Brevet FR2470384A1 — publié le 19810529

La présente invention concerne un dispositif de surveillance et/ou commande de processus plasmiques. Des processus plasmiques sont appliqués industriellement dans de nombreux domaines techniques. Des plasmas permettent par exemple la pulvérisation de matériaux (pulvé- risation cathodique), la gravure (gravure ionique, gravure plasmique) ou le dépôt de couches de matériau (dépôt en phase vapeur plasmique). La polymérisation plasmique en particulier est un autre domaine d'application. La surveillance et la commande de processus plasmi- ques représentent un problème essentiel de leur réalisation. -10 La spectroscopie d'émission optique est connue pour la surveil- lance de tels processus plasmiques. Elle repose sur l'émission lumi- neuse d'atomes ou molécules excités optiquement dans le plasma. L'application de la spectroscopie d'émission optique ne permet géné- ralement pas d'obtenir des résultats quantitatifs. L'invention a pour objet un dispositif permettant de façon simple la surveillance et/ou la commande qualitatives et quantitatives de processus plasmiques. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, la surveil- lance et/ou la commande souhaitées s'effectuent à l'aide d'un spectro- mètre de masse, constitué par un analyseur de masse et des-dispositifs de régulation, et - dans le cas de la commande- de dispositifs de régulation montés en aval du spectromètre de masse; et un dispositif d'optique ionique est placé sur le côté du plasma pour extraire les ions de ce dernier, puis les focaliser sur la fenêtre d'entrée de l'analyseur de masse. Un dispositif de ce type permet de façon simple une détection qualitative et quantitative sensible de toutes les particules ioni- sées contenues dans le plasma. Il est donc possible de contrôler in situ un processus plasmique, tel qu'une pulvérisation cathodique, ou un processus combiné avec un plasma, tel qu'une évaporation. L'en- lèvement dirigé de matériaux précédemment déposés permet d'effectuer des analyses. Des analyses de profil en profondeur sont de même pos- sibles sur des échantillons. La composition du gaz résiduel dans l'espace de décharge peut aussi être observée en permanence. Un avan- tage particulier de l'invention réside dans le fait que les mesures 2470384 7 renseignent sur les réactions chimiques et les formations d'ions molé- culaires en cours. Les corps participant indirectement à la réaction apparaissent en effet aussi sur les spectres de masse fournis par le dispositif selon l'invention. Dans les réactions portant d'abord sur l'oxygène moléculaire (O2) par exemple, l'atome d'oxygène (0) réagis- sant indirectement est aussi décelé par le signal (O). La détection ionique dans l'analyse des particules permet de déceler aussi des produits instables formés dans le plasma et des particules condensa- bles, un matériau solide par exemple. Les résultats obtenus permettent enfin une commande manuelle ou automatique d'un processus plasmique. Il convient de réaliser et de monter le dispositif d'optique ionique de façon à assurer d'une part la possibilité de pénétration de particules ionisées du plasma dans l'optique ionique; le plasma lui-même doit d'autre part être aussi peu perturbé que possible par cette opération. Lorsque le plasma est par exemple entretenu de façon connue entre deux électrodes, l'expérience montre qu'il est utile que l'axe du dispositif d'optique ionique soit sensiblement perpendi- culaire à la droite reliant les deux électrodes. Il en est de nmme dans les systèmes comportant plus de deux électrodes. Selon une autre caractéristique de l'invention, le dispositif d'optique ionique est logé. dans un boîtier comportant une fenêtre de passage vers le plasma. Il en résulte que le potentiel du dispositif d'optique ionique ne perturbe pas sensiblement le plasma. Lorsque la fenêtre d'entrée se trouve à proximité immédiate du confinement uu plasma, il est généralement inutile de prévoir une tension d'accélé- ration. Le potentiel existant du plasma suffit à faire passer dans le dispositif d'optique ionique suffisamment d'ions, qui sont enregis- trés par le spectromètre de masse en aval. De nombreux processus plasmiques se déroulant sous des pressions relativement élevées (10 mb environ), il convient que 'a ferinêre de passage du bottier de l'optique ionique, en regard du plasma, soit suffisamment petite pour constituer un palier de pression. Il est alors possible de maintenir dans le boîtier de l'optique ionique et dans le boîtier suivant du spectromètre de niasse, la pression d'envi- ron 10 mb nécessaire pour le fonctionnement du spectromètre de masse. Le diamètre de la fenêtre de passage est par exemple de 0,3 à 0,5 mm dans le cas des pressions précitées. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide de la description détaillée ci-dessous d'un exemple de réalisation et du dessin annexé, sur lequel la figure unique représente le schéma du dispositif. La figure représente à titre d'exemple un équipement de pulvé- risation cathodique 1 (montage de diodes planar), dans lequel un plasma 4 est maintenu entre les électrodes 2 et 3. L'alimentation électrique est assurée par l'unité 5. Le dispositif selon l'inven- tion est monté sur le côté du plasma 4. Il comprend le spectromètre de masse 6, constitué par l'analyseur de massE quadrupolaire 7 et le multiplicateur d'électrons 8, logés dans le boîtier 9. L'optique ionique, constituée par trois cylindres 10, 11 et 12 d'axe 14, est placée en amont de l'analyseur de masse quadrupolaire 7. De nombreuses optiques ioniques de ce type sont connues. Un exemple d'optique ioni- que utilisable pour le dispositif selon l'invention est décrit dans la demande de brevet de la République fédérale d'Allemagne publiée sous le n0 22 55 302. Il est possible de réaliser une telle optique ionique suffisamment petite pour que la perturbation résultante du plasma 4 soit minimale. L'optique ionique même est également logée dans un petit boîtier , monté par bride sur le boîtier 9 et comportant vers le plasma 4 une fenêtre de passage 16, coaxiale avec les cylindres 10, il et 12. La partie antérieure du boîtier 15, dirigée vers le plasma 4, est maintenue sur le reste du boîtier par une partie isolante 17, de sorte qu'une tension d'accélération peut le cas échéant être appliquée à la partie antérieure du boîtier 15. La face frontale du boîtier 15, cylindrique de préférence, doit être aussi petite que possible (dia- mètre inférieur à 25 % de l'écartement des électrodes), afin que le plasma soit aussi peu perturbé que possible par le boîtier situé à proximité immédiate ou pénétrant légèrement dans ce plasma. Par suite du potentiel du plasma, suffisamment d'ions de ce dernier pénètrent normalement dans la zone de la fenêtre de passage 16, puis dans le bottier 15, o le dispositif d'optique ionique 10, 2470384- il et 12 les focalise sur la fenêtre d'entrée de l'analyseur de masse 7. Une tension d'accélération peut en outre être appliquée à la partie antérieure quand la densité du plasma est faible ou seul un faible pourcentage du gaz à observer est ionisé. Le filtre de masse 7 ne peut être franchi que par des ions cor- respondant à un rapport déterminé et ajustable de la masse à la charge. L'ajustement de masse peut s'effectuer automatiquement (ba- layage de masse), manuellement ou par une commande externe. Les ions sont décelés par un multiplicateur d'électrons 8. Après amplifica- tion électronique par l'amplificateur 19, le signal peut être enre- gistré sous forme d'un spectre de masse des ions du plasma, par l'enregistreur 20. Il est en outre possible de commander l'équipement de pulvérisation cathodique 1 en fonction du signal délivré par l'am- plificateur 19. L'exemple de réalisation considéré comporte dans ce but les dispositifs de commande ou régulation 21, simplement repré- sentés par des cases et agissant par l'intermédiaire de la ligne 22 sur l'unité d'alimentation 5 de l'équipement de pulvérisation catho- dique 1. Ce dernier peut par exemple être coupé en fonction d'un signal donné. Il est également possible de régler la puissance appli- -20 quée aux électrodes et/ou le mélange gazeux pour la décharge, à l'aide d'un système d'admission de gaz 23. Le dispositif décrit est utilisable dans tous les cas o des particules ionisées apparaissent, indépendamment de leur mode de pro- duction. L'emploi-du dispositif décrit est aussi pratiquement indépen- dant de la pression du nuage gazeux à parties ionisées. Il suffit d'assurer que le palier de pression existant dans la zone de la fenêtre d'entrée 16 est suffisamment grand pour que des pompes à vide non représentées puissent maintenir dans le boîtier 9 une basse pres- sion suffisante pour le fonctionnement du spectromètre de masse. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention. 24707P4 Revendications 1. Dispositif de surveillance et/ou commande de processus plasmi- ques, caractérisé en ce que la surveillance et/ou la commande sou- haitées s'effectuent à l'aide d'un spectromètre de masse (6), constitué par un analyseur de masse (7) et du dispositif de réaula- tion (8, 19, 20) , et - dans le cas de la commande - de dispositifs de régulation (21) montés en aval du spectrométre de masse; et un dispositif d'optique ionique (10, 11, 12) est placé sur le côté du plasma (4) pour extraire les ions de ce dernier, puis les focaliser sur la fenêtre d'entrée de l'analyseur de masse (7). 2. Dispositif selon revendication 1, caractérisé en ce que dans le cas de la production du plasma (4) entre deux électrodes (2, 3), l'axe (14) du dispositif d'optique ionique est sensiblement perpen- diculaire à une droite reliant les deux électrodes. 3. Dispositif selon une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le dispositif d'optique ionique (10, 11, 12) est logé dans un boîtier (15) ouvert du côté du spectromètre de masse (6) et compor- tant une fenêtre de passage (16) vers le plasma (4). 4. Dispositif selon revendication 3, caractérisé en ce que la partie antérieure du boitier (15) de l'optique ionique est isolée électriquement du reste du boîtier. 5. Dispositif selon une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que la fenêtre de passage (16) est suffisamment petite pour cons- tituer un palier de pression. 6. Dispositif selon revendication 2 et une quelconque des revendi- cations 3 à 5, caractérisé en ce que le diamètre de la face frontale du boîtier (15), cylindrique de préférence, est inférieur au quart de l'écartement des électrodes (2, 3).