Brevet FR2481509A1 — publié le 19811030

La présente invention concerne le domaine de la fabrication des câbles et des guides d'ondes supraconducteurs et a notamment pour objet un procédé de fabrication d'une âme en plusieurs tronçons à disposition intérieure d'une couche supraconductrice à base de composé intermétallique. Le procédé s'applique principalement à la fabrication d'une âme supraconductrice tubulaire en plusieurs tronçons (de grande longueur), a disposition intérieure d'une couche supraconductrice à base de composé intermétallique. La réalisation du blindage électromagnétique d"un cable supraconducteur, , la création de guides d'ondes supraconducteurs impliquent la fabrication dune âme supraconductrice tubulaire à disposition intérieure d'une couche supraconductrice. La jonction des tronçons constitutifs d'une telle âme lors du montage du câble ou du guide d'ondes, ou bien de tout autre dispositif électrique, devient particulièrement compliquée queand la couche supraconductrice est à base d'un composé intermétallique. Un supraconducteur de ce genre est fragile, il se détache facilement du support sur lequel il est formé et s'oxyde dans les conditions ordinaires, même en cas de feible échauffement. En même temps, les dispositifs électriques utilisant les supraconducteurs ne sont économiquement avantageux que si la capacité de transport de courant du supraconducteur est ntilisée intégralement. En conséquence, une âme supraconductrice en plusieurs tronçons (de grande longueur) doit avoir les mêmes propriétés supraconductrices et la meme capacité de trans port de courant dans touts ses portions, y compris aux Jonctions des tronçons constitutifs Les procédés existant actuellement pour la joncction des supraconducteurs en composés intermétalliques prévoient soit la mise en oeuvre de processus de diffusion de types divers, soit le recours a des processus de soudage local avec apport de chaleur intense, mais limité.Dans le premier cas, la réalisation de la jonction requiert un matériel compliqué et, en outre, la jonction des supraconducteurs s'effectue seulement dans certaines zones linéaires de leur section. Dans le second cas, la jonction du supraconducteur n'est assurée que dans une certaine zone autour du point de soudage. En outre, dans un cas comme dans l'autre, il est pratiquement impossible de faire en sorte que le supraconducteur ait une composition stoechiométrique dans la zone de Jonction des tronçons. On connait un procédé de fabrication d'une âme supraconductrice en plusieurs tronçons à couche supraconductrice à base de composé intermétallique, consistant à placer les extrémités des tronçons de l'ame supraconductrice dans un élément de transition constitué par un mélange mécanique pulvérulent des constituants du composé intermétallique, et à traiter ensuite la zone de jonction par compression et à chauffer la zone du Joint pour y former le supraconducteur. Toutefois, un tel procédé ne permet pas de réaliser la jonction des tronçons d'une âme supraconductrice tubulaire à disposition intérieure de la couche supraconductrice, par suite des difficultés technologiques qui surgissent, comme par exemple la difficulté de créer un milieu proctecteur dans la zone de jonction des tronçons pendant le chauffage.En outre, les caractéristiques de résistance mécanique d'une telle jonction sont basses et l'âme ne supporte pas les charge thermiques. Ceci résulte du fait que les tronçons ne sont en ltoccurrance liés que par adhérence par diffusion de la couche supraconductrice du tronçon et du supraconducteur de l'insertion. Aucune liaison du matériau principal de construction de l'élément tronçon, c'est-à-dire de lacouche de matériau à haut point de fusion, n'est obtenue. Les propriétés supraconductrices dans la zone de jonction de la couche supraconductrice des tronçons et celles du supraconducteur de l'élément de transition sont tributaires du processus aléatoire de destruction du film d'oxydes lors du traitement thermique. On connaît un procédé de fabrication d'une ame supraconductrice en plusieurs tronçons à disposition intérieure d'une couche supraconductrice à base de composé intermétallique, consistant à déposer sur les parties extrêmes des bouts rabattus de chaque tronçon, sur la couche de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique, une couche de matériau de barrage, à sou- mettre chaque tronçon à un traitement thermique en présence du constituant à bas point de fusion du composé intermetalo lique afin de former la couche supraconductrice intérieure, à éliminer la couche de matériau de barrage se trouvant sur les parties extrêmes de chaque ronçon, puis à mettre en place les tronçons successifs, avec un certain écartement à accoster les parties extrOmes exemptes de couche supraconductrice des tronçons successifs, à les souder suivant leur périmètre en une âme à plusieurs tronçons, et à réaliser un traitement thermique des zones de Jonction des troncons en présence du constituant à bas point de fusion du composé intermétallique pour former la couche supraconductrice dans ces zones. Dans ce procédé, avant liaccostage et le soudage des tronçons suivant leur périm'etre, on place entre les parties extrêmes des tronçons successifs, débarrassées de la couche supraconductrice, des éléments d'insertions en mélange comprimé de constituants pulvérulents du composé intermétallique, qui sont au préalable rendus étanches au moyen d'une gaine en constituant à haut point de fusion de ce composé intermétallique. Toutefois, le procédé indiqué ne garantie pas une haute qualité de la couche supraconductrice obtenue dans la zone de Jonction des tronçons successifs. Ceci est dû à l'éventualité d'un fendillement, ou même d'une rupture, de la gaine d'étanchéité au cours de la Jonction métallurgique de cette gaine avec la couche de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique des tronçons.D'autrepart, le renforcement de l'épaisseur de la gaine d'étanchéité entrain une augementation de la durée du processus de diffusion pour la formation du supraconducteur dans la zone de Jonction des tronçons et, dans certains cas, une jonction incomplète de supraconducteur situé à l'intérieur de l'élément d'insertion avec la couche supraconductrice des tronçons contigus, c'est-à-dire que les propriétés supraconductrice ne sont pas assurées sur tout le périmbtre des tronçons dans la zone de leur Jonction. Par conséquent, la gaine d'étanchéité, faisant office d'enceinte de diffusion dans laquelle se forme un supraconducteur de haute qualité, diminue en même temps la probabilité d'une Jonction fiable de la couche supraconductrice des tronçons successifs entre eux, c'est-8-dire qu'elle abaisse la fiabilité du produit électrique. On s'est donc proposé d'élaborer un procédé de fabrication d'une âme supraconductrice en plusieurs tronçons à disposition intérieure de la couche supraconductrice à base de composé intermétallique, dans lequel la reproduction de la couche supraconductrice dans la zone de Jonction des tronçons permettrait d'élever la qualité de l'âme supraconductrice obtenue. Ce problème est résolu du fait que le procédé de fabrication d'une âme supraconductrice en plusieurs tronçons à disposition intérieure dlune couche supraconductrice à base de composé intermétallique, du type dans lequel les parties extrêmes des bouts rabattus de chaque tronçon reçoivent une couche de matériau de barrage sur la couche de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique, chaque tronçon subit un traitement thermique en présence du constituant à bas point de fusion du composé intermétallique pour la formation de la couche supraconductrice intérieure, la couche de matériau de barrage se trouvant sur les parties extremes de chaque tronçon est éliminée, puis les tronçons successifs sont mis en place avec un écartement et les parties exitrêmes de tronçons successifs exemptes de couche supraconductrice sont accostées et soudées suivant lour périmêtre en une$jonctions âme en plusieurs tronçons, les zones de jonctions des tronçons aubissent un traitement thermique en précense du constituent à bas point de fusion du composé intermétaliique pour la formation d'une couche supraconductrice dans ces zones est caractérisé, d'après l'invention, en ce que avant le soudage des tronçons en une âme en plusieurs tronçons, on place dans l'écartoment entre les couches supraconductrices des tronçons à rabouter un intercalaire que l'on assemble bermétiquement aux couches supraconductrices, puis, après soudage des tronçosn on une âme en plusieurs tronçons, on fait le vide dans l'enceinte étanche formée dans l'écartement et en la romplit de constituant à bas point de fusion du composé- intermétallique. Il est utile de réaliser e 'assemblae étanche de l'élément intercalaire aux couches supraconductrices en le soudant par points avec amenée de chaleur limitée. Il est avantageux d'utiliser un élément intercalaire an matériau à haut point de fusbn, revêtu de constituant à bas point de fusbn du composé internétallique Il y a intérêt à remplir l'enceinte étanche de constituant à bas point de fusion utilisé à l'étant fondu. Le procédé propose de fabrication d'une âme supraconductrice en plusieurs tronçons permet d'élever la qualité de l'ame supraconductrice obtenue, car l'enceinte dans laquelle se déroule la formation de la couche supraconduc- trice reliant les couches supraconductrices des tronçons successifs est constituée directement par des portions des tronçons.De plus grace à l'élément intercalaire assemblé hermétiquement aux couches supraconductrices des tronçons successifs, ces couches constituent la paroi de l'enceinte conjointement avec les couches de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique des portions extrêmeS La mise sous vide de cette enceinte et son remplissage avec le constituant à bas point de fusion du composé intermétallique après l'exécution du soudage permettent d'obtenir une couche supraconductrice de qualité optimale dans la zone de jonction des tronçons. L'assemblage étanche de l'élément intercalaire aux couches supraconductriceX obtenue par soudage par points avec amenée de chaleur limitée, ne suit pas à l'intégrité de la couche supraconductrice des tronçons et ne provoque pas son décollement. Le remplissage de l'enceinte avec le constituant à bas point de fusion du composé intermétallique, utilisé à 11 état fondu, améliore le processus de formation de la couche supraconductrice sur la paroi de l'enceinte, grâce ,à un meilleur revêtement de la couche de constituant à haut point de fusion du composéintermétallique par le constituant à bas point de fusion. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaitront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs avec références au dessin unique dans lequel - la figure 1 représente la jonction de tronçons successifs dont les bouts sont rabattus sous un angle de 900, d'après l'invention; - la figure 2 représente la jonction de tronçons dont les bouts sont rabattus sous un ongle de 1800, d'après l'invention. Le procédé de fabrication d'une âme supraconductrice en plusieurs tronçons à-disposition intérieure d'une couche supracon1uctrice à base de composé intermétallique, consiste en ce qui suit. Dans une chambre de métallisation (non représentée sur la figure 1) on dépose une couche de matériau de barrage sur les parties extrêmes 1 des bouts rabattus 2 de chaque trnçon 3, sur la couche 4 de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique. On soumet chaque tronçon 3 à un traitement thermique dans une chambre de diffusion thermique (non représentée sur la figure 1), en présence du constituant à bas point de fusion du composé intermétallique, afin de former la couche supraconductrice 5.On élimine la couche de matériau de barrage recouvrant les parties extrêmes 1 de chaque tronçon 30 Ensuite on met les tronçons successifs 3 en place avec un écartement. On introduit un élément intercalaire 6 dans l'écartement entre les couches supraconductrices 5, et on assemble hermétiquement l'élément interclaire 6 aux caches supraconductrices 5, par exemple en les soudant par points avec amenée de chaleur limitée. On accoste et on soude suivant leur périmètre les bouts rabattus 2, exemptes de couche supraconductrice 5, des tronçons successifs 3, en obtenant ainsi une âme constituées de plusieurs tronçons.Le soudage est exécuté de préférence par fusion, ce qui permet d'obtenir une soudure 7 parfaitement étanche et d'une haute résistance. A travers un trou 8 percé dans l'un des tronçons 3 on met sous vide l'enceinte étanche 9 formée dans ltécartement et on remplit cette enceinte de constituant à bas point de fusion du composé intermétallique. Le constituant à bas point de fusion est introduit dans l'enceinte 9 sous forme de poudre ou à l'étatondu. Ceci fait, on soumet la zone de jonction des tronçons 3 à un traitement thermique pour former la couche supraconductrice (représentée en trait interrompu sur la figure 1) dans cette zone. La couche supraconductrice se forme sur tout le périmètre de l'enocln-, te 9. c'est-à-dire dans la couche 4 de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique, sur les parties extrêmes 1 des tronçons 3, ainsi que dans la soudure 7. En cas d'introduction du constituant à bas point de fusion dans l'enceinte 9 sous forme de poudre et d'utilisation de produits d'apport pulvérulents supplémentaires, on peut obtenir le supraconducteur en composé intermétallique dans tout le volume de l'enceinte 9. Après la formation du supraconducteur dans la zone de jonction des tronçons 3, on réalise leur jonction à la couche 10 de matériau stabilisateur. Il est à noter que, pour assurer une mailleure étanchéité de l'enceinte 9 au moyen de l'élément intercaleire 6 et pour accroftre la capacité de transport de courant dans la zone de la jonction des tronçons 3, il est avantageux de réaliser l'élément intercalaire 6 en le mSme matériau que celui utilisé en tant que constituant à haut point de fusion du composé intermétallique, et de recouvrir toute sa surface avec le constituant à bas point de fusion de ce même composé. L'invention ne se limite pas au mode décrit de réalisation de l'étanchéité de l'enceinte 9 à l'aide de l'élément intercalaire 6. Par exemple, l'étanchéité peut être obtenue par écrasement mécanique des bouts 2 des tronçons 3 par l'intermédiaire de l'élément intercalaire 6. Dans ce cas, il est avantageux après la mise sous vide de l'enceinte 9, de souffler cette enceinte avec un gaz inerte pendant toute la durée du traitement thermique. Pour la jonction de tronçons 3 (figure 2) dont les bouts 2 sont rabattus à 1800, ce qui simplifie le montage des âmes d'un cable supraconducteur coaxial, on utilise un tronçon de transition 11, obtenu de la même manière que le tronçon 3 en ce qui concerne la méthode de formation de la couche supraconductrice 5. Toutes les opérations s'effectuent d'une manière analogue, à celle décrite plus haut, mais le soudage des tronçons 3 successifs s'effectue avec interposition d'un tronçon de transition 11. Après formation du supraconducteur dans la zone de jonction des tronçons 3,on réalise la jonction des tronçons 3,11 aux couches 10 et 12 de matériau stabilisateur. Le procédé de fabrication d'une âme supraconductrice tubulaire en plusieurs tronçons à disposition intérieure d'une couche supraconductrice à base de composé ihntermétallique, faisant l'objet de l'invention, permet de garantir la constance des caractéristiques de conductivité électrique et critiques de l'âme dans toutes ses portions,! compris les zones de Jonction des troncons constitutifs. Dans ce qui suit on donne un exemple concret mais non limitatif de mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de l'invention Exemple Sur les parties terminales 1 (figure 2) de chaque tronçon 3, on dépose sur la couche 4 de constituant à haut point de fusion, en niobium (Nb), une couche de matériau de barage, en tantale (TA) (cette couche n'est pas représen tée sur la figure 2) dans une chambre de métallisation. Puis on place chaque tronçon 3 dans une chambre de diffusion thermique, ayant au préalable protégé l cobche 10 de matériau stabilisatour, en cuivro (Cu). En présence duk constituant à bas point de fusion, sous la forme d'un bronze à l'étain es fusion, on enéoute le traitement thermique pour la formation de al couche supronconductrice 5 en niobium-étain (Nb3SN). Le traitement est rélisé sous un vide de 10-4 à 10-5 ma Hg, à une température de 650 à 800 C, durant 20 à 50 beures. On retire ohaque tronçon 3 de la chambre et on le détarrasse de la conche de tantale, Grâce à la couche de tantale, les portiosn extrêmes 1 de chaque tronçon 3 restent dans couche 5 de riobium-étain. Les tronçons 3 ainsi obtenus sont préts en nontage, pour la constitution d'une âme un plusieurs tronçons. Pour rendre commode le montage d'un câble supraconducteur coaxial comportant une dme aupraconductrice intérieure et une âme supraconductrice extérieure, chaque tronçon 5 de son âme extérieure est réalisé avec des bouts rabattus à 1800. Pour la jonction des tronçons 3 on utilise un tronçon de transition 11, la méthode de réalisation de ce tronçon Il étant la meme que pour les tronçons 3. On met les tronçons 3 et le tronçon 11 en place avec un écartement de façon que les portions des tronçons 3 formant l'écartement comportent la couche supraconductrice 5. On introduit dans l'écartement entre les couches supraconductrices 5 un élément intercalaire 6 ayant la forme d'un anneau, réalisé en niobium étamé. On soude par résistance l'élément intercalaire 6 aux couches supraconductrices 5 aussi bien des tronçons 3 et que du tronçons 11, à l'aide d'un appareil à condensateurs, en réalisant deux rangées de points en quinconce, avec apport en chaque point de soudure, d'une quantité de chaleur ne dépassant pas 2 joules. Ensuite on accoste les tronçons 3 et le troncon 11 et on les soude suivant leur périmètre, à l'arc par impulsions sous atmosphère protectrice d'hélium, en formant la soudure 7 sur le niobium. A travers un trou 8 percé dans le tronçon 11, on fait un vide atteignant 10 à 10-5 mm Hg dans l'enceinte annulaire étanche 9 obtenue dans l'écartement, on en remplit cette enceinte de bronze à l'étain en fusion. Ceci fait, on exécute le traitement thermique pendant 20 à 50 heures, à une température de 650 à 800 OC. A l'issue de ce traitement, les parties extrêmes 1 des tronçons 3, 71 ont à la couche 4 de niobium une couche supraconductrice de niobium étain (Nb3Sn), y compris la soudure 7. Au stade d'achèvement, on dépose par dessus la soudure 7 une couche de cuivre, de façon à relier les couches 10, 12 de matériau stabilisateur des tronçons 3, 11. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décirts. ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre de la protection comme revendiquée. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'une âme supraconductrice en plusieurs tronçons à disposition intérieure d'une couche supraconductrice à base de composé intermétallique du type dans lequel les parties extrêmes des bouts rabattus de chauqe tronçon recoivent une couche de matériau de barrage sur la couche de constituant à haut point de fusion du composé intermétallique, chaque tronçon subit un traitement thermique en présence du constituant à bas point de fusion du composé intermétallique pour la formation de la couche supraconductrice intérieure, la couche de matériau de barrage se trouvant sur les parties extrêmes de chaque tron çon est éliminée, puis les tronçons successifs sont mis en place avec un écartement et les parties extrêmes des tronçons successifs exemptes de couche supraconductrice sont accostées et soudées suivant leur périmètre en une âme en plusieurs tronçons, les zones de Jonction des tronçons subissent un traitement thermique en présence du constituant à bas point de fusion du composé intermétal- lique pour la formation d'une couche supraconductrice dans ces zones, caractérisé en ce que, avant le soudage des tronçons en une âme en plusieurs tronçons, on place dans l'écartement formé entre les couches supraconductrices desçtronçons à rabouter un élément intercalaire que l'on assemble hermétiquement aux couches supraconductrices, puis après soudage des tronçons en une âme en plusieurs tronçons, on fait le vide dans l'enceinte étanche formée dans ledit écartement et on la remplit de constituant à bas point de fusion du composé intermétallique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'assemblage étanche de l'élément intercalaire aux couches supraconductrices est réalisée en le soudant par points avec apport de chaleur limité. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que l'on utilise un élément intercalaire en matériau constituant à haut point de fusion revêtu de constituant à bas point de fusion du composé intermétallique. 4. Procédé selon l'une des revendications 1, 2, et 3, caractérisé en ce que lion remplit l'enceinte étanche de constituant à bas point de fusion à l'étant fondu. 5. A.me supraconductrice caractérisée en ce qu'elle est obtenue par le procédé selon l'une des revendicatons 1, 2, 3, et4.