Brevet FR2530025A1 — publié le 19840113

La présente invention concerne les diffractométres et se rapporte plus particulièrement à un diffractomètre à haute température destiné notamment à faciliter l'étude des produits cérami- ques au cours de leur formation dans les fours de cuisson. Un certain nombre d'organismes de recherche et d'indus- trie, étudiant ou fabriquant des produites réfractaires, des produits sanitaires, des carreaux, etc, sont confrontés au problème de l'étude de l'évolution et au comportement d'un produit en cours d'essai ou de fabrication alors que ce produit subit un traitement thermique à haute température, tel qu'une cuisson ou un maintien à haute température. Une connaissance précise ses réactions physico-cnimiques ayant lieu oans un produit au cours de sa cuisson permet par exemple - une optimisation ou mélange initial des matières premières, telles qu'argile, sable, feldspath, pour l'obtention de caractéristiques finales sonnées telles que forte résistance mécanique, faible coefficient de dilatation, faible déformation à haute température, etc; - pour des caractéristiques du produit final données une optimisation du cycle thermique conduisant à des économies d'énergie du fait d'une cuisson plus rapide et/ou à plus basse température;; - la connaissance du comportement en service d'un pro amuit soumis à une haute température et souvent à des agents pouvant être corrosifs ( réaction entre le laitier et une brique réfractaire dans un haut fourneau), cette connaissance permettant à son tour soit d'améliorer le produit pour augmenter sa durée de vie, soit même se prévoir un comportement et orienter ainsi l'utl- lisateur sans son choix. Un moyen a'investigation utilisé fréquemment pour l'étu- de a'une fabrication ou le contrôle d'un produit est l'analyse minéralogique par diffraction des rayons X qui permet d'isenti- fier et de quantifier les phases cristallines qui sont les principaux composés des produits céramiques. Ce moyen complete l'analyse cnimique qui ne permet pas toujours se prévoir ou de verifier le comportement au matériau (coefficient oe dilatation, température se fusion, résistance mécanique, etc.). Par ailleurs, un produit céramique est généralement le résultat de la cuisson, à température élevée, d'un mélange plus ou moins complexe de matières premières et la composition cristalline du produit cuit est très différente de celle qu'il a avant la cuisson. Ces mosifications sont sonc essentielles et participent largement à la mise en place se l'ensemble des caractéristiques du produit. Pour étudier ces mosifications cristallines durant la cuisson, on procède généralement à la cuisson du materiau à différentes températures échelonnées entre la température ambiante et la- température normale ae cuisson puis on effectue sur chacun des échantillons ainsi obtenus une analyse par diffraction des rayons X. Ce procédé présente deux inco-nvénients. Il est très lony car il nécessite de nomoreuses cuissons et autant s'analyses minéralogiques. Du fait que l'analyse minéralogique est effectuée sur le produit refroidi, elle peut conduire à des erreurs d'interprétation car la composition minéralogique d'un produit peut changer lors du refrolalssement, 1-a composition analysée n'étant alors plus la même que celle du produit à la température concernée. L'invention vise à remédier aux inconvénients de la technique utilisée jusqu'à présent en créant un diffractomètre de rayons X automatique à haute température qui-permette de procéder au cours d'un seul essai à plusieurs analyses pendant la cuisson à l'air libre d'un produit à étudier sans interrompre le processus de cuisson, les analyses étant effectuées sans avoir recours au refroidissement du produit. Elle a donc pour objet un diffractomètre à rayons X automatique à haute température comportant un tube à rayons X ali menté par un générateur haute tension, un four destiné a contenir et a chaufter un échantillon à étudier, ledit four étant pourvu ae fenêtres pour laisser passer les rayons émis par le tube à rayons X et les rayons diffractés par ledit échantillon, des détecteurs des rayons diffractés et un goniomètre destiné à assurer le balayage du faisceau de rayons diffractés par les détecteurs, caractérisé en ce que le four comporte aes moyens pour placer et maintenir l'échantillon dans une position horizontale de manière que la face supérieure durit échantillon soit tangente à la trajectoire aécrite par lesdits détecteurs au cours ousit balayage et en ce qu'il comporte en outre des moyens de commande du goniomètre, un ensemole de conversion et ae mise en mémoire des données transmises par les aétecteurs, un ensemble de régulation de la température au four, et un micro--ordinateur de commande du fonctionnement selon un programrne prédétermine, des moyens de commande du goniomètre, dudit ensemble de conversion et de mise en mémoire et dudit ensemble de régulation de température. D'autres caractéristiques oe l'invention apparaîtront au cours de la aescription qui va suivre. Aux aessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple et sur lesquels - la Fig.l est un schéma synoptique d'ensemble d'un dif fractomètre de rayons X suivant l'invention; - la Fig.2 est une vue schématique en élévation de l'en- semble goniomètre-four du diffractomètre de la Fig.1; - la Fig.3 est une vue en perspective du montage d'un détecteur faisant partie du goniomètre de la Fig.2; - la Fig.4 est une vue en élévation et en coupe du four du diffractomètre suivant l'invention montrant le dispositif porte-échantillon; - la Fig.5 est un schéma synoptique du circuit ae commande du diffractomètre suivant l'invention; et - la Fig.6 est un organigramme montrant un cycle de commande du micro-ordinateur au cours s une opération d'analyse au moyen au siffractomètre suivant l'invention. Le aiffractomètre suivant l'invention representé schématiquement à la Fig.l comporte un générateur 1 d'alimentation d'un tube à rayons X 2 destiné à émettre un faisceau de rayons X vers un four 3 de chauffage a'un échantillon de prosuit à analyset, qui sera décrit en aétail en référence à la Fig.3. Un goniomètre 4 destiné à assurer le balayage du faisceau diffracté par l'échantillon à l'aide de deux détecteurs ou compteurs 5 est disposé de manière que la trajectoire desdits compteurs soit située dans un plan vertical et soit tangente à la surface superieure horizontale de l'échantillon. Le diffractomètre suivant l'invention comporte en outre un circuit 6 de régulation de la température du four 3, un circuit 7 d'alimentation du four, un circuit j de commande du goniomètre 4, un circuit 9 d'alimentation des détecteurs 5, un ensemble 1D de mesure des données fournies par les détecteurs 5. L'ensemble est complété par un micro-ordinateur 11 destiné à assurer le fonctionnement du diffractomètre suivant un programme, prédéterminé A ce micro-ordinateur est associé un lecteur de disquettes 12. Le diffractomètre comporte enfin des appareils de visualisation constitués par un enregistreur à deux voies 15 et une table traçante 14. Sur la Fig.2, on a représenté l'ensemble goniomètrefour. Sur un bâti 15 contenant le générateur 1 d'alimentation du tube à rayons X 2 et supportant ce tube est disposé le four 3 dont l'enceinte est pourvue d'une première fenêtre 16 pour les rayons X incidents et d'une seconde fenêtre 17 pour les rayons X diffractés par la surface supérieure de l'échantillon 18 disposé dans le four. Sur un panneau vertical 19 porté par le bâti 15 est disposé le goniomètre 4. Celul-ci comporte un plateau tournant 20 portant une couronne dentée 2 engrenant avec un pignon 22 porté par l'arbre de sortie d'un moto-réducteur (non représenté sur cette figure). Sur le plateau tournant 20 sont montés deux bras 23 de longueur réglable délimitant sur le plateau 20 un angle au centre de valeur déterminée et portant à leurs extrémités libres les dé- tecteurs ou compteurs de photons 5 montés à rotation sur lesdits bras. Dans le présent mode de réalisation, on a prévu deux coinpteurs proportionnels aéplaçables simultanément sur le cercle de focalisation F de l'appareil. Un tel agencement permet de réduire la durée des balayages du faisceau diffracté par la surface de l'échantillon. Pendant que le premier compteur 5 explore une première région angulaire, le secona explore une seconde région angulaire, les deux régions se cnevauchant sans la zône de la limite supérieure de la première région et de la limite inférieure de la seconde. Par exemple, la zône angulaire explorée par le premier compteur est comprise entre 12 et 29 #, tandis que la zône angulaire explorée par le seconda compteur est comprise entre 23 et 4U0h, l'indice 8 indiquant que les valeurs précitées sont rapportées à l'angle d'inclinaison du rayon incident issu du tube 2 sur le plan du cristal qu'il frappe se l'échantillon mesuré. Les compteurs 5 présentent chacun une fente de réceptien 24 disposée dans l'axe de rotation du compteur. Ils sont montés d'une manière qui va être décrite en référence à la Fig.3. Chaque compteur 5 comporte un bottier pourvu d'une plaque de fixation 25 dans laquelle est ménagé un trou fendu dont l'axe passe par l'axe de la fente de réception 24. Le boîtier su compteur est monté sur un ergot 26 prévu sur une palette 27 fixée à l'extrémité d'une tige 28 d'orientation, ladite palette étant à son tour montée à rotation dans le bras 23 par l'intermédiaire d'un roulement 29 qui reçoit un axe 3U de ladite palette coaxial avec l'ergot 26. En se reportant à nouveau à la Fig.2, on voit que les tiges d'orientation 28 sont montées à coulissement dans des guides 31 inontes à rotation aux extrémités de bras fixes 32 également de longueur réglable, renous solidaires d'un plateau fixe 33 du goniomètre. Sur le plateau fixe 33 est disposé un détecteur angulaire 34 sont la position détermine un point fixe destiné à servir d'origine pour la mesure de la course angulaire ses bras 23 portant les compteurs 5 afin de définir l'angle de balayage de l'ensemble. Le four 3 est représenté en détail à la Fig.4 à laquelle on va se référer maintenant. Il comporte un support genéral 35 au moyen auquel le four est fixé sur le bâti 15. L'enceinte 36 su four est reliée au support par des pieds 37. Cette enceinte ae forme parallèlépipédique est constituée par une enveloppe extérieure en tâle d'acier inoxydable contenant un revêtement composé d'une double couche de produits réfractaire et isolant. Dans le four est monté un élément chauffant 38 dont les bornes sont fixées à la partie supérieure 39 ou voute mobile su four, par des éléments de fixation et connectées à une source d'énergie non représentée par des tresses 4ü. L'élément chauffant en forme de U est en siliciure de molybdène. Cet élément permet d'atteindre de très hautes températures (jusqu'à l8LJU0C) et est inoxydable à ces températures. La température se l'échantillon peut donc être portée jusqu'à environ 1650 C et ceci à l'air ambiant. Sur la vue représentée à la Fig.4, on aperçoit la fenêtre 16 d'entrée des rayons X. Cette fenêtre ainsi que la fenêtre 17 de sortie des rayons diffractés sont revêtues ae feuilles de nickel destinées à'réduire les déperditions calorifiques. Le nickel présente l'avantage d'être perméable au rayonnement K&alpha; de l'anticathode en cuivre utilisée dans le tube à rayons X 2 et opaque au rayonnement Kss se cette même anticathode. Ces fenêtres constituent donc le filtre normalement utilisé pour rendre le faisceau monochromatique. Les fenêtres 16 et 17 sont refroidies par une nappe d'air qui s'écoule le long des parois extérieures du four et qui est reprise par une hotte aspirante (non représentée) située audessus du four. Dans une de ses parois latérales, le four préente une entrée 41 pour le porte-échantlllon. Ce porte-échantillon désigné par la référence générale 42 comporte un coulisseau 43 monté déplaçable horizontalement sur des tiges ae guiaage 44 fixées entre deux parois verticales 45 du support 35. Une vis oe blocage 46 est prévue pour immobiliser le coulisseau 43 aans une position choisie. Le porte-échantillon comporte en outre un montant vertical 47 porté par le coulisseau 43 et sur lequel est monté déplaçable verticalement un support ae nacelle ,46 constitué par une monture 49 dont les déplacements en hauteur sont commandés par une vis micrométrique 50 et par un tiroir 51 formé par un barreau d'alumine relié à la monture 49 par une pièce 52 en matière réfractaire qui joue le râle de bouchon de fermeture de l'entrée 41. A l'extrémité du tiroir 51 est placée une nacelle 53 en platine contenant un échantillon à étudier, un thermo-couple 54, par exemple un thermo-couple Pt,Pt-Rh étant disposé de manière que sa soudure chaude se trouve à proximité immédiate de la face su périeure de l'échantillon. Sur les tiges de guidage 44 est placée une butée 55 d'imniobilisation du coulisseau 43 lorsque le bouchon 52 vient au contact de la paroi su four. Le porte-échantillon ainsi agencé permet un réglage précis de la position verticale de la nacelle 53 à l'intérieur du four, de manière que la surface supérieure de- l'échantillon soit tangente au cercle de focalisation F du gonIomètre. Il permet en outre de retirer l'échantillon du four et de le replacer dans celui-ci dans la position exacte qu'il occu pait précédemment et ceci très rapidement. La nacelle étant placee sur le support de nacelle 48, elle peut être déplacée sans risques de perte d'échantillon. Le volume utile du four est choisi relativement faible, par exemple de l'orore ae 16ü cm3 de sorte qu'en raison de la position centrale occupée par l'échantillon, la température dans le four est parfaitement homogbne.- Sur le schéma synoptique de la Fig.5, on retrouve un certain nombre des moyens entrant dans la construction de l'ensemble représenté à la Fig.l. Le micro-ordinateur ll est connecté a une console 6D comportant un écran de visualisation et un clavier d'entrée de données. Il est relié aux détecteurs ou compteurs 5 par l'intermédiaire de deux voies formées chacune d'un amplificateur 61 et d'un discriminateur 62 aboutissant à un circuit 63 a'interface de conversion analogique-numérique, ce dernier circuit étant en outre connecté au circuit 6 de régulation de la température du four 3. Le micro-ordinateur ll est de plus connecté par l'intermédiaire d'un circuit d'interface d'entrée-sortie 64 au module 8 de commande d'un moteur pas à pas 65 d'entraînement du plateau mobile 20 du goniomètre (Fig.2). Le circuit d'interface 64 reçoit par ailleurs des informations de position des compteurs ou détecteurs 5. A cet effet, il est connecté au circuit- de détecticn de position 34 solidaire du plateau fixe 33 su goniomètre. Enfin, le micro-ordinateur ll est connecté à une mémoire de masse 67 destinée à emmagasiner les données de mesure des détecteurs 5 après leur conversion sous forme numérique, ainsi qu-'à la table traçante 14- et à deux circuits de conversion numérique-analogique 68 et 69 connectés respectivement au circuit 6 de régulation de température et à l'enregistreur 13. Le fonctionnement de l'ensemble qui vient d'être décrit est le suivant. Afin d'effectuer une série de mesures sur un produit à étudier, on place un échantillon en poudre de ce produit dans la nacelle 53 et on procède au réglage de la hauteur de la nacelle de façon que la surface supérieure de l'échantillon qu'elle contient soit tangente au cercle de focalisation F du goniomètre (Fig.2). L'analyse minéralogique de l'échantillon consiste à déceler à l'aise ses détecteurs de photons 5, qui sont par exemple des compteurs proportionnels du type CRT 18511, les directions pour lesquelles l'échantillon contenu dans la nacelle diffracte le faisceau incident de rayons X produit par le tube 2. La manipulation proprement cite consiste à enregistrer une portion intéressante du spectre dans laquelle apparaissent et disparaissent certaines raies caractéristiques et ceci à différentes températures. Il est sonc nécessaire se surveiller l'élévation se la température de l'échantillon et d'enregistrer périodiquement la portion du spectre définie au préalable. Cette périodicité étant liée à la précision ses résultats, en ce qui concerne la cinétique des transformations, il est souvent nécessaire d'effectuer un balayage toutes les 5 à 10 mn. Ceci entraîne la nécessité d'enregistrer de nombreux diagrammes et à cet effet, la présence quasi-constante d'un opérateur. Le micro-ordinateur il permet d'une part de réduire le temps de présence d'un opérateur durant le fonctionnement de l'appareil et d'autre part, le temps de depouillement drs mesures. La fonction du micro-ordinateur est double - il gère le fonctionnement de l'appareil pendant l'acquisition ses données (commande aes balayages, de la programmation en température, de l'enregistrement); - il stocke et analyse les données acquises. A l'aide de la console 6U, on transmet à l'ordinateur une série d'instructions correspondant aux diverses opérations que doit exécuter l'appareil au cours d'une série de mesures. Le micro-ordinateur il transmet par l'intermédiaire du circuit 6d, un slgnal de commande de consigne au circuit 6 de régulation de la température du four 3. L'élément chauffant 36 (Fig.4) est alimenté par l'inter- mésiaire du circuit de régulation 6 et le thermocouple 54 applique à ce circuit des informations relatives à l'évolution se la tempé rature durit four. Lorsque cette temperature atteint la valeur oe consigne, un signal a'autorisation est applique au circuit s'interface 63 et le cycle se mesure proprement ait commence. Le générateur l étant alimenté, le tube à rayons X 2 émet un rayonnement qui, après avoir traversé la fenêtre 16 au four frappe la surface supérieure ae l'échantillon se trouvant sans la nacelle 53. Le micro-orsinateur 11 transmet alors ses lnstructions ne commande au moteur 65 s'entraînement au plateau mobile 20 du goniomètre. Ces instructions sont transmises par l'intermédiaire de l'interface 64 au module de commande à qui délivre les im- pulsions nécessaires à la rotation ou moteur pas à pas 65 à une vitesse et sans un sens programmé. Le repérage ae la position oes compteurs ou détecteurs 5 est assuré par le détecteur ae position 66 et par des butées de fin se course (non représentées) aux angles minimum et maximum. A chaque arrêt du moteur 65, les détecteurs captent des photons provenant des rayons frappant leur fente de réception ce qui se traduit par des signaux électriques qui sont amplifiés dans les amplificateurs 61, mis en forme et discriminés par les discriminateurs 62. Les signaux ainsi obtenus sont convertis en signaux numériques par le convertisseur 63 et transmis à l'enregistreur 13 par l'intermédiaire du micro-processeur 11 et du circuit convertisseur numérique-analogique 69. Le micro-ordinateur transmet les informations numéri ques provenant des détecteurs 5, pour chaque pas du moteur 65 au goniomètre, à la mémoire de masse 67 constitué par exemple par une disquette. L'enregistreur 13 est avantageusement pourvu a'un moteur pas à pas (non représenté) synchronisé avec le moteur pas à pas 65 du goniomètre. Selon un exemple, lorsque le moteur 65 du goniomètre effectue un pas, lesdits détecteurs S sont déplacés d'un angle égal à l/4DLO 6 tandis que le papier ae l'enregistreur avance de 0,û5 mm. Chaque détecteur 5 explore un intervalle angulaire limité par deux angles b minimum et maximum, et la plume de l'enregistreur trace le profil des signaux délivrés par les aétecteurs. Lorsqu'un détecteur 5 est dans une position pour laquelle l'échantillon diffracte le faisceau incident, la plume de l'enregistreur se trouve au sommet d'un pic ou raie dont la position sur le papier peut être facilement reliée à l'angle de diffraction. La position aes différents pics enregistrés permet donc en les comparant à ceux contenus dans un atlas de raies de diffraction oe déterminer la nature des composés cristallins de 1'échantlllon. Lorsque les données relatives aux raies de diffraction de l'échantillon à une température donnée sont relevées, le micro-oroinateur 11 transmet au ciruit de régulation 6 une nouvelle valeur de consigne de température et provoque l'arrêt de l'exploration du rayonnement diffracté par le goniomètre. Le circuit de régulation provoque l'alimentation des éléments chauffants du four jusqu'à ce que la nouvelle température se consigne soit atteinte. Alors, un cycle complet de mesure peut recommencer. On peut ainsi programmer par segments successifs les variations de la température de consigne de sorte que le microordinateur 11 commande le cycle thermique désiré. Par exemple, ce cycle peut comprendre une portion croissante comprise entre 200t et 10000C à effectuer en 120 mn et une portion décroissante comprise enre 10000C et 200C à effectuer en 60 mn. L'organigramme représenté à la Fig.6 illustre un cycle de commande du micro-ordinateur 11. Le rectangle 70 de cet organigramme inaique le début du cycle qui consiste à commander à l'aide du clavier de la console 60 (Fig.5) la recherche du point fixe servant d'origine pour les mesures. Ce point fixe est matérialisé par la position du détec- teur ae position 34 solidaire ou plateau fixe 33 du goniomètre. L'instruction ae recherche de point fixe matérialisée par le rectangle 71 est transmise au micro-processeur ll qui commande la rotation ou plateau 20 du goniomètre jusqu'à ce que le bras supérieur 23 solidaire de celui-ci se trouve en regard du détecteur 34. On dispose alors d'une mesure angulaire de l'origine à partir de laquelle on pourra déterminer les diverses valeurs angulaires nécessaires, par comptage ses pas du moteur 65 d'entraînement au plateau 20. On entre ensuite à l'aide de la console 6û les paramètres necessaires au déroulement du cycle de mesure. Ces paramètres matérIalisés par le rectangle 72 comprennent des paramètres angulaires indiquant les intervalles angulaires pour lesquels oes mesures devront être faites, des paramètres thermiques donnant les points de la courbe de température de l'échantillon, la vitesse de balayage par les compteurs 5. Ensulte, l'opérateur demande que soit recherché l'angle maximum de balayage (rectangle 73) qui correspond à une amplitude d'exploration par les compteurs 5 jugée utile, compte tenu de la nature du corps étudié. La commande de régulation en température matérlalisée par le rectangle 74 est assurée par le micro-ordinateur ll de la manière décrite en référence à la Fig.5 en tenant compte des paramètres thermiques Introduits au cours de la phase 72. La mesure de la température indlquée en 75 est assurée par le thermocouple 54 zig.4). On examine alors ai les conditions sont remplies pour établir un spectre de diffraction (losange 76). Si tel est le cas, le micro-ordinateur l1 transmet au module de commande 8 des instructions pour que le goniomètre soit amené à la position minimum de l'angle de balayage déterminé au préalable. Cette instruction indiquée dans le carré 77 est suivie de l'instruction 7d de prise de spectre au cours de laquelle les compteurs 5 reçoivent au cours de leur déplacement des rayons dif- fractés par l'échantillon, le micro-ordinateur 11 assurant la transmission des informations correspondantes, après leur conversion sous forme numérique, à la mémoire 67 ( rectangle 79). Si les conditions de mesure ne sont pas remplies, le micro-orsinateur ll interdit les opérations de mesure et la régulation de température se poursuit. Si un palier se régulation est atteint (losange bU) un relevé ae spectre de diffraction peut avoir lieu et les opérations se poursuivent jusqu'à ce que d'autres paliers ( losange 81) permettent la prise d'autres spectres et ainsi jusqu'au dernier qui marque la fin des mesures matérialisee par le rectangle 82. Les temps ses paliers ( rectangle 83) sont adjoints aux instructions de commande de régulation. Si le palier n'est pas atteint, le processus de régulation est répété à partir des instructions de commande de régulation ( rectangle 74). A partir des intensités de rayonnement aiffracté stockées sans la mémoire (o7) on peut à l'aise ae l'ordinateur tracer les diagrammes corresponsant à des températures déterminées. En outre, on peut établir des courbes d'évolution de l'intensite d'une ou plusieurs raies caractéristiques en fonction de la température ou au temps. L'appareil suivant l'invention présente vis à vis des agencements connus l'avantage s'être entièrement automatisé, ce qui évite la présence permanente d'un opérateur-pendant les mesures. Par aileurs, il permet de procéder à des mesures sur des échantillons chauffés à l'air libre de sorte que ces mesures sont faites dans les mêmes conditions que les conditions industrielles. L'appareil donne donc des indications précises sur le comportement des produits dans les conditions normales d'utilisée tion de ces produits pour la fabrication d'articles en céramique tels que produits réfractaires, prodults sanitaires, carreaux, céramiques techniques ou autres. REVENDICATIONS 1. Diffractomètre à rayons X automatique à haute température comportant un tuoe a rayons X (2) alimenté par un générateur naute tension (1), un four (3) destiné à contenir et à chauffer un échantillon a étudier, ledit four étant pourvu de fenetres (16,17) pour laisser passer les rayons émis par le tube à rayons X (2) et les rayons diffractés par ledit échantillon, des détecteurs (5) ses rayons diffractés et un goniomètre (4) destiné à assurer le balayage du faisceau de rayons diffractés par les aétecteurs (5), caractérise en ce que le four (2) comporte des moyens (43,47,48) pour placer et maintenir l'échantillon dans une position horizontale de manière que la face supérieure dudit échantillon soit tangente à la trajectoire décrite par lesdits détecteurs (5) au cours dudit balayage et en ce qu'il comporte en outre des moyens (8,64) se commande du goniomètre (4), un ensemble (61,62963,67)ae conversion et ae mise en mémoire des données transmises par les détecteurs (5), un ensemble de régulation de la tempéra- ture du four (2), et un micro-ordinateur ( ) de commande au fonctionnement selon un programme prédéterminé, des moyens de commne du goniomètre (4) dudit ensemble de conversion et de mise en mémoire et dudit ensemble de régulation de température. 2. Diffractomère suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le four (3) comporte un support général (35), une enceinte (36) fixée sur ledit support, un élément chauffant (38) monté dans l'enceinte, une entrée (41) pourun porte-échantillon (42) étant ménagé dans une paroi latérale du four, ledit porteéchantillon (42) étant monté déplaçable horizontalement sur des tiges de guidage (44) solidaires du support général et comportant des moyens (49,50) de réglage en hauteur de l'échantillon de ma- nière que lorsqu'il se trouve en place sans l'enceinte du four (3) sa surface supérieure soit tangente au cercle de focalisation F du goniomètre (4). 3. Diffractomètre suivant la revendication 2, caractérisé en ce que lesdits moyens de réglage en hauteur cornprennent une monture (4Y) déplaçable en hauteur par rapport à un montant vertical (4/) au moyen d'une vis micrométrique (SU), ladite monture étant reliée au moyen d'une pièce (52) en matière réfractai re, à un tiroir (51) destiné à être introduit par l'entrée (41)de l'enceinte au four et portant à son extrémité une nacelle (53) contenant un échantillon à étudier. 4. Diffractomètre suivant ltune-des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que ladite pièce (52) en matière réfractaire forme bouchon ae fermeture de l'entrée (41) du four. 5. Ulffractomètre suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le porte-échantillon (42) est monté sur un coulisseau (43) déplaçable horizontalement sur lesdits guides (44), une butée (55) a'immobilisation du coulisseau en position de fermeture de l'entrée (41) du four par ledit bouchon étant prévue sur lesdits guiaes (55), le coulisseau (43) étant en outre pourvu de moyens (46) d'immobilisation en translation. 6. Diffractomètre suivant. l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que l'élément chauffant ( 38) est monté sur une partie amovible (39) de la paroi du four. 7. Diffractomètre suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le goniomètre (4) comportant un plateau mobile (20) auquel sont fixés des bras (23) portant lesdits détecteurs (5), ce plateau est entraîné par un moteur pas à pas connecté auxdits moyens ae commande comportant un module de commande (8) relié à son tour au micro-ordinateur (11) par l'intermédiaire d'un circuit d'interface d'entrée sortie (64), ce dernier étant relié à un détecteur de position (34) des compteurs (5) solidaire d'une partie fixe (33) du goniomètre, la position du détecteur de position (34) définissant une origine angulaire pour les mesures des déplacements angulaires desdits compteurs (5). 8. Diffractomètre suivant la revendication 7, caractérisé en ce que ledit ensemble de conversion et de mise en mémoire des données transmises par les détecteurs (5) comporte des moyens (62) de filtrage des signaux de sortie des détecteurs (5), connectés à un circuit convertisseur analogique numérique (63) associés au micro-ordinateur (11) ainsi qu'une mémoire (67) d'emmagasinage des données ainsi convertiesfi 9. Diffractomètre suivant l'une des revendications 7 et b, caractérisé en ce que l'ensemble ae régulation de la température du four comporte un circuit de régulation de température (6) connecté au micro-orainateur (ll) par l'intermédiaire d'un circuit convertisseur numérique-analogique (6U), un thermocouple (54) disposé sur le porte-échanti,llon (42) à proximité de 1'échantil- lon et connecté au circuit de régulation (6) dont une sortie est connectée à une entrée du convertisseur analogique numérique (63) desdits moyens de commande du goniomètre (4). 10. Diffractomètre suivant l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un enregistreur (13) aes données provenant desdits compteurs (5), connecté au microordinateur (11) par l'intermédiaire d'un convertisseur numériqueanalogique (69) ainsi qu'une table - traçante (14).