Brevet FR2544498A1 — publié le 19841019

Détecteur d'humidité à couche mince pour mesurer l'humidité absolue et procédé pour sa fabrication L'invention concerne un détecteur d'humidité à couche mince pour mesurer l'humidité absolue, compor- tant un corps de traversée, dont le côté frontal est muni d'une électrode de fond en métal, d'une couche diélectrique sensible à l'humidité et d'une électrode chapeau en métal, et au moins un conducteur de traver- sée traversant le corps de traversée et relié de façon électriquement conductrice avec l'une des deux électrodes. Un détecteur d'humidité connu présente un corps de traversée constitué d'un tube d'aluminium fermé du côté frontal, ce tube constituant à la fois l'électrode de fond du détecteur d'humidité et la connexion électrique de l'électrode de fond Du côté frontal, une couche poreuse d'oxyde d'aluminium est formée par oxydation anodique de l'aluminium Cette couche poreuse constitue le diélectrique sensible à l'humidité, Sur la couche d'oxyde d'aluminium, il est vaporisé une couche d'or assez mince pour être perméa- ble à l'eau Le conducteur de connexion menant à cette couche d'or passe par l'intérieur du tube d'aluminium et est introduit de façon électriquement isolante à travers sa paroi frontale et à travers la couche d'oxyde d'aluminium jusqu'à la couche d'or. Ce détecteur d'humidité a une construction très robuste et résistante à la pression Il est cependant relativement cher parce que sa fabrication nécessite un travail mécanique de précision D'autre part, le détecteur d'humidité a le gros inconvénient d'être principalement constitué d'aluminium et que, du point de vue de la matière et des garanties de sécurité contre le passage disruptif des flammes le long de son pourtour lorsqu'il est installé, il convient mal pour une utilisation dans des zones à risque d'ex- plosion L'ensemble du corps de traversée est constitué de métal et constitue un conducteur de connexion. C'est pourquoi le détecteur d'humidité présente une capacité importante par rapport à la masse de sorte qu'il est sensible aux champs électromagnétiques alter- natifs extérieurs. Le but de l'invention est de proposer un détecteur d'humidité à couche mince destiné à mesurer l'humidité absolue, qui offre la sécurité voulue à l'égard des passages disruptifs le long de son pourtour lorsqu'il est utilisé dans des secteurs à risques d'explosion, qui évite dans une large mesure l'utilisa- tion de l'aluminium et ainsi convienne sans resbticion nour une utili- sation dans des secteurs à risque d'explosion, qui présente une construction très robuste et résistante à la pression obtenue par une fabrication simple, dont la capacité par rapport à la masse soit faible et dont tous les conducteurs de connexion soient ressortis indépendamment du corps de traversée portant le détec- teur d'humidité, et ne soient pas en contact avec le milieu à mesurer. Selon l'invention, le détecteur est caracté- risé en ce que le corps de traversée est en matière électriquement isolante, en ce qu'au moins deux conduc- teurs de traversée écartés l'un de l'autre traversent le corps de traversée de façon que leurs surfaces frontales n'atteignent pas la face frontale du corps de traversée, en ce que l'électrode de fond est rapportée sur une partie de la face frontale du corps de traversée de façon qu'elle couvre la surface de contact d'un conducteur de traversée et qu'elle soit reliée de façon électriquement conductrice avec celui-ci, en ce que la couche diélectrique sensible à l'humidité est rapportée sur l'électrode de-fond et en ce que l'électrode chapeau est rapportée sur au moins une partie de la couche sensible à l'humidité et sur au moins une partie de la face frontale du corps de traversée non recouverte par l'électrode de fond, de façon qu'elle recouvre la surface de contact d'un autre conducteur de traversée et qu'elle soit reliée électriquement avec celui-ci. Le détecteur d'humidité selon l'invention a l'avantage particulier que le système sensible à l'humidité, y compris l'électrode de fond, peut être réalisé selon la technique connue relative aux couches- minces sur la face frontale du corps de traversée, ce qui entraîne la mise en contact automatique des deux électrodes par le dépôt des couches minces de métal. La fabrication est donc très simple et ne nécessite pas d'opération mécanique de précision Un autre avantage réside dans le fait qu'aucune matière organi- que comme de la colle, du vernis, etc n'est utilisée, ce qui permet d'éviter les rétentions d'humidité et qui rend le détecteur d'humidité très résistant aux sol- vants organiques de sorte que la fiabilité est sensi- blement améliorée. On a pu constater avec surprise que le détec- teur d'humidité à couche mince selon l'invention, fonc- tionne indépendamment de la température même lorsque l'épaisseur de la couche sensible à l'humidité, qui peut être de 0,0006 mm ou plus est relativement impor- tante; le détecteur permet donc de mesurer l'humidité absolue. Selon une réalisation particulièrement avantageuse du détecteur d'humidité à couche mince, le corps de traversée est introduit dans un manchon, réalisé dans une combinaison fortement alliée de nickel- molybdène, par exemple de l'hastelloy C et est relié à celui-ci de façon résistant à la pression Cette réali- sation remplit en particulier bien les conditions exigées pour une utilisation dans des secteurs à risque d'explosion. Selon un second aspect de l'invention, le pro- cédé pour fabriquer un détecteur d'humidité à couche mince pour mesurer l'humidité absolue selon le premier aspect de l'invention, est caractérisé en ce qu'on pratique au moins deux perçages axiaux écartés l'un de l'autre dans un corps de traversée en matière isolante, ces perçages s'évasant du côté frontal du corps de traversée, on dispose dans chaque perçage un conducteur de traversée de façon qu'il émerge dans l'évasement, on relie chaque conducteur de traversée avec le corps de traversée au moyen de métal d'apport de brasage fort remplissant l'évasement, on arase et on polit la face frontale du corps de traversée avec le métal d'apport de brasage fort se trouvant dans chaque évasement, on rapporte sur une partie de la surface frontale une couche de métal formant l'électrode de fond de façon qu'elle soit reliée de façon électriquement conduc- trice avec le métal d'apport de brasage fort se trou- vant dans un évasement et ne recouvre pas le métal d'apport de brasage fort se trouvant dans un autre évasement, on forme sur la couche de métal une couche diélectrique sensible à l'humidité et on rapporte sur la partie de la face frontale non recouverte par l'électrode de fond et sur au moins une partie de la couche sensible à l'humidité une autre couche de métal constituant l'électrode chapeau, de façon qu'elle soit reliée de façon électriquement conductrice avec le métal d'apport de brasage fort se trouvant dans l'autre évasement. D'autres particularités et avantages de l'in- vention ressortiront encore de la description ci-après. Aux dessins annexés, donnés à titre d'exem- ples non limitatifs: la figure 1 est une vue en coupe en pers- pective d'un détecteur d'humidité selon l'invention; la figure 2 est une vue en coupe transver- sale dans la partie supérieure du corps de traver- sée et les couches de métal qui y sont déposées; la figure 3 est une vue de dessus du détec- teur d'humidité de la figure 2. Le détecteur d'humidité 10 représenté aux figures est réalisé selon la technique des couches minces sur la face frontale d'une traversée 12 résis- tant à la pression. La traversée 12 est constituée d'un corps de traversée cylindrique 14 en matière isolante, qui est introduit dans un manchon 16 fait dans un métal appro- prié et qui est relié à ce manchon de façon résistant à la pression, par exemple raccordé par un brasage fort 17. Le corps de traversée 17 peut être une pièce conformée en céramique, par exemple en oxyde d'aluminium. Le manchon 16 est constitué de préférence d'une combinaison nickel-molybdène fortement alliée, par exemple en Hastelloy C; et il peut être nickelé. Le métal d'apport de brasage&fort pour le raccorde- ment 17 entre le corps de traversée 14 et le manchon 16 peut être un eutectique cuivre-argent. Le détecteur d'humidité 10 est relié élec- triquement par des conducteurs de traversée 18, 20 qui sont introduits à travers le corps de traversée 14 de façon résistant à la pression Les conducteurs de traversée 18, 20 sont par exemple des chevilles en Kovar. La description qui va suivre d'un procédé de fabrication préféré permettra le mieux de comprendre la construction du détecteur d'humidité 10. Le pièce conformée en céramique constituant le corps de traversée 14 présente deux perçages axiaux 22, 24 (figure 2) qui donnent dans un évasement conique respectivement 26, 28, à leur extrémité du coté frontal On introduit les conducteurs (chevilles en Kovar) 18, 20 dans les perçages 22, 24 de sorte qu'ils émergent dans les évasements coniques 26, 28 et on les relie au corps de traversée 14 de façon résis- tant à la pression au moyen d'un métal d'apport de brasage fort 30, 32 qui remplit également les évase- ments coniques 26, 28. De nouveau le métal d'apport de brasage fort peut être un eutectique cuivre-argent Après le brasage des conducteurs de traversée 18, 20, la face frontale 34 du corps de traversée et les points de brasure sont arasés et polis Le métal d'apport de brasage fort 30, 32 qui se trouve dans les évasements coniques 26, 28 forme alors des surfaces de contact respectivement 36, 38 s'étendant dans le même plan que la surface frontale 34 du corps de traversée. Ensuite on dépose sur une partie de la sur- face frontale 34 du corps de traversée 14 une mince couche d'aluminium 40 de sorte qu'elle couvre la surface de contact 36 mais pas la surface de contact 38. Dans l'exemple de réalisation représenté la couche d'aluminium 40 est semi-circulaire Le dépôt de la couche d'aluminium 40 est effectué selon un des procédés connus de la technique relative aux couches minces, par exemple par pulvérisation cathodique ou parmétallisation sous vide La couche d'aluminium a une épaisseur de plus d'1 Nom et on effectue le dépôt de façon à obtenir une bonne connexion électrique entre la couche d'aluminium 40 et la surface de contact 36 Ainsi la couche d'aluminium 40 est reliée galvaniquement avec le conducteur de traversée 18. Il est avantageux de disposer entre la sur- face de contact 36 et la couche d'aluminium 40 une couche de barrage antidiffusion en nitrure de titane ou en une autre matière appropriée Cette couche de barrage empêche les atomes de cuivre et d'argent provenant du métal d'apport de brasage fort 30 de diffuser dans l'aluminium de la couche d'aluminium 40. Une telle pollution pourrait s'avérer désavantageuse lors de l'anodisation qui va suivre On peut également déposer la couche de barraae (qui n'est pas représentée sur les figures) au moyen d'un des procédés connus de la technique relative aux couches minces, évidemment au cours d'une phase de travail précédant le dépôt de la couche d'aluminium 40 décrite plus haut. On peut donner leur forme à la couche d'alu- minium 40, et le cas échéant à la couche de barrage au moyen d'un masque à trou Par rapport au conformage par voie photolithographique habituellement utilisé dans la technique relative aux couches minces, ceci permet une économie sensible de temps et de coût. Après avoir déposé la couche d'aluminium 40, on forme sur sa surface, par oxydation anodique, une couche 42 en oxyde d'aluminium poreux épaisse de 0,0006 mm, qui enveloppe la couche d'aluminium 40 de tous les côtés Pour ce faire, il faut en particulier que la surface frontale 34 et la surface de contact 36 soient planes et lisses et ne présentent qu'une rugosité extrêmement faible. Ensuite on dépose une mince couche de métal 44 perméable à la vapeur d'eau, de façon qu'elle recouvre partiellement la couche d'aluminium 40 et la couche d'oxyde d'aluminium 42 formée par dessus, et qu'elle s'étende par ailleurs sur la surface frontale 34 du corps de traversée 14 afin de recouvrir la sur- face de contact 38 laissée libre La couche de métal 44 peut être constituée d'or, de nickel, de chrome ou d'un autre métal analogue, ou de plusieurs couches superposées de différents métaux On la dépose égale- ment selon l'un des procédés habituels en technique des couches minces, de préférence en utilisant un masque à trou, opération pendant laquelle il faut de nouveau veiller à obtenir une bonne connexion électri- que entre la couche de métal 44 et la surface de contact 38. Finalement on dépose, sur la partie de la couche de métal 44 qui repose sur la surface de contact 38, une couche de renforcement de contact 46 constituée de préférence d'or, qui assure un bon contact électrique entre la couche de métal 44 et la surface de contact 38. La couche d'aluminium 40 constitue 1 'élec- trode de fond et la couche de métal 44 l'électrode chapeau d'un condensateur, dont le diélectrique est formé par la couche poreuse d'oxyde d'aluminium 42. L'oxyde d'aluminium poreux est l'élément sensible à l'humidité proprement dit du détecteur d'humidité absolue, puisqu'il absorbe la vapeur d'eau de l'environnement et qu'il en restitue à l'envi- ronnement L'impédance du condensateur dépend de la teneur en vapeur d'eau de la couche d'oxyde d'alumi- nium 42 et constitue donc une mesure de la teneur en vapeur d'eau du gaz environnant. On introduit le manchon 16 de manière étanche à la pression dans l'ouverture d'une pièce à - visser non représentée, et on le soude avec cette pièce Lorsqu'on utilisé le détecteur d'humidité absolue, on visse la pièce à visser au moyen de son filetage dans la paroi d'un récipient, d'un tuyau ou d'un espace quelconque, dans lequel se trouve le milieu dont on doit mesurer l'humidité On passe alors les connexions électriques du condensateur qui consti- tue le détecteur d'humidité vers l'extérieur à travers le corps de la traversée 14, avec lequel on les relie de façon résistant à la pression, de façon qu'elles ne soient pas en contact avec le milieu de mesure. Seuls les éléments du détecteur d'humidité formés selon la technique des couches minces sur la surface frontale 34 sont exposés en milieu de mesure Ainsi on élimine dans une large mesure toutes les sources d'erreurs Dans l'espace de mesure ne se trouve ni angle, ni fente, ni aucune matière organique comme des points de colle pouvant retenir l'humidité et susceptibles de fausser la mesure La capacité du détecteur d'humidité vis-à-vis de la masse et donc sa sensibilité vis-à-vis des champs électromagnéti- ques alternatifs extérieurs est faible Comme les conducteurs de connexion n'entrent pas en contact avec le milieu de mesure, il ne subsiste pas de ris- ques de résistances parallèles, susceptibles d'in- fluencer la mesure à forte valeur ohmique La cons- truction du détecteur d'humidité est extrêmement stable et résistante à la pression, de sorte qu'il convient particulièrement à une utilisation dans des conditions de pression extrêmes ou dans des secteurs à risque d'explosions Il peut être fabriqué de façon très automatisée et sans opération mécanique de pré- cision, en utilisant la technique traditionnelle des couches minces. Bien entendu le détecteur d'humidité selon l'invention peut être également utilisé pour la mesure de l'humidité relative, en prenant en compte une mesure de température REVENDICATIONS 1 Détecteur d'humidité à couche mince pour mesurer l'humidité absolue, comportant un corps de traversée ( 14), dont le côté frontal est muni d'une électrode de fond en métal ( 40), d'une couche diélec- trique sensible à l'humidité ( 42) et d'une électrode chapeau en métal ( 44), et au moins un conducteur de traversée ( 18, 20) traversant le corps de traversée, et relié de façon électriquement conductrice avec l'une des deux électrodes, caractérisé en ce que le corps de traversée ( 14) est en matière électriquement isolante, en ce qu'au moins deux conducteurs de tra- versée ( 18, 20) écartés l'un de l'autre traversent le corps de traversée ( 14) de façon que leurs surfaces de contact frontales ( 36, 38) n'atteignent pas la face frontale ( 34) du corps de traversée ( 14), en ce que l'électrode de fond ( 40) est rapportée sur une partie de la face frontale ( 34) du corps de traversée ( 14) de façon qu'elle couvre la surface de contact ( 36) d'un conducteur de traversée ( 18) et est reliée de façon électriquement conductrice avec celui-ci, en ce que la couche diélectrique ( 42) sensible à l'humi- dité est rapportée sur l'électrode de fond ( 40) et en ce que l'électrode chapeau ( 44) est rapportée sur au moins une partie de la couche sensible à l'humidité ( 42) et sur au moins une partie de la face frontale ( 34) du corps de traversée ( 14) non recouverte par l'électrode de fond ( 40), de sorte qu'elle recouvre la surface de contact ( 38) d'un autre conducteur de traversée ( 20) et est reliée de façon électriquement conductrice avec celui-ci. 2 Détecteur d'humidité selon la revendica- tion 1, caractérisé en ce que les conducteurs de traversée ( 18, 20) sont reliés par brasure forte au corps de traversée ( 14) et en ce que la face frontale ( 34) du corps de traversée est évasée et polie avec les brasures. 3 Détecteur d'humidité selon la revendica- tion 2, caractérisé en ce qu'un perçage ( 22, 24) est réalisé dans le corps de traversée ( 14) pour recevoir chaque conducteur de traversée ( 18, 20), ce perçage s'évasant vers la face frontale ( 34) du corps de traversée ( 14) et en ce que les évasements ( 26, 28) des perçages ( 22, 24) sont remplis avec le métal d'apport de brasage fort ( 30, 32). 4 Détecteur d'humidité selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le corps de traversée ( 14) est un corps conformé en céramique. 5.A Détecteur d'humidité selon la revendica- tion 4, caractérisé en ce que le corps conformé en céramique ( 14) est en oxyde d'aluminium. 6 Détecteur d'humidité selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le corps de traversée ( 14) est introduit dans l'ouverture d'un manchon ( 10) et est relié à celui-ci de façon résistant à la pression. 7 Détecteur d'humidité selon la revendica- tion 6, caractérisé en ce que le manchon ( 16) est constitué d'une combinaison nickel-molybdène fortement alliée. 8 Détecteur d'humidité selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'électrode de fond ( 40) et l'électrode chapeau ( 44) sont constituées par des couches de métal rapportées selon la technique des couches minces. 9 Détecteur d'humidité selon l'une des' revendications précédentes, caractérisé en ce que l'électrode de fond ( 40) est en aluminium et la cou- che diélectrique sensible à l'humidité ( 42) est une couche poreuse d'oxyde d'aluminium formée en couche mince par oxydation anodique superficielle-de l'alu- minium. Détecteur d'humidité selon l'une des reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la couche diélectrique sensible à l'humidité ( 42) a une épaisseur d'environ 0,000 6 mm. 11 Détecteur d'humidité selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce qu'une couche de barrage anti-diffusion est rapportée entre l'électrode de fond ( 40) et la surface de contact ( 36) qui se trouve en dessous. 12 Détecteur d'humidité selon la revendica- tion 11, caractérisé en ce que la couche de barrage anti-diffusion est en nitrure de titane. 13 Détecteur d'humidité selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une. couche de métal ( 46) est rapportée sur la partie de l'électrode chapeau ( 44) s'étendant sur la surface de contact ( 38) de l'autre conducteur de traversée ( 20) pour renforcer le contact. 14 Procédé pour fabriquer un détecteur d'humi- dité à couche mince pour mesurer l'humidité absolue selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on pratique au moins deux perçages axiaux ( 22, 24) écartés l'un de l'autre dans un corps de tra- versée ( 14) en matière isolante, ces perçages s'éva- sant du côté frontal du corps de traversée ( 14), on dispose dans chaque perçage un conducteur de traversée ( 18, 20) de façon qu'il émerge dans l'évasement ( 26, 28), on relie chaque conducteur de traversée ( 26, 28) avec le corps de traversée ( 14) au moyen de métal d'apport de brasage fort ( 30, 32) remplissant l'évasement ( 26, 28), on arase et on polit la face frontale ( 34) du corps de traversée ( 14) avec le métal d'apport de brasage fort ( 30, 32) se trouvant dans chaque évasement ( 26, 28), on rapporte sur une partie de la face frontale ( 34) une couche de métal formant l'électrode de fond ( 40) de façon qu'elle soit reliée de façon électriquement conductrice avec le métal d'apport de brasage fort ( 30) se trouvant dans un évasement ( 26) et ne recouvre pas le métal d'apport de brasage fort ( 32) se trouvant dans un autre évase- ment ( 28), on forme sur la couche de métal ( 40) une couche diélectrique sensible à l'humidité ( 42) et on rapporte sur la partie de la face frontale ( 34) non recouverte par l'électrode de fond ( 40) et sur au moins une partie de la couche sensible à l'humidité une autre couche de métal constituant l'électrode chapeau ( 44), de façon qu'elle soit reliée de façon électriquement conductrice avec le métal d'apport de brasage fort ( 32) se trouvant dans l'autre évasement. Procédé selon la revendication 14, carac- térisé en ce qu'on rapporte une couche de barrage anti- diffusion avant de rapporter la couche de métal cons- tituant l'électrode de fond ( 40). 16 Procédé selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce qu'on rapporte une autre couche de métal ( 46) sur au moins une partie de la couche de métal formant l'électrode chapeau ( 44) pour renforcer le contact. 17 Procédé selon l'une des revendications 14 à 16, caractérisé en ce qu'on réalise les couches ( 40, 42, 44, 46) du système sensible à l'humidité selon un procédé de la technique des couches minces. 18 Procédé selon la revendication 17, carac- térisé en ce qu'on dépose les couches de métal ( 40, 44, 46) par diffusion cathodique. 19 Procédé selon la revendication 17, carac- térisé en ce que les couches de métal ( 40, 44, 46) sont vaporisées sous vide. Procédé selon l'une des revendications 17 à 19, caractérisé en ce qu'on donne aux couches de métal ( 40, 44, 46) leur forme pendant qu'on les dépose, à travers un masque à trou. 21 Procédé selon l'une des revendications 14 à 20, caractérisé en ce qu'on réalise la couche de métal constituant l'électrode de fond de la surface de la couche d'aluminium ( 40).