Brevet FR2480754A1 — publié le 19811023

La présente invention, réalisée au Centre de Recherche Pierre Fabre, concerne un flou- veau procédé permettant d'obtenir un extrait stable et désodorisé de Sabal serrulatum utilisable à titre de principeoetif dans des préparations pharmaceutiques. Le Sabal serrulatum (Michx) est un petit palmier des Etats-Unis, de 1 à 7 m de haut, abondant dans. les états du Sud-Est des Etats-Unis, essentiellement entre l'embouchure du Mississipi et la Caroline du Nord. On le rencontre sur des terrains sablonneux arides et incultes. La partie utilisée pour la réalisation de l'extrait objet de l'invention est le fruit, drupe monosperme ovoide de 1,5 à 2 cm de long et 1 à 1,5 cm de diamètre, de couleur noir rougeâtre. La graine est lisse, ovoïde et mate, de 1 cm de long environ et de 0,4 d 0,6 cm de diamètre, à testa dur à embryon latéral dans un albumen homogène. Les fruits sont récoltés à maturité d'août à janvier suivant les régions. Jusqu' à présent, les extraits de Sabal serrulatum étaient obtenus par exaction alcoo lique. Un extrait fluide de ce type figurant au National Formulary VII p. 137 est préparé classiquement, par macération dans 4volumes d'éthanol et 1 volume d'eau, suivant le procédé A décrit p. 168. En raison de la richesse en acides gras libres de cette substance végétale, la composition chimique des extraits alcooliques ainsi obtenus évoluait dans le temps parsuite des estérifications. En outre, compte tenu de la forte concentration en acides et alcools gras insaturés, ces extraits étaient susceptibles d'oxydation conduisant à une odeur piquante caractéristique. Le nouveau procédé objet de l'invention pallie aux inconvénients énoncés ci-dessus, en permettant d'obtenir un extrait stable, ne modifiant pas l'intégrité des acides et dépourvu d'odeur désagréable. Ce procédé se caractérise par le fait que l'extraction est effectuée selon les conditions suivantes le solvant d'extraction est inerte vis-à-vis des acides et non polaire un antioxydant est ajouté dès les premières phases de l'extraction l'extraction est conduite sous gaz inerte le solvant d'extraction est éliminé totalement du produit huileux contenant le principe actif. Le solvant inerte est choisi parmi les hydrocarbures éventuellement halogénés, I' hexane ou l'éther de pétrole. L'antioxydant est choisi parmi le palmitate d'ascorbyle, tocophérols, gallate d' isopropyle, butéhydrocytoluène ou gallate d' isopropyle. ss titre d'exemple non limitatif, il est décrit le mode opératoire industriel suivant Les drupes de Sabal serrulatum sont broyées avec un broyeur à disque. Dans un réacteur de 600 litres, 70 kg de cette poudre végétale, de granulométrie 0,5-1,5 max. est mise en suspension dans 300 litres d' hexane contenant 5 g de palmitate d' ascorbyle. L'agitation est maintenue une heure en atmosphère d'azote, puis le marc est essoré et lavé par 50 litres d'hexane. Les solutions hexaniques réunies sont préconcentrées dans un appareil à évaporation continue de type LUWA, puis le solvant est fini d'évaporer dans un réacteur sous 25,50 mm de mercure, avec balayage d'azote en continu et chauffage à 60-700 C. On obtient ainsi une huile de couleur brûnatre qui est traitée par 2 % de charbon de type CECA 2 SA ou 3 SA, à 500 environ, sous atmosphère d'azote. Par filtration, on obtient une huile dépigmentée de couleur jaune orangé . L'absence de solvant résiduel est contrôlée par chromatographie en phase vapeur. Le taux maximum est de 300 ppm. Le produit ainsi obtenu possède les caractéristiques suivantes . Caractères organoleptiques : liquide limpide à200 C, huileux, de couleur jaune orangé Densité : voisine de 0,900 . Indice de réfraction : voisin de 1,452 (200C) . Solubilités: soluble dans les solvants organiques et l'alcool, insoluble dans l'eau Indice d'iode : compris entre 45 et 55 Indice de saponification : voisin de 230 . Insaponifiables : 1,8 à3,5g/100g t Identification des acides gras réalisée par CGL : colonne 4 % DEGS, sur chromosorb, 3 mètres T. injecteur-détecteur 250 0 C T. four 100 à 210 0 C (40 C/mn) acides détectés: C6 - C8 - C10 ~ C18 (0=) C1 (2 =! et C20, et principalement C12 C14 - C16 et C18 (1 =). Ce produit présente l'avantage d'entre stable et dépourvu d'odeur désagréable Il est utilisable dans des préparations pharmaceutiques utiles au traitement des troubles prostatiques. Ce produit est également utilisable dans le domaine de la cosmétologie et en dermatologie dans des préparations antiséborrhé iques. REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation d'un extrait stable et désodorisé de Sabal serrulatum, caractérisé en ce que . le solvant d'extraction est inerte vis-à-vis des acides et non polaire . un antioxydant est ajouté dès les premières phases de l'extraction l'extraction est conduite sous gaz inerte le solvant d'extraction est éliminé totalement du produit huileux contenant le principe actif. 2) Procédé selon la reve-ndication 1, caractérisé en ce que le solvant utilisé est un hydrocarbure, éventuellement halogéné. 3) Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'antioxydant est choisi parmi le palmitate d'ascorbyle, tocophérols, gallate d'isopropyle, butéhydrocytoluène ou gallate d' isopropyle. 4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 comprenant un traitement de j'huile avec un noir décolorant. 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 dans lequel le produit huileux contenant le principe actif est soumis à un courant d'azote, sous vide, de préférence à une température de 80 à 1200, de façon à éliminer les impuretés volatiles. 6) Produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 5. 7) Application du produit selon la revendication 6 dans le domaine thérapeutique, dans le traitement des troubles prostatiques. 8) Application du produit selon la revendication 6 dans le domaine cosmétologique et dermatologique. 9) Compositions pharmaceutiques et cosmétologiques contenant le produit selon l'une des revendications 6 à 8.