Brevet FR2511700A1 — publié le 19830225

PROCEDE D'EXTRACTION DU BITARTRATE DE POTASSIUM A PARTIR D'UN RESIDU LIQUIDE ISSU DU MARC OU DU MOUT DE RAISIN ET DISPOSI TIF CORRESPONDANT On sait que le bitartrate @@ @@@@@@@ acide de potassium, encore dénommé tartrate monopotassique ou crène de torte est généralement extrait des résidus liquides provenant ou bien du résidu de raisin, que l'on a pressé pour en extraire le jus, c'est-à- dire du marc de raisin, ou bien du jus de raisin lui-mEme, c'est-à-dire du moat de raisin.Le bitartrate de potassium constitue, en conséquence, un sous-produit de la vigne, qui présente de nombreuses applications industrielles, notamment comme additif utilisé en confiserie, cuisine, dans la fabrication de la limonade etc. C'est un sel très peu soluble dans l'eau froide et pratiquement insoluble dans l'alcool. De ce fait, le tartrate monopotassique dissous dans le moût de raisin précipite après la fermentation et se retrouve dans les lies de vin . Ces lies de vin , qui renferment de l'alcool, peuvent être soumises à une distillation pour récupérer, d'une part, la fraction alcoolique et, d'autre part, le résidu liquide de la distillation ou "vinasse de lies" qui contient du tartrate monopotassique dissous et des sédiments organiques. Le tartrate monopotassique se retrouve également dans le marc de raisin que l'on soumet à une fermentation alcoolique pour obtenir une liqueur alcoolique dénommée "piquette de marc", qui est distillée en vue de récupérer sa fraction alcoolique. L'extraction de l'alcool du marc de raisin est généralement effectuée par deux méthodes : l'une à froid et en discontinu auquel cas, le tartrate monopotassique demeure dans le résidu solide de la fermentation alcoolique du marc, et l'autre à chaud et en continu, auquel cas le tartrate monopotassique se trouve à l'état dissous dans la solution chaude de piquette de marc. La seconde méthode visée ci-dessus constitue un perfectionnement de la première puisqu'elle permet un traitement en continu du marc de raisin.Si on laisse refroidir la solution de piquette de marc, dans le but de poursuivre la fermentation ou bien dans le but d'extraire les colorants avant distillation sur une résine échangeuse, il se produit une précipitation du bitartrate cristallisé. Dans l'6tat de la technique, l'extraction du bitar trate de potassium à partir d'une piquette de marc est effectuée dans des cristalliseurs par refroidissement, c'est-àdire des réservoirs ou de grandes cuves qui sont remplis de la solution chaude de piquette de marc ; les cristaux de bitartrate de potassium formés se déposent sur le fond du réci pient et sont récupérés, après vidange des eaux-mères. Le re froidissement peut 8trie naturel, mais dans le but d'accélérer la cristallisation, le cristalliseur est avantageusement équipé d'un dispositif de refroidlssement tel qu'un serpentin. Toutefois, la surface du serpentin de refroidissement est le siège de la première formation de germes. Les cristaux qui se forment à partir de ces germes incrustent la surface et réduisent, par voie de conséquence, la transmission thermique. Pour réduire au minimum ces incrustations, on peut prévoir soit une agitation mécanique ou encore un système de racleurs. Néanmoins, dans le cas particulier de la cristallisation du bitartrate de potassium, ce genre de cristalliseur ne donne pas de bons résultats. L'invention vise à remédier à l'inconvénient précité et à cet effet, elle se propose de décrire un procédé d'extraction du bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude issue du traitement-du raisin dans lequel la solution chaude est injectée dans un cristalliseur sous vide. La détente adiabatique de la solution à l'intérieur du cristalliseur sous pression réduite provoque l'évaporation des solvants du bitartrate de potassium et un refroidissement de la solution restante et par suite, la cristallisation du bitartrate de potassium ; les cristaux de bitartrate recueillis au bas du cristalliseur sous pression réduite peuvent 8tre soutirés en continu et envoyés dans une essoreuse pour entre soumis 9 une phase de lavage et d'essorage.Dans le cas où la solution chaude à traiter est riche en sédiments organiques se déposant dans le fond du cristalliseur sous pression réduite en mme temps que les cristaux de bitartrate de potassium, on prévoit, en outre, selon l'invention, d'effectuer, en partie basse du cristalliseur sous pression réduite, une élutriation des cristaux de bitartrate de potassium. La présente invention vise également à décrire un procédé d'extraction de bitartrate de potassium cristallisé à partir d'une solution chaude de vinasse de lies, de piquette de marc ou encore de vinasse de marc, c'est-à-dire du résidu liquide non alcoolique obtenu par distillation de la piquette de marc. La présente invention a donc pour objet un procédé d'extraction du bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude issue du marc ou du moût de raisin, dans lequel la solution chaude précitée est refroidie de façon à provoquer la cristallisation du bitartrate de potassium qui y est dissous, caractérisé par le fait que l'on effectue la cristallisation à l'intérieur d'un cristalliseur sous pression réduite, la solution chaude injectée à l'intérieur dudit cristalliseur étant soumise à une détente adiabatique provoquant l'évaporation partielle des solvants du bitartrate de potassium, le refroidissement de la solution chaude restante et la cristallisation du bitartrate de potassium, les cristaux de bitartrate de potassium qui se déposent au fond du cristalliseur sous pression réduite étant convoyés en continu à l'extérieur pour titre lavés et essorés. Les vapeurs de solvants formées en tête du cristalliseur sous pression réduite sont avantageusement envoyées dans un condenseur dans lequel le fluide réfrigérant peut-Etre de l'eau qui absorbe les calories apportées par la vapeur, déduction faite de celles qui sont évacuées par les condensats. La condensation peut s'effectuer sous vide, auquel cas le condenseur est associé à un appareil à vide tel qu'une pompe. L'appareil à vide est utilisé non seulement pour extraire les incondensables mais encore pour établir et maintenir le vide à la fois dans le condenseur et le cristalliseur sous vide. La solution chaude qui est injectée à l'intérieur du cristalliseur sous pression réduite peut contenir de l'alcool comme c'est le cas d'une solution chaude de piquette de marc obtenue par fermentation alcoolique du marc de raisin. Dans ce cas, les vapeurs s'échappant au sommet du cristalliseur renferment de l'alcool qu'il est intéressant de récupérer. On préfère alors mettre en oeuvre un condenseur à surface dans lequel les deux flux de vapeurs à condenser et de liquide réfrigérant sont séparés. Par contre, si la solution chaude ne contient pas d'alcool, on utilise avantageusement, en raison de son moindre coût, un condenseur à mélange dans lequel la vapeur à condenser et l'eau de réfrigération viennent en contact direct en se mélangeant.Il y a lieu de noter que dans ce cas, du fait de l'absence d'une pression partielle de vapeurs d'alcool en tête du cristalliseur, la diminution de température du résidu liquide chaud sera plus importante, de sorte que l'on oralisera une meilleure récupération du bitartrate de potassium cristallisé. Dans un premier mode mis en oeuvre du procédé selon l'invention, on injecte à l'intérieur du cristalliseur sous pression réduite, une solution chaude soit de piquette de marc, soit de vinasse de marc, c'est-à-dire du résidu liquide non alcoolique provenant de la distillation de la piquette de marc. Dans ce premier mode de mise en oeuvre, la solution chaude à traiter est mélangée à un flux refroidi recyclé, soutiré en partie centrale du cristal liseur sous pression r6- duite, et ce mélange est injecté à l'intérieur d'une cloche d'évaporation située en partie haute du cristalliseur sous pression réduite. En partie haute du cristalliseur sous pression réduite, en dehors de la cloche d'évaporation, est soutiré un flux de sortie sensiblement exempt de bitartrate de potassium. Lorsque la solution chaude qui est injectée dans le cristalliseur sous vide est de la piquette de marc renfermant de l'alcool, la cloche d'évaporation est reliée à un condenseur à surface de façon à récupérer l'alcool condensé. En outre, le flux sensiblement exempt de bitartrate de potassium, qui est soutiré du cristalliseur sous vide est avantageusement mélangé aux eaux-mères et aux eaux de lavage issues de l'essoreuse. Un tel mélange qui contient de l'alcool peut alors Outre soumis à une distillation classique pour en extraire l'alcool. Lorsque la solution chaude injectée dans le cristalliseur sous pression réduite est une vinasse de marc ne contenant pas d'alcool, le condenseur associé au cristalliseur est avantageusement un condenseur à mélange puisqu'il n'y a pas d'alcool à récupérer. Dans un second mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on introduit dans le cristalliseur sous pression réduite une solution chaude de vinasse de lies, c'est-à-tire une solution chaude du résidu liquide issu de la distillation de lies de vin. Comme la solution de vinasse de lies est chargée de sédiments organiques qui se déposent au fond du cristalliseur sous pression réduite en même temps que les cristaux de bitartrate de potassium, on soumet les cristaux de bitartrate recueillis à la partie inférieure du cristalliseur à une phase d'élutriation, c'est-à-dire à une phase de clas- siEaaticn et de lavage des cristaux de bitartrate de potassium. Pour ce faire, les eaux-mères et les eaux de lavage issues de l'essoreuse associée au cristalliseur sous pression réduite sont recyclées au bas dudit cristalliseur pour former un courant ascendant de vitesse déterminée, de façon que les cristaux en-dessous d'une dimension pré-établie et les sédiments organiques soient entrarnés par le courant ascendant et ramenés avec lui dans la partie centrale du cristalliseur sous vide. Dans cette partie centrale, les cristaux de bitartrate de potassium peuvent grossir et dès qu'ils ont atteint la taille requise, ils tombent dans le fond du cristalliseur et sont envoyés & a l'extérieur en direction de l'essoreuse asso- ciée. Dans une première variante de ce second mode de mise en oeuvre, la solution chaude de vinasse de lies est directement injectée, sans être mélangée à un flux de recyclage, à l'in- térieur de la cloche d'évaporation située en partie haute du cristalliseur sous pression réduite. Un flux de vinasse de lies sensiblement exempt de bitartrate de potassium est soutiré en continu, en partie haute du cristalliseur, à l'extérieur de la cloche d'évaporation. Dans une seconde variante de ce deuxième mode de mise en oeuvre, le cristalliseur sous pression réduite utilisé ne comporte pas de cloche d'évaporation et un flux recyclé de vinasse de lies est soutiré dans la partie centrale du cristalliseur 80US pression réduite, au-dessus de la zone d'élu- triation des cristaux de bitartrate de potassium. Au moins une partie de ce flux est envoyée dans au moins un séparateur-cyclone, qui fournit un flux de sortie de vinasse de lies sensiblement détartrée et un flux recyclé. Le flux recyclé précité est mélangé avec la solution chaude de vinasse de lies à traiter et ce mélange est injecté en partie haute du cristal liseur sous pression réduite. Dans les deux variantes de ce second mode de mise en oeuvre, on utilisée, de préfErence, un condenseur à mélange dans lequel sont envoyés les vapeurs formées en tette du cristalliseur, étant donné que les vinasses de lies à traiter ne contiennent plus d'alcool. Quel que soit le mode de mise en oeuvre envisagé ou les variantes de ces modes de mise en oeuvre, on observe que le procédé de l'invention présente l'avantage de permettre une production économique de bitartrate de potassium cristallisé et purifié en utilisant des cristalliseurs de plus faible encombrement, sans risque- d'incrustation de leur paroi intérieure par les cristaux formés et sans risque, par conséquent, d'un fonctionnement défectueux de ces cristalliseurs. La présente invention a également pour objet un dispositif d'extraction du bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude issue du marc ou du moût de raisin, ce dispositif permettant. la mise en oeuvre du procédé ci-dessus défini. Pour mieux faire comprendre ltobjet de l'invention, on va en décrire ci-après, à titre d'exemples purement illustratifs et non limitatifs, trois modes de réalisation représentés sur le dessin annexé. Sur ce dessin - la figure 1 est une vue schématique d'une installation selon l'invention permettant d'extraire le bitartrate de potassium, sous une forme cristallisée, à partir d'une solution chaude de piquette de marc ; - la figure 2 est une vue schématique d'une autre installation selon l'invention utilisée pour extraire le bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude de vinasse de lies et, - la figure 3 est une variante de réalisation de l'installation de la figure 2, l'extraction du bitartrate de potassium étant également effectuée à partir d'une solution chaude de vinasse de lies. En se référant à la figure 1, on voit que l'on a dési gné par 1 dans son ensemble un cristalliseur sous pression réduite mis en oeuvre dans l'invention pour effectuer la cristallisation industrielles et en continu, du bitartrate de potassium dissous dans une solution chaude de piquette de marc. La piquette de marc est, ainsi qu'on l'a vu > la solution alcoolique que l'on obtient à partir de la fermentation du marc de raisin. Le cristalliseur sous pression réduite 1 a une partie centrale renflée la de configuration cylindro-conique ; la partie centrale la se prolonge vers le bas par une partie ré- trécie, de forme allongée 2a ; la partie haute 3a du cristalliseur sous vide 1 a la forme d'une cloche dont la paroi latérale fait saillie vers le bas à l'intérieur de la partie centrale renflée la du cristalliseur. La solution chaude de piquette de marc est injectée en 4 dans une boucle de recyclage 5 pourvue d'une pompe de circulation 6. L'entrée 7 et la sortie 8 de la boucle 5 communiquent avec le volumeintérieur du cristalliseur 1 ; l'en trée 7 est disposée au bas de la partie centrale la du cristalliseur 1, dans sa section tronconique et juste en-dessus de la partie basse rétrécie 2a où sont recueillis les cristaux de bitartrate de potassium.La sortie 8 de la boucle de recyclage est disposée au-dessus de l'entrée 7, dans la par tie haute en forme de cloche 3a du cristalliseur le Ainsi, la solution chaude de piquette de marcaqui est injectée en 4 dans la boucle de recyclage 5 est mélangée avec le flux de sortie prélevé en 7 sur le cristalliseur 1 puis introduit en 8 au moyen de la pompe 6, dans la cloche 3a du cristalliseur 1. Le vide régnant à l'intérieur de la cloche 3a est, dans cet exemple, de l'ordre d'une trentaine de millibars de mercure. Le mélange introduit en 8 est soumis à une détente adiabatique provoquant une vaporisation des solvants du bitartrate de potassium et notamment de l'eau et l'alcool contenus dans la piquette de marc ; les vapeurs sont envoyées par un conduit 9 dans un condenseur sous vide 10 associé à un appa- reil à vide 11. L'appareil à vide 11, tel qu'une pompe, est utilisé pour mettre sous vide partiel et entretenir le vide créé à la fois dans le cristalliseur 1 et dans le condenseur 10 ; il sert aussi à extraire les incondensables. Le condenseur 10 est un condenseur à surface ------------------------------- dont le liquide réfrigérant est de l'eau. A la sortie du condenseur 10, on obtient une solution aqueuse d'alcool, qui est recueillie dans un réservoir 13. A l'intérieur du cristalliseur 1, par suite de l1éva- poration, il se produit un refroidissement de la solution chaude, dont le niveau a été désigné par 14 et, donc, une cristallisation du bitartrate de potassiumtdont les cristaux sont recueillis dans la partie basse rétrécie 2a du cristalliseur 1. Les cristaux de bitartrate de potassium tombés dans la partie basse rétrécie 2a du cristalliseur 1 sont convoyés à l'extérieur et envoyés dans une essoreuse 15 de type classique ; dans cette dernière, on injecte un flux d'eau de lavage 16 et on sort en 17 les cristaux lavés et essorés de bitartrate de potassium. Les eaux-mères et les eaux de lavage sont reprises par une pompe 18 et envoyées dans un bac 19. Le bac 19 est également alimenté, par l'intermédiaire d'une conduite 20, par un flux de liquide prélevé en 21 sur le cristalliseur 1. Le point de prélèvement 21 est situé en-dessous du niveau de liquide 14 mais au-dessus du bord inférieur de la cloche 3a.Comme il se produit une décantation des cristaux de bitartrate de potassium dans le fond 2a du cristalliseur, la partie du liquide située en partie haute du cristalliseur, et qui entoure la cloche 3a ne contient pratiquement plus de bitartrate de potassium ; il s'ensuit que le liquide prélevé en 21 qui est envoyé par le conduit 20 dans le bac 19 est-pratiquement exempt de bitartrate de potassium. Par contre, le liquide soutiré en 7 à ltentrée de la boucle de recyclage 5 est un liquide refroidi qui, en raison de la position basse de son point de prélèvement, juste au-dessus du fond 2a du cristalliseur, contient encore du bitartrate de potassium ; le flux refroidi prélevé en 7 est réchauffé au moyen de la solution de piquette de marc qui est injectée en 4 ; et le mélange suffisamment chaud qui est obtenu est réinjecté en 8 au moyen de la pompe de circulation 6. Le contenu liquide du bac 19, qui consiste pour l'essentiel en de la piquette de marc détartrée et diluée par les eaux-mères et de lavage provenant de l'essoreuse 15, peut etre soumis à une distillation pour en extraire l'alcool. Des conditions de fonctionnement convenables de l'installation de la figure 1 peuvent entre les suivantes - Température de fonctionnement dans le cristal liseur 1 : 300C - Pression dans le cristalliseur 1 : 17 ar - Température de la piquette de marc injectée en 4 : 80"C - Débit de la piquette de marc injectée dans le cristalliseur : 6 m3/h - Débit du recyclage prélevé en 7 : 450 m3/h - Débit d'eau de refroidissement à l'intérieur du condenseur 10 : 80 m3/h - Quantité de vapeur condensée au condenseur 10: 500 kg/h - Débit de piquette de marc détartrée soutiré en 21 hors du cristalliseur : 5 m3/h - Débit d'eau de lavage introduit dans 1 'esso- reuse 15 : 40 I/h - Débit de cristaux lavés et essorés de bitar trate de potassium sortant de l'essoreuse 15 : 190 kg/h L'installation, qui vient d'etre décrite en liaison avec la figure 1, est utilisée pour extraire le bitartrate de potassium & partir d'un flux chaud de piquette de marc. Er. variante, on peut mettre en oeuvre cette installation pour le traitement de la vinasse de marc, c'est-à-dire du résidu li quide non alcoolique provenant de la distillation de la piquette de marc. Dans cette variante, on injecte en 4 la vinasse de marc provenant de la colonne de distillation et, comme cette vinasse ne contient plus d'alcool, le condenseur 10 mis en oeuvre est alors un condenseur à mélange. Bien entendu, une telle installation ne comporte plus de réservoir 13 utilisé pour recueillir l'alcool condensé. En se référant à la figure 2 du dessin, on voit que l'on a représenté schématiquement une installation selon l'invention utilisée pour l'extraction du bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude de vinassede lies. Ainsi qu'on l'a vu, la vinasse de lies est constituée par la fraction liquide non alcoolique issue de la distillation des lies de vin elles-mtmes formées par les dépôts que l'on trouve dans une cuve de fermentation du mott de raisin, dans le processus de vinification. Le cristalliseur utilisé pour traiter le flux chaud de vinasse de lies a été désigné par 30 dans son ensemble. Il a sensiblement la même configuration que le cristalliseur sous pression réduite de la figure 1 : il comporte une partie centrale renflée 30a de forme cylindro-conique se raccordant à un fond 30b de forme étroite allongée. A son sommet, le cristalliseur sous pression réduite 30 comprend une partie 30c en forme de cloche, dont la paroi latérale fait saillie vers le bas à l'intérieur de la partie centrale renflée 30a du cristalliseur. La solution chaude de vinasse de lies est injectée en 32 dans la cloche 30c du cristalliseur 30 au moyen d'un conduit 33. Le sommet de la cloche 30c est relié, par un conduit 34, à un condenseur à mélange 35 associé à une pompe à vide 36.La pompe 36 est utilisée pour créer une pression réduite et assurer son maintien dans le condenseur 35 et à l'intérieur du cristalliseur 30 ; la pompe 36 sert aussi A l'extraction des incondensables. La vapeur à condenser provenant du conduit 34 vient en contact direct, dans le condenseur 35, avec l'eau de refroidissement introduite par le conduit 37 ; le mélange est évacué hors du condenseur 35 par le conduit 38. La pression réduite maintenue à l'intérieur du cristalliseur 30 provoque, par détente adiabatique, l'évaporation partielle de l'eau de la solution chaude introduite en 32 dans le cristalliseur 30 et, par voie de conséquence, le refroidissement de la solution restante et la cristallisation du bitartrate de potassium ; les cristaux recueillis dans le fond 30b du cristalliseur 30 sont convoyés à l'extérieur, par le conduit 39 dans une essoreuse 40 ; dans cette dernière est introduit un flux d'eau de lavage 41 ; et en 42 est extrait en continu un gateau essoré et lavé de bitartrate de potassium cristallisé. Contrairement à la piquette de marc ou à la vinasse de marc que l'on traite dans le dispositif de la figure 1, les vinasses de lies renferment beaucoup de matières organiques en suspension, qui se déposent dans le fond 30b du cristalliseur avec les cristaux de bitartrate de potassium.Pour débarrasser les cristaux de bitartrate de potassium de ces sédiments organiques on effectue en partie basse du cristalliseur 30, une opération dite d'élutriation : les eaux-mères et les eaux de lavage recueillies à la sortie de l'essoreuse 40 sont injectées, au moyen d'un conduit 43 équipé-d'une pompe 44, au bas du cristalliseur 30 de façon à créer un flux ascendant se déplaçant à contre-courant du flux de cristaux de bitartrate et de sédiments organiques descendant par gravité dans le fond du cristalliseur 30 ; la vitesse de ce flux ascendant est réglée de façon à entrainer les sffidiments organiques et les cristaux de bitartrate de potassium en-dessous d'une dimension préétablie et à les ramener dans la partie centrale 30a du cristalliseur ; dans la partie centrale du cristalliseur 30, les petits cristaux de bitartrate de potassium peuvent grossir et, dès qu'ils ont atteint la taille voulue, ils tombent dans le fond du cristalliseur. Ainsi, grace à cette élutriation, le gâteau de bitartrate de potassium cristallisé sortant de l'essoreuse 40 n'est pratiquement pas souillé par les sédiments organiques contenus dans les vinasses de lies à tratter. Un flux de vinasse de lies sensiblement détartré est évacué hors du cristalliseur 30 par un conduit 45 pour être envoyé dans un réservoir 46. La sortie 47 de ce flux est ménagée au sommet de la partie centrale renflée 30a du cristalliseur 30, au-dessus de l'extrémité inférieure de la cloche 30c. Des conditions de fonctionnement convenables de l'ions tallation schématisée sur la figure 2 peuvent être les suivantes - Température de fonctionnement dans le cris talliseur 30 : 20 C pression dans le cristalliseur 30 : 17 mbar Tempdrature de la vinasse de lies injectée par le conduit 33 : 650C - Débit de la vinasse de lies injectée par le conduit 33 : 10 m3/h - Débit de vinasse de lies détartrée sortant du cristalliseur 30 par la sortie 47 : 8,5m3Wh - Débit d'eau de refroidissement introduit dans le condenseur 35 : 120 m3/h - Quantité de vapeur condensée au condenseur 35 : 830 kg/h - Débit d'eau de lavage introduit dans l'esso reuse 40 : 55 l/h - Débit des eaux-mbres et des eaux de lavage réinjectées au bas du cristalliseur 30 : 400 l/h - Débit de cristaux lavés et essorés de bitar trate de potassium sortant de l'essoreuse 40: 370 kg/h Sur a figure 3, on a représenté une variante de réalisation utilisée également pour l'extraction du bitartrate de potassium å partir d'une solution chaude de vinasse de lies. La variante de la figure 3 se distingue de l'installa- tion schématisée sur la figure 2 par - l'absence de cloche d'évaporation au sommet du cristalliseur sous pression réduite 50 - le soutirage en continu au bas du cristalliseur sous pression réduite dtune solution de vinasse de lies détartrée, qui est ensuite soumise à un cyclonage afin de la débarrasser des sédiments organiques qu'elle contient. Le cristalliseur sous pression réduite 50 a une partie supérieure cylindrique, de section constante, se terminant par une partie inférieure 50b en forme d'entonnoir dans la partie tubulaire duquel sont recueillis les cristaux de bitartrate de potassium. Le cristalliseur 50 est relié à son sommet par un conduit 51 à un condenseur à mélange 52, dans lequel le fluide réfrigérant est de l'eau entrant en 53 a la sortie du condenseur 52, on recueille un mélange d'eau de refroidissement et de vapeurs condensées. La condensation s'effectue sous pression réduite, le vide partiel étant main- Lenu par une pompe 55. La pompe jS assure la mise sous pression réduite du condenseur à mélange 52 et du cristalliseur 50, ainsi que l'extraction des incondensables. L'injection de la solution chaude de vinasse de lies se fait sur une boucle de recyclage 56 dotée d'une pompe de circulation 57. L'entrée 58 de la boucle 56 est disposée sur le cône de la partie inférieure en forme d'entonnoir 50b du cristalliseur ; la sortie 59 de la boucle 56, c'est-à-dire la zone d'introduction de la solution chaude à tratter est située dans la partie centrale haute du cristalliseur 50. La chute de pression à laquelle est soumise la solution chaude en pénétrant à l'intérieur du cristalliseur sous pression réduite 50 provoque l'évaporation des solvants du bitartrate de potassium, un refroidissement de la solution et la cristallisation dudit bitartrate dont les cristaux formés A la par- tie inférieure du cristalliseur 50 se déposent dans la tige de l'entonnoir 50b. Au bas du cristalliseur 58, les cristaux de bitartrate de potassium sont convoyés, en continu, à ex- térieur par un conduit 60 et envoyés dans une essoreuse 61 ; dans cette dernière, ils sont soumis à un flux d'eau de lavage 102 et un gâteau de cristaux lavés et essorés est évacué en 63 hors de l'essoreuse 61. Le mélange des eaux-Ères et des eaux de lavage est recueilli a la sortie de l'essoreuse 61 pour entre recyclé au bas du cristalliseur 50 au moyen d'un conduit 64 sur lequel est branchée une pompe 65. On crée ainsi à l'intérieur de la tige de l'entonnoir 50b où tombent par gravité les cristaux de bitartrate de potassium et les sédiments organiques, un courant ascendant utilisé, comme décrit plus haut , pour l'élutriation des cristaux de bitartrate en partie basse du cristalliseur 50. Le flux de solution soutiré en 58 hors du cristalliseur 50 est un flux refroidi contenant encore du bitartrate de potassium. Une partie de ce flux est prélevée par un conduit 66 branché sur la boucle de recyclage 56 pour etre envoyée dans un séparateur-cyclone 67. Le flux enrichi en bitartrate de potassium qui sort du séparateur-cyclone 67 est réinjecté dans l'installation au moyen d'un conduit 68, tandis que le flux pratiquement détartré, qui sort du séparateur-cyclone 67, est évacué à l'extérieur de l'installation au moyen d'un conduit 69. Des conditions de fonctionnement convenables de l'ins- tallation schématisée sur la figure 3 peuvent entre les sui vantes - Température de fonctionnement dans le cris talliseur 50 : 27-C pression dans le cristalliseur 50 : 26 mbar - Température de la vinasse de lies injectée en 54 : 70 C - Débit de la vinasse de lies injectée en 54 : 15 m)/h - Débit du recyclage soutiré en 58 : lOOOm3/h - Débit d'eau de refroidissement introduit dans le condenseur 52 : 180 m /h Quantité de vapeur condensée au condenseur 52 : 1200 mph - Débit d'eau de lavage introduite dans l'esso reuse 61 : 130 l/h - Débit de cristaux lavés et essorés de bitar trate de potassium sortant de l'essoreuse 61 : 650 kglh - Débit du mélange d'eaux-mères et d'eau de lavage recyclé au bas du cristalliseur 50 : 650 l/h - Débit de vinasse détartrée sortant du sépa rateur-cyclone 67 : 13 m3/ Il est bien entendu que les modes de réalisation ci-dessus décrits ne sont aucunement limitatifs et pourront donner lieu à toutes modifications désirables, sans sortir pour cela du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 - Procédé d'extraction du bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude issue du marc ou du moût de raisin, dans lequel la solution chaude précitée est refroidie, de façon à provoquer la cristallisation du bitartrate de potassium qui y est dissous, caractérisé par le fait que l'on effectue la cristallisation à l'intérieur d'un cristalliseur sous pression réduite (1, 30, 50), la solution chaude injectée à l'intérieur dudit cristalliseur étant soumise à une détente adiabatique provoquant l'évaporation partielle des solvants du bitartrate de potassium, le refroidissement de la solution chaude restante et la cristallisation du bitartrate de potassium, les cristaux de bitartrate de potassium qui se déposent au fond dudit cristalliseur (1, 30, 50) étant convoyés en continu à l'extérieur pour titre lavés et essorés. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on envoie les vapeurs de solvants formés en partie haute du cristalliseur sous pression réduite (1, 30, 50) dans un condenseur soit à surface (10), dans le cas où les vapeurs à condenser contiennent de l'alcools soit à mélange (35, 52) dans le cas où les vapeurs à condenser ne contiennent pratiquement pas d'alcool. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on injecte à l'intérieur du cristalliseur sous pression réduite (1), une solution chaude soit de piquette de marc, soit de vinasse de marc. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que l'on mélange la solution chaude de piquette de marc ou de vinasse de marc à un flux refroidi recyclé soutiré en partie centrale du cristalliseur sous pression réduite (1), le mélange précité étant injecté à l'intérieur d'une cloche d'évaporation (3a) située en partie haute dudit cristalliseur (1). 5 - Procédé selon les revendications 3 et 4 prises simultanément, caractérisé par le fait qu'en partie haute du cristalliseur sous pression réduite (1) et à l'extérieur de la cloche d'évaporation (3a), on soutire un flux de sortie sensiblement exempt de bitartrate de potassium. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, ca caractérisé par le fait que l'on injecte dans le cristalliseur sous pression réduite (30, 50) une solution chaude de vinasse de lies contenant, en suspension, des sédiments organiques. 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que l'on recycle au bas du cristalliseur sous pres sion réduite (30, 50) les eaux-mères et les eaux de lavage issues de la phase de lavage et d'essorage des cristaux de bitartrate de potassium sortant au. bas dudit cristalliseur (30, 50), de façon à former en partie basse du cristalliseur, un courant ascendant de vitesse déterminée pour que les cristaux de bitartrate de potassium en-dessous d'une dimension pré-établie et les sédiments organiques soient entraînés par le courant ascendant et ramenés avec lui dans la partie centrale du cristalliseur sous pression réduite (30, 50). 8 - Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé par le fait que l'on injecte la solution chaude de vinasse de lies à l'intérieur d'une cloche d'évaporation (30c) située en partie haute du cristalliseur sous pression réduite (30) et que l'on soutire en continu, en partie haute du cristalliseur sous pression réduite (30) et à l'extérieur de la cloche d'évaporation (30g), un flux de vinasse de lies sensiblement exempt de bitartrate de potassium. 9 - Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, dans lequel le cristalliseur sous pression réduite (50) utilisé ne comporte pas de cloche-d'évaporation, caractérisé par le fait que l'on soutire en continu, de la partie centrale du cristalliseur (50), un flux recyclé de vinasse de lies,que l'on envoie au moins une partie du flux soutiré recyclé dans au moins un séparateur-cyclone (67) qui fournit un flux de sortie de vinasse sensiblement détartrée et un flux recyclé, et que l'on mélange le recyclage ainsi obtenu avec la solution chaude de vinasse de lies à traiter, le mélange précité étant injecté en partie haute du cristalliseur sous pression réduite (50). 10 - Dispositif d'extraction du bitartrate de potassium à partir d'une solution chaude issue du marc ou du moût de raisin, ce dispositif permettant la mise-en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 9.