Brevet FR2515688A1 — publié le 19830506

La présente invention concerne un procédé pour traiter des mattes de sulfure de nickel et de cuivre et, plus parti- culièrement, un procédé pour laver sélectivement le nickel et le cuivre contenus dans lesdites mattes et pour produire des solutions aqueuses purifiées contenant lesdits métaux, dont on peut convena- blement extraire le cuivre et le nickel qu'elles renferment. Le traitement hydrométallurgique des mettes de sulfure de cuivre et de nickel a été 'très développé Les procédés connus comprennent généralement le lavage de la mette pour en extraire pratiquement tout le cuivre et le nickel et pour produire une solution de lavage concentrée en nickel et en cuivre qui est ensuite traitée pour récupérer séparemment le nickel et le cuivre. Il est souhaitable d'éliminer une quantité notable de cuivre de la solution contenant lenickel pour récupérer ultérieurement le nickel sous forme de métal pur; de même il est souhaitable d'éliminer une quantité notable de nickel des solutions cuprifères pour récupérer ensuite le cuivre métallique pur Bien qu'il existe de nombreux pro- cédés pour éliminer le cuivre, tels que -la cémentation, l'électrolyse, la précipitation par un sulfure soluble ou l'extraction par un solvant, de tels procédés se heurtent à divers problèmes techniques, opéra- toires et économiques qui ont une influence néfaste-sur la renta- bilité des procédés, en particulier lorsque des quantités relative- ment importantes de cuivre doivent être éliminées de la solution. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 741 752 décrit un procédé de lavage acide pour traiter des mettes semi-métalliques de nickel et de cuivre produites par la fusion de minerais riches en sulfure de cuivre et de nickel; le procédé de lavage sous pres- sion comprend deux étapes, la première étape étant effectuée dans des conditions oxydantes jusqu'à extraction d'au moins 70 % et de préférence d'au moins 80 à 90 % du nickel; à ce moment, le lavage sous pression est poursuivi à température élevée, de préférence entre 130 et 150 'C, en l'absence d'oxygène pour remplacer le cuivre dissous par le nickel La précipitation du cuivre de la solution peut ne pas être complète, selon la forme et la concentration du nickel dans la mette et il peut être nécessaire d'ajouter un sulfure soluble, comme Na HS ou H 2 S, pour précipiter le cuivre dissous rési- duel jusqu'à obtention de la quantité nécessaire à la récupération du cobalt et du nickel. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 4 093 526 décrit un procédé pour affiner une matte ou un concentré de nickel et de cuivre contenant au moins environ 20 % en poids du nickel total sous une forme métallique soluble dans un acide Le concentré subit d'abord un traitement de lavage sous la pression atmosphérique au cours duquel 30 à 60 % du nickel scntextraits puis deux séries de lavage oxydant sous haute pression pour compléter l'extraction du nickel, du cobalt et du cuivre Ce procédé dépend également de la présence de nickel métallique dans le concentré pour précipiter quantitativement le cuivre de la solution de lavage à pression at- mosphérique par une réaction de cémentation; on obtient ainsi une solution purifiée de sulfates de nickel et de cobalt dont on peut facilement récupérer les métaux par des techniques classiques (par exemple par électrolyse ou réduction par l'hydrogène) On s'assure de la présence de nickel métallique dans le concentré en réduisant la teneur en soufre dans la matte par oxydation durant un procédé préliminaire de conversion pyrométallurgique Le nickel métallique peut également être fourni par addition de petits morceaux de nickel ou de poudre recyclée. Les deux procédés cités ci-dessus conviennent parti- culièrement au traitement de concentrés et de mattes de nickel et de cuivre qui contiennent une proportion importante de nickel sous la forme d'alliage métallique en combinaison avec du cuivre et du fer plutôt que sous forme d'un sulfure de nickel Ce nickel métal- lique est particulièrement efficace pour cémenter le cuivre de la solution et ce facteur est essentiel pour la réussite de la mise en oeuvre de ces deux procédés. Il n'est cependant pas toujours possible, économi- quement ou techniquement, de traiter des mattes de cuivre et de nickel contenant du nickel métallique Par exemple, certains minerais de nickel et de cuivre contiennent des concentrations importantes de métaux du groupe du platine Ces métaux peuvent être récupérés plus économiquement en concentrant et en fondant le sulfure métal- lique en une matte de nickel et de cuivre ayant un défaut de soufre dans laquelle les métaux du groupe du platine sont en grande partie concentrés dans l'alliage de cuivre et de nickel Si la matte est refroidie lentement, écrasée et broyée, et soumise à un procédé de séparation magnétique, l'alliage cuivre-nickel, qui est magné- tique, peut être séparé sous forme d'un concentré de métal du groupe du platine, pour un traitement séparé, la totalité du nickel et du cuivre restant dans une matte nickel-cuivre non magnétique, à faible teneur en platine, et constituée principalement de sulfures de cuivre et de nickel. Cette fraction non magnétique est déjà finement broyée et elle constitue donc une charge appropriée pour un traitement hydrométallurgique en vue de la récupération du cuivre et du nickel. Toutefois, comme elle ne contient pas de nickel métallique, elle ne peut pas être traitée directement par l'un des procédés décrits ci-dessus. L'invention a par conséquent pour objet de fournir un procédé hydrométallurgique pour le traitement de nattes magné- tiques et non magnétiques de nickel et de cuivre en vue de produire une solution de sulfate de nickel, pratiquement exempte de cuivre et de fer, convenable pour récupérer le nickel et une solution cuprifère convenable pour un procédé d'obtention du cuivre par électrolyse La demanderesse a découvert, de façon surprenante,- qu'une solution de sulfate de nickel, contenant jusqu'à environ g/l de cuivre, peut'être pratiquement totalement débarrassée du cuivre (moins de 10 mg/I de Cu) par mise en contact avec la natte, finement divisée et non magnétique, de nickel et de cuivre dans un bain de purification, à la pression atmosphérique et entre 60 et 900 C Le cuivre qui précipite dans cette réaction est un sulfure cuivreux (Cu 1 96 S) Il ne se forme pas de cuivre métal- lique, comme cela est le cas lorsqu'on utilise une natte ou un concentré contenant du nickel métallique On pense que le mécanisme principal de la précipitation du cuivre suit essentiellement la réaction de métathèse suivante: Ni 352 + 2 Cu 504 Cu 2 S+ Ni S + 2 Ni SO 4- ( 1) La demanderesse a également découvert-que lorsqu'une matte de nickel et de cuivre est traitée dans la première étape de lavage sous pression d'un procédé de lavage à 2 étapes, ladite première étape comprenant une phase initiale d'oxydation et une deuxième phase non oxydante (à décrire), une solution contenant moins de 10 g/l, et en général moins de 5 g/l, de cuivre pouvait être produite dans un lavage au-cours duquel plus de 80 % du nickel sont extraits. La demanderesse a découvert qu'on peut éviter prati- quement la nécessité de réactifs pour l'élimination de cuivre et de: fer de la solution de lavage riche en nickel en effectuant : -première' Stopp du lavage sous pression, successivement dans des conditions oxydantes puis non oxydantes contrôlées de telle sorte qu'à la fin de la phase de lavage oxydant, les principaux constituants du résidu de lavage sont du sulfure cuivrique (Cu S) et du sulfate de cuivre basique (Cu 504, 2 Cu(OH) 2) et qu'à la fin de la phase de lavage non oxydant, les principaux constituants du résidu de lavage sont du sulfure cuivrique et de la digénite (Cu 955) Pour obtenir cet état désiré du cuivre, la phase oxydante de la première étape du lavage sous pression est terminée lorsque envi- ron 70 % du nickel contenu dans la matte, de préférence entre 60 et 70 7, sont solubilisés Lelavage ultérieur de la matte dans des conditions non oxydantes transforme le cuivre en une forme moins so I-ui*et mikeui-ac Lde, avec des quantités de cuivre nettement réduites dans une solution de lavage riche en nickel. La solution de lavage riche en nickel provenant de la première étape de lavage sous pression est soumise à une étape de purification effectuée dans des conditions douces, à-la pression atmosphérique, au cours de laquelle on peut la mettre en contact avec la matte de cuivre et de nickel pour faire précipiter le cuivre par métathèse et par hydrolyse et le fer par oxydation et hydrolyse. Le cuivre et le reste du nickel du résidu de la première étape de lavage sont dissous dans la deuxième étape de lavage sous pression et envoyés, dans une solution de lavage riche en cuivre, vers une étape de dépôt électrolytique du cuivre avec recyclage de lélectro- lte usé contenant le nickel vers les récipients de lavage sous pression. Selon une réalisation du procédé selon l'invention, la plus grande partie du nickel est préférentiellement extraite de la matte dans la première étape du lavage oxydant sous pression en milieu acide qui est effectué pour produire une solution conte- nant une quantité importante de nickel dissous et une faible quantité de cuivre dissous Le cuivre n'est donc pas seulement précipité mais il est aussi sélectivement transformé en une forme insoluble en milieu acide (Cu 955) ce qui permet d'atteindre des plus faibles teneurs en cuivre dans la solution à la fin de la première étape de lavage sous pression. La matte non magnétique de nickel et de cuivre peut être traitée en combinant ledit procédé de lavage sous pression en deux étapes avec un procédé de purification à la pression atmos- phérique de façon à obtenir une solution de lavage enrichie en nickel, et pratiquement exempte de cuivre, appropriée pour récu- pérer le nickel. La solution de la première étape de lavage sous pression est séparée des résidus solides et on peut l'envoyer directement vers une étape de récupération du nickel ou, si on le désire, selon une réalisation préférée du procédé selon l'invention, on peut la traiter pour purifier la solution de sulfate de nickel par précipi- tation de tout le cuivre résiduel présent dans la solution. Le résidu solide de la première étape de lavage sous pression, qui contient pratiquement tout le cuivre ainsi que du nickel et d'autres métaux qui n'ont pas été extraits dans la première étape de lavage, est traité dans une seconde étape de lavage oxydant acide sous pression qui est effectué pour extraire pratiquement tout le cuivre du résidu ainsi que le nickel résiduel qui comprend une faible partie du métal dissous dans la solution. Le cuivre peut être récupéré de la solution de lavage, par exemple par électrolyse ou réduction par l'hydrogène avec régé- nération concurrente d'acide sulfurique, la solution usée provenant de l'opération de récupération du cuivre, qui contient le nickel extrait dans la seconde étape de lavage ainsi que l'acide sulfurique régénéré et le cuivre résiduel, est de préférence recyclée vers la ptemièke étape de lavage sous pression. Selon une réalisation du procédé selon l'invention, la séparation et la récupération du cuivre et du nickel contenus dans les mattes de cuivre et de nickel comprend les étapes suivantes lavage des particules finement divisées de ladite matte dans une première étape sous pression, sous une surpression initiale d'oxygène supérieure à environ 0,70 kg/cm et à une tempé- rature supérieure à environ 100 'C, dans une solution aqueuse acide de sulfate, ayant un p H compris entre environ 1,8 et environ 5,0, pour dissoudre jusqu'à environ 70 %, de préférence entre environ 60 et 70 Z 0, du nickel contenu dans la matte, et une petite partie du cuivre de la matte et pour réaliser la conversion du cuivre rési- duel de ladite matte en sulfure de cuivre et en sulfate de cuivre basique; poursuite de ladite première étape de lavage sous pression, dans des conditions non oxydantes, pour continuer la dissolution du nickel contenu dans la matte et pour transformer ledit sulfate de cuivre basique en un sulfure de cuivre sous la forme de digénite; de cette façon, lesdites quantités de cuivre contenues dans ladite matte sont transformées en une forme moins soluble en milieu acide et plus facilement filtrable, la solution de lavage contient une concentration relativement élevée de nickel dissous et une concentration relativement faible de cuivre séparation de ladite solution de la première étape de lavage et dudit résidu de lavage pour en récupérer le nickel; réaction dudit résidu de la première étape de lavage sous pression dans une deuxième étape de lavage sous pression, à une température supérieure à environ 135 C et sous une surpression d'oxygène d'au moins environ 1,05 kg/cm 2, avec une solution aqueuse acide de sulfate contenant suffisamment de soufre pour se combiner, sous forme de sulfates, avec pratiquement tout le cuivre et le nickel de la solution: on obtient ainsi un résidu de lavage prove- nant de la deuxième étape ainsi qu'une solution de lavage qui contient une concentration relativement élevée de cuivre dissous et une concentration relativement faible de nickel dissous; récupération du cuivre dissous de ladite solution de la seconde étape de lavage par un procédé de dépôt électrolytique du cuivre et formation simultanée d'acide sulfurique pour produire un électrolyte usé contenant de l'acide sulfurique, du nickel dissous et du cuivre résiduel dissous; et enfin recyclage d'une quantité suffisante dudit électro- lyte usé provenant du procédé d'électrolyse du cuivre vers ladite première étape de lavage sous pression pour maintenir le p H de la solution de la première étape de lavage entre environ 1,8 et environ 5,0 et pour ajuster la teneur totale en soufre de la suspen- sion dans ladite première étape de lavage sous pression à une valeur telle qu'il y ait environ 1 mole de soufre dans ladite suspension par mole de cuivre et de nickel. Selon une réalisation préférée de l'invention, la purification de ladite solution de la première étape de lavage sous pression est effectuée en ajoutant des particules finement divisées, d'une matte de nickel et de cuivre à ladite solution, à la pression atmosphérique, à un p H jusqu'à environ 4, à une température comprise entre environ 600 C et environ 90 'C et sous barbotage d'air, de façon à réaliser la précipitation du cuivre et du fer et la dissolution simultanée de petites quantités du nickel contenu dans la matte de sorte que moins de 10 mg/l du cuivre et du fer total reste en W solution à un p H final compris entre environ 5 et environ 6,5. Le procédé selon l'invention est particulièrement utile pour traiter des concentrés et des mattes de nickel et de cuivre qui ne contiennent pratiquement pas de nickel métallique. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description détaillée qui va suivre en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: la figure 1 représente un diagramme illustrant un dispositif du procédé selon l'invention pour la récupération du. cuivre et du nickel contenus dans une matte de haute teneur en sulfure de cuivre et de nickel, et la figure 2 représente un autre dispositif du procédé selon l'invention. Le procédé selon l'invention est applicable à des mattes magnétiques et non magnétiques de nickel et de cuivre contenant des proportions relativement importantes de nickel et de cuivre et dans lesquelles le rapport en poids nickel/cuivre est inférieur à environ 2,5; le rapport en poids Ni/Cu est de préférence compris entre environ 0,75 et environ 2, lorsque la matte de nickel et de cuivre est envoyée directement dans le premier bain de lavage sous pression Les mattes magnétiques contiennent normalement un rapport en poids Ni/Cu de 0,75 à 2,5 et les mattes non magnétiques ont un rapport en poids Ni/Cu de 0,90 à 2,5 Dans les réalisations selon l'invention dans lesquelles Iat-snb-esr esoumise L àânon lavage à la pression atmosphérique pour purifier ies-solutions de sulfate de nickel avant de récupérer le nickel, la demanderesse a découvert qu'une matte ayant un rapport en poids Ni/Cu compris entre 0,75 et 1,5 donnait des résultats - satisfaisants. La matte, magnétique ou non magnétique, contient de préférence moins de 0,7 mole de soufre par mole de nickel, de cuivre ou d'autres métaux réactifs en milieu acide qu'elle contient, comme le fer et le cobalt, et qui sont capables de former des sulfates métalliques dans les conditions de lavage Les mattes non magnétiques essayées ont un rapport molaire S/Ni 4 Cu inférieur à 0,67, et plus particulièrement des rapports compris entre 0,59 et 0,64, alors que les mattes magnétiques ont un rapport molaire S/Ni+Cu de 0,48 à 0,58 Une matte non magnétique avec un rapport en poids Ni/Cu de 0,90 à 2,5 doit avoir un rapport molaire théorique de 0,578 à 0,62 Par conséquent, on considère qu'une matte non magnétique a un rapport molaire S/Ni Cu supérieur à environ 0,57 et qu'une matte magnétique a un rapport molaire S/Ni+Cu inférieur à environ 0,57 La présence d'un excès de soufre dans la matte peut conduire à la production, dans les bains de lavaged'un-excès d'acide, avec un p H résultant bas, et une diminution de sélectivité de l'extraction du nickel par rapport au cuivre, en particulier dans le premier lavage sous pression. Selon le diagramme illustré dans la figure 1, une matte finement divisée de haute teneur en nickel et en cuivre, et qui contient aussi en général des quantités importantes de cobalt et de fer ainsi que de métaux précieux, est soumises à un premier lavage sous pression ( 10) qui est effectué entre environ 120 et 140 C dans une solution aqueuse de sulfate acide, dont le pli est compris entre environ 1,8 et environ 5, et à une surpression initiale d'oxygène supérieure à environ 0,70 kg/cm 2, pour dissoudre une grande partie du nickel contenu dans la matte, ainsi qu'une petite partie du cuivre de la matte, et pour transformer le cuivre résiduel de ladite matte en sulfure de cuivre et en sulfate de cuivre basique. La première étape de lavage sous pression ( 10) est effectuée initia- lement avec un bain oxydant, sous atmosphère oxydante pendant une durée suffisante pour permettre le déroulement des réactions suivantes de dissolution de jusqu'à environ 70 % du nickel contenu dans la matte: 4 Ni S+ H 2504 + 1/2 02; Ni SO + Ni 354 + H 20 ( 2) Cu S + S + 1/2 O Cu SS+125 + 12 H 20 ( 3) 3 Cu SO + 4 H 20 > Cu SO 4 2 Cu(OH)+ 2 H 2504 ( 4). 4 2 4 ' 2 2 4 -L'analyse par diffraction des rayons X montre qu'à l'issue du lavage oxydant de la première étape de lavage sous pression, les principaux constituants du résidu sont le sulfure de cuivre et le sulfate de cuivre basique, ainsi que du nickel résiduel présent sous la forme de polydymite (Ni 354). La première étape du lavage sous pression est pousuivie pendant une phase de lavage non oxydante au cours de laquelle se produisent les réactions suivantes: 4 Ni 354 + 9 Cu SO 4 + 8 H 20 Cu 955 + 3 Ni SO 4 + 9 Ni S + 8 H 2504 ( 5) Cu SO 4 2 Cu(OH)2+ 2 H 2504 3 Cu SO 4+ 4 H 20 ( 6) 4 * u(M 2 2 H 254 3 C 4 420 CU 504 + Ni S -> Cu S + Ni SO 4 ( 7) L'acide produit dans la réaction ( 5) redissout le cuivre du sulfate de cuivre basique selon la réaction ( 6) et le sulfate de cuivre résultant réagit apparemment avec le sulfure de nickel (polydymite) selon la réaction ( 5) et ce cycle continue jusqu'à conversion totale du sulfate de cuivre basique en digénite. L'analyse du résidu (par diffraction des rayons X) à la fin de cette première phase de lavage sous pression montre que les consti- tuants principaux du résidu de lavage sont le sulfure de cuivre et la digénite, avec du nickel résiduel présent sous forme de polydymdite et de millerite (Ni S) Les deux phases (oxydante et non oxydante) de la première étape de lavage sous pression nécessitent une durée de lavage d'entre environ 1 et 3 h pour obtenir une extraction de jusqu'à 80 à 90 % du nickel et une précipitation du cuivre de la solution inférieure à 10 g/i et de préférence à 5 g/l. L'acide nécessaire pour la réaction ( 1) est fourni par l'électrolyte usé provenant de l'étape d'électrolyse du cuivre et>si nécessaire, par de l'acide sulfurique frais qui est ajouté directement dans le bain de la première étape de lavage sous pression. Le p H de la solution de lavage est ajusté pour fournir un p H final compris entre environ 1,8 et environ 5, et de préférence entre 3,5 et 4,5. La liqueur de lavage enrichie en nickel, provenant de la première étape de lavage sous pression, est soumise à un lavage de purification pour faire précipiter le cuivre et le fer de la solution (moins de 10 mg/l) de façon que l'on puisse conve- nablement récupérer le cobalt et le nickel Une portion de la matte est mise en contact avec cette solution qui contient de préférence moins de 10 g/i de cuivre, de 0,5 g/i de fer et de 5 g/i d'acide sulfurique, dans des conditions douces de lavage: de cette façon, seulement une faible quantité du nickel présent dans la matte est dissoute, le cuivre est précipité par la réaction de métathèse et le fer est éliminé par oxydation et hydrolyse. La demanderesse a découvert qu'il se produit seulement une dissolution suffisante du nickel de la mette pour consommer l'acide libre présent La solution de produit contient en général environ 100 g/1 de nickel et moins de 10 mg/1 de fer et de cuivre à un p H compris entre 5 et 6. On pense que les principales réactions qui ont lieu dans le lavage de purification ( 14) sont les suivantes: Ni 352 + 2 Cu SO 4 > Ni S + 2 Ni SO 4+ Cu 2 S ( 8) 3 Ni 352+ 2 H 2 So 4+ 02 Ni 756 + 2 Ni SO 4 +2 H 20 ( 9) Ni 756 + H 2 SO 4+ 1/202 2 6 Ni S+ Ni SO 4+ H 20 ( 10) Le résidu solide provenant du lavage de purification à la pression atmosphérique 14 est envoyé dans le premier bain de lavage sous pression 10. Pour réduire la concentration en cuivre de 10 g/1 à moins de 10 mg/l, on consomme environ 10 kg de natte magnétique et environ kg de matte non magnétique par kg de cuivre précipité. Le résidu solide provenant du premier lavage sous pression contient une quantité importante de nickel non extrait ainsi que pratiquement tout le cuivre de la matte qui se trouve dans un état insoluble en milieu acide dilué Ce résidu est soumis à la deuxième étape de lavage 16 o il est encore lavé avec la solution d'acide sulfurique provenant de l'électrolyse du cuivre ( 12), entre 135 et 150 C, de préférence à environ 150 C, sous une surpres- sion d'oxygène d'au moins environ 1,05 kg/cm, la concentration en acide finale étant comprise entre environ 5 et environ 20 g/l de H 2 SO 4 La demanderesse a découvert qu'en effectuant la deuxième étape du lavage sous pression à environ 150 C, on réduisait la teneur en fer de la liqueur de lavage, par comparaison avec les températures plus faibles couramment utilisées, ce qui permet d'éviter une étape séparée d'élimination du fer avant l'étape d'élec- trolyse du cuivre ( 12). Pratiquement tout le nickel restant dans la natte, qui peut comprendre jusqu'à 45 g/1 de la solution de lavage provenant du lavage 16, mais de préférence moins de 30 g/l, est envoyé en 12 2-515688 (dépft électrolytique du cuivre) dans une solution riche en cuivre pour produire des cathodes en cuivre et on recycle l'électrolyte usé contenant du nickel vers les bains de lavage sous pression 10 et 16. La figure 2 illustre une autre réalisation selon linven- tion dans laquelle la matte finement divisée de haute teneur en sulfure de cuivre et de nickel est d'abord envoyée dans le bain de lavage à la pression atmosphérique 20 qui est effectué dans les conditions décrites ci-dessus (en se référant au diagramme de la figure 1) La solution de lavage contient de préférence moins de b&-gtl de cuivre, de 0,5 g/l de fer et de 5 g/l d'acide sulfurique le lavage est effectué dans des conditions douces: dans ces condi- tions, il y a dissolution de faibles quantités du nickel présent dans la matte, en général moins de 10 % du nickel, et précipitation du fer selon les réactions 8 à 10. Le résidu solide provenant du lavage 20 est envoyé dans la première étape de lavage sous pression 22, qui est effec- tuée dans les conditions décrites ci-dessus pour le lavage sous pression 10 avec recyclage de la solution de lavage, provenant du lavage sous pression 22, vers le lavage de purification 20 pour préparer la solution pour la récupération du cobalt et du nickel. Le résidu solide provenant de la première étape de lavage sous pression 22 est soumis à la seconde étape de lavage sous pression 24 qui est effectuée dans les conditions discutées ci-dessum-po=,la seconde étape de lavage sous pression 16 On peut inclure une étape d'élimination du sélénium 26, pour réduire- la concentration en sélénium à moins de 1 mg/l par précipitation sous forme de séléniure de cuivre, avant l'étape 28 de dépôt électrolytique du cuivre La demanderesse a découvert que la tempé- rature préférée d'environ 150 C, dans la deuxième étape de lavage sous pression, permet la conversion préférentielle du sélénium en l'état d'oxydation (IV) (sélénite) ce qui facilite son élimination par précipitation réductrice. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. Exemple 1 L'exemple 1 décrit le lavage sous pression d'une mnatte non magnétique de nickel et de cuivre qui contient (en poids): 34,2 % de Ni, 35,2 % de Cu et 24,1 % de S On broie 750 g de la matte de façon que 90 % des particules aient moins de 44/u, on la met en suspension dans 5 1 d'une solution de lavage contenant 43 g/1 de Ni, 13,5 g/l de Cu, 1,1 g/1 de Fe et 31,5 g/1 de H 25 04 et on effectue un lavage à 135 C, pendant 3 h, sous une pression partielle d'oxygène de 1,4 kg/cm 2. Après 2 h, la concentration en cuivre de la solution de lavage est de 20 g/l à p H = 3 et il y a eu solubilisation de 83 % du nickel. Après 3 h, la concentration en cuivre de la solution de lavage est de 28,5 g/l à p H = 3 et on a extrait 94 % du nickel. Le résidu de lavage a la composition suivante: 3,1 % de Ni, 44,7 % de Cu et 5,6 % de Fe L'analyse de la solution de lavage montre qu'elle contient: 91 g/1 de Ni, 28,5 g/1 de Cu, 1,5 g/1 de Co et 0,13 g/l de Fe. Exemple 2 L'exemple 2 décrit le lavage sous pression d'une matte non magnétique, de mêmc composition que dans l'exemple 1, dans des conditions initiales oxydantes jusqu'à solubilisation de moins de 70 % du nickel qu'elle contient puis dans des conditions non oxydantes. On met en suspension 750 g de la matte avec 5 1 d'une solution de lavage contenant 43 g/1 de Ni, 13,5 g/1 de Cu, 0,9 g/1 de Fe et 32,5 g/1 de H 2504; on effectue le lavage pendant 75 min à 135 C sous une pression partielle d'oxygène de 1,4 kg/cm 2 Après 75 min, moment auquell'extraction du nickel est de 68 %, on arrête d'envoyer l'oxygène et on poursuit le lavage à 135 C uniquement sous pression de vapeur. Après 135 min, la solution de lavage contient 4,3 g/1 de cuivre à p H = 4 et on a extrait 85 % du nickel. Après 225 min, la solution de lavage contient 4,8 g/1 de cuivre à pli = 3,8 et 94 7 du nickel ont été solubilisés. L'analyse du résidu de lavage montre qu'il contient, en poids, 3,1 % de Ni, 60,4 % de Cu et 3,8 % de Fe L'analyse de la solution de lavage montre qu'elle contient: 92 g/i de Ni. 4,8 g/il de Cu, 1,3 g/l de Co et 0,04 g/i de Fe. On peut facilement enlever le cuivre de la solution de lavage de l'exemple 2 par traitement avec une matte non magnétique de cuivre et de nickel dans un bain de purification à la pression atmosphérique; au contraire, la solution produite dans l'exemple 1 contient une quantité de cuivre supérieure à celle pouvant être précipitée par la matte non magnétique, au rapport solide/liquide imposé par les limites d'équilibre du procédé. Exemple 3 L'exemple 3 décrit la réalisation de l'invention illustrée dans la figure 2 On met 7,2 kg d'une matte non magnétique de cuivre et de nickel, contenant, en poids, 42,6 % de Ni, 30 X de Cu, 0,44 % de Co, 1,22 7 de Fe et 24,4 % de S, préalablement broyée de façon que 90 % de la matte sont constitués de particules de moins de 44/u, en contact avec 50 1 d'une première solution de lavage sous pression contenant _ 66 g/i de Ni, 7,8 g/1 de Cu, 0,66 g/i de Co, 0,7 g/l de Fe, à pl = 4, à 80-90 'C pendant 300 min à la pression atmosphérique On envoie de l'air dans la suspension de lavage à un débit de 75 1/min. Après 300 min, l'analyse de la solution de lavage montre qu'elle contient: 72 g/i de Ni, 0,76 g/l de Co, 0,001 g/i de Cu et moins de 0,001 g/i de Fe à p H = 6,6 Cette solution convient pour n'importe quel procédé classique de récupération du cobalt et du nickel. Le résidu de la matte, récupéré à l'issue du lavage de purification, contient (en poids): 38,2 X de Ni, 31,4 % de Cu, 0,49 % de Co et 23,8 % de S. L'analyse, par diffraction aux rayons X, de la matte initiale et des échantillons de résidu de lavage indique que le nickel et le cuivre sont présents durant tout le traitement sous forme de sulfures et qu'il n'y a pas formation de cuivre métallique dans le procédé. Le résidu du lavage de purification est lavé et remis en suspension avec 50 1 de solution contenant 33 g/l de Ni, 11 g/l de Cu, 0,34 g/l de Co, 0, 5 g/l de Fe et 42 g/l de H 2 SO 4; on le lave sous pression à 135 C pendant 95 min sous une pression partielle d'oxygène de 1,4 kg/cm 2 (barbotage d'air à un débit de 50 i/min). Après 95 min, on arrête le barbotage d'air et on continue le lavage à 135 C, sous pression de vapeur seulement, pendant encore 120 min. Apres la phase oxydante de lavage, la solution contient ,4 g/l de cuivre et après le lavage non oxydant la teneur en cuivre est de 6,5 g/1 On extrait 69 % de nickel après le lavage oxydant et 86 % après le lavage non oxydant. La solution de lavage, qui constitue la solution envoyée dans l'opération de lavage de purification à la pression atmosphé- rique, contient 69 g/l de Ni, 0,66 g/l de Co, 6,5 g/l de Cu, 0,4 g/1 de Fe alors que le résidu de lavage contient, en poids, 8,8 % de Ni, 0,3 % 7 de Co, 58,3 % de Cu, 2,2 % de Fe et 28,0 % de S. L'analyse, par diffraction aux rayons X, des échantil- lons de résidu indique qu'à l'issue de la phase de lavage oxydant, les principales espèces solides présentes sont la covellite (Cu S), l'antlérite (Cu SO 4 2 Cu(OH)2) et la polydymite (Ni 354) tandis qu'a l'issue du lavage non oxydant, les principales espèces sont la covellite, la digénite (Cu 955) et la polydymite. Le résidu de la première étape de lavage sous pression ( 5,7 kg) est lavé et remis en suspension avec 40 1 d'une solution contenant 12 g/l de Ni, 10 g/l de Cu, 0,3 g/l de Co, 0,3 g/l de Fe et 40 g/1 de H 2 SO 4; on le soumet à un deuxième lavage sous pression pendant 360 min à 150 C sous une pression partielle d'oxygène de 1,4 kg/cm 2 (barbotage d'air: 68 1/min). La solution de lavage finale contient 96 g/l de Cu, 28 g/l de Ni, 0,8 g/l de Fe, 14 g/l de H 2 SO 4 et l'analyse du résidu de lavage ( 0,27 kg) montre qu'il contient, en poids, 1,5 % de Ni, 0,05 % de Co, 6,8 % de Cu, 29,2 % de Fe et 16,9 % de S. Au cours du procédé, on a extrait au total de la matte de cuivre et de nickel: 99,9 % du Ni, 99,6 % du Co et 99,2 % du Cu. Une solution, du deuxième lavage sous pression, de cette composition constitue une solution d'alimentation très appro- priée pour un procédé classique d'électrolyse du cuivre; on peut recycler l'électrolyte usé dans le circuit de lavage de façon à satisfaire aux conditions d'acidité et pour évacuer le nickel et le cobalt du circuit d'électrolyse du cuivre. On peut jeter le résidu de lavage final ou, par raison d'économie, on peut le traiter de nouveau pour récupérer des métaux précieux. Exemple 4 Cet exemple illustre le traitement d'une matte magnétique de nickel et de cuivre, c'est-a-dire une matte contenant un alliage métallique de nickel et de cuivre, par la réalisation du procédé selon l'invention montrée dans la figure 1. On broie (jusqu'à ce que 70 % des particules aient une taille inférieure à 44/u) 0,8 kg d'une matte magnétique de nickel et de cuivre contenant, en poids, 37,6 % de Ni, 38,6 % de Cu, 0,6 % de Co, 0,66 7 % de Fe et 19,7 % de S et on la lave dans 5 1 d'une solution contenant 10 g/1 de Ni, 10 g/l de Cu, 0,4 g/l de Co, 0,5 g/l de Fe et 60 g/l de H 2504, pendant 30 min à 135 C et sous une pression 2- d'oxygène de 1,4 kg/cm Après 30 min, moment auquel l'extraction du nickel est de 70,6 %, on arrête la circulation d'oxygène et on continue le lavage, à 135 C sous pression de vapeur seulement, pendant encore 120 min. La solution de lavage finale contient 60 g/l de Ni, 1,2 g/l de Cu, 1,1 g/1 de Co, 0,002 g/1 de Fe à p H = 4,8. L'analyse du résidu de lavage ( 0,54 kg) montre qu'il contient 58,4 % de Cu, 9,9 % de Ni, 0,32 % de Co et 25,5 % de S ce qui correspond à 82 % de nickel extrait. La solution de lavage ( 5 l) du premier lavage sous pression est mise en contact avec 0,5 kg de la même mette de nickel et de cuivre, utilisée dans la première étape de lavage, dans un bain de lavage de purification à 80-85 C, pendant 120 min, sous barbotage d'air ( 2 1/min). La solution finale contient 70 g/1 de Ni, 1,3 g/l de Co, moins de 0,001 g/1 de Cu et 0,001 g/1 de Fe Le résidu de lavage de purification, qui est recyclé vers la première étape de lavage sous pression, contient 36,6 7 de Ni, 39,9 % de Cu et 19,1 % de S. On lave pendant 240 min' à 150 C et sous une surpres- sion d'oxygène de 1,4 kg/cm 2, 0,75 kg d'un résidu mixte de la première étape de lavage sous pression qui contient, en poids, 7,8 % de Ni, 55,8 % de Cu, 0,25 % de Co et 24,3 % de S et qui provient d'une série de premiers lavages sous pression d'une matte magné- tique de nickel et de cuivre, effectuées dans les conditions décrites cidessus La solution initiale de lavage ( 5 1) contient 12 g/1 de Ni, 10 g/l de Cu, 0,25 g/1 de Co, 0,3 g/1 de Fe et 40 g/1 de H 25 O 4. La solution de lavage finale contient 82 g/1 de Cu, 25 g/l de Ni, 0,8 g/i de Co, 0,2 g/i de Fe et 5 g/I de H 250 et l'analyse du résidu final montre qu'il contient, en poids, 0,5 % de Ni, 0,02 % de Co, 14,6 7 % de Cu, 38,2 %de Fe et 14,2 % de S. Au cours du procédé de lavage en deux étapes, on a extrait de la matte de nickel et de cuivre 99,97 % du Ni, 99, 95 % du Co et 98,6 % du Cu Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui, viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limita- tifs sans sortir du cadre de l'invention. R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé continu pour séparer et récupérer le cuivre et le nickel contenus dans une natte de cuivre et de nickel, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: lavage de particules finement divisées de ladite matte dans une première étape de lavage sous pression, sous une surpression ini- tiale d'oxygène supérieure à environ 0,70 kg/cm et à une température supérieure à environ 1000 C, dans une solution aqueuse acide de sulfate dont le p H est compris entre environ 1,8 et environ 5,0, pour dis- soudre jusqu'à environ 70 % du nickel contenu dans la matte et une faible portion du cuivre de ladite matte et pour transformer le cuivre résiduel de ladite matte en sulfure cuivrique et en sulfate de cuivre basique poursuite dudit premier lavage sous pression dans des conditions non oxydantes pour continuer à dissoudre le nickel contenu dans la matte et pour transformer ledit sulfate de cuivre basique en un sulfure de cuivre sous forme de digénite, de façon que ledit cuivre contenu dans ladite matte soit transformé en une forme moins soluble en milieu acide et que la solution de lavage contienne une concen- tration relativement élevée en nickel dissous et une concentration relativement faible en cuivre; séparation de ladite solution de la première étape de lavage sous pression et dudit résidu de lavage pour en récupérer le nickel; réaction dudit résidu de la première étape de lavage sous pression dans une deuxième étape de lavage -sous pression, effectuée à une température supérieure à environ 1350 C et sous une surpression d'oxygène d'au moins environ 1,05 kg/cm 2, avec une solution aqueuse acide de sulfate contenant des quantités suffisantes de soufre pour se combiner sous forme de sulfates avec pratiquement la totalité du cuivre et du nickel présents de façon à obtenir un deuxième résidu de lavage sous pression et une deuxième solution de lavage sous pres-. sion contenant une concentration relativement élevée de cuivre dissous et une concentration relativement faible de nickel dissous récupération du cuivre dissous de la deuxième solution de lavage sous pression dans une étape de dép 8 t électrolytique et formation simultanée d'acide sulfurique pour produire une solution usée ren- fermant de l'acide sulfurique, du nickel dissous et le cuivre rési- duel dissous; et recyclage d'une quantité suffisante de ladite solution usée de ladite étape de dép 8 t électrolytique du cuivre dans le premier bain de lavage sous pression de façon à maintenir le p H de la solution de la première étape de lavage sous pression entre des valeurs comprises entre environ 1,8 et environ 5,0. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en plus la purification de la solution de lavage riche en nickel, provenant dudit premier lavage sous pression, qui contient du cuivre et du fer et dont le p H peut atteindre environ 5, par addition,à ladite solution, des particules finement divisées de matte de nickel et de cuivre, entre et 900 C, sous la pression atmosphérique en présence d'oxygène, pour réaliser la précipitation dudit cuivre et dudit fer ainsi que la dis- solution simultanée de petites quantités du nickel contenu dans la matte de sorte que moins de 10 mg/l du cuivre et du fer total restent en solution à un p H final compris entre environ 5 et environ 6,5; la séparation de la solution de lavage purifiée et du résidu pour en récupérer le nickel; et l'envoi du résidu dans la première étape de lavage sous pression. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mette de nickel et de cuivre subit un lavage de purification à la pression atmosphérique, avant d'âtre soumise au premier lavage sous pression, entre 60 et 900 C en présence d'oxygène, dans une solution de lavage riche en nickel provenant du premier lavage sous pression ne contenant pas plus de l Og/l de cuivre, de 0,5 g/1 de fer et environ 5 g/1 d'acide sulfurique, à un p H compris entre environ 1,8 et 5,0, de façon à faire précipiter le cuivre et le fer (moins de 10 mg/l) et à dissoudre simultanément de petites quantités de nickel contenu dans la natte, à un p H final compris entre environ et 6,5; en ce que la solution de lavage purifiée est séparée du résidu pour en récupérer le nickel et en ce que ledit résidu est envoyé dans le premier bain de lavage sous pression. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 3, arac 2 tdrisé en ce que ladite motte de rickel et de cuivre est pratiquement non magnétique. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1,2 ou 3, caractérisé en ce que la première étape de lavage sous pression est effectuée entre environ 120 et 140 C, à un p H compris entre environ 3,5 et environ 4,5 et en ce que la deuxième étape de lavage sous pression est effectuée à environ 1500 C. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la première étape de lavage est poursuivie dans des conditions oxydantes jusqu'à extraction d'environ à 70 X du nickel de la matte ou du résidu.