Brevet FR2517998A1 — publié le 19830617

i La présente invention se rapporte à un procédé de fa- brication d'objets métalliques par de nouvelles techniques de la métallurgie des poudres et aux objets produits de cette fa- çon Elle concerne plus particulièrement un procédé pour pro- duire un objet métallique à partir de poudre qui possède des propriétés physiques à peu près isotropes, et dans lequel on lamine par un procédé de la métallurgie des poudres des parti- cules métalliques pour produire une structure cohérente qui possède une masse volumique à l'état vert d'au moins 50 pour cent de la masse volumique théorique, puis on relamine à froid une telle structure ainsi formée sans autre chauffage, à un degré suffisant pour produire une structure ayant une masse volumique à l'état vert qui est d La L moins 90 pour cent de la masse volumique théorique, puis on fritte l'objet résultant. Les bandes métalliques denses obtenues à partir de poudres et les bandes forgées sont utilisées de manière clas- sique pour la fabrication de structures métalliques Toutefois, bien que ces produits en bande soient largement utilisés, on se heurte dans certaines applications à des problèmes ennuyeux en ce sens que les propriétés physiques de ces bandes sont gé- néralement anisotropes. Le principal but de l'invention est donc de créer des moyens permettant de produire un objet métallique à partir de poudres qui est caractérisé en ce qu'il possède des propriétés physiques à peu près isotropes. D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre. Suivant un aspect, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un objet ou article métallique possédant des propriétés physiques à peu près isotropes à partir de particu- les métalliques en poudre, suivant lequel on prépare des parti- cules de métal en poudre ayant la composition chimique désirée; on lamine à l'état de poudre une quantité désirée desdites par- ticules de métal en poudre à un degré suffisant pour produire un objet cohérent ayant une masse voluiique à l'état vert qui est d'au moins 50 % de sa masse volumique théorique; on rela- mine à froid ledit objet cohérent sans chauffage à un degré suffisant pour amener ledit objet à avoir une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 90 % de sa masse volumique théorique, ledit relaminage à froid étant exécuté de manière à réduire l'épaisseur de l'objet initialement laminé d'un pour- centage égal à au moins 90 % de l'inverse de la masse volumi- que théorique initiale (porosité); et on fritte l'objet rela- miné à une température suffisante pour produire un objet ho- mogène possédant des propriétés physiques à peu près isotropes. Suivant un autre aspect, l'invention a pour objet un objet métallique ayant des propriétés physiques à peu près isotropes qui est produit par un procédé dans lequel on prépa- re des particules métalliques en poudre ayant la Somposition chimique désirée; on lamine à l'état de poudre une quantité désirée desdites particules de métal en poudre à un degré suf- fisant pour produire un objet cohérent ayant une masse volumi- que à l'état vert qui est d'au moins 50 % de sa masse volumi- que théorique; on relamine à froid ledit objet cohérent sans nouveau chauffage, à un degré suffisant pour amener ledit ob- jet à avoir une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 90 % de sa masse volumique théorique, ledit relaminage à froid étant exécuté de manière à réduire l'épaisseur dudit objet initialement laminé d'un pourcentage égal à au moins 90 de l'inverse de la masse volumique théorique initiale (porosi- té); et on fritte l'objet relaminé à une température suffi- sante pour produire un article homogène possédant des proprié- tés physiques à peu près isotropes. L'invention concerne un nouveau procédé de fabrication d'objets métalliques à partir de poudre possédant des proprié- tés physiques à peu près isotropes A cet égard, on entend par un objet possédant des "propriétés physiques à peu près iso- tropes" le fait que l'objet résultant n'est pas texturé, c'est- à-dire qu'une propriété physique donnée mesurée dans la direc- tion longitudinale est tout à fait analogue à la mtme proprié- té physique mesurée dans la direction transversale. En pratique, on peut utiliser des particules de divers 17998 métaux et alliages métalliques, soit isolément, soit en com- binaison, la principale condition à respecter étant que les particules de métal en poudre utilisées soient capables d'ê- tre laminées à l'état de poudre pour produire un objet cohé- rent ayant une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 50 % de sa masse volumique théorique, puis relaminées à froid sans nouveau chauffage jusqu'à une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 90 X de la masse volumique théorique (le relaminage à froid étant exécuté de manière à réduire l'épaisseur de l'objet initialement laminé d'un pour- centage égal à au moins 90 % de l'inverse de la masse volumi- que théorique initiale), et ensuite frittées à une températu- re suffisante pour produire utn,_obit -homogène possédant des propriétés physiques à peu près isotropes. Une caractéristique critique de l'invention est que la bande à traiter soit relaminée à l'état vert à peu près jusqu'à la dimension à laquelle elle doit être utilisée C'est- à-dire que l'épaisseur de la bande après le relaminage à l'é- tat vert est l'épaisseur finie de la bande, à l'exception de l'exécution éventuelle d'opérations de calibrage mineures d'o- pérations équivalentes Cette condition est nécessaire pour obtenir dans la bande les propriétés isotropes désirées. Dans le mode préféré de mise en oeuvre de l'invention, le métal en poudre utilisé est choisi parmi le titane, les alliages de titane (tels que les alliages avec l'aluminium et la vanadium), le fer et les alliages de fer (tels que les al- liages de fer et de silicium). La dimension de particules du métal en poudre n'est pas critique, sauf le fait qu'elle doit être de nature à ren- dre le métal en poudre capable d'être laminé et relaminé à froid comme décrit dans le présent mémoire. L'installation utilisée pour la mise en oeuvre de l'invention n'est pas critique et, pour simplifier, on ne la décrira pas ici en détail. De même, l'objet produit par l'invention peut être fritté par des moyens classiques quelconques Les techniquesde 17998 frittage utilisées dans la mise en oeuvre de ltinvention ne seront pas décrites ici en détail. Les exemples suivants sont des exemples d'objets mé- talliques obtenus à partir de poudres conformément à la tech- nique antérieure et à la technique de la présente invention. EXEMPLE 1 On.prépare un alliage maitre formé d'un mélange de poudres à base de titane, composé de 90 % de poudre de titane en particules de dimension inférieure à 0,15 mm et de 10 % d'un mélange composé de 60 % d'aluminium et 40 % de vanadium de dimension inférieure à 0,175 mm, en mélangeant les poudres ci-dessus ensemble à la température ambiante dans un appareil mélangeur classique -Ensuite, on lamine à froid le mélange -ob- tenu en une seule passe, pour obtenir directement une bande verte de 0, 0635 mm La masse volumique de la bande verte était d'environ 63 à 64 % de la masse volumique théorique On a en- suite chauffé une partie de cette bande verte pendant 4 heures à 1038 OC tandis qu'une autre partie était chauffée dans des conditions analogues à 1260 OC La masse volumique de la bande frittée à 1038 OC est de 74 à 76 % de la masse volumique théo- rique La masse volumique de la bande frittée à 1260 OC était de 83 à 84 % de la masse volumique théorique Normalement, une bande possédant cette faible masse volumique n'est pas ap- propriée pour les applications de structures. EXEMPLE 2 On a répété le mode opératoire de l'exemple 1, sauf que la bande laminée en poudre était relaminée à l'état vert à 100 % de la masse volumique à l'état vert Une partie de cette bande verte a été ensuite chauffée pendant 4 heures à 1 038 OC, de préférence sous vide, tandis qu'une autre partie était chauffée dans des conditions analogues à 1 260 OC La masse volumique de la bande frittée à 1 038 O C était de plus de 90 % de la masse volumique théorique La masse volumique de la bande frittée à 1 260 O C était de plus de 94 % de la masse volumique théorique Les bandes possédant cette masse volumique peuvent être utilisées pour certaines applications de structures et possèdent des microstructures isotropes. EXEMPLE 3 Dans un autre cas, on a mélangé à la température am- biante 100 parties d'un alliage martre fin 60 % AI-40 % V ayant une dimension moyenne de particule de 2 à 15 microns, avec 900 parties d'une poudre de titane ayant une dimension de particules inférieure à 0,15 mm On a utilisé un mélangeur de type classique Le mélange obtenu a ensuite été laminé di- rectement en une bande verte de 2,032 mm en une seule passe. Cette bande verte a ensuite été chauffée pendant 4 heures à 1 260 OC La bande frittée résultante possédait une masse vo- lumique à l'état vert qui était de 96 à 98 % de la masse vo- lumique théorique Toutefois,_elle avait une microstructure indésirablement grossière et une ductilité médiocre Cette bande frittée a été frittée par relaminage à froid et refrit- tage mais la ductilité en traction de la bande n'en a pas été améliorée Par examen physique, on a observé que la bande pos- sédait une microstructure anisotrope. EXEMPLE 4 On a répété le mode opératoire de l'exemple 3, en ob- tenant une bande verte ayant une épaisseur de 0,635 à 0,6858 mm. Cette bande a été relaminée à froid jusqu'à une épaisseur de 0,4572 à 0, 508 mm puis chauffée pendant 4 heures à 1 010 OC sous vide Les criques superficielles observées ont été éli- minées par le relaminage à l'état vert La masse volumique telle que résultant du frittage était de plus de 99 % de la masse volumique théorique et la microstructure était une micro- structure équiaxiale fine très avantageuse Ceci est indiqué au tableau suivant: TABLEAU A Matière de Allongement Réduction de section l'exemple 5 () (%) Moyenne pour des échantil- lons essayés dans la direc- tion transversale 8,6 15,4 Moyenne pour les mêmes échan- tillons essayés dans la di- rection longitudinale 8,9 15,08 EXEMPLE 5 - On a répété l'exemple 4, avec addition d'un laminage supplémentaire après frittage donnant une épaisseur de 0,4064 mm et un recuit consécutif pendant 2 heures 843,3 C Cette ban- de s'est révélée posséder une ductilité en traction non uni- forme dans les directions transversale et longitudinale, comme indiqué ci-dessous. TABLEAU B Direction longitudinale Allongement Réduction de section échantillon I D (%) (%) Moyenne pour des échantil- lons essayés dans la direc- tion transversale 7,16 9,46 Moyenne pour les mêmes échantillons essayés dans la direction longitudinale 4,4 5,2 Les exemples ci-dessus sont destinés à illustrer les avantages de la-mise en oeuvre de la présente invention mais ne doivent pas être considérés comme limitant la portée Ainsi qu'onr l'a remarqué plus haut, l'invention est idéalement appro- priée pour être utilisée afin de former une matière sous forme de feuille ou bande métallique & partir de poudre, qui possède des propriétés physiques isotropes, à partir de métaux et al- liages tels que le titane pur, les alliages titane-aluminium- vanadium, le fer et les alliages fer-silicium. Un autre avantage additionnel apporté par la mise en oeuvre de ltinvention consiste à donner la possibilité de produire un objet métallique dense à partir de poudres, frit- té à des températures inférieures aux températures de frittage normales A cet égard, par la mise en oeuvre de la présente invention, il est possible d'obtenir un objet (ou une struc- ture) dense fritté, homogène par frittage à une température qui est d'environ 70 % ou de moins de 70 % du point de fusion du métal ou du constituant principal de l'alliage à traiter. Un autre avantage de ce frittage à basse température consiste dans la microstructure fine produite, qui donne une meilleure combinaison de propriétés mécaniques. 17998 R E V E N D I C A T I O N S 1 Procédé de fabrication d'un objet métallique pos- sédant des propriétés physiques à peu près isotropes à partir de particules de métal en poudre, caractérisé en ce que (a) on fournit des particules de métal en poudre ayant la compo- -sition chimique désirée; (b) on lamine à l'état de poudre une quantité désirée desdites particules de métal en poudre à un degré suffisant pour produire un objet cohérent ayant une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 50 % de sa masse volumique théorique; (c) on relamine à froid l'objet cohérent sans chauffage à un degré suffisant pour amener cet objet à avoir une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 90 % de la masse volumique théorique, ledit relaminage à froid étant exécuté de manière à réduire l'épaisseur dé l'ob- jet initialement laminé d'un pourcentage égal à au moins 90 % de l'inverse de la densité théorique initiale (porosité); et (d) on fritte l'objet relaminé à une température suffisante pour produire un objet homogène qui possède des propriétés physiques à peu près isotropes. 2 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on prépare les particules de métal en poudre à partir d'au moins une matière choisie parmi le titane, les alliages de titane, le fer et les alliages de fer. 3 Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les particules de métal en poudre sont faites à partir d'un mélange de particules de titane et de particules d'alliage aluminium-vanadium. 4 Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les particules d'alliage de fer sont faites à partir d'un alliage de fer et de silicium. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le frittage est exécuté à une température qui est de 70 % ou moins du point de fusion du constituant principal des particules de métal en poudre. 6 Objet métallique fritte obtenu à partir de poudre possédant des propriétés physiques à peu près isotropes, ca- ractérisé en ce qu'il est produit par le procédé suivant: (a) on fournit des particules de métal en poudre ayant la composition chimique désirée (b) on lamine à l'état de poudre une quantité désirée desdites particules de métal en poudre à un degré suffisant pour produire un objet cohérent ayant une masse volumique à l'état vert qui est d'au moins 50 5 >e de sa masse volumique théorique; (c) on relamine à froid l'ob- jet cohérent sans chauffage, à un degré suffisant pour amener cet objet à avoir une masse volumique à ltétat vert qui est d'au moins 90 % de la masse volumique théorique, ledit rela- minage à froid étant exécuté-de-manière à réduire 11 épaisseur de l'objet initialement laminé d'un pourcentage égal à au moins 90 ? de l'inverse de la densité théorique initiale (po- rosité); et (d) on fritte l'objet relaminé à une température suffisante pour produire un objet homogène possédant des pro- priétés physiques à peu près isotropes. 7 Objet suivant la revendication 6, caractérisé en ce que les particules de métal en poudre sont obtenues à par- tir d'au moins une matière choisie parmi le titane, les allia- ges de titane, le fer et les alliages de fer. 8 Objet suivant la revendication 6, caractérisé en ce que les particules de métal en poudre sont faites à partir d'un mélange de particules de titane et de particules d'un alliage aluminium-vanadium. 9 Objet suivant la revendication 6, caractérisé en ce que les particules d'alliage de fer sont faites à partir d'un alliage de fer et de silicium. 10 Objet suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le frittage est exécuté à une température qui est de % ou moins du point de fusion du constituant principal des particules de métal en poudre.