Brevet FR2501725A1 — publié le 19820917

- 1 - Procédé et dispositif pour l'évaporation d'un matériau sous vide. L'invention concerne un procédé pour l'évapora- tion d'un matériau sous vide par bombardement du matériau à évaporer à l'aide d'électrons provenant d'une décharge en arc à basse tension entre une cathode et une anode se trouvant dans la chambre d'évaporation. On connaît des évaporateurs à faisceau électro- nique avec un courant électronique important (par exemple A), et une tension d'accélération relativement faible (par exemple 100 V). Comme cathodes on utilise soit des cathodes creuses, qui s'échauffent par bombardement d'ions, soit des cathodes incandescentes chauffées. Des décharges avec des sources d'électrons de ce type seront appelées ciaprès arcs à basse tension. L'amenée continue d'un gaz inerte (par exemple de l'argon) au niveau de la cathode est avantageuse et permet de produire des faisceaux bien concentrés avec une intensité de courant élevée pour une tension d'alimentation faible. Le gaz sert à la compensa- tion de charge spatiale, ce qui fait apparaître un plasma. Des arcs à basse tension peuvent être concentrés et quidés jusqu'au matériau à évaporer par des champs magnétiques, et ontle gros avantage d'assurer une forte activation de la vapeur ou du gaz résiduel dans la chambre de dépôt. L'inconvénient de tels dispositifs connus pour l'évapora- tion au moyen d'un arc à basse tension réside cependant dans le fait que jusqu'ici on ne peut faire évaporer que des matériaux conducteurs du point de vue électrique ou des matériaux qui sont conducteurs du point de vue élec- trique au moins à la température d'évaporation. Cependant, des métaux réfractaires ne peuvent souvent être évaporés que difficilement, étant donné que l'on ne peut pas attein- dre une puissance volumique suffisante. En outre, lors d'une vitesse d'évaporation croissante la densité de va- peur au-dessus du matériau à évaporer augmente, le faisceau 250 1725 - 2 - électronique faiblement énergétique de l'arc à basse ten- sion perd la plus grande partie de son énergie dans la vapeur et ne peut donc plus délivrer suffisamment d'éner- gie au matériau à évaporer. Ceci conduit à une limitation sensible de la vitesse d'évaporation pouvant être obtenue en pratique. L'invention se propose de fournir un procédé du type mentionné ci-dessus qui n'est pas soumis aux li- mitations mentionnées ni en ce qui concerne les matériaux à évaporer ni en ce qui concerne l'activation de la vapeur ou du gaz résiduel dans la chambre de dépôt. Ce problème est résolu suivant l'invention grâce au fait qu'on applique une énergie d'avaporation supplé- mentaire, au moyen d'un canon à électrons possédant une énergie électronique supérieure à lkeV, au matériau à évaporer. Grâce à cette mesure, de façon surprenante il est possible non seulement de faire évaporer pratiquement tous les matériaux, c'est-à-dire également des métaux résistant à des températures extrêmes et des matériaux diélectriques avec une vitesse élevée, mais aussi d'obte- nir simultanément une activation importante de la vapeur et des gaz qui se trouvent encore éventuellement dans la chambre de dépôt ou qui y sont introduits par exemple pour effectuer une évaporation réactive. De ce fait, le faisceau d'électrons dont l'énergie cinétique des électrons est supérieure à lkeV,. permet d'obtenir la vitesse d'évaporation élevée et ce également lors de l'évaporation de matériaux mauvais conducteurs du point de vue électrique, et le courant des électrons faiblement énergétiques, dont l'in- tensité est nettement plus importante et dont l'efficaci- té pour l'activation et l'ionisation est simultanément beaucoup plus importante, permet de communiquer l'acti- vation souhaitée au courant de vapeur ou respectivement -3- au gaz réactif. Le procédé suivant l'invention présente en outre l'avan- tage que le couplage inévitable, dans les procédés connus d'évaporation au moyen d'un arc à basse tension, de para- mètres du processus, tels que la vitesse d'évaporation, la pression de gaz résiduel, la composition du gaz résiduel, la densité d'ionisation, etc, peut être évité, de sorte qu'une adaptation optimale aux exigences de l'application respective, par exemple dans le cadre d'un procédé de dé- pôt, est possible. L'invention se propose également de fournir un dispositif particulièrement approprié pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. Celui-ci comporte une chambre d'évaporation pouvant être mise sous vide dans laquelle se trouvent un dispositif de support pour un matériau à évaporer ainsi qu'une source d'électrons pour le bombardement du matériau avec des électrons provenant d'une décharge en arc à basse tension, et se caractérise en ce que dans la chambre d'évaporation est en outre prévu un canon à électrons pour le bombardement du matériau avec des électrons possédant une énergie de plus de lkeV. Il est recommandé de guider et de concentrer le faisceau d'é- lectrons fortement énergétiques au moyen a'un champ magné- tique, l'aimant servant à cet effet pouvant servir simul- tanément également pour le guidage et la concentration du faisceau d'électrons provenant de la décharge en arc à basse tension. En raison des énergies différentes des élec- trons seuls des formes de champ et des trajets de faisceaux électroniques particuliers conviennent, comme cela ressort de la description suivante d'exemples de réalisation. La présente invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante de plusieurs modes de réalisation préférés mais non limitatifs représentésaux dessins annexés sur lesquels: 250 1725 les figures 1 à 3 représentent schématiquement trois possibilités d'agencement différent des sources dans des exemples de réalisation dans lesquels des sour- ces d'électrons connues en soi pour une décharge en arc à basse tension et pour un faisce.au d'électrons de quel- ques keV sont logées dans une chambre d'évaporation la figure 4 représente un agencement plus par- ticulier dans lequel les deux faisceaux d'électrons sont coaxiaux et le faisceau d'électrons fortement énergétiques traverse la chambre cathodique de la décharge en arc à basse tension; et la figure 5 représente un agencement similaire dans lequel les deux faisceaux d'électrons sont coaxiaux mais sont séparés l'un de l'autre dans l'espace, la source d'électrons de la décharge en arc à basse tension entou- rant le canon à électrons pour les électrons d'énergie plus importante. Sur toutes les figures, la chambre cathodique de la décharge en arc à basse tension est désignéepar 1, et le canon à électrons qui délivre lis électrons d'éner- gie plus importante est désigné par la référence 2. En outre, tous les agencements comportent un creuset 3 dans lequel se trouve le matériau à évaporer, ainsi qu'une cible 4 sur laquelle peut se condenser la vapeur produite. Cette dernière peut être formée par exemple par les subs- trats maintenus par un support, sur lesquels doivent être déposées de minces couches de matériau évaporé. Sur toutes les figures on a représenté en outre un raccord de pompe pour la mise sous vide de la chambre.d'évaporation, jusqu'à obtenir une dépression appropriée, par exemple jusqu'à une pression de 10-4 mbar pour le dépôt par éva- poration de-couches minces. Dans la dernière application, le support de substrats est souvent fixé de façon isolée et un potentiel négatif lui est appliqué pendant la con- -5 - densation de vapeur pour accélérer des ions provenant de la vapeur activée et du gaz résiduel (plasma) en direction des substrats; on parle dans ce cas de "placage ionique". Le circuit de courant de l'arc à basse tension avec la source de courant 10 n'est représenté que sur les figures l et 2. L'arc à basse tension peut être maintenu à un potentiel flottant, c'est-à-dire sans couplage avec l'enveloppe de la chambre d'évaporation, ou être produit avec un couplage du pôle négatif de la source de courant et de l'enveloppe. Le pôle positif de la source de courant 10 peut être relié avec une anode particulière, traversant la paroi de la chambre de façon isolée, ou être relié au conteneur du matériau à évaporer, donc au creuset. Etant donné que dans le dernier cas le creuset constitue également la cible du faisceau d'électrons d'énergie plus importante provenant du canon à électrons 2, pour des raisons de sécurité on doit alors éventuellement prévoir des trajets de courant qui empêchent qu'il atteigne des tensions trop élevées lors d'une disparition éventuelle de l'arc à basse tension. A cet effet il suffit par exemple d'une résistance de pontage de 22ú%entre le creuset et l'enveloppe, représentant une charge à peine décelable pour le fonctionnement de l'arc à basse tension. D'autres détails utiles pour la mise en oeuvre pratique d'un dispositif d'évaporation, comme par exemple des canaux d'eau de refroidissement, des soupapes pour l'introduction de gaz dans la chambre cathodique de la dé- charge en arc à basse tension ou respectivement dans la chambre d'évaporation (par exemple pour y obtenir une éva- poration réactive), n'ont pas été représentés pour la clar- té d'ensemble. En outre, on peut prévoir différentes bobines auxiliaires pour la production de champs magnétiques, par exemple au niveau de la chambre cathodique de l'arc à basse tension (comme décrit dans la demande de brevet allemand 28 23 876), des pompes à vide auxiliaires pour la source d'électrons fortement énergétiques et différents autres dispositifs, comme cela est connu d'après la littérature. Pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'in- vention, les substrats à recouvrir sont fixés sur le côté du dispositif de fixation 4 tourné vers la source de va- peur, le matériau à évaporer est placé dans le creuset 3, puis la chambre d'évaporation est fermée et mise sous vide. Une fois qu'on a atteint une pression d'environ -4 mbar, on introduit de l'argon dans la chambre catho- dique dedFa décharge en arc à basse tension, par l'inter- médiaire d'une soupape, jusqu'à ce que la pression à l'in- térieur du récipient atteigne environ lO 3 mbar. Ensuite l'arc à basse tension peut être amorcé, et il circule par exemple 35A, à une tension de 60V, entre l'anode et la cathode. Le support de substrats peut par exemple être placé à un potentiel négatif par rapport au plasma de l'arc pour, comme mentionné ci-dessus, accélérer des ions positifs provenant du plasma en direction des substrats. Le courant ionique aux bornes du support de subs- trats suit les lois d'une sonde de Langmuir et dans l'exem- ple choisi est égal à 2A. Si par conséquent le substrat est placé à un potentiel de -500V, les substrats sont soumis à un bombardement d'ions d'argon possédant une énergie de 1kW. Lors du guidage de l'arc à basse tension au moyen d'un champ magnétique adapté, avec l'agencement dé- crit ou peut déjà obtenir une vitesse d'évaporation im- portante; les bobines nécessaires à cet effet ne sont cependant pas prévues dans ce mode de réalisation, étant donné qu'avec l'utilisation supplémentaire, suivant l'in- vention, d'un faisceau d'électrons possédant une énergie plus importante on obtient une augmentation beaucoup plus importante de la vitesse d'évaporation. Le faisceau d'élec- trons est par exemple produit par une source d'électrons dite à foyer éloigné, et dirigée vers le matériau à éva- porer dans le creuset, et délivre un courant de 0,3 A par exemple pour une tension d'accélération de 20kV. Par suite de la puissance volumique pouvant être obtenue à l'aide d'un faisceau d'électrons focalisé, lors de l'impact des électrons dans le creuset le matériau d'évaporation est très fortement chauffé localement, de sorte qu'il en ré- sulte une vitesse d'évaporation élevée. Lorsqu'on fait pénétrer un gaz de réaction dans le récipient au début de l'avaporation, aussi bien les molécules de ce gaz que la vapeur provenant du matériau évaporé sont act1vées et sont partiellement ionisées par les électrons de l'arc A basse tension et par les ions d'argon. Par exemple, avec is du N2 comme gaz réactif et du Ti comme matériau d'évapo- ration, on peut déposer une couche de nitrure de titane sur les substrats. Cette couche est produite avec impact permanent d'ions de titane, d'azote et d'argon, et pré- sente ainsi l'adhérence et la densité souhaitées (placage ionique réactif). Dans un second mode de réalisation (voir figure 2) le faisceau d'électrons constitué Dar des électrons d'énergie importante est dévié sur le matériau à évaporer par un champ magnétique dont les lignes de champ sont sensiblement perpendiculaires au plan du dessin. De ce fait, sur le trajet de la cathode au creuset les électrons sont déviés de 1800 et sont simultanément focalisés. Les électrons provenant de la source l de l'arc à basse ten- sion sont également déviés par ce champ magnétique, mais en raison de l'énergie cinétique plus faible de ces élec- trons, le rayon de courbure de leurs trajets dans le champ magnétique est nettement plus faible. Les électrons de l'arc à basse tension suivent par conséquent une sorte de trajectoire cycloidale. La trajectoire indiquée sur la figure 2 ne représente pas celle d'un électron individuel mais l'allure moyenne du faisceau d'électrons à basse ten- - 8 - sion. Le prolongement du trajet effectif des électrons par suite de la trajectoire cycloidale et l'ionisation plus importante du gaz ou de la vapeur qui en résulte dans la chambre d'évaporation se traduisent par une va- leur plus élevée de 20 à 40 % du courant circulant sur le support de substrats pour une intensité de courant donnée de l'arc à basse tension. Etant donné que le champ magnétique qui dévie les électrons provenant de la source 2 dans le creuset, entoure la région située au voisinage immédiat du creuset, cette ionisation supplémentaire con- cerne notamment également la vapeur au-dessus du creuset, et cette activation partièrement importante de la vapeur permet d'utiliser complètement la vitesse d'évaporation élevée de la source d'évaporation par des électrons rapi- des et de fabriquer des couches suivant le procédé dit de placage ionique. L'évaporateur représenté sur la figure 2 peut être de type connu avec une déviation de 270 degrés du faisceau d'électrons. Les électrons sont accélérés avec une tension de 6-lOkV et la puissance maximale est égale à 14 kW. De tels évaporateurs sont souvent également uti- lisés pour la fabrication de couches par dépôt par éva- poration sous vide poussé. L'agencement décrit permet par exemple de déposer des couches métalliques présentant une bonne adhérence sur des supports métalliques. On ob- tient la même morphologie appropriée avec une densité de molécules élevée, comme cela est connu en soi pour le dépôt de couches par évaporation dans un arc à basse ten- sion, mais cependant avec une vitesse d'évaporation plu- sieurs fois plus importante. Un autre mode de réalisation va être décrit en se référant à la figure 3. Dans ce mode de réalisation, les deux faisceaux d'électrons sont guidés, entre leur source et le creuset d'évaporation, par un champ magné- tique homogène parallèle à l'axe de la chambre qui est 01725 produit par les deux bobines E. Les électrons faiblement énergétiques de l'arc à basse tension se déplacent sensi- blement le long des lignes de champ en direction du creu- set, les électrons qui s'écartent de cette direction étant entraînés sur des trajectoires hélicoïdales étroites. De cette manière, l'arc en basse tension est concentré et arrive sur le matériau à évaporer avec une puissance volu- mique plus importante que dans les exemples décrits en se référant aux figures 1 et 2. Par contre, le faisceau d'élec- trons rapides est envoyé obliquement (en dehors du plan du dessin) par rapport à la direction du champ magnétique, et atteint le creuset 3 après avoir effectué une demi rotation. On peut ainsi utiliser les propriétés de foca- lisation d'un champ homogène lors d'une déviation de 180 degrés. L'agencement décrit ci-dessus présente, comme il a été dit, l'avantage que les deux faisceaux d'élec- trons sont focalisés par un seul et même champ magnétique. Bien sûr l'intensité de ce champ magnétique doit être adaptée à la tension d'accélération du faisceau d'élec- trons rapides ainsi qu'à l'angle d'impact et à la dis- tance des deux sources d'électrons. Par exemple, dans le cas d'une distance de 10 cm entre le calor. à électrons 2 et la chambre cathodique 1 de l'arc à basse tension, d'une distance de 40 cm entre le canon à électrons et le creuset situé en dessous, et d'une énergie de lOkV des électrons, on doit choisir un champ magnétique de 2.10 3 Tesla. Cet inconvénient peut cependant être évité avec l'agencement de la figure 4, o les deux faisceaux d'élec- trons possèdent un axe commun et suivent également les lignes de champ du même champ magnétique qui de nouveau, dans le cas le plus simple, peut être homogène et paral- lèle à l'axe du récipient. Le faisceau d'électrons forte- ment énergétiques est guidé dans la chambre cathodique 1 ouverte en direction de l'espace d'évaporation et qui représente la source d'électrons pour l'arc à basse tension 250 1725 - 10 - et peut, comme dans les exemples décrits jusqu'ici, être constituée aussi bien par une cathode creuse que par une cathode à émission thermoélectronique. En présence d'un champ magnétique, l'arc à basse tension utilise toujours l'ouverture de la chambre cathodique qui est tournée vers l'anode dans la chambre d'évaporation mais le gaz qui y est introduit, par exemple de l'argon soit également par l'ouverture supérieure en direction de la source d'élec- trons 2 du faisceau d'électrons rapides, ce qui crée des perturbations. Cependant,on peut réduire cet effet à une valeur tolérable en augmentant la résistance à l'écoule- ment pour le gaz, par exemple par mise en place de dia- phragmes. Comparé à l'exemple de réalisation de la figure 3, dans l'exemple de la figure 4 on peut régler de façon indépendante un champ magnétique plus fort optimal pour la décharge en arc à basse tension. Ce champ magnétique plus fort est également avantageux pour le passage du faisceau d'électrons rapides dans la chambre cathodique 1. Dans la chambre cathodique de la décharge en arc à basse tension on doit régler une pression de gaz comprise entre 10-1 et 1O 2 znbar. Ceci nécessite de petites ouver- tures. D'autre part, le passage à travers cette chambre pour le faisceau d'électrons rapides ne doit pas être li- mité par des ouvertures trop petites. L'invention permet de satisfaire à ces exigences. A vrai dire une perte peut toujours encore être mesurée lorsque la section transver- sale du faisceau d'électrons rapides s'écarte de la forme circulaire idéale,cependant ceci n'agit pratiquement plus de façon défavorable sur la puissance volumique maximale envoyée au matériau à évaporer. Lors de la traversée de la chambre l la plupart du temps remplie de gaz rare il apparaît à vrai dire également une dispersion direction- nelle dont l'action sur la vitesse d'évaporation peut cependant être pratiquement totalement éliminée par mise en circuit de l'aimant. 250 1725 - il - La figure 5 représente un autre mode de réali- sation, à savoir un agencerient particulièrement préféré comportant deux faisceaux d'électrons guidés suivant le même axe dans un champ magnétique, c'est-à-dire coaxiaux. L'arc à basse tension est de ce fait conduit dans le ré- cipient de la cathode à incandescence 11 dans la chambre cathodique 1,par l'intervalle annulaire 9. Son trajet ultérieur jusqu'au creuset est déterminé par le champ magnétique. Il prend ainsi jusqu'au creuset la forme tu- bulaire qui lui est communiquée par l'intervalle annu- laire 9. Le faisceau d'électrons fortement énergétiques passe tout d'abord dans un tube 7 refroidi ou résistant à des températures élevées qui traverse la chambre catho- dique 1 et simultanément protège la source et le trajet d'accélération du faisceau d'électrons fortement éner- gétiques vis-à-vis de la pression de gaz plus importante dans la chambre cathodique de la décharge en arc à basse tension. De cette manière, il suffit d'une pompe à vide poussé possédant une capacité d'aspiration de 1001/s, qui est branchée sur le raccord de pompe b, pour obtenir un rapport de pression suffisant entre 12s deux sources d'élec- trons. Le faisceau d'électrons fortement énergétiques pé- nétrant dans le récipient arrive au matériau à évaporer se trouvant dans le creuset suivant un trajet presque rec- tiligne, en étant guidé par le champ magnétique. Sa tra- jectoire passe alors dans le tube formant enveloppe qui est formé par l'arc à basse tension. Le champ magnétique, qui sert à la focalisation et au guidage du faisceau d'élec- trons fortement énergétiques, assure simultanément égale- ment une focalisation correspondante des électrons de la décharge en arc à basse tension. Etant donné que la char- ge spatiale dans la chambre d'évaporation est compensée par des ions qui sont produits par des molécules de gaz qui proviennent du matériau d'évaporation, la densité d'énergie pouvant être obtenue sur celui-ci est très im- 250 1725 - 12 - portante. De ce fait on obtient par exemple, lors de l'évaporation de titane, une augmentation de la vitesse d'avaporation d'un facteur de 25 par rapport à la vitesse pouvant être obtenue lors de l'évaporation avec unique- ment un arc à basse tension. 250 1725 - 13 - REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'évaporation d'un matériau sous vide par bombardement du matériau à évaporer à l'aide d'é- lectrons provenant d'une dscharge en arc à basse tension entre une cathode et une anode se trouvant dans la cham- bre d'évaporation; caractérisé en ce qu'on applique une énergie d'évaporation supplémentaire au moyen d'un canon à électrons (2) possédant une énergie électronique supé- rieure à lkeV, au matériau à évaporer. 2. Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que pendant le fonctionnement on amène en per- manence du gaz à l'espace d'évaporation et que celui-ci est maintenu sous un vide suffisant pour le processus d'évaporation prévu, par pompage. 3. Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce qu'un creuset (3) contenant le matériau à éva- porer sert d'anode pour l'arc à basse tension. 4. Dispositif pour la mise en oeuvre du procé- dé suivant la revendication 1, comportant une chambre d'évaporation pouvant être mise sous vide dans laquelle se trouvent un dispositif de support (3) pour un matériau à évaporer ainsi qu'une source d'électrons (1) pour le bombardement du matériau avec des électrons provenant d'une décharge en arc à basse tension, caractérisé en ce que dans la chambre d'évaporation est en outre prévu un canon à électrons (2) pour le bombardement du matériau avec des électrons possédant une énergie de plus de lkeV. 5. Dispositif suivant la revendication 4, carac- térisé en ce que la source d'électrons se présente sous la forme d'une cathode à incandescence et est disposée dans une chambre (1) distincte de la chambre d'évaporation 2501725> - 14 - et communiquant avec celle-ci par une ouverture ménagée dans la paroi. 6. Dispositif suivant la revendication 4, carac- térisé en ce qu'il comporte des moyens (6) pour produire un champ magnétique pour le guidage et la focalisation de la décharge en arc à basse tension et du faisceau du canon à électrons (2). 7. Dispositif suivant la revendication 4, carac- térisé en ce que la source d'électrons pour le bombarde- ment du-matériau avec des électrons provenant d'une dé- charge en arc à basse tension et le canon à électrons (2) possèdent un axe commun. 8. Dispositif suivant la revendication 7, carac- térisé en ce que la source d'électrons de la décharge en arc à basse tension entoure le canon à électrons (2).