Brevet FR2487726A1 — publié le 19820205

La présente invention concerne la compression à haute température de matières céramiques. Par l'expression "compression à haute température", on entend un procédé qui implique une compression à une température telle qu'il se produise une déformation physique des crystallites ou des par- ticules de poudre constituant la matière céramique. Il convient de le dis- tinguer de la compression à chaud au cours de laquelle les particules de poudre ne font qu'adhérer les unes aux autres sans fluage ni frittage. Selon une première caractéristique de l'invention, un procédé de compression à haute température d'une matière céramique consiste à faire passer une colonne de matricesrem- plies de la matière céramique à comprimer à haute température, par intermittence à travers une zone fixe chauffée, et à appli- quer une pression intermittente à la colonne des matrices pour provoquer la densification de la matière céramique contenue dans ces dernières. Les matrices peuvent être réalisées de façon qu'elles passent par intermittence à travers la zone chauffée, en enlevant des matrices contenant des corps comprimés à haute température à partir d'une extrémité de la colonne>à raison d'une à la fois,et en ajoutant des matrices contenant une ma- tière céramique à comprimer à chaud à l'autre extrémité de la colonne, àaraison d'une à la fois. Selon une autre caractéristique de l'invention, un appareil destiné à comprimer à haute température une matière céramique comporte une zone fixe chauffée, une colonne de ma- trices destinées à contenir la matière céramique à comprimer à haute température, les matrices étant destinées à coopérer avec les matrices adjacentes pour provoquer la densification de la matière céramique qu'elles contiennent lorsqu'une pres- sion est appliquée à la colonne, un moyen destiné à faire pas- ser les matrices par intermittence à travers la zone chauffée et un moyen destiné à appliquer une pression intermittente à la colonne de matrices pour provoquer la densification de la matière céramique qu'elles contiennent. Le moyen destiné à faire passer les matrices par intermittence à travers la zone de chauffage peut comporter un dispositif destiné à libérer les matrices, à raison d'une à la fois, d'une extrémité de la colonneen ajoutant des ma- trices, à raison d'une à la fois, à l'autre extrémité de la colonne. L'invention sera décrite plus en détail en re- gard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limita- tifs et sur lesquels la figure 1 est une vue en coupe d'un appareil destiné à comprimer à haute température des matières cérami- ques: et les figures 2 et 3 sont des vues en coupe à plus grande échelle que la figure 1 d'une partie d'autres colonnes de matrices à utiliser dans l'appareil de la figure 1. En se référant maintenant à la figure 1, l'appa- reil représenté comporte un élément tubulaire à suscéptance 1 en graphitequi est chauffé par un générateur haute fréquence (non représenté) qui est couplé à l'élément de graphite à susceptance 1 par un serpentin2 de tube de cuivre enroulé héli- coldalement. Le serpentin 2 est refroidi par eau et est posi- tionné autour de l'appareil par des montants 3 constitués de feuilles d'amiante. Des tubes de guidage 4, 5 en graphite sont vissés dans les extrémités de l'élément à susceptance 1 et sont emboîtés à leur tour librement dans des tubes de guidage 6, 7 en alumine. L'utilisation de l'alumine pour réaliser les tubes de guidage supérieur et inférieur 6, 7 à pour effet d'atténuer la perte de chaleur par conduction à partir de l'élé- ment à susceptance. La température régnant à la liaison entre les tubes de guidage 4, 5 en graphite et les tubes de guidage 6, 7 en alumine ne doit pas dépasser 1 300'C pendant le fonc- tionnement de l'appareilafin d'éviter une réaction chimique entre le graphite et l'alumine. Les tubes de guidage 4, 5, 6, 7 et l'alésage de l'élément à susceptance 1 délimitent un ca- nal 5 passant par le centre de l'appareil et dans lequel peut- être placée une colonne de matrices 9 (figure 2) ou 39 (figure 3) Le jeu diamétral entre les matrices 9 ou 39 et la face interne du canal 8 doit être faible pour assurer une bonne transmission de chaleur à partir de l'élément à susceptance 1, afin de mini- miser l'oxydation du graphite par l'air introduit dans l'appa- reil par le courant ascendant d'air dans le canal 81,et pour faire en sorte que la colonne de matrices 9 ou 39 soit alignée et disposée verticalement lors de l'application d'une charge. Les tubes de guidage 4, 5, 6, 7 et l'élément à susceptance 1 sont placés dans une enveloppe externe 10 com- prenant une gaine centrale imperméable 11 en silice qui entoure l'élément à susceptance 1 à l'intérieur du serpentin 2. L'ex- trémité supérieure de la gaine 11 en silice bute contre un tube 12 en acier inoxydable,auquel est boulonné un capuchon 13 en acier inoxydable. Ce dernier est percé d'un orifice cen- tral 14 aligné sur le canal 8 et présente sur sa face supé- rieure une plaque annulaire 15 formant chicane. L'alésage déli- mité par Ia.chicane annulaire 15 présente un diamètre qui n'est que légèrement supérieur à celui des matrices 9, 39, de sorte que le jeu entre la chicane 15 et les matrices 9, 39 est aussi petit que possible pour atténuer le débit d'air provoqué par convexion dans le canal 8. L'extrémité inférieure de la gaine 11 de silice bute contre un tube 16 en acier inoxydable pré- sentant une bride annulaire 17 qui supporte les montants 3. Le tube 16 est boulonné à une plaque de support 18 qui est soutenue par des tirants 20 au-dessus d'un plateau inférieur mobile 19 d'une presse 37 comportant un plateau supérieur fixe 35. A la face inférieure de la plaque de support 18 est-assu- jetti un élément 21 de support de matrice, renfermant un dis- positif de serrage 22 sollicité élastiquement, qui serre la surface externe d'une matrice 9 ou 39 et l'empêche de tomber hors du canal 8, sauf si une force lui est appliquée. Des ser- pentins de refroidissement (non représentés) entourent l'élé- ment 21. Un bloc mobile 23 repose sur le plateau 19 et peut être mis à une position située directement au-dessous du canal 8 de façon que la plus basse des matrices 9, 39 contenues dans le canal vienne à son contact lorsque la colonne des matrices 9, 39 est comprimée. Le bloc 23 peut être mis à une position dans laquelle il ne se trouve pas au-dessous du canal 8, et dans ce cas, une légère compression appliquée à la colonne des matrices 9, 39 surmonte la force de serrage du dispositif de préhension 22 et la matrice inférieure 9, 39 de la colonne est éjectée. La face inférieure dé l'élément de support 21 comporte une plaque inférieure 24 formant chicane présentant un orifice qui n'est que légèrement supérieur au diamètre de chaque matri- ce 9, 39,afin de minimiser l'entrée de l'air dans le canal 8. Il est souhaitable de minimiser l'entrée de l'air de façon que la durée en service des éléments en graphite de l'appareil ne soit pas fortement réduite par la réaction du graphite avec l'air. En effet, il s'est avéré qu'en n'autorisant qu'une admis- sion limitée de l'air dans l'appareil pendant son fonctionne- ment, il s'établit un mélange en équilibre du monoxyde de car- bone et de l'anhydride carbonique qui constitue une atmosphère protectrice sans imposer les complications d'un ensemble étan- che. Il est possible d'obtenir une atmosphère réduc- trice dans le four en y introduisant un gaz réducteur, par exem- ple un mélange d'argon et de 4 % d'hydrogène. Commodément, une entrée réservée au gaz réducteurest ménagée au-dessus ou au- dessous de la zone chauffée du four et il est préférable de prévoir à la fois des entrées au-dessus et au-dessous de ladite zone chauffée. La température de l'élément à susceptance 1 peut être contrôlée en utilisant un pyromètre concentré en un point situé au milieu de l'épaisseur de la paroi de l'élément à sus- ceptance et qu'on peut observer par un trou radial borgne 36 percé dans la gaine 11 de silice et dans l'isolant. En variante, la température peut être contrôlée en utilisant un thermocouple ple placé dans l'élément à susceptance ou à distance de ce dernier. Dans ce dernier cas, il serait nécessaire de calibrer le thermocouple de façon qu'il donne une indication de la tem- pérature de l'élément à susceptance. Afin de minimiser la perte de chaleur, l'intervalle compris entre l'enveloppe 10 et les tubes de guidage 4, 5, 6, 7 est rempli d'une mousse de carbone fragile usinée à la forme voulue et l'intervalle compris entre l'élément 1 à susceptance et la gaine 11 de silice est rempli de feutre de carbone flexible. En examinant maintenant la figure 2, qui illustre une partie d'une colonne de matrices 9 destinée à être utilisée dans le canal 8 de l'appareil décrit plus haut, chacune des matrices 9 présente un corps cylindrique 25 au centre duquel est ménagé un alésage 26 ayant un diamètre qui correspond à celui que doit avoir le corps final de matière céramique com- primée à haute température. En service, l'extrémité inférieure de l'alésage 26 est obturée par un bouchon inférieur 27 qui s'emboîte librement dans l'alésage 26. La matière céramique à comprimer à haute température, qui peut être une poudre ou une pastille 28 préalablement tassée, est placée entre le bou- chon inférieur 27 et un bouchon supérieur 29 qui s'emboîte librement dans l'alésage 26. Chaque matrice 9 comporte une saillie 30 se prolongeant vers le bas>qui s'ajuste dans l'alé- sage 26 de la matrice sous-jacente de la colonne et vient au contact de de son bouchon supérieur. Autour de la base de la saillie 30 est ménagé un décrochement 31 qui coopère avec un épaulement 32 formé par un évidement 33 ménagé dans l'extré- mité supérieure de l'alésage 26 de la matrice sous-jacente afin de limiter la distance à laquelle la saillie 32 peut péné- trer dans l'alésage et donc la longueur du corps produit par compression à haute température. En faisant varier l'épaisseur de l'un des bouchons supérieur et inférieur ou des deux, il est possible de produire des corps de longueurs différentes. Un alésage 34 de plus petit diamètre que l'alésage 26 se pro- longe le long de la saillie 30, communique avec l'alésage 26 et est utilisé pour extraire le corps comprimé à haute tempé- rature de la matrice en introduisant une tige-poussoir (non représentée) dans l'alésage 34 et en poussant les bouchons 27, 29 ainsi que le corps comprimé à haute température hors de l'extrémité supérieure de la matrice 9. Pour préparer l'appareil décrit en se référant aux figures 1 et 2, le canal 8 est chargé d'une colonne de matrices vides 9 jusqu'à ce que la matrice supérieure soit visible et dépasse le sommet. La puissance produite par le géné- rateur haute fréquence est alors augmentée jusqu'à ce que la température régnant dans l'alésage de l'élément 1 à susceptance atteigne la valeur voulue Cenviron 2 2000C pour la compression à haute température du carbure de bore). Une matrice chargée de matière céramique à comprimer à haute température est pla- cée au sommet de la colonne et le plateau 19 est soulevé pour exercer une faible pression sur ladite colonne ce qui éjecte la matrice inférieure de cette dernière si le bloc mobile 23 n'est pas sous le canal 8. Le bloc 23 est alors placé sous le canal 8 et le plateau 19 est soulevé de façon à appliquer une pression supérieure (environ 15 MPa pour-le carbure de bore) à la colonne de matrices. Cette dernière est comprimée entre le bloc 23 et le plateau supérieur 35 de la presse. Au fur et à mesure que les matrices contenant la matière céramique à comprimer à haute température passent dans l'alésage de l'élément 1 à susceptance maintenu à la température de fonctionnement, la compression a pour effet de densifier la matière céramique contenue dans la matrice afin de former le corps voulu compri- mé à haute température. L'application de la force de compres- sion est alors supprimée et une autre matrice contenant de la matière céramique est placée au sommet de la colonne. Une fai- ble pression est à nouveau appliquée>alors que le bloc 23 est éloigné de dessous le canal 8 afin d'éjecter la matrice infé- rieure, puis le bloc-est remis en place et la colonne est compri- mée. Après avoir exécuté un nombre de cycles égal au nombre des matrices de la colonne, la matrice éjectée de la base du canal 8 contient un corps de matière céramique comprimé à haute température qui peut être enlevé avec les bouchons 27, 29 en utilisant une tige-poussoir introduite dans l'alésage 34 de la matrice. Ensuite, la matrice est rechargée avec de la matière céramique et est prête pour une autre passe dans l'élément 1 à susceptancede sorte que, lorsque ce dernier a atteint la température voulue de fonctionnement, l'appareil peut être utilisé pour produire des corps de matière céramique comprimés à haute température sur une base continue et avec des propriétés uniformes. Ainsi, en plaçant des masses égales de matière céramique dans chaque matrice, il est possible d'obtenir des corps comprimés de densité constante. Il est possible de faire varier la configuration des corps comprimés à haute température par rapport auxcorps cylindriques décrits,. en particulier, l'invention permet de fa- briquer des corps comprimés à haute température de forme annu- laire. Egalement, chaque matrice peut présenter un seul alé- sage ou bien un certain nombre d'alésages disposés symétrique- S ment autour de l'axe longitudinal de la matrice. De plus, dans la variante de la figure 3, qui illustre une partie d'une co- lonne de matrices 39 pouvant remplacer les matrices 9 dans l'appareil de la figure 1, les matrices 39 sont équipées de chemises revêtant leurs alésages ou cavités, chaque chemise pouvant être éjectée de sa matrice en contenant un corps com- primé à haute température. Le fonctionnement de l'appareil de la figure 1 avec une colonne de matrices 39, comme celle illustrée sur la figure 3, est identique au fonctionnement avec une colonne de matrices 9, comme celle illustrée sur la figure 2, qui a déjà été décrit mais, en examinant plus en détail la figure 3, chacune des matrices 39 comporte un corps cylindrique 40 dans lequel des alésages 41 sont ménagés symétriquement autour de l'axe longitudinal du corps 40. Chacun des alésages 41 présente une chemise 42 d'une épaisseur susceptible de donner le diamè- tre nécessaire à un corps comprimé dans l'alésage chemisé, et l'extrémité inférieure de l'alésage est obturée par un bouchon inférieur 43 contre lequel s'appuie la chemise 42. La chemise 42 et le bouchon inférieur 43 sont tous deux emboîtés libre- ment dans l'alésage 41. De la même manière qu'on l'a décrit en se référant à la figure 2, une matière céramique à compri- mer à haute température, sous la forme d'une poudre ou d'une pastille préalablement tassée 44, est placée dans l'alésage chemisé entre le bouchon inférieur 43 et un bouchon supérieur 45 qui est également emboîté librement dans l'alésage 41. Ces bouchons supérieurs 45 pénètrent dans un évidement 46 mé- nagé au sommet de chaque matrice 39 et l'extrémité inférieure de chaque matrice comporte une saillie 57 qui s'ajuste dans l'évidement 46 de la matrice sous-jacente 39 et agit sur les bouchons supérieurs 45 de cette matrice. Un épaulement 46 de chaque matrice limite le déplacement des matrices l'une par rapport à l'autre. En faisant varier l'épaisseur de l'un des bouchons 43, 45 ou des deux, il est possible de réaliser des corps de longueurs différentes. A partir de la base de chaque alésage 41, un alésage 49 de plus petit diamètre se prolonge à travers la saillie 47 pour facilier l'extraction d'un corps comprimé à haute température et de la chemise 42 en introdui- sant une tige-poussoir dans l'alésage 49. Il est possible de produire des corps de diamè- tres différents à partir de la même matrice en faisant varier l'épaisseur de la paroi des chemises. Lesdites chemises peuvent également servir à protéger l'alésage de la matrice d'une éro- sion,soit par abrasionsoit par réaction chimiquejet elles peu- vent être soit réutilisables soit du type à utiliser une seule fois. Lesdites chemises ont un avantage particulier lorsqu'une réaction chimique est possible entre la matière du corps com-_ primée et celle de la matrice. Pour la compression à haute température du car- bure de borequi peut être comprimé directement sous forme d'une poudre mais qui est de préférence tassé préalablement sous forme de pastilles 28 ou 44, les matrices 9, 39 sont réa- lisées commodément en graphite et les bouchons 27, 29 ou 43, (plus les chemises 42) sont en graphite revêtu de nitrate de bore sur les faces qui viennent au contact des pastilles 28, 44. Cependant, il est possible d'utiliser d'autres matières, par exemple, du carbure de silicium, pour les matrices 9, 39, en particulier si la matière céramique à comprimer réagit avec le carbone à la température de compression. Les matrices 9, 39,qui forment la colonne>peuvent être réutilisées après l'extraction du corps en céramique com- primé à haute température, mais lorsqu'on utilise des matrices en graphite, elles peuvent finalement s'oxyder en présence de l'oxygène de l'air aspiré dans le canal 8 et doivent être éli- minées. Toutefois, la présente invention a l'avantage que les matrices usées sont facilement remplaçables. Il est également aisé d'échanger les matrices ou leurs chemises lorsqu'il est nécessaire de réaliser un corps de diamètre ou de configura- tion différent et il est possible de réutiliser les matrices 39 avec des chemises 42,soit identiques soit différentes. Si la chemise est du type à utiliser une seule foiselle peut être si mince qu'elle se fissure pendant la compression à haute température, ce qui facilite la séparation ultérieure du corps comprimé à haute température après extrac- tion de la matrice. En variante, en augmentant l'épaisseur de sa paroi, il est possible de réaliser une chemise qui reste entière pendant la compression à haute température. Dans ce cas, la chemise peut-être réutilisée. Il peut être commode de revêtir la face interne des chemises d'un agent de démoulage. Il va de soi que de nombreuses modifications peu- vent être apportées à l'appareil et au procédé décrits et représentés sans sortir du cadre de l'invention. 1 0 REVENDICATIONS 1. Appareil destiné à comprimer à haute tempéra- ture une matière céramique, caractérisé en ce qu'il comporte une zone fixe chauffée, une colonne de matrices (9;39) desti- nées à contenir la matière céramique (28.; 44) à comprimer à haute température, lesdites matrices étant destinées à coo- pérer avec les matrices adjacentes pour provoquer la densifi- cation de la matière céramique qu'elles contiennent lorsqu'une pression est appliquée à la colonne, un moyen pour faire pas- ser les matrices par intermittence à travers la zone chauffée et un moyen destiné à appliquer une pression intermittente à la colonne de matrices (9; 39) pour provoquer la densifica- tion de la matière céramique contenue dans lesdites matrices.. 2. Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que le moyen destiné à faire passer les matrices par intermittence à travers la zone chauffée comprend un dis- positif destiné à libérer les matrices (9; 39])à raison d'une à la fois>à partir d'une extrémité de la colonne en ajou- tant des matrices, à raison d'une à la fois, à l'autre extré- mité de la colonne. 3. Appareil selon la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce que le moyen destiné à appliquer une pression intermittente à la colonne de matrices (9; 39) comprend une presse (37) comportant un plateau.fixe (35) et un plateau mo- bile (19), et des éléments sont destinés à supporter la zone chauffée et la colonne de matrices sur le plateau mobile (19). 4. Appareil selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que chacune des matrices (39) présente plusieurs alésages (41) ménagés symétriquement autour de l'axe longitudinal de la matrice (39). 5. Appareil selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que les matrices (39) sont équipées de chemises (42) pour leurs alésages (41). 6. Procédé de compression à haute température d'une matière céramique, caractérisé en ce qu'il consiste à faire passer une colonne de matrices chargées de matière céra- mique à comprimer à haute température, par intermittence à travers une zone fixe chauffée1et à appliquer une pression intermittente à la colonne de matrices pour provoquer la den- sification de la matière céramique contenue dans lesdites ma- trices. 7. Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que les matrices sont réalisées de façon à passer à tra- vers la zone chauffée par intermittence en enlevant des ma- trices contenant des corps comprimés à haute température à partir d'une extrémité de la colonne, à raison d'une à la fois, en ajoutant des matrices contenant une matière céramique à comprimer à haute température, à l'autre extrémité de la colonne, à raison d'une à la fois. 8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, carac- térisé en ce que la matière céramique est le carbure de bore.