Brevet FR2522497A1 — publié le 19830909

La présente invention se rapporte à un article absor- bant perfectionné formé en une seule pièce, tel qu'une couche à jeter après usage ou une serviette hygiénique Plus parti- culièrement, elle se rapporte à un article absorbant dans le- quel une pellicule poreuse imperméable aux liquides mais per- méable aux vapeurs est utilisée comme feui IL de support à l'é- preuve des fuites. On décrira tout d'abord dans la présente description une couche à jeter après usage, puis une serviette hygiénique. Jusqu'à présent, on a utilisé comme feuille de support a l'épreuve des fuites, une feuille produite en mélangeant un polyéthylène à basse densité avec de 3 à 5 ro en poids d'oxyde de titane, en moulant le mélange pour former une pellicule ayant un poids de base de 20 à 30 g/m 2 puis en gaufrant ladite pellicule Cependant, du fait de son imperméabilité à la va- peur, une telle feuille provoque un état appelé "état de moi- teur'froide" autour des fesses de l'utilisateur du fait que l'intérieur de la couche devient excessivement humide au cours d'une utilisation de longue durée Un tel état de moiteur pro- voque une rougeur due à l'irritation de la surface de la peau de l'utilisateur accompagnée de démangeaisons, et si dans un tel état la couche est portée pendant une plus longue période, l'utilisateur peut souffrir d'un cas sérieux d'érythème fes- sier La nécessité d'utiliser pour une couche une feuille à l'épreuve des fuites et perméable aux vapeurs, a été signalée et des propositions ont été présentées qui ont trait à l'em- ploi de pellicules poreuses mais on ne dispose pas encore d'u- ne pellicule imperméable aux liquides, perméable aux vapeurs qui soit pleinement satisfaisante en ce qui concerne la ré- sistance de la pellicule, en particulier la résistance à la déchirure, la souplesse, l'économie et la perméabilité à l'hu- midité. A la suite d'études aprofondies pour résoudre ces pro- blèmes, la présente invention a été réalisée. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre Au dessin an- nexé, donné uniquement a titre d'exemple la Fig 1 est une vue en coupe d'une couche à jeter après usage selon l'invention; et les Fig 2 et 3 sont des vues en coupe qui represen- tent chacune une serviette hygiénique selon l'invention. Sommairement, l'invention concerne notamment une couche à jeter après usage qui est constituée par un ensemble soli- daire composé d'une feuille de support 1 imperméable aux li- quides et perméable aux vapeurs, d'une épaisseur de matiere absorbante 2 placée sur ladite feuille de support et d'une feuille 3 perméable aux liquides recouvrant ladite matière absorbante, couche dans laquelle la feuille de support i Lper- méable aux liquides et perméable aux vapeurs est composée d'u- ne pellicule produite en mélangeant 100 parties en poids d'u- ne résine de polyolefine, 28 à 200 parties en poids d'une char- ge et 10 à 70 parties en poids d'un polymère hydrocarbone li- quide ou cireux, en moulant le mélange pour former une pelli- cule, puis en étirant la pellicule transversalement et/ou lon- gitudinalement jusqu'à ce qu'elle atteigne une dimension su- périeure à 1,2 fois sa dimension d'origine dans cette direc- tion de façon à former des pores lins dans la pellicule. A titre d'exemple de résines de polyoléfine utilisa- bles dans cette invention, on peut mentionner les résines de polyéthylène à haute densité, de polypropylène et de polyéthy- lène linéaire à basse densité Ces résines peuvent être uti- lisées soit isolément soit en mélange de deux ou plusieurs de ces résines mais on préfère utiliser une résine de polyéthylè- ne linéaire à basse densité seule ou une résine de polyéthy- lene à haute densité seule. Comme charge utilisée dans l'invention, il est possi- ble d'utiliser aussi bien des charges minérales que des char- ges organiques Des exemples de charges minérales appropriées sont le carbonate de calcium, le talc, l'argile, le kaolin, la silice, la terre de diatomées, le carbonate de magnésium, le carbonate de baryum, le sulfate de magnésium, le sulfate de baryum, le sulfate de calcium, l'hydroxyde d'aluminium, l'oxyde de zinc, l'hydroxyde de magnésium, l'oxyde de calcium, l'oxyde de magnésium, le dioxyde de titane, l'alumine, le mi- ca, la poudre d'amiante, la poudre de verre, le "Shirasu" (dépôt sableux blanc), la zéolite, l'argile siliceuse et analogues Parmi ces produits, le caroonate de calcium, le talc, l'argile, la silice, la terre de diatomées et le sulfate de baryum sont les charges préférées. A titre d'exemple de charges organiques, on peut ut liser de la poudre de cellulose, telle que de la farine de bois ou de la poudre de pâte ce bois soit séparément, soit sous forme d'un mélange d'au moins ueux ce ces produits. La dimension particulaire moyenne de la charge utili- sée dans l'invention est, de préférence, inférieure à 30 Mm, avantageusement inférieure à 10 pim et, plus avantageusement encore, comprise entre 1 et 5 pum Une dimension particulaire d'une grandeur excessive se traduit par une mauvaise densité de pores de la pellicule étirée tandis qu'une dimension par- ticulaire d'une petitesse excessive se traduit par une mauvai- se dispersion de la charge dans la résine et, par consé- quent, par une mauvaise oeuvrabilité. Il est préférable d'effectuer un traitement de surface de la charge dans le but d'obtenir une meilleure dispersion de la charge dans la résine et, également, une meilleure capa- cité d'étirage de la pellicule Un traitement de la charge avec un acide gras ou avec un sel métallique d'un tel acide donne ues résultats particuliérement favorables. Le polymère hydrocarboné liquide ou cireux utilisé dans l'invention peut être choisi parmi les produits suivants: un polybutaaine liquide, un polybutène liquiue et les pro- duits d'hydrogénation d'un polybutadiéne liquide, parmi les- quels les hydrocarbures polyhydroxy-substitués saturés obtenus par hydrogénation de polybutadiénes liquides à terminaisons hydroxy sont préférés. Les hydrocarbures polyhydroxy-subs-itués saturés sont des polymeres hydrocarbonés dans lesquels la chaîne principale comporte au moins 1,5 groupe hyuroxyle par molécule et qui a été saturée ou pratiqueoent saturée par h-drogéenation De tels poly- mères ont, de préférence, uine masse moléculaire moyenne enî nombre (mesurée par le procédé de tension ce vapeur) comprise clns la plage de 400 a 48 000 e L, "e préférence, Ue 500 d 000 Une masse moléculaire moyenne en nombre trop faible ne peut fournir une résistance aux intemperies satisfaisante tan- dis qu'une masse moleculaire moyenne en nombre trop élevée en- traîne une mauvaise fluidité du polymère, ce qui rend diffi- cile le traitement correct du polymère Le nombre moyen de groupes hydroxyle par molécule devrait être de préférence de 1,5 ou, avantageusement, de 1,8 ou davantage, plus avantageu- sement encore de l'ordre de 2,0 à 5,0 Il est souhaitable que les groupes hydroxyle soient présents à l'une au moins des ex- trémités de la chaîne principale ou à l'extrémité d'une lon- gue chaîne latérale. On peut obtenir de tels hydrocarbures polyhydroxv-subs- titués saturés par un procédé connu, par exemple, en hydrogé- nant un polymère liquide à base de butadiene obtenu par poly- mérisation radiculaire de buta Giene seul ou en association avec un monomere copolynmérisable, effectuée en utilisant de l'eau oxygénée ou analogue comme initiateur de polymérisation. On peut utiliser de l'isoprene, du chloroprène, du styrène, de l'acrylate de méthyle, du méthacrylate de méthyle, de l'é- ther méthylvinylique ou analogue comme monomère copolyméri- sable. On peut effectuer l'hydrogénation de la manière habi- tuelle en employant un catalyseur au nickel (tel que du nickel réduit ou du nickel Raney), un catalyseur au cobalt, un cata- lyseur au platine, un catalyseur au palladium, un catalyseur au rhodium, un catalyseur au ruthénium, ou un catalyseur à ba- se d'un mélange ou d'un alliage de ces métaux. On considere que l'introduction de ce polymere hydrocar- boné ayant un groupe hydroxyle polaire à son extrémité produit un résultat favorable en améliorant la compatiuilité qu'ont entre eux les constituants de la pellicule. On peut melanger à la résine de polyo Lefine un stabi- lisant à la chaleur et/ou au rayonnement ultraviolet, un pig- ment, un agent anti-statique, un agent fluorescent et autres produits analogues conformement à un procédé classique. En ce qui concerne les proportions de la résine ue po- lyoléfine, de la charge et du polymere hydrocarbonà liquide ou cireux, il est recommandé que la charge soit mélangée dans une proportion comprise entre 28 et 200 parties en poids et que le polymère hydrocarboné liquide ou cireux soit mélangé dans une proportion de 10 à 70 parties en poids, dans chaque cas sur la base de 100 parties en poids de la résine de polyo- létine. Si la proportion ue la charge est inférieure à 28 par- ties en poids, il ne se forme pas une quantité suffisanlte de pores dans la pellicule étirée tandis que sili proportion de charge dépasse 200 parties en poids, on obtient une mauvaise capacité de malaxage, une mauvaise dispersion et une mauvaise capacité de moulage de la feuille ou pellicule et, en outre, le produit etiré s'avere avoir une résistance superficielle trop faible. Pour produire la feuille à l'épreuve des fuites selon l'invention, on mélange les trois matières mentionnées ci-des- sus et on moule le mélange pour former une pellicule ou feuil- le, d'une manière connue Ensuite, on étire la feuille ou pel- licule à plus de 1,2 fois sa dimension drorigine dans au moins une uirection pour former de petits pores dans la feuille ou pellicule Dans le cas d'un étirage suivant un seul axe de la pellicule ou feuille, on utilise, de préférence, u i étirage au moyen de rouleaux étireurs mais on peut utiliser un étirage tubulaire pour imposer une contrainte dans une direction par- ticuliere (direction d'embobinage). Un tel étirage peut être effectue en un seul stade ou en deux stades ou davantage. Habi Luellement, le rapport d'étirage qui peut produire la porosité voulue et un allongement uniforme est supérieur à 1,2 fois, et il est, de préférence, compris entre 1,2 et 4,0 fois, avantageusement entre 1,2 et 2, 0 fois la dimension d'origine dans au moins une direction de la pellicule. Aussi bien dans le cas d'un étirage uniaxial que dans le cas d'un étirage biaxial, il est possible de stabiliser la pellicule de manière précise en la soumettant à un traitement thermique après étirage Il est également possible d'effectuer un traitement de surface, tel qu'un traitement par décharge couronne ou un traitement à la flamme. La pellicule ou feuille ainsi obtenue présente d'excel- lentes qualités de perméabilité aux gaz et à la vapeur d'eau du fait qu'elle comporte des pores reliés entre eux Lorsqu'on utilise une telle pellicule ou feuille comme feuille de sup- port pour une couche à jeter après usage, il faut tenir compte de la souplesse de la résistance et de l'économie et ces fac- teurs sont fortement influencés par le poids de base de la pellicule ou feuille Le poids de base est, de préférence, compris entre 20 à 50 g/m 2, avantageusement entre 25 et 40 g/m 2 Du point de vue économique, il est souhaitable que le poids de base soit inférieur à 20 g/m 2 mais, avec les techniques actuellement disponibles, un tel poids de base ne peut donner à la pellicule ou feuille une résistance suffisante pour une utilisation pratique Du point de vue de la résistance, un poids de base supérieur à 50 g/m 2 est souhaitable mais un tel poids de base élevé n'est pas utilisable en pratique pour des raisons d'économie et de souplesse. On décrira maintenant d'autres éléments constitutifs ue la couche à jeter après usage selon l'invention. En ce qui concerne l'élément absorbant, on a utilisé pendant longtemps, un empilage de feuilles de papier de soie ou analogue Plus récemment, l'emploi d'une bande de duvet de pâte Lie bois enveloppée dans du papier de soie ou dans du papier de soie résistant à i'humidité s'est répanuu pour des raisons de fabrication en granue série et d'économie On peut utiliser ces éléments absorbants de la technique antérieure dans la couche à jeter après usage de l'invention mais, pour accroître l'effet, il est souhaitable d'adopter une nouvelle construction dans laquelle un polymère superabsorbant est in- corporé à l'élément absorbant de sorte que l'urine absorbée par l'élément y est retenue même lorsque la charge du poids du corps de l'utilisateur lui est appliquée Comme polymère superabsorbant, il est avantageux u'utiliser, par exemple, le produit dénommé "Aquakeep" de la firme japonaise Seitetsu Kagaku KK. Une étoffe non tissée est habituellement utilisée pour former la feuille 3 perméable aux liquides qui forme la cou- che superficielle qui est en contact avec la peau de itutili- sateur Pour atteindre ie but de l'invention, il est souhai- table d'utiliser une feuille perméable aux liquides qui soit conçue de façon à etre capable d*empêcher que le liquide ab- sorbé suinte a nouveau hors de l'élément absorbant A cette fin, il est recommancé d'utiliser une étoffe non tissée hydro- phobe composée princlpaleiament de fibres de polyester ou de fibres de polyoiéfine Dans d'autres techniques connues, tel- les que celles décrites dans le modèle d'utilité japonais n 11 l 212/1981 et la demande de brevet japonais n 123745/1977 peuvent être avantageusement utilisées à cette fin. En plus des caractéristiques structurales de base men- tionnées ci-dessus, il est également possible d'utiliser d'au- tres caractéristiques connues, telles que l'emploi d'un ruban adhérant par pression comme moyen d'assujettissement de la couche et la fixation d'un organe élastique pour empêcher les fuites Ces moyens peuvent être facilement appliqués à la cou- che à jeter après usage suivant l'invention. L'invention sera encore décrite plus en détail dans les exemples non limitatifs suivants dans lesquels le signe "b" signifie "pour cent en poids" sauf indication contraire. Prénaration i (Préparation d'un hydrocarbure poly- hydroxysuostitué saturé). On a introduit 3 kg d'un polyhydroxybutadiene du com- merce (RI-45 HT produit par Arco Inc; poids moléculaire moyen en nombre (Mn) = 31 000; groupe OH = 0,82 meq/y; cis-1,4 = i 5 '; trans-i,4 = 58 o; vinyle = 27 %), 3 kg de cyclohexane et 300 g atun catalyseur au ruthénium ( 5 %) sur support de carbone (un prouuct de Japan Engelhard Co) uans un autoclave d'une capacité de 10 litres et, apres avoir purgé l'intérieur de l'installation avec ue l'argon gazeux purifié, on a envoyé dans l'autoclave de tl'hydrogène gazeux de haute pureté, en commençant simultanément à chauffer Les conditions de régime constant (température interne = approximativement 100 C; pression interne = approximativement 50 bars) ont été attein- tes en environ 30 minutes On a abandonné à iui-même le sys- tëme de réaction dans ces conditions pendant environ 15 heu- res puis on a arrêté la réaction d'hydrogénation à la suite de quoi on a raffiné et séché le polymère de la manière habi- tuelle. Le polymère obtenu était cireux et son analyse spectra- le d'absorption de l'infrarouge a montré que c'était un poly- mère hydrocarboné saturé pratiquement exempt de doubles liai- sons La teneur en groupes OH du produit d'hyurogénation était de 0,8 meq/g. Préparation 2 (Préparation d'hydrocarbure poiyhydro- xysubstitué saturé). On a effectué l'hydrogénation de la même manière que celle décrite ci-dessus dans la préparation 1 à cette diffé- rence près que l'on a utilisé un polybutaaiéne liquiue G-2000 (produit par Nippon Soda KK, poias moléculaire 2000) en tant que polyhycroxy- butaaiène Le poiymere obtenu était liquide et avait un indice d'iode de 5 g/i OO g, un indice d'hydroxyle ue 44 KOH mg/g et une viscosité de 77,5 Pa s ( 775 poises) à 30 u C. úEXEIPLE 1 On a agité et mélangé 20 kg d'une résine de polyethy- lene à haute densité (Novatek ER-002, "Novatek" étant une mar- que déposée de Mblitsubisni Kasei Kogyo KK) et 5 kg dtun hydro- carbure polyhydroxysubscitué sature (celui obtenu dans la Pré- paration 2) dans un melangeur Henschel, puis on y a ajouté kg die carbonate de calcium (dimension particulaire moyenne = 1,2 Fm, traité avec un acide gras) après quoi on a effectué un nouveau mélange avec agitation. On a plus complètement mélangé et granulé le mélange ainsi obtenu en utilisant un mélangeur a deux vis DSM-G 5 (fa- briqué par Nippon Seikojo KK). On a employé le produit résultant pour effectuer une extrusion de pellicule par soufflage en utilisant une extru- deuse de 40 mm de diamètre pour former une pellicule de 70 pm d'épaisseur Les conditions d'extrusion ont été les suivantes: température du cylindre: 170-190-210-230 C température de la tête de fiiière: 230 o C vitesse d'embobinage: 8 m/mn, rapport de soufflage: 2,0 largeur à plat: 314 mm On a étirée uniaxialement la pellicule obtenue au moyen de rouleaux étireurs dans les conditions d'étirage suivantes: température d'étirage: 80 OC rapport d'allongement: 2,7 fois la longueur d'o- rigine vitesse d'étirage: 11, m/mn La pellicule étirée était suffisamment poreuse et con- venabiement blanchie Elie était également uniformément éti- rée et avait un belaspect de surface. On a fabriqué une couche a jeter apres usage en utili- sant la pellicule poreuse obtenue comme feuille support On a étalé uniformément un polymere fortement absorbant "Aqua- keep" (produit par Seitetsu Kagaku KK) entre des épaisseurs de duvet de pulpe de bols a une dose de 70 g/m pour former un élément absorbant ayant un poids de base de 300 g/m 2. On a enveloppé cet élément stratifié dans du papier de soie résistant à i'humiuité On a placé l'élément stratifie enve- loppé sur la feuille support et on l'a recouvert d'une etof- fe non tissée (poids de base 20 g/n) compose principalement de fibres hydrophobes, plus particulièrement de fibres ES (ut, produit de Chisso KK) et enfin on a solidarité les élé- ments entre eux pour former un objet ou article unitaire auquel on a attaché une languette de fixation à ruban adhésif. EXEMPLE 2 On a ajoutê et mélangé 20 kg c'une résine de poiyetiiy- lene à basse densité (Ultzex 2021-NF; t"Ultzex"t est une mar- que déposée de Mitsubishi Sekiyu Nagaku Kogyo KK) et 5 kg d'un hydrocarbure polyhydroxy-substitué saturé obtenu confor- mément à la Préparation 1 dans un mélangeur Henschel, puis on a ajouté au mélange 25 kg de carbonate de calcium (dimen- sion particulaire moyenne: 1,2 pn, traité avec un acide gras) apres quoi on a effectué un mélange supplémentaire avec agi- tation. On a plus complètement mélangé et granulé le mélange ainsi obtenu en utilisant un mélangeur à deux vis DS Ml-G 5 (fabriqué par Nippon Seikojo KK). On a employé le produit résultant pour effectuer une extrusion de pellicule par soufflage en utilisant une extru- deuse de 40 mm de diaièxtre pour former une pellicule de 70 pm dtépaisseur Les conditions d'extrusion ont eté les suivantes: température du cylindre: 170-190-210-230 O C température de la tête de filiere: 200 C vitesse d'embobinage: 8 m/mn, rapport de soufflage: 2,0 largeur d plat: 314 mm On a étiré uniaxialement la pellicule obtenue au moyen de rouleaux étireurs dans les conditions d'étirage suivantes: il température adttirage: 80 UC rapport d'allongement: 2,5 fois la longueur origine vitesse d'étirage: 11 i,0 m/mn La pellicule étiree était suffisamment poreuse et con- venablement blanchie Elle etait également uniformément éti- ree et avait également un bel aspect de surface. En utilisant cette pellicule poreuse comme feuille support on a fabriqué une couche à jeter apres usage de la même manière que celle decrite dans l'exemple 1. EXEMPLES 3-7 On a produit des pellicules poreuses en suivant le mo- de opératoire de l'bxemple i mais en mocifiant les proportions du polyéthyléne à haute densité, cde la charge et de l'nydro- carbure poiyhydroxy-substitué sature, comme représenté dans le tableau i En utilisant les pellicules poreuses comme feuilles supports on a fabriqué des couches à jeter après usa- ge de la manière décrite dans l'Exemple 1. EXESMPLES 8-10 En utilisant le polymère hydrocarboné obtenu dans la Préparation 1, on a produit des pellicules poreuses de la me- me manière que celle décrite dans l'Exemple 1 à cette diffé- rence près que le rapport d'allongement a été modifié de la manière représentée dans le tableau 1 et on a formé des cou- ches à jeter après usage de la maniere décrite dans l'Sxem- pie 1 en utilisant les pellicules poreuses respectives en tant que feuilles supports. EXEMPLES ll-i 2 On a obtenu des pellicules poreuses de la même manière que celle décrite dans l'Exemple 1 à cette différence près que l'on a utilisé du talc (talc MS, un produit de Japan Talc Co) ou de la terre de diatoméescomme charge On a formé des cou- ches à jeter après usage de la manière décrite dans l'Exemple 1 en utilisant lesuites pellicules poreuses comme feuilles *supports. EXE IPLES 13-15 On a obtenu des pellicules poreuses en suivant le pro- cédé de i'Exemple 1, mais en changeant les proportions du po- lyéthylene linéaire à basse densité, de la charge et du poly- mere hydrocarboné de la manière énoncée uans le Tableau i. On a fabr qué des couches à jeter apres usage de la manière decrite dans l'Exemple 1 en utilisant lesdites pellicules po- reuses comme feuilies supports. EXEMPLES 16-18 On a prouuit des pellicules poreuses de la manière dé- crite uans l'Exemple 2 en utilisant du polybutadiene liquide (Nisso PB-G qui peut être obtenu de Nippon Soua KK) ou au po- lybutène liquiue (Polybutene Nisseki HV-300 qui peut être ob- tenu de Sekiyu Kagaku KK) comme polymère hydrocarboné liquide et en utilisant du carbonate de calcium ou du talc talc MS qui peut être obtenu de Nippon Talc KK)comme charge On a for- mé des couches à jeter après usage de la manière décrite dans l'Exemple 1 en utilisant les pellicules poreuses comme feuil- les supports. EXEMPLES COMPARATIFS 1-3 On a obtenu des pellicules poreuses de la même manière que celle décrite dans l'Exemple 1 à cette différence pres qu'on n'a pas incorporé de polymère hydrocarboné au mélange et que la température d'étirage et le rapport d'allongement ont été changes En utilisant ces pellicules poreuses comme feuilles supports, on a formé des couches à jeter après usage en suivant le mode opératoire de l'Exemple 1. EXEMPLES COMPARATIFS 4-6 On a obtenu ues pellicules poreuses de la même manière que celle décrite dans lt Exemple 2 à cette différence prés qu'on n'a pas incorporé de polymère hydrocarboné au mélange et que la température d'étirage et le rapport d'allongement ont été changés On a formé des couches à jeter après usage en suivant le mode opératoire de l'Exemple 1 en utilisant ces 3-' pellicules poreuses comme feuilles supports. Les propriétés des pellicules obtenues dans les Exem- pies 1-18 et dans les Exemples comparatifs 1-6, les capacités de mise en forme des couches et les résultats d'essais de leur utilisation sont indiqués dans le Ta Dleau 1 On a égale- ment effectué des évaluations semblables portant sur une cou- che fabriquée en utilisant une feuille support disponible dans le commerce et sur une autre couche à jeter après usage fa- briquée en utilisant deux feuilles cde couche en forme d'anneau disponibles dans le commerce en toile de coton blanchie avec i O une flanelle de laine disponible dans le commerce et un des- sus de couche Les résultats de ces évaluations sont égale- ment indiqués dans le Tableau 1 (Exemples comparatifs ? et 8). Les symboles utilises dans la colonne intitulée "Com- position" du Tableau 1 sont définis dans le Tableau 2. Les données du Tableau 1 ont éte déterminées par les méthodes suivantes: 1) Résistance a) Résistance à la traction On a disposé un morceau d'essai mesurant 10 x 140 mm dans la direction CD (direction transversale) de la pellicule échantillon et on l'a soumis a une traction exercée à une vi- tesse de 300 mm/mn avec des intervalles de traction de 100 m/m en utilisant un appareil d'essai de traction Tensilon et la charge maximale a été indiquee comme étant la résistance à la traction. b) Résistance à la déchirure On a disposé un morceau d'essai ce 30 x 60 mm dans la direction d'étirage de la pellicule échantillon et après avoir formé une fente de 30 mm dans la partie centrale du morceau d'essai, on a mesuré sa résistance à la traction en utilisant l'appareil d'essai de traction Tensilon La vitesse de déchi- rure a été réglée à 300 mm/min. 2) Permeabilité a i'lumidité On a enveloppe du duvet de pulpe de bois de 40 g/m 2 dails du papier de soie et on l'a moulé en une feuille de x 10 cm On a placé cette feuille sur une plaque d'alumi- nium puis on a fait tomber sur elle goutte à goutte 20 ml d'une solution saline physiologique de telle sorte qu'elle s'étalait uniformément sur l'ensemble de la feuille Ensuite, on a recouvert la plaque d'aluminium et la feuille d'une pel- licule échantillon de 12 x 12 cm dont on a fixé les quatre côtés au moyen d'un ruban adhésif en résine de vinyle On a ensuite fixé l'échantillon préparé à la paroi (plaque en ré- sine acrylique) d'une cuve à eau à température constante main- i O tenue à 30 C et, 2 heures plus tard, on a mesuré le change- ment de poids La mesure a été effectuée dans des conditions de température de 20 C et d'humidité relative de 60 a. 3) Essai d'utilisation Les couches à jeter aprés usage ont ete utilisees par sept bébes pendant une semaine sans interruption (pour cia- que essai) et on a observé l'érythème fessier et autres trou- bles qui se sont produits pendant lu périoçe d'essai Lorsque des bébés objet de l'essai ont souffert d'un érythème fessier dû à un trouble de santé (par exemple, une attaque de diar- rhée) au cours de l'essai, les essais les concernant n'ont pas été pris en compte dans les résuitats d'essais Les es- sais ont été effectués pendant la période de Juin à Octobre. Deux tais sept sujets ofit 093 alusie 1 êqre 5 a 2,35 0, C 20 2 1,33 0,053 1,5 2,7 fe J'ty Sij,tl; ont u là v t tluil,, fel; 1 2 2,7 2, 51 0,17 9 0) 2 si r il,,,, Lible iâ Cie la 10 Kilir Mui 1 1. r i 1 1 i __ I c 1 2,7 2,11 0,088 111, Etirée d'une manière 1,5 2,36 0, 122 0)6 non uniforme tirée il une manière 2,83 0,130 il uniforme c 2 go 2, 7 35 2,15 0,07 1 2 2,26 0,076 i 4 a O :)93 l'a Composition 7 (*) Capacité de mise en Sou ' Lfi ú,)rmcl etabruti les-, d'utilisation de-la Se l CQU 511 I àjeti,raprs j L'un des sept sujets a ffert d'une léVère - bourbouille - 50 " ï Aff ilée i Ci,ir 1 Po P/ilière p)y 1 hydiocar- 1,, 1 ge i, '. Remarques 1: A 1 D i ta 1 50 2 A 2, a 1 50 c i 0, 106 j 1,6 - 2,5 1,37 0,137 1,7 Auu Un d "e Pt l;Ujets n'a prc'Genté c 1 c 2 Io 1 go 2 7 2,28 0,123 A 1 1- f 1 c 2 au 1 2,7 1,45 0,047 1 y a ironie u O s es s CIYC'OS Orit;til -I 1 A 1 r N) NI M NO -4 ( 6) parties en poids T A B L E A U 1 Condition lité à a úpais Résistance -5.Le t 1' U Je'a S e u r d' 7,7 r cli'l ei.1 a PP Oe Test ni _l,Iape 11 ance rltureid"' e au dé-: té WIOOI étira Jji, 1 hïrage(,) cm 2 2 h) 1 2, 7 1 4 8 TABLEAU 1 (suite) En. 554 O 5 30 C 80 215 30 11,91 0,149 n'Il 5535 Le quart des couches A 5 à-1 C-1 I 8 005 2 aefr& N t é 30 6 023 29 1,1 0,55, 0 dé 3060 10 l'essai d 'utilisation À 50 -2 O 80 2 5 30 1,42 0,092 1 > 9 C 3 g O 2,5 31 1,45 0,101 2 > 2 10 n > 5 30 1,51 0,089 Y, Ex j Ol cucile été dédij - A-I1 110 18,0 25 1,31 0,031 15 rée pendant l'opération C Onv 5 50 1,5 de mise en forme 2 110 4 0 35 1,62 0,044 1 > 2 Pe dchré ____________________________________________________________d'utilisation 3 " 1106 0 25 1,23 0,024 1) mise en fogp'Igtg H Me " 100610 25 1 0,032 1 > 7 100 60 33 1,22 0,046 1 > 5 pe S sation 6 " " 1006 O 37 1,40 È,047 1 1 262,45 0,49 0 > 03 cinq des sept sujets ont présenté un èrithéi'e fes- sier semblable à de la bour 1 x Duille 9 'ea I Cs Od oe ble dans le B 1)6 L'un des sept sujets a souffert d'une légère On a utilisé le Ccma Tyierce k' 1 %> N) o% -'a TABLEAU 2 Svmbole Sigqnification _ A-1 Polyethylene a naute densité iovatek t RO 02 (blitsubishi Kasei Kogyo) A-2 Polyéthylene linéaire à basse densité Ultzex 2021-NF (Mitsui Sekiyu Kagaku) B-1 Carbonate de calcium: dimension particulaire moyenne: 1,2 pm; traité avec un acide gras B-2 Talc Talc MS (Japan Talc) B-3 Terre de diatomées C-1 Polymere hydrocarboné cireux préparé par hydro- génation d'un poiybutadiène à terminaisons hydro- xyle (Préparation 1) C-2 Polymere hydrocarbone liquide préparé par hydro- génation d'un polybutadiène à terminaisons hydro- xyle (Préparation 2) C-3 Polybutadiène liquide, Nisso PBG (Nippon Soda) C4 Poiybutène liquide, Polybutène Nisseki HV-300 (Nippon Sekiyu Kagaku) Il apparait immédiatement à l'examen du Tableau 1 qu' il existe une différence de souplesse de la pellicule entre l'Exemple 1 de la présente invention et les Exemples compara- tifs 1-3 On notera que dans le cas des exemples comparatifs (couches en papier connues), des difficultés se produisent au cours ue la mise en forme de la couche et que les couches, même lorsqu'elles sont mises convenablement en forme, se dé- chirent au cours ue l'usage L'Exemple 2 est une couche fa- briquee en utilisant une résine Le polyéthylène linéaire à basse densité Sa difféerence avec les Exempies comparatifs 4-6 en ce qui concerne la souplesse de la pellicule est évi- dente On a fabriqué les couches des Exemples 3-7 en utili- sant un polyéthylène à haute densité et en modifiant les pro- portions de la résine, de la charge et du polymère hydrocar- boné Les proportions de mélange limites des trois composants respectifs peuvent être déduites de ces Exemples Dans les Exemples 1 et 8-10 on a modifié les conditions de façonna-e de la pellicule pour modifier l'épaisseur de la pellicule poreuse produite Dans ces exemples, bien qu'on note une amé- lioration de la résistance de la pellicule, la souplesse, de méme que la permé-abilité a l'humidité, sont réduites Ainsi, il est possible de déterminer les limites admissibles de l'é- paisseur de la pellicule a partir de ces résultats Les exem- ples 11 et 12 sont des cas dans lesquels on a utilisé au talc et de la terre ce diatomées comme charge On voit que les pellicules obtenues dans ces exemples ont présenté des pro- priétés égales A celles de la pellicule ue l'Exemple 1 Dans les Exemples 2 et 13-18, on a produit les pellicules poreuses en utilisant du polyéthylène linéaire à basse densité et on a fabriqué de la même manière des couches en utilisant les pellicules On notera que le polyéthylène linéaire A basse densité est préférable au polyéthylène A haute densité en ce qui concerne la souplesse et la perméabilité A l'humidité de la pellicule L'Exemple comparatif 7 est une couche a jeter après usage fabriquée en utilisant une feuille support aispo- nible dans le commerce Cinq des sept sujets qui ont utilisé cette couche présentaient un érythème fessier après deux jours d'utilisation L'Exemple comparatif 8 est une couche (couche-culotte pour bébés) fabriquee en flanelle de laine disponible dans le commerce Dans l'essai d'utilisation ae cette couchile-culotte, on a utilisé avec elie deux morceaux de toile de coton blanchie en forme d'anneau Dans tous les essais d'utilisation, l'horaire du changement des couches a été laissé au libre choix des mères des bébés. Comme il apparaît clairement à l'examen des résultats ci-dessus, la couche à jeter apres usage selon la présente invention présente une très granue utilisé pratique. L'article absorbant selon l'invention peut également s:appliquer à une serviette hygiénique Lorsque l'invention est utilisée pour une serviette hygiénique, il est préféra- bie qu'un caoutchouc liquide soit incorpore à une résine de polyoléfine utilisée pour former la feuille support, a la place d'un polymère hydrocarboné liquide ou cireux. La serviette hygiénique a été représentée sur les Fig. 2 et 3 La Fig 2 est une vue en coupe tres schématique d'un mode de réalisation de la serviette hygiénique de la présente invention La serviette comprend: ( 1) une épaisseur de ma- tière absorbante qui est constituée par un empilage comprenant uiie couche de pulpe cotonneuse 13, un papier hydrophile 14 et de l'ouate 15 en fibres coupées de rayonne; ( 2) une feuil- le ihydroúuge 12 qui est constituée par une pellicule poreuse préparée par moulage par fusion d'une composition comprenant une réslne de polyoléfine, une charge et un caoutchouc liqui- de, suivi d'un tirage du produit moulé, le dessous, les c 8- tés et une partie de la surface supérieure de l'épaisseur de matière absorbante étant recouverts par la feuille hydro- fuge 12; et ( 3) une feuille superficielle 11 recouvrant l'en- semble. La Fig 3 est une vue en coupe très schématique qui représente un autre mode de réalisation de la serviette hygié- nique de la présente invention La serviette comprend ( 1) une épaisseur de matière absorbante qui est constituée par un em- pilage comprenant une pulpe cotonneuse 13, un-papier hydro- phile 14 et de l'ouate 15 de fibres coupées de rayonne, ( 2) une feuille superficielle 1 il qui recouvre la surface supérieu- re de l'épaisseur de matière absorbante; et ( 3) une feuille hydrofuge 12 qui est la pellicule poreuse ci-dessus mention- née qui recouvre le dessous, les côtés et les extrémités de l'épaisseur absorbante, la feuille hydrofuge 12 étant collie et fixée à la feuille superficielle 11 au moyen d'un adhésif 16 fondant à chaud à l'intérieur des extrémités de la feuille superficielle 11. L'épaisseur de matière absorbante utilisée dans la présente invention contient généralement un polymère ayant ces proprietes d'absorption ut'eau élevees ainsi que la pulpe cotonneuse 13, le papier hydrophile 14 et l'ouate 15 en fi- bres coupées de rayonne. La présente serviette est caracterisée par i'eiploi d'une pellicule impermeaoie aux beuretions humaines, perméa- ble aux vapeurs, plus concretement une pellicule poreuse ou- tenue en moulant par fusion la composition qui comprend une résine de polyoléfine, une charge et un caoutchouc liquide et en soumettant le produit moulé a un traitement d'étirage pour former la feuille hydrofuge Pour la résine ue poiyoléfine et pour la charge on peut utiliser celles des modes de réalisa- tion précédemment décrits En ce qui concerne le caoutchouc liquide on peut utiliser, par exemple, du polybutadiène li- quide et du polybutene liquide Du point de vue des proprié- tés filmogènes et de la résistance du produit étiré, le rap- port de mélange est, de préférence, de 100 parties en poids de la résine de polyoléfine, de 28 à 200 parties en poids de la charge, et de 10 à 70 parties en poids du caoutchouc liqui- de Dans le traitement d'étirage de la pellicule, le rapport d'allongement est d'au moins 1,2 dans au moins une direction. La pellicule poreuse ainsi obtenue a des pores ouverts et, par conséquent, elle présente une haute perméabilité à la va- peur et une forte résistance à la pression d'eau et ne pre- sente aucun risque de fuite des secrétions humaines à travers eiile Il est préférable qu'une quantité importante des secré- tions humaines s'évapore à travers la surface de la serviette qui n'est pas en contact avec le corps On utilise une pelli- cuie poreuse ayant un taux cie transmission de vapeur d'eau (conformément à la norme ASTM E 26-66 (E) d'au moins i OO Og/m 2. 24 h et, de preférence, d'au moins 2000 g/m 2 24 h Si on uti- lise une pellicule ayant un taux de transmission de vapeur a'eau inférieur à 1 000 g/m 2 24 hi, une grande quantité de se- crétions humaines est conservée dans la serviette Par consé- quent, une telle pellicule n'a que peu d'effet sur la réduc- tion des odeurs et l'importance de l'utilisation d'une pelli- cule poreuse comme feuille hydrofuge est réduite. EîRFLE 19 On a ajouté 5 kg d'un polybutaadine liquide a termi- naisons hydroxyle (ue marque Poly bd R-45 HT, un produit de Idemitsu Sekiyu Kagaku KK) à 20 kg d'une résine de poiyéthy- lene à haute densité (de marque Novatec BR 002, un produit de Mitsubishi Kasei Kogyo (KK) puis on a agité le mélange dans un mélangeur Henschel Ensuite, on a ajouté au mélange 25 kg de carbonate de calcium (diamètre particulaire moyen = 1,2 Mm; traité avec un acide gras) et on a A nouveau agité le tout. On a malaxé le mélange résultant dans un mélangeur a deux vis DSM-65 (uli produit de Nihon Seiko-sho KK) et on en a fait des pastilles. On a moulé par soufflage les pastilles au moyen d'une extrudeuse ayant un diamètre de 40 mm pour former une pelli- cule de 70 pm d'épaisseur Les conditions dtextrusion ont été les suivantes: température du cylindre: 150-180-180 C température de la tête de filière: 180 C vitesse d'embobinage: 4 m/mn, rapport de soufflage : 1, 3 largeur à plat: 300 mm On a étiré uniaxialement la pellicule obtenue au moyen d'une machine d'étirage A rouleaux. Les conditions d'étirage ont été les suivantes: température d'étirage I 00 rapport d'allongement: 2,2 vitesse d'étirage: 4,4 m/mn Ainsi, on a obtenu une pellicule poreuse suffisamment blanchie La pellicule poreuse avait des surfaces parfaites et était exempte d'irrégularités d'étirage. On a prépare une serviette hygiénique telle que repré- sentée sur la Fig 2 en utilisant la pellicule poreuse obte- nue comme feuille hydrofuge. EXEMPLES 20 à 25 On a obtenu des pellicules poreuses de la même maniere que celle décrite dans l'Exemple 19 à cette différence près que les températures d'étirage et les rapports d'allongement ont été tels qu'indiqués uans le Tableau 3 On a préparé des serviettes hygiéniques en utilisant les pellicules poreuses obtenues comme feuilles hydrofuges. Exemples comparatifs 4 et 6 On a préparé des pellicules poreuses de la même manière que celle écrite dans lt Exemiple 19 à cette différence près qu'on n'a pas utilisé de caoutchouc liquide et que les tempe- ratures d'étirage et les rapports d'allongement ont été tels qu'indiqué dans le Tableau 3 On a préparé des serviettes hy- giéniques de la manière décrite dans l'Exemple 19 mais en uti- lisant les pellicules obtenues comme feuilles hydrofuges. Exemple comparatif 6 On a préparé des serviettes hygiéniques de la manière décrite dans l'Exemple 19 mais en utilisant une feuille stra- tifiée composée d'une feuille de papier et d'une pellicule de polyéthylène ("papier hydrofuge polr-lami") comme feuille hy- drofuge. On a mesuré l'épaisseur de pellicule, le taux de trans- mission de la vapeur d'eau et la souplesse des pellicules ob- tenues dans les Exemples 19 à 23 et dans les Exemples compa- ratifs 4 à 6 pour obtenir les résultats indiqués dans le Ta- bleau 3. A la différence des serviettes hygiéniques classiques, les serviettes hygiéniques de la présente invention présen- tent l'avantage qu'une partie des secrétions humaines s'éva- pore à travers la feuille hydrofuge des serviettes, étant uonné que ces serviettes utilisent la pellicule imperméable aux secrétions humaines et perméable à la vapeur comme feuil- le hydrofuge et que, par conséquent, les utilisatrices ne se sentent pas gênées ou mal à l'aise pendant l'utilisation En outre, les troubles, tels qu'une éruption et une inflammation, dus à l'absence d'évaporation, sont réduits. TABIEAU 3 Conditions d'étirage Epaisseur de Taux de tra MU- la pellicule mis-sion de la Sopes Rmaqs Telnp rapport vapeur d'eau Sopes Rmaqs (OC) d'allonge-r (g/m 2 24 h) ment _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Ex 19 100 ' 2 2 35 2530 o 115 45 1920 " 21 1,2 50 1250 22 ' 85 22 36 2700 o O 23 50 " 37 2910 O 11 bx Ca T 1 p 4 0 5 11.0 2 2 Notes * 1 les taux de transmission de vapeur ont norme ASTM E 2666 (E) 201 10 X x A les pellicules ont été dedlirées T cullles hydrofuges d'une serviette hyq Jiéniq LI_ du coin- nerco. été déterminés conformément à la w lo 4- 2 ii V Ji N D I C A T I O *?{ S 1 Article absorbant comprenant un ensemble en une seule pièce comportant une feuille support ( 1, 12) imperméa- ble aux liquides, un élément absorbant ( 2; 13, 14, 15) placé sur la feuille support et une feuille ( 3; 11) perméable aux liquides recouvrant l'élément absorbant, caractérisé en ce que la feuille support ( 1, 12) est constituée par une pelli- cule poreuse, imperméable aux liquides, perméable aux vapeurs, faite en mélangeant 100 parties en poids d'une résine de poly- oiefine, 28 à 200 parties en poids de particules d'une charge et 10 à 70 parties en poids d'un polymere hydrocarboné liqui- de ou cireux ou d'un caoutchouc liquide, en moulant le mélan- ge pour former une pellicule, puis en étirant ladite pelli- cule à une dimension supérieure à 1,2 fois sa dimension d'ori- gine dans au moins l'une des directions de sa surface pour former de petits pores dans la pellicule. 2 Article absorbant selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la résine de polyoléfine est un polyéthylene à haute densité. 3 Article absorbant selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la résine de polyoléfine est un polyéthylene linéaire à basse densité. * 4 Article absorbant selon la revendication 1 carac- térisé en ce que la pellicule est composée essentiellement de 30 à 55 % en poids de ladite résine, de 35 à 55 57 en poids de ladite charge et de 5 à 20 de en poids dudit polymère hydro- carboné. Article absorbant selon la revendication 1 carac- térisé en ce que la pellicule est composée essentiellement d'environ 40 % en poids ce ladite résine, environ 50 % en poids de ladite charge et environ 10,0 î en poids dudit polymère hydrocarboné. 6 Article absorbant selon la revendication 1, carac- térisé en ce que la résine de polyoléfine est choisie parmi un poiyéthylène à basse densité et un polyéthylène à haute densité et le polymère hydrocarboné est choisi parmi un poly- butadiène, un polybutene et un polymére hydrocarboné hyaroxy- substitué saturé obtenu par hydrogénation d'un polybutadiene liquide hydroxy-substitué ayant de 1,5 à 5 groupes hydroxyle par molécule, ledit polymère hydrocarboné ayant un poids molé- culaire moyen en nombre compris entre 400 et 48 000. 7 Article absorbant selon la revendication 6, ccrac- térisé en ce que la pellicule est étirée à une Dimension com- prise entre 1,2 et 4,0 tois sa dimension dtorigine dans au moins une direction de sa surface. 8 Article absorbant selon la revendication 6, carac- térisé en ce que les particules de charge ont une dimension particulaire comprise entre 1 et 5 jm. 9 Article absorbant selon la revendication 6, carac- térisé en ce que la pellicule a un poids de base compris entre et 50 g/m 2. Article absorbant selon la revendication 1, qui est une couche à jeter après usage. 11 Article absorbant selon la revendication 1, qui est une serviette hygiénique.