Brevet FR2476316A1 — publié le 19810821

La présente invention se rapporte à un procédé de détermination optique de la température de saturation en soluté d'une solution renfermant un soluté; elle vise également un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. Un dispositif de mesure de température de saturation est un instrument indispensable dans les cas o, dans l'industrie chimique organique et inorganique ainsi que dans l'industrie alimentaire, il s'agit de déterminer la température de saturation de diverses substances en vue du traitement scientifique de cristaux au cours de la formation de cristaux dans des solutions. On ne connaît jusqu'à ce jour aucun procédé permettant une détermination efficace de la température de saturation. Récemment, un dispositif de mesure destiné à la détermination optique de températures de saturation a été signalé dans la revue International Sugar Journal, Vol. LXXX, 1978, pages 40-43 publiée au 23a Easton Street, High Wycombe Bucks, Angleterre. Comme représenté sur la figure 4, ce dispositif de mesure de température est constitué essentiellement par une source lumineuse 101, un ensemble chauffant 100 présentant un passage 104 pour les rayons lumineux et une monture 103 pour une éprouvette 102, ainsi qu'un ensemble collecteur de lumière 106 comportant un élément 105 collecteur de lumière. On prépare ce dispositif de mesure de température en introduisant dans l'éprouvette 102 une solution destinée à être soumise à essai, en ajoutant à cette solution de fins cristaux du soluté qui se dissolvent et en mettant ces cristaux en suspension de manière à obtenir un échantillon, en installant l'éprouvette 102 renfermant cet échantillon sur la monture 103 et en disposant l'ensemble chauffant 100 à la partie supérieure de l'ensemble 106 collecteur de lumière. A ce stade, il se forme un espace vide 108 entre une vitre calorifuge 107 disposée dans la partie inférieure de l'ensemble 106 collecteur de lumière et l'éprouvette 102. Le dispositif de mesure étant ainsi préparé, un faisceau lumineux 109 monte, par le passage 104, jusqu'à l'extrémité inférieure de l'éprouvette 102 et on met en marche un élément chauffant 110 pour assurer le chauffage indirect progressif de l'échantillon contenu dans l'éprouvette 102. A mesure que le chauffage se poursuit, la température de l'échantillon monte et elle atteint finalement une valeur pour laquelle les cristaux fins de l'échantillon se dissol- vent. A ce stade, il se produit des modifications dans la lumière qui traverse l'éprouvette 102 (la quantité de lumière admise à traverser cette éprouvette augmente, en raison du fait que la diffusion de lumière diminue sous l'effet de la dissolution de cristaux fins) et, par conséquent, il se produit une variation très importante de la quantité de lumière reçue de façon continue par l'élé- ment 105 collecteur de lumière (élément photoélectrique). Cette variation se traduit à son tour par une variation de la quantité d'électricité produite par effet photo- électrique dans l'élément collecteur 105. Entre temps, la température de l'échantillon est mesurée de façon continue à l'aide d'un ensemble 111 de mesure de température, maintenu au contact de la face inférieure de l'éprouvette 102. Ce dispositif de mesure de température fait ainsi connaître la température de saturation de la solution soumise à essai, en associant le point auquel se produit la variation indiquée ci-dessus de la quantité d'électricité, à la température à laquelle se trouve l'échantillon en ce point. Dans ce dispositif connu de mesure de température de saturation tel que décrit ci-dessus, l'échantillon contenu dans l'éprouvette 102 et le gaz qui remplit l'espace vide 108 augmentent de volume à mesure que s'élève la température de cet échantillon, par effet de dilatation thermique. Par suite, une grande proportion du gaz et un faible volume de la vapeur d'eau sortant de la surface de l'échantillon s'échappent dans l'espace vide 108 qui se trouve ainsi rempli, en provoquant ainsi un état de saturation de vapeur. Dans ce cas, la relation entre la température (T 1) de l'éprouvette 102 et la température (T2) de la vitre calo- rifuge a pour expression T1 > T2 dans des conditions normales de fonctionnement. Par conséquent, une certaine proportion de la vapeur d'eau qui remplit l'espace 108 vient au contact de la surface de la vitre calorifuge 107 et y forme, par condensation, de la buée. Les expériences effectuées par la demanderesse montrent que, si la tempéra- ture T2 est comprise entre 5 et 100C, la formation de buée par condensation se produit lorsque la différence de température T1 - T2 est de l'ordre de 0,20C et que, si la température T2 est comprise entre 25 et 30çC, la forma- tion de buée se produit si la différence de température T1 - T2 est de l'ordre de 10C. Lorsqu'il se forme de la buée de la manière décrite cidessus, cette buée provoque la diffusion de la lumière qui traverse l'éprouvette 102, ce qui nuit à la précision de la détermination recherchée. Si l'on diminue la vitesse de chauffage suffisamment pour empêcher la formation de buée par condensation, il faut que cette diminution de vitesse soit très importante, de telle sorte que la détermination recherchée nécessite un temps très long, la variation de la quantité de lumière qui pénètre se produit très lentement et le point de saturation se manifeste de façon très imprécise. En outre, avec le dispositif connu de mesure de température de saturation, on prépare l'échantillon en mettant en suspension dans la solution soumise à essai, de fins cristaux de soluté que l'on a ajoutés. Si la solution soumise à essai est d'une grande pureté ou si cette solution présente un degré élevé de sursaturation, la cristallisation initiale (formation de pseudo-cristaux) soit pendant, soit après préparation de l'échantillon, s'effectue donc très rapidement, de telle sorte que les opérations de détermination exigent beaucoup d'habileté de la part de l'opérateur et que la reproductibilité des valeurs obtenues est difficile. L'invention vise à remédier aux divers inconvénients que présente le procédé classique de détermination de température de saturation, tel que décrit ci-dessus. De façon plus précise, l'invention vise un procédé de détermination de température de saturation empêchant des perturbations des résultats sous l'action de phénomènes extérieurs et permettant d'effectuer plus rapidement la détermination recherchée. L'invention vise également un échantillon présentant de la stabilité aussi bien pendant sa préparation qu'après cette préparation. L'invention vise encore un appareil permettant d'obtenir les résultats que l'on vient d'exposer. L'invention permet d'obtenir une détermination facile de température de saturation, même dans le cas de solutions qui se comportent de façon instable à un degré élevé de pureté ou de sursaturation et qui, par conséquent, se sont révélées jusqu'à ce jour presque impossibles à traiter selon des procédés bien définis ou même parfaitement impossibles à traiter par un procédé quelconque. L'inven- tion peut donc être avantageusement utilisée pour les règlages courants d'opérations de cristallisation que l'on doit faire, par exemple dans l'industrie chimique ou dans l'industrie alimentaire. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés et donnant, à titre explicatif mais nullement limitatif, une forme de réalisation. Sur ces dessins, la figure 1 est une vue latérale et en coupe représen- tant dans son ensemble, un appareil selon l'invention, destiné à la détermination de températures de saturation; la figure 2 est une coupe faite suivant la ligne II-II de la figure 1; la figure 3 est une vue partielle, latérale et en coupe, montrant comment on met en place une éprouvette et une vitre d'étanchéité à l'air; la figure 4, déjà décrite, est une vue latérale et en coupe montrant, dans son ensemble, un appareil classique pour la détermination de températures de saturation; la figure 5a est une vue latérale et en coupe d'une éprouvette; la figure 5b est une vue latérale et en coupe montrant comment de fins cristaux se déposent fermement sur l'éprouvette; la figure 5c est une vue latérale et en coupe d'une éprouvette d'un type perfectionné; la figure 5d est une vue frontale de l'éprouvette de la figure 5c; et la figure 6 est un graphique représentant les courbes de variation en fonction du temps (en ordonnées) de la quantité d'électricité température (courbe T), d'autre part. Le repère numérique 1 (figure 1) désigne un ensemble chauffant, de forme générale cylindrique, en un métal de très forte conductivité thermique, par exemple en aluminium coulé. Un générateur de chaleur 2 contenu dans cet ensemble chauffant 1 sert à porter cet ensemble 1 à la température désirée. Le générateur de chaleur 2 est par exemple une bobine hélicoldale de chauffage électrique que l'on peut régler à la température voulue. Cet ensemble chauffant 1 présente, en son centre, une ouverture cylindrique orientée verticalement, qui constitue un passage 3 pour la lumière radiante. Ce passage 3 pour la lumière est disposé de telle manière que la lumière émise par une source lumineuse 4 située au-dessous de ce passage 3 soit recueillie par une lentille puis monte dans ce passage 3. A l'intérieur de l'ensemble chauffant 1 et à la partie supérieure du passage 3 pour la lumière radiante, est ménagé une base de support 6 servant 247631 6 à maintenir en place une vitre 7 d'étanchéité à l'air, de façon concentrique par rapport à ce passage 3. Cette basé 6, qui sert de support à la vitre d'étanchéité à l'air, a un diamètre supérieur à celui du passage 3 pour la lumière. Cette base 6 retient la vitre 7 d'étanchéité à l'air perpendiculairement au passage 3. A la distance voulue au- dessous de cette base 6 de support de la vitre 7 d'étanchéité à l'air, se trouve une base de support 8 servant à porter un échantillon 9, cette base 8 étant coaxiale à la'base 6. La base 8 qui joue le rôle de base de support de l'échantillon 9, maintient l'éprouvette 9 parallèlement à la vitre 7 d'étanchéité à l'air. On règle la distance entre la base 6 de support de la vitre 7 et la base 8 de support de l'échan- tillon 9 de façon telle que, lorsque l'éprouvette 9 et la vitre 7 d'étanchéité à l'air sont posées fermement sur leurs bases respectives 6 et 8, un espace vide 10, de l'ordre de 0,5 mm à plusieurs millimètres, se forme entre l'éprouvette 9 et la vitre 7. Il s'agit d'un espace clos, délimité par la vitre 7 d'étanchéité à l'air, par l'éprouvette 9 et par la paroi intérieure de l'ensemble chauffant 1. Grâce à cet espace 10, des conduits d'air il percés dans l'ensemble chauffant 1 peuvent communiquer par l'une de leurs extrémités de manière à assurer la circulation d'air dans l'espace 10 dans le sens indiqué par la flèche. L'éprouvette 9 est donc chauffée sur ses deux faces, à savoir sur sa face inférieure, par la chaleur provenant directement de l'ensemble chauffant 1 et, sur sa face supérieure, par la chaleur fournie par l'air qui a été échauffé par cet ensemble chauffant. En gros, on réalise l'éprouvette 9 en introduisant une rondelle 13 en un métal fortement conducteur de la chaleur et résistant à la corrosion, par exemple en laiton, entre deux plaques circulaires 12, 12' en verre, disposées comme représenté sur la figure 5a. La plaque de verre inférieure 12' est raccordée fermement à la rondelle 13, tandis que la plaque de verre supérieure 12 est montée sur cette rondelle de 47631 6 manière à pouvoir en être détachée. L'éprouvette 9 délimite de la sorte un espace vide destiné à recevoir un échantillon entre les deux plaques de verre 12, 12' en regard l'une de l'autre. Une borne 14 de mesure de température est installée de manière telle qu'elle vienne au contact de la plaque de verre inférieure 12' lorsque l'éprouvette 9 est mise en place sur la base 8 qui lui est réservé. D'une façon générale, c'est un couple thermoélectrique de précision que l'on utilise comme borne 14 de mesure de température. Au lieu de procéder à un montage comportant une rondelle, comme décrit ci-dessus, on peut réaliser l'éprouvette simplement en associant deux vitres transparentes. Le repère numérique 15 désigne un ensemble collecteur de lumière, monté, de façon facilement amovible, à la partie supérieure de l'ensemble chauffant 1. Cet ensemble collecteur de lumière 15 est avantageusement formé de deux éléments en des matériaux différents, à savoir une base 16 en une résine synthétique résistante à la chaleur, de faible conductivité thermique et destinée à venir directe- ment au contact de l'ensemble chauffant 1, et un élément 17 reposant sur cette base 16 et prévu pour la fixation d'un élément photoélectrique 21. En vue d'assurer le passage libre de la chaleur émise par la base 16 et d'empêcher tout risque d'une élévation de température de l'élément photoélectrique 21, il est bon que l'élément 17 soit en un matériau de forte conductivité thermique. Le cuivre est un excellent matériau pour l'élément 17. Le repère numérique 16' désigne des pieds faisant saillie de la face inférieure de la base 16. Ces pieds 16' ont pour rôle de former un espace vide entre l'ensemble chauffant et la base 16 et, par suite, de permettre une isolation à effet adiabatique. Le repère numérique 18 désigne un passage pour la lumière conduisant à l'ensemble collecteur de lumière, ce passage 18 étant coaxial au passage 3 pour la lumière radiante. Un verre calorifuge 19 est installé au- dessous du passage de lumière 18 de l'ensemble collecteur 15. De la sorte, la lumière qui a traversé la vitre calorifuge 19, traverse ensuite une lentille de polarisation avant de parvenir à l'élément 21 collecteur de lumière. Cet élément collecteur de lumière 21 est en un matériau sensible à la lumière; c'est par exemple une photodiode. Pour maintenir en place cet élément 21, il est prévu une partie verticale 22 dans la partie centrale supérieure de l'élément 17. Maintenu fixe en permanence, cet élément 21 collecteur de lumière peut détecter la quantité de lumière qui lui parvient par le passage 18. Les rayons lumineux qui frappent cet élément 21 se transforment en électricité. Une borne de sortie 23 est branchée sur cet élément 21. Cette borne est raccordée à un appareil enregistreur ou un appareil de mesure (non représenté). Le-fonctionnement de l'appareil que l'on vient de décrire est le suivant On prépare cet appareil en vue de son utilisation, en commençant à provoquer la suspension, dans un solvant, de fins cristaux d'un soluté dissous dans une solution soumise à essai, en déversant goutte à goutte la suspension obtenue sur la face inférieure transparente de l'éprouvette 9, puis en provoquant l'évaporation du solvant par des moyens appropriés, par exemple par application de chaleur, de façon que les fins cristaux du soluté se déposent rapidement sous la forme d'une mince couche S, sur la face transparente, comme représenté sur la figure 5b. Il faut que le solvant utilisé dans ce cas ne provoque pas d'altérations, par exemple une dissolution ou une réaction, sur le soluté et il doit avoir une vitesse de vaporisation convenable. On peut choisir un solvant satisfaisant à ces conditions en tenant compte de ses propriétés physiques et de ses propriétés chimiques. Si l'on fait appel à de la sucrose, par exemple, comme soluté, l'acétone se revèle comme étant un solvant convenable assurant de façon satisfaisante un dépôt ferme du soluté. Pour cela, l'éther présente une vitesse de vaporisation trop élevée et, au contraire, l'alcool présente une vitesse de vaporisation trop faible pour provoquer le dépôt ferme désiré du soluté. On peut éventuellement utiliser un mélange de deux ou plusieurs solvants, dont chacun satisfait à la condition d'empécher toute altération fâcheuse du soluté. Dans l'éprouvette 9, dans laquelle les fins cristaux se sont déposés rapidement sous la forme d'une couche mince S de la manière décrite ci- dessus, on déverse lentement la solution soumise à essai de manière à recouvrir la plaque de verre supérieure 12, ce qui complète la prépara- tion d'un échantillon. On fixe sur la base 8 représentée sur la figure 1, l'éprouvette 9 renfermant l'échantillon telle que décrit ci-dessus. Au-dessus de l'éprouvette 9, on met en place la vitre 7 d'étanchéité à l'air sur la base 6. On achève la préparation de l'appareil selon l'invention en installant l'ensemble 15 collecteur de lumière sur l'ensemble chauffant 1. On fait alors passer un courant d'air dans le conduit 11; on fait passer du courant électrique dans le générateur de chaleur 2 et on allume la source de lumière 4 de manière à envoyer de la lumière sur l'éprouvette 9 renfermant l'échantillon. Lorsque 100 parties de lumière ont traversé la couche A de l'échantillon, une certaine fraction de la lumière est absorbée par la solution et une autre fraction est diffusée en tous sens par les cristaux très fins qui constituent la couche mince S. Par conséquent, moins de 100 parties de lumière traversent l'éprouvette 9 et atteignent l'élément collecteur 21, pour y étre transformées en une quantité correspondante d'électricité. A mesure que s'élève la température de l'échantillon, la quantité de lumière absor- bée par la solution augmente, la quantité de lumière qui peut atteindre l'élément collecteur 21 diminue et la quantité d'électricité produite par effet photoélectrique diminue 247631 6 également. La courbe C (figure 6) représentant les variations de la quantité d'électricité enregistrée de façon continue en fonction du temps, en minutes (en ordonnées), montre que cette quantité d'électricité va en diminuant. Tandis que le chauffage se poursuit jusqu'à un point o les fins cristaux constituant la couche mince S commencent à se dissoudre, c'est-à-dire o la température de saturation vient juste d'être franchie, la diffusion de la lumière com- mence à décroître en raison de la diminution du nombre de cristaux fins et, brusquement, la quantité de lumière parve- nant à l'élément collecteur 21 se remet à croître. Par consé- quent, il se présente un point P de variation brutale sur la courbe C représentant les variations continues de la quantité d'électricité produite. La température qui correspond a ce point P de variation brutale de la quantité d'électricité est la température de saturation (Ts) de la solution soumise à essai. En associant la quantité d'électricité indiquée ci-dessus à la température de l'échantillon indiquée par la borne 14 de mesure de température, on peut donc facile- ment déterminer la température de saturation, comme l'indique la figure 6. Ainsi se présentent les divers stades du procédé de détermination de températures de saturation selon l'invention. On prépare l'échantillon servant à la détermination désirée sans avoir à provoquer la suspension de fins cristaux du soluté dans la solution soumise à essai, comme cela se fait selon le procédé connu. Par conséquent, il ne risque pas de se former des pseudo-cristaux au cours de la préparation de l'échantillon et après cette préparation et les opérations conduisant à la détermination de température de saturation recherchée permettent d'obtenir des résultats précis. En outre, conformément à l'invention, l'air qui a été chauffé par l'élément chauffant 1 est soufflé dans l'espace vide 10 formé dans l'éprouvette 9. Par suite, la température superficielle de la vitre 7 d'étanchéité à l'air qui constitue la frontière supérieure de l'espace vide 10 est pratiquement égale à la température de l'éprouvette 9 et la vapeur d'eau qui s'échappe de cette éprouvette 9 par suite de dilatation thermique ne risque pas de former, par condensation, de la buée dans l'espace vide 10, comme cela se produit avec l'appareil connu. Du fait que la vapeur d'eau qui s'échappe est en permanence chassée de l'espace par la circulation d'air dans le conduit 11, aucune quantité de vapeur d'eau ne peut demeurer en un endroit quelconque de l'espace 10. Les perfectionnements assurés par la présente inven- tion permettent d'accélérer la détermination de température recherchée et, en même temps, améliorent fortement la reproductibilité des résultats de cette détermination. A titre de comparaison, on a fait appel au procédé et à l'appareil selon l'invention, d'une part,et au procédé et à l'appareil connus, d'autre part, pour déterminer la température de saturation d'une solution de sucrose. Le tableau 1 indique les résultats obtenus. La comparaison de la précision dans la détermination exprimée en fonction de la dispersion des valeurs mesurées indique que la dispersion des résultats, dans le cas de la présente invention, est faible et les valeurs moyennes sont conformes, de façon satisfaisante, aux valeurs théoriques. On expliquera ci-dessous le mode de détermination des températures de saturation ainsi que les résultats de cette détermination. Dans le cas de l'invention, les opérations effectuées pour préparer l'appareil consistent à mettre en suspension dans l'acétone une faible quantité de cristaux de sucrose, préalablement broyés jusqu'à une dimension ne dépassant pas 0,07 mm, à déverser goutte à goutte la suspen- sion ainsi obtenue sur la face inférieure transparente (plaque de verre 12') de l'éprouvette 9 montée sur une plaque très chaude portée à une température comprise entre 80 et 1000C, a laisser les fins cristaux former une couche mince pra- -iquement uniforme, à laisser s'évaporer l'acétone de manière que la couche mince de fins cristaux se dépose fermement sur la plaque de verre et, à la fin de ce dépôt ferme de fins cristaux, à laisser l'éprouvette 9 refroidir, a déverser doucement, dans l'éprouvette 9, une solution de -,ucrose d'une pureté de 99 pour cent et d'une teneur totale. Un matières solides de 75% (en poids) et à recouvrir l'éprou- vette 9 d'un couvercle constitué par la plaque de verre 12'. Ensuite, en mettant en oeuvre les opérations décrites plus haut, on procède à la détermination de la température de saturation en chauffant l'échantillon, avec élévation de sa température à la cadence de 50C à la minute. Pour la mise en oeuvre du procédé classique, on prépare l'échantillon en agitant doucement environ 5 g d'une solution de sucrose ayant la même pureté et la même concentration que celles qui sont indiquées ci-dessus, avec -de I à 2% (par rapport à cette solu- tion de sucrose) d'une sucrose pulvérulente plus ou moins numide obtenue par centrifugation de cristaux de sucrose d'une dimension ne dépassant pas 0,07 mm, dans un alcool, de manière à provoquer la suspension des cristaux de sucrose dans la solution de sucrose. On déverse cet échantillon dans l'éprouvette 9 et l'on procède à la détermination de la température de saturation. Tableau 1 valeur Essais 1 2 3 4 5 moienne dispersion Procédé de la présente 63,1 63,9 64,2 63,4 63,6 64,640C + 0,380C invention Procédé classique 60,2 63,2 62,0 58,5 61,3 61,040C + 1,60C Dans le cas de la solution de sucrose soumise à essai, dont la concentration est de 75%, la valeur théorique de la température de saturation est 640C (comme signalé par Herzfeld). La description qui précède concerne un mode possible de mise en oeuvre de l'invention, mais il est bien entendu que l'on pourrait apporter diverses modifications de détails sans sortir du cadre de l'invention. C'est ainsi par exemple que, comme moyen simple d'assurer le dépôt ferme d'une couche mince S de fins cristaux du soluté sur la face inférieure transparente de l'éprouvette 9, on peut remplacer le procédé décrit ci- dessus faisant appel à l'évaporation du solvant par un procédé consistant à attacher un ruban adhésif sur la face inférieure transparente et à laisser les fins cristaux de soluté se déposer fermement suivant une couche de faible épaisseur sur la face intérieure collante du ruban adhésif ou encore par un procédé consistant à appliquer une pate non siccative sur la face inférieure transparente en laissant, de la même manière, les fins cristaux se déposer fermement sur cette couche de pate. Le procédé consistant à utiliser le ruban adhésif conduit à une dispersion des valeurs trouvées légèrement plus forte que dans le cas du procédé qui fait appel à l'évaporation du solvant ou du procédé faisant appel à l'application d'une pate non siccative, mais toutefois cette augmentation de la disper- sion n'est pas importante au point de provoquer des diffi- cultés du point de vue pratique. Le procédé consistant à utiliser une pâte non siccative conduit à une détermination de températures de saturation nullement inférieure à ce que l'on obtient par le procédé faisant appel à l'évaporation du solvant, à condition de choisir convenablement la pate. Au cours des expériences mettant en oeuvre le procédé faisant appel à l'évaporation du solvant, on a utilisé de l'acétone comme solvant, mais bien entendu l'acétone n'est pas le seul ?47 6316 solvant qu'on puisse utiliser et, selon la nature du soluté, on peut choisir d'autres solvants, en tenant compte de la température à laquelle on porte l'éprouvette 9 et de la vitesse d'évaporation du solvant. On peut éventuellement remplacer le dispositif servant à faire passer l'air préalablement chauffé dans le cGnduit 11, par un dispositif servant à chauffer préalablement l'air à l'aide d'un ensemble distinct, ce dispositif envoyant l'air préalablement chauffé par une source extérieure régla- ble, directement dans l'espace vide 10 et chassant de cet espace 10 l'air qui a servi ou par tout aut:La dispositif satisfaisant à cette condition essentielle que l'air porté à une température réglée pénètre dans l'espace vide et soit chassé de cet espace, avec un débit fixe. On peut rendre plus facile l'introduction de l'éprouvette 9 dans l'appareil et son extraction, en donnant à la vitre supérieure 12 un diamètre plus petit que celui de la vitre inférieure 12', comme représenté sur la figure 5c et en perçant un petit trou de prélèvement 24, en une partie à nu de la surface supérieure de la rondelle 13. On donnera ci-après quelques exemples de mise en oeuvre de l'invention. Exemple i: On pose une éprouvette 9 sur une plaque chaude portée à la température de 90'C. On prend une suspension préparée en mettant en suspension une poudre de sucrose dont les particules ont une dimension de 0,07 mm sous une concentra- tion de l'ordre de 1% dans l'acétone; on déverse goutte à goutte cette solution dans l'éprouvette 9 et on la laisse évaporer de manière à constituer une couche uniforme S très mince déposée fermement sur l'éprouvette 9. Après refroidis- sement de l'éprouvette 9, on déverse dans cette éprouvette des échantilons divers indiqués ci-après. On installe l'éprouvette 9 sur une base 8 dansun appareil du type de celui de la figure 1 en vue de la détermination de la température de saturation. On fait fonctionner cet appareil en introduisant l'air préalablement chauffé dans l'espace vide 10, ce qui porte l'éprouvette à une température qui augmente à la cadence de 30C à la minute. On prépare l'échantillon en laissant de la mélasse fournie par la Société Memuro Plant of Nippon Tensaiseito Kabushiki Kaisha, reposer dans un réfrigérateur à la température de C pendant 60 jours, en ajoutant de la sucrose à cette mélasse refroidie et en maintenant le mélange obtenu sous agitation dans un bain à température constante (réglé avec précision à 0,50C près) pendant 72 heures, de manière à saturer le mélange par un excès de sucre à l'état cristal- lin. Echantillon A - Température du bain: 60'C, pureté véritable du sucrose 56% Echantillon B - Température du bain: 70'C, pureté véritable du sucrose 60% Résultats des essais (en OC) Essais 1 2 3 4 5 Moyenne Echantillon A 61,2 69,5 60,3 61,6 60,3 60,8 + 0,53 Echantillon B 69,8 69, 0 69,0 69,3 70,1 69,4 + 0,41 Exemple 2 On utilise un ruban adhésif à deux faces fabriqué par la société Nichiban K.K. et on l'applique de manière qu'il recouvre exactement la surface inférieure et intérieure de l'éprouvette 9. On introduit une poudre de sucrose dont les particules ont une dimension de 0,07 mm sur le ruban adhésif dans l'éprouvette 9 et on souffle sur cette poudre avec de l'air pour chasser les particules de sucrose isolées et laisser une couche très mince S de fins cristaux déposés fermement sur l'éprouvette. On déverse dans cette éprouvette le même échantillon qu'à l'exemple 1 et l'on soumet cette éprouvette à essai en procédant aux opérations décrites à l'exemple 1, la cadence d'élévation de étant fixée à 3 C à la minute. Résultats des essais (en C) la température Essais 1 2 3 4 5 Moyenne Echantillon A 61,8 61,0 60,9 59,8 62,6 61,2 + 1,1 Echantillon B 71,2 72,1 69,8 72,0 70,8 71,8-+ 0,95 Exemple 3 On prend une pate non siccative fabriquée par la société Nogawa Chemical K.K. et vendue sous la dénomination "Diabond No.605" (marque déposée) et on l'applique suivant une couche mince sur le fond intérieur de l'éprouvette 9. On introduit sur la pate non siccative dans cette éprouvette une poudre de sucrose dont les dimensions ont une particule de 0,07 mm et l'on souffle de l'air pour chasser les particules de sucrose isolées et laisser une couche très mince S de cristaux fins déposer fermement sur l'éprouvette 9, que l'on soumet à essai en procédant aux opérations de l'exemple 1, la cadence d'élévation de la température étant fixée à 3 C à la minute. Résultats des essais ( C) Essais 1 2 3 4 5 Moyenne Echantillon A 60,2 59, 4 61,1 60,5 60,7 60,4 + 0,57 Echantillon B 70,1 69,5 69,0 69,8 70,5 69,8 + 0,51 REVENDICATIONS 1. Procédé de détermination optique de la température de saturation en une substance donnée d'une solution soumise à essai, selon lequel on introJ.tiit la solution dans une éprouvette, on met en suspension dans cette éprouvette de fins cristaux du soluté dissous dans la solution, de manière à préparer un échantillon, on installe l'éprouvette qui renferme alors l'échantillon sur une base ménagée dans un ensemble chauffant de température réglable, on fait monter progressivement la température de l'échantillon et on projette sur ce dernier un faisceau lumineux dirigé vers le haut, on reçoit la lumière qui a traversé cet échantillon sur un élément photoélectrique et on détermine la température de saturation en fonction de la température de l'échantillon et de la quantité d'électricité produite dans cet élément photoélectrique, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il consiste à obliger les fins cristaux du soluté à se déposer fermement sous la forme d'une mince couche sur la surface transparente à la lumière, de l'éprouvette, puis à déverser ladite solution sur la couche mince ainsi déposée, de manière à préparer un échantillon, à installer l'éprou- vette renfermant cet échantillon sur ladite base, à faire monter progressivement la température de l'échantillon et à projeter sur ce dernier un faisceau lumineux dirigé vers le haut, et, en même temps, à faire d'un espace*vide situé au-dessus de l'éprouvette, un espace clos et à faire circuler dans cet espace vide clos de l'air préalablement chauffé. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dépôt ferme desdits cristaux fins constituant une couche mince est obtenu en mettant en suspension les fins cristaux du soluté dans le solvant, en déversant cette suspension sur la face de l'éprouvette transparente à la lumière puis en laissant évaporer le solvant. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ?476316 ce que ce dépôt ferme desdits cristaux fins est obtenu en fixant un ruban adhésif sur la face transparente à la lumière de l'éprouvette et en provoquant le dépôt ferme de ces cristaux fins sur ce ruban adhésif. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on obtient ce dépôt ferme desdits cristaux fins en appliquant un produit adhésif sur la face de l'éprouvette transparente à la lumière puis en provoquant le dépôt ferme de ces cristaux 'Fins sur la couche de ce produit adhésif. 5. Appareil pour la détermination optique de tempé- ratures de saturation mettant en oeuvre le procédé selon l'une des revendications 1 à 4, comprenant une source lumineuse (4), un dispositifs chauffant (1) présentant un passage (3) pour de la lumière et une base (6) pour le montage d'une éprouvette ainsi qu'un ensemble récepteur de lumière (15), caractérisé en ce qu'ilcomprend un mécanisme 7 d'étanchéité à l'air posé sur ladite base (6) et servant au montage de l'éprouvette, et un espace vide (10) que l'on peut boucher hermétiquement à l'aide dudit mécanisme (7), un courant d'air traversant en permanence ledit espace vide. 6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'un conduit d'air (11) traversant ledit ensemble chauffant (1) est relié audit espace vide (10).