Brevet FR2511665A1 — publié le 19830225

- L'invention concerne un procédé de préparation d'un corps façonné en carbure de silicium ou plus particulièrement, un procédé de préparation d'un corps façonné en carbure de silicium par les techniques d'infiltration réactive de silicium fondu dans un comprimé de poudre d'un mélange de carbure de silicium et de carbone. Le carbure de silicium est un matériau très intéressant pour des corps structuraux destinés à servir dans des conditions sévères, par exemple à une température extrêmement élevée ou dans une atmosphère corrosive grâce à sa température de fusion très élevée et à son inertie chimique ainsi qu'à sa dureté remarquablement grande. La très haute température de fusion et la très grande dureté mentionnées qui sont les propriétés avantageuses -du carbure de silicum, posent d'autre part, des problèmes difficiles lorsqu'il s'agit d'obtenir un corps façonné en carbure de silicium de grande précision dimensionnelle Par exemple, la technologie classique de métallurgie des poudres par frittage d'un comprimé de poudre de carbure de silicium est presque inapplicable au carbure de silicium étant donné la haute température, inapplicable industriellement, qui est nécessaire au frittage Autrement dit, on ne peut effectuer le formage du carbure de silicium par métallurgie des poudres qu'en pulvérisant le carbure de silicium en une poudre extrêment fine ayant un diamètre de particules de 1 P m au maximum et il faut chauffer le comprimé de poudre à une tempéra- ture de 1900 à 2300 'C, de préférence au moyen d'une presse à chaud En outre, on ne peut exécuter le formage mécanique qu'avec de très grandes dépenses, étant donné la dureté extrême du carbure de silicium. C'est pourquoi le procédé actuellement pratiqué pour obtenir des corps façonnés de carbure de silicium est le procédé dit d'infiltration réactive dans lequel on mélange ensemble du carbure de silicium et du carbone, chacun sous forme de poudre fine, de préférence avec addition d'un liant organique, pui S on façonne ou on moule ce mélange de poudre pour obtenir un corps dont les dimensions approchent de celles du corps façonné fini désiré On calcine alors le corps ainsi façonné, à une température appro- priée et, apr Iès usinage si nècessaire, on met le corps calciné en contact avec du siliciu m fondu de sorte que le silicium fondu s'infiltre dans le corps -2 calciné composé du carbure de silicium et de carbone de manière à réagir sur le carbone et à le convertir en carbure de silicium in situ, de sorte que l'on obtient un corps façonné solide de carbure de silicium Un tel procédé est décrit par exemple dans les brevets américains 2 938 807 et 3 495 939. Le procédé d'infiltration réactive décrit ci-dessus est trbs avantageux relativement au procédé classique de métallurgie des poudres par simple frittage parce que la température nécessaire au traitement peut être compri- se entre le point de fusion du silicum, c'est-à-dire 1414 'C, et 1700 'C au maximum et que la différence entre les dimensions du corps calciné et du corps fini est seulement de 1 à 2 % au moins pour assurer une grande pré- cision des produits mime sans usinage en même temps que l'uniformité des propriétés des corps façonnés Donc, ce procédé d'infiltration réactive est utilisé presque exclusivement pour la préparation d'un corps façonné en carbure de silicium de grande dimension ou de forme compliquée. En face des avantages ci-dessus, le procédé d'infiltration réactive n'est pas exempt, aussi, de différents inconvénients Par exemple, il est assez difficile d'obtenir un corps façonné en carbure de silicium ayant une masse volumique suffisamment grande, aussi proche que possible de la masse volumique vraie du carbure de silicium qui est de 3, 21 g/cm En outre, inévitablement, le silicium fondu avec lequel on met en contact le corps cal- ciné à l'étape d'infiltration adhère à la surface du corps calciné, l'obstrue plus ou moins et s'y solidifie de sorte que, le silicium solidifié colle à la surface après l'infiltration et le refroidissement du corps façonné doit être enlevé par l'un ou l'autre moyen. Autrement dit, alors qu'il est désirable de diminuer, le plus possible, la quantité de carbone et de siliciuminaltérés qui restent dans le corps façonné après infiltration, en faisant réagir le carbone contenu dans le corps calciné sur une quantité théorique de silicium métallique, il arrive parfois que le silicium fondu qui s'infiltre dans le corps calciné réagisse sur le carbone de la couche extérieure de celui-ci, se convertissant en carbure de silicium qui forme une barrière empêchant une nouvelle infiltration du silicum fondu dans la partie profonde ou coeur du corps calciné de sorte qu'il peut rester des 11665 -3 - quantités considérables de carbone libre et silicium métallique, respec- tivement dans le coeur et la couche extérieure du corps façonné, ce qui entrafihe une masse volumique insuffisante du corps façonné fini en carbure de silicium. Donc, l'inconvénient susdit, à savoir l'obstruction de la surface du corps façonné par du silicium fondu n'est pas causé seulement par le simple mouil- lage de la surface dans le bain de silicium fondu, mais aussi, par l'exsuda- tion du silicium inaltéré dans la couche extérieure du corps façonné, résul- tant de l'accroissement de volume lors de la solidi fication Bien entendu, l'enlèvement de ce silicium métallique collé à la surface du corps façonné peut s'effectuer par un moyen mécanique tel que le sablage bien que ce pro- cédé soit désavantageux, à la fois parce qu'il est coûteux et parce qu'il diminue la précision dimensionnelle du corps façonné fini En conséquence, on a fait plusieurs tentatives pour éliminer par un moyen chimique le sili- cium collé, en utilisant une solution chimique qui soit inerte vis-à-vis du carbure de silicium, mais capable de dissoudre le silicium métallique, par exemple un mélange d'acides nitrique et fluorhydrique ou une solution aqueu- se d'hydroxyde de sodium à 50 'C ou au-dessus Malheureusement, ce pro- cédé chimique d'élimination du silicium adhérent a de grands inconvénients, à savoir qu'il se produit une coloration jaune verdatre à la surface du corps façonné, après le traitement chimique, et que la couche superficielle à couleur ainsi altérée présente une dureté fortement diminuée Donc, il faut aussi enlever cette couche superficielle à couleur altérée et de dureté diminuée, par un moyen chimique tel que le sablage ou le polissage au ton- neau, ce qui entraîne à nouveau les dépenses accrues et la moindre préci- sion dimensionnelle du corps façonné fini. Ainsi, la mise au point d'un procédé simple et efficace permettant de préparer un corps façonné en carbure de silicium présentant une surface nettement finie et une grande précision dimensionnelle ainsi qu'une grande dureté de surface, sans traitements de finissage compliqués et coûteux était devenu urgente. -4 - C'est pourquoi, un but de l'invention est de fournir un procédé nouveau et perfectionné pour la préparation d'un corps façonné en carbure de sili- cium par infiltration réactive de silicium fondu dans un corps calciné formé d'un comprimé de poudre de carbure de silicium et de carbone, procédé selon lequel le corps façonné fini en carbure de silicium présente une surface nette, une grande précision dimensionnelle et une grande dureté de surface, sans traitements de finissage coûteux. L'invention propose un procédé de préparation d'un corps façonné en carbure de silicium par infiltration réactive de silicium fondu, caractéri- sé par les étapes suivantes: a) mélanger du carbure de silicium et du carbone, chacun sous forme pulvérulente, ainsi qu'un liant organique, pour obtenir un mélange pulvé- rulent, b) donner au mélange pulvérulent la forme d'un corps faconné, c) calciner le corps façonné, d) imprégner au moins la couche superficielle du corps calciné d'une solution organique contenant une matière capable d'isoler le carbone libre ou le carbure de silicium par décomposition thermique, puis sécher, et, e) mettre le corps ainsi séché en contact avec du silicium fondu pour provoquer l'infiltration de celui-ci dans le corps et sa réaction sur le car- bone avec formation de carbure de silicium in situ. Le procédé de l'invention tel qu'il est esquissé ci-dessus résulte des recherches poussées entreprises par les inventeurs et qui ont conduit à cette découverte que lorsqu'on élimine par un moyen chimique le silicium adhérant à la surface du corps façonné après infiltration et séchage selon le procédé ci-dessus, en utilisant un mélange d'acides nitrique et fluorhy- drique ou une solution aqueuse chaude d'hydroxyde de sodium, la surface du corps façonné présente une résistance remarquable et inattendue à l'at- taque des agents chimiques, sans altération de couleur ni diminution de dureté, de sorte que l'on peut obtenir un corps façonné en carbure de sili- cium présentant un état de surface satisfaisant et une grande précision di- mensionnelle, même sans usinage coûteux pour le finissage. Dans le procédé de l'invention tel qu'il est esquissé ci-dessus, les détails des étapes (a) à (c) sont très semblables à ceux du procédé classi- que de préparation d'un corps façonné en carbure de silicium par infiltra- tion réactive et par suite il n'est pas nécessaire de les décrire ici en détail. Ainsi, on commence par mélanger uniformément entre-elles des poudres de carbure de silicium et de carbone ainsi qu'un liant organique pour obtenir un mélange pulvérulent Les poudres de carbure de silicium et de carbone doivent avoir une grosseur de particules aussi fine que possible de façon que l'on obtienne un mélange intime des poudres Habituellement, il est préférable que la poudre de carbure de silicium ait une grosseur de parti- cules ne dépassant pas 20 iam et que la poudre de carbone, qui peut être graphitique ou amorphe, ait une grosseur de particules ne dépassant pas 2 Pm La nature du liant organique n'est pas particulièrement limitative et il est habituellement choisi parmi les méthylcelluloses, les résines phéno- liques, les résines de silicone, etc. Le rapport de mélange du carbure de silicium et du carbone a une grande importance pour l'obtention d'un corps façonné en carbure de silicium ayant une masse volumique aussi grande que possible ou aussi proche que possi- ble de la masse volumique vraie du carbure de silicium Ainsi, bien qu'il soit idéal et désirable que le carbone libre contenue dans le corps calciné du comprimé de poudre soit entièrement converti en carbure de silicium par la réaction sur le silicium fondu qui s'y ifniltre sans laisser de silicium inaltéré, il est habituellement nécessaire de faire en sorte qu'un excès de silicium fondu s'infiltre dans le corps calciné afin qu'il ne reste pas de car- bone libre inaltéré dans le corps après le traitement d'infiltration de sorte qu'il reste inévitablement plus ou moins de silicium métallique, ce qui abou- tit à la moindre masse volumique du corps fini en carbure de silicium Donc, une mesure classique que l'on prend à cet égard consiste à utiliser une plus haute pression de moulage dans l'étape de formation d'un corps façonné en partant du mélange pulvérent de carbure de silicium et de carbone, ou à -6 - utiliser une quantité accrue de carbone relativement à la poudre de carbure de silicium, bien que ces procédés s'accompagnent nécessairement de cer- tains inconvénients lorsqu'on les pratique industriellement Dans le procédé selon l'invention, la quantité 4 ie carbone contenue dans le mélange pulvéru- lent avec la poudre de carbure de silicium est de préférence de 25 à 50 parties en poids par 100 parties en poids du carbure de silicium Laqquantité du liant organique est habituellement de 5 à 50 parties en poids par 100 parties en poiçis de la quantité totale de carbure de silicium et de carbone. On peut effectuer le mélange de ces constituants dans un mélangeur appro- prié, par exemple dans un broyeur à boulets Si nécessaire, on peut effec- tuer le mélange avec addition d'une quantité appropriéed'un solvant organique capable de dissoudre le liant organique. On transforme en un corps de la forme désirée le mélange pulvérulent de carbure de silicium et de carbone ainsi préparé, avec addition d'un liant organique, soit à l'état humide avec le solvant, soit après séchage Le pucédé de transformation du mélange pulvérulent en un corps façonné n'est pas particulièrement limitatif et on peut appliquer tout procédé connu dans la technologie des céramiques et la métallurgie des poudres, y compris le moulage par compression, par exemple dans une presse à caoutchouc, le moulage par extrusion avec une extrudeuse, la coulée en barbotine de la bouillie du mélange pulvérulent, etc Lorsqu'on effectue le moulage par compression, la pression doit être de préférence d'au moins 39 M Pa Il faut noter ici que le corps façonné, après l'étape de calcination qui suit, aura une masse volumique représentant 70 à 90 % de la masse volumique théorique calculée d'après les masses volumiques vraies du carbure de silicium et du carbone et leur rapport de mélange Cela est dû au fait que, lorsque la masse volumique du corps calciné est inférieure à 70 % de la valeur théorique, le corps façonné en carbure de silicium obtenu, après le traitement d'infiltration réactive, ne peut pas avoir une masse volumique suffi samment grande sans qu'on ne répète le traitement de l'étape (d), suivi d'une décomposition thermique de la matière décomposable théorique- ment, tandis qu'une masse volumique excessive du corps calciné, dépassant % d la valeur théorique, peut causer des difficultés dans l'infiltration du silicium fondu dans le coeur du corps calciné de sorte qu'il reste une quan- -7- té considérable de silicium métallique inaltéré Lorsque le traitement de l'étape (d) doit s'effectuer avec une solution organique contenant un corps capable d'isoler le carbure de silicium par décomposition thermique, la masse volumique du corps calciné doit représenter de préférence 85 à 90 % de la valeur calculée théoriquement, parce que la décomposition thermique n'ajoute pas une quantité de carbone supplémentaire à celle incorporée ini- tialement et qui puisse réagir sur le silicium fondu qui s'infiltre. L'étape suivante est la calcination du corps formé avec le mélange pul- vérulent, que l'on effectue à une température entre 500 et 10000 C pendant par exemple 1 à 20 heures, dans une atmosphère inerte d'azote, d'argon, etc Dans ce traitement de calcination, le liant organique contenu dans le corps façonné se décompose presque complètement et le corps acquiert des résistances mécaniques suffisantes pour supporter le traitement qui suit. Si nécessaire, on travaille mécaniquement le corps calciné pour modifier les dimensions et la forme conformément au corps façonné fini que l'on désire. L'étape suivante consiste à impregner au moins la couche superficielle du corps ainsi calciné tiré du comprimé de poudre de carbure de silicium et de carbone, avec une solution organique contenant une matière capable d'iso- ler le carbone-lgre ou le carbure de silicium par décomposition thermique. Des matières appropriées capables d'isoler du carbone libre par décomposi- tion thermique sont par exemple certaines résines synthétiques comme les résines phénoliques, les résines de polyester, les polystyrènes, les résines d'époxyde, etc, diverses sortes de graisses et huiles non volatiles, des cires de paraffine, etc La matière capable d'isoler du carbure de silicium par décomposition thermique est typiquement un polycarbosilane composé des unités monomères récurrentes représentées par la formule -Si R 2-CH 2- dans laquelle R est atome d'hydrogène ou un groupe hydrocarbure monova- lent, par exemple méthyle ou phényle On utilise ces matières décomposa- bles thermiquement à l'état dissous dans un solvant organique tel que le ben- zène, le toluène, le xylène, l'acétone, l'hexane-n, etc, selon la solubilité de la matière respective La concentration de ces matières décomposables par voie thermique dans la solution organique est de préférence de 10 à 50 % 8 - en poids afin d'assurer une imprégnation suffisante du corps calciné par la matière, après le séchage qui suit Si on le désire, la solution organique peut en outre, contenir une matière carbonée finement divisée tel que le noir de carbone, la suie, etc -, afin de régler la teneur en carbone du corps calciné. On sèche alors le corps calciné ainsi imprégné de la solution organique et bien que ce ne soit pas toujours nécessaire, on le chauffe pour décomposer thermiquement la matière décomposable de manière à isoler du carbone libre ou du carbure de silicium On détermine naturellement la température de ce traitement de décomposition thermique selon le type de la matière décomposable Lorsqu'on désire obtenir par la décomposition thermique une quantité relativement grande du carbone libre ou du carbure de silicium isolés, on peut répéter plusieurs fois le cycle d'imprégnation par la solution organique, de séchage et de décomposition thermique Lorsqu'on désire su- lement imprégner de la solution organique la couche superficielle du corps calciné, il est parfois suffisant d'appliquer simplement la solution organique la surface du corps calciné, par badigeonnage, par pulvérisation ou par un procédé de revêtement similaire Toutefois, il est habituellement préférable que l'imprégnation du corps calciné par la solution organique ne soit pas limitée à la couche superficielle mais, atteigne le coeur du corps calciné, celui-ci étant plongé dans la solution organique pendant au moins 30 minutes Pour obtenir une imprégnation complète du corps calciné par la solution or- ganique, jusqu'au coeur, l'imprégnation sous vide ou sous pression est par- fois recommandée, en particulier quand le corps calciné est grand. Comme on l'a mentionné plus haut, le traitement de décomposition ther- miique qui suit l'imprégnation du corps calciné par la solution organique n'est pas toujours indispensable parce que, aussi bien lorsqu'on effectue la décomposition thermique que lorsqu'on l'omet, le corps imprégné et séché est nécessairement soumis ensuite à l'infiltration réactive de silicium fondu par contact avec celui-ci, à une température très supérieure à la tempéra- ture de décomposition de la matière d'imprégnation. 251 1665 -9 _ L'étape finale du procédé de l'invention est l'infiltration de silicium mé- tallique fondu dans le corps calciné après imprégnation par la matière décom- posable par voie thermique, suivie d'un séchage et facultativement, d'un traitement thermique pour décomposer ainsi la matière Ce procédé d'infil- tration réactive de silicium fondu est bien connu aussi et il n'est pas néces- saire de le décrire très en détail Ainsi, on chauffe le corps calciné à une température supérieure au point de fusion du silicium, soit 1414 'C, sous vide ou en atmosphère inerte et on le met en contact avec du silicium fondu au moins par une partie terminale de sorte que le silicium fondu s'infiltre dans le corps calciné et réagit sur la teneur en carbone de celui-ci en for- mant du carbure de silicium in situ, ce qui fait que le corps calciné se convertit en un corps façonné en carbure de silicium de grande masse volu- mique. Dans ce cas, la quantité de silicium fondu qui s'infiltre dans le corps cal- ciné est habituellement plus que suffisante pour réagir sur la teneur en car- bone libre du corps calciné de sorte que le corps façonné ainsi obtenu est un corps composite de carbure de silicium contenant plus ou moins de silicium métallique inaltéré En outre, comme on l'a mentionné plus haut, le silicium inaltéré adhère à la surface du corps façonné et l'obstrue, non seulement de l'extérieur mais aussi par l'exsudation venant de l'intérieur du corps et due à l'augmentation de volume lors de la solidification Donc-, il est habituel- lement nécessaire d'éliminer ce silicium adhérent de la surface du corps façonné, par l'un ou l'autre moyen Dans le corps façonné en carbure de silicium préparé par le procédé selon l'invention, des moyens chimiques conviennent à lélimination du silicium métallique et on peut utiliser avanta- geusement un mélange d'acides nitrique et fluorhydrique ou une solution aqueuse chaude d'hydroxyde de sodium De façon inattendue et à la différence des corps façonnés en carbure de silicium préparé par le procédé classique, la surface du corps façonné selon l'intention a une grande résistance à l'atta- que de ces solution chimiques et reste noire sans altération de couleur En outre, la dureté de la surface du corps façonné ainsi nettoyé n'est nullement - diminuée par le traitement chimique de sorte que le corps façonné en car- bure de silicium à surface traitée chimiquement peut être utilisé tel quel sans travaux de finissage mécanique tels que le sablage, la surface dite brute assurant une grande diminution du prix de revient d'un tel corps fa- conné en carbure de silicium. Ci-après, le procédé de l'invention est décrit plus en détail à l'aide d exemples. Exemple 1 On prépare un mélange pulvérulent en mélangeant uniformément dans un broyeur à boulets 2, 75 kg d'un carbure de silicium vert commercial sous forme pulvérulente ayant un diam Itre moyen de particules de 5,7 pm, 1,5 kg de poudre de carbone ayant un diamètre moyen de particules de 1 l O m et 0, 75 kg d'une résine, en ajoutant Z litres d'acétone; on séche le mélange et on le façonne par moulage par compression dans un moule métallique sous une pression de 98 M Pa, pour obtenir une forme annulaire ayant un diamètre extérieur de 30 mm, un diamètre intérieur de 20 mm et une hauteur de 5 mm. On calcine le corps annulaire obtenu en atmosphère d'argon à une tempé- rature de 600 'C pendant 10 heures puis on le plonge pendant 1 heure dans une solution à 30 % d'une résine phénolique dans l'acétone à la température am- biante et ensuite on séche Une heure d'immersion suffit pour que la solution organique atteigne le coeur du corps annulaire calciné. On met le corps calciné imprégné de résine en contact avec un bain de silicium métallique fondu maintenu à 1600 'C dans un four à vide de sorte que le silicium fondu s'infiltre dans le corps calciné de manière à réagir in situ sur le carbone libre qu'il contient et à convertir le corps en un copes â 9 N 2 é crep" site de carbure de silicium et de silicium, portant une quantité relativement petite de silicium solidifié collée à la surface du corps façonné et que l'on dissout en plongeant le corps pendant 4 heures dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium Le corps faconné ainsi traité a une couleur noirâtre et la propreté de la surface est satisfaisante sans finissage par travail méca- nique Les masses volumiques de cinq des corps annulaires préparés comme ci-dessus varient de 3, 079 à 3, 088 g/cm avec une moyenne de 3, 084 g/cm 3. il - Aux fins de comparaison, on répète le même processus de préparation que ci-dessus si ce n'est que l'on omet d'imprégner de résine phénolique le corps calciné Les corps annulaires finis, après le traitement chimique par la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, ont une couleur verte et la surface est rugueuse et ne convient pas à l'utilisation sans finissage par travail mécanique Les masses volumiques de cinq de ces corps annulaires de comparaison varient de 3, 026 à 3, 038 g/cm avec une moyenne de 3,030 g/cm Exemple 2 Pour préparer un mélange pulvérulent, on mélange uniformément dans un broyeur à boulets 2, 5 kg d'un carbure de silicium vert commercial sous forme pulvérulente ayant un diamètre moyen de particules de 9, 5 fm, 1, 5 kg d'un graphite artificiel sous forme pulvérulente ayant un diamètre moyen de particules de 1,0 pm et 2,0 kg d'une résine de silicone (KR-250, fabriqué par Shin-Etsu Chemical Co, Ltd) en ajoutant 2 litres de toluène, puis on sèche On façonne le mélange pulvérulent en un corps annulaire de la m 8 me façon que dans l'exemple 1 et on le calcine pendant 10 heures à 800 'C en atmosphère d'argon. On plonge pendant 1 heure les corps ainsi calcinés, à la température am- biante, dans une solution d'une résine phénolique dans l'acétone, à une concen- tration de 30 %, 40 % ou 50 % en poids puis on sèche. On soumet alors= les corps calcinés imprégnés de résine à l'infiltration réactive de silicium fondu et à l'élimination du silicium collé à la surface, de la même façon que dans l'exemple 1 pour obtenir des corps façonnés composites de carbure de silicium et de silicium La surface de chacun des corps façonnés ainsi nettoyés est noir 9 tre et en bon état, permettant l'utilisa- tion sans finissage par travail mécanique Les masses volumiques des corps façonnés, préparés à raison de deux pour chacune des solutions de résine à %, 40 % et 50 %, sont de 3,098 et 3, 104 g/cm pour la solution à 30 %, de 3, 104 et 3, 112 g/cm pour la solution à 40 % et de 3, 123 et 3, 122 g/cm 3 pour la solution à 50 %. 11665 12 - Après avoir formé et calciné des corps annulaires de la même façon que dans l'exemple 1, on les plonge pendant 1 heure à la température am- biante dans une solution contenant 30 %, 40 % ou 50 % d'un polydiméthyl- carbosilane dans le toluène puis on sèche. Après avoir imprégné du polycarbosilane sur ces corps calcinés, on les soumet à l'infiltration réactive de silicone fondu et à l'élimination du silicum collé à la surface, de la même façon que dans l'exemple 1, pour obtenir des corps façonnés composites de carbure de silicium et de sili- cium La surface de chacun de ces corps est noirâtre et en bon état, convenant à l'utilisation sans finissage par travail mécanique Les masses volumiques des corps façonnés préparés à raison de deux pour chacune des solutions de polycarbosilane à 30 %, 40 % et 50 % sont de 3, 065,3, 061 g/ cm 3 pour la solution à 30 %, de 3, 069 et 3, 074 g/cm pour la solution à % et de 3, 085 et 3, O M 4 g/cm pour la solution à 50 %. 1665 13 - REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation d'un corps façonné en carbure de silicium par infiltration réactive de silicium fondu, caractérisé par les étapes suivante S: a) mélanger du carbure de silicium et du carbone, chacun sous forme pulvérulente, ainsi qu'un liant organique, pour obtenir un mélange pulvé- rulent, b) donner au mélange pulvérulent la fo rme d'un corps façonné, c) calciner le corps façonné, d) imprégner au moins la couche superficielle du corps calciné d'une solution organique contenant une matière capable d'isoler le carbone libre ou le carbure de silicium par décomposition thermique, puis sécher, et, e) mettre le corps ainsi séché en contact avec du silicium fondu pour provoquer l'infiltration de celui-ci dans le corps et sa réaction sur le car- bone avec formation de carbure de silicium in situ. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on mélange la poudre de carbone à la poudre de carbure de silicium à raison d'une quantité comprise entre 25 et 50 parties en poids par 100 parties en poids de la poudre de carbure de silicium. 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liant orga- nique est choisi parmi les méthylcelluloses, les résines phénoliques et les résines de silicone. 4) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on cenduit la calcination, à l'étape (c), à une température entre 500 et 1000 C, ) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse volumique du corps calciné représente 70 à 90 % de celle qui est calculée d'après les masses volumiques vraies du carbure de silicium et du carbone, compte tenu de leur rapport de mélange, 6) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution organique contient entre 10 et 50 % en poids de la matière capable d'isoler du carbone libre ou du silicium de carbone par décomposition thermique. 7) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matibre 14 capable d'isoler du carbone libre par décomposition thermique est choisie parmni les résines phénoliques, les résines de polyester, les polystyrènes, les résines d'époxyde, les graisses et huiles non volatiles et les cires de paraffine. 8) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière capable d'isoler du carbure de silicium par décomposition thermique est un polycarbosilane. 9) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'en outre, on effectue un traitement thermique entre les étapes (d) et (e) pour effectuer la décomposition thermique de la matière capable d'isoler du carbone li- bre ou du carbure de silicium par décomposition thermique. ) Procédé selon la revendication 1, caractérise en ce que l'on répète au moins deux fois le cycle comprenant l'étape (d) et l'étape de traitement thermique.