Brevet FR2512461A1 — publié le 19830311

La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de l'acide acétique à partir du petit-lait par fermentation anaérobie du lactose contenu dans le petit-lait à l'aide de bactéries propioniques. On connait déjà un procédé d'obtention de l'acide acétique qui consiste à obtenir l'alcool à partir de matières premières riches en hydrates de carbone par fermentation avec la levure de distillerie dans une première phase de production, puis à le distiller et le concentrer, en obtenant un substrat pour la production de l'acide acétique. Dans ce cas, l'alcool éthylique est dilué à un taux d'alcool déterminé et soumis à la fermentation anaérobie acétique par application de diverses espèces du genre Acetobacter. Les bactéries acétiques, en se multipliant en conditions aérobies, oxydent l'alcool contenu dans le substrat en acide acétique. Selon le procédé de production d'acide acétique et la matière première utilisée, on obtient un vinaigre de consommation à un taux de 6 à 10 % d'acide acétique et même parfois du vinaigre dit "vinaigre de vin". Un procédé d'obtention de l'acide acétique est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 4 155 813. La fermentation acétique est conduite à l'aide de bactéries Acetobacter. On connaît, en général, des procédés d'obtention de l'acide lactique à partir du petit-lait, entre autres par le brevet polonais nO 98 750. A partirdu petit-lait, on obtient de l'acide lactique qui est ensuite débarrassé des résidus contenus dans le petit-lait. L'invention a pour objet un procédé d'obtention de l'scide-acétique par fermentation anaérobie du lactose contenu dans le petit-lait à l'aide de souches de bactéries faisant partie de l'espèce Propionibacterium. A cette fin, on applique des souches de bactéries propioniques, adaptées à la fermentation anaérobie du lactose contenu dans le petit-lait qui sera transformé directement en acétate de calcium ou d'ammonium. L'acide acétique produit durant la fermentation abaisse le pH optimal indispensable au développement des bactéries propioniques. Pour maintenir un pH convenable dans les limites de 6,0 à 7,2, on neutralise l'acide acétique au moyen du CaO ou mieux encore avec une solution à 20 % d'ammoniaque. L'acide produit sous forme de ses sels de calcium ou d'ammonium, ainsi que son substratum de fermentation est ensuite concentré presque 15 fois, ce qui conduit à la formation de cristaux d'acétate de calcium. L'acétate de calcium filtré est traité par l'acide sulfurique en quantité exactement calculée, ce qui provoque la séparation de l'acétate de calcium avec l'isolement de l'acide acétique libre et du sel difficilement soluble, c'est-à-dire du sulfate de calcium qui est imm6- diatement précipité de la solution. Après décantation, on obtient de l'acide acétique technique. La purification ultérieure de l'acide acétique se fait par distillation ou par recristallisation et isolement de la solution.A partir de cet acide acétique concentré selon le traitement décrit ci-dessus, on prépare le vinaigre par dilution à l'eau distillée. Le phlegme obtenu après cristallisation de l'acétate de calcium est recyclé au liquide de postfermentation et à nouveau concentré. Par plusieurs recyclages, on obtient finalement une certaine quantité de phlegmes contenant une quantité notable de propioniate et d'acétate de calcium qui pourra être mise à profit comme préparation fungistatique pour la stabilisation de fourrages ou de céréales humides destinées à cette fin. Le procédé selon l'invention est décrit plus en détail dans I'exemple non limitatif ci-après. Exemple Une souche multipliée de bactéries propioniques Propioni bacterium shermanii dans les conditions du laboratoire est transférée aux cuves de fermentation remplies avec un petit-lait préalablement préparé et clarifié. Durant la fermentation, on règle le pH et on le maintient à 6,0-7,2 au moyen d'une solution à 25 % d'ammoniaque ou de chaux. Au moment où les chutes du pH sont déjà faibles et se maintiennent dans la zone optimale au développement des bsetéries, on arrête le processus de fermentation et on transfère le tout dans une cuve encore plus grande.A chaque niveau de propagation du petitlaic fratchement préparé et clarifié à celui dejà fermenté, le taux devra être de 70 à 50 /, et l'opération devra etre continuée plusieurs fois jusqu'au remplissage total des cuves selon un système semicontinu, en fonction de la quantité produite de petit-lait. Au fur et à mesure que la quantité de petit-lait ajoutée à celle en fermentation crott, celle du substratum recueilli à la réception croit aussi, et,après stockage, il sera soumis au processus de condensa- tion, Le taux de condensation consiste en ce que l'on obtient un acétate de calcium sursaturé duquel on précipite les sels. Le sel précipité est soumis à la filtration et le phlegme obtenu est ajouté au liquide post-fermentation que l'on soumettra à la condensation. Ensuite, on ajoute à l'acétate de calcium précipité et filtré une quantité d'acide sulfurique calculée exactement stoechiométrique, qui provoquera sa séparation en formant de l'acide acétique libre et du gypse. L'acide acétique libre est isolé du résidu par décantation ; par contre, le résidu d'acide qui reste dans le gypse est éliminé par lavage à l'eau distillée, et il sera ajouté à l'acide acétique recueilli. La purification de l'acide acétique se fait par distillation ou par recristallisation et décomposition. L'acide acétique ainsi obtenu est dilué à l'eau distillée à une concentration définie et, sous cette forme, il constitue un produit final commercial présenté comme du vinaigre à un taux de 6 à 10 %. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention de l'acide acétique à partir du petit-lait caractérisé en ce que le lactose contenu dans le petitlait est soumis à la fermentation anaérobie au moyen de souches de bactéries propioniques et en ce que l'acide acétique obtenu est neutralisé à l'ammoniaque jusqu'à un pH de 6,0 à 7,2, et en ce qu'on filtre ensuite les acétates que l'on traite à l'acide sulfurique, et enfin l'acide acétique obtenu est isolé du sulfate de calcium et on le purifie par distillation ou recristallisation. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise de l'oxyde de calcium pour la neutralisation de l'acide acétique.