Brevet FR2534899A1 — publié le 19840427

-1- PROCEDE D'OBTENTION DE TRIHYDROXYDE D'ALUMINIUM DE DIAMERE MEDIAN INFERIEUR A 4 MICRONS, REGLE A LA DEMNDE L'invention concerne un procédé d'obtention de trihydroxyde d'alumi- nium ayant un diamètre médian réglé à la demande, inférieur à 4 mi- crons, a distribution unimwodale et de faible dispersion, par décom- position à chaud d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium en présence de trihydroxyde d'aluminium broyé disposant d'une surface spécifique BET développée par le broyage, au moins égale à 8 mètres carrés par gramme. Depuis longtemps déjà, il est connu de réaliser la précipitation du trihydroxyde d'aluminim d'une solution d'aluminate de sodium sursa- turée par l'ajout d'une amorce constituée par du trihydroxyde d'alu- minium antérieurement cristallisé Car, la génération spontanée de germes cristallins au sein d'une telle solution se révèle extrémement lente et difficile à réaliser, voire même inexistante selon les condi- tions de teqiérature et de concentration du milieu traité. C'est pourquoi, il est de pratique courante dans le procédé Bayer de favoriser la précipitation du trihydroxyde d'aluminium à partir des so- lutions d'aluminatede sodium sursaturées résultant de l'attaque alca- line de minerais alumineux grâce au recyclage d'une fraction importante du trihydrcxyde d'aluminium obtenu dans un cycle précédent. Mais, tel qu'il est réalisé, ce procédé d'amorçage conduit, non seule- ment au recyclage d'une quantité très importante de trihydroxyde d'alu- minium antérieurement précipité, mais surtout à l'obtention de grains de trihydroxyde d'aluminium, de grosseur éminement variable, dont il est difficile de contrôler la taille médiane et la dispersion autour de cette valeur par le fait que la dimension des grains de trihydroxyde d'aluminium augmente au cours des cycles consécutifs et provoque la for- mation de germes nouveaux selon un rythme périodique. Mais, l'homme de l'art souhaite pouvoir produire, pour des applica- tions particulières, du trihydroxyde d'aluminium dont le diamètre t 5345899 -2- médian des particules précipitées soit inférieur à 4 microns et dont la granulométrie soit de faible dispersion autour de la dimnrsion mé- diane souhaitée. En effet, certaines applications du trihydroxyde d'aluminium exigent une granulonmtrie,qui leur sont spécifiques, en particulier pour les r' applications telles que, par exemple, les charges ignifugeantes pour r les polymères synthétiques, les abrasifs doux en cosmétologie, les charges utilisées dans l' industrie papetière Par le nombre de publications faites dans ce domaine, la littérature spécialisée révèle l'ij-rportance et la c O Eplexité des recherches menées par l'homme de l'art pour tenter d'apporter des solutions, industriel- lement valables, aux inconvénients précités, et se rendre maître de la taille des particules de trihydroxyde d'aluminium. Parmi les nombreuses solutions proposées, certaines débouchent sur l'utilisation de moyens mécaniques et d'autres, en plus grand nombre, sur des procédés utilisant les ressources de la chimie. Le premier groupe, faisant usage de moyens mécaniques, concerne la pro- duction de trihydroxyde d'aluminium, dont le diamètre médian est géné- ralement compris entre 1 et 30 microns, par broyage d'un trihydroxyde d'aluminium grossier obtenu selon le procédé Bayer Un tel procédé est décrit dans le brevet français 2 298 510 qui revendique l'obtention d'un hydroxyde d'aluminium destiné à la cosmétologie, dont le diamètre moyen est compris entre 1 et 25 microns, par broyage d'un hydroxyde grossier en présence d'un acide organique Si un tel procédé peut être utilisé dans l'obtention d'un hydroxyde d'aluminium ayant un diamètre moyen supérieur à 15 microns parce qu'il reste raisonnable en consomna- tion d'énergie et en investissement technologique, dès lors que l'on veut produire un hydroxyde d'aluminium de diamètre moyen beaucoup plus petit, tel que inférieur à 4 microns par exemple, l'application d'un tel moyen est extrêmement coûteux car le diamètre moyen recherché, exige une consormation d'énergie-jit-ortante et l'utilisation d'une capa- cité de broyage très élevée, inaceptable dans le cadre d'une produc- tion industrielle. -3- Le deuxième groupe,faisant usage des ressources de la chimie, propose des procédés poursuivant le but d'obtenir un trihydroxyde d'aluminium disposant d'une granulométrie réglée et consistant à effectuer la dé- ccuposition des solutions d'aluminate de sodium sursaturees en pré- sence de trihydroxyde d'aluminium très fins, qui joue le rôle d'amorce. Un premier procédé, à plusieurs étapes, décrit dans le brevet français 1 290 582, consiste d'abord à préparer la matière d'amorçage formée de trihydroxyde d'aluminium à grains très fins et réguliers, puis à uti- liser cette matière d'amorçage pour décomposer par étapes successives, une solution sursaturée d'aluminate de sodium La préparation de la ma- tière d'amorçage s'effectue par dilution soudaine et brutale d'une so- lution d'aluminate de sodium fortement concentrée, ayant un rapport moléculaire Na 20/A 1203 aussi proche que possible de l'unité, en provo- quant ainsi une forte sursaturation du trihydroxyde d'aluminium qui se sépare sous la forme d'un gel Ce gel est formé de sphérules gonflées on d'eau, contenant de nombreux germes microscopiques d'hydroxyde d'alu- minium Byant un diamètre moyen compris entre 0,3-et 0,5 micron. Dès lors que la matière d'amorçage à grains très petits est préparée, elle se présente sous l'aspect d'une suspension aqueuse dans sa solu- tion-mère dans laquelle est introduite par étape la solution aqueuse d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, chaque étape d'introduc- tion étant suivie de plusieurs heures d'agitation Cette agitation, après l'ultime introduction de la solution à décomposer, est maintenue jusqu'à l'achèvement de la décomposition. Un autre procédé, révélé par le brevet français 2 041 750, consiste d'abord à produire un trihydroxyde d'aluminium très fin par carbonata- tion d'une solution d'aluminate de sodium, sous température contrôlée, en provoquant la formation d'un gel et la transformation de ce gel d'alumine en une phase cristalline stable en réalisant une suspension de ce gel dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée maintenue sous agitation Dans le cas o le trihydroxyde d'aluminium obtenu est de granulométrie trop petite, ledit trihydroxyde d'aluminium peut être utilisé comme amorce pour préparer un trihydroxyde d'aluminium, ayant la granulométrie souhaitée par décomposition d'une solution -4- d'aluminate de sodium sursaturée. Par ailleurs, un procédé plus ancien, décrit dans le brevet américain 2 549 549, propose d'introduire un sel d'aluminium dans une solution d'aluminate de sodium provenant du procédé Bayer, donnant ainsi un gel d'alumine, puis de convertir une partie de ce gel en trihydroxyde ? 8 d'aluminium cristallin, enfin d'introduire le mélange ainsi obtenu dans une solution sursaturée d'aluminate de sodium à décomposer et maintenue sous agitation en provoquant ainsi la précipitation du tri- hydroxyde d'aluminium très fin. Ainsi, à travers les diverses publications connues faisant usage des ressources de la chimie, il apparait quea les procédés proposés pour tenter d'aboutir à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de dia- mètre médian très petit, par précipitation à partir d'une solution chaude d'aluminate de sodium sursaturée, passent par la préparation d'un gel d'alumine et par sa transformation en une phase cristalline stable Mais, l'homme de l'art est dans l'obligation de constater que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu sa- tisfaisantes car ils conduisent à la production de particules de trihy- droxyde d'aluminium dont la taille est insuffisamrent maîtrisée en raison de la mauvaise reproductibilité des qualités du gel et de la faible stabilité dudit gel dans le temps. C'est pourquoi, forte des inconvénients précités, la demanderesse, poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé d'ob- tention du trihydroxyde d'aluminium, ayant un diamètre médian réglé à * la demande inférieur à 4 microns, à distribution unimodale et de fai- ble dispersion, par décomposition à chaud d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence d'anmorce, ledit procédé étant exempt des inconvénients précités. Le procédé selon l'invention, d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, à diamètre médian réglé à la demande, inférieur à 4 microns, se carac- térise en ce que dans une première étape, on soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'à l'obtention d'un trihydroxydé d'alumi- nium broyé ayant une surface spécifique BET développée par le broyage 534 99 -5- au moins égale à 8 mètres carrés par gramma, puis, dans une seconde étape, on met en contact le trihydroxyde d'aluminium broyé avec la to- talité d'une solution chaude d'aluminate de sodium à décomposer en une quantité telle que la surface totale dudit trihydroxyde introduit sous la forme broyée soit d'au roins 100 mètres carrés par litre de la so- lution sursaturée d'aluminate de sodium et on effectue la décomposi- tion de ladite solution en soumettant à agitation la suspension for- mée jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A 1203 dissout/Na O 2 caustique au plus égal à 0,7. Pour faciliter la description ultérieure de l'inventions il est néces- saire de rappeler que la concentration en Na 20 caustique en granmme par litre de la solution d'aluminate de sodium exprime, comme celà est bien connu, la quantité totale de Na 20 présent dans ladite solution sous la forme liée d"aluminate de sodium et sous la forme libre d'hy- droxyde de sodium. Au cours de ses recherches, la demanderesse, essayant d'améliorer les procédés proposes par l'art antérieur préconisant l'usage du gel d'alumine a tenté de substituer audit gel du trihydroxyde d'alumi- nium préalablement broyé Elle a alors observé avec un vif intérêt que l'introduction de ce trihydroxyde d' aluminium broyé dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée entraînait la précipitation d'un tri- hydroxyde d'aluminium dont le diamètre médian était nettement infé- rieur au diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium broyé qu'elle avait introduit, alors que, selon sa connaissance de l'art antérieur, elle s'attendait à une augmentation du diamètre médian Dès lors, allant plus loin dans ses recherches, la demanderesse a voulu vérifier la portée de cette observation et, pour ce faire, dans de nouvelles expériences, a substitué au trihydroxyde d'aluminium broyé, un trihy- droxyde d'aluminium précipité, de même diamètre médian et de réparti- tion quasiment identique Elle a alors constaté que, dans ce dernier cas, il se produisait, de mème que dans les procédés de l'art anté- rieur, une augmentation importante du diamètre médian du trihydroxyde d'aluminium qui précipitait. Ainsi, la demanderesse a pu constater que l'utilisation d'un trihydroxyde d'aluiniu broyé dans la dgo Jziosition d'une solution d'aluitinate de sodium sursaturée avait un corortement très différent de celui d'u Ln trihydroxyde d'alumiiu non broyé, de même granuloem- trie. Pour mieux connaitre les paramètres intervenant dans le procédé selon 1 'invention, la demanderesse a complété ses recherches dans le but de maîtriser les conditions les plus favorables à l'obtention d'un trihy- dromyde d'aluminum ayant une granulométrie resserrée et un diamètre médian inférieur à 4 microns. La surface spécifique BET développée par le broyage est donnée par la différence entre la surface spécifique du trihydro:,-de d'aluminium bro- yé et la surface spécifique de ce trihydroxyde d'aluminium avant qu'il soit soumis à l'operation de broyage Ccame celà a déjà été exprimé, la surface spécifique IET développée lors du broyage du trihydroxyde d'aluminium doit être au moins égale a 8 mètres carrés par gramoe. Elle est généralement comprise entre 10 et 25 m 2 par grame et préfé- rentielilent choisie entre 12 et 20 rn 2 par gramme. Le broyage du trihydroxyde d'aluminium,réalisé au moyen de tout appa- reil connu de l'homme de l'art, peut être effectué à sec, mais il peut se révéler souhaitable qu'il soit réalisé en un milieu liquide. Dans ce dernier cas, la phase liquide utilisée pour mettre le trihydro- xyde en suspension est un milieu aqueux qui peut être de l'eau. La solution d'aluminate de sodium sursaturée, traitée salon le procédé de 1 ' invention, résulte généralement de l'attaque alcaline à chaud d'un minerai alumineux tel que la bauxite selon le procédé Bayer, lar- gement décrit dans la littérature spécialisée et bien connu de l'homme de l'art Mais, cette solution peut être également d'origine synthé- tique Quelle que soit son origine, la solution d'aluminate de sodium sursaturée dispose, en général, d'une concentration en Na 20 caustique comprise entre 50 et 200 grammes et, préférentiellement entre 90 et 170 graimes de Na 2 p par litre de solution d'aluminate de sodium a dé- composer. -7- De plus, il est souhaitable que cette solution d'aluminate de sodium sursaturée dispose d'un rapport pondéral A 1203 dissout/Na 20 caustique compris entre 0,8 et 1,3, mais préférentiellement compris entre 1,0 et 1,2. En outre, la quantité de trihydroxyde d'aluminium, broyé selon les techniques connues de l'homme de l'art et introduit dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, est telle que la sur- face totale du trihydroxyde d'aluminium broyé et introduit dans la- dite solution, soit comprise entre 100 et 600 m 2 par litre et, préfé- rentiellement comprise entre 200 et 400 m 2 par litre de solution d'alu- minate de sodium sursaturée. Dès lors que le trihydroxyde d'aluminium broyé est introduit en quan- tité adequate dans la solution sursaturée et chaude d'aluminate de sodium à décomposer, la suspension ainsi créée est mise sous agitation et maintenue dans cet état pendant un temps tel que le rapport pondé- ral A 1203 dissout/Na 2 o caustique soit au plus égal à 0,7. Cette décorposition se déroule en milieu soumis à agitation et est pour- suivie généralement jusqu'à l'obtention d'un rapport pondérai A 1203 dissout/Na 20 caustique compris entre 0,65 et 0,35 et, préférentielle- ment entre 0,60 et 0,40. La décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée en présence du trihydroxyde d'aluminium broyé s'effectue à une températu- re comprise entre 30 C et 80 C et, préférentiellement entre 40 C et C. Ainsi, la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursatu- rée, lors de la deuxième étape du procédé selon l'invention en présence du trihydroxyde d'aluminium broyé provenant de la première étape, con- duit, à l'issue de ces deux étapes, à la précipitation de trihydroxyde d'aluminium ayant le diamètre médian souhaité inférieur à 4 microns et une granulométrie resserrée. Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues -8- grâce à la description des exemples suivants EXEIPL-E 1: Cet exemple illustre la possibilité de produire à la demande, selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium de diamètre mrédian inférieur à 4 microns et de granulométrie resserrée. Pour oe faire, et dans la première étape du procédé selon l'invention, r> on a prélevé du trihydroxyde d'aluminium industriel provenant de l'at- taque alcaline d'une bauxite selon le procédé Bayer Puis, dans le but d'effectuer le broyage, on a réalisé une suspension aqueuse dudit trihydroxyde d'alumiiium à 100 granmes par litre de matière sèche. Le broyage a été effectué au moyen d'un appareillage de type connu, com- posé d'un cylindre à axe de rotation horizontal, d'un diamètre utile de 100 rn, dont le support de broyage était constitué par des billes d'acier On a ainsi soumis à broyage 1 litre de la suspension précité au moyen de 2 kilos de billes ayant un diamètre de 9 mm et 1 kilo de billes ayant un diamètre de 6 mm. Apres un temps de broyage de 24 h, on obtenait des particules de trihy- droxyde d'aluminium broyées ayant une surface BET de 13,5 m 2 par gramme mesurée selon la méthode décrite dans les normes AFNOR X 11-621 et X 11622, alors que le trihydroxyde d'aluminium disposait d'une surface BET avant broyage de 0,10 m 2 par graime. Par la suite, et pour réaliser la deuxième étape du procédé selon l'invention, on a utilisé une solution d'aluminate de sodium sursatu- ree provenant du procédé Bayer, qui avait la composition suivante: A 1203: 100 g/l Na 20 caustique: 100 g/l Rapport pondéral A 1203 dissout/Na 20 caustique Na 20 carbonaté: 9 g/l C organique: 4 g/l Ci: 6 g/l On a alors introduit 2 litres de ladite solution dans un réacteur approprié et 30 g de trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de 34899 -9- suspension dans l'eau) de telle manière que l'on dispose de 15 g de trihydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. La suspension ainsi réalisée était mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical à larges pales tournant à 60 tours par minute. La température de la suspension était maintenue à 50 C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 201 heures. A l'issue de la décomposition, le rapport pondéral A 1203 dissout/Na 20 caustique était de 0,4 indiquant ainsi que 60 % de l'alumine en solu- tion avaient précipité. Le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issue de cette deuxième étape disposait d'un diamètre médian de 2,1 microns, qui a été mesuré par la méthode de sédimentation décrite dans la norme AFNOR X 11-683 De plus, ce trihydroxyde d'aluminium disposait d'une granulométrie très resser- rée puisque 90 % des particules avaient un diamètre inférieur à 3 mi- crons et qua 90 % des particules avaient un diamètre supérieur à 1,5 micron. A titre de comparaison, on a traité la mâme solution d'aluminate de sodium sursaturée en faisant usage d'un trihydroxyde d'aluminium broyé ayant une surface spécifique BET, développée par le broyage, de 4 m 2 par gramme seulement En utilisant le mnéme appareillage et en prati- quant le mine protocole que précédemment, c'est-à-dire les mèmes quantités de trihydroxyde d'aluminium broyé et de solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer, les mêmes température, vitesse d'agitation et temps de traitement, on obtenait un trihydroxyde d'alu- minium précipité dont les particules avaient un diamètre médian de 2 microns, mais dont 10 % d'entre elles avaient un diamètre supérieur à microns. EXEMPLE 2: Cet exemple illustre la possibilité de produire à la demande, selon le procédé de l'invention, du trihydroxyde d'aluminium, de diamètre médian inférieur à 1 micron et de granulométrie resserrée. -10- Dans la première étape du procédé selon l'invention, du trihvc:xyde d'aluminium, précipité à partir du procécdé Bayer et disposant d'une surface spécifique BET de 2 nm 2 par grasme, a été so 5 L O is 5 à une opéra- tion de broyage dans le,rne appareillage que celui utilisé dans ll'exerple 1. Pour ce faire, on a réalisé une suspension aqueuse de ce trihydroxyde d'alumninium à 100 grammes par litre de matière sèche Hormis le temps de broyage qui était de 30 heures, toutes les autres conditions étaient identiques à celles de l'exemple 1. A l'issue du broyage, on obtenait des particules de trihydroxyde d'alurminiun broyé ayant une surface s Pcifique BET de 18 m 2 par gramme. t Par la suite, et pour vention, on a utilisé provenant du procéde réaliser la deuxième étape du procédé selon l'in- une solution d aluminate de sodilum sursaturée, Bayer, qui avait la composition suivante A 1203 110 g/1 Na 20 caustique 1O g/I Rapport pondérai A 1 O dissout/Na 20 caustique 1,10 Na 20 carbonaté: 9 g/1 C organique: 4 g/l Cl: 6 g/l On a alors introduit 2 litres de ladite solution dans un réacteur ap- proprié et 40 g de trihydroxyde d'aluminium broyé (sous forme de sus- pension dans l'eau) de telle ranière que l'on dispose de 20 g de tri- hydroxyde d'aluminium broyé par litre de solution d'aluminate de so- dium sursaturée à décomposer La suspension ainsi réalisée était mise sous agitation au moyen d'un agitateur à axe vertical, à larges pales tournant à 60 tours/mn La température de la suspension était mainte- nue à 40 C tout au long de l'opération de décomposition qui a duré 20 heures. -11- A l'issue de la décomposition, le rapport pondérai A 1203 dissout/ Na 20 caustique était de 0,35, indiquant ainsi que 68 % de l'alumine en solution avaient précipité - Le trihydroxyde d'aluminium recueilli à l'issu de cette deuxième étape disposait d'un diamàtre médian de 0,7 micron, et l'analyse gra- nulométrique des particules précipitées était la suivante, en pour- centage de particules passant pour chaque diamètre donné en micron: DIAMETRE DONNE EN MICRON % DE PARTICUTLES PASSANT A 1,5 95 1,0 80 0,7 50 0,45 20 0,30 5 Ainsi, selon le procédé de l'invention, il est possible de produire un trihydroxyde d'aluminium de diamètre médian inférieur à 1 micron, et de faible dispersion granulométrique. -12- REVENDICATIOES 1 / Procédé d' obteéntion de trihydroxyde d"'alumi- nium à diamètre médian réglé à la demande, inférieur à 4 microns, à distribution unimodale et de faible dispersion, consistant à effectuer à chaud la décomposition d'une solution sursaturée d'aluminate de so- i 5 dium en présence d'une amnoroe constituée de trihydroxyde d'aluminium, puis la séparation des phases solide et'liquide résultantes et la ré- cupération de la phase solide constituée par le trihydroxyde d'alumi- nium précipité, caractérisé en ce que, dans une première étape, on soumet du trihydroxyde d'aluminium à un broyage jusqu'à l'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium brové ayant une surface spécifique BET au moins égale à 8 mètres carrés par gramme, puis, dans une seconde étape, on met en contact le trihydroxyde d'aluminium broyé avec la totalité d'une solution chaude d'aluminate de sodium à décomposer en une quantité telle que la surface totale dudit trihydroxyde introduit sous la forme broyée soit d'au noins 100 mètres carrés par litre de la solution sursaturée d'aluminate de sodium, et -on effectue la dé- composition de ladite solution en soumettant à agitation la suspension formée jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A 1203 dissout/Na 20 caustique au plus égal à 0,7. 2 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre mé- dian réglé à la demande, selon la revendication 11 caractérisé en ce que la surface spécifique BET développée par le broyage est comprise entre 10 et 25 m 2/g et, préférentiellemet entre 12 et 20 m 2/g. 3 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre me- dian réglé à la demande, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium est effectué à sec. 4 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre mné- dian réglé à la demande, selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyage du trihydroxyde d'aluminium est réalisé en suspension dans un milieu aqueux. -13- / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre mé- dian réglé à la demande, selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la solution chaude d'aluminate de sodium sursaturée, a une concentration en Na 20 caustique comprise entre 50 g/l et 200 g/l et, préférentiellemnt entre 90 g/l et 170 g/l. 6 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre mé- dian réglé à la demande, selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la solution d'aluminate de sodium sursa- turée a un rapport pondérai A 1203 dissout/ Na 20 caustique compris entre 0,8 et 1,3 et préférentiellement entre 1,0 O et 1,2. 7 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre me- dian réglé à la demande, selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la quantité de trihydroxyde d'aluminium - broyé utilisée pour la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée est telle que la surface totale du trihydroxyde d'aluminium broyé et introduit dans ladite solution est comprise entre et 600 mir 2 par litre et, préférentiellement compris entre 200 et 400 m 2 par litre de solution d'aluminate de sodium sursaturée 8 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre mé- dian réglé à la demande, selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la décomposition de la solution d'aluminate de sodium sursaturée est poursuivie sous agitation jusqu'à l'obtention d'un rapport pondérai A 1203 dissout/Na 20 caustique compris entre 0,65 et 0,35 et, préférentiellement compris entre 0,60 et 0,40. 9 / Procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium, de diamètre mé- dian réglé à la demande, selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la décomposition des fractions de la solu- tion d'aluminate de sodium sursaturée dans les deux étapes s'effectue à une température comprise entre 300 C et 80 C et, préférentiellement entre 400 C et 60 C.