Brevet FR2517430A1 — publié le 19830603

La présente invention concerne un procédé d'analyse par spectrométrie d'émission d'échantillons métalliques, dans lequel on produit entre chaque échantillon métallique et une contre- électrode un spectre d'étincelles que l'on reproduit sur une grille, et dans lequel, à la production d'une atmosphère inerte et à la période de pré-étincelage, succède l'interprétation des intensités des raies spectrales L'invention concerne également un procédé pour la mise en oeuvre du procédé. La présente invention est relative à des appareils fixes pour l'analyse par spectrométrie d'émission ou analyse spectrale d'échantillons métalliques, appareils également désignés sous la dénomination de quantomètres Ces analyses sont généralement effectuées en meulant la surface des échantillons métalliques de façon à mettre à nu une surface métallique Après mise en place d'un échantillon métallique dans l'appareil d'analyse fixe, on produit une atmosphère de gaz inerte et l'on provoque une décharge entre la surface de l'échantillon métallique et une contre-élec- trode, au cours de ce que l'on appelle la période de préétince- lage, de manière à établir un état sensiblement stationnaire sur la surface de l'échantillon pendant la décharge d'étincelles A la période de pré-étincelage succède la période d'intégration au cours de laquelle on intègre les quantités de charge proportion- nelles aux intensités des raies spectrales et on les interprète. Les spectres d'étincelles sont, entre autres, produits par une décharge unipolaire à laquelle il est fait référence dans ce qui suit. Pendant une décharge, la matière à la surface des échan- tillons se vaporise et se dépose en partie sur la contre-électrode. Du fait que cela peut conduire à des erreurs dans les résultats de mesure il est nécessaire de nettoyer de façon mécanique périodi- quement la contre-électrode Le nettoyage mécanique est cependant trop compliqué lorsque toute l'analyse spectrale doit s'effectuer de façon totalement automatique et en un temps court. La présente invention se propose de réaliser un procédé permettant de nettoyer automatiquement la contre-électrode de la matière de l'échantillon déposée sur elle. Ce but est atteint selon l'invention par le fait que pour éliminer la matière d'échantillons déjà analysé déposée sur la contre-lecî-3 de, on remplace au début de la période de pré- yl étincelage der dmi-ondes de décharge unipolaire par des décharges -2 2517430 oscillatoires Grâce à cette caractéristique, on assure que ce dépôt de matière sur la contre-électrode est expulsé pendant une fraction de la période de pré-étincelage, l'électrode assumant à ce moment d'une certaine manière la fonction d'un échantillon de matière. Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, pour produire les décharges oscillatoires, la capacité du conden- sateur de décharge et la valeur de résistance de la résistance de décharge sont susceptibles d'être réduites temporairement. Selon un principe de réalisation, le dispositif est caractérisé par le fait qu'il comprend deux condensateurs de décharge disposés en parallèle dont l'un peut être shunté, et deux résistances de décharge disposées en série dont l'une peut égale- ment être shuntée. Selon une autre caractéristique avantageuse de l'inven- tion, le dispositif comprend un compteur qui, après sommation d'un nombre prédéterminé d'oscillations du circuit primaire, commande un relais qui supprime le shuntage de l'un des condensateurs de décharge et de l'une des résistances de décharge. L'invention va maintenant être décrite en liaison avec un exemple de réalisation en se référant au dessin annexé dans lequel: La figure l illustre un circuit pour produire des décharges unipolaires selon l'état de la technique, et La figure 2 représente le circuit selon l'invention. On a désigné dans la figure 1 par le chiffre de référen- ce l un transformateur d'alimentation dans le circuit secondaire duquel sont mises en place, en série, une diode 2 et une résis- tance de décharge 3 En parallèle à l'enroulement secondaire du transformateur et à la diode est disposé un condensateur de dé- charge 4, à la masse Une contre-électrode 5 est disposée à la suite de la résistance de décharge Elle forme avec l'échantillon métallique à analyser 6, à la masse, une zone de décharge pour la production de décharges unipolaires Avant la zone de décharge constituée par l'échantillon et la contre-électrode est disposée une zone de décharge auxiliaire 7 qui fonctionne à l'aide d'un circuit 8, en soi connu, de doublement d'intensité La décharge produite entre l'échantillon métallique et la contre-électrode est sous la forme de demi-ondes (décharge unipolaire) Pendant chaque demi-onde, de la matière est enlevée de l'échantillon métallique à -3 2517430 analyser et parvient en partie sur la contre-électrode Ce dépôt de matière sur la contre-électrode influence au cours d'une série de mesures les résultats de celles-ci Afin d'éliminer cet incon- vénient, la contre-électrode était jusqu'à présent nettoyée méca- niquement. Pour éviter cet inconvénient mécanique, en particulier dans des installations totalement automatiques, on propose selon l'invention pour effectuer un nettoyage de la contre-électrode, d'éloigner ce dépôt de matière sur la contre-électrode au début de la période de pré- étincelage par des décharges oscillatoires Dans ce but, comme cela est illustré à la figure 2, on remplace le condensateur de décharge 4 de la figure 1 par deux condensateurs de décharge 9 et 10 disposés en parallèle tandis que l'on remplace la résistance de décharge 3 de la figure 1 par deux résistances de décharge Il et 12 montées en série Le condensateur de décharge 10 et la résistance de décharge 12 peuvent être shuntés Dans ce but, on prévoit un relais 13 commandé par un compteur 14 Au début de chaque période de pré-étincelage, le compteur compte un nombre prédéterminable d'impulsions qui correspondent aux oscillations dans le circuit primaire Dès que le compteur a compté un nombre prédéterminé d'impulsions on commande le relais 13 qui supprime alors le shuntage du condensateur de décharge 10 et de la résis- tance de décharge 12 de telle manière qu'alors les décharges oscillatoires sont transformées en une décharge unipolaire. 24 -2517430 REVENDICATIONS 1 Procédé d'analyse par spectrométrie d'émission d'échantillons métalliques, dans lequel on produit entre chaque échantillon métallique et une contre-électrode un spectre d'étin- celles que l'on reproduit sur une grille, et dans lequel à la production d'une atmosphère inerte et à la période de pré-étince- lage succède l'interprétation des intensités des raies spectrales, caractérisé par le fait que pour éliminer la matière des échan- tillons analysés déposée sur la contre-électrode on remplace au début de la période de pré-étincelage des demi-ondes de décharge unipolaire par des décharges oscillatoires. 2 Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que pour produire les décharges oscillatoires la capacité du condensateur de décharge et la valeur de résistance de la résistance de décharge sont suscep- tibles d'être réduites temporairement. 3 Dispositif selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'il comprend deux condensateurs de décharge disposés en parallèle ( 9 et 10), dont l'un ( 10) peut être shunté, et deux résistances de décharge ( 11, 12) disposées en série, dont l'une ( 12) peut également être shuntée. 4 Dispositif selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'il comprend un compteur ( 14)-qui, après sommation d'un nombre prédéterminé d'oscillations du circuit primaire, commande un relais ( 13) qui supprime le shuntage de l'un des condensateurs de décharge ( 10) et de l'une des résistances de décharge ( 12). -4-