Brevet FR2534688A1 — publié le 19840420

La présente invention est relative à l'examen d'échantillons susceptibles d'émettre des électrons notam- ment par suite d'une stimulation, provoquée par une exci- tation notamment thermique ou photonique, en vue de détecter et localiser ces électrons. Une première application de ce genre d'exa- men met en oeuvre certains matériaux échantillons qui émettent, lors d'une stimulation thermique, un flux d'électrons qui peut être utilisé pour mesurer l'inten- sité d'une excitation spécifique antérieurement subie par l'échantillon Ces matériaux échantillons sont des conver- tisseurs en temps différé de phénomènes que l'on veut observer Par exem 9 le, cette première application concerne l'examen de matériaux convertisseurs utilisés notamment comme dosimètres de radiations employés pour la protection du personnel exerçant son activité dans des zones suscep- tibles d'être irradiées. Jusqu'à présente ces électrons thermo- stimulés sont détectés et localisés soit à l'aide de dis- positifs multiplicateurs d'électrons nécessitant un vide de bonne qualité (channel trons et galettes de micro- canaux), soit par intégration dans une chambre d'ionisa- tion, soit par l'emploi de compteurs à multiplication électronique dans des gaz Ces différents procédés de détection mettent tous en oeuvre des appareillages précis, de fabrication très soignée, délicate et donc coûteuse. De plus, ils ne permettent pas d'analyser des échantillons de grande surface, ni de détecter simplement de façon séparée les exo-électrons émis par plusieurs zones spécia- lisées du matériau convertisseur. Une seconde application de ce genre d'exa- men concerne la localisation de défauts de surface. Jusqu'à présent, pour connaitre la structure, l'homogénéité, la composition, etc de surfaces, on utilise diverses méthodes allant de la microscopie opti- que à la diffraction de rayons X, en passant par l'ana lyse aux ultrasons ou la microscopie électronique à balayage Ces méthodes de haute technicité sont toutefois inaptes à déceler des micro-fissures à leur début, alors que ces dernières peuvent être clairement mises en évidence par excitation photonique qui provo- que une émission électronique. En effet, les modifications cristallines des matériaux soumis à des contraintes diverses s'accompa- gnent de dislocations qui, à l'échelon macroscopique, jouent le rôle de pièges à électrons et perturbent de façon-très locale le niveau de Fermi du matériau La stimulation optique qui peut être appliquée de façon locale et repérable libère une partie de ces électrons révélant ainsi la présence, en un lieu précis, d'anomalies de surface. La présente invention a pour but de proposer un dispositif d'examen d'échantillons par émission élec- tronique,notamment stimulée,qui soit simrlen'implique pas de fonctionnement-sous vide,soit-robuste, puisse examiner commodément des échantillons quelles que soient leurs dimensions, permette une analyse séparée de différentes zones de l'échantillon et constitue un appareil utilisable en milieu industriel et non seule- ment en laboratoire. A cet effet, l'invention consiste à appli- quer de manière nouvelle une partie d'un "dispositif de détection et de localisation de rayonnements" anté- rieurement connu, ayant fait l'objet du brevet français n O 78 20807 déposé le 12 juillet 1978 au nom du même demandeur sous le titre précité. Ce brevet antérieur a pour objet un disposi- tif de détection et de localisation de rayonnements comprenant dans une enceinte étanche une cathode, une pluralité d'anodes filiformes isolées entre elles et polarisées par rapport à la cathode, et des moyens photo- sensibles, cette enceinte étanche étant munie d'un hu- blot transparent aux rayonnements concernés situé er regard de la cathode et des anodes, caractérisé en-ce en ce qu'il comprend un support isolant présentant deux faces et dont une-partie d'une face, située en re- gard du hublot, est revêtue d'un matériau conducteur formant un réseau de mailles constituant la cathode, les extrémités des anodes ayant la forme d'une pointe et les axes des anodes coincidant respectivement avec les axes des mailles du réseau, ces pointes étant situées en retrait par rapport à la face du support isolant qui est revêtue du réseau' de mail Iesl conductrices'. -10 On se reportera au texte et au dessin dd ce brevet antérieur pour mieux comprendre la structure et le fonctionnement de ce dispositif de détection et de localisation de rayonnements. L'originalité propre de ce dispositif détec- teur réside en ce qu'il est formé d'une matrice de cellules indépendantes, bien qu'il n'y ait pas d'isole- ment matériel de ces cellules Cela résulte de la forme de la cathode matricielle et de la position des anodes en forme de pointes en dessous de cette matrice, le support isolant permettant à ce niveau un isolement optique matériel entre les zones mutiplicatrices des pointes et entre ces zones et la cathode Le contrôle approprié des potentiels appliqués sur les différents composants du détecteur permet de créer des lignes de champ électrique permettant cette indépendance fonction- nelle des cellules L'existence d'une trame conductrice équipotentielle devant le hublot impose une configura- tion précise des lignes de champs; de ce fait, elle constitue un espace de dérive et de plus, assure la neutralisation des charges positives créées lors des multiplications. Cette originalité fait apparaître à l'inté- rieur du détecteur deux zones contiguës et complémentai- res liées au phénomène de détection des électrons émis. D'autre part, il existe un espace de dérive des électrons dans la zone située au-delà de la cathode matricielle par rapport aux anodes pointues, et cet espace de dérive est également lui-même bien subdivisé en cellules indé- pendantes les unes des autres, de sorte qu'un électron généré et détaché dans une cellule de l'espace de dérive restera dans cette cellule, permettant une localisation sans ambiguïté D'autre part, autour de chaque pointe anodique, se crée une zone de multiplication électroni- que-, intensequi permet la mise en évidence d'un seul électron primaire et qui délivre sur les anodes en pointes des impulsions d'amplitudes importantes et variant peu en fonction de la position de l'électron par rapport à l'anode. L'invention consiste à mettre-à profit ces caractéristiques et performances d'un détecteur multi- pointes à focalisation cathodique pour en faire un dispositif d'examen d'échantillons par émission électronique stimulée. A cet effet, l'invention a donc pour objet un-dispositif d'examen d'échantillons par émission électronique, caractérisé ence qu'il comprend dans une enceinte un support isolant dont une partie d'une face est revêtue d'un matériau conducteur formant un réseau de mailles constituant une cathode, une pluralité d'ano- dçs isolées entre elles et polarisées par rapport à la cathode ayant la forme de pointes dont les axes coinci- dent respectivement avec les axes des mailles du réseau cathodique, ces pointes étant situées en retrait par rapport à la face du support isolant qui est revêtue du réseau de mailles conductrices, ladite enceinte présen- -tant une ouverture disposée au-delà des anodes par rapport à la cathode matricielle, cette ouverture ser- vant de logement aux échantillons à examiner, le dispo- sitif comportant en outre des moyens pour rendre étanche l'intérieur de l'enceinte,des moyens pour remplir cet intérieur étanche de l'enceinte d'un milieu gazeux multi- plicateuret des moyens pour appliquer une excitation à l'échantillon. L'idée de l'invention a été de remarquer que la disposition d'un échantillon conducteur électro- émissif, en lieu et place du hublot doublé d'une trame conductrice, permettait de drainer tous les électrons apparaissant en surface de l'échantillon. Selon une première application de l'inven- tion, le dispositif d'examen d'échantillons est caracté- risé en ce que lesdits moyens d'excitation de l 'échan- tillon sont des moyens d'excitation thermique. Selon une seconde application de l'inven- tion, le dispositif d'examen d'échantillons est caracté- risé en ce que lesdits moyens d'excitation de l'échan- tillon sont des moyens d'excitation photonique. Selon une caractéristique particulière, des moyens sont prévus pour remplir l'intérieur étanche de l'enceinte de méthane sous pression atmosphérique. Selon une autre caractéristique particulière, le dispositif d'examen d'échantillons comporte des moyens pour réaliser et contrôler des déplacements rela- tifs du dispositif par rapport à l'échantillon. Selon une autre caractéristique particulière, l'échantillon occupant le logement rend étanche l'inté- rieur de l'enceinte. On décrira ci-après,à titre illustratif, deux modes particuliers de réalisation de l'invention en se référant au dessin annexé sur lequel: la figure 1 représente schématiquement en coupe un dispositif selon l'invention pour la détection de thermo-exo-électrons, et la figure 2 représente schématiquement en coupe un dispositif selon l'invention pour la locali- sation de défauts de surface. On se reportera d'abord à la figure 1. Sur cette figure, est représenté schémati- quement, un dispositif d'examen d'échantillons thermo- excitables en vue d'émettre des électrons Le disposi- tif comprend à l'intérieur d'une enceinte 1, une cathode formée par un support isolant 2 dont une partie de la face 3 est revêtue d'une couche 4 d'un matériau conducteur formant un réseau de mailles constituant la cathode. Une pluralité d'anodes 5 isolées entre elles ont la forme de pointes dont les axes coïncident respec- tivement avec les axes des mailles du réseau cathodique 4 Ces anodes pointues 5 sont situées en retrait par rapport au réseau cathodique 4. L'enceinte présente une ouverture 6 sur sa face au-delàdes anodes 5 par rapport à la cathode 4. Dans cette ouverture 6 vient se loger l'échantillon thermo-excitable 7, porté précisément sur un élément de stimulation thermique 8 L'intérieur de l'enceinte 1 est étanche lorsque l'échantillon est en position d'examen, comme représenté sur la figure 1. Une source 9 de gaz multiplicateur,par exemple du méthane sous pression atmosphérique est prévue pour remplir l'intérieur étanche de l'enceinte 1. On remarquera que si l'on place dans ce dispositif d'examen un échantillon formé de zones juxtaposées de sensibilités différentes à l'irradiation, les signes représentatifs des excitations subies par ces différen- tes zones pourront être prélevés sur des groupes d'anodes différents correspondant à ces différentes zones. La figure 2 représente schématiquement un dispositif d'examen d'échantillons photo-excitables en vue d'émettre des électrons. Sur cette figure, les mêmes numéros de référence que ceux utilisés sur la figure 1 repèrent des éléments identiques que l'on ne décrira pas à nouveau. -7 Dans ce cas, l'échantillon est constitué par une surface 10 à explorer Une source de lumière optique 11 permet d'exciter cette surface Un organe d'étanchéité 12 est prévu entre la base de l'enceinte 1 et la surface 10 Un dispositif 13 permet de repérer la position relative du dispositif d'examen mobile par rapport à la surface à explorer. On a repéré, sur les figure 1 et 2,. l'espace de dérive des électrons 14 mentionné: ci-dessus,_ ainsi que les zones 15 de multiplication électronique en milieu gazeux. Dans tous les cas, une électrode auxiliaire analogue à l'électron 13 du brevet précité, est utile sur la face du support isolant opposée à celle portant la cathode. Il est bien évident que les conditions particulières d'applications de l'invention seront choisies en fonction des buts poursuivis Les paramètres tels que l'intensité et le déroulement dans le temps des excitations thermiques ou photoniques seront choi- sis de manière appropriée, ainsi que les valeurs des potentiels appliqués aux diverses électrodes. Dans toute la description précédente, on remarque que l'échantillon occupe l'emplacement du hublot d'observation du dispositif de détection et de localisation de rayonnement du brevet précité; sa surface est donc obligatoirement conductrice, afin de constituer une équipotentielle assimilable à la trame conductrice décrite dans ce brevet Dans le cas o l'échantillon est isolant, il est indispensable de mettre en oeuvre une technique connue, apte à créer cette équipotentielle; par exemple, on peut mélanger un échantillon sous forme divisée, avec un matériau conducteur; on peut déposer une trame conductrice sur l'échantillon, etc. La description ci-dessus n'est donné qu'à titre d'exemples et bien d'autres réalisations sont aisément envisageables Par ailleurs, on peut envisager des applications de l'invention dans lesquelles des moyens de stimulation des échantillons soient autres que thermiques ou optiques, même des applications o il n'y a pas, à proprement parler, de moyens de stimulation, les électrons apparaissant spontanément à la surface d'un échantillon, par exemple au cours du processus de décroissance des exo-émissions dues à une tribo- excitation. REVENDICATIONS 1 / Dispositif d'examen d'échantillons par émission électronique, caractérisé en ce qu'il comprend dans une enceinte ( 1) un support isolant ( 2) dont une partie d'une face ( 3) est revétue d'un matériau conduc- teur formant un réseau de mailles constituant une cathode ( 4), une pluralité d'anodes isolées-entre elles et polarisées par rapport à la cathode ayant la forme de pointes ( 5) dont les axes coincident respectivement avec les axes des mailles du réseau cathodique ces pointes étant situées en retrait par rapport à la face ( 3) du support isolant qui est revêtu du réseau de mailles conductrices, ladite enceinte présentant une ouverture ( 6) disposée au-dêlà des anodes par rapport à la cathode matricielle, cette ouverture servant de logement aux échantillons ( 7 e 10) à examiner, le dispositif comportant en outre des moyens pour rendre étanche l'intérieur de l'enceinte, des moyens ( 9) pour remplir cet intérieur étanche de l'enceinte d'un milieu gazeux multiplicateur et des moyens ( 8, 11) pour appli- quer une excitation à l'échantillon 2 / Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens d'excitation de l'échantillon ( 7) sont des moyens d'excitation thermi- que ( 8). 3 / Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens d'excitation de l'échantillon ( 10) sont des moyens d'excitation photonique ( 11). 4 / Dispositif selon l'une des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que des moyens ( 13) sont prévus pour remplir I'intérieur étanche de l'enceinte ( 1) de gaz multiplicateur sous pression atmosphérique. / Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le gaz multiplicateur est du méthane. / Dispositif selon l'une des revendica- tions 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour réaliser et contrôler ( 13) des déplacements relatifs du dispositif par rapport d l'échantillon. 70/ Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que les moyens d'excitation photonique sont constitués d'une source lumineuse solidaire de ladite enceinte et délivrant un pinceau lumineux localisé à travers une ouverture de l'enceinte et une ouverture correspondante dudit support isolant. 8 / Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que la cathode et les anodes sont disposées selon une symétrie de révolution, autour de l'axe du pinceau lumineux.