Brevet FR2498645A1 — publié le 19820730

" Produit d'essuyage, utilisable notamment dans des salles blan- ches pour la fabrication de dispositifs micro-électroniques ". Les perfectionnements de la fabrica- tion d'articles de haute technologie, tels que les dispositifs microélectroniques, ont imposé de maintenir essentiellement une atmosphère ambiante propre. Ces dispositifs sont en soi des microprocesseurs, à savoir l'équivalent de l'unité centrale de traitement d'un petit ordinateur. Ces dispositifs sont fabri- qués en utilisant des " plaquettes ou pastilles ", c'est-à-dire de minces tranches de silicium sur lesquelles les circuits sont fabriqués. Dans les circuits intégrés, on réalise la séparation et l'interconnexion électrique de transistors et d'autres élé- ments de circuit. Les éléments de circuit sont interconnectés au moyen d'une pellicule conductrice de métal déposé par éva- poration, sur laquelle on réalise une photogravure afin de lais- ser subsister le réseau approprié des connexions. Une couche isolante est nécessaire pour séparer le semi-conducteur sous- jacent de la pellicule métallique, hormis aux endroits o le contact est souhaité. On forme cette couche isolante à la sur- face de la pastille après avoir traité cette dernière et avant d'avoir déposé,par évaporation sur ladite pastille, le métal conducteur. Une pollution, même due à des éléments de charpie ou de poussière, peut former des ponts sur ces circuits et ren- dre de tels dispositifsdéfectueux et elle est une source prin- cipale de rejet. C'est pourquoi, il existe un besoin de conser- ver toutes les surfaces et pièces à travailler, aussi exemptes que possible d'une telles pollution. Ceci est obtenu habituel- lement, en partie, au moyen d'un essuyage de ces surfaces et un certain nombre de produits d'essuyage particuliers ont été dé- veloppés à cet effet. Cependant, il est important que, outre le fait d'être apte à permettre un essuyage propre, le produit d'essuyage n'augmente pas le problème de la formation de pous- sière ou de charpie. Les produits d'essuyage en tissu classique et les produits d'essuyage en étoffe ne sont, par conséquent, pas entièrement satisfaisants. On dispose, également, de diffé- -2- rents produits d'essuyage non tissés, mais,bien qu'ils ne for- ment que peu de charpie, ils nécessitent un traitement pour acquérir une mouillabilité afin de présenter les caractéris- tiques de pouvoir absorbant et de nettoyage propre, qui sont souhaitées pour ces applications.La plupart du temps, de tels traitements ont été mis en oeuvre en utilisant un agent de mouillage anionique, tel que, par exemple, le produit connu sous le nom de Aérosol OT qui contient une teneur élevée en ions sodium. Ces ions métalliques présentent des problèmes particuliers car, s'ils sont présents avec des concentrations suffisamment élevées, ils peuvent modifier les propriétés é- lectriques des dispositifs métal - oxyde - semi-conducteur, en rendant ainsi ces dispositifs défectueux. C'est pourquoi, de tels produits d'essuyage ne se sont également pas avérés entièrement satisfaisants. Il a, par conséquent, été établi qu'il existe un besoin d'un produit d'essuyage formant peu de charpies et réalisant un essuyage propre, possédant une fai- ble teneur en ions métalliques pour ces applications parti- culières ainsi que pour d'autres applications. Comme cela a été indiqué ci-dessus, on connaît bien des produits d'essuyage non tissés jetables et d'un usage limité. On peut utiliser tout un ensemble de procédés de fabrication de produits non tissés pour fabriquer les matériaux de base nécessaires aux produits d'essuyage. Par exemple, on a utilisé des étoffes non tissées formées en utilisant les techniques d'extrusion soufflée, de filature, de cardage et de fibrillation. Lorsqu'ils sont for- més à partir de filaments thermoplastiques synthétiques, de tels matériaux sont normalement hydrophobes et non mouillables. C'est pourquoi, pour la plupart des applications, il est néces- saire de traiter l'étoffe non tissée pour la rendre mouillable. On a développé,à cet effet, une grande variété d'agents de mouillage anioniques et non-ioniques, qui sont actuellement utilisés. Parmi ces agents, on en est arrivé à préférer nette- ment le sulfosuccinate de dioctyle de sodium, comme exemple -3- le produit déjà cité Aérosol OT, car il fournit une mouillabi- lité rapide. Pour des applications moins exigeantes, on a uti- lisé d'autres agents de mouillages tels que ceux indiqués ci-dessous. Pour les applications aux salles blanches, de tels produits d'essuyage non tissés ne se sont pas avérés entièrement satisfaisants étant donné que les trai- tementsleur permettant d'acquérir la mouillabilité nécessi- taient un compromis entre les caractéristiques de mouillage fournies par le produit Aérosol OT et la nécessité d'avoir une faible teneur en ions métalliques. D'autres produits d'es- suyage particuliers ont été développés pour ces applications. Par exemple, on a utilisé des produits d'essuyage en textile tissé, mais ils sont onéreux et forment de la charpie. Des chiffons en cellulose à longues fibres, obtenue au mouillé, tendant également à former de la charpie, présentent un faible pouvoir absorbant et sont volumineux. Parmi les descriptions représentati- ves des produits et des matériaux de l'art antérieur, on peut citer le brevet déposé aux Etats-Unis d'Amérique sous le N0 3 811 957, en date du 21 Mai 1974, au nom de Buntin, qui décrit des matériaux réalisés par extrusion soufflée et des traitements de mouillabilité, le brevet déposé aux Etats-Unis d'Amérique sour le N0 2 999 265, en date du 2 Septembre 1961, au nom de Duane et Consorts, concernant un tampon nettoyant et désodorisant, ayant reçu un traitement par un agent tensio- actif, le brevet déposé aux Etats-Unis d'Amérique sous le N' 3 520 016 en date du 9 Octobre 1968 au nom de Meitner dé- crivant un produit d'essuyage cellulosique, les brevets dépo- sés aux Etats-Unis d'Amérique sous les N0 3 954 642 et 3 956 155, respectivement en date des 4 Mai et 11 Mai 1976 au nom de Schwuger décrivant des produits d'essuyage textiles et le brevet déposé aux EtatsUnis d'Amérique sous le N0 3 978 185 déposé en date du 31 Aoft 1976 au nom de Buntin et Consorts et décrivant un matériau réalisé par extrusion soufflée, destiné à servir de produit d'essuyage. - 4 - La présente invention concerne un produit d'essuyage non tissé, très efficace et formant peu de charpie, possédant une faible teneur en ions sodium pour des applications comme produit d'essuyage jetable ou bien à usage limité. Afin de conférer les propriétés d'essuyage désirées à des produits d'essuyage non tissés constitués à partir de fibres synthétiques thermoplastiques hydrophobes, il faut traiter de tels matériaux avec un agent tensio-actif de ma- nière qu'ils deviennent aptes à être mouillés par des substances aqueuses. Bien qu'il soit connu de traiter de tels produits non tissés avec des agents tensio-actifs, incluant le sulfo- succinate de dioctyle de sodium tel que le produit dénommé Aérosol OT, de tels traitements accroissent la teneur en ions métalliques du produit d'essuyage. Dans de nombreuses appli- cations, ceci est acceptable. Cependant, pour des applications en salle blanche telles que celles requises dans la fabrica- tion de dispositifs micro-électroniques mentionnés ci-dessus et analogues, des produits d'essuyage possédant une forte te- neur en ions métalliques ne sont pas admissibles. Dans de tels cas, il a été nécessaire d'effectuer un traitement avec d'au- tres agents tensio-actifs qui, bien que réduisant le niveau de la teneur en ions métalliques dans des limites admissibles, perturbent d'une façon très nuisible les propriétés d'essuyage. Conformément à la présente invention, on a trouvé que le trai- tement de tels matériaux non tissés avec un mélange spécifi- que d'agents tensio-actifs incluant le sulfosuccinate de dioc- tyle de sodium et un agent tensio-actif non-ionique tel que le produit dénommé triton X 100 (alkyl phenoxy éthanol) réduit la teneur en ions métalliques du produit d'essuyage dans des limites acceptables, tout en maintenant en améliorant les caractéristiques de nettoyage très efficace obtenues grâce à l'utilisation d'un agent tensio-actif à base de sulfosucci- nate de dioctyle de sodium, seul. C'est pourquoi, un produit d'essuyage conforme à la présente invention est caractérisé par le fait -5- qu'il comporte un substrat non tissé possédant un poids de base situé dans la gamme allant de 8,5 g/m2 à 204 g/m2, com- portant des fibres thermoplastiques traitées hydrophobes, et contenant 0, 2 à 0,7 % en poids de dioctyle sulfosuccinate de sodium et un agent tensio-actif non-ionique tel qu'un mélange contenant 25 à 75 % en poids de dioctyle sulfosuccinate de sodium, ledit produit d'essuyage possédant une teneur en ions sodium inférieure à 100 parties par million et une mouillabi- lité telle que déterminée par la méthode de la durée d'enfon- cement, d'une valeur inférieure à 5 secondes. C'est pourquoi, le produit d'essuyage, suivant la présente invention, fournit, en particulier dans le cas d'applications en salle blanche pour la fabrication des composants micro-électroniques, un produit possédant les carac- téristiques d'une faible formation de charpie, d'un essuyage efficace et de faiblesteneurs en ions métalliques qui sont essentielles pour ces opérations. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description donnée ci-après en référence aux dessins annexés, sur lesquels: - les Figures 1 à 4 sont des graphi- ques illustrant des déterminations de la mouillabilité pour différents rapports des agents tensio-actifs Triton X100 et Aérosol OT 75 (75% d'é. éments solides), s'étageant entre 100% de Triton X100 et 75% d'Aérosol OT 75. - les Figures 5 à 8 sont des graphi- ques montrant de façon similaire, à des fins de comparaisons, des rapports mettant en jeu un agent tensio-actif non-ionique différent, à savoir le produit dénommé Igepal C0630 (nonyl- phénoxypoly (éthylènoxy) éthanol). - les Figures 9 à 12 illustrent une comparaison similaire moyennant l'utilisation du produit dénom- mé Sandozin D 100 (alkyphénol polyglycoléther) en tant qu'agent tensioactif non ionique; et -6- - La figure 13 est un graphique montrant l'accroissement de la teneur en ions sodium en parties par million, résultant de l'addition du produit dénommé Aérosol OT. Bien que la présente invention soit décrite en liaison avec des formes de réalisation préférées, on comprendra qu'il ne s'agit pas là de limiter l'invention à ces formes de réalisation. Au contraire,toutes les variantes, modifications et équivalents entrent dans le cadre de la pré- sente invention. En liaison avec la présente descrip- tion, on a utilisé certaines procédures d'essais en vue de dé- terminer les caractéristiques de mouillabilité et de forma- tion de charpie. On a effectué les déterminations de la mouil- labilité en remplissant d'eau distilléeun récipient jusqu'à une hauteur d'au moins 2,54 cm. Un élément carré de 10,16 cm de côté du matériau devant être testé, fut placé soigneusement à la surface de l'eau et la durée, au bout de laquelle environ % de la surface supérieure du matériau est mouillée par traversée, fut mesurée. On a effectué une observation visuelle. On a effectué des essais relatifs à la charpie en utilisant un compteur de particules, par exemple du type connu sous la marque Climet. Cet essai mettait égale- ment en oeuvre un générateur mécanique de particules, qui applique des forces de flexion, de torsion et d'écrasement à des spécimens d'échantillons. On dispose dans une enceinte de 28,32 dm2, des échantillons de 15,24 cm de côté. Un support inférieur les soulève de 10, 16 cm en les faisant pivoter simultanément de 1800, et revient dans sa position initiale, le cycle se déroulant en une durée légèrement inférieure à une seconde. L'enceinte est raccordée par des tubulures au compteur de particules, qui aspire les particules à une cadence de 0,566 m3/h. Chaque comptage nécessite une durée de 37 secon- des et représente le nombre de particules d'une taille de 10 microns ou plus dans 183,17 cm3 d'air. -7- Les concentrations des ions sodium furent déterminées par extraction de l'ensemble des matériaux solubles dans l'eau chaude, provenant d'un échantillon du matériau du produit d'essuyage. Ces matériaux furent ensuite soumis à une spectroscopie d'absorption atomique, en utilisant un spectrophotomètre d'absorption atomique tel que le modèle 305 de la Société dite: Perkins Elmer. Le matériau formant substrat pour le produit d'essuyage conforme à la présente invention n'est pas critique et l'on peut utiliser de nombreuses nappes fibreuses synthétiques. Du point de vue du coût, il est préférable d'u- tiliser des produits non tissés réalisés par filage ou extru-. --. sion soufflée, de matériaux à base de polyoléfines thermoplas- tiques, tels que du polypropylène et du polyéthylène. Pour obtenir les propriétés d'essuyage propre et de pouvoir absor- bant, on utilise de façon préférentielle des matériaux à base de polypropylène obtenues par extrusion soufflée décrits par exemple dans le brevet déposé aux Etats Unis d'Amérique sous le N0 3 959 421 en date du 25 Mai 1976 au nom de Weber et Consorts. De tels matériaux sont constitués par des fibres microscopiques possé- dant un diamètre moyen égal en général à 10 Microns ou moins et qui, lorsqu'elles sont traitées pour acquérir la caracté- ristique de mouillabilité, montrent une très grande efficacité à absorber à la fois des substances aqueuses et huileuses. En général,le matériau du substrat possède un poids de base compris dans le gamme allant de 8,5 g/m2 et 204 g/m2, et égal de pré- férence à une valeur comprise entre 13,6 g/m2 et 102 g/m2, et est aggloméré de manière à fournir les propriétés de résistan- ce correspondant à une résistance à l'arrachement lors de l'essai MT égale à au moins environ 64 g/g et suffisante pour l'objectif prévu d'essuyage. Les résultats de résistance à l'arrachement furent obtenus essentiellement conformément à la norme américaine ASTM D-1117-74. On prépare des échantillons de 10,16 cm x 15,24 cm en en disposant cinq avec leur longueur suivant les directions " machine " et " transversale ". On 8- utilise une machine Instron possédant une base de mâchoire car- rée de 2,54 cm de côté sur l'autre face de mâchoire de 2, x 5,08 cm ou plus, la direction de la longueur étant perpendi- culaire à la direction de la charge. Pour une vitesse de la traverse de 30,48 cm par minute, la charge totale fut enregis- trée et multipliée par un facteur comme indiqué ci-après: 0,908; 2,27; 4,54;9,08; 24,7 kg; facteurs (respectifs): 0,0048; 0,012; 0,024; 0,048; 0,12. Les résultats furent transcrits en unités de force (par exemple des kilogrammes) requises pour rompre la feuille. La liaison peut être réalisée par tout moyen classique tel que l'application module de cha- leur et de pression selon un modèle, l'aiguilletage, l'utili- sation d'adhésifs, ou bien l'utilisation des propriétés ther- moplastiques des filaments eux-mêmes. Le procédé d'incorporation du mélange des agents tensio-actifs conforme à la présente invention n'est pas critique. Ainsi on peut ajouter le mélange des agents ten- sio-actifs en utilisant des techniques classiques telles que la pulvérisation, l'immersion, le revêtement, l'imprégnation et l'impression. En général,la quantité du mélange ajouté est dictée par le rapport des composants, la valeur admissible de la teneur en ions sodium et le degré de mouillabilité désiré. Dans la plupart des applications, ceci entraînera une adjonction du mélange tensio-actif dans une gam- me allant d'environ 0,2 à 0,7 % en poids, qui sont des valeurs basées sur le poids du substrat non tissé, et de préférence dans une gamme allant de 0,3 à 0,5 %. Pour des raisons de coûts et de rentabilité, le mélange des agents tensio-actifs est de préférence ajouté au moyen de la pulvérisation avec trempe dé- crit dans le brevet mentionné ci-dessus déposé aux Etats-Unis d'Amérique sous le no 3 950 421 en date du 25 Mai 1976 au nom de Weber et Consorts. Le rapport des composants du mélange des agents tensio-actifs doit être compris entre certaines limites afin d'obtenir les avantages de la présente invention. - 9 - La quantité maximum de sulfosuccinate de dioctyle de sodium sera déterminée par la valeur admissible de la teneur en ions sodium dans le produit d'essuyage. En généralpour des appli- cations à des salles blanches,comme par exemple pour la fabri- cation de dispositifs micro-électroniques, la teneur en ions sodium ne devrait pas dépasser 70 parties par million et être de préférence inférieure à 60 parties par million. Conformé- ment à la figure 13, ceci impose une addition en pourcentage en poids d'Aérosol OT 75 dans le produit d'essuyage, allant jusqu'à 0,20 % et,de préférence,égal ou inférieur à 0,16 %. Afin d'obtenir les propriétés de nettoyage les plus efficaces, il est nécessaire d'obtenir une mouillabilité, du type déter- miné par la durée d'enfoncement, de moins de 5 secondes et, de préférence,de moins de 3 secondes. En se référant aux figures 1 à 4, on peut voir que l'utilisation de 25 % du produit Aérosol OT 75 dans le mélange requiert une addition avoisinant t % pour l'obtention d'une durée d'enfoncement de 3 secondes. Au con- traire, un rapport 50/50 requiert une addition de moins de 1/2 %, comme c'est le cas pour un rapport de 25 % du produit Triton X100 et de 75 % du produit Aérosol OT 75. Cependant pour une valeur de 75 % du produit Aérosol OT 75, l'addition d'ions sodium dépasserait la valeur préférée. C'est pourquoi, la quantité du produit'Aérosol OT 75 dans le mélange conformé- ment à la présente invention se situe dans la gamme de 25 à % et,de préférence,dans la gamme de 40 à 60 %. De façon idéale, on utilise des composants en des proportions approxi- mativement égales. Exemples 1 - 4 On prépare une série de matériaux pour produits d'essuyage avec différentes valeurs d'addition en uti- lisant la composition suivante d'agents tensio-actifs: % de Triton X100, 75 % de Triton X100 et 25 % d'Aérosol OT (75 % d'éléments solides), 50 % de Triton X 100 et 50 % d'aérosol OT 75, et 25 % de Triton X 100 et 75 % d'Aérosol OT 75. Le substrat était une étoffe non tissée réalisée par extru- sion soufflée, du type décrit de manière générale dans le brevet déposé aux Etats-Unis d'Amérique sous le No 3 959 421 déposé en date du 25 Mai 1976 au nom de Weber et onsorts et possédant un poids de base de 85 g/m2. On a testé la mouillabi- lité de ces matériaux en utilisant la méthode de la durée d'en- foncement et on a représenté les résultats sur les figures 1 à 4. Exemples 5 - 8 A des fins de comparaison, le produit non tissé réalisé par extrusion soufflée des exemples 1 - 4 fut traité de façon similaire avec les compositions suivantes d'agents tension - actifs 100 % de Sandozin D 100, 75 % de Sandozin D 100 et 25 % d'Aérosol OT 75, 50 % de Sandezin D 100 et 50 % d'Aérosol OT 75, et 25 % de Sandozin D 100 et de 75 % d'Aérosol OT 75. On a testé également la mouillabilité de ces matériaux en utilisant la méthode de la durée d'enfoncement et on a représenté les résultats sur les figures 5 - 8. Exemples 9 - 12 Le matériau non tissé réalisé par extrusion soufflée des exemples 1 - 4 fut traité à des fins de comparaisons avec les compositions tensio-actives suivantes: 100 % de Igepal CO 630, 75 % de Igepal CO 630 et % d'Aérosol OT 75, '50 % de Igepal CO 630 et 50 % d'Aérosol OT 75, et 25 % d'Igepal CO 630 et 75 % d'Aérosol OT 75. On a testé la mouillabilité des matériaux en utilisant la méthode de la durée d'enfoncement et l'on a représenté les résultats sur les figures 9 - 12. Afin de mieux illustrer la présente invention, le matériau des exemples 1-4 fut traité avec dif- férentes valeurs d'addition du produit Aérosol OT 75, seuL et du produit Triton X 100 seul. On a effectué des essais de mouillabilité en utilisant la méthode de la durée d'enfoncement et l'on a représenté les résultats dans le tableau I. A titre de comparaison, on a également inclus les résultats obtenus - 1i1 - avec un mélange 50/50 conforme à la présente invention. Comme on peut le voir, les résultats de mouillabilité obtenus avec le mélange sont presque indentiques à ceux obtenus avec le produit Aérosol OT 75 seul et sont nettement meilleurs que ceux obtenus avec le produit Triton X 100 seul, pour les mêmes valeurs d'addition en pourcentage. A des fins de comparaisons, le tableau II indiqué ci-après recense les résultats des essais de forma- tion de charpie effectués sur le produit d'essuyage préféré conforme à la présente invention, incluant le mélange de 50/50 Triton X 100 et Aérosol OT 75 ainsi que sur différents maté- riaux d'essuyage disponibles dans le commerce, y compris ceux utilisés pour les applications en salles blanches. On a éga- lement inclut des mesures de la teneur en ions sodium. Le produit d'essuyage A est le produit d'essuyage classique trai- té et réalisé par extrusion soufflée. Le produit d'essuyage B est représentatif d'un produit d'essuyage de cellulose à fibres longues, pour salles blanches. Le produit d'essuyage C est un produit d'essuyage de tissu crêpé à sec. Le produit d'essuyage D est un produit d'essuyage d'étoffe tissée déstiné à être utilisé dans les salles blanches. Le produit d'essuyage E est un voile cardé de polypropylène aggloméré par voie ther- mique. Comme on peut le voir, le produit d'essuyage selon la présente invention est le seul, parmi ceux testés, qui four- nisse à la fois une faible teneur en ions métalliqueset une faible formation de charpie. Une exception est constituée par le produit d'essuyage E qui possède une faible mouillabili- té et de mauvaises propriétés d'essuyage et, par conséquent, ne peut pas être adapté aisément à des applications en salles blanches. Ainsi il s'avère que l'on obtient, conformément à la présente invention, un produit d'essuyage non tissé amélioré, formant peu de charpie, qui contient des teneurs réduites en ions métalliques et satisfait complètement aux objectifs et demandes indiqués précédemment et fournit les avantages cités. Bien que la présente invention ait été décrite OZL OL 1 9'S 1/ L GL' SL'I 9j. *.,5 SL*O Oú', V'1. 6'0 9-0 ú *0 TvquauTapdxa SL J0 Tosoaev 00LX uo1Tal SL 0ao Tosoaev oS/OS abuvlpw,aTotu eU op SU 9eOv eU a D s;0 Ue op SIeD (s) aawnp I NúflE&vi SZ'O SVO S L *'O O'L 0'*0 0 'ú 0E I-' i-. ! eie;o;1 UOT:.TPPV ru I%1 \0 Co Cr% vi - 1 3 - en liaison avec des formes de réalisation spécifique, il est évident que de nombreuses variantes et modifications de toute nature pourront être mises en oeuvre et apparaîtront de façon évidente aux spécialistes de la technique, en regard de la description précédente, sans sortir toutefois du cadre de la présente invention. VlZ Sú L t' 6(. L p. SezCf ú6ú Mb 6LL9 vúLS tvZ SLLZ 06Z úcl ST: z eaTOÀ0 S SaTD D b SE 6Z 9C VLLE SE 889 l 81 899L 8L l 8( SedTOAD ú SOTOD: uoaDoUt s'O > soTd.eMo op sanTflnTI o L 0'5 9 0 r úL L6 aToo tL suozoDTmU OL > 6iPOL O *VNX. 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