Brevet FR2483226A1 — publié le 19811204

ta présente invention réalisée au Centre de Recherches Pierre Fabre est relative à un colorant capillaire entièrement naturel constitue, par un extrait de Rubia tinctorum. Rubia tinctorum, de la famille des Rubiacées, est une plante herbacée dont la racine ligneuse était autrefois utilisée pour la teinture textile. De nos jours cette teinture naturelle, concurrencée par les produits de synthèse, n'est plus utilisée pour la coloration des fibres textiles. La présente invention se rapporte à l'utilisation d'un extrait colorant naturel atoxique, et antibactérien, particulièrement approprié à la réalisation de préparations cosmétiques diverses telles que shampooings, lotions, sprays, bains de boue, crèmes et baumes. D'autres plantes de la même famille des Rubiacées, sont également adaptées à la préparation du colorant capillaire objet de l'invention, particulièrement les Coprosma (Australis-, lucida, parviflora, areolata...) les Morinda (tinctoria, longiflora...) Asperula odorata Galium dasypodum et Rubia iberica. Conformément à la présente invention les teintures capillaires à base de Rubia tinctorum sont obtenues à partir des organes souterrains de préférence par épuisement avec un solvant suffisamment polaire et volatil tel que les alcools, de préférence méthylique, éthylique ou isopropylique éventuellement acidifiés par l'acide phosphorique ou l'acide sulfurique, les cétones de préférence diméthylcétone ou des solvants chlorés tels que le chlorure de méthylène ou le trichloro 1-1-1 éthane. Après une préconcentration du solvant et addition d'un polyol estérifié ou non, l'évaporation est menée jusqu'à élimination complète du solvant d'extraction. Suivant le même processus, les substances actives de Rubia tinctorum peuvent également être solubilisées par des huiles ou des graisses ou des tensio-actifs compatibles avec une utilisation cosmétologique. Un dosage intermédiaire des substances actives, avant reprise par le solvant porteur permet la dilution de l'extrait à un titre standard, convenablement choisi en fonction des effets attendus. Les colorants selon la présente invention sont plus particulièrement destinés à la préparation de compositions cosmétiques de teinture capillaire, en particulier shampooing, lotion, spray, bain de boue. tes supports cosmétiques utilisables sont bien entendu tous les supports connus dans ce domaine. Selon une variante de ce procédé la couleur initiale beige peut etre nuancée par addition de faibles quantités de sels métalliques en particulier de sel d'aluminium et de sel de fer. Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif,non limitatif. Exemple 1 1 Kg de racines de Rubia tinctorum broyées est extrait successivement par 6 1 et 4 1 de méthanol à 0,5 7. phosphorique à reflux pendant 1 h. Après filtration et essorage du marc, les jus méthyliques sont préconcentrés à 2 1 puis évaporés sur 2 1 environ de propanediol jusqu'à élimination totale du méthanol. L'extrait est alors clarifié, dosé en principe actif et standardisé à 1 % en principe colorant pour utilisation dans les spécialités cosmétiques. Exemple 2 100 g d'écorces broyées de Coprosma Australis sont extraits par 800 ml d'acétone à reflux. Après filtration et lavage du marc par 200 ml de solvant, les filtrats groupés sont concentrés à 200 ml, dilués par 400 ml d'eau et acidifiés à pH 1 à laide d'acide phosphorique. Le principe colorant est extrait en liquide-liquide à l'aide de 2 x 300 ml de trichloréthylène. Après lavage à l'eau et séchage sur sulfate de sodium, le solvant évaporé à sec fournit une poudre brun rougeatre qui est dissoute à raison de 1 % dans une solution aqueuse à 30 % de lauryl sulfate de sodium. Exemple 3 100 g de racines et tiges broyées de Morinda umbellata sont extraits par 600 ml de soude 0,5 N à température ambiante. Après filtration et lavage du marc par 200 ml d'eau, les filtrats groupés sont acidifiés à pH voisin de 1 à laide diacide phosphorique dilué. Le principe colorant est extrait en liquide-liquide à l'aide de 3 x 200 ml de méthyl-éthyl-cétone. Après lavage à l'eau, le solvant est concentré à 200 ml et évaporé sur 200 ml propanediol. Après clarification, l'extrait est dosé en principe actif et standardisé à 0,5 Z0 en principe colorant pour utilisation dans les spécialités cosmétiques. A titre d'exemples non limitatifs de préparations cosmétologiques selon l'invention on mentionnera ci-après 3 exemples de formulation de shampooing Exemple A Alkyl éther sulfate de sodium * 10 7 Carboxy méthyl cellulose sodique e 2 7. 2-bromo-2-nitro-propane-1,3-diol............ 0,25 % Parfum...................................... 0,25 % Extrait de Rubia standardisé à 0,5 % .............................. 2 % Eau distillée............................. Q.S.P.100 ml Exemple B Alkyl éther sulfate de sodium et magnésium ............. 10 % Alkyl sorbate éthoxylé ............................ 5 % Bentone..................................... 0,5 % Parahydroxy benzoate........................ 0,15 % Parfum...................................... 0,25 % Extrait de Rubia standardisé à 0,5 % .................. 2 % Eau....................................... 100 % Exemple C Alkyl éther sulfate de sodium............... 10 % Carboxy méthyl cellulose sodique............ 2 % 2-Bromo-2-nitro-propane-1,3-diol............ 0,05 % Parfum ............................................... 0,25 % Extrait de Rubia standardisé à 0,5 % .......................... 2 % Chlorure ferrique......................... 0,1 % Eau distillée . . .. .. . .. ... .. .. . . Q. S.P. QoSPo 100 ml REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation d'un colorant naturel à partir de plantes caractérisé en ce que a) on extrait les plantes ou parties de plantes de la famille des Rubiacées choisies parmi Rubia tinctorum, Riberica, Coprosma areolata, C.Australis, C. lucide et C. parviflora,Morinda tinctoria et M.Longiflora, Asperula odo rata et Gallium desypodum. b) on concentre le colorant plus ou moins purifié en anthraquinones à partir du solvant d'extraction. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les plantes utilisées appartiennent à la famille des Rubiacées. 3 - Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que les plantes utilisées sont du genre Rubia. 4 - Procédé selon les revendications 1 à 2 caractérisé en ce que les plantes utilisées sont du genre Coprosma. 5 - Procédé selon les revendications 1 à 2 caractérisé en ce que les plantes utilisées sont du genre Morinda. 6 - Procédé selon les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le solvant utilisé est choisi par les alcools en C1 à C3, les cétones en C3 à C5, les esters en C3 à C6, les hydrocarbures halogénés en C1 à C2 et leurs mélanges. 7 - Procédé selon les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le solvant utilisé est une solution aqueuse basique. 8 - Procédé selon les revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le solvant d'extraction contenant les principes colorants est concentré sur un polyol, une huile ou une graisse animale ou végétale, ou un agent tensio-actif. 9 - Colorant naturel obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon les re vèndications 1 à 8. 10 - Composition cosmétique de teinture capillaire caractérisée en ce qu'elle comporte un colorant naturel selon la revendication 9. 11 - Composition selon la revendication 10 caractérisée en ce qu'elle contient en outre un sel métallique. 12 - Composition selon la revendication 11 caractérisée en ce que le sel métallique est un sel d'aluminium ou de fer.