Brevet FR2496124A1 — publié le 19820618

La présente invention concerne un procédé perfectionné de cristallisation de monohydrate de dextrose. Elle a plus particulièrement trait à un procédé de cris- tallisation continue qui forme rapidement une massecuite à phase pauvre et à un procédé continu et discontinu à deux étapes, qui produit une massecuite à phase riche. Il est connu et admis que le dextrose peut exis- ter sous trois formes cristallines, à savoir la forme hydratée alpha, la forme anhydre alpha et la forme anhydre bêta. Les formes anhydres alpha et anhydre bêta sont dé- veloppées à partir de solutions sursaturées de dextrose à températures élevées tandis que la forme hydratée est remarquable en ce qu'elle n'est formée qu'à partir de solu- tion sursaturées à des températures relativement basses. La température à laquelle la cristallisation de l'hydrate de dextrose commence dans une solution chaude sursaturée de dextrose ayant la teneur en humidité correcte, est indiquée sur la table des données critiques de la "Corn Refiner'sAssociation". Sur cette table, le point de transi- tion entre l'hydrate et le dextrose anhydre est donné égal à 50'C et le pourcentage de dextrose est donné égal à ,91 %, lorsqu'on opère avec des solutions de dextrose dans l'eau pure. Toutefois, dans la pratique industrielle, les hydrolysats d'amidon contiennent de petites quantités de substances étrangères au dextrose qui modifient le point de transition; par conséquent, il est préférable de désigner une plage de transition qui, dans ce cas, va d'environ 50 à environ 550C. Le procédé industriel de production d'hydrate de dextrose mis au point par W. B. Newkirk au début des années 1920 est encore en usage actuellement. Les principes fondamentaux de ce procédé sont décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique N0 1 471 347, N0 1 508 569 et No 1 521 830. Le but du procédé de Newkirk était d'obtenir des cristaux d'hydrate de dextrose, ayant la dénomination de cristaux pouvant être purifiés, desquels l'hydrol ou liqueur-mère pouvait être éliminé par centrifugation et par lavage. Dans la pratique industrielle du procédé de Newkirk, les cristaux d'hydrate de dextrose sont produits par mise en contact d'une solution ou liqueur contenant du dextrose avec des germes cristallins d'hydrate de dextrose à des températures de cristallisation, dans un malaxeur. Il est formé une massecuite qui consiste en un mélange de cristaux et de liqueurs-mères. On utilise 20 à 30 % de la massecuite provenant d'une cristallisation précédente sous la forme d'une masse de germes cristallins dans chacune des cristallisations successives. Le malaxeur est rempli rapidement de liqueur contenant du dextrose produite par hydrolyse acide ou enzymatique d'amidons. La température de la liqueur de dextrose va de 40 à 600C. La température du mélange de liqueur de dextrose et de cristaux provenant de la cristallisation précédente va de 35 à 550C et la tempé- rature de la massecuite au terme de la cristallisation va de 20 à 350C. Le mélange est maintenu à la température d'agitation jusqu'à ce qu'une partie du dextrose ait cris- tallisé et que la sursaturation initialement très forte soit réduite. La massecuite est ensuite refroidie dans le malaxeur jusqu'à la température de centrifugation, en même temps que la cristallisation du dextrose se poursuit. L'opération classique de cristallisation est donc mise en oeuvre comme une opération discontinue, dans un seul réci- pient, et à une température continuellement décroissante. Même si la liqueur de dextrose et la masse de cristaux sont correctement mélangées, la sursaturation est si forte au début de la cristallisation que la formation de petits cristaux nouveaux a lieu en plus de la croissance continue des cristaux déjà présents. Ces petits cristaux nouveaux sont souvent produits en un si grand nombre qu'il n'y a pas suffisamment de D-glucose disponible en solution dans la liqueur de dextrose pour poursuivre la croissance des cristaux de dextrose à la grosseur désirée jusqu'au terme de la cristallisation. La massecuite est donc formée de cristaux de dimensions très différentes et elle est donc souvent très difficile à centrifuger. De grands cristaux facilitent la centrifugation parce que la viscosité apparente de la massecuite contenant de grands cristaux est plus faible que celle d'une massecuite uniquement formée de petits cristaux ou de cristaux de dimensions très différentes. La surface des cristaux est d'autant plus petite, par unité de poids, que les cristaux sont plus grands. Il faut moins d'eau de lavage pour éliminer par lavage toute la liqueur-mère, ce qui réduit les pertes de rendement dues à la dissolution des cristaux pendant la centrifugation. D'autres inconvénients du procédé de Newkirk tel qu'il est pratiqué actuellement dans l'industrie sont les longues périodes nécessaires pour la cristallisa- tion du produit formé par la massecuite à phase riche. Ce problème est exacerbé par la nécessité de laisser 20 à 25 % des cristaux dans chaque malaxeur comme germe en vue de cristallisations subséquentes. Les longues durées de cris- tallisation nécessitent l'investissement de capitaux impor- tants pour l'appareillage et les locaux. Par exemple, dans la pratique industrielle, la durée moyenne de cristallisa- tion nécessaire pour former l'hydrate de dextrose à partir de la liqueur contenant du dextrose se situe entre 40 et 120 heures. Le temps et la main-d'oeuvre que nécessitent le remplissage et le vidage des malaxeurs, ainsi que l'en- tretien de cet appareillage, élèvent naturellement le prix de revient de la conduite des installations industrielles actuelles. En outre, il existe sur place un problème d'hygiène qui fait croître encore plus le prix-de revient. Il est évident qu'il existe un besoin et un désir, ressentis depuis longtemps, de trouver un procédé plus simple et plus écono- mique pour l'obtention d'hydrate de dextrose. L'un des objets de l'invention est par conséquent de trouver un procédé de cristallisation continue de monohydrate d'alpha-dextrose dans des liqueurs contenant du dextrose. Un autre but de l'invention est de trouver un procédé continu perfectionné de production de monohydrate d'alpha-dextrose, qui soit plus avantageux que les procédés de l'art antérieur. Un autre but de l'invention est d'obtenir un monohydrate d'alpha-dextrose par un procédé continu qui puisse être aisément mis en oeuvre en un laps minimal de temps de traitement. Un autre objectif de l'invention est de trouver un procédé continu de cristallisation de monohydrate d'alpha-dextrose qui élimine la nécessité de laisser une couche de 20 à 25 % de germes cristallins dans les malaxeurs discontinus coûteux, de manière à améliorer ainsi la productivité. Un autre but de la présente invention est de trouver un procédé continu de cristallisation de monohydrate d'alpha-dextrose dont on puisse faire varier et régler automatiquement les conditions opératoires pour produire une composition désirée de sucre. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre. En bref, la présente invention propose un procédé de cristallisation continue de monohydrate d'alpha-dextrose à partir d'une liqueur contenant du dextrose. Le procédé est mis en oeuvre de façon isotherme et produit une masse- cuite à phase pauvre. Dans une forme de réalisation appréciée de l'in- vention, le procédé de cristallisation continu est mis en oeuvre comme première étape d'un procédé à deux étapes. La seconde étape est un procédé discontinu qui produit une massecuite à phase riche. Les principes de l'invention sont illustrés par la description suivante de cette forme de réalisation préférée. Dans l'étape continue de ce procédé, une charge formée d'une liqueur contenant du dextrose est intro- duite dans une première zone de réaction, principalement formée d'une massecuite à phase pauvre ayant une durée moyenne de contact d'environ 6 à environ 30 heures. La zone de réaction est agitée continuellement à une vitesse prédéterminée. Cette vitesse d'agitation permet à la croissance linéaire des cristaux de la charge de se poursuivre à une vitesse qui est influencée par la réaction en surface. Cette vitesse d'agitation évite également une usure excessive par frottement de la massecuite à phase pauvre dans la zone de réaction. La température à laquelle la cristallisation a lieu dans la première étape est fixée entre environ 40 et 500C. L'agitation de la zone de réaction a pour effet que la charge, dans l'étape continue, est rapidement et intimement mélangée avec la massecuite à phase pauvre. La teneur en cristaux du lit de massecuite à-phase pauvre constitue les germes cristallins destinés à la cristallisa- tion de la charge de liqueur de dextrose. Les conditions de conduite de la réaction offrent la vitesse optimale de croissance des cristaux. Dans l'étape discontinue c'est-à-dire la seconde étape), la massecuite à phase pauvre provenant de l'étape continue est introduite dans une zone de réaction subséquente. La zone de réaction est agitée continuellement à une vitesse sensiblement inférieure à la vitesse d'agitation dans l'opération continue, pour empocher une usure excessive par frottement des cristaux. Cette vitesse constitue une vitesse linéaire de croissance des cristaux qui est influencée par diffusion. La teneur en cristaux de la massecuite à phase pauvre constituant le produit de l'opération continue apporte des germes cristallins destinés à la cristallisation subséquente de la massecuite à phase pauvre dans l'étape discontinue, pour produire une massecuite à phase riche. Le temps écoulé jusqu'à l'accomplissement de la cristalli- sation de la massecuite à phase pauvre en massecuite à phase riche constituant le produit de l'opération discontinue varie d'environ 6 heures à environ 30 heures. Dans la description qui suit, les deux étapes du procédé de l'invention sont illustrées de façon plus détaillée. Une massecuite à phase pauvre est obtenue par cristallisation d'une solution sursaturée de D-glucose, par exemple une liqueur de dextrose ayant une teneur en substance sèche de 70 à 85 % à une température constante dans la plage d'environ 35 à environ 500C. La liqueur contenant du dextrose peut etre obtenue par hydrolyse acide et/ou enzymatique d'amidon, de dextrose brut refondu, de dextrose pur refondu et de leurs mélanges. La liqueur contenant du dextrose est raffinée et concentrée d'une- manière classique dans une plage convenable de densités, par exemple d'une valeur inférieure à la saturation à 350C jusqu'à environ 85 % de substance sèche à 500C et à une sursaturation de 0,2. La cristallisation a lieu dans une zone de réaction continue qui comprend un lit agité de massecuite à phase pauvre. La vitesse d'agitation est préa- lablement choisie de manière à offrir une vitesse de cris- tallisation de monohyrate d'alpha-dextrose qui soit influencée par la vitesse à laquelle la réaction a lieu en surface, par opposition à un réglage par diffusion. On a découvert que la cinétique de croissance des cristaux de monohydrate d'alpha-dextrose était directe- ment affectée par l'agitation de la massecuite à phase pauvre dans l'opération continue. La croissance sur des cristaux existants est un processus à deux étapes. Première- ment, une molécule de corps dissous doit se diffuser depuis la masse de solution, par l'intermédiaire d'un film laminaire entourant le cristal, vers la surface du cristal. Deuxième- ment, une fois que la molécule de corps dissous a atteint la surface du cristal, elle doit s'orienter dans le réseau cristallin. La vitesse de croissance linéaire des cristaux peut donc être influencée par diffusion ou influencée par réaction en surface. La vitesse G de croissance linéaire est donnée par l'équation suivante établie par A. D. Randolph et collaborateurs G KG m dans laquelle KG = constante de vitesse de croissance en cm/h m = ordre de croissance s = sursaturation. La constante de vitesse de croissance KG peut être une fonction de la température, de la pureté de la solution et du degré d'agitation. Il a été établi par des essais utilisant des pales de turbine pour produire l'agitation dans la zone de réaction d'une couche de massecuite à phase pauvre, qu'une vitesse en bout de l'organe d'impulsion d'environ 60 cm/s séparait les régions de croissance des cristaux influencées par réaction en surface et par diffusion. Au- dessous de cette vitesse en bout, on a trové que la vitesse de croissance des cristaux augmentait avec la vitesse d'agitation. Au-dessus de cette vitesse en bout, on observe une faible élévation de la vitesse de croissance des cristaux. Toutefois, il a été démontré par d'autres essais que des vitesses en bout dans la plage de 300 à 600 cm/s offraient un compromis raisonnable en ce qui concerne la vitesse de croissance, la vitesse de nucléation et la rentabilité du mode d'agitation mécanique. L'usure des cristaux par frottement (à des vitesses en bout de 300 à 600 cm/s) ne s'est pas montrée nuisible au fonctionne- ment du système. La distribution de diamètres des cristaux (DDC) dans une massecuite en cours de cristallisation est déter- minée par les vitesses relatives de nucléation et de croissance. Le passage de la phase de l'état liquide à l'état solide ne peut avoir lieu qu'en présence d'une sursaturation qui peut être établie soit par réduction de la température, ce qui est le cas le plus fréquent, soit par élévation de la concentration. Ce changement de phase peut s'effectuer selon l'un de deux processus: (1) formation d'un cristal nouveau hétérogène résulte de la présence d'un peu de matière inso- luble étrangère. La nucléation secondaire est induite par l'apport d'énergie mécanique des collisions intercristallines. En outre, des cristaux nouveaux peuvent être formés par usure par frottement (aucun changement de phase n'est appliqué), la dégradation mécanique de cristaux existants donnant des fragments de cristaux qui commencent ensuite à croître. - Conformément au procédé de la présente invention, la nucléation est influencée dans l'opération continue de manière que le mode principal de nucléation soit le mode secondaire. On considère qu'une nucléation homogène n'est pas importante pourvu que la cristallisation ait lieu dans la zone métastable, c'est-à-dire la région entre la zone non saturée et la zone labile. L'usure par frottement est également minimisée par réglage de la vitesse d'agitation, en supposant que tous cristaux nouveaux formés par contact intercristallin possèdent des dimensions proches du germe (micro-usure par frottement) et que le diamètre du cristal initial n'est pas notablement réduit. La nucléation secondaire représente une nucléation limitée en contraste avec la nucléation homogène ou spontanée non limitée, qui est déclenchée par une grande sursaturation. Une nucléation réglée est désirée dans la pratique indus- trielle, parce qu'elle favorise l'obtention de cristaux plus grands et plus uniformes et, partant, une séparation plus aisée. La nucléation secondaire a été établie expérimen- talement par A. D. Randolph et collaborateurs, Theory of Particulate Processes, 1971, et elle est donnée par l'équa- tion suivante B= KNMTjsP o B0 = vitesse de nucléation, nombre/h de cm3 de massecuite kN = constante de vitesse de nucléation MT = densité de la suspension de masse (grammes de cristaux/cm3 de massecuite) j = ordre de nucléation (suspension) s = sursaturation p = ordre de nucléation (sursaturation) La constante de vitesse kN dépend de la tempéra- ture, de l'agitation et de la présence d'impuretés. Habi- tuellement, l'exposant j peut être choisi égal à l'unité. Voir par exemple M. A. Larson et collaborateurs, "Crystalli- zation Design Techniques Using the Population Balance", présenté au Cours de Technologie de Cristallisation (The Center for Professional Advancement), du 3 au 5 décembre 1975. La vitesse de cristallisation (croissance en masse) et la DDC du produit peuvent être déterminées expé- rimentalement par les équations ci-dessus et par détermina- tion des constantes de vitesse et des exposants applicables aux conditions utilisées. Lorsque la température,la pureté et la densité de suspension, et par conséquent les vitesses de croissance des cristaux et de nucléation, varient au cours du cycle, les constantes de vitesse varient et peuvent être déterminées expérimentalement. Comme on l'a déjà mentionné dans ce qui précède, on a trouvé qu'à mesure que la croissance des cristaux passe du réglage par diffusion au réglage par réaction en surface, le mécanisme fondamental de la nucléation ne varie pas; la vitesse de nucléation continue de croître pendant que la vitesse de croissance s'équilibre. Cette combinaison d'effets fait décroître le diamètre moyen des cristaux, et on peut s'attendre à ce que cela augmente la difficulté de séparation. Ainsi, les diamètres des cris- taux résultants sont d'autant plus petits et la séparation subséquente des cristaux de la liqueur..mère est d'autant plus difficile que l'on tente de faire cristalliser plus rapidement le dextrose. Conformément au procédé de la présente invention, la liqueur constituant la charge est introduite dans une zone de réaction continue formée d'un lit sous agitation de massecuite à phase pauvre. La vitesse d'agitation est prédéterminée de manière à donner une vitesse de croissance des cristaux qui soit influencée par la réaction en surface. En même temps que la vitesse d'agitation, la géométrie du récipient de cristallisation lui-même est choisie de manière à favoriser le degré de mélange, tout en maintenant un faible cisaillement. Un récipient cylindrique convenable- ment compartimenté, équipé d'un agitateur à un ou plusieurs organes d'impulsions sur un arbre vertical, donne des résultats satisfaisants. Par exemple, lorsque l'agitation est produite par la rotation de pales d'une turbine le long de l'axe central de la zone de réaction, un tube vertical de soutirage situé dans la portion centrale de la zone de réaction permet une grande vitesse d'agitation au voisinage de l'axe central sans cisaillement notable des particules. Des moyens de dissipation de la chaleur de cristallisation sont nécessaires. Il peut s'agir de chemises ou de serpentins. Des cristaux de dextrose commencent à se former aussitôt après l'addition de la liqueur constituant la charge dans la zone de réaction continue. On laisse cette formation de cristaux se poursuivre jusqu'à ce que le rendement en phase cristalline se situe entre environ 15 et 45 %. Aussitôt que le rendement désiré en cristaux a été obtenu, la massecuite à phase pauvre (rendement en phase cristalline de 15 à 45 %) est déchargée continuelle- ment tout en étant remplacée par de la liqueur neuve, de manière à maintenir constantes la concentration globale et la sursaturation de la liqueur relativement au dextrose. La massecuite à phase pauvre soutirée de la zone de réaction continue de l'invention est chargée dans une seconde zone de réaction, c'est-à-dire dans un malaxeur différent. Ce malaxeur de type discontinuutilisé dans la seconde étape est agité lentement. L'agitation est obtenue par lente rotation des serpentins de refroidissement situés le long d'un axe central de la zone de réaction discontinue, à une faible vitesse qui empêche une usure excessive par frottement des cristaux, mais qui permet l'échange de chaleur entre les serpentins de refroidisse- ment et la massecuite. Lorsque le rendement en phase cristalline de la massecuite dans la zone de réaction dis- continue atteint environ 60 %, la massecuite à phase riche ainsi produite est soutirée. La massecuite à phase riche est divisée en cristaux et en liqueur- mère, par exemple par centrifugation, après quoi les cristaux sont recueillis et la liqueur-mère est concentrée par évaporation, soit en vue de la vente soit en vue d'une utilisation subséquente comme liqueur de charge introduite dans la zone - de réaction continue (c'est-à- dire la première étape) de manière à obtenir un meilleur rendement de cristallisation. Comme conséquence des plus grandes vitesses de croissance et de l'élimination de la couche de germes nécessaire pour le procédé mentionné ci-dessus, on réalise une réduction jusqu'à 40 % du volume de cristallisation nécessité par le procédé industriel de cristallisation discontinue de Newkirk. Une ou plusieurs zones de réaction continue peuvent être utilisées pour fournir la massecuite à phase pauvre destinée à être utilisée dans la zone de réaction discontinue. Des moyens connus sont prévus pour décharger la massecuite à phase pauvre à une vitesse prédéterminée de l'opération continue et pour introduire simultanément la liqueur constituant la charge dans l'opération continue. La massecuite à phase pauvre peut être soutirée rapidement en proportion allant jusqu'au tiers environ du volume total de cette massecuite. La zone de réaction discontinue peut être mise en oeuvre par remplissage rapide d'un malaxeur vide, maintien sous agitation et refroidissement jusqu'à ce que la température et la teneur en phase cristalline désirées soient atteintes, puis vidage total du malaxeur. La quantité de germes nécessaire pour obtenir la phase pauvre ou pour déclencher le processus de cris- tallisation de la phase pauvre est aisément déterminée par l'homme de l'art et elle est régie davantage par le nombre de cristaux ou de germes que par le poids des germes. Généralement, une proportion d'environ 3 à 15 % de germes par rapport à la substance sèche de la liqueur constituant la charge, est satisfaisante. Une quantité appréciée de germes va de 3 à 4 % sur la base de la substance sèche de la liqueur constituant la charge. L'expression "rendement en phase cristalline" utilisée dans le présent mémoire désigne le produit par du poids de cristaux de dextrose (sur base anhydre) divisé par le poids total de substance sèche dans la massecuite. Le terme "sursaturation" utilisé dans le présent mémoire signifie que la liqueur constituant la charge est sursaturée en dextrose sur une base dépourvue d'impuretés. La sursaturation à la température T est définie par l'équa- tion = (C 1) = sursaturation, CO dans laquelle C = unités en poids de dextrose par unité en poids d'eau à la température de travail T C0 = unités en poids de dextrose par unité en poids d'eau à l'équilibre à la température T. Dans la zone de réaction continue du procédé de l'invention, les cristaux de dextrose sont complètement entourés de liqueur-mère. Bien qu'on ne désire pas s'atta- cher à la théorie qui suit, on suppose qu'à un certain moment au cours de l'étape de cristallisation, les cristaux remplissent habituellement tout le volume des malaxeurs. A ce moment, la liqueur-mère n'occupe que l'espace vide. Généralement, il en est ainsi lorsque la phase cristalline est dans la plage d'environ 45 à 50 %. Au-dessus de cette phase cristalline, deux phénomènes se manifestent. Dans un premier cas, il y a une rupture d'une portion des cristaux de grand diamètre en particules plus petites, ce qui leur permet d'occuper les vides entre les grands cris- taux restants. Le second cas est la cristallisation subséquente de petits cristaux seulement,dans l'espace vide restant. Cette théorie a été corroborée par des résul- tats montrant une croissance linéaire de la viscosité de massecuites de dextrose jusqu'à environ 45 % de phase cristalline. Au-dessus d'environ 45 à 50 % de phase cris- talline dans la massecuite, la viscosité croît à un degré environ 4 fois plus grand qu'au-dessous de cette plage, ce qui indique une modification définie de la nature des massecuites à environ 45-50 %O de phase cristalline. On a trouvé qu'une perte très minime de cristaux avait lieu lorsque la massecuite à phase pauvre était chargée dans la zone de réaction discontinue dans laquelle elle poursuit sa cristallisation jusqu'à l'obtention d'une massecuite à phase riche. Un net avantage du procédé de cristallisation selon l'invention réside dans le fait que la conduite de l'opération continue du procédé peut avoir lieu dans des conditions constantes une fois que l'équilibre a été établi. Une cristallisation continue d'une liqueur de dextrose dans l'étape continue du procédé conforme à l'in- vention permet à un opérateur de choisir une condition de travail particulière qui, une fois que l'équilibre a été atteint, peut être maintenue avec un appareil de réglage du commerce pour assurer la constance de paramètres opé- ratoires tels que la vitesse d'alimentation, la température, la pression, le niveau, etc. La constance des propriétés du produit à phase pauvre de l'opération continue peut être réglée de manière à accroître l'uniformité et la grosseur des cristaux, ainsi que d'autres caractéristiques de la massecuite telles que le rendement en phase cris- talline et la température. Comme on l'a indiqué ci-dessus, l'opération continue du procédé de cristallisation de l'invention peut être utilisée pour produire une massecuite à phase pauvre à partir d'un hydrolysat. La massecuite peut être divisée pour produire du monohydrate d'alpha-dextrose et un courant de liqueur-mère destiné à un traitement subséquent. Dans cette forme de réalisation, un hydrolysat de grande pureté (96 à 99 % de dextrose sur base sèche) peut être rapidement cristallisé pour donner un courant de liqueur-mère de qualité suffisamment élevée pour qu'il puisse être vendu dans le commerce comme sirop de glucose à forte teneur en dextrose. Il pourrait également être traité en suivant la filière d'un sirop de glucose à forte teneur en fructose. L'invention est illustrée par l'exemple suivant, donné à titre non limitatif. EXEMPLE On a utilisé trois malaxeurs identiques. Chacun d'eux présentait les caractéristiques suivantes: volume utile de 37,85 litres; hauteur de liquide de 53,1 cm; diamètre du récipient de 29,6 cm; organes d'impulsion de la turbine à 2-4 pales à inclinaison de 450, ayant chacun un diamètre de 20,3 cm et une largeur de pale de 5,1 cm; diamètre d'action de l'agitateur de 12,1 cm et plage de commande à vitesse variable de 95 à 570 tr/min. La tempéra- ture de la massecuite a été maintenue au moyen d'un chemisage et d'un système indicateur. La turbine à 4 pales à inclinaison de 45 a élevé le transfert de masseprès des parois des malaxeurs avec un minimum de cisaillement. Pour les calculs de la vitesse en bout, la pratique industrielle a été déterminée en utilisant un malaxeur discontinu de 2,9 m de diamètre du type décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No 3 762 947, fonctionnant à la vitesse de 0,3 tr/min, donnant une vitesse en bout d'environ 4,6 cm/s. On fait varier la vitesse en bout de 64 à 176 cm/s pendant toute la durée des essais. L'appareillage auxiliaire comprenait des réci- pients permettant de maintenir en solution la liqueur constituant la charge, et un système de prélèvement sous vide. Ce système de prélèvement était conçu pour prélever des échantillons représentatifs de massecuite près du milieu du malaxeur, en variante par rapport à la décharge par le fond ou par trop-plein. Des liqueurs de charge pour les malaxeurs, de diverses concentrations en matières minérales et en dextrose, ont été préparées en ajustant un hydrolysat d'amidon obtenu par des procédés entièrement enzymatiques, avec du dextrose anhydre et du chlorure de sodium. Cette liqueur a été ajustée avec de l'eau déminé- ralisée à une teneur en substance sèche compatible avec la température de cristallisation. Pendant l'essai, la liqueur constituant la charge a été maintenue au-dessus de la température de saturation; la substance sèche dans la solution a été contrôlée par l'indice de réfraction et sa teneur a été ajustée par addition d'eau déminéralisée pour équilibrer la perte en eau par évaporation. Au début de chaque essai, on a chargé chaque malaxeur avec 30 litres (volume nominal de contact) de liqueur. Une opération continue a été simulée par prélève- ment d'heure en heure d'un volume déterminé de massecuite par le système fonctionnant sous vide mentionné ci-dessus suivi de l'addition d'un volume égal de liqueur constituant la charge. Le volume transféré a été calculé de manière à obtenir la durée de contact désirée. Pour chaque essai, on a laissé la massecuite effectuer sa nucléation spontanée. En général, le rendement en phase cristalline a tendu à s'équilibrer après des périodes de 3 à 5 fois la durée de contact de l'opération; la distribution des diamètres des cristaux a nécessité un peu plus de temps pour s'équilibrer. Les durées des essais étaient généralement de 90 à 115 heures. Le tableau suivant reproduit les résultats obtenus pendant cette série d'essais. TABLEAU C, vitesse en bout de l'organe d'impulsion de 64 cm/s Durée de Rendement en Fraction d contact, phase cris- de sursatu heures talline, % 12,5 0,112 17,5 0,093 22,0 0,070 N de Durée de l'essai contact, heures 3 15 4 15 15 6 10 7 10 8 10 38 C Vitesse en bout de l'organe d' imulsion cm/s 48 C Rendement en phase cris- talline, % ,9 36,9 37,5 32,9 34,6 ,2 Fraction décimale de sursaturation 0, 042 0,036 0,032 0,064 0,049 0,046 9 16 64 37,5 0,025 16 101 40,0 0,015 11 10 64 32,0 0,047 12 10 101 34,5 - 0,037 13 10 176 36,5 0,030 14 10 64 33,6 0,046 10 64 33,9 0,045 16 10 176 35,5 0,039 17 20 64 37,2 0,032 18 10 64 30,5 0,056 19 7,5 64 25,0 0,071 La figure unique représente la corrélation entre la vitesse en bout de l'organe d'impulsion et la constante KG de vitesse linéaire de croissance des cristaux à 38 C et à 48 C. C'est l'accroissement de la vitesse d'agitation depuis une vitesse en bout de l'organe d'impulsion d'envi- ron 5 cm/s, qui est caractéristique de la pratique indus- triu.le, jusqu'à environ 60 cm/s, qui améliore vraisemble- blement la cinétique de la cristallisation. N de l'essai écimale ration REVENDICATIONS 1. Procédé de cristallisation continue de mono- hydrate d'alpha-dextrose dans une liqueur contenant du dextrose, caractérisé en ce qu'il consiste: à introduire continuellement comme charge une liqueur contenant du dextrose à une vitesse prédéterminée dans une première zone de réaction, formée principalement d'une massecuite à phase pauvre ayant une teneur en phase cristalline d'environ 15 à environ 45 % de monohydrate d'alpha-dextrose; à agiter continuellement ladite première zone de réaction à une vitesse assez grande pour favoriser un mélange correct de la liqueur constituant la charge avec ladite massecuite à phase pauvre dans la première zone de réaction pour assurer une vitesse linéaire de croissance des cristaux qui est influencée par une réaction en surface, mais assez faible pour éviter une usure excessive par frottement de ladite massecuite à phase pauvre dans ladite première zone de réaction; à cristalliser continuellement la liqueur cons- tituant la charge dans la première zone de réaction pour former une quantité additionnelle de massecuite à phase pauvre, ladite première zone de réaction fonctionnant à une température constante comprise entre environ 40 et environ 50OC, la durée moyenne de séjour de la liqueur constituant la charge dans la première zone de réaction étant comprise entre environ 6 heures et environ 30 heures; et à soutirer en continu de la massecuite à phese pauvre de ladite première zone de réaction. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de séparation d'un sucre anhydre et d'un courant de liqueur-mère de la masse- cuite à phase pauvre. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes de: introduction immédiate de la massecuite à phase pauvre venant de la première zone de réaction dans une seconde zone de réaction jusqu'à ce que cette seconde zone de réaction comprenne essentiellement la massecuite à phase pauvre; agitation continue de ladite seconde zone de réaction avec des serpentins de refroidissement à une vitesse à laquelle une usure excessive par frottement des cristaux est évitée tandis que de la chaleur est transférée entre les serpentins et l'ensemble de la massecuite; cristallisation de la massecuite à phase pauvre dans la seconde zone de réaction à une température de cris- tallisation d'environ 35 à environ 500C pendant une période suffisante pour former une massecuite à phase riche ayant une teneur en phase cristalline de plus d'environ 60 % de monohydrate d'alpha-dextrose, la température de cristalli- sation étant abaissée depuis une valeur initiale prédéter- minée jusqu'à une valeur finale prédéterminée pendant ladite période; et séparation de cristaux de monohydrate d'alpha_ dextrose de ladite massecuite à phase riche par élimination de liqueur-mère. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse d'agitation est obtenue en utilisant une vitesse en bout de l'organe d'impulsion d'environ cm/s. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite vitesse d'agitation est obtenue par l'uti- lisation d'une vitesse en bout de l'organe d'impulsion d'environ 300 à environ 600 cm/s.