Brevet FR2535346A1 — publié le 19840504

L'invention concerne un dispositif et un procédé de contr&le de résonateur acoustique pour déterminer la concentration en un composant d'un liquide à plusieurs composants. Le procédé de Hall de fusion de l'aluminium utilise l'électrolyte de l'alumine (A 120) dans un bain de cryolithe fondue (Na 1 Al F 6) Le procédé consiste initiale- ment à placer un mélange en poudre d'alumine et de cryoli- the dans un vase ou une cuve ouverte ayant des parois en acier recouvertes de carbone, la cuve étant ensuite chauf- fée au moyen d'éléments chauffants électriques pour porter le mélange fondu à une température d'environ 950-10000 C. Des anodes de carbone sont espacées des parois du vase en carbone (fonctionnant comme la cathode) et on applique une tension de courant continu entre les anodes et les parois du vase produisant le courant d'électrolyse. Pendant le cycle de fusion, l'alumine se décompo- se pour produire de l'aluminium métallique (Al) qui tombe au fond du vase dans le mélange électrolytique fondu La concentration normale initiale de l'alumine dans l'élec- trolyte est idéalement comprise entre 6 et 7 % en poids et celle-ci est lentement réduite sur un cycle étendu qui dé- passe généralement 10-12 heures jusqu'à 2 % en poids ou moins Cependant, à un certain niveau bas de concentration eialumine (peut-être entre 2,2 et 0,5 % en poids mais plus fréquemment entre 2 et 1 % en poids)" la concentration en alumine est trop faible pour maintenir une fusion normale, ce qui précipite ce qu'on appelle "l'effet d'anode". Plusieurs choses défavorables se produisent pen- dant 19 effet d'anode Un revêtement de tétrafluorure de carbone (CF 4) se forme sur l'anode, ce qui empêche le bain de mouiller l'anode, et la tension appliquée entre la ca- thode et l'anode augmente de manière critique (de 4-6 volts à peut-être 20-40 volts ou plus) Cela entraîne en consé- quence le second facteur défavorable c'est-à-dire que, comme le courant est maintenu constant( à environ 600-800 milliampères par cm 2 d'anode), la puissance d'entrée wonte, le rendement en courant chute, et la cuve est surchauffée. Par la surchauffe, la durée de vie de la cuve est réduite, et des éléments chimiques supplémentaires nous la forme de fluorures (F) sont consumés On termine normalement le cy- cle après que la phase d'effet d'anode du cycle soit déjà commencée. Pour recommencer le cycle et soustraire le cycle à l'effet d'anode, on casse d'abord la croite solide for- mée en haut de l'électrolyte fondu dans la cuve et on ajou- te davantage d'alumine en poudre, typiquement à partir d'une trémie d'emmagasinage montée sur la cuve. On siphonne l'aluminium métallique à partir du bas de-la cuve de manière périodique, après avoir réalisé plusieurs dosages d'alumine. Il n'existe aucun dispositif de contrôle de cycle fiable et/ou commercialement disponible qui puisse mesurer une concentration en alumine L'environnement corrosif et à température élevée de l'électrolyte fondu rend les con- trkles internes impraticables Le dispositif de contrôle le plus commun détecte simplement les variations de tension entre la cathode et l'anode, mais il n'en résulte fondamen- talement qu'une détection de fait accompli, quand l'effet d'anode a déjà commencé Le cycle de fusion normal s'effec- tue dans un intervalle de 95-85 % de rendement de courant pendant la majeure partie du cycle commençant avec les con- centrations en alumine dans l'intervalle de 6-7 % en poids jusqu'au faible intervalle o l'effet d'anode commence; mais ensuite, en seulement quelques minutes, le rendement en courant peut chuter de façon critique jusqu'à bien moins que 70 ou même 50 % de rendement en courant pendant la pha- se d'effet d'anode du cycle On se référera à la Figure 5 annexée qui représente une courbe montrant cette relation. Les dispositifs de contrôle de cycle utilisés présentement sont généralement reconnus comme insuffisants car ils man- quent de sensibilité et ne peuvent pas donner un avertisse- ment à l'avance. :3 Le contrôle imprécis du cycle de fusion et '@ 1 'ef- fet d'anode" résultant qui se produit normalement pendant chaque cycle gaspillent des quantités considérables d'éner- gie et de rendement chimique On dispose généralement plu- sieurs anodes les unes à côté des autres dans une seule cu- ve qui peut avoir 152,4 cm de haut, on relie ensemble ty- piquement 50 à 150 cuves pour former une seule rangée de vases, et on peut faire-fonctionner peut-être 15-25 rangées de vases en une seule installation de production d'alumi- nium commercial Une seule cuve peut produire environ 907 kg d'aluminium par jour, mais elle utilise environ 6 kilowatt- heures d'énergie électrique et o,227 kg de carbone pour 0,454 kg d'aluminium produit En ne considérant que la fu- sion d'aluminium pratiquée aux E U A, on pourrait épargner 6 x 1010 kilowattheures/année avec un dispositif de contr&- le de traitement plus précis en redosant automatiquement la charge pour des concentrations en alumine de 2,5 ou 2,7 % en poids, ou au-dessus o l'effet d'anode commence toujours d'abord normalement. L'invention concerne un moyen'et un procédé pour utiliser un résonateur acoustique dans un mélange liquide binaire de manière à détecter des variations de fréquence de résonance produites en fonction de la concentration re- lative des composants dans le mélange L'invention fournit particulièrement un moyen comprenant-un résonateur acousti- que placé dans un électrolyte binaire fondu de cryolithe et d'alumine utilisé dans le procédé de Hall de fusion d'alu- minium et un dispositif de contrôle pour détecter la fré- quence de résonance acoustique du résonateur dans l'élec- trolyte afin de déterminer de façon précise la concentra- tion en alumine de l'électrolyte pendant la durée du cycle de fusion. La vitesse acoustique dans l'électrolyte fondu est uniquement dépendante de la concentration en alumine de l'électrolyte aux températures d'électrolyse Ainsi, en con- naissant la vitesse acoustique, et/ou la fréquence de réso- nance d'un résonateur, on-peut aussi connaître ensuite la concentration en alumine de l'électrolyte à tout moment pendant le cycle d'électrolyse. L'invention permet de réaliser spécifiquement la mesure de la fréquence acoustique de résonance dans l'élec- trolyte fondu et de la comparer à une donnée de base éta- blie mettant en corrélation la fréquence de résonance acous- tique et la concentration en alumine pour déterminer ainsi la concentration en alumine instantanée. Sous le rapport du matériel effectif, on place un résonateur dans l'électrolyte fondu et on l'excite au moyen d'un générateur de fréquence réglable dans toute une gamme de fréquences incluant la fréquence de résonance du résona- teur Un détecteur compare et identifie les signaux acous- tiques, les signaux ayant de faibles niveaux d'énergie à btutes les fréquences d'excitation excepté à la fréquence de résonance, o on peut détecter un signal de grande éner- gie Le dispositif de contrôle de résonateur et de détec- teur peut être étalonné avant son utilisation en détermi- nant la fréquence de résonance de l'électrolyte pour des concentrations en alumine spécifiques connues t à savoir, 7 %, 6 %, 5 %, etc en descendant jusqu'à l'intervalle d'effet d'anode du cycle d'électrolyse En comparant la fréquence de résonance détectée à cette donnée de base, on peut en- suite déterminer la concentration en alumine instantanée du mélange d'électrolyte avec une précision meilleure que 0,1 %. On pourrait fabriquer le résonateur avec du dibo- rure de titanium (Ti B 2) comme un tube ayant une extrémité fermée et comportant un transducteur fixé à l'extrémité fer- mée; on pourrait fabriquer à son tour le transducteur avec du niobate de lithium (Li Nb O) ou du pyroniobate de stron- tium (Sr Nb 207). On peut ainsi utiliser spécifiquement l'invention pour contrôler le temps de cycle du procédé de Hall de fu- sion d'aluminium, et pour signaler particulièrement quand il faut ajouter de l'alumine à l'électrolyte avant que sa concentration devienne trop faible et que la phase d'effet d'anode de l'électrolyse commence. D'autres caractéristiques et avantages de la pré- sente invention seront mis en évidence dans la description suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif, en réfé- rence aux dessins annexés dans lesquels Figure 1 et Figure 2 sont des vues en coupe trans- versales de deux exemples de réalisation de récipients d'électrolyse selon l'invention; Figure 3 est un schéma fonctionnel d'un dispositif de contrôle de résonateur selon l'invention; Figure 4 est une courbe de variation du signal détecté selon l'invention en fonction de la fréquence; Figure 5 est une courbe de variation du rendement en courant en fonction de la concentration en alumine; Figure 6 est une courbe de variation de la tempé- rature d'électrolyte en fonction de la concentration en alu- mine; et Figure 7 est une courbe de variation de la vitesse acoustique dans un bain en fonction de la concentration en alumine. Sur les Figures 1 et 2, on a représenté une cuve d'électrolyse typique La cuve 10 comprend un vase Il dont le haut est ouvert et qui comporte une paroi structu- rale en acier 12 et une garniture intérieure réfractaire en carbone 14 Une plaque collectrice ou barre de cathode 16, placée à l'intérieur de la garniture en carbone 14 au voi- sinage mais en étant isolée de la paroi de vase inférieure 12, est reliée à un connecteur électrique extérieur 17 Le connecteur 17 est lui-meme agencé pour être connecté par l'intermédiaire de conducteurs d'alimentation classiques à la borne de masse ou négative (-) d'une source d'alimen- tation en courant continu électrique Un cadre 18 placé sur le haut du vase 11 soutient des supports 20 qui supportent eux-mêmes chacun une anode en carbone 22 d'une manière qui peut être réglée verticalement Les anodes 22 peuvent être ainsi abaissées ou élevées pour faire varier les profondeurs à l'intérieur de l'ouverture de vase 24; et elles sont con- nectées par l'intermédiaire d'un conducteur 25 à un connec- teur électrique extérieur commun 26 Le connecteur 26 est agencé pour être connecté par l'intermédiaire de conduc- teurs d'alimentation classiques et de moyens de commuta- tion (non représentés) à la borne positive (+) de la sour- ce d'alimentation en courant continu électrique Une tré- mie 27 comportant une goulotte de sortie 28 placée verti- calement au-dessus de l'ouverture de vase 24 est conçue pour contenir de l'alumine en grains, qui peut alors être déchargée par l'ouverture d'un clapet 30 dans la goulotte 28. Dans l'opération de fusion normale selon le pro- cédé de Hall, la cuve 10 est conçue pour servir à un élec- trolyte fondu à une température typiquement dans l'inter- valle de 950-10001 C Les substances d'électrolyte sont ini- tialement ajoutées en poudre ou en grains dans la cavité de la cuve autour des anodes 22, composées principalement du mélange binaire de cryolithe (Na Al F 6) et d'alumine (A 1203), bien que des traces de flospar (Ca? 2) soient aussi généralement présentes Des résistances électriques chauf- fantes (non représentées) peuvent être utilisées pour chauf- fer le vases tandis que les anodes 22 peuvent aussi être abaissées pour les mettre en contact avec la garniture en carbone 14 et qu'un courant électrique continu traverse les anodes 22 et la garniture 14 alors courtcircuitées pour chauffer la composition granulaire jusqu'à ce qu'elle de- vienne l'électrolyte fondu Les anodes 22 sont alors réglées verticalement vers le haut jusqu'à la position de fonction- nement normale avec un petit espace ( 3-10 cm) entre les anodes 22 et la garniture en carbone 14. Pendant le cycle de fusion par électrolyse typi- que qui suit, on applique une tension de courant continu généralement comprise entre 4 et 6 volts entre les anodes en carbone 22 et la cathode de garniture en carbone 14, ce qui engendre environ 600-800 milliampères de courant par cm 2 sur les anodes 22 L'alumine (A 1203) se décompose pour produire de l'aluminium fondu (Al) qui, étant plus lourd que l'électrolyte fondu, tombe au fond du vase; tandis que l'oxygène ( 02) va jusqu'aux anodes 22 o il se combine avec le carbone pour engendrer de l'anhydride carbonique (CO 2) principalement et une certaine quantité d'oxyde de carbone (Co). En général, un régulateur de courant (non repré- senté) sert à maintenir la densité de courant constante. Les anodes sont graduellement consumées de sorte que l'es- pace au-dessus de l'aluminium fondu crotssant au fond de la cuve reste tout à fait constant dans son ensemble, bien que la hauteur des anodes puisse etre périodiquement réglée en fonction de la densité de courant comme une forme du contrôle. La concentration en alumine initiale normale en poids dans le mélange d'électrolyte fondu est comprise en- tre 6 et 7 %; et cette concentration est lentement réduite pendant la-phase initiale du cycle de fusion durant géné- ralement plus de 10-12 heures jusqu O à une valeur comprise à peu près entre 2 et 0,5 % Au-dessous de cet intervalle de valeurs de concentration en alumine, la phase"d'effet d'anode" défavorable du cycle commence et se poursuit. Pendant une fusion, la surface de l'électrolyte se refroidit suffisamment pour former une croûte dessus comme on l'a indiquée sur la Figure 2 en 31 Pour recharger la cuve avec de l'alumine quand la concentration en alumine devient trop faibles il faut casser cette croûte 31 et dé- charger l'alumine supplémentaire A dans le vase par la gou- lotte de trémie 28 en quantité suffisante pour ramener la concentration en alumine à une valeur dans l'intervalle de valeurs initiales approximatif-de 6-7 % en poids Après fu- sion d'éventuellement plusieurs dosages dgalumine, le métal d'aluminium fondu AI est siphonné hors du fond de la cuve par l'intermédiaire du tube 32 jusque dans une poche 34 (représentés chacun par des tirets), et il peut être en- suite versé dans des moules (non représentés) pour couler des lingots ou des pièces analogues. L'invention permet de réaliser la détectian préci- se de la fréquence de résonance acoustique de l'électrolyte qui, lorsqu'elle est mise en corrélation avec une donnée de base connue antérieure, donne une indication précise de la concentration en alumine de l'électrolyte L'inven- tion utilise un résonateur 36 (voir Figures 1,2 et 3) com- portant une paroi latérale tubulaire continue 38 fermée à une extrémité par une paroi 40 Un transducteur 46 est pla- cé pour son fonctionnement sur la paroi fermée 40 du réso- nateur Le résonateur 36 est monté dans l'électrolyte fon- du au moyen d'un support standard ou autre 42, et des con- ducteurs de commande (non représentés) sont typiquement amenés dans un câble armé en haut du support 42 entre le transducteur et un dispositif de commande extérieur. Le résonateur peut avoir presque n'importe quelle orientation avec l'extrémité ouverte 44 dirigée vers le haut, vers le bas, horizontalement ou en faisant un angle avec l'une de ces directions Cependant, le résonateur est de préférence placé en élévation à seulement quelques cen- timètres ( 4-10 cm) au-dessus du niveau le plus élevé prévu de l'aluminium métallique pendant l'opération de fusion. Cela permet au résonateur de voir l'électrolyte d'une ma- nière raisonnablement uniforme, et de participer active- ment à l'opération d'électrolyse et d'être par conséquent à une température proche de la température d'électrolyse en quasi-équilibre. Quand la température de l'électrolyte est généra- lement de 950 C ou plus, il faut prendre soin d'utiliser des matériaux convenables pour le résonateur et le trans- ducteur A cet égard, le résonateur est de préférence fa- briqué avec du diborure de titanium (Ti B 2); tandis que le transducteur est de préférence constitué de niobate de li- thium (Li Nb O 3) ou de pyroniobate de strontium (Sr 2 Nb 207), chacun de ces deux derniers matériaux ayant un point de Curie dépassant 12000 C. Le circuit de contrôle du résonateur est repré- senté schématiquement dans le schéma fonctionnel de la Fi- gure 3, o il comprend le transducteur de résonateur 46 connecté au moyen d'un câble armé coaxial mis à la masse (non représenté) à un générateur d'onde de fréquence rée glable 60 Le générateur 60 peut être effectivement mis en fonctionnement dans une gamme de fréquences au- dessous de 1 M Hz Le transducteur excité peut transmettre des im- pulsions acoustiques dans l'électrolyte, qui sont alors réfléchies et amorties par l'électrolyte dans le résona- teur, et détectées à nouveau avec une qualité de résonance suffisamment élevée par le même transducteur Un détecteur 62 est également connecté dans le circuit au générateur d'ondes 60 de manière à détecter à la fois l'intensité du signal acoustique de sortie et sa fréquence. La vitesse acoustique dans un liquide égale la longueur d'onde de l'impulsion multipliée par la fréquence d'excitation de l'impulsion La vitesse acoustique dans des mélanges fondug de ce type à environ 950-10000 C est compri- se dans l'intervalle de 1-4 x 105 centimètres par seconde; de sorte qu'à une fréquence d'excitation d'environ 100 kilo- Hertz ( 105 Hz), la longueur d'onde d'impulsion est comprise dans l'intervalle de 1-4 centimètres Le résonateur 36 est rendu très précis avec la paroi latérale 38 ayant une lon- gueur proche de 1/4 de cette longueur d'onde, ou de l'or- dre de 1/4 à 1 centimètre Il constitue ainsi celui qui est communément connu comme un résonateur quart-d'onde, une configuration d'ondes engendrées par l'excitation de réso- nance du résonateur étant représentée par des tirets 52 sur la Figure 3, avec lequel le désaccord acoustique se produit à l'extrémité ouverte du résonateur. La vitesse acoustique varie quand la densité de mélange dans le bain varie, et elle augmente ou diminue quand la concentration en alumine du bain augmente ou dimi- nue On peut établir une donnée de base pour mettre en cor- rélation la fréquence naturelle du résonateur 36 avec les concentrations en alumine de l'électrolyte à des tempéra- tures d'électrolyse, selon une courbe typique représentée sur la Figure 7 Comme le montre la Figure 6, le diagramme de phase du système binaire de cryolithe et d'alumine (Na 3 Al F 6 A 1203) suit une seule courbe de sorte que pour une concentration en alumine spécifique, il y a une tempé- rature d'équilibre pour l'électrolyte Cela signifie que, lorsqu'on mesure la concentration en alumine, on peut aussi en déduire la température de l'électrolyte. Un autre phénomène intéressant concerne la généra- tion et la détection d'énergie acoustique dans l'électroly- te fondu avec le même résonateur, particulièrement en con- sidérant l'absorption acoustique Le résonateur, excité par une gamme de fréquences incluant la fréquence de résonance, émet des signaux de sortie-qui, pendant toutes les fréquen- ces engendrées par le générateur d'ondes 60 à l'exception de la fréquence de résonance,sont fortement amortis de sor- te que les niveaux d'énergie détectés de ces signaux sont faibles Cependant, à la fréquence de résonance, le signal détecté forme une crête détectable comme on l'a représen- tée en 54 sur la Figure 4 Cette crête de signal détectée 54 ne se produit qu'à la fréquence de résonance, ou quand la longueur d'onde acoustique était égale à quatre fois la longueur du résonateur quart-d'onde 38. Le résonateur 38 peut être étalonné avant son uti- lisation dans la cuve de fusion 10 en déterminant la fré- quence de signal particulière nécessaire pour produire une résonance pour des concentrations en alumine en % en poids différentes mais connues, c'est-à-dire à 7 %, 6 %, 5 %, etc. jusque tout en bas et dans l'intervalle bas critique de peut-être 0,5 %, o la phase d'effet d'anode du cycle existe. En termes d'utilisation actuelle, on pourrait introduire la donnée de base dans une mémoire morte ROM en pastille, ou dans un microprocesseur (qui ne sont pas représentés). On peut comparer la fréquence de résonance détec- tée instantanément à cette donnée de base dans un disposi- tif à deux variables pour déterminer la concentration en alumine présente ou instantanée de l'électrolyte Avec cet- te donnée de base connue et la technique de comparaison, on peut déterminer la concentration en alumine avec une bonne précision, au moins équivalente à celle comprise en- tre + 0,10 %, pour n'importe quelle phase du cycle de fusion. Du point de vue du contrôlep le dispositif de détection 62 peut être utilisé pour donner la concentration en alumine comme une donnée de sortie numérique directe, comme sur un dispositif de visualisation 68. Pour améliorer le cycle de fusion de Hall, on peut établir le contrôle particulier pour signaler quand la con- centration en alumine atteint un certain niveau faible pré- déterminé encore supérieur au niveau critique faible o la phase d'effet d'anode du cycle commence normalement Comme on l'a noté, l'effet d'anode pourrait commencer typiquement dans l'intervalle élevé d'environ 2,2 % en poids de concen- tration en alumine mais il pourrait aussi commencer à cer- * tains intervalles même aussi faibles que 0,5 % Afin de pré- voir une certaine marge de sécurité, on préfère rechercher une concentration en alumine supérieure, par exemple entre 2,7 et 2,5 % en poids La concentration en alumine faible détectée dans l'électrolyte produit un signal qui peut dé- clencher un'moyen automatique (non représenté) pour casser la croûte 31 et ajouter ensuite de l'alumine à partir de la goulotte de décharge 28 au moyen du clapet d'ouverture 30, ou qui peut simplement alerter un opérateur qui peut alors ajouter manuellement de l'alumine en supplément. Ce contrôe peut ainsi de façon précise et unifor- mément faire en sorte que la concentration en alumine soit rechargée avant qu'elle atteigne le niveau bas critique, et que le cycle de fusion ne soit réalisé que dans les pha- ses efficaces et non dans la phase d'effet d'anode En con- séquence, ce contrôle stabilise la tension d'alimentation en entrée appliquée entre les anodes et la cathode et il réduit en outre au minimum la surchauffe de la cuve et la perte chimique. Bien qu'on ait décrit la présente invention ean se référant spécifiquement à la fusion de l'aluminium, celle- ci permet aussi d'effectuer un contrôle avantageux d'autres opérations de fusion La présente invention permet aussi de faire une détection et/ou un contrôle d'autres opérations à température élevée impliquant un liquide fondu, parti- culièrement quand le paramètre intéressant est en relation fonctionnelle avec la vitesse acoustique En conséquences l'invention n'est pas limitée à l'exemple décrit et on peut prévoir d'autres modifications et variantes sans sortir du cadre de l'invention telle que définie dans les revendica- tions suivantes. REVENDICATIONS 1 Dispositif de contrôle pour une utilisation dans une fusion d'aluminium par électrolyse d'un électro- lyte fondu à des températures comprises entre 950 et 10000 C, o de l'alumine commence normalement à une concentration de 6-7 % en poids de l'électrolyte et tombe jusqu'à une concentration de 2,2-0,5 % en poids près de la fin du cy- cle o commence un effet d'anode, le dispositif de contro- le servant à d 6 terminer de façon précise quand une concen- tration en alumine de l'ordre de 2,7-2,5 % en poids est at- teinte pour prévoir de recharger l'électrolyte avec de l'a- lumine avant que puisse commencer un effet d'anode, ledit dispositif de contrôle étant caractérisé en ce qu'il com- prend un résonateur ( 36) immergé dans l'électrolyte, un générateur d'ondes ( 60) pour exciter le résonateur dans toute une gamme de fréquences passant par et incluant la fréquence de résonance du résonateur dans l'électrolyte, un moyen ( 46) pour détecter le signal acoustique provenant du résonateur excité et particulièrement pour isoler la fréquence de résonances et un moyen ( 62) incluant une don- née de base mettant en corrélation la fréquence de résonan- ce et la concentration en alumine dans tout l'intervalle de valeurs de concentration en alumine trouvées dans le cycle de fusion, et qui permet d'obtenir aussi les concen- trations en alumine instantanées de façon effective par les valeurs trouvées de façon répétée et périodiquement de la fréquence de résonance pendant le cycle de fusion et qui peut identifier spécifiquement quand lesdites concen- trations en alumine atteignent ladite concentration en alu- mine prédéterminée. 2 Dispositif de contrôle selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de détection transducteur ( 46) est constitué de niobate de lithium (Li Nb O 3). 3 Dispositif selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que ledit moyen de détection transducteur ( 46) est constitué de pyroniobate de strontium (Sr 2 Nb 2 o 7). 4 Dispositif de contr&le selon la revendicationi, caractérisé en ce que le résonateur est constitué de diborure de titanium (Ti B 2). Dispositif de contrôle selon la revendication 1, caractérisé en ce que le résonateur est formé comme un tube ayant uye extrémité fermée et comportant des parois latérales cylindriques formées de façon précise à 1/4 de la longueur d'une longueur d'onde prévue d'une impulsion acoustique dans l'électrolyte excité à une fréquence appro- ximativement connue. 6 Dispositif de contrôle selon la revendication 3, caractérisé en ce que le résonateur est formé de parois latérales cylindriques de longueur de l'ordre de 1/4 de centimètre, et en ce qu'une fréquence d'excitation dans la gamme de 100 K Hz produit une condition de résonance prévue du résonateur dans l'électrolyte pour la concentration en alumine dans l'intervalle compris entre 7 et 0,5 % en poids. 7 Procédé de contrôle mis en oeuvre dans une fu- sion d'aluminium par électrolyse d'un électrolyte fondu à des températures comprises entre 950 et 10000 C, o de l'a- lumine commence normalement à une concentration de 6-7 % en poids de l'électrolyte et tombe jusqu'à une concentration de 2,2-0,5 % en poids près de la fin du cycle o commence un effet d'anode, le procédé de contrôle servant à déter- miner de façon précise quand une concentration en alumine prédéterminée de l'ordre de 2,7-2,5 % en poids est atteinte pour prévoir de recharger l'électrolyte avec de l'alumine avant que puisse commencer effectivementun effet d'anode, ledit procédé de contrôle étant caractérisé en ce qu'il consiste à immerger un résonateur acoustique dans l'élec- trolyte à un niveau représentatif de celui-ci, à exciter périodiquement le résonateur dans toute une gamme de fré- quences passant par et incluant la fréquence de résonance du résonateur dans l'électrolyte, à détecter pour chaque excitation du résonateur sa fréquence de résonance instan- tanées à mettre en corrélation cette fréquence de résonance avec un étalonnage de donnée de base du résonateur à une concentration en alumine connue pendant tout le cycle de fusion, les concentrations en alumine instantanées pouvant ainsi être aussi effectivement fournies par la fréquence de résonance instantanée pendant le cycle de fusion de ma- nière à pouvoir les identifier quand la concentration en alumine atteint ladite concentration en alumine prédéter- minée. 8 Dispositif pour déterminer la concentration relative en % en poids dans un interval 4 e essant an un composant d'un mélange liquide à plusieurs composants, caractérisé en ce qu'il comprend un résonateur ( 36) immer- gé dans le mélange liquide, un générateur d'ondes ( 60) pour exciter le résonateur dans toute une gamme de-fréquences passant par et incluant la fréquence de résonance du réso- nateur dans le mélange liquide, un moyen ( 46) pour détecter le signal acoustique provenant du résonateur excité et particulièrement pour isoler la fréquence de résonance, et un moyen ( 62) pour comparer cette fréquence de résonance par une donnée de base mettant en corrélation la fréquence de résonance et la concentration de composant dans tout l'intervalle spécifique intéressant pouvant servir et pour obtenir ainsi la concentration relative instantanée en % en poids du composant dans le mélange.