Brevet FR2523968A1 — publié le 19830930

2) 2523968 Il est connu de fabriquer l'acide cyanurique par chauffage d'urée à une température supérieure à la température de fusion. L'acide cyanurique existe sous deux formes tautomères de formule NC o I 1 ' O:C" 9 ec o FI A> La formation de l'acide cyanurique par décomposition thermique de l'urée peut s'écrire: = C (NH 2)2 >C 3 N 303 H 3 +3 NH 3 Mais, d'autres réactions interviennent et il se forme également JO de l'ammélide,' de i'amméline et de la guanidine. Généralement la fabrication de l'acide cyanurique se fait en 2 stades Dans le premier stade, on chauffe à une température de 220 à 280 C de l'urée fondue, ou, plus particulièrement, sous forme de solu- tion aqueuse, sur des granules d'acide cyanurique brut préparés au préalable Le recyclage de lracide cyanurique brut peut être externe ou interne Le taux de recyclage varie généralement entre 5 et 9 Dans un second stade, on purifie l'acide cyanurique brut en le traitant par un acide fort sous forme de solution diluée L'acide est l'acide sulfu- rique, phosphorique et plus particulièrement l'acide nitrique Un tel procédé est, par exemple, décrit dans les brevets français 1 183 672 et 1 229 102 déposés respectivement le ler octobre 1957 et le 4 juin 1959. La présente invention concerne un perfectionnement au premier stade de ce procédé Dans les procédés utilisés jusqu'à présent, les granules d'acide cyanurique imprégnés d'urée pulvérisée passent dans un four tournant ou une auge contenant des palettes ou une vis sans fin. La chaleur de réaction est apportée par l'extérieur au moyen par exem- ple de pannéaux radiants ou de brûleurs alimentés en gaz naturel A la sortie du réacteur une fraction de l'acide cyanurique brut est recyclée. Par exemple, ltacide cyanurique brut est repris dans une vis élévatrice, envoyé dans une trémie o on sépare les fins des gros qui sont broyés. Les fins et les gros broyés sont ensuite réintroduits en tête de l'auge ou du four On a constaté quesli on-recycle dirêctement l'acide cyaguri-: que qui a une température d'eaviron 220 C l*auge s'encrassetrès rapi; dement et i'installation ést vite arrêtée. Jusqu'à prlsent on remédie à cetinconiénient en refroidi,sant les granules par pulvérisation d'eau avant recyclage:En effet on a constaté qu'on empêchait l'encrassement de l'installation en traitant avant recyclage environ 2000 kg/h d'acide cyanurique par 80 à 100 1/j d'eau pulvérisée, ce qui abaisse la température à 1800 C On peut penser que la diminution de l'encrassement est due au fait que la pulvérisa- tion d'eau améliore la capacité d'absorption de la solution d'urée sur les granules En effet sans pulvérisation d'eau la porosité au mercure des granules recyclés est de 12-15 % et avec pulvérisation d'eau dans les conditions données ci-dessus, elle est d'environ 27 %. Mais, cette addition d'eau présente deux inconvénients D'une part, elle augmente sensiblement la consommation d'énergie puisqu'on est obligé d'éliminer cette eau par la suite D'autre part, il se forme des condensations sur les parois des trémies utilisées pour le tamisage. Pour éviter ces condensations, on a essayé d'ouvrir le capot des trémies mais on entraîne ainsi une émission importante de poussières irritantes. La présente invention concerne un procédé pour le traitement thermique de l'urée qui permet de ne pas encrasser l'installation sans qu'il soit nécessaire de refroidir l'acide cyanurique brut recyclé. La présente invention concerne un procédé de fabrication d'acide cyanurique par chauffage d'urée à une température supérieure à sa tempé- rature de fusion selon lequel on chauffe à une température de 220 à 280 'C de l'urée absorbée sur des granules d'acide cyanurique recyclés dans une auge dont les parois extérieures sont chauffées, caractérisé par le fait que l'auge est également chauffée par un rotor chauffant constitué par un arbre tubulaire sur lequel sont montés des disques * 25 creux et dans lequel un thermofluide circule dans l'arbre tubulaire et dans les disques creux - On a constaté que lorsqu'on emploie-le rotor chauffant il n'y a pas encrassage des installations et le rendement en acide cyanurique est d'environ 1 tonne d'acide cyanurique pur pour 1,8 tonne d'urée que l'on pulvérise ou non de l'eau sur l'acide cyanurique brut recyclé De même la porosité des granules ( 27 Z mesurée au mercure) ne varie pas Il n'est donc pas nécessaire de pulvériser de l'eau sur les granules recy- clés. Par ailleurs l'emploi du rotor chauffant présente d'autres avan- tages La surface de chauffe étant plus grande, on peut utiliser des surfaces ayant des températures de 320 à 330 'C pour obtenir un lit ayant une température d'environ 2600 C Avec une auge uniquement chauf- fée par des panneaux radiants, les panneaux doivent avoir une tempéra- ture de 450 à 600 'C pour obtenir la même température du lit Du fait que les surfaces chauffantes ont une température plus proche de la température du lit, on évite des surchauffes locales qui entraînent la décomposition partielle de l'acide cyanurique et on améliore par consé- quent la teneur en acide cyanurique du produit obtenu et le rendement en acide cyanurique De plus la tenue mécanique de l'installation est supérieure L'installation est également plus compacte. Par ailleurs, on a constaté que lorsqu'on utilisait un rotor chauffant, il n'y avait pratiquement pas formation de gros granules Il n'est plus nécessaire d'équiper l'installation d'un système de contrôle granulométrique par tamisage et broyage Le système de recyclage peut donc être simplifié et peut par conséquent se faire aussi bien par voie interne que par voie externe. Le rotor chauffant est constitué par un arbre tubulaire sur le- quel sont montés des disques creux Ceux-ci sont le plus souvent dispo- sés perpendiculairement à l'arbre tubulaire Le thermofluide circule dans l'arbre tubulaire et dans les disques Le même thermofluide circu- le également de préférence dans les parois externes de l'auge. Le nombre de disques disposés sur l'arbre tubulaire peut par exemple être de 10 par mètre mais ce nombre dépend de la surface d'é- change désirée. Le rotor peut être muni de peignes projetés entre les disques et fixés au tambour Ces peignes empêchent le produit de suivre le mou- vement de rotation du rotor, et assurent le nettoyage des surfaces Sur la circonférence de chaque disque peuvent être fixées des raclettes orientables. De tels rotors chauffants sont par exemple décrits dans les brevets français publiés sous les no 2 090 817 et 2 091 660 déposés respectivement le 27 avril et le 14 mai 1971. Le thermofluide est constitué par une huile minérale ou d'autres composés chimiques ou mélanges stables ayant une faible tension de va- peur aux températures d'utilisation tels que les produits fluorés ou des polyphényles partiellement hydrogénés. EXEMPLE Le traitement thermique de l'urée est effectué dans une auge de 2,8 m 3 de volume ayant une capacité utile en acide cyanurique de 800 kg. Cette auge est chauffée par un rotor chauffant de 25 m 2 de surface d'échange et par une double enveloppe de 7 m 2 de surface d'échange Le thermofluide de chauffage est le produit vendu sous la marque GILOTHERM par RHONE-POULENC Il est introduit à une température de 330 C Le rotor chauffant est équipé de 48 disques et de 49 raclettes et il tourne à une vitesse de 32 tours par minute. On introduit dans l'auge 1500 kg par heure d'acide cyanurique brut recyclé par recyclage externe ayant une température de 230 C que l'on imprègne de 466 kg/h d'une solution d'urée à 75 %. Dans ces conditions la production d'acide cyanurique brut est de 256 kg/h ce qui correspond à une production de 236 kg/h d'acide cyanurique pur L'acide cyanurique brut à une teneur en urge inférieure à 0,4 %. g. R E V E N D I C A T I O N S 1/ Procédé de fabrication de l'acide cyanurique par chauffage d'urée à une température supérieure à sa température de fusion selon lequel on chauffe à une température de 220 à 2800 C de l'urée absor- bée sur des granules d'acide cyanurique recyclés dans une auge dont les parois extérieures sont chauffées caractérisé par le fait que l'auge est également chauffée par un rotor chauffant constitué par un arbre tubulaire sur lequel sont montés des disques creux et dans lequel un thermofluide circule dans l'arbre tubulaire et dans les disques creux. 2/ Procédé selon la revendication I caractérisé par le fait que le rotor est muni de peignes projetés entre les disques et fixés au tambour. 3/ Procédé selon l'une quelconque des revendications I et 2 caractérisé par le fait que des raclettes orientables sont fixées sur la circonférence des disques.