Brevet FR2487079A1 — publié le 19820122

INSTRUMENT DE MESURE DES FLUCTUATIONS DE L'INTENSITE D'UN PINCEAU DE RAYONS X DIFFUSES PAR UN CORPS LIQUIDE OU SOLIDE AMORPHE. La présente invention a trait à un instrument permettant de mesurer les fluctuations de l'intensité d'un pinceau de rayons X diffusés par un corps liquide ou solide amorphe. L'étude de la diffusion des rayons X par des composés amor- phes ou liquides, étude qui permet de recueillir des informations susceptibles de conduire à la détermination de leur "structure", s'opère actuellement à l'aide d'un diffractomètre de rayons X qui enregistre point par point les fluctuations de l'intensité du pinceau de rayons X diffusés par le corps testé. Cette opération est très longue car elle nécessite pour chaque positionnement du- dit corps, des déplacements dans l'espace du détecteur (compteur à scintillation) du diffractomètre pour mesurer et pour enregis- trer point par point toutes les fluctuations de l'intensité dudit pinceau de rayons X. A titre d'exemple, l'étude par diffusion des rayons X d'un corps liquide ou solide amorphe, effectuée en labo- ratoire et par un diffractomètrè automatique classique, demande généralement 3 à 4 semaines pour couvrir tout le spectre de 20 à 800 en angle de Bragg O. Ces temps d'analyses sont particulièrement longs et jouent énormément sur la qualité des informations reçues. En effet, la "structure" des liquides ou celle des composés amorphes, est très instable sous l'effet d'impératifs d'ordre chimique et d'ordre physique, ce qui, bien évidemment, fausse notablement l'interpré- tation desdites informations enregistrées par-le détecteur. L'instrument de mesure, objet de la présente invention, permet d'accélérer ces temps d'analyse en supprimant les déplace- ments du détecteur pour un même angle d'incidence d'un pinceau de rayons X sur le corps testé. Suivant l'invention, cet instrument comprend u.n détecteur à localisation linéaire dont le fil couvre l'ensemble des fluctuations de l'intensité du pinceau de rayons X diffusés. Il permet ainsi d'enregistrer, pour une même position, toutes ces fluctuations. Afin de couvrir tout le spectre de 20 à 80 en angle de Bragg 0,ce détecteur est monté sur un bras de support se dépla- çant pas à pas selon un mouvement de rotation coaxial à celui du corps testé qui est placé sur une tête goniométrique montée rotative et selon une amplitude double de celle du déplacement angulaire dudit corps. Réalisées avec cet instrument, les mesures sont beaucoup plus rapides (7 à 8 heures environ) ce qui, outre le fait de pallier les inconvénients précités des diffractomètres classiques, apporte à leur utilisateur un gain de-temps considérable, très apprécié dans le domaine de la recherche o il est préconisé de recommencer, sur d'autres corps de même nature, plusieurs fois les mêmes mesures, afin de vérifier l'exactitude des résultats obtenus. Selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, le susdit détecteur est monté mobile sur son bras de support, le long de l'axe le reliant au centre de rotation du corps testé. Cette mobilité du détecteur permet de régler la dis- tance séparant ce dernier du corps testé en fonction notamment: - du pouvoir de résolution (ou pouvoir séparateur) du détec- teur, - et de la nature du corps testé. Les informations ou les valeurs des intensités enregistrées par le détecteur n'étant acceptables que pour une longueur d'onde précise de la source de rayons X, l'instrument de mesure de l'in- vention comprend un monochromateur d'angle d'incidence réglable, disposé sur le trajet du pinceau de rayons X diffusés et à proxi- mité du corps testé, pour respecter les conditions instrumentales. Le plan de ce monochromateur est déterminé en fonction de l'angle de réflexion du pinceau de rayons X diffusés, afin que le fil du détecteur soit facilement positionné dans le plan dudit pinceau quelle que soit la nature du corps testé. Pour parfaire l'ajuste- ment de ce fil dans le plan dudit pinceau, la hauteur du détec- teur par rapport au plan du bras de son support est réglable. Le parcours du pinceau de rayons X diffusés peut se faire dans l'air, mais les constituants de l'air ambiant ne sont pas toujours transparents à ces radiations électromagnétiques de fai- ble longueur d'onde. Aussi un autre objectif de l'invention est- il d'opérer dans des conditions expérimentales optima en envelop- pant le pinceau de rayons X, d'une chambre de vide munie de deux fenêtres autorisant l'une l'entrée et l'autre la sortie dudit pinceau. Selon une réalisation préférentielle de l'invention, le monochromateur est également disposé dans la chambre de vide. Un autre objectif de l'invention est de centrer le corps à tester sur l'axe de rotation de l'instrument en installant sur ce dernier une lunette -de visée. L'invention comprend d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps que ces dispositions principales et dont il sera plus explicitement question ci-après. La description qui suit donne, à titre d'exemple non limita- tif et en regard du dessin annexé, un mode de réalisation préfé- rée d'un instrument de mesure conforme à l'invention. La figure portée par ce dessin est une vue en perspective partiellement écorchée d'un tel instrument. Tel que représenté, cet instrument comporte une tête gonio- métrique 1 portant un corps liquide ou solide amorphe 2 dont on veut étudier la " structure" en le soumettant au bombardement d'un faisceau de rayons X (flèche X). Sous l'incidence de ce faisceau, le corps à tester 2 diffuse un pinceau P de rayons X qui se réfléchit sur la plaque d'un monochromateur 3 (en graphite par exemple), pour frapper ensuite le fil d'un détecteur à locali- sation linéaire 4 destiné à enregistrer les fluctuations de l'in- tensité du pinceau de rayons X pour un angle d'ouverture a de ce dernier. Le monochromateur 3 et le détecteur 4 sont agencés sur un bras de support 5 monté sur une platine 6 animée d'un mouvement de rotation 20 coaxial au mouvement de rotation O de la tête goniométrique 1. Un moteur pas à pas 7 assure l'entraînement simultané de ces deux rotations. Sous l'impact du pinceau P. le monochromateur 3 donne à celui-ci unh&fois réfléchi un angle de sortie "a" par rapport au plan incident. Cet angle "a" pouvant varier en fonction de la nature du corps 2, la plaque du monochromateur 3 est réglable sur son support 3a et le détecteur 4 est monté mobile (flèche F1) le long d'un mât incliné 8. d'un chariot 8, afin que le fil du détecteur 4 puisse être ajusté dans le plan du pinceau P réfléchi sur le monochromateur quel que soit l'angle de sortie "a". D'autre part, l'embase 8b du chariot 8 et sur laquelle repose de manière inclinable le mât 7apeut être déplacé (flèche F2) le long du bras 5 pour adapter la distance parcourue par le pinceau P de rayons X entre le corps 1 et le fil du détecteur 4 avec la nature dudit corps et le pouvoir séparateur dudit détec- teur. La mobilité du détecteur 4 selon la flèche F1 a donc son im- portance car la hauteur qui le sépare du plan du bras 5 est directement liée proportionnellement à l'angle de sortie "a" du pinceau P et à la distance qui l'éloigne du monochromateur 3. En effet, cette hauteur appelée h, cet angle "a" et cette distan- ce appelée L répondent à la relation h = L.tg.a Un autre but de l'invention est de monter le détecteur 4 sur un support, non visible sur le dessin et appelé "porte-détecteur", pour autoriser le déplacement du détecteur selon la flèche-F3 le long d'un axe perpendiculaire à la bissectrice de l'angle a. Ce déplacement permet de positionner exactement le milieu du fil du détecteur 4 sur la susdite bissectrice. Il est utile de préciser afin d'élucider l'utilisation de cette caractéristique, que le pinceau P de rayons X se présente sous la forme triangle rectan- gle d'angle au sommet a et qu'une lecture des fluctuations de l'intensité de ce pinceau par le détecteur 4 sera exécutée dans les meilleures conditions si le fil de ce dernier est disposé perpendiculairement et de part et d'autre de la bissectrice de l'angle a. Comme cela a été rapporté au début du présent mémoire, l'instrument de mesure comprend aussi une chambre de vide 9 enve- loppant une portion du pinceau P et le monochromateur 3. Cette chambre 9 fixée de manière étanche sur le bras 5 est munie de deux fenêtres autorisant l'une (9a> l'entrée et l'autre (9b) la sortie du pinceau P. En choisissant une plage angulaire de 120 pour a et donc pour le déplacement 29 du détecteur 4, ce dernier va enregistrer avec un pas de l'ordre de 2/1000( selon les performances du détecteur adopté) toutes les fluctuations de l'intensité du pinceau P de rayons X diffusés par le corps 2. Il suffit alors d'environ une quinzaine de déplacements angulaires pour couvrir tout le spectre de 20-à 800 en angle de Bragg o et obtenir ainsi une étude complète sur la diffusion des rayons X par un corps liquide ou solide amorphe. Le fonctionnement d'un tel instrument de mesure est, bien évidemment, sous le contrôle d'un mini-ordinateur pour déterminer selon des informations préétablies: - les déplacements (O -2e) du moteur pas à pas 7 l'acquisition des données en provenance du détecteur 4, - le stockage, la transformation, la mise à l'échelle... des valeurs des intensités I (S) en fonction de Sfr4 sin 0/e (A étant la longueur d'onde du faisceau de rayons X), - et l'affichage immédiat sur écran des distributions radia- les expérimentales et éventuellement théoriques. L'invention venant d'être exposée et son intérêt démontré par un exemple détaillé, la demanderesse s'en réserve l'exclusi- vité sans limitation autre que celle résultant des termes des revendications qui suivent. R E V E N D I C A T I 0 N S 1. Instrument de mesure des fluctuations de l'intensité d'un pinceau de rayons X diffusés par un corps liquide ou solide amor- phe, ledit corps étant porté par une tête goniométrique et animé d'un mouvement de rotation, CARACTERISE PAR LE FAIT QU'il com- prend un détecteur à localisation linéaire disposé sur le trajet du pinceau de rayons X et dont le fil est dans le plan de ce dernier, ce détecteur est monté sur un bras de support se dépla- çant selon un mouvement de rotation coaxial à celui du corps placé sur la tête goniométrique et selon une amplitude double de celle du déplacement angulaire dudit corps. 2. Instrument de mesure selon la revendication 1, CARACTERI- SE PAR LE FAIT QUE le détecteur est monté mobile sur son bras de support, le long de l'axe le reliant au centre de rotation du corps testé. 3. Instrument de mesure selon la revendication 1, CARACTERI- SE PAR LE FAIT QU'il comprend un monochromateur d'angle d'inci- dence réglable, disposé sur le trajet du pinceau de rayons X, à proximité du corps testé. 4. Instrument de mesure selon la revendication 1, CARACTERI- SE PAR LE FAIT QU'il comprend une chambre de vide enveloppant le pinceau de rayons X et munie de deux fenêtres autorisant l'une l'entrée et l'autre la sortie dudit pinceau. 5. Instrument de mesure selon la revendication 1, CARACTERI- SE PAR LE FAIT QU'il comprend une lunette de visée destinée à centrer le corps à tester sur l'axe de rotation dudit instrument. 6. Instrument de mesure selon les revendications 1 et 2, CA- RACTERISE PAR LE FAIT QUE le détecteur est monté mobile le long d'un axe horizontal perpendiculaire à celui le reliant au centre de rotation du corps testé. 7. Instrument de mesure selon les revendications 1 et 3, CARACTERISE PAR LE FAIT QUE la hauteur du détecteur par rapport au plan du bras de son support est réglable. 8. Instrument de mesure selon les revendications 3 et 4, CA- RACTERISE PAR LE FAIT QUE le susdit monochromateur est disposé dans la chambre de vide. 9. Instrument de mesure selon les revendications le 2, 3, 6 et 7 prises ensemble, CARACTERISE PAR LE FAIT QU'il comprend un chariot mobile le long du bras de support, ledit chariot compor- tant un mât inclinable le long duquel se déplace le porte-détec- teur sur lequel coulisse à son tour le détecteur sur un axe per- pendiculaire audit mât. Agence National de la Valorisation de la Recherche (ANVAR) Par Procuration Cabinet S C 0 P I