Brevet FR2524641A1 — publié le 19831007

La présente invention est relative à un appareil pour la préparation d'échantillons destinés au contrôle de la qualité d'une eau quelconque, eau de mer par exemple, et plus particulièrement au contrôle de la qualité de 11 eau traitée dans une station de traitement des eaux. D e façon plus précise l'invention a trait aux dispositifs d'analyse des eaux comportant de façon connue des moyens pour prélever des quantités voulues d'échantillons à contrler, des moyens pour extraire de ces échantillons les constituants à doser tels que composés organiques ou minéraux,. microorganismes, virus, etc ... en les fixant sur des supports appropriés par exemple sable, charbon actif, résines, verre, etc ... , dans des conditions opératoires spécifiques obtenues par addition de réactifs, ces constituants étant ensuite élués de leurs supports respectifs et dosés. I1 est en effet intéressant de concentrer par extraction les constituants à doser en vue d'en faciliter l'analyse ultérieure. Les dispositifs de préparation d'échantillons en vue du contrôle de la qualité des eaux conçus actuellement pour des procédés de ce genre opèrent généralement en discontinu, par prises d'échantillons transféres en laboratoire et amenés à percoler à travers une série de récipients contenant les supports appropriés avec ajout de réactifs également en discontinu. Ces dispositif s présentent plusieurs inconvénients. Ils necessitent un stockage d'eau entraidant des risques de pollution. En outre toutes les opérations étant manuelles et discontinues, nécessitent une surveillance constante. Cependant l'automatisation de tel-s dispositifs s'avère délicate l'eau à contrler ne devant pas etre contaminée par des polluants au cours des opérations. Ainsi l'utilisation de doseurs à piston ou de pompes péristaltiques par exemple pour l'alimentation du dispositif et l'addition des réactifs se trouve totalement exclue ; de meme la prdsence d'électrovannes sur le circuit d'alimentation entralZherait des'risques de pollution. L'appareil pour la préparation d'échantillons destinés au contrôle automatique de la qualité d'une eau, objet de l'invention, pallie ces divers inconvénients en permettant la réalisation d'une extraction par fixation sur support dans de meilleures conditions en réduisant au maximum le risque de pollution, en particulier au niveau du système d'alimentation. De plus il opère en continu et il est parfaitement adapté à une utilisation sur le terrain. L'appareil pour la préparation automatique d'echantillons destinés au contrôle automatique de la qualité d'une eau, suivant l'invention, par extraction des différents constituants à doser, ces constituants étant fixés sur au moins un support pour être ultérieurement élues et analysés, est caractérisé en ce outil comporte au moins une colonne contenant une couche de matériau support destine à fixer les constituants à doser, à travers laquelle ou lesquelles, est amenée à percoler en continu liteau à analyser, cette colonne, ou ces colonnes, étant alimentée(s) par un dispositif de trop-plein recevant l'eau à analyser etle réactif, ou les réactifs, nécessaire(s) à l'extraction des constituants à doser, l'alimentation de ce tropplein étant elle-même régulée en fonction de la quantité d'eau s'écoulant dans la colonne. L'alimentation du trop-plein en eau et en réactifs est régulée au moyen d'une électrovanne disposée sur le circuit de sortie d'eau de la colonne, reliée à celle-ci par l'intermédiaire d'un système de commande à deux électrodes déterminant les niveaux haut et bas du mélange eau réactifs dans la colonne et reliée par l'intermédiaire du même système de commande à un moyen, tel que pompe à air assurant l'alimentation du vase de trop-plein en réactif(s). La ou les colonnes est réalisée ou. sont réalisées en une matière plastique chimiquementinerte de préférence e'Téflon" ; elles sont superposables, démontables et interchangeables. Cette conception modu - laire des colonnes permet de réaliser une élution en série ou séparée des différents supports, avec le solvant approprié. L'appareil est ainsi facilement utilisable sur le terrain ou dans une usine non équipée de matériel analytique, le transport des colonnes seules pouvant etre aisément effectué vers un laboratoire où sont réalisées les opérations d'élution et d'analyse. La description qui va suivre, en référence au dessin unique annexé, permettra de mieux comprendre l'invention. La figure unique représenteschématiquement un appareil suivant l'invention dans un mode de réalisation comportant deux colonnes superposes et l'utilisation de deux réactifs. Toute autre disposition de colonnes du meme type, en série par exemple, avec adjonction d'autres réac- tifs, mais disposant du même dispositif unique de régulation, peut etre envisagée sans sortie du cadre de l'invention. L'appareil est constitué par deux colonnes superposées 1, la, contenant chacune un support différent 2, 2a, pour la fixation de deux types différents de constituants à extraire. L'échantillon d'eau à analyser dont le volume peut aller de un litre à plusieurs centaines de litres arrive par le tube 3 sous un débit régulé par un système de régulation 4 de type connu, dans le dispositif de trop-plein 5 alimentant les cololmes d'extraction. Dans ce trop-plein arrivent également les réactifs provenant des flacons 6, 6a. Le mélange eau-réactifs s'écoule dans la colonne 1 par le tube 7, traverse le support 2 et passe dans la colonne la à travers la paroi perforée de séparation 8 réalisée par exemple en verre fritté ; il traverse ensuite le support Za et sort de la colonne par le tube 9.Sur ce tube est disposée l'électrovanne 10 reliée également au déversoir du vase de trop-plein 5 par le tube 11 ; I'eau sort de l'appareil par le tube 12. L'électrovanne 10 est reliée par l'intermédiaire d'un système de commande 13 connue en soi, d'une part, à deux électrodes 14, 15, disposées à des niveaux différents dans la colonne 1 et, d'autre part, à une pompe à air 16 reliée au flacon de réactifs 6 > 6a par les tubes capillaires 17, en'Téflon" par exemple. Quand l'électrode basse 14 est dénoyée, le système de commande 13 provoque la fermeture de l'électrovanne 10 et la mise en marche de la pompe à air 16 : l'eau monte dans le vase de tropplein 5 et passe par débordement dans le tube 7 d'alimentation de la colonne. Simultanément la pression d'air dans les flacons de réactifs 6, 6a provoque l'arrivée des réactifs dans le vase de trop-plein 5 à un débit réglé par les capillaires 17. Quand le mélange eau-réactifs atteint l'électrode haute 15, l'électrovanne 10 s'ouvre et on revient à l'étant initial. Ainsi, grâce aux dispositions selon l'invention, la colonne ou les colonnes sont alimentées en continu en eau et en réactifs dans des proportions bien déterminées. Dans l'exemple décrit, les deux colonnes sont assemblées par une bague 18 et munies de bouchons 19, 20. Bien entendu d'autres dispositions pourraient etre adoptées pour l'assemblage des colonnes sans que, ce faisant, on sorte du cadre de l'invention. L'appareil comporte en outre un dispositif de comptage du volume doleau passé sur le matériau support, constitué par un compteur intégré dans le système de commande 13 et relié à l'électrode 15 détectant le niveau haut de l'eau dans la colonne. Une unité est comptée à chaque fois que llélectro- de 15 est recouverte. L'eau étant admise dans la colonne quand l'électrode basse 14 est dénoyée, le volume d'eau passé sur la colonne est déterminé en multipliant le chiffre indiqué par le compteur, par le volume connu de la portion de colonne déterminée par la différence de hauteur entre les deux électrodes 14 et 15. REVENDICATIONS 1 - Appareil pour la préparation automatique d'échantillons destinés au centrale de la qualité d'une eau par extraction des différents constitu ants à doser, ces constituants étant fixés sur au moins un matériau support pour etre ultérieurement élués et analysés, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une colonne (1, la) contenant le matériau support (2, 2a) à travers lequel est amenée à percoler en continu l'eau à analyser après adjonction du ou des réactifs appropriés, cette colon ne ou ces colonnes étant alimentée(s) par un vase de trop-plein (5) re cevant ladite eau à analyser et le ou les réactifs, l'alimentation de ce trop-plein étant elle-meme régulée en fonction de la quantité du mé lange eau-réactifs traversant la ou les colonnes. 2 -Appareil suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'alimentation du trop-plein alimentant la colonne ou les colonnes, en mélange eau réactifs est régulée par l'intermédiaire d'un système unique de com mande (13) au moyen d'une électrovanne (10) reliée à deux électrodes (14, 15) déterminant les niveaux haut et bas du mélange eau-réactifs dans la colonne considérée et reliée également à un moyen tel que pompe à air (16) assurant l'adjonction dosée du réactif ou des réactifs dans le vase de trop-plein. 3 - Appareil suivant revendication 2 caractérisé en ce que l'électro vanne de régulation du vase de tropiplein en eau et en réactif(s) est disposée sur le circuit de sortie d'eau de la colonne. 4 - Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les colonnes (1, la) sont superposables, démon tables et interchangeables et adaptées les unes aux autres au moyen de bagues ou l'équivalent. 5- Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que-les colonnes superposées sont séparées par des cloisons perforées en verre fritté. 6 - Appareil suivant l'ùné quelconque des revendications précédentes, càractérisé en ce que le système unique de commande (13) comporte un compteur relié à l'électrode (15), permettant le comptage du volu me d'eau passé sur le matériau support.