Brevet FR2509753A1 — publié le 19830121

La présente invention concerne le domaine des traitements chimio-thermiques et a notamment pour objet un procédé de nitruration gazeuse de pièces en métaux et alliages, ainsi que les pièces nitrurées conformément audit procédé. L'invention peut être appliquée notamment dans la construction d'instruments et d'appareillages et les constructions mécaniques pour la nitruration de pièces travaillant dans une plage étendue de charges de contact. On connaît un procédé de nitruration ionique de pièces en métaux et alliages (brevet Pologne nd 87 885, 1976), consistant à chauffer par induction la pièce à traiter et à amener en même temps un gaz qui s'ionise lors du chauffage. L'inducteur et la pièce sont raccordés aux pôles d'une source de courant continu. Ce procédé connu ne permet d'exécuter le traitement de pièces qu'une à une, ce qui abaisse le rendement. La difficulté du réglage et du maintien de la température de la pièce à la valeur requise est la cause de surchauffes du métal des pièces et de brûlures de leur surface. On connaît un procédé de nitruration de pièces dans une décharge luminescente (brevet Japon nO 53-19291, 1978). Ce procédé consiste à chauffer les pièces jusqu'à la température de nitruration dans une atmosphère non oxydante, puis à amener de l'azote dans l'enceinte de travail et à amorcer une décharge luminescente. Il est difficile,par ce procédé connu, de nitrurer des trous profonds éventuellement exécutés dans les pièces à traiter, et il est impossible d'inclure dans une même charge des pièces différant fortement par leur géométrie et par le rapport de leur nasse à la valeur de leur surface latérale. On connaît un procédé de nitruration gazeuse de pièces en métaux et alliages (certificat d'auteur URSS n0 576 351, 1974) dans un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle. Les pièces sont soumises à un chauffage jusqu'à la température de saturation des métaux et des alliages, à un séjour isotherme à cette température avec action simultanée du champ électromagnétique engendré par un solénoïde. Ce procédé de nitruration connu ne permet pas une commande efficace des paramètres du champ magnétique, ce qui ne permet pas de modifier les propriétés physico-mécaniques, tant de la couche nitrurée (de diffusion) que de la matrice elle-même. Or il est particulièrement important de réaliser de telles modificationsen en cas de nitruration de pièces en acier à bas carbone. Quand on utilise un champ magnétique de courant alternatif, l'effet diamagnétique de la charge de pièces affaiblit l'action du champ magnétique principal. La plasticité des couches nitrurées, dans le cas d'un tel procédé de nitruration, est insuffisamment élevée. Pour assurer l'intensité requise du champ magnétique, il faut augmenter considérablement la puissance en raison de la haute inductance ou réactance inductive du générateur de champ, c'est-à-dire du solénolde. En outre, le processus de nitruration est long. On s'est donc proposé de créer un procédé de nitruration gazeuse de pièces en métaux et alliages qui, grâce à une modification du caractère et de l'énergie des liaisons se formant dans les composés et phases de pénétration, résultant de l'action physique sur le -déroulement des processus de diffusion, assurerait un accroissement de la dureté superficielle, un faible gradient de la dureté en profondeur de pair avec une bonne plasticité des aciers à bas carbonenan-aINés, etle réglage de la dureté superficielle et de la plasticité de la couche nitrurée (de diffusion) des aciers alliés et des alliages, tout en réduisant la dureté du processus de nitruration. La solution consiste en un procédé de nitruration gazeuse de pièces en métaux et alliages, du type comprenant un chauffage des pièces jusqu'à la température de saturation desdits métaux et des alliages, leur séjour isotherme à cette température et leur refroidissement, caractérisé, d'après l'invention, en ce que lors du chauffage des pièces, à partir du moment où est atteinte la température correspondant au début de la dissociation du milieu de nitruration avec formation d'azote actif, on crée dans l'enceinte de travail un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magéntique de courant alternatif à fréquence industrielle, ensuite on maintient les pièces en four isotherme, puis on les refroidit jusqu'à la température correspondant à la fin des transformations dans le système fer-azote-carbone, après suoi on supprime l'action du champ magnétique et on continue le refroidissement des pièces. Le procédé faisant l'objet de l'invention permetdecon fereraux pinces en aciers à bas caibone non-I1iés ispropiétSsmécaniql-s (dureté surperficielle, résistance à l'usure) dont le niveau ne le cède en rien à celui des aciers alliés, ainsi que de régler ces propriétés des aciers alliés et des alliages. Le procédé faisant l'objet de l'invention permet aussi d'accrottre la résistance au grippage des pièces de fixation et les propriétés coupantes des vis auto-taraudeuses. Dans ce qui suit, le procédé de nitruration gazeuse faisant l'objet de l'invention est expliqué par des exemples de réalisation concrets mais non limitatifs confirmant la possibilité de sa mise en oeuvre. Exemple 1 On soumet à la nitruration gazeuse des pièces et des éprouvettes en acier magnétique à bas carbone de la nuance Armco. On charge les pièces dans un four à moufle, on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 + 50C, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle. La continuation du chauffage jusqu'à une température de 570 + 50C, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température et le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 f-50C s'effectuent avec action simultanée,dans le moufle du four, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 24 kA/m, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champ 3,6 kA/m). Après la nitruration, les propriétés obtenues sont les suivantes : profondeur de la couche nitrutée 0,75 mm, 2 dureté superficielle 4905 MPa ou 500 kg/mm2, plasticité de la couche nitrurée (angle de pliage jusqu'à l'apparition de fissures à la surface de l'éprouvette) 50 degrés. Exempte 2 On soumet à la nitruration gazeuse des pièces et des éprouvettes en acier à bas carbone contenant les éléments suivants (% en poids): C = 0,05 à 0,11, Ni = 0,25, Cr = 0,1, Si 4 0,03. On charge les pièces dans un four à moufle, on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 + 50C, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle. La continuation du chauffage jusqu'à une température de 570 + 50 C, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température 2t le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 + 50C s'effectuent avec action simultanée dans le moufle four, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 34,4 kA/m, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champ, 4,8 kA/m). Après la nitruration,les propriétés obtenues sont les suivantes :- profondeur de la couche nitrurée 0,15-mm, dureté superficielle 5003 MPa ou 510 kg/mm2, plasticité de la couche nitrurée (angle de pliage jusqu'à l'apparition de fissures à la surface de l'prouvette ) 95 degrés. Exemple 3 On soumet à la nitruration gazeuse des pièces et des éprouvettes en acier à bas carbone contenant les éléments suivants (% en poids): C = 0,07 à 0,14, Cr = 0,15, Ni = 0,25, Si = 0,17 à 0,37. On charge les pièces dans un four à moufle , on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 + 5. C, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle, La continuation du chauffage jusqu'à une température de 570 t 50 C, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température et le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 t 50 C s'effectuent avec avec action simultanée,dans le moufle du four, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 8,8 kA/m, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champ 6,0 kA/m). Après la nitruration, les propriétés obtenues sont les suivantes : profondeur de la couche nitrurée 0,22 mm, dureté superficielle 5248 MPa ou 535 kg/mm2, plasticité de la couche nitrurée (angle de pliage jusqu'à l'apparition de fissures d la surface de l'éprouvette ) 80 degrés. Exemple 4 On soumet à la nitruration gazeuse des pièces et des éprouvettes en alliage de précision contenant 15,5 à 16,5 % de chrome, le reste étant du fer et des impuretés. On charge les pièces dans un four à moufle, on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 + 50C, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle. La continuation du chauffage jusqu'à une température de 570 t 50C, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température et le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 t 50C s'effectuent avec action simultanée, dans le moufle du four, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 20 kA/m, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champs7,2 kA/m). Après la nitruration, les propriétés obtenues sont les suivantes : profondeur de la couche nitrurée 0,16 mm, 2 dureté superficielle 7259 à 7652 MPa ou 740 à 780 kg/mm2. Exemple 5 On soumet à la nitruration gazeuse des pièces et des éprouvettes en acier contenant les élément suivants (,' en poids ) : C = 0,35 à 0,42, Cr = 1,35 à 1,65, Al = 0,7 à 1,1 , Mn = 0,15 à 0,25. On charge les pièces dans un four à moufle , on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 + 5 C, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle. La continuation du chauffage jusqu'à une température de 570 t 50 C, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température et le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 t 50 C s'effectuent avec action simultanée, dans le moufle du four, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 32 kA/m, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champ 8,8 kA/m). Après le traitement, la profondeur de la couche nitrurée est de 0,3 mm, la dureté superficielle est de 8437 à 8829 MPa ou de 860 à 900 kg/mm2. Exemple 6 On soumet à la nitruration gazeuse des pièces et des éprouvettes en acier contenant les éléments suivants (% en poids) = C = 0,12, Si = 0,8 , Mn = 1,0 à 2,0, Cr = 17 à 19 , Ni = 8 à 9,5, Ti = 0,1 à 0,7. On charge les pièces dans un four à moufle, on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 t SOC, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle. La continuation du chauffage jusqu'à la température de saturation de l'acier, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température et le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 t 50 C s'effectuent avec action simultanée, dans le moufle du four, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 17, 6 kA/m, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champ 8 kA/m). Après le traitement, la profondeur de la couche nitrurée est de 0,1 mm, la dureté superficielle est de 8829 MPa ou 900 kg/mm2. Exemple 7 On soumet à la nitruration des outils et des éprouvettes en acier rapide à outils, contenant les éléments suivants en en poids) : C = 0,8 à-0,88, Cr = 3,8 à 4,4, W = 5,5 à 6,5, V = 1,7 à 2,1, Mo = 5,0 à 5,5, Ni = 0,4, impuretés dans la marge tdérée. On charge les outils dans le moufle d'un four, on ferme le couvercle et on chauffe dans un courant d'ammoniac. Quand la température dans le moufle atteint 450 t 50C, on y crée un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle.La continuation du chauffage jusqu'à la température de saturation de l'acier, le séjour isotherme pendant 1 heure à cette température et le refroidissement des pièces jusqu'à une température de 100 t 5. C s'effectuent avec action simultané dans le moufle du fuur, d'un champ magnétique de courant continu d'une intensité de 10,4 kA/m , croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle de 50 Hz (intensité de ce champ 2,8 kA/m ). La tenue des outils après nitruration s'est accrue de 5 fois. La nitruration par le procédé faisant l'objet de l'invention permet d'abaisser la dureté de la surface des pièces en aciers alliés, ce qui élargit les possibilités du choix des couples de frottement, ainsi que 1'éventail des opération de déformation plastique possibles (matage, dudgeonnage, etc.). La couche superficielle nitrurée des aciers à bas carbone présente une dureté et une plasticité considérablement accrues. La profondeur de la couche nitrurée des pièces traitées augmente de 1,5 à 2 fois. La mise en oeuvre d'un champ magnétique de courant continu croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle dans la nitruration gazeuse élargit la plage de valeurs des paramètres caractérisant les couches nitrurées. En outre, il devisent possible d'optimaliser les régimes de traitement. REVENDICATIONS 1. Procédé de nitruration gazeuse de pièces en métau > c et alliages,du du type comprenant un chauffage des pièces jusqu'à la température de saturation desdits métaux et alliages, leur séjour isotherme à cette température et leur refroidissement, caractérisé en ce que, lors du chauffage des pièces, à partir du moment où est atteinte la température correspondant au début de la dissociation du milieu de nitruration avec formation d'azote actif, on crée dans l'en- ceinte de travail un champ magnétique de courant continu, croisé avec un champ magnétique de courant alternatif à fréquence industrielle, ensuite on maintient les pièces en séjour isotherme, puis on les refroidit jusqu'à la température correspondant à la fin des transformations dans le système fer-azote-carbone, après quoi on interrompt l'action du champ magnétique et on continue le refroidissement des pièces. 2. Pièces, produits ou articles caractérisésen ce qu'ils sont nitrurés conformément au procédé faisant L'objet de la revendication 1.