Brevet FR2519145A1 — publié le 19830701

L'invention concerne un procédé et un dispositif qui permettent de déterminer des distances interplanaires dans des images de diffraction d'électrons dans des microscopes électroniques de transmission, par l'utilisation de son aiguille (élément d'arrêt de faisceau), accessoire commun à ce type de microscope, ou même un autre accessoire similaire spécialement adapté à ce but Originalement, l'aiguille mentionnée effectue seulement une interruption du faisceau central pour que l'on ait une meilleure visualisation de l'image de diffraction, ou encore pour indiquer des détails plus importants de l'image observée. Les images de diffraction d'électrons sont extrê- mement importantes dans des travaux avec des lames minces et des exemplaires d'extraction en microscopes électroniques de transmission Leurs analyses correctes permettent une déter- mination des distances interplanaires des phases diffractées, rendant possible leur identification et la détermination de relations éventuelles d'orientation cristallographique. Une détermination de distances interplanaires dans des images de diffraction en points (taches) est généralement ur opération peu compliquée mais longue, en raison d'étapes de travail extérieures, telles que photographie, développement, copieset analyses. L'analyse consiste dans la mesure des distances entre des points intéressés de la figure de diffraction et le point correspondant au faisceau central non diffracté On mesure également les angles entre les directions que font les divers éléments de diffraction pour vérifier les diverses relations angulaires possibles. Dans ces mesures, on risque de commettre un grand nombre d'erreurs, qui peuvent provenir de la déformation du film et la mesure proprement dite des distances, car on effectue-le travail, en général à l'oeil nu, sur des photo- graphies qui ne sont pas toujours exposées de façon appropriée. L'invention a pour but de créer un procédé et un dispositif pour déterminer les distances interplanaires dans des images de diffraction d'électrons, en éliminant les incon- vénients mentionnés précédemment Le procédé et le dispositif doivent en outre permettre d'établir un schéma d'analyse "in situ" d'images de diffraction, avec la possibilité de rectifier le travail au microscope, de manière pratiquement continue, sans-qu'il y ait d'interruptions retardatrices pour le développement de photographies. L'invention concerne à cet effet un procédé et un dispositif du type cidessus, caractérisé par l'utilisation de son aiguille (élément d'arrêt de faisceau) ou accessoire similaire, des appareils de mesure de translation et d'angle de rotation, pouvant comporter un microprocesseur, un élément d'affichage et/ou une imprimante, cet ensemble permettant la détermination des distances interplanaires et des relations angulaires dans des images de diffraction d'électrons par le positionnement de l'ombre de la pointe de l'aiguille sur chacun des points intéressés de la diffraction et en utilisant les valeurs fournies par les appareils de mesure conjointement avec des équations de correction. L'invention sera mieux comprise-en regard de la description ci-après et des dessins annexés représentant un exemple de réalisation de l'invention", dessins dans lesquels: la figure 1 est une vue en perspective d'ensemble représentant un dispositif conforme à l'invention; les figures 2 à 5 représentent le déroulement théorique du procédé conforme à l'invention 1 La figure 1 représente l'élément d'arrêt de faisceau du type normalement approprié à un microscope élec- tronique de transmission, conjointement avec le dispositif conforme à l'invention On voit sur cette figure: un écran fluorescent 1, la pointe d'une aiguille 2 (élément d'arrêt de faisceau), une tige 3, un joint annulaire 4,,un bouton 5, un appareil de mesure de translation 6, un appareil de mesure d'angle de rotation 7, un microprocesseur 8, un élément d'affi- chage et/ou une imprimante 9. Les organes 2, 3, 4 et 5 sont normalement des organes de l'accessoire constitué par l'aiguille-(élément d'arrêt de faisceau) Les organes 6, 7, 8 et 9 constituent le dispositif suivant l'invention Au cours du fonctionnement normal d'un microscope électronique de transmission, on manipule le bouton 5 de telle manière que la pointe de l'aiguille 2 produise une ombre sur la partie de l'image considérée que l'on voit sur l'écran fluorescent 1 Les mouvements de translation et de rotation du bouton 5 sont transmis par la tige 3 à la pointe de l'aiguille 2 à travers le joint annulaire 4 dont la fonction consiste à assurer l'étanchéité vis-à-vis du vide qui règne à l'intérieur de la colonne du microscope Par la combinaison des mouvements de translation et de rotation, l'ombre de la pointe de l'aiguille 2 peut être positionnée sur un point quelconque de l'écran fluorescent 1 de l'image. L'appareil de mesure de translation 6, mécanique ou électronique, est monté sur un prolongement de la tige 3 et permet des lectures précises relatives à la position longi- tudinale de cette tige L'appareil de mesure d'angle de rotation 7, qui est également mécanique ou électronique, est monté sur le même prolongement en position avancée et permet des lectures relatives à la position angulaire de la tige 3. Dans le cas o les appareils de mesure 6 et 7 sont électro- électroniques, leurs signaux sont traités de façon continue par le microprocesseur 8 qui comprend dans son programme toutes les corrections nécessaires pour passer directement de ces signaux aux résultats cristallographiques que l'on veut obtenir. L'accès à ces résultats est assuré par l'élément d'affichage et/ou l'imprimante 9. Les figures 2, 3, 4 et 5 montrent le déroulement théorique du procédé. Sur la figure 2, est représenté un système de coordonnées dans lequel l'axe des x correspond à la direction longitudinale de l'aiguille Comme déjà mentionné, cette aiguille peut subir une rotation autour de son axe, ce qui provoque le déplacement perpendiculairement à l'axe des X, de son ombre projetée sur l'écran fluorescent Go et Gi désignent des points de la figure de diffraction à analyser, Go corres- pondant au faisceau central et Gi à un faisceau diffracté dont on veut déterminer complètement le vecteur gl On définit ainsi un système de coordonnées xy, l'axe des y étant défini par la direction perpendiculaire du déplacement de l'ombre de la pointe de l'aiguille lors de la rotation de celle-ci, cet axe passant par le faisceau central Go On considère que le cas le plus général est celui dans lequel l'aiguille est dans sa position de rotation la plus basse, son ombre ne passant par Go, comme c'est le cas pour la figure 2 Cela implique pour le vecteur Go, correspondant à la position du faisceau central, la relation vectorielle suivante = -t ( 1). dans laquelle 8 possède seul une composante suivant y, c'est-à-dire o = i Go YI t ( 2) et peut être décomposé en t = I Gi XI X + i Gl Y Il ( 3) L'étape suivante consiste à indiquer comment les diverses composantes suivant X et Y peuvent être mesurées pour permettre le calcul de t Les composantes suivant X sont me- surées initialement à l'extérieur de microscope par l'appareil de mesure de translation accouplé, les mesures étant effectuées par simple soustraction des valeurs lues Ainsi, i Gi XI = SoSi ( 4) Dans cette expression, So et Si sont les valeurs de X lues et correspondant aux positions successives de la pointe de l'aiguille aux points Go et Gi. Pour déterminer les composantes suivant Y, il est nécessaire de connaître la valeur de l'angle de rotation " parallèle à la direction du faisceau central Le cercle repré- senté correspond à la&rotation de l'aiguille; il a un rayon constant rConformément à la figure géométrique représentée, on a i Go YI = r sin O point G'1 Il en résulte que la composante apparente du vec- teur Gl suivant Y diffère de la composante réelle de ce vecteur Gi ê'ume valeur déterminée il. La figure 4 représente un détail de la figure 2 qui peret de déterminer cette valeur c 7 l La figure montre que: -1 = Zo Zî = r (cos"o coso d'o '1 = r(cos No cos i 1) tg 281 ( 6). Dans cette expression, 8 est l'angle de diffraction de Bragg correspondant au vecteur En appliquant la correction il, on obtient: I Gl YI = IG'1 YI + Cr ( 7) G 1 Yl= r sin Ml + r (cosg o cos O (l) tg 281 ( 8) Etant donné également que la mesure de G 1 suivant X est effectuée au même niveau surélevé, l'équation ( 4) doit être modifiée de telle manière que: l O s G 1 Xl = SoSl + l ( 9) Gi X = So Si + r (cosc Vo coso( 1) tg 281 ( 10) De cette façon, en utilisant les équations ( 2) à ( 10), l'équation ( 1) peut être écrite comme suit: gt = l G 1 XI t + li G 1 Yt I Go YI)y t = So-Sl + r(cosgo cosb + r(sincil sino tg 281) Y ( 11) ou gt = Sa-+ b Yc Le module de 1 est calculé par Y; +b et l'angle avec la direction X est donné par tg/ = b/a. Il est à noter que les valeurs qui entrent dans l'équation il ont été mesurées à partir des positions de l'aiguille, à l'exception de l'angle de Bragg 81 qui n'est pas supposé connu dans le cas général Cependant, conformément à l'équation de la constante de la chambre du microscope, on a: lgîl dl = i L ( 12) et la loi de Bragg peut être écrite comme suit: L = 2 Ld 1 sin 8 ( 13) igl dl = 2 Ldlsin 81 d'o sin i 1 =Jgl 2 L Il en résulte que tg e 1 = Igl /2 L V -( gll/2 L) 2 Mais, pour de petites valeurs de 81, comme celles que l'on considère ici, on peut admettre: tg 280 = g I/L ( 14) V il (lg 1 l/2 L)2 Cependant, il n'est toujours pas possible de calculer g au moyen de ( 11) car le module même de t entre dans l'expression de tg 291 Dans ces conditions, on fait appel à la méthode de calcul itérative que l'on commence en négligeant dans ( 11) les termes contenant 81, en calculant | g| par l'équation simplifiée, en calculant tg 201 d'après ( 14) et en reprenant l'équation ( 11), cette fois complète. Toutefois, l'angle de Bragg 201 vu suivant la représentation de la figure 4, n'est pas en vraie grandeur et doit être considéré comme un angle 281 y dont la valeur peut ly être estimée C'est pourquoi, on a représenté sur la figure 5 la projection de l'angle 28 sur les plans XOZ et YOZ On a: l O tg 28 = VIG 1 Xi + IG 1 YI 2 1 L tg 2 01 = Gl Y Y L tg 2 e G 1 Ytg 281 i VI Gi 2 + G 1 Y/2 ( 15 Par analogie, g IX tg 2 01 tg 29 lx ( 16) Vlc GXI 2 =:G 1 Y 2 On remarque donc que tg 281 x et tg 28 ly sont toujours inférieures à tg 281, ce qui signifie que les corrections relatives à 2 e 1 sont de moindre importance par rapport aux 1 4 autres termes De toute façon, l'expression correcte de gl devient: gl =I So-51 + r (cosÈod cosô - * 1 i Gl XI t 8 - gl = (So S 1 + r (cosc 4 ocosod 1) _ _ |_X_ :q 2 + |Gl Yp + r ((sïnc 1 sin/,O) + (cos décrite précédemment. Pour la mise en application pratique du procédé et du dispositif pour déterminer les distances interplanaires dans des images de diffraction d'électrons, on opère de la façon suivante: On règle l'aiguille (élément d'arrêt de faisceau) sur chacun des points de diffraction considérés et on effectue les lectures correspondantes sur les appareils de mesure de translation et d'angle de rotation de la tige de l'aiguille; Le positionnement correct de l'aiguille peut être effectué normalement à l'aide de la loupe binoculaire géné- ralement montée sur les microscopes électroniques de trans- mission; Ces observations peuvent être faites avec un écran fluorescent normalement incliné, sans préjudice du trai- tement géométrique décrit précédemment; On effectue les calculs nécessaires à partir des données obtenues. Dans le cas o le dispositif comporte des appareils de mesure de translation et d'angle de rotation électro- électroniques dont les signaux sont traités directement par un microprocesseur, les calculs de correction peuvent être effectués de façon complète (équation 17). Dans le cas o le dispositif comporte des appareils de mesure de translation et d'angle de rotation mécaniques ou électro-électroniques, mais sans calcul, on peut utiliser le présent procédé de façon simplifiée, en acceptant des erreurs de l'ordre de 0,5 % On néglige alors les termes en tg 201 dans l'équation ( 17) qui se réduit à gi = (So Sl) X + r (sin une région quelconque de l'écran, y compris Ie déplacement fai- sant coïncider le faisceau central avec l'aiguille quand celle-c se trouve en son point de rotation inférieur Le vecteur Go de la figure 2 est égal à zéro Le vecteur gt devient simplement gi = (So Si) t + r sino 1 y ( 19) En ce qui concerne les unités, on remarque que (So-Sl) et r sin D(l peuvent être exprimés en mm, étant entendu que t est exprimé en unités de A car il s'agit d'un vecteur du réseau réciproque Les paramètres unitaires t et t doivent être exprimés en unités de A /mm, car leur modulesi Xiet I Ytsont obtenus à partir d'un étalonnage en utilisant un modèle qui fournit une diffraction en anneaux Pendant cet étalonnage, il est nécessaire de déplacer l'aiguille seulement suivant X; le module ou constante trouvée est également valable pour H. L'utilisation du procédé et du dispositif décrits précédemment présente les avantages suivants: élimination des étapes de photographie, déve- loppement et copie, toutes ces étapes consommant de la matière et prenant du temps; élimination des sources d'erreurs provenant de chacune de ces étapes photographiques, c'est-à-dire exposition incorrecte du film, distorsion et dommages causés au film; élimination des interruptions retardatrices du travail du microscope pour l'exécution des étapes photogra- phiques y rapidité considérable d'obtention des résultats due soit à l'utilisation d'un microprocesseur, soit à l'utili- sation de la correction simplifiée (éq 19) dans le cas des calculs effectués à la main; - simplification du processus d'analyse des images de diffraction; précision accrue des résultats obtenus. REVENDICATIONS 1) Procédé pour déterminer les distances inter- planaires dans des images de diffraction d'électrons, pour l'application dans un microscope électronique de transmission, caractérisé par l'utilisation de son aiguille ( 2) (élément d'arrêt de faisceau) ou accessoire similaire, des appareils de mesure de translation ( 6) et d'angle de rotation ( 7), pouvant comporter un microprocesseur ( 8), un élément d'affi- chage et/ou une imprimante ( 9), cet ensemble permettant la détermination des distances interplanaires et des relations angulaires dans des images de diffraction d'électrons par le positionnement de l'ombre de la pointe de l'aiguille sur chacui des points intéressés de la diffraction et en utilisant les valeurs fournies par les appareils de mesure conjointement ave des équations de correction. 2) Dispositif pour déterminer les distances inter- planaires dans des images de diffraction d'électrons suivant le procédé de la revendication 1, caractérisé par un appareil de mesure de translation mécanique ou électromécanique monté sur la tige de l'aiguille (élément d'arrêt de faisceau) ou sur l'autre accessoire similaire. 3) Dispositif pour déterminer les distances inter- planaires dans des images de diffraction d'électrons suivant le procédé de la revendication 1, caractérisé par un appareil de mesure detranslation et un appareil de mesure d'angle de rotation, ces deux appareils étant mécaniques ou électro- électroniques et étant associés à la tige de l'aiguille (élément-d'arrêt de faisceau) ou de l'autre accessoire similai: 4) Dispositif pour déterminer les distances inter- planaires dans des images de diffraction d'électrons suivant le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par un appareil de mesure de translation, par un appareil de mesure d'angle de rotation, ces deux appareils éta mécaniques ou électro-électroniques et étant associés à la tig. de l'aiguille (élément d'arrêt de faisceau) ou de l'autre accessoire similaire, et par un microprocesseur suivant ou non d'un élément d'affichage et/ou d'une imprimante. ) Procédé pour déterminer les distances interpla- naires dans des images de diffraction d'électrons suivant la revendication l avec un dispositif suivant l'une des revendi- cations 2 à 4, caractérisé en ce que les valeurs fournies par les appareils de mesure sont utilisées conjointement avec des équations de correction, les calculs ôtant effectués à la main. 6) Procédé pour déterminer les distances interplanaires dans des images de diffraction d'électrons suivant la revendi- cation 1, avec un appareil suivant l'une quelconque des reven- dications 2 à 4, caractérisé en ce que les valeurs fournies par les appareils de mesure sont utilisées conjointement avec des équations de correction, les calculs étant effectués par un microprocesseur d Oment programmé.