Brevet FR2545106A1 — publié le 19841102

L'invention concerne un appareil pour la réduction de chlorures métalliques Parmi les matériaux métalliques, le titane et le zirconium, qui ont un point de fusion élevé et une grande dureté, se fabriquent principalement par réduction d'un chlorure au moyen de magnésium et sont obtenus sous la forme d'éponge de métal. Pour la fabrication de ces métaux à point de fusion élevé et de grande dureté, on utilise un appareil pouvant être fermé hermétiquement et dans lequel on peut faire le vide, com- prenant une chambre de réaction pouvant être chauffée et une chambre de condensation pouvant être refroidie prévue au dessus de la cham- bre de réaction et communiquant avec celle-ci par une partie in- termédiaire de liaison, on fait réagir dans la chambre de réaction du magnésium et un chlorure des métaux en question (le tétrachlo- rure de titane par exemple), on élimine de l'éponge de métal formée le chlorure de magnésium formé et le magnésium inaltéré, par distillation sous vide et on récupère le chlorure de magnésium et le magnésium dans la chambre de condensation refroidie. Un tel appareil est décrit par exemple dans la demande de brevet japonais publiée N O 18717/72 Dans ce genre d'appareil, il se pose un problème quant à la façon de fermer le passage entre la chambre de réaction située en dessous et la chambre de conden- sation située au dessus Dans l'appareil décrit dans ce document, le passage de la partie intermédiaire de liaison est fermé par un couvercle Mais le mécanisme du couvercle est compliqué et le couvercle est exposé à des vapeurs chaudes de magnésium et de chlo- rure de magnésium qui passent à proximité Ainsi, le couvercle est déformé par la contrainte thermique et devient graduellement incapable d'assurer une fermeture étanche au gaz. Un appareil partiellement perfectionné de ce type est décrit dans la demande de brevet japonais publiée N O 49922/77. Dans cet appareil, un couvercle en métal fusible tel que le magné- sium, l'aluminium, le zinc, l'antimoine, etc est fixé par des boulons de manière à fermer le passage pendant la réaction de réduction et on fait fondre le couvercle avec un moyen de chauffage au stade de séparation sous vide de manière à ouvrir le passage de liaison Le défaut de l'appareil mentionné plus haut est éliminé par ce perfectionnement Mais l'appareil n'est pas entièrement satis- faisant puisqu'il faut préparer pour chaque opération un couvercle en métal fusible dont la surface à un fini poli. Les deux appareils mentionnés ci-dessus doivent être soulevés dans leur ensemble par une grue ou un appareil similaire de manière à les retirer du four de chauffage et à les transférer à une autre position car on ne peut pas séparer les deux chambres à haute température Cet inconvénient devient encore plus grand maintenant que l'on utilise des appareils de plus en plus grands étant donné qu'il faut des grues de plus grande capacité et des bâtiments d'usine plus spacieux et que le coût de la construction augmente La présente invention vise à améliorer l'efficacité de l'appareil susdit et de surmonter les défauts des appareils connus en utilisant une structure de pot d'étanchéité comme moyen de fermer le passage de la partie intermédiaire de liaison dans un appareil de réduction de chlorures de métaux de grande dureté à point de fusion élevé comprenant une chambre de réaction et une chambre de condensation reliées par une partie intermédiaire de liaison. On a déjà proposé un appareil à fabriquer des métaux de grande dureté à point de fusion élevé par réduction d'un chlorure correspondant au moyen d'un métal actif, qui comprend une chambre de réaction pouvant être chauffé dans laquelle on fait réagir le chlorure et le métal actif, une chambre de condensation pouvant être mise sous vide et refroidie dans laquelle on condense le métal actif et le chlorure formé qui se sont séparés du métal formé, par évaporation, dans la chambre de réaction et une par- tie intermédiaire de liaison permettant de faire communiquer ou dé séparer les deux chambres et il est caractérisé par le fait que la partie intermédiaire de liaison est munie d'un pot d'étan- chéité comprenant un corps d'entonnoir et une auge qui reçoit le tuyau inférieur du corps d'entonnoir et retient une matière fusible et vaporisable et un moyen de chauffage servant à fondre et à vaporiser la matière fusible et vaporisable. Toutefois, cet appareil a un défaut, à savoir que la structure de pot d'étanchéité oppose une grande résistance à l'écoulement des gaz en comparaison des autres parties lorsqu'on fait le vide dans l'appareil La présente invention élimine ce défaut. L'invention propose un appareil pouvant être fermé her- métiquement et mis sous vide pour la préparation de métaux de gran- de dureté à point de fusion élevé par réduction d'un chlorure de ces métaux, comprenant une chambre de réaction pouvant être chauffée et une chambre de condensation pouvant être refroidie, prévue au dessus de la chambre de réaction et communiquant avec celle-ci par une partie intermédiaire de liaison, l'appareil perfectionné étant caractérisé par le fait que la partie intermédiaire de liaison est munie d'un moyen de fermeture à pot d'étanchéité comprenant un corps d'entonnoir dressé qui présente une ouverture de grandeur notable et est supporté par la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison à sa périphérie, une auge qui peut recevoir une matière fusible et qui peut pivoter autour d'un arbre de rotation fixé à l'une de ses extrémités, entre une position de réception et une position de coulée et reçoit le tuyau inférieur du corps d'enton- noir quand elle est dans la position de réception, et un moyen de chauffage du pot d'étanchéité. L'invention propose aussi un appareil pouvant être fer- mé hermétiquement et mis sous vide pour la préparation de métaux de grande dureté à point de fusion élevé par réduction d'un chlo- rure de ces métaux, comprenant une chambre de réaction pouvant être chauffée et une chambre de condensation pouvant être refroidie, prévue au dessus de la chambre de réaction et communiquant avec celle-ci par une partie intermédiaire de liaison, l'appareil per- fectionné étant caractérisé par le fait que la partie intermé- diaire (le Liaison est munie d'un moyen de fermeture à pot d'étanché - ité comprenant un corps d'entonnoir renversé qui présente une ou- verture degrandeur notable et est supporté par la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison à sa périphérie et peut recevoir unematière fusible dans l'espace formé par l'entonnoir et la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison, une auge qui couvre l'ouverture de l'entonnoir et peut pivoter autour d'un arbre de rotation fixé à l'une de ses extrémités, et un moyen de chauffage du pot d'étanchéité. Dans la présente description, le terme "corps d'enton- noir" signifie une forme comprenant une partie similaire à un plateau ou une partie conique et une partie cylindrique communi- quant avec la partie en forme d'auge ou partie conique. Dans l'appareil de l'invention, la partie de pot d'étanchéité peut être largement ouverte Donc, la résistance à l'écoulementcb gaz lors de l'évacuation'est notablement réduite, le temps de fonctionnement est abrégé et la qualité de l'éponge de métal obtenue est améliorée. Le terme "pot d'étanchéité", utilisé dans la présente description, signifie un pot d'étanchéité de structure classique mais il en diffère par le fait que l'on utilise comme agents d'étanchéité des matières fusibles mais normalement solides Les agents d'étanchéité utilisables dans l'invention comprennent des métaux à bas point de fusion tel que le magnésium, l'aluminium, le zinc, l'antimoine et des sels tels que le chlorure de magnésium, le chlorure de sodium, le chlorure de potassium et leurs mélanges. Mais les métaux sont préférables car une étanchéité parfaite est possible et le magnésium entre autres est spécialement préférable car il n'introduit pas d'impuretés dans les métaux de grande dure- té à point de fusion élevé que l'on fabrique. L'invention propose un appareil pour la réduction de chlorures de métaux de grande dureté à point de fusion élevé qui est plus commode à utiliser que les appareils connus du même type. Actuellement, cet appareil peut servir à la fabrication de titane et de zirconium Toutefois, l'homme de l'art trouvera des utilisa- tions à cet appareil si l'on élabore des procédés de fabrication. de métaux similaires par réduction de chlorures de ceux-ci au moyen d'un métal actif (sodium, calcium, etc aussi bien que le magnésium). On expliquera maintenant l'invention en détail à propos de modes d'exécution préférentiels en se référant aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une représentation schématique de l'ap- pareil connu auquel l'invention est appliquée la figure 2 une coupe agrandie en élévation du pot d'étan- chéité selon l'invention; la figure 3 une coupe horizontale suivant la ligne A-A' dela figure 2 la figure 4 montre le pot d'étanchéité des figures 2 et 3 dans l'état ouvert; la figure 5 est une coupe agrandie en élévation d'un au- tre pot d'étanchéité de l'invention la figure 6 est une coupe horizontale suivant la ligne A-A' de la figure 5. La figure 1 est une coupe en élévation d'un mode d'exé- cution de l'invention Une chambre de réaction comprend un réci- pient extérieur ou cornue de réaction 10 et un récipient intérieur logé dans le premier et supporté par des pieds 21. La cornue 10 peut être de n'importe quelle forme mais en pratique elle est cylindrique et le récipient intérieur 20 est aussi cylindrique et un peut plus petit que le premier Le fond du récipient intérieur 20 est muni d'au moins une perforation pour l'écoulement du chlorure de magnésium fondu et le fond de la cornue 10 est muni d'un conduit de sortie 15 présentant une valve 14 pour l'évacuation du chlorure de magnésium Un rebord 11 est formé à la périphérie de la cornue 10 et une bordure de soutien 12 est prévue pour supporter la cornue 10 dans un four de chauffage 90 décrit plus loin. Une partie intermédiaire de liaison 30 est essentielle- ment un corps cylindrique ayant un diamètre inférieur à celui du récipient intérieur 20 de la chambre de réaction Un grand rebord 32 part de la périphérie supérieure du coprs cylindrique, une bordure 33 part de la périphérie inférieure de celui-ci, une paroi cylindrique 34 se dirige vers le haut en partant du milieu de cel- le-ci mais est plus courte que le corps cylindrique 31 et de sa périphérie supérieure part un rebord 35 Le rebord 35 est de forme telle que l'on peut le placer sur le rebord 13 du récipient intérieur et le rebord 11 de la cornue 10 Le diamètre de la bordure 33 à l'extrémité inférieure de la partie intermédiaire de liaison est légèrement plus petit que le diamètre intérieur du récipient inté rieur 20 de sorte que la bordure peut toucher la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison. Le rebord 35 de la partie intermédiaire de liaison 30, le rebord 13 du récipient intérieur 20 et le rebord 11 de la cornue sont placés l'un par dessus l'autre avec interposition de joints et fixés de façon détachable au moyen de boulons ou de pinces On peut utiliser n'importe quel joint connu en élastomère résistant à la chaleur. La chambre de condensation comprend un récipient de refroidissement à chemise 40 similaire par sa forme à la cornue de réaction et un cylindre de condensation 50 contenu dans le premier Le récipient de refroidissement 40 est muni d'une sortie d'échappement 41, d'une entrée 42 et d'une sortie 43 pour l'agent de refroidissement (eau) et un rebord 44 est prévu dans le bas, comme sur la cornue Le cylindre de condensation 50 est un réci- pient un peu plus petit que le récipient de refroidissement et dont le toit est muni d'au moins une perforation pour laisser pas- serle gaz La périphérie inférieure présente un rebord 62 comme celui du récipient de refroidissement Les rebords 32 de la par- tie intermédiaire de liaison 31 et les rebords 44 et 52 du réci- pient de refroidissement 40 et ducylindre de condensation sont posés l'un par dessus l'autre avec interposition de joints et fixés ensemble au moyen de boulons ou de pinces Ici encore, on peut utiliser n'importe quel joint connu en élastomère. Un corps d'entonnoir 38 est prévu dans la partie cen- trale du corps cylindrique 31 de la partie intermédiaire de liai- son 30 La périphérie supérieure du corps d'entonnoir 38 est fixée hermétiquement à la paroi intérieure du coprs cylindrique 31 et son tuyau inférieur se loge dans une auge cylindrique peu profonde 36 Le détail de la structure du pot d'étanchéité comprenant le corps d'entonnoir et l'auge sera expliqué plus loin. Habituellement, la partie intermédiaire de liaison 30 est munie d'un tube d'entrée 61 destiné à un chlorure métallique et à un gaz inerte et d'un tube de sortie d'échappement 62 Bien que ces tubes puissent au lieu de cela être prévus dans la cornue 10, il est avantageux qu'ils soient prévus dans la partie intermé- diaire de liaison 30. Chacun des tubes 61 et 62 présente une valve dans une position qui n'est pas très éloignée de la partie intermédiaire de liaison 30 et peut être isolé des conduits principaux situés de l'autre côté des valves Sur la figure 1, le tube 61 est un tube ramifié servant à introduire aussi bien un chlorure métalli- que qu'un gaz inerte et muni d'une valve dans chaque branche. Un tube d'entrée 39 destiné à l'introduction d'un agent d'étanchéité 80 est prévu au dessus du corps d'entonnoir 38 de la partie intermédiaire de liaison 30 Des moyens de chauffage, habituellement des fils de résistance électrique 70, 71 sont pré- vus à l'extérieur de la partie intermédiaire de liaison 30 et du tube d'entrée d'agent d'étanchéité 39. La cornue, le récipient intérieur, le récipient de refroidissement et-le cylindre de condensation mentionnés ci-dessus peuvent être formés d'acier doux ou d'acier inoxydable. La cornue 10 est logée dans un four de chauffage appro- prié 90 Le four de chauffage est avantageusement chauffé par des moyens de chauffage à résistance électrique Le four de chauffage est muni d'une ouverture dans le bas pour le conduit de sortie 15 i la cornue 10 On ne donne pas d'autre explication sur le four de chauffage puisqu'il peut être facilement conçu par l'homme de l'art. Les moyens de chauffage 70 de la partie intermédiaire de liaison peuvent être avantageusement formés de deux unités semi-cylindriques (si-nécessaire, trois unités, chacune constituant un tiers de cylindre) qui sont disposées de manière à entourer la partie intermédiaire de liaison. Le pot d'étanchéité perfectionné selon l'invention est représenté sur les figures 2 et 3 à une échelle un peu plus grande. Comme indiqué sur la figure 2, le corps d'entonnoir 38 comprend un disque plat et un cylindre court fixés à la périphérie d'une ouverture circulaire prévue dans le disque Toutefois, la forme du corps d'entonnoir n'est pas limitée à la forme représentée sur cette figure mais il peut avoir la forme d'un tronc de cÈne et d'un tuyau comme indiqué plus hautet comme représenté sur la figu- 25451 C 6 re 1. L'auge 36 est simplement un récipient recevant un agent d'étanchéité mais l'une de ses extrémités est fixée à un arbre de rotation 37 et peut pivoter entre une position de réception et une position de coulée L'arbre de rotation 37 s'étend en tra- vers de la partie intermédiaire de liaison 30 et est supporté her- métiquement dans la paroi de cette dernière. Une extrémité de l'arbre 37 est supportée par un palier borgne 37 a et son autre extrémité est supportée par un palier 37 b qui comprend un court tube en saillie 37 b et un capu- chon 37 c Le capuchon 37 c est fixé à l'extrémité du tube 37 b avec interposition d'un joint, au moyen de boulons ou de pinces Le joint peut être formé d'une résine résistant à la chaleur comme le téflon. Toutefois, dans certaines exécutions, on devra utiliser un joint métallique. Afin de supporter l'auge 36 dans la position de récep- tion, on utilise un arbre support 37 ' Les paliers 37 a', 37 b' et 37 c' decelui-ci ont la même structure que ceux de l'arbre de rota- tion 37 L'arbre support 37 ' peut bien entendu être tiré vers l'ex- térieur jusqu'à ce qu'il soit détaché de l'auge Les paliers doivent être étanches à l'air aussi parfaitement que possible (bien qu'on ne puisse pas s'attendre à une étanchéité absolue). La structure d'un autre pot d'étanchéité del'invention est représentée par les figures 5 et 6 La structure de ce mode d'exécution est celle que l'on obtient en renversant la structure des figures 2 et 3 Dans le cas présent, l'agent d'étanchéité est contenu dans le côté supérieur du corps d'entonnoir renversé et l'auge est simplement un couvercle supporté par le corps d'entonnoir. Donc, on n'a pas besoin d'arbre support Bien entendu, le corps d'entonnoir peut être conique. De préférence, un trou de fuite de gaz 38 a est prévu. Il peut s'agir d'un trou, d'une encoche ou d'une indentation prévus dans la paroi du corps d'entonnoir et facilitant la coulée d'un agent d'étanchéité dans l'espace de réception formé par le corps d'entonnoir. On expliquera maintenant le fonctionnement de l'appareil à propos des figures 1 et 2 à'4 Après avoir placé des morceaux demagnésium dans le récipient intérieur 20, on fixe les rebords 11, 13 et 35 de manière à rattacher la partie intermédiaire de liaison 30 En outre, on attache la chambre de condensation constituée par le récipient de refroidissement 40 et le cylindre de condensation 50 et ainsi, on assemble tout l'appareil Le montage dela chambre de condensation s'effectue lorsque la chambre de réaction (ainsi que la partie intermédiaire de liaison) a été placée dans le four de chauffage On vérifie l'étanchéité aux gaz de l'appareil assemblé en faisant le vide par la sortie 41. Après cet essai, on met le plateau dans la position de réception, on fait le vide dans l'appareil par la sortie 41 et on introduit un gaz inerte dans l'appareil par le tube 61 jusqu'à ce que la pression intérieure devienne un peu supérieure à la pression atmosphérique On introduit alors dans l'auge 36 un agent d'étanchéité fondu 80 et on le laisse se solidifier. Puis on chauffe lachambre de réaction en actionnant le four de chauffage 90 de manière à fondre les morceaux de magnésium et on laisse la réaction se dérouler en introduisant un chlorure métallique par l'entrée 61 Une fois que la réaction est terminée et qu'il s'est form- une éponge de métal, on évacue lechlorure de magnésium formé en ouvrant la valve 14 du conduit 13. On ferme alors la valve 14 et on chauffe la partie intermédiaire de liaison 30 par les moyens de chauffage 70 Quand l'agent d'étanchéité contenu dans le plateau a fondu, on enlève le capuchon 37 c' du palier de l'arbre support et on retire l'arbre support Puis on verse l'agent d'étanchéité hors de l'auge 36. Sinécessaire, on peut enlever le capuchon 37 c du palier de l'arbre de rotation 31 et faire tourner forcément l'arbre de rotation pour ouvrir complètement l'auge Il est inutile de dire que l'on fixe à nouveau le capuchon enlevé Il est nécessaire d'introduire un gaz inerte afin d'empêcher l'air atmosphérique d'entrer dans l'appareil. Ainsi, un large passage est ouvert entre la chambre de réaction 10 et la chambre de condensation Si l'on continue de chauffer la chambre de réaction 10 et de faire le vide dans l'appareil, le chlorure de magnésium emprisonné dans l'éponge de métal formée et le magnésium inaltéré se vaporisent et se sépa- rent du métal et on les recueille dans le cylindre de condensation 50. Quand la séparation par évacuation est terminée, on laisse l'appareil revenir à la pression normale par introduction d'argon, on enlève les capuchons 37 c et 37 c', on ramène l'auge à la position initiale et il y-est à nouveau supporté par l'arbre support 37 '. On introduit à nouveau l'agent d'étanchéité 80 et on le solidifie. On retire la chambre de condensation de la partie intermédiaire de liaison 30 et on retire la chambre de réaction 10 (en même temps que la partie intermédiaire de liaison 30) du four de chauffage Une fois que la chambre de réaction 10 est refroidie, on retire l'éponge de métal formée Ainsi, une opération discontinue est terminée. Le passage de la partie intermédiaire de liaison 30 est déjà fermé Donc, pour l'opération suivante, on peut faire démarrer immédiatement la réaction après avoir placé du magnésium dans la chambre de réaction 10 et avoir assemblé l'appareil. Le fonctionnement est le même pour l'appareil représen- té par les figures 5 et 6 Mais dans ce cas, il n'y a pas d'arbre support et il faut faire tourner de façon forcée l'arbre de rota- tion. Exemple 1 On construit un appareil tel que représenté sur la figure 1, présentant le pot d'étanchéité de la structure indiquée par les figures 2 et 3 Les dimensions sont les suivantes. La cornue et le récipient de refroidissement sont tous deux en forme de cloche de 700 mm de diamètre extérieur et 1760 mm de hauteur La partie cylindrique de la partie intermédiaire de liai- son a 370 mm de hauteur et 185 mm de diamètre intérieur. La cornue et la partie intermédiaire de liaison (y compris le pot d'étanchéité) sont formés d'acier inoxydable ferritique La cornue et la partie intermédiaire de liaison sont formées de plaques de 25 mm d'apaisseur et le pot d'étanchéité est formé de plaques de mm d'épaisseur Le pot d'étanchéité a 108 mm de diamètre exté- rieur et 40 mm de hauteur Le corps d'entonnoir a 68 mm de diamètre extérieur et 52 mm de hauteur Le récipient de condensation et le cylindre de condensation sont en acier doux Le récipient intérieur de la chambre de réaction est aussi formé d' acier doux. Exemple 2 On construit un appareil pratiquement tel que le montre la figure 1, présentant un pot d'étanchéité de la structure représentée par les figures 5 et 6 Les dimensions sont les mêmes que dans l'exemple 1. La cornue et la partie intermédiaire de liaison (y compris le pot d'étanchéité) sont forméesd'acier inoxydable ferri- tique La cornue, le récipient intermédiaire de la chambre de réaction et la partie intermédiaire de liaison, qui sont soumis au chauffage, ont 25 mm d'épaisseur et le pot d'étanchéité est formé de plaque de 5 mm d'épaisseur La partie cylindrique du corps d'entonnoir a 80 mm dediamètre et est espacée de 75 mm d'un côté de la paroi de la partie intermédiaire de liaison et espacée de 30 mm de l'autre côtéde la paroi, si l'on mesure sur le diamètre. La hauteur de la partie cylindrique est de 40 mm La profondeur de l'auge est de 34 mm et son diamètre de 138 mm. Exemple de fonctionnement 1 En suivant les processus de fonctionnement décrits plus haut, on prépare du titane D'abord, on place 371 kg de magnésium solide dans le récipient intérieur de la chambre de réaction et on introduit de l'argon dans l'appareil de façon telle que la pression intérieure soit un peu supérieure à la pression atmosphérique On ferme le passage de la partie intermédiaire de liaison en introdui- sant du magnésium métallique fondu dans l'auge et on chauffe la cornue à 8000 C de manière à fondre le magnésium introduit On intro- duit alors environ 1000 kg de chlorure de titane goutte à goutte dans la chambre de réaction et on laisse la réaction se poursuivre en veillant à ce que la température ne s'élève pas trop Une fois que la réaction est terminée, on rétablit une pression d'argon dans l'appareil et on vidange le chlorure de magnésium formé On chauffe le pot d'étanchéité et on ouvre l'auge comme expliqué plus haut Le magnésium fondu servant d'agent d'étanchéité tombe dans la chambre de réaction. On chauffe la chambre de réaction jusqu'à 1000 C, après on commence la séparation par évacuation et on la continue pendant 30 heures L'évacuation s'effectue très régulièrement. On ferme à nouveau le pot d'étanchéité, on introduit du magnésium dans celui-ci et on le solidifie, on enlève la chambre de condensation et on retire dufour la chambre de réaction (en même temps que la partie intermédiaire de liaison) Après refroidissement, on retire 245 kg d'éponge de titane. Exemple de fonctionnement 2 En utilisant l'appareil de l'exemple 2, on obtient 243 kg d'éponge de titane par la même opération que dans l'exemple de fonctionnement 2. 25454 I C 6 REVENDICATIONS 1 Appareil pouvant être fermé hermétiquement et mis sous vide pour la préparation de métaux de grardedureté à point de fusion élevé par réduction d'un chlorure de ces métaux, comprenant une chambre de réaction pouvant êtirchauffée et une chambre de condensation pouvant être refroidie, prévue au-dessus de la chambre de réaction et communiquant avec celle-ci par une partie intermédiaire de liaison, l'appareil perfectionné étant caractérisé par le fait que la partie intermédiaire de liaison est munie d'un moyen de fermeture à pot d'étanchéité comprenant un corps d'entonnoir dressé qui présente une ouverture de grandeur notable et est supporté par la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison à sa périphérie, une auge qui peut recevoir une matière fusible et qui peut pivoter autour d'un arbre de rotation fixé à l'une de ses extrémités, entre une position de réception et une position de coulée et reçoit le tuyau inférieur du corps d'entonnoir quand elle est dans la position de réception, et un moyen de chauffage du pot d'étanchéité. 2 Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la partie intermédiaire de liaison est un corps cy- lindrique, que l'arbre de rotation s'étend en travers de la partie intermédiaire de liaison, qu'une extrémité de cet arbre est supportéepar un palier borgne prévu dans la paroi de la partie intermédiaire de liaison, que-sonautre extrémité est supportée par un palier comprenant un tube court qui pénètre la paroi de la partie intermédiaire de liaison et un capuchon fixé de façon détachable à l'extrémité du tube par un boulon ou des et moyens de serrage/que l'auge peut être retenue dans la position de réception au moyen d'un arbre s'étendant en travers de la partie intermédiaire de liaison et supporté par un palier borgne et un palier comprenant un tube court qui pénètre la paroi de la partie intermédiaire de liaison et un capuchon fixé de façon détachable à l'extrémité du tube par des moyens de serrage. 3 Appareil selon la revendication Bi/ue ecorps Ce d'entonnoir comprerdun tronc de cône et un cylindre ayant une section transversale notable et relié à l'extrémité tronquée du cône. caractérisé en ce 4 Appareil selon la revendication 1,lue le corps d'entonnoir comprend une plaque annulaire et un cylindre ayant une section transversale notable et relié à l'ouverture de la plaque annulaire. Appareil pouvant être fermé hermétiquement et mis sous vide pour la préparation de métaux de grande dureté à point de fusion élevé par réduction d'un chlorure de ces métaux, comprenant une chambre de réaction pouvant être chauffée et une chambre de con- densation pouvant être refroidie, prévue au-dessus de la chambre de réaction et communiquant avec celle-ci par une partie intermé- diaire de liaison, l'appareil perfectionné étant caractérisé par le fait que la partie intermédiaire de liaison est munie d'un moyen de fermeture à pot d'étanchéité comprenant un corps d'enton- noir renversé qui présente une ouverture de grandeur notable et est supporté par la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison à sa périphérie et peut recevoir une matière fusible dans l'espace formé par l'entonnoir et la paroi intérieure de la partie intermédiaire de liaison, une auge qui couvre l'ouverture de l'entonnoir et peut pivoter autour d'un arbre de rotation fixé à l'une de ses extrémités, et un moyen de chauffage du pot d'étanchéi- té. 6 Appareil selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la partie intermédiaire de liaison est un corps cylindri- que, que l'arbre de rotation s'étend en travers de la partie inter- médiaire de liaison, qu'une extrémité de cet arbre est supportée par un palier borgne prévu dans la paroi de la partie intermédiaire de liaison, que son autre extrémité est supportée par un palier comprenant un tube court qui pénètre la paroi de la partie inter- médiaire de liaison et un capuchon fixé de façon détachable à l'ex- trémité du tube par un boulon ou des moyens de serrage et que l'auge peut être retenue dans la position de réception au moyen d'un arbre s'étendant en travers de la partie intermédiaire de liaison et suppor- té par un palier borgne et un palier comprenant un tube court qui pénètre la paroi de la partie intermédiaire de liaison et un capuchon fixé de façon détachable à l'extrémité du tube par des moyens de 25451 C 6 serrage et que l'on peut ouvrir le panneau en faisant tourner de façon forcée son arbre de rotation qui s'étend à l'extérieur de la partie intermédiaire de liaison caractérisé en ce 7 Appareil selon la revendication 5,/que le corps d'entonnoir comprend un tronc de cône et un court cylindre dirigé vers le haut, ayant une section transversale notable et relié à l'extrémité tronquée du cône caractérisé en ce 8 Appareil selon la revendication 5,/que le corps comprend une plaque annulaire et un court cylindre dirigé vers le haut, ayant une section transversale notable et relié à l'ouver- re de la plaque annulaire caractérisé en ce 9 Appareil selon la revendication 5,lue le bord de l'ouverture du corps d'entonnoir présente un trou de fuite de gaz caractérisé en ce 10 Appareil selon la revendication 9/que le trou de fuite de gaz est une indentation.