Brevet FR2502973A1 — publié le 19821008

La présente invention se rapporte à un perfectionne- ment dans le procédé classique de fabrication de la mélamine dans lequel on forme un gaz de synthèse contenant la mélamine par décom- position à la chaleur de l'urée et/ou de ses propres produits de décomposition à la chaleur, on refroidit ce gaz pour en séparer la mélamine par cristallisation et on met le gaz résiduaire d'o les cristaux de mélamine ont été séparés en contact intime avec de l'urée fondue ou un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur afin de récupérer l'urée non convertie, les produits de décomposition à la chaleur de l'urée et la mélamine résiduelle par l'effet de lavage de la masse fondue, avec formation d'un nouveau gaz résiduaire. Les gouttelettes liquides d'urée fondue et/ou des produits de décomposition à la chaleur de l'urée contenues dans le gaz résiduaire provenant de cette opération de récupération sont collectées dans un séparateur gaz-liquide et avant d'être déchargées de ce séparateur, elles sont décomposées à la chaleur en acide cyanurique ou acide isocyanurique à haut point de fusion (en abrégé ci-après, ces deux acides seront désignés par la notation "acide- (iso)-cyanuriqud), l'acide (iso)-cyanurique réagissant avec la mélamine dissoute dans les gouttelettes liquides avec formation d'(iso)-cyanurate de mélanine à haut point de fusion qui ne se dissout pas dans l'urée fondue mais cristallise, se solidifie et se dépose sur la paroi intérieure du séparateur gaz-liquide ou à la fois sur la paroi intérieur du séparateur et sur la paroi exté- rieure d'un élément collecteur des gouttelettes contenu dans le séparateur. Ainsi, l'invention concerne précisément un procédé effi- cace pour éliminer ce dép8t de sel d'(iso)-cyanurate de mélamine. Le procédé selon l'invention permet de remédier aux problèmes rencontrés dans ces procédés classiques de synthèse de la mélamine, par exemple une efficacité amoindrie du séparateur gaz-liquide due aux dépôts solides sur ce séparateur, une qualité amoindrie de la mélamine produite et des interruptions de fonction- nement de l'installation dues au bouchage du conduit de gaz rési- duaire; par suite, l'installation peut fonctionner de manière régu- lière pendant des durées prolongées. On connatt des procédés permettant de préparer indus- triellement la mélanine par décomposition à la chaleur de l'urée ou de ses produits de décomposition à la chaleur (cf. demandes de brevets japonais n0 4971/59, 11225/64, 1386/67, 21343/66 et 27034/69, brevet des Etats-Unis d'Amérique no 3 499 794 et Hydrocarbon Processing, pages 184-186, septembre 1969). Un procédé pour séparer la mélamine, l'urée non convertie et les produits de décomposition de l'urée non convertis du gaz de synthèse contenant la mélamine est décrit dans la demande de brevet japonais publiée sous n0 21343/66. Selon ce procédé, le gaz de synthèse de la mélamine formé par décomposition à la chaleur de l'urée ou de ses produits de décomposition à la chaleur est mélangé avec un gaz inerte froid, le mélange est refroidi a une température à laquelle l'urée non convertie ne se condense pas en cristaux mais la mélamine se sépare. Les gaz résiduaires pratique- ment débarrassés de la mélamine et qui contiennent de l'anhydride carbonique, de l'ammoniac, des petites proportions de mélamnine et de la vapeur d'eau entrent en contact intime avec de l'urée fondue ou un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur, maintenu à une température légèrement supérieure au point de fusion de l'urée. L'urée non convertie et les vapeurs de mélanine contenues dans les gaz résiduaires sont récupérées, dissoutes dans la masse fondue ou mélangées avec cette masse, et une partie ou la totalité du nouveau gaz résiduaire est recyclée et utilisée en tant que gaz inerte froid b la séparation de la mélamine contenue dans le gaz de synthèse par cristallisation. Ce procédé permet une récupération économique de l'urée non convertie et de la mélamine contenues dans les gaz résiduaires et présente l'avantage de permettre le recyclage des gaz résiduaire à l'opération de mélange après récupération de l'urée non convertie et de la mélanine. Toutefois, lorsque ce gaz résiduaire est recyclé à l'opération de mélange, une partie de l'urée fondue ou du mélange fondu d'urée et de ses produite de décomposition a la chaleur accompagne ce gaz sous la forme de gouttelettes liquides qui se solidifient sur la paroi intérieure du conduit de gaz résiduaire et du récipient de mélange et y adhèrent, et au fur et à mesure que les quantités de dépôt augmentent dans le temps, il devient impossible de faire fonctionner régulièrement l'installation (cf. demande de brevet japonais publiée sous n' 12725/70). On sait également que, si l'on recycle directement le gaz résiduaire pour le mélanger en tant que gaz de refroidissement avec le gaz de synthèse de la mélamine, les gouttelettes liquides d'urée fondue ou du mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur contenues dans le gaz résiduaire contaminent les cristaux de mélanine dont ils amoindrissent évidem- ment la qualité: cf. demande de brevet japonais publiée sous n0 46683/75. Il est donc nécessaire de séparer les gouttelettes de liquide du gaz résiduaire avant de recycler ce dernier à l'opé- ration de mélange. Un procédé consistant à utiliser un séparateur à brouillards pour séparer les gouttelettes liquides d'urée fondue ou du mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur du gaz résiduaire est décrit dans Hydrocarbon Processing, septembre 1969, page 184. Parmi les séparateurs b brouillards de type usuel, il en existe qui provoquent la séparation des goutte- lettes de liquide par gravité, d'autres qui font intervenir la force centrifuge pour changer la direction du courant gazeux et d'autres encore dans lesquels les gouttelettes de liquide sont collectées par collision contre un élément collecteur contenu dans le courant de gaz. Toutefois, lorsque le gaz résiduaire passe dans l'un de ces séparateurs à brouillards, il y a formation d'(iso)- cyanurate de mélamine en produit secondaire à partir des goutte- lettes liquides de l'urée fondue ou du mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur, et ce sel adhère à la paroi intérieure du séparateur ou à la surface extérieure de l'élément collecteur et, au fur et à mesure qu'on poursuit les opérations, les dép8ts de sels augmentent, conduisant b un amoin- drissement important de l'efficacité de séparation gaz-liquide. Il en résulte qu'une opération continue de l'installation dans des durées prolongées devient difficile (cf. demande de brevet japonais - publiée sous n' 46120/76). On a déjà proposé, pour résoudre ces problèmes, un procédé consistant à utiliser deux ou plusieurs séparateurs gaz- liquide qui séparent les gouttelettes de liquide sous l'action de la force centrifuge et/ou d'une collision contre un élément collec- teur, et qu'on remplit par intermittence d'urée fondue ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur afin d'empêcher ainsi la formation de dépôts solides sur la paroi intérieure de chacun des séparateurs ou sur la surface extérieure de l'élément collecteur. Toutefois, comme cette opéra- tion de remplissage n'est pas continue, il est très difficile d'emp&cher totalement l'accumulation des gouttelettes liquides provenant du gaz résiduaire sur la paroi intérieure du séparateur ou la surface extérieure de l'élément collecteur, et dans le cours du temps il se forme des dépôts solides qui amoindrissent l'efficacité de séparation gaz-liquide, compliquent le cas échéant une opération continue de l'installation, comme on le montre dans la demande de brevet japonais publiée sous ne 46 683/75. Pour remédier à ces difficultés, on propose dans la demande de brevet japonais publiée sous ne 46683/75 un procédé dans lequel on utilise un séparateur gaz-liquide collectant les gouttelettes de liquide sous l'action de la force centrifuge et/ou de leur collision contre un élément collecteur et dans lequel on forme sur la surface de récolte du séparateur une pellicule en écoulement descendant d'urée fondue ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur en insufflant le liquide fondu sur la surface de récolte ou en laissant tomber le liquide fondu sur la surface de récolte sous l'action de la difté- rence de niveau du liquide. Toutefois, un séparateur gaz-liquide présentant cette haute e ffcacité de séparation a habituellement une forme et une structure intérieure compliquées, et il est très diffi- cile de former une pellicule uniforme en écoulement descendant continu (écoulement laminaire) de liquide sur la surface sur laquelle les gouttelettes de liquides sont projetées. L'invention concerne donc en premier lieu un procédé dans lequel le gaz de synthèse de la mélamine résultant du craquage catalytique à la chaleur de l'urée ou de ses produits de décompo- sition à la chaleur est refroidi, ce qui provoque la séparation de la mélamine qu'il contient par cristallisation avec formation d'un gaz résiduaire d'o les cristaux de mélamine ont donc été séparés et qu'on met en contact intime avec de l'urée fondue ou un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur en vue d'en récupérer l'urée non convertie, les produits non convertie de décomposition de l'urée à la chaleur et la méla- mine qu'il contient sous l'effet de lavage de la masse fondue, et les gouttelettes liquides d'urée fondue ou du mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur sont séparées du gaz résiduaire dans un séparateur gaz-liquide qui provoque la séparation des gouttelettes de liquide sous l'action de la gravité, de la force centrifuge ou de la collision de ces gouttelettes contre un élément collecteur. Conformément à l'invention, le séparateur gaz- liquide est rempli par intermittence d'urée fondue ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur et, simultanément, le liquide fondu est soumis à écoulement forcé dans le séparateur, provoquant ainsi une élimination rapide des goutte- lettes de liquide ou des dép8ts solides existant sur la paroi intérieure du séparateur à gravité ou du séparateur centrifuge avec laquelle les gouttelettes liquides entrent en contact ou de la paroi intérieure du séparateur du type à collision et de la surface extérieure de l'élément collecteur avec lesquelles les gouttelettes de liquide entrent en contact. Plus précisément, l'invention concerne un procédé pour séparer les gouttelettes liquides d'urée fondue ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur du gaz résiduaire qui a été débarrassé au préalable de la mélanine par utilisation de deux séparateurs gaz-liquide ou plus, procédé qui se caractérise non seulement en ce que l'on remplit le séparateur gaz-liquide hors-circuit ou au repos d'urée fondue ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur mais également en ce que l'on provoque l'écoulement forcé du liquide fondu à l'intérieur de ce séparateur gaz-liquide. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description détaillée d'un mode de réalisation donnée ci-après en référence à la figure unique du dessin annexé qui représente schématiquement une installation clas- sique de fabrication industrielle de la mélamine à partir de l'urée. Les séparateurs qu'on peut utiliser dans la pratique de l'invention sont ceux qui collectent les gouttelettes de liquide sous l'action de la gravité, de la force centrifuge ou de la colli- sion de ces gouttelettes contre une surface collectrice. On citera par exemple les séparateurs cyclones et les séparateurs du type à plaques déflectrices. On utilise dans l'invention deux de ces sépa- rateurs ou plus. La masse fondue servant à remplir les séparateurs gaz-liquide consiste en urée fondue ou en un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur; on peut également utiliser le liquide fondu qui a servi à laver le gaz de synthèse de la mélamine. Si on le désire, on peut introduire dans la masse fondue un sel qui abaisse son point de fusion. Une telle masse fondue est envoyée dans deux séparateurs gazliquide ou plus qui ne sont pas en cours de fonctionnement pour séparation des gouttelettes liquides de la masse fondue d'avec le gaz résiduaire, puis évacuée de ces séparateurs par une soupape de décharge appropriée. On envoie une masse fondue dans un séparateur gaz-liquide à intervallesde 2 à 6 h et on la maintient dans le séparateur pendant une durée de 5 à 10 min. La masse fondue contenue dans le séparateur peut ttre soumise à agitation ou & écoulement forcé par insufflation d'un gaz dans cette masse, par des dispositifs mécaniques tels qu'une turbine, par application d'ondes ultrasoniques ou par circulation forcée sous l'action d'une pompe. Ces techniques permettent efficacement d'assurer le contact maximal entre la masse fondue et la paroi inté- rieure du séparateur et la surface extérieure de l'élément collec- teur. L'insufflation d'un gaz est particulièrement efficace a l'égard de l'élimination des gouttelettes liquides ou des déptts solides adhérents. Parmi les gaz qui conviennent, on citera l'ammo- niac, l'anhydride carbonique, l'azote et leurs mélanges. On peut également utiliser un mélange d'ammoniac et d'anhydride carbonique qui a été séparé du gaz résiduaire débarrassé de la mélamine par le séparateur gaz-liquide de l'installation de production de la mélamine. On décrira maintenant un mode de réalisation particu- lier du procédé selon l'invention en référence a la figure unique du dessin annexé qui représente schématiquement, comme on l'a dit plus haut, un cycle opératoire complet dans un procédé classique de fabrication industrielle de la mélanine à partir de l'urée. En référence à cette figure, le conduit 1 sert à amener l'urée qui sert de matière première; le réservoir 2 est un réservoir de stockage de l'urée; une pompe 3 et un conduit 4 per- mettent d'amener l'urée fondue au réacteur 5; ce réacteur est équipé d'un séparateur cyclone 6 et d'un dispositif de chauffage 7; un conduit 8 permet d'amener dans le réacteur un gaz véhicule, éven- tuellement réchauffé dans le préchauffeur de gaz 9 et comprimé par le compresseur 10; à la sortie du réacteur 5, un refroidisseur 11 permet de refroidir les gaz; ceux-ci passent ensuite dans un filtre 12 puis dans un sublimateur de mélamine 13, suivi du séparateur 14 des cristaux de mélamine avec conduit d'évacuation 15 pour la mélamine produite; les autres dispositifs contenus dans l'instal- lation et dont le fonctionnement sera décrit ci-après sont une soufflante 16, un laveur 17 des gaz résiduaires, un séparateur gaz- liquide 18 et un conduit de gaz résiduaire 19. La fabrication industrielle de la mélamine est décrite dans les publications antérieures mentionnées précédemment. On décrira maintenant en référence à la figure du dessin annexé un mode de réalisation d'un tel procédé de préparation industrielle de la mélanine à partir de l'urée ou de ses produits de décomposition à la chaleur. L'urée servant de matière première est introduite dans le réservoir de stockage 2 par le conduit 1. Dans le réservoir 2, l'urée est fondue et une partie de la masse fondue est envoyée au réacteur 5 par la pompe 3; dans le réacteur 5, l'urée réagit avec un mélange ammoniac/anhydride carbonique, 2:1 en volume, à une température de 350 à 400*C et une pression de 1 à 15 bars, dans un catalyseur, par exemple l'alumine, avec un rendement en mélanine d'environ 95%. La mélamine quitte le réacteur 5 à l'état gazeux, avec le mélange gazeux ammoniac/anhydride carbonique, et après refroi- dissement à une température de 320'C environ dans le refroidisseur a gaz 11, le courant de gaz est envoyé au filtre 12 dans lequel le catalyseur résiduel est séparé des gaz contenant la mélamine. Ces gaz (c'est-à-dire le gaz de synthèse) contiennent en général de l'ammoniac, de l'anhydride carbonique, de l'urée non convertie, des vapeurs de mélamine et des constituants analogues mais ces com- positions varient considérablement selon les conditions de la décomposition à la chaleur. Le gaz de synthêse de la mélamine débarrassé du cata- lyseur résiduel est envoyé au sublimateur 13 dans lequel il est refroidi à une température d'environ 180 à 2100C; la mélamIne cris- tallise. Le gaz contenant la mélanine à l'état cristallisé passe par le séparateur de cristaux 14 d'o on évacue par le conduit 15, vers l'emballage ou le stockage, environ 99% des cristaux de mêla- mine. Le gaz résiduaire qui a été débarrassé des cristaux de mélamine est envoyé au laveur 17 par la soufflante 16; dans ce laveur, il est refroidi à une température d'environ 140'C. Dans le laveur 17, la mélanine non séparée, solide et gazeuse, est séparée avec l'urée non convertie du gaz résiduaire par contact avec de l'urée fondue. Celle-ci est à une température supérieure à la tempé- rature de fusion (132'C) de l'urée ou à la température d'azéotropie des produits de décomposition à la chaleur consistant en urée et biuret, température à laquelle l'urée fondue reste fluide mais la décomposition à la chaleur n'est pas rapide. Le gaz résiduaire consistant pratiquement en ammoniac et anhydride carbonique est envoyé dans un séparateur gazliquide 18 qui sert à séparer les gouttelettes de liquide éventuellement présentes dans le gaz; une partie du gaz est recyclé par le conduit 19 vers le réacteur 5 et le reste envoyé au sublimateur 13. Le séparateur gaz-liquide (séparateur à brouillards) qu'on peut utiliser dans l'invention est décrit par exemple dans Perry, Chemical Engineers Handbook, au paragraphe "Phase Separation", 3e édition. Dans la pratique de l'invention, on trtilise deux sépara- teurs gaz-liquide 18 ou plus, en général 2 à 8, de préférence 4 à 6, et, pour éliminer les gouttelettes liquides ou leur produit de soli- dification de la paroi intérieure du séparateur, de la paroi inté- rieure du séparateur hors-circuit ou de la surface extérieure de l'élé- ment collecteur du séparateur, on mouille ces surfaces par de l'urée fondue ou un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur et, simultanément,on soumet la masse fondue à agitation ou à écoulement forcé par l'un quelconque des modes opératoires décrits ci-dessus. Conformément à l'invention, on évite une dimi- nution de l'efficacité de la séparation gaz-liquide, une diminution de la qualité de la mélamine produite due au dépôt solide sur la paroi intérieure du séparateur gaz-liquide et sur la surface exté- rieure de l'élément collecteur contenu dans ce séparateur, ainsi que des interruptions de fonctionnement dues au bouchage du système de conduit des gaz résiduaires, et on peut assurer pendant des durées prolongées un fonctionnement continu de l'installation. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples, les indications de parties et de pourcentages s'entendent en poids sauf mention contraire. EXEMPLES la et lb On mélange un gaz de synthèse de la mélamine (320'C) provenant du réacteur 5 au débit de 40 kg/h avec un gaz résiduaire (1380C) constitué de 50% en volume d'ammoniac et 50% en volume d'anhydride carbonique, recyclé par le conduit 19 du contact avec l'urée fondue. Le mélange gazeux obtenu est refroidi à 210'C; la mélamine cristallise dans la phase gazeuse et les cristaux de mélamine sont séparés du gaz résiduaire dans le séparateur de cristaux 14 puis récupérés par le conduit 15. Le gaz résiduaire débarrassé de la mélamine est envoyé au laveur 17 (du type à contact gaz-liquide par écoulement laminaire) dans lequel il entre en contact intime avec un mélange fondu (1350C) d'urée (77%) de biuret (20%) et d'acide cyanurique (3%) et il est refroidi à 1380C. L'urée non convertie et la mélamine contenues dans le gaz rési- duaire sont absorbées par le mélange fondu. Le gaz résiduaire, après contact avec la masse fondue contient de 5 à 20 g/m3 de gout- telettes de liquide. Pour éliminer ces gouttelettes de liquide, on fait passer le gaz résiduaire dans 4 unités (18, 18,...) de sépara- teurs à brouillards à chocs du type à plaques déflectrices en zig-zag (exemple la) ou séparateurs à brouillards du type cyclone (exemple lb) capables chacun de collecter les gouttelettes de liquide sous l'action de leur propre force d'inertie, de la force centrifuge due à un changement de direction du courant gazeux et de la collision des gouttelettes contre un élément collecteur contenu dans le séparateur. Toutes les deux heures, le séparateur hors-circuit, c'est-a-dire celui qui ne fonctionne pas, est rempli d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur pendant 10 min; en même temps, on fait barboter dans le mélange fondu, par le bas du séparateur 18, à un débit de 0,1 kg/h, de l'ammonium gazeux à une pression de 4 bars, de manière à provo- quer un écoulement forcé turbulent du mélange fondu à l'intérieur du séparateur. Les quatre séparateurs sont ainsi traités chacun leur tour, et on contrôle la durée en jours pendant laquelle l'installa- tion de production de la mélamine fonctionne en continu avant que l'efficacité de séparation gaz-liquide de l'un quelconque des séparateurs 18 tombe à 80% de sa valeur initiale. Les résultats obtenus sont rapportés dans le tableau 1 ci-après. EXEMPLES 2a et 2b On répète les opérations des exemples la et lb, mais on insuffle dans le séparateur un gaz consistant en un mélange d'ammoniac et d'anhydride carbonique, 2:1 en volume, et non de l'ammoniac gazeux. Les résultats obtenus au contrôle de l'effica- cité de séparation gaz-liquide sont également rapportés dans le tableau 1 ci-après. EXEMPLES 3a et 3b On répète les opérations des exemples la et lb, mais le gaz insufflé dans le séparateur consiste en anhydride carbonique et non en ammoniac. Les résultats obtenus au contrôle de l'effica- cité de séparation gaz-liquide sont rapportés dans le tableau 1 ci- après. EXEMPLE 4a On répète l'opération de l'exemple la mais le mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur est non seulement soumis à barbotage d'ammoniac mais également agité par un agitateur à turbine placé au pied du séparateur. Les résul- tats obtenus au contrôle de l'efficacité de séparation gaz-liquide sont rapportés dans le tableau 1 ci-après, EXEMPLES COMPARATIFS la et lb On répète les opérations des exemples la et lb mais on n'envoie pas le mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur dans les séparateurs et on ne fait pas barboter d'ammoniac gazeux. Les résultats obtenus au contrôle de l'efficacité de séparation gaz-liquide sont rapportés dans le tableau 1 ci-après. EXEMPLES COMPARATIFS 2a et 2b On répète les opérations des exemples la et lb mais le séparateur au repos est rempli du mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur mais sans insufflation ni barbotage de gaz ammoniac. Les résultats obtenus au contrôle de l'efficacité de séparation gaz-liquide sont rapportés dans le tableau 1 ci-après. EXEMPLE 5a On répète l'opération de l'exemple 4a mais la masse fondue est agitée à l'aide d'un agitateur à turbine sans insuffla- tion de gaz ammoniac. Les résultats obtenus au contrôle de l'effi- cacité de séparation gaz-liquide sont rapportés dans le tableau 1 ciaprès. Les résultats rapportés dans le tableau 1 mettent en évidence que si l'on agite le mélange fondu à l'intérieur du sépara- teur ou si on le soumet à écoulement forcé, on peut maintenir l'efficacité de séparation gaz-liquide des séparateurs à un haut niveau pendant des durées prolongées. Il est clair que l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'exemples et que l'homme de l'art peut y apporter des modifications sans pour autant sortir de son cadre. TABLEAU 1 Séparateur à brouillards * Séparateur à chocs Séparateur du type à plaques cyclone déflectrices o o o o o o Le séparateur à brouillards a été traité par * Remplissage Remplissage de Remplissage de liquide de liquide liquide fondu et fondu et agitation par fondu barbotaRe de gaz agitateur à turbine NH3 Ii NH3 + CO2 t. o o CO2 o o o Efficacii de sépara- tion des brouilla'ds ** jours " 4a a Exemple com- paratif la " lb " 2a o " 2b * "o" = "ouiú" **: Nombre de jours o o o avant que l'efficacité de séparation des brouillards tombe à 80%. Exemple la " lb 2a " 2b " 3a " 3b o o o o o NuH3 I- o o o o MJ, Un O CD R E V E N D I C A T I O N S 1 - Procédé pour séparer, à l'aide d'au moins deux séparateur gaz-liquide, des gouttelettes liquides d'urée fondue et/ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur contenues dans un gaz résiduaire qui a été débarrassé de la mélamine, caractérisé en ce que l'on remplit le séparateur gaz- liquide au repos d'urée fondue ou d'un mélange fondu d'urée et de ses produits de décomposition à la chaleur et on soumet simultané- ment ce liquide fondu à écoulement forcé à l'intérieur du séparateur gaz-liquide. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'écoulement forcé du liquide fondu est provoqué par insuf- flation d'un gaz. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le gaz utilisé est l'ammoniac, l'anhydride carbonique ou un mélange de ces gaz. 4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'écoulement forcé du liquide fondu est provoqué par agita- tion à l'aide d'une turbine. 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le séparateur gaz-liquide est du type provoquant la sépara- tion des gouttelettes liquides d'une masse fondue par gravité ou exploitant la force centrifuge provoquée par un changement de direction d'un courant gazeux ou qui collecte les gouttelettes liquides par collision de ces dernières contre un élément collecteur placé dans le courant de gaz.