Brevet FR2495540A1 — publié le 19820611

L'étude du comportement de divers milieux poreux par balayage à l'aide de liquides sous pression et à température élevée nécessite l'emploi de milieux modèles. Pour étudier, notamment la récupération d'huile par injection d'eau améliorée, il est nécessaire d'effectuer des balayages en milieux poreux consolidés. Pour travailler en température et pression on dispose difficilement de nombreuses carottes de champs de caractéristiques reproductibles, aussi chois t-on, comme milieux modèles, des grès de carrières, qui pour simplifier les opérations de découpe, sont sciés en parallélépipèdes à section carrée de 3 cm de côté et 60 cm de longueur par exemple. Ces blocs de grès sont testés dans des cellules cylindriques de balayage et doivent être enrobés pour amener leur section carrée à la section cylindrique de la cellule. L'invention consiste en une nouvelle composition et une nouvelle technique d'enrobage de milieux poreux notamment de barreaux. L'enrobage doit répondre à des contraintes imposées: . il doit être homogène et imperméable afin de ne pas être assimilé au réseau poreux de la roche . il doit supporter des pressions axiales de l'ordre de 400 bars et des pressions latérales de 150 bars . il doit résister à des températures de 300C à 2000C . son homogénéité et sa structure ne doivent pas être altérées par le drainage de solvants tels que les alcools, les solvants aromatiques, les hydrocarbures . il doit être inerte vis à vis des tensio-actifs, c'est à dire ni adsorbant, ni réactif. Tous ces critères semblent remplis par les résines époxydes et notamment la résine SILITRO 221/278 de la Société SIAMAT, à laquelle on associe un agent durcissant SILITRODUR dans des proportions de 50 de chaque constituant. Le mélange résine-durcisseur polymérisé à une température supérieure à 700C, suivi d'unepost cuisson de 12 à 15 heures à une température de 1200 C, ne subit aucune dégradation après un séjour d'une semaine dans du benzène et du méthanol. Cependant, l'utilisation de cette résine seule présente divers inconvénients . le mélange avant polymérisation présente une faible viscosité . lors du refroidissement on constate dans l'enrobage de grandes contraintes mécaniques qui se traduisent par des fractures le long des arètes du parallélépipède de roche. D'une manière inattendue on a pu remédier à cet inconvénient par l'addition d'une charge à la résine, et notamment, de ciment. En outre pour prévenir tout envahissement du réseau poreux, proportionnel à la perméabilité de la roche, on procède à un préenrobage de l'échantillon avec un mélange d'araldite AV 138 et d'un agent durcisseur HV 998 qu'on polymérise à 1000C durant 15 minutes. L'exemple suivant donné à titre indicatif mais non limitatif illustre une composition d'enrobage et son mode d'application. EXEMPLE 1 L'enrobage nécessite un moule cylindrique de diamètre intérieur 6,67 cm, composé de 7 éléments superposés de 10 cm de hauteur, constitués de deux demi-coquilles afin de faciliter le démoulage. Le moule est muni d'un centreur pour optimiser le positionnement du barreau. On procède d'abord au préenrobage du barreau à l'araldite à l'aide d'un mélange de résine époxy AV 138 100 parties en poids durcisseur HU 998 40 parties en poids qu'on applique par tout moyen connu notamment, à la spatule. Après enduction on polymérise à ll00C durant 15 minutes - on ponce ensuite la surface d'araldite - on procède à la pulvérisation d'un agent démoulant sur toutes les parties du moule - on centre le barreau dans le moule et on effectue un préchauffage de l'ensemble à 1200C - on prépare un mélange de : résine époxy Silitro Pox 221/278 100 pp durcisseur Silitro Dur 221/278 100 pp Ciment C P J 418 pp SILITRODUR et SILITRO POX étant des marques déposées de la Société SIAMAT. Ce mélange est homogénéisé et amené à une viscosité convenable en élevant sa température à 50 - 600C, puis à 800C pour diminuer la viscosité et éviter la formation de toute poche d'air lors du coulage. Le coulage de la composition d'enrobage est enfin effectué et l'on maintient pendant 4 heures la température å 120oC pour polymériser la résine. L'état de l'enrobage est vérifié après démoulage, puis on soumet le barreau enrobé à une post-cuisson de 12 à 15 heures à une température de 1200 C. Après refroidissement le barreau enrobé est soumis à un surfaçage. L'enrobage obtenu satisfait à tous les critères - il est homogène et imperméable - résiste à des pressions axiales de 400 bars et des pressions latérales de 150 bars et à des températures allant jusqu'à 2000C - résiste aux solvants, aux hydrocarbures et n'est ni adsorbant ni réactif avec les tensio-actifs. REVENDICATIONS I - Procédé pour enrober des milieux poreux, notamment des milieux modèles, par un enrobage étanche, résistant à la pression et à la température, inerte aux solvants, aux hydrocarbures et aux tensio-actifs, caractérisé en ce que le modèle est revêtu d'un préenrobage en araldite polymérisée dont la surface est poncée, puis disposé au centre d'un moule cylindrique revêtu d'un agent de démoulage préchauffé, et enrobé par injection d'une composition de résine époxy, d'un agent d-ur- cisseur et de ciment, chaude et homogène qu'on polymé rise, l'enrobage étant post-cuit après démoulage. 2 - Procédé selon revendication 1 caractérisé en ce que la composition d'enrobage est constituée d'un mélange de résine epoxy, de durcisseur et de ciment dans# des pro portions pondérales respectives de 1/1/4. 3 - Application du procédé selon revendication 1 à l'enro bage de carottes,