Brevet FR2495779A1 — publié le 19820611

La présente invention concerne un dispositif de commande d'un appareil de chromatographie en couche sous sur- pression, qui est relié par l'intermédiaire d'un raccord démontable à une ultramicrochambre soumise à une surpres- sion et qui sert à l'exécution automatique du processus de chromatographie en couche sous surpression. Dans la nouvelle technique de chromatographie en liquide qui a été mise au point ces dernières années et qui fait intervenir un agencement plan, c'est-à-dire la chromatographie en couche sous surpression, la couche d'a- gent de sorption est complètement recouverte d'une plaque de recouvrement soumise à une pression extérieure, auquel cas le solvant s'écoule entre les grains de l'agent de sorption sous forme d'un écoulement forcé (à l'aide d'un dispositif de dosage); une telle solution a été décrite dans le brevet hongrois 173 749. On connaît ce qu'on ap- pelle une ultra-microchambre en surpression de conception circulaire (J. Chromatog. 174, 74/1979/) et de conception linéaire (demande de brevet hongrois). Les deux versions du système de chromatographie en couche sous surpression offrent plusieurs avantages par rapport à la chromatographie en couche classique, mais ce- pendant également par rapport à ce qu'on appelle la chro- matographie en couche de grande capacité. Ces avantages sont les suivants: - court temps de passage également sur d'assez grandes dis- tances d'écoulement (30-40 cm) et également sur des cou- ches d'agents de sorption à grains fins; - meilleure mise en solution; possibilité de contrôle visuel; - accélération de la progression des mélanges de solvants visqueux; - adaptation des conditions de chromatographie en colonne de grande capacité, 3En ce qui concerne les caractéristiques opératoires 3.5 du dispositif linéaire et circulaire de chromatographie en couche sous surpression, on peut faire les remarques suivantes: a/ la séparation se produit toujours à une distance déter- minée et pour une vitesse déterminée d'écoulement du sol- vant. Ces valeurs dépendent des conditions d'écoulement du solvant. Ces valeurs dépendent des conditions existan- tes (séparation de deux ou plusieurs composants à diffé- rents groupes de liaison), de l'épaisseur de couche, de la grosseur des grains de l'agent de sorption, etc... b/ La pression de coussin doit être maintenue à une valeur constante (en cas d'altération du coussin, il n'est pas possible de maintenir un niveau constant). c/ La valeur initiale de la pression de solvant qui est produite par la pompe de dosage de liquide varie d'après la fonction correspondante, auquel cas la pression de cous- sin exerce dans le système une certaine action limitatrice. Un écart de la fonction envisagée conduit à une évolution anormale. d/ Dans les ultra-microchambres mises au point jusqu'à main- tenant, la plaque de base peut être réglée thermostatique- ment, ce qui permet d'obtenir des résultats bien reproduc- tibles. L'écart entre la valeur de température et le pro- gramme de température sélectionné ne permet pas la repro- ductibilité des résultats, la détermination de l'écart ain- si que sa correction posent des problèmes extrêmement im- portants, On se rend compte par conséquent qu'avec les ap- pareils connus, le personnel opérateur est astreint à ob- server la température, la pression de coussin, la pression et la quantité de l'éluant, l'évolution et la fin du pro- cessus. Ces multiples obligations d'observation soumet- tent le personnel opérateur à une forte sollicitation et l'empêchent d'exécuter d'autres activités (par exemple la préparation des échantillons, l'analyse qualitative, etc...) et en outre cela peut conduire à de nombreuses erreurs sub- jectives. L'invention a en conséquence pour but de remé- dier aux inconvénients mentionnés ci-dessus et de satis- faire aux conditions rencontrées en pratique par la mise au point d'un dispositif de commande. Pour pouvoir atteindre l'objectif proposé, l'ins- tallation de chromatographie en couche sous surpression (groupe d'appareils) est constituée de deux unités. L'une des unités constitue l'appareil proprement dit de chroma- tographie en couche sous surpression (l'ultra-microchambre en surpression) tandis que l'autre appareil constitue l'u- nité de commande à laquelle les appareils périphériques peu- vent être reliés ou bien qui peut contenir lesdits appa- reils. Dans l'unité de commande sont disposés les deux pompes, le réservoir d'eau et le réservoir d'éluant, le thermostat ainsi que les instruments servant au contrôle, à la régulation, à la mesure ainsi qu'à la saisie et à la mé- morisation des données. L'invention est basée sur le principe que, dans le cas d'une séparation chromatographique en couche, on peut atteindre un haut degré de normalisation, une bonne repro- ductibilité et une grande sécurité de marche par la commande de l'ensemble de l'opération, cette technique, notamment la chromatographie en couche sous surpression, pouvant être d'autant mieux combinée avec l'ensemble des techniques moder- nes de séparation. L'invention est basée sur un autre principe, à sa- voir que l'utilisation de la commande automatique permet de réduire considérablement les erreurs subjectives de la chro- matographie en couche sous surpression. En outre on sait que la commande automatique permet une meilleure utilisation du temps de travail du personnel opérateur (préparation des échantillons; analyse quantita- tive avec des instruments). 4 2495779 La présente invention concerne un appareil de chromatographie en couche sous surpression, caractérisé en ce que la marche automatique de l'appareil est assurée par une unité de commande à laquelle sont associées des unités secondaires comme les organes de manoeuvre, les indicateurs ainsi que les appareils de mesure de paramètre - en corres- pondance à l'application envisagée. Selon une caractéristique de l'invention, l'unité de commande est reliée de façon séparable à l'ultra-micro- chambre sous surpression. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'unité de commande et les unités périphériques sont dispo- sées de préférence séparément. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'unité de commande est avantageusement associée aux unités périphériques. Selon encore une autre caractéristique de l'inven- tion, l'unité de commande, toutes les unités périphériques ainsi que l'ultra-microchambre en surpression sont réunis sous forme d'un ensemble. En conséquence, la présente invention concerne une unité de commande d'un appareil de chromatographie en couche sous surpression qui comprend comme unités secondaites les composants suivants liinterrupteur principal du secteur, qui actionne simultanément également le thermostat, le con- tacteur de démarrage qui enclenche le programme opératoire et qui peut être arrêté par le personnel opérateur à l'ai- de du contacteur d'arrêt. En outre il est possible de ré- gler la pression de coussin, la vitesse d'écoulement et la pression de service de l'éluant, la durée de passage (1'é- -volution du processus) et la température de service de l'ap- pareil. Dans le groupe d'indicateurs interviennent les élé- ments suivants: la condition chauffée du thermostat, l'at- teinte de la température de service réglée est indiquée par une lampe. Lorsque la pression de l'éluent a atteint une valeur critique, une lampe signalisatrice s'allume et le 2495779 fonctionnement est arrêté (ou bien le débit de la pompe est réduit à une valeur correspondante). L'appareil indi- que lorsqu'il se trouve dans une condition enclenchée quand le liquide (de préférence de l'eau) n'est pas suffisant pour l'établissement du coussin par pompage, lorsqu'on dis- pose d'une quantité insuffisante d'éluent ou bien lorsque la température s'écarte de la valeur déterminée, la fin du processus est accompagnée par un signal acoustique et un signal lumineux. Dans le groupe des analyseurs de paramè- tres et des appareils de mesure interviennent des appareils de mesure de température, d'écoulement et de pression et le chronomètre. Le schéma synoptique de la figure 1 montre la struc- ture de l'appareil de chromatographie en couche sous sur- pression. Sur ce schéma, les éléments de l'appareil et les références numériques qui s'y rapportent sont les suivants 1: ultra-microchambre 2: Pompe d'éluent 3: Pompe pour le coussin 4: Thermostat : Logique de commande 6: Indicateur 7: Organe de manoeuvre 8: Clavier à touches 9: Imprimante : Unité d'interface, qui est reliée à un calculateur com- me indiqué par la flèche. Les phases essentielles de fonctionnement de l'ap- pareil de chromatographie en couche sous surpression, pour- vu d'une unité de commande, sont les suivantes: 1. Après enfoncement de l'interrupteur principal du secteur, le thermostat est actionné et il indique que l'appareil est prêt à fonctionner. 2. Réglage des paramètres. 6 2495779 3. Mise en place de la plaque à couche et fermeture de l'appareil à la main. 4. Après enfoncement du bouton de démarrage, le coussin est porté par pompage à la valeur sélectionnée (par exemple avec de l'eau). 5. L'écoulement de l'éluent est établi avec la vitesse pré- sélectionnée. 6. Au bout d'un certain temps, ou bien après qu'une quan- tité déterminée de solvant a été consommée, on arrête l'écoulement d'éluent. 7. La pression de coussin retombe à zéro. 8. L'appareil produit un signal acoustique et/ou lumineux, en indiquant qu'il peut être ouvert. 9. Lorsque l'appareil est ouvert, on sort et on examine la plaque à couche. 7 2495779 REVENDICATIONS 1) Appareil de chromatographie en couche sous sur- pression, caractérisé en ce que la marche automatique de l'appareil est assurée par une unité de commande à la- quelle sont associées des unités secondaires comme les or- ganes de manoeuvre, les indicateurs ainsi que les appareils de mesure de paramètre - en correspondance à l'application envisagée - 2) Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'unité de commande est reliée de façon séparable à l'ultra-microchambre sous surpression. 3) Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'unité de commande et les unités périphériques sont disposées de préférence séparément. 4) Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'unité de commande est avantageusement associée aux unités périphériques. ) Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'unité de commande, toutes les unités périphériques ainsi que l'ultra-microchambre en surpression sont réunis sous forme d'un ensemble.