Brevet FR2499722A1 — publié le 19820813

La présente invention concerne des fibres optiques à coeur cristallin et revêtement de verre ainsi que des méthodes de fabrication de préformes de fibres optiques de ce type. Pour les applications en télécommunications, les fibres conçues pour fonctionner à des longueurs d'ondes de 1 à 1, 8 pm sont d'un grand intérêt car l'atténuation ainsi que la dispersion des guides d'onde à base de silice sont alors minimum. Puisque la diffusion de Rayleigh varie comme l'inverse de la quatrième puissance de In longueur d'onde, il existe une possibilité d'atténuations intrinsèques plus faibles encore à de plus grandes longueurs d'ondes. La pointe d'absorption électro- nique principale ainsi que l'atténuation totale décroissent de manière exponentielle, Quand la longueur d'onde s'accroit, jusqu'à un point o l'influence des phonons devient le mécanisme d'absorption dominant. Dans le cas de matériaux à base de silice, cet effet se produit aux environs de 2 pim et, afin de réaliser le potentiel de très faibles pertes, il est donc nécessaire de faire appel à des matériaux dont la bande d'absorption par les phonons est située plus profondément dans l'infrarouge qu'elle ne l'est pour la silice. Le brevet britannique n0 2020057A a proposé une structure de guide d'onde optique ayant un coeur cristallin recouvert d'un revêtement tubulaire en silice de manière à bénéficier de la fenêtre spectrale de transmission à faible perte que possèdent certains cristaux, dans l'infrarouge relativement lointain. Selon ce brevet, le matériau cristallin fonctionne comme le cneur optique et le tube de silice comme le revêtement optique, et pour cela le tube de silice a un indice de réfraction légèrement plus faible que celui du matériau cristallin. Un problème J*hérent aux structures du type décrit dans ce brevet découle de la nature de l'interférence entre le coeur cristallin et le revêtement vitreux. Des facettes sur la surface du cristal à cette interface produisent des perturbations qui, puisqu'elles se situent là o le champ optique est important, ont tendance à causer une perte excessive due à la dispersion dans la propagation de la lumière. La présente invention décrit une structure améliorée dans laquelle la dispersion à l'interface entre les matériaux cristallins et vitreux produit moins d'effet sur la transmission optique parce que cette interface est située dans une région o le champ optique est très réduit en amplitude. Selon la présente invention, il est fourni une fibre optique ou une préforme de fibre optique se co.'posant d'un tube vitreux rempli d'un mélange d'un au deux maci3uv cristallins sous forme de solution solide, ce mélange possadant un gradient radial de composition et d'indice de réfraction fournissant un guidage optique, et fondant à une température à laquelle le tube vitreux a toujours des propriétés mécaniques suffisamment bonnes pour être à même de jouer le rôle de conteneur pour le mélange fondu. La présente invention fournit également une méthode de fabrication d'une préforme de fibre optique comportant un tube vitreux rempli d'un mélange d'un ou plusieurs matériaux cristallins sous forme de solution solide, ce mélange possédant un gradient radial de composition et d'indice de rêfraction fournissant un guidage.optique, et fondant à une température à laquelle le tube vitreux a toujours des propriétés mécaniques suffisamment bonnes pour être à même de jouer le rôle de conteneur pour le mélange fondu; dans laquelle ledit mélange à gradient se fait en garnissant la partie creuse du tube vitreux d'un premier matériau, puis en remplissant le tube garni d'un second matériau, enfin en chauffant la structure résultante de manière que ledit premier matériau diffuse dans ledit second matériau. Une autre méthode de fabrication conforme à l'invention consiste à mélanger deux ou plusieurs matériaux, à faire fondre ces deux matériaux à l'intérieur de la partie creuse du tube, et ensuite à refroidir le tube pour solidifier son contenu de l'extérieur tout en ne maintenant pratiquement pas de gradient de température dans le contenu du tube en direction axiale tandis que l'on fait pivoter le tube autour de son axe maintenu horizontal. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, faite à titre d'exemple non limitatif, en se reportant à la figure annexée qui représente une coupe transversale d'une fibre ou d'une préforme de fibre. La figure annexée représente une fibre optique ou une préforme de fibre optique selon l'invention se composant d'un tube de verre 1 qui entoure une tige cristalline dont la composition est à gradient radial pour fournir à sa région centrale 2 un indice de réfraction plus élevé que celui de sa région périphérique 3. Ce gradient peut être fourni en garnissant la partie creuse du tube avec un dopant réducteur d'indice qui est ensuite diffusé dans le matériau cristallin. Une autre méthode pour fournir le gradient requis utilise les effets de la séparation qui s'effectue quand un mélange cristallin est soumis à un refroidissement contrôlé, A cet effet, il est nécessaire d'avoir une paire de cristaux compatibles du point de vue de leur structure avec des propriétés physiques similaires qui formeront des solutions solides, celui qui a le point de fusion le plus élevé, le solvant, ayant également l'indice de réfraction le plus faible. Un refroidissement contrôlé d'un long cylindre du mélange liquide dans des conditions fournissant une symétrie cylindrique de la distribution de la température entraînera une solidification du matériau de l'extérieur vers l'intérieur. Il y a, à une interface entre solide et liquide, dans certaines conditions d'équilibre, une plus grande concentration en soluté dans le liquide que dans le solide. Donc, un refroidissement contrôlé se traduit dans un cylindre solide par un gradient radial de composition dans lequel la concentration en soluté décrolt avec la distance à partir dé l'axe. Ce principe peut évidemment être étendu à la production de distribution à gradient d'indice en utilisant les effets de séparation qui se produisent avec un mélange de trois ou plus de trois composants. Voici des exemples de paires possibles de composants susceptibles de produire un gradient d'indice Sel Point de fusion (@C) Indice de. réfraction LiF 870 1,35 Na7 999 1,31 BaF2 1280 1,45 CaF2 1360 1,41 NaCl 730 1,52 KC1 776 1,49 CsBr 636 1,67 KBr 730 1,53 On remplit un tube de verre avec le mélange de cristaux voulu puis on le monte, son axe étant horizontal, dans un four adéquat o on le chauffe pour liquifier le contenu du tube. Ceci demande évidemment que le tube ne soit pas trop sensiblement ramolli au point de fusion de son contenu. Le tube et son contenu sont alors lentement refroidis tandis que l'on fait pivoter de manière continue le tube autour de son axe et que l'on maintient une température Uniforme dans le four d'une extrémité à l'autre du tube. La cristallisation se produit d'abord sur la paroi interne peur se propager vers l'intérieur jusqu'à ce que tout le matériau soit solidifié. Avec le mélange de cristaux approprié, le refroidissement a pour effet un gradient radial d'indice de réfraction dans lequel l'indice diminue quand la distance à partir de l'axe du tube augmente, produisant ainsi une structure de guidage d'onde, une préforme de fibre optique. Il est possible de contrôler dans une large mesure la forme du profil de l'indice en choisissant les composants du mélange de cristaux et en répétant le'cycle de fusion et de cristallisation. Dans certaines circonstances il est possible que cette cristallisation forme un vide au centre, ceci étant dû à des changements de volume advenant lors de la solidification. Si cela se produit cette composition particulière ne deviendra pas nécessairement inexploitable parce que, dans certaines circonstances, le vide peut être rempli lors d'une étape ultérieure du traitement. Une fois que le profil désiré de l'indice a été obtenu dans la préforme celle-ci est montée dans un appareil d'étirage de la fibre qui peut être un appareil de conception classique pour l'étirage de fibres optiques à partir de préformes "tout en verre". A condition que le point de ramollissement du tube de verre ne soit pas beaucoup plus élevé que le point de fusion de son contenu, l'opération d'étirage peut s'effectuer à une température suffisamment élevée pour que la fibre puisse être étirée à des vitesses comparables à celles utilisées pour l'étirage de fibres tout en verre. En quittant la zone d'étirage, le tube et son contenu:refrôdissEéhtle résultat'.étant que le contenu du tube recristallise sous forme polycristalline avec une distribution à gradient radial d'indice de réfraction. La fibre résultante peut alors être emmagasinée par exemple sur un tambour jusqu'à ce qu'elle soit utilisée pour la conversion sous forme de monocristal. Cette conversion s'effectue en faisant passer-la fibre à travers une zone chaude assez courte dans laquelle le matériau cristallin est rapidement liquifié. On prendra note du fait que la recristallisation est en tubage avec une partie creuse de très faible diamètre et donc la croissance monocristalline se produit en vertu du même mécanisme que celui utilisé dans la méthode bien connue de Bridgman pour la préparation de monocristaux. La vitesse à laquelle on doit faire passer la fibre à travers la zone chaude dépendra d'un certain nombre de facteurs dont la nature du matériau que l'on recristallise, la longueur de la zone chaude et son profil de température. La vitesse de recristallisation ne doit pas être trop élevée afin de ne pas encourager de nouveaux emplacements de nucléation, cependant elle doit être assez élevée pour limiter l'étendue de la diffusion qui se produit dans la phase de fusion et qui tend à homogénéiser la composition à gradient précédemment obtenue avec beaucoup de soin. De plus, un débit rapide est souhaitable pour diminuer le temps de traitement de la fibre. Heureusement la finesse extrême du diamètre du matériau cristallin joue en faveur d'un débit relativement rapide comparé à la croissance d'un matériau monocristallin de plus grand diamètre, et les effets de paroi tendant à réduire l'extension des effets de diffusion non désirés. Le transfert longitudinal du soluté adviendra lors de cette étape finale de recristallisation pour produire un monocristal comme résultat des effets de séparation dont il a déjà été question, cependant ceux-ci arriveront à un état stable après le passage de la fibre à travers quelques longueurs de zone de fusion. Dans le contexte du transfert longitudinalVdumbtéÈiau,on devra noter que cette recristallisation peut aussi entraîner la formation d'un vide dû au changement de volume lors de la recristallisation, mais dans ce cas la recristallisation se produit dans le sens longitudinal plutôt que dans le sens radial, et donc tout vide se propagera avec la zone de fusion.Qui plus est, il est possible que cette recristallisa- tion remplisse tout vide axial laissé par un processus radial de cristallisation antérieur. Pour démontrer la possibilité de fabrication de fibre optique par cette méthode on a placé un mélange de chlorures de 249.9722 potassium et de sodium dans un tube en borosilicate ayant une paroi d'une épaisseur d'environ 1 mm et une partie creuse d'environ 10 mm de diamètre. Le tube a été transformé en une préforme de fibre optique par chauffage jusqu'à une température de 80O0C dans un four à moufle horizontal. Ensuite, tandis que l'on fait tourner le tube autour de son axe à une vitesse de 90 Lours par minute, on fait baisser lentement la température du four à une vitesse comprise entre 2 et 31C par minute afin de permettre à la recristallisation de se produire uîniformémrent vers l'intérieur È, partir de la paroi interne du tube. On a ensuite monté la préforme résultante dans une tour d'étirage et on a étiré une longueur de fibre à partir de son extrémité à l'aide d'un brûleur oxydrique. Un examen microphotographique de la fibre a révélé que, même sans recristal- lisation dans l'état de fibre, le matériau à l'intérieur du verre était un monocristal sur de très courtes distances de l'ordre de 2 cm, et qu'aucun vide central n'avait été formé. Il y avait cependant quelques marques de fracture dans le matériau cristallin, mais ceci a été attribué au fait que le borosilicate du tube 6/C de verre, ayant un coefficient de dilatation d'environ 3,3 x 10 laC, est loin d'être bien adapté avec le coeur cristallin qui a un coefficient de dilatation de l'ordre de 20 à 50 x 10 /OC. L'on s'attend cependant à ce que ce problème soit aisément résolu par utilisation d'un verre ayant un coefficient de dilatation plus grand. On considère possible de fournir des conditions dans lesquelles une ferme adaptation ne soit pas indispensable. Tout au long de cette description, il a été fait mention d'une structure à-gradient d'indice. Puisque ce gradient est fourni, au moins dans le premier cas, dans le but de réduire la force du champ optique à l'interface entre le matériau vitreux et cristallin, il devra apparaître clairement que le gradient n'est pas limité uniquement aux gradients qui fournissent -une distribution presque parabolique d'indice de réfraction mais comporte une longue gamme de différents profils de guidage d'onde à l'intérieur du matériau cristallin. Il est bien évident que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple non limitatif et que d'autres variantes peuvent être envisagées sans sortir pour autant du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Fibre optique ou préforme de fibre optique caractérisée par le fait qu'elle est constituée par un tube vitreux rempli d'un mélange de deux ou plusieurs matériaux cristallins sous forme de solution solide, ce mélange possédant un gradient radial de composition et d'indice de réfraction fournissant un guidage optique, et fondant à une température à laquelle le tube vitreux a toujours des propriétés mécaniques suffisamment bonnes pour être à même de jouer le rôle de conteneur pour le mélange fondu. 2. Fibre optique ou préforme de fibre optique conforme à la revendication 1, caractérisée par le fait que ledit mélange de deux ou plusieurs matériaux cristallins est un mélange de deux matériaux dont l'un a un point de fusion plus élevé et un indice de réfraction plus faible que l'autre. 3. Fibre optique ou préforme de fibre optiqueconforme à la revendication 2, caractérisée par le fait que ledit mélange est un mélange de fluorures de lithium et de sodium. 4. Fibre optique ou préforme de fibre optique conforme à la revendication 2, caractérisée par le fait que ledit mélange est un mélange de fluorures de baryum et de calcium. 5. Fibre optique ou préforme de fibre optique conforme à la revendication 2, caractérisée par le fait que ledit mélange est un mélange de chlorures de sodium et de potassium. 6. Fibre optique ou préforme de fibre optique conforme à la revendication 2, caractérisée par le fait que ledit mélange est un mélange de bromures de calcium et de potassium. 7. Fibre optique conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par le fait que le mélange de matériaux cristallins se présente sous la forme d'un monocristal. 8. Méthode de fabrication d'une préforme de fibre optique constituée par un tube vitreux rempli d'un mélange d'un ou plusieurs matériaux cristallins sous forme de solution solide, ce mélange possédant un gradient radial de eonioDtion.et d'indice dé rdifaotUon fournissant un guidage optique, et fondant à une température à laquelle le tube vitreux a toujours des propriétés mécaniques suffisamment bonnes pour être à même de jouer le rôle de conteneur pour le mélange fondu, caractérisée par le fait que ledit mélange à gradient s'effectue en garnissant la partie creuse du tube vitreux d'un premier matériau, puis en remplissant le tube garni d'un second mâtériau, enfin en chauffant la structure résultante pour que le premier matériau diffuse dans ledit second matériau. 9. Méthode de fabrication d'une préforme de fibre optique constituée par un tube vitreux rempli d'un mélange d'un ou plusieurs matériaux cristallins sous forme solide, ce mélnnge possédant un gradient radial de composition et d'indice de réfraction fournissant un guidage optique, et fondant à une température à laquelle le tube vitreux a toujours des propriétés mécaniques suffisamment bonnes pour être à même de jouer le rôle de conteneur pour le mélange fondu, caractérisée par le fait que ledit mélange à gradient est effectué par formage d'un mélange de deux ou de plus de deux matériaux, par fusion de ces derniers à l'intérieur de la partie creuse du tube, puis par refroidissement du tube pour solidifier son contenu à partir de l'extérieur tout en ne maintenant presque pas de gradient de température dans le contenu du tube dans la direction axiale et en faisant pivoter le tube autour de son axe. maintenu horizontal. 10. Méthode de fabrication d'une fibre optique caractérisée par le fait que l'on fabrique une préforme conformément à la revendication 8 ou 9 et que ladite préforme est étirée pour obtenir une fibre. 11. Méthode de fabrication d'une fibre optique dont le =, matériau cristallin se présente sous la forme d'un monocristal, caractérisée par le fait que l'on réalise une fibre optique selon la revendication 10 et que l'on fait passer ladite fibre dans le sens de la longueur à une vitesse contrôlée à travers une zone chaude à l'intérieur de laquelle le mélange de matériaux cristallins est fondu et recristallisp assez rapidement pour conserver un gradient radial dans le matériau recristallisé. - 12. Fibre optique ou préforme de fibre optique fabriquée selon la méthode de l'une quelconque des revendications 8 à 11.