Brevet FR2485571A1 — publié le 19811231

La présente invention concerne des procédés pour faire croître de gros monocristaux de substances dont il est difficile d'obtenir.des germes cristallins de dimensions convenables. L'invention concerne particulièrement, mais non exclusivement, la production de cristaux de quartz. Il existe, pour certaines applications de filtrage, une demande pour une fourniture de grandes longueurs (par exemple 30 cm) de quartz monocristallin. Des cristaux natu- rels de bonne qualité et ayant la longueur requise convenant pour servir de germes pour l'obtention de cristaux synthé- tiques sont rares et onéreux. En outre, puisque le quartz présente la propriété qu'une surcroissance sur un germe cris- tallin esttoujours plus courte que le germe, les longueurs de cristaux de quartz produites par synthèse à l'aide des techniques existantes ont été limitées. Selon la présente invention, un procédé pour former un cristal d'une substance comprend les étapes consistant à fixer une face d'un premier germe cristallin à la face d'un second germe cristallin, les axes des deux cristaux étant alignésv et à déposer cette substance sur les cristaux joints en les obligeant ainsi à croître pour former un monocristal emprisonnant quasi-totalement ou totalement les régions ou zones de superposition de ces faces des cristaux. On peut faire croître par ce procédé de gros mono- cristaux de substances. Un cristal résultant peut être sec- tionné pour donner de gros monocristaux ne contenant pas une région de liaison. Le procédé peut être modifié de façon à permettre à de multiples germes cristallinsconvenablement alignés de se lier ensemble et de croître pour former un monocristal. La matière de liaison comprend de préférence un métal présentant la propriété que deux couches de ce métal, dont chacune est déposée sur une surface d'un cristal res- pectif peuvent se fondre ensemble par le chauffage des cou- ches pendant qu'elles sont pressées ensemble. Le métal utilisé pour-lier des germes cristallins est de préférence l'or. L'invention se comprendra mieux à l'examen de la description détaillée suivante d'un exemple nullement limitatif de mise en oeuvre de l'invention, en regard du dessin annexé sur lequel: la figure 1 montre deux germes cristallins de quartz liés ou collés ensemble et destinés à servir à faire croître un cristal selon l'invention, et la figure.2 montre les cristaux représentés sur la figure 1 après leur croissance pour la formation d'un mono- cristal. En se référant à la figure 1, on voit que deux ger- mes- cristallins,1 de quartz sont liés ou collés ensemble de la façon suivante. La partie de chaque cristal qui est à lier à l'autre est revêtue, jusqu'à une épaisseur de 200 Angstrâms, d'un alliage de nickelchrome par dépôt en phase vapeur de ce dernier sur cette partie. Le revêtement en alliage de nickel-chrome constitue un soubassement ferme pour une couche d'or 2 qui est déposée par évaporation, jusqu'à une profon- deur de 2000 Angstr ms, sur la couche de nickel-chrome et est soumise ensuite à un dépôt électrolytique jusqu'à une épaisseur de 10 à 15 microns. Les deux cristaux 1 sont serrés ensemble, avec le pressage ensemble des régions pla- quées à l'or, sous une pression de 0,689 MPa avec alignement des axes des cristaux. L'ensemble est placé dans un four et chauffé durant deux heures jusqu'à 3000C. Les couches d'or fondent ensemble à cette température en liant les cristaux. Une surcroissance subséquente des cristaux, ainsi joints avec chevauchement par recouvrement, dans un autoclave dans une solution 3 molaire d'hydroxyde de sodium saturée en SiO2, comme on en utilise pour faire croître des cristaux de quartz à l'aide des techniques existantes, à une température de 300OC- 4000C (de préférence 3500C, avec un gradient de température de 500C) et à une pression comprise entre 98 et 196 MPa (de préférence environ 98 MPa) durant six semaines, produit un gros monocristal de quartz comme celui représenté sur la figure 2. Un tel cristal présente une plus grande longueur globale qu'un cristal dont la croissance a été obtenue à partir d'un seul germe. On peut découper sur un tel cristal, par exemple comme représenté en 3, des plaques de contact en quartz présentant de façon correspondante une plus grande longueur. En variante, un cristal produit par un procédé selon l'invention peut être découpé de façon à conserver dans ce cristal la couche métallique 2 de liaison. Les cris- taux de quartz, contenant une bande métallique quasi-totale- ment emprisonnée ou enfouie avec laquelle on peut réaliser un contact électrique, ont des applications comme résonateurs. L'invention englobe dans son cadre les cristaux dont la croissance a été réalisée par un procédé selon cette in- vention. Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'inven- tion, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé d'obtention de gros monocristaux et aux monocristaux obtenus, décrits et représentés. REVENDICATIONS 1. Procédé pour former un cristal d'une substance, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à fixer une face d'un premier germe cristallin à la face-d'un second germe cristallin, avec alignement des axes des deux cristaux, et à déposer cette substance sur les cristaux joints, de manière à provoquer la croissance de ces cristaux en un monocristal emprisonnant totalement ou quasi-totalement les régions de superposition de ces faces de cristaux. 2.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ces faces sont directement fixées l'une à l'autre par une matière de liaison. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la matière de liaison comprend un métal ou un alliage. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on effectue la liaison des cristaux en déposant une couche de-ce métal ou de cet alliage sur une région d'une surface de chaque cristal, en pressant ensemble les deux couches ainsi déposées et en les chauffant pour les faire fondre et former une liaison entre elles. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le métal ou l'alliage est déposé sur ces faces par dépôt d'une vapeur. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'une couche d'or est déposée sur une couche d'un alliage de nickel-chrome initialement déposé sur ces faces. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, caractérisé en ce que ces faces se chevau- chent par recouvrement. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que de multiples germes cris- tallins sont fixés par leurs faces l'un à l'autre. 9. Cristal caractérisé en ce que sa croissance a été réalisée par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8. 10. Cristal de quartz caractérisé en ce que sa croissance a été réalisée par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8. 11. Cristal de quartz caractérisé en ce que sa croissance a été réalisée par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 à une tempé- rature de 3000C à 4000C et à une pression comprise entre 98 et 196 MPa. 12. Cristal de quartz contenant une bande métal- lique partiellement enfouie, caractérisé en ce que sa crois- sance a été réalisée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6. S