Brevet FR2480784A1 — publié le 19811023

La présente invention concerne des procédés de récupération du sucre à partir de tissu végétal contenant du sucre, et plus particulièrement, un procédé permettant d'augmenter l'efficacité de l'extraction du sucre en mettant le tissu végétal contenantdu sucre en contact avec l'eau de diffusion en présence d'une quantité efficace de gaz carbonique. Dans les procédés classiques de fabrication du sucre, comme le traitement des betteraves à sucre ou de produits similaires pour obtenir du saccharose pratiquement pur, les betteraves à sucre sont généralement lavées pour enlever la saleté, les feuilles,- les mauvaises herbes et-les autres matières étrangères puis sont ensuite découpées en rubans longs et fins appelés cossettes. Dans les procédés industriels, lescossettes sont typiquement transportées dans un diffuseur continu, par exemple un diffuseur de type en pente ayant une auge allongée orientée en pente ascendante, o les cossettes sont transportées vers le haut dans l'auge par des rouleaux comportant des séries de plaques perforées, ou des dispositifs similaires. L'eau d'alimentation pour la diffusion, comprenant par exemple l'eau du condensé d'usine et de l'eau d'appoint à des températures supérieures à environ 50 C, est typiquement introduite dans le diffuseur à son extrémité supérieure et descend par percolation sous l'effet de son propre poids à travers les cossettes jusqu'à l'extrémité inférieure du diffuseur o les cossettes sont initialement introduites dans le diffuseur. Dans le diffuseur, le sucre et les autres matières solubles, comme les impuretés, diffusent hors des cassettes et dans l'eau de diffusion. L'eau de diffusion enrichie en sucre, appelée jus de diffusion ou jus brut, est typiquement extraite à l'extrémité inférieure du diffuseur, tandis que les cossettes épuisées, appelées pulpes, sont typiquement enlevées à l'extrémité supérieure. Ainsi, dans un processus de diffusion type, les cossettes pratiquement épuisées sont en contact avec de l'eau d'alimentation de diffusion contenant une quantité relativement faible de matières solides dissoutes au voisinage ou à "l'extrémité pulpes" d'un diffuseur, tandis que les cossettes fraîches de teneur en sucre relativement élevée sont en contact avec de l'eau de diffusion contenant une quantité relativement importante de matières solides dissoutes, comme le sucre et les impuretés solubles dans l'eau, au voisinage ou à "l'extrémité jus" du diffuseur. Bien que le procédé de diffusion précédent ait été décrit en se rapportant à un diffuseur type continu, en pente et à contre-courant, les mêmes principes s'appliquent également à d'autres systèmes de diffusion connus dans le domaine, par exemple les systèmes de diffusion du type en chaîne, etc., et les autres systèmes utilisés dans des procédés de diffusion pour obtenir du sucre à partir d'un tissu végétal contenant du sucre. Le jus de diffusion obtenu dans un procédé industriel de fabrication de sucre comprend typiquement environ 10 % à environ 15 % de sucre, qui peut représenter jusqu'à 98 % du sucre initialement contenu dans les cassettes. En outre, le jus de diffusion comprend typiquement des sucres qui ne sont pas du saccharose ainsi que d'autres matériaux qui ne sont pas des sucres, tant comme impuretés dans la solution que sous forme d'autres matériaux en suspension colloïdale. La présence de sucres autres que le saccharose et d'autres impuretés non-sucres solubles dans l'eau et dissoutes, gêne de façon importante la cristallisa- tion ultérieure de saccharose pratiquement pur à partir du jus de diffusion. Il est donc nécessaire et courant, dans l'industrie, de traiter le jus de diffusion pour enlever Mes impuretés solubles et pour enlever les matières solides non dissoutes avant de recueillir du saccharose cristallisé à partir du jus. Typiquement, le jus de diffusion est initialement traité par de la chaux pour provoquer la coagulation et la précipitation d'une partie substantielle des matières solides non dissoutes, comme les colloîdes, pour provoquer la précipitation d'une partie des impuretés solubles, et pour provoquer l'adsorption des autres impuretés sur les cristaux de carbonate de calcium formés pendant le processus de purification. Le jus chaulé est ensuite traité par du gaz carbonique, dans une étape appelée première carbonatation, pour mieux coaguler et précipiter les matières solides non dissoutes et les impuretés solubles, et le jus est soumis à une première séparation des matières solides coagulées et précipitées, par exemple par filtration, décantation, etc. Le jus est ensuite à nouveau traité par du gaz carbonique, dans une étape appelée seconde carbonatation, d'une manière conçue pour faire précipiter la chaux restant dans le jus sous forme de carbonate de calcium. Le jus est ensuite filtré puis éventuellement soumis à un traitement par l'anhydride sulfureux, et le filtrat purifié est appelé jus dilué. Même après purification du jus de diffusion ou jus brut, le jus dilué produit industriellement contient une quantité importante d'impuretés solubles dans l'eau qui gênent la cristallisation ultérieure du saccharose. Après purification, le jus dilué est typiquement évaporé pour chasser l'excès d'eau et concentrer ainsi le sucre dans le jus, alors appelé jus épais ou concentré. Le jus épais est ensuite typiquement soumis à une ébullition ou concentré de toute autre manière par élimination d'eau, pour concentrer encore le sucre dans le jus et provoquer la cristallisation du sucre dans le jus. Le sucre cristallisé peut ensuite être lavé, séché et préparé par la suite pour le conditionnement, tout cela d'une manière classique. Pour rendre optimal un procédé de production de sucre, il est nécessaire pour des raisons économiques de rendre maximale l'extraction globale du sucre, au moins en partie en concevant la diffusion du sucre d'une manière telle qu'elle permet d'obtenir la quantité la plus importante possible de façon économique de saccharose tout en minimisant la quantité d'impuretés solubles dans l'eau dans le jus de diffusion. Ainsi, l'efficacité d'extraction d'un procédé de diffusion dépend des aptitudes du procédé à extraire autant de saccharose que possible à partir des cossettes, de l'aptitude du procédé à minimiser l'extraction simultanée d'impuretés solubles dans l'eau indésirables, et de l'aptitude du procédé à rendre les impuretés solubles dans l'eau extraites susceptibles d'une élimination ultérieure à partir du jus contenant du sucre. Les solutions préalablement suggérées pour augmenter l'efficacité de fabrication ou de récupération globale du sucre comprennent des essais permettant de diminuer la quantité d'impuretés dans l'eau d'alimentation de diffusion, de réduire le pH de l'eau d'alimentation de diffusion par addition d'acides chlorhydrique et sulfurique, de stériliser l'eau d'alimentation de diffusion, de rendre optimales les températures de diffusion et les dimensions des cassettes, etc., Bien que ces solutions aient permis d'améliorer l'efficacité de récupération globale du sucre, une amélioration plus poussée de l'efficacité d'extraction du sucre'est encore désirée et si elle était obtenue, permettrait d'avoir un effet économique important dans une entreprise industrielle de préparation de sucre. Il a été suggéré dans le brevet des E.U.A. No 2.801.940, que la quantité de matières colloïdales, comme l'arabane, la pectine et les matériaux protéines, extraites des betteraves à sucre par de l'eau contenant de l'ammoniac peut être réduite par addition d'une quantité suffisante de gaz carbonique dans un système de diffusion à l'extrémité pulpes d'un diffuseur pour obtenir des conditions au moins neutres. Ainsi, ce brevet suggère l'obtention d'une extraction réduite des matières insolubles colloïdales à partir des betteraves à sucre avec de l'eau contenant de l'ammoniac, par un prétraitement de l'eau de diffusion par addition de gaz carbonique dans un diffuseur à un moment o la majeure partie du sucre a déjà été extraite de la betterave et o ce matériau épuisé est en contact avec l'eau d'entrée o eau d'alimentation. Cette référence décrit en outre que l'addition de gaz carbonique à l'extrémité jus d'un diffuseur est inefficace et non nécessaire car, à l'extrémité jus, les cassettes fraîches contiennent des quantités substantielles de bétaine, d'amino-acides et d'autres substances solubles qui présentent une capacité de tampon et contrarient les effets de l'eau alcaline contenant de l'ammoniac, sur l'extraction des matières colloïdales insolubles à partir des cossettes de betterave à sucre. Cette référence ne décrit pas que l'extraction des impuretés solubles dans l'eau à partir d'un tissu végétal contenant du sucre pourrait être réduite par addition de gaz carbonique à un quelconque point d'un procédé de diffusion. En fait, le procédé selon cette référence décrit l'addition de gaz carbonique à l'eau de diffusion à un endroit du procédé de diffusion o la majeure partie du sucre et des impuretés solubles dans l'eau ont déjà été extraites de la betterave et sont donc déjà contenues dans le jus de diffusion ou jus dilué. Le procédé décrit dans cette référence n'a jamais obtenu d'acceptation commerciale car les matières colloïdales et les autres solides non dissous sont facilement enlevés du jus de diffusion par coagulation, filtration, etc., et ne présentent pas un problème courant dans l'industrie. Il reste toutefois le problème de l'obtention d'un jus de pureté accrue et de réduction de l'extraction des impuretés solubles dans l'eau. On a trouvé que l'efficacité de l'extraction de sucre à partir d'un tissu végétal contenant du sucre dans un procédé de diffusion peut être accrue de façon significative et inattendue, en mettant le tissu végétal contenant du sucre en contact, près de l'extrémité jus d'un procédé de diffusion, avec de l'eau de diffusion en présence d'une quantité efficace de gaz carbonique. Le tissu végétal contenant du sucre est mis en contact avec l'eau de diffusion en présence de gaz carbonique près de l'extrémité jus du procédé, là o le tissu végétal frais ou partiellement extrait vient en contact avec le jus de diffusion contenant une quantité substantielle de sucre extrait soluble dans l'eau, et avant un endroit du procédé de diffusion o une partie substantielle des impuretés solubles dans l'eau a déjà été extraite à partir du tissu végétal. Une efficacité accrue de l'extraction du sucre est obtenue par la mise en oeuvre de la présente invention, à un prix de revient relativement faible. Selon la présente invention, le tissu végétal contenant du sucre est mis en contact, près de l'extrémité jus d'un processus de diffusion, avec de l'eau de diffusion en présence d'une quantité de gaz carbonique permettant d'augmenter l'efficacité de l'extraction du sucre à partir 248$784 du tissu végétal. Telle qu'utilisée ici, l'expression "extraction de sucre" désigne le rapport de la quantité nette de sucre recueillie dans un procédé de fabrication, de raffinage ou de récupération de sucre, par rapport à la quantité de- sucre entrant dans le procédé tel qu'il est contenu dans le tissu végétal. L'expression "extraction de sucre accrue" désigne l'augmentation du rapport de la quantité nette de sucre recueillie dans le procédé de fabrication, de raffinage ou de récupération du sucre par rapport à la quantité de sucre entrant dans le procédé. L'expression pureté apparente" désigne le pourcentage de sucre déterminé par polarisation directe sur les matières solides dissoutes, la quantité de matières solides dissoutes étant déterminée par des méthodes réfractométriques, comme cela est courant dans le domaine. La "pureté vraie" désigne le pourcentage de saccharose vrai par rapport à la substance sèche soluble totale. Le saccharose peut être déterminé par la méthode d'inversion et les substances sèches solubles totales par séchage, comme cela est courant dans le domaine, ou bien la pureté vraie peut être déterminée par chromatographie en phase gazeuse. Les "impuretés" désignent le non-sucre constitué par les matières solides non dissoutes, comme la bétaine, la glutamine, l'asparagine, les purines,. les pyrimidines, l'ammoniac, divers cations et anions comme les nitrates et chlorures, etc. L'expression "extrémité jus" désigne l'extrémité du procédé de diffusion o l'on enlève du procédé le jus brut enrichi en sucre. Par exemple, dans un procédé de diffusion à contre-courant, le jus de. diffusion brut est enlevé de l'appareil de diffusion à l'extrémité jus tandis que les cassettes y sont introduites. On peut traiter selon la présente invention tout tissu végétal contenant du sucre. De préférence, le tissu végétal comprend une concentration relativement élevée du sucre que l'on désire récupérer à partir du jus de diffusion. Il est envisagé à l'heure actuelle que le sucre le plus couramment recueilli sera le saccharose. Cependant, on peut recueillir par le procédé de la présente invention d'autres 2480t784 mono- et disaccharides. Les tissus végétaux contenant du sucre particulièrement préférés à l'heure actuelle comprennent les tissus végétaux provenant des betteraves à sucre, de la canne à sucre, du sorgho à sucre, et d'autres sources de saccharose moins abondantes. A titre d'illustration, les modes de réalisation particulièrement préférés à l'heure actuelle de l'invention serbnt décrits ici en se rapportant à l'extraction et à la récupération du saccharose à partir de la betterave à sucre. Les betteraves à sucre sont cultivées, ramassées,- lavées et découpées en cassettes pour une diffusion ultérieure, toutes ces opérations étant effectuées d'une manière classique. Le tissu végétal contenant du sucre est ensuite mis en contact, près de l'extrémité jus d'un procédé de diffusion, et de préférence au moins au point o le contact initial se fait entre les cossettes et le jus de diffusion, avec de l'eau de diffusion en présence d'une quantité de gaz carbonique permettant d'augmenter l'efficacité du procédé de diffusion. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, le gaz carbonique que l'on utilise est initialement introduit dans l'eau de diffusion sous forme gazeuse. Il est cependant considéré que la forme initiale du gaz carbonique utilisé n'est pas déterminante pour la mise en oeuvre satisfaisante de la présente invention. Par exemple, on peut utiliser de la neige carbonique ou du C02 solide comme matériaux qui, en solution, peuvent être modifiés pour produire du gaz carbonique ou pour produire en solution les mêmes groupements, ligands ou ions que ceux produits quand on fait barboter du gaz carbonique dans le mélange complexe constituant la composition de l'eau de diffusion. Les paramètres exacts de l'invention sont souples en ce qu'il apparaît que les effets bénéfiques de la présente invention sont obtenus en mettant les cossettes de betterave en contact de façon classique avec de l'eau de diffusion qui est modifiée de façon non classique pour contenir du gaz carbonique dissous aux températures utilisées. Ceci est obtenu dans un mode de réalisation particulièrement préféré de la présente invention, en faisant barboter dans l'eau de diffusion une quantité de gaz carbonique aux températures et volumes d'eau de diffusion utilisés, en excès de la quantité qui serait normalement soluble dans cette eau dans les mêmes conditions. Il est donc envisagé que la mise en oeuvre de la présente invention pourrait également utiliser des carbonates, bicarbonates et autres composés qui, une fois dissous, dispersés ou présents de toute autre façon dans l'eau de diffusion, donneraient d'une quelconque manière, ou en combinaison avec d'autres matériaux et produits chimiques, le contact nécessaire du C02 dissous ou du CO2 gazeux avec les cossettes quand elles sont initialement mises en contact avec l'eau de diffusion. L'utilisation d'une quantité efficace de gaz carbonique, telle qu'envisagée ici comme il sera mieux décrit par la suite, s'est révélée améliorer le rendement global et augmenter l'efficacité de l'extraction du sucre dans un procédé d'extraction de sucre par ailleurs classique. Pour obtenir les résultats désirés, le tissu végétal contenant du sucre est mis en contact avec le jus de diffusion en présence de gaz carbonique près de l'extrémité jus d'un procédé de diffusion, c'est-à-dire près de la partie du procédé de diffusion o le jus brut est enlevé de l'appareil de diffusion, o le tissu végétal contenant du sucre frais est'introduit d'abord dans le diffuseur, et o le tissu végétal est en contact avec de l'eau de diffusion ou du jus brut contenant une quantité substantielle de matières solides dissoutes comprenant le sucre. A ce point d'un procédé de diffusion dans la mise en oeuvre de la présente invention, on a trouvé de façon surprenante qu'il reste dans le tissu végétal une quantité importante des impuretés solubles dans l'eau. Ainsi, dans un appareil de diffusion utilisant des cellules multiples, le gaz carbonique peut être introduit dans l'appareil dans une seule cellule la plus proche de l'extrémité jus ou dans une série de cellules à cette extrémité de l'appareil. On a trouvé que l'introduction de gaz carbonique dans au moins la moitié des cellules de l'appareil les plus proches de l'extrémité jus 24úO 784 donne les résultats désirés. On a en outre déterminé que l'introduction de gaz carbonique, uniquement près de l'extrémité pulpes d'un procédé de diffusion là o une partie substantielle des impuretés solubles dans l'eau ont déjà diffusé hors du tissu végétal et dans l'eau de diffusion, ne donne pas les résultats désirés de l'invention. Bien que le mécanisme précis d'obtention des caractéristiques ci-dessus ne soit pas totalement élucidé à l'heure actuelle, on a trouvé que d'autres facteurs peuvent affecter le rendement dans la mise en oeuvre de l'invention. Ces facteurs comprennent des variables comme la nature et la qualité des cossettes de betteraves à sucre, la nature et le type de l'équipement de diffusion utilisé, etc., qui peuvent avoir un effet sur la quantité de gaz carbonique nécessaire dans une application particulière. Pour toutes les raisons précédentes, il est difficile d'estimer avec précision les limites inférieures des quantités de gaz carbonique qui seront efficaces pour obtenir les résultats désirés dans tous les cas. La détermination de ces limites inférieures précises fait partie du domaine de la conception et du choix en fonction des facteurs appropriés dans une application particulière. Cependant, on a trouvé que, dans une installation de récupération industrielle réelle de saccharose, une quantité aussi faible qu'environ 0,7 kilogramme de gaz carbonique par tonne de cossettes de betteraves à sucre, que l'on fait barboter dans l'eau de diffusion de l'installation est suffisante pour augmenter l'efficacité de l'extraction du saccharose, tandis qu'une quantité de 0,125 kilogramme de gaz carbonique par tonne de betteraves à sucre ne permet pas d'augmenter l'efficacité de l'extraction du saccharose. Un mode de réalisation particulièrement préféré consiste donc à ajouter à l'eau de diffusion au moins environ 0,25, de préférence au moins environ 0,5 et mieux encore au moins environ 0,625 kilogramme de gaz carbonique par tonne de tissu végétal contenant du sucre. Des quantités équivalentes sur le plan fonctionnel de gaz carbonique solide ou d'autres matériaux qui, en solution, peuvent être modifiés pour produire du gaz carbonique ou pour produire les mêmes moitiés, ligands ou 2-- 784 1 ') ions que l'on obtient quand on fait barboter du gaz carbonique dans l'eau de diffusion, peuvent également être -Lilisés. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, le gaz carbonique est dispersé de façon uniforme dans l'eau de diffusion près de l'extrémité jus du procédé. Une dispersion uniforme peut être obtenue en introduisant le gaz carbonique dans le diffuseur à une série d'endroits près de l'extrémité jus à la partie inférieure du diffuseur, en utilisant des buses de dispersion de gaz aux endroits d'approvisionnement de gaz carbonique, et/ou par d'autres moyens appropriés. Eventuellement, dans certains cas, il peut être indiqué de traiter de façon supplémentaire l'eau de diffusion, par exemple par un acide minéral ou un acide organique approprié, pour abaisser le pH de l'eau de diffusion. Les acides appropriés dans ce but comprennent l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique étant préféré à l'heure actuelle en raison de sa facilité relative d'élimination ultérieure et de son faible prix. L'eau de diffusion peut être traitée par l'acide choisi, en ajoutant l'acide à l'alimentation d'eau de diffusion et/ou en ajoutant l'acide directement dans l'eau de diffusion dans le diffuseur. Quand on utilise un traitement supplémentaire par un acide, on ajoute une quantité suffisante d'acide dans l'eau de diffusion ou dans la source d'eau de diffusion pour abaisser le pH de l'eau à environ 5,0 à environ 6,5, de préférence environ 5,2 à environ 6,0, et mieux encore à environ 5,4 à environ 5,6. Les facteurs optimaux pour les divers types et diverses conditions d'installatioxi particulières et pour diverses variables du processus sont facilement déterminables et l'on peut effectuer des réglages des variables du processus pendant le fonctionnement du processus dans la mise en oeuvre de la présente invention. Après contact du tissu végétal contenant du sucre avec de l'eau de diffusion en présence d'une quantité efficace de gaz carbonique, comme décrit ici, le jus de diffusion résultant peut être traité d'une manière classique 1 1 pour recueillir le sucre à partir du jus de diffusion. On a trouvé que le contact du tissu végétal contenant du sucre avec l'eau de diffusion contenant une quantité efficace de gaz carbonique, près de l'extrémité jus d'un procédé de diffusion, donne une efficacité d'extraction nettement accrue. L'efficacité accrue provient au moins en partie de la pureté accrue des jus de diffusion et dilués résultants et en outre, dans certains cas, de l'extraction stimulée de sucre à partir des tissus végétaux. On a en outre trouvé que l'on obtient une efficacité accrue d'extraction d'une manière moins coûteuse et plus sûre que par les procédés antérieurs utilisant seulement un traitement par l'acide chlorhydrique ou sulfurique et/ou un traitement par l'éthylène, sur l'eau de diffusion. Les exemples suivants illustrent les principes- précédents. EXEMPLE I On traite trois échantillons de cossettes de betteraves à sucre en ajoutant 300 g de cossettes, par échantillon, à 1400 ml d'eau du robinet utilisée pour la diffusion, à une température de 580C. On laisse le sucre des cossettes de l'échantillon No 1 diffuser dans l'eau de diffusion sans traitement supplémentaire. On ajuste à 5,5 le pH de l'eau de diffusion de l'échantillon N0 2 par addition d'acide chlorhydrique puis on fait barboter de l'éthylène gazeux dans l'eau de diffusions un débit d'environ 10 l/mn. Dans l'échantillon N0 3, on fait barboter du gaz carbonique pratiquement pur dans l'eau de diffusion à un débit d'environ 1/mn. A des intervalles de 10 minutes, on prélève des parties aliquotes de 150 ml de l'eau de diffusion de chaque échantillon pour analyser la teneur en sucre par polarimétrie. Les résultats sont indiqués dans le Tableau I. 248C784 TABLEAU 1 Teneur en sucre (%) Temps (mn) Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3 18,87 20,53 20,98 ,76 22,26 22,86 21,52 22,94 23,50 22,08 23,33 23,89 22,19 23,55 24,01 22,33 23,62 24-,19 Comme le montre le Tableau 1, les échantillons traités par l'éthylène/acide et par le gaz carbonique présentent tous deux des teneurs en sucre supérieures dans l'eau de diffusion par rapport au témoin (Echantillon N 1), l'extraction de sucre la plus importante étant obtenue à partir de l'échantillon traité par le gaz carbonique. EXEMPLE II On répète le mode opératoire de l'Exemple 1 mais on ajuste à 6,0 le pH de l'eau de diffusion de l'Echantillon N 3, avant traitement de l'échantillon par du gaz carbonique. Les résultats sont indiqués dans le Tableau 2: TABLEAU 2 Teneur en sucre (%) Temps (mn) 40 Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3 12,75 13,85 14,70 14,40 15,60 16,80 ,00 16,30 17,65 ,50 16,90 18,30 ,80 17,30 19,00 A nouveau, comme l'indique le Tableau 2, les échantillons traités par l'éthylène et un acide et par l'acide carbonique présentent tous deux des teneurs en sucre supérieures dans l'eau de diffusion par rapport au témoin. Cependant, dans cet exemple, il apparaît que le pré- traitement de l'eau de diffusion de l'échantillon N 3 pour 2"pC784 13. abaisser son pHf entraîne une augmentation encore plus prononcée de l'extraction du sucre pendant le traitement ultérieur au gaz carbonique de l'échantillon. EXEMPLE III On introduit des cossettes de betteraves à sucre dans un diffuseur pilote en pente ayant une capacité de traitement de 9 kilogrammes de cassettes de betteraves à sucre par heure. Le diffuseur pilote comporte des commandes de la température, de la vitesse d'alimentation et de la vitesse des rouleaux, et comporte en outre des orifices dans le corps du diffuseur conçus pour permettre le barbotage d'un gaz dans l'eau de diffusion. On effectue avec le diffuseur pilote trois essais séparés durant chacun huit heures. Dans le premier essai (témoin), on transporte 9 kilogrammes de cassettes de betteraves à sucre par heure dans l'installation pilote et on les soumet à un écoulement à contre-courant d'eau de diffusion. Dans le second essai, on répète le mode opératoire du premier essai mais on ajuste le pH de l'eau de diffusion à 5,5,avec de l'acide sulfurique avant d'introduire l'eau de diffusion dans le diffuseur pilote et on ajoute ml/mn d'acide sulfurique 0,024 N à l'eau de diffusion dans le diffuseur. Dans le troisième essai, on suit le mode opératoire du second essai, mais on n'ajoute pas d'acide dans l'eau de diffusion dans le diffuseur mais on introduit du gaz carbonique dans le diffuseur à un débit de 30 l/mn et on le fait barboter dans le gaz de diffusion. Les autres conditions - de fonctionnement de l'installation pilote sont données dans le Tableau 3. TABLEAU 3 Entrée de l'eau de Températures de diffusion ( C) pH de diffusion diffusion Traitement Débit Temp. Côté Côté Jus Pulpes Sortie des Sortie de (ml/mn) ( C) pulpes Milieu jus SDR: (%- pol.) pulpes Milieu l'eau Témoin 160 83 74 72 77 12,80 0,93 H2SO4 H2S 4 138:::::: 88 74 71 76 12,13 1,10 5,3 5,4 6,1 Co2 161 87 77 71 71 13,13 1,29 6,1 6,1 6.3 "SDR" Solides dissous mesurés par réfractométrie :::: Pulpes (%) -pol.) Pourcentage de sucre restant dans les pulpes mesuré par polarimétrie :::: H2 S04 est ajouté-à deux endroits dans le diffuseur pour augmenter le débit total à environ ml/mn. M 4, CX) C- --j c'a CZI * 2480784 Les résultats des essais du diffuseur pilote sont donnés dans le Tableau 4. TABLEAU 4 _ Cossettes Jus dilué Traitement Teneur en Pureté Sucre res- Pureté apPureté sucre (%) apparente tant dans parente réelle (%) les pulpes (%) (%) Témoin 13,02 91,94 1,24 90,40 87,44. H 2S4 12,98 91,11 1,03 90,80 87,29 C 2 14,06 91,71 1,21 93,58 88,63 :: telle que mesurée par chromatographie en phase gazeuse. Comme le montre le Tableau 4, la pureté du jus dilué du diffuseur pilote est nettement accrue par rapport à celle du témoin et de l'échantillon utilisant de l'eau de diffusion traitée par de l'acide sulfurique, lorsque l'on introduit du gaz carbonique dans l'eau de diffusion dans le diffuseur pilote. EXEMPLE IV Dans cet exemple, on introduit des cossettes de betteraves à sucre dans un diffuseur Silver Slope d'échelle industrielle, comme décrit dans McGinnis: Beet-Sugar Technology, Second Ediction, at pages 144-145, et on les traite d'une manière industrielle classique mais en ajoutant du gaz carbonique dans le système de diffuseur. Le diffuseur utilisé comprend deux auges à cossettes côte à côte et six chemises de vapeur d'eau qui divisent les auges en six "cellules" qui sont appelées cellules 1 à 6; la cellule 1 étant placée près de l'extrémité inférieure de réception des cassettes du diffuseur et la cellule 6 étant située près de l'extrémité supérieure de décharge des cossettes du diffuseur. Le corps du diffuseur est conçu pour permettre l'injection de gaz carbonique dans l'eau de diffusion, dans chaque auge à cossettes à six endroits au total: entre les cellules 1 et 24S0784 2, entre les cellules 2 et 3 et entre les cellules 3 et 4. On fait fonctionner le diffuseur pendant plusieurs semaines de la façon cyclique suivante. Pendant une période de 16 heures, on fait fonctionner le diffuseur d'une manière classique et on recueille comme témoin les données concernant le processus de diffusion. Pendant une période ultérieure de 8 heures, on introduit du gaz carbonique dans le système de diffusion à un débit total de 77 kg/heure, 54 kg/heure de gaz carbonique étant fournis par des orifices d'injection aux six endroits des auges de diffusion et 23 kg/heure de gaz carbonique étant introduits et dispersés dans le réservoir d'alimentation en eau de diffusion. La pression du gaz carbonique aux six orifices d'injection est maintenue à 4,14 bars. Après la période de huit heures, on suppose que le système de diffusion s'est stabilisé en ce qui concerne le traitement par le gaz carbonique. Pendant la période de 16 heures qui suit, on poursuit l'introduction de gaz carbonique dans le système de diffusion et on recueille les données pour déterminer les effets du traitement par le gaz carbonique sur le procédé de diffusion. Des échantillons sont prélevés du système de diffusion toutes les demiheures et sont analysés en utilisant des techniques classiques pour déterminer les puretés apparentes, la teneur en sucre des cossettes et la teneur en eau des pulpes. Les résultats donnés comme des moyennes sur 16 heures, sont donnés dans le Tableau 5. TABLEAU 5 Pureté apparente du jus de diffusion (%) Témoin 84,21 86,50 84,69 88,36 87,58 88,27 88,33 ,01 88,36 86,61 88,26 89,88 , 1 1 CO2 89,47 88,44 87,74 89,17 88,03 88,64 88,23 88,13 88,23 88,74 91,26 ,01 89,10 Pureté apparente du jus dilué (%) Témoin 88,10 89,41 87,86 ,14 ,97 91,33 92,19 92,29 91,89 91,37 91,96 ,73 91,36 CO2 92,10 ,30 91,38 93,10 91,86 93,36 92,37 92,16 91,60 91,97 93,63 93,20 94,40 Seconde carbonatation Pureté apparente (%) Témoin 88,94 88,98 91,62 91,02 91,33 91,02 92,85 91,32 ,85 , 30 ,50 91,10 CO2 ,79, 91,81 93,22 91,69 91,45 91,40 92,37 91,77 91,32 93, 00 92,75 93,50 Essai Pureté apparente des Sucre dans les cossettes Teneur en eau des pulpes cossettes (%) (%) (%) Témoin CO2 Témoin C02 Témoin C02 84,24 86,84 84,99 87,97 88,15 83,65 ,79 87,46 ,89 84,96 87,71 87 92 89,35 ,33 ,02 86,99 ,15 ,41 ,08 16,20 16,10 16,19 16,19 16,31 ,65 ,14 ,72 16,67 16,82 16,14 16,18 16,49 77,94 78,76 77,89 79,19 78,35 79,10 77,74 78,20 77, 18 78,03 76,01 77,11 77,12 78,05 76,83 77,09 Essai rIC 4.. C, -, 1.4 C' P. TABLEAU 5 (suite) Pureté apparente des cossettes (%) Témoin Sucre dans les cossettes (%) CO? Témoin Co09 Teneur en eau des pulpes (z) Témoin CO() 9 83,65 87,07 15,78 15,99 77,22 76,93 86,35 86,53 15,43 15,31 77,65 77,19 Il 86,27 '85,99 15,71 15,76 77,83 77,96 12 86,81 86,50 16,89 16,24 80,28 7(,59 13 86,68 86,83 15,78 16,42 80,00 77,35 r1) Essai Les moyennes, différences et significations statistiques pour les résultats sont données dans le Tableau 6. TABLEAU 6 Quantité Traitement Témoin Pureté apparente (z) Jus de diffu- sion Jus dilué Jus de 2nde carbonata- tion Pureté des cossettes Teneur en sucre des cossettes Teneur en eau des pulpes 87,78 ,74 ,82 86,07 ,86 78,47 Différence Signification CO2 88,86 92,42 92,08 86,62 16,04 77,47 1,08 1,68 1,27 0,57 0,18 1,00 0,070 0,005 N. S. ToS. 0,005 T.S. -- N.S. -- N.S. 0,001 T.S. N.S. T.S. - non significatif à un niveau de 0,05 - très significatif à un niveau de 0,01 Comme le montrent les Tableaux 5 et 6, le traitement par le gaz carbonique dans une installation industrielle de diffusion donne une pureté apparente du jus de diffusion améliorée, une pureté apparente améliorée du jus dilué et une pureté apparente améliorée du jus de seconde carbonatation. En outre, le traitement par le gaz carbonique donne des pulpes ayant une teneur en eau réduite, ce qui permet une meilleure économie dans le pressage ultérieur des pulpes. EXEMPLE V On remplit deuxt séries de récipients de 0,5 1, chaque série comprenant six récipients, avec 250 ml d'eau du robinet et on les maintient à 60 C. On identifie les récipients 2 e 8C 784 de chaque série comme les cellules 1, 2, 3, 4, 5 et 6 respec- tivement. On ajoute à l'eau de chaque cellule 1 150 g de cossettes de betteraves à sucre fraîchement préparées. A des intervalles de 10 minutes, on transfère les cossettes de chaque cellule 1 dans la cellule correspondante 2 et l'on ajoute dans l'eau de chaque cellule 1 150 g'supplémentaires de cossettes fraîchement préparées. On suit ce mode opératoire jusqu'à ce que les cossettes aient atteintes chaque cellule 6. A des intervalles de 10 minutes par la suite, on ajoute à chaque série un récipient supplémentaire de 0,5 litre contenant 250 ml d'eau du robinet à 60'C, les nouveaux récipients devenant les cellules 6 de chaque série et les autres cellules descendant dans la série. La cellule initiale de chaque série étant enlevée de la position de la cellule 1 est enlevée des séries pour l'analyse de l'eau de diffusion. Dans une des séries de cellules, on introduit continuellement du gaz carbonique en excès dans la cellule 1 de la série (c'est-à- dire du côté jus du procédé de diffusion). Dans la seconde série de cellules; on introduit continuellement du gaz carbonique en excès dans la cellule 6 de la série (c'est-à- dire du côté pulpe du procédé). On analyse la pureté apparente du jus dilué en utilisant une modification de la méthode de Carruther dans les cellules enlevées des séries à des intervalles de 10 minutes. Les résultats sont donnés dans le Tableau 7 r, ' _- C4 TABLEAU 7 Minutes écoulées depuis le début de l'échantillonnage C02 introduit la cellule 6 (côté pulpe) Moyenne dans CO2 introduit dans la cellule 1 (côté jus) 96,39 87,71 82,48 89,18 84,44 92,57 84,35 87,01 88,02 97,23 87, 82 91,39 92,01 ,90 91,34 94,08 92,87 92,21 Les résultats du Tableau 7 montrent que l'introduction de gaz carbonique près de l'extrémité jus du procédé de diffusion entraîne une augmentation de la pureté du jus dilué de plus de 4 points par rapport à l'introduction du gaz carbonique'près du côté pulpes du procédé. EXEMPLE VI On répète le mode opératoire de l'Exemple V mais l'eau dans chaque cellule de chaque série est ajustée à un pH de 9,5 par addition d'hydroxyde d'ammonium avant le contact des cossettes et de l'eau. Les résultats sont donnés dans le Tableau 8. TABLEAU 8 Minutes écoulées depuis le début de l'échantillonnage Moyenne C02 introduit dans CO2 introduit dans la cellule 6 la cellule 1 (côté pulpe) (côté jus) ,00 81,89 82,74 82,96 86,83 82,43 83,88 84,26 ,62 101,00 88,20 ,07 ,07 89,59 87,81 87,56 87,26 88,32 7 y EXE4PLE VII On répète le mode opératoire de l'Exemple VI en utilisant trois séries de cellules. Dans une série de cellules, on introduit du gaz carbonique en excès dans l'eau de la cellule 1 de la série (c'est-à-dire près de l'extrémité jus). Dans une seconde série de cellules, on introduit du gaz carbonique en excès dans l'eau de la cellule 6 de la série (c'est-à-dire du côté pulpe). Dans la dernière série, on ajoute du gaz carbonique dans aucune cellule de la série. Les résultats sont donnés dans le Tableau 9. TABLEAU 9 Minutes écoulées Pas d'addi- C02 introduit C02 introduit depuis le début tion de dans la dans la de l'échantillon- C02 cellule 6 cellule 1 nage (côté pulpe) (côté jus) 80,20 82,75 86,66 84,64 81,75 89,08 86,44 83,48 92,69 88,30 86,10 93,31 50 85,62 85,66 94,37 89,92 86,20 92,09 Moyenne 85,85 84,32 91,37 Comme le montre le Tableau 9, l'addition de gaz carbonique dans la cellule 6, c'est-à-dire du côté pulpes d'un procédé de diffusion, apparaît abaisser la pureté apparente du jus dilué par rapport à celle obtenue sans addition de CO2 d'environ 1,5 point, tandis que l'addition de gaz carbonique à la cellule 1, c'est-à-dire du côté jus d'un procédé de diffusion, élève la pureté apparente du jus dilué d'environ ,5 points. 2 3 REVENDICATIONS 1. Procédé d'extraction de sucre à partir d'un tissu végétal contenant du sucre, dans lequel le tissu végétal est mis en contact avec de l'eau de diffusion à laquelle on a ajouté du gaz carbonique, caractérisé en ce qu'on met le tissu végétal contenant du sucre en contact, près de l'extrémité jus d'un procédé de diffusion, avec de l'eau de diffusion en présence d'une quantité de gaz carbonique permettant d'augmenter l'efficacité de l'extraction du sucre à partir du tissu végétal. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait barboter le gaz carbonique dans l'eau de diffusion. 3. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on disperse le gaz carbonique dans l'eau de diffusion avant de mettre le tissu végétal en contact avec l'eau de diffusion. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1,12 et 3, caractérisé en ce que on met en contact avec du gaz carbonique le tissu végétal provenant de betteraves à sucre, de canne à sucre, de sorgho à sucre ou de leurs mélanges. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on fait barboter dans l'eau de diffusion au moins environ 0,25 kg et de préférence 0,4 kg de gaz carbonique par tonne de tissu végétal. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on fait barboter 0,5 kg de gaz carbonique par tonne de tissu végétal. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on ajuste le pH de l'eau de diffusion à environ 5,0-6,5, de préférence environ ,2-6,0. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on ajuste le pH de l'eau de diffusion en ajoutant de l'acide sulfurique à l'eau de diffusion. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on met le tissu 2 4 végétal en contact avec l'eau de diffusion en présence d'un agent comprenant le gaz carbonique, le gaz carbonique dissous, les matériaux sur lesquels on peut agir dans l'eau de diffusion pour obtenir les mêmes groupements, ligands ou ions que ceux produits quand on fait barboter le gaz carbonique dans l'eau de diffusion, ou leurs mélanges, en quantité suffisante pour augmenter l efficacité de l'extraction du sucre à partir du tissu végétal. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on met le tissu végétal en contact avec l'eau de diffusion en présence d'une quantité de gaz carbonique permettant d'inhiber l'extraction, au cours du procédé de diffusion, des impuretés solubles dans l'eau provenant du tissu végétal.