Brevet FR2488586A1 — publié le 19820219

PROCEDE POUR PREPARER SF6 PAR L'INTERMED:IAIRE DE SF Cl 6 5 La présente invention concerne un procédé pour prépa- rer l'hexafluorure de soufre (SF6). Plus particulièrement, elle concerne un procédé pour préparer facilement le SF en une production de masse à un faible coût. On a utilisé le SF6 comme matériau isolant pour des sources de courant électrique de haute tension et de grande puissance; des dispositifs électriques, des disjoncteurs, un protecteur de surtension ou parafoudre et des câbles des circuits d'ordinateurs, en raison de sa nontoxicité et de ses hautes propriétés isolantes. On trouve dans l'art antérieur diverses propositions pour la production de SF6, telles qu'une synthèse par com- bustion directe, une électrolyse et autres. Ainsi, on a employé le procédé de combustion directe en tant que procédé industriel, entres autres en raison du coût. Dans le procédé de combustion directe, il est néces- saire de faire réagir le soufre avec le fluor gazeux. On a, en général, obtenu le fluor gazeux par l'électrolyse d'un sel fondu constitué entre autres, par KF.nHF. Ainsi, le coût de la consommation électrique est remarquablement élevé. En outre, dans une production de masse, il est nécessaire de faire fonctionner de nombreuses cellules électrolytiques proportionnellement à la production ou d'utiliser une cellule électrolytique de grande puissance. Le développement de ce procédé est désavantageux du point de vue de la surface occu- pée par l'appareillage et du coût. Par ailleurs, on a également proposé un autre procédé qui n'exige pas le fluor gazeux coûteux produit par l'élec- trolyse. Par exemple, on prépare SF5C1 en faisant réagir NOF.3HF avec du chlore gazeux en produisant SF et en élimi- nant les sous-produits, puis en faisant réagir le SF4 purifié avec NOF et du chlore. Toutefois, le NOF utilisé dans ledit procédé est remarquablement corrosif, si bien qu'il confère un effet hautement corrosif en présence seulement d'une fai- ble quantité d'humidité. Ainsi, il est nécessaire de recou- rir à un réacteur réalisé en une substance anticorrosive coûteuse. Ledit procédé ne s'est pas avéré satisfaisant en tant que procédé industriel. Le but de l'invention est de préparer du SF6 de haute pureté suivant une production de masse, à un faible coût, par un procédé industriellement avantageux, sans utiliser de fluor gazeux que l'on est obligé d'obtenir par une électro- lyse. L'objectif précité ainsi que d'autres objectifs de l'invention sont atteints par la réalisation d'un procédé pour la préparation de SF6 par une pyrolyse de SF5Cl obtenu par la réaction du soufre ou d'un chlorure de soufre avec le chlore et un complexe d'amine/fluorure d'hydrogène ou la réaction du tétrafluorure de soufre avec le chlore et un complexe d'amine/fluorure d'hydrogène. Dans les figures annexées la Figure 1 est un schéma d'un mode de réalisation du procédé de l'invention; et la Figure 2 est un schéma d'un autre mode de réalisa- tion de l'invention. Le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène utilisé selon l'invention a la formule générale suivante A.(HF)n dans laquelle A représente une amine et n est un nombre de 1 à 6 inclus. Il est en particulier préférable d'utiliser A.(HF)n (n est un nombre de 2 à 4 inclus), car la vitesse de réaction est, dans ce cas, assez élevée pour la mise en oeuvre d'un procédé industriel. Les rapports convenables entre le soufre, le chlore et A.(HF)n utilisés dans la réaction sont, de préférence, de 1 à 15 moles de A.(HF) n et de 2 à 10 moles de chlore par mole de soufre. Lorsque les rapports sont en dehors desdits intervalles, le rendement utile de A.(HF) n ou du chlore ou le rendement en SF5Cl est désavantageusement faible. Il est, en particulier, préférable d'utiliser 3 à 4 moles de chlore par mole de soufre et 7 à 12 moles de A.(HF)n (n =3) (le rapport optimal entre A.(HF) n et le soufre dépend de n), car le SF5Cl est alors obtenu avec un haut rendement et le rendement utile des substances de départ est élevé. On décrira ci-après avec plus de détails les modes opé- ratoires de préparation du SF5Cl utilisés dans le procédé de l'invention. Le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène utilisé dans le procédé de l'invention a la formule générale suivante A.(HF)n dans laquelle n est en général dans l'intervalle de 1 à 6. Il est préférable d'utiliser A.(HF) n (n est un nombre de 2 à 4) car la vitesse de réaction est suffisamment élevée pour un procédé industriel. Il est possible de combiner deux sortes ou davantage de composants amine dans un rapport désiré. Le procédé de préparation du complexe d'amine/fluorure d'hydro- gène A.(HF)n utilisé selon l'invention, n'est pas critique et il peut être choisi parmi les procédés connus quelconques. Par exemple, on peut le préparer en introduisant l'amine dans un réservoir réalisé, entre autres, en polyéthylène, qui possède une résistance vis-à-vis de l'acide fluorhydri- que, et en y envoyant du gaz fluorhydrique avec refroidisse- ment externe. On décrira maintenant le procédé de préparation de SF5Cl en faisant réagir le complexe d'amine/fluorure d'hydro- gène résultant, avec un chlorure de soufre et du chlore. On prépare SF5Cl en faisant réagir le complexe d'amine/ fluorure d'hydrogène résultant avec un chlorure de soufre et un excès de chlore. Pour la mise en oeuvre de la réaction, on introduit le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène dans un réacteur, puis on y envoie respectivement le chlorure de soufre et le chlore en excès, chacun a une vitesse convena- ble. Le procédé de préparation du chlorure de soufre utili- sé dans la réaction n'est pas critique. Les chlorures de soufre sont notamment le monochlorure de soufre ou le dichlo- rure de soufre obtenu par une réaction du monochlorure de soufre avec le chlore ou une réaction du chlore avec du soufre mis en suspension dans un milieu inerte en présence d'un catalyseur tel que l'iode. On peut ainsi utiliser le monochlorure de soufre lui-même. La quantité d'amine/fluorure d'hydrogène A.(HF)n uti- lisé dans le procédé de l'invention dépend de la valeur de n de A.(HF)n qui représente le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène. Il est préférable de donner au rapport molaire de A/S (S: soufre) une valeurd'environ 1 à15, enparticulier d'environ 4 à 8. Lorsque la quantité du complexe d'amine/ fluorure d'hydrogène A.(HF)n est inférieure à cet intervalle, la conversion du chlorure de soufre est trop faible, tandis que lorsqu'elle est supérieure à cet intervalle, on ne peut pas s'attendre à une amélioration supplémentaire de la con- version par rapport au A.(HF)n résiduaire. La quantité de l'amine traitée lors du post-traitement augmente de façon désavantageuse. On utilise un excès de chlore. Il est préférable d'u- tiliser 2 à 10 moles de chlore par mole de soufre ou de chlorure de soufre. Lorsque la quantité de chlore est infé- rieure à cet intervalle, le rendement en SF5Cl n'est pas satisfaisant pour un procédé industriel, tandis que, lorsqu'elle est supérieure audit intervalle, une grande quantité de chlore n'ayant pas réagi se trouve désavanta- geusement incorporée au mélange réactionnel. On effectue de préférence la réaction à une température de 00C à 60'C sous une pression de 1 à 10 kg/cm2 manométri- ques. Lorsque la température est supérieure à 60'C, le chlorure de soufre ou l'amine se trouve partiellement décom- posé ou il peut se produire une certaine réaction secondaire en plus de la réaction désirée. On peut mettre en oeuvre la réaction en l'absence d'un solvant. Toutefois, la réaction se déroule de façon douce dans un solvant. Le solvant uti- lisé dans la réaction doit être inerte vis-à-vis des subs- tances de départ ou du produit, et il est, de préférence, constitué par un hydrocarbure halogéné, en particulier le chlorure de méthylène, le chloroforme, le tétrachlorure de carbone, le fluorotrichlorométhane ou le trichlorotrifluoro- éthane. On peut utiliser un ou plusieurs solvants. La quantité du solvant est de préférence comprise dans l'intervalle de 10 à 200 % en poids par rapport au total des substances de départ. On décrira maintenant le procédé de préparation de SF5Cl en faisant réagir SF5 avec le chlore et A.(HF)n. On peut utiliser le même complexe d'amine/fluorure d'hydrogène A.(HF)n. Les rapports convenables entre SF4, le chlore et A.(HF)n dépendent de la valeur de n de A.(HF). Dans le cas de n = 3, il est préférable d'utiliser 0,1 à 10 moles de A.(HF)n et 0,1 à 5 moles de chlorure par mole de SF4. Lorsque les rapports sont en dehors desdits intervalles, le rendement en SF5CI est remarquablement faible ou le rende- ment utile de A.(HF)n ou du chlore se trouve désavantageuse- ment faible. Dans le cas de n = 3, il est préférable d'utiliser 1 à 3 moles de A.(HF)n et 1 à 2 moles de chlore par mole de SF4, car le SF5Cl est produit avec un haut rendement à une vitesse de réaction désirée qui est industriellement satis- faisante. On peut préparer SF4, utilisé comme substance de départ, en faisant réagir un agent fluorant, tel que HF, NaF, KF, LiF, RbF, CaF, AgF, HgF, AlF2, PbF4, SbF5, BiF5, MnF et A.(HF) (A et n sont définis comme spécifié ci- 3 n dessus) avec du soufre ou un composé du soufre, tel que S2C12, SC12, SCl4 et S2Br2 à une température de réaction de C à 150 C. Quant aux conditions de préparation du SF5C1 à partir des substances de départ, la température de réac- tion est comprise dans l'intervalle de 10 à 60 C et la pression est environ la pression atmosphérique, mais si on le désire, jusqu'à environ 5 atmosphères. On peut effectuer la réaction en l'absence d'un sol- vant. Toutefois, la réaction se déroule en douceur dans un solvant, avec une mise en oeuvre facile. Le solvant est de préférence inerte vis-à-vis des substances de départ et du produit, et il est de préférence un hydrocarbure halogéné, en particulier le fluorotrichlorométhane, le trichlorotri- fluoroéthane, le chlorure de méthylène, le chloroforme et le tétrachlorure de carbone. On peut utiliser un ou plusieurs types de solvant. On utilise de façon optimale le trichloro- trifluoroéthane, car le complexe d'amine/chlorure d'hydrogène formé comme sous-produit dans la préparation de SF5C1, peut être séparé en une couche différente dans le solvant et on peut avantageusement récupérer et réutiliser ledit sous- produit. La quantité de solvant est de préférence comprise dans l'intervalle de 10 à 200 % en volume par rapport au total des substances de départ. On utilise de préférence un réacteur de type à mélan- geage complet, équipé d'un agitateur désiré, comme réacteur employé pour la préparation de SF5Cl. Il est préférable d'utiliser un réacteur réalisé en une substance anticorro- sive, ayant en particulier une résistance au chlore, telle que l'acier inoxydable SUS, chemisé sur sa paroi intérieure d'une résine fluorée. On convertit le SF5Cl résultant en SF6 par pyrolyse. Dans la pyrolyse, le SF5Cl peut être converti en SF6 à une température de réaction d'au moins 4000C. Lorsqu'on effec- tue la pyrolyse en présence d'un catalyseur à base de cuivre ou de mercure, la température de réaction peut être relative- ment basse, telle que de l'ordre de 200'C à 300'C et la vitesse de conversion peut être élevée. Dans la mise en oeuvre industrielle du procédé de l'invention, on peut combiner diversement les conduites de circulation, car l'amine est peu coûteuse et n'est pas con- sommée dans la réaction, et les sous-produits sont, de pré- férence, éliminés, récupérés ou réutilisés. Il est particulièrement indiqué de combiner les con- duites de circulation comme représenté dans les Figures 1 et 2 annexées à la description du procédé de l'invention. La Figurelreprésente un schéma de fonctionnement de la réaction du soufre ou d'un chlorure de soufre avec le chlore et le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène; et la Figure 2 représente un schéma de fonctionnement de la réaction de SF4 avec le chlore et le complexe d'amine/ fluorure d'hydrogène. On décrira tout d'abord ci-après le mode de réalisation de la Figure 1. Dans un réacteur (1), on envoie du soufre ou un chloru- re de soufre, le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène et un solvant, à savoir le trichlorotrifluoroéthane en les faisant réagir de façon à produire du SF5Cl avec une petite quantité de SF4 comme sous-produit. On fait passer les produits gazeux dans une conduite (2) en direction d'un séparateur (3) dans lequel on envoie le complexe d'amine/fluorure d'hydrogè- ne par une conduite (4). Le SF4 est piégé par le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène et renvoyé du séparateur (3) par une conduite (5) dans le réacteur (1). On évacue SF5Cl par la sortie supérieure du séparateur (3) par l'intermédiaire d'une conduite (6) pour l'envoyer dans un pyrolyseur (7) pour le convertir en SF6. Dans la pyrolyse, SF4 et du chlore sont également formés comme sous-produits conjointement avec SF6. On envoie le mélange gazeux par une conduite (8) dans un séparateur (9) dans lequel on envoie du chlore, du soufre et un chlorure de soufre ainsi que le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène, par une con- duite (10). SF4 et le chlore, formés comme sous-produits dans la pyrolyse de SF5Cl sont piégés par le mélange d'ali- mentation et sont renvoyés par une conduite (11) dans le réacteur (1). Ainsi, SF6 est déchargé en tant que produit, du séparateur (9). Par ailleurs, on envoie dans le réacteur (1), le complexe d'amine/chlorure d'hydrogène formé comme sous- produit et le chlorure de soufre, ainsi que le solvant sous la forme liquide, par l'intermédiaire d'une conduite (12) dans un dispositif régénérateur (13) dans lequel on envoie HF par une conduite (14) à une vitesse suffisante pour éliminer le gaz chlorhydrique du complexe amine/chlorure d'hydrogène. Le rapport molaire entre HF et le complexe d'amine/chlorure d'hydrogène est au moins de 6, de préférence dans un intervalle d'environ 7 à 8, de façon à former des phases sensiblement nonmiscibles dans la séparation du chlorure de soufre à partir du complexe d'amine/fluorure d'hydrogène récupéré. 1 On envoie le mélange du complexe d'amine/fluorure d'hydrogène résultant, du solvant et du chlorure de soufre, par une conduite (15) dans un séparateur (16) de phases liquides. Dans le séparateur (16), le mélange est maintenu au repos, de sorte que le complexe d'amine/fluorure d'hydro- gène est séparé en tant que phase supérieure, tandis que le solvant et le chlorure de soufre sont séparés comme phase inférieure. On renvoie le solvant et le chlorure de soufre, en tant que phase inférieure, par une conduite (19) dans le réacteur (1). Par ailleurs, le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène constituant la phase supérieure est A.(HF)6 8. Dans ces conditions, du gaz fluorhydrique estessentiellement séparé. On. effectue couramment la réaction à une tempéra- ture de 0 C à 50 C sous la pression atmosphérique. Le produit est A.(HF)6 8 qui est inerte. Ainsi, on envoie le produit par une conduite (20) dans un appareil de distilla- tion (21) o on le distille à 100 C - 300 C sousunepression de 760 à 100 mm Hg en récupérant A.(HF)2,5-3,5. On répartit le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène régénéré dans une conduite (4) et une conduite (10). L'excès de HF séparé par la distillation, est envoyé dans une conduite (14) pour le mélanger avec du HF nouvellement ajouté. On décrira maintenant ci-après l'autre mode de réali- sation conformément à la Figure 2. Dans un réacteur (1), on envoie du SF4, du chlore, le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène et du trïchlorotri- fluoroéthane comme solvant, de façon à les faire réagir. SF5Cl et une petite quantité de sous-produits sont formés par la réaction et on évacue le mélange gazeux des produits et des substances n'ayant pas réagi, par une conduite (2). On envoie le mélange gazeux dans un séparateur (3) dans lequel on introduit le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène par une conduite (4). SF4 se trouve piégé par le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène et est renvoyé du séparateur (3) par une conduite (5) dans le réacteur (1). On évacue SF5Cl.à partir de la sortie supérieure du séparateur (3) par une conduite (6) et on l'envoie dans un pyrolyseur (7) dans lequel SF5C1 est converti en SF6. SF4 et du chlore sont formés comme sous-produits conjointement avec SF6 par la pyrolyse. On envoie le mélange gazeux par une conduite (8) dans un séparateur (9). On envoie le composant de la phase inférieure (solvant) du séparateur (16) de phases liquides, par une conduite (10) dans le séparateur (9). SF4, C12 et autres constituant les sous-produits formés par la pyrolyse de SF5C1 sont piégés et renvoyés par une conduite (11) dans le réacteur (1). On évacue SF6 en tant que produit à partir du séparateur (9). Par ailleurs, on envoie dans le réacteur (1) un mélange du solvant et du complexe d'amine/chlorure d'hydrogène formé comme sous-produit sous forme liquide, par une conduite (12) dans un dispositif régénérateur (13) dans lequel on envoie HF par une conduite (14) à une vitesse suffisante pour éliminer le gaz chlorhydrique du complexe d'amine/chlurure d'hydrogène. Le rapport molaire entre HF et le complexe d'amine/chlorure d'hydrogène est au moins de 6, de préférence dans un intervalle de 7 à 8, de façon à former des phases sensiblement non miscibles dans la sépara- tion du chlorure de soufre à partir du complexe d'amine/ fluorure d'hydrogène récupéré. On envoie le mélange du complexe d'amine/fluorure d'hydrogène résultant, du solvant et du chlorure de soufre, par une conduite (15) dans un séparateur (16) de phases liquides. Dans le séparateur (16), le mélange est maintenu au repos, si bien que le complexe d'amine/fluorure d'hydro- gène se sépare en tant que phase supérieure et que le solvant et que le chlorure de soufre se séparent en tant que phase inférieure. On envoie le solvant en tant que phase infé- rieure par une conduite (10) dans le séparateur (9). Par ailleurs, le complexe d'amine/fluorure d'hydrogène de la phase supérieure est A.(HF)68. Dans ces conditions, le gaz fluorhydrique se sépare pratiquement. On effectue cou- ramment la réaction à une température de 0 C à 50 C sous la pression atmosphérique. Le produit est A.(HF)6 8 qui est inerte. Ainsi, on envoie le produit par une conduite (20) dans l'appareil de distillation (21) et on le distille à C - 3000C sous une pression de 760 à 100 mm Hg en récupé- rant A.(HF)2,5_3,5. On répartit le complexe d'amine/ fluorure d'hydrogène régénéré entre une conduite (4) et une conduite (23). On envoie l'excès de HF séparé par la distil- lation, par une conduite (14) pour le mélanger avec du HF nouvellement ajouté. EXEMPLE 1 On utilise le système de la Figure 1. Dans le réacteur réalisé en acier inoxydable SUS 310S, équipé d'un agitateur, on envoie du chlore à la vitesse de 2,5 moles/heure et on envoie du Py.(HF)3 (P: pyridine) et du chlorure de soufre (S2C12) à partir du réservoir (23) dans la conduite (11) et on envoie du Py. (HF)3 par les conduites (4), (5) pour les faire réagir dans du trichlorotrifluoro- éthane (R-113) en tant que solvant envoyé par la conduite (19) à la vitesse de 2 moles/heure. On effectue la réaction à des rapports molaires de S: 012: Py.(HF)3 de 1: 3: 9 à 35 C pendant un temps de séjour de 1,0 heure. On évacue le mélange réactionnel gazeux par la conduite (2) et on l'envoie dans le séparateur dans lequel se trouvent des tubes de résine fluorée ayant un diamètre de 6 mm et une longueur de 6 mm. On envoie e. (HF)3 par la conduite (4) dans le séparateur à la vitesse de 2,5 moles/heure, de façon à mettre les substances en contact à contre-courant à 30 C. On prélève le gaz à partir de la sortie supérieure du séparateur (3) et on l'analyse par RMN en trouvant SF5C1, SF4 et une petite quantitéde SOF2 au rapport molaire de : 9,5: 0,5. On évacue le gaz par la conduite (6) et on l'envoie dans le pyrolyseur (7) en tant que réacteur que l'on a garni de catalyseur au Cu. On effectue la.pyrolyse à 300 C - 350 C en formant SF6. On envoie le gaz formé dans le pyrolyseur (7) par la conduite (8) dans le séparateur (9) pour le mettre en contact à contre-courant avec du mono- chlorure de soufre envoyé à une vitesse de 0,5 mole/heure et avec Py.(HF) 3 envoyé à une vitesse de 6,5 moles/heure par la conduite (10) à une basse température de -30 C. On prélève du gaz à partir du séparateur (9) et on le liquéfie avec de l'azote liquide avant de l'analyser par RMN. On obtient du SF6 ayant une pureté élevée d'au moins 99 % qui contient de faibles quantités de SOF2, SF5C1, SF4 et R-113. On évacue SF4 et C12 produits par la pyrolyse de SF5C1, à partir du fond du séparateur (9) et on les envoie par la conduite (11) dans le réacteur (1) de façon à les utiliser comme substances de départ pour SF5C1. Par ailleurs, dans le réacteur (1), on décharge par la conduite (12) un mélange du complexe de pyridine/chlorure d'hydrogène et de chlorure de soufre comme sous-produits et- le solvant sous forme liquide, pour les envoyer dans le dispositif régénérateur (13) réalisé en SUS 310S, équipé d'un agitateur. Dans le dispositif régénérateur, on envoie en continu de l'acide fluorhydrique (HF) par la conduite à la vitesse de 51 moles/heure pour les faire réagir à 35 C pendant un temps de séjour de 2 heures. Le gaz chlorhydrique séparé de la pyridine (Py) par la réaction est évacué par la conduite (24). On envoie le mélange du Py.(HF)n résultant, du solvant et du chlorure de soufre par la conduite (15) dans le sépa- rateur (17) de phases liquides dans lequel le mélange est séparé par une différence de poids spécifiques en phase de solvant R-113 contenant le chlorure de soufre et en phase Py.(HF)n, et on envoie la phase inférieure contenant le solvant R-113 et le chlorure de soufre par la conduite (19) dans le réacteur (1). On envoie la phase supérieure de Py.(HF) par la conduite (20) dans la tour de distillation n (21) réalisée en un alliage anticorrosif, dans laquelle on sépare l'excès de HF par des opérations discontinues en produisant Py.(HF)3. On prélève du Py.(HF)3 par la conduite (20) et on l'analyse pour déterminer le chlorure de soufre dissous, par un procédé de fluorescende aux rayons X. On trouve 400 ppm en tant que S. Dans la tour de distillation (21), on envoie 2400 g de complexe de pyridine/fluorure d'hydrogène ayant une formule moyenne de Py. (HF)8, et on le soumet à une distillation fractionnée à 150'C sous une pression de 300 mm Hg pendant 3 heures. On évacue en conséquence 1000 g de gaz fluorhydri- que à partir du symmet de la tour de distillation et on récupère à partir du fond, 1400 g du complexe de pyridine/ fluorure d'hydrogène ayant une formule moyenne de Py.(HF)3. Conformément à l'analyse par fluorescence aux rayons X, le produit contient des composants métaux lourds à raison de 300 ppm de Fe, 30 ppm de Ni et 15 ppm de Cr. Ainsi, on envoie Py.(HF)3 par la conduite (4) à la vitesse de 2,5 moles/heure et par la conduite (22) à la vitesse de 6,5 moles/heures, de façon à l'utiliser comme substance de départ pour la réaction suivante. On recycle dans le réacteur le chlorure de soufre n'ayant pas réagi, le solvant R-113 et le Py.(HF)3 régénéré, pour effectuer la réaction. En conséquence, le rendement et la pureté de SF6 en tant que produit de l'invention, sont essentiellement les mêmes. EXEMPLE 2 On utilise le système de la Figure 2. Dans le réacteur réalisé en SUS 310S, équipé d'un agi- tateur, on envoie respectivement du SF4 gazeux et du chlore gazeux auxvitesses de 1,5 mole/heure et 2,3 moles/heure et Py.(HF)3 par les conduites (4), (23), de façon à les faire réagir en trichlorotrifluoroéthane (R-113) comme solvant envoyé par la conduite (11) à la vitesse de 2 moles/heure. On effectue la réaction aux rapports molaires de SF4: Cl2: Py.(HF) de 1: 1,1: 6, à 35 C en un temps de séjour 2 3 de 1,0 heure. On évacue le mélange réactionnel gazeux par la conduite (2) et on l'envoie dans le séparateur dans lequel se trouvent des tubes en résine fluorée ayant un diamètre de 6 mm et une longueur de 6 mm. On envoie Py.(HF)3 par la conduite (4) dans le séparateur à une vitesse de 2,5 moles/heure, de façon à les mettre en contact à contre- courant à 30 C. On prélève le gaz à la sortie supérieure du séparateur (3) et on l'analyse par RMN en trouvant SF5Cl, SF4 et une petite quantité de SOF2 aux rapports molaires de 93: 6,5: 0,5. On évacue le gaz par la conduite (6) et on l'envoie dans le pyrolyseur (7) en tant que réacteur dans lequel se trouve garni du catalyseur à base de Cu. On effec- tue la pyrolyse à 300 C - 350 C en formant SF6. Le gaz formé dans le pyrolyseur (7) est envoyé par la conduite (8) dans le séparateur (9) pour le mettre en contact à contre-courant avec du monochlorure de soufre envoyé par la conduite (10) à une basse température de -30 C. On prélève le gaz à partir du séparateur (9) et on le liquéfie avec de l'azote liquide pour l'analyser par RMN. On obtient du SF6 ayant une haute pureté d'au moins 99 % qui contient de petites quantités de SOF2, SF5Cl, SF4 et R-113. On décharge à partir du fond du séparateur (9) SF4 et C12 produits par la pyrolyse de SF5C1, et on les envoie par la conduite (11) dans le réacteur (1) de façon à les utiliser comme substances de départ pour SF5C1. Par ailleurs, dans le réacteur (1), on décharge un mélange de complexe de pyridine/chlorure d'hydrogène et chlorure de soufre comme sous-produits et le solvant sous forme liquide par la conduite (12) et on les envoie dans le dispositif rénérateur (13) réalisé en SUS 310S, équipé d'un agitateur. Dans le dispositif régénérateur, on envoie en continu de l'acide fluorhydrique (HF) par la conduite à la vitesse de 6,3 moles/heure pour les faire réagir à 35 C pendant un temps de séjour de 2 heures. On évacue le gaz chlorhydrique séparé de la pyridine (Py) par la réaction, par l'intermédiaire de la conduite (24). On envoie le mélange du complexe de pyridine/fluorure d'hydrogène résultant, le solvant et le chlorure de soufre par la conduite (15) dans le séparateur (17) de phases liquides dans lequel on sépare le mélange par différence de poids spécifiques en phase de solvant R-113 et en phase de complexe de pyridine/fluorure d'hydrogène. On envoie la phase de R-113 inférieure par la conduite (10) dans le sépa- rateur (9) et on envoie la phase supérieure du complexe de pyridine/fluorure d'hydrogène par la conduite (20) dans la tour de distillation (21) réalisée en un alliage anticorrosif, dans laquelle le HFen excès est séparé par distillation en produisant Py.(HF)3. Dans la tour de distillation (21), on envoie 2400 g de complexe de pyridine/fluorure d'hydrogène ayant une formule moyenne de Py.(HF)8 et on les distille par voie fractionnée à 1500C sous une pression de 300 mm Hg pendant 3 heures. On évacue en conséquence 1000 g de gaz fluorhydrique à partir du sommet de la tour de distillation et on récupère 1400 g de complexe de pyridine/fluorure d'hydrogène ayant une formu- le moyenne de Py.(HF)3 à partir du fond de ladite tour. Con- formément à l'analyse par fluorescence aux rayons X, le pro- produit contient des composants métaux lourds à raison de 300 ppm de Fe, 30 ppm de Ni et 15 ppm de Cr. Ainsi, on envoie Py.(HF)3 par la conduite (4) à la vitesse de 3,5 moles/heure et par la conduite (23) à la vitesse de 3,5 moles/heure, de façon à l'utiliser comme substance de départ pour la réaction suivante. On recycle dans le réacteur le soufre n'ayant pas réagi, le tétrafluorure, le solvant R-113 et le Py.(HF)3 régénéré pour effectuer la réaction. En conséquence, le rendement et la pureté de SF6 en tant que produit de l'inven- tion sont essentiellement les mêmes. REVENDICATIONS 1. Procédé pour préparer SF6, caractérisé par le fait qu'il comprend une pyrolyse de SF5Cl obtenue par une réaction du soufre ou d'un chlorure de soufre avec le chlore et un complexe d'amine/fluorure d'hydrogène ou une réaction du tétrafluorure de soufre avec le chlore et un complexe d'amine/ fluorure d'hydrogène. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le chlorure de soufre est du monochlorure de soufre ou du dichlorure de soufre. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le rapport molaire entre le fluorure d'hydrogène et l'amine dudit complexe d'amine/fluorure d'hydrogène est compris dans l'intervalle de 1 à 6-inclus. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait que ladite amine est choisie dans le groupe comprenant la pyridine, les dérivés de pyridine, tels que la quinoléine et la picoline, et des amines tertiaires, telles que la triéthylamine et la tri- méthylamine. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3 ou 4, caractérisé par le fait que le rapport molaire entre le composant amine du complexe amine/fluorure d'hydro- gène et le soufre ou le composant soufre du chlorure de soufre (A/S; A: amine; S: soufre) est compris dans l'intervalle de 1 à 15 inclus. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le rapport molaire entre le chlore et le soufre ou le composant soufre du chlorure de soufre (Cl/S; Cl: chlore; S: soufre) est compris dans l'intervalle de 2 à 10 inclus. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'on effectue ladite pyrolyse de SF5Cl en SF6 à 200'C - 300'C en présence de cuivre ou de mercure comme catalyseur.