Brevet FR2541459A1 — publié le 19840824

1. L'invention est relative à un procédé et à un ap- pareil pour déterminer les propriétés d'une pulpe ou pâte de fibres en prélevant un échantillon, lot ou fournée de pulpe de fibres d'un volume prédéterminé, en mesurant sa température et en en enlevant pa filtration l'eau au moyen d'une différence de pression On connaît divers procédés et appareils pour déter- miner les propriétés d'une pulpe de fibres, par les publi- cations " Svensk Papperstidning ", 9 ( 1977) 265-284, et "Pulp & Paper" 55 ( 1981, 72-75) Dans ces procédés, on me- sure d'abord la consistance de la suspension de fibres, et, si nécessaire, la suspension de fibres est diluée à une con- sistance adaptée à la mesure Dans la première publication, il est signalé que la consistance appropriée est d'environ Ig/1 pour des fibres non raffinées et d'aviron O,25 g/1 pour des fibres raffinées et pour de la pulpe de bois obtenue par abrasion Dans la seconde publication, la suspension de fi- bres peut être diluée à une consistance d'environ 0,5 % en poids Le procédé selon la première publication est basé sur la mesure de la différence de pression qui se produit à tra- vers la couche de fibres filtrée sur le tamis quand le débit de liquide à travers le tamis est constant, et le procédé selon la seconde publication est basé sur la mesure de la vitesse d'écoulement du liquide à travers le lit de fibres quand il est soumis à une pression constante De plus, dans les deux procédés, on mesure la température de la suspen- sion de fibres, et on peut calculer d'autres propriétés de la pulpe de fibres sur la base des mesures obtenues. Avec les procédés ci-dessus, il n'est pas possi- ble de déterminer la consistance de la suspension de fi - bres, et celle-ci doit être analysée séparément avant le commencement de cette détermination De plus, les procédés antérieurs connus de détermination ne peuvent être appli- qués qu'à des suspensions de fibres très diluées et, ainsi, ils peuvent être rarement appliqués directement à des spé- cimens prélevés lors du processus de fabrication; au con- traire, les spécimens doivent d'abord être dilués a une 2. consistance appropriée Au surplus, ces procédés antérieurs connus de mesure ne fournissent pas des résultats fiables quand on détermine les propriétés de pulpe qui présentent une teneur élevée en particules grossières, généralement agglomérées sous la forme d'un Faisceau de fibres, par exem- ple des pulpes recueillies à la sortie de la pierre abrasi- ve d'un cylindre broyeur De plus, ces procédés de détermi- nation sont relativement sensibles à l'air présent dans la suspension de fibres; en général l'air doit d'abord être en- levé de la suspension de fibres avant que la détermination ne commence. L'invention a pour but de fournir un procédé et un dispositif pour la détermination des propriétés d'une pulpe de fibres, un procédé dans lequel les propriétés d'une pulpe de fibres, notamment sa consistance, peuvent être dé- terminées, par exemple directement après la fabrication, sans dilution préalable, grâce auquel il est également pos- sible de déterminer les propriétés de pulpe présentant une teneur élevée en particules grossières, telles que des pul- pes recueillies à la sortie de la pierre abrasive d'un cy- lindre broyeur, et dans lequel l'air éventuellement présent dans la suspension de fibres ne gène en rien la mesure. Conformément à l'invention, le procédé pour dé- terminer les propriétés d'une pulpe de fibres en prélevant une fournée ou échantillon d'un volume prédéterminé de la pulpe de fibres, en mesurant sa température et en en enle- vant l'eau par filtration au moyen d'une différence de pres- sion, est caractérisé en ce que l'eau est extraite sensible- ment complètement du mélange de pulpe par filtration, un écoulement d'air étant produit à travers le gâteau de pul- pe filtré au moy-en d'une différence de pression, l'effet de la résistance du gâteau de pulpe sur l'écoulement de l'air étant mesuré, et le gâteau de pulpe étant pesé, après quoi les propriétés de la pulpe sont calculées sur la base des résultats des mesures à partir de modèles mathématiques de- veloppés d'une manière connue en soi Contrairement à ce qui est proposé dans les pro- 3. cédés antérieurs connus ci-dessus, on extrait l'eau de la suspension de fibres par filtration pour constituer un gâ- teau de pulpe sur le tamis et, seulement après, on mesure la différence de pression sur le gâteau de pulpe filtré et/ ou la quantité d'air qui le traverse Conformément à l'in- vention, l'effet de freinage ou de résistance sur l'écoule- ment d'air de la part du gâteau de pulpe filtré placé sur le tamis, est ainsi mesuré, ce qui est réalisé avantageuse- ment soit en mesurant la quantité d'air quand la différence de pression sur le gâteau de pulpe est constante, soit en mesurant la différence de pression obtenue sur le gâteau de pulpe quand le débit d'air est constant Un état d'équili- bre approprié pour la mesure est obtenu rapidement sensible- ment après que toute l'eau a été enlevée de la pulpe, c'est- à-dire, en pratique, après environ 15 à 150 secondes, de préférence 30 secondes, à partir du commencement du filtra- ge. Grâce à la méthode selon la présente invention, il est également possible de déterminer la consistance d'une suspension de fibres en mesurant la température d'un échan- tillon de suspension de fibres d'un volume prédéterminé et l'effet de l'échantillon de suspension de fibres sur l'écou- lement de l'air, et en mesurant le poids du gâteau de pulpe filtré placé sur le tamis On a constaté, de manière surpre- nante, que, avec le procédé et l'appareil selon l'invention, il est possible de déterminer à la fois la consistance et la qualité de la pulpe avec une fiabilité acceptable sur de larges gammes de température de consistance et de finesse, à la fois en laboratoire et directement sur le lieu de fa- brication; avec le procédé et l'appareil selon l'invention, il est également possible de déterminer plusieurs proprié- tés techniques de papier à partir de pulpes présentant une teneur élevée en particules grossières, telles que les pul- pes recueillies à la sortie de la pierre abrasive d'un cy- lindre broyeur Le procédé de détermination selon l'inven- tion est très rapide et précis, car il prend simultanément en compte la température d'un échantillon de suspension de 4. pulpe d'un volume prédéterminé, le poids du gâteau de pulpe filtré par aspiration, et les effets sur le résultat final de la différence de pression qui se produit sur le gâteau de pulpe filtré pas aspiration; il est alors possible, sur la base de ces'mesures, de calculer mathématiquement les propriétés ci-dessus de la pulpe En mesurant ces trois pa- ramètres ci-dessus, c'est-à-dire la température, le poids du gâteau de pulpe et l'effet du gâteau de pulpe sur l'écoule- ment d'air à travers lui, à partir d'un specimen de pulpe d' -ic un volume constant, il est possible, selon les études effec- tuées, de déterminer avec une précision surprenante les pro- priétés suivantes, parmi d'autres: la consistance, le de- gré debroyage, la résistance humide, la résistance à la traction, la résistance à la rupture, le pouvoir liant, les j 1 propriétés de dispersion de la lumière et la teneur en matiè- re fine Le procédé selon l'invention ne dépend pas de la consistance de la suspension de pulpe, celle-ci pouvant va- rier sur une gamme très large, par exemple de 0,1 % à 3 % en poids Grâce à la méthode selon l'invention, il est ainsi pos- sible de mesurer et de calculer les propriétés de la pulpe de fibres, directement, par exemple,à partir des pulpes pré- levées & la sortie de la pierre abrasive d'un broyeur, la consistance de ces pulpes étant typiquement de I à 2 % en poids. Comme la différence de pression ou l'écoulement à travers le gâteau de pulpe n'est pas mesurée avant que sen- siblement toute l'eau ait été enlevée à travers le tamis, l'air éventuellement présent dans la suspension de pulpe ne peut en aucun cas affecter la mesure Le procédé de déter- mination selon l'invention est ainsi très précis. Cornformément la présente invention, on mesure avantageusement soit la quantité d'air circulant à travers le gâteau de pulpe filtré tandis que la différence de pres- sion des deux côtés du gâteau de pulpe est constante, soit la différence de pression produite à travers-le gâteau de pulpe filtré tandis que le débit de l'air à travers le gâ- teau de pulpe est constant Par suite, il est possible de 5. mesurer à la fois la différence de pression et la quantité d'air de passage, mais, en maintenant l'un de ces paramètres constant, à la fois la mesure et d'autres opérations sont simplifiées La différence de pression ci-dessus est avanta- geusement produite en créant un vide ou une dépression sur celui des côtés du tamis qui est opposé au gâteau de pulpe. L'invention est décrite ci-après avec plus de dé- tails en référence aux dessins dans lesquels: Fig 1 est une représentation verticale schémati- que d'un mode de réalisation préférée de l'invention; et Fig 2 est une vue analogue relative à une varian- te. Comme montré à la fig 1, l'échantillon, lot ou specimen à étudier est d'abord introduit dans un récipient ou enceinte 2 de specimen équipé d'un agitateur 1, d'un ther- momètre 3 et d'un Changeur de chaleur -20 par lequel le speci- men peut, si cela est nécessaire, être chauffé ou refroidi. A l'aide d'un dispositif de prélèvement 4 commandé par pis- ton, un échantillon,-specimen ou fournée de suspension de fibres d'un volume commandé avec précision est transféré du récipient 2 dans un récipient de mesure 5, ce récipient 5 se présentant sous la forme d'un cylindre ouvert en-haut et en bas sur l'atmosphère -Avant que la fournée specimen d'un volume commandé soit abaissée dans le récipient de mesure 5, ce dernier est abaissé de manière que son bord inférieur vienne étroitement en contact contre la surface d'un crible ou tamis sans fin 6 De l'autre côté du tamis 6 par rapport au récipient 5 de mesure, c'est-à-dire sur son côté infé- rieur, est prévue une chambre d'aspiration 19 reliée à une pompe à vide 8, un manomètre 9 étant relié à la chambre d' aspiration 19 pour mesurer la dépression qui y règne Au moyen de la pompe à vide 8, l'eau est aspirée de l'échan- tillon présent dans le récipient de mesure 5 à travers le. tamis 6 pour venir dans la chambre d'aspiration 19 située en dessous, et, après que sensiblement toute l'eau a été aspirée du gâteau de pulpe filtré sur le tamis 6, le vide régnant dans la chambre d'aspiration 19 est mesure au moyen du manomètre 9 Pendant l'aspiration, l'une des faces du gâ- teau est ainsi soumise à la pression atmosphérique. Après la mesure de la dépression, le récipient 5 de mesure est relevé de manière qu'il se sépare du tamis 6 et que la longueur du tamis sur laquelle le gâteau de pulpe repose puisse être avancée en passant autour d'un rouleau de détour 18, au moyen d'un moteur 7 faisant tourner le tamis sans fin 6, de manière à faire tomber le gâteau de pulpe du tamis 6 sur un dispositif de pesage Il disposé sous le rou- leau de détour 18 La séparation du gâteau de pulpe d'avec le tamis 6 peut être assurée au moyen d'une buse pneumatique située sur le côté intérieur de la boucle du tamis, cette buse étant située dans une zone placée après le rouleau de détour 18 et dirigée vers le bas et vers le tamis; le net- toyage ultérieur du tamis est réalisé au moyen d'une buse à eau 14, également placée à l'intérieur de la boucle de tamis en un point situé après la buse pneumatique 10 et dirigée vers le bas et vers le tamis 6 Après le pesage, le gâteau de pulpe est enlevé du dispositif de pesage 11 au moyen d'une palette, raclette ou analogue 12. Les résultats des mesures données par le thermomè- tre 3,1 e manomètre 9 et le dispositif de pesage Il sont trans- férés à un dispositif d'enregistrement 13 et, de là, à une unité de commande de sortie 15 au moyen de laquelle, en appli- quant des modèles déterminés séparément, on calcule, à partir de mesures des données/enregistrees, les caractéristiques originales de la pulpe, à savoir sa consistance, son degré de finesse, ses propriétés techniques pour le papier et éventuellement d'au- tres caractéristiques relatives à la qualité de la pulpe La commande du dispositif 4 de prélèvement, du récipient de me- sure 5, du moteur 7 et de la râclette 12 est également effec- tuée au-moyen de l'unité de commande de-sortie 15. Le mode de réalisation représenté à la fig 2 dif- fère du mode de réalisation représenté à la fig I en ce que, au lieu d'un tamis sans fin, on utilise un tamis plan fixe, à travers lequel la fournée échantillon est filtrée A partir de ce tamis fixe 6, le gâteau de pulpe filtré est enlevé au 7 X moyen d'une raclette 21 se déplaçant suivant un mouvement alternatif le long et/ou au contact de la surface supérieu- re du tamis; à l'aide de la raclette, le gateau de pulpe est enlevé du tamis et transféré sur le dispositif de pesa- ge 11 placé en dessous Une conduite, référencée-10 par ana- logie avec la buse 10 de la fig 1, est reliée à une chambre d'aspiration 19 située sous le tamis 6 pour délivrer de l' air comprimé dans la chambre d'aspiration 19; cet air com- primé, délivré sous le tamis 6, détache le gâteau de pulpe filtré du tamis 6, avant que le gâteau de pulpe soit enlevé de celui-ci au moyen de la râclette 21 De plus, une condui- te 14 d'alimentation en eau est reliée à la chambre d'aspira- tion 19; l'eau est délivrée sous pression, à-travers cette conduite, dans la ch 2 mbre-d'aspiration 19 ou pulvérisée vers le tamis 6 de manière à enlever toutes les fibres qui pour- raient éventuellement adhérer au tamis 6 avant que la four- née suivante soit filtrée à travers le tamis 6 - L'invention est décrite ci-après -en plus grand dé- tail à l'aide d'un exemple EXEMPLE: La consistance de vingt et une pulpes filtrées grossièrement à la sortie d'un broyeur a été déterminée par une méthode classique Les résultats sont représentés pour chaque specimen dans le tableau ci-après: TABLEAU I Pulpel Consistance (% en poids) Poids Dépression Tempéra- NO déterminée en laboratoire (g) (mmi) ture O C I 1, 14 22,90 139,0 48,0 2 1, 35 31,25 141,0 22,5 3 0, 64 12,95 149,5 22,0 4 1, 72 37,70 138,5 39,0 1, 14 23,75 142,5 46,0 6 0, 90 17,80 i 131,5 46,8 7 0, 91 18,90 165,5 33,0 8 1, 60 55,50 144,5 50,0 9 0, 83 16,90 152,0 22,0 1, 12 23,95 131,0 37,5 8. TABLEAU I suite- Pulpe Consistance (, en Poids poids) déterminéel en laboratoire. NO ; (a) l 11 0, 64 12 1, 44 13 C, 75 14 1, 09 15 1, 35 16 1, 05 17 0, 68 18 1, 48 19 0, 47 20 O, 71 21 1, 19 min _ 0, 47 x 5 1,056 max 1 1, 72 Coeffi- A Ad A- 12,05 i 53,20 ,05 24,40 28,00 19,95 11,60 531,80 8,05 12,15 28,50 8,05 22,207 57,07 Dépression Température (mm Hg) 149,5 117,5 16 '7,5 152,0 148,5 ,0 225,0 148,0 238,5 264,5 ,0 117,5 ,429 264,5 ( C) 38,0 ,5 24,8 26,0 ,5 41,8 46,5 27,0 34,0 41,5 ,0 ,0 ,82 ,5 c Zlan UUL I variation (;) | 32,91 39,17 23,85 28,64 Le coefficient de variation est égal à 100 s étant la déviation standard et x étant la valeur moyen- ne Les mêmes échantillons ont été soumis à la méthode de déter- mination selon la présente invention, et on a inscrit sur le tableau I cidessus la température de l'échantillon, le poids du gâteau de pulpe filtré et la dépression créée sous le gâteau de pulpe filtré Sur la base de ces mesures, on a estimé un modèle de régression pour la consistance, la para- mètre variable dépendant étant la consistance, et les para- metres variables irndpendants étant les trois paramètres me- surés ci-dessus, c'est-à-dire le poids, la dépression et la température A l'aide d'une analyse de régression, on a ob- tenu le modèle suivant pour la régression: I 9. Consistance = 0,140 + ( 245 x 10 poids)-( 254 x 70-7 x dé- pression x température) + ( 115 x 10-6 x poids x dépression)+ -4 2 ( 173 x 10 x température) ( 151 x IO-6 x température). Les poids sont en g, les dépressions en mmlg, et les tempé- ratures en C Le degré de variation totale de la variable dépendante, donnée par le modèle de regression, obtenu pour le modèle de consistance a été, dans ce cas, de 99,4 %, c'est- à-dire 100 x R, R étant le coefficient de corrélation du modèle Dans ce cas, le coefficient de corrélation obtenu par la consistance est de 99,7 %. A l'aide de ce modèle, il est ainsi possible de calculer la consistance d'un échantillon inconnu en mesurant sa température, le poids du gâteau de pulpe obtenu à partir de celui-ci par filtration, et la dépression produite sous le gâteau de pulpe filtré Ainsi, si on obtient une température de 28 C pour l'échantillon inconnu et un poids de 35 g pour le gâteau de pulpe, la dépression mesurée étant de 150 mm Hg, la consis- tance de cet échantillon de pulpe inconnu peut être calculée en substituant ces valeurs dans la formule ci-dessus, auquel cas le résultat final donne une consistance de 1, 58 % en poids De la même manière que pour la consistance, d'au- tres propriétés de la pulpe peuvent également être calculées sur la base des mesures obtenues en créant de manière clas- sique un modèle de regression sur la base des résultats ob- tenus, et la propriété désirée peut ensuite être calculée à partir du modèle sur la base des mesures obtenues & partir de l'échantillon inconnu. C Dans les exemples ci-dessus, les opérations de filtrage et de mesure se produisent en succession immédiate dans les dispositifs montrés aux fig I et 2 à l'aide du mê- me appareil produisant une différence de pression. Les étapes de filtration et de mesure pevent éga- lement prendre place de manière totalement séparée l'une de l'autre et dans des unités séparées Dans ce cas, il peut exister pour la filtration de l'eau un dispositif séparé qui 10. crée une dépression ou une différence de pression, les pro- pri 6 té S d'extraction de l'eau de la partie du dispositif pouvant 9 tre r gulées de la manière souhaitée, indépendam- Ment des dernières étapes De cette manière, l'eau peut être extraite du gâteau de pulpe d'une manière qui est très avan- tageuse pour la mesure Dans le dispositif de mesure du débit de l'air, la commande du débit d'air, la différence de pres- sion ou de la dépression peut être effectuée d'une manièretis avantageuse pour la mesure, indépendamment de la manière dont 1 l'extraction de l'eau est commandée Dans ce cas, l'eau est d'abord filtrée de la suspension de fibres dans un dispositif de filtrage, dans lequel un gâteau de pulpe est formé à partir des fibres Le gâteau de pulpe est ensuite transféré dans le dispositif de mesure dans lequel on mesure l'effet de résis- tance du gâteau de pulpe sur l'écoulement de l'air à travers lui Ensuite, le gâteau de pulpe est pesé et on calcule les propriétés de la pulpe de fibres On peut aussi concevoir, si on le désire, un appareil automatique constitué d'unités de me- sures séparées. 11. REVENDI Ci ATIOITS 1 Procédé pour déterminer les proprikés d'une pul- pe de fibres en prélevant une fournée ou echanrillon d'un vo- lume prédéterminé de la pulpe de fibres ( 4), en mesurant ( 3) sa température et en en enlevant l'eau par filtration ( 6) au moyen d'une différence de pression ( 8), caractérisé en ce que l'eau est extraite sensiblement complètement du mé- lange de pulpe par filtration, un écoulement d'air étant pro- duit à travers le gâteau de pulpe filtré au moyen d'une dif- férence de pression, l'effet de la résistance du gâteau de pulpe sur l'écoulement de l'air étant mesuré, et le gâteau de pulpe étant pesé, après quoi les propriétés de la pulpe sont calculées sur la base des résultats des mesures à partir de modèles mathématiques développés d'une manière connue en soi. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'effet de résistance du gâteau de pulpe sur l'é- coulement de l'air est mesuré sous la forme d'une différen- ce de pression quand le débit d'air à travers le gâteau de pulpe est constant. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'effet de résistance du gâteau de pulpe sur l'é- coulement d'air est mesuré sous la forme d'une quantité d' air quand la différence de pression à travers le gâteau de pulpe est constante. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la différence de pression pour produire l'écoule- ment d'air est obtenue par aspiration de l'air d'un côté du gâteau de pulpe tandis qu'une pression atmosphérique norma- le règne de l'autre c 8 té du gâteau de pulpe, et en ce que l'effet de la résistance du gâteau de pulpe sur l'écoulement de l'air est mesuré en tant que dépression produite. Procédé selon l'une des revendications précéden- tés, caractérisé en ce que la filtration de l'eau à partir du mélange de pulpe et la mesure de l'effet de résistance du gâteau de pulpe filtré sur l'écoulement de l'air se pro- duisent en succession immédiate, auquel cas l'écoulement de 12. l'air à travers le gâzeau de pulpe est commencé quand l'eau a été suffisamment filtrée de celui-ci, et en ce que l'effet de résistance du g&teau de pulpe sur l'écoulement de l'air est mesuré après qu'un certain temps s'est écoulé à partir du commencement de la filtration. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que la mesure est ef- fectu 6 e à une -étape pour laquelle un équilibre suffisant pour la mesure a été créé, notamment aussitôt après que l'eau a 1 C été filtrée de la pulpe de fibres pendant environ 15 à 150 secondes, de préférence 30 secondes. 7 Appareil pour déterminer les propriétés d'une pulpe de fibres, cet appareil comportant un récipient ( 2) muni d'un agitateur ( 1) pour l'échantillon, un dispositif ( 3) pour mesurer la température de l'échantillon, des moyens ( 4, , 8) pour diriger l'échantillon sur un tamis ( 6) et pour extraire l'eau à travers le tamis au moyen d'une différence de pression, un dispositif ( 9) pour mesurer la différence de pression à travers le tamis ( 6) et la couche de pulpe repo- sent sur le tamis, et des dispositifs ( 13, 15) pour enregis- trer les mesures obtenues et pour donner, en sortie, les pro- priétés de la pulpe, caractérisé en ce qu'il tomporte un dis- positif de prélèvement ( 4) pour diriger un lot ou fournée d' un volume prédéterminé depuis le récipient ( 2) dans un réci- pient de mesure ( 5) placé contre le tamis, le dispositif ( 13) eétant agencé pour ne pas enregistrer la différence de pres- sion du débit traversant créée sur le tamis ( 6) et la couche de pulpe reposant sur le tamis avant que sensiblement toute. l'eau a été extraite de la couche de pulpe filtrée sur le ta- mis ( 6), des moyens (r, 21, 20) pour enlever la couche de pul- pe du tamis ( 6) et un dispositif ( 11) pour peser la couche de pulpe. 8 Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que le tamis est un tamis sans fin ( 6) comportant des b moyens de déplacement ( 7) activés après que le récipient de mesure ( 5) a été soulevé du tamis ( 6) pour amener une lon- gue r de tamis propre au-dessus du dispositif d'aspiration 13. ( 8) placé à l'opposé du récipient de mesure ( 5). 9 Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que, a l'intérieur de la boucle du tamis sans fin ( 6), est prévue une buse d'air ( 10) dirigée vers le bas et vers le tamis pour détacher la couche de pulpe du tamis ( 6) et pour faire tomber celle-ci sur le dispositif de mesure ( 11) placé en dessous Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que, à l'intérieur de la boucle fermée du tamis sans fin ( 6) est prévue, à un point en aval de la buse d'air, une buse d'eau ( 14) également dirigée vers le bas et vers le ta- mis pour nettoyer celui-ci. 11 Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens pour enlever la couche de pulpe du ta- mis ( 6) comportent une raclette ( 21) déplaçable suivant un mouvement alternatif le long et/ou au contact de la surface supérieure du tamis, cette râclette ( 21) servant à détacher le gâteau de pulpe filtré sur le tamis ( 6) et à le transfé- rer sur le dispositif de mesure. 12 Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens ( 10) disposés sous le tamis ( 6) pour diriger de l'air comprimé sous le tamis ( 6) et sous le gâteau de pulpe placé sur le tamis pour faciliter la se- paration du gâteau de pulpe. 13 Appareil selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé par des moyens ( 14) placés sous le tamis ( 6) pour diriger ou pulvériser de l'eau à travers celui-ci en vue de son nettoyage. 14 Appareil selon l'une des revendications 7 à 13, caractérisé en ce que le dispositif de prélèvement fonction- ne suivant le principe du piston. Appareil selon l'une quelconque des revendica- tions 7 à 14, caractérisé en ce que le récipient ( 2) compor- te des moyens ( 20) pour commander la température de 1 'échan- tillon prélevé lors du processus de fabrication.