Brevet FR2465793A1 — publié le 19810327

La présente invention concerne un procédé pour le dépôt de couches d'alliage sur des substrats métalliques à une température supérieure à 500 OC, et de préférence comprise entre 800 et 1100 "C. I1 est connu de chauffer des substrats à des températures nettement supérieures à la température ambiante, afin par exemple d'augmenter par diffusion intermétallique l'adhérence entre le metal de base constituant le substrat et la couche déposée par évaporation. On s'efforçait jusqu'à présent de maintenir la température du substrat aussi constante que possible pendant toute la durée de l'évaporation. Par suite de la stabilité requise, des épaisseurs de couche de l'ordre de 150 à 400.10 mm sont nécessaires lors du dépôt par évaporation sur des ailettes de turbine à gaz de couches superficielles inhibant l'oxydant et la corrosion. La constitution de telles couches à l'aide d'alliages speciaux appropriés CoCrA1Y et NiCoCrAlY montre toutefois la présence de fissures et de cristaux colonnaires, qui annulent partiellement les propriétés protectrices de la couche. L'invention a pour objet un procédé de dépot par évaporation de couches d'alliage sur des substrats métalliques, permettant d'obtenir des couches aussi homogènes et fermées que possible. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, le dépôt est interrompu temporairement une fois au moins; les substrats se refroidissent de 30 OC au minimum, et de préference de 50 à 100 OC; et la température du substrat antérieure au refroidissement est rétablie sensiblement par chauffage du substrat avant le début ou pendant la phase suivante du dépôt. L'observation étonnante suivante a été faite : une interruption au moins du dépôt par évaporation et le refroidissement résultant produisent des couches qui ne contiennent aucune fissure et/ou aucun cristal colonnaire s'étendant jusqu'au matériau de base. L'interruption du dépôt par évaporation interrompt visiblement la propagation des défauts superficiels dans la partie du dépôt rda- lisée après l'interruption; les défauts superficiels existant dans la ou les premières couches sont même "cicatrisEs" par la ou les couches suivantes Le procédé selon l'invention permet diverses mises en oeuvre. I1 est par exemple possible d'effectuer le chauffage après refroi dissement dans la chambre de dépôt sous vide même, à 1 l'aide d'un dispositif de chauffage distinct. Ce dispositif est par exemple constitué par des résistances chauffantes, qui transmettent la chaleur aux substrats par rayonnement thermique; il peut toutefois aussi être constitué par des canons électroniques, bombardant les substrats avec des électrons. Un mode opératoire particulièrement avantageux, selon une autre caractéristique de l'invention, fait appel à un évaporateur a faisceau électronique, le chauffage après refroidissement étant obtenu à l'aide d'électrons réfléchis dudit évaporateur.La particularité suivante d'un évaporateur à faisceau électronique est alors mise à profit : tous les électrons qu'un canon électronique dirige sur le matériau à évaporer ne sont pas convertis directement en chaleur. Un pourcentage d'electrons variable avec l'angle d'incidence est réfléchi. En veillant à ce que les électrons réfléchis puissent atteindre les substrats, on obtient une utilisation poussée de l'énergie coûteuse du faisceau. Une chambre de chauffage disposée en amont de l'installation de dépôt sous vide permet toutefois une utilisation particulièrement avantageuse, selon une autre caractéristique de l'invention. La température des substrats est abaissée de 50 à 100 OC, après interruption du chauffage et du dépôt; les substrats sont reintroduits dans la chambre de chauffage pendant ou après le refroidissement, portés de nouveau a leur température spécifiée, puis introduits de nouveau dans la chambre de dépôt sous vide. Un tel mode opératoire présente l'avantage suivant : par suite de l'inertie thermique des équipements de la chambre de chauffage, la température intérieure de cette dernière peut être maintenue a une valeur élevée et cons tante qui, à la température élevée requise des substrats, se transmet rapidement à ces derniers par rayonnement.La température d'une telle chambre de chauffage permet une régulation précise, de sorte qu'une surchauffe des substrats, et notamment une surchauffe locale est exclue. Une température des substrats de 1000 OC s'est révélée être particulièrement favorable à une diffusion interne métallique lors du dépôt par évaporation de couches d'alliage CoCrAlY ou NiCoCrA1Y sur des ailettes de turbine à gaz en alliage réfractaire. Il suffit d'interrompre une fois le dépôt par évaporation, quand la moitié environ de l'épaisseur de couche requise a été atteinte.Les substrats se refroidissent à une température de 925 OC, c'est-à-dire de 75 OC, puis sont réintroduits dans la chambre de chauffage, où ils sont de nouveau portés sensiblement à leur température initiale de 1000 OC. Dès que cette température est atteinte, les substrats sont réintroduits dans la chambre de dépôt sous vide, où l'épaisseur définitive de la couche est obtenue pendant la seconde et dernière phase de dépôt. I1 est apparu que les fissures et les cristaux colonnaires initialement formés ne se poursuivent pas jusqu'à la surface extérieure de la couche. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention. Revendications 1. Procédé pour le dépôt de couches d'alliage sur des substrats métalliques à une température supérieure à 500 OC, et de préference comprise entre 800 et 1100 OC, ledit procédé étant caractérisé en ce que le dépôt est provisoirement interrompu une fois au moins; les substrats se refroidissent de 30 OC au minimum, et de préfé- rence de 50 à 100 OC; et la température des substrats antérieure au refroidissement est sensiblement rétablie par chauffage des substrats avant le début ou pendant la phase suivante de dépôt. 2. Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage après refroidissement s'effectue dans la chambre de dépôt sous vide même, à l'aide d'un dispositif de chauffage spécial. 3. Procédé selon revendication 1 pour mise en oeuvre dans une chambre de dépôt sous vide équipee d'un évaporateur à faisceau électronique, caractérisé en ce que le chauffage après refroidissement est effectué par des électrons réfléchis de I'évaporateur à faisceau électronique. 4. Procédé selon revendication 1, pour mise en oeuvre dans une chambre de depôt sous vide et une chambre de chauffage en amont, caractérisé en ce que la température des substrats est abaissée de 50 a 100 OC par interruption du chauffage et du dépôt; les substrats sont réintroduits pendant ou après le refroidissement dans la chambre de chauffage, portés de nouveau a leur température spécifiée, puis introduits de nouveau dans la chambre de dépôt sous vide.