Brevet FR2491079A1 — publié le 19820402

Cette invention concerne des colorants alimentaires et plus particulièrement un colorant rouge obtenu à partir des betteraves. L'invention concerne en particulier une composition de colorant de betterave stabilisée. Parmi les colorants alimentaires qui sont autorisés par la Food and Drug Administration des Etats-Unis d'Amérique, placés sur la liste permanente et exempts d'authentification, se trouve un colorant rouge de betteraves déshydratées (poudre de betterave). Le brevet U.S. No 3.336.141 de Frisina décrit une émulsion colorante préparée à partir de matériaux organiques naturels comme le paprika, l'annatto, les betteraves, les carottes, les patates douces, les tomates, le safran et les myrtilles. L'émulsion est préparée (a) en combinant une solution d'un solvant organique comestible et d'une oléorésine d'un matériau organique naturel qui contient une matière colorante avec une solution d'eau et d'un agent de chélation (b) en ajoutant à ce mélange des particules finement broyées du matériau organique naturel; et (c) en cisaillant le mélange résultant pour réduire le matériau finement broyé et l'oléo- résine à la taille colloïdale de façon à produire une émulsion. Les brevets des E.U.A. N0 2.567.362 de Berkman et al et 2.799.588 de Todd décrivent des procédés permettant d'extraire des pigments à partir de matières végétales. Cependant, ni l'un ni l'autre des procédés ne décrit de façon spécifique l'utilisation de betteraves comme substance de départ. Le brevet U.S. No 3.447.933 de Smith et al concerne un procédé de séchage par pulvérisation permettant de préparer un colorant alimentaire sous forme de particules fluides et sèches à partir d'une suspension aqueuse du colorant. Le brevet U.S. N0 4.027.042 de Von Elbe et al concerne la récupération du pigment de betteraves sous forme concentrée. Les betteraves sont triturées pour produire une phase insoluble (la pulpe) et une phase soluble contenant le pigment de betterave, des protéines et des glucides (principalement du saccharose). La phase soluble est soumise à une fermentation dans laquelle les glucides, les nitrates, les nitrites et une partie des protéines sont utilisés comme source alimentaire. Ceci effectue une concentration du pigment de betterave sans détruire le pigment ou sans provoquer un effet indésirable sur le pigment du point de vue des caractéristiques physiques et de la couleur. Le brevet U.S. No 4. 132.793 de Haber et al concerne la stabilisation du colorant de betterave rouge à la lumière et à la chaleur, en mélangeant avec le colorant de betterave de l'acide ascorbique ou érythorbique ou leurs sels de sodium, plus un phosphate de sodium et éventuellement, de l'acide éthylènediaminetétracétique ou un de ses sels de sodium et/ou de calcium. Ce brevet décrit également que certains anions et cations doivent être évités avec le concentré de betterave liquide. Les sels cationiques qui sont dits présenter la plus grande dégradation en ce qui concerne la stabilité à la couleur, sont les sels di- et polyvalents ++ ++... ++ ++ de Fe++, Ca, Al, Mg et Cu +. Parmi les anions, il est dit que les sulfates n'ont pas d'effet alors qu'il est dit que les sulfites et les carbonates ont un effet négatif. Des effets similaires sont observés avec des agents de conservation connus contenant ces anions, alors qu'il est décrit que l'acide propionique produit certains effets négatifs. En outre, le brevet de Haber et al ne décrit pas que le colorant de betterave peut développer une flaveur désagréable. En conséquence, ce brevet ne décrit pas l'utilisation de sels de métaux alcalins aux concentrations utilisées ici dans un quelconque but, encore moins que la flaveur désagréable peut être stabilisée ou que les additifs décrits ici ainsi que d'autres composés peuvent permettre de stabiliser la flaveur, opposée à la couleur, du colorant de betterave. Avec le temps, les betteraves, le pigment de betterave et l'extrait de pigment de betterave développent des odeurs et des flaveurs indésirables ainsi que une certaine décoloration. Ceci limite l'utilisation de la couleur de betterave et pose de sérieux problèmes quand le colorant de betterave ou les produits alimentaires le contenant doivent être conservés pendant des périodes de temps prolongées. C'est un but de cette invention de fournir un colorant alimentaire rouge qui reste stable quant à la flaveur pendant des périodes de temps prolongées; de fournir une composition de pigment de betterave à flaveur stable utilisable comme colorant alimentaire; et de fournir un colorant alimentaire sec obtenu à partir de betteraves qui conserve sa flaveur quand on le conserve par lui-même ou quand il est mélangé avec des produits alimentaires. Selon la présente invention, on a trouvé que les ions Métalliques stabiliseront la flaveur du pigment de betterave dans les compositions alimentaires. Plus particulièrement, cette invention concerne une composition de colorant alimentaire coséchée comprenant (a) de la betterave et (b) une quantité stabilisatrice de flaveur d'un sel de métal alcalin acceptable sur le plan alimentaire. Des sels de métaux alcalins et d'anions monovalents et divalents à des concentrations supérieures à 40 % en poids de la composition permettent de stabiliser la flaveur du colorant betterave. On préfère particulièrement les chlorures de sodium, de potassium et de calcium. Cette invention concerne également un procédé de préparation d'une composition de pigment de betterave à flaveur stabilisée, sous forme sèche, qui consiste (a) à mélanger une solution aqueuse contenant du pigment de betterave avec une quantité stabilisatrice de la flaveur d'une source d'un sel de métal alcalin acceptable sur le plan alimentaire; et (b) à enlever l'eau du mélange de l'étape (a) pour obtenir une poudre sèche d'une composition de pigment de betterave à flaveur stabilisée. Cette invention concerne en outre la composition de pigment de betterave à flaveur stabilisée préparée par le procédé décrit ci-dessus. Dans un mode de réalisation, l'invention concerne une composition alimentaire contenant la composition de colorant alimentaire coséchée décrite ci-dessus. Dans un autre mode de réalisation, cette invention concerne un mélange sec pour boisson contenant la composition colorante alimentaire coséchée décrite ci-dessus. Dans d'autres modes de réalisation, cette invention concerne des sels minéraux de métaux alcalins, ayant de préférence des anions monovalents ou divalents, des compositions de colorant de betterave coséchées et leur procédé de préparation. La présente invention concerne un colorant alimentaire à flaveur stabilisée obtenu à partir de betteraves. Ce colorant, qui est également décrit ici comme un pigment, est fourni sous une forme sèche et à flaveur stabilisée, en incorporant une source d'un ion métallique acceptable sur le plan alimentaire avec une composition d'extrait de betterave liquide avant de sécher le liquide de façon à obtenir le colorant de betterave sous forme de particules sèches. Le colorant de betterave et l'extrait de colorant de betterave disponibles couramment ont certains inconvénients inhérents quand on les utilise sous forme de particules sèches. Quand cette poudre sèche est conservée ou ajoutée à des préparations sèches pour aliments ou pour boissons, le colorant rouge avec le temps peut se décolorer et passer quand il est préparé sous forme liquide. En outre, une flaveur étrangère se développe également à la conservation quand le colorant de betterave rouge est conservé sous forme sèche. On a observé que la cause de cette augmentation progressive des flaveurs étrangères peut être attribuée à la concentration en sulfure de diméthyle dans le colorant rouge qui augmente progressivement avec le temps. On a en outre observé que l'un des composants naturels de la composition de colorant de betterave, la S-méthyl-méthionineest le précurseur du sulfure de diméthyle. La S-méthylméthionine se décompose lentement à la température ambiante et plus rapidement par chauffage en donnant du sulfure de diméthyle (DMS). Empêcher la décomposition de la Sméthylméthionine était donc considéré comme un moyen de stabiliser la flaveur de la composition de colorant rouge obtenue à partir de betteraves. On a découvert, et ceci est l'essence de la présente invention, qu'une source d'un ion de métal alcalin acceptable sur le plan alimentaire stabilisera la composition de colorant de betterave de façon à réduire substantiellement 249107 la tendance de la composition à développer une flaveur étrangère. Le mécanisme par lequel l'ion métallique effectue cette stabilisation n'est pas à l'heure actuelle connu, mais on pense que la force cationique élevée fournie par la source d'ion métallique au concentré d'extrait de betterave liquide, avant son séchage, contribue de façon significative au mécanisme de stabilisation de la S-méthylméthionine. Dans certains cas., la stabilisation de la flaveur étrangère peut s'accompagner d'une moindre tendance de la couleur rouge à passer. Dans la mise en oeuvre de la présente invention, on peut observer une certaine latitude dans le choix de la source de l'ion de métal alcalin. Cependant, certaines rècles et certains exemples particuliers faciliteront le choix par l'homme de l'art. Initialement, mais d'une importance déterminante et évidente, la source de l'ion métallique doit être une source qui est acceptable sur le plan alimentaire, c'est-à-dire qu'elle doit être sûre de façon inhérente pour la consommation humaine. En outre, la source de l'ion métallique doit être un sel de métal monovalent ou divalent à une concentration élevée pour donner l'effet cationique nécessaire. On Fréfère les sels minéraux de métaux bien que l'on puisse utiliser certains sels organiques. Les sels minéraux sont plus faciles à manipuler, de plus faible prix et plus efficaces à une concentration donnée. Des quantités importantes du sel de métal alcalin ont un effet stabilisant sur l'arôme de betterave séchée quand on l'ajoute à l'extrait de betterave avant le séchage à des concentrations supérieures à 40 % du poids de la concentration totale en matières solides de la composition sèche. En ce qui concerne les anions, il est préférable qu'ils soient minéraux bien que l'on puisse utiliser quelques anions organiques, pourvu qu'ils forment, avec l'ion métallique alcalin, un composé acceptable sur le plan alimentaire. En outre, l'anion doit être inerte car son rôle dans la stabilisation de la flaveur du colorant de betterave n'est pas totalement élucidé. Tel qu'utilisé ici, l'anion est inerte au sens qu'il n'empêche pas la stabilisation de la flaveur de colorant de betterave résultant de l'utilisation de l'ion métallique. Dans certains cas, l'anion inerte peut ne pas être totalement sans effet mais peut améliorer ou détruire à un degré insignifiant la stabilisation de la flaveur due à l'ion métallique. Les anions minéraux préférés comprennent les ions chlorure, nitrate et phosphate. D'autres anions, comme l'anion hydrogénocarbonate etl'anion hydrogénosulfate, peuvent être utilisés mais ne sont pas préférés. Parmi les anions organiques, on préfère les anions acétate, ascorbate et propionate. Des anions comme les anions citrate, lactate et tartrate sont moins indiqués. Des sels minéraux comme le chlorure de sodium, le phosphate de potassium, le nitrate de sodium, le chlorure de potassium et le chlorure de calcium sont donc particulièrement utilisables. En outre, on peut utiliser de façon utile dans cette invention des mélanges des sels. L'homme de l'art peut choisir d'autres sources utilisables d'ions métalliques à partir des règles et directives précédentes. Des essais de sélection peuvent être utilisés pour choisir le plus approprié pour un cas donné. Comme la chimie ne permet pas des prédictions avec une précision infaillible, l'homme de l'art verra que toutes les compositions d'un cation métallique et d'un anion monovalent ou divalent ne sont pas utilisables de façon égale ou ne produisent pas les mêmes résultats dans la présente invention. Ainsi, un composé d'un cation de métal alcalin particulier et d'un anion monovalent ou divalent particulier peut donner des résultats inférieurs à ceux que l'on pouvait attendre. Pour obtenir une stabilisation effective du colorant de betterave, la source d'ion métallique doit être ajoutée à l'extrait de betterave liquide avant d'enlever l'eau pour obtenir le colorant sous forme de particules sèches. Le mélange à sec de la source d'ion métallique avec la composition de pigment de betterave sèche ne produira pas la stabilisation désirée. La quantité de la source d'ion de métal alcalin à ajouter doit être une quantité suffisante pour stabiliser la flaveur du colorant de betterave. Une quantité stabilisatrice 2 4 9 1 C 7 9 de flaveur, telle qu'utilisée ici, est une quantité suffisante pour empêcher la production de quantités notables de sulfure de diméthyle dans la composition de colorant de betterave décrite ici. Baser l'addition de composé métallique sur la quantité de matières solides dans le concentré d'extrait de betterave liquide tel qu'il est préparé pour le séchage est un moyen efficace de fournir la quantité désirée. La quantité effective de composé de métal alcalin est 40 % ou plus des matières solides totales, et un intervalle de 40-80 % et de préférence 4575 % de sel de sodium ou de potassium est utilisé de façon utile. Les sels de métaux divalents comme le chlorure de calcium fournissent une force ionique supérieure à la solution d'extrait de betterave. Ainsi, une concentration de 50 % de chlorure de sodium (en se basant sur le poids total de l'additif et des matières solides de betterave) est juste à peu près aussi efficace qu'une concentration de 10 % de chlorure de calcium. Les cations utilisables comprennent les ions de métaux polyvalents acceptables sur le plan alimentaire comme le calcium et le magnésium, le calcium étant préféré. Le cation peut être obtenu à partir d'une seule source ou de sources multiples. En outre, le cation peut être un seul ion de métal divalent ou un mélange des ions de métal divalent utilisables. Dans la mise en oeuvre de l'invention, le colorant de betterave estutilisé sous forme liquide, sous forme d'un extrait de betterave ayant une concentration de 2-80 Brix. Celui-ci peut être obtenu par plusieurs moyens. On peut obtenir commercialement un concentré d'extrait de betterave liquide. L'un d'eux est disponible sous la marque COLOR-TREME R-11. Il s'agit d'un extrait de racine de betterave préparé par Beatrice Foods Company et il a une concentration de 680 Brix. On peut également obtenir un extrait de betterave liquide en le préparant, par exemple, à partir de betteraves entières par des moyens bien connus. En résumé, dans un tel mode opératoire, on réduit les betteraves en une pulpe en utilisant un équipement classique comme un broyeur, un homogénéiseur, un désintégrateur à vitesse élevée, un découpeur à couteaux rotatifs, etc. Le liquide produit 24 91C79 comprend alors environ 10 - de matières solides. Une partie de la pulpe peut être enlevée par des techniques de séparation liquide-solide comme la filtration, la centrifugation, la décantation, etc. En outre, ou alternativement, on peut concentrer l'extrait liquide par élimination d'eau, bien qu'il faille prendre soin de protéger les matériaux sensibles à la chaleur contenus dans l'extrait. On peut utiliser des moyens de concentration, comme une évaporation à basse température, une distillation sous vide, etc. Le concentré produit peut avoir une concentration de 2 à 800 Brix. La teneur en matières solides peut être comprise entre 5 et %. La source d'ion métallique doit être ajoutée au colorant de betterave pendant.qu'il est sous forme liquide. Elle peut y être incorporée par addition à l'extrait liquide. L'agitation peut être nécessaire pour effectuer la dilution ou la dispersion et peut être nécessaire pour fournir un mélange liquide uniforme aux processus de séchage. Le mélange d'extrait de betterave et de source d'ion métallique peut être séché par des moyens classiques pour obtenir le colorant stabilisé sous forme d'une poudre sèche. Le procédé d'enlèvement de l'eau à partir du mélange est appelé ici comme un "coséchage" et le produit comme étant "coséché". Des modes opératoires bien connus comme le séchage par pulvérisation, le séchage sur tambour ou la lyophilisation peuvent être utilisés de façon classique pour effectuer l'élimination de l'eau et obtenir la poudre sèche. L'homme de l'art familier de ces modes opératoires verra que, en raison de la nature sensible à la température du colorant de betterave, il faut prendre des précautions si l'on utilise un séchage par pulvérisation. On a trouvé que des températures de séchage par pulvérisation d'environ 70 à 3400 à l'entrée et d'environ 60 à 1050 à la sortie se sont révélées être satisfaisantes, une température d'entrée d'environ 170 à 2000 et de sortie d'environ 70-100IC étant nettement préférée. Dans la mise en oeuvre de cette invention pour donner un colorant rouge stabilisé, l'extrait de betterave liquide peut être utilisé tel que préparé ou tel qu'obtenu sans autre traitement sauf, peut-être, une séparation des matières solides et une concentration. Un procédé de fermentation, comme celui décrit dans le brevet des E.U.A. N0 4.C27.042, peut être utilisé si on le désire pour enlever les glucides, les nitrates, les nitrites et les protéines de l'extrait de betterave liquide et peut être mis en oeuvre avec la présente invention. Une telle utilisation est facultative car la présente invention stabilisera le colorant de betterave que l'extrait liquide ait été soumis ou non à une fermentation. Quand on utilise une étape de fermentation, la scurce d'ion métallique doit de préférence être ajoutée à l'extrait liquide après l'opération de fermentation et avant l'étape d'élimination d'eau. Le colorant de betterave stabilisé de cette invention peut être.employé selon diverses utilisations. Il peut être utilisé tel quel, c'est-à-dire qu'il peut être fourni sous forme d'un colorant en poudre sèche pour une utilisation domestique ou industrielle comme colorant acceptable sur le plan alimentaire. Il peut également être incorporé dans des mélanges secs pour boissons o le rouge est la couleur désirée de la boisson liquide à préparer à partir du mélange. Ce colorant rouge stabilisé peut également trouver une utilisation dans les aliments préparés o la couleur est souvent un facteur pour donner un produit acceptable par le consommateur. Un exemple type d'une composition pour une boisson en poudre non alcoolisée utilisant le colorant rouge de betterave de l'invention-est le suivant: Sucre 90-95 % Acide alimentaire 1-7 % Tampon 1-3 % Colorant de betterave 0,1-5 % Flaveur 0,01-5 % Les expressions "colorant de betterave", "pigment de betterave" et "composition de colorant de betterave" sont utilisées de façon interchangeable dans cette description pour indiquer le même matériau, à savoir le matériau de couleur rouge obtenu à partir des betteraves. A moins d'indication contraire, tous les pourcentages sont en poids et toutes les températures en degrés Celsius. Les exemples suivants ont pour but d'illustrer la présente invention. EXEMPLE I On teste plusieurs fixateurs ou supports courants avec un concentré d'extrait de betterave. Dans chaque cas, le fixateur ou le support à tester est ajouté à un concentré d'extrait de betterave liquide pour donner un rapport 50/50 des matières solides du fixateur aux matières solides de betterave. L'extrait de betterave (COLOR- TREME R-111, 680 Brix, production de 1977) est un produit disponible dans le commerce obtenu chez Color-Treme Company, une division de Beatrice Foods Company, Beloit, Wisconsin. Les fixateurs testés sont une malto-dextrine, disponible sous la marque Frodex 10DE chez American Maize-Products Company; un amidon de mais modifié disponible sous la marque Capsul, et de la gomme arabique. Dans chaque essai, l'extrait de betterave plus le fixateur sont séchés par pulvérisation à une température d'entrée de 930C et une température de sortie de 660C. Les matières solides de la charge introduites dans la tour sont 30 % au total. La poudre séchée de chaque essai est conservée dans des sachets scellés papier-polyéthylène-aluminium- polyéthylène, à 320C et à une humidité relative de 85 % pendant douze semaines. La présence de sulfure de diméthyle (DMS) dans les échantillons est déterminée par chromatographie en phase gazeuse. La teneur en DMS est utilisée comme une mesure de la stabilité du pigment de betterave. Les résultats sont donnés ci-dessous. Les données pour la teneur en DMS sont indiquées en parties par million, par rapport aux matières solides de betterave. * 2491C79 1 91 DMS, ppm 2 semaines 4 semaines 12 semaines Frodex 10DE 12 9 44 Capsul 8 10 42 Gomme arabique 7 12 43 Aucun des fixateurs courants testés ne permet de retarder le dégagement de DMS. Le manque de protection illustré ci-dessus pour les supports courants est similaire à celui que présente la betterave séchée par elle-même. Par exemple, une solution à % de matières solides de betterave (100 % de betterave) séchée par pulvérisation à une température d'entrée de 100'C et une température de sortie de 660C, donne des teneurs en DMS de 9, 24 et 36 ppm après 4, 8 et 12 semaines de conservation comme indiqué précédemment. EXEMPLE II On fait deux essais de stabilité à la conservation comme dans l'Exemple I pour comparer le phosphate tricalcique à Frodex 10DE. Les deux sont présents à un niveau 50/50 et sont séchés par pulvérisation comme dans l'Exemple I, sauf que les matières solides introduites dans la tour sont 8 % au lieu de 30 %. Les résultats de l'essai de conservation sont DMS, ppm 2 semaines 4 semaines 12 semaines Frodex 10DE 29 35 47 Phosphate tricalcique 2 1 1 Le phosphate tricalcique empêche le dégagement de DMF à un degré significatif. EXEMPLE III On répète le mode opératoire de l'Exemple II avec une charge de matières solides totales dans la tour de séchage de %. On détermine la stabilité à la conservation dans un essai accéléré mis au point pour prévoir le dégagement de DMS sur une conservation de douze semaines à 90'C et à une humidité relative de 85 %, comme dans l'Exemple I. L'essai consiste à placer l'échantillon dans un four à 950C pendant une heure et à prélever des échantillons toutes les 30 minutes. On analyse 2.491079 le DMS dans ces Achantillons et on compare. DMS, ppm rOnm 15 mn 30 mn 45 rmn O,n % de betteraves et 50 % de Frodex 10DE 2 1i 27 48 64 % de betteraves et % de phosphate tricalcique 3 7 4 2 1 L'effet du phosphate tricalcique est indépendant de la charge en matières solides aux doses testées. EXEMPLE IV On teste plusieurs sels divalents et monovalents de la mnme façon que dans l'Exemple 1. Tous les échantillons sont séchés par pulvérisation dans les wcmes conditions, à savoir une temperature d'entrée de 930C et une temperature de sortie de 70 C, une charge de matières solides de 30 % contenant 50 9 de betterave et un taux fixe d'additif de 50 %. La stabilité à la conservation de ces matériaux est essayée dans l'essai accéléré et dans l'essai de douze semaines. Les résultats d'essai pour le phosphate tricalcique des exemples précédents sont également inclus dans les résnltats donnés dans les tableaux ci-dessous. Essai d'une heure DMS, ppm 0 mn 15 mn 30 mn 45 mn 60 mn Support Frodex 2 16 45 71 76 Support NaCl 0,3 7 13 17 18 Support KC1 - 8 13 14 16 Phosphate monocalcique (MCP) 0,3 1 5 7 10 Support CaCl2 D,1 0,3 0,6 0,8 2 Support MgCl2 0,l 0,1 0,3 0,3 D,4 Support phosphate tricalcique {TCP) 3 7 4 2 1 12 semaines DMS, ppm 4 semaines 8 semaines 12 semaines 9 27 33 non conservé dans ces 0,2 0,1 0,1 0,2 non conservé dans ces conditions 0,3 0,2 conditions 1TCP 2 1 1 Ces résultats montrent que des sels autres que le phosphate tricalcique permettent de ralentir le dégagement de DMS. EXEMPLE 5 D'autres essais sont effectués avec CaC12 de la même façon que dans l'Exemple I pour déterminer l'effet de la concentration. Ces essais sont tous faits à raison de 50 % de support pour 50 % de matières solides de betterave. CaC12 est ajouté à raison de 5 % des matières solides totales, de 10 %, de 20 % et de 50 %. La différence est compensée par du Frodex 10DE. Tous les produits sont séchés par pulvérisation à une température d'entrée de 105 C et une température de sortie de 65 C, avec une charge de matières solides à 30 % dans la tour. 0 15 30 45 60 Frodex, Frodex, Frodex, CaC12 % CaC12 % CaC12 % CaC12 pH 4,3 4,2 4,0 mn 0, 2 0,2 0,1 0,1 mn 0,3 mn 0,6 mn 0,8 mn Ces résultats montrent que le dégagement de DMS est lié de façon inverse à la quantité de cation disponible. EXEMPLE VI On détermine l'effet du pH dans une autre série d'essais effectués de la même façon que dans l'Exemple I. On ajuste le pH avec H3PO4 ou NaOH. Le témoin de Frodex a un pH non ajusté de 4,5. Essai de 249 1C7S Frodex NaCl KC1 MCP CaC12 MgC12 1u % % % 50 % DMS, ppm 0 15 30 45 60 Echantillon C % de betteraves dans 1 50 % Frodex pH 2,0 2 50 % Frodex pH 3,4 3 50 % Frodex pH 4,5 4 50 % Frodex pH 6,0 50 % Frodex pH 8,0 6 20 % CaC12, 30 % Frodex pH 4,0 7 50 % CaC12 pH 3,8 8 50 % TCP, pH 5,9 9 40 % TCP, 10 % CaCl2 pH 4,6 mn mn mn 0,1 0,2 0, 1 0,1 0,2 mn mn 14 23 40 48 13 31 49 57 11 27 48 64 46 80 82 83 49 74 73 94 0,3 0,6 0,8 L'ajustement du pH par lui-même n'est pas significatif pour le retardement du dégagement.de DMS comme le montrent les échantillons 1 à 5, mais l'utilisation de sels de métaux polyvalents a un effet significatif, comme le montrent les échantillons 6 à 9. EXEMPLE VII On substitue la lyophilisation à la pulvérisation par séchage pour trois échantillons. L'un est un témoin utilisant comme support du Frodex 10DE, le second utilise CaC12 et le troisième utilise TCP. Ils sont tous à une valeur fixe de %. Témoin CaC12 TCP relative dante du 0 15 mn mn 0,2 21 0,4 0, 0,2 7 DMS, ppm mn 2 0,2 mn 0,2 mn 0,3 D'après ces résultats, on voit que l'efficacité d'un matériau sur le dégagement de DMS est indépen- mode opératoire de séchage utilisé. 2491C79 EXEMPLE VIII On détermine l'efficacité du mélange à sec des matériaux avec les matières solides de betterave séchées par pulvérisation. Le concentré d'extrait de betterave de l'Exerple I est séché par pulvérisation selon cet exemple. On le mélange ensuite avec les matériaux secs que l'on teste. Le rapport utilisé est indiqué ci-dessous. On conserve les échantillons à une température de 32 C et à une humidité relative de 85 % comme dans l'Exemple I et on analyse le sulfure de diméthyle à des intervalles de quatre semaines. En outre, on évalue ces mélanges dans l'essai d'une heure. Les résultats sont indiqués ci-dessous. DMS, ppm 4 semaines 8 semaines 12 semaines 50 % de betteraves séchées par pulvéri- sation dans 50 % de Frodex témoin 33 % TCP, 78 % témoin % TCP, 50 % témoin 0 mn 15 mn mn 45 mn 60 mn % de betteraves séchées par pulvéri- sation dans 50 % de Frodex témoin 33 % TCP, 67 % témoin 50 % TCP, 50 % témoin 1 15 32 55 68 2 10 29 45 67 2 21 53 71 94 Ces essais montrent que le mélange à sec du support et de la betterave sèche ne permet pas de stabiliser le dégagement de DMS. EXEMPLE IX On teste plusieurs sels supplémentaires par le mode opératoire de l'Exemple I mais en utilisant l'essai accéléré d'une heure. DMS, ppm 0 15 30 45 60- pH mn mn mnn mn mn Na2HPO4 8,0 - 68 62 42 24 NaH2PO4 4,2 0,2 3 18 42 45 Citrate de calcium - 0,6 14 37 53 89 Citrate trisodique - 2 27 104 129 94 Il est évident que ces matériaux ne sont pas aussi efficaces pour lutter contre le dégagement de DMS que certains des autres matériaux essayés dans ces exemples. Cependant, on obtient avec ces matériaux un certain effet sur le dégagement de DMS. EXEMPLE X On effectue deux essais à la taille industrielle sur une tour de pulvérisation de production. Les formulations des lots sont les suivantes: Formulation des lots % betterave % CaCl2 % Frodex % TCP Lot N 1 52 17 31 - Lot N 2 52 17 - 31 Les lots sont préparés comme suit: Lot N 1 - On introduit 374,7 1 d'eau dans une cuve de mélange. Pendant que l'agitateur tourne, on ajoute 54,48 kg de Frodex 10DE et on mélange le contenu de la cuve pendant environ 20 minutes jusqu'à ce que la malto-dextrine soit complètement dissoute. On ajoute 39,95 kg de CaC12.2H20 et on mélange jusqu'à dissolution. On ajoute enfin 133,5 kg de concentré d'extrait de betterave liquide (Color-Treme R-111l, 68 Brix, production de 1977) et on mélange pendant environ 10 minutes avant de sécher par pulvérisation. Lot N 2 - On introduit dans la cuve de mélange 374,7 1 d'eau. Pendant que l'agitateur tourne, on ajoute 39,95 kg de CaC12.2H20 et on mélange jusqu'à dissolution. On ajoute alors 54,48 kg de phosphate tricalcique. Quand celui- ci est dispersé, on ajoute 39,95 kg du concentré d'extrait de betterave liquide ci-dessus. On mélange continuellement le mélange pendant le séchage par pulvérisation pour empêcher le phosphate tricalcique de déposer. On sèche chaque lot par pulvérisation dans la tour de pulvérisation de production dans les conditions suivantes: Entrée 182-1880C Sortie 850C Buses 8 buses de taille 74/421 (Spraying Systems Company, Wheaton, Illinois, U.S.A.) Débit 204 kCg par heure Le produit de chaque lot est essayé dans l'essai accéléré d'une heure avec les résultats suivants Humidité 0 mn 15 mn 30 mn 45 mn 60 mn 7,6 0,1 1 2 4 5 ,6 0,1 1 2 2 3 Ces exemples montrent que le mélange d'un extrait de betterave liquide avec un cation divalent est très efficace pour retarder le dégagement du sulfure de diméthyle (DMS). EXEMPLE XI On détermine l'efficacité d'un certain nombre de sels organiques de calcium selon le mode opératoire de l'Exemple I mais en utilisant l'essai accéléré de l'Exemple III. Tous les échantillons sont séchés par pulvérisation dans les mêmes conditions, à une température d'entrée de 110'C et une température de sortie de 900C et à une charge de matières solides de 30 %. Les résultats des essais sont donnés ci-dessous. Echantillon N 1 50 % de betteraves 50 % de Frodex Témoin N 3 52 % de betteraves 31 % de Frodex 17 % de lactate de calcium N 4 50 % de betteraves % de lactate de calcium N 5 33 % de betteraves 67 % d'ascorbate de calcium N 6 % de betteraves, 31 % de Frodex 17 % de propionate de calcium N 7A 50 % de betteraves % de propionate de calcium 3 N 7B 50 % de betteraves % de propionate de calcium DMS, ppmn 0 15 30 45 60 mn mn. mn mn mn % Ca++ 0,8 35 62 81 109 0 4 39 79 100 127 6 40 Arrêté 3 4 9 13 20 5 ' 68 77 79 4 12 10 9 4 11 2 8 9 5 4 11 DMS, ppm 0 15 30 45 60 Echantillon mn mn N 8 50 % de betteraves % d'acétate de calcium N 9 33 % de betteraves, 67 % d'acétate de calcium 37 mn mn mn % Ca++ Arrêté 13 % 7 13 36 60 51 17 % N 10 33 % de betteraves 67 % de lactate de calcium 2 25 48 90 119 12 % L'ascorbate de calcium et le propionate de calcium sont efficaces pour limiter le dégagement de DMS tandis que le lactate de calcium et l'acétate de calcium ne sont pas aussi efficaces. 2491C79 EXEMPLE XII On détermine l'efficacité d'un certain nombre de concentrations de chlorure de calcium selon le mode opératoire de l'Exemple I mais en utilisant l'essai accéléré de l'Exemple III. Tous les échantillons sont séchés par pulvérisation dans les mêmes conditions, à une température d'entrée de 110 C et une température de sortie de 90 C et avec une charge en matières solides de 30 %. Les résultats *des essais sont donnés dans les tableaux ci-dessous. Echantillon N 2 52 % de betteraves 31 % de Frodex 17 % de CaC12 N 11 50 % de betteraves, 8,5 % de CaCl 41,5 % de Froâex N 12 50 % de betteraves 4 % de CaCl 46 % de Fro ex N 13 50 % de betteraves 2 % de CaCl 48 % de Frodex N 14 96 % de betteraves 4 % de CaC12 DMS, ppm 0 15 30 mn mn mn 60 mn mn % Ca ++ 0,2 3 5 5' 9 6 % 0,2 2 7 10 13 3 % 2 15 20 32 49 1,4 % 3 24 43 80 114 0,7 % 7 13 17 28 1,4 % Les différents essais des Exemples XI et XII avec le propionate de calcium et le chlorure de calcium à diverses concentrations en calcium montrent que des concentrations supérieures donnent un contrôle plus efficace et que, à des niveaux de calcium comparables, le sel minéral est plus efficace que le sel organique. REVENDICATIONS - 1. Composition de colorant alimentaire coséchée comprenant: (a) un pigment de betterave; et (b) une quantité stabilisatrice de flaveur d'un sel de métal alcalin acceptable sur le plan alimentaire. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le métal est le sodium, le potassium ou le calcium. 3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'anion du sel est monovalent ou divalent. 4. Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'anion du sel est l'anion chlorure. 5. Composition alimentaire contenant la composition colorante alimentaire coséchée suivant la revendication 1. 6. Mélange sec pour boisson contenant la composition colorante alimentaire coséchée de la revendication 1. 7. Procédé de préparation d'une composition de piocgent de betterave à arôme stabilisé, sous forme sèche, qui consiste: (a) à mélanger une solution aqueuse comprenant du pigment de betterave avec une quantité stabilisatrice de flaveur d'un sel de métal alcalin acceptable sur le plan alimentaire; et (b) à chasser l'eau du mélange de l'étape (a) pour obtenir une poudre sèche d'une composition de pigment de betterave à flaveur stabilisée. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le métal est le sodium, le potassium ou le calcium. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'anion du sel est monovalent ou divalent. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'anion du sel est l'anion chlorure. 11. Composition de pigment de betterave à flaveur stabilisée, préparée par le procédé selon l'une ou l'autre des revendications 7 et 9.