Brevet FR2496886A1 — publié le 19820625

DISPOSITIF D'ECHANTILLONNAGE NOTAMMENT POUR CHROMATOGRAPHE, EMPLOI DU DISPOSITIF POUR L'OBTENTION D'UN ECHANTILLON ET DISPOSITIF DE BALAYAGE ET D'INJECTION D'UN TEL ECHANTILLON DANS LA COLONNE DE SEPARATION D'UN CHROMATOGRAPHE La présente invention concerne un dispositif d'échantillonnage notamment pour chromatographe et l'emploi de ce disposition pour l'obtention d'un échantillon pour analyse. Elle concerne également un dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe dont les moyens d'obtention de l'échantillon sont constitués par un tel dispositif d'échantillonnage. Dans tout laboratoire d'analyse il est souvent nécessaire de disposer de moyens d'échantillonnage permettant l'obtention de volumes variables d'échantillon, par exemple l'analyste peut avoir besoin d'optimiser le volume de l'échantillon lors de la mise au point de méthodes d'analyses d'un produit, il peut aussi avoir besoin d'échantillons de volumes variables selon la concentration dans ceux-ci des produits à détecter. Pour obtenir des volumes variables d'échantillon, l'analyste dispose de moyens tels aue des seringues ou de plusieurs vannes d'échantillonnage de volume interne ou externe calibré. L'obtention de volumes variables d'échantillon å l'aide d'une seringue permet bien sûr d'obtenir aisément un échantillon du volume souhaité, cependant ce mode d'obtention est peu fiable car il dépend de l'habileté manuelle de l'analyste. Au contraire l'utilisation de vannes de volume interne calibré est satisfaisant auant à la fiabilité ; cependant ce mode d'obention de volume variahle d'échantillon implioue de disposer au laboratoire d'un nombre important de vannes et impose des opérations de montage et de démontage de celles-ci. Le problème de l'obtention de volumes variables d'échantillon est un problème important en analyse notamment en chromatographie. En chromatographie et en particulier en chromatographie en phase liauide, le volume de l'échantillon à injecter dans la colonne de séparation varie selon le problème analytioue à résoudre. Ainsi on a parfois besoin d'injecter des volumes plus grands d'échantillon par exemple lors de la détection de produits aui se présentent sous forme de traces dans l'échantillon ou bien on a parfois besoin d'optimiser le volume d'échantillon à injecter par exemple lors de la mise au point de méthode d'analyse. Le problème de la variabilité du volume de l'échantillon à injecter peut être résolu en mettant à la disposition de l'analyste les moyens d'échantillonage décrits ci-avant oui sont des vannes d'échantillonnage dont le volume du logement destiné à recevoir l'échantillon diffère d'une vanne à une autre ou bien en réalisant l'injection des échantillons à analyser au moyen d'une seringue par piaûre à travers un septum. Or, en chromatographie en phase liauide haute performance, ces deux modes d'injection de l'échantillon présentent des inconvénients. En effet, bien aue la réalisation de l'injection de l'échantillon à l'aide d'une seringue permette de faire varier aisément le volume d'échantillon injecté, les conditions d'injection sont difficilement reproductibles d'une analyse à une autre et de plus l'échantillon est souvent injecté à une vitesse linéaire supérieure à la vitesse linéaire du liQuide vecteur provoauant ainsi des turbulences à l'entrée de la colonne de séparation. Les vannes de par leur aptitude à une plus grande reproductibilité des conditions d'injections, sont des dispositifs appropriés pour les analyses auantitatives, cependant leur conception entraîne une réduction de l'efficacité de la séparation par rapport aux injections idéales par seringue dans une proportion de moitié et même des deux tiers du nombre de plateaux théoriaues. Elles présentent également pour l'analyste la nécessité d'effectuer des opérations de montage et démontage successifs afin de faire varier le volume du logement destiné à recevoir l'échantillon et donc pour faire varier le volume de l'échantillon injecté. De plus la variation du volume ne peut pas être régulièrement progressive à moins de disposer d'un nombre important de vannes ou de boucles. Un but de l'invention est un dispositif d'échantillonnage aui permette l'obtention aisée d'échantillons de volumes variables tout en évitant toute opération de montage et démontage. Un autre but de l'invention est un dispositif d'échantillonnage fiable et précis. Un autre but de l'invention est un dispositif de balayage et d'injection de l'échantillon pour un chromatographe aui d'une part évite les inconvénients inhérents au mode d'injection par seringue et au mode d'injection par vanne et oui, d'autre part, possède leurs avantages respectifs. Un but de l'invention est donc un dispositif oui permet à la fois de faire varier le volume du logement, destiné à l'échantillon à injecter, de façon continue, d'obtenir une bonne reproductibilité des conditions d'injection et aui permet l'obtention de chromatogrammes montrant une efficacité de la colonne de séparation éauivalente à celle obtenue par une injection idéale à la seringue. I1 a maintenant été trouvé un dispositif d'échantillonnage notamment pour chromatographe, ledit dispositif comportant un corps, pourvu de moyens pour l'alimentation par balayage du produit à échantillonner et des moyens d'entrée et de sortie d'un fluide vecteur, et des moyens d'échantillonages caractérisé en ce aue lesdits moyens sont constitués par - un logement situé à l'intérieur dudit corps relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner et aux moyens d'entrée et de sortie du fluide vecteur, - des moyens pour faire varier le volume dudit logement. Par le terme "échantillonnage" on entend le prélèvement d'une petite quantité d'un produit pour en faire l'analyse, cette petite auantité étant 1 "'échantillon". Avantageusement le logement est sensiblement cylindriaue et est relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner et aux moyens d'entrée et de sortie de fluide vecteur par des conduits débouchant à chaaue extrémité dudit logement, de préférence les conduits sont sensiblement tangentiels à celui-ci. Cette disposition préférentielle permet un mouvement hélicoïdal du produit à échantillonner et du fluide vecteur aui favorise un écoulement du type piston et évite notamment la diffusion de l'échantillon dans le fluide vecteur. Avantageusement le dispositif d'échantillonnage, objet de l'invention est tel aue les moyens pour faire-varier le volume dudit logement sont constitués par un piston s'engageant dans le logement auauel sont associés des moyens de déplacement dudit piston et des moyens de repérage du volume dudit logement. Divers moyens de déplacement du piston ou de repérage du volume du logement peuvent être utilisés. De préférence les moyens de déplacement dudit piston sont constitués par un filetage micrométrioue mâle porté par la zone de commande dudit piston, ledit filetage mâle coopérant avec un filetage micrométriaue femelle situé à l'intérieur d'un support fixé au corps dudit dispositif, les moyens de repérage du volume dudit logement étant constitués par des graduations situées sur la surface extérieure dudit support coopérant avec des graduations situées sur la surface extérieure du bouton de commande du déplacement dudit piston, ledit bouton s'emboîtant sur ledit support et se déplaçant longitudinalement Dar rapport à celui-ci lors du déplacement dudit piston. Ce mode de déplacement du piston assure une variation régulière et progressive du volume interne du logement donc permet une variation régulière et progressive du volume de l'échantillon. Ce mode de repérage du volume du logement permet une lecture précise et directe. L'emploi du dispositif d'échantillonnage selon l'invention est intéressant pour l'obtention d'un échantillon pour analyse, notamment par chromatographie. Ainsi il a également été trouvé un dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe caractérisé en ce oue les moyens d'obtention de l'échantillon sont constitués par un dispositif d'échantillonnage selon la présente invention. Le dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe objet de l'invention est constitué d'un corps oui comporte - des moyens de fixation de la colonne de séparation et un orifice pour l'alimentation dudit dispositif par un flux de fluide vecteur, - des moyens de fractionnement du flux dudit fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire, - des moyens pour alimenter et répartir ledit flux principal à l'entrée de ladite colonne de séparation dans toute sa section, - des moyens pour alimenter simultanément ledit flux secondaire de façon axiale à l'entrée de ladite colonne de séparation, - des moyens d'échantillonnage constitués par - un logement situé à l'intérieur dudit dispositif pouvant être relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner ou aux moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire, - des moyens pour faire varier le volume dudit logement, - des moyens d'introduction de l'échantillon dans ledit flux secondaire. Généralement les moyens de fixation de la colonne de séparation au dispositif de balayage et d'injection sont constitués par une zone cylindriaue filetée. La colonne peut être fixée au dispositif selon l'invention, par exemple à l'aide d'un raccord aui procède par serrage de la colonne au moyen d'une bague ou d'une bague associée à une contre bague. De préférence la colonne peut être fixée au dispositif objet de l'invention par l'exercice d'un effort de compression sensiblement axial dans l'axe de la colonne à l'aide d'un dispositif de fixation de colonne à un support tel aue décrit dans la demande de brevet français numéro 77/14 000 publiée sous le numéro 2 389 395. Les moyens de fractionnement du flux de fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire peuvent être constitués par la division du conduit d'alimentation du fluide vecteur en un conduit principal et un conduit secondaire. Avantageusement les moyens de fractionnement du flux de fluide vecteur comportent des moyens pour ajuster le débit du flux principal. Ces moyens d'ajustement sont par exemple constitués par une vanne à aiguille. Les moyens pour alimenter et répartir le flux principal à l'entrée de la colonne de séparation dans toute sa section sont tels aue le conduit principal débouche dans une chambre pourvue de moyens de répartition oui peuvent être constitués par un garnissage oui contribue à répartir uniformément le flux principal de fluide vecteur à l'entrée de la colonne de séparation. Le garnissage contribue également à régulariser l'écoulement du flux principal de fluide vecteur en évitant les tourbillons. Les moyens pour alimenter simultanément le flux secondaire de façon axiale à l'entrée de la colonne de séparation sont avantageusement constitués par le conduit secondaire prolongé par une aiguille creuse. L'aiguille creuse traverse la chambre pourvue des moyens de répartition du flux principal, traverse la paroi poreuse située à l'entrée de la colonne de séparation en son centre et débouche juste à l'interface entre la paroi poreuse et le matériau de remplissage de la colonne de séparation. Les moyens de fractionnement du flux de fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire et les moyens pour alimenter et répartir le flux principal à l'entrée de la colonne de séparation mentionnés ci-avant sont tels aue ceux décrits dans la demande de brevet français numéro 77/33 344 publiée sous le numéro 2 407 472. Eventuellement le dispositif, objet de l'invention peut comporter en outre des moyens dtinjection d'au moins un étalon dans le flux secondaire. Les moyens d1injection d'au moins un étalon peuvent être constitués par une vanne à piston. Eventuellement le dispositif, objet de l'invention peut être tel aue le corps du dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe soit constitué d'un assemblage de blocs rendus solidaires par des moyens appropriés. Ainsi le dispositif selon ce mode de réalisation peut être consituée - d'un premier bloc pourvu d'un orifice pour l'alimentation du dispositif par un flux de fluide vecteur et comportant les moyens de fractionnement du flux du fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire, - d'un deuxième bloc comportant d'une part les moyens d'échantillonnage constitués par un logement situé à l'intérieur dudit deuxième bloc, pouvant être relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner ou aux moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire et d'autre part les moyens pour faire varier le volume dudit logement, à ce deuxième bloc sont associés les moyens d'introduction de l'échantillon dans le flux secondaire, - d'un troisième bloc comportant à la fois les moyens de fixation au dispositif de la colonne de séparation, les moyens pour alimenter et répartir le flux principal à l'entrée de la colonne de séparation dans toute sa section et les moyens pour alimenter simultanément le flux secondaire de façon axiale à l'entrée de la colonne de séparation. Eventuellement un bloc comportant des moyens pour introduire un étalon est situé entre le deuxième et le troisième blocs. De préférence, un joint d'étanchéité est placé entre deux blocs adjacents, avantageusement ledit joint est en polytétrafluoroéthylène. Les blocs constituants un dispositif selon ce mode de réalisation peuvent être rendus solidaires au moyen de vis, on peut aussi utiliser un système à étrier ou un système à ressorts. Bien entendu, on ne sort pas du cadre de l'invention en réalisant des blocs dont les faces en regard ne sont pas planes. En effet l'une des faces peut comporter au moins deux rebords latéraux correspondant à au moins deux rainures latérales sur l'autre face. Ce mode de réalisation facilite le positionnement des blocs lors de l'assemblage du dispositif. Avantageusement le dispositif de balayage et d'injection selon l'invention est tel aue ledit logement est sensiblement cylindriaue et aue les moyens pour faire varier le volume dudit logement sont constitués par un piston auauel sont associés des moyens de déplacement dudit piston et des moyens de repérage du volume dudit logement. De préférence le logement est relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner, aux moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire par l'intermédiaire de conduits internes au corps dudit dispositif et débouchant sur une face dudit corps et de gorges situées à la surface d'un rotor plaaué contre ladite face à l'aide d'un ressort, ledit rotor permettant également l'introduction de l'échantillon dans ledit flux secondaire. La compréhension de l'invention sera facilitée par les figures ci-jointes aui illustrent à titre d'exemple schématisuement et sans échelle déterminée le dispositif d'échantillonnage et le dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe objets de l'invention. La figure 1 est une vue en coupe par un plan I-I (figure 2) d'un mode de réalisation du dispositif d'échantillonnage selon l'invention. La figure 2 est une vue extérieure des moyens de repérage du volume du logement. La figure 3 est une vue en coupe par le plan III-III du dispositif représenté figure 1. Les figures 4 et 5 sont des vues extérieures du dispositif de balayage et d'injection selon l'invention, comportant un dispositif d'échantillonnage objet de l'invention. La figure 6 est une vue en coupe par le plan VI-VI du dispositif selon la figure 4 (cf. également figure 7) une colonne de séparation étant fixée au dispositif. La figure 7 est une vue en coupe par le plan VII-VII du dispositif objet de l'invention (cf. figure 4). La figure 8 est une vue de la face du rotor plaquée contre la face du dispositif. Les figures 9 et 10 sont des vues partielles en coupe respectivement par les plans IX-IX et X-X du dispositif (cf. figure 5). La figure 11 est une vue en coupe par un plan XI-XI du plateau d'entraînement (cf. figure 7). La figure 12 est une vue partielle en coupe par un plan analogue au plan VI-VI d'un autre mode de réalisation du dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon objet de l'invention, ce dispositif comportant en outre des moyens d'injection d'un étalon. La figure 13 est une vue partielle en coupe par le plan XIII-XIII du dispositif représenté figure 12. Les figuras 14 et 15 représentent schématiauement la circulation du produit à échantillonner et du fluide vecteur lors de l'utilisation du dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe. Un mode de réalisation du dispositif d'échantillonnage objet de l'invention est représenté figures 1, 2 et 3. Le dispositif comporte un corps (10) sensiblement parallélépipédiaue pourvu de moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner et de moyens d'entrée et de sortie d'un fluide vecteur. Les moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner peuvent être constitués par deux conduits et les moyens d'entrée et de sortie du fluide vecteur peuvent être constitués par deux autres conduits. De préférence, comme représenté figure 1, le corps (10) du dispositif ne comporte oue deux conduits (4, 5), l'entrée et la sortie du fluide vecteur et l'alimentation par balayage du produit à échantillonner se faisant par les mêmes conduits. Avantageusement les conduits (4, 5) sont taraudés au voisinage de l'extérieur du corps (10) pour permettre l'adaptation aisée des raccords (6, 8) des tubes (7, 9) véhiculant le produit à échantillonner ou le fluide vecteur. Bieri sûr les tubes (7, 9) véhiculant le produit à échantillonner ou le fluide vecteur sont munis de vannes trois voies (non représentées), assurant les liaisons avec les tuyaux spécifiaues de fluide vecteur et de produit à échantillonner. Les moyens d'échantillonnage sont constitués par un logement (100) et par les moyens pour faire varier le volume du logement (100) selon le mode de réalisation représenté, ces moyens sont constitués par un piston (101). Le logement (100) est sensiblement cylindrioue et les conduits (4, 5) permettant l'alimentation par balayage du produit à échantillonner ou l'entrée et la sortie du fluide vecteur débouchent à chacune des extrémités du logement. De préférence les conduits (4, 5) sont sensiblement tangents au logement (100). Selon le mode de réalisation représenté, les conduits (4, 5) débouchent à l'extérieur du corps (10) sur une même face de celui-ci, ils peuvent, bien sûr, déboucher sur des faces différentes du corps (10). Bien entendu les conduits (4) et (5) peuvent servir indifféremment à l'entrée ou à la sortie du fluide vecteur ou du produit à échantillonner dans ou hors du logement (100). Le fluide vecteur et le produit à échantillonner peuvent respectivement parcourir le logement (100) dans le même sens comme par exemple du conduit (4) vers le conduit (5) ou à contre-courant, c'est-à-dire par exemple, le produit à échantillonner entre dans le logement (100) par le conduit -(4) et sort de celui-ci par le conduit (5) alors aue le fluide vecteur entre dans le logement (100) par le conduit (5) et sort de celui-ci par le conduit (4). Les moyens pour faire varier le volume du logement (100) sont constitués par un piston (101) s'engageant dans le logement, auauel sont associés des moyens de déplacement du piston (101) et des moyens de repérage du volume du logement (100). Le piston (101) est bien entendu d'un diamètre sensiblement inférieur à celui du logement (100). Les moyens de déplacement du piston (101) sont constitués par un filetage mâle de préférence micrométriaue (107) porté par la zone de commande (108) du piston (101) aui coopère avec un filetage femelle (109) situé à l'intérieur d'un support (110) fixé au corps (10) du dispositif par exemple par vissage (99). Le logement (100), le piston (101) et le support (110) admettent bien sur le même axe. La manoeuvre du piston (101) est effectuée à l'aida du bouton (111), sensiblement cylindrioua, fixé à l'extrémité de la zone de commande (108) du piston (101) par exemple à l'aida d'une vis (105). Un dispositif d'étanchéité (112) est prévu afin d'assurer l'étanchéité entre le logement (100), le piston (101) et le corps (10).Une butée (113) est prévue afin d'éviter aue le piston (101) sorte du support (110). Lors de la manoeuvre du piston (101) à l'aida du bouton (111) la coopération des filetages micrométrioues (107) et (109) provoaue le déplacement du piston (101) selon son axe, le piston (101) pénètre alors plus ou moins dans le logement (100) du corps (10), le volume du logement (100) variant selon la pénétration du piston (101). Le volume du logement (100) peut varier dans une plage très importante d'un volume maximum lorsque le piston (101) n'a pas pénétré dans le logement (100) au volume minimum lorsaue le piston (101) s'est déplacé jusau'à buter à l'extrémité (114) du logement (100) le volume de l'échantillon étant défini par l'espace situé entre les surfaces du piston (101) et du logement (100). La variation du volume du logement (100) entre ces deux valeurs extrêmes est bien sûr progressive de par le déplacement à l'aide des filetages micrométriaues (107) et (109) du piston (101) et du support (110). Les moyens de repérage du volume du logement (100) sont constitués par des graduations (115) par exemple en microlitres situées sur la surface extérieure du support (110), alignées parallèlement à son axe, aui coopèrent avec des graduations (116) par exemple en cinouantièmes ou centièmes de microlitre, situées sur la surface extérieure du bouton (111) de commande du déplacement du piston (101), le bouton (111) s'emboîtant sur le support (110). Lors de la manoeuvre du bouton (111) donc lors du déplacement du piston (101) le bord (117) du bouton (111) se déplace longitudinalement par rapport au support (110) donc par rapport aux graduations (115) portées par celui-ci, et simultanément les graduations (116) portées par le bouton (111) se déplacent par un mouvement de rotation autour de l'axe du piston (101) par rapport aux graduations (115) portées par le support (110). Le repérage du volume du logement (100) se fait alors par simple lecture d'une façon analogue à l'évaluation d'une épaisseur à l'aide d'un palmer. Afin de faciliter la lecture la zone du bouton (111) portant les graduations (116) est sensiblement conioue et contiguë au bord (117) du bouton (111). Le dispositif d'échantillonnage décrit ci-avant est avantageux à utiliser pour l'obtention d'échantillon à des fins d'analyse. Pour ce faire les conduits (4, 5) d'alimentation par balayage du produit à échantillonner et d'entrée et de sortie du fluide vecteur sont reliés par les raccords (6, 8) les tubes (7, 9) et les vannes trois voies aux tuyaux spécifîoues véhiculant le produit à échantillonner et le fluide vecteur. L'analyste manoeuvre le piston (101) à l'aide du bouton (111) jusQu'à ce aue le volume du logement (100) soit égal au volume d'échantillon souhaité. L'analyste contrôle par simple lecture à l'aide des graduations (115) et (116) le volume du logement (100). La circulation de fluide vecteur étant interrompue on établit l'alimentation par balayage, par l'intermédiaire des conduits (4, 5) du logement, par le produit à échantillonner, puis on interrompt cette circulation, l'analyste dispose donc d'un échantillon du volume souhaité oui est contenu dans le logement (100). On rétablit la circulation du fluide vecteur, le fluide vecteur entre dans le logement (100) par exemple par le conduit (5), pousse l'échantillon oui sort du logement (100) par le conduit (4), l'échantillon étant entraîné vers l'appareil d'analyse. Les interruptions et établissements des circulations de fluide vecteur et de produit à échantillonner sont réalisés par manoeuvre des vannes trois voies. L'analyste peut faire varier le volume du logement (100) donc le volume de l'échantillon autant de fois au'il le souhaite par la seule manoeuvre du bouton (111), sans aucune opération de montage ou démontage de matériel. I1 connaît aussi par simple lecture et avec précision le volume de l'échantillon obtenu. Il peut être avantageux d'utiliser le piston pour accélérer l'entraînement de l'échantillon vers l'appareil d'analyse, par le fluide vecteur, pour cela l'analyste peut déplacer le piston (101) jusau'à l'amener en butée à l'extrémité (114) du logement (l Le déplacement du piston (101) afin de chasser l'échantillon plus rapidement peut être produit manuellement par l'analyste ou bien pour une plus grande régularité de mouvements le déplacement peut être obtenu à l'aida de moyens mécaniaues, hydrauliaues ou encore pneumatiaues. Lorsaue l'analyste souhaite obtenir pour une série d'analyses des échantillons ayant tous le même volume, le piston (101) peut alors être muni d'un système de butée aui permet après avoir déplacé le piston (101) pour chasser plus rapidement l'échantillon de replacer le piston (101) directement de façon telle aue le logement (100) ait le volume choisi pour les échantillons de la série d'analyses. Le dispositif d'échantillonnage objet de l'invention décrit ci-avant est intéressant à utiliser pour l'obtention d'échantillons pour analyse, il est en particulier destiné à l'obtention d'échantillon dans un dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe. Le dispositif de balayage et d'injection (1) selon l'invention dont un mode de réalisation est représenté figures 4 à 11, est constitué d'un corps (20) aui comporte - des moyens de fixation (19) de la colonne de séparation (3) et un orifice (2) pour l'alimentation du dispositif (1) par un flux de fluide vecteur, - des moyens de fractionnement (22) du flux de fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire, - des moyens (15) pour alimenter et répartir le flux principal à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) dans toute sa section, - des moyens (21) pour alimenter simultanément le flux secondaire de façon axiale à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3), - des moyens d'échantillonnage constitués par - un logement (100) situé à 14intérieur du corps (20) pouvant être relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner ou à des moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire, - des moyens pour faire varier le volume du logement (100), - des moyens d'introduction de l'échantillon dans le flux secondaire. Le dispositif (1) peut comporter une tige (45) facilitant la fixation à un statif de laboratoire. Avantageusement la colonne (3) est fixée au corps (20o du dispositif (1) par un effort de compression exercé au moyen d'un porte colonne (32) présentant une cavité (33) sensiblement cylindriQue dans laauelle vient s'engager la colonne (3), fermé à une extrémité par une paroi (38) et pourvu à l'autre extrémité d'un bourrelet annulaire extérieur (34). Un écrou (35) en forme de disaue relie le bourrelet annulaire (34) du porte colonne (32) à la zone cylindriaue filetée (19) du dispositif selon la présente invention. La paroi (38) du porte colonne (32) est pourvue d'un trou faisant passer le tube de sortie (39) vers le détecteur. De préférence entre l'extrémité de la colonne (3) et la paroi (38) du porte colonne (32) se trouve un embout (37) aui porte le tube de sortie (39) vers le détecteur. Des joints d'étanchéité (36) sont placés à chaaue extrémité de la colonne (3) entre celle-ci et d'une part l'embout (37) et d'autre part la surface d'appui (31) du corps (20) du dispositif selon l'invention. De tels moyens de fixation de la colonne sont décrits dans la demande de brevet français enregistrée sous le numéro 77/14 000, publiée sous le numéro 2 389 395. L'orifice d'alimentation (2) du flux de fluide vecteur est en relation avec le conduit d'alimentation du fluide vecteur (11), de préférence l'orifice (20) est taraudé afin de permettre l'adaptation dun raccord (30) pour un tuyau d'arrivée de fluide vecteur. Selon le mode de réalisation représenté en particulier figure 6, les moyens de fractionnement du flux de fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire sont constitués par la division du conduit d'alimentation du fluide vecteur (11) en un conduit principal (12) et un conduit secondaire (13). Avantageusement les moyens de fractionnement du flux de fluide vecteur comportent des moyens pour ajuster le débit du flux principal. Ces moyens d'ajustement sont par exemple constitués par une vanne à aiguille (22). La vanne à aiguille (22) comporte un support creux (23), une aiguille (24) et un dispositif d'étanchéité (25). Le support creux (23) est sensiblement cylindriaue et pourvu sur sa surface extérieure et sur sa surface intérieure d'un filetage, il peut ainsi être fixé au corps (20) par vissage dans un trou taraudé. L'extrémité conioue (26) de l'aiguilla (24) est introduite à l'extrémité du conduit principal (12), extrémité également coniaue.L'autre extrémité (27) de l'aiguilla (24) comporte une zone filetée (28) aui permet la fixation de l'aiguille (24) à l'intérieur du support creux (?3) et une fente (29) pour manoeuvrer la vanne, par exemple à l'aide d'un tournevis, ce aui limite les possibilités de modification intempestive du règlage. Les moyens d'alimentation du flux principal, c'est-à-dire le conduit principal (12), débouchent dans une chambre (15) pourvue de moyens de répartition du flux principal de fluide vecteur à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3). Cette chambre (15) est constituée de deux zones aui sont une zone d'alimentation (14) et une zone de répartition (17) pourvue d'un garnissage (18). Le garnissage (18) est de préférence constitué par un cylindre en matériau fritté métallioue. Les zones d'alimentation (14) et de répartition (17) sont généralement cylindrioues. L'entrée (16) de colonne de séparation (3) est maintenue appliouée contre la surface du garnissage (18) par l'intermédiaire du porte colonne (32) et de l'écrou (35) aui coopèrent avec la zone cylindrioue filetée (19). Le garnissage (18) contribue à répartir uniformément le flux principal de fluide vecteur à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3), il contribue aussi à régulariser son écoulement en évitant les tourbillons. Les moyens d'alimentation du flux secondaire de fluide vecteur à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) sont constitués par le conduit secondaire (13) avantageusement du type capillaire. Le conduit secondaire (13) est formé notamment d'un conduit secondaire amont (13û) et d'un conduit secondaire aval (131) situés dans le corps (20) et débouchant sur la face (50) du corps (20) respectivement par les orifices (51) et (52). La liaison entre le conduit secondaire amont (130) et le conduit secondaire aval (131) sera décrite ci-après. Le conduit secondaire aval (131) est prolongé par une aiguille creuse (21) oui est par exemple soudée au corps (20). L'aiguille creuse (21) traverse la zone d'alimentation (16), la zone de répartition (17) et débouche à l'extrémité de la zone de répartition (17) de façon telle au'elle traverse la paroi poreuse (44) située à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) en son centre, ctest-à-dire de façon axiale par rapport à la colonne de séparation (3). La longueur de l'aiguille creuse (21) est choisie de façon telle aue l'aiguille débouche juste à l'interface entre la paroi poreuse (44) et le matériau de remplissage de la colonne de séparation (3). Les moyens d'échantillonnage sont formés par un dispositif d'échantillonnage tel aue décrit ci-avant. De tels moyens sont constitués notamment par un logement (100) et par des moyens pour faire varier le volume du logement (100). Deux conduits (118) et (119) débouchent à chaque extrémité du logement (100), l'entrée et la sortie du flux secondaire de fluide vecteur et l'alimentation par balayage du produit à échantillonner se faisant par les mêmes conduits. Les conduits (118) et (119) sont situés dans le corps (20) et débouchent sur la face (50) du corps (20) respectivement par les orifices (53) et (54). Un conduit (40) d'entrée et un conduit (41) de sortie du produit à échantillonner sont également prévus dans le corps (20) du dispositif (1), ces conduits (40) et (41) débouchent sur la face (50) du corps (20) respectivement par les orifices (55) et (56). De préférence les conduits (40) et (41) sont taraudés au voisinage de l'extérieur du dispositif (1) pour permettre l'adaptation aisée de raccords (42, 43). Les conduits (118) et (119) peuvent être reliés d'une part aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner [c'est-à-dire aux conduits (40) et (41)] et d'autre part au conduit secondaire amont (130) et au conduit secondaire aval (131) (oui sont respectivement des moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire] par l'intermédiaire de gorges situées à la surface d'un rotor (120) plaoué contre la face (50) du corps (20) à l'aide d'un ressort (121). Dans une première position du rotor (120), les conduits (118) et (119) sont reliés aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner. Dans une deuxième position du rotor (120), les conduits (118) et (119) sont reliés aux moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire, le flux secondaire entraînant alors l'échantillon obtenu dans la première position du rotor (120) et contenu dans le logement (100). Les moyens de fixation et de manoeuvre du rotor (120) seront décrits ci-après. Le rotor (120) est sensiblement cylindriaue, il comporte une face plane (122) aui est maintenue plaouée contre la face (50) du corps (20). A la surface de la face plane (122) sont situées des gorges (123, 124, 125) [figure 8] aui ne débouchent pas à la périphérie du rotor (120). La gorge (123) est sensiblement radiale et s'étend jusau'à l'axe (126) du rotor (120), les gorges (124) et (125) étant sensiblement en forme d'arcs de cercle. Les gorges (123, 124, 125) situées sur la surface plane (122) du rotor (120), d'une part, et d'autre part, sur la face (50) du corps (20), les orifices (51) du conduit secondaire amont (130), (52) du conduit secondaire aval (131), (53) du conduit (118), (54) du conduit (119), (55) du conduit (40) et (56) du conduit (41) sont disposés respectivement de façon telle aue dans la première position du rotor (120), [figure 133 la gorge (123) établisse la communication entre les orifices (51) et (52), la gorge (124) établisse la communication entre les orifices (53) et (55), la gorge (125) établisse la communication entre les orifices (54) et (56), et oue dans la deuxième position du rotor (120) [figure 14] la gorge (123) établisse la communication entre les orifices (51) et (54), la gorge (124) établisse la communication entre les orifices (53) et (52), la gorge (125) établisse la communication entre les orifices (55) et (56). Bien aue l'on se soit référé aux orifices, les diverses communications sont bien sûr établies entre les conduits dont lesdits orifices sont les débouchés sur la face (50) du corps (20) du dispositif (1) selon l'invention. De préférence le rotor (120) est réalisé en polytétrafluoroéthylène, matériau aui permet un bon glissement entre la face plane (122) du rotor (120) et la face (50) du corps (20), tout en permettant une bonne étanchéité entre ces faces et oui présente une bonne inertie vis-à-vis des produits chimiaues et une bonne tenue à des températures élevées. Bien entendu la face (122) du rotor (120) et la face (50) du corps (20) sont planes, usinées avec précision et présentent un état de surface satisfaisant. Afin de faciliter la compréhension, le lecteur se reportera avantageusement aux figures 14 et 15 aui représentent schématiQuement la circulation du produit à échantillonner et du fluide vecteur dans le dispositif de balayage et d'injection selon l'invention lorsaue le rotor (120) est dans la première position [figure 14] et dans la deuxième position figure 153. Ainsi, lors de l'alimentation par balayage du logement (100) par le produit à échantillonner, le rotor (120) étant dans la première position [figure 14], le logement (100) est relié d'une part par le conduit (118) et par l'intermédiaire de la gorge (124) du rotor -(120) au conduit (40) d'entrée du produit à échantillonner, et d'autre part par le conduit (119) et par l'intermédiaire de la gorge (125) du rotor (120) au conduit (41) de sortie du produit à échantillonner. Simultanément le conduit secondaire amont (130) est relié par l'intermédiaire de la gorge (123) du rotor (120) au conduit secondaire aval (131). Le flux secondaire est donc alimenté à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) par l'intermédiaire du conduit secondaire amont (130), de la gorge (123), du conduit secondaire aval (131), il est de plus alimenté de façon axiale à l'entrée de la colonne (3) par l'intermédiaire de l'aiguille creuse (21). Dans la deuxième position du rotor (120) [figure 15], les conduits (40, 41) d'entrée et de sortie du produit à échantillonner sont reliés par la gorge (125) du rotor (120). Simultanément, le logement (100) est relié d'une part par le conduit (119) la gorge (123) du rotor (120) et le conduit secondaire amont (130) au conduit d'alimentation (11) du fluide vecteur et d'autre part par le conduit (118) la gorge (124) du rotor (120) et le conduit secondaire aval (131) à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3). Ainsi, le logement (100) est relié par le conduit (119) à des moyens d'entrée du flux secondaire et par le conduit (118) à des moyens de sortie du flux secondaire vers la colonne de séparation (3). La manoeuvre du rotor (120) de la première position à la deuxième position a permis dtintroduire l'échantillon dans le flux secondaire. En effet dans la deuxième position du rotor (120) le flux secondaire entre dans le logement (100) par le conduit (119), parcourt le logement (100) an poussant l'échantillon ou'il contient et ressort du logement (100) par le conduit (118). L'échantillon entraîné par le flux secondaire est dirigé par l'intermédiaire de la gorge (124) et du conduit secondaire aval (131) vers l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) dans laauelle il est injecté de façon axiale par l'aiguille (21). Le volume du logement (100) destiné à l'échantillon peut varier. Les moyens pour faire varier le volume du logement (100) sont, selon le mode de réalisation représenté du dispositif de balayage et d'injection objet de l'invention, constitués par un piston (101) auquel sont associés des moyens de déplacement du piston (101) et des moyens de repérage du volume du logement (100). Pour la description des moyens de déplacement du piston (101) et des moyens de repérage du volume du logement (100) on se reportera ci-avant à la description du dispositif d'échantillonnage objet de l'invention, les éléments correspondants étant affectés des mêmes repères. Ainsi, lors de la manoeuvre du piston (101) à l'aide du bouton (111), le piston (101) pénètre plus ou moins dans le logement (100) du corps (20), le volume du logement (100) variant selon la pénétration du piston (101), l'analyste pouvant simultanément contrôler aisément, à l'aida des graduations (115) portées par le support (110) et des graduations (116) portées par le bouton (111) le volume du logement (100) donc le volume de l'échantillon obtenu. Comme il a été décrit ci-avant, le logement (100) est relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner par I'intermédiaire des conduits (118, 119)) internes au corps (20) du dispositif (1) et de gorges (124, 125) situées à la surface d'un rotor (120) plaQué contre une face du corps (20). du dispositif. Comme il a été décrit également le rotor (120), par l'intermédiaire des gorges (123) et (125) permet au flux secondaire de balayer le logement (100), il permet ainsi l'introduction de l'échantillon dans le flux secondaire. Pour aue ces diverse liaisons soient établies sans possibilité de fuites, il est nécessaire aue la face du rotor (120) comportant les gorges (123, 124, 125) soit appliauée fermement contre la face du corps (20) du dispositif (1) et au'il soit possible de manoeuvrer le rotor (120) en rotation. Ainsi le rotor (120) est maintenu appliqué à l'aide d'un ressort (121) et il est manoeuvré en rotation à l'aide d'au moins un doigt d'entraînement (90). L'ensemble des éléments figure 73 aui coopèrent avec le ressort (121) pour appliduer la face (122) du rotor (120) contre la face (50) du corps (20) et aui coopèrent avec le doigt d'entraînement (90) en rotation du rotor (120) sont maintenus en place par un boitier (91) fixé contre la face (50) du corps (20) par exemple au moyen de vis (92). Le boitier (91) présente une cavité (93) sensiblement cylindriaue dont le diamètre est sensiblement égal au diamètre du rotor (120), la cavité (93) est fermée à une extrémité par une paroi (95). De préférence la face (50) du corps (20) présente un bossage (94) cylindrioue de même diamètre oue le rotor (120), la face plane de ce bossage (94) est destinée à être en contact avec la face (122) du rotor (120), ceci évite un usinage précis de toute la face (50) du corps (20). De plus le bossage (94) assure un meilleur positionnement du boitier (91) par rapport au corps (20) du dispositif (1). La doigt d'entraînement (90), oui peut être sensiblement cylindrioue pénetre à la fois dans un logement situé sur la face du rotor (120) opposée à la face (122) et dans un logement situé dans un plateau d'entraînement (96). Le plateau d'entraînement (96) est pourvu d'une jupe (97) cylindriaue avec laquelle coopère un axe (98) et un disaue de commande (89) rendu solidaire de l'axe (98) à l'aide d'une vis de blocage (88). L'axe est supporté lors de la traversée de la paroi (95) par un pallier (87) maintenu par vissage dans la paroi (95). La rotation de l'axe (98) par manoeuvre du disaue de commande (89) entraîne le plateau (96) en rotation par coopération entre une tige (86) traversant l'axe (98) perpendiculairement à son axe et une fente (85) sensiblement diamètrale, dans la jupe (97) du plateau d'entraînement (96) [figure 11]. Deux plats (83, 84) situés également sur la juge (97) du plateau (96) coopèrent avec une butée (82) solidaire du boitier (91), les plats (83, 84) sont au contact de la butée (82) pour chacune des deux positions du rotor (120), ces deux positions peuvent être repérées par gravure sur le disque (89). Le plateau d'entraînement (96) présente du même côté aue la jupe (97) une cavité (80) destinée à recevoir le ressort (121), celui-ci peut par exemple être constitué par un assemblage de rondelles élastiques telles aue des rondelles Belleville. Le ressort (121) est maintenu en compression par l'extrémité (79) de l'axa (98), tout déplacement longitudinal de l'axe (98) tendant à décomprimer le ressort (121) étant interdit par l'épaulement (78) de l'axe (98), la butée à billes (59) et la rondelle (58) sur laquelle vient s'appuyer le pallier (87). Le ressort (121) plaaue donc la face (122) du rotor (120) contre la face (50) du corps (20) du dispositif (1) objet de l'invention. La manoeuvre du disaue (89) entraîne la rotation du rotor (120), pour l'amener de la première position à la deuxième position et inversement, par l'intermédiaire de l'sxe (98), de la tige (86) de la fente (85) de la jupe (97) du plateau d'entraînement (96) et du doigt d > entraînement (90), la manoeuvre du disaue (89), donc la rotation du rotor (120) etant stoppée lorsoue le plat (83) ou le plat (84) est au contact de la butée (82). Le dispositif de balayage et d'injection objet de l'invention est particulièrement interessant à utiliser en chromatographie notamment en chromatographie liauide. L'analyste fixe au dispositif une colonne de séparation (3) par l'exercice d'un effort de compression sensiblement axial à laide d'un porte colonne (32) et de l'écrou (35) puis il raccorde le conduit (11) au tuyau d'arrivée de fluide vecteur, les conduits (40) et (41) aux tuyaux d'alimentation par balayage de produit à échantillonner. L'opérateur à l'aide du bouton (111) déplace le piston (101) dans le logement (100) jusau'à ce aue le volume du logement (100) soit égal au volume souhaité pour l'échantillon, il contrôle la valeur de ce volume au moyen des graduations (115) et (116;. L'opérateur tourne le disaue (89) pour amener le rotor (120) dans la première position figure 14]. Le logement (100) est alors relié par les conduits (118, 119) et les gorges (124, 125) du rotor (120) aux conduits (40, 41) d'alimentation par balayage du produit à échantillonner. L'opérateur établit les circulations de fluide vecteur et de produits à échantillonner. Le produit à échantillonner balaye le logement (100) tandis aue simultanément, le flux principal de fluide vecteur est alimenté à l'entrée (16) de la colonne (3) dans toute sa section par le conduit principal (12) et la chambre de répartition (15), et aue le flux secondaire de fluide vecteur est alimenté de façon axiale par le conduit secondaire amont (130), la gorge (123) du rotor (120), le conduit secondaire aval (131) prolongé par l'aiguille (21). L'opérateur tourne alors le disaue (89) pour amener le rotor (120) dans la deuxième position [figure 15]. Le conduit (40) d'entrée de produit à échantillonner est alors relié directement par la gorge (125) du rotor (120) au conduit (41) de sortie et toujours le flux principal de fluide vecteur est alimenté à l'entrée (16) de la colonne (3) dans toute sa section par le conduit principal (12) et la chambre de répartition (15). Le logement (100) est alors simultanément relié aux moyens d'entrée et de sortie de flux secondaire aui entraîne l'échantillon. En effet, le flux secondaire de fluide vecteur par l'intermédiaire du conduit secondaire amont (130), de la gorge (123) du rotor (120) et du conduit (119) entre dans le logement (100), il pousse l'échantillon et ressort du logement (100) par le conduit (118), la gorge (124) du rotor (120), le conduit secondaire aval (131). L'échantillon ainsi poussé par le flux secondaire de fluide vecteur est injecté par l'aiguille (21) à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) de façon axiale. L'opérateur peut alors ramener le rotor (120) dans la première position, faire varier le volume du logement (100) par manoeuvre du bouton (111) et préparer un deuxième échantillon du volume souhaité, pendant aue le fluide vecteur poursuit l'éluvion des constituants de l'échantillon de la colonne de séparation (3) vers le détecteur. I1 est clair aue l'opérateur peut par simple manoeuvre du bouton (111) faire varier autant de fois ou'il le souhaite le volume du logement (100) donc le volume de l'échantillon. Bien entendu l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit spécifiauement dans le présent exposé et l'on peut adopter des variantes ou perfectionnements sans pour autant sortir du cadre de la présente invention. On peut, par exemple disposer différemment les gorges (124) et (125) sur la face (122) du rotor (120), ainsi le sens de circulation du fluide vecteur et du produit à échantillonner dans les conduits (118) et (llS) peut être different de celui représenté figures 14 et 15, c'est-à-dire le fluide vecteur peut entrer dans le logement (100) par le conduit (118) et sortir du logement (100) par le conduit (119). Ce mode de réalisation est en particulier intéressant lorsaue le piston (101) est utilisé pour chasser plus rapidement l'échantillon. Un tel déplacement du piston peut être obtenu à l'aide de moyens mécaniaues, hydrauliaues ou encore pneumatious. Un tel déplacement peut aussi être programmé pu asservi. Ainsi le dispositif de balayage et d'injection objet de l'invention peut être constitué d'un assemblage de blocs rendus solidaires par exemple au moyen de vis. Le dispositif de balayage et d'injection selon l'invention peut aussi comporter en outre des moyens d'introduction d'au moins un étalon par exemple constitués d'une vanne à piston, l'étalon étant introduit dans le conduit secondaire aval. De tels moyens d'introduction vont être décrits ci-après dans le cadre d'un dispositif de balayage et d'injection selon l'invention consitué-de blocs [figures 12 et 13]. Un tel dispositif de balayage et d'injection peut être consititué - d'un premier bloc pourvu d'un orifice pour l'alimentation du dispositif par un flux de fluide vecteur et comportant des moyens de fractionnement du flux de fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire tels aue la vanne à aiguille (22) décrite ci-avant, - d'un deuxième bloc (102) comportant un dispositif d'échantillonnage objet de l'invention, ainsi aue les moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner, à ce bloc sont associés un rotor (120) maintenu par un ressort (121) ainsi sue les éléments oui permettent de manoeuvrer le rotor (120), - d'un troisième bloc (103) comportant les moyens de fixation (19) de la colonne de séparation (3), les moyens (15) pour alimenter et répartir le flux principal à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) et les moyens pour alimenter simultanément le flux secondaire de façon axiale à l'entrée (16) de la colonne de séparation (3) ces moyens étant constitués par l'aiguille (21). Un bloc (104) portant les moyens d'introduction d'un étalon dans le flux secondaire, est placé entre les blocs (102) et (103) après intercalation de joints d'étanchéité (55, 56). Le bloc (104) comporte les moyens pour introduire un étalon, ces moyens sont, selon le mode de réalisation du dispositif objet de l'invention, représenté figures 12 et 13, constitués par une vanne (60) du type vanne à piston, ces moyens d'injection permettent d'introduire au moins un étalon à l'entrée (16) de la colonne (3). La vanne (60) permet d'introduire l'étalon en aval du passage (131a) du bloc (102) et de là à l'entrée (16) de la colonne (3) par l'intermédiaire du passage (131b) du bloc (103), les passages (131a) et (131b) étant deux parties du conduit secondaire aval (131). La vanne (60) est constituée d'un support de vanne (61), d'un boisseau (62) et d'un piston (63). Le support de vanne (61) de forme généralement cylindrioue est emmanché dans une cavité appropriée formée dans le bloc (104), sa surface interne est au moins en partie pourvue d'un filetage. La paroi du support comporte une découpe (64) limitée d'une part par deux plans contenant l'axe du cylindre et faisant entre eux un angle voisin de 900 [compte-tenu du diamètre de l'ergot (65) décrit ci-après] et, d'autre part, par un plan perpendiculaire à l'axe du cylindre. Le boisseau (62) de la vanne (61) est constitué d'un cylindre creux placé dans un logement cylindriaue du bloc (104), il comporte deux ensembles de deux trous diamétralement opposés, décalés longitudinalement selon l'axe du boisseau et décalés angulairement d'un angle voisin de 900. Le premier ensemble de trous (66) et (67) est tel aue les trous communiauent avec les passages (76) et (77) du bloc (104). Le deuxième ensemble de trous (68) et (69) communiaue avec les canaux (70) et (71) d'alimentation par balayage de l'étalon figure 13]. De préférence, le boisseau (62) est réalisé en polytétrafluoroéthylène, matériau aui permet à la fois un bon glissement du piston (63) dans le boisseau (62) et une étanchéité satisfaisante par le seul contact entre la surface extérieure du piston (63) et la surface intérieure du boisseau (62), et oui présente une grande inertie vis-à-vis des produits chimiaues. Le piston (63) placé à l'intérieur du boisseau (62) a la forme générale d'un cylindre allongé, il présente, selon sa longueur et de l'intérieur du bloc -(104) à l'extérieur de celui-ci, deux zonas, aui sont vers l'intérieur du bloc (104) la zone d'alimentation et d'injection de l'étalon et vers l'extérieur du bloc (104) la zone de commande. La zone d'alimentation et d'injection comporte un passage (72) et un logement (73) pour l'étalon. Le passage (72) et le logement (73) sont sensiblement diamétraux et traversent le piston (63) de part en part. Ils sont sensiblement décalés selon l'axe longitudinal du piston (63) et décalés angulairement d'un angle voisin de 900. Dans une position du piston (63) telle oue représentée figures 12 et 13, le passage (72) assure la communication entre les trous (66) et (67) communiquant avec les passages (76) et (77) du bloc (104), le logement (73) est alors simultanément en communication avec les canaux (70) et (71) dalimentation par balayage de l'étalon. Les canaux (70) et (71) sont, de préférence, taraudés au voisinage de l'extérieur du bloc (104) pour permettre l'adaptation aisée de raccords.Dans la position d'injection du piston (63), la communication entre les trous (66) et (67) est établie par l'intermédiaire du logement (73), le passage (72) étant neutralisé. Le déplacement du piston (63) pour passer de la position représentée figures 12 et 13, à la position aui permet l'injection de l'étalon, position dans laauelle le logement (73) vient prendre la place du passage (72) se fait par un mouvement de translation selon l'axe du piston d'une distance égale au décalage longitudinal existant entre le passage (72) et le logement (73), simultanément à un mouvement de rotation autour de ce même axe d'un angle égal au décalage angulaire existant entre le passage (72) et le logement (73). La zone de commande comporte à la fois des moyens de fixation du piston (63) au support (61) et les moyens de commande. Les moyens de fixation du piston (63) au support (61) sont constitués par une zone filetée aui s'adapte à la surface intérieure filetée du support (61). Les moyens de commande sont constitués d'une part par deux plats (74) situés à l'extrémité du piston (63), ces plats permettent de saisir aisément cette extrémité lors de la manoeuvre du piston (63) et d'autre part, par un ergot (65) aui se déplace dans la découpe (64) du support (61), l'ergot (65) venant en butée contre les'deux plans contenant l'axe du piston (63) et limitant la découpe (64) pour chaaue position du piston (63), soit passage (72), soit logement (73) en communication avec les trous (66) et (67) aui communiauent avec les passages (76) et (77) du bloc (104). La position du piston (63) telle aue le logement (73) communioue avec les passages (76) et (77) du bloc (104) par l'intermédiaire des trous (66) et (67) permet l'injection d'un étalon à l'entrée (16) de la colonne (3) par l'intermédiaire du conduit (131b) et de l'aiguilla (21). Le dispositif d'échantillonnage objet de l'invention et le dispositif de balayage et d'injection comportant un tel dispositif d'échantillonnage présentent de nombreux avantages. En effet, ils sont particulièrement interessants à utiliser en laboratoire lors de la mise au point de méthode d'analyse car ils permettent de faire varier aisément le volume du logement balayé par le produit à échantillonner et permettent ainsi d'obtenir des échantillons pour analyse de volumes variés sans opérations de montage ou démontage de matériel. De plus le volume de l'échantillon peut être repéré et/ou ajusté avec précision. De plus, ces dispositifs peuvent facilement être automatisés, en effet les rotations du disaue de manoeuvre du rotor ou du bouton de manoeuvre du piston peuvent être motorisées et être commandées par programmation ou par asservissement. REVENDICATIONS 10) - Dispositif d'échantillonnage notamment pour chromatographe, ledit dispositif comportant un corps (10) pourvu de moyens pour l'alimentation par balayage du produit à échantillonner et des moyens d'entrée et de sortie d'un fluide vecteur, et des moyens d'échantillonage, caractérisé en ce aue lesdits moyens sont constitués par - un logement (100) situé à l'intérieur dudit corps (10) relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner et aux moyens d'entrée et de sortie du fluide vecteur, - des moyens pour faire varier le volume dudit logement. 20) - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce aue ledit logement (100) est sensiblement cylindriaue et est relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner et aux moyens d'entrée et de sortie de fluide vecteur par des conduits (4, 5) débouchant à chaaue extrémité dudit logement (100). 30) - Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce aue les moyens pour faire varier le volume dudit logement sont constitués par un piston (101) s'engageant dans le logement (100) sont associés des moyens de déplacement dudit piston et des moyens de repérage du volume dudit logement. 40) - Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce aue les moyens de déplacement dudit piston sont constitués par un filetage micrométrioue mâle (107) porté par la zone de commande (108) dudit piston (101), ledit filetage mâle (107) coopérant avec un filetage micrométriaue femelle (109) situé à l'intérieur d'un support (110) fixé au corps (10) dudit dispositif les moyens de repérage du volume dudit logement (100) étant constitués par des graduations (115) situées sur la surface extérieure dudit support (110) coopérant avec des graduations (116) situées sur la surface extérieure du bouton (111) de commande du déplacement dudit piston (101) ledit bouton (111) s'emboîtant sur ledit support (110) et se déplaçant longitudinalement par rapport à celui-ci lors du déplacement dudit piston (101). 50) - Emploi du dispositif selon l'une auelconoue des revendications 1 à 4 pour l'obtention d'un échantillon pour analyse, notamment par chromatographie. 60) - Dispositif de balayage et d'injection d'un échantillon dans la colonne de séparation d'un chromatographe caractérisé en ce oue les moyens d'obtention de l'échantillon sont constitués par un dispositif d'échantillonnage selon l'une oualconoue des revendications 1 à 4. 70) - Dispositif de balayage et d'injection selon la revendication 6, caractérisé en ce au'il est constitué d'un corps (20) aui comporte - des moyens de fixation (l9) de la colonne de séparation (3) et un orifice (2) pour l'alimentation dudit dispositif par un flux de fluide vecteur, - des moyens de fractionnement (22) du flux dudit fluide vecteur en un flux principal et un flux secondaire, - des moyens (15) pour alimenter et répartir ledit flux principal à l'entrée (16) de ladite colonne de séparation (3) dans toute sa section, - des moyens pour alimenter simultanément ledit flux secondaire de façon axiale à l'entrée (16) de ladite colonne de séparation (3), - des moyens d'échantillonnage constitués par - un logement (100) situé à l'intérieur dudit dispositif pouvant être relié aux moyens d'alimentation par balayage du produit à échantillonner ou aux moyens d'entrée et de sortie du flux secondaire, - des moyens pour faire varier le volume dudit logement (100), - des moyens d'introduction de l'échantillon dans ledit flux secondaire. 80) - Dispositif de balayage et d'injection selon la revendication 7, caractérisé en ce oue ledit logement (100) est sensiblement cylindriaue et aue les moyens pour faire varier le volume dudit logement (100) sont constitués par un piston (101) auauel sont associés des moyens de déplacement dudit piston (101) et des moyens de repérage du volume dudit logement (100). 90) - Dispositif de balayage et d'injection selon l'une auelconsue des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce aue le logement (100) est relié aux moyens d'alimentation (40, 41) par balayage du produit à échantillonner, aux moyens d'entrée et de sortie (130, 131) du flux secondaire par l'intermédiaire de conduits internes au corps dudit dispositif et débouchant sur une face (50) dudit corps (20) et de gorges (123, 124, 125) situées à la surface (122) d'un rotor (120) plaqué contre ladite face (50) à l'aide d'un ressort (121), ledit rotor (120) permettant également l'introduction de l'échantillon dans ledit flux secondaire. 100) - Dispositif de balayage et d'injection selon l'une auelconaue des revendications 6 à 9, caractérisé en ce au'il comporte en outre des moyens d'injection (60) d'au moins un étalon dans le flux secondaire. 11 ) - Dispositif de balayage et d'injection selon l'une oualconoua des revendications 6 à 10, caractérisé en ce au'il est constitué d'un assemblage de blocs (102, 103, 104) rendus solidaires par des moyens appropriés.