Brevet FR2496706A1 — publié le 19820625

2s9?670 La présente invention concerne un procédé de fabri- cation d'acier au silicium à grain orienté à texture du type "cube sur arête" et, plus particulièrement, le traitement thermique de métal laminé à chaud en vue de l'obtention d'une haute perméabilité magnétique (mesurée sous 800 ampères par mètre) et de faibles pertes dans le fer (usuellement mesurées en watts par kilogramme sous 1,5 tesla (T) et plus). On utilise depuis un certain nombre d'années, des aciers au silicium à orientation "cube sur arête" (110) [00J à la fabrication de noyaux de transformateurs et analogues. L'acier au silicium orienté du type le plus courant, généra- lement dit acier au silicium à grain orienté ordinaire, a en général une perméabilité à 796 A/m inférieure à 1850 et des pertes dans le fer, à 1,7 T et 60 Hz, supérieures à 1,54 W/kg quand l'épaisseur de bande est d'environ 0,295 mm. De tels aciers contiennent généralement environ 3,25 % de silicium, comportent du sulfure de manganèse comme inhibiteur de crois- sance du grain, et sont laminés à l'épaisseur finale en deux étapes de réduction à froid distinctes. Au cours de ces dernières années, des travaux effectués dans ce domaine ont abouti à la mise au point de nouvelles compositions et voies opératoires assurant de nettes améliorations des caractéris- tiques magnétiques. Les produits ainsi obtenus, couramment dits aciers à grain orientés à haute perméabilité ont généralement des perméabilités dépassant 1850 (à 796 A/m) et des pertes dans le fer inférieure à 1,54 W/kg (à 1,7 T et 60 Hz) quand l'épaisseur de bande est d'environ 0,295 mm. Ces aciers contiennent généralement environ 3,0 % de silicium, comportent deux inhibiteurs de croissance de grain différents,- par exemple sulfure de manganèse et nitrure d'aluminium, et sont laminés à l'épaisseur finale en une seule étape de réduction à froid. Pour les fabricants de transformateurs et analogues, il est nécessaire d'obtenir dans les transformateurs la plus faible perte d'énergie possible en raison de la situation actuelle défavorable quant à l'énergie. Une manière de réduire les pertes subies dans un transformateur consiste 2 2496706 à réaliser le noyau en des matériaux ayant de hautes perméa- bilités et, par conséquent, de faibles pertes dans le fer. Dans les aciers au silicium à haute perméabilité, on utilise tant du sulfure et/Ou du séléniure de manganèse que du nitrure d'aluminium comme inhibiteurs de croissance de grain en vue de faire apparaître l'orientation et les caractéristiques magnétiques souhaitées. Pour que les précipi- tés de sulfure de manganèse aient la forme et la distribution désirées, on maintient les teneurs en manganèse et soufre dans les intervalles voulus au cours de la fusion, on dissout les précipités au cours d'une opération de réchauffage du lingot puis on règle la vitesse de refroidissement pendant laminage à chaud. Pour que les précipités de nitrure d'aluminium aient desinees la forme et la distribution/, on maintient aussi les teneurs en aluminium et azote au sein des intervalles voulus pendant la fusion et l'on dissout les composés de nitrure d'aluminium pendant le réchauffage du lingot. Toutefois, alors que la précipitation de sulfure de manganèse est sensiblement totale après laminage à chaud, seul un faible pourcentage des précipi- tés de nitrure d'aluminium se forme pendant laminage à chaud. Le reste des précipités de nitrure d'aluminium se forme au cours de l'opération de recuit initial et de trempe de la bande ou tôle d'acier au silicium, avant laminage à froid. Une certaine modification de la forme des précipités de sulfure de manganèse intervient aussi probablement au cours du recuit initial. Ces opérations sont nécessaires à la production d'un matériau doté d'une perméabilité supérieure sous forte induction. Or, dans la fabrication industrielle, il est très difficile de maintenir les teneurs totales en aluminium en azote dans les intervalles étroits requis pour que le nitrure d'aluminium précipite dans toute la masse de l'acier de façon qu'il en résulte une qualité magnétique optimale. Si les teneurs en aluminium et azote sortent des intervalles étroits prescrits,on peut encore obtenir un produit à haute perméabilité magnétique, mais les pertes dans le fer ne sont pas assez faibles pour faire face à la concurrence existant de nos jours sur le marché. 3 2496706 On a déjà proposé des procédés pour l'obtention d'une qualité magnétique plus uniforme dans la gamme de compositions servant à la fabrication d'acier à haute permé- abilité. Ces procédés comportent le laminage à froid du feuillard à des températures allant de 100 à 350'C, comme décrit dans le brevet US 3.933. 024, ou l'application à l'acier, après décarburation, d'un nouveau recuit à une température d'environ 950 à 11750C pendant un temps allant environ de secondes à 5 minutes, comme décrit dans le brevet US 4.123.298. Les pratiques enseignées dans ces brevets, ainsi que d'autres, ne sont en général pas indiquées pour applica- tion à la fabrication industrielle parce qu'elles augmentent à l'excès le coût du traitement. Par conséquent, la présente invention, qui permet d'obtenir la précipitation du nitrure d'aluminium dans toute la masse de l'acier au silicium avant laminage à froid par un procédé simple et peu coûteux, répond à un véritable besoin. La présente invention repose sur la découverte qu'en faisant varier les conditions du traitement thermique auquel on soumet l'acier au silicium laminé à froid, on peut compenser des variations des teneurs en aluminium et en azote, ce qui élargit les intervalles de teneurs en alu- minium et azote admissibles sans affecter fâcheusement les valeurs des pertes dans le fer et de la perméabilité magné- tique. Antérieurement à la présente invention, le traite- ment normal pratiqué par la demanderesse consistait à recuire l'acier au silicium laminé à chaud à environ 11151C pendant secondes, à refroidir l'acier à l'air jusqu'à une tempéra- ture d'environ 8700C, puis à le ramener par trempe à l'eau en deçà de 4000C. Ce traitement demeurait constant pour des intervalles prescrits de teneurs en aluminium allant de 0,028 à 0,036 % en poids (aluminium total) et de teneurs en azote de 0,0055 à 0,0080 % en poids (déterminées sur échan- tillons prélevés, dans la poche de coulée). Il n'était pas prévu d'ajuster le traitement de recuit et de refroidissement pour faire varier les teneurs en aluminium et en azote des coulées. Le brevet US 3.636.579 décrit un procédé de fabri- 4 24i6706 cation d'acier au silicium à forte induction magnétique qui consiste à soumettre la bande ou tôle d'acier au silicium laminé à chaud à un recuit initial entre 750 et 12000C pendant 30 secondes à 30 minutes, puis à tremper pour préci- piter l'azote sous forme de nitrure d'aluminium. On fait varier la température de recuit selon les teneurs en silicium et en carbone, et l'on mène la trempe de manière à ramener la tôle en deçà de 4000C en 2 à 200 secondes. Les teneurs sont de 0,01 à 0,065 % pour l'aluminium de O à 4 % pour le silicium et de moins de 0,085 % pour le carbone. Le brevet US 3.959.033 décrit un recuit initial appliqué à une tôle d'acier au silicium laminé à chaud à une température de 1050 à 1170C et, mieux, de 1120 à 11701C, pendant 10 à 60 secondes, suivi d'un refroidissement lent jusqu'à 700-9001C à une vitesse inférieure à 100C par seconde. On opère ensuite une trempe accusée à raison de 15 à 1500C par seconde. Ce traitement a pour but de faire apparaître une phase à grand dureté, qui est qualifiée de nécessaire à l'obtention d'un produit à haute perméabilité. Il n'est prévu aucune espèce de variation des conditions de recuit et de trempe en rapport avec des variations de la composi- tion de l'acier. Le brevet US 4.014.717 décrit un procédé pour l'obtention de matériau à haute perméabilité lorsque les lingots coulés en continu sont directement laminés. Le recuit initial de la bande laminée à chaud comprend un séjour à 1050-11500C de 5 à 30 secondes, suivi d'un refroidissement à l'air jusqu'à un intervalle de températures de 750 à 850C. L'acier est alors ramené, par trempe à raison de 10 à 1000C par seconde, en deçà de 4001C. La vitesse de trempe varie avec les teneurs en carbone et silicium. Le brevet US 3.855.019 décrit un recuit initial opéré à 760-9271C pendant un temps de 15 secondes à 2 heures, suivi d'un refroidissement à une vitesse équivalant à celle d'un refroidissement à l'air calme. Les teneurs sont de 0,02 à 0,07 pour le carbone, de 2,6 à 3,5 % pour le silicium, de 0,05 à 0,27 % pour le manganèse, de 0,01 à 0,05 % pour le 2496706 soufre, de 0,015 à 0,04 % pour l'aluminium, de 0,003 à 0,009 X pour l'azote et de 0,1 à 0,3 % pour le cuivre. En outre, les teneurs en maganèse et cuivre sont limitées par l'équivalent de manganèse", égal par définition à % Mn + (0,1 à 0,25) x % Cu. Ce brevet soutient aussi que l'addition de cuivre abaisse la température du recuit initial, améliore l'aptitude au laminage,simplifie la fusion et atténue les impératifs régis- sant l'atmosphère de recuit. Le brevet US 3.855.020 décrit un recuit à 760-9270C à une vitesse non supérieure à celle du refroidissement à l'air calme, suivi d'un refroidissement jusqu'en deçà de 2600C à une vitesse supérieure à celle de refroidissement à l'air calme. Ce recuit précède une réduction à froid finale d'au moins 80 %. Les gammes de teneurs sont les mêmes que selon le brevet US 3.855.019. Le brevet US 3.855.021 décrit un recuit à 760-9270C pendant un temps de 15 secondes à 2 heures, suivi d'un refroi- dissement à une vitesse équivalant à celle de refroidissement à l'air calme. Ce recuit précède une réduction finale à froid d'au moins 80 %. Les gammes de teneurs sont les mêmes que selon le brevet US 3.855.019. La présente, invention a pour but principal de résoudre le problème que posent une croissance de grain secondaire incomplète et la présence de grains secondaires gros et/ou médiocrement orientés en faisant varier le traite- ment thermique appliqué à la bande d'acier au silicium laminé à chaud avant réduction à froid pour tenir compte de varia- tions des teneurs en aluminium et en azote. Elle a encore pour but d'élargir sensiblement les gammes de teneurs en aluminium et en azote permettant la fabrication industrielle satisfaisante de matériau à haute perméabilité. Suivant l'invention, il est prévu un procédé de fabrication d'acier au silicium orienté présentant des caractéristiques de pertes dans le fer et de perméabilité magnétique améliorées dans le sens de laminage, comprenant 6 2495706 les opérations suivantes appliquées à un acier contenant initialement environ jusqu'à 0,07 % de carbone, 2,7 à 3,3 % de silicium, 0,05 à 0,15 % de manganèse, 0,02 à 0,035 % de soufre et/ou sélénium, 0,024 à 0,040 % d'aluminium total, 0,0050 à 0,0090 % d'azote, la différence en fer et impuretés usuelles: - laminage à chaud - application à l'acier laminé à chaud d'un premier recuit initial, - refroidissement de l'acier, - trempe à l'eau opérée jusqu'à une température inférieure à 4001C environ en moins d'environ 200 secondes, - laminage à froid jusqu'à l'épaisseur finale, décarburation de l'acier, - application d'un séparateur de recuit et recuit final appliqué à l'acier sous atmosphère réductrice, caractérisé en ce qu'on choisit la température dudit recuit initial dans l'intervalle allant de 10401C à moins de 11150C et la température de début de ladite trempe à l'eau dans l'intervalle allant de 7000C à moins de 870C quand les teneurs en aluminium total et en azote sont situées à droite et au-dessous des droites définies, sur un diagramme portant les teneurs en Al en abscisse et les teneurs en N en ordonnées, par: % N = 0, 0090 % et par: % N = 0,83 x % Al - 0,022 % alors qu'on choisit la température dudit recuit initial dans l'intervalle allant de plus de 11150C à 11750C et la température de début de ladite trempe à l'eau dans l'inter- valle allant de plus de 8701C à 1090'C quand les teneurs en aluminium total et azote sont situées à gauche et au-dessus des droites définies, sur le même diagramme, par: % N 0,0060 % et par: % N = 0,83 x % Al - 0,0184 %. On va maintenant se référer aux dessins annexés, sur lesquels: - La figure 1 est une représentation graphique illustrant schématiquement les effets exercés par la tempéra- ture de recuit initial et par la température de début de 7 2496706 trempe sur la qualité magnétique pour des teneurs en aluminium différentes; - La figure 2 est un diagramme illustrant la manière dont on fait varier les températures de recuit ini- tial et de début de trempe en fonction des teneurs en alumi- nium et en azote; - Les figures 3 et 4 sont des diagrammes illustrant l'effet exercé par la température de recuit initial sur les pertes dans le fer; - Les figures 5 et 6 sont des diagrammes illustrant l'effet exercé par la température de début de trempe sur les pertes dans le fer; et - La figure 7 est un diagramme comparatif de pertes dans le fer constatées suivant la longueur de deux bobines de tôle. Pour résoudre le problème posé par l'obtention d'une qualité magnétique optimale, il faut tenir compte d'un certain nombre de variables interdépendantes, dont on ne comprend pas encore complètement les effets. Toutefois, on a constaté qu'on obtient un degré maximum d'orientation si la température de premier recuit est comprise entre 1040 et 11750C, la tempéra- ture de début de trempe étant choisie de manière à assurer la précipitation uniforme dans toute la masse de l'acier d'une quantité adéquate de nitrure d'aluminium à l'état finement dispersé. Si la teneur en aluminium est relativement élevée, il existe, dans ces conditions, un risque de croissance secondaire incomplète. Si par contre, dans les mêmes condi- tions, la teneur en aluminium est faible, on risque que le grain ait une grosseur importante et/ou une orientation- médiocre. On notera qu'à raison d'environ 0,002 %-,-l'alumi- nium total présent est insoluble parce qu'il s'est combiné avec de l'oxygène pour former de l'oxyde d'aluminium et n'est donc pas disponible pour former des précipités de nitrures d'aluminium. Les teneurs en aluminium citées ici sont celles en aluminium total, sauf indication contraire. Il ressort de la figure 1 que, pour des teneurs données en aluminium et azote, la meilleure qualité magné- 8 2496706 tique est obtenue en combinant une haute température de recuit initial avec une faible température de début de trempe, et vice versa. Comme illustré qualitativement par la figure 1, pour une teneur en aluminium donnée, le domaine le plus large d'obtention de la qualité magnétique optimale apparatt approximativement au milieu de chacun des intervalles de températures de recuit initial et de températures de début de trempe. Il est important de noter que des variations des teneurs en aluminium et/ou en azote de l'acier décalent l'intervalle de températures de recuit initial et/ou de températures de début de trempe qui conviennent pour des aciers ayant des qualités magnétiques optimales. La vitesse de refroidissement lors de la trempe à l'eau est à régler de façon que le temps de trempe, du début jusqu'à l'apparition d'une température inférieure à 4001C environ, soit inférieur à 200 secondes environ et de préfé- rence compris entre 10 et 50 secondes. Suivant le mode préféré de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on prépare de manière classique un bain d'acier au silicium et l'on peut opérer soit par coulées intermittentes, soit par coulée continue. En cas de coulée continue, il vaut mieux procéder comme décrit dans le brevet US 3.764.406, au nom de la demanderesse. On réchauffe les lingots ou le lingot continu à une température comprise entre 1280 et 14301C avant le lamina- ge à chaud et l'on opère de préférence ce dernier en faisant une passede dégrossissage suivie d'une passe de finissage conférant à la bande chaude une épaisseur d'environ 1,8 à 2,5 mm. On soumet alors la bande laminée à chaud à un recuit initial en continu à une température d'environ 1040 à 11751C, qui varie selon les teneurs en aluminium et en azote de l'acier comme on l'exposera ci-après en détail, avec un temps de séjour allant de 30 secondes à 3 minutes environ, puis à un refroidissement à l'air poursuivi jusqu'à ce que l'acier atteigne une température d'environ 700 à 10901C. On ramène ensuite par trempe à l'eau l'acier à 9 2496706 une température inférieure à 4000C environ. La bande recuite subit ensuite un décalaminage et un laminage à froid la ramenant à l'épaisseur définitive en une passe au moins. La température de l'acier au cours des opérations de laminage à froid est généralement inférieure à 1501C. Lorsqu'on prévoit plus d'une passe de réduction à froid, le recuit et la trempe décrits ci-dessus doivent être suivis d'une réduction à froid d'au moins 80 %. Après laminage à froid jusqu'à l'épaisseur défini- tive (qui peut aller de plus de 0,20 mm à 0,45 mm environ), la bande ou feuillard subit une décarburation lui conférant une teneur en carbone de préférence non supérieure à 0,003 % environ. La décarburation peut être opérée par recuit du feuillard à environ 820 à 8501C sous atmosphère d'hydrogène humide. Le feuillard décarburé est alors revêtu d'un sépa- rateur de recuit et soumis à un recuit final à une tempéra- ture d'au moins 10901C et de préférence d'environ 1150 à 12200C, pendant un temps pouvant atteindre 36 heures, sous atmosphère contenant de l'hydrogène sec de nature à réduire les oxydes de fer, ce qui assure une recristallisation secondaire. Le recuit final peut être opéré en partie sous atmosphère d'azote ou d'azote et d'hydrogène. Le traitement décrit ci-dessus est dans l'ensemble classique sous réserve des conditions de recuit initial, de refroidissement et de trempe appliquées à la bande laminée à chaud. Quand la teneur en aluminium total (échantillonnage dans la poche) est située dans la partie haute de l'intervalle de 0,024 à 0,040 % et/ou quand la teneur en azote est située dans la partie basse de l'intervalle de 0,0050 à 0,0090 % (échantillonnage dans la poche), la trempe à l'eau succédant au recuit initial en continu est amorcée dans l'intervalle de température allant de 7001C à moins de 8701C. Plus préci- sément et en se référant à la figure 2, quand les teneurs en aluminium et en azote sont situées à droite et au dessous des droites définies respectivement par: % N = 0,0090 % 2496706 et par % N = 0,83 x % AI - 0,022 %, la température de recuit initial est comprise entre environ 10400C et moins environ 11151C, et la trempe à l'eau est amorcée à une température comprise entre environ 7001C et moins d'environ 8700C. Quand la teneur en aluminium total est située dans la partie basse de la gamme de 0,024 à 0,040 % et/ou quand la teneur en azote est située dans la partie haute de la gamme de 0,0050 à 0,0090 %,la trempe à l'eau succédant au recuit initial est amorcée dans l'intervalle de température allant de plus de 8700C à 10901C. Plus particulièrement et se référant encore à la figure 2, quand les teneurs combinées en aluminium et azote tombent à gauche et au-dessus des droites définies respectivement par: % N = 0,0060 % et par: % N = 0,83 x % Al - 0,0184 %, les températures de recuit initial vont environ de plus de 11150C à 11750C, et la trempe à l'eau est amorcée à une température comprise environ entre plus de 87.00C et 1090C. Les droites inclinées portées sur la figure 2, définies par % N = 0,83 x % Al - 0,022 % et par % N 0,83 x AI - 0,0184 % sont dérivées de l'équation de pente y = mx + b o m est la pente et b est l'intercept d'y. L'aire ABCD qui apparaît sur la figure 2, définit les seules gammes de teneurs en aluminium et en azote au sein desquelles on peut s'en remettre àla pratique normale précédemment décrite pour obtenir une bonne qualité magné- tique sans s'écarter des conditions de recuit initial qui sont respectées dans cette pratique normale. Comme indiqué plus haut, la pratique normale consiste pour la demanderesse à soumettre la bande laminée à chaud à un recuit initial en continu à environ 1115'C pendant 90 secondes, à refroidir à l'air Jusqu'à environ 8701C et ramener par trempe à l'eau à la température ambiante. On a soumis des échantillons de coulées industriel- les à un traitement de laboratoire en faisant varier les conditions de recuit initial et de trempe. Le tableau I indique les teneurs en aluminium et en azote de ces deux il 2496706 coulées (46062AV et 360774AV) et les propriétés magnétiques obtenues après réduction à froid et recuit final, ainsi que les conditions de traitement thermique appliquée aux divers échantillons. Le mode opératoire est le suivant On soumet des échantillons de bandes laminées à chaud de 2,36 mm d'épaisseur à un recuit tel qu'indiqué dans le tableau I, sous atmosphère d'azote, pendant un temps total de 4,5 minutes. On refroidit les échantillons à l'air pendant les temps spécifiés dans le tableau I, puis on les trempe à l'eau tiède. Après laminage à froid ramenant l'épaisseur à 0,292 mm, on décarbure les échantillons à environ 8301C sous atmosphère d'hydrogène à point de rosée d'environ 601C. On revêt alors les échantillons de magnésie et on les soumet à un recuit final à 1200C pendant 30 heures sous hydrogène sec, avec réchauffage à raison de 401C par heure entre 590 et 12001C environ sous atmosphère comportant en volume environ 25 % d'azote et 75 % d'hydrogène. Après cisaillement, on fait subir aux éprouvettes du type Epstein un recuit de détente des contraintes avant les essais. Tous les traitements de recuit initial décrits ci-dessus ont lieu entre les limites définies dans le brevet US 3.636.579 précité. Les résultats obtenus montrent que la qualité magnétique, telle que mesurée par la perméabilité sous H = 796 A/m, varie beaucoup avec la température de recuit initial et avec la durée du refroidissement à l'air subi par les échantillons avant la trempe à l'eau. Parmi les traitements, beaucoup n'ont pas donné un produit à haute perméabilité et seuls quelques uns ont abouti à des produits qui seraient jugés compétitifs sur le marché actuel. Les tableaux Il, III et IV montrent les avantages qu'il y a à ajuster les conditions de recuit initial et de trempe en vue d'obtenir une qualité magnétique optimale. Les tableaux II et III contiennent chacun des données sur une coulée, et des précisions sur ces deux coulées quant aux teneurs en aluminium et en azote, aux températures de recuit initial et aux températures de début de trempe sont portées sur le diagramme de la figure 2. Les 12 2496706 résultats figurant dans les tableaux Il et III ont été obtenues sur des échantillons de bandes laminées à chaud obtenues à partir de coulées industrielles dont la composi- tion figure, pour chaque coulée, dans ces tableaux. Les échantillons ont subi en laboratoire le traitement suivant des recuits initiaux ont été opérés à environ 10500C, 11000C et 11651C avec, dans chaque cas,un temps total de séjour au four de 5 1/4 minutes et un temps de maintien à température d'environ 90 secondes. On a opéré une trempe à l'eau soit précoce (10650C), soit normale (8701C), soit tardive (7150C) sur des échantillons des deux coulées figurant dans les tableaux Il et III. Ces échantillons ont été ensuite ramenés par laminage à froid à une épaisseur de 2,84 Vm, décarburés, revêtus de magnésie, recuits en vase clos pendant 20 heures à 12050C sous hydrogène sec, et finalement soumis à un recuit de détente des contraintes. On les a ensuite soumis à des essais de pertes dans le fer et de perméabilité. Les résul- tats d'essai sont portés dans les tableaux Il et III et aussi, sous forme de graphiques, sur les figures 3, 4, 5 et 6. Si l'on considère la première coulée, 271327, figu- rant sur le tableau II et sur les figures 3 et 5, on notera que les pertes dans le fer augmentent quand la température de recuit initial passe de 1100 à 11651C. Les pertes dans le fer sont aussi accrues à mesure que la température de début de trempe augmente, comme le montre clairement la figure 5. Pour la coulée suivante, 480364-BD, portée sur le tableau III et sur les figures 4 et 6, les pertes dans le fer diminuent à mesure que la température de recuit initial augmente, pour une température de début de trempe de 8700C. Elles diminuent aussi à mesure que la température de début de trempe à l'eau augmente pour des recuits initiaux opérés à 1050 et à 11100C. Pour cette coulée, la qualité magnétique d'ensemble n'est pas bonne, mais on peut attribuer ce résul- tat à la teneur en aluminium faible, qui sort de la gamme préférée. Les résultats résumés dans les tableaux II et III 13 2496706 et sur les figures 3 à 6 confirment les principes généraux énoncés plus haut, à savoir que pour des teneurs en aluminium forte et/ou en azote faible, la qualité magnétique est meilleure avec une température de recuit initial plus basse et/ou une-température de début de trempe plus basse,et que pour des teneurs en aluminium faible et/ou en azote forte, on obtient une meilleure qualité avec une température de recuit initial élevée et/ou une température de début de trempe élevée. On a effectué des essais additionnels en utilisant encore des échantillons de bandes laminées à chaud provenant de coulées industrielles; les résultats obtenus sont résumés dans le tableau IV. Les emplacements des teneurs en aluminium et en azote de ces coulées sont aussi portés sur le graphique de la figure 2. Les températures de recuit initial et de début de trempe sont portées dans le tableau IV. Tous les autres paramètres opératoires sont les mêmes que pour les tableaux II et III. Pour la première coulée, 8621, les teneurs combinées en aluminium et en azote appelleraient une température de recuit initial normale et une température de début de trempe normale lors du traitement selon la présente invention. Le tableau IV indique une qualité magnétique relativement uniforme pour des températures de début de trempe diverses avec une température de recuit initial de 1120'C,ce qui confirme la validité du principe du procédé selon l'invention. Les coulées 8730 et 8736 ont des teneurs en alumi- nium et en azote combinées qui appelleraient un recuit initial entre 1115 et 11751C et une température de trempe allant de 870 à 10901C, selon la présente invention. Ce point est confirmé par les résultats portés dans le tableau IV pour un recuit initial à 11201C. Dans le cas de la coulée 8730, la qualité magnétique pour une température de recuit initial de 11051C et une température de début de trempe de 8451C est meilleure que prévu. Desvariations inattendues,telles que celle-ci, apparaissent encore. La présente invention minimise 14 2496706 ces variations, mais sans les supprimer. La coulée 8834 serait à traiter à une température de recuit initial de 1040 à 1115'C et une température de début de trempe de 700 à 8701C, selon l'invention. Les résultats obtenus pour la température de recuit initial de 11200C montrent que la meilleure qualité magnétique corres- pond à une température de début de trempe de 7601C. Toute- fois, avec la température de recuit initial de 11050C et la température de début de trempe un peu plus élevée de 8450C, on obtient une qualité magnétique encore meilleure. On a aussi soumis deux bobines provenant de la coulée 8834, à teneurs en aluminium total de 0,038 % et en azote de 0,0079 % (échantillonnage dans la poche),à un traitement industriel complet. Les deux bobines ont subi un recuit initial à 11150C, l'une d'elles (21756) étant trempée à l'eau à partir de la température normale d'environ 8701C et l'autre (21754) étant trempée à l'eau à partir de 790C. On a mesuré les pertes dans le fer sur la longueur des deux bobines, sur la chaine de traitement industriel, après application d'un revêtement secondaire. Les pertes dans le fer sur la longueur des deux bobines sont indiquées sous formede diagramme sur la figure 7. Il est évident d'après la figure 7 que les pertes dans le fer pour la bobine 21754, trempée à l'eau à partir de 7901C, sont non seulement plus faibles, mais encore beaucoup plus uniformes que pour la bobine 21756, trempée à l'eau à partir de 8700C. Une bobine provenant d'une autre coulée industrielle, 8932 a été soumise à un essai industriel. L'analyse d'échan- tillon prélevé dans la poche donne, pour cette coulée 8932: 0,043 % de carbone, 0,094 % de manganèse, 0,025 % de soufre, 2,90 % de silicium, 0, 040 % d'aluminium et 0,0068 % d'azote, tous ces pourcentages étant pondéraux. Le recuit initial est opéré à 10950C. On soumet cette bobine à une trempe à l'eau à partir de 7600C sur son tronçon avant et à partir de 8450C sur son tronçon arrière. Les valeurs de pertes dans le fer et de perméabilité pour les tronçons avant et arrière de cette bobine sont indiquée*dans le tableau V. On notera que le tronçon avant, soumis à un recuit initial à 10950C et à une trempe s'amorçant à 760C, et ayant une épaisseur finale de 0,267mm, possède d'excellentes carac- téristiques magnétiques. Or,il était précédemment impossible d'obtenir ces excellentescaractéristiques magnétiques avec les conditions normales de recuit initial et de trempe pour cette combinaison de teneurs en aluminium et en azote. On a aussi soumis une autre coulée industrielle, 9906, à des essais industriels en vue de comparer les effets d'une trempe précoce et d'une trempe normale. L'analyse d'un échantillon prélevé dans la poche de la coulée 9906 donne: 0,045 % de carbone, 0,092 % de manganèse, 0,027 % de soufre, 2,89 % de silicium, 0,031 % d'aluminium et 0,0073 % d'azote, en pourcentages pondéraux. On soumet onze bobines à un recuit initial à 11151C, puis à une trempe à l'eau à partir de 9821C pour sept d'entre elles et à partir de 8700C pour les quatre autres. Les valeurs de pertes dans le fer et de perméabilité pour ces bobines sont indiquées dans le tableau V, et il est encore évident que la trempe précoce, amorcée à une température de 9820C, mène à des caractéristiques magné- tiques supérieures pour cette combinaison de teneurs en aluminium et en azote. Ainsi, les données ci-dessus établissent empirique- ment que la température de recuit initial doit aller environ de 10401C à moins de 11150C et que la trempe à l'eau est à amorcer à une température environ comprise entre 7001C et moins de 8700C quand les teneurs en aluminium et en azote sont situées à droite et au-dessous des droites définies, sur la figure 2, par % N = 0,0090% et par % N = 0,83 x % AI - 0,022%. En outre, la température de recuit initial doit être comprise entre 1115 et 11751C environ et la température de début de trempe, entre plus de 8701C et 10901C environ quand les teneurs combinées en aluminium et en azote sont situées à gauche et au-dessus des droites définies, sur la figure 2, par % N = 0 l060 % et par % N = 0,83 x % AI - 0,0184 %. 16 2496706 A titre d'exemple non limitatif, avec des teneurs en aluminium total égale ou supérieure à 0,032 % et en azote d'environ 0,0050 %, ou en aluminium total égale ou supérieure à 0,037 % et en azote d'environ 0, 0095 %, la température de recuit initial doit être comprise entre environ 10400C et moins de 11151C, et la trempe à l'eau doit s'amorcer entre 7000C et moins de 8701C environ. A l'extrême opposé, avec des teneurs en aluminium total inférieure à environ 0,029 % et en azote d'environ 0,009 %, la température de recuit initial doit dépasser 11151C environ et la trempe à l'eau s'amorcer à 8700C; ces deux températures sont à l'extérieur des revendications annexées. Il est clair qu'enfaisant varier selon l'invention les conditions de recuit initial et de début de trempe, on élargit les gammes de teneurs en aluminium et en azote utilisables sans nuire aux caractéristiques magnétiques. Or, le maintien des teneurs en aluminium et en azote dans une gamme étroite pose depuis longtemps un problème dans la fabrication d'acier au silicium à haute perméabilité; la présente invention permet de maintenir une qualité magnéti- que équivalente moyennant un prix de revient moindre. En outre, attendu que la variation des conditions de traitement thermique est basée sur des teneurs en aluminium et en azote échantillonnées dans la poche, l'ajustement se trouve grande- ment simplifié et la qualité magnétique est plus facilement prévisible à un stade précoce du processus de fabrication. Total N Coulée ppm 460626 AV 360774 AV Perméa - bilité %A1 Soluble dans les acides 0,033 TABLEAU I Température de recuit et temps de refroidissement à l'air avant trempe 1065 C 0 sec. 60 sec. 0,030 1120 C sec. 1175 C 0 sec. 60 sec. -*à C> no oN 4) T A B L E A U Temps de Epaisseur recuit du initial feuillard o C mm ------------------------ Temp. de début de trempe C --------------------- 1065 C (précoce) 870 C (normale) 715 C (tardive) P1. 7;60 H = 10 P1. 7;60 H = 10 P1. 7;60 H = 10 Coulée 271327BD 0,041 C, 0,10 % Mn, 0,027 % S, 2,92% Si, 0,035 % AI, 0, 0056 % N 1050 C 0,285 - - 0,700* 1864 - - 1110 C 0,285 1,012* 1702 0,689** 1877 0,632* 1928 1165 C 0,285 - - 0,786 1814 0,636* 1920 T A B L E A U III Coulée 480364BD 0,04 %C, 0,110% Mn, 0,029 % S, 2,83 % Si, 0,025 % AI, 0, 0068 % N 1050 C 0,285 - 1110 C 0,285 0,800* 1165 C 0,285 - 0,876* 1826 - *0,812** 1857 0,874* 0,792* 1854 - *Moyenne de 2 essais **Moyenne de 4 essais c o> O' a- I I 3o nea,T e adwoaj ap Inqgp Tnoaa ap aJnieaodwal ** 3o TeT4TUT TnoaiJ op ajnieadwal * LSLT 6689'0 9161 659'0 0161 t99'0 96891 89'0 ú59'0 L69'0 úL9'0 S99'0 Zú91 T0161 i9L'0 SLL'O 8ZL'O0 891'0 ú11ST Z161 T161 179j '0O SL'0 ú5S9'0 ú0L'O 699'0 66LT f7161 i7l6T L161 f161 eze'0 1179'0 1179'0 Z99'0 ZH09 OI=H IL'T OI=H zHO9.'L'IT OT=H zHO9'/LIT **o006 **oS7# **o09L *oOiTI *oOTTo *oOZTT JnassTedap OI=H ZH09.IL'1 OI=H ZHO9.IL'I **oOL8 **o096 *oOZIT *oOZIT ww çgZ'O op paelTTn0j N spTod ua % aqood el suep sfnauw IV,oino3 AI n V 3 1 8 V 1 %o N o -r% C%O o' _q 6L00'O 9900'0 OLO '0 ZL00'0 890'0 6ZO'O 8ZO'O qú0'0 tgo 0o Xú88 9f ú9 9úL8 0úL8 TZ98 T A B L E A U V - ESSAI INDUSTRIEL Température de recuit initial C 1095 1095 Coulée 8932 0,043%C, 0,094 % Mn, 0,025 % S, 2,90 % Si, 0,040 % AI, 0,0068 % N Epaisseur du Température de Pertes dans le fer Perméabilité feuillard début de trempe 1,7T; 60 Hz H = 796 At/m mm C 0,267 760 0,595 1905 0,238 845 0,610 1875 Coulée 9906 0,043 % C, 0,092 % Mn, 0,027 % S, 2,89 % Si, 0,031% Ai, 0, 0073%N 1914 (moyenne de 7 bobines) 1904 (moyenne de 4 bobines) 1115 1115 0,284 0,284 870 0,665 0,681 o ou o0 Ob 21 2496706 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'acier au silicium orienté présentant des caractéristiques de pertes dans le fer et de perméabilité magnétique améliorées dans le sens de laminage, comprenant les opérations suivantes, opérées sur un acier contenant environ jusqu'à 0,07 % de carbone, 2,7 à 3, 3 % de silicium, 0,05 à 0,15 % de manganèse, 0,02 à 0,035 % de soufre et/ou sélénium, 0,024 à 0,040 % d'aluminium total, 0,0050 à 0,0090 % d'azote, la différence en fer et impuretés usuelles - laminage à chaud application à l'acier laminé à chaud d'un recuit initial, refroidissement de l'acier - trempe à l'eau opérée jusqu'à une température inférieure à 4001C environ en moins d'environ 200 secondes, - laminage à froid jusqu'à l'épaisseur finale, - décarburation de l'acier, application d'un séparateur de recuit et - recuit final appliqué à l'acier sous atmosphère réductrice, caractérisé en ce qu'on choisit la température dudit recuit initial dans l'intervalle allant de 1040 à moins de 11151C et la température de début de ladite trempe à l'eau dans l'inter- valle allant de 700 à moins de 8701C quand les teneurs en aluminium total et azote sont situées à droite et au dessous des droites définies respectivement, sur un diagramme portant la teneur en Al en abscisses et la teneur en N en ordonnées par: % N = OpO90 % et par % N = 0,83 x % Al 0,022 %, et en ce qu'on choisit la température dudit recuit initial dans l'intervalle allant de plus de 1115 à 1175%C et la tempéra- ture de début de ladite trempe à l'eau dans l'intervalle allant de plus de 8700C à 10901C quand les teneurs en alumi- nium total et azote sont situées à gauche et au-dessus des droites définies respectivement,sur le même diagramme, par % N = 0,0060 % et par: % N = 0,83 x % Al - 0,0184 %. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acier laminé à chaud est trempé à l'eau, après le 22 2496706 recuit initial, jusqu'à une température inférieure à 400%C en 10 à 50 secondes. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le recuit initial est opéré en continu avec un temps de séjour allant de 30 secondes à 3 minutes. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3,caractérisé en ce que l'acier est ramené par laminage à froid à l'épaisseur finale en au moins une étape de réduc- tion à froid d'au moins 80 % et en ce que ledit recuit final est opéré à une température d'au moins 1090'C environ pendant un temps allant jusqu'à 36 heures sous atmosphère contenant de l'hydrogène sec agissant pour réduire les oxydes de fer.