Brevet FR2507197A1 — publié le 19821210

La présente invention se propose de fournir un sol- vant pour colorants à utiliser avec profit dans le domaine des papiers autocopiants. A cet égard, on sait qu'un solvant prévu pour un tel emploi doit posséder certaines caractéristiques fondamenta- les, parmi lesquelles une inertie chimique élevée vis-à-vis des colorants qui doivent y être dissous, et doit permettre que la couleur, une fois répandue, demeure de façon stable sur le papier. En particulier, ce solvant doit être inodore à ce sujet, il faut remarquer que la quasi totalité des solvants actuellement utilisés dans ce domaine présentent un certain degré d'odeur, ce qui constitue un inconvénient évident pour l'utilisateur du papier autocopiant. L'invention a donc pour but de réaliser un solvant des colorants pour papiers autocopiants possédant de façon très nette les caractéristiques indiquées ci-dessus. L'invention se propose également d'atteindre le but consistant à préparer le dit solvant avec des matières pre- mières accessibles à coût réduit, et au moyen d'une transfor- mation chimique sans complications. Or, on a trouvé et cela constitue l'objet de la présente invention que les buts définis ci-dessus peuvent être atteints avec un solvant pour colorants à appliquer aux papiers autocopiants, caractérisé par le fait qu'il comprend un mélange des hydrocarbures suivants: CH 3 CH CH 2 (Ia) CH 3 H 2 CH 2 CH 2 -CH 2 (Tb) CH 3 C 3 H 3 -2- CH 3 C 3 CH CH CH 3 a 2 2 2 CH CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H 2-CH 2 CCHC (I Ib) CH CHCH 3 33 Selon l'invention, la synthèse de ces composés se fon- de essentiellement sur la réaction de Friedel et Crafts en- tre un bihalogène dérivé du type X R X ou X est un halogène et R est un groupe CH 2 CH - et un hydrocarbure aromatique choisi entre le toluène et le xylène. La réaction est conduite avec des catalyseurs classi- ques du type Al C 13, Fe CI 3 i BF 3, à des températures modérées, de manière à minimiser les phénomènes d'isomérisation. Le rapport molaire entre hydrocarbure aromatique et halogène dérivé peut varier largement suivant qu'on préfère obtenir en priorité des composés à faible poids moléculaire ou des produits à chaîne plus longue et donc à point d'ébul- lition plus élevée. En outre, l'acide clorhydrique qui se forme peut être récupéré en solution aqueuse concentrée et réutilisé comme tel. La réaction terminée et une fois le catalyseur détruit avec de l'eau ou des alcalis et la masse de réaction lavée et neutralisée, on sépare par rectification l'hydrocarbure en excédent et le produit final est récupéré par distilla- tion. 23 On donne ci-après quelques exemples de synthèse des dits composes permettant d'obtenir le solvant selon l'in_ -3- vention. Exemple 1 Dans un réacteur de 60 litres, avec agitateur, ré- frigérant, réchauffeur, système de réduction du H Cl gazeux, on charge 55, 4 kg de toluène; on distille 9,9 kg de toluè- ne pour déshydrater les 45, 5 kg restants (correspondant à 493,8 moles). On refroidit à 80 et on y ajoute Al CO 3 ( 40 g), puis on laisee s'égoutter lentement 4,073 kg de 1,2-dichloroétha- ne pendant une heure environ. La réaction est terminée après 6 heures environ quand cesse la formation de H Cl et l'analyse par chromatographie gazeuse montre la disparition du dichloroéthane On lave la masse deux fois avec un volume identique d'eau tiède et on sépare la phase organique, qui est soumise à rectification ( 20 plateaux) jusqu'à séparation complète du toluène. La masse restante est distillée sous vide et on ob- tient 7,250 kg d'un produit fluide huileux d'une couleur lé- gèrement paille Ce produit correspond à un mélange des dits hydrocarbures de formule (Ia) et (Ib). Exemple 2 Une réaction de Friedel et Crafts a été conduite de manière tout à fait analogue à celle décrite dans l'exemple 1, mais en utilisant du xylène (mélange d'isomères) Le xy- lène ayant été séparé par rectification, on a obtenu par distillation sous vide ( 2 mm Hg) un produit fluide huileux clair; ce produit correspond à un mélange des dits hydro- carbures de formule (Ila) et (I Ib). En mélangeant le produit obtenu dans l'exemple 1 avec le produit obtenu dans l'exemple 2, suivant des pro- portions variables, on obtient un liquide capable de dissou- dre de façon assez avantageuse n'importe quel colorant de type connu pour papiers autocopiants. En particulier, on a utilisé les colorants connus dans le commerce sous les dénominations suivantes Reakt Violett K, produit par la BASF Pergascript Violett I R Pergascript Blau I 2 R; -4 - Pergascript Blau S 4 G Pergascript Rot I 6 B Pergascript Olive I G produits par CIBA-GEIGY. Par rapport à tous ces colorants, le solvant de l'in- vention a démontré posséder un pouvoir dissolvant optimal, une inertie chimique élevée, assurant une haute stabilité de la couleur appliquée au papier et une absence d'odeur pres- que totale. Etant donné que la matière première utilisée pour la production du solvant de l'invention est largement accessi- ble à des coûts réduits et que le procédé chimique pour sa production est réellement simple et direct, on peut conclure que l'invention permet d'atteindre les buts initialement pré- établis. Revendication Solvant pour colorants à appliquer aux papiers auto- copiants, caractéris 6 par le fait qu'il comprend un m 1 élange des hydrocarbures suivants: C Hi H Cn J - C 3 CH 3 CH 3 CH 3 HC H__CH CH 3 (I Ia) FI HeCH,//( CH 3 (i Ia) (I Ib)