Brevet FR2490362A1 — publié le 19820319

La présente invention concerne un procédé de régulation de la température dans la chambre à échantillon d'un four pour essais thermo-analytiques, dans lequel une commande programmée fournit les valeurs de consigne de la grandeur de régulation. Dans des essais thermo-analytiques, on assure généralement l'échauffement d'un échantillon de matière dans un four, où on étudie les variations d'une ou plusieurs propriétés physiques de l'échantillon. L'échantillon est ainsi soit amené simplement à une température limite déterminée, soit échauffé de façon que sa température suive une courbe prédéterminée au cours du temps. La température de l'échantillon de matière n'atteint toujours la température du four qu'avec un certain retard, c'est-à-dire que, lors de l'exécution d'un programme déterminé de température avec le four, la température de l'échantillon rattrape petit à petit la température du four. Pour des essais thermo-analytiques, on doit cependant connaître l'évolution temporelle exacte de la température de l'échantillon, tandis que la température du four reste essentiellement sans influence sur les résultats des essais. Dans le cas le plus simple, on laisse l'échantillon, avant la mesure thermo-analytique, suffisamment longtemps dans le four, maintenu à une température constante, pour que la température d'échantillon corresponde à celle du four. Cependant, lorsqu'on souhaite déterminer des variations de propriétés physiques de l'échantillon en fonction de températures variables, il faut alors tenir compte du retard de la température d'échantillon par rapport à la température de four et on part alors généralement d'une mesure de la température d'échantillon. Un tel procédé est cependant affecté par deux inconvénients importants : en premier lieu, une mesure de température faite sur l'échantillon, par exemple à l'aide d'une sonde de mesure, a pour conséquence d'exposer l'échantillon à une action mécanique, voire même thermique, ce qui peut fausser le résultat de mesure et/ou déformer l'échantillon. En second lieu, le comportement de régulation du four est moins précis et plus inerte lorsqu'on part de la température d'échantillon que lorsqu'on part de la température du four, car la plage de régulation à franchir est plus longue. Un autre inconvénient, qui ne doit cependant avoir aucune influence négative sur le résultat final des mesures, est que l'appareillage nécessaire est plus coûteux et plus sujet à des pannes pour- la mesure de la température d'échantillon que pour la mesure de la température de four. L'invention a, en conséquence, pour but de fournir un procédé du type défini ci-dessus, qui ne soit pas affecté par les inconvénients précités. Ce problème est résolu selon l'invention en ce que, dans un procédé du type défini ci-dessus, on détermine dans une phase préparatoire l'évolution temporelle des températures du four et de l'échantillon de matière, en ce qu'on détermine à partir du résultat au moins une grandeur de correction et en ce qùe, pendant les mesures thermoanalytiques, on fait intervenir pour la régulation de la température dans la chambre d'échantillon simplement la température du four, en utilisant comme grandeur de régulation les valeurs de consigne de la température de four modifiées en tenant compte de la ou des grandeurs de correction. Suivant un mode avantageux d'application du procédé, la grandeur de correction est une prédiction de température dont on doit à chaque fois augmenter (ou diminuer) la valeur de consigne correspondante de la température. En d'autres termes, on établit une différence de température qui est ajoutée à la valeur de consigne ou bien également qui est retranchée de celle-ci (par exemple en cas de refroidissement de la chambre à échantillon). Normalement, la grandeur de ces différences de température est fonction de la température de consigne existante. La détermination de l'évolution temporelle de la température d'échantillon peut être effectuée par des essais ou par des calculs, et en outre par interpolation entre des valeurs connues ou bien par extrapolation à partir de valeurs connues. Evidemment, les influences les plus diverses se manifestent sur ces valeurs, telles que les dimensions et la forme du four et de l'échantillon de matière, les matériaux constituant le four et l'échantillon, ainsi que des influences thermo-dynamiques éventuelles. Les proportions de ces valeurs qui concernent le four restent généralement identiques alors que par contre, dans la plupart des cas, il existe des valeurs différentes pour divers échantillons. La régulation de température du four est par conséquent effectuée à partir de la température de four, ce qui permet d'exploiter l'avantage de la courte plage de régulation. Avec le nouveau procédé conforme à l'invention, on établit dans une phase préparatoire, par le calcul ou par une sorte d'étalonnage, quel est le retard avec lequel la température de l'échantillon suit à chaque fois la température du four, ou bien avec quelle prédiction il faut conduire la température du four pour obtenir un comportement temporel déterminé de la température de l'échantillon. Une fois que les relations entre les évolutions des températures du four et de l'échantillon sont connues, on n'effectue plus aucune mesure de la température sur l'échantillon et celui-ci n'est par conséquent plus soumis à aucune action mécanique ou autre, il suffit simplement d'une mesure de la température de four pour définir la température d'échantillon. REYENDICATIONS 1. Procédé de régulation de la température dans la chambre à échantillon d'un four pour essais thermoanalytiques, dans lequel une commande programmée fournit les valeurs de consigne de la grandeur de régulation, procédé caractérisé en ce que, dans une phase préparatoire, on détermine le comportement temporel des températures du four et de l'échantillon de matière, en ce gu'on en déduit au moins une grandeur de correction et en ce que, pendant les mesures thermo-analytiques, on fait intervenir pour la régulation de la température dans la chambre à échantillon simplement la température du four, en utilisant corme grandeur de régulation les valeurs de consigne de la température de four modifiées en tenant compte de la ou des grandeurs de correction. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la grandeur de correction est une prédiction de température dont on doit augmenter (ou diminuer) la valeur correspondante de consigne de température