Brevet FR2498207A1 — publié le 19820723

L'invention concerne un procédé pour la production de revêtements isolants sur des objets en acier. Les objets en acier sont protégés contre les agressions extérieures et la formation d'écailles de fer à des températures élevées, au moyen de différents vernis, émaux ou autres. Ces revêtements doivent présenter des proprié- tés définies à des températures données, suivant le type de revêtement appliqué. Parmi les revêtements cités, les émaux résistent aux températures les plus élevées, et c'est pourquoi ils sont également utilisés pour la préparation de supports employés en microélectronique hybride pour imprimer des résis- tances qui peuvent ensuite subir une cuisson à des températures ne dépassant pas 6750C. La plupart des pâtes résistantes des- tinées à la préparation de couches résistantes, nécessitent toutefois une cuisson à des températures pouvant monter jusqu' à 8500C, de sorte que les supports émaillés ne peuvent conve- nir. Cet inconvénient est éliminé par le procéd selon l'invention, destiné à produire des revêtements isolants sur des objets ou des t8les en acier qui consiste en ce que l'on applique du verre au borate de baryum broyé composé de à 80% en poids d'oxyde baryum (II), de 10 à 70% en poids d'oxyde de bore, de 0,1 à 10% en poids de diLoxyde de silicium et de 0,1 à 40% en poids de fluorure d'aluminium, en couche uni forme sur un objet en acier, que l'on fait sécher à une tempéra ture inférieure à 3000C, puis cuit à une température de 700 à 10000C après quoi on applique sur l'objet une autre couche uni- forme d'un mélange qui est composé de 4 à 99,9% en poids du ver re au borate de baryum mentionné,de 0,1 à 96% en poids d'oxy.. de d'aluminium et d'ut liquide volatil, et que le produit est ensuite soumis à une nouvelle cuisson à une température de 700 à 1000 C. Selon une autre caractéristique de l'in- vention, on peut utiliser un matériau vitreux-cristallin pour l'application de la dernière couche, par exemple une pâte iso- lante. Selon la dernière caractéristique de l'invention, l'on ajoute au verre au borate de baryum broyé constituant la pre- mière couche, une quantité allant d'une proportion très faible jusqu'à 60% en poids d'oxyde de zinc en poudre et/ou d'oxyde d'aluminium en poudre. Le principal avantage du procédé selon 1' invention consiste en ce qu'il permet la formation de rev te- ments céramiques isolants sur des objets en acier, pouvant êtrer exposés à des températures d'au moins 10000C, de sorte que par exemple des feuilles d'acier revêtues d'une couche de ce ty- pe peuvent être utilisées comme supports pour des circuits hybrides. Le procédé selon l'invention sera mieux compris à l'aide des exemples décrits ci-après. Exemplel. - Un verre fritté composé de 40% en poids d'oxyde de baryum (II), 50% en poids d'oxyde de bore, 5% en poids de dioxyde de silicium et 5% en poids de fluorure d'alumi- nium, est broyé, et moulu en particules de dimensions inférieu- res à 10 o. Une feuille d'acier est enduite d'une couche très fine d'huile, par exemple de l'huile de silicone ou de moteur. Cette couche mince est obtenue par un procédé consitant en ce que la feuille est plongée dans une solution formée par de l'essen- ce et de l'huile mentionnée, dans le rapport de 20:1 par exem- ple, puis la feuille est retirée de la solution et l'essence est évaporée. L'huile restant sur la feuille constitue une cou- che suffisamment épaisse pour former le revêtement avec la pou- dre de verre, quiest saupoudrée ou directement répandue sur la feuille d'acier, placée verticalement ou obliquement. Les gros agglomérats de poudre de verre qui se seraient fvrmés sur la surface sont éliminés en frappant mécaniquement la feuille d' acier. La couche appliquée est soumise à une cuisson à une tem- pérature de 8600C durant 8 minutes, après séchage à une tempé- rature de 2000C durant 5 à 10 minutes. Sur le revêtement ainsi formé, une autre couche est préparée par le procédé d'impres- sion en sérigraphie, par enduction avec une pâte constituée par 12% en poids du verre au borate de baryum mentionné, 47% en poids d'oxyde d'aluminium et 41% en poids d'un liquide vola- til, contenant 10% en poids d'éthyl-dellulose et 90% en poids de terpinéol. La couche appliquée est soumise à une cuisson à 8600C durant 15 minutes après séchage à 2000C durant 5 à 10 mi4utes. Le revêtement formé est blanc grisâtre, il adhère très bien à la feuille d'acier, même à des températures élevées, par exemple 8500C. Exemple 2. - La couche de base est préparée comme dar l'exemple 1 et on y applique par sérigraphie, une pâte consti- tuée par 37% en poids de poudre de verre ayant la même compo- sition que dans l'exemple 1, 25% en poids d'oxyde d'aluminium et 38% en poids d'un liquide volatil constitué de 10% en poids d'éthyl-cellulose et 90% en poids de terpinéol. La couche ob- tenue est soumise à une cuisson à 8400C durant 0 minutes, après séchage à 2000C durant 5 à 10 minutes. Le revêtement obtenu est brillant, il présente un caractère vitreux et une très bon- 10 ne adhérence sur la feuille d'atier. L'épaisseur de l'enduit peut varier suivant le choix du pochoir. îxemple 3. - La couche de base est préparée comme dai l'exemple 1 et on y applique une pâte diélectrique en utilisan- le procédé de sérigraphie. La couche obtenue est soumise à une cuisson à 8600C durant 8 minutes, après séchage à 1500C durant au moins 15 minutes. Le revêtement obtenu est blanc grisâtre, et il adhère bien à la feuille d'acier à condition que la secoi de couche ne s'étende pas jusqu'au bord, auquel cas il se pro- duirait un écaillage. Exemple 4. - Un verre fritté composé et préparé com- me dans l'exemple 1, est intimement mélangé avec de l'oxyde de zinc en poudre ayant une dimension des particules de 10 t. Le rapport en poids des deux composants est de 75% en poids de verre broyé et de 25% en poids d'oxyde de zinc. Ce mélange est appliqué sur la surface d'une feuille d'acier par le même pro- cédé que dans l'exemple 1, et il est soumis à une cuisson à 8600C durant 8 minutes après séchage. Une pâte ayant la compo- sition décrite dans l'exemple 1 est appliqquée sur le revête- ment ainsi obtenu au moyen du procédé de sérigraphie, et elle est cuite à 8600C durant 15 minutes, après séchage à 2000C durant 10 minutes. Le revêtement obtenu présente les mêmes pro priétés que celui obtenu dans l'exemple 1. Exemple 5. Un verre fritté composé et préparé comm dans l'exemple 1, est intimement mélangé avec de l'oxyde d'alu minium en poudre ayant une dimension de particules inférieure à 10 P. Le rapprt en poids des deux composants est de 85% en poids de verre broyé et de 15% en poids d'oxyde d'aluminium Ce mélange est appliqué sur la surface d'une feuille d'acier par le procédé présenté dans l'exemple 1, et il est soumis à une cuisson à 86680 durant 8 minutes, après séchage à 2000C. Un autre couche est préparée selon l'exemple 3, sur le rev4- tement obtenu, et cette couche présentant les mêmes prop iétés que le revêtement obtenu dans cet exemple. REVENDICATIONS 1- Procédé pour la production de revête- ments isolants sur des objets en acier, caractérisé en ce que l'on applique du verre au borate de baryum broyé, composé de 10 à 80% en poids d'oxyde de baryum (II), de 10 à 70% en poids d'oxyde de bore, de 0,1 à 10% en poids de dioxyde de silicium et de 0,1 à 40% en poids de fluorure d'aluminium, en couche uni- forme sur un objet en acier, que l'on fait sécher à une tempé- ratue inférieure à 3000C, puis cuit à une température de 700 à 1000C, après quoi on applique sur l'objet une autre couche uniforme d'un mélange qui est composé de 4 à 99,9% en poids du verre au borate de baryum mentionné de 0,1 à 96% en poids d'oxyde d'aluminium et d'un liquide volatil, et que le produit cSt ensuite soumis à une nouvelle cuisson à une température de 700 à 10000C. 2- Procédé selon la revendication 1, carat térisé en ce que l'on utilise une pâte diélectrique pour la pré- paration de la deuxième couche. 3- Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on ajoute au verre au borate de baryum broyé constituant la première couche, une quantité allant d'une proportion très faible jusqu'à 60% en poids d'oxy- de de zinz en poudre et/ou d'oxyde d'aluminium en poudre.