Brevet FR2482833A2 — publié le 19811127

FR 2482833 A2 19811127 FR 8011615 A 19800523 La présente invention concerne principalement un complément pour l'alimentation des animaux et, plus particulièrement, des perfectionnements à un complément sous forme de blocs pour l'alimentation des animaux, ainsi que le procédé correspondant de préparation selon lequel les ingrédients prennent en une période relativement brève la forme d'un bloc solide. Une pratique courante actuellement consiste à donner aux animaux des aliments complémentaires ou bien des rations mixtes enrichies en des éléments nutritifs. La mise au point des aliments sous forme de blocs est destinée à permettre une libre alimentation et à diminuer le travail nécessaire pour mélanger le complément nutritif à la ration alimentaire des animaux. Des blocs de sel(s),des blocs de matières minérales, des blocs de protéines et des blots de mélasse peuvent illustrer l'art antérieur. On sait en pratique préparer des blocs durs pour l'alimentation des animaux, par exemple en (a) comprimant et moulant un mélange de foin, de paille, de graines de céréales, etc, avec ou sans des mélasses, pour leur conférer des formes et un poids souhaités, ou (b) en chauffant les ingrédients avec évaporation. Le chauffage risque d'oxyder ou de decomposer des ingrédients sensibles à la chaleur et de donner des blocs comprimés ne contenant que des quantités limitées d'ingrédients énergétiques. En outre, il existe des variantes du procédé (b) selon lesquelles on chauffe et/ou l'on utilise des agents émulsifiants pour disperser des ingrédients énergétiques. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 420 672 décrit l'utilisation d'amidon gélatinisé comme agent émulsifiant pour la préparation d'émulsions solides contenant des mélasses, de la matière grasse, de l'urée, du phosphate, de la bentonite et d'autres ingrédients pour l'alimentation des animaux. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 4 016 296 montre l'utilisation de l'oxyde de calcium avec un acide gras pour former une concentration de savon dur dans le bloc alimentaire afin de lui conférer de la dureté. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n" 4 027 043 décrit un bloc de mélasse contenant un agent d'émulsification des graisses, le procédé de préparation de ce bloc comprenant une étape de chauffage afin de disperser les ingrédients solides dans les ingrédients liquides. On pense donc qu'il existe, pour l'alimentation des animaux, un besoin de compléments durs,économiques, équilibré du point de vue nutritionnel, sous forme d'un bloc contenant des ingrédients énergétiques pouvant se solidifier à environ 800F (environ 27"C). La présente invention vise à proposer : une nouvelle composition de compléments pour l'alimentation des animaux, comprenant de la me lasse comme ingrédient majeur et présentée sous forme d'un bloc solide résistant bien aux intempéries ; un bloc dur pour l'alimentation des animaux, ce bloc contenant des ingrédients énergétiques sans aucun agent d'émulsification pour disperser et maintenir en suspension les ingrédients énergétiques un bloc dur et résistant aux intempéries pour l'alimentation des animaux, ce bloc contenant de la mélasse comme ingrédient majeur et constituant un milieu ou support convenable pour diverses matières complémentaires constituant des compléments alimentaires, ce qui comprend, sans que la liste soit limitative, des protéines sous forme végétale naturelle comme des "flocons" de soja, de la luzerne déshydratée, de la farine de graines de coton, des recoupes de blé, du mais, etc ; des farines de chair comme de la farine de poisson ; de l'urée, du biuret, etc du sel, de la matière grasse sous diverses formes, et des sources de grandes fibres, à savoir des enveloppes de riz, des enveloppes de graines de coton, etc ; du sucre, du magnésium, du calcium, de l'argile, du phosphore et divers oligo-éléments un bloc solide, résistant aux intempéries et à base de mélasse pour l'alimentation des animaux, ce bloc pouvant servir de milieu ou de support pour des médicaments ou des anthelmintiques pour des animaux dont l'appareil digestif correspond ou non à celui des ruminants; et un nouveau procédé pour produire la composi-- tion de compléments alimentaires pour les animaux, procédé selon lequel on utilise un mélange de compléments contenant de la mélasse comme élément majeur et l'on fait appel à un agent de formation d'un bloc, le sulfate ferreux, pour donner à la composition le caractère d'une structure solide et dure. On prépare la composition du bloc par un procédé selon lequel on mélange une majeure proportion de mélasse, d'eau, d'une source de phosphore et d'une argile pouvant absorber l'eau, sous une action de cisaillement à grande vitesse pendant une période efficace pour disperser l'argile, on incorpore de la matière grasse et on la disperse dans le mélange puis on ajoute le sulfate ferreux et de l'oxyde de magnésium pour obtenir un mélange nutritif. On peut ensuite verser le mélange dans des moules ou dans des emballages et il se solidifie pour former un bloc solide, dur et qui résiste aux intempéries. Ces buts et avantages et d'autres encore, ressortiront de la description détaillée suivante. Le brevet principal vise un bloc pour l'alimentation des animaux et son procédé de préparation, selon lequel on soumet à une action de cisaillement à grande vitesse de la mélasse, de l'eau, de l'argile et une source de phosphore afin d'obtenir un mélange dispersé, puis lton ajoute de l'oxyde de magnésium et un agent de formation d'un bloc, le sulfate ferreux, au melange afin d'obtenir un bloc nutritif qui durcit et devient en peu de temps résistant aux intempéries. La présente addition concerne un perfectionnement de ce produit et de ce procédé, selon lequel on utilise de l'oxyde de magnésium finement broyé pour produire un bloc alimentaire dur et d'un goût plus agréable. Une formulation typique pour le produit obtenu selon l'invention comprend les ingrédients suivants ingrédients % en poids Pourcentage préféré en poids Mélasse 22-65 30-60 phosphate de mono ammonium 0-6 0 Polyphosphate d'ammonium 5-10 5-6 Attapulgite (argile) 5-5,0 1-2 Eau 5-20 10-15 Source de matières grasses 0-30 5-10 Oxyde de magnésium 3,5-15 4-6 Sulfate ferreux 2-8 2-4 La formulation préférée implique l'utilisation d'environ 4 % en poids d'oxyde de magnésium finement broyé et d'environ 2 % en poids de sulfate ferreux. I1 est possible également d'ajouter d'autres ingrédients pouvant être dispersés et mis en suspens ion dans la formulation ci-dessus afin de créer un complément diversifié pour l'alimentation des animaux. Des formes de protéines naturelles comme des graines de céréales, des flocons de soja épuisés, de la farine de soja, de la farine de graines de coton, de la farine d'arachide, de la farine de poisson, et des sources d'azote non protéique comme l'urée, ainsi que divers autres additifs comme des médicaments, des hormones, des vitamines, des matières minérales, des antibiotiques, des insecticides et des anthelmintiques peuvent être incorporés à la formulation Ces ingrédients nutritifs sunoléentaires meuvent être individuellement présents en des proportions se situant entre environ 0 et environ 25 % en poids. La mélasse, qui est I'ingrédient majeur de la composition, peut être n'importe quelle mélasse du commerce. La mélasse peut être n'importe laquelle des mélasses contenant du sucre, comme on en obtient sous forme de sous-produit du traitement des betteraves à sucre, de la canne à sucre, du mals ou du bois. Des exemples en sont des mélasses noires, des mélasses transformées, des mélasses de sucre de bois, du sirop d'hydrolyse, des mélasses provenant du traitement d'agrumes, etc. La mélasse contient des quantités variables de matière sèche influant sur sa viscosité, et la mesure de cette teneur en matière sèche est normalement donnée en degrés Brix. Sans vouloir limiter la présente invention, car la consistance des mélasses utilisables peut largement varier, on peut indiquer que le degré Brix des mélasses du commerce utilisables dans l'invention se situe normalement entre 60 et 900 Brix. La concentration des mélasses dans le procédé et le produit de la présente invention se situe généralement entre environ 22 et 65 % en poids et de préférence entre environ 30 et 52 % en poids. L'argile faisant partie de la formulation est généralement présente dans le procédé et le produit en des proportions se situant entre environ 0,5 et environ 5,0 % en poids et de préférence entre environ 1,0 et 2,0 % en poids. L'argile doit pouvoir absorber l'eau, et les argiles utilisables comprennent l'attapulgite, la bentonite, le kaolin et leurs mélanges. On préfere l'attapulgite bien que toutes les argiles précitées donnent des résultats satisfaisants. On pense que l'argile a le rôle d'un agent de suspension qui, lors du mélange avec cisaillement à grande vitesse, maintient en suspension et évite la ségrégation des autres ingrédients des formulations dans tout le mélange, lequel fait prise en donnant un bloc dur destiné à l'alimentation des animaux. La source de phosphore doit être hydrosoluble et elle est ajoutée à la formulation du bloc nutritif en une quantité efficace pour contribuer à la dispersion de l'argile, destinée à absorber l'eau, de façon à permettre la pleine utilisation des possibilités de cette argile à titre d'agent de maintien en suspension. Une source préférable de phosphore est du polyphosphate d'ammonium. I1 peut s'agir du type produit pour un usage alimentaire et présentant typiquement des teneurs en azote, P205 et K2O de 10-34-0. On comprendra que la source de phosphore doit être incorporée dans le bloc nutritif en se fondant sur la quantité de phosphore nécessaire (ou d'après le poids). De façon souhaitable, du polyphosphate d'ammonium est présent en des quantités comprises entre environ 5 et environ 10 % en poids. Une autre source de phosphore convenant particulièrement bien est du pyrophosphate tétrasodique (poids moléculaire : 266), et il est de préférence présent dans la formulation du bloc en des quantités comprises entre environ 1 et 5 % en poids. Pour des raisons nutritionnelles, on peut ajouter à la formulation du bloc nutritif du phosphate de monoammonium en des proportions se situant entre environ 0 et 5 % en poids. Les matières grasses que l'on peut ajouter à la formulation du bloc nutritif comprennent des matières grasses et huiles animales et végétales comestibles pour les animaux, comme de l'huile de soja, de l'huile de graine de coton, de l'huile de poisson, de la graisse, du suif blanchissable, de la graisse jaune, de la graisse de boeuf, etc. La source de matière grasse que l'on utilise dans la présente invention procure de l'énergie à l'animal et contribue aussi au processus de formation d'un bloc. Cette matière grasse est présente en des proportions comprises entre environ 0 et environ 30 % en poids. L'agent de formation d'un bloc que l'on utilise dans la formulation des blocs nutritifs est le sulfate ferreux. il a été trouvé que la présence du sulfate ferreux dans la formulation des blocs nutritifs accélère la prise de la formulation. La raison de ce phénomène n'est pas entièrement connue, mais l'on pense que le sulfate ferreux agit de manière synergique avec l'oxyde de magnésium lors du processus de prise ou de durcissement donnant un bloc nutritif. Sans l'oxyde de magnésium, du sulfate ferreux présent dans la formulation du bloc ne produit un bloc dur aux températures ambiantes qu'en l'oxyde de magnésium présent dans la formulation du bloc ne produit pas un bloc dur aux températures ambiantes en un temps relativement long.Le sulfate ferreux doit être présent dans la formulation des blocs en des 'quantités efficaces pour provoquer la prise ou le durcissement du bloc. De préférence, ce sulfate doit être présent en des proportions comprises entre environ 2 et 8 % en poids et plus particulièrement entre environ 2 et environ 4 % en poids. Un ingrédient fondamental de la formulation des blocs nutritifs est l'oxyde de magnésium. Le rôle de l'oxyde de magnésium dans la formulation des blocs n'est pas entièrement connu, mais l'on pense qu'il possède des propriétés de fixation de l'eau facilitant la formation d'un bloc alimentaire dur. Cet oxyde doit être présent dans la formulation en une proportion efficace pour provoquer la prise de durcissement du bloc nutritif en un temps relativement bref, environ 24 heures à environ 800F (270C), de préférence llO"F (43t5 C). De préférence, la proportion doit se situer entre environ 3,5 et environ 15 % en poids et encore mieux entre environ 4 et environ 6 % en poids. La nature de l'oxyde de magnésium utilisé pour préparer les nouvelles compositions de complément alimen- taire de la présente invention n'est pas étroitement fondamentale, mais l'on préfère que l'oxyde de magnésium présente des caractéristiques suffisantes de réactivité, de granulométrie et de surface spécifique de contact pour pouvoir produire en un temps relativement bref un bloc raisonnablement dur. Les propriétés physiques des oxydes de magnésium disponibles dans le commerce varient beaucoup selon la nature de la matière initiale, selon le temps et la tempe rature de décomposition et selon les traces d'impuretés presentes, de sorte qu'il est difficile d'attribuer de nettes propriétés au grand nombre de produits correspondant à la composition chimique MgO. L'oxyde de magnésium peut être obtenu par la décomposition thermique de tous les sels de magnésium d'acides volatils, mais de nombreusesqualités du commerce sont préparées à partir de la magnésite (MgCO3 > , de l'hydroxyde de magnésium, ou du carbonate basique de magnésium /WMgCO3Mg (OH) 25H2O7. Les matières premières pouvant être calcinées pour donner de l'oxyde de magnésium comprennent de la magné site calcinée à mort ou de la magnésie agglomérée. En outre, on peut également utiliser comme matières premières des qualités choisies de magné site ou de magnésie d'eau de mer avec certaines additions. L'oxyde de magnésium pur présente une température d'agglomération ou de frittage supérieure à 20000C, mais la présence d'impuretés abaisse fortement la température de frittage.La plupart des magné sites naturelles contiennent des quantités suffisantes d'impuretés pour donner un produit calciné à mort ou fluxé (aggloméré) à des températures de calcination d'environ 400"C, mais les quantités relativement pures d'hydroxyde de magnésium que l'on obtient par précipitation à partir de l'eau de mer exigent l'addition de l'oxyde ferrique ou d'autres additifs pour permettre le fluxage (fusion) et la recristallisation aux températures maximales d'un four. On utilise des températures de calcination de l'ordre de 9000C, ou des températures plus basses, pour des qualités techniques de magnésie caustique calcinée. Les produits obtenus dans ces conditions peuvent réagir et ils peuvent être utilisés pour la préparation du chlorure de magnésium, des ciments à l'oxychlorure et des agents décolorants. En général, les températures nécessaires pour une décomposition rapide de la magné site se situent entre 6000 et 7000C. Un autre procédé pour produire l'oxyde de magnésium implique la précipitation de l'hydroxyde de magnésium,de l'eau de mer et d'une saumure. I1 faut ajouter à l'eau de mer de la dolomite calcinée ou des suspensions de chaux concentrée ou même de la chaux pulvérisée à sec. On effectue ensuite la précipitation en mélangeant la saumure ou l'eau de mer clarifiée avec une quantité calculée d'hydroxyde de calcium et en concentrant le précipité dans de grandes cuves de sédimentation. L'oxyde de magnésium produit à partir de magnésie calcinée à mort ou brûlée pour donner une substances caustique convient généralement pour être utilisé dans la présente invention. Le terme "réactivité" est utilisé en pratique comme référence pour indiquer le comportement de l'oxyde de magnésium dans des ciments et des produits réfractaires. Un essai courant de ré activité implique de faire réagir un excès d'oxyde de magnésium avec de l'acide acétique ce qui a pour conséquence que la suspension basique provoque le virage au rose de la phénol-phtaléine servant d'indicateur coloré. Le mode opératoire implique les étapes suivantes 1. On pèse de façon précise 0,5 g d'oxyde de magnésium pour chaque essai d'analyse 2. On ajoute 40 à 50 ml d'eau distillée ; 3. On ajoute 2 à 3 gouttes de phénol-phtaléine (indicateur coloré) 4. On place le mélange sur une plaque pour agitation magnétique et l'on ajoute rapidement 10 ml d'acide acétique 1N. On doit en même temps mettre en route un chronomètre; 5. On mesure le temps nécessaire pour le retour de la couleur rose. L'essai de réactivité, utilisé avec d'autres indicateurs, détermine de façon précise le type d'oxyde de magnésium qui convient pour la prise ou la formation la plus efficace d'un bloc de formulation à base de mélasse pour l'alimentation des animaux. Les produits à base d'oxyde de magnésium qui conviennent de préférence pour être utilisés dans la présente invention ont des temps de réaction d'environ 8 secondes à environ 3 minutes. Le temps de prise des matières nutritives pour parvenir sous-forme d'un bloc dépend de la proportion, de la granulométrie, de la réactivité et de la surface spécifique de contact de l'oxyde de magnésium, ainsi que de la température. Le temps de prise est généralement diminué lorsque la température de stockage est augmentée. Etant donné ces facteurs, les matières nutritives vont durcir et prendre la forme d'un bloc à la température ambiante, de préférence à 270C et encore mieux à 43,50C. I1 vaut mieux qu'environ 86 à 97 % en poids des particules de l'oxyde de magnésium traversent un tamis de 0,074 mm d'ouverture de maille, bien que l'on puisse utiliser dans l'invention des particules plus grosses mais qui vont présenter un temps de réaction plus long lorsqu'on les soumet à l'essai de réactivité décrit ci-dessus. La vitesse de dissolution d'une plus grosse particule est plus lente,car le solvant ne peut emplir rapidement les pores intersticiels à la surface de la particule.Des particules plus petites sont dispersées de façon plus poussée dans la solution et il se produit alors une réaction plus rapide Selon la présente invention, la surface spécifique de contact des particules d'oxyde de magnésium doit être supérieure à 11 m2/g et, de préférence, elle doit être d'au moins 20 m2/g lorsqu'on la mesure par le mode opératoire B.E.T. que l'on trouve dans un article intitulé "The Adsorption of Gases in Multimolecular Layers" (l'adsorption des gaz en couches multimoléculaires) de S. Brunauer, P.H. Emmett et E. Teller dans le Journal of the American Chemical Society, volume 60, pages 309-316 (1938). Ce paramètre n'est pas destiné à limiter l'invention, mais une prise de la formulation en un bloc dur se produit bien lorsque les particules de l'oxyde de magnésium ont une surface spécifique de contact comme celle indiquée. Un procédé commode pour mettre en équation les quantités des ingrédients fondamentales pour le processus de prise ou de formation d'un bloc selon la présente invention consiste à former un rapport entre la concentration molaire du phosphore (provenant de la source de phosphore, exprimée en P205), du magnésium (à partir de la concentration en oxyde de magnésium) et du fer (à partir de la concentration en sulfate ferreux). On peut utiliser environ 0,007 à environ 0,028 mole de fer, exprimé en sulfate ferreux, avec environ 0,002 à environ 0,025 mole de la source de phosphore, exprimée en P205 et qui est de préférence du polyphosphate d'ammonium (0,012à 0,025 mole) ou environ 0,002 à environ 0,01 mole de pyrophosphate tétrasodique et environ 0,07 à environ 0,35 mole de magnésium, exprimé en oxyde de magnésium, pour provoquer la prise du mélange de matières nutritives de la présente invention en un bloc dur, résistant aux intempéries, à base de mélasse pour la nourriture des animaux. De préférence, la teneur en fer, en source de phosphore et en magnésium peut s'exprimer par un rapport compris entre 1:0,3:10 et 1:0,9:12,5. Les interactions entre l'eau et les ingrédients dans le complément pour l'alimentation des animaux sont inhabituelles. Aux teneurs indiquées d'environ 5 à 20 % en poids d'eau ajoutée et d'environ 22 à environ 65 % en poids de mélasse, il y a suffisamment d'eau libre disponible pour permettre la préparation commode du bloc. Lors de sa formation par mélange, la formulation présente les propriétés d'écoulement d'un liquide et elle durcit lorsqu'on lui incorpore de l'oxyde de magnésium et du sulfate ferreux. L'activité de l'eau (Ae) du bloc doit être au moins égale à 0,80 et ne pas être supérieure à environ 0,90. L'activité de l'eau (Ae) se définit comme étant le rapport entre la pression de vapeur exercée par l'eau contenue dans la formulation de production du bloc (P) et la pression de vapeur de l'eau pure (PO) à la même température.L'activité de l'eau peut aussi se définir comme étant l'humidité relative à l'équilibre (HRE), pour laquelle un aliment ne gagne ni ne perd d'humidité. Sous forme d'équation, cela devient P HRE A = - = 00 o Pour l'eau pure à n importe quelle température supérieure à son point de congélation, l'activité A e est égale à 1,0.Pour ntimporte-quelle matière alimentaire, l'activité A e se situe entre 0 et 1,0. Pour des compléments classiques, sous forme de blocs, pour l'alimentation des animaux, l'activité A se situe entre environ 0,30 et e 0,60. Pour le présent complément alimentaire, l'activité A e peut se situer entre environ 0,80 et environ 0,90. Bien entendu, l'activité de l'eau sera d'autant plus faible que les ingrédients inclus dans le produit seront plus secs. Le complément sous forme de bloc, selon la présente invention, pour l'alimentation des animaux a présenté de la stabilité pendant de longues périodes, au moins 6 mois, lors d'un stockage aux températures ambiantes ou sur le terrain. Selon la pratique de la présente invention, un procédé typique pour produire un bloc pour l'alimentation des animaux consiste à mélanger de l'eau, environ 22 a 65 % en poids de mélasse et environ 4 à 9 % en poids d'une source de phosphore, de préférence du polyphosphate d'ammonium, ainsi qu'environ 0,5 à 5 % en poids d'argile pouvant absorber l'eau, de préférence l'attapulgite, sous une action de cisaillement à grande vitesse pendant une durée efficace, de préférence 2 minutes environ, pour disperser l'argile, à ajouter de la matière grasse animale, environ 0 à 25 % en poids d'ingrédients nutritifs, comme des vitamines, des matières minérales, etc, et éventuellement des sources naturelles d'azote protéique ou non protéique, puis à ajouter environ 2 à 4 %, de préférence 2 %, de sulfate ferreux et environ 3 à environ 15 %, de préférence 5 % en poids d'oxyde de magnésium finement broyé afin d'obtenir un mélange nutritif pouvant être versé -dans des récipients et qui se solidifie pour former un bloc dur résistant aux intempéries. Les particules de l'oxyde de magnésium-doivent présenter une surface spécifique de contact supérieure à 11 m2/g, un temps de ré activité compris entre environ 8 secondes et environ 3 minutes, et une proportion d'environ 86 à 97 % en poids des particules doit de préférence traverser un tamis de 0,074 mm d'ouverture de maille. On trouvera ci-après la description de quelques exemples de produits pouvant être obtenus selon l'invention. I1 va de soi que le procédé et les produits ainsi présentés ne le sont qu'à titre d'exemples et nullement à titre limitatif. EXEMPLE 1 Le présent exemple illustre la préparation du bloc de la présente invention, pour l'alimentation des animaux, à l'aide de quantités variables de sulfate ferreux et d'oxyde de magnésium finement broyé. Les ingrédients sont mélangés dans un malaxeur Waring de la façon suivante : on soumet la mélasse, l'eau, la source de phosphore etl'argile à une action de cisaillement à grande vitesse durant 2 minutes environ. On ajoute ensuite les autres ingrédients tout en mélangeant et l'on ajoute en dernier l'oxyde de magnésium.finement broyé. On prépare le mélange nutritif par lots de 5 kg que l'on place dans des cuvettes en matière plastique. On emplit 6 de ces cuvettes par formulation. On conserve la moitié des échantillons à 43,50C et les autres échantillons à la température ambiante. On détermine au bout de 72 heures et de 168 heures la dureté des échantillons de chaque composition à la température ambiante et à 43,50C. Cette détermination sur les échantillons est effectuée à l'aide d'une sonde de pénétration "Instron" d'un diamètre de 9,5 mm, et l'on enregistre la force (en kg) nécessaire pour que la sonde pénètre de 2,54 cm dans la composition. En outre, on note également le nombre de jours nécessaires pour parvenir à lire une force de 1,36 kg, car il a été arbitrairement établi qu'une force de 1,36 kg constitue une indication de la dureté nécessaire pour un bloc satisfaisant.On prépare l'oxyde de magnésium finement broyé en tamisant de l'oxyde de magnésium courant, de qualité alimentaire3 à travers un tamis de 0,074 mm d'ouverture de maille. Le tableau A indique les formulations utilisées TABLEAU A Identité des formulations A B C D E F Ingrédients (t en poids) Polyphosphate d'ammonium 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 MgO (finement broyé) 4,0 4,0 5,0 5,0 6,0 6,0 FeSO4 2,0 4,0 4,0 2,0 2,0 4,0 Eau 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 Attapulgite (argile) 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Suif blanchissable 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 Mélasse 50,5 48,5 47,5 49,5 48,5 46,5 CaCO3 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Farine de soja 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 Le tableau B suivant décrit les résultats de l'évaluation de la dureté des compositions. TABLEAU B FORCE (en kg) POUR PENETRER DE 2,5cm Nbre de jours Formu- pour atteindre Apres 72 h Après 168 h lation une force de 1,36 kg à la Temp. à 5 C ambiant 43,5 C temp. temp. ambiante ' A 6 0,82 4,72 4,22 5,2 B 6 0,36 4,58 3,45 5,08 C 6 0,91 12,26 10,08 13,17 D 3 2,22 9,99 9,62 11,35 E 3 3,45 17 16,34 16,8 F 3 2,18 22,25 18,75 22,25 Les résultats obtenus indiquent que les blocs produits ont une dureté satisfaisante. EXEMPLE 2 On soumet 8 échantillons d'oxyde de magnésium à un essai bien connu de réactivité et l'on détermine la surface spécifique de contact de chaque échantillon. On utilise pour cette expérience l'essai de réactivité antérieurement décrit L'oxyde de magnésium réagit avec l'acide acétique MgO + 2CH3CO2H + Mg (CH3CO2)2 +H2O Lorsqu'il y a un excès de l'oxyde de magnésium, la réaction se poursuit qualitativement comme suit MgO (excès) + CH3CO2H + Mg(CH3CO2) + Mg(OH)2 H20 Donc, la suspension basique va provoquer le virage au rose de la phénolphtaléine (indicateur coloré). On mélange 0,5 g de chaque échantillon d'oxyde de magnésium avec 40 à 50 ml d'eau distillée. On ajoute 2 à 3 gouttes de phénolphtaléine jusqu'à ce que chaque suspension vire au rose. On agite le mélange et l'on ajoute 10 ml d'acide acétique N en notant, à l'aide d'un chronomètre, le temps nécessaire pour le retour de la couleur rose. On mesure la surface spécifique de contact de chaque échantillon par le mode opératoire B.E.T.,qui est décrit dans l'article précité de S.Brunauer, P.H. Emmett et E. Teller. Le tableau C suivant indique les résultats des essais. TABLEAU C Echantillon Granulomêtrie Surface spéci- Temps de fique de con- réaction tact (m2/g) A Non tamisé 1,5 22 min B Non tamisé 23,0 31 + 2 sec. C Non tamisé 55,3 10 1. 2 sec. D Non tamisé 11,00 57 + 3 sec. E Non tamisè 26,6 17 + 2 sec. F 0,149 mm 33,5 2 min*35 sec. G 0,074 mm 29,0 44 sec. H c Non tamisé 26,7 19 sec. Le tableau C montre le temps de réaction de 10 milliéquivalents d'acide acétique sur 12,4 milliéquivalents d'oxyde de magnésium. I1 existe une corrélation inverse entre la surface spécifique de contact des particules d'oxyde de magnésium et leur temps de réaction (ou leur réactivité). Lorsque la surface spécifique de contact est faible, comme dans le cas de l'échantillon A, le temps de réaction est assez long, 22 minutes. De même, lorsque la surface spécifique de contact est élevée, comme 55,3 m2/g pour l'échantillon C, le temps de réaction n'est que de 10 secondes. EXEMPLE 3 On place, en une proportion de 4 % en poids, les échantillons d'oxyde de magnesium de l'exemple 2 dans la formulation ''Al' de l'exemple 1. On ajoute 2 % en poids de sulfate ferreux et l'on suit le mode opératoire de mélange décrit à l'exemple 1 pour produire le bloc à base de mélasse. Tous les échantillons d'oxyde de magnésium, sauf A et D, provoquent un durcissement en donnant des blocs durs. EXEMPLE 4 Le présent exemple illustre la préparation des blocs alimentaires à base de mélasse, contenant de l'oxyde de magnésium finement broyé et une source d'azote protéique naturelle, ainsi que l'accueil favorable réservé par des bovins a ces blocs en comparaison d'un bloc alimentaire à base de mélasse préparé selon le procédé décrit dans le brevet principal. On place par groupes de cinq dans des étables 20 vaches obtenues par croisement, en état de maturité et pesant chacune environ 454 kg. Elles peuvent librement s'alimenter en du foin provenant d'une herbe de bonne qualité. Les vaches disposent à tout moment de blocs consistant en les formulations suivantes. La période moyenne de présentation de ces blocs d'aliments est de deux semaines.A la fin de chaque période de présentation de ces blocs d'aliments, on fait passer, par rotation, les blocs à un groupe différent de vaches. Le tableau D indique la composition pondérale des formulations. TABLEAU D INGREDIENTS % EN POIDS Aa Be C Eau 15,0 15,0 i5,0 Mélasse 35,8 30,6 42,4 Polyphosphate d'ammonium 0 0 5,0 Phosphate de monoammonium 4,5 6,0 0 Attapulgite 1,5 1,5 1,5 Urée sèche 7,3 7,0 7 Carbonate de calcium (80X) 1,7 1,7 2,9 Oligo-éléments 0,2 0,2 0,2 Concentré de vitamines A-D 0,011 0,011 0,011 Suif blanchissable 5,0 5,0 5,0 Farine de soja broyé à 49% 15,0 15,0 15,0 Oxyde de magnésium 3,0 7,0 0 MgO finement broyé (surface spécifique 2 de contact 26,6 m /g temps de réaction 17 secondes) 0 0 4,0 Sulfate ferreux 8,0 8,0 2,0 Chlorure de sodium 3,0 3,0 0 e Voir le tableau III du brevet principal On mélange les ingrédients dans un mélangeur "Vac-U-Mac" à turbine en exerçant un grand cisaillement (vitesse d'une extrémité de la turbine : environ 1600 m/min), fabriqué par Bars & Bard Company, Joplin, Missouri, Etats-Unis d'Amérique. On effectue le mélange dans l'ordre suivant : eau, mélasse, phosphate de monoammonium ou polyphosphate d'ammonium ; on mélange durant 10 secondes attapulgite ; on mélange durant 2 minutes ; urée sèche ; on mélange durant une minute ; suif blanchissable ; on mélange durant 15 secondes ; carbonate de calcium, oligo-éléments et vitamines ; on mélange durant 10 secondes ; chlorure de sodium ; on mélange durant 10 secondes ; sulfate ferreux on mélange durant 10 secondes ; farine de soja ; on mélange durant 10 secondes ; et oxyde de magnésium - on mélange durant 1 minute. On verse ensuite chaque mélange dans des moules et il fait prise pour donner des blocs durs pour l'alimentation. Les résultats obtenus montrent que les vaches obtenues par croisement réservent au bloc préparé à l'aide d'oxyde de magnésium finement broyé un accueil plus favorable que celui accordé au bloc décrit dans le brevet principal. Ces résultats sont présentés au tableau E qui indique, pour chaque formulation, la consommation quotidienne (en kg) par tête de bétail. TABLEAU E FORMULATION A B C Première période 0,63 0,62 1,35 Seconde période 0,98 0,67 1,25 Troisième période 0,73 0,53 1,01 Quatrième période 0,74 0,48 0,96 Cinquième période 0,39 1,16 Moyenne 0,75 0,56 1,12 Le bloc "C" obtenu selon la présente invention, a été laissé exposé aux intempéries et il est resté stable durant 9 mois au moins sans montrer aucun signe de détério- ration ni de croissance de moisissure. EXEMPLE 5 La présente expérience montre les données concernant l'ingestion et le rendement du bloc préparé selon la formulation A de l'exemple 1 et d'un bloc classique à base de mélasse pour 1-' alimentation des animaux, préparé par compression. Le tableau F montre (à titre comparatif) la formulation ou composition pondérale du bloc classique. TABLEAU F INGREDIENTS % en poids Farine de graines de coton 23,84 Chlorure de sodium 13,5 Mals 12,5 Mélasse 12,0 Recoupes de blé 10,0 Luzerne déshydratée 10,0 Carbonate de calcium 5,0 Phosphate dicalcique 6,0 Urée 4,0 Sulfate de magnésium et de potassium 2,05 Oxyde de magnésium 0,9 Mélange préalable des vitamines A et D 0,011 Oligo-éléments 0,2 On a divisé également un ensemble de 24 génisses du Holstein. Le groupe Aa reçu le bloc classique et le groupe B a reçu le bloc contenant du sulfate ferreux et de l'oxyde de magnésium finement broyé. On a fourni quotidiennement à chaque groupe 18,2 kg de mals ensilé et 4,5 kg de foin de pâturage. Les blocs ont été présentés de façon à permettre une alimentation libre (par libre choix). L'étude a duré huit semaines. Le tableau G suivant montre les résultats de cette étude de l'alimentation. On a place à 0,82 kg le gain quotidien de poids souhaité. TABLEAU G Bloc Formulation A classique de l'exemple 1 Groupe A Groupe B Nombre de génisses 12 12 gain de poids quotidien,(kg) 0,80 0,90 Poids de bloc ingéré (kg) 1,02 1,39 Poids de mals ensilé ingéré (kg) 17,7 17,8 Poids de foin ingéré (kg) 1,87 1,85 Dans cette étude, le bloc de la présente invention s'est avéré présenter un goût plus agréable et il a également donné un meilleur rendement ou un meilleur gain de poids par rapport au bloc classique. I1 a été trouvé que le procédé et les compositions de la présente invention peuvent efficacement offrir un complément commode pour l'alimentation des animaux. Les compositions à base de mélasse sont stables, dures, résistantes aux intempéries et douées d'un goût agréable. Elles permettent encore d'administrer des médicaments ou des taux élevés de protéines à l'animal. Par rapport aux blocs antérieurs pour l'alimentation, les blocs pour l'alimentation des animaux selon la présente invention ont une dureté acceptable et un meilleur-goût. Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé de préparation d'un bloc à base de mélasse pour l'alimentation des animaux, ainsi qu'au bloc obtenu. REVENDICATIONS 1. Procédé pour préparer un bloc à base de mélasse pour l'alimentation des animaux, selon l'une des revendications 1 et 4 du brevet principal, procédé selon lequel on mélange des ingrédients nutritifs, une source de phosphore et de l'argile pouvant absorber de l'veau avec du sulfate ferreux et de l'oxyde de magnésium sous une action de cisaillement à grande vitesse afin d'obtenir un mélange nutritif qui se solidifie pour former un bloc dur et qui résiste bien aux intempéries, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on utilise de oxyde de magnésium finement broyé. 2. Procédé pour préparer un bloc pour l'alimentation des animaux, selon l'une quelconque des revendications 7, 9 et 11 du brevet principal, procédé selon lequel on mélange de la mélasse, une source de phosphore et environ 0,5 à 5% en poids dtune argile pouvant absorber de 11 eau, sous une action de cisaillement à grande vitesse, pendant une période permettant de disperser argile, et l'on incorpore de la graisse, du sulfate ferreux et de l'oxyde de magnésium pour obtenir un mélange nutritif qui se solidifie pour former un bloc dur et résistant bien aux intempéries, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on mélange environ 22 à environ 65 en poids de mêlasse, environ 5 à environ 10 en poids de la source de phosphore avec l'ar- gilet et en ce que l'oxyde de magnésium que l'on utilise est de l'oxyde finement broyé. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'oxyde de magnésium finement broyé présente une surface spécifique de contact supérieure à 11 m /go 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que 11 oxyde de magnésium finement-broyé présente une surface spécifique de contact au moins égale à 20 m2/g. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'oxyde de magnésium finement broyé présente un temps de réaction compris entre environ 8 secondes et environ 3 minutes. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'oxyde de magnésium est présent en une proportion comprise entre environ 3,5 et environ 15% en poids. 7. Procédé selon llune des revendications 2 et 6, caractérisé en ce que la proportion de l'oxyde de magnesium représente environ 4g0 du poids du mélange. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfate ferreux est présent en une proportion comprise entreenviron 2 et environ 8=o en poids. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfate ferreux est présent en une proportion comprise entre environ 2 et environ 4% en poids. 10. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le sulfate ferreux est présent en une proportion d'environ 2% du poids du mélange. 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lton incorpore environ 4%-en poids d'oxyde de magnésium finement broyé et environ 2% en poids de sulfate ferreux. 12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source de phosphore est hydrosoluble et elle est choisie entre du polyphosphate d'ammonium et le pyrophosphate tétrasodique. 13. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la source de phosphore est du polyphosphate d'ammonium. 14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le polyphosphate ammonium est présent en une proportion comprise entre environ 5 et 10% en poids. 15. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le pyrophosphate tétrasodique est present en une proportion comprise entre environ 1 et 5 en poids. 16. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport molaire entre le fer, le phosphore et le magnésium se situe entre 1:0,3:10 et 1:0,9:12,5. 17 Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le mélange comporte environ 25% d'ingrédients nutritifs complémentaires. 18. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que les particules d'oxyde de magnésium traversent un tamis de 0,074 mm d'ouverture de maille. 19. Composition de blocs à base de mélasse pour l1ali- mentation des animaux selon l'une quelconque des revendications 14, 16 et 19 du brevet principal, cette composition comprenant un mélange d1 ingrédients nutritifs et d'une argile capable d'absorber l'eau, du sulfate ferreux et de l'oxyde de magnésium, le sulfate ferreux et l'oxyde de magnésium étant présents dans ce mélange en des quantités efficaces pour que le mélange puisse prendre la forme d'un bloc dur résistant bien aux intempéries, la composition etant caractérisée en ce que 11 oxyde de magnésium est de l'oxyde finement broyé. 20. Composition de blocs pour l'alimentation des animaux selon l'une quelconque des revendications 20, 22 et 23 du brevet principal, cette composition comprenant de la mélasse, de l'oxyde de magnésium, du sulfate ferreux, environ 0,5 à 5% d1 argile capable d'absorbeur de liteau, une source de phosphore, de l'eau et environ 5 à 30S d'une source de matière grasse, et le bloc étant solide, résistant bien aux intempéries et ayant un bon gouet, cette composition étant caractérisée en ce quelle comprend environ 22 à 65% en poids de mélasse, environ 3,5 à environ 15S en poids d'oxyde de magnésium finement broyé, environ 2 a' environ 8% en poids de sulfate ferreux, et environ 5 à 10% en poids de la source de phosphore. 21. Composition selon l'une des revendications 19 et 20, caractérisée en ce que l'oxyde de magnésium finement broyé présente une surface spécifique de contact supérieure à Il m2/g. 22. Composition selon l'une des revendications 19 et 20, caractérisée en ce que 1 t oxyde de magnésium finement broyé présente une surface spécifique de contact au moins égale à 20 m /g. 23. Composition selon l'une des revendications 19 et 20, caractérisée en ce que l'oxyde de magnésium présente un temps de réaction compris entre environ 8 secondes et environ 3 minutes. 24. Composition selon la revendication 19, caractérisée en ce qu'elle a été produite par un procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, 12 et 14 à 16. 25. Composition selon la revendication 19, caractérisée en ce que le sulfate ferreux est présent en une proportion d'environ 2% en poids. 26. Composition selon l'une des revendications 19 et 20, caractérisée en ce que les particules de l'oxyde de magnésium traversent un tamis de 0,074 mm d'ouverture de maille. 27. Composition selon la revendication 20, caractérisée en ce qu'elle comporte environ 4% dioxyde magnésium finement broyé et environ 2% de sulfate ferreux.