Brevet FR2480640A1 — publié le 19811023

La présente invention se rapporte à la métallurgie des poudres et a notamment pour objet un procédé de fabrication de produits à partir de poudres d'aciers à outillage. Il n'y a pas longtemps, la qualité des aciers à outillage obtenus par les procédés métallurgiques courants ne pouvait être améliorée qu'en compliquant leur structure chimique. Cela engendrait des difficultés importantes dues à une baisse sensible de la plasticité technologique du métal coulé et à un affaiblissement du rendement en métal bon pour l'utilisation ultérieure. Le recours à des procédés technologiques nouveaux (refusion sous laitier électroconducteur, application de lingots de dimensions importantes et leur traitement à haute température avant d'être soumis au pressage, extrudage à chaud des lingots) a permis, dans une certaine mesure, d'améliorer la qualité du métal utile, d'élever le rendement en celui-ci lors de la refusion des aciers à outillage, sans toutefois procurer une solution de l'ensemble des problèmes. Une des techniques visant à résoudre le problème susmentionné, dans le cas de fabrication des produits à partir des aciers à outillage, est celle du traitement métallurgique des poudres. Les aciers ainsi obtenus se caractérisent, vis-à-vis des aciers coulés, par l'absence d'hétérogénéité dans leur structure chimique, par la granulométrie et la répartition avantageuse des carbures, tout cela servant à améliorer la plasticité technologique de l'acier, à accroître le rendement en métal utile et les caractéristiques d'exploitation des pièces produites. On connaît un procédé de fabrication de produits à partir de poudres d'aciers inoxydables (voir la descrip- tion de l'invention annexée au certificat d'auteur de l'URSS NO 418271) consistant à en remplir un moule, à chauffer celui-ci, à le fermer hermétiquement et, ensuite, à le soumettre à une déformation, ledit moule contenant la poudre étant chauffé jusqu'à la température de déformation sous atmosphère d'hydrogène et maintenu à ladite température pendant 1 - 6 heures, après quoi le moule est fermé hermétiquement dans le four. Le procédé en question permet de réduire les oxydes présents sur les particules de métal et d'obtenir un métal caractérisé par une structure dense. Pourtant, l'appareillage coûteux auquel on a recours pour équiper les fours spéciaux en vue de leur fonctionnement sous atmosphère d'hydrogène, les mesures de sécurité particuliè- res qui doivent être impérativement prises pour parer au risque toujours menaçant d'une explosion, tout cela rend difficile l'application du procédé sur une échelle industrielle. Le procédé le plus proche de celui de la présente invention, au point de vue technologique et du résultat obtenu, est le procédé de fabrication de produits à partir d'acier rapide (voir la description de l'invention annexée au certificat d'auteur de l'URSS NO 417246), qui consiste à remplir un moule avec une poudre métallique, à produire un vide dans ledit moule et à le fermer hermétiquement, à le chauffer et ensuite à le déformer. Le chauffage du moule contenant la poudre s'effectue jusqu'à une tempéra- ture de 1050-1150oC, après quoi on soumet ledit moule à l'extrudage, le degré de déformation étant de l'ordre de 70-90%. Ce procédé est relativement simple et peu coûteux. Toutefois, la présence d'oxydes dans le métal déformé réduit sensiblement sa résistance et détériore ses caracté- ristiques au point de vue exploitation. Cela résulte de ce que, chauffé pour la déformation, le moule est le siège de processus réversibles d'oxydoréduction dûs à la réduction des oxydes par le carbone présent dans la poudre d'acier et à la formation simultanée d'oxydes et de bi- oxydes de carbone, lesquels bioxydes sont eux-mêmes des agents actifs d'oxydation du métal. L'invention vise donc à mettre au point un procédé de fabrication de produits à partir de poudres d'aciers à outillage dont les techniques et les régimes permet- traient de réduire sensiblement la teneur du métal déformé en oxydes et, ainsi, d'améliorer ses caractéristiques au point de vue résistance et exploitation. Ce problème est résolu en ce que dans le procédé de fabrication de produits à partir de poudres d'aciers à outillage qui consiste à placer la poudre dans un moule, à fermer le moule hermétiquement, à chauffer et, ensuite, à soumettre ledit moule contenant ladite poudre à un extrudage, selon l'invention le moule hermétiquement fermé est chauffé jusqu'à une température de 700 à 10000C, après quoi ledit moule est ouvert et porté à température de 1050 à 12000C. Lors du chauffage du moule à température de 1050- 12000C, il se produit dans celui-ci des processus réver- sibles d'oxydoréduction qui donnent naissance à des produits gazeux de réaction de réduction, lesquels produits se présentent sous forme de vapeurs d'eau, d'oxydes et bioxydes de carbone. Ces derniers résultent de la réduction -directe des oxydes par le carbone faisant partie de l'acier et diffusé sur la surface des particules de poudre. Le bioxyde de carbone est un agent d'oxydation actif et sa présence dans le moule ne permet pas de réduire les oxydes dans une mesure suffisante à cause de l'oxydation réitérée qui se produit. Le fait d'ouvrir le moule dans l'intervalle de température mentionné contribue à l'évacuation des produits gazeuxëd la réduction et, ainsi, à une meilleure réduction des oxydes, ce qui améliore la qualité du métal en poudre. Il est rationnel, avant de fermer le moule herméti- quement, de le remplir d'azote sous une pression de 1-5.105 Pa. Cela permet de réduire de 10 à 20% la durée de chauffage du moule, avant de procéder à sa déformation, ce qui devient possible grâce à de meilleures conditions de transfert de la chaleur. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux à la lumière de la description explicative, qui va suivre, de différents modes de réalisation non limitatifs. La poudre d'acier à outillage, dont la granulo- métrie ne dépasse pas 800/f-rm, est introduite dans un moule cylindrique dans le couvercle duquel est pratiqué un orifice. Le moule et son couvercle sont réalisés en acier à bas carbone. Ensuite le moule est rempli d'azote sous une pression delà5.10'Pa, après quoi il est fermé hermétiquement par brasage de l'orifice à l'aide d'une brasure fusible à une température de 700 à 10000C. Le moule ainsi préparé est soumis au chauffage dans un four électrique à chambre jusqu'à une température de 1050 à 12000C pendant 4-14 heures. Le fait de remplir le moule avec de l'azote permet de réduire la durée de chauffage dudit moule, pour sa déformation, de 10 à 20%, grâce à l'amélioration des conditions de transfert de la chaleur. - Lors du chauffage, la brasure fond en ouvrant le moule. Après le chauffage en régime mentionné, le moule contenant la poudre est soumis à un extrudage, pendant lequel il est poussé à travers une filière. Il en résulte des tiges dont le diamètre va de 30 à 150 mm, les tiges obtenues étantenrgue soumises à un recuit. Les tiges métalliques servent à en obtenir des échantillons. Les échantillons sont soumis à une trempe et ensuite, trois fois, à un revenu, les régimes du traitement thermique étant fonction des propriétés à conférer aux outils. Puis les échantillons sont soumis aux essais en vue de déterminer leur dureté, leur ténacité au choc et leur résistance à la flexion. Les techniques de mise en oeuvre des essais en question sont décrites ci-après. Afin de déterminer la résistance du matériau à la flexion, on prépare à partir des produits obtenus des échantillons sous forme debarrettes de 6 x 6 x 50 mm, qui sont ensuite soumis à un traitement thermique (trempe, triple revenu). Les échantillons sont soumis à la flexion dans un dispositif spécialement conçu à cet effet. Le dispositif en question est réalisé sous forme de deux supports, éloignés l'un de l'autre de 40 mm, et d'un poinçon disposé entre eux et relié à une presse hydraulique. Les supports et le poinçon, sa partie de travail notamment, comportent des arrondis à rayon de 15 mm pour les supports et de 7,5 mm pour la partie de travail du poinçon. L' échantillon est placé sur des supports et soumis à une flexion à l'aide du poinçon jusqu'à rupture de l'échantillon. La vitesse de déplacement du poinçon est de 0,1 mm/s. Au moment de la rupture de l'échantillon on lit sur l'indicateur de la presse l'effort de flexion déployé. La résistance des produits à la flexion est ensuite déterminée par calculs selon la formule flex. W bf o: Mn- est le moment de flexion, kg. mm; W est le moment de résistance, mm3; P est l'effort de flexion au moment de la rupture de l'échantillon, kg; 1 est la distance entre les supports, mm; b est la largeur de l'échantillon après la rupture, mm; h est la hauteur de l'échantillon après rupture,mm. Afin de déterminer la ténacité du matériau au choc on prépare, à partir des produits obtenus, des échantillons sous forme de barrettes dont les dimensions sont de x 10 x 55 mm, que l'on soumet au traitement thermique (trempe, triple revenu). Les échantillons sont essayés à l'aide d'une machine à choc dont le pendule effectue un travail de choc égal à 30 kgm. Le pendule frappe l'échantillon jusqu'à la destruction de celui-ci, après quoi, à l'endroit de destruction, on mesure la surface de la section transversale de l'échantillon, tandis que, à l'aide de l'indicateur, on détermine le travail de choc du pendule au moment de la destruction de l'échantillon en question. La ténacité au choc est déterminée par calculs selon la formule suivante A kgm/cm2 F o A est le travail de choc du pendule au moment de la destruction de l'échantillon essayé, kg.m; F est la surface de la section transversale de l'échantillon à l'endroit de la destruction, cm2. Exemple 1 On a eu recours à l'invention afin de fabriquer des produits de la manière décrite ci-dessous et à partir d'une poudre d'acier de construction dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,0; Mn - 0,4; Si - 0,4; Cr - 3,9; W - 6,0; Mo - 4,8; V - 1,7; Co - 4,8; S - 0, 03; P - 0,03; Fe - le reste. Une quantité de poudre d'acier mentionné (particules grosses de 800 mm et moins) a été introduite dans un moule en acier à bas carbone comprenant, % en poids: C - 0,2; Mn - 0,6; Si - 0,3; P - 0,04; S - 0,05; Fe - le reste. Haut de 700 mm et ayant un diamètre de 300 mm, le moule possédait un orifice pratiqué dans son couvercle et destiné à l'évacuation, hors du moule, des produits gazeux. Ensuite, le moule a été rempli d'azote sous pression de 1.105 Pa, après quoi on l'a soudé hermétiquement avec de la brasure constituée de (% en poids): Zn - 35,0; Ni - 5,0; Cu - 60,0, et fusible à 9000C. Ainsi préparé, le moule a été soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 11500C pendant 12 heures. Lors du chauffage et notamment à 9000C, la brasure a fondu en ouvrant le moule. L'opération de chauffage en régime mentionné étant terminé, le moule contenant la poudre a été soumis à l'extrudage pendant lequel il a été poussé, à 6300 tf, à travers une filière pour se transformer en tiges épaisses de 100 mm. La densité du métal en poudre ainsi obtenu constituait 100%. Les tiges obtenues ont été soumises au recuit en conformité avec le régime suivant: - chauffage à 8501C et maintien à cette température pendant 4 heures; - refroidissement jusqu'à 5000C à une vitesse de 200C/heure; refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante. A partir des tiges métalliques ainsi obtenues on a préparé des échantillons qui ont été trempés à 1220&C et soumis à trois revenus à 5400C. Ensuite les échantillons ont été soumis aux essais en vue de déterminer leur dureté, leur ténacité au choc et leur résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC.................... *. 68 ténacité au choc, kgm/cm2...... 2,2..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2.... 350. Exemple 2 Le même que dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 12200C et ensuite à trois revenus à la température de 5200C. Le traitement thermique étant terminé, les échan- tillons ont été soumis aux essais dans le dessein de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC * g.....**...*o. 67 résistance à la flexion, kg/mm2...... 300. Exemple 3 Le même que dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 12200C et ensuite à trois revenus à la température de 5600C. Le 24SO640 traitement thermique étant terminé, les échantillons ont été soumis aux essais dans le dessein de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC................... ..............67 ténacité au choc, kgm/cm2................ 2,0..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2.......... 320. Exemple 4 Le même que dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 12400C et ensuite à trois revenus à la température de 5201C. Le traitement thermique étant terminé, les échan- tillons ont été soumis à des essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC.... 68 ténacité au choc, kgm/cm2..... 1,4 résistance à la flexion, kg/mm2..... 240. Exemple 5 Le même que dans l'xemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 1240"C et ensuite à trois revenus à la température de 540 C. Après le traitement thermique, les échantillons ont été soumis aux essais dans le dessein de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC........0...O.*... 68 ténacité au choc, kgm/cm2............... 1,9 résistance à la flexion, kg/mm2.......... 280. Exemple 6 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 1240%C et ensuite à trois revenus à la température de 5600C. Le traitement thermique étant terminé, les échantillons ont été soumis à des essais dans le dessein de déterminer leur dureté, leur ténacité au choc et leur résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC.................... ...... 65 ténacité au choc, kgm/cm................ 1,7..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2....... 250. Exemple 7 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 12000C et ensuite à trois revenus à la température de 5200C. L'opération de traitement thermique étant terminée, les échantillons ont été soumis aux essais dans le dessein de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC................... .. 65 ténacité au choc, kgm/cm................ 1,9..DTD: résistance à la flexion, kg/mm.......... 310. Exemple 8 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 12000C et ensuite à trois revenus à la température de 5400C. Le traitement thermique étant terminé, les échantillons ont été soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC........... ........... 0. 68 ténacité au choc, kgm/cm2 2,5..DTD: résistance à la flexion, kg/mm 2 370. Exemple 9 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1, mais les échantillons ont été soumis à une trempe à la température de 12000C et ensuite à trois revenus à la température de 5600C. Le traitement thermique étant terminé, les échantillons ont été soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC.................... .......67 ténacité au choc, kgm/cm2................ 2,2..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2.......... 340. Exemple 10 On a eu recours à l'invention afin de fabriquer des produits de la manière décrite ci-dessous et à partir de poudre d'acier à outillage dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,27; Si - 0,4; Mn - 0, 4; Cr - 4,4; Ni - 0,4; W - 12,5; Mo - 3,4; V - 2,4; Co - 3,5; S - 0,03; P - 0,03; Fe - le reste. Une quantité de la poudre d'acier mentionnée (particules grosses de 800/4. -m et moins) était introduite dans un moule en acier à bas carbone comprenant, % en poids: C - 0,2; Mn - 0,6; Si - 0,3; P - 0,04; S - 0,05; Fe - le reste. Haut de 400 mm et ayant un diamètre de 95 mm, le moule possédait un orifice pratiqué dans son couvercle et destiné à l'évacuation, hors du moule, des produits gazeux. Ensuite, le moule était rempli d'azote sous une pression de 5.105 Pa, après quoi on l'a soudé hermétiquement avec de la brasure constituée de, % en poids: Zn - 35,0; Ni - 5,0; Cu - 60,0 et fusible à 9000C. Ainsi préparé, le moule était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 1150WC pendant 5 heures. Lors du chauffage, et notamment à 9000C, la brasure a fondu en ouvrant le moule. L'opération de chauffage étant terminée, le moule contenant la poudre était soumis à l'extrudage pendant lequel il était poussé, à 2000 tf, à travers une filière pour le transformer en tiges épaisses de 30 mm. La densité du métal en poudre ainsi obtenu constituait 100%. Les tiges obtenues ont été soumises à un recuit en conformité avec le régime suivant: - chauffage à 8500C et maintien à cette température pendant 4 heures; - refroidissement jusqu'à 5000C à une vitesse de 200C/heure; - refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante. A partir des tiges métalliques ainsi obtenues on a préparé des échantillons qui étaient trempés à 12400C et soumis à trois revenus à 5400C. Ensuite, les échantillons étaient soumis aux essais visant à déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC............... -68 ténacité au choc, kgm/cm.........1,6 résistance à la flexion, kg/mm2 300. Exemple 11 On a eu recours à l'invention afin de fabriquer des produits de la manière décrite ci-dessous et à partir de la poudre d'acier à outillage dont la composition était comme suit, % en poids: C - 1,0, Mn - 0,4; Si 0,4; Cr- 3,9; W- 6,0; Mo -4,8; V - 1,7; Co - 4,8; S - 0,03; P - 0,03; Fe - le reste. Une quantité de la poudre d'acier mentionnée (particules grosses de 800,Mm et moins) était introduite dans un moule en acier à bas carbone comprenant, % en poids: C - 0,2; Mn - 0,6; Si - 0,3; P - 0,04; S -0,05; Fe - le reste. Haut de 700 mm et ayant un diamètre de 300 mm, le moule possédait un orifice pratiqué dans son couvercle et destiné à l'évacuation, hors du moule, des produits gazeux. Ensuite, le moule était rempli d'azote sous pression de 1.105 Pa, après quoi on l'a soudé hermétiquement avec de la brasure constituée de (% en poids): P - 6,0; Si - 3,0; Zn - 2,0; Cu - 89,0 et fusible à 7000C. Ainsi préparé, le moule contenant la poudre était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à tempéra- ture de 11300C pendant 12 heures. Lors du chauffage, et notamment à 7000C, la brasure a fondu en ouvrant le moule. Chauffé de la manière décrite, le moule contenant la poudre était soumis à l'extrudage pendant lequel il était poussé à 6300 tf, à travers une filière pour se transformer en tiges épaisses de 100 mm. Les tiges ainsi obtenues ont été soumises à un recuit en conformité avec le régime décrit ci-après: 24 , 0 6 4 0 242O640 - chauffage à 850 C et maintien à cette température pendant 4 heures; refroidissement jusqu'à 500 C à une vitesse de O C/heure; refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante. A partir des tiges métalliques ainsi obtenues on préparait des échantillons qui étaient trempés à 1220 C et soumis à trois revenus à 520 C. Ensuite, les échantillons étaient soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC 1,8...67 ténacité au choc, kgm/cm2;... é.......*....1,8 résistance à la flexion, kg/mm2.......... 300. Exemple 12 Le même que dans l'exemple 11, mais les échantillons étaient soumis a un revenu à température de 540 C. Le traitement thermique étant terminé, les échan- tillons étaient essayés en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et la résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC........*.......... 68 ténacité au choc, kgm/cm2................ 2,0 résistance à la flexion, kg/mm.......... 320. Exemple 13 On a eu recours à l'invention afin de fabriquer des produits de la manière décrite ci-dessous et à partir de la poudre d'acier à outillage dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,1; Mn - 0,3; Si - 0,3; Cr - 4,4; W - 7,0; Mo - 5,3; V - 2,1; Co - 5,3; S - 0,02; P - 0,02; Fe - le reste. Une quantité de la poudre d'acier mentionnée (particules grosses de 800/4m et moins) était introduite dans un moule en acier à bas carbone comprenant, % en poids: C - 0,2; Mn - 0,6; Si - 0,3; P - 0,04; S - 0,05; Fe - le reste. Haut de 700 mm et ayant un diamètre de 300 mm, le moule possédait un orifice pratiqué dans son couvercle et destiné à l'évacuation, hors du moule, des produits gazeux. Ensuite, le moule était rempli d'azote sous pression de 1.105 Pa, après quoi on l'a soudé hermétiquement à l'aide d'une brasure constituée de (% en poids): Zn - 5,0; Si - 5,0; Ni - 20,0; Cu - 80,0 et fusible à 10000C. Ainsi préparé, le moule était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 11300C pendant 12 heures. Lors du chauffage, et notamment à 10001C, la brasure a fondu en ouvrant le moule. L'opération de chauffage étant terminée, le moule contenant la poudre était soumis à l'extrudage pendant lequel il était poussé, à 6300 tf, à travers une filière pour se transformer en tiges épaisses de 100 mm. La densité du métal en poudre obtenu constituait %. Les tiges obtenues ont été soumises à une recuisson suivant un régime comme suit: - chauffage à 8500C et maintien à cette température pendant 4 heures; - refroidissement jusqu'à 5000C à une vitesse de C/heure; - refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante. A partir des tiges métalliques ainsi obtenues on a préparé des échantillons qui étaient trempés à 1220 C et soumis à trois revenus à 5200C. Ensuite, les échantil- lons étaient soumis aux essais visant à déterminer leurs dureté, ténacité au choc et la résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC..... 9...a........ ................. 67 ténacité au choc, kgm/cm2.................. 1,8..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2........ 290. Exemple 14 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 13, mais les échantillons étaient soumis à trois 24-3O640 revenus à température de 540'C. Après le traitement thermique, les échantillons étaient soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC........... *....... ..... 68 ténacité au choc, kgm/cm2................ 2,0..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2........ 310. Exemple 15 L'invention était appliquée pour la fabrication de produits de la manière décrite ci-dessous et à partir de la poudre d'acier à outillage dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,1; Mn - 0,3; Si - 0,3; Cr - 4,4; W - 7,0; Mo - 5,3; V - 2,1; Co - 5,3; S - 0,02; P - 0,02; Fe - le reste. Une quantité de la poudre d'acier mentionnée (particules grosses de 800 Pm et moins) était introduite dans un moule en acier à bas carbone comprenant, % en poids: C - 0,2; Mn - 0,6; Si - 0,3; P - 0,04; S - 0,05; Fe - le reste. Haut de 700 mm et ayant un diamètre de 300 mm, le moule possédait un orifice pratiqué dans son couvercle et destiné à l'évacuation, hors du moule, des produits gazeux. Ensuite, le moule était rempli d'azote sous pression de 1.105 Pa, après quoi le moule était fermé hermétiquement en soudant l'orifice à l'aide de la brasure constituée de (% en poids): Zn - 35,0; Ni - 5,0; Cu - 60,0 et fusible à température de 9000C. Ainsi préparé, le moule était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 1050C pendant 12 heures. Lors du chauffage, et notamment à 9000C, la brasure a fondu en ouvrant le moule. L'opération de chauffage étant terminée, le moule contenant la poudre était soumis à l'extrudage pendant lequel il était poussé, à 6300 tf, à travers une filière pour se transformer en tiges épaisses de 100 mm. La densité du métal en poudre obtenu constituait %. 24% 0640 Les tiges obtenues ont été soumises à une recuisson en conformité avec le régime suivant: - chauffage à 8500C et maintien à cette température pendant 4 heures; - refroidissement jusqu'à 5000C à une vitesse de OC/heure; - refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante. A partir des tiges métalliques ainsi obtenues on a préparé des échantillons qui étaient trempés à 12200C et soumis à trois revenus à température de 5200C. Ensuite, les échantillons mentionnés étaient soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC.................... ......... 67 ténacité au choc, kgm/cm................. 1,4..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2........... 270. Exemple 16 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 15, mais les échantillons étaient soumis à trois revenus à température de 5400C. Ensuite, les échantillons étaient soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC............... 68 ténacité au choc, kgm/cm................ 1,6 résistance à la flexion, kg/mm2.......... 290. Exemple 17 L'invention était appliquée pour la fabrication des produits de la manière décrite ci-dessous et à partir de la poudre d'acier à outillage dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,0; Mn - 0,2; Si - 0,2; Cr- 3,1; W - 6,5; Mo - 5,1; V - 2,0; Co - 5,1; S - 0,01; P - 0,1; Fe - le reste. Une quantité de poudre d'acier mentionnée (particu- les grosses de 800k m et moins) était introduite dans un 2APC640 moule en acier à bas carbone comprenant, % en poids C - 0,2; Mn - 0,6; Si - 0,3; P - 0,04; S -0,05; Fe - le reste. Haut de 700 mm et ayant un diamètre de 300 mm, le moule possédait un orifice pratiqué dans son couvercle et destiné à l'évacuation, hors du moule, des produits gazeux. Ensuite, le moule était rempli d'azote sous pression de 1.105 Pa, après quoi on l'a fermé hermétiquement en soudant lbrifice à l'aide de la brasure constituée de (% en poids): Zn - 35,0; Ni - 5,0; Cu - 60,0 et fusible à température de 9000C. Ainsi préparé, le moule était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 12000Cpendant 12 heures. Lors du chauffage, et notamment à 9000C, la brasure a fondu en ouvrant le moule. L'opération de chauffage étant terminée, le moule contenant la poudre était soumis à l'extrudage pendant lequel il était poussé, à 6300 tf, à travers une filière pour se transformer en tiges épaisses de 100 mm. La densité du métal de poudre obtenu constituait 99,90%. Ensuite, les tiges obtenues ont été soumises à un récuit en conformité avec le régime décrit dans l'exemple 1.. A partir des tiges obtenues de la manière décrite ci-dessus on a préparé des échantillons qui étaient trempés à température de 12000C et soumis à trois revenus à tempé- rature de 5200C. Ensuite, les échantillons mentionnés ont été soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC................... ...................67 ténacité au choc, kgm/cm2................... 1,5..DTD: résistance à la flexion, kg/mm.......... 270. Exemple 18 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 17, mais les échantillons ont été soumis à trois revenus à température de 540C.- Le traitement thermique étant terminé, les échantillons ont été soumis aux essais visant à déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC................... .................. 68 ténacité au choc, kgm/cm................ 1,7..DTD: résistance à la flexion, kgm/mm2......... 280. Exemple 19 Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 17, mais le moule était rempli d'azote sous une pression de 3.105 Pa, après quoi on l'a fermé en soudant l'orifice à l'aide d'une brasure constituée de (% en poids): Zn - 35,0; Ni - 5,0; Cu - 60,0 et fusible à la température de 9001C. Le moule ainsi préparé était, ensuite, soumis au chauffage,dans un four électrique à chambre, à température de 11400C pendant 12 heures. Lors du chauffage, et notam- ment à température de 900QC, la brasure a fondu en ouvrant le moule. L'opération de chauffage étant terminée, le moule contenant la poudre a été soumis à l'extrudage pendant lequel il était poussé, à 6300 tf, à travers une filière pour se transformer en tiges épaisses de 100 mm. Les tiges ainsi obtenues ont été soumises à un recuit en conformité avec le régime décrit dans l'exemple 1. A partir des tiges obtenues de la manière décrite ci-dessus on a préparé des échantillons qui étaient trempés à température de 12200C et soumis à trois revenus à température de 5400C. Le traitement thermique étant terminé, les échantillons mentionnés ont été soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC................*... 68 ténacité au choc, kgm/cm2.......... 2,2 résistance à la flexion, kgm/mm2......... 350. Exemple 20 (négatif) On a fabriqué des produits -d'une manière sensible- ment analogue à celle décrite dans l'exemple 1 et à partir d'une poudre d'acier dont la composition était la suivante, 2 4%640 % en poids: C - 1,0; Mn - 0,4; Si - 0,4; Cr - 3,9; W - 6,0; Mo - 4,8; V 1,7; Co - 4,8; S - 0,03; P - 0,03; Fe - le reste. Toutefois, à la différence de la technologie revendiquée, le moule était rempli d'azote sous pression de 0,5.105 Pa, après quoi on l'a fermé hermétiquement en soudant l'orifice avec de la brasure dont la composition est décrite dans l'exemple 1. Ainsi préparé, le moule était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 11300C. Le régime étant comme décrit ci-dessus, la conductibilité thermique du moule a diminué, de sorte que la durée du chauffage a augmenté jusqu'à 14 heures. Cela provoque une détérioration des propriétés mécaniques des produits finis et de leurs caractéristiques. au point de vue exploitation, détérioration due à une teneur élevée du métal en carbures, à une augmentation de la durée du cycle technologique et à des dépenses plus importantes d'énergie. *Exemple 21 (négatif) On a fabriqué des produits d'une manière sensble- ment analogue à celle décrite dans l'exemple 13 et à partir d'une poudre d'acier dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,1; Mn 0,03; Si - 0,03; Cr - 4,2; W - 6,5; Mo - 5,2; V - 2,0; Co - 5,2 - S - 0, 02; P - 0,02; Fe - le reste. Toutefois, à la différence de la technologie revendiquée, le moule plein de poudre d'acier mentionnée était rempli d'azote sous pression de 5,5.105 Pa, après quoi on l'a fermé hermétiquement en soudant l'orifice avec de la brasure dont la composition est décrite dans l'exemple 1. Ainsi préparé, le moule était soumis au chauffage, dans un four électrique à chambre, à température de 11300C. Un tel régime de chauffage altère la forme du moule, ce qui empêche l'extrudage dudit moule. Exemple 22 (négatif) On a fabriqué des produits d'une manière, en principe analogue à celle décrite dans l'exemple 1 et à 2i'.rA640 partir d'une poudre d'acier dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,1; Mn - 0,1; Si - 0,1; Cr - 4,1; W - 6,3; Mo - 5,0; V - 2,0; Co - 5,2; S 0,01; P - 0,01; Fe - le reste. Toutefois, à la différence de la technologie revendiquée, le moule a été ouvert à tempéra- ture de 650 C. A cette fin on autilisé de la brasure constituée de (% en poids): P - 9,0; Cu - 78,0; Ni - 13,0 et fusible à température de 650 C. Ensuite, les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1. La densité du métal en poudre ainsi obtenu constituait 99,90%. Les échantillons étaient soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion, les résultats obtenus sont réunis ci-après: dureté, HRC............................ 67 ténacité au choc, kgm/cm........j...... 1,1 résistance à la flexion,kg/mm2........ 220. L'ouverture du moule étant effectuée comme décrit, on a assisté à une oxydation de la poudre, ce qui détériore les propriétés mécaniques du produit et ses caractéristi- ques au point de vue exploitation. Exemple 23 (négatif) On a fabriqué des produits d'une manière, en principe, analogue à celle décrite dans l'exemple 1 et à partir d'une poudre d'acier dont la composition était la suivante, % en poids: C - 1,1; Mn - 0,1; Si - 0,1; Cr - 4,1; W - 6,3; Mo - 5,0; V - 2,0; Co - 5,2; S 0,01; P - 0,01; Fe - le reste. Toutefois, à la différence de la technologie revendiquée, le moule a été ouvert à la température de 1050 C. A cette fin on a eu recours à de la brasure constituée de (% en poids): Si - 5,0; Ni -30,0; Cu - 60,0; Fe - 5,0 et fusible à température de 1050 C. Ensuite les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1. La densité du métal en poudre obtenu constituait 99,90%. Les échantillons ont été soumis aux essais en vue 21éA%640 de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-dessous dureté, HRC.................. 6.0....... et 67 ténacité au choc, kgm/cm2...............1,2 résistance à la flexion,Kg/mm............ 230. Le régime d'ouverture du moule étant comme décrit, on a pour résultat une réduction imparfaite des oxydes, chose due au frittage partiel de la poudre. En outre, les propriétés mécaniques du produit et ses caractéristiques au point de vue exploitation se détériorent. Exemple 24 (négatif) On a fabriqué des produits d'une manière, en principe, analogue à celle décrite dans l'exemple 1, et à partir de la poudre d'acier à outillage dont la composi- tion était comme suit, % en poids: C - 1,1; Mn - 0,4; Si - 0,4; Cr - 4,4; W - 7,0; Mo - 5,3; V - 2,1; Co - 5,3; S -0,03; P -0,03; Fe - le reste. Toutefois, à la différence de la technologie revendiquée, le moule était chauffé à température de 10200C, les opérations se déroulant ensuite, comme dans l'exemple 1. - La densité du métal en poudre obtenu constituait 99,90%. Les échantillonsant&éb6 smis aux essais dans le dessein de déterminer leurs dureté, ténacité au choc et résistance à la flexion. Les résultats obtenus sont réunis ci-après dureté, HRC........t........... ... 67 ténacité au choc, kgm/cm................ 1,0..DTD: résistance à la flexion, kg/mm2.......... 230. Le régime de chauffage étant comme décrit, on assiste à une réduction imparfaite des oxydes présents sur la surface de la poudre. Cela provoque une détérioration des propriétés mécaniques du produit et de ses caractéris- tiques au point de vue exploitation. Exemple 25 (négatif) On a fabriqué des produits d'une manière, en principe, analogue à celle décrite dans l'exemple 1 et à 2 30 640 partir de la poudre d'acier à outillage dont la composition était la suivante, % en poids C - 1,0; Mn - 0,4; Si - 0,4; Cr - 3,9; W - 6,0; Mo 4,8; V - 1,7; Co - 4,8; S - 0,03; P - 0,03; Fe - le reste. Toutefois à la différence de la technologie revendiquée, le moule a été chauffé, dans un four électrique à chambre, à température de 12200C, ensuite, les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 1. La densité du métal en poudre obtenu constituait 99,90%. Les échantillons ont été soumis aux essais en vue de déterminer leurs dureté, ténacité au choc-et résistance à la flexion. Les résultats des essais sont réunis ci-après dureté, HRC.............. e. *.... 67 ténacité au choc, kgm/cm2......... 0,8 résistance à la flexion, kg/mm......... 210. Un tel régime de chauffage du moule entraîne une détérioration des propriétés mécaniques du métal et, par conséquent, des propriétés mécaniques du produit fini et de ses caractéristiques au point de vue exploitation. Le procédé proposé est applicable pour la fabrication des outils de coupe, des matrices ainsi que des éléments importants des constructions mécaniques. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre de la protection comme revendiquée. REVENDICATI ONS 1.- Procédé de fabrication de produits à partir de poudres d'aciers à outillage, du type consistant à introduire la poudre dans un moule, à fermer le moule hermétiquement, à chauffer et à soumettre ensuite à un extrudage ledit moule avec la poudre contenus dans celui-ci, caractérisé en ce que le moule hermétiquement fermé est chauffé jusqu'à une température de 700 à 1000 C, après quoi ledit moule est ouvert et porté à une température de 1050 à 1200 C. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, avant de fermer le moule hermétiquement, on le remplit d'azote sous une pression de 1.105 à 5.105 Pa. 3.- Produits obtenus à partir de poudres d'aciers à outillage, caractérisés en ce qu'ils sont fabriqués par le procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 et 2.