Brevet FR2507780A1 — publié le 19821217

i On utilise des petits tubes remplis ou revêtus d'une matière absorbante, lors de l'analyse des constituants résiduels adsorbables d'un gaz (notamment au cours de l'analyse de l'air dans les études de la pollution). Le gaz à analyser circule ou diffuse dans un petit tube dans lequel les constituants résiduels, par exemple des vapeurs de solvants organiques,se déposent sur la matière adsorbante Le tube à analyser est alors placé sur le trajet d'un gaz d'élution et, lorsque celui-ci circule dans le tube, ce dernier est chauffé afin qu'il libère les constituants résiduels adsorbés, dans le gaz d'élution qui pénètre dans un appareil de chromatographie en phase gazeuse Lors de l'analyse d'un grand nombre de tubes, par exemple obtenus au cours d'études régulières effectuées dans des usines ou laboratoires de grande importance, l'introduction des tubes dans le trajet d'élution d'un gaz d'une manière manuelle, selon une pratique fréquente, n'est pas commode. L'invention concerne un appareil destiné à intro- duire automatiquement des tubes dans un trajet de circula- tion de gaz formé entre une source de gaz et un appareil de chromatographie en phase gazeuse alors que l'appareil est en cours d'utilisation, l'appareil d'introduction com- prenant un magasin d'alimentation par gravité, destiné à conserver des tubes, un dispositif d'introduction d'un tube horizon- talement du magasin à un trajet de circulation de gaz de ma- nière que, lorsque l'appareil est en cours d'utilisation, du gaz soit introduit par une première tuyauterie disposée d'une source de gaz à une première extrémité du tube, et circule dans le tube jusqu'à une seconde tuyauterie destinée -à introduire du gaz dans un appareil de chromatographie en phase gazeuse, une première extrémité du tube et une pre- mière extrémité de la première tuyauterie étant en butée de part et d'autre d'une première bague élastique alors que l'autre extrémitédu tube et une première extrémité de la seconde tuyauterie sont en butée de part et d'autre d'une seconde bague élastique, les bagues assurant l'étanchéité entre la première tuyauterie, le tube et la seconde tuyau- terie dans le trajet de circulation du gaz, alors que ce dernier peut circuler de la première tuyauterie au tube et du tube à la seconde tuyauterie, un dispositif de chauffage du tube lorsqu'il se trouve sur le trajet de circulation du gaz, et un dispositif destiné à éjecter le tube du trajet du gaz. La première et la seconde bague élastique sont de préférence formées de caoutchouc naturel ou synthétique. Les tubes contiennent avantageusement une matière adsorbante placée à l'intérieur ou revêtant la paroi interne. Les 'tuyauteries et les extrémités des tubes auxquelles chaque tuyauterie est raccordée ont de préfé- rence le même diamètre. Un avantage de l'appareil selon l'invention est qu'il permet la réalisation d'un mécanisme fiable et peu coûteux, et l'analyse de plusieurs tubes sans qu'une inter- vention humaine soit nécessaire dans la procidure d'analyse. En outre, l'invention concerne un appareil de chromatographie en phase gazeuse comportant un appareil de mise en place de tubes du type décrit précédemment des- tiné à placer les tubes automatiquement dans un trajet de circulation de gaz, et un chromatographe, celui-ci étant raccordé à l'autre extrémité de la seconde tuyauterie, l'appareil comprenant un dispositif destiné à évacuer le tube en cours d'essai hors de l'appareil et à introduire un nouveau tube sur le trajet de circulation du gaz, en fonc- tion d'un signal provenant du chromatographe. De préférence, un piège refroidi destiné à concen- trer la dose de matière adsorbée introduite dans la colonne est placé entre la seconde tuyauterie et la colonne du chro- matographe de l'appareil de chromatographie selon l'inven- tion Cet appareil provoque le chauffage du tube analysé à une température telle que la matière adsorbée se dégage dans un gaz d'élution qui peut circuler dans le tube vers le piège refroidi dans lequel la matière adsorbée se con- dense De cette manière, la matière adsorbée est concentrée et le chauffage rapide du piège refroidi (c'est-à-dire de l'ordre de 10000 C/min) à une température - réglée permet l'évacuation d'une dose plus concentrée de la matière adsorbée à partir du piège refroidi, vers la colonne. En outre, l'invention concerne un procédé d'ana- lyse des constituants résiduels adsorbés d'un gaz dans un chromatographe en phase gazeuse, comprenant; le transfert horizontal d'un tube d'un magasin à alimentation par gravité vers un trajet de circulation de gaz, d'une manière automatique, la mise en coopération étanche du tube dans le trajet de circulation de gaz par mise en contact d'une pre- mière extrémité d'une première tuyauterie et d'une première extrémité-du tube avec des côtés opposés d'une première bague élastique, et par mise en contact de l'autre extrémité du tube et d'une première extrémité de la seconde tuyauterie avec des côtés opposés d'une seconde bague élastique de ma- nière que les bagues-assurent l'étanchéité de la première tuyauterie, du tube et de la seconde tuyauterie dans le trajet de circulation de gaz, tout en permettant la circula- tion du gaz de la première tuyauterie au tube et du tube à la seconde tuyauterie, -l'introduction d'un gaz d'élution dans le tube, sa circulation dans le tube vers le chromatographe en phase gazeuse alors que le tube est chauffé, l'analyse du gaz dans le chromatographe, et l'éjection du tube à la fin de la circulation du gaz d'élution à la suite d'un signal provenant du chromato- graphe. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une coupe d'un appareil selon l'invention; et la figure 2 est une coupe suivant la ligne A-A de la figure 1. La figure 1 représente un appareil selon l'in- vention qui comporte un magasin 1 destiné à conserver des tubes à échantillons dans lesquels un gaz doit circuler. Un dispositif 2 de transport déplace un tube du magasin 1 à une position 4 qui se trouve dans le trajet de circulation d'un gaz entre une source de gaz et un chranatographe en phase ga- zeuse (non représenté) Le dispositif 2 est commandé par un vérin pneumatique 8 a Le tube qui est déplacé vers la position 4 est maintenu dans celle-ci par appui dans la gorge d'un bloc 5, cette gorge ayant pratiquement le même rayon que le tube Le bloc 5 se déplace sous la commande d'un vérin 8 c Le tube, lorsqu'il est en position, peut être chauffé par un dispositif 3 qui est placé à son voisinage, dans la position 4, par un vérin 8 b. Des bagues d'étanchéité 6 et 9 assurent la coopé- ration étanche du tube en position 4 avec le trajet de cir- culation de gaz, entre une première tuyauterie 10 (d'intro- duction d'un gaz d'une source dans le tube) et une seconde tuyauterie( 11) (d'introduction du gaz du tube dans le chromato- graphe en phase gazeuse). Dans des variantes, les vérins pneumatiques 8 a, 8 b et 8 c peuvent être remplacés par des éléments électro- magnétiques En outre, l'appareil peut contenir un canal d'injection, placé avant la bague 9 d'étanchéité sur le trajet de circulation du gaz, entre la source de gaz et le chromatographe, ce canal étant destiné à injecter des gaz de référence parrapport auxquels les caractéristiques du gaz d'élution peuvent être mesurées. Lorsque l'élution est terminée, le bloc 5 est ramené dans sa position d'origine, si bien que le tube est libéré et tombe dans le magasin collecteur 7. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemple non limitatif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1 Appareil d'introduction automatique de tubes dans un trajet de circulation de gaz formé entre une source de gaz et un chromatographe en phase gazeuse, lorsque l'appareil est en cours d'utilisation, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend: un magasin ( 1) d'alimentation par gravité, des- tiné à conserver des tubes, un dispositif ( 2) d'introduction d'un tube en direction horizontale dumagasin vers un trajet de circula- tion de gaz, de manière que, lorsque l'appareil est en cours de fonctionnement, du gaz pénètre par une première tuyauterie ( 10) en provenance d'une source de gaz, à une première extrémité du tube et circule dans le tube vers une seconde tuyauterie ( 11) d'introduction du gaz dans un chromato- graphe en phase gazeuse, une première extrémité du tube et une premiere extrémité de la première tuyauterie ( 10) étant en butée de part et d'autre d'une première bague élastique ( 6), l'autre extrémité du tube et une première extrémité de la seconde tuyauterie ( 11) étant en butée entre les faces opposées d'une seconde bague élastique ( 9), les bagues élas- tiques ( 6, 9) assurant l'étanchéité entre la première tuyau- terie ( 10), le tube et la seconde tuyauterie ( 11) dans le trajet de circulation de gaz tout en permettant la circulation du gaz de la première tuyauterie au tube et du tube à la se- conde, tuyauterie, un dispositif ( 3) de chauffage du tube lorsqu'il se trouve sur le trajet de circulation du gaz, et un dispositif d'éjection du tube hors du trajet de circulation. 2 Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les deux bagues ( 6, 9) sont en caoutchouc. 3 Appareil de chromatographie en phase gazeuse, caractérisé en ce qu'il comprend un appareil d'introduction selon l'une des revendications 1 et 2, et un chromatographe, ce dernier étant raccordé à la seconde tuyauterie et com- prenant un dispositif destiné à évacuer le tube analysé hors de l'appareil d'introduction, et à introduire un autre tube sous la commande d'un signal provenant du chromato- graphe. 4 Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend un piège refroidi destiné à concentrer la dose de matière adsorbée introduite dans la colonne du chromatographe, et placé entre la seconde tuyauterie et la colonne. Procédé d'analyse des constituants résiduels adsorbés d'un gaz dans un chromatographe, caractérisé en ce qu'il comprend: le transfert horizontal d'un tube d'un magasin ( 1) d'alimentation par gravité vers un trajet de circulation de gaz, d'une manière automatique, la mise en coopération étanche du tube dans le trajet de circulation de gaz par mise en contact d'une première extrémité d'une première tuyauterie ( 10) et d'une première extrémité du tube avec les faces opposées d'une première bague élastique ( 6) et par mise en contact de l'au- tre extrémité du tube et d'une première extrémité de la seconde tuyauterie ( 11) avec les faces opposées d'une seconde bague élastique ( 9), de manière que les bagues assurent l'étanchéité de la première tuyauterie, du tube et de la seconde tuyauterie dans le trajet de circulation de gaz tout en permettant la circulation du gaz de la première tuyauterie au tube et du tube à la seconde tuyauterie, l'introduction d'un gaz d'élution dans le tube et sa transmission vers le chromatographe par l'intermé- diaire du tube alors que celui-ci est chauffé, l'analyse du gaz dans le chromatographe, et l'éjection du tube à la fin de la circulation du gaz d'élution à la suite d'un signal provenant du chro- matographe. 6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le gaz d'élution pénètre dans un piège refroidi placé entre la seconde tuyauterie et la colonne du chromatographe, si bien que la matière adsorbée, retenue dans le tube, est condensée dans le piège refroidi, puis le chauffage du piège refroidi d'une manière rapide afin qu'une dose plus concentrée de matière adsorbée soit libérée vers la colonne du chromatographe.