Brevet FR2539508A1 — publié le 19840720

L'inventionc oncerne les mesures optiques, et plus particulièrement la mesure continue de l'indice de réfraction (I R) de fluides au moyen d'un flux lumineux transmis par un guide optique de lumière plongé dans le fluide. L'utilisation de l'indice de réfraction en tant qu'indicateur de salinité, de degré Brix, de concentra- tion de solvant, de masse volumique ou d'autres caracté- ristiques d'un fluide, est bien connue et a lieu dans des instruments commerciaux couramment connus sous le nom de réfractomètres dont la plupart utilisent la méthode de l'angle limite pour déterminer l'indice de réfraction. Certaines variantes de cette méthode utilisent les réflexions multiples dans un barreau de verre, par exemple les dispositifs décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique No 2 569 127 et No 3 311 014. La caractéristique commune à ces dispositifs est un barreau optique transparent (ou plusieurs de ces barreaux) qui se comporte comme un guide de lumière lorsqu'il est plongé dans un fluide d'indice de réfraction inférieur à son propre indice de réfraction La lumière arrivant à une première extrémité d'un barreau transparent est retenue à l'intérieur de ce dernier grâce au phénomène de la réflexion interne totale habituellement utilisé. La quantité de lumière parcourant le barreau de la manière mentionnée cidessus dépend, entre autres facteurs, de l'indice de réfraction du fluide dans lequel le barreau est plongé La conversion du signal lumineux en un signal électrique au moyen d'un photodétecteur permet une mesure continue de l'indice de réfraction et donc de la propriété caractéristique demandée du fluide. Il convient de souligner que la réflexion interne totale n'a lieu que si l'indice de réfraction du barreau est supérieur à celui du liquide. La plupart des instruments mentionnés ci-dessus utilisent une chambre spéciale à échantillon contenant le barreau et le fluide Par conséquent, les caractéristi- ques de la région échantillonnée peuvent différer de celles de la masse du fluide Ceci est particulièrement vrai dans le cas des caractéristiques dépendant de la température, car l'indice de réfraction est une fonction de la température Dans les dispositifs dont le barreau ne pénètre pas dans la masse du fluide (par exemple le dispositif décrit dans le brevet NH 3 311 014), on évite la pénétration du fluide dans la chambre de mesure conte- snant la source de lumière, le photodétecteur et d'autres constituants, au moyen d'un joint d'étanchéité tel que des bagues toriques ou des adhésifs De tels joints ont pour résultat un contact optique entre le barreau et la matière d'étanchéité, de sorte qu'une grande-partie de la lumière retenue à l'intérieur du barreau s'échappe dans les zones de contact, ce qui réduit la sensibilité du dispositif Dans certains cas, le dispositif peut- être notablement sensible aux fluides ayant un indice de réfraction inférieur à celui de l'adhésif De plus, la sensibilité des réfractomètres à fibre optique étant plus grande dans le cas de l'indice de réfraction proche de celui du barreau, la plage de sensibilité élevée des instruments de l'art antérieur est limitée à une bande étroite prédéterminée par la matière constituant le barreau. L'un des objectifs de l'invention est d'élimi- ner les limitations et inconvénients des réfractomètres de l'art antérieur et de proposer un appareil pour la mesure et l'enregistrement continus de l'indice de réfraction d'un fluide, lequel appareil est très sensible sur une plage relativement large, déterminée par la géométrie d'un capteur à guide de lumière. L'invention concerne donc un appareil pour mesurer l'indice de réfraction de fluides, cet appareil comprenant un barreau capteur de forme sensiblement en U réalisé en une matière transparente et pouvant être immergé dans le fluide, barreau capteur dont le tronçon coudé présente un diamètre de courbure au moins cinq fois supérieur au diamètre dudit barreau, un bottier auquel peuvent être reliées les deux extrémités du barreau capteur de forme en U, une source de lumière située à l'intérieur du boîtier et possédant un accès optique à la face de l'une des extrémités du barreau capteur, et au moins un premier détecteur de lumière disposé à l'intérieur du bottier et possédant un accès optique à la face de l'autre extrémité du barreau capteur. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemple nullement limitatif et sur lesquels: la figure 1 est une coupe transversale sché- matique partielle d'uneforme préférée de réalisation du réfractomètre selon l'invention; et la figure 2 est une coupe transversale par- tielle, à échelle très agrandie, montrant les raccords et les éléments optiques de la forme de réalisation de la figure 1. La figure 1 représente un barreau 2 de forme sensiblement en U, réalisé en une matière transparente telle que du verre Ce barreau sert de capteur et, au cours d'une mesure, il est immergé dans le liquide 4 -dont l'indice de réfraction est à mesurer Il est apparu que pour obtenir une sensibilité maximale, le tronçon coudé du barreau capteur 2 doit avoir un diamètre de courbure D au moins cinq fois supérieur au diamètre d du barreau De plus, avec un rapport D/d aussi élevé et même plus élevé, la plage d'indices de réfraction couverte par un seul barreau capteur 2 est suffisamment large pour comprendre les indices de réfraction de la plupart des liquides intéressants Les liquides ayant- un indice de réfraction particulièrement élevé peuvent nécessiter l'utilisation d'un barreau capteur spécial 2, réalisé en un verre ayant un indice de réfraction supérieur à celui du liquide concerné. A l'aide de raccords 6, décrits plus en détail ci-dessous en regard de la figure 2, les tronçons extrêmes parallèles et droits du barreau 2 de forme en U sont introduits dans la plaque 8 de fond d'un boîtier 10 pouvant être fermé hermétiquement, comportant un revête- ment interne 12 d'isolation thermique et logeant les composants indiqués ci-dessous. Ces composants comprennent une source de-lumière d'entrée se présentant sous la forme d'une diode électro- luminescente (DEL) 14 qui est alimentée électroniquement en impulsions électriques permettant d'éliminer par fil- trage la lumière ambiante La diode électroluminescente utilisée produit une lumière quasi-monochromatique d'une longueur d'onde de 585 nanomètres, par exemple, minimisant ainsi les effets de dispersion d'indice (il convient de noter que l'indice de réfraction est également une fonction de la longueur d'onde) Les diodes électro- luminescentes sont plus connues pour leur faible consom- mation de puissance et leur faibles dimensions et, ainsi qu'il apparaîtra ci-après, elles facilitent également le couplage optique avec le barreau capteur 2. La diode électroluminescente 14 est montée dans une douille 16 qui loge également un photodétecteur 18 de référence destiné à surveiller le flux lumineux d'entrée produit par la diode électroluminescente Le signal produit par le photodétecteur 18 est transmis à une borne A par l'intermédiaire d'un amplificateur 20 de signal de référence. La lumière provenant de la diode électro- luminescente est "canalisée" dans le barreau capteur 2. Suivant les angles respectifs d'incidence de la lumière sur les parois dubarreau, une partie des rayons lumineux émis par la diode électroluminescente est totalement réfléchie vers l'intérieur et, en négligeant certaines pertes d'absorption, atteint l'autre extrémité du barreau en n'étant pratiquement pas diminuée Suivant la différence entre les indices de réfraction respectifs de la matière du barreau et de la matière entourant le barreau 2, une autre partie du flux lumineux passe par réfraction du barreau 2 dans le liquide 4 Pour établir cette fraction "perdue" du flux et donc, en utilisant le signal de référence et une courbe d'étalonnage, l'in- dice de réfraction du liquide 4, il est en outre prévu, à l'intérieur du boîtier 10, un détecteur de lumière de sortie se présentant sous la forme d'un photodétecteur 22 monté dans une douille 24 Le signal de sortie de ce détecteur est conduit à une borne D par l'intermédiaire d'un amplificateur 26 du signal de sortie. Le boîtier 10 loge également un bloc 28 d'ali- mentation en énergie de la diode électroluminescente 14. Ce bloc peut être lui-même un générateur d'impulsions, ou bien il peut être connecté par l'intermédiaire d'une borne C à un générateur d'impulsions extérieur et, par l'intermédiaire d'une borne B, à une source d'alimenta- tion extérieure. Etant donné que, comme mentionné précédemment, l'indice de réfraction est également une fonction de la température, les températures du liquide et du barreau 2 (qui, en raison de la faible capacité calorifique du barreau, sont toujours sensiblement égales) doivent être contrôlées en continu Ceci est effectué au moyen d'un thermocouple dont la jonction chaude 30 est immergée dans le liquide 4 et qui peut être connecté à une jonction froide extérieure et à un voltmètre numérique, par une borne E. Une bande 31 de garde protège l'intégrité physique du barreau capteur 2. Les raccords 6 et les composants associés sont représentés à échelle très agrandie sur la figure 2 dont la partie de droite représente le côté "entrée" et la partie de gauche le côté "sortie" du dispositif On voit immédiatement que les tronçons extrêmes parallèles du barreau capteur 2 de forme en U ne s'élèvent pas jusqu'à la diode électroluminescente 14 et jusqu'au photodétecteur 20, respectivement, mais s'arrêtent en un point situé beaucoup plus bas, dans un plan qui, dans la forme particulière de réalisation, passe approxi- mativement dans la plaque de fond 8 De ces points jusqu'à la diode électroluminescente 14 et jusqu'au détecteur 22, le flux lumineux est guidé par des barreaux et 42 de couplage, respectivement Un couplage intime entre la diode électroluminescente 14 et la face supé- rieure du barreau 40 de couplage d'entrée est établi par rectification de l'extrémité habituellement convexe de la diode électroluminescente et collage de la face supérieure du barreau 40 de couplage à la surface plate ainsi obtenue, à l'aide d'une colle époxy transparente 44. On réalise un couplage optique entre les faces inférieures des barreaux 40 et 42 de couplage et les faces supérieures respectives du barreau capteur 2 en pressant avec soin ces faces les unes contre les autres après l'introduction d'une goutte d'une huile convenable L'application de cette force de contact est en fait l'une des fonctions des raccords 6. Il apparait que l'élément fondamental de deux raccords identiques 6 est un manchon métallique 32 pré- sentant deux extrémités filetées extérieurement et une collerette 34 qui, ainsi qu'on peut le voir sur la figure 1, est réalisée de façon à avoir avantageusement une forme hexagonale Ces manchons 32 sont introduits dans des trous convenablement dimensionnés et espacés de la plaque de fond 8 et, des rondelles 36 d'étanchéité étant intercalées comme montré sur la figure 2, ils sont serrés étroitement Des viroles inférieures 46 et des viroles supérieures 48 sont ajustées de façon à pouvoir coulisser dans les manchons 32 et les tronçons extrêmes droits du barreau capteur 2 et les tronçons inférieurs des barreaux 40 et 42 de couplage, respectivement, sont collés dans ces viroles, les faces des barreaux, de couplage et capteur, affleurant sensiblement les bords respectifs 50 des viroles A une certaine distance de ces bords 50, les viroles 46 et 48 comportent des colle- rettes 52 et 54, respectivement, contre lesquelles 2539508. peuvent s'appliquer des écrous 56 et 58 à chapeau qui se vissent sur les extrémités filetées des manchons 32. En serrant ces écrous 56 et 58 à chapeau, on presse le barreau capteur 2 et les barreaux 40, 42 de couplage l'un contre l'autre, comme montré clairement sur la figure 2 Inversement, en dévissant les-deux écrous inférieurs 56 à chapeau, il est possible de retirer aisé- ment le barreau capteur 2 des manchons 32 pour procéder à des opérations de nettoyage ou de remplacement Une bague torique 60, logée dans la partie inférieure, plus épaisse, de la virole 46, empêche hermétiquement l'accès de tout liquide à l'intérieur du boîtier 10, ce qui est important dans les cas o l'ensemble du dispositif doit être immergé, et pas seulement le barreau capteur 2, par exemple, pour contrôler et mesurer des gradients de salinité dans des bassins solaires Dans ces cas, le bornier A-E et le passe-fil 62 du thermocouple 30 (figure 1) doivent évidemment être également étanches aux liquides. Les agencements respectifs de la diode électro- luminescente 14, du photodétecteur 18 de référence et du photodétecteur de sortie telsque montrés sur la figure 2 sont évidents Cependant, bien que la fonction du détecteur 18 de référence dans des déterminations d'indices de réfraction ait été expliquée précédemment, il convient de noter que, dans certaines applications, par exemple dans une commande de processus, la valeur absolue de l'indice de réfraction est moins intéressante que l'évolution de cet indice, auquel cas la fonction du détecteur 18 de référence est réduite à la surveillance de la constance du flux lumineux d'entrée et, en cas de fluctuations, à l'actionnement de moyens électroniques de compensation Dans les dispositifs de l'art antérieur, ce problème ne peut être résolu qu'à l'aide de dispositifs à réfractomètre différentiel beaucoup plus complexes. Il va de soi que de nombreuses modifications peu- vent être apportées à l'appareil décrit et représenté sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 Appareil pour mesurer l'indice de réfraction de fluides, caractérisé en ce qu'il comporte un barreau capteur ( 2) de forme sensiblement en U, réalisé en une matière transparente-et pouvant être immergé dans le fluide ( 4), le tronçon coudé de ce barreau ayant un diamètre (D) de courbure au moins cinq fois supérieure au diamètre (d) dudit barreau, un boîtier ( 10) auquel les deux extré- mités du barreau capteur de forme en U peuvent être reliées, une source ( 14) de lumière disposée à l'inté- rieur du boîtier et possédant un accès optique à la face d'une première des extrémités du barreau capteur, et au moins un premier détecteur ( 22) de lumière disposé à l'intérieur dû bottier et possédant un accès optique à la face de la seconde extrémité du barreau capteur. 2 Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce-que l'accès optique de la source de lumière est réalisé par un barreau 40 de couplage, sensiblement droit, constitué d'une matière transparente dont une première face extrême est en contact intime avec la face d'une première des extrémités du barreau capteur et dont l'autre face extrême est en contact intime avec une face extrême de la source de lumière. 3 Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que l'accès optique dudit détecteur de lumière est réalisé par un barreau ( 42) de couplage, sensiblement droit, constitué d'une matière transparente, dont une première face extrême est en contact intime avec la face de la seconde-extrémité du barreau capteur et dont l'autre face extrême possède un accès optique sur le premier détecteur de lumière. 4 Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce qu'il comporte en outre un second détecteur ( 18)-de lumière placé à proximité de la source de lumière et ayant un accès optique à cette source. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source de lumière est une diode électro- luminescente. 6 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source de lumière produit une lumière pulsée facilitant l'élimination par filtrage de la lumière ambiante. 7 Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que le détecteur de lumière est un photo- détecteur. 8 Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que le boîtier peut être -fermé hermétiquement.