Brevet FR2490345A1 — publié le 19820319

La présente invention se rapporte à un dispositif pour prélever la phase dispersée d'une phase mélangée en mouve- ment, la phase mélangée étant constituée de deux liquides de poids spécifiques différents, peu ou pas solubles l'un dans l'autre, formant la phase dispersée et la phase continue. Dans de nombreux processus chimiques travaillant avec des liquides en particulier dans le procédé d'extraction liquide-liquide à contre-courant, il est nécessaire pour des motifs de contrôle du processus ou de contr8le de l'état d'exploitation souhaité, d'effectuer des prélèvements d'échan- tillon. Si dans un tel processus deux liquides, peu ou pas solubles l'un dans l'autre, se déplacent (ou sont transportés) dans un tube ou dans une colonne, et si, pour motifs de procédé, ces liquides s'y sont mélangés, le prélèvement d'un échantil- lon se faisait jusqu'ici par exemple par soutirage de la phase en mélange dans le tube ou dans la colonne au moyen d'un tube de prélèvement d'échantillon plongé dans cette phase ou au moyen d'un système de prélèvement d'échantillon selon le pro- cédé du professeur Hartland, Ecole Technique Supérieure de la Confédération à Zurich. Si le mélange des liquides se produit du fait de transferts de matière de l'un des liquides dans l'autre, lors du soutirage de la phase en mélange dans une colonne, il peut continuer à se produire, jusqu'à ce que l'on ait séparé les deux phases liquides l'une de l'autre, d'inévi- -25 tables transferts de matières. Il peut alors se produire des erreurs allant jusque 100 % lors de la détermination analytique, qui fait suite, des concentrations de matière dans les liquides. Avec le système de prélèvement d'échantillon du professeur Hartland, essentiellement constitué d'un cylindre métallique à chapeau de téflon contenant un tamis, seul le prélèvement visé de la phase la plus légère est possible. Il faut pourtant maintenir assez basse la vitesse de prélèvement (moins de 1 ml/minute), sinon on entraîne la phase la plus lourde égale- ment. Particulièrement défavorable est le cas o c'est la phase légère qui constitue la phase dispersée et la phase lourde qui constitue la phase continue. Un autre désavantage des dispositifs correspondant à l'état actuel de la technique réside dans le risque d'obstruer les trous fins qui se trouvent à l'entrée de l'appareil de prélèvement d'échantillon et dans le risque de souiller (de garnir d'une couche) la surface du 2 2490345 matériau spécifique, en fonction de la phase, de l'appareil de prélèvement d'échantillon, après une exploitation prolongée et donc dans le risque d'une diminution de l'aptitude à la séparation du liquide prélevé. Il faut également considérer comme désavantageux, dans le cas d'une colonne d'extraction liquide-liquide à contre-courant procédant par impulsions, l'effet de l'impulsion sur les conditions hydrauliques qui règnent dans l'appareil de prélèvement de l'échantillon. De plus la structure relativement compliquée du système de prélèvement d'échantillon selon le professeur Hartland et le nettoyage (par exemple à l'air comprimé) qui lui est lié, qui est diffi- cile à exécuter et dont l'action n'est pas garantie, sont éga- lement désavantageux. L'invention a donc pour objet de réaliser un dispo- sitif pour prélever la phase dispersée d'une phase mélangée en mouvement, la phase mélangée étant constituée de deux liquides de poids spécifiques différents, peu ou pas solubles l'une dans l'autre, formant la phase dispersée et la phase continue, dispositif qui soit capable de rassembler la phase dispersée, de la retenir et de la séparer le plus rapidement et le plus franchement possible de la phase étrangère (phasé continue) lors du prélèvement. De plus ce dispositif doit être insensible à la formation d'une couche étrangère en surface. Des modifica- tions des conditions régnant dans la colonne, comme par exemple une modification de la proportion de la phase dispersée rappor- tée au volume total des deux liquides, des modifications des sections des fonds en tamis, des modifications de l'amplitude et de la fréquence des impulsions, ne doivent pas influencer de façon gênante le prélèvement de l'échantillon. Le dispositif doit être d'un emploi général et permettre le prélèvement d'échantillon aussi bien d'une phase légère que d'une phase lourde. Ces conditions doivent par exemple être remplies pour les différents états hydrauliques d'exploitation d'une colonne. Pour des motifs de contrôle de processus, le dispositif doit garantir des prélèvements d'échantillons avec un débit de 10 ml à 20 ml par minute. Selon l'invention cet objet est atteint, de façon extraordinairement simple, par un dispositif qui se caractérise par untube 2 qui traverse la paroi 1 de séparation de la phase mélangée 4 et de son milieu environnant et qui présente une 3 2490345 extrémité 5, en-forme d'entonnoir et pénétrant dans la phase mélangée 4 dont l'ouverture de capture 6 de la phase dispersée 7 est conçue perpendiculairement à la direction de l'écoulement de cette phase et présente une paroi 8 conique et lisse. Selon une conception avantageuse de l'invention, la largeur de l'ouverture de capture 6 est conçue pour se situer sur une plage entre le double du diamètre de goutte de la phase dispersée 7 et le tiers de la largeur de la phase mélangée 4, mesuré perpendiculairement au sens d'écoulement. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la des- cription ci-après et du dessin annexé représentant un exemple de réalisation de l'invention, qui ne se limite toutefois pas à la figure. La figure représente une portion de colonne à fond en tamis, constituée d'une paroi de colonne 1, d'un fond en tamis supérieur et d'un fond en tamis inférieur 10 et du dispo- sitif de prélèvement selon l'invention disposé entre les deux fonds en tamis 10, dispositif essentiellement constitué d'un tube 2 qui traverse la paroi 1 et qui présente une extrémité 5, en forme d'entonnoir et pénétrant à l'intérieur de la colonne, dont l'ouverture de capture 6 capte la phase dispersée 7 dans la phase mélangée 4 et, par suite des caractéristiques physi- ques de la phase dispersée la rassemble dans le tube 2 et con- tre la paroi lisse et conique d'entonnoir 8. Tandis que la phase dispersée se rassemble dans l'entonnoir, la phase conti- nue en est chassée. Le diamètre du tube 2 est dimensionné de façon à se trouver en relation avec la vitesse de prélèvement souhaitée et avec la vitesse d'écoulement existante dans la colonne. Le dispositif selon l'invention peut être conçu de façon à être interchangeable. Le tube 2 porte, à l'extérieur de la colonne, un robinet de décharge 9 habituel utilisable pour les liquides. Avec le dispositif selon l'invention, on peut aussi bien prélever la phase la plus légère et dans ce cas l'ouver- ture de capture 6 est tournée en direction de la phase dispersée qui monte dans la colonne. Dans le cas o la phase dispersée représente la phase la plus lourde, on peut également prélever la phase la plus lourde avec le dispositif selon l'invention. Dans ce cas le dispositif est prévu pour que l'ouverture de capture 6 se trouve en face de la phase dispersée qui descend. 4 2490345 Il faut voir les avantages du dispositif selon l'invention dans le fait que la phase dispersée ne doit pas, comme c'est le cas dans le système Hartland, traverser une surface formant tamis et qui lui est opposée, mais qu'elle se rassemble sans obstacle pour constituer un dép&t et qu'elle se stabilise du fait de conditions physiques. La réalisation simple, la faible dépense qui en résulte lors de sa construc- tion, la possibilité d'un bon nettoyage, ainsi que la possibi- lité de pouvoir prélever des débits importants d'échantillon en un temps relativement bref (environ 20 ml par minute pour un prélèvement d'environ 3 % de la colonne) constituant d'au- tres avantages. Le fait qu'il se forme une couche en surface après une période d'utilisation prolongée ne peut plus non plus avoir une influence désavantageuse sur la qualité de l'échan- tillon du fait de la réalisation simple. Au repos (c'est-à-dire quand on ne prélève pas d'échantillon), la ppase ainsi rassem- blée se conditionne sur la concentration respective de phase qui existe dans la colonne par suite de l'arrivée de nouvelles gouttes dans le dépôt. Selon le milieu de travail, le dispositif selon l'invention est réalisé en un matériau qui présente la résis- tance appropriée par exemple en acier inoxydable ou dans un autre cas, en matière plastique, etc... 2490345 R E V E N D I C A T I 0 N S 1) Dispositif pour prélever la phase dispersée d'une phase mélangée en mouvement, la phase mélangée étant constituée de deux liquides de poids spécifiques différents, peu ou pas solubles l'un dans l'autre, formant la phase dispersée et la phase continue; caractérisé par un tube (2) qui traverse la paroi (1) de séparation de la phase mélangée (4) et de son milieu environnant et qui présente une extrémité (5), en forme d'entonnoir et pénétrant dans la phase mélangée (4) dont l'ou- verture de capture (6) de la phase dispersée (7) est conçue perpendiculairement à la direction de l'écoulement de cette phase et présente une paroi (8) conique et lisse. 2) Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que la largeur de l'ouverture de capture (6) est conçue pour se situer sur une plage entre le double du diamètre de goutte de la phase dispersée (7) et le tiers de la largeur de la phase mélangée (4), mesuré perpendiculairement au sens d'écoulement.