Brevet FR2475418A1 — publié le 19810814

La présente invention concerne un procédé et un disposi- tif pour l'obtention continue de dispersions fines. Elle concerne en particulier un procédé et un dispositif pour l'obtention de dispersions d'un produit divisé sous forme de poudre dans un liquide. Elle s'applique particulièrement aux poudres présentant un pouvoir de solvatation important vis-à-vis du liquide avec lequel elles doivent être mélangées, telles que des polymères sous forme de poudre. Par exemple, la dissolution de certains polymères fila- bles en solution présente de grosses difficultés, c'est pour- quoi il est plus facile dans un premier temps de les disperser dans des conditions o la dissolution ne se produit pas avant de les dissoudre; cela permet d'éviter la formation de grumeaux voir même la prise en masse de la poudre et du liquide. Ainsi, jusqu'à présent, la dissolution du chlorure de po- lyvinyle en poudre dans le mélange solvant acétone/sulfure de carbone nécessitait un malaxage de plusieurs heures dans un ma- laxeur et devait se faire nécessairement en discontinu; de surcroit, le mélange obtenu manquait d'homogénéité, inconvénient qui se répercutait sur la qualité des fils obtenus. On a essayé également de préparer des dispersions selon le procédé décrit dans la demande française ne 2 250 564 en formant d'abord un conduit liquide dans le liquide dans lequel la poudre doit être dispersée, en introduisant la poudre dans le conduit liquide puis en pulvérisant le conduit liquide contenant la poudre. Mais un tel procédé ne convient pas pour l'obtention de dispersions de certains polymères telles que celles de poly- chlorure de vinyle dans le mélange solvant acétone/sulfure de carbone le polymère et le solvant se prennent en masse en 2 475418 bloquant totalement l'appareil. Il a maintenant été trouvé un procédé et un dispositif convenant même pour l'obtention de dispersions de certains po- lymères que l'on ne savait pas disperser régulièrement jusque- là comme le polychlorure de vinyle. La présente invention concerne un procédé pour l'obten- tion continue de dispersions fines et régulières, caractérisé par le fait que: - la poudre et le liquide sont amenés à débit constant dans le dispositif de mélange en des points séparés, - les d e u x composants sont mis indépendamment et instantané- ment en grande vitesse, - ils sont a i a ensuite en contact l'un avec l'autre alors qu'ils sont en grande vitesse. En général, pour obtenir en continu des dispersions régu- lières, il est préférable que la poudre soit amenée au disposi- tif de mélange par gravité. De préférence, la poudre est amenée au niveau du centre de l'appareil de m é 1 a n g e alors que le liquide est amené sur la partie extérieure du même appareil. Pour l'obtention de dispersions de poudre ayant un pou- voir de solvatation important vis-à-vis du liquide, il est pré- férable que la durée de contact à l'intérieur du dispositif soit aussi faible que possible, de l'ordre de la milliseconde ce temps doit être d'autant plus faible, que le pouvoir de sol- vatation de la poudre est élevé vis-à-vis du liquide. De la même manière, il est également préférable que le solvant et la poudre soient amenés à des températures respec- tives telles que le pouvoir de solvatation soit le plus faible possible au cours de l'opération, pour éviter les risques de colmatage. La présente invention concerne également un dispositif 2475 418 pour l'obtention de dispersions fines comprenant une turbine composée d'au moins deux parties non continues ne permettant pas le retour des produits au centre de ladite turbine: un con- duit d'amenée de la poudre et un conduit d'amenée du liquide en des points séparés, un conduit d'évacuation des dispersions. De préférence, celui-ci est placé tangentiellement par rapport à la turbine. De préférence, également, les deux parties non continues sont constituées par au moins deux rangées de pales et le con- duit d'amenée de la poudre débouche dans la partie centrale de la turbine alors que le conduit d'amenée du liquide débouche au niveau de la partie extérieure de celle-ci. De préférence, le plan de la turbine est incliné pour fa- voriser l'écoulement des dispersions. De manière préférentielle également, le conduit amenant la poudre est incliné de telle sorte que celle-ci arrive par gravité. Le procédé selon l'invention comporte comme caractéris- tique essentielle le fait que la poudre et le liquide sont mis en contact de manière dynamique et à grande vitesse. Pour ce faire, ils doivent être amenés en des points séparés et mis en vitesse séparémentavant d'être mis en contact. Un tel procédé convient même dans le cas de poudre pré- sentant un pouvoir de solvatation élevé vis-à-vis du liquide dans lequel elle est destinée à être dispersée. Il convient particulièrement pour l'obtention de disper- sions de polychlorure de vinyle dans un solvant tel que le mé- lange sulfure de carbone/acétone. Les dispersions ainsi obtenues sont fines et régulières si bien que les solutions en résultant peuvent ensuite être filées en continu sans problème pour donner des fils et fibres également de composition régulière. Par ail- leurs, la dissolution proprement dite peut être réalisée plus rapidement et plus facilement si bien que l'énergie nécessitée pour l'obtention des collodions est bien moindre. Enfin, il est possible selon ce procédé d'obtenir des dispersions plus concentrées que celles utilisées habituellement permettant de réaliser aussi une économie sur la quantité de solvant utilisé. La limite de concentration est déterminée par la viscosité des produits obtenus audelà de laquelle ils ne sont plus véhiculables. La mise en oeuvre du procédé selon l'invention sera mieux comprise à l'aide des figures 1 et 2 qui constituent des exem- ples de réalisation du dispositif selon l'invention à titre il- lustratif mais non limitatif. Selon la figure 1, la poudre de polychlorure de vinyle est véhiculée par gravité dans le conduit 1 arrivant au centre de la turbine 2 puis immédiatement mise en vitesse par force centrifuge au moyen des pales 3. Le solvant est véhiculé séparé- ment au moyen d'un conduit 6 placé perpendiculairement par rap- port au plan de la turbine et arrive sur la série de pales extérieure puis est a i s en mouvement aussitôt, la poudre et le solvant entrant en contact en vitesse sur la partie extérieure de la turbine 2. Celle-ci est insérée dans une pièce 4 et actionnée au moyen du moteur 5. La turbine est inclinée à 450 par rapport à l'horizontale. La dispersion sort tangentiellement A la tur- bine 2 au moyen du conduit 7 et la dispersion est recueillie par gravité. - La figure 2 représente un mode de réalisation du procédé selon l'invention un peu différent. Il comprend un conduit (1) muni d'une vis sans fin, placé horizontalement amenant la poudre de polymère au centre de la turbine (2) munie de pales (3) per- mettant la mise en vitesse de la poudre de polymère dans la par- tie extérieure de la turbine; le conduit 6 permet l'introduction directe du solvant sur les pales extérieures de la turbine, les deux produits étant dispersés instantanément par la turbine 2 actionnée par le moteur 5. La dispersion obtenue sort par gravité au moyen du conduit 7 tangentiellement à la turbine. Le procédé et le dispositif selon la présente demande per- mettent d'obtenir, en un laps de temps très court, pouvant être aussi faible que quelques millisecondes, des dispersions fines et régulières de concentration variable dépendant de la viscosi- té desdites dispersions et de leur aptitude à être véhiculées. Pour le cas particulier des dispersions de polychlorure de vinyle en poudre dans le mélange solvant sulfure de carbone/acétone (50/50 en volume) de concentration 28 à 30 % en poids, il s'avère même possible d'obtenir des dispersions en introduisant le mélange- solvant à température ambiante ce qui présente un intérêt écono- mique important. Les exemples qui suivent sont donnés à titre indicatif pour illustrer l'invention. Exemple 1 - On utilise le dispositif tel que représenté sur la figure 2 que l'on a fait tourner en continu pendant 100 heures, tout en introduisant de la poudre de polychlorure de vinyle avec un dé- bit de 45 kg/heure au centre de la turbine, par l'intermédiaire d'une vis doseuse et le mélange solvant sulfure de carbone/acé- tone (50/50 en volume) maintenu à environ 20C à raison de 1/heure sur l'extérieur de la turbine. L'appareil de diamètre intérieur de 12 cm comporte une rangée extérieure de 12 pales inclinées à 30*; les pales cen- trales sont simplement constituées par une vis papillon. La vi- tesse de rotation de la turbine est de 3 000 t/minute et la dis- persion est produite en un laps de temps de 5 millisecondes environ à raison de 160 kg/heure. La dispersion ainsi obtenue est reprise dans un réservoir et peut être utilisée de manière continue dans des stades ul- térieurs de traitement. Exemple 2 - Dans la turbine utilisée dans l'exemple 1, on introduit sépa- rément de la poudre de polychlorure de vinyle à raison de 60 kg/heure et le mélange solvant sulfure de carbone/acétone à raison de 160 kg,'heure a température ambiante. La dispersion a été produite en continu avec un débit de 220 kg/heure pendant 5 heures directe- ment à température ambiante. 2 475 418 R E V E N D I C A T I 0 e S 1/ - Procédé pour l'obtention continue de dispersions fines et régulières, caractérisé par le fait que - la poudre et le liquide sont amenés à débit constant dans le dispositif de mélange en des points séparés, - les deux composants sont mis indépendamment et instantanément en grande vitesse, - ils entrent en contact l'un avec l'autre de manière dynamique. 2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la poudre présente à l'égard du liquide un pouvoir de solvatation élevé. 3/ - Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la durée de contact entre la poudre et le liquide est de l'ordre de quelques millisecondes. 4/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la poudre est du polychlorure de vinyle et le liqui- de un mélange solvant sulfure de carbone/acétone. / - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comprend - une turbine composée d'au moins deux parties non continues ne permettant pas le retour des produits au centre de la turbine, - un conduit amenant la poudre et un conduit amenant le liquide en des points séparés de ladite turbine, - un conduit d'évacuation des dispersions. 6/ - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que les parties non continues sont constituées par au moins deux rangées de pales. 7/ - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le conduit amenant la poudre débouche au niveau de la zone centrale et celui amenant le liquide débouche au niveau de la partie extérieure, 8! Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le conduit d'évacuation des dispersions est placé tangentiellement à la turbine. 9/ - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le plan de la turbine est incliné pour favoriser l'écoulement des dispersions. / - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le conduit amenant la poudre est incliné de sorte que la poudre arrive par gravité.