Brevet FR2533315A1 — publié le 19840323

"Appareil et procédé pour obtenir des échantillons liqui- des reproductibles de volume réduit" La présente invention est relative à un procé- dé et un appareil de laboratoire semi-automatiques, amé- liorés, et d'une manière plus spécifique à un procédé et un appareil pour préparer de manière reproductible, pré- cise des échantillons en phase liquide, etc, pour une analyse chimique et microscopique ultérieure, par exemple des échantillons d'urine. Les résultats d'analyse d'urine constituent un outil intéressant pour le médecin expert à diagnosti- quer, comme aide dans la détermination d'états patholo- giques dans le corps,-et dans la détection de différentes maladies Les processus de diagnostic réalisés dans l'exécution d'une analyse d'urine sont bien connus et comprennent l'examen microscopique d'un échantillon d'uri- ne La préparation d'un échantillon d'urine standardi- sé et reproductible pour un examen microscopique est im- portante Suivant un processus standard, on centrifuge 12 ml d'échantillon d'urine pendant 5 minutes à 400 g, c'est-à-dire à 400 fois la force d'accélération gravita- tionnelle Le sédiment est de ce fait en suspension dans environ 1 ml d'urine Ce sédiment d'urine concen- tré est normalement localisé dans la portion inférieure de 1 ml du tube de centrifugation On décante normale- ment ou sépare par écoulement les il ml supérieurs d'échantillon et on prélève ordinairement une goutte du liquide restant contenant des matières solides en sus- pension pour l'examen microscopique On examine ce sédi- ment d'urine concentrée pour ce qui est des éléments cellulaires, tels que les érythrocytes, leucocytes, cel- lules épithéliales, calculs et cristaux, dont la présen- ce en des quantités supérieures ou inférieures aux quan- tités préalablement déterminées peut atre une indication de troubles particuliers du système corporel. La séparation précise de la portion liquide surnageante majeure de l'échantillon, appelée dans le cas présent liquide résiduaire, de la portion d'échan- tillon de 1 ml contenant les matières solides en suspen- sion (appelée quelque fois ci-après "échantillon liquide") est importante dans la préparation de l'échantillon li- quide pour un examen microscopique et est ordinairement réalisée par de simples méthodes de décantation Toute- fois, si l'on décante une quantité quelque peu plus gran- de ou plus petite que il ml après la centrifugation, les solides restants en suspension dans la portion séparée de l'urine seront anormalement dilués ou concentrés, et l'examen résultant peut être imprécis et non reproducti- ble De plus, un manque de soin dans la technique de décantation peut conduire à la perte de matières solides en suspension, qui mèneront à des résultats imprécis et non reproductibles. La présente invention prévoit un appareil et un procédé améliorés pour une préparation semi-automati- que d'un volume de liquide d'échantillonnage contenant une matière en suspension concentrée, reproductible d'une manière précise et aisée Comme amélioration par rapport à la technique antérieure, la présente invention élimine la décantation par des méthodes manuelles, de sorte que le danger d'une contamination-de l'opérateur par le liqui- de résiduaire ou d'une décantation imprécise de l'échan- tillon est éliminé ou très sensiblement réduit Le pro- cédé et l'appareil permettent ainsi pour des échantil- lons préparés de façon uniforme de réaliser des volumes d'échantillonnage précis et reproductibles pour un exa- men microscopique. Les publications de la technique antérieure les plus pertinentes connues actuellement sont le brevet des Etats-Unis d'Amérique né 4 022 576 de la demanderes- se, et les brevets qui y sont cités, en particulier le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 3 481 477 de Farr. On connatt également, à cet égard, le brevet des Etats- Unis d'Amérique N O 3 355 098 de Farr Toutefois, le pro- cédé et l'appareil du brevet des Etats-Unis d'Amérique n O 4 022 576 de la demanderesse requièrent une décanta- tion manuelle du liquide résiduaire par le technicien, suivie d'une aspiration de la portion concentrée de l'échantillon dans l'extrémité inférieure ouverte du tu- be de prélèvement lui-même La présente invention éli- mine le processus de décantation manuel non hygiénique et imprécis, et laisse l'échantillon concentré intact dans le tube à essai La manipulation'du liquide d'échantillonnage par le technicien est réduite au mini- mum A aucun moment le technicien ne doit toucher ma- nuellement le tube de prélèvement ou entrer en contact avec le liquide résiduaire comme cela pourrait être le cas avec les processus de décantation manuels Stlivant le procédé de la présente invention, le récipient de. prélèvement reste dans une position verticale, ordinaire- ment dans un support à tubes à essai, tout au long de la préparation de l'échantillon, en éliminant ainsi le dan- ger de perte par écoulement. Les brevets de Farr se rapportent à des écu- moires à sérum dans lesquelles le liquide résiduaire est expulsé du tube de récolte par un dispositif du type à piston en laissant le liquide résiduaire ou échantillon liquide dans le tube de récolte Le dispositif du type à piston, appelé écumoire à sérum, doit être réalisé dans des limites de tolérance extrêmement réduites, et néces- site une durée d'utilisation prolongée par le fait que l'opérateur doit prendre certaines précautions pour ob- tenir un volume d'échantillon liquideprécis et reproduc- tible. La présente invention prévoit un procédé et un appareil améliorés pour la préparation d'échantillons permettant de réaliser un examen microscopique ou chimi- que précis et reproductible. La présente invention prévoit un procédé et un appareil semi-automatiques améliorés pour la prépara- tion d'échantillons liquides en vue de l'examen des ma- tières solides qu'ils contiennentet d'autres de leurs composants Grace à la présente invention, la récolte d'un volume d'échantillon liquide reproductible est réa- lisée d'une manière plus rapide et semi-automatique et d'une manière plus fiable que précédemment. De plus, puisque l'on peut éviter les techni- ques de décantation manuelles, la durée de manipulation pour l'opération est réduite, les pertes par écoulement sont éliminées et l'obtention de l'échantillon liquide devient un travail de routine, rapide et parfaitement hygiénique Les matières solides en suspension d'un échantillon centrifugé ne sont pas perturbées par le processus de préparation puisque l'échantillon liquide peut rester relativement en repos au cours de la sépara- tion du liquide résiduaire surnageant En outre, le coûtt des tubes de prélèvement peut être sensiblement ré- duit puisque les tolérances dimensionnelles ne sont pas critiques. L'appareil de la présente invention comprend, en combinaison, différents éléments Le premier élément est un récipient allongé ouvert à son extrémité normale- ment supérieure, et fermé à l'extrémité opposée, et est appelé dans le cas présent tube à essai Le tube à es- sai est pourvu d'indications ou de repères pour introdui- re avec précision une quantité donnée d'échantillon(non concentré) L'extrémité fermée du tube à essai est de préférence effilée ou en forme de cène pour faciliter la récolte des matières solides en suspension au cours de la centrifugation ou d'une opération similaire. Le second élément comprend un tube allongé creux, ouvert à son extrémité normalement supérieure et fermé à son extrémité inférieure Ce tube, appelé dans le cas présent dispositif ou tube de prélèvement, compor- te un corps principal plus étroit de diamètre que le tu- be à essai et comporte une portion inférieure d'aire transversale agrandie quelque fois appelée ci-après "chambre de prélèvement", la chambre de prélèvement étant disposée à proximité de l'extrémité inférieure fermée du dispositif de prélèvement L'extrémité supérieure ouverte du dispositif de prélèvement a de préférence une aire transversale croissante pour conférer une forme en entonnoir de manière à réaliser un contact étanche avec un troisième composant, à savoir les moyens d'aspi- ration La chambre de prélèvement est en communication pour un fluide avec l'extrémité supérieure ouverte du dispositif de prélèvement. Le tube de prélèvement est logé librement dans le corps principal du tube à essai, et lorsque son extrémité inférieure repose sur le fond des parois coni- ques inférieures du tube à essai, la chambre de prélève- ment est, dans une première forme de réalisation préfé- rée, espacée des parois intérieures du tube à essai La chambre de prélèvement comporte au moins une ouverture de fluide en communication avec l'extrémité supérieure ouverte du tube de prélèvement Cette ouverture de flui- de est espacée au-dessus de l'extrémité inférieure du tube à essai, pour définir, en dessous de ladite ouvertu- re, un volume de liquide d'échantillonnage préalablement déterminé de, par exemple, 0,75 ml Lors de l'aspira- tion du liquide résiduaire dans le tube à essai par l'extrémité supérieure ouverte du tube de prélèvement ou d'échantillonnage, on a constaté que la totalité de ce liquide au-dessus de l'ouverture de fluide est aspi- rée mais que le liquide restant en dessous de l'ouvertu- re de fluide reste intact et non perturbé et qu'il n'est pas aspiré p Ar l'ouverture de fluide C'est ainsi que l'on obtient un volume préalablement déterminé d'échan- tillon liquide, dont le volume dépend du placement-de l'ouverture de fluide par rapport à l'extrémité inférieu- re du tube à essai dans lequel le tube de prélèvement est logé. Dans la forme de réalisation préférée, les parois périphériques de la chambre creuse du tube de pré- lèvement sont espacées des parois tubulaires intérieures d'une distance d'environ 0,076 mm à 0,152 mm, bien qu'une gamme plus étendue soit applicable, par exemple d'environ 0,076 mm à 0,381 mm, et il apparalt que, dans ce cas, il n'y a pas d'entrave dans l'intégrité du volu- me d'échantillon préalablement déterminé désiré se trouvant en dessous de l'ouverture de fluide lors de l'aspiration du liquide résiduaire. Dans une seconde forme de réalisation, la cham- bre de prélèvement-n'est pas sous-dimensionnée par rap- port à la paroi intérieure du tube à essai mais est en contact étanche avec cette paroi pour définir un volume d'échantillon liquide scellé Dans cette seconde forme de réalisation, la chambre de prélèvement comporte une ouverture de fluide juste au-dessus du niveau du contact étanche de sorte que le volume d'échantillon liquide est défini par-le volume scellé, le liquide excédentaire étant aspiré au-dessus de cette chambre par l'ouverture de fluide et par l'extrémité supérieure du tube de prélè- vement relié aux moyens d'aspiration. Dans les deux formes de réalisation, les tubes de prélèvement et les tubes à essai sont fabriquée en une matière plastique moulable relativement bon marché. Le troisième élément, à savoir les moyens ou le système d'aspiration, complète l'appareil Suivant une forme de réalisation préférée-de l'invention, les moyens d'aspiration consistent en une pompe à vide reliée par un tube flexible à un récipient à déchets, par exem- ple un flacon, le récipient à déchets étant, à son tour, relié par untube flexible ou rigide à un dispositif aspirateur (quelque fois appelé dans le cas présent pistolet aspirateur), qui est en contact étanche avec l'extrémité supérieure du dispositif de prélèvement Une fois l'aspiration du liquide résiduaire achevée, le pis- tolet aspirateur éjecte le dispositif de prélèvement pour évacuation sans aucune manipulation ou contact phy- sique entre le technicien et le dispositif de prélève- ment, le pistolet étant alors disponible pour être fixé au dispositif de prélèvement suivant Le dispositif d'aspiration comprend des moyens de vanne pour activer ou désactiver celui-ci. Le procédé de la présente invention implique le remplissage d'un tube à essai d'un liquide en grand excès par rapport à l'échantillon liquide désiré, et ensuite la centrifugation, sous des conditions standar- disées, de l'échantillon pour concentrer les matières solides en suspension dans la portion inférieure du tube à essai Après la centrifugation, le tube de prélèvement, dont l'extrémité supérieure ouverte est fixée au pisto- let aspirateur, est introduit librement dans le tube à essai jusqu'à ce que son extrémité inférieure fermée re- pose sur le fond du tube à essai Les moyens d'aspiran- tion sont ensuite activés pour séparer le liquide dans le tube à essai qui se trouve au-dessus de l'ouverture de fluide de la chambre de prélèvement Le liquide res- tant en dessous de l'ouverture de fluide n'est pas aspi- ré, et puisque l'ouverture de fluide est agencée d'une manière tout à fait précise et reproductible, on obtient un volume d'échantillon liquide reproductible, 253331 5 précis Dans le cas o la chambre de prélèvement est sous-dimensionnée (la première forme de réalisation), le volume d'échantillon prédéterminé sera le volume se trouvant juste en dessous de l'ouverture de fluide Dans le cas o la chambre de prélèvement est en contact étan- che avec les parois du tube à essai, le volume d'échan- tillon défini sera égae 1 ment le volume se trouvant juste en dessous de l'ouverture de fluide de la chambre de prélèvement et est essentiellement égal au volume de l'aire scellée définie. Une fois l'aspiration de la totalité du li- quide résiduaire terminée, le dispositif de prélèvement est séparé du tube à essai et éjecté par le pistolet as- pirateur, de manière à pouvoir s'en débarrasser Un échantillon du liquide restant concentré en matières so- lidez peut ensuite être coloré, etc, et extrait du tube à essai de la manière habituelle, par exemple au moyen d'une pipette de transfert, pour une analyse microscopi- que ou autre des solides ou liquides qu'il contient. Bien que l'invention soit décrite dans le cas présent conjointement à l'analyse d'urine, on notera que l'invention n'y est pas limitée, et trouve des-applica- tions dans d'autres processus, par exemple dans l'ana- lyse de sang et des études d'émulsion La présente in- vention est applicable dans tous les cas o une analyse précise et reproductible de liquides contenant des parti- cules en suspension, des gouttelettes et d'autres systè- mes en phase liquide, est nécessaire. D'autres détails et particularités de l'inven- tion ressortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux des- sins annexés, dans lesquels: La figure 1 est une vue en perspective des éléments de l'appareil de la présente invention, mon- trant leur utilisation-lorsqu'ils sont combinés les uns aux autres. La figure 2 est une vue en perspective d'un tube à essai, avec les repères qui y sont représentés, utilisé conjointement à l'appareil de l'invention. La figure 3 est une vue en perspective d'une forme de réalisation préférée de dispositif de prélèvement utiliséconjointement à la forme de réalisation de la fi- gure 1. La figure 4 est une vue en coupe transversale fragmentaire, agrandie prise suivant les lignes 4-4 de la figure 1, montrant le dispositif de prélèvement de la figure 3 dans un tube à essai, et communiquant avec le dispositif d'aspiration de la présente invention. La figure 5 est une vue de détail fragmentai- re, agrandie de l'extrémité inférieure de la figure 4, représentée par les flèches en forme d'arc 5-5, mon- trant le dispositif de prélèvement en position dans le tube à essai et représentant la direction d'écoule- ment pour le liquide résiduaire au cours de l'aspiration. La figure 5 A est use vue de détail fragmentai- re agrandie de l'extrémité inférieure de la figure 4 com- me dans le cas de la figure 5, mais montrant le niveau de liquide résiduaire dans le tube à essai après aspira- tion. La figure 6 est une vue d'extrémité partielle de la figure 4, montrant le pistolet aspirateur. La figure 7 est une vue en perspective de la seconde forme de réalisation de dispositif de prélève- ment. La figure 8 est une vue en coupe transversale d'une seconde forme de réalisation de la présente inven- tion, montrant le dispositif de prélèvement de la figure 7 dans un tube à essai, et communiquant avec le disposi- tif d'aspiration de la présente invention. La figure 9 est une vue de détail fragmentai- re agrandie de l'extrémité inférieure de la figure 8, représentée par les flèches 9-9, montrant le dispositif de prélèvement en position de support normale dans le tube à essai. La figure 10 est une vue en perspective mon- trant une modification du pistolet aspirateur de la fi- gure 1. La figure 11 est une vue en perspective d'une troisième forme de réalisation de dispositif de prélèvement. Dans la préparation d'échantillons en phase liquide, tels que des échantillons d'urine pour analyse, on centrifuge un volume mesuré de l'échantillon, par exemple 12 ml, afin de concentrer les matières solides contenues dans celui-ci enun volume de liquide relative- ment réduit, d'une manière spécifique 1 ml Suivant la présente invention, on prépare l'échantillon liquide dans un tube à essai 10, comportant une extrémité supé- rieure ouverte 12 et une extrémité inférieure fermée 14. Afin d'obtenir un volume d'échantillon liqui- de reproductible de, par exemple, 0,75 ml + 0,1 ml dans le tube à essai, on utilise un tube de prélèvement 116 tel que représenté d'une manière spécifique par les figu- res 3 à 5, le tube de prélèvement 116 étant la forme de réalisation préférée, principale de la présente invention. Le tube de prélèvement 116 comprend une portion de corps principale d'allure générale tubulaire 102, une extrémi- té supérieure ouverte en forme d'entony oir, conique vers l'extérieur, et vers le haut 117, une extrémité infé- rieure fermée 120 sous la forme d'une tige d'allure générale cylindrique de diamètre réduit par rapport à la portion de corps principale 102, et une chambre creu- se élargie 118 disposée à une distance finie, par exem- ple 8 à 12 mm au-dessus de l'extrémité inférieure fermée du tube de prélèvement La chambre 118 est évasée par rapport à la portion de corps principale 102 et est, de préférence, de configuration générale sphérique Le dispositif de prélèvement est aisément moulé par souf- flage dans une matière plastique quelconque choisie parmi un-grand nombre de matières plastiques différentes, telles que le polyéthylène à basse densité, le-polypro- pylène ou le polystyrène. Le dispositif de prélèvement 116 peut être introduit librement dans le corps principal 11 du tube à essai 10 jusqu'à ce que la tige de tube de prélèvement aboutisse contre l'aire de fond 9 du tube à essai Dans cette position, le diamètre extérieur de la chambre creuse 119 est espacé des parois intérieures du tube à essai 10 d'une distance de préférence se si- tuant entre environ 0,076 mm à-environ 0,152 mm telle que représentée (de manière exagérée) sur les figures 4- A, bien que l'on puisse utiliser un espacement plus lar- ge pouvant aller jusqu'à 0,381 mm d'après des facteurs, tels que la substance à tester et les matières du tube à essai et du tube de prélèvement. * Au moins une ouverture;de fluide ou orifice 119 est prévu dans la chambre creuse 118 Les ouvertu- res de fluide 119 sont en communication pour un fluide, par l'intermédiaire de la portion de corps principale 102, avec l'extrémité supérieure ouverte 117 du tube de prélè- vement Les orifices 119 sont de préférence disposés juste au-dessus de la ligne équatoriale de la chambre creuse sphérique 118 pour des raisons qui seront expli- quées ci-après Pour une question d'économie de fabri- cation, une seule ouverture de fluide 119 est actuelle- ment préférable. Dans un exemple spécifique de réalisation d'une analyse d'urine suivant le procédé de la présente invention, on recueille l'échantillon d'urine du patient, et on remplit le tube à essai 10 jusqu'à la ligne des 12 mm On effectue un examen physique de l'urine o l'on enregistre la coloration et l'aspect Ensuite, on détermine le poids spécifique et on réalise divers es- sais chimiques sur l'urine L'étape suivante consiste en la centrifugation du tube à essai de la manière ha- bituelle Le tube à essai 10 contenant un échantillon liquide 38 et un liquide résiduaire 36 est ensuite sépa- ré de la centrifugeuse et placé dans un support à tubes à essai 44 (figures 1 et 4). Un dispositif de prélèvement non utilisé 116 a son extrémité supérieure en forme d'entonnoir 117 fixée à un dispositif ou pistolet aspirateur, représenté d'une manière générale par la référence numérique 42 (dont les détails seront décrits ci-après) L'opérateur, mainte- nant le pistolet 42 avec le dispositif de prélèvement fixé 116, introduit le dispositif de prélèvement dans le tube à essai 10 (contenant l'échantillon liquide centri- fugé 36 dans le fond et le liquide résiduaire 38) Le ou les orifices 119 de la chambre creuse 118 du dispositif de prélèvement 116 sont disposés de telle sorte que le volume défini en dessous du ou des orifices 119, c'està-dire suivant les lignes C-C du tube à essai 10 des figures 5 et 6, soit égal au volume désiré d'échantil- lon liquide qui doit être retenu dans le tube à essai Ordinairement, ce volume d'échantillon liquide équivaut à environ 0,75 ml + 0,1 ml. Une aspiration est provoquée par l'extrémité supérieure 117 du tube de prélèvement 116 au moyen du pistolet d'aspiration 42, le liquide résiduaire 36 étant d'abord aspiré par le tube de prélèvement, via les ori- fices 119 dans la direction indiquée par les flèches sur la figure 5 L'aspiration se poursuit jusqu'à ce que le niveau de liquide tombe juste en dessous des orifices 119, c'est-à-dire suivant les lignes C-C du tube à essai 10, comme indiqué sur la figure 5 Le volume d'échantillon liquide 38, retenu après aspiration, est représenté de manière agrandie sur la figure 6. L'échantillon liquide d'urine 38 restant dans le tube à essai 10 peut à présent être coloré et ex- trait en vue d'une analyse microscopique, transféré dans un autre récipient ou encore mélangé à une autre substan- ce dans le tube à essai, ou bien le tube à essai peut être fermé au moyen d'un bouchon et l'échantillon stocké pour d'autres analyses. Un autre brevet de la demanderesse est basé sur le fait que l'échantillon de volume liquide (le volu- me en dessous des lignes C-C) devait être scellé au cours de l'aspiration afin de conserver l'intégrité du volume d'échantillon liquide Toutefois, la demanderes- se a constaté à présent d'une façon tout à fait inatten- due que la chambre de prélèvement 118 ne doit pas se trouver en contact étanche avec les parois intérieures du tube à essai, suivant les lignes CC, mais plutôt que lachambre de prélèvement 118 doit, pour obtenir un effet optimal, être sous-dimensionnée par rapport aux parois intérieures du tube à essai 10, suivant les li- gnes C-C On a constaté que même s'il y avait un inter- valle ou espacement 139 (figure SA) d'environ 0,076 à 0,152 mm suivant les lignes C-C, et que s'il n'y avait pas d'engagement étanche et/ou de contact physique ou autre, l'aspiration du liquide résiduaire 36 ne se fera que jusqu'au niveau des orifices 119, ou peut être légè- rement en dessous, comme indiqué sur la figure 5 A Tou- te aspiration de l'échantillon liquide 38 en dessous des lignes C-C, ne se produit pas, peut être à cause de l'attraction capillaire du liquide restant dans le tube à essai 10 vers les parois du tube à essai, et de la pres- sion atmosphérique sur le tube à essai Des forces tel- les que celles-là peuvent être responsables du maintien en place de l'échantillon liquide 38; mais quelles que soient la théorique correcte ou les hypothèses relati- ves au comportement du tube de prélèvement 116 par rap- port au tube à essai 10, dans le maintien d'un volume d'échantillon liquide juste en dessous des orifices 119, au cours de l'aspiration, il est clair que le volume d'échantillon liquide 38 ainsi obtenu est hautement re- productible (dans la gamme de-5 à 10 %) Des variations de volume d'échantillon de 5 à 10 % sont ordinairement considérées comme étant non significatives. La forme de réalisation principale représen- tée par les figures 4-SA, est en fait préférée pour des raisons d'économie substantielles, à la fois au niveau de la production et au niveau de l'opérateur (utili- sateur) Au niveau de la production, parce qu'elle per- met d'éviter la nécessité d'un engagement étanche entre la chambre de prélèvement et la paroi intérieure du tube à essai, et qu'il n'est pas nécessaire ainsi de mainte- nir des tolérances étroites pour ce qui est de la cham- bre de prélèvement Ce facteur est d'une importance spé- cifique parce que le dispositif de prélèvement est d'al- lure générale tubulaire et est de préférence moulé par soufflage puisque c'est le mode de production le moins coeteux Toutefois, les tolérances dimensionnelles sont difficiles à maintenir avec les matières plastiques moulées par soufflage Si l'on doit fabriquer une cham- bre de prélèvement avec un espacement ou intervalle de 0,127 mm et qu'on "dépasse" celui-ci d'une valeur allant jusqu'à 0,051 mm, cela n'a aucune importance puisque le contact étanche n'est pas important, n'est pas requis et doit en fait être évité pour la raison suivante. L'absence de contact étanche est particulière- ment avantageuse en ce que le tube de prélèvement 116 peut être libéré aisément du tube à essai 10 une fois l'aspiration terminée Si l'on prévoit un contact étan- che, le tube de prélèvement doit être libéré de force du tube à essai avant qu'il ne puisse être éjecté du pistolet aspirateur 42 Cette étape d'enlèvement de for- ce demande du temps, étant donné que l'opérateur doit te- nir le tube à essai avec une main et tirer en même temps le tube de prélèvement du tube à essai Cette étape de- mandant du temps est totalement évitée par l'utilisa- teur du tube de prélèvement sous-dimensionné 116 L'uti- lisation du tube de prélèvement sous-dimensionné 116 est par conséquent d'un avantage important au niveau de l'opérateur. Système d'aspiration Les détails du système d'aspiration seront à présent exposés. L'extrémité supérieure 117 du tube de prélè- vement 116 est en contact étanche avec une source à vide 21, via un pistolet d'aspiration 42, un tube flexible 23, une vanne 52 et un flacon à déchets 46, ainsi qu'un tube associé 34, comme représenté sur la figure 1 - Les moyens ou pistolet d'aspiration smi- automatiques 42 sont de préférence en une matière plasti- que moulée, telle que de l'ABS, et comprennent une en- veloppe 30 de préférence allongée qui sert de poignée au pistolet 42 L'enveloppe 30 est pourvue d'un alésage cylindrique allongé-31 s'étendant de l'extrémité arriè- re 43 du pistolet 42 jusqu'à une cavité 47 formée dans la partie avant 45 de l'enveloppe 42 Un second alésage cylindrique 32 est prévu dans la partie avant 45 de l'enveloppe 30, dont la direction est à angle droit par rapport à l'alésage 31 L' extrémité supérieure de l'alésage 31 aboutit à une cavité 47, et comme on peut le voir les alésages 31, 32 seront en communication pour un fluide par l'intermédiaire de la cavité 47. L'alésage 32 est pourvu d'un conduit tubulai- re ou bras d'extension conique vers le bas, rigide 50 qui sert de moyen de fixation à l'extrémité en forme d'en- ton'noir 17 du dispositif de prélèvement 16 Un tube 23 est fixé dans l'alésage 31, ce tube 23 s'étendant vers l'arrière jusqu'au flacon à déchets 46, qui est mis sous vide grâce à la pompe à vide 21, par l'intermédiai- re d'un tuvau à vide 34, de la manière habituelle Une vanne à deux voies ordinaire 52 est disposée dans le tuyau 23 et règle le degré de vide désiré, par exemple 0,055 à 0,069 M Pa, et par conséquent le taux d'extraction de li- quide résiduaire du tube à essai 10. On notera que l'extrémité supérieure en for- me d'entonnoir 117 du tube de prélèvement 116 peut être et est emmanch à force sur le bras d'extension coni- que vers le bas 50 pour permettre le transfert d'un flui- de du dispositif de prélèvement 116 vers le flacon 46 par l'intermédiaire du pistolet 42 et du tube 23. Après que le liquide résiduaire 36 a été aspi- ré dans le flacon à déchets 46, et lorsque seul l'échan- tillon liquide 38 reste dans le tube à essai 10, le dis- psitif de prélèvement 116 est extrait du tube à essai 10, l'utilisateur effectuant cette opération levant avec une main le pistolet aspirateur 42 vers le haut pour dé- gager le tube à essai 10 tout en maintenant le tube à essai 10 en place avec l'autre main Le dispositif de prélèvement 16 est ensuite éjecté du pistolet 42, comme on le décrira ci-après. Si l'on se réfère à la figure 6, ainsi qu'aux figures 1 et 4, on y a représenté un bras ou tige-pous- soir tubulaire 54 qui est agencé pour un mouvement de va- et-vient dans la partie avant 45 du pistolet 42, la tige- poussoir 54-s'étendant (normalement) verticalement à tra- vers celle-ci Une barre-poussoir 56 est fixée à l'ex- trémité inférieure en saillie de la tige-poussoir et un 19 -. boutonpoussoir 48 est fixé à l'extrémité supérieure de la tige-poussoir 54 La barre-poussoir 56 s'étend prati- quement à angle droit par rapport à la tige-poussoir 54, comporte d'un côté une ouverture ou un trou 57 la tra- versant, et comporte de l'autre côté une cheville 59 co- nique vers le haut, s'étendant vers le haut (voir en par- ticulier la figure 4) La barre-poussoir 56 est reliée à l'extrémité inférieure de la tige-poussoir 54, en em- manchant à force la cheville 59 dans l'e'xtrémité infé- rieure tubulaire creuse de la tige-poussoir 54 tout en alignant le trou 57, et en le déplaçant vers le haut, sur et autour du bras d'extension 50 du dispositif aspi- rateur De cette manière, la barre-poussoir 56 monte ou descend sur le bras d'extension 50 lorsque la tige-pous- soir 54 est respectivement abaissée ou libérée par le bouton-poussoir 48 Un ressort 58 rappelle la tige- poussoir 54 et le bouton-poussoir 48 vers une position normalement la plus élevée, comme indiqué sur la figure 4. L'éjection du dispositif de prélèvement 116 du bras d'extension 50 du pistolet aspirateur se fait de la façon suivante: on abaisse le bouton-poussoir 48, ce qui entratne également l'abaissement de la tige-poussoir 54 et de la barre-poussoir 56 et la compression du res- sort 58 La barre-poussoir 56 entrera alors en contact avec le bord supérieur 125 du dispositif de prélèvement 116, et surmontera l'engagement étanche ou emmanchement à force entre le dispositif de prélèvement 116 et le bras d'extension de pistolet aspirateur 50, en dégageant ou éjectant ainsi le dispositif de prélèvement 16 du pisto- let aspirateur 42, vers un dispositif d'évacuation pour déchets (non représenté) La position totalement abais- sée de la barre-poussoir 56 (pour provoquer l'éjection du dispositif de prélèvement 16) est représentée en traits interrompus sur les figures 4 et 6. Une fois la force vers le bas sur le bouton- poussoir 48 libérée, la tige-poussoir 54 et la barre- poussoir 56 reviennent automatiquement à la position en trait plein représentée sur les figures 4 et 6, sous l'influence de la décompression du ressort 58, position dans laquelle l'extrémité inférieure 51 du bras d'exten- sion 50 est totalement libérée de la barre-poussoir 56, et peut recevoir rapidement et aisément l'extrémité évasée supérieure 117 du dispositif de prélèvement 116 suivant Sur la figure 8, on a représenté un pistolet aspirateur 100, qui diffère du pistolet 42, par le fait que la partie portante principale de son corps 101, au- tour de laquelle les doigts de l'utilisateur sont placés, est plus éloignée de l'extrémité supérieure du tube de prélèvement 116 que dans le cas du pistolet aspirateur 42 de la figure 1 Les autres parties des pistolets as- pirateurs 42 et 100 sont essentiellement les mêmes. Un organe en forme de crochet 90 est fixé à la partie avant 45 de l'enveloppe 30 pour pouvoir suspen- dre le pistolet 42 à un élément de support approprié lorsqu'on ne l'utilise pas (non représenté) On notera que le positionnement des orifices 119 dans la chambre 118 détermine la quantité de liquide résiduaire qui sera aspirée du tube de prélèvement 116. Corollairement, le positionnement des orifices 119 sur la chambre de prélèvement 118 détermine le volume d'échan- tillon liquide 38 qui restera dans le tube à essai 10. On peut utiliser le même moule pour dispositif de prélèvement, avec un agencement différent des orifices, pour faire varier le volume de liquide d'échantillonnage 38 restant dans le tube à essai 10. La portion d'extrémité inférieure 14 du tube à essai 10 est amincie radialement vers l'intérieur dans une direction vers la portion d'extrémité fermée 14 du tube à essai, de manière à définir une portion in- térieure inférieure ayant essentiellement la forme d'un c One inversé Cette configuration facilite la concentra- tion des matières solides en suspension par centrifuga- tion De plus, l'intérieur du tube à essai 10 dans sa portion d'extrémité inférieure 14 est de section trans- versale réduite par rapport à la section transversale in- térieure adjacente à la partie en forme d'entonnoir 22. Puisque le tube à essai 10 diminue progressi- vement vers son extrémité fermée, un certain nombre de "lignes de volume d'échantillon liquide ", choisies en différents points le long de l'axe longitudinal du même récipient, peuvent être utilisées avec des chambres de prélèvement 118 ayant des diamètres extérieurs différents, de manière à former des,rolumes scellés de différentes dimensions. Un bouchon ou capsule approprié (non repré- senté) peut être prévu pour obturer l'extrémité ouverte 12 du tube à essai 10 au cours de la centrifugation ou d'une opération similaire Des repères de volume 24 sont disposés le long du tube à essai 10 pour indiquer et me- surer le volume de liquide. La chambre de prélèvement 118 du dispositif de prélèvement 116 illustrée par les figures 4-5 A, est définie dans cette forme de réalisation par une extré- mité fermée creuse de forme généralement sphérique pourvue de trooe 119 agencés juste au-dessus de la circon- férence suivant l'équateur de la chambre sphérique pour réduire au minimum les obturations provoquées par des sédiments On peut faire varier la longueur de la tige de manière plastique 120 faisant partie intégrante de la chambre 118, en dessous de celle-ci, pour ajuster le volume de liquide à maintenir en dessous de la chambre 118 et pour espacer positivement d'une manière reproduc- tible le dispositif de prélèvement 16 et la chambre de prélèvement 118 de l'aire de fond de support 9 du tube à essai. Seconde forme de réalisation (figures 7 à 9) Suivant une seconde forme de réalisation de la présente invention, on prépare l'échantillon liquide dans le tube à essai 10, comportant une extrémité supé- rieure ouverte 12 et une extrémité inférieure fermée 14, comme précédemment Un volume préalablement déterminé du liquide d'échantillonnage est scellé dans l'extrémité fermée 14 du tube à essai 10 au moyen d'un tube de prélè- vement 16 Le tube de prélèvement 16 est insérable li- brement dans le corps principal Il du tube à essai 10. Le tube de prélèvement 16 est pourvu d'une chambre de pré- lèvement 18 de plus grand diamètre, creuse adjacente à son extrémité inférieure et d'une extrémité supérieure conique vers l'extérieur et vers le haut ou en forme d'entonnoir 17 comportant un bord supérieur 25 La cham- bre de prélèvement 18 forme un joint avec l'aire de paroi Inférieure conique intérieure A du tube à essai 10 (mais on notera que l'aire de paroi A du tube à essai de la figure 5 est éloignée des parois de la chambre de prélè- vement 118) Des orifices 19 sont prévus dans la cham- bre de prélèvement 18 pour permettre au liquide résiduai- re 36 se trouvant au-dessus de la chambre de prélèvement 18 d'être évacué par aspiration, après quoi la totalité ou une partie du liquide d'échantillonnage scellé res- tant 38 dans le tube à essai 10 peut être prélevée pour être transférée à une lame de microscope ou à tout autre instrument analytique. L'extrémité supérieure 17 du dispositif de prélèvement 16 est en contact étanche avec une source B vide 21, par l'intermédiaire d'un pistolet d'aspiration 42,= d'un tube flexible 23, d'une vanne 52 et d'un flacon pour évacuation de déchets 46, tels que représentés et décrits en se référant à la figure 1. On notera que l'extrémité supérieure en forme d'entonnoir 17 du tube 16 est emmanchée à force sur le bras d'extension conique vers le bas-pourpermettre le transfert d'un fluide du dispositif de prélèvement 16 vers le flacon à déchets 46 via le pistolet 42 et le tu- be qui lui est associé. Après que le résidu liquide 36 a été aspiré dans le flacon à déchets 47, et lorsque seul le liquide d'échantillonnage 38 reste dans le tube à essai, le dis- positif d'échantillonnage 16-est extrait du tube à essai en maintenant le tube à essai en place avec une main, pendant que l'on lève le pistolet aspirateur 42 vers le haut avec l'autre d'une-hauteur suffisante pour déga- ger le tube à essai 10 Le dispositif de prélèvement 16 est ensuite éjecté du pistolet 42, de la manière décrite précédemment. La circonférence extérieure de la chambre de prélèvement 18 est choisie pour permettre un intervalle suffisant entre la chambre 18 et la paroi du tube à essai de manière à ce que le dispositif de prélèvement 16 et la chambre 18 puissent aisément être introduites par l'extrémité supérieure 12 du tube à essai 10, et puissent passer librement dans le corps principal 11 du tube à essai 10 jusqu'à ce que tout mouvement de la chambre 18 vers l'extrémité fermée 14 soit empêché par la mise en contact avec le fond de la tige 20 à l'extrémité infé- rieure du tube à essai 10 A ce moment, la périphérie extérieure de la chambre de prélèvement 18 est en con- tact étanche avec une partie de la paroi intérieure du tube à essai 10, cette partie de tube à essai 10 entre la chambre 18 et l'extrémité de fond 9 étant scellée du restant de l'intérieur du tube à essai. La chambre de prélèvement 18, lorsqu'elle-est en contact étanche avec la paroi intérieure du tube à es- sai 10, est espacée de l'extrémité de fond 9 du tube à essai 10 de telle sorte qu'un volume de liquide d'échan- tillonnage prédéterminé uniforme soit contenu dans l'es- pace scellé en dessous de la chambre 18 A cet égard, le diamètre extérieur de la chambre 18 est choisi de ma- nière à correspondre essentiellement au diamètre inté- rieur du tube à essai 10 au moment o le niveau de volu- me d'échantillon liquide est défini Un épaulement ou cordon annulaire intérieur de dimension appropriée (non représenté) peut être prévu dans le tube à essai 10 à la ligne de section transversale réduite, pour assurer une obturation parfaite à la distance désirée de l'extrémité fermée du tube à essai. La seconde forme de réalisation des figures 7 à 9 assure un volume d'échantillon liquide 38, repro- ductible, scellé mais présente les inconvénients, par rapport au tube de prélèvement sous-dimensionné 116, énumérés précédemment - Une autre forme de réalisation du dispositif de prélèvement, désignée par la référence numérique 70, est représentée par la figure 11 Sur la figure 11, la chambre 72 est définie par une paroi cylindrique 74, une paroi d'extrémité inférieure 76 de forme conique tron- quée, et une paroi supérieure plane 78, des trous 80 étant pratiqués sur la paroi supérieure plane Le dispo- sitif de prélèvement 70 comprend une extrémité en forme d'entonnoir supérieure, ouverte 81, et comprend égale- ment un épaulement d'éjection 82 La barre-poussoir 56 du pistolet aspirateur 42 engage l'épaulement d'éjection 82, pour l'éjection du dispositif de prélèvement 70 après l'aspiration, au lieu de s'appuyer sur le bord supérieur 83 du dispositif de prélèvement 70 aux fins d'un engage- ment avec la barre-poussoir 56. Dans cette forme de réalisation, la chambre 72 est de préférence sousdimensionnée, par rapport aux parois du tube à essai, de la manière représentée sur les figures 4-5 A, et peut également être utilisée avec une chambre de prélèvement plus grande, comme sur les figures 7 à 9, de manière à obtenir un volume d'échantillon li- quide scellé dans le tube à essai. Compte tenu de ce qui précède, et en particu- lier de la forme de réalisation préférée, on peut voir que lors de la réalisation d'examens de matières solides en suspension dans des liquides, l'échantillon liquide est préparé de Lanifère appropriée, rapide et d'une ma- nière uniforme L'invention permet d'éliminer pratique- ment toutes les modifications apportées à la technique de préparation qui peuvent conduire à une disparité dans les résultats, même entre des échantillons du même liquide La présente invention permet de réduire au mi- nimum la manipulation de l'échantillon, le danger de con- tamination par le technicien par une mise en contact avec l'échantillon, et le danger de pertes par écoulement On obtient une préparation d'échantillon uniforme même si l'on utilise des personnes à demi-qualifiées pour prépa- rer les échantillons. La présente invention permet au technicien de préparer un volume d'urine ou dé n'importe quel autre échantillon liquide 38, essentiellement reproductible * dans le tube à essai 10 (après centrifugation et place- ment dans un support pour tubes à essai 44 ou tout autre moyen de support) sans jamais venir en contact avec l'échantillon liquide au cours de la séparation du liqui- de résiduaire 36, et sans jamais perturber la position verticale du tube à essai 10 lors de la préparation de l'échantillon pour analyse. L'appareil de la présente invention peut être fabriqué à des taux de production relativement élevés en utilisant des matériaux bon marché, et on peut donc les utiliser comme objets à jeter, à utiliser une seule fois Les différentes formes de réalisation de disposi- tifs de prélèvement, décrites dans le cadre de la présen- te invention, peuvent être fabriquées d'une façon appro- priée par un procédé de moulage par soufflage en utilisant n'importe quel type de matière plastique appropriée. Bien que le tube à essai 10 ait-été décrit comme comportant une portion d'extrémite inférieure en forme de cône 14, on notera que la configuration précise du récipient ou tube à essai n'est pas critique dans le cadre de la présente invention. On notera également que la présente invention représente une amélioration importante dans le domaine de l'analyse en laboratoire de liquides, tels que l'uri- ne, contenant des matières en suspension D'une manière spécifique, l'invention procure une technique semi-auto- matique, fiable pour isoler un volume prédéterminé d'échantillon liquide pour une analyse ultérieure En terme de méthodologie, on peut considérer que les étapes prises en combinaison, a) de remplissage du tube à essai avec un large excès de liquide, et ensuite b) d'aspira- tion (c'est-à-dire de séparation par succion) d'une cer- taine quantité de ce liquide jusqu'à un niveau positif fini dans le tube à essai tel que déterminé automatique- ment par des moyens de limitation d'aspiration (ce ni- veau correspondant au volume prédéterminé d'échantillon liquide désiré) sont nouvelles et originales. Il doit être entendu que la présente inven- tion n'est en aucune façon limitée aux formes de réali- sation ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre'du présent brevet. REVENDICATIONS 1 Dispositif de prélèvement d'allure généra- le tubulaire, ( 116,16,70),caractérisé en ce qu'il comprend: a) une portion de corps principale d'allure générale tubulaire ( 102) comportant une extrémité supé- rieure ouverte ( 117, 17, 81) et une extrémité inférieure fermée ( 120, 20); b) une chambre creuse élargie ( 118, 18, 72) formée dans la portion de corps principale d'allure gé- nérale tubulaire à proximité de l'extrémité inférieure fermée précitée; et c) au moins une ouverture de fluide ( 119, 19, ) pratiquée dans la chambre creuse élargie ( 118, 18, 72), cette ouverture de fluide étant espacée au-dessus de ladite extrémité inférieure fermée d'une distance fi- nie et étant en communication pour un fluide, par l'inter- médiaire de la portion de corps principale, avec l'extré- mité supérieure ouverte ( 117, 17, 81) du dispositif de prélèvement ( 116, 16, 70). 2 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce que son extrémité supé- rieure ouverte ( 117, 17, 81) est évasée extérieurement dans une direction vers le haut. 3 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce que la chambre creuse élargie ( 118, 18, 72) est agencée à une distance finie au-dessus mais à proximité de l'extrémité inférieure fer- mée ( 120, 20) du dispositif de prélèvement ( 116, 16, 70). 4 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce que la chambre creuse ( 118, 18, 72) est élargie par rapport à l'extrémité in- férieure fermée ( 120, 20) et à la portion de corps principale d'allure générale tubulaire ( 102) précitées. Dispositif de prélèvement suivant la reven- dication 1, caractérisé en ce que la chambre creuse élar- gie ( 118, 18) est d'allure générale sphérique. 6 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce que la chambre creuse élargie ( 118, 18) est d'allure générale sphérique et en ce que l'ouverture de fluide ( 119, 19) pratiquée dans celle-ci est au voisinage proche de la circonfé- rence suivant l'équateur de cette chambre creuse d'allu- re générale sphérique. 7 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce qu'il est réalisé en une matière plastique moulable. 8 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 7, caractérisé en ce qu'il est moulé sous la forme d'une seule pièce. 9 Dispositif de prélèvement suivant la re- vendication 1, caractérisé en ce qu'il est réalisé en une matière plastique moulable, en ce qu'il est moulé d'une seule pièce, en ce que son extrémité supérieure ( 117, 17, 81) est évasée vers l'extérieur dans une direction vers le haut, en ce que sa portion de corps principale ( 102) est allongée et d'allure générale tubulaire et est en communication avec un fluide avec la chambre creuse élargie précitée ( 118, 18, 72), et en ce que sa chambre creuse est élargie par rapport à la dimension transversa- le de la portion de corps principale et de l'extrémité - inférieure précitées. Appareil pour la préparation d'un échantil- lon liquide de volume réduit, reproductible dans des tu- bes à essai ( 10) ou analogues, par l'utilisation de moyens d'aspiration extérieurs ( 42), cet appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend: des moyens tubulaires de prélèvement ( 116) comportant: a) une extrémité supérieure ( 117) ouverte à l'atmosphère et adaptée pour entrer en contact étanche avec les moyens d'aspiration extérieurs ( 42), b) une extrémité inférieure fermée ( 120) adaptée pour être supportée par le fond ( 9) du tube à essai ( 10), c) une chambre creuse élargie ( 118) à proximitéc l'extrémité inférieure fermée ( 120), les surfaces de pa- rois extérieures de la chambre creuse étant espacées des parois du tube à essai ( 10) lorsque l'extrémité inférieu- re fermée ( 120) est supportée sur le fond ( 9) du tube à essai, de telle sorte que le tube de-prélèvement ( 116) s'adapte librement dans le tube à essai ( 10) et soit ai- sément enlevé de celui-ci, et d) au moins une ouverture de fluide ( 119) pra- tiquée dans la chambre creuse élargie ( 118), cette ouver- ture de fluide étant espacée de l'extrémité la plus bas- se de l'extrémité inférieure fermée ( 120) d'une distance finie, et étant en communication pour un fluide avec l'extrémité supérieure ouverte ( 117) du dispositif de prélèvement ( 116), de telle sorte que la totalité du li- quide se trouvant dans le tube à essai au-dessus de l'ou- 2 533315 verture de fluide ( 119) soit séparée, lors de la mise en contact étanche de ces moyens d'aspiration extérieurs ( 42) avec l'extrémité supérieure ( 117) du tube de prélè- vement ( 116), en laissant ainsi un volume défini d'échantillon liquide au fond du tube à essai ( 10), en dessous de l'ouverture de fluide ( 119). 11 Appareil suivant la revendication 10, ca- ractérisé en ce que les surfaces de parois extérieures de la chambre creuse ( 118) sont espacées, à leur point le plus proche, d'une distance d'environ 0,076 mm à 0,254 mm des parois du tube à essai ( 10) lorsque l'ex- trémité inférieure fermée ( 120) des moyens tubulaires de prélèvement ( 116) est supportée par le fond du tube à essai susdit. 12 Appareil suivant la revendication 10, ca- ractérisé en ce que l'extrémité supérieure ouverte ( 117) des moyens tubulaires de prélèvement ( 116) est évasée vers l'extérieur dans une direction vers le haut. 13 Appareil suivant la revendication 10, ca- ractérisé en ce que la chambre creuse élargie ( 118) est essentiellement sphérique et agencée à une distance fi- nie au-dessus mais à proximité de l'extrémité inférieu- re fermée ( 120) des moyens tubulaires de prélèvement ( 116). 14 Appareil suivant la revendication 10, ca- ractérisé en ce que la chambre creuse élargie ( 118) est essentiellement sphérique et en ce que l'ouverture de fluide ( 119) pratiquée dans cette dernière est au voisi- nage proche de la circonférence suivant l'équateur de cette chambre creuse d'allure générale sphérique. Appareil suivant la revendication 10,ca- ractérisé en ce que les moyens tubulaires de prélèvement ( 116) sont fabriques en une matière plastique moulable. 16 Appareil suivant la revendication 10,ca- ractérisé en ce que les moyens tubulaires de prélèvement sont réalisés en une matière plastique moulable et mou- lés d'une seule pièce. 17 Appareil suivant la revendication 10,ca- ractérisé en ce que le dispositif de prélèvement est réa- lisé en une matière plastique moulable et moulé d'une seu- le pièce, en ce que l'extrémité supérieure ( 117) du dis- positif de prélèvement est évasée vers l'extérieur dans une direction ascendante, en ce-que la portion de corps principale ( 102) est allongée et d'allure générale tubu- laire et est en communication pour un fluide avec la chambre creuse élargie ( 118), et en ce que la chambre creuse ( 118) est élargie par rapport à la dimension transversale de la portion de corps principale ( 102) 18 Appareil pour préparer un échantillon li- quide de volume réduit, reproductible dans des tubes à essai ( 10) ou analogues, par l'utilisation de moyens d'aspiration extérieurs ( 42), cet appareil étant caracté- risé en ce qu'il comprend des moyens tubulaires de prélè- vement ( 16) comportant: a) une extrémité supérieure ( 17) ouverte à l'atmosphère et adaptée pour réaliser un contact étanche avec les moyens d'aspiration extérieurs ( 42), b) une extrémité inférieure fermée ( 20) adaptée pour être supportée par le fond du tube à essai ( 10), c) une chambre creuse élargie ( 18) à proximi- té de l'extrémité inférieure ( 20), les surfaces de parois extérieures de la chambre creuse étant en contact étanche avec les parois du tube à essai ( 10), à un niveau préala- blement déterminé dans le tube à essai lorsque l'extrémi- té inférieure fermée ( 20) est supportée sur le fond du tube à essai ( 10) , et d) au moins une ouverture de fluide ( 19) pra- tiquée dans la chambre creuse élargie ( 18), au-dessus de ce niveau préalablement déterminé dans le tube à essai, cette ouverture de fluide étant en communication pour un fluide avec l'extrémité supérieure ouverte ( 17) des moyens tubulaires de prélèvement ( 16), de telle sorte que la totalité du liquide se trouvant dans le tube à essai au-dessus de l'ouverture de-fluide ( 19) soit sépa- rée, lors de la mise en contact étanche de ces moyens d'aspiration extérieurs ( 42) avec l'extrémité supérieu- re ( 17) du tube de prélèvement ( 16), un volume défini d'échantillon liquide restant ainsi au fond du tube à essai ( 10), en dessous de l'ouverture de fluide ( 19). 19 Appareil suivant la revendication 18, caractérisé en ce que l'extrémité supérieure ouverte ( 17) des moyens tubulaires de prélèvement ( 16) est évasée vers l'extérieur dans une direction ascendante. Appareil suivant la revendication 18, ca- ractérisé en ce que la chambre creuse élargie ( 18) est essentiellement sphérique et en ce qu'elle est agencée à une distance finie au-dessus mais à proximité de l'ex- trémité inférieure fermée ( 20) des moyens tubulaires de prélèvement ( 16). 21 Appareil suivant la revendication 18, ca- ractérisé en ce que la chambre creuse élargie ( 18) est essentiellement sphérique et en ce que l'ouverture de flui- de ( 19) pratiquée dans celle-ci est au voisinage proche mais au-dessus de la circonférence suivant l'équateur de cette chambre creuse d'allure générale sphérique. 22 Appareil suivant la revendication 18, ca- rctérisé en ce que les moyens tubulaires de prélèvement ( 16) sont réalisés en une matière plastique moulable et moulés d'une seule pièce. 23 Appareil suivant la revendication 18, ca- ractérisé en ce que le dispositif de prélèvement ( 16) est réalisé en une matière plastique moulable et est mou- i O lé d'une seule pièce, en ce que l'extrémité supérieure ( 17) du dispositif de prélèvement ( 16) est évasée vers l'extérieur dans une direction ascendante, en ce que la portion de corps principale est allongée et d'allure gé- nérale tubulaire et est en communication pour un fluide avec la chambre creuse élargie ( 18), et en ce que la chambre creuse est élargie par rapport à la dimension transversale de cette portion de corps principale. 24 Appareil pour préparer un échantillon li- quide de volume réduit, reproductible dans des tubes à essai ( 10) ou analogues, cet appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend: a) des moyens tubulaires de prélèvement CL 16)com- portant: i) une extrémité supérieure ( 117) ou- verte à l'atmosphère, ii) une extrémité inférieure fermée ( 120), adaptée pour être supportée par le fond du tube à essai ( 10), iii) une chambre creuse élargie ( 118) à proximité de l'extrémité inférieure fermée ( 120), les surfaces de parois extérieures de la chambre creuse étant espacées des parois du tube à essai ( 10) lorsque ladite extrémité inférieure fermée est supportée sur le fond du tube à essai ( 10), et iv) au moins une ouverture de fluide ( 119) pratiquée dans la chambre creuse élargie, cette ou- verture de fluide étant espacée de l'extrémité la plus basse de l'extrémité inférieure fermée d'une distance fi- nie et étant en communication pour un fluide avec l'ex- trémité supérieure ouverte ( 117) du dispositif de prélèvement ( 116), et b) des moyens d'aspiration extérieurs ( 42) adaptés pour être reliés à une source à vide ( 21) et comportant des moyens de fixation ( 50) entrant en contact étanche avec l'extrémité supérieure ouverte ( 117) des moyens tubulaires de prélèvement ( 116) ces moyens de fixation ( 50) comportant des moyens de communication pour un fluide vers la source à vide( 21), de telle sorte que la totalité du liquide se trouvant dans le tube à essai ( 10) au-dessus de l'ouverture de fluide ( 119) des moyens tubulaires de prélève- ment, soit séparée lors de l'entrée en contact de ces moyens d'aspiration extérieurs avec l'extrémité supé- rieure ouverte ( 117 > de ces moyens tubulaires de prélèvement. 25 Appareil suivant la r Evendication 24, ca- ractérisé en ce que les moyens d'aspiration ( 42) com- prennent des moyens d'éjection mobiles à mouvement de va- et-vient pour dégager les moyens tubulaires de prélève- ment ( 116) des moyens de fixation ( 50), et en ce que les moyens d'éjection sont actionnables manuellement à une distance éloignée du tube de prélèvement ( 116) 25333 1 5 26 Appareil pour préparer un échantillon li- quide de volume réduit, reproductible dans des tubes à essai ( 10) ou analogues, cet appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend: a) des moyens tubulaires de prélèvement creux ( 116) comportant une portion de corps principale ( 102) pourvue d'une extrémité supérieure ouverte ( 117) et d'une extrémité inférieure fermée ( 120) pour une introduction amovible dans le tube à essai ( 10), ces moyens tubulai- res de prélèvement ( 116) comprenant une portion de cham- bre inférieure élargie ( 118) comportant une ouverture de fluide ( 119) agencée à proximité mais au-dessus de l'ex- trémité inférieure fermée ( 120), et b) des moyens d'aspiration extérieurs ( 42) adaptés pour etre reliés à une source à vide ( 21) et com- portant des moyens de fixation entrant en contact étan- che avec l'extrémité supérieure ouverte des moyens tu- bulaires de prélèvement précités, ces moyens de fixa- tion comportant des moyens de communication pour un fluide vers la source à vide ( 21), de telle sorte que la totalité du liquide se trouvant dans le tube à essai au- dessus de l'ouverture de fluide ( 119) des moyens tubu- laires de prélèvement précités, est séparée lors de l'en- trée en contact de ces moyens d'aspiration extérieurs ( 42) avec l'extrémité supérieure ouverte ( 117) de ces moyens tubulaires de prélèvement ( 116). 27 Appareil suivant la revendication 26, ca- ractérisé en ce que les moyens d'aspiration ( 42) com- prennent des moyens d'éjection mobiles, à mouvement de va-et-vient pour dégager le tube de prélèvement ( 116) des moyens de fixation, 28 Appareil suivant la revendication 26, ca- ractérisé en ce que la portion de chambre élargie ( 118) est d'allure générale sphérique et en ce que l'ouverture de fluide ( 119) est agencée juste au-dessus de la circon- férence suivant l'équateur de ladite portion de chambre. 29 Appareil suivant la revendication 26,ca- ractérisé en ce que la portion de chambre élargie est es- pacée d'une distance minimale d'environ 0,076 mm à 0,254 mm des parois intérieures du tube à essai ( 10) lorsque l'extrémité inférieure fermée ( 120) du tube de prélève- ment s'appuie sur le fond de celui-ci. Appareil suivant la revendication 26,ca- ractérisé en ce que les moyens d'aspiration extérieurs ( 42) comprennent une enveloppe allongée ( 30), des pre- miers moyens de conduit ( 50) faisant saillie de l'enve- loppe ( 30) et adaptés pour être engagés de façon étanche avec l'extrémité supérieure ouverte ( 117) du tube de pré- lèvement ( 116), des seconds moyens de conduit dans la- dite enveloppe, dont une extrémité est en communication pour un fluide avec les premiers moyens de conduit et dont l'autre extrémité est engageable avec la source à vide ( 21)et des moyens d'éjection comprenant des moyens de ti- ge-poussoir ( 54) fixés, pour un mouvement de va-et-vient, dans l'enveloppe ( 30), de telle sorte que lors de l'abais- sement de ces moyens de tige-poussoir ( 54) à partir d'une position de repos normalement la plus élevée, ces moyens de tige-poussoir ( 54) soient déplacés vers le bas pour dégager le-tube de prélèvement ( 116) de ces premiers moyens de conduit ( 50), et que lors de la suppression de la force appliquée vers le bas, ces moyens de tige-pous- soir ( 54) se déplacent automatiquement vers le haut vers leur position de repos normalement la plus élevée. 31 Appareil pour préparer un échantillon liquide de volume réduit, reproductible dans un tube à essai ( 10) ou analogue, qui comprend un tube de prélève- ment creux ( 116, 16, 70) comportant une extrémité supé- rieure ouverte ( 117, 17, 81) et une extrémité inférieure fermée ( 120, 20) pour une introduction amovible dans ce tube à essai ( 10) ou analogue, cet appareil étant ca- ractérisé en ce qu'il comprend des moyens d'aspiration ( 42) comportant des moyens d'éjection mobiles, à mouve- ment de va-et-vient pour dégager le tube de prélèvement ( 116, 16, 70) des moyens d'aspiration précités, ces moyens d'éjection étant actionnables manuellement à une distance éloignée du tube de prélèvement précité. 32 Appareil suivant la revendication 31,ca- ractérisé en ce qu'il comprend dans les moyens d'aspira- tion ( 42) précités, une enveloppe allongée ( 30), des pre- miers moyens de conduit ( 50) faisant saillie de l'envelop- pe et adaptés pour etre engagés de façon étanche avec l'ex- trémité supérieure ouverte ( 117, 17, 81) du tube de pré- lèvement ( 116, 16, 70), des seconds moyens de conduit dans ladite enveloppe, dont une extrémité est en commu- nication pour un fluide avec les premiers moyens de con- duit ( 50) et dont l'autre extrémité est engageable avec une source à vide ( 21). 33 Appareil suivant la revendication 32,ca- ractérisé en ce que les moyens d'éjection comprennent en outre une tigepoussoir ( 54)fixée, en vue d'un mouvement de va-et-vient, dans l'enveloppe ( 30), un bouton-poussoir ( 48 fixé à l'extrémité normalement supérieure de la tige- poussoir ( 54) à une distance éloignée du tube de prélè- vement ( 116, 16, 70), une barre-poussoir ( 56) fixée à l'extrémité normalement inférieure de la tige-poussoir ( 54), une portion de cette barre-poussoir ( 56) entou- rant les premiers moyens de conduit ( 50), des moyens de ressort ( 58) rappelant normalement la tige-poussoir( 54) et la barre-poussoir ( 56) vers une position de repos normalement la plus élevée, de telle sorte que lors de l'abaissement de la tige-poussoir ( 54), à partir de sa position de repos normalement la plus élevée, par une force appliquée vers le bas exercée sur le bouton-pous- soir ( 48), la barre-poussoir soit déplacée vers le bas pour dégager le tube de prélèvement des premiers moyens de conduit précités, et que lors de la suppression de cette force appliquée vers le bas, la tige-poussoir se déplace automatiquement vers le haut vers sa position de repos normalement la plus élevée. 34 Appareil pour préparer un échantillon li- quide de volume réduit, reproductible dans des tubes à essai ( 10) ou analogues, cet appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend: a) des moyens tubulaires de prélèvement ( 16) comportant une extrémité supérieure ouverte ( 17) et une extrémité inférieure fermée ( 20) pour une introduction amovible dans le tube à essai ( 10), ces moyens tubulai- res de prélèvement ( 16) comportant une portion élargie ( 18) entrant en contact étanche avec le tube à essai ( 10) en un point espacé de l'éxtrémité fermée de celui- ci, de manière à définir une chambre scellable inférieu- re de volume prédéfini, des trous ( 19) étant prévus dans la portion élargie ( 18) précitée au-dessus de l'extrémi- té inférieure ( 20), et b) des moyens d'aspiration extérieurs ( 42), adaptés pour être reliés à une source à vide ( 21),com- portant des moyens de fixation entrant en contact étanche avec l'extrémité supérieure ouverte ( 17) des moyens tubulaires de prélèvement ( 16), ces moyens de fixation comportant des moyens de communication pour un fluide vers la source à vide ( 21), de telle sor- te que la totalité du liquide se trouvant dans le tube à essai ( 10), audessus de l'ouverture de fluide ( 19) des moyens tubulaires de prélèvement susdits, soit sépa- rée lors de l'entrée en contact de ces moyens d'aspira- tion extérieurs ( 42) avec l'extrémité supérieure ouverte ( 17) de ces moyens tubulaires-de prélèvement ( 16). 35 Appareil suivant la revendication 34,ca- ractérisé en ce que les moyens d'aspiration ( 42) com- prennent des moyens d'éjection mobiles, à mouvement de va-et-vient pour dégager le tube de prélèvement ( 16)des moyens de fixation. * 36 Appareil pour préparer un échantillon li- quide de volume réduit, reproductible dans des tubes à essai ( 10) ou analogues, cet appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend: a) un tube de prélèvement creux ( 70) compor- tant une extrémité supérieure ouverte ( 81) et une extré- mité inférieure fermée pour une introduction amovible dans le tube à essai ( 10), le tube de prélèvement ( 70) comportant une portion élargie ( 72) entrant en contact étanche avec le tube à essai en un point espacé de l'ex- trémité fermée de celui-ci, de manière à définir une chambre scellable inférieure de volume préalablement dé- fini, des trous ( 80) étant pratiqués dans la portion élargie ( 72) adjacents à l'extrémité inférieure préci- tée, et b) des moyens d'aspiration ( 42) qui compren- nent des moyens d'éjection pour dégager le tube de pré- lèvement ( 70). 37 Procédé de préparation d'un échantillon liquide de volume réduit dans un tube à essai ( 10), ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les éta- pes suivantes: a) le remplissage du tube à essai ( 10) de li- quideen un grand excès par rapport au volume prédétermi- né d'échantillon liquide désiré, et b) l'aspiration de liquide de ce tube à essai jusqu'à un niveau dans ce tube à essai déterminé par des moyens de limitation d'aspiration, ce niveau correspon- dant au volume d'échantillon liquide, prédéterminé, dé- siré.