Brevet FR2526781A1 — publié le 19831118

"Procédé de fabrication de chlorure de sodium à degré de pureté élevé, en partant de stériles de flottaison de mi- nerais potassiques" Leinvention concerne un procédé de récupération, à partir d'un stérile de flottaison de minerais potassiques, de chlorure de sodium dont la pureté soit suffisamment éle- vée pour qu'on puisse l'utiliser industriellement Il com- prend les étapes consistant à a) soumettre ledit stérile de flottaison à un lavage à l'eau et avec l'eau mère provenant de l'une ou de plu- sieurs étapes successives du procédé contenant du chlorure de sodium sous forme d'élément de base, pour donner un mé- lange constitué par une phase solide comprenant la quasi totalité du chlorure de sodium contenu dans ledit stérile et une phase liquide; b) séparer ce mélange en une première bouillie enri- chie-dans ladite phase solide et une seconde bouillie en- richie dans ladite phase liquide; c) séparer dans ladite première bouillie la phase so- lide de la phase liquide, cette dernière ainsi séparée constituant au moins une partie de l'eau mère à utiliser à l'étape (a), et éventuellement d) dessécher la phase solide séparée au cours de l'é- tape (c) et produire ainsi du chlorure de sodium de pureté élevée. Dans la nature, tous les minerais contenant du potas- sium sont normalement accompagnés de quantités plus ou moins importantes de sel g e et d'inertes tels que: katnite, schoenite, uilvite, kiésérite, anhydrite, argile et autres. Ainsi que cela est connu, et pour utiliser industriel- lement des minerais potassiques, il est nécessaire d'éli- miner aussi bien le sel gemme que les inertes; à cet égard, la technique connue utilise en général un procédé de sépa- ration par flottaison au moyen duquel, en soumettant le mé- lange de minerais correctement broyés à un traitement avec un collecteur approprié, il est possible d'obtenir un pro- duit enrichi en minerai potassique et un résidu, appelé stérile de flottaison, contenant pratiquement la totalité du sel gemme, des inertes et de petites quantités de mine- rai potassique. Jusqu'ici, le sel gemme obtenu en tant que stérile de flottaison n'a pas eu d'utilisation industrielle du fait des minerais et de l'eau mère de flottaison qui l'accompa- gnent, qui ne le rendent pas apte à être utilisé dans des procédés de transformation ultérieurs pour lesquels il faut que la pureté du Na Ci soit d'au moins 99,4 %. La tendance générale a donc été d'éliminer le sel gem- me du stérile de flottaison en tant que sous-produit indé- sirable, ce qui impose de traiter le stérile avant de l'é- liminer, puisque s'en débarrasser en tant que tel provoque- rait des dégâts écologiques. Il est évident que le fait d'avoir à épurer le produit de décharge entralne des dépenses ultérieures pour l'in- dustrie du secteur. La présente invention se propose donc de rendre uti- lisable à des fins industrielles le chlorure de sodium contenu dans le stérile de flottaison produit par l'indus- trie qui traite les minerais potassiques, et donc de le récupérer du stérile avec un degré de pureté suffisamment élevé et supérieur à au moins 99 %. Selon l'invention, ce but doit être atteint de façon particulièrement simple et directe pour qu'il soit avanta- geux sur le plan économique; en outre, il faut que son rendement soit élevé et que la quantité d'effluents liqui- des en jeu soit réduite au minimum. Selon l'invention, ce but est atteint au moyen d'un procédé de récupération, à partir d'un stérile de flottai- son de minerais potassiques, de chlorure de sodium de pu- reté suffisamment élevée pour le rendre apte à des emplois industriels, ce procédé est caractérisé par les étapes consistant à: a) soumettre ledit stérile de flottaison à un lavage à l'eau et avec l'eau mère provenant de l'une ou de plu- sieurs étapes successives du procédé contenant du chlorure de sodium Bous forme d'élément de base, pour donner un mé- lange constitué par une phase solide comprenant la quasi totalité du chlorure de sodium contenu dans ledit stérile et une phase liquide, b) séparer ce mélange en une première bouillie enri- chie dans ladite phase solide et une seconde bouillie en- richie dans ladite phase liquide, c) séparer dans ladite première bouillie la phase so- lide de la phase liquide, cette dernière ainsi séparée constituant au moins une partie de l'eau mère à utiliser à l'étape (a). Le procédé tel qu'il est défini ci-dessus dans son essence peut comprendre avantageusement les étapes ulté- rieures consistant à d) dessécher la phase solide séparée au cours de l'é- tape (c), d) séparer de cette seconde bouillie produite à l'é- tape (b) au moins une partie de la phase liquide, cette dernière ainsi séparée constituant l'eau mère à utiliser à l'étape (a). Pour mieux comprendre ses caractéristiques et avanta- ges, le procédé selon l'invention sera décrit plus en dé- tail dans ce qui suit, avec référence au dessin annexé dont l'unique figure représente un schéma par blocs o chaque bloc correspond à une étape du procédé. Si l'on se réfère à cette figure, le procédé comprend de façon générale la combinaison et la succession des éta- pes suivantes: a) au cours d'une première étape ( 10), on attaque un stérile de flottaison ( 11) avec de l'eau ( 12) et avec de l'eau mère ( 13 et 20) provenant des étapes suivantes ( 18 et 19), de façon à mettre en solution une petite quantité de chlorure de sodium, les minerais potassiques, l'anhydrite et la kiésérite On obtient ainsi un mélange ( 14) d'une phase solide contenant du chlorure de sodium et de l'eau mère. b) au cours d'une seconde étape ( 15), on élimine du m 6 élange solide- liquide ( 14) et par passage au cyclone la quantit 6 la plus importante possible d'eau mère contenant tous les insolubles et les fractions plus fines des sels présents, ce qui donne une phase sensiblement liquide ( 16) qui passe à l'étape ( 18), et un mélange solide-liquide ( 17), c) au cours d'une troisième étape ( 19), on sépare par centrifugation le solide du liquide du mélange solide-li- quide ( 17), et on obtient ainsi: un liquide ( 20) qui revient à l'étape ( 10) et un so- lide ( 21) qui après lavage avec l'eau de la même centrifu- geuse passe A l'étape suivante. d) au cours d'une quatrième étape ( 22), le solide ( 21) est réchauffé de manière & en éliminer toute l'eau qu'il contient; on obtient ainsi du chlorure de sodium ( 24) dont la teneur en Na Cl est de 99,60 %, qui constitue le produit utile, e) l'eau mère ( 16) provenant de l'tétape ( 15) est en- voy 6 e A l'étape ( 18) o elle passe dans un décanteur o s'effectue la séparation des parties solides; on obtient de l'eau mère limpide ( 25) dont une partie ( 13) est envo- yée à l'étape ( 10) alors que le reste ( 26) est éliminé. La partie solide ( 23) qui se S 6 pare au fond du décanteur est éliminée en même temps qu'une partie de l'eau mère. Le procédé décrit ci-dessus sera maintenant illustré à titre d'exemple non limitatif sur la base d'un exemple quantitatif: EXEMPLE t/h de stérile de flottaison ayant pour composi- tion: sel gemme 79,5 %, kalnite 8,3 %, schoenite 1,7 %, silvite 0,5 %, anhydrite 0,3 %, kiésérite 1,2 %, chlorure de magn 6 sium 1,3 %, argile 0, 3 %, eau 6,9 % sont envoyés à l'étape (a) définie ci-dessus o on les fait réagir avec t/h d'eau et 198,8 t/h d'eau mère ayant pour composi- tion:' Mg C 12 1,2 %, Mg 504 8,6 %, KCI 5,1 %, Na C 1 17,6 %, H 20 67,5 %, obtenant ainsi 67 t/h de solide ayant pour composition: sel gemme 99,6 %, anhydrite 0,1 %, ki 6 séri- te 0,1 %, silvite 0,1 %, argile 0,1 %, et 271,8 t/h de liquide ayant pour composition: Mg C 12 1,2 %, Mg SO 4 8,6 %, KC 1 5,1 %, Na C 1 17,6 %, H 20 67,5 % qui passent à l'étape (b). A l'tétape (b) et par passage au cyclone, on S 6 pare partiellement le solide du liquide et on obtient ainsi: t/h de bouillie contenant 60 t/h de solide et 70 t/h de liquide (ayant 1 es mêmes compositions que celles décri- tes pour l'étape (a), qui passe A l'étape (c), et 208,8 t/h de bouillie contenant 7,1 t/h de solide et 201,7 t/h de liquide qui passe A l'étape (e). A l'étape (c) et par centrifugation, on sépare le so- lide du liquide et le solide est lavé avec 3,8 t/h d'eau et l'on obtient ainsi 63,8 t/h de solide ayant pour compo- sition: sel gemme 93,6 %, anhydrite 0,1 %, kiésérite 0,1 %, silvite 0,1 %, argile 0,1 %, H 20 0,6 % qui passent à l'é- tape (d) et 70 t/h de liquide ayant pour composition: Mg C 12 1,2 %, Mg SO 4 8,6 %, KCI 5,1 %, Na Cl 17,6 %, H 20 67,5 % qui repart A l'6 tape (a). Au cours de l'étape (d), le solide provenant de l'6 ta- pe (c) est desséché et on obtient ainsi: 3,8 t/h d'eau qui est &limipén 6 e sous forme de vapeur et 60,0 t/h de soli- de ayant pour composition: sel gemme 99,6 %, anhydrite 0,1 %, kiésérite 0, 1 %, silvite 0,1 %, argile 0,1 % qui constitue le produit utile. Au cours de l'étape (e), la bouillie qui provient de l'é 6 tape (b) est clarifiée et on obtient ainsi: 1) 191 t/h de liquide ayant pour composition S Mg C 12 1,2 %, Mg 504 8,6 %, KC 1 5,1 %, Na C 1 17,6 %, H 20 67,5 %: dont 128,8 t/h retournent à l'étape (a) et 62,2 t/h sont élimin 6 es 2) 17,8 t/h de boues contenant 7,1 t/h de solide ayant pour composition: sel gemme 93,9 %, argile 4,1 %, divers 2,0 % et 10,7 t/h de liquide ayant pour composition: Mg C 12 1,2 %, Mg SO 4 8,6 %, KC 1 5,1 %, Na C 1 17,6 %, H 20 67,5 % qui sont éliminés. De l'exemple indiqué ci-dessus et par la description qui précède, on peut comprendre la façon dont l'invention permet d'atteindre efficacement les buts indiqués au début. Le chlorure de sodium ainsi récupéré peut être utilisé comme tel, ou soumis à des traitements pour en augmenter ensuite le degré de pureté. REVENDICATIONS - 1. Procédé de récupération, à partir d'un stérile de flottaison de minerais potassiques, de chlorure de sodium dont la pureté est suffisamment élevée pour qu'on puisse l'utiliser industriellement, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à: a) soumettre ledit stérile de flottaison à un lavage à l'eau et avec l'eau mère provenant de l'une ou de plu- sieurs étapes successives du procédé contenant du chlorure de sodium sous forme d'élément de base, pour donner un mélange constitué par une base solide comprenant la quasi totalité du chlorure de sodium contenu dans ledit stérile et une phase liquide, b) séparer ce mélange en une première bouillie enri- chie dans ladite phase solide et une seconde bouillie enrichie dans ladite phase liquide, c) séparer dans ladite première bouillie la phase solide de la phase liquide, cette dernière ainsi séparée constituant au moins une partie de l'eau mère à utiliser à l'étape (a). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en plus une étape (d) au cours de laquelle on dessèche la phase solide séparée à l'étape (c). 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en plus une étape (e) au cours de laquelle on sépare dans ladite seconde bouillie produite à l'étape (b) la phase solide de-la phase liquide, cette dernière ainsi séparée constituant l'eau mère qui est ensuite utilisée à l'étape (a). 4 Chlorure de sodium produit avec le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.