Brevet FR2545616A1 — publié le 19841109

La présente invention a pour objet des fi- bres optiques en matière plastique, notamment multi- coeurs, et leur procédé de fabrication Ces fibres sont utilisées pour la transmission optique, notamment dans les domaines de la médecine, des télécommunica- tions, de l'automobile, de l'avionique, de la visuali- sation, de la décoration, del a physique des particu- les Ces fibres optiques sont généralement for- mées d'un premier matériau constituant le coeur de la fibre et d'un second matériau, entourant le premier, et constituant la gaine de la fibre Le matériau de coeur dans lequel se propage l'énergie lumineuse uti- le, doit présenter de bonnes caractéristiques de transmission de la lumière; il présente un indice de réfraction supérieur à celui du matériau de gaine. Dans de telles fibres optiques, la lumière se propage par réflexion totale à l'interface coeur- gaine; ce type de propagation permet de transmettre des quantités de lumière d'autant plus grandes que la différence entre les indices de réfraction du matériau de coeur et du matériau de gaine est plus grande. Comme matériau de coeur, on utilise généra- lement du verre ou de la silice, ces matériaux présen- tant de bonnes caractéristiques de transmission opti- ques Cependant, ces fibres ont l'inconvénient d'être chères, lourdes et relativement peu flexibles Aussi, au cours de ces dernières années, diverses tentatives ont été faites pour fabriquer des fibres optiques en matière plastique. Les fibres en matière plastique connues jus- qu'à ce jour sont constituées par des matériaux trans- parents du type amorphe comme par exemple le polymé- thacrylate de méthyle, connu sous l'abréviation Pv MMA. Ce matériau est généralement utilisé comme matériau de coeur. En effet, le PMMA possède une transparence élevée et une bonne flexibilité Cependant, il pré- sente un indice de réfraction relativement bas ( 1,48-1,50), ce qui nécessite l'emploi de matériau de gaine, de faible indice de réfraction Or, les polymères de faible indice sont extrêmement rares. Les polymères utilisables sont les polymères fluorés tels que le polyméthacrylate de 2,2,2 tri-fluoro- éthyle; il présente un indice de réfraction voisin de 1,41. Des fibres optiques constituées de ce ma- tériau comme matériau de gaine et du PMMA comme ma- tériau de coeur ainsi que leur procédé de fabrica- tion ont été décrits dans un brevet japonais N O 56 8321 (année 1981). D'autres composés fluorés utilisables comme matériau de gaine, le PMMA étant utilisé comme matériau de coeur sont décrits dans le brevet fran- çais N O 2493997. Malheureusement, le procédé de fabrica- tion de ces fibres par coextrusion par filière dou- ble comporte des défauts, usure de la filière et accrochage d'impuretés, ce qui entraîne la détério- ration de la surface de réflexion totale et le ris- que d'une fibre de qualité médiocreeen production industrielle. Comme autre matériau de coeur couramment employé, on peut citer le polystyrène Ce matériau présente l'avantage de posséder un indice de réfrac- tion élevé ( 1,58-1,62) Un exemple de fibres opti- ques utilisant un tel matériau de gaine est illustré dans l'article J Appl Phys 52 ( 2) de décembre 1981 pages 7061-7063, intitulé "Low-loss polystyrène core-optical fibers" Dans cet exemple, le matériau de gaine utilise est un copolymère d'acétate de vi- nyle et d'éthylène. 3 2545616 Malheureusement, ces fibres optiques pré- sentent des propriétés mécaniques médiocres. La présente invention a justement pour objet des fibres optiques en matière plastique per- mettant notamment de remédier à ces inconvénients. Selon l'invention, les fibres optiques comprenant un coeur et une gaine se caractérisent en ce que la gaine est constituée principalement d'un copolymère de styrène et de méthacrylate de méthyle ou de polyméthacrylate de méthyle. Ces copolymères présentent une très gran- de transparence à la lumière (dans le spectre visi- ble entre 400 et 700 nm) Par ailleurs, ils présen- tent un indice de réfraction allant de 1,49 à 1,59 suivant la proportion de styrène et de méthacrylate de méthyle. Par exemple, le copolymère est obtenu par polymérisation du mélange azéotropique du styrène et du méthacrylate de méthyle Ce copolymère présente un indice de réfraction de 1,54. Selon un mode avantageux de réalisation de l'invention, le coeur est constitué principalement du polymère d'un composé de formule CH = CH 2 dans laquelle Y représente l'hydrogène ou un radical alkyle, tout ou partie des atomes d'hydrogène du composé pouvant être remplacé par des atomes de deu- térium De préférence, le composé utilisé est du styrène. Ces matériaux présentent des indices de réfraction élevés; pour le polystyrène l'indice de réfraction est de 1,58-1,62 Ce composé possède une excellente transparence. 4 2545616 Dans les fibres optiques à saut d'indice, on sait que plus le saut d'indice est faible plus la ban- de passante de ces fibres peut être grande, mais plus l'ouverture numérique est petite. Suivant les applications envisagées, il peut donc être intéressant de disposer d'une fibre op- tique adaptée aux besoins, c'est-à-dire une fibre op- tique présentant une ouverture maximum, liée à une meilleure adaptation aux composants d'entrée et de sortie de la fibre, tout en ayant une bande passante adaptée à la fréquence du signal lumineux à transmet- tre On rappelle que la fréquence du signal est essen- tiellement limitée par la différence de chemin optique entre le rayon lumineux axial et le rayon lumineux au voisinage de la réflexion totale. Les fibres optiques selon l'invention per- mettent de réaliser cette adaptation En effet, le saut d'indice peut être plus ou moins grand suivant les matériaux employés et l'ouverture angulaire-de la lumière transmise peut varier de + 35 à O . Par ailleurs, les copolymères de styrène et de méthacrylate de méthyle présentent un bon pouvoir d'adhérence vis-à-vis des matériaux de coeur; ceci est très important pour obtenir une bonne qualité de l'interface coeur-gaine ainsi qu'une bonne qualité des fibres en transparence. De plus, l'emploi de ces polymères de coeur et de gaine permet d'obtenir des fibres optiques en matière plastique, présentant d'excellentes proprié- tés mécaniques Ces fibres sont particulièrement soli- des et manipulables avec beaucoup moins de précautions que les fibres de l'art antérieur. L'invention a aussi pour objet des fibres multicoeurs ou multivoies en matière plastique dont les matériaux de coeur et de gaine sont notamment ceux décrits précédemment. Selon l'invention, ces fibres optiques com- prennent une gaine cylindrique comportant plusieurs logements, cylindriques et parallèles entre eux, et plusieurs barreaux cylindriques réalisés en un maté- riau dont l'indice de réfraction est supéireur à celui du matériau constituant la gaine, chaque barreau étant disposé dans un desdits logements Ces fibres trouvent notamment une application en électronique. L'invention a encore pour objet un procédé de fabrication de fibres optiques, en matière plasti- que notamment de celles décrites précédemment. Selon l'invention, ce procédé consiste à réaliser l'étirage d'une préforme constituée d'un bar- reau de coeur à l'état solide introduit dans un cylin- dre de gaine à l'état solide. De préférence, ce procédé comprend les éta- pes suivantes X (a) réalisation d'une gaine, sous la forme d'un cylindre plein comportant au moins un logement cylindrique, et au moins un barreau cylindrique constituant le coeur des fi- bres, ce barreau présentant un diamètre in- férieur à celui du logement, (b) introduction du barreau cylindrique dans le logement, mise sous vide de l'intervalle défini en- tre le barreau et le cylindre, (c) élévation de la température afin de pla- quer le cylindre contre le barreau, sous l'effet de la pression extérieure, et, (d) étirage de la préforme ainsi obtenue. Les étapes b) c) et d) peuvent être groupées en une seule opération, au cours de l'étirage les deux éléments de la préforme étant maintenus sous vide. Ce procédé permet de faire varier commodé- 6 2545616 ment l'épaisseur de la gaine et donc d'obtenir des fibres présentant des gaines de forte épaisseur et ayant subi un monoétirage moléculaire, donc de bonnes performances mécaniques Il permet aussi de réaliser des fibres monomodes. Par ailleurs, ce procédé permet d'obtenir des fibres dont l'interface coeur-gaine est de meil- leure qualité que celle des fibres réalisées selon les procédés de fabrication de l'art antérieur (voir bre- vet français cité précédemment). La qualité de cette interface peut être ren- due optimale, conformément à l'invention, en polissant les faces en regard du barreau et du cylindre devant être plaquées l'une contre l'autre Un traitement thermique du barreau de coeur et de la gaine peut être effectué pour éliminer les tensions mécaniques éven- tuellement apparues lors de la polymérisation ou des usinages. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la des- cription qui va suivre, donnée à titre illustratif et non limitatif. Selon l'invention, le matériau de gaine des fibres optiques est constitué principalement d'un co- polymère de styrène et de méthacrylate de méthyle La quantité relative des deux monomères est fonction de l'application envisagée La proportion peut être par exemple celle du mélange azéotropique des deux monomè- res dans les conditions de polymérisation Par ail- leurs, le matériau de coeur est constitué de préféren- ce par le polymère d'un composé de formule O\ HCH 2 dans laquelle Y représente l'hydrogène ou un radical alkyle comme par exemple CH 3. 7 2545616 Afin de diminuer les résonances des liaisons C-H, qui sont une cause d'absorption de la lumière dans les fibres, tout ou partie des hydrogènes du po- lymère peuvent être remplacé par des deutériums Ceci peut être particulièrement intéressant, notamment du point de vue commercial, pour des fibres optiques de petits diamètres, c'est-à-dire pour des fibres dont le diamètre du coeur est inférieur à 150 wm. Lorsque Y représente l'hydrogène, on-peut par exemple substituer 5 ou 8 hydrogènes par des deu- tériums, les composés correspondant respectivement aux formules: CH=CH 2 CD=CD 2 1 DC 2 et D D D D D D D Ces fibres optiques peuvent être des fibres optiques monocoeur ou bien des fibres multicoeurs Ces fibres multicoeurs sont constituées d'un cylindre plein, formant la gaine, comportant plusieurs loge- ments cylindriques et parallèles entre eux et de plu- sieurs barreaux cylindriques, formant les coeurs, cha- que barreau étant situé dans un des logements prati- qués dans le cylindre Ces fibres constituent des fi- bres multivoieso A titre d'exemple, on décrit ci après la fa- brication d'une fibre optique monocoeur dont le maté- riau de coeur est le polystyrène (Y=H) Bien entendu, ce procédé de fabrication est applicable à tout autre matériau de coeur, notamment aux polyvinyltoluènes (Y=CH 3) et à des matériaux de coeur constitués de po- lymères deutérés Par ailleurs, ce procédé est appli- cable à des fibres optiques multicoeurs. Les premières étapes du procédé consistent à réaliser une préforme formée d'un coeur en polystyrène 8 2545616 et d'une gaine en un copolymère de styrène et de mé- thacrylate de méthyle Les deux éléments constitutifs d'une fibre optique, le coeur et la gaine, sont réali- sés séparément en matériau polymérisé Cette réalisa- tion séparée permet notamment de faire varier aisément l'épaisseur de la gaine. Le coeur d'une fibre selon l'invention est obtenue à partir d'un barreau cylindrique en polysty- rène Ce barreau est obtenu en polymérisant dans une ampoule de verre, scellée sous vide après dégazage, du styrène pur; la purification du styrène peut être réalisée par une distillation sous basse pression et à faible température ( 401 C environ), en présence de gaz neutre (azote ou argon), et en éliminant les produits obtenus en début et en fin de distillation La polymé- risation est poursuivie en masse, par chauffage, no- tamment en plaçant l'ampoule dans une étuve selon un cycle thermique adéquat s'étendant sur 4 jours de 900 C à 170 *C par exemple, pendant 24 heures à 900 C, puis pendant 24 autres heures à 170 t C Après retour à l'am- biante, l'ampoule est brisées Un recuit après démoulage à environ 800 C peut être -effectué pour éliminer les contraintes méca- niques apparues lors dela polymérisation Le recuit peut ensuite être suivi d'un polissage de la surface du barreau, par voie mécanique ou chimique, ou bien d'un glaçage de surface du barreau, c'est-à-dire d'un passage du barreau au four à infrarouge, à une tempé- rature de l'ordre de 1600 Ci afin de produire une fu- sion de surface Ceci permet d'obtenir un barreau de polystyrène dont la surface est quasi parfaite. De même la gaine d'une fibre, selon l'inven- tion, est obtenue à partir d'un tube en copolymère de styrène et de méthacrylate de méthyle Ce tube, fermé à une extrémité est obtenu de la manière suivante: on 9 2545616 copolymérise du styrène et du méthacrylate de méthyle purs (purification comme précédemment) par exemple dans un tube scellé sous vide après dégazage, ce qui conduit à un barreau cylindrique; on perce ce barreau par usinage La quantité relative du styrène et du méthacrylate de méthyle dépend de l'utilisation ulté- rieure de la fibre optique obtenue. Afin de favoriser la copolymérisation on peut incorporer au mélange initial des agents de poly- mérisation tels que le peroxyde de benzoyle, ou azo bis,bis isobutyronitrile ou des plastifiants comme par exemple le dibutylphtalate, le dioctyiphtalate ou le butylmercaptan Ces adjuvants sont en particulier né- cessaires lorsque la concentration en méthacrylate de méthyle est importante, c'est-à-dire supérieure à 70 % et lorsqu'on utilise du méthacrylate de méthyle pur. La copolymérisation est poursuivie en masse en plaçant le tube dans une étuve selon un cycle ther- k mique adéquat s'étendant sur 4 jours de 901 C à 1401 C par exemple, pendant 24 heures à 901 C et pendant 24 autres heures à 1400 C Après retour à l'ambiante, le tube est brisé. Comme précédemment, un recuit après démou- lage à environ 900 C peut être effectué Ce recuit peut être suivi d'un polissage, par voie mécanique ou chi- mique de l'intérieur du tube en matériau de gaine afin d'obtenir une surface interne quasi parfaite. Les ébauches de coeur et de gaine étant réa- lisés, on introduit le barreau de coeur dans le tube de gaine; ceci ne peut bien entendu être réalisé que si le diamètre du barreau est inférieur au diamètre interne du tube L'intervalle défini entre le barreau et le tube est ensuite mis sous vide. A cet effet le logement usiné dans le bar- reau de copolymère styrène-méthacrylate de méthyle peut 2545616 ne pas déboucher; il peut aussi déboucher et être fermé par un bouchon en vue de la mise sous vide. Après la mise sous vide, on élève progressi- vement la température de l'ensemble jusqu'aux environs de 100 à 1201 C, au moyen d'un four Cette élévation de température conduisant à un ramollissement de la gai- ne, permet de plaquer le tube de gaine en contact par- fait avec le barreau de coeur sous l'effet de la pres- sion extérieure. Le fait de réaliser une préforme, comme ci- dessus, permet, lors des opérations suivantes du pro- cédé de protéger l'interface coeur-gaine de la fibre optique Ceci permet d'obtenir des fibres optiques présentant une bonne qualité d'interface. L'étape suivante du procédé consiste à éti- rer lentement la préforme ainsi obtenue en la chauf- fant dans un four Par exemple, la préforme obtenue descend à une vitesse de 2 cm/min dans un four à deux étages, comprenant une colonne de préchauffe, consti- tuant le premier étage, et une zone de chauffage par rayonnement infrarouge et par balayage d'azote chaud, constituant le deuxième étage La préchauffe permet d'atteindre une température voisine de la température d'étirage de l'ordre de 2000 C Les infrarouges permet- tent un chauffage localisé et homogène jusqu'au centre de la préforme L'azote chaud permet de contrôler la température de surface Avec ce type de four, des pré- formes de grand diamètre, c'est-à-dire de l'ordre de 56 mm de diamètre, ont été étirées. Etant donné que la viscosité des copolymères de styrène et de méthacrylate de méthyle est plus grande à la température de filage, la gaine subit au cours de l'étirage de la fibre, un monoétirage molécu- laire qui lui confère, donc confère à la fibre d'ex- cellentes qualités mécaniques: la structure molécu- il laire de la gaine subit un étirage au niveau molécu- * laire, et dans une seule direction, cette situation restant figée au cours du refroidissement Il n'en est pas de même pour le coeur dont la fluidité initiale et le refroidissement plus lent permettent le réta- blissement d'une structure non étirée. Il est à noter que le polyméthacrylate de méthyle pur, ne peut être étiré que si on y incorpore des plastifiants tels que le dibutylphtalate, le dioc- tylphtalate ou le butylmercaptan. La fibre optique ainsi obtenue peut être par la suite recouverte d'une gaine mécanique de protec- tion. Avec un tel procédé de fabrication, il a été obtenu des fibres optiques cylindriques et régulières monocoeurs de 0,2 à 1 mm de diamètre, ces valeurs n'étant pas limitatives Ces fibres présentent des valeurs de transmission de la lumière comparables ou supérieures à celles des fibres optiques en matière plastique de l'art antérieur De plus, ces fibres pos- sèdent d'excellentes propriétés mécaniques ainsi qu'une grande bande passante. Ce procédé permet aussi de fabriquer des fibres multivoies ou multicoeurs Des fibres optiques de 300 pm de diamètre avec trois voies de 100 Mm ou bien de 60 ffl de diamètre avec trois voies de 20 wtm peuvent être obtenues. 12 2545616 REVENDICATIONS 1 Fibres optiques en matière plastique com- prenant un coeur et une gaine, caractérisées en ce que la gaine est constituée principalement d'un copolymére de styrène et de méthacrylate de méthyle ou de polymé- thacrylate de méthyle. 2 Fibres optiques selon la revendication 1, caractérisées en ce que le coeur est constitué princi- palement d'un polymère d'un composé de formule: y 0 CH=CH 2 dans laquelle Y représente l'hydrogène ou un radical alkyle, ou dans lequel tout ou partie des atomes d'hydrogène est remplacé par des atomes de deutérium. 3 Fibres optiques selon la revendica- tion 2, caractérisées en ce que ledit composé est le styrène. 4 Fibres optiques en matière plastique, ca- ractérisées en ce qu'elles comprennent une gaine cy- lindrique comportant plusieurs logements, cylindri- ques et parallèles entre eux, et plusieurs barreaux cylindriques, réalisé en un matériau dont l'indice de réfraction est supérieur à celui du matériau consti- tuant la gaine, chaque barreau étant disposé dans un desdits logements. Fibres optiques selon la revendica- tion 4, caractérisées en ce que le matériau de gaine est constitué principalement d'un copolymère de styrè- ne et de méthacrylate de méthyle. 6 Fibres optiques selon l'une quelconque des revendication 3 à 5, caractérisées en ce que le matériau constituant les barreaux est constitué prin- cipalement d'un polymère d'un composé de formule v QIH HCH 2 dans laquelle Y représente l'hydrogène ou un radical alkyle, ou dans lequel tout ou partie des atomes d'hydrogène est remplacé par des atomes de deutérium. 7 Fibres optiques selon la revendica- tion 6, caractérisées en ce que ledit composé est le styrène. 8 Procédé de fabrication de fibres optiques en matière plastique caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser l'étirage d'une préforme constituée d'un barreau de coeur à l'état solide introduit dans un cylindre de gaine à l'état solide. 9 Procédé de fabrication selon la revendi- cation 8, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes: (a) réalisation d'une gaine, sous la forme d'un cylindre plein comportant au moins un logement cylindrique et d'au moins un bar- reau cylindrique constituant le coeur des fibres, ce barreau présentant un diamètre inférieur à celui du logement, (b) introduction du barreau cylindrique dans le logement, mise sous vide de l'intervalle défini entre le barreau et le cylindre, (c) élévation de la température afin de pla- quer le cylindre contre le barreau, sous l'effet de la pression extérieure, et (d) étirage de la préforme ainsi obtenue. Procédé de fabrication selon la revendi- cation 9, caractérisé en ce que, avant l'étape (b), on polit les faces en regard du barreau et du cylindre devant être plaquées l'une contre l'autre. 14 2545616 11 Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que l'on réalise la gaine par copolymérisation du styrène et du méthacrylate de méthyle. 12 Procédé de fabrication selon la revendi- cation 11, caractérisé en ce que l'on réalise la copo- lymérisation en présence d'agent de polymérisation ou de plastifiant. 13 Procédé de fabrication selon l'une quel- conque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que l'on réalise le coeur par polymérisation d'un com- posé de formule: :H=CH 2 dans laquelle Y représente l'hydrogène ou un radical alkyle, ou dans lequel tout ou partie des atomes d'hy- drogène est remplacé par des atomes de deutérium. 14 Procédé de fabrication selon la revendi- cation 13, caractérisé en ce que ledit composé est le styrène. Procédé de fabrication selon l'une quel- conque des revendications 13 et 14, caractérisé en ce que la polymérisation est suivie d'un traitement ther- mique.