Brevet FR2495014A1 — publié le 19820604

L'invention concerne d'une manière générale la densification de poudres, et elle a trait plus parti- culièrement à un appareil et à des opérations exécutées par cet appareil et destinées en particulier à rendre den- ses des poudres submicroscopiques de faible densité appa- rente. De nombreuses matières du commerce sont produi- tes initialement sous la forme de poudres légères, pelu- cheuses et volumineuses, ayant de faibles densités apparentes. Des exemples de ces matières comprennent notamment lesdi- tes "fumées" d'oxydes de métaux et de métalloïdes, produites par oxydation en phase vapeur à haute température ou par hydrolyse de composés des métaux ou métalloïdes correspon- dants. Il en est de même des noirs de carbone produits par tous procédés bien connus au four, à la chaleur, au plasma ou en canalisation. Ces matières en poudre sont normale- ment d'abord collectées sous la forme de poudres submicros- copiques ayant des densités apparentes inférieures à envi- ron 25 kg./m3. Dans cet état très léger et volumineux, ces poudres sont coûteuses à emballer et transporter, car elles occupent un volume important par unité de poids. De même, le consommateur final de ces poudres éprouve souvent des difficultés à les manipuler et/ou à les faire entrer dans des compositions de produits finis car, si elles ne sont pas d'abord rendues denses, les poudres de faible densité ap- parente tendent à être pulvérulentes et à former des ponts sur les ouvertures de sortie des trémies y à obturer les orifices, à former des dépôts indésirables et à soulever un nombre incalculable d'autres difficultés lors de leur transport, de leur dosage et de leur manipulation. Pour résoudre ces problèmes, il est courant de soumettre les poudres submicroscopiques de faible densité apparente à un ou plusieurs traitements divers augmentant leur densité, avant leur expédition ou utilisation. Il est évident qu'au cours de la densification de ces matières, il faut prendre des précautions spéciales pour empêcher toute altération nuisible de leurs propriétés souhaitables. Par exemple, il est habituellement important que la densi- fication de matières telles que des fumées de silice et des noirs de carbone soit entreprise de manière que l'aptitude à la dispersion de la poudre rendue dense dans la composition ou la formulation prévue pour le produit final ne soit pas excessivement affectée. Les noirs de carbone sont utilisés principalement comme agents de renfort dans des formulations de caoutchoucs naturels et synthétiques. Dans cette application, la formu- lation de caoutchouc pour le produit final est habituellement produite par mastication des ingrédients solides de la for- mulation, y compris le noir de carbone, dans la masse élas- tomérique. Les forces de cisaillement ou de malaxage engen- drées dans des conditions typiques de mastication de caout- chouc, comme c'est le cas dans des malaxeurs à cylindres ou des équipements de malaxage interne du type Banbury, sont en général suffisamment grandes pour permettre au fabricant de noir de carbone de fournir ce dernier sous la forme d'agglomérats ou de granules densifiés, sans dégradation substantielle des propriétés renforçantes du noir de car- bone. Les noirs de carbone sont également utilisés large- ment comme pigments noirs dans des peintures, des vernis, des laques et des thermoplastiques. Dans ces applications, il est évident que le caractère de dispersion du noir de carbone est souvent d'une importance primordiale. L'impos- sibilité d'obtenir des dispersions bonnes et uniformes des noirs de carbone dans ces produits finals, dans des condi- tions classiques de mélange, peut nuire gravement aux pro- priétés souhaitées pour les produits. De plus, étant donné que les forces de cisaillement relativement grandes, engen- drées au cours des opérations normales de composition du caoutchouc, ne peuvent généralement pas être atteintes lors de la préparation de dispersions liquides ou thermoplasti- ques de noir de carbone, il n'est normalement pas possible, dans ces applications, de pallier les mauvaises caractéris- tiques de dispersion d'un lot particulier de granules de noirs de carbone par simple accroissement du temps ou de la force de mélange. Deux types d'appareils sont classiquement uti- lisés dans la préparation de granules de noirs de carbone. Un type d'appareil comprend fondamentalement un tambour rotatif qui présente une extrémité d'entrée et une extrémité de décharge. La poudre "pelucheuse" de noir de carbone, qui peut ou non être prémouilléeavec de l'eau ou d'autres agents de formation de granules, est chargée dans l'extré- mité d'entrée du tambour o elle est soumise à une action de cascade afin de provoquer la formation d'agglomérats ou de granules ronds et de plus grandes dimensions, par oalescence des petites particules. Dans le cas o les gra- nules formés sont mouillés par l'eau, ils sont soumis à une opération'finale de séchage. Un exemple d'un tel ap- pareil de formation de granules à tambour est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 2 812 541. Un autre type d'appareil pour rendre denses et mettre sous forme de granules des noirs de carbone comprend une enceinte cy- lindrique fixe, légèrement inclinée sur l'horizontale et équipée d'un arbre coaxial de rotation sur lequel sont fi- xées un grand nombre de tiges orientées radialement. La longueur des tiges est telle que les extrémités libres de ces tiges sont sensiblement adjacentes aux parois de l'en- ceinte. Le noir de carbone en poudre "pelucheuse" est chargé dans l'extrémité la plus haute de l'enceinte et, par rotation de l'arbre agitateur, les tiges radiales sont en- traînées en continu à travers la masse de noir de carbone, afin d'en augmenter la densité et de former des granules par coalescence. Dans la plupart des cas, cette action fa- vorise l'entraînement de la masse de noir de carbone vers l'extrémité inférieure de décharge de l'enceinte. De même que dans l'appareil à tambour de formation de granules men- tionné précédemment, divers liquides propices à la formation de granules peuvent, si cela est souhaité, être ajoutés à la masse en agitation de noir de carbone contenu dans l'ap- pareil et/ou le noir de carbone peut être mouillé au préa- lable avant d'être introduit dans l'enceinte cylindrique de l'appareil, Des appareils de formation de granules à tiges de ce type sont décrits dans les brevets des Etats- Unis d'Amérique No 3 390 424, N0 3 891 366 et N0 4 136 975. Les granules résultants,ainsi densifiés par l'un ou l'autre des types d'appareils décrits précédemment, bien que conve- nant habituellement aux applications de renforcement du caoutchouc, présentent néanmoins, souve.nt, certaines carac- téristiques désavantageuses dont certaines peuvent affecter gravement leur comportement comme pigments pour des compo- sitions liquides ou thermoplastiques. Par exemple, il ap- paraît souvent que des granules de noir de carbone en pou- dre de l'art antérieur peuvent être de densité non uniforme, le terme "densité" s'appliquant soit à une masse constituée de granules, soit à la densité interne de chaque granule. Dans ce dernier cas, il apparaît souvent que la densité des surfaces extérieures des granules de noir de carbone pro- duits dans l'un quelconque des types d'appareils décrits précédemment est sensiblement plus grande que celle de l'intérieur ou du noyau de ces granules. Les opérations de formation de granules ou d'accroissement de densité, des types mentionnés précédemment, sont en outre souvent diffi- ciles à commander, en raison du fait que la qualité et l'uni- formité des granules produits dépendent habituellement du main- tien d'un courant précis et continu de la poudré pelucheuse de noir de carbone de charge dans les extrémités d'entrée des appareils de formation de granules. Comme mentionné précédemment, il est normalement difficile de régler l'écou- lement de ces poudres submicroscopiques et légères avec le degré de précision demandé pour l'obtention d'une bonne uniformité de produits densifiés. Des fumées de silice submicroscopiques sont lar- gement utilisées, dans l'industrie, comme agents de renfort pour des polymères, en particulier du caoutchouc siliconé, et comme agents d'épaississement ou de thixotropie pour di- vers liquides, en particulier des résines polyester pour enduit gélifié et des huiles hydrocarbonées. De même qu'avec les noirs de carbone pelucheux, les fumées de silice s'avè- rent généralement être également des matières pulvérulentes sujettes à l'accumulation de charges électrostatiques et difficiles à manipuler, doser et transporter, Il est donc classique de densifier les fumées de silice par traitement vibratoire dans une cuve avant leur emballage pour l'expé- dition. Une autre forme de densification peut être obtenue par ensachage sous vide. Dans le cas o la fumée de silice est destinée à être utilisée comme agent de renforcement de caoutchouc siliconé, elle peut être soumise à un traitement de densification plus rigoureux. Ce traitement et l'appareil utilisé pour sa mise en oeuvre sont décrits en détail dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique No 3 838 785, No 3 742 566, N0 3 762 851 et No 3 860 682. Fondamentalement, l'appareil utilisé comporte une chambre qui renferme deux rouleaux dont les axes sont maintenus parallèles entre eux et qui sont écartés l'un de l'autre d'une distance fixe afin de former entre eux un intervalle ou "espace de serrage" étroit. Au moins l'un des rouleaux est composé d'une matière perméable aux gaz et l'intérieur de ce rouleau est mis en communication avec une source de vide. La fine poudre de silice est introduite dans la chambre et les rouleaux sont commandés de manière à tourner en sens contraire pour que la fine poudre de silice soit retenue dans l'espace compris entre les rouleaux et que l'air en soit exprimé. En même temps, un vide est établi à l'intérieur du ou des rouleaux dont la surface est poreuse et perméable aux gaz, de maniè- re que l'air provenant des interstices des particules de silice soit entraîné en continu par aspiration lors de la compression de ces particules entre les rouleaux. La silice dense produite par ce type d'appareil, et les opérations effectuées par cet appareil présentent également certains défauts. Premièrement, la densité de la silice dense ainsi produite tend à ne pas être uniforme sur toute la section droite du produit, la densité la plus grande étant obtenue à la ou aux surfaces du produit, à proximité du ou des rou- leaux à vide, et la densité la plus faible apparaissant au point le plus éloigné du ou des rouleaux à vide. Deuxièmement, bien que l'utilisation de tels appareils semble rendre pos- sible l'obtention d'une densité égale à environ trois ou quatre fois la densité apparente initiale de la charge de fine poudre de silice, il est souhaitable d'atteindre des niveaux de densité encore plus grands, compatibles avec le maintien de bonnes propriétés de renforcement du caoutchouc siliconé. Enfin, les opérations effectuées par un tel appa- reil sont relativement coûteuses, en particulier aux vites- ses de densification souhaitables pour des opérations indus- trielles. Ceci est dû au fait que les équipements à vide nécessaires à l'élimination de grands débits de gaz, demandée pour la charge de fine poudre pelucheuse de silice, repré- sentent un investissement relativement grand et que ces équipe- ments exigent normalement une maintenance et un entretien importants. Cependant, la présente invention atténue ou éli- mine pratiquement les problèmes mentionnés ci-dessus ainsi que d'autres problèmes posés par la densification de poudre submicroscopique volumineuse, de faible densité apparente. L'invention a pour objet principal un appareil et un procédé perfectionnés pour rendre denses des matières en poudre, notamment des poudres submicroscopiques, de fai- ble densité apparente. L'appareil selon l'invention est ca- ractérisé par l'utilisation efficace de l'énergie. L'appa- reil et le procédé de l'invention permettent un produit densifié fini d'une meilleure uniformité, aussi bien en ce qui concerne la densité d'une masse de particules que la densité interne de chaque particule. L'invention a également pour objet un appareil et un procédé pour densifier de fines poudres de silice ayant des densités apparentes ne dépassant pas environ kg /m. La densité apparente de la fumée de silice den- sifiee ainsi produite est portée à plus d'environ 100 kg /m3 et ses propriétés renforçantes de polymères, en particulier de caoutchoucs silicones, n'en sont pratiquement pas affec- tées. L'appareil selon l'invention comporte plusieurs rouleaux de support disposés par paires parallèles et op- posées, de part et d'autre d'un axe commun. Chaque paire de rouleaux espacés constitue un poste de densification sépa- ré et espacé des autres paires de rouleaux. L'écartement des rouleaux de chaque paire diminue progressivement d'un poste à l'autre. Deux bandes perméables aux gaz passent chacune respectivement sur les rouleaux situés sur l'un ou l'autre des côtés de l'axe commun, ces bandes formant en- semble, entre leurs surfaces opposées et adjacentes, une zone à peu près convergente de densification, et n'étant es- sentiellement supportées sur toute leur étendue que par lesdits rouleaux. La zone convergente de densification est fermée, par exemple au moyen de plaques latérales qui sont en contact étanche avec les bords des bandes perméables aux gaz. Des moyens d'entraînement sont prévus pour entraîner chacune des bandes pérméables aux gaz vers l'extrémité convergente de la zone de densification, les bandes étant entraînées à des vitesses sensiblement égales. Des moyens d'alimentation sont destinés à introduire une matière en poudre à densifier dans l'extrémité divergente de la zone de densification, ces moyens d'alimentation travaillant de manière à maintenir la zone de densification à peu près totalement remplie pendant les opérations de densification. Le procédé selon l'invention consiste globale- ment à charger une matière en poudre à densifier dans l'ex- trémité divergente de l'appareil décrit ci-dessus, à en- traîner chacune des bandes perméables aux gaz afin que leurs surfaces adjacentes et opposées se déplacent vers l'extrémité convergente de la zone de densification, à des vitesses sensiblement égales, à recueillir la poudre densi- fiée produite à la sortie de l'extrémité convergente de la zone de densification et à maintenir la charge de la matière en poudre dans la zone de densification à un débit suffi- sant pour que cette zone reste à peu près totalement remplie. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limita- tifs et sur lesquels: la figure 1 est une élévation schématique, avec coupe partielle, de l'appareil selon l'invention; la figure 2 est une élévation schématique, avec coupe partielle, de l'appareil selon l'invention présentant certaines caractéristiques préférées de réalisation; la figure 3 est une coupe schématique partielle suivant la ligne 2-2'de la figure 2; et- la figure 4 est une élévation schématique, avec coupe partielle, montrant une disposition préférée de rou- leaux de support ainsi qu'un diagrame typique et convenable de mouflage des bandes de l'appareil selon l'invention. Comme représenté sur les figures 1 à 4 o les mêmes références numériques désignent les mêmes éléments de structure, l'appareil selon l'invention comprend d'une ma- nière générale deux bandes continues et opposées 2a et 2b, perméables aux gaz, situées de part et d'autre d'un axe commun A-A' afin de définir entre elles une zone sensible- ment convergente 1 de densification. Les bandes 2a et 2b perméables aux gaz sont mouflées chacune sur plusieurs rouleaux tourillonnant 6a et 6b de support de manière que chaque bande soit supportée en des points multiples, uni- quement par lesdits rouleaux, sur leur étendue le long de la zone convergente 1. Ainsi, il convient de noter qu'à l'exception des espaces compris entre les deux ou trois dernières paires espacées, opposées et parallèles de rou- leaux 6a ou 6b, la présence de tout élément statique de support en arrière des bandes 2a et 2b et soutenant ces bandes est par ailleurs évitée. Il en est ainsi,car de tels éléments statiques de support-accompliraient néces- sairement leur fonction de soutien des bandes en produi- sant un frottement au passage des bandes 2a et 2b sur ces élements. Etant donné que la surface de contact de tels supports statiques avec les bandes est importante, les for- ces de frottement pouvant être développées entre les sup- ports et les bandes peuvent être relativement grandes. Non seulement un tel agencement de supports constitue une source d'usure des bandes, mais il se traduit également par un manque d'efficacité important sous la forme de la puis- sance demandée pour la commande de l'appareil. Cependant, dans la forme de réalisation de l'invention, la puissance du moteur principal est utilisée efficacement pour l'entrainement des bandes 2a et 2b et seule une petite partie de cette puissance doit être utilisée simplement pour vaincre le frottement de glissement des bandes sur les éléments statiques de support de ces dernières. Les rou- leaux 6a et 6b de support sont espacés et opposés deux à deux, parallèllement l'un à l'autre, l'écartement ou in- tervalle entre les rouleaux 6a et 6b, formant chacune des paires de rouleaux opposées, diminuant progressivement de l'extrémité divergente 300 de charge de la zone convergente 1 de densification vers l'extrémité convergente 400 de dé- charge de cette zone. Chaque paire de rouleaux espacés et opposés 6a et 6b de support définit un poste séparé et dis- tinct de densification, espacé des autres paires de rou- leaux. Par conséquent, étant donné que la densification globale de la poudre dans l'appareil selon l'invention consiste, en fait, en plusieurs étapes distinctes et de plus en plus serrées de densification, il est en général préférable que le nombre de postes de densification soit au moins égal à 8. Dans le cas de charges de poudres submi- croscopiques ayant de faibles densités apparentes, c'est-à- dire de l'ordre de 25 kg /m3 ou moins, il est préférable que le nombre de postes de densification soit au moins égal à 10. Il est souhaitablemais non nécessaire, que l'espa- cement linéaire, le long de l'axe commun A-A', entre les paires opposées de rouleaux 6a et 6b de support diminue également progressivement de l'extrémité divergente vers l'extrémité convergente de la zone convergente 1. Cette diminution progressive préférée de l'espacement linéaire des paires de rouleaux 6a et 6b de support provient du fait que les contraintes de densification imposées aux bandes 2a et 2b pendant le fonctionnement de l'appareil selon l'invention tendent à accroître notablement lorsque la poudre progresse dans la zone convergente 1 de densifica- tion, lesdites forces atteignant leur maximum immédiatement avant la décharge de la poudre densifiée produite par l'ex- trémité 400 de décharge de cette zone. Par suite, les ac- croissements des contraintes de densification résultent généralement du rapport, diminuant rapidementdu volume de gaz au volume de particules solides dans la poudre progres- sant dans la zone convergente 1 de densification. Ceci si- 1O gnifie que, lorsque la matière en poudre passe par un poste de densification, sa teneur en gaz est reduite par expres- sion à travers les bandes 2a et 2b perméables aux gaz. Ain- si, chacun des postes successifs de densification reçoit une charge de poudre dont le volume de gaz a diminué et dont la densité des particules solides a augmenté par rapport à la charge reçue par les postes précédents de densification. Il est évident que pour tout poste de densification ayant un intervalle donné, plus le rapport du gaz aux particules solides de la poudre arrivant à ce poste est faible, plus les contraintes de densification appliquées aux bandes et à leurs rouleaux de support sont grandes. Il est donc souhai- table que ces contraintes de densification soient réparties de façon relativement uniforme sur toute l'étendue de l'ap- pareil et ceci est favorisé par un rapprochement progressif des postes de densification. De même, il est également avan- tageux que la diminution de l'intervalle entre des rouleaux espacés 6a et 6b de chaque poste de densification soit li- mitée afin que cette diminution ne dépasse pas environ 25 pour cent de l'intervalle du poste de densification précé- dent. Aux-fins de la présente invention, le terme "inter- valle" utilisé dans le présent mémoire désigne la dimension minimale entre les surfaces circonférentielles de deux rou- leaux de support formant un poste de densification. Dans le cas de matières en poudre submicroscopiques, volumineuses et extrêmement légères, par exemple des fumées de silice ou des noirs de carbone ayant des densités appa- rentes infi5rieures à environ 25 kg /m, il est important que l'angle interne e, formé par la zone convergente 1 de densification, ne soit pas trop grand, car s'il est trop grand, des vitesses de densification intéressantes du point de vue industrielles ne peuvent normalement pas être attein- tes sans risque d'apparition d'une élévation nuisible de pression dans la poudre en cours de densification passant dans la zone convergente 1.Cette accumulation de pression peut être due aux grandes vitesses des bandes et à des vi- tesses de densification telles qu'un refoulement d'au moins une partie de la poudre vers l'extrémité divergente 300 de charge de la zone convergente 1 de densification se produit, ce qui nuit à l'efficacité et à l'uniformité de la densifi- cation. Ce phénomène apparaît lorsque la vitesse de densifi- cation ou le débit de l'appareil dépasse la capacité d'écou- lement de gaz des bandes perméables 2a et 2b utilisées; en d'autres termes, les gaz contenus dans les interstices entre les particules, présents dans la poudre en cours de densification, ne peuvent être exprimés assez rapidement à travers les bandes perméables 2a et 2b. Cependant, ce problème peut être supprimé en grande partie, ou au moins très nettement réduit lorsque l'angle interne de conver- gence e de la zone 1 en ce qui concerne à la fois toute sa longueur et toute longueur comprise entre deux postes adja- cents de densification, est limité à moins d'environ 100. En limitant ainsi l'angle de convergence de la zone 1, les contraintes de tension appliquées aux bandes menées 2a et 2b perméables auxgaz sont en outre minimisées et les forces de densification appliquées à la poudre sont dirigées afin de provoquer une déformation tendant à être davantage plane, ces facteurs étant souhaitables du point de vue de la durée de service des bandes 2a et 2b et de la puissance nécessaire à leur entraînement, ainsi que du point de vue de l'effica- cité de la densification. - Il est évidemment nécessaire de prévoir en outre une enceinte évitant tout débordement important de la matière en poudre de la zone convergente 1 de densification. La figure 3 représente en détail une enceinte qui convient d'une manière générale, Comme montré sur la figure 3, les rouleaux 6a et 6b de support tourillonnent entre les ailes intérieures opposées 7a et 7b d'éléments de châssis en H 8a et 8bbde manière que les surfaces circonférentiel- les des rouleaux 6a et 6b débordent au-delà des bords 9a et 9b des ailes 7a et 7b. Les largeurs des bandes 2a et 2b perméables au gaz sont sensiblement plus grandes que la longueur des rouleaux 6a et 6b de manière que les bandes 2a et 2b présentent des bords libres lOa et lob qui dépas- sent aux extrémités des rouleaux 6a et 6b. Des rubans de frottement lla et llb, qui s'étendent en continu sur toute la longueur de la zone convergente 1 de densification, sont fixés aux arêtes 9a et 9b des ailes 7a et 7b des éléments- de châssis 8a et 8b. Ces rubans de frottement lla et llb sont constitués d'une matière dure et lisse, à faible coef- ficient de fottement, par exemple du polyéthylène à haute densité, et ils sont suffisamment épais pour remplir l'intervalle compris entre chacune des arêtes 9a et 9b et chacun des bords libres iQa et lOb des bandes 2a-et 2b. Cette disposition permet donc d'obtenir un contact étanche entre les bandes 2a et 2b et les rubans de frottement lla et llb. L'enceinte associée à la zone convergente 1 de den- sification est complétée par deux plaques latérales 12 qui sont maitnenues à proximité des faces extérieures des ailes 7a et 7b. Comme représenté sur la figure 1, chacune des bandes 2a et 2b est entraînée par un moteur principal 15 de manière que les surfaces opposées 3a et 3b des bandes avancent vers l'extrémité convergente de la zone 1 de densi- fication à des vitesses sensiblement égales. Ceci peut être obtenu, par exemple, au moyen d'un engrenage convenable 16 monté entre l'arbre 17 de sortie du moteur 15 et les arbres 18a et 18b de commande des rouleaux d'entraînement 19a et 19b. Il est cependant évident que l'invention n'est pas li- mitée au mécanisme d'entraînement particulier des bandes montré sur la figure 1, car de nombreux autres dispositifs appropriés, y compris l'utilisation de deux moteurs princi- paux et synchronisés, en prise directe, commandant chacun l'une des deux bandes 2a et 2b perméables aux gaz, ainsi que des moyens équivalents, peuvent sembler appropriés à l'homme *de l'art. Les bandes 2a et 2b perméables aux gaz peuvent être réalisées en pratiquement toutes matières textiles et convenables, possédant une perméabilité appropriée aux gaz s'écoulant à travers elle, mais cette matière étant suffi- samment imperméable à la poudre à densifier pour empêcher son passage. En outre, il est évident que les matières des bandes 2a et 2b doivent avoir la solidité et la durabilité convenant à une utilisation comme éléments menés sous des charges importantes. Ces matières pour bandes perméables aux gaz sont connues et peuvent comprendre, par exemple, du tissu de coton convenablement armé ou des étoffes coton- polyester convenables. Compte tenu de ce qui précède, l'hom- me de l'art auquel l'invention s'adresse peut choisir des bandesconstituées de matières appropriées en se basant sur la poudre particulière à densifier, l'importance du traitement de densification souhaité et les paramètres concernant le débit pour lequel l'appareil est conçu. Pour maximiser l'uniformité de la densification réalisée par l'appareil selon l'invention, il est important que cet appareil soit équipé d'un dispositif de charge au moyen duquel la zone convergente 1 de densification est maintenue à peu près complètement remplie pendant le fonc- tionnement. Dans l'appareil montré sur la figure 1, ce dis- positif de charge se présente sous la forme d'un distribu- teur vibratoire 52 dont l'auge 53 est elle-même alimentée par une trémie 54 de stockage de poudre. Le réglage du dé- bit d'alimentation en poudre de l'extrémité divergente de la zone convergente 1 de densification, au moyen d'un dis- positif de charge de ce type, peut habituellement consister en un réglage de la fréquence et/ou de l'amplitude des vi- brations de l'auge 53 et/ou en un réglage de l'angle d'in- clinaison de l'auge 53. Pour un grand nombre de poudres in- téressantes un dispositif de charge relativement simple, sé- paré et distinct de l'appareil de densification selon l'in- vention, mais associé à cet appareil (comme montré schémati- quement sur la figure 1) s'avère convenir au maintien d'un remplissage à peu près complet de la zone convergente 1 de densification. Cependant, pour des charges de poudre submi- croscopique ayant de faibles densités apparentes, des disposi- tifs classiques de charge, du domaine du transport des pou- drespar exemple des transporteurs à vis, des trémies à décharge par gravité ou des distributeurs vibratoires, peu- vent s'avérer difficiles à mettre en oeuvre pour l'obtention d'un débit uniforme de charge de la zone convergente 1 de densification. Les figures 2 et 4 représentent une forme de réalisation dans laquelle le transport de poudres submicros- copiques, de faible densité apparente, et leur introduction dans la zone convergente 1 de densification, d'une manière assurant le maintien du remplissage complet de cette zone, sont facilités. Comme représenté en particulier sur la fi- gure 2, on voit d'abord que l'appareil de densification se- lon l'invention est orienté afin que la zone convergente 1 soit disposée à peu près verticalement, son extrémité diver- gente 300 de charge étant située au sommet. Cette orienta- tion sensiblement verticale de l'appareil de densification selon l'invention est en elle-même bénéfique par le fait qu'elle permet de tirer avantage de la force de la pesan- teur en facilitant l'introduction de la poudre dans la zone convergente 1 de densification et en maintenant cette zone à peu près totalement remplie. Une zone 200 de charge, dont l'angle de convergence est relativement plus grand et qui est située immédiatement au-dessus de l'extrémité divergente 300 de la zone 1 de densification avec laquelle elle est réalisée d'une seule pièce, est définie par un prolongement des deux courroies 2a et 2b sur des longueurs essentielle- ment égales entre elles, mais sensiblement plus grandes que celles suffisant simplement à former la zone convergente 1 de densification. Le fond de la zone 200 de charge est également considéré-comme l'extrémité 300 de charge de la zone convergente 1 de densification et il est défini par la paire la plus haute de rouleaux opposés 6a et 6b de sup- port de la zone convergente 1. L'extrémité 100 de la zone 200 de charge est définie, par ailleurs, par deux rouleaux opposés 57a et 57b dont l'écartement est sensiblement su- périeur à celui des rouleaux 6a et 6b de la paire la plus haute. De plus, ces rouleaux fous sont situés à une dis- tance linéaire, au-dessus de la paire la plus haute de rou- leaux 6a et 6b, telle que la zone convergente 200 de charge présente un angle interne 0 sensiblement supérieur à l'an- gle e. Les bandes 2a et 2b perméables aux gaz de cette forme de réalisation selon l'invention sont mouflées, comme mieux montré sur la figure 4, sur leurs rouleaux respectifs 19a et 19b d'entraînement, sur les rouleaux 6a et 6b de support et sur les rouleaux fous 57a et 57b, afin de réaliser la zone largement convergente 200 de charge d'une seule pièce avec la zone plus étroitement convergente 1 de densification qu'elle alimente. Etant donné que les fonctions principales de la zone 200 de charge sont un dégazage préliminaire et partiel de la charge de poudre et le chargement de cette poudre dans la zone convergente 1 de densification, les forces agissant sur les bandes perméables 2a et 2b dans la zone 200 de charge sont normalement très faibres. Il est donc apparu dans la plupart des cas inutile de placer d'au- tres rouleaux de support sous les bandes, dans la zone 200, bien que ces rouleaux puissent être mis en place si cela est souhaité. La présence d'une telle zone 200 de charge, lar- gement convergente, réduit notablement la difficulté pour maintenir un remplissage à peu près complet de la zone 1 de densification qui converge plus étroitement, en particu- lier lorsque des charges de poudre submlcroscopique, pelu- cheuses et extrêmement légèresayant des densités apparentes ne dépassant pas environ 25 kg /m3 doivent être densifiées. Cette zone 200 de charge atténue les effets de formation de ponts des dispositifs de distribution de poudre, ainsi que des obstructions ou perturbations momentanées de l'écoule- ment de la poudre dans l'appareil de densification selon l'invention, et elle favorise donc le maintien du remplis- sage à peu près complet de la zone convergente l de densi- fication, ce qui est essentiel pour l'obtention d'une bonne uniformité du produit densifié. Il apparaît évidemment que pour maintenir un tel remplissage à peu près complet de la zone l de densification à l'aide de l'appareil montré sur 1o la figure 2 ou 4, il suffit de régler le débit d'écoulement de la poudre du dispositif de distribution dans l'extrémité de la zone 200 de charge afin de maintenir au moins un certain remplissage de cette dernière, au lieu d'avoir à atteindre le point de réglage, plus rigoureux et difficile à obtenir, assurant le maintien de son remplissage à peu près complet. Une autre forme préférée de réalisation de l'in- vention réside en la présence de moyens maintenant des forces de densification appliquées par au moins les der- niers postes de densification de l'appareil, malgré les variations possibles de densité apparente de la charge de poudre. Ceci peut également être obtenu par un réglage con- venable, pendant les opérations, en fonction-de ces varia- tions, du "rapport d'intervalles", cette expression dési- gnant, dans le présent mémoire, le quotient numérique de l'intervalle compris entre les deux rouleaux 6a et 6b de support les plus espacés, de la zone convergente l de den- sification, par l'intervalle compris entre les deux rouleaux de support les plus rapprochés, situés à l'extrémité 400 de décharge de cette zone. Il convient de noter que la den- sification globale d'une charge poudreuse de départ, ayant une densité apparente constante, dépend, en grande partie, du rapport d'intervalles précité. Cependant, dans le cas d'une charge de poudre submicroscopique, il est fréquent que la densité apparente de la matière introduite dans l'appa- reil de densification ne soit pas, en fait, uniforme. Dans ces conditions, le maintien constant d'un rapport d'inter- valles au cours des opérations de densification a générale- ment pour résultat l'obtention d'un produit densifié dont la densité apparente varie en fonction des fluctuations de la densité apparente de la charge poudreuse de départ. Pour résoudre ce problème, il est très avantageux d'équiper l'ap- pareil selon l'invention de moyens permettant de régler le rapport d'intervalles en fonction des variations de la den- sité apparente de la charge de poudre, ce qui assure le maintien à une valeur au moins relativement constante des forces globales de densification appliquées à la poudre à densifier. Il est évident que l'on obtient ainsi un produit poudreux densifié ayant une meilleure uniformité par rapport à un produit similaire, densifié par un appareil dont le rap- port des intervalles est fixe. Les figures 2 et 3 représen- tent un dispositif convenable au moyen duquel ce réglage du rapport d'intervalles peut être effectué. Dans ce cas, les éléments 8b de bâti, portant tous 'Les rouleaux 6b de support, sont fixés rigidement à chacune des deux plaques latérales 12 qui leur sont associées, par exemple au moyen de plusieurs organes 40 de fixation. Par ailleurs, des éléments 8a de bâ- ti, portant tous les rouleaux 6a de support, pivotent sur les deux plaques latérales 12, autour du rouleau 6a de support placé à l'extrémité 300 de charge de la zone convergente 1 de densification, afin de permettre aux éléments 8a de bâti de pivoter dans un sens et dans l'autre, entre les plaques la- térales 12,et d'autoriser ainsi des réglages de l'intervalle compris entre les deux rouleaux 6a et 6b situés à l'extrémi- té 400 de décharge, tandis que l'intervalle compris entre les deux rouleaux 6a et 6b de l'extrémité 300 de charge est constant. En outre, à cet égard, l'arbre 18a de commande du rouleau 19a d'entraînement est monté dans des trous oblongs (non reprësentés)ménagés dans les deux plaques latérales 12. Les prolongements de l'arbre 18a tourillonnent dans les bran- ches latérales 20 d'une chape 22. Des moyens produisant une force constante, par exemple deux vérins hydrauliques 30, qnnt fixés à égale distance, de part et d'autre de l'axe -18 médian de la partie arrière de l'ensemble formé par l'élé- ment rigide 8b de bâti et la plaque latérale 12, Les ex- trémités de travail des tiges 31 de piston des vérins hy- drauliques sont articulées dans des chapes 24 d'un élément transversal 23 de la chape 22. En cours de fonctionnement, une même pression hydraulique est appliquée aux vérins 30, afin que leurs tiges 31 de pistons se déplacent sous la même force vers le haut, dans l'orientation de la figure 3, et que leurs forces soient transmises par la chape 22 et l'arbre 18a, à la partie inférieure de l'élément pivotant 8a de bâti. Cette action a évidemment pour effet de tendre à déplacer le ou les rouleaux 6a de support des postes de densification situés à proximité de l'extrémité 400 de décharge de la zone convergente l de densification vers une position de fermeture par rapport au ou aux rouleaux opposés et correspondants 6b. En raison du passage de la poudre à densifier dans l'appareil, l'intervalle entre les rouleaux du poste formant l'extrémité 400 de décharge de la zone convergente i de densification ne se referme normalement pas complètement, mais se règle de lui-même de façon continue sous la poussée des vérins hydrau- liques actionnés 30, afin que des forces de densification au moins relativement constantes soient appliquées de façon con- tinue contre la poudre passant dans les postes de densifica- tion les plus bas. Lorsque la densité et le débit d'écoule- ment de la charge de poudre dans la zone convergente l de densification sont constants, l'intervalle du dernier poste de densification tend également à prendre automatiquement une valeur sensiblement constante, ce qui donne également au rapport d'intervalles précité une valeur essentiellement constante. Cependant, lorsque la densité apparente de la - charge de poudre de l'appareil ou bien le débit d'écoule- ment de cette charge présentent des variations, l'intervalle et 'Le rapport des intervalles se règlent d'eux mêmes en fonc- tion de ces variations, ce qui préserve l'uniformité des for- ces de densification appliquées à la poudre et améliorent donc l'uniformité du produit densifié. Il est évident que le dispositif de réglage du rapport d'intervalles décrit ci- dessus ne doit pas nécessairement se présenter sous la for- me particulière de réalisation montrée sur les figures 2 et 3 et que de nombreuses modifications et variantes peuvent être apportées à ce dispositif, une fois bien établis son mode de fonctionnement et les effets que l'on souhaite en tirer. Par exemple, d'autres moyens convenant à l'applica- tion de forces constantes peuvent également prendre la forme de vérins pneumatiques, de contrepoids, de ressorts, de commandes électromécaniques à réaction, et autres, et il n'est pas nécessaire que ces moyens utilisent des vérins hydrauliques comme dans la forme de réalisation particulière représentée. De plus, des agencements convenables des élé- ments de bâti et des plaques latérales, autres que ceux re- présentés et décrits, peuvent également permettre un réglage aisé du rapport d'intervalles. Une autre forme préférée de réalisation de l'in- vention réside dans la présence d'une zone divergente 500 de dégagement, reliée à l'extrémité 400 de décharge de la zone convergente 1 de densification avec laquelle elle est réalisée d'une seule pièce. Cette forme de réalisation de l'invention est représentée sur les figures 1, 2 et 4, o il apparait qu'immédiatement après la dernière paire de rouleaux 6a et 6b de supports, formant l'extrémité 400-de décharge, les bandes 2a et 2b perméables au gaz s'étendent et sont en- trainées sous des angles brusquement divergents, au-dessous de l'extrémité 400 de décharge, et sont ensuite mouflées sur les rouleaux 19a et 19b d'entraînement plus largement espacés, afin de définir la zone divergente 500 de dégage- ment. Cette dernière facilite la séparation de la poudre den- sifiée produite des surfaces opposées 3a et 3b des bandes 2a et 2b perméables au gaz. En outre, à cet égard, il peut également s'avérer utile de mettre en place, en outre, des couteaux nettoyeurs 50la et 501b qui s'étendent sur toute la largeur comprise entre les plaques latérales 12 et qui sont fixés de manière à coopérer avec les surfaces 3a et 3b des bandes passant sur les rouleaux 19a et 19b d'entraînement. Ces couteaux nettoyeurs 50la et 501b servent à retirer de façon continue la poudre densifiéeet.accumulée et produite des surfaces 3a et 3b des bandes 2a et 2b. Une autre forme préférée de réalisation de l'in- vention réside dans la présence d'intervalles essentielle- ment égaux dans les deux ou trois derniers postes successifs de densification de la zone convergente 1 de densification. En soumettant la charge de poudre à au moins deux passes successives dans au moins deux derniers postes présentant des intervalles minimaux, mais égaux, la densité apparente du produit densifié est portée à une valeur maximale. Par conséquent, dans la forme de réalisation de l'invention montrée sur la figure 4, les intervalles compris entre les rouleaux 6a et 6b des deux dernières paires apparaissent comme étant essentiellement égaux, afin d'avoir pour effet, en pratique, de soumettre la poudre, passant dans la zone convergente 1, à deux passes dans le dernier poste de densi- fication dont l'intervalle est minimal. Il est avantageux que les bandes 2a et 2b perméables aux gaz soient également supportées de façon à peu près continue sur toute leur éten- due à leurs passages respectifs entre les derniers postes de densification à intervalles égaux. A cet effet, on utilise des éléments rigides et lisses 36a et 36b de support, orien- tés dans la direction transversale des bandes et occupant essentiellement les espaces compris entre les surfaces cir- conférentielles internes des rouleaux 6a et des rouleaux 6b des derniers postes de densification à intervalles égaux, ces éléments de support coopérant avec les rouleaux de sup- port pour former des surfaces sensiblement continues sup- portant transversalement les bandes 2a et 2b à leur passage dans les derniers postes de densification. Ces éléments 36a et 36b de support empêchent la déformation en bourrelets des bandes 2a et 2b perméables aux gaz. L'appareil et le procédé de densification dé- crits ci-dessus ont permis de densifier une fumée de silice pelucheuse et submicroscopique, de qualité consenant au renforcement du caoutchouc, ayant une densité apparente d'envi- ron 37 kg/m3, cette densification ayant été réalisée en passes séparées qui ont abouti respectivement à des den- 3 3 sités apparentes d'environ 83 kg /m et d'environ 189 kg /m Le produit pelucheux et les deux produits de silice densi- fiés sont ensuite utilisés chacun dans une composition, dans des conditions normales, et ils sont incorporés, en deux portions, dans des charges distinctes d'une composition de caoutchouc siliconé vulcanisé, à base de gomme de méthyl- vinyl-siloxane, et deux portions séparées de silice étant respectivement de 10 et 30 pour cent, sur la base du poids de la gomme. Les échantillons de composition de caoutchouc si- liconé renforcé de silice ainsi obtenu sont ensuite moulés sous la forme de barreaux de tension et vulcanisés au moule pendant environ 10 minutes, à 1430C. Ils sont ensuite reti- rés du moule et soumis à une nouvelle vulcanisation pendant environ 4 heures à environ 1500C. Les barreaux de tension vulcanisés sont ensuite soumis à des essais de dureté, d'arrachement, de traction, d'élasticité, de déformation par compression et de clarté, en utilisant des méthodes d'essais connues de l'homme de l'art. Aucune différence im- portante des propriétés testées n'a été notée dans chacun des groupes d'éprouvettes contenant des proportions égales de silice. L'absence de différences importantes de ces di- verses propriétés du caoutchouc vulcanisé indique que les traitements de densification de la silice pelucheuse, quand bien même le plus sévère augmente la densité apparente d'un facteur d'environ 5, n'ont que peu ou pas d'effets sur l'ap- titude à la dispersion des silices produites dans les condi- tions normales de composition du caoutchouc siliconé. On a procédé à des essais similaires en utilisant les deux silices densifiées produites, avec des proportions de 10 et 20 pour cent en poids, dans une formulation de co- polymères d'acétate de vinyle et d'éthylène et dans une for- mulation de caoutchouc EPDM, De même que précédemment, des essais physiques des compositions de polymères chargées de silice ainsi obtenues ne montrent, le cas échéant, que des différences insignifiantes des propriétés de renforcement des silices densifiées produites quand bien même la silice ayant été le plus densifiée présente une densité apparente égale environ au double de celle de la silice ayant été le moins densifiée. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'appareil décrit et représenté sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1, Appareil de densification de poudre, ca- ractérisé en ce qu'il comporte plusieurs postes de densi- fication disposés le long d'un axe commun(A-A')et consti- tués chacun par deux rouleaux espacés, parallèles et op- posés(6a, 6b)de support, l'intervalle compris entre les rouleaux des postes diminuant progressivement d'un poste à l'autre, l'appareil comportant également une bande(2a) perméable aux gaz, mouflée sur les rouleaux (6a) de sup- port situés sur un premier côté de l'axe commun et qui la soutiennent sur toute sa largeur, et une autre bande (2b) perméable aux gaz, mouflée sur les rouleaux (6b) de sup- port situés sur l'autre côté de l'axe commun et qui la sou- tiennent sur toute sa largeur, les bandes mouflées et ainsi supportées formant ensemble une zone convergente (1) de densification, des moyens renfermant cette zone conver- gente de densification afin d'empêcher la poudre de s'échap- per, l'appareil comportant également des moyens d'entraine- ment des bandes perméables aux gaz, à des vitesses sensible- ment égales, vers l'extrémité convergente(400)de la zone de densification, et des moyens (52) alimentant en poudre l'ex- trémité divergente(300)de ladite zone convergente de densi- fication, à un débit suffisant pour maintenir cette zone à peu près totalement remplie. 2. Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que le nombre de postes de densification est égal au moins à 8, et de préférence au moins à 10. 3. Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que l'angle interne e de convergence de la zone de densification n'est pas supérieur à environ 10 . 4. Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que la zone convergente de densification est orientée à peu près verticalement, son extrémité divergente étant située en haut. 5. Appareil selon la revendication 4, caracté- risé en ce qu'il comporte, en outre, une zone convergente (200) de charge réalisée d'une seule pièce avec l'extré- mité divergente (300) de la zone convergente de densification, l'angle 0 de convergence de cette zone de charge étant sen- siblement supérieur à l'angle a de convergence de la zone de densification, ladite zone convergente de charge étant notamment formée par des prolongements des bandes perméa- bles aux gaz, au-delà de l'extrémité divergente de ladite zone convergente de densification, chaque prolongement de bande étant mouflé' sur un rouleau fou (37a) ou (37b) si- tué à une certaine distance, sur le côté correspondant de l'axe commun et au-dessus du plus haut desdits rouleaux de support. 6. Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce qu'il comporte, en outre, une zone divergente (500) de dégagement réalisée d'une seule pièce avec l'ex- trémité convergente (400) de ladite zone convergente de densification, cette zone de dégagement étant notamment dé- finie par des prolongements des bandes perméables aux gaz, au-delà de l'extrémité convergente de la zone convergente de densification, chaque prolongement de bande étant mou- flé sur un rouleau (19a) ou certaine distance, sur le côté correspondant dudit axe com- mun et au-dessous du dernier desdits rouleaux de support, l'appareil pouvant comporter notamment, en outre, des cou- teaux nettoyeurs (501a, 501b)associés chacun à un rouleau de support et disposés de manière à enlever la poudre den- sifiée des bandes. 7. Appareil selon la revendication 1., caracté- risé en ce que des intervalles compris entre les rouleaux des paires formant les deux ou trois derniers postes de den- sification de la zone convergente de densification sont sen- siblement égaux, un élément rigide et lisse (36a) ou (36b) de support pouvant notamment être interposé entre les rouleaux de support situés sur chaque côté desdits postes de densification présentant des intervalles sensiblement égaux, afin d'empêcher les bandes de se déformer en bour- relets entre les rouleaux. 8. Appareil selon la revendication 1, caracté- risé en ce que lEs rouleaux de support, placés sur chacun des côtés de l'axe commun, tourillonnent dans des éléments 24950 1 4 séparés (8a) et (8b) de bâti, l'élément (8b) de bâti, asso- cié à un premier groupe de rouleaux, étant fixé entre deux plaques latérales parallèles (12) qui constituent lesdits moyens renfermant ladite zone convergente de densification, l'élément (8a) de bâti, associé à l'autre groupe de rouleaux, étant articulé, à son extrémité divergente, entre lesdites plaques latérales, des éléments (30), qui peuvent être com- mandés et qui produisent une force constante, étant reliés à l'élément de bâti qui pivote afin d'appliquer une force constante sur l'extrémité libre de cet élément pivotant, en direction de l'élément fixe de bâti, de façon à régler le rapport des intervalles de la zone convergente de densi- fication en fonction des variations de densité de la poudre introduite dans cette zone de densification en cours de fonctionnement. 9. Procédé pour densifier des matières en poudre, caractérisé en ce qu'il consiste à établir une zone fermée et convergente (1) de densification qui présente une extré- mité divergente (300) de charge et une extrémité convergente (400) de décharge et qui est définie par deux bandes oppo- sées (2a) et (2b), perméables aux gaz, supportées sur toute leur largeur, par plusieurs rouleaux espacés (6a, 6b) oppo- sés deux à deux,,parallèlement l'un à l'autre, les paires de rouleaux formant des postes séparés et distincts de den- sification, à entraîner les bandes vers l'extrémité conver- gente de décharge de ladite zone, à des vitesses sensible- ment égales, à charger la poudre à densifier dans l'extré- mité divergente de charge de ladite zone, à un débit suf- fisant pour établir et maintenir un remplissage à peu près complet de cette zone, et à récupérer la poudre densifiée produite et déchargée à l'extrémité convergente de décharge de ladite zone. 10. Procédé selon la revendication 9, caracté- risé en ce que la densité apparente de la poudre introduite dans la zone convergente de densification ne dépasse pas environ 25 kg /m3 et le rapport des intervalles de la zone convergente de densification est réglé pour permettre lob- tention d'un produit densifié ayant une densité apparente d'au moins environ 100 kg /m3. 11. Procédé selon la revendication 9, caracté- risé en ce que l'angle a de convergence de ladite zone convergente de densification ne dépasse pas environ 100. 12. Procédé selon la revendication 9, caracté- risé en ce que la zone convergente de densification est orientée à peu près verticalement, son extrémité divergente de charge étant située en haut. 13. Procédé selon la revendication 9, caracté- risé en ce que le tronçon extreme de décharge d'au moins l'une (2a) des deux bandes peut être rapproché et éloigné du tronçon extrême correspondant de décharge de la bande opposée, le rapport des intervalles pouvant être réglé de façon continue par l'application d'une force constante ten- dant à rapprocher ledit tronçon extrême de décharge de la bande mobile vers la bande opposée. 14. Procédé selon la renvendication 9, caracté- risé en ce que le chargement de la matière en poudre est réalisé au moyen d'une zone convergente (200) de charge qui est réalisée d'une seule pièce avec l'extrémité divergente de charge et dont l'angle(0)de convergence est notablement supérieur à l'angle(e)de convergence de la zone de densi- fication, cette zone de charge étant formée par deux bandes- opposées (2a, 2b), perméables aux gaz, le procédé consis- tant également à entraîner les deux bandes opposées de la zone de charge vers l'extrémité convergente de cette der- nière, à des vitesses sensiblement égales, et à charger la matière en poudre à densifier dans l'extrémité divergente de ladite zone convergente de charge, à un débit suffisant pour maintenir un remplissage au moins partiel de cette zone de charge, lesdites bandes qui définissent la zone de charge étant notamment réalisées d'une seule pièce avec lesdites bandes perméables aux gaz, définissant ladite zone de densification. 15. Procédé selon la revendication 9, caracté- risé en ce que les intervalles compris entre les bandes opposées des deux ou trois derniers postes de densification, placés à l'extrémité convergente de décharge de la zone de densi- fication, sont essentiellement égaux. 16. Poudre de silice submicroscopique ayant une densité apparente d'au moins environ 100 kg /m 3, caractéri- sée en ce qu'elle est densifiée par le procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 15.