Brevet FR2544305A1 — publié le 19841019

L'invention concerne des éléments constitutifs de tubes en matière céramique frittée à la densité maximale. En raison de leur bonne conductibilité thermique et de leur résistance électrique élevée, on utilise, pour des éléments constitutifs de tubes, de l'oxyde d'aluminium fritté à la densité maximale et, dans les cas ou l'on ne remplit plus les conditions re- quises pour la céramique-oxyde d'aluminium, de l'oxyde de béryllium fritté h la densité maximale (Ullmanns Encyklopddie der technischen Chemie, 4 e édition, 1979, volume 17, pages 525 à 527). Bien que l'oxyde de béryllium fritté à la densité maximale possède de très bonnes propriétés, son prix élevé et la toxicité de la poussière d'oxyde de béryllium font obstacle à une large utilisation de cette matière. L'invention se donne par conséquent pour but de trouver une matière céramique appropriée pour des éléments constitutifs de tubes qui possède des propriétés aussi bonnes que celles de l'oxyde de bdryllium fritté à la densité maximale mais qui puisse être fabriquée et mise en oeuvre de manière plus écono- mique et sans présenter de risque pour la santé. Ce but est réalisé suivant l'invention par du nitrure d'aluminium fritté à la densité maximale. Les éléments constitutifs de tubes en nitrure d'aluminium fritté à la densité maximale selon l'invention possèdent une résistance mécanique élevée, une bonne résistance aux chocs thermiques, une résistance électrique élevée et de bonnes propriétés diélectriques Dufait que à l'inverse de ceux en oxyde de béryllium ils gardent leur bonne conductibilité thermique même aux températures élevées, ces éléments constitutifs sont particulièrement appropriés pour les tubes laser Les éléments constitutifs de tubes selon l'invention peuvent être assemblés de façon satisfaisante à des métaux en raison du coefficient de dilatation thermique relativement élevé du nitrure d'alu- minium fritté à la densité maximale. La matière de départ pour la fabrication des éléments constitutifs de tubes consiste de préférence en mélanges pulvérulents de nitrure d'aluminium et d'une addition d'oxydes représentant un pourcentage en poids de 0,1 à 10 % Ces mélanges sont mis en oeuvre par compression à froid pour donner des corps moulés verts qui sont frittés à la densité maximale en atmosphère inerte, de préférence, sous azote. On peut influer de la façon souhaitée sur le coefficient de dilatation thermique et sur la conductibilité thermique du nitrure d'aluminium fritté à la densité maximale par la nature et la quantité de l'addition d'oxydes. Comme additions d'oxydes, on utilisera les oxydes des métaux alcalinoterreux, des métaux des terres rares (le scandium, l'yttrium et le lanthame jusqu'au luténium), les oxydes des éléments de transition du groupe IV, V et VI de la classification périodique des éléments, l'oxyde d'aluminium et l'oxyde de silicium, soit un seul ou plusieurs d'entre eux. L'oxyde d'yttrium a donné en particulier de bons résultats. Le nitrure d'aluminium fritté à la densité maximale qui contient de l'oxyde d'yttrium, est, de façon étonnante, extraordinairement résistant à l'humidité. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de fabrication d'éléments constitutifs de tubes selon l'invention. Exemple On broie pendant 40 heures sous argon comme gaz protecteur 5000 g d'un mélange composé de 99 % en poids de nitrure d'aluminium pulvérulent et de 1 % en poids d'oxyde d'yttrium pulvérulent dans un broyeur à boulets avec des éléments broyeurs en céramique, puis on met le mélange sur un tamis ayant une largeur de maille de 100 microns. Avec la poudre obtenue par le tamisage qui a une grosseur de grain inférieure à 100 microns, on fabrique par compression isostatique à froid (la pression étant de 2500 bar) des pièces moulées tubulaires qu'on met dans un four de frittage électrique Après évacuation de l'air jusqu'à 10 5 mbar, on insuffle de l'azote dans le four de frittage jusqu'à ce que la pression atteigne 5 mbar Cette pression étant maintenue, on chauffe le four de frittage jusqu'à ce qu'on atteigne dans un temps de 3 heures une température de 1200 'C. Puis la pression de l'azote est augmentée à 140 mbar et la température portée en l'espace d'une heure à 1850 'C - la pression de l'azote est alors de 180 mbar -. On maintient cette température et cette pression pendant 2 heures; puis on refroidit. Après aération du four de frittage, on retire les éléments constitutifs de tubes, frittésà la densité maximale. Les éléments constitutifs de tubes fabriqués de cette façon possèdent un coefficient de 6 K-1 dilatation thermique de 4 10 K, une conductibilité thermique de 200 W/m K et une résistance à la flexion de 320 N/mm REVENDICATIONS 1 Eléments constitutifs de tubes en matière céramique frittée à la densité maximale, caractérisés en ce qu'ils se composent de nitrure d'aluminium fritté à la densité maximale. 2 Eléments constitutifs de tubes selon. la revendication 1, caractérisés par une ou plusieurs additions d'oxyde(s). 3 Eléments constitutifs de tubes selon la revendication 2, caractérisés en ce que les additions sont des oxydes des métaux alcalino-terreux, des métaux des terres rares, des oxydes des éléments de transition du groupe IV, V ou VI de la classification périodique des élgments, de l'oxyde d'aluminium ou de l'oxyde de silicium. 4 Elémënts constitutifs de tubes selon la revendication 2 ou 3, caractérisés en ce que la teneur en additions représente un pourcentage en poids compris entre 0,1 et 10 %. 5 Eléments constitutifs de tubes selon l'une des revendications 2 X 4, caractérisés en ce que l'addition consiste en oxyde d'yttrium. 6 Elêments constitutifs de tubes selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisés en ce qu'ils sont des éléments constitutifs de tubes laser.