Brevet FR2483228A1 — publié le 19811204

Lc présente invention, réalisée au Centre de Recherches Pierre Fabre, concerne un colorant capillaire entièrement naturel, atoxique et doté de pro priétés antibactériennes. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de préparation d'un colorant naturel à partir de plantes, notamment de la famille des légumineuses, en particulier de Pterocarpus indicus, ainsi que le colorant obtenu par la mise en oeuvre de ce procédé et des compositions cosmétiques comprenant ledit colorant. te Pterocarpus indicus, de la famille des légumineuses, est un arbre des forêts tropicales, dont le bois rouge vif fournit une matière colorante utilisée localement pour les teintures textiles. On a découvert qu'il était possible, grace à la mise en oeuvre d'un procédé décrit ci-après d'obtenir un extrait naturel parfaitement atoxique doué de propriétés antibactériennes qui possède des propriétés tinctoriales des cheveux tout à fait remarquables. On a constaté en outre que d'autres plantes de la meme famille présentaient les mêmes propriétés, c'est pourquoi la présente invention concerne un procédé de préparation d'un colorant naturel à partir de plantes, caractérisé en ce que a) on extrait le tissu ligneux des plantes appartenant à la famille des légumineuses choisies parmi Pterocarpus indicus, P. santalinus, P.macro carpus, P. dalbergioides, P. tinctorius, P.santalinoldes, Dalbergia sissoo, D.latifolia, D.melanoxylon à l'aide d'un solvant. b) on concentre le colorant à partir du solvant d'extraction obtenu à l'é- tape a). Dans un mode de mise en oeuvre préféré du procédé selon la présente invention les organesutilisés sont les parties ligneuses. Parmi les solvants utilisables dans llétape d'extraction du procédé de la présente invention, il faut citer les solvants polaires facilement volatils, les alcools en C1 à C3, clest-à-dire le méthanol, méthanol, le propanol et llisopropanol; les cétones en C3 à C5, c'est-à-dire l'acétone, la méthyl éthylcétone et la diéthylcétone, les hydrocarbures halogénés en Cl à C2 en particulier le chlorure de méthylène ou le trichloro l-l-l-éthane,ainsi que les esters en C3 à C6 en particulier l'acétate d'éthyle, l'acétate de propyle et l'acétate de butyle, ainsi que des mélanges de ces divers solvants. I1 est possible également d'utiliser comme solvant d'extraction des solutions aqueuses basiques ou leur mélange avec les solvants ci-dessus, en particulier lorsque l'on désire extraire le bois de Dalbergia sissoo. Afin de concentrer le colorant à partir du solvant d'extraction on peut utiliser l'une des techniques décrites ci-après ou une combinaison de ces techniques. Il est possible d'effectuer une extraction liquide-liquide du solvant d'extraction, après que celui-ci ait éventuellement été amené àpll acide, avec un hydrocarbure halogéné tel que le chlorure de méthylène ou un ester tel que l'acétate d'éthyle. Le solvant d'extraction obtenu à ltétape (a) ou la phase d'extraction liquide-liquide sont de préférence à la fin de l'étape (b) évaporés sur un polyol, une huile ou une graisse animale ou végétale ou un agent tensioactif. Parmi les polyols utilisables, il faut citer les polyols proprement dits tels que les glycols, diéthylène-glycol, propanediol-,- ainsi que leurs esters tels que l'ester monoéthylique ou diéthylène-glycol. Bien entendu, il est possible après ou avant lavoir utilisé l'une ou llau- tre des techniques précédentes, ou même directement sur le solvant d'extraction, d'éliminer le solvant pour récupérer le colorant sous forme solide lequel peut être ensuite dissous dans une solution aqueuse contenant éventuellement un agent tensio-actif. Les diverses solutions obtenues peuvent être standardisées en utilisant un dosage colorimétrique par exemple, afin d'obtenir un titre final en colorant convenable choisi en fonction des effets attendus. Les colorants selon la présente invention sont plus particulièrement destinés à la préparation de compositions cosmétiques de teinture capillaire, en particulier, shampooing, lotion, spray, bain de boue, crème. Les supports cosmétiques utilisables sont bien entendu tous les supports connus dans ce domaine. Selon un mode de réalisation intéressant la nuance initiale rouge des substances actives ainsi préparées, peut être modifiée vers des nuances violet à rose violet par addition de faibles quantités de sels métalliques en particulier de sels de fer ou de sels d'aluminium. Les exemples suivants sont donnés à titre d'indication mais ne sauraient nullement limiter la portée de la présente invention. Exemple 1 100 g de bois de Pterocarpus indicus broyés sont extraits pendant 1/2 heure à température ambiante par 500 ml de méthanol. Après filtration le marc est lavé sur filtre par 200 ml de méthanol et essore. Les jus méthyliques groupés sont préconcentrés à 200 mi puis évaporés sur 200 ml environ de propanediol. t'extrait est alors clarifié dosé en principe actif et standardisé à 1% en principe colorant pour utilisation dans les spécialités cosmétiques. Exemple Il 100 g de bois de Pterocarpus indicus broyés sont extraits pendant 1/2 heure à température ambiante par 500 ml de méthanoleAprès filtration et lavage du marc par 200 ml de solvants les filtrats groupés sont concentrés à 200 ml dilués par 400 mld'eau et acidifiés à pH 3 à l'aide d'acide phosphorique. Le principe colorant est extrait en liquide-liquide à l'aide de 2 x 300 ml de chlorure de méthylène. Après lavage à l'eau et séchage sur sulfate de sodium, le solvant évaporé à sec fournit une poudre rouge foncé, brillante, pouvant etre introduite en quantité voulue dans les spécialités cosmétiques en tant que principe colorant Exemple IlI l Kg de bois de Dalbergia sissoo finement broyé est extrait pendant i h à température ambiante par 10 1 de soude 0,5 N. Après filtration et lavage du marc par 2 1 d'eau, les filtrats groupés sont acidifiés à pH voisin de 1 à l'aide d'acide phosphorique dilué. Le principe colorant est extrait en liquide-liquide à l'aide de 3 x 5 l d'acétate d'éthyle. Après lavage à l'eau, le solvant est concentré à 2 1 puis évaporé sur 2 1 de propanediol. t'extrait, après clarification éventuelle, est dosé en principe actif et standardisé à 1 % en principe colorant pour utilisation dans les spécialités cosmétiques. A titre d'exemples non limitatifs de préparations cosmétologiques selon l'invention on mentionnera ci-après 3 exemples de formulation de shampooing. Exemple A Alkyléther-sulfate de sodium .................... 10 7. Carboxyméthyl-cellulose sodique * 2 % 2-bromo-2-nitro-propane-l,3-diol : 0,05 7. Parfum ............................ 0,25 % Extrait de Pterocarpus standardisé à 1 % ........... 2 % Eau distillée e oo 100 ml Exemple B : Alkyléther-sulfate de sodium et de magnésium ............. 10 % Alkyl-sorbate éthoxylé ........................... 5 % Bentone .......... .............................. 0,5 7. Parahydroxy-benzoate ................................. 0,15% Parfum................................................ 0,25% Extrait de Pterocarpus standardisé à 1 %.............. 2 % Eau distillée o QsSuP 100 mi Exemple C Alkyléther-sulfate de sodium ........................... 10 % Carboxyméthyl-cellulose sodique ........................ 2 % 2-bromo-2-nitro-propane-1,3-diol...................... 0,05% Parfum................................................ 0,25% Extrait de Pterocarpus standardisé à 1 %.............. 2 % Chlorure ferrique..................................... 0,1 % Eau distillée...................................Q.S.P. 100 ml REVENDICATIONS 1- Procédé de préparation d'un colorant naturel à partir de plantes, caractérisé en ce que a) on extrait les tissus ligneux de plantes appartenant à la famille des légumineuses choisies parmi Pterocarpus indicus, P. santalinus, P.macro carpus, P.dalbergioides, P.tinctoria, P,santalinoldes, Dalbergia sissoo, D.latifolia, D.melanoxylon, à l'aide d'un solvant et b) On concentre le colorant plus ou moins purifié à partir du solvant d'ex traction. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le matériel végétal utilisé est constitué par les parties ligneuses. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que les plantes utilisées appartiennent au genre Pterocarpus. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que les plantes utilisées appartiennent au genre Dalbergia. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1à 4 caractérisé en ce que le solvant utilisé est choisi parmi les alcools en C1 à C3, les cétones en C3 à C5, les esters en C3 à C6, les hydrocarbures halogénés en C1 à C2 et leurs mélanges. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le solvant utilisé est une solution aqueuse basique. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le colorant est concentré par extraction liquide-liquide du solvant d'extraction de l'étape (a) avec un hydrocarbure halogéné en C1 à C2 ou un ester en C3 à C6. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1à 7 caractérisé en ce que l'étape (b) une solution sontenant le colorant est évaporée sur un polyol, une huile ou une graisse animale ou végétale ou un tensio-actif. 9 - Colorant naturel obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications l à 8. 10 - Composition cosmétique de teinture capillaire caractérisée en ce qu' elle comporte un colorant naturel selon la revendication 9. il = Composition selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un sel métallique. 12 - Composition selon la revendication 11, caractérisé en ce que le sel métallique est un sel d'aluminium ou un sel de fer