Brevet FR2492900A1 — publié le 19820430

L'invention concerne un procédé et un dispositif pour créer et conserver, dans un espace à vide, une atmosphère gazeuse résiduelle pratiquement exempte de gaz gênants, en particulier de vapeur d'eau, dans le domaine du vide entre 10 et 10 mbar. Dans de nombreuses installations travaillant sous vide ou sous gaz inerte, la teneur résiduelle en oxygène du gaz ne doit pas dépasser quelques ppm. Cela demande de longs temps de préparation et/ou des pertes élevées de balayage ou des coûts élevés d'investisse- ment si l'installation doit être branchée sur un système d'épuration de gaz. Les installations travaillant à la pression atmosphérique ou à une pression plus élevée sont généralement à fonctionnement statique en ce sens qu'après vidage jusqu'au vide poussé, l'installation est remplie de gaz inerte pur, d'argon par exemple, puis ferméede façon étanche. Contrairement à une opinion largement répandue, la "profon- deur" du vide poussé lui-même avant le remplissage ne joue aucun rôle direct. Dans une installation étanche, pratiquement le seul respon- sable de la contamination est le taux de désorption. Or ce taux est uniquement fonction de la température et du temps. A la différence de la vitesse d'évaporation, le taux de désorption ne dépend pratiquement pas de la pression absolue dans l'installation, tant qu'un équilibre n'est pas atteint, ce qui n'arrive pour ainsi dire jamais dans la pratique. Une autre possibilité d'abaisser le degré d'impureté consiste à "rincer" l'installation en permanence par une circulation de gaz de balayage, ce qui équivaut à un agrandissement apparent du volume. Avec un débit correspondant à un volume de chambre par heure, la contamination est réduite de moitié. Compte tenu des prix relati- vement élevés des gaz de balayage envisageables, le supplément de coût qui en découle pour le procédé mis en aeuvre dans l'installation est prohibitif. L'invention vise donc à indiquer un procédé comme défini au début, par lequel il soit possible, moyennant une dépense modérée, d'économiser du temps et de l'argent dans l'exploitation d'une installation du genre dont il est question ici. Selon l'invention, un procédé comme indiqué au début est essentiellement caractérisé en ce que, en permanence, on retire du gaz résiduel de l'espace a vide, on le fait circuler par un piège à adsorption et on le réintroduit dans l'espace à vide. Comme il ressort de la comparaison faite plus loin d'un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention avec un exemple témoin de l'art antérieur, la solution selon l'invention permet d'abaisser considérablement la contamination du gaz résiduel, sans que cela demande une dépense excessive en équipemen-- De nombreuses mesures sur des systèmes à vide non étuvés de type convenLionnel ont démontré que le gaz résiduel est principalement composé de vapeur d'eau (90%). L'oxygène libre ne représente qu'une fraction des 10% restants, Cela signifie que, dans une installation étanche au vide, l'élimination de la vapeur d'eau désorbée suffit à maintenir la contamination du gaz residuel dans les limites souhaitées. Les substances d'adsorption telles que les tamis moléo culaires constituent d'excellents moyens pour lier la vapeur d'eau sans influer sur le gaz de travail tel que l'argon, l'azote, l'hélium et ainsi de suite. Un tamis moléculaire particulièrement efficace est proposé, par exemple, par la firme Linde (RMF.A.) sous l'appellation "Zeolith Linde 13X". D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation non limitatif et d'un supplément de rappel de l'art antérieur, ainsi que des dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif selon l'invention; la figure 2 est une représentation graphique du résul- tat obtenu dans l'exemple i décrit ci-après (exemple témoin); et la figure 3 est une représentation graphique du résul- tat obtenu dans i'exemple 2 (selon le procédé de l'invention). La figure 1 représente une chambre à vide 1 qui est disposée de façon étanche sur une plaque de base 2 et qui renferme un espace à vide 3 dans lequel il s'agit de conserver une atmosphère gazeuse en dépression et exempte d!impuretés dans la mesure requise. La chambre a vide 1 est évacuée par une conduite d'aspiration 4 bran- chée sur un groupe de pompage à vide. Le gaz nécessaire pour le procédé sous vide à mettre en oeuvre, de l'argon par exemple, provenant d'une source de gaz non représentée, est introduit dans l'espace à vide 3 par une conduite 5 contenant une vanne de dosage 6. Pendant le fonctionnement, la surface de la chambre à vide 1 et de la plaque de base 2 libère par désorption des gaz et des vapeurs, tels que de l'azote, de l'oxygène et, principalement, de la vapeur d'eau. Sur l'espace à vide 3 est branchée une canalisation 7, 8, 9 formant un circuit fermé et contenant, l'un après l'autre dans le sens d'écoulement, une pompe de recyclage 10 et un piège à adsorp- tion 11. Le piège Il contient un tamis moléculaire formé par la subs- tance "Zeolith Linde 13X". Dans les installations à vide de la taille habituelle, la pompe de recyclage 10 peut avoir une capacité d'aspiration infé- rieure à 40 Ils. Comme le débit requis est très faible, on peut égale- ment faire tourner une pompe habituelle à une vitesse considérablement abaissée, de sorte qu'elle durera bien plus longtemps. Il est plus avantageux d'installer le piège à adsorption ll côté refoulement de la pompe de recyclage 10 afin d'empêcher la pénétration éventuelle de vapeurs d'huile dans l'espace à vide 3. A la mise en route du dispositif représenté figure 1, on l'évacue à environ}0 3 mbar pendant la première heure et on régé- nère en même temps le piège à adsorption 11 par étuvage pendant que la pompe de recyclage 10 est arrêtée. A la suite de cela, on peut déjà admettre le gaz de travail par la conduite 5 et la vanne de dosage 6 et on peut mettre en marche la pompe de recyclage 10. Exemple 1 (exemple témoin): Après vidage jusqu'à obtention d'un vide poussé, on remplit une installation dite statique avec de l'argon pur puis on la ferme de façon étanche. Entre la première et la centième heure de travail, on peut supposer avec une bonne approximation que le taux de désorption est inversement proportionnel au temps, par exemple comme suit: 3600. q0 (1) q (t) = o (mbar 1/h) o qo = taux de désorption spécifique après la fin du temps de pompage, avant le remplissage (mbar l/s) t = temps de travail après le remplissage (h). La quantité accumulée est alors: (2) Q (t) = Ff q(t) dt (mbar 1) F = surface intérieure (cm2) avec (1), (2) devient (3) q (t) = 3600 F q0 Log S'il n'y a pas d'autres sources ou lation, le degré d'impureté ou de (4) r = 10 P(t) + r o ou avec (3) (t+ l) (mbar l) F (cm2) q (mbar 1/s.cm2) t (h). moyens d'évacuation dans l'instal- contamination en ppm devient: V = volume de l'installation (1) P = pression du gaz (mbar) r = contamination de base (ppm) O 36. 108 Fq0 Log (t+10)+r r = V. P q Log (t + p) + r F (cm2) qo (mbar l/s) V (1) P (mbar). En utilisant les relations indiquées ci-dessus, le degré de contamination dans une chambre à vide cylindrique d'un volume de 1 750 litres après 1 heure de pompage et 1 heure de travail se calcule comme suit: F po = 3,4. 10-2 mbar 1/s (procès-verbal de mesure d'une installation propre) V = 1 750 1 P = 1 100 mbar (5) r - r = 63,6 Log (t + 1) Autrement dit, le degré de contamination du gaz est monté, au bout d'une heure déjà, à: r = 44 + r ppm. O Apres un temps de pompage de 10 heures, on obtient, de façon analogue: (6) r - ro = 6,4 Log (t + 1). Les degrés de contamination qui s'établissent selon les calculs ci-dessus sont représentés graphiquement sur la figure 2. Le temps de travail t en heures est indiqué;en abscisses, tandis que l'augmentation de la contamination r - r est indiquée en ppm en ordonnées. La courbe a montre l'allure de l'augmentation de la conta- mination après un temps de pompage d'une heure, tandis que la courbe b montre l'augmentation de la contamination après un temps de pompage de 10 heures. Le diagramme de la figure 2 montre clairement que des temps de pompage longs et coûteux sont nécessaires lorsqu'on désire disposer d'une atmosphère de travail ayant la faible contamination désirée. Exemple 2 (selon l'invention): Pour un système dit dynamique selon la figure 1, on a les relations suivantes: Si Sd est la capacité d'aspiration effective pour le gaz désorbé, il s'établit après un certain temps la pression partielle: (7) p g (t) Sq (t) (mbar 1/h) g $d.... Le dgédcnad i é/h) Le degré de contamination instantané est alors simple- ment: Pd (8) r = 10. p + r ou, en incorporant (1) et (7) 106 3600 (9) r = p.s (lt F qo + r ( P.Sd (lat. qo o ou avec Sd en l/s o6. F. q0 (10) r =(1 + t) P. Sd + ro Après une heure de pompage, q (mbar 1/s. cm) 0 2 F (cm) h (h) P (mbar) Sd (l/s) avec une capacité d'aspira- tion effective Sd de 10 1/sa on obtient dans la chambre à vide (o a été réalisé également l'exemple 1) 6 -2 -r 10. 3, 4. 10 = 3 m o (1 + t) 1100. 10 1 + t pp donc, après une heure de travail, le degré de contamination est r = 1,5 + r ppm De plus, - la différence du processus décrit dans l.'exemple 1 le degré de contamination diminue continuellement à mesure que le temps de travail se prolonge. Cette tendance est clairement visible sur la figure 3, o le termps de travail t en heures est de nculeau indique en abscisses, tandis que il diminution de la contamination r - r est indiquée en ppm en ordonnées. La courbe a montre la variation dans ie temps des conditions apres un temps de pompage de'une heure et avec une capacité d'aspiration Sd de la pompe de recyclage de 10 ils. La courbe b montre des conditions analogues avec un temps de pompage de 10 heures. liUn calcul supplémentaire montre qu'avec une capacité d'aspiration effective de seulement 1 l/s, le degré de contamination n'est pas plus mauvais qu'apres un temps de pompage de 10 heures () dans le procédé statique selon l'exemple 1. R E V E N D I C A T I 0 N S 1. Procédé pour créer et conserver, dans un espace à vide, une atmosphère gazeuse résiduelle pratiquement exempte de gaz gênants, en particulier de vapeur d'eau, dans le domaine du vide entre 103 et -4 104 mbar, caractérisé en ce que, en permanence, on retire du gaz résiduel de l'espace à vide (3), on le fait circuler par un piège à adsorption (11) et on le réintroduit dans l'espace à vide. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait passer le gaz résiduel par un tamis moléculaire. 3. Dispositif pour la mise en oeuvre du procddé selon la revendication 1, comprenant une chambre à vide (1) renfermant l'espace àvide(3) etprésentantun dispositif pourle raccordement de pompes à vide, caractérisé en ce que la chambre à vide (1) est reliée par une canalisation (7, 8, 9) formant un circuit fermé à une pompe de recy- clage (10) et un piège à adsorption (11).