Brevet FR2484490A1 — publié le 19811218

La présente invention concerne de façon générale le domaine de la construction etplus particulièrement, une ma- tière d'imperméabilisation en feuille destinée à la toiture et à d'autres applications o une matière élastomère en feuil- le résistante aux intempéries a son utilité. Une application particulièrement appropriée de la matière en feuille de l'in- vention est celle de membrane d'imperméabilisation dans un système de toiture dit "flottant". Dans un tel système, on couvre le toit d'une matière élastomère imperméable en feuil- le, sans utiliser d'adhésifs ni autres moyens pour fixer la feuille à la toiture proprement dite. Généralement, la matiè- re en feuille n'est fixée au toit que le long du périmètre de celui-ci et elle est empêchée de s'envoler du toit par le poids de pierres simplement poséeso Ainsi, la matière en feuil- le peut se dilater et se contracter en réponse aux change- ments de temps et s'adapter facilement au déplacement que su- bit le toit sous-jacent, sous l'effet du tassement de la cons- truction, Antérieurement, on a employé à cet effet des mem- branes principalement formées de polychlorure de vinyle ou de néoprène. La présente invention concerne une matière en feuil- le propre à servir de membrane d'imperméabilisation dans les applications de couverture et autres applications stuctura- les, ayant une épaisseur d'environ 0,5 à 2,3 mm et étant com- posée d'environ 15-20% en poids à environ 80% en poids d'un ingrédient choisi parmi: (a) les homopolymères d'alcadiènes et d'alcadiènes substitués (b) les copolymères d'addition d'alcadiènes avec des monomères insaturés, (c) les homopolymères d'alcènes et d'alcènes substi- tués pouvant être des polyéthylènes, polyéthylènes chloro- sulfonés et polyisobutylènes, (d) les acides résiniques et leurs dérivés, (e) les matières bitumineuses fortement aromatiques et (f) l'huile de pin, et d'environ 80 à 85% à environ 20% en poids d'une rési- ne de polyvinylbutyral plastifiée. D:Ivers acides gras cou- rants comme l'huile de lin, l'huile de soja, l'acide oléi- que et l'acide stéarique et leurs mélanges peuvent être in- clus dans la composition à raison d'environ 2 à 8% en poids pour améliorer les caractéristiques à basse température et faciliter la transformation en feuille d'un mélange fondu chaud des ingrédients. On peut aussi ajouter, comme auxiliai- re de transformation, de petites quantités de cire de paraf- fine, soit environ 2 à 10% en poids. On préfère utiliser les cires de paraffine ayant un point de fusion d'environ 49 à 660C. Si on le désire, on peut ajouter des pigments, tels que le carbonate de calcium et le noir de carbone, à raison d'environ 12 à 25% en poids. La matière d'imperméabilisation en feuille fabriquée selon l'invention a d'excellentes pro- priétés de résistance aux rayons ultraviolets, de cohésion, d'allongement,de résistance à la traction, une faible absorp- tion d'eau, une flexibilité satisfaisante à basse température et une bonne résistance générale aux intempéries. La présente invention procure donc une amélioration aux matières d'imperméabilisation en-feuille. Un autre but est de fournir une matière d'imperméa- bilisation en feuille comprenant d'une part un ingrédient choisi parmi: (a) les homopolymères d'alcadiènes et d'alcadiènes substitués, (b) les copolymères d'addition d'alcadiènes avec des monomères insaturés, (c) les homopolymères d'alcènes et d'alcènes subs- titués, choisis parmi les polyéthylènes, les polyéthylènes chlorosulfonés et les polyisobutylènes, (d) les acides résiniques et leurs dérivés. (e) les matières bitumineuses fortement aromatiques et (f) l'huile de pin, 3. d'autre part une résine de polyvinylbutyral plastifiée. Ces buts et avantages de l'invention, ainsi que d'au- tres, apparaîtront dans la description détaillée ci-après qui porte sur le meilleur mode d'exécution actuellement en- visagé. On peut préparer par un procédé de "fusion à chaud" une matière d'imperméabilisation en feuille selon l'invention contenant jusqu'à 60% en poids de polyvinylbutyral. Ce pro- cédé consiste à chauffer l'autre ingrédient principal, jus- qu'à liquéfaction s'il s'agit d'un solide,et, tout en main- tenant maintenant cet ingrédient à une température convena- blement élevée, à ajouter lentement avec agitation la rési- ne de polyvinylbutyral plastifiée. Un mélangeur puissant à pales sigma est satisfaisant à cet effet. On continue de chauffer le mélange en agitant jusqu'à ce que le produit ap- paraisse homogène. Il faut éviter un surchauffage et un chauffage trop prolongé, car cela tend à influencer nuisi- blement les propriétés à basse température de la matière en feuille obtenue. Lorsqu'on utilise des ingrédients supplémentaires, tels que des acides gras, de la cire de paraffine, des char- ges ou des pigments, on les ajoute avec agitation jusqu'à ce quvils soient uniformément distribués dans toute la masse fondue chaude. Pour préparer la matière en feuille, on peut extru- der ou calandrer la composition fondue chaude ou la couler sur un substrat de caoutchouc de néoprène et étaler avec une racle la composition fondue chaude, jusqu'à une épaisseur réglée comprise entre environ 0,5 et 2,3 mm, de préférence d'environ 1 mm. La matière coulée est refroidie au contact du substrat de caoutchouc de néoprène, puis on la décolle simplement une fois solidifiée. Pour le travail en continu, on peut utiliser une bande sans fin de métal ou de caoutchouc de néoprène. La bande doit avoir une longueur suffisante pour permettre de déposer la matière fondue chaude et de la refroidir jusqu'à solidification sur un seul brin de la bande sans fin. Les compositions contenant plus de 60% en poids de polyvinylbutyral sont généralement trop visqueuses pour e- tre traitées par le procédé de fusion à chaud décrit ci- dessus. En outre, on ne peut pas les convertir en feuille par le procédé de coulée à chaud décrit ci-dessus. Pour obtenir des mélanges homogènes en partant de ces compositions, un malaxage à cisaillement élevé est es- sentiel. On peut le réaliser dans un mélangeur "Banbury" sans appliquer de chaleur extérieure, bien qu'un chauffage permette d'abréger le cycle de malaxage. Ou encore, on peut opérer le malaxage dans un mélangeur à pales sigma en ap- pliquant suffisamment de chaleur extérieure pour maintenir les matières à une température d'environ 93 à 1210C. Il faut ajouter par portions les modificateurs liquides de manière à ne pas diminuer excessivement le cisaillement élevé néces- saire pour mélanger intimement les matières. Les compositions contenant plus de 60% en poids de polyvinylbutyral, ne pouvant pas être converties en feuilles par coulée à chaud, doivent être transformées en feuilles par des techniques d'extrusion ou de calandrage qui sont bien connues dans la technique. L'invention concerne aussi la préparation d'une ma- tière en feuille renforcée d'étoffe non tissée ou d'un mat de fibres de verre tissées etc.. On peut incorporer le ren- forcement en tant que parement, auquel cas on le place sur un substrat avant d'appliquer la matière coulée, extrudée ou calandrée. On peut aussi incorporer le renforcement en tant que couche intermédiaire en l'intercalant entre des coulées de matière séparées ou entre des feuilles extru- dées ou calandrées séparées. Parmi les ingrédients utiles aux fins de l'inven- tion, isolément ou conjointement, comme adjuvants du po- lyvinyl butyral plastifié dans la formation d'une matière d'imperméabilisation en feuille, figurent les ingrédients suivants: Les homopolymères d'alcadiènes et d'alcadiènes subs- tituésparticulièrement des alcadiènes en C4 dont des exem- ples représentatifs sont le polybutadiène, le polyisoprène (2-méthyl=1,3butadiène), et le polychloroprène (2-chloro-l,3 butadiène). Les copolymères d'addition d'alcadiènesparticuliè- rement les alcadiènes en C4 avec des monomères insaturés. A titre d'exemples représentatifs, on citera le polybutadiè- ne-styrène, le polybutadiène-acrylonitrile et le polyisoprè- ne-isobutylène. Les honopolymères d'alcènes et d'alcènes substitués qui peuvent être choisis parmi les polyéthylènes, les poly- éthylènes chlorosulfonés et les polyisobutylènes. Les acides résiniques et leurs dérivés. Les premiers sont les principaux constituants du goudron de pin et des co- lophanes. Des exemples représentatifs des seconds sont les esters de glycérol des colophanes hydrogénées et le colopha- nate de méthyle hydrogéné. D^s natières bitumineuses fortement aromatiques com- me les brais de goudron de houille et les extraits aromati- ques d'asphalte, Les brais de goudron de houille qui conviennent aux fins de l'invention sont ceux dont le point de ramollisse- ment (norme ASTM D-36) est d'environ 38 i 93 C, de préféren- ce d'environ 49 à 63 C. De préférenceXon utilise 20 à 80% et.mieux encore, à 60% en poids de brai de goudron de houille et 20 à %epar exemple 40 à 60%,en poids de résine de polyvinyl- butyral plastifiée. Un extrait fortement aromatique d'asphalte, dispo- nible dans le commerce et qui convient aux fins de l'inven- tion,présente les propriétés typiques suivantes point de ramollissement (bille et anneau) 37,8 + 5,6 C densité à 25 C 1,17 masse volumique 1,17 kg/l viscosité, S.S.F. à 990C 103 viscosité, S.S.F. à 121 0C 26 pénétration à 25 0C (100 g x 5 s) 38 aromatiques, % en poids 98 point d'éclair (C.O.C.) 254 0C distillation (norme ASTM D-1160), point d'ébullition initial 3710C + Enfin, on peut utiliser l'huile de pin comme adju- vant du polyvinylbutyral plastifié pour la formation d'une feuille d'imperméabilisation selon l'invention. Des résines de polyvinylbutyral plastifiées qui con- viennent aux fins de l'invention sont disponibles dans le commerce et sont largement utilisées, sous forme de feuilles, comme couches intercalaires pour le verre de sécurité desti- né aux applications automobiles et autres. Une matière vierge convient particulièrement bien à l'utilisation dans l'inven- tion mais elle est très codteuse.On peut également utiliser des volumes notables de déchets provenant des fabricants de verre de sécurité et qui sont beaucoup moins coûteux. En général, pour préparer les résines de polyvinyl- butyral plastifiées, on hydrolyse le polyacétate de vinyle pour obtenir l'alcool polyvinyliquepuis on condense 1'al- cool avec le butyraldéhyde en présence d'un catalyseur aci- de. Etant donné que les réactions ne sont pas complètes, la résine contient généralement moins de 2% en poids d'acétate de vinyle, environ 8 à 22% en poids d'alcool vinylique, le reste étant formé de molécules de vinylbutyral. Après avoir séché la résine et l'avoir stabilisée en la traitant par un composé alcalin, on la mélange avec un plastifiant à raison d'environ 10 à 60% et de préféren- ce d'environ 20 à 30% en poids. Les plastifiants appropriés comprennent le bis-(2-éthylbutyrate) de triéthylèneglycol, le bis-(2-éthylbutyrate) de diéthylèneglycol, le sébaçate de dibutyle et les esters formés par le diéthylèneglycol ou le triéthylèneglycol avec l'acide caprylique, l'acide lau- rique ou d'autres acides à longue chaîne. Pour d'autres détails sur la préparation des rési- nes de polyvinylbutyral, on pourra consulter l'ouvrage Schildknecht, Vinyl and Related Polymers, John.Wiley & Sons, Inc. pages 358 à 365 (1952). Une résine de polyvinylbutyral qui se trouve dans le commerce et qui est utile aux fins de l'invention est ven- due sous la marque commerciale "BUTACITE" par EoI. DuPont de Nemours & Co. Il semble que cette matière comprenne en- viron 22,5% en poids de groupes alcool vinylique, qu'ielle soit plastifiée par environ 31% en poids de bis-(2-éthyl- butyrate) de triéthylèneglycol et qu'elle ait un poids- mo- léculaire de 60.000à 70.000. On peut aussi utiliser, après les avoir plastifiées, des résines de polyvinylbutyral non plastifiées du commerce. Celles-ci sont vendues par Monsanto Polymers & Petrochemicals Co. sous la marque commerciale "BUTVAR". EXEMPLE 1 Une composition contenant 50% en poids de brai de goudron de houille ayant un point de ramollissement d'en- viron 49 C et 50% de polyvinylbutyral plastifié a été pré- parée par chauffage du brai de goudron de houille jusqu'à ûne température d'environ 177 à 204 C et addition lente du polyvinylbutyral plastifié sous agitation.o Pendant l'addi- tion, on a maintenu la température du mélange entre 191 et 204 C. On a continué l'agitation jusqu'à ce que le mélan- ge apparaisse comme homogène- Avec la composition à sa tem- pérature de mélange, on a formé des feuilles en l'étalant sur un substrat de caoutchouc de néoprène. On a régularisé l'épaisseur de la couche à l'aide d'une racle. Après re- froidissemnent, on a décollé du néoprène la composition dé- posée, sous la forme d'une feuille de forme stable d'envi- ron 1 mm d'épaisseur. EXEMPLE 2 On a répété l'exemple 1, si ce n'est que l'on a modifié la composition de façon qu'elle contiennent 65% en poids de brai de goudron de houille et 35% en poids de poly- vinylbutyral plastifié. EXEMPLE 3 On a répété l'exemple 1 si ce n'est que l'on a ré- glé la composition de façon qu'elle contienne 80% en poids de brai de goudron de houille et 20% en poids de polyvinyl- butyral plastifié. EXEMPLE 4 On a répété l'exemple 1 si ce n'est que l'on a uti- lisé un brai de goudron de houille ayant un point de ramol- lissement (norme ASTM D-36) de 63 C environ. EXEMPLES 5 à 7 On a préparé d'autres feuilles de matière d'imper- méabilisation à partir des compositions citées au tableau ci-après, qui comprennent des ingrédients de transformation et des améliorateurs de flexibilité à basse température com- me le brai de goudron de pin, les acides gras du soja et la cire de paraffine. On a déterminé certaines propriétés physiques des feuilles obtenues et les résultats sont aussi indiqués dans le tableau ci-après. 6 7 brai de goudron de houille point de ramollissement 49 C (norme ASTM D-36) 42,5 42,5 ---- brai de goudron de houille, point de ramollissement 63 C, (norme ASTM D36) ---- ---- 42,5 brai de goudron de pin ---- 7,5 7,5 acides gras de soja 7,5 ---- ---- cire de paraffine 7,5 7,5 7,5 polyvinylbutyral 42,5 42,5 42,5 résistance à la traction kg/cm2 58,3 82,6 114 6 7 allongement % 440o 310 335 reprise % 93 96 93 résistance à la déchirure (norme ASTM 624 matrice C), kg/cm2 5,06 6,47 5,84 flexibilité à - 26 C bonne bonne bonne flexion sur mandrin de 9,5 mm. On a essayé en outre la feuille obtenue à partir de la composition de l'exemple 6 en l'exposant pendant 3 semaines à l'immersion dans l'eau et pendant 1000 heures dans un "Weatherometer"oLes résultats sont indiqués ci- après: Résistance à Allongement la traction au bout de 3 semaines 2 d'immersion dans l'eau 77,28 kg/crm2 410% au bout de 1000 heures 2 au "Weatherometer" 70 kg/cm 250% EXEMPLES 8 à 21 Sauf indication contraire, on a préparé les compo- sitions suivantes à partir d'ingrédients du commerce, en u- tilisant un mélangeur i cisaillement élevé et on a formé, par calandrage, des feuilles d'environ 19,5 mm d'épaisseur. Exem- Polyvinyl- Autre(s) ingrédient(s) % en ple butyral, % poids en poids 8 85 huile de pin 15 9 85 goudron de pin 15 85 polyéthylène chlorosulfoné 15 11 85 polychloroprène 15 12 85 copolymère butadiène/ styrène 15 13 85 ester de glycérol de la co- lophane hydrogénée 15 Exem- Polyvinyl- ple butyral,% en poids 14 85 15 85 16 85 17 85 18 85 19 85 t 55 21 55 Autre(s) ingrédient(s) polyisobutylène colophanate de méthyle hydrogéné copolymère butadiène/ acrylonitrile polyéthylène copolymère isoprène/iso- butylène extrait aromatique d'as- phalte *t extrait aromatique d'as- phalte -* acide gras de soja brai de goudron de houil- le, point de ramollisse- ment 63 C acide gras de soja * composition préparée par mélange à l'état fondu à chaud * propriétés typiques indiquées plus haut. On a testé selon la norme ASTM D-412 des échantil- lons des feuilles formées pour déterminer leur résistance à la traction et leur allongement après diverses conditions de prétraitement. Les résultats sont indiqués au tableau I ci-après: On a essayé selon la norme ASTM 624 matrice C des échantillons des feuilles formées, pour déterminer leur résistance à la déchirure après diverses conditions de pré- traitement. Les résultats sont indiqués au tableau II. On a déterminé la flexibilité d'échantillons des feuilles en refroidissant les éprouvettes à - 26 C après exposition à divers prétraitements puis en les courbantsur un mandrin de 9,5 mm. Les résultats sont indiqués au ta- bleau III. % en poids TABLEAU I Exem- Température ambiante ple kg/cmz kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 à 300% à 350% à 150% *à 150% à 200% à 300% à 200% à 300% à 250% à 250% à 200% à 300% 97 kg/cm2 à 350% 21 74 kg/cm2350% 21 74 kg/cm à 350% Résistance à la traction et allongement (norme ASTM D-412) Immersion dans l'eau (2 semaines) 22 kg/cm2 à 400% 49 kg/cm2 à 350% 74 kg/cm2 à 200% 74 kg/cm2 à 250% kg/cm2 à 250% kg/cm2 à 400% 64 kg/cm2 à 400% 58 kg/cm2 à 325% 108 kg/cm2 à 325% 104 kg/cm2 à 300% 67 kg/cm2 à 300% 126 kg/cm2 350% 66 kg/cm à 400% 58 kg/cm2 425% 58 kg/cm à 425% C (2 semaines) 271 kg/cm2 à 300% 252 kg/cm2 a 350% kg/cm2 à 150% 218 kg/cm2 à 200% 148 kg/cmr2 i 200% 209 kg/cm2 à 200% 174 kg/cm2 i 250% 233 kg/cm2 à 300% 209 kg/cm2 à 250% 249 kg/cm2 à 200% 67 kg/cm2 à 150% 281 kg/cm2 à 350% 103 kg/cm2 à 350% 96 kg/cm 2à 250% "Weatherometer" (160 h) 73 kg/cm2 à 350% 147 kg/cm2 à 250% 114 kg/cm2 à 150% 91 kg/cm2 à 250% 137 kg/cm2 à 200% 184 kg/cm2 à 250% kg/cm2 à 300% kg/cm2 à 300% 188 kg/cm2 i 250% 119 kg/cm2 à 200% 91 kg/cm2 à 250% 167 kg/cm2 à 300% F-I )-a -.- q3 \0 TABLEAU II Exem- Température ple 8 22,3 kg/cm 9 39,5 kg/cm 56,6 kg/cm 11 44,6 kg/cm 12 49,6 kg/cm 13 38,9 kg/cm 14 50,2 kg/cm 34,5 kg/cm 16 57,3 kg/cm 17 60, 0 kg/cm 18 43,9 kg/cm 19 56,6 kg/cm 17,5 kg/cm 21 18,8 kg/cm Résistance à la déchirure, norme ASTM 624 matrice C ambiante Immersion dans l'eau 70 C (2 semaines) ( 2 semaines) 8,4 kg/cm 9,1 kg/cm 22,1 kg/cm 17,0 kg/cm 14,6 kg/cm 8,4 kg/cm 13,9 kg/cm 9,6 kg/cm 11,3 kg/cm ,0 kg/cm 28,2 kg/cm 31,3 kg/cm 47,0 ,0 57,1 61,1 54,3 54,5 ,9 ,9 58,9 61,8 ,0 47,3 19,3 29,6 kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm kg/cm "Weatherometer" (160 h) ,2 kg/cm 27,1 kg/cm 47,7 kg/cm 46,6 kg/cm 42,9 kg/cm 28,9 kg/cm 48,8 kg/cm 24,6 kg/cm ,7 kg/cm 57,5 kg/cm ,2 kg/cm 38,0 kg/cm _ __ __ I-A ro P%. 4-l 4% co Co TABLEAU III Flexibilité à froid (nombre d'échecs/total des échantillons) Exem- Tempé- pie rature a-m- bianute 8 0/2 9 0/2 0/2 il 0/2 lignes de contrainte 12 0/2 13 0/2 14 0/2 0/2 16 0/2 17 0/2 lignes de contrainte 18 0/2 lignes de contrainte 19 0/2 0/2 21 0/2 Immers ion dans l'eau (2 semai- nes) 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 C (2 se- maines) 0/2 0/2 0/2 0/2 lignes de contrainte 0/2 0/2 G/2 0/2 0/2 0/2 lignes de contrainte 0/2 lignes de contrainte 0/2 0/2 0/2 V"Wheatherometer" (160 heures) 0/2 0/2 0/2 0/2 lignes de contrainte 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 0/2 lignes de contrainte 0/2 lignes de contrainte 0/2 14 2484490 Ces résultats montrent que la matière en feuille fabriquée selon l'invention résiste de façon satisfaisante aux conditions atmosphériques auxquelles la feuille serait exposée en tant que membrane d'imperméabilisation dans une application de couverture. Des matières qui n'ont pas été trouvées satisfai- santes comme adjuvants du polyvinylbutyral sont le polybu- tène, la cire de paraffine chlorée, le tallol, le brai de tallol, le polypropylène atactique, les résines de coumaro- ne et le polystyrène. Ces matières ne se mélangent pas de façon homogène au polyvinylbutyral etpar suite, on ne peut pas former de feuille satisfaisante. q REVENDICATIONS 1. Matière en feuille appropriée comme membrane imper- méabilisante dans les applications de couverture et autres applications de construction, ayant une épaisseur d'environ 0,5 à 2,3 mm} caractérisée par le fait qu'elle comprend, en poids, environ 15 à 80% d'un ingrédient choisi parmi: (a) les homopolymères d'alcadiènes et d'alcadiènes substitués, (b) les copolymères d'addition d'alcadiènes et de monomères insaturés, (c) les homopolymères d'alcènes et alcènes substitués choisis parmi les polyéthyluènes, les polyéthylènes chloro- sulfonés et les polyisobutylènes, (d) les acides résiniques et leurs dérivés, (e) les matières bitumineuses fortement aromatiques et (f) l'huile de pin, et environ 85 à 20% d'une résine de polyvinylbutyral plas- tifiée. 2. Matière selon la revendication 1, caractérisée en en ce que ledit ingrédient est un copolymère de 2-chloro-l,3 butadiène, un copolymère butadiène/acrylonitrile, le poly- isobutylène ou le polyéthylène chlorosulfoné. 3. Matière selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre environ 2 à 8% en poids d'au moins un acide gras. 4; Matière selon la revendication 3, caractériséeen ce que ledit ingrédient est un extrait fortement aromatique d'asphalte. 5. Matière en feuille appropriée comme membrane imper- méabilisante dans les applications de couverture et les au- tres applications de construction, caractérisée en ce qu'el- le a une épaisseur d'environ 0,5 à 2,3 m et en ce qu'elle comprend, en poids, environ 20 à 80% d'un brai de goudron de houille ayant un point de ramollissement d'environ 38 à 930 C, mesuré selon la norme ASTM D-36S,et environ 80 à 20% d'une résine de polyvinylbutyral plastifiée. 6. Matière selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle a une épaisseur d'environ 1 mm. 7. Matière selon la revendication 5, caractérisée par le fait qu'elle contient, en poids, environ 40 à 60% de brai de goudron de houille et environ 60 à 40% de résine de polyvinylbutyral plastifiée. 8. Matière selon la revendication 7, caractérisée en ce que le point de ramollissement du brai de goudron de houille, mesuré selon la norme ASTM D-36, est de 49 à 630C environ.- 9. Matière selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre environ 2à 8% en poids d'au moins un acide gras. 10. Matière selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre environ 2 à 10% en poids d'une cire de paraffine ayant un point de fusion d'environ 49 à 660C. 11. Feuille d'imperméabilisation d'environ 1 mm d'é- paisseur, caractérisée en ce qu'elle comprend, en poids, en- viron 40 à 60% de brai de goudron de houille ayant un point de ramollissement d'environ 49 à 630C, mesuré selon la nor- me ASTM D-36 et environ 60 à 40% de résine de polyvinylbuty- ral plastifiée. 12. Feuille selon la revendication 11, caractérisée en ce que la résine de polyvinylbutyral contient au maximum en- viron 30% en poids de plastifiant. 13. Feuille selon la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre environ 2 à 8% en poids d'au moins un acide gras. 14. Feuille selon la revendication 13, caractérisée en ce que l'acide gras est choisi parmi l'huile de pin, le brai de pin, le tallol, l'huile de lin,l'huile de soja, l'acide oléique, et l'acide stéarique.