Brevet FR2516545A1 — publié le 19830520

La présente invention concerne un procédé pour le traitement de minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt de manière à obtenir un- concentré de nickel et de cobalt de qualité supérieure. La garniérite, la laterite et d'autres minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt contiennent moins de 3% en poids de nickel et se trouvent seulement dans les régions du sud-ouest de l'Ocean Pacifique et dans des pays d'Amérique Centrale et d'Amérique du Sud. En conséquence, la production de ferronickel, de nickel métallique, etc., qui utilise principalement ces minerais, implique des frais de transport et de fusion excessive- - ment élevés. Depuis longtemps, il y a eu des tentatives en vue de trouver un procédé pour concentrer le nickel et/ou le cobalt métalliques à partir de tels minerais ayant une basse teneur en nickel ou en cobalt. On trouve habituellement du nickel et du cobalt dans une forme très fine dans des minéraux argileux tels que la serpentine et la goethite ou comme constituants de tels minéraux. I1 est difficile de concentrer le nickel ou les métaux du même genre à partir des minéraux constituant la gangue tels que MgO, SiO2, A1203 ou Fe203 par une méthode physique. En conséquence, il a été proposé un procédé pour la concentration du nickel et des métaux du même genre qui est appelé le procédé par ségrégation. Ce procédé comprend deux étapes. On mélange avec le minerai un composé halogéné tel que le chlorure de sodium ou de calcium et un agent réducteur carboné ou un agent réducteur métallique comme du fer et on chauffe le mélange à une température de 8000C à 12000C. Alors, un alliage de fer contenant du nickel, etc., est formé par cohésion avec le milieu de vapeur d'un halogénure de nickel (réaction de ségrégation) et recueilli sous la forme d'un concentré d'une haute concentration par une méthode physique, telle que la concentration magnétique ou la flottation. Bien que de nombreux rapports aient été publiés à propos du procédé de ségrégation, ce dernier n' a pas encore passé au stade de l'utilisation pratique comme procédé de concentration de minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt pour recueil des métaux ayant de la valeur. Cela est dû au fait que la réaction de ségrégation présente certaines difficultés qui interdisent l'utilisation de tout appareil pratique de grillage. La réaction de ségrégation dans le grillage comprend (1) la formation d'un acide halogénhydrique par hydrolyse à température élevée d'un composé halogéné, (2) la formation d'une vapeur d'halogénure de nickel par la réaction avec l'oxyde de nickel (ou 11 oxyde de cobalt, suivant le cas) et l'acide halogénhydrique, et (3) la diffusion et la précipitation par réduction de la vapeur d'halogénure de nickel sur la surface d'un agent réducteur solide. Par ces réactions, les fines particules de nickel, etc., dans le minerai sont précipitées principalement sur l'agent réducteur solide sous-la forme de particules relativement grosses et discrètes qui peuvent être recueillies par une méthode physique. Toutefois, l'eau de cristallisation présente dans le minerai et le gaz de chauffage forment une atmosphère contenant H20, C02, 02, etc.. Ces gaz abaissent la pression partielle d'acide halogénhydrique de l'atmos- phère dans la réaction de ségrégation et gênent la réaction d'halogénation. Ils réagissent aussi avec l'agent réducteur et gênent la précipitation par réduction de la vapeur d'halogénure de nickel. leur réaction avec l'agent réducteur forme H2 et CO qui réduisent l'oxyde de nickel en nickel métallique directement sans formation d'aucun halogénure de nickel.Comme les particules de nickel formées par cette réduction directe sont très fines et sont précipitées dans les minéraux de la gangue, elles sont difficiles à recueillir par une méthode de préparation mécanique. le procédé de grillage avec ségré gation dans lequel des minerais oxydes contenant du nickel, comme de garniérite, contenant une grande quantité d'eau de cristallisation qui est libérée à une température de 6000C ou au-dessus, sont chauffés directement, donne donc seulement un bas rendement en nickel, de par exemple 50 à 60fox et n'a encore obtenu aucun succès industriel. Il a donc été proposé d'utiliser le procédé de grillage avec ségrégation après un grillage du minerai pour éliminer son eau de cristallisation qui repré- sente habituellement jusqu'à environ 10% de son poids. Pour remédier aux effets que H20, C02, 02, etc., dans le gaz de chauffage peuvent avoir sur le grillage avec ségrégation du minerai grillé, il a été proposé (1) d'utiliser la chaleur sensible du minerai grillé pour le grillage de ségrégation, de (2) -de chauffer le minerai indirectement, ou de le chauffer tout en le soumettant à une action de roulement, ou (3) de mettre le minerai grillé sous la forme de boulettes de manière à réduire l'influence de l'atmosphère extérieure (c'est-à-dire du gaz de chauffage) sur le minerai grillé. Selon le procédé proposé mentionné en (1) ci dessus, toutefois, le minerai doit titre grillé à une tem- pérature assez élevée pour fournir une quantité de chaleur dans un four suffisante pour la réaction de ségrégation; en conséquence, l'oxyde de nickel est combiné si fortement avec les minéraux de la gangue qu'il est difficile à halogéner. Le procédé (2) partage cet inconvénient avec le procédé (1), et pose en outre un certain nombre de problèmes qui sont en relation avec l'unif or- mité du mélange de l'additif avec le minerai grillé préchauffé et avec le coût de l'énergie nécessaire pour chauffer le minerai indirectement, et la consommation de force motrice.Le procédé (3) n'est pas économique, car il exige l'application d'énergie calorifique tant pour le grillage que pour le grillage de ségragation. La présente invention a pour but de fournir un procédé de grillage avec ségrégation applicable industriellement qui peut résoudre les problèmes mentionnés ci-dessus dans le procédé pour la ségrégation de minerais oxydes contenant du nickel ou du cobalt. Ce but est atteint, selon la présente invention, par un procédé de traitement de minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt selon lequel on grille ces minerais oxydes et on en sépare le nickel et le cobalt par une méthode d'enrichissement, caractérisé en ce qu 'on ajoute un composé halogéné et un agent réducteur solide aux minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt à l'état de poudre de manière à former des boulettes ou des briquettes; on introduit ces boulettes ou briquettes dans un four vertical annulaire par son ouverture au sommet; on introduit dans le four, par son fond, un gaz de chauffage neutre ou non-oxydant ayant une teneur en oxygène ne dépassant pas 1% en volume afin de chauffer les boulettes ou briquettes; et on soumet les produits sortant de ce four à une séparation du nickel et du cobalt par une méthode d'enrichissement. La figure 1 est un graphique montrant la relation entre la variation de la quantité de gaz chargée et le rendement réel en nickel correspondant à cette variation. La figure 2 est un graphique montrant la relation entre la variation de la durée de chauffage à une température prédéterminée et la variation dans le rendement réel en nickel. La figure 3 est un graphique montrant la relation entre la variation de la température maximale de chauffage et le changement dans le rendement réel en nickel correspondant à cette variation. La figure 4 est un graphique montrant la relation entre la variation de la grosseur des boulettes et le changement dans le rendement réel en nickel correspondant à cette variation. Sur chacune des figures, les nombres entre parenthèses indiquent la quantité du nickel dans la partie magnétique. Afin d'éviter toute difficulté causée par un grillage excessif dans la ségrégation d'un oxyde de nickel, d'assurer l'incorporation uniforme de l'additif et d'économiser l'énergie, la demanderesse a envisagé un procédé de grillage avec ségrégation qui comprend une seule étape de chauffage par un four du type chauffé directement (ou intérieurement). La demanderesse a examiné les effets que diverses conditions de grillage, telles que la grosseur des boulettes ou des briquettes, le type de l'atmosphère gazeuse utilisée et son débit ou de type d'agent de chloration utilisé pourraient avoir sur les résultats de la ségrégation.Comme résultat, elle a trouvé que les conditions mentionnées ci-dessus sont en rapport étroit avec la récupération du nickel (ou du cobalt) et la qualité du nickel (ou du cobalt) d'un concentré de nickel (ou de cobalt), obtenu dans le cas d'un grillage avec ségrégation dans un courant de gaz dans un système chauffé directement qui utilise la combustion directe de fuel lourd ou l'équivalent. Ce qui suit est une description partielle des résultats obtenus par la demanderesse. A de la garniérite sèche provenant de Nouvelle Calédonie, contenant 2,23% de Ni, 15,5% de Fe-, 23,0% de MgO, 40,3% de SiO2 et ayant une perte au feu de 9,8%, le tout en poids à sec, et ayant une grosseur de particules de moins de 0,21 mm, on a mélangé 5% en poids de NaCl ayant une grosseur de particules de moins de 0,297 mm et 3% en poids de coke ayant une grosseur de particules de 0,21 à 0,297 mm, ces proportions étant prises par rapport à la garniérite. Après avoir réglé l'humidité du mélange par conditionnement approprié, on l'a mis sous la forme de boulettes ayant un diamètre d'environ 25 mm.On a chauffé les boulettes à 1100C à une vitesse sensiblement linéaire en une période de 70 minutes dans un courant de gaz contenant 15% en volume de C02, 15% en volume de H20 et 70% en volume de N2. On a grillé les boulettes à 11000C pendant 15 minutes, et après refroidissement dans l'atmosphère gazeuse mentionnée ci-dessus, elles ont été broyées en particules ayant des grosseurs de moins de 0,149 mm. le nickel a été séparé du minerai grillé par un séparateur magnétique de Davis. les résultats sont présentés sur la figure 1. Ainsi qu'il est évident d'après la figure 1, la récupération de nickel présente une réduction nette quand la quantité de gaz augmente par rapport aux boulettes.Cela est dû apparemment à une réduction de la pression partielle d'acide chlorhydri que de l'atmosphère avec un accroissement dr la quantité du gaz, avec le résultat qu'il n'y a pas dans les boulettes la pression partielle d'acide chlorhydrique nécessaire pour une réaction de ségrégation satisfaisante. On a effectué un autre essai en faisant varier la durée du grillage. On a utilisé le même minerai et on a opéré de la même manière, en effectuant le grillage à 11000C. les résultats sont présentés sur la figure 2. Ainsi qu'il est évident d'après cette figure, la récupération du nickel présente une réduction nette avec un accroissement de la durée du grillage. Cela est dû apparemment au fait que le métal précipité est réoxydé durant la période de prolongation du grillage, car l'atmosphère à l'intérieur des boulettes devient oxydante avec la consommation de coke. On a effectué encore un autre essai en faisant varier la température de grillage. On a utilisé le même minerai et le même mode opératoire, avec une durée de grillage de 15 minutes. les résultats sont présentés sur la figure 3. Ainsi qu'il est évident d'après cette figure, il est nécessaire d'utiliser une température de grillage d'au moins 10500C dans le cas où on utilise du chlorure de sodium comme agent de chloration. Ainsi, on a trouvé essentiel de réduire la quantité du gaz de chauffage, ainsi que de régler la température et la durée du grillage, quand l'opération de grillage est conduite dans un four chauffé à l'huile lourde ou un four chauffé directement d'une autre manière rempli d'une atmosphère contenant H20, CO2, etc.. L'utilisation d'un four de grillage d'un rendement thermique élevé satisfaisant à ces exigences est un des facteurs importants dont dépend le succès industriel du procédé de ségrégation. Selon la présente invention, on propose donc de mettre en oeuvre le procédé de ségrégation en utilisant un four vertical annulaire qui a besoin d'une plus petite quantité de gaz de chauffage et qui a un rendement thermique plus élevé que tout autre four, tel qu'un four rotatif, un four de grillage ou un four à soles multiples. La figure 4 montre les résultats d'un autre essai effectué en vue d'éliminer les effets défavorables de l'atmosphère extérieure (gaz introduit dans le four) sur la réaction de ségrégation. On a effectué 1' essai en faisant varier la grosseur des boulettes dans les mimes conditions de grillage et de séparation magnétique. On a utilisé le même minerai et la même recette, ainsi qu'une autre recette utilisant 8% en poids de Nazi. On a trouvé que la récupération du nickel présente une amélioration avec un accroissement du diamètre des boulettes. En d'autres termes, un accroissement de la grosseur des boulettes est efficace pour établir une -atmosphère satisfaisante pour la réaction de ségrégation à l'intérieur des boulettes. La grosseur optimale des boulettes dépend des propriétés du minerai, de la quantité d'agent de chloration utilisée et d'autres facteurs. On a effectué des tentatives en vue de mettre en oeuvre le procédé en faisant varier l'agent de chloration, mais en utilisant le même minerai, la même recette et les mêmes conditions pour le grillage et la séparation magnétique que dans l'essai dont les résultats sont présentés sur la figure 1. les résultats sont donnés dans le Tableau 1 ci-dessous. On notera que dans ces conditions, NaCl donne un taux de récupération du nickel plus élevé que CaCl2. 'PABI;EBU 1 Agent de chloration Teneur en nickel de Récupération Quantité la partie magnétique du nickel Composé (%) (8) en poids) (%) NaCl 5,0 22,0 85,0 CaCl2 5,0 15,0 75,0 Il est évident que comme la formation d'acide chlorhydrique a lieu à une température plus basse quand on utilise CaCl2 que quand on utilise Naos, l'eau de cristallisation résultante empêche toute élévation satisfaisante de la pression partielle d'acide chlorhydrique à l'intérieur des boulettes quand on utilise CaCl2. Ces résultats indiquent la nécessité d'établir la méthode optimale de chauffage qui varie avec l'agent de chloration à utiliser. Le procédé selon la présente invention va maintenant être décrit avec référence à la garniérite qui est le minerai oxyde le plus typique contenant du nickel et du cobalt. Toutefois, le procédé selon la présente invention est également applicable au traitement d'autres minerais, par exemple la latérite ayant une teneur en fer supérieure à celle de la garniérite, un produit de calcination d'un minerai sulfuré contenant du nickel et du cobalt, ou un produit intermédiaire de fusion contenant du nickel et du cobalt sous la forme d'oxydes. Des exemples du composé halogéné qui peuvent être utilisés dans la présente invention sont, entre autres, des chlorures comme NaCl, CaC12 ou NH4Cl, et des chlorures ou fluorures d'autres métaux alcalins ou alcalino-terreux. Les chlorures sont habituellement moins coûteux que tout autre composé halogéné. Si on utilise NaCl ou Cal2, il est recommandé de l'utiliser à raison d'au moins 3% en poids, et de préférence de 5 à 10% en poids, par rapport au minerai sec, pour obtenir des résultats de ségrégation économiquement satisfaisants. Dans le cas où on utilise CaC12, il est préférable de le régénérer à partir de l'acide chlorhydrique gazeux résiduel pour recyclage. L'agent réducteur solide peut être, par exemple, un agent réducteur carboné comme du coke, de la houille ou du charbon de bois, ou du fer ou un autre métal ayant une plus forte affinité pour l'oxygène que le nickel et le cobalt. Bien que la quantité optimale de l'agent réducteur puisse dépendre de l'agent choisi, de sa grosseur de particules et d'autres facteurs, il est généralement satisfaisant d'en utiliser de 2 à 10% en poids par rapport au minerai sec. Si les particules de l'agent réducteur sont trop fines, cet agent aura tendance à réagir avec H20, CO2, etc., dans une mesure excessive, et à causer une réduction directe de l'oxyde de nickel (ou de cobalt), tandis que des particules trop grosses gênent la précipitation par réduction d'une vapeur de chlorure de nickel (ou de cobalt).En conséquence, il est recommandé d'utiliser du coke, de la houille ou du charbon de bois ayant des grosseurs de particules de 0,105 à 0,84 mm, ou de préférence de 0,149 à 0,297 mm, à raison de 3 à 5% en poids par rapport au minerai sec. La garniérite contient habituellement environ 30% en poids d'humidité. Il est donc nécessaire de la sécher avant le broyage jusqu'à ce que sa teneur en humidité soit réduite à 10 à 20% en poids. Pour une réaction de ségrégation satisfaisante, il est préférable d'utiliser le minerai sous la forme d'une poudre fine, mais en raison de la nécessité de maintenir à un bas niveau la consommation d'énergie pour le broyage du minerai, et d'obtenir en même temps des résultats de ségrégation satisfaisants, il est recommandé d'utiliser un minerai ayant des grosseurs de particules de par exemple moins de 0,297 mm, ou de préférence moins de 0,210 mm. Les quantités prédéterminées d'agent réducteur solide et d'agent de chloration sont mélangées avec le minerai broyé. On introduit le mélange dans une machine à former des boulettes ou des briquettes et on le met sous la forme de boulettes ou de briquettes après que sa teneur en humidité ait été réglée de manière appropriée. Il est recommandé de former des boulettes ayant un diamètre d'au moins 10 mm, ou de préférence 15 mm, bien que cela puisse dépendre du type du minerai utilisé et de la quantité de l'agent de chloration. La fabrication industrielle de boulettes impose une limite supérieure d'environ 50 mm au diamètre des boulettes pour stabiliser l'opération de granulation et 1' opération de grillage dans un four vertical annulaire. Bien que la description ci-après se réfère seulement à des boulettes, elle s'applique aussi à des briquettes. Des boulettes de garniérite à l'état cru contenant environ 15 à 25% en poids d'humidité sont introduites dans le four vertical annulaire par son sommet soit directement, soit après avoir été légèrement séchées. le four vertical annulaire rend avantageusement possible de griller des boulettes à l'état cru sans les sécher au préalable. les boulettes sont séchées et cuites par un gaz de chauffage introduit dans le four par son fond. Le gaz de chauffage est un gaz neutre ou nonoxydant ne contenant pas plus de zen volume d'oxygène. L'atmosphère créée dans le four par ce gaz est semblable à celle qui est créée par combustion parfaite d'un combustible liquide tel qu'un fuel-oil lourd ou d'un combustible gazeux comme le propane ou le gaz naturel, avec une quantité appropriée d'air. Une atmosphère réductrice qui est créée par combustion partielle excessive doit être évitée, car elle cause une réduction directe de l'oxyde de nickel (ou de cobalt). L'utilisation de tout gaz de chauffage contenant plus de 1% en volume d'oxygène doit aussi être évitée, car une combustion de l'agent réducteur et une ré oxydation du métal précipité se produisent. Ces conditions rendent difficile de former une atmosphère optimale pour la réaction de ségrégation. Dans des buts pratiques, il est recommandé de brûler un combustible d'un type quelconque avec un rapport d'air en excès de 0,9 à 1,0 et de recycler une partie du gaz d'échappement provenant du four vertical annulaire comme gaz diluant pour régler la température du produit de combustion, tout en empêchant toute arrivée d'air. Après que les boulettes à l'état cru aient été chargées dans le four, on élimine l'humidité de ces boulettes et l'eau de cristallisation est décomposée et éliminée dans la partie supérieure du four. le four a un gradient de température qui n'est pas influencé seulement par la température et le débit du gaz de chauffage, mais est influencé aussi par le comportement de réaction thermique des boulettes. En conséquence, la température du four monte rapidement à partir d'un niveau de 700 à 8000C auquel l'eau de cristallisation est éliminée jus qu'à un niveau maximal prédéterminé, tandis qu'ensuite elle est maintenue sensiblement à la température maximale prédéterminée. Durant la période initiale de leur séjour dans le four, les boulettes perdent la totalité de leur eau qui serait nuisible pour la réaction de ségrégation.De plus, comme le gaz chaud est introduit dans le four par son fond pour chauffer les boulettes uniformément tout le long du four, les boulettes peuvent être cuites de manière sensiblement uniforme à n'importe quel endroit dans le four. Dans un four horizontal, tel qu'un four rotatif, toutefois, les boulettes qui sont encore en cours de déshydratation et celles qui ont déjà commencé la réaction de ségrégation existent en même temps dans un état mélangé. Dans le cas où on utilise un four vertical annulaire, il est possible de réaliser dans un four de dimensions industrielles ce qui est possible dans un petit four. C'est une des raisons pour lesquelles le procédé selon la présente invention utilise un four vertical annulaire. Les boulettes qui ont été séchées et grillées tombent dans une zone à température élevée, et la réaction de ségrégation commence. L'atmosphère à l'intérieur des boulettes est maintenue dans des conditions idéales pour la réaction de ségrégation. Si on utilise NaCl comme agent de chloration, la température de la zone à température élevée (zone de ségrégation) est réglée à un niveau de 1050 à 12000C. Elle est réglée à un niveau plus bas, par exemple de 950 à 1100 C, si on utilise d'autres agents de chloration, tels que CaCl2. Pour empêcher une ré oxydation, il est nécessaire de faire en sorte que les boulettes quittent la zone à température élevée en un maximum de 60 minutes, ou de préférence en une période de 10 à 30 minutes. Cela veut dire que les boulettes resteront dans le four pendant une période de 30 à 90 minutes, comprenant une période de 10 à 30 minutes dans sa zone de séchage et de grillage. Comme on l'a déjà spécifié, le four vertical annulaire donne un rendement thermique plus élevé que n'importe quel autre four de grillage tel qu'un four rotatif. C'est un des facteurs qu permettent au four vertical annulaire d'effectuer la réaction de ségrégation d'une manière satisfaisante à une échelle industrielle. La réduction de la quantité de gaz de chauffage entrain un plus bas degré de dilution de l'acide chlorhydrique gazeux produit par les boulettes, et une plus forte pression partielle d'acide chlorhydrique dans l'atmosphère du four. Dans le cas où on utilise la même quantité d'agent de chloration, on estime que le procédé selon la présente invention donne une pression partielle d'acide chlorhydrique qui est au moins environ 1,4 fois celle qui est obtenue dans un four rotatif. La plus forte pression partielle d'acide chlorhydrique de l'atmosphère entourant les boulettes est avantageuse pour la réaction de ségrégation des boulettes. Selon le procédé de la présente invention, il est ainsi possible de mettre en oeuvre pratiquement le procédé de ségrégation qui était difficile jusqu'ici à mettre en oeuvre à une échelle industrielle, mais en n'utilisant qu'un seul four. En conséquence, le procédé selon la présente invention contribue à économiser 1 nergie. Un four vertical annuaire de dimensions industrielles exige seulement environ bo litres d'huile lourde par tonne de minerai sec, tandis que le système double classique pour grillage et grillage-ségrégation exige environ 150 litres d'huile lourde par tonne de minerai sec. les boulettes grillées sont placées dans l'eau directement, ou après avoir été refroidies dans une atmosphère non oxydante, comme du gaz d'échappement du four. les boulettes ainsi refroidies sont broyées par voie humide. Bien que la mesure dans laquelle les boulettes sont broyées dépende de la grosseur des particules du métal précipité, il est nécessaire de les broyer à des grosseurs de particules qui permettent la séparation, et qui peuvent être habituellement de moins de 0,149-mm, ou moins de 0,074 mm si nécessaire. le recueil du métal à partir de la bouillie peut être effectué par une méthode connue, comme par séparation magnétique, ou par flottation, ou par une combinaison des deux.La partie magne- tique ou écume ainsi recueillie contient du ferronickel et une partie de l'agent réducteur et peut être utilisée comme concentré de nickel ou de cobalt à des fins de fusion. Par exemple, il est possible de produire du ferronickel ou d'autres alliages ferreux par pyrométallurgie, ou du nickel ou du cobalt par hydrométallurgie. le procédé selon la présente invention n'est pas seulement applicable aux minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt; il est utile aussi pour la concentration d'autres substances contenant du nickel, du cobalt ou du cuivre par ségrégation. L'exemple non limitatif suivant montrera bien comment l'invention peut être mise en oeuvre. Exemple Une garniérite de la composition indiquée dans le Tableau 2 est séchée jusqu'à ce que sa teneur en eau soit réduite à 17% en poids. On ajoute au minerai du chlorure de sodium pour usage industriel, à raison de 5% en poids par rapport au minerai sec. le pourcentage indiqué ici est dans tous les cas un pourcentage en poids extérieur, c'est-à-dire par rapport au minerai sec, à moins d'indication contraire. le mélange ainsi formé est broyé par un broyeur à boulets en particules ayant des grosseurs de moins de 0,210 mm. TABLEAU 2 Composition (% en poids) Ni 2,35 Co 0,11 Fe 13,5 MgO 25,2 SiO2 38,5 Perte au feu 11,2% On ajoute aux particules 2,5% de coke ayant une teneur fixe en carbone de8O,5% en poids et ayant des grosseurs de particules de 0,149 à 0,297 mm. Les particules mélangées sont mises sous la forme de boulettes d'une manière continue dans un appareil de granulation à cuve, tandis que leur humidité est réglée. Les boulettes à l'état cru ainsi obtenues ont une teneur en humidité de 22% en poids, un diamètre de 15 à 25 mm et une résistance moyenne à l'écrasement de 4 kg par boulette. Les boulettes crues sont introduites de manière continue dans un four vertical annulaire ayant une capacité de 500 kg par heure par son ouverture supérieure de chargement. Un gaz de chauffage est produit par combustion d'huile lourde dans une chambre de combustion et mélangé avec le gaz d'échappement du four, tandis que sa tempé rature est réglée à 1100C et sa teneur en oxygène à 0,1% en volume. le gaz mélangé est envoyé dans le four par son fond. le gaz d'échappement se trouve à une température de 1600C. le four présente une température de 8000C près des boulettes 10 minutes après leur chargement dans le four, à 10500C après 20 minutes et à 11000C après 40 minutes à l'extrémité de sortie du four à son fond. les températures présentent un accroissement sensiblement linéaire. les boulettes grillées sont déchargées par l'extrémité de sortie du four et placées dans de l'eau après avoir été refroidies à 800C dans un refroidisseur rotatif relié au four. les boulettes ainsi refroidies sont broyées par voie humide dans un broyeur à boulets en particules ayant-des grosseurs de moins de 0,149 mm, et les particules sont soumises à une séparation magnétique par voie humide dans un séparateur magnétique de 1000 gauss. On obtient ainsi une partie magnétique ayant une teneur en nickel de 23,5% en poids et une teneur en cobalt de 0,9% en poids. La partie magnétique, c'est-à-dire le concentré de nickel et de cobalt, correspond à une récupération du nickel de 85,00 et à une récupération du cobalt de 71,040. Ainsi qu'il est évident d'après la description précédente, le procédé selon la présente invention rend possible d'effectuer le grillage avec ségrégation de minerais en une seule étape de traitement sans un grillage préliminaire de ces minerais. REVENDICATIONS 1. Procédé pour le traitement de minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt, selon lequel on grille ces minerais oxydes et on en sépare le nickel et le cobalt par une méthode d'enrichissement, caractérisé en ce que on ajoute un composé halogéné et un agent réducteur solide aux minerais oxydes contenant du nickel et du cobalt à l'état de poudre de manière à former des boulettes ou des briquettes; on introduit ces boulettes ou briquettes dans un four vertical annulaire par son ouverture au sommet; on introduit dans le four, par son fond, un gaz de chauffage neutre ou non-oxydant ayant une teneur en oxygène ne dépassant pas 1% en volume afin de chauffer les boulettes ou briquettes; et on soumet les produits sortant de ce four à une séparation du nickel et du cobalt par une méthode d'enrichissement. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé halogéné est choisi parmi des chlorures tels que NaCl, CaC12 et NH4Cl et des chlorures et fluorures d'autres métaux alcalins ou alcalinoterreux. 3. Procédé selon la revendication 2, caraetérisé en ce que le composé halogéné est NaCl ou CaCl2 et est utilisé à raison d'au moins 3% en poids, et de préférence de 5 à 10% en poids, en pourcentage extérieur, par rapport aux minerais secs. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'agent réducteur solide est choisi parmi le coke, la houille, le charbon de bois et autres agents réducteurs carbonés et des métaux ayant une plus forte affinité pour l'oxygène que le nickel et le cobalt. 5. Procédé selon la revendication 4, carac térisé en ce que l'agent réducteur est utilisé à raison de 2 à 10% en poids, en pourcentage extérieur, par rapport aux minerais secs. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les agents réducteurs carbonés ont des grosseurs de particules de 0,105 à 0,84 mm et de préférence dè 0,149 à 0,297 mm. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les minerais sont broyés en particules ayant des grosseurs de moins de 0,297 mm, et de préférence de moins de 0,210 mm. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les boulettes ont un diamètre d'au moins 10 mm, et de préférence de 15 à 50 mm. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on produit le gaz de chauffage en brûlant un combustible avec un rapport d'air en excès de 0,9 à 1,0.