Brevet FR2477427A1 — publié le 19810911

PROCEDE AbELIORE DE SEPARATION PAR FILTPSTION DE. PHASES SOLIDE ET LIOUIDE DIFFICILEE#NT FILTRABLES La présente invention concerne un nouveau procédé de séparation par filtration de phases solide et liquide difficilement filtrables. Depuis longtemps déjà, lthomme de l'art a été confronté avec ltobliga- tion de séparer, par filtration, deux phases distinctes solide et liquide, résultant d'un cycle industriel, tel que, par exemple, l'attaque dbn minerai par une liqueur aqueuse, et conduisant à recueillir séparément ces deux phases en vue de les valoriser ultérieurement en en extrayant les éléments qui présentent de l'intéret. Généralement, cette séparation est suivie d'un lavage de la phase solide en vue de récupérer la liqueur d 'imprégnation de la phase solide, de telle sorte que l'on puisse obtenir une phase solide purifiée ou bien que l'on puisse valoriser la totalité des éléments intéressants solubilisés dans la phase liquide. -Parmi tous les moyens de séparation et de lavae mis à la disposition de l'homme de l'art, tels que les décanteurs, les clarificateurs, les cyclones, etc... il est bien connu que la filtration présente de multinles avantages. En effet, dans le cas d'une attaque d'un minerai par exemple, la suspension résultant de l'attaque doit faire l'objet d'une séparation de la phase solide formée de matériaux inattaqués et de la phase liquide contenant en solution les matériaux à valoriser.Dans ce cas, la filtration de la suspension aqueuse résultant de l'attaque du minerai, permet de réduire la quantité de la phase liquide retenue par la t > phase solide lors de la séparation et permet de limiter le volume de lavage nécessaire pour entrainer la liqueur dtimprégnation de cette phase solide. Dès lors, la phase liquide obtenue par filtration de la suspension d'attaque, à laquelle est joint le volume de lavage de la phase solide séparée, constitue une solution aqueuse à concentration beaucoup plus élevée, entraînant une amélioration des traitements ultérieurs de valorisation et une réduction de la technologie utilisée en aval de la séparation.En outre, il est rapidement apparu à l'homme de l'art que la filtration pratiquée en exploitation industrielle, apporte de grandes facilités d'exploitation parce qu'elle peut être facilement mise à l'arrêt, par opposition au décanteur par exemple. En dehors de ces faits, la filtration nécessite de plus faibles inves-, tissements que les autres technologies, des surfaces occupées moindres, des immobilisations de produits beaucoup plus faibles, etc... Toutes ces raisons ont particulièrement incité les constructeurs à étudier et à réaliser des matériels de haute capacité de filtration, tels que par exemple les filtres-presses automatisés qui ont remplacé les anciens appareils manuels à cadres, les filtres à bandes et les filtres rotatifs ou à godets. Or, malgré les améliorations technologiques apportées aux matériels de filtration, malgré l'utilisation de matériaux nouveaux, tels que les matières plastiques, les fibres synthétiques des médiums filtrants, malgré l'utilisation des ressources de la chimie telles que les floculants naturels améliorés, les polyélectrolytes synthétiques divers ..., il s'avère, dans certains cas, que les propriétés de la phase solide à filtrer gênent considérablement la filtration, ou meme encore excluent ce moyen de séparation comme c'est le cas, par exemple, pour les hydroxydes précipités ou pour des minerais trop finement broyés avant l'attaque. Dans ce cas, la productivité est si faible qu'elle conduit à des surfaces de filtration trop importantes et trop onéreuses à mettre en oeuvre. Pour éviter les phénomènes précités, qui se manifestent par le colmatage du gâteau ou du milieu filtrant, l'homme de l'art a eu recours au dispositif dit ' recoat" qui consiste à disposer sur le médium filtrant un gâteau intermédiaire de matériaux fins et calibrés ne provoquant pas les inconvénients précités et à renouveler en permanence la couche filtrante de ce gateau en la pelant progressivement au moyen d'un outil approprié appelé "coutéaù#. Bien que ce moyen se révèle être une amélioration importante, il apparaît cependant des inconvénients qui rendent son emploi rédhibitoire dans certains cas, tels que par exemple lorsque les matériaux fins et calibrés constituant le gâteau intermédiaire qui se mélangent avec le produit à filtrer, sont polluants pour le solide filtré. Forte des inconvénients majeurs précités, la demanderesse, en poursuivant ses recherches en ce domaine, a trouvé et mis au point un procédé amélioré de séparation par filtration de phases liquide et solide diffi cillent filtrables. Le procédé selon l'invention, dont le but est de rendre générale l'uti lisation de la filtration pour la séparation des phases liquide et solide difficilement filtrables, se caractérise en ce que, afin de créer avec la phase solide à séparer un gâteau perméable facile à laver et à filtrer, on introduit dans le mélange difficilement filtrable un matériau sableux chimiquement inerte à l'égard de la phase liquide dont la granulométrie est au moins égale à 0,1 mm, puis on effectue la séparation des deux phases par filtration. Le matériau ajouté pour la filtration peut être indépendant de la phase solide à filtrer, tel que, par exemple, un sable naturel calibré, une céramique ou un verre broyé, un polymère synthétique sous forme granu- leuse. Ce matériau peut être également constitué par une fraction calibrée,choisie dans la phase solide filtrée et recyclée > après sa séparation sélective des matériaux constituant le gâteau, par des moyens bien connus, tels que les cyclones, les classificateurs, les tamis, etc... En pratique, le matériau de filtration ajouté est intimement méloé, par tout moyen connu, au mélange de phases difficilement filtrables avant de le distribuer sur le filtre et après avoir éventuellement incorporé des floculants classiques. Selon une première variante, si la phase solide à séparer ne contient pas de particules de granulométrie au moins égale à 0,1 millimètrey on an- troduit alors un matériau sableux, externe au mélange à filtrer, en quantité telle que l'on ait dans le mélange de 20 t à 90 % en poids dudit matériau par rapport à la masse de solide fin à filtrer. Dans ce cas, pour éviter une consommation trop importante dudit matériau sableux, il est possible, après que la filtration ait été réalisée, de le laver par un moyen physique tel que lavage à contre-courant > ou encore par un moyen chimique tel qu'une liqueur acide permettant de solubiliser les éléments constituant la phase solide initiale, et de séparer ainsi le matériau sableux, de le laver et, enfin, de le recycler. Selon une autre variante, si la phase solide initiale, après séparation du mélange difficilement filtrable, contient des particules de granulomé- tries au moins égales à 0,1 mm, le matériau sableux ajouté au mélange difficilement filtrable est constitué par une fraction recyclée de la pha se solide filtrée, dont la granulométrie est au moins égale à 0,1 irnu et en quantité telle que l'on ait dans le mélange de 50 % à 90 % en poids, dudit matériau ayant une dimension supérieure à 0,1 mm, par rapport à la masse de solide fin à filtrer. L'invention sera mieux comprise grâce aux exemples cités à titre illustratif. ESPLe 1 Un effluent liquide d'une usine de produits chimiques contenant en solution du fluoaluminate de sodium et du fluosilicate de sodium, a été traité par une quantité de chaux suffisante pour donner une suspension contenant 15 gll d'un mélange de fluoaluminate de calcium et de fluosilicate de calcium formant une phase solide difficilement filtrable. Le pH de la phase aqueuse était de 7,9 après introduction de la# chaux La phase aqueuse pouvait être rejetée dans l'environnement à condition d'éliminer les matières en suspension. En utilisant les seuls moyens connus de ltart antérieur pour faciliter la filtration, on a introduit un floculant synthétique dans la suspension précités (Polyacryl mide non ionique) à raison de 3 milligrammes par litre de ladite suspension On a obtenu alors une suspension beaucoup plus concentrez, comportant 100 g/l de matières solides, cette suspension filtrant à raison de 200 kg par mètre carré et par heure (m2/h} tandis que le gâteau obtenu était rendu non manipulable en raison des 80 % d'humidité qutil contenait. Selon le procédé de l'invention, on a traité la suspension précitée, contenant du fluoaluminate de calcium et du fluosilicate de calcium par adjonction de calcaire broyé à la dimension de 0,6 nrri à raison de 25 g/l de suspension à filtrer. Puis, on a ajouté 3 mg/l du même floculant synthétique précité, donnant ainsi une suspension comportant 220 g/l de matières solides. La filtration s'est alors effectuée à raison de 800 kg/m2/h, en donnant un gâteau de matière solide manipulable, ne comportant que 55 t d'humidité. Ainsi, selon le procédé de l'invention, la capacité de filtration pour une même surface de filtre, était multipliée par 4 pour la masse totale et par 2 pour le précipité à éliminer. EXEMPLE 2 Dans un cycle d'épuration de gaz hydrogène contenant de l'oxyde de carbone, une liqueur chargée de complexe cuivreux ammoniacal devait être éliminée périodiquement du circuit d'épuration. Cette liqueur était traitée par de l'hydroxyde de sodium, provoquant ainsi la précipitation d'hydroxyde de cuivre très difficilement filtrable. il n'était pas possible d'utiliser un floculant pour faciliter la filtration car le précipité cuivrique séparé de la liqueur devait être réintroduit dans le cycle d'épuration du gaz après sa resolubilisation sous forme concentrée. Il s'avérait que la séparation de l'hydroxyde de cuivre était très difficile à réaliser, voire même impossible. Il colmatait les milieux fil-trants utilisés et conduisait à des surfaces de filtration prohibitives. En appliquant le procédé de l'invention, on a introduit dans la suspension précitée, contenant l'hydroxyde de cuivre, 50 g/l de suspension de sable calibré entre 0,15 et 1,0 mm, dont 50% supérieurs 8 0,5 mm pour une quantité de 5 g/l d'hydroxyde de cuivre présent dans la suspension. Sans aucune concentration préalable, la suspension ainsi obtenue a été filtrée sur un buchner industriel à aspiration en donnant une ~ surface de filtration réduite correspondant à 1 m2 de surface filtrante pour 10 kg de matières solides à récupérer. On a alors obtenu une solution de filtration parfaitement claire, sans que se produisent des phénomènes de colmatage. Le gâteau de matières solides récupérées a été traité sur le filtre, en arrêtant l'aspiration, par une liqueur ammoniacale qui a provoqué la solubilisation du composé cuivrique en moins d'une heure. On a pu alors, avec beaucoup de facilités, essorer et laver le gâteau. On a ainsi obtenu une solution cuivrique concentrée, directement recy clable et du sable purifié disponible pour une nouvelle opération de filtration. EXEMPLE 3 On a traité un minerai uranifère fortement argileux broyé à 0,5 mm, dont la composition était la suivante Uranium : 0,17 % Slolybdène : 0,22 % Vanadium : 0,05 % Fe203 soluble : 0,35 % AI 203 soluble : 0,25 Oc MgO soluble : 0,10 % CaO soluble : 0,36 t matières insolubles :98,5 % Dont Matières or#aniques : 0,12 90 Après que ce minerai ait été soumis à une attaque par une solution sulfurique, selon un procédé bien connu, on séparait la phase solide constituée par les matériaux inattaqués, qui représentait 98,5 % du solide initial. En utilisant les seuls moyens connus de l'homme de l'art, pour réaliser la séparation des phases solide et liquide, on a introduit dans la suspension résultant de l'attaque 0,125 kg par tonne de minerai du floculant à base de guar. On a alors obtenu une suspension beaucoup plus concentrée, que lton a tenté de filtrer. Le résultat était assez décevant puisque l'on ne parvenait pas à séparer et laver plus de175 k m2/h. Par une augmentation substantielle de floculant introduit dans la suspension, à raison de 0,5 kg/t de minerai, on a pu augmenter la productivité de filtration en la portant à 300 kg/m2/h mais en subissant de multiples ennuis de lavage, dûs à l'excès de floculant. En appliquant le procédé de l'invention à la suspension-precitéerésul- tant de l'attaque sulfurique du minerai uranifère argileux, on a traité par cyclonage la suspension des matières inattaquées, nréparée avec de l'eau en fin de filtration pour permettre son évacuation hydraulique. Les sables ayant une dimension supérieure à 0,2 mm étaient séparés et mélangés avec la suspension arrivant à la filtration de manière que l'on ait 0,750 tonnes de sables par tonne de minerai introduit dans le cycle d'attaque et de filtration. Les minerais argileux étant pauvres en sables, il était nécessaire d'établir un équilibre de recirculation pour que la quantité nécessaire de sable soit disponible. On a pu ainsi obtenir une productivité de 875 kg/m2/h avec une quantité de floculant égale à 0,2 kA par tonne de minerai avec un rendement de lavage de 99,5 v0 En rapportant les valeurs à la masse de minerai entrant dans le cycle d'attaque et de filtration, on a pu filtrer 500 kg/m2/h avec 0,35 kg de floculant par tonne de minerai, avec un rendement de lavage de 99 > 10 t. REVENDIGATI0NS 10/ - Procédé amélioré de séparation par filtration de phases liquide et solide d'une suspension difficilement filtrable, caractérisé en ce que, afin-de créer,avec la phase solide à séparer,un gâteau perméable facile à laver et à filtrer, on introduit dans le mélange difficilement filtrable un matériau sableux chimiquement inerte à l'égard de la phase liquide, dont la granulométrie est au moins égale à 0,1 millimètre, puis on effectue la séparation des deux phases par filtration. 20/ - Procédé amélioré de séparation par filtration selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de matériau sableux ajouté à la suspension représente 20 à 90 X en poids de la masse solide initiale à filtrer. 30/ - Procédé amélioré de séparation par filtration selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau sableux introduit dans la suspension à filtrer est récupéré par lavage physique ou chimique après la filtration du mélange, puis recyclé en préparation de la suspension à filtrer. 40/ - Procédé amélioré de séparation par filtration selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau sableux utilisé est une fraction sableuse de la suspension à filtrer qui est séparée après la f tration pour être recyclée en préparation de la suspension à filtrer.