Brevet FR2522199A1 — publié le 19830826

L'invention se rapporte aux spectromètres de masse et concerne plus précisément les analyseurs de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel. L'invention peut être appliquée en géologie pour l'analyse des gaz, en médecine pour l'analyse chimique des solides et des gaz, dans les travaux de recherches spatiales. On connaît un analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel (cf. par exemple "Giperboloidnye mass-spectrometry" /"Spectromètres de masse hyperboloIdes"/, par E.P. Sheretov, revue "Mesures, contrôle, automatisationn, NO Il - 12, 1980, p.29), comportant un canon électronique dont le faisceau électronique ionisant, par un canal d'entrée réalisé dans une électrode annulaire hyperbololde d'un capteur d'ions triés, arrive dans l'es- pace de travail du capteur d'ions triés possédant en outre deux électrodes hyperbololdes frontales, et transforme les molécules de gaz en ions allant à un détecteur covpre- nant un empilage de galettes de micro-canaux. Dans ledit analyseur, une grille de freinage des électrons et une grille d'arrêt des ions instables sont montées successivement entre l'électrode frontale du capteur d'ions triés et le détecteur. Or, dans cet analyseur, il se produit un signal de fond d'un niveau relativement élevée ce qui entrain une diminution du rapport signal/bruit et, donc,une diminution de la sensibilité relative, de la gamme dynamiqte et du pouvoir de résolution du spectromètre de masse. L'invention vise à fournir un analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel, possédant des éléments supplémentaires permettant d'augmenter le pouvoir de résolution et la sensibilité du spectromètre de masse. Le but visé est atteint à l'aide d'un analyseur de spectromtre de masse du type piège tridimensionnel, comportant un canon électronique dont le faisceau ionisant arrive, par l'intermédiaire d'un canal d'entrée réalisé dans une électrode annulaire hyperbololde d'un capteur d'ions triés, dans l'espace de triage du capteur d'ions triés possédant en outre deux électrodes hyperbololdes frontales, et transforme les molécules de gaz en ions allant à un détecteur comportant un empilage de galettes de microcanaux, ledit analyseur étant, selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une électrode réflectrice placée sur le trajet des ions triés, immédiatement après l'empilage de galettes de microcanaux faisant partie du détecteur, cet empilage ayant un canal central le traversant de part en part. Il est avantageux que l'électrode réflectrice de l'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel soit en forme de cône, ce cône étant coaxial au canal de l'empilage de galettes de microcanaux du détecteur et ayant son sommet orienté du côté de cet empilage. Il est rationnel que l'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel comporte un écran constitué par un disque disposé sur ledit empilage, du côté du capteur d'ions triés, et rendu solidaire d'un cylindre creux placé à l'intérieur du canal de l'empilage de galettes de microcanaux faisant partie du détecteur. Il est souhaitable que l'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel comporte un diaphragme et une électrode de commande disposés successivement entre l'électrode frontale du capteur d'ions triés et le disque d'écran. fl est utile que, dans l'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel, l'électrode de commande soit exécutée sous la forme d'un cylindre creux dont le diamètre interne est supérieur au diamètre de l'ouverture du diaphragme. La présente invention permet de réduire sensiblement le signal de fond de l'analyseur et par conséquent d'augmentér le rapport signal/bruit, ce qui se traduit par une augmentation de la sensibilité relative, de la gamme dynamique et du pouvoir de résolution du spectromètre de masse. Dans l'exposé qui suit, l'invention sera expliquée par la description d'un exemple concret de réalisation illustré par le dessinuannexd qui représente un schéma fonctionnel de l'analyseur de spectromètre de masse conforme à l'invention (coupe longitudinale). L'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel selon l'invention comporte canon électrode nique 1, dont le faisceau d'électrons ionisant 2 (conventionnellement indiqué sur le dessin par des lignes minces délimitant une zone couverte de points), arrive, en passant par un canal d'entrée 3, dans l'espace de travail d'un capteur d'ions triés 4. Le capteur 4 comporte une électrode hyperbololde annulaire 5 dans le corps de laquelle est pratiqué ledit canal d'entrée 3, et deux électrodes hyper bolides frontales 6 et 7 placées aux bouts de l'électrode 5.En regard du canal 3, dans le corps de l'électrode 5, est pratiqué un canal par lequel le faisceau électronique ionisant sort de l'enceinte de triage du capteur 4, ce faisceau sorti étant capté par un collecteur 9. Dans la masse de l'électrode 7 est pratiqué un canal 10 de sortie des ions. En aval de l'électrode 7 du capteur 4 sont disposés successivement un diaphragme Il avec une ouverture 12, une électrode de commande 13 sous la forme d'un cylindre creux, un écran 14, un détecteur 15 et une électrode réflectrice 16. Le détecteur 15 comporte un col lecteur 17 et un empilage de plaques formant un microcanal 18 dans lequel est ménagé un canal s'étendant suivant l'axe longitudinal de l'analyseur. L'écran 14 est constitué d'un disque 19 possédant une ouverture le long de l'axe longitudinal de l'analyseur et disposé sur l'empilage de plaques formant le microcanal 18 du détecteur 15, et d'un cylindre creux 20 dont une extrémité est rendue solidaire de ce disque 19.L'électrode 16 est en forme de cône et est disposée coaxialement au canal de empilage 18 du détecteur 15, ledit cône étant orienté par son sommet vers ce dernier. L'analyseur de spectromêtre de masse du type piège tridimensionnel selon l'invention fonctionne comme suit. Par le canal 3, on introduit dans l'enceinte de triage du capteur 4 d'ions triés le faisceau électronique ionisant 2 produit par le canon électronique 1. Après avoir passé par l'enceinte de triage du capteur 4, le faisceau électronique 2 sort de cette enceinte par le canal 8 et est capté par le collecteur 9. Les ions formés dans l'espace de travail du capteur 4 à la suite de l'ionisation sont triés d'après leurs charges spécifiques. Pendant le triage, des ions instables quittent l'enceinte de triage du capteur 4 en empruntant le canal de sortie d'ions 10 pratiqué dans le corps de l'électrode hyperboloide 7. Simultanément, on applique à l'électrode de commande 13 un haut potentiel positif et les ions instables sont freinés par le champ ainsi créé et sont dissipés. Après triage, les ions sélectionnés arrivent à l'électrode réflectrice 16 par l'ouverture 12 du diaphragme 11, par ltélectrode 13 et par le canal de l'empilage 18 de galettes de microcanaux du détecteur 15, ce canal subissant l'effet d'écran du cylindre 20 faisant partie de l'écran 14. Du côté de l'arrivée des ions sélectionnés et instables, l'empilage 18 subit l'effet d'écran du disque 19 faisant partie lui aussi de l'écran 14. Le diaphragme Il avec l'électrode frontale 7 du capteur 4, l'électrode de commande 13 et l'écran 14 forment ensemble un système ionique-optique concentrant d'une manière efficace les ions dans le canal de l'empilage du détecteur 15.Les ions ayant passé par ce canal sont freinés, d'un côté, par l'électrode 16, tandis que de l'autre côté ils sont attirés par la surface de travail de l'empilage 18 de galettes de microcanaux du détecteur 15 et sont collectés par le collecteur 17. Selon l'invention, la forme de l'électrode 16, qui est de forme conique et dont le sommet est orienté vers l'empi- lage 18, augmente sensiblement la vitesse limite de comptage du détecteur 15 et, par conséquent, la gamme dynamique du spectromètre de masse, car cette forme permet de répartir uniformément les ions sélectionnés sur la surface de travail de l'empilage 18 de galettes de microcanaux du détecteur 15. En outre, selon l'invention, dans l'analyseur revendiqué, la surface de travail de l'empilage 18 de plaques formant microcanal se trouve du côté opposé par rapport au capteur 4 et subit l'effet d'écran du disque 19 et du cylindre 20 constituant l'écran 14. Grâce à cette disposition, le signal de fond du capteur 4, dt à l'irradiation par le rayonnement provenant de son enceinte de travail, c'est-àdire de la zone d'ionisation, est pratiquement absent. Il s'ensuit une nette augmentation de a sensibilité et du pouvoir de résolution du spectromètre de masse. Un exemple d'exécution concret de l'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel, avec l'une des disposition réciproques possibles de ses éléments, est décrit ci-après. Le canal 10 pratiqué dans la masse de l'électrode 7 a un diamètre de 19 mm. Le diaphragme 11, dont l'ouverture 12 a un diamètre de 20 mm, est disposé à une distance de 10 mm du sommet de l'électrode frontale 7. Le disque 19 de l'écran 14 se trouve à une distance de 30 mm du diaphragme 11. La distance séparant le diaphragme Il de l'électrode de commande 13 est égale à 3 mm, celle séparant l'électrode de commande 13 du disque 19 de l'écran 14 est égale à 4 mm. Le diamètre du cylindre 20 faisant partie de l'écran 14 est de 9 mm, l'épaisseur de l'empilage de galettes à microcanaux 18 du détecteur 15 est égale à 6 mm. L'électrode réflectrice 16 est disposée à une distance de 20 mm de la surface de l'empilage de galettes de microcanaux. Le potentiel négatif à la surface de travail de l'empi- lage de galettes de microcanaux 18 est égal à 2000 V, le potentiel positif sur l'électrode réflectrice 16 est égal à 200 V environ. Le potentiel du diaphragme 11 est égal au potentiel de l'électrode frontale 7. Le potentiel de ltélec- trode de commande 13 est supérieur de 35,' au potentiel de l'électrode frontale 7. Le potentiel de l'écran 14 est nul. Ce régime est optimal. La géométrie ci-dessus de l'analyseur de spectromètre de masse assure le passage à la surface de travail de l'empilage de galettes de microcanaux 18 de 33% d'ions sélectionnés, le niveau du fond dt au couplage optique de la surface de travail de l'empilage de galettes de micro-- - canaux 18 avec la zone d'ionisation du capteur est de 100 fois plus bas que dans les dispositifs connus et ne constitue que 10-2 imp/s. L'invention proposée permet de réduire sensiblement les cotes d'encombrement de l'analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel. REVENDICATIONS 1. Analyseur de spectromètre de masse du type piège tridimensionnel, comportant un canon électronique (1) dont le faisceau électronique ionisant (2) arrive)par l'intermédiaire d'un canal d'entrée (3) pratiqué dans le corps d'une électrode hyperboloIde annulaire (5) d'un capteur d'ions triés (4), dans l'espace de travail du capteur d'ions triés (4) comprenant en outre deux élec- trodes hyperbololdes frontales (6,7) > et y transforme les molécules de gaz en ions allant à un détecteur (15) comportant un empilage de galettes de microcanaux (18), caractérisé en ce qu'il comporte une électrode réflectrice (16) disposée sur le trajet des ions triés immédiatement en aval de l'empilage de galettes de microcanaux (18) du détecteur (15), cet empilage présentant un canal central le traversant de part en part. 2. Analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrode réflectrice (16) est en forme de cône, ce cône étant disposé coaxialement audit canal dans l'empilage (18) de galettes de microcanaux du détecteur (15), et étant orienté par son sommet vers ledit empilage. 3. Analyseur selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comporte un écran (14) constitué d'un disque (19) disposé sur l'empilage (18) du côté du capteur d'ions triés (4), , et d'un cylindre creux (20) disposé à l'intérieur du canal de l'empilage (18) de galettes de microcanaux du détecteur (15) et solidaire dudit disque (19). 4. Analyseur selon la revendication 3,-caractdrisé en ce qu'il comporte un diaphragme (11) et une électrode de commande (13) placés successivement entre l'électrode frontale (7-) du capteur (4) d'ions triés et le disque (19) faisant partie de l'écran (14). 5. Analyseur selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'électrode de commande (13) est exécutée sous forme d'un cylindre creux dont le diamètre interne est supérieur au diamètre de l'ouverture (12) du diaphragme (11).