Brevet FR2477956A1 — publié le 19810918

La présente invention concerne un procédé de préparation de solutions de caoutchouc à partir des constituants d'un mélan- ge de caoutchouc et d'un solvant. On met en oeuvre de telles solutions de caoutchouc par exemple pour la fabrication de tissus revêtus, destinés notam- ment à la fabrication de canaux pneumatiques et de matelas à air comprimé. A cet effet, la solution de caoutchouc est vulca- nisée après en avoir enduit le tissu, de manière à obtenir une liai- son solide entre lagomme qui se forme et le tissu. On effectuait jusqu'ici la préparation de solutions de caoutchouc en dissolvant dans le solvant des mélanges finis se présentant sous forme de lots, ainsi que des lots sous forme de granulés ou morceaux, à l'aide de dispositifs de malaxage ou de brassage à ailettes. S'il était nécessaire de diminuer la granulométrie, il fallait effectuer d'autres processus de travail en aval, par exemple dans des dispositifs à friction. En raison des températures relativement élevées qui se produisent pendant cette transformation, on ne pouvait pas transformer ainsi des mélanges de caoutchouc sensibles à la température très accélérés. En outre, pour la préparation du lot ou de mélanges finis, on avait besoin d'équipements coteux, tels que par exemple des séparateurs de gomme, des chambres de réchauffement, des malaxeurs en discontinu avec accessoires, des malaxeurs de mélanges finis avec accessoires, des cylindres de laminage, des tamis, le cas échéant des calandres, ainsi que des cylindres de préchauffage. On ne pouvait ajouter que peu d'additifs par dissolution ou par réunion de deux solutions. Enfin,la granulométrie des solutions de caoutchouc que l'on pouvait obtenir par le procédé classique était encore relativement élevée et n'était pas inférieure, en règle géné- rale, à 50 microns. Pour améliorer la vulcanisation, la densité, le fini, et autres, donc en général pour améliorer le produit fini, on s'efforce d'obtenir une granulométrie aussi petite que possible; on ne pouvait y parvenir cependant par le procé- dé connu. L'invention vise un procédé de préparation de solutions de caoutchouc du type précité ne présentant plus les inconvé- nients mentionnés ci-dessus. En particulier, le procédé permet d'obtenir des dimensions 2 2477956 de particules extrêmement petites en un temps relativement court. Suivant l'invention, on broie les constituants et le solvant dans un appareil d'attrition. Un appareil d'attrition est un appareil dans lequel le corps qui sert à broyer et la matière à broyer, donc en l'espèce les constituants de mélange de caoutchouc et de solvant, se trouvent dans un récipient fixe. Le corps qui sert à broyer et la quantité de matière à broyer sont mis en rotation par un dispositif de brassage de manière à conférer de l'énergie ciné- tique au corps qui sert à broyer; en raison des chocs des frottements et de l'abrasion, on obtient une répartition très uniforme de la granulométrie des particules. En outre, dans un tel appareil d'attrition, il y a en général un système de pompagede sorte que l'on peut maintenir la charge en circuit fermé pendant le broyage. En cas de besoin, on peut contrôler aussi la température de la matière à broyer. On a maintenant trouvé que l'utilisation d'un tel appa- reil d'attrition donne des dimensions de particules de l'ordre de 10 microns, alors que la durée nécessaire à cet effet est plus petite que dans le procédé connu. On a la moindre dépense en appareillage pour la prépara- tion de la solution de caoutchouc quand les constituants habi- tuels encore non mélangés d'un mélange de caoutchouc et le solvant sont broyés directement dans l'appareil d'attrition. Les équipements mentionnés ci-dessus nécessaires à la préparation du mélange fini ou du lot ne le sont donc plus, de sorte que -=i1- iéadprocédé par rapport à celle du procédé connu. Et cependant on peut obtenir les granu- lométries mentionnées ci-dessus de 10 microns environ en un seul stade de travail. En variante, on peut aussi broyer dans l'appareil d'attrition des mélanges dits finis ou des lots sous forme de morceaux ou de granulés, ainsi que l'accélérateur de vulcanisa- tion et le solvant. On obtient ainsi, en comparaison du procédé connu, une simplification notable lorsque l'on doit obtenir des dimensions de particules relativement petites, à savoir des particules ayant une dimension de l'ordre de 50 microns environ. En outre, on peut transformer aussi, grace au procédé suivant l'invention, des mélanges finis de caoutchouc sensibles à la température et très accélérés,puisque des températures qui se produisent lors du broyage dans un appareil d'attrition sont relativement faibles et ne provoquent pas un emballage de la réaction du mélange fini. Enfin, on peut,si besoin en est, ajouter sans difficul- tés des additifs en en additionnant la matière à broyer dans l'appareil d'attrition à un instant convenable. Bien qu'en principe on puisse utiliser pour les appa- reils d'attrition des corps de broyage habituels, par exemple des silex ou des billes métalliques, on fait appel de préférence à des billes en stéatite. L'invention est illustrée par deux modes de réalisation. Dans un premier mode de réalisation, on place en même temps, ou l'un après l'autre, dans un appareil d'attrition, les constituants habituels d'un mélange de caoutchouc, l'accélérateur de vulcanisation et le solvant, et on broie jusqu'à obtenir la grnulométrie souhaitée de 10 microns environ. En cas de besoin, si c'est nécessaire, on peut ajouter aussi les additifs habituels. Dans le second mode de réalisation, on place simultané- ment ou l'un après l'autre, dans l'appareil d'attrition, des granulés d'un lot ou des morceaux, l'accélérateur de vulcanisa- tion et le solvant et on fragmente par broyage jusqu'à obtention de la granulométrie souhaitée de 10 microns environ. Là aussi on peut, si c'est nécessaire, additionner d'additifs. Suivant l'expérience acquise jusqu'ici, on pourrait utiliser tous les matériaux habituels pour la préparation de solutions de caoutchouc. C'est ainsi que l'on obtient de bons résultats aussi bien avec du caoutchouc naturel qu'avec du caoutchouc synthétique, par exemple du caoutchouc butyle, ou des polymères de chloroprène. Même lorsque l'on utilise les sol- vants classiques, par exemple le toluène ou le benzène, il ne se présente pas de difficultés. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de solutions de caoutchouc à partir des constituants d'un mélange de caoutchouc et d'un solvant, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer les consti- tuants du mélange de caoutchouc et le solvant dans un appareil d'attrition. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer un mélange fini et le solvant dans l'appareil d'attrition. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter l'accélérateur de vulcanisation lors du broyage. 4. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser comme corps de broyage des sphères de stéatite. 5. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à fragmenter par broyage les constituants du mélange de caoutchouc jusqu'à obtention d'une granulométrie de 10 microns environ.