Brevet FR2530021A1 — publié le 19840113

La présente invention se rapporte à une presse pour mouler des pellicules minces d'échantillons de matiè- res thermoplastiques, comprenant deux plaques de moulage opposées entre lesquelles est placée la matière de l'échan- tillon à mouler et des moyens permettant de presser les plaques du moulage l'une contre l'autre Les matières des échantillons peuvent être, par exemple du polyéthylène (PE) ou du chlorure de polyvinyle (PVC) Les échantillons présentés sous la forme d'une pellicule de matière plastique sont appropriés, par exemple pour être utilisés dans des analyseurs à infra-rouges et des analyseurs thermiques. Il est bien connu que la préparation d'un échantil- lon par exemple pour une analyse aux infra-rouges, est fréquemment le stade le plus critique d'un procédé d'ana- lyse Pour la préparation de matières thermoplastiques pour une analyse aux infra-rouges on peut envisager les procédés suivants: 1 Le procédé à la poudre de bromure de potassium 2 Le procédé de microtomie 3 Le procédé d'extraction 4 Le procédé de moulage à chaud. Parmi ces procédés, le dernier mentionné est généralement le plus rapide, et fournit, en général un échantillon préparé d'une qualité raisonnablement élevée. Toutefois, la préparation de pellicules minces d'échantil- lons ayant une épaisseur constante est difficile. Le but de l'invention est de fournir une nouvelle presse pour pellicules de matière plastique au moyen de laquelle on puisse préparer d'une façon simple des pelli- cules d'échantillons de très bonne qualité. La presse suivant l'invention est principalement caractérisée en ce qu'une gorge périphérique destinée à recevoir l'excédent de la matière de l'échantillon est ménagée dans la surface de pression de l'une des plaques de moulage. Avec l'appareil suivant l'invention, on peut mouler une pellicule de matière plastique mince ayant une épaisseur constante, par exemple de 20 yn ou 50 jm, des échantillons à étudier Par exemple, on obtient un spectre infra-rouge de la pellicule Lorsqu'on utilise des échan- tillons ayant une épaisseur de 20}Lm, les bandes d'absorp- tion importante des infra-rouges sont suffisamment nettes pour les besoins de l'analyse qualitative de sorte qu'on peut les utiliser pour une identification rapide de la matière plastique Lorsqu'on vise à obtenir des résultats plus précis et quantitatifs, on doit utiliser des pelli- cules plus épaisses, par exemple de 50 ou 100}A m Le dia- mètre de la pellicule est d'environ 13 mm de sorte qu'elle s'ajuste dans un porte-tablettes en bromure de potassium classique. Lorsque la pellicule à mouler a une épaisseur de 20 nun le volume de l'échantillon qui est appropriée est de plus de 3 mm 3 de préférence de 10 à 20 mm 3 Avec la technique de concentration du faisceau, on peut égale- ment obtenir facilement un spectre en utilisant une pelli- cule moulée constituant un échantillon de plus petit volume Il est également possible d'obtenir un spectre d'un échantillon plus mince, auquel cas on utilise de préférence la technique d'étalement ordonné. L'échantillon peut se présenter sous la forme de granules ou d'un petit morceau de matière plastique. Au contraire, les poudres fines doivent tout d'abord être frittées parce qu'elles s'échappent facilement du moule de la presse lorsque la pression croit. Tl est connu de préparer des pellicules de matière plastique par moulage entre des plaques, l'épaisseur de la pellicule étant ajustée dans ce cas au moyen d'un film plastique de polytétrafluoroéthylène Toutefois, dans ce cas on n'obtient pas des pellicules d'une épaisseur uni- forme mais l'épaisseur dépend au contraire de la force et de la température de compression (voir, par exemple Philips Pye Unicam Infrared Sampling Accessories, Page - 12). Au moyen de la nouvelle presse à pellicules de matières plastiques, on obtient des pellicules ou pastil- les d'une épaisseur extrêmement uniforme et, en outre, l'épaisseur des pellicules est exactement la même à chaque opération, par exemple de 20} Lm Ceci permet un traitement standard des échantillons thermoplastiques tout en permet- tant d'obtenir de -très bonnes possibilités de comparaison. La qualité du plastifiant primaire des chlorure de polyvinyle mou qui est moulé au moyen de la presse suivant l'invention peut généralement être directement identifiée par son spectre infra-rouge. Pendant le traitement thermique, certains additifs de l'échantillon de matière plastique tels que des peroxy- des, anti-oxydants et agent moussants peuvent entrer en réaction Si, en même temps, on désire obtenir des rensei- gnements sur la qualité de ces agents, on doit utiliser une température de moulage aussi basse que possible Pour accélerer le chauffage et éviter la décomposition de ces agents, on peut introduire dans la presse un gaz protec- teur, par exemple, de l'azote. Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux au cours de la description qui va suivre Sur les dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple la Fig 1 est une vue en coupe longitudinale de l'appareil la Fig 2 est une vue de dessus de l'appareil la Fig 3 est une vue éclatée de l'appareil les Fig 4 et 5 représentent la plaque supérieure du moule respectivement vue de côté, et partiellement arrachée et vue de dessous les Fig 6, 7 et 8 représentent une forme de réalisation de la plaque inférieure du moule respective- ment en vue de dessousen vue de dessus et en coupe longitudinale; les Fig 9 et 10, représentent le boîtier de l'ap- pareil respectivement en coupe longitudinale et en vue de dessus; les Fig 11 et 12 représentent la contre-pièce du boîtier respectivement en coupe longitudinale et en vue de dessous; la Fig 13 est une coupe longitudinale d'une deu- xième forme de réalisation de la plaque inférieure du moule; la Fig 14 est une vue de dessus d'une bague destinée à être montée dans la gorge périphérique de la plaque inférieure du moule; et la Fig 15 est une vue de côté d'une partie de cette bague. Le boîtier de la presse est désigné par la réfé- rence 1 A ce bottier est reliée une tige creuse 2 qui est terminée par une poignée 3 également creuse Les matériaux des échantillons thermoplastiques sont trans- formés en une pellicule par compression entre des plaques de moulage 4 et 5, qui s'appuient sur le fond du boîtier 1 La pression nécessaire est produite au moyen d'une- vis 7 qui tourne dans un chapeau 6 complémentaire du boîtier 1, par l'intermédiaire d'un ressort 8 La vis 7 agit sur le ressort 8 par l'intermédiaire d'une pièce support 9 et d'un palier 10 Le palier 10 assure une transmission directe et uniforme de la force de compres- sion à la plaque supérieure 4 du moule, de sorte que cette plaque,n'a pas tendance à tourner Ainsi qu'il ressort des Fig 1 et 3, la plaque supérieure du moule, le ressort 8, la pièce support 9, le palier 10 et la vis 7 sont réunis au moyen d'une vis de retenue 11 et d'une tige 12 qui est formée sur la plaque de moulage 4 et se termi- ne par un filetage 13 engagé dans un trou fileté 14 de la vis de retenue 11 La vis 7 appuie, sur le chapeau 6, par l'intermédiaire de filets 15 et 16 et le chapeau est fixé au bottier 1 au moyen d'organes de fixation 17 et 18, de préférence d'une façon analogue, par exemple, à un assem- blage à balonnette pour tubes (Fig 3 et 9 à 12). Le boîtier 11 de la presse, avec les plaques de moulage 4 et 5 et des éléments de serrage est placé dans une chambre de chauffage 19 entourée d'une résistance chauffante 20, de préférence une résistance dite en bande. 21 désigne une pièce de connexion pour un câble électrique, 22 désigne une enceinte protectrice, 23 désigne une plaque de fond et 24 une vis de fixation au moyen de laquelle la chambre de chauffage et la plaque de fond sont fixées à l'enceinte protectrice 22 Pour serrer la résistance en bande 20 autour de la chambre de chauffage 19, on peut utiliser, par exemple un système vis-écrou 25. Ainsi qu'il ressort, par exemple des Fig 4 et 5, la plaque supérieure 4 du moule est très simple et comporte une surface de pression ou de moulage lisse qui peut de préférence être nitrurée > une profondeur d'environ O,1 t m De son côté, la plaque inférieure 5 du moule comi prend une bague extérieure 26 et un disque 27 disposé dans cette bague; la bague 26 est de préférence frettée sur le disque 27 et fait saillie par rapport à la surface de ce disque 27 en formant une surface d'arrêt 29- qui bute contre la plaque supérieure 4 du moule La surface de butée 29 et la surface frontale du disque 27 sont de préférence également nitrurées L'intervalle laissé entre la plaque 4 et le disque 27 détermine l'épaisseur de la pellicule de la matière d'échantillon qui doit être moulé; une épaisseur appropriée pour les analyseurs à infrarouges actuellement existants est d'environ 20 pm Dans la forme de réalisation représentée sur les Fig 6 à 8, le bord intérieur de la bague 26 et le bord extérieur du disque 27 sont chanfreinés de manière à former une gorge 28 tout autour du disque 27, La Fig 13 illustre une variante de réalisation dans laquelle une gorge correspondante 28 a est formée dans le disque 27 a qui est entouré par la bague 26 a. La quantité de matière d'échantillon nécessaire pour la formation de la pellicule proprement dite est très petite tandis que, en même temps, elle reste dans des limites strictes et il est extrêmement difficile de doser avec une précision suffisante une quantité de matière d'échantillon appropriée pour former uniquement la pellicule ou pastille Pour cette raison, avec les presses utilisées jusqu'à présent, dans lesquelles la dimension du volume de moulage était déterminéapour une épaisseur uniforme fonction de l'épaisseur de la pellicule à presser, il n'était pas possible d'obtenir des pellicules d'épaisseurs exactement identiques, ce qui est un facteur décisif pour permettre de comparer les résultats des ana- lyses entre eux Au contraire, dans l'appareil suivant l Jinvenrtion, l'excès de matière de l'échantillon est recueilli dans la gorge 28 (ou 28 a) de sorte que la pellicule proprement dite aura toujours exactement la même épaisseur Le dosage de la mauatière de l'échantillon n'a pas à être très précis puisque le volume de la gorge 28 est relativement grand En supplément de ces avantages, la possibilité de man-ulation de la pellicule de matière plastique moulée est améliorée en raison de la présence du rebord raidisseur formeé autour d'elle, On peut encore améliorer considérablement la rigidité de ce rebord en plaçant dans la gorge 28 une bague ondulée 37 (Fig 14 et ) qui peut être, Dar exemple, en bronze et qui reste dans le rebord de la pellicule échantillon. L'appareil a de préférence des dimensions adaptées à celles des analyseurs existants; un diamètre très habituel pour les pellicules échantillons utilisées dans ces analyseutrs est de 13 mm Les petites plaques 4 et 5 de no la presse peuvent être rapidement chauffées à la tempé- rature vmoulue; habituellement, l'utilisateur de l'appa- reil est capable d'estimer de lui-même le temps nécessaire en se basant sur quelques essais Toutefois, il est quelquefois nécessaire de surveiller la température avec plus de précision et c'est pourquoi un perçage 35 coinci- dant avec le perçage 36 de la tige 2 est de préférence ménagé dans la plaque inférieure du moule pour recevoir un thermomètre Pour permettre d'aligner les perçages 35 et 36, des trous 31 et 32 destinés à recevoir une broche de retenue (non représentée sur les dessins) sont percés respectivement dans la plaque 5 et dans le bottier 1. Pour le refroidissement de l'appareil, une ouverture 33 est ménagée dans le fond du bottier 1 Un gaz de refroi- dissement, par exemple de l'air, s'écoule de cette ouverture dans des gorges 30 de la face inférieure de la plaque 5 du moule et, de là, entre les plaques 4 et 5 et le bottier 1 pour sortir par des ouvertures 34 pratiquées dans la paroi du boîtier. Si l'on ne dispose pas d'informations antérieures sur les propriétés de fusion de l'échantillon à mouler, on peut déterminer la température finale du moulage en serrant la vis 7 à intervalles appropriés au fur et à mesure de l'accroissement de la température Lorsqu'on a atteint la température à laquelle la matière thermoplasti- que de l'échantillon commence à fondre, on s'en aperçoit au fait que la vis est facile à serrer, et, à ce moment, on peut arrêter le chauffage. EXEMPLE Préparation d'un échantillon de chlorure de poly- vinyle. On place la plaque inférieure 5 du moule dans le bottier du moule ou bottier 1 et on dispose un échantillon, d'environ 10 mm 3 de chlorure de polyvinyle, sur la partie centrale de cette plaque 5 On-introduit la bague de bronze ondulée 37 dans la gorge 28 de la 'plaque On monte le chapeau de la presse qui porte la plaque supérieure 4 du moule en place et on le bloque et on serre légèrement l'échantillon au moyen de la vis de serrage 7 La presse est ensuite transférée dans le dispositif de chauffage 19 et le capteur d'un thermomètre est enfoncé à travers le canal 36 de la poignée de la presse, dans le perçage 35 de la contre plaque inférieure 5, puis le chauffage est branché Lorsque la température voulue de 160 'C est atteinte à l'intérieur de la presse, c'est-à-dire au bout d'environ 3 à 6 minutes, on tourne la vis de la presse jusqu'à la position entièrement fermée, on extrait la presse du dispositif de chauffage, on la transfère dans un lit de refroidissement et on la refroidit à l'aide d'air sous pression pendant environ une minute; après quoi on extrait l'échantillon Le résultat est une pelli- cule de matière platique de 20,/jm d'épaisseur ayant un diamètre de 13 mm et entouré d'une bague de matière plas- tique renforcée par une bague de bronze qui supporte la pellicule L'échantillon est facile à transférer à un spectromètreà infrarouges pour analyse. L'invention n'est pas limitée à la forme de réalisation décrite et représentée sur les dessins La plaque de moulage munie d'une gorge périphérique peut être d'une seule pièce et, en variante, elle peut consti- tuer la plaque supérieure Au lieu d'utiliser les moyens de chauffage 19 à 22 et les moyens de serrage 6 à 11, on peut naturellement adapter d'autres solutions. REVENDICATIONS - 1. Presse pour mouler de minces pellicules d'échantillons de matière Sthermoplastiques,comprenant deux plaques de moule( 4,5) opposées entre lesquelles on place la matière de l'échantillon à mouler, et des moyens permettant de presser ces plaques l'une contre l'autre, caractérisée en ce qu'une gorge périphérique ( 28) de réception de l'excès de matière de l'échantil- lon est formée dans la surface de pression de l'une des plaques ( 4,5) du moule. 2 Presse suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la plaque ( 5) du moule est composée d'une bague extérieure ( 26)-et d'un disque ( 27) placé dans cette bague, cette dernière étant agen- cée de manière à faire saillie au-dessus du plan du disque ( 27) sur une distance correspondant à l'épais- seur de la pellicule à mouler et à former de cette façon une butée pour la deuxième plaque ou plaque opposée ( 4) du moule, et en ce que la gorge périphéri- que ( 28) destinée à recevoir l'excès de matière de l'échantillon est formé à la jonction entre la bague ( 26) et le disque ( 27). 3. Presse suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la plaque ( 5) du moule est composée d'une bague extérieure ( 26 a) et d'un disque ( 27 a) placé dans cette bague, cette dernière étant agencée de manière à être en saillie par rapport au plan du disque ( 27 a) sur une distance correspondant à l'épaisseur de la pellicule à mouler et à former ainsi une butée pour la deuxième plaque ou plaque opposée ( 4) du moule, et en ce que la gorge périphé- rique ( 28 a) destinée à recevoir l'excès de matière de l'échantillon est formée dans la surface du dis- que ( 27 a). 4. Presse suivant l'une des revendications 2 et 3, caractérisée en ce que la bague ( 26) est frettée sur le disque ( 27). 5. Presse suivant la revendication 1, carac- térisée en ce que les surfaces frontales des plaques du moule sont nitrurées, de préférence sur une profondeur d'environ O,l,um. 6. Presse suivant la revendication 1, carac- térisée en ce qu'une bague ondulée est disposée dans la gorge périphérique ( 28, 28 a) destinée à recevoir l'excès de matière de l'échantillon. 7. Presse suivant la revendication 1, carac- térisée en ce que la première plaque ( 5) du moule com- porte un pergage ( 35) parallèle à la surface de la plaque, destiné à recevoir un thermomètre, et en ce que le boî- tier ( 1) de la presse dans lequel sont placées les pla- ques ( 4,5) de moulage est muni d'une tige ( 2) présentant un perçage ( 36) qui coïncide avec le perçage ( 35) de la plaque ( 5) du moule.