Brevet FR2502650A1 — publié le 19821001

La présente invention se rapporte à un appareil et à un procédé pour produire des corps cristallins et concerne plus particulièrement un appareil et un procédé perfectionnés pour faire croître des rubans cristal- lins ayant une section prédéterminée. Un certain nombre d'appareils et de procédés complexes existent pour régler la vitesse de croissance et la forme des corps cristallins obtenus par "croissance" à partir d'une certaine quantité de matière en fusion appelée "fonte". C'est ainsi, par exemple, qu'une telle technique est décrite dans le brevet américain n0 4 118 197 dans lequel on fait croîtreun ruban cristallin selon une technique de croissance dite à alimentation pelli- culaire et à bord défini (Edge-Defined film-fed Growth technique) désigné en abrégé dans les pays anglosaxons par "procédé EFG". D'après cette technique, la forme de la section du corps que l'on fait croître est déterminée par celle de la face supérieure d'une filière capillaire. Le mode opératoire usuel dans le procédé EFG, consiste à placer la source de matière, c'està- dire, la matière à partir de laquelle on fait croître le corps cristallin, à la base delafilière capillaire, à l'état fondu. Par capillarité, la fonte est aspirée dans la filière, jusqu'à la face supérieure ce celle-ci. Ensuite, on amène un germe cristallin en contact avec l'extrémité supérieure de la filière et on maintient ce contact assez longtemps pour qu'une partie du germe fonde et vienne se souder à la fonte contenue dans la filière capil- laire. La matière en fusion s'étend sur toute la face supérieure de la filière o il se forme un ménisque entre le germe et le bord extérieur de la filière. On fait ensuite "croître" le cristal en tirant le germe vers le haut et en remplissant de matière en fusion le ménisque au moyen de la filière capillaire. Pour éliminer les contraintes thermiques qui peuvent se développer dans le cristal, on peut faire passer celui-ci dans des réchauffeurs, qui créent le long du cristal un gradient de températures convenable. Le corps cristallin ainsi produit présente la forme du ménisque dont il est issu et qui, de son côté, épouse le contour des bords de la surface d'extrémité de la filière capillaire. Comme l'on sait, les dimensions de la section du corps ainsi produit par "croissance" dépendent de la hauteur du ménisque laquelle, de son côté, est fonction de la vitesse de tirage et de la température de la face supérieure de la filière capillaire et du ménisque adjacent. C'est ainsi, par exemple, que des rubans de silicium ayant une épaisseur d'environ 0,035 mm et une largeur de 50 à 100 mm, peuvent être produits avec une filière dont l'extrémité supérieure a un contour rectangulaire. Pour la commodité de l'exposé, il est convenu que, dans la des- cription qui va suivre, la température de la face supérieure de la filière capillaire et du ménisque adjacent sera qualifiée "température de transition". Cette température de transition est légèrement supérieure au point de fusion de la matière alimentant la filière. Le plus souvent, il est souhaitable de contrôler les paramètres de l'opération de façon que les dimensions et la forme en section du corps produit soient constantes. Etant donné qu'il est relativement facile de main- tenir une vitesse de tirage constante, le procédé normalement suivi pendant la croissance du cristal consiste à fixer cette vitesse de tirage et à con- trôler la température de transition de manière à obtenir les conditions de croissance désirées du cristal. Il est à noter que le cas d'une vitesse de tirage fixe et avec une filière capillaire ayant un profil constant, la tempé- rature de transition influence les dimensions de la section du corps produit, notamment, l'épaisseur et la largeur du ruban, et elle peut aussi influencer la concentration d'impuretés dans le cristal. Dans le cas o le cristal produit présente la forme d'un ruban, les variations de la température de transition le long de l'extrémité supérieure de la filière capillaire peuvent se traduire dans le ruban par des gradients de température importants transversalement à l'axe de croissance et ces gradients peuvent soulever certaines difficultés telles qu'une interruption dans la croissance du cristal ou des contraintes dans celui-ci suffisamment grandes pour qu'il en résulte des fissures dans le pro- duit. Pour toutes ces raisons et d'autres, il est utile de prévoir des moyens pour contrôler la distribution de la température de transition tout le long de la surface d'extrémité supérieure de la filière et du ménisque. En conséquence, le but principal de l'invention est de fournir un appareil pour contr5ler et régler d'une manière simple la distribution de la température de transition de façon à obtenir un corps cristallin ayant les propriétés désirées et notamment, une section ayant des dimensions prédéter- minées. Un autre but de l'invention est de fournir un appareil pour contro- ler la hauteur du ménisque liquide en réglant la température de transition. Un autre but est de fournir des moyens et un procédé perfectionnés pour modifier la distribution de la température de transition pendant la crois- sance d'un corps cristallin en forme de ruban. L'invention atteint les buts qu'elle s'est fixés en utilisant des moyens mécaniques mobiles pour contrôler et régler d'une manière précise et reproductible la distribution de la température de transition le long de la face supérieure de la filière capillaire et du ménisque adjacent pendant la croissance d'un corps cristallin, en utilisant le procédé EFG. Le réglage de la température de transition est réalisé par l'utilisation d'un écran thermique qui peut pivoter ou basculer autour d'un axe perpendiculaire à la direction de croissance du cristal. De plus, une meilleure stabilisation de la tempéra- ture de transition est obtenue si l'écran thermique est fait d'une matière ayant une émissivité fixe, telle que le graphite dans le cas de la croissance d'un cristal de silicium. En effet, grâce à cette propriété, on est assuré que les pertes de chaleur dues au rayonnement s'établissent à une valeur stable. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, faite sans aucun caractère limitatif en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 est une vue latérale, partiellement en coupe, d'un appareil pour faire croître des cristaux, équipé d'un écran thermique pivotant conformément à la présente invention; - la figure 2 est une vue en coupe à plus grande échelle d'une partie de l'appareil de la figure 1, prise perpendiculairement à cette dernière; - la figure 3 est une vue en plan de la base de support de l'écran thermique pivotant; - la figure 4 est une vue en plan de cet écran thermique pivotant et du réchauffeur auquel il est associé; et - la figure 5 est une vue en coupe effectuée suivant la ligne 5-5 de la figure 4. Dans ces dessins, les mêmes références numériques désignent des composants identiques d'une figure à l'autre. Comme il a été indiqué plus haut, le procédé à filière capillaire pour faire croître des corps cristallins est caractérisé par le fait qu'un ménisque s'étend entre l'interface des phases solide/liquide/vapeur et le bord de la filière. On a constaté que la hauteur de ce ménisque est fonction de la température de transition et que la vitesse de tirage et la hauteur de ce ménisque doivent être maintenues pratiquement constantes pour conduire à l'obten- tion d'un cristal dont la section a des dimensions pratiquement constantes. La procédure habituelle pour faire croître un ruba. cristallin consiste à utiliser une vitesse de tirage constante et à régler la température de transi- tion comme il convient pour que le ménisque ait la hauteur voulue. De plus, et en particulier, quand on fait croître des rubans de silicium, il est d'usage d'utiliser des écrans arrêtant le rayonnement et aussi dans le cas o des élé- ments chauffants à résistances sont utilisés, de prévoir plusieurs éléments chauffants de face et d'extrémité afin de maintenir une distribution convenable de la température de transition le long de la surface d'extrémité supérieure de la filière et du ménisque. Toutefois, même dans ces conditions, il est dif- ficile de réaliser et de maintenir une température de transition constante sur toute la largeur du ruban de silicium, avec pour résultat que la tempéra- ture et partant, la hauteur du ménisque, peuvent être différentes aux extré- mités du ménisque correspondant aux petits côtés du ruban produit. Cette différence peut se traduire par des variations des dimensions de la section ainsi que des propriétés du ruban cristallin produit. Selon la présente invention, on règle la distribution de la tempéra- ture de transition au moyen d'un écran thermique pivotant ou basculant monté à proximité immédiate du sommet de la filière. Cet écran thermique produit un environnement, en termes de rayonnement et de convection, qui influence la distribution de la température le long de la face supérieure de la filière capillaire et du ménisque adjacent. Cet écran thermique peut pivoter ou bas- culer autour d'un axe perpendiculaire à la direction de croissance et paral- lèle à la section de manière précise, grâce à quoi il est possible de modifier les gradients thermiques existants dans une direction perpendiculaire à l'axe de pivotement et aussi à la direction de croissance, ce qui permet de maintenir la distribution de la température de transition qui convient pour la croissance d'un corps cristallin devant avoir une section de dimensions pratiquement constantes. Bien que l'invention soit décrite et représentée ci-après dans son application à la production d'un ruban de silicium en utilisant un four HF, il est à remarquer. qu'elle peut aussi bien être utilisée pour faire croître des corps cristallins ayant d'autres formes ou faits d'autres matières, par exemple, des plaquettes de saphir, et qu'elle peut aussi être mise en oeuvre avec des fours utilisant une ou plusieurs résistances électriques. En considérant maintenant les dessins et plus particulièrement la figure 1, on voit un four conforme à un mode de réalisation préféré de l'in- vention pour faire croître des rubans de silicium. Ce four comprend un châssis 2 limité par un sommet 4 et une base 6, et une enceinte 8 comportant des parois intérieures et extérieures 10 et 12 se terminant par des ensembles de support annulaires supérieur 14 et inférieur 16 fixés respectivement au sommet 4 et à la base 6. Des moyens (non représentés) sont prévus pour faire circuler un courant d'eau de refroidissement dans la chambre 18 formée entre les parois et 12. Une plate-forme 20 est montée de façon à pouvoir s'approcher et s'éloigner verticalement de la face inférieure de la base 6. La plate-forme 20 porte une plaque de support 22 pourvue d'un joint annulaire 24 disposé de façon à venir s'appliquer de manière étanche contre l'ensemble de support inférieur 16. A la plaque de support 22 est fixé un piédestal 26 qui supporte un dispositif 28 pour faire croître des cristaux, qui sera décrit plus loin. Le piédestal 26 comprend un tube creux 27 percé d'ouvertures 29. Un gaz inerte est introduit dans l'enceinte 8 par un conduit 30 qui est fixé à la plaque de support 22 et qui communique avec le tube 27. Un thermocouple 31 est fixé au dispositif de croissance 28 afin de surveiller la température du creuset 38 décrit ci-après. Le thermocouple 31 est monté sur la plate-forme 20 au moyen d'un ensemble tubulaire 33 dans lequel passe les conducteurs (non représentés) du thermocouple pour se rendre à un indicateur thermométrique approprié (également non représenté). La plate- forme 20 est soulevée à la position haute représentée sur la figure 1 pendant la croissance du cristal, mais elle peut être abaissée suffisamment bas pour qu'on puisse retirer le dispositif de croissance 28 de l'enceinte 8 aux fins de réparation ou de remplacement de celui-ci en totalité ou en partie et aussi pour permettre de remplir le creuset de fonte. L'ensemble de support supérieur 14 de l'enceinte 8 est fermé par une plaque 35. Bien que ce ne soit pas représenté, on comprendra aisément que la plaque 35 a deux ouvertures, l'une ayant la forme et les dimensions voulues pour recevoir à glissement un germe et le corps cristallin 32 qui se développe sur ce germe et l'autre ayant la forme et les dimensions voulues pour recevoir à glissement une tige de commande 34 qui fait partie du mécanisme de pivotement de l'écran décrit plus loin. Les ouvertures ménagées dans la plaque 35 constituent, pour le corps cristallin 32 et la tige 34 des passages suffisammant étroits pour retenir dans l'enceinte 8 le gaz inerte remplissant celle-ci, à une pression suffisante pour empêcher l'air extérieur d'entrer dans cette enceinte par son extrémité supérieure. En se référant maintenant à la figure 2, on voit que le dispositif de croissance 28 comprend un creuset 38 logé dans une enveloppe 40. Cette dernière contribue à transmettre la chaleur d'une source de chauffage électri- que à haute fréquence 42 qui entoure l'enceinte 8, à la matière d'alimentation ou fonte 44 contenue dans le creuset. L'enveloppe comporte un épaulement qui supporte une bague annulaire 46 servant, elle-même, à supporter une filière capillaire 48 et un écran pivotant 50. La filière 48, qui a une section rectan- gulaire, se termine, à son extrémité supérieure, par une partie effilée, comme représenté sur la figure 2, et est percée d'un canal capillaire 52 qui s'abais- se de son extrémité effilée jusque dans la matière en fusion 44 contenue dans le creuset. Une description plus détaillée de la structure de la filière est présumée superflue car des filières EFG pour faire croître des rubans de sili- cium sont universellement connues, par exemple, par les brevets américains nO 4 118 197 et 4 184 907. La filière 48 est serrée entre deux organes en forme de D 54 et 56 qui ont une forme conique de façon à être fermement assis dans un trou conique 58 de la bague annulaire de support 46. La bague annulaire de support 46 est percée de deux trous coniques diamétralement opposés, qui sont dimensionnés pour recevoir les extrémités inférieures de deux pivots identiques 62 destinés à supporter l'écran thermi- que. L'ajustement entre les trous 60 et les pivots 62 est calculé de façon que les pivotspuissent basculerautour de l'axe des trous NG.ies extrémités supé- rieures des pivots 62 ont un diamètre réduit afin de former des épaulements 64. Ces parties de diamètre réduit s'justent dans deux trous diamétralement opposés 66 prévus dans l'écran pivotant 50. Les tours 66 sont dimensionnés de façon que les parties de diamètre réduit des pivots 62 s'y ajustent étroitement et que l'écran pivotant repose sur et soit supporté par les épaulements 64. En conséquence, l'écran est incapable de pivoter autour des extrémités supé- rieures des pivots 62, mais ces derniers peuvent pivoter par rapport à la bague de support 46. Dans ces conditions, sous l'action de la tige de commande 34, l'écran est capable de pivoter par rapport à la bague de support 34 autour d'un axe perpendiculaire à la longueur et à la largeur de la filière capillaire 48 et parallèle à l'épaisseur de cette dernière; dans la présente description, on considère que la longueur de la filière est la dimension verticale de celle- ci, selon la figure 2, c'est-à-dire, qu'elle s'étend parallèlement à la direc- tion de la croissance du cristal, l'épaisseur étant la dimension horizontale de la filière, selon la figure 2 et la largeur, sa dimension horizontale, selon le figure 3. Comme représenté sur les figures 2 et 4, l'écran 50 présente une ouverture allongée 70 dimensionnée pour recevoir l'extrémité supérieure effilée de la filière 48. L'ouverture 70 est calculée de façon que l'écran soit assez près de la filière pour assurer un transfert de chaleur maximal entre lui et cette dernière, tout en étant suffisamment espacé pour pouvoir pivoter. De plus, un renfoncement angulaire 71 est formé dans la face supérieure de l'écran 50, autour de l'ouverture 70. Le renfoncement 71 diminue l'intervalle nécessaire au niveau de l'ouverture 70 pour permettre à l'opérateur de voir clairement le ménisque. Etant donné que les pivots 62 sont engagés dans l'écran le long d'un diamètre de celui-ci, il est clair qu'on peut faire pivoter cet écran en appliquant une force sur un point qui n'est pas situé le long de ce dia- mètre. Dans le cas présent, le pivotement de l'écran est produit par un mouve- ment de la tige de commande 34. L'extrémité inférieure de la tige 34 est articulée à l'écran 50. A cette fin, une solution consiste à prévoir, sur la face supérieure del'écran , une patte ou une oreille perforée et à relier cette dernière à la tige par un pivot 74 (voir figures 4 et 5). L'extrémité supérieure de la tige 34 est reliée à un mécanisme d'actionnement approprié. Dans le cas présent, ce mécanisme d'actionnement comprend un levier coudé en L 76 qui est monté à pivotement, entre ses extrémités, sur une chape 78. La chape 78 est fixée à un support 80 qui, de son côté, est assujetti à un châssis 82 solidaire de l'élément supérieur 4 du châssis. La chape 78 supporte un micromètre com- prenant une enveloppe 84 et une tige filetée 86 vissée dans cette enveloppe. L'extrémité antérieure de la tige 86 s'applique contre l'extrémité inférieure du levier coudé 76. L'autre extrémité du levier 76 est articulée à l'extré- mité supérieure de la tige 34. Un ressort 88, monté entre la branche inférieure du levier coudé 76 et la chape 78 sollicite le levier à tourner dans le sens des aiguilles d'une montre, selon la figure 1. La position de la tige 86 détermine la position de repos du levier 76 et partant, la position de l'écran 50. Quand on visse la tige filetée 86 dans l'enveloppe 84, elle fait pivoter le levier coudé 76 dans le sens contraire des aiguilles d'une montre (selon la figure 1), tirant ainsi la tige 34 vers le haut, en faisant, de ce fait, pivoter l'écran 50 de manière à relever le c8té de celui-ci comportant la patte 72, et à abaisser l'autre. L'appareil selon l'invention comprend également un réchauffeur 90 qui peut prendre diverses formes. Dans l'exemple représenté, il présente une section de forme générale cylindrique. Le réchauffeur 90 repose sur et est supporté par la face supérieure de l'écran 50. Il présente, à sa base, deux fentes diamétralement opposées qui constituent des regards ou des fenêtres 92 permettant de surveiller visuellement l'extrémité supérieure de la filière pendant la croissance du cristal. Comme on le voit sur la figure 4, le ré- chauffeur 90 a un diamètre intérieur suffisamment grand, par rapport à la largeur de la filière 48, pour ne pas gêner le basculement de l'écran 50. L'appareil représenté est complété par un mécanisme de tirage dési- gné en son entier par 9h. Le mécanisme 94 n'a pas été représenté en détail car il ne fait pas partie de la présente invention et parce que diverses formes de tels mécanismes de tirage sont connues et peuvent être utilisées. Il n'est pas nécessaire que le mécanisme de tirage 94 soit monté sur et sup- porté par le châssis 82. Pour la croissance de ruban de silicium, il est avantageux et préférable que le dispositif de croissance 28 comprenant le creuset 38, l'enveloppe 40, la bague annulaire de support 46, les éléments 54 et 56, la filière capillaire 48 et l'écran pivotant 50, ainsi que les pivots de support 62 de cet écran soit en graphite, la tige 34 et le réchauffeur 90 pouvant être en molybdène. Quand on fait croître un ruban de silicium avec l'appareil repré- sente, le réchauffeur 90 a pour fonction d'éliminer les contraintes thermi- ques dans le corps cristallin 32 produit. L'écran thermique 50 joue le rôle d'une protection contre la chaleur pour le sommet de la filière. Les extré- mités de l'écran thermique constituent un corps noir et contribuent à stabiliser le transfert de la chaleur par rayonnement. De son côté, cette stabilisation contribue à maintenir la face supérieure de la filière à une température plus uniforme. En faisant basculer légèrement l'écran thermique, il est possible de compenser les déséquilibres de l'environnement thermique entourant l'ex- trémité supérieure de la filière et qui sont dus à des irrégularités de chauf- fage ou de refroidissement ou à d'autres facteurs, et ainsi, d'ajuster le gradient de températures le long de la largeur du ménisque qui se forme entre l'extrémité supérieure de la filière et le corps cristallin en train de croître. De préférence, l'amplitude admise du mouvement de pivotement de l'écran est suffisante pour permettre à une partie de l'une des moitiés de celuici de s'éleverau-dessus de l'extrémité supérieure de la filière. Toutefois, dans la pratique, l'amplitude du pivotement est relativement faible, généralement infé- rieure a environ 15-200 par rapport à l'horizontale. Le réglage effectué au moyen du micromètre 84, 86 permet de faire pivoter l'écran avec une très grande précision. Bien que ce ne soit pas représenté, on comprend aisément que les éléments 84 et 86 du micromètre comportent des graduations en milli- mètres ou autre comme dans un micromètre traditionnel, afin de permettre à l'opérateur de repérer et de répéter des mouvements angulaires déterminés de l'écran pivotant. De plus, la coopération du ressort 88 et de la tige 86 du micromètre avec le levier coudé 76 assure que l'écran reste bien dans la posi- tion angulaire dans laquelle il est placé, une fois que la rotation de la tige 86 est terminée. D'autre part, du fait que le micromètre est à l'extérieur du four, il est possible de modifier l'inclinaison de l'écran, petit à petit et de manière précise, pendant la croissance du cristal. Il est bien évident que certaines modifications peuvent être appor- tées à l'invention. C'est ainsi, par exemple, que la commande micrométrique de la tige de commande peut être remplacée par un autre mécanisme assurant une commande analogue des mouvements de pivotement dans un sens et dans l'autre de l'écran. Il est également possible que l'écran pivotant soit relié au levier coudé 76 par un câble flexible, résistant à la chaleur, au lieu d'une tige rigide 3h, en s'arrangeant pour que la gravité tende à faire tourner l'écran suivant une direction opposée à celle résultant de la force exercée par le câble. Toutefois, dans ce cas, des précautions doivent être prises pour que le câble flexible soit fait d'une matière n'introduisant pas d'impuretés dans le four. Parmi d'autres modifications possibles, on peut citer la suppression 250t690 du réchauffeur ou la séparation de celui-ci de l'écran pivotant, par exemple, en le montant sur un autre composant tel que l'enveloppe 40. L'invention peut également être appliquée à la croissance de corps cristallins dont la section a une autre forme, par exemple, à des corps ayant des sections elliptiques, auquel cas, l'ouverture centrale de l'écran doit être modifiée de façon à se conformer à la forme générale de l'extrémité supérieure de la filière particulière utilisée pour faire croître le corps ayant une forme différente. En conséquence, il va de soi que de nombreuses modifications peu- vent être apportées aux exemples de réalisation représentés et décrits, sans sortir pour autant du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Appareil pour faire croître un corps cristallin en forme de ruban à partir d'une fonte, caractérisé en ce qu'il comprend un four ayant une enceinte (8); un creuset (38) disposé dans l'enceinte (8) pour contenir une fonte, des moyens pour fournir de la chaleur à la fonte du creuset (38) une filière capillaire (48) s'étendant à l'intérieur du creuset (38) et dis- posée de façon à fournir de la fonte à un ménisque qui se forme entre la filière (48) et un corps cristallin en train de croître; et un écran thermi- que (50) entourant l'extrémité supérieure de la filière (48), l'écran (50) étant monté de façon à pouvoir effectuer des mouvements angulaires afin de permettre à une partie de celui-ci de s'élever ou de s'abaisser par rapport à l'extrémité supérieure de la filière capillaire. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'écran thermique (50) est monté à pivotement autour d'un axe perpendiculaire à l'axe vertical de la filière capillaire (48). 3. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il com- prend en outre des moyens opératoires pour faire pivoter l'écran thermique (50), ces moyens opératoires comprenant des moyens d'actionnement (76, 78, 84, 86) disposés à l'extérieur de l'enceinte (8) du four. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens opératoires comprennent une tige (34) reliant l'écran (50) aux moyens d'actionnement. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens d'actionnement comprennent un micromètre (8h, 86). 6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'écran (50) est en graphite. 7. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrémité supérieure de la filière (48) a une section rectangulaire et en ce que l'écran thermique (50) est percé d'une ouverture à travers laquelle s'étend l'extrémité supérieure de la filière (48). 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'écran thermique (50) présente, autour de ladite ouverture (70), un renfoncement angu- laire (71). 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que la filière capillaire (48) est conformée pour la croissanced'un corps cristallin en forme de ruban. 10. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il com- prend un réchauffeur passif (90), pour ledit corps en forme de ruban, ce ré- chauffeur étant monté sur l'écran thermique (50). 1 1 11. Procédé pour faire croître un corps cristallin en forme de ruban (32) à partir d'une fonte (44) fournie par une filière capillaire (48), cette filière capillaire étant entourée d'un écran thermique (50), caractérisé en ce qu'on fait pivoter ou basculer l'écran thermique (50) afin de régler la distribution de la température à l'extrémité supérieure de la filière capillaire (48).