Brevet FR2477447A1 — publié le 19810911

2477447' La présente invention concerne des mélanges pulvéru- lents homogènes à base de fer présentant peu de risques de ségrégation et/ou de formation de poussière. L'invention rend possible l'obtention par voie mécanique de mélanges de poudres de fer ou d'acier et de poudres d'alliages avec peu de risques de ségrégation et de formation de poussière,sans détério- ration des propriétés physiques caractéristiques du mélange. Dans la fabrication par métallurgie des poudres de divers types de composants, on utilise souvent des poudres de fer ou d'acier en association avec un ou plusieurs élé- ments d'alliage, tels que cuivre ou nickel en vue d'obtenir des caractéristiques mécaniques que l'on ne saurait atteindre avec de simples poudres de fer ou d'acier. De nos jours, les poudres destinées à cet usage sont généralement préparées de deux manières: sous forme soit de mélanges de poudres, soit de poudres complètement pré-alliées. On prépare les mélanges de poudres en mélangeant la poudre de fer ou d'acier avec de la poudre contenant l'élément ou les éléments d'alliage souhaités à l'état soit élémentaire, soit d'alliages mères. On fabrique les poudres d'acier entièrement pré-alliées, par exemple, en transformant en poudre, par atomisation, un bain d'acier contenant les éléments d'alliage désirés. L'un des inconvénients des mélanges de poudres découle du fait que de telles poudres sont formées de particules qui présentent souvent des différences considérables de granulo- métrie, de forme et de densité, et qui ne comportent pas entre elles de liaison mécanique. De ce fait, un tel mélange de poudre est sujet à ségrégation pendant son transport et sa manutention. Cette ségrégation rend variable la composi- tion des briquettes à l'état vert préparées à partir de la poudre et ainsi des variations dimensionnelles apparaissent- au frittage et les caractéristiques mécaniques du produit fritté sont variables. Un autre inconvénient des mélanges de poudre est leur tendance à former de la poussière, en particulier si l'élément d'alliage est présent sous forme de très petites particules.Il peut en résulterdes problèmes de souillure atmosphérique lors de la manutention du mélange de poudres. Dans le cas de poudres complètement pré-alliées, le risque de ségrégation est nul puisque toutes les particules de poudre ont la même composition. Le risque de formation de poussière est aussi réduit,étant donné l'absence de poudre d'élément d'alliage à faible granulométrie. Par contre,la pou- dre pré-alliée a un autre grand inconvénient qui est sa faible compressibilité résultant de l'effet durcisseur de la solution solide exercé par les éléments d'alliage sur chaque particule de poudre. Or, une grande compressibilité est essentielle quand l'obtention d'une forte densité est indispensable pour obtenir de hautes caractéristiques mécaniques. Par contre,la compressibilité d'un mélange de poudres est sensiblement égale à celle de la poudre de fer incorporée au mélange. De ce fait et en raison de la latitude qu'ils offrent dans le choix de la composition d'alliage,ce sont les mélanges de poudres que l'on utilise le plus couram- ment comme matière de départ pour la fabrication d'aciers frittés faiblement alliés. Dans de tels mélanges de poudres,la poudre de fer non alliée sert de poudre de base. La demande de brevet SW 76 12 217-5 décrit un procédé pour la préparation d'une poudre de fer contenant du cuivrequi présente un. faible risque de ségrégation et de -formation de poussière et dont, simultanément,les propriétés demeurent inchangées. Selon ce procédé,la poudre est préparée en soumettant un mélange de poudres de fer et de cuivre à un traitement de recuit,par lequel on obtient un alliage dit de diffusion partielle entre le fer et le cuivre. Toutefois,étant donné que certains éléments d'al- liage ters que,par exemple,le phosphore sous forme de poudre de ferrophosphore et le carbone sous forme de poudre de gra- phite,ne peuvent être suffisamment alliés par diffusion avec une poudre de fer ou d'acier sans détérioration de la compres- - 35 sibilité,il existe un risque que des mélanges comportant ces éléments d'alliage soient sujets à la ségrégation et/ou à la formation de poussière. donc Le but essentiel de la présente invention est/ de réaliser des mélanges de poudres à base de poudre de fer, qui présentent un risque très faible de ségrégation et de formation de poussière sans que les caractéristiques physi- ques de la poudre s'en trouvent modifiées. Selon l'invention, on atteint ce but en ajoutant, pendant l'opération de mélange mécanique, un liant qui fixe les fines particules d'éléments d'alliage sur les particules plus grosses de poudre de fer ou d'acier. Selon l'invention, il est prévu de mettre en oeuvre des liants de caractère collant ou gras et dotés de proprié- tés telles qu'ils ne subissent pas d'évaporation ou de modi- fication chimique au cours du temps aux températures normales. Il a été démontré que des liants de cette nature peuvent supporter les forces internes susceptibles d'apparaître lors de la manutention de la poudre. Par contre, des liants de nature à durcir avec le temps, font apparaître entre les particules différentes des ponts durs et cassants qui se sont avérés inaptes à résister à ces forces. Pour assurer la distribution homogène du liant dans le mélange de poudres, il est préférable d'utiliser des liants ayant un bon pouvoir mouillant. Quand le liant choisi est solide, on peut le dissoudre dans-un solvant que l'on évapore après l'opération de mélange. En variante, on peut choisir un liant solide doté de propriétés telles qu'il fond pendant l'opération de mélange et se répartit alors dans le mélange à l'état liquide. La fusion du liant peut être provoquée soit par la chaleur engendrée au cours de l'opération de mélange par suite du frottement entre les particules,soit du fait qu'on chauffe l'ensemble du mélangeur à la températureRvoulue au moyen d'une source de chaleur extérieure. En outre, le liant doit avoir les propriétés voulues pour pouvoir être éliminé par combustion sans aucun problème à une température adéquate, par exemple pendant le frittage des composants fabriqués avec le mélange de poudres. Etant donné que le liant doit être actif dans le mélange de poudres jusqu'après la compression, il ne doit pas affecter les propriétés physiques caractéristiques du mélange de poudres, telleshue la densité apparente, le pouvoir d'écoulement, la compressibilité et la résistance mécanique à l'état vert. k Pour satisfaire aux conditions ci-dessus, il est préférable d'ajouter un liant approprié à raison de 0,005 à 1,0 % et, mieux, de 0,005 à 0,02 %. Ce pourcentage, ainsi que tous ceux cités ci-après, est exprimé en poids. Des liants préférés sont les polyéthylène-glycols et polypropylèneglycols, l'alcool polyvinylique et le glycérol. - Selon l'invention, on mélange pendant quelques minutes une poudre à base de fer avec une ou plusieurs poudres d'alliage pour obtenir une certaine homogénéisation du mélange. On ajoute ensuite un total de liant de 0,005 à 1,0 % et, mieux, de 0,005 à 0,2 %, à l'état liquide ou solide, et l'on brasse pendant un temps suffisant pour obtenir un mélan- ge homogène. On peut éventuellement ajouter un lubrifiant au cours de l'opération de mélange pour faciliter la compression de la poudre dans un moule lors de l'utilisation finale. Pour illustrer l'invention, on va décrire à titre d'exemples des essais effectués avec des mélanges de poudres selon l'invention, ainsi que les résultats inattendus auxquels on a ainsi abouti. EXEMPLE 1 On a préparé trois mélanges de poudres A, B et C de compositions suivantes: mélange A: 97,0 % de poudre de fer ayant une granulométrie sensiblement comprise entre 417 et 147 pm et 3 % de poudre d'alliage de ferrophosphore ayant une teneur en phosphore de 15 % et une granulométrie maximale de 44 im;- mélange B 96,8 % de poudre de fer ayant une granulométrie sensiblement comprise entre 417 et 147 Pm, 3,0 % de poudre d'alliage de ferrophosphore, ayant une teneur en phosphore de 15 % et une granulométrie maximale de 44 vm et 0,2 % de polyéthylène-glycol; mélange C: 96,0 % de poudre de fer à granulométrie sensible- ment comprise entre 417 et 147 pm, 3,0 % de poudre d'alliage de ferrophosphore ayant une teneur en phosphore de 15 % et une granulométrie S maximale de 44 Pm et 1,0 % de polyéthylène-glycol. On a tamisé une prise d'essai de 100 g représentative de chaque mélange A, B et C sur un tamis ayant une ouverture de maille de 44 Pm. On a mesuré la quantité de poudre qui traverse le tamis et l'on a obtenu les résultats suivants: Mélanqe Quantité de poudre de qranulométrie inférieure à 44 um A 2,49 g B 0,10 g C 0,01 g Etant donné que la poudre de fer utilisée avait une granulométrie supérieure à 147 Pm et la poudre de ferrophos- phore, une granulométrie maximale de 44 Pm, c'est seulement cette dernière qui a traversé les mailles du tamis. Comme le montre le tableau ci-dessus, l'addition de liant a pour effet de fixer très efficacement les particules de ferrophos- phore sur les particules de fer. On a soumis aussi les mélanges A, B et C à une étude de certaines propriétés caractéristiques de la poudre, avec les résultats suivants: Mélanqe Densité apparente Pouvoir d'écou- Compressibili- g/cm3 lement s/50 g té g/cm3 A 3,10 30 6,82 B 3,08 30 6,82 C 3,08 - 6,81 Les résultats de l'essai décrit ci-dessus montrent que le risque de ségrégation dans un mélange de poudres contenant de la poudre de fer et de la poudre de ferrophos- phore peut être sensiblement réduit sans détérioration des propriétés de la poudre. Toutefois, avec une addition de liant aussi forte que dans le mélange C, les propriétés de la poudre sont modifiées en ce sens que la poudre ne s'écoule plus. EXEMPLE 2 Lorsqu'on prépare un mélange de poudre de fer et de carbone, ajouté sous la forme de poudre de graphite, il est bien connu que de la poussière de poudre de graphite se forme lorsqu'on vide le mélangeur. Cet effet s'accentue vers la fin de l'opération de vidage. Ce phénomène a pour effet de rendre variable la teneur en carbone du mélange. En particu- lier, la teneur en carbone du mélange de poudres obtenu à la fin de l'opération de vidage se trouve augmentée. Toute- fois, l'addition d'un liant permet de supprimer cet effet de ségrégation/formation de poussière, ce que démontre l'expé- rience suivante. A un mélange de poudres d'un poids total de 10 tonnes, appelé ci-après D, comportant 2,5 % de poudre de cuivre, 0,6 % de poudre de graphite, le reste étant de la poudre de fer spongieux à granulométrie pratiquement inférieure à 147 pm, on a incorporé en 10 minutes, dans un mélangeur à double cône, 0,8 % de stéarate de zinc. On a déversé ensuite le mélange dans 10 barils contenant chacun 1 tonne de poudre. Sur le haut de chaque baril, on a prélevé une prise d'essai de 1 kilo sur laquelle on a étudié les propriétés et la teneur en carbone de la poudre. On a effectué l'analyse de la teneur en carbone de manière à déterminer seulement la teneur en graphite, c'est-à-dire en éliminant l'influence du lubri- fiant. Simultanément, on a préparé 10 tonnes d'un mélange de poudres,appelé ciaprès E, ayant la même analyse que le mélange D, mais avec injection dans le mélangeur, au cours de l'opération de mélange, de 0,02 % de polyéthylène-glycol. Après addition du liant, on a incorporé en 5 minutes 0,8 % de poudre de stéarate de zinc. On a déversé ensuite le mélange de poudres dans 10 barils contenant chacun 1 tonne de poudre et l'on a prélevé sur le haut de chaque baril une prise d'essai de 1 kilo. On a effectué la même étude que sur le mélange D, et on a obtenu les résultats suivants: Mélange D Mélange E Teneur en C sur le haut du dernier baril rempli, % 0,65 0,59 Teneur en C moyenne sur le haut des autres barils, % 0,56 0,58 Densité apparente 2,78 2,79 Ecoulement, s/50 g 35 35 Compressibilité, g/cm3 6,74 6,74 Comme on le voit d'après ces résultats, on a obtenu une teneur en carbone beaucoup plus homogène dans le mélange de poudres lorsqu'on ajoute le liant, les propriétés carac- téristiques de la poudre demeurant inchangées. Pour l'homme de l'art, il est surprenant et inattendu qu'une addition aussi faible du liant puisse être incorporée de manière homogène et fixer les particules de graphite sur les particules de fer. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir des mélanges de poudres à base de fer dans lequel le risque de ségrégation et/ou de formation de poussière est très faible. 247744? REVEND I CATIONS 1. Mélange de poudres à base de fer, caractérisé en ce qu'il contient, en plus de la poudre de fer ou d'acier et d'une ou plus d'une poudre d'élément d'alliage, un liant, à l'état solide ou liquide, destiné à éviter la ségrégation et/ou la formation de poussière. 2. Mélange de poudres à base de fer selon la revendi- cation 1, caractérisé en ce que la quantité de liant présente dans le mélange est de 0,005 à 1,0 % et, de préférence, de 0,005 à 0,2 % en poids. 3. Mélange de poudres à base de fer selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le liant est choisi parmi le polyéthylène-glycol, le polypropylène-glycol, la glycérine et l'alcool polyvinylique.