Brevet FR2528719A1 — publié le 19831223

La présente invention concerne le recyclage hydrodynamique sous pression d'une matière servant d'amorce, par exemple d'amorce de sulfure métallique, dans la précipitation d'ions pouvant former des précipités à partir de solutions, par exemple dans la précipitation dotions nickel et cobalt sous forme de sulfures à partir des solutions diluées obtenues dans l'extraction hydrométallurgique du nickel et du cobalt de minerais latéritiques. La précipitation de nickel et de cobalt sous forme de sulfures à partir de solutions de lixiviation soit ammoniacales, soit acides, est une méthode industrielle couramment utilisée. L'usine de Moa Bay à Cuba est une des rares exploitations industrielles où le nickel et le cobalt sont précipités à partir de solutions de lixiviation acides. En résumé, le procédé consiste à neutraliser la liqueur de lixiviation (lixiviation de minerais latéritiques par l'acide sulfurique sous pression) par de la chaux (boue de corail) et à décanter la liqueur neutralisée qui est ensuite traitée par de l'hydrogène sulfuré gazeux.La préeipitation des sulfures sefait dans une série d'autoclaves haute pression, à une température dei2O0C environ et sous une pression totale de 1029 kPa, un orifice contrôle l'écoule- ment de la bouillie d'un autoclave sous pression élevée dans un pot de détente. Une grande quantité de gaz H2S est dissoute dans la solution sous la pression élevée qui règne dans les autoclaves et se dégage dans le pot de détente. Ce gaz dégagé qui représente plusieurs fois la quantité réellement consommée pendant la précipitation, est lavé, séché et comprimé à une pression élevée par un compresseur avant d'être recyclé aux autoclaves. La bouillie sortant du pot de détente se dirige vers une étape de séparation solide/liquide (épaississeur).Deux tiers environ du sulfure de nickel quittant le réacteur sont recyclés dans le processus et le tiers restant constitue le concentré de produit final. La quantité de matière solide recyclée est calculée de façon à donner une teneur de la bouillie d'alimentation d'environ 20 g/I de solides. Le procédé de lixiviation acide de Moa Bay est décrit dans un article intitulé "Acid ieaching Moa Bay-nickel" (Lix viat on acide du nickel de Moa Bay), de E.T. Carlson et C.S. Simons (Journal of Metals, Mars 1960, pp. 206-213). Une autre méthode de précipitation des sulfures est décrite dans le brevet U.S. 2722.480. La méthode est applicable en particuiier au traitement de solutions de nickel résultant de la lixiviation de minerai, latéritique, ces solutions contenant généralement 3 à 13 g/l Ni, 0,2 à 0,7 g/l Co, 0,5 à 2,0 g/l Fe2+, 2 à 8 g/l Al, 1 à 5 g/l M.,,, 0,5 à 2,0 g/l Mg et environ 15 à 30 g/l H2S04.La méthode consiste à ajuster la teneur en acide iibre de la solution à un pH de 1 à 3 environ, à ajouter à cette solution ajustée 0,03 à 10 g/l environ d'une poudre finement divisée d'un métal choisi dans le groupe constitué par Fe, Ni et Co ou des mélanges de ceux-ci, à maintenir la solution à une température de 60 à 9VOC environ sous une surpression de gaz hydrogène sulfuré et à continuer le traitement, sous agitation jusqu a ce que la précipitation de sulfure cesse à peu près complètement. Suivant ce brevet, presque tout le nickel (par exemple 98 à 995) est précipité en à à 2 heures environ. Dans le brevet U.S. 4.110.400, on décrit une méthode pour précipiter efficacement du sulfure de nickel à partir d'une solution acide de sulfate de nickel ayant un pH compris entre 1, 5 et 4, contenant 1 à 110 g/l de nickel environ, contenant facultativement du cobalt et contenant suffisamment de sulfate soluble inerte pour tamponner la solution pendant la précipitation du sulfure de nickel à une température et une pression relativement basses.Comme dans le procédé Moa Bay, la précipitation se fait sous pression dans une série d'autoclaves, la solution contenant le précipité (c' bst-à-dire la bouillie) est détendue jusqu'à la pression atmosphérique, on envoie ensuite la solution détendue dans un épaississeur où la bouillie est décantée afin de recueillir le produit une partie du produit étant recyclée aux autoclaves comme amorce pour aider à la précipitation. Un inconvénient des méthodes ci-dessus est qu'elles nécessitent des pompes pour maintenir la recirculation dans l'ensemble du système d'autoclaves, en particulier dans le recyclage d'amorces ou catalyseurs solides. Dans le cas de la précipitation de sulfure de métal un problème très important est posé par le transport, la remise en bouillie et la manutention en général d'amorces de sulfure de métal dense, abrasif, pouvant provoquer des pannes des pompes et donc diminuer le rende- ment global du système. Il serait souhaitable d'avoir un système de précipitation qui ne nécessite pas l'emploi de plusieurs pompes pour faire circuler la liqueur de lixiviation et les amorces dans les autoclaves pendant le cycle de précipitation. L'invention propose un procédé pour précipiter en continu des ions susceptibles de former des précipités à partir d'une solution aqueuse de ces ions en utilisant des amorces de précipité recyclé sous pressions comme adjuvant de précipitation dans un ou plusieurs des autoclaves dans lesquels se fait la précipitation. L'inventipn propose également un procédé pour précipiter en continu des ions susceptibles de donner des sulfures, sous forme d'un sulfure de métal en utilisant des amorces de sulfure de métal recyclé sous pression dans un ou plusieurs autoclaves. L'invention propose, en outre, un procédé pour récupérer des ions nickel et cobalt à partir de solutions diluées obtenues par lixiviation de matières contenant du nickel et Zou du cobalt, telles que minerais de nickel latéritiques, nodules océaniques, scraps d' alliages etc. en précipitant les ions nickel et/ou cobalt sous forme de sulfures sous pression élevée en maintenant une pression hydrostatique de bouillie recyclée pour recycler les amorces de précipité dans un ou plusieurs autoclaves comme adjuvant ou auxiliaire de précipitation. Divers avantages et caractéristiques de la présente invention ressortiront de la description détaillée ci-après faite en regard du dessin annexé qui représente schématiquement un mode de réalisation pour la mise en oeuvre de l'invention. Un avantage important de 1' invention est que les amorces de précipité sont recyclées sous la pression régnant dans le système sans qu'il soit nécessaire d'utiliser des pompes. Dans le cas d1 un précipité de sulfure de métal tel que le sulfure de nickel, la bouillie de particules de sulfure de métal dans le liquide ne contenant à peu près pas de composés métalliques de valeur s'écoule vers un séparateur solides/liquide (par exemple un épaississeur) caractérisé par une longue colonne ou un long tube vertical. Suivant un mode de réalisation, on fait s1 écouler les solides denses par gravité jusqu'à la partie du séparateur constituée par le tube vertical où les solides sont fluidisés par de 1' eau de lavage de façon à présenter les propriétés d'un liquide de densité élevée (par exemple 2 g/cm3). Dans la colonne ou tube vertical se crée une pression hydrostatique de bouillie de 0,9 à 1,2 m environ, assurée par la pression régnant dans le système, cette pression hydrostatique étant supérieure à la baisse de pression hydrostatique due au déchargement de la bouillie de réaction diluée au niveau plus élevé du sépara teur solides/liquide (y compris la perte par frottement dans la conduite de sortie). Par suite de cette inégalité des pressions hydrostatiques, les solides-amorces peuvent s'écouler d'un point de la colonne de bouillie dense directement dans le réacteur pressurisé ou dans la conduite d'alimentation en liquide limpide qui va au réacteur. Le liquide décanté stérile provenant du séparateur est détendu jusqu'à la pression atmosphérique de l'étape suivante de clarification. Dans une démonstration de cette technique dans le cas de la réaction de précipitation de sulfure de métal, la colonne à bouillie dense était une colonne de décantation et de lavage avec fluidisation par 1' eau de lavage. La bouillie du fond, relativement grossière, était retirée et constituait le produit, tandis que les particules plus fines étaient renvoyées au réacteur ou autoclave comme amorces. L'eau de lavage fluidisante déplace le produit de réaction acide de la bouillie recyclée ce qui diminue la quantité d'acide circulant en direction du réacteur. Dans un mode de mise en oeuvre de l'inven- tion, la bouillie d'amorçage recyclée était introduite par un venturi dans l'alimentation en liquide limpide du réacteur. Cette variante a été utilisée pour tenir compte du manque de place pour installer le séparateur solides/liquide au-dessus de l'autoclave de réaction. Dans un système particulier sur lequel on a fait une démonstration de cette invention, on a supprimé quatre bacs à agitation et quatre pompes à bouillie sujettes à des perturbations. Le rendement d'exploistation du système a augmenté de 69% jusqu'à 99% La fiabilité mécanique a aussi augmenté, du fait que la plus grande partie de la bouillie à gros grains ne passait pas dans le système de détente. Au sens large, 1' invention vise un procédé dé de précipitation continue d'ions formant des précipités à température et sous pression élevéesà partir d'une solution de ces ions avec emploi d'amorces de précipité recyclé comme adjuvant de précipitation, ce procédé consistant à former une solution (par exemple une solution aqueuse) contenant les ions qui donnent des précipités à introduire la solution à température et sous pression élevées dans au mcins un autoclave comportant un compartiment ou une série ce compartiments de précipitation, à ajouter un agent de précipitation à la solution maintenue à température et sous pression élevées pour former un précipité, avec les ions donnant des précipitées et former ainsi une bouillie de précipité, à faire écouler cette bouillie de l'autoclave, sous l'effet de la pression régnant dans le système, jusqu'à un séparateur so- lides/liquide (par exemple un épaississeur classificateur) relié en série à l'autoclave et communiquant avec celui-ci du point de vue de la pression, ce séparateur comportant une colonne de décantation et étant installé à un niveau supérieur à celui de l'autoclave afin d'assurer une pression hydrostatique de la bouillie retirée qui permette l'écoulement par gravité vers l'autoclave à décenter en continu la bouillie de précipité dans la colonne, sous la pression régnante, de façon à obtenir une bouillie fluidisée dense comportant en haut une portion supérieure de fines de précipité et en bas une portion de concentré constituant le produit final et à faire écouler la portion supérieure de fines de précipité par gravité (hydrostatiquement) vers l'autoclave, comme amorce, tout en recueillant le concehtré de produit à la partie inférieure de la colonne de décantation. L'invention est applicable en particulier à la précipitation continue de sulfure de métal à température et sous pression élevée à partir d'une solution aqueuse d' ions de métaux donnant des sulfures, par exemple le nickel et/ou le cobalt, avec emploi d'amorces de sulfure de nickel recyclé comme adjuvant de pré cipitation.. La solution aqueuse peut dans ce cas être une liqueur de lixiviation obtenue par lixiviation de minerais de nickel latéritiques.Le procédé consiste à introduire la solution ou la liqueur de lixiviation, à température et sous pressions élevées, dans au moins un autoclave comportant une série de compartiments de précipitation, à ajouter un agent de précipitation de sulfure, par exemple, H2S, à la solution maintenue à température et sous pression élevées pour précipiter le sulfure de métal et former ainsi une bouillie de sulfure, à faire écouler cette bouillie de l'autoclave, sous l'ef- fet de la pression régnant dans le système, jusqu'à un séparateur solides/liquide (par exemple un épaississeur classificateur) relié en série à l'autoclave et communiquant avec celui-ci du point de vue de la pression, le séparateur étant caractérisé par une colonne de décantation et installé à un niveau supérieur à celui de l'autoclave pour assurer une pression hydrostatique de la bouillie retirée, de façon à réaliser l'écoulement par gravité de la matière à recycler vers l'autoclave, à décanter en continu la bouillie de sulfure dans la colonne de décantation tandis qu'elle se trouve sous la pression régnant dans le système pour obtenir, dans la colonne de décantation en haut une portion de bouillie de fines de sulfure et en bas une portion de concentré constituant le produit final et à faire ensuite écouler la portion supérieure de fines de sulfure de métal par gravité (hydrostatiquement) vers l'autoclave, comme amorce, tout en recueillant le concentré de produit à la partie inférieure de la colonne de décantation. Des détails de l'invention apparaîtront clairement si on se réfère à la figure annexée, qui repré sente un système hydrométallurgique de précipitation de sulfure de. nickel utilisant H2S comme agent de pré ci pitation; le système comprend un autoclave 10 compor tant une série de compartiments de A à F, chaque com partiment étant équipé d'un agitateur 11. L'alimentation en liquide limpide 12, par exemple, une liqueur de lixiviation chargée, est introduite dans l'autoclave où elle est maintenue sous pression (par exemple 1029 kPa) tandis qu'elle traverse l'au- toclave. Après ajustement du pH d'une façon connue, on introduit le réactif H2S 13 sous pression dans l'autoclave pour précipiter le sulfure de métal (par exemple, à une température de la solution de 1200C). La bouillie diluée formée 14 quitte l'autoclave sous l1ef- fet de la pression régnant dans le système, entre en 15A à l'extrémité supérieure du séparateur solides/liquide caractérisé par une colonne verticale 16 ayant une partie inférieure plus étroite 17 le séparateur communiquant avec l'autoclave sous la pression régnant dans le système. Ainsi qu'on le notera, on maintient une pression hydrostatique appréciable de bouillie dense 18 au-dessus de l'autoclave. De 1' eau de lavage 19 est injectée au fond de la colonne, comme on le voit sur la figure, pour fluidiser le précipité dans des conditions permettant que les particules grossières se déposent dans la partie inférieure 17 de la colonne d'où elles sont retirées comme produit final 21 par la vanne 20. Les particules fines sont maintenues fluidisées à 1' extrémité supérieure de la colonne et, sous l'effet de la pression hydrostatique, sont recyclées, comme matière d'amorçage par écoulement par gravité, en passant par la vanne 22, dans la conduite 12 d'alimentation en liquide limpide qui pénètre dans l'autoclave. En variante, les amorces peuvent être introduites directement dans l'autoclave. Ainsi qu'il apparaît clairement, l'inven- tion fournit un procédé de précipitation continue de métaux de valeur à partir d'une solution, dans lequel une partie du précipité est recyclée comme matière d'amorçage tandis que l'ensemble du système est sous pression, le recyclage des amorces étant réalisé par maintien d'une pression hydrostatique de la bouillie dans le séparateur solides/liquide sous la pression ré gluant dans le système. Du fait de la technique améliorée employée pour le recyclage des amorces, on n'a pas besoin d'utiliser des pompes dans cette phase du procé dé. L'invention est applicable à tout système de précipitation sous pression élevée dans lequel on emploie des amorces recyclées comme adjuvant de précipitation. Toutefois, l'invention est applicable en particulier à la récupération de nickel et/ou de cobalt à partir de liqueur de lixiviation chargée obtenue par lixiviation de minerai de nickel latéritique. Pour illustrer 1' invention, on donne 1' exemple typique ci-dessous. Exemple Dans la lixiviation des latérites nickelifères par l'acide sulfurique, la concentration de nickel dans la liqueur chargée est habituellement comprise entre 3 et 15 g/l environ. Cependant, suivant l'alimentation initiale, par exemple, addition de scraps d'alliages, la concentration de la liqueur chargée peut être comprise, en gros, entre 1 et 110 g/l de nickel et, facultativement, de cobalt, la teneur en cobalt, lorsque celuici est présent pouvant atteindre jusqu'à 5 g/l (par exemple 1 ou 2 g/l).Le pH est ajusté à une valeur comprise entre environ 1,5 et 11 par exemple 2,5, après quoi la solution subit l'opération de précipitation de sulfure par H,S, sous une pression comprise entre 311,3 à 343 kPa, à une température comprise entre 65 et 1100C environ, sous agitation énergique, en présence de matière d'amorçage, par exemple au moins 75 g/l de matière d'amor çage, jusqu'à obtention d'une précipitation à peu près complète. La concentration des amorces peut être com prise entre 110 et 300 g/l environ. Suivant un mode de réalisation spécifique (se reporter à la figure) une alimentation en liquide limpide 12 contenant environ 6 g/l de nickel sous forme de sulfate de nickel, ayant un pH ajusté à 2,5 environ, est introduite dans l'autoclave 1C maintenu sous une pression d' circuit (autoclave et séparateur solides/liquide 15) de 137,2 kPa à une température de 950C environ. La bouillie diluée '4 est retirée sous pression et envoyée au séparateur solides/liquide 15, où le précipité est fluidisé par écoulement d'eau de lavage 19 de bas en haut dans la colonne 1G-17 de façon à obtenir une bouillie dense de fines 18 et un produit à gros grains 21 qui est retiré du fond de la colonne 17 par la vanne 20. Les fines sont recyclées à l'autoclave - via la vanne 22 - par la conduite d'alimentation en liquide limpide 12, la quantité de fines recyclée étant suffisante pour assurer une teneur en amorces dans l'auto- clave de 150 g/l environ. On continue le cycle de précipitation jusqu'à ce que toute la liqueur chargée ait été traitée. Sur le dessin annexé,At signifie liqueur stérile envoyée à la détente, B' séparation solides/liquide, C' purge et D1section de décantation. Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des modes de réalisation préférés, il est bien entendu que 1' on peut avoir recours à des modifications et à des variantes sans s1 écarter du cadre de la présente invention. REVENDI CATIONS 1. Procédé de précipitation continue d'ions donnant des précipités, à température et sous pression élevées, à partir d'une solution de ces ions, utilisant des amorces de précipité recyclé, comme adjuvant de précipitation, caractérisé en ce qu'il consiste - à former une solution des ions donnant des précipités, - à introduire cette solution, à température et sous pression élevées, dans un autocla ve comportant un compartiment ou une sé rie de compartiments de précipitation, à ajouter un agent de précipitation à cet te solution en la maintenant à cette tempé- -rature et sous cette pression élevées pour former un précipité de ces ions donnant des précipités sous la forme d'une bouillie. - et à faire écouler cette bouillie hors de l'autoclave, sous l'effet de la pression qui règne dans le système, vers un sépara teur solides/liquide relié en série à l'au- toclave et communiquant avec celui-ci du point de vue de la pression, ce séparateur comportant à la partie inférieure une colonne à bouillie fluidisée dense et étant installé à un niveau supérieur à celui de l'autoclave afin d'assurer une pression hydrostatique de la bouillie retirée qui permette l'écoulement par gravité vers 1' autoclave cette pression hydrostatique étant suffisante pour créer une différence de pression provoquant l'é- coulement de la bouillie fluidisée, comme amorces, dans l'autoclave. 2. Procédé de précipitation continue d'ions donnant des précipités, à température et sous pression élevées à partir d'une solution de ces ions, utilisant des amorces de précipité recyclé comme adjuvant de pré cipitation, caractérisé en ce qu'il consiste: - à former une solution des ions donnant des précipités, - à introduire cette solution, à tempéra ture et sous pression élevées dans un auto clave comportant un compartiment ou une série de compartiments de précipitation - à ajouter un agent de précipitation à cette solution en la maintenant à cette température et sous cette pression élevées pour former un précipité de ces ions donnant des précipités, sous la forme d'une bouil lie, - à faire écouler cette bouillie de l'au toclave, sous l'effet de la pression qui règne dans le système, vers un séparateur solides/liquide relié en série à l'auto clave et communiquant avec celui-ci du point de vue de la pression, ce séparateur comportant une colonne de décantation et étant installé à un niveau supérieur à celui de l'autoclave afin d'assurer une pression hydrostactique de la bouillie retirée qui permettent l'écoule- ment par gravité vers l'autoclave, - à décanter en continu cette bouillie de précipité dans cette colonne sous cette pression, de façon à obtenir en haut une portion de bouillie de fines de précipité et en bas une portion de concentré de pro duit - et à faire écouler cette portion supé rieure de fines de précipité par gravité vers l'autoclave, comme amorce, tout en recueillant et en déchargeant ce concentré de produit à la partie inférieure de cet te colonne de décantation. 3. -rocédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les ions donnant du précipité sont des ions nickel sous forme de sulfate de nickel et en ce que l'agent de précipitation est un agent contenant du soufre qui réagit avec les ions nickel pour donner du sulfure de nickel. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution décantée donne au sommet du séparateur une portion de liqueur stérile qui est retirée et envoyée à la détente. 5. Procédé de pré ci pi tati on continue de sulfure de métal à température et sous pression élevées à partir d'une solution aqueuse d' ions de métaux donnant des sulfures, utilisant des amorces de sulfure de métal recyclé comme adjuvant de précipitation, caractérisé en ce qu' il consiste:: - à former une solution aqueuse d' ions d'un métal donnant un sulfure, - à introduire cette solution, à tempéra ture et sous pression élevées, dans un autoclave comportant une série de compar timents de précipitation, - à ajouter un agent de précipitation de sulfure à cette solution maintenu à cet te température et sous cette pression élevées pour précipiter le sulfure de métal et former ainsi une bouillie de sulfure, - à faire écouler cette bouillie hors de l'autoclave, sous l'effet de la pression qui règne dans le système vers un sépara teur solides/liquide relié en série à l'au toclave et communiquant avec celui-ci du point de vue de la pression, ce séparateur comportant une colonne de décantation et étant installé à un niveau supérieur à celui de l'autoclave pour assurer une pression hydrosta tique de la bouillie retirée de façon à réaliser ltécou- lement par gravité de la matière recyclée, vers l'autoclave, - à décanter en continu cette bouillie de sulfures dans cette colonne sous cette pression, de façon à obtenir en haut une portion de bouillie de fines de sulfure et en bas une portion de concentré de pro duit, - et à faire écouler cette portion supérieure re de fines de sulfure de métal par gra vité vers l'autoclave, comme amorces, tout en recueillant le concentré de produit à la partie inférieure de la colonne de décantation. 6. Procédé suivant la revendication 5 caractérisé en ce que les ions donnant des sulfures dans la solution sont des ions nickel. 7. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la solution d' ions donnant des sulfures est une solution d'acide sulfurique contenant du nickel sous forme ce sulfate de nickel et en ce que l'agent de précipi tation des sulfures est H2S. 8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que le pH de la solution est compris entre 1,5 et 4 environ. 9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la pression du système est comprise entre 34,3 et 343 kPa environ et la température est comprise entre 65 et 1100C. 10. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la solution décantée donne au sommet du séparateur une portion de liqueur stérile qui est retirée et envoyée à la détente. 11. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que le recyclage d' amorces est ajusté de façon à fournir une concentration d'amorces dans l'autoclave d'au moins 40 g/l environ. 12. Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que la concentration d'amorces recyclées dans l'autoclave est comprise entre 110 et 300 g/l envi ron. 13. Procédé de pré ci pi tation continue de sulfure de nickel à température et sous pression élevées à partir d'une solution aqueuse d'ions de métaux donnant des sulfures utilisant des amorces de sulfure de nickel métallique recyclé comme adjuvant de précipitations, caractérisé en ce qu'il consiste:: - à former une solution de nickel obtenue par lixiviation d'un minerai de nickel latéritique, - à introduire cette solution contenant environ 1 à 40 g/l d'ions nickel, à tem pérature et sous pression élevées dans un autoclave comportant une série de com partiments de précipitation, cette solution ayant un pH compris entre 1,5 et 4 environ, - a ajouter un agent de précipitation de sulfure à cette solution maintenue à cette température et sous cette pression élevées pour précipiter le sulfure de nickel et former ainsi une bouillie de sulfure de nickel, - à faire écouler cette bouillie hors de l'autoclave sous l'effet de la pression qui règne dans le système vers un sépara teur solides/liquide relié en série à l'au toclave et communiquant avec celui-ci du point de vue de la pression, ce séparateur comportant une colonne de décantation et étant installé à un niveau supérieur à celui de l'autoclave pour assurer une pression hydrostatique de la bouillie retirée de façon à réaliser l'écoulement par gravité de la matière recyclée vers l1autocla- ve, - à décanter en continu cette bouillie de sulfure dans cette colonne sous cette pression de façon à obtenir en haut une portion de bouillie de fines de sulfure et en bas une portion de concentré de pro duit, - et à faire écouler cette portion supé rieure de fines de sulfure de métal par gravité vers l'autoclave, comme amorces, tout en recueillant le concentré de pro duit à la partie inférieure de la colonne de dé décantation. 14. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la température de la solution est comprise entre 65 et 1100C environ et la pression est comprise entre 311,3 et 343 kPa. 15. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la solution entrant dans l'auto- clave contient 3 à 15 g/l de nickel environ et l'agent de précipitation est H2S. 16. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la solution décantée donne au sommet du séparateur une portion de liqueur stérile qui est retirée et envoyée à la détente. 17. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la quantité d'amorces recyclées est ajustée de façon à assurer une concentration d' amorces dans l'autoclave d'au moins 110 g/l environ. 18. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que la concentration d1 amorces recyclées dans l'autoclave est comprise entre 40 et 300 g/l environ.