Brevet FR2531105A1 — publié le 19840203

La présente invention concerne la métallurgie, plus précisément le traitement de la surface de pièces en aciers et alliages, et a notamment pour objet un procédé de traitement thermochimique de pièces en aciers et alliages, ainsi que les pièces traitées conformément audit procédé. L'invention peut être appliquée avec une efficacité maximale au traitement des surfaces frottantes de pièces en acier et en fonte, travaillant dans les couples à frottement du type arbre-appui lisse ou à glissement dans les conditions d'un graissage limité, de fortes charges, de faibles vitesse de glissement et de températures accrues, à savoir, les coussinets des paliers soumis à de fortes charges, les axes ou plaques (maillons) des convoyeurs, les assemblages à frottement des transporteurs de matériel agricole. En outre, l'invention peut être appliquée dans la fabrication et la réparation de divers types de sousensembles d'étanchéité, d'éléments de guidage des outils pour le formage à la presse, de contacts électriques, etc. On connais largement des procédés de traitement thermochimique de pièces' en aciers et alliages, dans lesquels la surface des pièces est saturée d'azote, de carbone, de chrome et d'autres éléments, ce qui conduit à une augmentation de la dureté superficielle des pièces. Ces processus assurent une élévation des carac téristiques mécaniques de la surface des pièces, y compris leur résistance à l'usure par abrasion. Toutefois, dans o lescouples à frottement en matériaux proches l'un de l'autre par leurs propriétés (acier sur acier, acier sur fonte), les pièces sont susceptibles d'arrachures et de grippages et requièrent un graissage permanent. Ceci implique l'emploi d'alliages antifrictiocoûteux dans le couple. Parmi les procédés de traitement thermochimique, on connait un procédé prévoyant la saturation par diffusion de la surface des pièces avec du silicium, qui est principalement appliqué en tant que méthode d'accroissement de la résistance à chaud aux agents chimiques et de protection contre la corrosion. Toutefois, il a été prouvé que sur l'acier et la fonte, les cuuches siliciurées, douées de porosité, s'imprégnaient bien de lubrifiant liquide et ne le cédaient en rien au bronze en ce qui concerne les propriétés antifriction. Ces dernières années, on a mis au point une série de méthodes de saturation de la couche poreuse siliciurée avec des matières antifrictions par bouillissage, frottage etc. On connait notamment un procédé de traitement thermochimique de pièces en aciers et alliages, dans lequel les pièces sont saturées de silicium par diffusion, avec formationd1une couche siliciuréepuissont saturées de matières antifrictions. Lors de la siliciuration aux régimes prescrits, il se forme dans la couche siliciurée des pores débouchant à la surface de la pièce. La saturation subséquente de la couche siliciurée avec une matière antifriction (carbone) s'effectue par cémentation des pièces, de préférence par cémentation gazeuse. Il est connu que le silicium, en se dissolvant dans le fer, stabilise le ferrite et empêche la dissolution du carbone dans l'acier.C'est pourquoi, lors de la cémentation, le carbone ne se dissout pas dans l'acier ; le carbone déposé par pyrolyse sur la surface de la pièce remplit les pores de la couche siliciurée. Il s'ensuit une amélioration-de l'adsorption-des lubrifiants liquides à la surface des pièces, ce qui élève les propriétés antifriction des pièces dans les couples de frottement en présence de lubrifiant liquide. Toutefois, les pièces ayant subi la siliciuration, suivie de la cémentation par le carbone, se trouvent à l'état recuit ; leurs propriétés mécaniques sont insuf fisantes et la capacité de charge de leur surface est basse. En outre, quand les pièces ainsi traitées sont utili sées dans des sous-ensembles à graissage limité (périodique), elles n'assurent pas des propriétés antifriction suffisantes aux basses vitesses de glissement sous de fortes charges, aux températures élevées, quand le lubrifiant se volatilise ou brûle rapidement, dans des conditions de fréquents démarrages, arrêts et inversions du glissement On s'est donc proposé de créer un procédé de traitement thermochimique de pièces en aciers et alliages, dans lequel l'opération de saturation de la surface des pièces avec des matières antifrictions confèrerait à ces pièces des proprié- tés mécaniques élevées et une grande capacité de charge, en conjugaison avec de hautes propriétés antifriction de leur surface dans des conditions de graissage limité-de faibles vitesses de glissement et de températures accrues La solution cnnsiste en un procédé de traitement thermochimique de pièces en aciers et alliages, du type dans lequel la surface des pièces est saturée de silicium par diffusion, avec formation d'une couche siliciurée, puis est saturée de matières antifrictions, -caractérisé, d'après l'invention, en ce que la saturation de la surface des pièces avec les matières antifrictions s'effectue à partir du milieu de trempe, au cours de la trempe isotherme des pièces. Grtce au fait que la saturation de la surface des pièces par les matières antifrictions s'effectue au cours de la trempe isotherme, la matière antifriction se trouvant dans le milieu de trempe et contactant la surface chaude de la pièce remplit bien les pores de la couche siliciurée, ce qui assure la rétention du lubrifiant à la surface en quantité suffisante pour conserver de hautes propriétés antifriction de la surface quand l'apport de graisse à partir de l'extérieur est limité, que les vitesses de glissement sont faibles et que les températures sont accrues. La diffusion du silicium dans l'acier (l'alliage) provoque un refoulement du carbone en profondeur dans la pièce, dans laquelle il se forme une couche à concentration de carbone accrue par rapport à celle du coeur. Il s'ensuit que, lors dela trempe isotherme, il se forme sous la couche siliciurée une structure de bainite inférieure ou de martensite de revenu, qui confère à la pièce des caractéristiques mécaniques élevées et une haute capacité de charge. Si le taux de carbone dans l'acier est faible, il est avantageux d'utiliser, en tant que milieu pour la trempe isotherme, un alliage de Wood à une température de 150 à 2500 C. Pour le traitement de pièce en acier et alliages à forte Pénétration de la trempe, il est avantageux d'utiliser en tant que milieu de trempe un régule à une température de 390 à 500 C. Selon la composition de l'acier (alliage) et la structure de la couche siliciurée et des couches de transition, on peut employer en tant que milieu de trempe des huiles puur cylindres ou de l'étain à une température de 280 à 3500C, produits qui sont utilisés à cette fin. Vu que l'emploi du plomb en tant que milieu de trempe est indésirable par suite de la toxicité des bains de plomb, mais que, d'autre part, le plomb est une matière antifriction convenant particulièrement bien au remplissage des pores, il est avantageux d'utiliser en tant que milieu de trempe des huiles pour cylindres additionnées de poudre de plomb de grande finesse. Pour améliorer les propriétés d'utilisation de la couche siliciurée à la surface des pièces dont la saturation en matières antifrictions s'effectue par trempe isotherme, on peut y introduire des élément d'alliage assurant l'obtention d'une porosité prédéterminée dans la couche et le refoulement en profondeur du carbone de la couche cémentée dans la pièce pour y former une couche de trempabilité accrue. Ainsi, pour accroître la résistance mécanique par formation de phases intermétalliques et carbure dans la couche cémentée, on peut y introduire du chrome en quantité suffisante pour que son taux dans la couche atteigne de préférence jusqu'à 4 só au maximum, car la formation d'une trop grande quantité de carbures provoquerait la décarburation de la couche de transition. Il est avantageux d'introduire dans la couche siliciurée de l'aluminium, afin d'augmentffl sa résistance à chaud aux agents chimiques gracie à la formation de composés intermétalliques et d'oxydes complexes, en quantité suffisante pour que son taux dans la couche atteigne de préférence jusqu'à 2% au maximum, car la cémentation par l'aluminium augmente la porosité de la couche. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparattront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemple non limitatif. Le procédé de traitement thermochimique de pièces en aciers et alliages faisant l'objet de l'invention consiste en ce qui suit. La surface des pièces est saturée de silicium par diffusion, les pièces étant placées dans un mélange de poudres contenant les constituants connus par lesspécia- listes, notamment du ferrosilicium broyé, de la chamotte et un activateur halogène, ou bien dans une pâte contenant des constituants analogues, dans lequel elles sont chauffées jusqu'à une température de 800 à 12000C et maintenues en séjour à un régime prédéterminé. Après refroidissement, les pièces subissent le nettoyage nécessaire et l'usinage définitif aux cotes prescrites. Ensuite les pièces sont saturées de matières antifrictions. D'après l'invention, la saturation de la surface des pièces par les matières antifrictions s'effectue au cours de la trempe isotherme, à partir du milieu de trempe. Pour cela, on chauffe le milieu de trempe contenant les matières antifrictions jusqu'à la température de trempe isotherme, qui est maintenue constante pendant le déroulement de la trempe. Les pièces sont chauffées jusqu'à la température prescrite, maintenues en séjour pour la mise en température jusqu'à la profondeur prescrite, puis elles sont placées dans le milieu de trempe où elles sont maintenues en séjour pendant le temps fixé pour la saturation de leurs surfaces par les matières antifrictions et l'achèvement des transformations structurales se produisant lors de la trempe. Le milieu de trempe utilisé est un alliage de Wood à une température de 150 à 2500C, dans le cas où les pièces sont en aciers à basse teneur en carbone ou s'il est nécessaire d'obtenir une structure du type martensite dans la couche de transition et au coeur de la pièce. Pour obtenir dans la couche de transition et au coeur des structures intermédiaires du type bainite, on utilise en tant que milieu de trempe de l'étain à une température de 280 à 3500C, ou des huiles pour cylindres aux températures prévues pour elles. Dans le cas où il est avantageux que la matière antifriction soit le plomb, on utilise en tant que milieu de trempe des huiles pour cylindres, dans lesquelles on introduit une poudre de plomb de grande finesse. Pour les alliages a forte pénétration de la trempe, le milieu de trempe utilisé est un régule à une température de 390 à 5000C. L'introduction d'éléments d'alliage dans la couche siliciurée s'effectue en additionnant aux constituants du mélange de poudres ou de la pâte dans lequel s'effectue la saturation par diffusion, du silicium, du ferrochrome, du ferroaluminium, et d'autres composés contenant du chrome et de l'aluminium. La quantité de composés ajouts est fixée à une valeur assurant dans la couche cémentée un taux de chrome allant jusqu'à 4 % et un taux d'aluminium allant jusqu'à 2 %. Plus bas sont dé crits, pour une meilleure compréhension de l'invention, des exemples de réalisation concrets mais non limitatifs. Exemple 1. On a traité une douille de palier (appui) d'un rouleau de rouleuse, travaillant dans les conditions d'un graissage limité, d'inversions et d'arrêts fréquents, à de faibles vitesses de glissement, sous des charges moyennes de 6 à 8 NPa. D'ordinaire, de telles douilles sont réalisées en bronze à faible teneur en étain, additionné deplomb et de zinc. On a fabriqué cette douille en acier douxgà teneur en carbone de 0,22 /%. On a saturé la douille de silicium, par diffusion dans un mélange de poudres contenant du ferrosilicium, de la chamotte et un activateur halogène. Il s'est ensuivi la formation sur la surface active de la douille d'une couche siliciurée d'une épaisseur de 0,4 à 0,5 mm, à pores disposés radialement et débouchant à la surface, ce qui a été déterminé par analyse métallographique Cette analyse a également fait apparaître la présence d'une couche de transition dune épaisseur de 0,2 à 0,25 mm à structure d'acier et à taux de carbone d'environ 0,4 96, Après refroidissement, on a sorti la douille du mélange, on l'a nettoyée-et on l'a rectifiée aux cotes spécifiées sur le dessin, des surépaisseurs déterminées étant laissées à cet effet lors de la fabrication Ensuite on a chauffé la douille jusqu'à une température de 9000C et on l'a plongée dans de l'huile pour cylindres du type "Vapor", réchauffée jusqu'à 2200C, où on l'a maintenue en séjour pendant 30 à 40 min. Les rouleaux ont été utilisés pendant 2 ans, dune révision moyenne à la suivante, un rouleau ayant été monté sur une- douille en bronze et une douille en acier traitée-par le procédé décrit. La surface de la douille en bronze présentait des sillons profondes, des arrachures il y avait des traces de bronze sur le tourillon du rouleau La surface de la douille en acier présentait de petits sillons, sans traces de grippures. Le changement des dimensions linéaires de la surface active de la douille en acier était de 2 à 2,5 fois plus petit que celui de la douille en bronze, et le changement de la conicité, de 3 à 4 fois plus petit La douille en bronze devait être remplacée, tandis que la douille en acier pouvait encore être utilisée. Exemple 2. Ona traité les axes d'une chaîne de convoyeur d'une section de mise en peinture dans une usine automobile. Pendant le service, la chaîne passe à travers un four de séchage chauffé jusqu'à 3O00C. Les axes étaient réalisés en acier à taux de carbone de 0,43 %. Suivant la méthode de production en série, ils étaient trempés par induction haute fréquence et travaillaient en couple avec l'oeillet d'une plaque soumise elle aussi à un traitement thermique On a saturé les axes de silicium par diffusion, avec introduction simultanée de chrome et d'aluminium dans la couche siliciurée. Ce traitement a été réalisé dans une pâte à base de liant organique, composée de ferrosilicium, de poudre de rechargement, contenant du chrome, de la poudre d'aluminium et de l'oxyde d'aluminium, et un activateur halogène. L'analyse métallographique à l'extrémité de l'axe a fait apparaître la présence dtune couche siliciurée d'une épaisseur de 0,15 à 0,2 mm avec des pores débouchant à la surface, ainsi quela présence d'une couche de transition d'une épaisseur de 0,1 mm à taux de carbone d'environ 0,8 %. L'analyse spectrale de la couche, réalisée à l'aidé d'un générateur à étincelles à haute fréquence, a fait apparaître la présence dans la couche d'environ 3,5 % de chrome et 1,5 o/o d'aluminium. Les tentatives d'introduction de plus de 4 % de chrome dans la couche aboutissaient à la décarburation de la couche de transition, et l'introduction de plus de 2 % d'aluminium augmentait fortement la porosité de la couche, sa fragilité. Après nettoyage, les pièces ont été soumises à la saturation par une matière antifriction. Pour cela, les pièces chauffées par induction haute fréquence ont été plongées dans un alliage de Wood chauffé jusqu'à 1800C. La durée de séjour était de 20 à 30 min. La chaîne de convoyeur dont les axes avaient été traitée par le procédé décrit a été utilisée pendant 4,5 mois. Aucun lubrifiant n'a été introduit dans les couples constitués par les axes usinés et les plaques de la chaîne. Un axe enlevé après le délai indiqué avait une surface rodée sans arrachures et sans grippures, avec une usure insignifiante. Les autres axes ont encore été utilisés pendant un temps prolongé Les axes fabriqués en série, en l'absence de graissage périodique exécuté après chaque passage à travers le four- de séchage, étaient mis hors d'usage en 2 ou 3 semaines, l'usure linéaire atteignant 2 mm et même plus. Exemple 3. On a traité les paliers lisses d'une-visconvoyeuse en acier inoxydable, travaillant sans graissage. dans un milieu constitué par du carbone technique ayant une température d'environ 2000C. Les paliers réalisés en fonte grise ont été saturés de silicium par diffusion avec introduction simultanée dans la couche siliciurée de 2,5 % de chrome. Dans un mélange de poudres constitué par du ferrosilicium, du ferrochrome, du sable quartzeux et un activateur halogène, la présence d'une plus grande quantité de chrome (près de 7 % ), obtenue en augmentant la quantité de ferrochrome dansle mélange de poudres, entraînait une forte augmentation de la microdureté de la couche et des arrachures apparaissaient sur les tourillons de la vis convqyeuse. Les paliers saturés par diffusion ont été chauffes au four jusqu'à une température de 8500C et plongés dans de l'huile pour cylindres, réchauffée jusqu'à 2500C et additionnée de poudre de plomb à grosseur de particules d'environ 0,5 au. Le maintien en séjour dans l'huile était d'environ une heure. La durée de service d'un palier ainsi traité a augmenté de 1,5 à 1,7 fois, ce qui a augmenté dans une mesure correspondante la durée de fonctionnement ininterrompu de la chaîne de production. Exemple 4. On a traité les maillons du tapis de l'élévateur à barres d'une machine à récolter les pommes de terrez fabriqués en acier à 0,35 SS de carbone. Les maillons ont été saturés de silicium par diffusion, avec introduction simultanée, dans la couche siliciurée obtenue, de 2,5 % de chrome, à partir d'une pâte à base de liant minéral, contenant du ferrosilicium, une poudre de rechargement au chrome, un activateur halogène et du sable quartzeux. Les maillons ainsi saturés ont ensuite été chauffés jusqu'à 8800C et placés dans un bain d'étain se trouvant à une température de 2900 C. Ils y ont été maintenus en séjour pendant 0,5 heure. Les maillons traités par le procédé décrit ont été utilisés en couple avec des barres en acier pour ressorts, contenant 0,659g de carbone et allié au manganèse, sans graissage, avec présence d'abrasif entre les pièces frottantes, durant 100 heures. L'augmentation du pas des barres du tapis de l'élévateur dans le cas des maillons traités, en couple avec des barres traitées thermiquement par la méthode ordinaire, était deux fois plus faible que dans le cas des maillons non traités, et, en cas d'emploi de barres ayant subi un traitement de durcissement par friction, l'augmentation dudit pas était de quatre fois plus faible. Exemple 5. On a traité les joues d'un moule de compression pour le formage d'un matériau isolant à partir d'une poudre, réalisées en acier contenant 0,5 % de carbone, 1,2 % de chrome, 0,8 % de nickel et 0,4 % de molybdène. Les joues ont été saturées de silicium par diffusion, dans un mélange de poudres, avec formation d'une couche siliciurée de 0,2mn d'épaisseur. Après nettoyage et rectification, les joues ont été chauffées jusqu'à 9000C et plongées dans un bain de régule ayant une température de 4000C. Elles y ont été maintenues en séjour pendant 15 min. Les joues ainsi traitées avaient une durée de service trois fois plus grande que celle des joues ayant subi une trempe ordinaire dans l'huile. Grâce au traitement thermochimique faisant l'objet de l'invention, il est possible de substituer l'acier de construction et la fonte au bronze, au régule, au laiton et auKalliages frittés dans les couples à frottement. Les propriétés antifriction et la résistance à l'usure des sous-ensembles à frottement à couplé "acier sur acier" sont notablement améliorées. L'élévation de la résistance mécanique, de la capacité de charge et de la résistance aux arrachures des pièces, comparativement aux métaux non ferreux et aux alliages frittés, rend possible la diminution de l'encombrement des sous-ensemble à frottement, la réduction de la quantité de métal à mettre en oeuvre et l'augmentation des charges de travail Les compositions superficielles obtenues par la méthode de traitement diminuent les frais de rodage et de graissage des pieces. Le traitement selon l'invention s'effectue dans des fours à chambres, à convoyeur, rotatifs, ou bien avec chauffage par induction à haute fréquence, à une tempéra ture de 800 à 12000C Sa durée est de quelques minutes à 3-4 heures, selon le genre de processus REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement thermochimique pièces en aciers et alliages du type dans lequel la surface des pièces est saturée de silicium par diffusion, avec formation dlune couche siliciurée, puis elle est saturée de matières antifrictions, caractérisé en ce que la saturation de la surface des pièces par les matières antifrictions s'effectue à partir du milieu de trempe, au cours de la trempe isotherme des pièces. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu de trempe est un alliage de Wood à une température de 150 à 2500 C. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu de trempe est un régule à une température de 390 à 5000C. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu de trempe est de l'étain à une température de 280 à 3500C. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le milieu de trempe est 'constitué par des huiles pour cylindres. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 et 5, caractérisé en ce que l'on l'on ajoute aux huiles pour cylindres une poudre de plomb d'une grande finesse. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, au cours de la saturaton en silicium par diffusion, on introduit dans la couche siliciurée des éléments d'alliage assurant l'obtention d'une porosité prédéterminee de la couche siliciurée et le refoulement en profondeur du carbone de la couche siliciurée dans la pièce. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'en tant qu'élément d'alliage on introduit dans la couche siln rée du chrome en quantité suffisante pour que son taux dans la couche siliciurée atteigne 4 % au maximum. 9. Procédé selon l'une des revendications 7 et 8, caractérisé en ce qu'en tant qu'élément d'alliage on introduit dans la couche siliciurée de l'aluminium en quantité suffisante pour que son tawç dans la couche siliciurée atteigne 2 % au maximum. 10. Pièces en aciers ou en alliages, caracteriséesen ce qu'elles sont traitées conformément au procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 à 9.