Brevet FR2500483A1 — publié le 19820827

La présente invention est relative à une poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile et à un procédé de production de cette poudre, cette poudre possédant une aptitude améliorée à la compression, au compactage et au durcissement et étant utile pour fabriquer des articles métallurgiques à base de poudre. Les articles métallurgiques à base de poudre réalisés à partir d'un matériau de départ tel qu'une poudre de fer, une poudre d'acier allié, etc., comprennent des IO pièces d'automobiles, des composants de machines, des pa- liers, des pièces en matière de friction, etc. Le procédé de métallurgie des poudres est avantageux du fait qu'il permet de produire en grande série ces articles métallur- giques à base de poudre avec une haute précision dimen- I5 sionnelle,et c'est pourquoi il a été largement employé dans les industries automobile et de fabrication de machi- nes, par exemple, et l'utilisation de ce procédé s'est remarquablement développée ces derniers temps. Dans la technique de la métallurgie des poudres, par conséquent, on déploie beaucoup d'efforts pour fabri- quer des articles métallurgiques à base de poudre ayant une résistance mécanique et une ténacité supérieures à cel- les des articles classiques, afin d'élargir encore l'appli- cation des articles fabriqués par le procédé. Ces buts peuvent être atteints aumoyen d'une poudre d'acier présen- tant une aptitude améliorée à la compression, au compacta- ge et au durcissement. Les poudres d'acier faiblement allié classiques comprennent une poudre coûteused'acier au nickel-molybdène tel que défini par la norme AISI 4600 (0,2% Mn - 2,0% Ni- 0,5% Mo), et une poudre légèrement moins coûteuse d'acier au chromemolybdène tel que défini par la norme AISI 8600 (0,8% Mn -0,5% Ni - 0,5% Cr - 0,2% Mo). Cependant, il n'existe pas de poudre possédant une aptitude élevée à la compression et au compactage ainsi qu'une aptitude éle- vée au durcissement. Ces propriétés ne sont pas toujours satisfaites simultanément avec les matériaux classiques. Par exemple, un matériau possède une aptitude élevée à la compression et au compactage, mais son aptitude au durcis- sement est faible. Le but de l'invention est de fournir une poudre économique d'acier faiblement allié ainsi qu'un procédé pour produire cette poudre, cette poudre présentant une aptitude améliorée à la compression et au compactage ainsi qu'une aptitude améliorée au durcissement. Les inventeurs de la présente invention ont ef- IO fectué une série d'expériences et étudié l'influence de l'oxygène et du carbone sur l'aptitude à la compression, au compactage et au durcissement, et ont découvert que le fait de réduire la teneur en carbone et en oxygène à des valeurs respectivement non supérieures à 0, 02% et non I5 supérieures à 0,15% pouvait conduire à une poudre d'acier faiblement allié présentant une aptitude améliorée' à la compression et au compactage ainsi que des propriétés de traitement thermique (par exemple d'aptitude au durcisse- ment) améliorées, ce qui les a conduits.à l'invention. De plus, l'un des procédés classiques de produc- tion de poudre métallique est l'atomisation à l'eau, dans laquelle de l'eau est utilisée comme agent atomisant. Cependant, du fait qu'un acier faiblement allié contient du chrome, du manganèse, etc., qui sont facilement oxydés, la poudre résultante contient une quantité relativement importante d'oxygène. La teneur en oxygène ne peut pas être réduite à un niveau inférieur à 0,2%, même si l'on effectue un processus de réduction pendant une durée pro- longée et à température élevée après l'atomisation. Au contraire, la teneur en carbone peut être réduite à une très faible valeur pendant l'étape de préparation d'acier fondu avant l'atomisation.Cependant, il est très difficile de réduire simultanément à la fois la teneur en carbone et la teneur en oxygène dans ce cas. Comme procédé pour réduire-encore plus la teneur en oxygène, on a récemment proposé d'ajouter du carbone à l'acier fondu avant l'atomisation. Le carbone ajouté sert d'agent réducteur suivant la réaction: C + O = CO pendant l'étape de réduction sous vide. Les demandes de brevets japonais publiées Nos 308/1977 et 62 101/1980, par exemple, décrivent une atomisation à l'eau en vue de produire une poudre d'acier faiblement allié contenant une teneur en carbone de 0,05% ou moins et une teneur en oxygène de 0,25% ou moins après réduction. Cependant, ce procédé présente les inconvénients suivants: (i) ce procédé nécessite de chauffer la poudre IO à une température relativement élevée (1400'C max.) sous vide, et la poudre résultante est très coûteuse; (ii) il est nécessaire d'ajouter du carbone en excès par rapport à la quantité requise pour la réduction, et une partie du carbone ainsi ajouté reste habituellement dans la poudre I5 aprèsréduction; et (iii) on peut obtenir une poudre d'acier contenant 0,010% Cet 0,124% d'oxygène, mais la densité à vert de la poudre d'acier résultante est 6,62 g/cm3 (pres- sion de compactage 490,5N/hm2), ce qui est relativement fai- ble. Tant que l'on utilise une atomisation à l'eau, la formation d'oxyde sur la surface des particules est inévi- table. On suppose que puisque l'oxyde ainsi formé est très dur, la réduction de la teneur totale en oxygène à un niveau relativement bas comme indiqué plus haut n'a pas pour résultat une augmentation de la densité à l'état compacté. D'autre part, les inventeurs de la présente invention ont proposé une atomisation à l'huile pour la production de poudre de fer (et non de poudre d'acier fai- blement allié), dans laquelle on utilise une huile comme agent atomisant. L'utilisation d'une huile comme agent atomisant a permis de réduire la teneur en oxygène d'une poudre de fer à un niveau extrêmement bas. Voir la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique no 275 506 déposée le 19 Juin 1981. A ce sujet, l'atomisation à l'huile en elle-même est déjà décrite dans le brevet US 4 124 377, bien qu'il ne décrive rien de particulier quant à l'importance de la teneur en carbone et en oxygène dans une poudre d'acier faiblement allié et qu'il ne parle pas du tout d'une poudre d'acier faiblement allié. Avec l'atomisation à l'huile précitée, il est possible de réduire la teneur en oxygène à moins de 0,15%, habituellement à moins de 0,10%. Les inventeurs de cette invention ont découvert qu'une poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile dans laquelle les teneurs en car- bone et en oxygène sont réduites à des valeurs non supé- IO rieures à 0,02% et à 0,15% respectivement, après décarbu- ration, possède une densité à vert aussi élevée que 6,8 g/cm3 ou plus, habituellement de 6,9 g/cm3 ou plus. Cependant, il est nécessaire de réduire la teneur en carbone sans oxyder d'autres-éléments d'alliage tels I5 que Cr, Mn et Nb, qui sont habituellement incorporés dans les aciers faiblement alliéset sont très facilement oxydés. Après une série d'expériences, les inventeurs ont découvert. qu'il était possible de façon avantageuse de fournir une poudre d'acier faiblement allié ayant une teneur en carbone réduite à une valeur extrêmement faible pendant la décar- buration sans avoir pour conséquence l'oxydation des élé- ments d'alliage tels que Cr, Mn et/ou Nb, en effectuant la décarburation de la poudre atomisée dans des conditions spécifiées comprenant la présence d'hydrogène, pour arriver à la présente invention. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention apparaîtront au cours de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif et en regard des dessins annexés, sur lesquels: la Fig. 1 est un graphique qui montre la rela- tion entre la densité à vert à la teneur en carbone d'une poudre d'acier faiblement allié suivant l'invention; la Fig. 2 est un graphique qui montre la relation entre la densité à vert et la pression de compactage; la Fig. 3 est un graphique obtenu en portant les valeurs de la microdureté Vickers en fonction de la distan- ce à la surface; et la Fig. 4 est.un graphique montrant la relation entre la résistance à la traction et la teneur en carbone. Ainsi, l'invention est constituée par une poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile présentant une aptitude améliorée à la compression, au compactage ainsi qu'au durcissement, la composition chimique de cette poudre après décarburation étant: C: pas plus de 0,02% Mn: 0,3 à 2,0% Io Oxygène: pas plus de 0,15%; un ou plusieurs des éléments suivantes: Cr: 0, 1 à 2,0%, Mo: 0,05 à 1,0%, V: 0,03 à 0,5%, Nb: 0,05 à 0,5%, Ni: 0,1 à 2, 0%, et Cu: 0,2 à 2,0%; I5 le reste étant constitué à peu près entièrement de fer, cette poudre possédant une densité à vert de 6,8 g/cm3 ou plus et une valeur Rattler de 1,0% ou moins lorsque la poudre est mélangée avec 0, 8% de stéarate de zinc en tant que lubrifiant et est compactée sous une pression de 490,5 N/mm La présente invention est également constituée par un procédé de production d'une poudre d'acier faible- ment allié atomisée à l'huile telle que définie ci-dessus, procédé dans lequel on prépare une poudre d'acier faible- ment allié atomisée à l'huile, puis on effectue une décar- buration dans une atmosphère contenant de l'hydrogène à une température de 550'C à 1250'C, de préférence de 750'C à 1250'C. L'atmosphère contenant de l'hydrogène peut être une atmosphère à 100% d'hydrogène, ou bien une atmosphère contenant du gaz inerte ainsi que de l'hydrogène dans une quantité suffisante pour maintenir une atmosphère réduc- trice, ou encore une atmosphère contenant de la vapeur d'eau dans une quantité vérifiant la relation: PH /PH2=0,1 ou moins, de préférence 0,04 ou moins. Les teneurs en carbone et en oxygène de la poudre d'acier faiblement allié de l'invention sont habituellement non supérieures à 0,02% et à 0, 10% respectivement, et sa densité à vert est 6,9 g/cm3 ou plus. Une composition d'acier préférée suivant l'inven- tion est: C: 0,02% ou moins; Mn: 0,5 à 1,8%; Cr: 0,5 à 1,5%; Oxygène: 0, 15% ou moins, de préférence 0,10% ou moins; le reste étant constitué à peu près uniquement de Io fer, Du molybdène peut y être ajouté dans une quantité de 0,1 à 0,5%. Ainsi, l'invention est caractérisée par le fait que l'oxygène, qui se combine facilement avec Mn ou Cr pour I5 former des oxydes conduisant à une détérioration de l'apti- tude au durcissement et de la résistance mécanique du pro- duit fritté, est réduite à un niveau extrêmement faible, et que la teneur en carbone, qui possède une influence défavorable sur la densité à vert, est également réduite à un niveau extrêmement bas. Ainsi, suivant l'invention, lorsque la poudre résultante est compactée sous une pres- sion de 490,5 N/2m, reproduit compacté résultant possède une densité à vert de 6,8 g/cm. ou plus, habituellement de 6,9 g/cm3 ou plus, ce aui est très supérieur à celle des poudres d'acier allié conventionnelles. Ainisi, suivant l'invention, il est possible de réaliser des articles métallurgiques à base de poudre ayant une résistance méca- nique et. une ténacité élevées. L'huile utilisée dans l'atomisation à. l'huile de l'invention peut être une huile minérale, ou bien une huile animale ou végétale, ou encore un solvant non polai- re. De l'eau, un alcool, un ester, etc. peuvent être ajou- tés à l'huile dans une quantité d'environ 20% ou moins, en tant qu'agent inhibiteur de la carburation. Etant donné que, suivant l'invention, on utilise une atomisation à l'huile pour produire la poudre d'acier, un certain degré de carburation pendant l'atomisation est inévitable,.même si l'on ajoute à l'agent d'atomisation à l'huile l'agent d'inhibition de la carburation. Par consé- quent, il est nécessaire de procéder à une décarburation de la poudre d'acier ainsi atomisée après atomisation. Dans un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, la décar- buration est effectuée en chauffant la poudre atomisée à l'huile dans une atmosphère contenant de l'hydrogène à une température de 550'C à 1250'C, de préférence de 750'C à 1250'C. A une température supérieure à 12500C, il se produit IO un soudage des particules à un point- tel qu'il est très difficile de désintégrer les particules soudées après décar- buration, même en utilisant un concasseur, par exemple, ce qui a pour résultat une diminution de la proportion de particules fines dans la quantité totale de poudre d'acier I5 résultante. La présence d'une certaine proportion de parti- cules fines est nécessaire pour les besoins de la métallur- gie des poudres. D'un autre côté, à une température infé- rieure à 550'C, le taux de diffusion du carbone dans l'acier est si faible que la décarburation ne se produit pas, même dans une atmosphère décarburante. En ce qui concerne l'atmosphère décarburante, celle-ci peut contenir de l'hydrogène dans une quantité nécessaire pour maintenir l'atmosphère efficace pour la décarburation, habituellement dans une quantité d'environ 20% en volume ou plus. Le reste est constitué d'un gaz inerte tel que N2, Ar ou analogue. La décarburation est favorisée en ajoutant de la vapeur à l'atmosphère de façon à régler le rapport PH0 /PH à 0,1 ou moins, de préférence à 0,04 ou moins. Lorsque ce rapport est supérieur à 0,1, il se produit un degré notable d'oxydation. Il est souhaitable d'effectuer la décarbura- tion jusqu'à ce qu'un degré notable d'oxydation commence à se produire. Il est à noter qu'il n'est pas nécessaire d'ajou- ter de la vapeur à l'atmosphère lorsque l'atomisation a été effectuéeen utilisant un agent atomisant à l'huile contenant l'agent inhibiteur de la carburation, car il est possible d'obtenir une poudre atomisée contenant une teneur réduite en carbone sans effectuer la décarburation dans ce cas. La raison pour laquelle la composition d'acier de l'invention est telle que définie plus haut va maintenant être expliquée. - Carbone: le carbone est un agent de formation d'une solution solide intersticielle pour l'acier et est efficace pour renforcer la matrice ferritique. En compac- tant la poudre d'acier avec une matrice suivant le procédé IO de la métallurgie des poudres, plus la densité à vert est élevée, plus est élevée la résistance mécanique du produit fritté résultant. Par conséquent, il est souhaitable de réduire la teneur en carbone à une valeur aussi faible que possible. Pour obtenir une densité à vert de 6,8 g/cm3 ou I5 plus, habituellement de 6,9 g/cm3 ou plus, la teneur en carbone doit être abaissée à 0,02% ou moins. - Oxygène: l'oxygène a une influence sur la densité à vert et sur l'aptitude au compactage, et également sur les propriétés de traitement thermique,telles que l'ap- titude à la carburation et au durcissement, des produits frittés résultants. Plus est faible la teneur en oxygène, mieux cela vaut. Pour obtenir une structure métallique homogène, il est nécessaire de limiter la teneur en oxygène à 0,15% ou moins, de préférence à 0,10% ou moins. - Manganèse: le manganèse est essentiel pour améliorer l'aptitude au durcissement des produits frittés résultants. La présence de Mn jusqu'à 0, 3% ne fournit aucun effet notable. D'un autre côté, lorsqu'on ajoute Mn dans une quantité supérieure à 2,0%, une phase austénitique est maintenue à la température ambiante lors du refroidisse- ment, et la détérioration de la densité à vert est inévita- ble. De préférence, Mn est ajouté dans une quantité de 0,5 à 1,8%. - Chrome: le chrome est un élément efficace pour améliorer l'aptitude au durcissement. Lorsqu'il est ajouté, il est nécessaire de l'incorporer dans une quantité de 0,1 à 2,0%, de préférence de 0,5 à 1,5%, afin d'éviter le maintien d'une phase austénitique lors du refroidissement et la détérioration de la densité à vert lors du compacta- ge. - Molybdène: le molybdène est efficace pour améliorer l'aptitude au durcissement. Il est également ef- ficace pour améliorer la résistance au revenu et pour amé- liorer la résistance à la fragilisation par revenu. Mo,dans une quantité inférieure à 0,05%, ne possède aucun effet notable. La limite supérieure de Mo est 1,0%, car Mo est IO coûteux et la présence d'une grande quantité de Mo a pour résultat une diminution de la densité à vert. De préférence, Mo est ajouté dans une quantité de 0,1 à 0,5%. - Nickel: le nickel améliore la ténacité ainsi que l'aptitude au durcissement. Lorsqu'il est ajouté dans I5 une quantité inférieure à 0,1%, il n'y a aucun effet nota- ble, et lorsqu'il est ajouté dans une quantité supérieure à 2,0%, une diminution de la densité à vert est inévitable. - Cuivre: le cuivre améliore l'aptitude au dur- cissement. Il est également efficace pour le durcissement par précipitation dû à la précipitation d'une phase d'al- liage. Lorsque du cuivre est incorporé dans une quantité inférieure à 0, 2%, l'addition du cuivre n'a aucun effet notable. D'un autre côté, lorsqu'il est ajouté dans une quantité supérieure à 2,0%, l'aptitude à la compression se détériore. En ce qui concerne les éléments d'addition Cr, Mo, Ni et Cu, au moins l'un d'eux peut être incorporé à la composition d'acier de la poudre d'acier faiblement allié suivant l'invention. - Vanadium, niobium: le vanadium et le niobium sont efficaces pour améliorer la résistance mécanique du fait de la précipitation de carbures. Au moins l'un de ces éléments peut être incorporé à la composition d'acier de l'invention,en plus ou à la place des éléments d'addi- tion précités Cr, Mo, Ni et Cu. La présence de moins de 0,03% et de moins de 0,05%, respectivement, de vanadium et de niobium n'est pas efficace pour le but visé, tandis que la densité à vert décroit lorsqu'ilssont ajoutés dans dans des quantités supérieures à 0,5%, respectivement. L'invention va être maintenant décrite en liaison avec certains exemples d'application de l'invention. Exemple 1. On prépare des poudres d'acier faiblement allié dont la composition chimique est fournie dans le tableau I ci-dessous. Les poudres d'acier de l'invention sont pro- duites dans les conditions suivantes: IO atomisation: atomisation à l'huile température de l'acier fondu: 1680 C agent atomisant: huile de trempe, 160 1/mn pression d'atomisation: 14,7 N/mm2. Apres atomisation, on élimine l'huile, et les I5 poudres atomisées résultantes sont soumises à une décarbu- ration dans les conditions mentionnées ci-dessous pour fournir une poudre d'acier faiblement allié ayant des te- neurs extrêmement faibles en carbone et en oxygène: - conditions de décarburation: atmosphère:H2: 72,8% vol H20: 2,9% vol N2: 24-3% vol PH2 /P H2= 0,03 900 C pendant 10 minutes. addition de vapeur. Dans un but de comparaison, des poudres d'acier conformes aux normes AISI 4600 et AISI 4100, disponibles dans le commerce, ont été utilisées, et la composition d'acier de ces poudres est également indiquée dans le tableau I. TABLEAU I Densi- Proprietés Poudre Composition chimique (% en poids) té ap- de paren- compactage N o -te C Si Mn P S Ni Cr Mo V Nb 0 N Cu vert Rattler (g/cm3) (%) or -) C: > H 8K 0,009 0,005 0,014 0,016 0,003 0,011 0,008 0, 013 0,01 0,01 0,01 0,01 0,0013 0,0009 0,0011 0,0010 0,0008 0,0015 0,0023 0,0001 0,47 2,98 2,86 3,03 3,05 2,97 3,05 3,01 3,13 9 0,006 0,01 0,21 - -],81 0,03 0,49._- 10,170 0,0028 - 3,09 6,68 1,32 0,14 0,02 0,85 - - I 0,02 1,06 0,25 - - 0,097 0,0066 - 3,16 6,59 0,78 _ i 7,02 6,96 6,99 7,03 7,00 6,92 6,91 6,94 0,60 0,56 0,67 0,48 0,37 0,71 0,64 0,72 H H NOTE Exemple 2 NOTE; Exemple 2 un ou ou -- c. La densité à vert et la valeur Rattler ont été déterminées sur ces poudres d'acier faiblement allié conformément à la norme JSPM 1-64 (test de compressibilité des poudres métalliques) et JSPM 4-69(essai Rattler d'apti- tude au compactage des poudres métalliques). La densité à vert est celle obtenue lorsque la poudre est mélangée à 0,8% de stéarate de zinc en tant que lubrifiant, puis com- pactée sous une pression de490,5 N/mm.Les résultats des essais sont résumés dans le Tableau 1. IO La valeur Rattler est définie par le rapport des poids d'une pièce d'essai avant et après l'essai d'usure par frottement: valeur Rattler (%) = A B x 100 (%) A o A est le poids avant essai, et B est le poids après I5 essai. Comme on le voit d'après les données fournies dans le tableau 1, la densité à vert et la valeur Rattler sont toutes deux notablement améliorées par rapport à cel- les des poudres d'acier classiques pour toutes les poudres d'acier faiblement allié suivant l'invention. La distribution des dimensions de particules des poudres d'acier Nos 1 à 10 est résumée dans le tableau 2 ci-dessous. Tant que la distribution des dimensions des particules tombe dans ces gammes, il n'y a pas de disper- sion notable en ce qui concerne la densité à vert et la valeur Rattler. TABLEAU 2 Mailles (m) % 0,250 à 0,149 5 à 10 0,149 à 0,102 13 à 18 ,102 à 0,074 25 à 30 0,074 à 0,057 12 à 17 0,057 à 0,041 20 à 25 i - 0,041 10 à 15 Exemple 2. Dans cet exemple, une poudre d'acier faiblement allié dont la composition chimique est indiquée dans le tableau 1 comme poudre n 8 est préparée dans les condi- tions suivantes: - conditions d'atomisation: atomisation: atomisation à l'huile température de l'acier fondu: 1650 C agent atomisant: huile machine + 5% vold'eau, 350 1/mn IO pression d'atomisation: 19,6 N/mm2 condition de décarburation: atmosphère: hydrogène 100% vol décarburation: 1000 C, 30 minutes. La densité à vert et la valeur Rattler sont déter- I5 minées comme dans l'exemble 1 sur la poudre d'acier résul- tante. Les résultats des essais sont également indiqués dans le tableau 1 pour la poudre n 8. Exemple 3. Dans cet exemple, l'effet de la teneur en carbone sur la densité à vert est déterminé. Une poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile ayant la composition de base suivante est préparée suivant les procédures de l'exemple 1. On fait varier la teneur en carbone dans la gamme comprise entre 0,005% et 0,05%. TABLEAU 3 Composition chimique (% en poids) Les poudres résultantes sont mélangées à 0,8% de stéarate de zinc (lubrifiant), puis compactées sous une pressionde 490,5 N/mm pour déterminer la densité à vert. La relation résultante entre la densité à vert et la teneur en carbone de la poudre d'acier faiblement allié est représentée à la Fig. 1. Du fait que la teneur en oxy- gène est inférieure à 0,10%, la densité à vert résultante est supérieure à 6,9 g/cm3 lorsque la teneur en carbone est 0,02% ou moins. Habituellement, lorsque la teneur en oxy- gène n'est pas supérieure à 0,15%, la densité à vert est 6,8 g/cm ou plus lorsque la teneur en carbone est 0,02% ou moins. Io Exemple 4. Dans cet exemple, on détermine la relation entre la densité à vert et la pression de compactage. La poudre d'acier ayant la composition chimique indiquée dans le tableau 4 ci-dessous est préparée confor- I5 mément à l'exemple 1. A titre de comparaison, on utilise les poudres d'acier Nos 9 et 10 du tableau 1. On utilise comme lubrifiant du stéarate de zinc (0,8%). Les résultats sont résumés dans la Fig. 2, o le symbole "0" indique l'invention, et les symboles "A" et "Ec" indiquent respectivement -les aciers Nos 9 et 10. La densité à vert de la poudre d'acier faiblement allié sui- * vant l'invention est toujours supérieure à celle des pou- dres classiques. TABLEAU 4 Composition chimique (% en poids) C Mn Cr Mo Oxygène 0,005 0,70 0,87 0,26 0,080 Exemple 5. Dans cet exemple, on détermine l'effet de la teneur en oxygène sur l'aptitude au durcissement. Une poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile ayant la composition d'acier de base suivante est préparée en répétant l'exemple 1. On fait varier la teneur oxygène dans la gamme comprise entre 0,038% et 0,635%. TABLEAU 5 Composition chimique (% en poids) C | Mn Cr Mo 'Oxygène 0,005 0,83 1,08 0,22 0,038à0,635 Chacune des poudres résultantes est mélangée à de la poudre de graphite dans une quantité nécessaire pour régler la teneur en carbone du spécimen fritté à 0,25%, et à du stéarate de zinc en tant que lubrifiant (0,8%), puis est compactée pour former une tige de 15 mm de diamè- IO tre sous une pression de compactage de 490,5 N/mm Les objets compactés à vert résultants sont frit- tés pendant une heure à une température de 11500C dans une atmosphère d'hydrogène. Les objets compactés frittés sont ensuite soumis à une carburation, à une trempe et à un I5 revenu. C'est-à-dire que les spécimensfrittés sont tout d'abord maintenus dans une atmosphère contenant du carbone (potentiel en carbone: 0,9%) à 920'C pendant trois heures, puis trempés à l'huile et chauffés à 180'C pendant deux heures pour effectuer le revenu. La teneur en carbone de la matrice après frittage est 0,25%. Les spécimensrésultants en forme de tige sont examinés en ce qui concerne la microdureté Vickers au voisi- nage de la zone superficielle, en section. Les résultats des essais sont résumés à la Fig. 3. Comme on le voit d'après les données représentées à la Fig. 3, l'aptitude au durcissement se détériore lorsque la teneur en oxygène de la poudre d'acier faiblement allié augmente. En particulier, lorsque la teneur en oxygène est supérieure à 0,15%, c'est-à-dire dans le cas o la teneur en oxygène est 0,213% et 0,635%, la dureté au voisinage de la zone superficielle est notablement diminuée. Ceci est dû au fait que le carbone ne diffuse pas dans la région superficielle du fait de la présence d'une quantité rela- tivement importante d'oxygène dans cette région. Exemple 6. Dans cet exemple,on détermine la relation entre le carbone et la résistance à la traction d'un produit fritté. La poudre d'acier faiblement allié n0 2 du tableau 1, qui est l'une des poudres d'acier de l'invention, et la poudre classique n0 10 du tableau 1 sont compactées sous une pression de compactage de 490,5 N/mm, tout en faisant va- IO rier la quantité de graphite à ajouter à la poudre de façon que la teneur en carbone du produit fritté varie dans la gamme de 0,2% à 0,8%. On utilise du stéarate de zinc comme lubrifiant. On prépare des spécimens pour l'essai de traction I5 suivant la norme JSPM 2-64. On effectue l'essai de traction après frittage des spécimens pendant une heure à une tem- pérature de 1150'C dans une atmosphère d'hydrogène. Les résultats des essais sont représentés à la Fig. 4, On note, d'après cette Fig.4, que la résistance à la traction du produit fritté réalisé à partir de la pou- dre d'acier suivant l'invention est supérieure de 98 à 196 N/mm2 à celle du produit fritté réalisé à partir de la poudre d'acier classique. Ceci est dû au fait que la poudre d'acier classique contient une quantité relativement importante de carbone et possède une densité à vert infé- rieure à celle de la poudre d'acier suivant l'invention. De plus, on détermine l'aptitude au durcissement sur des pièces d'essai {C = 0,5%) après trempe et revenu. C'est-à-dire que des pièces d'essai ayant une teneur en carbone de 0,5% sont chauffées à une température de 3700C pendant une heure, trempées à l'huile, puis maintenues à une température de 180'C pendant deux heures et refroidies à l'air. L'essai de traction est également effectué sur les pièces d'essai résultantes. Les résultats des essais sont indiqués dans le tableau 6 ci-dessous. Comme on le voit d'après les données indiquées dans ce tableau, du fait que la densité après frittage est élevée, la résistance à la traction du produit fritté réalisé à partir de la poudre d'acier de l'invention est supérieure de 98 N/mm à celle du produit fritté réalisé à partir de la poudre classique. L'allongement est égale- ment remarquable dans le cas de l'invention. TABLEAU 6 Poudre Frittage- Densité Résistance Allonge- Trempe- après à la ment d'aciex Revenu frittage traction (%) !; _ (g/cm3) (N/mm2) n 2, 1150 C x 1 h dansH 27,1 819,1 3,4 (inven,-----870 C x 1 h 7,1 819,1 3,4 tion)l ----Trempeà l'huile n 101 (clas- -1800C x 2 h 6,7 710,2 1,3 sique) ----refroidissement àVl'air Il résulte de ce qui précède que, du fait que la poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile IO suivant l'invention contient des teneurs extrêmement fai- bles en carbone et en oxygène, la poudre peut présenter une densité à vert élevée après compression ainsi qu'une aptitude améliorée au durcissement. Par conséquent, suivant l'invention, il est possible de fabriquer des articles I5 métallurgiques à base de poudre possédant une résistance mécanique et une ténacité élevées, ce qui permet d'élargir l'application à des pièces de machinesqui nécessitent une résistance mécanique très supérieure à celle obtenue dans la technique antérieure. - REVENDICATIONS 1.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile présentant une aptitude améliorée à la compression, au compactage et au durcissement, caractérisée en ce que sa composition chimique après décarburation est la suivante: C: pas plus de 0,02%; Mn: 0,3 à 2,0%; Oxygène: pas plus de 0, 15%: un ou plusieurs des éléments suivants: Cr: 0,1 à 2,0%; Mo: 0,05 à 1, 0%; IO Ni: 0,1 à 2,0%; Cu: 0,2 à 2,0%; V:0,03 à 0,5% et Nb:0,05 à 0,5%, le reste étant constitué à peu près uniquement de fer, la poudre ayant une densité à vert de 6,8 g/cm3 ou plus et une valeur Rattler de 1,0% ou moins lorsque la poudre I5 est mélangée à 0,8% de stearate de zinc en tant que lubrifiant puis compactée sous une pression de490,5 N/mm. 2.-Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la composition de l'acier est la suivante: C: pas plus de 0,02% X Mn: 0,3 à 2,0%; Oxygène: pas plus de 0, 15%; un ou plusieurs des éléments suivants: Cr: 0,1 à 2,0%; Mo: 0,05 à 1, 0%; Ni: 0,1 à 2,0% et Cu: 0,2 à 2,0%, le reste étant constitué à peu près uniquement de fer. 3.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la composition de l'acier estla suivante: C: pas plus de 0,02%; Mn: 0,3 à 2,0%; Oxygène: pas plus de 0, 15%; un ou plusieurs des éléments suivants: V: 0,03 à 0,5% et Nb: 0,05 à 0,5%, le reste étant constitué à peu près uniquement de fer. 4.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la composition de l'acier est la suivante: C: pas plus de 0,02%; Mn: 0,3 à 2,0%; Oxygène: pas plus de 0, 15%; un ou plusieurs des éléments suivants: Cr: 0,1 à 2,0%; Mo: 0,05 à 1, 0%; Ni: 0,1 à 2,0% et Cu: 0,2 à 2,0%; un ou plusieurs des éléments suivants: IO V:0,03 à 0,5% et Nb: 0,05 à 0,5%, le reste étant constitué à peu près uniquement de fer. 5.- Poudre d'acier faiblement allié -atomisée à l'huile suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les teneurs en carbone et en oxygène I5 sont les suivantes: C: pas plus de 0,02%, et, Oxygène: pas plus de 0,10%, et en ce que la densité à vert est 6,9 g/cm3 ou plus. 6.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant l'une quelconque des revendications 1, 2 et 4, caractérisée en ce que la composition de l'acier est la suivante: C: pas plus de 0,02%; Mn: 0,5 à 1,8%; Oxygène: pas plus de 0,15%; Cr: 0,5 à 1,5%, le reste étant à peu près uniquement constitué de fer. 7.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 6, caractérisée en ce que la teneur en oxygène est 0,10% ou moins. 8.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre 0,1 à 0,5% de Mo. 9.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle a été soumise, après atomisation, à une décarburation à une température de 550 C à 12500C dans une atmosphère contenant de l'hydrogène. 10.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 9, caractérisée en ce que la décarburation est effectuée à une température de 750 C à 12500C. IO 11.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 9, caractérisée en ce que la décarburation est effectuée dans une atmosphère conte- nant de l'hydrogène et de la vapeur d'eau dans des condi- tions telles que le rapport PH 0/PH soit 0,1 ou moins. 2 H2 _It5 12.- Poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendication 11, caractérisée en ce que le rapport P OH/PH est 0,04 ou moins. H2 2 13.- Procédé pour produire une poudre d'acier faiblement allié atomisée à l'huile suivant la revendica- tion 1, caractérisé en ce qu'on atomise à l'huile l'acier fondu, puis on décarbure la poudre d'acier résultante en la chauffant à une température de 550 C à 1250 C dans une atmosphère contenant de l'hydrogène sans conduire à un degré notable d'oxydation de la poudre. 14. Procédé suivant-la revendication 13, caracté- risé en ce qu'on effectue la décarbu-ration à une tempéra- ture de 750 C à 1250 C. 15.- Procédé suivant la revendication 13, carac- térisé en ce que l'atmosphère contenant de l'hydrogène contient en outre de la vapeur d'eau en une quantité suffi- sante pour régler le rapport PH2 0/PH2 0,1 ou moins. 2 2 16;- Procédé suivant la revendication 15, carac- térisé en ce que le rapport PH20/PH est 0,04 ou moins. 2 2 17.- Procédé suivant l'une quelconque des reven- dications 13 à 16, caractérisé en ce qu'on effectue l'atomisation à l'huile en utilisant une huile contenant un agent inhibiteur de la carburation. 18.- Procédé suivant la revendication 17, carac- térisé en ce que l'huile est une huile minérale, une huile animale ou une huile végétale, ou encore un solvant non polaire. térisé en l'eau, un Io térisé en l'eau. 19.- Procédé suivant la revendication 17, carac- ce que l'agent inhibiteur de la carburation est alcool ou un ester. 20.- Procédé suivant la revendication 19, carac- ce que l'agent inhibiteur de la carburation est