Brevet FR2507325A1 — publié le 19821210

Procédé et dispositif pour la mise en contact successive d'un échan- tillon liquide avec plusieurs réactifs La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour la mise en contact successive d'un échantillon liquide avec plusieurs réactifs, en vue de son analyse. Actuellement pour procéder à une telle analyse, on peut soit transvaser de récipients en récipients l'échantillon, chacun des récipients contenant le réactif approprié, soit introduire dans un même récipient successivement les différents réactifs. Quel que soit le procédé utilisé, l'accomplissement des opéra- tions d'analyse exige un appareillage plus ou moins complexe, se trouvant à poste fixe et interdisant donc la possibilité de réaliser des analyses au lieu o l'on recueille l'échantillon liquide. La présente invention permet notamment de remédier à cet inconvénient. Elle a pour objet une procédé pour la mise en contact succes- sive d'un échantillon liquide avec plusieurs réactifs, caractérisé par le fait que ladite mise en contact avec les réactifs est réalisée dans une série de cellules communiquantes portées par un rotor, le transfert de l'échantillon liquide d'une cellule à l'autre étant obtenu par rotation du rotor, le sens de rotation du rotor étant inversé après chaque transfert, le nombre des cellules constituant la série étant au moins égal au nombre des réactifs, lesdits réactifs étant placés préalablement dans lesdites cellules. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on intro- duit dans la première cellule de la série, une quantité dosée de l'échantillon liquide, la dernière cellule de la série pouvant constituer une cellule de lecture en vue de l'analyse de l'échan- tillon. L'invention a également pour objet un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus. Ce dispositif est notamment caractérisé par le fait qu'il comprend un rotor comportant un bottier à axe vertical présentant plusieurs séries de cellules, les cellules d'une même série communi- quant entre elles, les moyens de communication entre les cellules 2 d'une série étant disposés de manière que, lors de la rotation du rotor dans un premier sens, le transfert de l'échantillon puisse s'effectuer d'une première cellule vers une deuxième cellule et qu'il soit impossible vers la cellule précédant la première ou suivant la deuxième, le sens du rotor étant par ailleurs inversé après chaque opération de transfert d'une cellule à l'autre. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, les cel-' lules d'une même série sont disposées selon deux rangées ad Jacentes, sensiblement radiales, les moyens de communication entre les cellules étant portés par la paroi délimitant les deux rangées. Avantageusement, les moyens de communication sont formés par des orifices portés par ladite paroi et situés au voisinage de la partie supérieure de celle-ci, les cellules présentant un profil incurvé menant du fond de la cellule vers l'orifice utilisé pour le transfert de l'échantillon liquide d'une cellule vers la suivante. D'autres caractéristiques de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, et du dessin annexé dans lequel: la figure 1 est une vue schématique en perspective d'un dispositif d'analyse conforme à l'invention, la figure 2 est une vue agrandie d'une partie du dispositif de la figure 1, avec arrachement partiel. Sur ces figures, la référence 1 désigne le dispositif d'analyse conforme à l'invention Il comprend un rotor, comportant un bottier 2 à axe vertical présentant plusieurs séries de cellules réceptrices Le rotor est susceptible de tourner dans un premier sens (A) et dans le sens contraire (B). Dans l'exemple représenté, une série comprend deux rangées adjacentes de cellules, sensiblement radiales. La première rangée comporte les cellules 3, 5 et 7, la seconde les cellules 4 et 6. La paroi commune délimitant les deux rangées est désignée par la référence 8 Les moyens de communication d'une cellule à la sui- vante dans une même série sont formés par des orifice 9, 10, 11 et 12 portés par ladite paroi 8 et situés au voisinage de la partie supé- rieure de celle-ci. 3 - Avantageusement les cellules présentent un profil incurvé, désigné par la référence 13, menant du fond de la cellule vers l'ori- fice utilisé pour le passage de l'échantillon liquide vers la suivante. Ainsi que cela apparaît clairement sur la figure 2, il n'est pas nécessaire de prévoir un tel profil incurvé pour l'admission de l'échantillon dans la cellule. Le fonctionnement du dispositif est le suivant Dans la cellule de la série située la plus au centre du rotor, à savoir la cellule 3, on introduit une quantité dosée de l'échan- tillon liquide. Par ailleurs, on dispose préalablement dans les cellules 3 à 7 des réactifs, par exemple sous forme lyophilisée, étant entendu par ailleurs que si l'analyse doit comprendre la mise en contact de l'échantillon liquide avec un nombre de réactifs inférieur au nombre des cellules présentées dans la série, certaines desdites cellules ne comporteront alors pas de réactif. L'échantillon liquide à analyser étant dans la cellule 3, après un temps déterminé correspondant au temps nécessaire pour que la réaction avec le réactif présent dans cette cellule soit ter- minée, on met en rotation le rotor dans le sens défini par la flè- che A En raison de la force centrifuge, le liquide est déplacé vers le coin de la cellule comportant le profil incurvé et, par l'ori- fice 9, pénètre dans la cellule 4 o il vient en contact d'un second réactif. Du fait de la force centrifuge, il est bien évident que lorsque le rotor tourne dans le sens A le liquide, qui pénètre dans la cellule 4 par l'orifice 9, ne peut s'en échapper, ni par l'orifice 9, ni par l'orifice 10 menant à la cellule 5. On peut stopper le rotor ou maintenir la rotation dans le sens A pendant le temps nécessaire pour que la réaction s'effectue dans la cellule 4, puis le rotor est mis en marche dans le sens B. L'échantillon liquide est alors transféré dans la cellule 5 par l'orifice 10 o il est mis en contact avec un autre réactif. L'orifice de sortie 10 de la cellule 4 étant situé radialement -4- plus vers l'extérieur que l'orifice d'entrée 9, et en raison du pro- fil incurvé 13, l'échantillon liquide lors de la rotation dans le sens B ne peut s'échapper de la cellule 4 que par ledit orifice 10. Après réaction dans la cellule 5, le rotor est mis en marche dans le sens A et l'échantillon liquide est alors transféré vers la cellule 6 par l'orifice 11, o il est mis en contact avec un autre réactif, sans qu'il lui soit possible de revenir vers la cellule 4 par l'orifice 10 pour les raisons explicitées ci-dessus. Après réaction dans la cellule 6, le rotor est mis en marche dans le sens B et l'échantillon liquide est alors transféré vers la cellule 7, par l'orifice 12, o il peut être mis en contact avec un autre réactif si nécessaire. La cellule 7, dernière cellule de la série, peut constituer une cellule de mesure pour une mesure photométrique ou colorimé- trique par exemple, à l'aide d'un appareil approprié non représenté. Cette lecture peut être réalisée sensiblement perpendiculairement au rayon du rotor, ou bien perpendiculairement au plan moyen du bottier. Le rotor peut être en résine synthétique et réalisé par moulage. La quantité dosée d'échantillon liquide introduite dans la cellule 3 peut l'être par tout moyen approprié. Toutefois on utilisera avantageusement le dispositif et le procédé décrits dans la demande de brevet français no 81 07437 déposée le 14/4/1981 par le Demandeur. Dans cette demande, il a été décrit un dispositif pour déli- vrer une dose déterminée d'un échantillon de liquide dans une cellule réceptrice portée par un rotor, en vue de son analyse, ledit rotor comprenant un bottier à axe vertical dans lequel sont ménagées une cuvette annulaire munie de cloisons radiales délimitant des compartiments servant de réceptacle pour ledit échantillon de liquide et plusieurs cellules réceptrices réparties régulièrement autour de la cuvette annulaire, des moyens d'acheminement du liquide étant prévus entre chaque compartiment de la cuvette et chaque cellule réceptrice. -5 Ce dispositif est caractérisé par le fait que ces moyens d'acheminement comprennent une chambre de mesure, communiquant avec le compartiment réceptacle par un orifice, dit orifice d'entrée, ladite chambre de mesure présentant un second orifice, de préférence capillaire, dit orifice de sortie, les deux dits orifices délimitant pour la chambre de mesure un volume déterminé, des moyens étant prévus à la sortie de ladite 'chambre de mesure pour diriger le liquide issu de celle-ci soit vers une chambre de trop plein lorsque le rotor tourne dans un premier sens, soit vers la cellule réceptrice lorsque le rotor tourne en sens inverse. Les moyens prévus à la sortie de la chambre de mesure compor- tent un canal d'écoulement allant de la chambre de mesure à la cellule réceptrice, et sensiblement radial, ledit canal présentant immédiatement après l'orifice de sortie une dérivation menant à la chambre de trop plein, la dérivation étant située par rapport audit canal du même côté que la chambre de mesure. Ce dispositif fonctionne comme suit: Dans un premier temps, on introduit l'échantillon liquide en léger excès par rapport à la contenance de la chambre de mesure dans un compartiment de la cuvette annulaire, puis dans un deuxième temps, on met le rotor en rotation dans ledit premier sens ce qui entraîne le déplacement de tout le liquide contenu dans ledit compartiment vers la chambre de mesure au travers de l'orifice d'entrée, le remplissage de la chambre de mesure, l'excédent de liquide étant chassé de ladite chambre de mesure par l'orifice de sortie vers la chambre de trop plein, enfin, dans un troisième temps, on met le rotor en rotation dans ledit sens inverse ce qui entraîne le déplacement de tout le liquide contenu dans la chambre de mesure vers la cellule réceptrice. Ce dispositif pour délivrer une dose déterminée de l'échan- tillon liquide peut être situé sur le rotor-représenté sur le dessin en amont de la première cellule 3 de la série de cellules ou une mise en contact est réalisée avec les réactifs, la cellule 3 constituant alors la cellule réceptrice dudit dispositif, le processus pour délivrer une dose déterminée d'un échantillon liquide dans cette 6 - cellule 3 précédant la mise en contact successive de l'échantillon avec les réactifs dans les cellules 3 à 7. Des moyens, non représentés, sont prévus pour évacuer l'air lors des opérations de centrifugation. Bien entendu l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, on peut sans sortir du cadre de l'invention apporter des modifications de détail, changer certaines dispositions ou remplacer certains moyens par des moyens équivalents. -7 - REVENDICATIONS 1/ Procédé pour la mise en contact successive d'un échantillon liquide avec plusieurs réactifs, caractérisé par le fait que ladite mise en contact avec les réactifs est réalisée dans une série de cellules ( 3 à 7) communiquantes portées par un rotor, le transfert de l'échantillon liquide d'une cellule à l'autre étant obtenu par rotation du rotor, le sens de rotation du rotor étant inversé après chaque transfert, le nombre des cellules constituant la série étant au moins égal au nombre des réactifs, lesdits réactifs étant placés préalablement dans lesdites cellules. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les cellules ( 3 à 7) d'une même série sont disposées selon deux rangées adjacentes sensiblement radiales, les moyens de communication ( 9 à 12) entre les cellules étant portés par la paroi ( 8) délimitant les deux rangées. 3/ Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'on introduit dans la première cellule ( 3) de la série, une quantité dosée de l'échantillon liquide, la dernière cellule ( 7) de la série pouvant constituer une cellule de lecture en vue de l'analyse de l'échantillon. 4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'à l'intérieur des cellules les réactifs sont à l'état lyophilisés. / Dispositif pour la mise en "oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend un rotor comportant un bottier ( 2) à axe vertical présentant plusieurs séries de cellules, les cellules ( 3 à 7) d'une même série communiquant entre elles, les moyens de communication entre les cellules d'une série étant disposés de manière que lors de la rotation du rotor dans un premier sens le transfert de l'échantillon puisse s'effectuer d'une première cellule ( 3) vers une deuxième cellule ( 4) et qu'il soit impossible vers la cellule précédant la première ou suivant la deuxième, le sens du rotor étant par ailleurs inversé après chaque opération de transfert d'une cellule à l'autre. 8- 6/ Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que les cellules ( 3 à 7) d'une même série sont disposées selon deux rangées adjacentes sensiblement radiales, les moyens de communi- cation entre les cellules étant portés par la paroi ( 8) délimitant les deux rangées. 7/ Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que les moyens de communication sont formés par des orifices ( 9 à 12) portés par ladite paroi et situés au voisinage de la partie supé- rieure de celle-ci, les cellules ( 3 à 6) présentant un profil incurvé ( 13) menant du fond de la cellule vers l'orifice utilisé pour le transfert de l'échantillon liquide d'une cellule vers la suivante.