Brevet FR2491087A1 — publié le 19820402

1.- L'invention est relative à un procédé et à un équipement pour lessiver en continu un matériau solide au moyen d'un liquide. Grâce à un tel lessivage, les composants solubles dans le matériau solide sont transférés dans la phase liquide. On connaît de nombreux procédés pour lessiver un matériau solide avec des liquides. A titre d'exemple, on peut mentionner le lessivage dans des containers avec un équipement d'agitation, suivi d'une filtration. Ce procédé exige toutefois que le matériau solide ait été broyé en particules de petites dimensions. Il est également connu que le matériau solide puisse être lessivé dans un bain stationnaire tandis que le liquide est pulvérisé sur le bain ou pompé vers le haut à travers le bain à partir du fond de l'équipement. Un tel procédé s'applique tou- tefois à un matériau relativement grossier avec une distribution de la taille des particules relativement étroite pour éviter l'agglomération et pour permettre une bonne distribution du li- quide de lessivage. Ce procédé exige également que le matériau soit tamisé pour enlever les particules les plus fines. Il est en outre connu de lessiver un matériau solide dans un lit fluidisé. Ce processus exige de faibles dimen- sions de particules et une basse densité du matériau solide, et exige un traitement de broyage ainsi qu'un tamisage soigneux, tandis que le liquide doit,en outre, répondre à certaines spéci- fications pour que le degré de fluidisation exigé et nécessaire puisse être obtenu. Les systèmes connus mentionnés ci-dessus exigent également beaucoup d'espace et des équipements importants, et ils sont souvent limités à des dimensions spéciales de particu- les et à certains types de matériaux solides. Les procédés qui sont mis en oeuvre avec un matériau grossier exigent également beaucoup de travail, tandis que les procédés qui sont mis en oeuvre avec des matériaux fins exigent, ainsi qu'il a été men- tionné, des traitements de broyage et de filtration compliqués. Ces procédés sont en règle générale limités à un lessivage dis- continu stationnaire ou à un lessivage selon le courant, c'est- à-dire un lessivage o le matériau solide et le liquide s'écou- lent dans le même sens ou bien o le matériau solide est sta- tionnaire. Les inventeurs ont maintenant découvert un pro- cédé et un équipement qui peuvent être utilisés aussi bien pour 2.- un lessivage à contre courant aue pour un lessivage selon le courant. En outre, il est également possible de traiter des sé- ries de particules de différentes dimensions dans l'équipement, et le procédé est spécialement avantageux en relation avec le traitement de particules grossières telles que par exemple un matériau grossièrement broyé. Aussi bien le liquide que le maté- riau solide circulent en continu à travers l'équipement. Grâce à la méthode conforme à l'invention, les réactions sont effectuées dans une colonne verticale comportant un ou plusieurs étages et les étages sont séparés Dar des pla- ques perforées. Le matériau solide est fourni en continu ou de façon discontinue à la partie supérieure de la colonne et des- cend vers le bas à l'intérieur de la colonne en passant à travers les trous dans les plaques ou bien par entraînement hydraulique par le flot de liquide. Le matériau solide complètement traité peut être évacué périodiquement à partir du fond de la colonne après des intervalles de temps déterminés au moyen d'un disposi- tif de vannes qui peut être commandé par un calculateur. Le li- quide de lessivage est pompé dans la colonne à partir du fond dans le cas de lessivage à contre courant et à partir du haut dans le cas de lessivage selon le courant. Le liquide de lessi- vage doit, dans les deux cas, se déplacer sur toute la longueur de la colonne à travers le matériau solide et réagir avec celui- ci avant d'être évacué par canalisation à partir du haut de la colonne dans le cas de lessivage à contre courant et à partir du fond de la colonne dans le cas de lessivage selon le cou- rant. Les plaques perforées à l'intérieur de la colonne maintien- nent la séparation des étages et assurent une redistribution du liquide. Des étages de lavage pour laver le matériau so- lide complètement traité peuvent être établis au fond de la colonne. Le matériau solide complètement traité est évacué et enlevé de la partie basse de la colonne, par exemple par trans- port hydraulique. Le transport du matériau solide pour une uti- lisation ultérieure ou pour stockage peut être assuré par trans- port hydraulique dans un système de canalisations fermées. Dans les cas o la colonne comporte un petit nombre d'étages ou seu- lement un seul étage, une autre disposition pour la redistribu- tion de la phase liquide doit être établie dans la colonne afin d'assurer une distribution homogène du liquide dans le matériau 3.- 2491C87 solide. La colonne peut être conçue pour une série de conditions de réaction et de nombre d'étages, tandis que les débits du matériau solide et du liquide peuvent être ajustés indépendamment dans une large mesure et adaptés à la nécessité. Le matériau solide est fourniycormme mentionné, à la partie supérieure de la colonne qui peut être divisée en plusieurs étages au moyen de plaques perforées, et le matériau solide sera déplacé périodiquement ou en continu vers le bas à travers la colonned'étage en étageavec des temps de retenue définis dans chaque étage. Le liquide de lessivage est, comme cela a été mentionné, pompé dans la colonne au fond ou à la partie supérieure de la colonne, et se déplace respectivement vers le haut à contre courant avec le matériau solide avec éva- cuation à la partie supérieure, ou respectivement vers le bas dans le même sens que le matériau solide et avec évacuation dans le fond. Apres des intervalles de temps définis, le matériau solide est transporté vers le bas dans la colonne vers le pro- chain étage. Ceci s'effectue en ouvrant la vanne de fond et en déchargeant une certaine quantité de matériau solide et le reste du matériau solide à l'intérieur de la colonne ou bien passera alors à travers les trous des plaques, ou bien sera transporté par une impulsion de liquide allant dans le même sens que ce matériau solide. Lès plaques qui séparent les étages sont équi- pées de perforations dont le nombre et les dimensions permettent le transport du matériau à travers ces perforations. Le nombre et la dimension des perforations ou trous peuvent être ajustés au matériau solide considéré. La fonction la plus importante des plaques est de redistribuer le liquide de lessivage et d'as- surer une bonne distribution de celui-ci. L'équipement ne com- porte pas de parties mobiles et peut être adapté à une série de conditions et d'exigences, telles que celles concernant des va- riations dans la taille des particules et les temps de retenue pour le liquide ainsi que pour le matériau solide. Comme cela a été mentionné, le filtrage du résidu n'est pas nécessaire. Le résidu de la colonne transporte toujours une certaine quantité de liquide de lessivage aussi bien sur sa surface qu'à l'intérieur de ses pores, ce liquide doit être éli- miné en étant déplacé par un liquide de lavage, habituellement de l'eau. Le lavage peut s'effectuer aussi bien à contre courant 4.- que selon le courant. Il est toutefois avantageuc d'utiliser un lavage selon le courant lorsaue le liquide de lessivage -a un poids spécifique plus élevé que le liquide de lavage. Le la- vage sera plus efficace lorsque le liquide descend rapidement dans la colonne et que le liquide de lessivage et le liquide de lavage sont mélangés au minimum. Le résidu peut être stationnai- re tandis que le liquide de lavage est fourni en continu à la partie supérieure de la section ou respectivement au fond de la section et est évacué respectivement à partir du fond de la section ou de la partie supérieure de la colonne. L'invention va être expliquée plus en détail en se référant aux dessins ci-joints dans lesquels: - la figure.1 montre une colonne pour lessivage à contre courant et lavage à contre courant, - la figure IImontre une colonne pour lessivage selon le courant sans lavage, - la figure III montre une colonne pour lessivage à contre courant avec lavage séparé. selon le courant dans le fond de la colonne. Sur la figure 1, la colonne elle même qui dans ce cas fonctionne selon le courant et comporte six étages de lessivage et deux étages de lavage, est indiquée par 1. Les pla- ques perforées qui séparent les différents étages de lessivage sont indiquées par 2. Le matériau solide qui doit être traité est fourni à la partie supérieure de la colonne, comme indiqué par 3. Un convoyeur à courroie peut être utilisé pour l'alimen- tation comme indiqué en 4, tandis que le sens de déplacement du matériau est indiqué par des flèches. Le liquide de lessivage est alimenté par la plaque perforée la plus basse, comme indiqué par 5. Des dispositifs de dosage assurent une alimentation con- tinue ou périodique selon ce que l'on souhaite. Le liquide de lessivage est alimenté à partir d'un réservoir de stockage et la direction de son écoulement est indiquée par des flèches. Le matériau solide descend ou bien il est comme mentionné, ache- miné périodiquement vers le bas à l'intérieur de la colonne et peut éventuellement être soumis à un traitement de lavage dans la partie basse de la colonne, par exemple dans deux étages de lavage. Ces étages de lavage sont créés par insertion d'une pla- que spéciale 6 au-dessous de la plus basse des plaques ordirai- res 2. Le résidu solide sera collecté au fond de la colonne, 5.- corne indiqué par 7, et il est évacué périodique::ent au moyen d'un dispositif d'évacuation comme indiqué en 8 et il tombe dans un réservoir 9 avec un dispositif d'évacuation 9a à nartir du- quel il peut éventuellement être enlevé en continu ou par exen- ple par un moyen de transportation hydraulique. Le liquide de lessivage pour l'étage de lavage est alimenté en 10. Le liquide de lavage va se mélanger dans ce cas avec le liquide de lessi- vage. Le liquide de lessivage peut également être utilisé pour le transport hydraulique du résidu solide qui est enlevé du réservoir 9. Si l'eau de lavage doit être séparée du liquide de lessivage, la section de lavage et la section de lessivage peuvent être séparées par une vanne et le lavage peut s'effectuer selon le courant au-dessous de cette vanne en un ou plusieurs étages. La phase liquide qui contient les composants dissouts est enlevée de la colonne par débordement dans le haut comme indiqué en 11. Sur la figure II qui montre un lessivage selon le courant sans lavage, le liquide de lessivage est alimenté en 12, tandis que la lessive - mère enrichie est évacuée en 13. 14 est un réservoir de résidu pour le matériau solide, et le liquide pour le transport hydraulique du résidu à l'extérieur de ce réservoir, est alimenté en 15. Le dispositif d'évacuation est indiqué en 16. Sur la figure III qui montre un lessivage à con- tre courant avec un lavage selon le courant, 17 désigne la sec- tion de lavage qui comporte un ou plusieurs étages de lavage. Le liquide de lessivage est alimenté en 18 et évacué en 19 tan- dis que le liquide de lavage est alimenté en 20 et évacué en 21. Le matériau solide est évacué de la section de lavage par le dispositif d'évacuation 22 et il est acheminé au réservoir de résidu 23 à partir duquel il est enlevé par le dispositif d'éva- cuation 24 éventuellement par transport hydraulique. EXEI4PLE S - EXEMIPLE 1 - De l'aluminium est lessivé à partir d'anorthosi- te au moyen d'une solution d'acide chlorhyd ique.L'anorthosite contient 30,9 Al203, 15 %X CaO, 1,1 5J Fe203 et 0,5 5 MgO, et le lessivage est effectué avec un acide chlorhydrique à 7 molé- cules. On utilise une colonne à contre courant avec cinq étages 6.- et une hauteur de 3 mètres. L'anorthosite est présente en parti- cules de dimensions comprises entre 0,5 et 3,3 mn et elle est alimentée de façon discontinue à la partie supérieure de la co- lonne d'o elle est déplacée vers le bas dans la colonne au cours du temps de réaction qui est au total de 21 heures, c'est- à-dire 4,2 heures par étage. L'acide réagit avec l'aluminium et- le dissout. L'acide qui a été préchauffé à 1000C est pompé à l'intérieur de la colonne au voisinage du fond de celle-ci à un débit de 5 litres à l'heure et il est évacué par débordement à la partie supérieure de la colonne. Le débit du minerai à travers la colonne et par conséquent le temps de retenue, est co-mmandé par la décharge.au fond de la colonne qui est dans ce cas de 1,5 kg par heure et qui est effectuée périodiquement au moyen d'une vanne à vérin pneumatique commandée par un relais à temps. Le résidu est collecté dans le réservoir au fond de la colonne et est évacué par transport hydraulique, dans le cas présent par de l'eau, lorsque le réservoir est rempli. La lessive-mère contient après le lessivage 36 g par litre d'alu- minium et la concentration est de 1 molécule par litre d'acide chlorhydrique. La récupération d'aluminium est de 90 X; EXEMPLE 2 - De l'anorthosite comme dans l'exemple 1 est lessivée selon le courant dans une colonne telle que celle de la figure II avec une solution d'acide chlorhydrique à 7 molé- cules par litre préchauffée à 1000C. La colonne est constituée de 4 étages et à 2,5 mètres de hauteur et 0,1 mètre de diamètre. L'anorthosite et la solution d'acide chlorhydrique sont alimen- tées en continu à la partie supérieure de la colonne et se dé- placent dans le même sens vers le bas-de la colonne. Le temps de rétention pour l'anorthosite est de 27 heures et de 1h,6 pour l'acide. La température à l'intérieur de la colonne est mainte- nue par la circulation d'eau bouillante dans des chemises de chauffage montées à l'extérieur de la colonne. A la partie su- périeure de la colonne, est disposé un refroidisseur à reflux pour la condensation de la vapeur d'acide chlorhydrique en pro- venance de la lessive. Le fond de la colonne est constitué d'une petite section avec un orifice de sortie sur le côté équipé à l'intérieur avec un tamis. La lessive est évacuée à travers la canalisation de sortie et acheminée dans des canalisations mon- 7.- 2491C$7 tantes le long de la colonne pour équilibrer la pression hydro- statique du liquide à l'intérieur de la colonne et maintenir ainsi la colonne pleine de liquide. Le débit et le temps de ré- tention du minerai sont commandés comme cela a été décrit dans l'exemple 1. Lorsque le réservoir collecteur du résidu est rem- pli après drainage de la lessive accompagnant ce résidu, celui- ci est évacué hydrauliquement du système. La lessive finale contient 38,8 g/litre d'aluminium et la concentration de l'acide est de 0,36 molécule par litre. La récupération de l'aluminium est de 82 ce. EX*iPLE 3 - De l'anorthosite comme dans l'exemple 1 est lessivée à contre courant avec une solution d'acide chlorhydri- que à 7 molécules par litre dans une colonne éauipêe avec des étages de lavage (figure III). Le matériau lessivé est acheminé de la section de lessivage vers la section de lavage à un débit de 1 kg à l'heure. Lorsque la section de lavage a été remplie avec le matériau, l'eau de lavage est introduite par une canali- sation à la partie supérieure à un débit de 4 litres à l'heure et elle est évacuée à partir du fond de la section. Le liquide de lavage qui au départ est d'environ 0,1 molécule par litre d'acide chlorhydrique est recyclé dans le processus. L'eau de lavage contient des traces de sel de Al, Fe, et Ca, au total environ 1,5 g/litre. Il est employé environ 0,5 litre d'eau de lavage par kilog de résidu et cette eau, cormme cela a été men- tionné, est recyclée. Lorsque le temps de lavage est terminé, l'alimentation de liquide est arrêtée et le résidu lavé est V À envoyé au récipient collecteur. Le résidu lavé contient 3,7 % A1203, 64 /5 SiO2, 2 5% CaO, 0,3 5% M4gO et 0,65 5o Fe203À 8,- 2491 087 R. E V 3 IW D I C A 2 I 0 i: 8 1.- Procédé de lessivage en continu de composants solubles à -artir d'un matériau solide, procédé caractérisé en ce que ce lessivage s'effectue dans une colonne comportant un ou Plusieurs étages, chaque étage étant séparé au moyen de plaques perforées (2), le matériau solide et le liquide pouvant circuler l'un et l'autre, aussi bien à contre courant que sui- vant le courant. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le matériau solide après lessivage est soumis à un processus de lavage dans la partie inférieure de la colonne. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce aue le matériau solide après lessivage est soumis a un processus de lavage dans une section de lavage distincte. 4.- Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisé en ce que, aussi bien l'alimenta- tion que l'évacuation du matériau solide, peut s'effectuer en continu ou bien en discontinu et peut également être commandée par un calculateur. 5.- Procédé selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 4, caractérisé en ce que le résidu solide est acheminé à partir du fond de la colonne, si possible en pas- sant par une section de lavage distincte, vers un réservoir sé- paré d'o il peut être enlevé en continu outen discontinu par transport hydraulique. 6'.- Colonne pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, utilisée dans le cas de systèmes à contre courant, o le matériau solide et le liquide de lessivage se déplacent à contre courant relative- ment l'un par rapport à l'autre, colonne caractérisée en ce que le matériau solide est alimenté à la partie supérieure de la colonne et évacué au voisinage du fond de' la colonne, tandis que le liquide de lessivage est alimenté au fond ou au voisinage du fond de la colonne et déchargé à la partie supérieure ou au voisinage de la partie supérieure de la colonne. 7.- Colonne selon la revendication 6, caracté- risée en ce que la section.de lavage est disposée au-dessous de la plaque perforée la plus basse dans la section de lessivage. 8.- Colonne pour mettre en oeuvre le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans le cas 9.- 249 1O8i de l'utilisation de systèmes à écoulement selon le courant, dans lesquels le matériau solide et le liquide se déplacent dans le même sens, colonne caractérisée en ce que le matériau solide est alimenté à la partie supérieure de la colonne et évacué à partir de la partie du fond de la colonne, le liquide de lessi- vage étant également alimenté à la partie supérieure de la co- lonne et évacué de la colonne à la partie inférieure de celle- ci. 9.- Colonne selon l'une quelconque des revendica- tions 6 et 8, caractérisée en ce que la partie inférieure de la partie inférieure de la colonne comporte une section de lavage avec un ou plusieurs étages et o le résidu du processus de les- sivage est lavé à contre-courant. 10.- Colonne selon l'une quelconque des revendi- cations 6 et 8, caractérisée en ce qu'elle comporte une section de lavage distincte qui est disposée au-dessous de la colonne et o le résidu est lavé dans le sens du courant. 11.- Colonne selon l'une quelconque des revendi- cations 6 et 8, caractérisée en ce qu'elle comporte une section de lavage séparée qui est disposée au-dessous de la colonne et o le résidu est lavé à contre courant. 12.- Colonne selon l'une quelconque des revendi- cations 6 et 8, caractérisée en ce que le résidu est retenu à l'état stationnaire dans la section de lavage pendant l'opéra- tion de lavage, tandis que le liquide de lavage est fourni con- tinuellement à la partie supérieure de la section et évacué à partir du fond. 13.- Colonne selon l'une quelconque des revendi- cations 6 et 8 caractérisée en ce que le résidu est maintenu sta- tionnaire tandis que le liquide de lavage est fourni en continu au fond de la section et évacué de la partie supérieure de cel- le-ci.