Brevet FR2479470A1 — publié le 19811002

L'invention concerne un procédé et un appareil pour l'étudie calo rimétrique des matières composites, employés pour l'estimation et la mise en évidence rapide de la corrélation entre les conditions d'usinage et les propriétésen exploitation d'un produit fini. On connaît des procédés rapides d'étude des matières composites qui sont basés sur la microscopie électronique ou sur la eorrélation de la composition avec le mécanisme de fracture obtenue dans des conditions limites. Les inconvénien-ts de ces procédés résident dans le fait que les informations sur le comportement en exploitation du produit fini sont assez approximatives. Aussi eonnaSt-on des procédés calorimetriques d'étude des matières composites, à savoir des procédés isothermes, non isothermes ou adiabatiques. Les procédés isothermes imposent une certaine température, constante, à la matière composite d'étude et évaluent le flux calorique des processus de transformation de la matière correspondante ; les procédés non isothermes imposent L'élévation ou l'abaissement linéaire de la température de la matière composite et l'évaluation du flux calorique dans le domaine de température respectif, tandis que les procédés adiabatiques prévoient la cession d'une quantité d'énergie calorique à la matière composite et ensuite la mesure de la variation de temperature de celle-ci. L'inconvénient commun des procédés calorimétriques évoqués cidessus réside dans le fait qu'ils permettent seulement une évaluation globale des effets caloriques et des autres grandeurs cinétiques associées aux processus de transformation des matières composites, sans séparer les effets dus au couplage entre les composantes. Le procédé selon l'invention élimine les inconvénients mentionnés ci-dessus par le fait que, dans le but de l'étude des processus de transformation d'une matière composite dus à un degré de température, il consiste à séparer le flux calorique de la composante inerte du flux calorique global, en isolant ainsi le flux calorique de la composante en transformation, flux qui représente le couplage des deux composantes.Par ailleurs, conformément à l'invention, l'appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé est constitué par un dispositif de base d'analyse thermique différentielle dans lequel est introduit, dans des enceintes séparées thermiquement, un échantillon de la matière composite et un échantillon d'une matière inerte de référence, ce dispositif étant connecté à un programmeur de température, deux sous-routines d'étalonnage et de comparaison, deux sous-routines d'intégration, un chronomètre et un dispositif d'enregistrement-affichage des données. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre faite à titre d'exemple non limitatif en ré férence à la figure unique qui représente le schéma bloc d'un mode de réalisation de l'appareil selon l'invention. Conformément à l'invention, on considère une matière composite constituée par deux composantes C1 et C2, entre lequelles existe un couplage dissipatif. Le procédé selon l'invention consiste, dans l'étude du processus de transformation de la matière composite, à séparer le flux calorique W2 (t) de la composante C2 du flux calorique W1 (t) de la composante inerte C1 du flux calorique W (t) totalement dissipé à un degré de température préétablie. De cette manière, pour des degrés de température successifs on peut étudier la nature du couplage entre les composantes d'une matière composite. L'appareil est constitué par un dispositif de base 1 d'analyse thermique différentielle dans lequel on introduit, dans des enceintes séparées thermiquement, un échantillon CR d'une matière de référence inerte dans le domaine de température envisag, un programmeur de température 2, annexé au dispositif 1, qui fournit quelques degrés de température - de chauffage ou de refroidissement - de grandeur réglable, de sorte que les échantillons Cp CR peuvent être portés d'une température initiale T. à une température finale Tf par l'intermédiaire d'une fonction de transfert Ro, après quoi la différence de température est transformée en flux calorique- par l'intermédiaire d'un convertisseur température différentielle-flux 3. Le flux calorique totalement dissipé W (t) est introduit dans la sousroutine d'étalonnage 4 et dans une sous-routine de comparaison 5 dans laquelle est réalisée la séparation du flux calorique W1 (t) dû à la composante inerte C1 du flux calorique totalement dissipé W (t). L'appareil comprend aussi deux sous-routines 6 et 7 pour l'intégration des flux W (t) et W2 (t) dans des intervalles de temps t1, t2 respectivement t3, t4 mesures par l'intermédiaire d1un chronomètre 8, en vue d'obtenir les énergies respectives E2 et E, de même que E correspondantes à la composante o inerte de la matière étudiée. Les résultats de la mesure sont introduits dans un dispositif 9 d'affichageenregistrement dans le but d'interpréter et d'analyser les données qui représentent les grandeurs cinétiques du circuit énergétique de la matière composite dans le cadre des procédés calorimétriques. Pour le cas du couplage pur dissipatif entre les composantes C1 et C2 d'une matière composite, on peut utiliser en vue d'interpreter les données, ltéquation : la (tm T) = - E / (R T) + ln (EC R/R) où E représente l'énergie d'activation du processus de transformation, R la constante des gaz, t la période de temps entre l'instant 0 et l'instant du m flux calorique maximum W2 (t), Ro la fonction de transfert et Co un paramètre de l'echantillon de reférence. Conformément à l'invention, les avantages de l'application du procédé et de l'appareil résident dans la rapidité et la precision des déterminations. REVENDICATIONS 1. Procédé pour l'étudie calorimétrique des matières composites, caraetérisé en ce que, dans le but d'étudier les processus de transformation d'une matière composite, dus à un degré de température, il consiste à séparer le flux calorique de la composante inerte du flux calorique global, en isolant ainsi le flux calorique de la composante en transformation, flux qui représente le couplage des deux composantes. 2. Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le but de déterminer les temsératures initiale -2. et finale T f du système composite soumis à un degré de température, les périodes de temps t1, t2 et t3, th de l'instant d'application de ce degré aux moments de délimitation des flux caloriques W et W2, respective ment, l'instant du flux maximum de la composante en transformation t et les m énergies E de la composante inerte E, du flux global et tr de la composante o r en transformation, il comprend un dispositif de base d'analyse thermique différentielle (1) dans lequel est introduit, dans des enceintes séparées, thermiquement, un échantillon d'une matière de réfkrence C R et un échantillon de la matière composite CP un programmeur de température (2), qui fournit des degrés de température, de sorte que la température des échantillons CR et Cp peut etre portée, par l'intermédiaire d'une fonction de transfert R d'une valeur initiale T. à une valeur finale Tf, un convertisseur (3) apte à convertir la différence de température entre les cellules en flux calori- que W, deux sous-routines d'étalonnage (4) et de comparaison (5) du flux total et de la composante inerte, deux sous-routines (6), (7) d'intégration du flux total et du flux de la composante en transformation, un chronomètre (8) et un dispositif d'affichage-enregistrement des données (9).