Brevet FR2544505A1 — publié le 19841019

l 2544505 DISPOSITION DE COUCHES MINCES La présente invention concerne une disposition de couches minces avec un système mu Lticouche optique- ment actif appliqué sur une base, constitué de couches alternées de Mg F 2 et de Ti O 2 ayant une épaisseur opti- que moyenne des couches élémentaires d'au moins 100 nm. Par épaisseur optique, on entend dans le cadre de cette description le produit de l'épaisseur effective par l'indice de rétraction de la substance de la couche Des systèmes multicouches en Mg F 2/Ti O 2 sont utilisés par exemple pour des filtres à chaleur, des séparateurs de faisceaux, des miroirs à fort pouvoirréfléchissant exempts de métaux, etc. Presque toutes les couches minces, qu'elles soient appliquées sur les bases par évaporation, pulvéri- sation cathodique ou par des procédés chimiques, presen- tent des tensions de traction ou de compression plus ou moins fortes, qui se manifestent, si elles sont trop im- portantes, par une formation de fissures dans la couche ou par un écaillage Dans la littérature, il a été discu- té de diverses causes des tensions dans les couches, et des valeurs chiffrées ont été données pour celles-ci pour diverses substances de couche; on trouvera une pré- sentation récapitulative au chapitre 12 du "Handbook of Thin Films", Mc Graw Hill Inc 1970. On peut dire d'une manière générale que les techniciens sont d'accord sur le fait que les tensions dans les couches dépendent de divers facteurset que des modifications faibles des conditions de fabrication suf- fisent à donner des tensions très différentes Outre la nature chimique de la substance de la couche et le coef- ficient de dilatation thermique qui en découle, des im- puretés sont considérées comme la principale cause de la variation de l'importance de la tension dans une seule et même substance de couche Les états de tension peuvent conduire non seulement à un endommagement de la couche par des fissures capillaires et par détachement de la base ou des couches les unes des autres, mais encore en- traîner une déformation des surfaces optiques, qui ont un effet perturbateur dans le cas d'applications en opti- que de précision, par exemple de systèmes interférentiels. 1 o Cette déformation constitue même la base d'un procédé de mesure de la tension de couche, qui est exprimée le plus souvent par la force par cm 2 qui agit dans la section de la coupe perpendiculairement à la surface de la couche. Pour les couches de Mg F 2 produites par évapora- tion, il est connu par la littérature (A E Ennos, Applied Optics, vol 5, p 51, Janvier 1966), que des couches À/4, qui sont très utilisées dans la technique optique et qui (selon la longueur d'onde de référence) possèdent une épaisseur de couche de 100 nm ou davantage, présentent des tensions jusqu'à 490 M Pa qui, lorsque la couche est exposée à l'humidité de l'air s'abaissent ultérieurement à environ 330 M Pa Cependant, une fixation d'eau par les couches doit être évitée autant que possible, car il se produit de ce fait une bande d'absorption dont l'effet est gênant dans le cas d'applications en infrarouge Mais il apparaît en tous cas, comme nous l'avons dit, dans le cas des couches de Mg F 2, des tensions internes élevées. En ce qui concerne les couches de Ti O 2, il est connu que celles-ci sont également le siège de fortes tensions, pouvant atteindre environ 350 M Pa (W Heitmann, Applied Optics, Vol 10, NO 12, p 2685, Décembre 1971). Dans les deux références mentionnées, il est recommandé de chercher à édifier des systèmes de couches à partir de couches unitaires de telle sorte que les tensions de traction d'une couche soient compensées par les tensions de compression de l'autre substance de couche Compte te- nu du choix limité de substances de couche envisageables pour chaque application, ce problème est difficilement soluble la plupart du temps, et il paraît insoluble pré- cisément pour les systèmes de couches Mg F 2/Ti O 2, car dans le cas des deux substances de couche mentionnées, il apparaît, comme l'indiquent les références précitées, de fortes tensions de traction qui ne peuvent donc pas se compenser mutuellement Les systèmes à couches alternées de Ti O 2 et Mg F 2 sont donc souvent insuffisants (en parti- culier dans le cas de dispositions des couches avec de grands nombres de couches) en ce qu'ils présentent de nombreuses fissures capillaires très fines (H Anders, "Dûnne Schichten ftir die Opt ik", Stuttgart, 1965, p 164) et qu'ils paraissent troubles en raison de la lumière diffusée sur les fissures Compte-tenu de leurs autres propriétés favorables, cependant, on souhaiterait préci- sément utiliser ces deux substances de couches pour des applications comme filtres interférentiels. La présente invention s'est donnée pour tâche d'indiquer une nouvelle disposition pour un système de couches alternées Mg F 2/Ti O 2 qui forme beaucoup moins de fissures capillaires, c'est-à-dire reste pratiquement exempt de fissures et qui ne s'écaille pas sur le substrat, même quand le système se compose de nombreuses couches unitaires, par exemple de plus de 10 couches (jusqu'à présent, il se formait habituellement déjà des fissures dans le cas de 10 couches). La présente-invention a pour objet une disposi- tion de couches minces comportant un système multicou- che optiquement actif appliqué sur une base, constitué de couches de Mg F 2 et de Ti O 2 alternées avec une épais- seur optique moyenne des couches unitaires d'au moins nm, caractérisée en de qu'on a intercalé en outre en tant aue couches auxiliaires, entre la base et le système multicouche o Dtiquement actif; au moins une couche supplémentaire de Mq F 2 et une couche de Ti O 2 4 2544505 dont l'épaisseur est inférieure à 1/5 de l'épaisseur moyenne de couche unitaire des couches du système optiquement actif. Ces dispositions peuvent comporter, intercalé, un paquet de plusieurs couches de Mg F 2 et de Ti O 2 al- ternées. L'épaisseur de couche moyenne des couches auxiliaires est au plus 1/40 de la longueur d'onde de référence du système multicouches optiquement actif. La base peut se composer d'un support déjà revêtu de couches. Le système multicouche optiquement actif peut se composer d'au moins dix couches unitaires. La disposition de couches minces conforme à 1 'invention est caractérisée en ce qu entre la base et le système multicouche optiquement actif, on a intercalé en outre au moins une autre couche de Mg F 2 et une cou- che de Ti O 2 en tant que-couches auxiliaires, dont l'épaisseur est inférieure à 1/5 de l'épaisseur moyenne de couche unitaire des couches du système optiquement actif. On intercale de préférence tout un paquet de couches alternées de Mg F 2 et de Ti O 2 servant de couches auxiliaires, et on choisit l'épaisseur de couche unitai- re moyenne des-couches auxiliaires au plus égale à X/40 de-la longueur d'onde de référence du système multicou- che Mg F 2/Ti O 2 optiquement actif (par longueur d'onde de référence, on entend ici la longueur d'onde qui est pri- se comme base lors du calcul du système pour obtenir dans la région de cette longueur d'onde une réflexion ou une transmission maxima suivant le but que l'on se pro- pose). Le progrès obtenu grâce à l'invention repose peut-être sur le fait que les couches auxiliaires très fines permettent un "glissement" du système de couches 25-44505 plus épaisses optiquement actif reposant sur les couches auxiliaires, sans que la liaison du système à la base s'en trouve affaiblie Avec une telle hypothèse, on pourrait expliquer que le système des couches fines optiquement actives, dans le cas d'une disposition con- forme à l'invention, adhère aussi bien à la base, grâce au système des couches auxiliaires, que s'il était di- rectement lié à celle-ci, mais que d'autre part, en rai- son de sa capacité de glissement, il ne se fissure pas 1 O comme ce serait le cas s'il était lié de manière rigide à la base. On expliquera dans ce qui suit l'invention plus en détails sur la base d'exemples de réalisation. La Figure 1 annexée montre la structure d'une disposition de couche mince constituée de quatre couches d'épaisseur optiquement active et d'un système de couches auxiliaires constitué de six couches unitai- res beaucoup plus minces. La Figure 2 annexée montre un deuxième exemple de réalisation dans lequel un système de couches auxiliaires est mis en place entre des couches optique- ment actives (le support de verre formant avec la pre- mière partie des couches optiquement actives la base du système de couches auxiliaires suivant) et un autre sys- tème optiquement actif au sens de la présente invention. Dans la figure 1, 1 désigne la base; 2 un paquet de couches auxiliaires constitué'de 10 cou- ches Ti O 2/Mg F 2 alternées (L'épaisseur de couche opti- que des couches unitaires est de Xo/40, la longueur d'onde de référence Xo est de 550 nm). 3 une couche de Ti O 2 d'épaisseur optique Xo/4 4 une couche de Mg F 2 une couche de Ti O 2 6 une couche de Mg F 2 Dans la figure 2, 7 désigne la base; 8 et 10 une couche de Ti O 2 d'épaisseur optique Xo/4 9 et 11 une couche de Mg F 2 " 12 un paquet de couches constitué de 8 couches Ti O 2/Mg F 2 alternées (L'épaisseur de couche optique des diverses couches est dans cet exemple Xo/50). 13 et 15 une couche de Ti O 2 d'épaisseur optique Xo/4 14 et 16 une couche de Mg F 2 Aux endroits hachurés (entre les couches 4 et 5 de la figure 1 ou 9 et 10 ainsi que 14 et 15 de la figure 2), sont disposées d'autres couches de Mg F 2 ou de Ti O 2 d'épaisseur optique)o/4, correspondant au système multicouche optiquement actif prévu le cas i 5 échéant. Les indices de réfraction des substances de couche de Ti O 2 et de Mg F 2 sont dans les deux exemples de 2,3 ou 1,38 Il est à remarquer que les épaisseurs de couches n'ont pas pu être dessinées à l'échelle par comparaison avec la base et entre elles. Les couches peuvent être appliquées par des procédés connus tels que vaporisation sous vide ou dé- sintégration cathodique Mais le procédé d'application lui-même ne fait pas partie de la présente invention; à cet égard, on renverra à l'abondante littérature spé- cialisée. Bien entendu, l'invention ne saurait être limitée aux modes de réalisation spécifiquement décrits ici, et l'homme de l'art pourra y apporter toute modi- fication requise sans sortir de son cadre. 2-44505 REVENDICATIONS 1 Disposition de couches minces comportant un système multicouche optiquement actif appliqué sur une base, constitué de couches de Mg F 2 et de Ti O 2 alter- nées avec une épaisseur optique moyenne des couches uni- taires d'au moins 100 nm, caractérisée en ce qu'on a in- tercalé en outre en tant que couches auxiliaires, entre la base et le système multicouche optiquement actif, au moins une couche supplémentaire de Mg F 2 et une couche de Ti O 2, dont l'épaisseur est inférieure à 1/5 de l'épais- seur moyenne de couche unitaire des couches du système optiquement actif. 2 Disposition de couches minces suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comi Dorte,intercalé, un paquet de plusieurs couches de Mg F 2 et de T O 2 alternées. 3 Disposition de couches minces suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'épaisseur de couche moyenne des couches auxiliaires est au plus X/40 de la longueur d'onde de référence du système multicou- che optiquement actif. 4 Disposition de couches minces suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la base se com- pose d'un support déjà revêtu de couches. Disposition de couches minces suivant la revendication i, caractérisée en ce que le système mul- ticouche optiquement actif se compose d'au moins 10 couches unitaires.