Brevet FR2488412A1 — publié le 19820212

La présente invention se rapporte à la fabrica- tion d'une préforme d'une fibre servant de guide de lu- mière. En particulier, l'invention vise la fabrication d'une préforme à saut ou à gradient d'indice. Une fibre servant de guide de lumière est tirée d'un barreau de verre plein ou préforme. La préforme,a- yant un coeur au centre entouré d'une gaine,peut être fa- briquée par le procédé de dépôt chimique en phase vapeur modifié (MCVD) qui est décrit dans un article intitulé "Lightguide Preform Manufacture" dans the Western Electric ENGINEER, par Partus et Saifi, Volume XXIV, No. 1, pages 39 à 47, paru en 1980. On accumule des couches de silice fondue dopée à l'intérieur d'un long tube en verre de silice en faisant réagir des vapeurs qui servent de pré- curseur au verre, ce qui provoque la formation de parti- cules qui se déposent et se fondent sur la paroi intérieu- re du tube. On règle automatiquement la composition des vapeurs réactives pour obtenir un indice de réfraction à saut ou à gradient dans les couches de verre déposées qui forment le coeur de la préforme. Quand on tire une fibre de la préforme, le verre déposé devient le coeur de la fibre servant de guide de lumière, tandis que le tube en verre de silice en devient la gaine. En particulier,on entraîne des vapeurs de subs- tances telles que GeCl4, SiCl4, POCl3 ou autres substances semblables dans un gaz porteur,tel que l'oxygène,et on les envoie sous la forme d'un courant de vapeur à l'inté- rieur du tube en verre qui tourne au fur et à mesure qu'un chalumeau se déplace de manière répétée le long du tube. Comme le courant de vapeur passe dans le tube et arrive à une zone chaude adjacente au chalumeau, il réagit en créant des oxydes qui se déposent sur la face intérieure du tube. Après que le chalumeau a passé de nombreuses fois le long du tube afin de déposer ces couches, on porte le tube à des températures élevées (par exemple de 1 900 à 2000WC) en faisant passer le chalumeau plusieurs fois afin de ré- treindre le tube et, lors d'un dernier passage, d'en pro- voquer l'affaissement, ce qui donne une préforme pleine en forme de barreau. On se heurte à une difficulté quand la substance constituant les couches du coeur contient une matière do- pante volatile,telle que le dioxyde de germanium et/ou l'anhydride phosphorique, les températures élevées néces- saires au ramollissement de la paroi du tube pendant les passages provoquant le rétreint et l'affaissement pouvant provoquer une volatilisation de la substance dopante hors des couches de coeur déposées et une perte de cette subs- tance dopante. Ceci y modifie de manière indésirable la concentration de substance dopante, ce qui modifie le profil d'indice de réfraction du coeur de la préforme qui en résulte. Au brevet des Etats-Unis d'Amérique 4 165 224, on a essayé de résoudre le problème de la volatilisation en faisant passer un mélange gazeux contenant de l'oxy- gène et un halogénure ou un oxy#alogénure de l'élément ayant l'oxyde volatil dans le tube pendant les passages provoquant le rétreint. A la zone chaude, le chlorure et l'oxygène réagissent pour donner du dioxyde de germanium et du chlore. Le dioxyde de germanium ainsi formé tend à se dissocier en monoxyde de germanium et en oxygène. Le monoxyde de germanium en excès tend à déplacer en sens- inverse l'équilibre de la réaction de volatilisation, ce qui supprime la perte de dioxyde de germanium de la région superficielle de l'alésage du tube. Bine que cette technique se soit révélée effica- ce pour améliorer le profil d'indice du coeur de la pré- forme, pendant le passage provoquant l'affaissement, l'é- coulement de l'halogénure et de l'oxygène à l'intérieur du tube ont été intentionnellement arrêtés,puisqu'il n'est plus possible d'y faire passer des gaz. En conséquence, on laisse s'effectuer la volatilisation du monoxyde de germanium et/ou du dioxyde de germanium pendant le passage provoquant l'affaissement, ce qui modifie de manière néfas- te la concentration du dioxyde de germanium dans la couche intérieure du coeur de la préforme servant de guide de lumière avec pour résultat une diminution de l'indice de réfraction. On a résolu le problème mentionné ci-dessus par une technique de fabrication d'une préforme de guide de lumière suivant laquelle on dépose sur la face intérieure d'un tube de verre plusieurs couches de verre dopées con- tenant un oxyde volatil d'un élément. On fait passer en- suite de manière répétée une zone de chaleur le long du tube, à une température élevée, pour rétreindre et pour finalement affaisser le tube lors du dernier passage de la zone de chaleur. Un mélange gazeux contenant de l'oxy- gène et un halogénure ou un oxyhalogénure de l'élément s'é- coule d'un conduit d'entrée pour du gaz dans le tube pen- dant les passages provoquant le rétreint. Le mélange ga- zeux continue à s'écouler dans une portion au moins du conduit d'entrée pour le gaz, pendant le dernier passage de la zone de chaleur. D'une manière avantageuse, une telle technique élimine pratiquement la diminution d'indice dans le pro- filé d'indice du coeur de la préforme obtenue. Aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple: Les figures 1 à 3 illustrent les stades de la formation d'une préforme de-guide de lumière; La figure 4 représente un tour de traitement du verre utilisé dans la fabrication d'une préforme de guide de lumière; La figure 5 est un graphique représentant la concentration de dioxyde de germanium dans le coeur d'une préforme à saut d'indice utilisant des techniques de fabrication suivant l'art antérieur; La figure 6 est un graphique représentant la concentration de dioxyde de germanium dans le coeur d'une préforme à saut d'indice utilisant la technique suivant l'invention; La figure 7 est un schéma de la préforme pen- dant le passage provoquant l'affaissement; et La figure 8 est une variante du procédé de fa- brication de la préforme suivant l'invention. Les figures 1 à 3 illustrent d'une manière géné- rale les stades de la fabrication d'une préforme par le procédé de dépôt chimique en phase vapeur modifié (MCVD) mentionné ci-dessus. La figure 1 représente un tronçon d'un tube 11 en verre de silice ayant une épaisseur de paroi de 2 mm environ, un diamètre extérieur de 16 mm en- viron et une longueur de 100 cm environ. La figure 2 re- présente le tube 11,alors que plusieurs couches 12 dopées se sont déposées sur la paroi intérieure de ce tube. Tou- tes ces couches ont sensiblement le même indice de ré- fraction lorsque l'on fabrique une préforme à saut d'indice. L'indice augmente dans les couches déposées successivement lorsque l'on fabrique une préforme à gradient d'indice. La figure 3 représente le tube 11,avec les couches quiysant déposées, après qu'il s'est affaissé pour former une pré- forme 13 pleine de guide de lumière de laquelle on peut tirer une fibre servant de guide de lumière. La figure 4 est un schéma du tour 14 pour le travail du verre utilisé pour fabriquer la préforme 13 de guide de lumière. Le tube 11 en verre de départ est monté entre des mandrins 21-21 qui peuvent tourner en synchronisme. Alors que le tube 11 tourne, il est chauf- fé par un brûleur 22 à oxygène gazeuxqui se déplace de manière répétée le long duiube 11 lentement de la gauche vers la droite et revient rapidement vers la gauche après chaque passage. Des vapeurs et du gaz réactifspassent dans un conduit 23 d'entrée pour les gaz et vont à l'in- térieur du tube 11. Lorsque la vapeur réactive arrive à la zone de chaleur (environ 1 500 à 1 6001C) due au brûleur 22,il se crée des oxydes qui se déposent en avant de la zone de chaleur sur la surface plus froide à l'inté- rieur du tube 11. La vapeur et les. articules qui ne se sont pas déposées passent dans le tube 24 d'évacuation. On effectue un grand nombre de tels passages (par exemple 50) jusqu'à obtention d'une épaisseur déterminée à l'avance de la couche 12. Puis on chauffe le tube 11,avec les couches 12 de verre dopé,à une température élevée (par exemple de 1900 à 20001C) pour provoquer le ramollissement, le rétreint et finalement l'affaissement du tube en une préforme 13 pleine de guide de lumière,comme représenté à la figure 3. Ceci s'effectue en élevant la température du brûleur 22 de manière à obtenir une zone de chaleur localisée qui passe lentement (par exemple à raison de 0,5 à 2 mm à la seconde) le long du tube 11 pour obtenir un ramollissement localisé de la paroi du tube. Un certain nombre de passages (par exemple 6) de la zone de chaleur à température élevée le long du tube 11 en rétreint progressivement le diamètre jusqu'à ce quelors d'un dernier passage d'affaissement dans lequel la zone de chaleur se déplace de la droite vers la gauche, le tube, avec les couches 12 qui s'y trouvent, s'affaisse complètement pour former la préforme 13 pleine. Un problème se présente quand le coeur contient une substance dopante volatile,telle que le dioxyde de germanium, l'anhydride phosphorique ou autre. Les tempé- ratures élevées-nécessaires pour ramollir la paroi du tu- be 11 peuvent provoquer aussi une volatilisation appréciable et une perte de la substance dopante volatile qui s'échappe des couches 12 déposées, ce qui modifie le profil d'indice de réfraction de la préforme 13 obtenue. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 4 165 224 mentionné ci-dessus vise à minimiser cette volatilisation de ces substances dopantes en faisant passer un mélange d'oxyène et d'un halogénure de la substance dopante vo- latile dans le tube 11 pendant les passages provoquant le rétreint. En particulier, lorsque l'on provoque l'affais- sement d'un tube 11 de silice revêtu intérieurement de couches 12 de silice dopée au dioxyde de germanium, on fait passer du tétrachlorure de germanium et de l'oxygène d'un conduit 23 d'entrée pour le gaz dans le tube 11 pen- dant les passages provoquant le rétreint. Cette techni- que supprime la perte de dioxyde de germanium à la région superficielle des couches 12 déposées du tube 11 et don- ne une concentration sensiblement uniforme de dioxyde de germanium de 12% environ en poids,avec une légère diminu- tion résiduelle proche de 0% en poids (figure 5) lorsque l'on fabrique une préforme 13 à saut d'indice. La dimi- nution résiduelle semble être due au fait que,pendant le dernier passage provoquant l'affaissement, le tétra- chlorure de germanium est empêché de s'écouler dans le tube 11 après que celui-ci a été fermé (cf figure 7). Jusqu'à maintenanton faisait cesser le courant de tétra- chlorure de germanium pendant le passage provoquant l'af- faissement, ce qui provoquait une certaine volatilisation du dioxyde de germanium de la face intérieure de la paroi du tube 11. Suivant l'invention, en continuant à envoyer du tétrachlorure de germanium et de l'oxygène par une vanne 31 de régulation dans au moins une partie du con- duit 23 d'entrée pour le gaz pendant le passage provoquant l'affaissement, on élimine à peu près complètement la diminution du niveau de 12% environ en poids de concen- tration du dioxyde de germanium (figure 6) qui se reflète directement dans le profil d'indice de réfraction de la préforme 13. Un exemple d'installation utilisépour la mise en oeuvre de l'invention est représenté à la figure 7,qui représente le début du passage provoquant l'affaissement,alors que le chalumeau 22 se déplace du tube 24 d'évacuation vers le conduit 23 d'entrée pour le gaz et que la température du chalumeau est de 20000C environ. La dimension de l'ouverture du tube 11 a été diminuée ou rétreinte pendant les nombreux passages jus- qu'à un diamètre de 3 mm environ avant le passage provo- quant l'affaissement. Bien que le mécanisme sur lequel repose l'in- vention ne soit pas entièrement élucidé, il semble qu'en interrompant le courant de vapeur de tétrachlorure de ger- manium dans le conduit 23 d'entrée pour le gaz, on pro- voque une volatilisation du dioxyde de germanium de la couche 12 finale déposée dans le tube 1X, ce qui a pour résultat l'abaissement d'indice illustré à la figure 5. On pense qu'en maintenant le courant de tétrachlorure de germanium et d'oxygène dans au moins une partie du con- duit 23 d'entrée pour le gaz, la vapeur qui diffuse et/ou qui s'écoule de ce conduit dans l'alésage du tube 11 alors que celui-ci s'affaisse, contiendra du tétrachlorure de germanium, ce qui donnera un environnement stable de tétra- chlorure de germanium et de GeO2 dans l'alésage du tube 11. Il s'est révélé que cet environnement élimine pratiquement la perte en dioxyde de germanium de la dernière couche 12 déposée dans le tube 11. Dans une autre variante de l'inventiondonnée à titre d'exemple, une fois que les couches 2 se sont dépo- sées, on fait s"affaisser un tronçon du tube 11 au voisi- nage de l'extrémité opposée au conduit 23 d'entrée pour le gaz, comme illustré à la figure 8. On déplace ensuite le chalumeau 12 donnant la température élevée vers le conduit 23 d'entrée, puis on le ramène rapidement vers la droite. On répète alors un tel passage (six fois environ) pour rétreindre et finalement affaisser le tube 11. Pendant ces passages, du tétrachlorure de germanium ne peut pas passer dans le tube 11, mais on continue à faire passer un courant de tétrachlorure de germanium dans un tronçon du conduit 21 d'entrée pour le gaz en ouvrant la vanne 31. Il s'est révélé que cette technique diminue nettement l'a- baissement de l'indice de réfraction du coeur de la pré- forme 13 obtenue. L'invention n'est pas limitée à des préformes fabriquées par le procédé MCVD. Tout procédé,dans lequel les couches de verre contenant une substance dopante vo- latile sont déposées sur la face intérieure d'un tube de verre destiné à s'affaisser en une préforme de guide de lumière,peut mettre en oeuvre la technique suivant l'invention. REVENDICATIONS 1) Procédé de fabrication d'une préforme de guide de lumière consistant à déposer plusieurs couches de verre dopé contenant un-oxyde volatil d'un élément sur la face inférieure d'un tube en verre, à déplacer d'une manière répétée une zone de chaleur le long du tube pour le ré- treindre et finalement l'affaisser lors d'un dernier pas- sage de la zone de chaleur et à envoyer un mélange gazeux contenant un halogénure ou un oxyhalogénure de l'élément par un conduit d'entrée pour le gaz dans le tube pendant les passages provoquant le rétreint, caractérisé en ce qu'il consiste à continuer à envoyer le courant de mélange gazeux dans au moins un tronçon du conduit d'entrée pour le gaz pendant le dernier passage de la zone de chaleur. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange gazeux contient de l'oxygène et du tétrachlorure de germanium.