Brevet FR2534269A1 — publié le 19840413

-1 * 2534269 La présente invention concerne un procédé de dégazage, de déshy- dratation et d'extraction de tête pour la distillation directe d'acides gras bruts, ainsi que des dispositifs pour la mise en oeuvre du procédé. On-sait déjà depuis longtemps que pour la distillation directe d'acides gras, on peut améliorer la qualité courante principale des acides gras obtenus au cours de l'étape principale en ce qui concerne leur teneur en constituants secondaires indésirables tels que des hydrocarbures, des aldéhydes, des cétones et des peroxydes, en réalisant la séparation de ces constituants d'accompagnement plus volatils que les acides gras au cours d'une étape préalable en amont de la distillation principale en même temps que la déshydratation et le dégazage, cette étape étant réalisée jusqu'ici à une pression égale ou comparable à celle de l'étape principale dans la plage de 2,66 40 mbars, et est actuellement réalisée le plus souvent de cette manière. Les procédés connus ont l'inconvénient que les constituants de tête de distillation ne peuvent être séparés que de façon incomplète Les constituants de tête de distillation apparaissent du fait de sursollicita- tions oxydantes et/ou thermiques au cours du processus de distillation ainsi que pendant les opérations précédant la-distillation, telles que la récupération des huiles ou des graisses, leur purification, leur stockage et leur dissociation Si au cours de toutes ces opérations les constituants acides plus ou moins insaturés et qui sont résistants à une influence oxydante et thermique sont soumis en première ligne, même quand il y a une bonne étanchéité de l'installation, à des sursollicitations thermiques et/ou oxydantes, on constate, surtout lorsqu'il s'agit d'acides bruts fortement insaturés avec plus d'une double liaison dans leurs molécules, et en particulier dans les zones de température élevées des installations de distillation et même quand la durée de séjour est courte, l'apparition de faibles quantités de produits de dissociation qui parviennent dans le condensat principal quand on procède de la façon jusqu'à présent habi- tuelle. Dans le cas d'un dispositif de condensation partielle destiné au produit de coeur, qui est utilisé jusqu'ici pour la séparation par distilla- tion de produits à point d'ébullition élevé en utilisant des quantités plus ou moins importantes de vapeur porteuse, ces produits parvenaient surtout dans les eaux usées des radiateurs En dehors du fait que, grâce à cette mesure, on-obtenait, il est vrai, une amélioration de la qualité du dis- tillat du produit de coeur sans pouvoir cependant obtenir une séparation totale, cette manière de procéder avait l'inconvénient d'exiger beaucoup d'énergie pour la condensation de la vapeur porteuse utilisée et des -2 2534269 quantités très importantes d'eaux usées chargées de substances organiques dont l'évacuation entraînait des frais supplémentaires, ce qu'il faut absolument éviter si l'on tient compte des nappes d'eaux usées que l'on rencontre actuellement dans le monde entier. Selon un nouveau procédé (DE-PS 23 52 859) mis au point par le présent inventeur, la séparation de ces constituants s'effectue au cours de la rectification au moyen d'une colonne comprenant respectivement une partie de concentration active et une partie d'évacuation, cette dernière étant constituée sous forme d'une colonne à ruissellement ayant la forme d'un évaporateur à ruissellement à contre-courant alors que la partie de con- centration est constituée sous forme d'une colonne à plateaux ou d'une colonne à corps plein On utilise alors cette colonne avec une pression de tête comprise entre 67 et 400 mbars et des températures de distillation comprises dans la plage de 170 à 2100 C, de manière que la fraction d'eau contenue dans les acides bruts, qui se vaporise aux températures de travail prévues, se condense avec les composants organiques de tête faiblement solubles dans l'eau avec l'eau de refroidissement habituelle dans la gamme de température comprise entre 380 et 820 C, puis soit fractionnée dans un séparateur de phases monté à l'aval en une phase organique supérieure et plus légère et en une phase aqueuse inférieure plus lourde, seule la phase organique étant renvoyée à la tête de la colonne de concentration. La présente invention a pour but de réaliser de façon encore plus complète et plus fiable la séparation de la tête de distillation même par rapport au procédé dernièrement mentionné, et de réduire de façon notable 1 consommation d'énergie et la pollution provoquée par les eaux usées. La présente invention a pour objet un procédé de dégazage, de déshydratation et d'extraction de tête pour la distillation directe d'acide gras bruts dans lequel une vapeur d'entraînement surchauffée est mise en circulation dans une colonne de tête à contre-courant de l'acide gras brut traiter, dans lequel la vapeur d'entraînement que l'on fait passer dans une colonne d'extraction par ruissellement pour l'acide brut est envoyée au travers ou par le fond diviseur de la colonne d'extraction pour parvenir à une colonne de concentration qui travaille sur le fond diviseur de la colonne d'extraction auquel est appliqué l'acide brut, et dans lequel la vapeur de la colonne qui parvient dans la tête de la colonne est condensée, caractérisé en ce que les acides gras bruts sont dégazés dans un étage de dégazage à contre-courant de la vapeur d'entratnement, à des températures e des pressions telles qu'il n'y ait aucune déshydratation ni aucune extracti de tête notable dans cet étage, en ce que l'acide gras brut dégazé est ensuite envoyé dans une colonne de tête en vue de sa déshydratation et de -3 2534269 l'extraction de la tête de distillation, la colonne de concentration à ruissellement de film fonctionnant en tant qu'étage de condensation par- tielle en vue d'obtenir le courant de retour des acides gras qui est nécessaire à l'extraction de tête, en ce que le produit de tête qui bout facilement est pratiquement totalement vaporisé dans la colonne de tête et éliminé hors de la colonne de tête sous forme de vapeur en même temps que l'eau, et en ce que d'une façon connue en soi l'eau et le produit de tête sont condensés et rassemblés dans un récipient séparateur d'o ils sont de préférence extraits séparément. Dans des modes de réalisation particuliers, le procédé de l'in- vention peut encore présenter les caractéristiques suivantes, prises iso- lément ou en combinaison: dans l'étage de dégazage, on procède dans une plage de tempé- ratures inférieure à 100 'C et de préférence inférieure à 70 C, pour une pression de travail comprise entre 67 et 400 mbars, et de préférence entre 133 et 267 mbars, dans l'étage de dégazage, on procède avec 0,1-0,4 % et de préférence 0,15-0,3 % de vapeur porteuse constituée de gaz rare, qui est envoyée dans le pied de l'étage de dégazage en tant qu'agent d'échange contre l'air ou autres parties de gaz inertes qui sont dissoutes, la déshydratation et la séparation du produit de tête s'effec- tuent à l'étage de tête à une pression de travail comprise entre 67 et 400 mbars et de préférence entre 133 et 267 mbars, on introduit de la vapeur porteuse dans le pied de l'étage préliminaire, l'acide gras brut dégazé est envoyé sur le côté froid de la colonne de concentration constituée sous forme d'un condensateur déphleg- mateur et est envoyé de là sur le fond diviseur de la colonne d'extraction, l'acide gras brut dégazé est chauffé à contre-courant de 60 à 140 'C, par refroidissement simultané du distillat de 1880 C à 1020 C, et ce qu'ensuite le produit arrivant est chauffé dans le condenseur échangeur de chaleur de l'étage principal à 1750 C, puis à nouveau chauffé par échange de chaleur avec le condenseur déphlegmateur jusqu'à 180 'C et finalement amené à la température de 2250 C dans un échangeur de chaleur, on effectue une adjonction du produit distillé chaud, provenant de l'étage final à film de ruissellement, dans le diviseur -de fluide pour la colonne d'extraction de l'étage préliminaire, de manière à éliminer, avant leur entrée dans l'étage principal au moyen de la vapeur porteuse de l'étage préliminaire, les produits de décomposition dissous dans le dis- tillat éventuellement formés en petites quantités aux températures élevées -4 2534269 de l'étage final, la colonne de concentration constituée sous forme d'une colonne déphlegmatrice est sous forme d'un refroidisseur à faisceau de tubes longs disposés verticalement, la vapeur montant verticalement vers le haut des tubes, tandis qu'un espace froid est prévu autour des tubes et qu'un échange à contre-courant s'effectue entre le mélange de vapeur montant et le film de condensat descendant, dont l'efficacité de séparation doit être égale à plus de 2 étages théoriques de séparation, l'étage préliminaire est subdivisé en un étage de dégazage ( 4) et en un étage de produit de tête ( 16) dans lequel s'effectue la déshydra- tation et la séparation du produit de tête. L'invention a l'avantage que, même par rapport à l'état actuel de la technique selon les brevets allemands 27 59 846 et 23 52 859 elle permet d'obtenir l'avantage supplémentaire et décisif selon lequel la tête de distillation qui est séparée ne parvient plus dans la colonne de tête mais que le courant de retour se forme de lui-même dans la partie de concentra- tion qui est constituée sous forme d'un condenseur déphlegmateur. Grâce au type de séparation de tête selon l'invention, on constate entre le courant de retour formé par l'effet de déphlegmation et le distillat organique, du fait de la forte différence du point d'ébullition entre les composants de la tête-de distillation à séparer et les acides gras, une différence de concentration tout à fait remarquable, qui est utilisée ainsi également de façon efficace A cela s'ajoute une durée de séjour nettement plus réduite des composants de la tête de distillation qui s'enrichissent à mesure que monte le mélange de vapeurs, et qui sont toujours sous forme de vapeur avec la quantité de vapeur porteuse correspondante à la température de sortie à la tête de la colonne de déphlegmation qui est par exemple de 1780 C pour R = 8 à une pression de 200 mbars. Un préalable essentiel à la stabilité thermique est en outre l'absence totale d'acide qui, à une température plus élevée, réagit immé- diatement avec les acides gras et en particulier avec les doubles liaisons qu'ils contiennent On a constaté que de telles réactions d'oxydation peuvent être effectivement éliminées en réalisant le dégazage des acides -bruts déjà dans la gamme de températures du réservoir d'alimentation infé- rieure à 100 'C et de préférence inférieure à 70 C pour une pression de travail moyenne de 67-400 mbars et de préférence de 133-267 mbars au moyen d'une colonne à ruissellement à contre-courant en utilisant 0,1-0,4 % en poids et de préférence à 0,15-0,3 % d'une vapeur porteuse constituée de gaz rare ne contenant absolument pas d'air en tant que milieu échangeur avec des fractions d'air et autres gaz inertes dégagés, la vapeur porteuse de -5 2534269 gaz rare se rassemblant au pied de l'étage de dégazage et s'écoulant vers le haut à contre-courant par rapport au film fluide-descendant et dont la surface se renouvelle continuellement L'élévation de température de 1,4- 2,8 C qui en découle ne détermine encore aucune déshydratation marquée des acides gras bruts arrivants dans les conditions opératoires dé pression et de température mentionnées Elle n'a lieu qu'à l'étage de déshydratation et de distillation de tête disposé à l'aval et que l'on fait fonctionner, comme l'étage de dégazage, à des pressions comprises entre 67 et 400 mbars et de préférence entre 133 et 267 mbars. Le produit arrivant destiné à l'étage préliminaire, qui est totalement exempt de gaz et prélevé au bas de l'étage de dégazage, peut après examen être échauffé alors sans danger au cours du procédé Jusqu'à une température d'arrivée d'environ 1800 C-200 'C qui est fonction de la pression de travail utilisée à l'étage principal, comprise entre 1,33 et 13,32 mbars et de préférence entre 2,6 et 7,98 mbars, ce résultat est- obtenu exclusivement par échange de chaleur avec la chaleur sensible du distillat de l'étage principal, qui se refroidit par exemple de lui-même à une pression de tête de 266 mbars pour passer de 1880 C à 1020 C et détermine de ce fait un échauffement du produit arrivant jusqu'à 140 'C Pour chauffer jusqu'à environ 1750 C, on utilise une partie de la chaleur de condensation de l'étage principal Pour la poursuite du chauffage jusqu'à plus de 180 'C, on dispose de la quantité de chaleur qui arrive dans le déphlegmateur à film de ruissellement de l'étage préliminaire, dont-la partie sous forme de vapeur qui n'est pas condensée se refroidit avec la vapeur d'eau jusqu'à environ 1780 C Pour une pression de tête de 200 mbars, cette température correspond à celle des vapeurs quittant la tête du déphlegmateur à ruis- sellement par rapport à la fraction organique du mélange de vapeurs qui parvient dans le déphlegmateur dans sa partie inférieure à un taux de retour de R = 8 Cela signifie que huit parties de la fraction organique des vapeurs montantes se condensent tandis qu'une partie est envoyée au condenseur terminal en même temps que la vapeur porteuse non condensée avec la fraction de refroidissement gazeuse à isoler Pour une température d'entrée de l'eau de refroidissement, dans le refroidisseur de gaz à la sortie du gaz de 400 C, on obtient une température de sortie du gaz de 450 C. Cela correspond pour le gaz inerte qui sort une teneur en eau en kg/h infé- rieure aux 2/3 de celle du gaz inerte produit sortant, en kg/h, ces deux quantités devant être toutes les deux aspirées ensemble par heure par l'installation à vide Leur teneur en acides gras résulte de la pression partielle propre aux acides gras pour la température mentionnée des gaz sortants de 450 C et représente moins de 0,001 % en poids des gaz sortants et -6 2534269 saturés de vapeur d'eau Pour une installation qui traite 6,5 tonnes à l'heure, cela représente par exemple moins de 0,00005 kg/h qui parviennent toutes les heures dans l'eau du radiateur et s'y dissolvent A cela doit être ajoutée la production d'eau de l'étage préliminaire qui constitue la phase inférieure du séparateur de distillat, et qui est envoyée également dans le courant des eaux usées provenant du bac de pied de l'installation à vide, pour finalement être refroidie avec lui jusqu'à environ 25 C en vue de la poursuite de la séparation des substances organiques La phase aqueuse inférieure ainsi produite est utilisée comme eau de refroidissement du circuit de l'installation à vide, de laquelle sont retirées respectivement après le dernier récipient de séparation et après une durée de séjour de deux heures au moins ce qui constitue véritablement les eaux usées de l'étage préliminaire et de l'utilisation horaire de vapeur du radiateur, y compris la vapeur de strippage ajoutée à l'étage final et la teneur en eau restante après le fonctionnement de l'étage préliminaire qui est d'environ 0,5 % du débit à 250 C G. Le procédé décrit sera expliqué plus en détail dans ce qui suit à titre d'exemple de la distillation d'un acide brut de soja ayant la compo- sition suivante, en faisant référence au schéma de la figure 1. H 20 130,0 kg/h 130,0 kg/h A.G C 14 6,4 kg/h A.G C 16 505,2 kg/h A.G C 16 ' 4,0 kg/h A.G C 18 286,2 kg/h A G C 18 ' 1526,4 kg/h 6356,7 kg/h A.G C 18 " 3372,6 kg/h A.G C 18,,, 487,8 kg/h A.G C 20 38,1 kg/h A.G C 20, 127, 0 kg/h Huile 250,0 kg/h 250,0 kg/h 6736,7 kg/h 6736,7 kg/h (A.G sinifie: acide gras) On envoie 6682,4 kg par heure d'acides gras bruts ayant la composition indiquée ci-dessus à une température d'arrivée d'environ 60 C dans la conduite d'amenée 1 au moyen de la pompe d'alimentation 2 en passant par la conduite sous pression 3 de l'étage de dégazage à ruissel- lement 4 au-dessus des éléments de ruissellement qui sont disposés dans la colonne La tête de colonne est reliée par l'intermédiaire de la conduite à vide 5 au condenseur principal 18 de l'étage préliminaire qui suit en vue -7 2534269 du désaérage et de la mise sous vide jusqu'à une pression de tête de 200 mbars Dans le pied de l'étage de dégazage 4 se trouve l'emplacement d'arrivée 7 de la vapeur noble de strippage nécessaire pour renforcer le dégazage selon une quantité de 5-30 kg/h et de préférence de 10-20 kg/h, ce qui détermine avec les quantités indiquées en dernier une élévation de la température du produit arrivant de 1,5 à 3,0 C. Du pied de l'étage de dégazage, le produit arrivant et dégazé, qui passe par une conduite d'aspiration 8, une pompe de refoulement 9 et une conduite de pression 10, est soumis à l'échange de chaleur dans le refroi- disseur principal 11 du distillat o a lieu un échauffement du produit de C jusqu'à 140 C avec refroidissement simultané du distillat de 188 C à 102 C pour parvenir au condenseur échangeur de chaleur 12 de l'étageprin- cipal o le produit arrivant est échauffé jusqu'à environ 175 C, et au condenseur déphlegmateur 13 de l'étage préliminaire et de déshydratation en vue d'un échauffement jusqu'à 180 C L'échauffement jusqu'à la température d'arrivée de 225 C qui reste à effectuer a lieu dans l'échangeur de chaleur 14 qui est chauffé avec un agent chauffant à haute température, de sorte que pour la température d'entrée de l'agent chauffant de 250 C, la différence de température moyenne est de 27,4 C Pour une surface d'échange de chaleur de 60 m 2, le taux de conductibilité thermique k est de 132,7 kcal/m 2 C h. ( 554,7 k J/m 2 C h). Avant l'entrée dans la colonne préliminaire 16 et au-dessus du diviseur de fluide 16 a destiné au condenseur de fractionnement-par ruissel- lement 16 b est montée, dans la conduite d'amenée,la vanne détendeuse 15 qui se détend à une pression dans la conduite d'amenée de 210 mbars, et 161 kg d'acides gras et de substances bouillant facilement s'évaporent spontanément en même temps que 125 kg d'eau Les vapeurs ainsi obtenues pénètrent en même temps que celles qui proviennent de l'évaporateur de fractionnement à ruissellement 16 b dans le condenseur déphlegmateur à ruissellement 13 disposé verticalement au-dessus Le condensat de retour qui se forme sur le côté interne des tubes de refroidissement se déplace alors à contre-courant par rapport aux vapeurs montantes et l'échange de produit avec elles Pour une longueur de tube prévue de 2 m et un diamètre interne de 38 mm, ce condenseur déphlegmateur à ruissellement à contrecourant correspond à un effet échangeur de plus de deux unités théoriques d'échange A 178 C, les vapeurs qui quittent la partie 13 qui constitue le déphlegmateur parvien- nent dans la tête 16 c et sont ensuite amenées par la conduite tubulaire 17 au condenseur final 18 dont la surface d'échange est de 45 m 2 et ensuite au refroidisseur de gaz 19 dont la surface d'échange est de 5 m 2, les substan- ces inertes étant ensuite envoyées à 45 C dans la conduite de raccordement -8 2534269 sous vide 20 La pression à la sortie du refroidisseur de gaz est de 200 mbars Dans ces conditions, l'installation à vide est chargée en plus de l'air, de gaz inerte à 3 kg/h provenant de l'étage de dégazage 4 et de la colonne préliminaire 16 avec de la vapeur d'eau à raison de moins de 2 kg/h correspondant à la pression-partielle de vapeur d'eau La colonne de dégazage 4 est raccordée à la tubulure de sortie de condensat élargie de façon appropriée 18 a du condenseur 18, ce qui fait que les gaz sortants provenant à la température d'environ 630 C de l'étage de dégazage 4 sont t refroidis dans le condenseur 18 et le refroidisseur de gaz 19 en même temps que les gaz sortants provenant de l'étage préliminaire jusqu'à la tempéra- ture de sortie mentionnée qui est de 450 C La teneur en eau du gaz sortant correspond à cette température Le condensat fluide, constitué d'eau et de parties organiques faiblement solubles les unes dans les autres, qui provient du condenseur 18, est envoyé par la conduite 22 au séparateur 23 o a lieu la séparation en une phase organique supérieure de 25 kg à l'heure et en une phase aqueuse inférieure d'environ 177 kg/h. kg de la phase aqueuse parviennent dans le pied 16 f de l'éva- porateur de fractionnement à ruissellement 16 b sur une quantité addition- nelle de 16 g de vapeur de strippage constituée de gaz rares La phase aqueuse saturée de parties organiques pour une température d'environ 50- 550 C, et qui tombe en cet endroit de façon continue est réunie avec les eaux usées du radiateur en vue d'une nouvelle séparation des fractions organiques, et refroidie à environ 250 C dans un circuit particulier qui n'est pas représenté Après une durée de séjour supérieure à 2 heures, d'autres fractions organiques se rassemblent à la surface, d'o elles doivent être retirées de temps à autre pour parvenir à la teneur admissible en composants organiques dans les eaux usées évacuées en dérivation du courant de circulation d'eau de refroidissement suivant destiné au re- froidisseur à injection de l'installation à vide. Le condensat sortant à la partie inférieure du déphlegmateur 13 de l'étage préliminaire est rassemblé dans un dispositif collecteur 16 d de section libre suffisante pour la vapeur montante et le dispositif de mesure de quantité 16 e et est envoyé avec la phase fluide du courant arrivant, comme déjà mentionné, au diviseur de fluide-16 a après la vanne de détente 15. Dans l'évaporateur de fractionnement à ruissellement 16 b s'effec- tue le strippage de la fraction d'eau et de tête de distillation restante avec adjonction de gaz rares en quantité correspondante dans le pied 16 f au moyen du dispositif diviseur 16 g Pour une longueur de tube de 8 m, on dispose pour le strippage de 6 à 8 unités d'échange théoriques. -9 2534269 En plus des 6736,7 kg de produit arrivant, on ajoute dans la colonne préliminaire 16 pour être-disposés sur le fond diviseur 16 a en passant par la conduite de pression 24 de la pompe 25, en cas de besoin, les kg/h de phase de distillat produits à l'étage d'élimination de la poix pour obtenir également cette dernière par double distillation dans l'étage principal et en tant que distillat principal. Grâce à la chaleur qui est envoyée dans l'évaporateur de frac- tionnement à ruissellement 16 b, il y a échauffement des acides gras jusqu'à la température de sortie admissible pour les acides gras de soja qui est de 2350 C L'évaporateur de fractionnement à ruissellement est constitué de 50 tubes ayant un diamètre extérieur de 57 mm, un diamètre intérieur de 53 mm et une longueur de 8 m La surface d'échange disponible pour l'échange à contre-courant est de 71,63 m Pour une longueur intérieure périphérique de 8,33 m, la charge en fluide est de 1,07 m 3/m h Pour une quantité de vapeur porteuse qui est ajoutée dans le pied 16 f en passant par le diviseur 16 &, y compris la partie d'acide gras qui est entraînée par la vapeur et qui est d'environ 80 kg/h, on obtient à la tête des tubes de l'évaporateur et pour la pression qui y règne une vitesse d'air correspondante VL = 3,39 m/sec, qui se trouve pour un diamètre de tube de ce type dans la zone de charge admissible pour le passage à contre-courant en cet endroit de la vapeur montante et pour le film de fluide qui ruisselle sur -la paroi des tubes. L'acide gras séparé de la tête de distillation est envoyé au séparateur 30 a-de l'étage évaporateur principal 30 sous une pression de 4 mbars en passant par la conduite d'aspiration 26, la pompe 27 et la conduite sous pression 28 comportant la vanne de détente 29 Grâce à la détente, 1900 kg environ d'acides gras se vaporisent spontanément Les 4792,4 kg de fluide restants se mélangent dans le pied de ce séparateur 30 a avec la partie fluide du courant de circulation de l'évaporateur principal à ruissellement associé représentant environ 180 m /h, dont 460 kg/h sont dérivés en tant que produit d'amenée pour l'étage d'élimination de la poix qui lui est raccordé La circulation s'effectue au moyen de la pompe hermétique 30 b par l'intermédiaire de la conduite d'aspiration et de pression 30 c dans le diviseur de fluide 30 e disposé dans la tête 30 d de l'évaporateur, ce qui garantit que les parois des 360 tubes évaporateurs du paquet de tubes 30 f, dont le diamètre extérieur est de 76 mm, le diamètre intérieur de 72 mm et la longueur de 1000 mm, sont soumises simultanément au fluide sur leur périphérie et leur longueur Quand la surface d'échange disponible est de 2 2 86,0 m, d'une part le taux de conductibilité thermique est de 247,1 kcal/m OC.h ( 1032,9 k J/m 2 C h) en vue de la transmission de 1779 390 k J pour une différence de température moyenne de 20 'C entre l'agent chauffant à haute -10 2534269 température et le film d'acide gras qui se vaporise, et d'autre part la perte de pression que la vapeur développée dans l'évaporateur à ruissel- lement doit surmonter n'est que de 0,133 mbars ( 13,3 Pa) et de ce fait inférieure à 5 % de la pression de 4 mbars ( 400 Pa) qui règne dans l'enceinte 30 a du séparateur associé Dans ce cas, les charges appliquées par le fluide par mètre de périphérie de tube aux extrémités supérieure et inférieure des tubes d'évaporation sont de 2,20 et de 2,12 m /m h, ce qui garantit un film de fluide fermé sur leur longueur et leur périphérie. La vitesse correspondante de l'air dans l'enceinte de séparation 30 a à la suite de la détente du produit arrivant et de la vaporisation dans l'évaporateur à ruissellement est, pour le diamètre choisi de 4,2 m et une pression de 4 mbars, de 0,700 m/s au-dessous de 30 g de pare-gouttes fluide euroforme, et 7,48 m/s au-dessus de 30 g pour la pression de 3,33 mbars qui y règne. Dans le condenseur échangeur de chaleur 12 disposé au-dessus sont prélevés 565218 k J de chaleur de condensation des vapeurs en vue du pré- chauffage de produit arrivant depuis 140 'C jusqu'à plus de 1750 C La surface d'échange qui est disponible à cet effet et qui est de 30 m 2 correspond à ur taux de conductibilité thermique de k = 180,1 kcal/m 2 C h ( 752,8 k J/m 2 C. Dans l'ensemble, il y a 2524640 k J/h à prélever dans la zone de condensation et pour cela le condenseur final 31, de 30 m, qui est soumis à de l'eau de refroidissement à 40 'C et est disposé au- dessus du condenseur échangeur de chaleur 12, est constitué de manière que l'on puisse en prélever la chaleur de condensation totale mentionnée même lorqu'aucune chaleur n'est plus prélevée dans le condenseur échangeur de chaleur 12 après l'arrêt du produit arrivant Pour les températures prévues d'entrée et de sortie de l'eau de refroidissement qui sont de 40 'C et de 550 C, le taux de conductibilité thermique est de 165,6 dans les conditions mentionnées pour la puissance totale sans pré-chauffage du produit en 12. Dans la conduite à gaz sortants située immédiatement au-dessus ducondenseur d'eau 31 et destinée à séparer les plus fines gouttelettes de fluide qui sont entraînées hors du courant de gaz sortants qui quitte le condenseur et qui est composé de 3 kg/h de vapeur d'eau venant du courant d'arrivée et de moins de 2 kg/h d'air parasite, on prévoit un paregouttes euroforme 32 de dimensions appropriées, avant l'arrivée dans la conduite à vide 33, qui parvient par l'intermédiaire de la trappe de refroidissement 34 jusqu'à l'installation de rayonnement de vapeur sousvide 35 à cinq étages pour une pression d'aspiration de 1,33 mbars, après quoi, dans cette con- duite, débouche encore la conduite à vide correspondante de l'étage final travaillant comme l'étage principal à la même pression de tête pour la -11 2534269 séparation de la poix Cet étage fournit au maximum 2 kg/h de vapeur d'eau et moins de 1 kg/h d'air parasite, ce qui fait au maximum 5 kg/h de vapeur d'eau et 3 kg/h d'air parasite qui sont aspirés à une pression d'aspiration de 1,33 mbars par l'ensemble à vide 35 Le troisième étage rayonnant qui fonctionne à 193,3 mbars et dans lequel parviennent en plus les gaz sortants de l'étage de dégazage 4 et de l'étage préliminaire 16, est en outre chargé avec 2 kg/h de vapeur d'eau et 2 kg/h d'air parasite Pour une température d'entrée de l'eau dans le circuit qui pénètre dans les condenseurs à pulvé- risation de l'installation à vide de 25 C, la fraction de vapeur d'eau contenue dans le courant de gaz sortants qui est aspiré par l'ensemble à vide 35 est déjà pratiquement totalement condensée dans le premier, ce qui fait que les autres étages ne sont chargés essentiellement que par le gaz inerte qui y subsiste Pour la puissance mentionnée, la consommation horaire de vapeur de l'ensemble de rayonnement de vapeur sous vide qui est néces- saire pour une pression de vapeur de 8 bars n'est que de 115,5 kg/h ou de 18,6 kg/to de distillat d'acides gras. Le distillat qui provient de l'étage principal à une température d'ébullition de 188 C par la conduite à distillat 36 qui est de 6232,4 kg/h est utilisé, comme déjà mentionné, dans l'échangeur de chaleur à contre- courant 11, d'abord pour chauffer le produit arrivant de 60 C jusqu'à 140 C, la quantité de chaleur à échanger étant de 1 172 304 k J/h Pour une surface d'échange de 50 m 2, le taux de conductibilité thermique est: k = 136,9 kcal/m 2 C h ( 572,2 k J/m 2 C h) Le refroidissement du distillat à 60 C s'effectue dans le refroidisseur de distillat-37 monté à l'aval et fonc- tionnant avec de l'eau de refroidissement dont la température d'entrée est de 45 C et la température de sortie de 60 C, avec une surface de refroidis- sement de 60 m pour la quantité de chaleur à éliminer qui est de 753 624 k J/h, le taux de conductibilité thermique k étant de 119,5 kcal/m 2 C h ( 499,5 k J/m 2 C h). La quantité de 460 kg/h qui est pompée au moyen de la pompe de circulation 30 b de l'évaporateur à ruissellement de l'étage principal 30 dans le diviseur de tête 38 b de la tête 38 a du faisceau de tubes de vapori- sation par ruissellement 38 c de l'étage final 38 est à une température de 212 C, alors que le circuit de circulation de ce vaporisateur à ruisselle- ment est à une température de 238 C pour une pression de 3,33 mbars dans le séparateur associé 38 d dont le diamètre est de 800 mm La circulation s'effectue par les conduites d'aspiration et de pression 38 e au moyen d'une pompe de circulation 38 f Le paquet de tubes 38 c de l'évaporateur à ruissel- lement est constitué par 16 tubes dont le diamètre externe est de 76 mm, l'épaisseur de paroi de 2 mm et la longueur de 2 m. -12 25 '34269 Pour éviter la formation d'anhydride, on introduit dans la tête de l'évaporateur à ruissellement 38 a et par la conduite d'amenée 38 de la vapeur noble à raison de 2 kg/h, qui détermine simultanément une diminution correspondante de la température d'ébullition. La quantité de chaleur à transmettre en 38 c est de 113044 k J/h. Pour une surface d'échange de 7,64 m et une différence de température moyenne de 15 C, le taux de conductibilité thermique correspondant k est égal à 235,6 kcal/m 2 C h ( 984,8 k J/m 2 C h) pour une perte de pression admissible de 0,21 mbars et une quantité de circulation de 8 m 3/h L'élimi- nation de la poix s'effectue dans le circuit à raison de 295 kg/h par la conduite à poix 39, et elle est refroidie dans le refroidisseur de poix 40 dont la surface d'échange est de 4 m pour passer de 238 C à 80 C La tem- pérature de l'eau de refroidissement monte alors de 50 C à 65 C La quantité de chaleur à échanger est de 117230 k J/h Dans les conditions mentionnées, on a un taux de conductibilité thermique k qui est égal à 96, 6 Des vapeurs qui montent dans l'enceinte de séparation 38 d à la vitesse VL = 0,682 m/s, on condense seulement les 165 kg/h d'acides gras, mais pas les 2 kg/h de vapeur d'eau, dans le condenseur qui est incorporé dans la partie de re froidissement de gaz 38 h au moyen d'eau de refroidissement dont la tempé- rature d'entrée est de 50 C et la température de sortie de 65 C, et d'o l'on obtient 64895 k J/h. Pour une surface d'échange, y compris la partie de refroidissement de gaz de 2,5 m 2, le taux de conductibilité thermique moyen est de 82,5 kcal/m 2 C h ( 344,8 k J/m 2 C h) Les gaz usés constitués par 2 kg/h de vapeur d'eau et moins de 1 kg/h d'air parasite qui quittent le condenseur ont une température de 60 C Pour séparer les particules fluides entrainées, on prévoit directement au-dessus du condenseur un petit séparateur euroforme i Dans la mesure o le distillat produit n'est pas envoyé à la colonne préliminaire au moyen de la pompe de prélèvement, son prélèvement s'effectue par la conduite 41 et le refroidisseur de produit 42 ayant une surface de refroidissement de 2,5 m en vue du refroidissement du distillat prélevé dont la température passe de 190 C à 60 C La quantité de chaleur à échanger est de 62216 k J/h et le taux de conductibilité thermique k est de 82,5 kcal/m 2 C h ( 344,8 k J/m 2 C h). -13 2534269 REVENDICATIONS 1 Procédé de dégazage, de déshydratation et d'extraction de tête pour la distillation directe d'acides gras bruts, dans lequel une vapeur d'entraînement surchauffée est mise en circulation dans une colonne de tête à contre-courant de l'acide gras brut à traiter, dans lequel la vapeur d'entrainement que l'on fait passer dans une colonne d'extraction par ruissellement pour l'acide brut est envoyée-au travers ou par le fond diviseur de la colonne d'extraction pour parvenir à une colonne de concen- tration qui travaille sur le fond diviseur de la colonne d'extraction auquel est appliqué l'acide brut, et dans lequel la vapeur de la colonne qui par- vient dans la tête de la colonne est condensée, caractérisé en ce que les acides gras bruts sont dégazés dans un étage de dégazage ( 4) à contre- courant de la vapeur d'entraînement, à des températures-et des pressions telles qu'il n'y ait aucune déshydratation ni aucune extraction de tête notable dans cet étage, en ce que l'acide gras brut dégazé est ensuite envoyé dans une colonne de tête ( 16) en vue de sa déshydratation et de l'extraction de la tête de distillation, la colonne de concentration ( 13) à ruissellement de film fonctionnant en tant qu'étage de condensation par- tielle en vue d'obtenir le courant de retour des acides gras qui est néces- saire à l'extraction de tête, en ce que le produit de tête qui bout facile- ment est pratiquement totalement vaporisé dans la colonne de tête ( 16) et éliminé hors de la colonne de tête sous forme de vapeur en même temps que l'eau, et en ce que d'une façon connue en soi l'eau et le produit de tête sont condensés et rassemblés dans un récipient séparateur ( 30 a) d'o ils - sont de préférence extraits séparément. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans l'étage de dégasage ( 4), on procède dans une plage de températures infé- rieure à 1000 C et de préférence inférieure à 70 'C, pour une pression de travail comprise entre 67 et 400 mbars, et de préférence entre 133 et 267 mbars. 3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que dans l'étage de dégazage ( 4), on procède avec 0,1-0,4 % et de préférence 0,150,3 % de vapeur porteuse constituée de gaz rare, qui est envoyée dans le pied de l'étage de dégazage ( 4) en tant qu'agent d'échange contre l'air ou autres parties de gaz inertes qui sont dissoutes. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la déshydratation et la séparation du produit de tête s'effectuent à l'étage de produit de tête ( 16) à une pression de travail comprise entre 67 et 400 mbars et de préférence entre-133 et 267 mbars. -14 25314269 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes-, caractérisé en ce qu'on introduit de la vapeur porteuse dans le pied de l'étage de produit de tête ( 16). 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acide gras brut dégazé est envoyé sur le eté froid de la colonne de concentration ( 13) constituée sous forme d'un condenseur déphlegmateur et est envoyé de là sur le fond diviseur ( 16 a) de la colonne d'extraction ( 13). 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acide gras brut dégazé est chauffé à contrecourant de 60 à 1400 C, par refroidissement simultané du distillat de 1880 C à 102 'C, en ce qu'ensuite le produit arrivant est chauffé dans le condenseur échan- geur de chaleur ( 12) de l'étage principal ( 30) à 1750 C, puis à nouveau chauffé par échange de chaleur avec le condenseur déphlegmateur ( 13) jusqu'à 180 'C et finalement amené à la température de 2250 C dans un échangeur de chaleur ( 14). 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on effectue une adjonction du produit distillé chaud, provenant de l'étage final à ruissellement de film ( 38), dans le diviseur de fluide ( 16 d) pour la colonne d'extraction ( 16 b) de l'étage de produit de tête, de manière à éliminer, avant leur entrée dans l'étage principal ( 30) au moyen de la vapeur porteuse de l'étage préliminaire, les produits de décomposition dissous dans le distillat éventuellement formés en petites quantités aux températures élevées de l'étage final ( 38). 9 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la colonne de concentration ( 13) constituée sous forme d'une colonne déphlegmatrice est sous forme d'un refroidisseur à faisceau de tubes longs disposés verticale- ment, la vapeur montant verticalement vers le haut des tubes, tandis qu'un espace froid est prévu autour des tubes et qu'un échange à contre- courant s'effectue entre le mélange de vapeur montant et le film de condensat descendant, dont l'efficacité de séparation doit être égale à plus de 2 étages théoriques de séparation. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en-ce que l'étage préli- minaire est subdivisé en un étage de dégazage ( 4) et en un étage de produit de tête ( 16) dans lequel s'effectue la déshydratation et la séparation du produit de tête.