Brevet FR2541667A2 — publié le 19840831

FR 2541667 A2 19840831 FR 8303078 A 19830225 Le brevet principal décrit un procédé de fabrication d' une solution limpide de silicate de métal alcalin par attaque de silice par une solution aqueuse d'un hydroxyde de métal alcalin, dans lequel est utilisé un lit de silice cristallisée contenu dans un réacteur tubulaire vertical non agité mécaniquement et alimenté en silice et en solution alcaline du haut vers le bas. Les travaux poursuivis depuis lors ont permis de préciser les conditions optimales de mise en oeuvre du procédé continu conforme à celui décrit dans le brevet principal, qui conduisent à une consom- mation d'énergie calorifique nulle tout en assurant à la solution obte- nue sa qualité de limpidité et sa concentration élevée en silicate de métal alcalin, pour lequel le rapport pondéral Si O 2/Me 20 est le plus souvent voisin ou supérieur à 2 et au plus égal à 2,5, qui répondent aux exigences de l'industrie de la détergence et de la fabrication de silicoaluminate de sodium (zéolithe de type A). Un tel procédé respecte les conditions générales du procé- dé décrit dans le brevet principal, à savoir par exemple, celles con- cernant la granulométrie de la silice cristallisée utilisée, comprise entre 0,1 mm et 2 mm, la concentration de la solution aqueuse d'hydro- xyde de métal alcalin entrant dans le réacteur, comprise entre 8,9 % en poids et 28,6 % en poids de Na 2 O lorsque, comme c'est le cas le plus courant, la solution alcaline est une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, la vitesse de passage de cette solution à travers le lit de silice, comprise entre 2 m/h et 15 m/h, la température au sein du réac- teur, comprise entre 150 'C et 240 'C. Dans le procédé-selon la présente invention, les conditions particulières permettant d'aboutir à la formation de la solution aqueuse d'hydroxyde de métal alcalin,déstgnée dans ce qui suit par solution alcaline, entrant dans le réacteur,-sont telles qu'une solution limpide de silicate de métal alcalin, désignée dans ce qui suit par solution de silicate alcalin, soit obtenue sans nécessiter d'apport extérieur d'énergie calorifique. Le résultat particulièrement avantageux du procédé selon l'invention est atteint grâce à l'utilisation judicieuse, d'une part, des calories disponibles dans la solution de silicate alcalin sortant du réacteur pour préchauffer une solution aqueuse concentrée d'un hydroxyde de métal alcalin et de l'eau, et, d'autre part, des calories fournies par la dilution exothermique de cette solution alcaline con- centrée,par cette eaupour former la solution alcaline entrant dans le réacteur. Il est ainsi possible d'obtenir, par exemple, lorsqu' une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium est utilisée, des solutions limpides de silicate de sodium pouvant contenir de 35 % en poids à 46 % en poids de silicate de sodium. L'avantage du procédé selon l'invention réside non seule- ment dans l'économie d'énergie calorifique réalisée par rapport à un mode de fonctionnement non compris dans la présente invention, mais en- core dans la possibilité offerte d'obtenir économiquement une solution limpide de silicate alcalin directement utilisable dans l'industrie. La planche Wunique montre le schéma de procédé correspon- dant à la réalisation de l'invention: - la silice, par exemple un sable de quartz, extraite de récipients de stockage,par exemple grâce à un système connu permet- tant le passage continu à une pression supérieure à la pression at- mosphérique, de produits solides se trouvant initialement à pression atmosphérique, est amenée par la conduite 1 dans la partie supérieure du réacteur 2 Le lit de sable qui se forme dans la partie inférieure de ce réacteur est supporté par tout dispositif, non figuré dans la planche unique, qui convient à cet effet et présente une perte de charge minimale, par exemple une grille ou une toile métallique. Une solution aqueuse concentrée d'un hydroxyde de métal alcalin, amenée par la canalisation 3, est préchauffée en 4 par échan- ge calorifique indirect avec la solution de silicate alcalin circu- lant dans la tuyauterie 5. Elle est ensuite diluée d'une façon homogène en 6 par de l'eau amenée par la tuyauterie 7 et elle-même préchauffée en 8 par échange calorifique indirect avec la solution de silicate alcalin cir- culant dans la conduite 9. La solution alcaline ainsi obtenue-entre dans la partie supérieure du réacteur 2, au-dessus du lit de silice,par la tuyauterie 10. La solution de silicate alcalin qui sort en continu au bas du réacteur 2 par la tuyauterie 11 et dont le courant, d'abord divisé dans les conduites 5 et 9, redevient unique dans la conduite 12 après préchauffage de la solution alcaline concentrée et de l'eau, est finalement évacuée, pour collecte, par cette tuyauterie 12 Les exemples suivants, donnés à titre non limitatif, illustrent le procédé de l'invention réalisé selon le schéma de pro- cédé montré dans la planche unique. EXEMPLE 1 Dans la partie supérieure d'un réacteur constitué par un tube cylindrique vertical en acier ordinaire, soigneusement calori- fugé comme l'ensemble de l'installation, de diamètre intérieur égal à 90 mm et de hauteur égale à 6 m, sont introduits 13,3 kg/h de sable de quartz ayant une granulométrie moyenne égale à 300 pm et dont la température est égale à la température ambiante. Dans la partie supérieure du même réacteur, et au-dessus du lit de sable, sont introduits 33,6 kg/h d'une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de sodium contenant 19,8 % en poids de Na 2 O et dont la température est égale à 1920 C. Cette solution alcaline à 1920 C est obtenue grâce au mélange homogène et exothermique de 17,9 kg/h d'une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de sodium contenant 37,2 % en poids de Na O et portée à 171 %C par échange calorifique indirect avec la solu- tion de silicate de sodium sortant du réacteur à 188 %C, avec 15,7 kg/h d'eau portée à 171 'C par un échange calorifique tel que défini ci- dessus. La solution limpide de silicate de sodium, fabriquée à raison de 46,9 kg/h, contient 42,6 % en poids de silicate de sodium dans lequel le rapport pondérai Si O 2/Na 2 O est égal à 2. EXEMPLE 2 Dans le néme appareillage, selon le même principe opéra- toire et avec la même qualité de sable que dans l'exemple 1, le procé- dé selon l'invention est réalisé en introduisant dans le réacteur ,5 kg/h de sable dont la température est égale à la température ambiante et 59,5 kg/h d'une solution alcaline contenant 21,4 % en poids de Na 2 O, et dont la température est égale à 213 'C. Cette solution alcaline à la température de 2130 C est obtenue grâce au mélange homogène et exothermique de 34,27 kg/h d' une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de sodium contenant 37,2 % en poids de Na 2 O et portée à la température de 1920 C par échange calorifique indirect avec la solution de silicate de sodium sortant du réacteur à la température de 207 'C, avec 25,23 kg/h d'eau portée à la température de 1920 C par un échange calorifique tel que défini ci-dessus. La solution limpide de silicate de sodium, fabriquée à raison de 85 kg/h, contient 45 % en poids de silicate de sodium dans lequel le rapport pondéral Si 02/Na 20 est égal à 2. R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé continu de fabrication d'une solution limpide d'un silicate de métal alcalin pour lequel le rapport pondérai Si O 2/oxyde de métal alcalin est au plus égal à 2,5 par attaque de silice cristallisée de granulométrie moyenne comprise entre 0,1 mm et 2 mm par une solution aqueuse d'un hydroxyde de métal alcalin, à une température comprise entre 150 'C et 240 'C, dans lequel un lit de silice est traversé par la solution aqueuse d'hydroxyde de métal alcalin à une vitesse comprise entre 2 m/h et 15 m/h dans un réacteur tubulaire vertical sans agitation mécanique et alimenté en silice-et en solution aqueuse d'hydroxyde de métal alcalin du haut vers le bas, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de métal alca- lin introduite dans le réacteur est formée par mélange homogène et exothermique d'une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de métal alcalin et d'eau respectivement préchauffées par échange calorifique indirect avec la solution de silicate de métal alcalin fabriquée, de telle façon que tout apport extérieur d'energie calorifique soit évité. 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la solution aqueuse d'hydroxyde de métal alcalin entrant dans le réacteur est une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium contenant une concentration en Na 20 comprise entre 8,9 % en poids et 28,6 % en poids. 3 Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que la solution limpide de silicate de sodium fabriquée contient le silicium et le sodium dans le rapport pondéral Si O 2/Na 2 o égal à 2 et est direc- tement utilisable par l'industrie. 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la silice utilisée est un sable de quartz.