Brevet FR2494586A2 — publié le 19820528

FR 2494586 A2 19820528 FR 8025059 A 19801126 Dispositif de stérilisation d'un liquide La présente invention concerne un dispositif de stérilisation d'un liquide ayant fait l'objet d'un brevet principal déposé sous le n0 80 00581 le 11 janvier 1980. Selon la revendication 1 du brevet principal, ce dispositif comprend - un filtre tubulaire cylindrique poreux en céramique, ce filtre étant formé d'une part d'un support tubulaire extérieur dont les dimensions des pores sont comprises entre 1 et 10 microns et d'autre part d'une membrane tubulaire intérieure solidaire de la surface cylindrique intérieure du support, les pores de cette membrane ayant une dimension comprise entre 0,1 et 0,22 microns de façon à retenir les bactéries contenues dans le liquide, - un circuit de pompage relié au filtre pour faire passer le liquide dans le volume intérieur du filtre d'une première de ses extrémités à l'autre, - des moyens pour maintenir la pression du liquide en circulation à une valeur fixe prédéterminée suffisamment élevée pour qu'une partie du liquide traverse la paroi du filtre - et un récipient disposé pour recevoir ladite partie du liquide ainsi stérilisée. Dans le cas où le liquide à stériliser est par exemple du lait écrémé, on constate que le dispositif de stérilisation selon le brevet principal présente l'inconvénient d'entra#ner un colmatage relativement rapide du filtre lorsque la vitesse d'écoulement du lait le long de la membrane est faible, par exemple inférieure à 0,5 m/s, ou lorsque la pression du lait est trop élevée, par exemple supérieure à 5 bars. La présente invention a pour but de perfectionner le dispositif selon le brevet principal afin de pallier cet inconvénient. La présente invention a pour objet un dispositif de stérilisation d'un liquide, comprenant selon la revendication 1 du brevet principal, - un filtre tubulaire cylindrique poreux en céramique, ce filtre étant formé d'une part d'un support tubulaire extérieur dont les dimensions des pores sont comprises entre 1 et 10 microns et d'autre part d'une membrane tubulaire intérieure solidaire de la surface cylindrique intérieure du support, les pores de cette membrane ayant une dimension comprise entre 0,1 et 0,22 microns de façon à retenir les bactéries contenues dans le liquide, - un circuit de pompage relié au filtre pour faire passer le liquide dans le volume intérieur du filtre d'une première de ses extrémités à l'autre, - des moyens pour maintenir la pression du liquide en circulation à une valeur fixe prédéterminée suffisamment élevée pour qu'une partie du liquide traverse la paroi du filtre - et un récipient disposé pour recueillir ladite partie du liquide ainsi stérilisée, caractérisé en ce que le filtre comporte en outre un noyau sensiblement cylindrique disposé coaxialement dans le volume intérieur du filtre, de façon à canaliser le liquide dans 11 espace tubulaire compris entre la surface cylindrique intérieure du filtre et la surface cylindrique du noyau. Des formes particulières d'exécution de l'objet de la présente invention sont décrites ci-dessous, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation du dispositif selon l'invention, - la figure lA représente à échelle agrandie la partie A de la figure 1 - et la figure 2 est une coupe longitudinale d'un mode de réalisation d'un élément de filtrage faisant partie du dispositif illustré par la figure 1. Sur la figure 1, l'extrémité d'une canalisation 1 est disposée au-dessus d'un liquide 2 contenu dans une cuve 3. La canalisation 1 comporte une vanne 4 dont l'ouverture et la fermeture est commandée par un système d'asservissement 5. Le système 5 est relié à un capteur 6 du niveau d'équilibre 7 du liquide 2. La cuve 3 comporte une ouverture inférieure 8 reliée par un circuit de pompage à une extrémité 18 du volume intérieur d'un tube 12. Ce circuit comporte en série une canalisation 9, une pompe 10 et une canalisation 11. Le tube 12 est formé d'un support tubulaire 13 et d'une membrane déposée sur la surface cylindrique intérieure du support 13. Le support 13 est constitué d'une céramique poreuse qui peut être par exemple de l'alumine. Les pores de la céramique constituant le support 13 ont une dimension comprise entre 1 et 10 microns. L'épaisseur de ce support peut être comprise entre 0,5 et 2 mm, et son diamètre est de l'ordre de un cm. La membrane 14 est formée aussi d'une céramique poreuse qui peut comprendre par exemple de l'alumine, de la zircone ou de la silice. tes pores de la membrane 14 ont une dimension comprise entre 0,1 et 0,22 micron et son épaisseur peut etre comprise entre 10 et 50 microns. La surface cylindrique extérieure du tube 12 est entourée par un récipient cylindrique coaxial 15. Une canalisation 16 munie d'une vanne 17 est reliée à une ouverture inférieure du récipient 15. Dans le volume intérieur du tube 12 est disposé coaxialement un noyau métallique 50, sensiblement cylindrique, dont la surface cylindrique délimite, avec la surface cylindrique intérieure du tube 12, un espace tubulaire 51 dont l'épaisseur radiale 52 (figure lA) est de préférence faible par rapport au diamètre du tube 12. A titre d'exemple, pour un tube 12 de un centimètre de diamètre, l'épaisseur 52 peut être de 1 millimètre. Un circuit de recyclage est constitué par une canalisation 19 partant de l'autre extrémité 20 du volume intérieur du tube 12 et aboutissant au dessus de la surface d'équilibre 7 du liquide contenu dans la cuve 3. Une vanne 21 est disposée sur la canalisation 19 à la sortie du tube 12. Un manomètre 22 est disposé en dérivation sur la canalisation 19 entre l'extrémité 20 et la vanne 21. L'information de la pression lue par le manomètre 22 est transmise par une connexion électrique 23 à un système d'asservissement 24 commandant l'ouverture et la fermeture de la vanne 21. Une canalisation 25 est branchée en dérivation sur la canalisation 19 à la sortie de la vanne 21. La canalisation 25 est munie d'une vanne 26 et aboutit au dessus du niveau d'équilibre d'un liquide contenu dans une cuve 28. Un appareil 29 est branché en dérivation sur la canalisation 25 pour effectuer des prélèvements périodiques du liquide en circulation. Un système 31 commande l'ouver- ture et la fermeture de la vanne 26. Comme représenté sur la figure 1, le dispositif de stérilisation peut comporter en outre un autre circuit de pompage relié à une ouverture inférieure 32 de la cuve 28. Ce circuit comporte une canalisation 33 partant de l'ouverture 32 et aboutissant à une pompe 34. A la sortie de la pompe 34 le circuit de pompage se divise en deux branches 35 et 36. La branche 35 aboutit à une chambre 37 dont une partie de la paroi est formée d'une plaque de filtrage 38. La plaque 38 comporte une plaque-support en céramique poreuse qui peut être par exemple de l'alumine. Les pores de la plaquesupport ont une dimension comprise entre 1 et 10 microns. L'épaisseur de la plaque support peut etre comprise entre 0,5 et 2 mm. La plaque 38 comporte aussi une membrane déposée sur une face de la plaque-support. Cette membrane est constituée aussi d'une céramique poreuse et peut comprendre par exemple de l'alumine, de la zircone ou de la silice. L'épaisseur de cette membrane peut être comprise entre 10 et 50 microns et ses pores ont une dimension comprise entre 0,1 et 0,22 micron. Sur la canalisation 35 est disposé en série une vanne 39 et en dérivation un manomètre 40 dont les mesures sont transmises par une connexion électrique 41 à un système d'asservissement 42 commandant l'ouverture et la fermeture de la vanne 39. La branche 36 aboutit à une chambre 43 dont une partie de la paroi est formée par une plaque de filtrage 44 identique à la plaque 38. Sur cette branche sont disposés aussi, comme sur la branche 35, un manomètre 45 et une vanne 46 dont l'ouverture et la fermeture est commandée par un système d'asservissement 47 relié électriquement au manomètre 45. La figure 2 montre en coupe de façon plus précise, un mode de réalisation de l'élément de filtrage, qui comporte essentiellement le tube 12, le noyau 50 et le récipient 15, cet élément étant représenté de façon très schématique sur la figure 1. Comme il est visible sur la figure 2, deux tubes métalliques 53 et 54 sont fixés coaxialement sur les deux faces extrêmes du noyau 50 en prolongement de ce noyau. La surface cylindrique du noyau 50 est de préférence annelée, c'est-à-dire que sa section axiale n'est pas rigoureusement rectiligne comme représenté sur les figures 1 et lA, mais présente des ondulations successives 55 s'échelonnant sur la longueur du noyau d'une face extrême à l'autre. Un joint torique 56 monté sur la surface extérieure du tube 53 s'appuie sur l'extrémité du tube 12 disposée en regard grâce à un serre-joint 58. De même, un joint torique 57 monté sur la surface extérieure du tube 54 s'appuie sur l'autre extrémité du tube 12 grâce à un serre-joint 59. La paroi du tube 53 comporte des ouvertures 63 disposées entre le joint 56 et la face extrême edu noyau 50 en contact avec ce tube, pour mettre en communication l'espace 51 avec le volume interne du tube 53. De même, la paroi du tube 54 comporte des ouvertures 64 disposées entre le joint 57 et l'autre face extrême edu noyau 50, pour mettre en communication l'espace 51 avec le volume interne du tube 54. La paroi du réservoir repéré en 15 sur la figure 1 peut comporter un tube cylindrique 60 qui s'appuie sur les serre-joints 58 et 59 par l'intermédiaire de joints toriques 61 et 62. Le dispositif de stérilisation décrit ci-dessus et représenté sur les figures 1 et 2 fonctionne de la manière suivante. Le liquide à stériliser, qui peut âtre par exemple du lait écrémé, arrive par la canalisation 1. Lorsque la vanne 4 est ouverte, le lait sortant de la canalisation 1 s'écoule dans la cuve 3. La pompe 10 fait circuler le lait 2 remplissant la cuve 3 dans le volume intérieur du tube 12, de l'extrémité 18 à l'extrémité 20 de ce tube. Dans le cas où l'élément de filtrage est tel que représenté sur la figure 2, le lait à filtrer arrive par le tube 54 et traverse les ouvertures 64 pour pénétrer suivant la direction 65 dans l'espace tubulaire 51, à une extrémité du tube 12. il s'écoule ensuite parallèlement à l'axe du noyau 50 vers 11 autre extrémité du tube 12 et traverse les ouvertures 63 pour pénétrer, suivant la direction 66, dans le tube 53 vers la canalisation de recyclage 19. Grâce à la présence du noyau 50, le lait circulant dans le tube 12 est canalisé dans le mince espace tubulaire 51, ce qui a pour effet d'augmenter sa vitesse d'écoulement lé long de la membrane 14. A titre d'exemple, avec une épaisseur 52 de un millimètre, on peut obtenir une vitesse d'écoulement de 1 m/s pour une pression inférieure à 5 bars. Dans ces conditions le tube 12 peut fonctionner pendant une période beaucoup plus longue, sans colmatage. Ce résultat est atteint même si la surface latérale du noyau 50 est parfaitement cylindrique. Mais on utilise de préférence un noyau 50 annelé, comme représenté sur la figure 2, qui apporte des turbulences dans l'écoulement du lait et casse la couche limite devant la membrane en céramique, ce qui entratne une amélioration de l'efficacité de la filtration. La pression du lait circulant dans le tube 12 est lue par le manomètre 22, et le système d'asservissement 24, qui reçoit l'information de la pression mesurée par le manomètre 22, règle l'ouverture de la vanne 21 de façon à maintenir cette pression à une valeur fixe, suffisamment élevée pour qu'une partie du lait traverse radialement la paroi du tube 12 dans la direction indiquée par les flèches 48. La membrane 14, dont la dimension des pores a été définie plus haut retient les bactéries mais laisse passer les matières organiques du lait, le support poreux 13 jouant ici un rôle purement mécanique, de façon à permettre au tube 12 de résister à la pression interne du lait. La partie du lait qui a traversé les pores du tube 12 est ainsi stérilisée. Cette partie est recueillie dans le récipient 15 et peut être prélevée par ouverture de la vanne 17 en vue de son conditionnement. La majeure partie du lait qui est entrée par l'extrémité 18 sort du tube 12 par l'extrémité 20 sans avoir traversé les pores du tube. Cette partie est renvoyée vers la cuve 3 par la canalisation 19. Le système d'asservissement 5, qui reçoit du capteur 6 l'information du niveau 7 du lait dans la cuve 3, règle l'ouverture de la vanne 4 de façon à maintenir ce niveau sensiblement constant. Le volume de lait contenu dans le circuit fermé constitué par la cuve 3, la canalisation 9, la pompe 10, la canalisation 11, le tube 12 et la canalisation 19 reste donc constant, l'apport de lait par la canalisation 1 compensant la quantité de lait filtrée à travers les pores du tube 12. il en résulte que ce volume s'enrichit progressivement en bactéries. L'appareil 29 effectue des prélèvements de lait à intervalles de temps réguliers, le taux des bactéries contenues dans le liquide prélevé étant déterminé par exemple par une méthode optique de comptage en boute de Pétri. Lorsque ce taux atteint un seuil prédéterminé, le système 31 permet de commander l'ouverture de la vanne 26, provoquant ainsi la vidange du circuit fermé dans la cuve 28. On peut aussi commander l'ouverture de la vanne 26 à des intervalles de temps prédéterminés au cours d'essais antérieurs, ces intervalles dépendant du type de lait à stériliser. Le seuil prédéterminé est choisi, de préférence, à un niveau suffisamment bas pour éviter le colmatage des pores du tube 12. Dans les installations peu importantes, un filtrage supplémentaire du liquide 27 chargé de bactéries n'est pas rentable. L'installation est alors limitée à la partie du schéma située sur la figure 1 au dessus de la cuve 28. S'il s'agit d'une installation importante, le dispositif comprend de préférence la totalité du schéma représenté sur cette figure. Grâce à la pompe 34 le liquide 27 remplissant la cuve 28 est conduit à travers la branche 35 dans la chambre 37, la vanne 46 étant maintenue fermée. Le liquide 27 qui se trouve ainsi comprimé dans cette chambre passe à travers les pores de la plaque de filtrage 38. La pression de liquide dans la canalisation 35, supérieure à la pression dans la canalisation 19, est mesurée par le manomètre 40, et le système d'asservissement 42 ferme la vanne 39- lorsque cette pression dépasse une valeur prédéterminée. La fermeture de la vanne 39 permet d'éviter la rupture de la plaque poreuse 38 lorsque celle-ci est totalement colmatée. Dans ce cas, on maintient alors la vanne 39 fermée et, la vanne 46 étant débloquée, le reste du liquide 27 est envoyé par la pompe 34 dans la chambre 43 à travers la canalisation 36. Ce liquide est comprimé dans la chambre 43 de façon à être filtré par la plaque poreuse 44 et ainsi de suite. On voit donc qu'à un instant donné le liquide ne circule que dans une des deux branches 35 ou 36. En effet dès qu'une plaque de filtrage par exemple la plaque 38 est colmatée, on la démonte de la chambre 37 pour la régénérer par un traitement de pyrolyse ou par lessivage chimique Le traitement de pyrolyse consiste à placer la plaque colmatée dans un four à une température comprise entre 600 et 7000C de façon à calciner les bactéries qui en colmatent les pores, le carbone produit brulant ensuite spontanément. La plaque ainsi régénérée est ensuite remontée sur la chambre 37, de façon à pouvoir être utilisée lorsque la plaque 44 sera à son tour colmatée. Le liquide stérilisé ayant traversé les plaques de filtrages 38 et 44 est recueilli dans un récipient non représenté. Le dispositif complet représenté sur la figure permet donc d'obtenir une quantité plus importante de liquide stérilisé pour une même quantité de liquide à traiter. Ce résultat est obtenu grâce à l'adjonction, au dispositif fonctionnant en régime continu par filtrage à travers le tube 12, d'un dispositif auxiliaire fonctionnant par filtrage à travers les plaques 38 et 44 en régime discontinu chaque fois qu'on opère la vidange du circuit fermé par ouverture de la vanne 26. En pratique, la pression de liquide dans le tube 12 et le taux maximum de bactéries toléré dans le liquide circulant dans le circuit fermé peuvent être choisis de manière que le tube 12 ne soit colmaté que très rarement. Bien entendu, ce tube est alors régénéré dans les mêmes conditions que les plaques 38 et 44. Le support 13 du tube 12 peut être réalisé, par une méthode connue, par filage d'une pâte, le tube ainsi obtenu étant ensuite décrassé et fritté. La membrane 14 est alors déposée sur la surface cylindrique interne du support 13 par enduction d'une barbotine. Celle-ci est ensuite frittée pour obtenir des pores dont les dimensions sont situées dans la gamme étroite qui a été précisée plus haut. Le dispositif selon l'invention peut être appliqué notamment à la stérilisation des produits liquides alimentaires tels que le lait, le vin ou les jus de fruits. Dans le cas du lait en particulier, le dispositif selon l'invention permet d'effectuer la stérilisation sur le lieu de production, supprimant ainsi des transports coûteux. Avec une membrane dont les pores ont une dimension voisine de 0,1 micron et pour des fortes pressions (supérieures à 3 bars), on peut obtenir une séparation des protéines par formation d'une couche limite qui constitue une membrane dynamique : le liquide filtré recueilli dans le récépient 15 contient alors la lactose et les protéines solubles, tandis que la partie du lait retenue par le filtre contient la caséine. La séparation ainsi réalisée permet l'obtention de caséine non dénaturée intéressante pour l'industrie fromagère et l'industrie des caséinates. Avec un débit faible (par exemple 0,5 m/s), on obtient quasiment une ultrafiltration par renforcement de la membrane dynamique. Le liquide filtré recueilli dans le récipient 15 ne contient alors pratiquement plus de protéines. Bien entendu la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier on peut, sans sortir du cadre de l'invention, remplacer certains moyens techniques par des moyens équivalents. REVENDICATIONS 1/ Dispositif de stérilisation d'un liquide, comprenant selon la revendication 1 du brevet principal - un filtre tubulaire cylindrique poreux en céramique, ce filtre étant formé d'une part d'un support tubulaire extérieur dont les dimensions des pores sont comprises entre 1 et 10 microns et d'autre part d'une membrane tubulaire intérieure solidaire de la surface cylindrique intérieure du- support, les pores de cette membrane ayant une dimension comprise entre 0,1 et 0,22 microns de façon à retenir les bactéries contenues dans le liquide, - un circuit de pompage relié au filtre pour faire passer le liquide dans le volume intérieur du filtre d'une première de ses extrémités à l'autre, - des moyens pour maintenir la pression du liquide en circulation à une valeur fixe prédéterminée suffisamment élevée pour qu'une partie du liquide traverse la paroi du filtre - et un récipient disposé pour recueillir ladite partie du liquide ainsi stérilisée, caractérisé en ce que le filtre comporte en outre un nayau sensiblement cylindrique disposé coaxialement dans le volume intérieur du filtre, de façon à canaliser le liquide dans espace tubulaire compris entre la surface cylindrique intérieure du filtre et la surface cylindrique du noyau. 2/ Dispositif selon la revendication 1, caractérise en ce que la surface cylindrique du noyau est annelée de façon que sa section axiale présente des ondulations successives d'une extrémité à l'autre du noyau. 3/ Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la liaison entre le circuit de pompage et le filtre comporte - deux tubes d'arrivée et de sortie du liquide, ces tubes étant solidaires du noyau et disposés en prolongement de celui-ci respectivement de part et d'autre de ses extrémités, - deux joints d'étanchéité, un de ces joints s'appuyant sur la surface extérieure d'un tube et sur l'extrémité du filtre disposée en regard, l'autre joint s'appuyant sur la surface extérieure de l'autre tube et sur l'autre extrémité du filtre, la paroi de chaque tube comportant des ouvertures entre le joint d'étanchéité et l'extré- mité du noyau en contact avec ce tube, ces ouvertures étant disposées pour mettre en communication ledit espace avec le volume interne du tube. 4/ Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte, en série avec le circuit de pompage, un circuit de recyclage apte à renvoyer vers la première extrémité du tube le liquide sortant de la deuxième extrémité. 5/ Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens commandables pour diriger vers un autre filtre le liquide enrichi en bactéries ayant circulé plusieurs fois dans le circuit de recyclage, à une pression supérieure à ladite valeur fixe prédéterminée. 6/ Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit autre filtre comporte une plaque en céramique poreuse dont les pores ont une dimension comprise entre 1 et 10 microns, une face de cette plaque étant recouverte d'une membrane en céramique déposée sur cette face, des pores de cette membrane ayant une dimension comprise entre 0,1 et 0,22 microns.