Brevet FR2525636A1 — publié le 19831028

La présente invention concerne la nitruration ionique d'orifices allongés de petits diamètres de pièces creuses en aciers, de diamètres compris entre 5 et 10 millimètres et de longueur pouvant aller jusqu'à un mètre. La nitruration ionique homogène sur toute la longueur dtun corps creux de diamètre intérieur variable a été décrite dans le brevet nO 79-00511 du 10 Janvier 1979. Mais les résultats ainsi obtenus ne sont vraiment satisfaisants que pour des orifices de diamètre supérieur à 10 millimètres. Pour des orifices plus petits, il est apparu que la profondeur de nitruration était insuffisante, que les caractéristiques des couches nitrurées d'une extrémité à l'autre de la longueur de l'orifice n'étaient pas homogènes, et qu'il fallait accroître les pressions de travail, de façon à assurer correctement le régime de décharge électrique à l'intérieur de l'o- rifice, avec une forte diminution de la distance entre électrodes. Le but de la présente invention est de furnir une méthode et un dispositif de nitruration ionique s'inspirant du brevet nO 79-00511 du 10 Janvier 1979, mais spécialement adaptés à la nitruration des orifices allongés de petits diamètres, de moins de 10 mn, de pièces en acier. A cet effet, la présente invention a d'abord pour objet une méthode de nitruration ionique d'orifices de diamètre constant ou variable sur la longueur, compris entre 5 et 10 millimètres, de longueur pouvant aller jusqu'à un mètre, alésés dans des pièces en acier formant cathode, cette méthode utilisant de façon connue une anode centrale creuse amenant le mélange gazeux de nitruration, percée dorifices dans sa partie médiane et introduite dans chacun des orifices à nitrurer, ceux-ci étant placés dans une enointe soumise à une pression réduite et contralée d'azote et dthy- drogène, cette méthode étant caractérisée à la fois en ce que la distance entre l'anode et la paroi de l'orifice à nitrurer est constante sur tout le pourtour de l'anode et sur toute sa longueur et presente une valeur comprise entre 1,5 et 3 millimètres, en ce que la pression gazeuse totale du mélange de nitruration est comprise entre 400 et 1200 Pascal, tandis que la pression partielle d'azote reste comprise'entre 50 et 120 Pascal, en ce que la différence de potentiel entre anode et cathode est constante et comprise entre 300 et 500 Volts, et en ce que la durée du traitement de nitruration ionique, à une température comprise entre 4300C et 5700C, est elle-même comprise entre 25 et 70 heures. Dans le cas particulier dtun tel traitement de nitruration ionique à effectuer sur un corps creux qui a subi, soit par usinage, soit par déformation à froid, un fort taux d'écrouissage, compris entre 10 % et 40 Z, et le plus souvent entre 20 % et 30 %, ce traitement steffectue selon l'invention en deux séquences successives, la première séquence s'effectuant à une température inférieure à celle de la deuxième séquence d'au moins 10 C, pendant une durée comprise entre 2 et 4 heures, sous la même pression totale de mélange gazeux, donc comprise entre 400 et 1200 Pascal, mais avec une pression partielle d'azote plus faible, comprise entre 10 et 60 Pascal, et sous une différence de potentiel comprise entre 330 et 500 Volts tandis que la deuxième séquence applique intégralement la méthode selon l'invention précédemment définie. L'invention a aussi pour objet un dispositif de mise en oeuvre de la méthode de nitruration ionique mentionnée ci-dessus, caractérisé en ce que ltanode centrale creuse présente un profil qui épouse à distance constante le profil intérieur de l'orifice allongé à nitrurer, cette distance constante étant comprise entre 1,5 et 3 millimètres, en ce que cette anode centrale creuse comporte dans sa partie médiane et sur des niveaux voisins trois orifices de sortie du mélange gazeux de nitruration, et en ce que le diamètre de ces trois orifices est compris entre 0,8 et 1,2 millimètres. Pour les orifices à nitrurer dont le diamètre est au plus égal à 8,5 millimètres, le diamètre extérieur de l'anode centrale creuse est avantageusement choisi au plus égal à 2,5 millimètres. il est spécialement avantageux de réaliser l'anode centrale creuse soit en acier Inoxydable, soit en alliage réfractaire à base de nickel, qui sont des matériaux résistant bien à la déformation à chaud et au fluage, afin d'éviter tout risque de fragilisation et de rupture de l'anode au cours du traitement de nitruration. Comme on le comprend, - la difficulté spécifique de la nitruration ionique d'orifices allongés de petits diamètres est de réaliser une bonne homegénéité du régime d'effluves sur toute la longueur de la pièce à traiter. Les conditions caractéristiques de l'invention y parviennent. Afin de bien faire comprendre l'invention, on va décrire ciaprès, à titre d'exemple non limitatif, un dispositif et un mode de traitement selon l'invention. La figure unique est une coupe verticale du dispositif selon l'invention dans le présent exemple. Dans une pièce creuse allongée 1 en acier allié du type 32 CDV 13, c'est-à-dire en acier allié contenant : 0,32 % C - 3,2 % Cr - 1 % Mo - 0,2 % V, on se propose de nitrurer un orifice de 6,6 mm de diamètre dans la partie 1 bis et de 7,3 mm de diamètre dans la partie 1 ter, sur une longueur totale de 700 millimètres. Pour cela, on introduit dans l'orifice une anode centrale tubulaire 6 en acier inoxydable du type Z 10 CN 25-20, c'est-à-dire en acier inoxydable contenant : 0,1 % C - 25 Z Cr - 20 % Ni. Cette anode 6 a un diamètre extérieur de 1,8 millimètre dans la partie 1 bis de l'orifice à nitrurer, et un diamètre extérieur de 2,5 millimètres dans la partie 1 ter, c'est-à-dire que, sur toute la longueur à nitrurer et tout autour de l'a- node, l'intervalle entre la surface extérieure de l'anode et la surface de l'orifice à nitrurer est partout de 2,4 millimètres. La pièce creuse allongée 1, dont l'orifice est à nitrurer, est fixée par sa partie haute luter dans une plaque de support 2. L'anode 6 doit être très bien centrée et isolée par rapport à la pièce creuse 1. Pour cela, un dispositif 3 de centrage et d'isolation est placé sur la plaque 2 comme indiqué sur la figure, afin de bien centrer la partie supérieure de anode 6, tandis qu'un dispositif semblable 4 est fixé sur la partie inrieure de la pièce 1, afin de bien centrer la partie inférieure de l'anode 6. A ml-longueur de l'anode 6, en 5 sur la figure, l'anode est percée de 3 orifices de 0,85 lia de diamètre, à 1200 l'un de l'autre, disposés sur trois niveaux différents, mais voisins. Le mélange gazeux réactif, constitué par un mélange d'azote et d'hydrogène, est amené à l'intérieur de l'anode 6, sous une pression qui reste comprise entre 850 et 900 Pascal, la pression partielle d'azote restant comprise entre 60 et 75 Pascal, et ce mélange gazeux sort de l'anode par les trois petits orifices 5. il parcourt alors,à la fois vers le haut et vers le bas, tout l'intervalle existant entre l'anode-6 et l'orifice allongé de la pièce 1, et il est évacué d'une part par une ouverture du dispositif 3 non représentée sur la figure, et d'autre partplr une ouverture du dispositif 4, également non représentée. La différence de potentiel entre l'anode centrale et la surface intérieure de la pièce 1 à traiter est maintenue. entre 320 et 350 volts. La durée du traitement de nitruration ionique est de 40 heures, à une température comprise entre 515 et 520 C. Les caractéristiques des couches nitrurées ainsi obtenues sur la paroi de l'orifice sont les suivantes - Dureté Vickers sous 100 Kgf : comprise entre 500 et 650. - Dureté maximale en surface : comprise entre 750 et 900 Hv 0,1. (Hv 0,1 = microdureté Vickers effectuée sur une section droite de la couche nitrurée sous une charge de 0,1 Kilogramme-force). - Profondeur de nitruration : comprise entre 350 et 500 micromètres. I1 est bien entendu que lton peut, sans sortir du cadre de l'in~ vention, imaginer des variantes et perfectionnements de détails, de même qu'envisager ltemploi de moyens équivalents. REVENDICATIONS 1.- Méthode de nitruration ionique d'orifices de diamètre constant ou variable sur la longueur, compris entre 5 et 10 millimètres, de longueur pouvant aller jusqutà un mètre, alésés dans des pièces en acier formant cathode, cette méthode utilisant de façon connue une anode centrale creuse amenant le mélange gazeux de nitruration, percée d'orifices dans sa partie médiane et introduite dans chacun des orifices à nitrurer, ceuxci étant placés dans une enceinte soumise à une pression réduite et contro- lée d'azote et dthydrogène, cette méthode étant caractérisée à la fois en ce que la distance entre l'anode et la paroi de ltorifice à nitrurer est constante sur tout le pourtour de l'anode et sur toute sa longueur et pré- sente une valeur comprise entre 1,5 et 3 millimètres, en ce que la pression gazeuse totale du mélange de nitruration est comprise entre 400 et 1200 Pascal, tandis que la pression partielle d'azote reste comprise entre 50 et 120 Pascal, en ce que la différence de potentiel entre anode et cathode est constante et comprise entre 300 et 500 Volts, et en ce que la durée du traitement de nitruration ionique, à une température comprise entre 430QC et 5700C, est elle-même comprise entre 25 et 70 heures. 2.- Méthode de nitruration ionique selon la revendication 1 applicable à des pièces ayant subi un fort taux d'écrouissage, compris entre 10 % et 40 Z, cette méthode comprenant deux séquences5étant caractérisée en ce que le traitement selon la revendication 1 constitue la deuxième séquence et est précédé d'une première séquence de traitement s'effectuant à une température inférieure à celle de la deuxième séquence dcau moins 100C, pendant une durée comprise entre 2 et 4 heures, sous la même pression totale de mélange gazeux, donc comprise entre 400 et 1200 Pascal, mais avec une pression partielle d'azote plus faible, comprise entre 10 et 60 Pascal, et sous une différence de potentiel comprise entre 330 et 500 volts. 3.- Dispositif de mise en oeuvre de la nitruration ionique selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que anode centrale creuse présente un profil qui épouse à distance constante le profil intérieur de ltorifice allongé à nitrurer, cette distance constante étant comprise entre 1,5 et 3 millimètres, en ce que cette anode centrale creuse comporte dans sa partie médiane et sur des niveaux voisins trois orifices de sortie du mélange gazeux de nitruration, et en ce que le diamètre de ces trois orifices est compris entre 0,8 et 1,2 millimètre. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que, pour la nitruration d'orifices dont le diamètre est au plus égal à 8,5 millimètres, le diamètre extérieur de anode centrale creuse est au plus égal à 2,5 millimètres. 5.- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que l'anode centrale creuse est réalisée soit en acier inoxydable, soit en alliage réfractaire à base de nickel.