Brevet FR2545107A1 — publié le 19841102

La présente invention concerne un procédé pour améliorer la régularité de structure et les propriétés des filaments, fils, fibres, à base de polymères thermoplastiques, plus particulièrement les polyesters et les polyamides. La présente invention s'applique aux procédés de filage et étirage intégrés, c'est-à-dire à tous les procédés connus pour l'obtention de fils directement sur une bobine, éventuellement à grande vitesse, procédés pour lesquels les filaments sont d'abord repris sur un rouleau d'appel ou des rouleaux délivreurs avant d'être étirés et ensuite renvidés, directement ou subir éventuellement un autre traitement ultérieur. Pour tous les procédés de filage et étirage intégrés connus jusque-là, on observe sur les filaments obtenus, lors d'une production industrielle, de petites variations au niveau des propriétés, qui ont une incidence sur les articles textiles terminés Par exemple, une variation de module sur un même fil peut conduire sur des fils de chaîne à des variations d'affinité tinctoriale nettement visibles sur le tissu. Les variations légères des propriétés des fils peuvent avoir des causes diverses et inattendues telles que des modifications au niveau de la température d'extrusion, du débit de la filière, du diamètre des orifices (qui peut être modifié par du polymère aggloméré), la vitesse de soufflerie, la vitesse d'appel des filaments (glissement des fils sur les rouleaux), une modification de la viscosité, etc Pour contrôler la vitesse ou la force de tension des fils à différents stades, certaines solutions ont déjà été proposées. La demande française N O 2 311 868 envisage de contrôler la vitesse de filage de fils à base de polyamide, par exemple au moyen d'un rouleau entraîné par un couple sensiblement constant pour obtenir en particulier une meilleure uniformité du titre. 45107 2- Le brevet russe n' 914 662 propose de mesurer la force de tension des fils, en particulier au niveau du renvidage par la mesure de la "résistance électrique linéaire spécifique" des fils, puis la force de tension est maintenue dans certaines limites par un régulateur. Il a maintenant été trouvé qu'il était possible d'améliorer la régularité de structure des filaments à base de polymères thermoplastiques obtenus par filage et étirage intégrés par régulation de la contrainte d'étirage du polymère après le rouleau de reprise des filaments, la vitesse du rouleau d'étirage étant maintenue constante. On appelle contrainte, le rapport de la force de tension par le titre au moment de la mesure de la force. En pratique, selon la présente demande, il suffit de mesurer la contrainte d'étirage du fil après le rouleau d'appel au moyen d'un appareil tel que décrit dans la demande française n O 82/16074 en date du 22 09 1982 et de la réguler par tout moyen automatique approprié au procédé précis utilisé, quelle que soit la vitesse de filage ou d'étirage. Par exemple, dans le cas d'un procédé de filage-étirage (spin-drawing), c'est-à-dire un procédé dans lequel les filaments sont repris sur un rouleau d'appel tournant à une vitesse V 1 avant de passer sur un autre rouleau (ou un duo) entraîné à une vitesse V 2 constante, dès qu'une modification de la contrainte est détectée, pouvant provenir d'un ou plusieurs paramètres cités ci-dessus, la vitesse du rouleau d'appel est adaptée de manière que la contrainte revienne à un niveau constant. Dans ce cas, on observe une variation du taux d'étirage, sans variation du titre des filaments après le rouleau d'étirage tournant à la vitesse V 2, les propriétés des filaments restant rigoureusement constantes. 25454 i O 7 3- Il est surprenant que la régulation de la contrainte d'étirage soit efficace pour un étirage effectué aussi bien à froid qu'à chaud et qu'il suffise pour obtenir une régularité de la structure des filaments, de s'assurer de la régularité de la contrainte d'étirage, indépendamment des irrégularités de structure du fil avant l'opération d'étirage. Cette opération peut être effectuée pendant une opération d'étirage unique, à froid ou à chaud, à température régulée suivant les procédés connus (rouleaux chauffants, fours, etc). Un tel procédé permet de réguler la structure des filaments ainsi que toutes les propriétés liées à l'état d'orientation des fibres, en particulier la biréfringence, le module à l'origine, et les modules sécants, ce qui permet, entre autres, d'obtenir une affinité tinctoriale très régulière. De plus, il peut être avantageux également de réguler la force de tension au renvidage selon des procédés connus. De cette manière, il est possible d'obtenir une production plus régulière, adaptée à toutes les variations possibles provenant des conditions de filage ou du polymère. Un tel procédé s'applique à tous les polymères thermoplastiques qui se structurent en fonction de la contrainte d'étirage. C'est le cas des polyesters tels que le polytéréphtalate d'éthylène glycol éventuellement branché avec un faible pourcentage d'un agent tri ou tétrafonctionnel, (tels que le triméthylolpropane, pentaérythrol, l'acide trimellique, trimésique, pyromellique, etc) et les copolyesters comportant au moins 80 % d'unités polytéréphtalate d'éthylène glycol, et % d'autres unités obtenues en remplaçant l'éthylène glycol par un autre diol (butane diol, hexane diol, etc) ou l'acide téréphtalique de départ par un autre diacide tel que l'acide isophtalique, hexahydrotéréphtalique, bibenzoïque, etc -4C'est aussi le cas des polyamides tels que le polyhexaméthylène adipamide et les copolyamides comportant au moins 85 t d'unités hexaméthylène adipamide et jusqu'à 15 % d'autres unités obtenues en remplaçant par exemple l'acide adipique de départ par un autre diacide tel que l'acide téréphtalique, sébacique, et/ou en remplaçant les deux monomères par du caprolactame. D'autres types de polyamides peuvent être utilisés, tels que le polycaprolactame, et d'autres polymères tels que le polypropylène. L'amélioration de structure et de propriétés des fils ainsi obtenues permet de réaliser une production très régulière au cours du temps et présente un intérêt économique important. Par exemple, ce procédé permet de limiter la période transitoire liée à des variations accidentelles des caractéristiques du polymère. Dans les exemples qui suivent la viscosité intrinsèque du polyester est évaluée à partir d'une solution à 1 l en poids par volume dans l'orthochlorophénol à 25 C et extrapolée à une concentration nulle Elle est mesurée au moyen d'un viscosimètre du type "Ostwald". Les valeurs de ténacité, allongement et module sécant h 5 % d'allongement sont effectuées au moyen d'un appareil connu dans le commerce sous la marque INSTRON 1122 selon la norme NF G 07 003. Exemple - On prépare un polytéréphtalate d'éthylène matifié avec 0,5 % en poids d'oxyde de titane, de viscosité intrinsèque 0,68 Le polymère est fondu dans une boudineuse et amené à la filière à une température de Z 93 C puis filé à travers une filière maintenue à 285 C, comportant 30 orifices ayant un débit de g/min. Les filaments sont refroidis transversalement par une soufflerie d'air, sont ensimés puis sont repris par un système de -5- rouleaux délivreurs tournant à une vitesse périphérique de 130 m/min, et dont la température des rouleaux est de 120 C. Les fils passent ensuite sur un système de rouleaux étireurs chauffés à 130 C sur lesquels ils passent à une vitesse de 6 470 m/min avant d'être renvidés sur un bobinoir, sous une force de tension de bobinage de 15 c N pour produire un fil de 170 dtex. Immédiatement après le duo délivreur, on mesure la contrainte du fil sans contact au moyen de l'appareil décrit dans la demande française 82/16074 déposée le 22 09 1982. La valeur de la contrainte est de 10,2 c N/tex + 0,3 c N/tex et le taux d'étirage que les fils subissent est de 1,261 X. Au cours du procédé de filage, on relève une chute accidentelle de la viscosité intrinsèque qui s'abaisse h 0,64. L'appareil de mesure de contrainte indique aussitôt une élévation du niveau de la contrainte à 11,4 c N/tex et un système automatique relié aux rouleaux délivreurs permet d'augmenter la vitesse de ceux-ci à une valeur de 5 340 m/min. La vitesse des rouleaux d'étirage étant inchangée, le taux d'étirage passe à 1,211 X et la contrainte revient au niveau initial de 10,2 c N/tex. Les filaments obtenus possèdent, avant et après la variation de la viscosité, les caractéristiques suivantes: Allongement X: 20 Ténacité c N/tex: 32 Module sécant à 5 % d'allongement: 350 c N/tex Ecart-type du module sécant h 5 % d'allongement: 7 c N/tex (mesuré sur 10 bobines différentes, avec 20 mesures sur bobine). Sans régulation de la contrainte d'étirage, l'écart-type de la valeur du module sécant h 5 % d'allongement, obtenu habituellement sur une moyenne de production, est de 18 o N/tex. 2 545107 -6- R E V E N D I C A T I O N S 1/ Procédé pour améliorer la régularité de structure des filaments à base de polymères thermoplastiques obtenus par filage et étirage intégrés, caractérisé par le fait que l'on régule la contrainte d'étirage après le rouleau de reprise des filaments, la vitesse du rouleau d'étirage étant maintenue constante. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'étirage est effectué à froid ou à chaud. 3/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les fils sont à base de polyesters ou polyamides.