Brevet FR2484645A1 — publié le 19811218

L'invention concerne un rotor d'analyse comprenant un ensemble de cuvettes d'analyse disposées à sa périphérie, une chambre de distribution centrale, des cavités de dosage correspondant aux cuvettes respectives et disposées entre le pourtour de cette chambre et ces cuvettes, ces cavités comportant chacune une entrée et une sortie communiquant respectivement avec ladite chambre et avec une desdites cu- vettes par un passage de transfert, et au moins un réservoir de trop plein relié aux entrées desdites cavités par au moins un passage de communication. Les analyses de chimie clinique sont effectuées sur de très faibles doses d'échantillons, de sorte que la précision des résultats est fortement dépendante de celle des doses d'échantillons aussi bien que celle des doses de réactifs. Or cette précision dépend de celle des pi- pettes et est d'autant plus difficile à garantir que les doses sont faibles. Ceci a conduit à mettre au point des pipettes de très haute précision dont le prix est très élevé. En outre, l'opération de pipetage doit être répétée pour chaque échantillon à analyser et pour chaque dose de réactif de sorte que la préparation d'une série d'analyses effectuées sur un rotor d'analyse centrifuge prend géné- ralement plus de temps que l'analyse elle-même. Un autre élément essentiel dans la précision de l'analyse réside-dans la détermination de l'instant du début de la réaction qui correspond à la mise en présen- ce de l'échantillon et du réactif. C'est la raison pour laquelle les cuvettes sont disposées à la périphérie du rotor d'analyse qui présente des enceintes de chargement du réactif et/ou de l'échantillon communiquant avec les cuvettes respectives e.t que les contenus de ces encein- tes sont distribués simultanément à ces cuvettes par la force centrifuge appliquée aux liquides, consécutivement à la mise en rotation du rotor d'analyse. -2- Il a déjà été proposé par le brevet US 3 873 217 de doser et de distribuer ces doses de liquide simultanément dans des cuvettes d'analyse disposées à la périphérie du rotor d'analyse. Ce dosage est effectué par division d'un volume de liquide injecté dans une chambre centrale, par des arêtes équidistantes situées à la périphérie de cette chambre, entre différentes unités-d'analyse. Le liquide est introduit dynamiquement dans ces unités consécutive- ment à la rotation du rotor et à son fractionnement par les arêtes équidistantes. Un tel dosage manque de préci- sion et est notamment dépendant de la quantité de liquide introduit dans la chambre centrale, nécessitant de ce fait un pipetage précis de cette quantité. Selon le brevet US 3 744 975, on effectue un dosage analogue à celui décrit dans le brevet américain précédent, en utilisant un réservoir de trop plein. La distribution simultanée des doses aux cuvettes d'analvse s'effectue en envoyant un courant d'air sous pression qui ne garantit pas une très grande précision du volume de liquide trans- féré. Le but de la présente invention est de remédier aux inconvénients des solutions sus-mentionnées en permettant d'effectuer un dosage de haute précision suivi d'une dis- tribution simultanée de ces doses et ceci à l'aide d'un dispositif présentant une structure simple, susceptible d'être produit en grande série à un prix de revient rai- sonnable. M Le rotor d'analyse selon l'invention est caractérisé en ce que des moyens de retenue du liquide sont associés aux passages de transfert pour s'opposer à l'écoulement du liquide dans les cuvettes d'analyse, tant que la force -3- centrifuge appliquée audit liquide ne dépasse pas une valeur seuil choisie plus élevée que la résistance d'écou- lement hydraulique à travers le passage de communication. Cette invention a ensuite pour objet l'utilisation de ce rotor d'analyse caractérisé en ce que l'on intro- duit dans la chambre de distribution un volume de liqui- de supérieur au volume total des cavités de dosage, que l'on fait tourner le rotor à une première vitesse pour communiquer au liquide une force centrifuge supérieure à ladite résistance d'écoulement hydraulique à travers le passage de communication mais inférieur à ladite va- leur seuil, pour remplir les cavités de dosage et éva- cuer le liquide excédentaire dans ledit réservoir de trop- plein et on fait passer la vitesse de rotation du rotor à une seconde vitesse, supérieure à la première, pour com- muniquer au liquide une force centrifuge supérieure à ladite valeur seuil pour transférer le contenu des cavités de dosage aux cuvettes d'analyse respectives. Les dessins annexés illustrent, schématiquement et à titre d'exemple, diverses formes d'exécution ainsi que des variantes du rotor d'analyse objet de cette inven- tion. La fig. 1 est une vue en plan avec arrachement par- tiel d'une première forme d'exécution. La fig. 2 est une vue en coupe selon la ligne II-Il de la fig. 1. La fig. 3 une une vue en plan d'une deuxième forme d'exécution. La fig. 4 est une vue en coupe selon la ligne IV-IV de la fig. 3. Les fig. 5 et 6 sont des vues en plan de deux va- riantes de la fig. 3. La fig. 7 est une vue en coupe selon la ligne -4- VII-VII de la fig. 6. La fig. 8 est une vue en perspective d'une troisième forme d'exécution. Les fig. 9 et 10 sont des vues en coupe d'une qua- trième forme d'exécution. Le rotor d'analyse illustré par les fig. 1 et 2 se présente sous la forme d'un disque 1 à la périphérie duquel est disposée une série de cuvettes d'analyse -2-régulière- ment réparties. La zone centrale de ce rotor d'analyse sert de chambre de distribution 3, communiquant axialement avec l'extérieur grâce à-une ouverture centrale 4 aménagee à travers la face supérieure 5 du rotor d'analyse. Lé fond de la chambre de distribution 3 a la forme d'une assiette avec la zone centrale plate -et un bord annulaire tron- conique. La périphérie de la chambre de distribution 3 communique avec une série de cavités de dosage 6 de forme triangulaire. Toutes ces cavités sont séparées les unes des autres par des arêtes 7 formées par l'intersection de deux de leurs cotés respectifs adjacents. toutes les arêtes 7 se trouvant sur un cercle commun. Les bases res- pectives des triangles, adjacentes à ce cercle, sont ou- vertes vers la chambre de distribution 3 et constituent les entrées respectives 8 de ces cavités de dosage 6. Le fond de ces cavités s'étend au-dessous du bord de la cham- bre de distribution 3. Les sommets respectifs des triangles opposés à leurs bases ouvertes présentent une ouverture de sortie située à l'extrémité d'un passage de transfert 9 reliant chaque cavité de dosage à une cuvette d'analyse 2. On remarquera en fig. 2 que l'arête formée par le sommet de la cavité triangulaire 6, adjacent au passage 9, forme un angle inférieur à 1800 et sensiblement symétrique à un rayon passant par l'extrémité du passage de transfert 9. Cette configuration facilite la vidange des cavités 6 sous l'action de la force centrifuge. Ces passages de transfert 9 sont consitutés Dar des conduits capillai- res dont la section est choisie pour que les forces ca- - pillaires développées assurent la cohésion du ménisque du liquide à la sortie de ces passages de transfert. Il faut relever qu'a cet effet chaque passage de transfert 9 débouche dans une face des cuvettes 2 parallèle à l'axe de rotation du rotor 1 et à mi-distance des faces supé- rieure et inférieure des cuvettes, de manière à réduire le plus possible les risques de destabilisation du ménisque ainsi formé. Les entrées des cavités de dosage 6 sont adjacentes à une paroi annulaire 10 qui les recouvre et dont la face supérieure forme un plan incliné à partir d'une arête ll adjacente aux entrées 8. Ce plan incliné aboutit dans un collecteur annulaire 12 dont le fond est percé d'ouver- tures 13 qui donnent accès à des réservoirs de trop-plein 14 triangulaires, insérés entre deux cavités de dosage 6 voisines. Les sections des ouvertures 13 respectives sont choisies suffisamment grandes pour éviter la création de force capillaires sur le liquide qui les traverse. Chaque cuvette 2 comporte deux fenêtres 15 situées l'une en face de l'autre selon un axe parallèle à l'axe de rotation du rotor d'analyse 1, qui servent à la mesure photométrique de leur contenu. Les rotors d'analyse 1 sont obtenus par moulage par injection de matière plastique transparente. Dans cette exemple, chaque partie du rotor 1 située de part et d'autre d'un plan médian M est moulée par injection séparément, de même que sa face supérieure 5.. La matière utilisée est transparente aux UV et est dans ce cas, du polyméthacrylate de méthyle (PMMA) non stabilisé vendu par ICI sous la marque déposée DIAKON. Avant d'être as- semblées à l'aide de solvants purs tel que le chloro- forme ou le dichloréthane, les différentes parties in- jectées sont de préférence recuites. L'assemblage de ces -6- parties peut aussi être réalisé par un soudage aux ultra- sons. L'utilisation du rotor d'analyse l décrit consiste à disposer ce rotor sur un plateau d'entraînement d'un ap- pareil d'analyse (non représenté), à introduire un cer- tain volume de réactif dans la chambre de distribution 3 et à faire tourner le rotor a une première vitesse de rotation de l'ordre de 400 à 600 tours/min. durant 4 à 0 8 s. A cette vitesse le liquide placé dans la chambre de distribution 3 est chassé par la force centrifuge dans les cavités de dosage 6 et progresse par capillarité à tra- vers les différents passages de transfert 9 jusqu'à leur extrémité débouchant dans les parois verticales des cu- vettes d'analyse 2 respectives, o un ménisque stable se forme et empêche par là même à l'air enfermé dans les cuvettes 2 de ressortir. Comme ces cuvettes 2 sont par ailleurs hermétiquement fermées, l'air ainsi emprison- né s'oppose à l'entrée du liquide dans les cuvettes 2, la force centrifuge communiquée au liquide par la rota- tion du rotor à cette vitesse de 400 à 600 tours/min. étant insuffisante pour vaincre la résistance opposée par le volume d'air emprisonné dans les cuvettes 2. La quanti.té de réactif introduit dans la chambre de distri- bution 3 a été volontairement choisie supérieure au vo- lume total des cavités de dosage 6 de sorte qu'un trop- plein de liquide reste, une fois que les cavités de do- sage sont remplies. Ce trop-plein est alors chassé par le plan incliné de la face supérieure de la paroi annu- laire 10 dans le collecteur annulaire 12 percé en son fond par les ouvertures 13 qui permettent au liquide de s'écouler dans les différents réservoirs de trop-plein 14. Par conséquent, seules les doses correspondant aux volumes des cavités de dosages 6 restent à la périphé- rie de la chambre de distribution 3 et le trop-plein ga- rantit que tout le volume de ces cavités 6 est rempli, conférant aux volumes mesurés une très grande précision. 2484645- -7- Dans un deuxième stade, la vitesse de rotation du rotor 1 est portée rapidement à 4000-5000 tours/min. du- rant 2 à 5 secondes. A cette vitesse, la force centrifuge développée sur les doses de liquide retenues dans les cavités de dosage 6 est suffisante pour que la pression du liquide rompe le ménisque et permette ainsi à l'air de sortir des cuvettes 2 par le passage 9 et pour laisser progressivement entrer le liquide dans les civettes par une alternance de gouttes de liquide entrant et de bulles d'air sortant jusqu'à ce que la totalité du liquide ait été transférée des cavités de dosage 6 dans les cuvettes d'analyse 2, le transfert étant simultané pour toutes les cuvettes. Au cas o l'échantillon a déjà été introduit pré- cédemment dans les cuvettes les réactions commencent et la mesure peut être effectuée à travers les fenêtres 15 aprées avoir ramené la vitesse de rotation du rotor à 400 à 600 tours/min., pour mesurer les variations d'ab- sorbance des échantillons au cours de leur réactions selon une technique bien connue. Si au contraire les échantillons ne sont pas encore dans les cuvettes d'analyse 2, ils peuvent être déposés dans les cavités de dosage 6 pInex. aveucune pipette. Dans ce cas le volume d'échantillon devra être inférieur au volume que la cavité de dosage peut contenir au repos, sinon les différents échantillons rentrant en contact se mé- langeraient. Après l'introduction des différents échantillons dans les cavités de dosage, une nouvelle centrifugation à 4000-5000 tours/min. permet de les chasser simultané- ment dans leurs cuvettes d'analyse respectives et de commencer la mesure après avoir ramené la vitesse du rotor à 400-600 tours/min. -8- La conception du rotor d'analyse décrit est entiè- rement basée sur la retenue du liquide entre les encein- tes de dosage 6 et les cuvettes 2, due à l'effet capil- laire des passages 9 assurant la cohésion du ménisque qui empêche la sortie de l'air, associé au volume d'air contenu dans les cuvettes fermées hermétiquement, de sorte que seule l'application d'une pression différen- tielle suffisante pour rompre le ménisque est capable de faire entrer le liquide dans les cuvettes. Au contraire, le passage du liquide excédentaire dans les réservoirs de trop-plein offre une résistance comparativement beau- coup plus faible de sorte qu'une fois que les cavités de dosage 6 sont remplies jusqu'au niveau de leurs en- trées respectives, le -liquide excédentaire est conduit dans les réservoirs de trop-plein 14 par le plan incli- né de la paroi 10, le canal annulaire 12 et les ouver- tures 13 dimensionnées pour permettre la sortie d'air et l'entrée simultanée de liquide, le transfert du li- quide des cavités de dosage 6 aux cuvettes d'analyse 2 est consécutif à l'augmentation de la pression du liqui- de sous l'effet de la force centrifuge engendrée par l'ac- croissement de la vitesse du rotor de 400 à 600 tours/min. à 4000 à 5000 tours/min. Ce mode de transfert communiquant une force à chaque portion de liquide garantit la dis- tribution complète des doses de liquide dans les cuvettes 2 etdonc la précision de la mesure effectuée dans ces cuvettes. Au contraire, le transfert par circulation d'un fluide sous pression comme il a déjà été proposé ne donne pas la même garantie. En outre, la centrifuga- tion est le mode de transfert habituel à ce type d'ana- lyse. On pourrait évidemment imaginer d'autres moyens de retenue du liquide dans les cavités de dosage que ceux décrits ci-dessus. Toutefois l'énorme avantage des moyens de retenue décrits réside dans le fait qu'ils sont en- tièrement statiques et ne résultent que d'un dimension- nement convenable des différentes parties du rotor. Ainsi -9- le rotor peut être obtenu par injection et collage ou soudage, c'est-à-dire à un prix de revient comparable à celui des rotors d'analyse connus. Il peut être utilisé sur des appareils d'analyse centrifuge existants et ne nécessite qu'une pipette peu précise pour charger la do- se de réactif dans la chambre de distribution 3. La forme d'exécution illustré par les figures 3 et 4 diffère essentiellement de la précédente par le fait que ce rotor d'analyse 16 présente seulement deux réservoirs de trop-plein 17 diamétralement opposés. Les cavités de dosage 6 et les cuvettes d'analyse 2 sont en tout point semblables à celles de la forme d'exécution précédente. Par conséquent, on ne décrira en détail que la structure de ces réservoirs de trop-plein 17 qui sont reliés à la chambre de distribution centrale 3 par des passages de communication respectifs 18 situés au fond de dégagement 19 délimités chacun par deux des arêtes 7 situées à l'intersection des côtés adjacents des deux cavités de dosage 6 avec les bords de chaque évidement 19, mettant les bords de ces évidements 19 à la même dis- tance radiale de l'axe de rotation du rotor 16 que les entrées des différentes cavités de dosage 6. L'intérieur des réservoirs de trop-plein 17 com- munique avec deux chambres latérales annexes 20 situées à proximité de l'entrée du passage de communication 18 dans chaque réservoir 17. Ces chambres annexes 20 sont mises en communication avec l'atmosphère extérieure par des ouvertures 21 ménagées à travers la face supérieure du rotor 16. Ainsi, la résistance offerte à l'entrée du liquide dans les réservoirs de trop-plein 17 est plus faible que celle offerte à l'entrée des cuvettes d'ana- lyse 2 puisque les réservoirs 17 communiquent avec l'at- mosphère par les ouvertures 21 tandis que les cuvettes sont hermétiquement fermées dès que du liquide bouche les passages de transfert 9. - 10 - Lors de la centrifugation à basse vitesse (400- 600 tours/min.), le réactif introduit dans la chambre de distribution 3 est chassé dans les cavités de dosage 6 et dans les évidements 19. Comme deux écoulements se pro- duisent a travers les passages de communication 18, et que toutes les arêtes 7 sont sur un même rayon, le li- quide excédentaire situé à l'intérieur du rayon passant par les arêtes 7 s'écoule vers les évidements 19 et pas- se dans les réservoirs de trop-plein 17, le volume d'air correspondant au volume liquide introduit s'échappant librement vers l'atmosphère à travers les ouvertures 21. Une barrière divise chaque réservoir 17 en deux compartiments. Ces barrières s'étendent d'un bord à l'autre du réservoir en ménageant un passage intermédiaire 22a. Elles sont destinées a empêcher un-retour de liquide lors des opé- rations ultérieures de mélange du liquide réactif et de l'échantillon, résultant d'un mouvement oscillant du ro- tor d'analyse. La variante illustrée par la fig. 5 diffère de la forme d'exécution des fig. 3 et 4 uniquement par la pré- sence de rainures circulaires 23 ménagées dans le fond et dans la paroi supérieure de la chambre de distribu- tion 3 et adjacentes aux arêtes 7. Ces rainures ont pour fonction d'aider l'accrochage du ménisque dans l'ouver- ture d'entrée 8 des cavités de dosage 6 de manière à améliorer la précision du dosage. Les fig. 6 et 7 illustrent une autre variante des mêmes figures 3 et 4 qui, en plus des rainures 23, com- porte une paire de nervures 24 disposées dans le prolon- gement de chaque côté des cavités de dosage 6 adjacent aux évidements et ménagées sur le fond de la chambre de distribution 3. Ces nervures 24 ont pour rôle de frei- ner l'écoulement du liquide vers les évidements 19, la présence de ces évidements pouvant provoquer une modi- fication du ménisque aux entrées 8 des cavités 6 adja- - il - centes à ces évidements et par conséquent fausser quel- que peu les doses, ce que permettent d'éviter les ner- vures 24. Il ne faut en effet pas oublier que l'objec- tif de l'invention est d'atteindre une précision de l'or- dre du % et même inférieure à 1 % de sorte que tout fac- teur d'erreur doit être élimine. Des essais réalisés à l'aide des rotors décrits montrent que ceux-ci permettent d'atteindre cette précision et de réduire le facteur d'erreur au-dessous de 1 %, égalant de ce fait la précision des meilleures pipettes connues. En outre le mode de dosage n'est pas tributaire de défauts quel- conques de fonctionnement, du fait que le dosage ne ré- sulte de l'action d'aucune pièce mobile et que les ro- tors ne servent qu'une fois et sont produits à partir d'un même moule. La fabrication des rotors décrits en relation avec les fig. 3 à 7 est obtenue par un moulage par injection de deux parties inférieure et supérieure d'épaisseur sen- siblement égales collées ou soudées par ultra-sons com- me expliqué précédemment. La forme d'exécution illustrée par la fig. 8. se rap- porte à un rotor d'analyse 25 spécialement conçu pour effectuer des analyses bactériologiques. Ce rotor 25 com- porte des cuvettes d'analyse 26 reliées à une cavité de dosage 27 par des passages de transfert 28. Le centre du rotor est occupé par une chambre de distribution 29 vers laquelle sont dirigées toutes les entrées des ca- vités de dosage 27. Un réservoir de trop-plein 30 occu- pe la place d'une cuvette d'analyse 26 et est relié à la chambre de distribution 29 par trois passages de com- munication 31 dont deux débouchent dans des dégagements respectives 32 situés à leurs extrémités débouchant dans la chambre de distribution 29, pour collecter le surplus de liquide et favoriser son écoulement à travers eux, tandis que le conduit 31 qui ne débouche pas dans un évi- - 12 - dement semblable servira à permettre la sortie de l'air du réservoir 30 vers la chambre de distribution 29 con- sécutivement à l'entrée du liquide excédentaire dans ce réservoir. Cette disposition évite tout contact avec l'ex- térieur, ce qui est important dans le cas d'une analy- se bactériologique. Par contre la sortie de l'air du con- duit central 31 provoque la formation de mousse qui peut nuire quelque peu à la précision. Toutefois, dans le cas d'analyses bactériologiques, le précision est moins impor- tante que le risque de contamination. La face supérieure du rotor 25 est recouverte par une plaque 33 collée ou soudée. Cette plaque présente comme précédemment une fenêtre d'analyse 34 qui coinci- de avec une fenêtre comparable ménagée dans le fond de chaque cuvette 26. Elle présente également des ouvertures destinées a permettre l'introduction par exemple d'un produit antibiotique a tester en présence d'une souche bactérienne déterminée. Un organe obturateur 36 permet de refermer hermétiquement les cuvettes 26 après l'in- troduction du produit à tester. Celui-ci est de préfé- rence placé sur un support formé par un disque de papier hydrophile tel que ceux vendus sous la marque déposée "Sensi-disc" par Becton, Dickinson and Co. Un bouillon de culture est introduit dans la chambre de distribution 29 de la même manière que le réactif des formes d'exé- cution précédentes et est centrifugé à une première vi- tesse pour remplir les cavités de dosage 27. Le liqui- de excédentaire est guidé par les dégagements 32 dans les passages de communication 31 tandis que l'air res- sort par le passage 31 sans dégagement 32. Une fois que tout le liquide excédentaire a. été transvasé dans la cham- bre de trop-plein 30, on augmente la vitesse de rotation du rotor 25 pour faire passer les doses de liquide dans les cuvettes d'analyse 26 comme précédemment. La cuvette 37 à côté de la chambre de trop-plein 30 est utilisée *comme cuvette de référence. - 13 - En variante, les rotors peuvent être vendus avec les cuvettes préchargées de produits antibiotiques don- nés évitant cette opération à l'utilisateur. La présen- ce des passages de transfert 28 adjacents à la plaque 33 réduit la stabilité du ménisque à la sortie de ce pas- sage, mais simplifie la fabrication du rotor 25 qui peut être réalisé d'une pièce par moulage par injection, une simple plaque 33 percée d'ouvertures 35 et munie de fe- notre étant nécessaire pour fermer le dessus de l'ensem- ble de cuvettes 26 et d'enceintes de dosage 27. Le pré- cision obtenue avec cette forme d'exécution est tout à fait compatible avec la précision requise pour les ana- lyses bactériologiques. Dans le cas d'un rotor préchar- gé, les ouvertures 35 peuvent être supprimées, le char- gement des cuvettes étant réalisé avant le soudage ou* le collage de la plaque 33. La forme d'exécution illustrée par les figures 9 et 10 diffère essentiellement des précédentes d'une part par la disposition de la chambre de trop-plein et d'autre part par la disposition de la chambre de distribution par rapport au reste du'rotor. Le rotor montré dans la figure 9 se compose d'une chambre de distribution 42, destinée à recevoir le liquide à être dosé et distribué par centrifugation, et d'un en- semble 41 comportant des cavités de dosage 6, des passages de transfert 9, des cuvettes d'analyse 2, un réservoir de trop-plein annulaire 44 placé au bas de l'ensemble et un passage de communication 43 vers le réservoir de trop-plein, ce passage étant formé par un collecteur annulaire 43 ménagé au-dessous des cavités de dosage. Ce collecteur a une entrée 47 et est séparé des cavités de dosage par une paroi annulaire 45, laquelle s'étend du bord inférieur des ouvertures d'entrée 46 desdites cavités au réservoir de trop-plein. - - 14 - Comme illustré par les fig. 9 et 10, par rapport à l'ensemble 41, la chambre de distribution centrale (42) peut prendre deux positions le long de l'axe de rotation du rotor une première position, montrée dans la fig. 9, dans laquelle le bord supérieur 48 radialement le plus externe de ladite chambre se trouve à une hauteur comprise entre la hauteur du. bord supé- ' '- rieur et la hauteur du bord inférieur des entrées 46 des cavités de dosage 6, et une deuxième position, montrée dans la fig. 10, dans laquelle ledit bord supérieur de ladite chambre se trouve à une hauteur comprise entre la hauteur du bord supérieur et la hauteur du bord inférieur de l'entrée 47 du collecteur annulaire. Il est clair que le passage d'une position à l'autre peut être obtenu par déplacement de;la chambre 42 par--rapport à l'ensemble 41 ou vice-versa. Dans un premier stade, l'utilisation du rotor d'analyse illustré par les fig. 9 et 10 consiste à dis- poser ce rotor sur un plateau d'entraînement d'un appa- reil d'analyse (non représenté), à introduire dans la chambre 42 un volume de liquide supérieur au volume. total des cavités de dosage, à faire tourner le rotor avec ladite chambre dans la première position (voir fig. 9) à une première vitesse de rotation d'environ 600 tours/min. durant 4 à 8 secondes. A cette vitesse le liquide placé dans la chambre 42 est-chassé par la force centrifuge dans les cavités de dosage 6 et progresse par capilla- rité à travers les différents passages de transfert 9 jusqu'à leur extrémité débouchant dans les parois ver- ticales des cuvettesd'analyse 2 respectives, o -un mé- nisque stable se forme et empêche par là même à l'air -enfermé dans les cuvettes 2 de ressortir. Comme ces cu- - 15 - vettes 2 sont par ailleurs hermétiquement fermées,-l'air ainsi emprisonné s'oppose à l'entrée du liquide dans les cuvettes 2, la force centrifugecommuniquée au liquide par la rotation du rotor à cette vitesse d'environ 600 tours/min. étant insuffisante pour vaincre la résis- tance opposée par le volume d'air emprisonné dans les cuvettes 2. Comme la quantité de liquide introduite dans la chambre 42 a été volontairement choisie supérieure au volume total des cavités de dosage 6,-un excédent de liquide reste, une fois que les cavités de dosage sont remplies. Cet excédent est alors chassé dans le collecteur annulaire 43 qui permet au liquide excé- dentaire de s'écouler dans le réservoir de trop-plein 44. Par conséquent, seules les doses correspondant aux volumes des cavités de dosages 6 restent dans ces cavités. Ainsi, le trop-plein garantit une très grande précision des volumes mesurés. Dans un deuxième stade, la chambre 42 est mise dans la deuxième position (voir figure 10) et la vitesse de rotation du rotor est portée rapidement à environ 4000 tours/min. durant 2 à 5 secondes. A cette vitesse, la force centrifuge développée sur les doses de liquide retenues dans les cavités de dosage 6 est suffisante pour que la pression du liquide rompe le ménisque et permette ainsi à l'air de sortir des cuvettes 2 par le passage 9 et pour laisser progressivement entrer le liquide dans les cuvettes par une alternance de gouttes de liquide entrant et de bulles d'air sortant jusqu'à ce que la totalité du liquide ait été transférée des cavités de dosage 6 dans les cuvettes d'analyse 2, le transfert étant simul- tané pour toutes les cuvettes. Au cas o l'échantillon a déjà été introduit pré- cédemment dans les cuvettes les réactions commencent et la mesure peut être effectuée à travers les fenêtres 14 après avoir ramené la vitesse de rotation du rotor à en- viron 600 tours/minute, pour mesurer les variations d'ab- - 16 - sorbance des échantillons au cours de leurs réactions selon une technique bien connue. La forme d'exécution selon les fig. 9 et 10 est particulièrement avantageuse lorsque dû à la nature du liquide traité il faut s'attendre à ce que quelques gouttes de liquide restent accrochées au récipient central de la chambre de distribution à la fin du premier stade de - l'utilisation du rotor décrite ci-dessus. Tandis que ces gouttes pourraient être chassées de façon aléatoire dans les cuvettes d'analyse pendant la phase de transfert dans les formes d'exécution précédentes, ceci ne peut pas être le cas dans la forme d'exécution des fig. 9 et 10, car dans celle-ci un tel excédent est chassé avec certitude dans le réservoir de trop-plein pendant la phase de transfert. Un effet semblable peut aussi être obtenu sans avoir recours à la deuxième position de la chambre 42 montrée dans la fig. 10, c'est-à-dire en laissant ladite chambre dans la première position montré dans la fig. 9 pendant la phase de transfert pourvu que l'on fasse tourner cette chambre à une vitesse supérieure à la vitesse de l'ensemble 41 pendant le premier stade de l'utilisation du rotor. Pendant ce stade la chambre 42 tourne par exemple à 1000-1500 tours/min. tandis que l'ensemble 41 tourne à environ 600 tours/min. Pendant la phase de transfert la chambre 42 reste dans la position montrée dans la fig. 9 et est de préférence à l'ar- rêt, tandis que l'ensemble 41 tourne à environ 4000 tours/min. pour transférer le liquide des cavités de dosage au cuvettes d'analyse respectives. L'invention décrite permet un dosage précis ( 1 %) et simultané d'une pluralité de doses. Par conséquent, non seulement ce dosage remplace les pipettes les plus précises, mais il procure un gain de temps appréciable par rapport au chargement d'un tel rotor à l'aide d'une pipette. Cette invention entraîne donc une économie d'in- vestissement par le remplacement de la Dinette de pré- 248-4645 - 17 - cision et une augmentation de la productivité du fait du dosage simultané. Ces avantages étaient liés jusqu'ici à différents inconvénients qui affectaient particulière- ment la précision notamment dans le cas des analyses de chimie climique. L'avantage essentiel de la présente invention est de résoudre le problème du dosage sans pipette avec une précision rigoureuse comparable a celle du pipetage le plus précis en utilisant presque exclusi- vement des moyens statiques résultant de l'architecture du rotor qui, comme les rotors connus peut être obtenu en deux ou trois pièces moulées par injection et assem- blées par collage ou soudage, ce qui permet la production en grande série de rotors d'analyse-à prix tout à fait compétitif avec les autres rotors d'analyse sans moyens de dosage incorporés. - 18 - REVENDICATIONS 1. Rotor d'analyse comprenant un ensemble de cu- vettes d'analyse disposées à sa périphérie, une chambre 6 de distribution centrale (3), des cavités de dosage (6) correspondant aux cuvettes respectives (2) et disposées entre le pourtour de cette chambre et ces cuvettes, ces cavités comportant chacune une entrée (8, 46) et une sortie communiquant respectivement avec ladite chambre (3) et avec une desdites cuvettes (2) par un passage de trans- fert (9), et au-moins un réservoir de trop-plein (14, 44) relié aux entrées (8, 46) desdites cavités (6) par au moins un passage de communication (10, 12, 13, 43), ca- ractérisé en ce que des moyens de retenue du liquide sont associés aux passages de transfert (9) pour s'opposer a l'écoulement du liquide dans les cuvettes d'analyse, tant que la force centrifuge appliquée audit liquide ne dépasse pas une valeur seuil choisie plus élevée que la résistance d'écou- lement hydraulique à travers le passage de communication. 2. Utilisation du rotor d'analyse selon la reven- dication 1, caractérisé en ce que l'on introduit dans la chambre de distribution un volume de.liquide supérieur au volume total des cavités de dosage, que l'on fait tour- ner le rotor à une première vitesse pour communiquer au liquide une force centrifuge supérieure à ladite résis- tance d'écoulement hydraulique à travers le passage de communication mais inférieure à ladite valeur seuil pour remplir les cavités de dosage et évacuer le liquide excé- :30 dentaire dans ledit réservoir de trop-plein et on fait passer la vitesse de rotation du rotor à une seconde vi- tesse, supérieure à la première, pour communiquer au li- quide une force centrifuge supérieure à ladite valeur seuil pour transférer le contenu des cavités de dosage aux cuvettes d'analyse respectives. 3. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que les cavités de dosage (6) sont séparées Z484645 - 19 - les unes des autres par des arêtes (7) situées sur un cercle commun concentrique à l'axe de rotation du rotor. 4. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que les cavités de dosage (6) alternent avec des réservoirs de trop-plein (14), ledit passage de com- munication étant formé par un collecteur annulaire (12) ménagé au-dessus des réservoirs de trop-plein (14) et dont le fond est traversé par des ouvertures (13) de com- munication avec les réservoirs (14) respectifs, une paroi annulaire (10) recouvrant les cavités de dosage (6)- et s'étendant du bord supérieur de leurs ouvertures d'entrée (8) audit collecteur annulaire (12). 5. Rotor d'analyse selon la revendication 4, ca- ractérisé en ce que la face supérieure de la paroi an- nulaire (10) recouvrant les cavités de dosage (6) for- me une arête (11) avec le bord supérieur des ouvertures d'entrée de ces cavités de dosage. 6. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que lesdits passages de transfert (9) sont des conduits dimensionnés pour engendrer dans le liqui- de des forces capillaires aptes à créer la cohésion du ménisque à une de leurs extrémités et que lesdits moyens de retenue du liquide associés à ces passages sont cons- titués par un volume d'air emprisonné dans chacune des cuvettes d'analyse (2) dans lesquelles débouchent les passages de distribution respectifs (9). 7. Rotor d'analyse selon la revendication 6, carac- térisé en ce que lesdits passages de transfert (9) dé- bouchent dans une face des cuvettes (2) respectives sen- siblement parallèle à l'axe de rotation du rotor et à distance des faces supérieure et inférieure de ces cu- vettes. - 20- 8. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que le réservoir de trop-plein (17) est dis- posé entre deux desdites cuvettes et est relié d'une part à la chambre de distribution (3) par un passage de com- munication (18) et d'autre part à l'atmosphère par au moins une ouverture (21) ménagée dans la face supérieure de ce réservoir. 9. Rotor d'analyse selon la revendication 8, carac- térisé en ce qu'il comporte deux réservoirs de trop-plein diamâtralement opposés. 10. Rotor d'analyse selon la revendication 3, carac- térisé en ce que des rainures circulaires (23) sont mé- nagées dans les faces supérieure respectivement inférieu- re du rotor adjacentes aux arêtes formées entre les ca- vités de dosage (6). 11. Rotor d'analyse selon les revendications 8 et 10, caractérisé en ce que les rainures circulaires (23) ménagées dans la face inférieure du rotor sont interrom- pues par des nervures (24) situées de part et d'autre du passage de communication (18) avec le réservoir de trop-plein et s'étendant à l'intérieur du cercle déli- mité par lesdites rainures (23). 12. Rotor d'analyse-selon la revendication 8, carac- térisé en ce que ladite ouverture (21) de liaison avec l'atmosphère est ménagée dans au moins une chambre an- nexe (20) reliée latéralement audit réservoir de trop- plein (17). 13. Rotor d'analyse selon la revendication 1,. carac- térisé en ce que la portion des cavités de dosage (6) dans laquelle débouchent lesdits passages de transfert (9) forme un angle plus petit de 180 et sensiblement sy- métrique à un rayon passant par l'extrémité de chacun desdits passages, adjacente aux cavités de dosage res- - 21 - pectives. 14. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que les cuvettes d'analyse ont une hauteur constante tandis que leur largeur décroît au fur et à mesure que leur distance radiale du centre du rotor croît. 15. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que lesdites entrées (8) se trouvent à un niveau supérieur à celui du fond de ladite chambre de distribution (3) et à celui du fond des cavités de do- sage (6). 16. Rotor d'analyse selon la revendication 1, carac- térisé en ce que chacune desdites cuvettes comporte une ouverture (35) de communication avec l'extérieur du ro- tor, et un organe d'obturation amovible (36) de cette ouverture. 17. Rotor d'analyse selon la revendication 1, ca- ractérisé en ce que ledit passage de communication est formé par un collecteur annulaire (43) ménagé au -dessous des cavités de dosage (6), ledit collecteur ayant une entrée (47) et étant en communication avec un réservoir de trop-plein (44), une paroi annulaire (45) séparant les cavités de dosage (6) dudit collecteur et d étendant du bord inférieur des ouvertures d'entrée (46) desdites cavités audit réservoir de trop-plein. 18. Rotor d'analyse selon la revendication 17 ca- ractérisé en ce que par rapport à l'ensemble (41) compor- tant les cuvettes d'analyse (2) et les cavités de dosage (6) la chambre de distribution centrale (42) peut prendre deux positions le long de l'axe de rotation du rotor une première position dans laquelle le bord supé- rieur (48) radialement le Dlus externe de ladite - 22 - chambre se trouve à une hauteur comprise entre la hauteur du bord supérieur et la hauteur du bord inférieur des entrées (46) des cavités de dosage (6), et une deuxième position dans laquelle ledit bord supérieure de ladite chambre se trouve à une hau- teur comprise entre la hauteur du bord supérieur et la hauteur du bord inférieur de l'entrée (47) dudit collecteur annulaire. 19. Utilisation du rotor d'analyse selon la reven- dication 18, caractérisé en ce que l'on introduit dans la chambre de distribution (42) un volume de liquide su- périeur au Volume total des cavités de dosage (6); qu'avec ladite chambre dans la première position l'on fait tourner le rotor à une première vitesse pour communiquer au li- quide une force centrifuge inférieure à ladite valeur seuil mais suffisante pour remplir les cavités de dosage et évacuer le liquide excédentaire dans ledit réservoir de trop-plein; l'on met la chambre de distribution dans la-deuxième position, et qu'ensuite l'on fait passer la vitesse de rotation du rotor à une seconde vitesse, supé- rieure à la première, pour communiquer au liquide une force centrifuge supérieure à ladite valeur seuil afin de transférer le contenu des cavités de dosage aux cuvettes d'analyse respectives, et de transférer un éventuel reste du liquide de ladite chambre au réservoir de trop-plein. 20. Rôtor d'analyse selon la revendication 17, ca- ractérisé en ce que la chambre de distribution centrale (42) est-un élément pouvant tourner-à une vitesse différente de la vitesse de centrifugation d'un ensemble (41) comportant les cuvettes d'analyse (2) et les cavités de dosage (6) ou rester au repos pendant la centrifugation dudit ensemble. 21. Utilisation du-rotor d'analyse selon la reven- - 23 - dication 20, caractérisé en ce que l'on introduit-dans la chambre de distribution (42) un volume de liquide supérieur au volume total des cavités de dosage; l'on faut tourner l'ensemble (41). comportant les cuvettes d'analyse (2) et les cavités de dosage (6) à une première vitesse en même temps que l'on fait tourner ladite cham- bre à une vitesse supérieure à cette première vitesse pour communiquer au liquide Une force centrifuge infé- rieure à ladite valeur seuil mais suffisante pour remplir les cavités de dosage et évacuer le liquide excédentaire dans le réservoir de trop-plein; et on fait passer la vitesse de rotation de l'ensemble comportant les cuvettes d'analyse et les cavités de dosage à une seconde vitesse, supérieure à la première, pour communiquer au liquide une force centrifuge supérieure à ladite valeur seuil afin de transférer le contenu des cavités de dosage aux cuvettes d'analyse respectives.