Brevet FR2485189A1 — publié le 19811224

La présente invention a pour objet un spec- troscope optique pour microscope électronique à ba- layage. Elle trouve une -application en analyse à la fois qualitative et quantitative. Parmi les moyens modernes d'analyse, le mi- croscope électronique à balayage occupe une place privilégiée, notamment pour la caractérisation de ma- tériaux cathodoluminescents. Dans ce but, il a été proposé des spectros- copes optiques adaptés aux microscopes électroniques à balayage et capables d'analyser un rayonnement op- tique allant du visible au proche infra-rouge. La de- mande de brevet français n0 2 245 937 (EN 73 35044> et intitulée "Spectroscope optique perfectionné pour études de cathodoluminescence en microscopie élec- tronique à balayage" décrit un de ces dispositifs. Bien que l'appareil objet de cette demande de brevet donne toute satisfaction dans le domaine des longueurs d'ondes considéré, il souffre d'une li- mitation au niveau de l'étendue spectrale offerte et du pouvoir de résolution. La présente invention a justement pour but de remédier à cet inconvénient en proposant un appa- reil pour lequel le domaine spectral est beaucoup plus étendu, la sensibilité accrue, la résolution améliorée, la dispersion rendue linéaire sur toute la gamme et la mise en oeuvre facilitée. Ce but est atteint, selon l'invention, par l'utilisation d'une combinaison particulière de moyens (optiques, mécaniques,...) mieux adaptés aux exigences des mesures de cathodoluminescence que dans l'art antérieur. De façon précise, l'invention a pour objet un spectroscope optique pour microscope électronique à balayage, ce microscope Comprenant une chambre sous vide dans laquelle est situé un porte-échantillon bombardé par un faisceau d'électrons, caractérisé en ce qu'il comprend: A) - dans ladite chambre du microscope: a) - un miroir concave formé par une portion de paraboloide et placé en regard du porte- échantillon de telle sorte que son foyer soit situé au voisinage du point d'impact du faisceau d'électrons sur l'échantillon, ce miroir étant percé d'une ouverture per- mettant le passage dudit faisceau, ce mi- roir étant ainsi apte à réfléchir le rayon- nement provenant dudit point d'impact sous forme d'un faisceau parallèle, b) - un miroir plan de renvoi orienté de manière à recevoir ledit faisceau parallèle, c) - une fenêtre de sortie de la chambre, cons-- tituée par une lame à faces parallèles en un matériau transparent au rayonnement op- tique utile, cette lame étant placée sur le. trajet du faisceau réfléchi par le miroir de renvoi, B) - hors de la chambre du microscope: d) - un barillet supportant une pluralité de ré- seaux de diffraction plans comprenant des traits en nombres différents par unité de longueur, ce barillet étant mobile en rota- tion autour d'un premier axe, de telle sor- te que l'un quelconque des réseaux puisse être disposé en position de travail en re- gard de la fenêtre pour recevoir le fais- ceau optique sortant de celle-ci, ce baril- let étant solidaire d'un étrier mobile au- tour d'un second axe situé dans le plan du réseau en position de travail et parallèle aux traits de ce réseau, la rotation de l'étrier autour du second axe étant comman- dée par un moteur pas à past e) - un miroir concave sphérique à grande dis- tance focale, apte à recevoir le faisceau diffracté par le réseau en position de tra- vail, f) - un bloc-fentes situé dans le plan focal du- dit miroir concave sphérique, g) - un photodétecteur disposé à l'arrière du- dit bloc-fentes. De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux après la description qui va suivre, d'un exemple de réalisa- tion donné a titre illustratif et nullement limita- tif. Cette description se réfère à des dessins sur lesquels: - la figure 1 représente le dispositif de l'invention en coupe et vue de dessus, - la figure 2 représente en vue de dessus le barillet support de réseaux. Tel que représenté, le dispositif com- prend, au plafond d'une chambre objet 10 d'un micros- cope, un miroir 12, dont la surface réfléchissante est une partie de paraboloide de révolution. Il est fixé sur une bride 14 de telle sorte que son montage autorise des retraits et des positionnements fré- quents permettant sa décontamination. Le miroir 12 est percé d'une ouverture 20 permettant le passage d'un faisceau d'électrons 22. Il possède un foyer F qui est situé au voisinage du point d'impact du fais- ceau d'électrons 22 sur l'échantillon 16, lequel est fixé sur un porte-échantillon 18. La lumière émise par un point de l'échan- tillon excité par le faisceau d'électrons, est col- lectée par le miroir 12 et réfléchie sous forme d'un faisceau parallèle 24. 2485i89 Un miroir plan 26, solidaire d'une bague 28 qui permet son orientation et sa fixation, renvoie le faisceau 24 hors de l'enceinte du microscope, à tra- vers une lame à faces parallèles 30 en un matériau assurant, d'une part l'étanchéité au vide et, d'autre part, la transmission de la totalité des radiations à détecter. On peut utiliser à cette fin la fluorine. A l'extérieur de la chambre du microscope se trouve un barillet 32 sur lequel sont fixés des réseaux de diffraction 34 et un miroir plan 36. Dans l'exemple illustré, le réseau en ser- vice est sélectionné parmi quatre réseaux de caracté- ristiques différentes choisies pour que la gamme de travail du spectroscope s'étende de 0,2 dam à;-3gm. Le barillet 32 est mobile en rotation autour d'un axe 38, cette rotation étant commandée par un bouton mol- leté 40. Le miroir plan 36 permet le positionnement en hauteur de l'échantillon avec une bonne reproduc- tibilité de façon que le faisceau électronique balaye le voisinage immédiat du foyer F du paraboloide 12. Le barillet 32 est solidaire d'un étrier 42, mobile en rotation autour d'un axe 44 qui passe dans le plan gravé du réseau sélectionné parallèle- ment à l'un des traits de celui-ci. La rotation de l'étrier est commandée par un moteur pas à pas 46 et transmise par un couple roue-vis tangente 48. Le moteur pas à pas 46 peut nécessiter par exemple 400 impulsions par tour. Celles-ci sont comp- tées et affichées dans un coffret de commande, par exemple à raison d'une unité pour quatre pas moteur. La relation roue-vis tangente est telle que pour une unité affichée, le réseau tourne d'un angle de 24 secondes, ce qui correspond à une translation du spectre diffracté de 0,9 A à 5,6 A, suivant le type de réseau utilisé. Le circuit électronique de commande du mo- teur peut posséder une sortie analogique délivrant une tension proportionnelle à la rotation effectuée, cette rotation pouvant être commandée pas-à-pas ma- nuellement ou en continu, de façon automatique à des vitesses ajustables. Des butées d'arrêt du type inductif agis- sent sur le circuit électronique de commande du mo- teur et assurent la sécurité des déplacements maxima du barillet, ainsi que l'initialisation du comptage des impulsions de commande du moteur (par rapport à une origine précise). Le faisceau réfléchi par le miroir 26 frap- pe le réseau 34 en position de travail puis est dif- , fracté par celui-ci vers un miroir concave sphérique , de focale 400 mm et d'ouverture 60 mm. Un montage articulé de ce miroir sur une rotule 52 permet une orientation très précise à l'aide de vis 54. La rota- tion du réseau autour de l'axe 44 provoque le défile- ment du spectre sur le miroir 50. Le faisceau diffracté est ensuite réfléchi et focalisé par le miroir 50 vers un ensemble de-dé- tection 56; dans le plan focal du miroir est disposé un bloc-fente 58 d'ouvertures calibrées. Ces fentes ont pour but de ne laisser passer vers le détecteur que la partie du faisceau offrant le meilleur compro- mis résolution-intensité. Il convient de noter que le balayage de l'échantillon par le faisceau électronique déplace le point source autour du foyer F du miroir parabolique 12; ce balayage provoque une oscillation permanente du faisceau lumineux, ce qui conduit à choisir les dimensions des divers éléments optiques de façon à assurer la transmission optimale du signal pour un grandissement minimal. Le bloc-fentes 58 est constitué de deux ou- vertures cylindriques 60, 62 de diamètres respectifs et 3 mm et d'une succession de 10 fentes parallè- les 64 de longueur 4 mm et d'ouvertures comprises en- tre 1 et 0,1 mm. Le, trou 60 de 10 mm autorise le montage d'un verre dépoli de même diamètre et permet de visualiser l'image de la source lumineuse, d'ob- server l'influence de son déplacement, et de régler ainsi le plan contenant les fentes en coïncidence avec le plan focal du miroir 50. Le trou 62 de 3 mm de diamètre sert essentiellement au positionnement en hauteur de l'échantillon ainsi qu'aux observations courantes o un maximum d'intensité détectée est sou- haitable. Le rayonnement issu de la fente sélection- née atteint alors la surface sensible 70 d'un détec- teur 72 qui est choisi en fonction de la nature du matériau analysé: pour les longueurs d'ondes compri- ses entre 0,2 plm et 1,1 lam, on utilise de préférence une photodiode au silicium-à réponse étendue dans l'ultra-violet, et entre 1,1 km et 1,8 alm une photo- diode au germanium refroidie à 770K, et enfin de 1,8 gm à 3i-L une cellule photorésistante. du type PbS ou PbSe. En résumé, la rotation du moteur modifie la position angulaire du réseau. L'affichage du moteur indique la plage de longueurs d'ondes émises vers le détecteur, et une rotation manuelle pas-à-pas permet la recherche du maximum du signal détectable. A l'ai- de d'un abaque ou d'un tableau approprié, on effectue rapidement la corrélation entre l'affichage et les longueurs d'ondes sélectionnées. La rotation continue automatique du moteur rend en outre possible, par l'intermédiaire d'une ta- ble traçante XY, la mise en évidence graphique de la relation entre la tension délivrée par la sortie ana- logique (position du moteur> et la tension représen- tant l'intensité du signal détecté. On peut ainsi ob- tenir le spectre de cathodoluminescence de l'échan- tillon analysé, en des endroits particuliers repérés sur l'image, lorsque celle-ci révèle des modifica- tions du contraste en cours de rotation des réseaux. La connaissance du spectre en un point particulier-de l'échantillon facilite l'interprétation des résul- tats obtenus. Le tableau I résume les différences entre l'art antérieur tel que divulgué par la demande de brevet français citée plus haut et la présente inven- tion. Le tableau II indique les avantages procurés par l'invention pour chaque différence figurant dans le tableau I. -2485189 TA B L EAU a) système optique b) système disper- sif c) étendue spectrale d) collection du signal e) mode de sélec- tion des longueurs d'ondes analysées f) système de focali- sation sur la fen- te de sortie g) système de fentes h) détection i) pouvoir de résolu- tion de l'ensemble j) étanchéité au vide k) possibilité d'ob- servation en lu- mière non filtrée Art antérieur à lentille 1 prisme (fixe) visible et proche IR: 0,46 - 0,9w lunette à trois doublets achroma- tisés pour le visible - par déplacement de la fente de sortie devant le spectre fixe 2 doublets à cour- te focale achroma- tisés pour le vi- sible une fente mobile d'ouverture va- riable par photomulti- plicateur fonction de la position sur le spectre (décrois- sant des courtes vers les grandes longueurs d'onde): O O AX=300A vers 9000A lame à faces pa- rallèles en sili- ce fondue par escamotage du prisme et utilisa- tion d'un miroir plan I Invention catadioptrique 4 réseaux commu- tables (réglables) visible et proche UV et IR: 0,2 -3w miroir parabolique à grande ouverture par déplacement du spectre devant une fente fixe 1 miroir sphérique concave à grande distance focale un jeu de fentes mobiles d'ouver- tures calibrées par photodiode Si, photodiode Ge (77 K) photorésistances PbS/PbSe constant sur toute l'étendue spectra- le de chaque reseau: AX lame à faces paral- lèles en fluorine par substitution d'un miroir plan au réseau I - r - M r - T A B L E A U II Avantages procurés par l'invention a) Achromatisme parfait sur toute l'étendue spectrale et pertes plus faibles par réflexion b) Dispersion linéaire sur toute la gamme et optimali- sation de l'intensité diffractée c) Domaine spectral 6,5 fois plus grand d) Pouvoir de collection accru d'un facteur >14 e) Correspondance parfaitement linéaire entre. la posi- tion du réseau et la longueur d'onde détectée f) Meilleur étalement du spectre dans le plan focal du condenseur g) Possibilité d'interposer un verre dépoli pour le réglage h) Interchangeabilité rapide des détecteurs permettant de couvrir tout le domaine analysable 1) Amélioration du pouvoir de résolution dans tout le domaine spectral j) Meilleure transmission spectrale k) Repérage et manoeuvre plus aisés REVENDICATIONS 1. Spectroscope optique pour microscope électronique à balayage, ce microscope comprenant une chambre sous vide (10) dans laquelle est situé un porte-échantillon (18) bombardé par un faisceau d'électrons (22), caractérisé en ce qu'il comprend: A) - dans ladite chambre du microscope: a) - un miroir concave (12) formé. par une por- tion de paraboloide et placé en regard du porte-échantillon de telle sorte que son foyer (P) soit situé au voisinage du point d'impact du faisceau d'électrons sur l'échantillon, ce miroir étant percé d'une ouverture (20) permettant le passage dudit faisceau, ce miroir étant-ainsi apte à-ré- fléchir le rayonnement provenant dudit point d'impact sous forme d'un faisceau pa- rallèle (24), b) - un miroir plan de renvoi (26) orienté de manière à recevoir ledit faisceau parallè- le, c) - une fenêtre de sortie de la chambre, cons- tituée par une lame à faces parallèles (30) en un matériau transparent au rayonnement optique utile, cette lame étant placée sur le trajet du faisceau réfléchi (24) par le miroir de renvoi (26), B) - hors de la chambre du microscope: d) - un barillet (32) supportant une pluralité de réseaux de diffraction plans (34) com- prenant des traits en nombres différents par unité de longueur, ce barillet étant mobile en rotation autour d'un premier axe (38) de telle sorte que l'un quelconque des réseaux puisse être disposé en position de travail en regard de la fenêtre pour rece- voir le faisceau optique sortant de celle- ci, ce barillet étant solidaire d'un étrier (42) mobile autour d'un second axe (44) si- tué dans le plan du réseau en position de travail et parallèle au traits de ce ré- seau, la.rotation de l'étrier autour du se- cond axe étant commandée par un moteur (46) pas à pas, e) - un miroir concave sphérique (50) à grande distance focale, apte à recevoir le fais- ceau diffracté par le réseau en position de travail, f) - un bloc-fentes (58) situé dans le plan fo- cal dudit miroir concave sphérique, g> - un photodétecteur (56) disposé à l'arrière dudit bloc-fentes. 2. Spectroscope selon la revendication 1, caractérisé en ce que le barillet (32) comprend en outre un miroir plan (36) pouvant venir en position de travail à la place d'un réseau de diffrac- tion (34). 3. Spectroscope.selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la fenê.- tre de sortie (30) de la chambre est en fluorine. 4. Spectroscope selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le bloc- fentes (58) comprend un jeu de fentes mobiles d'ou- verture calibrée (64). 5. Spectroscope selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le moteur pas à pas (46) est commandé par un circuit électroni- que- qui lui délivre des impulsions électriques de commande et en ce qu'il est prévu un organe de comp- tage et d'affichage du nombre de ces impulsions. 6. Spectroscope selon la revendication 5, caractérisé en ce que le moteur pas à pas (46) est pourvu également de moyens de commande manuels. 7. Spectroscope selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le miroir concave (50) est monté sur un système à rotule (52) et à vis de réglage-(54).