Brevet FR2508500A1 — publié le 19821231

La présente invention concerne la fabrication de fibres chimiques, plus particulièrement la fabrication de fils d'hydrate de cellulose, et a notamment pour objets un procédé de fabrication de fils textures d'hydrate de cellulose, un dispositif pour la formation de bobines de filature à partir desdits fils, ainsi que les fils texturés obtenus par ledit procédé. L'invention trouvera un large emploi dans l'industrie textile pour la fabrication de tapisseries, tissus d'ameublement, rideaux, articles de mercerie comme par exemple les rubans et les franges. Les procédés thermo-mdcaniques largement employes pour la texturisation des fils synthétiques par torsion, ondulation, pressage, etc0, ne conviennent pas pour la texturisation des fils en hydrate de cellulose finis, pour la raison que ces fils ne sont pas thermoplastiques.Les fils d'hydrate de cellulose ont une haute température de vitrification et conservent d'une manière stable leur structure physique lors AU chauffage des fils régénérés jusqu'a la température de décomposition0 Pour cette raison, on ne peut donner aux fils dshy- drate de cellulose une frisure stable et les rendre hautement volumineux (gonflants) tuyau cours de leur formation, la fixation de ces propriétés étant assurée lors de la reginération de hydrate de cellulose. On connais divers procédés de fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose. Dans les brevets des E.U.A. No. 2 894 802 et 2 625 461, est décrit un procédé de texturisation de fils artificiels par régénération partielle périodique du fil en formation, sous l'action de gaz chaud (air, vapeur) ou d'un liquide à une température de 50-120 C, qui sont amenés à trouver les fentes des galettes de filage. Dans certains brevets (brevet japonais No. 13217-44, brevets des E.U.A. No. 3 103 732 et autres), est prévue l'obtention de fils frisés artificiels au cours de leur formation, par assemblage des fils fraichement formés ayant un retrait potentiel différent. La frisure d'un fil composite est obtenue, au cours de sa formation, par traitement d'un groupe de filaments dans un bain de coaKtlation de telle façon qu'il conserve son retrait potentiel du fait de son étirage, tandis qutun autre groupe de filaments est relaxé.Ensuite les filaments assemblés passent par une chambre thermique dans laquelle les deux groupes de filaments subissent des retraits dlfférents, Selon le brevet des E.U.A.No. 2 440 761, le fil artificiel frisé est obtenu en amenant simultanément deux solutions de filage à propriétés différentes dans chacun des trous d'une filière. Pendant le séchage des deux parties de la coupe transversale du filament, le retrait différent des deux parties provoque sa courbure et sa frisure ; il s'ensuit la formation de filaments dits à deux constituants. Selon d'autres procédés de fabrication de fils frisés d'hydrate de cellulose, une structure volumineuse est obtenue gracie aux propriétés différentes de l'enveloppe et de l'me des fibres d'hydrate de cellulose. La particularité de ces propriétés réside dans les conditions créées lors de la formation du filament et qui font que l'enveloppe se solidifie plus rapidement que 1'âme du filament, ce dernier étant, dans cet état, soumis à l'étirage.La frisure des fils d'hydrate de cellulose est obtenue en les traitant dans des réactifs provoquant un fort gonflement de l'tme de la fibre, le retrait ultérieur, différent en valeur et en direction, de 1'ame et de l'enyeloppe des filaments pendant le séchage entratnant la frisure des fils composites d'hydrate de cellulose. Le défaut principal des procédés décrits ci-dessus, basés sur des méthodes de modification structurale, réside dans 11 instabilité de la frisure et de l'aspect volumineux (gonflement) de ces fils quand ils sont soumis à des traitements répétés à l'eau, et encore plus quand ils sont soumis à des traitements alcalins. Cela s'explique par les basses propriétés élastiques des fils dthydrate de cellulose, en particulier celles des fils frisés, car à la formation de la frisure, ne participent principalement que les forces élastiques de l'enveloppe. Les processus de relaxation se produisant lors de traitements à l'eau réitirés s'accompagnent d'un amortissement (extinction) des forces élastiques, ce qui entrains une perte de gonflant spatial élastique du fil composite. Dans des brevets anglais, américains, ouest-allemands, français et japonais sont décrits divers procédés de fixation de la frisure obtenue par étirage des fils incomplètement régénérés, suivi de leur retrait à l'état libre. Pour la fixation de la frisure on ajoute essentiellement du formaldéhyde, qui fixe la disposition des macromolécules dans le fil élémentaire, en les liant ensemble par des liaisons covalentes solides. Le formaldéhyde est ajouté à la viscose ou dans le bain de précipitation, ou bien encore, on affectue le traitement avec une solution de formaldéhyde aqueuse après coagulation du filament en formation. Dans certains cas, on propose d'ajouter à la viscose des modificateurs (du type: composé de zinc, étain, copolymère d'oxyde d'aluminium, de diamine, etc). Toutefois, les procédés cités de fixation de la frisure des fils sont peu efficaces. En outre, l'emploi de modificateurs et/ou de formaldéhyde lors de l'obtention des fils texturés rend plus compliquée la régénération de la solution de précipitation, ainsi que la clarification d'ettluents tels que les eaux usées. Des tentatives ont été faites pour obtenir des fils texturés hydrate de cellulose présentant une structure volumique (gonflant) suffisamment stable. Dans ce cas, la formation de filaments s'effectue dans deux cuves avec séparation des processus de coagulation et de décomposition du xanthogénate de cellulose en hydrate de cellulose. Le fil de xanthogénate, avant la régénération complète de la cellulose, passe entre des cylindres cannelés ou d'autres dispositifs mécaniques (par exemple, les brevets français No. 824 636 et 46 841). Toutefois, de pareils fils ont une basse résistance mécanique, ce qui ne permet pas leur fabri cation industrielle. Les procédés décrits dans les certificats d'auteurs soviétiques No. 150 976, 144 574, 314 826 apportent une solution particulièrement réussie au problème de la fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose volumineux, à structure spatiale hautement gonflante, résistante aux traitements humides et thermiques et aux actions mécaniques. Dans ces procédés, la formation de la structure hautement gonflante est obtenue par retordage d'un fil de xanthegénate gélifié et par sa régénération dans cet état avec détordage subséquent (consécutif) du fil après séchage. Ce procédé permettant de donner aux fils dthydrate de cellulose une structure hautement gonflante est similaire au procédé classique de fabrication de fils synthétiques texturés à haute extensibilité qui, comme on le sait, permet d'obtenir le plus fort effet de structure hautement gonflante et de grande ressemblance à la laine. Comme décrit dans le certificat d'auteur soviétique No. 314 826, de pareils fils sont obtenus par filage à deux bains dans les machines de filature à pots, en employant une première solution (de précipitation) sans acide et une seconde solution (de régénération) acide saline. Dans la première solution s'effectue la précipitation du filament de xanthogEnate, lequel arrive ensuite dans le pot centrifugouroù il subit un nombre de torsions prédéterminé, c 'est-à-dire une texturisation. La structure du fil est fixée grâce à la décomposition du xanXhogJnabe de cellulose en hydrate de cellulose par interaction avec la seconde solution ou solution de régénération directement dans le pot de filage en rotation. L'étape suivante de ce procédé est le finissage définitif du fil obtenu, c'est-à-dire son lavage pour le débarrasser des restes de soufre, de fer, de sulfates et son séchage avec torsion subséquente du fil arrivant d'une bobine de filature. Suivant le certificat d'auteur de l'URSS No. 144 574, la formation des fils d'hydrate de cellulose s'effectue dans une solution non acide contenant 260-280 g/l de sulfate d'ammonium et 100-120 g/l de sulfate de sodium à une température de 45-600C. Le fil retordu est fixé avec une solution contenant 50-150 g/l d'acide sulfurique avec addition de sulfates à une température de 20-40 C. Toutefois, ce procédé présente une série d'inconvénients qui sont particulièrement prononcés quand ce procédé est employé à l'échelle industrielle. L'utllisation d'une solution de précipitation non acide en association avec une solution de régénération acide saline nécessite la mise au point d'une technique de régénération de solutions de précipitation et de régénération de différentes compositions qualitatives. La première solution (de precipitation) continent un mélange de sulfates d'ammonium et de sodium, tandis que la seconde solution (de régénération) contient de acide sulfurique et des sulfates de sodium et de zinc. Au cours du filage, le filament effectue un transfert des composants de la solution de précipitation dans la solution de régénération, de sorte que la solution devient une solution de plusieurs sulfates : d'ammonium, de sodium et de zinc. On n' trouvé busqua présent aucun procédé de régénération des solutions contenant ces sulfates. En outres ce procédé peut entre mis en oeuvre seulement dans des conditions de laboratoire , et on ne connatt jusqutà présent aucun dispositif permettant d'utiliser ce procédé à l'échelle industrielle. Les tentatives faites pour utiliser les dispositifs connus pour mettre en oeuvre ledit procédé ont montré qu'avant la levée de la bobine de filage du dispositif il faut arrêter l'amenée de la solution de régénération dans le pot de filage, et dans ces conditions, la régénération de l'hydrate de cellulose dans le filament tordu des dernières couches de ia bobine n'est pas assurée, de sorte que la quantité de xanthogénate résiduelle dans le filament des dernières couches de la bobine est de 20 à 30 ml ou plus (solution dtiode 01 N). Ensuite, pendant le finissage des bobines sur les ma chines de finissage, les couches intérieures qui n'ont pas subi une régénération complète se collent et empêchent le passage des solutions de finissage à travers les couches de la bobine, d'oùune forte altération de la qualité de toute la longueur de fil se trouvant dans la bobine, car ce fil ne peut entre débarrasF,par lavage, des impuretés qui s'y trouvent (soufre, fer, sulfates). Sa résistance mécanique et sa résistance à la flexion diminuent et, en conséquence, le traitement subséquent des fils est rendu difficile par le grand nombre de casses. Après le séchage, le fil devient raide, fragile et très laineux. Pour assurer un bon lavage du fil avec élimination de l'acide, du soufre et du fer, les fils texturés de viscose sont soumis à un finissage réitéré (deux ou trois fois) sur une machine de finissage,cequL-tégalement défavoble à la qualité du fil. Pendant les finissages répétés, les fils sont soumis plusieurs fois à l'action de la chaleur (de 22 à 700C), de sorte que le gonflement du fil se produit en alternance avec son retrait. La bobine gonfle et perd sa forme initiale, ce qui rend le traitement du fil encore plus difficile. En outre, comme les couches intérieures de la bobine n'ont pas été régénérées complètement, elles deviennent, pendant et après la levée de la bobine, une source de dégagement intense de gaz, ctest-a-dire de sulfure de carbone et de sulfure d'hydrogène,dans la salle de filature et ensuite sur tout le traJet de la bobine jusqu'à l'atelier de finissage. Etant donné que la levée d'une bobine de fil de viscose texturé, d'une densité linéique d'environ 200 tex,se fait toutes les deux heures, sa pollution par les gaz s'accrott encore plus et, à la levée, dépasse 300 mg/m3. Les levées fréquentes des bobines entrasse un accroiîssement des aéchets sous forme de bouts d'enfilage du fil de xanthogénate (jusqu'à 8-10%), ce qui augmente la quantité de gaz dans l'espace situé sous la capsule de la machine, du cbté où se fait l'enfilage, c'est à-dire dans la zone de respiration de l'opérateur. Ainsi, l'emploi d'un tel procédé dans les conditions industrielles est possible seulement si les opérations de régénération définitive de l'hydrate de cellulose et de lavage du fil sont réalisées sur une même machine. D'après le brevet français No. 543.256, on connait un procédé de fabrication de fils artificiels à basse densité linéique dans un seul bain, sur une machine centrifuge, par précipitation du filament dans une solution de précipitation assurant simultanément la régénération de l'hydrate de cellulose, suivi éventuellelent d'un lavage du fil régénéré pour en éliminer les impuretés. Ceci permet d'éviter le collage des filaments et de réduire le nombre de casses lors de la formation subséquente de la bobine de filature. Après avoir obtenu la bobine de filature, le fil est définitivement débarrassé des impuretés par lavage et est ensuite séché dans une autre installation. Ce procédé est lis en oeuvre dans une installation comprenant successivement un dispositif pour la précipitation de la solution de filage, un dispositif pour la réception et l'étirage des fils et un dispositif pour le lavage prélininaire des fils,dEbarrassant ceux-ci des impuretés, et pour la formation d'une bobine de filature. Suivant le brevet cité ci-dessus, le dispositif pour le lavage préliminaire des fils comprend un entonnoir avec un guide fil, dans lequel est amené le fil fraichement formé venant du dispositif de réception et a'étirage des fils. En même temps, la solution de lavage est amenée dans l'entonnoir pour débarrasser les fils des impuretés. Pour ladite solution est prévu un collecteur relié à l'entonnoir par un tuyau flexible luni d'une vanne d'interception. Le bout inférieur de l'entonnoir se trouve dans le pot centrifugeur pour la formation et le centrifugeage de la bobine de filature. Le procédé ci-dessus et le dispositif pour sa mise en oeuvre permettent d'obtenir des fils textiles extrêmement lisses, et de préférence à basse densité linéique, par la méthode de filage à un seul bain sur une machine centrifuge. Toutefois, le dispositif décrit ne peut pas trouver un emploi industriel, par suite de l'utilisation d'un tuyau flexible en caoutchouc pour raccorder le collecteur à l'entonnoir animé d'un mouvement de va-et-vient, et ce genre de raccordement est rapidement mis hors d'usage. Un autre grand inconvénient réside dans la non interruption de l'alimentation en solution au moment de la levée des bobines finies, quand l'entonnoir et le guide-fil sont écartés. A ce moment le jet de solution continue d'arriver dans l'entonnoir, tombe sur les mains des fileurs et éclabousse le bati de la machine en provoquant la corrosion de la machine et en créant des conditions de travail insolubles. Les tentatives faites pour arrêter l'arrivée de la solution au moment de la levée de la bobine, au moyen de la vanne proposée dans le brevet,ne donnent pas un résultat satisfaisant, car les vannes sont contaminées par les sulfates et sont lises hors d'usage. Le but de la présente invention est donc de créer un procédé de fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose, qui pourrait être employé à l'échelle indus trielle et permettrait d'augmenter la résistance mécanique et la résistance à la flexion des fils produits suivant toute leur longueur, tout en conservant une structure très volumineuse (gonflante) du fil. Un autre but de la présente invention est de créer un dispositif pour la formation d'une bobine de filature, qui permettrait de produire à l'échalle industrielle des fils très gonflants présentant une résistance mécanique et une résistance à la flexion élevées suivant toute leur longueur. La présente invention vise par conséquent à créer un procédé de fabrication d'un fil texturé d'hydrate de cellulose et un dispositif de formation d'une bobine de filature, au moyen desquels le traitement du fil texturé par torsion se ierait de telle façon que lesdits procédé et dispositif puissent être réalisés industriellement, tout en augmentant la résistance mécanique du fil produit suivant toute sa longueur, ainsi que sa résistance à la flexion, et en conservant au fil une structure à fort gonflant. Le problème ainsi posé est résolu du fait que le procédé de fabrication de fil texturé d'hydrate de cellulose, du type comprenant une précipitation d'une solution de pilage dans une solution de précipitation, avec obtention d'un fil gélifié ; une torsion du fil gélifié avec formation simultanée d'une bobine de filature ; une régénération de l'hydrate de cellulose dans le fil tordu, par traitement avec une solution acide saline contenant du sulfate de soude, du sulfate de zinc et de l'acide sulfurique ; un lavage définitif du fil produit pour le débarrasser des impuretés ; un séchage, et un retordage du fil à partir de la bobine de filature, est caractérisé, suivant l'invention, en ce que la précipitation de la solution de filage est effectue dans une solution acide saline contenant 45 à 85 g/i d'acide sulfurique, 260 à 300 g/l de sulfate de sodium et 14 à 24 g/l de sulfate de zinc, et que directement après la régénération de l'hydrate de cellulose, réalisée Jusqu'd obtention dtune teneur moyenne en xanthogénate résiduel de 1,0 ml d'après une solution d'iode 0,1N, on effectue un lavage initial préliminaire du fil pour en éliminer les impuretés pendant le temps nécessaire au dégazage de la bobine de filage. Grâce à la présente invention, il est devenu possible d'obtenir un fil texturé d'hydrate de cellulose à structure très volumineuse , dont la charge de rupture àl'étst sec est d'environ 7,8 à 8,8cN/tex/cN,présentant une résistance à la flexion excédant de deux fois celle des fils produits jusqu'à présent. Pour satisfaire aux normes admises pour la concentration limite de sulfure de carbone, égale à 1 mg/m3, il est efficace, suivant l'invention, de conduire ledit lavage préliminaire du fil pendant au plus deux heures. I1 est eificace d'employer dans l'installation pour la fabrication de fil texturé d'hydrate de cellulose conformément au procédé de l'invention un dispositif pour la formation d'une bobine de filature, du type comprenant un bottier ou corps étanche pourvu d'un couvercle et jauni d'une conduite d'aspiration d'air avec un pot centrifugeur et un entonnoir de filage disposés à l'intérieur dudit bottier, un collecteur pour une solution acide saline de régénération dirigé vers le pot centrifugeur, caractérisé, suivant l'invention, en ce que le collecteur pour la solution acide saline communique avec le pot centrifugeur au moyen d'un tuyau rigidement fixé dans le couvercle dudit bottier et dont un bout est situé dans le pot, et l'autre bout, dans le collecteur, ledit collecteur étant disposé, par rapport à la hauteur du bottier, à un niveau assurant par dépression l'aspiration de la solution acide saline dans le pot de filage, ledit dispositif étant en outre muni d'un réservoir pour la solution destinée audit lavage du fil, ledit réservoir étant périodiquement lis en communication avec le pot centrifugeur à la fin du stade de régénération. Le dispositif faisant l'objet de l'invention n'est pas compliqué, se distingue par la simplicité de son utilisation et permet d'intensifier tout le processus de traitement du fil. En outre, grâce à la présente invention, il est devenu possible d'employer des solutions à haute température, allant jusqu'à 90*C et plus, car le dispositif proposé exclut tout contact entre le personnel et les solutions employées, ainsi que toute perte de celles-ci. Suivant un mode de réalisation de la présente invention, le réservoir pour la solution de lavage du fil communique par l'intermédiaire du collecteur de solution acide saline avec le pot centrifugeur. Suivant une variante de réalisation de la présente invention, le réservoir pour la solution de lavage du fil est réalisé sous forme d'un collecteur communiquant avec le pot centrifugeur, de la meme façon que le collecteur de solution acide saline. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparattront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisations donnés uniquement à titre d'exemplesnon limitatifs, avec référencesaux dessins non limitatifs annexés dans lesquels : - la figure 1 montre un dispositif pour la formation d'une bobine de filature conformément à la présente invention (vue générale en coupe longitudinale) - la figure 2 montre une variante de réalisation du dispositif de formation d'une bobine de filature confor mément à la présente invention (vue générale en coupe longitudinale). La description qui va suivre se rapporte à la fabrication d'un fil texturé d'hydrate de cellulose. A la première étape du procédé selon l'invention, une solution de filage, par exemple, une viscose désaérée (teinte si nécessaire), contenant de 7 à 10% en poids d'alpha-cellulose et 6 à 7 de soude caustique ayant une viscosité correspondant à 30-50 sec et une maturité de 12 à 19 cm3 d'après le chlorure d'ammonium, est amenée à travers des filières dans une solution de précipitation et de coagulation contenant, suivant la présente invention, 45 à 85 g/l d'acide sulfurique, 260 à 300 g/l de sulfate de sodium et 14 à 24 g/l de sulfate de zinc. Comme on le sait, la présence d'acide sulfurique dans la solution de précipitation provoque,simultanément avec la formation d'un fil gélifié ou géliforme, une régénération de celle-ci,ce qui empêche sa torsion ultérieure en vue de sa texturisation. La présence de sulfate d'ammonium dans la solution de précipitation employée précédemment assurait jusqu'ici l'obtention d'un fil ayant une structure homogène suivant sa section transversale.Toutefois, les auteurs de la présente invention ont consacré leurs efforts à réduire autant que possible la différence de composition des solutions de précipitation et de régénération, et ils ont établi que la composition précitée de la solution de précipitation permet elle aussi d'obtenir une structure homogène du fil formé et d'assurer par conséquent sa texturisation par torsion et l'obtention d'une structure volumineuse (gonflante) après la régénération. La solution acide-saline de précipitation, contenant 45-85 g/l d 'acide sulfurique, 260-300 g/l de sulfate de sodium et 14-24 g/l de sulfate de zinc, grSce aussi bien à ses composants qu'aux rapports de leurs quantités, assure la précipitation du xanthogénate de cellulose sous forme d'un fil gélifié sans saponification et régénération de l'hydrate de cellulose. Quand on diminue les teneurs en composants, indiquées ci-dessus,en dessous des valeurs mentionnées, la coagulation de la solution de filage on fil gélifié ne se produit pas et la solution de filage se disperse. Une solution de précipitation acide-saline dont les teneurs on composants excèdent les valeurs proposées dans la présente invention, assure une haute capacité de ceagulation, mais contribue en même temps à la décomposition du xanthogénate de cellulose avec la régémératien de l'hydrate de cellulose dans l'enveloppe du fil et à l'obtention, de cette façon, d'une structure hétérogène avant l'opération de torsion, ctest-i-dire de texturisation, de sorte que les propriétés gonflantes (volumineuses) des fils texturés se trouvent fortement réduites.La solution acide-saline proposée dans la présente invention assure la précipitation de la solution de filage en fil gélifié à structure homogène se piratant au maximum de déformation de tersion, c'est-à-dire assurant sa texturisation. La température de la solution de précipitation est de 40 à 60 C. Lors de l'extrusion de la viscose dans la solution de précipitation et de coagulation, le xanthogénate de cellulose précipite sous la forme d'un fil de xanthogénate gélifié composite, le fil de xanthogénte gélifié ainsi formé étant retiré de ladite solution de précipitation par des moyens spéciaux con. par exemple une galette de filage, à la vitesse de 10 à 40 m/min au stade de retordage pendant lequel se forme en même temps la bobine de filature. Le retordage du fil gélifié (par exemple 300 torsions pour un fil à densité linéique de 200 tex) est effectué à l'entrée du fil dana le pot centrifugeur tournant à une vitesse de 6000-9000 tr/min. Le sil entrant dans le pot de filage subit un retordage assurant a texturisation. Comme on le sait les fils multifilamenteux subissent pendant leur retordage des déformations combinées : flexion, extension et compression. Le fil gélifié de xanthogénate est plastique et se prête facIlement aux déformations combinées de torsion, de sorte que l'on obtient un profil déformé original des fils élémentaires, qui leur imprime la frisure. Pendant le mouvement de translation du fil lors du retordage, les fils élémentaires se replacent continuellement de l'axe vers la périphérie. De ce fait, la forme des coupes transversales des fils élénientaires change continuellement suivant la longueur du fil, ce qui augmente la déformation (frisure) du fil. Le degré de frisure et la structure hautement gonflante des fils de viscose texturés dépend de la valeur de la torsion applique pendant le filage et de la densité linéique du fil monifilament et multifilaments. La fixation de la frisure des fils élémentaires est obtenue grace aux phénomènes physico-chimiques se produisant dans le fil retors lors de la décomposition du xanthogénate de cellulose en hydrate de cellulose La décomposition du xanthogénate de cellulose dans le fil retors est effectuée par traitement de ce dernier avec une solution de réduction complémentaire (de régénération) amenée dans le pot de filage. La solution de régénération acide-saline contient 45-150 g/I d'acide sulfurique, 260-300 g/l de sulfate de sodium et 14-21 g/l de sulfate de zinc. La température de la solution de régénération est de 40-600C. La solution de régénération peut contenir 10-20 g/l diacide sulfurique à la température de 80-100 C. Les sulfates de sodium et de zinc dans la solution de régénération se forment gracie à leur entrainement hors de la solution de précipitation. L'emploi, aux deux étapes mentionnées (de precipita- tion et de régénération), de solutions de même composition permet de résoudre complètement le problème de la régénéra- tion des composants des solutions, de simplifier et de réduire le coût de la technologie et d'élaborer un procédé dont la mise en oeuvre est facile dans les conditions industrielles, tout en permettant d'obtenir un fil texturé d'hydrate de cellulose dans les propriétés assurent son traitement subséquent tout en préservant sa structure hautement gonflante. Sous l'action de l'acide sulfurique, qui est l'un des constituants principaux de la solution de régénération, ont lieu une saponification du xanthogénatede cellulose et une fixation de la structure du fil retors régénéré. Les autres constituants de la solution de régénération, c' est-à-dire les sulfates de zinc et de sodium, règlent la vitesse de décomposition duxanthogénatede cellulose. Simultanément avec les processus principaux de décomposition du xanthogénate de cellulose dans la solution de régénération se déroulent des réactions de décomposition des produits secondaires, pendant lesquelles se dégagent des gaz toxiques: sulfure de carbone, sulfure d'hydrogène, gaz sulfureux, ainsi que du soufre polluant les fibres et la solution de régénération. La régénération de l'hydrate de cellulose dans le fil steffectue,suivant la présente invention, jusqu'à une teneur moyenne de xanthogénate résiduel de 1,0 ml d'après une solution d'iode 0,1 N. Dès que ladite teneur en xanthogénaterésiduel est atteinte, on procède dans le pot de filage centrifugeur à un lavage préliminaire du fil obtenu pour le débarrasser des impuretés, csest-à-dire des constituants des solutions de séparation et de régénération employés précédemment, des produits secondaires se formant lors de la formation du fil, et des impuretés mécaniques. En outre, le lavage du fil dans le pot centrifugeur permet de ramollir la bobine de filature tout en préservant la structure du bobinage. Quand un lavage préliminaire est nécessaire pour éliminer les produits de décomposition secondaires, par exemple le soufre, ainsi que pour préserver la structure du bobinage de la bobine et pour effectuer son dégazage, ce lavage est réalisé avec les mêmes solutions que celles employées pour la régénération de l'hydrate de cellulose. S'il faut laver le fil pour en éliminer les constituants de la solution de régénération, on effectue le lavage du fil dans la bobine de filature avec de l'eau douce dont le pH est égal à 8-9, ou avec de l'eau contenant de l'acide sulfurique à raison de 20 gfl au maximu. Simultanément avec ce lavage du fil s'effectue le dégazage de la bobine de filature, c'est-à-dire le dégagement du sulfure de carbone conformément aux réactions indiquées plus haut et son élimination par amenée continue de la solution de lavage. Suivant la présente invention, le lavage initial préalable du fil pour le débarrasser des impuretés est conduit pendant un temps suffisant pour assurer le dégazage de la bobine de filature. Dans ce cas, ce lavage préliminaire du fil est conduit pendant deux heures au maximum. Lorsque le lamage préliminaire du fil et son dégazage sont terminés, la bobine de filature est transférée du pot de filage à une installation spéciale de construction connue des spécialistes, où,en employant des substances analogues à celles utilisées pour le lavage préliminaire, on procède à un lavage définitif du fil produit, y compris une opération de désulfuration avec lavages subséquents réitérés avec de l'eau douce à une température de 45-50 C. Le stade suivant de la fabrication du fil texturé d'hydrate de cellulose est le séchage du fil en bobines de filature, effectué par exemple dans des séchoirs à tunnel à une température de 55-75 C. La durée du séchage est en règle générale de 5 à 8 Jours jusqu'à obtention d'une humidité du fil de 5 à 9%. Après égalisation de l'humidité du fil dans toute l'épaisseur de la bobine de filature, effectuée dans des chambres de conditionnement, on procède au détordage du fil de la bobine. Le but principal di détordage est de réaliser la frisure obtenue lors de la formation des fils composites à structure gonflante.Comme les fils élémentaires ont un profil courbe et continuellement variable, ils ne peuvent pas former une structure compacte, de sorte que la section transversale totale du fil composite s' accroît fortement avec formation d'une structure très gonflante. En outre, les déformations mécaniques se produisant lors du détoroage du fil provoquent dans le fil des contraintes supplémentaires. Les fils élémentaires, en tendant à revenir à leur état d'équilibre initial (c'est-à-dire à leur position de saponification du xanthogénatede cellulose) se courbent en forme de ressorts spatiaux, ce qui augmente encore l'effet de gonflant du fil multifilament. Le fil texturé d'hydrate de cellulose est obtenu dans une installation comprenant un dispositif pour l'obtention d'un filament gélifié, des galettes de filage pour le transfert dudit filament à la zone de retordage et à un dispositif pour la formation d'une bobine de filature, un dispositif de lavage de la bobine en vue d'en éliminer les impuretés, un séchoir et un dispositif de détordage du fil de la bobine de filature. Les dispositifs énumérés sont largement connus par les spécialistes et sont employés dans la fabrication de fils textiles en viscose par filature centrifuge.Pour la mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de lirventton,lls ne nécessitent pas de modifications importantes à l'exception du dispositif de formation de la bobine, dont la description détaillée est donnée ci-dessous. Le dispositif pour la formation de bobines de filature selon la présente invention se compose d'un bottier étanche 1 (figure 1), d'un couvercle 2, d'une conduite d'aspiration d'air (non représentée) communiquant avec le bottier 1 par un raccord 3 pour l'évacuation des solutions et l'aspiration des mélanges gaz-air. Dans le bottier 1 est installé un pot de filage centrifugeur 4 d'une capacité de 400-1000 g en poids sec du fil, monté sur l'arbre d'une broche électrique 5. Les parois du pot sont pourvues de trous et dans Me couvercle 2 du bottier 1 est prévu un trou pcur un entonnoir 6destiné à la formation de la bobine de filature 7 dans le pot centrifugeur 4.L'entonnoir 6 est monté mobile verticalement en va-et-vient. DU côté extérieur du bottier 1 est monté un collecteur 8 pour la solution de régéné.ation acide-saline,muni d'un réservoir 9 pour cette solution et d'une valve 10. Outre le collecteur 8 il y a un collecteur similaire 11 avec un réservoir 12 pour la solution de lavage. Suivant la présente invention, les collecteurs 8 et Il communiquent avec le pot centrifugeur 4 par 1'inter- médiaire de tuyaux 14 et 15 rigidement fixes dans le couvercle 2 du bottier 1. Un bout de chacun des tuyaux 14 et 15 est situé dans le pot 4, et l'autre bout, dans les collecteurs 8 et 11, respectivement. Les collecteurs 8 et il sont montés, par rapport au bottier 1, au niveau nécessaire pour assurer l'aspiration des solutions acides-salines et de lavage à travers les tuyaux 14 et 15 dans le pot centrifugeur. L'aspiration des solutions à partir du collecteur 8 ou 11 à travers le tuyau 14 ou 15 dans le pot centrifugeur 4 s'effectue gracie à la dépression créée dans le bottier étanche 1. Le degré de dépression dans le bottier 1 dépend de la vitesse de rotation du pot centrifugeur 4 et des volumes dtair aspiré. A une vitesse de rotation du pot centrifugeur 4 comprise entre 6Q80-9000 train et pour une quantité d'air aspiré d'un bottier 1 de 3-10 m3/min, la dépression atteint 19,6 à 294,2 Pa ou 2 à 30 mm de colonne d'eau. L'invention prévoit l'amenée des diverses solutions dans le pot de filage 4 par des tuyaux 14 et 15 individuels disposés dans le couvercle 2 du bottier 1. Toutefois, il est auss possible d'amener les différentes solutions à travers un même tube 14 ou 15. Pour cela, le réservoir 12 pour la solution destinée au finissage est mis en communication avec le pot centrifugeur 4 par le collecteur 8 de solution de régénération acide-saline (figure 2). L'emploi de l'une ou l'autre variante dépend des exigences quant à la teneur maximale admissible en sulfure de carbone dans la zone de service de la machine et de la construction du dispositif pour la formation de la bobine de filature. Pour mettre en oeuvre dans les meilleures conditions possiblesle procédé faisant l'objet de l'invention, il est efficace d'employer au moins deux dispositifs de formation de bobines de filature pour un dispositif de formation de filament gélifié, car pendant le temps nécessaire à la régénération définitive de l'hydrate de cellulose, le lavage de la bobine obtenue et son dégazage dans l'un des dispositifs, il est possible d'effectuer la formation d'une nouvelle bobine dans l'autre dispositif. De cette façon, la formation de bobines est conduite d'une manière semicontinue, gracie à quoi les dechets se produisant lors de l'enfilage sont considérablement réduits. Le fonctionnement du dispositif s'effectue comme suit. Le filament gélifié 16 comportant un nombre prédéterminé de torsions est amené dans le pot centrifugeur 4, tournant à une vitesse de 6000-9000 trs/min, en passant par ltenton- noir 6 animé d'un mouvement de va-et-vient dans un plan vertical. Grâce au mouvement de va-et-vient de l'entonnoir 6 et à la rotation du pot centrifugeur 4, se forme une bobine de filature de fil retors texturé.En même temps, gracie à la dépression créée dans le bottier et due à son étanchéité, ainsi qu' la rotation du pot centrifugeur, la solution de régénération acide-saline est aspirée du callec- teur8 8 travers le tuyau 14 et arrose en continu le fil retors arrivant dans le pot, ce qui assure la régénération de l'hydrate de cellulose dans le fil retors et la fixation de la structure du fil texturé. Lorsque la formation de la bobine estterminée, on interrompt l'amenée du fil dans le pot centrifugeur 4, tandis que la solution de régénération continue d'arriver dans le pot centrifugeur 4 pendant tout le temps nécessaire à la régénération de l'hydrate de cellulose du fil retors des couches intérieures de la bobine de filature jusqu'à une teneur moyenne en xanthogénaterésiduel de 1 ml d'après une solution dtiode 0,1 N. Par exemple, pour un fil à densité linéique de 200 tex,le temps supplémentaire de traitement du fil en vue de sa régénération jusqu'à 1 ml (d'après la solution d'iode 0,1 N) est de 3 à 10 min. Pour assurer une grande réduction dans la teneur en sulfure de carbone du fil et de la bobine, on augmente Jusquwà 90-120 min le temps de traitement avec la même solution de régénération. Si, lors du lavage préliminaire, il faut éliminer du fil les produits de décomposition et les constituants de la solution de régénération, on coupe l'amenée de la solution de régénération dans le pot centrifuger 4 en changeant de position de la valve 10 dix minutes après la cessation de l'alimentation en fil du pot centrifugeur 4. Une fois interrompue l'arrivée de la solution de régénéra- tion dans le pot centrifugeur 4, on fait arriver la solution pour le lavage du fil pendant un temps suffisant pour l'élimination mécanique du sulfure de carbone et du sulfure d'hydrogène accumulé entre les couches de la bobine de filature. L'alimentation en solution de lavage se poursuit pendant deux heures au plus ; plus précisément, la durée de l'amenée de la solution destinée au lavage dans le pot centrifugeur 4 dépend du volume de la solution amenée, du poids de la bobine, de l'angle de bobinage et de la densité linéique du fil, ainsi que des exigences en ce qui concerne la qualité du lavage. La teneur en sulfure de carbone dans la zone de service du dispositif après la levée de la bobine ne doit pas excéder 1 mg/m3. Exemple 1. De la viscose contenant 8,2% en poids d'alphacellulose et 6,5% en poids de soude caustique, après avoir passé à travers des filières, arrive dans une solution de précipitation contenant 45 g/l d'acide sulfurique, 300 g/l de sulfate de sodium et 24 g/l de sulfate de zinc, à une température de 57 C. Le formage du fil s 'effectue à une vitesse de 20 m/min et à raison de 300 torsions/mbtre. La régénération de la cellulose est conduite dans une solution acide-saline conteaant 90 g/l d'acide sulfurique, 260 g/l de sulfate de sodium et 17 g/l de sulfate de zinc, à une température de 500C. La teneur an xanthogénate résiduel du fil venant de la solution de précipitation est de 200 ml d'après une solution dtiode décinormale. Après avoir obtenu une bobine de masse prédéterminée, on casse le filament gélifié dans la zone de la galette de filage et on l'enfile dans un pot de filage centrifugeur tenu en réserve pour le poste de travail considéré et dans lequel commence la formation d'une nouvelle bobine. La solution de régénération de composition indiquée plus haut continue à être amenée pendant deux heures dans le pot où s'est formée la bobine, après quoi on procède à la levée de celle-ci. La teneur en sulfure d'hydrogène dans la zone de service dans la machine est de 1,6 mg/m3. L'indice de xanthogénate résiduel moyen dans les couches de la bobine est égal à 1,0 ml d'après une solution diode décinormale. On obtient des fils texturés do viscose de 200 tex ayant les propriétés suivantes : charge de rupture relative 85,32.10-3 N/tex ou 8,7 gf/tex, allongement - 26%, taux de gonflant du fil avant le traitement thermique humide 235%, et après le tristement thermique humide - 292%, nombre de doubles flexions : 18. Exemple 2. De la viscose de même composition que dans l'exemple 1, après avoir passé par des filières, arrive dans un bain de précipitation contenant 80 g/l d'acide sulfurique, 280 gjl de sulfate de sodium et 19 g/l de sulfate de zinc. La régénération du fil obtenu est effectuée dans une solution acide-salLne contenant 100 g/l d'acide sulfurique, 270 g/l de sulfate de sodium et 48 g/l de sulfate de zinc, à une température de 40 C. L'indice de xanthogénate résiduel dans le fil formé dans la solution de précipitation est égal à 170 ml d'après une solution diode décinormale. Après avoir obtenu une bobine de masse prédéterminée, on casse le filament gélifié dans la zone de la galette de filage et on l'enfile dans un pot de filage tenu en réserve pour le poste de travail considéré et dans lequel commence la formation d'une nouvelle bobine.La solution de régénération de compositlon indiquée plus haut continue d'arriver pendant deux heures dans le pot où s'est formée la bobine, après quoi on procède à sa levée. La teneur en sulfure de carbone dans la zone de service de la machine est de 0,9 mg/m3. L'indice moyen de xanthogé- nate résiduel dans les couches de la bobine est de 1,0 mi d'après une solution d'iode décinormale. On obtient des fils texturés de viscose de 200 tex ayant les propriétés suivantes : charge de rupture relative - 86,3.10-3 N/tex ou 8,8 gf/tex, allongement - 22%, taux de gonflant du fil avant le traitement thermique humide - 252%, après le traitement thermique humide - 302%, nombre de doubles flexions - 20, Exemple 3. De la viscose de même composition que dans l'exemple 1 passe par des filières avant d'arriver dans un bain de précipitation contenant 65 g/l d'acide sulfurique, 260 g/l de sulfate de sodium et 23 g/l de sulfate de zinc, à une température de 570C. La régénération du fil obtenu s'effectue dans une solution acide saline contenant 145 g/l d'acide sulfurique, 260 g/i de sulfate de sodium et 14 g/l de sulfate de zinc, à une température de 550C. L'indice de xanthogénate résiduel dans le fil formé à la sortie de la solution de précipitation est égal à 190 ml d'après une solution diode décinormale. Après avoir obtenu une bobine de masse prédéterminée,on casse le filament gélifié dans la zone de la galette et on l'enfile dans un pot dde filage tenu en réserve. pour le poste de travail considéré et dans lequel commence la formation d'une nouvelle bobine. La solution de régénération de composition indiquée plus haut continue d 'arriver pendant deux heures dans le pot où s'est formée la bobine, après quoi on procède à la levée de celleci. La teneur en sulfure de carbone dans la zone de service de la machine est de 1,0 wg/m3. L'indice moyen de xanthogénate résiduel dans les couches de la bobine est égal à 1,0 ml d'après une solution d'iode décinormale. On obtient des fils texturés de viscose de 200 tex présentant les propriétés suivantes : charge de rupture relative - 82,37.103 N/tex ou 8,4 gf/tex ; allongement: 23%, taux de gonflant du fil avant le traiement thermique humide 263%, après le traitement thermique humide - 311%, nombre de double flexions - 17.0. Exemple 4. De la viscose de même composition que celle indiquée dans l'exemple 1 passe à travers des filières avant d'arriver dans un bain de précipitation contenant 50 g/l d'acide sulfurique, 300 g/l de sulfate de sodium et 14 g/l de sulfate de zinc à une température de 55 C. La régénération du fil formé s'effectue dans une solution contenant 20 g/l d'acide sulfurique à une température de 980C. L'indice de xanthogénabe résiduel dans le fil obtenu à la sortie de la solution de précipitation est égal à 180 ml d'après une solution d'iode décinormale. On effectue le lavage préliminaire avec la même solution pendant deux heures, après quoi on procède à la levée de la bobine.La teneur en sulfure de carbone dans la zone d'entretien de la machine est de 1,0 mg/m3. Indice moyen de xanthogénaterésiduel dans les couches de la bobine : seulement des traces. On obtient des fils texturés de viscose de 200 tex ayant les propriétés suivantes : charge de rupture relative : 8,0 gf/tex, allongement : 25,0%, taux de gonflant du fil avant le traitement thermique humide - 243%, et après le traitement thermique - 322%, nombre de flexions double - 18. Exemple Se De la viscose contenant 8,2% en poids d'alphacellulose et 6,5% en poids de soude caustique est formée dans une solution de précipitation contenant 300 g/l de sulfate d'ammonium et 100 g/l de sulfate de sodium à la température de 400C. La vitesse de formation du fil est de 26 m/min à raison de 300 torsions/mètre. La régénération du fil obtenu est effectuée avec une solution de précipitation contenant 145 g/l d'acide sulfurique, 280 g/l de sulfate de sodium, 16 g/l de sulfate de zinc, à une température de 500C.L'indice de xanthogénate résiduel dans le fil obtenu à la sortie de la solution de précipitation est de 200 ml, et à la sortie du pot de filage, de 16 à 20 ml d'après une solution d'iode décinormale. On obtient des fils texturés de viscose de 200 tex ayant les propriétés suivantes : charge de rupture relative 73,6.10 3 N/tex ou 7,5 gf/tex, allongement - 26,2%, taux de gonflant du fil avant le traitement thermique humide - 252%, et après le traitement thermique humide - 318%, nombre de flexions doubles - 8. Dans les exemples 6 et 7 qui vont suivre sont décrites les conditions de fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose avec lavage préliminaire conformément à l'invention. A titre de comparaison, on décrit dans l'exemple 8 les conditions de fabrication d'un fil texturé d'hydrate de cellulose sans lavage préliminaire. Les données comparatives illustrant l'effet du lavage préliminaire du fil sont réunies dans le tableau annexé. Exemnle 6. Le filage d'un fil texturé d'hydrate de cellulose et l'obtention d'une bobine dans le pot de filature sont effectués dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Une fois obtenue une bobine de 500 g, on casse le fil et on traite la bobine pendant encore 5 minutes avec la solution de régénération. Ensuite on coupe l'alimentation en solution et on procède au centrifugeage de la bobine pendant 30 min, après quoi on fait arriver dans le pot centrifugeur de l'eau douce à un pH de 8,5 à la température de 550C. L'eau est admise dans le pot pendant 60 min, à raison de 300 cm3/min, après quoi on procède à la levée de la bobine. Exemple 7. Le filage d'un fil texturé d'hydrate de cellulose et le renvidage d'une bobine dans le pot de filature sont effectués dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Une fois obtenue une bobine de 500 g, on casse le fil et on traite la bobine pendant encore 10 minutes ave; la solution de régénération. Ensuite on coupe l'alimentation en solution et on procède au centrifugeage de la bobine pendant 10 minutes, après quoi on fait arriver dans le pot centrifugeur de l'eau douce. à un pH de 8,5 à la température de 550C. L'eau est admise dans le pot pendant 60 min à raison de 250 cm3/min, après quoi on procède à la levée de la bobine. Exemple 8. Le fil texturé de viscose de 200 tex, qui est formé à une vitesse de 20 m/min, part du bain contenant la solution de précipitation, passe par les galettes de filage et arrive dans le pot centrifugeur tournant à une vitesse de 6000 trs/minetest retordude façon à imprimer au fil le nombre de torsions désiré (300 torsions/sbtre). Dans le pot est amenée une solution de régénération contenant 140 g/l d'acide sulfurique, 260 g/l de sulfate de sodium et 16 g/l de sulfate de zinc à la température de 50C. Une fois obtenue une bobine de 500 g, on casse le fil dans la zone de la galette de filage supérieure et on .procède à la levée de la bobine. Exemples Teneur en sulfure Composition du fil Charge de Casses lors d'hydrogène dans après le finissage rupture rela- du renvidage du la zone de respira- F# tive, fil, sulfates S tion de l'opérateur, % % mg/kg 10-3N/tex casses par kg mg/m3 6 7,74 0,24 0,084 3,2 84,34 0,18 7 0,5 0,21 0,0068 2,0 86,30 0,17 8 278 0,86 0,11 5,2 61,78 3,0 Coule le montrentclairement les données du tableau, le procédé conforme à l'invention présente des avantages considérables en comparaison du procédé de finissage classique. Les exemples cités plus haut montrent que la fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose par le procédé et dans le dispositif faisant l'objet de l'invention, permet d'obtenir des fils d'hydrate de cellulose à gonflant stable, à haute résistance à la flexion et à résistance mécanique élevée. En outre, la teneur en sulfure de carbone dans la zone de service est considérablement réduite. Les fils texturés d'hydrate de cellulose produits conformément au procédé de l'invention ont une frisure pareille à la laine, et la structure volumineuse tridimensionnelle propre aux fils texturés synthétiques.Les fils d'hydrate de cellulose peuvent trouver un emploi efficace comme poil pour les tapisseries classiques Jacquard. Ces tapisseries se distinguent par leur toucher moelleux et souple, un bon remplissage st une apparence laineuse. Le tissage des tapis est facilité par l'absence de charges électriques statiques. Les tissus d'ameublement en fils texturés d'hydrate de cellulose ont un aspect très attrayant et un tombant parfait. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose, comprenant : la précipitation d'une solution de filage dans une solution de précipitation et obtention d'un fil gélifié ; une torsion du fil gélifié avec formation simultanée d'une bobine de filature; une régénération de l'hydrate de cellulose dans le fil retors par traitement de ce dernier avec une solution acide-saline contenant du sulfate de sodium, du sulfate de zinc et de l'acide sul furique; un lavage du fil obtenu pour en éliminer les impuretés; un séchage et un détordage du fil de la bobine de filature, caractérisé en ce que la précipitation de la solution de filage est conduite dans une solution acidesaline contenant 45 à 85 g/l d'acide sulfurique, 260 à 300 g/l de sulfate de sodium et 14 à 24 g/l de sulfate de zinc, et que directement après la régénération de l'hydrate de cellulose conduite jusqu'à obtention d'une teneur moyenne on xanthogEnate résiduel de 1,0 mg d'après une solution d'iode décinormale, on effectue un lavage prélivinaire du fil pour le débarrasser des impuretés, pendant un temps suffisant pour le dégazage de la bobine de filature 2. Procédé de fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit lavage préliminaire du fil dans la bobine de filature est effectué pendant deux heures au plus. 3. Dispositif pour la formation d'une bobine de filature dans une installation pour la fabrication de fils texturés d'hydrate de cellulose conformément au procédé selon l'une des revendications 1 et 2, du type comprenant : un bottier étanche muni d'un couvercle et d'une conduite d'aspiration d'air dans lequel se trouve un pot centrifugeur avec un entonnoir de filage ; un collecteur de solution de régéné- ration acide-saline amenée dans le pot centrifugeur, ledit dispositif étant caractérisé en ce que le collecteur (8) de solution acide-saline de régénération conunique avec le pot centrifugeur (4) au moyen d'un tuyau (14) fixé rigidement dans le couvercle (2) du bottier (1) et dont un bout se trouve dans le pot centrifugeur (4), et l'autre bout, dans le collecteur (8),ledit collecteur étant disposé, par rapport à la hauteur du boiter (1), au niveau nécessaire pour assurer l'aspiration de la solution acide-saline dans le pot centrifugeur (4) par dépression, ledit dispositif comportant en outre un réservoir (12) pour une solution de lavage du fil, qui est mis périodiquement en communication avec le pot centrifugeur (4) lorsque le stade de régénération est terminé. 4. Dispositif pour la formation diune bobine de filature selon la revendication 3, caractérisé en ce que le réservoir pour la solution de lavage du fil communique, au moyen du collecteur de solution acide-saline, avec le pot centrifugeur. 5. Dispositif pour la formation d'une bobine de filature selon la revendication 3, caractérisé en ce que le réservoir pour la solution de lavage du fil est réalisé sous la forme d'un collecteur communiquant avec le pot centrifugeur de B méme manière que le collecteur pour la solution ac4de-saline. 6. Fil texturé d'hydrate de cellulose, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé faisant l1objet de l'une des revendications 1 et 2.