Brevet FR2474550A1 — publié le 19810731

La présente invention est relative au blanchi- ment à l'ozone et peroxygénique de pate ou pulpe cellu- losique. Les procédés de blanchiment à l'ozone anté- rieurs ont été réalisés soit à une faible consistance de pute soit à une haute consistance. La consistance de p&te se réfère à la teneur en eau de la pate. Une pate à haute consistance est une pâte duveteuse, de ty- pe solide, d'une consistance de 20% à 45%, tandis que la faible consistance se réfère généralement à un mélan- ge pompable d'environ 1% à 5% en poids de pâte sur une base séchée à l'air. Les procédés de blanchiment à l'ozone à fai- ble consistance utilisent de grands volumes d'eau en contact avec la pate (la pâte constituant environ 1% à 5% en poids du total) et l'ozone est diffusé ou dis- sous dans l'eau, de sorte que le blanchiment à l'ozone de la pate se produit dans la phase aqueuse. Le blanchiment à l'ozone du type à haute con- sistance est un traitement de blanchiment à l'ozone gazeux dans lequel la pate ou pulpe duveteuse, une matière fibreuse apparemment solide, est mise en contact avec de l'ozone gazeux dans un récipient approprié, tel que le récipient décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 4.158.597, à un pH acide pendant une pé- riode de temps suffisante pour blanchir la pate. Un procédé de blanchiment à l'ozone est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3.451.888 intitulé "Bleaching Pulp Having High Consistency With Ozone Having Moisture Content Near 100%",ainsi que dans le brevet canadien n0 966.604 intitulé "Kraft Pulp Bleaching and Recovery Process". Comme décrit dans ce brevet canadien, la pate à haute consistance provenant du traitement de blanchiment à l'ozone gazeux peut être lavée, si on le désire, et ensuite être traité avec un alcali dans un traitement d'extraction alcalin ou bien avec une solu- tion alcaline de peroxyde d'hydrogène (voir page 3, li- gne 22 à page 4, ligne 11) après le blanchiment à l'ozo- ne. Un lavage de la pate a été suggéré avant le trai- tement à l'alcali mais ce lavage déplace l'eau associée à la pate au cours du blanchiment à l'ozone gazeux tan- dis que le traitement avec un alcali à un pH au-dessus de 7 détruit les valeurs peroxygéniques découvertes par la demanderesse dans une eau de ce type. Le recyclage de l'effluent provenant de dif- férents traitements de blanchiment pour réduire les exigences en matière d'eau fraîche des opérations de blanchiment est bien connu, comme on peut le voir dans ce brevet canadien (page 4, lignes 17 à 30). Toutefois, l'effluent n'est pas obtenu à partir du traitement de blanchiment à l'ozone gazeux parce que la pate est à une consistance très élevée (20% à 45%) et prend l'as-- pect d'une matière duveteuse solide. Après le blanchi- ment à l'ozone, on ajoute de l'eau en quantités impor- tantes à la pate duveteuse blanchie à l'ozone pour ré- duire la consistance jusqu'à environ 1% à 5%, de maniè- re à obtenir un mélange d'eau/pate pompable, un alcali étant ajouté immédiatement pour la préparation du trai- tement alcalin qui suit immédiatement le traitement de blanchiment à l'ozone gazeux. Cette addition d'alcali au mélange eau/pate pompable détruit les valeurs peroxy- géniques contenues dans celle-ci, découvertes par la demanderesse. En se basant sur la découverte de valeurs peroxygéniques dans l'eau acide associée à la pate du- Veteuse sortant de la réaction de blanchiment à l'ozo- ne gazeux à un pH inférieur à 7 et sur la découverte que les valeurs peroxygéniques sont détruites à un pH al- calin, on a mis au point -un procédé qui utilise ces valeurs peroxygéniques pour réaliser un certain blanchiment peroxygénique de la pate sans la nécessité d'ajouter des agents chimiques de blanchiment peroxygé- niques. La séquence du procédé amélioré comprend une étape de blanchiment à l'ozone gazeux, un traitement de rétention acide à faible consistance à un trai- tement alcalin de la pate provenant du traitement de rétention acide à faible consistance. D'autres détails et particularités de l'in- vention ressortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: La figure 1 représente le traitement de réten- tion acide à faible consistance intercalé entre un traitement de blanchiment à l'ozone gazeux et un trai- tement d'extraction alcalin. S'y trouve également re- présenté le recyclage de l'effluent après le traite- ment de rétention acide à faible consistance. La figure 2 représente un procédé de blanchi- ment discontinu avec recyclage de l'effluent. Le traitement de blanchiment à l'ozone gazeux est ordinairement et de préférence réalisé à une consis- tance élevée (20% à 45% en poids de pate et le restant en eau) et à un pH acide (inférieur à 7) et blanchi avec un mélange gazeux contenant de l'oxygène et environ 2% à environ 4% d'ozone. Le brevet canadien n0966.604 décrit un procédé de blanchiment à l'ozone de ce type. Le temps de séjour pour la pate duveteuse dans le réac- teur à l'ozone est de préférence d'environ 30 secondes à une température d'environ 250C à 301C. Le gaz sortant du réacteur à l'ozone est essentiellement dépourvu d'ozo- ne (par exemple moins de 1% d'ozone), Précédemment, cette pâte duveteuse blanchie à l'ozone était lavée et traitée avec un alcali, comme décrit dans l'exemple 1 du brevet canadien n0 966.604. La séquence de blanchi- ment de la présente invention s'écarte des séquences de blanchiment antérieures en interposant un traite- ment de rétention acide à faible consistance avant le lavage ou le traitement de la pâte duveteuse blanchie à l'ozone avec un alcali. Le procédé de blanchiment de la présente in- vention peut être mieux compris en se référant à la fi- gure 1 des dessins annexés. Sur la figure 1, une pâte duveteuse 10 à une consistance de 20% à 45% et à un pH acide est ajoutée à un réacteur à l'ozone en même temps qu'un mélange gazeux 12 contenant de l'ozone, or- dinairement environ 2% à 4% d'ozone, le restant étant constitué par de l'oxygène ou de l'air. L'ozone dans le mélange gazeux est pratiquement épuisé dans le réac- teur à l'ozone au cours de la réaction de blanchiment avec la pâte et le gaz 16 sort du réacteur à l'ozone généralement exempt d'ozone. La pâte blanchie à l'ozo- ne 20, encore à une consistance élevée (20% à 40%/.), est déchargée du réacteur 14 par l'intermédiaire d'un dispositif de déchargement 18 comportant un piège à gaz, tel qu'un bouchon de pâte ou de pâte et d'eau au-dessus du dispositif de déchargement, de manière à empêcher le dégagement de gaz d'ozone même temps que la pète. Après le blanchiment à l'ozo- ne, la consistance de la pâte 20 est réduite par l'ad- dition d'eau ordinairement jusqu'à une consistance de 12% au moins, de préférence jusqu'à l'obtention d'une consistance se situant entre 1% et 10%. Une consistan- ce pompable d'environ 1% à 3% s'avère tout à fait appro- priée pour la pâte. Cette pâte de plus faible consis- tance 24 est transférée tout en étant encore à un pH acide à une zone de maintien ou de séjour 26. Le pH de la pate blanchie à l'ozone 20 et 24 est acide à cau- se des conditions régnant à l'intérieur du réacteur à l'ozone et, par conséquent, le pH de la pate dans la zone de séjour 26 est également acide. Il est important que le pH de cette pète blanchie à l'ozone ne s'élève pas jusque 7 ou plus jusqu' à ce que soit dépassé le temps de rétention dans la zone de séjour 26. Le temps de rétention de la pâte dans la zone de séjour 26 est de l'ordre de 10 minutes à environ 60 minutes, une pé- riode de 12 minutes s'avérant particulièrement préféra- ble. Par conséquent, cette partie du procédé dans le- quel la pate est maintenue à un pH acide et est en con- tact avec l'eau associée à la pate duveteuse blanchie à l'ozone lorsqu'elle était dans le réacteur à l'ozone et avec une certaine quantité d'eau complémentaire pour abaisser la consistance de la plte, est appelée ici le traitement de rétention acide à faible consistan- ce. La pate à faible consistance 27 sortant de la zone de séjour 26 a été soumise au traitement de rétention acide à faible consistance et a été blanchie à un degré plus élevé que la pate 24 à cause du blanchiment par des valeurs peroxygéniques (comportant des groupes peroxy) disponibles dans l'eau associée à la pate duveteuse 20 provenant du réacteur à l'ozone. La pate blanchie par l'ozone et les valeurs peroxygéniques (comportant des groupes peroxy) de faible consistance 27 est de préférence déshydratée en 28 de manière à ob- tenir une pate 29 avant d'être soumise à un traitement à pH alcalin ordinaire, tel qu'un traitement d'extrac- tion alcalin, un traitement de blanchiment peroxygéni- que ou par peroxyde alcalin, ou bien un traitement de blanchiment au moyen d'un hypochlorite alcalin. La fi- gure 1 montre la pate 29 entrant dans une phase d'ex- traction alcaline dans laquelle on ajoute de la soude caustique pour élever le pH de la pâte au-dessus de 7 (de préférence de 10 à 11). La pate déshydratée 29 se trouve de préférence à une consistance d'environ 10% à 20%, et d'une manière plus préférée à une consis- tance d'environ 12%, bien que l'étape de déshydratation puisse être supprimée. L'eau 25, obtenue à partir de l'étape de déshydratation de la pate 27, se trouve à un pH acide mais est de préférence recyclée pour amener îo l'eau nécessaire à abaisser la consistance de la pate rendue duveteuse, blanchie à l'ozone 20 provenant du réacteur à ozone, parce que l'abaissement de la consis- tance doit être réalisé sans élever le pH de la pate duveteuse blanchie à l'ozone jusqu'à 7 ou au-dessus de cette valeur. Le temps de rétention pour la pate dans la zone de séjour 26 est de préférence rendu optimal. Si les temps de rétention dans la zone de séjour 26 est réduit jusqu'à zéro, alors le blanchiment peroxygénique ne se produira pas et les valeurs peroxygéniques se formeraient dans le courant de recyclage 25 jusqu'à un niveau si- gnificatif d'environ 0,17 g par litre de peroxydes rap- portés sous la forme de peroxyde d'hydrogène. En aug- mentant le temps de rétention de la pate dans la zone de maintien 26, une plus grande quantité des valeurs peroxygéniques dans l'eau associée à la pate 20 sera consommée pour le blanchiment de la pate dans la zone de maintien, ce qui réduit les valeurs de peroxyde dans le courait de recyclage 25. Le contrôle des valeurs de peroxyde dans le recyclage 25 donne l'information nécessaire pour rendre maximal le blanchiment de la pa- te dans la zone de séjour 26. La nature exacte des valeurs peroxygéniques ou de peroxyde n'est pas compri- se à l'exception qu'elle empêchent un effet de blanchiment sur la pate cellulosique en fonction du temps à un pH acide et qu'elles donnent un résultat positif lorsqu'on l'essaye pour les valeurs peroxygéniques par titrage suivant l'essai TAPPI pour le peroxyde d'hydrogène. Les exemples suivants illustrent plus en dé- tail des formes de réalisation spécifiques du procédé. Le meilleur mode envisagé entrant dans le ca- dre de la présente invention se fait de façon continue avec recyclage de l'effluent, comme indiqué sur la fi- gure 1 et décrit dans l'exemple 3, conformément aux con- ditions de traitement discutées ci-dessus et exemplifiées ci-après. Dans tous les exemples, les niveaux de bril- lance rapportés sont des unités de brillance Elrepho, la consistance se réfère au pourcentage en poids de pate (sur une base séchée à l'air) dans le mélange pâ- te/eau et toutes les proportions sont en poids, sauf indications contraires. Exemple 1 Un échantillon de 200 g de pate kraft de bois dur du Sud (base séchée au four) est traité avec de l'eau et de l'acide sulfurique pour donner une pâte d'une consistance de 35% à un pH de 1,9. Cette pate d'une consistance de 35%, acidifiée est mise en contact avec de l'oxygène contenant 3% d'ozone et à une tempé- rature de 251C pendant environ 1 minute, période au cours de laquelle la pate est agitée de façon continue pour assurer un bon contact entre le courant de pate et le courant d'ozone gazeux de même sens. La quantité d'ozo- ne consommée par la pate au cours du procédé de blanchi- ment est de l'ordre de 1% d'ozone par rapport au poids séché au four de la pâte. La pate blanchie à l'ozone a une brillance de 69,1 après avoir été déchargée du réacteur à ozone. La pate blanchie à l'ozone est ensuite diluée avec de 2474550= l'eau de manière à l'amener d'une consistance de 35% àune consistance de 4%0. Après un mélange, on analyse un échantillon de l'eau dans le mélange de pate d'une consistance de 4% pour déterminer les valeurs peroxy- géniques ou de peroxyde suivant l'essai de titrage TAPPI pour le peroxyde d'hydrogène, et l'eau contient 0,034g par litre de valeurs peroxygéniques ou de peroxyde rapportées sous la forme de peroxyde d'hydrogène. Le pH de la pate de 4% de consistance est de 2,7. La pa- te de 4% de consistance est conservée à la température ambiante sans l'addition d'alcali pendant 60 minutes et à des intervalles de 10 minutes, la pate est testée pour sa brillance et l'eau est testée pour les valeurs peroxygéniques ou de peroxyde. Les résultats des es- sais sont donnés dans le Tableau I. Exemple 2 On répète le procédé de l'Exemple 1 avec l'éta- pe supplémentaire qui consiste à soumettre chaque échantillon de pate prélevé à des intervalles de 10 minutes à un traitement d'extraction au moyen d'un al- cali, en utilisant une solution à 2% d'hydroxyde de so- dium, et à une consistance de 12% pour l'étape d'extrac- tion alcaline. La brillance de la pate extraite par l'alcali et les valeurs peroxygéniques ou de peroxyde dans l'eau associée à l'échantillon de pate avant le traitement avec l'alcali, sont données dans le Tableau II. Exemple 3 La figure 2 représente le schéma d'écoulement du procédé de cet exemple. On utilise une séquence de traitements discontinus afin de s'approcher en labora- toire, d'un procédé de blanchiment continu-utilisant un blanchiment avec de l'ozone gazeux, un traitement de rétention acide à faible consistance, un lavage de la pate, une extraction alcaline, un lavage de la pate, un blanchiment au moyen d'un peroxyde alcalin et un lavage final de la pate. Le recyclage à contre-courant de l'effluent provenant de chacune des étapes de lava- ge de la pate est réalisé comme indiqué sur la figure 2. Initialement, un premier échantillon de pate de 500 g, constitué par une pâte de bois dur du Sud du type kraft, séché au four,est dilué avec de l'eau dans un réservoir 10 jusqu'à une consistance de 4% pour obtenir une pate 12. La pâte 12 est ensuite lavée en ajoutant 4.500 g d'eau et en comprimant en 14 pour ex- traire 13.000 g d'extrait liquide 18 et de pâte 16 ayant une consistance de 12,5%. La pate 16 est ensui- te acidifiée et sa consistance s'élève jusqu'à 35% pour la préparation du blanchiment à l'ozone. Celui-ci est réalisé en ajoutant 8.500 g d'eau, d'acide sulfurique et de pate 16 au réservoir 20, en mélangeant et en extrayant ensuite 11.100 g d'extrait 28 dens la presse 24 de manière à obtenir la pate d'une consistance de 35%, acidifiée 26 à un pH de 1,9. La pate 26 est ensui- te blanchie dans un dispositif d'ozonisation 30 à une température de 250C et avec un gaz d'oxygène contenant 2,9% d'ozone pendant un temps de réaction suffisant pour consommer essentiellement la totalité de l'ozone dans le mélange gazeux. La pate et le gaz contenant l'ozo- ne circulent à contre-courant à travers le dispositif d'ozonisation 30. La quantité d'ozone consommée équi- vaut à 1% par rapport au poids sec de la pate. On en- lève un échantillon de 100 g de la pate blanchie à l'ozone et les 400 g restants de pate blanchie à l'ozo- ne 32 sont dilués avec 8.900 g d'eau dans un réservoir 34 (consistance de 4%). La pate 36 est lavée avec une quantité additionnelle de 4.000 g d'eau et est com- primée en 38 pour obtenir 10.800 g d'extrait 40 et de pâte 42 à une consistance de 12%. On ajoute de l'hydro- xyde de sodium à la pâte 42 dans le réservoir 44 en vue de l'extraction par la soude caustique. La pâte à la soude caustique 46 est placée dans un réservoir 48 ou l'on ajoute 6.800 g d'eau supplémentaire, cette opération étant suivie d'un lavage de la pâte 50 avec 4.000 g d'eau complémentaire et par un pressage (ex- traction) dans la presse 52 de manière à obtenir 10.800 g d'extrait 54 à partir du traitement d'extrac- tion alcaline et de lavage et de manière à produire de la pâte extraite 56 à une consistance de 12%. La pâte 56 est traitée avec du peroxyde d'hydrogène, de l'hy- droxyde de sodium et du silicate de sodium dans le ré- acteur 58 afin de soumettre la pâte à un traitement de blanchiment au peroxyde alcalin, ordinaire. La pâte blanchie au peroxyde alcalin 60 est diluée avec 6.800 g d'eau dans le réservoir 62 et la pate résultante 64 est lavée avec 4.000 g d'eau et comprimée dans la presse 68 de manière à obtenir 400 g de produit de pâte blan- chi 70 et 10.800 g d'extrait 66. Un second échantillon de 500 g de pâte kraft de bois dur du Sud est ensuite soumis à la même séquence de traitements de blanchi- ment et de lavage dans le même appareillage, comme in- diqué dans la partie inférieure du schéma d'écoulement représenté sur la figure 2. Les extraits provenant des traitements de blanchiment et de lavage du premier échantillon de pâte sont recueillis et utilisés dans le traitement du second échantillon de pâte afin de reproduire l'effet de recyclage à contre-courant de - l'extrait. Le second échantillon de pâte de 500 g est combiné à 12.500 g d'extrait aqueux 18 provenant des traitements du premier échantillon de pâte de manière à obtenir la pâte 104 à une consistance de 4%Y. 4.500 g d'eau (72 et 76) utilisés pour laver la pâte 104 sont il obtenus en combinant 1.900 g d'extrait 40 et 2.600 g d'extrait 28. Le lavage et le pressage de la pâte 104 donnent 16.000 g d'extrait 92. Les 8.500 g restants d'extrait 28 sont utilisés en même temps qu'une quanti- té suffisante d'acide sulfurique pour acidifier la pa- te lavée 106 à un pH de 1,9 avant l'ozonisation. On obtient ensuite 11.100 g d'extrait 94 à partir du pressage de la pate acidifiée 108 à une consistance de 35% et à un pH de 1,9 (pate 110). 8.900 g d'eau 74 utilisés pour abaisser la consistance de la pate blanchie à l'ozone 112 sont obtenus de l'extrait 40 à partir de la séquence de blanchiment précédente. On ob- tient une quantité additionnelle de 4.000 g d'eau 80 utilisés pour laver la pate blanchie à l'ozone 114 à partir de l'extrait 54. Après l'extraction à l'alca- li de la pâte lavée 116, la pate extraite 118 est diluée avec 6.800 g d'eau obtenus à partir de l'extrait 54. On lave ensuite la pâte diluée 120 par l'addition d'enco- re 4.000 g d'eau 84 obtenus à partir de l'extrait 66, et elle est ensuite comprimée. Ceci permet d'obtenir 10.800 g d'extrait aqueux 98 et de pâte extraite 122 à une consistance de 12%. La pate 122 est ensuite blanchie avec du peroxyde d'hydrogène à un pH alcalin et en présence de silicate de sodium de la manière or- dinaire. 6.800 g d'eau 88 obtenus à partir de l'extrait 66 sont utilisés pour ajuster la consistance de la pa- te blanchie par H202 124 avant le lavage et le pres- sage. 4.000 g d'eau fraîche 90 sont ajoutés à la pate 126 pour le lavage. Le pressage de la pate 126 donne un produit de pate 102 et 10.800 g d'extrait 100. Ce processus est ensuite répété six nouvelles fois (échantillons 3 à 8), chaque fois en utilisant un échantillon de pâte de 500 g frais et en utilisant les extraits 92, 94, 96, 98 et 100 provenant des trai- tements de blanchiment de l'échantillon de pate pré- cédent de la même manière qu'on a utilisé les extraits 18, 28, 40, 54 et 66 provenant des traitements. de blan- chiment du premier échantillon de pate dans les traite- ments de blanchiment du second échantillon de p&te, comme représenté sur la figure 2. La séquence-des traitements de blanchiment et la réutilisation de l'extrait dans l'Exemple 3 re- produisent approximativement une séquence continue de traitements de blanchiment utilisant un blanchiment à l'ozone, une extraction alcaline et un blanchiment au peroxyde d'hydrogène alcalin avec un recyclage à contre- courant des effluents provenant des traitements de blan- chiment et d'extraction (le lavage et le pressage de la pâte après l'addition des produits chimiques appro- priés sont considérés comme faisant partie de chaque traitement). Chaque fraction de pate blanchie à l'ozo- ne (pate 32 pour le premier échantillon et pâte 112 pour les échantillons 2 à 8) est maintenue dans le réservoir 34 à la température ambiante et à un pH acide pendant environ 12 minutes, tout en étant en contact avec une quantité supplémentaire d'eau pour la pâte 32 et avec une portion 74 d'extrait 40 pour le second échan- tillon et une portion 74 d'extrait 96 pour les échan- tillons 3 à 8. La portion d'extrait 74 contient l'eau associée à l'échantillon de pate blanchi à l'ozone pré- cédent. Ceci conduit au blanchiment peroxygénique (ou du type peroxy) de la pate dans le réservoir 34 suivant la présente invention. La dilution de chaque fraction de pate de bois dur kraft blanchie à l'ozone 112 provenant des échantillons 2 à 8 avec l'extrait 74 provenant de l'éta- pe de lavage d'un traitement de blanchiment à l'ozone précédent et à un pH acide (si cela s'avère nécessaire, on ajoute une quantité suffisante d'acide sulfurique pour ajuster le pH à 1,9) et la rétention de la pate dans le liquide acidifié pendant au moins 10 minutes conduisent au traitement de rétention acide à faible consistance tel que défini dans le cadre de la présen- te invention. Toutefois, l'effet de blanchiment peroxygénique (par peroxyde ou du type peroxy) sur les échantillons 2 à 8 est supérieur à l'effet obtenu au départ de l'étape de rétention acide de faible con- sistance sur la pate 32, à cause de la formation de va- leurs peroxygéniques (ou du type peroxyde ou peroxy) dans l'extrait 74 à cause du recyclage à contre-courant de l'extrait effluent. Bien que la réutilisation de l'effluent 54 provenant de l'échantillon 1 et de l'effluent 98 prove- nant des échantillons 2 à 7 en tant que parties de l'eau de lavage utilisée pour le lavage de la pâte blanchie à l'ozone, provoque une certaine addition de soude caustique à la pâte blanchie à l'ozone dans le réser- voir 34, la quantité de soude caustique n'est pas suf- fisante pour élever le pH jusqu'à 7. Une certaine ad- dition de soude caustique au traitement de rétention acide de faible consistance est tolérable pour autant que le pH de l'extrait 74 ou de la pâte de faible con- sistance 112 à 114 n'atteigne pas 7. On ajoute de pré- férence une quantité suffisante d'acide au traitement de rétention acide de faible consistance pour maintenir *le pH entre environ 1,8 et 3,0. Des échantillons de pate après avoir été sou- mis aux étapes de blanchiment à l'ozone, de rétention acide à faible consistance, et d'extraction alcaline (pâte 56 pour l'échantillon 1 et pâte 122 pour les échan- tillons 2 à 8) sont essayés pour la brillance et la brillance inversée. Les résultats de ces essais sont rapportés dans le Tableau III dans les colonnes sous l'en-tête 03/E. Des échantillons de la pâte après avoir été soumis aux traitements à l'ozone, de rétention aci- de de faible consistance, d'extraction alcaline et de blanchiment par peroxyde alcalin (pate 64 pour l'échan- tillon 1 et pate 126 pour les échantillons 2 à 8) sont essayés pour la brillance, la brillance inversée et la viscosité. Les résultats des essais sont donnés dans le Tableau III sous l'en-tête 03/E/P. De plus, on teste le pH de différents extraits (18, 28, 40, 54 et 66 pour l'échantillon de pate 1 et 92, 94, 96, 98 et 100 pour les échantillons de pate 2 à 8). Les-résul- tats des essais de pH sont donnés dans le Tableau III sous l'en-tête-Extraits. Dans l'Exemple 3, sept fractions fraîches de pate, correspondant aux Echantillons de pate 2 à 8 du Tableau III, sont traités avec des extraits provenant de la fraction de pate précédente obtenue suivant la séquence susmentionnée. Le blanchiment à l'ozone est réalisé à la température ambiante avec 2,9% d'ozone dans le courant gazeux d'oxygène entrant. L'extraction alcaline est réalisée à 520C et avec un temps de réten- tion de 90 minutes avant la dilution et le lavage. Le traitement de blanchiment au peroxyde d'hydrogène alca- lin est réalisé à 710C et avec un temps de rétention de 180 minutes avant la dilution et le lavage. Le trai- tement de rétention acide de faible consistance est réa- lisé à la température ambiante bien que l'on puisse uti- liser des températures élevées, par exemple de 250C à 1000C. Le traitement de rétention acide de faible consistance peut être utilisé comme faisant partie d'une séquence de blanchiment en combinaison avec d'autres traitements de blanchiment ordinaires impliquant des traitements alcalins, tels que ceux précédemment décrits, et ds traitements à pH acide ordinaires, tels qu'un blan- chiment au dioxyde de chlore, pour autant que les trai- tements alcalins ne soient pas intercalés entre le trai- tement à l'ozone gazeux et le traitement de rétention acide de faible consistance. De plus, on peut ajou- ter des agents de blanchiment utilisables à un pH acide au traitement de rétention acide de faible consistance, si on le désire, tel que du dioxyde de chlore. Un exem- ple d'une séquence de blanchiment entrant dans le cadre de la présente invention en combinaison avec des traite- ments ordinaires, implique une ozonisation gazeuse, un traitement de rétentiun acide de faible consistance, un blanchiment au dioxyde de chlore et ensuite des traitements alcalins ordinaires. TABLEAU I Temps Brillance Valeurs de peroxyde (peroxyqéniques) 0 60,0 0,17 10 60,9 0,17 61,0 0,12 60,6 0,05 60,4 0,03 59,9 0,02 60 60,0 0,01 1, TABLEAU II Brillance Valeurs de peroxyde (peroxvaéniaues) (m/1) 69,1 71,2 71,7 71,8 71,8 71,6 71,2 0,034 0,020 0,014 0,012 0,009 0,007 0,003 Temps 10 TABLEAU III Echantilion de pate Extrai 18 28 40 (92) 7,7 6,7 6,3 6,8 4,1 ,9 ,5 6,4 (94) 1,9 1,9 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 (96) 2,7 2,6 2,7 2,5 2,7 2,7 3,1 3,4 Lt 54 66 (98) (100) 11,5 10,9 11,8 10,8 11,6 10,5 11,5 11,0 11,9 11,1 12,0 10,9 11,8 11,2 11,9 11,4 03l/E Brillance inv. 68,3 73,2 74,1 ,3 ,3 78,4 73,0 72,5 67,2 68,4 ,2 73,9 72,5 ,7 ,6 69,7 Brillance ,0 86,8 86,2 87,1 88,0 87,2 87,2 87,4 0., /E/P Inv. 82,3 84,9 84,1 83,5 84,6 83,3 83,7 83,6 Viscos. 8,8 7,3 7,0 7,1 7,1 7,3 7,1 8,2 -J r', -J' c,. l z 18. 2474550 REVENDICATIONS 1. - Procédé de blanchiment d'une pâte utilisant une séquence de traitements de la pâte impliquant un traite- ment de blanchiment (14) à l'ozone gazeux (12) à une consistance de pâte d'environ 20 % à environ 45 %-et à un pH acide suivi d'un traitement alcalin (32) à un pH au-dessus de 7 et à une consistance de pâte inférieure à la consistance de pâte dans le traitement de blanchiment à l'ozone, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser un traitement de rétention acide (26) à faible consistance entre le traitement de blanchiment à l'ozone et le traitement alcalin, le traitement de rétention acide à faible consistance consistant à abaisser la consistance de la pâte (20) obtenue à partir du traitement de blanchiment à l'ozone par l'addition d'eau (25) à la pâte sans neutraliser la pâte à un pH de 7 ou supérieur à cette valeur, à maintenir la pâte blanchie à l'ozone à cette consistance inférieure (24) et à ce pH acide pendant une période de rétention d'au moins 10 minutes (26), et ensuite à traiter la pâte avec une quantité suffisante d'alcali (30) pour élever le pH au-dessus de 7, de sorte que l'on réalise le blanchiment du type peroxy de la pâte au cours du traitement de rétention (26) sans la nécessité d'ajouter des produits chimiques de blanchiment du type peroxy dans cette étape de rétention. 2. - Procédé suivant la revendication 1, réalisé de façon continue et avec un recyclage à contre-courant d'eau obtenue par déshydratation (28) de la pâte (27), ce procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste à enlever l'eau de la pâte (27) après le temps de rétention (26), à prélever l'eau enlevée (25) et à la combiner avec la pâte blanchie à l'ozone (20) entrant dans le traitement (26) de rétention acide à faible consistance pour abaisser la consistance de la pâte blanchie à l'ozone, de sorte que l'utilisation de valeurs du type peroxy (peroxygéniques) et acides contenues dans l'eau recyclée soit rendue maximale lors du blanchiment de la pâte dans le traitement de rétention (26) acide à faible consis- tance. 19. 2474550 3. - Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que le temps de rétention est de l'ordre de minutes à 60 minutes et en ce que l'on déshydrate en outre la pâte après le temps de rétention jusqu'à une consis- tance de 10 % ou plus. 4. - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'on utilise l'eau (25) obtenue à partir de la déshydratation (28) de la pâte (27) comme source d'eau pour abaisser la consistance de la pâte obtenue à partir du traitement de blanchiment à l'ozone. 5. - Procédé suivant la revendication 3, carac- térisé en ce que le traitement (32) de la pâte avec un alcali (30) fait partie d'un traitement d'extraction alcalin de la pâte. 6. - Procédé suivant la revendication 5, carac- térisé en ce que l'on soumet la pâte extraite à l'alcali à un procédé de blanchiment au moyen d'un peroxyde alcalin ou d'un composé peroxy alcalin. 7. - Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que la consistance de la pâte dans le traitement de rétention acide (26) de faible consistance est d'environ 4 %. 8. - Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que la consistance de la pâte dans le traitement de blanchiment (14) à l'ozone gazeux (12) est d'environ 35 %. 9. - Procédé suivant la revendication 4, carac- térisé en ce que le traitement (32) de la pâte avec un alcali (30) fait partie d'un traitement choisi dans le groupe comprenant l'extaction alcaline, le blanchiment au moyen d'un peroxyde alcalin, le blanchiment au moyen d'un composé peroxy alcalin et le blanchiment au moyen d'hypochlorite alcalin. 10. - Procédé suivant la revendication 9, carac- térisé en ce qu'il comprend un traitement de blanchiment à pH acide de la pâte après le traitement de rétention acide (26) à faible consistance et avant le traitement de la pâte avec l'alcali pour élever le pH au-dessus de 7.