Brevet FR2535307A1 — publié le 19840504

R 535307 La présente invention concerne un procédé pour la production d'une pièce de verre oblongue, à base de Si O en particulier, et pré- sentant une distribution non-homogène de l'indice de réfraction De telles vièces de verre sont utilisables comme préformes pour la pro- duction de fibres optiques destinées à la transmission d'information, de préférence dans le domaine spectral visible ou infrarouge proche. De telles pièces sont également utilisables pour la production de baguettes ou disques de verre présentant des propriétés semblables à celles d'une lentille. Les fibres optiques utilisées pour la transmission d'information constituent une structure filiforme, habituellement produite à partir d'un verre transparent pour le rayonnement servant à la transnmssion. L'indice de réfraction est variable suivant la coupe de la fibre, sa valeur étant plus élevée au voisinage de l'axe longitudinal de la fibre qu'à la partie extérieure Dans les fibres monomodes et les fibres à saut d'indice, l'indice de réfraction varie brusquement entre la partie axiale ou coeur et l'extérieur Des ondes optiques, se propageant dans le coeur de la fibre, sont transmises par réflexion totale sur l'interface de cette transition brusque L'indice de réfraction des fibres multimodes décroît progressivement du coeur vers la gaine, de préférence suivant une fonction exponentielle. Dans ce cas, des ondes dont la propagation n'est pas parallèle à l'axe de la fibre, sont ramenées progressivement vers l'axe par un effet de lentille, de sorte que les ondes se propageant au voisinage de l'axe de ce type de fibre y demeurent. Une décroissance progressive de l'indice de réflexion, du centre vers l'extérieur et de nouveau sous forme d'une fonction exponentielle de préférence, est également spécifiée pour les pièces optiques pré- citées avec des propriétés semblables à celles d'une lentille O Les rayons lumineux traversant les éléments discordes sont progressivement déviés, l'action optique d'une plaque de verre plan-parallèle étant identique à celle d'une lentille. La précision des fibres fait l'objet d'exigences sévères dans les deux applications, mais en particulier pour l'application à la transmission d'information O L'absorption et la diffusion du rayonnement 535307 i optique doivent tre réduites à un minimum Il convient par suite de respecter une propreté extreme lors de la production des fibres, car lrabsorption résiduelle résulte essentiellement de la présence d'i? puretés pendant la production La distribution de l'indice de rrfraction doit en outre suivre la forme prédéterminée dans d'étroites limites Les propriétés souhaitées s'obtiennent par exemple en utilisant co-mne matériau de base un verre de quartz ultra- pur (Si O 2;) auquel d'autres -matériaux tels que Ti O 2 Ge O 2, F, B 203 P 205 sont ajoutés pour faire varier l Vindice de réfraction Il est le apparu avantageux d'utiliser plus d'un dopant pour obtenir les pro- priétês souhaitées i 1 est par exemiple possible ainsi d'ajuster à la valeur souhaitée la contrainte interne produite par un dopant. Il est également apparu que la variation précise de la distribution de l'indice de réfraction permet d'influencer largement la largeur de bande offerte par les fibres au signal utile Il peut ctre avan- tageux d'adopter pour la variation de l'indice de réfraction des distributions autres que -la fonction exponentielle Un palier super- posé à la fonction exponentielle dans la partie extérieure du coeur a par exemple donné d'excellents résultats en pratique. Les procédés connus, tels qu'ils sont décrits par exemple dans le brevet de la République fédérale d'Allemagne n 27 15 333 ou la demande de brevet de la République fédérale d'Allemagne publiée sous le n 23 13 203, ne permet la production simple que de profils de l'indice de réfraction à symétrie cylindrique, ce qui conduit à des fibres de section circulaire avec un coeur de section circulaire. Bien que se prêtant à la transmission d'information, de telles fibres présentent certains inconvénients; elles ne privilégient par exemple aucun sens de polarisation donné du rayonnement qu'elles transmettent, résultant de la nature de guide d'ondes des fibres optiques Des sens donnés de polarisation sont alors privilégiés par des distribu- tions aléatoires de contraintes dans les fibres, qui varient en service brièvement et très fortement par suite d'influences extérieures, telles que des perturbations acoustiques ou mécaniques. Il est également souhaitable de produire des fibres à plusieurs coeurs, afin de pouvoir disposer de plusieurs voies de transmission -35307 t dans une seule fibre De telles fibres ne pouvaient être produites jusqu'à présent qu'avec des matériaux, tels que des verres à bas point de fusion, et des procédés, tels que le procédé à plusieurs pots, ne conduisant pas aux faibles atténuations nécessaires pour la transmission d'information. La production de fibres optiques s'effectue normalement par production d'une pièce de verre oblongue, présentant une distribu- tion de l'indice de réfraction identique à celle de la future fibre optique Cette pièce de verre oblongue est alors étirée en fibre à haute température, lés conditions radiales de distribution étant transmises identiquement par suite de la viscosité élevée du maté- riau pendant l'étirage. Il est bien connu d'utiliser du verre de quartz comme matériau de base pour des usages de haute qualité en télécommunications Il est également connu que d'autres matériaux permettent théoriquement d'obtenir des bandes passantes encore plus grandes et des atténuations encore plus faibles Il s'agit par exemple d'un mélange d'oxyde de germanium et d'oxyde d'antimoine ou de toute une série de verres au fluorure connus Divers cristaux, matières plastiques et types de verre permettent aussi de produire des fibres optiques à atténuation plus ou moins élevée Le procédé selon l'invention doit se prêter également à l'emploi de tous ces matériaux. L'invention a pour objet un procédé pour la production de pièces de verre oblongues, à base de Si O 2 en particulier, constituant des préformes pour fibres optiques ou pour pièces optiques basées sur une variation de l'indice de réfraction, ledit procédé assurant une grande liberté pour la fixation de la structure géométrique, étant indépendant des propriétés particulières de la matière vitrifiable ou vitreuse, ne comportant qu'un minimum de procédés à haute tempé- rature et permettant la production quasi-continue de grandes préformes avec de faibles coûts. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, au moins deux matières vitrifiables ou vitreuses de composition différente sont versées sur une base, sous forme de grains à distribution de surface différentes et prédéterminables pour les deux matières, pour 2535 07 3 former un amas dont la forme est stabilisée et qui sert ensuite à - la production d'une pièce de verre par chauffage. Le procédé présente l'avantage suivant: la distribution geomé- trique des matières déterminant les propriétés optiques est obtenue par le versement commandé de grains de ces matières Il est ainsi possible d'obtenir une distribution spatiale quelconque des propriétés souhaitées du matériau La stabilisation de la forme de l'amas ainsi produit s'effectue de préférence pendant sa constitution, de sorte que la distribution géométrique des grains déterminant les propriétés optiques ultérieures ne varie pas pendant la constitution Au cours d'un procédé ultérieur, le chauffage de cet amas produit une pièce de verre transparente, la distribution-géométrique diminuant propor- tionnellement par suite de la viscosité élevée pendant la vitrifica- tion Il peut être avantageux de transformer l'amas de forme stabi- lisée en un corps solide poreux et stable par pressage avant la production de la pièce de verre Des matières gênantes, H 20 par exemple, peuvent ainsi être chassées du corps poreux, parfaitement perméable aux gaz Il est également possible de réduire des impuretés métalliques et d'incorporer au matériau des matières souhaitées, telles qu'hydrogène ou hélium. L'invention conduit d'abord à la production de matières de base qui, après vitrification, présentent un indice de réfraction homogène, mais différent pour les diverses matières Ces dernières sont produites directement sous la forme à grain fin d'utilisation, ou une pièce moulée est d'abord produite, dont le broyage donne 'Les grains. Le procédé suivant donne des résultats particulièrement bons pour la production de préformes à base de verre de quartz. i De la Si O 2 est produite en grains fins par décomposition pyro- lytique de Si Cl Ces particules fines de Si O 2 sont recueillies, puis utilisées sous cette forme. D'excellents résultats ont également été obtenus avec le pro- cédé dans lequel des particules de Si O 2 produites par décomposition pyrolytique forment une baguette par croissance axiale ou radiale sur un support rotatif Après élimination du support, cette baguette E 5353 7; est réduite en grains dans un broyeur à cuve vibrante. Pour-la mise en oeuvre de l'invention, on utilise d'une part des grains constitués par de la Si O, très pure, et d'autre part des grains qui, outre Si O 2, contiennent un ou plusieurs dopants, tels que Ge O 2 Ti O 2, fluor, etc 9 en concentration au moins égale à la valeur maximale à obtenir dans la pièce de verre Ces deux granulo- métries de composition différente sont conservées dans des réser- voirs séparés Les grains des diverses matières sont prélevés dans les réservoirs par des vannes commandées à débit défini, puis déver- sés sur une base Le déversement s'effectue de façon à produire une distribution prédéterminée des grains de composition différente La distribution de l'indice de réfraction obtenue après vitrification, est ainsi déjà latente dans l'amas. La forme de l'amas est stabilisée pendant le déversement. D'excellents résultats ont été obtenus par utilisation comme pièce de soutien d'un tube en verre de quartz entourant l'amas, - Après sa formation, l'amas perméable aux gaz peut être soumis à un traitement fini, de préférence dans une atmosphère gazeuse Urie chloration pendant 2 h à 800 'C a par exemple donné d'excellents résultats pour l'élimination d'ions OH gênants, l'amas ayant un dia- mètre de 60 mm. En vue d'une consolidation interne de l'amas, il est avantageux de le comprimer jusqu'à ce qu'il soit stable même sans soutien addi- tionnel Cette consolidation présente en outre l'avantage d'accroître la masse volumique par rapport à celle de l'amas pur, ce qui diminue la variation ultérieure de volume pendant la formation de la pièce de verre La compression isostatique sous une pression supérieure à 500 bars, et de préférence supérieure à 2000 bars, a donné d'excellents résultats dans l'exemple des grains à base de verre de quartz, produits pyrolytiquement Le corps solide poreux ainsi obtenu est manipulable sans précaution particulière, mais demeure parfaitement perméable aux gaz Il peut le cas échéant être soumis dans cet état à de nouveaux traitements chimiques dans une atmosphère gazeuse. Le corps solide microporeux est ensuite transformé en une pièce de verre étanche Cela s'effectue de préférence en faisant passer lentement le solide microporeux oblong dans un four annulaire qui l'entoure La vitrification produit une contraction de volume, qui n'exerce toutefois aucune influence sur la distribution spatiale des composants déterminant l'indice de réfraction La vitrification peut le cas échéant s'effectuer direcrem-ent aussi sur l'amas stabi- lisé. Il va de soi que la nature particulière des Mamtériaux de base ne détermine pas la misa en oeuvre du procédé Dans le cas du verre de quartz, il est par exemple possible aussi d'utiliser des grains obtenus par broyage de cristal de roche ou de sable silicieux très pur Il est également possible d'utiliser des grains obtenus par broyage de verre de quartz préfondu, La grande pureté du matériau n'est certes pas obtenue directement dans ce cas, cormme dans le pro- cédé de décomposition pyrolytique préecédemirent décrit, mais les solides ainsi obteaus ont toutefois par exemrle une qualité suffisante pour la production de composants optiques à effet de lentille. Il va également de soi que le procédé décrit est applicable à d'autres matériaux que le verre de quartz, dans la mesure o ces matériaux peuvent être produits sous forme de grains fins, puis assem- blés par vitrification pour former un corps solide. Un avantage particulier du procédé réside dans la liberté totale de fixation de la distribution géométrique des grains et par suite de la distribution géométrique de l'indice de réfraction de la pièce de verre produite à partir de l'amas Le procédé ne se limite pas à la production de fibres cylindriques à coeurs cylindriques. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description détaillée ci-dessous d'exem- ples de mise en oeuvre et des dessins annexes sur lesquels: les figures 1 A et l B représentent des amas en perspective; la figure 2 représente un amas à plusieurs coeurs; la figure 3 représente un montage pour la production des amas selon figures 1 A et IB; la figure 4 représente un montage supplémentaire pour stabilisation de l'amas pendant sa constitution; la figure 5 représente le déversement en détail; 2535307, la figure 6 représente schématiquement un four annulaire de vitri- fication; et la figure 7 représente un autre montage avantageux pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Les figures l A et l B représentent en perspective l'amas 10 voisin de l'axe et l'amas 16 entourant l'amas 10 Ce dernier pré- sente une section rectangulaire sur la figure 1 A et une section circulaire sur la figure l B. La figure 3 représente un-montage pour la production des amas selon figures IA et 1 B Il s'agit du schéma d'un montage dans lequel le procédé conduit à la constitution de préformes avec une distri- bution discontinue de l'indice de réfraction Un tube de quartz 2 cylindrique est disposé sur une base 1 et constitue la pièce de sou- tien des amas 10/16 Le tube de quartz 2 contient concentriquement un second tube de quartz 3, qu'une tringlerie 4 à entraînement com- mandé 5 permet de relever axialement Un réservoir 7 contient des grains d'une matière 8, qui, après la vitrification, présente l'in- dice de réfraction souhaité pour le coeur d'une fibre à profil étagé. Un réservoir Il contient des grains d'une matière 8 qui, après la vitrification, présente l'indice de réfraction souhaité pour la gaine d'une fibre à profil étagé Des grains 8 sont conduits par un tube d'alimentation 17 ' dans le tube de quartz 3 et forment l'amas sur la base 1 Des grains 12 sont conduits par un tube d'alimen- tation 17 " et un distributeur annulaire 14, représenté schématique- ment sur la figure sous forme d'un entonnoir multiple qu'une courroie 18 entraînée par le moteur 15 fait tourner autour de l'axe 19 du cylindre, dans le tube de quartz 2 avec une distribution régulière, de façon à former l'amas 16 sur la base 1 Tant que le tube de quartz 3 repose sur la base 1, les amas 10 et 16 sont parfaitement séparés et se constituent chacun à partir de la matière 8 ou 12 La hauteur de déversement augmentant, le tube de quartz 3 est soulevé de sorte que les amas 10 et 16 viennent en contact intime Il est ainsi pos sible de réaliser un profil étagé avec un appareillage réduit et un débit d'alimentation élevé Un certain mélange se produit sur l'interface des amas 10 et 16 lors du relevage du tube de quartz 3. 2535307. Il est possible de réduire ce phénomène à une valeur admissible en réduisant l'épaisseur de l'extrémité inférieure du tube de quartz 3 et en relevant ce dernier au synchronisme avec la croissance des amas 10 et 16 Pour ce faire, les entraînements des divers mécanismes de commande du montage sont combinés par programmation à l'aide d'une unité de commande 6 commune La régularité de l'amas est en outre favorisée en le soumettant périodiquement pendant le déversement à des forces mécaniques sous forme de chocs ou vibrations acoustiques. La base 1 peut pour ce faire être excitée par un oscillateur acous- tique ou un batteur Les vannes 9, 13 commandent le débit des grains 8, 12 à la sortie des réservoirs 7, 11. Il est évident qu'outre des amas à symétrie cylindrique, le montage de la figure 3 permet de réaliser aussi d'autres distribu- tions géométriques Le remplacement du tube de quartz 3 à section circulaire par un tube à section rectangulaire par exemple permet de produire l'amas à coeur rectangulaire représenté à la figure l A. Le montage selon figure 3 permet aussi de produire des amas à coeurs multiples, du type représenté à la figure 2 Pour ce faire, plusieurs tubes de quartz 3 sont disposés simultanément à l'intérieur du tube de quartz 2 La variabilité du procédé selon l'invention pour la réalisation géométrique de l'amas, et en particulier de la section, présente l'avantage de permettre l'obtention de conditions définies de polarisation dans des fibres à section ovales ou de préférence rectangulaires Le pourtour de l'amas peut être rectangulaire, de sorte que la position du plan de polarisation est géométriquement bien définie Les procédés connus ne permettent pas d'obtenir faci- lement ce résultat. Les amas produits avec le montage selon figure 3 sont caracté- risés en ce que des zones déterminées de la section ne contiennent que des grains d'une matière Il est ainsi possible de produire des profils à saut d'indice, mais non des profils à indice de réfraction variant continûment, c'est-à-dire des profils à gradient d'indice. Un montage selon figure 4 convient pour la production d'amas avec profils à gradient-d'indice Cette figure représente schématiquement un montage pour la production d'amas à structure présentant une E 5353 07. symétrie cylindrique; le montage convient toutefois aussi pour la production d'amas à section quelconque Un moteur d'entraînement imprime une rotation à une base 1 Un réservoir 7 contient des grains d'une matière 8 et un réservoir Il des grains d'une autre matière 12 Des vannes 9 et 13 commandées introduisent en les mé- langeant des grains 8 et 12 dans une conduite d'alimentation 23 commune, par l'intermédiaire de flexibles 21, 22 Un entraînement mecanique 25 imprime un déplacement horizontal programmé à un museau de déversement 24, à l'aide d'une commande 27 du moteur 26. Les grains sortant par l'extrémité ouverte du museau 24 forment un amas pratiquement ponctuel sur la base 1 Ce phénomène est illustré en détail à la figure 5 La rotation de la base l et le mouvement horizontal du museau de déversement 24, indiqué par la flèche 37,, produisent un déversement couche par couche Le mouvement du museau est commandé de façon que pour une vitesse de déversement à peu près constante, la hauteur de déversement soit constante suivant la section de la masse Ce dernier est ainsi constitué couche par couche, quasi ponctuellement Pendant un passage du museau de déversement 24, il est possible de modifier la composition de la couche de grains accumulés d'une façon arbitraire et prédéterminée, par commande des vannes 9/13, et par suite d'obtenir toute distribution souhaitée, pour laquelle des grains des deux types de matière sont déposés dans le m 8 me élément de volume Le montage selon figure 4 se prête ainsi à la production de préformes à gradient d'indice. La figure 4 représente aussi un montage supplémentaire pour stabilisation de l'amas pendant sa constitution La base 1 est abais- sée continûment pendant le déversement, de sorte que l'extrémité ouverte du museau 24 se trouve toujours à la m&me hauteur au-dessus de la surface de l'amas Un ruban 31 provenant d'un rouleau débiteur 34 se place continûment autour de l'amas pendant sa croissance et le stabilise extérieurement La commande des vitesses d'alimentation par les vannes 9/13, le déplacement horizontal du museau de déver- sement 24 par l'entraînement 25/26 la rotation de la base 1 par l'entraînement 20, sa descente et l'enroulement du ruban de soutien sont assurés par une commande séquentielle 27 commune. L'emploi d'une commande séquentielle 27 pilotée par calculateur permet facilement de tenir compte par exemple du retard des mélanges des composants 8 et 12 par rapport au déversement Il est également possible de prédéterminer ainsi facilement des formes quelconques de profils de l'indice de réfraction Une programmation appropriée des organes de réglage permet par principe de produire avec le mon- tage selon figure 4 des distributions quelconques de la section des grains dans l'amas, c'est-à-dire par exemple aussi des coeurs mul- tiples comme dans i le cas de la figure 2. Dans le cas de distributions de section complexes, il est toutefois plus avantageux d'effectuer le déversement sur une table fixe et de déplacer le museau de déversement suivant deux directions d'avance, sur la section de l'amis. La figure 5 est une représentation détaillée du déversement. L'amas 32, stabilisé sur sa circonférence et présentant une surface 33, tourne autour d'un axe 35, La section du museau de déversement 24 est très faible par rapport a celle de l'amas 32 Déplacé hori- zontalement suivant le sens de la flèche 37, le museau déverse une couche en spirale La vitesse horizontale doit être adaptée à la vitesse de déversement, en fonction de l'emplacement, afin que la hauteur de couche soit constante à chaque passage La variation de dopage est fixée par la composition instantanée des grains de matières 8 et 12. La stabilisation de la forme de l'amas pendant sa constitution est possible de multiples façons Deux formes de réalisation préfé- rentieiles ont été représentées aux figures 3 et 4 Une autre forme de réalistrion préférentielle consiste à consolider le pourtour de l'amas pendant sa constitution Ce résultat s'obtient par échauffe- rent local avec une flamme ou, d'une façon particulièrement bien définie, avec un faisceau laser focalisé Pour un échauffement local suffisant, des grains se vitrifient dans la région périphérique et s'assemblent ponctuellement par collage On obtient ainsi une croûte vitreuse de soutien, sans reducion e l éa M'"t" au A a l'ensemble de l'amas Une autre réalisation avantageuse de la stabi- lisation consiste à pulvériser sur l'enveloppe de l'amas un adhésif il qui durcit rapidement et produit dans la zone extérieure de V'enve loppe une couche de soutien auto-portante Il est avantageux d'uti- liser alors un adhésif qui sera totalement détruit lors des pro- cessus ultérieurs à haute température Des colles organiques con- viennent pour cet usage, telles que des résines époxydes ou des colles à base d'une matière thermoplastique. Une autre possibilité de stabilisation de la forme consiste à stabiliser l'ensemble de l'amas pendant le déversement Ce résultat s'obtient par chauffage local avec une flamme, ou mieux avec un rayon laser, de façon que les divers grains se vitrifient à la sur- face et se réunissent ponctuellement, sans réduire sensiblement la perméabilité de l'ensemble de l'amas aux gaz. La figure 7 représente un autre montage avantageux pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention Urn tube 2 servant de pièce de soutien est placé sur une base 1, qu'un entraînement 20 fait tourner rapidement Des grains 47 prémélangés selon une proportion commandée sont amenés par un museau de déversement 24 qu'un entraî- nement 44/45 commande suivant deux directions La vitesse de rota- tion du plateau est choisie suffisamment élevée pour que les grains déposés sur le pourtour intérieur du tube 2 demeurent fixés locale- ment par la force centrifuge L'amas est constitué couche par couche, par montée et descente du museau de déversement 24. La zone entourant directement l'axe de rotation, o la force centrifuge est faible, est délimitée dans le cas d'une préforme à gradient d'indice par un tube de soutien interne, qui est retiré après la transformation de l'amas en un corps solide poreux La cavité restante disparaît lors de la formation d'une pièce de verre à partir du corps solide poreux. Un tube ou une baguette en verre de quartz très pur est de meme utilisable comme pièce de soutien interne pour la production d'une préforme avec profil à saut d'indice La pièce de soutien n'est dans ce cas pas retirée lors-de la production de la pièce de verre. Le montage selon figure 7 permet d'obtenir une vitesse de déver- sement particulièrement élevée, car la proportion de matière des grains ne varie que très lentement pendant le déversement, parce qu'elle demeure constante pendant le déplacement du museau de déver- sement 24 suivant l'axe de l'amas à former et ne varie que par très petits sauts dans le sens radial. Après le déversement, il est avantageux de stabiliser la forme de l'amas, puis de le compacter en un corps solide poreux Le pres- sage isostatique convient particulièrement bien pour le compactage. L'exemple précité, dans lequel du verre de quartz est utilisé sous forme de particules de verre produites par décomposition pyrolytique a montré que le pressage isostatique de l'amas stabilisé sous une pression supérieure à 2000 bars donne un corps solide mi-croporeux stable, manipulable sans précautions particulières. L'amas stabilisé et le corps solide poreux sont perméables aux gaz, de sorte que leurs propriétés peuvent être modifiées par un traitement chimique avec des substances gazeuses Un traitement chimique important en pratique est, dans le cas du verre de quartz, destiné à réduire la teneur en OH, car des ions OH limitent la transmission de la fibre optique dans le domaine spectral infrarouge. De bons résultats ont été obtenus en soumettant pour ce faire le corps solide poreux ou l'amas stabilisé, dans un récipient fermé, à une atmosphère de chlore gazeux ou de mélange gazeux hélium- chlore à une température de 600 à 900 O C et pendant 1 à 5 heures, selon la taille de l'amas et la teneur en OH souhaitée de la pièce de verre Il est ainsi possible de réduire une teneur initiale en OH d'environ 200 ppm à bulles est facilitée par un dégazage poussé du corps solide micro- poreux ou de l'amas stabilisé avant la vitrification Unr recuit de ccorps sous vide, entre 100 et 400 OC, a fait ses preuves dans ce but La durée de ce recuit est déterminée par la taille des corps et la qualité du vide D'excellents résultats ont en outre été obtenus en faisant suivre ledégazage du corps solide poreux ou de l'amas stabilisé par une saturation avec de l'hélium ou de l'hydro- 25353 O?, gène, car un traitement thermique des pièces de verre permet d'éli- miner par diffusion le gaz des bulles que la présence de traces résiduelles de ces gaz risque de produire pendant la vitrification. Pour la vitrification, l'amas stabilisé ou le corps solide microporeux est déplacé dans un four annulaire représenté schémati- quement à la figure 6 (sens de la flèche 64) Le diamètre de la pièce se contracte alors sans variation de la distribution relative des matières vitrifiables Entre le corps poreux 61 et la pièce vitreuse 63 se forme ainsi un front de ramollissement, qui doit être aussi bien défini que possible pour permettre le dégagement d'inclusions gazeuses Cette condition est satisfaite par un four annulaire 62. La température de vitrification est de 1500 à 1750 O C dans le cas d'une pièce en verre de quartz. La pièce de verre 63 peut encore présenter après la fusion de petites bulles et/ou vacuoles isolées Dans la mesure o un traite- ment préliminaire approprié, du type précédemment décrit, assure que de telles bulles éventuelles ne contiennent que des gaz pouvant diffuser facilement dans la pièce vitreuse à température élevée (exemple: hélium, hydrogène pour Si O 2), un traitement thermique approprié peut faire diffuser facilement le gaz de ces bulles dans la pièce de verre environnante La pièce de verre ne contient donc après un tel traitement thermique que des vacuoles, qui disparaissent totalement au cours d'une déformation ultérieure à chaud de la pièce de verre (étirage à un diamètre plus faible). La vitrification par pressage isostatique à chaud est une solu- tion éprouvée pour remplacer la vitrification dans un four annulaire. Les gaz inclus dans le corps poreux n'ayant aucune possibilité de s'échapper dans ce procédé, il convient de veiller à ce que le corps poreux ne contienne que des gaz pouvant s'échapper de la pièce de verre par diffusion lors d'unf recuit ultérieur. Le procédé selon l'invention est dans une large mesure indé- pendant de la taille des grains Pour des raisons pratiques, il est nécessaire que les grains à déverser s'écoulent facilement Ce résultat peut toutefois être obtenu par un second domaine de dia- mètre des grains et par exemple par battement mécanique ou sonore. 2535307 J La taille des grains pour la mise en oeuvre du procédé selon l'in- vention est choisie entre 0,1 pm et 1 mm afin qu'aucune granulation gênante ne demeure dans les propriétés optiques lors de la vitri- fication de l'amas Des résultats particulièrement bons sont obtenus avec des grains dont le diamètre est distribuê entre 0,1 et 100 pm. Les applications précédemment décrites du procédé selon l'in- vention visaient à produire des préformes aboutissant ultérieure- ment à des fibres optiques, presentant des propriétés optiques égales sur toute leur longueur O Pour l Vutilisation dans des terminaux de télécommunications et dans des appareils de mesure, il est en outre important de disposer de composants optiques, et notamment de fibres optiques dont les propriétés optiques, c'est-à-dire les propriétés de guidage d'ondes, varient sur une longueur déterminée Un exemple pratiquement important est fourni par des organes de couplage cons- titués par deux coeurs très rapprochés dans une fibre et entre les- quels la grande proximité produit un surcouplage; une dimension transversale au moins d'un coeur diminue le long de la fibre, tandis que la-dimension de l'autre coeur croît le long de la fibre Alors que les procédés connus ne permettent qu'une production très diffi- cile, voire impossible de fibres ou plus généralement de composants optiques avec une variation de la géométrie de l'indice de réfrac- tion suivant l'axe longitudinal, le procédé selon l'invention permet cette production sans difficulté particulière Il suffit d'assurer la commande programmée en fonction de la hauteur de déversement. Par raison de simplicité, les figures 3 et 4 représentent des montages dans lesquels les grains alimentent l'amas par un ou, comme sur la figure 3, deux dispositifs de déversement Il est évident que plus d'un ou deux dispositifs de déversement sont utilisables simul- tanément C'est ainsi que dans un montage semblable à celui de la figure 3 par exemple, un nombre de tubes internes égal à celui des coeurs à constituer est utilisable à la place d'un tube interne 3 pour la production de plusieurs coeurs Dans un montage semblable à celui de la figure 4, il peut être avantageux d'utiliser deux museaux de déversement, dont un recouvre la zone périphérique et le second la zone centrale de l'amas à produire Seuls des grains 1., d'une composition donnée doivent être déposés dans la zone périphé- rique, mais la quantité à déposer est toutefois beaucoup plus grande que dans la zone centrale; cette opération non critique peut donc s'effectuer avec un museau à grand débit de déversement Il est également possible de déplacer parallèlement plusieurs museaux de déversement à fonction identique, afin d'obtenir ainsi un débit de déversement plus élevé qu'avec un seul museau. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention. Revendications 1 Procédé pour la production d'une pièce de verre oblongue, à base Si O 2 en particulier et présentant une distribution non-homogène de l'indice de réfraction, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'au moins deux matières vitrifiables ou vitreuses de composition différente sont versées sur une base, sous forme de grains à dis- tribution de surface différente et prédéterminable pour les deux matières, pour former un amas dont la forme est stabilisée et qui sert ensuite à la production d'une pièce de verre par chauffage. 2 Procédé selon revendication 1, caractérisé qu'au moins les grains d'une matière sont déversés sur au moins une section partielle, non négligeable par rapport à la section de l'amas. 3 Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que l'amas est constitué, avec commande par coordonnées, couche par couche sur au moins une section partielle très petite par rapport à la section totale de l'amas. 4 Procédé selon revendications 1 et 3, caractérisé en ce que des grains des diverses matières sont mélangés avant le déversement, puis déversés sous forme d'un mélange de composition prédéterminée pour former l'amas, de préférence avec commande temporelle de la proportion du mélange. Procédé selon revendications 1 à 4, caractérisé en ce que sur- tout des grains d'une composition sont déversés dans au moins une zone de l'amas, de préférence à proximité de l'axe, et surtout des grains de l'autre composition sont déversés dans au moins une autre zone, de préférence dans la zone périphérique. 6 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5, caracté- risé en ce qu'au moins la fréquence des grains d'une composition varie dans chaque couche de l'amas, du centre vers le bord de la couche, continûment ou au moins une fois avec discontinuité. 7 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6, caracté- risé en ce que dans chaque couche de l'amas sont formées une ou plusieurs zones circulaires ou ovales, dans lesquelles la fréquence des grains d'une composition est prépondérante, et qui sont entourées par une zone dans laquelle la fréquence des grains de l'autre compo- sition est prépondérante. 8 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6, carac- térisé en ce que dans chaque couche de l'amas se forment une ou plusieurs zones rectangulaires, dans lesquelles la fréquence des grains d'une composition est prépondérante, et qui sont entourées par une zone dans laquelle la fréquence des grains de l'autre compo- sition est prépondérante. 9 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8, carac- térisé par une variation de la distribution de fréquence des grains suivant la hauteur de l'amas. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9, carac- térisé par le déversement des grains à l'intérieur d'une pièce de soutien. 11 Procédé selon revendication 10, caractérisé en ce que la pièce de soutien est réalisée par bobinage d'un ruban pendant la constitu- tion de l'amas. 12 Procédé selon revendication 10, caractérisé par l'emploi comme pièce de soutien d'un tube, dans lequel la base sur laquelle l'amas est constitué est abaissée en fonction de la vitesse d'augmentation de la hauteur de l'amas. 13 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9, caracté- risé en ce que la forme de l'amas est stabilisée pendant sa consti- tution par consolidation de sa surface enveloppe par chauffage et/ou dépôt de matière auxiliaire de durcissement. 14 Procédé selon une quelconque des revendications 10 à 12, carac- térisé en ce que la zone périphérique de l'amas est maintenue par la force centrifuge sur la face interne de la pièce de soutien, pendant le déversement. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 14, carac- térisé en ce que l'amas stabilisé sur son pourtour est pressé pour donner un corps solide microporeux avant la production de la pièce de verre. 16 Procédé selon revendication 15, caractérisé en ce que la pièce de soutien est retirée après la formation du corps solide microporeux. 17 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 16, carac- térisé en ce que l'amas stabilisé et/ou le corps solide microporeux sont soumis à un traitement chimique au moins. 18 Procédé selon revendicazion 17 ? cazactérisé en ce que le trai- tement est effectué dans une atmosphère cssentiellnement constituée de H 2, He et/ou C 12. 19 Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 18, carac- térisé en ce que la production de la piece de verre s'effectue sous vide ou sous gaz protecteur. Procédé selon une quelconque dez revendications 1 à 19, carac- térise en ce que la pièce de verre est produite par pressage iso- statique à chaud. 21 Procédé selon une quelconque der revendications 1 à 19, carac= têrisé en ce que l'amas poreux stabilisé ou le corps solide micro- poreux traverse un four annulaire pour la production de la pièce de verre. 22 Procédé selon revendications I à 21, caractérisé par l'emploi de grains d'un diamètre compris entre 0,1 pm et 1 mi.