Brevet FR2530794A1 — publié le 19840127

1. La présente invention concerne un four vertical de carbonisation utilisé dans la fabrication de fibres de carbone, On sait dans l'art antérieur procéder à la pré- carbonisation, par oxydation, de fibres composées d'un po- lymère organique tel que le polyacrylonitrile, la cellulo- se, le brai, etc, puis à la carbonisation des fibres ainsi pré-carbonisées dans une atmosphère de gaz inerte a l'in- tér Ieur d'un four de carbonisation pour obtenir, grace à un fonctionnement continu du procédé, des fibres de car- bone particulièrement utiles comme composant de renforce- ment, matériau résistant à la chaleur et au froid, etc. On fabrique des fibres de carbone en suivant un processus de carbonisation de manière que les fibres pré- carbonisées soient carbonisées thermiquement dans une at- mosphère de gaz inerte è des températures comprises entre 7000 C et 18000 C, ou plus, Un four vertical classique de carbonisation est, comme le décrit le brevet des Etats-Uni Zs d'Amérique n% 4 020 273 f un four cylindrique creux s'étendant verticale- merit et Ji fibre pr-carbonisée soumise oxydation (appe- lée ci-après "précurseur"} trverse l'intérieur du four alors que le précurseur est soumis è une tension appro- priée Normalement, le four de carbonisation installé ver- ticalement présente un gradient de température obtenu au 2. moyen d'une pluralité d'éléments chauffants,et améliore les caractéristiques physiques des fibres de carbone Un dispositif classique de carbonisation est constitué d'une pluralité de fours cylindriques creux s'étendant ver- ticalement et un précurseur traverse la partie centrale creuse de chaque four Cependant, avec un dispositif classique de carbonisation de ce type et en cas de trai- tement simultané d'une pluralité de précurseurs, il est né- cessaire d'avoir le même nombre de fours cylindriques creux qu'il y a de précurseurs, d'o un dispositif de gran- des dimensions, De plus, cet agencement présente l'incon- vénient qu'il est nécessaire d'avoir des éléments chauf- fants sur chaque four, ce qui provoque une grande consom- mation d'énergie Par conséquent, le dispositif de carbo- nisation mentionné ci-dessus ne convient pas pour une production en série de fibres de carbone. En outre, s'agissant du four vertical creux s'étendant verticalement, comme une conduite verticale traversant sa partie centrale doit être remplie d'un gaz inerte, les extrémités supérieure et inférieure de la con- duite doivent être rendues étanches, Pour la réalisation d'une étanchéité effective du four sans que soient gênées l'entrée en continu du précurseur dans le four ainsi que sa sortie, comme cela est représenté dans le brevet bri- tannique n 2059406 A, on fait appel à un procédé d'étan- chéité par eau dans lequel une extrémité d'un élément tubu- laire relié A la conduite est plongé dans l'eau et à un procédé d'étanchéité par gaz o l'on insuffle du gaz dans l'extrémité de la conduite, Mais, en ce qui concerne le procédé d'étanchéité par eau indiqué ci-dessus, il est à craindre que si l'eau évaporée entre dans le four, elle ne détériore la fibre traversant le four ou le coeur du four, Dang le cas ou le gaz inerte est évacué avec l'eau d'évapo- ration dans l'air environnant,il y a perte du gaz inerte, En outrei'obligation d'avoir recours à une grande quanti- té de gaz inerte pour réaliser l'étanchéité avec ce mode d'étanchéité présente un inconvénient, Un objet de la présente invention est de surmon- ter les problèmes exposés ci-dessus et de prévoir un four de carbonisation vertical dans lequel une plurali- té de précurseurs peuvent traverser une conduite montée dans le four, ce qui permet de réaliser un four de car- bonisation vertical compact et économique en matière de consommation d'énergie, et donc d'obtenir un four permet- tant la fabrication en série de fibres de carbone. Un autre objet de la présente invention est un four de carbonisation vertical équipé de moyens d'étan- chéité efficaces pour éviter que la vapeur n'entre dans le four grace â une étanchéité réalisée avec de l'eau et aussi pour réduire la consommation du gaz inerte réali- sant l'étanchéité grace à un système gazeux lui-m Ome étan- che. Un four de carbonisaton vertical selon un mode de réalisation particulier de la présente invention est construit de façon qu'une conduite verticale montée dans le four forme un parallélépipède rectangle creux; celle- ci est constituée des plaques en graphite ou en carbone du coeur du four En outre, une étanchéité par eau est assurée à l'extrémité inférieure de la conduite et un ori- fice d'extraction de gaz est prévu dans la conduite juste au-dessus de l'ensemble d'étanchéité par eau, lequel com- munique avec la partie supérieure de la conduite au mo- yen d'une tubulure d'alimentation en gaz pour recyclage. La présente invention sera bien comprise lors de la description suivante faite en liaison avec les des- sins ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une vue en coupe verticale d'un four de carbonisation selon la présente invention; La figure 2 est une vue en coupe prise le long de la ligne AA' de la figure 1; La figure 3 est une vue en coupe grande échelle d'un joint d'étanchéité vis-àvis de l'ambiance monté dans la partie la plu S élevée de la conduite; La, figure 4 est une vue en perspective d'un dispositif empêchant la descente du gaz de refroidisse- ment; 4 ' La figure 5 est une vue eh perspective d'un au- tre type de dispositif empêchant la descente du gaz de refroidissement; et La figure 6 est une vue en coupe d'un-four de carbonisation équipé de la conduite de la présente inven- tion dans laquelle aucune cloison ne la divise. En figure 1, on a représenté en coupe vertica- le un four de carbonisation selon la présente invention et en figure 2 une coupe prise le long de la ligne A-A' jr O de la figure 1, Dans ces figures, la référence 1 représente une conduite formée de plaques en poudre de carbone ou de graphite cuites et durcies qui résistent à une températu- re pouvant atteindre environ 25000 C Comme représenté en figure 6, la conduite 1 forme sur toute sa-longueur un parallélépipède rectangle creux, s'étendant verticale- ment, ne comportant aucune cloison Une pluralité de pré- curseurs 2 traverse la conduite 1 en étant parallèles les uns aux autres S'agissant de la section transversale rec- tangulaire de la conduite 1, le rapport entre sa longueur L et sa largeur W est de préférence 5-9/1, de préférence encore 6- 7/1, En figure 2, la conduite 1 est divisée en deux par une cloison 3 en graphite ou en carbone La cloison 3 s'étend verticalement et les divisions ainsi obtenues cons- tituent des parallélépipèdes rectangles creux s'étendant verticalement Cependant, la conduite 1 peut ne pas être divisée ou, si nécessaire, peut l'être pour former plu- sieurs divisions Dans le cas o la conduite 1 est divisée par des cloisons 3, le rapport entre la longueur L et la largeur W de la section transversale rectangulaire de cha- que division est de même de préférence de 5-9/1, de préfé- rence encore de 6-7/1, La référence 4 représente des élé- ments chauffants qui sont disposés dans des chambres creu- aes 5 Situées à l'extérieur de la conduite 1 de manière à chauffer indirectement les précurseurs 2, Un élément chauffant 4 est constitué d'une épaisseur constante de graphite ou de carhone,et une pluralité d'entre eux sont disposés dans le sens longitudinal de la conduite 1, Par , conséquent,on obtient un certain grad Ient de températu- re dans le sens longitudinal de la conddite 1 en faisant varier la tension appliquée à chacun des éléments chauf- fants La référence 6 représente un matériau d'isolation thermique. Selon la présente invention, les précurseurs 2 traversent la conduite 1 dans le sens descendant, à par- tir de sa partie supérieure A la partie supérieure et à la partie inférieure de la conduite 1, on a prévu des ori- fices d'admission de gaz inerte 7, 8 qui ont pour fonc- tion de former une atmosphère de gaz inerte à l'intérieur de la conduite 1 par introduction d'un gaz tel que N 2 dans la conduite 1 En outre, un tuyau d'évacuation de gaz d'échappement 10 comportant un filtre 9 est monté dans la partie supérieure de la conduite 1 au-dessous de l'ori- fice 7 d'admission du gaz inerte A la partie la plus éle- vée de la conduite 1 comportant un orifice d'entrée de fi- bre se trouve une partie 11 du système assurant l'étan- chéité qui sera décrite ciaprès. Au-dessous de l'orifice 8 d'admission du-gaz inerte, situé à la partie inférieure de la conduite, se trouve un orifice de sortie de gaz 12 qui communique avec la partie 11 pour réaliser le système d'étanchéité vis-àvis de l'ambiance, à la partie la plus haute de la conduite 1 par l'intermédiaire d'une tubulure d'alimentation en gaz 13 pour recyclage Le gaz extrait de l'orifice de sortie 12 est fourni à la conduite 1 par l'intermédiaire de la tubulure 13 et d'un ventilateur 15, la purge étant effec- tuée par un séparateur 14 servant également de filtre Le ventilateur 15 et le séparateur 14 sont montés en un en- droit intermédiaire de la tubulure 13. La partie la plus basse de la conduite 1 équi- pée d'un oriflce de sortie des fibres plonge dans un ré- $ervoir 17 rempli d'eau 16 assurant l'étanchéité, qui est situé au'des$ous de l'extrémité de la conduite 1 l l'étan- ché:té atnsi réalisée permet d'isoler totalement la con- duite 1 de l'air environnant, Dans le cas o i 1 y a évaporation de l'eau du 6, réservoir 17,entree de la vapeur d'eau dans la conduite 1, celle-ci réagit avec le carbone ou le graphite consti- tuant la conduite et il y a production de sousproduits gazeux toxiques et corrosifs qui provoquent la détério- ration de la fibre ainsi que de la conduite 1 Selon la présente invention, le mélange d'eau évaporé et de gaz inerte est extrait par le ventilateur 15 et sort par l'orifice 12 pour entrer dans la tubulure 13, et l'eau évaporée est séparée du mélange par le séparateur 14 ser- vant également de filtre. Le système d'étanchéité formé par l'eau a pour fonction de réaliser un isolement total vis-à-vis de l'air ambiant et est capable d'éviter que la conduite 1 ne soit détériorée par l'oxydation due à l'air environnant En ou- tre,le gaz inerte introduit dans la partie supérieure de la conduite 1 sert de gaz permettant de former un systè- me d'étanchéité, ce qui permet d'économiser le gaz servant à cette fonction. On procédera maintenant à la description de la partie 11, située à la partie supérieure de la conduite 1, qui forme un systèneme d'étanchéité vis à-vis de l'environne- ment. La figure 3 est une vue de côté en coupe à gran- de échelle de la partie 11 Dans cette figure, la référen- ce 18 représente un dispositif empêchant l'écoulement des- cendant du gaz de refroidissement, dans lequel aes lames 19 inclinées vers le bas, dans la direction de la partie centrale de la conduite 1, sont montées sur des chassis , 20 ', et la partie supérieure des châssis 20, 20 ' est supportée par l'extrémité supérieure de la conduite 1. Sur le dispositif 18 est monté un bouchon d'étanchéité 21, dont l'ouverture est si petite qu'elle permet le passage du précurseur mait empêche l'entrée de l'air ambiant. Une paire de dispositifs empêchant l'écoulement descendant du gaz de refroidissement est montée à l'in- térieur de la partie supérieure de la conduite 1, La figu- re 4 est une vue en perspective représentant l'un des deux dispositifs, lesquels sont montés dans des positions 7, opposées. Dans la présente invention, le gaz de refroi- dissement & la température ambiante provenant de la tubu- lure d'alimentation 13 est empêché par les lames 19, 19 ' de circuler dans la partie de chauffage 23 de la condui- te 1, et le gaz est amené à séjourner dans le voisinage de ces lames Cependant, en cas d'absence des disposi- tifs 18,1 e gaz descend le long de la partie de chauffage 23 de la conduite 1 et s'y refroidit, ce qui rend diffi- cile le contrôle des éléments de chauffage et provoque un écart de la température de la conduite 1 par rapport à la valeur prescrite. Lorsque la ctoison 3 est montée, le-dispositif 18 empêchant la descente du gaz de refroidissement, et le bouchon d'étanchéité 21 sont installés dans chaque divi- sion de la conduite 1, formée par la cloison 3 Bien que le gaz s'écoule dans la partie supérieure de la conduite 1 à partir d'un espace créé entre les châssis 20, 20 ' en figure 4, il est possible de régler l'insufflation du gaz de manière à ce que son débit soit uniforme dans cet es- pace en montant une plaque perforée 22, représentée en figure 5, entre les chassis 20 et 20 ' La plaque 22 est supportée par les châssis 20, 20 ' et disposée à l'opposé de la partie de liaison de la tubulure 13 d'alimentation en gaz et de la partie supérieure de la conduite 1. Grâce à la construction précédente de la présen- te.invention, on obtient les effets suivants. Etant donné que la conduite 1 constitue un pa- rallélépipède rectangle creux, il est possible de faire passer une pluralité de précurseurs parallèlement les uns aux autres dans la conduite 1, ce qui permet une fabrica- tion en série de fibres de carbone et de réaliser un dise positif compact et de faire dea économies d'énergie, On peut faire varier libreient le gradient de température dans la conduite 1 grlce l la pluralité d'éléments chaufm rants 4 montés dans le sens longitudinal de la conduite, En outref en rendant la température de-l'élément chauffant 4 situé à l'extrémité la plus basse inférieure à celle de 2530794. 8. l'élément placé précédemment, on réduit la quantité d'énergie thermique s'échappant vers le bas,. En outre, grâce à l'extraction du gaz et de la vapeur par l'orifice de sortie 12 à la partie inférieure de la conduite 1 il est possible d'éviter que la vapeur s'évaporant du'système drétanbhéité par eau n'entre dans la conduite'l 1 et d'effectuer une étanchéité par gaz à la partie supérieure de la conduite 1 en introduisant dans cette partie le gaz ainsi extrait après capture de la vapeur du mélange de gaz et de vapeur, ce qui permet d'économi- ser le gaz servant à réaliser l'étanchéité Les rapports sur la base d'un taux de 1 pour le débit de gaz aux posi- tions typiques du four de carbonisation selon la présen- te invention sont indiqués ci-après: Positions Rapports pour un taux de Orifice 7 d'admission du base égal à 1 gaz inerte 0,4 0,6 Orifice 8 d'admission du gaz inerte 1 Conduite 10 d'évacuation du gaz d'échappement 0,6 0,9 Orifice 12 d'extraction de gaz 0,4 0,6 Tubulure 13 d'alimentation en gaz pour recyclage 0,4 0,6 Partie de chauffage 23 de la conduite 1 0,4 0,6 Extrémité supérieure de la conduite 1 0,6 0,9 D'après les' rapports de débit de gaz indiqués ci-dessus, on peut voir qu'environ la moitié du gaz inerte intro- duit dans la conduite à partir de l'orifice 8 est envoyée à la partie supérieure de cette conduite par l'intermé- diaire de la tubulure 13 et utilisée comme gaz servant à l'étanchéité, ce qui là encore permet d'économiser le gaz destiné & cette fin, En outre( dans le cas o la cloison 3 est mon- tée dans la conduite 1 'on obtient les effets considéra- bles suivants: renforcement de la conduite 1; impossi- bilité pour les fibres d'être victimes d'avaries telles que 9. rupture se produisant dans l'une d'entre elles; impossi- bilité de s'écarter de la température prescrite; intro- duction facile; et débit de gaz uniforme. De plus, grâce au dispositif 18 empêchant la descente du gaz de refroidissement, il est possible d'em- ployer de l'azote à la température ambiante comme gaz d'étanchéit%, et en outre le contrôle de la température de chaque élément chauffant 4 est facile, ce qui permet de ne pas s'écarter de la température prescrite,. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de va- riantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. 3 i, REVENDICATIONS 1 Four de carbonisation verticale,caractétisé en ce qu'il comprend: une conduite l( 1) sous forme de parallélépipède rectangle creux à travers lequel passe une pluralité de précurseurs ( 2),cette conduite ( 1) étant disposée vertica- lement; une pluralité d'éléments chauffants ( 4) montés verticalement à l'extérieur de la conduite; un orifice ( 8) d'introduction de gaz inerte installé dans la partie inférieure de la conduite ( 1) et un tuyau ( 10) d'évacuation de gaz d'échappement monté à la partie supérieure de la conduite ( 1); un système d'étanchéité par eau de l'extrémité inférieure de la conduite ( 1),l'étanchéité étant ctenue en plongeant l'extrnité inférieure de la conduite dans l'eau ( 16); un orifice ( 12) de sortie de gaz monté entre le système d'étanchéité à l'eau et l'orifice ( 8) d'introduction de gaz inerte;et une tubulure d'alimentation en gaz pour recycla- ge ( 13) grace à laquelle l'orifice ( 12) de sortie de gaz communique avec la partie sipérieure de la conduite ( 1). 2 Four selon la revendication l,caractérisé en ce que la tubulure ( 13) comporte un ventilateur ( 15) et un séparateur ( 14) de purge servant également de filtre. 3 Four selon la revendication l,caractérisé en ne qu'un orifice ( 7) d'introduction de gaz inerte est en outre prévu dans la partie supérieure de la conduite ( 1). 4 Four selon la revendication l,caractérisé en ce que la conduite ( 1) forme entièrement un parallélépipè- de rectangle creux sans division. Four selon la revendication 4,caractérisé en ce que la conduite ( 1) forme un parallélépipède rectangle creux et le rapport entre la longueur et la largeur de la section transversale de la conduite est 5-9/1, 6 Four selon la revendication 5,caractérisé en ce que le rapport entre la longueur et la largeur de la section transversale rectangulaire de la conduite ( 1) est 6-7/1. 11. 7 FQOU gelon la revendication lcaractérisé en ce que la conduite ( 1) comporte des cloisons ( 3) s'éten- dant verticalement qui la div Isent en une pluralité de di- visions, 8 Pour selon la revendication 7,caractérisé en ce que chaque division de la conduite ( 1) divisée par la cloison ( 3) constitue un parallélépipède rectangle creux et le rapport entre la longueur et la largeur de la section transversale rectangulaire d'une division est 5-9/1. 9 Four selon la revendication 8,caractérisé en ce que le rapport entre la longueur et la largeur de la section transversale rectangulaire d'une division est 6-7/1. Four selon la revendication l,caractérisé en ce que la conduite ( 1) comporte un dispositif empêchant la descente du gaz de refroidissementqui est situé à la partie de liaison de la tubulure d'alimentation en gaz pour recyclage et de la partié supérieure de la conduite. 11 Four selon la revendication 10,caractérisé en ce que le dispositif empêchant la descente du gaz de refroidissement est constituée de châssis s'étendant ver- ticalement et de lames inclinées s'étendant vers le bas dans la direction de la partie centrale de la conduite, les lames étant supportées par les chassis, 12 Four selon la revendication 10 Ocaractérisé en ce que le dispositif empêchant la descente du gaz de refroidissement est constitué de chassis s'étendant verti- calement et de lames inclinées s'étendant vers le bas dans la direction de la partie centrale de la conduite et d'une plaque perforée supportée par les chassiscette plaque étant disposée A l'opposé de la partie de liaison de la tu- bulure d'alimentation en gaz pour recyclage et de la partie supérieure de la conduite. 13 Four selon la revendication lcaractérisé- en ce que la 1 conduite est soumise à un gradient de tempé- rature augmentant progressivement vers le bas dans le sens verticaleà partir de l'élément chauffant le plus éle- vé vers l'élément le plus bas sauf le-dernier, 12. 14 Four selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de l'élément chauffant le plus bas est réglée à une valeur inférieure à celle de l'élé- ment antérieur,