Brevet FR2510142A1 — publié le 19830128

La présente invention concerne la technique du traitement chimio-thermique et a notamment pour objet un procédé de nitruration de pièces de circuits magnétiques en fer de la variété connue sous la dénomination commerciale nArmco", ainsi que les pièces nitrurées conformément audit procédé. L'invention peut être appliquée avec succès notamment à la nitruration des pièces des circuits magnétiques utilisés dans la construction d'instruments et drappareilla- ges divers, dans l'informatique et dans d'autres branches de l'industrie, ainsi qu'à la fabrication d'écrans magnétiques. On connatt un procédé de fabrication d'un acier au silicium à grains orientés (demande acceptée nO 1 261 945, Grande-Bretagne). L'objectif de ce procédé est-d'élever les propriétés magnétiques dudit acier, ce qui est obtenu par nitruration de l'acier à une température de 430 à 7500C, Jusqu'd formation de nitrures des éléments complémentaires Al, Ti, Zr, Ta. Le processus s'achève par un recuit de recristallisation dans une atmosphère dthydrogène, à la température de 11500C. Dans ce procédé connu, lors de la dissociation des nitrures desdits éléments complémentaires, ceux-ci reagissent avec l'oxygène de l'atmosphère en formant des inclusions d'oxydes. il s'ensuit un abaissement des propriétés magnétiques de l'acier magnétique. C'est pourquoi ledit procédé est inapplicable à la nitruration des pièces des circuits magnétiques en fer Armco". On connatt un procédé de fabrication d'une bande d'acier magnétique texturée (demande nO 50-19489, Japon) à forte induction magnétique, consistant en ce que, avant le laminage final, le produit subit une nitruration dans une atmosphère d'azote, à une température de 600 à 12000C. Un tel traitement provoque la formation d'une couche superficielle à teneur accrue en azote, allant jusqu'à 0,005-0,075%, l'épaisseur de cette couche dépassant 0,1 de l'épaisseur totale de la bande. Toutefois, on ne peut traiter par ce procédé connu qu'un acier sous forme de bande. En outre, les contraintes du laminé froid définitif, en combinaison avec les contraintes dues aux précipitations ou ségrégations dispersives dans le métal (N, C, O, Al), accroissent la concentration des défauts du réseau cristallin. Cette circonstance abaisse l'effet de la création de contraintes orientées et, en conséquence, ne permet pas d'accroitre le le moment magnétique des atomes de la matrice, mais ne fait que rapprocher la valeur de l'induction magnétique de celle du fer pur. On connaît un procédé de traitement thermique ("Ferromagnétisme" par R. Bozort, Editions de littérature en langues étrangères, Moscou, 1956) de l'alliage connu sous la dénomination commerciale "Perminvar", nuance 45-25, contenant 30% Fe, 25% Co, 45% Ni, consistant en un chauffage Jusqu'd la température de 4250C, un séjour isotherme pendant 24 h et un refroidissement lent en présence d'un champ magnétique. Les principaux résultats d'un tel traitement sont la constance delta perméabilité dans les champs faibles et une forme spécifique du cycle dthystérésis dans les champs dtintensité moyenne, caractérisée par des pertes hystérétiques faibles. L'obtention de telles propriétés entraine des dépenses importantes de temps pour le traitement thermique, d'où le cotit élevé des alliages ayant subi un traitement thermique de ce genre. De surcrott, les résultats positifs sont instables et il est impossible, par un tel procédé, de conférer les propriétés du "Perminvar" à un fer non allié. On s'est donc proposé de créer un procédé de traitement de pièces en fer "Armco", qui, grace à une action physique sur la structure cristalline et électronique du fer, assurerait l'obtention d'un cycle dthystérésis du type nPerminvar" et une élévation-de l'induction magnétique, de pair avec une grande résistance à l'usure de la surface des pièces. La solution à ce problème consiste en un procédé de nitruration de pièces de circuits magnétiques en fer "Arinco", du type dans lequel les pièces sont chauffées, tenues en séjour isotherme et refroidies tout en faisant agir sur elles un champ magnétique, caractérisé, d'après l'invention, en ce que le chauffage des pièces est exécuté dans un milieu saturant, puis, à partir du moment où la température correspondant à la température de formation d'azote actif est atteinte, on crée un champ magnétique continu d'une intensité de 1,6 à 80 kA/m, dont l'action est maintenue pendant le séjour isotherme, en deux stades, des pièces dans le milieu saturant, ainsi que pendant le refroidissement des pièces jusqu'à une température excluant l'oxydation à l'air de la surface des pièces traitées. il est avantageux qu'au premier stade dudit séjour isotherme des pièces, le potentiel d'azote du milieu saturant soit maintenu à un niveau assurant la formation d'une solution solide d d'azote dans le fer, et qu'à son second stade, le potentiel d'azote du milieu saturant soit maintenu à un niveau assurant la formation de nitrure t de fer, le rapport de la durée du premier stade à la durée du second étant de préférence de 9 à 1, respectivement. Le procédé denitruration -de pièces de circuits magnétiques en fer aArmco", faisant l'objet de l'invention, permet d'assurer au fer "Armco" un haut niveau d'induction magnétique et d'améliorer l'aptitude au fonctionnement des circuits magnétiques se présentant sous la forme de couples de frottement travaillant dans un milieu agressif. En outre, le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'obtenir un cycle d'hystérésis du type "Perminvar" dans le fer "Armco" techniquement pur, en supprimant ainsi la nécessité d'allier le fer avec du cobalt et du nickel. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparattront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, avec références au dessin unique annexé qui représente les cycles d'hystérésis et les courbes d'aimantation du fer wArmcon nitruré en présence de champs magnétiques continus de différentes intensités, selon l'invention. Les pièces et les éprouvettes en fer "Arnico" sont placées dans le moufle d'un four, fermées et chauffées dans une atmosphère d'azote,- d'hydrogène & d'ammoniac, dont le potentiel d'azote assure la formation d'une solution solide Oc d'azote dans le fer. Quand la température dans le moufle du four atteint 4500C, on crée un champ magnétique continu d'une intensité de 1,6 kA/m. Le chauffage jusqu'à la température de 6200C et le maintien des pièces en séjour isotherme au premier stade, d'une durée de 54 1 mn, sont exécutés tout en faisant agir sur les pièces ledit chaap magnétique. L'action du champ magnétique est maintenue an second stade du séjour isotherme, d'une durée de 6 + 1 zn, avec un potentiel d'azote assurant la formation de nitrure # , ainsi que pendant le refroidissement jusqu'à la température de 1000C, après quoi l'action du champ magnétique est supprimée. L'induction magnétique après ce traitement est 35 = 0,5 T, B10 = 0,83 T, B15 = 1,12 T, B20 = 1,27 T, B30 = 1,34 T, B50 = 1,47 T, 100 = 1,7 T. Quand on fait agir un champ magnétique d'une intensité de 40 kA/m pendant le chauffage des éprouvettes de 450 à 6200C, le séjour isotherme et le refroidissement jusqu'à 1000C, l'induction magnétique est : B5 = 0,64 T, B10 = 0,97 T, B15 = 1,2 T, B20 = 1,31 T, B30 = 1,45 T, B50 = 1,6 T, îoo = 1,82 T. Quand on fait agir un champ magnétique d'une intensité de 80 kA/m pendant le chauffage des éprouvettes de 620 à 7500C, le séjour isotherme et le refroidissement à 1000C, l'induction magnétique est : B5 = 0,68 T, B10 r 1,01 T, B15 = 1,23 T, B20 = 1,32 T, B30 = 1,46 T, B50 = 1,65 T, îoo = 1,84 T. Les cycles d'hystérésis des éprouvettes en fer nArmcon traitées par le procédé faisant l'objet de l'invention sont représentés sur la figure annexée. Dans un champ magnétique d'une intensité de 80 A/m (courbe a), les pertes par hystérésis sont pratiquement nulles et la perméabilité magnétique estwconstante. Dans un champ magnétique d'une intensité de 160 A/m (courbe b), la perméabilité magnétique reste constante dans un champ d'une intensité allant de 136 à 144 A/m, après quoi la perméabilité croit brusquement, ce qui provoque un élargissement de la boucle d'hystérésis. Pour une intensité du champ magnétique de 2,4 kA/m (courbe c), le cycle d'hystérésis a la forme caractéristique de celui du "Perminvar".Toutefois, la courbe d'aimantation comprend une seconde portion à perméabilité constante, pour les intensités de 400 A/m à 1 > 08 kA/m. L'emploi de champs magnétiques d'une intensité de 1,6 à 80 kA/m s'explique par la faible efficacité de l'action de champs magnétiques d'intensité inférieure à 1,6 kA/m. L'utilisation d'intensités plus fortes, dépassant 80 kA/m > ne procure pas d'avantages notables comparativement aux intensités plus faibles ; par contre, elle nécessite la mise en oeuvre de dispositifs techniques compliqué-s et encombrants. De la sorte, le procédé de nifnulation de pièces en fer "Armco", faisant l'objet de l'invention permet d'accroitre la densité du flux magnétique et, par celamime, d'améliorer les paramètres de sortie des instruments et appareils électromagnétiques. En outre > l'invention permet de substituer le fer "Armco" aux"Perminvar" fer-cobalt dans la fabrication des pièces de circuits magnétiques0 REVENDICATIONS 1. Procédé de nitruration de pièces de circuits magnétiques en fer de la variété connue sous la dénomination commerciale "Armco", du type dans lequel on chauffe lespièces, on les maintient en séjour isotherme et on les refroidit tout en faisant agir sur elles un champ magnétique, caractérisé en ce que le chauffage des pièces est exécuté dans un milieu saturant, et qutà partir du moment où la température correspondant à la température de formation d'azote actif est atteinte, on crée un champ magnétique continu d'une intensité de 1,6 à 80 kA/m, dont l'action est maintenue pendant le séjour isotherme des pièces dans ledit milieu saturant, ledit séjour étant réalisé en deux stades, ainsi que pendant le refroidissement des pièces jusqu'à une température excluant l'oxydation à l'air de la surface des pièces traitées. 2. Procédé de nitruration de pièces de circuits magnétiques en fer "Armco" > suivant la revendication 1, caractérisé en ce qutau premier stade dudit séjour isotherme des pièces, le potentiel d'azote du milieu saturant est maintenu à un niveau assurant la formation d'une solution solide d'azote dans le fer, et qutau second stade dudit séjour, le potentiel d'azote du milieu saturant est maintenu à un niveau assurant la formation de nitrure de fer, le rapport de la durée du premier stade à la durée du second étant de 9 à 1, respectivement. 3. Pièces de circuits magnétiques en fer "Armcot, caractérisées en ce quelles sont nitrurées conformément au procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 et 2.