Brevet FR2460973A1 — publié le 19810130

La présente invention concerne la transformation de polymères et la préparation de matières plastiques, et a notamment pour objet un procédé de préparation de poudres de polymères thermoplastiques qui peuvent etre utilisées dans des buts variés, notamment pour l'application de revêtements protecteurs et décoratifs, ltobtention d'articles ou de produits par òrmage par rotation, etc. On cornait déjà des procédés de préparation de poudres à partir de polymères en les précipitant à partir de solutions par refroidissement, ou avec utilisation d'un agent de précipitation, ou bien encore par broyage de granules de matières polymères. Toutefois, la production de poudres par ces méthodes est liée à la mise en oeuvre de quantités importaites de solvants légers et facilement inflammables (dans le cas de leur précipitation dans des solutions) ou à une consommation considérable d'énergie (dans le cas du broyage de granules). Le brevet de la RFA n 1 454 760 décrit également un procédé de préparation de poudres de polyoléfines, suivant lequel le polymère fondu est extrudé à travers des filières sous la forme de jets fins continus. Ces jets sont fragmentés à la sortie des filières par un courant de gaz dirigé à une grande vitesse perpendiculairement à la direction de sortie des jets de polymère. Les gouttes de matière en fusion qui se forment deviennent de la poudre après solidification. La préparation de poudres par ce procédé exige une consommation considérable de gaz par unité de masse de polymère, car elle est de 0,7 à 1,2 partie en poids par partie en poids de polymère. On obtient en outre de cette manière une poudre d'un large spectre de distribution des dimensions des particules. La largeur du spectre de distribution s'accroit encore du fait de l'action inégale du gaz sur les jets de polymère, provoquée par leur disposition dissymétrique par rapport au courant du gaz. Les exemples cités dans le brevet en question indiquent la composition granulométrique de la poudre 1) 9Q en poids de particules de 100 à 500 microns lo% en poids de particules de 500 à 600 microns 2) 52fiv en poids de particules de 50 à 200 microns 48% en poids de particules de 200 à 500 microns 3) 88% en poids de particules de 50 à 200 microns i2 en poids de particules de 200 à 400 mirerons. Si l'on caractérise la composition granulometrique par des grandeurs plus commodes pour la comparaison, c 'est-à-dire par la dimension moyenne des particules et la dispersion de la distribution, définies comme le premier et le second moment de la distribution de grandeurs aléatoires, on obtiendra respectivement dimension moyenne des particules : i) 325 microns 2) 233 microns 3) 146 microns dispersion de la distribution i) o,16o 2) 0,300 3) 0,240. Ces chiffres témoignent d'une polydispersité assez considérable des dimensions des particules de poudre. La distribution étendue des dimensions des particules nécessite une classification de la poudre. Pour obtenir une poudre à particules de dimensions requise il faut que le diamètre de chaque jet soit petit (qu'il ne dépasse pas 0,8 à 1,0 mm). Le nombre de jets dans le faisceau doit lui aussi être limité, car autrement, il n'est pas possible d'assurer une action du courant gazeux sur tous les jets qui soit suffisante pour leur atomisation. Ainsi le procédé connu ne permet pas de créer des dispositifs d'atomisation suffisamment productifs. Le but de la présente invention est donc de créer un procédé de préparation de poudres de polymères thermoplastiques, permettant d'obtenir des poudres à plage de distribution étroite des dimensions des particules et aboutissant à un accroissement de la productivité du procédé. La présente invention vise aussi à créer une solution technologique nDuveLe pour la préparation de poudres de polymère thermoplastique par atomisation ou pulvérisation d'un écoulement de polymère en fusion par un jet gazeux, grâce à laquelle l'homogénéité des dimensions des particules de poudre serait améliorée et la productivité du procédé serait accrue. La solution de ce problème consiste en ce que, dans un procédé de préparation de poudres de polymères thermoplastiques par atomisation ou pulvérisation d'un écoulement de polymère en fusion par un jet gazeux, suivant l'invention on confère à l'écoulement de polymère en fusion la forme d'un cylindre creux et on réalise l'atomisation du polymère en fusion par un jet gazeux dirigé sur la surface intérieure du cylindre formé par ledit polymère en fusion. Pour mieux atomiser le polymère en fusion, il est possible d'y introduire des agents moussants, à titre desquels on peut utiliser des substances solides ou liquides connues, ainsi que des corps gazeux, notamment ceux qui sont utilisés pour l'atomisation. Pour obtenir une poudre de polyéthylène de basse densité, il est très avantageux d'utiliser le polyéthylène en fusion se trouvant dans le séparateur à haute pression d'une installation de polymérisation, étant donné que ledit polyéthylène en fusion a une température d'environ 2500C, se trouve sous une pression d'environ 300 atmosphères et est saturé d'éthylène. De cette manière on peut se dispenser de faire fondre le polyéthylène et de la saturer par un agent de moussage. Un avantage du procédé, objet de l'invention, réside dans la plage de distribution étroite des dimensions des particules et dans. la possibilité de créer une installation de haute productivité. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux à la lumière de la description, qui va suivre, de plusieurs exemples concrets mais non limitatifs de mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention. Exemple 1. On extrude du polyéthylène en fusion, de basse densité (haute pression) et d'indice de fusion 2,0 g/iO min, à une température de 520 E, à raison de 30 parties en poids/heure, à travers une filière annulaire de 40 mm de diamètre et à largeur de fente de 0,1 mm. L'écoulement de la matière en fusion sortant de la filière se présente sous la forme d'un cylindre creux. On dirige sur la surface intérieure dudit cylindre, suivant tout son périmètre, un jet d'éthylène à une vitesse de 160 m/s, à raison de 12 parties en poids/heure. Le bain de fusion est alors atomisé en gouttes qui forment par solidification une poudre de dimension moyenne des particules de 138 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de 0,120. Exemple 2. On effectue l'atomisation comme dans l'exemple 1, mais on utilise pour extruder la matière en fusion une filière d'un diamètre double. On admet respectivement la matière en fusion à raison de 65 parties en poids/heure et l'éthylène à raison de 27 parties en poids/heure. On obtient une poudre de dimension moyenne des particules de 130 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de 0, 140. Exemple 3. On effectue l'atomisation comme dans l'exemple 1, mais on utilise, comme gaz d'atomisation, de l'azote à raison de 18 parties en poids/heure. On obtient une poudre de dimension moyenne des particules de 143 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de O, 150. Exemple 4. On effectue l'atomisation comme dans l'exemple 1, mais on utilise un polyéthylène en fusion dont l'indice de fusion est de 16 g/îo min. à la température de 5500K. On obtient une poudre de dimension moyenne des particules de 290 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de 0,160. Exemple 5. On effectue l'atomisation comme dans l'exemple i, mais on utilise une matière en fusion constituée d'un copolymère éthylène-acétate de vinyle dont l'indice de fusion est de 7 parties en poids/10 min, à la température de 4630K. On obtient une poudre de dimensions moyenne des particules de 120 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de 0,200. Exemple 6. On effectue l'atomisation comme dans l'exemple i, mais avant d'extruder la matière en fusion à travers la filière on y introduit de l'éthylène gazeux à raison de i partie en poids au maximum pour 10 parties en poids de matière en fusion. On obtient une poudre de dimension moyenne des particules de 139 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de O, 160. Exemple 7. On effectue l'atomisation comme dans l'exemple i, mais on utilise une matière en fusion contenue dans le séparateur à haute pression d'une installation de polymérisation. On obtient une poudre de dimension moyenne des particules de 128 microns et d'une dispersion de la distribution en dimensions de O, 150. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de poudres de polymères thermoplastiques, du type comprenant une atomisation ou pulvérisation d'un écoulement de polymère en fusion par un jet de gaz, caractérisé en ce qu'on confère à l'écoulement de polymère en fusion la forme d'un cylindre creux et qu'on effectue l'atomisation de la matière en fusion par un jet de gaz dirigé sur la suface intérieure du cylindre formé par la matière en fusion. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit dans le polymère en fusion un agent moussant. 3. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on soumet à l'atomisation du polyéthylène en fusion prélevé dans le séparateur à haute pression d'une installation de production de polyéthylène de basse densité. 4. Poudre de polymère thermoplastique, caractérie en ce quille est obtenuepar le procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 à 3.