Brevet FR2524982A1 — publié le 19831014

L'invention concerne un spectromètre infrarouge comprenant des moyens optiques pour produire un faisceau de rayons qui est focalisé sur un plan de section, lequel est situé dans un tronçon droit du faisceau et est destiné à recevoir un échantillon à analyser en transmission, et qui est dirigé sur un dispositif détecteur. Les spectromètres infrarouges connus comportent une source de rayonnement infrarouge et un monochromateur ou un inter- feromètre à double faisceau pour produire le signal de mesure Pour effectuer des mesures sur des échantillons, on connatt deux procédés, appelés mesures de transmission et mesures de réflexion. Dans les mesures de transmission, le spectromètre infrarouge comporte des moyens optiques pour focaliser le rayonne- ment de la source de rayonnement infrarouge dans un plan o peut Ctre dispose l'échantillon à analyser en transmission, au moyen d'une cuve ou d'un autre porte-échantillon Habituellement, un faisceau parallèle est focalisé à cet effet par un miroir parabolique et le pinceau divergent traversant l'échantillon est de nouveau parallélisé et refocalisé, mais cette fois sur un détecteur optique, par d'autres moyens optiques. De nombreuses substances à analyser par spectroscopie dans le domaine de l'infrarouge sont opaques,meis on sait exploiter le rayonnement infrarouge réfléchi comme par un miroir et/ou de façon diffuse par la surface de ces substances De telles mesures dites de réflexion sont connues, par exemple, par le périodique "Analytical Chemistry", tome 50 ( 1978), pages 1906 à 1910 Le spec- tromètre infrarouge décrit dans cette étude est construit uniquement pour des mesures de réflexion. Comme les appareils de mesure utlisant l'infrarouge sont techniquement compliqués et très onéreux, on connatt aussi l'emploi d'une partie distincte de guidage des rayons, de manière que le rem- placement de moyens optiques permette d'utiliser le spectromètre infrarouge au choix, après une transformation en ce sens, pour des mesures de transmission ou pour des mesures de réflexion Un appareil accessoire permettant ainsi de passer de mesures de transmission à des mesures de réflexion est commercialisé, par exemple, par la firme Harrick Scientific Corporation de Ossining, N Y, Etats-Unis On connaît également un appareil accessoire de ce genre de la firme Analect Instruments de Irvine, Ca, Etats-Unis. Bien que ces appareils accessoires connus permettent l'emploi des mêmes moyens générateurs de rayons et de la même unité pour exploiter les résultats de mesures de transmission et de mesures de réflexion, le passage de l'un à l'autre type de mesures demande une transformation considérable Pendant la durée de la transforma- tion, le spectromètre infrarouge ne peut pas Ctre utilisé et du temps de travail du personnel qualifie qui s'en sert est perdu De plus, comme la transformation pour passer de l'un à l'autre type de iiesures implique des interruptions relativement longues, des mesures séquentielles sur des échantillons de courte durée de vie ne sont pas possibles ou sont seulement possibles sous de grandes difficultés Enfin, la transformation de l'unité optique entraîne obligatoirement le changement de la trajectoire des rayons, de sorte que l'échantillon à analyser par des mesures séquentielles n'occupe pas le même emplacement pendant les mesures, ce qui peut présenter des inconvénients considérables, surtout s'il s'agit d'échantillons non homogènes. L'invention vise a apporter un spectromètre infra- rouge avec lequel les mesures de transmission et les mesures de réflexion puissent 8 tre effectuées simultanément ou séquentiellement, c'est-à-dire les unes immédiatement à la suite des autres, et de manière que les deux sortes de mesures soient possibles simultanément ou séquentiellement sur un seul et même échantillon restant à la mêSe position. L'invention produit ce résultat par la disposition, du c 8 té du plan de section vers lequel est dirige le pinceau, d'un second dispositif détecteur destiné à recevoir de la lumière réfléchie par l'échantillon dans une direction formant un angle avec la direc- tion de la lumière incidente. Un spectromètre infrarouge selon l'invention comporte par conséquent deux dispositifs détecteurs, lesquels sont prêts à fonctionner simultanément et permettent d'analyser, l'un la lumière traversant l'eéchantillon et l'autre la lumière réfléchie par l'échan- tillon Dans le cas d'échantillons laissant passer la lumière infra- rouge partiellement, les deux analyses peuvent être exécutées simul- tanément Le domaine d'application d'un tel spectromètre est ainsi considérablement étendu. Selon la nature de l'échantillon à analyser, il peut être avantageux de disposer l'échantillon perpendiculairement au rayon qui le traverse ou sous un angle déterminé avec le rayon incident et le rayon réfléchi suivant qu'il faut travailler seute- ment en transmission et/ou en réflexion à miroir ou en réflexion diffuse A cet effet, on peut disposer dans la région du plan de section un porteéchantillon permettant d'orienter la surface de l'échantillon perpendiculairement au tronçon droit du pinceau et/ou perpendiculairement à la bissectrice des directions de la lumière - incidente et de la lumière réfléchie. Les faisceaux produits dans les dispositifs optiques sont de préférence des faisceaux parallèles Dans un mode de réali- sation de l'invention, un tel faisceau parallèle est condensé de telle manière par un miroir parabolique qu'un foyer est formé sur la surface de l'échantillon Il est ainsi possible, d'une part, de produire une intensité de radiation élevée, d'autre part, d'obtenir une aire d'échantillon analysée aussi limitée et définie avec autant de précision que possible Pour l'exploitation du signal de transmis- sion ou de réflexion, les pinceaux divergents venant de l'échantil- lon sont de nouveau parallélisés et avantageusement condensés de nouveau sur un détecteur Il est cependant tout à fait possible d'amener les signaux de mesure à un détecteur immédiatement à la suite de l'échantillon. Comme la lumière incidente et la lumière réfléchie passent par le même demi-espace d'un côté de la surface de l'échantil- lon, un perfectionnement préféré de l'invention prévoit l'utilisation d'un parabololde extra-axial commun qui, d'une part, focalise le faisceau parallèle incident sur l'échantillon et, d'autre part, paral- lelise le pinceau divergent réfléchi On obtient de cette manière une précision optique élevée et il n'est pas nécessaire de régler les trajectoires des rayons séparément. Le spectromètre infrarouge selon l'invention permet enfin d'obtenir des résultats de mesure particulièrement bons par la disposition de l'échantillon dans un plan horizontal Ceci permet d'éviter des inconvénients susceptibles de se produire sous l'action de la pesanteur lorsqu'il s'agit d'échantillons plats disposés sur tranche. Le spectromètre selon l'invention permet au total, pour la première fois, de déterminer des constantes optiques entière- ment par des mesures simultanées en transmission et en réflexion en maintenant l'échantillon exactement à la même position Ce tte pcssi- bilité est particulièrement avantageuse dans la fabrication de circuits intégrés, en silicium par exemple, o il s'agit de respecter scrupu- leusement les paramètres de production Le spectromètre selon l'inven- tion permet de conserver exactement les paramètres de production et les propriétés du matériau utilisé par des mesures de transmission et de réflexion simultanées. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation non limitatif, ainsi que du dessin annexe, sur lequel: la figure 1 est une vue en perspective d'un exemple de réalisation d'un spectromètre infrarouge selon l'invention; et la figure 2 est une représentation schématique de la trajectoire des rayons dans la région de l'échantillon sur un spectromètre comme celui de la figure 1. Dans l'exemple de réalisation représenté sur la figure 1, la référence 10 désigne une unité de spectromètre (monochromateur ou interféromètre) comme celles utilisées couramment sur les spectro- mètres infrarouges du type dont il est question ici Le dispositif optique et l'échantillon sont disposés sur une table de spectro- mètre 11 L'unité 10 émet un faisceau parallèle 12, lequel tombe d'abord sur un premier miroir parabolique 13 Il est préférable que ce miroir constitue, avec un quatrième miroir parabolique 14 dont il sera encore question par la suite, un paraboloide extra-axial commun 15. Le premier miroir parabolique 13 transforme le faisceau parallèle 12 en un pinceau convergent incident 16, comme le montre également la figure 2 Le pinceau 16 tombe sur un échantillon 17 dis- pose horizontalement sur un porte-échantillon qui n'est pas repré- sente pour plus de clarté La figure 2 montre que l'axe 18 du pinceau incident 16 forme un angle f'avec la perpendiculaire 19 à la surface de l'échantillon 17. Le pinceau incident 16 de l'échantillon 17 produit, d'une part, un pinceau divergent 20 qui traverse l'échantillon 17 et dcnt l'axe 22 coïncide avec l'axe 18 du pinceau incident, d'autre part, un pinceau divergent 21 réfléchi par l'échantillon 17 et dont l'axe 23 forme le même angle %t avec la perpendiculaire 19 si la sur- face de l'échantillon renvoie la lumière à la façon d'un miroir Il va de soi que l'on peut également choisir un angle qui diffère de l'angle 'e s'il s'agit d'exploiter de la lumière réfléchie de manière diffuse. Le spectromètre selon l'invention des figures 1 et 2 comporte des premiers moyens optiques guide-rayons et détecteurs pour la saisie du signal de transmission et, en même temps, des seconds moyens optiques guide-rayons et détecteurs pour la saisie du signal de réflexion. Dans une exécution simple de l'appareil de l'inven- tion, les premiers de ces moyens peuvent être constitués par un premier détecteur 24 qui est situé directement sous l'échantillon 17 et qui reçoit directement le pinceau divergent 20 traversant l'échan- tillon. Cependant, pour pouvoir effectuer des mesures plus exactes et afin d'obtenir une densité de signal plus élevée à la surface du détecteur optique, un mode de réalisation perfectionné et préféré de l'invention prévoit que le pinceau 20 est de nouveau parallélisé par un second miroir parabolique 25 délivrant un faisceau parallèle 26 qu'un troisième miroir parabolique 27 focalise sur un détecteur 28. En même temps, le pinceau divergent réfléchi 21 est parallélisé par le quatrième miroir parabolique 14 déjà mentionné au début, lequel produit un faisceau parallèle 29 qu'un cinquième miroir parabolique focalise sur un second détecteur 31. Il va de soi que les détecteurs 24, 28, 31 représentés sur la figure 1 sont connectés à des moyens d'exploitation électro- niques en soi connus et non représentés. Il ressort facilement de la représentation en perspec- tive de la figure 1 que l'invention permet ainsi des mesures simul- tanées ou séquentielles en transmission et en réflexion Aucune transformation n'est nécessaire puisque les rayons de trar smission et de réflexion sont produits simultanément et peuvent être exploités en même temps Par conséquent, il n'est pas nécessaire de transformer des moyens optiques ni de transporter l'échantillon 17 d'un point d'analyse à un autre; l'échantillon peut être analysé selon les deux procédés de mesure en restant exactement au même endroit et à la même position. Naturellement, les moyens optiques de guidage des rayons, en particulier les miroirs 13, 14, 25, 27 et 30, établissent une trajectoire de rayons particulièrement avantageuses mais qui n'est qu'un exemple, étant entendu que d'autres trajectoires sont utilisables aussi La disposition représentée à titre d'exemple sur la figure 1 convient particulièrement à des mesures sur des échan- tillons 17 posés horizontalement et uniquement maintenus en place par la pesanteur ou par dépression La mesure sur des échantillons inclinés ou orientés verticalement serait possible par simple pivo- tement de la table 11 autour de l'axe du faisceau parallèle 12 ou par des changements en soi connus du trajet des rayons. R E V E N D I C A T I O N S 1 Spectromètre infrarouge comprenant des moyens optiques pour produire un pinceau de rayons qui est focalisé sur un plan de section, lequel est situé dans un tronçon droit du pinceau et est destiné à recevoir un échantillon à analyser en transmission, et qui est dirigé sur un dispositif détecteur, caractérise en ce qu'il comprend, du côté du plan de section vers lequel est dirigé le pin- ceau ( 16), un second dispositif détecteur ( 31) destine à recevoir de la lumière réfléchie par l'échantillon ( 17)dans une direction for- mant un angle avec la direction de la lumière incidente ( 16). 2 Spectromètre selon la revendication 1 comprenant, dans la région du plan de section, une cuve ou un autre porte- échantillon permettant d'orienter la surface de l'échantllon perpen- diculairement au tronçon droit du pinceau ( 16, 20) et/ou perpendicu- lairement à la bissectrice ( 19) des directions du pinceau incident ( 16) et du pinceau réfléchi ( 21). 3 Spectromètre selon la revendication 1 ou 2 comprenant un miroir parabolique ( 13) placé à distance de la surface de l'échan- tillon ( 17) et focalisant un faisceau parallèle incident ( 12) sur la surface de l'échantillon. 4 Spectromètre selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3 dans lequel le pinceau ( 20) traversant l'échantillon ( 17) tombe directement sur un détecteur ( 24). Spectromètre selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3 dans lequel le pinceau ( 20) traversant l'échantillon ( 17) tombe sur un second miroir parabolique ( 25) qui parallélise ce pinceau et un troisième miroir parabolique ( 27) focalise le faisceau parallé- lise ( 26) sur un détecteur ( 28). 6 Spectromètre selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le pinceau divergent ( 21) réfléchi par l'échan- tillon ( 17) tombe sur un quatrième miroir parabolique ( 14) qui parallé- lise la lumière reçue et la dirige sur un cinquième miroir parabo- lique ( 30), lequel focalise le faisceau parallélisé ( 29) sur un second détecteur optique ( 3 l). 7 Spectromètre selon les revendications 3 et 6 prises ensemble dans lequel le premier miroir parabolique ( 13) et le qua- trième miroir parabolique ( 14) constituent un sous-ensemble commun, de preférence un paraboloide extra-axial ( 15). 8 Spectromètre selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes dans lequel l'échantillon ( 17) est pose horizonta- lement sur un porte-échantillon.