Brevet FR2476130A1 — publié le 19810821

L'invention concerne un pr:cédé pour la décolora- tion, le raffinage et la purification dc jus de betteraves. Le procédé conforme à llirrention est caractérisé en ce qu'il comprend une première opération d'adsorption des colorants contenus dans le jus en réalisant un contact avec un adsorbant et une seconde opération de regénération de l'adsor- bant en le mettant en contact avec une solution aqueuse de sels minéraux. Plus p articulièrement, le première opération est effectuée à une température comprise entre 40 et 100 C et no- tamment entre 60 et 80 a et la seconde opération est effectuée à des températures comprises entre 750 dt 900 , et notamment en- tre 800 et 900 C. A l'origine la betterave à sucre, comme matière pre- mière de fabrication du sucre, ne doit:ontenir aucun pigment. Cependati, il est connu vue des colorants sont introduits dans le jus de betterave au couws des opérations de fabrication. Ces coloralts sont de types diverts et sont chimiquement méconnus en différents points. Cependant, ils sont Généralement reconnus com- me étant des substances du genre caramel, complexes polyphénol- fer, mélaidine et mélanine. En conséquence, en vue de supprimer la formation de ces pigments, il a été utilisé du suLfure d'hydrogène, acide ascorbique, gaz sulfureux, et autres désoxydants, mais sans ré- sultats satisfaisants. D'autre part, pour le traitement de cannes à su- cres, la purification de décoloration ou raffinage de jus coloré est réalisée par l'utilisation combinée de charbon actif avec des résines organiques échangeurs d'ions. Cependant, dans le tra.itement de jus de betterave, il ne convient pas d'utiliser le charbon actif et la décoloration est effectuée alors par le traitement combiné avec un gaz chargé d'anhydride sulfureux et de résines échangeuses d'ions, bien qu'il soit préférable de ne pas utiliser de gaz sulfureux pour des rainons d'hygiène alimen- taire. La présente invention a pour objet un procédé effi- cace pour la décoloration et la purification de Jus de betterave à des températures assez élevées de 60 h 80 C0, dans des proces- sus de raffinage utilisant un adsorbant du type aluminate d'ef- ficacité à adsorption remarquable connue notamment pour le trai- 1.- tement d'eaux d'égodts contenant des produits contamimant or- ganiques. Cependant, cet adsorbant peut 8tre obtenu par la ré- action de divers aluminates avec plus d'un composé de silicates, ferrates, zincates et métaux alcalino-terreux. Il se forme alors une structure très similaire de celle de l'hydrotalcite produite naturellement, représentée par la formule Mg.Ai (0H)2x+. 0O3 J (x-1) H20 dans laquelle x = 2 ou 3 et 1 C03 4 IH20. En conséquence, en utilisant cet adsorbant pour la décoloration et le raffinage de jus de betterave, avec applica- tion d'une granulation bénéfique à grains fins, compte tenu de la nature du jus de betterave en question (viscosité élevée, etc.) et le traitement par écoulement en colonne, le procédé de régéné- ration thermique ordinaire adopté pour les adsorbants, même avec la granulation indiquée et avec emploi de lianits, aurait pour ré- sultat une désintégration granulaire des cristaux avec abandon d'eau dans la structure du cristal et 1,'adsorbant serait réduit en poudre. La fonction d'adsorption se trouve fortement réduite par la régénération. Les essais ont montré que les adsorbants en alumi- nates présentent les caractéristiques mentionnées plus haut qui les rendent aptes à l'emploi pour le procédé de décoloration et raffinage de jus de betterave contenant des colorants dans la fabrication du sucre. Il a été constaté que ces adsorbants d'aluminates ayant un pouvoir physique d'adsorption et ceux présentant un pou- voir élevé d'échangeurs d'ions de l'anion minéral de la structure de l'atome peuvent avoir un rôle favorable important dans le trai- tement de décoloration et de raffinage, même à des températures assez élevées de 40 à 10000 et notamment de 60 à 8000C. Il a été également constaté, conformément à l'in- vention, que la régénération de des adsorbants peut Otre effica- cement réalisée en les amenant en contact avec des solutions de divers sels minéraux provoquant un échange d'ions, de telle sorte que les adsorbants, après régénération, pouvaient Otre utilisés de manière répétée sans affaiblissement de leur fonction d'adsor- ption et que, en outre, leur résistance mécanique n'était pas affaiblie par ce traitement. L'invention a donc pour objet un procédé de raffinage 2.- et purification de jus de betterave caractérisé par une première opération d'adsorption des colorants par contact entre l'adsorbant et le jus à épurer à une température comprise entre 40 Bt 100 C, et une seconde opération de régénération des adsorbants par contact avec une solution aqueuse de sels ou composés minéraux. Conformément à l'invention, les fonctions de décolo- ration et de raffinage même à des températures élevées entre 40 et 100 C et notamment entre 60 et 8000 C, sont assurées par une au- tre adsorption de caractère physique de nature d'échange d'ions possédée par les adsorbants après traitement thermique des alumi- nates à 750-950o et notamment 800-900 C. Conformément à l'invention, la régénération des ad- sorbants peut être effectuée efficacement à 750-950 C, et de pré- férence entre 800 et 9000C et les adsorbants peuvent être utilisés à nouveau après régénération sans avoir perdu leur pouvoir d'ad- sorption ni avoir leur résistance mécanique diminuée par cet em- ploi répété. Au total, le procédé de l'invention est caractérisé par une opération d'adsorption des colorants par contact avec le jus à épurer à une température comprise entre 40 et 10000 , et une opération de régénération par chauffage des adsorbants à des températures plus élevées comprises entre 750 et 95000 C. Le procédé de l'invention est supérieur au procédé traditionnel de saturation avec ? gazeux qui présente l'incon- vénient de techniques de traitement compliquées et de faible ren- dement. - Bn d'autres termes, le seul contact entre les adsor- bants et le Jus de betterave pour son traitement pour réaliser la décoloration et purification complètes, au contraire du procé- dé traditionnel qui implique l'opération de contrôle du "second Jus de filtrage" pratiquée dans le traitement de raffinage du sucre, au moyen d'un réglage d'ajustement du gaz de soufflage à un pH d'environ 8 à 9. Bn effet, le procédé de l'invention entrat- ne inévitablement avec lui un pH de 8 à 9 de la solution de trai- tement, en raison de l'action tampon, possédée par les adsorbants. Cet ajustement du pH optimal se trouve réalisé au cours du procé- dé lui-même. les adsorbants envisagés pour le procédé de l'inven- tion, sont ceux du type hydrotalcite synthétique qui est un soli- de deshydraté de substance co-précipitée qui se forme par non 3dissolution d'ingrédients métalliques dans la solution aqueuse contenant au moins un composant de calcium ou magnésium et d'in- grédients métalliques contenant au moins un composant draluminium ou de fer. lors de la synthétisation de cet adsorbant, il est possible d'ajouter des matériaux solides de renforcement, tels que acide silicique ou silicates. Pour la première opération, pour mettre en contact les adsorbants avec le jus contenant les coiorants, on peut uti- liser n'importe quelle méthode par charges successives ou en continu avec les adsorbants à 40-1000C0, et notamment 60 à 80C00. Par exemple, ces adsorbants peuvent être ajoutés et mélangés avec le jus de betterave et, après décoloration, l'adsor- bant est précipité et isolé ou filtré hors du bain. D'autre ma- nière, l'adsorbant granulé est rempli dans une colonne, et le jus de betterave est mis en circulation à partir de la partie supérieure ou inférieure de la colonne à travers la couche ad- sorbante dans un processus en continu. En ce qui concerne l'opération de régénération des adsorbants dans le second processus de l'invention, les adsor- bants peuvent être isolée par circulation et mise en contact avec diverses solutions de sels minéraux à une température de 40 à 100 C ou de préférence 60 à 80 C09 suivie de l'enlèvement de composés minéraux attachés aux adsorbants par utilisation d'eau froude ou - chaude. Les adsorbants peuvent alors être utilisés i nouveau pour une opération d'adsorption. Les solutions aqueuses de composés minéraux utilisa- bles dans le procédé de l'invention, peuvent être toute- solution contenant des anions pour produire un échange d'ions avec les ad- sorbats. Des effets remarquables ont été obtenus avec des sels ou des composés contenant SO4 ou EPO4 ayant 2 valences. En conséquence, on peut utiliser efficacement des solutions aqueuses consistant en au moins un compos- choisi par- mi les carbonates, tels que carbonate de sodium ou de potassium, ou les sulfates, tels que sulfate de sodium ou potassium, ou les phosphates de sodium ou de potassium. Pour les opérations ci-dessus, les colorants pro- duits par échange d'ions avec des anions d'adsorbants minéraux, peuvent en outre, être mis en réaction d'échange d'ions avec des anions de sels ou composés minéraux. 4'.- 5. - Apres régénération de ces adsorbants, par répéti- tion de l'adsorption et détachement pour produire l'échange d'ions entre les anions des sels minéraux et les colorants, les adsor- bants peuvent ainsi être régénérés et utilisés à nouveau. En outre, la solution aqueuse de sels minéraux uti- lisée répétitivement peut être saturée et condensée avec les co- lorants détachés des adsorbants. La solution saturée et condensée peut être traitée par grillage ou analogue. Il n'y a aucune restriction relativement à la con- centration et à la quantité de solution aqueuse de sels minéraux dans les conditions d'écharige d'ions complet avec les adsorbats. tUe description détaillée du procédé de l'invention est donnée ci-après à l'aide d'exemples, dans lesquels la chroma- ticité a été mesurée par l'adsorption constatée de lumière visi- ble de longueur d'onde 420 angstrom, par la méthode connue avec solution de platine; Exemple de rférence 1 (produit de hase nO 1) 143 grammes de chlorure de magnésium (MgC12 + 6H20) et 47 grammes d'aluminate de sodium contenant 25 grammes d'alu- mine ont été mis chacun dans un récipient de 1000 ml et dissous dans l'eau pour donner 700 ml. Les deux solutions ont été ver- sées chacune dans un 600 ml. d'eau dans un récipient de 5 litres, sous agitation avec un agitateur magnétique. La solution étant maintenue à lun pH de 895 par introduction d'une solution de NaOH à,la température ambiante, elle a été prélevée à une vitesse de 24 ml/minute au moyen d'une pompe de dosage pendant 30 minutes. Le gel obtenu a été filtré et lavé à l'eau. Ce produit était constitué par 8t4 % d'A1203, 8,9 % de MgO et 80,5 % d'eau, et chaque prélèvement était de 270 grammes. Cette substance en forme de gel a été séchée à 110 C pendant 16 heures puis pulvérisée pour obtenir l'adsorbant en poudre, désigné dans ce qui suit par '"produit en poudre n 1". Cette poudre consistait en 25,4 % d'alumine, 31,8 % de MgO et 41,8 % d'eau. g de l'adsorbant en poudre ainsi obtenu ont été malaxés avec 5 grammes d'un liant (ciment) et mis en forme de cylindre de 0,5 à 0,8 mm de diamètre. Après séchage à une tempé- rature de 110 00, le produit a été soumis à une température de 4000C pour former l'adsorantr (dénommé dans ce qui suit par 6.- Ugranulé 1". Exemple de référence 2 (produit de base n 2) 143 g de chlorure de magnésium ont été dissous dans l'eau pour obtenir 700 ml de solution. De même, 31 grammes d'alu- minate de sodium contenant 18g d'A1203, et 8,6 g de silicate de sodium contenant 6g de SiO2 ont été dissous dans l'eau pour ob- tenir 700 m.l. de solution. la suite des opérations a été identique à celle de l'exemple 1, et on a obtenu l'adsorbant formé et la poudre, dé- signés dans la suite par 'produit en poudre n0 2" et "granulé 2".1 Ces produits consistaient en 21,6 % de A1203, 31,9 % de MgO, 6,7 % de SiO02 et un contenu totald'eau de 36,6%. EXEMPLE 1- 10 grammes de chacun des produits en poudre n 1 et nO 2 obtenus cidessus ont été placés dans un récipient avec 100ml de jus de betterave ayant une chromaticité de 6,2 p.p.m (platine) et agités pendant 210 minutes sous une t empérature de 70 0. En- suite, l'adsorbant en suspension a été isolé par centrifugation et sédimentation. La solution surnageante a été filtrée sur papier-C et la chromaticité de la solution filtrée a été mesurée. La di- minution enregistrée a été retenue pour le calcul du taux de dé- coloration. Ensuite, l'adsorbant filtré a été placé dans un ré- cipient avec une solution aqueuse de 50 ml à 20'% de Na2C03 et agité pendant 20 minutes sous température de 70 0C Après filtrage, l'adsorbant a été lavé à l'eau pour éliminer complètement la solution aqueuse de Na2C03.' Après régénération, l'adsorbant était à nouveau ac- tif pour la décoloration et aucune régression de son pouvoir d'ad- sorption n'a été observée. Ces opérations ont été répétées 10 fois et les taux de décoloration obtenus sont indiqués dans le tableau I. 35.EXEMPLE 2 - Chaque 60 grammes de produits granulés 1 et 2 ont été introduits dans une colonne en verre pourvue d'une enveloppe de conservation de chaleur, et du jus de betterave ayant une chromaticité de 5,800 ppm (Pt) a été mis en circulation avez écoulement de vitesse spatiale de 0,3 heure-1 à la température de 7 0 C00 La chromaticité de la solution traitée obtenue à la sortie de la colonne a été mesurée en continu. Comme résultat des charges de 4,2 à 4,6 litres de jus de betterave ont pu être traitées avec un rapport de concen- tration jusqu'à 0,5 entre la sortie et l'entrée de la colonne de Jus de betterave. Une solution aqueuse à 20 % de Na2C0o3 de 250 ml a été mise en circulation à la température de 70 C et l'absorbat a été retiré. En outre le Na2003 restant adhérent a été enlevé par une petite quantité d'eau et l'adsorbant a été finalement lavé. Les cycles d'adsorption et de régénération ont été répétés 10 fois et il a été possible de traiter les quantités de Jus indiquées dans le tableau 1. En outre, la chromaticité de la solution aqueuse de Na2C0o3 utilisée 10 fois pour la régénération était approxima- tivement de 210 ppm (Pt) et la chromaticité du Jus de betterave original a été condensée Jusqu'à environ 36 fois. En outre, la résistance mécanique du produit granulé n0 1 utilisé 10 fois pour la régénération est représentée dans le tableau 3 comme résultat de mesure de la répartition de granulation. On constate que le changement, par rapport au produit neuf est négligeable. EXEMPLE3 À- La solution aqueuse à 20 % de Na2Co03 de l'exemple 1 a été remplacée par 170 ml de solution aqueuse de Na2S04 à 30 % et le même traitement a été réalisé. Les résultats obtenus sont répartis dans les tableaux 1 et 3. XEMPLE 4 - La solution à 20 % de Na2CO3 a été remplacéé dans l'exemple 2 par 500 ml de solution aqueuse de Na2HPO4 à 10 % et le même traitement a été réalisé. Les résultats obtenus étaient comparables à ceux de l'exemple 1 et sont reportés dans les tableaux 1 et 3. EXEMPLE COMPARATIF 1 - Un traitement identique à celui des exemples 1 et 2 a été effectué à la température du local avec les produits en poudre 1 et 2, ainsi que les produits granulés 1 et 2. Les résul- tats de taux de décoloration et de volume de Jus traité sont reportés dans le tableau 2. EXEMPLE COMPARATIF 2 - 7- Des produits en poudre 1 et 2 avec traitement d'ad- sorption identique à celui de l'exemple 1 ont été lavés à l'eau et séchés à 11000 C pendant 16 heures. lIe traitement de régénéra- tion a été effectué dans un four à mouffle à 60000 C pendant 1,5 heure. Chaque cycle d'adsorption et régénération a été répété 10 fois et le résultat de décoloration a été reporté dans le tableau 1. EXEMPLE COMPARATIF 3 Des produits granulés 1 et 2 traités par adsorption de manière identique à l'exemple 2 ont été lavés à l'eau. Après extraction de la colonne, ils ont été séchés à 110 0 pendant 16 heures et ensuite le traitement de régénération a été effectué dans un four à mouffle à 600 C pendant 1,5 heure. Chacun des cycles d'adsorption et de régénération a été répété dix fois et les résultats de quantité traitée et de résistance mécanique ont été enregistrés dans les tableaux I et 3. 8.- TABLEAU 1 Spécimen: Taux de décoloration (/): Quantité en litres de jus de:betterave traitée : Produit en poudre: avec produit granulé :1 _:: 1: 2 Procédé:Exetn-:Exempe:Exem-:Exemple:Exemple:Exemple:Exem:Exemple:Exemple:Exemple:Exemple:Exemple Temps,de. Temps de:ple:compara:ple:compara:: ::ple :compara-::compara- regene- ration: 1:tif 2: 1:tif 2: 2: 3: 4:tif 3: 2: 3: 4:tif3 0: 82.1: 82.1: 83.5: 83.5: 4.2: 4.2: 4.2: 4.2 4,4.: 4.4: 4.4 44 1: 81.6: 76,2: 82.6: 74,8: 4.0: 3.9: 4.0: 4.0: 4.1: 3.9: 3.9: 4.1 2: 81.5: 66.5 81.9: 66.8: 4.0: 3.9: 3.9: 3.8: 4.o: 4.0: 3.8: 4.0 3: 80.9: 61,1: 82.0: 60.'9: 4.1: 3.9: 3.9: 3.3: 4.1 4.40: 4.0: 3.7 4: 81.7: 55.8: 82.1: 57.1: 4.0: 4.1: 4.0: 3.0: 4.1: 4,1: 3.9: 3.5 : 81.3: 58.1: 81.9: 50.7: 3.9: 4.0: 4.1: 2.8 4.2: 3.9: 3.8: 3.2 6: 81.5: 45.1: 83.1: 46.2: 4.0: 3.9: 3.9: 3.0: 4.1: 3.9: 3.8: 3.0 7: 82.0: 38,9: 82.8: 41.1: 4.2: 4.0: 3.8: 2.2: 4.0: 4.0: 4.0: 2.6 8: 80.8: 34.2: 81,6: 34.1: 4. 4.0 4.0: 3.9 2.0 4.2: 4.1: 4.0: 2.3 9: 81.9: 29.8: 81.9: 28.6: 3.9: 3.9: 3.8: 1.8: 4.2 4.0: 4.1: 2.0 : 81,6: 24.1: 82.3: 25.0: 4.1: 3.9: 3.9: 1,5: 4.2: 4.1: 4.0: 1.7 à-- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ _ _ _ _ - _ _ _ _ - _ _ _ _ - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _- _ _ _ ré 1% TABLEAU 2 : Taux de décoloration (%) : Quantité traitée (lit.) Spécimen: Produit en poudre 1: 2 : Produit granulé I l: 2 Procédé:::: Exemple 1: 82.1: 83.5: - - Exemple 2: -: -: 4.2: 4.4 Exemple comn-:: : paratif 1: 21.6: 25.2: 0.8: 0. 9 TABLEAU 3 Spécimen: Produit granulé 1 Procédé:Nouveau: exemple:: exemple:exemple *exemple :produit: 2 - 3: 4 coparati Granulation::::: Jusqu'à 20: 0.4: 0. 3: 0.5: 0.2: 0.2 s -24: 26.3: 20.2: 23.7: 20.0: 1.6: 24-28: 27.8: 32.5: 23.2 - 30.8: 24.1 28-32: 17.0 16.8: 15.5: 75: 23.2 z 32-42 17.7 19.9: 17.7: 21.2 26.8 42-60 8.4 8.7 11.8 7.3: 14.3 * au-dessous::: :: S de 60: 2.4 1.6: 7.6 2.8 9.8: En outre, avec la seconde opération de l'inventions, la régénération de l'adsorbant peut 8tre effectuée en chauffant l'adsorbant à 750-95C000, de préférence entre 800 et 90000 en recueillant l'adsorbat par grillage. Par ce procédé, on peut procéder par fournée ou en continu, au choix en accord avec l'état en poudre ou granulé de l'adsorbant. À ces températures de grillage pour la régénération à des températures normales jusqu'à 45000 C, la résistance rmécani- que de la forme en grains peut être maintenue dans une certaine mesure. Cependant, ces températures sont insuffisantes pour la récupération totale de l'adsorbat et l'efficacité de régénéra- tion est insuffisante. A des températures de régénération inférieures à 450-75000 Clen adsorbats sont extraits. Cependant, la structure 10.- 11.- cristalline de l'adsorbant lui-même devient une substance soli- de de MgO et Al, ou de MgO inactif et la régénération pour la fonction d'adsorption est considérablement détériorée. En outres dans la forme granulée, il se produit un phénomène d'expansion- contraction de la particule important sous l'effet thermique ac- compagné par la réaction adsorption-régénération, de sorte que la résistance mécanique est réduite. A une température de régénération supérieure à 9500C, la récupération de l'adsorbai peut être complète, et il est possible de maintenir la résistance mécanique sous la forme granulée, en raison de la formation de gamma-Al203 et de spinel- les de MgAi204, tandis que le diamètre de particule cristalline est accru, et la surface libre est remarquablement diminuée, de sorte que la fonction d'adsorption est staUilisée à son ni4eau le plus bas. A des températures de régénération de 750 à 95000 de préférence comprises entre 800 et 90000, les adsorbats peuvent être recueillis en totalité. exemple 5 - L 'adsorbant filtré a été lavé avec une pe- tite quantité d'eau et séché à 1100C pendant 16 heures, suivi d'une calcination d'une heure à 800 0 dans un four à mouffle. Après régénération l'adsorbant était à nouveau ac- tif pour la décoloration de jus de betterave sans que puisse être constatée une régression de son pouvoir d'adsorption. L'opération a été répétée dix fois et le taux de récupération a été indiqué dans le tableau d-t EXEMP6 - Chaque charge de 300 ml de produits granulés 1 et 2 obtenus dans les exemples décrits, a été introduite dans la colon- ne à enveloppe isolante de la chaleur et du jus de betterave d'- une chromaticité de 6100 p.p.m. (Pt) a été introduit avec écoule- ment à une vitesse spatiale de 0,3 heure-1 à la température de 7000. la solution traitée obtenue à la sortie de la colonne a été mesurée en continu dans sa chromaticité. Les résultats ont montré le fait que le rapport de concentration avec l'entrée était de 0,5-0,6. le traitement du jus de betterave a été effectué sur une quantité de 26 à 37 litres. Les produits granulés 1 et 2 ci-dessus ont été lavés à l'eau chaude à 7000 et retirés de la colonne pour un traitement 12.- 247613i0 de séchage de 16 heures à 1100C et la calcination a été effec- tuée dans un four à mouffle à 80000 pendant une heure. Le cycle adsorption-régénération a été répété dix fois. Les résultats indiqués dans le tableau 4 montrent la quantité de Jus traité et montrent qu'aucune dimiaution du pouvoir d'adsorption n'a été produite. En outre, la résistance mécanique du produit gra- nulé n I utilisé dix lois pour la réiénération est indiquée dans le tableau 3 comme résultat de la mesure de la répartition de la granulation. Le changement est négligeable en comparaison avec le produit neuf. XPLE 7 l'opération a été conduite comme dans l'exemple 2 mais à une température de 90000 au lieu de 800 0. EXEMPLE COMPARATIF 8 Un traitement d'adsorption analogue à celui des exemples 1 et 2 a été effectué à la température du local pour les produits granulés n 1 et 2 ainsi que pour les praduits en poudre nO 5 et 6 Le tableau 2 montre les résultats sur le taux de décoloration et la quantité de solution traitée. Le tableau 5 montre également le taux de décolora- tion pour les produits en poudre I et 2 obtenus dans l'exemple et la quantité de solution traitée (jua de betteraVej avec les produits granulés des exemples 5 et 6. EXEMPLE COMPARATIF 9 - Un produit en poudre 1 et 2 utilisé pour un traite- ment d'adsorption analogue à celui de l'exemple 5 a été lavé à l'eau et séché à 110 C pendant 16 heures. Ensuite le traitement de régénération a été appliqué en le chauffant à 60000 pendant 1,5 heure. Ce cycle d'adsorption-régénération a été répété dix fois. Les résultats sur le taux de décoloration sont indiqués dans le tableau 4, EXEMPLE COMPARATIF lO- Les produits en poudre 1 et 2 utilisés pour un trai- tement d'adsorption analogue à celui de l'exemple 5 ont été lavés chacun à l'eau et séchés à 110 0 pendant 16 heures. Le traite- ment de régénération a été effectué ensuite en chauffant à 1000sC pendant 15 heures dans un four à mouffle. 13.- le cycle adsorption-régénération ci-dessus a été répét& dim fois et les résultats de décoloration ont été re- portés dans le tableau 4. EXEMPLE COMPAATIF l- Un produit granulé 1 et 2 traité avec adsorption dans l'exemple 6 a été lavé à l'eau, extrait de la colonne, et séché à 110 0C pendant 16 heures. Ensuite, il a été traité pour régénération en le chauffant à 60000 C pendant 1,5 heure dans un four -à mouffle. Ce cycle d'adsorption-régénération a été répété dix fois et les résultats sur la quantité de jus traitée et sur la résistance mécanique sont donnés dans les tableaux 4 et 6. EXEMPLE COMPARATIF 12- le produit granulé 1 et 2 traité par adsorption dans l'exemple 6 a été lavé à l'eau et extrait de la colonne, séché à 110C pendant 16 heures et régénéré à 1000 C pendant 1,5 heure dans un four à mouffle. le cycle adsorption-régénération a été répété 10 fois. Les résultats sur la quantité de jus traitée et la résis- tance mécanique sont donnés dans les tableaux 4 et 6. 17 L:OL Z: zú: ú: OL: 6z: C: eoO: 6'6L: 1'98: 6'7' C'L:t'8:0L * o C:L: Zl: /: L:: LL:8z 'Ctú '8: 6 C8: L'898: 9': 8'6L:6'C8: 6 1: L: z: 9z: O: CL' 6: CC: ú'0' L'6z: f'18:L '8: 9'LZ:9i 8: 8 : LL: 8Z: ú: li: 91. '8Z: S: 8'6: 'LC C'98: 6'9g: 8'ZC:V'8: 4 : ZL9L:: OC: CL9 8: 8:677: 8'61:'i17: 0'98:'i: oL'0i:'r18: 9 CLúLZ: z:: CL ú6i6z: Sú:L@oz: î,5S: * #68:z67:@617:g98: S 3 * L: ZLLC: ú:: tL:'i: /z: Sú-: 8'89: 0'/: S'58: 8'*: L'175:6'78: 67 zL: 9gz: 6z: OC: LL: 8:: 9Z: Lú: 'O9:;g: 6 ' 8:': 'z Lq 9:Z'8: C : 11:8 z:S L 8z: G: z: 6CL'81t: 9'CL:g98:L'878: L'L:6'C8: z Z:L: OC: 8Z:I:Z : oú: OC: 8Z: 1: 6'6i: 8'L8 9'58: Li': '08:L8 z8: L :L: C:O C C: oú: zLC: 'O: '98: e'98: L't8e: g'e,8:s'1g: 0 --- - - - - - - - - - -----------__ _ _----__-- -------___--__ _ _ _ __ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ : 8:::j ::J T: T: -:- - -::::OP- 8:1o.8. 8 ET: L 9: Zl: T:: 9: OT: 6:S01 6 *:!F^ej gIF%!S:Op 6.. : 'l: q.$,,r, cltu o o::: dmoo: clmoo À::iuo o vo:dw ohoo:: edwloo: Odmoo. O SdwaL _fIi.I... 11.aTdadI..Qd.. Id I, aTd.i aiÀ Id I. -Gri i eTdmaxa OTdffiaxa -a3-uX3_aa-sxa-a3-l@ga3-aX!wx'wx:@,cJ :: [ .:: L: : OILLL&A.TnUk: %npocJct.noe B.: eAJ pnod.Ue.Tnpodl: ("SaaTFT) aqTaxTq ag ^el q ap snp ap I-u * (%) MuOTuJ.OTOo9P op xnfl, nuawToads 7, IlVOEIEVJL 15.- TABLEAU 5 Mesure: Taux de décoloration %): Quantité traitée (litres) Spécimen:Produit en poudre: produit granulé : 1: 2 i: 2 2 2 Procédé: Exemple: 84.8: 86.1: -: - Exemple: -: -: 31: 32 Exemple:: :: comparatif: S 19.3: 21.9: 3.8: 4.1 TABLEAU 6 Spécimen Produit granulé 1 Procédè: -produit: exemple: exemple: exemple:exemple: : neuf:: :compara-:compara-: 6 7 z::::tif il : tif 12 Granulométrie jusqu'à 20: 0.: 0.4: 0.4: 0.1: 0.6 -24: 8.4: 9.2: 8.5: 1.7: 8.2 24-28: 26.2: 15.6: 20.2: 6.3: 21.6 28-32: 33.8: 32.5: 32.3: 14.7: 33.1 32-42: 29.2: 39.0: 35.4: 60.3: 34.2 42-60: 1.2: 2.8: 3.0: 15.4: 1.8 au-dessous:::: : de-60: 0.2: 0.4: 0.2: 1.7: 0.3 _ _ _ - - - - - - - _ _ _ _ _ _ _ _ _ - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - REVENDICATIONS 1) Procédé pour la raffinage de jus-de betterave, caractérisé en ce qu'il comprend une première opération d'adsorp- tion des colorants contenus dans le jus en réalisant un contact avec un adsorbant, et une seconde opération de régénération de l'adsorbant réalisée à une température de 750 à 950'C. 2) Procédé suivant la-revendication-1, caractérisé en ce que l'opération de contact entre l'adsorbant et le jus est réalisée à une température comprise entre 40 et 1000C. 3) Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les adsorbants sont des solides déshy- dratés de substances co-précipitées formées-par précipitation en solution aqueuse de composés métalliques insolubles d'un métal choisi entre Ca et Mg et d'un métal choisi entre Al et Fe.