Brevet FR2525752A1 — publié le 19831028

La présente invention se rapporte à un four de pyrohydrolyse à vapeur surchauffée. Dans les fours généralement utilisés pour effectuer les réactions de pyrohydrolyse dans les laboratoires et les installations industrielles, on fait pénétrer de la vapeur à iOO"C dans l'enceinte du four. Cette vapeur qui n'est que légèrement réchauffée dans le four n'a qu'une réactivité faible et les réactions ne s'effectuent que relativement lentement. Le but de la présente invention est de fournir un four agencé de telle façon que la vapeur soit surchauffée notablement avant d'atteindre la nacelle contenant le produit à traiter afin de rendre le four plus performant. L'invention a pour objet un four de pyrohydrolyse comprenant un four proprement dit en matière réfractaire chauffé électriquement, comportant intérieurement une chambre réactionnelle équipée vers l'extérieur d'une ouverture d'entrée et de sortie d'une nacelle contenant un échantillon à traiter, cette chambre étant reliée en amont par un conduit d'arrivée de vapeur à une source de production de vapeur et en aval à un réfrigérant pour condenser les produits de la réaction, caractérisé en ce que le conduit d'arrivée de vapeur est enroulé en serpentin autour de la chambre réactionnelle de l'aval vers l'amont avant de déboucher en amont de la chambre réactionnelle, de telle sorte que la vapeur atteint le produit à traiter à une température voisine de celle de la nacelle. Grâce à agencement de ce four, on obtient un rendement et une cinétique de réaction beaucoup plus élevés que dans le cas des fours utilisés jusqu'à présent. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit d'un mode de réalisation donné à titre nullement limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 représente schématiquement un four électrique d'un type couramment utilisé pour effectuer les réactions de pyrohydrolyse - la figure 2 représente schématiquement un four perfectionné conforme à l'invention. Sur la figure I, on observe un four électrique 1 en matière réfractaire,chauffé électriquement et traversé longitudinalement par une chambre réactionnelle en forme de tube 3 dont l'entrée 5 est équipée d'un bouchon 7 pouvant être éventuellement refroidi, au moment du passage de la nacelle contenant le produit à traiter, par une arrivée d'eau annulaire 9. A l'entrée 5, débouche un conduit d'arrivée de vapeur 11 issu d'un bouilleur 13. Le tube 3 est relié en aval à un réfrigérant 15 pour la condensation des produits de la réaction. La surveillance du four est effectuée à partir d'un pupitre de commande 17. On voit que dans ce four de type connu, la vapeur amenée par le conduit 11 pénètre dans le tube 3 en étant que partiellement chauffée et n'ayant de ce fait qu'une faible réactivité. Dans le four conforme à 1'invention représenté à la figure 2, le conduit d'arrivée de vapeur 71 entoure le tube 3 sous la forme d'un serpentin 12 avant de déboucher en amont du tube 3. On comprend que de cette façon la vapeur se trouve surchauffée avant de pénétrer dans le tube. Cette vapeur surchauffée peut donc agir de façon plus énergique et plus rapide sur le produit à traiter qui est contenu dans la nacelle non représentée, placée au centre du four. Pour mettre en évidence le progrès technique apporté par l'invention, on a effectué des essais comparatifs à la fois sur un four de type courant et sur un four conforme à l'invention On a utilisé à cet effet des oxydes d'uranium et des gaines métalliques essentiellement constituées d'alliages de zirconium en vue de déterminer qualitativement et quantitativement les impuretés se présentant sous forme de sels mdtalliques-de formule MX dans laquelle M représente des métaux comme le sodium, le potassium, le magnésium et X un halogène et plus parti culièrement le chlore et le fluor il se produit la réaction suivante Le dosage des éléments recueillis au pied du réfrigérant permet de connattre la naturé et les constituants des impuretés. Les résultats obtenus ont été consignés dans le tableau suivant dans lequel ont été précisées notamment les durées nécessaires à la conduite des réactions. DUREES DES REACTIONS DE PYROHYDROLYSE Echantillon four classique four conforme facteur ciné- à l'invention tique voisin de de oxyde d'ura- 60 Mn 14 mn 5 nium O,5g oxyde d'urar 50 mn 7 Mi 8 nium 0,1g gaines 70 mn 15 mn 5 tE'lliee's il est bien entendu que les essais indiqués ci-dessus, n'ont aucun caractère limitatif et que le four conforme à l'invention peut s'appliquer sans exception à toutes les réactions de pyrohydrolyse et à toutes les réactions chimiques sous atmosphère de vapeur surchauffée. REVENDICATIONS 7. Four de pyrohydrolwse comprenant un four (1) proprement dit en matière réfractaire chauffé électriquement, comportant intérieurement une chambre réactionnelle (3) équipée vers l'extérieur d'une-ouverture (5) d'entrée et de sortie d'une nacelle contenant un échantillon à traiter, cette chambre étant reliée en amont par un conduit d'arrivée de vapeur (11) à une source de production de vapeur (13) et en aval à un réfrigérant (15) pour condenser les produits de la réaction, caractérisé en ce que le conduit d'arrivée de vapeur est enroulé en serpentin (12) autour de la chambre réactionnelle de l'aval vers l'amont avant de déboucher en amont de la chambre réactionnelle, de telle sorte que la vapeur atteint le produit à traiter à une température voisine de celle de lanacelle,