Brevet FR2512832A1 — publié le 19830318

PROCEDE ET INSTALLATION POUR L'OBTENTION DE CARBURANT LIQUIDE A BASE D'ETHANOL PAR HYDROLYSE ACIDE CONTINUE DE MATIERES CELLULOSIQUES La présente invention a pour objet un procédé et une installation pour l'obtention d'un carburant liquide à base d'éthanol par hydrolyse acide de matières cellulosiques, telles que bois, résidus forestiers, résidus agricoles, résidus urbains et autres. Ces procédé et installation rendent possibles l'utilisation industrielle desdites matières cellulosiques, avec une productivité et un rendement élevés et ne nécessitent qu'un faible investissement, notamment dans le cas de résidus agricoles, pour produire de l'éthanol, une monoprotéine, du coke de lignine, du furtural, du méthanol et de l'acide acétique. L'hydrolyse acide de matières cellulosiques et la fermentation ul- térieure de l'hydrolysat, aux fins de produire de l'éthanol, a été consi- dérée comme une méthode de très grand intérêt pour produire de l'éthanol en un rendement élevé et parvenir à résoudre le but que l'on s'est assi- gné, à savoir produire un carburant à base d'alcool provenant de sucre de canne. Une telle méthode rend possible l'exploitation de terrains moins appropriés à la production de sucre de canne et compte tenu des sousproduits qui se forment, elle présente l'avantage de permettre, par exemple, l'obtention de coke métallurgique de bonne qualité, à partir de lignine, et de protéi- nes monocellulaires pour l'industrie alimentaire animale par fermentation de pentose De même, furfural, méthanol et acide acétique sont des pro- duits importants au plan des marchés internationaux et domestiques. La production d'alcool par la voie de l'hydrolyse acide de résidus agricoles, non seulement constitue une autre voie de production d'alcool qui permet d'éviter une dépendance excessive vis-à-vis de la canne à su- cre, mais encore permet le développement des activités agricoles et d'éle- vage de bétail, activités qui sont tout-à-fait complémentaires. 12832 Par exemple, la lignine peut être utilisée pour améliorer le sol compte tenu de ce qu'elle est un constituant important de l'humus et pré- sente une capacité importante de rétention de l'humidité et, en outre, ré- siste à la décomposition par les microorganîsmes, qualités qui lui confé- rent un intérêt accru Elle est également importante du fait qu'elle pré- sente une capacité considérable d'absorption des sels neutres, donc per- met la rétention des engrais et leur libération graduelle ultérieure. Un autre intérêt résulte de la fermentation aérobie du produit hydrolysé pour produire des monoprotéines susceptibles de constituer un complément destiné à satisfaire les exigences de l'industrie alimentaire Egalement, il est important de remarquer que les nutriments de base contenus dans le résidu du procédé peuvent être récupérés et retournés au sol. La matière brute traditionnelle pour la production de sucre fermen- table par hydrolyse a été jusqu'à présent le bois Cependant, du fait de leurs propriétés physiques particulières en plus de leurs avantages écono- miques certains, les -ésidus agricoles peuvent jouer un rôle très important dans le domaine de la saccharification Un facteur limitatif du procédé de saccharification est le faible taux de diffusion à travers le bois de la solution de sucre, mais les caractéristiques poreuses des résidus agricoles éliminent cet inconvénient Ainsi, un procédé continu d'hydrolyse acide est d'un intérêt bien plus grand lorsqu'il est appliqué à des résidus agricoles. Dans le présent contexte, l'éthanol est sans aucun doute le produit le plus important qui résulte de l'hydrolyse acide Il est obtenu par fer- mentation du produit hydrolysé Cependant, un nombre d'autres produits peuvent être obtenus par différentes voies fermentatives Parmi ces produits, on peut citer: l'acide acétique, l'acide butyrique, l'acide lactique et l'acide citrique, l'acétone, le butylène glycol et le glycérol. La durée de l'hydrolyse peut être augmentée, de sorte que les pentoses peuvent être transformées en furfural et les hexoses en acide levulinique. Le deuxième intérêt visible du produit hydrolysé est sa transformation en aliment animal par fermentation En fonction du type et des conditions de la fermentation, ces aliments peuvent être riches en carbohydrates, riches en vitamines ou encore contenir jusqu'à 50 % de protéines Par exemple, grâce à l'emploi de "Toru Za utilis"> il est possible d'obtenir à partir de 100 kg de résidu sec, environ 250 kg d'aliment contenant 45 à 50 % de protéine, 5 à 8 % de carbohydrates et une teneur élevée en vitamines du Groupe B. 12832 Un sous-produit important de l'hydrolyse est la lignine qui constitue à 30 % en poids de la matière brute sèche Du fait de sa teneur élevée en carbone ( 65 %), ce sous-produit présente une valeur calorifique élevée ( 24 244 J/g de lignine sèche) et il peut être utilisé pour fournir une partie de l'énergie requise pour la mise en oeuvre du procédé. Par ailleurs, la lignine soumise à diverses transformations chimiques (oxydation, hydrogénation, fusion alcaline, etc) peut être une source d'un grand nombre de composés organiques. Les procédés d'hydrolyse par lots de matières cellulosiques sont groupés en deux classes: l'hydrolyse à l'aide d'un acide concentré (chlorhy- drique, sulfurique, fluorhydrique et phosphorique), ou à l'aide d'un acide dilué (sulfurique, sulfureux, chlorhydrique, etc). Un inconvénient de ces procédés qui font emploi d'acide concentré est qu'il est nécessaire d'employer des substrats dont le taux d'humidité est inférieur à 1 % pour empêcher la dilution de l'acide Ce fait, ajouté aux problèmes de corrosion qui en résultent, et qui rend nécessaire par consé- quent l'emploi de matériaux coûteux pour l'appareillage de récupération de l'acide, conduit à employer de préférence le procédé fonctionnant à l'aci- de dilué. Quoique ces procédés faisant l'emploi d'un acide dilué ne présentent aucun des inconvénients précités, ils ne sont pas aussi bons en termes d'efficacité de l'énergie et de productivité compte tenu des coûts néces- saires à la construction de l'installation. En bref, les procédés d'hydrolyse par lots ce sont révélés peu inté- ressants du point de vue économique. Du fait donc de la meilleure connaissance de la cinétique de la saccharification, des études ont été mises en oeuvre il y a quelques temps aux fins de développer un procédé continu d'hydrolyse acide. Par comparaison avec les procédés d'hydrolyse par lots fréquemment décrits dans la littérature, les procédés de fonctionnement en continu exigent une durée de séjour bien plus courte, de l'ordre de quelques mi- nutes, dans le réacteur au lieu de plusieurs heures. Les avantages qui en résultent sont un meilleur contrôle des paramètres opératoires permettant une automation complète, une plus faible consommation d'énergie et, par conséquent, des coûts opératoires plus faibles et, notamment, des coûts en investissement plus faibles. Par ailleurs, un procédé opérant en continu rend plus aisée la séparation de la matière cellulosique dans ses constituants principaux: lignine, hémicellulose et cellulose Cette séparation est basée sur la différence 12832 dans les vitesses d'hydrolyse entre hémicellulose et cellulose. En pratique, une préhydrolyse mise en oeuvre dans des conditions relati- vement douces permet la transformation de l'hémicellulose en les sucres qui composent sa structure et qui sont alors éliminés par filtration et lavage Ensuite, une hydrolyse vigoureuse à forte température transforme la cellulose en glucose qui, de façon similaire, est éliminé du résidu que constitue la lignine. Quoique les conditions connues du procédé d'hydrolyse acide ont les avan- tages précités par rapport aux procédés d'hydrolyse acide par lots, elles continuent à présenter quelques inconvénients et notamment leur tendance à augmenter les coûts impliqués par la construction et les opérations dans les installations correspondantes Ces procédés d'hydrolyse acide en continu exi- gent en général des constructions coûteuses et complexes pourle réacteur qui comprend, à côté de la zone de réaction proprement dite, des zones de chauffage et de pressurisation ou de pompage du matériau à hydrolyser. Même dans les cas dans lesquels la pressurisation ou le pompage se produit préalablement à l'entrée dans le réacteur, le chauffage du mélange à hydrolyser doit avoir lieu dans le réacteur par un système d'injection de vapeur, ce qui rend difficile le contrôle de la température et de la con- centration des solides dans le mélange, et aucune mesure n'est prévue pour les variations de longueur de la zone réactionnelle. En bref, on peut dire que les procédés d'hydrolyse acide continue connus nécessitent des installations présentant des restrictions sévères pour ce qui concerne la consommation d'énergie ou l'investissement en appa- reillage, ou encore le contrôle des paramètres opératoires. La présente invention a pour objet un procédé et une installation améliorés permettant d'obtenir l'éthanol à l'aide d'une hydrolyse acide, fonctionnant en continu, de matières cellulosiques, notamment de résidus agricoles, faisant emploi d'un appareillage relativement simple, ne nécessi- tant que de faibles investissements, disponible sur le marché domestique et permet- tant un contrôle amélioré des paramètres opératoires, une automation com- plète et une consommation d'énergie plus faible Conformément au procédé selon la présente invention, une certaine quantité de matière cellulosique est préalablement soumise à un broyage en fines particules pour obtenir - une granulométrie appropriée et, ensuite, est soumise à une homogénéisation dans l'eau pour former une suspension dans l'eau dematière cellulosique ou de pulpe, dans les cas dans lesquels l'addition d'eau est requise. Si la matière brute est déjà sous forme de suspension de pulpe de matière cellulosique homogénéisée, il est évident que l'étape d'homogénéisation préalablement à l'hydrolyse acide ne sera pas nécessaire. Une telle homogénéisation préalable est indispensable pour obtenir les résultats que l'on recherche de l'hydrolyse lorsque la suspension de pulpe cellulosique est obtenue par addition d'eau à la matière cellulosique broyée sèche La concentration en solides recherchés dans le mélange dépend du type de matériau et de sa granulométrie, celle-ci étant comprise entre 3 et 30 % en poids La pulpe cellulosique homogénéisée est alors continuellement introduite par pompage à une pression comprise entre 10 et 40 kg/cm 2, sous un débit pratiquement constantetchaufféeà une température de 160 à 250 'C, puis introduite dans un réacteur tubulaire, o elle est maintenue pendant une courte période de temps durant laquelle elle est additionnée d'une certaine dose d'un acide concentré (de préférence d'acide sulfurique) qui, lors du contact avec le mélange, se dilue dansl'eau présente,pour atteindre une concentration finale d'environ 0,1 à 3 %. A la sortie du réacteur, un système de détente, appelé "détente flash" est prévu, à l'aide duquel une vanne d'expansionou de restriction maintient constante la pression interne dans le réacteur. Lors du passage dans la vanne de détente, le mélange passe de la pression qui régnait dans le réacteur à la pression atmosphérique, et donc il refroidit par sa propre évaporation dans le procédé, ce qui permet d'ache- ver la réaction de l'hydrolyse La solution obtenue, appelée produit hydrolyl contient, dans sa portion liquide, les sucres (glucose, xylose, manose et arabinose), en plus de l'eau et de l'acide sulfurique. La portion gazeuse contient, à côté des vapeurs d'eau, du méthanol, du furfural et de l'acide acétique qu'il est alors possible de récupérer. La portion solide de la solution obtenue est essentiellement formée de lignine. La solution aqueuse, après sa neutralisation, est convertie en éthano par des procédés de fermentation connus Conformément à ce procédé d'hydroly acide continue nouveau, formant l'objet de la présente invention, la zone de réaction est séparée des moyens de chauffage et des moyens de pompage du mélange, ce qui conduit aux avantages suivants: à aucun moment l'acide dilué n'entre en contact avec une partie de machine mobile ou une partie mobile dont la présence est requise dans le procédé, de sorte que le réacteur, et seul le réacteur, est soumis aux conditions les plus sévères de l'hydrolyse; comme le réacteur est d'un mode de construction très simple, l'emploi de deux unités par installation doit être prévu de façon à ce qu'à tout momer il soit possible de changer cette partie rapidement sans provoquer aucune interruption du procédé; la simplification dans le mode de réalisation du réacteur, qui est soumis à des conditions sévères, et est construit en un alliage spécial; la simplification des moyens de pompage du mélange, car ils ne sont pas soumis aux conditions opératoires sévères; seule la zone réactionnelle est formée de cet alliage spécial. En plus des avantages indiqués ci- dessus, l'invention a pour objet un système d'injection acide qui permet de faire varier le point o cet acide entre en contact avec le mélange et, par conséquent, permet un réglage fin de la longueur de zone ou de la durée de réaction qui est fonction du matériau ou des conditions d'hydrolyse, et donc peut varier de 20 à 300 secondes. Un autre avantage du procédé selon la présente invention est qu'il permet un contrôle plus stable de la température réactionnelle,cequi résulte du fait que le chauffage du mélange est effectué dans une étape distincte préalablement à l'entrée dans le réacteur. La présente invention a pour objet un procédé d'obtention d'éthanol par hydrolyse acide continue de matières cellulosiques comprenant les étapes suivantes: a) amenée d'une suspension aqueuse homogène de pulpe de matière cellulo- sique comprenant 3 à 30 % en poids de solides; b) introduction par pompage de cette suspension de pulpe de matière cellulosique, de façon pratiquement continue, à l'intérieur d'une zone de réaction tubulaire et action sur la sortie opposée pour maintenir une pression donnée dans cette zone; c) chauffage de la suspension de pulpe de matière cellulosique sous pression jusqu'à une température de l'ordre de 160 à 250 %C, préala- blement à son entrée dans le réacteur; d) addition, de façon pratiquement continue, d'une dose déterminée d'acide concentré dans la matière cellulosique,sous pression et chauffée,contenue dans le réacteur, pour assurer sa réaction d'hydrolyse, le point d'addition de l'acide étant longitudinalement réglable depuis l'extrémité d'entrée du réacteur; e) décharge, de façon pratiquement continue, par l'extrémité de sortie du réacteur, d'une charge donnée de matière cellulosique hydrolysée, cette décharge étant réglée en conjugaison avec le positionnement longitudinal du point d'addition de l'acide pour que la durée de séjour de la pulpe cellulosique dans le réacteur soit convenable; f) soumission de la pulpe de matière cellulosique hydrolysée à une chute de pression subite et refroidissement immédiatement après son départ du réacteur; 12832 g) neutralisation et fermentation de la solution aqueuse résultante pour obtenir l'éthanol; h) récupération par condensation des constituants volatils produits consistant en méthanol, furfural et acide acétique; et i) récupération par des méthodes de séparation physique de la lignine résultante. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la pression régnant dans le réacteur est maintenueentre 10,20 et 40,81 -bars. Selon un autre mode de réaction de la présente invention, le chauf- fage de la matière cellulosique est effectué préalablement à son entrée dans le réacteur, et la durée de réaction de la pulpe cellulosique dans le réacteur est comprise entre 20 et 300 secondes. Selon une forme d'exécution de la présente invention, l'acide con- centré utilisé est de l'acide sulfurique, qui est ajouté en une quantité telle que lorsqu'il se mélange avec l'eau se trouvant dans le réacteur, on obtient une concentration de l'ordre de 0,1 à 3 %. La présente invention a également pour objet une installation pour l'obtention d'éthanol par hydrolyse acide continue de matière cellulo- sique, cette installation comprenant une unité de pompage pour la pulpe de matière cellulosique, des moyens de chauffage pour chauffer la pulpe pulsée par l'unité de pompage, un réacteur tubulaire présentant une extré- mité d'entrée communiquant avec l'unité de pompage avec l'unité de chauffa- ge et avec la sortie commandée par des moyens de restriction de passage pour maintenir un débit pratiquement continu et une pression constante positive dans le réacteur, et des moyens pour permettre l'injection contrô- lée et pratiquement continue d'acide concentré dans le conduit d'entrée du réacteur, ces moyens d'injection d'acide étant disposés axialement dans l'intérieur du réacteur et présentant ces moyens de pénétration dans le même conduit ajustable. Selon un mode de réalisation de l'installation selon l'invention, l'unité de pompage est une pompe de déplacement positive, ou encore est un appareil d'extrusion. Selon un autre forme d'exécution de l'invention, les moyens d'in- jection de l'acide comprennent au moins un conduit ajustable et fixé longi- tudinalement sur une collerette définissant l'entrée du réacteur, ce con- duit étant relié extérieurement à des moyens d'amenée et de dosage de l'acide. 8 2512832- Selon encore une autre forme d'exécution de l'installation selon la présente invention, les moyens de restriction comprennent une vanne de régulation de-pression, lesdits moyens de restriction ayant leurs extré- mités reliées à un hydrocyclone au-dessus duquel est montée une colonne à garnissage ou une colonne à plateau ainsi qu'un condenseur. De préférence, le réacteur est distinct des moyens de chauffage et des moyens de pompage. D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description suivante et de la figure jointe, donnée à titre non limitatif. Selon un mode de réalisation de l'invention, une -certaine quantité de matière cellulosique est amenée à un broyeur 1, quelqu'en soit le type, susceptible de broyer de façon convenable le matériau à hydrolyser et de conduire à l'obtention de la granulométrie recherchée à cette fin. La matière cellulosique est transférée du broyeur 1 aux moyens de broyage et d'homogénéisation qui, dans l'exemple représenté, se présentent sous forme d'une paire de récipients d'homogénéisation 2, o par addition d'eau et circulation du mélange résultant,à l'aide de la pompe 3 est produite une pulpe ou suspension de matière cellulosique homogène, ayant une concen- trationen solides comprise entre 3 et 30 % en poids, en fonction de la nature et de la granulométrie de la matière cellulosique choisie. Les récipients 2 fonctionnent en alternance afin d'assurer un débit continu de matière cellulosique Cependant, il faut remarquer que ces récipients et le broyeur 1, tels que représentés sur, la figure, ne sont pas nécessaires si la matière brute est amenée à l'installation déjà sous une forme d'une pulpe ou suspension de pulpq de matière cellulosique homogène. La pompe 3 amène le mélange vers une pompe à déplacement positif mue par un variateur de vitesse 5, cette pompe 4 peut être du type moineau, à vis, à piston, à membrane, à aiguille, ou même être une extrudeuse. La pompe à déplacement positif 4 permet le pompage du mélange à une pression comprise entre 10,20 et 40,81 bars et son amenée à un débit constant après passage dans une installation de chauffage 6 dans le réacteur tubulaire 7 dans lequel se produira l'hydrolyse acide. L'appareil de chauffage 6 fera emploi d'un système d'injection directe de vapeur ou sera sous la forme de tout échangeur convenable, fonctionnant à l'électricité, à la vapeur, à l'eau chaude sous pression, à l'huile, ou tout autre moyen susceptible de porter la température du mélange à une valeur de 160 à 2500 C. Le réacteur 7 est formé d'un tube cylindrique en un alliage spécial tel que, par exemple, Hastelloy B , une des collerettes d'extrémité du côté de l'entrée du mélange étant pourvue de moyens pour assurer le passage et la fixation du tube d'injection d'acide sulfurique 8. L'acide sulfurique concentré est amené depuis un réservoir 10 par une pompe 9. Le taux de pénétration du tube 8 dans le réacteur 7 est réglable pour faire varier la durée de séjour dans la zone réactionnelle de la pulpe, de sorte que l'on puisse régler de façon fine cette durée en fonction des conditions opératoires Il est évident que le mode de construction du tube d'injection 8 peut être du type de n'importe lequel des systèmes connus pour résoudre ce problème technique. Un système à détente 11 qui permet de maintenir constante la pression intérieuredu réacteur 7 est associé à la collerette de sortie du réacteur. Ce système à détente comprend fondamentalement une vanne de régulation de pression ou de restriction à réglage manuel ou automatique, qui rend possiblh de maintenir la pression interne requise dans le réacteur. Lors du passage dans ces moyens de détente 11, le mélange est soumis à une chute brute de pression allant jusqu'à la pression atmosphérique, et à un refroidissement conséquent qui permet d'achever la réaction d'hydrolyse. Dans l'installation représentée, le produit hydrolysé passe à traver un hydrocyclone 12 dans lequel se séparent lesportionssolides que l'on recueill dans le conduit 13, les portions solides sont recueillies en 14, les portions gazeuses qui s'élèvent dans la colonne à garnissage 15 passent dans le condenseur 16 et sont recueillies sous forme liquide en 17. L'hydrocyclone 12 peut être remplacé par un cyclone et, dans ce cas, les portions liquide et solide s'échapperont en 13 d'o elles seront amenées par pompage au filtre 18 o se produira la séparation de la portion solide en 19 et de la portion liquide en 20 Quelle que soit la solution adoptée, la portion gazeuse après sa condensation sera amenée à une installation de séparation de méthanol, furfural et de l'acide acétique aux fins de séparer ces fractions. La portion solide, essentiellement formée de lignine, peut être utilisée sous la forme naturelle ou être convertie en coke. La portion liquide, qui est formée d'une solution de sucre, devra subir une neutralisation, puis une fermentation anaérobie pour produire de l'éthanol ou une fermentation aérobie pour produire une monoprotéine. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits qui peuvent faire l'objet de nombreuses variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention d'éthanol par hydrolyse acide continue de matières cellulosiques comprenant les étapes suivantes: a) amenée d'une suspension aqueuse homogène de pulpe de matière cellulo- sique comprenant 3 à 30 % en poids de solides; b) introduction par pompage de cette suspension de pulpe de matière cellulosique, de façon pratiquement continue, à l'intérieur d'une zone de réaction tubulaire et action sur la sortie opposée pour maintenir une pression donnée dans cette zone; c) chauffage de la suspension de pulpe de matière cellulosique sous pression jusqu'à une température de l'ordre de 160 à 250 C, préala- blement à son entrée dans le réacteur; d) addition, de façon pratiquement continue, d'une dose déterminée d'acide concentré dans la matière cellulosique, sous pression et chauffée,contenue dans le réacteur, pour assurer sa réaction d'hy- drolyse, le point d'addition de l'acide étant longitudinalement réglable depuis l'extrémité d'entrée du réacteur; e) décharge, de façon pratiquement continue, par l'extrémité de sortie du réacteur, d'une charge donnée de matière cellulosique hydrolysée, cette décharge étant réglée en conjugaison avec le positionnement longitudinal du point d'addition de l'acide pour que la durée de séjour de la pulpe cellulosique dans le réacteur soit convenable; f) soumission de la pulpe de matière cellulosique hydrolysée à une chute de pression subite et refroidissement immédiatement après son dé- part du réacteur; g) neutralisation et fermentation de la solution aqueuse résultante pour obtenir l'éthanol; h) récupération par condensation des constituants volatils produits consistant en méthanol, furtural et acide acétique; et i) récupération par des méthodes de séparation physique de la lignine résultante. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression régnant dans le réacteur est maintenue entre 10,20 et 40,81 bars. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le chauffage de la matière cellulosique est effectué préalablement à son entrée dans le réacteur. 4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3, carac- térisé en ce que la durée de réaction de la pulpe cellulosique dans le 12832 il réacteur est comprise entre 20 et 300 secondes. 5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que l'acide concentré utilisé est de l'acide sulfurique, qui est ajouté en une quantité telle que lorsqu'il se mélange avec l'eau se trouvant dans le réacteur, on obtient une concentration de l'ordre de 0,1 à 3 %. 6. Installation pour l'obtention d'éthanol par hydrolyse acide con- tinue de matière cellulosique, cette installation comprenant une unité de pompage ( 4) pour la pulpe de matière cellulosique, des moyens de chauffage ( 6) pour chauffer la pulpe pulsée par l'unité de pompage ( 4), un réacteur tubulaire ( 7) présentant une extrémité d'entrée communiquant avec l'unité de pompage ( 4) avec l'unité de chauffage ( 6) et avec la sor- tie commandée par des moyens de restriction de passage ( 11) pour mainte- nir un débit pratiquement continu et une pression constante positive dans le réacteur, et des moyens ( 8) pour permettre l'injection contrôlée et pratiquement continue d'acide concentré dans le conduit d'entrée du réac- teur ( 7), ces moyens d'injection d'acide ( 8) étant disposés axialement dans l'intérieur du réacteur et présentant ces moyens de pénétration dans le même conduit ajustable. 7 Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'unité de pompage ( 4) est une pompe de déplacement positive, ou est un appareil d'extrusion. 8. Installation selon la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce que les moyens d'injection de l'acide comprennent au moins un conduit ajustable et fixé longitudinalement sur une collerette définissant l'en- trée du réacteur, ce conduit ( 8) étant relié extérieurement à des moyens d'amenée ( 10) et de dosage ( 9) de l'acide. 9. Installation selon une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisée en ce que les moyens de restriction comprennent une vanne de régulation de pression ( 11). 10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que lesdits moyens de restriction ( 11) ont leurs extrémités reliées à un hydro- cyclone ( 12) au-dessus duquel est montée une colonne à garnissage ou une colonne à plateau ( 15) ainsi qu'un condenseur. 11 Installation selon une quelconque des revendications 6 à 10, caractérisée en ce que le réacteur ( 7) est distinct des moyens de chauffa- ge ( 6) et des moyens de pompage ( 4). 12. Installation selon une quelconque des revendications 6 à 11, caractérisée en ce que le réacteur ( 7) est tubulaire et aisément rempla- çable.