Brevet FR2540892A1 — publié le 19840817

La présente invention concerne le dépôt par épita- xie par jet moléculaire dans des conditions d'ultra-vide et elle porte plus particulièrement sur le chauffage à tempéra- ture régulée d'un substrat pour la croissance épitaxiale. On utilise l'expression "épitaxie par jet molécu- laire" pour désigner la croissance épitaxiale de couches semiconductrices par un processus faisant intervenir la réac- tion d'un ou plusieurs jets moléculaires thermiques avec une surface cristalline, dans des conditions d'ultra-vide. L'utilisation de mécanismes obturateurs et de vitesses de croissance relativement lentes (par exemple 1 >im/h) permet de changer rapidement les espèces constitutives des jets moléculaires, ainsi que la croissance de couches pouvant être très mince, jusqu'à une couche monomoléculaire. En outre, du fait qu'on ajoute des impuretés élec- triquement actives à la couche en croissance, au moyen de jets séparés, on peut faire varier le profil de dopage dans une direction normale à la surface et on peut définir ce profil avec une résolution spatiale qu'il est difficile d'obtenir par des techniques de croissance plus rapides et plus classiques, comme le dépôt chimique en phase vapeur et l'épitaxie en phase liquide. On a utilisé l'épitaxie par jet moléculaire pour fabriquer des couches de diverses matières, depuis des matières élémentaires comme Si, jusqu'à des composés-du Groupe III-V et des matières du Groupe II-VI et du Groupe IVVI L'épitaxie par jets moléculaires pour le silicium présente des points communs avec l'épitaxie par jet molécu- laire pour les composés du Groupe III-V en ce qui concerne l'équipement et les processus utilisés pour la croissance épitaxiale Elle en diffère cependant profondément à d'autres égards, comme en ce qui concerne la température de croissance, les structures de défauts, les applications des dispositifs et le type et la qualité des techniques de croissance épitaxiales concurrentes. Dans la plupart des configurations d'épitaxie par jet moléculaire pour le silicium, les éléments chauffants des substrats pour la croissance de silicium sont des struc- tures relativement simples qui utilisent un chauffage ohmi- que direct du substrat Dans ce type de configuration, le substrat de croissance est fixé à des extrémités opposées et une tension lui est appliquée Pour parvenir à un chauffage uniforme du substrat, on a modifié la forme du substrat de croissance pour lui donner une forme rectangulaire De plus, on dope souvent fortement le substrat de croissance pour minimiser la tension exigée pour le chauffage initial. Cependant, en pratique, on n'obtient pas un chauffage unifor- me du fait que chaque bride maintenant le substrat de crois- sance tend à se comporter comme un radiateur thermique, refroidissant ainsi chaque extrémité du substrat de croissan- ce En outre, du fait que le contact électrique n'est établi qu'à un seul emplacement pour chaque bride, le courant qui circule à l'intérieur du substrat n'est pas uniforme. Un but de l'invention est de parvenir à un chauffa- ge uniforme et reproductible de substrats de croissance, indépendamment de leur configuration géométrique, jusqu'aux températures exigées pour la croissance épitaxiale dans un environnement à ultra-vide. Un dispositif destiné à chauffer un substrat semi- conducteur pour l'épitaxie par jet moléculaire conforme à l'invention comprend des moyens de chauffage à filaments électriques qui sont destinés à produire de l'énergie thermi- que, et des moyens destinés à monter un corps semiconducteur entre les moyens de chauffage et le substrat à chauffer. Un procédé pour chauffer un substrat semiconducteur pour l'épitaxie par jet moléculaire conforme à l'invention comprend l'application d'un courant à un élément chauffant à filaments électriques pour produire de la chaleur rayonnante qui est au moins partiellement absorbée par un corps semicon- ducteur, de façon que ce corps rayonne de la chaleur vers le substrat à chauffer. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre d'un mode de réalisation donné à titre d'exemple, et en se référant aux dessins annexés sur lesquels La figure 1 représente, en coupe, un dispositif de chauffage d'un substrat de croissance conforme à l'invention et prévu pour l'utilisation pour l'épitaxie par jet molécu- laire sur une tranche ronde de silicium; La figure 2 représente le filament de l'élément chauffant et le dispositif associé, vus à partir de là ligne de coupe 2-2 sur la figure 1; - La figure 3 représente une courbe générale de la température en fonction du temps pour un processus de crois- sance par épitaxie par jet moléculaire pour le silicium; et La figure 4 est une représentation graphique de la température du substrat de croissance en fonction de la puis- sance du filament, en présence ou en absence du substrat intermédiaire. Le dispositif de chauffage de substrat de croissan- ce qui est représenté sur les figures-est prévu pour être utilisé pour la croissance épitaxiale sur des tranches ou des substrats de silicium de 5 cm de diamètre Il apparaîtra de façon évidente à l'homme de l'art, après la lecture de la description qui suit, que ce dispositif peut être modifié pour accepter d'autres substrats de silicium ronds ou d'autres substrats rectangulaires ou similaires. Le dispositif de chauffage de substrat est prévu pour l'utilisation dans des systèmes d'épitaxie par jet molé- culaire de silicium sous ultra-vide, et en particulier dans une chambre de dépôt ou de croissance de tels systèmes, dans laquelle on peut faire le vide Des systèmes d'épitaxie par jet moléculaire pour le silicium ont été décrits et représen- tés dans les articles techniques suivants: G E Becker et col, J Appl Phys, Vol 48, N O 8, page 3395; Y Ota, J. Ota, J Electrochem Soc, Vol 124, N O 11, page 1797 et J. Appl Phys, Vol 51, N O 2, page 1102; M Table et col, Jap J Appl Phys, Vol 20, N O 4, page 703; et M Tabe, Jap J Appl Phys, Vol 21, N O 3, page 534 Le dispositif de chauffage de substrat de croissance représenté sur les figures 1 et 2 est placé dans la chambre de croissance dans laquelle on peut faire le vide, face à une source d'évapora- tion de silicium par faisceau d'électrons. En se reportant aux figures 1 et 2, on note que le dispositif de chauffage de substrat de croissance comprend une section de four, une section de support de substrats et une section de substrats Chaque section est décrite ci-dessous de façon plus détaillée. La section de four comprend une source de chaleur 20-25 et une enceinte de source de chaleur qui comprend une paroi de four extérieure 10, un écran contre le rayonnement, 11, une paroi de four intérieure 12 et une plaque de base 13. La paroi de four extérieure 10 et la paroi de four intérieure 12 sont des enceintes métalliques cylindriques ayant une ouverture à une seule extrémité L'écran contre le rayonne- ment-11 constitue une couche d'isolation métallique entre la paroi de four intérieure 12 et la paroi de four extérieure La plaque de base 13 est un élément de support structural sur lequel est montée la section de support de substrats Dans le dispositif de la figure 1, la plaque de base 13 comprend une ouverture ayant approximativement la même taille et la même forme que l'extrémité ouverte de la paroi de four inté- rieure 12 On utilise une structure métallique à parois min- ces pour la section de four afin d'assurer la rigidité struc- turale et une capacité calorifique minimale Dans l'exemple considéré, on utilise du tantale pour la paroi de four inté rieure 12, l'écran contre le rayonnement 11 et la paroi de four extérieure 10, et on utilise du molybdène pour la plaque de base 13 A titre d'exemple, la paroi 12 peut avoir un dia- mètre intérieur d'environ 5,7 cm et une profondeur intérieure d'environ 1,9 cm. La source de chaleur comprend des filaments 20 et 21, des isolateurs 23 et des supports de filaments 24 et 25. Les isolateurs 23 sont mutuellement espacés et placés dans l'extrémité fermée des parois de four 10 et 12, de façon à définir un conduit isolant pour les deux conducteurs 22, à travers la paroi de four extérieure 10, l'écran contre le rayonnement 11 et la paroi de four intérieure 12 Les conduc- teurs 22 consistent en un élément métallique rigide ou semi- rigide qui traverse les isolateurs 23 pour pénétrer dans la cavité cylindrique qui est formée par la paroi de four inté- rieure 12 Les deux conducteurs 22 sont mutuellement espacés et fournissent du courant électrique aux filaments 20 et 21, en supportant simultanément les extrémités de ces filaments. Les filaments 20 et 21 sont montés sur les conducteurs 22, en étant pratiquement parallèles l'un à l'autre et séparés d'une faible distance ( 2, on emploie pour chaque filament une configuration géomé- trique en méandres ou en zigzag Les filaments 20 et 21 sont respectivement supportés par des supports de filament 25 et 24, pour éviter qu'ils ne présentent une flèche Chaque support de filament 24 et 25 consiste en un isolateur en for- me de tige qui s'étend sur la distance entre les deux conduc- teurs 22 En pratique, les éléments isolants dans la source de chaleur peuvent consister en nitrure de bore pyrolytique, tandis que l'élément conducteur de courant peut être en tantale Chaque conducteur est conçu de façon à acheminer un courant continu d'au moins 15 ampères. La figure 2 montre une représentation de la section de four, vue depuis la ligne de coupe 2-2 de la figure 1. Sur la figure 1, la section de support de substrats comprend plusieurs anneaux qui maintiennent les substrats en position appropriée les uns par rapport aux autres et par rapport à la section de four Les anneaux 30, 31 et 32 supportent un substrat intermédiaire 40 et forment une région pratiquement fermée dans laquelle repose le substrat 40 Les anneaux 32, 33 et 34 supportent un substrat de croissance 41 et forment une région pratiquement fermée dans laquelle repo- se le substrat 41 L'anneau 32 établit également un écarte- ment approprié entre le substrat intermédiaire 40 et le substrat de croissance 41 Le diamètre intérieur de l'anneau 31 est légèrement supérieur au diamètre du substrat 40, pour permettre à ce dernier de se dilater librement en direction radiale pendant le chauffage du substrat Il existe une relation similaire entre les diamètres correspondants de l'anneau 33 et du substrat 41 On a représenté une seule colonnette 35, mais plusieurs colonnettes 35 sont disposées à l'intérieur de la circonférence de l'empilement d'anneaux à 34 avec, par exemple, un écartement de 120 entre les colonnettes En pratique, on a fabriqué les anneaux et les colonnettes en tantale. La section de substrats comprend le substrat intermédiaire 40 et le substrat de croissance 41 Le substrat intermédiaire 40 est parallèle au substrat de croissance 41, en étant situé à distance de ce dernier, et il est intercalé entre les filaments 20 et 21 d'une part et le substrat 41 d'autre part On a employé un écartement de 200 à 500 pm entre les substrats 40 et 41 Lorsque le substrat de crois- sance 41 est en silicium, il est préférable que le substrat intermédiaire 40 ait une composition et une taille pratique- ment identiques à celles du substrat 41 Le substrat intermé- diaire 40 procure une distribution uniforme de l'énergie thermique des filaments 20 et 21 sur le substrat de croissan- ce 41 et arrête également les impuretés produites par déga- zage à partir de l'enceinte de four. La figure 3 montre une représentation graphique caractéristique de la température en fonction du temps, pour le traitement par épitaxie par jet moléculaire de silicium d'un substrat de silicium de 5 cm On chauffe initialement le substrat 41 à une température "de repos" basse (> 4000 C), à laquelle on laisse le substrat 41 et son environnement atteindre l'équilibre thermique Un nettoyage se produit lorsque la température est élevée rapidement au-dessus de 9000 C, c'est-à-dire un point auquel une mince couche de dioxyde de silicium est désorbée La couche de dioxyde de silicium a été formée par croissance sur la surface du substrat de croissance 41 avant son insertion dans la cham- bre de croissance dans laquelle on peut faire le vide, dans le but de former une barrière entre la surface du silicium et des sources possibles de contamination Le substrat 41 est maintenu à cette température "propre" pendant environ à 120 secondes, et il est ensuite refroidi à la tempéra- ture à laquelle une croissance épitaxiale doit avoir lieu, soit de façon caractéristique 600-8000 C Il faut noter que les durées et les températures indiquées en relation avec la figure 3 ne sont que des exemples. Après avoir fait le vide dans la chambre de croissance, jusqu'à 1,3 x 10 6 à 1,3 x 10-7 Pa, on commence à chauffer les substrats en appliquant un courant prédéter- miné aux filaments 24 et 25, de façon qu'ils rayonnent de l'énergie thermique Le spectre de cette énergie thermique comprend un premier ensemble de composantes et varie en fonction de -la température A des températures basses, la majeure partie de l'énergie émise par les filaments de tan- tale continus est dans les régions infrarouges Le silicium est pratiquement transparent au rayonnement infrarouge, mais une faible partie du rayonnement des filaments est absorbée par chaque substrat Sous l'effet du rayonnement absorbé, les substrats émettent de l'énergie thermique ayant un ensem- ble dé composantes spectrales qui est différent du premier ensemble. Lorsqu'on augmente la température des filaments, en réglant le courant appliqué aux filaments, les émissions des filaments se décalent vers la région visible du spectre, tandis que l'absorption des substrats se décale vers la région-infrarouge Il en résulte qu'il y a un courant de filament de seuil au-delà duquel le substrat intermédiaire en silicium absorbe pratiquement la totalité de l'énergie thermique qui est rayonnée par les filaments La réémission de cette énergie absorbée par le substrat intermédiaire, avec une répartition uniforme, chauffe le substrat de crois- sance. Une fois que le substrat de croissance a été chauffé uniformément jusqu'à une température supérieure à 10000 C, le substrat-intermédiaire régule des augmentations ultérieures de la température des filaments, pour empêcher toute augmentation ultérieure de la température du substrat de croissance Cette fonction de régulation ressort des cour- bes représentées sur la figure 4, sur lesquelles la tempéra- ture de surface du substrat de croissance est tracée en fonction de la puissance des filaments Comme il est repré- senté, la présence du substrat intermédiaire produit une régulation de la température du substrat de croissance pour une puissance croissante appliquée aux filaments, alors qu'aucune -régulation de température n'a lieu en l'absence du substrat intermédiaire La température à laquelle la régula- tion se produit est tout à fait dans la plage nécessaire pour effectuer l'opération de nettoyage ( 9000 C à 12000 C). La configuration de chauffage de substrat de croissance décrite ci-dessus donne des couches épitaxiales avec une qualité cristalline élevée et une faible densité de défauts La densité caractéristique de dislocations linéaires épitaxiales est inférieure à 103/cm 2 et est déter- minée dans une large mesure par la densité de dislocations des substrats de croissance en silicium de départ La densité- 4 2 de dislocations locales est inférieure à 10 /cm Il va de soi que de nombreuses modifications peu- vent être apportées au dispositif et au procédé décrits et représentés, sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 Dispositif pour le chauffage d'un substrat semi- conducteur ( 41) pour l'épitaxie par jet moléculaire, caracté- risé en ce qu'il comporte des moyens de chauffage à filaments électriques ( 20-25) destinés à produire de l'énergie thermi- que, et des moyens ( 30-35) destinés à monter un corps semi- conducteur ( 40) entre les moyens de chauffage ( 20-25) et le substrat ( 41) à chauffer. 2 Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une enveloppe ( 10, 11, 12) qui forme une enceinte autour des moyens de chauffage, et le corps semicon- ducteur ( 40) est monté dans une ouverture de cette enveloppe. 3 Dispositif selon l'une quelconque des revendica- tions 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de chauffage comprennent des premier et second filaments ( 20, 21) qui sont mutuellement parallèles et espacés 4 Dispositif selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que le corps semiconducteur est en silicium. 5 Procédé de chauffage d'un substrat semiconduc- teur ( 41) pour l'épitaxie par jet moléculaire, caractérisé en ce qu'on applique un courant électrique à un élément chauffant à filaments électriques ( 20-25) pour produire de la chaleur rayonnante qui est au moins partiellement absorbée par un corps semiconducteur ( 40), de façon que ce corps rayonne de la chaleur vers le substrat ( 41) à chauffer. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on applique le courant à des premier et second fila- ments ( 20, 21) qui sont mutuellement parallèles et espacés. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le corps semiconducteur ( 40) est en silicium.