Brevet FR2495193A1 — publié le 19820604

La présente invention concerne un procédé d'élimination du tartre adhérant à des appareils et à des conduites dans le cadre d'une installation de traitement de la vapeur provenant de l'évaporation lors du soufflage d'un mélange digéré de lignocellulose renfermant de l'anthraquinone ou un compose d'anthraquinone entra nable par la vapeur ou encore lors de la condensation d'une liqueur noire obtenue en séparant la pulpe du mélange digéré. On sait que l'anthraquinone (en abrégé AQ dans le cas de la 9,10 anthraquinone) et les précurseurs d'anthraquinone tels que l'anthrahydroquinone (en abégé AHQ), la 1,4, 4a, 9atétrahydroanthraquinone (en abrégé THAQ) et la 1,4dihydroanthrahydroquinone (en abrégé DDA) confèrent d'excellentes propriétés d'amélioration de la digestion (cuisson) lors de la digestion (cuisson ou formation de pulpe) des lignocelluloses telles que le bois. Quand on utilise AQ ou un précurseur de AQ comme adjuvant de digestion (adjuvant de cuisson ou adjuvant de formation de pulpe) pour les lignocelluloses lors de la digestion de la pulpe, 40 à 50 % en poids de AQ ou du précurseur de AQ ajoutés restent sous la forme de AQ ou de AHQ en qualité de produit ré- duit dans la liqueur noire obtenue par séparation de la pulpe, bien que l'effet de digestion soit tributaire de la nature de l'adjuvant de digestion. Habituel- lement, la liqueur noire est oxydée et concentrée dans un évaporateur à multiple effet et le liquide concentré est ensuite mis à feu pour br ler les matières organiques et pour récupérer les composés minéraux tels que le car- bonate de sodium et le sulfure de sodium dans le cas d'un procédé kraft. Les composés minéraux sont convertis en hydroxyde de sodium et le produit est réutilisé. D'autre part, pour améliorer le rendement calorifique, la vapeur pro- venant de l'évaporation dans un évaporateur à une température plus élevée est utilisée comme source de chaleur dans l'évaporateur suivant qui est à une température plus basse et o est traitée la liqueur noire à plus faible con- centration. Dans le procédé, le composant AQ présent dans la liqueur noire est évaporé simultanément avec la vapeur et est envoyé dans le corps de chauffe de l'évaporateur suivant à température plus faible, évaporateur dans lequel la vapeur est condensée en vue de sa décharge au rebut. La solubilité du com- posant AQ diminue donc d'un évaporateur au suivant et, de ce fait, il adhère sur les surfaces de transfert de chaleur de l'évaporateur, sur la pompe de décharge, les conduites et les éventuels autres échangeurs de chaleur pour former du tartre ou une calamine, de sorte que le rendement d'échange thermi- que est réduit et l'installation risque d'être-colmatée. Des études ont été faites pour réaliser un procédé simple d'élimination du tartre adhérant, avec tous les avantages industriels qui peuvent en découler. 2495 1 93 En premier lieus on a analysé la composition du tartre et on a trouvé, en poids, de 20 à 90 % du composant AQ, et de 10 à 20 % d'un composant huileux volatil tel que l'ester d'acide abiétique provenant de la lognocellulose, le complément étant constitué par des sels minéraux dans le tartre. En considérant que le composant huileux du tartre adhérant confère un effet liant à ce tartre, on traite le tartre par la chaleur dans unesolution aqueuse d'hydroxyde de sodium afin d'hydrolyser le composant huileux avec un agent réducteur tel que l'hydrosulfite de sodium en vue de dissoudre le com- posant anthraquinone. De ce fait, le composant huileux constituant le liant est hydrolysé pour être dissous et le tartre est pulvérisé, de sorte que le composant AQ est facile à dissoudre dans une solution aqueuse et le tartre est alors facile à enlever. La présente invention à été élaborée par la consta- tation du phénomène indiqué. La présente invention a pour objet un procédé d'élimination du tartre du type anthraquinone sans aucune difficulté. Pour réaliser l'objectif indiqué ainsi que certains autres, l'invention envisage l'élimination du tartre du type anthraquinone par un procédé qui consiste à condenser la vapeur provenant de l'évaporation d'une liqueur noire obtenue lors de la séparation de la pulpe d'un mélange digéré de lignocellu- loses renfermant un adjuvant de digestion du type anthraquinone; et à mettre en contact une solution aqueuse chaude d'ure base en présence ou en l'absence d'un agent réducteur ou d'un agent tensio-actif résistant aux alcalis, avec la paroi du condenseur de l'évaporateur à laquelle adhère le tartre du type anthraquinone. Le mélange digéré de lignocellulooscontenant AQ ou un composé de AQ entraînable par la vapeur ou la liqueur noire provenant de la séparation de la pulpe du mélange digéré (qu'on appelle ci-après "mélange digéré" ou "liqueur noire") peut être le mélange digéré ou la liqueur noire provenant de la forma- tion d'une pulpe à partir de lignocelluloses, en présence de AQ ou d'un com- posé de AQ entra nable par la vapeur à titre d'adjuvant de digestion, par digestion par la vapeur, et le mélange digéré ou la liqueur noire provenant de la formation d'um pulpe avec les lignocelluloses en présence d'un pré- curseur de AQ ou d'un composé de AQ entraînable par la vapeur à titre d'adjuvant de digestion par digestion par la vapeur, étant donné que le mélange digéré ou la liqueur noire renferme sensiblement les mêmes composants. Plus précisément, le précurseur de AQ qu'on utilise selon l'invention est un composé qui est converti en AQ dans les conditions de digestion. Parmi les précurseurs représentatifs de AQ, on peut citer les hydro-AQ telle que AHQ, 2495 1 93 THAQ, DDA et le sel disodique de DDA (DDANa), la 1,4-dihydro-AQ,.la 1,2,3, 4- tétrahydro-AQ, la 1,4,4a, 5,8, 8a, 9a, 10a- octahydro-AQ et aussi l'anthrone. Les composés représentatifs de AQ entraînables par la vapeur sont notamment les alkyl-AQ tellesque la 2-méthyl-AQ, la 1-méthyl-AQ et la 2,3- diméthyl-AQ. Les précurseurs des composés de AQ entra nables par la vapeur peuvent être -Ces composés qui sont convertis en composés de AQ entra nables par la vapeur dans les conditions de la digestion. Les précurseurs représen- tatifs sont notamment les composés précités de AQ et les hydro-AQ, telles que AHQ, THAQ, DDA, DDANa, 1,4-dihydro-AQ, 1,2,3,4-tétrahydro -AQ, 1,4,4a, 5,8,8a 9a,10a-octahydro-AQ et alkyl-anthrone. Le mélange digéré et la liqueur noire qu'on utilise selon l'invention peuvent être le mélange digéré et la liqueur noire provenant d'un procédé désiré de digestion tel que la digestion kraft, la digestion à la soude, la digestion au sulfite, la digestion au polysulfure, la digestion à l'oxygène, la digestion en phase vapeur, etc... La vapeur évaporée du mélange digéré est la vapeur évaporée pendant le procédé de soufflage du mélange digéré à température et à pression élevées après la digestion de la pulpe. Afin de traiter la vapeur, on condense cette dernière dans un condenseur pour ainsi récupérer l'énergie calorifique et ' ensuite on brûle le résidu. Selon l'invention, on prévoit l'élimination du tartre ou calamine adhérant aux appareils et aux conduites dans l'installation de traitement de la vapeur. Il est essentiel d'enlever conformément à l'inven- tion le tartre qui adhère aux appareils et aux conduites de l'installation de traitement de la vapeur provenant de l'évaporation de la vapeur de la liqueur noire. Le tartre adhère surtout aux appareils et aux conduites dans l'instal- lation de traitement de la vapeur provenant de l'évaporation de la vapeur dans un évaporateur à multiple effet, lors de la concentration de la liqueur noire obtenue par séparation de la pulpe à partir du mélange digéré. Quand la vapeur est envoyée dans la zone de chauffage de la vapeur de l'évaporateur en vue d'une concentration plus faible à une température plus basse pour utiliser ainsi la vapeur pour la concentration, le tartre adhère d'une façon particulière- ment facile au tambour conçu pour soumettre son contenu à des chocs ou des secousses, à la pompe de refoulement et à la surface de transfert de la chaleur de drainage d'un échangeur de chaleur pour ainsi récupérer la chaleur du drain, de la pompe et de la conduite. Le tartre se forme plus facilement du côté o la concentration est la plus faible. Pour éliminer le tartre qui adhère aux appareils et aux conduites, on n'obtient pas de bons résultats avec un lavage à l'eau, mais on peutatteindre le but visé par un traitement thermique à l'aide d'une solution aqueuse d'une base, de préférence en présence d'un agent réducteur. 2 2495 193 La base servant pour préparer la solution aqueuse peut être un hydro- xyde de métal alcalin tel que l'hydroxyde de sodium ou de potassium; un carbonate ou bicarbonate de métal alcalin tel que le carbonate de sodium ou de potassium et le bicarbonate de sodium; et aussi l'ammoniac. On peut aussi employer une liqueur "blanche" ou une liqueur "verte". Il est particulièrement recommandé d'employer une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium en raison de l'économie réalisée et des excellents résultats obtenus. La concentration de la solution aqueuse d'une base dépend de la solubilité de cette base et, en général, cette solubilité de la base est comprise entre 0,5 % en poids et la solubilité totale. Quand il s'agit d'hydroxyde de sodium, la concentration est comprise entre 0,5 et 45 % en poids, de préférence entre I et 30 % en poids, et mieux encore entre I et 15 % en poids. On peut utliser une liqueur blanche (solution aqueuse de sulfure de sodium et d'hydroxyde de sodium) ou une liqueur verte (solution aqueuse de sulfure de sodium et de carbonate de sodium) dis- ponibles dans l'usine de fabrication du papier. L'agent réducteur pour réduire AQ ou les dérivés de AQ en AHQ ou dérivés de AHQ peut être un agent réducteur minéral ou organique. Les agents réducteurs minéraux représentatifs sont notamment les hydrosulfites tels que l'hydrosulfite de sodium; le zinc; et le borohydrure de sodium. Les agents organiques réducteurs représentatifs sont notamment les hydrates de carbone tels que les monosaccharides comme le glucose, le galactose, le xylose et le mannose; les disaccharides tels que le saccharose, le cellobiose et le maltose les oligosaccharides tels que le raffinose; les polysaccharides tels que les amidons et le xylane; les amines telles que l'éthylène-diamine, la diéthylènetriamine et l'éthanolamine; et les aldéhydes tels que le formaidéhyde et l'acétaldéhyde. La proportion de l'agent réducteur est comprise entre 0,5 et 10 fois, de préférence I et 6 fois, la proportion stoechiométrique de l'agent réducteur nécessaire pour réduire AHQ ou le dérivé de AHQ correspondant à l'AQ ou au dérivé d'AQ adhérant. La concentration de l'agent réducteur est comprise entre 0,3 et 30 %. L'agent réducteur optimal qu'on utilise selon l'invention est un hydro- sulfite et surtout l'hydrosulfite de sodium. On pense que la réaction de réduc- tion se déroule comme suit: 2495 1 93 - o 2 + Na2S2O4 + 6NaOH > ô ONa Na2SO4 + Na2SO3 + 2 D + 3H20 ONa Ainsi la proportion stoechiométrique de l'hydrosulfite de sodium est de 0,5 mole par mole de AQ. Le rapport de l'hydrosulfite de sodium au AQ est de 0,42 en poids. Dans un procédé pratique, on réalise l'élimination en utilisant l'hydrosulfite de sodium dans une proportion de 0,5 à 10 par rapport à la AQ. Quand ce rapport est trop faible, on n'obtient pas de dissolution complète du composant AQ mais on peut néanmoins éliminer le tartre. Quand on désire dissoudre entièrement le composant AQ, on doit employer une propor- tion relativement importante de l'agent réducteur. Cependant une proportion trop importante pose des problèmes d'économie. Dans le mode de mise en oeuvre préféré, on utilise l'hydroxyde de sodium dans un rapport pondéral de 0,6 à 5 et on utilise l'hydrosulfite de sodium dans un rapport pondéral de 0,5 à 4, ces valeurs étant données par rapport au composant AQ dans le tartre. Dans le procédé selon l'invention, la température du traitement dépend de la nature de l'agent réducteur et se situe normalement entre 50 et 150'C, le plus souvent entre 500C et le point d'ébullition, et de préférence entre et 1000C. Quand on utilise un hydrosulfite, la température est normalement de 50 à 1000C, et de préférence de 50 à 70'C. On peut en général utiliser industriellement le procédé ci-après pour le traitement thermique du tartre adhérant aux appareils et conduites à l'aide d'une solution aqueuse d'une base. On chauffe la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à la concentration désirée à une température de 60 à 1000C dans une cuve de traitement et on envoie cette solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à l'aide d'une pompe dans les appareils et les conduites o le tartre adhère, puis on recycle la solu- tion aqueuse d'hydroxyde de sodium à l'aide de la pompe depuis les appareils détartrés et la cuve de traitement. Le débit d'écoulement est de préférence calculé pour entraîner le tartre arraché. On peut enlever le tartre en instal- lant une cuve de sédimentation dans une canalisation de recyclage. 2495 1 93 On peut mélanger la solution aqueuse permettant de disperser les matières insolubles telles que le composant AQ, et un agent tensio-actif, avec une liqueur blanche pour la digestion de la pulpe. Quand on incorpore l'agent réducteur tel qu'un hydrosulfite dans la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, on préfère le charger dans une atmos- phère d'azote. Quand on recycle la solution aqueuse de la base pendant environ 1 à 4 heures, le tartre est pratiquement enlevé. Après le traitement, on décharge la solution aqueuse et on lave les appareils avec de l'eau. On peut recycler une solution aqueuse d'une base à une concentration de 0, 5 à 30 % en poids à une température de 50 à 100 C, en recyclant ensuite la solution aqueuse de la base et d'un agent réducteur à travers les appareils o adhèrent le tartre. Il est préférable d'incorporer un agent tensio-actif dans la solution aqueuse de la base servant au traitement thermique du tartre. L'agent tensio-actif peut être un agent tensio-actif cationique, non- ionique ou anionique quelconque résistant aux alcalis, comme par exemple les sulfonates aliphatiques tels que le dioctylsulfosuccinate; les sulfonates aromatiques tels que les dodécylbenzènesulfonates, les produits de condensa- tion d'un naphtalènsulfonate avee la formaline ou les lignosulfonates; les amines telles que les polyoxyéthylène-octadécylamines, un agent tensio-actif cationique tel que le bromure de triméthyl-hexadécylammonium; un agent tensio- actif non-ionique tel qu'un éther de polyoxyéthylène et d'un alcool supérieur, un éther d'un produit de condensation de polyoxyéthylènealkylphénol et de formaline, un ester d'un acide aliphatique de polyoxyéthylène-sorbitanne, un ester d'un acide aliphatique et de polyoxyéthylène, et un alcanolamide d'un acide aliphatique; un agent tensio-actif amorphe tel qu'un aminocarboxylate ou un agent tensio-actif amorphe de carboxybétaine; ou agent tensio-actif fluoré tel qu'un acide fluoralkylcarboxylique. La proportion d'agent tensio-actif est normalement comprise entre 1 ppm et 1 % par rapport à la solution aqueuse de la base. Selon l'invention, il est particulièrement important d'éliminer les tartres du type anthraquinone qui adhèrent à une paroi du condenseur d'un évaporateur, surtout un évaporateur à multiple effet, lors de la concentration de la liqueur noire. Les exemples suivants et l'exemple de référence, dans lesquels toutes les proportions sont en poids sauf stipulation contraire, servent à illustrer l'invention sans aucunement en limiter la portée: 2495 193 Exemple de référence On étudie trois types de tartres (A,B,C) adhérant sur les parois de trois condenseurs de vapeur d'un évaporateur à multiple effet faisant partie d'une installation de concentration de la liqueur noire. On introduit chaque échantillon de tartre (environ 3 g) dans un ballon conique de 100 ml et on verse dans chaque ballon 60 ml d'une solution aqueuse à 1 % d'hydroxyde de sodium. On agite le mélange à 850C pour observer la dégradation de chaque tartre. Au bout d'une heure environ, la majeure partie du tartre est dispersée et précipitée en particules fines. On disperse fortement le précipité par agitation. Quand on ajoute un agent tensio-actif à la dispersion, la matière insoluble telle que le composant AQ est bien dispersée dans la solution. L'analyse des composants solides dans les tartres A,B,C donne les résul- tats suivants: EXEMPLE I On concentre continuellement une liqueur noire obtenue dans le procédé kraft utilisant comme adjuvant de digestion DDA Na (sel. disodique de 1,4- dihydroanthrahydroquinone) à l'aide d'un évaporateur à quintuple effet, de sorte que le tartre adhère sur environ un tiers de la surface de l'enveloppe d'un échangeur de chaleur (on fait passer un liquide concentré à l'intérieur des conduites multiples et on fait passer de la vapeur d'eau dans l'envelop- pe) du cinquième évaporateur (on envoie d'abord la liqueur noire à concentrer à la plus basse température et à la plus faible concentration et on introduit la vapeur du 4ème évaporateur) de l'évaporateur à multiple effet. L'épaisseur du tartre est d'environ 3 mm. Ce tartre contient 60 % d'eau et un composant solide qui est constitué de 65 % du composant AQ et 27 % d'un composant hui- leux. On traite à la chaleur le cinquième évaporateur avec une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium en procédant comme suit: dans une-cuve de traitement d'une capacité d'environ 50 m3, on prépare une solution aqueuse à 3 % d'hydroxyde de sodium et on la chauffe à environ 80'C. On introduit la solution aqueuse chauffée par le bas dans l'enveloppe (environ 15 m3) du Tartre composant Composant AQ Composant huileux Autres composants (%) (%) (%) A 85 10 5 B 68 22 10 C 33 15 52 2 4951 93 cinquième évaporateur o adhère le tartre pour remplir à peu près entièrement cette zone et on envoie ensuite cette solution à raison de 50 m3/h depuis le fond vers le sommet de l'évaporateur avec recyclage vers la cuve de traitement dans des conditions de formation de vapeur pour chauffer la solution à environ 80'C. Au bout d'une heure environ le tartre est pratique- ment arraché, ce qui permet de mettre à nu la surface des conduites d'échange de chaleur dans l'enveloppe. On lave la surface de l'évaporateur avec de l'eau et ensuite on effectue la concentration de la liqueur noire. On restitue ainsi à l'échangeur de chaleur toute son efficacité. IO EXEMPLE 2 Du tartre adhère à la surface d'une enveloppe, côté vapeur, à la con- duite de vidange et la pompe de vidange du cinquième évaporateur d'un évapora- teur à quintuple effet servant à concentrer une liqueur noire renfermant un composant AQ. Ce tartre contient 50 à 80 % d'eau et son constituant solide comprend 55 à 70 % du composant AQ et 10 à 30 % d'un composant huileux, le restant étant constitué par des sels minéraux. La quantité estimée du composant AQ dans l'installation à trois appareils est de 100 kg. On raccorde une cuve de traitement du type fermé d'une capacité de 40 m3, à une pompe de recyclage (débit: lm3/mn). Dans la cuve de traitement on dissous 400 kg d'hydroxyde de sodium dans 20 m3 d'eau et on chauffe la solu- tion à une température d'environ 60'C, puis on introduit 300 kg d'hydrosulfite de sodium dans la cuve sous atmosphère d'azote. Après la dissolution de l'hydro- sulfite de sodium, on introduit la solution dans l'enveloppe, du côté vapeur des canalisations du cinquième évaporateur en utilisant une pompe de recyclage. et on recycle la solution en excès dans la-cuve de traitement. Après deux heures environ le tartre est entièrement arraché et la plus grande partie du composant AQ est dissoute pour donner une couleur brune rougeâtre. La totalité de la solution aqueuse retourne dans la cuve de traitement. Les canalisations (conduites de l'échangeur de chaleur) sont lavées avec de l'eau, puis l'on effectue la concentration à l'aide de l'évaporateur. Le rendement d'échange de chaleur est entièrement ramené à sa valeur initiale. EXEMPLE 3 Un tartre ayant environ 3 mm d'épaisseur adhère sur environ un tiers de la partie inférieure de l'enveloppe du côté vapeur du cinquième évaporateur d'un évaporateur à quintuple effet en concentrant une liqueur noire qui ren- ferme un composant AQ. Ainsi le rendement d'échange de chaleur de l'évapora- teur subit unetrès forte baisse. 24 95 193 Le tartre contient 60 % d'eau et son composant solide renferme 65 % du composant AQ. Le total du composant AQ dans le tartre qui adhère à l'évapo- rateur est d'environ 300 kg. On raccorde une cuve de traitemeht fermée d'une capacité de 70 m3 et une pompe de recyclage (débit 1 m3/mn) à l'enveloppe du côté vapeur des canalisations de l'évaporateur. Chaque caralisation comporte une entrée en partie basse et une sortie en partie haute. Dans la cuve de traitement, on charge 50 m3 d'eau et 1000 kg d'hydroxyde de sodium pour préparer une'solution aqueuse à 2 % d'hydroxyde de sodium. On chauffe cette solution aqueuse à 80- 90%C et on l'introduit dans l'enveloppe du côté vapeur des canalisations, puis on recycle pendant une heure pour effectuer un lavage préliminaire. On refroi- dit la solution aqueuse à 50-60'C et on dissout dans cette solution aqueuse 600 kg d'hydrosulfite de sodium (Na2S20). On'introduit-cette solution aqueuse à une température de 50 à 60'C dans les canalisations et on la fait circuler pendant une heure. La couleur de cette solution aqueuse est un brun rougeâtre. On décharge la solution traitée à travers la canalisation de liqueur blanche et on lave avec de l'eau l'intérieur des canalisations. Aucun tartre ne reste à la surface de l'enveloppe du côté vapeur des canalisations. On effectue la concentration à l'aide de l'évaporateur. On redonne ainsi au rendement d'échange de chaleur sa valeur initiale. EXEMPLE 4 On examine le tartre ayant une épaisseur de 3 mm et qui adhère à l'éva- porateur. Cn effectue divers essais pour dissoudre le tartre dans des conditions réductrices variées en utilisant chaque solution aqueuse qui contient 7,5 g d'hydroxyde de sodium, 250'g d'eau et les quantités de l'agent réducteur apparaissant dans le tableau. A l'état sec le tartre contient 67 %-du composant AQ. TABLEAU Agent réducteur Conditions de Etat du tartre Proportion réduc- (Proportion réduction; après le traite- trice de AQ (%) stoechiométrique) temp.: durée ment thermique_ Glucose (2,5) 80 C:1 h. dégradation du 50 % tartre et disper- sion partielle Amidon (2,5) 145"C:1 h. 50% Hydrosulfite de 80 C:1 h. solution sensible- 95 % sodium (2,5) ment uniforme Zinc (2,5) 80"0:1 h. 98 Z Hydrazine (3) 80 C:1 h. dégradation du 40 % tartre et disper- sion partielle Glucose (6) 80aC:1 h. solution sensible- 90 % ment uniforme 2 -9 5 1 93 REVENDICATIONS 1. Procédé pour éliminer un tartre du type anthraquinone, caractérisé en ce qu'il consiste à condenser la vapeur provenant de l'évaporation de la liqueur noire obtenue par séparation de la pulpe à partir d'un mélange digéré de lignocelluloses renfermant un adjuvant de digestion du type anthraquinone et à mettre en contact une solution aqueuse chauffée d'une base, en présence ou en l'absence d'un agent réducteur ou d'un agent tensio-actif résistant aux alcalis, avec une paroi du condenseur de l'évaporateur sur laquelle adhère le tartre du type anthraquinone. 2. Procédé selon la revendication-1, caractérisé en ce qu'on effectue la concentration dans un évaporateur à multiple effet. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le conden- seur est une partie ou un passage permettant un échange de chaleur et servant à condenser et à refroidir la vapeur. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse de la base est une solution aqueuse d'un hydroxyde, d'un carbonate ou d'un bicarbonate d'un métal alcalin, ou une solution aqueuse d'ammoniac. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse de la base est une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la concen- tration d'hydroxyde de sodium dans la solution aqueuse chauffée est comprise entre 0,5 % en poids et la limite de solubilité de l'hydroxyde de sodium. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse chauffée d'hydroxyde de sodium présente une concentration de 1 à 30 % en poids. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe la solution aqueuse à une température comprise entre 500C et son point d'ébul- lition. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent réducteur est choisi parmi les hydrosulfites, le zinc, le borohydrure de sodium, les saccharides, les amines et les aldéhydes. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'hydrosul- fite est l'hydrosulfite de sodium. 11. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le saccha- ride est un monosaccbaride, un disaccharide, un oligosaccharide ou un polysac- charide. 12. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on utilise l'agent réducteur dans un rapport de 0,5 à 10 de la stoechiométrie par rapport au composant d'anthraquinone. 13. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on utilise l'agent réducteur dans un rapport de 1 à 6 de la stoechiométrie par rapport au composant d'anthraquinone.