Brevet FR2510749A1 — publié le 19830204

PROCEDE ET DISPOSITIF PERMETTANT DE PRELEVER UN LIQUIDE STOC KE DANS UN RECIPIENT RESERVOIR ET D'EN DELIVRER UNE QUANTI TE DETERMINEE EN VUE DE SON UTILISATION ET INSTALLATION DE DOSAGE EQUIPEE D'UN TEL DISPOSITIF. On sait que les opérations de dosage comportent, d'une manière générale, le prélèvement d'une quantité connue et prédéterminée d'un échantillon suivi de l'adjonction de un ou plusieurs réactifs également liquides en quantité-prédéterminée. La précision du dosage est fonction de la précision de ces mesures de volume. Les opérations de dosage sont fréquentes dans le domaine de la chimie (par exemple en biochimie, analyses médicales, hygiène ainsi que pour certaines manipulations qui né-cessitent un ajout constant de réactifs, par exemple pour régler un pH, provoquer la neutralisation d'un produit...). Dans touts les cas, les mesures de volume doivent être effectuées avec une très grande précision, précision difficile à atteindre lorsque les quantités mises en jeu sont des micro-quantites, ce qui est fréquent. Pour réaliser ces opérations de prélèvement, de nombreux procédés de pompage du liquide ont été envisagés, mettant en jeu notamment des pompes à piston qui cependant, présentent de nombreux inconvénients, notamment par le fait qu'elles impliquent la présence d'organes mecaniques en mouvement, donc susceptibles de prendre du Jeu. De plus, de telles pompes sont obligatoirement associées à un tube (ou équivalent) destiné à plonger dans le liquide à prélever, ce qui implique obligatoirement une opération de nettoyage lorsque le dispositif est destiné à être utilise avec des liquides différents. Or on a trouvé, et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention, un procédé simple et efficace ainsi qu'un dispositif pour sa mise en oeuvre qui, non seulement permet d'obtenir des prélèvements de liquides avec une très grande précision et ce, me lorsqu'il s'agit de micro-quantités mais qui, par ailleurs, permet d'assurer un nettoyage automati que du tube au moyen duquel est effectué le prélèvement du liquide. D'une manière générale, l'invention concerne donc un procédé permettant le prélèvement d'un liquide stocké dans un récipient réservoir (tel que par exemple un récipient fermé ou un tube échantillon ouvert) et d'en délivrer une quantité déterminée en vue de son utilisation, ce procédé se caractérisant par le fait qu'il comporte la succession des étapes suivantes - expulsion du liquide à vitesse pratiquement constante au travers d'un conduit calibré horizontal, - mesure de la vitesse du front du produit entre deux points espacés du tube au début de la phase d'expulsion, - écoulement pendant une durée déterminée en fonction du prélèvement à effectuer pour délivrer la quantité désirée de liquide, - injection d'air dans une partie médiane du tube afin de couper la veine de liquide et de la refouler dans deux directions opposées, la partie du liquide en excès étant refoulée dans le récipient réservoir. De préférence, pour la mise en oeuvre du procédé, l'expulsion du liquide est.réalisée soit par mise sous pression du produit à prélever stocké à l'intérieur d'un réservoir de stockage étanche, ledit réservoir étant ramené à une pression normale à la fin du prélèvement, soit en provoquant une dépression à l'extrémité de sortie du tube de prélèvement. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre d'un tel procédé, dispositif qui comporte en combinaision : - au moins un tube présentant une portion horizontale et dont les deux extrémités libres plongent l'une dans le liquide à prélever, l'autre dans un récipient de récupération, - deux détecteurs espacés disposés sur la portion horizontale du tube et permettant de déterminer la vitesse d'écoulement du liquide au'début'du prélèvement, - un conduit en aval des détecteurs débouchant dans la portion horizontale du tube est relié à une source de gaz sous pression, des moyens (vanne) étant prévus sur ce conduit pour ouvrir ou fermer l'alimentation en gaz sous pression, ce conduit étant destiné à injecter de l'air dans une partie médiane du tube afin de couper la veine de liquide en fin de prélèvement, - des moyens permettant de provoquer l'écoulement du liquide au travers du tube calibré lors de la phase de prélèvement proprement dite. Les moyens permettant de provoquer l'écoulement (propulsion) du liquide peuvent être constitués soit par une source de gaz sous pression débouchant à l'intérieur d'un récipient réservoir fermé, étanche, contenant le liquide à prélever afin d'exercer une pression à la surface dudit liquide, soit par une source créant une dépression à l'extrémité de sortie du tube de prélèvement. L'invention et les avantages qu'elle apporte seront cependant mieux compris grâce aux exemples de réalisation donnés ci-après à titre indicatif mais non limitatif et qui sont illustrés par les schémas annexés dans lesquels - les figures 1 et 4 illustrent schématiquement un dispositif conforme à l'invention permettant d'effectuer un prélèvement d'un liquide stocké dans un réservoir, afin d'en délivrer une quantité déterminée dans un récipient récepteur, - la figure 2 est une vue schématique montrant un mode de réalisation d'un dispositif conforme à l'invention permettant d'effectuer un prélèvement dans un réservoir ouvert, ce dispositif étant associé à des moyens permettant d'effectuer un nettoyage automatique de l'extrémité du tube qui plonge dans le liquide à prélever, - la figure 3 est une vue schématique d'une installation de dosage et d'analyse comportant une pluralité de dispositifs de prélèvement réalisés conformément à l'invention. La figure 1 illustre un dispositif conforme à l'invention permettant d'effectuer la distribution d'un liquide (1) contenu dans un récipient réservoir (2) en vue d'en délivrer une quantité déterminée par exemple dans une éprouvette (3) pour effectuer un dosage ou analyse. Ce dispositif comporte un tube désigné par la référence générale (4), calibré, en matière non mouillable (par exemple en Teflon) dont la section, fonction des mesures à effectuer, sera par exemple de un millimètre. Ce tube présente une portion horizontale (5) rectiligne dans le cas présent. Eventuellement, cette portion horizontale (5) pourrait ne pas être rectiligne. Le tube (4) plonge par une extrémité (6) au fond du récipient réservoir de liquide (1). L'autre extrémité (7), courbée est maintenue audessus de l'organe récepteur, par exemple une éprouvette (3). Deux détecteurs (8a-8b) constitués par exemple par des couples émetteurs-récepteurs infrarouges, reliés à un microprocesseur de type connu (9) sont disposés, espacés l'un de l'autre, sur la portion horizontale (5) du tube (4). Ces détecteurs (8a-8b) ont pour fonction de permettre le calcul de la vitesse d'écoulement du fluide en début de l'opération de prélèvement, vitesse qui, ainsi que cela est bien connu, variera en fonction de la viscosité et de la densité du liquide. Par ailleurs, un second conduit (10) débouche dans la portion horizontale (5) du tube en aval du second détecteur (7j. Ce conduit (10) est relié à une source de gaz sous pression (11) (réservoir d'air comprimé par exemple) par l'intermédiaire d'une vanne (12) dans le cas présent une.vanne à trois voies conventionnelle. Par ailleurs, les moyens qui permettent de provoquer ltécoulement du liquide au travers du tube calibré (4) sont constitués, dans le cas présent, également par la source d'air sous pression (11). Pour cela, le second réservoir (2) est fermé hermétiquement et un tube auxiliaire (13) débouche à la partie supérieure, ce tube (13) étant relié à l'entrée de la vanne trois voies (12). Le fonctionnement d'un tel dispositif est le suivant. Lorsque l'on désire effectuer un prélèvement, on met en route le microproeesseur qui commande l'ouverture de la vanne (12) de telle sorte qu'elle vienne dans la position a-b, position représentée en traits pleins à la figure 1, ce qui a pour conséquence de placer le flacon réservoir (2) en pression. Par suite, le liquide (1) est chassé à l'intfrieur du tube (4). Après écoulement pendant une durée déterminée, en fonction du volume de liquide que l'on désire ainsi récupérer, la vanne bascule dans la position a-c, ce qui a pour résultat, du fait de la surpression présente dans le réci- pient réservoir (2), d'injecter de l'air dans une partie médiane du tube horizontal (5), légèrement en aval des détecteurs (8).L'air provenant du tube (10) coupe donc la veine de liquide et le refoule dans deux directions opposées, le liquide en excès étant renvoyé dans le réservoir de stockage (2). Par suite, le tube (4) se trouve, après prélèvement, complètement vidé, l'air ayant par ailleurs pour fonction de le sécher et un nouveau prélèvement peut alors etre effectué. La figure 2 illustre un dispositif conforme à l'invention utilisable plus particulièrement pour le prélèvement d'échantillon. Dans cette figure 2, les organes similaires à ceux du dispositif faisant l'objet de la figure 1, seront désignés par les mêmes références. Comme précédemment, l'organe essentiel est un tube calibré (4) en matière non mouillable (Teflon par exemple) ayant une section déterminée de un millimètre de diamètre par exemple. Ce tube (4) comporte une portion horizontale rectiligna (5). Son extrémité (6) plonge au fond du tube d'étanchéité (2). L'autre extrémité (7) courbée, est maintenue au-dessus du tube receveur (3). Comme dans l'exemple précédent,-les détecteurs (8a-8b) reliés au microprecesseur (9) permettent de calculer la vitesse du front de liquide entre deux points espacés du tube (4) et ce, au début de la mesure. Par ailleurs, quelques centimètres avant l'extrémité courbée (7), par exemple à une distance de trois centimètres le tube présente, sans modification de section ou discontinuité de matière, une déviation en forme de T (10) reliée à l'entrée a d'une vanne trois voies (12) télécommandée. De plus, l'extrémité (6) située du côté du tube échantillon (2) est doublée, par exemple sur une longueur de deux centimètres et en retrait par rapport au tube échantillon (2), d'un tube concentrique (14). Ce tube concentrique (14) est relié à la sortie d d'une vanne (15) ainsi qu'à la sortie c de la vanne trois voies (12). Les deux autres sorties e et f de la vanne (15) sont, respectivement relies à un réservoir d'eau (16) et à la source d 'air sous pression (11). Dans cet exemple de réalisation, le prélèvement d ' échan- tillon est obtenu en créant une dépression à l'extrémité du tube (4). Pour cela, une troisièll,e vanne (17) est prévue à la sortie du réservoir d'air sous pression (11) les sorties g, h, i de cette vanne (17)~étant reliées respectivement, pour la sortie ffi au réservoir (11), pour la sortie h à un tube (18) formant venturi et dont l'extrémité (19) est située à proximité de l'extrémité (7) du tube (4), et pour la sortie i, par l'intermédiaire d'un tube (20) à l'entrée b de la vanne (12). Le fonctionnement d'un tel dispositif de prélèvement est le suivant. Après mise en place du tube d'échantillon (2) et du tube receveur (3), des vannes (12-15 et 17) sont mises respectivement dans les positions suivantes. Pour la vanne (12) et la vanne (15) mises dans la position fermée c'est-à-dire position a-b et position f-d. La vanne (17) est mise dans la position g-h. Par ailleurs, le robinet (21) prévu à la sortie du réservoir d'air (11) est mis en position ouverte alors que le robinet (22) est mis en position fermée. Par suite, le venturi (19) est amorcé et le liquide (1) est aspiré dans le tube (4). Sa vitesse est mesurée par les détecteurs (8a-8b) et le calcul du temps de passage est effectué pour déterminer la vitesse du liquide. Après un écoulement correspondant à la quantité désirée de prélèvement, le venturi (19) est arrêté, de l'air est injecté à l'intérieur de la portion horizontale du tube (5), de sorte que la veine de liquide contenue dans ledit tube soit refoulée vers les deux extrémités. Pour cela, la vanne (12) est mise dans la position b-a, la vanne (15) dans la position f-d et la vanne (17) dans la position -i. Lors de cette phase de refoulement, le robinet (21) est ouvert, le robinet (22) restant fermé. Le liquide étant totalement refoulé le tube échantillon (2) et le tube receveur (3) sont enlevés. En effectue alors un nettoyage du tube (4) en injectant-de l'eau provenant du réservoir (16). Pour cela, les deux robinets (21-22) sont fermés et les vannes (12, 15, 17) sont mises dans les positions c-a, e-d, g-i. Après nettoyage, il est possible d'effectuer un sèchage en envoyant de l'air à l'intérieur du tube (4). Pour cela, les vannes (12, 15, 17) sont mises dans les positions c-a, f-d, g-h. Le robinet (21) est maintenu fermé alors que le robinet (22) est ouvert. On obtient donc un ensemble de prélèvement parfaitement propre et sec et il est possible d'effectuer une nouvelle mesure. Diverses variantes peuvent être envisagées dans l'uti- lisation d'un tel dispositif. Ainsi, il est possible, après prélèvement et nettoyage, d'envoyer également de l'air dans le venturi (19) de telle sorte que l'on puisse effectuer un séchage de l'extre- mité du tube (7) et éliminer d'éventuelles gouttes. Pour cela, les vannes (12, 15 et 17) seront dans la même position que précédemment, c'est-à-dire position c-a, f-d et g-h, le robinet (21) étant ouvert ainsi que le robinet (22). Une autre variante consiste à mettre les vannes (12-1517) dans les positions b-a, f-d et -i, les deux robinets (21-22) étant ouverts, ce qui permet d'envoyer de l'air non seulement à l'intérieur du tube (4) mais également sur sa périphérie à son extrémité (6) qui doit être immergée dans le tube échantillon. De tels dispositifs permettent d'effectuer des prélèvements de manière très précise. En efffet, la vitesse d'écoulement (débit) d'un liquide dans un tube horizontal est fonction - de la section du tube (1 - de la longueur du tube (Q) - de la viscosité du liquide (v), - de la différence de pression créée-entre les extrémités du tube : (p2 - pal), - de la densité du liquide (d). Par suite ss cm3/mn K.r4. (p2 - pî).d En conséquence, pour un tube donné (r,), un liquide donné (v), une différence de pression donnée et constante (p2 - pal), la quantité qui traverse le tube est proportion nelle au temps d'écoulement. Comme les paramètres du tube (r,e) sont aisés à fixer et à maintenir constants, mais qu'en revanche les paramètres de pression, de viscosité et de densité du liquide sont plus sujets à fluctuation, on effectue, conformément à l'invention, à chaque opération une correction du rapport (p2-pî).d v en pratiquant une mesure de débit, en début de fonctionnement du dispositif au moyen des deux détecteurs (8a-8b) reliés à un microprocesseur de type connu (9). La mesure de débit étant fixée, il suffit donc de calculer le temps de passage du liquide et de l'interrompre au moment convenable pour obtenir le volume désiré. Les exemples de réalisation illustrés par les figures 1 et 2 montrent bien les avantages apportés par le procédé selon l'invention, étant donné qu'à chaque mesure le tube de prélèvement est complètement vide, sec, voire même lavé dans le cas de l'exemple illustré par la figure 2. Il n'y a donc aucun risque d'interférences entre deux mesures. Enfin, cette invention permet de réaliser, ainsi que cela est schématisé à la figure 3, des installations complètes de dosage et d'analyses médicales où différents réactifs peuvent être additionnés à un liquide déterminé pour effectuer différentes mesures. En effet, il est possible de monter en parallèle une série de dispositifs conformes à l'invention, l'un servant à effectuer le prélèvement dans le tube échantillon (2), les autres permettant d'amener des réactifs contenus dans des récipients (30) disposés par exemple dans une armoire réfrigeree. Les prélèvements tant du liquide à analyser que des réactifs sont effectués comme précédemment. Bien entendu, l'invention n' est pas limitée aux modes de réalisation décrits précédemment mais elle en couvre toutes les variantes réalisées dans le même esprit. Ainsi, dans l'exemple illustré par la figure 2, un détendeur (25) peut être prévu sur le tube (20) si la pression utilisée pour couper la veine de liquide est trop forte. De même, le mode de réalisation de la figure 1 pourrait être adapté de la manière illustrée par la figure 4, cette adaptation consistant, pour I'essentiel, à remplacer la vanne trois voies (12) de la figure 1, d'une part par une vanne trois voies (26) montée sur le conduit (13) et ayant un échappement à l'air libre et, d'autre part, par une vanne deux voies (27) disposée sur le conduit (10), un détendeur (25) étant également prévu sur ce conduit (10). Dans cette variante, lors de la mesure, la vanne trois voies (26) est mise dans la position représentée en traits pleins, de telle sorte que la pression du réservoir (11) permette l'écoulement du liquide au travers du conduit (5). Lorsque la mesure est terminée, la vanne (26) est basculée dans une position d'échappement à l'air libre (position marquée en pointillés) est, simultanément, la vanne deux voies (27) est ouverte, ce qui permet de couper la veine de liquide. Une telle variante présente de l'intérêt, notamment dans le cas où l'on désire avoir une pression relativement faible pour couper la veine de liquide, cela étant rendu possible grâce au detendeur (25). REVENDICATIONS 1/ Procédé permettant le prélèvement d'un liquide stocké dans un récipient réservoir et d'en délivrer une quantité déterminée en vue de son utilisation caractérisé en ce qu'il comporte la succession des étapes suivantes - expulsion du liquide à vitesse pratiquement constante au travers d'un conduit calibré horizontal, - mesure de la vitesse du front du produit entre deux points espacés du tube au début de la phase d'expulsion, - écoulement pendant une durée déterminée en fonction du prélèvement à effectuer pour délivrer la quantité désirée, - injection d'air dans une partie médiane du tube afin de couper la veine de liquide et de la refouler dans deux directions opposées, le liquide en excès dans le tube étant ramené dans le réservoir de stockage. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'expulsion du liquide à travers le conduit calibré est obtenue par mise sous pression du produit à prélever à l'intérieur de son récipient de stockage. 3/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'expulsion du liquide est obtenue par création d'une dépression à la sortie du tube de prélèvement. 4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé par le fait qu'après prélèvement, on effectue un sèchage et/ou nettoyage du tube. 5/ Dispositif pour le prélèvement d'un liquide (1) stocké dans un réservoir (2) caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison - au moins un tube (4) représentant une portion horizontal-e (5) et dont les deux extrémités libres (6-7) plongent, l'une dans le liquide (1) à prélever, l'autre dans un récipient de récupération (3), - deux détecteurs (8a-8b) espacés disposés sur la portion horizontale (5) du tube (4) permettant de calculer la vitesse du liquide au début de prélèvement;; - un conduit (10) en aval des détecteurs débouchant dans la portion horizontale (5) du tube (4) et relié à une source de gaz sous pression (11), des moyens (12) étant prévus sur ce conduit (10) pour ouvrir ou fermer l'alimentation en gaz sous pression, ce conduit (10) étant destiné à injecter de l'air dans une partie médiane du tube (5) afin de couper la veine de liquide en fin de prélèvement, - des moyens permettant de provoquer l'écoulement du liquide (1) au travers du tube calibré (4) lors de la phase de prélèvement proprement dite. 6/ Dispositif selon la revendication 5 caractérisé par le fait que les moyens permettant de provoquer l'écoulement du liquide (1) au travers du tube calibré (4) sont constitués par une source de gaz sous pression débouchant à l'intérieur d'un récipient réservoir fermé, étanche (2) contenant le liquide à prélever afin d'exercer une pression sur la surface du liquide. 7/ Dispositif selon la revendication 5 caractérisé par le fait que les moyens permettant de provoquer l'écoulement du liquide (1) sont constitués par une source créant une dépression à l'extrémité de sortie du tube de prélèvement. 8/ Installation de dosage équipée d'une série de dispositifs de prélèvement selon l'une des revendications 5 à 7 caractérisé par le fait que l'un des dispositifs sert à effectuer le prélèvement dans le tube échantillon (2), les autres permettant d'amener des réactifs contenus dans le récipient (30) disposérpar exemple dans une armoire réfrigérée.