Brevet FR2497341A1 — publié le 19820702

La présente invention concerne un dispositif pour mesurer la déformation d'un matériau sous l'effet de la chaleur et son application à la détermination du pouvoir mouillant des brais. On connait des méthodes permettant de mesurer la température à laquelle un matériau, soumis à l'action de la chaleur, passe de l'état solide à l'état pâteux puis à l'état liquide. Ainsi on détermine pour les matériaux thermoplastiques le point de ramollissement bille et anneau ou le point de fusion Durran. Mais ces méthodes ne donnent pas de renseigne- ment sur le comportement du matériau pendant la période au cours de laquelle il est chauffé. Or il peut être intéressant de connaître l'allure de la varia- tion de la forme d'un matériau soumis à l'action de la chaleur, en parti- culier son évolution par rapport à un support auquel il est associé et qui, lui, n'est pas sensible à l'action de la chaleur. Dans le domaine particulier des brais liants pour électrodes il est intéressant de con- naître le pouvoir mouillant dudit brai qui permet d'apprécier sa valeur d'usage pour la fabrication d'électrodes. En particulier il est intéres- sant de connaître la température à laquelle un brai donné est complètement absorbé par un coke donné et, complémentairement, de savoir comment s'effectue cette absorption, en particulier comment le brai en fusion pénètre les pores du coke. Un premier objet de l'invention concerne un dispositif pour mesurer la déformation d'un matériau sous l'effet de la chaleur. Ce dis- positif illustré par la figure 1 comprend - une source lumineuse (1), - une enceinte (2) ccmpcrtant au moins deux parois transparentes se fai- sant vis-à-vis (2' et 2") et perpendiculaires au faisceau lumineux pro- venant de la source (1), ladite enceinte étant munie d'un dispositif de chauffage (3) programmable en fonction du temps et d'un support (4) en matériau poreux sur lequel sera posé l'échantillon de matériau étudié, ledit support poreux reposant sur un socle (9) fixé à l'inté- rieur de l'enceinte, - un récepteur photoélectrique (5), - une lentille optique (7) permettant de former l'image de l'échantillon de matériau sur le récepteur photoélectrique. Accessoirement on pourra intercaler entre la source lumineuse (1) et l'enceinte (2) un dispositif (6) qui sera soit un diaphragme soit une lentille optique, cette dernière donnant de la source lumineuse un faisceau de lumière parallèle. La nature de la source lumineuse (1) est fonction de la nature du récepteur photoélectrique (5). Si celui-ci est constitué d'un tube photomultiplicateur (qui sera muni d'une fente verticale sur laquelle se formera l'image de l'échantillon donnée par la lentille (7)), il est nécessaire que la source lumineuse soit d'intensité constante et émette une lumière de longueur d'onde compatible avec les caractéristiques du photomultiplicateur. On peut utiliser une source classique (lampe à filament alimenté sous tension stabilisée) ou une source à laser. Si le récepteur photoélectrique est constitué d'une barrette verticale de micro- photodiodes, il n'est pas nécessaire que la source lumineuse soit d'inten- sité constante, ni qu'elle soit monochromatique, les microphotodiodes fonctionnant, ainsi qu'il sera précise ci-dessous, selon le principe du "tout ou rien". Mais il est nécessaire, dans ce cas, que l'intensité lumineuse émise par la source soit suffisante pour saturer les microphoto- diodes. Les parois transparentes (2') et (2") de l'enceinte se faisant vis-à-vis sont avantageusement en matériau indéformable à la chaleur. Pour éviter les phénomènes de réflexion de la lumière ces parois seront paral- lèles entre elles et perpendiculaires au faisceau lumineux. Elles peuvent être en verre, par exemple du type Pyrex, et avantageusement auront la même épaisseur. Le support (4) en matériau poreux est, par exemple consti- tué par un lit de poudre contenu dans une nacelle ou par tune pastille en matériau fritté. La poudre contenue dans une nacelle a, par exemple, une granulométrie comprise entre 10 et 1000 microns. La pastille en matériau fritté a, par exemple, une porosité comprise entre 00 et 3. De façon à compenser les phénomènes de dilatation thermique pouvant fausser les mesures, un mode de réalisation de l'invention consiste à suspendre le support 9 sur l'ouverture supérieure de l'enceinte 2, comme représenté à la figure 2. Bien évidemment si l'on choisit un support en un matériau de très faible coefficient de dilatation thermique, le support peut reposer au fond de l'enceinte. Le dispositif selon l'invention fonctionne de la manière suivan- te. On met en place le support (4) sur le socle (9) puis l'échantil- lon étudié sur le support (4), l'enceinte (2) étant portée à une tempéra- ture inférieure à la température à laquelle le matériau étudié commence à se déformer. On met sous tension la source lumineuse, règle la lentille (7) de façon à former l'image de l'échantillon soit sur la fente d'un photo- multiplicateur soit sur une barrette de microphotodiodes comme schématisé en (8) sur la figure 3. Sur cette figure 3, le repère 8 représente la fente verticale du photomultiplicateur ou la barrette verticale de micro- photodiodes, 10 est la paroi du récepteur photoélectrique, 11 l'ombre portée de l'échantillon et 12 l'ombre portée du support (4). On s'assurera que au moins une partie du support contenu dans l'enceinte intercepte partiellement les rayons lumineux. Si l'on utilise une barrette de micro- photodiodes comme récepteur, on règlera de façon fine le dispositif en s'aidant d'un compteur indiquant le nombre de diodes non illuminées. On met en marche le chauffage de l'enceinte, la courbe T = f (t) étant connue (T représente la température et t le temps). A partir d'une tempé- rature donnée l'échantillon commence à se déformer et la quantité de lumière reçue par le récepteur optique augmente proportionnellement à la diminution de hauteur de l'échantillon. Le récepteur photoélectrique émet alors une tension proportionnelle à cette diminution de hauteur, tension qui, par l'intermédiaire d'un enregistreur permet de tracer la courbe hauteur (h) de l'échantillon = f (t), pour une loi de chauffe connue ou, si l'enregistreur est couplé au programmateur de température de l'enceinte, la courbe h = f (T). Un perfectionnement au dispositif permet de tracer à tout moment le contour de l'échantillon en cours de déformation. Pour cela le récepteur photoélectrique est monté mobile transversalement par rapport au faisceau lumineux. La fente verticale du photomultiplicateur ou la barrette verticale de microphotodiodes peuvent ainsi, à tout instant, donc à une température donnée, balayer la zone o se forme l'image de l'échan- tillon. Le déplacement doit être suffisamment rapide pour permettre de prendre un cliché quasiment instantané des contours de l'objet en cours de déformation, pour une même valeur de la température. Cette possibilité donne des renseignements intéressants quant à l'angle formé entre la base de l'échantillon et le support, indice du mouillage ou du non-mouillage de l'un par l'autre. On peut utiliser simultanément un enregistreur XY pour dessiner le contour de l'échantillon et un enregistreur h = f (t) ou h = f (T) pour mesurer la hauteur de l'échantillon en un point donné (par exemple en son centre). Un second objet de l'invention concerne une application du dispositif décrit ci-dessus à la détermination du pouvoir mouillant des brais. Le support en matériau poreux est par exemple un lit de poudre de coke contenu dans une nacelle ou une pastille de verre fritté. De façon à obtenir des résultats comparables entre différents échantillons de brai on utilisera bien évidemment, pour une même série de mesure, un support de même porosité. Le mode opératoire décrit ci-dessus est utilisé dans le cas de la détermination du pouvoir mouillant des brais. La mesure est arrêtée quand l'échantillon de brai a entièrement été absorbé par le support poreux. A ce moment la quantité de lumière reçue par le récepteur photo- électrique est égale à celle reçue lors du réglage de l'appareil avant introduction de l'échantillon. Alors la diminution de hauteur obtenue est égale à la hauteur totale de l'échantillon au temps zéro. Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. EXEMPLES 1 et 2 On a utilisé comme support poreux un lit de coke de granulomé- trie 40-400 microns dont 88 % entre 80 et 125 microns, et comme échantil- lons deux pastilles de brai ayant le même KS (température de ramollisse- ment mesurée selon la méthode de Kraemer-Sarnowv): 900C et la même teneur en résines alpha (constituant du brai insoluble dans la quinoléine): 12 à 13 %, mais ayant un comportement différent lors de la fabrication d'électrodes: l'échantillon n' 2 a un mauvais comportement contrairement à l'échantillon n0 1. A l'aide du dispositif selon l'invention on a obtenu les courbes de la figure 4 représentant la hauteur des pastilles de brai en fonction de la température. On s'aperçoit que la courbe représentative de l'échantillon de brai n0 2 montre une traînée indi- quant que certains de ses constituants sont plus difficilement absorbés par le lit de poudre de coke. EXEMPLE 3 On a utilisé comme support poreux une pastille de verre fritté de porosité 00 et comme échantillon une pastille de résine formo-phéno- lique du type novolaque obtenue par condensation de phénol et de formol en milieu acide. Cette résine a un point de ramollissement Durran de 850C. La figure 5 montre l'allure de la courbe h = f (T) obtenue à l'aide du dispositif selon l'invention. Un premier palier correspond à la transfor- mation en goutte de la pastille de résine. La température au centre de ce palier est la température de ramollissement. La partie ultérieure de la courbe montre comment l'échantillon est absorbé par le support. Le dispositif selon l'invention permet d'effectuer des mesures fiables et reproductibles, ne nécessitant pas de contrôle permanent de la part d'un opérateur. REVENDICATIONS 1. Dispositif pour mesurer la déformation d'un matériau sous l'effet de la chaleur caractérisé en ce qu'il comprend - une source lumineuse (1), - une enceinte (2) 'comportant au moins deux parois transparentes (2') (2") se faisant vis-à-vis et perpendiculaires au faisceau lumineux provenant de la source (1), ladite enceinte (2) étant munie d'un dispositif de chauffage (3) programmable en fonction du temps et d'un support (4) en matériau poreux sur lequel sera posé l'échantillon de matériau étudié,le- dit support poreux (4) reposant sur un socle (9) fixé à l'intérieur de l'enceinte (2), - un récepteur photoélectrique (5), et - une lentille optique (7) permettant de former l'image de l'échantillon de matériau sur le récepteur photoélectrique (5). 2. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend en outre, entre la source lumineuse (1) et l'enceinte (2), un diaphragme ou une lentille optique (6). 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le récepteur photoélectrique (5) est un tube photomultiplicateur. 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le récepteur photoélectrique (5) est une barrette de micro- photodiodes. 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le récepteur photoélectrique (5) est monté mobile transversa- lement par rapport au faisceau lumineux provenant de la source (1). 6. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le support (4) est suspendu sur l'ouverture supérieure de l'enceinte (2). 7. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le matériau poreux est un lit de poudre de coke, contenu dans une nacelle. 8. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que le matériau poreux est une pastille de verre fritté. 9. Application du dispositif selon l'une des revendications 1 à 8 à la détermination du pouvoir mouillant des brais.