Brevet FR2548371A1 — publié le 19850104

1. La présente invention concerne un mode opératoire pour la mesure de la valeur du revêtement en silicium d'un papier ou d'un carton se déplaçant sous forme d'un voile continu dans une machine à papier ou dans une machine de revêtement de papier Plus spécifiquement, la présente invention concerne la mesure de la quantité d'un revêtement en silicium par un procédé en ligne faisant appel à une technique de rayonnement par rayons X, et son objet est la mesure de la valeur du revêtement en silicium de papiers divers, 10 tels que des papiers parchemin, anti- graisse, pour cuisson, et des papiers de base pour papier adhésif. On connaît dans l'art antérieur un mode opératoire autonome,dans lequel on mélange au silicium constituant le revêtement certains éléments indicateurs radio-actifs, Ies 15 pics du rayonnement fluorescent produits par ce dernier permettant de déterminer la quantité de silicium Mais les intensités du rayonnement fluorescent direct sont faibles, et dans leur mesure on emploie des compteurs proportionnels. L'inconvénient le plus grave de ces compteurs est qu'ils 20 ne peuvent faire la distinction entre les pics de 2. l'aluminium (A 1) et du silicium (Si) dans le produit d'apport Cependant, dans les types de papier mentionnés ci-dessus, des produits d'apport sont couramment utilisés de nos jours, par exemple du kaolin, un silicate d'alumi5 nium Par conséquent, l'objet du mode opératoire de la présente invention est avant tout de déterminer séparément la quantité d'Al ainsi que de Si, de façon à pouvoir éliminer l'effet sur le résultat de la mesure de substances contenant A 1 et Si utilisés comme produits d'apport dans le papier. Compte-tenu du coat du revêtement en silicium, on essaie de réduire sa quantité à une valeur aussi faible que possible (un revêtement adéquat d'épaisseur uniforme est de l'ordre de 0,7-0,8 g/m 2) et la précision de la me2 sure doit être d'au moins 0,1 g/m Grâce au mode opératoire de la présente invention, il est possible d'atteindre l'objet venant d'être cité. La présente invention sera bien comprise lors de la description suivante faite en liaison avec le dessin 20 ci-joint dans lequel: La figure est une vue schématique en coupe de l'appareil permettant l'exécution du mode opératoire de la présente invention. Dans la figure, le papier à mesurer, se déplaçant 25 sous forme d'lun voile continu, est représenté par la référence 1 et le revêtement en silicium, dans le cas présent sur le côté supérieur, est représenté en hachures Sous le voile en papier est disposée une boîte transversale 2 contenant un tube 3 à rayons X qui sert de source de rayonne30 ment primaire et qui peut fonctionner, par exemple avec un courant de 10 m A et une tension de 10 k V De manière à diriger le rayonnement du tube 3 sur le voile en papier 1, une ouverture ronde 4 est pratiquée dans la surface supérieure de la boîte 2, et au centre de cette ouverture on 35 a monté une plaque ronde 5 formant bouclier contre les rayonnements d'une surface inférieure à celle de 25483 ? 1 1 3. l'ouverture 4 La plaque étant montée très près du voile 1 en mouvement agit aussi en élément amortissant ses battements. Le rayonnement du tube 3 à rayons X ne peut donc sortir dans la direction du voile en papier 1 que par l'interstice en forme d'anneau circulaire laissé dans l'ouverture 4 par la plaque 5. A l'opposé de la botte 2, au-dessus du voile en papier 1, et dans son voisinage immédiat, se trouve une 10 autre botte de mesure transversale 6, sur le côté inférieur de laquelle est fixée une source secondaire annulaire 7 de rayons X placée avec précision en correspondance avec le rayonnement primaire provenant de l'interstice annulaire de la botte 2 En d'autres termes, la source secondaire 7 est concentrique à l'ouverture 4 La source annulaire secondaire 7 est, par exemple, en soufre élémentaire (S) Au centre de l'anneau 7 on a pratiqué un trou rond 8 dans la botte 6 pour conduire le rayonnement jusqu'à un détecteur 9 en semi-conducteur mis sous vide à l'intérieur de la botte 6 Le trou 8 est recouvert d'une fenêtre en béryllium métallique admettant une fraction maximale du rayonnement incident On comprendra ainsi que le rayonnement primaire du tube 3 à rayons X a accès à la source secondaire 7 seulement à partir de l'interstice 25 annulaire de la botte 2 et par l'intermédiaire du voile en papier car le bouclier anti-rayonnement bloque le trajet des rayons se dirigeant vers le trou 8 et le rayonnement primaire ne peut frapper directement le détecteur 9 placé dans la botte 6. Le rayonnement primaire provenant du tube 3 excite les atomes de soufre de la source secondaire 7, qui émet alors les rayons X caractéristiques du soufre, plus forts quant à l'énergie rayonnante que les radiations X caractéristiques de l'aluminium et du silicium 35 présents dans les produits d'apport (le silicium étant 2548371 l 4. également présent dans le revêtement en silicium de la surface du papier, naturellement) Cela est dé au fait que le soufre (S), choisi comme source secondaire 7, suit l'aluminium et le silicium dans la classification périodi5 que des éléments Quant à la source secondaire, un autre élément peut par conséquent être choisi, le critère le plus important étant que le rayonnement X caractéristique émis par cet élément ait une énergie supérieure aux énergies d'excitation que requièrent les rayonnements caracté10 ristiques émis par l'aluminium et le silicium du produit d'apport. Les rayons en provenance de la source secondaire 7 tombant obliquement sur le voile en papier 1, et qui ont ainsi le trajet le plus long possible dans le revêtement 15 au silicium, excitent le rayonnement X caractéristique des atomes d'aluminium et de silicium du revêtement, ainsi qu'en partie le rayonnement X caractéristique de l'aluminium etdu silicium présents comme produit d'apport dans le voile en papier 1 lorsque le produit d'apport est le kaolin, c'est-à-dire un silicate d'aluminium Les rayonnements X caractéristiques de toutes les substances aluminium,silicium et soufre traversent la fenêtre en béryllium placée dans le trou 8 du détecteur, et l'on obtient un spectre dans lequel les rayonnements d'énergie différentes 25 produisent des pics finis. Comme la surface sous-tendue par le pic Si est proportionnelle dans le spectre à la quantité du revêtement en silicium pour une irradiation constante, la quantité de ce revêtement peut être calculée directement 30 dans les cas o le papier ne contient ni kaolin ni autre produit d'apport. Si le produit absorbe le rayonnement provenant de la machine à rayons X de différentes façons, ou si l'intensité de la machine à rayons X varie pendant la mesure, une correction d'irradiation est appliquée à l'aide du pic S 5. diffusé; de plus, la teneur en produit d'apport et le point de base du papier qui ont un effet sur la forme de la diffusion du pic S, déterminée par un autre appareil de mesure, peut être utilisée comme aide Etant donné qu'on connaît maintenant la formule chimique du produit d'apport dans le papier de base, c'est-a-dire la proportion d'aluminium et de silicium qu'il contient, la contribution du pic Si due au produit d'apport peut être éliminée du pic Si à l'aide du pic de l'aluminium vu dans le 10 spectre, et la partie restante sera alors la contribution du silicium dans le revêtement en silicium. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits; elle est au contraire susceptible de modifications et de 15 variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. 6. REVENDICATIONS 1 Procédé de mesure de la quantité d'un revêtement en silicium d'un papier ou d'un carton se déplaçant sous forme de voile continu ( 1), caractérisé en ce 5 que le rayonnement de rayons X provenant d'une source de rayonnement primaire ( 3) est utilisé pour exciter le rayonnement X caractéristique d'un élément ayant un numéro supérieur à celui du silicium (Si) dans une source de rayonnement secondaire ( 7) sur le cêté revêtement en sili10 cium du voile en papier ( 1), ce rayonnement étant admis de manière à venir tomber obliquement sur le voile en pa pier ( 1), d'o il résulte qu'il existe le rayonnement X caractéristique du silicium (Si) dans le silicium constituant le revêtement du papier, ce dernier rayonnement étant mesuré en même temps que le rayonnement X diffusé de l'élément servant de source secondaire ( 7), en utilisant un détecteur à semi-conducteur ( 9), dans le spectre produit,grâce auquel les rayonnements X caractéristiques d'énergies différentes sont vus comme des pics séparés, à l'aide desquels on peut déterminer la quantité de revêtement en silicium. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lorsque le papier formant la base du revêtement contient des composés du silicium comme produit d'apport en même temps qu'un autre-élément ayant un numéro dans la classification périodique des éléments inférieur à celui de l'élément servant de source secondaire ( 7), la contribution de cette quantité de silicium peut être éliminée du spectre obtenu avec le détecteur en déter30 minant d'ahord la contribution du produit d'apport du papier de base non revêtu de silicium, à l'aide du rapport constant des pics d'intensité de l'autre élément dans le produit d'apport et du silicium obtenus à partir du détecteur ( 9), lorsqu'on utilise un certain produit d'apport. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, 7. caractérisé en ce qu'on utilise comme source secondaire ( 7) une plaque de forme annulaire en, par exemple, soufre élémentaire, l'intensité de son pic diffusé par le voile étant utilisée, en tenant compte des caractéristiques de diffusion du papier, dans la correction de l'intensité de l'irradiation, et en ce que la plaque est placée concentriquement immédiatement en un endroit contigu au voile en papier ( 1) entre la source de rayonnement primaire ( 3) et le détecteur ( 9). 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que dans le but de bloquer l'accès direct du rayonnement primaire de la source ( 3) au détecteur ( 9), dans le voisinage immédiat du voile en papier ( 1) et à l'opposé de la source secondai15 re ( 7), on a placé une plaque ronde ( 5) concentrique à celle-ci, le rayonnement primaire ne pouvant traverser que l'interstice annulaire ( 4) formé entre leurs bords extérieurs dans la direction de la source secondaire ( 7). Procédé selon l'une quelconque des revendi20 cations 1 à 4, caractérisé en ce que comme produit d'apport du papier de base on a utilisé du kaolin ou silicate d'aluminium. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que comme produit d'ap25 port du produit de base on a utilisé du talc, ou silicate de magnésium.