Brevet FR2501216A1 — publié le 19820910

La présente invention concerne le domaine des composés de moulage. En particulier, la présente inven- tion concerne des composés de moulage d'orthophtalate de diallyle ou d'isophtalate de diallyle (tous deux désignés ci-après par l'abréviation "DAP") contenant de l'eau en- fermée dans des capsules. Il est bien connu d'ajouter de l'eau à des com- posés de moulage afin d'assurer le remplissage approprié des moules, en particulier, des moules ayant des configu- rations compliquées. La pratique courante consiste à mélanger directement de l'eau dans le composé de moulage. Alors que cette addition d'eau permet de remplir convena- blement un moule ayant une configuration compliquée, elle est néanmoins la source de certaines complications. Si l'eau et le composé de moulage sont conservés sous forme d'un mélange, une certaine quantité d'eau se perd par évaporation, ce qui réduit la durée de conservation du mélange et peut donner lieu à un remplissage incorrect du moule s'il n'y a pas une quantité d'eau suffisante. Si l'on ajoute l'eau immédiatement avant le moulage, on doit effectuer l'étape de mélange chaque fois que l'on procède au moulage, ce qui augmente le temps requis pour cette opération. De même, l'addition d'eau au moment du moulage en usine peut conduire à des incom- patibilités dans la quantité et le mode d'addition d'eau. La présente invention a pour objet d'éviter les inconvénients décrits cidessus, ainsi que d'autres complications de la technique antérieure. Suivant la présente invention, on prévoit un composé de moulage constitué d'un composé de moulage à base de phtalate de diallyle et de 0,1 à 2% en poids d'eau enfermée dans des capsules. Lors de la mise en oeuvre de la présente in- vention, on mélange à sec des microcapsules d'eau dans un composé de moulage granulaire à base de DAP. De pré- férence, l'eau est enfermée dans une membrane résineuse constituant un élément d'arrêt pour la diffusion de l'eau. Il est également essentiel que cette membrane se brise au cours du processus de moulage afin de libérer l'eau. La matière de cette membrane peut être choisie parmi un grand nombre de matières polymères, notamment des matières plastiques, des résines et des cires. De préférence, cette membrane est réalisée en polystyrène ou en un copolymère de styrène tel que le copolymère de styrène/acrylonitrile. On pett également utiliser d'au- tres matières polymèreo ou oligomères, en particulier celles dérivant d'une polymérisation o]éfinique ou viny- lique. Le pourcentage en poids d'eau ajouté au n:élange final du composé de moulage doit a; situer entre O,i et 2%. Ltintervalle préféré est de 0, 2 à 1%. fin obtient le mélange du composé de moulage ct de l'eau enfermée dans des capsules par une technique classique, par exem- ple, en remuant au tambour la matière de moulage en par- ticules avec les microcapsules d'eau au cours d'une opé- ration de mélange. La matière de moulage de la présente invention peut être utilisée, par exemple, dans un procé- dé de moulage par transfert ou par injection à vis sans fin en ligne. Au cours de l'étape de moulage, la membra- ne résineuse se brise, libérant ainsi l'eau en assurant le remplissage correct de la structure du moule par ce composé de moulage. L'avantage principal qu'offre l'utilisation de l'eau enfermée dans des capsulesréside dans le fait que la membrane de ces dernières empêche toute perte d'eau par évaporation, ce qui améliore la durée de conserva- tion du mélange du composé de moulage, tout en assurant le remplissage correct des moules, en particulier, des moules ayant des configurations compliquées. La présente invention consiste à mélanger à sec un composé de moulage à base d'orthophtalate de diallyle ou d'isophtalate de diallyle (DAP) avec des microcapsules contenant de l'eau. Les composés préférés de DAP utiles lors de la mise en oeuvre de la présente invention sont l'un ou l'autre des composés obtenus par 25.01216 les procédés décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique no 3.903.027. On peut préparer l'eau enfermée dans des mi- crocapsules par n'importe quelle technique connue. Il est préférable que la matière des microcapsules soit le polystyrène et le procédé préféré pour la mise en capsu- les est celui donnant de l'eau ou un mélange contenant de lleau enfermé dans des microcapsules de polystyrène. On donnera ci-après un exemple d'un procédé de formation de microcapsules préférées. On prépare une dispersion préférée de type eau-dans-huile en émulsion- nant 20 ml d'eau dans 100 ml de chlorure de méthylène o l'on a préalablement dissous 10 g de polystyrène. Ensui- te, on ajoute cette dispersion primaire à 800 ml d'une solution aqueuse à 1% de gélatine. On maintient cette solution finale à 320C et, au moyen d'un agitateur rota- tif, on l'agite à une vitesse constante pendant une heure, amorçant ainsi la formation de capsules. On obtient ainsi une dispersion secondaire de type (eau/ huile)/eau. On poursuit l'agitation tout en élevant lentement la température à 400C et l'on continue à agitët à cette température pendant une heure, provoquant ainsi l'évaporation du chlorure de méthylène en laissant subsiss ter des capsules de polystyrène contenant de l'eau. Les capsules ainsi obtenues contiennent 30% en poids d'eau et elles ont une granularité se situant entre 20 et 200 microns. Le procédé ci-dessus pour la formation de microcapsules est essentiellement décrit dans "Micro- capsule Processing and Technology" par Asaji Kondo, Marcel Dekker, Inc., 1979. Les capsules obtenues par les procédés décrits ci-dessus doivent alors être mélangées avec le composé de moulage à base de DAP. Ce mélange à sec peut être effectué en agitant ensemble le composé de moulage gra- nulaire à base de DAP avec 1% de microcapsules dans un sac en polyéthylène. La quantité pondérale finale d'eau ajoutée au composé de moulage doit se situer entre 0,1 et 2%, de préférence, entre 0,2 et 1%. Au moyen d'une presse à injection et à vis sans fin de 80 tonnes de Krauss-Maffai, on moule des échantil- lons d'un composé de moulage à base de bAP et d'un com- posé de moulage à base de DAP préparé conformément à la présente invention et contenant 1% de microcapsules. On moule ces composés en utilisant une cavité de moulage conçue pour la fabrication de connecteurs électroniques et comportant plus d'une centaine de minces sections complexes connues sous le nom d'éléments d'arrêt. Ces éléments d'arrêt ont une épaisseur de 0,5 mm. On moule les deux matières dans des conditions identiques: température du moule: 165oC; température de la masse fondue: 1400C; pression d'injection: 350 kg/cm2; temps de cuisson: 60 secondes. On moule douze connec- teurs à partir de chaque composé de moulage. Les échan- tillons réalisés à partir du composé de moulage de DAP contenant des microcapsules ne comportent aucun élément d'arrêt qui n'est pas rempli. L'échantillon préparé à partir du composé de moulage de DAP uniquement comporte à 100 éléments d'arrêt non remplis par connecteur. Le composé de moulage comportant de l'eau en- fermée dans des microcapsules suivant la présente inven- tion peut être utilisé dans n'importe quelle technique de moulage connue. Au cours du procédé de moulage, la membrane se brise et libère l'eau dans la cavité du moule, assurant ainsi le remplissage correct de cette dernière par le composé de moulage de DAP. Cette carac- téristique est particulièrement importante lorsqu'on a affaire à des structures de moulage compliquées. Le composé de moulage comportant des microcapsules d'eau a une plus longue durée de conservation que les composés de moulage de la -technique antérieure étant donné que la membrane polymère empêche les pertes d'eau par évaporation. REVENDICATIONS 1. Composé de moulage, caractérisé en ce qu'il est constitué d'un composé de moulage à base de phtalate de diallyle et de 0,1 à 2% en poids d'eau enfermée dans des microcapsules. 2. Composé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que le composé de moulage à base de phtalate de diallyle est choisi parmi le groupe comprenant l'iso- phtalate de diallyle et l'orthophtalate de diallyle. 3. Composé suivant l'une quelconque des reven- dications 1 et 2, caractérisé en ce que l'eau est enfermée dans des microcapsules constituées d'un composé polymère. 4. Composé suivant la revendication 3, caracté- risé en ce que le composé polymère est choisi parmi le groupe comprenant le polystyrène et les copolymères de styrène. 5. Composé suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à 4, caractérisé en ce que la proportion d'eau enfermée dans des microcapsules se situe entre 0,2 et 1% en poids.