Brevet FR2496409A1 — publié le 19820625

La présente invention concerne un procédé de production de café soluble de flaveur et de goût améliorés, et plus particulièrement, un procédé amélioré de récupération des arômes volatils qui sont perdus pendant les procédés classiques de préparation de café soluble. La production de cafés solubles, également désignés sous le nom de cafés instantanés, qu'ils soient séchés par pulvérisation ou lyophilisés, a fait des progrès considérables au cours des dernières années. Ainsi, on peut obtenir des cafés solubles avec des rendements améliorés en raison de techniques améliorées de torréfaction, d'extraction et de séchage. Cependant, ces rendements sont parfois obtenus avec une perte conséquente en flaveur, goût et arômes volatils quand les produits de café soluble sec sont reconstitués. Ainsi, en utilisant des techniques dans lesquelles on produit des extraits dilués, on peut obtenir des rendements améliorés en produits de café soluble sec. Cependant, le séchage et les autres modes opératoires doivent être adaptés pour traiter les extraits plus dilués car on sait eue moins d'arômes volatils sont perdus quand on sèche des extraits de concentration supérieure. Ceux-ci sont obtenus par diverses techniques dont les principales sont des procédés de concentration dans lesquels les extraits dilués qui sont obtenus selon divers procédés comprenant les procédés d'entraînement par courant divisé comme représenté, par exemple, dans le brevet U.S. N0 3 965 269 ou sous forme d'extraits classiques à partir d'ensembles de percolateur, sont ensuite concentrés en utilisant divers types d'appareils de concentration, d'évaporateurs, etc. Les extraits plus concentrés sont ensuite séchés, par exemple, par séchage par pulvérisation ou lyophilisation. Les extraits plus concentrés peuvent également être mélangés avec les extraits plus dilués avant le séchage. Pendant la concentration des extraits dilués, les matières volatiles de café peuvent être recueillies et ajoutées à l'extrait que l'on sèche. Cependant, la récupération de ces arômes volatils est et a été extrêmement difficile en raison du volume du condensat ou distillat. En outre, pendant la distillation, seuls les arômes volatils que l'on peut condenser ou distiller dans les conditions de fonctionnement général utilisées, peuvent être récupérés, ce qui fait.que certains arômes volatils non condensables sont également perdus. Ces arômes volatils non condensables peuvent également contenir des composants intéressants pour donner de la flaveur et du goût aux produits de café soluble sec. En outre, si le ou les extraits à sécher sont à une concentration moins qu'optimale, généralement 40 % à % pour le séchage par pulvérisation et 20 % à 35 % pour le séchage par lyophilisation, la rétention des arômes volatils intéressants peut également poser un problème. Des procédés de la technique antérieure pour absorber des composés aromatiques dans des extraits de café sont décrits dans les brevets U.S. No 3.418 134 de Rooker et No 3 531 463 de Kleeman et al. Le brevet Rooker décrit l'utilisation de charbon active comme adsorbant. Cependant, la désorption des composés aromatiques est un problème. Le brevet de Kleeman et al. indique que l'on peut utiliser des résines échangeuses d'ions. Cependant, ces résines ne semblentpas piéger les arômes qui sont réajoutés plus tard; en fait, le condensat traité par échange d'ions est recyclé et utilisé comme milieu d'extraction. La demande de brevet allemande publiée No DT 2 452 693 mentionne que des résines réticulées macroréticulaires peuvent être utilisées pour recueillir des substances aromatiques à partir de concentré de tomate et également de beurre de cacao. Cependant, la désorption des résines semble être effectuée en utilisant un solvant organique. Tous les procédés que l'on vient de mentionner ont donc des inconvénients de mise en oeuvre importants. Il serait donc très indiqué de disposer d'un procédé amélioré de traitement des extraits de café aqueux de façon à récupérer les arômes volatils recherchés. On a maintenant découvert un procédé de traitement d'un extrait de café aqueux o l'extrait est soumis à une concentration par évaporation et les vapeurs résultant de cette concentration sont condensées pour former un liquide aqueux. On fait passer le liquide aqueux sur un adsorbant formé de particules de résines réticulées macroréticulaires non ionogènes dans le but d'adsorber les arômes volatils. De préférence, la résine est un polymère de divinyl- benzène et les arômes volatils sont désorbés des particules de résine en utilisant de la vapeur d'eau comme désorbant. Les arômes volatils qui sont récupérés sont ajoutés à l'extrait concentré qui est ensuite séché. Considérons le schéma de la Figure 1. Dans le procédé de la présente invention, les extraits soutirés des percolateurs primaires et secondaires, un à environ 20 % de matières solides solubles de café et l'autre à environ 12 % de matières solides de café soluble, sont mélangés ce qui donne un extrait à 16 % de matières solides solubles de café. Cet extrait est ensuite concentré à environ 45 % de matières solides solubles dans un évaporateur comme un évaporateur Centritherm (marque de fabrique). On condense le produit d'évaporation contenant les arômes volatils de café. Le condensat riche en arôme traverse une colonne contenant des particules de résines réticulées macroréticulaires non ionogènes, par exemple la résine Amberlite XAD-4 disponible chez Rohm and Haas Co., Philadelphie, Pennsylvanie, Etats- Unis d'Amérique. Les arômes sont enlevés du condensat aqueux par la résine. L'effluent de la colonne est rejeté. Une fois terminé le cycle de charge, les arômes sont enlevés de la résine avec de la vapeur d'eau. La colonne est lavée à la vapeur d'eau dans la direction inverse de purge en retour jusqu'à ce que l'on condense et on recueille 1/20ème du volume de la charge. Les arômes sont effectivement concentrés dans 5 % de la quantité initiale d'eau. L'eau riche en arôme est rajoutée à l'extrait concentré et l'extrait à 42 % de matières solides est séché par pulvérisation à basse température. Pour obtenir une adsorption-désorption efficace des arômes, on a trouvé que certaines variables de mise en oeuvre étaient essentielles. Ainsi, la durée de séjour, c'est-a-dire le temps pendant lequel le condensat est en contact avec la résine, est typiquement de 1 à 5 minutes et de préférence de 2,5 à 3,0 minutes. La vitesse superficielle du condensat à travers la colonne contenant les particules de résine dépend de la hauteur et du diamètre de la colonne contenant les particules de résine. Le rapport condensat/résine est une mesure du pouvoir de la résine à adsorber les arômes volatils. En général, on a déterminé que 1 kg de résine adsorbe effectivement les arômes de 100 kg de condensat. La durée du cycle est généralement de l'ordre de 60 à 120 minutes et la durée de passage de la vapeur d'eau est approximativement minutes pour permettre le refroidissement et la purge en retour de la résine. La température du condensat est généralement maintenue dans l'intervalle de 150 à 21'C pour une adsorption maximale des arômes volatils. Il apparaît que les condensats à des températures nettement inférieures et nettement supérieures ont une quantité inférieure de leurs arômes adsorbée par la résine. Pour désorber les arômes volatils, la vapeur d'eau est le produit préféré et on l'utilise à un rapport d'environ 1 à 20 vis-à-vis du volume de charge de condensat qui traverse les particules de résine. Le procédé peut être effectué en une simple opération discontinue ou selon un mode opératoire continu. Dans une opération discontinue à lit fixe, l'adsorbant de résine peut être porté par une cellule ou un récipient d'adsorption approprié qui, dans la plupart des opérations pratiques, prend normalement la forme d'une tour ou d'une colonne garnie de façon appropriée avec des-particules de résine qui peuvent être d'une quelconque dimension appropriée, telle que celle qui passera à travers un tamis de 1,19 mm mais qui sera largement retenue par un tamis de 149 N. On fait passer le condensat à travers le lit de résine à une vitesse appropriée, de préférence de haut en bas, pour que les arômes volatils puissent être adsorbés sur les surfaces de la résine. A côté du système à un seul contact ou du système à extraction discontinue que l'on vient de décrire, on peut faire passer le condensat successivement dans une série de lits fixes d'adsorbant de résine ou dans une série de lits de résine qui sont déplacés continuellement ou par étapes à contre-courant de l'écoulement du condensat. Dans un autre mode de réalisation du procédé, les arômes non condensables, qui sont normalement perdus par la conduite de vide pendant la condensation par évaporation, sont introduits avec le condensat dans une colonne composite contenant 5 parties de résine pour une partie de charbon activé.. Les conditions de fonctionnement générales sont les mêmes que dans le procédé dans lequel tous les arômes sont condensés. On a trouvé que le procédé fournit aux appareils de séchace un extrait de qualité élevée et de concentration élevée. Un arand nombre de chercheurs ont montré que la rétention des matières volatiles pendant le séchage par pulvérisation est liée à la concentration en matières solides de la charge introduite dans l'appareil de séchage. Par exemple, on a montré qu'une charge de l'appareil de séchage à une concentration de 43 % de matières solides est recherchée en ce qui concerne la rétention des matières volatiles. La production économique de matières solides de café donne une concentration en matières solides de 17 % ou moins. Habituellement les techniques d'évaporation utilisées pour concentrer les matières solides de café de 17 % à 43 % entraînent une perte de la plupart des matières volatiles du café. Le procédé permet ainsi de récupérer une proportion substantielle des matières volatiles de café qui serait perdue lors d'une évaporation ordinaire. EXEMPLE Les aspects principaux du procédé sont détaillés dans le schéma de la Figure 2. Un extrait de café dilué (courant A) est obtenu dans un ensemble de percolateurs et est amené à un évaporateur pour produire un extrait concentré (courant B). Le condensat de l'évaporateur (courant C/courant D), contenant la plupart des matières volatiles de café facilement condensées, est introduit dans une colonne contenant un absorbant formé de particules de résines réticulées macro- réticulaires non ionogènes, spécifiquement la résine Amberlite XAD-4 de Rohm and Haas, o la plupart de ces matières volatiles sont adsorbées tandis que la majeure partie du condensat est déchargée du système (courant E). Quand la capacité de la résine est atteinte (après environ une heure), le condensat (courant C) est dirigé vers une nouvelle colonne. Tandis que la seconde colonne adsorbe des matières volatiles, la colonne épuisée ou chargée est alors désorbée avec un petit volume de vapeur d'eau (1/20 du volume du condensat) (courant F) qui est ensuite condensée (courant G/courant H) et ajoutée à l'extrait concentré (courant I). Après désorption et refroidissement, la colonne est considérée comme neuve et prête à poursuivre le procédé dans un mode opératoire alternatif d'une colonne en cours d'adsorption et d'une colonne en cours de désorption. L'effet net est une capture avec une concentration de 20 à 1 de la plupart des matières volatiles de café qui seraient perdues par une évaporation ordinaire. L'extrait concentré (courant I) auquel est ajouté l'arôme désorbé (courant H)., constitue maintenant le courant J et, après chauffage, le courant K envoyé à un appareil de séchage par pulvérisation. Le produit de café soluble sec est récupéré en L. Un jury d'experts a évalué le produit de café soluble séché par pulvérisation obtenu par le procédé. Le jury s'est mis d'accord sur le fait que le procédé donne un produit qui est moins amer avec un gout de café plus réel. En outre, un essai de 200 jugements donne une préférence de 54 % pour un produit de café soluble séché par pulvérisation obtenu par le procédé par rapport à un témoin. La présente invention fournit ainsi un procédé de récupération des arômes volatils par passage d'un liquide aqueux contenant ces arômes volatils sur un adsorbant consistant en particules de résine d'un polymère réticulé polymérisé en suspension, insoluble dans l'eau et essentiellement non ionogène de molécules polymérisables à insaturation éthylénique, comprenant 2 à 100 % en poids d'au moins un monomêre de poly(vinyl)benzène qui est le divinyl- benzene, le trivinylbenzène, un alkyldivinylbenzène ayant de un à quatre groupements méthyle ou éthyle substitués sur le noyau benzénique ou un alkyl-trivinylbenzène ayant 1, 2 ou 3 groupements méthyle ou éthyle substitués sur le noyau benzénique, polymère ayant une porosité d'au moins 10 % et une surface spécifique d'au moins 10 m2/g. Les résines macroréticulaires utilisées comme adsorbants ici ne sont pas nouvelles par elles-mêmes. Les polymères réticulés granulaires du type susmentionné, préparés par polymérisation en suspension, sont décrits dans le brevet U.S. N 3 531 463 de Gustafson. Le polymère macroréticulé, qui a de préférence une dimension de particules de 297 à 500 y, a une porosité d'au moins 10 % (pour cent de volume de pores dans la ou les masses de résine) et une surface spécifique d'au moins 10 m2/g de résine (jusqu'à 2000 m2/g).Les résines réticulées appropriées ont des paramètres de solubilité d'au moins 8,5 et celles ayant des paramètres allant jusqu'à 15 ou plus sont satisfaisantes pour l'utilisation dans la présente invention. Les résines macroréticulaires utilisées comme adsorbants d'arômes volatils ici peuvent être constituées par l'un quelconque des matériaux connus de ce type. Par exemple, on peut utiliser les polymères réticulés granulaires de ce type préparés par polymérisation en suspension de molécules à insaturation éthylénique polymérisables contenant 2 à 100, de préférence au moins 50, pour cent en poids d'au moins un monomère de polyvinylbenzène qui est le divinylbenzène, le trivinylbenzène, un alkyldivinylbenzène ayant de 1 à 4 groupements méthyle ou éthyle substitués sur le noyau benzénique ou un alkyltrivinylbenzène ayant un, deux ou trois groupements méthyle ou éthyle substitués sur le noyau benzénique. En dehors des homopolymères et des copolymères de ces monomères de polyvinylbenzène, un ou plusieurs d'entre eux peuvent être copolymérisés avec jusqu'à 98 % et de préférence moins de 50 % (en poids par rapport au mélange total de monomères) de (1) des monomères à insaturation monoéthylénique ou (2) des monomères à plusieurs insaturations éthyléniques autres que les polyvinylbenzènes décrits ci- dessus; ou (3) un mélange de (1) et (2). Les polymères préférés pour l'utilisation dans cette invention comprennent ceux o le polymère est constitué d'au moins 50 % en poids de divinylbenzène, par exemple un homopolymère de divinylbenzène ou un copolymère de divinylbenzène et de styrène. On a trouvé que le passage de vapeur d'eau dans une colonne de résine "chargée" avec le condensat de Centritherm (marque de fabrique) dans le sens inverse constitue un moyen pratique et efficace de récupération des arômes. En outre, il y a des fractionnements qui se produisent dans deux parties du procédé que l'on peut utiliser pour modifier l'arôme global en donnant un produit de caractère amélioré moins amer. Dans la première, certains composés aromatiques ne sont pas adsorbés dans la résine, ce qui conduit à une modification de la flaveur. Deuxièmement, l'effluent de vapeur d'eau peut être divisé en fractions qui ont des caractères et des forces odoriférantes différentes et qui peuvent être choisies et mélangées comme on le désire. Ces fractionnements ont été confirmés par analyse par chromatographie en phase gazeuse. D'autres courants aqueux dans le traitement du café peuvent être traités par le procédé de la présente invention pour la récupération des arômes volatils. Ils comprennent entre autres les courants de condensation d'eau provenant des procédés de lyophilisation. REVENDICATIONS 1. Procédé amélioré de traitement d'un extrait de café aqueux o ledit extrait est soumis à une concentration par évaporation et les vapeurs résultant de ladite concentration sont condensées pour former un liquide aqueux, caractérisé en ce qu'il consiste à faire passer ledit liquide à travers un adsorbant consistant en particules de résines réticulées macroréticulaires non ionogènes dans le but d'adsorber les arômes volatils. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite résine est un polymère de divinylbenzène. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lesdits arômes volatils sont désorbés desdites particules de résine avec de la vapeur d'eau comme désorbant. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdits arômes volatils sont récupérés et ajoutés à l'extrait concentré. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'extrait concentré auquel sont ajoutés lesdits arômes volatils recueillis, est séché par pulvérisation. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'extrait concentré auquel lesdits arômes volatils récupérés sont ajoutés, est lyophilisé. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2, 3, 4 ou 5, caractérisé en ce que l'on fait également passer des arômes volatils non condensables dans lesdites particules. 8. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdits arômes volatils sont désorbés en faisant passer ledit désorbant dans les particules de résine selon un sens d'écoulement inverse de celui dudit liquide. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on utilise simultanément deux colonnes de particules de résine, l'une desdites colonnes étant désorbée après adsorption des arômes volatils pendant que l'autre colonne est en cours d'adsorption des arômes volatils. 10. Procédé selon la revendication 7, o on utilise une colonne composite, la partie inférieure de ladite colonne contenant du charbon activé et la partie supérieure de ladite colonne contenant des particules de résine. 11. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la concentration en matières solides de l'extrait concentré est comprise entre environ 40 et environ 45 %. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que le rapport dudit liquide audit adsorbant est de 100 à 1, la durée de passage dudit liquide à travers ledit adsorbant est de 1 à 5 minutes et la température dudit liquide est de 10 à 40C.