Brevet FR2503599A1 — publié le 19821015

La présente invention concerne un procédé de fabri- cation d'articles moulés,notamment de produits crus pour la fabrication de tubes par métallurgie des poudres,en parti- culier à partir d'acier inoxydable ou d'aciers au ni ckel fortement alliés,notamment des aciers réfractaires pour échan- geurs de chaleur,par exemple des aciers au nickel fortement alliés contenant 80% de nickel et 20% de chrome,ce procédé consistant à introduire dans une capsule qui est constituée d'une tôle mince,de préférence de 1 à 2 mm d'épaisseur,et de préférence à faible teneur en carbone,avantageusement infé- rieure à 0,004 %, une charge de remplissage,notamment une poudre métallique,à contrôler l'étanchéité de la capsule avant le remplissage par une méthode de détection de fuites à l'aide d'hélium et à fermer hermétiquement la capsule après le remplissage. Lors de la fabrication de produits crus, on augmente la densité de la poudre métallique remplissant la capsule,par vibration à une fréquence avantageusement comprise entre 80 et 100 Hz, jusqu'à environ 60 à 71% de la densité théorique et, après fermeture de la capsule on augmen- te à nouveau la densité de la poudre métallique,par compres- sion isostatique à froid sous une pression d'au moins 4000 bars,de préférence comprise entre 4200 et 6000 bars,notamment entre 4500 et 5000 bars,jusqu'à au moins 80 à 93% de la densi- té théorique et le corps pressé ainsi obtenu est chauffé et est ensuite extrudé à chaud, avec la capsule servant de man- chon extérieur,pour former l'article désiré,notamment un tube. L'invention a pour but d'améliorer les articles moulés fabriqués par le procédé précité,notamment des produits crus pour métallurgie des poudres, de façon à obtenir à partir de ces articles un produit extrudé amélioré,possè- dant des propriétés améliorées et plus uniformes,notamment une meilleure résistance,des propriétés de surface plus uni- formes et une plus faible fragilité. A partir du procédé décrit ci-dessus, ce problème est résolu selon l'invention en ce que la capsule,après le contrôle d'étanchéité à l'aide d'hélium et avant l'introduc- tion de la charge ou de la majeure partie de la charge,est mise sous vide et est remplie d'une atmosphère gazeuse 250359'9 qui se compose d'azote pur ou, en majeure partie,d'azote et/ou d'un ou plusieurs autres gaz ne diminuant pas la quali- té de la charge de remplissage. D'une façon étonnante,il s'est avéré que le procédé selon l'invention permettait d'obtenir une amélioration con- sidérable de qualité,notamment une réduction de fragilité des produits extrudés. Cela s'applique en particulier à des tubes extrudés,dont l'extrusion s'effectue à partir de capsules de grande longueur pour lesquelles le rapport entre la longueur axiale et la largeur de la cavité,c'est-à-dire la différence entre le rayon extérieur et le rayon intérieur de la cavité de la capsule,est relativement grand,par exemple supérieur à environ 5:1,notamment supérieur à environ 10:1. La raison de cette amélioration de qualité est visiblement imputable au fait que de l'hélium reste après le contrôle d'étanchéité dans la capsule,et notamment lorsqu'on utilise des capsules longues comportant une cavité en forme d'anneau relativement étroit, il faut relativement longtemps pour que l'hélium gazeux soit évacué par diffusion de la cavité de la capsule. Suivant une autre caractéristique de l'invention, il est possible de tenir compte,lors de la fabrication ou lors du choix de l'acier initial à atomiser,de l'augmentation de la teneur en azote ou de la teneur d'autres éléments solubles dans l'acier,qui sont absorbés par l'acier par suite du remplissage de la capsule avec l'atmosphère gazeuse précitée. Notamment il est avantageuxau cas o la capsule est remplie, avec mise sous vide,avec une atmosphère d'azote essentiellement pur,d'utiliser comme matière première pour l'atomisation un acier dont la teneur en azote est inférieure d'environ 50 à 80 ppm,notamment d'environ 70 ppm (0, 007%) à la teneur en azote désirée de l'article extrudé. Par ces moyens, il est possible d'augmenter encore la qualité de l'article extrudé. Le dispositif selon l'invention pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention peut comporter un appareil de contrôle pour détection de fuites à l'aide d'hélium par la méthode de détection globale et/ou locale de fuites à l'aide d'hélium. A cet égard,lors de l'application de la 250359o méthode globale,le volume intérieur de la capsule est placé de préférence sous une surpression d'hélium. Pour évacuer l'hélium du volume intérieur de la capsule,on peut,conformé- ment à l'invention,relier ce volume à une pompe à vide,prévue de préférence additionnellement et à l'aide de laquelle, après le contrôle d'étanchéité,l'hélium est évacué au moins jusqu'à un niveau modéré de vide;il est prévu un dispo- sitif inverseur à l'aide duquel le volume intérieur de la capsule peut,après la mise sous vide,être relié à une atmosphè- re gazeuse qui se compose en majeure partie d'azote et/ou d'autres gaz ne réagissant pas avec l'acier mais cependant de préférence solubles dans l'acier. a 1.Procédé de fabrication d'articles moulés notamment de produits crus pour la fabrication de tubes par métallurgie des poudres,en particulier à partir d'acier ino- xydable ou d'aciers au nickel fortement alliés,notamment des aciers réfractaires pour échangeurs de chaleur,par exemple des aciers au nickel fortement alliés contenant 80% de nickel et 20;% de chrome,ce procédé consistant à introduire dans une capsule, qui est constituée d'une tôle mince,de préférence de 1 à 2 mm d'épaisseur et de préférence à faible teneur en carbone,avantageusement inférieure à 0,004%,une charge de remplissage,notamment une poudre métallique,à contrôler l'étanchéité de la capsule avant le remplissage par une métho- de de détection de fuites à l'aide d'hélium et à fermer hermétiquement la capsule après l'introduction de la charge de remplissage,procédé caractérisé en ce que la capsule,après le contrôle d'étanchéité à l'aide d'hélium et avant l'intro- duction de la charge,ou de la majeure partie de la charge,est mise sous vide et est remplie d'une atmosphère gazeuse qui se compose d'azote pur ou en majeure partie d'azote et/ou d'au- tres gaz ne diminuant pas la qualité du remplissage. 2. Procédé selon la revendication lsuivant lequel la capsule est remplie d'une poudre métallique qui est fabri- quée à partir de l'acier désiré par atomisation dans une atmosphère gazeuse protectricede préférence une atmosphère d'azote ou d'argon,la densité du remplissage de poudre est augmentée par vibration à une fréquence de-préférence comprise entre 80 et 100 Hz jusqu'à environ 60 à 71% de la densité théorique,puis, après fermeture de la capsulela densité de la poudre est encore augmentée par compression isostatique à froid sous une pression d'au moins 4000 bars,de préférence comprise entre 4200 et 6000 bars,jusqu'à au moins 80 à 93% de la densité théorique,puis le corps pressé ainsi obtenu est chauffé et est ensuite extrudé à chaud,avec la capsule formant un manchon extérieur,sous la forme d'un tube,procédé caracté- risé en ce que, lors de la fabrication ou du choix de l'a- cier initial à atomiser, on tient compte de-l'augmentation 250359Q de la teneur en azote ou de la teneur d'autres éléments solubles dans l'acier,qui sont absorbés par l'acier par suite du remplissage de la capsule avec l'atmosphère gazeuse précitée. 30)Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la capsule est remplie,après la mise sous vide, d'une atmosphère d'azote essentiellement pur et en ce qu'on utilise comme matière première pour l'atomisation un acier dont la teneur en azote est inférieure d'environ 70 ppm(0,007%)à la teneur en azote désirée de l'article extrudé. )Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,caractérisé en ce que les capsules utilisées ont une forme de cylindre creuxpour laquelle le'rapport entre la longueur axiale de la capsule et l'épaisseur de la cavité de moulage,définie par la différence entre le rayon extérieur et le rayon intérieur du volume intérieur de la capsule, est supérieur à environ 5:1, notamment supérieur à environ :1. 50)Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,comportant un appa- reil de contr&le par détection de fuites à l'aide d'hélium par la méthode globale de détection de fui.tes,suivant laquelle le volume intérieur de la capsule est soumis à une surpression d'hélium et/ou par la méthode locale,dispositif caractérisé en ce que le volume intérieur de la capsule peut être relié à une pompe à vide,de préférence prévue additionnellement et à l'aide de laquelle,après le contrôle d'étanchéité, l'hélium est avacué par pompage au moins jusqu'à un vide modéré et en ce qu'il est prévu un dispositif inverseur à l'aide duquel le volume intérieur de la capsule peut être relié,après la mise sous vide à une atmosphère gazeuse qui se compose en majeure partie d'azote et/ou d'autres gaz ne réagissant pas avec l'acier mais cependant solubles dans celui-ci.