Brevet FR2537329A1 — publié le 19840608

? 1 t 9 Les résistances à couche métallique sont produites par dépôt d'une mince couche de métal sur un sub- strat de verre, d'alumine, de silicium oxydé ou d'une autre matière isolante L'une des matières les plus communes uti- lisées dans les résistances est un alliage de nickel-chrome ("Nichrome") ou du nickel-chrome allié à un ou plusieurs au- tres éléments qui peut être déposé par évaporation ou pulvé- risation sur un substrat Le terme "Nichrome" utilisé dans le présent mémoire désigne un alliage de nickel et de chrome ou du nickel-chrome alliéà un ou plusieurs autres éléments. Le "Nichrome" constitue une couche mince très souhaitable en raison de sa stabilité et de son coefficient de tempéra- ture presque nul sur une plage de température relativement large (-550 C à 1250 C) La stabilité est excellente tant que larésistivité pelliculaire est maintenue au-dessous de 200 ohms par carré sur un substrat lisse Une valeur plus élevée d'ohms par carré peut être obtenue par évaporation, mais est difficile à reproduire, ce qui entraînede faibles rendements et une mauvaise stabilité en cas d'exposition à une tempéra- ture élevée ou en fonctionnement sous une tension appliquée. Les couches des résistances sont normalement stabilisées par chauffage des substrats exposés dans un milieu ambiant oxydant afin de minimiser les futures variations de résistivité en usage normal Dans le cas de couches très min;- ces, cette oxydation provoque un accroissement de la résis- tivité de la couche lorsque les surfaces exposées de la couche mince sont oxydées Dans le cas de couches minces proches de la discontinuité, cette oxydation peut provoquer des accrois- sementsimportants et incontrôlables de la résistivité finale avec une dérive correspondante importante du coefficient de température dans le sens positif Desessais de vie en service p o r t a N t sur de telles pièces à couches minces mon- trent invariablement qu'il est impossible de satisfaire les critères classiques de stabilité demandés. On a observé que des substrats céramiques à sur- faces "rugueuses", telles que mesurées à l'aide d'un instru- ment de mesure de profil du type Talysurf, donnent des résis- tivit Ss pelliculaires plus élevées, pour une épaisseur de cou- ches métalliques donnée, que des surfaces "lisses" Il est souhaitable de pouvoir utiliser un substrat à surface beau- coup plus rugueuse pour la fabrication de manière reproduc- tible, d'une résistiviit de plusieurs milliers d'ohms par car- ré, en utilisant une couche mince de "Nichrome" ou d'un autre métal, avec une stabilité analogue à celle présentée par les couches plus épaisses, ou de résistivité pelliculaire infé- rieure, constituées de ces matières. L'invention a donc pour objet principal la production d'une structure à couche à haute résistivité, présentant une plus grande résistivité pelliculaire, une meilleure stabilité et un meilleur coefficient de température que les résistances à couche métallique mince, produites par pulvérisation suivant des techniques bien connues. L'invention a également pour objet une structure à couche à haute résistivité s'opposant à une diffusion pos- sible d'impuretésdu substrat dans la couche résistive. L'invention a pour autre objet un procédé de fabrication d'une structure à couche à haute résistivité, consistant à modifier la surface du substrat avant l'appli- cation de la couche résistive, cette modification étant ob- tenue par le dépôt d'une couche isolante à surface relative- ment rugueuse sur le substrat avant le dépôt de la couche résistive. L'invention concerne donc une structure à couche à haute résistivité et son procédé de fabrication, donnant une résistance à couche métallique mince ayant une grande ré- sistivitépelliculaire, une meilleure stabilité et un meilleur coefficient de température que ceux pouvant être obtenus dans des résistances à couche métallique mince classiques Les perfectionnements apportés par l'invention sont obtenus par modification de la surface du substrat avant l'application de la couche résistive *A cet effet, une couche isolante est déposée sur le substrat Cette couche isolante rend la sur- face beaucoup plus rugueuse, au niveau microscopique, et elle accroît ainsi notablement la résistivitépelliculaire de la couche résistive. Un choix approprié de cette couche isolante permet également d'obtenir une barrière s'opposant à la diffusion possible d'impuretés du substrat dans la couche résistive L'association d'une couche apparemment plus épais- se, pour une résistivité pelliculaire donnée, et de la couche d'arrêt entre la couche précédente et le substrat a pour résultat une résistance pouvant présenter une résistivité pelliculaire beaucoup plus élevée et une meilleure stabi- lité, avec un coefficient de température presque nul, par rapport à celles pouvant être obtenues avec des résistances classiques On entend par stabilité l'absence de variations de résistivité sous l'effet de la durée de vie en charge et de l'exposition à long terme à des températures élevées, comme cela est prescrit par les spécifications militaires classiques. La structure et le procédé de l'invention com- prennentle dépôt d'une couche isolante sur le substrat avant le dépôt de la couche résistive On a démontré qu'un isolant tel que du nitrure de silicium ou du nitrure d'aluminium peut être déposé sur le substrat pour donner: ( 1) une surface beaucoup plus rugueuse et plus régulière sur un substrat d'alumine ou d'une autre céramique;et ( 2) une couche d'arrêt qui empêche la diffusion d'impuretés à partir du substrat En déposant une telle cou- che isolante par pulvérisation à hautes fréquences et en réglant avec soin les paramètres de la pulvérisation (c'est- à-dire la température des dépôts, la pression, là vitesse, la durée et le gaz du dépôt etc), il est possible de maîtriser la nature et l'épaisseur de la couche isolante. L'invention permet d'obtenir une résistance pouvant avoir une valeur de résistivitié pelliculaire supé- rieure de plusieurs fois à celle obtenue avec le même dépôt de couche sur le même de type de substrat, sans couche iso- lante Une plus grande quantité de matière résistive est nécessaire pour une valeur brute donnée en utilisant la céra- mique revêtue de nitrure de silicium et, par conséquent, ceci démontre une meilleure stabilité pour cette valeur. Ceci a rendu possible l'obtention de résistivités pellicu- laires plus élevées (environ 1500 ohms par carré), avec une stabilité conforme aux normes militaires, que celles ayant jamais pu être obtenues précédemment à l'aide d'al- liages de "Nichrome" appliqués par pulvérisation Des résist Lvi Is pelliculaires supérieures à 1500 ohms par car- ré peuvent ne pas être conformes aux spécifications militai- res, mais correspondre à des couches encore stables et con- tinues Par exemple, une valeur de 5000 ohms par carré présente généralement des dérives de résistivité de 1,5 % après 2000 heures à i 50 OC et ces couches ont un coefficient de température inférieur à 100 ppm/0 C. L'invention sera à présent décrite en regard du dessin annexé à titre d'exemples nullement limitatifbet sur lequel > la figure 1 est une vue en perspective de la résistance selon l'invention; - la figure 2 est une coupe longitudinale à échelle agrandie de la résistance selon l'invention; la figure 3 est une coupe partielle à échel- le agrandie suivant la ligne 3-3 de la figure 1 la figure 4 est une coupe longitudinale d'une variante de la résistance selon l'invention; la figure 5 est une vue en perspective d'une résistance à couche comportant des bornes de connexion uti- lisant la structure de la figure 4. La résistance 10 représentée sur les figures 1 à 3 comprend un substrat céramique cylindrique 12 en ma- tière classique Elleest revêtued'une matière isolante ou diélectrique 14 constituée de préférence de nitrure de sili- cium La surface extérieure de la couche diélectrique 14 est beaucoup plus rugueuse que la surface extérieure du substrat 12. Une couche résistive 16, de préférenceen "Nichrome" est appliquée sur toute la surface extérieure de la matière diélectrique 14 Des capuchons métalliques conducteurs 18 de connexion sont emboftés sur les extrémités de la struc- ture compositede la figure 2, les capuchons de connexion étant en contact électrique intime avec la couche résistive- 16 Des conducteurs classiques 20 de connexion sont fixés aux extrémités extérieures des capuchons 18 Comme montré sur la figure 3, un revêtement isolant 22, en silicones ou autre, est ensuite appliqué sur la surface extérieure de la couche résistive 16. La résistance 10 A montrée sur les figures 4 et 5 comporte les mêmes éléments essentiels que la résis-= tance des figures 1 à 3, mais elle constitue simplement un type différent de résistance utilisant un substrat plat 12 A. Une matière diélectrique, constituée de nitrure de silicium I 5 14 A est déposée sur la surface supérieure du substrat 12 A, et une couche résistive 16 A en I'Nichrome& est ensuite déposée sur la surface supérieure de la matière isolante ou diélectri- que 14 A Des bornes classiques 20 A sont en contact électri- que avec la couche résistive 16 A, et l'ensemble de la struc- ture, sauf les bornes 20 A, est revêtu d'une couche isolante 22 A constituée de siliconesou autre. Le dépôt de la couche de nitrure de silicium s'effectue par pulvérisation à haute fréquence, de façon réactive, de silicium d'une pureté de 99,9999 %, dans une atmosphère d'azote sous une pression de 0,53 Pa La densité d'énergie est critique pour la densité de la couche de Si 3 N 4 et cette densité est réglée entre 1,1 et 1,3 watt/cm 2 a l'aide d'un générateur haute fréquence du type Plasma- Therm Des pressions plus élevées et plus basses et des densités d'énergie plus basses donnent des résultats inférieurs à ceux obtenus dans les conditions ci-dessus Une analyse à l'instrument "Scanning Auger Micro" de ces couches donne des estimations de l'épaisseur de la couche diélec- trique comprises entre 5,0 et 15,0 nanomètres La céramique revêtue est ensuite recuite à 9000 C pendant 15 minutes avant l'application de la couche de matière résistive. En l'absence du recuit à 900 'C, les noyaux de céramique sont moins stables que les substrats recuits. A l'aide de cylindres en céramique de 5,51 mm de longueur et 1,60 mm de diamètre, la valeur brute la plus élevée que l'on peut utiliser et qui répond encore aux spécifications militaires en ce qui concerne la stabilité s'élève d'environ 275 ohms à plus de l kilohm Avec des facteurs de spirale maximaux de 3-5000, on atteint aisé- ment des valeurs finies de 3-4 mégohms Les coefficients de température sont de plus ou moins 25 ppm/0 C sur la plage de -200 C à + 850 C Des valeurs brutes supérieures à 5 kilohms peuvent être utilisées dans le cas de spécifications plus ou moins strictes Des valeurs brutes atteignant 5000 ohms ont été obtenues avec des coefficients de température de plus ou moins 100 ppm/9 C sur la plage de -55 à + 1250 C et avec une dérive inférieure à 1,5 % après 2000 heures - à 1500 C. La résistance selon l'invention élargit jusqu'à 22 mégohms ou plus, à partir d'une limite précédente de 5 mégohms, la plage des résistances à couches métalliques utilisées commercialement Elle permet également l'utilisa- tion de noyaux moins coûteux car la composition et la sur- face du noyau n'ont pas une importance primordiale dans la fabrication de la résistance La stabilité des pièces selon l'invention est améliorée d'un facteur de 2 ou 3 par rap- port à celle de pièces de même valeurbrute obtenues avec des procédés classiques. Desrésistivités pelliculaires beaucoup plus élevées sont obtenues avec l'invention, et la diffusion d'impuretés de la matière du noyau vers la matière résis- tive est pratiquement éliminée. L'accroissement de la résistivité dû aux changements des caractéristiques de la surface ne résulte pas de façon évidente d'un tel dépôt de matières diélec- triques Les essais précédents visant à accroître la rugo- sité de la surface de la céramique n'ont pas eu pour résul- tats une amélioration notable de la stabilité de la résis- tivité pour une valeur brutedonnée Il n'est pas évident qu'un dépôt de matière diélectrique accroît la résistivité brute tout en améliorant la stabilité Par conséquentg le changement de résistivité obtenu par les techniques décrites dans le présent mémoire-nuest pas un changement qui aurait pu être prévu par l'homme de l'art. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à la résistance décrite et repré- sentée sans sortir du cadre de l Pinvention. REVENDICATIONS ___________________ 1 Résistance à bouche de haute résistivité, caractérisée en ce qu'elle comporte un substrat céra- mique ( 12), mune matière diélectrique( 14)appliquée sur le substrat et une mince couche métallique( 16)appliquée sur la matière diélectrique. 2 Résistance selon la revendication lcaracté- risée en ce que la surface extérieure de la matière diélec- trique est plus rugueuse que la surface extérieure du subs- trat. 3 -Résistance selon selon la revendication 1, caractérisée en ce que la couche métallique est constituée principalement de "Nichrome". 4 Résistance selon l'une des revendications 1 et 3, caractériséeen ce que la matière diélectrique est du nitrure de silicium. Résistance selon la revendication 2, carac- térisée en ce que le substrat est en alumine. 6 Résistance selon la revendication 1, caracté- risée en ce que la matière diélectrique est du nitrure d'aluminium. 7 Procédé de fabrication d'une résistance à couche mince, caractérisé en ce qu'il consiste à déposer une couche rugueuse de matière diélectrique ( 14) sur un substrat céramique( 12)et à déposer une mince couche métallique( 16)sur la couche rugueuse de matière diélectrique. 8 Procédé selon la revendication 7, caracté- riséen ce que la couche rugueuse de matière diélectrique est constituée de nitrure de silicium. 9 Procédé selon l'une des revendications 7 et 8, caractéris 9 en ce que la couche métallique est constituée principalement de "Nichrome". Procédé selon la revendication 7, caractéri- sé en ce que la couche rugueuse de matière diélectrique est c Qastitue de nitrure d'aluminium.