Brevet FR2530481A1 — publié le 19840127

L'invention concerne un appareil permettant de désublimer de façon continue des vapeurs de substances qui se subliment en abaissant leur température en dessous du point de sublima- tion et elle fournit un appareil pouvant fonctionner de façon efficace et fiable à de grands débits de mélange de vapeur. Pour la désublimation de la phase gazeuse de substances sublimables, on connaît (brevet CS 161 505) un appareil qui comprend: une chemise chauffée munie d'une entrée chauffée destinée à un mélange; des buses servant à engendrer une dis- persion fine d'un liquide volatil ou d'eau; des tubes et en- trées destinés à un gaz secondaire; un système de filtration servant à retirer de l'appareil la partie non condensée de la phase gazeuse; un réceptacle destiné à l'accumulation du pro- duit solide; et une enceinte de condensation délimitée par une paroi poreuse perméable aux gaz, fabriquée en céramique, en verre ou en métal et située à l'intérieur de la chemise. chauffée Cet appareil offre un avantage en comparaison des appareils antérieurs Grâce au fait que le gaz secondaire est introduit dans l'enceinte de désublimation à travers la pa- roi perméable aux gaz, il ne peut pas se déposer de produit solide sur la paroi délimitant l'enceinte de désublimation et donc, on n'a pas besoin d'opérations difficiles pour enlever de cette paroi une couche du produit Des expériences effec- tuées sur l'appareil à des débits accrus dans l'enceinte de désublimation ont montré que l'application de l'appareil dé- crit ci-dessus est limitée à la région laminaire, c'est-à-dire à celle o le nombre de Reynolds, qui est proportionnel au dé- bit de phase gazeuse formée du mélange gazeux et du gaz secon- daire, ne dépasse pas 2500 Si l'on augmente le débit global de gaz, il se produit un mouvement tourbillonnant et un mélan- ge rapide du mélange Par suite, la couche protectrice de gaz secondaire à l'endroit de la paroi perméable aux gaz est per- turbée et le produit solide se dépose sur cette paroi Par suite de l'accumulation d'un produit de désublimation sur la paroi, il est impossible de commander le processus et cela con- duit à l'arrêt de la désublimation Les efforts tendant à élimi- ner cet inconvénient par un accroissement notable du débit du gaz secondaire à travers la paroi perméable entraînent une grande consommation de gaz secondaire, un moindre rendement de désublimation par suite de la dilution du mélange vapeur-gaz, une perte accrue du produit de désublimation dans le gaz quit- tant l'appareil et des problèmes de protection de l'environ- nement Un écoulement turbulent du mélange gazeux à l'endroit des pulvérisateurs d'injection du liquide cause la condensa- tion de vapeur de substances qui se subliment et la formation, sur les pulvérisateurs, de dépôts solides qui ont une influen- ce nuisible sur leur fonctionnement et entraînent l'arrêt du refroidissement du mélange Un écoulement turbulent du mélange de gaz cause aussi un mouvement rapide de particules solides formées qui se chargent électriquement Ce fait crée un danger possible d'explosion du mélange de gaz dans l'appareil Les deux inconvénients susdits n'ont pas pu être éliminés dans 1 ' appareil existant. On a trouvé et vérifié par des expériences qu'il est pos- sible d'opérer à des débits correspondant à l'écoulement turbu- lent d'un appareil destiné à la désublimation continue de va- peurs de substances individuelles qui se-subliment, éventuelle- ment mélangées à des gaz inertes, par refroidissement en des- sous du point de désublimation, appareil comprenant une chemi- se chauffée à parois imperméables à la périphérie intérieure de laquelle est située en principe, à la même distance, une paroi perméable aux gaz dont le côté extérieur délimite, avec la paroi-intérieure de la chemise chauffée, une enceinte de distribution d'un milieu gazeux secondaire munie d'entrée de milieu gazeux secondaire, la surface intérieure de la paroi perméable aux gaz limitant une enceinte de désublimation munie d'entrées destinées à un mélange vapeur-gaz et de pulvérisa- teurs servant à atomiser un liquide vaporisable, un séparateur relié à l'enceinte de désublimation et servant à éliminer du produit de désublimation la partie non condensée de la phase gazeuse, des sorties de gaz, un réceptacle et un transporteur de produit de désublimation, et l'essence de l'invention rési- de dans le fait qu'entre l'entrée de mélange vapeur-gaz et 1 ' enceinte de désublimation est situé le distributeur de mélange vapeur-gaz, que la paroi perméable aux gaz est conductrice de l'électricité et reliée à la terre, que l'enceinte de distri- bution de gaz secondaire est divisée en au moins trois sec- tions verticales grâce à des cloisons imperméables de telle _ 3 sorte que le volume des sections verticales augmente avec la distance à l'entrée du mélange vapeur-gaz. Dans une conception rationnelle de l'appareil, le rapport du volume de la première section verticale aux volumes des deuxième, troisième et éventuellement quatrième et cinquième sections verticales est respectivement de 1:4 + 50 %, 1:8 + 50 %, 1:12 + 50 % et 1:20 + 50 % Les sections sont numérotées en par- tant de l'entrée du mélange vapeur-gaz. L'appareil selon l'invention permet d'opérer dans le ré- gime turbulent à l'intérieur de l'enceinte de désublimation. Grâce à cette caractéristique, on peut, pour un même débit, utiliser un appareil notablement plus petit, consommer moins de gaz secondaire et d'énergie et donc, travailler avec un prix de revient réduit Des essais de l'appareil ont montré que le produit de désublimation est de qualité plus homogène et que la séparation des impuretés volatiles est meilleure que dans un appareil de la technique antérieure. Le dessin annexé est une coupe schématique de l'appareil. Cette figure montre une conception possible de l'appareil de désublimation continue qui comprend une chemise chauffée 5 munie d'une entrée de mélange vapeur-gaz 1 et dans laquelle est placée coaxialement une paroi perméable aux gaz 4 L'es- pace limité par la paroi perméable aux gaz 4 et une paroi in- térieure de la chemise chauffée 5 est divisé, par des cloisons imperméables 9, en cinq sections verticales 11, 12, 13, 14 et dont le volume augmente, en partant de l'entrée de mélange vapeur-gaz 1, en un rapport de 1:4:8-12:20 On introduit un milieu gazeux secondaire, par les entrées 6, dans les sections individuelles 1, 12, 13, 14 et 15 L'enceinte de désublimation 0 16 est délimitée par la paroi perméable aux gaz 4 Le mélange. vapeur-gaz est introduit dans cette enceinte en passant par un distributeur 2 De l'eau est finement dispersée dans l'encein-. te de sublimation par des pulvérisateurs 3 Les pulvérisateurs utilisés 3 sont placés à l'intérieur d'une enveloppe isolante qui rétrécit coniquement en direction de l'embouchure des-pul- vérisateurs Entre l'enveloppe isolante et sa gaine, il existe un espacement à travers lequel on injecte un gaz secondaire. L'enceinte de désublimation 16 se termine par le séparateur 7 et la sortie de gaz 8 Le produit désublimé est retiré de l'ap- pareil par le transporteur 17. La paroi perméable aux gaz 4 est fabriquée d'une seule pièce ou en différentes sections Elle peut être sous la for- me d'un panier de fil métallique et d'au moins une couche d' une étoffe perméable aux gaz, habituellement une étoffe de verre Elle peut aussi être formée d'une matière métallique poreuse ou fabriquée sous la forme d'une structure porteuse et d'au moins une couche d'étoffe perméable aux gaz, à condition qu'au moins la couche supérieure soit formée d'une étoffe dans laquelle sont tissées des fibres conductrices ou qu'elle soit munie d'un revêtement conducteur Les parties conductrices sont reliées à la terre au moyen de la structure porteuse de la paroi perméable aux gaz 4, placée sur la chemise chauffée 5. L'appareil selon l'invention fonctionne comme suit Un mélange vapeur-gaz, introduit par l'entrée 1, est distribuée uniformément par le distributeur 2 dans l'enceinte de désubli- mation 16 Dans l'enceinte de désublimation 16, un liquide va- porisable, de l'eau en général, est atomisé par les pulvérisa- teurs 3 Le mélange vapeur-gaz se refroidit, par évaporation du liquide, en dessous du point de désublimation Afin d'évi- ter une désublimation indésirable de substances solides sur les parois de l'enceinte de désublimation, on introduit, à travers la paroi perméable aux gaz 4, un gaz secondaire qui ne permet pas aux vapeurs d'être en contact avec la surface in- térieure de la paroi La partie non condensée du mélange vapeur-gaz passe par le séparateur 7 et la sortie de gaz 8 Le produit solide s'accumule au fond de l'appareil d'o il est retiré par le transporteur 17. On a essayé le fonctionnement de l'appareil en désublimant des vapeurs d'anthraquinone, d'anthracène, de naphtalène, d' d'anhydride phtalique et d'acide benzo que à des débits de mé- lange vapeur-gaz correspondant à des nombres de Reynolds de 5000 à 40 000, ce qui correspond à l'écoulement de transition ou turbulent La vitesse d'un gaz secondaire traversant la paroi perméable aux gaz 4 dans la première section ll variait de 0,1 à 10 cm S, dans la deuxième section 12, de 0,05 cm -1 -1 s et dans la troisième section, de 0,02 à 3 cm S Lorsqu' on incluait des sections supplémentaires, la vitesse du gaz secondaire diminuait encore graduellement La température du gaz secondaire traversant dépend de la température du mélange vapeur-gaz, de la concentration de substances qui se subli- ment, et peut être inférieure de 10 àO 5 O K à la température du mélange vapeur-gaz La température et la vitesse du gaz secondaire diminue habituellement en s'éloignant de l'entrée 1. L'appareil selon l'invention est destiné à la désublima- tion de substances sublimables et en combinaison avec un ap- pareil de sublimation, pour la purification de ces substances. REVENDICATIONS l.Appareil pour la désublimation de vapeurs de composés individuels qui se subliment, éventuellement mélangés à des gaz inertes, par refroidissement en dessous du point de subli- mation, comprenant, en combinaison, une chemise chauffée à pa- rois imperméables, une paroi perméable aux gaz disposée à la périphérie intérieure de la chemise et dont le côté extérieur délimite, avec la paroi intérieure de la chemise, une enceinte de distribution munie d'entrées de milieu gazeux secondaire, le côté intérieur de la paroi perméable aux gaz délimitant une enceinte de désublimation munie d'une entrée de mélange vapeur- gaz et de pulvérisateurs pour l'atomisation d'un liquide vapo- risable, un séparateur servant à éliminer du produit de désu- blimation la phase gazeuse non condensable, et une sortie de gaz, appareil caractérisé par le fait qu'il comporte un distri- buteur de mélange vapeur-gaz ( 2) situé entre les entrées ( 1) de mélange vapeur-gaz et l'enceinte de désublimation ( 16), que la paroi perméable aux gaz ( 4) est conductrice de l'électrici- té, que l'enceinte de distribution ( 10) du gaz secondaire est divisée en au moins trois sections verticales ( 11, 12, 13) grâce à des cloisons imperméables ( 9), le volume des sections verticales augmentant avec la distance à l'entrée de mélange vapeur-gaz ( 1). 2 Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le rapport du volume de la première section verticale ( 11) à ceux de la deuxième ( 12),de la troisième ( 13), éventuel- lement de la quatrième ( 14) et de la cinquième ( 15) est respec- tivement de 1:3 + 50 %, 1:8 + 50 %, 1:12 + 50 % et 1:20 + 50 %, les sections étant numérotées depuis l'entrée (l)du mélange vapeur -gaz. 3 Appareil selon l'une des revendications 1 et 2 e carac- térisé par le fait que la paroi conductrice de l'électricité et perméable aux gaz est reliée à toutes les parties conduc- trices menant à l'enceinte de désublimation ( 16) et que l'ap- pareil est relié à la terre.