Brevet FR2531781A1 — publié le 19840217

METHODE DE MESURE DE LA SURFACE SPECIFIQUE DE MATERIAUX PULVERISES ET APPAREIL POUR SA MISE EN OEUVRE. L'invention concerne une méthode de mesure de la surface spécifique de matériaux pulvérisés et un appareil pour sa mise en oeuvre. Pour ce qui est des matériaux pulvérisés produits et utilisés dans différents secteurs industriels, la surface spécifique est l'un des critères caractéristiques du procédé de production et du produit lui-même Les méthodes de l'état actuel de la technique permettant de mesurer cette grandeur de référence se fondent ou bien sur la détermination de la résistance pneumatique d'un lit d'échantillon parfaitement défini, de masse et de volume constants, ou sur le principe d'une diffraction de la lumière sur les particules indivi- duelles du matériau mesuré Dans le premier cas, l'étendue de mesurage est limitée du fait que la compressibilité du maté- riau comprimé jusqu'au volume constant prédéterminé au moyen de vibrations ou d'une compression sous l'effet d'un piston, dépend de la grosseur des particules Pour un certain volume prédéfini de l'échantillon, il n'est possible de mesurer la résistance pneumatique-que sur un intervalle relativement faible, la précision de la mesure, à la limite supérieure et à la limite inférieure de l'intervalle de mesure, diminuant du fait que l'homogénéité tant de la porosité de l'échantil- lon que de la forme de l'échantillon de matériau est insuf- fisante Même l'intervalle de temps auquel il faut faire appel pour corriger le volume de l'échantillon, pour tenir compte des vibrations, jusqu'au volume prédéterminé, varie considérablement, car il dépend de la finesse du matériau. Cette méthode présente une autre caractéristique indésirable, qui réside dans le fait que l'intervalle de mesure dépend de la masse volumique du matériau mesuré La compression par vibration des échantillons de matériaux lourds ou grossiers jusqu'au volume prédéterminé du récipient de mesure s'effectue en peu de temps, mais sans donner la forme exacte, qui est le plus souvent cylindrique Même si l'on verse la quantité donnée d'échantillon d'une manière lâche dans le récipient de mesure, son niveau supérieur est déjà en-dessous du seuil de volume prédéterminé Par ailleurs, avec des matériaux très fins, la compression par vibration doit être réalisée pendant très longtemps, ce qui conduit à une homogénéité non-uniforme de la porosité de l'échantillon, et même, quelquefois, il n'est pas possible de comprimer l'échantillon jusqu'au volume prédéterminé Quand on utilise l'autre méthode de mesure mentionnée ci- dessus, sa précision dépend de la forme des particules du matériau, et l'équipement de mesure correspon- dant est plutôt complexe et présente donc une fiabilité plus faible; en outre, les frais d'investissement et d'exploita- tion correspondants sont élevés. L'invention a pour but de créer une méthode de mesure de la surface spécifique de matériaux pulvérisés, cette méthode étant caractérisée en ce qu'elle consiste à comprimer par vibration un échantillon versé d'une manière lâche jusqu'à lui donner une forme définie, puis à mesurer le volume de l'échantillon et la résistance pneumatique de ce dernier, la résistance pneumatique étant définie par l'intervalle de temps nécessaire à un volume constant d'air sous pression pour tra- verser l'échantillon; on traite ensuite les valeurs mesurées pour obtenir la surface spécifique P selon l'équation sui- vante: k V: V y ( 1 C) o k est une constante de l'instrument qu'il faut déterminer par étalonnage; t est l'intervalle de temps nécessaire au passage, à travers l'échantillon, d'un volume constant d'air sous pression; y est la masse volumique du matériau de l'échantillon et ú = 1 VQ, ou Q est la masse de l'échan- tillon et V son volume. L'appareil permettant de mettre en oeuvre cette méthode comprend un récipient de mesurage garni d'une unité de cap- tage du volume de l'échantillon, le récipient étant fixé d'une manière rigide à un excitateur de vibrations destiné à comprimer l'échantillon se trouvant dans le récipient, l'appa- reil contenant en outre un appareil de mesure de la résistance pneumatique raccordé à la prise d'air sous pression, qui débouche dans le fond du récipient de mesurage, la sortie de l'appareil de mesure étant reliée à-la première entrée de l'unité d'évaluation, dont la deuxième entrée est raccordée à la borne assurant le réglage du facteur masse volumique de l'échantillon, la troisième entrée étant reliée à la sortie de l'unité de captage du volume de l'échantillon. Parmi les avantages de la méthode et de l'appareil selon l'invention, il faut citer la possibilité de mesurer des matériaux ayant une structure quelconque et une masse volu- mique quelconque, l'étendue de mesurage de l'appareil -n'étan L limitée que par l 'étendue de mesurage du capteur du volume de l'échantillon, lequel peut fonctionner pas à pas ou en con- tinu, Le fait que le temps nécessaire à la compressio N d Iéchan- tillons formés d'un matériau quelconque soit limité et pra- tiquement stabilisé conduit non seulement à une accélération du déroulement du procédé, mais aussi,' et plus particulière- me-nt, à une amélioration considérable de'l'homogénéité de le. porosité de Iléchantillon, et donc à une précision plus éle- vée de la mesure de la résistance pneumatique O Combiné à l'unité d'évaluation, qui fonctionne selon un programme pré- établi,, l'appareil selon l'invention représente une unité extrêmement utile, caractérisée par une reproductibilité très élevée des mesures et une gamme d'applications très étendue. L'invention sera mieux comprise en regard de la descrip- tion ci-après et du dessin annexé, qui représentent un exemple de réalisation de l'invention. L'appareil de mesure de la surface spécifique de maté- riaux pulvérisés comprend un récipient de mesurage 2, équipé d'un capteur de volume de l'échantillon 4, le récipient de mesurage 2 étant fixé à un excitateur de vibrations 3 destiné à comprimer l'échantillon i 'se trouvant dans le récipient 2. Le capteur de volume de l'échantillon 4 peut détecter le volume d'échantillon en continu, ou bien il peut le faire pas à pas, ce qui peut être mis au point plus facilement I 11 est prévu une prise d'air sous pression 8, qui débouche dans le fond du récipient de mesurage 2, cette prise d'air sous pres- s.ion 8 étant elle-même équipée d'un appareil de mesure 9 de la résistance pneumatique La sortie de l'apparèil de mesure 9 de la résistance pneumatique est reliée à la première entrée de l'unité d'évaluation 7, dont la deuxième entrée est raccordée à la borne 12 permettant de régler le facteur masse volumique du matériau mesuré, la troisième entrée étant reliée à la sortie du capteur de volume de l'échantillon 4. Cette dernière sortie est aussi reliée à l'entrée de l'indi- cateur de changement de niveau 5, dont' la sortie est reliée à une entrée de commande du commutateur de marche 6 de l'excitateur de vibrations 3 Un affichage numérique 10 est relié à la sortie de 19 unité d'évaluation 7. L'appareil décrit ci-dessus fonctionne comme suit: on verse d'une manière lèche un échantillon 1 d'un matériau de masse donnée dans le récipient de mesurage 2, et on règle sur la borne 12 le facteur masse volumique de l'échantillon. Le bouton-poussoir de démarrage 11 active le commutateur de marche 6 de l'excitateur de vibrations 3, et l'échantillon subit une compression par vibrations pour prendre une forme définie, qui est avantageusement du type cylindrique Si le capteur de volume de l'échantillon 4 effectue une mesure en continu, le volume obtenu est immédiatement enregistré; quand la mesure s'effectue pas à pas, l'excitateur de vibra- tions 3 fonctionne jusqu'à ce que la surface supérieure, déjà horizontale, de l'échantillon, tombe à la valeur inférieure la plus proche, prédéterminée, du volume de l'échantillon. A ce moment-là, le signal provenant du capteur de volume de l'échantillon 4, qui est envoyé non seulement à l'entrée de l'unité d'évaluation 7, mais aussi à l'entrée de l'indicateur de changement de niveau, active le commutateur de marche 6 de l'excitateur de vibrations 3, ce qui arrête la compression de l'échantillon C'est ensuite Qu'est réalisée la mesure de la résistance pneumatique de l'échantillon Le signal repré- sentatif de cette variable, défini par l'intervalle de temps nécessaire au passage d'un volume constant d'air sous pres- sion à travers le lit de l'échantillon mesuré, est envoyé à l'unité d'évaluation 7, dans lequel la valeur mesurée et la valeur de consigne subissent un traitement pour se transfor- mer en un signal de sortie qui donne la surface spécifique du matériau mesuré Le traitement du signal s'effectue selon l'équation suivante: y ( 13) o P est la surface spécifique, k est une constante de l'instrument, c'est-à-dire une constante correspondant à l'instrument utilisé, laquelle doit être établie par étalonnage, t est l'intervalle de temps nécessaire à un volume cons- tant d'air sous pression pour traverser l'échantillon, y est la masse volumique de l'échantillon, e est donné par l'équation V y o Q est la masse de l'échantillon, V est le volume de l'échantillon. La méthode de mesure est en outre illustrée par l'exem- ple suivant: On a versé d'une manière lâche, dans un récipient de mesurage cylindrique de diamètre intérieur 30 mm, un échan- tillon de ciment, de masse volumique y = 3,1 g/cm 3, et de masse totale Q = 11-0 g On a fait subir à l'échantillon une compression par vibrations pendant 10 secondes pour lui donner une forme cylindrique A partir de la hauteur mesurée de l'échantillon, 72,5 mm, on a calculé le volume de l'échantil- lon V = 51,25 cm 3 L'intervalle de temps nécessaire à l'air sous pression pour traverser l'échantillon était de t = 44,2 secondes La constante de l'instrument était k = 4578 On a d'abord, à partir des équations cidessus, calculé la variable ú = 1 110 = 0,308 51,25 x 3,1 puis, en réintroduisant la valeur de Q dans l'autre équation, l'on a obtenu la surface spécifique: P = 4578 0,3083 x 44,2 = 2422 cm 2/g 3,1 x ( 1 0,308) L'appareil de mesure de la surface spécifique de maté- riaux pulvérisés peut être utilisé dans la production de matériaux de construction, comme le ciment et la chaux en poudre, dans l'industrie chimique ou l'industrie alimentaire, c'est-à-dire dans la fabrication de l'amidon, de la poudre de 2 531781 cacao, du lait en poudre, etc; ou encore dans la production de combustibles, par exemple pour déterminer les propriétés du charbon pulvérise. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation cidessus décrit et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 Méthode de mesure de la surface spécifique de maté- riaux pulvérisés, caractérisée en ce que le matériau, versé d'une manière liche, subit une compression par vibrations pour prendre une forme définie, puis que l'on mesure le volume de l'échantillon et sa résistance pneumatique, cette dernière étant définie par le temps nécessaire à un volume constant d'air sous pression pour traverser l'échantillon, la surface spécifique étant calculée à partir des résultats des mesures grâce à l'équation ô y ( 1 s) o P est la surface spécifique, k est une constante de l'instrument, t est l'intervalle de temps mesuré nécessaire à un volume constant d'air sous pression pour traverser l'échantillon, y est la masse volumique de l'échantillon, s est donné par l'équation V y o Q est la masse de l'échantillon et V son volume. 2 Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'échantillon, de forme définie, continue à subir une compression par vibrations jusqu'au volume mesurable le plus proche. 3 Appareil pour la mise-en oeuvre de la méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'il comprend un récipient de mesurage ( 2) équipé d'un moyen de captage du volume de l'échantillon ( 4), le moyen de mesurage étant fixé d'une manière rigide à un moyen excitateur de vibrations ( 3), l'appareil comprenant en outre une prise d'air sous pression ( 8) débouchant dans le fond du récipient de mesurage, la prise d'air sous pression possédant un moyen de mesurage de la pression pneumatique captage du volume de l'échantillon. 4 Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'unité d'évaluation possède une sortie à laquelle est relié un affichage numérique ( 10). Appareil selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que la sortie du moyen de captage du volume de l'échantillon est aussi reliée à l'entrée du moyen indicateur de changement de niveau ( 5), dont la sortie est reliée à l'entrée de commande d'un moyen de commutation de marche ( 6) du moyen excitateur de vibrations.