Brevet FR2512953A2 — publié le 19830318

FR 2512953 A2 19830318 FR 8117523 A 19810916 L'invention concerne un dispositif pour capter au moins une phase a partir d'un mélange de phases en mouvement, qui est constitué de deux liquides, de poids spécifiques différents, peu ou aucunement solubles l'un dans I'autre, -formant la phase dispersée et la phase continue. Dans beaucoup de procédés chimiques, opérant sur des liquides, en particulier dans le procéde d'extraction à contre-courant liquide-liquide, il est nécessaire de prélever des échantillons, pour des motifs de contrôle de llopération, ou de contrôle de l'étant de fonctionnement desiré. Si, dans une opération de ce genre, deux liquides peu ou nullement solubles l'un dans l'autre se déplacent ou sont transportés dans un tuyau ou dans une colonne, et si ces liquides sont mélangés à ce moment pour des raisons d'operation, la prise d'un échantillon se fait jusqu'ici par un prélévement de la phase mixte dans le tuyau ou la colonne, au moyen d'un tube à prise d'échantillons plongé dans cet appareil, ou d'un système de prised'échantillon suivant le professeur Hartland ETH-Zürich. Si le mélange des liquides était effectué pour des raisons de transfert de matières d'un liquide dans l'autre, il pouvait continuer à se produire, lorsqu'on prélevait la phase mixte d'une colonne, des transferts de matière jusqu'a ce que les deux phases liquides soient séparées l'une de l'autre.Au cours de la détermination analytique des concentrations de matière dans les liquides qui suit, il peut alors se produire des erreurs qui peuvent aller jusqu'à 100%. Avec le système de prélèvement d'échan- tillon du professeur Hartland, essentiellement constitue d'un cylindre métallique à chapeau de téflo contenant un tamis, seul le prélèvement visé de la phase la plus légère est possible. Il faut pourtant maintenir assez basse la vitesse de pre-lèvement (moins de 1 ml/minute), sinon on entratne la phase la plus lourde également. Particulièrement défavorable est le cas où c'est la phase légère qui constitue la phase dispersée et la phase lourde qui constitue la phase continue.Un autre désavantage des dispositifs correspondant à l'état actuel de la technique réside dans le risque d'obstruer les trous fins qui se trouvent à l'entre de l'apparei3 de pre-lèvmen+. d zéchan- tiglon et dans le risque de souiller ( de garnir d'une couche) la surface du matériau spécifique, en fonction de la phase, de l'appareil de prélèvement d'échantillon, après une exploitation prolongée et donc dans le risque d'une diminution de l'aptitude à la séparation du liquide prélevé.Il faut également considérer comme désavantageux, dans le cas d'une colonne d'extraction liquide-liquide à contre-courant procédant par impulsions, l'effet de l'impulsion sur les conditions hydrauliques qui règnent dans l'appareil de prélèvement de l'échantillon. De plus, la structure relativement compliquée du système de prélèvement d'échantillon selon le professeur Hartland et le nettoyage ( par exemple a air comprimé) qui lui est lié, qui est difficile à exécuter et dont l'action n'est plus garantie, sont également désavantageux. L'invention a donc pour objet de réaliser un dispositif pour prélever la phase dispersée d'une phase mélangée en mouvement, la phase mélangée entant constituée de deux liquides de poids spécifiques différents, peu ou pas solubles l'une dans l'autre, formant la phase dispersée et la phase continue, dispositif qui soit capable de rassembler la phase dispersée, de la retenir et de la séparer le plus rapidement et le plus franchement possible de la phase étrangère (phase continue) lors du prélèvement. De plus, ce dispositif doit être insensible à la formation d'une couche étrangère en surface. Des modifications des conditions régnant dans la colonne, comme par exemple une modification de la proportion de la phase dispersée rapportée au volume total des deux liquides, des modifications des sections des fonds en tamis, des modifications de l'amplitude et de la fréquence des impulsions, ne doivent pas influencer de façon gênante le prélèvement de l'échantillon. Le dispositif doit être d'un emploi général et permettre le prélèvement d'échantillon aussi bien d'une phase légère que d'une phase lourde. Ces conditions doivent par exemple être remplies pour les différents états hydrauliques d'exploitation d'une colonne. Pour des motifs de contrôle de processus, le dispositif doit garantir des prélèvement d'échantillons avec un débit de 10 ml à 20 ml par minute. Cet objectif est atteint d'une façon étolmamment simple au moyen d'un dispositif qui est carattérisé en ce qu'au moins un tuyau, traversant la paroi qui sépare le mélange de phases de son environnement, comporte une extremité en forme d'entonnoir engagée dans le mélange de phases et dont l'orifice d'entrée destiné â la phase dispersée ou à la phase continue est réalisé à angle droit par rapport au sens d'écoulement de la phase intéressée, et présente une paroi intérieure lisse, conique Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, l'ouverture de l'orifice d'entrée est réalisé de façon que sa dimension se situe dans un ordre de grandeur du double diamètre des gouttes de la phase dispersée, et un tiers de la largeur de la phase mélangée, mesuré perpendiculairement à la direction de ltécoulement. L'invention sera mieux comprise en regard de la description ci-après et des dessins annexés, représentant des exemples de réalisation de l'invention, dessins dans les lesquels - la figure 1 représente une partie d'une colonne à plateaux-tamiseurs; - la figure 2 représente schématiquement un autre mode de réalisation du dispositif suivant l'invention. La figure 1 montre une partie d'une colonne à plateaux tamiseurs constituée de la paroi 1 de la colonne, d'un plateau perforé inférieur et d'un plateau supérieur 10, et d'un dispositif de prélèvvement suivant l'invention, disposé entre les deux plateaux tamiseurs 10, constitué essentiellement d'un tube 2, traversant la paroi 1 et comportant une extrémité en forme d'entonnoir, placée dans l'espace intérieur de la colonne, dont l'ouverture de captage 6 capte la phase dispersée 7 du mélange de phases 4, la phase dispersée 7 se rassemblant, en raison de ses propriétés physiques, dans le tube 2 et sur la paroi conique, lisse, 8 de l'entonnoir. La phase continue est chassée de l'entonnoir pendant que la phase dispersée se rassemble. Le diamètre du tube 2 est réalisé de façon qu'il soit en rapport avec la vitesse de prélèvement désirée et avec la vitesse d'écoulement prescrite dans la colonne. On peut faire en sorte que le dispositif suivant l'invention soit interchangeable Le tube 2 porte à l'extérieur de la colonne une soupape de décharge 9 que l'on peut utiliser pour le liquide. Avec le dispositif suivant l'invention, on peut ainsi prélever la phase la plus légère, et dans ce cas, l'ouverture de captage 6 est tournée vers cette phase dispersée montant dans la colonne Pour le cas où la phase dispersée représenterait la phase la plus lourde, on pourrait aussi prélever, au moyen de ce dispositif cette phase plus lourde. On ajuste alors le dispositif de façon que l'ouverture de captage 6 se présente à la phase disperse descendante. La figure 2 montre schématiquement un autre type de dispositif suivant l'invention, au moyen duquel on peut prélever non seulement un échantillon de la phase continue, et ce, séparément de la phase dispersée, à partir de l'espace intérieur de la colonne La figure 2 montre elle aussi une section d'une colonne à plateaux tamiseurs, constituée d'une paroi de colonne 11, de plateaux supérieur et inférieur 20, et d'un dispositif de prélèvement-disposé entre ces deux plateaux 20. Ce dispositif est constitué essentiellement de deux tubes 12 et 12a traversant la paroi 11, portant, chacun, une extrémité en forme d'entonnoir 15 et 15a, placées dans l'espace intérieur de la colonne, et dont les ouvertures de captage 16 et 16a captent la phase continue descendante, ou la phase dispersée 17 ascendante, dans le mélange des phases 14. La forme et le mode de fonctionnement des entonnoirs 15 etîSa correspondent à la forme et au mode de fonctionnement de l'entonnoir 5 de la figure 1. Dans le cas où la phase dispersée est la phasela plus légère, l'entonnoir 15a en prélève un echantillon sur la paroi 18a en entonnoir. Cet échantillon est ensuite soutiré par le tube 12a. On peut en même temps prendre un échantillon de la phase continue plus lourde au moyen de l'entonnoir 15 sur la paroi 18, et le soutirer par le tube 12. Le mode de fonctionnement des deux entonnoirs qui se correspondent l'un à autre, mais sont toutefois disposés en sens opposé, de même que celui des autres parties qui se correspondent entre elles du dispositif de prélèvement est le même. Les avantages du dispositif suivant l'invention résident en ce que la phase dispersée n'a pas, comme dans le système Hartland, à traverser une surface formant tamis dirigée vers elle, mais est au contraire rassemblée librement dans un dépit et se stabilise en raison des conditions physiques. La simplicité de la construction, le faible coût de construction qui en est la conséquence, la bonne possibilité de nettoyage, ainsi que la possibilite de prélever d'importantes quantités d'échantillons en un espace de temps relativement court (enviro 20 ml par minute sur environ 3% de la colonne), repre-sentent d'autres avantages. Une couverture de la surface au bout de longues durées de séjour.ne peut plus avoir aucun effet défavorable sur la qualité des échantillons en raison de la simplicité de la construction. A l'état de repos, (si l'on ne prélève aucun volume échantillon), la phase collectée est conditionnée à la concentration des phases qui se trouvent dans la colonne par l'arrivée de nouvelles gouttelettes dans le dépote Suivant le milieu où l'on opère, le dispositif suivant l'invention peut etre fabriqué avec une matière ayant une résistance appropriée, par exemple en acier inoxydable ou, dans d'autres cas, en une matière plastique de qualité appropriée, etc... REVENDICATIONS 10) Dispositif pour prélever au moins une phase d'un mélange de phases en mouvement qui est constitué en deux liquides ayant des poids spécifiques différents formant la phase dispersées et la phase continue, suivant la demande 81 o6 880 du 6 Avril 1981), caractérisé en ce qu'un tube (2) ou des tubes (12, 12a), traversant une paroi (l, ll) séparant le mélange de phases (4, 14) de son environnement, présente ou présentent chacun une extrémité (5, ou 15, 15a) en forme d'entonnoir, introduite dans le mélange de phases (4, 14) dont l'ouverture de captage (6) ou les ouvertures de captage (16, 16a) destinée à la phase dispersée (7, i7) ou à la phase continue, est ou sont réalisées perpendiculairement à la direction d'écoulement et présente ou présentent une paroi intérieure (8 ou 18, 18a) conique, lisse. 2 ) Disppsitif suivant le revendication 1, caractérisé en ce que l'étendue de l'ouverture de captage (6, 16 ou 16a) est réalisee de façon à se situer dans un ordre de grandeur entre le double du diamètre des gouttes de la phase dispersée (7, 17) et le tiers de la largeur du mélange de phases (4, 14) mesuré perpendiculairement à la direction de l'écoulement.