Brevet FR2543981A1 — publié le 19841012

La présente invention concerne une techni- que de fabrication de semiconducteurs, et plus particu- lièrement la technique de fabrication d'un matériau se- miconducteur comportant peu de défauts microscopiques. Dans la technique on connaît le procédé de Czochralski (désigné de façon abréaée sous le terme de procédé CZ) et le procédé à zone flottante, comme procé- dé de croissance du monocristal de silicium, qui fournit le matériau principal d'un dispositif à semiconducteurs. Actuellement on obtient la plupart des puces ou pastil- les devant être utilisées dans des dispositifs en sili- cium, tels que des dispositifs à haute densité d'inté- gration, en utilisant le procédé CZ indiqué ci-après. On fait fondre du silicium polycristallin dans un creu- set en quartz On tire vers le haut un germe immergé dans le silicium fondu, tout en l'entraînant en rotation par rapport au creuset de manière à faire croître le cris- tal. Les lingots de monocristal obtenus par crois- sance au moyen du procédé CZ présentertde nombreux défauts microscopiques ou leurs noyaux Les états de croissance et les nombres des défauts microscopiques ou de leurs noyaux sont différents dans des parties différentes du lingot Il en résulte que l'intérieur des puces ou micro- plaquettes ou pastilles, qui sont préparées par découpage en tranches du lingot obtenu au moyen du procédé CZ, pos- sèdent une qualité variable Ces problèmes sont provoqués par la nature même du procédé CZ et sont inévitables. Les noyaux des défauts microscopiques sont basés sur des impuretés telles que du carbone ou des mé- taux lourds (par exemple de l'or, du fer ou du cuivre) ou sur les centres de concentration des contraintes, qui apparaissent par suite de différences dans la répartition de'la température dans le lingot Ils sont engendrés à l'in- térieur du Lingot pendant la croissance Les lingots obtenus à l'aide du procédé CZ contiennent des atomes d'oxygène présents en une densité d'environ 1018 atomes/cm 3 Cette valeur dépasse la limite de solution solide, par exemple 3 x 1017 atomes/cm 3 à 10000 C L'oxygène en excès par rap- port à la limite de la solution solide se concentre dans les noyaux des défauts microscopiques en produisant de ce fait de tels défauts microscopiques Dans la présente description, le terme de défauts microscopiques s'appli- quent à des défauts cristallins d'une taille de plusieurs microns ou moins et inclut des précipités d'oxydes, des défauts d'empilement, de petites boucles de dislocations, etc La partie du lingot, qui vient juste d'être obtenue par croissance, possède une température notablement élevée. Il en résulte que l'oxygène se concentre au niveau des noyaux des défauts microscopiques en provoquant des préci- pités d'une taille de 1 à 5 nanomètres pendant la croissan- ce du cristal. Les nombres des défauts microscopiques et de leurs noyaux sont plus importants sur le côté du germe (ou la face supérieure)du lingot que sur le côté opposé (ou face arrière) Ceci est dû à la concentration de l'oxygè- ne et à la concentration des impuretés dans le lingot,qui sont dues au facteur de ségrégation D'autre part, les nombres des défauts microscopiques et de leurs noyaux dif- fèrent au cours de l'histoire du traitement thermique du lingot, dans un four de tirage, par suite des fluctuations de la température au niveau de l'interface entre les pha- ses liquide et solide pendant l'opération de tirage. Les défauts microscopiques provoquent des dislocations Les défauts microscopiques et les disloca- tions altèrent les caractéristiques électriques des dis- positifs et entrainent une réduction du rendement de pro- duction Ces dernières années, on a fait des progrès re- marquables dans le domaine de l'intégration élevée et du rendement des dispositifs et le problème du contrôle des défauts cristallins provoqués par les défauts microscopiques est l'un des plus intéressants dans-le domaine de la comman- de du processus Dans un dispositif de prise de vues ou d'en- registrement d'images à l'état solide, par exemple, la pré- sence de défauts cristallins entraîne la formation de points blancs dans l'image et est la cause principale de la ré- duction de la performance. De façon abrégée, un problème principal se po- sant dans la fabrication des dispositifs à semiconducteurs tient au fait qu'il existe de nombreux noyaux de défauts microscopiques dans le lingot obtenu par croissance selon le procédé CZ et qu'il existe une grande dispersion dans la distribution des noyaux des défauts microscopiques. Un but de la présente invention est de fournir une technique de-fabrication de semiconducteurs, qui permet- te de réduire lesnoyaux des défauts microscopique dans un matériau semiconducteur. Un autre but de la présente invention est de fournir une technique de fabrication de semiconducteurs qui empêche l'apparition de fissures dans des cristaux d'un ma- tériau semiconducteur. Un autre but de la présente invention est de fournir une technique de fabrication de semiconducteurs, qui permette de répartir les noyaux des défauts microsco-_ piques de façon uniforme dans un matériau semiconducteur. Un autre but de la présente invention est de fournir un appareil de fabrication de semiconducteurs qui permette de réduire et de répartir d'une façon uniforme les noyaux des défauts microscopiques dans un matériau semiconducteur. Ce problème est résolu à l'aide d'un procédé de fabrication d'un matériau semiconducteur, conforme à la présente invention, moyennant l'utilisation d'un appareil comportant une cloche, un mandrin fixé sur la partie de la- dite cloche et unnesource de chaleur disposée autour de la dite cloche, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les phases opératoires consistant à: a) placer ledit matériau semiconducteur dans ladite cloche en le fixant par serrage dans ledit mandrin, ledit matériau semiconducteur étant un linaot de monocristal qui est -serré à l'une de ces extré- mité et est maintenu suspendu par ledit mandrin, b) à chauffer ledit lingot de monocristal au moyen de ladite source de chaleur, qui est du type à rayonnement, de telle sorte que le lingot de monocristal est chauffé par l'énergie rayonnante émanant de ladite source de chaleur rayonnante, et c) à refroidir ledit lingot de monocristal. Un appareil utilisable par la mise en oeuvre de ce procédé est un four de traitement thermique de type vertical servant à effectuer le recuit d'un matériau semi- conducteur et caractérisé en ce qu'il comporte une cloche destinée à recevoir en son intérieur ledit matériau semi- conducteur et oui est constituée par un cylindre vertical creux qui peut posséder au niveau-de son extrémité supé- rieure un couvercle permettant de fermer hermétiquement ledit cylindre, un mandrin servant à maintenir ledit ma- tériau semiconducteur et montéEur ledit couvercle de maniè- re à maintenir ledit matériau semiconducteur suspendu à l'intérieur de ladite cloche, et une souree de chaleur rayonnante disposée autour de la circonférence extérieu- re de ladite cloche. On peut dire de façon abrégée ce qui suit en référence aux moyens indiqués ci-dessus servant à résoudre le problème posé par l'invention. Il est possible d'empêcher la production de noyaux de défauts microscopiques (c'est-à-dire les noyaux des précipités formés par l'oxydène) et de fissures dans un lingot d'un matériau semiconducteur en chauffant ce lin- got avec une énergie rayonnante, en refroidissant rapide- ment le lingot chauffé pour l'amener à une température pré- déterminée et en maintenant le lingot refroidi à une tem- pérature prédéterminée et ce pendant un intervalle de temps prédéterminé. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront-de la description donnée ci-après prise enréférence aux dessins annexés, sur les- quels: la figure 1 est un organigramme illustrant les phases opératoires classiques servant à réaliser le recuit d'un lingot; la figure 2 est un graphique illustrant la relation entre la déformation d'une pastille ou micropla- quette et la densité des défauts microscopiques; la figure 3 est un graphique montrant la re- lation entre la déformation-d'une pastille sous l'effet d'un traitement thermique apposé et la densité des défauts microscopiques; la figure 4 est un graphique montrant la re- lation entre la densité des défauts microscopiques et la déformation d'une pastille sous l'effet d'un autre traite- ment thermique forcé; la figure 5 est un organigramme illustrant les phases opératoires de recuit d'un lingot conforme à la présente invention; la figure 6 est une coupe schématique illus- trant une forme de réalisation d'un appareil de fabrica- tion de semiconducteurs, conforme à la présente invention; et la figure 7 est un diagramme illustrant les programmes de température pour la phase opératoire de re- cuit et pour la phase opératoire de refroidissement rapi- de conformes à la présente invention. On va décrire ci-après les formes de réalisa- tion préférées de l'invention. Les auteurs à la base de la présente invention ont effectué les deux expériences suivantes concernant les défauts microscopiques. Lors de la première expérience, on a examiné la manière dont les noyaux des défauts microscopiques sont modifiés par le traitement classique de recuit des linaots. Ce traitement de recuit des lingots est mis en oeuvre en vue de réduire des dispersions de résistivités dans la direction de la croissance et dans la section du lingot qui correspond à une pastille, grâce à une élimina- tion des donneurs d'oxygène dans le lingot Les donneurs d'oxygène apparaissent à 450 'C et disparaissent à 600 'C. C'est pourquoi le traitement classique de recuit des lin- gots est effectué dans une gamme de température comprises entre 600 et 6500 C. Le traitement classique de recuit des lingots suit la procédure illustrée sur la figure 1 On place dans une nacelle un linaot séparé d'un germe On soumet ensuite le lingot à un recuit dans une atmosphère non oxydante à l'intérieur d'un four de traitement thermique du type hori- zontal. On a effectué des comparaisons pour des tempé- ratures de recuit de 6000 C, 6500 C et 7000 C On a trouvé que la densité des défauts de la pastille est supérieure pour une température de recuit plus élevée On a également trou- vé que le traitement classique de recuit des lingots favo- rise la production de noyaux de défauts microscopiques. Par ailleurs, on a trouvé que le traitement classique de recuit des lingots n'est pas souhaitable lors- que le lingot possède un diamètre de 125 mm ou plus Ce- ci est dû au fait que le linaot est si massif qu'il appa- raît des contraintes internes élevées et qu'il est néces- saire de réaliser un recuit pendant une longue durée, ce qui favorise la production de noyaux En outre, il faut refroidir rapidement le lingot recuit, dans l'air à une vitesse de 50 à 80 'C/mn de manière à réduire la vitesse de variation de la résistivité Cependant, on ne peut pas adopter ce traitement de refroidissement rapide étant don- né qu'il apparaît des fissures dansle lingot. La relation entre la déformation de la pas tille et la densité des défauts microscopiques a été étu- dié lors de la seconde expérience. La figure 2 montre la relation entre la défor- mation de pastilles d'un-diamètre de 100 mm et la densité des défauts microscopiques Ces pastilles sont en réalité formées de transistors MOSFET complémentaires au moyen du procédé dit à 5 gm Sur la figure 2, on voit que la dé- formation de la pastille augmente lorsque la densité des défauts microscopiques augmente. On a mesuré la déformation des pastilles après que les régions de source et de drain des transistors MOSFET aient été formées Les mesures de la déformation ont été ef- fectuées au moyen du procédé des interférences laser. D'autre part, on a mesuré la densité des dé- fauts microscopiques en utilisant le procédé classique con- sistant à examiner la densité des défauts microscopiques dans le coeur de la pastille On oxyde les pastilles à 10000 C pendant 16 heures, on les soumet à un polissage jusqu'à une profondeur de 40 microns les amenant à avoir un poli brillant, et on les soumet à une attaque chimi- que en utilisant un liquide corrosif de Wright pendant minutes On compte le nombre des défauts dans des po- sitions prédéterminées et on convertit ce nombre pour obtenir des densités apparentes (nombre/cm 3). Si la déformation dépasse 70 microns, la précision de transfert du masque au modèle de la pastille lors de la phase opératoire de photolithographie-est ré- duite même pour le processus à 5 Nom, de sorte que la per- formance des éléments est réduite de façon correspondante. La densité des défauts microscopiques doit égale ou inférieure à 5 x 10 cm Même si l'on augmente la densité des défauts microscopiques en vue d'obtenir l'effet de getter intrinsèque, des densités supérieures à 5 x 109 cm 3 augmentent l'effet nuisible de réduction de la performance, et ce jusqu'à ce que l'effet de getter soit perdu. Dorénavant il est nécessaire deréduire la dé- formation étant donné que l'on réalise des degrés d'inté- gration plus importants. Les figures 3 et 4 illustrent la relation en- tre la déformation des pastilles et la densité des défauts microscopiques Les pastilles utilisées ne sont pas réali- sées avec n'importe quel dispositif Les procédés de mesu- re des déformations des pastilles suivant la direction dia- métraleet des densités de défauts microscopiques sont les mêmes que ceux utilisés par la figure 2. Dans le cas des expériences considérées, les déformations initiales des pastilles sont soustraites de celles obtenues après lestraitements thermiques respectifs. Les déformations initiales sont produites lorsque le lin- got est coupé et sont d'une taille maximale d'environ 25 microns Il en résulte que les déformationsindiquent les valeurs nettes qui sont dues à une déformation élastique apparaissant pendant le traitement thermique. Dans les exemples représentés sur les figu- res 3 et 4, les pastilles faisant partie du premier grou- pe sont soumises à un chauffage préalable à 800 'C dans une atmosphère de 02 sec pendant 2 heures, puis à 10000 C dans une atmosphère oxydante-pendant 16 heures Le traite- ment thermique à 8000 C accroit la probabilité de produc- tion de noyaux de défauts microscopiques Le dernier trai- tement thermique à 1000 'C tend à produire des déformations miscropiques et favorise la production des défauts microsco- piques, de la même manière que c'est le cas dans le procédé actuel de formation des dispositifs Les pastilles du second groupe sont seulement soumises au traitement thermique à 10000 C Les pastilles du troisième groupe ne sont soumi- s&res à aucun ttaitement thermique, mais sont présentées à des fins de comparaison. Dans l'exemple représenté sur la figure 3, on soumet les pastilles faisant partie-des premier et se- cond groupes à un premier traitement thermique forcé ou imposé de manière à rendre possible une évaluation des dé- formations De façon spécifique, les pastilles sont dispo- sées verticalement dans une nacelle en étant à des distan- ces de 5 mm La nacelle munie des pastilles est placée dans le tube de quartz du four de traitement thermique de type horizontal Le tube de quartz possède un diamètre intérieur de 150 mm et sa température intérieure est de 1000 'C On laisse les pastilles dans le tube de quartz pendant une du- rée de 20 mn,puis on les retire La nacelle est introduite dans le tube de quartz et en est retirée à une vitesse de cm/mn, au moyen d'un dispositif de chargement automati- que. Dans l'exemple représenté sur la figure 4 on soumet les pastilles du premier, du second groupes à un premier traitement thermique forcé ou imposé en vue de permettre l'évaluation des déformations, puis à un se- conde traitement thermique forcé Ce second traitement thermique forcé est identique au premier, hormis que la vitesse de la nacelle est de 35 cm/mn Les contraintes apparaissant dans les pastilles sont supérieures dans le cas du second traitement thermique forcé. Les courbes formées de tirets sur les figures 3 et 4 indiquent les résultats qui ont été obtenues avec les pastilles de comparaison et tirées par échantillonnage du lingot dans différentes conditions de croissance. En considérant les figures 3 et 4 on a établi l'effet suivant Les déformations sont proportionnelles à la densité des défauts microscopiques A partir des compa- raisons des pastilles des premier et second groupes et des comparaisons des figures 3 et 4, on a trouvé aue la densi- té des défauts microscopiques augmente et que les déforma- tions sont plus suceptibles de se produire dans le cas o le nombre des traitements thermiques augmente En d'autres termes, les pastillessort suscenti Llde se déformer dans le cas o une contrainte thermique plus élevée leur est appli- quée On trouve ces tendances, accusées ou non, dans n'im- porte quelle pastille. La densité des défauts microscopiques varie en fonction de la température du traitement thermique du matériau semiconducteur Cette variation est provoquée par la modification de la teneur en oxygène dans le cris- tal Les défauts microscopiquesprovoquent des dislocations. Ces dislocations augmentent lorsque la densité des défauts microscopiques augmente Il en résulte que la contrainte critique, à partir de laquelle les décalages ou les étage- ments formés dans la surface de la pastille par la concen- 1 ration de dislocations multiples, est réduite Les pastil- les présentant une densité plus élevée de défauts microsco- piques sont susceptibles de faire l'objet de décalageset de déformations pendant les traitements thermiques au cours du processus de fabrication à haute densité d'intégration LSI Ceci réduit la précision du transfert du modèle depuis les masques sur les pastilles, lors de la phase opératoire photolithographique Ceci implique que la formation du noyau et la croissance des défauts mieroscopiqueset la probabilité des décalages apparaissant sont différentes si la teneur en oxygène dans le cristal. Les déformations produites par une contrainte thermique dépendent fortement de la qualité du monocristal, et en particulier de la précipitation de l'oxygène (c'est-à- dire de la densité des défauts microscopiques). Afin de réduire la contrainte thermique provo- quant les déformations, on met en oeuvre le processus dit de Ramping pendant le traitement thermique effectué lors du traitement de l'élément Conformément aux expériences faites par l'auteur de la présente invention, si l'on met en oeuvre le procédé de Ramping à une température comprise entre 800 et 900 'C, les noyaux des précipités d'oxygène sont susceptibles d'être produits et les défauts microscopiques sont susceptibles de croître de sorte que la résistance mécani- que du cristal s'en trouve réduite. Il en résulte qu'il est requis d'utiliser un tel cristal uniforme de manière que l'oxygène ne soit pas précipité même sous l'effet du traitement thermique, et que qu'un petit nombre de noyaux de défauts microscopiques soit produit La figure 5 est un organigramme illustrant les procédures mises en oeuvre par un procédé de fabrica- tion d'un matériau semiconducteur, conforme à la présente invention Le lingot du monocristal de silicium, aui a été préparé selon le procédé Cz, est placé dans un four de re- cuit, comme représenté sur la figure 6, sans qu'il ait été sépare de son germe La manipulation du lingot est effec- tuée dans un état dans lequel toutes les parties du germe sont maintenues serrées dans des positions suspendues au moyen d'un mandrin Le lingot est recuit dans le four de recuit conformément aux programmes de température représen- té sur la figure 7. La figure 6 est une vue schématique montrant une forme de réalisation de l'appareil de fabrication de semiconducteurs conforme à la présente invention. Le four de traitement thermique de recuit pos- sède une structure verticale, qui est formée par une clo- che en quartz transparent 1 Cette cloche 1 est fermée à sa partie supérieure au moyen d'un couvercle 2 On utilise * un four de type vertical pour empêcher que le corps du lin- got ne vienne en contact avec l'appareil. -On remplit la cloche de quartz 1 à partir d'une admissinion de gaz 3 avec un gaz formant une atmosphè- re non oxydante, c'est-à-dire un gaz inerte tel que de l'azo- te ou de l'argon Avant d'introduire le gaz,on vide la clo- che 1 de manière à y établir un vide poussé au moyen d'une pompe à vide 11 La cloche est conformée de manière à possé- der un contour semblable à celui d'un lingot S de manière que le gaz y soit uniformément réparti. On charge le lingot 5, constitué par un mono- cristal de silicium, dans la cloche à quartz 1 On fixe par serrage le lingot 5 au-dessus de la cloche en quartz 1 au moyen d'un mandrin 7 de telle sorte qu'il puisse tourner à une vitesse comprise entre O et 30 tr/mn On laisse subsis- ter un germe 5 a au-dessus du lingot 5 Par conséquent le germe 5 a n'est pas séparé par découpage du lingot qui subit le phénomène de croissance, et c'est là l'une des caractéris- tiques de la présente forme de réalisation le mandrin 7 maintiertpoe serraae le germe 5 a. Le corps du lingot, c'est-à-dire la partie de- vant être mise sous la forme de pastilles est maintenu à l'écart de tout contact avec l'appareil Les éléments pol- luants existant sur la paroi intérieure de la cloche 1 sont maintenus à l'écart du lingot Il ne se forme aucune petite fissure sur la surface du lingot, même sous l'ef- fet de la contrainte mécanique de contact Il n'existe au- cune modification de la température du lingot sous l'effet du transfert de chaleur depuis les parties de contact en direction de l'appareil C'est pourquoi la face extérieu- re du lingot ne prend pas part à la production de défauts microscopiques, de fissures et d'éléments polluants dans le corps du lingot On peut contrôler les défauts microsco- piques en commandant simplement latempérature de recuit. Le mandrin 7 est raccordé à une poulie 9 qui à son tour est accouplée à un moteur 10 au moyen d'une cour- roie ne portant pas de référence On entraîne le lingot en rotation de manière à maintenir uniforme la température et sa variation au niveau des parties respectives situées dans le lingot. Dans l'appareil selon la présente invention on utilise une source de chaleur rayonnante comme source de chaleur de recuit Cette source de chaleur rayonnante est constituée par des lampes à rayonnement infrarouge 6 Ces lampes à rayonnement infrarouge 6 sont disposées à l'exté- rieur de la cloche de quartz 1 De façon plus spécifique, les lampes à rayonnement infrarouge 6 sont disposées non seulement dans les parties représentées dans la figure 6, mais également dans tout l'espace entourant l'extérieur de la clbche 1, et ce à des distances identiaues Les faces ar- rière des lampes à rayonnement infrarouge 6 sont recouver- tes de miroirs réfléchissants 4, de sorte que les rayons infrarouge émis par les lampes à rayonnement infrarouge 6 peuvent atteindre totalement l'intérieur de la cloche 1. Les lampes à rayonnement infrarouge 6 et les miroirs ré- fléchissants 4 sont montés sur une plaque de support 8. Les lampes à rayonnement infrarouge 6 sont rêliées à une source d'alimentation en énergie 12 Un capteur de tempé- rature est disposé dans la cloche 1 en étant interposé entre le lingot 5 et les lampes à rayonnement infrarouge 6 L'unité de commande 13 constituée par un microprocesseur, commande la source d'alimentation en énergie 12 en fonc- tdon de l'information délivrée par le capteur de tempéra- ture Sous l'effet de cette commande d'alimentation en énergie 12, le lingot 5 peut être chauffé et refroidi ra- pidement à des températures désirées La source d'alimen- tation en énergie 12 est constituée par un thyristor L'en- semble du rayonnement formé par les rayons infrarouge peut être commandé par un débranchement soit complet, soit par- tiel de la source d'alimentation en énergie 12, soit par limitation du courant envoyé à la source d'alimentation en énergie 12. Grâce au traitement thermique effectué par rayonnement, il est possible de chauffer le lingot sans con- tact physique Il en résulte qu'aucune des pollutions, con- traintes mécaniques et déséquilibresde température, qui ont été indiqués ci-dessus et,sinon,peuvent être provoquées par un contact avec l'appareil, n'apparaissent Ce procédé permet de commander la température du lingot plus commodé- ment que d'autres procédés, comme par exemple le procédé chauffage à résistance Ceci est dû en partie au fait que le transfert de chaleur est réalisé par le rayonnement et-en partie au fait que les calories sortantes (des rayon infrarouges Deuvent être commandés de façon précise et ra- pide. On va décrire ci-après le cas o le lingot de monocristal de silicium doit être recuit. Le lingot 5, qui est soutenu à l'état sans contact dans la cloche de quartz 1, comme représenté sur la figure 6, est entraîné en rotation Dans cet état, le lingot 5 est chauffé à une température comprise entre 1200 et 1350 'C par exemple et est maintenu pendant 1 à 16 heures dans les rayons infrarouge délivrés par les lam- pes à rayonnement infrarouge 6 Il est souhaitable d'avoir une température de chauffage plus élevée afin d'améliorer l'effet de recuit Si le point de fusion du matériau semi- conducteur est désiré par T, la température de recuit dé- sirée est comprise entre 0,85 T et 0,95 T Dans le cas du silicium, la température de recuit doit être supérieure à 1200 'C et doit être égale, de façon idéale à 13000 C + 500 C. La figure 7 montre l'exemple du cas o le lingot est re- cuit à 1200 'C et à 1350 'C Le lingot est chauffé à 1200 'C pendant 1 à 8 heures ou à 13500 C pendant 0,5 à 3 heures. La plupart des causes de formation des noyaux de défauts microscopique dans le lingot sont supprimées au moyen de ce traitement de recuit Les précipités de 1 à nanomètres, qui sont formés par la croissance du lingot, sont éliminéjs Le centre de la concentration des contrain- tes dans le lingot sous l'effet de la différence de la distribution de température est également supprimée. Il en résulte que les distributions des impuretés tel- les que le carbone ou des métaux lourds, des noyaux de défauts microscopiques subsistant dans le lingot mê- me après le traitement de recuit, et de l'oxygène sont rendues uniforme à l'intérieur du lingot. Si l'on soumet le lingot à un recuit à 13000 C pendant environ 16 heures, la teneur en oxygène dans le lingot peut être réduite de 1018 atomes/cm' a 8 x 1017 atomes/cm 3 par diffusion de l'oxygène à l'ex- -térieur du lingot. Après les traitements de recuit effectués à ces températures pendant les périodes prédéterminés, la chaleur sortante délivrée par les lampes à rayonne- ment infrarouge 67 diminue en produisant un refroidisse- ment rapide du lingot Les programmes de température pour ce traitement de refroidissement rapide-sont illus- trés sur la figure 7. Tout d'abord, on refroidit le lingot à envi- ron 11000 C à partir des températures de recuit, à une vi- tesse de 10 à 15 'C/mn Ensuite, on refroidit l lingot de- puis environ 11000 C jusqu'à environ 300 'C à une vitesse de 25 à 100 'C/mn La vitesse de diminution de la tempé- rature par minute peut être commandée de façon précise au moyen de la commande du rayonnement total fourni par les ravons infrarouge, comme cela a été décrit ci-des- sus, Les températures indiquées ici sont les valeurs qui sont détectées par le capteur de température 14, c'est-à-dire les températures présentes dans la cloche 1 Les températures réelles du lingot 5 sont légère- ment supérieuresà ces valeurs étant donné la capacité calorifigue importante du lingot 5 La température du lingot 5 varie en fonction de la température présente dans la cloche 1 Un petit nombre de noyaux de défauts microscopiques sont produits à des températures dépassant 10000 C On refroidit le linaot lentement de manière à li- miter les effets latéraux tels que des fissures provoquées par l'opération de refroidissement. La production des noyaux de défauts microsco- piques est favorisée par des températures inférieures à 1100 'C Afin de supprimer cette production de noyaux de défauts microscopique son refroidit rapidement le lingot. Si l'on refroidit le lingot rapidement de 11000 C à 6500 C, on peut empêcher une nouvelle apparition des noyaux de défauts microscopiques Des donneurs d'oxygène sont pro- duits dans la plage de- températures comprisesentre 650 et 380 'C Afin de supprimer cette production de noyaux de défauts microscopiques, on refroidit également rapidement le lingot dans cette gamme de températures -Ceci permet de préparer un lingot possédant quelques noyaux de défauts microscopique et quelques donneurs d'oxygène. La phase de maintien temporaire à la tempé- rature de 300 'C est mise en oeuvre afin d'empêcher le lin- got 5 de se fissurer sous l'effet de la contrainte thermi- que pendant la phase de refroidissement rapide Ceci peut être réalisé à n'importe quelle température inférieure à environ 380 'C Dans la présente forme de réalisations le lingot est maintenu à 300 'C de manière à garantir la sup- pression d'une nouvelle production des donneurs d'oxygè- ne. A des températures inférieures à 300 'C, le lingot peut en outre être refroidi rapidement au bout d'un intervalle de temps prédéterminé La vitesse de re- froidissement dans ce cas peut être différente de celle du refroidissement rapide à deux phases, mentionné pré- cédemment. Conformément à la présente forme de réali- sation, le lingot 5 en monocristal de silicium peut être recuit aux t empératures élevées, et ce dans un état sans contact Ceci permet de faire fondre les noyaux des défauts microscopiques (c'est-à-dire les noyaux des précipités d'oxygène), qui sont produits pendant la croissance du mo- nocristal et lors du déroulement dull traitement thermique dans le four, sans qu'il y ait à craindre une pollution. Grâce au système de chauffage par rayonnement utilisant les lampes à rayonnement infrarouge 6, il est en outre possible de refroidir le cristal plus rapidement que dans le système de chauffage par résistance Il en résulte qu'il est possible de supprimer pendant la phase opéra- toire de refroidissement, l'oxygène en excès qui produit l'apparition des noyaux de défauts microscopiques. Les pastilles, qui sont séparées par découpa- ce du lingot de monocristal 5 et sont soumises à un polissa- ge fournissant un poli brillant, captent difficilement des précipités d'oxygène même après le processus de fabrication à haute densité d'intéaration Ceci réduit de façon remar- quable la production de petits défauts de dislocation et de défaut d'empilage sous l'effet de l'oxydation. Alors qu'un cristal ordinaire comporte une concentration de défauts microscopiques compris entre 107 et 108 atomes/cm 3, les pastilles fabriquées selon le pro- cédé conforme à la présente invention présentent une den- sité de défauts microscopique égale au maximum à 105 atomes/ cm 3 ' Pendant l'intervalle de temps o la température du pro- cédé de fabrication à haute densité d'intégration tombe à un niveau inférieur et pendant lequel le cristal est utili- sé dans des conditions plus difficiles, la présente forme de réalisation est remarquablement utile. Après la phase opératoire de recuit, illus- trée sur la figure 7, on peut à nouveau effectuer un re- cuit du lingot à 6000 C Cette phase opératoire de recuit additionnel est mise en oeuvre en vue de supprimer la dis- persion des résistances dans les différentes parties du lingot Ceci est lié au fait que, bien que les donneurs d'oxygène soient en majeure partie éliminé au moyen de la présente forme de réalisation, quelques donneurs d'oxygè- ne sont encore produits à la suite du traitement thermi- que à une température comprise entre 4000 C et 600 e C. Un lingot recuit conformément à la présente invention possède de façon remarquable quelques noyaux de défautsmicroscopiques(c'est-à-dire les noyaux des précipités d'oxygène), de sorte que l'on peut fabriquer un élément semiconducteur possédant d'excellentes carac- téristiques, et ce à un rendement élevé. La fissuration peut être empêchée dans le lingot au moyen d'un refroidissement rapide de ce der- nier à une température prédéterminée après la phase opé- ratoire de recuit, et au moyen d'un maintien du lingot à une température prédéterminée, pendant un intervalle de temps prédéterminé. Bien que la présente invention ait été dé- crite de façon spécifique en liaison avec les formes de réalisation conçues par son auteur, elle n'est pas limi- tées aux formes de réalisation indiquées précédemment mais peut être naturellement modifiée de différentes ma- nière sans sortir pour autant du càdre de protection de l'invention. Par exemple, on peut modifier la vitesse de refroidissement du lingot En particulier on peut modi- fier la vitesse en la faisant passer de 100 C à 15 'C/mn comme représenté sur la figure 7 On peut modifier cet- te vitesse de 25 à 100 'C/mn sauf s'il existe un risque defissuration du lingot, ou bien on peut refroidir le lingot à une vitesse relativement lente de 5 à 100 C/mn. Le traitement de recuit illustré sur la fi- gure 7 peut être appliqué non seulement au lingot, mais également aux pastilles découpées en tranches Dans cet- te variante, les pastilles peuvent ne pas être conser- vées dans un état o elles ne contactent pas l'appareil, si bien que cette variante est moins avantageuse dans le but de supprimer la production des défauts microscopiques et la pollution, que le cas dans lequel le lingot lui-mê- me est requis. En outre, on peut utiliser de l'hydrogène et de l'oxygène en tant que gaz atmosphérique pour la mise en oeuvre du traitement de recuit. En plus des lampes à rayonnement infrarouge, on peut utiliser comme source de chaleur rayonnante des bobines à haute fréquence ou des ondes électromagnétiques autres que les rayonnements infrarouges. La partie d'extrémité du lingot 5 située sur le côté du germe 5 a peut être serrée et maintenue au moyen d'une monture en quartz On utilise cette variante du pro- cédé lorsque le germe 5 a est cassé et séparé du lingot 5. Néanmoins, en ce qui concerne la phase de traitement de re- cuit de la pastille, ce procédé est moins avantageux que le cas o l'on effectue le recuit du lingot 5 en tenant le lingot 5 a. La description, qui vient d'être faite, con- cerne le cas o la présente invention est appliquée à la phase opératoire de recuit d'un lingot de monocristal de silicium et fournit l'arrière-plan du domaine d'applica- ticnde laprésente invention Cependant la présente inven- tion n'est pas censée être limitée à ce cas, mais peut être appliquée à n'importe quel semiconducteur des grou- pes III-V de la classification périodique des éléments, tels que le gallium-arsenic (Ga-As) ou le gallium-phospho- re (Ga-P) ou un semiconducteur des groupes II-V La tem- pérature de recuit désirée dans ce cas est comprise entre 0,85 Tk et 0,95 Tk (Tk désignant le point de fusion>. 254-3981 REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication d'un matériau semi- conducteur notamment du silicium, caractérisé en ce qu'il inclut les phases opératoires consistant à - (a) chauffer et maintenir ledit matériau semiconduc- teur en silicium à une température de 12000 C ou plus; (b) refroidir le matériau semiconducteur en silicium chauffé à une température de 11000 C; (c) refroidir rapidement le matériau semiconducteur en silicium refroidi, depuis la température de 1100 l C jusqu'à une température prédéterminée égale ou inférieure à 3800 C, à une vitesse de 25 à l O Oy C/mn; et à (d) maintenir le matériau semiconducteur formé de silicium, refroidi rapidement, à une température prédé- terminée égale ou inférieure à 3800 C. 2 Procédé de fabrication d'un matériau semiconduc- teur, notamment du silicium, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite phase opératoire de refroi- dissement (b) est effectuée à une vitesse de 10 à 150 C/mn. 3 Procédé de fabrication d'un matériau à semicon- ducteur, notamment du silicium, selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit matériau semiconducteur formé de silicium est un lingot de monocristal ( 5). 4 Procédé de fabrication d'un matériau semiconduc- teur, notamment du silicium, selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit lingot ( 16) possède un diamètre de 125 mm ou plus.