Brevet FR2499369A1 — publié le 19820813

L'invention concerne un procédé d'obtention de préparations d'origine végétale privées de leurs constituants nocifs, l'appareillage utilisé pour la mise en oeuvre de ce procédé ainsi que les préparations végétales ainsi obtenues. On sait que les diverses préparations obtenues par dissolution, extraction, décoction, infusion, digestion et/ou macération de substances végétales telles que graines, fruits (café, cola, ...) feuilles (thé, menthe, tabac, ...) fleurs (oranger, mauve, ...) écorces (orange, chêne, ...), racines (ginseng, ...) contiennent divers hétérosides, divers alcaloldes et même des goudrons résultant de étape de fabrication (benzopyrène par exemple provenant de la torréfaction du café) qui peuvent être nocifs et dangereux pour la santé humaine. On connaît déjà plusieurs procédés destinés à extraire de certaines substances végétales des constituants nocifs tels que la nicotine, la caféine, l'acide chlorogénique, l'acide caféique, ... ; ces procédés reposent le plus souvent sur des techniques d'extraction, soit à l'aide de solvants organiques non miscibles à l'eau soit à l'aide d'un gaz dont la pression et la température se trouvent au-dessus du point critique ; on applique également des techniques de fractionnement physique par distillation ou des techniques d'échange d'ions. La présente invention s'est donnée pour but de fournir un procédé simple permettant d'obtenir à partir de liquides provenant de la dissolution, de l'extraction, de la décoction, de l'infusion, de la digestion et/ou de la macération de substances végétales, des préparations dépourvues des constituants nocifs que les liquides renferment à l'origine ou qu'ils ont pu acquérir au cours de leur processus d'obtention et qui conservent toutefois des qualités physiques, biologiques et organoleptiques tout à fait comparables à celles des substances d'origine. C'est ainsi qu'elle a pour objet un procédé d'obtention de préparations d'origine végétale privées de leurs constituants nocifs dont I'originalité consiste à soumettre un liquide provenant de la dissolution, de l'extraction, de la décoction, de l'infusion, de la digestion et/ou de la macération des substances végétales à une ou plusieurs étapes de fractionnement physique par filtrations moléculaires sous pression sur membranes synthétiques semi-perméables. Ces étapes sont avantageusement choisies parmi les étapes, éventuellement associées, d'ultrafiltration moléculaire sélective au travers d'une membrane semi-perméable dont le seuil de coupure se situe aux environs de 30.000 daltons, puis au travers d'une membrane semi-perméable dont le seuil de coupure se situe aux environs de 10.000 daltons et d'os- mose inverse au travers d'une membrane semi-perméable dont le seuil de coupure se situe aux environs de 250 daltons. Le procédé selon l'invention permet de séparer les diverses molécules constitutives d'une préparation végétale liquide selon leurs taille et poids moléculaires. Il est ainsi possible d'extraire, de séparer et d'éliminer une part importante des plus petites molécules de la préparation végétale, telles que les terpènes, les alcools simples, la nicotine, la caféine, l'acide caféique, l'acide chlorogénique, la théobromine, la théophylline ainsi que les goudrons provenant du processus d'obtention des matières de base tels, par exemple, que le benzopyrène qui se forme lors de la torréfaction du café. Les préparations végétales obtenues conservent toutefois les autres éléments de poids moléculaires supérieurs, supports notamment des propriétés organoleptiques, physiques et biologiques des substances végétales de départ. L'appareillage utilisé pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention comporte avantageusement d'une part une batterie d'appareils d'ultrafiltration moléculaire montés en parallèle et équipés de membranes synthétiques semi-perméables dont le seuil de coupure se situe aux environs de 30.000 daltons, une batterie d'appareils d'ultrafiltration moléculaire, montés en parallèle et équipés de membranes synthétiques semiperméables, dont le seuil de coupure se situe aux environs de 10.000 daltons, ces deux batteries étant montées en série, et d'autre part, une batterie d'appareils d'osmose inverse, montés en série, et équipés de membranes synthétiques semiperméables dont le seuil de coupure se situe aux environs de 250 daltons. Les différents rétentats obtenus lors des étapes d'ultrafiltration moléculaire et d'osmose inverse sont alors avantageusement rassemblés et soumis à des étapes classiques d'évaporation et de distillation sous vide à basse température ou de congélation et de lyophilisation. La présente invention concerne également les préparations végétales et notamment les concentrés végétaux obtenus par mise en oeuvre dudit procédé ; ces concentrés, dépourvus des constituants nocifs de la matière végétale de base, sont aisément stockables et transportables et constituent de nouveaux produits destinés notamment aux industries agro-alimentaires et à celle du tabac. La présente invention concerne aussi les sous-fractions obtenues selon le procédé et notamment les filtrats finals de petits poids moléculaires (PN 4 250 daltons) relativement enrichis en terpènes, alcools simples (menthol, ...), alca roides (caféine, nicotine, théophylline, ...), semi-purifiés. Ces filtrats peuvent, selon un processus complémentaire de l'invention être soumis à une étape ultérieure de fractionnement et de purification telle que la chromatographie par exemple, en vue de l'obtention à l'état purifié de leurs divers constituants. Les substances végétales naturelles de départ sont avantageusement choisies parmi les graines et fruits tels que le café, le cola ...., les feuilles telles que celles du tabac, du thé, de la menthe ..., les fleurs telles que celles de l'oranger, de la mauve, ..., les écorces telles que celles de l'orange, du citron, du chêne, ..., et les racines telles que celles du ginseng. La présente invention sera mieux comprise d'ailleurs et ses avantages ressortiront bien de l'exemple suivant qui l'illustre sans la limiter. Un extrait aqueux de café effectué à pH acide pour une meilleure extraction des principes solubles est soumis, après une microfiltration clarifiante sur filtre ayant une porosité de 0,5 micron environ, à un passage dans une batterie de trois modules d'ultrafiltration, disposés en paralièle et équipés de membremes synthétiques semi-perméables dont le seuil de coupure se situe aux environs de 30.000 daltons. Après passage sur cette batterie, on recueille d'une part - un perméat ou filtrat F 1 ressemblant tous les él6ments dont le poids moléculaire est inflrieur à 30.000 daltons, et notamment anrichi on coactitmants nocifs. - Un réteutat R 1 rassemblant ters les éléments dont le poids moléculaire est smpérienr à 30.000 daltons, et notamment les éléments respentables des qualités organo leptiques. On fait ensuite passer le filtrat F 1 sur une autre hatterie de troir andules d'ultsafiltration, disposés en parallèle, et équipés de membrames synthétiques semiperméables dont le seuil de coupure so situe aux environs de 10.000 daltens. On recueille alors : - un filtrat F 2 rassemblant les el éléments dont le poids moléculaire est inférieur Et 10.000 daltons. - un rétentat R 2 rassemblant les éléments dont le poids moléculaire est supérieur à 10.000 daltons et contenant notamment les macromolécules responsables des qualités organo-leptiques du café de départ. La troisième étape consiste à faire passer le filtrat F 2 au travers de deux modules, montés en série, d'un osmoseur à fibres creuses en polyamide aromatique dont le seuil de coupure se situe aux environs de 250 daltons. Sous l'effet de la pression exercée, l'eau et les molécules d'un poids moléculaire inférieur à 250 daltons traversent les membranes en fibres creuses et sont rejetées sous forme d'un perméat (ou filtrat) F 3 contenant la majeure partie des constituants nocifs tels que la caféine, l'acide caféique et le benzopyrène, les acides organiques volatils, les terpènes. - Le rétentat R 3 renferme les molécules de poids moléculaires supérieurs à 250 daltons parmi lesquelles se trouve la majeure partie des arômes. On rassemble alors les rétentats concentrés R 1, R 2 et R 3 que l'on soumet, de façon connue en soi, à une étape de lyophilisation par évaporation et sublimation sous vide après congélation à - 200 C. On obtient en quelques jours un résidu désséché et pulvérulent contenant tous les élé- ments essentiels du café à l'exception de la caféine, de l'acide caféique et des goudrons de fabrication et qui permet d'obtenir après réhydratation adéquate, un café possédant des qualités organo-leptiques (goût, arôme), physicochimiques et biologiques tout à fait comparables à celles du café de départ. Le perméat F 3 peut être éventuellement soumis à une étape de fractionnement chromatographique de façon à obtenir la caféine à l'état purifié. Comme il va de soi et comme il ressort de ce qui précède, la présente invention ne se limite pas aux seuls modes de réalisation décrits ci-dessus à titre d'exemple ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes, quelles que soient notamment la nature des membranes d'ultrafiltration ou d'osmose inverse (polyamide, polysulfones, ...), la présentation physique des modules d'ultrafiltration (plans, tubulaires, en fibres creuses, ..., en bougies ou en cartouches spirales, etc). REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention de préparation d'origine végétale privées de leurs constituants nocifs,caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre un liquide provenant de la dissolution, de l'extraction, de la décoction, de l'infusion, de la digestion et/ou de la macération des substances végétales à une ou plusieurs étapes de fractionnement physique par filtration moléculaire sélective sons pression sur membrane synthétique semi-perméable. 2. Procédé selon la revendication i, caractérisé en ce que les étapes de fractionnement physique par filtration moléculaire sont des étapes diversement associées d'ultrafiltration moléculaire au travers d'une membrane semiperméable dont le seuil de coupure se situe aux environs de 30.000 daltons1 puis au travers d'une membrane semiperméable dont le seuil de coupure se situe aux environs de 10.000 daltons et d'osmose inverse au travers d'une membrane semi-perméable dont le seuil de coupure se situe aux environs de 250 daltons. 3. Procédé selon les revendications i et 2, caractérisé en ce que les rétentats concentrés et rassemblés lors des étapes de fractionnement physique sont soumis à une étape d'évaporation et de distillation sous vide à basse température. 4. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les rétentats concentrés et rassemblés lors des étapes de fractionnement physique sont soumis à une étape de lyophilisation par évaporation et sublimation sous vide après congélation. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les substances végétales naturelles de départ sont choisies parmi les graines et les fruits tels que le café, le cola, ..., les feuilles telles celles du tabac, du thé, de la menthe, ..., les fleurs telles que celles de l'oranger, de la lavande, de la mauve, ..., les écorces, telles que celles de l'orange, du citron, du chêne, ... et les racines ou tubercules telles que celles du ginseng ... 6. Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 5 caractérisé en ce qu'il comporte d'une part une batterie d'appareils d'ultrafiltration moléculaire montés en parallèle et équipés de membranes synthétiques semiperméables dont le seuil de coupure se situe aux environs de 30.000 daltons, une batterie d'appareils d'ultrafiltration moléculaire, montés en parallèle et équipés de membranes synthétiques semi-perméables dont le seuil de coupure se situe aux environs de 10.000 daltons, ces deux batteries étant montées en série, et d'autre part une batterie d'appareils d'osmose inverse, montés en série, et équipés de membranes synthétiques semi-perméables dont le seuil de coupure se situe aux environs de 250 daltons. 7. Préparations végétales et notamment concentrés végétaux lyophilisés ou solubles obtenus par miseen oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6. 8. Préparations végétales et notamment perméats semipurifiés relativement enrichis en substances de petits poids moléculaires (alcaloides, terpènes, alcools aromatiques, ...) obtenus par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.