Brevet FR2514223A1 — publié le 19830408

Dispositif pour produire un plasma, notamment pour la fusion des céramiques et pour la métallurgie extractive La présente invention concerne la génération des plasmas, notamment dans un générateur ou un four à plasma On sait que de tels générateurs ou fours, appelés également réacteurs, ont pris ces dernières années une importance considérable dans un certain nombre d'applications. En particulier on a préconisé l'utilisation de plasmas pour traiter des surfaces, par exemple en vue de réaliser la nitruration ou la carburation des metaux, la modification des propriétés des surfaces polymériques, le dépôt de films diélectriques minces en une matière inorganique dans la fabrication des semiconducteurs, la gra vure des semiconducteurs. En effet, la technique des plasmas permet de produire des états de surfaces très intéressants en déposant par exemple des particules de très petites dimensions obtenues à partir de poudres transformées en plasma.Ces poudres peuvent être par exemple l'alumine, la magnésie, la silice, la zircone, le zircon, l'oxyde de chrome, le dioxyde de titane, des carbures, des borures, des siliciures, des cermets et même des poudres composites combinant des métaux et des céramiques (cuivre et carbure de silicium, aluminium et alumine par exemple). On-a également proposé la technique des plasmas pour réaliser certaines métallurgies spéciales, par exemple pour former du ferrovanadium, pour décomposer du disulfure de molybdène, pour dissocier des sables de zircon. Les générateurs de plasma sont de plusieurs types. On connait en particulier des générateurs comportant une anode et une cathode. Dans ces générateurs connus à anode et à cathode, l'injection de la poudre à traiter par plasma a lieu soit par l'anode, soit au voisinage de l'anode, soit en aval de la cathode. Contrairement à la pratique antérieure, la présente invention prévoit l'introduction de la poudre à traiter par plasma à travers une cathode creuse. De ce fait un générateur à plasma selon l'invention comprend, dans une enceinte, une anode et une cathode disposée en regard de l'anode, le générateur étant caractérisé en ce que la cathode est creuse et en ce qu'il comporte des moyens pour injecter, à travers la cathode creuse, la poudre à traiter en suspension dans un gaz. Il est ainsi possible d'injecter la poudre dans les zones les plus chaudes du plasma, zones qui sont les plus visquéuses mais les plus énergétiques, ce qui est un très grand avantage par rapport aux dispositifs antérieurs dans lesquels l'injection de la poudre n' avait pas lieu par le centre de la cathode, mais par l'anode ou au voisinage de l'anode ou enfin en aval de la cathode. L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit, ainsi que des dessins ci-annexés, lesquels complément et dessins sont, bien entendu, donnés surtout à titre d'indication. La figure 1 illustre, en coupe, un premier mode de réalisation (schématique) d'un générateur de plasma mettant en oeuvre les perfectionnements de l'invention. Les figures 2 à 5 illustrent un second mode de réalisation d'un générateur selon l'invention, la figure 2 étant une coupe longitudinale du générateur par II-II de la figure 3, la figure 3 étant une vue en bout par III-III de la figure. 2, le noyau du générateur étant supposé enlevé, et les figures 4 et 5 sont des coupes longitudinales partielles respectivement par IV-IV et par V-V de la figure 3. La figure 6 représente, en coupe longitudinale, un premier mode de réalisation d'un des éléments du générateur des figures 2 à 5, à savoir le diffuseur de gaz disposé autour de la cathode. Les figures 7 et 8 représentent un second mode de réalisation de ce diffuseur respectivement en coupe lon gitudinale (figure 7) et vu en bout (figure 8). La figure 9 illustre, en élévation avec coupe partielle, un distributeur de poudre apte à coopérer avec un générateur selon l'invention. La figure 10, enfin, représente, schématiquement et en coupe, la partie aval d'un troisième mode de réalisation d'un générateur de plasma entrant dans le cadre de l'invention. Selon l'invention et plus spécialement selon celui de ses modes d'application, ainsi que selon ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, auxquels il semble qu'il y ait lieu d'accorder la préférence, se proposant, par exemple, de réaliser un dispositif pour produire un plasma, notamment pour la fusion des céramiques et pour la métallurgie extractive, on s'y prend comme suit ou d'une manière analogue. En se référant tout d'abord à la figure 1, on voit qu'un générateur pour produire un plasma mettant en oeuvre les perfectionnements selon l'invention comprend, dans une enceinte 1, une anode creuse 2 et une cathode creuse 3 disposées coaxialement tres precisément dans le prolongement l'une de l'autre. La cathode 3 est une pièce massive allongée, par exemple en tungstène thorite, ayant, dans le mode de réalisation illustré, un diamètre extérieur de 10 mm et un alésage central 3a de 3 mm de diamètre. L'anode 2 est réalisée par exemple en cuivre et le diamètre de son alésage 2a est légèrement supérieur à celui de l'alésage 3a de la cathode 3; il peut être par exemple de 6 mm. Comme on le voit sur la figure 1, l'anode 2 est dotée d'une embouchure évasée 2b qui commence sensiblement où finit l'extrémité aval arrondie 3b de la cathode; en effet, comme expliqué ci-après, on verra que la poudre à traiter par plasma circule dans l'alésage 3a dans le sens de la flèche F (de la droite vers la gauche). Le générateur est alimenté en poudre à son extrémité amont 3c par une canalisation 4, la poudre se trou vant en suspension dans un gaz (avec référence à la figure 9 on expliquera comment on peut produire le jet de poudre fluidisé). Le débit de gaz porteur peut être de l'ordre de 20 à 50 litres par minute. En outre on prévoit une arrivée de gaz par les canalisations 5 et 6 dans une chambre de tranquillisation 7 qui alimente, par un passage annulaire 8, l'embouchure 2b de l'anode 2. Lorsqu'on applique une difference de potentiel de l'ordre de 75 volts entre la cathode et l'anode et que l'on alimente la cathode en poudre fluidisée tout en alimentant la chambre de tranquillisation 7 en gaz, on réalise entre la cathode 3 et l'anode 2 un champ électrique suffisant pour créer un plasma dans la zone 9 entre l'anode et la cathode.' On a constaté que l'on pouvait réduire l'usure de la cathode et de l'anode, d'une part, et l:instabilité de l'arc dans la zone 9, d'autre part,- en créant un champ magnétique dans la zone 9. Ce champ est réalisé, dans le mode de réalisation illustré sur la figure 1, par une bobine magnétique 10 disposée autour de la partie amont de l'anode 2 et de l'extrémité aval de la cathode 3. C1 est en imposant une rotation du point d'impact de l'arc sur l'anode 2 que le champ magnétique produit par la bobine 10 permet d'éviter l'accrochage de l'arc et donc son instabilité et l'usure de l'anode 2 et due la cathode 3. En outre ce champ magnétique, en provoquant un mouvement turbulent du plasma, homogénéise le jet de plasma et le traitement thermique de la poudre. La bobine 10 peut être réalisée au moyen d'un tube de cuivre ayant par exemple une section de 9 mm2, qui est refroidi intérieurement par une circulation d'eau arrivant par la canalisation 11 et sortant par la canalisation 12 (flèches fl et fL). Un autre circuit de refroidissement par l'eau, à savoir celui de l'anode 2 et de la cathode 3, comporte une entrée 13 (flèche f3), une chambre 14 entourant l'anode 2, une chambre 15 entourant la cathode 3 et une canalisation de sortie 16 (flèche f4). Pour compléter la description de la figure 1, on notera que la cathode 3 est portée par un porte-cathode 17 fixé, par une bague de serrage 18, au corps extérieur 19, par exemple en une superpolyamide (du type Nylon). La cathode 3 est centrée au moyen de la pièce 20; un joint torique 21 assure l'étanchéité de la chambre 15. Un cylindre 22 en nitrure de bore porte par une bague isolante 23 (percée de canaux 23a) en polytetrafluoréthylène (du type Teflon) assure le positionnement relatif correct longitudinal entre cathode 3 et anode 2. Enfin l'anode 2 est portée par un couvercle 24, par exemple en un alliage d'aluminium, coopérant avec un boîtier 25 portant la bobine 10 et vissé au corps extérieur 19. Les essais effectués par la demanderesse ont montré qu'il y avait intérêt à prévoir une intensité électrique de l'ordre de 260 ampères, une distance entre la cathode et l'anode de l'ordre de 2,5 mm, un diamètre pour l'alésage 3a de la cathode de 6 mm avec un alésage 2a de l'anode de 5 à 10 mm de diamètre. Le gaz d'injection de la poudre peut être constitué par de l'azote contenant éventuellement jusqu'à 10 % d'argon, le débit du gaz n'étant pas critique, à part le fait qu'il doit dépasser une limite inférieure qui est de l'ordre de 20 litres par minute, car avec des débits plus faibles on risque de détériorer la cathode 3 par obstruction de celle-ci. Le champ magnétique doit avoir une certaine intensité et notamment il doit dépasser généralement 2,2 teslas. Avec le dispositif de la figure 1 on a injecté une poudre d'oxyde d'aluminium en suspension dans de l'azote avec un débit de 300 g par h e u r e . Dans ce cas particulier, on a constaté qu'il était avantageux de porter à 9 mm le diamètre de l'alésage 3a. On va décrire maintenant, avec référence aux fi gures 2 à 5, un second mode de réalisation a'un dispositif pour produire un plasma présentant les perfectionnements selon l'invention. Comme dans le premier mode de réalisation de la figure 1, le dispositif comprend, dans une enceinte 31, une anodé 32 percée d'un alésage 32a et une cathode creuse 33 percée d'un alésage 33a. L'anode 32 et la cathode 33 ont le même axe, l'extrémité aval 33b de la cathode 33 pénétrant à l'intérieur de l'alésage 32a de l'anode 32. Comme dans le premier mode de réalisation, la cathode 33a est traversée dans le sens de la flèche F par un courant de poudre en suspension dans un gaz, l'alimentation en poudre en suspension ayant lieu par le tube 34. La cathode creuse 33 est constituée par un tube en tungstène thorie, par exemple, vissé dans le porte-cathode comportant deux portions, à savoir une portion aval 35, par exemple en cuivre, et une portion amont 36, par exemple en laiton, le tube 34 etant, lui, réalisé par exemple en acier inoxydable. L'anode creuse 32 est réalisée avantageusement, comme dans le premier mode.de réalisation, en cuivre. Le dispositif comprend également des coquilles de refroidissement 37 en un alliage d'aluminium, deux pièces isolantes 38 et 39 (par exemple en polytétrafluoréthylène), la pièce 39 étant disposée en amont de la pièce 38, un corps extérieur 40, par exemple en acier inoxydable, et un couvercle 41 également en acier inoxydable. Enfin le dispositif comprend un diffuseur 42, en forme de cuvette, dont le rôle et la structure seront expliqués plus en détail ci-après, diffuseur réalisé avantageusement en nitrure de bore ou autre matière réfractaire capable de résister aux très hautes températures du plasma. Le tube 34, par lequel est injectée la poudre en suspension dans un gaz, tel que l'azote, a, dans le mode de réalisation, un diamètre intérieur de 2,5 mm. La ca thode a un diamètre intérieur de 2,6 mm et un diamètre extérieur de 6 mm, tandis que l'anode 32 a un diamètre intérieur de 7 mm. On peut choisir en vissant plus ou moins (pas de vis 43), le porte-cathode amont 36 dans une bague taraudée 44 portée par la pièce isolante 39, une pénétration plus ou moins grande de l'extrémité aval 33b de la cathode 33 dans l'alésage 32a. Cette pénétration qui peut être comprise entre 5 et 15 mm a été réglée à 5 mm pour les essais effectués. Dans ce cas la distance inter-électrodes est de 0,5 mm.Avec une telle distance inter-électrodes, environ quatre fois plus petite que la section de l'alésage 32a de l'anode 32, la vitesse du gaz de transport de la poudre (en l'absence d'arc) est quatre fois plus grande entre les électrodes 32, 33 que dans l'alésage 32a. Un tel courant de gaz rapide force l'arc, lorsque celui-ci est produit, à s'accrocher plus loin dans cet alésage 32a. Le diffuseur 42 a pour objet d'éviter les mauvais accrochages de l'arc et de diriger le gaz vers l'alésage 32a. Ce diffuseur peut avoir -différentes formes et on a illustré, d'une part, sur la figure 6 et, d'autre part, sur l'ensemble des figures 7 et 8, deux constructions de ce diffuseur référencées respectivement 42a et 42b. Dans le cas de la figure 6, le diffuseur 42a percé d'un canal longitudinal 45 assure un écoulement longitudinal du gaz contenant la poudre en suspension; au contraire dans le mode de réalisation des figures 7 et 8, le diffuseur 42b comporte, en plus du canal longitudinal 45, des canaux inclinés 46 imposant un écoulement tourbillonnaire au gaz contenant la poudre en suspension. Le dispositif selon les figures 2 à 8 permet, d'une part, un écoulement de gaz relativement froid, à grande vitesse, à proximité de la paroi, en confinant l'ecoule- ment des particules de poudre au centre de l'alésage 32a et, d'autre part, de refroidir énergiquement les électrodes 32 et 33 par le gaz lui-même. Ce dispositif peut être alimenté par un redresseur statique ayant une puissance de 100 kW, sous une inten sité réglable de 30 à 800 A. Le distributeur de poudre en suspens ion dans un gaz alimentant le dispositif soit selon la figure 1, soit selon les figures 2 à 8, peut être réalisé comme illustré sur la figure 9. Ce dispositif comprend un corps tubulaire vertical 51 fermé par deux plaques 52 et 53, la plaque supérieure 53 étant percée d'un orifice de sortie 54 pour la-poudre en suspension. A la base, au voisinage de la plaque inférieure 52, est prévue une ouverture latérale d'admission 55 alimentée par un tube 56 recevant le gaz arrivant selon la flèche f'. Un peu aumdessus du tube 56 est disposé un ensemble comportant un sandwich 57, constitué par un filtre 58 en fibre de verre disposé entre deux grilles 59, et un porte-pièce démontable réalisé en deux parties 59a et 59b assemblées par des vis 60 et portant le sandwich 57. La poudre 61 a injecter repose sur le sandwich 57. L'arrivée de gaz (flèche f') met en suspension la poudre 61 et un courant de poudre en suspension dans-du gaz sort par l'orifice de sortie 54, comme illustré par la flèche f", le courant gazeux ainsi produit étant amené au tube 4 de la figure 1 (premier mode de réalisation du dispositif) ou au tube 34 des figures 2, 4 et 5 (second mode de réalisation). Dans certains càs, les particules de poudre ont tendance à suivre les lignes de courant et à réaliser de ce fait une pellicule chaude sur les parois de l'anode; une telle pellicule ruisselante facilite les opérations de réduction, mais peut être gênante lors de la projection des particules. Dans le mode de réalisation de la figure 10, on a prévu des moyens pour réduire la divergence des particules. Sur cette figure 10, sur laquellé on a représenté très schématiquement une pièce creuse 62 en cuivre, semblable à l'anode 2 de la figure 1 et à l'anode 32 des figures 2 à 5, et une cathode 63, on a prévu un tube 64 en cuivre ayant sensiblement le même diamètre intérieur que la pièce 62.Ce tube 64 est disposé à environ dix millimètres en aval de l'extrémité aval 62a de la pièce 62 et à dix millimètres de l'axe de cette pièce pour se placer tangentiellement au jet de particules 67. I1 est entraîné en rotation à vitesse constante autour de son propre axe par une poulie 65 grâce à une courroie 66 qui s'enroule autour d'une poulie 64a fixée sur la périphérie du tube 64 (en avant ou en arrière du jet 67 si on regarde la figure 10), la poulie 65 étant elle-même entraînée en rotation par un moteur non représenté, Cette mise en rotation du tube 64 évite un collage du jet 67 sur la périphérie du tube. La pièce 62 étant à un potentiel flottant, c'est le tube 64 qui sert d'anode dans ce-mode de réalisation et il est donc connecté au pôle positif. Les trajectoires des particules 67 sont alors moins divergentes car le tube 64 a pour effet de recentrer les lignes de force. On obtient en définitive sur la cible 68 un dépôt compact 69. Les essais des différents modes de réalisation d'un générateur de plasma selon l'invention ont confirmé l'in térêt de ce type d'injection pour la métallurgie extractive, et plus particulièrement pour la réduction de l'alumine. En plus de l'augmentation du temps de séjour des particules dans les zones chaudes, il faut souligner l'avantage que représente la suppression dé 'tout injecteur en sortie de tuyère; ces injecteurs sont très souvént encombrants dans une chambre à atmosphère contrôlée et sont rapidement détruits par un accrochage préf éren- tiel de l'arc. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDVATIONS REVE7.JDI^ATIONS 1. Dispositif pour produire un plasma, notamment pour la fusion des céramiques et pour la métallurgie extractive, comportant, dans une enceinte, une anode et une cathode disposée en regard de l'anode, caractérisé en ce que la cathode est creuse et en ce qu'il comporte des moyens pour injecter à travers la cathode creuse la poudre à traiter en suspension dans un gaz. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérise en ce que L'anode est également creuse, l'-alésage de l'anode et alésage de la cathode ayant le même axe. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'anode comporte une embouchure évasée son extrémité amont, tandis que la cathode comporte une extrémité arrondie à son extrémité aval sensiblement au niveau de l'entrée de l'embouchure. 4. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'extrémité aval de-la cathode pénètre à 1 'in- térieur de la partie amont de l'alésage de l'anode. 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour faire varier la longueur de pénétration de l'extrémité aval de la cathode à l'intérieur de la partie amont de l'alésage de l'anode. 6. Dispositif selon la revendication 4 ou 5, carac térisé en ce que la cathode est entourée d'un diffuseur en forme de cuvette percée d'un canal central traversé par la cathode. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le fond de la cuvette comporte également des canaux obliques. 8. Dispositif selon la revendication 6 ou 7, carac térisé en ce que le diffuseur est en une matière réfractaire résistant aux hautes températures, telle que le nitrure de bore. 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour engendrer un champ magnétique au niveau de l'espace inter-électrodes. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendica tions précédentes, caractérisé en ce que l'électrode est en tungstène thorié. 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on prévoit un tube dans le prolongement de la cathode creuse, ce tube servant à alimenter l'intérieur de la cathode creuse en poudre à traiter par plasma, en suspension dans un gaz. 12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte, d'une part, une anode alésée qui se trouve à un potentiel flottant et, d'autre part, une anode tubulaire creuse disposée en aval de ladite pièce creuse tangentiellement à la périphérie du prolongement de l'alésage de l'anode alésée et qui est entraînée en rotation à vitesse constante autour de son axe longitudinal.