Brevet FR2498328A1 — publié le 19820723

Technique de mesure de l'étirage linéaire d'un pclymère par Effet Bamen-laser polarisé Description d'un appareil Raman semi-nobile, à bras de positionement s'adaptant à des échantillons très divers Le controle de l'étirage d'un polymère étiré linéairement est difficile à faire, en particulier in-situ, c.a.d. sur le banc d'étirage.Aucun appareil Raman actuel n'est d'ailleurs adapté à ce genre de mesure.Nous proposons, par la technique Raman polarisée et avec un appareil nouveau, de réaliser ce controle. l- Controle de l'étirage linéaire par Effet Raman Nous avons sélectionné certaines raies de vibration moléculaire qui permettent, par l'étude d'un rapport issu de deux spectres, de vérifier la qualité de cet étirage.Pour le polypropylène isotactique semi-cristallin, nous avons sélectionné trois raies fortes particuliàrement sensibles à l'étirage: 808 - 973 - 1167 cm-1.Pour le polyethylène , ce sont les deux raies : 1131 - 1418 cm-1qui jouent le meme role.Bien d'autres polymbres semi-cristallins étirés se prêtent à cette même technique, une fois les raies con@enablement chcisies.Le rapport étudié, que nous écrivons correspond, pour chaque raie, à deux spectres pris exactement dans les mêmas conditions d'éclairement de l'échantillon. 2- Apoareil Raman seni-inobile à bras de positionement Pour rdaliser,entre autre, les mesures décrites précédemment, nous proposons un appareil Raman-Laser de structure nouvelle, associant une certaine mobilité(appareil compact et bras réglable) à la possibilité de s'adapter à des échantillons très , dlvers,en particulier ceux qui sont difficiles à isoler pour une étude classique, ce qui est le cas d'un banc d'étirage de polymbre. Cet appareil, shématisé sur les deux figures jointes, se compose d'un corps contenant le spectromètre Raman proprement dit, le traitement et la sortie de l'information; cette partie correspond à un spectromètre classique. Dans 13 partie supérieure est placé le laser, source du système, et, parallè- lement au faisceau laser, un bras, de lonqueur variable, srt u corps e l'appareil; n note qu'il est possible de rendre ce bras repliable, un axe de rotation vertical lui permettant alors de venir se lacer le long du laser. A l'extrémité extérieure de ce bras est placé un système optique comprenant successivement : à l'arrivée du rayon laser, un miroir plan @1,une lame de polarisation lp@ et une lentille focalisatrice L1; ces trois éléments sont placés sur une platine P1 mobile en translation le long du bras et en rotation; M1 est aussi mobile en rotation et L1 en transltion.Pour la lumière diffusée, on rencontre une lentille L2 suivie d'une lame de polarisation lp2 puis deux miroirs plans Q et M2 , le rayonnement diffusé revenant vers le corps de l'ap- pareil en un faisceau de lumière parallèle de même direction que le rayon laser; ici aussi, la platine P2 est 'obile en translation et rotation ainsi que les miroirs M2 et M2, L2 étant réglable en translation.Pour un réglage raide de l'échantillon, on a prévu de placer une cellule photoélectrique sur le par cours de réflexion du laser sur l'échantillon, si ce dernier possède une surface d'entrdt horizontale. L'appareil a été représenté en position de diffusion à 900 qui est la position courante, mais on voit que l'appareil peut servir, avec un minimum de réglages de mise au point, à faire du Raman par réflexion ou sous un angle quelconque. REVENDICATIONS 1- Spectromètre Raman-Laser caractérisé par l'existence d'un bras de positionnement permettant l'adaptation b des échantillons très divers. 2- Spectromètre Raman-Laser selon la revendication 1, caractérisé par la possibilité de faire des mesures en effet Raman polarisé. 3- Spectromètre Raman-Laser selon les revendications 1 et 2, caractérisé par la possibilité de contrôler l'étirage d'un polymère semi-cristallin en faisant une étude différentielle d'intensité. de certaines vibrations et en la reliant à l'o rientation des partiee cristallines.