Brevet FR2513535A1 — publié le 19830401

Le procédé et le dispositif presentés ici,concern#t le cassage des émulsions huile dans l'eau à l'aide de réactifs polyélectrol#iques,et plus généralement,le traitement d'eaux dont on veut extraire une phase insoluble (qui sera appelée huileuse)qui ne se décante pas d'elle même du fait qu'elle est stabilisée par des agents tensio-actifs. Dans les traitements connus de ce genre,les réactifs polyélectrolytiques,stockés sous forme de poudre,en général,sont dissous une première fois dans de l'eau. Le réactif ainsi mis sous une forme liquide,est dissous dans l'émulsion ou l'eau à traiter.Une agitation est maintenue jusqu'à ce que les charges ioniques des tensio-actifs so;ent neutralisées par les charges de signe opposé des réactifs.A ce moment là,la phase huileuse peut se décanter. Ces procédés présentent l'inconvénient d'être très longs.La décantation,d'autant plus longue que la densi t de la phase à extraire est plus proche de celle de l'eau,peut être accélérée par des méthodes telles que centrifugation,flottation,qui nécéssitent alors des installations coûteuses. Par ailleurs,il peut arriver qu'un excès de réactif restabilise l1émulsion;le dosage de réactif doit donc être précis,ajustabfl:e en fonction de la concentration de l'émulsion,ce qui pose des problèmes Wchniques de réalisation. Le procédé qui va être décrit ne présente pas ces inconvénients. Dans ce procédé,les polyélectrolytes sont dissous à l'avance dans de l'eau (cette dissolution est assez longue et prend quelques dizaines de minutes). Il faut préciser ici une propriété des solutions de cette catégorie,car elle interviendra dans ce qui suit. Les polyélectrolytes utilisés sont des polymères de haut poids moléculaire;dissous dans l1eau,îls confèrent à la solution obtenue,des propriétés -physiques très différentes de celles d'un liquide newtonien;notamment ils créent dans le liquide des forces de tension et lui donnent la proprie'té--i-eî fa-ire des fils ou des filaments. Ceci s'observe par exemple lorsque l'on retire un bâtonnet de téflon d'un bécher contenant une telle solution de polyélectrolyte.Il se crée un fil allant du bâtonnet à la surface de la solution.Ce fil peut atteindre dix centimètres ou davantage avant de casser. Lorsque l'on introduit une telle solution de polyélectrolyte à une concentration convenable,dans une émulsion à casser ,avec une agitation appr#priée,on obtient au bout de quelques minutes,que la phase huileuse à séparer se trouve sous forme de filaments tournant autour de l'axe de l'hélice ou de la turbine de l'agitateur. L'explication est vraisemblablement la suivante: lorsque la solution de réactif est introduite dans l'émulsion, elle ne se dissous pas instantanément. émulsion étant agitée d'une façon régulière,par exemple par une turbine ou une hélice ne tournant pas trop vite pour que l'écoulement de lwémulsion dans la cuve de traitement ne soit pas turbulent,et que les courbes de vitesse constante soient des cercles concentriques axés sur l'axe de lfagitateur*La phase constituée par la soluton de réactif est étirée en filaments par les forces de viscosité du liquide agité au fur et à mesure qu'elle est introduite. Les miscelles d'huile viennent alors très rapidement s'adsorber sur és filaments,du fait des forces dûes aux charges ioniques des tensio-actifs,de signe opposé aux charges des polyélectrolytes.Ces filaments s'allongent au point de présenter une surface d'adsorbtion importante qui va capter toute la phase huileuse à extraire. Lorsque l'agitation est trop forte,les filaments sont coupés en petites particules,très longues à décanter Lorsque l'agitation est insuffisante,les filaments ne se forment pas. Les polyélectrolytes doivent Etre sélectionnés en fonction de la nature de l'émulsion à traiter;la concentration de la solution de réactif est telle que la viscosité,la tension dans le liquide,les propriétés physiques en général permettent cette mise en filaments de la phase huileuse.Elle doit être déterminée expérimentalement.Cette concentration n'a pas à être très précise pour assurer un bon fonctionement;l'expérience montre qu'elle peut varier dans un rapport de plus simple au doubie;un exemple précis sera donné plus loin. Le fait d'introduire un excès de solution de réactif dans l'émulsion à traiter n'entraine pas de réemulsion de la phase huileuse. L'intérêt de cette répartitionen filaments de la phase huileuse est que ceux-ci peuvent être captés rapidement par une simple hélice multipale (?) qui va les enrouler autour de son axe d'entraînement. k sens du pas de l'hélice et le sens de rotation sont tels que le liquide est aspiré au dessous de l'hélice et refoulé au-dessus,où se trouve l'axe d'entrainement. Les filaments en s'enroulant sur l'axe forment une boue visqueuse > élastique,et insoluble qu'il s'agit maintenant de sortir de la cuve de traitement. La figure 1 représente un dispositif remplissant parfai- tement cette fonction. Il comprend une hélice multipale (1) qui sert à capter les filaments comme cela vient d'être expliqué.L'axe d'entraînement est un cylindre (2) sur lequel s'appuie un contre cylindre (3).Ces deux cylindr#tournent en sens inverse sur leur axe respectif et ceci suffirait à faire remonter la boue du fait de la viscosité de celle-ci.# fait,il vaut mieux prévoir une hélices pas de vis) sur chacun des deux cylindres de manière sl à ce que ces vis,l'une mâle l'autre femelle (5),s'engrennent l'une dans 1'autre.6n tournant,les vis vont faire remonter la boue jusqu'à la surface de l'émulsion en cours de traitement,puis au dessus de la surface jusqu'au corps de pompe (6).L'émulsion,elle,n'est pas remontée par les vis.La pièce (6) est semblable à un corps de pompe à vis,à la différence près que les vis (4 ) et (5) sortent au-dessous du corps de pompe.La bout est refoulée dans la tuyauterie (8) représentée sur la figure ,qui montre la pièce (6) vue de dessus. Un autre dispositif semblable peut être obtenu si le contre-cylindre (13 ),au lieu d'être à côté du cylindre (12),est extérieur au cylindre (12 ) comme le montre la figure 5. La vis du contre-cylindre(si on en utilise une) doit se trouver alors à l'intérieur du contre cylindre(lX omme dans le cas d'une denture intérieure pour un engrenage) et les deux cylindres tournent alors dans le même sens. Le procédé et le dispositif décrits,ainsi que la variante du dispositif,peuvent permettre un fonctioneme en cont#nu,ou par lots,selon la conception de l'insta- liation.Dans le cas d'un fonctionement par lots dans une seule cuve de traitement,l'hélice de l'extracteur peut servir d'hélice d'agitation dans la première partit du procédé (mise en filaments"). A la base du corps de pompe (6),il est préférable de prévoir un chanfrein intérieur (7) sur l'entrée de la vis mâle dans le cas où la boue arrive par gros paquet, ce qui évite un bourrages cet endroit La boue refoulée dans la tuyauterie (8) peut être envoycc dans un décanteur;on sépare ainsi une phase aqueuse contenant l'excès de réactif qui peut alors être réutilisé Le procédé et le dispositif décrits peuvent être reproduits en utilisant par exemple le réactif commercialisé par la société Hoechst sous le nom commercial: Bozefloc#o.# ce réactif en poudre est dissous dans de l'eau à une concentration de l'ordre de o,5 pour cent.Une hélice de huit pales d'un diamètre de 22 cm avec un pas de 5 cm,pour une cuve de traitement de 35 cm de diamètre et une hauteur de liquide de 50 cm,tournant à 300 tours/ minute,donne de bons résultats pour la formation de filaments et leur extraction. Dans le cas où l'émulsion est une huile de coupe de machine-outil à 5% de concentration,la quantité de solution de réactif à utiliser est de l'ordre de 10% par rapport à la quantité démulsion.Le temps de traite tent (sans tenir compte du remplissage et de la vidsnF de la cuve de traitement )est de l'ordre de cinq minutes,temps qui peut être éventuellement prolongé sans inconvénient. Les figures 2,3 et 4 représentent la pièce(6)de face, de gauche,et en vue de dessus.Sur la figure 1,la pièce (6)est coupée suivant AA ( fig 4 ). Sur la figure 1,le système mécanique d'entraînement des cylindres(2 > et(3),n'est pas représenté.Seuls les points (9) ainsi qu'une pièce à la base des cylindres ,qui 'est pas indispensable,mais qui donne une meilleure rigidité mécanique à l'ensemble,sont représentés.Tl faut aussi préciser que ce qui est appelé pompe à vis dans le texte qui précède,est souvent appelé aussi pompe à engrenages ( engrenages hélico#daux).Erifin,les cylindres (2) et aussi (3) peuvent etre verticaux;ils peuvent Wtre inclinés de manière à faciliter la remontée de la masse huileuse vers la pompe à vis. Le procédé peut être utilisé dans les cas de traitement d'eau contenant des tensio-actifs seuls où maintenant en équilibre des produits insolubles ou peu solubles.On rencontre ces cas à propos des rejets de nombreuses industries;par exemple,l'industrie mécanique ( émulsion d'huile soluble, eaux de lavage, de refroidissement ,usées) et l'industrie chimique. Le procédé peut être utilisé aussi pour le traitement des eaux résiduaires urbaines en vue de revaloriser les résidus obtenus,ou pour le traitement des eaux de distribution. REVENDICATIONS 1. Procédé de cassage d'émulsion dans lequel une solution de réactif(s) de type polyéle,ctrolytique de poids moléculaire élevé ,de concentration c , est introduite dans l'émulsion à traiter, dont les émulgateurs tensio-actifs ioniques vont réagir avec le(s) réactifs polyélectrolytiqueE ,caractérisé par le fait que les miscelles d'huile précipitent en formant de longs filaments,lorsque les différents paramètres de fonctionement principalement la concentration C,et la façon d'agiter l'émulsion,sont ajustés convenablement.Les filaments sont récupérés ensuite sur un élément d'extraction qui les enroule,puis les sépare de l'eau. 2.Procédé selon la revendication 1,caractérisé par le fait que la masse huileuse,séparée de l'eau,est décantée de manière à récupérer,dans la phase aqueuse,une partie du réactif utilisé. 3.Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1,caractérisé par le fait que la phase huileuse â extraire. est captée par une hélice qui enroule# les filaments autour de son axe. 4.Dispositif selon la revendication 3 caractérisé par le fait que l'axe de hélice (1)est un cylindre(2)sur lequel tourne un contre-cylindre(3)en sens contraire. 5.Dispositif selon la revendication 4 caractérisé par le fait que sur la surface du cylindre(2)et du contrecylindre(3)se trouvent deux hélices(4)et (5)qui s'engrènent l'une dans l'autre lorsqu'elles tournent,faisant ainsi remonter la masse huileuse captée par l'hélice(1). #.Dispositif selon la revendication 5,caractérisé par le fait qu'en haut des hélices (4) et (5),au dessus de la surface du liquide,se trouve une pompe à vis,constituée des 2 vis ou hélices (4) et (5) et d'un corps de pompe (4),qui refoule la masse huileuse dans le tuyau (8). 7.Dispositif selon la revendication 6,caractérisé par le fait qu'à la base du corps de pompe (9),à la sortie des vis (4) et (5) se trouve un chanfrein intérieur pour éviter des risques de bourrage à cet endroit. 8.Dispositif selon la revendication 3,caractérisé par le fait que l'axe de hélice est un cylindre (12)à l'extérieur duquel tourne,dans le même sens,le contre cylindre (13). 9.Dispositif selon la revendication 8 caractérisé par le fait que sur la surface extérieure du extérieurecylindre (12) et sur la surface intérieure du contre-cylindre (13) se trouvent des hélices qui swengrènent l'une avec l'autre.