Brevet FR2477769A1 — publié le 19810911

La présente invention a pour objet un dispositif pour microscope électronique permettant un traitement in situ d'échantillons. Elle trouve une application en instrumentation scientifique et notamment en microscopie électronique à balayage. L'observation au microscope à balayage nécessite un traitement préalable de la surface des échantillons, consistant, soit en une pulvérisation cathodique, soit en un dépôt de couche mince conductrice. Dans l'art antérieur, ce traitement est effectué dans une enceinte spéciale située à l'extérieur de la chambre du microscope. Cette technique présente l'inconvénient entraîner un risque de pollution des échantillons lors de leur transfert de l'enceinte de traitement à la chambre du microscope. La présente invention a justement pour objet un dispositif destiné à éviter cet inconvénient. La difficulté essentielle posée par la réalisation d'un dispositif de traitement d'échantillons tient à la nécessité de satisfaire simultanément à deux conditions expérimentales difficilement conciliables - obtention d'une décharge électrique sous vide partiel (en atmosphère neutre ou réactive), - possibilité d'introduire les échantillons dans la chambre du microscope sitôt après traitement acec un minimum de manipulation et sans risque de contamina tion par l'atmosphère. Manifestement, la solution employée dans l'art antérieur, qui consiste à effectuer le traitement préalable dans une enceinte extérieure au microscope, ne répond pas à ces exigences. Le dispositif de 1 'in- vention y parvient grâce aux caractéristiques suivantes : il comprend, montée sur le sas du microscope, une bride munie d'un passage étanche haute tension traversé par deux électrodes reliées à une source haute tension. Cet ensemble constitue une antichambre de traitement dans laquelle les échantillons peuvent être amenés à l'aide de la canne même de manutention du microscope. Après traitement, les échantillons sont poussés dans la chambre d'analyse du microscope sans remise à l'air. De toute façon, les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux après la description qui suit d'un exemple de réalisation donné à titre explicatif et nullement limitatif. Cette description se réfère à des dessins sur lesquels - la figure 1 représente une coupe transversale d'un dispositif selon l'invention, - la figure 2 représente une coupe longitudinale de ce même dispositif. Le dispositif représenté sur les figures 1 et 2 comprend une chambre d'analyse 8 de microscope électronique à balayage, un sas d'introduction comportant une partie 10 solidaire de ladite chambre et une partie amovible 10', une bride rallonge 11 disposée entre les parties 10 et 10', cette bride étant reliée à un appendice 12 muni d'un passage étanche 13 traversé par deux électrodes 14 entourées d'une gaine isolante 16 (par exemple en céramique), ces électrodes étant reliées à une source haute tension 18. Un porte-échantillons 20 relié à une canne de manutention 22 permet d'amener les échantillons 24, d'abord sous les électrodes 14 pour le traitement désiré, puis dans la chambre 8. L'ensemble se complète par une entrée de gaz 26 et une jauge de pression 28. La disposition décrite permet - de ne pas nécessiter de modification importante du sas d'introduction des échantillons puisque les orga nes supplémentaires prennent place entre les deux parties séparables 10 et 10' ; - un montage et un démontage rapides du dispositif (par une fixation à balonnette par exemple) I - une bonne maniabilité des moyens de réglage de la position des échantillons, puisque la platine gonio métrique du microscope peut être utilisée - d'utiliser des composants standard dans la technique du vide (passages électriques, arrivées de gaz, jau ge, etc...). A titre explicatif, il peut être indiqué que le dispositif de l'invention peut être utilisé avec une alimentation haute tension continue 0-1000 V/100 mA dont les sorties sont à un potentiel non défini par rapport à la masse. De cette manière, en modifiant les potentiels respectifs des électrodes par rapport à l'échantillon en cours de traitement, plusieurs types d'opérations peuvent être réalisés i) nettoyage de la surface par bombardement, ii) décapage ionique, iii) dépôt d'une couche mince conductrice. Dans les trois cas, l'échantillon est mis à la masse par l'intermédiaire de la canne d'introduction du sas. Le nettoyage de la surface est effectué par bombardement ionique (d'ions Ar+ en général) de faible énergie cinétique (4 à 5 eV). Pour un décapage ionique, un bombardement d'ions énergétiques (0,3 à 1 keV) est obtenu en fixant le potentiel d'une des électrodes par rapport à la masse grâce à un potentiomètre placé entre les deux pôles de l'alimentation haute tension, le point milieu étant relié à la masse. Dans tous les cas, le courant ionique est limité à quelques milliampères. L'amorçage du plasma, dans le cas de l'argon, est obtenu pour une pression partielle d'environ 0,2 torr. Le dispositif de l'invention permet : - la suppression du ncarré noir" de contamination ob servé en image d'électrons secondaires avec les tech niques antérieures, - l'amélioration des contrastes en image d'électrons secondaires. On peut également citer, comme autres possibilités du dispositif de l'invention, l'abrasion ionique in situ. Le dispositif décrit permet, par décapages successifs et sans démontage de l'échantillon, d'analyser le profil d'un défaut depuis son,point d'émergence à la surface jusqu'à son extrémité dans le -volume de l'échantillon. REVENDICATIONS 1. Dispositif pour microscope électronique permettant un traitement in situ d'échantillons, ledit microscope comprenant un sas d'introduction (10) équipé d'un porte-échantillons (2e) relié à une canne de manutention (22), caractérisé en ce qu'il comprend, montée sur ledit sas, une bride (11, 12) munie d'un passage. étanche haute tension (13) traversé par deux électrodes (14) reliées à une source haute tension (18), les échantillons pouvant être amenés à l'aide de ladite canne -et avant leur analyse dans le microscope, sous lesdites électrodes pour y subir ledit traitement in situ. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la bride est munie d'une arrivée de gaz et d'une jauge de pression. 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que chaque électrode (14) est partiel lement entourée d'une gaine isolante (16).