Brevet FR2530669A1 — publié le 19840127

La présente invention concerne un appareil pour la réduction de chlorure de métaux Parmi les matières mé- talliques, le titane et le zirconium, qui ont un point de fusion élevé et une haute ténacité, sont produits principa- lement par réduction de leurs chlorures au moyen de magné- sium et sont obtenus sous la forme d'une masse spongieuse. La présente invention concerne l'amélioration d'un appareil pour la réduction de ces chlorures de métaux. La préparation d'une éponge de ces métaux d'une haute ténacité et d'un point de fusion élevé est effectuée actuellement en utilisant un appareil de réaction comprenant une chambre à réaction qui peut être fermée de manière étan- che et chauffée et une chambre de condensation présente au- dessus de la chambre de réaction, et qui peut être refroidie et mise sous vide En utilisant un tel appareil, on fait réagir un chlorure de métal (du tétrachlorure de titane par exemple) avec un métal actif (du magnésium par exemple)dans la chambre à réaction, après quoi le métal spongieux produit est séparé du métal actif n'ayant pas réagi et du chlorure du métal actif, ces deux dernières matières étant éliminées par mise sous vide, et finalement on récupère le chlorure de métal actif et le métal actif dans la chambre de condensation. Un tel appareil est décrit,par exemple, dans la publication de brevet japonais N O 18717/72 Dans les appa- reils de ce genre, il y a un problème pour réaliser l'étan- chéité entre la chambre de condensation située en haut et la chambre à réaction située au-dessous Dans l'appareil de cette demande de brevet, le passage de la zone de jonc- tion intermédiaire faisant communiquer la chambre à réac- tion et la chambre de condensation est fermé par une cloi- son Une telle cloison est défectueuse non seulement en ce qu'elle a une structure compliquée, mais aussi en ce qu'elle se déforme progressivement sous l'effet des contraintesther- miques, avec pour résultat une fermeture imparfaite. La publication de brevet japonais N 049922/77 dé- crit un appareil similaire dans lequel le défaut mentionné ci-dessus est partiellement éliminé; Dans cet appareil, la zone de jonction intermédiaire est fermée durant la période de réaction par un couvercle en un métal fusible comme en magnésium, aluminium, zinc, antimoine, etc, qui est fixé au moyen de boulons Et avant la période de séparation sous vide, on enlève le couvercle en le faisant fondre à l'aide d'un moyen de chauffage approprié, de façon que la commu- nication entre les deux chambres soit rétablie Bien que cet appareil élimine le défaut mentionné ci-dessus, il exige qu'un nouveau couvercle ayant une surface plane à fini lisse soit préparé pour chaque essai En conséquen- ce, cet appareil n'est pas entièrement satisfaisant des points de vue commodité de fonctionnement et économie. Dans les deux appareils mentionnés ci-dessus, il est difficile de séparer la chambre à réaction à une température élevée et la chambre de condensation En con- séquence, la chambre à réaction doit être élevée au moyen d'une grue ou d'un dispositif du même genre quand elle est enlevée de l'appareil de chauffage Dans les circonstances actuelles o il y a une demande pour un volume plus impor- tant des lots de fabrication, l'inconvénient mentionné ci- dessus sera accru. La présente invention a pour but de remédier aux défauts des appareils de la technique antérieure mention- nés ci-dessus pour la réduction de chlorures de métaux d'une haute ténacité et d'un point de fusion élevé compre- nant une chambre à réaction et une chambre de condensation reliées entre elles au moyen d'une zone de jonction inter- médiaire et d'améliorer leur fonctionnement en utilisant une structure de type pot de garde dans la zone de jonction comme moyen de fermeture. Selon la présente invention, il est prévu un ap- pareil pour la préparation de métaux d'une haute ténacité et d'un point de fusion élevé par réduction de leurs chlo- rures au moyen d'un métal actif qui comprend une chambre à réaction chauffable et pouvant être fermée d'une manière étanche, une chambre de condensation pouvant être mise sous vide et refroidie pour condensation du métal actif n'ayant pas réagi et du chlorure formé vaporisés dans la chambre à réaction afin de séparer ces matières du métal désiré formé, et une zone de jonction intermédiaire pour faire communiquer les deux chambres et pour les isoler l'une de l'autre, caractérisé en ce que l'appareil comprend un moyen de fermeture du type pot de garde comportant un entonnoir prévu dans la zone de jonction et un pot pour une matière d'étanchéité fusible et vaporisable qui reçoit le tuyau inférieur de l'entonnoir et un moyen de chauffa- ge pour faire fondre et vaporiser la matière fusible et vaporisable. Dans un mode de réalisation préféré de l'appa- reil décrit ci-dessus, le pot pour matière fusible et va- porisable est pourvu d'un conduit de vidange qui s'étend à l'extérieur de la zone de jonction intermédiaire et est équipé d'une vanne Le conduit de vidange doit de préfé- rence s'étendre en ligne droite de façon qu'un moyen de nettoyage puisse pénétrer à travers lui, mais l'invention n'est pas limitée à un tel arrangement L'entonnoir et le pot peuvent être formés en utilisant une partie de la pa- roi de la zone de jonction intermédiaire comme partie de sa paroi, comme décrit en détail ci-après. L'expression "pot de garde" utilisée dans la présente description désigne un pot de garde qui a une structure classique, mais qui est un peu différent du pot de garde classique-en ce qu'il utilise une matière norma- lement solide fusible et vaporisable comme produit d'étan- chéité Les produits d'étanchéité utilisables pour l'ap- pareil selon la présente invention comprennent des métaux comme le magnésium, l'aluminium, le zinc, l'antimoine,etc, des sels de métaux comme le chlorure de magnésium, le chlo- rure de sodium, le chlorure de potassium et leurs mélanges. Toutefois, des métaux sont généralement préférés parce qu' ils fournissent une étanchéité parfaite, et le magnésium est particulièrement préféré parce qu'il ne contamine pas le métal d'une haute ténacité et d'un point de fusion éle- vé formé (titane, zirconium, etc). Aux dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs: la figure 1 est une vue en coupe verticale d'un mode de réalisation de l'invention représentant schémati- quement le concept de l'invention, les figures 2 et 3 sont des vues en coupe a plus grande échelle du pot de garde de l'appareil selon la présente invention, la figure 4 est une vue en coupe verticale mon- trant la forme et la structure d'un autre mode de réalisa- tion du pot de garde, la figure 5 est une vue en coupe verticale de autre l'appareil selon un/mode de réalisation de la présente in- vention représentant le concept de l'invention, les figures 6 et 7 sont des vues en coupe à plus grande échelle du pot de garde du mode de réalisation de la figure 5. Exemple 1 La figure 1 représente un premier mode de réa- lisation de l'appareil selon la présente invention, qui comprend une chambre à réaction 10 + 20, une zone de jonc- tion intermédiaire 30 et une chambre de condensation 40 + Comme représenté sur la figure 1, la chambre à réac- tion comprend une cornue 10, qui constitue un récipient extérieur, et un récipient intérieur 20 qui comprend une paroi latérale 21 et une plaque de base 23 comportant au moins une perforation et des jambes de support 24. La cornue 10-peut être d'une forme quelconque, mais la forme la plus pratique est une forme cylindrique. Ainsi, le récipient intérieur 20 est aussi un cylindre, -35 qui est un peu plus petit que la cornue Une collerette Il est prévue en haut de la cornue, et un peu plus bas il est prévu un rebord 12 qui sert au montage de la cornue sur le four de chauffage Au fond de la cornue, il est prévu un moyen pour évacuer le chlorure de métal actif formé. Ce moyen comprend un tuyau de soutirage 13 pourvu d'un obturateur 14 refroidi par eau et d'une bague 15 pour recevoir l'obturateur. Au sommet de la paroi latérale cylindrique 21 du récipient intérieur 20, est prévue une collerette 22 qui repose sur la collerette 11 de la cornue L'élément cylindrique 21 et la plaque de fond 23 ne sont pas fixés l'un à l'autre, mais simplement maintenus en contact li- bre. La zone de jonction intermédiaire 30 comprend essentiellement un corps cylindrique 31 dont le diamètre est sensiblement plus petit que celui du récipient inté- rieur 20 La zone de jonction intermédiaire 30 a une large collerette 32 s'étendant vers l'extérieur à partir de son extrémité supérieure et une autre collerette 33 s'éten- dant vers l'extérieur à partir de son extrémité inférieu- re Sur la surface de la collerette 33 est prévue une courte paroi cylindrique coaxiale 34 ayant une collerette s'étendant vers l'extérieur à son bord supérie r Cette collerette 35 et la collerette 11 de la cornue 10 enser- rent entre elles la collerette 22 de l'élément cylindri- que 21 du récipient intérieur 20 Le diamètre de la col- lerette 33 au fond de la zone de jonction 30 est légère- ment plus petit que le diamètre intérieur de l'élément cylindrique 21 du récipient intérieur 20 Ainsi, la col- lerette 33 se loge-à l'intérieur de l'élément cylindri- que 21 et vient en contact non serré avec l'intérieur de cet élément. La collerette 35 de la zone de jonction inter- médiaire 30, la collerette 22 du récipient intérieur et la collerette 11 de la cornue sont déposées les unes sur les autres avec des joints entre elles et elles sont fi- xées ensemble au moyen de boulons ou de dispositifs de serrage On peut utiliser des joints de n'importe quel élastomère connu résistant à la chaleur. La chambre de condensation comprend une cham- bre de refroidissement chemisée 40, qui est d'une forme similaire à celle de la cornue 10, et un cylindre de con- densation 50 placé à l'intérieur de la chambre de re- froidissement 40 La chambre de refroidissement est pour- vue d'une sortie d'échappement 41 et d'une entrée 44 et d'une sortie 43 pour l'eau de refroidissement Le cylin- dre de condensation 50 est un récipient cylindrique un peu plus petit que la chambre de refroidissement 40 et a au moins une perforation dans sonplafond pour le libre passage des gaz Une collerette 52 est formée à son fond comme dans le cas de la chambre de refroidissement 40 La collerette 42 de la chambre de refroidissement 40 et la collerette 52 du cylindre de condensation 50 sont fixées en même temps que la collerette 32 de la zone de jonction avec des joints entre elles au moyen de boulons ou de dispositifs du même genre Ainsi, la chambre de refroidis- sement 40 et le cylindre de condensation 50 sont normale ment manipulés ensemble comme s'ils étaient d'une seule pièce Les joints utilisés entre ces collerettes peuvent être formés de n'importe quel élastomère connu résistant à la chaleur. Un pot 36 est prévu dans la partie centrale du corps cylindrique 31 de la zone de jonction intermédiaire , utilisant une partie de la paroi latérale de la zone de jonction intermédiaire 31 comme paroi latérale pour lui. Un entonnoir 38 est formé sur ce pot 36, utilisant une par- tie de la paroi latérale de la zone de jonction intermédiai- re comme paroi latérale pour lui Le tuyau inférieur de l'entonnoir est reçu dans le pot 36 De plus, un conduit de vidange 37 est prévu au fond du pot 36 de manière que la masse fondue présente dans le pot puisse être évacuée quand on le désire et que l'intérieur du pot puisse être nettoyé La structure détaillée du pot de garde est repré- sentée à plus grande échelle sur les figures 2 et 3 En variante, l'entonnoir peut être construit dans une forme conique excentrique comme représenté sur la figure 4 Ou encore, le pot de garde peut être construit indépendamment de la paroi de la zone de jonction intermédiaire comme re- présenté sur les figures 5, 6 et 7. Habituellement, la zone de jonction intermé- diaire est pourvue d'un conduit d'entrée 61 pour introduc- tion d'un chlorure du métal désiré, d'un gaz inerte, etc, et d'un conduit d'échappement 62 Ces conduits peuvent être prévus dans la cornue proprement dite, mais il est plus commode de les prévoir dans la zone de jonction in- termédiaire 30. Ces conduits ont des vannes à des positions pas très éloignées de la zone de jonction intermédiaire 30 et peuvent être débranchés du conduit principal à des posi- tions à l'extérieur des vannes Le conduit 61 du côté droit sur la figure 1 est ramifié en deux tuyaux, un pour introduction d'un chlorure de métal et l'autre pour intro- duction d'un gaz inerte. Un autre conduit 39 est prévu au-dessus du pot 36 (ou au-dessus de l'entonnoir comme représenté sur la fi- gure 4) dans la zone de jonction intermédiaire 30 pour in- troduction de la masse fondue d'une matière d'étanchéité 80 Et à l'extérieur de la zone de jonction intermédiaire , un moyen de chauffage est prévu, commodément un dispo- sitif de chauffage à résistance électrique 70. La chambre à réaction, le récipient intérieur,la chambre de refroidissement et le cylindre de condensation mentionnés ci-dessus peuvent être formés d'acier doux ou d'acier inoxydable. La cornue 10 est reçue dans un moyen de chauffa- ge approprié tel qu'un four de chauffage par résistance électrique Le moyen de chauffage est pourvu d'une ouvertu- re à son fond pour le tuyau de soutirage 13 de la chambre à réaction 10 Le moyen de chauffage peut être conçu de ma- nière appropriée par l'homme de l'art, de sorte que ses dé- tails ne sont pas expliqués ici. Le moyen de chauffage de la zone de jonction in- termédiaire 30 peut être construit commodément de deux piè- ces semi-circulaires, de façon qu'il puisse être enlevé fa- cilement de la zone de jonction intermédiaire (si on le dé- sire en trois pièces) La zone de jonction intermédiaire 30 et la chambre à réaction peuvent être construites dans une forme plus simple C'est-à-dire que le rebord 12 de la cor- nue peut être omis et la collerette 11 peut être abaissée à la position du rebord 12, de sorte que la chambre dejonc- tion intermédiaire est construite en forme d'un simple tam- bour Dans ce cas, toutefois, un moyen de refroidissement sera nécessaire pour le joint intéressant Il est souhai- table de prévoir une plaque d'isolement thermique suppor- tée par un moyen de support approprié sous le pot de garde et espacée de lui de manière appropriée, de façon à empê- cher un rayonnement direct de chaleur au pot en provenance de la chambre à réaction. Cet appareil fonctionne comme décrit ci-après. Le récipient intérieur 20 de la chambre à réaction est chargé de morceaux de magnésium et ensuite on relie à lui la zone de jonction intermédiaire en fixant les colleret- tes 11, 22 et 35 avec des joints insérés entre elles En- suite, la chambre de condensation ( 40 + 50) est reliée de la même manière et ainsi tout l'appareil est assemblé L'assem- blage de la chambre de condensation est effectué après que la chambre à réaction (en même temps que la zone de jonc- tion intermédiaire) a été placée dans le moyen de chauffage. L'appareil assemblé est mis sous vide par le conduit 41 pour contrôle de son étanchéité à l'air. Après que l'étanchéité à l'air de l'appareil a été confirmée, un gaz inerte y est introduit par le tuyau 61 tout en étant aspiré vers l'extérieur par le conduit 41 jus- qu'à ce que l'intérieur de l'appareil soit pressurisé à une pression légèrement supérieure à la pression atmosphérique et alors on ferme les vannes Ensuite, une masse fondue d'une matière d'étanchéité 80, de magnésium par exemple, est introduite dans le pot 36 par le conduit 39 et la ma- tière d'étanchéité est solidifiée Ensuite, on fait action- ner le four de chauffage de manière à chauffer la cornue. Après fusion du magnésium dans la cornue, un chlorure du métal désiré, par exemple du tétrachlorure de titane,est introduit dans la chambre à réaction par le conduit 61 et la réaction commence Après que le titane métallique spon- gieux s'est formé dans la cornue, on fait écouler à l'ex- térieur le chlorure de magnésium formé en ouvrant l'obtu- rateur 14. On ferme ensuite l'obturateur 14 et on applique un courant électrique au moyen de chauffage 70 de la zone de jonction intermédiaire 30 de façon à chauffer le pot de garde La matière d'étanchéité, c'est-à-dire le magnésium, qui s'y trouve présente est fondue et s'écoule par le con- duit de vidange 37 et ensuite l'appareil entier est mis sous vide par le conduit 41 On refroidit la chambre de condensation en faisant circuler de l'eau dans la chemise de la chambre de refroidissement 40 A ce stade, la chambre à réaction et la chambre de condensation sont en communica- tion l'une avec l'autre En conséquence, si on continue le chauffage de la chambre à réaction, le chlorure de magné- sium et le magnésium emprisonné dans le métal spongieux formé sont vaporisés et séparés du métal et recueillis dans le cylindre de condensation 50. Après que la séparation sous vide a été termi- née, l'appareil est remis sous pression avec de l'argon et du produit d'étanchéité fondu est introduit de nouveau dans le pot 36 par le conduit 39 et est solidifié Il est sou- haitable d'introduire une petite quantité d'argon dans l'ap- pareil par le conduit 61 durant l'opération de réalisation de l'étanchéité de façon à empêcher une contamination du mé- tal formé par la vapeur du produit d'étanchéité Après que la chambre à réaction et la chambre de condensation ont été 1.0 isolées l'une de l'autre de manière étanche, la chambre de condensation est séparée de la zone de jonction intermé- diaire et la chambre à réaction (en même temps que la zone de jonction intermédiaire) est enlevée du four de chauf- fage et refroidie (A ce stade, la plaque de base 23 et l élément cylindrique 21 sont faiblement fixés ensemble par l'éponge de métal formée) Après refroidissement, la chambre à réaction est ouverte, la plaque de base est dé- placée par rapport à l'élément cylindrique et ainsi on recueille l'éponge de métal formée Cela complète une opé- ration discontinue. Quand on commence l'opération pour le lot sui- vant, il est nécessaire seulement que l'appareil soit simplement assemblé après avoir été chargé de magnésium métallique, puisque le passage de la zone de jonction in- termédiaire 30 est déjà fermé L'air dans la chambre à réaction est remplacé par un gaz inerte introduit par le conduit 62, après quoi on peut effectuer l'opération con- cernant le lot suivant. Un appareil sensiblement tel que représenté sur la figure 1 a été assemblé L'appareil était formé d'acier inoxydable ferritique et avait les dimensions suivantes. La chambre à réaction et la chambre de condensation étaient toutes deux en forme de cloche, mesurant 700 mm de diamè- tre extérieur et 1760 mm de hauteur La hauteur(longueur) du corps cylindrique de la zone de jonction intermédiaire était de 500 mm et son diamètre intérieur était de 185 mm. Les parois de la chambre à réaction et de la zone de jonc- tion intermédiaire, qui sont chauffées, avaient 25 mm d'épaisseur Le pot de garde 36 et l'entonnoir 38 étaient formés d'acier de 5 mm d'épaisseur Le pot de garde 36 avait 140 mm le long de la ligne centrale de la paroi in- férieure oblique, et 100 mm le long de la ligne centrale de la paroi cylindrique verticale (c'est-à-dire la paroi de la zone de jonction intermédiaire) Le conduit 37 avait mm de diamètre intérieur L'entonnoir 38 avait 100 mm de longueur du tuyau inférieur et 100 mm de hauteur verti- cale de la paroi oblique et 140 mm le long de la ligne centrale de la paroi oblique. Opération 1 En utilisant l'appareil décrit ci-dessus et se- lon les étapes opératoires décrites ci-dessus, on a prépa- ré du titane Tout d'abord, on a placé 350 kg de magnésium solide dans le récipient intérieur de la chambre à réac- tion et on a introduit de l'argon dans l'appareil, de fa- çon que l'appareil soit pressurisé à une pression légère- ment supérieure à la pression atmosphérique Le passage de la zone de jonction intermédiaire a été fermé avec du magnésium métallique et on a chauffé la cornue à 800-850 'C pour faire fondre le magnésium placé dans cette cornue On a introduit environ 1020 kg de tétrachlorure de titane goutte à goutte dans la cornue de façon que la températu- re ne monte pas trop Une fois la réaction terminée, le chlorure de magnésium formé a été évacué par le tuyau de soutirage 13 par ouverture de l'obturateur 14 Ensuite, le magnésium dans le pot de garde a été fondu et évacué par le conduit de vidange 37, pendant qu'on faisait circuler de * l'argon à traver-s l'appareil Ensuite, la chambre à réac- tion a été chauffée à 10000 C tandis qu'on continuait la mi- se sous vide de l'appareil pendant environ 30 heures Ainsi la séparation sous vide a été terminée. De nouveau, du magnésium fondu a été introduit dans le pot de garde et solidifié, et ensuite la chambre de condensation a été séparée et la chambre à réaction (en mê- me temps que la chambre de jonction intermédiaire) a été en- levée du four de chauffage et ouverte On a obtenu environ 250 kg de titane spongieux. L'étanchéité assurée par le magnésium solidifié est devenue imparfaite après 10 opérations Le magnésium a alors été fondu et évacué par le conduit 37 et on a nettoyé la paroi intérieure du pot de garde aussi complètement que possible en introduisant une baguette par le conduit Quand du magnésium a été introduit et solidifié, une étanchéité parfaite a été obtenue de nouveau. Opération 2 Selon les étapes opératoires décrites ci-dessus, on a préparé du zirconium. On a placé environ 50 kg de magnésium dans la cornue Le magnésium a été utilisé comme produit d'étan- chéité La cornue a été chauffée à 800-850 'C et on a in- troduit comme décrit ci-dessus environ 210 kg de tétra- chlorure de zirconium Une fois la réaction terminée, le passage de la zone de jonction intermédiaire a été ouvert comme décrit ci-dessus, la cornue a été chauffée à 900- 950 C tandis que l'appareil était laissé sous vide pendant environ 20 heures Ainsi, la séparation sous vide a été effectuée En opérant de la même manière que dans le cas du titane, on a obtenu environ 80 kg de zirconium. Après 13 opérations discontinues,, l'étanchéité assurée par le magnésium est devenue imparfaite. Exemple 2 La figure 5 représente un second mode de réali- sation de l'invention qui est sensiblement le même que ce- lui décrit ci-dessus à propos de la figure 1, et les élé- ments correspondants sont représentés par les mêmes réfé- rences La description des éléments correspondants ne sera pas répétée ici, mais seulement les différences caractéris- tiques seront décrites en détail. La structure du pot de garde est plus simple que dans le mode de réalisation décrit précédemment Dans ce mo- de de réalisation, le pot 36 est un simple pot ou une cuve supportés par des moyens de support appropriés 37 a et l'en- tonnoir 38 est littéralement un entonnoir, dont le tuyau inférieur est reçu dans le pot 36 La zone de jonction in- termédiaire en elle-même est presque la même que celle dé- crite précédemment, mais la collerette à son fond s'étend plus loin pour atteindre la paroi intérieure de la cornue , pas du récipient intérieur 20. plus La chambre à réaction est aussi/simple Le ré- cipient intérieur 20 est plus court que celui décrit pré- cédemment et n'a pas de collerette supérieure 11 Il est aussi construit intégralement d'un corps cylindrique et d'une plaque de base En conséquence, dans ce mode de réa- lisation, la collerette inférieure 33 de la zone de jonc- tion intermédiaire repose sur le bord supérieur du réci- pient intérieur 20 et vient en contact avec la paroi inté- rieure de la cornue 10. L'avantage de ce mode de réalisation est le suivant Le coût de construction est plus bas que celui dé- crit précédemment Le récipient intérieur de la chambre à réaction peut être formé d'acier au carbone ordinaire dont on peut se débarrasser pour chaque opération discontinue. Suivant le type des matières de départ, il y a quelquefois une adhérence si considérable du métal spongieux formé au récipient intérieur que le récipient intérieur ne peut pas être utilisé de nouveau Quand on considère ce fait,l'uti- lisation de récipients intérieurs jetables peut être préfé- rable L'inconvénient est évidemment que le produit d'étan- chéité doit être vaporisé au lieu d'être fondu De plus, le pot ne peut pas être nettoyé de l'extérieur. Il est évident que l'on peut faire fonctionner l'appareil de ce mode de réalisation de la même manière que celui du mode de réalisation décrit précédemment Aussi, on ne répète pas les explications et illustrations de son fonctionnement. La présente invention fournit un appareil per- fectionné pour la réduction de chlorures de métaux d'une haute ténacité et d'un point de fusion élevé qui est plus commode à utiliser que les appareils de la techniques anté- rieure Cet appareil est utilisable immédiatement pour la production de titane et de zirconium et l'homme de l'art comprendra qu'il sera possible aussi d'utiliser avantageu- sement cet appareil dans tout procédé trouvé dans le futur pour préparer un métal similaire par réduction de son ha- logÉnure par un métal actif (non seulement le magnésium, mais aussi la calcium, le sodium, etc). 1.5 R E V E N D I C A T I 0 N S- 1 Un appareil pour la préparation de métaux d'une haute ténacité et d'un point de fusion élevé par ré- duction de leurs chlorures au moyen d'un métal actif qui comprend une chambre à réaction ( 10, 20) chauffable et pouvant être fermée d'une manière étanche, une chambre de condensation ( 40, 50) pouvant être mise sous vide et re- froidie pour condensation du métal actif n'ayant pas réa- gi et du chlorure formé vaporisés dans la chambre à réac- tion afin de séparer ces matières du métal désiré formé, et une zone de jonction intermédiaire ( 30) pour faire communiquer les deux chambres et pour les isoler l'une de l'autre, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, un moyen de fermeture du type pot de garde comportant un en- tonnoir ( 38) prévu dans la zone de jonction intermédiaire et un pot ( 36) pour une matière d'étanchéité fusible et vaporisable qui reçoit le tuyau inférieur de l'entonnoir et un moyen de chauffage ( 70) pour faire fondre et vapo- riser la matière fusible et vaporisable. 2 Un appareil selon la revendication 1, dans lequel le pot dans la structure de pot de garde est pour- vu d'un conduit ( 39) avec une vanne pour la matière fusi- ble et vaporisable. 3 Un appareil selon la revendication 1, dans lequel le pot et l'entonnoir sont prévus au centre de la zone de jonction intermédiaire, indépendamment de la pa- roi latérale de la zone de jonction intermédiaire. 4 Un appareil selon la revendication 2, dans lequel le pot du moyen de fermeture du type pot de garde est pourvu d'un conduit de vidange ( 37) comportant une vanne. Un appareil selon la revendication 1, dans lequel le pot et l'entonnoir sont construits en utilisant une partie de la paroi de la zone de jonction intermédiai- re comme partie de leurs parois latérales. 6 Un appareil selon la revendication 4, dans lequel le pot a un fond plan oblique. 7 Un appareil selon la revendication 5, dans lequel le pot est pourvu d'un conduit de vidange ( 37) com- portant une vanne. 8 Un appareil selon la revendication 6, dans lequel le conduit de vidange est prévu en ligne droite avec le plan de fond oblique du pot. 9 Un appareil selon la revendication 1, dans lequel la chambre à réaction comprend une cornue exté- rieure ( 10) en forme de cloche cylindrique et un récipient intérieur cylindrique ( 20), la cornue ayant un conduit de vidange ( 13) pourvu d'une vanne. Un appareil selon la revendication 8, dans lequel la vanne consiste en une bague ( 15) prévue dans le tuyau de soutirage et un obturateur ( 14) refroidi par eau. 11 Un appareil selon la revendication 8, dans lequel la zone de jonction intermédiaire a une collerette ( 33) s'étendant vers l'extérieur à partir de son bord in- férieur, une paroi cylindrique courte ( 34) coaxiale à la zone de jonction intermédiaire elle-même et d'un diamètre plus petit que celui de la collerette est prévue sur la surface supérieure de la collerette ( 33), cette paroi est pourvue d'une collerette ( 35) s'étendant vers l'extérieur à partir de son bord supérieur, le récipient intérieur ( 20) comprend un élément cylindrique ( 21) et une plaque de base ( 23) comportant au moins une perforation et des jam- bes de support ( 24), l'élément cylindrique est pourvu d'une collerette ( 22) s'étendant vers l'extérieur à partir de son bord supérieur, la cornue est pourvue aussi d'une col- lerette ( 11) s'étendant vers l'extérieur à partir de son bord supérieur et la collerette de la cornue, la colleret- te de l'élément cylindrique du récipient intérieur et la collerette de la paroi courte de la zone de jonction in- termédiaire sont posées les unes sur les autres avec un joint entre elles et fixées entre elles, de façon que la collerette de fond de la zone de jonction intermédiaire soit insérée dans l'élément cylindrique et que la périphé- rie extérieure de la collerette atteigne la paroi inté- rieure de l'élément cylindrique. 12 Un appareil selon la revendication 9, dans lequel l'élément cylindrique ( 21) et la plaque de base( 23) sont des éléments séparés. 13 Un appareil selon la revendication-8,dans lequel la zone de jonction intermédiaire a une colleret- te ( 33) s'étendant vers l'extérieur à partir de son bord inférieur, une courte paroi cylindrique ( 34) coaxiale à la zone de jonction intermédiaire elle-même et d'un diamè- tre plus petit que celui de la collerette est prévuesur la surface supérieurè de la collerette, cette paroi est pour- vue d'une collerette ( 35) s'étendant à partir de son bord supérieur, le récipient intérieur comprend un élément cy- lindrique ( 21) et une plaque de base ( 23) avec au moins une perforation et des jambes de support ( 24), la cornue ( 10) est pourvue d'une collerette ( 11) s'étendant vers l'ex- térieur à partir de son bord supérieur, et la collerette de la paroi courte de la zone de jonction intermédiaire est déposée sur la collerette de la cornue avec un joint insé- ré entre elles et elles sont fixées ensemble, de façon que la collerette du fond de la zone de jonction intermédiaire soit insérée dans la cornue et repose sur le bord supé- rieur de l'élément cylindrique du récipient intérieur et at- teigne la surface intérieure de la cornue.