Brevet FR2515212A1 — publié le 19830429

La présente invention concerne un procédé pour affiner l'or. I1 existe à ce jour un procédé d'affinage électrolytique pour obtenir de l'or extrèmement pur à partir d'un or brut. Dans le procéda d'affinage électrolytique, on effectue l'électrolyse en utilisant un or brut et une plaque d'or pur respectivement comme anode et comme cathode pour obtenir ltor ddposS sur la cathode. Cependant, dans ce cas, la régulation de la solution et notamment la régulation du pH dans une cellule l'électrolyse est difficile. De plus une quantité importante dtimpuretds se dissout dans la solution selon la qualité de l'or brut constituant l'anode si bien qu'il est difficile d'obtenir un or très pur. De plus > l'affinage de l'or est très long et très coûteux. Par conséquent, un inconvénient de ce procéda est que le coût d'affi- nage de l'or par unité de poids est élevé. Pour ces raisons, la demanderesse a précédemment mis au point un procédé d'affinage de ltor par extraction avec un solvant organique. Ce procédé est le suivant : on dissout un or brut ayant une purete supérieure à 909, dans de l'eau regale. On ajoute un ou plus de deux types d'agents séquestrants tels que l'éthylènediamine- tetraacetate (EDTA), l'acide tartrique, l'acide citrique ou simila ires pour complexer les métaux autres que l'or. Ensuite, on extrait l'acide chloroaurique (HAuCl4) de ladite solution avec un me lange d'un ou plusieurs types de solvants organiques tels que l'ether, la méthylisobutylcétone ou similaires avec de l'acétate d'isoamyle. Après lavage de ladite solution extraite avec une solution d'acide chlorhydrique, on ajoute une solution d'hydroxyde de sodium ou une solution aqueuse d'ammoniac à ladite solution extraite pour entra tuer l'acide chloroaurique (HAuCl4) dans la solution sous forme d'hydroxyde d'or (Au(OH)3) dans une phase aqueuse.Après la séparation de ladite phase aqueuse, on rajoute la solution d'acide chlorhydrique à ladite phase aqueuse pour provoquer la réaction suivante correspondant à la formule (1), Ensuite après avoir chauffé ladite phase aqueuse, on y ajoute un agent réducteur (par exemple Na2S03) pour précipiter l'or selon la formule (2) suivante Le procédé d'extraction avec un solvant organique décrit ci-dessus permet une régulation facile des stades, un affinage peu coûteux et permet d'obtenir de l'or très pur par rapport au procédé d'affinage habituel par électrolyse. Par conséquent ce procédé d'extraction avec un solvant organique est en soi utile. Cependant ce procédé d'extraction comporte un stade de traitement alcalin dans lequel l'hydroxyde d'or (Au(OH)3) adhère à la paroi d'un réacteur ce qui réduit le rendement en or. De plus on doit utiliser de liteau régale pour éliminer cet hydroxyde d'or adhérant ce qui rend difficile l'automatisation de la totalité du stade. Pour ces raisons, la demanderesse a procédé à des examens complémentaires. A la suite de ces examens, la demanderesse a découvert un nouveau procédé dans lequel, après l'extraction de l'acide chloroaurique avec un agent organique, on lave ladite solution extraite avec de l'acide chlorhydrique puis on ajoute un agent à ladite solution extraite directement en supprimant le stade de traitement alcalin pour obtenir ainsi l'or selon la réaction de la formule (2) ci-dessus. Les détails de l'invention sont illustrés par l'exemple qui suit On dissout de l'or brut ayant une pureté d'environ SSZ dans une eau régale. présentant un rapport de EN03/flCl de 1/4. Après avoir chauffé cette solution, on laisse l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique libres s'évaporer avec les vapeurs à une tempe- rature de la solution d'environ 100 à 130 > C. Après ivaporation, on laisse la solution refroidir. On soumet ensuite la solution à une filtration avec aspiration avec un entonnoir de BUchner ou simi laires pour éliminer les résidus insolubles de la solution traitée avec l'eau régale. Au filtrat ainsi obtenu, on ajoute un agent séquestrant tel que l'éthylènediaminetétraacétate (DIA), l'acide tartrique, l'acide citrique ou similaires.Donc l'hydrophilie des métaux, tels quel'argent, le plomb, le platine, le fer, le cuivre et similaires qui sont des impuretés autres que l'or, s'accroît ce qui empeche que ces métaux soient transférés dans le solvant organique. I1 est nécessaire d'ajuster la normalité de ladite solution ajoutée de l'agent séquestrant pour accrottre l'effet de chélation de l'agent séquestrant selon un procédé ordinaire Par exemple on ajuste la solution dans la gamme de 4 à 6 N avec de l'acide chlorhydrique 5 b 12 N. Ensuite on verse ledit filtrat dans une cuve d'agitation pour extraire l'acide chloroaurique par addition dtun solvant organique tel que la méthylisobutylcétone, l'éther éthylique ou un agent mixte constitué de méthylisobutylcétone et d'acétate d'isoamyle.Bien que l'or soit dissous sous forme d'acide chlore aurique (HAuCl4) dans l'eau régale, il est plus stable dans un sol- vant organique que dans une solution aqueuse car il y existe sous forme d'une association ionique de NAuCl4. Ilest souhaitable que le solvant organique utilisé pour cette extraction ait des caraPtbres tels que (1) l'antipyrolyse, (2) une forte alcalinit4, (3) un faible taux de toxicité, (4) un point d'éclair élevé et (5) une gamme étendue de sélectivité relativement à l'extraction de l'or.Par consaquent on peut choisir de façon appropriée un type de solvant organique tel que l'éther ou la methylisobutylcétone, etc. ou un solvant mixte constitué de l'un de ces solvants et de l'acétate d'isoamyle selon les impuretés en solution, le pH ou la température de la solution. Le solvant le plus souhaitable est la méthylisobutylcétone ou un solvant mixte constitué de méthylisobutylcétone et d'acétate d'isoamyle. Le solvant mixte constitué de méthylisobutylcétone et d'acétate d'isoamyle présente comme caractéristiques par rapport à la méthylisobutylcétone d'etre capable d'extraire sélectivement les métaux trivalents tels que l'ors le fer, etc., mais de ne dissoudre qu'à peine les métaux divalents tels que le platine ou monovalents tels que l'argent. Après achevement de l'extraction, on lave la phase organique pour éliminer les impuretés, par exemple par addi tion d'une solution d'acide chlorhydrique 5 à 8 N et de préférence 7 N. Ensuite on ajoute de l'eau pure (eau traitée par échange d'ions) audit solvant organique pour l'agiter. Pendant l'agitation, on ajoute un type de poudre réductrice tel que du sulfite de sodium, du borohydrure de sodium, de l'acide oxalique, de l'acide formique ou similaires. Dans ce cas il n'est pas nécessaire d'effectuer séparément l'addition de l'eau pure et de l'agent reducteur comme décrit ci-dessus et on peut les ajouter sous forme d'une solution de l'agent réducteur contenant ces deux matières. L'addition de l'agent réducteur provoque la réaction de ladite formule (2) si bien que l'acide chloroaurique est réduit en or et entraîné dans la phase aqueuse. L'or entraîné dans la phase aqueuse est soumis à une filtration avec aspiration avec un entonnoir de Büchner ou similaires pour séparer l'or. L'or ainsi séparé est lavé avec de l'acide chlorhydrique et de l'eau. L'or est ensuite séché, fondu et coulé dans un moule pour produire de l'or solide. Les impuretés principales présentes dans l'analyse de l'or ainsi affiné sont les suivantes Ag Pb Pt Fe Cu Pureté standard +++ +++ ++ 4+ ++ (99,99X) Exemple comparatif ++++++ +++++ +++ +++++ +++++ Invention ++ ++ i+ + ++ Remarque 1 : Le tableau ci-dessus résulte de l'analyse spectrochimque d'émission de l'or. Remarque 2 : Plus le nombre de + correspondant & l'argent, au plomb, au platine, au fer et au cuivre augmente, plus les impuretés augmentent par rapport à la pureté de 99,99% prise comme standard et par conséquent plus la purete de l'or diminue. Remarque 3 : L'exemple comparatif du tableau correspond à un or brut utilisé dans l'invention. Comme le montre le tableau ci-dessus, selon le procédé d'affinage de l'or de l'invention, on peut obtenir de l'or ayant une pureté extremement élevée. En d'autres termes, lorsqu'on compare l'or de l'invention à l'or ayant une pureté standard de 99,99%, il est con- firmé que l'or de l'invention contient moins d'impuretés telles que l'argent, le plomb,-le le fer et similaires et est plus pur. De plus, les colts d'investissement des cellules d'électrolyse, des redresseurs et similaires que nécessite le procédé d'électroraffinage sont inutiles. On peut donc produire de l'or avec un appareil tràs simple et à bas prix. De plus lorsqu'on compare le procédé de l'ia- vention au procédé classique, non seulement le nombre de stades est moindre, mais également le coût de,l'hydroxyde de sodium ou de l'ammoniac disparait car il n'existe pas de stade utilisant un alcalin. On peut donc produire de l'or très pur à bas prix et rapidement. De plus, comme le stade dans lequel on utilise un alcali peut etre supprxm, comme décrit ci-dessus dans l'invent tison, le stade de lavage de Au(OH)3 avec de l'eau régale est inutile. Le procédé d'affinage de l'or selon l'invention a une grande efficacité fonctionnelle et son intérêt pratique est important. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositif ou procédés qui viennent d'etre décrits uniquement à titre d'exemple non limi- ta tif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé pour affiner l'or, caractérisé en ce qu'il comprend les stades de : dissolution d'un or brut ayant une pureté supérieure à 90Z dans de lleau régale ; addition d'un ou plus de deux types d'agents séquestrants choisis parmi lléthyldnediamînetdtra- acétate (EDTA), l'acide tartrique, l'acide citrique ou similaires pour complexer les métaux autres que l'or ; extraction de l'acide chloroaurique de ladite solution de dissolution avec un solvant organique choisi parmi l'ether ou la méthylisobutylcétone ou un mélange d'acétate d'isoamyle et d'un d'entre-eux ; lavage de ladite solution extraite avec de l'acide chlorhydrique ; puis entrainement de l'or dans une phase aqueuse par addition d'un agent réducteur et d'eau pure ou d'une solution d'agent réducteur b ladite solution extraite. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'agent réducteur est choisie parmi une solution de sulfite de sodium, de borohydrure de sodium, d'acide oxalique ou d'acide formique.