Brevet FR2514021A1 — publié le 19830408

1. La présente invention concerne l'hydrocraqua- ge et, plus particulièrement, l'hydrocraquage d'hydrocar- bures lourds tels que le bitume provenant des sables as- phaltiques, avec une conversion sensiblement complète de la fraction brai en fractions de distillat. Les processus d'hydrocraquage pour la conver- sion des hydrocarbures lourds en naphtas légers et inter- médiaires de bonne qualité pour le reformage de charges de départ, du fuel oil et du gaz oil sont bien connus. Ces hydrocarbures lourds peuvent être des matériaux tels que le pétrole brut, les produits de queue de distilla- tion de goudron atmosphérique, les produits de queue de distillation de goudron sous vide, les huiles lourdes de recyclage, les huiles de shistes, les huiles dérivées du charbon, les résidus de pétrole brut, les résidus de pre- mière distillation et les huiles bitumineuses lourdoe tel- les que les huiles extraites des sables asphaltiques. D'un intérêt tout particulier sont les huiles extraites des sables asphaltiques, qui contiennent des matériaux à la vaste plage d'ébullition allant de naphta jusqu'au kérosène, gaz oil, brai, etc et qui contiennent une pro- portion importante, généralement supérieure à 50 % en 2. poids, de matériau bouillant au-dessus d'une températu- re de 5240 C, point d'ébullition atmosphérique équiva- lent. Les hydrocarbures lourds du type précédent ont tendance à contenir des composés azotés et soufrés dans des concentrations élevées De plus, de telles fractions lourdes contiennent fréquemment des quantités excessives d'agents de contamination organo-métalliques qui ont tendance à avoir un effet extrêmement néfaste sur les divers processus catalytiques qui peuvent être ultérieurement employés, tels que le traitement de frac- tions pétrolières par hydrogénation catalytique (hydro- fining) Parmi les agents métalliques de contamination, ceux qui contiennent du nickel et du vanadium sont les plus courants bien que d'autres métaux soient souvent présents Ces agents métalliques de contamination, ainsi que d'autres agents, sont chimiquement liés aux molécu- les organiques de poids moléculaire relativement élevé qui sont présentes dans le matériau bitumineux Une quantité considérable des complexes de métal est liée au matériau asphalténique et contient du soufre Natu- rellement, dans des procédures d'hydrocraquage cataly- tique, la présence de grandes quantités de matériau as- phalténique et de composés de métaux liés organiquement gêne considérablementl'activité du catalyseur en ce qui concerne l'enlèvement des éléments destructifs, azote, soufre et composés contenant de l'oxygène Un bitume typique d'Athabasca peut contenant 53,76 % en poids de brai (matériau bouillant au-dessus de 5240 C), 4,74 % en poids de soufre, 0,59 % en poids d'azote, 276 ppm de vanadium et 80 ppm de nickel, alors qu'un bitume typique de Cold Lake peut contenir 73 % en poids de brai. Etant donné que les réserves de pétrole brut classique diminuent, ces huiles lourdes doivent être améliorées de manière à satisfaire la demande Dans cet- te amélioration, le matériau plus lourd est transformé 3. en fractions plus légères et la plus grande partie du soufre, de l'azote et des métaux doit être enlevée Ce- la est généralement fait avec un procédé de cokéfaction, tel que les procédés de cokéfaction retardée ou fluidi- sée, ou par un procédé d'addition d'hydrogène tel qu' un procédé d'hydrocraquage thermique ou catalytique Le rendement en distillat donné par le procédé de cokéfac- tion est d'environ 70 % en poids et ce procédé donne également environ 23 % en poids de coke à titre de sous- produit qui ne peut être utilisé en carburant à cause de son faible rapport hydrogène/carbone et de sa teneur élevée en minéraux et en soufre Selon les conditions de fonctionnement, les processus d'hydrogénation peu- vent donner un rendement en distillat supérieur à 87 % en poids. Il a été montré dans le brevet canadien N O 1.073 389 du 10 mars 1980 aux noms de Ternan et autres, et dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 4 214,977 du 29 Juillet 1980 aux noms de Ranganathan et autres, que l'addition d'un catalyseur au charbon ou à base de charbon se traduit par une réduction du dépôt de coke pendant l'hydrocraquage et permet un fonctionnement aux basses pressions Les additifs en charbon agissent en emplacements pour le dépôt des précurseurs de coke et fournissent ainsi un mécanisme pour leur enlèvement du système. Comme les brevets précédents l'on montré, les coûts d'exploitation peuvent être réduits en utilisant des catalyseurs bon marché du type jetable et, par exem- ple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 4 214 977 décrit l'utilisation d'un catalyseur fer-charbon qui permet un fonctionnement à des pressions plus basses et avec des taux de conversion plus élevés L'utilisa- tion de charbon et de Co, Mo et Al sur des catalyseurs au charbon est décrite dans le brevet canadien N O 1.073 389. 4. Un objet de la présente invention est l'utili- sation d'un additif à base de carbone, jetable, relative- ment peu coûteux, dans les charges de départ en hydrocar- bure lourd pour l'hydrocraquage de l'huile lourde avec une conversion sensiblement complète de la fraction brai en fractions de distillat. Selon la présente invention, on décrit un pro- cédé d'hydrocraquage d'un hydrocarbure lourd contenant une partie importante de brai qui bout au-dessus de 5240 C, procédé comprenant les étapes suivantes: a) le passage d'une boue d'alimentation cons- tituée de l'hydrocarbure lourd et d'environ 0,01 à 60 % en poids de particules d'addition carbonées en présence d'hydrogène dans le sens vertical d'une zone d'hydrocra- quage verticale fermée, cette zone d'hydrocraquage étant maintenue à une température comprise entre environ 350 et 500 'C, de préférence entre 400 et 500 'C, à une pres- sion d'au moins 3,5 M Pa et une vitesse spatiale attei- gnant 4, de préférence suivant un débit d'environ 0,25 à 4 volumes d'hydrocarbure par heure par volume de capa- cité de la zone d'hydrocraquage; b) l'enlèvement à la partie supérieure de la zone d'hydrocraquage d'un effluent à l'état de vapeur comprenant de l'hydrogène et des hydrocarbures à l'état de vapeur, sensiblement exempt de brai et de métaux; et c) l'extraction hors du liquide restant dans la zone d'hydrocraquage d'un courant de solution liqui- de comprenant des additifs carbonés, des métaux et le- brai non transformé. Lorsqu'un matériau carboné, tel que le char- bon, est hydrogéné en même temps qu'un hydrocarbure lourd, il subit une liquéfaction laissant des particu- les constituées de matériau carboné plus une matière minérale qui sont inertes pour subir une nouvelle hy- drogénation On a trouvé que ces particules sont des emplacements actifs pour le dépôt de composés métalli- 5. ques produits pendant l'hydrocraquage d'hydrocarbures lourds Un lit d'équilibrede ces particules carbonées inertes s'établit progressivement dans le réacteur pen- dant un fonctionnement en continu. Selon la présente invention, la totalité du matériau liquide produit pendant l'hydrocraquage est sensiblement extraite dans un courant de solution sor- tant du réacteur, de sorte que les produits recueillis à la partie supérieure du réacteur contiennent princi- palement des hydrocarbures à l'état de vapeur Alors que le taux de conversion approche 100 % en poids, le courant de solution contient principalement des addi- tifs à base de charbon non transformé, des métaux, et un certain liquide lourd provenant du charbon et/ou du brai Le courant peut être prélevé en différents en- droits du réacteur, par exemple en utilisant un sépa- rateur interne liquide/vapeur de manière à contrôler le niveau du liquide et la concentration en solides dans le réacteur. Le courant de solution peut être récupéré pour être utilisé comme liant à base de brai ou comme source de métaux De plus, comme le courant contient la plus grande partie de l'additif à base de charbon, il peut être recyclé en totalité ou en partie avec les charges de départ dans la zone d'hydrocraquage. Comme le produit recueilli au sommet du réac- teur ne contient que des hydrocarbures à l'état de va- peur et est sensiblement exempt de brai et de métaux, il peut être envoyé directement pour un raffinage se- condaire sans nouvelle distillation Cependant, dans certains cas, une partie de l'additif à base de char- bon peut venir avec le produit du réacteur et cet ad- ditif peut être séparé en utilisant des séparateursà cyclone. Alors que le système de la présente invention peut fonctionner avantageusement dans une vaste plage 6. de taux de conversicn du brai, il est généralement utili- sé avec un taux de conversion dépassant 90 % et de pré- férence 95 % Bien qu'un taux de conversion de 100 % soit possible, la nécessité de maintenir l'équilibre des solides dans le réa cteur a pour effet que le taux de con- version pratique maximum en brai pour un fonctionnement industriel est d'environ 98 %. on a trouvé qu'avec le système à taux de con- version élevé de la présente invention, il y a une plus grande production des fractions naphta (C 4 205 'C) et gaz oil léger ( 205-3450 C> au détriment de la fraction huile lourde ( 345-5240 C) et de la fraction brai En ou- tre, on-a trouvé que les rendements en pourcentage en poids et en pourcentage en volume du distillat liquide (fractions C 4 5240 C) continuent à augmenter avec des taux de conversion de brai plus élevés on a également trouvé que l'hydrogène se consomme sélectivement dans les fractions de distillat pl tôt que dans la fraction brai. Alors que le procédé de la présente invention convient particulièrement bien au traitement du bitume ou de l'huile lourde contenant au moins 50 % de brai, lequel bout à une température supérieure à 524-C, il convient également très bien au traitement du bitume, de l'huile lourde ou des résidus de première distilla- tion Il peut être utilisé à des pressions assez modé- rées, par exemple entre 3,5 et 24 M Pa, sans formation de coke dans la zone d'hydrocraquage, et est de préf é- rence exécuté en présence de 14 à 1400 m 3 d'hydrogène par baril d'hydrocarbure lourd. Le procédé d'hydrocraquage de la présente in- vention peut être utilisé dans divers réacteurs connus. on a trouvé que le réacteur tubulaire vide convient particulièrement avec l'effluent de la partie supérieu- re séparé dans un séparateur chaud et le courant gazeux provenant du séparateur chaud étant dirigé vers un sépa- 7. rateur haute pression-basse température o il est sépa- ré pour donner un courant gazeux contenant de l'hydro- gène et des quantités moins grandes d'hydrocarbures ga- zeux et un courant de produit liquide contenant des hui- les légères. Les particules d'additif carboné peuvent être choisies dans une vaste gamme de matériau, la condition principale étant qu'elles doivent être capables de four- nir un réseau poreux pour le dépôt des résidus riches en métaux provenant de l'hydrocraquage des hydrocarbu- res lourds Lescharbons sont particulièrement bien adap- tés à cette fin, le charbon sous-bitumineux étant par- ticulièrement préféré D'autres additifs carbonés qui peuvent être utilisés comprennent la cendre volante pro- venant de la combustion retardée du coke bitumineux. Cette cendre volante contient plus de 20 % de carbone non brûlé et s'est révélée être hautement poreuse D'au- tres additifs peuvent comprendre les rejets de lavage du charbon, le coke pulvérisé, les pyrites, la lignite et les anthracites. L'additif carboné peut être utilisé tel quel sans additif, ou être revêtu de sels métalliques tels que des sels de fer, cobalt, molybdène, zinc, étain, tungstène, nickel ou autres sels actifs sur le plan catalytique L'utilisation de matériaux catalytiques permet d'améliorer la conversion de l'huile lourde ain- si que le fonctionnement du procédé, mais la charge en métal doit dépendre du coût des matériaux, de la teneur tolérable en cendre et de l'activité catalytique optimum. Le catalyseur peut revêtir les particules car- bonées en pulvérisant la solution aqueuse du sel métalli- que sur les particules de charbon Les particules sont alors séchées de manière à réduire leur teneur en eau avant mélange avec les charges de départ. Les particules carbonées utilisées, par exem- ple les particules de charbon, peuvent être très petites 8. avoir par exemple des dimensions inférieures à l'ouver- ture de maille du tamis 60 de la norme canadienne bien que des particules de taille plus grande, ayant par exem- ple un diamètre atteignant 13 mm puissent être utilisées dans les grandes installations industrielles L'additif doit être mélangé au bitume, de préférence suivant une quantité comprise entre 0,1 et 20 % en poids, de maniè- re à éviter la formation de morceaux et, le cas échéant, des catalyseurs supplémentaires homogènes ou hétérogènes peuvent être mélangés à la boue du bitume d'addition. Selon un mode de réalisation préféré de l'in- vention, le bitume et l'additif par exemple du charbon, sont mélangés dans une cuve d'alimentation et envoyés par pompage avec de l'hydrogène dans un dispositif de chauffage et dans un réacteur à tube vide vertical Le niveau du liquide et la teneur en solides du réacteur sont contrôlés en soutirant un courant de solution de façon que l'effluent au sommet du réacteur soit sensi- blement totalement en phase vapeur L'effluent gazeux sortant du sommet de la zone d'hydrocraquage est sépa- ré dans un séparateur chaud maintenu à une température comprise entre environ 200 et 470 'C et à la pression de la zone d'hydrocraquage. Le courant gazeux sortant du séparateur chaud qui contient un mélange d'hydrocarbures à l'état gazeux et d'hydrogène est ensuite refroidi et séparé dans un séparateur haute pression-basse température En utili- sant ce type de séparateur, le courant gazeux de sortie obtenu contient principalement de l'hydrogène avec quel- ques impuretés telles que l'hydrogène sulfuré et des hy- drocarbures gazeux légers Ce courant gazeux traverse un épurateur et l'hydrogène épuré est recyclé comme consti- tuant une partie de la charge d'alimentation en hydrogène du processus d'hydrocraquage La pureté de l'hydrogène ga- zeux recyclé est maintenue par ajustage des conditions d'épuration et par addition d'hydrogène d'appoint. 9. Le courant liquide provenant du séparateur haute pression basse température représente l'hydro- carbure léger produit du présent procédé et peut être soumis à un traitement secondaire. Pour une meilleure compréhension de la pré- sente invention on se reportera au dessin d'accompagne- ment dans lequel: la figure 1 est un diagramme de circulation d'un mode de réalisation préféré de la présente invention. Comme représenté en figure 1, l'hydrocarbure lourd d'alimentation et du charbon ou autre additif car- boné sont mélangés dans une cuve d'alimentation 10 de façon à former une boue Cette boue est envoyée par une pompe 1 l dans une conduite d'entrée 12 dans la partie in- férieure d'une tour vide 13 De l'hydrogène recyclé et de l'hydrogène d'appoint provenant d'une conduit 30 sont simultanément envoyés dans la tour 13 par la conduite 12. Un courant de solution contenant principalement des ad- ditifs à base de charbon non converti, des métaux et un liquide lourd provenant du charbon et/ou du brai est ex- trait de la tour 13 par une conduit 43 Un effluent gazeux est extrait de la partie supérieure de la tour par une conduite 14 et introduit dans un séparateur chaud 15 Dans le séparateur chaud,1 'effluent pro- venant de la tour 13 est séparé par un courant gazeux 18 et un courant liquide 16 Le courant liquidé 16 se présente sous la forme d'huile lourde, laquelle est recueillie en 17. Le courant gazeux provenant du séparateur chaud 15 est acheminé par une conduite 18 dans un sépa- rateur haute pression-basse température 19 A l'inté- rieur de ce séparateur, le produit est séparé en un cou- rant gazeux riche en hydrogène qui est extrait par une conduite 22 et un produit huileux qui est extrait par une conduite 20 et recueilli en 21. Le courant 22 riche en hydrogène est transmis à une tour d'épuration garnie 23 o il est épuré au moyen d'un liquide 24 qui circule dans la tour grâce à une pom- 10. pe 25 et à une boucle de recyclage 26 Le courant épu- ré, riche en hydrogène, sort de l'épurateur par une conduite 27 et est combiné à de l'hydrogène d'appoint frais qui est ajouté par une conduite 28, et recyclé par une pompe à gaz de recirculation 29 et une conduite pour être renvoyé à la tour 13. Certains modes de réalisation préférés de la présente invention seront maintenant illustrés au moyen des exemples non limitatifs suivants Dans ces exemples, la charge de départ utilisée est un résidu sous vide de Cold Lake provenant de la société dite Imperial Oil Ltd. Les propriétés de cette charge de départ sont indiquées dans le tableau I. L'additif utilisé est un charbon sous-bitu- mineux qui est broyé et tamisé de manière à donner-un matériau ayant des dimensions ne passant pas le tamis d'ouverture de maille 200 L'additif en charbon est traité avec des sels métalliques Ce traitement est effectué en pulvérisant une solution aqueuse de Fe SO 4 sur les particules de charbon, puis en séchant le char- bon de manière à réduire sa teneur en humidité avant de le mélanger à la charge de départ Le matériau séché contient 31 % en poids de Fe SO 4 hydraté sur le charbon (sur la base à sec). Les propriétés de l'additif utilisé sont in- diquées dans le tableau Il ci-après. 251 4021 11. TABLEAU I Caractéristiques du résidu sous vide de Cold Lake Densité Densité Soufre Cendre C.R. Insolubles dans le pe sphltes Insolubles dans le to 2 arbone Hydrogène Uzote Tanadium Nickel Fer Sédiment (extraction) Eau (distillation) Viscosité Viscosité Brai nt lu A Pl /15 C % en poids % en poids % en poids -ane % en poids % en poids lène % en poids % en poids % en poids % en poids ppm ppm ppm % en poids % en poids c St à 80 C c St à 100 C % en poids 6,41 1,026 ,16 0,064 18,2 21,0 21,0 0,03 82,93 ,29 0,57 0,02 o O 73,00 12. TABLEAU II Caractéristiques de l'additif charbon/Fe SOA Humidité Centre Carbone Hydrogène. Soufre Azote Analyse d E es cendres (sur la base de Fe SO 4/charbon) Sio 2 % Ni O % 2 i 03 A 1203 % Fe % ri % P 205 % Da O % qg O % SO 3 % ga 20 % K 20 % Sr O % Ba O % Perte à la fusion % Catalyseur Fe SO 4/charbon 7,70 ,03 ,16 3,52 4,23 0,53 3,19 1,90 6,89 0,05 0,01 1,31 0,43 2,28 0,03 0,01 0,00 0, 04 1,68 Exemple 1 Une boue constituée d'un mélange de résidu sous vide de Cold Lake et de 1 % en poids d'additif charbon/ Fe SO 4 est préparée et cette boue est utilisée comme char- ge de départ dans l'installation d'hydrocraquage repré- sentée dans la figure 1 L'installation pilote suit la séquence de réaction représentée dans la figure avec une enceinte de réacteur ayant une hauteur de 4,3 m et fonc- tionne dans les conditions de réaction du tableau III ci- 251402 1 13. dessous: TABLEAU III Conditions de fonctionnement pour des expériences d'hy- drocraquage L'extraction du matériau liquide du réacteur est exécutée par une série d'orifices d'échantillonnage situésle long de l'enceinte du réacteur 13 Cette extrac- tion de liquide sert à contrôler la concentration en soli- * des du réacteur et la presque totalité du liquide résultant de l'hydrocraquage est enlevée avec le courant de solution. Dans ces conditions de fonctionnement, la presque tota- lité de l'huile lourde d'orifice se trouve dans la phase vapeur aux niveaux supérieurs du réacteur de sorte que seule la vapeur condensée est recueillie dans le sépara- teur chaud, ce qui se traduit par un hydrocarbure lourd exempt de brai et exempt de métaux. Les rendements en produit et la conversion sont indiqués dans le tableau IV ci-après alors que Essai No _ 3 Température de réaction (nominale) OC 452 456 465 Température du sépara- teur chaud (moyenne) OC 370 366 368/352 ébit de gaz m 3/h (API) 5,856 5, 856 5,856 Pureté de l'hydrogène vol % 85 85 85 Consommation 3 hydrogène m /t (API) 219,95 237,07 308,49 Débit d'alimen- tation kg/h 3,375 3,474 3,282 V.S L H (nominale) 0,75 0,75 0,75 Durée de l'essai h 18 20 92 Pression du système M Pa 13,89 13,89 13,89 14. les caractéristiques de qualité du produit pour le dis- tillat total et les fractions de distillat sont indi- quées dans les tableaux V à IX ci-après. TABLEAU IV Rendement et conversions des produits gazeux et liquides Essai N 34 36 38 Conversion en brai % en poids 89,39 92,69 100,0 Conversion en soufre % en poids 62,91 66,99 75,65 Rendement total en liquide Volume en% de la charge d'alimenta- tion (C 4 +) 106,39 103,85 105,62 endement total en liquide Poids en % de la charge d'alimen- tation (C 4 +) 92,97 90,23 88,91 onsommation d'hydrogène m 3 (API)/t 226, 56 244,01 308,49 Gaz H-C produit m (API)/t 68,43 70,69 101,00 Hydrogène introduit Poids en % de la charge alimentation 2,28 2,41 3,03 Rendement total en gaz H-C % en poids de la charge d'alimentation 8,86 8,94 12,50 endement C + gaz, poids en % de la charge d'alimentation 2,56 2,33 3,05 Rendement en H 2 S, poids en % de la charge d'ali- entation 3,45 j 3,67 4,15 15. TABLEAU V Caractéristiques du distillat total (C 4-524 C) Essai N 34 36 38 Poids en % de la charge d'alimentation 85,19 84,83 88,91 olume en % de la charge d'alimentation 99,86 99,40 105,62 )ensité 15/15 C 0,875 0,875 0, 862 )ensité A Pl 30,21 30,21 32,65 oufre % en poids 2,08 2,14 1,42 Carbone % en poids 85,24 85,82 84,92 Hydrogène % en poids 12,11 12,13 12, 15 Azote % en poids 0,25 0,28 0,30 Rapport atomique H/C 1,70 1,70 1,72 Viscosité à 40 C c St 3,79 3,52 2,69 16. TABLEAU VI Caractéristiques du naphta (C 4-205 C) Essai N 34 36 38 oids en % de la charge alimentation olume en % de la char- e d'alimentation olume en % du distil- at total ravité ensité oufre arbone ydrogène zote apport atomique H/C Point d'aniline Point de brome Valeur de diène (procédi Paraffines Maphtènes Produits aromatiques Oléfines A Pl /15 C % en poids % en poids % en poids % en poids C UOP,326-56) % en poids % en poids % en poids % en poids ,98 21,04 25,88 29,45 29,51136,20 29,50 61,92 0,732 Q,71 ,73 14,20 0,07 1,99 49,3 il 29,69 62,18 0,731 0,64 ,95 13,95 0,07 1,95 49,4 34,27 62,27 0,730 0,31 ,16 14,26 0,079 2,01 ,0 1, 78 17. TABLEAU VII Caractéristiques du gaz oil léger ( 205-345 C) Essai N 34 36 38 oids en % de la charge alimentation olume en % de la char- e d'alimentation olume en % du distil- at total Gravité Densité Soufre Carbone Hydrogène Azote Rapport atomique H/C Point d'aniline Point de brome Valeur de diène (procédé Joint d'écoulement araffines aphtènes roduits aromatiques léfines A Pl /15 C % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids oc UOP,326-58) Oc o C % en poids % en poids % en poids % en poids 31,38 36,25 36,25 36, 31 27,85 0,888 2,29 86,05 12,10 0,18 1,69 ,0 -23 3,8 33,21 38,33 38,56 27, 85 0,888 2,17 86,19 11,81 0,20 1,64 49,7 -20 6,0 ,60 ,60 41,23 39,04 29, 11 0,881 1,65 ,48 12,31 0,23 1,73 48,4 3,68 -26 2,1 251402 1 18. TABLEAU VIII Caractéristiques du gaz oil lourd ( 345-524 C) Essai N 34 36 38 Poids en % de la charge l'alimentation 32,83 30,58 27,43 olume en % de la char- ge d'alimentation 34,15 31,56 28,19 Volume en % du distil- lat total 34,20 31,75 26,69 ensité A Pl 12,01 11,00 11,00 Densité 15/15 C 0,986 0,993 0,993 Soufre % en poids 2,49 2,43 1,87 Carbone % en poids 84,90 84,92 86,73 ydrogène % en poids 10,02 9,97 9,97 Azote % en poids 0, 52 0,52 0,56 Rapport atomique H/C 1,42 1,41 1,38 C.R % en poids 1,39 1,67 1,08 insolubles dans le pentane % en poids 0,66 0,84 1,22 nsolubles dans le oluène % en poids trace trace 0,16 iscosité à 40 c St 98,49 97,31 63, 35 19. TABLEAU IX Caractéristiques du brai ( 5240 C+) Essai N 34 36 Poids en % de la charge d'alimentation 7,77 5,35 Volume en % de la char- ge d'alimentation 6,55 4,38 Densité 15/15 1,23 1,27 Soufre % en poids 3, 27 2,98 Carbone % en poids 87,46 87,85 Hydrogène % en poids 6,84 6,22 Azote % en poids 1,71 1,91 Rapport atomique H/C 0,94 0,85 C.C R % en poids 66,1 64,2 Cendre % en poids 0,06 Insolubles dans le pentane % en poids 81,2 89,7 Insolubles dans le toluène % en poids 16,3 15,0 Asphaltes % en poids 64,9 74,7 TIOR 74,6 Lorsque le système de la présente invention fonctionne avec une conversion de brai supérieure à 95 % en poids, la totalité des hydrocarbures réfractaires, des métaux et des cendres est concentrée dans le courant de la solution Les caractéristiques typiques d'un tel courant sortant du réacteur pour une conversion en brai de 95-98 % en poids sont indiquées dans le tableau X ci-après: 20. Caractéristiques TABLEAU X d'un courant de solution typique Densité Soufre Cendre Insolubles dans le pentane Insolubles dans le toluène Vanadium Nickel Fer Carbone Hydrogène Azote /15 C % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids % en poids L'appréciation de certaines valeurs de mesures indiquées ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en unités métriques. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. 1,38 ,40 13,0 89,0 52,2 1,2 0,42 3,8 77,08 ,26 1,23 21. REVENDICATIONS 1 Procédé d'hydrocraquage d'un hydrocarbure lourd, contenant une partie importante de brai qui bout au-dessus de 5240 C, qui comprend le passage d'un cou- rant d'alimentation sous forme de boue constituée de l'hydrocarbure lourd et d'entre environ 0,01 et 60 % en poids de particules d'additif carboné en présence d'hydrogène dans le sens vertical d'une zone d'hydrocra- quage verticale fermée, cette zone d'hydrocraquage étant maintenue à une température comprise entre environ 350 et 5000 C; à une pression d'au moins 3,5 M Pa et une vites- se spatiale atteignant 4 volumes d'hydrocarbure par heu- re par volume de capacité de la zone d'hydrocraquage, ca- ractérisé par l'enlèvement à la partie supérieure de la zone d'hydrocraquage d'un effluent à l'état de vapeur com- prenant de l'hydrogène et des hydrocarbures à l'état de vapeur et sensiblement exempt de brai et de métaux, et l'extraction hors du liquide restant dans la zone d'hy- drocraquage d'un courant de solution comprenant des ad- ditifs carbonés, des métaux et du brai non converti. 2 Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que la charge d'alimentation en hydrocarbure lourd contient au moins 50 % en poids de brai qui bout au-dessus de 5240 C. 3 Procédé selon la revendication 2, caracté- risé en ce que les particules d'additif sont choisies parmi le charbon, la cendre volante, les rejets de la- vage du charbon, le coke pulvérisé, les pyrites, la li- gnite et les anthracites. 4 Procédé selon la revendication 2, caracté- risé en ce que les particules d'additif carboné sont des particules de charbon. Procédé selon la revendication 4, caracté- risé en ce que les particules de charbon sont traitées avec un sel métallique choisi parmi les sels de fer, cobalt, molybdène, zinc, étain, tungstène et nickel. 22. 6 Procédé selon les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la boue d'alimentation contient entre environ 0,1 et 20 % en poids de particules d'ad- ditif carboné v 7 Procédé selon les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les particules d'additif car- boné et le brai entraînés dans l'effluent à l'état de vapeur sont séparés de l'effluent à l'aide d'un séparateur à cyclone. 8 Procédé selon les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'effluent à l'état de vapeur est séparé dans un séparateur chaud pour donner un hy- drocarbure lourd qui est sensiblement exempt de brai et de métaux et un courant gazeux contenant un mélan- ge d'hydrocarbures gazeux et d'hydrogène. 9 Procédé selon la revendication 8, carac- térisé en ce que le courant gazeux provenant du sépa- rateur chaud est séparé dans un séparateur basse tem- pérature haute pression pour donner un courant gazeux contenant principalement de l'hydrogène avec quelques impuretés et des hydrocarbures légers gazeux et un cou- rant d'hydrocarbure léger liquide. Procédé selon les revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la température d'hydrocraquage et la vitesse spatiale sont contrôlées, et tout le li- quide se formant dans la zone d'hydrocraquage est enle- vé via le courant de solution de manière à obtenir une conversion en brai d'au moins 95 %. 11 Procédé selon les revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'au moins une partie du courant de solution est recyclée pour être incorporée à la boue d'alimentation.