Brevet FR2529568A1 — publié le 19840106

La présente invention concerne un procedé de clarification des vinasses. On sait que les vinasses brutes ou résidus de distillation de milieux de fermentation éthanolique de mouts de raisins ,de pommes, de betteraves, de cannes à sucre ou d'autres fruits ou végétaux ,se présentent sous la forme de produits troubles difficilement clarifiables par les procédés habituels de centrifugation ou de filtration. Une telle clarification s'impose lorsque l'on désire concentrer ces vinasses en vue de leur utilisation ultérieure. Or la présente invention fournit un procédé simple et économique permettant d'obtenir ce résultat. Ce procédé est essentiellement caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter la vinasse brute directement issue d'une colonne de distillation au moyen d'au moins une base minérale en milieu aqueux et en quantité suffisante pour obtenir un floculat et à séparer le floculat résultant de ce traitement. Comme bases minérales convenant dans le procédé de l'invention, on peut citer les hydroxydes etiou carbonates de métaux alcalins ou alcalino-terreux tels que sodium ,potassium, calcium. Suivant un mode de réalisation avantageux, on laisse réagir dans un réacteur sous agitation un mélange de vinasse et d'une quantité ajoutée d'une solution aqueuse de NaOH telle que le pH de ce mélange soit compris entre 5 et 6 (avantageusement entre 5,5 et 5,8) puis on soumet le milieu homogénéisé résultant, à au moins une opération de décantation pour obtenir, d'une part, un liquide limpide constitué par de la vinasse clarifiée pratiquement exempte de matières solides en suspension et, d'autre part, une boue liquide diluée de matières solides. Suivant une variante, on fait réagir, dans un réacteur sous agitation et contenant de la vinasse additionnée ou non de soude, un lait de chaux -Ca(OH)2- et un courant de CO2 en quantités respectives telles que le pH du milieu résultant soit compris entre 9 et 11 puis on soumet ce milieu homogénéisé à au moins une opération de décantation pour obtenir, d'une part, un liquide limpide constitué par de la vinasse clarifiee pratiquement exempte de matières solides en suspension et, d'autre part, une boue liquide diluée de matières solides. Il est à noter que, s'il y a lieu, la vinasse clarifiée résultant de la mise en oeuvre du procédé peut être soumise à tout traitement ultérieur comme, par exemple, à un traitement de déminéralisation, en.faisant appel à tout moyen connu en soi tel que passage sur résine échangeuse d'ions. Avantageusement, la boue liquide diluée de matières solides peut être à son tour soumise à une opération de décantation pour obtenir, d'une part, une boue concentrée en matières solides et, d'autre part, un liquide faiblement chargé en matières solides et que l'on peut renvoyer au réacteur. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre faite en regard du dessin annexé illustrant schématiquement la mise en oeuvre de l'invention. En se référant à ce dessin, le procédé selon l'invention est mis en oeuvre de la facon suivante : On admet, dans un melangeur statique 2, par la conduite 1, d'une part, une quantité dosée d'une solution aqueuse de NaOH (par exemple à 36 Bé) et, d'autre part, par la conduite 3, la vinasse à traiter. La quantité de solution de NaOH est telle que le pH de la vinasse est porté dans le mélangeur de 3,2 à une valeur comprise entre 5 et 6, avantageusement entre 5,5 et 5,8. On pourrait porter ce pH au-delà de ces valeurs et atteindre des pH franchement alcalins (de 7 à 11, par exemple), sans nuire au procédé. L'essentiel est de pouvoir obtenir, après rédaction, une nette floculation des matières organiques. On admet le mélange par la conduite 4 dans un réacteur 5 de forme cyclindro-conique muni d'un agitateur 6 à vitesse lente et d'une conduite de vidange 7. On y laisse la réaction de floculation se compléter tout en homogénéisant le mélange réactionnel. La durée de séjour dans ce réacteur est de quelques minutes. On soutire alors ledit mélange par une conduite latérale 8 et on 1admet dans un premier séparateur 9 constitué par exemple par un appareil connu du type ciarificateur à assiettes. Dans ce séparateur, on obtient, d'une part, une vinasse clarifiée et limpide essentiellement dépourvue de matières solides (pratiquement O % de MS) que l'on soutire par la conduite 10 et, d'autre part, une suspension ou boue diluée dont la concentration en mati ères solides (MS) est de l'ordre de 10 %. Cette suspension est admise dans un bac 11 muni d'un agitateur. A la sortie de ce bac, le produit est repris par une pompe 12 et admis dans un autre séparateur 13 de type connu tel qu'une décanteuse à vis. On obtient alors, d'une part, une phase liquide relativement bien clarifiée mais contenant encore un certain pourcentage de matières solides (de l'ordre de 2 %) que l'on renvoie, par la conduite 14 au réacteur 5 et, d'autre part, une boue relativement concentrée (35-40 % de MS) que l'on soutire par la conduite 15. Suivant une variante, on peut également admettre dans le réacteur un lait de chaux (par exemple à 20 Bé) par la conduite 16 (indiquée en tiretés sur le dessin) Dans ce cas, le réacteur comporte à sa partie inférieure une couronne 17 de distribution de C02 (couronne schématisée également en tiretés sur le dessin). L'extraction du produit par la conduite 8 se fait à pH de l'ordre de 9 à Il (avantageusement 9,2), le temps de séjour dans le réacteur étant de l'ordre d'une vingtaine de minutes. On constate qu'en mettant en oeuvre le procédé, aussi bien avec la soude qu'avec Ca(OH)2 + C02 ou qu'avec NaOH + Ca(OH)2 + C02, le degré de clarification obtenu est identique ctest-à-dire que la vinasse obtenue est limpide et ne contient pratiquement pas de matières solides visibles en suspension, à savoir des matières ayant une dimension particulaire supérieure au micron. Par contre, on peut avoir intérêt à utiliser l'une ou l'autre des solutions suivant les vinasses de départ à traiter et les utilisations ultérieures. Suivant la solution -adoptée on comprendra aisément qu'un traitement de déminéralisation plus ou moins poussé devra être prévu suivant le métal de la base minérale utilisée. Quoi qu'il en soit, on notera que dans le cas d'un traitement avec une solution de NaOH, le TH (titre hydrotimétrique) final de la vinasse clarifiée sera identique à celui de la vinasse de départ. Par contre, pour une vinasse de départ ayant un TH de départ de 100"F DCa + Mg7 et traitée par Ca(OH)2 + C02, son TH après clarification sera de l'ordre de 400"F, alors qu'il sera de 200"F après traitement au moyen de NaOH + Ca(OH)2 + C02. I1 va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre purement explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y être apportée sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Procédé de clarification des vinasses, caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter la vinasse brute directement issue d'une colonne de distillation au moyen d'au moins une base minérale en milieu aqueux et en quantité suffisante pour obtenir un floculat et à séparer le floculat résultant de ce traitement. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la ou les bases minérales sont choisies dans le groupe comprenant les hydroxydes et les carbonates de métaux alcalins ou alcalino-terreux tels que sodium, potassium, calcium. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'on laisse réagir dans un réacteur (5) sous agitation, un mélange (2) de vinasse (3) et d'une quantité ajoutée (1) d'une solution aqueuse de NaOH telle que le pH de ce mélange soit compris entre 5 et 6 (avantageusement entre 5,5 et 5,8) puis on soumet le milieu homogénéisé résultant à au moins une opération de décantation (9) pour obtenir, d'une part, un liquide limpide (10) constitué par de la vinasse clarifiée pratiquement exempte de matières solides en suspension et, d'autre part, une boue liquide (11) diluée de matières solides. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on fait réagir dans un réacteur (5), sous agitation et contenant de la vinasse additionnée ou non de soude, un lait de chaux -Ca(OH)2 (16) et un courant de C02 en quantités respectives telles que le pH du milieu résultant soit compris entre 9 et -11 puis on soumet ce milieu homogénéisé à au moins une opération de décantation (9) pour obtenir, d'une part, un liquide limpide (10) constitué par de la vinasse clarifiée pratiquement exempte de matières solides en suspension et, d'autre part, une boue liquide (11) diluée de matières solides. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que, s'il y a lieu, la vinasse clarifiée résultant de la mise en oeuvre du procédé peut être soumise à tout traitement ultérieur comme, par exemple, à un traitement de déminéralisation en faisant appel à tout moyen connu en soi tel que passage sur résine échangeuse d'ions. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la boue liquide diluée de matières solides peut être-à son tour soumise à une opération de décantation pour obtenir, d'une part, une boue concentrée en matières solides (15), et, d'autre part, un liquide faiblement chargé en matières solides et que l'on peut renvoyer au réacteur (14).