Brevet FR2509622A1 — publié le 19830121

Procédé et installation pour la rectification en continu de plusieurs mélanges et mélanges de plusieurs produits La présente invention concerne un procédé et une installation pour affectuer la rectification en continu de plusieurs mélanges et de mélanges de plusieurs produits dans le domaine de faible proportion de remise en circuit lors d'échanges de produits en continu et réducteur, notamment pour produits sensibles à la température et de fluidité relativement réduite. Ce procédé peut être uti- lisé pour la distillation de rectification d'acides gras naturels ou synthétiques, d'alcools gras, huiles de suif, huiles éthérifiées, aromates etc. Dans les installations de rectification, on procède en faisant passer, lors d'une distillation d'un mélange de liquides, la vapeur de mélange produite, a contre courant par rapport au condensat de cette vapeur de telle sorte que la phase liquide et la phase formatrice de vapeur soient en contact intime. En raison de l'échange de matières qui a alors lieu, il se produit une dissociation du mélange. Pour ces opérations, on met en oeuvre généralement des colonnes à fonds intermédiaires. Pour la séparation de produits thermiquement sensibles, on utilise surtout des colonnes à ruissellement. L'échange de matières a lieu alors au cours de la diffusion. Les colonnes à ruissellement présententr contrairement aux colonnes à fonds, deux phases fermées, Dans tous les cas, il s'agit de processus dans lesquels les vapeurs ascendantes sont amenées en contact intime avec le liquide qui s'écoule en descendant. Une mesure directe pour la tendance d'un mélange de liquides à pouvoir être séparé par rectification réside dans la fluidité relative i . Des mélanges de liquides qui peuvent être séparés facilement dans les colonnes mentionnées plus haut, avec une dépense d'énergie relativement faible, sont ceux qui possèdent une grande différence de points d'ébullition entre les composants présents dans le mélange, et qui présentent, par conséquent, des valeurs de d plus élevées que des mélanges avec faibles différences de points d'ébullition. Mais, en général, la fluidité relative varie également avec la tension de vapeur et ainsi avec la température d'ébullition. Dans le cas de- plusieurs mélanges et de mélanges de plusieurs matières, la fluidité relative est dépendante, en plus des différences de points d'ébullition, également des proportions relatives des composants individuels présents dans le mélange brut et des équilibres de phases individuels, de telle sorte que, avec ces mélanges, c'est une valeur moyenne de i qui est à la base de la séparation. Le degré d'enrichissement des composants facilement volatils dans la vapeur est ainsi déterminé par la fluidité relative. Si cette vapeur est en équilibre-avec le liquide, ou désigne cet état comme présence d'une étape théorique nt-.-Cet équilibre--liquide-vapeur avec l'étape qui lui est théoriquement affectée se rencontre dans le procédé en continu, de vaporisation et de condensation, c'est-à-dire qu'aucun produit résultant n'est prélevé et que le mélange de vapeur condensée est ramené sans interruption dans le mélange en ébullition.Ce retour de condensat désigné par "retour sans fin" est re présenté par r = Le nombre des équilibres de phases nécessaires, et ainsi le nombre d'étages théoriques sont dépendants, en outre de la fluidité relative, des fractions facilement volatiles contenues dans le mélange, c'est-a-dire de la concentration à l'introduction, ou également de la position des coupes et de la concentration de lSenrichis- sement désiré des fractions facilement volatiles, désignés comme produit final. Si l'on doit prélever un produit obtenu, cela nécessite davantage d'quilibres vapeur-liquide et en conséquence un plus grand nombre d'étapes théoriques de traitement que dans le cas dgun processus sans fin c'està-dire avec un coefficient de retour en circuit infini. Le coefficient optimal de remise en circuit rOpt, pour le prélèvement d'un distillat concentré de grandeur finie, est défini comme le rapport entre les quantités vaporisées dans le même temps et remises en circuit en tête de colonne et les quantités distillées, et elle est déterminante pour la dépense d'énergie. La charge totale d'une colonne est la somme de ces deux quantités. Le coefficient de proportion de remise en circuit crott, à partir de la proportion minimale pour une fluidité relativement constante, d'une part, avec une concentration dtintroduction décroissante, et, d'autre part, avec une concentration finale croissante. Dans ce cas, il est nécessaire que, tout d'abord, la remise en circuit totale soit enrichie jusqu'à la concentration finale du distillat, et, ensuite, que, après arrivée de la quantité rem mise en circuit sur la surface d'échange de matières à la tête de colonne, il se produise un abaissement de con centration jusqu'à la concentration de sortie dans le vaporiseur, dans la partie inférieure de la colonne A partir de là, se produit la nouvelle vaporisation et l'enrichissement de la quantité totale remise en circuit. Fondamentalement, pour un processus en continu, il est nécessaire que la proportion de remise en circuit soit assez grande pour que le nombre des équilibres vapeurliquide ne soit pas infini, et qu'ainsi le nombre d'éta pes théorique n'atteigne pas la valeur nt = Go . Dans les conditions d'un nombre d'étapes infini, le retour en circuit nécessaire pour cela n'est pas désigné généralement par le rapport minimal de retour en circuit rm. La consommation de chaleur, lors du rapport minimal de retour en circuit, pour lequel le nombre d'étapes et ainsi la hauteur de la colonne deviennent infinis, est plus faible. Lors d'un accroissement du rapport de remise en circuit vers n = Ooe, (pour lequel le retour en circuit en continu ntest pas réalisable), il croit avec une diminution simultanée du nombre d'étapes.Dans la pratique,- on choisit le rapport de retour en circuit à une valeur qui se situe entre la propor tion minimale r et la proportion r = oe , et qui est m choisie de telle sorte qu'elle soit comprise entre 1,1 et 2 fois et plus la valeur minimale de ce rapport. Ces accroissements sont désignés par "coefficients de surplus et et sont en conséquence donnés par e = r0pt/rm. Si la fluidité relative est voisine de 1,- la dépense en dispositifs de séparation et, en conséquence, la hauteur de la colonne avec un faible coefficient de surplus est trop importante. En conséquence, le coefficient de surplus ne peut pas se situer dans le domaine #t à à S'il s'agit de la dissociation de mélanges sensibles à la chaleur, qui ont tendance à des décompositions thermiques et qui, en conséquence doivent autre séparés sous vide, il est nécessaire que, en plus d'un haut effet de séparation et de possibilités de charge éle vées, la perte de pression p rapportée à l'unité de séparation soit relativement faible.Lors de la concep tion des installations de rectification, il importe peu, d'une part, que l'on utilise des ensembles de colonnes à faible perte de pression, si, d'autre part, par un choix défavorable du couple de valeurs du rapport de retour en circuit et du nombre d'étapes, la perte de pression se trouve à nouveau augmentée. D'autre part, par la perte de pression, il se produit un accroissement de température le long de l'unité d'échange qui atteint un maximum dans le fond de colonne dans le dispositif de vaporisation. Cet accroissement de température obligatoire conduit en outre à un accroissement d'énergie. En raison de la perte de pression de l'installation de rectification pour le traitement de mélanges sensibles à la température, apparat à nouveau la nécessité d'utiliser des coefficients d'excès plus élevés et ainsi des proportions de retour en circuit plus grandes. C'est ainsi que pour la séparation en continu d'un acide gras C14 d'un acide gras C16 (séparation de l'acide myristique de l'acide palmitique) avec une concentration à l'entrée de 24,74 % de C14, jusqu'à un enrichissement de ces composants a' 99,17 %, il est nécessaire de prévoir un rapport de retour en circuit de rot = 15. Une colonne à fonds en cloche à 32 fonds, avec une perte de pression totale de A p = 6650 Pa, et une hauteur de 16 mètres est couramment utilisée à cet effet. La dépense d'énergie s'élève (d'après H. Stage Graisses savons et enduits (1971)), à 710 000 unités de chaleur. La fluidité relative moyenne s'élève, pour ce mélange, à d = 1,8, le rapport de retour en circuit mini mal est égal à r = 5, et, par conséquent, le coefficient m d'excès Uestégal a' 3. L'accroissement de la proportion de retour en circuit de rm jusqu'à ropt avec u = 3 cor respond à une augmentation du besoin en énergie de 237 000 à 710 000 unités de chaleur. En raison de la perte de pression, il se produit, dans le bas de colonne, un accroissement de température d'environ 550C, ce qui correspond à un nouvel accroissement d'énergie d'environ 36 000 unités de chaleur rappor té à une perte de pression de a p - En raison de la grande sensibilité à la température et du caractère agressif des acides gras hautement saturés et acides résineux présents dans le mélange brut à traiter à des températures supérieures à 2400C, il est nécessaire de prévoir une colonne à ruissellement usuelle à 8 mètres de hauteur, avec une perte de pression totale de ss p = 1330 Pa. La fluidité relative pour le mélange brut de départ est, d'après Stage, et d'après le brevet DE 2 763 357, de 4 = 1,8. Le rapport minimal de retour en circuit est égal à rm = 24,76, avec une fluidité relative de d = 1,8 et, par conséquent le coefficient d'excès est U = 1,41. L'accroissement du rapport minimal de retour en circuit de r à r t avec ü = 1,41 correspond à une augmentation du besoin en énergie de 241 000 à 337 000 unités de chaleur. En outre, en raison dtune augmentation de température d'environ 200C, la perte de pression nécessite 7 000 unités de chaleur. D'autre part, la rectification discontinue en colonne, avec condensation par étapes et éléments vaporiseurs juxtaposés est connue, ainsi que le procédé et l'installation à cet effet.On obtient ainsi, par exemple à partir d'un mélange diacides gras avec une fraction en constituant à bas point d'ébullition C12 (acide laurique) de 7,11 /0, dans une installation de production à haute technique, avec une hauteur d'échange de 2,30 mètres, des concentrations finales de 83 % en C12. Avec une pression de distillation de 1323 Pat la perte de pression s'élève à 20 Pa et la fluidité relao tive est, pour ce mélange avec une pression de distillat tion de 13,3 Pa, est égale à i #= 1,956.Le rapport mini- mal de retour en circuit s'élève a' rm = lut836. Le rapport entre la quantité vaporisée totale et la quantité obtenue correspond a un rapport de retour en circuit enrichi de rompt = 12,195 et le coefficient d'excès U = 1,0303. L'inconvénient du mode de traitement discontinu réside en ce que. d'une part, le rendement, du point de vue consommation d'énergie décrott avec une concentration décroissante en fractions légères en bas de colonne. D'autre part, avec une hauteur d'échange donnée constante, le degré de pureté des produits finaux décroît avec une consommation de bas de colonne décroissante. Le rende ment économique le plus élevé se situe dans le domaine d'une concentration de bas de colonne égale ou supérieure à 50 % en fractions facilement vaporisables, avec des concentrations finales égales ou supérieures à 99 %. En outre, une capacité de traitement égale ou supérieure à 200 kg/h, avec une pression de distillation d'environ 13,3 Pa n'est pas possible en fonctionnement discontinue en raison des dimensions d'appareils qui ne sont plus réalisables. La présente invention a pour but d'abaisser la dépense énergétique et d'appareillages pour la rectification de mélanges de plusieurs matières avec faibles dépenses de leurs points d'ébullition et une variation dé concentration à entrée, en un processus de traitement en continu. L'invention se propose de créer un procédé pour la rectification en continu de mélanges de plusieurs ma tièdes et de plusieurs mélanges de matières qui donne la possibilité d'-une réduction des quantités de remise en circuit à vaporiser jusqu a un domaine de valeur minimale du rapport de retour en circuit, avec une hauteur d'échange finie et de faibles pertes de pression, ainsi que lors d'une concentration à l'entrée décroissante, d'une fluidité relative constante et une concentration finale constante élevée, une hauteur d'échange de matières plus réduite. L'invention s'étend également à une installation pour l'application de ce procédé. Conformément à l'invention, ce problème est résolu par- le fait que, à partir d'un mélange brut de départ, auquel sont ajoutés les condensats provenant du traitement, on vaporise totalement ou partiellement les composants légers, et, dans une ou plusieurs étapes suivantes de condensation et de vaporisation, dans un ensemble de colonnes spécial, on règle le rapport entre quantités remises en circuit et quantités de distillat sur le rapport minimal de retour en circuit,- ou sur une valeur encore plus faible, les quantités de retour en circuit encore manquantes pour la séparation étant complétées par apport dans le circuit d'une quantité de liquide enrichie en composants légers, l'échange de matières ayant lieu par condensation partielle sur une surface extérieure, et par une ou plusieurs nouvelles vaporisation partielles, sur une ou plusieurs surfaces intérieures, entourées par la surface extérieure. Conformément à l'invention, le mélange brut, auquel sont ajoutés le condensat de la surface extérieure et une quantité partielle des condensats provenant de la ou des nouveIles#vaporisations, est vaporisé dans un ou plusieurs vaporiseurs à film descendant ou à couche mince, de la manière usuelle, jusqu'à une concentration en fractions légères, en bas de colonne, tendant vers 0 YO, ou jusqu'à une valeur préalablement fixée, et le mélange de vapeur obtenu est amené dans la partie inférieure d'un système de colonne spécial avec une surface de condensation extérieure, formée par une ou plusieurs surfaces individuelles. Le produit lourd de pied de colonne, libéré au moins partiellement des produits légers, est évacué.La totalité du mélange gazeux s'écoule tout d'abord sur la surface extérieure, de préférence d'un faisceau de tuyaux, vers le haut et est condensée en partie, avec processus d'échange de matières, sur la surface extérieure. Le premier condensat partiel enrichi en composants lourds et appauvri en composants légers est collecté et est mélangé au mélange brut de départ comme fraction lourde du circuit de traitement La quantité partielle restante de vapeur, appauvrie en composants lourds et enrichie en composants légers est condensée séparément, complétée avec une quantité mise en circuit légère jusqu'à lourde formée par le condensat obtenu sur la surface intérieure, et est ramenée en partie sur la surface d'échange de chaleur intérieure, de préférence la surface d'un faisceau de tuyaux, par sa nouvelle vaporisation, et, pour une autre partie, ajoutée, au mélange brut d'entrée. Cette addition de liquide provoque, par échange d'énergie, la condensation partielle des vapeurs qui montent le long de la surface extérieure à partir de la vaporisation pri- maire, et elle aboutit à un échange de matières. En même temps, la condensation partielle sur la surface extérieure conduit à une vaporisation partielle sur les surfaces intérieures. Cette vapeur, contient, dans un procédé avec une seule nouvelle vaporisation, les composants légers hautement enrichis et peut betre prélevée, après condensation, comme produit final. Le procédé conforme à l'invention s'applique lorsque, en dépendance de conditions extérieures, telles queconcoetrationà l'entrée et/ou concentration finale désirée, ainsi que fluidité relative, il est prévu un processus à plusieurs étages. Dans ce cas, la totalité du mélange de vapeur séparé par condensation après la première nouvelle vaporisation, est amené pour une seconde nouvelle vaporisation sur les surfaces intérieures et vaporisee en partie dans des conditions d'échange de matière. Cette vapeur est séparée par condensation et prélevée comme produit final, ou bien amenée, en vue d'une concentration plus poussée, de la même manière, à d'autres étapes de nouvelle vaporisation. Pour cela, une somme de surfaces intérieures de re-vaporisation et d'échange de matières est entourée par une surface totale extérieure de condensation et d'échange.Le condensat qui s'écoule sur la surface extérieure est collecté, comme dans le procédé à une seule étape et est ajouté au mélange brut d'entrée. Les produits provenant de toutes les étapes de revaporisation sont rassemblés et, comme dans le procédé à une étape unique, ils sont mélangés à la vapeur séparée par condensation dans l'espace extérieur. La quantité obtenue est amenée, en partie, sur les surfaces, intérieu- res, au premier étage de re-vaporisation, et, en partie, au mélange brut d'entrée. La quantité de vapeur - amenée dans la première re-vaporisation et séparée par condensation avec des composants légers provenant de la surface extérieure, et la quantité ajoutée au mélange en circulation avec des composants encore plus légers provenant de la ou des surfaces intérieures, doivent obligatoirement être d'une importance telle, que la quantité totale amenée sur la surface intérieure ait une teneur en fractions légères supérieure à une à trois fois celle de la vapeur provenant de la surface intérieure de la première re-vaporisation. La vapeur séparée par condensation provenant de la surface extérieure doit être en quantité telle que la fraction légère qu'elle contient corresponde à la fraction légère de la vapeur sortant de la surface intérieure.La quantité constituée par la différence -entre frac tions lourdes de la vapeur condensée provenant de la surface extérieure et les fractions lourdes dans la vapeur provenant de la premiere r-#-vaporisation, est zazou tée au produit brut d'entrée pour varier sa concentras tion. Dans le cas d'une re-vaporisation multiple, lors d'un prélèvement de produit final à partir de la seconde étape ou d1 une tape suivante de re-vaporisation, on ajoute,-pour varier la concentration du produit brut d'entrée, la quantité égale à la différence entre les composants lourds de la vapeur séparée par condensation sur la surface extérieure et les composants lourds de la vapeur provenant de la seconde étape ou de l'une des étapes suivantes de re-vaporisation. La quantité de vapeur séparée par condensation dans le cas d'une re-vaporisation en plusieurs étapes, doit contenir des composants légers en quantite egale à une à trois fois celle de la vapeur sortant de la surface intérieure. La différence de température nécessaire pour la vaporisation sur la surface intérieure est réglée, et ainsi la régulation du flux de chaleur de l'une ou des surfaces extérieures de condensation sur une ou les surfaces de re-vaporisation intérieures, est assurée par le réglage de la pression de distillation sans apportdténer- gie extérieure, c'est-a-dire avec utilisation de l'énergie de la vapeur produite sur les surfaces extérieures. Pour cela, la vapeur sortant de la surface extérieure est ramenée, par une conduite dont la section transversaw le libre présente une résistance telle, que la pression nécessaire soit assurée sur la hauteur d'échange verticale extérieure. Etant donné que tout abaissement de la concentration est liée à un accroissement de température, et, en conséquence, à un travail, c'est-à-dire à une énergie à apporter, il faut, tendre vers des concentrations maximales des vapeurs sortant des surfaces extérieures et intérieures, ainsi que vers des différences de température réduites sur la hauteur d'échange verticale sur les surfaces extérieures et intérieures.Les différences de température sont prédéterminées par la perte de pression et les pressions partielles, ces dernières dépendant de l'humidité relative ainsi que de la concentration à l'entrée et finale et du rapport minimal de retour en circuit rm qui en résulte. La perte de pression doit, pour éviter un travail supplémentaire (apport d'énergie), être maintenue aussi faible que possible. Cette perte de pression 8 p est dépendante de la hauteur d'échange et elle est influencée par le volume de vapeur V par surface de section transversale libre des surfaces extérieures et intérieures, de la teneur en air provenant des fuites d'étanchéité de l'installation ainsi que de la teneur en gaz étrangers désignés sous le nom de gaz inertes. Le procédé conforme à l'invention aboutit à des économies importantes dténergiet une réduction considérable des frais dainstaîlation ainsi qu'à l'obtention d'une haute qualité des produits. Le procédé peut être commandé par programme et adapté à volonté à des compositions très différentes du produit brut traité et du produit fini obtenu. La concentration à l'entrée ainsi que la fluidité relative 4 , pour une même concentration finale 2 #90 % et une concentration de résidu tendant vers 0 % des composants légers, sont déterminants d'une part pour le choix du nombre de re-vaporisations des vapeurs sortant de la surface intérieure et séparées par condensationr et, d'autre part pour l'approche ou le dépassement vers le bas du coefficient minimal de retour en circuit m. Le m nombre des re-vaporisations résulte de la formule L'installation pour l'application du procédé comprend une colonne, dans l'intérieur de laquelle sont disposés des échangeurs de chaleur, notamment des échangeurs à faisceaux tubulaires.La colonne est en liaison, à son extrémité inférieure, avec une installation-de vaporisation, qui est constituée, en règle générale par un vaporiseur à film descendant ou à couche mince. Les échangeurs de chaleur sont disposés dans la colonne de telle manière qu'ils forment un espace extérieur de condensation et une ou plusieurs chambres intérieures de vaporisation. L'espace extérieur de condensation possède une conduite d'évacuation de maintien de pression qui conduit à un condensateur total, dont la conduite de sortie de condensat débouche dans une conduite de circulation de condensat, avec interposition d'un organe mesureur de débit. En outre, l'espace de condensation extérieur est pourvu d'une installation collectrice de condensat qui est reliée avec la conduite d'amenée de produit brut de l'installation de vaporisation. L'espace intérieur est constitué comme une chambre de re-vaporisation, mais il forme généralement plusieurs chambres de re-vaporisation séparées entre elles. A leur partie inférieure, ces chambres présentent une installation intérieure commune de collection de condensat, laquelle est en liaison, par l'intermédiaire de la conduite de circulation de condensat, et, par l'intermédiaire d'une installation de transport, d'une part, avec la première chambre de re-vaporisation, et, d'autre part, avec la conduite d'amenée de produit brut de l'installation de vaporisation. Des organes obturateurs prévus dans ces conduites permettent le réglage d'un courant de débit désiré dans l'installation de vaporisation et dans la première chambre de re-vaporisation. Les chambres de re-vaporisation présentent chacune, à leur tête, une conduite d'évacuation à travers laquelle la vapeur de produit est amenée à un condenseur total dont les con duites de condensat conduisent à la chambre de re-vaporisation suivante.On fait en sorte que soit délivrée une quantité régulière uniforme de condensat dans la chambre de re-vaporisation suivante. Il en est ainsi jusqu a la dernière re-vaporisation, le nombre de ces re-vaporisations dépendant des qualités et des quantités, ainsi que des grandeurs physiques caractéristiques des produits d'entrée et de sortie, et également de l'emplacement des coupes et du coefficient de retour en circuit à réaliser de cette manière. La conduite de condensat du dernier condenseur total est reliée à un conteneur collecteur pour le produit final. Suivant un mode de réalisation avantageux de l'installation de l'invention, les conditions de pression dans l'espace extérieur de condensation et dans les chambres de re-vaporisation sont influencées dans le sens de leur différence. Pour cela, les conduites de condensat des condenseurs totaux sont reliées chacune à une canalisation de vide. En outre, il est judicieux de prévoir que les conduites de condensat des condenseurs totaux des chambres de re-vaporisation présentent des raccords de prélèvement de produit à soupape d'obturation. Au pied de l'installation de vaporisation, est prévue une conduite d'extraction pour le produit de pied, par laquelle la phase la plus lourde peut quitter l'installation. Suivant une réalisation de l'invention,- le fond de la colonne forme lui-meme l'installation collectrice de condensat de l'espace extérieur de condensation ou de l'installation- collectrice de condensat intérieure. La conduite de vapeur de chauffage de ltinstal- lation de vaporisation est pourvue d'une soupape de réglage de la température. Pour le réglage de la quantité de produit brut entrant, il est prévu une soupape de réglage dans la conduite d'amenée de produit brut. Dans le cas d'un fonctionnement à chargement continu avec différentes qualités et quantités de produits, il peut être avantageux de procéder dans l'installation à plusieurs étapes à un prélèvement de produit déjà avant l'étape finale. Les conduites de condensat des condenseurs situés entre les étapes de traitement sont pourvues pour cela de raccords de prélèvement pour le produit avec soupapes d'obturation. La valeur de consigne de quantité de vapeur de produit sortant de la surface extérieure est obtenue par régulation, au moyen de soupape de réglage, de la quantité de fluide chauffant fourni à l'installation de vaporisa tion. En même temps, a lieu la détection de la quantité de vapeur de produit condensée hors de la surface extérieure, et de la quantité de vapeur de produit hors de la dernière re-vaporisation. La différence entre ces deux quantités de vapeur de produit condensée est prélevée et amenée, à travers une soupape de réglage, dans la conduite d'entrée de produit brut. L'installation peut être organisée à fonctionnement automatique. Dans ce But, les valeurs !'réelles'8 de la quantité de produit fini sont détectées par un organe de mesure de produit fini, et les valeurs "réelles" des quantités de produit condensées hors de la chambre extérieure de condensation sont détectées et amenées à une calculatrice, où elles sont différenciées et comparées aux valeurs "de consigne" programmées au préalable. Des impulsions de réglage de correction sont alors déclen- chées et transmises aux installations destinées à la régulation de ramenée de vapeur de chauffage et de la quantité de retour en circuit. Grâce à la solution conforme à l'invention, on peut obtenir des économies considérables d'énergie et une réduction importante du coat de l'installation. Un avantage particulier réside dans l'obtention d'une haute qualité de produit dans un processus en continu. L'invention est expliquée ci-après à l'aide de deux exemples de réalisation avec référence aux dessins dans lesquels - la figure 1 est une représentation d'une installation de rectification en continu avec une triple revaporisation. - la figure 2 montre les courants de produits, les concentrations et -les températures dans un appareil à trois étages de traitement. Dans une colonne est disposé verticalement un faisceau de tuyaux 41, de telle manière que, entre l1en- veloppe de la colonne et les surfaces extérieures de condensation 10 des tuyaux se trouve formé un espace extérieur de condensation 1. Cet espace extérieur 1 est séparé de la tette de colonne par un fond 11. Les espaces formés par les surfaces intérieures des tuyaux, qui sont séparés entre eux à la tette de colonne par des cloisons séparatrices 12, et qui sont tous reliés en bas, par une installation commune intérieure collectrice de condensat 13, forment la première, seconde et troisième chambre de re-vaporisation 2, 3 et 4.La première chambre de re-vaporisation 2 est réunie, en tête de colonne, par l'intermédiaire de la conduite d'extraction 14 et du condenseur total 7, par sa conduite de condensat 15, à la seconde chambre 3. La seconde chambre de re-vaporisation est reliée, par l'intermédiaire de la conduite dsextrac- tion 16 et du condenseur total-8, par sa conduite-de condensat 17, à la troisième chambre de re-vaporisation 4. Dans la partie supérieure de 11 espace extérieur de condensation 1, est prévue une conduite d'arrivée de vapeur 21, à pression constante, qui va au condenseur total 6, lequel est à nouveau relié à la conduite de circulation 23, par l'intermédiaire d'un organe intercalaire de mesure de débit 220 L'installation intérieure collectrice de conden sat 13 est reliée à la conduite de circulation 23 par l'intermédiaire d'une conduite 24. La conduite de circulation 23 débouche, aprèsintercalation d'un dispositif à flotteur 25 et d'une pompe 26, dans la première chambre de re-vaporisation 2. En amont de celle-ci, est dérivée une conduite de retour en circuit de condensat 27 avec soupape de réglage 28 qui débouche dans la conduite d'amenée de produit brut 29. En bas, un fond ferme l'espace extérieur de condensation 1 et il forme, avec l'enveloppe de colonne une installation collectrice de condensat 43 dont la conduite de chute 35 débouche également dans la conduite d'amenée de produit brut 29. La conduite d'amenée de produit brut 29 débouche dans une installation de vaporisation 5, constituée par un vaporiseur à couche mince disposé au-dessous de l'espace de colonne 1 et qui est raccordé, avec son raccord de sortie de vapeur, au-dessus de l'installation collectrice de condensat 43, à la colonne de rectification. En tête de la troisième chambre de re-vaporisation 4, est montée une conduite de vapeur de produit fini 18, laquelle va au condenseur total 9. A ce condenseur 9 se raccorde, du côté du condensat, une conduite de condensat 19 pour le produit fini, dans laquelle est intercalé un mesureur de débit 20. La conduite de condensat de produit va ensuite vers un conteneur collecteur de produit final, non représenté dans la figure.A cette conduite de condensat de produit 19 de produit fini, et aux conduites de condensat 15 à 17, ainsi que après le condenseur 6, sont raccordées les conduites de vide 39, 37, 38, 36. Sur l'installation de vaporiseur 5 est montée une conduite 34 pour les produits lourds. Avant de procéder au traitement proprement dit du produit brut, celui-ci doit être dégazé et séché thermiquement avec précaution. Le mélange brut de départ est alors amené, par la conduite 29, à l'installation de vaporisation-5, qui est chargée, de manière réglée par une soupape 30, par de la vapeur de chauffage. La vapeur ascendante parvient dans l'espace de condensation extérieur 1 de la colonne et elle passe le long des surfaces de condensation extérieures 10 des tuyaux. Sur ces surfaces extérieures#10, se condensent en grande partie les composants lourds, et en plus faible partie les composants légers, le condensat s'écoulant dans l'installation collectrice 43 et étant ramené, à travers la conduite de retour de condensat 35, dans la conduite d'amenée de mélange brut 29.Le produit de pied est évacué hors de l'installation de vaporisation 5 par la conduite 34. Les vapeurs enrichie en composants légers sont condensées dans le condenseur total 6, dosées par le mesureur de débit 22, et elles parviennent, à travers la conduite de circulation 23, dans le conteneur pourvu d'un dispositif à flotteur 25 et d'une pompe 26. Au moyen de la pompe 26t le condensat est amené à la tête de colonne sur la surface intérieure de la première chambre de re-vaporisation 2. Il s'y produit la première re-vaporisation du produit condensé dans le condenseur 6. La vapeur qui sort de la première chambre de re-vaporisation 2 est amenée, par la conduite de vapeur de produit 14, au condenseur total 7, où elle est condensée à la température de point de rosée. Le condensat est amené, par la conduite de condensat de produit 15, à la tête de colonne, sur la surface intérie#re-de la seconde chambre de re-vaporisation 3-. Sur cette surface, se produit la seconde re-vaporisation. La vapeur sortante de la seconde chambre de re-vaporisation 3 est amenée, par la conduite de vapeur de produit 16, au condenseur total 8, où elle est con densée, également à la température de point de rosée. Le condensat est amené, par la conduite de condensat de produit 17, à la texte de colonne, sur la surface intérieure de la troisième chambre de re-vaporisation 4. De cette chambre, le produit fini sort sous forme de vapeur. Le condensat. qui s'écoule vers le bas hors des chambres de re-vaporisation 2, 3 et 4 est capté par l'installation intérieure collectrice de condensat 13 et il est amené, par la conduite 24, à la conduite de circulation 23, dans laquelle il est délivré en commun avec le produit sortant du condenseur total 6 de la première chambre de re-vaporisation 2. A partir de la conduite de circulation 23, est dérivé un courant partiel de ce produit qui est amené, par la conduite 27 et la soupape de réglage 28, dans la conduite ramenée du produit brut 29. Le vide dans l'installation est réalisé par les conduites 36, 37, 38, 39 vers les condenseurs. Avant l'appareil de production de vide proprement dit, est prévue une instar lation de décantation, de préférence par le procédé d'absorption à deux étages. En vue du calcul préalable des variables technologiques, il est prévu une installation électronique de traitement de données usuelle, et une micro-calculatrice est prévue pour le calcul des grandeurs de commande. Les données qui sont nécessaires pour le fonctionnement de l'installation et ont déjà été calculées à ltavance sont tout d'abord mises en mémoire dans une microcalculatrice. La valeur de consigne de quantité de condensat dans le condenseur total est obtenue par le réglage préalable de la quantité de fluide chauffant sur la soupape en fonctionnement stationnaire, et elle est stockée dans la mémoire. Simultanément a lieu la détection des quantités de condensat, hors du condensateur total 9, avec le mesureur de débit 20, et hors du condenseur 6 avec le mesureur de débit 22. Le calcul effectue la différence entre ces quantités et les quantités préalablement réglées à la soupape 28. Exemple 1 A partir d'un mélange d'acides gras, composé de C12 = 48,98 %, C14 = 18,93 %, C16 = 13,38 %, C 18 r 3,74 Sd, CL = llt45 %, C18 = 3,52 %, la fraction C12 à 48,98 % doit être enrichie jusqu'à une concentration finale de 99,64 % avec une pression de distillation de 133 Pa. Pour cette composition de mélange et la pression de distillation prédéterminée, il existe une fluidité relative moyenne CL = 2,18, et, avec les concentrations de départ et finales indiquées, un rapport minimal de remise en circuit de rm = 1t-711. La quantité totale à vaporiser 2 Da est obtenue, à partir des quantités de vapeur Dal, Da2 et d'une quantité de vapeur supplémentaire pour le chauffage des quantités de condensat remises en circulation et condensées Dal sur la surface intérieure 2, au moyen de la différence de température t3 - t5, et s'élève à S #Da = 833,219 kg/h. La quantité à vaporiser en permanence comme circuit de retour, qui est désignée par le rapport de remise en circuit dont est obtenue par 1équation ropt = F12 + F14/Da2. Le rapport entre la quantité totale de vapeur et la quantité de distillat prélevée correspond au rapport réel de remise en circuit ropt 1,714 et de là résulte le coefficient d'excès ü = 1,00175, Avec une pression de distillation de pl 133 Pa à l'intérieur de la surface 2 et de p2 = 266 Pa dans l'espace extérieur 1, il résulte une grandeur nominale de la colonne d'environ 600 mm avec une hauteur d'échange de matière de 4 mètres et la mise en oeuvre de faisceaux tubulaires avec parois de tuyaux lisses, non traitées. La quantité amenée au vaporiseur à film de chute ou à couche mince 5 est de Fll = 524,649 kg/h pour une concentration de départ xl = 48,98 %. A ce vaporiseur 5, est amenée en même temps la quantité provenant de la surface extérieure F12 = 384,463 kg/h avec une concentra tion en fractions légères de x2 = 2,35 %* La vapeur sortant de la surface extérieure en une quantité Dal = 448,758 kg/h, avec une température tl = 144,800C et une concentration yl = 86,52, est condensée dans le condenseur 6. La vapeur sortant de la surface intérieure 2 en une quantité Da2 = 307 063 kg/h et une concentration finale y2 = 99,64 % à une température t2 = 130,040C est condensée dans le condenseur 7 et retirée comme produit final.La différence entre la quantité Dal et la quantité de produit final Da2 s'élève à Fl4 = 141 693 kg/h et est amenée également au vaporiseur 5. A partir de la somme de mélange brut de départ et de l'amenée dans le circuit vers le vaporiseur 8, on obtient la nouvelle concentration d'entrée x4 = 34,52 %. Le produit F13 = 814,827 kg/h provenant de la surface intérieure 2 et de la mise en circuit avec une concentration x3 = 58,08 % à une température t3 = 143,77 C est amené, en commun avec la quantité de condensat Da sur la surface intérieure 2 avec la température t5 = l300C. La température de pied s'élève à t4 = 177,510C et le débit de sortie F15 est de 317,586 kg/h à une concentration de pied x5 tendant vers 0 90. Exemple 2 A partir d'un mélange d'acides gras de la composition suivante : C16 = 5,00 %, C"'18 = 20,87 %, C"18 = 29,07 %, C'18 = 20,93 %, C18 = 3,17 % et C22 = 21,26 %, le composant C16 doit être séparé avec une pureté de 99,47 %. Avec une pression p1 = 133 Pa, on obtient, pour une concentration d'entrée de 5 /0, une valeur moyenne de# 4 de 1,566. Le rapport minimal de re- tour en circuit rm = 35,132. Du rapport entre la quantité totale à vaporiser et la quantité produite, on déduit le rapport optimal de retour en circuit rapt= 29,035, d'qm résulte un coefficient d'excès u = 0,8265.Avec une pression p1 = 133 Pa dans les chambres de vaporisation et P2 = 266 Pa dans l'espace extérieur de colonne, on obtient le diamètre de colonne 1 400 mm avec une capacité de mélange brut de 994,665 kg/h. La hauteur d'échange de matières est égale à 6,88 mètres. Les concentrations, quantités en écoulement et températures sont les suivantes Fl1 = 994,685 kg/h ; xl = 5 %:; Fl2 =677,161 kg/h x2 =0 % ; Fl3 =1344,604 kg/h ; x3 = 38,55 h t3 = 174,860C ; X4 = 14,24 % ; F15 =944,685 kg/h X5--70 % ; t4 =200,400C ; t5 =1680C ; Dal = 824,572 kg/h ; y1 = 42,24 % ; tl = 184,00 C ; Da2 =374,668 Y2 = 82,96%; t2 = 168,54 C ; Da3 = 128,540kg/h y3 = 96,73 % ; t7 = 166r60 C t Da4 =50,000 kg/h y4 = 99,47 % ; t9 = 166,220C t F14 = 774,572 kg/h # Da = 1501,-734 kg/h ; t6 = 1660C ; t8 = 1660C. REVENDICATIONS 10) Procédé por la rectification en continu de plusieurs mélanges, et mélanges de plusieurs matières, notamment mélanges de matières avec fluidité relative faible et sensibles à la température, qui sont vaporisés dans un ou plusieurs vaporiseurs à film de chute ou à couche mince, de la manière connue, jusqu'à une concentration de pied de colonne en composants légers tendant vers zéro, ou égaie à une valeur prédéterminée, le produit de pied étant évaclle, procédé caractérise en ce que la totalité du mélange de vapeur produit est amenée par le bas à un espace de condensation extérieur (1) se trou vant dans une colonne et est condensé partiellement par échange de matières, le condensat partiel (Fl2) appauvri en composants légers et enrichi en composants lourds est collecté et mélangé avec le mélange brut (Fa1), la quantité de vapeur (Dal) appauvrie en composants lourds et enrichie en composants légers étant retirée et séparée par condensation, complétée par un courant partiel d'une quantité de condensat (Fl3) moins enrichie en composants légers, comme quantité en circulation, et elle est soumise, avec échange de matières à une première re-vaporisation partielle dans une première chambre de re-vapori sation (2) dans laquelle pénètre la chaleur de condensat tion de espace de condensation extérieur (1) entourant la chambre, après quoi, la vapeur (Da2) produite, plus concentrée en composants légers, est à nouveau séparée par condensation et évacuée, ou bien amenée à une seconde chambre de re-vaporisation (3) dont la chaleur de vapori sation provient de la condensation dans l'espace de condensation extérieur (1), où elle est partiellement vaporisée avec échange de matières, séparée par condensation et évacuée, ou bien, de ntme manière, soumise à drautres re-vaporisations, le condensat (Fl3) appauvri en composants légers étant collecté hors des chambres de re-vapon risation, et, pour une partie, ajouté à la circulation dgune chambre de re-vaporisation, et, pour l'autre partie, ajouté au mélange brut de départ (fl1). 20) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'énergie nécessaire pour la vaporisation dans les chambres de re-vaporisation résulte de l'accrois- sement de pression dans l'espace de condensation extérieur et correspond, sur la hauteur d'échange verticale extérieure, à la différence de pression de la section transversale libre, de 10 à 25 Pa, par exemple 20 Pa par mètre de hauteur d'échange. 30) Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en oe que, en dépendance de la concentration à l'entrée du mélange, avec une concentration finale constante supérieure ou égale à 99 %, et une concentration du produit de pied proche de O % en composants légers, et avec atteinte ou dépassement vers le bas d'un rapport minimal de retour en circuit, le nombre de re-vaporisation répond à l'équation d-loo, Da/y1 + (1 d ) . Dal 5 Fll + F14 + # Da-Da 40) Procédé suivant ltune quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la fraction des composants légers dans les quantités de liquide amenées dans l'une ou les re-vaporisations est de une à trois fois supérieure à la fraction de composants légers dans la vapeur qui sort de cette chambre de re-vaporisation. 50) Installation de rectification en continu de mélanges de plusieurs matières, pour l'application du procédé suivant ltune quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle consiste en une colonne dans l'intérieur de laquelle sont montés des échangeurs de chaleur (10) et qui est en liaison, à la partie inférieure, avec une installation de vaporisation (5), installation caractérisée en ce que les échangeurs de chaleur, de préférence des faisceaux de tubes (41) sont disposés de telle sorte qu'ils forment un espace de condensation extérieur (1) et une ou plusieurs chambres de vaporisation intérieures (2, 3, 4), l'espace de condensation extérieur (1) présentant une conduite de prélèvement maintenant la pression (21) qui conduit à un condenseur total (6) dont la conduite de condensat est reliée, d'une part, avec la première chambre de re-vaporisation (2), et, d'autre part, avec la conduite d'amenée de produit brut (29) de l'installation de vaporisation (5), les chambres de re-vaporisation (2, 3, 4) comportant, à leur partie inférieure, une installation commune de collection de condensat (13), laquelle est en liaison, par une conduite de circuit de condensat (23), d'une part, avec la conduite d'amenée de produit brut (29) de l'installation, et, d'autre part, avec la première chambre de re-vaporisation (2), les chambres de re-vaporisation (2, 3, 4) présentant chacune, en texte, une conduite d'évacuation (14 16, 18), pourvues d'un condenseur total (7, 8, 9) dont la conduite de condensat (15, 17) conduit à la chambre de re-vaporisation suivante (3 ou 4), la conduite de condensat (l9) du dernier condenseur total (9) aboutissant à un conteneur collecteur. 60) Installation suivant la revendication 5 ca ractérisée en ce que les conduites de condensat des condenseurs totaux (6, 7, 8, 9) sont reliées chacune à une conduite de mise sous vide (36, 37, 38, 39). 70) Installation suivant l'une des revendications 5 ou 6, caractérisée en ce que sur les conduites de condensat des condenseurs totaux (7, 8, 9) des chambres de re-vaporisation (2, 3) sont montés des raccords avec fermeture pour le prélèvement de produits. 80) Installation suivant l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en ce que le fond de l'installation de vaporisation (5) est pouvu d'une conduite d'extraction (34) pour le produit de pied (phase lourde).