Brevet FR2527590A1 — publié le 19831202

La présente invention concerne des compositions de silicate d'aluminium amorphes densifiées qui se transforment en mullite dans un état avancé de densification et conti- nuent de se densifier par la suite en une céramique optique- ment translucide de masse volumique théorique. La mullite, une phase cristalline de silicate d'aluminium de composition 3 A 1203 2 Si O 2 ou proche de 3 A 1203 2 Si O 2, est un minéral commun de la constitution des céramiques de silicate (faïence, argile réfractaire, etc) Des diagrammes de phase récents indiqtue Dt de 71,5 à 74 % en poids de A 1203 comme domane e composition pour la mullite cristallisée à l'état solide. On a beaucoup étudié la mullite, cependant ses formes polycristallines translucides, sans pores, n'ont été reportées que par Mazdyiasni et Brown ( 1972) et Yoldas ( 1978) En particulier, Mazdyiasni et Brown, dans "Synthesis and Mechanical Properties of Stoichiometric Aluminium Silicate (Mullite)" (Synthèse et Propriétés Mécaniques du Silicate d'Aluminium Stoéchiométrique (Mullite)), Journal of the American Ceramic Society, Vol 55, N 11, pages 548-552 (Nov 1972) décrivent qu'on peut comprimer à chaud, sous vide, du silicate d'aluminium sous-micromillimétrique alcoxydérivé ( 3 A 1203 2 Si O 2),précisément 71,8 % en poids de A 1203/ 28,2 % en poids de Si O 2, ayant une mor- phologie aciculaire, du type aiguille, en corps polycristal- 2 - lins translucides, très denses, de mullite stoechiométrique, et que les comprimés résultants ont une microstructure à grains fins constituée de grains aciculaires entremêlés agencés dans leur ensemble comme un "puzzle". Yoldas décrit dans "Microstructure of Monolithic Materials formed by Heat Treatment of Chemically Polymerized Precursors in the A 1 203-Si O 2Binary" (Microstructure des Matériaux Monolithiques formés par Traitement Thermique de Précurseurs Chimiquement Polymérisés Eu Diagramme binaire A 103-Si O 2), Ceramic Bulletin, 7 Vo 1-e'N 4; Pages 2 35 i 2) 479-483 ( 1980), qu'on a préparé ds e' transparents dans le diagramme binaire A 10 -Si O 2 ser te ératu- res par une technique qui mermet 1 ' at >n d L'alu- minium et du silicium au Yoven de to r =ène à t re ambiante, en particulier en fa: -agir i klrosol d'aluminium avec du tétraéthoxnd * ? et ors- qu'on chauffait ces gels i: a t' la c-m-c -ion 63 % en poids de A 1 l O/3 $ en a Re "'ap- titude unique de demeurer anspa t-empr ' le- vées, c'est-à-dire, 14000 c ?o autrcr -r 4 e-i aux devenaient opaques. On ne connait aucun rapr S? la mullite poly- cristalline, translucide, de massâ:e u théoris-e pré- parée par un procédé de frittage. Dans sa forme pure la rlitn nrait un matériau optique intéressant pour sa faible dilatation thermique, son point de fusion élevé, sa stabilité chimique et son absence de bandes d'absorption dans le spectru isible. Selon la présente inventions cz produit une céram- ique de mullite polycristalline optiquement translucide, en comprimant une poudre d'oxydes mélangés avec certaines cara- ctéristiques en un comprimé ayant au moins une masse volumi- que minimum de l,Og/cm 3, et en frittant le comprimé dans une atmosphère d'oxygène. Brièvement, selon une réalisation de l'invention, -3- on obtient le corps de mullite polycristallin par un procédé consistant à réaliser une poudre amorphe, informe, d'oxydes mélangés constituée d'environ 74 % en poids à environ 76,5 % en poids de Ai 203 le reste étant Si O 2 qui ne renferme pas de quantités significatives d'impuretés, cette poudre étant comprimable au voisinage de la température ambiante en un comprimé ayant une masse volumique minimum de l,Og/cm 3 Y à comprimer cette poudre en un comprimé ayant une masse vol- umique minimum de l,Og/cm,3 et à fritter ce comprimé dans une atmosphère d'oxygène à une température comprise entre environ 17000 C et environ 18501 C pour produire un corps fritté optiquement translucide de masse volumique théorique basée sur la masse volumique de 3,16 g/cm 3 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01. Par poudre informe on désigne ici une poudre n'ayant pas de forme régulière ou distinctive à une échelle microscopique Par poudre onctueuse on désigne ici une pou- dre qui est analogue à du duvet, c'est-à-dire, qui est libre et duveteuse La poudre de la présente invention se caracté- rise par une faible masse volumique apparente allant d'envi- ron 0,2 g/cm 3 à environ 0,3 g/cm 3, au voisinage de la tem- pérature ambiante. Par température ambiante on désigne une températu- re de 251 C. Le produit fritté de la présente invention est un corps polycristallin optiquement translucide de mullite com- posé d'environ 74 % en poids à environ 76,5 % en poids de A 1203, le reste étant Si O 2 Sa microstructure dépend de sa composition et de la température de frittage. Par corps polycristallin optiquement translucide on désigne un corps que la lumière ou un rayonnement de lon- gueur d'onde du visible est capable de traverser suffisam- ment pour rendre ce corps utile pour des applications opti- ques telles que des enceintes de tubes à arc. La suite de la description se réfère aux figures -4 annexées qui représentent respectivement Figure 1, une photomicrographie (grossissement X 300) montrant une section polie et attaquée d'un disque fritté optiquement translucide de 75 % en poids de Al 203 et 25 % en poids de Si O 2 produit selon la présente inven- tion Figure 2, une photomicrographie (grossissement X 750) d'une partie de la figure 1; Figure 3, des graphiques illustrant la transparen- ce optique du produit de l'invention dans le domaine visible du bleu au rouge; et, Figure 4, une photomicrographie ( grossissement X 750) montrant une coupe polie et attaquée d'un disque op- tiquement translucide de 74 % enî poids de A 1203/complé- ment Si O 2 produit selon l'invention à une température de frittage de 1800 OC. On prépare la poudre d'oxydes mélangés de départ de la présente invention à partir d'un gel homogène de pré- curseurs hydrolysés de A 1203 et Si O 2 Les précurseurs peuvent être organiques ou inorganiques et sont utilisés en quantités qui produisent la présente composition d'oxydes mélangés, c'est-à-dire, la présente composition d'aluminosi- licate On produit ce gel, c'est-à-dire le précipite, d'une manière connue par hydrolyse d'une solution de précurseurs organiques ou inorganiques de A 203 et Si O En fonc- tion essentiellement des matériaux de départ, on peut ajou- ter à la solution un agent peptisant tel que l'acide nitri- que pour en favoriser le conversion en un gel. Par exemple, on peut préparer le gel par hydrolyse d'alkyloxydes de silicium et d'aluminium Par exemple, on peut produire le gel en dissolvant de l'isopropoxyde d'alu- minium et du métasilicate d'éthyle dans du cyclohexane, et hydrolyser la solution par addition de la quantité théorique d'eau (nécessaire à l'hydrolyse totale des alcoxydes) dis- sous de préférence dans l'alcool ter-butylique pour empêcher -5 la séparation de l'eau en une autre phase pendant l'hydro- lyse On doit soigneusement mélanger l'eau à la solution, de préférence au voisinage de la température ambiante, pour ob- tenir une hydrolyse quasiment totale. Dans une technique recommandée, on disperse du mo- nohydrate d'aluminium dans de l'eau avec un p H réglé au moyen d'acide nitrique ou d'un autre acide à une valeur de 4 environ en agitant de façon intensive pour obtenir une dis- persion colloïdale On recommande, mais ce n'est pas essen- tiel, que la dispersion colloïdale soit séparée du résidu non dispersible par criblage à travers des tamis fins ou par centrifugation On analyse la dispersion colloïdale du mono- hydrate résultante pour déterminer sa teneur totale en A 1203, puis, par exemple, on la mélange avec du silicate d'éthyle, en un rapport qui fournit la présente proportion de 74 % à 76,5 % en poids de A 1203, le reste étant Si O 2. On doit agiter le mélange, de préférence au voisinage de la température ambiante, pour achever l'hydrolyse conduisant au gel de la présente invention. Le gel de la présente invention peut être organi- que ou inorganique et il contient toujours de S'eaux De pre- férence, si possible, on épaissit le gel par filtration avant de le sécher pour produire la poudre amorphe duveteuse de la présente invention. On doit sécher le gel d'une manière qui produise la poudre amorphe, onctueuse, de départ En particulier, on doit effectuer le séchage du gel pour en enlever l'eau sans l'effondrer en particules denses On ne peut pas sécher le gel de la présente invention en enlevant sa teneur en eau sous forme liquide car un tel enlèvement effondre le gel en particules denses Par conséquent, on ne peut pas utiliser la simple évaporation à température ambiante ou à tempéra- tures élevées car elle se traduit par un retrait et la for- mation d'une substance particulaire résistante. On peut sécher le gel par cryogénation pour pro- 6 - duire la poudre de départ de la présente invention Généra- lement cela consiste à congeler le gel et à sublimer sous vide sa teneur en eau Le séchage par cryogénation n'est pas applicable aux gels contenant des alcools à bas points de congélation car ces alcools suppriment le point de congéla- tion. En variante, on peut séoner le gel en remplaçant sa teneur en eau par un solvant non-aqueux pour produire un gel non aqueux que l'on peut sécher de plusieurs façons pour produire la poudre de départ, En paticuler, c'est un pro- cédé d'échange de solvants qui est appnlicble si le gel peut être filtre, On dilue ensui te le ir avec bi métha- nol, on filtre, et on lave à 7-,uveSgel r a avec du méthanol pour déplacer toute l'ea e finalemen on chas- se le méthanol nar lavage avec de a' ctne On peut sécher le gel non-aqueux résultant dans à' a tempéra'u -re am- biante, pour produire la peudre de dv. En variante, on put s-c 2 S gel par iimination e l'eau dans des c nditicnrc ' -Pc i"'e pour ?rcrdui e la poudre de départs Cet erai: * t ge 11 ns U, en 2: l'eau disparait et de la vwpeur s'hj e entement de l'au- tecl_ve rcdit est 1e 2D résente invention ou un matériau grumeleux tr'S fiable aisément réductible en la poudre de la présente i N N -tin ta poudre de sic Ut: d'aluminium de départ est ine poudre amorphe d'oxydes fine-ent dispersés composée d'environ 74 % en poids à environ 76,5 % en poids de A 1203 le complément étant Si O 2 Dépendant largement de son pro- cëdé particulier de préparation, elle contient une quantité significative d'eau et habituellement, une quantité signifi- cative de matière organique Cette poudre est blanche,onc- tueuse, informe et s'écoule librement ayant une surface -7- spécifique, selon des techniques d'adsorption dans l'azote à basse température, allant de 100 m 2 /g à 400 m 2/g, et de préférence de 200 m 2/g à 300 m 2/g Cette poudre a égale- ment une faible masse volumique apparente qui va de 0,2 g/cm 3 environ à 0,3 g/cm environ à la température am- biante On ne doit pas ajouter d'eau à cette poudre car l'addition d'eau la contracterait et l'effondrerait en par- ticules denses lors du séchage ultérieur. On calcine la poudre de départ la pression atmos- phérique à une température comprise entre 4900 C et 11000 C environ, de préférence entre 5000 C et 700 WC, pour en enlever l'eau et la matière organique n'en laissant aucune quantité significative Une température de calcination inférieure à 4901 C environ peut ne pas enlever la matière organique Une température de calcination supérieure à 9000 C environ tend à agglomérer légèrement la poudre mais on peut broyer à sec cette poudre calcinée pour briser les agrégats et la tamiser à sec sans nuire de façon significative à sa morphologie. Des températures supérieures à 11000 C environ ne sont pas utiles car elles provoquent une formation importante d'agré- gats durs La durée de calcination est déterminable empiri- quement, par exemple, par perte de poids La calcination est achevée lorsqu'il n'y a plus de perte de poids lors d'une calcination supplémentaire Du fait que la transmission de chaleur dans cette poudre est très faible, le temps de cuis- son peut être aussi long que 10 heures Cette calcination n'a pas d'effet nuisible notable sur la poudre ou sur sa composition A 1203/Si O 2 En particulier, cette calcina- tion n'affecte pas la composition d'oxydes ou la morphologie de la poudre de manière significative. La poudre calcinée est amorphe, informe, onctueuse et libre et ne contient pas de quantités notables d'impure- tés C'est une mélange d'oxydes finement dispersés composé de 74 % en poids environ à 76,5 % en poids environ de Al 203 le reste étant Si O 2 Elle a une surface spécifi- -8- que, selon des techniques d'adsorption dans l'azote à basse température, allant d'environ 100 m 2/g à environ 400 m 2 /g environ La poudre calcinée à également une faible masse vo- lumique apparente allant d'environ 0,2 g/cm 3 à la tempéra- ture ambiante Cette poudre calcinée doit être comprimable à la température ambiante ou au voisinage de cette températu- re, c'est-à-dire environ 25 WC, en un comprimé ayant une mas- se volumique minimum de l,0 g/cm 3 On ne doit pas ajouter d'eau à la poudre calcinée car l'addition d'eau la contrac- terait et l'effondrerait en particules denses lors du sècha- ge ultérieur Dans la présente invention, une poudre d'oxy- des mélangés dont la composition est en dehors du domaine de composition de la présente invention ne produit pas le corps optiquement translucide selon la présente invention - On comprime la poudre calcinée pour produire un comprimé, c'est-à-dire un comprimé vert, ayant une masse vo- lumique d'au moins l,0 g/cm 3, et de préférence supérieure à l Og/cm 3 et aussi élevée que possible, habituellement d'environ 1,6 g/cm 3 à la température ambiante Un comprimé ayant une masse volumique inférieure à 1,0 g/cm 3 ne produi- ra pas le corps optiquement translucide de la présente in- vention Une pression minimale d'environ 689,5 bars ( 10 000 psi) peut produire le comprimé de l'invention mais typique- ment la pression appliquée est -d'au moins environ 2068,5 bars ( 30 000 psi) La pression appliquée peut être aussi élevée que possible ce qui habituellement est d'environ 6895 bars ( 100 000 psi) On ne doit faire aucune addition à la poudre De préférence on comprime la poudre à la température ambiante Il n'y a aucun avantage à utiliser une température autre que la température ambiante. On comprime la poudre calcinée en un comprimé à l'aide de moyens qui n'ont pas d'effet nuisible notable sur elle En particulier, les moyens de compression ne doivent pas contaminer la poudre La poudre peut être comprimée par matriçage ou isostatiquement De préférence lors du matri- -9- çage on utilise une matrice d'acier. La forme et la taille du comprimé peuvent varier largement Il peut être de forme simple, creux ou géométri- quement complexe Le comprimé de la présente invention ayant une masse volumique d'au moins 1,Og/cm 3 a une résistance suffisante pour sa manipulation Par exemple, le comprimé de l'invention sous forme d'un tube ayant une épaisseur de pa- roi de 0,5 mm était suffisamment résistant pour être manipulé. Le cas échéant, on peut précalciner le comprimé ,par exemple, pour lui conférer une résistance supplémen- taire permettant de l'usiner plus facilement Si on effectue cette précalcination à une température à laquelle les pores du comprimé restent ouverts, et habituellement la fermeture des pores dans le comprimé débute à environ 15001 C, alors on peut pour ajouter à la résistance du comprimé effectuer cet- te précalcination sous la pression atmosphérique dans l'air, l'argon, l'hélium, l'azote, l'oxygène et leurs mélanges, ainsi que sous un vide partiel à la condition que ce vide partiel ne vaporise pas notablement le composant Si O 2 du comprimé Généralement, la température de précalcination peut aller jusqu'à 16501 C environ La température particu- lière et la durée de calcination sont déterminables empiri- quement et ne doivent pas d'effet nuisible sur le comprimé. Par exemple, un vide supérieur à environ 6,66 Pa ( 0,05 Torr ) peut vaporiser le composant Si O 2 du comprimé. Habituellement, la température de précalcination est comprise entre environ 11000 C et 16500 C Si la tempéra- ture de précalcination choisie est supérieure à environ 15000 C, à laquelle les pores du comprimé se trouvent isolés de la surface, l'atmosphère du four doit être de l'oxygène pur ou un vide compris entre environ 6,66 Pa et 133,3 Pa ( 0,05 à 1,0 torr) D'autres gaz, tels que l'azote, l'argon ou le dioxyde de carbone, lorsqu'ils 'sont présents dans l'atmos- phère de frittage pendant la fermeture des pores dans le comprimé, seraient piégés dans les pores et empêcheraient - l'élimination des pores pendant le frittage Seul l'oxygène est transporté à travers la mullite cristalline à une vites- se suffisante pour ne pas interférer avec le présent procédé de frittage, et par conséquent, seul une atmosphère d'oxy- gène pour le four est utilisable lors de la calcination dans le domaine de fermeture des pores De même, un vide infé- rieur à 133,3 Pa ( 1,0 torr) environ, c'est-à-dire lorsque la pression de l'atmosphère est supérieure à 133,3 Pa environ ( 1,0 torr), si d'autres gaz que l'oxygène sont présents, peut introduire des quantités notables de ces gaz dans les pores et limiter de façon néfaste la translucidité du pro- duit fritté Une température de précalcination supérieure à 1650 C environ sous un vide compris entre 6,66 Pa enrviron ( 0,05 torr) et 133,3 Pa ( 1 0 Torr) vaporiserait le compo- sant Si O 2 du comprimé. Le comprimé est fritté dans une atmosphère d'oxy- gène Dans le présent procédé, l'atmosphÈre de frittage est une atmosphère d'oxygène en circulation Oui a seulement be- soin de circuler suffisamment pour enlever les produits gazeux qui peuvent être preésents, noriaelement par suite de la présence d'impuretés Cénéralement, Le débit particulier d'oxygène dépend de la dimension du four et quelque peu de la température de frittage L'atmosp-btre ue frittage est de préférence à la pression atmosphérique ou au voisinage. La présente température de frittage est comprise entre environ 1700 C et environ 1850 VC et dépend dans une certaine mesure de la teneur en AI 12 du corps et ne doit pas avoir d'effet nuisible sur lui En particulier, pour un corps renfermant 74 % enpoids de A 1203, des tem- pératures très supérieures à 1850:C peuvent entraîner la formation de 1 % ou plus en volume de phase vitreuse La for- mation d'une phase vitreuse diminue avec l'augmentation de la teneur en A 1203, et des températures allant jusqu'à 1850 C environ n'ont pas d'effet nuisible sur des corps ren- fermant d'environ 74,5 à environ 76,5 % en poids de il - Ai 203 Des températures de frittage inférieures à envi- ron 1700 WC ne produisent pas le corps optiquement transluci- de de la présente invention D'un autre coté, des tempéra- tures supérieures à 1850 WC produisent un corps optiquement translucide avec des grains trop grands lui conférant une mauvaise résistance mécanique Egalement, des températures supérieures à 18500 C entraînent une réduction de la trans- mission par suite de la formation d'une phase vitreuse De plus, ces températures sont proches du point de fusion de la mullite. La vitesse de chauffage à la température de frit- tage dépend pour une large mesure du taux des impuretés dans le comprimé La vitesse de chauffage doit être telle qu'on élimine toutes les impuretés avant qu'il n'atteigne une tem- pérature qui y bloquerait ces impuretés En général, on chauffe le comprimé jusqu'à la température de frittage ou de calcination à des vitesses qui vont jusqu'à environ 3001 C par heure Des vitesses de chauffage plus élevées peuvent produire un gonflement avec boursouflement dû aux produits volatils qui ne se sont pas échappés plus tôt. La durée particulière de frtittage dépend large- ment de la température de frittage et est déterminable empi- riquement, l'élévation de la température de frittage entrai- nant une diminution de la durée de frittage Par exemple, une températue de frittage de 1800 WC environ correspondra à une durée de frittage d'environ 1 à 10 heures. Dans le présent procédé, il n'y a pas de perte no- table de Ai 203 ou Sio 2 Le corps optiquement translucide de la présente invention est formé d'un aluminosilicate constitué de 74 % à 76,5 % en poids environ de A 1203, le reste étant Si O 2. On peut déterminer sa composition par différentes techniques incluant l'analyse chimique par voie humide, l'analyse par fluorescence-X, la spectroscopie de masse et les microana- lyses par faisceau électronique. 12 - La microstructure du corps polycristallin optique- ment translucide de la présente invention peut quelque peu varier en fonction de sa cornpposition et de la température de frittage Dans le domaine de températures de frittage al- lant de 1 7000 C à 18500 C environ et pour une composition d'environ 74,5 % à 76,5 % en poids de A 1203, le reste étant Si O 2, ainsi que dans le domaine de températures de frittage allant de 1700 WC à 1800 WC environ et pour une com- position d'environ 74 % à environ 74,5 % en poids de Al 2 32 3le reste étant Si O 2, le corps optiquement translucide résultant a ou est susceptible d'avoir une mi- crostructure uniforme ou grandement uniforme constituée de grains équiaxes ou grandement équiaxes avec une granulomé- trie moyenne allant de 8 micrométres environ à 50 micromé- tres environ Une granulométrie inférieure à 8 micrométres confère habituellement au corps fritté de mauvaises proprié- tés optiques D'un autre côté, une granulométrie moyenne supérieure à environ 50 micromètres confère au corps fritté une mauvaise résistance mécanique largement due à la micro- fissuration De préférence, pour la meilleure translucidité optique et la meilleure résistance mécanique, le corps opti- quement translucide de la présente invention a une granulo- métrie moyenne allant de 12 micromètres environ à 35 micro- * mètres environ La granulométrie du corps optiquement trans- lucide dépend largement de la température de frittage et du temps de frittage Plus la température de frittage est éle- vée et plus le temps de frittage est long plus grande est la granulométrie moyenne du produit. Cependant, la microstructure du corps polycrista- llin, fritté, optiquement translucide varie lorsqu'il est produit dans le domaine de température de frittage compris entre environ 1800 WC et 1850 WC, allant d'un comprimé se com- posant de 74 % en poids environ jusqu'à 74,5 % en poids envi- ron de A 1203 le reste étant Sio 2 Particulièrement, avec une teneur d'environ 74 % en poids de A 1203, le 13 - corps optiquement translucide produit à une température com- prise entre environ 18000 C et 18500 C aura, ou pourra avoir une microstructure constituée de grains allongés Lorsqu'on augmente la teneur en A 203 depuis 74 % en poids dans ce domaine de composition allant 74 % à 74,5 % en poids de A 1203, la microstructure du corps optiquement transluci- de produit dans ce domaine plus élevé de température de frittage présentera des grains fortement équtaxes ou équi- axes, et sa microstructure sera constituées à la fois de grains équiaxes et allongés ou grandement équiaxes Si l'on accroît encore la teneur en A 1203, c'est-à-dire si on approche 74,5 % en poids, le corps fritté optiquement trans- lucide résultant aura vraisemblablement une microstructure uniforme ou grandement uniforme composée de grains équiaxes ou grandement équiaxes. Le corps optiquement translucide de la présente invention va d'un corps constitué d'une phase unique à un corps constitué d'une phase primaire et d'une phase secon- daire, la phase secondaire représentant au plus moins de 1 % en volume du volume total du corps optiquement translucide. On peut déterminer cette composition de phases du corps op- tiquement translucide par microscopie optique Par le terme phase unique ou phase primaire on désigne ici la phase de mullite La phase de mullite est également identifiable par analyses par diffraction des rayons X La phase secondaire ne doit pas avoir d'effet nuisible notable sur le produit de la présente invention La phase secondaire peut être A 1203 ou du verre. Habituellement, lorsque le composant A 1203 du corps optiquement translucide représente d'environ 74,5 à environ 75,5 % en poids, ou approche ce domaine, il se com- pose d'une phase unique de mullite Cependant, lorsque la teneur en A 1203 du corps optiquement translucide appro- che 76 % en poids, ce corps est susceptible de présenter une quantité mineure de précipité de A 1203 en tant que phase 14 - secondaire La présence de la phase de A 1203 secondaire est détectable par microscopie optique, analyse par diffrac- tion des rayons X et par microscopie électronique à balaya- ge D'un autre côté, lorsque la teneur en A 1203 approche 74 % en poids ou moins, le corps coptiquement translucide est susceptible de présenter du verre en tant que phase secon- daire La phase vitreuse est déterminable par microscopie optique après préparation métallographique de l'échantillon qui comprend l'attaque à l'acide, et par microscopie élec- tronique à balayage. Le corps polycristallin optiquement translucide de la présente invention est de masse volumique théorique, c'est-à-dire qu'il a une masse volumique de 3,16 g/cm 3 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01, ou une mase volumique de 100 % par rapport à la masse volumique de 3,16 g/cm 3 0,01 ou 3,17 g/cm 3 + 0,01 pour la mullite La masse volumique peut varier car elle dépend de la composition particulière du présent produit Ce corps fritté optiquement translucide peut avoir de petits pores résiduels mais la porosité n'est pas mesurable par des mesures de densité par déplacement de liquide, c'est-à-dire qu'elle inférieure à 0,05 % en volume par rapport au volume total du corps optiquement translucide. Le taux de transmission de rayonnement par le corps optiquement translucide peut être défini par la trans- mittance, et en particulier la transmittance par diffusion directe, qui est le rapport de l'intensité du faisceau transmis à l'intensité du faisceau incident pour un rayonne- ment de longueur d'onde donnée et une épaisseur donnée d'échantillon Ces variables sont liées par la formule: I/Io = ke-d o I et Io sont les intensités des faisceaux transmis et in- cident, d est est l'épaisseur de l'échantillon, a est le coefficient d'absorption et k est une constante qui dépend de l'indice de réfraction du matériau De plus il faut indi- quer l'angle solide du faisceau transmis. - Le corps optiquement translucide de la présente invention a une transmittance par diffusion directe minimale moyenne de 70 % par 0,75 mm d'épaisseur pour les longueurs d'ondes visibles comprises entre 0,4 micromètre et 0,8 micromètre Dans les exemples ci-après, sauf indication con- traire, on a suivi la procédure ci-après: On a effectué la calcination dans l'air à la pres- sion atmosphérique. On a fait les mesures de surface spécifique par des techniques d'adsorption dans l'azote à basse température. On a effectué le frittage dans un four à résistan- ce de molybdène bobinée constitué d'un tube d'alumine dense à extrémités ouvertes ayant un diamètre intérieur (DI) de 1,9 cm ou 5 cm. On a mesuré et réglé la température au moyen d'un thermocouple W 5 %Re, W 26 %Re contenu dans une gaine protectri- ce en saphir On a aussi effectué les mesures de température par observation directe de l'échantillon avec un pyromètre optique. A la fin de chaque frittage, on coupait le courant et on laissait le corps refroidir à la température ambiante dans le four. On a déterminé la masse volumique apparente de la poudre ainsi que de chaque comprimé à partir de leurs poids et dimensions. On a déterminé la masse volumique du corps opti- quement translucide par déplacement d'eau en utilisant le procédé d'Archimède. Le frittage a été effectué à la pression atmos- phérique dans l'oxygène en circulation. Le retrait est le retrait linéaire (A /Lo (%)) et est la différence de longueur entre le corps non fritté, est-à-dire le comprimé, et le corps fritté, L, divisé par l"ç longueur du comprimé, Lo Ce retrait est une indication 16 - du degré de densification. On a obtenu les masses volumiques sur les corps frittés bruts de calcination. On a déterminé la composition de phases des échan- tillons frittés par des techniques métallographiques stan- dard en utilisant la microscopie optique. On a effectué les mesures de transmission par dif- fusion directe sur les corps optiquement translucides à l'aide d'un spectrophotomètre Perkin Elmer modèle 330 en utilisant une sphère d'intégration de 60 mm de diamètre On plaçait le corps de manière reproductible dans la même posi- tion à chaque fois en appuyant le corps contre l'ouverture. On a déterminé la transmittance par diffusion directe avec un angle solide du faisceau transmis de 1200 à 1800. On a également fait des mesures de transmission spéculaire directe sur des corps frittés avec un spectropho- tomètre Perkin Elmer 330 en utilisant une ouverture de 0,95 cm et en plaçant le corps au centre du compartiment porte- échantillon On a déterminé la transmittance spéculaire di- recte avec un angle solide autour du faisceau transmis in- férieur à 20. On a mesuré la transmission par diffraction direc- te sur des corps frittés en utilisant un laser He Ne de lon- gueur d'onde 0,6328 micrométre Le détecteur, rectangulaire, avait pour dimensions 0,56 cm x 0,30 cm et était monté sur une tige de laiton horizontale de 0,33 cm de diamètre la tige de laiton comportait une encoche pour recevoir le dé- tecteur On plaçait le corps fritté soumis à la mesure sur le détecteur et on laissait pendre sur la tige de laiton supportée rigidement On a défini la transmission par dif- fraction directe comme le signal avec un échantillon, c'est-à-dire, le corps fritté, divisé par le signal sans échantillon, c'est-à-dire, sans le corps fritté. On a mesuré la transmission totale en utilisant une sphère d'intégration On a placé une source lumineuse au 17 - centre de la sphère d'intégration de 45,7 cm La source lu- mineuse était une lampe à raies en quartz On a fait les me- sures avec un échantillon dans la sphère d'intégration sur la source de lumière, c'est-à-dire, que la source lumineuse -5 étair placée dans le tube fritté, dans la sphère, et sans échantillon, c'est-à-dire, le tube fritté dans le système. Le rapport des deux mesures donnait la transmission totale. Exemple l On a mélangé à température ambiante du butoxyde secondaire d'aluminium avec du silicate d'éthyle pour former une solution de rapport A 1203/Si O 2voulu, et on a ainsi formé différentes solutions de rapport varié, c'est-à-dire 73-77 % en poids de A 1203/complément Si 02. On a dilué chaque solution de 600 g avec 1 litre de cyclohexane On a mélangé un mélange composé de quantités équivalentes d'eau et d'alcool ter-butylique avec chaque so- lution en une quantité qui a été calculée pour fournir suf- fisamment d'eau pour l'hydrolyser complètement et former une dispersion d'un précipité de polymère insoluble du support A 1203/Si O 2. On a agité chaque solution pendant une nuit à température ambiante pour assurer une homogénéité totale, puis on a séparé par filtration le précipité, c'est-à-dire le gel On a lavé le gel trois fois avec du cyclohexane pour en éliminer l'alcool On a séché par cryogénation le gel résultant pour produire une poudre informe, libre et onctu- euse On a répété cette procédure plusieurs fois pour pro- duire plusieurs lots de poudre. On a calciné les poudres dans l'air à des tempéra- tures comprises entre 4900 C 1100 C pendant des périodes comprises entre 8 et 20 heures pour éliminer sa teneur en eau et en hydrocarbures de sorte qu'il n'en reste aucune quantité notable. La poudre calcinée était onctueuse, libre, informe et amorphe à l'analyse par diffractions des rayons-X La 18 - poudre non calcinée, ainsi que la poudre calcinée, avait une surface spécifique comprise entre 100 m 2/g et 400 m 2/g, et typiquement 400 m 2/g et elle avait une masse volumique apparente comprise entre environ 0,2 g/cm 3 et environ 0,3 g/cm 3. La poudre calcinée était comprimable dans une ma- trice d'acier à température ambiante sous une pression d'en- viron 3447 bars ( 50000 psi) en un comprimé ayant une masse volumique minimale de 1,0 g/cm 3. Exemple 2 On a dispersé dans l'eau du monohydrate d'alumi- nium de granulométrie moyenne de 200 nanomètres pour former une dispersion colloïdale Précisément, la concentration était de lg de A 1 O(OH); 8 g de H 20 On effectuait la dis- persion en ajoutant HNO 3 pour obtenir un p H de 3 à 4 On a broyé avec des billes la dispersion de Al O(OH) pendant une nuit et enlevé du broyeur En attendant 24 heures ou plus une petite partie du A 1 O(OH) se dépo 1 ait à partir de la dis- persion et était éliminée par filtrage de la solution limpi- de. On a effectué l'analyse gravimétrique de la dis- persion de Al O(OH) pour déterminer exactement la concentra- tion en A 1203 on a alors ajouté du silicate d'éthyle (Si( O C 2 H 5)4) pour produire un mélange ayant le rapport A 1203/Si O 2 voulu, et on a ainsi formé plusieurs mélan- ges de rapport différent, c'est-à-dire 69,9 % en poids 79,1 % en poids A 1203/complément Si O 2. On a vigoureusement agité chaque mélange à la tem- pérature ambiante pendant plusieurs heures jusqu'à ce que le silicate d'éthyle soit totalement hydrolysé, et ensuite on a placé chaque mélange dans un mélangeur à grande vitesse et on a ajouté de l'ammoniaque jusqu'à ce que la dispersion soit gélifiée Typiquement 3 à 6 cm 3 de NH 4 (OH) étaient nécessaires pour chaque litre de dispersion. On a congelé chaque gel résultant et ensuite on a 19 - dégelé à la température ambiante ce qui a transformé le gel en une dispersion filtrable. On a oté par filtration les particules de gel de la solution et on a lavé avec du méthanol et de l'acétone anhydres successivement pour enlever toute l'eau des parti- cules avant sèchage. On a séché le gel non aqueux résultant à 200 WC dans l'air pour produire la présente poudre de départ, libre, onctueuse et blanche Habituellement, on tamise cette poudre avec un tamis de 0,42 mm d'ouverture de maille pour briser ou oter tout agrégat. On a répété cette procédure plusieurs fois pour produire plusieurs lots de poudre. On a calciné les poudres de départ, c'est-à-dire cuit, dans l'air à des températures comprises entre 490 WC et 1100 WC pendant le temps nécessaire pour en éliminer l'eau et les hydrocarbures afin de n'en laisser aucune quantité nota- ble. La poudre calcinée était onctueuse, s'écoulait li- brement, était informe et amorphe à l'analysse par diffrac- tion des rayons-X, avait une surface spécifique comprise en- tre 100 m 2/g et 400 m 2/g, typiquement 400 m 2/g, et une mase volumique apparente d'environ 0,2 g/cm 3 à environ 0,3 g/cm La poudre calcinée était comprimable dans une ma- trice d'acier à la température ambiante sous une pression d'environ 3447 bars ( 50 000 psi) en un comprimé ayant une masse volumique minimale de l,0 g/cm 3. Exemple 3 On a préparé de la même manière que dans l'exemple 2 trois poudres d'aluminosilicate de départ On a calciné chaque poudre à 600 WC dans l'air pendant environ 3 heures et on les a analysées par analyse chimique par voie humide. Leurs compositons respectives étaient les suivan- tes: - Al O 23 Sio 2 Echantillon % en poids % en poids A 72,5 27,7 B 75,0 25,5 C 79,1 20,9 Les pourcentages pondéraux d'impuretés déterminés par spectroscopie d'émission de chaque poudre étaient: 0,02 Na, 0,01 Fe, 0,004 Ca, 0,07 Ti. On a comprimé chaque poudre dans une matrice d'a- cier à température ambiante à une pression de 5171 bars ( 75 000 psi) en un disque de 2,54 cm de diamètre et de 0,10 cm d'épaisseur Chaque disque avait une masse volumique à vert de 1,3 g/cm On a chauffé les disques dans l'oxygène à une tem- pérature de frittage de 18001 C et maintenu à 18001 C dans l'oxygène pendant 3 heures La vitesse de chauffage était de 3000 C/h On a analysé tous les disques frittés, c'est-à- dire, les échantillons, pour déterminer leurs teneurs en alumine et silice par fluorescence-X On n'a pas détecté de changement de leurs compositions du au frittage dans la li- mite de précision de la technique qui était de 0,2 % pour la silice et l'alumine. L'échantillon fritté A était un disque blanc sem- blable à de la porcelaine Sa masse volumique était de 3,11 g/cm 3 et sa translucidité était trop faible pour être mesurée sur un photomètre même après un moulage à une épais- seur de 0,76 mm et polissage de ses faces Une étude métal- lographique a révélé la présence de grands cristaux allongés de mullite de section droite rectangulaire allant jusqu'à micrométres de long et environ 6 % en volume d'une autre phase, forte en silice et amorphe, déterminée par diffrac- tion électronique Cette phase était vitreuse et répartie au hasard dans des poches de 2 à 8 micromètres parmi les grains 21 - de mulitte On n'a observé aucun pore au microscope sur une mince coupe et on a attribué l'opacité du corps à la dif- fraction lumineuse de la phase secondaire. Le disque B illustre la présente invention Il avait environ 2 cm de diamètre et 0,76 mm d'épaisseur et une masse volumique de 3,155 g/cm Dans son état brut, non poli, il était optiquement translucide et serait utilisable comme enveloppe pour un tube à arc Lorsqu'on le posait sur une page imprimée de journal, on pouvait lire l'impression. Sa translucidité optique montrait également qu'il avait la masse volumique théorique et qu'il était composé d'une phase unique de mullite. On a meulé et poli le disque sur ses deux faces à une épaisseur de 0,76 mm On a effectué une analyse de la transmittance optique de ce disque poli dans la région visi- ble du spectre électromagnétique et on l'a représentée à la figure 3 Précisément, la figure 3 montre une transmittance diffuse directe allant d'environ 74 % à environ 77 % pour le spectre visible de 0,4 micromètre à 0,8 micromètre Ia fi- gure 3 montre également une transmittance spéculaire directe de ce disque poli B de 23 %. A titre de témoin, la figure 3 montre la transmit- tance diffuse directe obtenue avec du saphir de 0,76 mm d'é- paisseur. On a poli une mince coupe du disque fritté, poli, B, et on l'a examinée et trouvé que le disque se composait d'une phase unique de mullite On n' a pas observé de phase secondaire et trouvé seulement un petit nombre de pores in- tragranulaires, de 2 micromètres ou moins On a estimé le volume total de pores à moins de 0,01 %. On a poli le disque fritté B et attaqué avec de l'hydroxyde de sodium bouillant, rincé avec de l'eau et sé- ché pour révéler sa structure granulaire Une coupe attaquée est représentée figures 1 et 2 Les figures 1 et 2 montrent une microstructure uniforme de grains équiaxes réguliers qui 22 - ont une granulométrie moyenne de 15 micromètres telle que déterminée par la méthode d'interception linéaire moyenne. L'échantillon C était seulement légèrement trans- lucide Il se composait de grains équiaxes de mullite de 15 micromètres et de petits grains de A 1203 de 1 à 2 mi- cromètres répartis à la fois de façon intergranulaire et in- tragranulaire dans la matrice de mullite, On a identifié la seconde phase par microsonde électronique. Exemple 4 On a préparé la poudre d'aluminosilicate de départ de ce exemple comme dans l'exemple 2 et elle se composait de % en poids de A 120 l 25 % en poids de Si O 2 On a calciné la poudre diin l'acr à 5 C 00 C pendant P heures pour en enlever l'eau et les hydrocarbures. On a comprimé la poudre en un tube creux en utili- sant une technique classique de compression isostatique au sac humide Plus particulièrement, on plaçait la poudre ini- tialement autour d'un mandrin de tungstène poli dans un sac déformable, que l'on fermait ensuite et submergeait d'huile et on comprimait à la température ambiante sous une pression de 3447 bars ( 50000 psi) On récupérait le tube comprimé et il avait un diamètre intérieur de 1,58 cm, une longueur de cm et une épaisseur de paroi de 0,76 mm. On a chauffé le tube dans l'oxygène à une tempéra- ture de frittage de 1800 "C à laquelle on le maintenait pen- dant 3 heures La mesure du tube fritté a montré qu'il s'était rétracté de 27 % Le tube fritte avait une épaisseur de paroi de 0,5 mm. Le tube était optiquement translucide Il avait une minostructure essentiellement uniforme constituée de grains essentiellement équiaxes de granulométrie moyenne d'environ 15 micromètres Sa translucidité optique indiquait qu'il était dense à 100 %, Il appariassait composé d'une phase unique de mullite. On a trouvé pour le tube non poli les propriétés 23 - optiques suivantes Transmission totale 90,4 % Transmission directe par diffraction 78 % Transmission avec huile d'adaptation d'indice à la surface 81 % On a effectué la mesure de la transmission avec huile d'adaptation d'indice à la surface comme pour la transmission directe par diffraction excepté qu'on a placé une huile d'adaptation d'indice sur la surface du tube frit- té qui réduisait la diffraction provoquée par la rugosité de la surface. Le tube serait utile comme enceinte de tube à arc. Le tableau I caractérisé les corps frittés dans leur état non poli, brut de frittage. Dans le Tableau 1, par optiquement translucide par vision d'une page imprimée, on désigne le fait que lorsqu'on place le disque brut de frittage non poli contre une impres- sion, telle qu'un journal, on peut lire cette impression à l'oeil nu. Les exemples 20, 22, 24, 26, 28, 30-35, 38 et -42 illustrent la présente invention car tous ces exemples donnaient des produits qui étaient optiquement translucides et qui seraient utiles comme enceintes de tubes à arc Par- ticulièrement, les corps frittés des exemples 20, 22, 24, 26, 28, 30-35 étaient denses à 100 % comme le montrent leurs valeurs de masse volumique ainsi que leur translucidité op- tique. Les corps frittés des exemples 38 et 40-42 étaient aussi dense à 100 %, c'est-à-dire avaient la masse volumique théorique, comme indiqué par leur translucidité optique. Tous les corps frittés des exemples 22, 24, 26, 28, 30-35, 38, 40-42 avaient une microstructure uniforme ou grandement uniforme qui était constituée de grains équiaxes Poudre de caleination Temp. (*C) Durée (H) Compression de la poudre l Pression da N/mm 2 i TA B LE AU * Tp d Corps vert comprimé masse vol. (g/cc) Temp de frittage ( C) Masse volum. (g/cc) Corps fritté Retrait i linéaire (z) 1 T i I i I_ 'I 490 10 800 8 490 10 800 8 490 10 800 8 490 10 800 8 490 10 800 8 490 10 490 10 600 72 600 72 600 72 600 72 600 72 600 72 600 72 600 72 68,94 fi It Il If I* tl tl tl fi II 51,70 t ll Il i, il 1,4 1,5 1,4 1,5 1, 3 1,4 1,3 1,5 1,3 1,5 1,3 1,5 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 2,93 3,13 3,13 3,11 3,12 3,11 3,12 3,12 3,11 3,17 3,10 3,16 3,11 3,16 3,10 3,155 19, 3 ,9 ,9 19,5 ,1 19,4 23,6 23,6 23,6 23,7 Opaque Non-équiaxes et phase secondaire de verre présente. Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine. -d O- -d - Optiquement translucide, im- primé visible à l'oeil nu. Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine. Optiquement translucide, im- primé visible à l'oeil nu. Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine. Optiquement translucide, im- primé visible à l'oeil nu. Con poudre A 1203 (Z en pds) mposition de départ Sio 2 (Z en pds) * Ex N 1 l 1 69,0 69,0 69,6 69,6 ,1 ,1 ,7 ,7 71,3 71,3 72,0 72,0 73,5 73,5 74,0 74,0 74,5 74,5 , 0 ,0 31,0 31,0 ,4 ,4 29,9 29,9 29,3 29,3 28,7 28,7 28,0 28,0 26,5 26,5 26, 0 26,0 ,5 ,5 ,0 ,0 ru o t A %O I,, I l I Composition poudre de départ A 1203 (Z en pds) ,5 ,5 76,0 76,0 76,0 76,0 76,0 76,0 76,0 76,0 76,0 ,0 ,0 ,0 73, 0 ,0 ,0 76,0 Si O 2 (Z en pds) 24,5 24,5 24,0 24,0 24,0 24,0 24,0 24,0 24, 0 24,0 24,0 ,0 ,0 ,0 27,0 ,0 ,0 24,0 t Poudre de calcination Temp Durée (OC) (H) 600 72 600 72 600 72 600 72 500 8 500 8 650 16 750 8 500 8 500 8 Compression de la poudre Pression da N/mm 2 51,70 t, 17,23 27,57 34,47 41, 36 51,70 68,94 51,70 51,70 68,94 *f 34,47 T A B L E A U Corps vert Temp de comprimé frittage masse vol. (g/cc) (*C) 1,2 1,2 1,2 1, 2 0,88 1,00 1,15 1,18 1,23 1,35 1,35 Coros fritté Masse |Retrait volum. (g/cc) 3,10 3,155 3,11 3,15 3,13 3,16 3,16 3,16 3,16 3,16 3,16 linéaire (Z) 23,7 23,9 34,0 31,1 28,0 26,3 24,8 22,3 Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine Optiquement translucide im- primé visible à l'oeil nu Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine Optiquement translucide im- primé visible à l'oeil nu Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine Optiquement translucide im m primé visible à l'oeil nu. -d O- -do- -do- -d - -d - Légèrement translucide comme la porcelaine de Chine Translucide entre les échan- tillon 36 et 38 Optiquement translucide im- primé visible à l'oeil nu. Pas suffisamment translucide pour être utile Optiquement translucide im- primé visible à l'oeil nu. Optiquement translucide Optiquement translucide. Ex. N* t AJ a'> En Us 26 - ou grandement équiaxes, et tous ces corps frittés seraient utiles comme enceintes de tubes à arc. Une coupe polie et attaquée du disque fritté de l'exemple 20 est représentée à la figure 4 et illustre la structure à grains colonnaires produite avec un disque de 74 % en poids de A 1203 et 26 % en poids de Si O 2 fritté à 18000 C Le corps fritté de l'exemple 20 serait aussi utile comme enceinte d'un tube à arc. On a meulé et poli une face du disque fritté des exemples 36-38, et on les a attaquée dans Na OH bouillant, lavées à l'eau, séchées et on a déterminé leur granulométrie moyenne par la méthode d'interception linéaire moyenne la granulométrie moyenne du disque de 1 exemple 36 était de 3 micromètres, pour l'exemple 37 il ôtant de 7,4 micromètres et pour l'exemple 38 de 16,5 micrometres la microstructure de chacun de ces disques polis etait uniforme et se compo- sait de grains équiaxes On a coupé un court segment du tube de l'exemple 42 et on a meulé, poli, et attaqué une section et déterminé la granulométrie moyenne par la méthode d'in- terception linéaire et trouvé qu'elle était de 42 micromè- tres. Dans l'exemple 40, on a meulé et poli le disque sur ses deux faces à une épaisseur de 0,76 mm et on a mesuré sa transmission directe par diffraction à 0,4880 micromètres en utilisant un laser à l'argon et trouvé qu'elle était de % A titre de référence, la transmission directe par dif- fraction de saphir de même épaisseur, mesurée de la même façon, était de 77 %. Dans les exemples 41 et 42, chaque tube brut de frittage, non poli, avait une épaisseur de paroi de 0,76 mm. Dans l'exemple 41 le tube brut de frittage, non poli, avait une transmission directe par diffraction de 65 %, une trans- mission totale de 83,4 % et une transmission avec huile d'a- daptation d'indice sur la surface (comme définie à l'exemple 4) de 94 %, tandis que le tube poli avait une transmission 27 - directe par diffraction de 59 %. Les corps frittés des exemples 20, 22, 24, 26, 38, ,et 41 apparaissaient composés d'une phase unique de mul- lite. Les corps frittés des exemples 28, 30-35 et 42, qui contenaient 76, 0 % en poids de Ai O présentaient 2 31 rsntin une quantité mineure, moins de 1 % en volume d'une phase se- conda ire de A 1203 Cette phase secondaire de Ai 203 n'empêchait pas ces produits frittés d'être optiquement translucides. Les produits frittés des exemples 5-18 avaient des compositions hors de la présente invention, et ils étaient opaques ou non optiquement translucides. Le produit fritté de l'exemple 39 avait une com- position en dehors de celle de la présente invention et a été précalciné sous un vide trop élevé et il n'était pas op- tiquement translucide. Les températures de frittage des exemples 21, 23, , 27 et 36 étaient trop basses pour produire le présent produit. Dans l'exemple 29, la masse volumique du corps comprimé était inférieure à l,0 g/cm 3 et empêchait l'obten- tion d'un produit optiquement translucide. Dans l'exemple 37, pour ce comprimé particulier, une température de frittage plus élevée aurait produit un corps optiquement translucide comme illustré à l'exemple 38. Tels qu'utilisés ici, les termes transmission et transmittance sont équivalents. 28 - REVENDICATION 1 Procédé de production d'un corps de mullite polycristallin optiquement translucide caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser une poudre amorphe, informe, d'oxydes mélangés constituée d'environ 74 % en poids à envi- ron 76,5 % en poids de A 1203 le reste étant Si O 2 qui ne renferme pas de quantités significatives d'impuretés, cette poudre étant comprimable au voisinage de la tempéra- ture ambiante en un comprimé ayant une masse volumique mini- mum de 1,Og/cm 3, à comprimer cette poudre en un comprimé ayant une masse volumique minimum de l,Og/cm 3, à fritter ce comprimé dans une atmosphère d'oxygène à une température comprise entre 1700 C et 1850 C pour produire un corps frit- té de masse volumique théorique basée sur la masse volumique de 3,16 g/cm 3 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01 pour ce corps de mullite. 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le comprimé est précalciné sous un vide allant de 6,66 Pa à 133,3 Pa environ à une température allant jusqu'à 1650 C environ. 3 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que A 1203 représente d'environ 74,5 % à environ 76,5 % en poids. 4 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la poudre d'oxydes mélangés a une surface spéci- fique d'environ 100 m 2/g à environ 400 m 2/g. Corps d'aluminosilicate polycristallin optique- ment translucide constitué d'environ 74 % en poids à environ 76,5 % en poids de A 1203 le reste étant Si O 2, ce corps ayant une transmittance diffuse directe moyenne minimale de % par 0,75 mm d'épaisseur pour les longueurs d'onde du vi- sible allant de 0,4 à 0,8 micromètre. 6 Corps de mullite polycristallin optiquement translucide constitué d'environ 74 % en poids à environ 76,5 % en poids de A 1203 le reste étant Si O 2, ce corps étant 29 - de masse volumique théorique basée sur une masse volumique de 3,16 g/cm 3 + 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01, ce corps al- lant d'une phase unique de mullite à une phase primaire de mullite et une phase secondaire représentant moins de 1 % en volume du volume total du corps, ce corps ayant une trans- mittance diffuse directe moyenne minimale de 70 % par 0,75 mm d'épaisseur pour les longueurs d'onde du visible allant de 0,4 à 0,8 micromètre. 7 Corps selon la revendication 6, caractérisé en ce que la phase secondaire est 113 ? 8 Corps selon la revendication 6, caractérisé en ce que la phase secondaire est du verre. 9 Corps de mullite polycristallin optiquement translucide constitué d'environ 74 % en poids à environ 76,5 % en poids de A 1203 le reste étant Si O 2,ce corps ayant une microstructure formée de grains équiaxes ou fortement équiaxes, ce corps étant de masse volumique théorique basée sur une masse volumique de 3,16 g/cm 3 + 0,01 ou 3,17 g/cm 3 + 0,01, ce corps allant d'une phase unique de mullite à une phase primaire de mullite et une phase secon- daire représentant moins de 1 % en volume du volume total du corps, ce corps ayant une transmittance diffuse directe moyenne minimale de 70 % par 0,75 mm d'épaisseur pour les longueurs d'onde du visible allant de 0,4 à 0,8 micromètre. 10 Corps optiquement translucide selon la reven- dication 9, caractérisé en ce que la phase secondaire est A 1203 11 Corps optiquement translucide selon la reven- dication 9, caractérisé en ce que la phase secondaire est du verre. 12 Corps de mullite polycristallin optiquement translucide constitué d'environ 74 % en poids à environ 74,5 % de A 1203 le reste étant Si O 2, ce corps ayant une microstructure allant d'une microstructure à grains co- lonnaires à une microstructure à grains équiaxes et leurs - combinaisons, ce corps étant de masse volumique théorique basée sur une masse volumique de 3,16 g/cm 3 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01, ce corps allant d'une phase unique de mullite à une phase primaire de mullite et une phase secon- daire représentant moins de 1 % en volume du volume total du corps, ce corps ayant une transmittance diffuse directe moyenne minimale de 70 % par 0,75 mm d'épaisseur pour les longueurs d'onde du visible allant de 0,4 à 0,8 micromètre. 13 Corps selon la revendication 12, caractérisé en ce que la phase secondaire est du verre. 14 Corps de mullite polycristallin optiquement transparent constitué d'environ 74,5 % en poids à environ ,5 % en poids de A 1203 le reste étant Si O 2, ce corps ayant une microstructure grandement uniforme formée de grains équiaxes ou grandement équiaxes, ce corps étant de masse volumique théorique basée sur une masse volumique de 3 3 3,16 g/cm 3 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01 pour ce corps de mullite, et ayant une transmittance diffuse directe moyenne minimale de 70 % par 0,75 mm d'épaisseur pour les longueurs d'onde du visible allant de 0,4 à 0,8 micromètre, ce corps étant constitué d'une phase unique de mullite. Procédé de production d'un corps de mullite polycristallin optiquement translucide caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser une poudre amorphe, informe, d'oxydes mélangés constituée d'environ 74 % en poids à envi- ron 76,5 % en poids de A 1203 le reste étant Si O 2, cal- ciner la poudre dans l'air à une température allant d'envi- ron 490 C à environ 1100 C pour en enlever l'eau et toute matière organique et n'en laisser aucune quantité notable pour produire une poudre informe et amorphe qui ne renferme pas de quantités significatives d'impuretés, cette poudre étant comprimable au voisinage de la température ambiante en un comprimé ayant une masse volumique minimum de l,Og/cm 3, à comprimer cette poudre en un comprimé ayant une masse vo- lumique minimum de 1,Og/cm 3, à fritter ce comprimé dans 31 - une atmosphère d'oxygène à une temperature comprise entre 1700 C et 1850 C pour produire un corps fritté de masse vo- lumique th 6 orique basée sur la masse volumique de 3,16 g/cm 3 + 0,01 ou 3,17 g/cm 3 0,01 pour ce corps de mul- lite.