Brevet FR2480321A1 — publié le 19811016

On a proposé pour la réalisation de produits d'hygiène de bonne gualité, tels que l'ouate, le "coton" et similaire des pulpes mécaniques blanchies des types de la pulpe de bois broyé de la pulpe de raffineuse et de la pulpe thermo-mécanique (PTM) ainsi que de la pulpe thermo-mécanique modifiée chimiquement (PTMC), c'est-à-dire des pulpes ayant des rendements supérieurs à 90%. Pour obtenir de bonnes propriétés d'absorption il est nécessaire de rénliser une fa@ble teneur en résine. Pour les qualités supérieures, la teneur en extrait de dichlorométhane doit donc être inférieure à 0,2% (celon la norme scandinave n C7 = 62 Ce résultat est facilement obtenu dans un système ouvert, où la pulpe, d'une façon ou d'une autre, est lavée avec des quantisés d'eau relativement importantes entre chaque étape du procédé et où cette pulpe ezt blanchie au peroxyde.Lorsque la quantité d'eau délivrée est suffisante, il est même possible de travailler avec un système d'eaux de recyclage connu, ce qui est tout à foit classique pour des raisons pratiques. La résine ne se d@@sout pas dans le liquide de lavage, mais elle est dispers@@ à l'état colloïdal ou sous la forme de particules grossières dans le liquide, des conditions alcalines étant préférées. Il existe de sériemses craintes en ce qui concerne la possibilité de réutiliser de façon intensive les eaux de recyclage provenant du lavage, sur des concentrations faibles en résine. Par conséquent, la mise en oeuvre industrielle pratique pour les produits en question consiste à ne pas fermer hermétiquement le système d'alimentation en eau afin qu'une quantité de l'ordre de 15 à 20 m@ d'eau/tonne de pulpe au moins9 soit consommée. Pour des niveaux de consommation infe'rieurs 9 apparem- ment,. on ne peut pas maintenir la faible teneur en résine. Il est cependant intérssant d'obtenir des consommations d'eau plus faibles, notamment lorsque l'on doit mettre en oeuvre Ces procédés d'épuration d'eaux usées et, également, lorsqu'on veut récupérer la chaleur dégagée lors de la mise en oeuvre du procédé Des résultats intéressants ont été obtenus en réduisant la consommation d'eau à des valeurs inférieures à 10 m3/tonne de pulpe Il est bien connu d'effectuer un levage à contre courant, cette méthode étant largement utilisée pour effectuer la récupé- ration des liqueurs résiduelles concentrées provenant des diffé- rente procédés de digestion.Ce procédé ne donne pas ieu à des difficultés de lavage lorsuq'il est appliqué à des substances totalement dissoutes. Cependant, pour des pulpes de sulfate provenant de bois riches en résine, la résine colloldale doit, dans certaines conditions, être débaassée de son sel ce qui rend difficile le lavage. Un tel problème est généralement résolu en ef fectuant un lavage de la résine résistante au cours d'une opération ultérieure de blanchiment à plusieurs étapes, convenable mazent adaptée, mettant en oeuvre des installations de lavage ap propriées impliquant des consommations d'eau relativement importantes.Un couplage direct entre la technique de fabrication de pulpes mécaniques et sImilaire et les procédés de lavage à contre courant pour la récupération des liqueurs résiduelles provenant de divers procédés de digestif, n'est pas considéré comme naturel étant donné qu'il est difficile de prévoir comment la résine, dispersée de façon relativement grossière, va se comporter lors de la fabrication de la pulpe mécanique lorsqutellb est filtrée r'3 façon répétée au travers d'une bande de pulpe. On a découvert maintenant qu'un tel couplage était cependant possible, pourvu que les conditions soient adaptées allx demandes particulières en résine dans le cas de la pulpe mécanique. Les pulpes mécaniqlles; thermo-mécaniques et t'nermo-mécaniques modifiées chimiquement, sont généralement défibrées dans une am- Diance naturelle o légèrement acide qui n'entraîne pas une dispersion stable de la résine même lorsque le traitement mécanique en liaison avec l'exposition de la fibre peut être idéal à cet effet. Lorsque, par exemple, on réalise ensuite, un blanchiment au peroxyde en ambiance alcaline, cette ambiance alcaline facilite la dispersion de la résine. Un lavage effectué entre ces deux étapes du procédé peut présenter un grand intérêt, étant donné que la faible teneur en résine de la solution de peroxyde, qui est an soi favorable, diminue le risque de coagulation des particules de résine et assure en conséquence une plus grande stabilité à l'élimination de la résine. Cependant, lorsqu'on effectue simultanément un recyclage de la liqueur résiduelle pendant l'étape de blanchiment, ce qui est intéressant à la fois pour obtenir une réduction de la consommation d'eau et pour réaliser une utilisation plus efficace des agents chimiques de blanchiment, on semble obtenir rapidement une concentration d'élimination des sels, de façon surprenante.Il est donc important de laver relativement rapidement, la résine ainsi désalée, en utilisant de l'eau de lavage présentant une force ionique décroissant progressivement jusqu'à celle de l'eau pure. Le lavage sera donc effectué sensi- blement par déplacement et il peut tre réalise jusqu'à un degré élevé de déplacement pour les substances dissoutes. Pour une consommation inférieure en eau, le lavage doit être effectué avant l'étape de traitement au peroxyde et en série avec le lavage effectué après l'étape de traitement au peroxyde. le liquide de lavage se déplacera donc selon une circulation à contre-courant ultérieure. Le Demanderesse a découvert, de façon tout à fait surprenante qu'il était possible à l'aide d'un tel procédé de fabriquer des pulpes présentant@ des teneurs en résine acceptablement faibles et avec de très faibles consommations d'eau. De la pulpe thermo-mécanique modifiée chimiquement et non blanchie a été fabriquée dans une installation pilote en imprégnant des copeaux de sprue contenant environ 1,2% de résine à l'aide d'une solution de sulfate de sodium, de manière que les copeaux absorbent environ 20 Kg Na2$O3/tonne de copeaux secs. Les copeaux ont été préchauffés à l'aide de vapeur à 1100C et ensuite affinés dans une raffineuse à copeau. On a mesuré la concentration de pulpe après passage à la raffineuse et celle-ci était de l'ordre de 30% en poids. la pulpe a été diluée jusqu'à obtenir une concentration en pulpe de l'ordre de 4% et ensuite elle a été deshydratée dans une presse jusqu'à une concentration en pulpe de 30% environ. La teneur en résine de la pulpe après passage à la presse a été analysée. On a effectué plusieurs essais pendant lesquels la pulpe après la raffineuse, mais avant la presse, était diluée à l'aide d'un mélange d'eau ou d'un mélange d'eau et d'eau de recyclage. En utilisant une quantité toujours décroissante d'eau fraiche et une quantité toujours accrue d'eau de recyclage, pour effectuer la dilution de la pulpe, on peut augmenter le degré de bouclage du système de circulation et d'alimentation d'eau Les analyses de la teneur en résine de la pulpe permettent de déterminer la relation, illustrée par la figure 1, entre la teneur en résine de la pulpe et la quantité d'eau fraiche délivrée au système exprimée en m3 d'eau fraîche par tonne de pulpe. En établissant des balances de matériaux pour la résine lors de chaque essai, il a été possible de calculer la quantité de résine dispersée dans l'eau de recyclage après le raffinage,= qui peut être enlevée par deshydratation et lavage et, respectivement la quantité de résine enlevée de cette manière. On a obtenu les résultats indiqués dans le Tableau suivant Quantité d'eau franche ajoutée Quantité de résine pouvant être m3/tonne de pulpe éliminée par lavage ou deshydratation, % 5 Q,25 10 0,45 20 0,57 30 F 0,61 les résultats représentés sur la figure 1, illustrent l'une des observations sur laquelle est basée la présente invention. Lors de la fabrication de pulpes thermo-mécaniques chimiquement modifiée et non blanchie, un bouclage accru signifie qu'une quantité toujours plus petite de la résine du bois est dissoute ou dispersée et que la teneur en résine des pulpes augmente. Des recherches similaires lors de la fabrication de pulpes thermomécaniques ont donné lieu à des résultats similaires. les résultats peuvent être interprétés de la façon suivante : avec un bouclage accru, on obtient un désalement accru de la résine dissoute ou dispersée, lors du raffinage. lors de la fabrication de pulpes mécaniques non blanchies, pour des applications nécessitant une faible teneur en résine des pulpes, il n'était pas possible jusqu'à maintenant de boucler rigidement le système. Des pulpes provenant de l'installation pilote mentionnée ci-dessus ont été soumises à un blanchiment au peroxyde alcalin qui permet notamment d'augmenter la brillance de la pulpe et d'abaisser la teneur en résine de la pulpe. Les essais ont été réalisés de façon que les pulpes thermomécaniques et thermo-mécaniqug chimiquement modifiées, non blanchies soient diluées à l'eau fraîche ou avec de l'eau de recyclage provenant de l'étape de blanchiment. Des agents chimiques de blanchiment ont été mélangés à la suspension de pulpe présen- tant une concentration en pulpe de l'ordre de 12% puis la sus pension de pulpe a été amenée à une tour de blanchimen Après blanchiment, les pulpes ont été diluées S l:eau anche ou à l'eau de recyclage jusqu'à obtenir une concentration en pulpe de 4% et ensuite on a réalisé un pressage jusqu'à l'obtention d'une concentration en pulpe de 35%.La tenteur en résine des échantillons de la pulpe a été déterminée après le passage à la presse. Le tableau ci-après montre quelques exemples de pulpes utilisées lors des essais de blanchiment. Ce tableau comporte également les charges chimiques effectuées pendant l'étape de blan Teneur en Eau fraîche Teneur en Charges chimiques de résine ajoutée r@@ine blanchiment kg/t. de pulpe Pulpe avant l@ avant le dans la presse blanchiment pulpe après H2O2 NaOH Silicate Acide % la presse de Na tetra@- T3/t. pulpe % cetique ethylène diamine EDTA PTMC 1 0,84 7,1 0,49 37 25 40 3,0 PTMC 2 0,81 23,9 0,27 25 18 50 3,8 PTMC 3 0,88 26,6 0,32 42 30 42 3,1 PTH @,04 26,3 0,48 46 31 43 3,2 En établissant des balances de matériaux et de résine lors de l'étape de blanchiment, il a été possible également de calculer la quantité de résine dispersée et, par conséquent la quantité de résine pouvant être lavée et celle de résine ne pouvant pas être lavée Les pulpes étudiées dans le tableau ci-dessus ont donné les résultats suivants Eau fraîche Teneur en Teneur en Teneur en Température ajoutée lors résine de la résine de la résine non lors de du blanchi- pulpe avant pulpe après dispersée l'étape de Pulpe ment avant blanchiment blanchiment dans la blanchiment la presse et pressage pulpe blan % % chie % C m3/t pulpe PTMC 1 5,5 0,49 0,16 0,05 70 PTMC 2 21,1 o,27 0,15 0,13 70 PTMC 3 18,4 0,32 0,15 0,13 60 PTM 23,3 0,48 0,19 0,13 85 os du blanchiment, la meure partie de la résine restante est dissoute. Le blanchiment au peroxyde alcalin transfert dorc la résine sous une forme telle qu'elle ne précipite pas polir un b@uclage accru, au moins lorsque ce bouclage est maintenu dans des limites raisonnables.La consommation d'eau lors d'un essai de bouclage avec de la pulpe PTMC 1, correspond à environ 6 à lu m3/tonne de pulpe Les essais expérimentaux de fabrication de pulpe mécanique blanchie ont donne les résultats suivants lors de la fabrication de pulpes non blanchies, mécaniques, thermo-mécaniques (PTM) et thermo-mécaniques modifiées chimiquement (PTMC),une partie de la résine en bois est dissoute ou dispersée. a resine dispersée peut être éliminée par lavage. 2- Lors d'un bouclage du système d'eau de recyclage pour la pulpe non blanchie, une partie toujours plus petite sera disper sée. La teneur en résine de la pulpe non blanchie augmente en même temps que s'accroît le bouclage de l'eau de recyclage. 3- Lors du blanchiment de ces pulpes, la résine est transférée dans une forme telle que la majeure partie de la résine est dis persée. La résine a été modifiée lors du blanchiment de telle manière qu'elle ne précipite plus lors d'une augmentation du bouclage. 4- La teneur en résine non dispersible dans la pulpe mécanique blanchie au peroxyde n'est que de 0,05 à 0,15% de la quantité de pulpe. Ces constatations montrent qu'il est possible de fabriquer de la pulpe mécanique à très faible teneur en résine avec une faible consommation d'eau, lorsque la pulpe est lavée avant et après le blanchiment et lorsque 17 eau de recyclage se déplace à contre-courant de la pulpe. La figure 2 illustre, à titre d'exemple non limitatif, un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. le système comprend une étape de raffinage 1, une étape de lavage ou de deshydratation 2, une étape de blanchiment 3, une étape de lavage 4, une étape de deshydratation et/ou de lavage 5 et une étape de lavage 6 de la pulpe blanchie. Des copeaux sont délivrés à l'étape de raffinage 1, les copeaux peuvent titre non traités, traités par de la vapeur et/ou imprégnés d'agents chimiques. Après passage dans la raffineuse 1, la pulpe passe dans l'étape de lavage 2 qui peut être mise en oeuvre à l'aide d'un filtre de lavage ou de préférence en utilisant une presse de lavage ou de deshydratation. La suspension de pulpe est diluée en utilisant l'eau recyclée de l'étape de blanchiment avant l'étape de lavage et, en cas de nécessité, en utilisant l'eau recyclée à partir de l'étape de lavage 2. La pulpe non blanchie, après l'étape de lavage 2, est traitée à l'aide d'agents chimiques de blanchiment et d'eau de dilution, qui provient de l'étape de lavage 4 et et elle est délivrée à la tour de blanchiment 3. Après le blanchiment, la pulpe est diluée en utilisant de l'eau de recyclage provenant de l'étape de lavage 4 et elle est lavée dans l'étape de lavage 4. Comme liquide de déplacement, on utilise de l'eau de recyclage provenant de l'étape de lavage et de deshydrstation 5. la pulpe est deshydratée avant le dispositif de séchage 6, au cours de l'étape de deshydratation 5, qui est exécutée de préférence à l'aide d'une presse de lavage ou de deshydratation. l'eau de recyclage quitte le système au cours de l'étape de lavage 2. Le liquide de lavage est délivré lors de l'étape 5. Les effets résultant peuvent être illustrés de la façon suivante. Des copeaux de pulpe thermo-mécanique modifiée chimi quement (P?MC) ont été raffinés dans l'étape 1. La concentration en pulpe, après la raffineuse étant de 30%. la pulpe est deshydratée jusqu'à obtenir une concentration en pulpe de 48% dans la presse 2. Ensuite cette pulpe est blanchie à une concentration en pulpe de 12%, lavée dans le filtre 4 et finalement elle est deshydratée sur la presse 5 jusqu'à l'obtention deune concen tration en pulpe de 48% avant le échoir 6. A l'aide d'un équipement automatique et en utilisant les résultats expéimentaux obtenus, on a calculé les balances de résine du système pour différents degrés de bouclage. On a obtenu la relation donnée dans le tableau suivant avec la quantité d'eau de recyclage évacuée du système, le taux d'efficacité de lavage de la résine dissoute ou dispersée lors de l'étape blanchiment et la teneur en résine de la pulpe blanchie. La teneur en résine non dispersible de la pulpe, après l'étape de blanchiment est supposée être de 0,13%. La teneur en résine de la pulpe après le raffinage est supposée être de 0,9%. Quantité Degré d'efficacité Teneur en résine de d'eau recyclée évaluée du lavage de la la pulpe blanchie résine dissoute lors du blanchiment m /t. pulpe % % en poids 1 0,77 0,31 3 0,87 0,20 5 0,92 0,16 10 0,95 0,15 Le calcul montre qu'il est possible par un bouclage rigide de fabriquer de la pulpe mécanique blanchie avec une faible teneur en résine, à condition de laver la pulpe à contre courant. Le blanchiment au peroxyde de la pulpe mécanique, ou similaire (pulpe à teneur > 90%) implique dans des conditions normales, l'existence de très grandes quantités d'agents chimiques résiduels, qui ne peuvent pas être utilisés en contrôlant étroitement les conditions de blanchiment, mais qui à un degré plus ou moins important, peuvent être utilisées lorsque la solution résiduelle des agents chimiques, après le blanchiment est ramenée dans la pulpe non blanchie. La mise en oeuvre d'un tel recyclage exige un dispositif meilleur que celui qui est généralement utilisé et un contrle amélioré des systèmes d'alimentation d'eau.On a effectué des essais d'un tel recyclage avec un succès relativement bon, cependant il s'est avéré que le degré d'efficacité était faible, probablement en raison des phénomènes de dilution et d'autres effets perturbateurs qui influencent le déroulement du procédé de manière relativement irrationnelle. La Demanderesse a découvert de façon tout à fait inattendue, que lion pouvait obtenir, en choisissant des conditions précises, une efficacité du blanchiment de l'ordre de 100%, avec ces agents chimiques résiduels. La condition fondamentale est que les agents chimiques soient recyclés avec un taux de dilution insignifiant ou que l'eau recyclée provenant de la raffineuse avant le blanchiment, puisse permettre une telle dilution dans une faible mesure, seulement ceci exige alors un système d'eau de recyclage équilibré avec précision dans lequel les eaux recyclées de l'éta- pe de raffinage et de celle du blanchiment sont bien séparées. Il s'est avéré que la meilleure façon de séparer les deux étapes du procédé, sans risque de mélanger les eaux de recyclage, tout en assurant en mEme tempa les conditions nécessaires préa labiles à un retour maximal des agents chimiques résiduels provenant du processus de blanchiment, était de disposer une presse immédiatement avant l'installation de blanchiment. Ensuite-une petite quantité seulement de liquide, provenant de étape pré cédente, est délivrée au système d'alimentation en eau de l'installation de blanchiment et, après l?installation de blanchiment seule une petite quantité d'eau recyclée de l'installation de blanchiment doit être éjectée.Plus faible est l'éjection, plus importante est la proportion d'agents chimiques devant être utilisés. En réduisant le taux de dilution du système on diminue également le risque de perturbations lors des réactions de blanchiment des agents chimiques résiduels. Compte tenu des xemarques qui précèdent, le procédé de blanchiment selon l'invention peut être défini de façon suivante. Immédiatement avant l'installation de blanchiment, la pulpe est pressée jusqu'à obtenir une teneur d'au moins 20% de produits secs, de préférence en combinaison avec le lavage. Il est préférable d'obtenir des teneurs plus élevées en produits secs, habituellement d'au moins 30% , un maximum de 50% environ devant être obtenu.La pulpe est ensuite diluée avec de l'eau recyclée de l'installation de blanchiment et diluée de façon insignifiante, cette eau contenant des agents chimiques résiduels provenant du blanchiment, jusqu'à obtenir une concentration de pulpe normale pour le blanchiment et pouvant varier, selon les circonstances entre 5% et 15%. Ensuite, on ajoute à la pulpe, de manière connue, une solution de peroxyde frais et les agents chimiques auxiliaires nécessaires, et la pulpe est blanchie pendant un temps approprié, adapté à la température prévalant au système. Des durées normales vont de 0,1 à 4 h, les températures normales étant de 45 à 850C. Au début du blanchiment, le pH est élevé et il décroit graduellement jusqu a une valeur de 8 à 9.Le blanchiment se termine toujours avant que les agents chimiques soient totalement consommés étant donné qu'il ne doit se produire aucune décoloration alcaline. Afin d'obtenir de hautes valeurs de brillance, la quantité des agents chimiques résiduels doit être normalement plutôt élevée. Ensuite la pulpe est amenée à l'étape de lavage avec un effet de lavage élevé, à l'aide par exemple d'un filtre de lavage, pendant laquelle on récupère la solution résiduelle. Afin de ne pas diluer la solution résiduelle, le lavage doit être effectué en utilisant une petite quantité de liquide de lavage, c'est-à-dire avec un faible facteur de dilution. Cette solution est ensuite recyclée pour dilution immédiatement avant l'installation du blanchiment. Le procédé est illustré par les résultats d'essais suivants effectués dans une installation pilote semi-industrielle. L'effet d'une solution résiduelle recyclée directement à partir du blanchiment au peroxyde est illustré par un essai au Laboratoire durant lequel une pulpe thermo-méeanique a été d'abord blanchie à l'aide d'agents chimiques frais, puis la solution résiduelle a été titrée au peroxyde et renforcée par du peroxyde frais, de l'hydroxyde de sodium, du silicate de sodium et du sulfate de magnesium jusqu'à obtenir la même charge totale que lors des essais de blanchiment préalables ; ensuite la pulpe a été blanchie de la meme façon, en utilisant la nouvelle solution de blanchiment. Cette opération a été répétée plusieurs fois et la solution résiduelle provenant du dernier essai a été recyclée afin de contrôler que le blanchiment n'était pas perturbé lorsqu' augmentait la proportion de substances organiques dans la solution résiduelle recyclée.L'examen des tableaux, donnés ci-après, montre que les différentes variantes permettent d'obtenir sensiblement les mimes résultats. Ces résultats ont été obtenus en effectuant les blanchiments avec une concentration en pulpe de 12% et une teneur élevée en peroxyde dans la solution résiduelle. Lors d'essais ultérieurs, pendant lesquels la solution rési duelle était recyclée à l'état plus dilué et le blanchiment eP- fectué avec une concentration an pulpe sensiblement plus faible, on a obtenu une brillance légèrement inférieure pour le peroxyde chargé (de l'ordre de 2 unités plus faible que pour la charge la plus élevée). A - Blanchiment classique au peroxyde avec des agents chimiques de blanchiment frais Essai N 1 Blanchiment au peroxyde Concentration en pulpe % 12 Température C 40 Durée min 120 Peroxyde d'hydrogène kg/tonne 40 Na-silicate kg/tonne 30 MgEo4 kg/tonne 0,5 NaOH kg/tonne 28 32 36 pH initial 11,5 11,7 11,9 pH final 10,3 10,5 10,6 Peroxyde résiduel g/l 2,92 3,02 2,99 Peroxyde résiduel kg/tonne 21,4 22,1 21,9 Peroxyde consommé kg/tonne 18,6 17,9 18,1 Analyses : Brillance % ISO 77,4 77,4 77,8 B - Blanchiment au peroxyde avec addition de 4,66 m3/tonne de liqueur résiduelle de blanchiment provenant de l'essai n 1, et compensation sous la forme d'agents chimiques frais Essai n0 2 Blanchiment au peroxyde Concentration en pulpe % 12 Température C 40 Durée min 120 Peroxyde d'hydrogène kg/tonne x)26,4 +xx)(13,60=40 Silicate de Na -kg/tonne 10,7 +(19,3)=30 MgSO4 kg/tonne 0,06 +(0,44)=0,5 NaOH kg/tonne 23+(5) 27+(5)31+(5) pR initial 11,5 pH final 9,9 10,5 10,3 Peroxyde résiduel g/l 2,79 2,74 2,69 Peroxyde résiduel kg/tonne 20,5 20,1 19,7 Peroxyde consommé kg/tonne 19,5 19,9 20,3 Analyses : Brillance % ISO 77,3 77,5 76,2 x) Agents chimiques de n) Agents chimiques dans la solution compensation résiduelle C- Blanchiment au peroxyde avec l'addition de 4,62 m3/tonne de liqueur résiduelle de blanchiment provenant de l'essai n 2 et compensation sous la forme d'agents chimiques frais Essai n03 Blanchiment au peroxyde Concentration en pulpe % 12 Température OC 40 Durée min 120 Peroxyde d'Hydrogène kg/tonne # x)27,9+xx)(12,1)=40 Silicate de Na kg/tonne 11,0#(19,0)=30 mgS04 kg/tonne O,06+(0,44)=0,5 naOH kg/tonne 27,7+(0,3)31,7+(0,3)35,7+(0,3) pH initial 11,5 11,6- 11,7 ph final 9,9 10,0 10,3 Peroxyde résiduel g/l 2,69 2,57 2,48 Peroxyde résiduel kg/tonne 19,7 18,8 18,2 Peroxyde consommé kg/tonne 20,3 21,2 21,8 Analyses :: Brillance 78,1 78,4 78,7 x) xx) Agents chimiquos de Agents chimiques dans la compensation solution résiduelle Les effets du lavage avant le blanchiment au peroxyde, pour empêcher l'eau recyclée de étape de raffinage de perturber le blanch@ment ont été illustrés au cours d'un essai en laboratoire. Une pulpe mécanique a été fabriquée dans une installation pilote à partir de copeaux de spruce . Les copeaux ont d'abord été imprégnés d'une solution de sulfate de sodium de manière que les copeaux absorbent environ 20 kg Na2SO3/tonne de bois sec. Les copeaux imprégnés ont été préchauffés à la vapeur et affinés dans une raffineuse à copeaux pour obtenir une pulpe. Cette pulpe, après l'étape de raffinage, présentait une concentration en pulpe, correspondant à environ 25% et elle contenait environ 3 tonnes de solution aqueuse par tonne de pulpe sèche. La solution aqueuse contenait une substance organique dissoute du bois et une subs tance i@erganique, du sulfate de sodium et du sulfate de sodium, provenant de la solution d'imprégnation. On a mesuré la brillance de la pulpe et celle-ci était de 60,1% ISO. A partir de la pulpe ainsi obtenue on a pris deux échantillons. Un des échantillons a été lavé soigneusement avec de l'eau de façon ù enlever de la pulpe tou@es les substances organiques et inorganiques. les échantillons de pulpe lavée et non lavée ont été ensuite blanchis au laboratoire en utilisant un peroxyde alcalin de manière connue. On a également fait des essais à l'aide d'un équipement semi-industriel permettant de réaliser un pressage de 1 'eau de 1 ' étape de raffinage avant le raffinage et le blanchiment, ces essais étant réalisés sur une pulpe thermo-mécanique chimique- ment modifiée (teneur 95 à 96%). Les résultats des essais au laboratoire, interpolés jusqu'à des brillances de 70 et 75% ISO, respectivement sont consignés dans les tableaux suivants Lavage avant blanchiment non lavée lavée Brillance % ISO 70 75 70 75 Lavage @u peroxyde Concentration en pulpe-% 12 12 12 12 Température OC 40 40 40 40 Durée min 120 120 120 120 Peroxyde d'hydrogène kg/tonne 24,0 43,5 24,0 43,5 Silicate de Na kg/tonne 30 30 30 30 EDTA kg/tonne 3 3 3 3X), MgSO4 kg/tonne 0,5 0,5 0,5 0,5 NaOH kg/tonne 19,2 30,5 19,2 30,5 Peroxyde résiduel kg/tonne 3,0 9,0 8,0 17 Peroxyde consommé kg/tonne 21,0 34,5 16,0 26,5 x) Ajouté en liaison avec le lavage avant le blanchiment Les résultat des essais sur une échelle semi-industrielle sont donnés dans le tableau suivant Lavage avant blanchiment non lavée pulpe lavée et pressée Blanchiment du peroxyde Concentration en pulpe % 12 12 Température C 50 50 Durée min 100 100 Peroxyde d'hydrogène kg/tonne 39,3 45,5 Silicate de Na kg/tonne 41 42 MgSO4 kg/tonne 0,5 0,5 EDTA kg/tonne 6,2 3,1 NaOR kg/tonne 29 3o Peroxyde résiduel kg/tonne 7,3 22,6 Peroxyde consommé kg/tonne 32,0 22,9 Analyse Brillance 72,5 78,3 Des essais similaires ont été effectués au laboratoire sur de la pulpe thermo-mécanique pure.Les résultats son indiqués dans le tableau suivant lavage avant blanchiment non lavée lavée Brillance 70 75 7 75 Blanchiment du peroxyde Peroxyde d'hydrogène kg/tonne 25 40 25 40 NaOH kg/tonne 20 28 20 28 Peroxyde résiduel kg/tonne 3,0 6,0 7,0 12,0 Peroxyde consommé kg/tonne 22,0 34,0 18,0 28,0 Les autres conditions de blanchiment correspondent à celles indiquées précédemment. Ces essais montrent que la substance lignense dissoute provenant de l'étape de raffinage consomme de grandes quantités de peroxyde lorsque la pulpe, provenant de l'étape de raffinage, est délivrée à l'étape de blanchiment sans que les substances dissoutes aient été enlovées. Ces essais montrent en outre que le blanchiment au peroxyde d'une pulpe mécanique exige de grands excès de peroxyde pour obtenir le blanchiment optimal. Des travaux expérimentaux ont donc conduit aux résultats suivents : L'eau recyclée du raffinage des pulpes mécaniques thermomécaniques, et thermo-mécaniques chimiquement modifiées, contient des substances qui consomment du peroxyde et de l'alcali lors du blanchiment au peroxyde alcalin ; - le blanchiment de telles pulpes mécaniques nécessite un excès important de peroxyde lors du blanchiment pour obtenir des valeurs 'J-levée de brillance et - l'excès de peroxyde dans l'eau recyclée peut être réutilisé pour le blanchiment lorsque l'eau recyclée est ramenée dans l'étape de blanchiment. Sur la base de ces résultats, on a étudié plusieurs système mes de couplage en utilisant des modèles mathématiques. On a découvert qu'il était possible de combiner une installation appropriée et des conditions de fonctionnement de façon à éviter un transfert d'une quantité trop importante d'eau recyclée provenant du raffinage, vers l'étape de blanchiment (l'eau recyclée consommant des agents chimiques de blanchiment), et simultanément en effectuant un retour de l'eau recyclée contenant du peroxyde, après l'étape de blanchiment, avec un degré élevé d'utilisation pour le blanchiment afin d'utiliser efficacement ce peroxyde. Un exemple de mise en oeuvre de l'invention a été représenté sur la figure 3. De la pulpe mécanique provenant de l'étape de raffinage 1 est délivrée à la presse 2, où elle est lavée de l'eau recyclée du raffinage. Avant l'étape de raffinage 3, on effectue des additions d'agents chimiques de raffinage frais par le circuit 5 et d'une solution résiduelle provenant du blanchiment au peroxyde par le circuit d'eau de recyclage 6. La suspension de pulpe passe ensuite à l'étape de blanchiment 3 qui s'effectue de préférence dans une tour de blanchiment. A partir de l'étape de blanchiment 3, la suspension de pulpe passe à l'étape de lavage 4 où le lavage est effectué à l'aide d'un équipement efficace, constitué de préférence par un filtre de lavage auquel est délivré le liquide de lavage 7. Ce dernier peut Etre de l'eau pure ou de l'eau recyclée des opérations suivantes, par exemple lors de l'étape de deshydratation. Des calculs montrent que, pour une teneur sèche accrue après la presse 2, des quantités toujours croissantes d'eau recyclée consommant des agents chimiques sont éliminées par pressage à partir de l'étape de raffinage et qu'en même temps, des quantités plus importantes d'eau recyclée contenant des agents chimie qes peuvent être ramenées à l'étape de blanchiment. En introduisant une étape de lavage 4 après la blanchiment et en concevant cette étape de lavage sous la forme d'une étape de déplacement exécutée tout en ajoutant simultanément du liquide de lavage en une quantité correspondant à un faible facteur de dilution, une partie plus importante des agents chimiques actifs restant après le blanchiment peut être ramenée à l'étape de blanchiment. Les résultats obtenus par un procédé conforme à celui illustré par la figure 1, comparés à ceux obtenus par un procédé dans lequel toute l'eau recyclée de l'étape de raffinage est délivrée à l'étape de blanchiment et dans lequel on ne ramène pas d'eau recyclée de l'installation de blanchiment, ont été simulés à l'aide d'un modèle mathématique selon la figure 1. Les pulpes, (pulpes thermo-mécaniques chimiquement modifiées), sont supposées être bien lavées avant de subir le blanchiment et elles exigent une charge de peroxyde de 40 kg H2O2/tonne de pulpe. Les pulpes sont blanchies jusqu'à une brillance de 75% ISO. En considérant les prix chimiques actuels qui sont de l'ordre de FF 4,5 le kg de H2O2 et FF 0,75 le kg de NaOH, on réalise les économies suivantes, selon l'invention, sur différentes concentrations de pulpes après l'étape de pressage Concentration de pulpe Economie des produits après l'étape de pressage 2 chimiques % FF / tonne de pulpe 20 35 30 40 40 44 50 49 Les valeurs d'économies indiquées dans ce tableau s'appli- quent à un facteur de dilution lors de 1étape de lavage 4 cor respondant à 1 m > '/tour de pulpe. En utilisant un filtre de lavage normal au lieu d'une presse en position 2, on réalise une économie de l'ordre de FF 30/tonne de pulpe L'économie en produits chimiques réalisée est donc très im- portante et elle implique une économie substantielle du prix de revient lors de la fabrication de pulpes mécaniques blanchies0 Une limite supérieure pour la concentration en pulpe est de l'ordre de 50% de la concentration en pulpe. Au delà de cette concentration il est difficile de deshydratér la pulpe et cette dernière est également difficile à défibrer avant l'étape de blanchiment. Un facteur de dilution de 1 m3/tonne de pulpe permet d'obtenir des résultats sensiblement meilleurs qu'un facteur de 2m3/tonne, lequel donne de meilleurs résultats qu'un facteur de dilution de 3 m3/tonne de pulpe. Des recherches complémentaires ont montré que l'on pouvait obtenir des résultats similaires indépendamment des conditions de blanchiment choisies. Des études correspondantes sur le blanchiment ont été effectuées par exemple, en faisant varier la concentration en pulpe entre 5 et 15%, la température aurant l'étape de blanchiment variant entre 40 et 450C et, le temps de séjour variant entre 0,1 et 4 heures. I1 demeure bien entendu que cette invention n'est pas limitée aux divers exemples de réalisation décrits et représentés, mais qu'elle en englobe toutes les variantes. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'une pulpe de cellulose essentiellement exempte de résine et une teneur supérieure a 90%, par exemple de la pulpe the-rmo-mecanique ou de la pulpe chimio- mécanique, , qui consiste en une défibration mécanique du bois et un blanchiment ultérieur, ce procédé étant mis en oeuvre dans un système bouclé correspondant à une quantité d'eau usee d'au plus 15 m3 par tonne de pulpe. de préférence de plus 10 m3 par tonne de pulpe, ce procédé étant caractérisé en ee que les eaux recyclées de l'étape de défibrage (1) et de l'étape de blanchiment (3) snt maintenues séparées les unes des autres, en ce que l'eau recyclée en exces est extraite lors d'une étape de lavage (4) prévue après l'étape de défibrage, en ce que l'excès d'eau recyclée de l'étape de blanchiment (3) est utilisée pour diluer ou laver la pulpe après l'étape de défibrage et, en ce que l'effet de lavage des substances dissoutes est d'au moins 70%, de préférence de 80% au moins et mieux de 85% au moins. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de blanchiment est une étape de blanchiment alcalin, de préférence une étape de blanchiment au peroxyde. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de défibrage est une étape de raffinage. 4. .- Procédé selon la r revendication 1, caractérisé en ce que les eaux de recylage de l'étape de défibrage et de l'étape de blanchiment sont maintenues séparées les unes-des autres, en prevoyant une étape intermédiaire de lavage entre lesdites étapes, cette étape étant constituée par exemple par Un pressage (2) de lavage 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les étapes de lavage avant et respectivement après les étapes de blanchiment sont effectuées en série et en ce que l'veau de lavage e déplace à contre-courant de l'écoulement de la pulpe. 6.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le blanchiment est réalisé à une température supérieure à 600 C, de préférence à 70 - 85 C. 7.- Procédé selon l9une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pulpe, après défibrage mécanique (I) est pressée (2) jusqu'à obtenir une consistance de pulpe de 25 a 50%, de préférence de l'ordre de 30 à 45%, et en ce qu'en- suite la pulpe est diluée avec la liqueur résiduelle de blanchiment provenant de l'étape de blanchiment. 8.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la liqueur de blanchiment en excès, provenant de l'étape de blanchiment est récupérée, sous forme concentrée, dans une étape de lavage disposée après l'étape de blanchiment, de manière que le facteur de dilution lors de l'étape de lavage soit limité à 0 - 2 m3 par tonne de pulpe, de préférence à 0,5 à 1,5 m3 par tonne de pulpe.