Brevet FR2546768A1 — publié le 19841207

Emulsions aqueuses d'huiles essentielles ou de matières liposolubprocede pour leur préparation. La présente invention concerne de nouvelles émulsions aqueuses d'huiles essentielles ou de matières liposolubles et un procédé pour leur préparation. Dans un certain nombre d'utilisations, plus particulièrement alimentaires, il est nécessaire de pouvoir disposer d'émulsions aqueuses stables d'huiles essentielles ou de matieres liposolubles. Cela est plus particulierement le cas pour les boissons qui contiennent de l'anethole (ou des huiles essentielles contenant de l'anéthole), en quantité telle que cet anéthole n'est pas soluble dans le milieu dans lequel il est inclus. On a alors besoin de disposer d'un agent émulsifiant possédant un ensemble de propriétés telles que permettre de réaliser une émulsion stable pendant plusieurs semaines et même plusieurs mois,être acceptable dans le domaine alimentaire, être compatible avec le produit à émulsionner et ne pas modifier le goût du produit émulsionné. De nombreux émulsifiants peuvent prétendre réunir ces diverses propriétés, cependant des recherches nouvelles ont permis de mettre en évidence que les saponines et les sels biliaires constituaient deux classes de produits utilisables comme émulsifiants. ; L'invention concerne donc de nouvelles émulsions aqueuses d'huiles essentielles et de matières liposolubles caractérisées en ce qu'elles contiennent, en tant qu'agentémulsifiant, un produit choisi parmi les saponines et lessels biliaires. L'expression "émulsion aqueuse" signifie une émulsion dont la phase continue est l'eau et la phase discontinue est l'huile essentielle ou la matière liposoluble (ou contient pour l'essentiel cette huile essentielle ou cette matière liposoluble). Cependant la phase continue de 1' émulsion pourra avantageusement etre constituée d'eau contenant une certaine proportion d'alcool (plus particulièrement de 5 à 25 Z d'alcool), en particulier lorsque l'on vise la préparation de boissons contenant de l'anéthole. Comme "huile essentielle" on entend en particulier toutes les huiles extraites de plantes et utilisées dans l'alimentation ou la parfumerie. Comme huile essentielle utilisable dans le cadre de l'invention, on mentionnera en particulier les huiles essentielles contenant de l'anéthole ou l'anéthole lui-meme. Bien entendu, la nouvelle invention visant des émulsions, la quantité d'anéthole (ou d'huile essentielle contenant l'anéthole) utilisée sera supérieure à la quantité d'anéthole soluble dans la phase aqueuse (eau pure ou eau alcoolisée) dans laquelle cet anéthole est émulsionné. Les saponines (qui forment les émulsifiants utilisables dans l'invention) sont des substances glu- cosmiques d'origine végétale. Leur forme d'emplci pri v:légiée dans la présente invention est un extrait de plante, étant entendu que toute plante contenant des saponines peut être utilisée. On citera à titre d'exemple, sans que cette liste soit exhaustive, des plantes référencées dans l'ouvrage du Conseil de l'Europe "Substances aromatisantes et sources naturelles de matieres aroma tisanes" 1981 (Maisonneuve). Plante N CEE Partie Classe Principe utilise limite Guaiacum officinale 220 bois N2 Polygala senega 355 racine N2 Primula Eliator L 364 racine N2 coumarine Herniaria glabra 227 herbe,partie N3 aRrienne , l Quillaja saponaria Molina 391 écorce N3 Saponaria officinalis L. 422 racine N3 Solanum dulcamara L. 435 tige N3 Smilac utilis 434 racine N4 Les quantites de saponine à employer sont variables selon les produits à émulsifier et selon la nature de la saponine. On a constaté en général qu'il convenait d'employer au moins 2 Z en poids de saponine par rapport au produit à émulsifier. L'analyse de saponine contenue dans une émulsion selon l'invention est réalisée- selon la méthode décrite dans "CHEMISCHER-AUFBAU-PHYSIKALISC8E-EIGENSCHAFTEN UND UNTERSCHEIDUNGS-MERKMALE EINIGER POLYGALA-SAPONINE". publiée dans Deutsche Apotheker-Zeitung 108 Jahzgang N 42 17.10.1968 Les sels biliaires utilisables selon l'inventio sont essentiellement les sels acides cholique, glycocholique, taurocholique ou désoxycholique. Ces sels sont utilisables à l'état de produits individualisés ou de préférence à l'état de mélangeSde plusieurs sels. On utilisera au moins 2 Z en poids de sel biliaire par rapport au produit à émulsifier. En mettant en oeuvre l'invention, on est par venu à préparer des émulsions stables notamment d'anéthole (o-ù d'huiles essentielles contenant de l'anéthole) dans lesquelles la proportion d'anéthole peut varier d'environ 2 à environ 150 girl, le milieu étant constitué d'eau ou d'un mélange d'eau et alcool contenant moins de 25 % en poids d'alcool et ce grâce à. l'utili- station - d'environ 0,04 à 3 g/l de saponine - ou d'environ 0,04 à 3 g/l de sels biliaires. Le procédé de preparation des émulsions selon l'invention est de préférence le suivant - on mélange environ 50 à 100 g d'huile essentielle et / ou des matières liposolubles que l'on veut émulsifier avec une quantité convenable (telle que décrite cidessus) d'un moins un émulsifiant selon l'invention - on verse ensuite l'eau ou le mélange hydroalcoolique de faibletitre alcoolique sur le mélange précédemment obtenu et l'on soumet l'ensemble à l'action d'un homogénéisateur pour aboutir à la formation d'une émulsion stable. Lorsque, dans le cadre de l'invention, on prépare des émulsions à base d'anéthole ou d'huiles essentielles contenant de l.'anéthole, il peut se faire que, lors du refroidissement de ces émulsions à des temperatures inférieurs à environ + 79C, ledit anéthole cristallise dans ces émulsions. Cette cristallisation peu souhaitable pour l'aspect et les possibilités d'utilisation de l'émulsion doit être si possible évitée (ou retardée) Il a eté trouvé que l'on peut retarder ladite cristallisation en préparant des émulsions contenant de 10 à 50 Z en poids, par rapport à l'anéthole présent dans l'émulsion,. d'au moins un triglycéride. En pratique, on utilisera comme substance apte à apporter un (ou des) triglycéride des huiles de colza, de mais, de pépins de raisin, de tournesol, de carthame ou des huiles équivalentes. En utilisant les agents émulsifiants selon l'invention et de préférence le procédé décrit ci-dessusS il est possible de préparer - dans le domaine cosmétique, des bases concentrées emulsionnées faisant appel à des agents émulsifiants naturels n'augmentant pas la viscosité (comme cela est le cas lorsqu'on utilise des gammes ou autres produits connus) - dans le domainedes boissons, des bases polyvalentes permettant l'élaboration, par dilution, de boissons sans alcool et I ou faiblement alcoolisees dont la puissance aromatique est indépendante du titre alcoolique. Dans le cas des boissons alcoolisées, l'invention permet de préparer, dans l'état actuel de la législation française, une boisson émulsionnée sans recourir aux additifs, alors que l'usage des agents émulsifiants n'est pas autorisé. Les exemples non limitatifs suivants illus- trent l'invention ; on a suivi le procédé décrit cidessus pour réaliser les émulsions stables (stabilité toujours supérieure à au moins 1 mois) suivantes : Exemple 1 On prepare une émulsion-stable concentrée d'anéthole dans de liteau comme indiqué. Dans le bol d'un mixer Turmix on verse sur 50 g d'anéthole 1 g d'un extrait aqueux de Polygala à 4 % de saponine, préalablement dilué dans 50 cX d'eau puis l'eau nécessaire pour obtenir l I d'émulsion concentrée. Après 30 secondes d'agitation violente à 20 000 tr/nin, cette pré.émulsion est homogénéisée dans un homogénéisateur traditionnel. L'émulsion obtenue a une stabilité supérieure à 1 mois. Exemple 2 : On prépare émulsion suivante : pour 1 litre - anéthole 35g - huile nouvelle de colza 12g - gomme résine Dammar 3,5 g - extrait aqueux de Polygala à 2,8 Z de saponines 48 ml eau q.sp.1 litre Après avoir mélangé ensemble l'anéthole, l'huile nouvelle de colza et la gomme résine, il est procédé comme dans l'exemple 1. Une boisson préparée à partir de cette émulsion contenant 2g/l d'anéthole et titrant 20 2 vol.d'alcool ne présente aucune cristallisation de 1.1anéthole après plusieurs mois à + 2 C. Exemple 3 - anéthole 35 g - huile nouvelle de colza 12 g - gomme résine Dammar 3,5 g - extrait de Polygala alcoolisé à 60 Z à 3,9 Z de saponines 38 ml Exemple 4 : eau- alcool q.s.pl 1 à 4 Z d'alcool en volume - anéthole 35 g - huile de colza 9 g - terpène d'orange 3 g - gomme résine Dammar 9 g - extrait Polygala alcoolisé à 60 Polyga a à 3,9 Z de saponine 38 ml eau-alcool q.s;p Z final 16 Z d'alcool Exemple 5 - anéthole 35 g - huile de colza 9 g - terpène 3 g - gomme résine 3,5 g - sels biliaires 1 g - eau-alcool ( 4 Z alcool) q.s.p. Exemple 6 - anéthole 50 g - sels biliaires 1 g - eau q.s.p. 1 1 Exemple 7 - huile essentielle d'orange 38 g - huile nouvelle de colza 9 g - gomme résine Dammar 3,5 g - extrait alcoolisé à 96 % volume de Polygala à 2,8 Z detaponine 42 ml - eau q.s.p. 1 1 Exemple 8 - huile nouvelle de colza 18 g - terpène désodorisé. 3 g - gomme résine Dammar- 3,5 g - extrait alcoolisé 96 % volume de Polygala 2,8 Z de saponine 42 ml - eau q.s.p. 1 1 REVENDICATIONS émulsions aqueuses stables d'huiles essentielles et/ou de matières liposolubles dans l'eau ou un milieu hydro alcoolique contenant de 2 à 100 g/l desdite-s huiles essentielles et/ou matières liposolubles caractérisées en ce que lesdites émulsions contiennent, en tant qu' agent émulsifiant, un composé choisi parmi les saponines et les sels biliaires. 2) Emulsions selon la revendication 1 caractérisées en ce que lesdites huiles essentielles et/ou lesdites matières liposolubles sont des extraits végétaux concentres. 3) Emulsions selon l'une des revendications 1 et 2 caracté risées en ce que lesdites saponines sont utilisées sous forme d'extraites végétaux concentrés, notamment de Poly gala senega. 4) Emulsions selon l'une des revendications 1 à 3 carac térisées en ce que l'on utilise au moins 2 Z en poids de saponine par rapport au produit à émulsifier. 5) Emulsions selon l'une des revendications 1 à 4 caracté risées en ce que 11 huile essentielle utilisée est de 1 'anéthole ou une huile essentielle en contenant. 6) Emulsions selon la revendication5 caractérisées en ce que ces émulsions contiennent en outre de 10 à 50 Z en poids d'au moins un triglycéride 7) Emulsions selon l'une des revendications 1 à 6 carac térisées en ce qu'elles sont réalisées dans de l'eau ou dans une phase hydroaleoolique contenant au maximum 25 Z d'alcool éthylique. 8) Emulsions selon l'une des revendications 1 à 7 carac térisées en ce qu'elles contiennent en outre des addi tifs connus tels que des gommes résines utilisées comme correcteur de dentiste. g) Procédé pour préparer les émulsions stables selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en cequ' on mélange l'huile essentielle et/ou les matières liposolubles avec avec l'émulsifiant choisi et on verse ensuite l'eau dans ledit mélange avec agitation convenable.