Brevet FR2499973A1 — publié le 19820820

Procédé de préparation de matériaux réfractaires ou résistants au feu, en grains, contenant des fibres céramiques, matériaux préparés selon ce procédé et leur utilisation. L'invention concerne un procédé de préparation de matériaux réfractaires ou résistants au feu, en grains, con- tenant des fibres céramiques, contenant i des fibres céramiques, de l'argile, un liant et éventuellement d'autres additifs habituels, le matériau préparé selon ce procédé ainsi que son utilisationOn connaît des corps fibreux céramiques, calorlfu- ges, constitués de fibres résistants au feu, de liant orga- nique ou minéral, ayant d'un côté une solidité réduite et une compressibilité élevée et d'un autre c8té des valeurs élevées pour la solidité, la densité et la résistance à la déforma- tlon. Ainsi la demande de brevet allemande déposée et acceptée en R.F.A. n* 12 74 490 décrit une chambre de combustion pour four, qui est constituée par formage de la masse fibreuse mélangée avec du liant, et dans laquelle la concentration en liant doit aller en diminuant à travers la section de la paroi. Comme liant approprié, sont Indiqués les argiles, les silicates alcalins, le phosphate d'aluminium, la silice colloïdale, avec une proportion en poids de 5 à 35%, de préférence 10%. Mals le corps fibreux ne convient pas dans une mesure suffisante pour des charges élevées à cause de sa surface de paroi épais- se et dure et de la surface de paroi opposée molle et flexi- ble. Dans le procédé selon la demande de brevet alle- mande déposée et acceptée en R.F.A. na 27 32 387, la plaque en fibres minérales liées avec un liant synthétique organique doit être consolidée par imprégnation avec une suspension aqueuse d'une argile liante puis par recuisson. En outre on connaît par la demande de brevet allemande déposée et acceptée en R.F.A. n0 ?6 18 813 des masses fibreuses à projeter qui contiennent, à côté d'une plus grande proportion de fibres minérales, des proportions réduites de liant ou d'autres additifs minéraux ainsi qu'un liant chimique supplémentaire, ces masses fibreuses à projeter contenant encore 5 à 20% en poids d'une huile pour éviter la formation de poussière. Lors de l'utilisation de ces masses flbreuses,à projeter, Il est formellement indiqué que les fibres minérales, comme par exemple la laine minérale, sont introduites à l'état désagré- gé. L'obJet de la présente invention est un procédé $ de prépration de matériaux réfractaires ou résistants au feu, en grains contenant des fibres céramiques, qui présentent à l'état transformé une résistance plus élevée, en particulier vis-à-vis de contrainte mécanique, et qui peuvent en particu- lier être avantageusement utilisés dans ce que l'on appelle "les masses fibreuses" à projeter. Pour réaliser cet objet, on se sert du procédé, caractérisé par le fait que: a) on mélange soigneusement dans un malaxeur 100 parties en poids de fibres céramiques, 2 à 15 parties en poids d'argile et/ou de Al Otrès finement divisé et/ou de SiO d'agile/oude lp3 trsfnmn ile/ud l2 très finement divisé et/ou d'hydroxydes d'aluminium et/ou de magnésie très finement divisée et/ou de dioxyde de titane très finement divisé et/ou d'oxyde de chrome très finement divisé, éventuellement Jusqu'à 10 parties en poids d'autres additifs réfractaires et 1 à 8 parties en poids de liant phosphaté, éventuellement en ajoutant un plastifiant avec environ 2 à 25 parties en poids d'eau, b) on compacte le mélange obtenu dans le stade a) à un facteur de volume d'au moins 3, et c) le produit obtenu dans le stade b) est séché et/ou traité thermiquement à des températuresde.$50 à 600 C et/ou cuit à des températures plus élevées puis il est broyé jusqu'à la granulation désirée. Les formes de réalisation préférées du procédé sont également caractérisées par l'utilisation de fibres désagrégées comme fibres céramiques de bentonite comme argile, de porcelal- ne pulvérisée ou de chamotte comme additifs réfractaires,de polyphosphate de sodium ou de monophosphate d'aluminium solide ou en solution aqueuse, comme liants, de i à 6 parties en poids de méthylcellulose comme plastifiant, et par le fait que l'on effectue le compactage dans le stade b) à un facteur de volume de 5 à 8, que ce compactage a lieu par extrusion, en itilisant alors cependant dans le stade a) Jusqu'à 100 parties en poids d'eau pour la préparation du mélange, ou qu'on effectue ce com- pactage dans un disposltif servant à la fabrication des bri- ques. L'lnvention concerne en outre le matériau réfrac- taire ou résistant au feu, en grains, contenant des fibres céramlques, ainsi préparé, qui possède des propriétés parti- culièrement bonnes. Les fibres ou fibres mlnérales céramiques utlli- sées dans le procédé conforme à l'lnvention, peuvent être toutes fibres habituelles de ce genre, par exemple la laine O10 minérale ou des fibres à base de silicate d'alumlnium ayant une teneur en Al203 particulièrement élevée dans le domalne de 45 à 95% en polds. On peut naturellement aussi utillser des mélanges de différentes fibres céramiques. L'arglle utlllsée dans le procédé conforme à l'inventlon peut être une argile habituelle ou une argile liante spéciale, par exemple la bentonlte. Cette arglle est habltuellement utlllsée en une quantité allant de 2 à 15 parties en poids pour 100 parties en poids de fibres céra- mlques. En outre, on peut, dans le procédé conforme à l'in- vention, utilliser Jusqu'à 10 parties en poids d'autres addl- tifs réfractalres. Ce peut 8tre par exemple de la porcelalne pulvérlsée et de la chamotte. Les autres constltuants très finement divlsés, se trouvant éventuellement dans la composi- tion des matérlaux en grains, conformes à l'inventlon, comme A1203 très flnement divlsé et/ou SIO très finement dlvisé et/ ou les hydroxydes d'alumlnlum et/ou Ia magnésle très finement dlvisée et/ou le dloxyde de titane très flnement dlvlsé et/ou le l'oxyde de chrome très finement divlsé sont des constituants utilisés comme on le salt dans le domaine des réfractalres. Par l'expresslon "très fine- ment dlvlsé " utlllsée icl en rapport avec les cons- tituants cités précédemment, Il faut comprendre que ces cons- tltuants se trouvent à l'état très flnement moilu ou aussl à l'état colloIdal. En particulier lors de l'utlllsatlon de ces matérlaux se trouvant à l'état colloIdal comme SIO2 colloIdal de l'oxyde d'alumlnlum colloIdal, il est possible de n'utlliser que des quantités réduites de llant, c'est-à- dire près de la valeur limlte Inférleure de 1 partie en poids d'un tel liant. De manière plus avantageuse, la quantlté globale d'argile et/ou des autres constituants très finement divlsés, plus d'autres additifs réfractaires, E'élève à 20 parties en poids pour 100 parties en poids de fibres céramlques. Les liants phosphates utilisés dans le procédé conforme à l'invention sont les liants phosphatés habituels, les quantité indlquées en parties en poids se rapportent à PPO0 dans chaque liant. Les exemples de liants phosphatés de ee genre sont le polyphosphate de sodium ayant un degré de polymérisation de n> 4 et de préférence ayant un degré de polymérisation de 6 à 10. Ce polyphosphate de sodium est utilist de manière habituelle sous forme dissoute. Un autre liant phosphaté est le monophosphate d'aluminium, qui est un produit courant aussi bien sous forme solide moulue que sous forme de solution aqueuse, en particulier sous forme d'une solution à 50 % en poids. Le mélange des eonstituants dans le stade a) du procédé conforme à l'invention peut être réalisé dans tout mélangeur approprié, par exemple dans un mélangeur "Drais" (mélangeur à contre-courant avec agitateur double et hélIcol- dal). Le plastifiant ajouté éventuellement dans le stade a) peut être un plastifiant habituel, par exemple la méthyl- cellulose sous forme solide ou dissoute dans l'eau, ou bien un produit tensio-actif. Le mélange obtenu dans le stade a) du procédé conforme à l'invention doit être compacté à un facteur de volume d'au moins 3. On peut le réaliser de manière avanta- geuse dans une boudlneuse. En outre on peut effectuer ce com- bo pactage dans une presse rotative ou dans un dlsposltif pour fabrication des briques usuel, mals on peut aussi utiliser toute autre presse habituelle. Dans le procédé conforme à l'invention le compactage doit avoir lieu à un facteur de volume d'au moins 3, de préférence on effectue le compactake à un facteur de volume de 3 à 6. Le compactage le plus élevé possible s'élève à un facteur de volume d'environ 12 à l1. Dans le stade c), on sèche d'abord le produit obtenu dans le stade b), habituellement à des températures comprises entre 110 et 180 C, cependant Il peut être également soumis à un traitement thermique à des températures comprises entre 250 et 600 C, o alors, suivant le dispositif utilisé pour le traitement thermique, on peut effectuer un séchage préalable, ou bien aussi le produit obtenu dans l'étape b) peut être aussi bien séché que thermlquement traité, directement dans le dispositif de traitement thermique. Quand on effectue un traite- ment thermique aux températures Indiquées, on provoque dans le produit obtenu une certaine liaisonchimIque Par le liant phos- phaté. On peut cependant également cuire le produit à des tem- pératures plus élevées, de préférence à des températures compri- ses entre 800 C et 1550 C. La durée de cuisson peut atteindre 1 à 8 heures. On obtient ainsi une amélioration de la constance de volume du produit ultérieurement granulé. A la suite du séchage et/ou du traitement thermique et/ou de la cuisson du produit, celui-ci est concassé à la gra- nulation désirée, la granulation maximale s'élevant habltuel- lement à 6 mm. Cependant, le concassage peut aussi être réglé dans un domaine déterminé, par exemple on peut obtenir un pro- dult ayant une granulation entre 2 et 3 mm tout simplement par concassage dans les disposltifs de broyage usuels et éventuel- lement tamisage aux granulations désirées. Le matériau en grains, obtenu selon le procédé conforme à l'inventlon, possède une densité de 0,7 à 1,75 g/cm3 et présente un volume de pores de l'ordre de grandeur compris entre 35 et 75%. La quantité de plastifiant éventuellement ajouté dans le stade a) dépend du disposltif de compactage utilisé dans le stade b). Par exemple, lors de l'utlllsatlon de la mé- thylcellulose et du compactage dans une boudineuse, on aJoute une quantité de 4 parties en poids de méthylcellulose, la moitié de cette quantité de méthylcellulose étant ajoutée sous forme d'une solution A 5% dansl'eau et l'autre moitié sous forme de méthylcellulose sèche. Dans une forme de réalisation préférée du procédé conforme à l'inventlon, on utilise les fibres céramiques sous forme de fibres désagrégées dans le stade a). Pour cela, on met les fibres courantes dans leur état de livraison dans un Mélangeur à turbine (mélangeur rapide, turbulent, de marque 6- - 2499973 "Drais"), of les fibres livrées habituellement sous forme de faisceaux de fibres sont transformées en fibres désagrégées. Ce mélangeur à turbine consiste en une ensemble mélangeur avec des fraises à lames tournant vite, grâce à quoi les aggrégats éventuellement présents dans les fibres courantes, qui se présentent partiellement sous forme forteient compactée, sont désagrégés, sans pour cela les fibres soient de manière inadmissible fortement broyées ou concassées. Naturellement il est également possible de mélan- ger les constituants à mélanger dans le stade a), c'est-à.- dire l'argile et/ou les autres constituants très finement.i- visés, éventuellement les autres additifs réfractaires, le liant phosphaté et éventuellement le plastifiant, avee leos fibres dans un mélangeur à turbine de ce type; il se produit alors en même temps une désagrégation des fibres et un mélan- ge particulièrement bon et homogène avec les constituants ajoutés dans le stade a). Ensuite on aJoute alors éventuelle- ment le liant dissous et de l'eau et on mélange. Le matériau en grains, obtenu selon le procédé conforme à l'inventlon peut être utilisé de manière particu- lièrement appropriée dans des masses fibreuses à proJeter. A cet effet, le matériau en grains peut être amené soit à l'état sec à une tuyère de pulvérisatlon, à la tête de laquelle il est mélangé avec de l'eau et éventuellement avec d'autres liants ou additifs, soit préparé sous forme d'une suspension avec de l'eau et éventuellement d'autres additifs, qu'on pulvé- rise. Il est possible de pulvériser le matériau en grains, préparé selon le procédé conforme à l'invention, en même temps que l'eau et d'autres fibres céramiques. Lors de l'utilisation du matériau en grains conforme à l'invention en masses fibreuses à projeter on a l'avantage que ces masses nécessitent moins d'eau pour l'ap- plication du pistolet, l'économie en eau pouvant s'élever Jusqu'à 50%. Lors de l'utilisation conforme à l'invention sous forme de masses fibreuses à proJeter, on a en outre l'avantage que les obJets préparés à partir de ces masses possèdent une température limite d'utilisation plus élevée que lors de l'utilisation d'autres masses fibreuses à proJeter du même genre, o, lors de la préparation du matérlau en grains, 11 n'a été effectué aucun compactage. Alnsl la température limlte d'utlllsatlon des masses fibreuses à proJeter utillsées confor- mément à l'invention, qul contiennent le matérlau en grains, préparé conformément à l'lnvention, s'élève après leur appli- cation comme masses de poche de coulées à 15400C en comparal- son de 12600C lors de l'utlllsatlon de masses fibreuses à proJe- ter de compositions semblables, dans lesquelles on a utlllsé un matérlau en grains qul n'a pas été préparé avec compactage. Ces valeurs concernent l'utlllsatlon de fibres céramiques et d'une teneur en A1203 de 47% en poids, o, pour 100 partles en polds de fibres céramlques, sont aJoutées 9 parties en polds de bentonite, 4 parties en polds de phosphate d'alumlnlum solide, finement divisé, calculé en P205, et 6 parties en polds d'eau, et o le traltement thermlque est réalisé à 1000'C. Id facteur de volume du compactage lors de la préparation du ma- térlau en grains s'élève à 4. Lors de l'utllisatlon conforme à l'lnvention en des masses fibreuses à proJeter, celles-cl sont utllisées en garnlssages en particuller pour le revêtement Isolant des fours de traitement thermlque ou comme couche protectrice Isolante sur des matérlaux réfractaires, ces masses fibreuses à projecter pouvant aussi être utlllsées pour l'lsolatlon ultérleure vis-à- vls du feu de garnissages exlstant déjà, par exemple pour des réparatlons. Une utlllsation particulièrement avantageuse en masses fibreuses à proJeter concerne l'appllcatlon au plsto- let des plafonds de chaufferies. Ces revêtements de plafonds de chaufferles sont décrits par exemple dans la demande de brevet allemande déposée et acceptée en RFA n 28 32 D79, o lci les feutres en matérlau flbreux stable à la température sont flxés au moyen d'attaches et la dernière couche de feutres est ensulte complètement recouverte avec une couche protectrice d'un matérlau de construction légère stable aux températures élevées. Lors de l'utllisation conforme à l'lnventlon des masses flbreuses à proJeter 1l est possible d'appllquer au plstolet des constructions de plafonds de ce genre avec les masses fi- breuses à proJeter conformes à l'inventlon, qui donnent, après : squeATns saidwxa sap uaiow ne TIeW9P ua snld agnblIdxa %sa uouaaul aeuas9ad elI * UIEpOTIOD 0 IV aP la aleplOiloo aOD S ap uoli1esTln1 a1p s.ol.zallno;laed g ua sasnelsueAe ae luaanad nea,p s9941uenb sapueai snid ap no 'spiro 9 q, uo Inb STSATp quaMeuIj s;aq s4uen4suoO saeqnep no PslAIp IUGwGUaU S9 o i0 TV ap 'all2uelp (e apeqs el suep asln pqluenb el Sp aouezodWTl ap Tssne puadpp ops2l;n nea,p 9p uenb elI '.asTlTn q nea,p 9gquenb el guem O0 eidWls InoI.eauSwzalpp quepuadao inad uo 'sasleurlliaw d slessa soIdmws ap asuq el ans sp;od us so1.zed 001 q,nbsnr uaeAai9,s qned aele 'apaoel snId saS (e opeus @a suep aeonore n neap 9qluenb eT 'asnaouipnoqt eun ans 9sTie' Isa a2sueoedwoo aI puenb quepuadao:ques:j:$ns spTod ua seTi.xed gS a S aGiua sas.dwoo;a nes,p s9qXTuenb sap 'A4;uoiJ essaid sun suEp no sanblaq ap uoTeoTj.zqej nod jgTsodstp un suep pnloe$J@ Ise a2ei4odwoo ao puenb '(q apeas ael suep poedwoo alnsua esa (e apews al suep nueSqo eueugw et lenbetl suep jT:sodsTp np iuaemalwasuassa puad9p apsTITin nua, p 9nTlunb eU '(e spe4s aT suep esuelpm OC np uot:,tedqJd e1 op sjoT rteaip spiiuenb saqu9zpjiTp esTiin uo 'uolquSuXl, o2wio$i:oo pppgood ae suea Àsamn3 ap ztR sap S2essed un la xnsJ,; sp uo4e3ledoJd eun.xatoecXsa anod '4sueiw4mq 2e- suep Sea[4o anod s:;-nd sap suep aoixa aed 'sgtnpuoa sp go snoair sep suep gS.zaa que gI -aldlSE gueaaSetqo iurp a.oJo snos uo' iesl n,i u@ a;slsuoo iuoTuSauw oeouoo ip9oodd el uoTIas pedpad 'sukeaS ue rkeulpum np esnoeuA uoTsTin eane oauf ewIaoj sei sup siuU414suoo sanU eO osa e 90aruT G age jnad TI uaTq nO s;.uaj z Zp s.ep sapiljoid seogTd ua esseq no Gl 9:aacbo, 4un sJoanbna6 d @4uelT agtne unp no npuo$ X:nou [ uwri-.me 4 u 7io o sTa îe1iIt no nbmt>wqo ue unpf - o*?rac- b: zaq sp no S 0CJJo.I1 suEngsuoo :fcIt'>; ua@àiw ^-',6tu'f.;Éfp a% sc.e ned suWJe ua ne>.zî2: oi'I '.zog$u-7 n:o) sC'uzdoe s oo '[Joad seoiçd ap uo;e c -eoTqe-fj vl znod;szEF-?i Isa 'eU.guOi4 uu1. p o;wI0oUOn tSUoi:S ua nrjiïquï re 'T tr10 4zarw sun ucnJTao ap antEîud aunone quel TS;83qDau pt b zXnyo îjm, fTocr p útDflaCú n gaOu iutOG0 a-[ ú1666tz Dans ces exemples, on utlllse deux sortes de fibres céramiques différentes, c'est-à-dire: A) des fibres céramiques du système A1203-SiO2 ayant 47% de A120 et 53% de S102, dont la température limite u'tlllsatlon se situe à 1260 C, et B) des fibres céramiques du système A1 203-S102 ayant 95% de A1203 et 5% de S102, qui permettent des températures d'utili- sation plus élevées allant Jusqu'à plus de 1500 C. Exemple 1 On Introduit dans un mélangeur "Eirlch" 100 parties en poids de fibres céramiques A), 10 parties en poids d'argile liante ayant une teneur en Al203 de 35% en poids et 1,5 partie en poids de méthylcellulose sèche en poudre, et on mélange l'ensemble pendant 10 minutes. Ensuite on pulvérise, en continuant de mélanger sans interruption, sur la masse se trouvant dans le mélangeur, 10 parties en poids d'une solu- tion de monophosphate d'aluminium à 50% en poids et 2 parties en poids d'eau. On transforme par compression le produit sorti du mélangeur en une plaque ayant uneépalsseur de 30 mm sous une pression de compression de 30 N/mm2 dans une presse à plateaux multiples un compactage d'un facteur de 5,5 est obtenu. Le produit en forme de plaque obtenu est ensuite séché à 1100C pendant 24 heures dans un four puis cuit à différentes températures à chaque fols pendant 24 heures et ensuite broyé Jusqu'à une grosseur de grains maximale de 3 mm. La granulation a les propriétés suivantes: Tableau I Température de cuisson (OC) 800 1350 1510 Densité apparente des grains R(g/cm3) 1,34 1,52 1,77 Poids spécifique S (g/cm 3) 2,60 2,70 2,75 Volumes de pores, Pg, (Vol.%) 47,7 43,7 35,6 Analyse chimique (%) A1205 44,7 SIO2 50,7 Exemple 2 On répète le mode opératoire de l'exemple 1, en utilisant cependant un mélangeur à turbine désagrégeant les fibres. La pression de compression dans le stade b) est de 10 ou 15 N/mm2, ce qui donne pour le compactage un facteur de 4 ou 5 respectivement. Après une cuisson de 13.50 C pendant 24 heures et broyage, on obtient une granulation ayant les propriétés sul- -vantes: o10 Tableau II Pression de compression (N/mm-) 10 15 R (g/cm3) 0, 7 1,02 Poids spécifique (g/cm3) 2,7 2,7 Pg (Vol. %) 74 65 Exemple 3 On répète le mode opératolre de l'exemple 1, en augmentant cependant la quantité de solution du moncphsophate d'aluminium à 15 parties en poids de la quantité d'eau à 5 parties en poids pour un temps de mélange ramené à 20 minu- tes. Après une cuisson à 1550 C-pendant 24 heures et broyage à la granulation désirée, celle-ci avait les propriétés sui- vantes: Tableau III R (g/cm5) 1,9 S (g/cm35) 2,69 Pg (Vol. %) 53,8 Exemple 4 On répète le mode opératoire de l'exemple 1, en ajoutant cependant encore 8 parties en poids de chamotte pul- -dans vérlsée dans le stade a). En outre,/le stade de mélange on aJoute seulement 8,5 parties en poids de la solution de mono- phosphate d'aluminium à 50% en poids mals par contre 4 parties en poids d'eau. La pression de compression dans le stade de compac- tage b) est de 50 N/mm2, ce qui donne un compactage à un fac- teur de volume de 5,2. Le produit en forme de plaque obtenu est séché à C et des échantillonssont cults à différentes températures, indiquées sur le tableau IV suivant. Ensuite le produit séché ou cuit est broyé Jusqu'à une grosseur de grains maximale de 3 mm. La granulation obtenue a les propriétés sulvantes Tableau IV Température de traltement ( C) 180 800 1200 1300 1500 Denslté apparente des grains, R, (g/cm3) 1,30 1,26 1,31 1,34 1,48 Poids spécifique (g/cm3) 2,60 2,60 2,65 2,68 2,72 Pg (Vol. %) 50,0 51,5 50,5 50,0 45,6 Exemple 5 On répète le mode opératoire de l'exemple L, en utlllsant cependant à la place de l'arglle liante 10 parties en polds de Al 203 colloIdal très finement dlvisé. Cet Al 20 se trouve sous forme de solution très vlsqueuse à 50% en polds, ayant une vlscosité de 0,083 Pascals seconde à 20'C. On aJoute 8 parties en polds de solution à 50% en polds de monophosphate d'aluminlum et 3 parties en polds d'eau dans le stade du mélange. Le compactage dans le stade de la compression est réallsé avec une pression de compression de 30 N/mm2, ce qul donne un facteur de volume de 5,4 dans ce stade de compactage. Le reste du traltement est effectué comme dans l'exemple 1, avec, cependant, une température de séchage s'éle- vant à 1200C, et des échantlllons du matériau en plaque cults aux différentes températures de cuisson lndlquées sur le ta- bleau V suivant. Ensuite le matérlau est granulé comme dans l'exemple 1. La granulation fibreuse a les propriétés sulvantes: Tableau V Température de traitement ( C) 120 800 1200 1300 1500 Denslté apparente des grains, R, 1,34 1,32 1,38 1,39 1,44 (g/cm3) Poids spéclfique (g/m3) Poids5sp \ifique (goem/ 32,72 2,72 2,77 2,79 2,83 (o.% 075155, 01 4, Pg (vol. -9) ,7 51,5 50,2 o'l 49,1 p.oqe,p quos V-sallaO 'saopladoaddd safaie2 ap S.anenuoT sap p ddnooPp isa 5axTij el ap,uev.Tos ne.aiew ai *6'ç ap qsa e28eoedwoo al ezd nuasqo amwnoA ua -zna;oej el 'ww 06I X OS ap UO:oaS aun epassod eaqTllj el no 'aellansn asnaulpnoq aun suep uoTsn9lxa,T esTlepaz u0 '4uIauwl;ui auelU9w uo:a neap spTod ua sa!a.zed 08 sa wnTuIwnle,p aleqdsoqdouow ep splod us %09 n uolnlos eun,p spTod ue saTslud 01 esno e uo sInd 'lumeAqaJq eSuelip uo 'ml 9 ap seinoa.zed ap a9ewlxew anossoaB aun,ueà e eSIATp:UGWauTJ sq, agwo-qa op apxxoip spTod ua sasaed a la I aldmexa,l suep apselXIn equeil s0l12eli ap splod ua sçlved 01 qumWuuoTjouoJ ua nasuelîw al suep glnpoa4u; uo aqtnsun BaWqs *solnlfollti;mw ap spiod ua alzed g'1 oaAe salnulw oa q ot juepued,qoTr. - naneue1Pu1 un-suep (ia sanbwueIapo saaqlcj ap splod ue sa;zJed oo00e2uelPu uo pioqeo g *eeu1pnoq -ud giSoedwoo 1 esTle, uo eidwexe lo suac L endwhuxa saangai( oa$ 9111#rlnpoIS (p noA) pd p'à69', S9'i i9'a O9' (,oeo/2) pnbTJoIds spnod oa 1 n1. 8ú.'1 -.'i 6el ce't 'ae 'su.evi sep abluuJeddo #asuea neS q oIú auS 'OoOa 9slIg ( ue! 913aeteop ap 'Jswluamma -9o0 sn moo_r 009 ozi (D@u aUawG.wj sp eoInaoapdwa L nvsaqeqj, uossno op Sl seaJnaLadwe; saueigiTp s p. nao asa npoad Sep no pqqos jInpoad np ZItaed l 'I lsduwaxel op aaloqed do apoIp el uolas Qnuo:qo es-neaqj uoTnlnuiae el Sp sep9.da.d sel enblpup uo pueAons neslq, el a:ns *)oal o v;s TTega gU oseqoes 'el luewap potid'woo -auewi;enp opsa ai ane 'asioeiie uo 01 çg 'ap ewunioA ap anç, eoj un i ae$cIwoo un 4uesgqo uo Cw/N Oú Op uols -safadUsoi op uoTzsaad un SAe age4oendwuoo np siol spod lua seTataed 6 op 4sa egs-t-ri nea,p 9, 4quenb eq wnlulwnle,p &egsqdoqdouow op splod ua %0og i uol j -njos el op nail ne op;îos iunipos ap a4)Pmgdso2oqdJúod op spTod ua SOTIied S'1r 'sa2uie-w np apuls al suep 'aesp.In uol enb jnvs I aldwaxa,I ap aiSoeJapdo apom el aa dga uo 9 aldaxa ú1666M séchées pendant 24 heures à 110 C et cultes aux différentes températures de cuisson Indiquées dans le tableau VII, à chaque fols, pendant 24 heures. Ces galettes d'essai traitées sont ensuite broyées en une granulation de fibres ayant une grosseur de grains maximale de 6 mm. Les propriétés obtenues pour cette granulation fibreuse sont les suivantes: Tableau VII Température de traitement ( C) 110 900 1100 1300 1500 Densité apparente des grains, R, (g/cm3) 0,90 0,87 0,92 1,00 1,27 Poids spécifique (g/cm3) 2,60 2,61 2,63 2,65 2,73 Pg (Vol. %) 65,4 66,6 65,0 62,2 53,5 Exemple 8 On désagrège tout d'abord 100 parties en poids de fibres avec 1,5 partie en poids de méthylcellulose sèche pendant 20 minutes dans un mélangeur à turbine, ensuite on ajoute 10 parties en poids de SiO2 colloïdal sous forme solide, et on mélange avec les fibres. Ensuite on aJoute 8 parties en poids de monophosphate d'aluminium solide poudreux et 8 par- ties en poids d'eau et on mélange encore pendant 12 minutes. Le mélange obtenu, sous forme de miettes, est comprimé dans un dispositif à agglomérer avec un facteur de volume de 4,9, ensuite il est séché pendant 24 heures à 120 C, un autre échantillon est traité thermiquement à 400 C sans sé- chage préalab e7n eures et un autre échantillon est cuit également sans séchage préalable pendant 24 heures à 1000 C. Les échantillons traités obtenus sont broyés Jusqu'à une grosseur de grains maximale de 4 mm, on détermine les propriétés suivantes pour la granulation fibreuse obtenue: Tableau VIII Température de traitement ( c) 120 400 1000 Densité apparente des grains, R,(g/cm3) 1,15 1,10 1,13 Poids spécifique (g/cm3) 2,58 2,57 2,65 ,4 57,2 57,3 g (vol. %) 249997?3 Exemple 9 La granulation fibreuse préparée dans l'exemple 4, qui a été cuite à 800 C, est appliquée au pistolet dans des espaces creux de plafond et sur une paroi verticale, en une épaisseur de 150 mm, avec un liquide de gachage, se compo- sant de 2 parties en poids d'eau et 1 partie en poids d'une solution à 50% en poids de monophosphate d'aluminium avec une machine de projection habituelle type velco. Après le chauf- fage pour sécher la couche projetée, on obtient une couche Isolante de façon caractéristique, solide. Après 20 Jours, on prélève du mur, qui a été maintenu à environ 1200 C pen- dant cette période, des échantillons, qui possèdent les pro- prlétés suivantes: Densité apparente (g/cm3) 1,6 Réslstance à la pression à froid (N/mm2) 7,9 Résistance à la flexion à froid (N/mm2),0 Conductibilité thermique à 700 C (W/m K) 0,4 Exemple 10 On mélange pendant 10 minutes dans un malaxeur à mélange forcé (type Eirlch) 100 parties en poids de la gra- nulation fibreuse préparée dans l'exemple 5, que l'on a cuit à 1300 C, avec 20 parties en poids de ciment alumIneux fondu (marque "Alcoa" 25) et 18 parties en poids d'eau, puis on 2 compacte sous forme de briques de 200 x 200 x 200 mm. Apres la prise, d'une part on sèche ces briques pendant 12 heures à 110 C et, d'autre part, on les cuit encore pendant encore 24 heures à 1300 C. On trouve pour ces briques traitées les propriétés suivantes: Tableau X Après sé- Apres 24 h/ chage 1300 C Densité apparente g/cm3) 1,5 1,6 Résistance à la pression à froid (N/mm2) 1,5 23,0 Résistance à la flexion à 0,5 7,1 froid (N/mm2) Conduebilité thermique à 7006C 0,42 (W/m K) REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de matérlaux réfrac- taires ou réslstants au feu, en grains, contenant des fibres céramlques, contenant: des fibres céramiques, de l'arglle, un llant et éventuellement d'autres additifs habltuels, carac- térlsé par le fait que a) on mélange solgneusement dans un malaxeur 100 parties en polds de fibres céramlques, 2 à 15 parties en polds d'argile et/ou de A1203 très finement dlvisé et/ou de SIO2 trèsfIlnement divlsé et/ou d'hydroxydes d'aluml- nlum et/ou de magnésie très finement divisée et/ou de dloxyde de tltane très finement dlvlsé et/ou d'oxyde de chrome très finement divisé, éventuellement Jusqu'à 10 parties en polds d'autres additifs réfractaires et 1 à 8 par- ties en polds de llant phosphaté, éventuellement en aJoutant un plastifiant avec environ 2 à 25 parties en polds d'eau, b) on compacte le mélange obtenu dans le stade a) à un facteur de volume d'au moins 3, et C) le prodult obtenu dans le stade b) est séché et/ou tralté thermiquement à des températures de 250 à 600 C et/ou cuit à des températures plus élevées pulsqu'il est broyé Jusqu'à la granulation déslrée. 2. Procédé selon la revendlcation 1, caracté- rlsé par le fait que l'on utlllse comme fibres céramlques des filbres désagrégées. 3. Procédé selon la revendlcation 1, caracté- rlsé par le fait que l'on utillse comme argile la bentonite. 4. Procédé selon la revendlcatlon 1, caracté- rlsé par le fait que l'on aJoute comme autres addltlfs réfrac- talres: la porcelalne pulvérisée ou la chamotte. 5. Procédé selon la revendicatlon 1, caracté- risé par le fait que l'on utllise comme liant phosphaté: le polyphosphate de sodium. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendl- cations 1 à 4, caradérlsé par le fait que l'on utllise comme llant phosphaté: le monophosphate d'alumlnium sous forme so- lide ou sous forme de solution dans l'eau. 7. Procédé selon la revendicatlon 1, caracté- rlsé par le fait que l'on aJoute comme plastifiant: la méthyl- cellulose en une quantité allant de 1 à 6 parties en poids. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendl- cations précédentes, caractérise par le fait que l'on effectue le compactage dans le stade b) à un facteur de volume de 5 à 8. 9. Procédé selon la revendication 1, caracté- risé par le fait que dans le stade b) on effectue le compac- tage par extrusion, en utilisant alors eependant dans le stade a) Jusqu' 100 parties en poids d.'eau pour la préparation du mélange. 10. Procédé selon la revendication 1, earacté- risé par le fait que dans le stade b) on effectue le compac- tage dans un dispositif servant à la fabrication des briques. 11. Matériau réfractaire ou résistant au feu, en grains, contenant des fibres céramiques, praparé selon le procédé de l'une queleonque des revendicatilons I à 10. 12. Utilisation du matériau réfraetalre ou résistant au feu, en grains, contenant des fibres céramiques, dans les masses fibreuses à proJeter. 13. Utilisation du matériau réfraetaire ou résistant au feu, en grains contenant des fibres céramiques lors de la fabrication de pièces profildes comprimées, damées. ou inJectées. 14. Utilisation du matériau réfractalre ou résistant au feu, en grains, contenant des fibres céramiques, comme chargement ignifuge, simplement versé dans les trous ou les conduits.