Brevet FR2498632A1 — publié le 19820730

La présente invention a pour objet des alliages austénitiques à base de fer et de nickel de composition voisine de celle de l'alliage commercial Inconel 706 ainsi que leur procédé d'élaboration. La composition a été adaptée en vue de l'utilisation comme matériau de structure et de gainage pour le coeur des réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium. Les alliages commerciaux type IN 706 peuvent être envisagés comme matériau de gainage ou de structure du coeur des réacteurs à neutrons rapides. Ils combinent en effet une bonne résistance au gonflement, une teneur en nickel et en chrome acceptable du point de vue transfert de masse dans le sodium et compatibilité avec le combustible et une résistance mécanique nettement supérieure à celle de l'acier 316 aux températures d'utilisation. Lors de leur utilisation habituelle comme matériau semi-réfractaire, les propriétés critiques sont en général la résistance à la traction, au fluage et aux contraintes cycliques. Dans les gaines des réacteurs, les contraintes mécaniques sont faibles, la résistance à la traction et au fluage de ces nuances commerciales est surabondante.Par contre, il faut résoudre les problèmes liés à la fabrication par transformation à froid et à la mise en oeuvre de tubes minces et on preste attention à l'effet de l'irradiation sur la densité et la ductilité. Pour cette application, la composition de l'alliage commercial IN 706 n'est pas optimale et c'est le but de la présente invention que de proposer une nuance mieux adaptée. La présente invention a pour objet des alliages dont la composition a été ajustée pour combiner une résistance mécanique et une résistance au gonflement dans le flux de neutrons acceptables avec une ductilité maximale. Selon la principale caractéristique de l'alliage objet de l'invention, celui-ci comprend, en poids, 38 à 45% de nickel, 10 à 16,5% de chrome, 1,5 à 2,58 de niobium, 0,5 à 1,5% de titane, jusqu'à 0,3% d'aluminium, le reste étant constitué par du fer et des impuretés éventuelles, le Ti pourcentage Ti + Nb dans l'alliage, exprimé en atomes pour cent, étant de l'ordre de 1,5 à 2,5% et de préférence de l'ordre de 2- à 2,5%, et le rapport des concentrations atomiques Ti étant de Nb l'ordre de 0,8 à 2 et de préférence de l'ordre de 0,8 à 1,5. Ces alliages peuvent être élaborés par tout moyen connu et notamment par un procédé qui comprend les étapes suivantes - fusion dans un four à induction sous vide, - refus in sous vide dans un four à arc à électro de consommable, - traitement thermique d'homogénéisation à une température de l'ordre de 1400 K, - filage ou forgeage à une température de l'ordre de 1350 K, - recuit de solubilisation-adoucissement à une température comprise entre 1070 et 1320 K suivi de refroidissement rapide, - transformation à froid par laminage, martelage ou étirage, - éventuellement traitement thermique final d'adoucissement-recristallisation suivi d'un recuit de durcissement-précipitation. Au cours de l'étape de transformation à froid, des taux d'écrouissage atteignant 708 peuvent etre obtenus sans recuit intermédiaire d'adoucissement. De tels alliages trouvent leur application notamment dans la réalisation de barres ou de tubes minces de diamètre extérieur 5 à 8 mm, épaisseur de paroi 0,4 à Cr,,7 -, susceptibles de servir de gaines dans les reacteurs refroidis au sodium. A titre d'exemple, on a réalisé, à partir d'alliages conformes à l'invention, des gaines de diamètre extérieur 6,55 mm et de diamètre intérieur 5,65 mm. La composition de ces différents alliages est donnée dans le tableau ci-joint Des essais détaillés ont montré que les propriétés mécaniques après traitement thermique final de durcissement-précipitation étaient fonction de la somme Ti/2 + Nb en atomes pour cent. On a pu noter que lorsque le pourcentage a + Nb croît, la résistance croît mais la ductilité décroît. L'invention apparattra mieux à la lecture de la description qui va suivre, de quelques essais réalisés avec les alliages ci-dessus et alliage commercial Inconel 706 dans lequel le Ti pourcentage 2 + Nb était égal à 3, description donnée à titre purement illustratif et nullement limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels :: - la figure 1 représente une courbe don Ti nant, en fonction du pourcentage 2 + Nb, en ato- mes pour cent, la dureté maximale HV5 après recuit à 923 K des alliages étudiés, - la figure 2 représente trois courbes donnant les propriétés en traction à 773 K des alliages étudiés, en fonction du pourcentage Ti 2 + Nb, - la figure 3 représente une famille de courbes donnant pour chaque alliage la durée de vie en heures en fluage à 923 X en fonction de la contrainte appliquée a(en MPa), - la figure 4 représente une famille de courbes donnant pour chaque alliage la vitesse de fluage en 10 6/h à 923 K en fonction de la contrainte appliquée c, en MPa, et - la figure 5 représente trois courbes donnant, en fonction du pourcentage Ti/2 + Nb, la vitesse de fluage, la limite élastique et l'allon- gemment en fluage à 923 K des alliages étudiés. Tous ces alliages ont ete élaborés par le procédé conforme à l'invention, le traitement d'homogénéisation ayant eu lieu à 1423 K et l'opé ration de filage à 1363 K. De plus, chacun a subi un traitement de solubilisation pendant 5 mn à une température comprise entre 1223 et 1253 K. La figure 1 montre que la dureté croît lorsque le pourcentage Ti/2 + Nb augmente, ce que confirme l'examen de la figure 2. Sur cette dernière sont représentées les propriétés en traction à 773 K des alliages étudies en fonction du pour- centage Ti/2 + Nb, à savoir courbe 21:résistance minimale Ria exprimée en MPa, courbe 22:limite élastique à 0,22% Re, égarement en NPa, courbe 23:allongement total à rupture, exprimé en pour cent. L'effet de la concentration est cia ire- nuent mis en évidence, l'augmentation du pourcentage Ti/2 + Nb entraînant une augmentation de la ré résistance et de la limite élastique et une diminution de l'allongement à rupture. Les propriétés en fluage sont illustrées par les figures 3 et 4. La figure 3 représente une famille de courbes donnant pour chaque alliage étudié la durée de vie en heures en fonction de la contrainte appliquée c 2 L'examen de la figure 4 confirme ces observations. Les courbes de cette figure donnent pour chaque alliage la vitesse de fluage (exprimez en 10-6/h) à 9Z3 K en fonction de la contrainte a(en MPa). On voit que l'alliage commercial (courbe 41) présente la plus faible vitesse de déformation alors que les courbes 42 et 43, correspondant aux alliages à la teneur en Ti + Nb la plus faible, ont la vitesse de déformation la plus élevée. La figure 5 résume les observations précédentes en montrant sur le même graphique, en fonction du pourcentage 2 + Nb : courbe 51:la vitesse de fluage à 923 K, en 10 6/h, pour une contrainte appliquée de 550 MPa, courbe 52:la limite élastique (en MPa) à 923 K, courbe 53:l'allongement en fluage (%) à 923 K pour une contrainte appliquée de 550 MPa. On voit qu'une augmentation du pourcentage Ti + Nb entraîne une nette diminution de la vitesse de fluage, une augmentation de la limite élastique et une diminution de l'allongement en fluage. D'autre part, les études structurales Ti ont montré que le rapport Wb en atomes pour cent ne devait pas être trop élevé pour éviter deux inconvénients : le remplacement de la phase métastable durcissante y" par la phase métastable y' moins durcissante et une instabilité de la structure avec formation importante de phases stables Ni3 Ti - Ni3 Nb précipitées grossièrement et peu Ti durcissantes Le rapport Wb en atomes pour cent doit être compris entre 0,8 et 2. Ainsi, au vu des diverses figures qui viennent d'etre décrites, il apparait qu'un bon compromis entre la résistance mécanique en traction et fluage (qui peut sans inconvénient, pour l'application envisagée, être légèrement inférieure à celle de l'alliage commercial IB 706 pour Ti lequel Ti + Nb = 3), une ducFilité améliorée en traction et fluage et une stabilité suffisante de la structure lors des traitements thermiques ou des recuits de longue durée à des températures supérieures ou égales à 873 K, est obtenu dans les conditions suivantes : - somme Ti + Nb en atomes pour cent comprise entre 2 1,5 et 2,5% et de préférence entre 2 et 2,5%. Ti - Rapport des teneurs atomiques Wu compris entre 0,8 et 2 et de préférence entre 0-,8 et 1,5 TABLEAU - COMPOSITION DE 4 ALLIAGES EN POIDS POUR CENT AVEC LA TENEUR Ti/2 + Nb EN ATOMES POUR CENT ET LE RAPPORT Ti/Nb DES TENEURS EN ATOMES POUR CENT. Fe Ni Cr Nb Ti Al C Ti/2 + Nb Ti/Nb at % Complément 40,5 16,0 2,0 1,32 0,09 0,024 1,99 1,26 " 40,6 16,1 2,0 0,89 0,085 0,017 1,74 0,88 " 40,9 16,1 1,97 1,41 0,08 0,013 2,01 1,38 " 40,65 15,38 2,24 1,17 0,02 0,029 2,04 1,0 REVENDICATIONS I. Alliage à base de nickel, caractérise en ce qu'il comprend, en poids 38 à 45% de nickel, 10 à 16,5% en chrome, 1,5 à 2,58 de. niobium, 0,5 à 1,5% de titane, Jusqu'à 0,38 d'aluminium, le reste étant constitué par du fer et des impuretés éventuelles, la teneur Ti + Nb dans l'alliage, expri 2 mée en atones pour cent, étant de l'ordre de 1,5 à 2,5% et le rapport des concentrations atomigoes Ti/Nb est de 0,8 à 2. 2. Alliage selon la revendication 1, caraotérisé en ce que la teneur Ti/2 + Nb, exprimée en atomes pour cent est de l'ordre de 2 à 2,5% et le rapport des concentrations atomiques Ti/Nb de l'ordre de 0,8 à 1,5. 3. Procédé de fabrication d'un alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - fusion dans un four à induction sous vide, - refusion sous vide dans un four à arc à électro de consommable, - traitement thermique d'homogénéisation à une température de l'ordre de 1400 K, - filage à une température de l'ordre de 1350 K, - transformation à froid par étirage, laminage ou martelage.