Brevet FR2516498A1 — publié le 19830520

TRAITEMENT DE PURIFICATION D'UN CONCENTRE URANIFERE L'invention concerne un procédé de purification de concentres uranifères contenant des impuretés, dont, en particulier, du zirconium et/ou du hafnium, qui comporte, selon une combinaison nouvelle, dans une première étape, le traitement des concentrés uranifères, d'abord par un agent acide introduit en quantité strictement contrôlée, puis par du peroxyde d'hydrogène dans le but de former du peroxyde d'uranium impur, et, dans une deuxième étape, le traitement de la phasme solide uranifère impure résultant de la première étape au moyen d'un agent acide assurant l'obtention d'une liqueur uranifère purifiée. Depuis longtemps déjà, il est connu que les concentrés uranifères cone tiennent ou sont susceptibles de contenir de nombreuses impuretés dont la présence se révèle génante lors de l'ultime purification de l'uranium. Le traitement de tels concentrés uranifères comporte habituellement, d'abord la solubilisation de l'uranium sous la forme de sels dWrany- les et des impuretés l'accompagnant, puis la précipitation de l'uranium sous une apparence peroxydée par usage de peroxyde d'hydrogène. La littérature spécialisée décrit de tels traitements et relate les difficultés d'obtention d'un composé suffisamment pur de l'uranium en raison de la présence des impuretés. Le procédé le plus généralement appliqué au traitement d'un concentré uranifère est décrit dans "The extractive Metallurgy of uranium" de R. MERITT, édition 1971 - Colorado School of Mines Research Institute, pages 247 et 248, ainsi que dans "Proceeding of the Internationai Conference on the Peaceful uses of Atomic Energy", United Nations, vol. VIII, pp. 141 à 143 (1955) de E.L. ZIMMER sur "Preparation and Separation of Uranium Peroxyde, as a stage in the chemical purification of Crude Uraniferous Products". Ces articles mentionnent que, si la précipitation de l'uranium au sein de la solution impure le contenant, permet théoriquement de maintenir en solution les impuretés présentes, le précipité uranifère obtenu retient des quantités non negligeables d'impuretés au moment où s'effectue la séparation dudit précipité, et ce, malgré un lavage conséquent et prolongé.Ainsi, la précipita tion et le lavage du peroxyde d'uranium permettent d'éliminer d'une manière satisfaisante des impuretés telles que l'argent, l'arsenic, l'aluminium, le bore, le bismuth, le calcium, le magnésium, le manganèse, le molybdène, le vanadium, le sodium, le nickel, l'antimoine, l'étain et le zinc, mais n' assurent pas une élimination suffisamment raisonnable du fer, du phosphore et du silicium, si d'autres traitements de purification ne sont pas%ptéa.lablement pratiqués. Lorsque le concentré uranifère contient également d'autres impuretés telles que le zirconium et/ou le hafnium, celles-ci précipitent généralement simultanément avec l'uranium, lors du traitement par le peroxyde d'hydrogène des solutions aqueuses les contenant, en donnant un peroxyde d'uranium ne conduisant pas ultérieurement à l'obtention d'uranium suffisamment pur pour les applications nucléaires. Partant de ce procédé général de traitement des concentrés uranifères, la littérature spécialisée décrit des procédés améliorés, faisant le même usage de peroxyde d'hydrogène pour précipiter le peroxyde d'uranium à partir de solutions aqueuses acides uraniferes contenant également des impuretés solubilisées, lesdits procédés se distinguant les uns des autres par des moyens propres a l'élimination d'une ou de plusieurs impuretés spécifiques. C'est ainsi que dans le "Report of Investigations 7 931 of US bureau of Mines 1974", de M. SHABBIR et K.E. TAME, traitant de la "Pretci-pita- tion de l'uranium par le peroxyde d'hydrogène", est décrit un moyen d'obtention de peroxyde d'uranium pur qui consiste à traiter, à température ambiante, une solution aqueuse acide d'uranium, enrichie en inr puretés molybdénifère et vanadifère, au moyen de peroxyde d'hydrogène en réglant le pH de ladite solution à diverses valeurs comPrises entre 3 et 6, et ce, pendant un temps de quatre heures. Selon cette étude, les auteurs précisent que le pH de ladite solution doit être maintenu entre 3,5 et 5 pour obtenir un précipité de peroxyde d'uranium suffisamment purifié. Un tel procédé, s'il était appliqué à des concentrés uranifères impurs, contenant les impuretés particulières telles que le zirconium, et/ou le hafnium, ne pourrait conduire qu'à ltobtention d'un peroxyde d'uranium impur, puisque lesdites impuretés particulières précipiteraient avec l'uranium lors de l'introduction du peroxyde d'hydrogène. Un autre procédé,plus évolué à l'égard des impuretés présentes, est décrit dans l'USP. 2 770 521. Ce procédé propose le traitement d'une solution de sulfate d'uranyle comportant d'abord la précipitation des impuretés telles que le fer, le cuivre, le chrome, le cobalt, le nickel, le manganèse, le molybdène, par le réglage du pH de la solution entre 3 et 4 au moyen de carbonate de calcium, puis, après la séparation du précipité d'impuretés, le traitement de la solution uranifère appauvrie en impuretés au moyen du peroxyde dthydrogène introduit dans ladite solution, pour en précipiter le peroxyde d'uranium, le milieu de précipitation étant maintenu à une température au plus égale à 650C et à un pH compris entre 2,5 et 3,5. L'intérêt d'un tel procédé apparaît limité quand la solution de sulfate d'uranyle à traiter contient non seulement les impuretés habituelles, mais également celles constituées par le zirconium et/ou le hafnium. Car, ce procédé pratiquant la précipitation sélective des impuretés au moyen de carbonate de calcium, est susceptible d'abaisser la teneur en ions S04 dans la solution uranifère et de provoquer en conséquence une coprécipitation partielle d'uranium, de zirconium et/ou d'hafnium en même temps que les impuretés à éliminer, entraînant dès lors une perte non négligeable d'uranium. Bien plus, une fraction seulement du zirconium et/ou du hafnium étant précipitée avec les impuretés, l'autre fraction restée en solution dans la liqueur uranifère sera précipitée en même temps que le peroxyde d'uranium. Ainsi, l'art antérieur propose à l'homme de l'art des solutions qui ne peuvent le satisfaire pleinement dès lors qu'une liqueur uranifère résultant de la solubilisation d'un concentré au moyen d'un agent acide, compte au nombre des impuretés présentes le zirconium et/ou le hafnium, car les traitements proposés conduisent à la précipitation simultanée de l'uranium et de certaines des impuretés sDecifiques précitées, exi geant ultérieurement un traitement de purification du peroxyde d'uranium afin d'obtenir la pureté exigée dans les applications nucléaires. Dès lors, les traitements préconisés ne pouvant pas répondre aux exigences des utilisateurs, la demanderesse, poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé de purification de concentrés uranifères, exempt des inconvénients précités et permettant d'obtenir une liqueur uranifère d'une pureté très améliorée. Le procédé selon l'invention, de purification de concentrés uranifères contenant des impuretés dont, en particulier, l'un au moins des élé- ments constituant le groupe formedezirconium et/ou dehafnium comportant le traitement desdits concentres en un milieu aqueux acide et chaud au moyen de peroxyde d'hydrogène pour provoquer la formation de peroxyde d'uranium, se caractérise en ce que, dans une première étape et, dans le but de précipiter quantitativement l'uranium et de solubiliser tout ou partie des impuretés, on met en suspension le concentré uranifère dans le milieu aqueux , puis l'on acidifie lentement et d'une manière contrôlée ladite suspension au moyen d'un agent acide, on traite le milieu aqueux acidifié résultant au moyen de peroxyde d'hydrogène en provoquant la formation d'un précipité contenant pour l'es- sentiel de l'uranium et la quasi totalité du zirconium et/ou du hafnium que l'on sépare de la phase liquide chargée d'impuretés, puis, dans une deuxième étape, l'on traite le précipité provenant de la première étape au moyen d'un agent acide pour provoquer la transformation et la solubilisation de l'uranium en ions uranyles solubles,et l'on sépare la phase liquide contenant les ions uranyles de la phase solide formée d'un composé renfermant du zirconium et/ou du hafnium. Les concentrés uranifères soumis au procédé selon l'invention sont ceux qui proviennent de traitements hydrométallurgiques de minerais uranifères bien connus de l'homme de l'art. Ils se présentent énéra- lement sous l'aspect d'un mélange solide, composé en majeure partie d'uranium, et en mineure partie d'impuretés telles que, par exemple, l'argent, l'arsenic, l'aluminium, le bismuth, le calcium, le magnésium, le manganèse, le molybdène, le vanadium, le sodium, le nickel, l' > ntimoine, l'étain et, en particulier, l'un au moins des métaux cons tituant le groupe forme par le zirconium et le hafnium. Selon la première étape du traitement, le concentré uranifère à purifier est dispersé dans un milieu aqueux maintenu sous une agitation, en constituant une suspension qui est traitée par un agent acide. L'agent acide doit alors être introduit lentement au sein de ladite suspension, de telle manière que l'on solubilise préférentiellement les impuretés présentes. Le temps d'introduction lente de l'agent acide est généalement compris entre 5 et 200 minutes, mais il est préférentiellement choisi entre 10 et 120 minutes. La quantité de l'agent acide à introduire pour solubiliser préférentiellement les impuretés est généralement déterminée en équivalent H+ par rapport aux teneurs en impuretés présentes, en excluant eventuellement le zirconium et le hafnium. En pratique, la quantité d'agent acide à introduire est déterminée par rapport aux cations alcalins et/ou assimilés. La quantité d'agent acide à introduire dans cette première etape du procédé de l'invention correspond au moins à la stoechiométrie desdits cations : elle est préférentiellement comprise entre 1,1 et 2,5 fois cette stoechiométrie. Selon la quantité de l'agent acide introduite dans la suspension aqueuse du concentré uranifère, le milieu acidifie résultant reste sous l'aspect d'une suspension aqueuse, ou bien se présente sous l'aspect d'une liqueur offrant éventuellement une faible turbidité. Dans ce dernier cas, la liqueur contient en solution la totalité de l'uranium et la grande majorité des impuretes initialement présentes dans le concentré uranifère. La température du milieu acidifié résultant, qu'il soit sous l'aspect d'une suspension ou d'une solution, est contrôlée et doit etre au plus égale à 800C ; mais, elle est de préférence maintenue dans un inter valle de température compris entre 300C et 400C. Le milieu aqueux acidifié résultant, maintenu à la température souhaitée, est alors traité par du peroxyde dthydrogène introduit dans ledit milieu selon une quantité au moins égale à deux fois la stoeehio métrie nécessaire à la précipitation du seul peroxyde d'uranium. La quantité de peroxyde d'hydrogène est au moins égale à 1,4 fois la quantité stoechiométrique nécessaire à la précipitation du peroxyde d'uranium, et préférentiellement comprise entre deux et trois fois ladite stoechiometrie, de telle sorte que l'uranium et les impuretés constituées par l'un au moins des éléments appartenant au groupe formé par le zirconium et le hafnium initialement présents dans le concentré uranifère, soient transformés et maintenus sous une forme solide. La transformation et le maintien à l'état solide de l'uranium et de l'un au moins des éléments zirconium et hafnium s'effectue, comme cela est bien connu de l'homme de l'art, à un pH généralement compris entre 2,5 et 4,5, qui est contrôlé par l'introduction d'un agent alcalin tel que l'hydroxyde de sodium, de potassium ou d'ammonium. Après l'introduction du peroxyde d'hydrogène dans le milieu acidifié, dont la température et le pH sont maintenus aux valeurs choisies, la suspens ion résultant dudit traitement est alors soumise à une opéra tionde murissement, consistant à la maintenir en agitation dans le domaine des températures initialement choisies, pendant un temps au plus égal à 6 heures et, de préférence, compris entre 2 heures et 4 heures. A l'issue de ladite opération de murissement, la suspension est soumise à une opération de séparation liquide-solide, par un moyen connu de l'homme de l'art tel que filtration, décantation ou centrifugation, et la phase solide provenant de cette séparation est lavée au moyen d'eau ou d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 0,2 %, en une quantité suffisante pour entraîner la liqueur d'imprégnation de la phase solide. La phase solide ainsi séparée et lavée est formée du précipité contenant le peroxyde d'uranium et de l'un au moins des composés du zirconium et/ ou du hafnium, tandis que la phase liquide contient en solution pratiquement toutes les autres impuretés. Selon la deuxième étape du traitement, la phase solide,essentiellement uranifère, provenant de la première étape, est soumise à une agitation,puis est traitée par un agent acide, soit dans l'état pâteux sous lequel elle se présente, soit après avoir été mise en suspension dans un milieu aqueux constitué par de l'eau ou par une liqueur de recyclage. La quantité d'agent acide introduite dans cette deuxième étape au sein de la phase solide uranifère, dans l'état ou en suspension aqueuse, correspond à la seule solubilisation de l'uranium présent dans ladite phase. La phase solide uranifère, avant d'être soumise à l'action de l'agent acide, dans l'état, ou après formation d'une suspension aqueuse, peut être portée à une température comprise entre 60 et 1000C et, de préférence, entre 85 et 950C, mais, il peut être souhaitable que l'éléva- tion de la température se fasse après l'introduction de l'agent acide : dans ce dernIer cas, l'élévation de température se réalise d'une manière lente pour pouvoir contrôler le dégagement gazeux résultant de la dissolution de l'uranium. L'opération de dissolution de l'uranium est complétée par une opération de murissement du milieu acidifié à la température choisie dans l'intervalle précité, qui nécessite, en général, un temps d' au moins une heure et, de préférence, compris entre 3 et 5 heures. La suspension résultant du traitement de dissolution et de murissement est généralement refroidie à une temnérature au plus égale à 400C dans le but de diminuer la solubilité du composé de zirconium et/ou d'hafnium dans la phase aqueuse. Puis, ladite suspension est soumise à une opération de séparation permettant de recueillir une liqueur purifiée riche en uranium, et d'isoler une phase solide contenant les impuretés constituées par les composés de zirconium et/ou d 'hafnium. L'agent acide utilisé dans l'une et l'autre étape du procédé selon l'invention peut être choisi dans le groupe constitué par l'acide nitrique, l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique. Cet agent acide peut être le même dans les deux étapes, mais il peut être souhaitable qu'il soit différent et qu'il soit même constitué par le mélange de deux au moins de ces acides. Ainsi, le procédé selon 11 invention se distingue de l'art antérieur par la solubilisation et l'élimination de l'essentiel des impuretés dans la première étape, tandis que la deuxième étape se caracterise par la seule dissolution de l'uranium impur provenant de la première étape et l'élimination des dernières impuretés sous une forme solide. En pratique, le procédé de purification de concentrés uranifères selon l'invention, qui peut être mis en oeuvre d'une manière continue ou discontinue, comporte les séquences suivantes a) mise en suspension du concentré uranifère purifier, dans un milieu aqueux maintenu en etat d'agitation, b) introduction d'un agent acide selon une quantité contrôlée et d'une manière lente, la suspension agitee étant maintenue à une température adéquate, c) introduction de peroxyde d'hydrogène dans le milieu aqueux résul tant de la séquence b) en une quantité au moins egale à deux fois la stoechiométrie nécessaire pour la seuleprécipitation du pero xyde d'uranium, le pH du milieu aqueux étant maintenu dans l'in- tervalle 2,5 à 4,5, d) murissement de la suspens ion provenant de la séquence c) par son maintien sous une agitation pendant au plus 6 heures, sous les conditions de température et de pH choisies dans les séquences b) et c), e) séparation d'une liqueur chargée d'impuretés solubilisées et d'une phase solide contenant pour l'essentiel l'uranium sous la forme peroxydée, f) lavage de la phase solide provenant de la séquence e), g) mise en suspens ion de la phase solide uranifère dans un milieu aqueux, constitué par de l'eau ou par une liqueur de recyclage, h) dissolution de l'uranium au moyen d'une quantité au plus stoe chiométrique par rapport à l'uranium présent d'un agent acide dans la suspension uranifère provenant de la séquence g), chauf fée avant ou pendant l'acidification, i) murissement de la suspens ion provenant de la séquence h) par son maintien sous agitation pendant au moins une heure et à une tem pérature choisie, j) refroidissement de la suspension provenant de la-squence i) à une température au plus égale a 400 C, k) séparation d'une liqueur riche en uranium purifié et d'une phase solide contenant l'une au moins des impuretés constituées par un composé de zirconium et/ou d'hafnium. L'invention sera mieux comprise grâce à la description chiffrée du schéma illustrant les deux étapes du procédé. Selon la figure, le concentré uranifère S1 est mis en suspension en (A) dans un milieu aqueux maintenu sous agitation et constitué par le mélange des liqueurs de recyclage L13 et L15. La suspension L1 ainsi obtenue est ensuite traitée en (B) par l'introduction lente de l'agent acide L20 pour solubiliser tout ou partie des impuretés initialement présentes dans le concentré uranifère, tandis que la température du milieu, contrôlée, est au plus égale à 800C. La suspens ion acidifiée L2, maintenue à la température précitée et sous agitation, est traitée en (C), à température et pH contrôlés, par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène, dont la quantité active est au moins égale à 1,4 fois la quantite stoechiométrique nécessaire à la formation du peroxyde d'uranium. La suspension L3 de peroxyde d'uranium provenant de (C! est soumise à une opération de murissement en (D), consistant à la maintenir sous agitation dans le domaine de températures initialement choisies et pendant un temps au plus égal à 6 heures. A l'issue de cette opération de murissement, la suspension résultante L4 est soumise à une séparation liquide-solide en donnant une liqueur L5, chargée en impuretés et un gâteau Sg comportant la quasi totalité de l'uranium initialement présent dans le concentré uranifère, accompagné des impuretés de zirconium et/ou d'hafnium. Le gâteau S5 est ensuite lavé en (F) au moyen d'une solution aqueuse L23 en donnant une liqueur L6 entraînant la liqueur impure d'impré- gnation du gâteau S5, et un gâteau Les liqueurs L5 et L6 mélangées, constituent une liqueur L14, dont une partie L15 est'recyclée en (A), tandis que l'autre nartie L16 est extraite du cycle de traitement. Le gâteau S6 est mis en suspension en (G) dans une liqueur aqueuse de recyclage L18, puis la suspension L7 résultante est acidifiée en (H) par une liqueur acide L24, dont la quantité d'acide correspond à la seule solubilisation de l'uranium, puis ladite suspension est portée à une température au plus égale à 1000C. La suspens ion résultante t8 est soumise à une opération de murissement resultante en (I) à une température identique à celle pratiquée en (H) et pen- dant un temps d'au moins une heure. A l'issue de l'opération de murissement, la suspension résultante Lg est soumise à une opération de séparation en donnant une liqueur L1o purifiée, riche en uranium, et un précipité S10, forme principalement de composés du zirconium et/ou du hafnium. Le précipité S10 est ensuite lavé en (K) par une liqueur aqueuse L25, en donnant une liqueur L11 et un gâteau S11, pratiquement exempt d'uranium. Les liqueurs uranifères L10 et L11 sont mélangées en donnant la liqueur L17 dont une partie L18 est recyclée en (G), tandis que l'autre partie Llg correspond à la liqueur de production de l'uranium. Le gâteau S1l est soumis en (M) à une opération de repulpage à l'aide d'une liqueur aqueuse L26, en donnant une suspension L12 qui est soumise à une opération de séparation liquide-solide en (N). Le solide S constitué pratiquement des seules impuretes zirconium 13' et/ou hafnium, est éliminé du cycle de traitement, tandis que la liqueur L13 est recyclée en (A). EXEMPLE 1 Cet exemple poursuit le but d'illustrer l'importance de l'opération du murissement en (Dj, au cours de la première étape, de la suspension aqueuse acide après l'introduction du peroxyde d'hydrogène sur le rendement -de précipitation de l'uranium sous une forme peroxydée. Pour ce faire, on a mis en suspension 200 g d'un concentré d'uranate d'ammonium dans 200 g d'eau. Le concentré d'uranate d'ammonium avait la composition suivante en pour cent en poids U : 61,16 X Mo : 0,39 % Zr : 1,33 % NH4 : 4,78 z Divers : 32,34 % On a ajouté, en 20 minutes, à la suspension ainsi formée 30 g de HN03 à îOfl %, puis 57 g de H202 100 X, le pH du milieu étant contr- lé sur la valeur 3, tandis que la température de ladite suspension était maintenue à 350C. L'influence du temps de murissement est perceptible par l'observation des résultats mentionnés dans le tableau 1 suivant, qui ont éte établis en fonction du temps consacré à l'opération proprement dite de murissement, après séparation et lavage du gâteau. Six essais ont été effectués pour des temps variant de O à 4 heures 30 minutes, après introduction du peroxyde d'hydrogène dans la suspension acide. TABLEAU I ESSAI TEMPS FILTRAT GATEAU h, mn Umg/1 Momg/1 H2O % Mo/sec Z/sec en ppm en ppm A O 127 1 250 31 476 13483 B 0,30 11 1 150 32 509 13 070 C 1,30 10 1 150 - 30 360 ! 13 106 D 2,30 1 10 1 100 ! 30 r 389 11 357 E 3,30 10 10 1 350 1 32 416 13 600 F 4,30 ' 10 1 450 31 489 13 405 Le tableau révèle que le temps de murissement doit etre au moins égal à une heure pour que l'uranium solubilisé soit totalement pré cipité. EXEMPLE 2 Cet exemple permet d'illustrer l'influence de la quantité de l'agent acide introduit, au cours de la deuxième étape, pour effectuer la dissolution totale de l'uranium contenu dans le peroxyde d'uranium, obtenu au cours de la première étape. Deux essais ont été effectués en faisant varier la quantité de l'agent acide introduite. L'influence de la quantité dudit agent acide est mise en évidence par les résultats mentionnés dans le tableau II. Pour cela, on a mis en oeuvre la première étape du procédé en utilisant le concentré uranifère défini dans l'exemple 1, qui a conduit à l'obtention d'un gâteau humide S6, soumis à la deuxième étape du procédé selon l'invention. Pour chaque essai, on a mis en oeuvre 200 g du gâteau S6, formé de peroxyde d'uranium impur. TABLEAU II Teneur en U, Mo, Zr et H dans la li queur résultant de la dissolution et du murissement du précipité provenant de la première étape ESSAI HN03 U Mo Zr r Acidité (100 ,(100 Z) g/l mg/l mg/l libre G 39,65 430,8 150 200 0,1 N H 55,81 1409 230 8 236 2 N Selon ce tableau, il apparat que passant d'une acidité libre 0,1 N à 2 N, la teneur en impuretés Zr augmente d'environ 40 fois, montrant ainsi la nécessité de contrôler étroitement la quantité d'acide introduite pour réaliser la dissolution du précipité uranifère provenant de la première étape. EXEMPLE 3 Cet exemple révele l'importance qui doit être accordée à la durée de l'opération de murissement (I) dans la deuxième étape, qui suit l'opération de mise en solution de l'uranium à partir du précipité résultant de la première étape. Pour cela, on a réalisé cinq essais successifs, mettant en oeuvre les mêmes quantités de matières à traiter (200 g) et de traitement (39,65 g de HNO3 100 Z) que dans l'essai (G) de l'exemple 2. Pour chaque essai, la suspension acide était maintenue à une température de 900C, sous agitation, pendant un temps variable. Les résultats exprimant les teneurs en Zr dans la phase aqueuse, recueillie après murissement et séparation, sont rassemblés dans le tableau III TABLEAU III ESSAI I J K L M Temps de mu rissement en i 2 - 3 4 5 heure Zr soluble 365 260 220 200 190 en mg/l Mo soluble en mg/l ! iU soluble i en gil I L t Le tableau révèle la nécessité de pratiquer un temps de murissement d'au moins 2 heures et, plus préférentiellement, de l'ordre de 4 heures, temps pour lequel les teneurs en impuretés Zr et Mo sont acceptables. EXEMPLE 4 : (Selon la figure) Dans cet exemple, la démanderesse illustre le procédé de l'invention comportant les deux étapes de traitement. Selon le procédé, et dans la première étape de traitement, on a introduit en zone (A) de mise en suspension, 200 parties en poids d'un concentré uranifère ayant la composition suivante exprimée en % en poids sur sec U : 61,16 % Mo : 0,39 X Zt : 1,33 % NH4 : 4,78 % Divers + H20 : 32,34 Z Dans cette même zone (A), on a introduit 200 parties en poids d'eau, puis on a agité pendant le temps nécessaire à la réalisation d'une suspension homogène. A cette suspension, on a ajouté en 20 minutes l'équivalent de 30 parties de HN03 à 100 % (zone B). Puis, à la suspension acide ainsi obtenue, on a ajouté (zone C), 57,0 g de H202 (100 %) (L21) en 20 minutes, à pH contrôlé 3, au moyen d'un ajout d'hydroxyde de sodium (L22). La suspens ion t3 sortant de la zone (C) était soumise à une opération de murissement en (D), consistant à maintenir ladite suspension sous agitation à une température de 350C durant 2 h 30 minutes. La suspens ion L4 provenant de (D) était alors soumise à une opération de séparation en (E), en donnant une liqueur L5 et une phase solide S5. La phase solide Sg était ensuite soumise à une opération en (F) au moyen de 200 parties en poids d'eau, donnant une liqueur t 6résul- tant du lavage et une phase solide S6. Les liqueurs L5 et L6 étaient mélangées en donnant une liqueur L14 dont une fraction L15 était recyclée en (A) à la mise en suspension du concentré uranifère, tandis que la fraction L16 était sortie du cycle pour éviter l'accumulation des impuretés dans la première étape. La liqueur L14 représentait 323 parties en poids, et avait la composition suivante en poids Mo 0,35 X U : 2 ppm 2Dpm H2'O2 5s0 z NH4N03 12,9 Z NaN03 : 1,7 v H20 + Divers 89,o5 : Ainsi, 90,0 Z du molybdène initialement présent dans le concentré uranifère étaient éliminés au moyen de la liqueur L14. Le gâteau S6 sortant du lavage (F) représentait 349 parties en poids d'un gâteau humide. Ce gâteau, après séchage à 600C, avait la composition suivante en pour cent en poids U : 65,4 % Mo : 0,05 % Zr : 1,34 % NH4 : 0,4 % Divers + H20: 32,81 % Dans la deuxième étape du traitement selon l'invention, le gâteau issu de la première étape de traitement, était traité en (H) par 65 parties de HN03 à 100 Z. Cet acide était introduit lentement en 20 minutes, la suspension ainsi obtenue L8, étant portée à 900C en (I) et maintenue à cette température pendant 4 heures. La suspension Lg sortant de la zone (I) était soumise à une séparation en (J) en donnant une liqueur L10 et un gâteau S10, qui était soumis à lavage en (K) au moyen de 22 parties en poids d'eau (L25) donnant un gâteau S11 et une liqueur L11. Les liqueurs L10 et L11 étaient mélangées et constituaient une liqueur L17 qui représentait 450 parties en poids. Cette liqueur L17 avait la composition suivante U : 27,2 % Mo : 0,016 % Zr : 0,005 % H20 + NO : 72,779 % + divers Une fraction de la liqueur L17 purifiée était recyclée en (G) à la mise en suspens ion du gâteau S6 résultant de la première étape tandis que la fraction L1o constituait la liqueur de production de 1 'uranium. te gâteau S11 après- séchage à 600 C représentait une masse de 5,6 parties en poids. Ce gâteau contenait pratiquement 99,1 % du zirconium initialement présent dans le concentré uranifère, et sa teneur en uranium était telle qu'elle représentait une pertede 0,4 /oo par par rapport à l'uranium initialement présent dans le concentré qui, dans le cadre du procédé continu, était remis en suspension en (M) dans une liqueur L26 faiblement acide, pour être recyclée en (A) selon la liqueur L13 après filtration en (N). REVENDICATIONS 1. Procédé de purification de concentrés uranifères contenant des impuretés dont en particulier l'un au moins -des éléments zirconium et/ou hafnium, comportant le traitement desdits concentrés en un milieu aqueux acide et chaud au moyen de peroyxide d'hydrogène'pour provoquer la formation de peroxyde d'uranium, caractérisé en ce que dans une première étape, et dans le but de précipiter quantitativement l'uranium et de solubiliser tout ou partie des impuretés, on met en suspension le con~ centré uranifère dans le milieu aqueux, puis l'on acidifie lentement et d'une manière contrôlée ladite suspension au moyen d'un agent acide, on traite le milieu aqueux acidifié résultant au moyen de peroxyde d'hydrogène en provoquant la formation dlun précipité contenant pour l'essentiel de l'uranium et la quasi totalité du zirconium, et/ou du hafnium que l'on sépare de la phase liquide chargée d'impuretés, puis dans une deuxième étape, l'on traite le précipité provenant de la première étape au moyen d'un agent acide pour provoquer la transformation et la solubilisation de l'uranium en ions uranyles solubles et l'on sépare la phase liquide contenant les ions uranyles de la phase solide formée d'un composé renfermant du zirconium etjou du hafnium. 2. Procédé de purification de concentrés uranifères selon la revendication 1, caractérisé en ce que le temps d'introduction de l'agent acide dans la première étape est compris entre 5 et 200 minutes, mais de préférence entre 10 et 120 minutes. 3. Procédé de purification de concentrés uranifères selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la quantité d'agent acide introduite dans la première étape est déterminée en équivalent H+ par rapport aux teneurs des impuretés présentes, et plus particulièrement par rapport aux teneurs en cations alcalins et/ou assimilés. 4. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la quantité d'agent acide introduite dans la première étape est au moins égale à la stoechiométrie des cations alcalins et/ou assimilés présents et de préférence entre 1,1 fois et 2,5 fois ladite stoechiométrie. 5. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le milieu aqueux acidifié est une suspens ion ou une solution. 6. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le traitement par le peroxyde d'hydrogène du milieu aqueux acidifié s'effectue à une température contrôlée, au plus égale à800C, et de préférence comprise entre 30"C et 400C. 7. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène introduite dans le milieu aqueux acidifié est au moins égale à 1,4 fois la quantité stoechiométrique nécessaire à la précipitation du peroxyde d'uranium et préférentiellement comprise entre 2 et 3 fois ladite stoechiométrie. 8. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la suspension résultant du traitement par le peroxyde d'hydrogène est maintenue sous agitation pendant un temps au plus égal à 6 heures, et de préférence compris entre 2 et 4 heures. 9. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la suspension résultant du traitement par le peroxyde d'hydrogène est maintenue à une température au plus égale à 800C et de préférence comprise entre 300C et 400C. 10. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le précipité résultant de la première étape est traité en l'état par un agent acide. 11. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le précipité résultant de la première étape est mis en suspension dans de l'eau acidifiée ou dans une liqueur de recyclage acide. 12. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quel conque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la quantité agent acide nécessaire au traitement du précipité résultant de la première étape est au plus égale à la quantité stoéchiométrique correspondante à l'uranium présent. 13. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que le traitement par l'agent acide du précipité résultant de la première étape s'effectue à une température comprise entre 600C et 1000C, et de préférence entre 850C et 950C. 14. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que le traitement par l'agent acide du précipité résultant de la première étape, s'effectue en un temps d'au moins 1 heure et de préférence en un temps compris entre 3 et 5 heures. 15. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la suspension résultant du traitement par un agent acide du précipité provenant de la première étape, est refroidie à une température au plus égale à 400C. 16. Procédé de purification de concentrés uranifères selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que l'agent acide introduit dans la première et la deuxième étape appartient au groupe constitué par les acides nitrique, sulfurique et chlorhydrique et du mélange d'au moins d'eux d'entre eux.