Brevet FR2524771A1 — publié le 19831014

La présente invention concerne d'une manière générale des articles à fumer tels que des cigarettes, des cigares, etc, ainsi que l'enveloppe enrobant le rouleau de tabac qui les constitue et plus précisément, une enveloppe améliorée pour articles à fumer de ce type à utiliser telle quelle ou en tant qu'enveloppe inté- rieure associée àLune enveloppe extérieure classique. L'un des problèmes qui se pose couramment dans le cas des articles à fumer tels que les cigarettes ou les cigares, est la quantité de fumées secondaires libérées autcours d'une combustion statique, par exemple lorsque l'article à fumer brle sans que le fumeur n'exerce de tirage-ou simplement lorsqu'il repose dans un cendrier tout en brûlant Les fumées secondaires visi- bles libérées par un article à fumer tel qu'une cigaret- te en cours de combustion statique, sont irritantes et nocives pour les non fumeurs se trouvant à proximité de la cigarette en cours de combustion. L'un des problèmes que posaient les-enveloppes mises au point jusqu'à présent pour produire moins de fumée secondaire était qu'elles donnaient une cendre flo- conneuse et/ou décolorée du fait des mauvaises caracté- ristiques de formation de cendre de ces enveloppes. Divers mécanismes ont été mis en jeu dans les articles à fumer pour diminuer la quantité de fumée secondaire visible et améliorer les caractéristiques de formation de cendre des enveloppes, mais jusqu'à présent aucun d'entré eux n'a permis de résoudre commercialement ces deux problèmes * Le moyen le plus efficace pour diminuer la quantité de fumée secondaire visible connu actuellement est décrit et revendiqué dans le brevet des E U A. no 3 231 377 délivré à Cline et al, propriété du repré- sentant de la demanderesse, à savoir la Olin Corporation. Ce brevet décrit une enveloppe pour articles à fumer tels que des cigarettes, des cigares, etc, con- tenant au moins 15 % en poids d'oxyde de magnésium ou de son hydrate et au moins 0,5 % en poids d'un adjuvant tel que des acétates, carbonates, citrates, nitrates, ou tartrates de métaux alcalins L'association de l'oxyde de magnésium ou de son hydrate à l'un quelconque des adjuvants chimiques diminue sensiblement la quantité de fumée secondaire visible libérée au cours d'une com- bustion statique par des articles à fumer utilisant l'enveloppe L'enveloppe peut être constituée d'un pa- pier à cigarette classique dans lequel sont incorporés. l'oxyde de magnésium et l'adjuvant en tant que charge incorporée à la matière première du papier, o les addi- tifs peuvent être appliqués au papier séparément ou ensemble en tant que revêtement Les enveloppes conte- nant des additifs peuvent être utilisées au lieu des enveloppes classiques pour articles à fumer ou être utilisées en tant qu'enveloppes intérieures enrobant le rouleau de tabac en association avec une enveloppe extérieure classique formée par du papier à cigarette ou une cape de cigare. Selon les directives données par ce brevet, on peut obtenir une diminution notable et très souhaitable -de la quantité de fumée secondaire visible en utilisant un papier à cigarette contenant de l'oxyde de magnésium comme charge associée à certains adjuvants chimiques. Ces papiers ont toujours donné une cendre floconneuse et leur utilisation a été jugée inacceptable par les fabri- quants de cigarettes en raison de leurs médiocres carac- téristiques de formation de cendres Les nombreux essais -qui ont été effectués n'ont pas permis de mettre en évi- dence de substances chimiques combustibles ou de combi- naisons de substances chimiques combustibles permettant de résoudre ce problème. Schur (dans le brevet des E U A no 2 733 720) décrit l'utilisation de petites quantités de fibres d'amiante dans certains papiers à cigarette pour fournir une cendre plus ferme Il est indéniable que ces fibres permettent d'améliorer la qualité des cendres produites par les papiers mais leur utilisation dans des cigaret- tes est tout à fait inacceptable car on sait à présent que l'inhalation d'amiante présente certains dangers. Lamm (dans les brevets des E U A N O 2 890 704 et no 2 998 012) décrit également des enveloppes pour ciga- rettes préparées à partir de fibres de verre tissées. Il a été démontré que des fibres de verre ajoutées à un papier contenant de l'oxyde de magnésium fournissent une cendre d'une fermeté acceptable Elles sont, elles aussi jugées inacceptables par les fabriquants de ciga- rettes. L'un des buts de l'invention est de fournir un papier amélioré chargé d'oxyde de magnésium et/ou d'hydroxyde de magnésium par incorporation dans le papier de certaines fibres minérales qui solidifient la cendre sans pour autant être dangereuses pour la santé du fumeur. Un autre but de l'invention est de conserver tous les avantages apportés par l'invention décrite et revendiquée dans le brevet des E U A N O 4 231 377 délivré à Cline et al, et d'obtenir en outre une dimi- nution encore plus importante de la fumée secondaire tout en produisant une cendre plus ferme Cette caracté- ristique est très souhaitable pour ceux qui sont gênés par la fumée produite par d'autres personnes et pour qui l'idéal serait l'absence totale de fumée. D'une manière générale, l'invention consiste à incorporer un petit pourcentage de fibres céramiques choisies parmi l'alumine Saffil, le silicate d'aluminium Fiberfrax, l'alumine polycristalline Fiber FP et le silicate d'aluminium HSA. 4 2524771 L'alumine Saffil est une fibre fournie par la ICI America et la fibre céramique Fiberfrax est fabri- quée par la Carborundum Company Le Saffil est de l'alu- mine amorphe contenant 5 % de silice comme impureté, celle-ci n'étant pas présente sous forme cristalline. Le Fiberfrax est du silicate d'aluminium sans silice cristalline Ces deux produits sont utilisés pour l'iso- lation et ont été soumis à des essais par leurs fabri- quants pour déterminer les dangers qu'ils présentent lors de leur inhalation Aucun de ces deux produits n'a donné lieu à des maladies malignes ou à d'autres problè- mes respiratoires graves comme ceux qui sont associés à l'amiante La fibre FP de Du Pont contient plus de 99 % d'alumine polycristalline pure, ce qui est idéal pour l'application envisagée ici, mais à des prix actuel- lement prohibitifs. Une quantité d'au moins environ 1 % en poids du poids total de fibres des feuilles de papier serait nécessaire pour fournir une amélioration de l'aspect de la cendre Une quantité d'environ 2 % à environ 5 % est nécessaire pour obtenir une cendre tout à fait ferme Des proportions plus élevées pourraient être utilisées mais ne justifieraient probablement pas le coût supplémentaire nécessité par les fibres minérales relativement onéreuses. La fibre HSA est un produit à base de sili- cate d'aluminium fabriqué par la Carborundum Company et est chimiquement identique à la fibre Fiberfrax. Physiquement, les deux fibres diffèrent en ce que le HSA est soumis à un traitement destiné à éliminer les fibres de diamètre important et une grande partie des granulés céramiques appelés "grenaille". L'invention concerne une enveloppe cellulosi- que pour articles à fumer tels que des cigarettes, des cigares, etc, caractérisée en ce qu'au moins 1 % en poids de certaines fibres céramiques sont incorporées dans la matière du papier en association avec du gel d'oxyde de magnésium et/ou d'hydroxyde de magnésium en tant que charges, cette combinaison ayant pour effet de diminuer sensiblement la quantité de fumée secondaire dégagée par l'article à fumer lors d'une combustion sta- tique et améliorant la formation des cendres Les enve- loppes cellulosiques fabriquées conformément à l'inven- tion peuvent être préparées en incorporant de l'hydro- xyde de magnésium et/ou de l'oxyde de magnésium et d'autres charges telles que du carbonate de calcium, dans la pâte à papier brute destinée à l'enveloppe con- tenant les fibres-de céramique, ou ces charges peuvent être appliquées séparément ou ensemble sur l'enveloppe améliorée en tant que revêtement Dans le cas des papiers à cigarette, les fibres de céramique sont ajoutées à une matière première ordinaire pour papier telle qu'une pâte de fibres de bois ou de lin La matière première consti- tuée par la pâte de fibres, les fibres céramiques et les charges est ensuite utilisée pour fabriquer une feuille de papier dans des machines à papier classiques. Les fibres céramiques sont ajoutées aux pâtes de fibres couramment utilisées pour préparer des enve- loppes de papier cellulosique pour cigarettes ou aux matériaux à base de tabac utilisés pour fabriquer les capes de cigares Par conséquent, outre les fibres de bois ou de lin, la matière première peut être constituée par des tiges de tabac mâchées auxquelles on ajoute les fibres céramiques. On peut utiliser ces enveloppes pour articles à fumer contenant les fibres céramiques et le gel d'hy- droxyde de magnésium et/ou l'oxyde de magnésium avec ou sans les autres charges de l'invention, comme enveloppe intérieure sous une enveloppe extérieure normale enro- bant le rouleau de tabac de la cigarette ou du cigare. 6 2524771 On peut utiliser du papier à cigarette classique et de préférence, un papier à cigarette très ïoreux ou perfo- ré, ou une cape de cigare, en tant qu'enveloppe exté- rieure de l'article à fumer Cette combinaison diminue le poids de tabac nécessaire pour fabriquer un produit satisfaisant, augmente la fermeté du rouleau de tabac et ne modifie pas l'aspect de la cigarette ou du cigare. Les enveloppes contenant les fibres céramiques et les additifs de l'invention peuvent également être utilisées en tant que robe unique des articles à fumer Dans le cas des cigarettes, il est particulièrement souhaitable d'utiliser des papiers ayant un poids de base élevé si l'on n'utilise qu'une seule enveloppe. On obtient des diminutions d'au moins 30 % des taux de matières particulaires dégagées dans les cou- rants secondaires par des articles à fumer dans lesquels on utilise les enveloppes de l'invention et on peut atteindre des diminutions de 70 % ou d'avantage par rapport à des articles à fumer utilisant des enveloppes ne contenant ni Mg O, ni Mg(OH)2, ni fibre céramique. Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. Exemple 1 On prépare des feuilles de lin d'un poids de base de 50 g/m 2 contenant 50 % de charge d'oxyde de ma- gnésium avec 5 % de fibres céramiques Fiberfrax par rap- port au poids total de la feuille On traite ce papier avec une solution à 3,5 % d'acétate de sodium Les ciga- rettes réenrobées dans le papier traité donnent une cendre ferme acceptable et conduisent à une diminution aussi sensible de la quantité de fumée secondaire visi- ble que le papier à l'oxyde de magnésium sans fibre minérale. Exemple II Des fibres céramiques Saffil sous forme 7 2524771 d'un mat à fibres longues en quantité suffisante pour donner une proportion de 5 % dans le papier fini ont été ajoutées sous agitation modérée à la matière pre- mière utilisée pour préparer les feuilles de lin d'un poids de base de 50 g/m 2 avec 50 % de charge d'oxyde de magnésium On utilise une partie de ce papier traité avec une solution à 3,5 % d'acétate de sodium pour réen- rober les cigarettes utilisant du tabac "Kentucky Refe- ree 1 R 3 " Ces cigarettes donnent une cendre ferme, d'un gris foncé, qui ne se désagrège pas en flocons Le taux de goudron des courants secondaires est en moyenne de 8,8 mg par cigarette pour une diminution d'environ 63 % par rapport à des-cigarettes enveloppées dans un papier chargé de carbonate de calcium classique. Exem 11 e III L'effet des fibres céramiques HSA sur le débit de fumée secondaire a été mis en évidence dans une série d'expériences qui ont consisté à traiter par une solu- tion d'acétate de sodium à 3 % des feuilles de lin conte- nant une fibre HSA à 2,5 %, utilisées pour réenrobe des cigarettes et des feuilles ont été comparées à des ciga- rettes réenrobées dans des feuilles traitées de la même manière avec un poids de base, une proportion de charges et une composition identiques mais sans fibres HSA Les résultats des dosages de goudron dans les courants secon- daires effectués sur ces cigarettes sont résumés dans le tableau cidessous: Poids de base Teneur en charge (%) Fibre Taux de goudron du papier Oxyde de Carbonate de HA des courants (g/2) magnésium calciu (%) secondaires mnéim clim(mg/cigarette) 35 O 0,0 11,0 35 O 2,5 9,3 50 O 0,0 9,7 50 O 2,5 9,4, 7,8 80 50 O 0,0 10,1 8 '2524771 50 0 2,5 10,1 25 25 0,0 11,4 25 25 2,5 10,5, 10,8 40 20 0,0 9,8 90 40 20 2,5 9,7 Les taux de goudron des courants secondaires observés dans cette série d'expériences étaient en moyen- ne inférieurs de 5,9 % dans les cas des feuilles conte- nant des fibres de HSA, à ceux des papiers correspondants ne contenant pas de fibre HSA. E'xemple IV Une autre série d'expériences a été réalisée pour confirmer cet effet et étudier la relation entre la concentration en fibres HSA du papier et les taux de goudron des courants secondaires Toutes les feuilles utilisées dans cette série d'expériences sont préparées à partir de lin provenant du même cycle de production du batteur, elles présentent des poids de base de g/m 2 et contiennent 50 % de charge d'oxyde de magné- sium Le témoin ne contenant pas de fibres HSA a été comparé aux autres ensembles contenant 1 %, 2,5 %, 5 % et 10 % de fibres HSA Toutes ces feuilles ont été trai- tées avec de l'acétate de sodium à 3 % Les taux de gou- dron des courants secondaires observés dans des cigaret- tes réenrobées dans ces papiers sont donnés dans le ta- bleau ci-dessous. Fibre HSA M Taux de groudron des courants secondaires (mg/cigarette) 0,0 10,3, 10,1 1,0 6,4, 8,8 2,5 9,7 8,8 ,0 8,9 ,0 8,1 Dans cette série d'expériences, la quantité de fumées secondaires des papiers contenant des fibres HSA est en moyenne inférieure de 17 % à celle des papiers témoins Il est surprenant que cet effet soit obtenu en utilisant seulement 1 % des fibres HSA dans le papier. Le mécanisme grace auquel les fibres HSA ac- croissent le degré de diminution des fumées secondaires est inconnu Il est possible que leurs dimensions rela- tivement petites et que leur surface spécifique par conséquent importante soient des facteurs déterminants. Comme le montre le tableau suivant, les fibres HSA présentent le diamètre moyen le plus petit de toutes les fibres soumises à l'essai: Fibre Diamètre moyen (microns) HSA 1,00 -Verre 1,75 Saffil 3,00 Fiberfrax W-758 3,00 à 4,00 Exele V Le Fiberfrax W-758 est une fibre céramique de qualité commerciale chimiquement identique au HSA, que l'on a lavée pour éliminer une certaine partie des granulés de matière céramique également appelés "gre- nailles" Des feuilles d'un poids de base de 50 g/m 2 contenant 50 % de charge dérivée d'un acide de magnésium de type réactif et 2,5 % de Fiberfrax W-758, ont été comparées à un témoin ne contenant pas de fibre cérami- que Des cigarettes ont été réenrobées dans ces papiers après traitement par de l'acétate de sodium à 3,0 % (A) et à 3,5 % (B) Les résultats des dosages de goudron dans les courants secondaires sont donnés plus bas: Goudron dans les courants secondaires (mg/cigarette) A B Fiberfrax W-758 13,1 15,0, 13,1 Témoin 12,4 14,5 2524771 _Exemple VI Dans une série d'expériences semblables utili- sant des feuilles de 100 g/m 2 contenant 50 % de charge d'oxyde de magnésium, des fibres d'alumine Saffil à 2,5 % et à 5 % et des fibres de verre provenant d'un matériau pour filtre Cambridge à 5 % du poids total de la feuille, ont été comparées à un témoin ne comportant pas de fibres minérales Tous les papiers ont été trai- tés par une solution d'acétate de sodium à 3 % avant. d'être utilisés pour réenrober les cigarettes d'essai. Comme le montrent les résultats résumés dans le tableau ci-dessous, aucune de ces fibres n'a eu d'effet favora- ble sur la diminution de la quantité de fumée secondaire que l'on observe avec la fibre HSA Taux de goudron des Fibre Concentration dans courants secondaires Fibre le papier céramiques présentent la propriété intéressante d'éli- miner presque totalement les problèmes de cendre floco- neusse posés par les produits à fumer enveloppés, et servant également à diminuer la quantité de fumée secon- daire, il semblerait que les fibres solidifiant les cendres doivent présenter un diamètre moyen inférieur à 1,5 micron, et de préférence à 1,0 micron ou moins. Exemn 2 le VII Des feuilles de lin d'un poids de base de g/m, contenant une charge, avec et sans fibre HSA, ont été traitées avec des substances chimiques combus- tibles de la façon indiquée dans le tableau suivant. Elles ont ensuite été utilisées pour réenrober des poids il 2524771 correspondants de tabac provenant de cigarettes "Kentu- cky Referee 1 R 3 " pour déterminer la quantité de goudron dans les courants secondaires La charge utilisée dans ces feuilles était composée de 75 % d'oxyde de magné- sium Mag Chem 10 et de 25 % d'hydroxyde de magnésium R-145 S de Merck. Composition de la Taux de goudron Durée de combustion solution chimique Fibre HSA des courants moyenne (minutes) cxbustible (%) secondaires (mg/cigarette) 3 % d'acétate de sodium Néant 12,6 9,2 3 % d'acétate de sodium 2,5 12,2 * 8,5 % d'acétate de magnésium et 3 % d'acétate de sodium Néant 12,4 10,0 % d'acétate de magnésium et 3 % d'acétate de sodium 2,5 10,8 10,2 *Moyenne de deux essais à raison de 3 cigarettes par essai. "Moyenne de trois essais à raison de 3 cigarettes par essai. Exemple VIII On prépare des feuilles de lin d'un poids de base de 100 g/m contenant 50 % de charge constituée de 87 % d'oxyde de magnésium Mag Chem 10 et de 13 % d'oxyde de magnésium On fait précipiter l'hydroxyde de magné- sium sous forme d'un gel par réaction d'acétate de magné- sium avec de l'hydroxyde de sodium en présence des fi- bres de lin Comme dans l'exemple 1, on traite des feuil- les avec et sans fibre céramique, par les concentrations indiquées ci-dessous de susbstances chimiaues combusti- bles et on l'utilise pour réenrober les cigarettes des- tinées à des essais de mesure des fumées secondaires: 12 2524771 Ccadsition de la Taux de goudron solution chimique Fibre HSA des courants Durée moyenne de ccbustibhle (%) latéraux combustion (minutes) (ag/cigarette) 4 % d'acétate de potassium Néant 10,1 12,9 4 % d'acétate de potassium 2,5 8,5 13,9 6 % d'acétate de potassium Néant 9,6 13,9 6 % d'acétate de potassium 2,5 8,6 12,6 Aux deux concentrations de substance chimique combustible, le papier contenant de la fibre HSA donne des taux inférieurs en goudron de courants secondaires. Exermple IX Deux ensembles de feuilles de lin de 50 mg/m 2 ont été préparés avec 50 % de charge totale constituée de 87 % d'oxyde de magnésium Mag Chem 10 et de 13 % d'hydroxyde de magnésium colloidal précipités en pré- sence de la fibre de lin par réaction d'hydroxyde de sodium avec de l'acétate de magnésium L'un des ensem- bles contient 2,5 % de fibre HSA et l'autre n'en con- tient pas Le papier de chacun de ces ensembles est traité par diverses concentrations de substances chimi- ques combustibles et les papiers traités sont utilisés pour réenrober des cigarettes destinées à des essais de mesure des fumées secondaires Les résultats sont donnés ci-dessous: Composition de la Taux de goudron des courants secondaires solution chimique (mg/cigarette) combustible Sans fibre HSA Avec fibre HSA 3 % d'acétate de sodium 16,7 15,3 2 % d'acétate de potassium 16,2 16,2 4 % d'acétate de potassium 13,7 14,2 6 % d'acétate de potassium 8 % d'acétate de 14,4 13,2 potassium 14,1 12,6 A l'exception des résultats obtenus avec 2 % d'acétate de potassium et 4 % d'acétate de potassium, l'effet global des fibres HSA est de diminuer le taux de goudron des fumées secondaires de 0,8 mg par ciga- rette. Exemple Deux ensembles de feuilles de lin de 50 g/m 2 sont prépares avec 50 % de charge totale comme dans l'exemple IX excepté que la charge est constituée de % d'oxyde de magnésium Mag Chem 10 et de 20 % d'hydroxyde de magnésium colloidal précipité en présence de fibres de lin Ici encore, l'un des ensembles ne contient pas de fibres céramiques alors que l'autre contient 2,5 % de fibres HSA Les taux de goudron des courants secon- daires produits par des cigarettes réenrobées dans ces papiers après traitement par diverses concentrations de produits chimiques combustibles, sont énumérés ci- dessous: Composition de la Taux de goudron des courants solution chimique secondaires (mg/cigarette) combustible = - 3 % d'acétate de sodium 4 % d'acétate de potassium 6 % d'acétate de potassium 8 % d'acétate de b Dans LIU Lfe nr 1 Xft i V\C ú VLD nfl Ia 16, 9- 12,4 12,8 13,6 12,3 11,0 potassium 13,3 12,2 Dans cette série d'expériences, les envelop- pes contenant des fibres HSA donnent une quantité de goudron de courants secondaires inférieure en moyenne de 1,6 mg par cigarette à celle des enveloppes ne con- tenant pas de fibre céramique. REVENDICATIONS 1 Enveloppe pour articles à fumer tels que des cigarettes, des cigares, etc, caractérisée en ce qu'elle comprend une feuille cellulosique contenant un petit pourcentage de fibres céramiques choisies parmi l'alumine polycritalline, le silicate d'aluminium, et l'alumine amorphe et, en tant que charge, de l'hydro- xyde de magnésium, et/ou de l'oxyde de magnésium appli- qué sur la feuille ou sur les fibres qui la constituent. 2 Enveloppe selon la revendication 1, carac- térisée en ce que la fibre céramique représente 1 à 5 % ou plus en poids de la totalité des fibres de la feuille. 3 Enveloppe selon la revendication 1, carac- térisée en ce que la fibre céramique représente au moins 2,5 % en poids total de la feuille. 4 Enveloppe selon la revendication 2, carac- térisée en ce que les fibres céramiques comprennent de l'alumine polycristalline. Enveloppe selon têrisée en ce que les fibres silicate d'aluminium. 6 Enveloppe selon térisée en ce que-les fibres l'alumine amorphe. 7 Enveloppe selon térisée en ce qu'elle est un 8 Enveloppe selon térisée en ce qu'elle est uns 9 Enveloppe selon térisée en ce que les fibres diamètre moyen de 1,5 micron la revendication 4, carac- céramiques comprennent du la revendication 4, carac- céramiques comprennent de la revendication l, carac- papier à cigarette. la revendication 1, carac- e cape de cigare. la revendication 1, carac- céramiques présentent un ou moins. Article à fumer comprenant du tabac et une enveloppe enrobant ce tabac, cette enveloppe étant constituée d'une feuille cellulosique comprenant un petit pourcentage de fibres céramiques choisies parmi l'alumine polycristalline, le silicate d'aluminium et 2524771 l'alumine amorphe et, 4 de magnésium et/ou de la feuille ou sur les 11 Article caractérisé en ce que à 5 % en poids ou plus 12 Article feuille. en tant que charge, de l'hydroxyde L'oxyde de magnésium appliqué sur Eibres qui la constituent. à fumer selon la revendication 10, la fibre céramique représente 1 % du poids total de la feuille. à fumer selon la revendication 10, La fibre céramique représente au La totalité des fibres de la 13 Article à fumer selon la revendication caractérisé en ce que la fibre céramique comprend de t'alumine polycristalline - 14 Article caractérisé en ce que silicate d'aluminium. Article caractérisé en ce que l'alumine amorphe. 16 Article caractérisé en ce que rette. 17 Article caractérisé en ce que 18 Article caractérisé en ce que un diamètre moyen de I à fumer selon la revendication la fibre céramique comprend du à fumer selon la revendication la fibre céramique comprend de 13, 13, à fumer selon la revendication 10, l'enveloppe est un papier à ciga- à fumer selon la revendication 10, l'enveloppe est une cape de cigare. à fumer selon la revendication 10, les fibres céramiques présentent L,5 micron ou moins. 19 Procédé de diminution de la quantité de fumée secondaire visible dégagée par un article à fumer, caractérisé en ce qu'il consiste à envelopper le tabac de l'article à fumer dans une feuille cellulosique com- bustible contenant un petit pourcentage de fibres céra- miques choisies parmi l'alumine cristalline, le silicate d'aluminium et l'alumine amorphe et, en tant que charge, de l'hydroxyde de magnésium et/ou de l'oxyde de magné- , 16 2524771 sium appliqué sur la feuille ou sur les fibres qui la constituent. Procédé selon la revendication 19, carac- térisé en ce que la fibre céramique représente 1 % à 5 % en poids ou plus du poids total de la feuille. 2.1 Procédé selon la revendication 19, carac- térisé en ce que la fibre céramique représente au moins 2,5 % en poids de la totalité des fibres de la feuille. 22 Procédé selon la revendication 19, carac- térisé en ce que les fibres céramiques présentent un diamètre moyen de 1,5 micron ou moins.