Brevet FR2521989A1 — publié le 19830826

Procédé de préparation de gluconates métalliques utilisables en thérapeutique. L'invention concerne un procéde de préparation de gluconates métalliques utilisables en thérapeutique, Les gluconates metalliques et notamment les gluconates de calcium, de fer et de manganèse sont utilisés en thérapeutique. Usuellement, on part d'un gluconate de baryum et d'un sulfate métallique, une réaction de double décomposition permettant d'aboutir au gluconate métallique et au sulfate de baryum qui précipite. Une cristallisation par séchage sous vide permet ensuite d'isoler le gluconate metallique. Un premier but de l'invention est de s'affranchier, dans la mesure du possibles de l'utilisation du baryum dans la préparation des gluconates métalliques. Un second but de l'invention est d'assurer la séparation du gluconate métallique au cours d'un séchage industriel rapide. La presente invention a pour objet un procede de préparation de gluconates métalliques utilisables en thérapeutique, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes successives suivantes - on fait réagir à une température de l'ordre de 60 à 900C, un hydroxyde métallique et de l'acide gluconique pour obtenir le gluconate métallique en solution ; - après refroidissement, on filtre cette solution sur une cartouche de porosité 0,2 micron ; - on atomise ensuite cette solution dans un courant d'air dont la température est de l'ordre de 200"C ; et - on sépare le gluconate metallique sous forme pulveru lente stable dans un cyclone. D'autres caractéristiques ressortiront de la description suivante de deux exemples de préparation de gluconates metalliques. Exemple 1- Gluconate de cobalt. Le gluconate de Cobalt est obtenu par la neutralisation en milieu aqueux de l'acide gluconique par l'hydroxyde de Cobalt selon la réaction L'acide gluconique est lui-même obtenu par hydrolyse de son ester interne, la Glucono-Delta-Lactone (GDL). Les quantités mises en oeuvre sont déterminées d'après cette équation, de façon stoechiométrique. Le mode opératoire est le suivant : On prépare une solution aqueuse de GDL à 50 % à laquelle on ajoute l'hydroxyde de Cobalt. La réaction se déroule à 850C sous agitation jusqu'a obtention d'une solution limpide. La concentration de la solution de gluconate de Cobalt obtenue est amenée à 30 % par addition d'eau purifiée. Après refroidissement, cette solution est filtrée sur cartouche de porosité 0,2 micron. La solution concentrée de gluconate de Cobalt est traitée par atomisation dans le but d'obtenir le gluconate de Cobalt sous forme pulvérulente stable. L'atomisation consiste à nébuliser la solution à traiter dans un courant d'air chaud. Les paramètres essentiels de l'atomisation sont - la température de l'air affluent ("température d'en trie"), - le débit de la solution à traiter, - la température de l'air effluent ("température de sortie"), étant entendu que le débit d'air est constant. Ces paramètres sont lies deux à deux de sorte que si l'on choisit la température d'entrée et la température de sortie, le débit de la solution est impose. Dans la pratique, on choisit la temperature d'entrée en fonction des caractéristiques du produit à traiter et on détermine la température de sortie de façon à obtenir le minimum d'humidité residuelle sans dégradation du produit. Pour le gluconate de Cobalt, les paramètres retenus sont les suivants - Température d'entrée : 220/2300C - Température de sortie : 85/90"C Le gluconate de Cobalt sous forme pulvérulente stable est séparé dans un cyclone. Toutes les fractions de poudre obtenues à partir de la solution de depart sont réunies dans un melangeur puis homogénéisées en vue de constituer un lot. Exemple 2. Gluconate de cuivre. Le gluconate de Cuivre est obtenu par la neutralisation en milieu aqueux de l'acide gluconique par l'hydroxycarbonate de Cuivre selon la réaction L'acide gluconique est lui-même obtenu par hydrolyse de son ester interne, la Glucono-Delta-Lactone (GDL). Les quantités mises en oeuvre sont déterminées d'après cette équation de façon stoechiométrique. Le mode opératoire est le suivant On prépare une solution aqueuse de GDL à 50 % à laquelle on ajoute l'hydroxycarbonate de Cuivre. La réaction se déroule à 600C sous agitation jus qu'à obtention d'une solution limpide. La concentration de la solution de gluconate de Cuivre obtenue est amenee à 50 % par addition d'eau purifiée. Après refroidissement, cette solution est filtre sur cartouche de porosité 0,2 micron. La solution concentrée de gluconate de Cuivre est traitee par atomisation dans le but d'obtenir le gluconate de Cuivre sous forme pulvérulente stable. L'atomisation consiste à nebuliser la solution à traiter dans un courant d'air chaud. Comme dans l'exemple 1, les paramètres retenus sont les suivants - Température d'entree : 175/185 C - Température de sortie : 85/90"C Le gluconate de Cuivre, sous forme pulvérulente stable, est sépare dans un cyclone. Toutes les fractions de poudre obtenues à partir de la solution de départ sont réunies dans un mélangeur puis hooeo.généisées en vue de constituer un lot. Le procedé selon l'invention permet l'obtention de gluconates metalliques sous forme pulvérulente stable, en vue de leur utilisation à des fins thérapeutiques. REVENDICATION Procédé de preparation de gluconates metalliques utilisables en thérapeutique, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes successives suivantes - on fait réagir à une température de l'ordre de 60 à 900C, un hydroxyde métallique et de l'acide glu conique pour obtenir le gluconate metallique en solution ; - après refroidissement on filtre cette solution sur une cartouche de porosité 0,2 micron ; - on atomise ensuite cette solution dans un courant d'air dont la température est de l'ordre de 200 C ;et - on sépare le gluconate métallique sous forme pulvé rulente stable dans un cyclone.