Brevet FR2498767A1 — publié le 19820730

MICROANALYSEUR A SONDE ELECTRONIQUE COMPORTANT UN SYSTEME D'OBSERVATION A DOUBLE GRANDISSEMENT L'invention se rapporte aux microanalyseurs à sonde électronique, et a plus particulièrement pour objet un tel microanalyseur comportant un système d'observation à double grandissement. Pour l'analyse d'échantillons par spectrométrie à rayons X, un microscope optique à fort grandissement et faible profondeur de champ est associé à la sonde électronique pour positionner précisément la zone à analyser sous le faisceau d'électrons d'excitation. Ce microscope optique comporte un objectif à miroirs de même axe que le faisceau d'électrons. Mais par ailleurs, il est souhaitable de pouvoir repérer préala- blement la zone de l'échantillon à analyser à l'aide d'un microscope optique à faible grandissement dont le champ serait plus étendu, de l'ordre de quelques millimètres. Dans les matériels optiques, des systèmes à double grandissement comportant des tourelles portant plusieurs objectifs sont connus. La rotation de la tourelle permet, par changement d'objectif, de modifier le grandis- sement et la profondeur de champ. Une telle solution n'est pas applicable dans un microanalyseur du fait que l'objectif du microscope optiqu: à fort grandissement est entouré par la lentille électromagnétique qui -cal!s2!a focalisa iJI, du faisceau d'électrons. Une autre solution consisterait alors à construire le microscope optique de faible grandissement coaxialement au microscope optique de fort grandissement. Mais pratiquemnent une telle solution n'est pas réalisable, car le champ serait limité, entre autres, par le trou central de l'objectif convexe à miroirs du microscope à fort grandissement. L'invention a pour objet un minicroanalyseur à sonde électronique comportant un système d'observation permettant d'obtenir à partir d'un même plan d'observation et en suivant deux trajets optiques différents, run ou l'autre des deux grandissements; le premier est utilisé pour repérer grossièrement une zone déterminée d'un échantillon à analyser, et le second est utilisé pour positionner précisément la zone à bombarder par le faisceau d'électrons; la commutation est réalisée par une commande mécanique unique. Selon l'invention, un microanalyseur à sonde électronique muni d'un système d'observation de l'échantillon à analyser, ce système comportant un objectit à miroirs de fort grandissement placé dans le canal central prévu dans la lentille électromagnétique de focalisation du faisceau d'électrons, un dispositif d'éclairage de l'Péchantillon à travers cet objectif et des moyens d'observation associés, est principalement caractérisé en ce que le système d'observation comporte en outre un objectif auxiliaire de plus faible grandissement que le premier, placé dans un canal latéral prévu dans la lentille électromagnétique, et un dispositif optique à commande mécanique pour diriger le faisceau d'éclairage, issu du dispositif d'éclairage fixe, selon l'axe optique de l'un ou l'autre des deux objectifs et pour diriger le faisceau de retour de l'objectif utilisé vers les moyens d'observation fixes. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques appa- raitront à l'aide de la description qui suit en référence aux figures annexées. - la figure 1 représente, en coupe, la partie centrale du microana- lyseur suivant l'invention. - les figures 2 et 3 représentent les systèmes optiques respec- tivement lors d'une observation à tort et à faible grandissement. D'une manière générale, les microanalyseurs comportent des pas- sages ou "canaux" inclinés par rapport à l'axe du faisceau d'électrons; ces canaux permettent de détecter ies signaux résultant de l'ém:sion secon- daire, rayons X, électrons notamment. On a intérêt, pour réduire les effets d'auto-absorption du rayonnement X par l'échantillon, à ne pas avoir un angle trop faible entre l'axe du canal et la surface de l'échantillon. Cet angle est, typiquement, voisin de 45 dans les microanalyseurs modernes. Le systè,ne d'observation prévu dans le microanalyseur suivant l'invent!on utilise, pour loger un objectif auxiliaire de fable g- andissement, un canal identique à ceux servant à la détection des signaux secondaires. Le système optique d'illumination est choisi pour que le maximum d'éléments optique c s mient communs au Wss:ame d'observation à loi t grandis- sement et au système d'observation auxiliaire à faible grandissement. La figure 1 représente la partie centrale du microanalyseur o l'axe 1 est l'axe du faisceau d'électrons qui doit frapper l'échantillon 2. Ce faisceau d'électrons est acceléré dans une enceinte à vide 3, des joints d'étanchéité étant prévus aux limites de cette enceinte, représentée partiel- lement sur la figure 1. L'échantillon est placé dans cette enceinte 3. Le corps de la sonde électronique 4 est terminé par une lentille électromagné- tique 5 destinée à focaliser le faisceau d'électrons sur l'échantillon 2. Cette lentille électromagnétique 5 comporte un canal central de même axe que le faisceau d'électrons, destiné à abriter l'objectif à miroirs 6 fixé sur un support 7. Des canaux latéraux sont prévus, deux d'entre eux étant visibles sur la figure 1, l'un destiné à la détection de l'émission secondaire, d'axe 8, l'autre d'axe 9 abritant l'objectif 10 du microscope optique à faible grandis- sement. Cet objectif 10 est monté dans un support 11 logé dans ce canal. Le système d'illumination destiné à l'observation, à l'un ou l'autre des deux grandissements n'est représenté sur la figure I que par son axe 12. Le système d'observation comporte, dans le corps du microana- lyseur, une lame semi-transparente escamotable 13 disposée à 45 de l'axe 12. Le faisceau réfléchi par cette'lame semi-réfléchissante, lorsqu'elle est présente sur le trajet du faisceau traverse une lame transparente 14 limitant l'enceinte à vide, et est réfléchi par un miroir 15 orienté à 45 de l'axe I du faisceau d'électrons et de l'axe 16 du faisceau réfléchi par la lame semi- réfléchissante 13. L'axe du faisceau réfléchi par ce miroir 15 est l'axe 1. Ce faisceau réfléchi est focalisé sur l'échantillon 2 à l'aide de l'objectit 6 comportant un miroir convexe et un miroir concave formant un montage de type Cassegrrain. La lame serni-transparente escamotable 13 a été représentée en pointillés sur la figure 1, car elle n'est présente sur le trajet du faisceau d'illumination que lors d'une observation au fort grandis- sement. Pour une observation au faible grandissement, le faisceau d'observa- tion d'axe 12 est réfléchi par une lame semi-transparente 17 qui renvoie le faisceau suivant l'axe 9, en direction de l'échantillon ', àtravers l'objectif 10. La lumière destinée à l'observation est celle transmise par l'une ou l'autre des deux lames semi-transparent.- 13 et 17 sn 'c rnodZ d'obscrva- tion choisi. Ces deux faisceaux transmis ont des axes distincts l'un de l'autre, respectivement 16 et 9. Ces deux axes se coupent en un point O, et un miroir orientable et escamotable 18 pivotant autour de ce point O est disposé sur le trajet des faisceaux de retour, l'orientation de ce miroir 18 permettant de choisir pour l'un ou 'autre des deux modes d'observation, la loupe binoculaire située sur l'axe du faisceau 9, ou une caméra de télévision située selon un axe 19 orthogonal à l'axe 16. La figure 1 montre ce miroir orientable 18 dans la position requise pour une observation au faible grandissement par la caméra de télévision. Le système d'éclairage est représenté seulement sur les figures 2 et 3 représentant -le système optique d'observation lors d'une observation au fort grandissement et lors d'une observation au faible grandissement. Ce système déclairage comporte les mêmes éléments pour les deux modes de fonctionnement, à l'exception d'une lentille. Sur la figure 2, le système d'éclairage comporte une source 20 associée à une lentille collectrice 21. Cette lentille projette rimage agrandie de la source 20 sur un diaphragme couverture, 23. Cette image est formée dans la pupille de sortie de l'objectif à miroirs 6 par l'intermédiaire dune lentille de champ, 26. Le diaphragme de champ 25 est projeté dans le plan conjugué image de l'objectif à miroirs 6 par cette lentille de champ 26. Ce diaphragme de champ 25 est placé sur le trajet optique de telle manière qu'il soit conjugué de la lentille collectrice 21 par la lentille d'ouverture, 22. La zone ainsi éclairée de l'échantillon 2 peut être observée soit au moyen d'une loupe binoculaire 50, soit au moyen d'une caméra de télévision 40. Pour cela Pimage de la zone éclairée est formée dans l'un ou l'autre de deux plans d'observation, choisi par le miroir orientable 18 recevant le faisceau de retour transmis par la laine serni- transparente 13. L'objectif de projection 29 placé sur lraxe de la caméra adapte les dimensions de limage projetée à celles du tube de la caméra. Le système d'observation décrit ci-dessus se prête à l'observation en lumière polarisée par réflexion. Pour cela, un polariseur 27 représenté en pointillés sur la figure 2 peut être placé après la lentille de champ 26, sur le trajet optique. Un analyseur 23 est placé sur le trajet du faisceau de retour, après la lame se.ni-rëfléchissante 13. Cet analyseur 28 est également représenté en pointillés sur la figure 2. Le polariseur 27 et l'analyseur 28 sont couplés réca-. -ement en rotation autour des axes respectivement 12 et 16. L'observation en lumière polarisée par réflexion peut être faite comme dans le premier cas soit au moyen de la loupe binoculaire 50, soit au moyen de la caméra de télévision 40. Un autre système d'éclairage de l'échantillon 2 est possible, ce système d'éclairage permettant une observation en lumière polarisée, par transmission, au fort grandissement, de la même manière que lors d'une observation au fort grandissement en réflexion. Le trajet optique correspon- dant a été représenté en pointillés sur la figure 2. Cet autre système d'éclairage comporte une source 30 à laquelle est associée une lentille collectrice 31 suivie dun diaphragme de champ 32. Un polariseur 33 suit ce diaphragme de champ 32 sur le trajet optique, et un diaphragme d'ouverture 34 précède un miroir 35 dirigeant la lumière vers l'objet 2, laxe de la source 30 ayant été choisi sur la figure 2 parallèle au plan de l'échantillon et perpendiculaire au plan contenant les axes 1,9 et 16. Le faisceau réfléchi par le miroir 35 est dirigé vers l'échantillon 2 à travers une lentille condenseur 36. Ainsi, cette lentille 36 forme l'image du diaphragme de champ 32 sur l'échantillon 2. L'image agrandie du filament de la source 30 est projetée par la lentille collectrice 31 dans le plan du diaphragme. d'ouverture 34 du condenseur 36. Le polariseur 33 et l'analyseur 28, disposé sur le trajet du faisceau transmis par l'échantillon 2 vers les éléments d'observation 40 ou 50, sont couplés mécaniquement comme dans le premier cas. L'observation est faite comme précédemment soit avec la loupe binoculaire 50, soit avec la caméra de télévision 40. Le système décrit sur cette figure 2 correspondant à iobservation au fort grandissement n'est pas original en lui-même. Mais sa combinaison avec un système d'observation à un plus faible grandissement empruntant au premier système la majorité de ces éléments, permet de résoudre le problème mentionné dans l'introduction. Ce système d'observation est représenté sur la figure 3 o les mêmes éléments ont été désignés par les mêmes références. Le système d'éclairage, uniquement destiné à une observation en réflexion sur l'échantillon 2, est le même à une lentille près que celui destiné à l'observation par réflexion au fort grandissement. Mais il comporte en plus une lentille de champ 24, précédant le diaphragme 25 sur le trajet optique du faisceau. Le système d'éclairage au faible grandissement est complété par la lame semi-transparente 17, la lame semi-transparente 13 ayant été enlevée du trajet optique dans ce mode d'observation. Le faisceau réfléchi par cette lame semi-transparente 17 est transmis vers l'échantillon 2 selon Paxe optique 9 à travers l'objectif 10. Les éléments optiques ainsi décrits sont placés les uns par rapport aux autres de façon que le système d'éclairage fonctionne de la manière suivante: la lentille collectrice 21 projete l'image agrandie du filament de la source 20 sur le diaphragme d'ouverture 23. L'image de ce diaphragme d'ouverture 23 est formée sur l'objectif 10 par la lentille de champ 26 associée à la lentille de champ supplémentaire 24. Le diaphragme de champ est projeté à travers la lentille de champ 26 dans le plan conjugué image de l'objectif 10. Le diaphragme de cnamp 25 est conjugué de la lentille collectrice 21 par la lentille d'ouverture 22. Dans un mode de réalisation c; système d'observation, le diamètre du champ éclairé sur l'échantillon 2 au fort grandissement est de l'ordre de 500 micromètres. L'objectif à miroirs 6 donne de cet objet une image agrandie quarante fois, soit 20mm de diamètre. Cette image est reprise dans la loupe binoculaire par des oculaires de grossissement 10, le fort grandis- sement étant donc égal à 400. Pour l'observation au faible grandissement, le champ observé sur Péchantillon 2 a un diamètre de l'ordre 'e 'mnm. L'objectif 10 donne de cet objet une image agrandie seulement quatre lois, puis reprise cornroe dans le premier système d'observation par les oculaires de grossissement 10 de la loupe binoculaire, le faible grandissement étant donc égal à 40. Les grandissements de ces deux systèmes d'bb3e varion sont donc dans un rapport 10. L'éclairage de l'échantillon 2 selon un axe oblique par rapport à la normale au plan de l'échantillon fait que l'image ne se forme pas exactement dans le plan d'observation orthogonal à l'axe 9, mais elle n'a pas une grande importance du fait que ce mode d'observation ne nécessite pas une grande precision. Aussi, par rapport aux systèmes classiques à un seul grandissement le système d'observation à double grandissement décrit ci-dessus ne néces- site en plus des élé6ments optiques précédeirnent utilisés, qu'une lentille supplémentaire 24 escamotable, un objectif 10 et une lame semi-transpa- rente 17, et un dispositif de commande mécanique, non représenré sur les figures, agissant simultanément sur tous les éléments optiques particuliers à chacun des deux modes d'observation et qui pour une observation au faible grandissement escamote la lentille 24 et pour une observation au fort grandissement place la lentille 24 sur le trajet du faiceau et escamote la plaque semi-transparente 13. La position du miroir 18 est choisie entre quatre positions: les deux premières 1, 11, représentées sur la figure 2 correspondant à l'observation au fort grandissement respectivement par la loupe binoculaire 50 et par la caméra 40, les deux autres étant la position III représentée sur la figure 3 pour l'observation au faible grandissement par la caméra 40, et une position supplémentaire dans laquelle le miroir 18 est escamoté pour l'observation au faible grandissement par la loupe binoculaire. L'invention n'est pas limitée au mode de réalisation précisément décrit et représenté. En particulier, le système d'éclairage peut être modifié, et d'autres moyens d'observation peuvent être prévus pour l'analyse des images obser- vées. REVENDICATIONS 1. Microanalyseur à sonde électronique muni d'un système dobserva- tion de l'Péchantillon à analyser, ce système comportant un objectif à miroirs (6) de fort grandissement placé dans le canal prévu dans la lentille électromagnétique (5) de focalisation du faisceau d'électrons, un dispositif d'éclairage de l'échantillon à travers cet objectif et des moyens d'observa- tion associés, caractérisé en ce que le système d'observation comporte en outre un objectif auxiliaire (10) de plus faible grandissement que le premier, placé dans un canal latéral prévu dans la lentille électromagnétique, et un dispositif optique à commande mécanique pour diriger le faisceau d'éclai- rage, issu du dispositif d'éclairage fixe, selon l'axe optique de l'un ou l'autre des deux objectifs et pour diriger le faisceau de retour de l'objectif utilisé vers les moyens d'observation fixes. - 2. Microanalyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif optique à commande mécanique comporte deux lames semi- transparentes sur l'axe du faisceau d'éclairage, l'une (13) renvoyant le faisceau d'éclairage vers l'objectif de fort grandissement, l'autre (17) renvoyant le faisceau d'éclairage vers l'objectif auxiliaire, la première étant escamotée lors de l'observation au faible grandissement. 3. Microanalyseur selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif optique à commande mécanique comporte en outre un miroir orientable (18) dirigeant le úais-eau dJ_ retour de l'objectif utilisé vers les moyens d'observation. 4. Microanalyseur selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens d'observation comportent une loupe binoculaire (50) et une caméra (40), le miroir orientable comportant quatre positions pour diriger le faisceau de retour de l'un ou l'autre des deux objectifs soit vers la loupe, soit vers la caméra. 5. Microanalyseur selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, o l'axe du canal latéral (9) est orienté à 45 de l'axe du canal central (1) et o l'axe du faisceau d'éclairage (12) est parallèle à l'axe du canal central, la première lame semi-transparente (13) étant orientée à 45 de l'axe du faisceau d'éclairage pour renvoyer le faisceau suivant un axe (16) orthogonal à l'axe du faisceau d'éclairage et le système d'observation à fort grandis- sement comportant en outre un miroir de renvoi (15) vers l'objectif (6) à fort grandissement, caractérisé en ce que la seconde lame semitransparente (17) est placée à l'intersection de l'axe (9) du canal latéral et de l'axe (12) du faisceau d'éclairage, le miroir orientable étant placé à l'intersection des axes (16 et 9) des faisceaux de retour réfléchis par les lames. 6. Microanalyseur selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que le dispositif optique à commande mécanique comporte une lentille (24) associée au dispositif d'éclairage pour élargir le champ optique lors de l'observation au faible grandissernent, cette lentille étant escamotée lors de l'observation au faible grandissement.