Brevet FR2488491A1 — publié le 19820219

La présente invention a pour objet des procédés de traitement de végétaux et en particulier de fruits et légumes, d'une part, pour extraction de jus principalement alimentaires, et d'autre part, pour récupération de matières diverses et en particulier de pectines, ainsi que les produits obtenus par ces procédés.. Dans l'art antérieur, il est connu de très longue date d'extraire le jus de fruits et de légumes et il n'est pas possible d'en résumer l'évolution. On indiquera cependant ci-dessous le procédé actuellement le plus répandu et le plus récent, par exemple pour les jus de pomme. Il consiste essentiellement dans les phases suivantes 1/ pressage séparant jus et pulpe 2/ pasteurisation vers 800C 3/ stockage avec action des enzymes de dépectination vers 400C 4/ refroidissement vers 150C 5/ collage à la gélatine et à la bentonite 6/ décantation 7/ clarification par séparateur centrifuge (les boues liquides sont envoyées à l'épuration) 8/ filtration sur Kieselguhr des jus clarifiés 9/ filtration sur filtre-presse 10/ pasteurisation vers 800C 11/ concentration en évaporateur. Une telle séquence d'opérations dure entre 28 et 36 heures en moyenne et consomme une grande quantité d'énergie notamment du fait des deux pasteurisations séparées par une-série de traitements à températures nettement plus basses. De plus, on consomme, par de tels procédés, une quantité non négligeable d'adjuvants de filtration et autres. Il était donc important de trouver un procédé plus économique et plus rapide mais également, comme on le verra à la description qui va suivre, réduisant les quantités de déchets inutilisables. Par ailleurs, deux des déposants des présentes sont titulaires du brevet français déposé le 4 DECE}BRE 1978 sous le nO 78/34063 intitulé : "PROCEDE POUR CLARIFICATION DE JUS DE POLIES ET ANALOGUES AVEC RECUPERATION DE CONCENTRE DE PECTINE". Dans ces brevets, on traite les jus de pommes par deux ultra-filtrations successives separées par un addition d'eau, les jus de pressage étant à une température de 50 à 55 C et dont le pH est de 3,5 à 4. Le traitement se fait sur des surfaces de membranes de 150 et 50 m2. Or, l'expérience a montré qu'en dépit de ces avantages très importants par rapport à l'art antérieur, ce procédé présentait des imperfections voir des inconvénients auxquels la présente invention porte remède. Dans le brevet antérieur, on est amené à ajouter de l'eau. Or, non seulement cette addition d'eau est souvent gênante pour la qualité des produits finaux mais qui plus est de nombreuses législations en interdisent l'emploi. Par ailleurs, les limites de températures et. de pH prescrites peuvent être en fait assez nettement dépassées en pratique dans la mesure ou l'on fait descendre la température du pH mesuré, c' est-à-dire ou l'on a tendance à reduire la température lorsque le pH augmente et réciproquement. Par ailleurs comme on le verra plus loin, on a défini de façon assez précise les niveaux de coupures des membranes d'ultra-filtration donnant les meilleurs résultats. En plus des améliorations apportées par rapport ace brevet français antérieur, le procédé conforme à la présente invention présente de grands avantages par rapport aux autres techniques antérieures et notamment permet du fait de la reduction considérable de la durée des opérations de travailler en continu ou non. On peut notax ent arrêter les opérations le dimanclie et les jours fériés dès lors que l'on ne doit plus passer par un travail en cuve nécessairement de longue duree avec des temps de traitement nécessitant un stockage. Le présent procédé présente également d'autres avantages que l'on notera dans la description qui va suivre. Il consiste essentiellement en un traitement à au moins deux étages par ultra-filtration . A ce sujet, il convient de noter que, dans l'art antérieur, on a utilisé l'osmose inverse et il est important de souligner les différences entre l'ultra-filtration et l'os- mose inverse. L'ultra-filtration assure une coupure sélective des constituants au niveau moléculaire correspondant au but recherché. Pour fixer les idées, selon le présent procédé, on utilisera de préférence des membranes dont le point de coupure est situé aux alentours d'une masse moléculaire de 15 à 25.000. Par contre, en osmose inverse, on sépare essentiellemnet l'eau d'un produit, du concentrat contenant pratiquement tous les éléments de masse moléculaire élevée dans une masse liquide. Les membranes d'osmose inverse sont beaucoup plus fines que celles d'ultra-filtration et la coupure est approximativement aux alentours d'une masse moléculaire de l'ordre de 100 par exemple. Par ailleurs, l'ultra-filtration ne nécessite que des pressions nettement inférieures à celles de l'os- mose inverse. Par exemple, on travaille en ultra-filtration aux alentours de 4 kg/cm2 alors qu'en osmose inverse on travaille aux alentours de 12 kg/cm2. Selon le procédé à la suite d'un pressage classique, on sépare les pulpes d'un premier jus dit jus brut. On mesure alors le pH et on règle la température, puis on passe à un premier étage d'ultra-filtra- tion qui sépare le premier jus clair d'un concentrat pectique brut. On peut diluer ce dernier si besoin est, par exemple à l'eau ou au jus clair, selon les possibilités que laisse la législation locale.On le passe à au moins un deuxième étage d'ultra-filtration séparant au moins un second jus clair riche en sucre et en arôme que l'on ajoute éventuellement au premier, et le concentrat pectique car c'est à ces étages ultérieurs d'ultra-filtration que l'on va séparer et concentrer tout ce qui est d'unc masse moléculaire supérieure à 15 à 25.000 par ex emple 20.000, c 'ns t-a-dire essentiellement les protéines, les pectines, les amidons et une partie des tannins. L'expérience montre que les jus de fruits. et de légumes brunis- sent avec le temps notamment lors du transport et du stockage. Ceci est dû a des réactions du type réaction de ì AlLLARD et à des oxydations. Or, selon le présent procédé, on obtient des jus très -clairs ne brunissant plus que faiblement du fait de l'élimination des protéines indispensables aux réactions de tAILLAPS et que les contacts avec l'air sont très limités. Par ailleurs, selon le présent procédé, on ne recourt pas, pour la clarification, à l'addition traditionnelle de gélatine dont la teneur importante en protéines solubles renforce la tendance au brunissement en présence des sucres. De plus, selon le présent procédé, on obtient des jus stériles qui n ont pas tendance à la fermentation. C'est ce qui permet notamment d'éviter les pasteurisations successives indispensables dans les procédés classiques car, selon le présent procédé, les bactéries restent dans le rétentat. Cette différence est encore plus nette avec certains produits comme la betterave rouge qui, chargée de terre, introduit une grande quantité de bactéries sporulées difficiles à détruire par traitements thermiques. De plus, toujours pour les betteraves, on est obligé d'effectuer trois pasteurisations à plus de 900 C qui détruisent chaque fois 10 % de la puissance colorante. Ce problème se retrouve avec d'autres fruits à coloration intense. Le présent procédé y apporte une remarquable solution. Un autre avantage du présent procédé est tout à fait remarquable lors du traitement de certains fruits : par exemple, les fraises contiennent des gélifiants naturels du type polypeptides qui sont éliminés à l'ultra-filtration. Dans le procédé classique, on est gêné par des gélifications intempestives du concentré. Le présent procédé pré- sente des avantages analogues pour certains produits 5?oxydant très vite notamment lorsque le traitement centrifuge augmente la surface de contact entre produits et oxygène de l'air. En éliminant la centrifugation, le présent procédé diminue les apports d'air dans le produit et donc les risques d'oxydation. Pour mieux faire comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en décrire un exemple de réalisation étant bien entendu que celui-ci n' est pas limitatif quant à son mode de mise en oeuvre et aux applications qu'on peut en faire. En prenant comme exemple le traitement des jus de pommes, selon un procédé conforme à la présente invention, on commence par une opération de pressage de tous types classiques, permettant de séparer les jus bruts des pulpes. On va ainsi soumettre les jus à un chauffage à des températures de l'ordre de 500 à 600C mais plus précisément, et préférentiellement, à une température de l'ordre de 570 à 590C, le pH étant contrôlé entre 3,5 et 4. Bien que cela ne soit généralement pas nécessaire, on pourrait faire appel pour corriger le pH à tout additif classique adéquat autorisé mais selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on évite cette correction en faisant varier la température en fonction du p H.On passe le jus en ultrafiltration de préférence sur des membranes tubulaires dont le point de coupure correspondra à une masse moléculaire de 15.000 à 25.000, par exemple, de l'ordre de 20.000. On remarquera au sujet de cette ultra-filtration que, pour obtenir les meilleurs résultats, si le pH est inférieur à 3,5 (par exemple 3,3), il est nécessaire d'augmenter la température par exemple à 620C. Si au contraire, le pH est trop haut, il faut se placer à une température plus basse : pour un pH supérieur (par exemple de l'or- dre de 4,2), on réduit la température, par exemple à 560C ; on n'a donc pas à rectifier le pH pour l'amener dans les limites de 3,5 à 4 tout en restant dans la gamme 500 à 65 C. Si le pH est de 3,8 on est alors dans la zône souhaitée et on reste à 580C. On peut appliquer une loi qui tient compte sensiblement des chiffres obtenus expérimentalement. TOC = - 6 p H + 800 C (à + 30C près) ce qui donne les résultats suivants P H 3 3,5 4 4,5 Tb C moyenne 620C 590C 560C 530C T"C + 30C 59 à 56 à 53 à 50 à 650C 620C 59"C 560C Cette loi est à la fois limitée pour les pli imposés par la nature et par ce fait en température mais également par la température maximale éventuellement imposée par les membranes utilisées. On est obligé de rester a une température maximale de 650 C et même 620 C avec nombre de membranes existant actuellement sur le marché. Cette contrainte de température tend actuellement à disparaître avec l'utilisation pour l'ultra-filtration sur matériaux métalliques ou autres matériaux poreux à porosité déterminée. On remarquera d'ailleurs que selon l'origine des fruits, leur maturité, la période, leur variété, les pH varient, plus encore si l'on passe de ce type de fruits à un autre. ta correction des températures compte tenu du p H mesuré permet donc une adaptation de conditions, ne dépendant que des variables aléatoires qu'impose la nature. L'Homme de l'Art pourra utiliser tout dispositif classique de régulation automatique ou non, pour ajuster ainsi la température en fonction du pH mesuré selon la formule ci-dessus définie. Lorsqu'on traite des produits chargés en matières en suspension, dans l'état actuel de la technique, les membranes planes présentent de graves inconvénients notamment du point de vue du colmatage entre surfaces parallèles par rapport aux membranes tubulaires. L'utilisation de membranes tubulaires présentant un espace plus grand et une vitesse de circulation linéaire des fluides plus grande, on réduit ies risques de colmatage et par suite la fréquence des nettoyages. Comme on le précisait dans le brevet français antérieur et pour fixer les idées, si l'on veut traiter environ 20.000 litres par heure de jus brut de pressage de pommes il faut environ 150 m2 de membrane à ce premier étage d'ultra-filtration répartis par exemple en trois modules. On recueille à la sortie d'une part un premier jus clair et d'autre part un concentrat pectique brut.Ce premier concentrat éventuellement redilué passe dans un deuxième étage d'ultra-filtration toujours de préférence sur membranes tubulaires, mais sur une surface réduite à environ un tiers de celle du premier étage ce qui permet à la sortie d'obtenir le désucrage au moins partiel de ce concentrat, ce qui donne d'une part un second jus clair et un second rétentat plus concentré dont il est aisé de tirer les pectines par filtre-presse et séchage ou tout autre traitement nécessité par la séparation des pectines. On peut si cella est autorisé par les règlementations cas par as, rassembler l'ensemble des deux jus clairs ce qui donne un jus clair total. Chacun des deux jus ou le jus clair total n'ont pas besoin d'être pasteurisés et on peut les concentrer par tout moyen adéquat. Selon les réglementations, le premier jus et/ou le second jus et/ou le jus total peuvent etre stockes pour utilisation tels quels (embouteillage) ou concentrés, ou encore pour fermentation (cidres ou équivalents). On constate que, par ce procédé et dans le cas de l'exemple décrit, on réduit de moitié environ les boues inutiles extraites, environ 75 kg pour une tonne de fruits contre 150 kg habituellement, ce qui tout en ne perdant rien des pectines et autres produits récupérables, augmente le rendement de production des jus avec des économies importantes d'énergie. Le procédé ci-dessus décrit s'applique à de très nombreux végétaux et, en particulier, les fruits et légumes, et il est évident que l'Homme de l'Art pourra en adapter les conditions de travail selon les matières premières de départ, la présente invention couvrant à la fois le procédé et les produits obtenus. Il permet non seulement de récupérer les pectines comme dans le cas de la pomme, mais aussi de très nombreux constituants susceptibles de valorisation et en particulier des colorants. On remarquera également que selon la présente invention, on peut ou non remélanger les jus clairs issus de deux étages d'ultra-filtration comme on l'a souligné plus haut. Le problème dépend de nombreux facteurs législatifs. Sur le plan réglementaire et pour fixer les idées, on donnera l'ex- emple de la France. La dilution à l'eau est interdite sauf dans le cas de jus très pulpeux comme ceux de poires ou d'abricots qui à l'état naturel ressemble plus à de la purée qu'à des boissons et que l'on peut allonger d'eau et de sucre pour les commercialiser sous le nom de nectar. Dans ce cas, le mélange des jus clairs est possible. On peut également diluer entre les deux étages d'ultra-filtration avec des jus clairs, ce qui n'apporte aucun constituanr extérieur. Mais il est évident que l'homme de l'art pourra choisir les conditions en fonction des matières premières de départ et de produits qu'il se propose d'obtenir. Il est également évident pour l'comme de l'art qu'il pourra faire varier les conditions d'ultra-filtration compte tenu notalument de la texture des différents produits et qu'éventuellement, il sera améné à augmenter le nombre d'étages d'ultra-filtration. Ainsi par exemple, dans le cas de 3 étages d'ultra-filtration, on pourra prévoir une dilution du concentrat entre le ler et le 2ème étage, entre le 2eme et le 3eme ou dans les deux intervalles, entre les 3 étages. De même, dans ce cas, on peut ou non ajouter au soins l'un des jus clairs ultérieurs àau moins l'un des jus clairs précédents. REVENDICATIONS REVENDICATION I Procédé d'obtention de jus clair de végétaux et de récupération de constituants valorisables dans lesquels le jus venant du pressage est soumis à ultra-filtration sur membrane, caractérisé par le fait qu'un premier étage d'ultra-filtration donne d'une part un premier jus clair, d'autre part un concentrat que l'zon soumet à au moins un deuxième étage d'ultra-filtration séparant d'une part le concentrat et d'autre part au moins un second jus clair. REVENDICATION 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le concentrat issu du premier étage d'ultra-filtration est dilué avant au moins l'un des autres étages d'ultra-filtration. REVENDICATION 3 Procédé selon l'une des revendication 1 ou 2 caractérisé par-le fait qu'au moins un jus clair ultérieur est ajouté à au moins l'un des jus clairs precédents. REVENDICATION 4 Procédé selon l'une des revendication 1 à 3 caractérisé par le fait qu'au moins un des jus clairs est soumis à concentration. REVENDICATION 5 Procédé selon l'une des revendication 1 à 4 caractérisé par le fait que le concentrat obtenu après au moins une seconde ultra-filtration est soumis à des traitements de valorisation des constituants des rétentats. REVENDICATION 6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé par le fait que l'ultra-filtration est faite à une coupure correspondantà un niveau moléculaire de l'ordre de 15.000 à 25.000. REVENDICATION 7 Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé par le fait que le jus brut de pressage est chauffé entre 50 et 65 C avant premier étage d'ultra-filtration. REVENDICATION 8 Procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'on contrôle le pH des jus bruts et que l'on amène la température des jus bruts à TO C =-6 p Il + 800 C à + 30 C près. REVENDICATION 9 Procédé selon l'une des revendications 7 à 9 caractérisé par le fait qu'on limite la température maximale à la température de résistance des membranes. REVENDICATION 10 Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé par le fait qu'il est appliqué à la pomme. REVENDICATION 11 Produits obtenus par le procédé selon l'une des revendications 1à]0. REVENDICATION 12 Jus de pommes caractérisé par le fait qu'il est obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 10.