Brevet FR2531723A1 — publié le 19840217

La présente invention concerne un concentré détergent liquide, son procédé de préparation et son application à la fabrication de lessives en poudre (ci-après désignées par "lessives poudres") par le procédé dit de mélange à sec. Les lessives poudres destinées au lavagè du linge sont généralement des mélanges de produits minéraux tels que le tripolyphosphate de sodium, le silicate de sodium, le carbonate de sodium, de détergents qui sont habituellement un mélange, plus ou moins complexe, d'agents tensio-actifs anioniques et non-ioniaues et/ou de savons et d'adjuvants divers facultatifs tels que agentscbmplexants, parfums, azurants optiques. Les lessives poudres sont communément fabriquées soit par le procédé dit d'atomisation soit par le procédé dit de mélange à sec Les investissements nécessaires pour installer et gérer une unité de fabrication fonctionnant selon le procédé de mélange à sec sont, pour des faibles tonnages, moins importants que ceux réclamés pour une unité de capacité identique utilisant le procédé d'atomisation, mais par contre, l'aspect des poudres obtenues selon le procédé de mélange à sec pour une teneur égale en tensioactifs, est plus collant que celui présenté par les poudres issues du procédé par atomisation. tors de la préparation de lessives poudres par le procédé de mélange à secr on pulvérise généralement à chaud, vers 600C, successivement, les tensio-actifs choisis, sur le mélange de produits minéraux utilisés. On utilise également des tensio-actifs ou des savons-sensibles à la chaleur mais ils sont alors introduits séparément en postaddition. Ces diverses opérations sont onéreuses, elles nécessitent du temps et elles conduisent à une consommation importante d'énergie pour stocker et pulvériser les produits utilisés à la température exigée. Il- est par ailleurs admis que les propriétés détergentes d'une lessive sont proportionnelles à la concentration en tensio-actifs mais que sa coulabilité, c'est-à-dire son aptitude à l'écoulement, est inversement proportionnelle à cette concentration. Un équilibre doit donc être trouvé entre ces deux paramètres détergence et coulabilité. il existe donc un besoin en un concentré détergent liquide utilisable dans le procédé de fabrication de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec répondant aux impératifs du marché et ne présentant pas les inconvénients précédents. La présente invention concerne un tel concentré détergent liquide à forte concentration en matières actives. Ce concentré se caractérise en ce qu'il contient pondéralement a) de 1 à 20 % d'alcanesulfonates de sodium linéraires.en C13-C18 , b) de 50 à 80 % d'un tensioactif non ionique de la classe des éthers polyéthylèneoxy d'alcool gras ou d'alkylphénol c) de 5 à 15 % d'un acide gras en C14-C20 d) le complément jusqu'à 100 % d'eau. Le constituant mentionné sous a) est préférentiellement l'HOSTAPUR SAS 60 qui est une solution aqueuse à 60 % en poids d'alcanesulfonates de sodium, linéaires en C13 à C18 Ce produit est commercialisé par la Société Française HOECHST. Le constituant mentionné sous b) est soit un alcool gras en C10-C20, soit un alkylphénol en C14-C16, éthoxylés avec 3 à 32 moles d'oxyde d'éthylène. Avantageusement, ces constituants sont le nonylphénol éthoxylé avec 10 moles d'oxyde d'éthylène, ou le GENAPOL M 110 commercialisé par la Société Française HOECHST, qui est un alcool gras en C10-C20 éthoxylé avec 11 moles d'oxyde d'éthylène. Le constituant mentionné sous c) est avantageusement l'acide oléique ou l'acide palmitique. Selon l'invention, le concentré détergent liquide est obtenu en mélangeant vers 60-800C les divers constituants mentionnés sous a) - d). Après quelques-minutes d'homogénéisation à cette température, on obtient parfois un produit qui présente un léger trouble à 400coque l'on élimine alors soit par filtration en présence éventuellement de 2 à 10 % de silice soit par décantation. On obtient ainsi un concentré détergent liquide, limpide à 409C, composé d'un tensioactif anionique, d'un tensioactif non ionique et d'un acide gras, présentant une concentration en matières actives supérieure à 85 % en poids Selon l'invention, le concentré détergent liquide est utilisable pour la préparation de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec. La pulvérisation d'un tel concentré détergent liquide dans une installation de production de poudres à laver par mélange a' sec est réalisée à une température comprise entre 40 et 600C et à une concentration de 5 à 15 % en poids par rapport au poids de la lessive prête à l'emploi, sans entraîner d'obstructions et/ou d'encrassements des buses de pulvérisation. L'emploi du concentré détergent liquide selon l'invention dans la formulation de lessives poudres conduit à des produits doués de bonnes propriétés détergentes, et mouillantes, d'un pouvoir moussant limité, d'une coulabi- lité et d'une densité satisfaisantes pour une bonne marche des unités de fabrication sans entraîner d'encrassements et d'une présentation commerciale similaire aux lessives poudres obtenus par atomisation. De plus, le concentré selon l'invention est compatible avec les adjuvants classiques utilisés dans la formulation des lessives poudres. Les propriétés détergentes des lessives poudres obtenues par le procédé dit de mélange à sec et contenant le concentré liquide détergent selon l'invention ont été déterminées sur tissu coton blanc selon le protocole WFK : Wàscherer Forschung Institut Refend. Selon ce protocole, on compare, après lavage sous des conditions identiques, avec un appareil commercial ELREPHOBAT, la réflectance de la lumière sur des échantillons témoins et salis artificiellement. Les résultats sont donnés en pourcentage de lumière réfléchie par rapport aux témoins. Les échantillons de tissu coton blanc, de dimensions 30 par 40 cm sont salis par application successive de deux solutions. La première solution est constituée de 84 .% de craie, 8 % de noir de carbone, 4 % d'oxyde de fer noir 2 % d'oxyde de fer jaune 2 % d'eau. La deuxième.solution est une solution de 3,4 % de lanoline dans le tétrachlorure de carbone. Le lavage est effectué dans une machine å laver domestique MIELE, type W 423, programmée sur le programme linge très sale avecune concentration en lessive poudre de 3 g/l et un poids de linge dé 2 kg. La dureté de l'eau utilisée est de 23 degrés hydrotimétriques français. Plusieurs lavages sont effectués à différentes températures. La coulabilité et le pouvoir moussant des lessives poudres ont été déterminés respectivement selon les normes DIN 53.916 et ASTM D 1173-53. La mouillabilité du concentrat est un facteur montrant la facilité avec laquelle s'effectue la dissolution dans l'eau. Cette propriété est appréciée par simple examen visuel. Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration mais ils ne sauraient constituer une limitation de l'invention. Exemple 1 On mélange à 600C 25 g de n-alcanesulfonates de sodium en C13-C18, d'un poids moléculaire moyen de 328 et contenant 40 % en poids d'eau, commercialisés par la Société Française HOECHST sous le nom de XOSTAPUR SAS 60 65 g de nonylphénol éthoxylé avec 10 moles d'oxyde d'éthyiène, commercialisé par la Société Française HOECHST sous le nom d'ARKOPAL N 100 ; 10 g d'acide oléique. On abandonne ensuite le milieu réactionnel durant une nuit à 600C dans un bécher, puis on recueille, dans le milieu biphasique obtenu, la -phase supérieure limpide et on écarte la phase inférieure trouble. On obtient ainsi 90 à 95 g d'un produit liquide présentant les caractéristiques suivantes - Aspect à 200C : liquide trouble - Aspect à 400C : liquide limpide. - Viscosité Brookfield à 50 tours par minute a à 200C : 575 mPa.s à d 400C : 155 mPa.s - Densité à 200C : 1,050 - pH d'une solution à 5 % dans l'eau distillée : 5,9 - Extrait sec déterminé après séchage d'un échantillon de 5 g durant 4 heures à 1050C en étuve ventilée : 91,7 %. Exemple 2 Dans une unité de fabrication de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec, on prépare une lessive poudre de composition pondérale suivante Produits minéraux .............................. 89,5 % ( Tripolyphosphate de sodium 27 ( Perborate de sodium 23 % ( Silicate de sodium en poudre, ( 3SiO2,Na20,3H20 10 Carbonate de sodium 3 % ( Sulfate de sodium 26,.5 % Concentré détergent selon exemple 1 ............. 8,8 % Adjuvants divers .......................... 1,7 % (Carboxyméthylcellulose 1500 1 % (Parfums 0,15 % (Enzyme protéolytique- 0,35 % (Azureur optique 0,1 % (Ethylènediaminetétraacétate 0,1 % ~~~~~~~~~~~ (de sodium 100,0 Cette lessive poudre présente les propriétés suivantes - Solubilité à 600C : 3 g/l solution opalescente - Mouillabilité à 600C à la dosé de 3 g/l : bonne - Coulabilité selon norme DIN 53916 : 4,7 cm - Détergence sur salissures normalisées WKF donnée en. fonction de la température dans le tableau ci-dessous Température de lavage 400C 600C 950C Réflectance mesurée 51 63 74 Réflectance mesurée 51 57 60 avec filtre W (1) (1) les résultats sont exprimés en pourcentages de lumière réfléchie par rapport aux témoins. Exemple 3 On mélange à 70 C sous agitation jusqu'à obtention d'une solution limpide 5-kg de n-alcanesulfonates de sodium en C13-C18, d'un poids moléculaire moyen de 328 et contenant 40 % en poids. d'eau, commercialisés par la Société Française HOECHST sous le nom de HOSTAPUR SAS 60 8 kg d'eau permutée 75,4 kg de nonylphénol éthoxylé avec 10 moles d'oxyde d'éthylène, commercialisé par la Société Française HOECHST sous le nom d'ARKOPAL N 100 ; 11,6 kg-d'acide oléique. On obtient ainsi 90 à 97 kg d'un produit liquide, limpide à 200C présentant les caractéristiques suivantes - Viscosité Brookfield à 200C à 60 tours/minute : 340 mPa.s - Densité à 200C : 1,040 - pH d'une solution à 5 % dans l'eau distillée D 5,5 - Extrait sec déterminé après séchage d'un échantillon de 5 g durant 4 heures à 1050C en étuve ventilée : 90,45 %. Ii.va de soi que la présente inventIon n'a été décrite qu'à titre purement explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y être apportée sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Concentré détergent à base de tensioactifs anioniques et non-ioniques et d'acide gras, caractérisé par le fait qu'il renferme pondéralement - de i à 20 % d'alcanesulfonates de sodium linéaires en C13-C18 - de 50 à 80 % d'un tensioactif non ionique de la classe des éthers polyéthylèneoxy d'alcool gras ou d'alkylphénol - de 5 à 15 % d'un acide gras en C14-C - le complément jusqu'à 100 % d'eau et qu'il se présente sous forme liquide et limpide à 400C. 2. Concentré détergent selon la revendication 1, caractérise par le fait que le tensioactif non-ionique est le nonylphénol éthoxylé avec 10 molécules d'oxyde d'éthylène. 3. Concentré détergent selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'acide gras est l'acide oléique. 4. Application du concentré détergent selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 à la fabrication de lessives poudres par le procédé dit de mélange à sec.