Brevet FR2494416A1 — publié le 19820521

La présente invention concerne de manière générale un procédé et un dispositif pour fondre et couler du silicium, et des matériaux contenant du silicium, et concerne plus particulièrement un procédé et un dispositif pour fondre de manière continue du silicium destiné à être utilisé dans des dispositifs semi-conducteurs et permettant de réduire le temps et le coût associés à la fusion et a la coulée traditionnelles. Bien que la présente invention concerne principalement la fusion du silicium destiné à être utilisé dans des dispositifs semi-conducteurs, particulièrement des cellules photovoltaiques, on doit bien comprendre que l'invention n'y est pas limitée. Dans les procédés usuels de fusion et de coulée du silicium à usage de semi-conducteur, on remplit habituellement un récipient de quartz avec des morceaux de silicium de différentes dimensions puis on chauffe le récipient sous une couverture gazeuse protectrice à une température suffisante pour fondre le silicium. Le silicium est ensuite coulé sous la forme d'un barreau monocristallin par le procédé de Czochralski, qui consiste à ensemencer le silicium fondu puis à extraire lentement du récipient le barreau formé du silicium fondu. Ce procédé est généralement long à mettre en oeuvre et nécessite un équipement coQteux. Dans la demande de brevet U.S. nO 751.341 déposée le 16 Septembre 1976, on a décrit un procédé pour couler le silicium sous la forme d'un produit semi-cristallin. Dans ce procédé, le silicium est fondu dans un récipient de fusion puis refroidi dans des conditions contrôlées pour fournir un produit de silicium semicristallin utilisable pour fabriquer des cellules photovoltaiques. Ce procédé est très avantageux sur le plan du cotit par rapport au procédé Czochralski de production de silicium à usage de cellules photovoltaques. Plusieurs problèmes sont toutefois associés au procédé indiqué pour produire du silicium semi-cristallin utilisable dans des dispositifs semi-conducteurs tels que des cellules photovoltalques. Un problème est qu'il est souvent difficile de contrôler le chauffage du silicium à une température dépassant juste le point de fusion du silicium de 14100C. Afin d'assurer que la totalité du silicium est fondue, et du fait qu'il est difficile de contrôler précisément le chauffage du récipient à de telles températures élevées, il est fréquent que le silicium soit chauffé à une température supérieure à son point de fusion, c'est-à-dire que la température du silicium peut atteindre 14500C ou plus.Un tel chauffage du silicium peut provoquer des contraintes nuisibles dans le récipient utilisé pour contenir le silicium fondu, peut provoquer des réactions indésirables entre le silicium et le récipient et peut en outre accroître le temps nécessaire pour toute l'opération de fusion et de coulée du silicium. En outre, du fait que le quartz et le silicium ont des coefficients différents de contraction thermique, il arrive fréquemment, lors de la solidification du silicium, que le récipient se craquèle ou même se brise, ce qui le rend inutilisable pour un usage ultérieur. Les récipients en quartz pour fondre le silicium sont coûteux et en conséquence la destruction des récipients augmente considérablement le cout d'ensemble du dispositif semiconducteur fabriqué en silicium par les procédés conventionnels. La présente invention se propose en conséquence de fournir un procédé et un dispositif pour fondre le silicium réduisant considérablement les risques de chauffage excessif du silicium et de son récipient de fusion associé. La présente invention se propose également de fournir un procédé et un dispositif pour la fusion du silicium, réduisant les risques de destruction du récipient de fusion, diminuant ainsi le coût de l'opération de fusion. En outre le procédé et le dispositif pour fondre le silicium selon l'invention sont susceptibles d'être mis en oeuvre de manière continue, en utilisant de plus des récipients en un matériau relativement peu coûteux. Le procédé selon l'invention se caractérise essentiellement par le fait qu'on introduit du silicium dans un récipient muni d'un drain, qu'on chauffe le silicium dans le récipient à une température supérieure au point de fusion du silicium, et qu'on laisse le silicium fondu sortir du récipient à travers le drain. La présente invention a également pour objet un dispositif destiné à être utilisé pour la mise en oeuvre de ce procédé, ce dispositif comprenant un récipient muni d'un drain ouvert. Dans le but de mieux faire comprendre l'invention, on va maintenant en décrire à titre d'exemple en aucune manière limitatif, un mode de mise en oeuvre en se référant au dessin annexé dans lequel la figure unique est une vue en coupe d'un récipient pour la mise en oeuvre de la présente invention. Le dispositif 10 comprend un récipient de fusion 12, une source de chaleur périphérique 20 et des enroulements haute fréquence 22. Le récipient 12 dans ce mode de réalisation présente un forme généralement circulaire et possède une surface de fond inclinée 14 munie d'un drain ouvert 16. Bien qu'il soit généralement préférable d'utiliser du quartz pour réaliser le récipient 12, celui-ci peut également être constitué de matériaux beaucoup moins coûteux, tels que des matériaux céramiques, comme l'argile cuite et analogues, du fait que la contamination par des impuretés de tels matériaux constitutifs de récipients est considérablement réduite par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention comme cela sera expliqué plus loin. En dessous du drain 16 du récipient de fusion 12 est disposé un récipient récepteur 18 qui collecte le silicium fondu s'écoulant du drain. De même que le récipient de fusion 12, le rE- cipient récepteur 18 peut être constitué de quartz, de matériaux céramiques tels que de l'argile ou analogues. Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, en utilisant le dispositif 10, on introduit des morceaux de silicium dans le récipient 12 puis on chauffe le récipient et son contenu par les enroulements 22. La charge de silicium peut être constitue de silicium affiné désigné habituellement par le terme de "poly" Ot de silicium de qualité métallurgique possédant une plus grande quantité d'impuretés que le silicium de type "poly". Pendant le chauffage du récipient 12 le matériau contenant du silicium est protégé des réactions chimiques indésirables par une couverture gazeuse protectrice non oxydante. Lorsque le silicium atteint son point de fusion d'enviror 14100C, il fond et coule par gravité vers le bas jusqu'au fond du récipient 12 et sort par le drain 16 dans le récipient de réceptif 18 où il se solidifie lentement, par exemple par la mise en oeuvre du procédé décrit dans la demande de brevet U.S. précitée. Le corps solidifié de silicium semi-cristallin peut alors être découpé en tranches ou plaquettes pour la fabrication de cellules photovoltalques. Du fait que dans ce procédé le silicium s'écoule du récipient dès qu'il est fondu ou peu après, on réduit de manière significative toute tendance du silicium à être surchauffé. Un autre avantage du procédé et du dispositif selon l'invention est que, lorsque la quantité de silicium dans le récipient 12 se réduit par suite de l'écoulement de la matière fondue par le drain 16, de la matière supplémentaire peut être chargée dans le récipient. Le récipient de réception 18 peut également être retiré et remplacé par un autre récipient de réception vide après qu'une quantité prédéterminée de silicium fondue se soit écoulée dans le premier récipient. Ainsi le procédé et le dispositif de la présente invention sont conçus pour assurer la coulée continue du silicium.Un seul récipient de fusion 12 peut être utilisé pour fondre une quantité de silicium dont le volume dépasse largement son propre volume. En outre du fait que la majeure partie, si ce n'est la totalité, du silicium fondu s'écoule du récipient 12 après achèvement du cycle de coulée, les risques de casser le récipient du fait de la solidification du silicium dans celui-ci pendant le refroidissement sont sensiblement réduits, voire éliminés. Comme on l'a mentionné précédemment, on utilise actuellement dans les procédés de coulée conventionnels presque exclusivement des récipients de type quartz afin de minimiser la contamination du matériau par le récipient. Cependant la présente invention permet l'utilisation d'autres matériaux tels que l'argile pour former le récipient 12 du fait que le temps de séjour du silicium fondu est généralement trop court pour provoquer une contamination substantielle par des impuretés qui seraient contenues dans le récipient. Pour des raisons similaires, le récipient de réception 18 peut également être constitué en d'autres matériaux que le quartz. Naturellement l'usage d'autres matériaux pour les récipients 12 et 18 peut réduire considérablement les coûts associés à la fusion et à la coulée du silicium, du fait de leur faible valeur. Bien que l'invention ait été décrite en liaison avec des modes de mise en oeuvre particuliers, il est bien évident qu'elle n'y est nullement limitée et qu'on peut lui apporter de nombreuses variantes et modifications sans pour autant sortir ni de son cadre ni de son esprit. REVENDICATIONS 1. Procédé pour fondre et couler du silicium, caractérisé par le fait qu'on introduit du silicium dans un récipient de fusion (12) muni d'un drain (16), qu'on chauffe le silicium dans le récipient à une température supérieure au point de fusion du silicium et qu'on laisse le silicium fondu sortir du récipient à travers le drain. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on solidifie le silicium fondu tout en contrôlant les pertes de chaleur depuis celui-ci. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le silicium fondu est reçu dans un récipient de réception (18) après avoir traversé le drain. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le récipient de fusion est constitué d'un matériau céramique. 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le récipient de réception est constitué d'un matériau céramique. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le silicium utilisé est du silicium de qualité métallurgique. 7. Dispositif pour fondre et couler du silicium, caractérisé par le fait qu'il comprend un récipient constitué d'un matériau sensiblement inerte vis-à-vis du silicium au point de fusion de celui-ci et capable de résister à des températures supérieures à 14100C, ledit récipient étant muni d'un drain. 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le récipient est en un matériau céramique. 9. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé par le fait que ledit drain est ouvert en permanence pour le passage à travers lui par gravité du silicium fondu. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé par le fait que ledit drain est disposé dans le fond dudit récipient.