Brevet FR2511045A1 — publié le 19830211

La présente invention concerne une tôle ou une bande en acier électromagnétique à grain orienté ayant une faible perte de puissance électrique et une densité de flux magné- tique élevée ainsi qu'un procédé pour la production d'une telle tôle ou feuille en acier électromagnétique à grain orienté. La présente description se rapporte essentiellement à une tôle en acier électromagnétique à grain orienté Une tôle en acier électromagnétique à grain orienté est utilisée comme matériau magnétique doux pour le noyau des transfor- mateurs et autres machines et appareils électriques Comme les propriétés magnétiques d'une tôle en acier électromagné- tique à grain orienté, les caractéristiques d'excitation doivent être excellentes et la perte de puissance doit être faible Afin d'obtenir une tôle en acier électromagnétique à grain orienté ayant d'excellentes propriétés magnétiques il est important d'aligner l'axe des cristaux d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté dans le sens du laminage avec une grande précision, l'axe étant la direction facile de la magnétisation De plus, la dimension des grains, la résistivité et le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté exercent une grande influence sur les propriétés magnétiques Le dévelop- pement d'un procédé de laminage à froid à un seul stade a renforcé de façon intense la précision de l'orientation et les tôles en acier électromagnétiques à grain orienté pro- duites actuellement présentent une densité de flux magnétique avoisinant environ 96 % de la valeur théorique Par suite de l'amélioration de la précision de l'orientation, la perte de puissance électrique peut être diminuée de façon très im- portante Néanmoins, une nouvelle diminution de la perte de puissance n'est pas possible seulement en améliorant la précision de l'orientation; il faut plutôt des moyens tech- niques pour augmenter la résistivité mentionnée ci-dessus et pour améliorer la qualité des grains ayant subi la recristal- lisation secondaire afin d'obtenir une nouvelle diminution de la perte de puissance électrique. Un moyen technique pour améliorer la qualité des grains soumis à une recristallisation secondaire est particulière- ment important dans le cas du laminage à froid en une seule étape dans laquelle le rapport de réduction final est élevé, étant donné qu'il est probable qu'avec ce procédé la perte de puissance électrique peut ne pas être réduite en proportion de la précision améliorée de l'orientation réalisée au cours du laminage à froid en une seule étape Plus spécifiquement, l'effet positif de l'amélioration de la précision d'orienta- tion tend à être neutralisé par l'effet négatif de l'augmen- tation de dimension des grains ayant subi la recristallisation secondaire avec le résultat qu'une diminution de la perte de puissance ne peut être espérée Cette tendance devient plus prédominante avec l'augmentation de l'épaisseur de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté. La demande de brevet japonais non examinée No 53-134722 ( 1978) propose d'incorporer de l'étain dans un matériau en acier au silicium contenant une faible quantité d'aluminium, de façon à atteindre une qualité élevée des grains ayant subi la recristallisation secondaire tout en maintenant une préci- sion élevée d'orientation. L'incorporation de l'étain dans un matériau en acier au silicium mentionnée ci-dessus pose toutefois un problème, car l'étain peut détériorer le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté Comme on le sait, le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté joue un rôle important pour isoler les unes des autres les tôles d'un transforma- teur, et de plus, il exerce une influence sur la tension de ladite tôle en acier par suite de la différence du coeffi- cient de dilatation thermique entre ledit revêtement super- ficiel et ladite tôle en acier, avec pour résultat une forte diminution de la perte de puissance Ainsi, bien que l'amélioration de la qualité des grains ayant subi la recristallisation secondaire puisse être atteinte en incorporant de l'étain dans un matériau en acier au sili- cium, la perte de puissance ne peut être diminuée de façon satisfaisante par suite de la détérioration du revêtement superficiel mentionné cidessus La demande de brevet japonais non examinée No 49-72118 ( 1974) propose d'incorporer du cuivre seul dans une composition en acier contenant de l'alu- minium Toutefois, l'incorporation de cuivre seul a un résul- tat très désavantageux en faisant grossir les grains ayant subi la recristallisation secondaire. L'un des buts de la présente invention est d'améliorer la qualité des grains ayant subi la recristallisation - secondaire d'une tôle ou d'une bande en acier électromagné- tique à grain orienté en donnant à cette tôle ou à cette bande une composition nouvelle grâce à laquelle le revête- ment superficiel de la tôle ou de la bande est amélioré, la qualité des grains de recristallisation secondaire est améliorée et l'orientation des grains n'est pas dégradée. Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé pour la production d'une tôle ou d'une bande en acier électromagnétique à grain orienté o la qualité des grains ayant subi la recristallisation secondaire est améliorée et de plus, les propriétés du revêtement superfi- ciel sont également améliorées, avec pour résultat qu'une faible perte de puissance peut être obtenue particulière- ment avec une densité élevée de flux magnétique. Conformément à la présente invention, la tôle ou bande en acier électromagnétique à grain orienté ayant une faible perte de puissance et une densité élevée de flux magnétique, est caractérisée par une teneur de 2,5 % à moins de 4,0 % en silicium, de 0,03 % à moins de 0,15 % en manganèse, de 0,03 % à moins de 0,5 % en étain et de 0,02 % à moins de 0, 3 % en cuivre, le reste étant constitué par du fer et des-impuretés inévitables. Selon un autre aspect de la présente invention, on fournit également un procédé pour produire une tôle ou une bande en acier électromagnétique à grain orienté ayant une faible perte de puissance et une densité élevée de flux magnétique, caractérisée en ce qu'un matériau en acier au silicium, ne contenant pas plus de 0,085 % de carbone, de 2,5 à 4,0 % de silicium, de 0,03 % à 0,15 % de manganèse, de 0,10 % à 0,050 % de soufre, de 0,010 % à 0,050 % d'aluminium soluble dans l'acide et de 0,0045 % à 0, 012 % d'azote et contenant de plus de 0,03 % à 0,5 % d'étain et de 0,02 % à 0,3 % de cuivre est laminé à chaud, recuit avec précipitation, laminé à froid avec un rapport de réduction final d'au moins 65, en subissant ensuite un recuit avec décarburation et un recuit final. Une tôle ou une bande en acier électromagnétique à grain orienté peut être obtenue avec une revêtement super- ficiel qui comprend de préférence du Mg 2 Si O 4 et qui a de préférence une épaisseur d'environ 3 microns. Les propriétés que présente de préférence une tôle en acier électromagnétique à gra in orienté ayant une épais- seur de 0,35 à 0,15 mm sont les suivantes: perte de puissance (W 17/50): 1,00 à 0,90 wat t/kg perte de puissance (W 15/,15): 0,76 à 0,67 watt/kg dimension de grain ASTM: No 4 à No 7 densité du flux magnétique (B 8):1, 88 à 1,96 tesla La présente invention est caractérisée par l'incorpo- ration dans de l'acier au silicium fondu de cuivre qui est efficace pour la formation d'un bon revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté En d'autres termes, les procédés classiques pour améliorer ce revêtement superficiel résident dans l'incorporation d'un élément dans le séparateur de recuit Toutefois, ces procédés classiques ne peuvent améliorer fondamentalement le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagné- tique à grain orienté qui contient de l'étain car un élément qui est incorporé dans le revêtement superficiel ne peut empêcher celui-ci d'être influencé par le film d'oxyde qui se forme sur la tôle en acier pendant le recuit décarbu- rant Sur la base du concept de l'invention décrit ci-dessus, la demanderesse a incorporé du cuivre dans de l'acier au silicium fondu en plus de l'étain pour tenter d'utiliser l'effet favorable duicuivre Etant donné que la structure recristallisée secondaire est influencée considérablement par l'incorporation de cuivre, l'incorporation de cuivre a généralement été évitée Heureusement, selon la présente invention, lorsque du cuivre est incorporé en plus de l'étain, les effets favorables des deux éléments sont utilisés et les effets défavorables du cuivre sont neutralisés par les effets favorables de l'étain et vice-versa. De manière plus spécifique, le cuivre est un excellent élément qui peut être utilisé dans la formation du revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté et les qualités, spécialement l'adhérence d'un tel revêtement superficiel sont améliorées par le cuivre Toute- fois le cuivre tend à augmenter la dimension des grains ayant subi la recristallisation secondaire Contrairement à cela, l'étain contribue à améliorer la qualité des grains ayant subi la recristallisation secondaire, mais il détériore le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagné- tique à grain orienté Selon la présente invention, les avantages résultant de l'utilisation combinée de cuivre et d'étain sont maintenus et les inconvénients résultant de l'utilisation combinée du cuivre et de l'étain sont éliminés, ce phénomène étant une découverte faite par les présents inventeurs. La présente invention sera maintenant décrite quantita- tivement. D'abord, la composition du matériau en acier au silicium qui est le matériau de départ du procédé selon la présente invention, est décrite Le matériau en acier au silicium contient comme éléments de base pas plus de 0,085 % de carbone, de 2,5 à 4,0 % de silicium, de 0,010 % à 0,050 % d'aluminium soluble dans l'acide, de 0,03 % à 0,15 % de manganèse et de 0,010 % à 0,050 % de soufre et contient également en tant qu'éléments caractéristiques de 0,03 % à 0,5 % d'étain et de 0,02 % à 0,3 % de cuivre. La teneur en carbone est limitée pour ne pas dépasser 0,085 % car la durée de la décarburation et de recuit est longue lorsque la teneur en carbone dépasse 0,085 % La teneur en silicium d'au moins 2,5 % est nécessaire pour avoir une faible perte de puissance Toutefois, une teneur en silicium dépassant 4,0 % rend désavantageusement difficile le laminage à froid La recristallisation secondaire n'est pas stabilisée lorsque la teneur en aluminium soluble dans l'acide ne tombe pas dans la gamme de 0,010 % à 0,050 %. Le manganèse et le soufre sont nécessaires pour former le Mn S Une quantité appropriée de manganèse est de 0,03 % à 0,15 % et de préférence de 0,05 à 0,10 % Lorsque la teneur en soufre dépasse 0,05 %, la désulfuration pendant le recuit de purification devient difficile Par ailleurs, une teneur en soufre de moins de 0,01 % est trop faible pour former une quantité satisfaisante de Mn S, Mn S étant l'un des inhibiteurs. De l'étain en une quantité inférieure à 0,03 % est trop faiblepour avoir une influence efficace sur l'amélio- ration de la qualité des grains subissant la recristallisa- tion secondaire Par ailleurs, lorsque la teneur en étain dépasse 0,5 %, l'efficacité de l'opération pendant le laminage et le décapage est détériorée L'incorporation combinée de l'étain et du cuivre entraîne aussi une détérioration de l'efficacité de l'opération La teneur en étain doit être de préférence de 0,05 à 0,20 %. Le cuivre dans une quantité inférieure à 0,02 % est trop faible pour améliorer le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté tandis que le cuivre en une quantité dépassant 0,3 % est indésirable en ce qui concerne les propriétés magnétiques d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté La teneur en cuivre doit être de préférence de 0,05 à 0,15 %. La proportion d'étain par rapport au cuivre exerce une influence sur le revêtement superficiel et sur l'améliora- tion de la qualité des grains subissant le recristallisation secondaire d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté. L'invention sera mieux comprise grâce à la description qui va suivre faite en regard des dessins annexes, Sur ces dessins, la figure 1 montre comment la proportion de l'étain par rapport au cuivre a une influence sur la perte magnétique et sur la dimension des grains d'une tôle en acier électro- magnétique à grain orienté, comme le fait la tension pro- duite par le revêtement superficiel d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté; la figure 2 A est une photographie prise au microscope optique représentant la coupe transversale d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté ayant un revêtement superficiel et contenant seulement de l'étain; la figure 2 B est une photographie prise au microscope optique représentant la coupe transversale d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté ayant un revêtement superficiel contenant à la fois de l'étain et du cuivre; et la figure 3 représente la relation entre la perte de puissance (W 17/50 et W 15/50) et la densité du flux magnéti- que (B 8) par rapport à une tôle en acier électromagnétique à grain orienté classique ayant une densité élevée de flux magnétique (a) et la tôle en acier électromagnétique à grain orienté selon la présente invention (b). La figure 1 représente la proportion de l'étain par rapport au cuivre, proportion que l'on a fait varier dans les matériaux en acier au silicium essayés Les matériaux en acier au silicium testés contenaient 0,056 % de carbone, 2,96 % de silicium, 0,076 % de manganèse, 0,025 % de soufre, 0, 027 % d'aluminium soluble dans l'acide, 0,0075 % d'azote et 0,2 % d'étain De plus, la teneur en cuivre a varié de façon à donner la proportion de l'étain par rapport au cuivre représentée en abscisses Sur la figure W 17/50 est la perte de puissance avec une densité de flux magnétique de 1, 7 tesla et 50 Hz, et la dimension des grains est exprimée suivant la norme ASTM avec le grossissement de xl. La tension provoquée du fait du revêtement superficiel a été obtenue en calculant l'importance de la déflection de tôle en acier électromagnétique à grain orienté ayant un revêtement superficiel sur l'une des surfaces seulement. La déflection a été provoquée en appliquant sur les tôles en acier ayant subi le recuit final un liquide de revête- ment composé principalement d'acide phosphorique, d'anhydride de l'acide chromique et de phosphate d'aluminium, en soumet- tant les tôles à un recuit d'aplanissement et en éliminant le revêtement superficiel sur l'une desdites surfaces des tôles en acier avec de l'acide. La perte de puissance (W 17/50) est très faible lorsque la proportion d'étain par rapport au cuivre est comprise dans l'intervalle de l: 0,5 à 1:1 Dans cet intervalle, une diminution appréciable de la dimension des grains provoquée par l'étain et une augmentation appréciable de la tension du revêtement superficiel sont simultanément obtenues. La proportion d'étain par rapport au cuivre doit être de préférence d'environ 1:0,75. La perte de puissance (W tend à être très faible, et la tension provoquée par le revêtement superficiel et la dimension des grains tendent à augmenter et à diminuer respectivement, lorsque la proportion de l'étain par rapport au cuivre est dans l'intervalle de 1:0,5 à 1:1 non seulement dans le cas d'une teneur en étain de 0,2 %, mais aussi dans le cas d'une teneur différente en étain. La raison pour laquelle le cuivre est efficace pour la formation d'un bon revêtement superficiel sur une tôle en acier électromagnétique à grain orienté n'est pas claire. Afin de former un bon revêtement superficiel sur une tôle en acier électromagnétique à grain orienté, les propriétés d'un film d'oxyde qui se forme pendant le recuit décarburant et qui se trouve au-dessous du revêtement superficiel, doivent être bonnes Comme l'ont montré les résultats des expériences de la demanderesse, l'épaisseur du revêtement superficiel était beaucoup plus uniforme lorsque l'étain et le cuivre étaient incorporés dans le matériau en acier au silicium en combinaison que lorsque l'étain seul était incorporé. On peut supposer que le film d'oxyde mentionné ci- dessus comprend, en plus des oxydes de fer, de silicium et d'aluminium, des oxydes d'étain et de cuivre, l'oxyde de cuivre améliorant les propriétés du film d'oxyde et contribuant à la formation d'un bon revêtement superficiel. Sur la figure 2 A, le matériau en acier au silicium contenait 3 % de silicium et 0,2 % d'étain, tandis que le matériau en acier au silicium de la figure 2 B contenait 3 % de silicium, 0,2 % d'étain et 0,11 % de cuivre Après le recuit final, le revêtement superficiel était formé sur chaque tôle en acier électromagnétique à grain orienté. Une bande était fixée au revêtement superficiel de chaque tôle en acier de façon que le revêtement superficiel puisse être observé avec un microscope optique Chaque tôle en acier électromagnétique à grain orienté ayant un revêtement superficiel et une bande était coupée en donnant une section transversale qui était observée avec un rapport d'agrandissement de 1000 Sur la figure 2 A, le revêtement superficiel était discontinu en plusieurs endroits. Sur la figure 2 B, l'épaisseur du revêtement superficiel était uniforme, indiquant que l'incorporation de cuivre avait amélioré de façon très sensible l'uniformité du revêtement superficiel. En plus de la teneur en carbone, de la teneur en manganèse, de la teneur en étain et de la teneur en cuivre indiquées ci-dessus, il faut de 0,0045 % à 0,012 % d'azote qui est l'un des éléments indispensables du matériau en acier au silicium de façon à précipiter efficacement Al N, Al N étant un autre inhibiteur Le matériau en acier au silicium peut également contenir certaines impuretés inévitables comme le nickel-, le chrome et le titane, en faible quantité. On décrira maintenant un procédé pour la fabrication de tôle en acier électromagnétique à grain orienté selon la présente invention. Le matériau en acier au silicium contenant les éléments indiqués cidessus peut être produit par tout procédé connu de fusion, production de lingots ou de brames et laminage dégrossissage Un tel matériau en acier au silicium est alors laminé à chaud par un procédé classique de façon à produire une bobine laminée à chaud La bobine laminée à chaud est alors soumise à un laminage à froid en une seule étape ou en deux étapes, avec un recuit intermédiaire, l'épaisseur finale étant obtenue pendant le laminage à froid à une ou deux étapes Un rapport final élevé de réduction au laminage de 65 % à 95 %, de préférence de 80 % à 92 % est nécessaire dans l'étape du laminage à froid de finition de façon à assurer une densité de flux magnétique élevée de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté Lorsque le rapport de réduction du laminage à froid est inférieur à 65 %, une densité de flux magnétique élevée ne peut être obtenue Par ailleurs, lorsque le rapport de réduction du laminage à froid dépasse 95 %, le grossissement des grains subissant la recristallisation secondaire est instable Un rapport de réduction de laminage à froid dans l'étape autre que l'étape définitive n'est pas spécifié Les propriétés magnétiques d'une tôle en acier électro- magnétique à grain orienté, qui sont améliorées par suite de l'incorporation combinée d'étain et de cuivre, peuvent être encore améliorées en procédant à un maintien à une température comprise entre 300 'C et 600 'C entre les passes du laminage à froid, conformément aux brevets japonais No 54-13866 ( 1979) et No 54-29182 ( 1979) De plus, comme le montre le brevet japonais No 40-15664, la précipitation du Al N peut être contrôlée en effectuant un recuit à une température comprise entre 950 'C et 12000 C pendant une durée comprise entre 30 secondes et 30 minutes, suivi par un refroidissement rapide. Une tôle qui a été soumise au laminage à froid de façon à obtenir une épaisseur finale de tôle est soumise à un recuit décarburant classique Pendant le recuit- décarburant, il se produit une décarburation et une recris- tallisation primaire de la tôle laminée à froid et il se forme également un film d'oxyde qui est nécessaire pour l'application du revêtement superficiel sur la tôle laminée à froid Ainsi, les conditions de décarburation-recuit ont une très grande influence sur les propriétés du revêtement superficiel qui est appliqué sur une tôle en acier magné- tique à grain orienté après le recuit final, et elles influencent également les propriétés magnétiques de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté Les conditions de décarburation-recuit doivent être de préférence une température de recuit comprise entre 800 'C et 900 'C; un maintien de la température de recuit pendant une durée comprise entre 30 secondes et 10 minutes et une atmopshère contrôlée pour le recuit comprenant de l'hydrogène humide, de l'azote humide ou un mélange d'hydrogène et d'azote humides. Après la décarburation-recuit, un séparateur de recuit est appliqué sur la feuille en acier résultante de façon à empêcher le collage de ladite tôle pendant le recuit final et comme étape préparatoire à la formation du revêtement superficiel de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté Le séparateur de recuit n'est pas limité à une composition spécifique mais il est composé de préférence- surtout de Mg O et de Ti O 2 Le-recuit final est effectué à une température de 1100 'C ou plus pendant 5 heures ou plus dans une atmosphère contrôlée d'hydrogène ou contenant de l'hydrogène Pendant le recuit final, un revêtement minéral est formé à la surface de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté résultante. Un liquide de revêtement principalement composé d'acide phosphorique, d'anhydride d'acide chromique et de phosphate d'aluminium est ensuite appliqué sur la tôle en acier électromagnétique à grain orienté qui est alors soumise à un recuit d'aplanissement ayant pour résultat que le liquide de revêtement donne de la résistance au revêtement super- ficiel résultant et de la tension à la surface-de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté, cette résistance et cette tension étant supérieures à celles du revêtement minéral mentionné ci-dessus. On décrira maintenant la composition et plusieurs propriétés d'une tôle en acier électromagnétique à grain orienté selon la présente invention. La tôle en acier électromagnétique à grain orienté selon la présente invention contient de 2,5 à moins de 4,0 % de silicium, de 0,03 % à moins de 0,15 % de manganèse, de 0,03 % à moins de 0,5 % d'étain et de 0,02 % à moins de 0,3 % de cuivre, le pourcentage restant étant constitué de fer et d'impuretés inévitables Le silicium qui augmente lae résistivité de l'acier, le manganèse qui contribue à la croissance des grains subissant la recristallisation secondaire, l'étain qui contribue à améliorer la qualité des grains ayant subi la recristallisation secondaire et le cuivre qui améliore la qualité du revêtement superficiel, restent dans la tôle électromagnétique à grain orienté pratiquement aux mêmes quantités que dans le matériau en acier au silicium bien que la teneur en chacun de ces éléments diminue légèrement pendant la fabrication de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté Les autres éléments, comme le carbone, le soufre, l'azote et l'aluminium restent dans le produit définitif, c'est-à-dire la tôle en acier électromagnétique à grain orienté, à l'état de traces bien qu'ils soientéliminés pendant les phases de recuit. De plus, ces éléments sont simplement des impuretés de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté en jouant un rôle pendant la fabrication de la feuille en acier électromagnétique à grain orienté La valeur du produit définitif peut être améliorée en diminuant la teneur de ces impuretés autant que possible. La tôle en acier électromagnétique à grain orienté selon la présente invention a une petite dimension de grain dans la gamme allant du No 4 au No 7 suivant la norme ASTM (avec rapport d'agrandissement x 1) sans que le degré d'orientation soit diminué La dimension de grain mentionnée cidessus est au moins d'une dimension inférieure à la dimension classique des grains suivant la norme ASTM. La tension produite par suite du revêtement superficiel dans -la présente invention est équivalente à la valeur classique La perte de puissance d'une tôle en acier électro- magnétique à grain orienté selon la présente invention est très faible, et une si faible perte de puissance peut être obtenue évidemment lorsque l'épaisseur de la tôle est grande et même lorsque l'épaisseur de la feuille est de 0,25 mm ou moins et par conséquent faible. Selon la présente invention il est possible de produire de façon stable une tôle en acier électromagnétique à grain orienté ayant une très faible perte de puissance, non seule- ment lorsque l'épaisseur de la tôle est grande, mais aussi lorsque l'épaisseur de la tôle est faible, c'est-à-dire de 0,15 à 0,20 mm. On expliquera la présente invention au moyen des exemples ci-après. Exemple 1 Sur la figure 3, des tôles en acier électromagnétique à grain orienté classiques (a) ayant une densité de flux magnétique élevée (mentionnées simplement ci-après comme produits (a)) ont été fabriquées en utilisant Al N comme principal inhibiteur tandis que des tôles en acier électro- magnétique à grain orienté (b) ayant une densité de flux magnétique élevée (appelées simplement ci-après produits (b)) ont été fabriquées de façon semblable en utilisant Ai N comme principal inhibiteur et en incorporant de l'étain et du cuivre dans l'acier fondu. La composition des produits (a) et (b) est donnée dans le tableau 1. Tableau 1 Produits Si(%) Mn(%) Sn(%) Cu(%) Autres dimension éléments des grains (a) 2,90-3,0 0,070-0,075 0,01 0,01 fer et ASTlM (xl) petites 3 quantités d'Al,C,N,S et analogues (b) 2,90-3,0 0,070-0,075 0,08-0,18 0,060,10 " 5,5 Comme le montre la figure 3, la perte de puissance des produits (b) est inférieure à la perte de puissance des produits (a) De plus, la différence de perte de puissance entre les produits (a) et les produits (b) devient supé- rieure à une densité de flux magnétique plus élevée, indi- quant que la réduction de la perte de puissance due à l'amélioration de la qualité des grains ayant subi la recristallisation secondaire devient plus appréciable lorsque la densité de flux magnétique de la tôle en acier électromagnétique à grain orienté est élevée. Exemple 2 Les trois lingots produits contenaient 0,056 % de car- bonne, 3,05 % de silice, 0,075 % de manganèse, 0,023 % de soufre, 0,027 % d'aluminium soluble dans l'acide et 0,080 % d'azote L'un des lingots contenait de plus 0,15 % d'étain, et un autre lingot contenait de plus 0, 15 % d'étain et 0,09 % de cuivre La composition de chacun des trois lingots est donnée au tableau 2. Tableau 2 Lingot C(%) Si(%) Mn(%) S(%)Asl) N(%) Sn(%) Cu(%) (d) 0,056 3,05 0,078 0, 023 0,027 0,080 (e) 0,056 3,05 0,078 0,024 0,027 0,078 0,15 - (f) 0,056 3,05 0,078 0,023 0,026 0,078 0,15 0,09 Ces lingots ont été laminés à chaud après avoir été chauffés à 1350 'C de façon à obtenir des tôles laminées à chaud ayant une épaisseur de 2,3 mm Ensuite, un recuit avec précipitation a été effectué à 11500 C pendant deux minutes, suivi d'un rapide refroidissement dans de l'eau chaude à une température de 100 'C Les tôles laminées à chaud ont été décapées et laminées à froid de façon à réduire l'épaisseur des tôles à 0,30 mm Pendant le laminage à froid, un maintien à une température à 2500 C pendant trois minutes a été réalisé entre les passes du laminage à froid. Ensuite, un recuit décarburant a été effectué à une température de 8500 C pendant 150 secondes dans une atmosphère comprenant % d'hydrogène et 25 % d'azote et ayant un point de rosée de 620 C Un séparateur de recuit comprenant un mélange de Mg O et de Ti O 2 a été appliqué sur les tôles en acier décar- burées et recuites et ensuite le recuit final a été effectué à une température de 12000 C pendant 20 heures Ensuite, un liquide de revêtement qui était composé essentiellement d'acide phosphorique, d'anhydride d'acide chronique et de phosphate d'aluminium a été appliqué sur les tôles en acier ayant subi le recuit final qui ont été ensuite soumises au recuit avec aplanissement. Les propriétés magnétiques et la dimension des grains des produits définitifs (d), (e), et (f) qui ont été fabriqués en utilisant les lingots (d), (e) et (f), respec- tivement, ont été mesurées De plus, l'apparence, l'adhé- rence et la tension des revêtements superficiels de chacun des profuits finis ont été déterminées Pour déterminer l'adhérence, des échantillons pour essai des produits finis (d), (e) et (f) ont été courbés autour d'une tige de 20 mm de diamètre et ensuite le revêtement superficiel de chaque échantillon a été examiné-pour voir s'il s'écaillait Pour déterminer la tension, le revêtement superficiel a été enlevé de l'une des surfaces de chacun des produits finis (d), (e), et (f) et ensuite on a mesuré la déflection. Le tableau suivant montre les propriétés des produits définitifs (d), (e) et (f). Tableau 3 ProdnuitPropriétés Dimension des Propriété du définitif maiiques grains revêtement superficiel (T) W 17/50 ASIM No x 1 aspect propriété tension w/kq d'adhérence (g/am 2) (d) 1,94 1,03 3 bon o 650 (e) 1,94 1,02 5,5 fin dans x 260 l'ensemble (f) 1,94 0,98 5 bon o 650 La composition de chacun des produits définitifs (d), (e) et (f) est indiquée sur le tableau 4. Tableau 4 Produit Autres élénents définitif Si (%) Mn (%) Sn (%) Cu (%) (d) 2,95 0, 070 Fer et petites quanti- tés d'Al, C, N, S et analogues (e) 2,95 0,070 0,14 Fer et petites quanti- tés d'Al, C, N, S et analogues (f) 2,95 0,070 0,14 0,08 Fer et petites quanti- tés d'Al, C, N, S et analogues Exemple 3 Les trois lingots (g), (h) et (i) fabriqués contenaient 0,058 %de carbone, 3,18 % de silicium, 0,075 % de manganèse, 0,025 % de soufre, 0,028 % d'aluminium soluble dans l'acide, 0, 083 % d'azote et 0,13 % d'étain La teneur en cuivre des trois lingots était la suivante: lingot (g) 0,03 % de cuivre lingot (h), 0,08 % de cuivre; lingot (i), 0,20 % de cuivre. Ces lingots ont été laminés à chaud et ensuite ils ont subi le recuit avec précipitation à 11500 C pendant 30 secondes, suivi d'un refroidissement rapide dans l'eau chaude à une température de 100 'C Les tôles laminées à chaud ont été alors décalaminées et laminées à froid de façon à réduire l'épaisseur des tôles à 0,30 mm Pendant le laminage à froid, un maintien à une température de 200 'C pendant 3 minutes a été effectué entre les passes NV de laminage à froid. Un recuit décarburant a été ensuite effectué à une température de 8500 C pendant 150 secondes dans une atmosphère constituée de 75 % d'hydrogène et de 25 % d'azote et ayant un point de rosée de 620 C Un séparateur de recuit comprenant un mélange de Mg O et de Ti O 2 a été appliqué sur les tôles en acier décarburées et recuites et ensuite un recuit final a été effectué à une température de 1200 C pendant 20 heures. Ensuite r un liquide de revêtement qui était essentiellement composé d'acide phosphorique, d'anhydride d'acide chromique et de phosphate d'aluminium sur les tôles en acier ayant subi le recuit final, qui ont été ensuite soumises à un recuit avec aplanissement. Les propriétés magnétiques et la dimension des grains des produits définitifs (g), (h) et (i) qui ont été fabri- qués en utilisant les lingots (g), (h), et (i) respective- ment, ont été mesurées De plus, l'apparence du revêtement superficiel de chacun des produits définitis a été déter- minée. Les propriétés des produits définitifs (g), (h) et (i) sont données au tableau 5. Tableau 5 Produit Propriétés Dimensions des Aspect du revêtement définitif magnétiques grains ASIM No xl superficiel B 8 (T) W 17/50 W/kg (g) 1,94 0,98 5 un peu fin (h) 1,94 0,96 5 bon (i) 1,94 1,00 3,5 bon Le produit final (h) dans lequel la proportion d'étain par rapport au cuivre était de 1:0,6 a présenté les meilleures propriétés. Exemple 4 L'un des lingots produits contenait 0,085 % de carbone, 3,2 % de silicium, 0,073 % de manganèse, 0,025 % d'aluminium soluble dans l'acide, 0,0085 % d'azote, 0,08 % d'étain et 0,07 % de cuivre Le lingot a été laminé à chaud de façon à avoir une tôle laminée à chaud ayant une épaisseur de 2, 0 mm Un recuit avec précipitation a été ensuite effectué à 1130 C pendant 2 minutes, suivi d'un refroidissement rapide dans de l'eau chaude à 100 'C La feuille laminée à chaud et ayant subi le recuit avec précipitation a été décalaminée et laminée à froid de façon à réduire l'épais- seur de la tôle à 0,22 mm Pendant le laminage à froid, un maintien à la température de 250 C a été effectué pendant minutes entre les passes du laminage à froid Une décarbura- tion-recuit a été ensuite effectuée à une température de 850 'C pendant 120 secondes dans une atmosphère comprenant % d'hydrogène et 25 % d'azote et ayant un point de rosée de 620 C Un séparateur de recuit comprenant un mélange de Mg O et de Ti O 2 a été appliqué sur la tôle en acier décar- burée et recuite et un recuit final a été effectué à une température de 12000 C pendant 20 heures Un liquide de revêtement a été ensuite appliqué sur la tôle en acier électromagnétique à grain orienté résultante La dimension des grains et les propriétés magnétiques sont les suivantes Dimension des grains: MSTM No 4,5 Densité du flux magnétique (B 8) 1,92 tesla Perte de puissance (W 15/50): 0,63 watt/kg Perte de puissance (W 17/50): 0,88 watt/kg Revendications- 1 Tôle ou bande en acier électromagnétique à grain orienté ayant une faible perte de puissance électrique et une densité de flux magnétique élevée, caractérisée en ce qu'elle contient de 2,5 % à moins de 4,0 % de silicium, de 0,03 % à moins de 0,15 % de manganèse, de 0,03 % à moins de 0,5 % d'étain, et de 0,02 % à moins de 0,3 % de cuivre, le pourcen- tage restant étant du fer et des impuretés inévitables. 2 Tôle ou bande en acier électromagnétique à grain orienté selon la revendication 1, caractérisée en ce que la proportion d'étain par rapport au cuivre est comprise dans l'intervalle de 1:0,5 à 1:1. 3 Tôle ou bande en acier électromagnétique à grain orienté selon la revendication 2, caractérisée en ce que ladite proportion de l'étain par rapport au cuivre est d'environ 1:0,75. 4 Tôle ou bande en acier électromagnétique à grain orienté selon la revendication 1, caractérisée en ce que la teneur en étain est comprise entre 0,05 et 0,2 %. 5 'Tôle ou bande en acier électromagnétique à grain orienté selon la revendication 1, caractérisée en ce que la teneur en cuivre est comprise entre 0,05 % et 0,15 %. 6 Procédé de fabrication d'une tôle ou d'une bande en acier électromagnétique à grain orienté ayant une faible perte de puissance électrique et une densité de flux magnétique élevée, caractérisé en ce qu'un matériau au silicium ne contenant pas plus de 0,085 % de carbone, de 2,5 à 4,0 % de-silicium, de 0,03 % à 0,15 % de manganèse, de 0,010 % à 0,050 % de soufre, de 0,010 % à 0,050 % d'aluminium soluble dans l'acide, et de 0,0045 % à 0,012 % d'azote et contenant de plus de 0,03 % à 0,5 % d'étain et de 0,02 % à 0,3 % de cuivre est laminé à chaud, subit un recuit avec précipitation et est laminé à froid avec un rapport de réduction finale d'au moins 65 %, subit un recuit décarburant et un recuit final. 7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les conditions de recuit-décarburant sont: une température de recuit de 800 C à 900 C; un maintien -de la température de recuit de 30 secondes à 10 minutes et une atmosphère contrôlée pour le recuit comprenant de l'hydrogène humide, de l'azote humide ou un mélange d'hydrogène et d'azote humide. 8 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'un séparateur de recuit est appliqué sur une tôle décarburée et recuite et en ce qu'un liquide de revêtement est appliqué sur la tôle ayant subi le recuit final, la tôle étant ensuite recuite avec aplanissement.