Brevet FR2486058A1 — publié le 19820108

La présente invention concerne un nouveau procédé permettant de préparer des alumines de haute pureté à partir d'alun d'ammonium. Les alumines de haute pureté sont préparées in- dustriellement par décomposition thermique d'alun d'ammonium. La préparation d'alumine à partir d'alun d'ammo- nium passe par une succession de réactions complexes: déshy- dratation de l'alun, dissociation thermique de l'alun anhydre conduisant au sulfate d'aluminium et, finalement, décomposi- tion thermique de ce dernier. Lorsque l'alun est chauffé sans précautions parti- culières il commence par fondre dans son eau de cristallisa- tion. Puis, la solution s'évapore ce qui provoque son épais- sissement progressif. Lorsque la saturation est atteinte, le produit cristallise. Au cours de cette phase, de ia.apeur est emprisonnée dans le solide qui se forme, Ceci provoque une expansion considérable en volume qui aboutit finalement à la formation deune masse extrêmement poreuse et 2.égàre qui présente l'apparence d'une meringue. L'alun anhydre se décompose ensuite par étapes sans que le volume apparent du solide ne connaisse de grand changement. Habituellement, l'alun est disposé dans des creusets - généralement en silice - dans lesquels toutes les étapes sont réalisées successivement. Le traitement thermi- que est effectué soit dans des fours intermittents, soit dans des fours continus à circulation du type de ceux utili- sés pour la cuisson des articles en céramiques. Or la vitesse de décomposition du sulfate d'aluminium est lente dans ces conditions. Il en résulte qu'un temps de séjour prolongé est nécessaire pour mener la préparation à son ter- me. Pour toutes ces raisons, la productivité des fours est extrêmement faible et les installations pour une capacité de production donnée sont d'une taille importante. D'autres solutions ont été proposées dans l'art antérieur. Le brevet britannique 514 538 décrit un procédé dans lequel la matière de départ est pulvérisée, dans un premier stade de traitement thermiques sous forme d'une so- lution, dlune suspension ou dun bain fondu contenant de l'eau dans une colonne de calcinsion au moyan d'air ou de vapeur, et dans lequel on fait ensuite passer les sels anhydres formés, dans un second stade de traitement thez- mique, le cas échàant apràa broyage, (en suspension) dans un courant de gaz chauffés à haute température, dans uîte chambre de décomposition, lin tel procgdé est très coiteux, de longue durées et ainsi ne convient guàre poux un emploi à l'téchelle industrielle. Il est en outre connu (demande de brevet allemand 2 215 594) deinjecter des aluns contenant de 1!eaux mu moyen d'air comprime6, 1i=ectaFnt dans une f!a mM de bc!eur :RéGiia*'à mii |u; vzipo:tc34' ' r et le les di composer thermiquement de cette meni re' Toutefois ce pro- cédé est, lui aussi, industriellement conteux, et présente de plus l'inconvénient d'être tres sujet à des incidents de marche. Selon le brevet R. Fo A. 2 419 544, on chauffe l'alun sous forme d'une poudre, au moyen de gaz chauds et on agglomère cette poudre sous fozme de brique avant son entrée dans le deuxième stade de traitement thermique. Ces procédés de la technique antérieure présen- tent de multiples inconvénients: les temps de séjour très longs ou difficiles à contrôler et les appareils de grande dimension qu'ils nécessitent entrainent une productivité faible, le produit est souvent pollué au cours du traite- ment, les incidents de marche sont fréquents et il est par- fois même préconisé de recourir à une opération séparée de briquetage. Les alumines r et r, dites aussi "alumines de transition" obtenues à partir d'alun d'ammonium par les pro- cédés industriels de l'art antérieur ont les caractéristi- ques suivantes - S résiduaire 1 0,2 % - surface spécifique de ces alumines de transition a une densité en vrac ne dé- passant pas 0,2 g/cm3. Les alumines Y7 et O3 (alumines de transition) trouvent de nombreuses applications industrielles, notamment comme supports de catalyseurs, matiûre première pour la fa- brication de monocristaux, comme charges dans les matières plastiques, pour le polissage des métaux et dans la réalisa- tion de membranes poreuses. Les alumines de transition trouvent encore une application industrielle comme matière de départ pour la fabrication d'alumine a ou corindon. Pour certaines applications, comme par exemple la catalyse, il est souhaitable d'avoir des alumines de transition ayant une surface spécifique élevée, c'est-à-dire supérieure ou égale à environ 200 m2/g. Pour d'autres applications, par exemple pour la fabrication de corindon, il est souhaitable d'avoir des alumines de transition ayant une densité en vrac plus élevée que celle des alumines ex-alun d'ammonium préparées selon les procédés industriels de l'art antérieur qui est de l'or- dre de 0,15 g/cm3. Le corindon est utilisé notamment pour la fabri- cation des tubes de lampes à vapeur de sodium haute pression, la fabrication d'aluminates pour l'obtention de luminophores, la fabrication d'outils de coupe pour l'usinage des métaux et la fabrication de bio-céramiques. - Pour la plupart de ces applications, l'alumine a doit 8tre mise en forme par une compression suivie d'un 6,6058 frittage. Dans de tels cas, si la piàce doit avoir des dimensions bien d6terminess il est souhaitable que le rse trait au frittage soit le plus faible possible, Ce retrait est dtautsnt plus faible que la densité de l'alumins de dé- part est plus élevée. Les procédîs industriels de 1art ant';rieu2 ne permettaient pas l'obtention d'alumines s de hauts purati, cest-à-dire dérivant dîalun d'ammonium, ayant une densité en vrac supérieure à 0,2 g/cm30 0r9 à la très grande diver- sité des utiiisations de ces alumines correspond une gran- de variété ess désidârata concernant leurs caratéri2-siques physicochimiques ds densité% airs spécifique, taux de corindon... Il existe danc un besoin de disposer d'un proc- de industriel de préparation d alumines de haute pureté à partir d'alun d'eanmonium off2ant une t es grande souplesse saemment quant à a1 possibilité d'obtenir une grande va- riété des caractéristiques physico-chimiques des elumines. Il existe Ggalement un besoin industriel de dis- poser d'un procédé de préparation d'alumines de haute pure té à partir d'alun d'ammonium qui soit économique et fiable. La présente invention répond à de tels besoins et fournit un procédé de préparation d'salumines-de haute pureté à partir d'alun d'ammonium dans lequel on effectue une déshydratation du produit de départ conduisant à de l'alun déshydraté, caractérisé par le fait que l'on force un gaz à traverser une couchs de l'alun déshydraté porté à une tem- pérature comprise entre 600 et 1 1000C si l'on veut préparer une alumine de transition et à une température supérieure à 1 1000C si l'on veut préparer, outre une alumine de tran- sition, de l'alumine a de façon a ce que le passage- dudit gaz à travers ladite couche ne provoque pas de mise en mouvement sensible du solide de la couche. Le gaz est forcé à traverser la couche d'alun déshydraté par poussée ou par aspiration. Divers modes de réalisation de l'invention peu- vent 9tre envisagés, par exemple: - l'alun déshydraté est disposé sur un support poreux et le gaz est forcé à le traverser de haut en bas, - l'alun déshydraté est disposé en sandwich entre deux supports poreux et le gaz est forcé A le traver- ser latéralement ou bien de bas en haut. Le procédé peut 9tre réalisé de façon discon- tinue, dans ce cas la couche d'alun est immobile, Ou bien de façon continue, la couche d'alun est alors animée d'un mouvement de glissement à vitesse contr8lée le long des parois du réacteur. Selon un mode de réalisation préféré de l'inven- tion, les calories nécessaires à la transformation de ltalun déshydraté en alumine sont apportées par ledit gaz. Le gaz forcé à travers la couche d'alun déshy- draté peut 9tre constitué par de lVair ou par des gaz de combustions mais l'invention n'est pas limitée à ce choix. La déshydratation peut 9tre effectuée de diver- ses manières dont certaines sont connues en elles-mêmes. On peut par exemple chauffer l'alun qui fond dans son eau de cristallisation et évaporer. Cette méthode conduit à un alun très poreux et léger qui a l'apparence d'une meringue. Ce produit peut ensuite 8tre émotté voire m9me broyé sans toutefois que sa densité en vrac ne dépasse 0,6. Les alumines obtenues, selon la présente invention, à partir d'un tel alun ont une densité en vrac faible, de l'ordre de 0,15 g/cm3. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, l'alun déshydraté suivant le mode opératoire décrit ci- dessus est ensuite compacte, pastille ou granulé pour cons- tituer un lit ayant une très forte porosité et une grande densité de remplissage Selon un mode de réalisation préféré de l'inven- tion, on effectue la déshydratation de l'alun d'ammonium de départ d'une façon nouvelle mise au point par la demande- esse en chauffant ledit alun sous vide ou en utilisant un courant de gaz sec et en maintenant la pression partielle de vapeur d'eau à une valeur réduites D'une façon Cvidente, il existe une coarrla- tion entre la température de l'alun en cours de déshydra- tation et la pression partielle de vapeur d'eau au-dessus dudit alun, que l'homme de l'art déterminera aisément, rOn peut utiliser pour cette déshydratation un caloporteur ayant une sempe- e eupérieure au point de usi-un du l'uun sans qua em f'ni-n de l'alun se nprmitL. Il suffit en offet que la vitesse d'évaporation suit suf- fisante. Le caloporteur peut ttre par exemple de l'huile ou de la vapeur surchauffée, L'absence d'expansion en volume de l'alun d8shy- dratà conduit à une densité en vrac de ce produit ayant une valeur élevée, pouvant atteindre 1 g/cm3; de ce fait, cet alun déshydraté remplit avantageusement le réacteur tout en formant une couche d'une grande perméabilité. Cet aven- tage, dû au bon remplissage du réacteur, est maintenu dans le présent procédé car, en travaillant selon l'invention, la vitesse de décomposition d'un tel produit est, de façon surprenante, aussi élevée que celle de l'alun déshydraté "expansé", Le gain de productivité du procédé de l'inven- tion se trouve donc accru quand on part d'un alun déshydra- té selon ce mode de réalisation préféré. En outre l'alumine ainsi obtenue présente une meilleure coulabilité, sa mani- pulation est plus satisfaisante car elle est moins poussié- reuse, son encombrement est réduit du fait de sa densité supérieure à celle de la poudre. Il faut noter en outre que le broyage en étant aisé, l'obtention d'un produit pulv6ru- lent ne présente, le cas échéant, aucune difficulté& Dans certains cas afin de conftrer à lalumine des propriétés particulières, on ajoute à lt'alun de départ des additifs spécifiques. Ce sont par exemple des oxydes métalliques qui donnent une coloration au monocristal, de la magnésie introduite sous forme de sels (sulfate double de Mg et ammonium ou acétate) qui conduit à la formation de spinelles A1203 - MgO présentant une bonne:esistance à la croissance cristalline ou dtautres oxydez comme Y 2O3 qui modifient les proprif5tés physiques de l'alumine. Le constituant alumine reste cependant largement prépondérant dans tous ces composés et l'invention qui a pour objet la préparation d'alumines s'applique également à toute cette famille de produits. La présente invention sera à présent illustrée en se référant à la Figure annexée représentant un mode de réalisation de l'invention. Dans le réacteur i., par exemple un four à cuve réfractaire, on place l'alun déshydraté 2 sur un support poreux 3. Des gaz entrant par 4 sont chauffés et forcés à traverser la couche 2 au moyen d'un broleur 5. Les gaz sor- tant du réacteur 1 par 6, entrent par 6' dans une colonne d'absorption 7 o-ils sont traités afin d'éliminer les produits de décomposition qui sont évacués par 8. Les gaz sortant par 9 de la colonne d'absorption 7 sont évacués par 9'. En travaillant selon le procédé de l'invention on améliore l'échange thermique pour apporter des calories nécessaires è la décomposition des sulfates et on améliore l'échange de matière. D'o une productivite accrue. Le procédé de la présents invention présente des avantages multiples: tout en conduisant à une produc- tivité accrue, il permet l'obtention industrielle d'alumines de transition de haute puzaté gtensur en S r6siduaire inf6- rieurs à 0,15 ') pouvant avoiz une surface spécifique éle= vée, supérieures 125 m2/g et/ou une densité en vrac élevée, supérieure à 0,2 g/Cm3. Un autre avantage t$ important de l'invention réside dans le fait que les alumines de transition prépa- réis selon le présent procédé sont très réactives vis-à-vis de la transfornation en corindon. A titre d'exemple alors qu'il etait nécessaire de calciner une alumine de transi- tion de la technique anteérieure pendant 2 à 3 h pouW obtenir du corindon, il sufit do zalciner une aluminas d transtion obtmnue selon l'invention pendant 1/4 d'heure pouz obteniz le mme résultat, Le procédé de leinvention paermet l'obten- tion économique de corindon ayant un poids spécifique en vrac supérieur à 0,4 g/cm3 alors que le corindon obtenu par les techniques industrielles de l'art antérieur avait un poids spécifique en vrac de l'ordre de 0,2 g/cm3. En outre, selon ltinvention il est possible de passer de l'alun déshydraté au corindon sans décharger, alors que dans les installations de la technique industrielle de ltart antérieur= deux passages étaient nécessaires, Un avantage supplémentaire du procédé réside dans la possibilité d'obtention d'alumine ayant des carac- téristiques physico-chimiques variables, ces dernières dé- pendant essentiellement des parametres du traitement ther- miqueo Par exemple une augmentation de la température de calcination entraine une diminution de la surface spécifi- que de l'aluminec toutes conditions égales par ailleurs. P -- Il I 1 5 8 Le procédé de l'invention allie donc une produc- tivité accrue à la possibilité de préparer de nouvelles qualités d'alumine. Les exemples suivants illustrent l'invention. EXEMPLE 1 Dans un premier temps, on procède à la déshy- dratation de l'alun d'ammonium. Pour cela, des cristaux d'alun sont placés dans un ballon rotatif relié à une pom- pe à palettes. Lorsque la pression résiduaire de l'encein- te atteint 1 mm de mercure, l'appareil est mis en rotation puis plongé dans un bain d'huile chauffé à 1001C, Au bout de 30 minutes, la température du bain d'huile est progres- sivement portée à 150 C. A ce stade, le chauffage eat main- tenu pendant 8 heures. Pendant le traitement l'eau qui sort de l'alun est condensée dans un ballon de réception plongé dans la glace. - A l'issue de ce traitement, l'alun a perdu environ 45 % de sa masse initiale et présente en diffrac- tion X, le spectre de l'alun déshydraté. Les grains ont conservé leur habitus et constituent une poudre dont la densité de remplissage est de 0,65 kg/dm3. On effectue ensuite la décomposition thermique dçe ce produito Dans ce but, il est repris pour être disposé sous la forme d'une couche d'une épaisseur d'environ 7 cm sur une grille poreuse en céramique, elle-même placée dans la section droite d'un réacteur cylindrique en inconel. Un enroulement chauffant entoure le réacteur et sert également à préchauffer de l'air filtré qui est introduit dans l'appareil au-dessus du lit d'alun déshydra- té. Le débit d'air admis est de 1,4 Nm3h-1.dnr-2de section du réacteur. Un thermocouple placé dans le produit permet de programmer le traitement thermique. Celui-ci comporte une montée rapide à 9250C suivie d'un maintien en palier à cette température pendant 3 heures. Dès que la température dans le produit dépasse 4000C il y a émission de fumées blanches qui sont entrai- nées par le vecteur gazeux et qui se condensent sur les parois d'un échangeur tubulaire vertical en verre, Les parties gazeuses non condensées sont évacuées vers un évent. Lorsque la température atteint son niveau maximum les con- crétions solides déposées dans le condenseur se transfor- ment.en produits visqueux qui tombent dans un ballon de réception o0 ils sont recueillis en fin d'opération pour tre neutralisés puis rejetées Pendant toute la durée du traitement la perte de charge dans le lit ne dépasse pas- 40 g/crm2o A lísSue de la calcination le pzoduiút mst recueilli apr nès -i dissesnt pj azpi sau. a!n ze pignt sous ôe àfm d'une poudre blanche en grains qui ont encore conservé leur morphologie de départ. La densité en vrac de ce pro- duit est de 035o Son aire spécifique est de 195 m2/g. Il -est cQfl5$iUe d'alumine de transition de variété êta donS la pureté ost excellente,. En seffet, le taux de soufre ré, siduaire est inférieur à 0,1 %o Afin d'évaluer la réactivité de ce produit vis-à-vis de sa transformation en corindon, un échantillon est soumis à un test de calcination dans les conditions suivantes: - température: 1 200OC - durée: 30 minutes atmosphère: air ambiant A l'issue de ce traitement, on mesure l'aire spécifique BET et on dose le corindon formé par diffrac- tion X. A titre de comparaison, on réalise la même opéra- tion sur une alumine ex-alun fabriquée industriellement selon la technique antérieure et.qui se caractérise par une aire spécifique BET de 100 m2/g et par une densité en vrac de 0,15. Les résultats suivants sont obtenus: Alumine Alumine selon "art la présente antérieur" demande Produit de Présentation poudre grains départ densité en vrac g/cm3 0,15 0, 35 1 2000C % A203 49 pendant 30 2 minutes La nouvelle technique de préparation que nous dg- signons par calcination en lit drainé permut donc d'obtenir des alumines à surface spécifique élevées présentant une réactivité très améliorée vis-à-vis de la formation de co- rindon. EXEMPLE 2 Une éharge d'alun est traitée dans un faur micro ondes à magnétran travaillant à la fréquence de 2 450 MHz. L'appareil est équipé d'une sole tournante sur laquelle sont placés les récipients recevant les cristaux d'alun. Dans ces conditions, le produit fond puis se déshydrate en donnant lieu à une forte expansion en volume désignée sous le nom de meringage. La "meringue" d'alun déshydraté est reprise pour 9tre broyée et passée au tamis à la maille de 420 microns. On obtient de cette manière une poudre dont la densité de remplissage est de 0,34. 1 0 Ce produit est placé dans le réacteur en inconel décrit dans 1'exemple 1 sous la forsme d'une touche d8une épaisseur de 7 cm. Un débit d'air sec de i 050 1/hxdm2 est forcé au travers du lit ainsi constituée ce qui engendre une perte de charge ne dépassant pas 30 g/cm2. La température du produit est rapidement portée à 975 C o elle est' maintenue pendant 5 heures. Pendat la décomposition de l'alun, la perte de charge commence par s9élever pour atteindre au maximum 90 g/cm2 puis elle redie- cend et an fin d'essai se stabilise à 10 g/cm2. Après déchargement on recueille-de l'alumine 9ta pulvérulente dont la densité en vrac est de 0,16 kg/dm3 et l'aire spécifique BET de 156 m2/g. XEMPLE 3 De l'alun d'ammonium est fondu dans un appareillas Le an verre pour éviter la contamination que pourrait an- trainer le contact avec un récipient métallique. Il est ensuite déshydraté par atomisation dans un courant d'aia chaud. L'installation de déshydratation est également réalisée en verre, On obtient de cette manière une poudre très dis- persée d'alun déshydraté dont la densité de remplissage est de 0,10. Le réacteur en inconel décrit dans les exemples précédents est chargé avec ce produit de manière à former une couche de 7,5 cm d'épaisseur. - La décomposition est effectuée dans les condi- tions habituelles avec un débit d'air de 1 050 l/hxdm2. La température maximum imposée est de 950 C et elle est maintenue pendant seulement 2 heures 30 minutes. En dépit de ce traitement court à température relativement basse, le produit recueilli est de l'alumine êta ne conte- nant pas plus de 0,17 % de soufre résiduaire. L'aire spéci- fique de cette poudre est de 169,3 m2/g. Une caractéristi- que particulière à cette alumine lui est conférée par l'atomisation de l'alun. Ce procédé, en effet, conduit à l'obtention de poudres très légères puisque la densité de remplissage de cette alumine ne dépasse pas 0,065 kg/dm3. EXEMPLE 4 De l'alun d'ammonium en cristaux d'un diamètre équivalent de l'ordre du millimètre est placé dans un ré- * acteur bic8ne, rotatif, en acier émaillé. Cet appareil est muni d'une double paroi dans laquelle peut circuler un flui- de caloporteur. En outre, il est relié à une pompe à anneau liquide capable de réaliser le vide dans l'enceinte. Lorsque la pression résiduelle atteint 30 mm de mercure, une circulation deau chaude est admise dans la ja- quette. Dans un premier temps, le produit est porté à 851C et cette température est maintenue pendant 6 heures. Ce pre- mier traitement permet d'éliminer environ 75 % de l'eau de cristallisation de l'alun. La température est ensuite augmentée progressi- vement en surchauffant l'eau par une injection de vapeur de manière à amener la charge vers 1301C. Après une durée to- tale de traitement de 24 heures, on recueille un produit pratiquement anhydre dont la densité en vrac est d'environ 0,6 kg/dm3. Il se présente en grains pseudomorphes de l'a- lun de départ. Pour effectuer la décomposition de l'alun, on dispose d'un réacteur cylindrique vertical, briquets, à l'intérieur duquel est aménagée une grille support hori- zontale en matériau céramique, perforée de nombreux orifi- ces. Cette grille est recouverte d'une couche de plusieurs centimètres de billes d'alumine de 5-6 mm de diamètre dont le rôle est de retenir les grains d'alun et d'éviter le contact direct entre celui-ci et des matériaux susceptibles de le souiller. Le chauffage de l'ensemble est assuré par la combustion de propane dans un bruleur à flamme plate place à la partie supérieure du réacteur dans le couvercle. Le réacteur proprement dit et son couvercle sont liés de maniè- re étanche grâce à un joint refroidi. Cette disposition per- met de réaliser une surpression au-dessus du lit d'alun et de forcer les gaz de combustion à le traverser. Après avoir drainé la couche d'alun, les gaz entrainant les produits de décomposition entrent au sommet d'une colonne d'absorption o ils sont tout dtabord trempés par pulvérisation d'eau puis lavés avec une solution diluée de soude ruisselant dans un garnissage. Enfin, ils sont rejetés à l'atmosphère à l'aide d'un ventilateur. Ce dispositif a été alimenté avec de ltalun déshydraté ci-dessus, de maniàre à former un lit d'épaisseur régulière sur les billes dealumine. La charge est de 400 g d'alun par dm2 de section. Le débit d'air admis au bruleur est constant et égal à 1,3 Nm3/hxdm2 de section. Une programmation pro- portionne le débit de-propane en faoàtion du profil thermi= que souhaité. Dans le cas présent9 la charge a tout &abord été portée à 8400C, maintenue pendant I heure à cette tempéra- ture puis le chauffage a été poussé pour atteindre 9700C o un palier d'une durée de 2 heures a été effectué. A l'issue de ce traitement, le bruleur est arrgté, mais l'air est maintenu afin d'accélérer le refroidissement. Le couvercle est ensuite retiré ce qui permet d'accéder à la charge qui est récupérée pratiquement sans perte par succion. Dans ce cas, la productivité est de 85 g d'alumi- ne par dm2 de réacteur et par opération soit environ 15 g Al 203/hxdm2. Ainsi un appareil dont la section utile serait de 400 dm2 (diamètre 2,25 m) produirait dans ces conditions environ 50 T/an en service continu. Le produit obtenu est de l'alumine gta dont l'ai- re spécifique est d'environ 145 m2/g. Le taux de soufre résiduaire ne dépasse pas 0,15 %. La densité en vrac du pro- duit brut en granules est d'environ 0,35 kg/dm3, La réacti- vité de cette alumine vis-à-vis de sa transformation en corindon a été testée selon le processus décrit dans l'exem- ple 1. Après calcination à 1 2000C pendant 30 minutes, la surface spécifique est tombée à 6,5 m2/g pour un taux de corindon de 93 % ce qui témoigne d'une réactivité très su- périeure à celles des alumines ex-alun industrielles comme cela est montré dans l'exemple 1. EXEMPLE 5 L'alun d'ammonium est déshydraté suivant la technique utilisée dans l'exemple précédent. Il est ensuite transféré dans le réacteur dé- crit dans l'exemple précédent. La charge est cette fois de 300 g d'alun déshy- draté par dm2. La calcination est conduite dans les mêmes con- ditions selon un protocole de chauffage qui prévoit cette fois: - une montée rapide à 970 C avant stabilisation pour - un palier de 45 min., suivi à son tour de - une montée à 1 2501C, terminée par - un palier de 3 h 50 min. à cette température. - Après refroidissement sous balayage d'air, on retire du réacteur des granulés pseudomorphes de l'alun engagé. Il s'agit d'alumine de haute pureté de 3,6 m2/g. Le taux de soufre résiduaire est de 150 ppm. La densité en vrac de ce produit est de 0,55,g/dm3e Dans ces conditions, la productivité du réacteur atteint près de 20 g A1203 a/hxdm2 soit environ 110 T/an pour un appa- reil de 3 mFtres de diamètre travaillant sans interruptiono REVENDICATIONS t - Procédé de préparation d'alumines de haute pureté à partir d'alun d'ammonium dans lequel on effectue une déshy- dratation du produit de départ conduisant à de l'alun déshydraté, caractérisé par le fait que l'on force un gaz à traverser une couche de l'alun déshydraté porté à une température comprise entre 600 et 1 1000C si l'on veut préparer une alumine de transitionebtàune température su- périeure à 1 100 C si l'on veut préparer, outre une alumi- ne de transition, de l'alumine ", de façon à ce que le passage dudit gaz à travers ladite couche ne provoque pas de mise en mouvement sensible du solide de la couche. 2 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel les calo- ries nécessaires à la transformation de l'alun déshydraté en alumine sont apportées par ledit gaz. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 dans le- quel on effectue la déshydratation de l'alun d'ammonium en chauffant ledit alun sous vide ou en utilisant un cou- rant de gaz sec et en maintenant la pression partielle de vapeur d'eau à une valeur réduite. 4 - Alumine de transition préparée selon l'une des reven- dications 1, 2 et 3 caractérisée par une réactivité élevée vis-à-vis de la transformation en corindon.