Brevet FR2497148A1 — publié le 19820702

La présente invention concerne la formation d'ob- jets par compression de poudres. La formation d'objets moulés à partir de poudres et d'ébauches de poudres de métaux et de céramiques a été réalisée jusqu'à présent par des techniques de frittage ou par compression, notamment par compression à chaud ou par compression isostatique à chaud. La technique de frittage présente l'inconvénient de nécessiter une température éle- vée pour que le frittage puisse s'effectuer. L'objet ré- sultant a de façon caractéristique une structure à grains importants qui empêche l'obtention de la résistance méca- nique optimale de l'objet. Les autres procédés de compres- sion à chaud ou de compression isostatique à chaud né- cessitent un traitement discontinu d'un nombre limité d'objets si bien que leur coût est élevé. Selon la pre- mière technique, chaque moule doit être comprimé indivi- duellement par un dispositif mécanique, sous vide ou en atmosphère inerte. En outre, la technique de compression mécanique ne peut assurer que l'application d'une force uniaxiale étant donné l'action directionnelle de la pres- se mécanique. Dans la seconde technique ou compression isotatique à chaud, certaines économies sont possibles puisque la pression est appliquée par l'intermédiaire d'un fluide. En outre, la compression est multiaxiale. Cependant, cette technique nécessite la disposition d'é- bauches de poudre dans des boîtes métalliques dégazées et sous vide avant application de pression par augmenta- tion de la pression d'un gaz à température élevée. L'ob- jet moulé doit aussi être retiré par mise en oeuvre de techniques longues et coûteuses d'usinage ou d'attaques chimiques par un acide. L'invention concerne un procédé et un appareil de formation d'objets comprimés à partir de poudres ainsi que l'objet ainsi formé, la compression étant assurée dans un moule par mise en oeuvre des caractéristiques différentielles de dilatation thermique totale en volume des différentes parties du moule lorsque la température de 2497.148 celui-ci varie. La température varie sur une plage qui suf- fit à la compression nécessaire des poudres. Une matière ductile ayant un coefficient élevé de dilatation thermique assure la compression de l'ébauche. Le corps du moule a une configuration qui maintient la matière tout autour sauf dans la direction de compression si bien que la dilatation en volume peut être transformée en un triplement de la com- pression du volume de l'ébauche. Le moule comprend de façon générale un corps métallique formé d'une première matière ayant un coeffi- cient de dilatation thermique relativement faible et dans lequel une cavité a été formée, une partie de la cavité pouvant constituer une partie femelle ou de moule complé- mentaire de l'objet à former, les poudres d'une matière dont l'objet doit être formé étant placées dans cette par- tie. Une matière ductile ayant un coefficient de dilatation thermique nettement supérieur à celui du corps du moule et ayant, dans ce corps, un volume suffisant pour que la force de compression appliquée aux poudres, du fait de la dilata- tion en volume, provoque leur compression sous forme de l'objet voulu, à une température inférieure à la tempéra- ture de frittage des poudres, est placéesur un, plusieurs ou la totalité des côtés de la poudre. L'importance de la compression dépend du rapport des volumes de la matière ductile à celui de l'ébauche, et ce rapport peut être très élevé. La technique de moulage des métaux en poudre par un effet de dilatation en volume selon l'invention présente l'avantage de permettre la formation d'un objet de masse volumique élevée, proche de la masse volumique théorique de 100 %, à des températures faibles, c'est-à-dire pou- vant ne pas dépasser 100 à 200'C et inférieuresà celles qui sont nécessaires au frittage de ces poudres. De telles basses températures évitent la croissance granulaire ca- ractéristique de la compression par frittage puisque le frittage a lieu habituellement à des températures élevées qui favorisent cette croissance granulaire. En outre, le moulage selon l'invention permet une réduction des coûts par élimination du contact électro- mécanique individuel externe nécessaire à la compression ou de l'utilisation d'atmosphère réglée comme dans le cas des techniques connues de compression à chaud ou isostatique à chaud. Le dispositif de moulage peut aussi être utilisé de manière répétée, évitant ainsi le coût élevé du remontage de chaque objet, comme dans le cas de la com- pression isostatique à chaud dans lequel le récipient est perdu. Enfin, la technique de compression par dilatation thermique se prête facilement au réglage des axes d'appli- cation de la force de compression par adaptation convenable du moule et par localisation de la matière à coefficient élevé de dilatation entourant l'ébauche de poudre. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 est une coupe schématique générale d'un appareil selon l'invention; - la figure 2 est un organigramme représentant les différentes opérations de formation d'un objet selon l'invention; et - les figures 3 à 8 sont des coupes de différents types de moule mettant en oeuvre l'effet de dilatation en volume utilisé pour la formation des objets selon l'in- vention. L'invention met en oeuvre de façon générale la différence de dilatations volumiques de matières ayant des caractéristiques différentes de dilatation thermique. Les matières sont des constituants d'un moule de mise en for- me d'objets sous pression à partir d'ébauches de poudre. L'effet en volume amplifie la force de compression d'un facteur 3 par rapport aux effets de dilatation linéaire. La figure 1 permet la description du principe mis en oeuvre selon l'invention et représente un moule 10 qui a une cavité 12 remplie partiellement par une ébauche 14 de poudre à partir de laquelle l'objet final est forme par moulage sous pression. Le reste de la cavité 12 est rempli d'une matière 16 ayant un coefficient de dilatation thermique relativement important. La cavité est alors fermée à l'autre extrémité par un bouchon 18. La totalité de la cavité est remplie soit par l'ébauche 14 soit par la matière 16. Le moule 10 est de préférence formé d'une matière à faible coefficient de dilatation thermique, ayant une limite élastique élevée, alors que la matière 16 a un coefficient élevé de dilatation thermique et une limite élastique relativement faible (surtout aux températures utilisées pour la compression). Un exemple de matière cor- respondant à cette condition est le molybdène pour la for- mation du moule 10 et le cuivre pour la matière 16 de di- latation. Comme indiqué par l'organigramme de la figure 2, le moule 10 est chargé de l'ébauche 14 de poudre-placée dans la cavité 12, au cours d'une étape initiale de char- gement 30. L'élément 16 de dilatation thermique est alors placé dans le moule 10 et le moule est bouché comme indiqué par la référence 32. L'ensemble du moule chargé et fixé est alors activé thermiquement, par exemple par chauffage à température élevée, dans une opération 34, si bien que l'élément 16 subit une dilatation thermique par rapport aux autres éléments du moule et la compression de la poudre dans la cavité 12 provoque la formation de l'objet plein voulu. La température élevée est maintenue pendant un temps prédéterminé comme indiqué par l'étape 36, avant la fin du cycle thermique qui comprend la réduction de la tem- pérature et le déchargement de l'objet, au cours d'une étape 38. La technique de moulage selon l'invention assu- re un triplement de l'effet de compression par utilisation de la dilatation de la matière 16 dans toutes les direc- tions, c'est-à-dire suivant trois axes orthogonaux. La figure 1 représente cette caractéristique. On suppose que la différence de coefficients de dilatation thermique entre le moule 10 et l'élément 16 est égale à a par unité de longueur. L'élément 16 se dilate liné- airement d'une grandeur al jusqu'à la ligne 18, 1 étant la longueur mesurée horizontalement sur la figure 1. L'élé- ment se dilate aussi en épaisseur d'une valeur aw, w dési- gnant l'épaisseur de l'élément 16 supposé avoir une section carrée. La dilatation dans le sens de l'épaisseur est em- pêchée par le confinement par le moule si bien que l'élé- ment 16 se déforme au contraire élastiquement et/ou plas- tiquement, jusqu'à la ligne 20, pour une première dimension dans le sens de l'épaisseur et jusqu'à la ligne 22 pour l'autre dimension dans le sens de l'épaisseur. Si l'on considère la dilatation en volume, on note que la dilatation dans la direction 1 provoque une dilata- tion en volume de al fois la section d'extrémité w 2, si bien que le volume ajouté est égal à 1w. Chaque dilata- tion dans le sens de l'épaisseur ajoute un volume égal à aw fois la section latérale wl, si bien que la dilatation est égale à awlw soit alw. Ainsi, la dilatation totale est égale à 3alw2, correspondant au triplement de la dila- tation linéaire, toutes les forces étant dirigées vers l'ébauche 14 qui est ainsi comprimée du fait du fluage de l'élément 16. L'élément 16 a des dimensions qui conviennent afin que son volume, par rapport à celui de l'ébauche 14, provoque la compression voulue de l'ébauche 14 à tempéra- ture élevée. Ainsi, il y a un compromis entre l'élévation de température et le volume de l'élément 16, donnant la compression voulue. La température réelle à laquelle la poudre est chauffée et est maintenue dans les étapes 34 et 36, peut donc être réglée par l'utilisateur d'après les propriétés de l'objet comprimé voulu. Par exemple, lors de l'utilisation de certaines poudres, par exemple de cobalt et de samarium, représentatives d'une catégorie d'ébauches utiles sous forme de combinaisons d'un métal de transition et d'un élément desterres rares, la tempéra- ture utilisée pour la compression peut être maintenue à une valeur bien inférieure à celle à laquelle a lieu le frittage. La dimension granulaire reste petite et la ré- sistance mécanique de l'objet final est accrue. On peut aussi comprimer les céramiques à température réglée, de cette manière. Dans l'exemple indiqué précédemment, les éléments du moule 10 ayant un faible coefficient de dilatation sont formés de molybdène alors que l'élément 16 à coefficient élevé de dilatation thermique est formé de cuivre. On peut aussi bien utiliser d'autres matières, l'élément à dilatation thermique élevée tel que l'élément 16 de cui- vre ayant certaines caractéristiques de fluage à des tempé- ratures relativement faibles alors que le moule 10 a une dilatation thermique relative nettement plus faible et des caractéristiques de fluage plus faibles ou nulles à la température de compression. Les moules destinés à assurer la compression des poudres selon l'invention peuvent mettre en oeuvre une com- pression uniaxiale ou multiaxiale. Les figures 3 à 5 et 8 représentent des moules dans lesquels la compression est uniaxiale alors que les figures 6 et 7 correspondent à une compression multiaxiale. Sur la figure 3, un moule est placé dans un cylindre 50 à faible coefficient de dilatation thermique qui entoure et confine un volume 54 destiné à contenir une matière en poudre à comprimer et à mettre sous forme d'un objet voulu. Des plaques 56 et 58 sont destinées à être fixées l'une en face de l'autre par des boulons 60 et 62 afin que des saillies 64 et 66 des plaques 56 et 58 soient maintenues contre le volume 54 de matière en poudre. Les boulons 60 et 62 et le cylindre 50 sont par exemple formés d'une matière à faible coefficient de dilatation thermique telle que le molybdène alors que les plaques d'extrémité 56 et 58 et en particulier les saillies 64 et 68 sont formées d'une matière à coefficient élevé de di- latation thermique telle que le cuivre. Les parties du cylindre 50 et des saillies 64 et 66 qui sont tournées vers la poudre peuvent avoir une configuration qui dépend de la forme voulue pour la surface de l'objet final moulé. Dans ce moule ainsi que dans d'autres, une feuille de molybdène par exemple peut être placée entre le cuivre et l'ébauche disposée dans le volume 54 afin que, le cas éché- ant, la réaction chimique mutuelle soit évitée. Après la compression, le moule et l'ébauche qui ont été refroidis se séparent l'un de l'autre et peuvent être facilement sé- parés. La figure 4 représente une variante de moule com- prenant un bloc 70 ayant une cavité 72 dont le fond délimite un volume 74 pour l'ébauche de poudre destinée à la forma- tion de l'objet final. Le bloc 70 coopère de façon étanche avec un capuchon fileté 76,après disposition d'un plongeur 78 dans la cavité 72, ce plongeur occupant l'espace compris entre le capuchon 76 et le volume 74 de poudre. Par exem- ple, le bloc 70 de moulage et le capuchon 76 sont tous deux formés d'une matière à faible coefficient de dilata- tion thermique telle que le molybdène alors que le plongeur 78 est formé d'une matière à coefficient élevé de dilata- tion thermique telle que le cuivre. Le bloc 70 forme un support latéral pour le plongeur 78 qui, comme indiqué précédemment, facilite l'application d'une force uniaxiale au volume 74 par transformation de la dilatation latérale en une dilatation longitudinale supplémentaire, par défor- mation plastique du plongeur 78 de cuivre. La figure 5 représente une variante du moule de la figure 4 dans laquelle un bloc 80 a une cavité allongée 82 dans laquelle est formé un volume 84 destiné à contenir une ébauche de poudre, entre les parties latérales du bloc 80 et des tampons supérieur et inférieur 86 et 88. Un plongeur allongé 90 est placé au-dessus du tampon supérieur 86 et il est retenu verticalement par un tampon supplémen- taire 92 et un capuchon vissé 94. Par exemple, le bloc 80, les tampons 86, 88 et 92 et le capuchon 94 sont tous for- més d'une matière de faible coefficient de dilatation ther- mique telle que le molybdène alors que le plongeur 90 qui se dilate thermiquement est formé de cuivre. Les tampons peuvent cependant être formés d'une matière à coefficient élevé de dilatation. Etant donné que le volume 84 et le plongeur 90 sont isolés par les tampons 86, 88 et 92, la réaction chimique entre l'ébauche de poudre et le plongeur de cuivre est évitée. Une ouverture 95 permet le dégazage du contenu du moule pendant le chauffage. Les figures 6 et 7 représentent des modes de ré- alisation dans lesquels l'effet de dilatation en volume est utilisé pour une compression multiaxiale d'une ébauche. Comme l'indique la figure 6, un moule 100 est formé prati- quement comme indiqué précédemment, par une matière de ré- sistance mécanique élevée et de faible coefficient de dila- tation, telle que le molybdène. Un tampon 102 de molybdène est placé au fond du moule et forme un fond amovible de ré- sistance mécanique élevée destiné à supporter une ébauche 104 placée sur le tampon 102 et entourée par un collier annulaire 106 de cuivre. Un tampon supplémentaire 108 de molybdène est placé au-dessus de l'ébauche 104 du collier 106 et est destiné à délimiter la face supérieure de l'é- bauche 104. Un plongeur 110 de cuivre est placé au-dessus du tampon 108 et est fixé dans le moule 100 de toute ma- nière convenable, par exemple comme représenté précédem- ment. Pendant la compression, lorsque le moule et son contenu sont chauffés à la température voulue, non seule- ment le plongeur 110 se dilate vers le bas, avec une com- pression par effet de triplement de l'ébauche 104 et du collier 106 à la fois mais encore le collier 106 se dilate lui-même tridimensionnellement mais, étant donné qu'il est retenu par les tampons 102, 108 et le moule 100, il est obligé de transmettre sa dilatation en direction radiale vers l'intérieur, sur l'ébauche 104. Ainsi, une compression verticale et radiale est appliquée à l'ébauche 104. Les caractéristiques de fluage du collier 106 de cuivre sont utilisées pour la transformation de cette pression exercée vers le bas par le plongeur 110 en compression descendante et radiale appliquée à l'ébauche 104. La dilatation ther- mique supplémentaire du collier 106 de cuivre accroît encore la compression de l'ébauche 104. La figure 7 représente une variante du moule de compression de la figure 6, dans laquelle deux blocs 112 et 114 de cuivre ont des formes permettant leur logement dans la cavité du moule 100 et ont aussi des ouvertures, dans les surfaces en regard, formant des cavités destinées à loger l'ébauche 104. Le bloc supérieur 114 de cuivre est retenu verticalement dans le moule 100 par un élément sup- plémentaire de molybdène ou de toute autre matière convena- ble. La dilatation thermique des blocs 112 et 114 est en- core concentrée dans la compression de l'ébauche 104. Le rapport volumique très élevé des blocs 112 et 114 de cuivre et de l'ébauche 104 provoque une amplification im- portante de la force de compression appliquée à l'ébauche 104. En fait, il peut être souhaitable que la compression appliquée à l'ébauche 104, provoquée par la dilatation des blocs 112 et 114 de cuivre, dépasse la compression voulue ou possible appliquée à l'ébauche 104. Les propriétés de fluage des blocs 112 et 114 peuvent alors être utilisées pour la régulation de la compression voulue, le cuivre fluant par exemple par l'ouverture 95 utilisée pour permet- tre l'introduction des différents éléments dans le moule 100. Cet effet de régulation automatique peut être obtenu à l'ai- de d'un tampon ou d'une matière particulière, ayant un point connu de fluage, déterminé d'après la température et/ou la pression si bien qu'une limite bien définie de compression de l'ébauche traitée est déterminée. La figure 8 représente un autre exemple d'applica- tion d'une compression par dilatation en volume. Dans ce cas, un moule 120 a une cavité dans laquelle est placée une ébauche 122 entourée par un collier 124 formé d'une ma- tière de résistance mécanique élevée et de faible coeffi- cient de dilatation thermique, par exemple de la matière utilisée pour la formation du moule 120. Un mince disque 126 d'une matière de coefficient de dilatation thermique élevé.est placé juste au-dessus de l'ébauche-.122et du col- lier 124 et est recouvert d'un élément 128 de retenue en matière à faible coefficient de dilatation. Malgré la fai- ble épaisseur du disque 126 de coefficient élevé de dila- tation, son volume total augmente latéralement si bien que le rapport de son volume à celui de 'L'ébauche 122 est élevé. Comme le disque 126 a des caractéristiques de fluage à la température et à la pression utilisées, la dilatation en volume peut être transmise vers le bas par l'ouverture centrale du collier 124, contre l'ébauche 122. Comme indiqué précédemment, on peut utiliser des feuilles de matière pour la séparation des éléments de la cavité du moule, dans le cas d'une réaction mutuelle possible et afin que la séparation des éléments du moule soit facilitée après l'opération de compression thermique. En outre, comme indiqué précédemment, des matières diffé- rentes de celles qu'on a indiquées dans les exemples pré- cédents, peuvent être utilisées pour la formation des ma- tières à coefficientsde dilatation thermique élevé et fai- ble. A cet égard et dans une certaine mesure, une matière à faible résistance mécanique et à faible coefficient de dilatation thermique peut néanmoins être utilisée pour la formation du corps du moule lorsque son épaisseur est suf- fisante pour que les risques de fracture ou de dislocation soient réduits. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. 2497 1 48 il REVENDICATIONS 1. Procédé de formation de pièces comprimées, ayant une masse volumique élevée, caractérisé en ce qu'il comprend l'application à un volume d'une matière particu- lière qui doit former un élément moulé sous pression, d'une force de compression produite par dilatation thermique d'un élément dilatable, et le confinement de l'élément afin qu'il ne puisse pas se dilater sauf vers ladite matière particulaire, si bien que la force de compression appliquée à cette matière est ampli- fiée par fluage de l'élément. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière particulaire comprend un mélange de pou- dres d'un métal de transition et d'un élément des terres rares. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la matière particulaire contient une poudre de sama- rium et de cobalt. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le confinement comprend le confinement de l'élément dans une cavité de moulage. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'application à la matière d'une force de compression comprend le chauffage de l'élément et de la matière, l'élé- ment ayant un coefficient de dilatation thermique et une ductilité supérieurs à ceux du moule. 6. Appareil de moulage d'objets à partir d'une ma- tière particulaire,caractérisé en ce qu'il comprend un moule (10) ayant une cavité destinée à conte- nir la matière particulaire qui doit former un objet, et au moins un élément (16) d'une matière ayant un premier coefficient relativement élevé de dilatation ther- mique, le coefficient de dilatation thermique du moule étant inférieur à celui de la première matière, le moule étant destiné à confiner l'élément afin que celui-ci se dilate thermiquement et flue dans la cavité, lors d'une modification de l'état thermique de l'élément. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé -. ce que ledit élément (16) a une ductilité supérieure à ce-'- le du moule, aux températures utilisées. 8. Appareil selon la revendication 6, caractérise en ce que 'Lelément (16) contient duuuivre et le moule;, forme un corps de molybdène entourant la cavité et l'l'é- ment. 9. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif (86) d'isolement de l'élément (90) à l'intérieur du moule (80) afin qu'il ne puisse pas réagir chimiquement avec la matière placée dans la cavité. 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif d'isolement (86) comprend un dis- que. 11. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif d'isolement (86) comnprend une feuille. 12. Appareil selon la revendication 6, caractérisé eh ce que le moule (10) est formé pratiquement de molybdène, et ledit élément (16) est formé pratiquement de cuivre. 13. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que le moule (10) comporte un dispositif destiné à guider le fluage de l'élément dans la cavité afin qu'une force sensiblement uniaxiale soit appliquée à la matière. 14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que le dispositif destiné à guider le fluage com- prend un collier (124) à faible coefficient de dilatation thermique, entourant la cavité. 15. Appareil selon la revendication 13, caractérise en ce qu'il comporte une feuille placée entre l'élément et la cavité. 16. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit élément comprend en outre un dispositif destiné à créer une force multiaxiale de compression dans la cavité. 17. Appareil selon la revendication 16, caractérisé en ce que ledit élément comprend un collier (106) de ma- tière ayant un coefficient élevé de dilatation thermique, entourant la cavité. 18. Objet moulé, formé par compression de poudre d'une matière contre un élément dilatable thermiquement et capable de fluer, caractérisé en ce que la matière formant l'objet a une dimension granulaire relativement faible. 19. Objet selon la revendication 18, caractérisé en ce que la poudre est un métal. 20. Objet selon la revendication 18, caractérisé en ce que la poudre est une céramique. 21. Objet selon la revendication 18, caractérisé en ce que la poudre est une combinaison de samarium et de cobalt. 22. Procédé de formation d'un objet moulé à partir de poudres d'une matière, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend le confinement d'un volume des poudres de la ma- tire dans un moule, contre un élément ayant un coefficient de dilatation thermique différent de celui du moule, le changement de la température de l'élément jus- qu'à une température pour laquelle, étant donné la diffé- rence de dilatations thermiques volumiques du moule et de l'élément, les poudres subissent une compression, et le maintien de la température pendant un inter- valle prédéterminé de temps. 23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que ledit élément a un coefficient de dilatation thermique supérieur à celui du moule, et la température est élevée. 24. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que les poudres sont des poudres métalliques. 25. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que les poudres sont des poudres céramiques. 26. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la température prédéterminée est une température élevée qui est inférieure à la température de frittage des poudres disposées dans ledit volume. 27. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la compression est uniaxiale. 28. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la compression est multiaxiale. 29. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'il comprend la limitation de la compression des poudres. 30. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la limitation de la compression comprend la compression des poudres contre une matière qui flue plas- ttuement pour une compression prédéterminée.