Brevet FR2486414A1 — publié le 19820115

La présente invèntion-a pour objet un procédé et un dispositif pour la coalescence d'une phase fine- ment dispersée d'un mélange fluide. L'invention concerne plus particulièrement un procédé pour coalescer une phase finement dispersée d'un mélange fluide ou d'une émulsion, dont les consti- tuants présentent des pouvoirs mouillants différents pour un matériau donné, par passage en continu du mé- lange à coalescer à travers un matériau filtrant. L'invention qui, d'une manière générale est relative à la séparation d'un mélange de phases fluides, se rapporte n o t a m m e n t - à la séparation d'une phase gazeuse d'une phase liquide. La présence de bulles de gaz dans la plupart des systèmes à circulation de fluide est indésirable. On sait par exemple que la formation de bulles d'air dans un circuit d'eau de chauffage réduit nettement les performances d'échange thermique de celui-ci et que de plus, l'air entraîne une rapide corrosion des canalisa- tions. On est ainsi amené- dans de nombreuses applica- tions à réaliser des dispositifs permettant de séparer les différentes phases fluides de leur mélange. Par exemple de tels dispositifs sont utilisés pour séparer les gaz produits dans un électrolyseur, de'l'électroly- te lui-même. De nombreux dispositifs utilisant l'art anté- rieur ont été développés pour cette application; ils présentent cependant de nombreux inconvénients qui les rendent inutilisables ou trop coûteux lorsqu'ils doi- vent séparer une phase gazeuse finement dispersée dans l'électrolyte, à l'état de bulles ayant par exemple un diamètre de l'ordre de 30 microns ou inférieur. Dès que le mélange diphasique issu des cellules d'électrolyse contient une fraction notable de telles bulles gazeu- ses, les dispositifs utilisant l'art antérieur, par exemple les systèmes à séparation gravitaire ou les systèmes à filtration, deviennent inefficaces et coûteux. Il est ainsi souhaitable, notamment pour aug- menter l'efficacité d'une séparation gravitaire qui est liée à la taille des bulles ou gouttelettes de la phase finement dispersée à séparer, de permettre au préalable l'obtention de bulles ou gouttelettes de taille la plus grande possible. Pour cela, on vise à coalescer la phase finement dispersée à séparer, c'est-à-dire que l'on cher- che par passage du mélange fluide chargé de bulles ou gouttelettes de petite taille à travers un filtre à fai- re s'unir les bulles ou gouttelettes de petite taille pour former des bulles ou gouttelettes de taille supérieure. Il est déjà connu, dans le cadre de la sépara- tion liquide/liquide, et notamment de la-séparation eau/ huile, de provoquer la coalescence des gouttelettes d'huile par passage du mélange de ce liquide à travers un filtre coalesceur constitué par un matériau fibreux ou poreux, tel que de l'amiante par exemple. Or, il s'est avéré que la mise en oeuvre de tels types de matériaux filtrants dans le cadre notam- ment de mélanges liquide/gaz, était incapable de provo- quer aucun effet coalesceur sensible sur la phase ga- zeuse. Les procédés de.coalescence de l'art antérieur se sont ainsi révélés être particulièrement limités dans leurs applications. La présente invention vise précisément à re- médier aux inconvénients des procédés et dispositifs de l'art antérieur afin de permettre de réaliser avec un matériau filtrant la coalescence efficace d'une phase prescrite dans un mélange fluide polyphasique. Ces buts sont atteints grâce à un procédé de coalescence du type mentionné en tête de la descrip- tion, selon lequel, conformément à l'invention, le ma- tériau filtrant est choisi de telle manière que le pouvoir mouillant de la phase finement dispersée que l'on veut coalescer soit pour ce matériau supérieur au pouvoir mouillant du ou des autres constituants du mé- lange de fluides. Ainsi, grâce à cette càractéristiaue qui est nouvelle par Tranpport à -l'art antérieur, on a pu o b s e r v e r que la coalescence d'une phase gazeuse dans-un mélange fluide contenant une pha- se liquide, tel qu'un électrolyte, pouvait seule se produire par le passage du mélange fluide dans un maté- riau filtrant possédant un caractère hydrofuge très marqué qui fasse en sorte que ce matériau soit mouillé préférentiellement par la phase gazeuse. Le procédé selon l'invention est avantageuse- ment appliqué à la coalescence d'une phase gazeuse pré- sente dans le mélange à traiter sous forme de petites bulles gazeuses de diamètre inférieur à environ 50 mi- crons, le mélange à traiter traversant le matériau fil- trant sous la forme d'un flux sous pression. L'invention a encore pour objet un dispositif coalesceur pour faire coalescer une phase finement dis- persée, notamment une phase gazeuse, d'un mélange flui- de tel qu'un flux d'électrolyte, comprenant une encein- te dans laquelleécircule le mélange fluide et à l'inté- rieur de cette enceinte un empilage filtrant de matière perméable au mélange fluide et s'étendant sur toute une section de passage de l'enceinte, la phase à coalescer du mélange fluide présentant vis-à-vis de ladite matiè- re d'empilage un pouvoir mouillant différent de celui des autres phases.. du mélange fluide, caractérisé en ce que la matière d garnissage filtrantest choisie de telle manière que le pouvoir mouillant de la phase f i - n e m e n t d i s p e r s é e que l'on veut faire coalescer soit pour cette matière supérieur au pouvoir mouillant des autres phases du mélange fluide. Dans ce dispositif, le garnissage de matière est constitué de matière fibreuse, filamenteuse, poreuse,tu- bulaire ou de toute autre texture. Dans le cas d'une application à la coalescen- ce du gaz produit lors de l'électrolyse alcaline de l'eau et présent dans le flux d'électrolyte, le garnissage filtrant est constitué d'une matière fortement hydrofu- ge de sorte qu'il est mouillé préférentiellement par la phase gazeuse. De façon avantageuse, le garnissage filtrant de matière hydrofuge comprend un ou plusieurs des maté- riaux hautement hydrofuges constitués par les matières plastiques perfluorées ou les polymères hydrophobes tels que le polypropylène, le polysulfure de phénylène, les asphaltènes, les quinoxalines. Un effet coalesceur est plus particulièrement marqué lorsque le garnissage filtrant de matière hydrofuge comprend de la laine de polytétrafluoroéthylène. Selon une caractéristique particulière du dis- positif coalesceur, le garnissage filtrant est disposé dans l'enceinte entre deux grilles métalliques situées respectivement du côté des faces amont et aval du gar- nissage filtrant. Le dispositif coalesceur selon l'invention peut être inséré dans le circuit de circulation du mé- lange issu d'un générateur électrolytique sous pression en amont d'un dispositif de séparation tel qu'un dispo- sitif à séparation par gravité. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui fait suite de modes particuliers de réalisation donnés uni- quement à titre d'exemples, en référence au dessin an- nexé, sur lequel - la figure 1 est une vue schématique en coupe axiale d'un dispositif coalesceur selon l'inven- tion, et, - la figure 2 est une vue schématique d'une installation d'électrolyse incorporant le dispositif coalesceur de la figure 1. On a représenté sur la figure 1, un disposi- tif coalesceur comprenant une enceinte 1 de préférence capable de supporter de hautes pressions de flux et susceptible d'être insérée dans un circuit de circula- tion du mélange fluide dont une phase est à coalescer. L'enceinte 1 peut être munie de brides 2 à ses deux ex- trémités afin de faciliter le montage dans une canali- sation d'un circuit de circulation existant. Un maté- riau filtrant de remplissage 5 est disposé sur toute la section de passage du mélange de fluides dans l'encein- te 1 et se trouve maintenu par deux grilles métalliques 3, 4, par exemple en nickel, reliées à l'enceinte 1 et retenant le matériau de remplissage 5 sur ses faces amont et aval respectivement. Le matériau filtrant de remplissage 5 est constitué de fibres, filaments, fils, tubes, bandelettes ou de toute autre texture afin de permettre une grande surface de contact entre le matériau 5 et le flux de liquide qui circule dans l'enceinte 1 selon le sens des flè- ches de la figure 1. Le dispositif de la figure 1 est adapté à un fonctionnement avec des flux de fluides sous pression et doit comprendre un matériau de remplissage 5 disposé de manière à conserver une grande perméabilité au flux de fluides et à opposer ainsi une faible perte de char- ge au circuit de fluide, tout en permettant un libre passage des impuretés solides si elles existent dans le flux et en présentant une vitesse de corrosion relati- vement réduite. Selon l'invention, il est essentiel que le ma- tériau de remplissage 5 utilisé présente la propriété d'être mouillé préférentiellement par la phase finement dispersée que l'on veut coalescer et séparer. Ainsi, la nature du matériau 5 est essentielle, tandis que son a- gencement joue un rôle secondaire. Si le matériau 5 peut être placé dans une enceinte 1 indépendante, il peut aussi être incorporé à une enceinte constituée par une structure préexistante, par exemple les parois d'un sé- parateur de l'art antérieur. La disposition du matériau de remplissage 5 n'est pas critique dès lors que ce ma- tériau est en contact avec le flux à traiter. Dans le cas de la coalescence de bulles gazeu- ses dans un flux de mélange tel qu'un mélange issu d'un générateur électrolytique, le matériau 5 doit posséder une différence de mouillabilité très marquée entre les phases à séparer. Ce matériau peut ainsi être constitué d'un ou plusieurs matériaux hautement hydrofuges, tels que,par exemple, des matériaux plastiques perfluorés, ou d'autres polymères hydrophobes, comme le polypropylène, le polysulfure de phénylène, les aspha1tènes, quinoxali- nes, etc. Un des matériaux préférés est de la laine de polytétrafluoroéthylène (P.T.F.E.). Si l'efficacité de la coalescence dépend sur- tout de la nature du matériau de remplissage utilisé, d'autres paramètres peuvent naturellement intervenir sur la coalescence, et notamment les caractéristiques dimensionnelles et la texture du filtre (en particulier dimension des pores, épaisseur dans le sens d'écoule- ment du flux, perméabilité du filtre au liquide), la taille des bulles de la phase gazeuse à faire coales-- cer, la vitesse d'écoulement du fluide à-travers le filtre et les propriétés physiques du mélange fluide vecteur-gaz. La valeur de ces paramètres peut toutefois être facilement déterminée en fonction des diverses applications envisagées. La taille des bulles d'une phase gazeuse à faire coalescer peut être déterminée expérimentalement. Par exemple, dans le cas de bulles de gaz générées par électrolyse de l'eau à pression atmosphérique dans une solution aqueuse de potasse, la taille des bulles est déterminée par la hauteur de colonne de potasse qu'elles franchissent pendant un temps donné sous l'action des forces qui s'exercent sur une bulle dans ces conditions, à savoir la poussée d'Archimède et la résistance du li- quide. En effet, ces forces dépendent du. rayon d'une bulle et la valeur de tous les autres paramètres inter- venant tels que viscosité du liquide ou masses volumi- ques du liquide et du gaz peut être facilement connue. La vitesse d'écoulement du mélange fluide à -travers le filtre est facilement déterrminable à partir des mesures de débit du fluide et de la section de pas- sage qu'offre le filtre au fluide. Les caractéristiques particulières du filtre qui, outre la nature du matériau de remplissage 5 utili- sé, sont les caractéristiques dimensionnelles et la tex- ture du garnissage du filtre, peuvent être entièrement déterminées à partir des caractéristiques connues d'un flux donné de mélange fluide diphasiqpe ou plus généra- lement polyphasique dont une phase finement dispersée doit être coalescée. Toutefois, il a été mis en évidence que l'ef- ficacité de la coalescence- dépend, dans le cas de la coalescence d'une phase gazeuse, essentiellement d'une part, de la nature du matériau de remplissage 5 utilisé et, naturellement, de la surface de contact entre ce matériau et le mélange fluide à traiter, et, d'autre part, de la tension superficielle du flux et de la di- mension des bulles gazeuses à coalescer. Il est ainsi intéressant de prendre en compte l'ensemble de ces facteurs pour améliorer l'efficacité d'un filtre coalesceur et faciliter une séparation en- tre phases dans le cadre de diverses applications met- tant en oeuvre divers mélanges polyphasiques et débits. On notera d'une manière générale que le dispositif coa- lesceur selon l'invention se distingue par sa grande efficacité relativement à haut débit, ce qui est parti- culièrement avantageux pour traiter un mélange fluide sous pression, car le conteneur, ou enceinte 1, nécessaire deviennent, toujours de taille relativement réduite. Par ailleurs, le dispositif coalesceur selon l'invention, grâce à sa grande simplicité de conformation, peut être facilement nettoyé ou échangé en cas de besoin. On décrira maintenant en relation avec la fi- gure 2 une application particulière du procédé et du dispositif coalesceur selon l'invention à un procédé et une installation électrolytiques de production de gaz. L'installation représentée schématiquement sur la figure 2 permet de produire par électrolyse d'une so- lution aqueuse concentrée de potasse de l'oxygène et de l'hydrogène. L'installation 10 peut comprendre une enceinte verticale d'électrolyse 11, par exemple en polymétacry- late de méthyle et une deuxième enceinte sensiblement horizontale 12, qui peut être également en polymétacry- late de méthyle et qui -est en communication avec la par- tie inférieure de la première enceinte 11. Une anode 13 et une cathode 14, par exemple en nickel sont disposées à distance l'une de l'autre au voisinage de la zone de raccordement entre les enceintes 11 et 12. L'électroly- te est présent dans l'enceinte 11 et circule dans l'en- ceinte 12 sous l'action de la pression exercée par un circuit d'azote 18. La pression peut s'élever jusqu'à environ 1,5 bar et favorise une circulation d'électro- lyte importante à travers tout le système (anode 13, cathode 14, filtre 5). Le flux d'électrolyte se retrou- ve à la pression atmosphérique à la sortie du système. Les références 15 et 16 désignent un détecteur et un capteur de pression totale placés sur le circuit de pressurisation. Dans l'installation de la figure 2, la produc- tion électrolytique contrôlée de microbulles gazeuses est effectuée au niveau de la cathode 14, le flux d'é- lectrolyte comprenant la phase gazeuse constituée par les microbulles finement dispersées traverse alors le filtre 5 comprenant, entre les plaques perforées amont et aval 3 et 4, un matériau de remplissage tel cpe dé- fini plus haut en référence à la figure 1. Un capteur de pression différentielle 17 peut être monté au voisi- nage du filtre 5 pour déterminer la chute de pression à l'intérieur du matériau de remplissage. Un dispositif de séparation gravitaire, non représenté, peut être disposé en aval du filtre 5. Une action convenable sur la tension superficielle du flux et l'activation de la cathode 14 permettent de modifier le fonctionnement de l'ensemble de l'installation de production de gaz, par- ticulièrement en ce qui concerne les dimensions de bul- les gazeuses qu'il sera nécessaire de coalescer. Le dis- positif de séparation peut voir son efficacité très for- tement accrue dans la mesure o le matériau de remplis- sage du filtre 5 est constitué conformément à la pré- sente invention, telle que définie en référence à la figure 1. A titre d!exemple, on a constaté, avec une installation telle que celle schématisée sur la figure 2, une efficacité spectaculaire en utilisant de la lai- ne grossière de P.T.F.E. comme matériau de remplissage , lors du traitement d'un mélange contenant-des bulles d'hydrogène de diamètre voisin de 15 microns, un tensio- dépresseur et de la potasse à 25 % en poids, lorsque le débit est voisin de 3 litres par heure et par cm 2. Dans ce cas, les bulles gazeuses effluentes en aval du fil- tre 5 ont un diamètre voisin d'un millimètre et peuvent ensuite facilement se séparer de l'électrolyte par gravité. Divers essais effectués en utilisant des fil- tres 5 d'épaisseur e comprise entre environ 1 et 30 mm, de dimensions de pores variées et avec des débits de liquide compris entre environ 20 litres par heure et 60 litres par heure pour une section de filtre égale à 20 cm, se sont révélés particulièrement satisfaisants, dans la mesure o un matériau hydrofuge du type P.T.F.E. a été utilisé, et bien que le mélange ait compris un é- lectrolyte avec tensio-actif. En revanche, l'utilisation de matériaux traditionnels en matière de filtres coa- lesceurs, comme l'amiante, n'a pas pu conduire à l'ob- tention de résultats convenables, dans des conditions similaires, c'est-àdire n'a pas pu produire d'effet coalesceur marqué vis-à-vis des microbulles gazeuses. A titre d'exemple supplémentaire, un filtre constitué de laine de P.T.F.E. à 45 g pour 80 cm, ser- rée entre deux grilles de nickel et présentant une é- paisseur totale de 2,5 cm a permis de vérifier que pour des débits compris entre 20 1/h et 60 1/h pour une sec- tion de filtre de 20 cm2 occasionnant des pertes de charge allant de 4 à 20 mbars, des bulles coalescées de taille uniforme (1 mm de diamètre environ) apparaissent sur la face aval du filtre à des intervalles de temps réguliers, tandis que les bulles présentes en amont du filtre ont un rayon moyen d'environ 15> m. Bien entendu, diverses modifications et ad- jonctions pourront être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et applications qui viennent d'être dé- crits sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé pour coalescer une phase finement dispersée d'un mélange fluide ou d'une émulsion, dont les constituants présentent des pouvoirs mouillants différents pour un matériau donné, par passage en con- tinu du mélange à coalescer à travers'un matériau filtrant, caractérisé en ce que le matériau filtrant est choisi de telle manière que le pouvoir mouillant de la phase finement dispersée que l'on veut coalescer soit pour ce matériau supérieur au pouvoir mouillant du ou des-au- tres constituants du mélange de fluides. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est appliqué à la coalescence d'une phase gazeuse présente dans le mélange à traiter sous forme de petites bulles gazeuses de diamètre inférieur à en- viron 50 pm et en ce que. le mélange à traiter traverse le matériau filtrant sous la forme d'un flux sous pression. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la reven- dication 2, caractérisé en ce qu'il est appliqué à la coalescence d'une phase gazeuse contenue dans un mélan- ge de fluides comprenant une phase liquide et provenant de l'électrolyse alcaline de l'.eau. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le matériau* filtrant est un polymère hydrophobe. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le-matériau filtrant est du polytétrafluoro- éthylène. 6. Dispositif coalesceur pour coalescer une pha- se finement dispersée, notamment une phase gazeuse, d'un mélange fluide tel qu'un flux d'électrolyte, com- prenant une enceinte (1) dans laquelle circule le mé- lange fluide et à l'intérieur de cette enceinte un garnissage filtrant (5) de matière perméable au mélange fluide et s'étendant sur toute une section de passage de l'enceinte (1), la phase à coalescer du mélange fluide présentant vis-à-vis de ladite matière de garnis- sage un pouvoir mouillant différent de celui des autres phases du mélange fluide, caractérisé en ce que la matière de garnissage filtrant est choisie de telle manière que le pouvoir mouillant de la phase finement dispersée que l'on veut faire coa- lescer soit pour cette matière supérieur au pouvoir mouillant des autres phases du mélange fluide. 7. Dispositif coalesceur selon la revendication 6, caractérisé en ce que le garnissage (5) est consti- tué d'une matière fibreuse, filamenteuse, ou d'une texture assurant une grande surface de contact avec le mélange de fluides à traiter. 8. Dispositif coalesceur selon la revendication 6 ou la revendication 7 appliqué à la coalescence du gaz produit lors de l'électrolyse alcaline de l'eau et présent dans le flux d'électrolyte, caractérisé en ce que le garnissage filtrant (5) est constitué d'une ma- tière fortement hydrofuge de sorte qu'il est mouillé préférentiellement par la phase gazeuse. 9. Dispositif coalesceur selon la revendication 8, caractérisé en ce que le garnissage filtrant (5) de matière hydrofuge comprend un ou plusieurs des matériaux hautement hydrofuges constitués par les matières plas- tiques perfluorées, ou les polymères hydrophobes tels que le polypropylène, le polysulfure de phénylène, les asphaltènes, les quinoxalines. 10. Dispositif selon la revendication 8 ou la re- vendication 9, caractérisé en ce que le garnissage fil- trant (5) de matière hydrofuge comprend de la laine de polytétrafluoroéthylène. il. Dispositif selon l'une quelconque des reven- dications 6 à 10, caractérisé en ce que le garnissage 248 414 filtrant (5) est disposé dans l'enceinte (1) entre deux grilles métalliques 3, 4. 12. Dispositif selon l'une quelconque des reven- dications 6 à 11, caractérisé en ce qu'il est inséré dans le circuit de circulation du mélange issu d'un gé- nérateur électrolytique sous pression en amont d'un dispositif de séparation tel qu'un dispositif à sépara- tion par gravité.