Brevet FR2482125A1 — publié le 19811113

La présente invention concerne de façon générale la liquéfaction et/ou l'hydrogénation du charbon afin d'en extraire des hydrocarbures, des combustibles et d'autres produits liquides. Plus particulièrement, l'invention concerne des voies et moyens perfectionnés pour un traitement plus efficace du résidu obtenu après liquéfaction et distillation complète. Dans un procédé typique de liquéfaction et/ou dthydro- génation du charbon tel qu'on le pratique jusqu'à présent, on place du charbon broyé dans un solvant, provenant habituellement du charbon lui-même,pour dissoudre ce charbon, puis l'on hydrogène à des températures et pressions très élevées. La masse passe ensuite par plusieurs étapes au cours desquelles des produits sont récupérés cependant que la température et la pression sont réduites.Le résidu obtenu après cette extraction et/ou distillation complète contient 5 à 10% de matières solides, dont une partie peut présenter un pouvoir calorifique, cependant que le liquide résiduel contient encore d'intéressantes matières en dissolution La fraction résultant de cette distillation se trouve encore à température élevée (par exemple à plus de 3710C environ) et à une pression se situant entre 1,035 et 1,38MPa. On recueille les constituants intéressants de cette fraction en filtrant pour séparer le résidu solide du solvant. Le filtrat, qui contient des produits dissous,peut être envoyé en vue de subir un autre traitement cependant que le résidu solide est soumis à un traitement supplémentaire ou conservé d'une autre façon en vue d'exploiter son pouvoir calorifique. De tels procédés antérieurs de traitement du résidu obtenu après extraction et/ou distillation complète sont appli cables,mais ils présentent encore#plusieurs inconvénients nets. Cela est principalement dû, d'un point de vue pratique, au fait qu'il est impossible de maintenir une garniture ou un joint étanche sur un filtre-presse à marche continue tout en en décharge geant du gâteau sec. Si le gâteau est remis sous pression sous forme de pâte, puis déchargé à travers des vannes classiques à débit réglé, il se produit une usure extrême des vannes,- ce qui augmente les frais de fonctionnement. En outre, il reste encore les frais de la séparation finale des solides résiduels et du solvant afin de nettoyer les solides et de récupérer des produits supplémentaires. Le premier objet de la présente invention consiste à proposer des voies et moyens perfectionnés pour traiter, après distillation, la fraction résiduelle provenant de la liquéfac- tion et/ou de llhydrogénation du charbon, pour séparer et récupérer, sans appliquer de pression ni de chauffa#ge, les constituants dissous intéressants ainsi que les solides résiduels intéressants. Un autre objet concerne le traitement de la fraction résiduelle du charbon, obtenue comme indiqué ci-dessus, dans des conditions dans lesquelles ce traitement comporte deux étapes de passage par des filtres-presses dont le second joue le rôle de vanne à travers laquelle est déchargé le gâteau provenant du premier filtre-presse et qui a été remis en suspension. Un objet important apparenté consiste à proposer un appareillage dans lequel la température du gâteau de filtre du premier étage est réduite par la remise en suspension de ce gâteau dans un solvant frais relativement plus froid afin d'obtenir la suspension filtrable, puis l'on utilise la pression pour refouler cette suspension vers et à travers un second filtre d'où le gâteau et du filtrat sont séparément déchargés à une pression essentiellement atmosphérique. Puisque la température a été diminuée avant le relâchement de la pression, la distillation ou évaporation est également réduite. De même, le solvant dans lequel le gâteau est remis en suspension est choisi de façon à minimiser ltévaporation. En bref, on réalise les objets précités et éventuelle ment d'autres encore à l'aide des étapes consistant à maintenir une suspension, provenant après distillation ou évaporation complète d'un procédé de liquéfaction et/ou d'hydrogénation du charbon, dans un récipient pouvant supporter la pression à une tempe rature élevée, par exemple à plus de 37100 et sous une pression manométrique se situant entre 1,035 et 1,38 MPa; à filtrer la suspension sur un filtre-presse continu pour séparer les fractions des solides et du liquide afin d'obtenir un filtrat qui est déchar gé en vue de son traitement ultérieur et d'obtenir également un gâteau de filtre; à maintenir la pression sur le gâteau tout en le refroidissant jusqu'a' environ 1500C en le mettant à nouveau sous forme de pâte à ltaide d'un solvant froid dans un triturateur maintenu à la pression manométrique de 1,035 à 1,038 Pa, puis à filtrer la suspension résultante sur un second filtre-presse en utilisant la pression existante du premier filtre pour transférer la suspension vers le second filtre et aussi pour en exprimer le filtrat afin d'obtenir un gâteau de filtre et un filtrat limpide. Le filtrat est continuellement déchargé, en passant par des vannes convenables à débit réglé, à la pression atmosphérique. Puisque le second filtre est d'un type discontinu, il doit être périodiquement ouvert pour en retirer le gâteau. L'appareillage comporte des vannes et conduits convenables pour isoler les premier et second filtres l'un de l'autre et pour diriger, selon les nécessités, la suspension sous pression du premier vers le second filtre. Typiquement, la ou les vannes à débit réglé fonctionneront avec une chute de pression de 34,5 à 69x103 Pa pour réguler l'écoulement du triturateur vers le second filtre. De même, on utilise selon les nécessités des vannes convenables à débit réglé pour détendre jusqu'à la pression atmosphérique le filtrat provenant des deux filtres. En ce qui concerne le gâteau de filtre, il ne subit pas une chute importante de pression dans le premier filtre entre l'entrée dans ce filtre et la sortie du triturateur. Donc, on peut utiliser un filtre continu, comme un filtre-presse à revêtement préalable comportant un tambour rotatif. (Bien évidemment, la traversée du filtre peut s'accompagner d'une certaine chute de pression pour la formation du#-gâteau et la décharge du filtrat, mais cela n'influe pas sur la pression stexercant sur le gâteau sur le tambour ou cylindre ou dans le triturateur). Le triturateur de remise du gâteau en suspension est situé dans la même zone confinée ou la même cuve que le filtre, mais il est un peu isolé, par exemple par une goulotte, de la cuve d'alimentation du filtre afin d'éviter de refroidir l'alimentation du filtre et le gâteau avant leur décharge. Dans le triturateur, le gâteau est mélangé de façon poussée avec un solvant relative ment plus froid afin d'en extraire d'autres constituants intéressants, tout en refroidissant les matières solides jusqu'au voisinage de 1500C pour minimiser une vaporisation après le second filtre.La suspension résultante est ensuite refoulée par la pression existant dans le second filtre que cette suspension traverse et qui, comme noté ci-dessus, est de type discontinu, tel qu'un filtre comportant un cadre et des plaques et d'où lefiltratest continuellement déchargé et le gâteau périodiquement déchargé à la pression atmosphérique. En maintenant le mélange à une température et une pression élevées jusqutà l'achèvement de la première étape de filtration, on réalise le maximum de récupération des produits à bas point d'ébullition. L'utilisation d'un solvant léger relativement plus froid au cours de étape de remise en suspension permet d'extraire ou de récupérer d'autres produits intéressants comme des asphaltènes et des huiles lourdes, tout en diminuant la température pour minimiser la vaporisation lors de l'achèvement de la seconde filtration lorsque la pression exercée sur le gâteau et le filtrat est réduite à la pression atmosphérique. En somme, le premier filtre est maintenu à pression et température élevées, le triturateur de gâteau,pour remettre celui-ci en suspension, réalise une diminution de la température et le second filtre, qui est situé de façon à recevoir la suspension du triturateur, joue le rôle d'une vanne permettant une diminution finale de pression avec le minimum de vaporisation en même temps que la séparation des matières solides résiduelles et du filtrat, ce qui permet d'utiliser au maximum la pression et la température existant dans la fraction résiduelle. L'invention sera décrite plus en détail, à titre d'exemple nullement limitatif, en regard de la figure unique annexée qui est un diagramme illustrant les diverses étapes du procédé. Les divers éléments de Itéquipement ne sont pas décrits en détail car ils sont bien connus en pratique. Une cuve de stockage 13 contient du résidu provenant d'un traitement de liquéfaction de charbon et qui a été soumis à une extraction et/ou distillation complète. Typiquement, il s'agit d'une suspension contenant Jusqutà 10% de matières solides dont une partie présente encore un pouvoir calorifique intéressant. La fraction liquide est constituée par du solvant et contient en dissolution des constituants intéressants. La suspension du résidu se trouve à une pression élevée, de l'or- dre de 1,035 à 1,38 MPa, et a une température supérieure à environ 371 C, ces conditions étant maintenues dans la cuve 13. A un débit réglé par une vanne convenable 20 de commande de débit et en passant par un conduit 19, la suspension provenant de la cuve 13 de stockage 9 et qui est encore maintenue à pression et température élevées, coule vers un premier filtre 18 qui est un filtre-presse continu, étanche et à revêtement préalable. Le filtrat F (gaz, solvant, etc.) est déchargé par un conduit convenable 21 et au moins une vanne 22, cependant que le gâteau est déchargé dans un triturateur 23 de remise en suspension.Dans ce triturateur 23, la pression reste essentiellement celle de ltenveloppe du filtre, mais la température du gâteau est diminuée par l'introduction d'un solvant de lavage relativement plus froid (hydrocarbure léger, par exemple) par un conduit 42 et au moins une vanne 43. Une partie de ce solvant peut être introduite par un conduit 40 et au moins une vanne 41 sur le filtre pour laver celui-ci, mais la majorité du solvant est ajoutée au gâteau (conduit 42, vanne 43) dans le triturateur 23. La diminution de température est importante dans cette étape,car cela va diminuer la vaporisation du solvant lors de sa décharge de l'étape de filtration subséquente, comme filtrat ou comme solvant résiduel demeuré dnns le gâteau. La seconde étape de filtration est effectuée dans un ou plusieurs filtres-presses 24 de type discontinu, dans lesquels la suspension est transférée en provenance du triturateur 23 sous l'influence de la pression régnant dans ce triturateur, en passant par des conduits 25,25' à un débit commande par un robi- net à trois voies 26. Selon une pratique connue, le robinet 26 peut être associé à des dispositifs de régulation de ltécoule- ment en provenance du triturateur 23, de façon à maintenir une pression relativement constante dans le premier filtre 18. Ce robinet 26 peut également être rendu sensible à une variation de chute de pression lors de la traversée du filtre discontinu afin de réguler l'alimentation en fonction de cette variation. Comme indiqué, les filtres 24,24' peuvent être des filtres discontinus d'où le filtrat est continuellement déchargé par des conduits 28,28' et un robinet -# trois voies 29 et une vanne 30 à une pression réduite (à la pression atmosphérique) cependant que le râteau G, G' est, comme cela est usuel pour des filtres discontinus, périodiquement enlevé lorsque la totalité du filtre est détendue à la pression atmosphérique. Lorsquton utilise deux seconds filtres 24,24' on peut mettre en oeuvre le procédé de façon continue tout simplement en alternant la mise en service de ces deux filtres.24,24'avec actionnement des vannes 31 et 31'. Comme indiqué, le filtrat ' provenant des deux filtres 24,24' aussi bien que le gâteau final G,G', peuvent être recyclés ou, selon les désirs, expédiés vers d'autres zones de traitement. La caractéristique principale de l'invention réside dans l'utilisation d'une combinaison d'ùn triturateur de remise en suspension sous pression, dans lequel on obtient une diminution de la température du gâteau en ajoutant du solvant froid, avec séparati#on concomitante du solvant, contenant des constituants intéressants, et des matières solides résiduelles. L'utilisation du filtre comme vanne élimine la nécessité d'une vanne de commande de débit. En même temps, on réalise une séparation finale du ou des produits. Le filtre-presse continu est de préférence du type à tambour rotatif et revêtement préalable, car il donne un filtrat limpide dans les conditions décrites, cependant que les filtres discontinus peuvent être des filtres bien connus à cadre et à plaques. Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'invention, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé et à l'appareil décrits et représentés. REVENDICATIONS 1. Procédé pour traiter un résidu obtenu après liquéfaction et distillation d'un charbon, ce résidu étant une suspension de solides résiduels dans un liquide contenant en dissolution des hydrocarbures et se trouvant à une température élevée de tordre de 3710C et à une pression comprise entre 1,035 et 1,38 NPa, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on envoie cette suspension dans une première zone de filtrepresse continu contenant à la fois un filtre et un triturateur de remise en suspension et maintenant la suspension sensiblement aux mêmes pression et température que dans la zone de réaction de liquéfaction; on filtre la suspension pour obtenir un gâteau résiduel et un filtrat; on décharge le gâteau et le filtrat du filtre; on décharge le filtrat de la zone de filtration; on diminue la température du gâteau en le remettant en suspension dans un solvant relativement plus froid, dans un triturateur soumis à la pression de la zone de filtration, pour obtenir une suspension; on transfère la suspension de la zone de filtration, sous l'influence de la pression qui y règne, par un conduit étanche, à un second filtre-presse dans lequel la pression provoque la filtration de la suspension pour donner un gâteau et un filtrat; et l'on retire séparément ce gâteau et ce filtrat de ce second filtre pour les faire parvenir dans des zones à pression sensiblement réduite. 2 Appareillage pour séparer une fraction de solides résiduels d'une fraction de solvant liquide d'une suspension se trouvant à température et pression élevées, cet appareillage étant caractérisé en ce qu'il comprend un premier filtre-presse (18) relié de façon étanche afin d'y maintenir une pression; des organes (13,19,20) destinés à introduire une suspension à température et pression élevées dans le filtre (18);des organes comprenant une vanne (22) pour décharger le filtrat (F) du filtre (18); un dispositif (23) de trituration, communiquant avec le filtre (18), maintenu à la même pression que celui-ci et disposé de façon à recevoir le gâteau de filtre qui en provient; es organes (42,43; 40,41) destinés à introduire du solvant relativement plus froid dans le dispositif (23) pour y former à nouveau une suspension du gâteau de filtre qui y est contenu; un ensemble comportant au moins un second filtre-presse étanche (24); au moins un conduit (25)étanche faisant communiquer le dispositif (23) et le second ensemble de filtre (24) pour convoyer la suspension sous pression du dispositif (23) vers le second filtre (24) afin d'y réaliser la séparation des fractions de solides et de liquide de la suspension; et des organes' desti- nés à décharger du second ensemble de filtre-presse (24) le filtrat (Ft) et le gâteau (G). 3. Appareillage selon la revendication 2, caractérisé en ce que le premier filtre (18) est un filtre-presse continu à tambour rotatif comportant un revêtement préalable; et le second filtre-presse (24) est un filtre de type discontinu. 4. Appareillage selon la revendication 3, caractérisé en ce que le second ensemble de filtre comprend deux filtres (24,24') à cadre et plaques reliés l'un à l'autre en parallèle; et des vannes et robinets (26;29;30) permettant de relier alternativement les filtres (24,24') à cadre et plaques au dispositif (23).