Brevet FR2485033A1 — publié le 19811224

La présente invention concerne la technologie de l'épuration de graisse de laine et a notamment pour objet un procédé d'épuration de graisse de laine, ladite graisse étant notamment extraite par lavage de la laine à l'aide de solvants hydro-carbonés ou isolée à partir des eaux résiduaires résultant du lavage de la laine à l'aide de solutions de subatnces tensioactives en vue de l'obtention de lanoline employée en parfumerie et cosmétique et dans l'industrie pharmaceutique. On connait un procédé d'épuration de graisse de laine par neutralisation de miscella de graisse dans un solvant hydrocarboné à l'aide d'une solution aqueuse d'alcali en présence d'alcool. Le miscella, contenant 25% de graisse, est amené dans un mélangeur où l'on introduit une solution à 20% d'alcali. On y ajoute un solvant hydrocarboné et une solution aqueuse contenant de l'alcool. Le mélange se sépare par décantation en deux couches une couche supérieure constituée de miscella neutralisé, et une couche inférieure constituée d'une solxton aicooli- que-aqueuse de savon ( connu dans la technique sous le nom de " soapstock ". Le miscella neutralisé contenant une quantité notable de savon, est lavé à plusieurs reprises avec une solution aqueuse à l'alcool. La couche de solution alcoolique-aqueuse de savon est lavée à l'aide d'un solvant hydrocarboné pour extraire la graisse ( Rogachev N.V., " Lavage de la laine à l'aide de solvants ", CNIITEJlegprom ", Moscou, 1971, p. 29). Dans ce procédé, est prévu l'emploi de quantités en excès notables d'alcali à des concentrations élevées ce qui favorise la saponification de la graisse et réduit la solubilité du savon dans la solution neutralisante. La composition des phases réactives est déterminée d'après le diagramme d'équilibre des phases pour les solvants purs : hexane, alcool isopropylique et eau0 En réalité , le mélange réactionnel comprend le miscella, l'alcool isopropylique, la solution aqueuse de savon et l'alcali. Dans la pratique,le système est plus complexe et la composition des phases coexistantes, répondant à un rapport déterminé des composants, se distingue sensiblement de la composition trouvée d'après ce diagramme. Le contact intense et prolongé des phases lors du mélange et la dissolution réciproque des composants qui en résulte à une dissolution accrue des savons dans le mi scella.De ce fait, le miscella neutralisé contient une forte quantité de savon, et l'obtention de lanoline de qualité exige des lavages répétés du mi scella avec une solution aqueuse à l'alcool, tandis que pour réduire les pertes de graisse il est nécessaire de laver à plusieurs reprises le "soapstock " avec un solvant hydro-carboné. Ainsi, le procédé indiqué est caractérisé par l'utilisation de concentrations élevées d'alcali entrainant une saponification de la graisse neutre et, par conséquent, une réduction du rendement en produit fini; en outre, le choix incorrect du rapport des composants réactifs,l'ordre de succession de leur introduction, ainsi que le contact intense entre les phases conduit à l'entrainement du savon par le miscella neutralisé et à une augmentation de la teneur en lanoline de la solution neutralisante, ce qui nécessite des lavages répétés du miscella afin de réduire sateneur en savon, ainsi que le traitement de la solution neutralisante pour diminuer les pertes de lanoline, ce qui complique la technologie. On s'est donc proposé, en modifiant les opérations technologiques et en choisissant des rapports déterminés des composants initiaux, de mettre au point un procédé d'épuration de graisse de laine assurant une augmentation du rendement en produit fini, une amélioration de sa qualité ainsi qu'une simplification du procédé et de l'appareillage nécessaire à sa mise en oeuvre. La solution réside en ce que, dans le procédé dépuration de graisse de laine par neutralisation de mi scella de graisse dans un solvant hydrocarboné à l'aide d'un alcali en présence d'alcool, selon l'invention, avant ladite neutralisation? le miscella dans le solvant hydrocarboné est mélangé avec de l'ålcooldans un rapport de nib:1 à 10:4, tandis que la solution aqueuse d'alcali est mélangée avec de l'alcool dàns un rapport eau: alcali : alcool de 60-75; 2-5 ; 20-35, ensuite le mélange obtenu de miscella et d'alcool est dispersé dans la solution aquo-alcoolique d'alcali obtenue, après quoi les phrases sont séparées par décantation. Il est avantageux d'utiliser l'hexanne comme solvant hydrocarboné et l'alcool isopropylique comme alcool. Il est préférable d'utiliser un miscella à teneur en graisse de 10 à 40% en poids. Le procédé proposé tient compte des propriétés et des particuliarités du système qui se forme lors de la neutralisation de la graisse de laine et crée des conditions réduisant le pouvoir d'absorption d'eau de la graisse et augmentant la solubilité des savons formés. La neutralisation est réalisée dans les conditions modérées, sans intensification du processus lors de la réalisation du mélange, ce qui permet d'exclure la saponification de la graisse neutre et de diminuer I'émulsification de la graisse et son entrainement dans la solution neutralisante. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détail et avantages de celle-ci apparaitront mieux à la lumière de la description explicative,qui va suivre, d'un mode de réalisation donné uniquement à titre d'exemple non limitatif. Le procédé est mis en oeuvre de la manière suivante. Le miscella obtenu après lavage de la laine avec un solvant hydrocarboné, par exemple avec de l'hexane, ou par dissolution, dans le solvant hydrocarboné, de la graisse isolée des eaux de lavage, est mélangé avec un alcool, de préférence l'alcool isopropylique, dans un rapport de 10:1, 10:4, tandis que la soluttion aqueuse d'alcali est mélangée avec un alcool, de préférence l'alcool isopropylique, dans un rapport eau : alcali: alcool de 60-75 : 2-5: 20-35. Les rapports indiqués assurent la dissolution réciproque minimale des composants lors du mélange des phases. Il est préférable d'utiliser un miscella contenant de 10 à 40% en poids de graisse. Le mi scella préparé est dispersé dans une solution d'alcali, aprèsiquoi les phases sont séparées par décantation. Les avantages du procédé proposé, comparé au procédé connu, sont les suivants - la qualité améliorée -de la lanoline obtenue,grace à la réduction de la teneur en savon de celle-ci par suite de l'addition d'alcool dans le miscella et dans la solution neutralisante-conformément aux rapports précités, qui assurent une démixtion maximale des phaseset réduisant I'entrarnemént du savon dans le mi scella neutralisé; - l'augmentation du rendement en produit fini grace à l'emploi de solutions d'alcali à faible concentration; -- l'élimination des lavages répétés du miscella et de la solution neutralisante grace à la diminution de l'entraînement du savon dans le miscella neutralisé et des pertes de lanoline avec la solution neutralisante; - la simplicité de la technologie utilisée. Pour mieux fixer les idées, plusieurs exemples concrets main non limitatifs de mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention, sont décrits ci-après. Exemple 1 Pour la neutralisation on utilise 15 kg de miscella à l'hexane contenant 10 de graisse de laine et 10% d'alcool isopropylique0 L'indice d'acide de la graisse initiale est de 12,5 mg de KOHo Comme neutralisant on emploie une solution alcoolique-aqueuse de soude caustique dans un rapport eau : alcool : alcali de 73,5 : 24 : 2,5. La neutralisation s'effectue dans une installation de laboratoire consistant en une colonne de verre pourvue d'une jaquette thermostatique. Le processus se déroule à la température de 50+ 5C. Dans la solution d'alcali admise dans la colonne on disperse le miscella préalablement preparé. Pour déterminer les indices qualitatif du miscella neutralisé, on prélève les échantillons après la décantation. En qualité d'échantillon de contrôle on utilise un échantillon de miscella à une concentration de 25% de graisse, que l'on neutralise par un procédé connu. Le miscella est mélangé dans un bécher avec une solution aqueuse à 20% d'alcali, en ajoutant au mélange réactionnel de l'alcool isopropylique dans la proportion de 40% par rapport à la phase aqueuse. Le miscella neutralisé est soumis à un lavage quintuple par une solution aqueuse à 40% d'alcool. La solution alcalino-savoneuse obtenue après la neutralisation est lavée à l'hexane et le miscella obtenu est ajouté à la masse principale du mi scella , après quoi des échantillons sont prélevés pour déterminer les indices qualitatifs du miescella neutralisé. Les données comparatives concernant les résultats des essais sont résumées dans le tableau 1 donné plus loin. Il ressort de ce tableau que la neutralisation de la graisse de laine par le procédé proposé assure une qualité améliorée de la graisse neutralisée gracie à une réduction de 10 fois de sa teneur en savon par rapport au mi scella neutralisé et lavé avec une solution aqueuse à l'alcool d'après le procédé connu La procédé proposé réduit les déchets de graisse lors de la neutralisation et améliore par conséquent ses indices économiques. Exemple 2. Pour la neutralisaton on utilise 15 kg de miscella à l'hexane contenant 27% de graisse et 20% d'alcool iso propylique. L'indice d'acide de la graisse initiale est de 14,1 mg de KOH. Comme neutralisant on emploie une solution alcoolique- aqueuse de soude caustique dans un rapport eau : alcool : alcali de 62 : 35 : 3. On effectue la neutralisation dans une installation de laboratoire analogue à celle décrite dans l'exemple 1. Le processus se déroule à une température de 50+50C comme dans l'exemple 1. Comme échantillon de contrôle on utilise un échantil lon analogue à celui décrit dans l'exemple 1. Les donnés de 1' essai sont résumées dans le tableau 1. Exemple 3 Pour la neutralisation on utilise 15 kg de miscella à l'hexane, contenant 27% de graisse et 10% d'alccol isopropylique. L'indice d'acide de la graisse initiale est égal à 14,1 mg de KOH. Comme neutralisant on utilise une solution alcoolique-aqueuse de soude caustique dans un rapport eau : alcool : alcali de 73,5 : 24 : 2,5. Le processus se déroule d'une manière analogue à celle décrite dans l'exemple 1. L'échantillon de contrôle est analogue à celui décrit dans l'exemple 1. Les données de l'essai sont résumées dans le tableau 1. Tableau 1. Indices Procédé Procédé proposé connu exemple exemple exemple 1 2 3 1. Indice d'acide de la graisse neutralisée, mg de KOH 0,36 0,32 0,34 0,35 2. Teneur en savon de la graisse neutralisée,% 0,62 0,03 0,08 0,05 3. Teneur en cendre,% 0,06 0,03 0,04 0,03 4.Rendement en graisse neutralisée , ffi 90,0 94,0 93,0 92,5 5. Economie de graisse neutre, % - 4,0 3,0 2,5 Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons si celle-ci sont exécutées suivant son esprit et mises-en oeuvre dans le cadre de la protection comme revendiquée. REVENDICATIONS 1. Procédé d'épuration de graisse de laine par neutralisation de mi scella de graisse dans un solvant hydrocarboné au moyen d'alcali et en présence d'alcool, caractérisé en ce que, avant la neutralisation, le miscella dans le solvant hydrocarboné est mélangé avec de l'alcool dans un rapport de 10:1, à 10:4 tandis que la solution aqueuse d'alcali est mélangée avec de l'alcool dans un rapport eau : alcali: alcool, de 60-75, 2-5: 20-35, ensuite le mélange obtenu de miscella et d'alcool est dispersé dans la-solution alcooliqueauqeuse d'alcali obtenue, après quoi les phases sont séparées par décantation. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise un miscella à une concentration de 10 à 40% en poids de graisse. 3. Graisse de laine,caractérisé en ce qu'elie est épurée conformément au procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 et 2.