Brevet FR2502061A1 — publié le 19820924

Appareil et procédé de moulage d'une résine thermoplas- tique pour l'obtention d'un chauffage uniforme de la cavité du moule. La présente invention concerne le domaine du moulage par injection de produits en résine pouvant mousser et elle vise plus particulièrement un procédé et un appareil pour chauffer uniformément la cavité du moule afin d'obtenir un fini de surface lisse de la pièce à réaliser. Dans la fabrication de pièces en matière plastique moulée, de nombreuses applica- tions exigent que'la pièce terminée soit pourvue d'une surfa- ce brillante et bien finie lorsque la pièce sort du moule. Le brevet US 4.201.742 décrit un procédé et un appareil permet- tant d'obtenir ce fini. Cet appareil utilise une soupape pour injecter de la vapeur condensable dans la cavité du moule en vue d'essayer de chauffer la peau ou surface de la cavité au- dessus de la température de déformation de la résine injectée dans le moule. Des problèmes dus au chauffage non uniforme et aux fuites des ouvertures des soupapes provoquent des problè- mes qui donnent parfois des pièces dont le fini n'est pas uniforme bien que lisse. Le problème venait de ce que la cavité interne du moule n'était pas chauffée uniformément et qu'un condensat s'accumulait dans le trou de coulée. Un objet de l'invention est de chauffer de façon uniforme la surface de travail de la cavité du moule en utilisant une vapeur condensée qui est injectée directement à l'intérieur du moule, mais ce moule comportant un orifice du type à fente pour répartir la vapeur condensable à partir d'une canalisa- tion ou d'un collecteur monté autour de la périphérie de la *cavité du moule. Un autre objet de l'invention est de propo- ser une seconde canalisation munie d'un second orifice en forme de fente pour permettre au condensat et à la vapeur en excès de s'échapper du moule juste avant le cycle d'injec- tion. Un autre objet de l'invention est de réduire la durée du cycle du procédé. Un autre objet encore de l'invention est d'utiliser une soupape située dans l'une des moitiés du moule pour fermer de façon étanche l'ouverture du trou de coulée s'ouvrant pendant le cycle de condensation du procédé et, en manoeuvrant cette soupape, utiliser la même ouverture comme trou de coulée pour injecter la résine plastifiée. dans la cavité du moule. Un autre objet également de l'invention est d'utiliser de l'eau réfrigérée pour refroidir le moule au cours du cycle de refroidissement. L'invention se propose également d'utiliser des trappes à vapeur dans toutes les conduites du condensat. Elle se propose aussi d'utiliser la vapeur de condensation. - pour chauffer la surface du moule à une température dépassant le point de déformation à la chaleur du matériau en cours de moulage. Finalement, un objet de l'invention est de dimen- sionner les ouvertures en forme de fentes de manière à lais- ser passer la vapeur condensable et le condensat, mais à empêcher la résine plastifiée de se dilater et de passer par les orifices. Selon l'invention, on prévoit le chauffage uniforme de la cavité du moule de manière à obtenir un fini de surface brillant-des pièces moulées en matière plastique pouvant mousser. Ce résultat est atteint au moyen d'un collecteur nouveau et d'un orifice en forme de fente permettant de répartir de façon uniforme la vapeur condensable dans la cavité du moule, et d'un collecteur et d'une ouverture en forme dé fente similaires mais plus importants pour éliminer le condensat de l'intérieur de la cavité du moule avant l'opération d'injection. Une autre soupape est incorporée au moule pour arrêter ou empêcher la vapeur condensable de s'accumuler dans le trou de coulée. Cette même soupape, une fois qu'elle est actionnée, ouvre le trou de coulée et forme alors le passage-en liaison-avec la porte du trou de coulée -permettant d'injecter la résine plastifiée dans la cavité du moule. En établissant une séquence correcte pour les diverses soupapes et en maintenant la température et la pression de la vapeur condensable à un niveau correct, la totalité de la surface de la cavité est sèche et présente une répartition uniforme de la température au moment de l'opération d'injec- - tion. Ceci améliore l'aspect d'ensemble de la surface de la pièce moulée et améliore la durée de l'ensemble du cycle. Le refoidissement classique au moyen d'un fluide fortement réfrigéré qui passe à l'intérieur du moule termine le cycle. On va maintenant décrire l'invention plus en détail à l'aide d'exemples de réalisation non limitatifs et avec référence aux dessins ci-annexés dans lesquels: la figure 1 est une vue d'un moule selon la ligne de séparation du moule etrmontrant les canalisations du collec- teur de la section inférieure du moule, la figure 2 est une vue en coupe transversale de la canalisation du collecteur de sortie et de la sortie du moule selon la ligne 2-2 de la figure 1, la figure 3 est une vue en coupe des moitiés du moule selon la ligne 3-3 de la figure 1, la figure 4 est une vue en coupe du dispositif d'obtura- tion par soupape du trou de coulée selon la ligne 4-4 de la figure 1, la figure 5 est une vue de la surface de fermeture de la soupape du trou de coulée, selon la ligne 5-5 de la figure 4, la figure 6(a) est une vue en coupe à plus grande échelle du collecteur d'entrée et de l'orifice en forme de fente, la figure 6(b) est une vue en coupe à plus grande échelle du collecteur et de l'orifice en forme de fente de sortie, et la figure 7 est une vue schématique des passages du condensat de vapeur et des passages de l'eau de refroidisse- ment. La-moitié inférieure du moule est représentée à la figure 1, et pour la commodité de la description on considérera que la section 12 du moule représentée à la figure 2 constitue la section supérieure du moule, la section 14 du moule étant alors appelée section inférieure du moule. La figure 1 est une vue prise le long de la ligne de séparation du moule. Des canalisations d'entrée 16 et 26 à la figure 1 viennent inter- secter respectivement les dispositifs collecteurs ou à cana- lisations 22 et 32. La canalisation 22 s'étend autour du coin supérieur de gauche de la cavité et la canalisation 32 autour du coin supérieur de droite de la cavité. On notera que les deux dispositifs à canalisations d'entrée sont ouverts sur une distance limitée le long de leurs rebords respectifs du moule. La canalisation 22 qui est prévue dans la section inférieure représentée à la figure 3 est conjuguée à la canalisation collectrice 24 de forme similaire et pratiquée dans la section supérieure o est constituée la canalisation 18. On peut voir cette correspondance dans la partie supéri- eure de la figure 3. Sur cette figure 3 également, on peut voir que la surface 20 de la moitié supérieure 12 du moule vient s'appliquer de façon étanche contre la surface 30 de la moitié inférieure 14 du moule et comprend un joint torique 50 entourant entièrement la cavité du mou)e. Ce joint 50 peut également être vu sur la figure 1. La canalisation d'entrée 18 qui est formée par les surfa- ces des canalisations collectrices 22 et 24 se prolonge autour-du coin de la cavité du moule. Une canalisation collec- tricé similaire est constituée sur l'autre coin (de droite) sur la figure 1. La longueur de ces canalisations est prédé- terminée en fonction de la dimension du trou de coulée et de la dimension de la pièce a mouler. Si on se réfère maintenant aux figures 3 et 6(a), la cavité 40 du moule est constituée par les surfaces 36, 36' et 36" de la partie supérieure 12 du moule et par les surfaces 38 et 33' de la moitié inférieure 14 du moule. Un orifice en forme de fente 44 est constitué entre les surfaces 36" et 38". -En vue de la meilleure utili- sation des dimensions de la pièce particulière qui est moulée, cette ouverture est d'approximativement 0,127 mm, et sa profondeur ou sa largeur est d'environ 3,17 mm. Selon les dimensions de la pièce à mouler et du matériau, la dimension de cette ouverture peut atteindre approximativement 0,25 mm. - A la figure 1, cet orifice en forme de fente ou d'encoche 44 s'étend autour de-la section supérieure de gauche du moule, et l'orifice en forme de fente 48 autour de la section supé- rieure de droite du moule. La cavité 40 du moule représentée à la figure3 est reliée à la canalisation collectrice de sortie 58 par l'intermédiaire de l'orifice 64. La canalisa- tion 52 constitue une partie de la canalisation collectrice de sortie 58 et s'étend autour de trois côtés du moule dans la moitié inférieure 14, et la canalisation 54 (représentée plus clairement à la figure 2) de la partie supérieure 12 du moule constitue l'autre moitié de la canalisation 50. Les canalisations 52 et 54 constituent ensemble la canalisation collectrice de sortie 58 et elles sont reliées à des sorties 68, 70 et 72. Ceci peut être vu sur la figure 1 et sur la figure 2. La canalisation collectrice de sortie 58 représentée à la figure 6(b) est reliée à la cavité 40 par l'intermédiaire de surfaces 36" et 38" formant un orifice de sortie de vapeur 64. Cet orifice de sortie de vapeur 64 a une hauteur de 0,25 mm et une largeur d'environ 3,17 mm. Selon les dimensions de la pièce à mouler et du matériau, la dimension de cette ouverture peut atteindre 0,51 mm. Cette fente ou cet orifice permet au condensat de s'échapper de la cavité du moule pendant le cycle de remplissage, mais elle est suffisamment réduite pour éviter que la résine plastifiée susceptible de mousser s'écoule par la fente. L'accumulation du condensat s'éloigne des surfaces de cette partie du moule. Pour fonc- tionner correctement, le moule représenté sera monté en position verticale. En d'autres termes, les entrées 16 et 26 sont disposées en direction verticale à la partie supérieure de manière que les ouvertures de sortie 68, 70 et 72 autori- sent la purge du condensat par gravité. On peut envisager d'autres orientations du moule en ajoutant des pompes à vide à la canalisation de sortie en vue d'éliminer le condensat. 25. Les trous ou passage 60 et 62 représentés à la figure 2 et à la figure 3 permettent le passage de l'eau de refroidissement dans les moitiés du moule, de manière à refroidir le moule après l'opération d'injection. La figure 4 représente la tête 76 de la soupape du trou de coulée montée dans l'évidement 86. Ces deux éléments sont disposés dans la section supérieure 12 du moule. Une tige d'induit 80 qui est actionnée par le solénoide 92 est reliée à la tête 76 de la soupape. Ce solénoide peut être du type à rappel élastique à simple course ou à double course, et il est excité pour venir dans une première position, puis excité à nouveau pour venir à l'autre position. La soupape pilote 78 coopère avec le trou de coulée 90 et la moitié 14 du moule, sur la surface 30, d'une façon étanche qui sera décrite dans la partie de la présente description qui concerne le fonc- tionnement. La surface périphérique 82 de la soupape est représentée en contact avec la section inférieure 30, dans la zone du trou de coulée 90. On notera également que cette surface périphérique 82 de la soupape coopère de façon étanche avec la cavité 40 que l'on peut voir également sur la figure 5. La ligne en pointillés représente le rebord de la surface 38' qui est l'une des surfaces de la cavité du moule. Bien que non représenté en détail, le moule 10 est monté dans une machine de moulage à injection horizontale sur les platines verticales de la machine. Diverses liaisons électri- ques sont reliées au moule de manière que les diverses sou- papes à solénolde soient actionnées de façon appropriée. La-figure 7 est un schéma des connexions de la chaudière 100 et du moule 10, ainsi que des liaisons entre ces deux éléments. Une conduite de vapeur à haute pression 104 sort de la chaudière 100. Dans cette conduite est monté un robinet- vanne 102 qui commande le courant de vapeur ou de vapeur condensable provenant de la chaudière. A la conduie 104 est reliée la conduite 106 qui transporte la vapeur condensable de la conduite 104 reliée à la chaudière et la fait passer par la soupape à solénolde d'entrée 108. Une conduite de dérivation de la conduite d'entrée 106 comprend une trappe à vapeur 116 reliée à un réservoir ou à une vidange. La conduite d'entrée primaire 110 provenant de la soupape 108 se subdivise *en la conduite 112 qui est reliée aux entrées 16 et 26 du moule 10. Une conduite 114 munie d'une soupape à solénolde de sortie 118 destinée à relier la vapeur ou le condensat à un réservoir ou à une vidange sort de la sortie 70 constituée à l'extrémité inférieure du moule. En dérivation de la conduite -114 est prévue une trappe à vapeur 116 également reliée à un - réservoir ou à une vidange. La figure 7 représente trois sorties 68,.70 et 72 munies de conduites correspondantes. Il est clair que chaque connexion est munie de dispositifs à soupape additionnels. Le nombre de sortie peut être plus important ou moins important en fonction des dimensions de la pièce et du moule. Une conduite d'entré.e 122 sur laquelle est monté un solénolde 120 et qui relie l'eau refroidie au moule 10 pénè- tre dans ce moule, comme représenté sur le côté gauche de la figure 7. La conduite 124 comprend une conduite de sortie ou de vidange faisant parvenir l'eau usée à un réservoir ou à une conduite de vidange. Une soupape à solénoïde de sortie 126 est montée dans la conduite 124 pour permettre la sortie du fluide hors du moule 10. Cette soupape de sortie pourrait également être du type à étranglement pour contrôler le débit du cycle de refroidissement. Le solénoïde 92 représenté à la figure 7 est relié à la tige d'induit 80 de la soupape du trou de coulée, et il est relié à un circuit de commande électrique approprié, comme le sont les autres soupapes à commande électrique. On notera en outre qu'on utilise pour l'éjection de la pièce hors du moule des broches éjectrices et autres disposi- tifs habituels dans le domaine du moulage. Des joints sont montés sur ces dispositifs pour maintenir la vapeur de façon étanche à l'intérieur de la cavité du moule, au cours du moulage. Par convenance et pour la simplicité des dessins, ces dispositifs n'ont pas été représentés. On décrira maintenant le fonctionnement en vue de produi- re une pièce finie et lisse en se référant à des expériences réalisées au moyen d'un moule muni de ce type d'orifices et divers types de matériaux. Les matériaux utilisés ont été l'ABS, le styrène, le SMC et le Noryl. Le Noryl a été injecté à une température d'environ 2880C à la pointe de la buse et pendant une durée d'injection de 3 à 6 secondes. La tempéra- ture de refroidissement a été de 37,80C et la durée de la polymérisation comprise entre 2,5 et 3 minutes. La pièce pesait environ 13.60 grammes et elle mesurait 30,48 cm en largeur, 40,64 cm en profondeur et 8,89 cm en épaisseur, l'épaisseur des parois étant de 6,35 mm et de 19,05 mm. La température, dans ce procédé, peut varier en fonction des dimensions de la pièce et du matériau utilisé entre 1210C et 2160C, la pression étant comprise entre 350 kPa et 2100 kPa. On commence par fermer les moitiés 12 et 14 du moule et par les bloquer dans une machine appropriée. La machine utilisée pour les expériences était du type horizontal, capable d'envoyer 12,444 kg de matière plastique sous une pression de 250 tonnes. La cavité interne 40 était rendue étanche par le joint torique 50. La tête 76 de la soupape du trou de coulée, représentée à la figure 4, est actionnée par le solénolde 92 de manière à ouvrir ou fermer l'ouverture 90 du trou de coulée. Au démarrage du cycle, la soupape pilote 78 ferme de façon étanche l'ouverture du trou de coulée de manière que de la vapeur condensab!e ne s'accumule pas ou ne passe pas dans le trou de coulée 90 au cours du cycle de préchauffage de la cavité du moule avant l'opération d'injec- tion. Les rapports entre les durées sepécifiques du cycle typique qui est décrit ici ne doivent pas être considérés comme les uniques durées permettant d'obtenir les résultats souhaités. Le robinet-vanne 102 et la soupape à solénoide 108 sont excitées pour permettre à la vapeur condensable de pénétrer dans les conduites d'entrée 16 et 26 pendant environ 15 secondes. Pendant ce temps, les soupapes de sortie 118 sont maintenues fermées alors que la vapeur pénètre dans le collec- teur d'entrée 18 et traverse l'orifice en forme de fente 44 sur le côté de gauche de la figure 1, et l'orifice en forme de fente 48 sur le côté de droite du moule. Le courant de vapeur ou de vapeur condensable balaye alors la totalité des surfaces et descend en direction du collecteur de sortie 58 en passant par l'orifice de sortie 64. Du fait que le moule est monté en position verticale, toute vapeur se condensant sous forme de gouttelettes d'eau descend par gravité dans le collecteur 58. Après environ 13 secondes, les soupapes à solénoide de sortie 118 s'ouvrent. Dans le même temps; le solénoide 92 de l-a soupape du trou de coulée fonctionne -également et éloigne la soupape pilote 78 du trou de coulée 90. La tête 76 de la soupape se déplace alors vers la gauche sur la figure 4 et vient reposer sur le fond de l'évidement 86. La soupape d'entrée à solénoide 108 se ferme au bout de 15 secondes. Une seconde après, la buse est mise en marche et l'injection de la matière plastique commence. La matière plastique passe par le trou de coulée 90 pour pénétrer dans la cavité 40 en passant par la porte du trou de coulée se formant entre la tête 76 de la soupape et la surface 38', comme représenté plus clairement à la figure 5. Toute la matière plastique passe par l'ouverture limitée par la surfa- ce périphérique externe de l'évidement 86 et la ligne en traits mixtes 38' représentée plus clairement sur la figure 5. Pour une pièce ayant le poids indiqué, soit, environ 1360 grammes, la durée de fonctionnement de la buse est d'environ 5,5 secondes. La matière plastique pénètre dans la cavité et, à mesure qu'elle y pénètre, la surface préchauffée ou la peau du moule maintient cette matière plastique au- dessus de sa température de déformation. Entre 3 et 5 secon- des environ après le démarrage de l'injection, les soupapes de sortie à solénoïde 118 se ferment. A ce moment, le fluide qui s'est accumulé dans le collecteur 58 peut s'échapper par les soupapes à solénoïde. Lorsque l'injection est terminée, les soupapes 120 et 126 sont alors ouvertes pour permettre à l'eau de refroidissement ayant une température d'environ 37,80C de passer par les conduites 122, de pénétrer et de traverser les conduites de refroidissement de cavité 60 et 62 et de sortir par la conduite 124. Lorsque le cycle de refroi- dissement est terminé, sa durée étant de une demie minute à trois minutes selon le type de matériau et les dimensions de la pièce injectée, on ouvre alors le moule et on en retire la pièce. Du fait que la soupape du trou de coulée a été rétractée vers sa position la plus vers la gauche sur la figure 4 dans l'évidement 86, le trou de coulée et la porte sont toujours reliés à la pièce elle-même quand on ouvre le moule 10 pour en retirer la pièce. Ceci signifie que le trou de coulée, la carotte de moulage et la petite porte du trou de coulée sont conservés intacts au moment du retrait de la pièce du moule et que ces parties en excès sont éliminées au cours d'une opération. ultérieure. Les moitiés du moule sont alors refer- méés et la soupape à solénoïde 92 désexcitée pour permettre à la soupape du trou de coulée de se refermer et de rendre étanche le trou de coulée 90. Le but de ce dispositif d'obtu- ration est déviter que la vapeur condensable, pendant le chauffage de la cavité*40, monte et pénètre dans l'ouverture 2502061 -10 du trou de coulée. La plupart des résines plastifiées réagissent avec les gouttelettes d'eau et la surface externe de la pièce est défectueuse si de l'eau a la possibilité de se mélanger à la matière plastique extrudée. Il faut donc prendre des précautions spéciales pour fermer de façon étanche - l'ouverture du trou de coulée ainsi que la cavité 40 pour éviter -le mélange de la vapeur condensable ou du condensat avec la matière plastique. Du fait de la température élévée de la vapeur qui est d'environ 1771C pour une pression de la chaudière de 1750 kPa quand le moule est monté en position verticale, tout le condensat accumulé traverse les orifices en forme de fentes pour pénétrer dans le moule et les canali- sations 58 du collecteur et ressortir du moule. La dimension des orifices est d'importance très critique pour obtenir le débit correct parvenant dans le moule et réduire au minimum la durée du transfert de chaleur maximal. En ce qui concerne la pièce représentée, les orifices 44 et 48 sont d'environ 0,127 mm- Ces dimensions permettent un courant plus uniforme de la vapeur condensable dans le collecteur et à l'intérieur de la cavité du moule. L'orifice en forme de fente 64 plus important qui est prévu dans le fond du moule est de 0,25 mm et il permet aux gouttelettes d'humidité ou de condensat de sortir facilement de la cavité pour parvenir dans le collecteur de sortie. Si les orifices sont beaucoup plus importants que mentionné, le matériau mousse, à mesure qu'il est injecté dans la-cavité, tend à suinter au-delà des orifices. Du fait que ces orifices -sont contrôlés de manière à avoir des dimensions spécifiques, le matériau n'extrude pas par les orifices sous l'action de la pression gazeuse interne de la résine-plastifiée. En bref, l'invention propose un procédé nouveau de pré- chauffage de la cavité du moule au-dessus de la température de déformation de la résine plastifiée moussable de sorte que, lorsque de la résine est injectée dans le moule, la pièce produite se présente avec un fini brillant ou de classe - A, et avec une structure cellulaire à l'intérieur. L'inven- tion utilise en outre des moyens d'obturation à soupapes nouveaux, aussi bien pour la fermeture étanche de l'ouverture du trou de coulée du moule pendant l'opération de chauffage que pour agir ensuite comme une porte du trou de coulée lors de l'opération d'injection au cours du moulage. On notera en outre que l'uniformité de la température dans la cavité du moule est beaucoup mieux contrôlée du fait des orifices formés pour injecter la vapeur condensable dans la cavité du moule et également pour éliminer le condensat de*la cavité du moule. Comme il va de soi, et comme il résulte déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de réalisation, non plus qu'à ceux des modes de réali- sation de ses diverses parties, ayant été plus spécialement envisagées; elle en embrasse, au contraire, toutes les va- riantes. - REVENDICATIONS 1. Appareil de moulage d'une résine thermoplastique, comprenant un moule à injection (10) constitué par deux parties de moule (12, 14) et une cavité intérieure (40), un trou de coulée (90) communiquant avec la cavité, caractérisé en ce qu'un dispositif actionné sélectivement détermine la fermeture étanche d'un passage (86} entre le trou de coulée et la cavité, une entree (16, 26) étant actlonnée sélective- ment pour permettre à la vapeur condensable de pénétrer dans la cavité et une sortie étant actionnée sélectivement pour permettre au condensat d'être éliminé de la cavité, un dispo- sitif d'obturation étanche (50) étant par ailleurs disposé périphériquement entre.les moitiés du moule. 2. Appareil selon la revendication Il, caractérisé en ce que le dispositif d'obturation entre les passages est consti- tué par une soupape (76) qui ferme de façon étanche et simul- tanément le trou de coulée (90) et la cavité (40) quand ils sont en position fermée, et détermine une porte du trou de coulée (76, 38') dans la cavité quand la soupape est en position ouverte. 3. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'entrée est constituée par une ouverture dans le moule - qui communique avec une canalisation (18) pouvant être fermée hermétiquement entre les moitiés du moule, et en ce qu'un orifice (44) partant de cette canalisation communique avec la cavité. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'orifice (44) est une ouverture di type à fente dont les dimensions en hauteur sont comprises entre approximativement 0,127 et 0,254 mm et sont d'environ 3, 175 mm en profondeur, et s'étend autour d'au moins 25% de la périphérie de la cavité. 5. Appareil selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la sortie est constituée par une ouverture dans le moule qui communique avec une canalisation (58) pouvant être fermée hermétiquement entre les moitiés du moule et en ce qu'un orifice (64) pratiqué dans la cavité communique avec cette canalisation (58). 6. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'orifice (64) est constitué par une ouverture du type à fente dont la hauteur est comprise entre approximativement 0,25 et 0,51 mm et a une profondeur d'approximativement 3,175 mm, et s'étend autour d'au moins 65% de la périphérie de la cavité. 7. Procédé de moulage par injection d'un composé de résine thermoplastique moussante dans un moule à injection, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à fermer le moule, fermer sélectivement une soupape rendant étanche le passage entre le trou de coulée et la cavité du moule, faire passer sélectivement de la vapeur condensable chauffée au-dessus de la température de déformation à la chaleur de la résine dans la cavité, ouvrir sélectivement une sortie de la cavité pour laisser échapper le condensat de cette cavité, ouvrir la soupape de fermeture et injecter une résine thermoplastique moussable dans le trou de coulée et faire s'écouler cette résine dans le passage pour parvenir dans la cavité, refroidir le moule en y faisant circuler un fluide refroidi, et ouvrir le moule après solidification de la résine et en retirer la pièce solidifiée. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la vapeur condensable est constituée par une vapeur surchauffée. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la température dans la cavité est comprise entre 121C et 2160C. * 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la cavité est à une température comprise entre 121'C et 2160C et est soumise à une pression comprise entre 350 et *2100 kPa.