Brevet FR2540856A1 — publié le 19840817

L'invention concerne un procédé de fabrication de guide d'ondes lumineuses, dans lequel on réalise d'abord une préforme àpartird laquelle le guide d'ondes est obtenu par étirage, et dans lequel, pour réaliser la préforme,une matière vitreuse sous forme de particules est déposée sur un support tournant. De tels procédés, dans lesquels la matière vitreuse de la préforme à réaliser est déposée, sous forme de particules, sur un suppor tournant, sont connus par exemple par les demandes de brevet allemand DE-AS 23 13 203 et 27 15 333. Tous les procédés connus appartenant à ce genre ont en commun la caractéristique que la matière vitreuse particulaire à déposer est produite dans un ou plusieurs brûleurs, par une réaction chimique d'oxy dation, puis est déposée sur le support tournant, cela immédiatement après la réaction au cours de laquelle, par exemple, du Si C 14 et du Ge C 14 sont oxydés dans la flamme pour donner respectivement du Si O 2 et du Ge O 2 Les matières initiales utilisées dans ces procédés sont donc en général des chlorures ou des oxychlorures Du fait de leur caractère réactif, ces composés doivent être stockés dans un environnement totale- ment dépourvu d'eau Ce sont habituellement des récipients en verre quartzeux que l'on utilise pour le stockage et le transportde cescomposi La manipulation de tels récipients exige de grandes précautions. Par la demande de brevet allemand DE-OS 30 00 762, on connait un procédé d'application d'un revêtement externe sur une tige de matière vitreuse constituant un "coeur", dont la fabrication n'est pas décrite. Dans ce procédé, on utilise, comme matières initiales, non pas des chlo- rures mais déjà des oxydes, c'est-à-dire que le dép St de la matière sous forme de particules n'est pas combiné avec une réaction d'oxydation. Ici, de la poudre de verre est amenée, par gravité, transversalement à la flamme d'un brûleur à plasma, au travers de laquelle elle est entrai- née et est déposée sur la surface chauffée par la flamme de la barre tournante faite de matière vitreuse de coeur, de façon qu'il en résulte une couche vitrifiée homogène Comme les particules de la poudre de verre sont transformées en gouttelettes dans la flamme et déposées sur le support en se vitrifiant aussit 6 t, il en résulte qu'il est presque impossible d'obtenir avec ce procédé une épuration du verre déposé, notamment d'éviter ou d'éliminer ensuite les inclusi=ms de groupes hydroxyles. Pour faire croître des monocristaux, on connaîit,-par le brevet allemand DE-PS 24 15 110, le procédé dit "procédé Verneuil", dans lequel de la matière pulvérulente oxydée est introduite coaxialement dans un brûleur oxhydrique dans lequel elle est fondue puis est déposée sur un support agencé coaxialement, lequel tourne pendant le dépôt et est ez- trait du brûleur oxhydrique, en direction axiale, avec une vitesse égale à la vitesse de croissance de la matière déposée. Il n'y a alors aucune régulation du dosage de l'amenée de poudre, et le dioxyde de silicium, en tant que matière initiale pulvé- rulente oxydée, est inconnu dans le contexte de ce procédé. La présente invention a pour but de parvenir à un procédé du genre mentionné au début, pour fabriquer des guides d'ondes lumineuses sans avoir à mettre en oeuvre des chlorures et oxychlorures difficiles à manipuler, et cela tout en autorisant la réalisation de préformes ayant une pureté très poussée. Selon l'invention, ce but est atteint par le fait que du dis- xyde de silicium pulvérulent, seul ou accompagné d'un ou de plusieurs agents dopants pulvérulents, est, via un dispositif doseur régulé, et au moyen d'un courant de gaz, introduit coaxialement dans un dispositif générateur de chaleur, annulaire ou tubulaire, dans lequel il est liquéfié ou vaporisé et, après condensation, déposé sur le support tournant. Les différents objets et caractéristiques de l'invention seront maintenant détaillés dans la description qui va suivre, faite à titre d'exemple non limitatif, en se reportant à la figure annexée qui reprk- sente un dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. La matière initiale utilisée pour le processus décrit ci- après est une poudre de dioxyde de silicium, ou un mélange pulvérulent de dioxyde de silicium et d'un agent dopant oxydé, tel que le dioxyde de germanium Une telle matière initiale pulvérulente peut être manipulée et stockée, même en grandes quantités, sans nécessiter de moyens de se- curité techniques onéreux La poudre se trouve dans un réservoir 1 d'o elle est emmenée, via un dispositif doseur réalisé sous la forme d'mne vis transporteuse 2 à entraînement régulé 3, pour être introduite dans Qn dis- positif générateur de chaleur, lequel liquéfie la poudre, ou la vaporil et forme ensuite un dépôt, sous forme de matière vitreuse en particules sur un support Dans le cas présent, le dispositif générateur de chalei est un brûleur oxygène-hydrogène constitué de plusieurs tubes coaxiaux, à savoir les trois tubes coaxiaux 4, 5 et 6 La matière pulvérulente et introduite, par la vis transporteuse 2, dans le tube intérieur 4 du bri leur, ce tube étant en même temps le tube d'amenée d'oxygène L'amenée d'oxygène a pour effet de produire un mélange gaz-poudre homogène La transporteuse 2 détermine la quantité de poudre entrant dans le brûleur par unité de temps Pour la régulation de cette quantité (débit) de poi dre, on a prévu un régulateur de débit massique 7 La mesure de ce dél piassique peut, selon la précision de mesure nécessaire, être effectuée selon divers principes, par exemple par des mesures de transmission opi que, des mesures de diffraction optique, ou par mesure capacitive du flux massique, cette dernière mesure étant possible puisque la constant diélectrique de la poudre diffère nettement de l'unité. L'hydrogène est introduit dans le tube central du brûleur. Le tube extérieur 6 permet d'introduire un gaz dans la flamme du brû- leur, afin de purifier la poudre vaporisée dans la flamme et d'éviter la présence de groupes hydroxyles dans la matière déposée D'une façn générale, les gaz convenant pour cela forment, avec les impuretés présentes sous forme de métaux de transition et lès groupes hydroxy- les, des composants qui sont volatiles à la température de dépôt Par exemple, le chlore est un gaz approprié Si nécessaire, un gaz protec- teur, par exemple l'argon, peut aussi être ajouté au chlore gazeux. Des régulateurs de débit massique, 8, 9, et 10 sont prévus pour régu- ler les vitesses d&écoulement de l'hydrogène, de l'oxygène et du chlor. Le brûleur décrit débouche dans une chambre de combustion 11 laquelle présente, à sa partie supérieure, un passage de gaz étanche et un tube d'aspiration 12 permettant-l'aspiration de gaz effluent et de vapeur d'eau Dans la chambre de combustion 11, ou plus précisément dans la flamme qui y brûle, la matière pulvérulente introduite dans le brûleur est vaporisée ou liquéfiée de façon qu'il puisse y avoir, dans la phase gazeuse ou liquide, une épuration ainsi qu'une élimination de groupes hydroxyles Partant de la phase gazeuse ou liquide, après qu'u recondensation ait éventuellement eu lieu, une matière vitreuse sous forme de particules est déposée sur un support. Dans certaines conditions, il-peut être techniquement plus avantageux que l'épuration de la matière et l'élimination des groupes hydroxyles au moyen-du chlore gazeux n'aient pas lieu dès la zone de la flamme, et de renoncer à l'apport de chlore, la matière déposée sous forme de particules étant alors-soumise à un traitement par le chlore au cours d'une étape ultérieure Dans ce cas, le br leur sert exclusi- vement à déposer de la matière vitreuse sous forme de particules sur 1 Q un support. Le support sur lequel la matière,issue de la flamme et re- condensée, est déposée se trouve dans la chambre de combustion 11, avec une orientation telle que l'espacement entre la tête du brûleur et l'endroit du dépôt sur ce br leur puisse être réglé d'une manière déterminée Dans l'exemple représenté, il s'agit, pour ce qui est du dépôt sur le support, d'un procédé dans lequel la préforme croit en direction axiale par rapport à l'axe du support Le support utilisé est ici une tige de verre 13 tournant autour de son axe longitudinal, et le dépôt s'effectue sur la face en bout de la préforme croissant sur elle. La température régnant dans la chambre de combustion, et notamment la température de la surface de dép 8 t, est déterminée au moyen d'un pyromètre 14 et régulée par action sur l'admission de gaz, ou au moyen d'un chauffage supplémentaire 15 tel que, par exemple, un chauf- fage par résistance 15 entourant la préforme en cours de croissance. La température de flamme est déterminée au moyen d'un deuxième pyro- mètre 16. La pression peut être régulée par le moyen de l'aspiration, et les conditions de dépôt régnant dans la chambre de combustion peu- vent être alors réglées de façon que la préforme 17 se forme soit à l'état poreux soit à l'état vitreux Une préforme poreuse, devant être ultérieurement transformée par fusion en une préforme vitreuse, est- préférable dans le cas o l'épuration en phase vapeur, mentionnée plus haut, ne fournissant pas un résultat suffisant, il faut encore un trai- tement ultérieur séparé aux fins d'épuration ou d'élimination de groupes hydroxyles. Un deuxième brûleur 18 est prévu pour déposer une deuxième matière, ayant une composition différente, sur la matière résultant de la croissance axiale de la matière déposée avec le brûleur décrit. Ce deuxième brûleur 18, dont seule la tête débouchant dans la chambre de combustion esr représentée, est conçu de façon analogue au premier brûleur, celui représenté, et est alimenté et commandé de façon corres- pondante Ce deuxième br Pleur 18 possède une direction de dépôt qui est perpendiculaire à l'axe de rotation du support, de sorte qu'il permet le revêtement de la surface extérieure de la matière déposée à partir du premier brûleur La matière ainsi déposée peut être par exemple, une matière ayant un indice de réfraction plus faible, né- cessaire pour la matière d'enveloppe de la fibre à réaliser à partir de la préforme La direction de l'agencement du sup- port par rapport à l'axe du premier brûleur représenté est choisie de façon que, tenant compte de la température et des conditions de dépôt, les deux brûleurs aient l'orientation adéquate par rapport aux surfa- ces de dépôt. Si la composition du coeur doit avoir un gradient radial de l'indice de réfraction, il faut alors utiliser, au lieu du premier brûleur représenté, un brûleur à plusieurs tubes, comme connu, lequel produit le profil d'indice de réfraction désiré, cela grâce à l'agen- cement de ses buses, ou au profil de température local, et grâce à son alimentation en poudres de compositions différentes. Une variantÉ possible est un brûleur qui, par le seul agen- cement approprié de ses buses, produit le profil d'indice de réfrac- tion désiré, à partir d'un mélange pulvérulent homogène. Une autre possibilité consiste à utiliser plusieurs-bru- leurs indépendants agencés de façon appropriée. Il convient d'indiquer que l'invention décrite dans ce qui précède peut aussi être utilisée de façon que plusieurs couches soient appliquées successivement sur la surface extérieure d'un support tour- nant. Comme dispositif générateur de chaleur pour fondre la matière pulvérulente initiale, on peut aussi utiliser, à la place du brûleur à gaz du genre décrit, un brûleur à plasma avec génération de plasma sous couplage inductif ou capacitif, ou un brûleur à arc Il semble également possible de fournir l'énergie nécessaire sous forme d'im- pulsions laser. La matière pulvérulente initiale, à savoir de la poudre de dioxyde de silicium et, par exemple, de la poudre de dioxyde de ger- manium, est commercialisée, dans des qualités de niveaux différents, par plusieurs fabricants Pour la granulométrie de la poudre, quelques centièmes de micron paraît une valeur appropriée. REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication de guide d'ondes lumineuses, dans lequel on réalise d'abord une préforme à partir de laquelle le guide d'ondes est obtenu par étirage et-dans lequel, pour réaliser la préfor- me, une matière vitreuse sous forme de particules est déposée sur un support tournant, caractérisé en ce que du dioxyde de silicium pul- vérulent, seul ou accompagné d'un ou plusieurs agents dopants pulvé- rulents est, via un dispositif doseur régulé, et au moyen d'un courant de gaz, introduit coaxialement dans un dispositif générateur de chaleur 1 o annulaire ou tubulaire, dans lequel il est liquéfié ou vaporisé et, après condensation, déposé sur le support tournant. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que - le coeur et l'enveloppe de la préforme sont appliqués simultanément ou successivement sur le support. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la matière vitreuse sous forme de particules est déposée sur le support tournant de façon à constituer un corps poreux et en ce que ce corps poreux est ensuite fondu pour donner une préforme vitreuse. 4 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la matière vitreuse sous forme de particules est déposée sur le support tournant en étant immédiatement vitrifiée. Procédé selon l'une quelconque des renvendications pré- cédentes, caractérisé en ce que l'on introduit, dans le dispositif générateur de chaleur, au moins un gaz formant, avec les métaux de transition et les groupes hydroxyles, des composés qui sont volati- les à la température de dépôt. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications pré- cédentes, caractérisée en ce que l'on introduit, en plus, un gaz inerte dans le dispositif générateur de chaleur. 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que l'on utilise, comme dispositif généra- teur de chaleur, un brûleur à gaz. 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on utilise, comme dispositif générateur-de chaleur, un brûleur à plasma. 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on utilise, comme dispositif générateur de chaleur, un dispositif produisant un arc - Procédé'selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on utilise, comme dispositif générateur de chaleur, un dispositif produisant des impulsions laser.