Brevet FR2530417A1 — publié le 19840127

La présente invention est relative à une composition pesti- cide solide en poudre ou en granulés D'une manière plus spécifique, elle est relative à une composition pesticide solide en poudre ou en granulés, contenant du méthyl isothiocyanate (appelé dans la suite ",1 ITC") comme composant actif, capable de contrôler efficacement le développement des nématodes parasites des plantes, des champignons parasites du sol et des insectes qui empochent la croissance -normale des plantes par une action parasitaire sur les racines souterraines et sur les tubercules des plantes dans le sol, et pouvant être appliquée facilement sur le sol comme un nématocide, un fongicide et un insecti- cide présentant de bonnes qualités d'application. Le MITC représenté par la formule chimique CH 3 NCS est un solide très volatile ayant une faible température de fusion ayant une pression de vapeur de 20,7 mm Hg à 20 OC, un point de fusion de 35 OC. et un point d'ébullition de 119 OC Il est proposé commercialement - comme un nématocide, un fongicide et un insecticide sous la forme d'une préparation huileuse dissoute dans ui solvant organique Cependant, ces préparations de MITC présentent des difficultés en ce que leur applica- tion est gênante étant donné qu'elles doivent être injectées dans le sol à des points d'injection prédéterminés à l'aide d'un applicateur spécial et que la distribution de MITC est provoquée autour de chaque point d'injection et de ce fait, des effets pesticides uniformes et efficaces ne peuvent pas être obtenus et que des plantes cultivées sont susceptibles d'être endommagées chimiquement. Différents essais ont été réalisés pour résoudre les pro- blèmes mentionnés ci-dessus Par exemple, des compositions pesticides en poudre ou en granulés dans lesquelles les composants actifs sont sup- portés par des porteurs solides, ont été utilisés conventionnellement sous forme de compositions pesticides pour l'application sur le sol. Ces compositions pesticides solides ont l'avantage, vis-a-vis des com- positions pesticides liquides, que des effets pesticides uniformes peuvent être obtenus et que l'action toxique sur les plantes due à une haute concentration locale de pesticide dans le sol ne se produit pas facilement étant donné que les compositions pestici-des-solides peuvent être facilement et simplement appliquées sur le sol et peuvent égale- ment être facilement mélangées dans le sol sans l'aide d'un applicateur spécial Cependant, la préparation de compositions MITC en poudre ou en granulés est difficile dans la pratique pour les raisons suivantes 25304 17 -2- ( 1) Etant donné que le MITC est extrêmement volatile comme il a été mentionné, il est très difficile de retenir le MITC d'une ma- nière stable sur un porteur solide; ( 2) Même si le MITC peut être supporté sur un porteur so- lide dans une certaine mesure, le MITC porté a tendance à se volatiser dès l'instant o le récipient contenant le MITC porté est ouvert; ( 3) Etant donné que la vapeur de MITC est lachrymogène et irritante pour la peau, la volatilisation de MITC pendant l'appli- cation est très toxique pour un opérateur et ( 4) Lorsque le MITC est solidifié complètement et d'une manière dense sur un porteur, les problèmes de volatilisation-et de vaporisation mentionnés précédemment peuvent être résolus. Cependant, une solidification trop dense provoque une libé- ration trop lente du MITC depuis les agents de; solidification du MITC, qui, en retour, provoquent une action toxique sur les plantes à causeé de la rétention de MITC dans le sol pendant un temps plus long et pr Q- voquent des effets pesticides insuffisants à cause de la trop petite libération de MITC De plus, d'un point de vue écohomique, l'utilisa- tion de substances trop chères et des étapes de préparation complexes ne sont pas pratiques pour des compositions pesticides. L'un des buts de la présente invention est de proposer une composition pesticide solide en poudre ou en granulés capable de retenir d'une manière stable une quantité relativement importante de MITS, et également capable de libérer, d'une manière modérée, le MITC après avoir mélangé le sol à traiter, d'une manière préférentielle de libérer totalement le MITC après environ une journée, sans provoquer la vola- tilisation du MITC pendant le stockage et l'épandage. Un autre but de la présente invention est de proposer une composition pesticide solide en poudre ou en granulés ayant des proprié- tés de fluidité et d'écoulement appropriées, qui soient économiques et dont l'application est facile. D'autres buts et avantages de la présente invention apparaf- tront au cours de la description qui va suivre. Selon la présente invention, on propose une composition pesticide solide en poudre ou en granulés comprenant du méthyl isothio- cyanate supporté par des particules naturelles ou synthétiques de zéolithe du type faujasite ayant un diamètre effectif de micro-pores de 3,5 à 6 angstrom. 2 530417 -3- Les présents inventeurs ont trouvé que des particules na- turelles ou synthétiques de zéolithe du type faujasite peuvent, d'une manière inattendue et exceptionnelle absorber et retenir une quantité relativement importante de MITC avec de bonnes qualités d'absorption et de stabilité, et peuvent libérer à la demande le MITO absorbé après avoir réalisé le mélange avec le sol à traiter Ainsi, les buts mentionnés précédemment de la présente invention peuvent être atteints en utilisant des particules naturelles ou synthétiques de zéolithe du type faujasite, alors que les autres substances porteuses utilisées conventionnellement pour la fabrication de compositions pesticides ne peuvent pas atteindre les objets mentionnés précédemment de la pr - sente invention - Chimiquement parlant, les zéolithes sont des sels hydratés de métaux alcalins ou de métaux alcalino-terreux, d'aluminosilicates cristallins ayant une structure de pores à trois dimensions On connait différentes sortes de zéolithes naturelles ou synthétiques De crs dif- férentes sortes de zéolithes; on peut;iutiliser seulement des particules de zeolithes du type faujasite ayant un diamètre effectif de micro- pores d'environ 3,5 à 6 angstrom pour obtenir les buts mentionnés ci- dessus de la présente invention Les zéolithes utilisées de préférence et spécialement dans la présente invention sont du type zeolithes synthétiques A ayant la formule chimique: Na 12 l(A 102)12 (Si 02)2 l 27 H 20 ou celles dans lesquelles les cations de sodium de la formule precé- dente sont remplacés partiellement par des cations de calcium Ces par- ticules de zéolithes sont utilisées effectivement pour la préparation de la présente composition pesticide solide après les avoir activées par déshydratation. La taille des particules de zeolithes naturelles ou synthé- tiques du type faujasite utilisées o Dmre porteur dans la présente n'est pas spécialement limitée Par exemple, une zéolithe en poudre ayant une taille particulaire de 300 mailles ou moins jusqu'à une zéolithe en granulés ayant une taille particulaire d'environ 10 à 50 mailles ou/et une zéolithe moulée ayant une taille particulaire d'environ plusieurs millimètres ou d'autres formes peuvent être utilisées dans la présente invention La zéolithe est utilisée, de préférence, après l'avoir mise sous forme de granulés selon des tailles appropriées à 253041 7 4 - l'aide d'un procédé de granulation par extrusion, un procédé de granula- tion par rotation, un procédé de granulation par compression cu d'autres procédés de granulation conventionnels Dans la pratique de la granula- tion de la zéolithe, de la bentonite, de l'argile, du talc, du kaolin, du carbonate de calcium, de la terre à diatomées, et des substances similaires peuvent être utilisées en optium comme liant, lubrifiant ou agent de remplissage en vrac en vue de l'amélioration de la résis- tance mécanique et de la fluidité des particules de zéolithe ou en vue d'une diminution du prix de fabrication. Il sera bien noté que la-zéolithe sera suffisamment déshy- dratée et séchée par un traitement thermique avant que le MITC soit fixé sur elle Etant donné que la zéolithe peut contenir de l'eau, la stabilité de l'absorption du MITC ne peut pas être obtenue -Bien que les conditions dé traitement thermique ne sont pas limitées spécialement, la zéolithe peut faire généralement l'objet d'un traitement thermique à une température comprise entre 100 OC et 700 QC,,de préférence entre OC et 500 OC pendant environ 1 à:-0 heures. Les quantités de MITC fixées sur la zéolithe ne sont pas limitées d'une manière spécifique Cependant, une trop petite quantité de MITC fixée sur les particules de zéolithe nécessite naturellement une grande quantité de compositions pesticides solides en poudre ou en gra- nulés au cours de l'application Contrairement à cela, une trop grande quantité de MITC fixée sur les particules de zéolithe produit une ins- tabilité dans la quantité absorbée de MITC De ce fait, le MITC est fixé, de préférence, sur la zéolithe habituellement dans une quantité de 0,05 à 0,5 parties par poids, de préférence entre 0,08 et 0,2 parties par poids pour une partie par poids de zéolithe. Le MITC peut être fixé sur les particules des zéolithes par tout procédé conventionnel tel qu'un procédé d'immersion Généralement, le MITC est fixé sur les particules des zéolithes en mettant en contact le MITC sous forme liquide avec les particules porteuses de zéolithes pour réaliser l'absorption du MITC par les particules des zéolithes. Etant donné que le MITC a un point de fusion d'environ 35 O C et qu'il est dans un état solide à une température ambiante, le MITC est géné- ralement fondu par chauffage et il est généraler"nt dissout dans un solvant adapté Les solvants utilisés pour dissoudre le MITC en vue de 3 a fabrication de la composition pesticide selon l'invention ne sont pas déterminés d'une manière spécifique pour autant que le MITC ne 25304 17 réagit pas ou ne se décompose pas dans le solvant Des solvants apro- toniques sont souhaitables car ils sont compatibles avec le MITC Des exemples typiques de tels solvants sont des hydrocarbures aromatiques tels que le benzène, le toluène, et le xylène; des hydrocarbures aliphatiques linéaires ou cycliques tels que le pentane, l'hexane, l'heptane, l'octane et le cyclohexane; des hydrocarbures alogénés tels que le dibromoéthane, le dichloropropane, le dichloropropène, le chlorobenzène et le dichlorobenzène; et d'autres hydrocarbures aliphatiques cycliques comme le tetrahydrofurane et le dioxane. De plus, des composés biologiquement actifs contre des organismes nuisibles dans le sol-comme les autres nématocides, fongi- cides et insecticides, peuvent être en option fixes sur les particules de zéolithe Plus spécialement, lorsque les composés biologiquerment actifs mentionnés précédemment sont dans un état liq' ide-à une tempé- rature ambiante et compatible avec le MITC, ces composés sont égale-' ment utilisés comme les solvants mentionnés précédemr*ent. La composition pesticide,;olide en poudre ou en granulés de la présente invention contenant comme agent actif le MITC et en option d'autre S composés actifs peuvent être appliqués de la même ma- nière que les pesticides conventionnels pour le traitement des sols. Les plantes et les quantités de la composition pesticide qui doivent être appliquées sont essentiellement les mêmes que dans le cas de pesticides conventionnels contenant du MITC, et en option des autres composants actifs pour les champignons de sol, les insectes de sol et les mauvaises herbes. La composition pesticide solide en poudre ou en granulés, selon la présente invention, peut être appliquée effectivement sur le sol comme un traitement précédent la plantation pour contrôler les différents nématodes vivant comme parasite dans les racines souterrai- nes et les tubercules des plantes et vivant comme parasite dans les tiges terrestres, les feuilles et les fleurs sortant du sol dans le corps des plantes A titre d'exemple de nématodes, on peut citer le tylenchidae comme nématodé de la pourriture de la pomme de terre, nématode du bulbe et de la tige; anguindae comme nématode du jonc; le pratylenchidae comme nématode d'arrêt de la croissance du tabac et nématode du stylet de la canne à sucre; le pratylenchidae conmme nématode de la racine du riz, nématode de la lésion de racine du café, nématode de la lésion de racine dit "California", nématode de la lésion 25304 1 7 6 - de racine de Cobb, nématode de la lésion uce racine de Scrioner, néma- tode de la lésion de racine du blé, nématode de la lésion de racine du noyer et autre nématode de lésion de racine; 1 'hoplolamidae comme nématode spirale et nématode spirale de Cobb; l'hétéroderidae comme nématode dukyste de la pomme de terre, nématode du kyste de l'avoine, nématode du kyste du cactus, nématode du kyste du riz d'altitude, nématode du kyste du soja, nématode du kyste de houblon, nématode du kyste du trèfle et autre nématode du kyste; le méloidogynidae comme nématode de la racine i noeud d'arachide, nématode de la racine à noeud dit au nord, nématode de la racine à noeud dit du sud, nématode de la racine à noeud dit de Javanse, nématode de la racine à noeud de la pomme, et nématode de la racine à noeud dit de la Tamise; le tylenchu- lidae comme nématode du citron, le paratylenchidae comme nématode à aiguille de la ramie et nématode à aiguille Sud Africain, l'aphelenchoi- didae comme nématode du bout blanc du riz, nématode du fraisier et nématode folière du chrysanthème; le long-idoridae comme nématode aiguille et nématode dit poignard américain; le trichodoridae comme nématode de la racine tronquée. Les quantités utilisées des compositions pesticides solides en poudre ou en granulés selon la présente invention peuvent varier dans une large fourchette dépendant par exemple, des variétés des plantes à traiter, des sortes de nématodes à contrôler, de l'étendue des dégâts, des conditions de sol, des saisons et des conditions climatiques D'une manière générale, les compositions pesticides solides en poudre ou en granulés sont appliquées suivant une dose de 1 à 5 kg, de préférence 2 à 33 kg pour des nématodes et des insectes de sol, et de-3 à 4 kg pour des champignons, en terme de composants efficaces pour 1 are de terrain. Les composés pesticides solides en poudre ou en granulés peuvent être utilisés sur les champs de la manière suivante Par exemple, une quantité adéquate de la composition est simplement appliquée sur la surface des rangs à l'aide de tout moyen conventionnel, et alors elle est incorporée dans le sol avec une houe, un cultivateur ou un tracteur. Ensuite, le sol peut se reposer de la manière souhaitée pendant quel- ques ou plusieurs jours. EXEMPLE La présente invention sera maintenant illustrée, d'une ma- nière non limitative, par les exemples suivants, dans lesquels tous les pourcentages et les quantités sont exprimés sur la base du poids, sauf 25304-17 -7- indications contraires. EXEMPLE 1 Deux parties de MITC sont dissoutes dans une partie de xylène et alors, 12 parties de chaque support énuméré ci-dessous y sont addi- tionnées pour être placées au repos pendant une journée dans un récipient scellé Ainsi, le MITC est fixé sur le porteur Une quantité de 2 g du porteur est prélevée à titre d'échantillon L'échantillon est placé dans un verre de schale ayant un diamètre de 95 mm et pouvant rester dans une pièce à une température de 24 C et une humidité re- lative de 70 % A des intervalles de temps prédéterminées, les écharin- tillons fixés de la composition en poudre ou en granulés sont prélevés et alors ils font-l'objet de l'extraction suivante 2 g de l'échantillon sont extraits par agitation avec 20 ml d'acétone contenant 10 r% d'eau et l'extrait d'acétone est analysé par chromat Ographie gazeuse en uti- lisant du cyclo-hexanone comme substance interne de référence L'extrac- tion est réalisée à la température ambiante en agitant pendant une heure, en laissant reposer l'échantillon pe iant une nuit et en agitant encore pendant une heure. Les résultats sont indiqués au tableau 1. Liste des porteurs utilisés dans l'exemple 1 A: du carbone blanc préparé par l'addition de 30 % de bentonite à du carbone blanc et ensuite la granulation par extrusion sous forme de granules ayant un diamètre de 1,6 mm suivie par le sécha- ge à 100 C pendant une heure. B: une terre àdiatomées préparée de la même manière que dans l'exemple A. C: une terre agglomérée âdiatomées préparée de la même manière que dans l'exemple A. D: carbone activé en granulés disponible commercialement ayant une taille moyenne de particules de 0,5 mmn. E: une vermiculite granulaire disponible commercialement ayant une taille particulaire de 1 à 2 mm. F: un kaolin aggloméré granulaire disponible comme rciale- ment ayant une taille particulaire de 0,4 à 1 mn. G: une argile acide japonaise granulaire (Montmorillonite) disponible commercialement ayant une taille de particules de 0,7 1,9 mnm. H: une argile acide japonaise activée en granulés dispo- nible commercialement ayant une taille particulaire de 0,9 & i,9 mm. 25304 1 7 comme rci alement par Nitto Funka 8 - une zeolithe du type mordenite ayant une taille particulaire de Industries Co, Ltd). J: une zéolithe du par Kunimine Industries Co, Ltd) décrite dans l'échantillon A. K: une zéolithe du commercialement ayant un diamètre effectif de pores d'environ 2,5 A Union Carbide Corporation (UCC)). L: une zéolithe du commercialement ayant un diamètre o efficace de pore d'environ 3,5 A par UCC). M: une zéolithe du commercialement ayant un diamètre o efficace de pore d'environ 4,2 A par UCC). N: une zéolithe du commercialement ayant un diamètre type mordenite préparée de la naturelle disponible 1 à 2 mm (fabriquée naturelle (fabriquée même manière cq:e celle type faujasite synthétique disponible de particule de 1,6 mm et un diamètre ( tamis moléculaire 3 A fabriquée par type faujasite synthétique disponible particulaire de 1,6 mm et un diamètre ( tamis moléculaire 4 A fabriquée type faujasite synthétique disponible particulaire de 1,6 mm et un diamètre ( tamis moléculaire 5 A fabriquée :% - type faujasite synthétique disponible particulaire de 1,6 mm et un diamètre on efficace de pore d'environ 9 A (tamis moléculaire 10 X fabriqué par UCC). 0: une zéolithe du type faujasite synthétique disponible commercialement ayant un diamètre particulaire de 1,6 mm et un diamètre o efficace de pore d'environ 10 A (tamis moléculaire 13 X fabriqué par UCC). P: une zéolithe du type faujasite synthétique disponible commercialement ayant un diamètre particulaire de 1,6 mm et un diamètre efficace de pore d'environ 9 A (tamis moléculaire SK-40 fabriqué par UCC). 3 C une zéolithe du type mordenite synthétique disponible commercialement ayant un diamètre particulaire de 1,6 mm et un diamètre o efficace de pore d'environ 4 A (tamis moléculaire AW-300 fabriqué par UCC). R: une zéolithe du type chabazite/Erionite naturelle disponibie commercialement ayant un diamètre particulaire de 1,6 mm et on un diamètre efficace de pore d'environ 4,3 A (tamis moléculaire Zéolon 500 fabriqué par Norton Chemical Process Products). 25304 17 9 - S: une 7 êolithe du type clirio Dtiolite naturelle dispori- ble commercialem 2 nt ayant un diamètre particulaire de i,6 mm et un dia- o mètre efficace de pore d'environ 3,5 A (tamis moléculaire Zéolon 400 fabriqué par Norton Chemical Process Products). T: une zéolithe du type mordenite synthétique disponible commercialement ayant un diamètre particulaire de 1,6 mm et un diamètre efficace de pore d'environ 8 à 9 A (tamis moléculaire Zéolon 900 H fabriqué par Norton Chemical Process Products). ij r / I I / i / / _ x I 253041 7 - TABLEAU 1 Quantité conservée de MITC (%) Composition granulaire A B C D E F G H I J K L M N P Q R S T Lapse de temps (minutes) après la préparation 0 30 60 12,7 2,0 O 12,2 1,1 O 12,5 1,2 O 12,3 1,8 O 12,4 1 > O O 12,6 1,0 O 12,5 2,7 1,1 12,4 3,4 1,0 12,6 3,3 ' 2,7 i 2,5 ';' 3,5 2,8 12,5 1,3 0,9 12,5 9,4 7,3 12,4 12,0 11,5 12,5 4,7 2,3 12,7 2,9 1,4 12,6 5,2 2,9 12,7 3,8 1,2 12,7 5,6 2,5 12,6 1,7 0,5 12,6 1,8 1,6 -Comme il apparait clairement des résultats du tableau 1, le MITC fixé se volatilise rapidement pour diminuer la quantité restante dans le porteur à l'état d'ouverture en une courte période de temps dans les échantillons A à K et N à T, tandis que le MITC fixé est retenu dans les échantillons L et M De plus, comme il est montré dans les échantillons K à P, la capacité de-rétention du MITC des porteurs dépend largement du diamètre efficace de pore pour les zéolithes du type faujasite. EXEMPLE 2 I i. 1,8 2,4 ,8 ,7 0,4 0,6 0,7 1,1 on on O 1,8 2,4 o ,8 ,7 0,4 0 O 0,6 0, 7 o 1,1 I 25304 1 7 11 - Un sol de champ infesté des nématodes à racine à noeud dit du sud est enfoui à une profondeur de 20 cm dans un pot de Wagner de 1/5000 d'ares Les échantillons de composition pesticide B, F, K, L, M et O préparés dans l'exemple 1 sont épandus sur la surface de la terre dans une quantité de 4 kg de MITC pour 10 ares de sol Après les avoir laissés reposer pendant les périodes indiquées au tableau 2, les échantillons sont mélanges suffisamment avec le sol dans les pots et recouverts par une feuille de chlorure de polyvinyl Les pots restent pendant une semaine dans les conditions ambiantes. Apres une semaine, la terre dans les pots est mélangée parfaitement et laissée reposée pendant une journée et ensuite deux jeunes plants de concombre sont plantéset se développent Après trois semaines, les racines sont prélevées de la terre et le nombre de noeuds de racines formés est compté Les nombres de noeuds de racines sont comparés à la classification suivante. Degré parasitaire du Valeur de la classification nématode racines à noeuds 0 Aucun 1 Très léger 2 Léger 3 Modéré 4 Elevé L'index des racines à noeuds et le taux de contrôle de nématode de racines à noeuds sont déterminés par les équations sui- vantes: Index des racines à noeuds = ( valeur de la classification x nombre de plantes classifiées 100 Total du nombre des plantes testées x 4 Valeur de protection de nématode de racines à noeuds Index de racines à noeuds du pot testé x 100 Index de racines à noeuds du pot de contrôle Les tests sont réalisés en trois fois pour chaque échantil- lon et la valeur moyenne est utilisée pour le calcul. Les résultats sont indiqués au tableau 2. 12 - TABLEAU 2 Z Temps de repos (minute) Echantillon No - 0 30 60 120 B 100 O O C F 100 O O O K 100 O O O a | 100 100 80 25 M 100 100 100 95 0 100 O O O Comme il apparaît également clairement du tableau 2, avec les échantillons autrès que les échantillons L et M, les résultats sou- haités peuvent être obtenus seulement,lorsqu'on mélange avec la terre immédiatement après l'épandage Lorsqu'on laisse reposer après épandage, les échantillons autres que les échantillons L et M, aucun effet de contrôle substantiel est obtenu Contrairement à cela, dans le cas des échantillons L et M même si le mélange avec la terre est réalisé après avoir laissé reposer après un temps relativement long, l'effet de contrôle souhaité peut être obtenu par une diffusion suffisante du com- posé actif provenant des échantillons L et M. EXEMPLE 3 parties de zéolithe du type faujasite synthétique en o poudre ayant un dtamètre effectif de pore d'environ 4,2 A (tamis molé- culaire 5 A fabriqué par JCC), 40 parties de terre diatomées et 20 par- ties de bentonite sont mélangées intimement ensemble en présence d'une quantité suffisante d'eau dans un mélangeur Alors, le mélange est extrudé à l'aide d'un dispositif de granulation par extrusion du type a vis pour former des granulés ayant un diamètre de 1,6 mm et environ une longueur de 3 mm Les granulés sont séchés par fluidification à une température de 100 'C pendant une heure et ensuite, les granulés séchés font l'objet d'un traitement thermique unae température d'environ 450 C sous une pression de vide de 10 mm de mercure pendant 2 heures. Ainsi, un échantillon porteur est obtenu. Le porteur ainsi obtenu est fixé avec une solution d'une 25304 1 7 13 - * partie de MITC dissoute dans deux parties de 2,2 '-dichlolomiisopro- pylether (nommé dans la suite "DCIP") de la même manière que dans l'exem- ple 1 Ainsi, l'échantillon de composition pesticide U est préparé. Les échantillons de composition pesticide suivants V à Y (contenant un mélange de MITC/DCIP) sont préparés de la même manière que mentionnés précédemment, à l'exception que les zéolithes suivantes sont utilisées au lieu du tamis moléculaire SA. Echantillon Zéolithe Tamis moléculaire 5 A ayant un diamètre efficace de pore d'environ 4,2 A-fabriqué par UCC Tamis moléculaire 4 A ayant un diamètre efficace de pore d'environ 3,5 A fabriqué par CC Tamis moléculaire 3 A ayant un dianjètre efficace de pore o d'environ 2,5 A fabriqué par UCC Tamis moléculaire 13 X ayant un diamètre efficace de pore o d'environ 10 A fabriqué par UCC Aucune zéolithe n'est utilisée 80 parties de terre diatomée et 20 parties de bentonite sont utilisées. Les échantillons U à Y sont testés de la même dans l'exemple 1 Les quantités conservées résultantes de DCIP dans l'échantillon sont indiquées respectivement aux et 4. manière que MITC et de tableaux 3 U V w X y 7 Li 2 quantité co-servÉe de 11 TC( 1 Temps de repos (min-ute) Echantillon No 30 _ __ 10 Li 6,1 6,0 5,1 4,7 V 6,1 4,7 3,5 2,7 W 6,2 0,8 O O X 6,1 1,0 O O y 6,2 0,7 O O TABLEAU 4:quantité conservée de MITC % Temps de repos (minute) Echanti 1 lon No O 30 60 120 U 13,4 10,2 7,5 2,9 V 13,5 10,1 7,4 3,0 W 13,2 10,3 7,2 3,1 X 13,3 10,1 7,0 2,8 y 13,5 10,3 6,8 2,7 25304 1 7 -5- REVENDICATIONS 1 Composition pesticide solide en poudre ou en granulés, caractérisée par le fait qu'elle comprend du méthyl isothiocyanate supporté par des particules de zéolithe du type faujasite naturelle o ou synthétique ayant un diamètre efficace de micro-pore de 3,5 à 6 A. 2 Composition pesticide solide selon la revendication 1, caractérisée par le fait que la zéolithe est du genre zéolithe synthé- tique du type A. 3 Composition pesticide solide selon la revendication 1, caractérisée par le fait que les particules de zéolithe contiennent au moins un agent fixé sur elles, le dit agent étant sélectionné dans le groupe comprenant -d'autres nématocides, fongicides du sol et insecti- cides du sol. 4 Composition pesticide solide S 2 ion la revendication 1, caractérisée par le fait que la quantité de méthyl isothiocyanate - supportée par les particules de zéolithe est de 0,06 à 0,5 parties par poids pour une partie par poids dé zéolithe