Brevet FR2525913A1 — publié le 19831104

-1 Elément de filtration et procédés de fabrication de cet élément La présente invention concerne un élément de filtration, compre- nant au moins une plaque d'extrémité non poreuse en céramique, ou en carbone, ou en verre, ou en métal, ou en matière synthétique, percée de trous, et une pluralité de tubes en céramique poreuse ou en carbone poreux, fixés dans les trous de la plaque d'extrémité par l'intermé- diaire de raccords Elle s'étend en outre à des procédés de préparation d'un tel élément. De tels éléments de filtration conviennent pour assurer la filtra- tion de liquides, notamment dans des dispositifs de stérilisation de liquides alimentaires tels que celui qui a fait l'objet du document FR-A 2 473 313 au nom de la Compagnie Générale d'Electricité Ils conviennent aussi pour assurer l'épuration de gaz, notamment de gaz très chauds et/ou corrosifs. Ces éléments comportent deux plaques d'extrémité, le fluide à fil- trer circulant à l'intérieur des tubes, d'une extrémité à l'autre de ceuxci, et un filtrat passant à travers les tubes poreux, dans le cas de la filtration dite wtangentielle" Ils ne comportent qu'une seule plaque d'extrémité percée de trous dans le cas de la filtration dite directe, une autre plaque disposée à l'autre extrémité des tubes, celle-ci fermée, ne servant qu'à la maintenir mécaniquement. La présente invention a pour but de procurer des éléments fil- trants utilisables avec des fluides à filtrer très chauds ou corrosifs, fonctionnant avec une différence de pression élevée entre le fluide à filtrer et le filtrat et nettoyables à l'aide de fluides corrosifs. L'élément de filtration selon l'invention est caractérisé en ce que ses raccords entre tubes et plaque d'extrémité sont en un matériau choisi dans le groupe formé par un émail, un verre, une matière céramique frittée, un ciment, du carbone, un métal et une matière synthétique, ledit matériau remplissant des espaces entre l'extrémité des tubes et les trous de la plaque. Selon un mode de réalisation de l'invention, notamment lorsque ce matériau est constitué par un émail ou un verre, il vient colmater les pores de la zone d'extrémité des tubes au niveau de la plaque d'extré- mité. -2 Selon un mode d'exécution de l'invention, le diamètre interne de chaque tube est égal au diamètre interne du trou correspondant de la plaque d'extrémité, et l'extrémité du tube est disposée dans un épaule- ment de la plaque du côté interne de l'élément. Selon une autre mode d'exécution, le diamètre externe de chaque tube est légèrement inférieur au diamètre interne du trou correspondant de la plaque d'extrémité, et ce dernier est entouré du côté externe de l'élément d'un épaulement qui est également rempli par le matériau du raccord. Les tubes peuvent comprendre une couche épaisse à pores relative- ment gros, et au moins une couche plus mince à pores plus fins Dans ce cas, la couche à pores plus fins peut venir recouvrir la surface de chant de l'extrémité du tube, ainsi qu'une partie de la surface externe de cette extrémité. L'invention s'étend en outre à des procédés de fabrication de tels éléments. Selon un premier procédé, lorsque le raccord est en un émail ou un verre, après avoir introduit les extrémités des tubes dans les trous d'une plaque d'extrémité et rempli au moins en partie l'espace subsis- tant entre chaque tube et la plaque d'une barbotine très concentrée d'une poudre de l'émail ou de verre, on soumet la zone des extrémités des tubes et de la plaque à une cuisson entraînant une fusion au moins partielle de l'émail ou du verre et le remplissage par capillarité, par cet émail ou ce verre, de la totalité de cet espace et des pores des extrémités des tubes au voisinage de la plaque. On peut aussi colmater au cours d'une première cuisson les pores des extrémités des tubes entourées de la barbotine, avant de remplir au moins en partie l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque de la barbotine et de soumettre la zone des extrémités des tubes et de la plaque à la cuisson. Selon un autre procédé, lorsque le raccord est en une céramique Irittée, après avoir introduit les extrémités des tubes dans les trous de la plaque d'extrémité, et remplit l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque d'une barbotine d'une poudre de la céramique, on soumet la zone des extrémités des tubes et de la plaque à un traitement thermique assurant le frittage de la matière céramique. -3 Selon une variante, on peut remplacer la barbotine de poudre céra- mique par une matière qui peut être décomposée par chauffage pour devenir le matériau de raccord On peut ainsi utiliser un ciment réfractaire, un ciment à base de phosphate d'aluminium, une pâte d'alumine hydratée, un polymère minéral ou organo-minéral. Si nécessaire, on répète à plusieurs reprises les opérations de remplissage de l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque et de traitement thermique de frittage jusqu'à obtenir une étanchéité parfaite de la jonction entre les tubes et la plaque. Il est décrit ci-après, à titre d'exemples et en référence aux figures schématiques du dessin annexé, des éléments de filtration selon l'invention et leurs procédés de fabrication. La figure 1 représente en coupe un élément filtrant, dont deux tubes poreux seulement sont représentés, pour plus de clarté. Les figures 2, 3 et 4 représentent en coupe le raccordement d'un tube à une plaque d'extrémité, selon trois variantes de réalisation. La figure 5 représente en coupe une première variante de raccorde- ment à une plaque d'extrémité d'un tube comportant une couche épaisse à gros pores et une couche interne mince à pores plus fins. Dans la figure 1, l'élément filtrant comporte deux plaques circu- laires d'extrémité 1 et 2 Le fluide à filtrer arrive par la gauche de la plaque d'extrémité 1 dans les tubes cylindriques poreux tels que 3, 4 Un filtrat traverse les tubes poreux, puis est recueilli par une tuyauterie d'évacuation, non représentée Une fraction résiduaire est évacuée à la droite de la plaque d'extrémité 2. On comprendra qu'en pratique un élément filtrant comporte un plus grand nombre de tubes, par exemple 19 tubes formant un faisceau compact à écartement régulier. Les plaques d'extrémité sont par exemple en alumine dense à 97 %, et percées de trous de diamètre légèrement supérieur au diamètre externe des tubes poreux Elles peuvent être aussi en d'autres matériaux, tels qu'un verre, un autre oxyde métallique fre té, tel que la silice ou la zircone, du carbure de silicium, du nitrure de silicium, de l'oxynitrure de silicium et d'aluminium (Si Al ON), un borure, du carbone, un métal ou une matière synthétique. Les tubes poreux ont une épaisseur de quelques millimètres, par exemple 1, 5 mm Leur porosité est de 25 à 45 % en volume, et le diamètre moyen des pores de 2 à 50 microns Lorsqu'ils comportent une couche de porosité plus fine, le diamètre des pores peut être compris, dans cette couche entre 0, 002 et 40 microns Ils peuvent comporter une première couche d'épaisseur, par exemple 20 microns, et de diamètre de pores de quelques microns, par exemple 1 à 3 microns Ils peuvent aussi comporter une seconde couche de porosité encore plus fine, celle-ci ayant sensi- blement la même épaisseur, avec des pores de diamètre quelques dixièmes de micron Ils sont de préférence en alumine de pureté supérieure à 99,9 %, mais peuvent être aussi en un autre oxyde métallique fritté, en un carbures un nitrure, ou de l'oxynitrure de silicium et d'aluminium (Si Al ON), en un borure, en verre fritté ou en carbone préparé par cuisson de grains de carbone enrobés dans un liant organique. Les tubes poreux sont fixés de façon étanche dans les plaques d'extrémité par les raccords 59 6, 7, 8 Ceux-ci sont soit en un matériau non poreux, soit en un matériau poreux dont le diamètre moyen des pores est inférieur à celui de la couche à porosité la plus fine des tubes de filtration Ce matériau peut également remplir la porosité des tubes dans les zones o ils sont insérés dans les plaques d'extrémité et un peu au-delà, de façon à éviter toute fuite le long des raccords. Avec des plaques d'extrémité et des tubes poreux en alumine, les raccords sont de préférence en un émail à base d'alumine, de silices d'oxydes alcalins et alcalino-terreux, dont la température de fusion est voisine de 13000 C Ils peuvent être aussi en un verre, en-un matériau céramique consolidé par frittage, tel qu'un oxyde métallique, un car- bure, un nitrure, ou de l'oxynitrure de silicium et d'aluminium (Si Al ON) , un borure, du carbone, un ciment, un métal ou une matière synthétique Il convient naturellement de veiller à ce que les coeffi- cients de dilatation des plaques d'extrémités, des tubes poreux et des raccords soient proches les uns des autres. Les raccords en émail ou en verre sont de mise en-oeuvre facile et assurent une étanchéité parfaite ' Les raccords en poudre céramique frittée de même nature que le matériau des tubes et plaques ont les avantages suivants: pas de contraintes thermiques, puisque les coefficients de dilatation des tubes, raccords et plaques sont identiques la résistance à la corrosion du raccord n'est pas inférieure à celle des tubes et des plaques, ce qui élimine une source de pollution éven- tuelle des fluides à filtrer, s'ils sont corrosifs les raccords sont aussi réfractaires que les tubes et les plaques, ce qui est avantageux pour la filtration de gaz très chauds. Dans le raccord entre tube et plaque d'extrémité représenté en figure 2, la plaque d'extrémité comporte un épaulement circulaire 13 de diamètre supérieur au diamètre externe du tube Le matériau 14 du rac- cord est disposé entre la face d'extrémité du tube et l'épaulement, ainsi que sur le pourtour du tube dans l'alésage borgne formé dans la plaque. Un bourrelet 15 déborde sur la face interne de la plaque d'extrémité Le matériau du raccord imprègne par ailleurs la zone 10 de l'extrémité du tube au voisinage de la plaque d'extrémité, de façon à boucher sa poro- sité et à éviter ainsi toute fuite par le raccord. Dans le raccord représenté en figure 3, le trou de la plaque d'extrémité est de diamètre interne légèrement supérieur au diamètre externe du tube Le matériau du raccord est disposé dans le trou autour de l'extrémité du tube, et forme un bourrelet 15 autour de l'extrémité de ce dernier du cté interne de la plaque Il imprègne également la zone 10 de l'extrémité du tube, de façon à éviter toute fuite prenant naissance dans celle-ci. Le raccord représenté en figure 4 comporte un épaulement circu- laire 16 du côté externe de la plaque d'extrémité Le matériau du rac- cord 14 est disposé tout autour du tube dans le trou de la plaque tubu- laire, et remplit également la couronne circulaire 17 formée dans la plaque d'extrémité Il forme encore un bourrelet 15 du côté interne de la plaque et imprègne l'extrémité du tube sur la même zone que dans les cas des figures précédentes. La figure 5 représente un raccord entre une plaque d'extrémité et un tube 3 comportant une couche interne de porosité plus fine 3 B Cette couche se prolonge par une couche 3 C recouvrant la surface d'extrémité du tube, et une couche 3 D recouvrant sur une certaine longueur, jusqu'au-delà de la face interne de la plaque d'extrémité, la surface -6 externe du tube Le raccord peut présenter alors la même forme que selon la figure 4, avec un épaulement du côté de la face externe de la plaque d'extrémité Dans le cas o le matériau du raccord est constitué par un émail ou un verre, il vient colmater la porosité des tubes dans la zone insérée dans la plaque d'extrémité S'il est constitué par une matière céramique frittée, le colmatage dépend de la dimension des pores et peut alors être limité à une partie de la couche fine située dans la zone de raccordement. Il est décrit ci-après en référence aux exemples 1 et 2 les pro- cédés de fabrication d'éléments filtrants selon l'invention, avec rac- cords en émail silico-alumineux ou en alumine frittée. EXEMPLE 1 On prépare des tubes poreux par un procédé analogue à celui décrit dans l'exemple I du document FR-A 2 463 636, à partir d'une pâte constituée d'un mélange de 75 % d'alumine éleotrofondue de dimension moyenne de grains 35 microns et de 25 % d'alumine "Alcoa" de surface spécifique d'environ 1 m 2/g, que l'on ajoute à un mélange de 10 à 15 % de pétrolatum et de 10 à 15 % d'un gel de "Modoool" à 10 %, ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport à l'alumine sèche. La pâte ainsi préparée est extrudée sous une pression de 100 bars sous forme de tubes d'une longueur de 750 ram, d'un diamètre extérieur m et d'épaisseur 1,5 mm. On sèche ensuite les tubes à 100 'C de façon à en éliminer les solvants organiques et les cuit en atmosphère réductrice à 1750 e C Les tubes obtenus ont un diamètre moyen de pores de 15 microns. On effectue ensuite une première opération d'engobage à l'aide d'une suspension aqueuse à 9,5 % en poids d'alumine "Baikowski 5 A O " On obtient une bonne dispersion en soumettant 800 g de cette suspension à un brassage à 60 t/min pendant 15 h dans une bouteille en polyéthylène de mm de diamètre et 400 mm de longueur, avec une charge de 4 kg de billes en céramique de 20 mm de diamètre. On effectue alors l'engobage en faisant monter sous pression et descendre la suspension dans chaque tube posé en position verticale sur un a Jutage étanche relié à la cuve contenant la suspension Cette opéra- tion dure 4 à 5 secondes On sèche les tubes. Après séchage, on soumet l'intérieur de chaque tube mis en rota- tion à un brossage, de façon à éliminer l'alumine en surépaisseur. On effectue alors un deuxième engobage au moyen d'une suspension préparée par mélange de 100 ml d'une barbotine A définie ci-dessous, de 130 g de pétrolatum et de 400 g d'essence de térébenthine. La barbotine A est constituée d'une alumine Baikowski 5 AO du commerce, calcinée à 14500 C présentant une surface spécifique de l'ordre de 1 m 2/g et une granulométrie répartie entre 1 et 5 microns. de 7,5 % du poids d'alumine sèche de sucre de 0,83 % N d'alcool benzylique; de 0,26 % de sulforicinate d'ammonium; de 41 % " de colophane blonde; de 37,5 % " d'huile de lin; de 112 % " d'essence de térébenthine. On obtient une bonne dispersion de l'alumine en soumettant une quantité de barbotine A correspondant à 800 g d'alumine à un brassage à raison de 60 t/mn pendant 60 heures dans une bouteille en polyéthylène de mm de diamètre et 400 mm de longueur, avec une charge de 4 kg de billes en céramique de 20 dm de diamètre. L'opération d'engobage est effectuée comme indiqué ci-dessus On sèche le tube et on lui fait subir une cuisson en atmosphère oxydante à 15000 C. On obtient ainsi sur les tubes une couche d'épaisseur 20 à 30 microns et de diamètre moyen de pores 1 micron. On dépose ensuite sur cette couche une deuxième couche à porosité fine par une opération supplémentaire d'engobage avec une suspension de particules d'alumine d'un diamètre moyen de 0,5 micron, suivie d'un séchage et d'une cuisson en atmosphère oxydante à 13000 C On obtient ainsi une 3 ème couche dont l'épaisseur est de 20 à 30 microns et le diamètre moyen des pores est d'environ 0,2 micron. On prépare par un procédé connu en soi de pressage, puis frittage, deux plaques d'extrémité en une composition céramique contenant 97 % d'alumine Ces plaques sont des disques d'un diamètre de 72 mm, d'une épaisseur de 8 mm, qui portent chacun 19 trous disposés en deux couronnes -8 concentriques autour d'un trou central, le tout formant un motif hexa- gonal o la distance entre les axes des trous est de 12,5 mm Le diamètre des trous est de 10,5 mm sur la moitié de leur longueur, et 7 mm sur l'autre moitié La surface cylindrique qui forme la périphérie des pla- ques est usinée de façon à être lisse et à servir ainsi de portée à des Joints toriques, afin de permettre un montage étanche de l'élément fil- trant dans un carter métallique approprié. L'élément filtrant est obtenu en assemblant 19 membranes tubu- laires et deux plaques d'extrémité de la façon suivante: On prépare une barbotine très concentrée contenant 40 % en volume d'une poudre minérale ayant la composition suivante (en % en poids) -Si 02 72 % -A 1203 14 % Mg O 4 % Ca O 4,5 % -K 20 3 % Na 2 O 2,5 % La composition de la barbotine est (en % en poids) Poudre minérale 61 % Eau 32 % Emulsion d'acétate de polyvinyle dans l'eau (à 50 % d'extrait sec) 7 % Sa viscosité est de 3 poises. On garnit la zone de contact entre les tubes et les rebords des trous des plaques au moyen de cette barbotine, on sèche, et on cuit à environ 13000 C en atmosphère oxydante La partie minérale de la barbo- tine subit pendant cette cuisson une fusion partielle pendant laquelle elle reste très visqueuse mais s'écoule assez pour remplir par capil- larité d'une part les espaces entre les tubes et les plaques d'extrémité, d'autre part la porosité des tubes sur une longueur d'environ 6 à 8 mm à partir de leur extrémité. L'élément filtrant ainsi obtenu résiste à la corrosion par les acides et les bases courants, les oxydants et les solvants organiques. supporte des différences de pression de 10 bars entre les deux parois des membranes tubulaires, et cela dans les deux sens, ce qui permet d'effectuer son décolmatage par mise sous pression de son c 8 té extérieur. permet la filtration de gaz Jusqu'à 10000 C a un seuil de filtration de 0,2 micron. EXEMPLE 2 On prépare des membranes tubulaires en alumine poreuse d'un dia- mètre intérieur de 15 mm, d'une épaisseur de 2 m et d'une longueur de 800 par le procédé mentionné à l'exemple 1, en s'arrêtant toutefois au stade de la seule couche-support. Ces membranes ont dont un diamètre moyen de pore de 15 microns. On prépare par ailleurs par un procédé connu de pressage, puis cuisson, des plaques d'extrémité en une composition céramique contenant 97 % d'alumine Ces plaques sont des disques d'un diamètre de 140 mm, d'une épaisseur de 15 mm, qui sont traversés de 19 trous disposés en un motif hexagonal comme dans l'exemple précédent, la distance entre les axes des trous étant de 23 m Chaque trou comporte une partie cylin- drique d'un diamètre de 19,5 m et d'une longueur 10 mu o s'emboîtera un tube, suivie d'une partie cylindrique d'un diamètre de 15 mm et d'une longueur de 5 qui prolongera la surface intérieure du tube après montage. Le montage s'effectue comme suit on prépare une barbotine contenant 40 % en volume de particules d'alumine d'un diamètre moyen de 3 microns en la défloculant au maximum au moyen d'un tensio-actif approprié tel que par exemple le DARVAN C de la firme POLIPLASTIC, ajouté à raison de 1 % en poids par rapport à l'alumine. La composition de cette barbotine est (en % en poids) Alumine 69 % Darvan C 0,7 % Carbovax 4000 (Union Carbide) 5 % Eau 25,3 % une des plaques d'extrémité étant posée à plat, la partie des trous qui a un diamètre de 19,5 mm étant disposée vers le haut, on garnit de cette barbotine très consistante l'épaulement qui fait la transition entre les deux surfaces cylindriques de chaque trou et on met en place les tubes en veillant à bien écraser le volume de barbotine situé entre l'épaulement du trou et l'extrémité de chaque tube de façon à réaliser un bon contact. on retourne le faisceau de tubes assemblé sur sa plaque d'extré- mité, et on opère de même pour l'assemblage de l'autre extrémité des tubes dans les trous de la deuxième plaque d'extrémité. on sèche et on consolide les raccords par une cuisson en atmos- phère oxydante à 1600 C. L'élément filtrant obtenu, qui est entièrement constitué d'alu- mine, possède d'excellentes propriétés de résistance à la corrosion et de résistance mécanique Il permet la filtration de gaz chauds jusqu'à une température de 15000 C Son seuil de filtration est de 15 microns. EXEMPLE 3 On prépare des tubes poreux par le procédé décrit dans l'exem- ple 1. On prépare alors par un procédé d'usinage ou de moulage par injec- tion, connu en soi, deux plaques d'extrémité en polysulfone. Ces plaques présentent les mêmes cotes et les mêmes trous que ceux des plaques décrites dans la revendication 1 La surface cylindrique de leur périphérie est également usinée de façon à être lisse et à servir ainsi de portée à des Joints toriques, pour permettre un montage étanche de l'élément filtrant. L'élément filtrant est obtenu en assemblant 19 membranes tubu- laires et deux plaques d'extrémité par un collage à l'aide de la colle époxy commercialisée par Ciba-Geigy sous la dénomination XD 911. On garnit la zone de contact entre les tubes et les rebords des trous des plaques au moyen de cette colle On chauffe à 1300 C pendant une heure pour polymériser la colle Pendant ce traitement thermique, la colle s'écoule de manière à remplir par capillarité les espaces entre les tubes et les plaques d'extrémité, ainsi que la porosité des tubes sur une longueur d'environ 6 à 8 mm à partir de leur extrémité. L'élément filtrant ainsi fabriqué résiste à la corrosion par les acides et les bases courants, les oxydants et de nombreux solvants orga- niques Il supporte des différences de pression de 10 bars entre les deux parois des membranes tubulaires, dans les deux sens Il permet la filtra- tion jusqu'à 1500 C, et a un seuil de filtration de 0,2 micron. Les éléments filtrants ci-dessus décrits peuvent être employés en filtration directe ou en filtration tangentielle. En filtration directe, une des plaques d'extrémité est alors pleine, et ne sert qu'à maintenir mécaniquement les extrémités fermées des tubes En filtration tangentielle, le fluide à filtrer entre par les trous de l'une des plaques d'extrémité, le filtrat passe à travers la membrane tubulaire, et le fluide non filtré sort par les trous de la deuxième plaque d'extrémité. Ces éléments filtrants présentent une résistance chimique, une résistance mécanique et un caractère réfractaire Ils permettent de fil- trer des liquides ou des gaz corrosifs, des solvants, des oxydants, etc, et peuvent être nettoyés avec des liquides corrosifs, soit pour les décolmater, soit pour les stériliser avant emploi Ils permettent une filtration avec des différences de pression considérables entre fluide à filtrer et filtrat Dans le cas o l'on veut les décolmater par application d'une pression inverse, il n'y a pas de risque de décoller les couches poreuses les plus fines Ils permettent enfin de filtrer des liquides ou des gaz très chauds. REVENDICATIONS 1/ Elément de filtration, comprenant au moins une plaque d'extrémité non poreuse ( 1, 2) en céramique, en carbone, en verre, en métal ou en matière synthétique, percée de trous, et une pluralité de tubes ( 3, 4) en céra- nique poreuse ou en carbone poreux, fixés dans les trous de la plaque d'extrémité par l'intermédiaire de raccords ( 5, 6, 7, 8), caractérisé en ce que les raccords sont en un matériau choisi dans le groupe formé par un émail, un verre, une matière céramique frittée, du carbone, un ciment, un métal, une matière synthétique, ce matériau remplissant des espaces entre l'extrémité des tubes et les trous de la plaque d'extrémité. 2/ Elément selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le matériau colmate les pores de la zone ( 10) de l'extrémité des tubes à la hauteur de la plaque d'extrémité. 3/ Elément de filtration selon l'une des revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que le diamètre interne de chaque tube est égal au diamètre interne du trou correspondant de la plaque d'extrémité, et en ce que l'extrémité du tube est disposée dans un épaulement ( 13, figure 2) de la plaque du c 8 té interne de l'élément. 4/ Elément de filtration selon l'une des revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que le diamètre externe de chaque tube est légèrement infé- rieur au diamètre interne du trou correspondant de la plaque d'extré- mité, et en ce que ce dernier comprend du côté externe de l'élément un épaulement ( 16, figure 4) qui est également rempli par le matériau ( 17) du raccord. 5/ Elément de filtration selon l'une des revendications 1 à 4, caracté- risé par le fait que les tubes comprennent au moins deux couches présen- tant des diamètres de pores différents, une couche épaisse à pores rela- tivement gros et au moins une couche plus mince à pores plus fins. 6/ Elément de filtration selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le diamètre moyen des pores de la couche épaisse est compris entre 2 et 50 microns, celui de la couche la plus fine étant compris entre 0,002 et 40 microns. 7/ Elément de filtration selon l'une des revendications 5 et 6, carac- térisé en ce que la couche à pores plus fins ( 3 B, 3 C, 3 D, figure 5) vient recouvrir la surface de chant de l'extrémité du tube ainsi qu'une partie de la surface externe de cette extrémité. 8/ Procédé de fabrication d'un élément de filtration selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel le raccord est en un émail ou un verre, caractérisé en ce qu'après avoir introduit les extrémités des tubes dans les trous d'une plaque d'extrémité, et rempli au moins en partie l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque d'une barbotine très concen- trée d'une poudre de l'émail ou du verre, on soumet la zone des extré- mités des tubes et de la plaque à une cuisson entraînant une fusion au moins partielle de l'émail ou du verre et le remplissage par capillarité, par cet émail ou ce verre, de la totalité de cet espace et des pores des extrémités des tubes au voisinage de la plaque. / Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'on colmate au cours d'une première cuisson les pores des extrémités des tubes entou- rées de la barbotine, avant de remplir au moins en partie l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque de la barbotine et de soumettre la zone des extrémités des tubes et de la plaque à la cuisson. / Procédé de fabrication d'un élément de filtration selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel le raccord est en une céramique frit- tée, caractérisé en ce qu'après avoir introduit les extrémités des tubes dans les trous de la plaque d'extrémité, et rempli l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque d'une barbotine d'une poudre de la céra- mique, on soumet la zone des extrémités des tubes et de la plaque à un traitement thermique assurant le frittage de la matière céramique. 11/ Procédé de fabrication d'un élément de filtration selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel le raccord est en une céramique frit- tée, caractérisé en ce qu'après avoir introduit les extrémités des tubes dans les trous de la plaque d'extrémité et rempli l'espace subsistant entre chaque tube et la plaque d'une matière qui peut être décomposée par chauffage pour devenir un matériau céramique, on soumet la zone des extrémités des tubes et de la plaque à un traitement thermique assurant la formation du matériau céramique et son frittage. 12/ Procédé selon l'une des revendications 7 à 11, caractérisé en ce que l'on répète à plusieurs reprises les opérations de remplissage de l'es- pace subsistant entre chaque tube et la plaque et de traitement thermique jusqu'à obtenir une étanchéité parfaite de la jonction entre les tubes et la plaque.