Brevet FR2524644A1 — publié le 19831007

La présente invention se rapporte aux dilatomètres différentiels et a plus spécialement pour objet un tel appareil qui permette d'effectuer des mesures de dilatation précises et sans risque d'erreur en appliquant sur l'échantillon à étudier une force constante et extrêmement faible. Une des phases essentielles de l'élabora- tion d'une céramique est le frittage où elle subit un cycle de température en fonction du temps au cours duquel elle acquiert ses propriétés définitives. En particulier, au début de ce cycle, elle se trouve dans l'état d'une poudre agglomérée et, à la fin du cycle, elle possède une structure complexe présentant des grains, des joints de grains et éventuellement des pores. La céramique voit ses dimensions évoluer tout au long de ce cycle et connaître cette évolution est l'un des moyens permettant d'appréhender les mécanismes mis en jeu au cours du frittage et de maîtriser celui-ci. Une telle mesure est effectuée à l'aide d'un appareil appelé dilatomètre dont un cas particulierest le dilatomètre différentiel. Le principe de fonctionnement d'un dilatomètre différentiel est illustré à la figure 1. Sur cette figure, on voit à l'intérieur d'un four 1 deux échantillons de céramique subissant un cycle de température au cours du temps, à savoir l'échantillon à étudier 2 et un échantillon témoin 4. Deux tiges rigides en alumine 6 et 8, généralement identiques, ont une première extrémité appliquée sur chacun des échantillons 2 et 4 respectivement. L'autre extrémité de la tige 8 est solidaire d'un support 10 tandis que la deuxième extrémité de la tige 6 est solidaire de la partie mobile 13 d'un capteur de déplacement 12 dont la partie fixe 11 est solidaire du support 10.Grâce à cette disposition, la mesure de déplacement enregistrée par le capteur 12 est la différence de dilatation entre l'échantillon à étudier 2 et l'échantillon témoin 4 quelle que soit la position exacte de la butée 5 à l'intérieur du four 1 et quel que soit le gradient thermique subit par les tiges 6 et 8 puisque celles-ci sont identiques et placées de telle sorte qu'elles subissent chacune le même gradient de température. Dans les dilatomètres différentiels actuels, les tiges 6 et 8 sont soit posées sur un support, ce qui impose la mise en oeuvre d'une force relativement importante pour vaincre les forces de frottement s'opposant à leur mouvement, soit coincées entre leurs extrémités, ce qui impose également des forces non négligeables : dans les appareils les plus performants, ces forces sont au moins de l'ordre de 20 à 40 gf afin d'obtenir une mesure reproductible. Le principal inconvénient est que l'on effectue un frittage sous charge dont la phénoménologie peut être différente de celle d'un frittage normal.D'autre part, certains échantillons peuvent se déformer sous l'action de ces forces, ce qui fausse évidemment la mesu re. Un autre inconvénient de la technique actuelle est que cette force est appliquée par l'intermédiaire d'un ressort et par conséquent elle n'est pas parfaitement constante ou reproductible en fonction du positionne vinent exact des poussoirs. Enfin, aucun des appareils actuels ne permet d'effectuer le frittage en même temps que la mesure, ce qui interdit de caractériser ultérieurement une céramique dont on connaît le cycle exact de dilatation-retrait au cours du frittage. La présente invention a justement pour but d'éliminer ces inconvénients en proposant un dilatomètre différentiel perfectionné permettant d'appliquer sur les tiges-poussoirs des forces extrêmement faibles (de l'ordre de 1 gf) et qui soient constantes tout au long d'un cycle de frittage. Selon la principale caractéristique du dilatomètre objet de l'invention, celui-ci,du type comportant une première tige-poussoir dont une extrémité est en contact avec l'échantillon à étudier et dont l'autre extrémité est en contact avec la partie mobile d'un capteur de déplacement la partie fixe de ce dernier étant solidaire d'un support lui-même en contact avec une extrémité d'une deuxième tige-poussoir dont l'autre extrémité est en contact avec un échantillon témoin placé au voisinage de l'échantillon à étudier, se caractérise en ce que ledit support flotte dans un bain liquide. Selon une autre caractéristique de l'invention, ledit support est relié à des contrepoids permettant d'appliquer ce support et le capteur de déplacement sur les tiges correspondantes. De plus, afin de diminuer les frottements, la partie des tiges-poussoirs située à l'intérieur du four repose sur des roulements, par exemple des roulements à billes, réalisés en un matériau réfractaire. Enfin, on a avantage à utiliser un capteur de déplacement dont la partie mobile est maintenue à l'intérieur de la partie fixe sans contact physique avec cette dernière. L'invention apparaîtra mieux à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple purement illustratif et nullement limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1, déjà décrite, est une vue schématique illustrant le principe de fonctionnement d'un dila tomètre différentiel selon l'art antérieur, - la figure 2 est une vue schématique en coupe d'un dilatomètre selon l'invention, la partie gauche de la figure correspondant à une coupe suivant la ligne II-II de la figure 4, - la figure 3 est une vue de dessus d'un dilatomètre conforme à l'invention suivant la flèche F de la figure 2, et - la figure 4 est une vue en coupe agrandie suivant la ligne IV-IV de la figure 2. Si l'on se reporte à la figure 2, on voit que le dilatomètre selon l'invention comprend essentiellement un support 14 en forme de parallélèpipède creux flottant dans un bain d'huile 16. Eventuellement, on peut mettre une certaine quantité de lest 15 dans le fond du support 14. Ce dernier est équipé, à chacune de ses extrémités, de deux pièces 18 et 20 auxquelles sont attachés des câbles 22 et 24 respectivement. Le câble 22 s'enroule autour d'une poulie 25 et il est tendu verticalement au moyen d'une masselotte ou contrepoids 29 placée dans un plateau 27 accroché à l'extrémité inférieure du câble 22. De même le câble 24 s'enroule autour d'une poulie 26 et il est tendu au moyen d'une masselotte 30 posée sur le plateau 28. La différence entre les poids des masselottes 29 et 30 permet d'exercer sur le flotteur 14 une force qui applique la tige en alumine 8 contre l'échantillon témoin. On voit sur la figure 3 que les pièces 18 et 20 sont situées au milieu des côtés de plus petite longueur du flotteur 14 et que les cables 22 et 24 sont également disposés dans le plan de symétrie longitudinale du flotteur 14. Cette disposition permet d'appliquer à ce dernier une force dirigée exactement dans son plan de symétrie et de le ramener dans la bonne position en cas de mouvement de lacet parasite. Si l'on se reporte à nouveau àla figure 2, on voit un capteur de déplacement 12 posé sur la face supérieure du flotteur 14. Le capteur 12 se compose d'une partie fixe 11 à l'intérieur de laquelle peut coulisser une tige mobile 13 mais, dans le cas particulier décrit ici, il n'y a pas de contact physique entre la partie fixe et la partie mobile du capteur afin de diminuer les frottements. Pour cela, la tige 13 repose à l'extérieur de la partie fixe 11 sur deux supports 32 et 34 par l'intermédiaire de roulements à billes 33. A une extrémité de la tige 13 est fixée une cible 36 présentant un logement 37 de forme circulaire contre lequel peut venir s'appliquer l'extrémité de la tige en alumine 6.Un câble 38 passant sur une poulie 39 a une première extrémité fixée à la cible 36 tandis que son autre extrémité porte une masselotte 40, une fente 41 étant ménagée dans la partie supérieure du flotteur 14 afin de permettre le passage du câble 38. L'autre extrémité de la tige 13 peut également être munie d'une cible 42 à laquelle est attaché un câble 44 passant sur une poulie 43 et maintenant une masselotte 45. Une deuxième fente 46 parallèle à la fente 41 est ménagée à l'autre extrémité du flotteur 14. Si, pour appliquer le support 14 contre la tige 8 correspondant à l'échantillon témoin, on utilise les deux plateaux 27 et 28 afin de maintenir le support de sorte que son plan de symétrie soit parallèle aux tiges 6 et 8, il n'est pas indispensable d'utiliser les deux masselottes 40 et 45 pour appli quer la partie mobile 13 du capteur 12 contre la tige 6.En effet, puisque celle-ci repose sur les supports 32 et 34 par l'intermédiaire des roulements à bille 33, elle ne risque pas de dévier et on peut n'utiliser que la seule masselotte 40 afin d'appliquer la cible 36 contre la tige 6. La figure 2 montre encore que la tige 6 et la tige 8 qui lui est parallele se trouvent dans le même plan horizontal et passent dans un tunnel 48 avant de pénétrer dans le four (non représenté sur la figure). Toujours en vue de diminuer les frottements, la partie-des tiges 6 et 8 se trouvant à l'intérieur du tunnel 48 repose sur des roulements à bille tels que celui représenté sur la figure et portant la référence générale 50. Celui-ci se compose d'un boltier 52 contenant des billes sphériques 54 en matériau réfractaire sur lesquelles repose la tige 6. Le bottier 52 est posé sur un support 56 percé d'un passage cylindrique 58 permettant l'introduction d'un thermocouple dans le four. Cette disposition apparaît mieux sur la vue en coupe de la figure 4 où l'on voit qu'en fait chacune des tiges 6 et 8 repose sur deux séries de trois billes sphériques telles que 54 et 55 disposées dans des rainures du bottier 52. On voit également que le support 56 est percé de deux passages cylindriques 58 et 59 permettant l'introduction de deux thermocouples, par exemple un pour l'échantillon à étudier et un pour l'échantillon témoin. D'autres roulements à bille tels que 50 peuvent être prévus à l'intérieur du four. Le dilatomètre différentiel selon l'invention présente de nombreux avantages dont le principal est de permettre d'appliquer une force extrêmement faible mais constante sur les tiges 6 et 8. Ceci résulte de la diminution des frottements obtenue d'abord par le fait que le support 14 flotte dans un bain d'huile et ensuite par l'utilisation de roulements à billes aussi bien pour supporter la tige mobile 13 du capteur de déplacement 12 que pour supporter la partie des tiges 6 et 8 située dans le tunnel 48 ou à l'intérieur du four. On peut appliquer sur ces tiges des forces de l'ordre de 1 gf, l'effort exercé sur cellesci étant constant pendant toute la durée du cycle de frittage. On peut donc étudier un cycle de dilatationretrait d'un échantillon sans introduire des phénomènes parasites qui pourraient fausser les mesures. Ce dispositif peut être appliqué à toute sorte de mesure dilatomètrique et plus particulièrement dans le cas où un phénomène physique peut être caractérisé par un cycle de dilatation-retrait en fonction du temps. Le capteur de déplacement utilisé dans ce dispositif peut avantageusement être relié à un calculateur permettant de tracer des courbes de dilatation-retrait en fonction du temps : ces courbes permettent non seulement de caractériser un matériau donné par son cycle de dilatation-retrait mais aussi d'aboutir à une meilleure compréhension théorique du phénomène de frittage. REVENDICATIONS 1. Dilatomètre différentiel, du type comportant une première tige-poussoir (6) dont une extrémité est en contact avec l'échantillon à étudier (2) et dont l'autre extrémité est en contact avec la partie mobile (13) d'un capteur de déplacement (12), la partie fixe (11) de ce dernier étant solidaire d'un support (14) lui-même en contact avec une extrémité d'une deuxième tige-poussoir (8) dont l'autre extrémité est en contact avec un échantillon témoin (4) placé au voisinage de l'échantillon à étudier (2), caractérisé en ce que ledit support (14) flotte dans un bain liquide (16). 2. Dilatomètre différentiel selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit support 3. Dilatomètre différentiel selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie des tigespoussoirs située à l'intérieur du four (1) repose-sur des roulements (50) réalisés en un matériau réfractaire. 4. Dilatomètre différentiel selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdits roulements (50; comprennent des billes (54) en matériau réfractaire. 5. Dilatomètre différentiel selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la partie mobile (13) du capteur de déplacement (12) est maintenue à l'intérieur de la partie fixe (11) sans contact physique avec celle-ci.