Brevet FR2545983A2 — publié le 19841116

FR 2545983 A2 19841116 FR 8307673 A 19830509 "PROCEDE D'OPAlISATION D'AMPOUI;ES D'ECLAIRAGE PAR VOIE GAZEUSE". Le brevet principal concerne un procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gazeuse avec réalisation à l'intérieur de l'ampoule d'un dépôt de silice par oxydation par l'oxygène de silane. Le dépôt de silice est formé par oxydation par l'oxygène, à travers un arc électrique, de silane dilué, à faible concentration de 0,1 à 3 ffi en volume, dans un gaz inerte vis à vis du silane. Le gaz inerte est choisi parmi l'azote, les gaz rares de l'air notamment l'argon, l'hélium et l'hydrogène. Et l'on effectue un mélange homogène des deux flux gazeux : silane dilué et oxygène à l'intérieur de l'ampoule avant le passage du dit mélange gazeux à travers l'arc électrique ; en réalisant une alimentation centrale de silane dilué et une alimentation latérale de l'oxygène, avec un débit de silane dilué beaucoup plus élevé que celui de l'oxygène. Selon le présent perfectionnement, on a recherché d'une part, une simplification de l'appareillage de mise en oeuvre du procédé d'opalisation, et d'autre part, les moyens permettant de réduire la durée d'opalisation et d'effectuer l'opalisation des lampes de for mat spécial ; de plus en réalisant une économie du procédé. Selon le perfectionnement, on propose d'effectuer un prémélange homogène des deux flux gazeux : hydrure de silicium dilué dans un gaz inerte vis à vis du silane et gaz oxydant, à l'extérieur de l'ampoule d'éolairageetdeprocéderàleur introduction dans la dite ampoule par une alimentation centrale. On a constaté que plusieurs types de gaz oxydants autres que l'oxygène peuvent être utilisés dans le procédé d'opalisation, tels l'air ou le protoxyde d'azote. Le protoxyde d'azote présente l'avantage d'être dénué d'activité chimique vis à vis de l'hydrure de silicium utilisé comme source de silice dans les conditions normales de température et pression. Ainsi, on réalise aisément un prémélange des gaz avant leur introduction dans l'ampoule d'éclairage sans risque de formation de particules solides de silice dans les canalisations dtarrivée qui, si elles ne sont pas éliminées, provoquent après cinq à dix opérations d'opalisation la formation de grains dans le déport. Dans le cas d'un prémélange, les gaz sont introduits dans l'ampoule d'éclairage par le tube central, tel que décrit dans le brevet principal, et dans ces conditions le tube central est supprimé. Le prémélange présente l'avantage de simplifier l'appareillage. En outre, dans le cas de prémélange des flux gazeux, on peut utiliser un hydrure de silicium, tel le silane dans un gaz inerte à une concentration plus élevée que celle permise avec l'oxygène, sans risque d'autoinflammation ou d'explosion au niveau du prémélange. L'utilisation de concentration plus élevée en hydrure de silicium réduit la durée de l'opalisation. On a aussi recherché un moyen d'ascroitre le dépôt de silice sur la face intérieure de l'ampoule d'éclairage. Il a été constaté que le dépôt de silice était plus abondant lorsque le verre de la lampe était soumis à un refroidissement extérieur pendant l'opération d'opalisation. Ge moyen peut être utilisé, notamment dans le cas de lampes de format spécial où un dépôt préférentiel a tendance à se former sur la partie supérieure du verre de la lampe, en face du jet gazeux provenant du tube central En refroidissant, par un jet d'air comprimé, les partis latérales du verre de la lampe on obtient un dépôt de silice homogène. Selon le perfectionnement, on opalise en recouvrant intérieurement d'un départ homogène suffisamment opaque pour dissimuler un filament, lorsque la lampe est éteinte, de manière tout à fait sa tisfaisante, des ampoules de format sphérique de 120 millimètres de diamètre, ainsi que des lampes du type "veilleuse". De plus, dans la technique d'opalisation selon le perfectionnement, il a été constaté que le procédé peut être mis en oeuvre avec un hydrure de silicium tel le monosilane, le disilane, le trisilane seul ou en mélange. Par ailleurs, il n'est pas nécessaire dans cette application que ces produits soient d'une grande pureté, comme celle exigée par exemple par l'industrie électronique. Ainsi, un mélange d'hydrures de silicium contenant notamment du monosilane, du disilane et du trisilane prélevé directement en sortie d'un réacteur de synthèse avant tout système de purification, permet des conditions semblables de mise en oeuvre du procédé et conduit à une qualité d'opalisation sensiblement équivalente à celle observée avec du monosilane utilisé par l'industrie électronique. Il est donné ci-après des exemples d'opalisation qui illustrent le présent perfectionnement à titre non limitatif. Exemple 1 A l'aide de l'appareillage décrit dans le brevet principal on procède à I'opalisation de verres de lampe de format sphérique de diamètre 120 millimètres en introduisant les gaz dans l'ampoule d'éclairage après prémélange, par un tube central et sans refroidissement extérieur de l'ampoule. Les conditions des deux essais sont les suivantes a) le débit du monosilane dilué à 1,5 % dans l'argon est de 300 1/heurte le débit d'oxygène est de 30 l/h. la tension appliquée est de 10.000volts l'intensité du courant alternatif de 25 milliampères la durée d'opalisation est de 3 minutes la masse de silice déposée de 300 mg avec un rendement de 53 %. b) le débit de monosilane dilué à 2,5 ffi dans l'argon est de 300 l/h. le débit de protoxyde d'azote est de 30 l/h. la tension appliquée est de 10.000volts l'intensité du courant alternatif de 25 milliampères la durée d'opalisation de 2,5 minutes la masse de silice déposée de 300 mg avec un rendement de 38 %. Les verres de lampes opalisées dans les conditions des essais ci-dessus sont recouverts intérieurement d'un dép8t homogène suffisamment opaque pour dissimuler un filament, lorsque la lampe est éteinte. Exemple 2. c Opalisation de lampes du type "lampes veilleuses" de hau- teur 50 millimètres et diamètre 20 millimètres. L'adaptation à ces petit. formats du procédé et de l'appareillage selon le brevet principal nécessite une tête d'opalisation en matériau isolant, tel le téflon, de façon que l'arc électrique ne se produise qu'à la pointe des électrodes. Dans ces conditions, le dépôt se fait préférentiellement au sommet de l'ampoule, mais en refroidissant la partie inférieure avec un courant d'air comprimé, selon le perfectionnement, on obtient une bonne homogénéité du dépôt, en conduisant l'essai dans les conditions suivantes avec prémélange des gaz à l'extérieur de l'ampoule débit de silane dilué à 2,5 ss dans l'argon : 19 l/h débit de protoxyde d'azote : 5 l/h électrodes de tungstène de diamètre 1 millimètre tension appliquée s 9.500 volts intensité du courant alternatif : 25 mA durée de l'opalisation : 3 mn masse de silice déposée 40 mg,rendement 67 %. REVENDIChUIONS 1. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gazeuse avec réalisation à l'intérieur de l'ampoule dtun dépôt de silice par oxydation par l'oxygène à travers un arc électrique de silane dilué, dans un gaz inerte vis à vis du silane selon la revendication 1 du brevet principal, caractérisé en ce qu'on effectue un prémélange homogène des deux flux gazeux : hydrure de silicium dilué et gaz oxydant, à l'extérieur de l'ampoule d'éclairage et procède à leur introduction dans la dite ampoule par une alimentation centrale. 2. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gazeuse selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on soumet l'ampoule à un refroidissement extérieur pendant l'opération d'opalisation. 3. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gazeuse selon la revendication 2, caractérise en ce que le refroidissement est exercé sur les parties latérales inférieures de l'ampoule d'éclairage. 4. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éolairage par voie gazeuse selon la revendication 2 ou 3 caractérisé en ce que le re froidissement est obtenu à partir d'air comprimé. 5. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gaseuse selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on réalise le dépôt de silice à partir d'un hydrure de silicium choisi parmi le monosilane, le disilane et trisilane seul ou en mélange. 6. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gazeuse selon la revendication 5 caractérisé en ce que le mélange d'hydrures de silicium est prélevé directement en sortie d'un réacteur de synthèse avant tout système de purification. 7. Procédé d'opalisation d'ampoules d'éclairage par voie gazeuse selon une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le gaz oxydant autre que l'oxygène peut être l'air ou le protoxyde d'azote. 8. Application du procédé d'opalisation d'ampoules d'éclai- rage selon une quelconque des revendications 1 à 7 à l'opalisation des lampes de format classique et de formats spéciaux.