Brevet FR2536537A1 — publié le 19840525

Procédé et réfractomètre pour mesurer l'indice de réfraction d'un liquide et application à la mesure du titre alcoométrique en puissance d'un moût. L'invention a pour objet un procédé et des réfractomètres pour mesurer l'indice de réfraction d'un liquide, notamment d'un moat naturel afin de calculer la teneur en sucre et le titre alcoométrique en puissance. On sait que l'indice de réfraction d'une solution aqueuse sucrée, par exemple d1un jus de fruits,varie avec la concentration en sucre et la mesure de l'indice de réfraction permet de counaitre la teneur en sucre. A partir de la teneur en sucre d'un moût, on sait déterminer le titre alcoométrique en puissance du vin qui résultera de la fermentation du sucre. On connaît les appareils de mesure dits réfractomètres qui permettent de mesurer l'indice de réfraction d'un échantillon de liquide placé dans une cuve à partir de la mesure de l'angle de réflexion totale d'un faisceau de lumière qui arrive dans cette cuve à travers un milieu plus réfringent que le liquide. On On connaît notamment des réfractomètres vinicoles destinés à déterminer le titre alcoométrique en puissance des moûts de raisin naturels avant fermentation. La précision et la fiabilité de cette mesure a un rôle économique important car on sait qu'en FRANCS et dans de nombreux pays, le prix du vin dépend de la teneur en alcool Dans les caves collectives ou coopératives, on doit donc mesurer, au moment de la vendange, la teneur potentielle en alcool des moûts apportés par chaque récoltant en même temps que lçoo pèse chaque apport de raisin pour pouvoir calculer la répartition ultérieure du prix de vente bu vin en fonction de la qualité et de la quantité des apports individuels. Un tel réfractomètre vinicole fait l'objet de la décision d'approbation No. 73.051.1.811.3 du 19 Avril 1973 par le Service des Instruments de Mesure Français. Les réfractometres connus comportent un prisme et une lunette que l'on fait pivoter pour amener l'axe optique parallèle à la séparatrice. Cette solution entraîne le déplacement de masses importantes et conduit à des appareils complexes. A ce jour, la technique des circuits hautement intégrés permet de construire des réfractomètres comportant un micro-processeur qui peut calculer avec une grande précision, la teneur en sucre ou le titre alcoométrique en puissance d'un mout à partir d'une mesure numérique de l'angle de réflexion totale. Les réfractomètres à micro-processeurs nécessitent un capteur numérique qui délivre un nombre dsimpulsions proportionnel à une grandeur physique à partir duquel le micro-processeur peut effectuer des calculs. Les réfractomètres à lunette pivotante pourraient être équipés d'un capteur de position de la lunette mais la complexité du mécanisme de pivotement de la lunette fait qu'un tel capteur serait peu precis. L'objectif de la présente invention est de procurer des moyens permettant d'obtenir une mesure numérique très précise de l'angle de réflexion totale d'un liquide au moyen d'un capteur numéri- que qui est associé à un réfractomètre et à des moyens logiques électroniques qui déterminent automatiqumeent la position de la sépa- ratrice qui correspond à l'angle de- réflexion totale. Cet objectif est atteint par un procédé et par des réfrac tomètres qui présentent les caractéristiques définies dans les revendications. Un procéde selon lVinvention sert à mesurer l'indice de réfraction d'un liquide au moyen d'un réfractomètre qui comporte, de façon connue, une. cuve dans laquelle on place un échantillon du li- quide, un prisme en verre ayant un indice de réfraction supérieur à celui du liquide, dont une première face forme une paroi de la cuve, dont une face latérale est éclairée en lumière diffuse et dont l'autre face latérale est placée devant une lunette qui reçoit la lumière réfléchie par la première face du prisme. La lunette comporte, dans son plan focal, au moins une cellule photoélectrique montée dans un circuit électronique. Dans un réfractomètre selon l'invention, la cellule photo-électrique est portée par un chariot qui se déplace parallèlement au plan focal de la lunette et perpendiculairement aux arêtes du prisme. Ce chariot est associé à un capteur numérique qui émet des impulsions en nombre proportionnel au déplacement du chariot. On place d'abord le chariot dans une position.où tla cellule est éclairée, puis on déplace le chariot vers.la séparatrice en comptant les impulsions émises par le capteur, on compare. le signal électrique. émis par la cellule à un seuil et on arrête le comptage d'impulsions lorsque ce signal devient inférieur audit seuil, ce qui donne la mesure numérique de l'angle de réflexion totale à partir duquel.on- détermine l'indice de réfraction du liquide. Le résultat de l'invention est la mesure de l'indice de réfraction au moyen de réfràctomètres comportant un micro-processeur qui sont plus précis, moins encombrants et moins complexes que les réfractomètres connus. Un avantage des refractomètres selon l'invention est que le capteur d'angle de réflexion totale est unwcapteur simple, peu encombrant et très précis. Un autre avantage est que la mesure numérique de l'angle de réflexion totale est entièrement automatique et indépendante de tout opérateur ce qui élimine tout risque d'erreur ou de variations dans les mesures dues au coefficient personnel d'un opérateur. La mesure numérique est déclenchée par un circuit logique qui compare les deux signaux électriques émis par les deux cellules photoélectriques et qui prend en dompte dans la mémoire du micro-processeur le nombre d'impulsions à l'instant précis où les deux signaux sont égaux. L'inertie de l'équipage -mobile ntintervient pas puisque la mesure est indépendante de l'arrêt de l'équipage mobile. le caisson à air sec,dans lequel le prisme est enfermé, évite les dépôts de buée sur les faces du prisme et les risques d'erreurs de mesure dues à la lumière absorbée ou diffusée par la buée. La figure unique représente, sans aucun caractère limitatif, une coupe de la partie optique d'un réfractomètre selon l'invention par exemple un refractomètre utilise pour déterminer le titre alccométrique en puissance d'un moût de raisin ou d'un jus sucré avant fermentation. Les réfractomètres connus comportent un prisme en verre ayant un indice de réfraction élevé, de'l'ordre de 1,5, c'est-à-dire un indice supérieur à celui des moûts naturels les plus sucrés. L'une des faces de ce prisme constitue la paroi d'une cuve dans laquelle on place un échantillon du moût dont on désire mesurer le titre alcoométrique en puissance. Le système optique comporte deux parties situées de part et d'autre des faces latérales du prisme et articulées pour se déplacer symétriquement par rapport au plan axial du prisme perpendiculaire à la face qui est placée au contact du mout. D'un côté du prisme se trouve un projecteur qui éclaire un verre dépoli qui produit un éclairement diffus de l'une des faces latérales du prisme dite face d'entrée. De l'autre côté du prisme se trouve une lunettede visée convergente qui capte la lumière réfléchie par le prisme et qui la concentre dans le plan focal de la lunette. Dans ce plan focal est disposé un écran muni de deux fentes derrière lesquelles sont disposées deux cellules photo-électriques. On rappelle qu'un faisceau de lumière arrivant sur une surface de séparation- entre deux milieux réfringents, ayant des indices de réfraction nl et n2 en faisant un angle d'incidence il avec la normale à ladite surface est réfracté dans le deuxième milieu suivant un angle i2 tels que raisin il = n2. sin i2. Si nl est plus grand que n2, il existe un angle limite ou seuil de réflexion totale tel que tous les rayons plus inclinés ne se réfractent plus et sont réfléchis en totalité avec un angle de réflexion égal à l'angle dtincidence. L'angle ir de réflexion totale est tel que sin ir = n2/n1. La mesure de l'angle de réflexion totale permet donc de mesurer l'indice de réfraction relatif du mout par rapport au verre. Du côté de la sortie du prisme, on obtient une zone très éclairée qui correspond aux rayons incidents ayant un angle d'incidence supérieur à l'angle de réflexion totale ir, qui sont réfléchis en totalité et une zone peu éclairée qui correspond aux rayons incidents ,ayant un angle d'incidence inférieur à ir, qui sont réfractés en grande partie. La séparation entre ces deux zones est une surface, dite séparatrice, qui est parallèle aux arêtes du prisme et qui forme avec la normale un angle égal à l'angle ir de réflexion totale. Les réfractomètres connus comportent des moyens pour faire pivoter la lunette qui reçoit les rayons réfléchis afin d'amener l'axe de cette lunette à faire,avec la normale à la face du prisme placée au contact du moût,un angle ir égal à l'angle de réflexion totale pour un indice de réfraction du moult donné. On détecte cette position en plaçant deux cellules photoélectriques dans le plan focal de la lunette et en montant ces cellules qui sont des photo-résistances dans un pont de résistances. Les deux cellules sont placées de part et d'autre de l'axe de la lunette, de sorte que lorsque celui-ci se trouve dans la séparatrice, il y a une différence sensible d'éclairement entre les deux cellules. De préférence, la fente qui est située en avant de la cellule de référence qui reste dans la zone éclairée est plus étroite que l'autre, de sorte que lorsque l'axe de la lunette est dans la zone éclairée et que les deux fentes reçoivent des éclairements sensiblements égaux, la cellule de référence émet un signal électrique plus faibles par exemple un signal égal à 0,75 fois le signal émis par la cellule de mesure. Lorsqu'on fait pivoter la lunette, la cellule de mesure franchit la séparatrice et le signal qu'elle émet chute brusquement. Lorsque les deux signaux électriques sont égaux, l'axe de la lunette est; parallèle à la séparatrice et la mesure de l'angle est convertie en une mesure de titre alcoométrique en puissance. Les réfractomètres connus dans lesquels il est nécessaire de faire pivoter la lunette pour positionner l'axe optique de celui-ci parallèlement à la séparatrice, sont des appareils complexes qui teces- sitent des dispositifs mécaniques d'entraînement an rotation de la lunette et des dispositifs de mesure encombrants et onéreux. Les micro-processeurs permettent de construire des refrac- tomètres très performants, dans lesquels l'unité de calcul peut calculer avec une grande précision à partir de la mesure de l'angle de réflexion totale, l'indice de réfraction du mout et le titre en alcool en puissance en effectuant les corrections de température nécessaires. La présente invention consiste en un perfectionnement de la partie optique d'un réfractomètre; en vue de constituer un capteur numérique de l'angle de réflexion totale qui délivre un nombre d'impul- sions proportionnel à cet angle. La figure 1 représente un prisme équilatéral 1 en verre ayant un indice de réfraction de l'ordre de 1,5. Ce prisme comporte une face 2 qui constitue une paroi d'une cuve 3, dans laquelle on place un échantillon 4 du moût dont on désire mesurer l'indice de réfrac- tion. Pendant une mesure, la face 2 du prisme est en contact avec le moût 4. La cuve 3 peut être constituée par un tube. L'appareil comporte un projecteur fixe 5 comportant.une lampe 6 et un verre dépoli 7 qui reçoit la lumière-de la lampe et qui diffuse celle-ci sur une des faces latérales 8 du prisme. En regard de l'autre face latérale 9 du prisme, ltappareil comporte une lunette fixe 10. Cette lunette comporte une. lentille convergente li d'ase y yî qui - concentre tous les rayons parallèles à cet axe dans un plan focal F F'. Lwappareil comporte deux cellules photo-électriques 12a et 12b qui sont placées sur un chariot 13 qui coulisse sur des tiges de guidage ou sur des glissières paral lèles au plan focal F pg. Lorsque le chariot 13 coulissez les cellules 12a et 12b se déplacent dans le plan focal F F Les glissières sont perpendiculaires aux arêtes du prisme et parallèles au plan de la figure. Le chariot 13 est solidaire d'un écrou qui est vissé sur une vis micrométrique 14 parallèle aux-glissières. La vis 14 est actionnée par un moteur 15 et elle porte un capteur de déplacement angulaire de tout type connu qui émet des impulsions proportionnelles au nombre de tour de la vis donc aux déplacements du chariot. Les signaux électriques émis par les deux cellules sont comparés differentiellement9par exemple on utilise comme cellules des photo-piles et on compare les tensions émises par un amplificateur différentiel. L'une des cellules 12a est une cellule de référence tandis que l'autre cellule 12b est une cellule de mesure. L'angle de l'axe y yl avec la normale N ' a la face 2 du prisme est choisi voisin de l'angle de réflexion totale d'un mout ayant une concentration en sucre moyenne. Supposons que l'indice de réfraction du mout soit différent de l'indice moyen On observe dans le plan focal FF' une plage très éclairée qui correspond aux rayons ayant subi une réflexion totale, c'est-à-dire aux rayons ayant un angle d1incidence supérieur à l'angle de réflexion totale et une plage moins éclairée. La limite entre les deux plages ou séparatrice correspond à la focalisation des rayons ayant un angle égal à l'angle de réflexion totale. Dans les réfractomètres connus, on faisait Vivoter la lunette 10 pour amener l'axe optique parallèle à la séparatrice. Dans un réfractomètre selon l'invention, au début d'une mesure, le chariot 13 occupe une position telle que les deux cellules 12a, 12b sont également éclairées. Toutefois la cellule de référence 12a est diaphragmée ou montee électroniquement de telle sorte que le signal électrique qu'elle émet alors soit de 20 à 25%-plus faible que celui de la cellule de mesure- 12a. Le moteur 15 - déplace alors le chariot 13 et un compteur d'impulsions enregistre les impulsions émises par le capteur dedé- placement. Le comparateur compare les signaux émis par les cellules 12a et 12b. Lorsque la cellule 12b franchit la séparatrice, l'é- clairement de cette cellule diminue brusquement et le signal électrique qu'elle émet également et il devient égal au signal émis par la cellule de référence 12a qui est encore dans la plage éclairée. Le comparateur détecte le moment où les deux signaux sont égaux et il commande automatiquement la prise en compte de la mesure numérique du déplacement du chariot à cet instant. Cette valeur nume- rique est mise en mémoires puis traitée par le micro-processeur qui lui applique une correction de température et qui calcule le titre alcoométrique en puissance et la valeur numérique de ce titre est affichée sur un afficheur lumineux et une imprimante imprime cette valeur sur un ticket qui est remis au viticulteur. Le réfractomètre peut être couplé à une bascule électronique qui mesure le poids et le ticket émis par l'imprimante indique à la fois le poids de raisin et le titre alcoométrique en puissance. Le prisme 1 est placé à l'intérieur d'un boîtier 16 étanche ou semi étanche comportant deux fenêtres transparentes parallèles aux faces latérales du prisme une première fenêtre, qui est constituée par le verre dépoli 7 du.l projecteur et une deuxième fenêtre dans laquelle se place la lentille 11 de la lunette. Le boîtier 16 est alimenté en gaz sec et réchauffé. La présence de ce gaz dans le boîtier 16 evite la formation de buées de condensation sur les faces latérales du prisme lorsque celui-ci est en contact par sa face 2 avec un liquide froid, buées qui peuvent entraîner des erreurs de mesure. En varjLante, un réfractomètre selon l'invention peut comporter un chariot coulissant 13 portant une seule cellule photo-électrique et un comparateur qui compare le signal électrique émis par cette cellule à un seuil. Lorsque la cellule franchit la séparatrice, le signal électrique décroît brusquement -et devient, inférieur au seuil et le comparateur commande automatiquement llenregistrement du nombre d'impulsions à cet instant. REVENDICATIONS 1. Procédé pour mesurer l'indice de réfraction d'un liquide (4) au moyen d'un réfractomètre comportant un prisme en verre. (1) ayant un indice de réfraction supérieur à celui dudit liquide, dont une première face (2) forme une paroi d'une cuve (3) contenant ledit liquide (4), dont une face latérale (8) est éclairée en lumière diffuse et dont l'autre face latérale (9) est placée devant une lunette (10) qui reçoit la lumière réfléchie par ladite première face (2), laquelle lunette comporte, dans son plan focal (FF2), au moins une cellule photo-électrique (12a, 12b) qui est montée dans un circuit électronique, caractérisé en ce que ladite cellule pho-to-électrique est portée par un chariot (13) qui se déplace parallèlement audit plan focal de la lunette et perpendiculairement aux arêtes dudit prisme, lequel chariot est associé à un capteur numérique qui émet des impulsions en nombre proportionnel au déplacement dudit chariot et en ce que l'on place d'abord le chariot dans une position où la cellule est éclairée puis on déplace ledit chariot vers la séparatrice en comptant les impulsions émises par le capteur, on compare à un seuil le signal électrique émis par la cellule et on arrête le comptage d'impulsions lorsque ce signal devient inférieur audit seuil ce qui donne la mesure numérique de l'angle de réflexion totale à partir duquel on détermine l'indice de réfraction du liquide. 2. Réfractomètre du type comportant une cuve (3) qui contient un échantillon (4) d'un liquide dont on doit mesurer l'indice de réfraction, un prisme (1) dont une première face (2) constitue l'une des parois de ladive cuve, un projecteur fixe (5) qui éclaire en lu mière diffuse l'une des faces latérales (8) dudit prisme et une lunette fixe (10) qui est située en face de l'autre face latérale (9) dudit prisme et qui reçoit la lumière réfléchie par ladite première face du prisme, laquelle lunette comporte au moins une cellule photoélectrique (12a, 12b) située dans son plan focal (FF') et ledit'réfrac tomètre comporte, en outre, des circuits électroniques qui comparent à un seuil le signal électrique émis par ladite cellule, caractérisé en ce que ladite lunette (10) comporte un chariot ('13) qui porte ladite cellule, des moyens pour déplacer ledit chariot dans ledit plan focal (FF') perpendiculairement aux arêtes dudit prisme (1), un capteur numérique qui émet un nombre d'impulsions proportionnel au déplacement dudit chariot et un compteur qui compte les impulsions émises par ledit capteur et lesdits circuits électroniques comportent des moyens pour comparer le signal émis par ladite cellule à un seuil, lesquels moyens commandent la prise en compte du nombre d'impulsions lorsque ledit signal devient inférieur audit seuil. 3. Réfractomètre selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit chariot coulisse sur des moyens de guidage parallèles au plan focal de ladite lunette et perpendiculaires aux aretes dudit prisme et ledit chariot est solidaire d'un écrou qui est déplace par une vis micrométrique(14), laquelle comporte un moteur d'entraînement (15) et un capteur numérique de déplacement angulaire. 4. Réfractomètre selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que ledit chariot porte deux cellules qui sont montées de telle- sorte que lorsqu'elles sont placées toutes les deux dans la zone éclairée, le signal électrique émis par la cellule (12a) de référence soit une fraction du signal emis-par la cellule de mesure (12b) et lesdites cellules sont connectées sur un comparateur qui émet un signal logique lorsque lesdits signaux sont égaux, lequel signal logique commande automatiquement la prise en compte du comptage d'impulsions. 5. Féfractomètre selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que ledit prisme (1) est placé à l'intérieur d'un boîtier (16) sensiblement étanche qui comporte deux fenêtres transparentes (7 > 11) situées en regard des faces latérales (8, 9) dudit prisme, et ledit boîtier est alimenté en gaz sec. 6. Application d'un réfractomètre selon l'une quelconque des revendications 2, à 5, caractérisée en ce que ledit liquide est un moût de raison et ledit réfractomètre est associé à un micro-processeur qui reçoit la mesure de l'indice de réfraction et de la te'spératu- re du moût et qui calcule le titre alcoométrique en puissance dudit mout,