Brevet FR2491502A1 — publié le 19820409

L'invention concerne un procédé pour la préparation de pièces moulées en chrome ou en un alliage à base de chrome appro- priées pour la pulvérisation cathodique. Il est connu d ' utiliser des cibles en chrome déposé par voie galvanique sur un support pour l'application de couches minces de chrome par pulvérisation cathodique. Mais ce "chrome électrolytique" possède une teneur relativement élevée en gaz, princi- palement de l'oxygène. On peut préparer des pièces moulées appropriées comme cibles en chrome et alliages de chromepar exemple Cr8OFe2O et Cr9OAlO, par une technique de fusion ou par pressage à chaud mono- axial des poudres. Mais ces pièces moulées sont poreuses et dans l'obtention par une technique de fusion présentent également des fissures, de sorte qu'il peut se produire des défauts dans la forma- tion de la couche pendant la pulvérisation cathodique. L'invention a donc pour objet un procédé pour la prépa- ration de cibles exemptes de fissures et de pores en chrome ou en un alliage à base de chrome. On résout le problème de l'invention par un procédé dans lequel on place le chrome ou l'alliage de chrome dans une gaine métallique, on fait le vide dans celle-ci, on la verrouille de manière étanche auxgaz, on la soumet à l'action d'un gaz ou mélange gazeux présentant une pression dans l'intervalle de 700 à 3100 bars à une température dans l'intervalle de 600 à 15001C,jusqu'à ce que la densité de la pièce moulée obtenue corresponde à peu près à la densité théorique, et ensuite on la sépare de la pièce moulée après avoir atteint la température ambiante et la pression normale. On place le chrome ou l'alliage de chromepar exemple Cr8OFe2O, Cr9OAllO et Cr7ONi3O dans la gaine métallique sous forme de poudre, de préférence à une grosseur de particules entre 20 et ,u, sous forme de pièce moulée obtenue à partir de celle-ci par pressage à froid ou à chaud ou sous forme de pièce coulée poreuse obtenue à partir de la masse fondue. Dans le cas de l'alliage de chrom% on peut aussi utiliser un mélange sous forme de poudre des composants individuels de l'alliage ou une pièce pressée obtenue à partir de celle-ci par pressage à froid ou à chaud. On entend donc également au sens de l'invention ces matières premières non alliées qui forment l'alliage de chrome pendant le procédé selon l'invention. 24 915 0 2 De préférenceon utilise dans le cas du chrome une pression de 1200 bars et une température de 13400C. Le traitement de pression et température s'effectue de préférence avec un gaz rare, en particulier l'argon ou l'azote ou un mélange de ces gaz. Pour obtenir une amélioration de la désorption des gaz adsorbés sur la surface du produit de départ introduit dans la gaine métallique, il s'est révélé avantageux de chauffer celle-ci pendant la mise sous vide, de préférence à environ 2000C.. La gaine est de préférence une gaine en acier, que l'on sépare de la pièce moulée obtenue par traitement mécanique ou par dérochage. Les cibles moulées obtenues par le procédé selon l'inven- tion sont homogènes, exemptes de fissures et de pores. L'exemple suivant illustre l'invention sans toutefois en limiter la portée. EXEMPLE On place un disque de tôle (diamètre 225 mm, épaisseur mm) d'une densité d'environ 70 % de la valeur théorique, obtenu par pressage isostatique à froid de poudre de chrome de dimension de particules 60 - l50oPm sous une pression de 2500 bars, dans une gaine en acier dont les dimensions intérieures correspondent aux dimensions du disque et dont l'épaisseur de paroi est de 2 mm. On soude ensuite la gaine d'acier de manière étanche atxgaz au moyen d'un couvercle en acier de même épaisseur de paroi, dans lequel est soudé un tube d'acier pour la mise sous vide de la gaine d'acier. On fait ensuite le vide (environ 10-3 à 10 4 mbars) dans la gaine d'acier au moyen du tube d'acier en chauffant la gaine et le disque à environ 2001C, on la verrouille de manière étanche auxgaz et on la place dans un récipient sous pression. On soumet dans celui-ci la gaine d'acier avec le disque de chrome à une pression d'argon de 1200 bars et une température de 1340 C pendant 3 heures. On détend ensuite l'argon et on laisse refroidir à la température ambiante et on retire la gaine d'acier du récipient sous pression. On sépare ensuite la gaine d'acier de la cible de chrome par fraisage. Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre dans des appareils sous pression du commerce à température réglable, fonction- nant sous pression de gaz. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la préparation de pièces moulées en chrome ou en alliage à base de chrome appropriées comme cibles pour la pulvérisation cathodique, caractérisé en ce que l'on introduit le chrome ou l'alliage de chrome dans une gaine en métal, on fait le vide dans celle-ci et on la verrouille de manière étanche aux gaz, on soumet à l'action d'un gaz ou mélange gazeux présentant une pression dans l'intervalle de 700 à 3100 bars à une température dans l'inter- valle de 600 à 15000C, jusqu'à ce que la densité de la pièce moulée obtenue corresponde à peu près à la densité théorique, et ensuite on la sépare de la pièce moulée après avoir atteint la température ambiante et la pression normale. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la gaine métallique est remplie avec le chrome ou l'alliage de chrome sous forme de poudre. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chrome ou l'alliage de chrome est introduit dans la gaine métalli- que sous forme d'une pièce pressée. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chrome ou l'alliage de chrome est introduit dans la gaine métalli- que sous forme d'une pièce coulée présentant des pores ou des fissures ou leurs -combinaisons. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que dans.le cas du chrome on utilise une pression de 1200 bars à une température de 13400C.