Brevet FR2482078A1 — publié le 19811113

La présente invention concerne un procédé pour la production de corps plats, pauvres en bulles et transparents, en verre de quartz de qualité optique, procédé dans lequel des grains ou une poudre de quartz cristallin, de verre de quartz amorphe ou de sable de silice pur obtenus par broyage constituent la matière première, qui est fondue dans un pot sous vide, à l'aide d'un dispositif de chauffage électrique, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre dudit pro- cédé. Le brevet de la République fédérale d'Allemagne n0 445 763 décrit un procédé pour la production d'objets plats en quartz fondu dans des fours électriques à résistance. Dans ce procédé, une résistance de chauffage électrique en forme de barreau est entourée par la matière première à fondre, l'action du courant de chauffage produit une masse fondue tubulaire, puis la résistance de chauffage est retirée rapide- ment et la masse fondue est pressée pour donner un corps plat. Le brevet de la République fédérale d'Allemagne n0 697 699 décrit la production de pièces façonnées en verre de quartz et exemptes de bulles. Des morceaux de cristal de roche hyalin sont généralement utilisés comme matière première, qui est refondue, puis façonnée d'une manière classique. Le môme brevet décrit en outre la production de pièces façonnées en verre de quartz: des pièces façonnées sont d'abord produites à froid en poudre de silice, avec la forme souhaitée, puis chauffées dans un four électrique sous vide, jusqu'à la vitrification. La production de blocs de quartz sous vide, à partir d'une matière première grenue, est également connue. Les blocs sont ensuite pressés avec réchauffage pour obtenir la forme définitive. Compte tenu de ce que les procédés précités donnent des produits encore riches en bulles, même quand il est question de corps exempts de bulles comme dans le brevet de la République fédérale d'Allemagne n0 697 699, la production de corps en verre de quartz hyalins et pra- tiquement exempts de bulles, c'est-à-dire pauvres en bulles, est obtenue comme suit selon le brevet des Etats-Unis d'Amérique n' 2 726 487: La matière première grenue, telle que du sable de silice pur, est imprégnée avec une solution de silice puis, après le séchage de la composante liquide avec dépôt de SiO2 dans les pores de la matière première, est fondue sous vide dans un pot en graphite. On obtient ainsi des corps plats pauvres en bulles et transparents en verre de quartz. L'invention vise à produire des corps de grande surface en verre de quartz de qualité optique, d'une façon aussi simple et économique que possible. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, pour la production de corps en verre de quartz de grande surface, ayant une épaisseur supérieure à 10 cm mais au plus égale à 150 cm, ainsi qu'une longueur et une largeur supérieure chacune à l'épaisseur, la matière première est chauffée de haut en bas dans le pot de fusion, puis fon- due avec maintien d'un flux thermique dirigé sensiblement du bord supérieur vers la base du pot. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention 1S comporte dans une enceinte sous vide un pot contenant la matière pre- mière, ainsi qu'un dispositif de chauffage électrique. Selon une autre caractéristique de l'invention, la base du pot au moins est perméable aux gaz; l'isolation thermique assurée par la paroi du pot croît de la base vers le bord supérieur de ce dernier; et le dispositif de chauffage est placé au-dessus du pot, à une distance prédéterminée. te procédé selon l'invention permet la production de corps plats en verre de quartz de qualité optique et d'un poids fondu d'une tonne. Ces corps permettent d'utiliser aussi du verre de quartz pour de grandes applications optiques, telles que des miroirs de télescope ou de grandes vitres plates souvent nécessaires en navigation spatiale, sans les coûteuses liaisons par fusion nécessaires jusqu'à présent entre les diverses pièces. Le procédé selon l'invention, imposant un flux thermique dirigé du bord supérieur vers la base du pot, produit des blocs en verre de quartz d'une homogénéité extrêmement élevée. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description détaillée ci-dessous d'exem- ples de réalisation et des dessins annexés sur lesquels: la figure 1 représente un four de fusion, partiellement en élévation et partiellement en coupe verticale suivant l'axe du corps en verre de quartz à fondre; la figure 2 représente un four de fusion, partiellement en élévation et partiellement en coupe verticale perpendiculairement à l'axe du corps en verre de quartz à fondre; la figure 3 représente un plateau en verre de quartz constituant le garnissage du pot; la figure 4 représente un four de fusion, partiellement en élévation et partiellement en coupe verticale perpendiculairement à l'axe du corps en verre de quartz à fondre; les figures 5a à 5d représentent schématiquement le déroulement de la fusion dans le pot; et la figure 6 représente un bloc en verre de quartz produit selon l'in- vention. Un four à vide 1, refroidi par eau, est relié par la tubulure 2 à une pompe à vide 3. Une table d'enfournement 4, refroidie par eau et portant le pot, se trouve dans le four à vide. Le pot est constitué par l'assemblage de diverses pièces; une plaque de graphite 5, munie de perçages 6, se trouve sur la table d'enfournement 4. Des entretoises 7 en graphite sont disposées sur cette plaque et portent la plaque 8 de base du pot, également munie de perforations 9. Sur la plaque de graphite 5 est disposée la structure de la paroi latérale du pot, en commençant par une plaque de graphite 10, qui est recouverte par une bande de graphite 11, sur laquelle est placée la plaque de graphite 12. On obtient ainsi une structure de la paroi du pot, constituée par des sections qui ne sont pas en contact thermique. Au lieu de cette struc- ture, il est possible de réaliser l'ensemble de la paroi du pot à l'aide de plaques de graphite monoblocs, munies d'encoches parallèles au bord supérieur du pot afin d'interdire le flux thermique. De minces plaques de graphite 13 sont fixées sur les plaques 10 et 12 de la face intérieure de la paroi du pot, à l'aide de goupilles 14 en graphite par exemple. Les plaques 13 sont en graphite de haute pureté. La face extérieure de la plaque de graphite 12 est isolée thermiquement par une couche 15 de carbone cellulaire, dont l'épaisseur croit de la plaque de base vers le bord supérieur du pot, par application par exemple comme sur la figure d'une plaque 15' supplémentaire de carbone cellu- laire. Les parois du pot prennent appui par des supports 37 sur des R482O78 étriers de fixation 38. Le pot est recouvert pendant la fusion par une plaque 16 d'égali- sation thermique, de préférence avec interposition d'une isolation thermique 16', pour assurer une égalisation de la température à la surface de la matière première 17 à fondre, en regard du dispositif de chauffage 18. La matière première est ainsi soumise à une tempé- rature aussi régulière que possible. Le dispositif de chauffage élec- trique 18 est alimenté par un transformateur à haute intensité 19, la traversée coaxiale 20 refroidie par eau, des rubans de cuivre 21 et des mâchoires 22 refroidies par eau, avec interposition de blocs de graphite 23. Des éléments 24 d'isolation thermique, en carbone cellulaire ou feutre de carbone, sont disposés entre le dispositif de chauffage 18 et le four à vide 1 et prennent appui sur la couche 15 ou 15' de carbone cellulaire. D'extcellents résultats sont obtenus en recouvrant avec un plateau en verre de quartz 25, la surface de la matière première 17 à fondre, en regard du dispositif de chauffage. Il s'agit d'interdire ainsi une réaction possible entre les éléments en graphite du montage et la matière première. Les plateaux en verre de quartz 26 selon figure 3, servant au garnissage de la paroi du pot, sont également prévus à cette fin. Ces plateaux en verre de quartz comportent des évidements 27, de façon à former des pieds de montage 28. - La figure 4 représente un autre exemple de réalisation du disposi- tif selon l'invention, qui diffère de l'exemple de réalisation selon figures 1 et 2 en ce que le garnissage du pot, constitué par les pan- neaux en verre de quartz 25 et 26, est remplacé par un réservoir 29 en verre de quartz, logé dans le pot même, comportant une tubulure d'évacuation 30 et dont la surface en regard du dispositif de chauffage est recouverte par un couvercle 31 en verre de quartz, après le rem- plissage avec la matière première 17 à fondre. Les figures 5a à 5d représentent le déroulement de la fusion dans le pot. La figure 5a représente un pot rempli par la matière première 17, avant le début de la fusion. Lorsque la pompe à vide 3 a créé dans le four à vide une pression d'environ 150 pascals, le dispositif de chauffage 18 est alimenté et la fusion commence. L'élévation de température produit d'abord, à l'intérieur de la matière première grenue, une couche 32 de produits condensés de réaction entre la matière première et l'atmosphère dans le four à vide. Cette couche 32 traverse pendant la fusion la matière première, comme un front précédant la couche fondue 33. Cette dernière croît vers la base du pot, en formant un espace intermédiaire libre 34 entre la plaque 16 d'égalisation thermique et la masse fondue 33. La figure 5b représente le stade initial de la fusion et la figure 5c un stade ultérieur. Sur la figure 5d, la fusion est terminée et la tota- lité de la matière première est fondue, à l'exception des parties résiduelles et de la couche 32. La figure 5d montre que l'augmentation de la section du pot au voisinage de sa base présente l'avantage de réduire à un minimum les chutes inévitables du bloc fondu. Au lieu d'un seul gradin d'étagement des parois du pot, comme sur les figures 1, 2 et 5, il est également possible de prévoir plusieurs gradins d'élar- gissement le long de la paroi, ce qui contribue à un flux thermique plus homogène, entre le bord supérieure et la base du pot, et par suite à la production de corps fondus plus homogènes. Après le refroidissement du bloc fondu 35, le vide est cassé dans le four, ce dernier est ouvert, les pièces constituant la paroi du pot sont retirées, puis le bloc fondu est sorti du-four à vide et usiné par découpage par exemple, en un bloc 36 en verre de quartz selon figure 6. Le procédé selon l'invention a permis la production d'un bloc 36 en verre de quartz présentant les dimensions suivantes: largeur: 100 cm, longueur: 150 cm, épaisseur: 50 cm. Le poids de ce bloc produit par le procédé selon l'invention est de 1,65 tonne. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention. Revendications 1. Procédé pour la production de corps plats, pauvres en bulles et transparents, en verre de quartz de qualité optique, procédé dans lequel les grains ou une poudre de quartz cristallin, de verre de quartz amorphe ou de sable de silice pur obtenus par broyage cons- tituent la matière première, qui est fondue dans un pot sous vide, à l'aide d'un dispositif de chauffage électrique, ledit procédé étant caractérisé en ce que pour la production de corps en verre de quartz de grande surface, ayant une épaisseur supérieure à 10 cm mais au plus égale à 150 cm, ainsi qu'une longueur et une largeur supérieure chacune à l'épaisseur, la matière première (17) est chauffée de haut en bas dans le pot de fusion, puis fondue avec maintien d'un flux thermique dirigé sensiblement du bord supérieur vers la base (8) du pot. 2. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la surface de la matière première (17) en regard du dispositif de chauffage (18) est recouverte pendant la fusion par un plateau en verre de quartz (25). 3. Procédé selon une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'une plaque (16) d'égalisation thermique, en matériau bon conduc- teur dé la chaleur, est disposée entre le dispositif de chauffage électrique (18) et'la matière première (17) ou le plateau en verre de quartz (25), pendant une partie au moins de la fusion. 4. Procédé selon une des revendications 1 et 3, caractérisé en ce que la matière première remplit un réservoir en verre de quartz (29) logé dans le pot, et la pompe maintient ce réservoir sous vide pen- dant la fusion de la matière première. 5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4, caracté- risé en ce que la surface de la matière première (17) en regard du dispositif de chauffage (18) est soumise à une température aussi régulière que possible. 6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5, comportant dans une enceinte sous vide un pot contenant la matière première, ainsi qu'un dispositif de chauffage électrique, et caractérisé en ce que la base (8) du pot est perméable 2482O78 aux gaz; l'isolation thermique assurée par la paroi (10, 12)du pot croit de la base (8) vers le bord supérieur de ce dernier; et le dis- positif de chauffage (18) est placé au-dessus du pot, à une distance prédéterminée. 7. Dispositif selon revendication 6, caractérisé en ce que la base (8) du pot présente plusieurs perforations (9). 8. Dispositif selon une des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que la base (8) du pot repose sur une plaque de graphite (5) com - portant de nombreux petits perçages (6), avec interposition d'entre- toises (7). 9. Dispositif selon revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le, pot est contitué par l'assemblage de plaques de graphite (8, 10, 12). 10. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 9, carac- térisé en ce que les parois (10, 12) du pot sont recouvertes par de minces plaques (13) d'un matériau présentant une réaction nulle ou négligeable avec la masse fondue de verre de quartz. 11. Dispositif selon revendication 10, caractérisé en ce que les plaques (13) sont en graphite de grande pureté. 12. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 11, caractérisé par une plaque (16) d'égalisation thermique, disposée entre le dispositif de chauffage (18) et le bord supérieur du pot, et isolée thermiquement de ce dernier. 13. Dispositif selon revendication 12, caractérisé en ce que la plaque (16) d'égalisation thermique est une plaque de graphite. 14. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 13, carac- térisé par des éléments (24) d'isolation thermique, en carbone cellu- laire ou feutre de carbone, disposés dans l'espace compris entre le dispositif de chauffage (18) et le four à vide (1). 15. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 14, carac- térisé par un élargissement de la section de l'intérieur du pot, au minimum au voisinage de la base (8) dudit pot. 16. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 15, caractérisé en ce que les parois (10, 12) du pot sont recouvertes par des plateaux (26) en verre de quartz. 17. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 15, caractérisé par un réservoir (29) en verre de quartz, contenant la matière première, logée dans le pot et pouvant être mis sous vide. 18. Dispositif selon une quelconque des revendications 6 à 17, carac- térisé en ce que la paroi du pot est constitué par plusieurs sections (10, 12) superposées sans contact thermique, ou est monobloc avec des encoches parallèles au bord supérieur du pot.