Brevet FR2537888A1 — publié le 19840622

L'invention concerne l'enrichissement en hydro- gène sulfuré de différents gaz qui contiennent ce composé. Elle vise plus particulièrement des gaz renfermant à la fois de l'H 2 S et du CO 2 à côté d'autres gaz qui peuvent être des hydrocarbures, du CO, de l'hydrogène, etc Le traitement des gaz de synthèse, obtenus par la gazéifica- tion de coupes pétrolières lourdes, en est un exemple. Une application importante de l'invention est l'enrichis- sement d'un mélange de CO 2 avec H 2 S, connu sous le nom de "gaz acide", en vue de l'obtention d'ur#mélange à plus de % d'H 2 S pour la fabrication du soufre, selon le procédé CLAUS. La technique de traitement de différents gaz, renfermant de l'hydrogène sulfuré, en vue de l'élimination de ce composé, est bien connue dans l'industrie; tels sont les cas d'élimination de l'H 2 S des gaz obtenus par la combustion ou la gazéification du pétrole ou du charbon, des gaz de raffinerie, du gaz de ville, du gaz naturel, de celui des fours à coke ou du gaz à l'eau Cette élimination est souvent conduite de façon à récupérer l'hydrogène sul- furé sous la forme d'un gaz plus concentré en H 2 S, utile industriellement. Le procédé, généralement pratiqué à l'heure ac- tuelle, consiste en une absorption de l PH 2 S, et du CO 2, par un ou plusieurs liquides absorbants sélectifs de l'H 25; le liquide est ensuite régénéré pour libérer les gaz vou- lus et il est utilisé à nouveau Comme on le sait, les absorbants peuvent être constitués par des solvants phy- siques, comme par exemple méthanol, diméthyléther de poly- éthylène glycols, hexaméthylphosphorotriamide, N-méthyl pyrrolidone, sulfolane ou autres Des procédés très emplo- yés actuellement utilisent des solutions aqueuses de réac- tifs chimiques et en particulier des solutions aqueuses d'alcanolamines, notamment de méthyldiéthanolamine, trié- thanolamine, diisopropanolamine, etc On utilise également des mélanges de ces deux sortes d'absorbants, comme par exemple les mélanges d'eau, de diisopropanolamine et de sulfolane, les mélanges d'eau, de méthyldiéthanolamine et de sulfolane, et les mélangés d'eau, de méthanol et d'une ou plusieurs amines telles que méthyldiéthanolamine, diéthanolamine,monoéthanolamine et diisopropylamine Le mode opératoire, devenu classique, consiste à faire passer le gaz à traiter, à contrecourant avec la solution aqueuse de l'absorbant, dans un ou plusieurs absorbeurs, de façon à retenir, dans le liquide, le maximum d'H 2 S et le mini- mum de C 02 présents Le liquide passe ensuite dans un régénérateur, o il est chauffé à une température suffisam- ment élevée ou/et stripé par un gaz inerte pour libérer les gaz précédemment absorbés Les absorbants sont choisis parmi les absorbants précités qui retiennent sélectivement 11 H 2 S des gaz traités, et permettent par conséquent l'en- richissement en H 2 S des gaz libérés par le régénérateur. Lorsque la séparation des gaz désirés n'est pas suffisante à la sortie du régénérateur, les opérations sont répétées, c'est-à-dire que les gaz sont envoyés à nouveau dans un se- cond absorbeur d'o ils vont dans un régénérateur qui peut être du même type que précédemment; dans ce cas, les gaz sortant de l'absorbeur secondaire peuvent être recyclés vers le premier absorbeur ou acheminés vers un incinérateur ou un convertisseur d'unité à soufre CLAUS. Une des difficultés, que l'on rencontre dans cette techni- que, est due aux fluctuations de la teneur en H 2 S du gaz initial à traiter; lorsque cette teneur baisse, la concen- tration en H 2 S du gaz enrichi n'est plus suffisante Pour parer à cet inconvénient, on a proposé de ne soutirer qu' une partie des gaz enrichis, à la sortie du régénérateur, et en envoyer une fraction plus ou moins grande dans un absorbeur secondaire Un tel procédé est décrit dans la publication de brevet français n' 2 379 477: la figure 1 de ce document montre le schéma d'une telle opération. D'autres variantes ont été prévues dans la littérature technique concernant cette question. Malgré les perfectionnements apportés, le procé- dé d'enrichissement des gaz en H S laisse toujours à dé- sirer, surtout parce qu'il est difficile d'opérer un en- richissement au degré voulu, dans un même appareil, si la teneur en H 2 S du gaz initial varie fortement De plus, les procédés classiques ne permettent pas l'obtention de gaz à plus de 35 ou 40 % d'H 2 S à partir de gaz qui renfer- ment H 2 S et CO 2 dans un rapport molaire H 2 S: CO 2 infé- rieur à 0,1 environ, à moins d'employer des installations très volumineuses, à absorbeurs et régénérateurs multiples. C'est cet inconvénient que supprimé la présente invention elle permet en effet tout taux d'enrichisse- ment voulu, même à partir de gaz renfermant H 2 S et CO 2 dans un rapport molaire H 2 S CO 2 très inférieur à 0,1, pour arriver à des mélanges gazeux renfermant 40 % d'H 2 S ou bien davantage. Le procédé suivant l'invention permet en outre d'évaluer rapidement, à partir de l'analyse du gaz initial le taux de soutirage du gaz acide final riche en H 25; au- trement dit, l'invention permet de connaître immédiatement, sans les tâtonnements nécessaires dans la technique connue, la proportion de gaz acide final que l'on peut soutirer pour y trouver la concentration voulue en H S. Le procédé suivant l'invention consiste à sou- mettre le gaz initial renfermant H 2 S et CO 2 à l'absorption par un liquide absorbant sélectif de 1 'H 2 S dans une zone d'absorption primaire, à transférer le liquide chargé des composés absorbés dans une zone de régénération par chauf- fage et/ou stripage par un gaz inerte, à soutirer une frac- tion des gaz ainsi libérés et en faire passer le restant dans une seconde zone d'absorption, alimentée en liquide absorbant neuf ou régénéré Ce procédé est caractérisé en ce que la zone de régénération et celle de la seconde ab- sorption, présentent une zone commune o ont lieu, simul- tanément, les 4 opérations suivantes: introduction du liquide chargé venant de la première absorption, arrivée de la quasi totalité des gaz libérés par la régénération, écoulement du liquide de l'absorption secondaire et sor- tie d'une fraction prédéterminée de gaz acide enrichi en H S. Alors que dans la technique connue, les entrées et sorties des liquides et gaz sus-indiqués se font en des points distincts, souvent bien éloignés les uns des au- tres, conformément à l'invention, elles ont lieu aussi près que possible les unes des autres, dans une partie com- mune aux zones de régénération et de seconde absorption. Cette mesure conduit à une efficacité telle qu'il devient possible d'obtenir des facteurs d'enrichissement élevés, par exemple de 130 fois, quelle que soient la teneur en H 2 S du gaz initial et la valeur du rapport molaire H 25:CO 2 dans ce gaz, et cela avec le même appareil, alors que, selon la technique antérieure, il faudrait ajouter des ab- sorbeurs supplémentaires Par facteur d'enrichissement on entend le rapport de la concentration molaire de l'H 25 dans la fraction acide des gaz-soutirés à la concentration molaire de-l'H 2 S dans la fraction acide du gaz à épurer, et par fraction acide l'ensemble H 2 S + Co 2 Ainsi peuton voir que l'enrichissement calculé d'après l'exemple 1 du brevet précité, est de 0,3 à 22 % d'H 2 S pour un rapport mo- laire H 2 S:CO 2 de 4 % dans le gaz initial, alors que suivant l'invention, on peut passer à 40 % en partant de 0,33 % d' H 2 S dans le gaz initial avec un rapport molaire H 25:CO 2 comparable ou même de 0,25 % d'H 2 S-dans le gaz initial avec un rapport molaire H 2 S:C 02 de 1 %, comme le montrent les exemples donnés plus loin - Le facteur d'enrichissement en H S du gaz soutiré étant sous la dépendance du taux de soutirage de ce gaz, l'invention fournit un moyen commode et rapide pour la dé- termination de ce taux, c'est-à-dire de la proportion de gaz final à retirer du circuit par rapport au volume to- tal de gaz libéré par la régénération. Ainsi, suivant l'invention, lorsqu'on cherche à multiplier par N la concentration en H 2 S de la fraction acide, à savoir H 2 S+CO 2, contenue dans l'absorbant à régé- nérer, il convient de soutirer de la zone de régénération, seulement un débit de gaz enrichi en H S sensiblement é- gal à 1/n du débit total du gaz acide contenu dans 11 ab- sorbant à régénérer issu de la zone d'absorption primaire. Cette relation linéaire peut surprendre, parce qu'on ne la retrouve pas dans la technique connue; elle s'explique ce- pendant par la très grande efficacité du procédé, suivant l'invention, grâce à la zone commune entre la régénération et l'absorption secondaire, décrite plus haut. Le mode de réglage ci-dessus convient tout parti- culièrement lorsque le liquide d'absorption est constitué par une solution aqueuse de méthyldiéthànolamine, mais il s'applique également, avec une aussi bonne approximation, quand on utilise d'autres absorbants sélectifs de l'H 25. L'appareil pour la réalisation du procédé sui- vant l'invention comprend au moins 1 absorbeur primaire, recevant en bas le gaz initial à traiter, et en haut la solution absorbante venant d'un régénérateur A la manière habituelle, l'absorbant liquides soutiré au bas de l'ab- sorbeur, passe dans un échangeur thermique, pour récupé- rer la chaleur de l'absorbant venant du bas du régénéra- teur Le liquide du bas de l'absorbeur, ainsi réchauffé, est introduit à une certaine hauteur du régénérateur qui est relié à un absorbeur secondaire L'appareil est carac- térisé e 4 ce que sensiblement à partir du niveau o arrive le liquide de l'absorbeur primaire, la partie supérieure du régénérateur fonctionne en tant qu'absorbeur secondaire. Contrairement à toutes les installations similaires con- nues, il n'y a pas ici de solution de continuité entre le régénérateur et L l'absorbeur secondaire. D'autre part, une région médiane de l'ensemble régénérateur-absorbeur secondaire présente cette caracté- ristique nouvelle qu'elle est le siège de 4 fonctions si- multanées, différentes ( 10) l'entrée du liquide absorbant, chargé, ( 2 ) flux ascendant des gaz libérés dans le régéné- rateur, ( 30) sortie d'une fraction de ce gaz et ( 4 ) des- cente, suivant toute ou grande partie de la section de l'appareil, du liquide absorbant ayant agi dans l'absor- beur secondaire Comme on l'a vu plus haut, cette disposi- tion spéciale se traduit par une efficacité considérable- ment accrue de l'installation suivant l'invention. Bien entendu, les hauteurs ou nombres de pla- teaux des absorbeurs et régénérateur sont calculés de fa- gon appropriée aux conditions industrielles des opérations envisagées. L'invention est décrite ci-après sous une de ses formes de réalisation non limitatives. Les dessins annexés représentent Fig 1 un schéma de l'installation suivant l'in- vention; Fig 2 un graphique comprenant des courbes don- nant les pourcent molaire d'H 2 S dans le gaz soutiré en fonction du taux pourcent de soutirage de ce gaz pour dif- férentes teneurs en H 2 S du gaz acide (fraction acide) con- tenu dans-l'absorbant à régénérer; Fig 3 un graphique permettant de déterminer le taux de soutirage pour obtenir la teneur molaire voulue en H 2 S dans le gaz acide soutiré, par la connaissance de la concentration molaire en H 2 S du gaz acide contenu dans le liquide venant du premier absorbeur. Sur la figure 1, le repère 1 désigne l'arrivée du gaz initial à traiter, renfermant H 2 S et C 02, au bas de l'absorbeur classique 2, comprenant par exemple de 10 à 25 plateaux Les gaz non absorbés sortent par 3, passent éven- tuellement par un étage d'épuration fine complémentaire non repéré, et sont utilisés-à certaines fabrications ou acheminés vers des réseaux d'utilisation L'absorbant li- quide, ayant dissous la quasi totalité de l'H 2 S et partiel- lement le C 02 dans l'absorbeur 2, quitte celui-ci par la canalisation 4; celle-ci passe dans un échangeur 15 o le liquide s'échauffe par échange indirect de chaleur avec l'absorbant venant par 13 et 14 du régénérateur 5 Après l'échangeur 15, la partie chaude 4 ' de la canalisation 4 aboutit au régénérateur 5, dans une région Z de celui-ci o commence la fonction absorbante de la partie 6 A un niveau voisin de celui de l'arrivée de 4 ', se trouve la sortie 7 du gas soutiré; c'est par là que se fait le sou- tirage d'une fraction des gaz l Jbérés par chauffage du bas du régénérateur 5/ On a représenté sur les dessins les accessoires habituels d'une conduite de soutirage d' un gaz à partir d'un liquide: la sortie 7 mène dans un condenseur 8 d'o le liquide condensé retourne par 9 dans le régénérateur 5, alors que le gaz refroidi quitte l'ap- pareil par 10, la vanne de réglage v permettant d'en fai- re varier le débit. La région Z de l'intérieur du régénérateur dans la partie comprise entre l'arrivée de 4 ' et le départ de 7 a une grande importance: c'est là que se rencontrent l'absorbant à régénérer amené par la conduit 4 ', l'absor- bant que l'on introduit dans l'absorbeur 6 par la conduite 16, de préférence à entrée à positionnement réglable comme montré sur le dessin, E qui à ce niveau est chargé de gaz acide, et la totalité des composés acides désorbés dans le régénérateur 5, dont une fraction est soutirée par la sortie 7 De préférence, l'arrivée 4 ' aboutit au 1 er pla- teau, au bas de l'absorbeur 6, tandisque la sortie 7 se trouve entre ce plateau et le plateau sous-jacent, c'est-à- dire le dernier du régénérateur Contrairement aux disposi- tions des appareils connus, on a ici un mélange direct, à l'intérieur même d'une zone Z spéciale commune au régéné- rateur et à l'absorbeur secondaire, entre les différents courants liquides et gazeux Comme, de préférence, il n'y a pas de séparation entre les régions 5 et 6, l'action de ces différents courants s'exerce dans toute la section transversale de l'appareil, ce qui procure une efficacité remarquable A la sortie supérieure 17 de l'absorbeur 6, 1 'H 2 S se trouve ramené à des proportions minimes. La répartition du débit d'absorbant régénéré en- tre les deux absorbeurs, par les branches 16 et 16 ' de la conduite 14, est réglée selon les besoins du travail. Dans un appareil comme celui qui vient d'être décrit, on a effectué une série de purifications de diffé- rents gaz à teneur en H 12 S variable Le régénérateur 5 com- portait 18 plateaux et l'absorbeur 6 secondaire en avait 16. EXEMPLE 1 Le traitement est effectué sur un gaz initial, constitué par du gaz de synthèse brut à 1,2 % H 2 S, 24,6 % C 02, 74,2 % CO + H 2. L'absorbant est constitué par une solution aqueuse à 4 moles par litre de méthyldiéthanolamine. Une pression de 57 bars règne dans l'absorbeur 2, dont le fond est à 72 C Cet absorbeur comprend 25 plateaux. Les conditions et résultats de cette opération sont réunis au tableau 1 On peut y-voir qu'à la sortie 7, on a souti- ré un gaz à 65 % d'H 2 S contre 1,2 % dans le gaz initial. Quant au gaz de synthèse, sortant en 3, il ne contenait plus que 10 vpm d'H 2 S et 96,2 % CO + H 2 gce qui le rendait propre à la fabrication du méthanol. Pour atteindre la teneur de 65 %dans le gaz soutiré en 7, on a limité ce soutirage à 7,8 % du gaz acide, disponible dans l'absorbant à régénérer, c'est-à-dire ( 2100: 26 840)x ; ce réglage résulte des graphiques des figures 2 et 3. TABLEAU 1 Teneur en CO 2 Gaz 1 1,2 % 24,6 % H 2 S/ (H 25 +C 02) mol. 0,046 Débit Débit T C (gaz) (liq) m 3 N/h m 3/h 122 000 37 Liquide 6,8 4 ' g/l g/l 0,052 325 100 2 100 - 24 740 - 26 840 - Liquide 14 Liquide 0,5 g/l 0,5 g/l 0,2 g/1 0,2 g/l 0,770 0,770 485 127 Il 3,8 % 2,6 x 10-4 160 - EXEMPLE 2 Epuration d'un gaz naturel Il s'agit d'un gaz renfermant 0,33 % de CO 2 et 92 % d'hydrocarbures. La solution de méthyldiéthanolamine avait une d'H 2 S, 7,67 % normalité de 4. L'absorbeur 2 travaillait sous une pression de 77 bars et son fond était à 53 C Cet absorbeur comportait 12 plateaux. Fig. Teneur en H 25 Gaz 7 % Gaz 17 % 0,650 Gaz 7 + Gaz 17 0,04 102 4 O Liquide 16 ' Gaz 3 il vpml Il 253788 à TABLEAU 2 Fig Teneur Teneur H 2 S/(H 2 S+Co 2) DébitDébit TOC 1 en H 2 S en CO 2 mol (gaz) (liq) m 3 N/h m 3/h Gaz 1 0,33 % 7,67 % 0,0412 98 925 35 Liquide 6,26 74,6 0,098 80 102 4 ' g/l g/l Gaz 7 40 % 60 % 0,40 750 102 Gaz 17 0,0115 2 580 38 Gaz 7 + Gaz 7 + 3330 Gaz 17 Liquide 0,4 0,2 0,72 135 128 14 g/1 g/l Liquide,, 55 38 Liquide 16 ' " " " 80 " Gaz 3 3 vpm 4,8 % 6 x 10-5 95 590 38 Comme on le voit au tableau 2, l'épuration est très pous- sée, puisqu'il n'y a plus que 3 vpm dans le gaz sortant en 3 Il est intéressant de constater qu'en partant d'un gaz initial à 0,33 % d'H 2 S, on est arrivé à 40 % dans le gaz fi- nal. EXEMPLE 3 Epuration d'un gaz naturel Ce gaz naturel, différent de celui de l'exemple 2, contenait 0,25 % d'H 2 S, 25 % de CO 2 et 74,75 % d'hydrocar- bures Malgré la faible teneur initiale en H 2 S, on arrive à 40 % de ce composé dans la fraction soutirée en 7, ce qui permet l'utilisation de celle-ci dans la fabrication du sou- fre par le procédé CLAUS - L'absorbeur 2 fonctionnait sous 80 bars et comportait 14 plateaux La normalité de la solution de méthyldiéthanola- : mine était de 4,2. Il est intéressant de voir que le volume de la fraction soutirée en 7 pouvait se calculer à partir de l'enrichis- sement voulu Le rapport H 2 S:(CO 2 +H 2 S) dans le liquide 4 ' était de 0,019; pour passer à 40 %,on devait effectuer un enrichissement de 0,4:0, 019 = 21 fois; il fallait donc diviser par 21 le débit de C 02 +H 2 S contenu dans le liqui- de 4 ' Or, le débit de gaz acide en 4 ' était de 5231 m 3/h En divisant 5231 par 21, on trouve 249 m 3/h. Le tableau 3 montre que ce résultat a été atteint effecti- vement avec 250 m 3/h, ce qui constitue une excellente ap- proximation pour le procédé suivant l'invention. Teneur Teneur en H 2 S en CO 2. 0,25 % 25 % TABLEAU 3 H 2 S/(H 2 S+co 2) Débit mol (gaz) m 3 N/h 0,0099 40 360 Débit T C (liq) m 3/h /h 40 _ 40 Liquide 1,26 84 4 ' g/1 g/l Gaz 7 40 % % Gaz 17 0,019 0,40 0,0029 96 4 980 Gaz 7 + Gaz 17 Liquide 0,6 g/l 0,3 g/l 0,72 Liquide Liquide 16 ' Gaz 3 il i Il Il I 4 vpm 14,6 % 2,7 x 10-5 4 vpm 14,6 % 2,7 x 10 25 130 Fig 1 Gaz 1 o 253 ? 888 EXEMPLE 4 Le gaz acide traité provient d'un lavage d'un gaz naturel par le procédé de désacidification totale à la diéthanolamine Il renferme 99,32 % de CO 2 et 0,68 % d'H 25. L'absorbeur 2 fonctionne sous une pression de 2 bars abso- lus et comporte 8 plateaux La normalité de la méthyldié- thanolamine employée comme absorbant est de 4. Les conditions opératoires et résultats sont donnés au tableau 4 On peut y voir qulune fois épuré, le gaz ne con- tient plus que 100 vpm d'H 2 S (sortie 3), et le gaz soutiré en 7 renferme 85 % d'H 2 S; pour obtenir cet enrichissement considérable, on a soutiré seulement 5 % du total des dé- bits gazeux sortant en 7 et 17. EXEMPLES 5 à 13 * Des gaz acides de différentes teneurs en H 25 et CO 2 ont été traités comme dans les exemples précédents: en faisant varier le % de gaz soutiré en 7, on déterminait la teneur en H 2 S dans le gaz final, ainsi récupéré. Le tableau 5 réunit les résultats obtenus avec quatre concentrations différentes en H 2 S dans le liquide sortant par 4 de l'absorbeur 2. Dans ce tableau les symboles suivants sont employés: 2 % % de moles d'H 2 S dans le total H 25 +C 02 absorbé par la méthyldiéthanolamine; r CO 2 % % de moles CO 2 dans ce même total; Q 7/(Q 7 +Q 17) débit gazeux soutiré en 7, exprimé en -% du débit gazeux total, Q 7 + Q 17 'sortant en 7 et 17, ce dernier correspondant au débit total de gaz acide contenu dans l'absorbant à régénérer arrivant par 4 '. H 2 S%GA % de H 2 S dans le débit Q 7 de gaz enrichi, soutiré en 7. Fig Teneur en H 25 Gaz i 0, 68 % 4 '1 Gaz 7 2, 78 g/i % TABLEAU 4 Teneur H 2 S/ (H 25 +CO 02 > en C 02 mnol. 99,32 % 79,81 gj/i % 0 0068 0, 043 0,85 Débit (gaz) m 3 N/h 2 181 Débit TOC (liq) m 3 h 8 100 Gaz 17 Gaz 3 100 vpm 0, 017 0,31 g/i 0, 73 i Ia 99,99 % 1 i TABLEAU 5 L -O 7 100 Q Q ,7 15 il 8 i 5 ,2 le 76,2 i Gaz 7 + Gaz 17 Liquide Liquide 0, 65 g/i i i, Liquide 16 ' 129 12 40 1 841 Ex N O 10 il 4, 3 el 9,8 il g 23,8 fi 8 40 H 25 %GA Il en résulte que les teneurs finales en H S%, dans le gaz (H 2 S%GA) sortant en 7, varient en sens inverse des propor- tions % de gaz soutiré 100 Q 7:(Q 7 +Q 17). Les données du Tableau 5, ainsi que d'autres ré- sultats, tirés de séries d'essais semblables, sont portées sur le graphique de la figure 2: elles forment un fais- ceau de courbes A, B, C, D, E, F, G et H tracées pour des teneurs (H 2 SJ% respectives, de 31,4, 25,08, 23,8, 9,8, ,2, 4,3, 1,9, et 0,92 dans le liquide d'absorption al- lant vers le régénérateur Ces courbes, qui font partie de l'invention, procurent un moyen fort pratique pour détermi- ner d'avance, sans tâtonnements industriels toujours coû- teux, la proportion de gaz à soutirer en 7 pour y trouver la teneur voulue en H 25. Les renseignements des courbes A à G de la figure 2 sont représentés sous une autre forme par un faisceau de droites sur la figure 3 ici: les abscisses sont les Z 257 % dans le liquide sortant de l'absorbeur primaire 2; les ordonnées, les proportions % de gaz à souti- rer en 7, c'est-à-dire 100 Q 7:(Q 7 +Q 17); chaque droite correspond à une concentration vou- lue en H 2 S dans le gaz soutiré, Ainsi, par exemple, si l'on désire un gaz à 40 % d'H 25, a- lors qu'on dispose d'un liquide à 20 % H 2 S+ 80 % C 02, soit H 2 S/(H 2 S+CO 2)= 0,2,(abscisse 20), on peut soutirer 48,2 % du gaz total Q 7 +Q 17 Mais si, dans les mêmes-conditions, on veut un gaz final à 70 % H 2 S, on ne peut plus soutirer que 28,3 %. La pente de chacune des droites, 30, 40, 50, etc permet de connaitre rapidement la proportion de gaz soutiré, à ne pas dépasser, pour obtenir la concentration voulue en H 2 S dans le gaz final Ainsi, par exemple, pour avoir, dans ce gaz, 30 % d'H 2 S ou davantage, le rapport Q 7: (Q 7 + Q 17)l 2 Sl(Fig 3) ordonnée abscisse ne doit pas dépasser 3,05. Si l'on désire plus de 40 % H 2 S dans Q 7, ce rapport L doit être inférieur à 2,4. Comme le précédent, le graphique de la figure 3 fait partie de l'invention, en tant que moyen nouveau pour le réglage du fonctionnement de l'appareil d'enrichisse- ment de gaz en hydrogène sulfuré. Revendications 1 Perfectionnement à l'enrichissement d'un gaz en hydrogène, sulfuré, comprenant l'absorption sélective par un liquide, dans une zone d'absorption primaire, la régé- nération du liquide par chauffage et/ou stripage par un gaz inerte avec libération des gaz absorbés et récupéra- tion d'une fraction des gaz libérés, le reste étant sou- mis à une seconde absorption, dans une zone d'absorption secondaire par du liquide absorbant neuf ou régénéré iden- tique à celui utilisé dans la zone d'absorption primaire, caractérisé en ce que,dans une seule et même zone d'opéra- tion (Z>, commune aux zones de régénération et d'absorption secondaire, ont lieu simultanément f l'arrivée du liquide de la première absorption, le flux des gaz libérés lors de la régénération, l'écoulement du liquide provenant de l'absorption secondaire et le départ d'une fraction des gaz libérés enrichie en H 25. 2 Perfectionnement suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que le liquide, ayant servi à l'absorption secondaire, se mélange avec le contenu de la zone de ré- génération suivant toute la section de la veine de celui- ci, ou suivant une grande partie de cette section. 3 Perfectionnement suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de la fraction de gaz sou- tiré, est sensiblement égal à 1/n du débit H S+CO conte- nu dans le liquide absorbant issu de la zone d'absorption primaire, lorsque le rapport molaire H 2 S:(H 2 S+CO 2) désiré est N fois supérieur au rapport correspondant dans le li- quide absorbant issu de la zone d'absorption primaire. 4 Perfectionnement suivant une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qcue l débit de la fraction de gaz final soutiré, en % du débit de gaz libéré pendant la régé- nération, est prédéterminé en fonction' de la teneur % vou- lue en H 2 S dans le gaz final, pour différentes concentra- tions de H 2 S dans le liquide provenant de l'absorption primaire, au moyen du graphique de la figure 2. Perfectionnement suivant une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le débit de la fraction de gaz final soutiré, en % du débit de gaz libéré pendant la régénération, est prédéterminé en fonction de la teneur % voulue en H 2 S dans le gaz soutiré, pour différentes con- centrations de H 2 S dans le liquide provenant de l'absorp- tion primaire, au moyen du graphique de la figure 3. 6 Perfectionnement suivant une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le débit de la fraction de gaz final, soutiré, en % du débit de gaz libéré dans la régénération, est réglé de telle façon que ce %, divisé par le % d'H 2 S dans les gaz C 02 +H 2 S présents dans l'absor- bant après la première absorption, ne dépasse pas 3,05 lorsqu'on désire 30 % ou plus d'H 2 S dans le gaz final, et qu'il soit inférieur à 2,4, si le gaz final doit renfermer plus de 40 % H 25. 7 Appareil pour la réalisation du procédé perfection- né suivant une des revendications 1 à 6, qui comprend au moins un absorbeur primaire ( 2), un régénérateur ( 5) et un absorbeur secondaire ( 6), une canalisation ( 4,4 ') pour transférer le liquide absorbant du bas de l'absorbeur pri- maire ( 2) en tête du régénérateur ( 5), des conduites ( 13- 14-16-16 ') pour faire passer l'absorbant régénéré du-bas du régénérateur dans le haut des deux absorbeurs, une sor- tie de gaz ( 3,17) au sommet de chaque absorbeur, et un dispositif de soutirage ( 7) réglable (v) du gaz final, en haut du régénérateur, caractérisé en ce que l'espace intérieur de l'absorbeur secondaire ( 6) fait suite directe vers le haut à celui du régénérateur ( 5), à partir d'une zone intermédiaire (Z) située près du niveau d'arrivée ( 4 ') de l'absorbant et du niveau de soutirage ( 7) du gaz final. 8 Appareil suivant la revendication 7, caractérisé en ce que l'absorbeur secondaire ( 6) et le régénérateur ( 5) se font suite mutuellement par toute leur section transversale. 9 Appareil suivant la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que le niveau de soutirage ( 7) du gaz final est près du niveau d'introduction ( 4 ') de l'absorbant dans le régénérateur, et ces deux niveaux sont près de celui o commence l'action de l'absorbeur secondaire ( 6). 10 Appareil suivant la revendication 9, caractérisé en ce que le soutirage ( 7) est au niveau du dernier pla- teau de régénération, tandis que le niveau d'introduction ( 4 ') correspond au 1 er plateau de l'absorbeur secondaire, situé immédiatement au-dessus du dernier plateau du régé- nérateur.