Brevet FR2484430A1 — publié le 19811218

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La présente invention a pour objet un mélange de polyalcoylane téréphtalate et d'un polyester complètement aromatique qui présente des propriétés mécaniques satisfaisantes, comme la résistance à la traction, le module de traction, la résistance à la flexion, le module defilexion, la résistance aux'chocs et la température de déformation à la chaleur. La présente invention a également pour objet un mélange de polyalcoylène téréphtalate et de polyester complètement aromatique qui présente, dans au moins certaines gammes de compositions, des propriétés mécani- ques, telles que les propriétés de traction et de flexion, qui sont améliorées par rapport à celles de chaque composant seul. La présente invention a également pour objet un mélange de polyalcoylène téréphtalate et de polyester complètement aromatique qui ne présente pas de réduction sensible des propriétés mécaniques, comme les propriétés de traction et de flexion, en comparaison à la moyenne pondérée des propriétés mécaniques des composants indi- viduels. La présente invention a également pour objet un mélange de polyalcoylène téréphtalate et d'un polyester complètement aromatique qui présente un degré élevé d'anisotropie et de sensibilité au cisaillement à l'état fondu. La présente invention a également pour objet 'un mélange de polyalcoylène téréphtalate et de polyester complètement aromatique qui, en vertu de l'inclusion d'un 0":.Tl 1 TOT 99gzodJzooUT I.UOs T 6 g -,O *oN 1.: 6 5997 Z ON *S'l- -3.eAeaq sol SUep nT, uop %uos sII *S lqelqaqmes G spp9oozId:.e 4amugO'Elp saA'T,.zgp sne-T oe.a no se0zq sepToe sel oeAe SIooX'T sal e u9e;j:nBqao ue u eeuenbgsqns uo.-es -T. zgaul*tod ET 1e sîooXtg auqTXoole sep oe.&e enbTîe1.xq4dgagi pTO'Il ap opee.gs sep e iZoo l. je ' Ed aldexe,zdI senuuoo snbuaqo.4 sep jzed sgzedazd e.z 1. ueAned no sasTTeTJozeamoo O !1;os 8Leq]O *ubTl.mOJa.ueme.8lldmOO zoqSOeTod unp,. eo1.eTI.eqdpz9q. euTxoOTe-Tod Op esu1e9lm un o.,:Io uo'l:ueTu:T 1.ues9,d e" efUeT9u np e8rudg9 adoJosTule *npuo; *eusd oun jaoo, op eTqedeo 'npuo; Oz 494 iT p. eTaZi ae.tl %teAnod onb^Tuoze %.uomelqduoo -,lse -ITod un,p '(q) %0 (8) snustodwoo sep leo. spTod ol ms uesuaq es uo 'spTOd ua %96 u0-zT AU ',G UOzTAU (q) 1.0 'ouoq.z op semoq80e 5 Z ap 1."uemzeTuoo euqLloolefp Sun sel no eq.lqTU.z9 euqT'Xoole l. -Xled unp '(q).e (e) squesodwoo sep IL-.o sp:od el ans :!.eq e8 Ue 'spTod e %GL uo.TAnUe g uo- OT.U (E) : puozduoo o:ue7m oaI * sST TJ%1eS sanbTueopu sq1TjdoJd sep î.ueu eu zoj ua selOTO,:ru sop *.ezuuop ap.Toado uTel eanb 01. TsuTe ado0osTu9e enpuoj oseqTd aun.xaluesp.d ap elqedeo oiT[od aeuelu un uzaeouoo UOTU8AU.T e!1uosad eq *Tns TCPib O* T.EOTlTdt -uoT.dT-osep ul Bp apinool el ç %ueaJede xneT 1.uoip -ueT&ep UOTUAuT1T Op aeoouo se-%Jnpep 1. s [qo soD 5 *sono -T:Ueopu s9%!TzdOd sep elqTsuos UOT:.on"p, op sud euesiJd eu pTnb %a 'nes xn:t.oo snTd.uaTmea,&T ',i' 1.uesodmoo Tal inb xneaoo sulom %se 'xne:loo su0TO1 m.luemeATIe9aT %uesodmoo 9l Les unités d'alcoylène du polyalcoylène téréphtalate que l'on peut utiliser dans la présente invenItion centlennent de 2 à 5 atonmes de carbone. Elles contiennent de préférence de 2 à 4 atomes de carbone et mieux 2 atomes de carbone. Ainsi, le polyéthylène téréphtalate est le polyalcoylène téréphtalate préféré pour une utilisation dans lesmélanges selon l'invention. On peut citer comme autres polyalcoylne téréphtalates appropriés, le polybutylène téréphtalate, le polyisabutylène téréphtalate, le polypentyl tér6phtala- te, le polyisopentyl téréphtalate et le polynéopentyl téréphtalate. Comme le montrent les exemples indiqués ci-dessus, les unités d'alcoylène peuvent être des chanes droites ou des chaines ramifiées. Les polyesters complètement aromatiques que l'on peut utiliser comme composant du mélange selon l'invention comprennent au moins deux fragments récurrents qui, quand ils sont combinés dans le polyester, se sont révélés former une phase fondue anisotrope atypique. Les poly- esters aromatiques sont considérés comme étant "complète- ment" aromatiques dans le sens que chaque fragment présent dans le polyester contribue pour un moins un cycle aroma- tique à 1' arête du polymère. On connait depuis longtemps des résines de poly- ester complètement aromatique. Par exemple, l'homopoly- mère et des copolymères de l'acide 4-hydroxybenzoXque ont été produits dans le passé et ils sont commercialisés. Certains des polyesters complètement aromatiques rncon- très dans l'art antérieur ont tendance à être quelque peu intraitables de nature et à présenter des difficultés sensibles si l'on tente de les traiter à la fusion tout en employant des processus traditionnels de traitement à la fusion, De tels polymères sont couramment de nature cristalline, ontu point de fusion relativement élevé ou possèdent une température de décomposition qui est inférieure au point de fusion, et quand ils sont fondus, ils présentent fréquemment une phase fondue isotrope. Des techniques de moulage telles que le moulage par compression S!T.,a.9, q.uo n sTn enTewoe quemeaI lmdwoo seq.sXeLodI selI *aeoue.,,9, ap a, 9q. sgaiodioouT.uos sgj:,,.UePT snssap-To *'S- sqaazq sel snor * essse.epu-exp amu el segpgo ç 6L61 lle.tzln Z ea easod9cp i o. 60 'o 6A61 TT&V úZ SI e9gOd9P 990 Zú "oN 6L61. sdui 9 el e9sodgp O O L? *oH:6. 61.6 9.;e Z eS aPsod9p LOO AU *ON '61661 aeTa9r 8 el Gpsod9p úf 01 *oN 66 616 eTa9p& 8 e e9sod0p Z6ú 01 "om St n.eAeaq op sepuaeuep set sU'p 0e. ess-aapueumep Oç ewz ea1 s59P90 966 W1 i %a OL 1.91 17 9 9 1 OG 170 f 6Z9 ú80 g Z8 L90 "ON 's ni saAeJq sel sup 9TpA,& %UO8 IO'1.U oTutA1ZT S u0p uOT1aSBTtTn sun anod a.jad ol anb senbfTewov %uemaeglduoo szsae% elod Sel i7 Zoo E *oX enbauun q %eAeaq çz et (" ' z6L 1891 il "o 0 úú:6 691 9: 9 651 7 fOLO 951 9 f ZA{Lú 9 ' Z9Z 5Lo i i 0 g9 99 0 V: 16 150 9 i -10 166 ú '1O 'ú10 1L66 oJ0 'S-fl SeAaJq sel (e) ú6Z- Z0Oú 'o 1 % Z69-LLoú *01 '9IL-z 1Z "ON 'ú7Z-ú17 eoN sTeuoder saea.zq set (P) '0ZL I / Z zo %1e OZ8 0Z5 Z oz "0o '619 OZ5 Z "oN YV>'&H seAeaJq SeI (t) '155505L *oN STupuelloq eAoeXq al (q) '9ú6 8Z8 "oN %0 5ú6 8Z9 *oH setleq seae:,q set (e): szeosesLod sla% ep T. gapa sieeo9.z sOoT%"otlqnd aeoo.reTo Ihad uo *npuoj; %l.l: ' sb-.4.co eTdoIoOTue sun 'eSueTgu np saoqaep ues '. xzuespaid %ueaTop ç1 UOTavauTT uoles eSueIT up suesodwoo emmoo setITn %uos TIb saexss&Tod set 'npuoj %%9, al % ueUSlT. un atqns aloAnod op a sanbTl%,mow %uuqsgtdwoo alq p snTd uH * snossep ua no uoTsn/ op a.za. pdwsmel. elt etaqTsuss uoTTsodwoo9p Sp 01 sed %auulsgad au Tnb ea.zTp-q- se,o 'npuoj %."9 ú t ueU -eT-e.x un aqns kueaned Tnb Zxneo q s9%TmTi %uos uoT:ueAuT e'oues9zd el suep uoTi.sTlTn sun a sgTadoaZde %auos Tnb senbTulmoe iuemueqTdmoo szes.ae&Tod set enb aipueidmoo ne; II *%9. lnoTl/Tp oeAe SeTdIUoooe %ume.mnoo %uos seTlt 'se9%ue%. uos selle puenb 'no S'LqeTB sSATeuJseT sep 9%9 sed uewumemoo %uo,u sezne %a uoTsn; eT I ae2ItJ St 'uoToeru' wLd e2ale-now l '%uepuedeo ' xneTpZ9.ez ssis Op oSaS s98STITn ea".ueAned eSs4%T' at no 0úi888Z sont typiquement capables de former une phase fondue anisotrope séparée du mélange à une température inférieure à environ 3500C. Les polyesters complètement aromatiques qui sont appropriées à une utilisation dans le mélange selon l'inven- tion peuvent ttre formés par une grande variété de techniques de formation d'ester oia l'on fait réagir des composés monomères organiques possédant des groupes fonctionnels qui, lors de la condensation, forment les fragments récurrents requis. Par exemple, les groupes fonctionnels des composés monomères organiques peuvent- #tre des groupes acides carboxyliques, des groupes hydroxyles, des groupes esters, des groupes acyloxy, des halogénures d'acide et autres. On peut faire réagir les composés = monomères organiques en l'absence dNa fluide échangeur de chaleur par un processus d'aciMiyse à la fusion. En conséquence, ils peuvent être chauffés initialement pour former une solution fondue des réactifs, la réaction continuant tandis que les particules du polymère solide y sont mises en suspension. Un vide peut ttre appliqué pour faciliter l'enlèvement des matières volatiles formées pendant le stade final de la condensation (comme l'acide acétique u l' eau). Dans le brevet U.S. No. 4 083 829 Intitulé, "uelt Processable Thermotropic Wholly Aromatic Polyester" cédé à la mème demanderesse, est décrit un processus de poly- mérisation en boue ou en bouillie que l'on peut employer pour former les polyesters complètement aromatiques appropriés à une utilisation dans la présente invention. Selon un tel procédé, le produit solide est mis en suspen- sion dans un milieu échangeur de chaleur. Quand on emploie soit le processus d'acidolyse à la fusion ou le processus en bouillie du brevet U.S. No. 4 083 829, les monomères organiques réactifs d'o sont dérivés les polyesters complètement aromatiques, peuvent ttre initialement amenés sous une forme modifiée o les groupes hydroxy habituels de tels monomères sont estérifiés (par exemple ils sont amenés sous forme d'acyl esters inférieurs). Les grouipes aless inférieurs ont de préférence de l'ordre de 2 & environ 4 atomes de carbone. De préfé- rence, on amène les esters d'acétate des monomères réactifs organiques. On peut citer, comme catalyseurs représentatifs que l'on peut éventuellement employer soit dans le processus d'acidolyse à la fusion ou dans le processus en bouillie du brevet U.S. No. 4 083 829, un oxyde de dialkyl-6tain (comme l'oxyde de dibutyl-étain), un oxyde de diaryl- étain, du bioxyde de titane, du trioxyde d'antimoine, des silicates d'alcoxy-titane, des alcoolates de titane, des sels de métaux alcalins et alcalino-terreux d'acides - carboxyliques (comme l'acétate de zinc), des catalyseurs acides gazeux comme les acides de Lewis (comme BF3), des halogénures d'hydrogène (cormme HCl), et autres. La quantité du catalyseur utilisée est typiquement de l'ordre de 0,001 à 1% en poids en se basant sur le poids total des moenomères, et elle est plus couramment de 1' ordre de 0,01 à O,2% en poids. Les polyesters complètement aromatiques appropriés à une utilisation dans l'invention ont tendance à être sensiblementinsolubles dans des solvants courants des polyesters, et en conséquence, ils ne sont pas sensibles à un traitement en solution. Comme on l'a précédemment décrit, ils peuvent être facilement traités par des techniques courantes de traitement à-1' état fondu. La plupart des polyesters complètement aromatiques appropriés sont solubles dans le pentafluorophénol. Les polyesters complètement aromatiques qui sont appropriés pour une utilisation dans le mélange selon 1 'invention présentent couramment un poids moléculaire moyen en poids de l'ordre de 2000 à environ 200 000 et de préférence de l'ordre de 10 000 à 50 000, par exemple de l'ordre de 20 000 à 25 000. Un tel poids moléculaire peut être déterminé par des techniques standards ne compre- nant pas la aise en solution du polymère, par exemple par détermination des groupes terminaux au moyen de spectro- scopie aux infrarouges ou pellicules moulées par compres- sion. Alternativement, des techniques de dispersion de la lumière dans une solution dans le pentafluorophiénol peuvent être employées pour déterminer le poids moléculaire. Les polyesters complètement aromatiques présentent de plus une viscosité inhérente (c'est-à-dire I.V.) d'au moins environ 2,0 dl/g, par exemple de l'ordre de 290 à 8,0 dl/g,quand ils sont dissous à une concentration de 0,1% en poids dans le pentafluorophénol à 60 C. Les polyesters complètement aromatique s liquides et cristallins semblent avoir d'excellentes propriétés électriques quand on les utilise comme pellicules ou revêtements dans des applications électriques. Ils ont une forte résistance à la température et une forte rigidité diélectrique, c'est-à-dire qu'ils sont capables de résister à de hautes tensions sans présenter de rupture sensible. Les polyesters ci-dessus décrits, afin dttre utiles dans le mélange selon l'invention, doivent présenter une anisotropie optique dans la phase fondue. Ces polyesters forment facilement des cristaux liquides dans la phase fondue et en conséquence présentent une forte tendance à ce que leurs chaines s'orientent dans la direction du cisaillement. De telles propriétés anisotropes se manifestent à une température o le polyester complètement aromatique subit facilement un traitement à 1' état fondu pour former des articles en forme. Les propriétés anisotropes peuvent ttre confirmées par des techniques traditionnelles en lumière polarisée en utilisant des polariseurs croisés. Plus particulièrement, la phase fondue anisotrope peut avantageusement êtreconfirmée en utilisant un microscope polarisant de Leitz à un grossissement de 40X avec l'échantillon sur une platine chaude de Koffler et sous une atmosphère d'azotB. Les phases fondues des polyesters complètement aromatiques que l'on peut utiliser dans la présente invention sont optiquement anisotropes, c'est-à-dire qu'eJes transmettent la lumière quand elles sont examinées entre des polariseurs croisés. Au contraire, le produit fondu d'un polymère traditionnel ne transmettra pas de lumière appréciable quand il sera placé entre les polariseurs croisés. Les polyesters complètement aromatiques ci-dessus décrits sont utiles comme résines de moulage et on peut également les utiliser pour la formation de revêtements, fibres et pellicules. On peut les mouler par injection et ensuite on peut les traiter par toute technique d'extrusion à la fusion. On peut citer comme polyesters complètement aromatiques particulièrement préférés, ceux qui sont révélés dans le brevet U.S. No. 4 184 996 et dans la demande de brevet U.S. No. 10 392 déposée le 8 Février 1979. Le polyester révélé dans le brevet U.S. No. 4 184 996 est un polyester complètement aromatique pouvant être traité à l'état fondu, qui peut former une phase fondue anisotrope à une température inférieure à environ 325-C à part du mélange. Le polyester se compose essentiellement des fragments récurrents I, II et III o I est Ct II est t et III est Le polyester contient environ 30 à 70 moles pour cent du fragment I. Il contient de préférence de l'ordre de à 60 moles pour cent du fragment I, environ 20 à 30 moles pour cent du fragment II et environ 20 à 30 moles pour cent du fragment III. -- Le polyester révélé dans la demande de brevet U.S. No. 10 392 est un polyester complètement aromatique pouvant être traité à l'état fondu, capable de former une phase fondue anisotrope, à part du mélange, à une température ne dépassant pas environ, 320 C. Le polymère se compose essentiellement des frAgnents récurrents I, II, III et IV o C 0 -C-C-0 -C est III est E C, et IV est 0 0 o R est un méthyl, chloro, bromo ou leurs mélanges, et remplace un atome d'hydrogène présent sur le cycle aroma- tique. Le groupe R est de préférence un groupe méthyle. Le polyester comprend environ 20 à 60 moles pour cent du fragment I, environ 5 à 18 moles pour cent du fragment II, environ 5 à 35 moles pour cent du fragment III et environ 20 à 40 moles pour cent du fragment IV. Le poly- ester comprend de préférence environ 35 à 45 moles pour cent du fragment I, environ 10 à 15 moles pour cent du fragment II, environ 15 à 25 moles pour cent du fragment III et environ 25 à 35 moles pour cent du fragment IV, à condition que la concentration molaire totale des fragments II et III soit sensiblement identique à celle du fragment IV. Le polyester complètement aromatique décrit juste ci-dessus est tout à fait préféré pour une inclusion dans- le mélange selon l'invention.-Ce polyester complètement aromatique présente couramment une viscosité Inhérente d'au moins 2,0 dl/g, comme 2, 0 à 8,0 dl/g, quand il est dissous à une concentration de 0,3 % en poids/volume dans le pentafluorophénol à 600C. Dans le cadre de 1' invention, les cycles aromatiques qui sont incorporés dans les arêtes des composants poly- mériques peuvent avoir une substitution d'au moins certains des atomes d'hydrogène présents sur un cycle aromatique. Ces substituants comprennent des groupes alcoyles pouvant avoir jusqu'à 5 atomes de carbone; des groupes alcoxy ayant jusqu'à 5 atomes de carbone; des halogènes et des cycles aromatiques supplémentaires, comme des groupes phénols et phénols substitués. Les halogènes pouvant ttre indiqués comme substituants possibles comprennent le fluor, le chlore et le brome. Bien que les atomes de brome aient tendance à être libérés des composés organiques à de hautes températures, le brome est plus stable sur les cycles aromatiques que sur les cha2nes aliphatiques, et par conséquent il est approprié i une incorporation comme substituant possible sur les cycles aromatiques dans le présent mélange, Le mélange de la présente invention comprend environ à environ 75% en poids du composant polyalcoylcne téréphtalate et environ 25 à environ 95% en poids du composant polyester complètement aromatique0 De préférence, le mélange comprend au moins 30% en poids du polyester complètemernt aromatique. Mieux encore, le mélange comprend environ 5 à environ 50% en poids du composant polyalcoylène têréphtalate et environ 50 à environ 95% mn poids du composant polyester complètement aromatique. Les pourcenta- ges pondéraux ci-dessus sont basés sur le poids total du composant polyester totalement aromatique et du composant polyalcoylène téréphtalate. En préparant le mélange selon l'invention, les compo- sants individuels sont souvent prévus sous forme de copeaux ou boulettes. Chacun des composants est pesé séparément et ensuite les composants sont physiquement mélangés ensemble dans tout dispositif approprié comme un broyeur à billes, Le mélange physique est alors séché à environ 100 C pendant une nuit ou pendant environ 24 heureso Le mélange est avantageusement séché dans un four sous vide cu dans un four à circulation d'air, bien que l'on puisse utiliser tout dispositif approprié. L'étape de séchage a pour but de retirer l'eau du mélange physique afin d'empocher une dégradation du mélange polymère. uaend le mélange des particules du polymère solide a été séché, le mélange polymère peut alors être préparéo Un proc6dé pratique de formation du mélange est l'extrusion à 1' état fondu. Le dispositif d'extrusion mélange totalement les polymères à l'état fondu puis extrude le mélange sous forme d'un brin qui, lors d'une solidification, peut -tre rompu en copeaux ou boulettes. Comme on l'a précédemment décrit, on sait que les mélanges de deux polymères ont tendance à présenter une séparation des phases, avec une réduction concomitante de propriétés du fait de l'incompatibilité des polymères, c'est-à-dire la formation de domaines, Cependant, on al '%uesodmoo un rnod '%uoT:luoo Trnb jainom! qsodmoo un oeAe s'TLnom ea.X% %uemeST9 %uetned seT.toT0:e sea JrIfio eT et, Uollm.ojap op enSzr dmae et e eTllTruua oeA pozI zoTqo ne aouesTsiz elt ' uoTxaej Sç ep elnpom al 'uoTxeTJ. eT aouBs.eTSJe eT 'UOTOe i%. op aenpow at 'uoToI.z T t e aousTesax eT aumoo senbTueom gsa9zTdoJd seuuoq op %uelue9.id uoTueAuTT uoTes 2UBet9pm aT OeAB sTnom --slToTi e seTno TTIted Iea saeqJT ap oç uoTeBmmo; T.:mod osfTiT:n ase..uemeTa.9 %ned sel9u eq uoT.oeauT Tzed e2eTnou un,nod jeTTnoTzed ue %a 'j[eTnow euTS9-Z eaoo eTTn 1.s uoTueAuTIT. uolTes euBlum e' *utlTel!sT-o apTnbTt zLtCod np %uemeTUI ns epn:.Ti..dep senbTsTJq.ow-eo sel 5 -uesteoxa selt A.iesuoo a2uue T et 'TsuTy '. uesodmoo e.zns, ep aouespid t 9.2Te sadol. OgeTuesenbTsTJ.ou.o ses J. ezesuoo gTigA;g qses enbT4auo.e %ueme %qtdwoo ae.gse -k-Tod et enb %T,; ne -,p %se lTD *eanpuo; aseqd eTl suep eTdozl.osTue eun eueseJd uoTueAuTT uoles o2uelt9 e0 OZ oooç %e 08Z ooe UZTue a&zue asTzduoo ean1e.z9duee eun npuoa;.e0 st a %ueae %,z. un iTqns ined 2uelum tal 'aoue.a9,ijd Ga 'o0oS 1-e ogz oT ue a.zue esT. zdmoo e.mjpdsIme eun q npuo,: i,.-al út nuemeTw.I1 un.Tqns:ned uoTusvuTe t uoles e2utLgm aqL ÀsanbTueo9m 99%çT.zdod sep alqTsues uoTnuTuTp sp sud %uess.zd au Tb sTeU xueaoo snaTd eal l.uesodwoo al enb su-ou eloo pib a2usTeT un %Tnpoad x.naeoo snTd %uamaTTesi enbTIuwoie iu9ektdmoo. zssaLeTod eT oeAB xnel4oo suToM ueueAT:l.u ee.xz seeTe p.tzj9:. auqTLooTeXLTod np UOeTUTqmoo -e 01 anbTlouoo. unqU. ue.a un %.ueueteT eJTo UOT%*UT uoTes eueTgw aST 'smnaeTTe.ecd senbTueou s991.Txdo.d slsenetTTem setl l uesgi.zd sTenpTTpuT Sn.Uesodwoo xne.zoddu-, zd aem s9%9Tzdoid sep uoTeueSne eun e X IT 'suoTTsodmoo op semeSe seuTeao suep '%Te; u, suteusodmoo sap senbTuO9mu sg1.Tado.d sap 9..9puod euuesom ul uosTe.Iedmoo u asuetlgu np senbTueopu spy4Tdo:d sep alqTsues uoT:ronplg ep sud TATe Xu IT,nib AJasqo e uo slueua-d.ns 1. snpueieuT %:Tnsp9.z sap 'UOTueAuTiEto uoTes e2ult9a at OeAB '%luasTqo 17. 0úz8 mélange selon l'invention. Dans un tel composé à mouler on incorpore, dans le mélange selon l'invention, environ 1 à 50%, de préférence 10 à 30% en poids, en se basant sur le poids total du composé à mouler, d'une charge solide et/ou d'un agent de renforcement. On peut citer comme fibres représentatives pouvant servir de moyens de renfor- cement, les fibres de verre, l'amiante, les fibres de carbone graphitique, les fibres de carbone amorphe, les fibres polymériques synthétiques, les fibres d'aluminium, les fibres de silicate d'aluminium, les fibres d'oxyde d'aluminium, les fibres de titane, les fibres de magnésium, les fibres de laine minérale, les fibres d'acier, les fibres de tungstène, le coton, la laine et les fibres de cellulose de laine et autres. On peut citer comme matériaux représentatifs de charge, le silicate de calcium, la silice, les argiles, le talc, le mica, le polytétrafluoroéthylène, le graphite, le trihydrate d'alumine, le carbonate de sodium-aluminium, le ferrite de baryum et autres. Afin de former un article par moulage par injection à partir du mélange selon l'invention ou à partir d'un composé à mouler formé du mélange selon l'invention, le mélange ou le composé à mouler est amené à la température de fusion du mélange, c'est-à-dire environ 230 à 300C, et il est ensuite injecté dans la cavité d'un moule. La cavité est couramment maintenue à une température inf6- rieure à environ 1000C, comme environ 901C à 1001C. Le mélange à sa phase fondue est injecté dans la cavité du moule à une pression de l'ordre de 690 bars. La durée du cycle (c'est-à-dire le temps entre des injections) pour le mélange selon l'invention est couramment de l'ordre de 10 à 40 secondes. Les propriétés des articles formés de compositions de mélange selon l'invention peuvent être améliorées par traitement thermique. Les articles peuvent être thermi- quement traités dans une atmosphère inerte ( comme de l'azote, de l'argon, de l'hélium)ou alternativement dans une atmosphère contenant de l'oxygène en écoulement (comme de l'air). Par exemple, l'article peut tre amené à une température de l'ordre de 10 à 301C inférieure à la température de fusion du mélange, température à laquelle l'article reste un objet solide. Les temps de traitement thermique sont couramment compris entre quelques minutes et un certain nombre de Jours, comme 0,5 à 200 heures, ou plus. De préférence, le traitement thermique est - entrepris pendant 48 à 72 heures. Le traitement thermique améliore les propriétés de 1'article en augmentant le poids moléculaire du polymère liquide cristallin et en augmentant le degré de cristallinité. On a observé que le traitement;thermique augmentait considérablement la température de déformation à la chaleur du mélange. La température de déformation à la chaleur est une mesure de la température supérieure à laquelle les articles formés du mélange peuvent être efficacement utilisés. Le mélange selon l'invention peut ltre caractérisé comme un mélange de haute performance parce qu'il peut donner des articles en forme ayant des températures de déformation à la chaleur supérieures-i 2000C à la suite du traitement thermique. Ainsi, le mélange selon l'invention est utile dans des applications comprenant des températures relativement élevées. On a observé que les-propriétés des articles formés du mélange selon l'invention variaient avec les condi- tions de traitement, comme la température du moule, la pression d'injection, la durée du cycle et autres. Cependant, toute personne compétente en la matière pourra expérimentalement déterminer les conditions rendant les meilleures possibles les propriétés des articles formés du mélange selon l'invention. Les exemples qui. suivent sont donnés comme illustra- tiorsspécifiquesde l'invention. On comprendra cependant qu'ils ne doivent en aucun cas limiter le cadre de la présente invention. enueluTmu 9oe eanom np 9%Taeo ei 's.zeq 069 ap ae.pzo, ap uoToeauT,p uoTSosJd eun elnoum ep qT.eo aun suBp sgeSOorUT %ueaenbesqns 9%9 %uo %a (0o098Z UOaTaUe) euel9m ç up UOTsnj Sp ang.z9dmel. el ',nbsnb sapjenaqo 99 q.uo SuoT'Tsodmuoo SeseATP sep gepTIos selnoT.jed sa',as'sueI9w Sao ep. TlJed q sgInom 9%9. uo am.xoj ue galoT.e seap aueIlgmu np sanbTusuogm sgTadoid sel aJonsem op uTjV *a.eq-,lod a2uel9m np sapTlos selnOTIzed ua assso,a, e 1 0 4uoTfeOTjTPTTos aeun,p s-o I Tnb uT.q unp emazo snos gpnxxa 9a%9 e 4lnnsg aiumllm eI * lau uoTTPe,. UoTsnjn el i uoTsna.xeap;T. TsodsTp un suep a92ueTim 919 e enpuo$ asetqd..eo %a 'enpuoj: setld sun eauzo, s lTnb eo,nbsnb 9 znJBqo.9 sJ.oie e sePTTOS sOaTnoT.aed sap aBuelm Z e UOTTIaTO ust no unIT0 no apTA snos anoj un suep %I.Tinun %uepued DoOO0 UOiTAUa 9qogS 9q.9 e sapTlos seanoT%..ed sap aoulUgm e1 TITTq anaeXo.q un suBp s9guel9m luemenbTsXqd uaemmenbpsqns q.a:iuempaedgs sgsad 9%4 %uo 'sa4%eaTnoq sep no xneedoo sap aoemoo 'sepTlos OZ seaTno.aed ep amizo; snos 's.uesodmoo sacuqm6od sae 0:OL.e 01:06 ap;uaTel9 e:ue''m op SUOTZsodmoo gel SuBp au eleedg9 apuqlX;qXdlod : anbTlelmoze %uaemaeldmoo zaesaXlod np sn.odde. sea *Do09 'o ougqdoJonTUeuad al suep emnloa/spTod ue % 9'0 1 ep UoTe.%ueouoo sun snossTp 1Te%9 IT puenb /ICP Lil'Z ep ('AI) oe.uejlquT pq.TsoosTA. aun:.Te.ueszcd enbTq.muole uaemetldmoo.zesaelod a 'allTqqam ue sgn%.Tsqn sauaîL.ugqd -;xoTP-17'L s99Tun1p 1uao,nod sa-lom O %easaeloleqdga9 slTunp %ueo mxnod saeTom 51 lXozueqTp-,1i7'i7-axoTp auS&q%.te-'L sgiTunp %uso e nod salom L tealúozuaqXxo-i s9%unap %ueo aod salom 017 Teueidmoo anbT1.emoae uaem -a%;idwoo Jeep,{lod aq 'Dog09 lougidoJotlqo un suep spTod ue %1o0 @p uoT.t>q. uouoo eun i snossTp Te IT puenb L16'0 ap aeutegqUT pTsOOsT aun.Teuesgxd aeelzedgx9g. auq)IT{q.toI sq ÀenbTemuo.xe %uemaldmoo IeseaXlod un,p %a %elîqdgp.% aulkqqg9Xlod ap npuo qe49,I q UOTsnfjxaq aed Sggaedgd 9%9 %uo asuel9m op sUOTTsodmoo seCa e Sa une température de l'ordre de 21 C. La durée du cycle pour le moulage par injection était de l'ordre de 40 secondes, Les propriétés mécaniques du mélange ont été mesurées etsont indiquées au tableau I. Les valeurs des propriétés du polyéthylène téréphtalate représentent des valeurs typiques pour PET; les propriétés du PET réellement utilisé dans le présent exemple n'ont pas été mesurées. ú17z 9 M. ze 6Z17 ç01- I 07Z 9?IZt (Ma 90o) UOTF.OBZJ uop Tnpox. ep e'L'npo14 (%) %uemesuottv (Ma g00) UO1.0il MT g s aousngTsau 0:06 enbTemloae % uafelgTdmoD enbTsmoje %ueaeIaaidmoo eulaTem np uoTqTsoImoO * I nliév'e O ir 7r Co N ç17 1 ç179 t (uoT 9OI$ UOTXGTJ Met l osTa L9 L '0 ISe9 6 fl 6 AS L' 6 (DO) opo. eLwq t'81 o$%mq ep e.n', 4'apae oSnt POZI OOqt! nu eTXITé%v GSp etfPOl (e1.ge) I BVnnasV Pae le 4. Les propriétés de traction ont été déterminées selon l'essai standard de la norme américaine ASTH D638, type V; les propriétés de flexion ont été déterminées selon la norme américaine ASTM D790; la résistance au choc Izod avec entaille a été déterminée selon la norme américaine ASTM D256; et la température de déformation à la chaleur a été déterminée selon la norme américaine ASTM D648. Les données des propriétés de traction et de flexion indiquées au tableau 1 montrent clairement les résultats surprenants et inattendus obtenus par les compositions de mélange préparés selon cet exemple. En général, les propriétés de traction et de flexion sont supérieures à celles pouvant ttre prévues à partir de la moyenne pondérée des propriétés des composants individuels. On peut voir que les articles formés dès compositions de cet exemple présentent une résistance à la traction qui ne représente pas moins d'environ 1650 x 105Pa et une résistance à la flexion qui n'est pas inférieure à environ 1380 x 105 Pa. Par ailleurs, il n'y a aucune réduction des propriétés, en comparaison avec les propriétés du poly-_ éthylène téréphtalate, comme on pourrait s'y attendre. Exemple 2. Des compositions de mÉiange ont été préparées à la façon décrite à l'exemple 1, à partir du polyéthylène téréphtalate et d'un second lot du polyester complètement aromatique décrit ici. Le polyester complètement aroma- tique se composait de 90% en poids d'un échantillon ayant une viscosité inhérente de 3,00 dl/g et de 10% en poids d'un échantillon ayant une viscosité inhérente de 2,23 dl/g. Les rapports du polyester complètement aromatique: polyéthylène téréphtalate dans les compositions de mélange étaient de 50:50 et 30:70. Des articles ont été moulés à partir des compositions de mélange à la façon décrite à l'exemple 1. Les propriétés mécaniques des articles ont été mesurées selon l'essai indiqué à l'exemple 1. Les résultats des essais sont donnés au tableaulI. Les propriétés mécaniques des articles produits à partir du polyester complètement aromatique réellement utilisé dons cet exemple n'ont pas été mesurées; les valeurs indiquées représentent des valeurs typiques obtenues d'un échantillon préparé sensiblement de la même façon que pour le présent exemple. U..t. t ZkI.i t ILúL zçlç i70'z úl8' 99'8' (led gOt> uom":eOT$ Tt ae'rTXg (c! 90t) ep etn'pow ueme:suo*ltV 9O9 69 I. oç:o0 1L2d enbTI..uwo Yeuie. 'dmoo e:.stiome.&'o eanbTjuwoaI ul.o umol. qdoDoo Jao4sox d I....................................-:.!.irl.i, Ill........ eot'y!^cm T uoet -Es;odmoo I II nomnavi c 4n bm TABLIAU II. ('u.te) Modtle de lexion (10o6 Pa) Résistance au choc Izod avec entaille (J) Temprater de déformation. la chaleur à 18,2 bara (oc). ... .. -m 9,78 0,515 o,448 0,787 m III nesIqa. ne sgnbTpUT %uos sTesse sso ep s%. ev%1sga seI '1- eIdwex-*l - sgnbTpuT sTessae sel uoies saeusoem 9:.9 %uo seaoTIe seo ap senbTueogm sggT Xdo.d sae *1 aIdmexeil e5To9p uoeuj et alIdmuaxa q.eo ap gZ suoT.TSodwoo sap jTzed sinom 9;9 %uo seloTI.Je ses 0. :0ç À: 0G:oG '0ç:OL OZ:08o '0:0O6 ep.uTe%9 suoTTsodmoo sap 1eeied9,lz: eu I. 49 lod: enbTeumoje %uemeqtdwoo jzesaXeod np s%.aoddez sel. D o09 q touiqdozonTjeues el suap spTod ue OZ %10o ep uoTetuaouoo eun q snossTp 5 TP e, TT1nbszoT 9/lp 6'Z ep eue,,zquT 9%TsOOSTA eun;Teueszad enbTemoase ueam -elIqdmoo,azsesXod ea %aItoTelqd9agq sqqTun.p 1tueo.nod seaioum Oz esaue;lMdeuLxoTp-g'z sutnmp;ueo mnod salom Oz eI&ozueqAxo'i7 saun,p %ueo. nod seTow 09 %ueuedmoo 1 enbTeumoie luemeqTdmoo jesaeCIod unp %e eleleqdca[q. auqúIqq9,Kod op aTaed q 'I eldmexe1il e %TaopP uobe; el q seaJediad 9t% %uo eSue-I[m ep suoTTsodmoo sea *ç OTd-mexiE À01 eO X 098ú1x uoiTaue ae eJTJJuT sed %seu Tnb uoTxatj el q O eouesTsap eun:e esdOI x 091, uoITuep suTom sed elues -9.daz eu Tnb uopqoeJ% etl eouesTs.j eun %uueesaJd anb Te[ouie;uemetduIoo zesaXeTod np %OC suTow nep e:ueTom ep suoTTsoduoo seI enb quenbTpuT seauuop sel 'smnetTe ad gslonpTATpuT s$uesodmoo sap sq9%TJdojd sap asappuod euue,[om el q uosTeijedwoo ue etldmxa ao ap aS2ueT9am ap suo;Tsodwoo sap sgqaT.zdo.xd sap alqTsues uoTOnp9. eunoune nealou Sp %uenbTpur.u ir nealqe% ne sanubTpuT uoTxetj ep %e uoTopeaJ ap sgeTXadood sep saeuuop sae SZ o leJ elTmTT zTneBA * z6z 66L ZGO w iM6 Cu 7. g697. (Ud go O U ( o STsou.) UOe.TXeT$ (e 901) UOTOpBaZ ap eTrpoN 9L'. (M4 :.tzeme2uO-tTy GOTmI.ST99'd ma enbTqemozV %.uemegidumoo aa%sextod enbTWmoaV u.uemegIdmOz Ogueuem tlp UoT%sodmoo emro, oç0ç L6 18 w Zú' ú9Z úZ' I. O 96+7 OA:O OL:oç oç: oz 01:06 Il Ili rivmav;L *17 9 Cu (bo) ,, ' '98,.. me-ît et BJ4O 9O p Op at:ltbadioal Vr) *TttseXuo oeAt pozI boto n eottm9T9gP (B 9901) uoTxeo; ep et"npow (o4iTfS) e.-Y co 6L'O 99'0 goo 69'O 96'0 L4'0 l7zaz 69 17 ZL Z 1-98 OL 6 a9t5 179 "'? Ili livnavi Comme l'indlqueitles données, il n'y a pas de réduc- tion importante des propriétés, en comparaison à celles du polyéthylène téréphtalate, comme- on pourrait s'y attendre. Au contraire, l'addition du polyéthylène téréphtalate au polyester complètement aromatique donne un mélange qui est moins colteux que le polyester complètement aromatique seul, tout en conservant cependant de bonnes propriétés mécaniques. On comprendra que la description détaillée qui précède n'est donnée qu'à titre d'exemple et que de nombreuses variantes peuvent y être apportées sans se départir de l'esprit de l'invention. R E V E N D I C A T I 0 N S REVENDICATIONS 1. Mélange polymère pouvant présenter une phase fondue anisotrope ainsi que la capacité de donner des articles en forme ayant des propriétés mécaniques satis- faisantes, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) environ 5 à environ 75% en poids, en se basant sur le poids total des composants (a) et (b), d'un poly- alcoylène téréphtalate o les unités alcoylènes contiennent de 2 à 5 atomes de carbone, et (b)ermrcn25 à enian 95%enpoids, en se basant sur le poids total des composants (a) et (b), d'un polyester complètement aromatique pouvant être traité à l'état fondu, capable de former une phase fondue anisotrope séparée dudit mélange. 2. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il peut subir un traitement à l'état fondu à une température comprise entre environ 260 et 350 C. 3. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est capable de subir un traitement à l'état fondu à une température comprise entre environ 280 et 300 C. 4. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce que les unités alcoylènes précitées du polyalcoylène téréphtalate contiennent 2 à 4 atomes de carbone. 5. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polyalcoylène téréphtalate précité est du polyéthylène téréphtalate. 6. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polyester complètement aromatique précité séparé du mélange est capable de former une phase fondue anisotrope à une température inférieure à environ 350 C. 7. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polyester complètement aromatique précité séparé du mélange présente une viscosité inhérente d'au moins 2,0 dl/g quand il est dissous à une concentration de 021% en poids dans du pentafluorophénol à 60 C. ua 9sTi9%ouaeo 'j uoTleoTpua a i ei uomas aRUeOfR 'OL a 7eIqTlr-9m aIA; %gm aednoj un jsa 91,Togd AI %uamgei; np H adno.z ae anb eo ç ue 9Ti9%. oemeo '8 uoTeo.TpueAea eU uolas esueIgx *6 np lueo.-mod saiom ol - oz uoaTA&a'ep ta III %uaue2aaj np %ueo,,Wod saeom 5ú B 5 UoiTAUap 'II %ua8U2eJJ np %ueo xDd salom q q g uoiTuaup 'II uemuexJ np %ueo, it saoIom O 09 B Oz uoaTAuep %uesodmoo'es npuoj %%BlI 9Bj% ea%. %u.ieAnod anbT %emo.L %uamaltdmoo aoeseatod opei enbTimoaL eloXo aI ans %uesoad eugoatlpqp amoe un aooeTdmoa a. saSUe-Im sznaI no omoaq 'o1oL-qo 'I.&lqgm un ise H tQo çz :0 Ou o-%Oo se AI OZ za_ __ w _ zse III O T AI 1i III 'II 'i siua8mloei- squam2vaj sap WOua -oeeT1%uasse esodmoo as %a aoueTgm npapaed9s D'3oOZ uoAuo eU e -moaeTdns sed ainzna.zdma. aun e adoJ1osTute anpuo aseqd aun aemioj ap aoqedao lsa 9a1Tooad npuoj %c-. m 9%.aJj eja %uemnod enbT1iemoin %uamaoIddmoo jaeseaktod e anb ao ue 95afoleo 'l uo%.eoTpuoaJ eLI uoI[as aueloe94 9 Oç ce que le polyester complètement aromatique pouvant être traité à lt'état fondu est capable de former une phase fondue anisotrope à une température inférieure à environ 325 C, séparée du mélange et se compose essentiellement des fragments récurrents I, Il et III o: I est 1ow[ II est 0, et III est 4 Q} et en ce que le polyester comprend environ 30 à 70 moles pour cent du fragment I. 11. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient environ 5 à environ.50% en poids en se basant sur le poids total des composants (a} et (b), du polyalcoylène téréphtalate et environ 50 à environ 95% en poids, en se basant sur le poids total des composants (a) et (b), du polyester complètement aromatique. 12. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il peut être moulé de façon satisfaisante en employant une température du moule inférieure à environ 100 C. 13. Mélange polymère capable de présenter une phase fondue anisotrope ainsi que la capacité de donner des articles en forme ayant de meilleures propriétés mécaniques, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) environ 5 à environ 75% en poids, en se basant sur le poids total des composants (a) et (b), de polyéthylene téréphtalate et eao: eaoTuIom uoT%4uaouoo aI enlb uT% l e 3I y np %ueo seom q S Z uoTAtte %III -f 'rnp ueot azff se-om 5z 1 uo.xAua 'II %uaous: np %ueo. xai solom gS gç M 01 uoaTxua 'I 1ueomui2 np %uao.anodseIom G.7 l GS UoaTAu#sp esuBasodwoo es uoçsn;l: -I lq 9q1Tt. aj Ga l.u.Anod q.e enbTI.-mo. l.uaemeqdmoo.zaq.sa. od aE aonb ao ue 9s;, oIeoJ 'Gi UOFospuaA.J I uoTes a2autl,9 'i1 AI %uewm2. np %uoo anodgsatom (i 01 OZ O0 uoXT.Aue!e IItI uoml2a, np ueo- msedsoum q uo çoTAue II %uemoea$ np %ueo soalom 81 G uoAua 'I %ueu2eal up ueoomod sodom 09 q oz uomrua pua.dwoo.1a.soL[od eT xo ú 041-N AI 0? 4i t o t zs;a ii i !Gse I0 AI %0 III 'II 'I seuammao9a saueo zx sap %uemeIIuosse.esodmoo as 1e agueîpm np eagadgs '3oOZ uoa:&Ue sud reszgd9p au ae'n%9agdmeq aun edoxosçue enpuo$ esetld aun r emaoi j ep elqadao 0 'gnpuo$ %,I % eaa%- %.u'eanod enbT:emoaze iueeaIOiTdmoo azesae -x od uerp p(q) o (u) s6uesodmoo sep e4o. SpTod ual MTW 4uestq es ua 'spTo-d ua %96 uOaTAUG e uOaX Au (q) 0úoi7fl des fragments II et III soit sensiblement identiqueà celle du fragment IV. 15. Mélange selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il est capable de subir un traitement à lfétat fondu à une température comprise entre environ 280 et 300 C. 16. Mélange selon la revendication 14, caractérisé en ce que le polyester complètement aromatique présente une viscosité inhérente d'au moins 2,0 dl/g quand il est dissous à une concentration de 0,3% en poids/volume dans le pentafluorophénol à 60 C. 17. Mélange polymère capable de présenter une phase fondue anisotrope et la capacité de donner des articles en forme ayant de meilleures propriétés mécaniques, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) environ 5 à environ 50% en poids, en se basant sur le poids total des composants (a) et (b), de polyéthy- lène téréphtalate et (b) environ 5Q à environ 95% en poids, en se basant sur le poids total des composants (a) et (b), d'un polyester complètement aromatique pouvant être traité à l'état fondu, capable de former une face fondue aniso- trope à une température ne dépassant pas environ 320 C et il se compose essentiellement des fragments récurrents I, II, III et IV o I est 4 0 o.} II est.[ \ a- C-- c _ H H III est i Céc et IV est io0 v 0o- L ' C3 o le polyester comprend environ 35 à 45 molespour cent du fragment I, environ 10 à 15 moles por cent du fragment II, environ 15 à 25 moles pour'cent du fragment III et environ 25 à 35 molespoar cent du fragment IV, à condition que la concentration molaire totale des fragments II et III soit sensiblement identique à celle du fragment IV. 18. Mélange selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il est capable de subir un traitement à l'état fondu à une température comprise entre environ 280 et 300 C. 19. Mélange selon la revendication 17, caractérisé en ce que le polyester complètement aromatique séparé du mélange présente une viscoBitéinhérente d'environ 2,0 à 8,0 dl/g quand il est dissous à une concentration de 0,3% en poids/volume dans le pentafluorophénol à 60 C. 20. Composé à mouler, caractérisé en ce qu'il contient le mélange polymère selon l'une quelconque des revendica- tions 1, 14 ou 17, o sont incorporés environ 1 à 50% en poids en se basant sur le poids total dudit composé à mouler, d'une charge solide et/ou d'un agent de renforcement. 21. Composé selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'environ 10 à environ 30% en poids, en se basant sur le poids total dudit composé à mouler d'une charge solide et/ou d'un agent de renforcement y sont incorporés. 22. Article moulé, caractérisé en ce qu'il contient le mélange polymère selon l'une quelconque des revendications 1, 14 ou 17. 23. Article selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'il préseante une résistance à la traction qui n'est pas inférieure à environ 1650 x 105pa et une résistance à la flexion qui n'est pas inférieure à environ 1380 x 10 a. 24. Fibre, caractérisée en ce qu'elle a été filée à l'état fondu à partir du mélange polymère selon ltune quelconque des revendications 1, 14 ou 17. 25. Pellicule, caractérisée en ce qu'elle a été extrudée à l'état fondu à partir du mélange polymère selon l'une quelconque des revendications 1, 14 ou 17.