Brevet FR2534276A1 — publié le 19840413

La présente invention est relative à un procédé et à un dispositif prévus pour revêtir un objet d'une couche superficielle appliquée par pulvérisation cathodique. On sait l'usage de plus en plus fréquent que l'industrie fait des revEtements appliqués dans des buts divers par dépôt sous atmosphère raréfiée , la diversité de ces buts allant de la lutte contre l'usure à la décoration , en passant par la résistance à la corrosion , etc.... Parmi ces méthodes de dépôt , l'une des plus séduisantes est celle dite n pulvérisation cathodique Magnétron"O Afin de mieux expliciter ci-après ltnrlginalité de l'in- vention, on va décrire tout d'abord le schéma de fonctionnesent d' une cathode magnétron classique Si l'on se reporte à la figure 1 , on voit que dans une enceinte à vide dans laquelle on peut ménager telle atmosphère raréfiée que l'on veut , on a disposé en 1 les pièces à revêtir du matériau désiré ; ce matériau peut être soit un métal ou un alliage , soit une combinaison entre d'une part un métal ou alliage métallique , d' autre part , un composé gazeux O Bans le premier cas , le métal ou 1' alliage métallique constitue ce que l'on appelle la cible et qui figure en 2 ; dans l'autre cas , la partie métallique forme toujours le matériau constituti.f de la cible , le composé gazeux étant le ou un des composants de l'atmosphère raréfiée o La distance entre cible et pièces a' revêtir est dans la plupart des cas de l'ordre de quelques centimètres. Cette cible 2 repose sur une plaque 3 appelée " cathode" réalisé dans un métal bon conducteur de la chaleur et de l'électri- cité , très souvent le cuivre : la liaison entre cible et cathode doit être telle guJelle permette un très bon échange thermique entre ces deux pièces ;; elle peut être réalisée par brasure ou collage avec une colle conductrice appropriée0 Sur la face arrière de la cathode 3 figure un circuit magnétique 4 dont la réalisation peut se faire selon les schémas con nus des figures 2 et 3 o Ce circuit magnétique doit impérativement former une boucle o Pour cela , on utilise des aimants 9 et des pièces polaires 10 ( figure 2) ou des aimants en U Il pourvus de pièces polaires 12 (figure 3) o On définit ainsi des ligues de force 13o L'ensemble est logé dans une enceinte 5 oùde l'argon est admis en 6 2 tandis qu1un raccord 7 est relié à une pompe à vide non représentée O Une alimentation électrique 8 à courant continu a son ptle positif relié à la masse de l'enceinte 5 , tandis que son pôle négatif est raccordé à la cathode 3 Les figures 4 et 5 montrent la forme des lignes de champ magnétique 13 à la surface de cathodes 3 planes , de forme tet8t circulaire ( figure 4) , tantôt rectangulaire ( figure 5)0 L'ensemble cible ,cathode , circuit magnétique , sera , ci-après , dénommé " source magnétron ". Son fonctionnement est le suivant - la cible 2 est portée par rapport à la masse à une tension né gative ayant une valeur telle que l'atmdiphère raréfiée est partiel lement ionisée et transformée en plasma sous l'effet du champ élec trique s ainsi créé ;; - les ions de ce plasma sont attirés par la cible 2 qutilsviennent percuter avec une énergie généralement de l'ordre de quelques cen taines d'électron-volts , , éjectant des atomes des couches superficiel- les ( c'est le phénomène dit de " pulvérisation áthodique") tandis que les électrons du plasma , soumis à la double action du champ ma gnétique et du champ électrique , prennent une trajectoire de forme complexe représentée sur la figure 6 par les lignes de champ 13o Cette trajectoire permet d'augmenter considérablement le temps de séjour des électrons secondaires au voisinage de la cible , donc , en augmentant ainsi leur probabilité de collision avec des atomes neutres du plasma , d'accroître dans de fortes proportions le n taux d'ioni sation du plasma n dans cette région o Be cette dernière grandeur dé- pend étroitement la valeur du flux de particules émis par la source. On voit donc que l'ensemble cible-champ magnétique champ électrique , constitue bien un "piège "où.les électrons sont confinés et dont il faut rechercher l'efficacité maximales La force t qui est appliquée à un électron du plassa est de la forme P =E3 dans laquelle Zen 3-et B sont respectivement les vecteurs représentant le champ électrique et l'induction magnétique , de sorte que la for ceiera maximale lorsque les vecteurs 8 et B seront perpendiculai- res entre eux, Sur la plan pratique , le fonctionnement d'une "source Magnétron " classique présente deux inconvénients majeurs - les circuits magnétiques généralement utilisés sont tels que la valeur du produit vectoriel cité plus haut E # B varie considérablement sur toute la surface de la cible , et il s'ensuit une érosion non uniforme de cette dernière ; la figure 7 montre en coupe la section d'une cible traditionnelle 2 déjà érodée ; ce phénomène est tel que la cible doit être changée après que l'on n'ait pulvérisé qu'environ 30 % de sa masse , ce qui conduit à un bilan matière faible - au fur et à mesure que la cible 2 s'érode, la distance entre sa surface et les pièces à traiter s'accroît , tandis que diminue d'autant la distance qui sépare cette m8me surface de la zone d'in- > tensité maximale du champ ; ceci est d'autant plus sensible en usage industriel , lorsqu'on cherche à utiliser des cibles 2 de farte épaisseur ; il en résulte des variations de la qualité du dépôt , tandis que l'érosion de la cible 2 s'accélère. Pour pallier ces inconvénients , la théorie montre qu' il faudrait pouvoir réaliser du mieux possible , la condition suivante : Si , comme sur la figure 8 , dans un trièdre orthonormé dont le plan XOY est parallèle à la surface de la cible 2 , on représente d'une part le vecteur champ électrique E, toujours perpendiculaire par construction à cette surface , d'autre part le vec tueur champ magnétique H , relié à l'induction par la relation B = H , dans laquelle * est la perméabilité magnétique du milieu, le produit vectoriel= t est forcément dans le plan XOY j et ce vecteur F doit avoir sa valeur absolue constante , d'une part dans le temps , d'autre part dans une fraction de l'espace utile qui doit outre la plus grande possible. Autrement dit , en ce qui concerne le circuit magnétique , pour qu'il pallie les inconvénients d'érosion dela cible citée plus haut , il faut que la composante Hxy du champ magnétique dans le plan XOY ait elle-même sa valeur absolue la plus constante possible . De plus , la valeur absolue de cette composante Hxy doit bien entendu rester comprise entre deux valeurs H1 et H qui encadrent toutes les possibilités d'augmenter la vitesse de pulvérisation par confinement du plasma et qui peuvent tre avantageusement égales res pectivement à 50 et 900 Oersted0 Certaines réalisations connus , s'efforçant de par les inconvénients cités plus haut ,sont basées sur la possibilité de déplacer le circuit magnétique ; ; elles ne permettent d'augmenter le rendement de la cible que jusqu'à 40% et -ce , au prix de 1' adjonction d'un mécanisme compliqué et fragile D'autres réalisations de circuits magnétiques étant. faites à partir de bobines magnétiques plates conduisent à une amélioration de l'homogénéité du champ magnétique . toutefois , elles ne permettent pas de créer des champs magnétiques élevés sans poser d'importants problèmes d'échauffement interne. La présente invention a pour but de pallier, ces inconvénients grâce à un circuit magnétique nouveau donnantdes caractéristiques de champ originales , qui permettent d'une part de maintenir constante la valeur absolue de la composante Hxy du champ magnétique surla plus' grande partie possible de l'aire de la cible , d'autre part de la maintenir également constante pendant tout le temps que dure la consommation de la cible .I1 en résulte des. gains tout à fait nouveaux ; qui seront explicités ci-aprè-s.,et qui vont d'une consommation possible de la cible dépassant 7:0.% à des qualités d'homogénéité inconnues jusqu'ici. Le circuit magnétique revendiqué par la présente invention est caractérisé en ce que le champ magnétique qu'il crée présente simultanément les trois caractéres suivants a) - la composante Hxy du vecteur champ magnétique dans un plan parallèle à la cible a une valeur moyenne choisie selon les cas , entre 50 et 900 Oersted b) - à la surface de la cible , et quel que .soit son degré d'érosion , la valeur de Hxy ne varie pas de plus de + 20 % , par rapport à sa valeur moyenne sur au moins 60% de l'aire de la cible c) - à la surface de la cible , et quel que soit son degré d' érosion , la valeur de Hxy ne varie pas dans le temps de plus de + 20% par rapport à sa valeur moyenne. Plus précisément , le circuit magnétique re vendiqué par l'invention est tel que le champ magnétique qu' il crée résulte obligatoirement de la superposition de champs magnétiques élémentaires dont la combinaison permet de réaliser les trois conditions citées plus haut. Une façon non limitative de réaliser un cir cuit magnétique conforme à l'invention consiste à réunir des aimants permanents élémentaires et des pièces ferromagnétiques à forte perméabilité , de façon à former des sous-ensembles dont l'assemblage permet d'obtenir les caractéristiques revendiquées plus haut. Le dessin annexé , donné.à titre d'exemple non limitatif , permettra de mieux comprendre les caractéristiques de l'invention, et les avantages qu'elle est susceptible de procurer. Les figures 9 à 21 illustrent plusieurs va.- riantes possibles pour la mise en oeuvre de l'invention. Par exemple , sur la figure 9 , on voit représenté un élément de circuit magnétique composé d'un assemblage de deux aimants permanents 14 , et d'une pièce ferromagnétique 15 dénommée pièce polaire . La ligne de force 16 représentée est relative à la seule composante du champ parallèle au plan du circuit et dénommée plus haut t .On voit qu'elle répond à la condition b) citée plus haut . A titre de comparaison , la figure 10 représente la même ligne de force obtenue à l'aide d'un aimant monobloc 1-8 : la valeur de Hxy évolue tout au long de la cible et ne répond donc pas à la condition b) précitée. Ce principe peut être étenbdu à une structure plus complexe : les figuras Il et 12 en sont une illustration non limitative dans laquelle la condition b) est également respectée - sur la figure Il , les aimants 19 sont intercalés entre des pièces polaires 20 , ou noyaux -sur la figure 12 , les aimants 21 sont répartis autour des pièces polaires 22. A partir de cette structure , on peut , de façon non limitative , réaliser la condition c) , c'est-àdire la constance dans le temps de Hxy au fur et à mesure de l'érosion , de la manière suivante : les deux aimants constitutifs de l'élément de circuit peuvent être à leur tour constitués par un assemblage d'aimants permanents dont la somme des champs additionnés conduit au champ élémentaire voulu; en ajoutant ou en ôtant manuellement ou automatiquement des aimants , on peut régler l'intensif du champ magnétique à la valeur voulue et,en corrigeant éventuellement les variations géométriques , respecter la condition b) citée plus haut. Il est bien évident que toute modification manuelle ou automatique dans la forme , le nombre , la masse des aimants élémentaires ou des -pièces polaires , qui conduurait au même effet , fait également partie de l'invention. Si l'on se reporte' à la figure ll , on voit que ceci peut correspondre par exemple à une variation des distances x , y , z Ainsi , en jouant , tant sur les aimants que sur les noyaux de fer doux , saura-t-on ajuster dans le temps , la composante Hxy pour réaliser la deuxième condition du champ selon l'invention. Quant à la première condition , il est clair que , pour se situer à la valeur désirée selon la spécifité du problème , il qsuffira de choisir des aimants de force convenable. Il est clair que ren-trent également dans le cadre de l'invention , tous les arrangements et combinaisons que l'on peut faire en juxtaposant , superposant , ou mettant en conjonction , de toutes les façons connues , n'importe quelle quantité de systèmes élémentaires formés d'au moins deux éléments magnétiques et d'au moins un de fer doux. Une autre façon , non limitative de réaliser un circuit magnétique conforme à l'invention consiste à assembler des bobines magnétiques et des noyaux à forte perméabilité , de sorte que le champ magnétique résultant réponde aux trois conditions citées plus haut .Ceci est possible en utilisant par exemple des bobines concentriques 21 , 22 et 23 logées dans les cavités d'une pièce polaire 24 , telle que représentée figure 13 Les figures 13 à 15 illustrent des exemples non limitatifs de réalisations destinées à des cathodes magnétron planes , de forme circulaire (figures 13 et 14) , ou rectangulaire ( figure 15) utilisant la combinaison, de bobines magnétiques et de noyaux magnétiques. La constance dans le temps de Hxy au fur et à mesure de l'usure de la cible , peut être assurée en ajus tant la valeur de l'intensité du courant électrique qui traverse les bobines magnétiques. Un autre avantage d'une telle réalisation est le suivant La combi-naison des pièces polaires et des bobines magnétiques permet d'obtenir les champs magnétiques de caractéristiques désirées ,à l'aide de faibles puissances électriques , et , outre le fait que le champ magnétique obtenu par ce procédé possède des caractéristiques qu'on n' aurait pu atteindre avec des bobines seules , les faibles puissances électriques dissipées dans les bobines permettent de s'affranchir des problèmes d'échauffement habituellement rencontrés avec de tels appareils.0n peut ainsi obtenir un champ d'intensité donnée avec une intensité de courant quatre à cinq fois moindre lorsqu'on utilise l'arrangement de bobines et de pièces polaires selon l'invention. Il est clair qu'entre ces deux façons non restrictives de la génération d'un champ conformè à l'invention, tout systèmequi permet d'obtenir un champ constant dans le temps et dans l'espace selon l'invention , construit comme un assemblage d'aimants de une ou plusieurs formes , de pièces polaires de une ou plusieurs formes , les uns et les autres étant ou non formés d'éléments séparables , rentre dans le cadre de l'invention . En particulier , les pièces polaires peuvent être en fer doux ou en tout autre matériau à forte perméabilité magnétique .Elles peuvent être de section circulaire , ou carrée , ou de toute autre forme nécessitée pour l'application envisagée . De même , les aimants permanents peuvent être des aimants classiques en ferrite ou Alnico ou plus judicieusement , ils peuvent être tconstitués par un matériau présentant une énergie spécifique élevée et un champ coercitif fort , tels que les alliages cobalt-terres rares de même , leur forme , leur section , peuvent être telles que l'application envisagée le nécessite. En particulier , tout ce qui a été dit dans les exemples précédents , et qui s'appliquait implicitement à une cible plane - rectangulaire , circulaire , ou de toute autre forme' - est valable également pour toute disposition gauche dans l'espace. Les exemples qui suivent sont des exemples non restrictifs de réalisations conformes à l'invention. Exemple 1 La figure 16 illustre une réalisation de circuit magnétique dont chaque élément est constitué par un assemblage de deux aimants en un alliage connu sous le nom de C0RAMAG et d'un barreau en fer doux . Le circuit complet est composé de quinze éléments assemblés comme on le voit sur sur la figure 18 , où les références 24 , 25 et 26 désignent des masses polaires La composante du champ magnétique à la surface du circuit est constante à 12% près sur 75% de la surface Une variante représentée figure 17 , dans laquelle les pièces polaires débordent sur les côtés de la cible , la composante horizontale du champ étant.alors constante à 10% près sur 82% de la surface de la cible. Exemple 2 Le circuit magnétique selon l'invention peut comme l'illustre la figure 19 , adopter une symétrie de révolution , pour s'appliquer à une source magnétron cylindrique .Dans cet exemple ; le circuit magnétique est constitué par un empilement d'aimants élémentaires 27 , type cobaltterres rares , de diamètre 10 mm , et de longueur 12 mm , et de barreaux de fer doux 28 , alternativement de diamètre 10 et 38 mm , et de longueur respectivement 15 mm et 8 mm , assemblés comme il est indiqué sur la figure 19 . Ce circuit a été monté à l'intérieur d'une source magnétron à cathode 32 , et comportant une cible en titane cylindrique de diamètre 45 mm et de longueur 240 mm . La composante du champ magnétique était comprise entre 340 et 365 Oersted sur 82% de la surface de la cible , et celle-ci a été consommée à 74% en poids. Exemple 3 : Un circuit magnétique conforme à l'invention a été réalisé à partir d'aimants 29 de même nuance que ceux utilisés dans l'exemple 2 , mais de structure feuilletée (10 feuillets par élément) et de pièces polaires 30 et 31 de section circulaire, de diamètre 10 mm et de longueur 15 trrn. Ce circuit a été monté à l'extérieur d'une source magnétron cylindrique à cathode 33 , pulvérisant vers l'intérieur , comme l'illustre la figure 20 . La cible était un cylindre de cuivre de diamètre intérieur 130 mm , de longueur 250 mm et d'épaisseur 10 mm . La composante du champ parallèle à la cible dont la valeur moyenne était de 430 Oersted avait une valeur comprise entre 420 et 435 Oersted sur 78% de la surface de la cible . Après 10 heures de fonctionnement , la cible avait perdu en moyenne 1 mm d'épaisseur , la composante du champ magnétique parallèle à sa surface avait une valeur moyenne de 450 Oersted qui a été ramenée à 430 Oersted en enlevant un feuillet à chaque aimant . De proche en proche , on enlève ainsi un feuillet toutes les 10 heures de pulvérisation. Après 70 heures de pulvérisation , la cible est démontée elle a été consommée à raison de 71% de son poids et la valeur de la composante du champ magnétique parallèle à la cible n'a jamais varié de plus de 5% par rapport à sa valeur moyenne Exemple 4 Les deux cathodes 32 et 33 utilisées aux exemples 2 et 3 ont été montées l'une dans l'autre , de façon coaxiale , comme on le voit sur la figure 21 , de façon à traiter à la fois l'intérieur et l'extérieur de tubes . Les deux cibles étaient en titane . On a obtenu des revêtements de c titane dont la disp-ersion d'épaisseur était inférieure à 5%. Les deux cathodes 32et 33 alimentées simultanément par deux sources délivrant des puissances adaptées en fonction du rapport des surfaces cathodiques , permettant d'obtenir des dépôts d'épaisseurs- identiques sur les faces intérieures et extérieures du tube. Les aimants peuvent être en alliage connu sous la dénomination commerciale de "ALNICO " REVENDICATIONS 1 - Procédé magnétique pour revêtir une pièce par pulvérisation cathodique du type dit w Ignétron " , caractérisé en ce que le champ magnétique créé résulte de la superposition des champs magnétiques élémentaires dont la combinaison est telle que le champ résultant présente simultanément les trois caractères suivants a) - à la surface de la cible (2) , et quel que soit le degré d' érosion et l'épaisseur de cette dernière , la valeur de la composante du vecteur champ magnétique parallèle à la cible (2) , est comprise entre 50 et 9QO Oersted b) - à la surface de la cible (2) , et quel que soit son degré d" érosion , la valeur de la composante du vecteur champ magnétique parallèle à la cible (2) ne varie pas plus de + 20 % par rapport à sa valeur moyenne sur au moins 60 % de ltaire de la cible (2) c) - à la surface de la cible , et quel que soit le degré d'érosion de cette dernière , la valeur de la composante du vecteur champ magnétique dans un plan parallèle à la cible , ne varie pas dans le temps de plus de + 20 ss par rapport à sa valeur moyenne 2 - Dispositif à fiúit magnétique pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il est formé par l'assemblage de sous-ensembles réalisés à partir d'aimants permanents et de pièces ferromagnétiques à forte perméabilité0 3 - Dispositif à circuit magnétique pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il est formé par l'assemblage de sous-ensembles réalisés à partir de bobines magnétiques et de noyaux ferromagnétiques à forte perméabilité0 4 - Dispositif à circuit magnétique suivant la revendication 2 , caractérisé en ce qu'il est formé par l'assemblage de sousensembles réalisés à partir d'aimants permanents , de bobines magnéti- ques et de noyaux ferromagnétiques à forte perméabilité. 5 - 'Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quelconque des revendications 2 et 3 , caractérisé en re que les aimants per manetns nt une structure feuilletée , c'est-à-dire sont constitués par l'empilement de plusieurs aimants élémentaire O 6 - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quelconque des revendications 2 et 5 , caractérisé en ce que , à la surface de la cible (2) , la valeur de la composante du vecteur champ magné tique parallèle à la cible (2) est maintenue constante au confis du temps , c'est-à-dire au fur et à mesure de l'usure de la cible (2) , par une addition ou une soustraction d'assemblages montés en parallèle le pour obtenir l'intensité adéquate du champ magnétique. 7 - Dispositif à circuit magnétique suivant la revendi cation 3 , caractérisé en ce que , à la surface de la cible (2) ,la valeur de la composante du vecteur champ magnétique parallèle à la cible (2) est maintenue constante au cours du temps , au fur et à mesure de l'usure de la cible (2) , en faisant-vaier l'intensité du courant électrique qui traverse chacune des bobines magnétiques des différents sous-ensembles0 8 - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quelcinque des revendications 2 et 3 , caractérisé en ce que les aimants permanents des différente sous-ensembles sont en ferrite , hlnico , ou alliage cobalt-terre rare , ou en tout autre matériau convenable. 9 - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quel ooaqs des revendications 2 et 3 , caractérisé en ce que les noyaux ferromagnétiques sont en fer doux , on tout autre matériau à forte perméabilité magnétique0 10 - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quel conque des revendications 2 à 9 , caractérisé en ce qu'il peut être monté sur une cathode de pulvérisation cathodique (3) magnétron de forme plane, Il - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quel conque des- revendications 1 à 10 , caractérisé en ce qu'il peut être. monté sur une cathode de pulvérisation cathodique (3) de forme cylin drique O 12 - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quel conque des revendications 2 à 10 , caractérisé en ce quJil peut autre monté sur une source de pulvérisation cathodique composée de deux cathodes cylindriques concentriques- (3.2) et (33) utilisées simultanément. 13 - Dispositif à circuit magnétique suivant l'une quel conque des revendications 2 à 10 , caractérisé en ce qu'il peut être monté sur une cathode de pulvérisation cathodique de forme gauches