Brevet FR2524832A1 — publié le 19831014

La présente invention concerne un procédé de préparation de fils d'aluminium, dans lequel on fond de l'aluminium de première fusion contenant au plus 0,7% d'impuretés, on moule la coulée en continu et après solidification on produit le fil par laminage ou compression puis par traitement à froid. Le procédé selon l'invention, qui est applicable en premier lieu en cas de coulée continue de l'aluminium, permet de fabriquer des fils d'aluminium ayant de très bonnes propriétés mécaniques à partir d'aluminium de première fusion. Pour préparer les fils d'aluminium qui sont nécessaires dans la production de conducteurs et de câbles électriques, on utilise selon le procédé connu de l'aluminium de haute pureté contenant au plus 0,5% d'impuretés. On fond cette matière puis, selon le procédé connu de coulée continue, on la fait sortir d'une coquille préalablement chauffée ou on l'introduit dans un laminoir de coulée continue et, une fois solidifiée, on la lamine ou on la comprime pour obtenir la section désirée. On donne au produit semi-fini ainsi fabriqué sa forme définitive par traitement à froid. Dans les conditions ci-dessus, le produit se refroidit en un processus naturel dont la vitesse dépend de l'environnement et des autres conditions et qui ne dépasse généralement pas une valeur de 102 K/s.Comme facteurs influençant la vitesse, il faut mentionner entre autres la température de l'environnement et du produit et la composition du produit. Les fils d'aluminium s'emploient en premier lieu pour la fourniture d'énergie électrique. Dans ce domaine d'application le plus important est d'assurer les plus grandes valeurs possibles de conductibilité électrique. La diminution de la quantité d'impuretés peut y aider, carres atomes du corps étranger trouvent leur place dans le réseau cristallin et ainsi provoquent une altération des propriétés électriques du produit.A mesure que la pureté du produit s'améliore, un autre processus se manifeste de plus en plus fort: plus l'aluminium est pur, plus ses propriétés mécaniques sont mau vaises' (en particulier sa dureté et sa résistance à la traction). I1 s'ensuit que l'amélioration de la pureté dans l'aluminium de première fusion pour produire un aluminium aboutit à ce que les exigences mécaniques ne peuvent plus être satisfaites. L'aluminium présentant une pureté de 99,5% possède une résistance à la traction d'environ 130 Nlmm2 2 sans recuisson jusqu'au point doux et d'environ 70 N/mm après recuisson jusqu'au point doux, sa résistance spécifique s'élève de façon correspondante à 28,7 ou 28,2 ohm.mm2 /m et son endurance à la flexion, respectivement, de O à 2 ou de O à 5.L'alliage trempé AlMgSi (qui contient environ 98,8% d'Al) présente une meilleure résistance à la traction 2 33 ohm.mm /m ) est nettement moins bonne. La fabrication d'un aluminium de pureté élevée exige l'application de processus coûteux et c'est pourquoi cette voie, bien qu'apprc- priée à l'amélioration de la conductibilité, n'est pas applicable à une production de masse. Pour résoudre la contradiction entre les modifications des propriétés électriques et mécaniques, on connais l'application de différents corps dans les alliages ainsi que l'application de procédés de traitement à chaud. Dans la production des alliages, il est d'une part nécessaire d'avoir un dosage précis des corps qui entrent dans l'alliage, et d'autre part il est nécessaire d'appliquer un traitement à chaud selon une technique exigeante. L'aluminium purifié convient également après traitement à chaud pour fabriquer des fils d'aluminium. Le traitement à chaud constitue un procédé exigeant, et comporte de nombreuses étapes dont le nombre dépend des propriétés du produit que l'on veut obtenir. Au cours de la production de l'aluminium apparat généralement ce qu'on appelle l'aluminium de première fusion, qui contient au plus 0,7% d'impuretés, et parmi celles-ci des métaux du groupe des éléments de transition (Fe, Co, Ni). Selon le procédé connu, ce produit ne peut pas être utilisé pour fabriquer des fils, et il faut employer à cet effet un aluminium de pureté plus élevée qu'il faut -préparer selon' une technologie exigeante et donc coûteuse. L'objectif de la présente demande consiste à rendre possible l'utilisation effective de l'aluminium de première fusion dans la production de fils. Son objet est de créer un procédé grâce auquel on puisse utiliser l'aluminium de première fusion sans traitement à chaud ou éventuellement après au plus un seul traitement à basse température pour préparer des fils d'aluminium ayant les propriétés mécaniques corfes- pondantes. A la base de l'invention se trouve la découverte selon laquelle les quelques impuretés métalliques toujours présentes dans l'aluminium de première fusion, et en particulier le fer, le cobalt et le nickel, conviennent dans certaines conditions pour déclencher des processus physiques pouvant aboutir finalement à une amélioration significative des propriétés mécaniques. La nature de la présente découverte s'explique de la façon suivante: Etant donné que l'on trouve dans l'aluminium des impuretés métalliques (p. ex.Ti, Si, Ni, Fe) qui sont solubles dans l'aluminium de consistance liquide, le choix de l'aluminium solide sous la forme d'une phase ne s'effectue pas à un point de température donné, c'est-à-dire au point de fusion de l'aluminium pur (qui s'élève à 66O0C), mais il commence dans un premier processus exothermique à une température donnée et dure jusqu'à ce que la température ait atteint une autre valeur déterminée. L'importance de cet intervalle de température peut même atteindre 200C, et dépend de la -quantité et de la qualité des impuretés. En partant du point de fusion, lorsque la température baisse, il apparaît une première phase solide à côté de la phase aluminium solide. Ceci se produit, comme il a déjà été mentionné, dans un processus exothermique. La première phase solide correspond à la solution solide des impuretés dans l'aluminium. Au cours du déroulement de ce processus, la plus grande partie de l'aluminium métallique (environ 90%) se trouve à l'état cristallin, et ainsi se forme ce qu'on appelle la matrice d'aluminium qui sert de support des propriétés électriques essentielles. Lorsque la température continue de diminuer, un second processus exothermique commence, et une phase solide apparait. La limite supérieure de la température de départ de ce second processus s'élève à environ 6500C, et la composition de la phase correspond pour l'essentiel à celle de la phase eutectique, et elle est responsable de l'altération des propriétés mécaniques.Le second processus exothermique se déroule après le premier et se termine généralement à une température allant jusqu'à environ 620 C. D'après ce que nous savons, lorsque la composition de la seconde phase solide mentionnée en dernier peut etre modifiée, déplacée en direction des eutectiques métastables (des solutions sursaturées), on doit attendre une amélioration significative des propriétés mécaniques. On a trouvé que l'on peut obtenir ce déplacement dela composition par un accroissement significatif de la vitesse de refroidissement. I1 est cependant important que le refroidissement accéléré ne commence pas immédiatement lorsque le point de fusion est dépassé, car ainsi la structure cristalline de l'aluminium se modifierait de façon défavorable, et il apparaitrait une matrice d'aluminium d'une structure qui se caractériserait par des propriétés électriques dégradées. Selon nos connaissances on peut éviter ce processus défavorable en commençant le refroidissement accéléré au cours du premier processus exothermique de la cristallisation, lorsque dans le processus naturel la structure cristalline désirée de la matrice d'aluminium est déjà constituée. En appliquant les connaissances ci-dessus on a élaboré procédé de fabrication de fils d'aluminium,en conséquence on a fondu de l'aluminium de première fusion contenant au plus 0,7% d'impureté, on a coulé en continu la masse en fusion, et, après avoir obtenu la solidification réalisée par refroidissement naturel à une vitesse d'un ordre de grandeur de 102 K/s, on a produit le fil par laminage ou compression puis par traitement à froid, et selon l'invention on a amené l'aluminium de première fusion, pendant la solidification dans la partie finale du premier processus exothermique, en contact avec un agent réfrigérant liquide ou solide ayant une capacité calorifique telle que la vitesse de refroidissement soit au moins deux fois et demie supérieure à celle du processus de solidification se déroulant spontanément dans les conditions données. Le procédé selon l'invention est réalisé en partant d'aluminium fondu. De ce point de vue il importe peu que la masse en fusion constitue une étape habituelle de la préparation de l'aluminium, ou que l'on chauffe l'aluminium déjà solide à son point de fusion ou qu'après chauffage jusqu'à une température se situant au voisinage du point de fusion et ensuite on assure la fusion en appliquant une pression correspondante. La vitesse de refroidissement a en pratique une valeur dépassant la limite de 103 K/s. Le procédé selon l'invention permet à partir d'aluminium de première fusion de fabriquer immédiatement des fils d'aluminium ayant des propriétés mécaniques intéressantes. Les fils d'aluminium fabriqués présentent pour l'essentiel des propriétés électriques non modifiées, mais leur endurance à la f-lexion est également après traitement à chaud nettement supérieure à celle des fils d'aluminium connus et s'approche de celle des fils de cuivre auxquels ils peuvent même être équivalents. Le procédé selon l'invention est précisé ci-dessous dans un exemple d'application. Dans la réalisation du procédé on traite de l'aluminium de première fusion avec au moins 99,3% de teneur en Al. Le point de fusion de l'aluminium de première fusion dépend de la composition et varie entre 640 et 6600C. Sa composition est par exemple la suivante: Teneur, %, dans Composant Echantillon 1 Echantillon 2 Al 99,40 99,30 Fe 0,35 0,35 Si 0,10 0,10 Cu 0,02 0,02 Ti + V + Mn + Cr 0,02 0,02 Co 0,09 Ni - 0,18 autres éléments 0,02 0,03 On coule l'aluminium de première fusion ( ou on enlève l'aluminium fondu pendant la fabrication). On prélève un échantillon de l'aluminium et avec la composition donnée, on poursuit le processus de refroidissement du produit du liquide. Pour observer le processus de refroidissement on peut utiliser par exemple le procédé de thermoanalyse différentielle, en assurant le refroidissement, si nécessaire également au moyen d'un apport d'énergie, pour améliorer les conditions d'observation.Pour pouvoir observer les particularités du processus de refroidissement, il faut en pratique employer une vitesse de refroidissement d'environ 8 K/ minute. Pendant le long refroidissement, on peut découvrir deux processus exothermiques dans un intervalle de température allant de 620 à 6600C , dont il faut d'abord déterminer la tempéra ture de l'effet. On suit également le processus de manière à déterminer encore pendant son déroulement, avant l'apparir tion de la solution solide, une température valant comme point de départ de l'accélération du refroidissement. Pendant la coulée en continu, le produit liquide se refroidit tout d'abord dans des conditions de fonctionnement qui doivent généralement être caractérisées par une vitesse de refroidissement de 20 à 200 K/s. I1 est facile de déterminer dans la coulée le point auquel la température de l'aluminium prend la valeur nécessaire. I1 faut ici assurer un refroidissement, en appliquant les possibilités de refroidissement bien connues (par exemple en réalisant la coulée dans une pluie d'huile), avec une vitesse de refroidissement au moins deux fois et demie supérieure à la vitesse de refroidissement que l'on peut déterminer dans les conditions données. On a intérêt à choisir pour la vitesse de refroidissement une valeur de 103 K/s.A partir du produit solide ainsi obtenu, on peut fabriquer le fil d'aluminium au moyen des étapes technologiques habituelles. EXEMPLE Pour fabriquer des fils d'aluminium, on prépare comme produit semi-fini une barre au moyen du procédé Properzi bien connu dans la technologie de la fonte de l'aluminium. Selon le procédé connu, on verse l'aluminium liquide à la surface d'une roue de Properzi tordue, et il se forme une dépression. Sous la surface de la roue est disposée une canalisation contenant de l'eau de refroidissement, prévue pour refroidir la surface. Dans le procédé réalisé à titre d'exemple, on utilise la roue de Properzi pour fabriquer une barre de 5 mm de diamètre. On dispose la poche de coulée de manière que son orifice s'ouvre au-dessus du point supérieur de la roue de Properzi à une hauteur correspondante. On assure ainsi que la tempé rature du courant d'aluminium à la périphérie de la roue s'élève le plus exactement possible à 65O0C. Dans ce cas on fait circuler au milieu de la roue de Properzi de l'eau préalablement refroidie d'une température de 100C, et ainsi l'aluminium qui s'écoule à la surface de la roue atteint immédiatement, avec la vitesse élevée de refroidissement nécessaire, la température de solidification. En modifiant la vitesse d'écoulement et la température de l'eau on peut légèrement modifier les conditions de refroidissement. La barre de 5 mm de diamètre obtenue est ensuite transformée d'une autre manière. La qualité des fils à fabriquer s'améliore lorsque la barre est une fois recuite de manière habituelle, c'est-à-dire est soumise pendant une durée déterminée à l'action d'une température de 2200C à 290 C. Cette durée dépend de la température, et plus la température est élevée, plus elle est courte - de 12 minutes à 2 heures. D'après les recherches on a établi que, par comparaison avec les fils fabriqués à partir d'aluminium d'une pureté de 99,5% , la résistance à la traction des fils fabriqués selon le procédé de l'invention et ayant un diamètre de 0,5 mm à 1,0 mm présente les valeurs suivantes: sans recuisson - Echantillon 1: 230 à 260 N/mm2, Echantillon 2: 240 à 260 N/mm2 , avec recuisson dans un intervalle de températures allant de 170 à 2900C - Echantillon 1: 90 à 100 N/mm2 , Echantillon 2: 90 à 105 N/mm2. Ces valeurs sont d'environ 30 à 40% supérieures à celles de-s fils préparés de façon classique. L'endurance à la flexion a,sans recuisson, des valeurs de 5 à 11 (Echantillon 1), de 6 à 10 (Echantillon 2), et, après recuisson, de 16 à 22 (Echantillon 1), et de 15 à 23 (Echantillon 2). Ces valeurs dépassent de beaucoup celles obtenues avec les fils d'aluminium fabriqués de façon classique et peuvent être comparées à la valeur de 20 à 24 caractérisant les fils de cuivre. La résistance spécifique des fils d'aluminium fabriqués selon l'invention s'élève à 29,0 à 29,8 ohm.mm2/m sans recuisson et à 28,2 à 28,4 ohm.mm2/m après recuisson. Cette valeur est fondamentalement dans le domaine des valeurs de résistance habituelles pour les fils d'aluminium fabriqués à partir de fils d'aluminium à 99,5%. Les recherches ont également prouvé que les fils d'aluminium fabriqués au moyen du procédé recommandé selon l'invention assurent les valeurs favorables des paramètres électriques, qui sont caractéristiques de l'aluminium de haute pureté, et garantissent simultanément une amélioration significative des paramètres mécaniques. HEVENDlC!TIONS 1. Procédé de fabrication de fils d'aluminium, dans lequel on fond de l'aluminium de première fusion contenant au plus 0,7; d'impureté, on le coule en continu et après solidification de l'aluminium au moyen d'un refroidissement naturel présentant une vitesse de refroidissement d'environ 102K/s on fabrique le fil par laminage ou compression puis par traitement à froid, caractérisé en ce qu'on met l'aluminium de première fusion pendant la solidification, à la fin du premier processus exothermique, en contact avec un agent réfrigérant liquide ou solide d'une capacité calorifique telle que la vitesse de refroidissement soit au moins deux fois et demie plus grande que celle des processus de solidification qui se déroulent spontanément dans les conditions données. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement s'élève à au moins 103 K/s. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le fil préparé est soumis à un traiterrent à chaud.