Brevet FR2543017A1 — publié le 19840928

TETE D'INJECTION ET DE SOUTIRAGE POUR COLONNES A GARNISSAGE La presente invention concerne une tête d'injection et de soutirage pour colonnes à garnissage. Elle concerne plus particulièrement une tête d'injection et de soutirage pour colonnes à garnissage industrielles et en particulier pour colonnes de chromatographie. On entend par colonne à garnissage, toute colonne remplie d'un materiau quelconque, minéral ou organique, ou support en vue de notamment réaliser des chromatographies d'exclusion, de partage, des réactions chimiques telles que catalyse, des réactions enzymatiques entre un liquide et une enzyme d'posée sur le support, ainsi que toutes réactions pouvant se dérouler entre un support contenu dans une colonne et un liquide passant sur ce support De nombreux articles parus dans la littérature traitent en particulier des problèmes de séparation et d'extraction de composés sur des colonnes échangeuses d'ions. Les problèmes discutés dans la majorité des cas s'appliquent à des techniques analytiques utilisant des colonnes de petits diamètres.Le transfert des techniques analytiques aux colonnes de grand diamètre ou industrielles est souvent très difficile En effet, les têtes d'injection pour colonnes a garnissage industrielles à alimentation unique et centrale semblables à celles utilisées pour les colonnes chromatographiques à usage analytique provoquent souvent une répartition insuffisamnent régulière des produits à la surface du support et entrainent par la suite la création de passages préférentiels à l'intérieur du support. Il est connu d'après le brevet US NO 3 814 :53 d'utiliser comme moyen d'injection permettant d'assurer une répartition régulières une plaque perforée suivie d'un dispositif se pméseneant sous forme d'une "galette" perforée de canaux obliques par rapport au plan de la "galette" ce qui permit de briser le flux du liquide devant passer sur la colonne. Cette galette présente une densité suffisamz ment faible pour pouvoir flotter a la surface du liquide à séparer. Le liquide à séparer est toujours présent en quantité suffisante pour former une couche permanente entre le sommet du lit de support et la "galette". Le moyen décrit dans le brevet US N0 3 814 253 est utilisé pour éviter une perturbation du sommet du support contenu dans la colonne. Ce moyen est assez difficile à mettre en oeuvre car il faut un contrôle permanent des débits de façon à maintenir permanente cette couche liquide. D'autre part, il ne permet pas d'utiliser des débits de liquide très importants. La "galette" doit etre choisie dans un matériau inerte vis-àvis des solutés à séparer et d'une densité plus faible que le liquide contenant les substances à séparer. Elle est souvent diffi cille à nettoyer et présente des risques de colmatage et de proliférations bactériologiques importants. La présente invention a su vaIncre l'ensemble de ces problèmes techniques par l'utilisation d'ure tete d'injection qui répartit régulièrement les produits a la surface du support et ne présente pas de risques de colmatage. Cette répartition régulière a été obtenue grâce à l'utilisation d'une tête d'injection pour colonne à garnissage industrielle caractérisée par le fait qu'elle présente plusieurs tubes d'alimentation. On entend au sens de tubes d'alimentation, les tubes qui conduisent les produits à séparer au niveau de la surface du support contenu dans la colonne On entend par colonne de chromatographie industrielle une colonne présentant une section minimale de 300 cm2 ce qui correspond à une colonne ayant un rayon minimum d'environ 1O cm. Le nombre de tubes dtalimentation afin d'obtenir une réparti- tion régulière est fonction de la section de la colonne lorsque cette dernière est industrielle. Suivant le rayon de la colonne deux cas se présentent. Si la colonne présente un rayon supérieur à 24 cma ce qui correspond à une surface supérieure à environ 1 800 cm2, la surface alimentée par un seul tube est comprise entre 300 cm2 et 1 300 cm2. La répartition des tubes à la surface du support influe fortement sur la repartiti m du liquide dans le support. Suite à de nombreuses et longues études réalisées par la présente société, il a été reconnu que la répartition était meilleure lcrsquson divisait la section de la colonne en six zones, chacune de ces zones étant alimenties par un tube. Chacune de ces zones peut être assimilée à un triangle équilatéral. Chaque zone ou chaque triangle équilatéral peut à son tour être divisée en quatre sous triangles équilatéraux. Suivant la surface de la section de la colonne, on aura ainsi six tubes, vingt quatre tubes et ainsi de suite en utilisant comme élément multiplicateur de la progression géométrique le chiffre 4 et comme base le chiffre 6. Ainsi, pour une colonne de 50 cm de rayon, on utilisera 6 ou vingt quatre tubes d'alimentation, de façon à ce que chacun des tubes alimente environ 300 ou environ 1 300 cm2. Pour une colonne de 75 cm de rayon, on utilisera vingt quatre tubes, chacun alimentant une surface d'environ 735 cm2. Dans le second cas, si la colonne présente un rayon in#férieur à 24 cm, ou une surface inférieure à l 800 cm29 on utilisera un minimum de trois tubes d'alimentation et un maximum de six tubes sans tenir compte de la surface minimum alimentée par chacun des tubes. La répartition et la disposition des tubes à la surface du lit de la colonne se fait de telle fanon que l'arrivée du tube se situe à la verticale du centre de gravité du triangle défini après division de la section en autant de zones assimilables à des triangles que nécessaire pour satisfaire l'exigence précitée. Cette exigence étant que lorsque le rayon minimum de la colonne est de 24 cm, chaque triangle doit avoir une surface comprise entre 300 cm2 et 1 300 cm2 et le nombre de triangles est un élément de la progression géométrique de base 6 et de coefficient multiplicateur 4. La présente tête d'injection est représentée a l'aide des dessins ci-après annexés qui représentent une coupe longitudinale de la tête d'injection pour les figures l et 2 et son principe de fonctionnement pour la figure 3. La tête d'injection et de soutirage selon ltinvention peut être divisée en deux groupes dréléments distincts : un premier groupe comprend une arrivée (in!, une chambre de répartition (2) et des tubes d'alimentation (3), le deuxiene groupe qui est facultatif comprend un filtre (4) et une tubulure menant vers l'extérieur (6). Le premier groupe d'elements comprenant une arrivée (1) et une chambre de répartition (2) peut se situer à 1 'inté:ieur de de la colonne a garnissage (fig. 1) ou à l'extérieur de la colonne (fig. 2). En effet, lorsque la colonne présente un rayon suffisamment important, il est préférable au point de vue technologique de mettre l'arrivée et la chambre de répartition à l'extérieur de la colonne. Par contre, lorsque la colonne est étroite, il est tout à fait possible d'inclure l'arrivée et la chambre de répartition dans la colonne. Dans le cas où l'arrivée (1) et la chambre de répartition (2) sont situées a l'extérieur de la colonne, une partie des tubes d'alimentation (3) sera située aussi à l'extérieur de la colonne. La section représentée par l'extrémité des tubes d'alimentation est parallèle à la surface du lit du support, les tubes présentent la disposition et la répartition préalablement mentionnées. La distance (D) entre l'extrémité des tubes et la surface du support est comprise entre 8 et 10 fois le diamètre intérieur (d) du tube (fig. 1). Le diamètre intérieur du tube d'alimentation peut être notamment compris entre 5 et 35 mm. Le diamètre de ce tube peut être choisi dans ces limites, de façon a ce que la vitesse linéaire du fluide qui circule à l'intérieur ne dépasse pas 5 m par seconde et de préférence ne dépasse pas 1,5 m par seconde. Le deuxième groupe d'éléments comprend un filtre (4) et une tubulure menant vers l'extérieur (6). Le filtre (4) peut être disposé verticalement et/ou horizontalement. Selon un premier mode de conception de l'invention lorsqu'il est disposé verticalement, il peut avantageusement entourer l'arrivée (1) à condition que celle-ci soit située à l'intérieur de la colonne. lorsque selon un mode particulier de réalisation de l'in invention, ces deux derniers éléments sont situés coaxialement au centre de la colonne, le filtre peut prendre par exemple appui sur la chambre répartition à la base et sur une pièce (5) centrée sur la tubulure d'arrivée à la partie supérieure (fig. 1). Selon un deuxième mozde de conception de l'invention, lorsque le filtre est disposé horizortalement (fig. 2) il est indépendant de l'arrivée centrale. La tubulure de sortie menant vers l'extérieur (6) étant située audessus du centre de la partie filtrante. Il est possible sans sortir du cadre de la présente invention d'utiliser un filtre disposé horizontalement et verticalement. L'arrivée peut alors être entourée par un filtre comme dans le premier mode de conception précédemment cité et un deuxième filtre horizontal peut être fixé au-dessus des tubulures d'arrivée. Dans tous les cas, le filtre est soutenu par une tôle perforée afin d'éviter son déchirement. La dimension des mailles du filtre est au maximum égale à 80 % du diamètre des particules du support lorsque ce dernier est sous forme de particules. Ce filtre peut se présenter sous diverses formes bien connues de l'homme de métier telles que surface plane, forme plissée... Le passage utile de la partie filtrante est égal à au moins dix fois la section totale de l'ensemble des tubes d'alimentation. La tubulure (6) permet selon un premier mode de mise en oeuvre de l'invention de conduire le liquide de rinçage de la colonne vers l'extérieur. Elle permet selon un deuxième mode de mise en oeuvre l'injection simultanée avec la tubulure d'arrivée. Le vide situé entre la surface du lit et le haut de la colonne représente environ 15 % du volume total du support. Cette tête d'injection et de soutirage peut être utilisée en injection ou en soutirage. Selon un premier mode d'utilisation c'est-à-dire en injection on peut mettre en oeuvre la tête d'injection suivant deux modalités. Selon une première modalité, on injecte par l'arrivée centrale (1) une solution unique et le liquide se répartît par les diffé- rents tubes d'alimentation à la surface du lit. (fig 3-1) Selon une deuxième modalité, on fait une double injection par la tubulure d'arrivée (1) et la tubulure axiale (6) de produits identiques ou différents. (fig 3-2) La tête d'injection et de soutirage peut être utilisée selon un deuxième mode d'utilisation dans un but de nettoyage. Ce nettoyage peut concerner le support et/ou la tête d'injection. On peut alors distinguer quatre modalités d'utilisation. Selon une première modalité, on peut nettoyer à la fois le support et la tête d'injection en faisant panser un liquide de rinçage à contre-courant de bas en haut (fig 3-3) Selon une deuxième modalité, on peut nettoyer à la fois le support et particulièrement la tête d'injection en faisant passer comme précédemment un liquide de rinçage à contre-courant et en alimentant en même temps l'arrivée centrale de fason à ce que ltensemble du liquide de rinçage sorte par le filtre et la tubulure (6). (fig 3-4) Selon une troisième modalité, on peut nettoyer seulement la tête d'injection. On ferme alors la colonne en bas et on ne rince que la tête d'injection en faisant entrer le liquide par l'arrivée centrale et en le faisant sortir par le filtre et la tubulure (6). (fig 3-5) Selon une quatrième modalité, on inverse les alimentations et sorties précédentes ce qui permet de laver le filtre à contrecourant. (fig 3-6) La présente tête de colonne et de soutirage est utilisée sur des colonnes industrielles de chromatographie telles que d'échanges d'ions, de perméation sur gel. Elle peut aussi être utiliser pour toutes les réactions en milieu liquide qui se font sur support solide telles que les réactions catalytiques, chimiques ou enzymatiques sur support. La présente invention sera plus aisément comprise è l'aide des exemples suivants, donnés a titre indicatif mais nullement limitatif. EXEMPLE 1 Le dispositif suivant est conçu pour une colonne de 50 cm de rayon. Il est composé de 6 tubes d'injection de 20 mm de diamètre intérieur disposés à 600 les uns des autres. Leurs axes dirigés vers le bas sont disposés à 28,8 cm du centre de la colonne et leurs extrémités sont situées à 18 cm de la surface du lit du support. La partie filtrante est constituée par un cylindre perforé de diamètre extérieur 150 mm sur une hauteur de 125 mm ; elle est composée d'une tôle perforée sur laquelle repose une toile métallique servant de support à la toile filtrante. Celle-ci est protégée par une seconde tôle perforée. Le vide de maille est de 80 microns. La colonne est remplie avec 1 m5 de support échangeur d'anions constitué de particules ayant une granulométrie de 100 à 300 p. On injecte 7 500 litres de Jactoserum doux préalablement clarifié et dégraissé contenant 42 kg de protéines à un débit de 10 000 l/h, c'est-à-dire à une vitesse linéaire dans les tubes d'alimentation de 1,47 mètre par seconde. La colonne est ensuite rincée à l'eau puis on procède à l'élution avec de l'acide chlorhydrique dilué. Après séchage, on obtient 32,2 kg de matières protéiques à 92,6 % de pureté soit un rendement en protéines de 71 %. Ces résultats représentent la moyenne de 18 cycles successifs. Tous les 4 cycles, un lavage de la colonne a été effectué. EXEMPLE 2 Cet exemple est un exemple comparatif réalisé avec une tête d'injection constituée uniquement du filtre cylindrique de l'exemple 1. Cette tête d'injection est adaptée sur la colonne de l'exem- ple 1. On injecte la même quantité de lactosérum doux et au même débit qu'à l'exemple 1. On obtient 21,2 kg de protéines à 92 % de pureté, soit un rendement en protéines de 46,4 %. EXEMPLE 3 Cet exemple est un exemple comparatif réalisé avec une tête d'injection se présentant sous forme d'un cylindre ayant un diamètre extérieur de 150 mm et une hauteur de 20 mm dont la partie horizontale inférieure seule est garnie d'une tôle perforée sur laquelle repose une toile métallique filtrante. Cette tête d'injection est adaptée sur la colonne de ltexem- ple 1. On injecte la même quantité de lactosérum doux et au même débit qu'à l'exemple 1. On obtient 24,2 kg de protéines à 92,5 % de pureté, soit un rendement en protéines de 53,4 %. EXEMPLE 4 Le dispositif suivant est conçu pour une colonne de 15 cm de rayon. Il est composé de 6 tubes d'injection de 8 mm de diamètre intérieur disposés à 600 les uns des autres. Leurs axes dirigés vers le bas sont disposés à 8,6 cm du centre de la colonne et leurs extrémités sont situées a 8 cm de la surface du lit du support. La partie filtrante est constituée par un-cylindre perforé de diamètre extérieur de 120 mm sur une hauteur de 90 ms .ç. 8 elle est composée d'une tôle perforée sur laquelle repose une toile métallique servant de support à la toile filtrante Celle-ci est: protégée par une seconde tôle perforée. Le vide de maille est de 80 p.La colonne est remplie avec O,Q6 m3 de support échangeur d'anions constitué de particules ayant une granuométrie de POO à 300 u. On injecte 3 800 litres de solution provenait de la précipitation des protéines extraites du soja contenant 1,15 g/l de protéines à un débit de 1 000 litres/heure, c'est-à-dire à une vitesse linéaIre dans les tubes d'alimentation de 0,92 m/s. La colonne est ensuite rincée à l'eau puis éluée à l'aide d'une solution d'ammoniaque . On obtient 3,82 kg de protéines à 96 % de pureté, soit un rendement en protéines de 84 %. Ces résultats représentent la moyenne de 4 cycles successifs. EXEMPLE 5 Cet exemple est un exemple comparatif réalisé avec la même tête d'injection qu'à l'exemple 2. Cette tête d'injection est adaptée sur la colonne garnie de l'exemple 4. On injecte la même quantité d'une solution de protéines de soja contenant 1,3 g/l de protéines et au même débit qu'à l'exemple 4. Après solution, on obtient 3,55 kg de protéines à 94 % de pure te, soit un rendement en protéines de 67 %. EXEMPLE 6 On utilise la même tête d'injection et la même colonne chromatographique qu'à l'exemple 4, mais on la remplit avec un échangeur d'anions à caractère hydrophobe. On injecte 480 kg de sucre sous forme d'une solution aqueuse à 50 % (poids pour poids) préalablement clarifiée par traitement successif à la chaux puis à- l'acide phosphorique. La densité optique de la solution injectée obtenue est de 0,32. On injecte cette solution à un débit de 700 l/h, c'est-à-dire à une vitesse linéaire de 0,65 m/s. Après rinsage, le support est ré- généré par passage d'une solution d'acide chlorhydrique 0 > 1 N à un débit de 350 l/h dans un mélange alcool éthylique et eau puis rincé à l'eau. On effectue 7 opérations successives. La densité optique de la solution de sucre traitée obtenue par mélange des 7 solutions effluentes additionnées de 15 % d'eau de rinçage est de 0,019. EXEMPLE 7 On utilise la même colonne qu'à l'exemple 6 en y adaptant la tête d'injection de l'exemple 2. On effectue 7 opérations successives de purification de la même solution de sucr qu'à exemple 6. La densité optique de la solution de sucre traitée obtenue par mélange des 7 solutions -effluentes purifiées additionnées de 15 % d'eau de rinçage est de 0,(45. REVENDICATIONS 1. Tête d'injection et de soutirage pour colonnes à garnissage industrielles caractérisée en ce que elle présente plusieurs tubes d'alimentation. 2. Tête d'injection et de soutirage selon la revendication 1 caractérisée en ce que quand la section de la colonne est supérieure à 1 800 cm2 la surface minimale alimentée par chaque tube d'alimentation est comprise entre 300 et 1 300 cm2. 3. Tête d'injection et de soutirage selon la revendication 2 caractérisée en ce que le nombre de tubes d'alimentation est choisi parmi les éléments de la progression géométrique de base 6 et de coefficient multiplicateur 4. 4. Tête d'injection et de soutirage selon la revendication 1 caractérisée en ce que quand la section de la colonne est inférieure à l 800 cm2 le nombre de tubes d'alimentation varie entre 3. et 6. 5. Tête d'injection et de soutirage selon l'une des revendications 2 à 4 caractérisée en ce que les tubes d'alimentation arrivent à la verticale du centre de gravité du triangle déterminé en fonction du nombre de tubes d'injection. 6. Tête d'injection et de soutirage selon la revendication 5 caractérisée en ce que le diamètre intérieur du tube d'alimentation est compris entre 5 et 35 mm. 7. Tête d'injection et de soutirage selon la revendication 6 caractérisée en ce que la distance entre les extrémités des tubes d'alimentation et la surface du support est comprise entre 8 et 10 fois le diamètre intérieur du tube. 8. Tête d'injection et de scutirage selon la revendication 7 caractérisée en ce que la vitesse linéaire du fluide doit être inférieure à 5 mètres par seconde et de préférence inférieure à 1,5 mètre par seconde. 9. Tête d'injection Et de soutirage selon la revendication 1 caractérisée en ce que e:.le comporte en outre un filtre et une tubulure menant vers l'extérieur. 10. Tête d'injection selon la revendication 9 caractérisé en ce que le filtre est positionné verticalement et/ou horizontalement. 11. Utilisation de la tête dtinjection et de soutirage selon l' une des revendications l à 10 > en chromatographie d'exclusion, d'échanges d'ions, réactions catalytiques sur support.