Brevet FR2516914A1 — publié le 19830527

La présente invention a pour objet un procé- dé de densification d'une structure poreuse Ce procé- dé consiste à combler les vides de la structure poreu- se en introduisant dans cette dernière un matériau identique ou différent de celui constituant la struc- ture, le remplissage des vides de la structure entrai- nant une augmentation de la densité de celle-ci, ce qui justifie le mot udensificationi. L'invention s'applique en particulier à la densification de tissus ou feutres bi ou tri-direc- tionnels pouvant être avantageusement utilisés, du fait de leur résistance mécanique élevée, de leur pou- voir isolant thermique excellent et de leur bonne résistance aux chocs et à l'abrasion, pour la réalisa- t SI disques dc freins. Jusqu'à ce jour les méthodes de densifica- tion utilisées consistent, soit à plonger la structure à densifier dans un bain liquide de brai ou de résines pyrolysables puis à pyrolyser le brai ou la résine de façon à rigidifier l'ensemble, soit à placer la struc- ture à densifier dans un courant de gaz tel que dans un courant d'hydrocarbures gazeux puis à porter l'en- semble à une température élevée, par exemple de façon à craquer les hydrocarbures gazeux de façon à obtenir -25 du carbone ou du graphite pyrolytique pouvant se dépo- ser dans les vides de la structure Malheureusement, le temps nécessaire à la mise en oeuvre de ces procé- dés est généralement très long lorsque l'on désire ob- tenir une structure de densité élevée. L'invention a pour objet un nouveau procédé de densification d'une structure poreuse permettant d'obtenir une structure à densité élevée en un temps beaucoup plus court que celui nécessaire à la densifi- cation effectuée selon les procédés de l'art anté- rieur. De façon plus précise, l'invention a pour objet un procédé de densification d'une structure po- reuse se caractérisant en ce que l'on immerge la structure dans un hydrocarbure liquide et en ce que l'on chauffe l'ensemble par induction de façon à for- mer, par décomposition de l'hydrocarbure, du carbone ou du graphite pyrolytique pouvant se déposer à l'in- térieur des pores de la structure. Ce procédé s'applique, mais non exclusive- ment, à la densification de structure poreuse en car- bone ou en graphite. Selon un mode préféré de mise en oeuvre du procédé de l'invention, la structure poreuse immergée dans l'hydrocarbure liquide est chauffée à une tempé- rature comprise entre 1000 et 13000 C. Selon un autre mode préféré de mise en oeu- vre du procédé de l'invention, l'hydrocarbure liquide est du cyclohexane. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui suit, donnée à titre purement illustratif mais non li- mitatif, en référence aux figures annexées sur les- quelles: la figure 1 représente, schématiquement, un disposi- tif permettant la mise en oeuvre du procédé de l'in- vention. la figure 2 représente des courbes donnant la densi- té d d'une structure densifiée en fonction du temps t, exprimé en heure (h); la courbe a correspond à une densification selon l'invention, et la courbe b correspond à une densification par dépôt en phase gazeuse. Selon l'invention, le procédé consiste à im- merger une structure poreuse réalisée par exemple en carbone ou en graphite dans un hydrocarbure liquide comme par exemple du cyclohexane et à chauffer l'en- semble par induction de préférence à une température comprise entre 1000 et 13000 C de façon à former, par décomposition de l'hydrocarbure, du carbone ou du gra- phite pyrolytique venant se déposer dans les vides ou pores de la structure. Sur la figure 1, on a représenté un disposi- tif permettant la mise en oeuvre du procédé de l'in- vention La structure poreuse 2 à densifier est placée sur un support ou mandrin rotatif 4 Ce support ou mandrin, réalisé par exemple en graphite est monté dans la partie inférieure du corps du réacteur 6 com- portant un bouchon 5 muni d'une ouverture à travers laquelle peut coulisser le support 4 Ce réacteur 6 peut être mis en chauffe au moyen d'un dispositif de chauffage par induction 8 constitué de bobines 10 dans lesquelles peut circuler un courant haute fréquence, fourni par un générateur 9 Le réacteur 6 est fermé à sa partie supérieure par une coiffe 12 munie d'un con- duit 14 servant à l'introduction de l'hydrocarbure li- quide dans le réacteur et d'un conduit 16 servant à introduire dans le réacteur un gaz neutre servant à chasser l'air contenu dans le réacteur. Par ailleurs, la coiffe 12 est surmontée d'un condenseur 18 permettant la séparation de l'hy- drocarbure, non consommé qui est récupéré et du gaz neutre qui est éliminé La condensation des différen- tes vapeurs est assurée par une circulation d'eau dans la chemise 19 du condenseur. Ce dispositif est, de plus, muni d'un systè- me permettant de déterminer la température régnant dans le réacteur 6, ce système étant par exemple cons- titué de sondes de température 20 logées dans le corps du réacteur. On va maintenant décrire une séquence de -ma- nipulation avec le dispositif tel que décrit précédem- ment Cette manipulation consiste tout d'abord à pla- cer la structure à densifier 2 sur son support rotatif 4 puis à fermer la partie supérieure du réacteur 6 au moyen de la coiffe 12 surmontée du condenseur 18, le réacteur étant alors muni de son système de chauffage 8 Ceci fait, on peut remplir le réacteur 6 d'hydro- carbure liquide 22 jusqu'à l'immersion totale de la structure poreuse à densifier L'ensemble de l'instal- lation est ensuite balayé par un courant de gaz inerte permettant de chasser l'air présent dans l'installa- tion Après ouverture du circuit réfrigérant 18, le support 4 peut être mis en rotation au moyen d'un mo- teur 24 situé à l'extérieur du réacteur Le réacteur peut alors être mis en chauffe au moyen du système de chauffage 8 puis maintenu quelques minutes à un palier de température La mesure de ce palier de température est réalisée au moyen des sondes 20. L'hydrocarbure liquide, porté en températu- re, se vaporise puis se décompose en carbone ou en. graphite pyrolytique et en hydrogène Le carbone ou graphite pyrolytique peut alors se déposer à l'inté- rieur de la structure à densifier, tandis que l'hydro- gène et l'hydrocarbure non décomposé sont évacués à la partie supérieure du réacteur Les vapeurs d'hydrocar- bure sont condensées dans le condenseur 18 prévu à cet effet et l'hydrogène est expulsé à l'extérieur par la conduite 26 Au bout d'une dizaine de minutes, on peut couper le chauffage puis laisser refroidir l'ensemble jusqu'à la température ambiante Après vidange du réacteur au moyen d'un robinet 28 situé dans la partie inférieure du réacteur puis ouverture de ce dernier, i l'extraction de la pièce densifiée peut avoir lieu. Par analogie avec les phénomènes d'ébulli- tion des différents liquides dans lesquels est immergé un corps chaud, il semble que l'on puisse définir dif- férents stades pour cette expérience Au début, l'hy- drocarbure liquide est chauffé par convection naturel- le et l'évaporation de celui-ci se produit seulement à la surface du liquide L'ébullition du liquide se poursuit alors; des bulles de gaz se forment au ni- veau de la structure poreuse et s'élèvent à travers la masse liquide produisant des courants de circulation naturelle A ce moment, la structure poreuse immergée est isolée du liquidé par un film de vapeur C'est alors que le gaz diffuse à travers la structure poreu- se et qu'il y a formation de carbone ou de graphite pyrolytique. Etant donné que le carbone ou le graphite se dépose en premier lieu au contact du mandrin, on ob- tient donc un gradient de densification de l'intérieur vers l'extérieur de la structure Comme dans les pro- cédés de l'art antérieur utilisant le dépôt en phase gazeuse, la vitesse de déposition du graphite et du carbone pyrolytique est proportionnelle à la concen- tration de l'hydrocarbure. Sur la figure 2, on a représenté des courbes donnant la densité d d'une structure densifiée en fonction du temps t La courbe a correspond à une den- sification conformément à l'invention et la courbe b à une densification par dépôt en phase gazeuse. La courbe a a été établie en partant d'un tissu de carbone de densité initiale 0,1 et la courbe b a été établie en partant d'un feutre de carbone de densité initiale 0,1. De la comparaison de ces deux courbes de densification, on peut déduire que la vitesse moyenne d'imprégnation de la structure poreuse par le cyclohe- xane est environ 100 fois plus grande que celle obte- nue par dépôt en phase gazeuse Il est cependant à noter que les tissus sont toujours plus difficiles à imprégner que les feutres. Par ailleurs, des études ont montré que des structures poreuses densifiées selon le procédé de l'invention présentent une texture et des caractéris- tiques physiques identiques à celles obtenues dans des structures poreuses densifiées selon les procédés de l'art antérieur. ab 169 1 4. REVENDICATIONS 1 Procédé de densification d'une structure poreuse, caractérisé en ce que l'on immerge la struc- ture poreuse ( 2) dans un hydrocarbure-liquide ( 22) et en ce que l'on chauffe l'ensemble par induction ( 8) de façon à former, par décomposition de l'hydrocarbure, du carbone ou du graphite pyrolytique pouvant se dépo- ser à l'intérieur des pores de la structure. 2 Procédé de densification selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que la structure poreuse est en carbone ou en graphite. 3 Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on chauffe l'ensemble à des températures com- prises entre 1000 et 13000 C. 4 Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'hydrocarbure liquide est du cyclohexane.