Brevet FR2497464A1 — publié le 19820709

La présente invention concerne des colonnes de rectification,destinées notamment à fonctionner sous vide, comprenant plusieurs étages d'échanges entre la vapeur et le liquide,dans lesquels on crée une couche de pulvérisa- tion en faisant recirculer plusieurs fois le liquide à rectifier. Pour des rectifications sous vide, notamment de ma- tières sensibles à la température, on exige des appareil- lages de rectification ayant une perte de charge globale minimale pour la vapeur, avec un effet d'échange aussi élevé que possible et une faible hauteur des plateaux, ain- si qu'une capacité de charge élevée. Pour une séparation donnée, la perte de charge détermine la température d'é- bullition dans la queue de la colonneou, si on prescrit cet- te température,le débit d'une colonne. Les exigences mentionnées ci-dessus pour faire fonctionner une colonne de rectification d'une manière optimale ne peuvent pas être satisfaites par les types classiques de colonnes de rectification connus, comme des colonnes à plateauxà calottes,à fon1sperforéàet à corps de garnissage. On a donc développé des colonnes de rectification, dans lesquelles on provoque un mélange intensif de la vapeur et du liquide par pulvérisation du liquide à rec- tifier, à l'aide de pièces rapportées tournantes. Dans la colonne de pulvérisation connue par le brevet allemand 971 919, avec condensation de la vapeur, et dans la forme modifiée,avec recirculation supplémen- taire de la vapeur,suivant le brevet allemand 1 083 784, le liquide descend dans la colonne par des pièces rappor- tées et tombe sur des disques de pulvérisation qui accélè- rent le reflux vers l'enveloppe, d'o le liquide est retour- né au disque de pulvérisation venant immédiatement ensui- te. La vapeur ascendante est en relation d'échange à la ma- nière classique avec le reflux, aussi bien sur les pièces rapportées fixes suivant le principe de la colonne à pellicule qu'avec les gouttelettes de la couche de pulvé- risation et de la cascade du disque fixe au disque de pulvérisation. La face inférieure de chaque disque de pulvérisation est agencée en roue de ventilateur, ce qui doit compenser la perte de charge que subit la vapeur ascendante en traversant les étages. L'inconvénient le plus grave de ce mode de construction particulier connu des colonnes de rectification est que l'effet d'échange diminue beaucoup lorsque le vide croît, parce que la quan- tité de reflux ne suffit plus à former une couche de pul- vérisation dense. La colonne de pulvérisation avec recirculation de liquide suivant le brevet allemand 1 024 924 pallie cet inconvénient, car, par la recirculation du liquide à chaque étage, on réalise une couche de pulvérisation très dense et de grande surface indépendante du vide. Tous les types de construction particuliers de colonnes de rectification mentionnés ci-dessus présentent les inconvénients que les pièces rapportées dans la cham- bre d'échange de la colonne provoquent, en fonctionnement sous vide, par des pertes d'accélération et de recircula- tion, des pertes indésirables de la pression de la vapeur et une usure naturelle des arbres de rotors montés dans la chambre d'échange, en vue d'entraîner les disques de pulvérisation et autres appareils semblables de pulvérisa- tion, ainsi que des paliers des arbres des rotors. Un autre inconvénient de ces colonnes connues à éléments tournants réside dans la difficulté de rendre étanche les passages pour les arbres des éléments tournants ménagés dans la paroi de la colonne quand il y règne un vide poussé. L'invention vise une colonne de rectification, fonc- tionnant de préférence sous vide, qui évite les pertes de charge des colonnes de rectification connues et dont la construction rend superflue toute Dièce mobile sujette à l'usure. L'invention a donc pour objet une colonne de rec- tification du type mentionné ci-dessus qui est caractérisée par des buses de pulvérisation, alimentées en liquide sous pression,en vue de créer une couche de pulvérisation dans la chambre d'échange de chaque étage qui est exempte de pièces rapportées, ainsi qu'un dispositif de recirculation, ayant un séparateur de gouttelettes pour les gouttelettes pulvérisées, une rigole collectrice recueillant le liquide sortant des séparateurs de gouttelettes, ainsi qu'une pompe de circulation, qui est disposée à l'extérieur de la cham- bre d'échange et qui est destinée à alimenter les buses de pulvérisation en liquide provenant de la rigole collectrice. D'autres caractéristiques de l'invention résident dans le fait que les buses de pulvérisation de chaque éta- ge d'échange, qui sont agencées en buses à jet plat, sont décalées en hauteur dans l'enveloppe de la colonne. Suivant une variante de l'invention, les buses de pulvérisation de chaque étage d'échange sont réparties sur le pourtour de l'enveloppe de la colonne en ayant des di- ections de pulvérisation semblables ou différentes. Dans un autre mode de réalisation de la colonne de rectification suivant l'invention, les buses de pulvéri- sation de chaque étage d'échange sont montées sur un tube de pulvérisation particulier,qui est disposé coaxialement à l'axe longitudinal de la colonne. Enfin, une caractéristique essentielle de 1' invention est que la colonne de rectification peut être aussi bien une colonne d'un type vertical que d'un type horizontal. La colonne de rectification suivant l'invention se caractérise,par rapport aux types de réalisation connus de colonnes de rectification,par une perte de charge mi- nimale,puisque presque toute la section droite de la colonne est disponible comme section droite de passage pour la vapeur.Par lasuppressionde pièces mobiles sujettes à une usure naturelle, la colonne de rectification suivant l'in- vention est nettement plus favorable du point de vue de l'entretien que les colonnes à éléments tournants connues. Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exem- ple, sous forme de schéma: La figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'une colonne de rectification verticale, et La figure 2 est une vue en coupe longitudinale d'une colonne de rectification horizontale. La colonne 1 de rectification suivant la figure 1, qui est destinée de préférence à fonctionner sous vide, présente par exemple cinq étages 2 d'échange,dans lesquels le liquide à rectifierréparti sous la forme d'une couche 3 de pulvérisation de grande surface dans une chambre d'échange exempte de pièces rapportées,est mis en contact étroit avec de la vapeur. La couche 3 de pulvérisation de chaque étage 2 d'échange est créée par des buses 4 de pulvérisation à jet plat,qui sont disposées sur le pourtour intérieur de l'enveloppe 5 de la colonne, à diverses hauteurs, en ayant une direction de pulvérisation radiale. La vapeur,envoyée par un bouilleur non représenté, arrive dans la colonne 1 par l'entrée 6 se trouvant au bas de celle-ci et ressort de la colonne 1 par la sortie 7, après avoir absorbé les constituants à bas point d'ébulli- tion du liquide à rectifier dans les étages 2 d'échange, et est ensuite liquéfiée dans un condenseur à reflux non représenté. Une partie du produit liquide recueilli est soutirée du condenseur à reflux dans un récipient 1, tan- dis qu'une autre partie arrive,à titre de liquide de re- flux,dans la rigole 9 collectrice de l'étage 2 d'échange supérieur, en passant par le conduit 8 d'amenée. Le li- quide à rectifier est envoyé à la colonne 1, à titre de liquide d'alimentation,par le conduit 10 d'amenée. Le li- quide d'alimentation et le liquide de reflux sont transpor- tés à l'aide d'une pompe 11 de la rigole 3 collectrice aux buses 4 à jet plat, quipulvérisent le liquide dans la colonne suivant la direction radiale et qui créent dans les étages d'échange, en raison de leur décalage en hauteur, une cou- che de pulvérisation ou une zone de pulvérisation constituée de plusieurs couches parallèles s'étendant suivant des directions différentes. L'échange de matière se réalise pleinement dans la couche de pulvérisation o la vapeur vient en contact intime avec le liquide pulvérisé en une grande surface d'échange. Les pompes 11 transportent une quantité représentant plusieurs fois la quantité du li- quide de reflux, de manière à être sûr que, même pour des quantités de liquide de reflux très faibles en fonctionne- ment sous vide, il se crée un voile de pulvérisation dense. Les gouttelettes pulvérisées sont recueillies sur l'enveloppe 5 de la colonne par des séparateurs 12 de gouttelettes,constitués par exemple de mattes en tissu de fil de fer, et le liquide retourne dans les rigoles 9 collectrices sous l'effet de la force de la gravité. On fait ainsi recirculer plusieurs fois le liquide en circuit fermé dans chaque étage 2 d'échange. L'excès de liquide provenant du liquide de reflux passe au-dessus du bord 9a extérieur de trop-plein des rigoles 9 collectrices, ce bord étant plus bas que le bord 9b intérieur,pour aller dans la rigole 9 collectrice sous- jacente de l'étage 2 venant immédiatement ensuite. Les constituants à poin1b d'ébullition élevés du liquide à rectifier sont soutirés de la queue 13 de la co- lonne 1 par l'intermédiaire du soutirage 14, en partie en tant que produit liquide récupéré dans des récipients et sont envoyés en partie dans un rebouilleur, non représenté, à partir duquel la vapeur produite retourne à la colonne 1 par le conduit 6 d'entrée pour la vapeur0 La colonne 15 horizontale de rectification suivant la figure 2,dans laquelle les constituants qui sont iden- tiques ou semblables à ceux de la colonne 1 verticale de rectification de la figure 1 sont caractérisés par les mê- mes numéros de référence, fonctionne en principe de la même manière que la colonne verticale de rectification. Le con- denseur de reflux et le rebouilleur,d-ont la fonction a été décrite lors de l'explication du mode de fonctionnement de la colonne 1 verticale de rectification,sont caractérisés par les chiffres de référence 16 et 17. Le liquide pulvérisé est recueilli dans la partie inférieure de la colonne 15 dans des chambres 19 séparées par des déversoirs 18 et s'écoule, en raison de la diffé- rence de hauteur des déversoirs, d'une chambre à la sui- vante vers la queue 13 de la colonne 15 et de là est soutiré par l'intermédiaire du soutirage 14. Dans la colonne 15 de rectification de type hori- zontal, le liquide à rectifier est réchauffé,avant d'en- trer dans la colonne par le conduait 10 d'amenée,à contre- courant des vapeurs de tête sortant de la colonne 15, dans un dispositif 20 de chauffage préalable se trouvant en amont du condenseur 16 de reflux. A la figure 1 est représenté un autre mode de réa- lisation de la colonne de rectification qui convient bien pour des diamètres de colonne assez grands, suivant lequel les buses 4 de pulvérisation de chaque étage 2 d'échange sont incorporées à un tube 21 de pulvérisation particulier, qui est disposé coaxialement à l'axe 22-22 longitudinal de la colonne et qui est raccordé à la pompe 11 d'alimenta- tion par un tuyau 23 sortant de la colonne a l'extérieur. REVENDICATIONS 1) Colonne de rectification, destinée notamment à fonctionner sous vide, comprenant plusieurs étages (2) d'échanges entre la vapeur et le liquide?dans lesquels on crée une couche de pulvérisation en faisant recirculer plusieurs fois le liquide à rectifier, caractérisée par des buses (4) de pulvérisation, alimentées en liquide sous pression,gn vue de créer une couche (3) de pulvérisation dans la chambre d'échange de chaque étage (2) qui est exemp- te de pièces rapportées, ainsi qu'un dispositif de recir- culationayant un séparateur (12) de gouttelettes pour les gouttelettes pulvérisées, une rigole (9) collectrice re- cueillant le liquide sortant des séparateurs (12) de gout- telettes, ainsi qu'une pompe (11) de circulation, qui est disposée à l'extérieur de la chambre d'échange et qui est destinée à alimenter les buses (4) de pulvérisation en liquide provenant de la rigole (9) collectrice. 2) Colonne de rectification suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les buses (4) de pulvérisation sont montées sur l'enveloppe (5) de la colonne (1). 3) Colonne de rectification suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que les buses (4) de pulvérisation de chaque étage (2) d'échange sont décalées en hauteur. 4) Colonne de rectification suivant l'une des reven- dications 1 à 3, caractérisée en ce que les buses (4) de pulvérisation de chaque étage (2) d'échange sont réparties sur le pourtour de l'enveloppe (5) de la colonne en ayant des directions de pulvérisation semblables ou différentes. ) Colonne de rectification suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les buses (4) de pulvérisation de chaque étage (2) d'échange sont montées sur un tube (21) de pulvérisation particulier,qui est disposé coaxialement à l'axe (22-22) longitudinal de la colonne. 6) Colonne de rectification suivant l'une des revendi- cations 1 à 5, caractérisée en ce que les buses (4) de projection sont agencées en buses à jet plat, 7) Colonne de rectification suivant l'une des reven- dications 1 à 6, caractérisée en ce que la colonne (1) est du type vertical. 8) Colonne de rectification suivant l'une des reven- dications 1 à 6, caractérisée par un agencement horizontal de la colonne (15).