Brevet FR2548054A1 — publié le 19850104

Dispositif d'élutriation pour purification et séparation de poudres de densités différentes L'invention concerne un dispositif d'élutriation pour purification et séparation de poudres de densités différentes, le dispositif comportant au moins une colonne de tri présentant deux zones de sections différentes, une arrivée de fluide d'entrainement, des moyens d'introduc10 tion de la poudre A trier, une sortie du fluide d'entrainement à la partie haute de la colonne et un filtre de récupération sur lequel passe le fluide d'entraînement à sa sortie de la colonne. La réalisation de pièces en alliages spéciaux par frittage de poudres métalliques a permis d'améliorer leurs propriétés mécaniques et d'abaisser leur prix de revient Toutefois pour obtenir de manière constante, les hautes qualités mécaniques découlant du procédé de fabrication il est 20 nécessaire d'utiliser des poudres de grande pureté La pureté chimique et plus particulièrement l'absence d'impuretés non métalliques a une importance capitale en ce qui concerne la résistance A la fatigue sous températeure élevée. Une application importante est la réalisation de pièces tournantes, pour turbines et compresseurs de moteurs à réaction, soumises A de fortes contraintes La demande en poudres de haute pureté, ayant un spectre granulométrique 30 déterminé, nécessite des moyens de production de mise en oeuvre complexe et délicate. L'article "Superclean superalloys powders" de Paul LOEWENSTEIN présenté A la conférence Power Metallurgy 35 Superalloys, 18-20 novembre 1980, décrit un dispositif permettant de déterminer la concentration en inclusions non métalliques d'une poudre métallique La méthode, développée par Nuclear Metals Inc (NMI), fait appel au principe délutriation à l'eau Une quantité déterminée de poudre est mise dans une colonne en verre comportant à sa partie inf 6rieure un tamis susceptible de retenir la poudre De l'eau 5 désionisée et désaérée est envoyée à la base de la colonne de manière que toute la poudre forme un nuage à lit fluidisé L'eau quitte la colonne à sa partie haute au-dessus du nuage fluidis&, par un tube de déversement et passe sur un filtre sur lequel les particules non métalliques sont retenues On détermine le nombre et la nature des particules recueillies au microscope. Ce dispositif ne permet pas la production en continu ou en semi-continu de particules de haute pureté; mais a pour 15 but le contrôle de la pureté de la poudre testée. Un procédé d'êlutriation utilisant, comme fluide d'entralnement, de l'air est décrit dans le brevet des E U A. 3457 336 et a pour objet la formation de granulés d'engrais 20 à partir de gouttelettes fondues L'air d'élutriation est admis à la partie basse de la colonne Un ajutage proche de l'arrivée d'air permet l'alimentation en poudre L'air et la poudre entraînée sortent à la partie supérieure de la colonne et passent sur un filtre La poudre retenue est éventuellement recyclée dans l'alimentation Des goutelettes de produit fondu sont introduites à la partie supérieure de la colonne et tombent dans le nuage de poudre, dans lequel elles se refroidissent Elles sont évacuées à la partie basse de la colonne de manière continue Le courant 30 d'air et de poudre a pour fonction de refroidir les gouttelettes et d'éviter leur agrégation On ne cherche pas à séparer un mélange granulemétrique de poudres, la taille des gsutelettes étant très importante par rapport à celle de la poudre, mais à séparer la poudre non agglomérée aux 35 gouttelettes pour obtenir en sortie des granulés propres. On connait encore du brevet français 2 318 681 un dispositif permettant la séparation de résines de densité différente La colonne dans laquelle se fait cette séparation présente deux zones de diamètre différent: une zone infé5 rieure de faible diamètre et une zone supérieure de plus grand diamètre formant un tore autour de l'extrémité supérieure de la zone de faible diamètre Le mélange de résines est placé sur un tamis maintenu près du fond de l'appareil. L'eau d'entraînement arrive par le fond et entraine les ré10 sines qui forment un nuage dont les grains les plus légers occupent la partie haute de la colonne L'eau s'écoule à niveau supérieur à celui de la tête du nuage Les résines se séparent pour les fractions les plus légères dans le tore supérieur et pour les fractions les plus lourdes dans 15 le fond de la colonne. Ce dispositif ne permet pas de trier au moins de manière semi-continue les grains d'une poudre. Pour les diverses raisons évoquées ces divers procédés ne permettent pas de trier des poudres de manière simple et dans le cas d'un fluide liquide, il est nécessaire sauf en ce qui concerne les résines de faire sécher les poudres séparées, ce qui ajoute un risque non négligeable-de pol25 lution. L'invention a pour but de fournir un dispositif d'élutriation pour la séparation de poudres de densités différentes susceptibles d'être disposés en série pour un fonctionne30 ment en semi-continu, le fluide d'élutriation étant gazeux. Le dispositif est remarquable en ce qu'il comporte une colonne de tri munie à sa partie basse d'une réserve à grains recevant la fraction de poudre de forte granulométrie et 35 d'un dispositif d'évacuation des grains, et à sa partie haute des moyens d'introduction de la poudre et du fluide d'entraînement et d'une sortie du fluide d'entrainement chargé des fractions plus légères de la poudre, les moyens d'introduction de la poudre et du fluide d'entrainement comportant au moins un tube distributeur disposé dans l'axe de la colonne et descendant dans celle-ci approximativement jusqu'à la réserve A poudre, le fond du tube distributeur portant au moins une ouverture débouchant devant un déflecteur. Les explications et figures, données ci-après à titre d'exemple, permettront de comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure 1 représente une vue schématique d'une chaîne de traitement comportant des dispositifs d'élutriation conforme à l'invention. La figure 2 est une vue schématique d'une autre forme de 20 réalisation d'une colonne conforme au dispositif de l'invention. La figure 1 représente schématiquement une chaîne de traitement de poudre par fractionnements successifs Cette chaîne est constituée d'un nombre de dispositifs 1,2, n, correspondant au nombre de fractions désirées, disposés en série Chaque dispositif est formé d'une colonne de tri 3, munie à sa partie basse d'un dispositif d'évacuation de grains 4 et A sa partie supérieure de moyens d'introduction 30 de la poudre et du fluide d'entraînement représentés globalement par la référence 5 A la partie supérieure de chaque colonne est prévue également une sortie 6 du fluide d'entraînement chargé des fractions les plus légères de la poudre. L'ensemble 5 comporte un tube distributeur 7 fixé dans l'axe de la colonne de tri 3 et descendant dans celle-ci jusqu'en limite d'une partie de colonne formant réserve à grains 8 et recueillant la fraction des grains de plus 5 forte granulométrie A une faible distance du fond au moins partiellement ouvert du tube distributeur est fixé un déflecteur 9 dont la forme est prévue pour diriger le courant du fluide d'entraînement selon un mouvement ascendant dans la colonne L'extrémité supérieure du tube dis10 tributeur 7 est reliée à des moyens d'introduction de poudre et plus particulièrement à la chambre inférieure d'un tamis vibrant 10 dont la chambre supérieure reçoit la poudre à trier et le fluide d'entraînement Les dimensions des mailles du tamis sont déterminées par sa position dans 15 la chaîne de traitement La fonction du tamis, outre d'obtenir une suspension homogène de la poudre dans le fluide, est d'arrêter les particules de faible densité généralement d'origine non métallique Les tamis, autres que le premier de la chaîne, reçoivent le fluide d'entraînement 20 chargé de poudre par une entrée 11 prévue à la partie supérieure et généralement dans l'axe de la chambre supérieure Le premier tamis de la chaîne, reçoit selon la forme de réalisation représentée la poudre et le fluide d'entraînement séparément La poudre est contenue dans un 25 réservoir 12 maintenu sous gaz neutre de préférence, le même que le fluide d'entraînement, pour éviter toute pollution. Dans l'exemple de réalisation schématisé, on trie une pou30 dre d'alliages de nickel dans un courant d'argon. La sortie du fluide d'entraînement et de la poudre en suspension dans le dernier dispositif N de la chaîne aboutit a une chambre de récupération 13 munie à sa partie supé35 rieure d'un filtre 14 qui retient les poussières et les particules non métalliques, le fluide sortant étant pratiquement exempt de corps en suspension, il peut être recyclé dans l'installation. Selon une forme de réalisation (fig 1) des colonnes de tri 3, elles se présentent sous l'aspect d'une enceinte cylindrique de diamètre constant dans l'axe desquelles sont fixés des tubes distributeurs 7 Les tubes distributeurs 7 sont constitués de deux parties, une partie 15 de 10 faible diamètre traversant approximativement la moitié supérieure de la colonne, et une partie 16 de diamètre plus important occupant approximativement la moitié inférieure de la colonne Au moins un orifice de sortie 17 est prévu dans le fond de la partie 16 Un déflecteur 9, fixé sur le 15 fond de la partie 16, ayant une forme concave dirigée vers le haut, permet de répartir le fluide d'entraînement et la poudre entraînée de manière uniforme dans l'espace annulaire séparant la partie 16 de la paroi de la colonne Le tube distributeur forme ainsi à l'intérieur de la colonne 20 de diamètre constant deux zones annulaires dont le rapport des sectionspeut être choisi et déterminé par le diamètre de la partie inférieure 16 du tube. Selon une autre forme de réalisation de la colonne de tri 25 représentée figure 2, elle est constituée de deux parties 18 et 19 de diamètre différent, la partie supérieure 18 ayant le diamètre le plus important et la partie inférieure 19, le diamètre le plus faible Le tube distributeur 20 présente dans ce cas un diamètre constant d'une extrémité 30 l'autre Le fond du tube est ouvert ou présente au moins une ouverture pour le passage du fluide d'entraînement et de la poudre entraînée et porte à une faible distance de son ouverture un déflecteur présentant une concavité dirigée vers le haut. La vitesse du fluide d'entraînement dans les différentes colonnes de tri est réglée pour chacune d'elles par le rapport des diamètres de la colonne et du tube distributeur et est fonction des densités et des diamètres des grains A séparer Il est A noter que la vitesse minimale du fluide dans le nème dispositif (partie haute de la nème colonne) est égale A la vitesse maximale dans le (n + l)ème dispositif situé en amont (partie basse de la (n +l)ème colonne). Quant au tamis, ils sont dimensionnés de façon à ce que le (n + 1) ème tamis retienne les particules légères d'un diamètre minimal égal au diamètre minimal des particules lourdes retenues dans la nème réserve. 15 La purification des poudres par élutriation fait appel A la loi de Stokes Les poudres brutes de fabrication ayant subi un tamisage grossier pour éliminer les particules de plus gros diamètres sont constituées dans le cas d'allia20 ges de nickel de grains de différents diamètres de densité 8 (correspondant à l'alliage métallique) et densité inférieure & 5,5 (correspondant aux particules non métalliques). D'après la loi de Stokes de tels grains ne peuvent être séparés qu'à deux conditions: les diam Atres extrêmes des grains doivent être dans un rapport 41,25; la colonne d'élutriation ou de tri doit présenter deux sections dont le rapport des diamètres est également de 1,25, les sec30 tions et, par conséquent, les vitesses d'entraînement seront dans le rapport ( 1,25)2 et 1 2 respectivement. ( 1,25) Le mode de fonctionnement de la chaîne de traitement selon de traitement selon l'exemple de réalisation est ci-après décrit. L'ensemble du traitement se fait sous atmosphère contrôlée (argon) à partir de poudres manipulées à l'abri de l'air. Les poudres provenant du réservoir commun 12 sont tamisées et séparées en semi-continu dans un courant d'argon Périodiquement (tous les 1/4 d'heure par exemple) l'alimentation en argon est interrompue et les poudres nettoyées tombent dans les réserves 21 correspondant chacune à une granulométrie distincte, tandis que les particules étrangères demeurent sur les tamis correspondant à leur granulométrie respective. Le nombre des dispositifs en série est fonction du spectre granulométrique initial Ainsi, dans l'exemple donné, l'emploi de N dispositifs permet de traiter une poudre dont les diamètres extrêmes 4 et y des particules sont dans le rapport ( 1,25)n Les poudres séparées peuvent être ensuite réunies de façon à reconstituer le spectre granulométrique initial (en prévoyant une réserve unique), soit un spectre différent (en choisissant la granulométrie-et le pourcentage de chacune 25 partir des réserves 21) Dans le cas o pour l'utilisation envisagée, on a besoin de poudres d'un spectre de granulométrie très étroit, on peut procéder à un nouveau tamisage plus poussé sur des poudres préalablement rendues "propres" au sens de l'élimination des grains de densité différente, 30 selon la méthode décrite ci-dessus. La vitesse du fluide d'entraînement dans les différentes colonnes de tri est réglée pour chacune d'elles par le rapport des diamètres de la colonne et du tube distributeur et est 35 fonction des densités et des diamètres des grains à séparer. REVENDICATIONS 1 Dispositif d'élutriation pour purification et séparation de poudres de densités différentes, le dispositif comportant 5 au moins une colonne de tri présentant deux zones de section différentes, une arrivée de fluide d'entraînement, des moyens d'introduction de la podre A trier, une sortie du fluide d'entraînement & la partie haute de la colonne et un filtre de récupération sur lequel passe le fluide d'entral10 nement à sa sortie de la colonne, caractérisé en ce qu'il comporteune colonne de tri ( 3) munie à sa partie basse d'une réserve à grains ( 8) recevant la fraction de poudre de forte granulométrie et d'un dispositif d'évacuationdes grains ( 4), et à sa partie haute de moyens d'introduction de la poudre et du fluide d'entraînement ( 5) et d'une sortie ( 6) du fluide d'entraînement chargé des fractions plus légères de la poudre, les moyens d'introduction de la poudre et du fluide d'entraînement comportant au moins un tube distributeur ( 7) disposé dans l'axe de la colonne et descendant dans celle-ci 20 approximativement jusqu'à la réserve à poudre, le fond du tube distributeur ( 7) portant au moins une ouverture ( 17) débouchant devant un déflecteur ( 9). 2 Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que 25 la colonne ( 3) a un diamètre constant, et en ce que le tube distributeur ( 7) présente selon sa longueur deux parties ( 15, 16) de diamètres différents, la partie de plus gros diamètre ( 16) étant prévue aà la partie inférieure de la colonne et déterminant dans la colonne deux zones annulaires 30 dont le rapport des sections est déterminé en fonction des densités et des dimensions des particules à séparer. 3 Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que la colonne ( 3) est constituée de deux parties '( 18, 19) de 35 diamètres différents, la partie supérieure ( 18) ayant le O 10 diamètre le plus important et la partie inférieure ( 19) le diamètre le plus faible et en ce que le tube distributeur ( 20) a un diamètre constant et détermine dans la colonne deux zones annulaires dont le rapport des sections est déterminé 5 en fonction des densités et des dimensions des particules à séparer. 4 Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que les moyens d'introduction de la poudre et du 10 fluide d'entraînement comportent un tamis vibrant ( 10) dont la chambre supérieure reçoit la poudre à trier et le fluide d'entraînement et dont la chambre inférieure est reliée au tube distributeur ( 7, 20). 5 Dispositif selon la revendication 4 caractérisé en ce que la chambre supérieure du tamis vibrant est reliée au réservoir ( 12) de poudre à trier. 6 Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5, consti20 tuant un élément d'une chaîne de traitement caractérisé en ce que la sortie ( 6) du fluide d'entraînement chargé des fractions les plus légèresde la poudre est reliée à la chambre supérieure du tamis vibrant ( 10) du dispositif suivant ( 2). 7 Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5 constituant l'élément final d'une chaîne de traitement caractérisé en ce que la sortie ( 6) du fluide d'entraînement chargé des fractions les plus légères de la poudre est reliée à une chambre de récupération ( 13) pourvue à sa partie supérieure d'un 30 filtre ( 14) pour retenir les poussières et les particules non métalliques.