Brevet FR2486811A1 — publié le 19820122

La présente invention a pour objet une co- lonne pulsée perfectionnée permettant un fonctionne- ment mixte, en phase lourde continue et en phase légè- re continue dans la même colonne. Les colonnes pulsées connues actuellement comportent généralement un décanteur supérieur muni d'une introduction de phase lourde et d'une sortie de phase légère et un décanteur inférieur muni d'une in- troduction de phase légère et d'une sortie de phase lourde. La séparation des phases et le positionne- ment de l'interphase se font dans l'un ou l'autre des décanteurs suivant que l'on travaille en phase lourde continue ou en phase légère continue. Dans tous les cas, ceci ne permet de réali- ser qu'une seule opération par colonne, par exemple, lavage seul ou extraction seule, ou encore à la ri- gueur, extraction et lavage superposés mais dans une seule et même phase continue. Or, pour de nombreuses applications, on est obligé de changer de milieu continu d'une opération à l'autre, par exemple, extraction en phase lourde con- tinue et lavage en phase légère continue: ceci oblige à utiliser deux colonnes distinctes, ce qui nécessite deux systèmes de pulsation et augmente notablement le coût des installations. La présente invention a justement pour objet une colonne pulsée qui remédie à ces inconvénients, grâce à un décanteur intermédiaire qui permet de tra- vailler successivement en phase lourde continue et en phase légère continue dans une seule et même colonne. Selon la principale caractéristique de la colonne pulsée, objet de l'invention, celle-ci comprend dans sa partie centrale, un décanteur intermédiaire 24868 11 muni d'une introduction de phase lourde, ledit décan- teur intermédiaire séparant la colonne en une partie haute et une partie basse dont les diamètres et les longueurs peuvent être différents, la régulation d'in- terphase se faisant dans ledit décanteur intermé- diaire, permettant ainsi de travailler en phase lourde continue dans la partie basse et en phase légère con- tinue dans la partie haute. L'invention apparaîtra plus clairement à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre purement illustratif et nullement limitatif à l'aide du dessin annexé, lequel comporte une figure unique représentant une vue schématique en coupe verticale de la colonne pulsée, objet de l'invention. Sur la figure, on voit que la colonne comporte, de façon classique, un décanteur supérieur 11 avec une introduction de phase lourde 6 et une sortie de phase légère 9, tandis que le décanteur inférieur 12 est muni d'une introduction de phase légère 7 et d'une sortie de phase lourde 8. Une con- duite 4 relie le décanteur inférieur 12 à un système de pulsation (non représenté). De plus, la colonne comporte dans sa partie centrale un décanteur intermédiaire 3, muni d'une in- troduction de phase lourde 5, qui sépare la colonne en une partie haute 2 et une partie basse 1. La régulation d'interphase dans le décan- teur intermédiaire 3 se fait par des systèmes classiques, de même que la pulsation en bas de colonne. Un tel dispositif permet de réaliser deux opérations successives d'extraction et de lavage dans deux milieux continus différents sans caanger de co- lonne. Par exemple, on introduit en 5 une phase lourde contenant une substance à extraire tandis qu'en 7 est introduite une phase légère qui doit entraîner ladite substance: dans la partie basse 1 de la colonne, c'est la phase lourde qui est continue tandis que la phase légère est dispersée. Celle-ci monte depuis le décanteur inférieur 12 jusqu'au décanteur intermé- diaire 3, mais à partir de là, c'est elle qui est continue dans la partie haute 2 de la colonne. C'est dans la partie haute qu'a lieu le lavage de la phase légère et l'élimination des impuretés qu'elle pourrait contenir. Pour ce faire, on introduit en 6 une autre phase lourde qui descend le long de la colonne en en- traînant avec elle les impuretés. A titre d'essai, on a réalisé un prototype d'une telle colonne: la partie basse a un diamètre de 25 mm et une hauteur de 4 m, tandis que la partie haute a un diamètre de 50 mm et une hauteur de 2 m. Cette colonne a été utilisée pour purifier de l'acide phosphorique. La solution contenant celui-ci (phase lourde) est introduite en 5 et descend le long de la partie basse 1 de la colonne, tandis qu'en 7 est introduit de l'isobutanol (phase légère): l'acide phosphorique passe dans l'isobutanol o il se dissout, mais des impuretés sont entraînées avec l'acide. Pour les éliminer, on introduit en 6 une au- tre phase lourde, en l'occurrence une solution de sou- de diluée. Celle-ci entraîne les impuretés (fer, ma- gnésium, aluminium) qui sont évacuées en bas de colon- ne, tandis que l'isobutanol chargé d'acide phosphori- que propre est évacué par la sortie 9. Le dispositif a fonctionné plusieurs jours consécutifs et on a pu vérifier qu'une telle -colonne était aussi efficace que deux colonnes distinctes. Une telle colonne pulsée présente des avan- tages importants. Tout d'abord, elle permet d'économi- ser un pulseur puisqu'on peut faire deux opérations différentes en changeant de milieu continu dans une seule colonne: les installations sont donc moins en- combrantes et moins coûteuses. De plus, il n'est pas nécessaire d'utiliser des systèmes particuliers pour la régulation d'interphase et la pulsation: les moyens classiques connus peuvent très bien être utili- sés, par exemple, régulation d'interphase par bullage pneumatique et pulsation par les moyens habituels mé- caniques ou pneumatiques. Une précaution est cependant à prendre si les deux opérations effectuées dans la colonne néces- sitent des produits amplitude-fréquence différents: il faut en tenir compte lors de la conception de la colonne, suivant les applications envisagées, car dans ce cas, les parties haute et basse auront des diamè- tres différents, le plus petit diamètre correspondant au plus fort produit amplitude-fréquence. Les applications sont nombreuses et va- riées, même dans les cas o l'extraction ou le lavage se fait par étapes successives. Pour cela, le procédé habituel consiste à recycler la phase lourde d'une co- lonne aval dans la colonne amont, tandis que la phase légère de la colonne amont est envoyée dans la colonne aval. Grâce à l'invention, on peut réaliser deux étapes en une seule fois puisque la phase légère reste dans la même colonne, tandis que la phase lourde re- cueillie en 8 sous forme de phase continue, peut être recyclée en 6 sous forme de phase dispersée. 24868 11 REVENDICATION Colonne pulsée du genre de celles qui com- portent de façon connue un décanteur supérieur muni d'une introduction de phase lourde et d'une sortie de phase légère et un décanteur inférieur muni d'une in- troduction de phase légère et d'une sortie de phase lourde, ledit décanteur inférieur étant relié à un système de pulsation, la phase lourde et la phase lé- gère circulant à contre-courant l'une de l'autre, ca- ractérisée en ce qu'elle comprend en outre, dans sa partie centrale, un décanteur intermédiaire (3) muni d'une introduction de phase lourde (5), ledit décan- teur intermédiaire (3) séparant la colonne en une par- tie haute (2) et une partie basse (1) dont les diamè- tres et les longueurs peuvent être différents, la ré- gulation d'interphase se faisant dans ledit décanteur intermédiaire (3), permettant ainsi de travailler en phase lourde continue dans la partie basse (1) et en phase légère continue dans la partie haute (2).