Brevet FR2500854A1 — publié le 19820903

La présente invention se rapporte à un pro- cédé de fabrication de plaques semi-conductrices à partir d'une matière semi-conductrice à l'état fondu. La plupart du temps, les plaques semi-conduc- trices sont obtenues par découpage à la scie de barreaux ou de blocs de matériau semi-conducteur. Toutefois, cette technique de façonnage entraîne de fortes pertes de matière première, une forte usure des outils de façonnage, uner perte de temps considérable et des frais élévés. C'est pourquoi on a proposé des procédés dans lesquels on forme des rubans de matière semi-conductrice à l'état fondu et qui permettent d'éviter pratiquement complè- tement les inconvénients décrits ci-dessus. Toutefois, ces procédés ont également un inconvénient: une capacité de pro- duction relativement faible en raison des faibles vitesses de formation des rubans dans les conditions opératoires décrites. On a également proposé des procédés visant à provoquer une cristallisation plus rapide des rubans mais cette fois la structure cristalline obtenue ne donne pas satisfaction. Par ailleurs, dans le premier fascicule pu- blié de la demande de brevet DE 2 914 506, on décrit un pro- cédé pour la préparation directe de cristaux de silicium à structure styloide sous forme de plaques dans lequel on pro- jette, par un système de tuyères, un gaz refroidissant à la surface de la masse fondue qu'on fait alors solidifier. Toutefois, dans ce procédé, on risque des croissances cris- tallines indésirables, et par exemple une croissance dentri- tique. En outre, les mouvements du bain à l'état fondu, pro- voqués par le courant de gaz, ont une influence défavorable sur la géométrie et la structure cristalline des plaques. La présente invention vise à la mise au point d'un procédé permettant la fabrication d'une matière semi-conductrice sous forme de plaques en évitant la fabrica- tion préalable d'éléments de plus grandes dimensions tels que des rubans, des barreaux,des blocs et ëil-_1ents analo- gues, et qui permette de parvenir, à une grande vitesse de production, à une structure cristalline appropriée des plaques. D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description ci-après. Ces buts et avantages ont été atteints con- formément à l'invention dans un procédé de.fabrication de pla- ques semiconductrices à partir d'une matière semi-conductrice à l'état fondu, procédé caractérisé en ce qu'il comprend les stades opératoires suivants a) dans une région de la surface de la masse en fusion correspond à peu près à la dimension de la plaque, on introduit au moins un cristal d'ensemencement, b) on laisse refroidir la surface de la masse fondue dans la région correspondant à peu près à la dimension de la plaque jusqu'à solidification, le refroidissement étant provoqué au moins essentiellement par des pertes de chaleur par rayonnement, et c) on sépare la plaque de la surface de la masse fondue. De préférence, on introduira de 1 à 500 et plus spécialement de 10 à 100 germes cristallins par cm dans la région de la surface de la masse fondue dont on peut pro- voquer la cristallisation. On utilise de préférence en tant que matériau semi-conducteur le silicium élémentaire. Mais on peut citer éga- lement, parmi les autres matériaux semiconducteurs, le ger- manium, l'arséniure de gallium etc... On sait que les matériaux semiconducteurs fondus doivent être protégés contre l'influence de l'atmos- phère environnante. Par conséquent, le procédé selon l'in- vention, est mis en oeuvre dans des systèmes clos en atmosphé- re de gaz protecteurs ou, si on le désire, sous vide. Les gaz protecteurs sont plus particulièrement les gaz rares, et sur- tout l'argon. On prépare une masse fondue de matériau semiconducteur dans un tel système. On peut utiliser comme matériau de creuset un matériau quelconque parmi tous ceux utilisés antérieurement pour la préparation de masses fondues de semi-conducteurs, en particulier le quartz ou le graphite. Il est recommandé d'éviter dans la plus grande mesure possible les courants de convection à l'inté- rieur de la masse fondue. Par suite, on utilisera avanta- geusement des creusets qui sont relativement plats, au moins dans la région dans laquelle on veut faire cristalliser la plaque de semiconducteur. Les creusets ont couramment une forme de cuvette. Les creusets sont avantageusement chauffés à l'électricité et, en raison des faibles mouvements du bain en fusion qu'il peut provoquer, le chauffage par effet Joule est particulièrement avantageux. La surface de la masse fondue est d'abord protégée contre les pertes de chaleur - surtout les pertes de chaleur par rayonnement - vers l'environnement plus froid par un bouclier de protection calorifique. Ce bouclier de protection calorifique consiste dans le cas le plus simple en un capot disposé au-dessus du creuset et comportant des orifices (fenêtres) qui peuvent être fermés. Les matériaux qui conviennent pour le bouclier de protection calorifique sont par exemple des plaques de graphite, les feutres de graphite, les tôles de molybdène et matériaux analogues. La température moyenne dans la masse est voisine du point de solidification du matériau semi-conducteur. Pratiquement, on peut travailler avec des écarts allant jus- qu'à + 50'C, par rapport au point de fusion du système en équilibre thermodynamique. Toutefois, l'écart de températu- re ira de préférence jusqu'à + 51C. Pour préparer une plaque de semi-conducteur, on introduit au moins un germe cristallin d'ensemencement dans une région de la surface de la masse fondue correspon- dant à peu près à la dimension et à la forme de la plaque qu'on veut faire cristalliser. On utilise comme cristaux d'ensemencement des plaquettes cristallisées minces du matériau semi-conduc- teur à partir duquel on veut précisément former des plaques 4 2500854 de semi-conducteur, et dans un mode de réalisation particuliè- rement avantageux du procédé selon l'invention, les plaquettes cristallisées d'ensemencement ont une structure dans laquelle la surface de base et la surface supérieure sont orientées de manière à appartenir à des surfaces croissant lentement alors que les surfaces de bordure sont des surfaces à croissance rapide (qui se déplacent rapidement). Dans le cas du silicium élémentaire, les surfaces supérieures et de base sont donc les plans (111). De tels cristaux d'ensemencement peuvent être obtenus par recristallisation du matériau semi-conducteur dans des masses métalliques fondues. Ainsi par exemple on peut préparer des cristaux d'ensemencement de silicium élémentaire à la structure particulièrement avantageuse décrite ci-dessus en faisant recristalliser du silicium élémentaire dans une masse d'aluminium fondu. Dans la plupart des cas, on procède à un traitement subséquent de la matière cristallisée d'ensemence- ment par attaque chimique et, le cas échéant, broyage suivis d'une classification granulométrique. La dimension (mesurée par la longueur d'arête) des cristaux d'ensemencement se situe entre 0,02 et mm. Cette dimension est le facteur déterminant de la vitesse de croissance des plaques de semi-conducteur qu'on prépare. Pour préparer des plaques avec un petit nombre de germes d'ensemencement on utilise de préférence des-cristaux d'ense- mencement à l'intervalle de dimension indiqué ci-dessus, cou- ramment des cristaux à environ 2 mm de longueur d'arête pour une plaque monocristalline alors que pour des plaques à nom- breux centres d'ensemencement, par exemple à 25 centres d'en- semencement par cm2 (lorsqu'on veut parvenir à une structure styloîde) on utilise couramment des cristaux d'ensemencement à une longueur d'arête d'environ 0,5 mm. Dans la plupart des - cas, l'épaisseur des cristaux d'ensemencement est de 0,02 à 0,2 mm. Avant d'être utilisés conformément à l'invention, les cristaux d'ensemencement sont de préférence soumis à un chauffage sous vide. En outre, il est souvent recommandé de charger électriquement les cristaux d'ensemen- cement afin d'éviter qu'ils collent les uns sur les autres. Un mode opératoire permettant d'appliquer les cristaux d'ensemencement de manière reproductible, aussi bien par leur nombre que par leur géométrie (ou par leur distan- ce entre eux sur la surface de la masse fondue) consiste à se- parer les cristaux d'ensemencement à l'état individuel en pré- levant dans une réserve la quantité voulue de ces cristaux, en les fluidisant dans un récipient et en les recueillant en totalité ou en partie sur un tamis dont le fond peut être fer- mé. Finalement, en ouvrant le fond du tamis, on fait tomber les cristaux d'ensemencement disséminés sur la surface, avec la géométrie déterminée par le tamis. En outre, pour préparer une plaque de semi-conducteur, on évacue de la chaleur d'une région de la surface de la masse en fusion correspondant à peu près à la dimension et à la forme de la plaque qu'on veut faire cristal- liser. On peut y parvenir par exemple en ouvrant une fenêtre prévue dans le bouclier de protection calorifique. L'ouverture de fenêtre peut également consister en le déplacement d'un cou- vercle isolant protégeant une ouverture du bouclier de protec- tion calorifique. Dans ces conditions, une région de la sur- face de la masse fondue qui est fonction de la dimension et de la forme de la fenêtre subit une perte de chaleur provoquée principalement par rayonnement0 On peut faire varier la séquence dans le temps de l'ensemencement et du refroidissement de la région de la surface de la masse fondue qu'on veut faire cristalliser, dans les limites ci-après: il faut avoir refroidi jusqu'à la température de cristallisation avant que les cristaux d'ensemencement appliques aient fondu. D'autre part, le re- froidissement avant ensemencement de la région de la surface de la masse en fusion qu'on veut faire crista1Ih;er ne doit pas avoir progressé au point qu'il se produise spontanément une croissance cristalline - dans ce cas, fréquerrituent, une Z500854 croissance cristalline dentritique indésirable -. La pré- sence d'au moins un cristal d'ensemencement à l'intérieur de la région de la surface qu'on veut faire cristalliser consti- tue donc un élément directeur essentiel pour le procédé de cristallisation selon l'invention. Du fait que la réserve de cristaux d'ensemen- cement est de préférence disposée à l'extérieur du bouclier de protection calorifique, on observe en général la séquence ci-après, dans le temps, pour l'ensemencement-et le refroi- dissement de la région de la surface de la masse en fusion qu'on veut faire cristalliser: on déclenche le processus de refroidissement: par ouverture d'une fenêtre ou d'un orifi- ce analogue dans le bouclier de protection calorifique. Au travers de l'orifice ouvert, on applique au moins un cristal d'ensemencement à la surface de la masse en fusion. On retire ensuite de l'orifice le dispositif renfermant la réserve de cristaux d'ensemencemrient. Finalement, on poursuit les manoeu- vres de refroidissement, le cas échéant en les intensifiant. Comme on l'a déjà indiqué ci-dessus, le re- froidissement de la région de la surface de la masse fondue qu'on veuL faire cristalliser est da principalement au rayon- nemtent. Dans le cas le plus simple, le rayonnement de chaleur est absorbé par la paroi de l'appareil, éventuellement re- froidie. Toutefois, ron peut aussi prévoir un dispositif spé- cial de refroidissement, par exemple un corps refroidissant. Dans un mode de réalisation avantageux, le dispositif de refroidissement est mobile perpendiculairement à la surface de la masse fondue, de sorte que l'on peut agir sur la vites- se de refroidissement en faisant varier la distance entre la surface refroidissante et la surface de la masse fondue. A cet égard, il est judicieux de donner à la partie du dispo- sitif de refroidissement qui fait face directement à la surface de la masse fondue à peu près la forme et la dimen- sion de la plaque de semi-conducteur qu'on veut faire cris- 3'7 talliser. La région de la surface qu:on veut faire cristal- liner peut égalemrent être définie avec plus de précision en amenant par le haut un moule de cristallisation (un cadre) 7 2500854 au voisinage de la surface de la masse fondue ou en le plon- geant dans la masse fondue, ce moule de cristallisation pou- vant être associé au dispositif de refroidissement et repro- duisant la forme de la plaque qu'on veut former. Dans un autre mode de réalisation, le cadre est disposé à l'intérieur de la masse fondue dont il émerge lors de la cristallisation. On peut agir sur le cours du refroidissement par d'autres moyens, par exemple en faisant varier dans le temps et dans l'espace la dimension des fenêtres ou en appli- quant des tôles et des écrans contre le rayonnement. Lorsqu'il s'est déjà formé une couche solide sur la région de la surface qu'on veut faire cristalliser, on dispose d'une autre possibilité de refroidissement: on souffle un gaz inerte sur cette région. On doit alors veiller à ce que le courant de gaz atteigne pratiquement uniquement la couche solide, sinon il pourrait provoquer des mouvements gênants dans la masse en fusion. Pour adapter l'évacuation de chaleur à la crois- sance des cristaux, il est en outre avantageux de disposer des dispositifs de chauffage supplémentaires au voisinage de la surface, ce qui permet encore un réglage précis des conditions de température en surface. Le processus de cristallisation est donc es- sentiellement fonction des dispositions ou paramètres ci- après: 1) Le réglage du chauffage de la matière fondue dans la masse. 2) L'application de germes cristallins d'ensemencement en nom- bre et en disposition géométrique de préférence définis dans la région de la surface de la masse en fusion qu'on veut faire cristalliser. 3) Le choix de la dimension et de l'épaisseur des cristaux d'ensemencement en fonction du nombre de ces cristaux qu'on a appliqués ou du nombre des centres d'ensemence- ment auquel on veut parvenir dans la plaque. -2500854 4) Le refroidissement de la région de la surface de la masse en fusion qu'on veut faire cristalliser, les dispositions ci-après permettant, individuellement ou en combinaison, d'une part d'adapter l'évacuation de chaleur au processus de cristallisation, d'autre part d'agir sur le processus de cristallisation: a) on peut faire varier la dimension de la fenêtre dans le bouclier de protection calorifique; b) on peut faire varier la distance d'un corps refroidissant maintenu face à la surface dela masse fondue; c) on peut balayer la région de la surface de la masse qui a déjà formé par cristallisation une couche cohérente au moyen d'un courant de gaz inerte refroidissant, en particulier pour accélérer la croissance en épaisseur et d) on peut chauffer la surface de la masse fondue à l'aide d'éléments de chauffage voisins de la surface. Pour prélever la plaque cristallisée, on peut faire appel à des techniques variées. Ainsi par exemple, on peut saisir, égoutter -20 et retirer la plaque flottant à la surface de la masse fondue à l'aide de griffes ou la soulever sur une rampe a l'aide d'un coulisseau. Dans un autre mode opératoire, on soulève la plaque cristallisée au moyen d'un dispositif de relevage qui se trouve dans la masse en fusion. Une autre possibilité consiste à faire croître la plaque de semiconducteur sur un support qui constitue un élément d'un dispositif de transport dans le cours de l'opé- ration de cristallisation et à relever le support avec la plaque de la surface de la masse fondue. Pour séparer la pla- que du support on peut par exemple briser à l'aide d'un poin- çon ou, de préférence à l'aide d'un burin qui provoque des oscillations à haute fréquence. D'autres techniques de sépa- ration appropriées consistent à Fondre à la liaison entre la plaque et le support. Des sources de faisceaux d'électrons et de lumière laser constituent d'autres outils de séparation appropriés. Il est particulièrement avantageux de faire croître la partie de la masse fondue qu'on veut faire cristal- liser sur des saillies ou des appendices en forme de doigts ou de becs du support, en sorte que la plaque de semi-conducteur croisse uniquement sous forme de baguettes étroites, ce qui facilite le relâchement de la liaison entre le support et la plaque. Dans le cas o le procédé est mis en oeuvre sous une pression suffisante de gaz inerte, on peut en outre évacuer la plaque au moyen de plateaux aspirants ou de dispo- sitifs analogues. Dans tous les modes opératoires décrits pour l'évacuation des disques de semi-conducteur, il est recommandé de soulever d'abord les disques obliquement par rapport à la surface de la masse fondue afin de permettre l'égouttage de la masse en fusion qui adhère encore. A cet égard, il y a un avan- tage particulier à ne pas supprimer complètement le contact entre la plaque et la surface de la masse fondue au cours de l'égouttage des parties en fusion afin d'exploiter ainsi la cohésion de la masse fondue. L'invention a en outre pour objet un appareil- lage pour la mise en oeuvre du procédé, appareillage caracté- risé en ce qu'il comprend un moule de cristallisation associé à un dispositif de transport et qui porte des saillies. Ces saillies sont prévues pour que la plaque en cours de cristallisation croisse sur elles. Les autres parties du moule de cristallisation qui sont immergées sont maintenues au-dessus de la température de fusion, ce qui em- pêche à cet endroit une croissance de la matière semi- conductrice. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description détaillée donnée ci-après en référence aux figures des dessins annexés qui représentent des appareillages pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. On a représenté sur les figures 1, 2 et 3 le même dispositif de cristallisation dans trois rhases 2500854 essentielles du processus de cristallisation. Les appareilla- ges se trouvent dans un récipient (non représenté) avec sys- tème de vide et/ou de gaz de protection. La figure 1 représente le dispositif au moment o l'on déclenche le processus de cristallisation. La masse en fusion (1) de matière semiconductrice se trouve dans le creuset en forme de cuvette (2) lui-même placé dans le support de creuset (3) et maintenu à une température un peu supérieure au point de fusion par les éléments de chauffage par résis- tance (4). Le creuset (2) et le dispositif de chauffage se trouvent dans le système isolant (5). Au-dessus du creuset et de son support on trouve l'écran de rayonnement (6) et le bouclier de protection calorifique (7) dans lequel on a prévu une fenêtre (8) qui peut être fermée au moyen d'une isolation mobile (9). La fenêtre (8) se trouve au-dessus de la région (10) de la surface de la masse en fusion qu'on veut faire cristalliser. De préférence, on utilise pour l'ensemencement un dispositif d'ensemencement mobile (11) qui présente la f1orm.e dun tuais contenant des cristaux d'ensemencement, et qui libère côs cristaux d'ensemencement lorsqu*on le heurte ou qu'on le secoue. Ce tamis, comme le moule de cristallisation {12) se trouve, au moment ou on ensemence la surface de la masse en fusion, au-dessus de la région (10) de la surface de la masse qu'on veut faire cristalliser. Le moule de cris- tallisation (12) est en outre associé au dispositif de trans- port (13) qui sert à évacuer la plaque cristallisée. Pour agir sur la température à la surface de la masse fondue et également sur 1a temperature du moule de cristallisation, on a encore disposé des éléments de chauffage (14) au-dessus de la masse en fusion. La figure 2 illustre la phase subséquence du processus de cristallisation esquissée dans la figure 1, pour autant qu'elle concerne l'appareillage. Le dispositif d'ense- mencement tl) est retiré, de sorte que l'on peut introduire un corps refroidissant qui provoque un refroidissement régu- lier de la région de la surface qu'on veut faire cristalliser. Ce corps refroidissant présente une surface de refroidissement (15) qui fait face à la région de la surface qu'on veut faire cristalliser et présente la forme d'un double tube (16) avec isolation (17).Le dispositif d'ensemencement (11) a été en même temps repoussé jusqu'au dispositif de recharge (18) des cristaux d'ensemencement. La figure 3 représente la phase de l'évacua- tion de la plaque cristallisée (19). Le moule de cristallisa- tion (12) est d'abord soulevé en disposition oblique par le dispositif de transport (13), ceci afin de permettre l'égout- tage de la masse en fusion qui adhère. Le moule de cristalli- sation est ensuite transporté avec la plaque dans la position illustrée en traits interrompus dans la figure 3, position dans laquelle la plaque de semi-conducteur est retirée du moule à l'aide de l'outil (20) et finalement envoyée dans le magasin (21>. Les figures 4 et 5 représentent en section et en vue latérale le moule de cristallisation (12) peu avant l'évacuation de la plaque (19). Le moule (12) est soulevé au-dessus de la surface de la masse fondue avec un angle tel qu'il ne subsiste plus qu'une liaison à peu près ponctuelle entre la plaque (19) ou le moule (12) et la surface de la masse fondue (10). On constatera en outre que la plaque n'a cru que sur les saillies (22) en forme de becs ou de doigts du moule de cristallisation. Par cette disposition, on par- vient à ce que la plaque de semi-conducteur croisse sur le moule de cristallisation uniquement sous forme de baguettes étroites qu'on peut briser facilement. En outre, entre les saillies en forme de becs du moule de cristallisation et la masse fondue, il ne se forme que de très petits ménisques, de sorte que même dans la région de bordure de la plaque, les plans restent à peu près parallèles. Il est clair qu'en application industrielle, on peut placer plusieurs dispositifs de cristallisation du type décrit à l'intérieur d'un récipient. 12 2500854 Le procédé selon l'invention permet de parve- nir à de fortes capacités de production en plaques de semi- conducteur. L'opération de cristallisation, pour une plaque d'environ 0,4 mm d'épaisseur et une surface d'environ 10 x10 cm (ces dimensions correspondent à des applications typiques de ces plaques) est terminée en une durée d'environ à 100 secondes. La forme de plaque recherchée est obtenue directement, et les opérations coûteuses de façonnage avec perte de matière sont supprimées. De même, la consommation îO d'énergie est faible à la production car les processus de cris- tallisation sont quasi stationnaires avec faibles pertes de chaleur. Un autre avantage du procédé réside en ce que, au cours des opérations de cristallisation, il se produit une sédimen- tation des impuretés présentes dans la matière première, de sorte que les exigences de pureté posées à cette dernière sont très tolérantes. * Ainsi par exemple, dans le cas de la prépara- tion de plaques de silicium élémentaire par le procédé selon l'invention, on obtient à bas prix de revient une matière po- lycristalline possédant la structure styloide particulièrement favorable pour les cellules solaires. Si l'on tient compte en particulier des problèmes actuels relatifs à l'énergie, le procédé selon l'invention constitue un progrès déterminant dans le domaine de la production de nouvelles formes d'énergie. L'exemple qui suit illustre l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans cet exemple, les indica- tions de parties et de pourcentages s'entendent en poids sauf mention contraire. EXEMPLE: a) préparation d'une plaque de semi-conducteur polycristallin à partir de silicium élémentaire. On utilise des dispositifs analogues à ceux représentés dans les figures 1 et 5 des dessins annexés. Ces dispositifs se trouvent dans un récipient avec système de vide et de gaz protecteur. La pression opératoire absolue est de -2 bars. 13 2500854 On maintient à une température d'environ 14200C une masse fondue de silicium élémentaire à la pureté correspondant à la qualité pour cellules solaires et avec les additifs nécessaires. La masse fondue est protégée contre les pertes de chaleur par un capot en graphite. Pour déclencher le processus de cristallisation, on ouvre une fenêtre du capot. Au-dessus de la fenêtre, on renverse un tamis contenant des cristaux d'ensemencement à partir duquel, en le secouant, on fait tomber 25 germes cristallins par cm sur la région de la îO surface de la masse en fusion, de 100 x 100 mm, qu'on veut faire cristalliser. La distance mutuelle régulière des cris- taux d'ensemencement est assurée par la géométrie du tamis. Les cristaux d'ensemencement consistent en plaquettes d'environ 0,05 mm d'épaisseur et environ 1 mm de longueur et de largeur. Avant leur utilisation, les cristaux d'ensemencement ont été chauffés sous vide afin de les dé- barrasser des impuretés superficielles. Après l'apport des cristaux d'ensemencement, on retire le tamis et on l'envoie à la station de recharge. En même temps, on amène un corps refroidissant au-dessus de la région de la surface de la masse fondue qu'on veut faire cristalliser et, pour diriger le processus de refroi- dissement déclenché par l'ouverture de la fenêtre dans le bouclier de protection calorifique, on le rapproche de la surface de la masse fondue. La cristallisation se déroule dans sa phase initiale, partant des cristaux d'ensemence- ment, en raison de la différence de température dans la masse fondue, en direction de la surface de la masse fondue - il se forme une couche cristallisée cohérente. Le moule de cristallisation portant des saillies en forme de doigts sur lesquelles la plaque croît, sert à délimiter avec plus de précision la région de la surface qu'on veut refroidir et faire cristalliser. Le refroidissement persistant provoque éga- lement la croissance en épaisseur ces cristaux qui se for- ment. Au bout de 25 secondes, on a atteint une épaisseur de plaque d'environ 0,4 mm. On -,ullvm aLors le moule de cris- tallisation en position oblique de manière que, finalement, il ne subsiste plus qu'un angle du moule de cristallisation en liaison avec la masse fondue. Lorsque.la masse fondue adhé- rente s'est égouttée, on retire complètement la plaque de la surface de la masse en fusion et au moyen d'un dispositif pi- votant associé au moule de cristallisation, on l'envoie au- dessus du dispositif de magasinage. En même temps, on retire le corps refroidissant et, finalement, on ferme la fenêtre au bouclier de protection calorifique afin de permettre la I0 réérgenration de la masse en fusion. Les morceaux de cristaux flottant évenrtuellement dans la masse en fusion peuvent être fondus sous L'action du dispositif de chauffage voisin de la surface. Finalement, la plaque formée est refoulée hors du moule par un poinçon et -transférée dans le magasin. Le moule revient alors dans la position de départ (représenté dans la figure 1). Ce retour complète un cycle de préparation de la claque de silicium, On obtient une plaque de 0,38 mm d'épaisseur et d'environ 100 x 100 mm de côté. La plaque possède une structure stvloXde et peut être utilisée sous forme de cellule solaire. b) Préparation des cristaux d'ensemencement à partir du silicium élémentaire. Dans un creuset en graphite chauffé par induc- tien on fond 100OO C, en atmosphère de gaz protecteur (argon), du silicium élémentaire et de l'aluminium métalli- que dans des proportions relatives de 2: 3. Lorsqu'on à cbtenu une masse fondue claire, on refroidit peu à peu à une température de 650 C. Dans cette opération de refroidissement, le silicium élémentaire cristallise sous la forme de pla- queties. Les plaquettes obtenues sont séparées de la masse fondue a une température d'environ 650 C par centri- fugation, 2500854 Après refroidissement, on broie les cristaux et on les attaque par l'acide chlorhydrique afin d'éliminer totalement l'aluminium qui adhère encore. Finalement, les cristaux sont soumis à classification granulométrique et chauffés sous vide. Les cristaux d'ensemencement obtenus par ce procédé contiennent de l'aluminium. Lors de la transforma- tion ultérieure des plaques selon l'invention en cellules solaires, cet aluminium peut être utilisé avantageusement en tant qu'additif de face arrière et la face de la plaque qui, à la cristallisation, est la face supérieure, est utilisée comme face arrière de la cellule solaire. 16 2500854 REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication de plaques de semi- conducteur à partir de matière semi-conductrice à l'état fondu, procédé caractérisé en ce qu'il comprend les stades opéra- toires suivants a) on introduit au moins un germe cristallin d'ensemencement dans une région de la surface de la masse en fusion correspondant à peu près à la dimension de la plaque, b) on laisse refroidir la région de la sur- 1O face de la masse en fusion correspondant à peu près à la dimension de la plaque jusqu'à solidification, le refroidisse- ment étant provoqué au moins essentiellement par des pertes de chaleur par rayonnement et c) on retire la plaque de la surface de la masse en fusion. 2.- Procédé selon la revendication 1, carac- térisé en ce que le nombre des cristaux d'ensemencement est de 1 à 500 par cm2 de la surface. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le nombre des cristaux d'ense- mencement est de 10 à 100 par cm de surface. 4.- Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisé en ce que la matière semi- conductrice mise en oeuvre consiste en silicium élémentaire. 5.- Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 4, caractérisé en ce que la plaque qui cris- tallise croît sur un moule de cristallisation. 6.- Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend un moule de cristallisation associé à un dispositif de transport qui comporte des saillies en forme d'épines. 7.- Procédé selon la revendication 4, carac- térisé en ce qu'on utilise en tant que cristaux d'ensemen- cement des cristaux en forme de tablette dont la face de base et la face supérieure forment les plans (111).