Brevet FR2494678A1 — publié le 19820528

La présente invention concerne la production de chlorosilanes et plus particulièrement un procédé de récupération du silicium élémentaire a partir de poudre de silicium résiduelle et le recyclage du silicium pur. Le procédé commercial actuel de fabrication d'organohalosilanes est bien connu et est décrit en particulier dans le brevet des Etats Unis d'Amérique nO 2 380 995. Ce brevet décrit la réaction directe d'un organohalogénure tel que du chlorure de méthyle avec des particules de silicium pour produire des organochlorosilanes. On trouve mélangé a ces particules de silicium des particules de cuivre, formant ainsi une masse réactive.En pratique cette réaction s'effectue généralement dans un des trois types suivants d'équipement : le réacteur a lit agité décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique nO 2.449.821 le réacteur a lit fluidisé décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique nO 2.389.931, ou le four tournant. Les organotrichlorosilanes et les diorganodichlorosilanes sont les deux produits de base du procédé par réaction directe décrit ci-dessus. On utilise ces composés pour la production de résines d'organopolysiloxanes comme décrit dans les brevets des Etats Unis d'Amerique nO 2.258.218 a 2.258.222. D'autres produits comprennent des fluides d'organopolysiloxanes décrits dans les brevets des Etats Unis d'Amérique 2.469.888 et 2.469.890 ainsi que les élastomères d'organopolysiloxanes décrits dans le brevet des Etats Unis dtAmErique 2.448.756. On considère généralement que ces brevets constituent la base de l'industrie des polysiloxanes. Depuis cette époque, l'industrie des silicones a subi des innovations importantes dans ce domaine et un nombre important de brevets a été déposé concernant les différents types de compositions que l'on peut produire à partir d'organochlorosilanes de base. I1 est recommandé de produire les diorganodichlorosilanes en grande quantité car on peut les utiliser très largement, en particulier pour la production des fluides et polymères de polysiloxanes linéaires utilisés pour la fabrication d'élastomères de caoutchouc thermodurcissables et de compositions de caoutchouc de silicone vulcanisables a température ambiante de divers types.En meme temps que ces organochlorosianes sont produites des quantités mineures d'autres organochioro- silanes, cependant, ils ne sont pas aussi importants que les diorganodichlorosilanes. Il est recommande de maintenir la production des organotrichlorosilanes a un minimum dans le présent procédé. Comme les organotrichlorosilanes produisent seulement des fluides à channe ramifiée et certaines résines, ils sont fondamentalement moins utiles que les dioranodichlo- rosilanes mentionnés précédemment. Il es ordinairement nécessaire de convertir ces organotrichlorosilanes en d'autres types d1organochlorosilanes avant leur utilisation pour la production de silicones.En conséquence, il est souhaitable que lors de la production d'organochlorosilanes par le procédé direct de Rochow (brevet des Etats Unis n0 2 380,395) le rapport pondéral des triorganochlorosilanes ou diorgano- chlorosilanes (T/D) soit d'environ 0,1 et n'eyade pas de préférence environ 0,35. Cependant en a trouvé oue lors de la plupart des opérations de fabrication commerciales le rapport s'établit à environ 0,15 lorsqu'on fait démarrer le réacteur avec du matériau neuf mais s'élève au bout (2'l7jL certain temps au-dessus de 0,2.Une solution connue à ce problème est d'éliminer les particules de silicium usées et le cuivre servant de catalyseur dans le réacteur et d'intto- duire de nouvelles particules puis de refaire redémarrer la réaction. Cependant, cette technique se révèle coûteuse. De nombreuses recherches ont tente de mettre au point un procédé permettant d'utiliser plus complètement les particu- les de silicium dans le réacteur de telle sorte que le rapport pondéral des organotrichlorosilanes (désignés par T) aux diorganodichlorosilanes (désignés par D) soit maintenu a un niveau voulu pendant une période plus longue se traduisant ainsi par une utilisation maximum des particules de silicium pour la production de diorganodichlorosilanes. L'une des réussites dans ce domaine est décrite dans le brevet des Etats Unis n 3.133.109. Ce brevet indique que l'on peut utiliser plus complètement les particules de silicium et que l'on peut accroitre la quantité de diorganodichlorosilanes en faisant passer les particules usées d'un réacteur à lit fluidisé dans un broyeur à énergie fluide externe.En variante du broyeur à énergie fluide externe, ce brevet décrit également le passage des particules de silicium usées recyclés du réacteur dans un ensemble de jets soniques situés à la base du réacteur pour créer une fragmentation des particules par suite du choc des particules entre elles ou sur les parois du réacteur. On a trouvé qu'en utilisant le procédé de ce brevet on pouvait obtenir à partir de la même quantité de particules de silicium une quantité plus grande de diorganodichlorosilanes de telle sorte que l'on pouvait maintenir le rapport pondéral au niveau voulu de 0,15 et que ce rapport restait inferieur à 0,35 pendant une longue période de temps. Cependant on a aussi trouvé que le procédé de ce brevet entraînait une sous utilisation d'environ 12 à 15 % de silicium introduit dans le réacteur qui devait être eliminé en tant que silicium rejet du procédé. On considérait généralement que ce silicium était empoisonné et qu'il n'était pas conséquent plus possible de l'utiliser pour produire des diorganodichlorosilanes. En conséquence, il était fortement inattendu que l'on puisse traiter les particules fines situées dans le réacteur à lit fluidisé du brevet indiqué ci-dessus et les réutiliser pour produire des diorganodichlorosilanes de telle sorte que le rapport de T à D n'excède pas 0,35 pendant une période de temps suffisante et que les quantités de silicium métallique perdues sous forme de rebuts du procédé total se trouvent diminuées. On a décrit dans la demande de brevet des Etats Unis nO 132.718 déposée le 24 mars 1980 un procédé de traitement des particules de silicium dans un tel réacteur et ainsi 11 amélioration de 1' usage des particules de silicium métalliques. Le procédé décrit consiste a traiter des particules de silicium ayant une granulométrie moyenne généralement inférieure à 40 micromètres puis a abraser ces particules pour éliminer le revêtement superficiel et ensuite à renvoyer les particules abrasées vers le réacteur pour les utiliser à nouveau.La présente invention fournit un autre procédé de récupération et de recyclage des fines de silicium dans un système de réacteurs pourorganochorosilanesque lion peut soit substituer soit adjoindre au procédé mentionné précé- demment pour des avantages supplémentaires du recyclage.Le procédé de la présente invention comprend un procédé de classement de la masse de contact du procédé direct ar dimensions de particules grâce à quoi les particules de silicium fortement empoisonnées ou impures sont séparées des particules de silicium relativement non empoisonnées et seulement ces particules non empoisonnées sont recyclées, améliorant ainsi l'utilisation du silicium. ::insi, au lieu de rejeter la masse totale de fines de silicium usées du procédé direct, seulement une petite fraction des fines de silicium usées sont rejetées à tout instant donné. En conse nce, la présente Invention a pour Put de fournir un procédé pour éliminer des impuretés de particules de silicium résiduelles et par suite pour recycler les particules de silicium metalliques de façon plus bénéfique dans un procédé de fabrication d'organochlorosilanes. Dans un procédé de récupération de silicium métallique d'un réacteur pour organochlorosilanes,la poudre Fine effluente (masse de contact du procédé direct) est dirigée vers un ou plusieurs cyclones mécaniques en vue de la récupération. Cette poudre fine effluente est gégéralement la masse réactionnelle usée provenant d'un réacteur qui produit des organotrichloro- silanes et des diorgano-dichlorosilanes. . Les produits bruts T et D sont récupérés au sommet des cyclones et ces produits peuvent contenir de petites quantités de particules très fines entraînées. Le reste de la masse réactionnelle est traité a clair comprimé dans les cyclones mécaniques et dirige vers une trémie de réception. On peut utiliser un nombre quelconque de cyclones, mais cependant il est souhaitable dans un procédé commercial d'utiliser deux cyclones. Selon le procédé d la présente invention, la poudre de la masse de contact effluente, désignée souvent sous le nom de fines de silicium, contenue dans la trémie de réception est ensuite dirigée vers un classificateur centrifuge aérodynamique. Un tel classificateur est un appareil capable de classer et d'isoler les fines du cyclones en fraction discrètes selon la dimension des particules.Dans le cas le plus général, les fines relativement grossières sont recyclées vers le réacteur pbur organochlorosilanes et la fraction la plus fine est rejetée ou éliminée d'une autre façon. On a trouvé que cette fraction la plus fine contient les pourcentages les plus élevés d'impuretés autres que le silicium telles que du carbone, du cuivre, etc. On doit effectuer également une détermination de la fraction granulométrique qui sera rejetée et de celle qui sera recyclée. Cette détermination dépend de deux considérations antagonistes. L'économie de fonctionnement d'une usine nécessite que le maximum de silicium élémentaire possible soit sauvé et recyclé. Cependant, plus le pourcentage de silicium recyclé est grand, plus il y a de risque de recycler des impuretés dans le réacteur diminuant ainsi graduellement l'efficacité de ce réacteur. L'autre facteur concerne le rendement du système de classement. Selon le procédé présenté ci-dessous, il est possible de déterminer les quantités relatives ou pourcentages d'impuretés trouvées dans les diverses fractions de poudre fine qui ont été classées par dimension. Comme indiqué ci-dessus, il est généralement vrai que les fractions les plus fines contiennent les pourcentages les plus grands d'impuretés en se basant sur le poids total de la fraction choisie. Par conséquent, en choisissant un point de coupure convenable pour isoler la fraction grossière de la fraction fine, on doit tout d'abord déterminer à quel moment le rendement du classement est économiquement plus interessant que le recyclage du silicium. La quantité de silicium recyclé, par conséquent, sera totalement dépendante du choix d'un point de coupure qui détermine la grandeur relative des particules isolées qui seront rejetées. Les fines de silicium qui ont été chimiquement analysées pour la détermination de diverses impuretés peuvent être a nouveau analysées au moyen d'un dispositif d'analyse granulométrique afin de déterminer le pourcentage pondéral relatif de fines de silicium totales qui peuvent être trouvées dans toute fraction choisie. Si par exemple une fraction contient seulement un faible pourcentage de la masse totale du matériau il peut être relativement plus bénéfique de rejeter cette fraction plutot que de la recycler si elle contient également une concentration relativement eev-ee en impureté. Par exemple, dans un procédé type, analyse granlométrique peut indiquer qu'environ 80 8 des particules dans la masse de contact effluente ont un diamètre supérieur a environ 5 micromètres. Par conséquent, si l'on choisit la valeur de 5 micromètres corme point de coupure, environ 20% de la masse de contact seraient isolés dans la fraction fine Les analyses chimiques élémentaires pourraient en outre indiquer, par exemple, que cette fraction la plus fine contient également, environ 70% des impuretés totales autres que le silicium que l'on trouve dans la masse de contact du procédé direct. Ainsi un point de coupure de 5 micromètres conduirair au recyclage de 80% de la masse de contact et au remet de la fraction relativement impure de de 20 %. On obtient ce point de coupure en réglant les divers paramètres du procédé utilisés avec de tels classificateurs de particules. Par exemple pour des classificateurs centri- fugeson peut régler la vitesse du classificateur afin de déterminer quellesfractions du matérian sont isolées. En cutre, l'écoulement du milieu du classificateur tel que l'air, l'azote ou tout gaz inerte peut être réglé afin de transporter les fractions isolées choisies. Ensuite, les fines relativement grossières (c'est-à-dire celles contenant la quantité la plus faible d1impuretés autres que le silicium) sont recycléesvers une tremie d'alimentation pour être réutilisées dans le même ou dans un réac- teur pour organohalosilanes différent aussi bien que pour d'autres utilisations telles que la production de trichloro- silanes. D1un autre côté la fraction la plus fine qui a été isolée peut être rejetée ou éliminée en tenant compte de l'environnement ou peut également être utilisée dans des procédés tels que la production de trichlorosilanesainsi que des procédés de récupération de cuivre. La suite de la description se réfère aux figures annexées qui représentent, respectivement figure 1, un schéma du procédé de la présente invention tel qu'appliqué à un réacteur pour organohalosilanes, figure 2, un schéma du procédé de la présente invention appliqué a deux réacteurs ; et figure 3, un diagramme d'une variante de réalisation recommandée du procédé de la figure 2. Les halogénures organiques qui réagissent avec le silicium dans le procédé de la présente invention répondent à la formule (1) RC1 où R est un radical organique monovalent tel qu'un radical hydrocarboné choisi dans la classe comprenant les radicaux alkyles, par exemple, méthyle, éthyle, propyle, butyle, octyle, etc., les radicaux aryles, par exemple phényle, naphtyle, tolyle, xylyle, etc., les radicaux araîkyles, par exemple phényléthyle, benzyle, etc., les radicaux alcényles par exemple vinyle, allyle, etcj, les radicaux alcynyles par exemple éthynyle, propynyle, etc., les radicaux cycloalkyles par exemple cyclohexyle, cycloheptyle, etc., et les radicaux cycloalcényles par exemple cycloheptènyle, cyclohexényle, etc..Les chlorures organiques recommandés entrant dans le cadre de la formule (1) sont le chlorobenzène, le chlorure de méthyle et le chlorure d'éthyle, le chlorure organique particulier recommandé étant le chlorure de méthyle. Lorsque le chlorure organique de formule (1) réagit avec du silicium élémentaire, les produits formés consistent principalement en organochlorosilanes répondant a la formule (2) RnSiC14 n ou R est tel que défini précédemment et n est un entier allant de 1 à 3. Des exemples particuliers d'organochlorosilanes comprennent le méthyltrichlorosilane, le diméthyl dichlorosilane et le triméthylchlorosilane qui sont formés a partir du chlorure de méthyle ; le phényltrichlorosilane, le diphényldichlorosilane et le triméthylchlorosilane qui sont formés à partir du chlorobenzène ; et divers autres organochlorosilanes tels que le diéthyldichlorosilane, le dibenzyldichlorosilane, le vinyltrichlorosilane, etc., qui sont formés avec le chlorure organique appropri. Le silicium élémentaire avec lequel le chlorure organique réagit est sous forme finement divisée et pour des résultats optimaux, le silicium dans le réacteur à un diamètre moyen de particules compris entre 20 et 200 micromètres. De préférence au moins 25 en poids des particules r silicium ont des diamètres rées compris entre 20 et 200 micromètres. s. 3ien que la réaction aura lieu en l'absence d'un catalyseur, il est recommandé que le silicium en poudre soit mélangé avec de la poudre de cuivre comme indiqué dans le brevet des Etats Unis n 2.380.995.La poudre de cuivre agit comme un catalyseur pour accroître la vitesse de réactiction entre le chlorure organique et le silicium. Lorsqu'on utilise de la poudre de cuivre, le cuivre est présent dans la gamme allant de 0,5 à 20 %, et de préférence de 2 à 10%, en poids, par rapport au poids de silicium finement divisé.Une forme de poudre servant de catalyseur utile dans la mise en oeure de la présente invention est la poudre de cuivre partiellement revêtue d'oxyde de cuivre décrite dans 7 brevet des Etats Unis n 2.443.902 et qui a une taille moyenne de particules com- prise entre 1 et 20 et de préférence 1 et 10 micromètres, @@tre l'utilisation d'un @atalyseur comme le cuvre, on peut @@@lement utiliser un promoteur comme du zine métallique, @@@@@@e décrit @@@@@ le b@ever des @tats Unis n 2.464.033 . Lorsqu'on utilise un tel promoteur, on l'utilise de préférence en quantité allant de 0,05 à 52 par rapport au poids de silicium. Comme indiqué précédemment, il est important de maintenir le rapport des organotrichlorosilanes aux diorganodichlorosilanes (T/D) dans le courant de produits venant du réacteur a une valeur aussi basse que possible. Habituellement lorsque la réaction s'effectue avec des particules de silicium et de cuivre frais, le rapport T/D tombe à 0,1 - 0,2 où il demeure pendant une longue période et s'accroit lentement jusqu'd une valeur supérieure à 0,2 et des valeurs plus élevees à moins que l'on ne retarde ce phénomène. Habituellement le procédé pour retarder l'augmentation du rapport T/D consiste a insérer ou à remplacer les particules de silicium usées et les particules de silicium cuivre usées dans le lit du réacteur avec de nouvelles particules de silicium et de nouvelles particules de silicium-cuivre. Le brevet des Etats Unis n 3.133.109 montre que l'on peut maintenir le rapport T/D pendant une période plus longue de temps à un niveau inférieur a 0,35 en fragmentant les particules de silicium dans le réacteur a des tailles plus petites en utilisant un broyeur a énergie fluide extérieur au réacteur et en les renvoyant au réacteur après les avoir réduites.Un autre procédé consistait a utiliser des jets soniques dans le réacteur pour fragmenter les particules in situ comme indiqué précédemment. Par fragmentation, le brevet des Etats Unis n03.133.109 se réfère a des actions telles que le broyage, la pulvérisation, la désintégration et comprendra la rupture de particules individuelles de mélange siliciunwouivre par compression, choc, broyage ou broyage par attrition. Cependant, on a trouvé au'en utilisant le broyeur a énergie fluide ou le broyeur a jets interne au réacteur, même si l'on maintenait le rapport T/D en dessous de 0,35 pendant une longue période de temps, néanmoins, après un certain temps le rapport augmentait au-dessus de ce niveau. On pensait communément que les particules de silicium de diamètre moyen inférieur & environ 40 micromètres, étaient empoisonnées et devaient être déchargées ou rejetées et que les particules de silicium et de cuivre frais devaient être introduites dans le réacteur a la place de ces fines de silicium. On doit noter que ces fines de silicium-cuivre n'étaient pas fragmentées par le broyage au jet décrit dans le brevet des Etats Unis nO 3.133.109. La raison en est double.Ce brevet décrit que les particules de silicium couvaient être fragmentées en les faisant passer dans un b'yeur a jeis ou un broyeur à énergie fluide et de préférence un broyeur à jets au fond du réacteur de sorte que le rapport pouvait etre maintenu un niveau faible pendant une période plus longue et que les particules de silicium pouvaient être utili- sées pour la production de diorganodichlorosilanes pendant une période de temps plus longue @ Cependant, ce brevet n'avait pas tenu compte d fait que les particules d dO micromètres ou moins de diamètre moyen ne seraient pas fragmentées ou soumises au procédé de fragmentation de ce brevet. On pense que même avec les jets au fond du réacteur se faisant face les uns les autres, les particules de 40 micromètres ou moins de diamètre moyen n'auraient pas une énergie cinétique suffisante pour que lors de leur collision les unes avec les autres ou avec la paroi du réacteur elles se fragmentent.De plus on a trouvé que les particules de 40 micromètres au moins pourraient généralement suivre le trajet d'écoulement des gaz traversant le broyeur à jets et s'écouier vers le haut en suivant le flux des gaz dans le réacteur san@ se frapper les unes les autres avec beaucoup de force. Ce n'est que les particules les plus grossières qui Ont l'énergie cinétique suffisante pour rompre l'écoulement vers le haut du flux des gaz et voler les unes vers les autres afin d'étre fragmentées. En conséquence, lorsque le mélange de particules silicium cuivre dans le réacteur a été utilise pendant un certain temps et que le rapport T/D est allé au delà du niveau autorisé, on considérait les particules de silicium-cuivre empoisonnées et on les rejetait. On introduisait alors des particules de silicium vierges dans le réacteur. Le brevet ne met pas en évidence la raison pour laquelle les particules de silicium doivent être nécessairement fragmentées après avoir été utilisées dans le procédé pendant un certain temps et pourquoi cette fragmentation maintenait ou abaissait le rapport T/D à un faible niveau pour une période plus longue.D'autres spécialistes également n'ont pas reconnu pourquoi le mélange silicium-cuivre s'empoisonnait même après avoir été utilisé pendant une période de temps et il y a eu beaucoup de travaux et de théories développés a ce sujet. La présente invention reconnalt qu'il est possible de récupérer et de recycler du silicium à partir d'une masse de contact de fines de silicium usées ou à partir du lit d'un réacteur pour la fabrication d'organohalosilanes par le procédé direct, tout en maintenant en même temps le rapport T/D à un niveau acceptable. Ceci n'est possible qu'en isolant et recyclant sélectivement seulement la fraction grossiere relativement la plus pure de fines de silicium. La suite de la description se réfere aux figures annexées qui représentent respectivement figure 1, un schéma du procédé recommandé de la présente invention appliquée à un réacteur unique, figure 2, un schéma du procédé de la présente invention appliqué à deux réacteurs ; et figure 3, une modification du procédé de la figure 2. On a représenté sur la figure 1 un procédé recommandé de la présente invention applique à un réacteur unique. La Figure 1 comprend un réacteur 10. Du silicium vierge est introduit par la conduite 12 dans la trémie d'alimentation 14. Ce silicium vierge se trouve sous la forme de particules de silicium ayant un diamètre moyen compris entre moins de 20 micromètres et plus de 300 micromètres. La taille moyenne des parti-' cules est comprise entre 100 et 150 micromètres de diamètre. Les particules de silicium passent de la trémie d'alimentation 14 par la conduite 20 à la partie inférieure 22 du réacteur 10. On fait passer par la ligne 30 du chlorure de méthyle d'un réservoir d'alimentation dans le surchauffeur 32 qui est chauffé par de l'huile chaude s'écoulant dans des conduites 34 et 36.Le chlorure de méthyle ou tout halogénure organique utilisé dans le réacteur est de préférence chauffé à une température d'environ 250 à 3000C. L'halogénure organique sort ensuite du surchauffeur 32 par 3 conduites 40, 42, 44. Puis, le chlorure de méthyle de la conduite 42 arrive par un jeu de jets 50 au fond du réacteur. Le chlorure de méthyle des conduites 40 et 44 passe par des jets 62 et 64 qui en combinaison avec le jeu de jets 50 provoquent la fragmentation des particules de silicium les plus grossières par chocs les unes contre les autres comme décrit dans le brevet cité. On doit noter que cette zone du réacteur est remplie avec des particules de cuivre par la conduite 70. Le serpentin 40 retire de la chaleur au réacteur afin de maintenir la température du réacteur dans la gamme de 250 à 3500C. Selon la présente invention, les fic et produits de silicium sont limés du réacteur par la conduite 82 et passent dans un cyclone 84 où les particules les plus grossiè- res sont renvoyées par la conduite 88 dans le réacteur. Les particules de silicium de moins de 50 micromètres de diamètre moyen ainsi que les chlorosilanes sont achemines par la conduite 90 dans un second cyclone 94.De ce second cyclone 94 on retre par la conduite 100 les organosilanes et quelques particules de silicium et de cure (de façon prédominante des particules de silicium de 2 à 3 micromètres ou moins de diamètre) et du chlorure organique n'ayant pas réagi.Les fines de silicium et les fines de silicium-cuivre comme décrites précédemment sont séparées dans le -econd cyclone 94 eP ss--nt envoyées par la conduite 102, la vanne 104 e la conduite 106 vers une trémie de réception 110 do- elles sont évacuées par la conduite 112, la vanne 1i8 et la conduite 120 dans une trémie de transfert 124. De la trémie de transfert 124 elles sont achemines par la conduite 130, la vanne 132 a la conduite 134. Selon la présente invention, une partie des fines de silicium de la conduite 134 passeront par la conduite 135 jusqu'à un système d'analyse granulométrique 136 décrit ci ap@ès. Ce système d'analyse granulométrique indiquera la @@antité relative de la masse de contact de fines de silicium @@@ se trouveront dens diverses fractions choisies. La partie @@@@@ncipale ou @@@stants de @ines de silicium provenant de la conduite 134 passera par la conduites 137 vers un classificateur 140. Le classificateur 140 est un appareil efficace pour séparer une fraction fine de la masse de contact de fines de silicium d'une fraction grossière du meme matériau à un point de coupure choisi. Dans les systèmes de réacteurs pour méthylchlorosilanes du commerce un tel point de coupure sera habituellement de l'ordre de 3 à 20 micromètres.Le classificateur 140 sera de préférence un classificateur aérodynamique ou centrifuge, dont on donnera des exemples ci-dessous. Cependant on doit noter que tout classificateur efficace pour séparer les fractions fines et les fractions grossières au point de coupe voulu conviendra. La conduite 138 représente le trajet suivi par la fraction la plus fine relativement impure provenant du système qui est éliminée ou réutilisée dans d'autres buts. La fraction grossière relativement plus pure quitte le classificateur 140 par la conduite 142 pour être récyclée dans le même système de réacteur ou dans un système différent. En moyenne on peut s'attendre à ce qu'environ 50 à 95% des fines seront recyclées vers le réacteur. De ce matériau, environ 80 à 98% en poids sera du silicium élémentaire souhaitable. Une application recommandée du procédé de la présente invention est décrite à la figure 2 ou l'on utilise deux réacteurs 200 et 202. On recommande d'utiliser deux réacteurs dans les usines de production de silicanes car si l'un cesse de for.ctia=Er pour une raison ou une autre,llautre peut encore produire des s; contes afin de maintenir les lignes de production de l'usine en marche. Sur la figure 2, des particules vierges de silicium sont introduites par la conduite 204 dans la trémie d'alimentation 208 et ensuite par la conduite 210 dans le réacteur 200. Le réacteur 200 possède un serpentin de transfert thermique 212 pour éliminer de la chaleur du réacteur afin de maintenir la température dans le réacteur entre 250 et 3500C. Comme décrit en référence a la figure 1, du chlorure de méthyle ou tout autre halogénure organique est introduit par la conduite 216 et à travers un surchauffeur 218 nui est chauffé par l'huile chaude circulant dans la conduite 220 ; cet halogénure organique ou chlorure de méthyle circule ce la conduite 216 aux con- duites 222, 224, 226 puis au jets 230, 232 et 234 afin de fragmenter les particules les plus grossières introduites par ia conduite 210, selon la description du breyetdes Etats Unis n 3.133.109.On retire les organochlorosilanes ainsi que les particules de siliciumet du chlorure organique par la conduite 240 pour les amener dans un cyclone primaire 242 où les particules les plus grossières sont renvoyées au réacteur par la conduite 244 et où les organochlorosilanes ainsi que les fines de silicium sont envoyées par une conduite 250 dans un second cyclone 252. Les organochlorosilanes des particules très fines de taille de façon prédominante inférieure a 2 ou 3 micromètres airsi quele chlorure organique sont retirés par la conduite 256. Les fines de silicium sont recueiLlies dans le cyclone secondaire 252 et acheminées ensuite par la conduite 260 et la vanne 262 vers la trémie de réception 264. Après qu'une quantité suffisante se soit accur':ulée dans la trémie de réception 264, les fines sont envoyées par les conduites 268 et la vanne 270 dans la trémie de transfert de fines 272. Elles sont ensuite envoyées de la trémie de transfert 272 par la conduite 274 et la vanne 278 a un endroit de déchargement où elles sont rejetées. Le second réacteur 202 fonctionne de la même fagon t les particules de silicium vierges sont acheminées par la- conduite 280 dans la trémie d'alimentation 282. De cette trémie d'ali- mentation 282 12 silicium est acheminé par la conduite 284 au fond du réacteur 202. Un halogénure orgIque, par exemple du chlorure de méthyle est acheminé par la conduite 286, après avoir été chauffé dans un surchauffeur 290 qui est chauffé par un serpentin dthuile chaude 292 aux conduites 296, 298 et 300. Le chlorure de méthyle provenant des conduites 296, 298 et 300 passe dans des jets 302, 304 et 306.La vitesse proche de la vitesse sonique du chlorure de méthyle traversant ces jets 30 et 306 provoque la fragmenta- tion des particules de silicium entrant dans le réacteur par la conduite 284. Comme cela était le cas avec le réacteur de la figure 1, toute particule de silicium grossiere qui arrive à trouver son chemin depuis la partie supérieure du réacteur à la partie inférieure du réacteur se trouve fragmentée. Le serpentin de transfert de chaleur 310 élimine de la chaleur du réacteur. On maintient habituellement le réacteur à une température de 250 a 355 C. Des organochlorosilanes en même temps que l'halogènure organique et des particules de silicium sont envoyés par la conduite 320 dans un cyclone primaire 322. Les particules grossières sont renvoyées au réacteur 202 depuis ce cyclone primaire 322. Les organochlorosilanes, le chlorure organique et les fines de silicium sont acheminés depuis le cyclone primaire 322 par la conduite 324 dans le cyclone secondaire 330. Depuis ce cyclone secondaire 330 l'organochlorosilane ainsi que des particules très fines de 2 a 3 micrometres ou moins et du chlorure organique passent dans la conduite 332. Les fines de silicium sont recueillies dans le cyclone secondaire 330 et acheminées par la conduite 340 et la vanne 342 dans une trémie de réception 346.De la trémie de réception 346 après que suffisamment de fines de silicium se soient accumulées, elles sont acheminées par la conduite 348 et la vanne 350 dans la trémie de transfert 352 et de cette trémie de transfert 352, après accumulation d'une quantité suffisante, elles sont envoyées par la conduite 360 et la vanne 362 vers la conduite 363 de laquelle on peut driver une partie des fines de silicium par la conduite 364 vers le système d'analyse granulométrie 365. La partie restante ou principale des fines de silicium provenant de la conduite 363 sera acheminée par la conduite 366 au claçsificateur mécanique 380 qui de préférence est un classificateur aérodynamique ou centrifuge comme décrit précédemment. La fraction la plus fine relativement impure de la masse de contact de silicium qui a été séparée par le classificateur 380 sera éliminée par la conduite 371. La fraction relativement grossière peut ensuite être recyclée par la conduite 370 au premier réacteur 200. La figure 3 est une modification du procédé de la figure 2 et constitue la réalisation la plus recommandée. La figure 3 représente une réalisation de la présente invention pour un système a deux réacteurs dans lequel le procédé de classification des fines s 1effectue pour chacun des réacteurs. Le système d'analyse granulométrique 365 en combinaison avec le classificateur 380 est efficace pour récupérer du silicium utile de la masse de contact produite par le réacteur 202. On peut recycler ce matériau à la trémie d'alimentation 208 ainsi qu'à la trémie d'alimentation 282. De même, on peut traiter les fines de silicium provenant du réacteur 200 avec le système d'analyse granulométrique 402 en combinaison avec le classificateur 410 d'où on peut renvoyer la fraction grossière par la conduite 412 dans la trémie d'alimentation 208. On doit noter que le procédé ci-dessus du traitement des fines de silicium a été représenté comme un procédé continu aux figures 1,2 et 3. Bien évidemment, il est évident que le même principe pourrait s'appliquer à un procédé semicontinu et que le procédé des figures 1,2 et 3 serait simple à mettre en oeuvre. Un procédé discontinu serait encore plus simple à mettre en oeuvre selon la présente invention mais serait moins économique que le procédé semi-continu. Un tel procédé discontinu serait particulièrement utile lorsque le procédé de la présente invention est utilisé pour récupérer du silicium de la masse de contact trouvée dans le lit d réacteur à procédé direct.En conséquence, il est recommandé de produire les organochlorosilanes d une manière continue dans le procédé des figure 1, 2 et 3 et on peut utiliser deux réacteurs pour mettre er oeuvre le procédé grace à quoi les fines recyclées sont réutilisées dans l'un ou l'autre des réacteurs selon le cas suivant le réacteur qui produit le plus de fines On doit également noter que le présent procédé peut être mis en oeuvre avec plus de deux réacteurs en série et autant que nécessaire pour faire fonctionner une usine de production de silicone@ particulière.On doit noter qu'en utilisant le p@@@@édé de la @résente @@v@ntion il est possible de recycler @@@@@@pantit@ @@tib@@ de @@ @ium qui est soumise auréacteur @@@@@@ @@@@@ @ @@@@@@@@ @@@ @@@@ de @@@@@@@@m vierge fr@@@ intr@@@@@ @@@@@ le reacteur est perdu sous forme de déchets du réactsur. L'analyse granulométrique décrite ci-dessus peut s'effectuer par différents procédés. La société Coulter Electronics, Inc., fournit un compteur automatique modele TA Il qui convient pour une telle analyse. Le compteur automatique de Coulter suspend les particules de fines dans un électrolyte propre, par exemple, NaCl à 2% dans l'eau et détermine ensuite électroniquement la granulométrie. Un autre exemple est l'analyseur granulométrique de Leeds et Northrup Microtrac modèle 7991, dans lequel la poudre échantillon est transportée a travers un faisceau laser continu et l'analyse s'effectue par la mesure du degré de diffraction du faisceau par les particules. Les classificateurs mécaniques sont des dispositifs capables de séparer la masse de contact en fractions fines et grossières au point de coupe voulu. Pour des particules ayant un diamètre supérieur à environ 100 micrometres,on peut utiliser des tamis. Cependant, dans la présente invention le point de coupe est généralement beaucoup plus petit que cela, c'est pourquoi on recommande des dispositifs centrifuges ou aérodynamiques. L'appareil Alpine Multiplex 100 MZR (modèle de laboratoire) est un classificateur aérodynamique et centrifuge qui sépare les fractions fines et grossières en faisant varier le débit de gaz vecteur et la vitesse du rotor. La force centrifuge engendrée par le rotor attire les grosses particules (lourdes) vers la périphérie tandis que la force de tramée due au gaz vecteur attire les particules vers le centre où elles peuvent sortir du classificateur avec ce gaz vecteur. Dans un modèle å l'échelle commerciale (modèle 400 MPS) la vitesse du classificateur est fixée mais on peut faire varier le point de coupe en réglant la position des vannes de guidage. Un autre classificateur est le Majac Lab Modèle A-12 qui également fractionne les matériaux au point de coupe voulu en faisant varier le débit de gaz vecteur et la vitesse du rotor. Majac fabrique également un classificateur de dimension commerciale désigné par modèle C-24. Les exemples suivants illustrent plusieurs aspects de la présente invention mais n'entendent pas la limiter. Exemple 1 On a obtenu environ 4,5 kg de fines de cyclone secondaire du commerce provenant d'un réaiteur de production de méthylchlorosilanes -par procédé direct et cn les a soumis à une analyse élémentaire par absorption atomique (AA) et fusion alcaline (gravimétrie). L'analyse révèlait la composition approximative suivante de la masse de fines, en poids Composant e en poids Si 78,6 Cu 3,6 C 1,05 Fe Al 1,2 Zn 0,4 Ca 0,5 Sn 0,4 Pb 0,1 P approx. 0,1 autres approx. 11,25 Les autres composants étaient de façon prédominante Cl, ,H et O mais il y avait également présentes des traces d'autres impuretés métalliques telles qu Ti, Mn, V, Zr, Ni, Mg, Cr, B, Mo etc La teneur totale en Carbone organique et inorganique a été déterminée par pyrolyse. On a effectué le fractionnement aérodynamique (classification granulométrique) des 4,5 kg de fines à la Najac Division, Donaldson, Inc., st Paul Minnesota en utilisant un classificateur Acucut modèle An de laboratoire avec de l'argon comme gaz vecteur. On a substitué l'argon a clair classiquement employé pour réduire le risque d'incendie et d'explosicn associé à la masse de contact finement divisée. Pour réduire au minimum la consommation de gaz vecteur, on a érige une tente de polyéthylène pour enfermer complètement l'appareil, fournissant ainsi une possibilité de recyclage de l'argon. Ensuite, on a classé par dimension le matériau au moyen d'un classificateur centrifuge en fractions discrètes selon la granulométrie donnée ci-dessous. Chaque fraction désignée contient essentiellement seulement les particules ayant un diamètre inférieur au diamètre de particules voulu. Ainsi par exemple, 95% de l'échantillon C contient des particules de taille allant d'environ 10 a 15 micromètres de diamètre et l'échantillon C constitue environ 15,1% de la quantité d'alimentation totale, en poids. Désignation de Taille nominale Analyse Poids des la fraction voulue de la granulométrique fines fraction de la fraction d'alimentation en m A B 5-10 95% C 10-15 95% D 15-20 96% E > 20 97% > 20 vm 13,2 On peut voir que dans cet exemple de classification par dimension on a récupéré 97,9 % du matériau d'alimentation. Le matériau non récupéré (environ 2,1 % de l'alimentation initiale) est supposé être partiellement dans le filtre final et partiellement dans la chambre du classificateur. Une analyse élémentaire ultérieure de chaque fraction a donné les résultats suivants. Désignation Taille de la nominale fraction de particule Si C Cu Fe Zn Al Ca A B 5-10 pm 76,6 0,993 6,2 2,4 0,5 1,2 0,5 C 10-15 Pin 82,5 0,698 3,9 2,7 0,3 1,5 0,6 D 15-20 urn 85,6 0,601 4,2 2,2 0,3 1,1 0,5 E > 20 87,3 0,638 5,7 2,5 0,2 1,2 0,6 On peut voir d'une manière générale que les fractions les plus fines (par exemple A et B) contiennent les niveaux les plus éleves d'impuretés et la quantité la plus faible de silicium.L'efficacité de la réaction de production de méthyl- chlorosilanes par le procédé direct a alors été déterminée dans un système de réaction à lit agité de 2,54 cm de laboratoire à la fois pour les fines du cyclone secondaire classées par dimension et non classées afin de déterminer l'efficacité du procédé de la présente invention. La température de la zone de réaction était d'environ 3000C et on y chargeait 50 g de fines. De plus, le débit masse de CH3Cl a été maintenu à 12,5 grammes par heure. On a analysé l'effluent de méthylchlorosilanesbrut toute les heures par chromatographie en phase gazeuse pour déterminer la répartition des produits et le rapport T/D (rapport pondérai de CH3SiCl3/(CH3)2SiCl2). On a fait réagir le matériau fin de départ aussi bien que les fractions classées par dimension à la fois dans les modes agites (agitateur hélicoïdal tournant à 60 tours/minute) et statiques (lit fixe).Le débit a été déterminé par le poids de produit brut récupéré par unité de temps Le pourcentage d'utilisation de Si a été contrôle en soustrayant le Si consommé par la réaction pour former les méthyle chlorosilanes à partir du nivean initial de Si ( tel que déterminé par fusion alcaline ou analyse A@). On a obtenu les résultats suivants de sélectivité de la réaction du procédé direct dans le mode non agité c'est-à-dire statique. Pour chaque fraction le tableau indique le rapport T/D pour tout niveau de pourcentage donné d'utilisation de silicium. Fraction T/D par rapport à l'utilisation de Si en % (micromètres) 10 20 30 40 50 60 70 80 5-10 0,062 0,044 0,044 0,047 0,055 0,070 0,094 0,192 10-15 0,054 0,045 0,043 0,047 0,051 0,064 0,094 0,128 15-20 0,052 0,041 0,042 0,046 0,052 0,062 0,090 0,028 > 20 0,056 0,049 0,050 0,055 0,064 0,077 0,11 fines non 0,055 0,051 0,053 0,059 0,078 --- --- -- lassées De même, les réactions avec agitation du matériau de départ et des fractions classées ont donné les rapport T/D suivants en fonction du pourcentage d'utilisation du silicium:: Fraction T/D par rapport @ l'utilisation de Si en % Fines non classees 10 20 30 40 50 60 70 80 5-10 um 0,066 0,048 0,043 0,042 0,043 0,050 0,069 0,12 10-15 m 0,064 0,045 0,038 0,036 0,043 0,042 0,088 0,13 15-20 pm 0,051 0,042 0,037 0,042 0,042 0,047 0,055 0,124 > 20 ijm 0,053 0,042 0,041 0,043 0,046 0,050 0,070 0,24 Réaction terminée a 67 % d'utilisation de Si car le rapport T/D atteignait 4,0. Les données de sélectivité en laboratoire (T/D en fonction du temps de réaction) sont les suivantes dans le mode avec agitation Echantillon T/D en fonction du temps de réaction (heures) 5 7 10 12 15 20 Fines non classées 0,041 0,038 0,042 0,046 0,045 0,5 5-10 pm 0,044 0,042 0,054 0,094 0,3 1,1 10-15 m 0,047 0,038 0,40 0g042 0,47 0,123 15-20 m 0,042 0,038 0,037 0,037 0,040 0,046 > 20 pin 0,047 0,041 0,040 0,041 0,043 0,048 I1 est ainsi évident à l'examen des données ci-dessus que la fraction la plus fine (nominalement inférieure à 5 micrometres de diamètre) qui constitue environ 12% en poids des fines du cyclone secondaire contiennent également le pourcentage le plus élevé d'impuretés autres que du silicium, et montre la mauvaise sélectivité de réaction (T/D) dans des conditions de réaction du procédé direct de laboratoire. D'un autre cte, les fractions restantes constituant environ 88% en poids des fines (fractions nominalement supérieures à 5 micranètres de diamètre) présentent de façon surprenante de faibles rapports T/D, pour des périodes de temps plus longues. En choisissant le rapport T/D de 0,1 comme indice de sélectivité acceptable arbitraire, on peut résumer ce qui précéde de la manière suivante : Fraction Temps en fonction de T/D Fines non classées 1255 5-10 m 12 10-15 m 19 15-20 pm 28 > 20 pm 33 Ainsi on peut voir également que les fractions les plu grossières (supérieures à 5 micromètres de dimension de particule conservent une sélectivité de réaction améliorée (faible T/D) pour des périodes notablement plus longues à la fois en terme de silicium disponible ainsi qu'en temps de réaction total.La sélectivité T/D des fines non classées est meilleure (c'est-à-dire inférieure) à celle de la fraction la plus fine seule mais est plus mauvaise que celle de la raction la plus grossière classée par dimension. Il est par conséquent clair que les procédés de classifcation des fines de silicium de la présente invention constituent une amélioration ut le dans la technique et fournissent des résultats bénéfiques surprenant. Exemple 2. On a classé par dimension un autre lot de fines de cyclone secondaire en utilisant un classificateur de laboratoire Majac Acucut modèle A-12 avec de l'azote au lieu d'air comme milieu de classification. Une chambre de polyéthylène enfermait le classificateur pour le recyclage continu de l'azote. La pression dans la chambre était maintenue à un niveau légèrement supérieure à la valeur ambiante pour réduire la fuite d'oxygène dans le classificateur. De l'azote sec de bouteilles était introduit continuellement dans la chambre. Un échangeur de chaleur à ailettes a été utilisé pour accroître la température de l'azote à une valeur proche de l'ambiante et ainsi compenser le refroidissement par effet Joule-Thompson du gaz. pendant la classification, la température du gaz de recyclage augmentait à 43-46 C et par suite, une partie du gaz était continuellement rejetée de la chambre ce qui aidait à maintenir la température du gaz à 37,80Couen dessous. Des mesures de dimensions de particules ont été faites en utilisant un compteur automatique de Coulter modèle TA-II. Les fines du cyclone secondaire étaient fractionnées en fractions fine et grossière au point de coupe suivant. Echantillon Point de Analyse granulométrique % en poids Analyse coupe de la fraction fine de la fraction granulomé approxima- fine par trique de la tif en um rapport aux fraction fines d'ali- grossière mentat ion F & FI 5 85% 5,5 pi G & G1 4 85% 4,4 pi H & H1 2,8 85% 3,5 pi Dans le cas de fractions fines (F,G,H), chaque fraction fine contient essentiellement des particules dont la taille est plus petite que la taille de coupe tandis que dans le cas des fractions grossières corresponsantes (F1, G1, H1) chaque fraction grossière contient essentiellement des particules dont la dimension est supérieure à celle de la dimension de coupe.Par exemple les fractions F et F1 résultaient de la classification des fines telles que F soit la fraction fine et F1 la fraction grossière ou dans la fraction fine F 85% des particules sont plus petites que 5-, 5 microns et repré- sentent 37,8% en poids des fines initiales du cyclone secondaire, dans la fraction grossière F, 85% des particules sont plus grandes que 5,5 microns et constituent 62,2% en poids des fines initiales du cyclone secondaire. L'analyse élémentaire ultérieure de chaque fraction et celle de fines non classées par les techniques décrites précédemment ont donné les résultats suivants Désignation de la fraction % en poids Si C Cu Fe Zn Al F 64,9 1,65 8,1 3,8 1,1 1,7 F1 76,4 0,95 4,3 3,4 0,8 1,3 G 63,1 2,02 13,2 3,6 0,9 1,5 G 81,6 0,97 3,1 3,2 0,8 k,5 H 51,6 3,24 11,3 4,6 1,3 3,0 H1 77,2 1,06 4,9 2,8 0,6 1,5 non classe 74,8 1,32 4,8 3,6 0,6 1,8 Le complément dans chaque cas est analogue à ce qui a éte mentionné précédemment dans l'analyse des fines de cyclone secondaire de l'exemple 1. Il est clair que les fractions fines contiennent les niveaux les plus élevés d'impuretés et moins de silicium que les fractions grossières correspondantes Les échantillons ci-dessus ont été soumis a la réaction par procédé direct avec du chlorure de méthyle dans appareil dans les conditions décrites dans 1 l'exemple 1 et leurs sélectivités de réaction T/D ont été étudiées. Par exemple, les fines non classées, fraction fine G et fraction grossière G1 donnaient les profils suivants. Sur une période de 15 heures, la fraction de fines non classée montrait continuellement un accroissement de la sélectivité de réaction, c 'est-à-dire le rapport T/D s'accroissait continuellement.La fraction de fines classée G montrait un accroissement dramatique de sa sélectivité T/D, de telle sorte que des limites inacceptables étaient atteintes en environ 6 heures. D'un autre côté, on a étudié la sélectivité de la réaction pour la fraction grossière classée G1 qui n'atteignait pas le niveau T/D de la fraction non classée, même après 18 heures. Exemple 3. On a obtenu environ 4,5 kg de fines de cyclone secondaire du commerce d'un autre réacteur par procédé direct de méthylchlorosilane et une partie de celles-ci ont été classées par dimension par classification aérodynamique et centrifuge en utilisant un classificateur Alpine American Corps. laboratory modèle 100 MZR Micro-Plex avec de l'azote comme gaz vecteur. On utilisait l'azote pour réduire le plus possible les risques d'incendie et d'explosion. Pour réduire au maximum la consommation d'azote on recyclait continuellement la majeure partie de l'azote tandis qu'une petite partie était éliminée par une purge pour empêcher l'élévation aontinuelle de la température du gaz du fait du recyclage. On a fait varier la vitesse du classification (tours par minute) et le débit du gaz vecteur pour classer par dimension le matériau en fractions fine et grossière au point de coupe voulu. On a classé le matériau de telle sorte que 67% de l'alimentation était fractionné en tant que fraction grossière et 33% en tant que fraction fine.L'analyse granulométrique de la fraction fine au moyen d'un compteur automatique de Coulter modèle TA-II indiquait que 85% des particules avait une dimension inférieure a 7 micromètres. L'analyse chimique des fines non classées de la fraction fine et de la fraction grossière par les procédés décrits précédemment ont donnés les résultats suivants pourcentage en poids Matériel Si C Cu Fe Zn Al Fines non classées 59,9 2,88 5,3 5,3 0,5 2,1 Fraction fine 44,5 3,54 16,3 5,4 0,9 2,7 Fraction grossière 69 1,66 4,8 6,8 0,6 2,1 I1 est clair que la fraction fine contient le niveau le plus élevé de composants autres que le silicium et la quantité la plus basse de silicium. Les échantillons ci-dessus ont été soumis à la réaction par le procédé direct avec du chlorure de méthyle dans un appareil de laboratoire et dans les conditions décrites précédemment et on a examiné leur sélectivité de réaction. On a trouvé une fois encore que la fraction la plus fine présentait la sélectivité de réaction la plus mauvaise comparée aux fines non classées tandis que la fraction grossière avait relativemen la sélectivité de réaction la meilleure (c'est-à-dire le rapport T/D le plus faible). Exemple 4 On a obtenu environ 4,5 kg de poudre de lit de réacteur provenant d'un réacteur du commerce à procédé direct et une partie a été classée par dimension par le procédé et au moyen de l'appareil décrit dans s l' exemple 3. Cette poudre venait de l'intérieur du réacteur et non du cyclone secondaire. La poudre du lit de réacteur était classée en fractions fine et grossière .La poudre du lit de réacteur est beaucoup plus grossière que les fines du cyclone secondaire Les fines du cyclone secondaire contiennent normalement des par; les dont le diamètre est habituellement inférieur à 50 micromètres Le diamètre des particules de la poudre du lit de réacteur peut aller jusqu'à 700 micromètres. On a fractionné la poudre de telle sorte que 89% en poids de la poudre initiale se trouvait dans la fraction grossière et 11% en poids dans la fraction fine. L'analyse granulomé- trique de la fraction fine au moyen d'un compteur automatique Coulter indiquait que 85% de la poudre avait une dimension in ferieure à 14 micromèires.L'analyse chimique de la poudre du lit de réacteur non classée, de la fraction fine et de la fraction grossière a donné les résultats suivants. Matériel * en poids Si C Cu Fe Zn Ai Poudre non classée du lit 83,8 0,54 1,7 2,5 0,3 1,5 Fraction fine 76,3 1214 7,3 4,9 1,5 2,3 Fraction grossière 89,0 0,539 1,5 1,9 0,3 1,7 Il est à nouveau clair que la fraction fine contenait les niveaux les plus élevés de composants autres que le silicium et la quantité la plus basse de silicium. REVENDICATIONS l. Procédé de purification de la masse de contact métallique de silicium d'un système de réacteurs pour la production d'ora,anohalosilalles, par le~procedé direct caractérisé en ce r;u'il consiste à: a) faire l'analyse granulométrique d'une partie de la masse de contact du réacteur (10); b) classer par dimension cette masse de contact analysée en une première fraction relativement pure et en une seconde fraction relativement impure ; et c) isoler la première et la seconde- fraction. 2. Procéde selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend en outre le recyclage de la première fraction relativement pure au même réacteur pour organosilanes ou à un réacteur différent. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le système de réacteur pour organohalosilanes se compose d'un ou plusieurs réacteurs pour méthylchlorosilanes. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la première et la seconde fractions sont classées par dimension en choisissant un point de coupe d(S fraction; de telle sorte que pratiquement toutes les particules de silicium de la première fraction relativement pure ait un diamètre plus grand que le point de coupe et pratiquement toutes les particules de silicium de la seconde.fraction relativement impure ait un diamètre inférieur au point de coupe de la fraction. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'analyse chimique de la masse de contact du réacteur pour déterminer la pureté relative de chaque fraction granulométrique. 6. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le choix du point de coupe et des fractions s'effectue en choisissant le pourcentage pondéral de la masse de contact, basé sur le total de la masse de contact du réacteur, qui résidera dans la première fraction relativement pure. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l1étape d'isolation s'effectue au moyen d'un classificateur centrifuge et aérodynamique.(140) 8. Appareil pour la purification da la masse de contact de silicium métallique provenant d'un système ce réacteurs pour organochlorosilanescaractérisé en ce qu'il comprend : a) des moyens (136) pour l'analyse granulométrique d'une partie de la masse de contact du système de réacteurs b) des moyens (140) pour classer par dimension cette masse de contact analysée en une première fraction relativement pure et une seconde fraction relativement impure ; et c) des moyens pour isoler 7a première et la seconde frac- tions. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens pour l'analyse granulométrique sont constitués par un analyseur granulométrique.(136). 10. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens d'isolation sont constitués par un classificateur centrifuge et aérodynamique. (140) 11. Procédé selon la revendication 1, caractéris@ en ce que le point de coupe est fait à environ 3 à 20 micromètres. 12. Procédé selon la revendication 1, car@ctérisé en ce que la masse de contact du réacteur set constituée par les fines de silicium du cyclo@e secondaire. (94) 13. Procédé selon la revendication 1, car@ctérisé en ce que la masse de contact du réacteur est la poudre du lit du réacteur à procédé direct 14. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que la masse de @ontact du réacteur est constituée par les @@@es de zilic@um du cyclone secondaire. (94) 15. Appar @el@@@ la @@@endica@ion 8, caractérisé en ce @@@ la @as@@@@ de @@@@@@@@@@ réact@@@ est constituée par la