Brevet FR2502780A1 — publié le 19821001

La présente invention concerne un analyseur optique pourvu d'un monochromateur à réseau pour le domaine du proche infrarouge. On connait des analyseurs optiques (par exemple les appareils fabriqués par les Sociétés Technicon, Neotec) qui assurent la focalisation de l'énergie à large bande d'une source lumineuse émettant dans le domaine du proche infrarouge, par l'intermédiaire d'un monochromateur - dont le sélecteur de longueur d'onde est constitué par un filtre d'interférence à bande étroite - sur la surface d'une cuvette contenant l'échantillon préparé. A l'aide du monochromateur, la surface de l'échantillon est éclairée par un faisceau lumineux à bande étroite et de longueur d'onde différente et ensuite l'intensité de l'énergie réfléchie avec diffusions par l'échantillon est détectée.Les analyseurs optiques utilisés pour le domaine du proche infrarouge sont basés sur la propriété des matériaux du fait que les composants organiques essentiels (par exemple les protéines, l'huile et l'humidité, etc) absorbent de la lumière dans les longueurs d'onde les caractérisant, de sorte qu'il existe une relation entre l'énergie réfléchie et les caractéristiques des composants de la matière contrôlée. Bien que les maxima d'absorption des composants soient différents en ce qui concerne leur relation avec les longueurs d'ondes, celles-ci sont cependant relativement rapprochées les unes des autres dans le domaine du proche infrarouge de sorte que l'effet d'alternance d'absorption est également valable pour les longueurs d'ondes sélectionnées pour la mesure.L'élimination est effectuée par des moyens basés sur les techniques de mesure et par des moyens mathématiques, généralement à l'aide d'un microprocesseur incorporé à l'instrument. Les analyseurs optiques connus pour le domaine du proche infrarouge opèrent exclusivement dans les domaines de longueurs d'ondes qui sont limités par les filtres d'interférences. Cette limitation introduit l'inconvénient qu'il n'est pas possible d'adapter des méthodes qui sont basées sur un réglage de longueur d'onde différent du réglage proposé en pra tique. Les appareils ne sont pas pourvus d'une échelle linéaire de longueurs d'ondes de sorte que, dans certains cas, il n'est pas possible d'effectuer un talonnage direct sur la longueur d'onde, comme cela est le cas pour les appareils Neotec. Par le passé, on n'a pas pu utiliser des monochromateurs (par exemple les monochromateurs à réseaux optiques), assurant une sélection continue des longueurs d'ondes, dans les analyseurs optiques pour le domaine du proche infrarouge car les monochromateurs du type précité ne peuvent être réalisés - pour un niveau de prix correspondant au système pourvu du filtre d'interférence - qu'avec une intensité lumineuse dix fois moindre. L'invention a pour but de remédier aux inconvénients des réalisations connues et de fournir un analyseur optique pour le domaine du proche infrarouge, qui contienne un monochromateur à réseau, le système détecteur et le système de traitement présentant une sensibilité correspondant à colle des appareils à filtre d'interférence. Simultanément on doit conserver tous les avantages obtenus avec la solution faisant intervenir le monochromateur à réseau, comme par exemple - la possibilité d'engendrer ùn spectre continu dans des échelons de l'ordre du nanomètre, - l'appareil est pourvu d'une échelle linéaire de longueurs d'ondes, - dans le domaine des longueurs d'ondes, la largeur de bande spectrale est approximativement constante. L'analyseur optique selon l'invention pour le domaine du proche infrarouge, qui comporte une source lumineuse, un monochromateur placé dans le trajet de la lumière, un système optique et un détecteur et en outre un microcalculateur, est en outre pourvu d'un mécanisme d'interruption de lumière et d'un monochromateur à réseau optique, le réseau optique étant relié à un mécanisme sinusoldal ; après le système optique, il est prévu dans le trajet de la lumière le miroir sélectionnant le processus de transmission ou de réflexion et le détecteur de transmission ou de réflexion pourvu des détecteurs de lumière, les détecteurs de lumière étant disposés dans des thermostats et les détecteurs contenant des amplificateurs reliés aux sorties des détecteurs de lumière et dont les sorties sont reliées à l'entrée d'un système de mesure contenant un filtre à bande, un démodulateur et un convertisseur analogique-numérique branchés en série, le convertisseur analogique-numérique étant en outre relié à un microcalculateur. Le domaine d'application-de l'appareil est extrêmement large et il permet de déterminer les composants organiques de substances solides, liquides ou gazeuses. La détermination simultanée d'au maximum six composants d'une matière quelconque nécessite un temps d'analyse de moins d'une minute. Notamment l'appareil peut être utilisé pour le contrle de substances de base du fourrage, de fourrage mixte, de substances alimentaires de base et de produits alimentaires. L'appareil est étalonné par les méthodes traditionnelles de chimie en voie humide. Par comparaison aux méthodes classiques, l'analyseur optique selon l'invention offre les avantages suivants - son utilisation ne nécessite aucune connaissance particulière, - il est inutile d'utiliser des agents chimiques, - la santé du personnel de service n'est pas mise en danger, - l'appareil fonctionne rapidement, - l'exploitation est peu coûteuse, - la précision correspond à celle des méthodes traditionnelles, - les résultats de mesure sont enregistrés à l'aide d'une imprimante, - le système logiciel de l'appareil permet à l'utilisateur de mettre au point un programme complet, - la densité optique est établie avec le logiciel. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mis en évidence dans la suite de la description, donnée titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 représente un schéma à blocs de l'analyseur optique selon l'invention, équipé d'un monochromateur à réseau et utilisable dans le domaine du proche infrarouge, - la figure 2 représente le monochromateur et l'agencement optique, - la figure 3 montre le mécanisme sinusoldal, et - la figure 4 montre le système de régulation et de mesure. Sur la figure 1, on a représenté un schéma à blocs de l'appareil selon l'invention. Le micro-calculateur 100 fonctionnant avec le microprocesseur commande le monochromateur 104 et le système optique et en outre le détecteur 105 et le système de prelèvement d'échantillon. J'actionnement de l'appareil est effectué à partir du clavier à touches 101. L'affichage alphanumérique 102 donne les résultats de mesure et permet, en coopération avec I'imprimante 103, une communication entre l'utilisateur et l'instrument. Le monochromateur et le système optique ont été représentés sur la figure 2. La source lumineuse 1 est une lampe à halogène à large bande de grande énergie. Le miroir sphérique 6 produit une image du filament d'éclairement de la source lumineuse 1 au-dessus dudit filament. La lentille collectrice 2 produit une image au-dessus du filament dans le plan de la fente d'entrée 8 par l'intermédiaire du diaphragme 3, du filtre passe-haut 4, du miroir plan 5 et de la lentille collectrice 7. La lentille collectrice 7 produit sur la surface du miroir sphérique 10 une image de la surface, dégagée par le diaphragme 3, de la lentille collectrice 2 éclairée approximativement uniformément. Le miroir sphérique 10 éclaire avec un faisceau lumineux parallèle le réseau optique 11 sur lequel le rayonnement est diffacté.A partir du rayonnement diffracté, le miroir sphérique 10 produit, après la réflexion sur le miroir plan 16, dans le plan de la fente de sortie 17, avec la dispersion linéaire relative déterminée, le spectre à partir duquel une mesure des fentes permutables d'entrée et de sortie 8, 17 définit la largeur de bande spectrale du rayonnement retransmis. Le filtre passe-haut 4 arrête la lumière dispersée indésirable. En arrière de la fente d'entrée 8, il est prévu une roue d'interruption de lumière 9 qui est entraînée par le moteur synchrone 15 commandé par quartz. La roue d'interruption de lumière 9 interrompt simultanément le circuit de courant de couplage optique 39, qui fournit au régulateur du système détecteur le signal proportionnel à la valeur instantanée de nombre de tours. Dans le système optique donné, la position angulaire du réseau optique 11 détermine la fréquence de la lumière passant par la fente de sortie 17. A l'aide du mécanisme sinusoïdal 12, il est possible d'obtenir une relation linéaire entre le nombre d'échelons calculés à partir de la position initiale du moteur pas-à-pas 13 et la longueur d'onde de la lumière traversant la fente de sortie 17. Le mécanisme sinusoïdal 12 a été représenté en détail sur la figure 3 Le moteur pas-à-pas 13 fait tourner, par l'intermédiaire de l'accouplement 26 pourvu de l'articulation à croisillons, la broche filetée 27 qui est guidée dans les paliers 38. La noix filetés 28, empêchée de tourner, se déplace avec la plaque 29 et avec le bras de commande 30 dans une direction qui est fonction du sens de rotation du moteur pas-à-pas 13, d'une distance proportionnelle au nombre d'échelons. Sous l'action de ce mouvement, l'arbre 35, guidé dans le palier 36, du roseau optique 11 tourne sous l'action du bras 33 fixé sur le réseau et du ressort 34 d'une manière exempte de mouvement à vide, le sinus de l'écart angulaire étant proportionnel au nombre d'échelons d'avancement du moteur pas-à-pas. Le mécanisme précité, ainsi que la propriété du réseau optique de diffraction 11 permettent, du fait que, dans le cas d'une direction prédéterminée d'éclairement et d'observation, la longueur d'onde est proportionnelle au sinus de l'angle mesuré dans une direction appropriée et sélectionnée du réseau optique 11, une solution appropriée pour atteindre l'échelle linéaire de longueur d'onde. La position de base est déterminée à l'aide du bras de commande 30 et du contacteur 31. Les lentilles 18, 20 (figure 2) et le diaphragme 19 assurent un éclairement uniforme de l'échantillon placé dans la cuvette 22 ou 24. A l'aide du miroir 21 sélectionnant le détecteur, il est possible de faire tournerlefaisceau lumineux sortant du monochromateur de + 90 , de sorte qu'il est possible de choisir entre une méthode de mesure par transmission et une méthode de mesure par réflexion. En fonction de la position du miroir 21, le contacteur 51 claveté sur l'arbre du miroir 21 (figure 4) fournit un signal à l'appareillage électronique. Le système de régulation de température et le système de mesure ont été représentés sur la figure 4. Aussi bien le détecteur de transmission 52 que le détecteur de réflexion 53 sont constitués des mêmes composants. Les détecteurs de lumière 23, 25 sont constitués par des photorésistances. On doit stabiliser les photorésistances en tenant compte de leur sensibilité et également de l'influence de la chaleur sur le courant d'obscurité. Au cours de la mesure, il existe l'impératif que le seuil de sensibilité s'élève à 50 D (densité optique). Pour la mise en oeuvre, il est nécessaire que la variation de température des détecteurs de lumière 23, 25 ne dépasse pas 1/1000/minute. La température des détecteurs de lumière 23, 25 disposés dans le thermostat 49 est détectée par la sonde de température 48. Le circuit 45 du régulateur de température 50 produisant le signal d'erreur fournit un signal proportionnel à la différence de température. L'étage final de puissance complémentaire 46 alimente la cellule Peltier 47, à savoir de manière que, en correspondance au signe du signal d'erreur, la cellule Peltier 47 soit chauffée ou refroidie. Les détecteurs de lumière 25, 23 fournissent une tension alternative, proportionnelle à la lumière modulée dans la roue d'interruption de lumière 9, à l'entrée de l'amplificateur 40 ou 41. Le facteur d'amplification de l'amplificateur 40 ou 41 peut être modifé à l'aide du micro-calculateur 100 (ACC). En fonction de la position du contacteur 51, l'entrée de l'amplificateur 40 ou 41 est reliée au système de mesure, l'entrée du système de mesure étant constituée par le filtre à bande 42. Le filtre à bande 42 a pour fonction d'éliminer le bruit total résultant des détecteurs 52 ou 53 dans une proportion correspondant à la largeur de bande du filtre 42. I1 est ainsi possible d'augmenter le degré de détection en fonction de la largeur de bande. Le signal proportionnel à la différence de phase entre les signaux d'entrée et de sortie du filtre à bande 42 maintient la fréquence fc toujours à une valeur fixe. Le signal de tension alternative apparaissant à la sortie du filtre à bande 42 est converti en une tension continue dans le démodulateur 43. Une conversion analogique-numérique est effectuée dans le convertisseur 44. Le convertisseur analogique-numérique 44 est relié directement au bus du microcalculateur 100. Par comparaison aux solutions connues, l'appareil présente en ce qui concerne la solution technique, les caractéristiques nouvelles suivantes - à l'aide du système d'interruption de lumière, il est possible de régler la fréquence d'interruption ( une valeur optimale pour la fonction fréquence-degré de détection), ce qui permet d'augmenter le degré de détection des détecteurs de deux ordres de grandeur, - un autre avantage consiste dans la solution avec thermostat, dont la stabilité- par comparaison aux solutions connues- pourrait être améliorée d'un ordre de grandeur (0,01 OC/minute), a savoir de telle sorte que les éléments Peltier soient chauffés ou refroidis dans-la plage de température réglée, de manière que la stabilité désirée à la température puisse être réglée en quelques minutes après l'enclenchement, de sorte que la période d'échauffement, qui est habituellement de 1 à 2 heures, peut être considérablement raccourcie. REVENDICATIONS 1. Analyseur optique pour le domaine du proche infrarouge, qui comporte une source lumineuse, un monochromateur placé dans le trajet de la lumière, un système optique, un détecteur et en outre un micro-calculateur, caractérisé en ce que l'analyseur est pourvu d'un mécanisme d'interruption de lumière et d'un monochromateur à réseau optique (11), en ce que le réseau optique (11) est relié à un mécanisme sinusoïdal (12), en ce qu'en outre il est prévu à la suite du système optique dans le trajet de la lumière un miroir (21) de sélection de méthode de mesure par transmission ou par réflexion et deux détecteurs de transmission ou de réflexion (52, 53) qui sont pourvus de détecteurs de lumière (23, 25), en ce que les détecteurs de lumière (23, 25) sont logés dans un thermostat (49), en ce qu'en outre les détecteurs (52, 53) comportent des amplificateurs (40, 41) reliés à la sortie des détecteurs de lumière (23, 25) et dont les sorties sont reliées à l'entrée d'un système de mesure (54) contenant un filtre à bande (42), un démodulateur (43) et un convertisseur analogique-numérique (44) reliés en série, ledit convertisseur analogique-numérique (44) étant relié au microcalculateur (100). 2. Analyseur optique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le système optique assurant l'éclairement de la fente d'entrée (8) comporte miroir sphérique (6) assurant la focalisation de l'image du filament lumineux de la source d'éclairement (1) à côté dudit filament et une lentille collectrice (2) produisant une image au-dessus du filament dans le plan de la fente d'entrée (8). 3. Analyseur optique selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le mécanisme d'interruption de lumière est constitué par une roue d'interruption de lumière (9). 4. Analyseur optique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, dans le mécanisme sinusoïdal (12) comportant le moteur pas-à-pas (13) assurant le déplacement du réseau optique (11), il existe une relation linéaire entre le nombre d'échelons calculés à partir deila position initiale du moteur pas-à-pas (13) et la longueur d'onde de la lumière monochromatique sortante.