Brevet FR2479466A1 — publié le 19811002

L'invention concerne un dispositif d'injection d'échantillons d'un produit gazeux ou liquide sous pression à analyser par un procéde tel,que la chromatographie, dans lequel le fliK d'un vecteur, respectivemént gazeux ou liquide, entraîne chaque échantillon; les échantillons sont prélevés dans de petits autoclaves à vanne adaptés au dispositif d'injection. Lorsqu'on désire prélever d'une installation industrielle ou de laboratoire des échantill.ons d'un produit gazeux ou liquide en vue d'en faire l'analyse, il est courant de prelever une partie de ce produit par un robinet, une soupape ou un clapet pour le transférer dans une chambre, une canalisa tion ou un récipient, d'où on l'extrait ensuite pour l'analyser. Ce système d'échantillonnage conduit, en général, au prélèvement d'une quantité importante d'échantillon qui, ensuite, n'étant pas complètement utilisée risque de causer des problèmes de stockage (produits corrosifs ou inflammables par exemple).Lorsque le produit à analyser est un mélange sous pression, les phénomènes de séparation de phases et modification des compositions compromettent la représentativité d'un échantillon recueilli à partir d'un prélèvement préalable. Quelquefois le prélèvement de quantités d'échantillons supérieures à quelques microlitres risé de perturber le fonctionnement de l'unité d'ou proviennent les échantillons. De plus, un transfert direct de produit dans une canalisation ne peut se faire sans modification de l'équilibre du produit à analyser que si la température du produit est identique à celle de la canalisation; très souvent malheureusement les conditions thermiques de transfert pour une bonne analyse sont différentes de celles du produit à analyser. Le but de l'invention est de proposer un nouveau dispositif évitant les inconvénients précités, qui soit adapté à l'utilisation d'un échantillonnage de volume constant et très faible fournissant des prélèvements à la température du produit à analyser, et une injection des produits à température choisie dans l'appareil d'analyse. L'invention rend possible une très forte élévation de température d'échantillons entièrement liquides par le fait que ces derniers sont détendus dans une chambre d'expansion avant injection. Un autre but de l'invention, particulièrement intéressant lorsque l'échantillon est analysé par chromatographie, est de permettre un tarage permanent de l'appareil d'analyse grâce à un débit permanent et constant du vecteur gazeux ou liquide circulant dans le dispositif d'injection. Ces buts sont atteints, selon l'invention, par un dispositif-du type décrit au début, grâce au fait qu'il comprend un logement pour le système de prélèvement et une fixation de ce dernier, une chambre d'expansion, une canalisation de traversée pour le vecteur, un passage de communication entre la c:aam're d'expansion et la canalisation et un organe commandable d'obturation normale et d'ouverture transitoire du passage de communication. Le système de prélèvement peut être monte et démonté sur un support lié à une canalisation principale transportant en usine, atelier ou laboratoire, le produit à analyser par prélèvement. Du fait que la canalisation du vecteur est traversée en permanence par ce dernier, on garantit un débit constant dans l'appareil d'analyse. Selon un mode de réalisation, le système de prélèvement est une microcellule à obturation par pointeau et l'organe commandable d'obturation, une vanne a soufflet et pointeau non rotatif. L'évidement du logement du système de prélèvement (microcellule) a un diamètre suffisant pour permettre l!installation d'un bouclier thermique entre les parois de l'évidement et la microcellule. Le bouclier thermique permet de reduire la vitesse des échanges thermiques, donc d'attendre que l'échantillon utilise le volume de la chambre d'expansion avant sa mise en température définitive. Un exemple de réalisation de l'invention est illustré par,les figures annexées ou - la figure 1 illustre la microcellule de prélèvement des échantillons, - Va figure 2 représente le dispositif d'injection proprement dit. La microcellule de prélèvement illustrée à la figure 1 comprend un corps 1 de forme générale cylindrique et un pointeau 2 mu en translation mais non en rotation par un manchon 3 vissé dans le corps 1. La rotation du manchon déplace le pointeau en translation par le fait qu'il vient buter contre les rondelles antifrictions 4 ou 5. La rondelle 5 appuie sur un palier circulaire 6 aménagé dans le corps du pointeau 2, la rondelle 4 appuie contre un ensemble écrou-contre-ecrou 7 solidaire du pointeau 2. L'espace 8 accessible à l'echan- tillon prélevé est délimité par le cône du pointeau 2 et le siège 9 usiné dans le corps 1. Le joint 10 sert à l'étanchéité entre le pointeau 2 et l'alé- sage correspondant.Cette étanchéité pourrait être réalisée à l'aide d'un soufflet comme dans le cas de la vanne du dispositif d'injection. Deux plats 11 diamétralement opposés sont usinés dans le manchon 3 pour faciliter sa rotation au moyen d'un outil. Le joint 12 est utilisé pour realiser l'etan- chéité de la microcellule soit sur son support lors des prélèvements soit dans le dispositif d'injection. La figure 2 représente le dispositif d'injection dont la forme générale du corps 13 est cylindrique et allongée. Dans le corps 13 est logée une vanne dont le pointeau 14 est prévu pour obturer le passage 15 entre une petite chambre d'expansion cylindrique 16 et le circuit de traversée 17 dtun vecteur, et ce, lorsque la partie conique dudit pointeau 14 repose sur son siège 14'. Le vecteur circule de la canalisation 18 vers la canalisation 19 en passant entre l'évidement 20 et l'extérieur du soufflet 21. Les deux canalisations 18 et 19 débouchent vers 1 'extérieur et peuvent être raccordees à des tubulures 22 et 23. L'étanchéité entre le pointeau 14 et le palier circulaire 24 est réalisée à laide du soufflet 21 soudé à une extrémité sur le pointeau 14 et à l'autre extrémité sur une rondelle métallique 25 qui appuie sur un joint 26, au moyen d'un écrou 27 transmettant l'effort de serrage par l'in termédiaire d'une rondelle antifriction 28. Dans le corps de l'écrou 27 est vissé un manchon 29 portant le pointeau 14 libre en rotation, mais non en translation. Le pointeau 14 peut donc être plus ou moins avancé par rotation du manchon qui transmet les efforts neces- saires à la translation au moyen des rondelles antifriction 30 et 31. La rondelle 31 appuie d'un coté sur le manchon et de l'autre côte sur un ensemble écrou-contre-écrou 32 solidaire de la tige du pointeau. Dans l'axe du pointeau 14 en face de ce dernier, un évidement 33 sert à loger un bouclier thermique 34 et la microcelule de prélèvement dont lemplacement 35 est laissé libre sur la figure. La microcellule, une fois installée dans son logement, est fixée au corps 13 au moyen d'un écrou 36 appuyant sur une bague annulaire 37.La rotation du manchon 29 est obtenue à l'aide d'un outil s'appuyant sur des plats 38. Le chauffage du corps 13 est réalise par une résistance chauffante enroulée dans une gorge hélicoidale 39. La température du corps est mesurée par un capteur de température qui, dans le cadre de notre description, est un thermocouple plongeant dans un puits 40. La procédure expérimentale se divise en plusieurs étapes 10/ le prélèvement de l'échantillon est d'abord réalise au moyen de la microcellule décrite dans la figure 1; 20/ cette dernière, une fois remplie, est positionnée avec le bouclier thermique 34 dans son logement 35 puis fixée de façon étanche avec l'écrou 36 et la bague annulaire 37 au corps 13 préalablement chauffé à la température désirée, le vecteur circulant normalement dans la canalisation 17 30/ le passage 15 est ouvert pendant quelques secondes pour permettre la purge de la chambre d'expansion 16. (seulement dans le cas où le vecteur est gazeux); ; 40/ par ouverture de la vanne de la microcellule, l'échantillon est détendu dans la chambre d'expansion 16 afin d'éviter que la pression dans la microcellule ne devienne trop importante avec l'élévation de température rendue assez lente par l'effet du bouclier thermique. 50/ après quelques minutes, l'échantillon ayant atteint sa température fi- nale, le passage 15 est à nouveau ouvert, permettant ainsi l'entrainement de l'échantillon en vue de son analyse. REVENDICATIONS 1/ Dispositif d'injection d'échantillons d'un produit gazeux ou liquide sous pression à analyser par un procédé, tel que la chromatographie, dans le quel le flux d'un vecteur, respectivement gazeux ou liquide, entraîne chaque échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend un logement (35) d'introduction d'un dispositif contenant l'échantillon à analyser communi quant avec une chambre d'expansion (16), une canalisation de traversez pour le vecteur (17), un passage de communication (15) entre la chambre d'expansion (16) et les canalisations (18) et (19), et un organe (14) commandable d'obturation normale et d'ouverture transitoire du passage de communication (15) et en ce qu'il permet la purge par le vecteur de la chambre d'expansion (16) avant injection. 2/ Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que sa température d'utilisation est indépendante de celle du dispositif de prélèvement, lors du prelêvement. 3/ Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'organe comman dable d'obturation est une vanne à soufflet (21) dont le pointeau (14) repose sur un siège (14')tourné vers la canalisation (17) de traversée du vecteur. 4/ Dispositif selon la revendication 1 caractérise en ce que le dispositif contenant l'échantillon à analyser est un petit autoclave (1) à fermeture à vanne. 5/ Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 3 caractérisé en ce que, si necessaire, le flux de vecteur n'est interrompu à aucun moment pendant les opérations d'introduction du dispositif de prélèvement, de purge, d'expansion et d'injection. 6/ Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 3 caractérisé en ce que le sens de traversee du vecteur est dirigé de la canalisation (18) vers la canalisation (19).