Brevet FR2524356A1 — publié le 19831007

L'invention concerne un procédé de fabrication de poudres métalliques de haute pureté dépourvues de matiè- res céramiques, qui opère par pulvérisation d'une masse fondue qui s'écoule librement d'un creuset ou récipient de fusion, au moyen d'un courant gazeux, et par solidifica- tion consécutive. Les procédés du genre cité au début sont fréquem- ment également désignés par le procédé d'atomisation des métaux Dans l'état de la technique, on achemine la mas- se fondue d'un four à induction à revêtement céramique au dispositif de pulvérisation par l'intermédiaire d'un entonnoir de coulée qui est dans la plupart des cas éga- lement céramique Dans ce procédé, aussi bien le revête- ment céramique du four à induction que l'entonnoir de cou- lée céramique peuvent déterminer une souillure de la pou- dre formée par des particules céramiques et, de cette fa- çon, nuire considérablement à la qualité de la poudre mé- tallique. C'est pourquoi, pour la fabrication d'une poudre métallique dépourvue de matières céramiques, on a utilisé jusqu'à présent pour la division de la masse métallique fondue le procédé centrifuge Dans ce procédé, on utilise comme matière première des lingots qui ont été débarras- sés de leur proportion de céramique par refusion dans un four à arc à vide, dans un four de fusion à faisceaux d'électrons ou dans une installation de refusion à laitier conducteur Les lingots considérés étaient à nouveau fon- dus et la masse en fusion tombant goutte à goutte ou s'é- coulant par une rigole était conduite à un plateau de centrifugation sur lequel la masse fondue était divisée en très fines goutelettes sous l'action des forces cen- trifuge (demande de brevet de la R F A DE-OS 25 28 999). Bien que, avec un tel procédé, on puisse fabriquer une poudre métallique de haute pureté, on se heurte en pratique à l'inconvénient d'une faible productivité spé- cifique du dispositif, jointe à un spectre de particules relativement large, comparativement à l'atomisation par les gaz. Il est également déjà connu d'utiliser un lingot en qualité d'électrode fusible et de faire éclater entre cette électrode et un tambour tournant refoidi par l'eau un arc qui fait fondre le lingot Toutefois, dans ce pro- cédé également, on obtient un large spectre de granulomé- trie et la productivité spécifique du dispositif est ex- trêmement faible. La combinaison du procédé de fusion par faisceaux d'électrons et du procédé d'atomisation du métal ne donne pas de bons résultats parce que, dans le cas de l'atomi- sation du métal, il n'est pas possible de produire un vide suffisamment poussé avec une dépense supportable, -15 en raison de l'introduction continue du gaz de pulvéri- sation alors que les faisceaux d'électrons exigent pour leur propagation un vide aussi bon que possible. En outre, la combinaison du procédé d'atomisation des métaux et du procédé de fusion au plasma s'est révé- lée inutilisable parce que, en raison du-rendement défa- vorable et du bilan énergétique également défavorable, il était nécessaire d'installer des puissances de fusion au plasma d'une valeur inadmissible au point de vue éco- nomique. L'invention se pose donc pour but d'indiquer un pro- cédé du genre décrit au début dans lequel, en dépit de l'utilisation d'un processus de pulvérisation, et de la grande quantité de masse fondue acheminée par unité de temps qui est nécessaire pour ce processus, on puisse pro- duire des poudres qui sont exemptes de particules cérami- ques. Selon l'invention, la solution du problème posé con- siste en ce qu'on produit et qu'on entretient la masse fondue dans un creuset au moyen d'une électrode à arc, d'une façon connue en soien ce que, par réglage du bilan thermique du creuset, on produit dans ce dernier une cou- che métallique solidifiée et en ce qu'on fait couler la masse fondue par dessus un déversoir prévu sur le creu- set et qu'on la pulvérise au-dessous du déversoir. Contrairement à la fusion par faisceaux d'électrons, la fusion au moyen d'une électrode à arc peut également être réalisée sous la pression atmosphérique de sorte que le processus de fusion n'est pas perturbé par l'in- troduction de quantités considérables d'un gaz de pulvé- risation Grâce à la production d'une couche métallique solidifiée sur la paroi interne du creuset, on evite éf- ficament l'effet d'échange entre la masse fondue et le creuset La couche de métal solidifiée est fréquemment appelée "crâne" (connue également sous la désignation de "skull") On connaît certes déjà en principe un procédé de fusion de ce genre mais, jusqu'à présent, ce procédé avait été utilisé exclusivement pour la fabrication de pièces de fonderie de précision sous vide. L'épaisseur de la couche de métal solidifiée dépend du bilan thermique du creuset, c'est-à-dire de la quanti- té de chaleur apportée par le processus de l'arc, d'une partet de la quantité de chaleur évacuée par l'intermé- diaire du fluide de refroidissement, d'autre part On a donc la possibilité, par réglage des quantités de chaleur respectivement apportées et évacuées, d'agir sur l'épais- seur de la couche de métal solidifiée. Une caractéristique d'importance essentielle consis- te en ce que la masse fondue s'écoule par-dessus un déver- soir, c'est-à-dire par dessus le point le plus élevé du bain de masse fondue, sans être entrée antérieurement en contact avec le métal du creuset, et quelle est ensuite pulvérisée au-dessous du déversoir On peut faire varier dans de larges limites la quantité de chaleur apportée, qui détermine également la vitesse de fusion de sorte que le procédé selon l'invention peut dans tout les cas attein- dre la puissance de fusion nécessaire pour obtenir une grande capacité de production L'atomisation du métal re- présente elle aussi un procédé par lequel il est possible d'atteindre de grandes vitesses de pulvérisation Dans ce procédé, on peut obtenir une grande amplitude de varia- tion en ce qui concerne le spectre de granulométrie Se- lon les paramètres du procédé, le spectre de granulomé- trie peut être plus étroit ou plus large; par ailleurs, il est possible de décaler le maximum du spectre de gra- nulométrie A cela s'ajoutent les propriétés de refroi- dissement avantageuses liées à l'atomisation du métal, et qui ont pour conséquence un refroidissement extrêmement rapide de la masse fondue % Exprimé plus simplement, l'invention consiste en une combinaison du procédé de fusion "en crâne" (connue sous la désignation de procédé 'tkull-melting"), et du procédé d'atomisation du métal. Selon une autre caractéristique de l'inventionil est particulièrement avantageux de chauffer le déversoir du creuset avec réglage de la puissance au moyen d'un chalu- meau à plasma, de manière que le courant de masse fondue soit maintenu sensiblement constant Cette mesure influe sur deux grandeurs caractéristiques de la masse fondue, à savoir la viscosité et la tension superficielle Par un chauffage plus faible ou plus fort, on peut retenir la masse en fusion ou accélérer l'écoulement Ceci suppose naturellement que le métal fondu arrive en une quantité suffisante, mesure qui peut à son tour être influencée par le réglage du chauffage à l'arc Toutefois, indépen- damment de cela, la quantité de masse fondue à l'inté- rieur du creuset représente un certain volume tampon puis- que, au-dessus du point le plus élevé du déversoir, il se forme une sorte de ménisque dont la grandeur dépend de la tension superficielle Si, maintenant, on chauffe plus fortement le déversoir, cet équilibre est influencé de la façon voulue, à savoir, dans le sens qui fait couler une plus grande quantité de masse fondue par unité de temps. A cela s'ajoute que le déversoir est maintenu libre de toute masse fondue en cours de solidification. L'invention concerne par ailleurs un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention Ce dispo- sitif est composé d'une chambre de fusion et de pulvéri- sation équipée d'un creuset, d'un dispositif de chauffa- ge>d'une buse de pulvérisation, ainsi que d'une zone de refroidissement et d'un récipient collecteur de poudre. Pour résoudre le même problème et suivant une autre caractéristique de l'invention, le creuset est constitué par un creuset à refroidissement par liquide avec déver- soir, le dispositif de chauffage est une électrode d'arc disposée au dessus du creuset et la buse de pulvérisation est disposée au-dessous du déversoir. Comme électrode d'arc on peut envisager aussi bien des électrodes permanentes (électrodes de graphite, élec- trodes métalliquesrefroidies par l'eau)ou encore, de pré- férence, ce qu'on appels des électrodes fusibles qui sont composées du même métal que la poudre métallique produi- te par le procédé. Selon une autre caractéristique, très avantageuse, de l'invention, un tel dispositif est caractérisé en ce que la chambre de fusion et de pulvérisation présente, dans sa partie inférieure, un prolongement latéral qui s'étend dans la direction du déversoir et renferme la zo- ne de refroidissement et en ce que, à l'extrémité de ce prolongement, est agencé un récipient collecteur de pou- dre. Habituellement, les fours à arc dit fermés, dans les- quels l'opération de fusion s'effectue sous gaz inerte, sont en règle générale des fours dont l'axe principal s'é- tend dans la direction verticale L'invention consiste donc essentiellement à monter sur un tel four, dont l'ex- tension est principalement verticale, un prolongement qui s'étend dans une direction latérale, c'est-à-dire hori- zontalement La zone de refroidissement de la poudre mé- tallique, qui se solidifie relativement rapidement en raison de la haute pression de gaz, possède également cet- te allure horizontale. Dans cette zone de refroidissement les particules de métal se dispersent dans une direction sensiblement ho- rinzontale mais, toutefois, avec l' allure d'une parabole balistique qui possède une composante latérale très forte. Cette composante latérale est importante pour l'aptitude au fonctionnement du dispositif selon l'invention puis- que, grâce à cette caractéristique de construction, il n'est pas nécessaire d'augmenter la hauteur de construc- tion de l'ensemble du dispositif Ici, il y a lieu de te- nir compte du fait que, dans les procédés d'atomisation de métal déjà connus, dans lesquels un gaz sortant à gran- de vitesse d'une buse à fente annulaire souffle les par- ticules métalliques sensiblement vers le bas, on doit dis- poser de ce qu'on appelé un puitsqui augmente considéra- blement la hauteur de construction d 'un tel dispositif. D'autres caractéristiques et avantages de l'inven- tion seonr mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d&'un exemple de réalisation et en se réfé- rant au dessin annexé. Le dispositif est composé d'une chambre de fusion et de pulvérisation 1 qui renferme un puits 2 sensiblement cylindrique dans sa partie supérieure et centrale La chambre est composée d'une partie supérieure 3 et d'une partie inférieure 4 qui sont réunies par un assemblage démontable à brides 5, pour permettre le chargement Ainsi qu'on l'a représenté, la partie supérieure et la partie inférieure de la chambre sont réalisées à double paroi et munies de conduites 6 et 7 d'arrivée de fluide réfri- gérant et de conduites,8 et 9 respectivement,de départ du fluide réfrigérant La partie supérieure 3 de la chambre est fixée à une potence non représentée et peut ainsi être dégagée latéralement par pivotement. A travers la partie supérieure de la chambre, est engagée, au moyen d'un joint d'étanchéité à glissement 10 une barre porte-électrode 11 qui est reliée à une unité d'alimentation en courant par une canalisation 12 A l'ex- trémité inférieure de la barre porte-électrode 11 est fixé un dispositif de serrage 13 dans lequel un embout d' élec- trode 14 est monté par une liaison par sûreté de forme et démontable L'embout d'électrode 14 est réuni par soudage à une électrode 15 qui constitue l'électrode fusible. Au dessous de l'électrode 15 se trouve un creuset 16 qui est connecté par une canalisation 17 au pôle op- posé du dispositif d'alimentation en courant Le creuset est constitué par un creuset à double paroi à refroidis- sement par liquide et qui est muni d'un côté d'un déver- soir 18 présentant la forme de ce que l'on appele un bec de coulée Pendant le processus de fusion, un arc est établi entre l'électrode 15 et le bain de métal fondu contenu dans le creuset 16 i cet arc maintient le bain fondu à l'état liquide et fait continuellement fondre une nouvelle quantité de matière de l'électrode 15 Ainsi qu'on l'a déjà décrit plus haut, pour agir sur le bilan thermique du crauset 16, on produit entre la masse fon- due et la paroi interne de ce creuset une couche de mé- tal solidifié qui est appelée"crâne" ("skull") Cette cou- che (non représentée sur le dessin) empêche la masse fon- due d'entrer en contact avec le creuset. Le métal qui s'écoule de haut en bas du déversoir se place maintenant devant une buse de pulvérisation 19 qui est reliée à une source de gaz sous pression non représen- tée par l'intermédiaire d'une conduite 20 En l'absence de courant de gaz, le métal s'écoulant par dessus le dé- versoir 18 s'écoulerait juste en avant de la face avant de la buse de pulvérisation 19 Toutefois, sous l'effet d'une alimentation de la buse de pulvérisation 19 avec une pression appropriée, on divise le courant métallique en gouttelettes très fines qui sont éjectées dans une di- rection principalement horizontale, vers la droite (vue sur la figure). A cet effet, dans la région inférieure de la partie inférieure 4 de la chambre, est prévu un prolongement la- téral 21, raccordé à cette partie inférieure et, dont la double paroi est raccordée à un dispositif de refroidis- sement et dans lequel se trouve une zone de refroidisse- ment 22 On peut voir que le prolongement 21 s'étend pra- tiquement dans la direction du déversoir 18 ainsi que dans la direction de l'écoulement du gaz sortant de la buse de pulvérisation 19 A l'autre extrémité du prolongement 21 la paroi limite inférieure de ce prolongement est réali- sée sous la forme d'un entonnoir 23 auquel un récipient collecteur de poudre 25 se raccorde par l'intermédiaire d'un sas à poudre 24. A la jonction entre la partie inférieure 4 et le pro- longement latéral 21, est agencé, dans la paroi de la cham- bre, un chalumeau à plasma 26 qui est orienté vers le dé- versoir 18 de sorte que ce déversoir peut être chauffé par la flamme de plasma 27. Bien entendu, diverses modifications peuvent être ap- portées par l'homme de l'art au dispositif qui vient d'être décrit uniquement à titre d'exemple non limitatif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication de poudres métalliques de haute pureté dépourvues de matières céramiques, qui opè- re par pulvérisation d'une masse fondue qui s'écoule li- brement d'un creuset ou récipient de fusion, au moyen d'un courant gazeux, et par solidification consécutive, caractérisé en ce qu'on produit et entretient la masse fondue dans un creuset au moyen d'une électrode à arc, d'une façon connue en soi, en ce que, par réglage du bi- lan thermique du creuset, on produit dans ce dernier une couche métallique solidifiée et en ce qu'on fait couler la masse fondue par-dessus un déversoir prévu sur le creu- set et qu'on la pulvérise au-dessous du déversoir. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le déversoir est chauffé, avec réglage de la puis- sance, par un chalumeau à plasma, de telle manière que le courant de masse fondue soit maintenu sensiblement cons- tant. 3 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé se- lon la revendication 1, composé d'une chambre de fusion et de pulvérisation, munie d'lun creuset, d' un dispositif de chauffage, d'une buse de pulvérisation, d'une zone de refroidissement et d'un récipient collecteur de poudre, caractérisé en ce que le creuset ( 16) est constitué par un creuset à refroidissement par liquide muni d'un déver- soir ( 18), en ce que le dispositif de chauffage est une électrode à arc ( 15) disposée au-dessus du creuset ( 16) et que la buse de pulvérisation ( 19) est diposée au-des- sous du déversoir ( 18). 4 Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la chambre de fusion et de pulvérisation ( 1) présente dans sa partie inférieure un prolongement latéral ( 21) qui s'étend dans le prolongement du déversoir ( 18) et renferme la zone de refroidissement ( 22) et en ce qu'à l'extrémité du prolongement, est disposé un récipient col- lecteur de poudre ( 25). Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que, dans la chambre de fusion et de pulvérisation ( 1), est disposé un chalumeau à plasma ( 26) qui est dirigé vers le déversoir ( 18).