Brevet FR2547932A1 — publié le 19841228

La présente invention concerne un appareil de régu- lation et de stabilisation de la température d'une chambre de travail, applicable plus particulièrement mais non exclusivement à la mesure des propriétés physiques de corps à de très basses températures. Pour le maintien, avec précision, d'une basse tem rature déterminée dans une enceinte de mesure on utilise jusque présent des cryostats b chambre ou 9 circulation qui présentent un certain nombre d'inconvénients. En effet les cryostats à chambre ont une forte consommation d'hélium liquide et ils descendent à 4,20K seulement après plusieurs heures. quant aux cryostats à circulation d'hélium, ils ne permettent d'atteindre que très difficilement une température de 70K et ils demandent un débit de 2 ou 3 litres d'hélium liquide par heure. Certains de ces cryostats descendent jusqu'à 30K lorsque le gaz à la sortie est aspiré par des pompes. Les réglages du débit de l'hélium sont fréquents et indispensables.Par ailleurs leur température est stabilisée grâce à l'utilisation de métaux bons conducteurs thermiques mais par contre, lors du refroidissement, ces métaux augmentent les consommations d'hélium liquide. Par ailleurs ces cryostats connus actuellement fonctionnent avec un dispositif de régulation électronique piloté par un thermomètre. Or, ceci présente un inconvénient si le cryostat est utilisé pour effectuer des mesures dans un champ magnétique. En effet, le thermomètre est sensible au champ magnétique et ceci se traduit par des perturbations sur la température et l'impossibilité d'effectuer des mesures à température rigoureusement fixe. Par ailleurs l'emploi d'un dispositif de régulation électronique exige chaque fois d'avoir à effectuer l'étalonnage préalable du système électronique en fonction du cycle thermique, ce qui constitue un réglage fastidieux et délicat. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en procurant un appareil de conception particulièrement simple et qui assure la régulation et la stabilisation de la température, avec une très grande précision, sans faire appel à un quelconque circuit électronique A cet effet cet appareil de régulation et de stabilisation de la température d'une chambre de travail, applicable notamment h des mesures à très basse ou à haute tem pérature, est caractérisé en ce qu'il comprend un ensemble tubulaire plongé dans un bain de liquideà température constante cryogénique ou non, cet ensemble tubulaire comportant une enveloppe cylindrique externe et un corps tubulaire interne auquel est fixée, d'une manière étanche, l'enveloppe externe, de manière à délimiter entre eux un volume étanche contenant de l'air,le corps tubulaire interne comprend une chambre de travail supérieure, un réservoir inférieur et un tube capillaire reliant la chambre de travail au réservoir, le corps tubulaire contient un gaz liquéfiable -tel que l'hélium et la chambre de travail comporte un organe de chauffage électrique relié à une source externe de courant électrique d'intensité variable permettant de faire varier la puissance électrique fournie à l'organe de chauffage électrique en fonction de la température que l'on désire obtenir et maintenir dans la chambre de travail. L'appareil suivant l'invention présente un certain nombre d'avantages. En premier lieu cet appareil qui est réalisé en totalité en acier inoxydable, permet de s'affranchir des courants de Foucault. I1 permet d'obtenir également une très grande précision dans la détermination de la température de la chambre de travail, que l'on peut faire varier par pas de 10- 3oK. Cette précision peut être conservée même si un champ magnétique intense règne dans la chambre de travail, du fait que l'appareil suivant l'invention n'utilise pas de thermomètre pilotant une régulation électronique. Avec l'appareil suivant l'invention la dérive en température qui a été constatée et qui est inférieure à 10-50K par heure est négligeable. Un autre avantage important de l'appareil suivant l'invention est qu'il n'exige aucune qualification particu lière de la personne chargée de l'utiliser. Son coût est par ailleurs très faible, puisqu'il n'utilise aucune régulation électronique, et il en est de même de son encombrement puis que le diamètre en tout de l'appareil peut être réduit à 15 mm. La consommation horaire en hélium liquide est également très réduite puisqu'elle s'est révélée être inférieure à 0,068 1. En outre l'appareil suivant l'invention n'exige, pour sa commande, qu'une alimentation en courant continu qui permet de réguler et de stabiliser la température dans une large gamme allant de- 10K à 52O0K et même devantage. L'appareil peut être utilisé conjointement avec un microprocesseur qui à chaque demande de température distribue à l'organe de chauffage électrique une puissance en watts déterminée si la courbe de la puissance exigée en fonction de la température a été préalablement stockée en mémoire. L'appareil suivant l'invention peut servir de banc d'étalonnage de thermomètres à basse et à haute température et il fonctionne dans tous les liquides cryogéniques. On décrira ci-après,à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de la présente invention,en référence au dessin annexé sur lequel La figure 1 est une vue en coupe verticale schématique d'un appareil de régulation et de stabilisation de la température suivant l'invention. La figure 2 est un diagramme illustrant la variation de la température de la chambre de travail en fonction de la puissance électrique fournie à l'organe de chauffage électrique. La figure 3 est une vue en coupe axiale d'un rnanipu- lateur utilisé pour la mise en place, à l'intérieur de l'appareil, du thermomètre, de l'échantillon et de la chaufferette. L'appareil de régulation et de stabilisation de la température suivant l'invention qui est représenté sur la figure 1 comprend un ensemble tubulaire 1 réalisé totalement en acier inoxydable et qui est plongé en totalité ou en partie dans un bain d'un liquide cryogénique 2, tel que l'hélium liquide ou l'azote liquide, contenu dans une bouteille 3. L'ensemble tubulaire 1 comporte un corps tubulaire interne 4 et une enveloppe externe coaxiale 5 délimitant entre eux un volume 6 contenant de flair. L'enveloppe externe 5 est soudée de manière étanche, au corps tubulaire 4, de manière à ne permettre aucune fuite de l'air contenu dans le volume intermédiaire 6. Le corps tubulaire 4 comporte un tube supérieur 7 s'étendant au-dessus de l'enveloppe tubulaire externe 5 et traversant le sommet de la bouteille 3. A l'extrémité supérieure du tube 7 est raccordée une canalisation 8 reliée à une source d'hélium gazeux 9, par l'intermédiaire diune vanne 10. La partie inferieure du tube 7 qui est logée à l'intérieur de l'enveloppe externe 5 forme une chambre de travail supérieure 12 dans laquelle sont logés un thermomètre 13 pour mesurer la température de la chambre de travail, un échantillon 14 sur lequel sont effectuées les mesures et un organe de chauffage électrique 15 constitué par une chaufferette. Le thermomètre 13, l'échantillon 14 et la chaufferette 15 sont relié à l'extérieur par des fils passant à travers le tube 7 et qui sont connectés respectivement à un indicateur de température P6, un appareil 17 de mesure des propriétés physiques de l'échantillon 14 et une source de courant continu d'intensité réglable 18. La chambre de travail tubulaire 12 est pro longée vers le bas, axialement9 par un tube capillaire 19 débouchant à son extrémité inférieure dans un réservoir inférieur 20 dont le fond inférieur horizontal est légèrement distant du fond horizontal inférieur de l'enveloppe 5 Tous les éléments constitutifs de l'ensemble tubulaire 1 présentant un encombrement très réduit puisque dans une forme d'exécution non limitative l'enveloppe 5 a un diamètre externe de 15,5mm, interne de 14,3 mm et une longueur de 300 mm, le tube 7 a un diamètre externe de 14 mm et interne de 12 mm, la chambre de travail 12 a un diamètre externe de 13 mm et interne de 12 mm, le tube capillaire 19 a un diamètre externe de 1,5 mm, interne de 1 mm et une longueur de 20 mm, tandis que le réservoir inférieur 20 a un diamètre externe de 10 mm, interne de 9 mm et une longueur de 20 mm. Le mode de fonctionnement de l'appareil de régulation et de stabilisation de température qui vient d'être décrit est le suivant: une fois l'échantillon 14 devant être étudié placé dans la chambre de travail 12, on plonge l'ensemble tubulaire 1, qui se trouve à la température ambiante, dans le bain de liquide cryogénique 2 qui peut être constitué, par exemple, par de l'hélium liquide à une température de 4,2 K. Immédiatement l'air qui est emprisonné dans le volume intermédiaire 6 est liquéfié ce qui entraîne la création du vide dans ce volume. Seul le bas du réservoir 20 est à la température de 4,20K. On introduit alors, à partir de la source d'hélium gazeux 9, à travers la vanne 10 et la canalisation 8, une certaine quantité d'hélium gazeux h l'interieur de l'ensemble tubulaire 1. Le gaz d'hélium refroidi dans lehaut du tube 7 passe ensuite à travers le tube capillaire 19, se détend en arrivant dans le réservoir 20 et se liquéfie. Progressivement le réservoir 20, puis le tube capillaire 19 et la chambre de travail 12 se remplissent d'hélium liquide.L'appareil atteint l'équilibre thermique eu bout d'une heure environ et se trouve alors prêt à fonctionner en maintenant dans la chambre de travail 12 toute température désirée allant de 4,20 K 9 plus de 5200 K. En fait il est possible de descendre en dessous de la valeur de 4,20 K: il suffit pour cela d'abaisser la tension de vapeur soit sur l'intérieur du tube 7 soit sur le bain d'hélium extérieur 2. Par ailleurs on peut également utiliser, comme liquide cryogénique, de l'azote liquide au lieu de l'hélium. Dans le cas ou' l'ensemble tubulaire 1 est plonge dans un bain d'azote liquide, on peut avoir dans la chambre de travail 12 une ambiance de gaz d'hélium, d'azote ou un vide de 2,66.10-5 mbar. L'appareil régulateur suivant l'invention fonctionne alors dans une gamme de température allant de 780K à 5200K et davantage. Pour atteindre une température T désirée quelconque dans la chambre de travail 12, il suffit de fournir à la chaufferette 15 une puissance électrique déterminée expéri mentalement, les lois de variation de la température T, portée en ordonnée, en fonction de la puissance électrique P, portée en abeisse, étant illustrées par les courbes du diagramme de la figure 2, dans les conditions d'expérimen tation indiquées plus haut.Sur ce diagramme la courbe I correspond à un bain extérieur d'hélium liquide (4,220K, gaz ambiant hélium), la courbe II à un bain extérieur d'azote liquide ( gaz ambiant azote), le courbe III à un bain d'azote liquide (gaz ambiant hélium), la courbe IV à un -bain d'azote liquide ( ambiance vide 2,66105mbar en permanence), et la courbe V à un bain d'hélium liquide pompé (gaz ambiant hélium), ces courbes étant tracées avec des échelles logarithmiques. Comme la valeur de la résistance de la chaufferette 15 est constante, il suffit de fournir, au moyen de la source de courant variable 18, un courant d'intensité appropriée permettant d'obtenir la puissance électrique désirée. Autrement dit en faisant varier l'intensité de ce courant on fait varier la température obtenue dans la chambre de travail 12. Une fois le courant électrique d'intensité déterminée établi dans la chaufferette 15, cette dernière dégage de le chaleur et l'hélium liquide qui se trouve dans la chambre de travail 12 se vaporise progressivement puis il en est de même pour l'hélium liquide se trouvant dans le réservoir 20. La vaporisation de l'hélium liquide se trouvant dans le réservoir 20 entraîne la création d'un vide qui est comblé par du gaz d'hélium venant de la chambre de travail 12 supérieure. Ce gaz d'hélium passe à travers le tube capillaire 19, il se détend, se refroidit, se liquéfie, se vaporise jusqu'au vide lequel rappelle du gaz d'hélium en provenance de la chambre 12 en créant ainsi le cycle thermique. Dans la gamme de températures allant de 4,20K à 500K un vide règne dans le volume 6 et isole le corps tubulaire 4 du bain d'hélium liquide 2. Si la température que l'on désire obtenir dans la chambre de travail 12 est supérieure à 500K, on doit fournir à la chaufferette 15 une puissance électrique plus importante, supérieure à 2 watts, comme on peut le voir d'après la courbe I de la figure 2. A partir d'une température de 500K l'air contenu dans le volume 6 et qui se trouvait liquéfié à des températures inférieures, passe progressivement à l'état gazeux et assure alors le contact thermique du corps tubulaire 4 avec le bain d'hélium externe 2.Autrement dit par suite de son mouvement de convection l'air redevenu gazeux dans le volume 6 s'échauffe au contact du tube capillaire 19 et se refroidit au contact de l'enveloppe externe 5 en établissant ainsi la boucle thermique. A chaque valeur de la puissance P dissipée dans la chaufferette 15 correspond une température T (courbes I à V de la figure 2) ces températures étant obtenues avec une précision de 10-3 K et avec une dérive inférieure à 10'50K/heure, dans les conditions de l'expérimentation. Dans l'appareil suivant l'invention le tube capil- laire 19 en acier inoxydable joue un rôle très important en assurant l'isolement thermique du réservoir inférieur 20 (d une température allant de 4,2 K à 1 K) par rapport à la chambre de travail supérieure 12 dont la température peut varier de 1 K à plus de 5200K. Le tube capillaire 19 permet d'obtenir un refroidissement de la chambre de travail 12 et du réservoir 20, du fait que la détente du gaz d'hélium dans le tube capillaire, lors de chaque sortie de la chambre 12 ou du réservoir 20, produit du froid. Dans l'exemple d'application qui a été décrit cidessus, l'ensemble tubulaire 1 est plongé dans le bain d'hélium liquide 2 si bien que l'appareil fonctionne avec deux points froids A dans le réservoir intérieur 20 et B à la partie supérieure de la chambre de travail 12 et un point chaud intermédiaire C dans cette chambre de travail. Suivant une variante de réalisation la quantité d'hélium liquide 2 de la bouteille 3 peut être diminuée de telle manière que le niveau de l'hélium liquide constituant le bain extérieur 2 soit situé un peu en dessous de l'extré- mité supérieure de l'enveloppe 5. De ce fait l'appareil fonctionne alors avec un seul point froid inférieur R constant et le point chaud C. La figure 3 représente, à titre indicatif et non limitatif, une forme d'exécution d'un manipulateur 24 po- vant être utilisé pour mettre en place le thermomètre 13, l'échantillon 14 et la chaufferette 15 dans la chambre de travail 12. Ce manipulateur 24 comporte un disque transversal 25 de diamètre inférieur à celui de la chambre de travail 12 et solidaire de l'extrémité inférieure d'une tige creuse 21 percée d'un passage axial 22. Cette tige s'étend à travers toute la longueur du tube supérieur 7 où se place la broche de câblage de fermeture. Le thermomètre 13 est disposé à la partie inférieure du manipulateur 24, en regard de l'orifice inférieur du passage 22, et les fils de raccor- dement du thermomètre s'étendent vers l'extérieur à travers ce passage 22.L'échantillon 14 sur lequel est effectuée le mesure est également porté par le disque 25 du manipulateur 24, les fils qui relient cet échantillon à l'appareil de mesure externe 17 passent à travers des trous longitudinaux 23 percés de part en part dans le disque 25 et s'retendent jusqu'à l'appareil d mesure externe 17. Enfin la chaufferette 15 est constituée par un bobinage entourant la tige 21, à proximité immédiate du disque inférieur 25. Bien que l'on ait décrit, dans ce qui précède, des applications de l'appareil suivant l'invention dans lesquelles l'ensemble tubulaire 1 est plongé dans un bain de liquide cryogénique, il s'est révélé, à la suite d'essais complé- mentaires, que l'appareil pouvait être également utilisé en plongeant l'ensemble tubulaire 1 dans un liquide non cryogénique, tel que de l'eau à température constante, par exemple de lloC, en maintenant une ambiance de gaz d'hélium. Par ailleurs dans la forme d'exécution non limitative de l'invention qui a été décrite la chambre de travail 12 est prolongée vers le haut par le tube supérieur 7 qui est ouvert en direction d'une source d'hélium gazeux. Suivant une variante de réalisation on peut faire en sorte que cette chambre de travail 12 soit fermée, à l'exception d'un passage étanche pour le manipulateur 24, et qu'au contraire le réservoir inférieur 20 soit mis en communication avec une source dghélium gazeux, par l'intermédiaire d'une ou plusieurs chambres de détente reliées entra elles par des tubes capillaires. REVENDICATIONS 1.- Appareil de régulation et de stabilisation de la température d une chambre de travail applicable notam ment des mesures très basse ou basse ou h haute tempdrature, caractérisé en ce qu'il comprend un ensemble tubulaire (1) plongé dans un bain de liquide (2) à température constante, cryogénique ou non, cet ensemble tubulaire (1) comportant une enveloppe cylindrique externe (5) et un corps tubulaire interne r4) auquel est fixée, d'une manière étanche, l'enveloppe externe (5), de marnière à délimiter entre eux un volume étanche (6) contenant de liairgle corps tubulaire interne (4) comprend une chambre de travail supérieure (12), un réservoir inférieur (20) et un tube capillaire (19) reliant la chambre de travail (12) au réservoir (20), le corps tubulaire (4) contient un gaz liquéfiable tel que l'hélium et la chambre de travail (12) comporte un organe de chauffage électrique (15) relié à une source externe (18) de courant électrique d'intensité variable permettant de faire varier la puissance électrique fournie à l'organe de chauffage électrique en fonction de la température que l'on désire obtenir et maintenir dans la chambre de travail (12). 2.- Appareil suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'ensemble tubulaire (1) est plongé en totalité dans le bain de liquide (2). 3.- Appareil suivant la revendicationl caractérisé en ce que l'ensemble tubulaire (1) est plongé en partie dans le bain de liquide (2). 4.- Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'ensemble tubulaire (1) est réalisé en totalité en acier inoxydable. 5.- Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le corps tubulaire (4) comporte un tube supérieur (7) s'étendant au-dessus de l'enveloppe tubulaire externe (5) et traversant le sommet d'une bouteille (3) contenant le liquide, et à l'extrémité supérieure du tube (7) est raccordée une canalisation (8) reliée à une source d'hélium gazeux (9), par l'intermédiaire d'une vanne (10). 6.- Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la partie inférieure du tube ( 7) qui est logée à l'intérieur de l'enveloppe externe (5), forme la chambre de travail supérieure (12) dans laquelle sont logés un thermomètre (13) pour mesurer la température de la chambre de travail, un échantillon (14) sur lequel sont effectuées les mesures et un organe de chauffage électrique (15) constitué par une chaufferette, et le thermomètre (13), l'échantillon (14) et la chaufferette (15) sont reliés à l'extérieur par des fils- passant à travers le tube (7) et qui sont connectés respectivement-à un indicateur de température (lé), un appareil (17) de me sure des propriétés physiques de l'échantillon (14) et une source de courant continu d'intensité réglable (18). 7.- Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce quiil comporte, pour la mise en place, à l'intérieur de la chambre de travail (12), du thermomètre (13), de l'échantillon (14) et de la chaufferette (15), un manipulateur (24) constitué par une tige creuse (21) percée axialement d'un passage (22) et terminée par un disque transversal (25) de diamètre inférieur à celui de la chambre de travail (12), le thermomètre (13) est placé en regard de l'orifice inférieur du passage axial (22) de la tige creuse (21) et ses fils de raccorde- ment s'détendent à travers ce passage, vers l'extérieur, l'échantillon (14) å mesurer est porté par le disque (25) et ses fils de raccordement passent dans des trous longitudinaux (23) percés dans le disque (25), et le chaufferette (15) est constituée par un bobinage entourant la tige (21) à proximité du disque (25). 8.- Appareil suivant la revendication 1 caractérisé en ce que la chambre de travail supérieure (12) est fermée à son extrémité supérieure, à l'exception d'un p-assage étanche pour un manipulateur (19) portant le thermomètre (13), l'é- chantillon (14) et l'organe de chauffage électrique (15), et le réservoir inférieur (20) communique avec une source d 'hé- lium gazeux par l'intermédiaire d'au moins une chambre de détente, la liaison entra le réservoir inférieur (20) et la ou les chambres de détente intermédiaire étant établie par des tubes capillaires.