Brevet FR2480734A1 — publié le 19811023

- 1 - La présente invention concerne un procédé et une installation de production de gaz de synthèse de l'ammoniac, du genre mettant en oeuvre, en fin de traitement, un lavage à l'azote liquide d'un courant gazeux d'hydrogène non totalement épuré incorporant de l'azote et des impuretés telles que monoxyde de carbone, argon et méthane, dénommé par la suite hydrogène brut, avec un refroidissement dudit courant d'hy- drogène brut, et d'un courant d'azote dont au moins une partie sert à assurer ledit lavage et une partie restante est mélangée au courant issu du lavage pour parfaire la composition du gaz de synthèse, le refroidis- sement de l'hydrogène brut et de l'azote s'effectuant essentiellement par échange thermique avec ledit courant de gaz issu du lavage et avec un courant de gaz résiduaire dudit lavage, et o le maintien en froid de l'installation est assuré au moins partiellement par un effet cryogène dû au mélange à basse température du courant d'azote avec le courant de gaz issu du lavage. Cette façon de faire consistant à parfaire le gaz de synthèse par adjonction d'azote froid sous une pression seulement légèrement su- périeure, sans mettre en oeuvre de moyen de détente mécanique, mais simplement une vanne assurant le mélange, est particulièrement simple et suffit dans certains cas, dans la technique de préparation du gaz de synthèse de l'ammoniac, pour assurer un dégagement cryogénique de compensation des pertes thermiques Toutefois, il existe un inconvénient à cette façon de faire, qui consiste en ce que l'introduction du courant d'azote refroidi à la température de lavage dans le courant de gaz issu du lavage lui- même à cette même température provoque la formation d'un courant com- posite diphasique, ce qui entraine d'importantes difficultés pour l'introduction de ce courant diphasique dans l'échangeur de chaleur destiné au refroidissement des courants d'azote et d'hydrogène brut. Généralement, cette difficulté est résolue en prévoyant des moyens complexes et délicats à mettre en oeuvre, consistant à séparer la fraction liquide de la fraction gazeuse de ce courant diphasique et de les recombiner individuellement dans les nombreux passages d'échange thermique. La présente invention a pour but d'éviter cet inconvénient et donc de supprimer toutes les difficultés liées à l'existence d'un courant diphasique que l'on doit introduire à l'entrée d'un échangeur thermique. L'invention résulte de l'observation que, s'il est bien exact que l'effet cryogène du mélange de l'azote et du gaz issu du lavage est d'autant plus marqué que la température à laquelle on effectue ce mélange est plus basse, il n'en reste pas moins vrai que, dans la majorité des cas, on tire l'essentiel de l'avantage de l'effet cryogène sans descendre à des températures aussi basses que celle de l'ordre de - 1900 C qui est la température du gaz issu du lavage. A partir de cette observation, l'invention propose que le courant partiel d'azote destiné à être introduit dans le courant de gaz issu du lavage le soit avant son refroidissement final, alors que le gaz issu du lavage a lui-même été réchauffé à une température intermédiaire, qui est choisie suffisamment basse pour que l'effet cryogène de mélange développe une puissance cryogènique apte à assurer un écart de température adéquat entre le fluide calorigène d'une part et les fluides frigorigènes après constitution du mélange, d'autre part, mais à une température-suffisam- ment éloignée de la température de rosée du gaz issu du lavage pour s'assurer que le courant composite de mélange soit monophasique. L'expérience a montré qu'il existe une plage restreinte de températures pour chaque pression de services qui permet d'assurer cet effet. Mes caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'aLlleurs de la description qui suit, à titre d'exemple, en référence au dessin annexé, dans lequel la figure unique est une vue schématique d'une installation conforme à l'invention. En se référant à la figure, on voit qu'une colonne de lavage à l'azote liquide 1 est alimentée en 2 avec de l'hydrogène brut via une canalisation 3, l'hydrogène brut ayant subi un refroidissement, par exemple jusqu'à une température de moins 1860, alors qu'il est sous une pression de l'ordre de 46,5 atm, dans deux échangeurs successifs 5 et 4. Cette hydrogène brut déjà partiellement refroidi provient d'une installation de lavage au méthanol non décrite. L'azote de lavage est introduit en 6 en t8te de la colonne de lavage et a été véhiculé par une conduite 7 et cet azote a une pression très peu supérieure parexemple 47 atm) à la pression de l'hydrogène brut dans la conduite 3 et a été refroidi non seulement dans les échangeurs 4 et 5, mais également dans un échangeur 8, au bout chaud duquel cet azote à la température ambiante est introduit en 9. 3 2480734 Les produits issus du lavage sont d'une part le gaz lavé, soutiré en 10 en tête de la colonne de lavage 1 et qui forme un mé- lange d'hydrogène et d'azotes (la teneur en azote étant cependant insuffisante pour assurer la synthèse de l'ammoniac) et ce courant est véhiculé par une conduite 11 vers les échangeurs 4 et 5 à la sortie duquel une partie de ce courant de gaz purifié est transférée via une conduite 12 vers l'installation de lavage au méthanol, o il assure le refroidissement de l'hydrogène brut non traité, tandis qu'une partie restreinte en 13 est réchauffée à la température ambiante dans l'échan- geur 8, le courant partiel 12 et le courant partiel 13 issus de l'échan- geur 8 étant bien entendu réunis ensuite avant d'Itre envoyés vers le réacteur de synthèse d'ammoniac. En cuve 15 de la colonne de lavage 1 est soutiré un rési- duaire contenant de l'azote et les impuretés monoxyde de carbone, argon et méthane et ce résiduaire est transféré par une conduite 16, après détente, dans une vanne 18, au travers des échangeurs 4,5 et 8 d'o il est issu par une conduite 17. Comme on le constate entre les échangeurs 4 et 5, on dérive du courant d'azote en cours de refroidissement un courant partiel 20 que l'on réinjecte au même niveau de température par une vanne 21 dans le courant de gaz issu du lavage, de façon à obtenir un mélange de synthèse de composition correcte. On constate que cette injection d'azote s'effectue à un niveau de température qui est nettement moins bas que celui auquel est effectué le lavage de l'azote liquide, puisque, d'une part le courant d'azote n'a pas subi le refroidissement final dans l'échangeur 4, et que, au contraire, le gaz issu du lavage a vu sa température de lavage réchauffée dans ce même échangeur 4. Le dégagement cryogénique du mélange pst cependant suffisant, compte-tenu de la température à laquelle il est effectué et de la pres- sion des deux courants gazeux pour assurer par la réduction de la pres- sion partielle de l'azote, initialement pur, un écart de température adéquat entre le fluide en 23 d'une part et les fluides en 22, 24 et 25 dans l'échangeur 5, d'autre part. L'avantage essentiel de ce que l'on vient de décrire est que l'azote, ainsi dérivé et réinjecté dans le courant de gaz issu du lavage, ne se trouve en aucune façon condensé dans ce gaz récepteur, en sorte que le courant de mélange gazeux de synthèse ainsi réalisé continue à rester à l'état purement gazeux et que sa réintroduction dans l'échan- geur 5 ne présente de ce fait aucune difficulté particulière. 22q-S734 REVENDICATI0N Procédé de production de gaz de synthèse de l'ammoniac du genre mettant en oeuvre un lavage à l'azote liquide d'un courant gazeux d'hydrogène brut incorporant de l'azote et des impuretés telles que monoxyde de carbone, argon et méthane avec refroidissement dudit courant d'hydrogène brut et dLn courant d'azote à une pression peu supérieure à celle du courant d'hydrogène, dont au moins une partie est introduite en tte d'une colonne de lavage et une autre partie également refroidie est injectée dans le courant de gaz ayant subi le lavage, le refroidis- sement des deux courants d'hydrogène et d'azote s'effectuant par échange thermique avec le courant de gaz traité soutiré en t9te de la colonne de lavage et avec un courant résiduaire essentiellement constitué d'azote et des dites impturetés soutirées en cuve de la dite colonne de lavage, caraetérisé en ce que le courant partiel d'azote refroidi destiné à etre- réinjecté dans le courant d'hydrogène brut ayant subi le lavage est re- froidi, mais à une température moins basse que celle à laquelle s'effectue le lavage et est adjoint au dit courant de gaz ayant subi le lavage, qui est préalablement réchauffé à une température intermédiaires celle-ci. étant stuffisamment basse pour que léessentiel de l'effet cryogène dO. au mélange soit obtenu, mais cependant supérieure à la température à laquelle se produirait, lors du mélange, la formation d'un courant composite di- phasique.