Brevet FR2529187A2 — publié le 19831230

FR 2529187 A2 19831230 FR 8211174 A 19820625 Le brevet principal concerne un procédé pour la production de phosphate bicalcique pour usage dans les mangeailles selon lequel on fait réagir l'acide phosphorique à haute concentration directement avec de l'oxyde de calcium finement moulu. Le brevet principal crée une disposition particu lière par laquelle il est possible d'obtenir du phosphate bicalcique bihydrate à L'étant sec, c'est-à-dire contenant pratiquement la seule eau de cristallisation, en faisant réagir directement l'acide phosphorique et l'oxyde de calcin sous des conditions convenables. Le procédé selon le brevet principal est réalisé essentiellement dans un seul stade de production, puisqu'il suffit d'assurer le développement exothermique de la réaction pour l'obtention d'un produit sec, tandis que la haute réactivité de l'oxyde de calcium avec l'acide phosphorique donne lieu à un produit final qui est exempt de toute particule de chaux libre ou englobée; des stades supplémen tares de travail de purifaction ou de séchage ne sont donc pas nécessaires. Conformément au brevet principal, le procédé pour la production de phosphate bicalcique bihydrate, à utiliser dans les mangeailles par réaction directe de l'acide phosphorique sur la chaux, est caractérisé en ce qu'on fait réagir dans un seul stade par charges successives, en profitant du chauffage créé par la réaction exothermique, de l'acide phosphorique à une concentration comprise entre 50 et 75 % de H3 P04 et de l'oxyde de calcium en poudre jusqu'à l'obtention d'un produit final en poudre, sec et coulant. La présente addition crée un perfectionnement par lequel l'invention, objet du brevet principal, devient applicable à la production d'un melange homog3ne en poudre, sec et coulant de phosphate bicalcique et de phosphate monocalcique contenant une quantité plus importante de P205, QÇ une forme plus soluble et mieux as3lmilable par le bétail que celle selon la demande de brevet antérieur. La disposition suivant l'addition est caractérisée en ce qu'on fait réagir dans un seul stade de acide phos phorique à une concentration comprise entre 60 et 75 % de H3P04 et de l'oxyde de calcium jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène en poudre, sec et coulant, de phosphate bicalcique et de phosphate monocalcique , dont la concentration en P205 est supérieure à 50 % et la solubilité dans l'eau est également supérieure à 50 %, le reste étant soluble dans le citrate d'amonium. Dans le brevet principal on a décrit la préparation de phosphate bicalcique bihydraté et sec par réaction de la chaux avec de l'acide phosphorique concentré à 50-60% en poids ou jusqu'à 70% en présence de carbonate de calcium. On obtient ainsi du phosphate bicalcique en poudre sèche contenant toutefois encore une certaine quantité de phosphate tricalcique (neutre), ce qui conduit à une diminution de la teneur en phosphore (jamais supérieure à 19%) et à une moindre solubilité. On a maintenant trouvé que si l'on fait réagir directement de l'acide phosphorique à une concentration comprise entre 60% et 75% sur de la chaux en poudre très fine, on obtient un mélange de phosphates bicalcique et monocalcique en poudre sèche et coulante complètement soluble dans l'eau ou dans le citrate d'ammonium. Cela prouve qu'il n'y a plus de phosphate tricalcique, tandis que la teneur en phosphore s'élève à 22% environ. Un avantage supplémentaire consiste dans le fait que la poudre obtenue, bien qu'elle contienne du phosphate monocalcique, n'est pas déliquescente et peut être conservée à l'air libre sans précautions particulières. L'acide phosphorique employé pour la réaction, à une concentration comprise entre 60% et 75% en poids, est ajouté dans un réacteur muni d'un opérateur à ruban double à une quantité donnée de chaux avec une vitesse comprise entre 500 et 2500 litres/heure. L'addition peut être continue ou discontinue. I1 est également possible d'ajouter, à une quantité donnée de chaux alternativement ou en même temps, de l'acide phosphorique et de la chaux de manière continue ou discontinue. Les quantités, vitesses d'addition, temps de réaction, etc. sont fixés de manière à obtenir un produit sec et coulant avec un contenu en P205 supérieur aux 50E Les paramètres ci-dessus dépendent de la concentration de l'acide phosphorique, de la réactivité de la chaux et de la quantité de chaleur que le système peut céder Le titre en CaO de la chaux est compris entre 80% et 100% en poids, tandis que sa granulométrie est telle que 909 des granules passent à travers un sas au tamis de 5000 mailles/cm2 et 100% à travers un sas de 1000 mailles/cm2. Les exemples suivants illustrent plus particulière- ment l'invention sans nullement la limiter. Exemple 1. 2800 kg de chaux à 94E de CaO moulue de manière que 908 des granules passent à travers le sas de 5000 mailles/cm sont chargés dans un réacteur avec opérateur à double ruban. 8600 kg d'acide phosphorique épuré ayant un titre de 72% en H3PO4 sont ajoutés à travers des atomiseurs à une vitesse de 1950 litres/heure. A la fin de l'addition d'acide phosphorique on laisse réagir pendant 60 minutes. On obtient ainsi 8850 kg de phosphate mono-bicalcique sec et coulant contenant 50,67% de P205 total et 28,18% de soluble dans l'eau. Exemple 2. 500 kg de chaux à 94% de CaO sont chargés dans un réacteur à double ruban. A l'aide d'atomiseurs on ajoute 13000 kg d'acide phosphorique à 70% de H3P04 à une vitesse de 1600 litres/ heure. En même temps que l'addition d'acide phosphorique on commence à ajouter 3650 kg de chaux à une vitesse de 800 kg/heure. On laisse enfin réagir pendant 60 minutes. On obtient 13070 kg de phosphate mono-bicalcique contenant 50,438 de P205 total et 28,9% de P205 soluble dans liteau, le reste étant soluble dans le citrate d'ammonium. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la production de phosphate bicalcique bihydrate à utiliser dans les mangeailles par réaction directe de l'acide phosphorique sur la chaux selon la revendication 1 du brevet principal, caractérisé en ce qu'on fait réagir dans un seul stade de l'acide phosphoriqueà une concentration comprise entre 60 et 75% de H3POd et de l'oxyde de calcium jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène en poudre, sec et coulant, de phosphate bicalcique et de phosphate monocalcique, dont la concentration en P205 est supérieure à 50% et la solubilité dans l'eau est également supérieure à 50%, le reste étant soluble dans le citrate d'ammonium. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide phosphorique est ajouté à travers des atomiseurs à une vitesse comprise entre 500 et 2500 litresiheure. 3 Mélange homogène de phosphate monocalcique et phosphate bicalcique en poudre sèche et coulante obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 ou 2.