Brevet FR2520001A1 — publié le 19830722

2520001; La présente invention concerne un procédé de craquage et de conversion par hydrogénation de charges hydro- carbonées lourdes d'alimentation, comme des huiles résiduelles ou brutes, en vue de produire des liquides hydrocarbonées plus légers comme des naphtas et des distillats, ainsi que des gaz combustibles. L'invention concerne particulièrement un tel procédé et un appareil- lage de réaction utilisant des zones multiples contenant des lits fluidisés d'une matière particulaire de support afin de faciliter le craquage de la charge dans une zone supérieure et la gazéi- fication des dép 6 ts de coke sur le support dans une zone inférieure. Un travail considérable a déjà été effectué pour réaliser la transformation, répartie en plusieurs zones, d'huiles lourdes d'alimentation, en utilisant une matière particulaire de support mise en circulation Un procédé typique utilise un réacteur à trois zones, comportant une zone supérieure pour un craquage pri- maire, une zone intermédiaire pour rectification/craquage secon- daire et une zone inférieure pour combustion/gazéification, chaque zone contenant un lit fluidisé d'une matière particulaire de sup- port, avec contiguïté d'une zone à l'autre L'alimentation est tout- d'abord craquée sur et dans la matière particulaire de support dans la zone supérieure et du carbone est déposé sur et dans le support, après quoi les particules chargées de carbone descendent en traversant la zone de rectification ou "stripping", à contre- courant d'un courant ascendant de gaz réducteur chaud La matière de support est régénérée par oxydation partielle de la matière carbonée dans la zone de gazéification, et cette-matière est re- cyclée par un gaz de transport dans un conduit ascendant pour parve- nir dans la zone de craquage primaire et y apporter la chaleur de réaction Quelques brevets pertinents typiques comprennent US-A 2 861 943 (Finneran), US-A-2 885 342 (Keith) et US-A-2 885 343 (Woebcke), qui décrivent l'utilisation d'un support particulaire en circulation, destiné à un dépôt de coke provenant du craquage d'huiles brutes et résiduelles d'alimentation De même, US-A 2 875 150 (Schuman)et US-A-3 202 603 (Keith et col) décrivent des procédés à plusieurs lits d'hydrocraquage et de transformation d'huiles résiduelles et de goudrons d'alimentation, qui utilisent une matière particulaire de support pour le craquage hydrogénant de l'huile lourde d'alimentation en vue de produire des fractions gazeuses et liquides. Dans un tel procédé de transformation d'hydro- carbures lourds d'alimentation, il est souhaitable de maintenir un grand gradient de température dans la zone de rectification du lit úluidisé séparant les zones de craquage primaire et de gazéifica- tion Cependant, un tel gradient de température est difficile à réaliser dans un régime stable de fluidisation en phase dense Un contact médiocre gaz/solides entre les zones de rectification et de gazéification peut limiter les températures du craquage secondaire obtenues dans la zone de rectification La conception de la structure mécanique de la zone de rectification à lit fluidisé doit tenir compte du fait que cette zone est voisine de la zone de gazéifica- tion, qui se trouve aux températures préférées de 871 'C à 10380 C. De même, la maîtrise du courant de recyclage des solides chauds de support débarrassés du coke exige la présence d'un étranglement constitué par la traversée d'une vanne chaude, ce qui contribue à la complexité de la conception de la structure mécanique. Le procédé et l'appareil de transformation d'hydrocarbures de la présente invention proposent un perfectionnement aux procédés d'hydrocraquage de l'art antérieur, en prévoyant une zone intermédiaire située entre la zone de rectification et la zone inférieure de gazéification, et qui est destinée à permettre un meilleur réglage de la température, de l'écoulement des solides de support et des réactions de craquage secondaires dans cette région. La présente invention propose ainsi un procédé et un réacteur perfectionnés pour la réaction en plusieurs zones afin de valoriser des hydrocarbures lourds d'alimentation, pour produire des liquides hydrocarbonês plus légers et des gaz comme produits L'invention utilise un réacteur à quatre zones, comportant une zone supérieure de craquage primaire ou de transformation et une zone inférieure de gazéification ou combustion, maintenue à température supérieure, séparées par une zone intermédiaire de rectification et une zone intérimaire voisine et sous-jacente. Ces quatre zones du réacteur contiennent toutes des lits fluidisés 2520001 e d'une matière particulaire de support qui est continuellement mise en circulation à travers les zones et fluidisée par les gaz ascen- dants L'alimentation est craquée dans la zone de craquage primaire à lit fluidisé à une température comprise entre 454 C et 9850 C pour donner un produit formé de liquide et de gaz, et donner du coke qui se dépose sur et dans la matière de support Le support contenant du coke, qui contient du liquide réfractaire adsorbé à haut point d'ébullition et des dépôts de coke, descend vers le bas pour parvenir dans la zone de rectification, laquelle contient une matière stationnaire de garnissage ou une structure présentant des vides suffisants pour assurer le passage vers le bas de la matière particulaire de support qui la traverse Une zone de transition est avantageusement prévue entre la zone de rec- tification et la zone inférieure de gazéification pour assurer un meilleur réglage des températures en ce point et régler ainsi le degré de rectification et de craquage secondaire des résidus hydro- carbonés contenus sur la matière particulaire de support, chargée de carbone, qui descend au sein du réacteur, avant le transfert de la matière particulaire de support vers la zone inférieure de gazéi- fication La zone de gazéification est maintenue à des températures comprises entre 8710 C et 10380 C, par du gaz contenant de l'oxygène et de la vapeur d'eau introduits en vue de gazéifier les dépôts de coke et de produire le gaz réducteur Les solides particulaires chauds, débarrassés du coke, sont ensuite recyclés vers la zone de craquage primaire. La zone de transition constitue ainsi un moyen spécifique de réglage thermique, situe entre la zone de rectification et la zone inférieure de gazéification, de manière à mieux régler le craquage secondaire de l'alimentation et la sélectivité d'obtention de produits liquides Elle minimise également la quantité de matière carbonẻ transportée vers la zone de gazéification par la matière de support et elle comporte la possibilité de commander l écoulement de la matière de support et la communication avec une vanne permettant l'écoulement des solides La température est habituellement maintenue dans la zone de transition dans la gamme de 5380 C à 871 'C. 2 52000-1 L'utilisation de la zone de transition à lit flui- disé pour un meilleur réglage de la température dans le réacteur à quatre zones présente plusieurs avantages Elle permet d'utiliser dans la zone de rectification un lit garni ou un agencement ordonné plus ouvert, c'est-àdire ayant un pourcentage accru de vides, ce qui augmente le degré de fluidisation de la matière particulaire de support et permet une plus grande maîtrise des rendements en produits hydrocarbonés liquides et de leur distribution De même, la zone de transition assure un craquage secondaire maximal des fragments à poids moléculaire élevé, comme des aromatiques à plu- sieurs noyaux, et elle contribue à la production d'hydrogène en son sein. L'invention sera maintenant décrite en détail, à titre illustratif et nullement limitatif, en regard des dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une élévation d'un réacteur à plusieurs zones selon la présente invention; et la figure 2 montre une autre configuration du dispositif de recyclage des solides du réacteur de la figure 1. Dans la présente invention, le procédé de trans- formation d'hydrocarburesmet en oeuvre un réacteur consistant en quatre zones principales, verticalement étagées et interconnectées, d'un lit fluidisé, zones qui sont encore reliées de façon appropriée par divers tubes verticaux pour l'écoulement descendant et par un conduit vertical, ou "colonne montante", pour l'écoulement ascendant d'une phase dense Dans le procédé, la matière hydrocarbonée d'ali- mentation, comme de l'huile brute ou résiduelle lourde de pétrole, de l'huile de schiste, du bitume de sable asphaltique et leurs résidus, et des mélanges avec du charbon, est préchauffée et injectée -30 à un niveau approprié dans un lit fluidisé d'une matière particulaire de support située dans la zone supérieure de craquage primaire En outre, certaines parties du produit liquide distillable peuvent être recyclées vers cette zone powu en permettre le craquage Cette zone est maintenue à des températures de 4540 C à 7600 C, et à une pression manomûtrique totale se situant habituellenmiit cntre 1,38 m Pa et ,52 m Pa, bien qu'on puisse utiliser une pression encore plus élevée La matière d'alimentation est absorbée par le lit des parti- cules poreuses de support et elle craque pour donner de la vapeur et des produits liquides, et elle produit également des dépôts de coke sur, et au sein, de la matière de support La pression partielle de l'hydrogène assurée dans la zone de craquage par un gaz réducteur ascendant limite le degré de formation de coke, et l'on obtient une distribution favorable du rendement en produits en comparaison d'une opération classique de cokéfaction sur lit fluidisé La chaleur néces- saire à la zone de craquage primaire est fournie principalement par la matière particulaire chaude de support recyclée de la zone inférieure de gazéification La matière particulaire chaude de sup- port est élevée par un gaz de transport dans un conduit vertical d'élévation d'une phase dense pour parvenir dans la zone supérieure de craquage et lui fournir la chaleur de réaction et pour contre- balancer aussi les quantités de chaleur sensible nécessaires au procédé De même, le gaz réducteur ascendant, produit par une oxy- dation partielle dans la zone inférieure de gazéification du coke déposé sur la matière de support, circule vers le haut en traversant les zones de transition et de rectification et ce gaz constitue le gaz de fluidisation et le réactif pour l'hydrocraquage de la charge qui se produit dans la zone de craquage primaire, et ce gaz fournit également une partie de la chaleur nécessaire dans la zone de craquage Un tel gaz réducteur contient principalement de l'hydro- gène, du monoxyde de carbone, de la vapeur d'eau et du dioxyde de carbone ou gaz carbonique. La zone de rectification, située immédiatement sous la zone de craquage primaire, contient une matière stationnaire de garnissage, comprenant de préférence de multiples éléments hori- zontaux de structure ou une matière en particules grossières de garnis- sage dimensionnée de manière à restreindre un mélange axial des solides de façnn à assurer un gradient sensiblement vertical de température de 65 à 3990 C, ce qui crée une zone non isotherme de craquage secondaire et de rectification à contre-courant Si l'on utilise un garnissage particulaire grossier, une structure de support du garnissage est pr*_vue et elle permet suffisamment de mouvement descendant des solides particulaires de support et de mouvement ascendant du gaz réducteur à travers la zone de rectification pour assurer une séparation efficace du liquide hydrocarboné d'avec le garnissage pour la rectification de ce liquide De multiples éléments horizontaux de structure peuvent être installés sans nécessiter la présence d'une structure de support Au-dessus de la zone de séparation et de rectification, un tamis d'étêtage peut être prévu pour empêcher des agglomérats risquant de se former dans la zone de craquage primaire de descendre et de boucher les vides dans la matière de garnissage de la zone de rectification/séparation. A l'extrémité inférieure de la zone de séparation/ rectification, il est prévu une zone de transition qui ne comporte pas de matière sde garnissage mais contient du support particulaire flui- disé et constitue donc une région qui se rapproche d'un comportement isotherme Tout le liquide restant sur, ou au sein, de la matière particulaire de support descendant de la zone de séparation/recti- fication est craqué dans la zone de transition La température régnant dans la zone de transition est réglée principalement par une combinaison de trois écoulements des solides particulaires de sup- port, à savoir (a) un écoulement descendant de la zone de craquage primaire à travers la zone de séparation/rectification pour parvenir dans la zone de transition (b) un écoulement descendant de la zone de transition pour parvenir dans la zone de gazéification; et (c) des solides chauds entraînés vers le haut, de la zone de gazéification jusque dans la zone de transition, par l'écoulement ascendant du gaz réducteur. La température de la zone de transition sera ainsi habituellement maintenue entre 5380 C et 871 'C Ainsi, cette zone de transition assure une maîtrise plus fiable de la température de sortie de la zone de craquage secondaire/séparation et rectification, pour assurer un craquage complet de la partie plus réfractaire et à point d'ébullition élevé de l'alimentation La température de la zone de transition est réglée principalement par le débit de circulation des solides de support entre les zones de transition et de gazéi- fication, débit qui est commandé par la mise en place et le réglage d'une vanne dans un tube vertical pour écoulement descendant. Les zones de transition et de gazéification sont séparées par une structure grillagée, dont le rôle consiste à distri- buer de façon appropriée le gaz et les solides entraînés de la zone de gazéification et à constituer entre ces zones la barrière thermique souhaitée De cette façon, on peut faire fonctionner les zones de transition et de gazéification indépendamment dans la large gamme voulue de températures pratiques, ce qui permet d'optimiser le procédé selon une variation de l'alimentation aussi bien qu'en fonction des contraintes dues aux demandes sur le marché, sans risquer de détruire la possibilité de fonctionnement ni exiger une structure mécanique peu ou pas pratique pour la réalisation de la zone de séparation/rectification Un fond d'enlèvement des agglomérés, faisant partie intégrante de la grille, est prévu au bas de la zone de transition pour empêcher les fins agglomérats ou les clinkers, risquant de s'y collecter, d'entraîner une mauvaise distribution du gaz réducteur ascendant chaud Le fond destiné à une telle collecte du clinker est également agencé de manière à permettre l'enlèvement de ce clinker pendant des opérations, s'il s'en produit au cours d'une période de fonctionnement transitoire ou déséquilibre ou même d'arrêt de l'appareillage. Un conduit d'évitement de la zone de séparation/rec- tification peut également être prévu pour augmenter la capacité de traitement, ou le débit, du réacteur à plusieurs zones L'utilisa- tion de cet évitement permet un fonctionnement stable de la zone de craquage primaire à lit fluidisé, à des vitesses supérieures de gaz ascendant, en donnant une possibilité auxiliaire de réaliser un écoulement descendant net des solides particulaires de support Le conduit d'évitement permet également un écoulement descendant à travers la zone de rectification/séparation, de la matière de support réduite, si les opérations de fonctionnement du réacteur rendaient un tel écoulement souhaitable La conception de la structure ou de la matière de garnissage de la zone de séparation/rectification peut être telle qu'une faible fraction, ou la plupart, de la chaleur sen- sible fournie à la zone de craquage primaire en provenance de la zone inférieure de gazéification y soit apportée par diffusion thermique verticale des solides traversant la zone de transition Cela permet un réglage indépendant, sur une large gamme de conditions potentielles de fonctionnement, des températures régnant dans la zone de sépara- tion/retification. La partie supérieure de la zone de gazéification a un diamètre réduit et des contours permettant de produire la vitesse voulue d'entraînement des solides par le gaz réducteur ascendant de manière à correspondre aux exigences d'un bon équilibre du bilan thermique De mime, la plaque de grillage séparant les zones de gazéification et de transition est dimensionnée de manière à fonctionner avec une chute de pression suffisante pour assurer une bonne redistribution du gaz réducteur ascendant Cette grille * est en mat ière réfractaire et a de préférence une forme arquée pour empêcher une fissur a tion ou rupture mécanique de la grille par suite d'éventuelles fortes crêtes de pression Une diminution de l'introduction des solides dans la zone de gazéifi- cation, par légère fermeture de la vanne située dans le tube ascen- dant d'évitement reliant les zones de transition et de gazéification, provoque la chute du niveau du lit fluidisé dans la zone de gazéi- fication et réduit donc l'entraînement vers le haut de la matière particulaire chaude de support Une telle diminution de l'entraú- nement des solides est due à l'effet combiné du contour précité de la zone de gazéification et de la position relative de la hauteur efficace de dégagement et de transport de particules. La température voulue de 871 'C à 10380 C dans la zone de gazéification est maintenue par la gazéification et la combustion du coke dépose sur et au sein de la matière de support. De l'oxygène et de la vapeur d'eau sont injectés par des buses situées à la circonférence et verticalement-dans un tronçon conique à l'extrémité inférieure de la zone de gazéification. Une partie de la vapeur totale sert à fluidiser les solides dans la zone de gazéification pour donner une zone de bon mélange dans laquelle l'oxygène peut être injecté sans fritter la matière de support ou la transformer en clinker La zone s'évase vers l'extérieur dans la région d'injection de l'oxygène pour maintenir la vitesse voulue de fluidisation uniforme et pour favoriser la dispersion de l'oxygène. Des solides particulaires chauds débarrassés de coke sont soutirés de la base de la zone de gazéification pour traverser une vanne de commande d'écoulement de solides et un conduit latéral inversé, créant une zone à grande résistance, puis parvenir dans un tube vertical d'acheminement d'une phase dense fluidisée Les solides sont ensuite soulevés par l'addition d'un gaz de transport ou de vapeur d'eau introduit dans le conduit d'élévation de phase dense, et ils sont ensuite trans- férés dans la zone de craquage primaire De cette façon, on peut régler l'écoulement des solides par le positionnement des points d'entrée du gaz d'élévation et par l'ajustement, en ces points, des débits d'écoulement du gaz élévateur Pour sa part, la vanne de commande d'écoulement des solides, qui doit être exposée aux températures élevées de la zone de gazéi- fication, peut habituellement fonctionner largement ouverte ou au moins sans exiger d'action d'étranglement au cours d'opé- rations normales Un dispositif d'enlèvement des solides est également prévu au bas de la zone de gazéification Ce dispo- sitif peut servir à enlever les solides agglomérés ou frittés ou transformés en clinkers risquant de se former dans cette zone, Une matière particulaire appropriée de sup- port est choisie en raison de sa capacité d'absorption, de la dimension de ses pores, du volume de ses pores et d'autres carac- téristiques appropriées, et cette matière doit pouvoir collecter la quasi-totalité de la fraction réfractaire à point élevé d'ébul- lition et du coke produit dans la zone supérieure de craquage primaire, et effectuer aussi les réactions voulues de craquage sans agglomération de cette matière Le support particulaire peut être choisi parmi de l'alumine ou de l'aluminosilicate, ou une matière semblable, naturels ou synthétiques, ayant les caractéristiques nécessaires d'absorption La dimension parti- culaire voulue peut correspondre à une matière dont le diamètre particulaire moyen se situe entre environ /40 et 250 p m. Comme illustré sur la figure 1, une matière hydro- carbonée d'alimentation, introduite en 10, comme une huile brute lourde de pétrole ou une huile résiduelle, est comprimée en 12, préchauffée en 13 et injectée à un niveau intermédiaire dans la zone supérieure 14 de craquage primaire d'un réacteur métallique 16 à plusieurs zones La zone 14 contient un lit fluidisé 15 d'une matière particulaire 17 de support. La zone 14 de craquage est maintenue à des températures de 454 à 7600 C et à une pression manométrique totale se situant habituellement entre 1, 38 m Pa et 5,52 m Pa La matière d'alimentation est absorbée par le lit 15 de particules poreuses 17 de support et cette matière est craquée pour donner des produits liquides et de la vapeur, et elle produit également des dépôts de coke sur et au sein de la matière de support La pression partielle d'hydrogène est assurée dans la zone 14 de craquage par un écoulement ascendant de gaz réducteur qui limite le degré de formation de coke et produit une distribution favorable des rendements en produits Les produits résultantsen phase vapeur passent vers le haut en traversant un séparateur à cyclone 50, à chemisage réfractaire, destiné à enlever la matière particulaire et à la renvoyer vers la zone 14 de craquage. Les produits en phase vapeur sont enlevés sous forme d'un courant 51. La chaleur nécessaire à la zone primaire 14 de craquage est fournie principalement par de la matière particulaire de support recyclée en provenance de la zone inférieure 34 de gazéification et soulevée par un gaz de transport dans un conduit 32 d'élévation de phase dense pour parvenir dans la zone supérieure 14 de craquage et lui fournir la chaleur de réaction De même, le gaz réducteur chaud ascendant, produit par oxydation partielle dans la zone inférieure 34 de gazéification du coke déposé sur la matière particulaire de sup- port, traverse successivement, dans son trajet ascendant, les zones de transition et de séparation/rectification et fournit le gaz de réaction/fluidisation nécessaire pour le craquage hydrogénant de la c h ar g e, qui se produit dans la zone primaire 14 de craquage. Le gaz réducteur ascendant contient principalement de l'hydrogène, du monoxyde de carbone, de la vapeur d'eau et du dioxyde de carbone. La zone 20 de séparation/rectification, située immé- diatement au-dessous de la zone primaire 14 de craquage, contient un garnissate stationnaire comprenant un agencement ordonné de plusieurs éléments 21 horizontaux de structure ou une matière par- ticulaire grossière de garnissage destinée à limiter le mélangeage des solides du haut vers le bas afin d'assurer un gradient sensible- ment vertical de température de 65 à 4000 C, ce qui crée une zone non isotherme de craquage secondaire/séparation et rectification (striiping) à contre-courant Si l'on utilise une matière particulière grossière de garnissage dans la zone 20, cette zone comporte également une structure de support de garnissage permettant un écoulement descen- dant suffisant des solides particulaires de support et un écoulement ascendant suffisant du gaz réducteur à travers la zone de séparation/ rectification pour permettre un entraînement et une rectification efficaces du liquide hydrocarboné séparé du garnissage Au-dessus de la zone 20 de séparation/rectification, un tamis 22 d'étêtage est de préférence disposé de manière à empocher les agglomérats pouvant éventuellement se former dans la zone primaire de craquage de descendre et de boucher le lit de matière de garnissage de la zone de'htripping' A l'extrémité inférieure de la zone de stripping, une grille perforée 23, réalisée en une matière réfractaire, est destinée à supporter la matière particulaire grossière de garnis- sage. A l'extrémité inférieure de la zone 20 de séparation/ rectification, le réacteur comporte une zone 24 de transition qui ne contient pas de matière de garnissage mlais contient de la matière particulaire fluidisée de support et se rapproche donc de conditions isothermes Le liquide à point élevé d'ébullitionl qui demeure éventuellement sur ou au sein de la matière particulaire de support provenant de la zone 20 de séparation/rectification est craqué dans la zone 24 de transition 'La température régnant dans la zone 24 de transition est réglée principalement par une combinaison des écoulements des solides particulaires de support Les solides s'écoulent vers le bas, en provenance de la zone de craquage pri- maire, en traversant la zone de séparation/rectification pour par- venir dans la zone de transition pour un chauffage supplémentaire, puis ces solides descendent de la zone de transition pour pénétrer dans la zone de gazéification De même, des solides chauds sont entraînés vers le haut, de la zone de gazéification, par un écoule- ment ascendant de gaz réducteur pénétrant dans la zone de transition. La température de la zone de transition sera ainsi habituellement maintenue entre 5380 C et 9850 C et de préférence entre 5930 C et 8160 C La température de la zone de transition est principalement réglée par le débit de circulation des solides de support entre les zones de transition et de gazéification, laquelle circulation es t réalisée par le positionnement et le réglage d'une vanne 25 de réglage dans un tube vertical 26 d'évitement, pour l'acheminement de particules descendantes Par exemple, si la vanne 25 est ouverte et si une plus grande quantité de solide est transférée vers le bas et parvient dans la zone 30 de gazéification, le niveau de lit fluidisé dans cette zone 30 augmente et une plus grande quan- tité de solide chaud sera entraînée vers le haut, par le gaz réduc- teur ascendant, pour parvenir dans la zone 24 de transition. Les zones de transition et de gazéification sont sépa- rées par une structure de grille 28 qui joue le rôle de barrière thermique permettant de limiter à la zone de gazéification les températures élevées nécessaires pour une gazéification économique du ré S i d u d e c o ke Un fond 29 faisant partie de la grille est prévu au bas de la zone de transition, pour enlever les agglomérés et empêcher des phases agglomérées ou des clinkers risquant de se rassembler en cet endroit de provoquer une mauvaise distribution du gaz réducteur chaud ascendant Le fond destiné à une telle col- lecte de clinker comporte également un dispositif 31 destiné à permettre l'enlèvement de ce clinker, s'il s'en produit beaucoup au cours d'une période transitoire-ou en cas de déséquilibre oud'arrêt du système. Un conduit 18 d'évitement de la zone de séparation/ rectification et une vanne 19 sont destinés à augmenter le débit possible de traitement de l'alimentation dans le réacteur 16 à plusieurs zones L'utilisation de cet évitement permet un fonction- nement stable de la zone primaire de craquage à lit fluidisé, dans le cas de vitessoe de gaz ascendant supérieures à celles prévues dans un modèle particulier, en donnant une possibilité auxiliaire de réaliser un écoulement descendant net des solides particulaires de 'support empruntant le conduit 18 Le conduit d'évitement permet également de diminuer l'écoulement descendant de la matière de support à travers la zone 20 de séparation/rectification,si "fonction- nement du réacteur l'exige La conception de la structure ou de la matière de garnissage de la zone de séparation/rectification est telle qu'une faible fraction, ou au contraire la plupart, de la chaleur sensible fournie à la zone primaire de craquage en prove- nance de la zone inférieure de gazéification y pénètre par diffu- sion thermique-, à travers la zone de séparation/rectification, des solides en mouvement vertical. La partie supérieure 32 de la zone 30 de gazéifica- tion a un diamètre réduit et un contour lui permettant d'assurer le débit voulu d'entraînement des solides, par le gaz réducteur ascendant, correspondant aux exigences de réalisation d'un bilan thermique équilibré De même, la plaque-grille 28 séparant les zones de gazéification et de transition est dimmensionnée de manière à assurer une perte de charge suffisante pour garantir une bonne distribution du gaz réducteur ascendant provenant de la zone 32 Cette grille 28 est réalisée en une matière réfractaire comme le "Cerox 600 ", de la société C-E Refractories, Inc. Cette grille a de préférence une forme arquée pour empêcher un craquement ou une rupture mécanique de la grille par suite de fortes crêtes éventuelles de pression représentant plusieurs fois sa charge nominale Une diminution de l'introduction des solides dans la zone 30 de gazéification, par légère fermeture de la vanne 25 du tube vertical 26 d'évitement, provoque la chute du niveau du lit fluidisé dans la partie supérieure de la zone 34 de gazéifica- tion et diminue ainsi l'entraînement vers le haut de la matière particulaire 17 de support chaude et débarrassée du coke La dimi- nution de l'entraînement des solides est produite par l'effet com- -biné du contour précité de la zone de gazéification et par la posi- tion relative de la hauteur ou du niveau efficace de dégagement et de transport des particules. La température voulue de 871 t à 9850 C de la zone de gazéification est maintenue par la gazéification et la combustion du coke déposé sur et au sein de la matière 17 de support De l'oxy- gène est injecté, avec de la vapeur d'eau, par une série de buses 35 situées à la circonférence et verticalement dans une zone conique 34, à la base de ia zone 30 de gazéification Une partie de la vapeur d'eau totale sert à fluidiser les solides de support dans la zone de gazéification pour constituer une zone à bon mélange dans laquelle l'oxygène peut être injecté sans produire de frittage de la matière de support ni transformer celle-ci en clinker La zone est défilée vers l'extérieur à l'extrémité inférieure pour entretenir la vitesse uniforme voulue de fluidisation et favoriser la dispersion de l'oxy- gène Une rangée séparée de buses d'introduction de vapeur d'eau est de préférence disposée au sommet de la zone conique d'injection de l'oxygène pour augmenter la stabilité du lit fluidisé et mini- miser les cheminements préférentiels Si on le désire, l'oxygène peut être injecté avec la vapeur d'eau. Les solides particulaires chauds, débarrassés du coke, sont soutirés par un conduit latéral 38 de la base de la zone 30 de la gazéification et ces solides empruntent une vanne 39 de commande de l'écoulement des solides et un conduit latéral inversé créant une zone de grande résistance d'écoulement, avant de parvenir dans un tube vertical 40 d'élévation d'une phase dense fluidisée Les solides particulaires sont ensuite soulevés et entraînés par l'introduction, en 41 et/ou 41 a, dans le conduit 40 d'élévation de la phase dense, d'un gazde transport comme de la vapeur d'eau ou un gaz combustible constituant un produit, et ces solides sont transférés vers le haut, vers la zone primaire 14 de craquage De cette façon, on peut réguler l'écoulement des solides particulaires chauds, par le positionnement des points dtentrée de gaz de soulèvement et par l'ajustement, en ces points, des débits de gaz élévateur La vanne 39 de commande d'écoulement des solides, qui doit être exposée à des températures élevées de la zone de gazéification, peut habituellement fonctionner large- ment ouverte ou au moins sans nécessiter une action d'étranglement au cours d'opérations normales Un élément agrandi 42, comportant I 5 Rt OOÂ une surface dure 44 d'impact en une matière réfractaire, est destiné à renvoyer les matières solides vers la zone primaire 14 de craquage. La vitesse ascensionnelle du gaz dans le conduit 40 est au moins égale à 1,8 m/s. Un conduit 46, commandé par une vanne 47, d'enlèvement des solides est également prévu au bas de la zone 30 de gazéifica- tion Ce dispositif peut servir à enlever de la zone de gazéifica- tion les solides éventuellement frittés ou transformés en du clinker. Selon la charge utilisée, des produits liquides et gazeuxainsi qu'une quantité mineure de coke non transformé, de petite dimension particulaire, et une plus grande proportion de solide à petite dimension particulaire, quittent la zone zupérieure du réacteur en constituant un courant 51 qui passe dans un dispositif externe 52 à cyclone pour la séparation des solides Cette étape de séparation enlève du courant des gaz produits les particules solides et le coke restant éventuellement, con S t i t u a N t un courant 53. Ce courant peut être recyclé vers le réacteur ou écarté Le courant 54 de l'effluent résultant du cyclone est ensuite habituellement refroidi en 55, par exemple à l'aide d'un courant d'huile, ou il est refroidi d'une autre façon pour en diminuer la température pour limiter ou empêcher d'autres réactions inopportunes Le liquide et le gaz refroi- dissont ensuite séparés, à l'aide d'un dispositif classique 56 de fractionnement, pour donner un courant 57 de gaz produit, un courant 58 de naphta liquide, un courant 59 de liquide distillé léger et une fraction 60 de produit liquide distillé lourd Le liquide distillé léger aura habituellement un point initial d'ébullition d'environ 204 'C et un point final d'ébullition compris entre 3160 C et 5380 C; le liquide distillé lourd aura un point initial d'ébullition au moins égal à 316 'C Si on le désire, une partie 61 de la fraction lourde 59 peut être recyclée vers la zone primaire 14 de craquage pour réagir encore De même, une partie 62 du courant 60 de liquide lourd peut être recyclée vers la zone 24 de transition pour y subir une réaction supplémentaire de craquage En outre; une partie du courant 57 peut être recyclée pour servir de gaz élévateur 41 ou 41 a dans le conduit 40. 2 M 520001 Une autre configuration pour le recyclage des solides particulaires chauds, débarrassés du coke, vers la zone de craquage primaire est représentée sur la figure 2 Les solides chauds de support, débarrassés du coke, passent vers le bas en empruntant une vanne 65 de réglage, puis ils pénètrent dans une partie laté- rale 66 ascendante du conduit 40. Exemple Un résidu pétrolier est introduit comme alimentation dans la zone supérieure de craquage primaire à lit fluidisé d'un réacteur à quatre zones et ce résidu subit un craquage hydrogénant sur une matière particulaire de support Les conditions de fonction- nement utilisées des produits obtenus sont indiquées au tableau 1 ciaprès. TABLEAU 1 Alimentations Résidu, m /jour 810,9 Oxygène, tonn E/jour 192 Vapeur d'eau, tonne Fjour 216 Température, O C Zone primaire de craquage 538 Zone de séparation/rectification 538-760 Zone de transition 760 Zone de gazéification 985 Pression manométrique (m Pa) 1,73 Produits Gaz combustible, m /jour 365070 Naphta, m 3/jour 370,74 Huile distillée ( 204482 o C), m /jour 234,37 * volume de gaz dans les conditions normales de température et de pression. Dans cet exemple, une partie du courant des produits pouvant ttre distillés entre 2040 C et 4820 C est recyclée, vers la zone primaire de craquage, à raison de 0,5 volume de recyclage pour 1,0 volume d'alimentation fraîche. Une zone de séparation/rectification, à garnissage et lit fluidisé, produit un gradient de températures de 18,2 à 1090 C/m de hauteur et redistribue le gaz réducteur brut pour fournir le gaz de fluidisation à la zone primaire de craquage Un écoulement net horaire de 113 5 tonnes de matière de support descend à contre- courant du gaz réducteur de fluidisation Dans la zone de transition située sous la zone de séparation/rectification, un lit isotherme est maintenu à environ 760 'C par enlèvement horaire de 177 tonnes de matière de support qui descend par le tube d'évitement et parvient dans la zone de gazéification, et par entraînement horaire de 63,5 ton- nes de matièrde support à environ 9850 C de la zone de gazéification, à travers la grille, avec le gaz réducteur chaud ascendant produit dans cette zone. Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent Otre apportées au détail de mise en oeuvre du procédé de transformation, dans plusieurs zones, d'hydrocarbure lourd d'alimentation et à l'appareillage décrit et représenté. R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé pour transformer des hydrocarbures lourds d'alimentation afin d'obtenir des liquides hydrocarbonés plus légers et des produits gazeux, procédé caractérisé en ce qu'il comporte les étapes selon lesquelles: (a) on introduit une charge hydrocarbonée d'alimenta- tion dans une zone supérieure de craquage primaire à lit fluidisé, sous pression, maintenue à une température comprise entre 4540 C et 760 o C, cette zone de craquage contenant un lit de matière particulaire de support fluidisée par la traversée de gaz réducteurs ascendants et assurant un craquage primaire de la charge d'alimentation; (b) on fait passer la matière de support, contenant du liquide hydrocarboné lourd et des dépôts de coke, de la zone de craquage vers le bas à travers une zone non isotherme de séparation/ rectification pour séparer, rectifier et craquer encore davantage le liquide; (c) on fait passer la matière de support, contenant des dépôts de coke, vers le bas dans une zone sous- jacente voisine de transition, pour assurer un réglage de la température et un craquage secondaire de tout le liquide restant éventuellement, à une tempé- rature réglée entre 5380 C et 871 OC; (d) on fait passer la matière de support de la zone de transition vers le bas dans une zone inférieure de gazéification à lit fluidisé, pour gazéifier les dépôts de coke et les séparer de la matière de support; (e) on injecte un gaz contenant de l'oxygène, et de la vapeur d'eau dans la zone inférieure de gazéification en vue d'une réaction avec les dépôts de coke se trouvant sur et à l'inté- rieur de la matière de support, et l'on maintient entre 8710 C et 10380 C la température de la zone de gazéification, en vue d'y réaliser la gazéification et la combustion du coke et de produire les gaz réducteurs; (f) on fait passer ces gaz réducteurs, en écoulement ascendant, successivement par la zone de transition, la zone de séparation/rectification et la zone supérieure de craquage primaire, pour y fluidiser les lits; (g) on fait passer la matière particulaire de support chaude résultante, débarrassée du coke, provenant de la zonz infé- rieure de gazéification dans un conduit vertical de transfert et l'on recycle ces solides vers le haut, en utilisant un gaz de transport s'écoulant dans ce conduit à une vitesse suffisante pour entraîner les solides, et pour les faire parvenir dans la zone supérieure de craquage primaire; et (h) on retire, de la zone supérieure de craquage, les produits effluents en phase vapeur. 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait passer vers le bas, de la zone de craquage primaire directement dans la zone de transition, la matière particulaire de support acheminée par un conduit descendant. 3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait passer une majeure partie de la matière particulaire de support de la zone de transition vers le bas, par un conduit la dirigeant vers la zone inférieure de gazéification. 4 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une partie des solides particulaires chauds provenant de la zone de gazéification est entraînée vers le haut, pour parvenir dans la zone de transition, par l'écoulement ascendant du gaz réducteur afin d'élever la température régnant dans la zone de transition. 5 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que de la matière de support épuisée et de la cendre sont enlevées du bas de la zone de gazéification. 6 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le recyclage des solides particulaires de support, débarrassés du coke, de la zone inférieure de gazéification vers la zone supé- rieure de craquage est réglé par le passage des solides et du gaz de transport en écoulement ascendant empruntant une vanne de réglage et un conduit de transfert extérieur au réacteur proprement dit. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que, dans le conduit de transfert, la vitesse d'ascension du gaz de 252000 i 2 Q transport est au moins égale à environ 1,83 m/s. 8 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le courant d'effluent contient un peu de matière particulaire séparée du gaz à l'extérieur des zones de réaction; la matière parti- culaire est recyclée vers le réacteur; et le courant effluent épuré résultant est refroidi et envoyé à une étape de fractionnement pour récupération de produits gaseux et liquides distillables. 9 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les produits effluents en phase vapeur sont refroidis et envoyés à une étape de fractionnement d'o une partie d'un liquide distillé léger est recyclée vers la zone de craquage primaire. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les produits effluents en phase vapeur sont refroidis et envoyés à une étape de fractionnement, d'o une partie de liquide distillé lourd est recyclée vers la zone de transition. 11 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la charge d'alimentation est une huile de pétrole brute ou des fractions de résidu de cette huile. 12 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la charge consiste en huile de schiste ou ses fractions rési- duelles. 13 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la charge consiste en bitume de sable asphaltique ou ses fractions résiduelles. 14 Procédé selon la revendication 1, selon lequel la charge d'alimentation contient des particules de charbon, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte l'étape supplémentaire consistant à enlever de la cendre particulaire d'une partie infé- rieure de la zone de gazéification. 15 Appareillage à réacteur à plusieurs zones, pour le craquage et la transformation de charges d'hydrocarbures lourds d'alimentation en vue d'obtenir des produits hydrocarbonés liquides et gazeux plus légers, cet appareillage étant caractérisé en ce qu'il comprend: (a) un réacteur métallique ( 16) pouvant supporter une pression interne; (b) une zone ( 14) de craquage primaire, située à l'extrémité supérieure du réacteur et destinée à la réalisation d'une réaction en lit fluidisé ( 15); (c) un dispositif ( 10, 12, 13) destiné à introduire une matière hydrocarbonée d'alimentation dans la zone ( 14) de craquage primaire; (d) une zone ( 20) de séparation/rectification située sous la zone ( 14) de craquage primaire et contenant une matière stationnaire ( 17) de garnissage; (e) une zone de gazéification ( 30), située à l'extré- mité inférieure du réacteur et destinée à contenir une réaction de gazéification en présence d'un lit fluidisé; (f) une zone de transition ( 24), située entre la zone ( 20) de séparation/rectification et la zone de gazéification ( 30), pour permettre une réaction de craquage secondaire à une température réglée; (g) des conduits ( 35) destinés à introduire un gaz de combustion et de la vapeur d'eau dans la zone inférieure ( 30) de gazéification; (h) un ensemble de conduits ( 38, 40, 42) pour recycler la matière particulaire chaude de support de la zone infé- rieure ( 30) de gazéification en un écoulement ascendant vers la zone supérieure ( 14) de craquage; (i) des organes ( 41, 41 a) pour introduire un gaz de transport à l'extrémité inférieure du conduit ( 40); et (J) un dispositif ( 50, 52, 55, 56) pour enlever les gaz de la zone ( 14) de craquage primaire du réacteur. 16 Appareillage de réaction selon la revendication 15, caractérisé en ce que chaque zone contient une matière particulaire ( 17) de support qui est fluidisée et remise en circulation de la zone supérieure ( 14) de craquage vers le bas en passant successivement par les zones de séparation/rectification ( 20) et de transition ( 24) pour parvenir à la zone inférieure ( 30) de gazéification, et est ensuite recyclée vers le haut en empruntant une vanne de commande ( 39) et un conduit externe ( 40) pour parvenir à la zone supérieure ( 14) de craquage primaire. 17 Appareillage de réaction selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'une grille perforée ( 28) est disposée entre la zone de transition ( 24) et la zone de gazéification ( 30) pour régler l'écoulement des solides particulaires entre ces zones. 18 Appareillage de réaction selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'une grille perforée ( 23), réalisée en une matière réfractaire, est disposée à l'extrémité inférieure de la zone de séparation/rectification ( 20) pour supporter la matière particulaire grossière de garnissage. 19 Appareillage de réaction selon la revendication 15, caractérisé en ce que la zone de séparation/rectification ( 20) contient un agencement ordonné d'éléments structurels horizontaux. Appareillage de réaction selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comporte, au-dessus de la zone ( 14) de craquage primaire, un dispositif à chemisage réfractaire ( 50) destiné à séparer les phases et à enlever la matière particulaire de support pour la renvoyer vers la zone de craquage ( 14). 21 Appareillage à réacteur à plusieurs zones pour le craquage et la transformation de charges d'hydrocarbures lourds d'alimentation en des produits hydrocarbonés liquides plus légers et gazeux, cet appareillage étant caractérisé en ce qu'il comprend (a) un réacteur métallique ( 16) pouvant supporter une pression interne; (b) une zone ( 14) de craquage primaire, située à l'extrémité supérieure du réacteur et contenant une matière parti- culaire ( 17) de support destinée à assurer une réaction en présence d'un lit fluidisé; (c) un dispositif ( 10, 12, 13) destiné à introduire une matière hydrocarbonée d'alimentation dans la zone ( 14) de craquage primaire; (d) une zone de séparation/rectification ( 20),située audessous de la zone ( 14) de craquage primaire et contenant un agencement ordonné d'éléments structurels horizontaux suffisamment espacés pour permettre un écoulement descendant de la matière particulaire de support; (e) une zone de gazéification ( 30)1 située à l'extrémité inférieure du réacteur et contenant une matière parti- culaire de support destinée à assurer une réaction de gazéification en présence d'un lit fluidisé; (f) une zone de transition ( 24), située entre la zone de séparation/rectification ( 20) et la zone inférieure de gazéifica- tion ( 30), pour assurer un craquage secondaire dans une gamme réglée de températures. (g) un ensemble de conduits ( 35) pour introduire un gaz contenant de l'oxygène et de la vapeur d'eau dans la zone infé- rieure ( 34) de la zone de réaction de gazéification ( 30); (h) un ensemble de conduits ( 38, 40, 42), cet ensemble étant extérieur au réacteur et destiné à recycler une matière particulaire chaude de support de la zone inférieure de gazéifica- tion ( 30, 34) vers le haut et vers la zone supérieure ( 14) de craquage; (i) des organes ( 41, 41 a) destinés à introduire un gaz de transport à l'extrémité inférieure du conduit ( 40); et (j) un dispositif ( 50, 52, 55, 56) pour enlever les gaz produits provenant de la zone ( 14) de craquage primaire du réacteur.