Brevet FR2507201A1 — publié le 19821210

"Procédé et dispositif continus d'élaboration de graisses lubrifiantes" La présente invention concerne un'procédé et dispositif continus d'élaboration de graisses lubrifianteS'. Selon la technique antérieure, on prévoit, dans l'élaboration de graisses lubrifiantes, des étapes qui peuvent être résumées de la façon suivante 10) - Elaboration de l'agent épaississant 20) - Cristallisation de cet agent dans un milieu lubrifiant 30) - dispersion et homogénéisation de la graisse 40) - addition de colorants et autres additifs. Ces opérations sont habituellement effectuées selon une méthode par "systèmes discontinus" ou "batch" (charge discontinue), qui mettent en oeuvre des récipients pourvus de moyens de mélangeage et de chauffage. Communément, l'ensemble des étapes est effectué dans un seul et unique récipient. Cette technologie de la charge discontinue est utilisée couramment dans les usines à faible production. Ses avantages sont les suivants 1) une grande souplesse : en effet, comme on utilise le même équipement pour fabriquer les types de graisses lubrifiantes les plus divers, seules changent les conditions opératoires telles que durée de séjour, température et vitesse de refroidissement 2) technologie simple : ce type d'installation comporte un ou plusieurs récipients à chemise chauffante faisant intervenir de la vapeur ou de l'huile chaude, recyclage du produit et agitation à l'aide de pales 3) qualité facile à ajuster en fin de traitement : en dépit d'une mauvaise reproductibilité de la production par suite du contrôle difficile des paramètres de qualité des matières premières et des variables de mise en oeuvre, l'ajustement de la qualité du produit fini est relativement simple.Ce facteur, joint au fait que la plupart des usines de production de graisses dans le monde est ont une production peu importante,/ ce qui explique que ce procédé se soit imposé au cours du temps. Malgré tout, la technologie de charge discontinue présente des inconvénients que l'on peut résumer de la façon suivante 1) Fort investissement initial par rapport à la production 2) coût élevé de production 3) cherté en main d'oeuvre comme c'est le cas pour toute technologie batch (charge discontinue) 4) quantité considérable de temps improductif (chargement, chauffage, refroidissement, déchargement) ; 5) instrumentation et appareillage compli quels 6) faible reproductibilité de la production. Ces dernières années, plusieurs procédés continus se sont développés, que l'on peut répartir en deux catégories, à savoir 1) les procédés en semi-continu ; 2) les procédés continus proprement dits. LES PROCEDES SEMI-CONTINUS Il en existe deux systèmes de base. Dans le premier de ces procédés, on réalise la saponification en continu dans un réacteur tubulaire, et les phases de cristallisation, de brassage, de dispersion et d'addition de colorants et autres additifs sont exécutées dans un récipient à charge discontinue de type classique. Dans le second procédé, le savon est élaboré dans une série de réacteurs "batch" (à charge discontinue) puis il est ensuite mélangé en continu dans un disperseur de type Lancaster. De cette façon, l'obtention de l'agent épaississant est réalisée-de façon discontinue. LES PROCEDES CONTINUS Un des procédés en continu bien connu est celui dont les phases de base sont les suivantes l'alcali sec dispersé dans de l'huile ou dissous dans l'eau est envoyé vers un mélangeur en ligne avec les matières grasses et l'huile. Le mélange obtenu est réchauffé et porté à la température de réaction afin d'entrainer la saponification. Un second mélangeur en ligne disperse le savon dans l'huile et brasse les additifs, ce qui entraine aussi la cristallisation. Ensuite, le mélange est refroidi, déshydraté et la graisse lubrifiante est moulue dans un moulin à colloi- des. Un autre procédé continu connu consiste à réaliser les étapes décrites dans trois sections de production qui sont 1) la section du réacteur, composée d'un serpentin chauffé à l'huile dans un échangeur de chaleur, d'une pompe de recyclage utilisée afin d'assurer un débit turbulent et d'une vanne de contrôle ou clapet de pression 2) la section de déshydratation qui comporte un clapet réducteur de pression, un échangeur de chaleur, une chambre ou ballon de détente dans lequel la vapeur est éliminée à l'aide d' une ligne de vide, et une pompe pour recycler le produit en le faisant passer dans une vanne de cisaillement dont l'objectif est de disperser le savon 3) une section de finition où le produit est refroidi par addition d'huile ; après quoi les additifs sont ajoutés et on procède à l'ajustement de la pénétration. Si l'on fait la comparaison entre les procédés semi-continus et les procédés continus, on remarque que les premiers ont l'avantage de traiter tous les types de matières premières ; toutefois, la phase de formation du savon est longue du fait qu'elle est discontinue. Dans les procédés continus connus à ce jour, le volume du réacteur est considérablement moindre, mais ils présentent l'inconvénient de ne pas être en mesure de traiter tous les types de matières premières, ce qui constitue une importante restriction pour leur mise en oeuvre. Dans la présente inventions cette restriction n'existe pas. En effet, tant le procédé que le disposi tif permettant de le mettre en oeuvre sont capables de traiter tous les types de matière première. Ce procédé est caractérisé par des effets nouveaux qui ont lieu dans les différentes étapes de réaction chimique, de cristallisation et de dispersion ou de brassage du produit final. La présente invention a pour objet principal, en conséquence, un procédé pour l'obtention de façon continue de graisses lubrifiantes industrielles constituées par des savons obtenus à partir d'esters, d'acides ou de leurs mélanges, combinés avec des hydroxydes ou des composés organo-métalliques et des huiles minérales mélangées à ces savons.Ce procédé présente la particularité qu'il comprend les étapes ou phases de fabrication suivantes - Saponification d'un type quelconque de matière première saponifiable du type des acides gras aliphatiques C8-C20 par un hydroxyde d'un métal choisi dans le groupe des métaux alcalins et alcalino-terreux, ou par un réactif organo-métallique du type des alcoxydes C3-C4 d'aluminium, -l'hydrolysation et la saponification de tout type d'esters C1 - C3 d'acides aliphatiques C12-C20, ou de leurs mélanges avec des acides organiques aliphatiques C-C4, se réalisant de façon simultanée, la déshumidification ayant lieu de façon parallèle et aboutissant à la formation, avec ces huiles minérales citées, d'un épaississant possédant des quantités d'eau contrôlées. - Cristallisation, sous forme contrôlée, de l'épaississant, effluent de l'étape précédente, avec une répartition au moins monomodale de la taille des fibres, avec la possibilité de production de la cristallisation contrôlée, en outre, d'épaississants d'origine non organique ou polymérique. - Addition de produits et d'homogénéisation du produit effluent de la phase précédente par un processus de dispersion et de brassage. Les caractéristiques de chacune des étapes ou phases sont décrites ci-après Phase de réaction Les éléments connus dans l'art antérieur concernant les réacteurs de saponification pour la production de graisses lubrifiantes peuvent être répartis selon deux grands groupes : les éléments discontinus et les éléments continus. Les réacteurs discontinus sont des récipients avec brassage, ouverts ou fermés, munis de leurs chemises ou de leurs serpentins de réchauffage ou de refroidissement correspondants, soit par vapeur, soit par un moyen caléfacteur liquide, et de moyens de brassage à l'aide de pales et contre-pales ou par turbine. Avec de tels réacteurs, on procède de la façon suivante : on charge le mélange des éléments devant entrer en réaction, mélange qui est chauffé pendant un certain temps au cours duquel la réaction a lieu. On passe ensuite à la phase suivante (phase de cristallisation). L'utilisation de récipients de saponification a deux inconvénients 1) il faut de grands espaces pour les monter et 2) le volume du réacteur - comparé à la production - est très important. En outre, les temps de chargement, de chauffage et de déchargement ne sont pas productifs, ce qui est la cause d'un manque à gagner important par rapport à l'investissement initial. Les réacteurs continus connus jusqu'à présent sont de type tubulaire. Ils demandent des espaces peu importants pour leur mise en oeuvre et le rapport volume du réacteur/production est faible ; ils n'occasionnent pas un manque à gagner appréciable. En dépit de ce qui vient d'être dit, ces réacteurs présentent un inconvénient grave ils ne peuvent traiter que certains types de matière première, du fait de la limitation intrinsèque de la durée maximum de séjour admissible. Par ailleurs, la faible viscosité nécessaire pour permettre un régime turbulent - indispensable pour obtenir des vitesses de réaction pratiquement acceptables - représente une autre limitation importante. Dans la présente invention, on a découvert que l'utilisation de plusieurs réacteurs de type réservoir avec brassage continu en cascade, présente les avantages des réacteurs continus connus, jusqu'à présent, mais sans avoir les inconvénients de ces réacteurs ; c'est-à-dire que ce système permet de traiter tous types de matière première quelle que soit sa viscosité ; par ailleurs, il a un rapport volume du réacteur/production très faible. En particulier, le schéma de la figure 1, à titre d'exemple, représente, sous les repères A, B et C, trois réacteurs en cascade avec un axe de brassage commun, et la façon préférentielle - mais non exclusive - de les disposer. La disposition de ces réacteurs sans axe de brassage commun est également conforme à la présente invention. Il est précisé que, sur cette même figure, la partie repérée 1 représente l'arrivée ou l'admission des matières ou des additifs aux réacteurs, permettant l'introduction de ces produits, matières ou additifs, dans l'un quelconque de ces réacteurs, selon les conditions de la réaction et les réactifs et/ou les dispositifs mis en oeuvre. Le repère 2 représente la sortie du produit ; le repère 3 représente un réservoir accumulateur qui, même s'il n'est pas indispensable, sert, dans le schéma préféré, à procéder au contrôle du niveau de produit. Le repère 4 correspond aux pales de brassage solidaires de l'arbre 5, qui est commun à tous les réacteurs. Cet arbre est mis en mouvement à l'aide du moteur - repère 6 - qui peut être muni ou non du réducteur correspondant.Le repère 7 - toujours dans la figure 1 - représente la cuvette recevant l'autre bout de l'arbre repère 5 ; le repère 8 correspond aux déflecteurs ou chicanes cassant le flux des réacteurs ; le repère 9 correspond à la sortie des vapeurs et le repère 10 représente les déversoirs. Les réactifs entrent dans le réacteur par l'élément portant le repère 1 ; ils y restent un certain temps pendant lequel ils sont brassés par les pales 4 solidaires de l'arbre 5. Par la suite, ils s'écoulent par les déversoirs 10. Il est évident que le temps de séjour peut être modifié à volonté en modifiant le nombre des réacteurs dans lesquels le fluide circule ou encore/faisant varier le débit entrant dans le réacteur. Par ailleurs, il est possible de changer le nombre des phases de réaction depuis 2 étages et jusqu'à un maximum de 10 étages. De même, il peut y avoir ou non un moyen permettant de recycler une partie du produit pour le faire remonter à un des étages précédents. L'utilisation d'un système tel qu'il est montré par la figure 2 est également conforme à l'invention.Dans un tel système, les réservoirs sont séparés les uns des autres, chacun possédant son propre moteur et son propre agitateur ; il peut être prévu ou non un système de pompes intermédiaires et des déflecteurs ou des pales dans chacun des réacteurs. Dans un tel montage, le nombre des étages oscille également entre 2 et 10. Chacun des étages de réaction comporte un contrôle de la température entre 100 et 3000C, ainsi qu'un contrôle de la pression entre 1 et 15 atmosphères. Les valeurs de l'intervalle préféré de température sont entre 180 et 2200C ; pour la pression, de 1 à 8 bars. Le brassage est effectué à un régime de 5 à 5000 tr/min. Tant dans le schéma préféré que dans les autres schémas selon l'invention, sont prévus des moyens permettant d'éliminer la vapeur d'eau produite au cours de la réaction ; ce qui revient à dire que le réacteur, outre son fonctionnement en tant qu'étage de réaction, peut agir comme équipement de déshumidification. Phase de cristallisation du savon Selon la technique jusqu'alors mise en oeuvre, la cristallisation du savon a lieu dans le même équipement que celui où la réaction se produit (technologie à charge discontinue) ou dans un autre récipient séparé du premier (technologie continue), alors que dans le cas présent, on a recherché l'influence du temps de séjour, de la témpérature, de la vitesse de brassage, de la concentration en savon et du recyclage des microfibres au cristal liseur, les résultats étant obtenus par analyse de photographies effectuées selon la technique MET (Microscope Electronique de Transmission), en faisant la corrélation de la qualité des fibres obtenues avec les paramètres de leur préparation. On a découvert que l'utilisation d'une ou de plusieurs étapes de cristallisation conduit à des résultats surprenants quant au rendement du savon obtenu dans le réacteur. Les schémas qui sont revendiqués sont ceux correspondant aux figures 3 et 4. On peut voir sur la figure 3 les parties suivantes : entrée du savon à l'état isotropique 11 ; sortie du savon cristallisé 12 ; cette cristallisation a lieu à une température conforme à l'invention qui, oscille entre 80 et l900C, l'intervalle préféré étant de 110 à 170 C ; un moteur-réducteur entratnant le cristalliseur 13,un axe d'entratnement 14, qui est solidaire des pales 16 ; contre-pales repères 15 ; une pompe de refoulement 17 ; une vis de refroidissement 18 ; une entrée et une sortie du réfrigérant 19 et 20 ; la sortie du produit 21 le recyclage des microfibres 22 ; les vannes 23, 24, 25 et 26 commandant respectivement : l'accès du produit de la sortie 12 vers la vis 18, la sortie directe du même produit, le recyclage du produit sortant de la vis 18 et la sortie directe de ce dernier produit ; un moteur réducteur de la vis de refroidissement 27 ; les entrées de l'huile de dilution et/ou des additifs ou colorants 28. Pour ce qui concerne les sorties, il y a plusieurs possibilités, au choix a) les vannes 24, 23 et 25 ouvertes et le clapet 26 fermé : une partie du savon cristallisé sort par l'endroit repéré par le numéro 21 et une partie est recyclée par une vis de refroidissement 18, munie d'une admission et d'un échappement pour le réfrigérant 19 et 20. Ensuite, le savon revient vers le cristalliseur par l'entrée 22. Il se produit dans la vis de refroidissement 18 - qui est un échangeur à pales tournantes ou à vis hélicoidale mobile - un brusque refroidissement du savon, avec la formation de microfibres. Celles-ci sont recyclées par l'entrée 22. Le rapport des débits est variable, il dépend du produit que l'on souhaite obtenir dans chaque cas. b) vannes 23, 25 et 26 fermées et le clapet 24 ouvert : on produit la cristallisation en une seule fois sans recyclage du produit c) vannes 24 et 25 fermées et 23 et 26 ouvertes : le cristalliseur est utilisé en série avec la vis de refroidissement afin d'obtenir, de cette façon, une répartition bi-modale de la taille des fibres. Un autre schéma possible pour la phase de cristallisation est constitué par celui qui est représenté par la figure 4. Dans ce système, on utilise jusqu'à trois cristalliseurs au maximum en série et une vis de refroidissement, afin de créer jusqu'à trois écarts de température intermédiaires. Les repères font référence aux mêmes éléments et parties que ceux cités pour la figure 3. Phase de dispersion et brassage L'art antérieur prévoit l'utilisation de différents appareils, à savoir : des récipients et des moulins à colloides pour ce qui concerne la technologie de la charge discontinue et des vannes de coupage et des moulins à colloides dans la technologie continue. Dans la première de ces deux technologies citées, le phénomène de la dispersion et du brassage est inséparable du phénomène de la cristallisation. En effet, ces deux phénomènes se produisent dans le même équipement et de façon simultanée. De ce fait, la valeur optimale des variables de dispersion et de brassage (température, pression, pourcentage d'agent épaississant, etc...) ne peut être mise en oeuvre en tenant compte de la volonté d'optimiser la cristallisation, alors que les paramètres des deux phénomènes diffèrent . En conséquence, dans la technologie mettant en oeuvre les récipients, ceci n'est pas controlé. Dans certains cas, des moulins à colloides sont utilisés afin d'améliorer la dispersion ("aspect). Mais ils présentent l'inconvénient d'entrainer un fort travail mécanique sur la graisse, ce qui est à l'origine d'une diminution de la dureté finale du produit et d'une baisse du rendement. Dans la technologie continue, on a utilisé des vannes de coupage, c 'est-à-dire des vannes munies de deux plateaux circulaires superposés. L'entrée de la graisse se fait par un trou central, puis le produit passe entre les deux plateaux avec une pression qui est réglable et à flux radial, ce qui entrain le brassage. Dans les recherches réalisées, on a découvert qu'il est possible de parvenir à une dispersion appropriée des fibres de savon dans l'huile avec hydratation simultanée, dans le cas où il est nécessaire d'ajouter de l'eau, dans le recyclage interne d'une pompe à engrenages travaillant avec une autre pompe en amont, ou encore en aval, et tournant dans le sens contraire de cette seconde pompe, ou dans le même sens mais avec un débit différent. La mise en oeuvre de ce montage dans certaines conditions permet d'éviter l'utilisation de moulins ; toutefois, même dans ces conditions, l'utilisation des moulins a colloides dans certains cas particuliers est revendiquée. Dans certains cas, il est utile d'employer des vannes de coupage travaillant avec une pompe, disposition qui fait partie de la présente invention. Phase de contrôle L'un des problèmes que l'on peut trouver dans le processus de fabrication en continu de graisses lubrifiantes est celui du contrôle de qualité des produits. Il est nécessaire de procéder, plus encore qu'à l'analyse sériée sur la production, à une analyse continue de celle-ci, avec une correction également permanente des variables de production en fonction d'une corrélation biunivoque avec la qualité des produits. Les deux paramètres les plus importants à contrôler sur une graisse de ligne et se rapportant à sa cristallographie sont : la pénétration et la résistance au travail. On a découvert que la pénétration d'une graisse est conditionnée de façon biunivoque par la viscosité qu'elle présente à une température contrôlée, et les corrélations correspondantes ont été trouvées. Le travail peut être effectué de façon continue avec une vanne spécialement conçue à cet effet, ou encore de façon discontinue, auquel cas il est indispensable de procéder à un échantillonnage périodique au niveau d'un groupe séparé de l'unité de production. On a découvert par ailleurs qu'il existe une corrélation biunivoque entre les valeurs de la pénétration et de la résistance au travail dans les conditions d'exploitation, ce qui permet d'établir une boucle de contrôle automatique des variables du processus de traitement. Les viscosimètres utilisés peuvent être de type courant ou d'autres types, tels que des tubes, des plaques de choc, etc... Le système de mesure préféré est constitué par le type à tubes multiples, de telle sorte qu'au cours de la mesure même du comportement rhéologique de la graisse, on soit à même de corriger les deux paramètres, la pénétration et la résistance au travail. Conformément aux données fournies par les viscosimètres placés avant et après avoir travaillé la graisse, deux voies peuvent être suivies : l'une consiste à traiter manuellement les informations et à corriger les variables du traitement directement à l'aide d'un opérateur l'autre possibilité serait l'incorporation au processus d'un système de traitement analogique automatique, avec lecture des données et commande directe sur les variables de production à contrôler. Suivant des modalités préférées - la concentration des réactifs à l'entrée de l'alimentation du moyen de réaction dans la phase de saponification varie entre 5 ptour 100 et 100 pour 100. - on ajoute une partie ou la totalité des additifs contenus dans le produit final, au niveau de l'une quelconque des étapes de fabrication. - au cours de la phase de cristallisation, la température est comprise entre 800 et 1900 et la pression entre 1 et 15 bars. - on ajoute les huiles ou les additifs au cours de la cristallisation contrôlée de l'épaississant. - au cours de la cristallisation, il se produit au moins un écart thermique entre la température d'entrée et la température de sortie qui peut varier de 800 à 1900C ; le régime de brassage pouvant être réglé de façon variable entre 1 et 5.000 tr/mn. - la qualité finale du produit est contrôlée à l'aide d'addition d'huile et/ou d'autres additifs lors de la phase de cristallisation avec des températures variables entre 0 et 2000C. - la dispersion et le brassage sont effectués avec une température comprise entre 0 et 1400 C et sous une pression allant de O à 40 bars. - une partie du produit de sortie est recyclée depuis la phase de dispersion et de brassage à l'entrée de cette même phase ou à l'entrée de l'étape de cristallisation. - les variables d'opération et l'addition des huiles et autres additifs sont contrôlées dans le but de parvenir à un produit final de haute qualité. POSSIBILITES D'EXPLOITATION ET EXEMPLES PRATIQUES DE MISE EN OEUVRE. Avec une installation construite selon le schéma spécifié sur la figure 5, il a été possible d'obtenir tous les types de graisses industrielles d'utilisation courante. A titre d'exemple pratique, citons : les graisses de sodium, de calcium, d'aluminium, de lithium, à leurs divers degrés, les graisses de base mixte, les graisses de complexant inorganique, les graisses de polymères organiques, les graisses complexes de calcium, d'aluminium et de sodium, qui ont toutes été préparées avec des rendements supérieurs à la normale. On a également traité des acides gras naturels et synthétiques et des esters naturels et synthétiques en tant que matière grasse de départ. Comme on peut le voir sur le schéma de la figure 5, le contrôle automatique agit sur les débits d'huile afin d'en régler la pénétration et la résistance au travail, et sur toutes les variables du traitement de l'usine. EXEMPLE 1 Obtention de graisse de calcium de degré 3 (NLGI) On charge un accumulateur 101 correspondant à la figure 5, avec 0,600 kg/h de chaux à 92 O/o ; 4,600 kg/h de suif d'origine bovine, dont la composition typique est la suivante ester triglycérique myristique 3 pour 100 ester triglycérique palmitique 29 pour 100 ester triglycérique stéarique 20 pour 100 ester triglycérique oléique 42 pour 100 ester triglycérique arachidique 0,8 pour 100 divers reste et 6,0 kg/h d'huile de 1 000 secondes (SSU à 37,80C). La température de l'accumulateur est de 600C. Ces débits sont prélevés par une pompe 102 en amont du réacteur 103, puis envoyés au troisième étage du réacteur. La température dans le réacteur est maintenue à 2000C sous une pression de 2 bars ; le volume de chaque étage est de 2 litres et la vitesse de brassage de 180 tr/mn. Après la formation du savon, le produit est envoyé vers un accumulateur 104, dont la température est fixée à 2000 C, afin d'obtenir un état isotrope. Le produit est prélevé par une pompe 105 d'un cristalliseur 106 et envoyé à ce dernier. Le produit y séjourne pendant 15 minutes à une température de 1300C sous 4 bars de pression. Il passe ensuite à une vis de refroidissement 107, où sa température chute brusquement jusqu a 1000C. Au préalable, on lui a ajouté un débit de 18,800 kg/h d'huile, afin de porter la concentration du savon à un taux de 15 . Cette action peut intervenir également dans le cristalliseur 106 comme moyen de refroidissement. Après avoir franchi cette étape, au cours de laquelle se forment les microfibres, on passe à la séquence de dispersion et d'addition de produits, à l'aide d'une pompe à engrenages avec recyclage et d'une vanne de cisaillement ou de coupage. Dans ce cas, l'additif utilisé est un stabilisateur de la dispersion qui est constitué par de l'eau dans la proportion de 2,5 0 en poids. La température est maintenue à 1000C, bien que cela dépende du type d'additif mis en oeuvre. Au cours de cette étape de production, on ajoute également les colorants au niveau du repère 108, les anti-oxydants au niveau du repère 109 ainsi que les additifs correspondant au type de graisse que l'on souhaite obtenir. Ensuite, la graisse est envoyée par la pompe correspondante vers un échangeur de chaleur 15 où elle est refroidie jusqu'à la température ambiante. Une partie de cette graisse est dérivée auparavant vers un autre échangeur 111, en passant par une pompe 112 et un viscosimètre continu 113, éléments qui constituent la boucle de contrôle de qualité. On mesure de façon permanente la spécification de la graisse en sortie et, à l'aide d'un analyseur analogique automatique 114, on procède au contrôle de l'addition de l'huile et des paramètres de production de l'usine. On obtient, de la façon décrite, une graisse de degré NLGI n0 3, de pénétration 200 sans travailet de 200 avec 60 coups,(la pénétration est toujours mesurée selon la norme ASTM D-217 ,ce qui représente un rendement étonnamment élevé pour des caractéristiques de ce type. EXEMPLE 2 Obtention de graisse de sodium de degré 2. On charge l'accumulateur 101 correspondant à la figure 5, avec 0,660 kg/h d'hydroxyde de sodium 4,600 kg/h d'acides gras hydrogénés de suif dont la composition est la suivante : Acide caprilique 1,3 pour 100 Acide myristique 2,3 pour 100 Acide palmitique 31,0 pour 100 Acide stéarique 63#,7 pour 100 Acide arachidique 1,7 pour 100 et 6,0 kg/h d'huile de 1.000 secondes (SSU à 37,80C). La température de l'accumulateur est de 600C. Ces débits sont prélevés par la pompe 102 en amont du réacteur 103 et envoyés au premier étage du réacteur. La température de ce dernier est maintenue à 2000C et la pression à 2 bars. Le volume de chaque étage est de 2 litres et la vitesse de brassage est de 180 tr/mn. Ensuite, lorsque le savon se forme, il est envoyé vers l'accumulateur 104, dont la température est fixée à 2000C, afin d'obtenir un état isotropique. Le produit liquide est prélevé par la pompe 105 du cristalliseur 106 et envoyé à ce dernier où il séjourne pendant 15 minutes à une température de 1400C et sous une pression de 4 bars. I1 passe ensuite à la vis de refroidissement 107 où sa température chute brusquement à 1000C. Au préalable, on a ajouté une quantité de 28,8 kg/h d'huile afin de porter la concentration du savon à 13 s . Cette addition peut également se faire dans le cristalliseur 106 comme moyen de refroidissement du mélange. Après avoir franchi cette étape, au cours de laquelle les microfibres se forment, on passe à la séquence de dispersion et d'addition, à l'aide d'une pompe à engrenages avec recyclage et une vanne de cisaillement. Dans ce cas concret, l'additif est constitué par 1 n en poids de phényl-alphanaphtyl-amine en tant qu'anti-oxydant et 2 Ó en poids de suif sulfurisé comme agent d'extrême pression, plus le colorant approprié. La température est maintenue à 1000C. Par la suite, la graisse est envoyée par la pompe de finition 115 vers un échangeur de chaleur 110 où elle est refroidie à 450C. Une partie de la graisse est déviée avant vers un autre échangeur de chaleur 111, en passant par la pompe 112 et un viscosimètre continu 113. L'ensemble de ces éléments constitue la boucle de contrôle de qualité. On procède de façon permanente à la mesure de la spécification de la graisse de sortie et, à l'aide d'un analyseur analogique automatique 114, on contrôle l'addition de l'huile et les paramètres de production de l'usine. On obtient de la façon décrite une graisse de sodium de degré NLGI n0 2, de pénétration 265 sans travail et 292 avec 10.000 coups, ce qui représente un haut rendement pour ce type de graisse. EXEMPLE 3 Obtention de graisse de lithium de degré 2. La charge de l'accumulateur 101 correspondant à la figure 5 est constituée par 0,683 kg/h d'hydroxyde de lithium monohydraté de pureté 98 Ó ; 5,0 kg/h de méthylester de l'acide 12-hydroxystéarique ; et 21,66 I/h d'huile de 1 000 secondes (SSU à 37,80C). La température de l'accumulateur est de 800C. La réaction de saponification peut être représentée de la façon suivante, étant donné qu'il s'agit d'un composé pur Ces débits sont prélevés par la pompe 102 en amont du réacteur 103 et envoyés au premier étage du réacteur. La température est de 1900C et la pression de 1 bar, le volume de chaque étage étant de 2 litres et la vitesse de brassage de 180 tr/mn. Par la suite, lors de la formation du savon, le produit est envoyé vers l'accumulateur 104, dont la température est fixée à 2000C, afin d'obtenir un état isotropique. Le produit fluide est prélevé par la pompe 105 du cristalliseur 106 et envoyé à ce dernier, ou il séjourne pendant 8 minutes, à une température de 1400C sous une pression de 4 bars. Il passe ensuite à la vis de refroidissement 107 où sa température chute brusquement à 900C. Au préalable, on lui a ajouté une quantité de 50,27 I/h d'huile afin d'obtenir une concentration de savon de 7 a. Ceci peut également se faire dans le cristalliseur et constitue alors un moyen de refroidissement. Une fois franchie cette étape, au cours de laquelle les microfibres se forment, on passe à la séquence de dispersion et d'addition, à l'aide de la pompe à engrenages avec recyclage et vanne de cisaillement. Dans ce cas, l'additif est constitué par 1,5 0 en poids de naphténate de plomb en tant qu'agent d'extrême pression et un colorant rouge approprié. La température est maintenue à 900C. Plus tard, la graisse est envoyée par la pompe de finition 115 vers l'échangeur de chaleur 110, où elle est refroidie à une température de 450C. Une partie de la graisse est déviée vers l'autre échangeur 111, auparavant, en passant par la pompe 112 et le viscosimètre continu 113. L'ensemble de ces éléments constitue la boucle de contrôle de qualité. On mesure en permanence la spécification de la graisse de sortie et, à l'aide de l'analyseur analogique automatique 114, on procède au contrôle de l'addition d'huile et des paramètres de production de l'usine. On obtient de la façon décrite une graisse de litnium de degré NLGI n0 2, de pénétration 270 sans travail et 280 avec 10.000 coups, avec 7 Ó de savon, ce qui est un excellent rendement pour ce type de graisse. EXEMPLE 4 Obtention de graisse d'aluminium de degré 1. On charge l'accumulateur 101 avec 1,300 kg/h d'isopropoxyde d'aluminium à 96 Ó de pureté, 3,73 kg/h d'acide stéarique anhydre et 10 l/h d'huile de paraffine de 500 secondes (SSU à 37,80C) ; la température de l'accumulateur étant de 300C. La réaction de saponification peut être représentée de la façon suivante Ces quantités sont prélevées par la pompe 102, en amont du réacteur 103 et envoyées à l'intérieur- de ce dernier au troisième étage. La température à l'intérieur du réacteur est de 1400C et la pression est de 1 bar, le volume de chaque étage étant de deux litres et la vitesse de brassage de 180 tr/mn. Par la suite, lors de la formation du savon, qui est du distéarate d'aluminium, ce produit et l'huile sont envoyés à l'accumulateur 104, qui est à une température de 1400r afin d'obtenir l'état isotropique. Le produit fluide est prélevé par la pompe 105 du cristalliseur 106 et envoyé à celui-ci, où il séjourne 10 minutes à une température de l200C et sous 4 bars de pression. Il passe ensuite à la vis de refroidissement 107 dans laquelle il se refroidit brusquement à 600C. On a ajouté au préalable une quantité de 18,7 I/h d'huile et de l'eau (0,05 l/h) afin de porter la concentration en savon à 13 Ó et épaissir la graisse. Cette étape étant franchie, au cours de laquelle les microfibres se forment, on passe à la séquence de dispersion et des additifs, à l'aide de la pompe à engrenages avec recyclage et vanne de cisaillement. Dans ce cas, l'additif est constitué par 2,8 t0 en poids de naphténate de plomb en tant qu'agent d'extrême pression. La température est maintenue à 600C. Par la suite, la graisse est envoyée par la pompe de finition 115 vers un échangeur de chaleur 110 où elle est refroidie à 450C. Une partie de cette graisse est auparavant déviée vers l'autre échangeur de chaleur 111, en passant par la pompe 112 et le viscosimètre continu 113, l'ensemble de ces éléments constituant la boucle de contrôle de qualité. On procède en permanence à la mesure de la spécification de la graisse de sortie et, à l'aide de l'analyseur analogique automatique 114, on contrôle l'addition d'huile ainsi que les paramètres de production de l'usine. On obtient de la façon décrite une graisse d'aluminium de degré NLGI n0 1, de pénétration 138 sans travail et 334 avec 10.000 coups. EXEMPLE 5 Obtention de graisse d'aluminium de degré 1. On charge l'accumulateur 101 avec 1,580 kg/h de butoxyde d'aluminium à 97 Ó de pureté ; 3,73 kg/h d'acide stéarique anhydre et 10 1/h d'acide parrafinique de 500 secondes (SSU à 37,80C). La température de l'accumulateur est de 300C. La réaction de saponification peut être Les étapes suivantes sont menées à bien de façon identique et selon les conditions d'opération qui sont indiquées pour l'exemple 4 précédent. En bout de ligne, on obtient une graisse d'aluminium dont les caractéristiques sont similaires à celles de la graisse obtenue dans l'exemple en question. EXEMPLE 6 Obtention de graisse de lithium de degré 2. On charge l'accumulateur 101 avec 0,685 kg/h d'hydroxyde de lithium monohydraté à 98 Ó de pureté 5,0 kg/h d'huile de ricin hydrogénée et 27 l/h d'huile de 800 secondes (SSU à 37,80C). La température de l'accumulateur est de 900C. La réaction de saponification peut être Ces quantités sont prélevées par la pompe 102 en amont du réacteur 103 et elles sont envoyées au premier étage du réacteur. La température dans ce dernier est de 2000C et la pression est de 1 bar, le volume de chaque étage étant de 2 litres et la vitesse de brassage étant de 180 tr/mn. Par la suite, lors de la formation du savon, le produit obtenu est envoyé vers l'accumulateur 104, qui a une température fixée à 2000C, afin d'arriver à un état isotropique du produit. Le fluide est prélevé par la pompe 105 du cristalliseur 106 et envoyé à ce dernier, où il séjourne pendant 10 minutes à une température de 1300C sous une pression de 4 bars. Il passe ensuite à la vis de refroidis sement 107 dans laquelle il se refroidit brusquement à 100 C. Il lui a été ajouté au préalable une quantité de -50,6 1/h d'huile afin de porter la concentration en savon à 7 Ó ; cette action peut également intervenir dans le cristalliseur 106 et constituer un moyen de refroidis sement. Après avoir effectué cette étape, au cours de laquelle les microfibres se forment, on passe à la séquence de dispersion et d'addition, à l'aide de la pompe à engrenages avec recyclage et vanne de cisaillement. Dans ce cas, l'additif est constitué par 2 Ó en poids de naphténate de plomb en tant qu'agent d'extrême pression et du colorant rouge approprié. La température est maintenue à 1000C. En aval, la graisse est envoyée par la pompe de finition 115 vers l'échangeur de chaleur 110 où elle est refroidie à 450C. Une partie de cette graisse est déviée vers l'autre échangeur de chaleur 111, en passant par la pompe 112 et le viscosimètre continu 113, l'ensemble de ces éléments constituant la boucle de contrôle de qualité. On mesure en permanence les spécifications de la graisse de sortie et, à l'aide de l'analyseur analogique automatique 114, on contrôle l'addition de l'huile ainsi que les paramètres de production de l'usine. On obtient de la façon décrite une graisse de lithium de degré NLGI n0 2, de pénétration 273 sans travail et 290 avec 10.000 coups, d'une teneur en savon de 7 ÓX ce qui est un excellent rendement pour ce type de graisse. EXEMPLE 7 Obtention de graisse complexe de calcium de degré 00. On charge l'accumulateur 101 avec 3,0 kg/h de chaux à 98 , Ó ; 7,5 kg/h d'acides gras hydrogénés de suif, de composition identique à celle de l'exemple numéro 2 cité plus haut ; 2,500 kg/h d'acide acétique et 50 l/h d'huile de 800 secondes (SSU à 37,80C). La température de l'accumulateur est de 400C. Ces quantités sont prélevées par la pompe 102, en amont du réacteur 103, et envoyées à ce dernier au niveau de son premier étage. La température du réacteur est maintenue à 2000C et la pression est de 2 atmosphères ; le volume de chaque étage est de 2 litres et la vitesse de brassage de 180 tr/mn. Par la suite, lors de la formation des savons correspondants, on envoie le produit vers l'accumulateur 104, dont la température est fixée à 2000C, afin d'obtenir un état isot#opique. Le fluide est prélevé par la pompe 105 du cristalliseur 106 et envoyé à ce dernier ou il séjourne pendant 15 minutes à une température de 1000C et sous 4 bars de pression. A la sortie du cristalliseur ou directement dans cet appareil même, on ajoute une quantité de 20 i/h d'huile. Le produit passe ensuite à la vis de refroidissement 107, dans laquelle il est refroidi rapidement à 600C. Une fois cette étape franchie, au cours de laquelle les microfibres se forment, on passe à la séquence de dispersion et d'addition, à l'aide de la pompe à engrenage avec recyclage et de la vanne de cisaillement. Dans ce cas, l'additif utilisé est un mélange d'eau (1,5 Ó en poids par rapport à la graisse) et d'un- additif sulfo-phosphoré commercial (contenant 17 % en poids de soufre total et 0,55 Ó en poids de phosphore), dans la proportion de 2,5 O en poids par rapport à la graisse. La température est maintenue à 600C. En aval, la graisse est envoyée par la pompe de finition 115 vers l'échangeur de chaleur 110, où elle se refroidit à 450C. Une partie est déviée auparavant vers l'autre échangeur de chaleur 111, en passant par la pompe 112 et le viscosimètre continu 113 ; l'ensemble de ces éléments constituant la boucle de controle de qualité. On procède en permanence à la mesure de la spécification de la graisse de sortie et, à l'aide de l'analyseur automatique analogique 114, on contrôle l'addition de l'huile ainsi que les paramètres de production de l'usine. On obtient de la façon décrite une graisse complexe de calcium de degré NLGI n0 00, avec une pénétration initiale de 440 et une pénétration finale de 387 après 10 0.00W coups. REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'obtention sous forme continue de graisses lubrifiantes industrielles constituées par des savons obtenus à partir d'esters, d'acides ou de leurs mélanges, combinés avec des hydroxydes ou des composés organo-métalliques, et des huiles minérales mélangées avec de tels savons, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes - saponification : un type quelconque de matière première saponifiable du type des acides gras aliphatiques C8-C20, avec un hydroxyde d'un métal choisi dans le groupe des métaux alcalins et alcalino-terreux ou avec un réactif organo-métallique du type des alcoxydes C3-C4 d'aluminium, en hydrolysant et en saponifiant de façon simultanée tout type d'esters C1-C3 d'acides aliphatiques C12-C20, ou leurs mélanges avec des acides organiques aliphatiques C2-C4, la déshumidification ayant lieu de façon parallèle, et en formant avec de telles huiles minérales un épaississant possédant des quantités d'eau contrôlées ;; - cristallisation de façon contrôlée de l'épaississant, effluent de l'étape précédente, avec une distribution au moins monomodale de la taille des fibres, la cristallisation contrôlée d'épaississants d'origine inorganique ou polymérique pouvant se produire par ailleurs - incorporation des additifs et d'homagénéi sation du produit effluent de la phase antérieure, au moyen d'une dispersion et d'un brassage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au cours de la phase de saponfication, la pression de travail varie entre 1 et 15 bars, la température est comprise entre 1000 et 3000 C et le brassage est effectué à un régime de 5 à 5.000 tr/mn. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce qu'une partie du produit de sortie est recyclée vers le moyen de réaction dans la phase de saponification. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la concentration des réactifs à l'entrée de l'alimentation du moyen de réaction dans la phase de saponification varie entre 5 sQ et 100 0. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on ajoute une partie ou la totalité des additifs contenus dans le produit final, au niveau de l'une quelconque des étapes de fabrication. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'au cours de la phase de cristallisation, la température est comprise entre 800 et 1900C et la pression entre 1 et 15 bars. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que -l'on ajoute les huiles ou les additifs au cours de la cristallisation contrôlée de l'épaississant. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'au cours de la cristallisation, il se produit au moins un écart thermique entre la température d'entrée et la température de sortie qui peut varier de 800 à l900C ; le régime de brassage pouvant être réglé de façon variable entre 1 et 5.000 tr/mn. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la qualité finale du produit est contrôlée à l'aide d'addition d'huile et/ou d'autres additifs lors de la phase de cristallisation avec des températures variables entre 0 et 2000C. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la dispersion et le brassage sont effectués avec une température comprise entre 0 et l400C et sous une pression allant de O à 40 bars. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'une partie du produit de sortie est recyclée depuis la phase de dispersion et de brassage à l'entrée de cette même phase ou à l'entrée de l'étape de cristallisation. 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que les variables d'opération et l'addition des huiles et autres additifs sont contrôlées dans le but de parvenir à un produit final de haute qualité. 13. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait qu'il comporte un réacteur constitué par une série de 2 à 10 réservoirs brasseurs, chacun de ces réservoirs étant muni de moyens de brassage. 14. Dispositif selon la revendication. 13, caractérisé en ce que les réservoirs ont un arbre mélangeur commun (5) et que les moyens de brassage comportent des pales solidaires audit arbre et les déflecteurs fixés sur la carcasse. 15. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que les réservoirs sont séparés les uns des autres et que les moyens de brassage comportent des pales avec des déflecteurs, des pales avec des contre-pales ou des turbines. 16. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 15, caractérisé en ce qu'il comporte une sortie placée à la partie supérieure du ou des réservoirs mélangeurs, de telle sorte qu'ellepermette l'élimination, au moins en partie, de la vapeur d'eau produite au cours de la réaction. 17. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 16, caractérisé en ce qu'il comporte un réservoir de contrôle de niveau. 18. Dispositif selon la revendication 17, caractérisé en ce que ce réservoir de contrôle de niveau est solidaire des réacteurs. 19. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 18, caractérisé en ce qu'il comporte un réservoir d'accumulation de produit. 20. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 19, caractérisé en ce qu'il comporte entre 1 et 3 cristalliseurs. 21. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 20, caractérisé en ce qu'il comporte des refroidisseurs (18, 107) permettant de produire des écarts brusques de températures, munis à l'intérieur d'un hélicoide, la carcasse étant dotée d'une enveloppe de fluide capable de produire et d'entrasner un échange thermique. 22. Dispositif selon la revendication 21, caractérisé en ce que les éléments de refroidissement sont dotés de pales solidaires de l'axe formant étanchéité avec la carcasse des refroidisseurs. 23. Dispositif selon la revendication 22, caractérisé en ce que le nombre de pas de l'hélicoide varie entre 1 et 10 et le nombre des pales solidaires de l'axe oscillant entre 1 et 300, leur longueur étant tout au plus égale à celle de l'axe. 24. Dispositif selon l'une des revendications 20 à 23, caractérisé en ce que les cristalliseurs et/ou les refroidisseurs sont branchés en série et/ou en parallèle. 25. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 24, caractérisé en ce qu'il comporte une pompe à engrenages avec recyclage interne, suivie par une vanne de cisaillement, permettant d'effectuer l'étape de dispersion et de brassage. 26. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 25, caractérisé en ce qu'il comporte une première pompe à engrenages avec recyclage interne permettant une action combinée avec une seconde pompe à engrenages avec recyclage interne. 27. Dispositif selon la revendication 26, caractérisé en ce que la deuxième pompe tourne dans le sens contraire de la première. 28. Dispositif selon la revendication 26, caractérisé en ce que la deuxième pompe tourne dans le même sens que la première, avec un débit de produit plus petit. 29. Dispositif selon l'une des revendications 25 à 28, caractérisé en ce qu'il comporte un moulin à colloides pour la finition du produit fabriqué. 30. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 29, caractérisé en ce qu'il comporte un appareil tubulaire permettant de contrôler la viscosité du produit final. 31. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 29, caractérisé en ce qu'il comporte un appareil à plaque permettant de contrôler la viscosité du produit final. 32. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 31, caractérisé en ce qu'il comporte un appareil à travailler continu multi-tubes, permettant de travailler la graisse. 33. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 31, caractérisé en ce qu'il comporte un appareil à travailler de type classique, permettant de travailler la graisse. 34. Dispositif selon l'une des revendications 32 ou 33, caractérisé en ce qu'il comporte un élément de traitement analogique, permettant de contrôler au moins une partie des variables d'opération du procédé.