Brevet FR2538112A1 — publié le 19840622

Eprouvette pour effectuer des mélanges et leur faire subir des examens optiques. L'invention concerne une éprouvette pour mélanger des liqui- des et leur faire subir des examens optiques, qui a une pe- tite contenance et une grande hauteur de remplissage dans la région d'une zone de mesure et comporte des portions de paroi étroites, opposées et parallèles, au moins pour faire passer un rayonnement, ainsi que des parois latérales disposés en- tre celles-ci. De telles éprouvettes sont connues par exemple d'après DE-AS 27 10 889 Dans ces dernières, le volume intérieur de l'éprouvette, dans la zone de mesure entrelesportions de paroi opposées parallèles, est élargi dans la zone médiane perpendiculairement au sens de la mesure, et dans ce cas, les parois latérales forment respectivement un angle obtus. Cette réalisation a été conçue pour pouvoir bien mélanger les liquides introduits, même s'ils n'ont été introduits qu'en petite quantité On prévoit ici que la distance entre les portions de paroi parallèles est d'environ 10 mm Ceci vaut également pour la présente invention Dans cet ordre d'idées, on connaît un mélangeage par rotation de l'éprou- vette autour de son axe médian, d'un angle déterminé dans un sens et dans l'autre On connaît également un mélangeage translation, qui inclut des déplacements de l'axe médian dans différentes positions parallèles à cet axe Ces deux types de mélangeage sont inclus dans la présente invention. Pour laréalisation connue, on a considéré avantageux que la. configuration des portions de surface des parois latérales adjacentes formant un angle obtus, mais s'élargissant vers l'extérieur, donne de bons résultats dans le cas o le volume intérieur a une section rectangulaire ou circulaire Une section ronde du volume intérieur donne, lors du mélangeage par rotation, un médiocre résultat car la colonne de liquide introduite reste immobile lors des rapides mouvements de va-et- vient de la paroi de récipient ronde Par contre, avec une réalisation de section rectangulaire, le contenu du récipient suit trop le mouvement du récipient de sorte que, dans les angles notamment, les résultats du mélangeage ne sont pas satisfaisants. On connait également d'après le document précité un élargis- sement entre la zone de mesure étroite et la zone supérieure de l'éprouvette à l'aide de surfaces obliques orientées en oblique vers le haut et vers l'extérieur Il en résulte des formes de transition qui ont pour résultat, du fait des li- gnes de délimitation obliques, un élargissement du volume intérieur du récipient justement également dans la zone de mesure, à savoir perpendiculairement aux portions de paroi parallèles; il en résulte que, non seulement il faut une plus grande quantité de liquide, mais qu'une composante de mouvement vers le haut est introduite, même pendant le mélan- geage Certes, la réalisation connue a des avantages consi- dérables par rapport à d'autres solutions; non seulement des améliorations sont possibles d'après les points de vue pré- cédents, mais également du fait que l'éprouvette connue est prévue pour une mesure de lumière traversante, mais est peu appropriée pour une mesure de lumière fluorescente ou-de lumière dispersée. On réalise une mesure de lumière fluorescente ou de lumière dispersée en faisant passer la lumière à travers une des portions de paroi étroites et on mesure le rayonnement fluo- rescent ou dispersé ainsi provoqué sensiblement à angle droit par rapport à l'entrée du rayonnement, c'est-à-dire pratique- ment dans la zone des parois latérales entre les portions de paroi étroites parallèles On peut ainsi obtenir l'extinction de la majeure partie de la lumière incidente. On connaît également une éprouvette pour des examens optiques d'après DE-OS 29 22 697 Cette éprouvette a un fond bombé convexe vers le bas entre deux parois latérales planes qui forment un angle entre elles Le fond est en forme de cuvette et les surfaces frontales correspondent aux portions de paroi précitées Elles se raccordent en forme de demi-cercle au fond en cuvette de sorte qu'il en résulte des angles Des nervures extérieures ont pour but de procurer un support pour l'éprouvette sous la forme d'une cheminée, dans laquelle l'éprouvette proprement dite, c'est-à-dire la zone de mesure, s'élargit vers le haut par des parois planes orientées en oblique vers le haut et vers l'extérieur. On connaît d'après DE-PS 25 08 527 une éprouvette comportant un volume intérieur rectangulaire qui se rétrécit vers le bas par des surfaces de transition obliques Dans la partie rétrécie également, s'étendent des parties de paroi parallè- les entre elles La portion rétrécie est réalisée pour rece- voir un corps conducteur de la chaleur en forme de U, qui est tenu entre des nervures orientées vers l'extérieur On a ici également une forme de section transversale rectangulaire pour la zone de mesure qui présente dans l'ensemble des in- convénients, d'autant plus qu'il se produit des forces capillaires dans les angles. L'invention concerne une éprouvette pour effectuer des mélanges et leur faire subir des examens optiques Pour les seuls examens optiques, on connaît une éprouvette de la Société Compur, Munich, dans laquelle les parois latérales rentrent déjà vers l'intérieur Mais il s'agit ici d'une éprouvette dont les portions de paroi parallèles, par les- quelles entre le rayonnement de mesure, s'étendent sur toute la largeur du récipient; aux extrémités de ces portions de paroi sont disposées des portions de paroi latérales recti- lignes rentrant vers l'intérieur en formant un angle aigu, qui se terminent à distance l'une de l'autre par rapport à une paroi latérale et sont reliées par une portion de paroi latérale également rectiligne ou plane Par rapport aux deux parois latérales, ces dernières portions de paroi latérales sont parallèles entre elles. Une telle éprouvette ne convient pas pour faire des mélanges. Non seulement il se produit un effet de capillarité dans les angles des portions de paroi par lesquelles pénètre le rayon- nement, mais la section de grand volume a pour résultat une faible hauteur de remplissage pour une même quantité de li- quide introduite Ce liquide doit être mélangé avant son introduction, car la section transversale connue ne convient pas pour le mélangeage; en raison des angles qui sortent loin radialement, il se produit une accumulation de certains composants du liquide dans le cas d'un mélange, de sorte que le mélangeage n'a justement pas lieu. Le but de l'invention est d'améliorer une éprouvette du type précité, non seulement pour des examens optiques, mais égale- ment pour le mélangeage afin d'améliorer celui-ci, non seule- ment dans les conditions opérationnelles connues, mais encore en permettant de travailler avec les plus petites quantités de liquide possibles; il est également de procurer les con- ditions permettant d'effectuer des mesures supplémentaires par de grandes fenêtres optiques. Ce but est atteint conformément à l'invention par le fait que la transition entre les portions de paroi étroites et parallèles et les parois latérales est incurvée et que les parois latérales présentent dans la zone de mesure un bombement en forme d'arc allant, par rapport aux transitions incurvées, assez loin à l'intérieur pour que, en coupe trans- 2538112 versale, une tangente médiane coupe les portions de paroi respectivement au moins au bord de leurs zones à faces planes parallèles, c'est-à-dire assez loin pour que, dans le cas d'une lumière de mesure biconique, on obtienne que le bombe- ment s'approche tangentiellement de l'étranglement de la lumière de mesure On évite ainsi les forces de capillarité dans les angles et on obtient, avec une ligne d'écoulement- déterminée par la transition incurvée, également dans la zone des parois latérales, un bon mélangeage qui est ainsi 1 o assuré entre les volumes élargis aux extrémités en coupe transversale Le bombement rentrant des parois latérales provoque, notamment lors d'un mélangeage par rotation, la transition entre les différents volumes d'extrémités du fait du refoulement du côté des parois du liquide soumis à l'iner- tie. Le bombement des parois latérales vers l'intérieur a pour résultat, eu égard à la forme incurvée de la transition en- tre les portions de paroi étroites et parallèles et les pa- rois latérales de réduire à un minimum le volume mort de chaque côté de la zone de mesure entre les portions de paroi étroites et parallèles et les parois latérales Le bombement provoque la neutralisation du volume du récipient à un endroit o n'a pas lieu la mesure de la lumière traversante. Ici on tient également compte de la lumière de mesure bico- nique grâce à une approximation de la forme d'un récipient convenant également pour le mélangeage, touten conservant le bombement. Lebombement se trouve pratiquement dans la projection des transitions incurvées dans la direction de la mesure, dans la zone de mesure, de sorte qu'on améliore l'avantage de très faibles quantités de liquide avec les plus grandes fenêtres optiques possibles Les parois s'approchent au maximum de la lumière de mesure de forme conique. De façon appropriée, on prévoit entre les portions de paroi et les parois latérales un rayon de transition de l'ordre de 0,5 mm au moins, de préférence 0,8 mm L'invention inclut également un-plus grand rayon de transition, naturellement en section transversale. Dans la réalisation mentionnée ci-dessus comportant un fond semicylindrique, avec un bombement convexe vers le bas, un développement avantageux consiste à prévoir dans la zone de la transition entre les parois latérales incurvées en sens invers e et la surface du fond des amincissements de paroi en forme de faucille Le fond bombé en forme de cuvette comme expliqué plus haut a l'avantage d'éviter les angles qui pro- voquent les effets de capillarité A la transition des parois latérales bombées vers l'intérieur conformément à l'invention, l'amincissement des parois a pour résultat la réduction des tensions et une amélioration de la transmission dé la chaleur à ces endroits L'avantage est ici la proximité immédiate de la zone de mesure, ce qui-favorise également la mise à température exacte du produit à mesurer Les amincissements de paroi sont disposés sous forme de cannelures extérieures dans la zone de transition entre les parois latérales et le fond. Selon un développement avantageux, le fond est bombé vers l'intérieur et vers le haut dans le sens longitudinal Les caractéristiques précédemment décrites permettent une telle forme avec les avantages indiqués et la réduction de tension. La forme de paroi latérale de l'éprouvette qui a été décrite, avec le bombement vers l'intérieur dans la zone de mesure, procure l'avantage particulier qu'au moins une paroi laté- rale est réalisée sous forme de lentille convexe Ceci amé- liore notablement la mesure de la lumière dispersée ou fluo- rescente Un avantage considérable de l'invention est qu'elle procure une éprouvette combinée pour la mesure de la lumière *traversante et la mesure de la lumière dispersée -Le bombe- ment vers l'intérieur favorise la déviation de l'énergie rayonnée par les particules-à la façon d'une lentille con- vexe On peut prévoir une telle lentille au moins sur un côté Pour cette raison, au moins une paroi latérale bombée vers l'intérieur est réalisée sous forme de lentille concave- convexe avec une épaisseur de paroi augmentant vers le milieu. On améliore les résultats de la mesure de la lumière disper- sée ou fluorescente par rapport à la réalisation décrite ci- dessus en réalisant au moins une paroi latérale sous forme de lentille convergente plan-convexe et en donnant à l'éprou- yette une surface plane sur le côté à l'extérieur Ceci accentue encore l'avantage de la paroi latérale bombée vers l'intérieur, car la ligne de contour extérieure n'est pas interrompue par un élargissement par rapport aux angles. Mais, de ce point de vue, on préfère également la réalisation d'une paroi latérale sous forme de lentille biconvexe avec un renflement de la paroi latérale Il est ainsi possible de réaliser une paroi latérale de l'éprouvette sous forme de lentille biconvexe, ce qui est absolument impossible avec d'autres réalisations connues - Avec ces réalisations indiquées, une caractéristique consiste en ce que les lentilles ont à l'extérieur une forme de sur- face cylindrique et un axe longitudinal parallèle à l'axe longitudinal de l'éprouvette Il n'est certes pas exclu de prévoir, en ce qui concerne la lentille convergente prévue également un contour en forme d'arc qui se rétrécit vers le haut et vers le bas, ce qui permet également une convergence- du rayonnement dans un plan vertical Mais, de façon avanta- geuse, la convergence a lieu dans un plan horizontal et dans ce cas, les rayonnements émis peuvent être groupés par un système de lentilles extérieur En ce qui concerne la réalisation avec des lentilles parallèles à l'axe longi- tudinal de l'éprouvette, une réalisation préférée consiste en ce que le côté extérieur d'une paroi latérale est réalisé sous forme de lentille de Fresnel avec un axe perpendiculai- re Il est ainsi possible d'obtenirpour l'effet de conver- gence, une courbure de lentille considérable sans épaississeoent particulièrement saillant de la paroi, et ceci avec l'avanta- ge.supplémentaire que les lames verticales de la lentille de Fresnel servent en même temps de lames de transmission de chaleur Il est bien entendu que la réalisation avec le bombement vers l'intérieur procure, comme base, une condition optique particulièrement bonne, ainsi que la condition pour réaliser une protection de la lentille avec iun grand effet de convergence dans le contour. De façon appropriée, on prévoit au milieu de la paroi laté- rale bombée vers l'intérieur, notamment dans la zone du bombement vers l'intérieur, un renflement convexe sensible- ment semi-cylindrique avec un axe parallèle à l'axe de l'éprouvette De tels renflements sont certes connus dans les lentilles de Fresnel, mais avec un plus faible rayon de courbure Le contour sensiblement semi-cylindrique pré- sente l'avantage d'une forte focalisation et cette partie de lentille se trouve protégée dans la zone du bombement vers l'intérieur. Dans la réalisation comportant un élargissement entre la zone de mesure et la zone supérieure à l'aide de surfaces obliques orientées en oblique vers le haut et vers l'exté- rieur,une configuration particulièrement avantageuse consiste en ce que ces surfaces obliques ont un tracé en correspondan- ce avec les parois latérales, concave vers l'extérieur et vers le haut, en forme de cône creux, et on prévoit dans ce cas à l'extrémité inférieure de la transition avec la zone de mesure une ligne de transition sensiblement perpendiculai- re à-l'axe longitudinal de l'éprouvette, en dessous des sur- faces du cône creux L'avantage en est d'améliorer la répar- tition du liquide vers l'extérieur, également dans le cir- cuit de mélangeage et dans ce cas, la ligne de transition précitée a justement pour effet, pendant le mélangeage, qulil subsiste dans la zone de mesure une petite quantité 25381-2 de liquide introduit Les surfaces de cône creux peuvent également être utilisées comme guidages dans un appareil pour l'éprouvette. L'invention sera bien comprise à la lecture de la descrip- tion détaillée, donnée ci-après à titre d'exemple seulement, d'une forme de réalisation représentée schématiquement sur le dessin, sur lequel la figure 1 est une vue frontale de l'éprouvette;: la figure 2 est une vue latérale de l'éprouvette; la 2; figure 3 est une coupe selon la ligne III-III de la figure la figure 4 est une coupe selon la ligne IV-IV de la figure 1; la figure 5 est une coupe selon la ligne V-V de la figure 4; la figure 6 est une vue de dessus de la figure 1; la figure 7 est une vue de la figure 3 par dessous; la figure 8 est une pour illustrer la représentation correspondant à la figure réalisation d'une paroi latérale comme système de lentilles; la figure 9 est une représentation correspondant à la figure 8 pour illustrer d'autres réalisations; et la figure 10 est une représentation correspondant à la figure 8 pour illustrer une forme de réalisation particulièrement avantageuse. Sur toutes les figures, les parties identiques portent les mêmes numéros de référence. 1 O L'éprouvette a une partie supérieure 1 étroite, allongée en coupe transversale; elle comporte en haut un rebord péri- phérique 2 en forme de collerette, et dans la zone inférieure, sur lesparois latérales, des surfaces obliques en forme de cône creux 3, 4 Celles-ci constituent une transition entre les parois latérales allongées 5, 6 et les parois latérales 7, 8 dans la zone de mesure La zone de mesure 9 se trouve en dessous des surfaces obliques 3, 4 La réalisation étroite allongée est munie dans la zone supérieure de côtés frontaux bombés vers l'extérieur 10, 11 Ceux-ci rentrent vers l'inté- rieur en direction de la zone de mesure 9 par rapport aux portions de paroi étroites parallèles 14, 15 à l'aide de faibles décrochements 12, 13, lesquelles portions de paroi étroites permettent une mesure optique de la lumière traver- sante oubien l'entrée de rayons de mesure arrivant perpendi- culairement à celles-ci En bas, l'éprouvette est fermée par un fond 16 en forme de cuvette, c'est-à-dire convexevers le bas, sur lequel est placé au centre un élément de centrage 17 pour aligner le récipient dans un dispositif de mélangeage. Comme il apparait sur la figure 5, les portions de paroi étroites parallèles 14, 15 se raccordent par des transitions 18, 19, 20, 21 incurvées avec un rayon de courbure considéra- ble pour-de tels récipients, à savoir d'au moins 0,8 mm, aux parois latérales 7, 8 Ces parois latérales sont bombées vers l'intérieur en 22, 23 dans la zone médiane Ces bombe- ments ont pratiquement une profondeur telle qu'ils vont jus- qu'aux lignes de liaison 24, 25 (figure 5) reliant les bords des portions de paroi parallèles opposées 14, 15, voire même qu'ils dépassent ces lignes de liaison des bords selon le tracé indiqué en 36, 37 pour rapprocher au maximum les parois latérales 7, 8, ou leurs bombements, d'un double cône de lumière de mesure 40, 41. On obtient ainsi dans la zone de mesure une section transver- sale quasi ronde, mais allongée, qui évite de toutes façons les angles Non seulement cette section transversale favorise f 538112 la mesure de la lumière traversante en utilisant de très petites quantités de liquide, mais elle procure la condition pour une forme particulière de l'une des parois latérales 22, 23. Par rapport au fond 16 en forme de cuvette et aux parois latérales 7, 8 bombées vers l'intérieur, on obtient une transition dépourvue de tensions en prévoyant dans la zone de la transition des amincissements de paroi 38, 39 créés par des bombements rentrants de l'extérieur; ces amincisse- ments de paroi ont sensiblement la forme de faucilles comme il est représenté en 38 et 39 sur la figure 7 Ceci veut dire que, dans la zone du plus grand bombement rentrant des parois latérales 7, 8, l'amincissement des parois est maximal. Ceci a une incidence favorable sur la tranmission de la chaleur. Il est bien entendu qu'on prévoit également une transition incurvée en 26 et 27 entre les extrémités du fond 16 et les portions de paroi parallèles 14, 15. Pour une meilleure utilisation du volume, le fond 16 peut en plus être bombé vers l'intérieur le long de la ligne 42 sur la figure 4. La figure 8 est une coupe transversale à travers la zone de mesure selon la figure 5 On voit que la paroi latérale référencée en 22 a à l'intérieur une surface 28 à laquelle le contour extérieur déterminé par la surface 29 n'est pas parallèle; ce dernier est plus plat de sorte qu'en tenant compte de l'indice de réfraction de la matière de l'éprouvette ainsi que de l'indice de réfraction des produits voisins de la paroi latérale on obtient un effet de lentille. Cet effet est amélioré selon la figure 9 par le fait que la surface extérieure peut avoir un bombement convexe vers l'ex- térieur et vers le haut en différents décrochements Il 12 538112 s'agit ici d'abord d'un décrochement 30 encore à l'intérieur du contour du récipient, et d'un autre décrochement 31 com-_ portant une surface latérale extérieure plane pour procurer une lentille convergente plane-convexe par rapport à la sur- face intérieure, et si possible un autre renflement 32, 33 orienté vers l'extérieur pour augmenter l'effet de lentille convergente dans le sens d'une configuration biconvexe d'une paroi latérale Il est bien entendu, en se référant à la figure 9, qu'il s'agit de façon appropriée de surfaces sen- * 10 siblement cylindriques avec un axe vertical, c'est-à-dire de surfaces dont la courbure se rapporte chaque fois à une perpendiculaire au plan du dessin. La forme de réalisation préférée selon la figure 10 a sur le côté extérieur de la paroi latérale 22 bombée vers l'in- térieur une lentille de Fresnel 34 qui produit des effets de convergence particulièrement forts en provenance du volume intérieur avec une très faible épaisseur de matière, avec l'avantage d'une configuration analogue à des nervures favo- risant la transmission de la chaleur Dans la forme de réa- lisation préférée, celles-ci sont parallèles à l'axe de l'éprouvette L'invention prévoit particulièrement dans cette réalisation, dans la zone médiane, un renflement 35 convexe sensiblement semi-cylindrique qui se trouve à l'in- térieur des limites du bombement vers l'intérieur de la paroi latérale 22 Un tel renflement 35 a pour résultat, même si la paroi latérale voisine n'est pas réalisée sous forme de lentille de Fresnel, un effet de convergence tout à fait important en provenance de la zone médiane de la zone de mesure de l'éprouvette. Revendications. 1 Eprouvette pour mélanger des liquides et leur faire subir des examens optiques, qui a une petite contenance et une grande hauteur de remplissage dans la région d'une zone de mesure, et qui comporte des portions de paroi étroites, opposées et parallèes, au moins pour faire passer un rayonne- ment, ainsi que des parois latérales disposées entre celles- ci, caractérisée en ce que, en coupe transversale, perpen- diculairement à l'axe médian de l'éprouvette, la transition entre les portions de paroi étroites parallèles ( 14, 15) et les parois latérales ( 7, 8) est incurvée et que les parois latérales ( 7, 8) présentent dans la zone de mesure un bombe- ment en forme d'arc ( 22, 23) allant, par rapport aux transi- tions incurvées,assez loin à l'intérieur pour que, en coupe transversale, une tangente médiane coupe les portions de paroi ( 14, 15) respectivement au moins au bord de leurs zones à faces planes parallèles, c'est-à-dire assez loin pour que, dans le cas d'une lumière de mesure biconique, on obtienne que le bombement s'approche tangentiellement de l'étrangle- ment de la lumière de mesure. 2 Eprouvette selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'on prévoit entre les portions de paroi ( 14, 15) et les parois latérales ( 7, 8) un rayon de transition d'au moins 0,5 mm, de préférence 0,8 mm. 3 Eprouvette selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisée en ce qu'on prévoit dans la zone de la tran- sition entre les parois latérales ( 7, 8) bombées en sens inverse et une surface de fond ( 16) sensiblement semi- cylindrique avec un bombement convexe vers le bas, des amincissements deparoi ( 38, 39) en forme de faucille. 4 Eprouvette selon la revendication 3, caractérisée en ce que les amincissements de paroi ( 38, 39) sont disposés sous forme de cannelures extérieures dans la zone de transition entre les parois latérales ( 7, 8) et le fond ( 16). Eprouvette selon la revendication 4, caractérisée en ce que la surface de fond ( 16) est en plus bombée vers l'inté- rieur vers le haut dans son sens longitudinal ( 42; figure 4). 6 Eprouvette selon l'une des revendications 1-5, caractéri- sée en ce qu'au moins une paroi latérale ( 7, 8) est réalisée sous forme de lentille convergente. 7 Eprouvette selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'au moins une paroi latérale ( 7, 8) bombée vers l'intérieur, ayant une épaisseur de paroi augmentant vers le milieu,est réalisée en tant que lentille concave-convexe. 8 Eprouvette selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'au moins une paroi latérale ( 22) est réalisée en tant que lentille convergente plan-convexe ( 28,31), et que l'éprou- vette comporte à l'extérieur sur le côté une surface plane ( 31). 9 Eprouvette selon l'une quelconque des revendications 6 et 8, caractérisée en ce qu'une paroi latérale ( 22) est réalisée en tant que lentille biconvexe avec un renflement ( 32, 33) de la paroi latérale. Eprouvette selon l'une quelconque des revendications 6-9, caractérisée en ce que les lentilles ont vers l'extérieur une surface cylindrique et qu'elles ont un axe longitudinal parallèle à l'axe longitudinal de l'éprouvette. 11 Eprouvette selon la revendication 6, caractérisée en ce que le côté extérieur d'une paroi latérale ( 22) est réalisé en tantque-lentille de Fresnel ( 34) avec un axe perpendicu- laire. 12 Eprouvette selon l'une quelconque des revendications 2538112 6-11, caractérisée en ce qu'au milieu de la paroi latérale ( 22) bombée vers l'intérieur, notamment dans la zone du bombement, est disposé un renflement semi-cylindrique convexe ( 35) parallèle à l'axe de l'éprouvette. 13 Eprouvette selon l'une quelconque des revendications 1- 12, comportant un élargissement entre la zone de mesure et la zone supérieure à l'aide de surfaces obliques orientées en oblique vers le haut et vers l'extérieur, caractérisée en ce que ces surfaces obliques ( 3, 4) ont dans leur tracé, en correspondance avec les parois latérales ( 7, 8), un bombe- ment concave vers l'extérieur et ont une forme de cône creux, une ligne de transition perpendiculaire à l'axe longitudinal de l'éprouvette, en dessous des surfaces de cône creux, étant prévue à l'extrémité inférieure de la transition avec la zone de mesure ( 9).