Brevet FR2485562A1 — publié le 19811231

La présente invention concerne un procédé amé- lioré d'extraction par solvant d'une fraction d'huile de pétrole à forte teneur en aromatiques contenant des constituants aromatiques et nonaromatiques. Par un de ses aspects plus particuliers, l'invention concerne un procé- dé d'extraction par solvant de fractions d'huiles lubri- fiantes avec un solvant hautement sélectif, la N-méthyl- 2-pyrrolidone, avec un faible rapport du solvant à l'huile, en utilisant une partie de l'huile extraite obtenue comme modificateur du solvant, d'o il résulte des économies d'énergie par rapport aux procédés de raffi- nage par solvant utilisant de la N-méthyl-2-pyrrolidone avec de l'eau comme modificateur du solvant. Il est bien connu que des constituants aromati- ques et insaturés d'une fraction de base d'huile lubri- fiante telle que celles dérivant du pétrole brut par distillation fractionnée, peuvent être séparés des constituants hydrocarbonés plus saturés par divers pro- cédés mettant en jeu une extraction par solvant des hydro- carbures aromatiques et insaturés. L'élimination des aromatiques et d'autres constituants indésirables des fractions de base d'huile lubrifiante améliore l'indice de viscosité, la couleur, la stabilité à l'oxydation, la stabilité thermique et la réaction à l'inhibition des huiles de base et des huiles lubrifiantes finales. Un procédé largement répandu industriellement utilise comme solvant la N-méthyl-2-pyrrolidone. Le procédé de l'invention utilise de la N- méthyl-2-pyrrolidone modifiée par addition de 1 à 2 % en poids d'huile extraite comme modificateur du solvant pour l'extraction par solvants de charges d'alimentation à haute teneur en aromatiques, telles que celles dérivant d'huiles brutes légères d'Arabie. Les avantages de la N-méthyl-2-pyrrolidone sur d'autres-solvants comme solvant d'extraction des huiles lubrifiantes pour l'élimination de constituants indésirablement aromatiques et polaires de fractions de base d'huiles lubrifiantes sont connus dans la tech- nique. En particulier, la N-méthyl-2-pyrrolidone est chimiquement stable, elle possède une faible toxicité, et elle permet d'obtenir des huiles raffinées de qualité améliorée par comparaison avec d'autres solvants connus. Des procédés utilisant la N-méthyl-2-pyrroli- done comme solvant et constituant des exemples d'installa- tions de traitement classiques sont décrits dans les brevets des EtatsUnis d'Amérique n0 3.451.925 et 3.461-066, incorporés au présent mémoire à titre de référence. Dans les procédés de raffinage des huiles lubrifiantes classiques utilisant la N-méthyl-2-pyrroli- done, l'opération d'extraction par solvant est effectuée dans des conditions permettant de récupérer environ 30 à % en volume de la charge d'huile lubrifiante sous for- me de raffinat ou d'huile raffinée, et d'extraire environ à 70 % en volume de la charge sous forme d'extrait aromatique. La charge d'huile lubrifiante est mise en contact avec le solvant, la N-méthyl-2pyrrolidone, à une température inférieure d'au moins 10'C, de préféren- ce d'au moins 500C, à la température de miscibilité complète de la fraction d'huile lubrifiante dans le sol- vant. Dans l'opération d'extraction, les conditions opératoires sont choisies de façon à produire un raffinat primaire ayant un indice de viscosité à l'état déparaffi- né d'environ 75 à 100, et de préférence d'environ 85 à 96. Les températures d'extraction par solvant sont géné- ralement dans l'intervalle de 43 à 1000C, de préférence de 54 à 950C, avec des dosages de solvant de 50 à-500 % en volume et de préférence de 100 à 300 % en volume. Pour produire une fraction de base d'huile lubri- fiante finie,on élimine les paraffines du raffinat primaire jusqu'au point d'écoulement souhaité. Si on le désire, on peut soumettre l'huile raffinée ou déparaffi- née à un traitement de finition pour améliorer sa couleur et sa stabilité, par exemple à une hydrogénation. douce. La présente invention apporte une amélioration au raffinage par solvant de fractions d'huiles lubrifian- tes par des procédés d'extraction par la N-méthyl-2- pyrrolidone, dans laquelle le pouvoir solvant de la N- méthyl-2-pyrrolidone est modifié sans qu'on ait besoin d'eau comme modérateur. Ceci est réalisé en renvoyant une partie de l'extrait à l'opération d'extraction. L'extrait recyclé est séparé du mélange d'extrait pri- maire et renvoyé dans le mélange de la zone d'extraction avec de la N-méthyl-2-pyrrolidone pratiquement sèche. Dans un des modes de réalisation de l'invention, l'extrait peut être recyclé dans la zone d'extraction pour déplacer des hydrocarbures non aromatiques de la phase d'extrait d'une manière connue. Le solvant recyclé dans la zone d'extraction peut de plus être modifié en ajoutant une partie du raffinat au mélange de solvant- recyclé et d'ex- trait. La figure 1 des dessins est un schéma de fonc- tionnement d'un procédé de raffinage par solvant réalisant le procédé amélioré de l'invention. La figure 2 est une illustration graphique des relations existant entre le dosage du solvant et la qualité de l'huile raffinée, représentée par son indice de réfraction pour la N-méthyl-2-pyrrolidone sèche (MP) et pour la N-méthyl-2-pyrrolidone modifiée par l'addition d'extrait. La figure 3 est une représentation graphique analogue montrant les relations entre l'indice de visco- sité de l'huile raffinée et le rendement en huile raffi- née pour les systèmes de solvants de la figure 2. Le dessin décrit un mode de réalisation- préféré de l'invention appliqué au raffinage par solvant de charges d'huiles lubrifiantes à haute teneur en aro- matiques. La charge d'alimentation d'huile lubrifiante pénètre dans le système par la canalisation 5, et elle est introduite dans la tour d'extraction 6 o elle est amenée en contact intime à contre-courant avec de la N-méthyl-2-pyrrolidone introduite dans la partie supérieu- re de la tour d'extraction par la canalisation 7.. La tour d'extraction 6 fonctionne typiquement sous une pression de 550 à 1000 kPa et_à une température de 50 à 80 C. Un mélange d'extrait comprenant typiquement environ 85 % de solvant est soutiré du bas de la tQur d'extraction 6 par la canalisation 8. Un mélange de raffinat, comprenant typiquement 85 % d'huile d'hydrocar- bures mélangée à du solvant est évacué de la tour d'extrac- tion 6 par la canalisation 8, et traité en vue de récupé- rer le raffinat du solvant comme il est décrit ci-après. La plus grande partie du solvant apparait dans le mélange d'extrait soutiré du bas de la tour d'extraction 6 par la canalisation 8. Le mélange d'extrait est traité d'abord-pour la récupération du solvant de l'extrait, puis pour la récupération de l'extrait en tant que produit coAmzercialisable du procédé. Le mélange d'e--xtraits contenant typiquement environ 85 % du solvant, passe par la canalisation 8 et par les échangeurs de chaleur 10 et 11 qui servent à préchauffer le mélange d'extrait, et il est introduit à la partie supérieure d'une tour de détente à basse pression 12. La tour de détente 12 fonctionne typiquement sous une pression de 108 à 136kPa. Du solvant est introduit à la partie supé- rieure-de la tour 12, en tant que reflux, par la canali- sation 13. Du solvant séparé de l'extrait dans. la tour de datente 12 est évacué par la canalisation 14 dans l'échangeur de chaleur 10 o il est refroidi par échange de chaleur indirect avec le mélange d'extrait provenant de la tour d'extraction 6, préchauffant ainsi le mélange d'extrait avant l'introduction dans la tour de détente 12 et condensant les vapeurs de solvant. Le solvant est SR 1557 GB MDT encore refroidi et condensé dans un réfrigérant 16, et envoyé par la canalisation 17 dans un système de purifi- cation et de stockage du solvant 68 qui sera décrit plus en détails ci-après. La partie non vaporisée du mélange d'extrait est soutirée au bas de la tour de détente 12 par une pompe 19 et envoyée à travers un réchauffeur 21 dans lequel elle est chauffée à température élevée, et elle est introduite par la canalisation 22 dans une tour de détente à haute pression 24. La tour de détente à haute pression 24 est avantageusement maintenue sous-une pres- sion de 375 à 446 kPa, par exemple de 375 à 415 kPa, et elle reçoit un reflux de solvant qui pénètre dans la partie supérieure de la tour 24 par la canalisation 26. Une quantité supplémentaire de solvant est séparée de l'extrait dans la tour 24, les vapeurs riches en solvant quittant le sommet de la tour par la canalisa- tion 27. Une partie des vapeurs provenant de la canalisa- tion 27 est envoyée par la canalisation 28 à l'échangeur de chaleur il en vue de l'échange de chaleur indirect avec le mélange d'extrait provenant de la partie inférieu- re de la tour d'extraction 6, ce qui sert à condenser les vapeurs de solvant et à-préchauffer le mélange d'ex- trait avant son introduction dans la colonne 12. Après l'échange de chaleur, le solvant condensé est envoyé par la canalisation 28 à la purification et au stockage du solvant comme il est décrit ci-après. Le reste des vapeurs de solvant passant en tête du séparateur à haute pression 24 va par la canalisation 29 au système de purification et de stockage du solvant. L'extrait d'huile d'hydrocarbures, contenant toujours un peu de solvant, par exemple un mélange de % en volume d'huile d'hydrocarbures et de 15 % en volume de solvant, est soutiré de la partie inférieure de la tour de détente à haute pression 24. Une partie du mélange d'extrait provenant de la tour de détente 24 peut être envoyée à travers le réfrigérant 30 et la canalisation 30' à la partie inférieure de la tour d'ex- traction 6. Au lieu de celà, ou simultanément, on peut envoyer une partie du mélange d'extrait provenant de la tour de détente 24 à travers le réfrigérant 30 et la canalisation 30"vers la canalisation 71 et l'introduire dans la tour d'extraction 6 en mélange avec du solvant recyclé, Le reste passe par la canalisation 31, dans une tour de détente sous vide 32. La tour de détente 32est typiquement un dispositif de contact vapeur-liquide à contre-courant, convenablement équipé de plateaux à gradins ou à barbo- tage. Du solvant sec est introduit près du sommet de la tour 32-par la canalisation 33 sous forme de reflux. Dans la tour de détente à vide 32, il se produit une séparation supplémentaire de l'extrait du solvant. Des vapeurs de solvant sont évacuées de la partie supérieure de la tour de détente 32, par la canalisation 34 vers un condenseur 36 et un réservoir d'emmagasinage de solvant 37. Des -gaz non condensés sont évacués du réser- voir d'emmagasinage 37 par la canalisation 38. Une fraction riche en extrait est évacuée de la partie inférieure de la tour de détente sous vide 32 par la canalisation 40 et est introduite dans la partie supérieure de la colonne de rectification 41. La colonne de rectification 41 est typiquement une colonne à contact vapeur-liquide à contre-courant munie de plateaux à barbotage dans lesquels l'extrait liquide s'écoulant vers le bas à travers la tour entre en contact avec un gaz ou une vapeur d'extraction inerte introduits à la partie inférieure de la colonne de rectification 41 par la canalisation 42. Du solvant est introduit au voisinage du sommet de la colonne de rectification 41 par la canalisation 43, sous forme de reflux. L'huile extraite contenant moins d'environ 50 parties par million de solvant, et comprenant typiquement 80 % d'hydrocarbures insaturés et environ 20 % d'hydrocarbures saturés, est soutirée de la partie inférieure de la colonne de rectification 41 par la pompe 44 et évacuée par la cana- li.qation A5 en tant qu'un des produits du procédé. Des vapeurs de solvant mélangées au solvant de rectification, c'est-àdire au gaz ou autre vapeur inerte, et contenant habituellement aussi un peu d'huile légère provenant de la tour de détente et de la colonne de rec- tification sont évacuées de la partie supérieure de la colonne de rectification 41 par la canalisation 46 vers la condenseur 47 et le réservoir d'emmagasinage de solvant 48. Le condensat est séparé de gaz incondensables dans le réservoir d'emmagasinage de solvant 48 et les gaz sont évacues du réservoir d'emmagasinage 48 par la canalisation 49 vers un système à vide non représenté sur le dessin. 1.5 Le mélange de raffinat quittant le sommet de la colonne d'extraction 6 par la canalisation 9 est envoyé dans un échangeur de chaleur 51 et un réchauffeur 52 dans lequel le mélange de raffinat est chauffé, puis il est introduit dans une tour de détente sous vide 53, semblable à la tour de détente sous vide 32 précédemmennt décrite. La tour de détente sous vide 53 est munie d'un système pour l'introduction de solvant par la canalisa- tion 54 dans la partie supérieure de la tour sous forme de reflux.Des vapeurs de solvant sont prélevées en tête de la tour de détente 53 dans la canalisation 34 pour être récupérées en même temps que du solvant provenant de la tour de détente 32. La partie non vaporisée du mélange de raffinat est soutirée du bas de la tour de détente sous vide 54 par la canalisation 56 et introduite dans la partie supérieure d'une colonne de rectification 57 semblable à la colonne de rectification 41 précédemment décrite. Du solvant est introduit dans la colonne de rectification 57 sous forme de reflux par la canalisation 58 et un milieu de rectification, tel qu'un gaz ou une vapeur inerte, est introduit au voisinage du bas de la colonne de rectification par la canalisation 59. Le milieu de rectification et les vapeurs de solvant sont évacués de la colonne de rectification 57 par les canalisations 61 et 46 vers le condenseur 47 pour être récupérés en même temps que le milieu de rectification et le solvant provenant de la colonne de rectification 41. Une partie du mélange de raffinat provenant du bas de la tour de détente sous vide 54 peut être envoyée par la canalisation 60 et le réfrigérant 60' vers la canalisation 71 et être introduite dans la tour d'extraction 6 en mélange avec du solvant recyclé. Le produit de queue provenant de la colonne de rectification 57, débarrassé presque complètement du solvant, est envoyé par une pompe 62, à travers la canalisation 63, à un échangeur de chaleur 51 o il est refroidi par échange de chaleur indirect avec l'ali- mentation entrant dans la tour de détente sous vide 53, et il est évacué par la canalisation 65 en tant que fraction de base d'huile lubrifiante raffinée, produit principal du procédé. Si on leedésire, le raffinat de produit peut être envoyé par la canalisation 65' au réfrigérant 61' en vue de son recyclage vers la tour d'extraction 6 avec du solvant de recyclage provenant de la canalisation 71. Le condensat provenant des réservoirs d'emmagasinage 37 et 48 est envoyé par des pompes 66 et 67, respectivement, vers un système de purification et de stockage du solvant 68. Pour la purification du solvant en vue de sa réutilisation dans le procédé, on peut utiliser diverses opérations comprenant par exemple une distillation, une rectification par gaz etc. principalement pour l'élimination de l'eau éventuellement présente et pour celle des polymères, huiles et autres constituants indésirables& L'eau de condensat provenant de la colonne de rectification ou l'excès d'eau provenant d'une source étrangère peuvent être éliminés du solvant dans le système de purification du solvant 68 et évacués par la canalisation 69. Le solvant est recyclé dans le procédé au moyen d'une pompe 70 par la canalisation 71 vers les canalisations 7, 13, 26, 33, 43, 54 et 58 en fonction des besoins. Dans un mode de réalisation préféré du procédé de l'invention, l'extrait partiellement rectifié prove- nant de la tour de détente sous haute pression 24 est recyclé dans la tour d'extraction 6 par la canalisation 30" dans une quantité suffisante pour fournir de 0,5 à 3 % en -poids de préférence de 1 à 2 % en poids d'extrait dans le solvant recyclé dans la tour d'extraction. Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. EXEMPLE 1. Plusieurs essais ont été effectués pour déter- miner l'effet de l'addition d'huile extraite à la N- méthyl-2-pyrrolidone utilisée comme solvant dans le raffinage de fractions de base d'huiles lubrifiantes. Les essais ont été effectués dans un contacteur à contre- courant à 12 étages, l'alimentation entrant dans l'étage 6 et le solvant dans l'étage 12. L'extrait est évacué à l'étage 1 et le raffi- nat à l'étage 12. Le raffinat obtenu est ensuite déparaf- finé et soumis à une détermination de l'indice de visco- sité et du point d'écoulement ASTM. Dans les essais 1 à 16 compris, on a utilisé comme alimentation hydrocarbonée un distillat paraffineux-5 (WD-5). Dans les essais 5 à 16, diverses quantités de l'extrait provenant des essais respectifs, allant de 0,5 % en poids à 2 % en poids, ont été ajoutées à la,N-méthyl- 2-pyrrolidone envoyée dans la zone d'extraction. Les conditions opératoires et les résultats sont donnés dans le tableau 1. TABLEAU I RAFFINAGE PAR SOLVANT D'UN DISTILLAT PARAFFINEUX -5 (WD-5) 1 2 3 4 N-méthyl-2-pyrrolidone (MP) 0,1 % en poids d'eau 6 7 8 MP + 0,5 % en poids d'extrait de WD-5 0,2 % en poids d'eau Dosage (1) Rendement, % en vol. I.R. 70 (2) Temp., OC Raffinat sortant Extrait sortant Huile déparaffinée Indice de viscosité Point d'écoulement Oc 48,7 1,4513 ,5 54,4 42,9 1,4474 ,5 54,4 41,3 1,4460 ,5 54,4 37,3 1,4448 ,5 ,0 1,4496 ,5 54,4 41,5 1,4470 ,5 -20,5 -23,3 -20,5 -17,8 -20,5 -20,5 ,5 1,4460 ,5 54,4 -20,5 36,7 1,4441 67,8 54,4 -20,5 (1) % en volume par rapport au volume de l'huile de charge. (2) Indice de réfraction à 70 C du raffinat obtenu. cO Ln rn O' Essai n Solvant F- CD TABLEAU I (suite) RAFFINAGE PAR SOLVANT D'UN DISTILLAT PARAFFINEUX -5 (WD-5) Essai n Solvant 11 12 MP + 1 % en poids d'extrait de WD-5 - 0,1 % en poids d'eau Dosage (1) 103 145 200 240 123 Rendement, % en vol. 50,9 49,2 42,3 40,2 51,5 I.R.70 (2) 1,4517 1,4493 1,4464 1,4451 1,4515 Temp., C Raffinat sortant 65 65,5 65,5 65,5 65,5 Extrait sortant 53,3 53, 9 54,4 56,1 54,4 Huile dêparaffinée Indice de viscosité 90 95 99 102 89 Point d'écoulement -20,5 -17,8 -26,t1 -23,3 -20,5 Oc (1) % en volume par rapport au volume de l'huile de charge. (2) Indice de réfraction à 70%C du raffinat obtenu0 14 15 16 MP + 2 % en poids d'extrait de WD-5 0,2 % en poids d'eau 48,5 1,44.95 ,5 54,4 93,5 -20,5 44,8 1,4481 ,5 -20,5 41,8 1,4462 ,5 54,4 I-I -17,8 Co ul Ln ON 0% La comparaison des essais 5 à 8 avec les essais 1 à 4 du tableau I montre que l'addition de 0,5 % en poids d'extrait d'une charge d'alimentation du distillat paraffineux léger, le Distillat Paraffineux 5, à la N-méthyl-2-pyrrolidone utilisée comme solvant, conduit à une diminution du rendement en produit avec une augmentation peu significative de la qualité du produit. Au contraire, une comparaison des essais 9 à 16 avec les essais 1 à 8 indique que l'on peut obtenir des améliorations significatives du rendement en produit lorsque la teneur en extrait de la N-méthyl-2-pyrroli- done fournie à la zone d'extraction est portée à 1 et 2 % en poids. Avec cette charge d'alimentation particulière, on obtient des améliorations importantes du rendement lorsque la composition de solvant comprend 1 à 2 % en poids d'extrait de la charge d'alimentation soumise au raffinage par solvant, avec une certaine réduction de la qualité du produit indiquée par l'indice de réfrac- tion à 70 C (IR 70) du raffinat et l'indice de viscosi- té de l'huile déparaffinée. EXEMPLE 2. Dans une seconde série d'essais, on traite une huile de base lubrifiante, un Distillat Paraffineux - 20 (WV-20), par de la N-méthyl-2-pyrrolidone pratique- ment pure (à 99,7 %), pratiquement exempte d'eau (0,1 % en poids d'eau) et par des mélanges de N-méthyl-2-pyrro- lidone et de l'extrait de WD-20 provenant des essais respectifs. Dans les essais 20 à 22, on ajoute 1,0 % en poids d'extrait de WD-20 à la N-méthyl2-pyrrolidone envoyée dans la zone d'extraction, tandis que dans les essais 23 à 25, on ajoute au solvant 2,0 % en poids d'extrait de WD-20. Les conditions opératoires et les résultats sont donnés dans le tableau II. TABLEAU I I RAFFINAGE PAR SOLVANT D'UN DISTILLAT PARAFFINEUX-20 (WD-20) Essai n Solvant 17 18 N-méthyl-2-pyrrolidone 0,1 % en poids d'eau (MP) Dosage (1) 100 170 315 174 2 Rendement, % en vol. 65,4 59,7 49,5 60,6 5 I.R.70 (2) 1,4636 1,4604 1,4564 1,4606 1 Temp., C Raffinat sortant 71,0 72,2 73,9 70,5 7 Extrait sortant 53,9 53, 9 55,5 54,4 5 Huile déparaffinée Indice de viscosité 93 97 103 97 9 Point d'écoulement -12,2 -12,2 -12,2 -12,2 - Oc (1) % en volume par rapport au volume de l'huile de charge. (2) Indice de réfraction à 70 C du raffinat obtenu. 21 22 MP + 1,0 % en poids d'extrait de WD-20 0,2 % en poids d'eau 6,9 1,0 ,0 12, 2 54,8 1,4575 ,5 54,4 101,5 -12,2 w Do r% on r%) _ _ A _ -- _. TABLEAU II (suite) RAFFINAGE PAR SOLVANT D'UN.DISTILLAT PARAFFINEUX 2n (Wr)-20_ 23 24 25 MP + 2,0 % en poids d'extrait de WD-20 0,2 %*en poids d'eau Dosage Rendement, % en vol. I.R.70 Temp., OC Raffinat sortant Extrait sortant Huile déparaffinée Indice de viscosité Point d'écoulement Oc 64,5 1,4644 ,5 54,4 92. -12,2 58,4 1,4594 71,1 54,4 97,5 -12,2 Essai n Solvant 54,4 1,4585 ,5 53,9 -12,2 ro vi 0% r') La comparaison des résultats des essais consi- gnés dans le tableau II indique que l'addition de faibles quantités d'extrait au courant d'alimentation en solvant augmente de façon importante le rendement en produit raffiné avec une faible diminution de la qualité du pro- duit, indiquée par l'indice de réfraction du raffinat et par l'indice de viscosité de l'huile déparaffinée obtenue. EXEMPLE 3. Dans une troisième série d'essais, on traite une huile de base lubrifiante, un Distillat Paraffineux- (WD-50), par de la N-méthyl-2-pyrrolidone pratiquement pure et sèche et par des mélanges de N-méthyl-2-pyrroli- done comme solvant et d'extrait de WD-50. Les conditions opératoires et les résultats sont donnés dans le tableau III.- La comparaison des résultats des essais consi- * gnés dans le tableau III indique que l'addition de 1 à 2 % en poids d'extrait de la charge d'alimentation au courant d'alimentation en solvant et qu'une augmentation du dosa- ge du solvant augmentent de façon importante le rendement en huile raffinée. Les résultats 4es essais 26 à 29 et 33 à 36 sont illustrés graphiquement dans les figures 2 et 3. Il est évident que le procédé de l'invention fournit un moyen d'augmenter le rendement en huile raffi- née à partir de charges d'alimentation à forte teneur en aromatiques pour des rapports du solvant à l'huile rela- tivement faibles à modérés sans qu'il soit nécessaire d'utiliser de l'eau comme modérateur du solvant. g4uT;ga np DOL E uOTqDug92 ap DOTPUI Àaustqo ep 2 t p lTnlOA nu n oddux aud eunIoA ue % 6'86 91Lti'T 8 ' úe5 L6 (Z) (1) D0 1usGuIGnoo t p quoa qTsOOsTA ep GoTpUI OPuT99uzud9p OTTnH quuqazos qTezx 4UV-410S.4nUTjjvu Do ' desl () OL.'.' À OA ua % '4uatuepuse (1) a5beso nvep spTod ua % I'O - 0S-GM ep 4TUaxa,,p spTod ue % 'I + ad ZE TE 0ú ne, p spTod ue % l'O (dW) euopTloxtad-E-Tlq;gw-N 8Z LZ 9Z (0S-Gm) 0- XasNIjawVd JViIIIISIG Nfli, a NVAIOS Evd SEDNIOE Iiit aqlv N cm %O Lnl LA -4 S'6- S ' 6 P '6- P' 6- S'C6 8'Z8' 6'86 699t' 1 8'61 6- Z'Z8 ú69'" 1 Lsi55 L5T 6' úe P'66 SOLP'I S 'LS ZOT Z' Z8 6'86 6 "9 6 ' I 'Lt 6úZ Z'Z8 6'86 099t 'T QOZ Z'Z8 6'86 189 'l I 199P'1 O'tS 0'GE ouVATOS ou.Tssa TABLEAU III (suite) RAFFINAGE PAR SOLVANT D'UN DISTILLAT PARAFFINEUX-50 (WD-501 Essai n 33 34 35 36 Solvant MP + 2,0 % en poids d'extrait de WD-50 0,1 % en poids d'eau Dosage (1) 92 137 200 232 Rendement, % en vol. 64,7 60,1 57,9 547 I.R.70 (2) 1,4733 1,4710 1,4694 1,4680 Temp., C Raffinat sortant 98,3 98,3 98,9 98,9 Extrait sortant 82,2 83,3 82,8 82,8 Huile déparaffinêe Indice de viscosité 83,5 86 90 91 Point d'écoulement -9,4 -9,4 -9,4 94 Oc (1) % en volume par rapport au volume de l'huile de charge. (2) Indice de réfraction à 70 C du raffinat obtenu. UN Co -J' REVENDICATIONS 1. Procédé de raffinage par solvant d'une fraction d'huile à base de pétrole.contenant des consti- tuants aromatiques et non aromatiques, selon lequel cette fraction d'huile est mise en contact avec de la N-méthyl- 2-pyrrolidone dans une zone d'extraction par solvant pour produire une phase d'extrait primaire riche en aromati- ques contenant du solvant et une phase de raffinat pau- vre en aromatiques, contenant du solvant, ces phases sont séparées l'une de l'autre et traitée séparément pour la récupération du solvant en vue de son recyclage dans le procédé, caractérisé en ce qu'on renvoie une partie de cet extrait riche en aromatiques dans cette zone d'extraction par solvant, en mélange avec ce solvant recyclé. 2. Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que cet extrait riche en aromatiques ren- voyé dans cette zone d'extraction en mélange avec du solvant recyclé comprend de la N-méthyl-2'vpyrrolidone dans une quantité inférieure à celle contenue dans cette phase d'extrait primaire. 3. Procédé suivant l'une quelconque des reven- dications 1 ou 2, caractérisé en ce que le volume d'ex- trait renvoyé dans cette zone d'extraction par solvant, calculé sur la base du produit exempt de solvant, est dans l'intervalle de 0,5 à 3 parties en poids pour 100 parties de N-méthyl-2-pyrrolidone et d'extrait fournis à cette zone d'extraction par solvant. 4. Procédé suivant la revendication 3, carac- térisé en ce que le volume d'extrait renvoyé à cette zone d'extraction par solvant, calculé sur la base du produit exempt de solvant, est dans l'intervalle de 1 à 2 parties en poids pour 100 parties de N-méthyl-2-pyrro- lidone et d'extrait fournis à cette zone d'extraction par solvant. -' 2485562 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendi- cations 1 à 4, caractérisé en ce que la température de contact dans cette zone d'extraction par solvant est dans l'intervalle de 50 à 80 C. 6. Procédé suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à 5, caractérisé en ce que ce solvant est séparé de cette phase d'extrait dans une série d'opéra- tions de distillation et en ce que ce mélange d'extrait renvoyé dans cette zone d'extraction est une fraction ' prélevée dans une opération intermédiaire de cette série et comprend de la N-méthyl-2-pyrrolidone. 7. Procédé d'extraction par solvant d'un mélan- ge d'hydrocarbures réalisant la séparation de ce mélange d'hydrocarbures en un produit raffiné d'aromaticité réduite et un extrait d'aromaticité accrue, consistant a) à mettre en contact ce mélange d'hydrocarbures avec de la N-miéthyl-2-pyrrolidone comme solvant des hydro- carbures aromatiques dans une zone d'extraction formant une phase de raffinat comprenant ce raffinat contenant en solution une faible partie de ce solvant et une phase d'extrait primaire comprenant ce solvant contenant en solution cet extrait, b) à faire passer cette phase d'extrait primaire dans une première zone de distillation sous une pression de 108 à 136 kPa réalisant la séparation d'une partie de ce solvant sous forme de distillat provenant de queues de distillation comprenant cet extrait, et c) à chauffer ces queues de distillation provenant de cette première zone de distillation et à envoyer ces queues de distéillation chauffées dans une seconde zone de dis- tillation maintenue sous une pression de 375 à 446 kPa, dans laquelle une partie supplémentaire de ce solvant est séparée sous forme de distillat provenant de queues de distillation comprenant cet extrait et au moins un tiers de cette partie de ce solvant, SR 1557 GB MDT caractérisé en ce que d) on mélange une partie de ces secondes queues de dis- tillation à la N-méthyl-2-pyrrolidone fournie à cette zone d'extraction, formant ainsi un courant d'alimenta- tion de solvant contenant 0,5 à 3 % en poids de cet extrait, calculés sur la base de l'extrait exempt de solvant.