Brevet FR2466018A1 — publié le 19810327

La présente invention concerne un appareil de mesure du potentiel fumigène des matieres plastiques. Les matières plastiques sont de plus en plus utilisées dans les matériaux de construction et il est très interessant de connaître la quantite de fumee que celles-ci peuvent émettre lors d'un incendie. I1 est connu de mesurer à l'aide d'une cellule photo-électrique l'ef- fet d'obscurcissement c'est à dire la diminution d'intensité d'un faisceau lumineux émis par une source lumineuse au travers de la fumée. Par ailleurs il existe déjà des appareils pour la mesure de l'opacité des fumes tels que ceux decrits dans les normes AFNOR X 10 702 et T 51 073 mais ceux-ci sont compliqués, longs à mettre en oeuvre et difficiles d'inter prestation. Le but de la présente invention est la conception nouvelle d'un appareil simple permettant des mesures du potentiel fumigène des matières plastiques, simples, rapides, sensibles, reproductibles sur des quantités de substance faibles. Une autre originalité de ladite invention est une méthode d'interprétation rapide et facile des résultats obtenus. L'appareil, objet de la presente invention, comprend une boite parallélipipèdique contenant le matériel électrique, dont la face frontale porte les boutons de commande, les cadrans et temoins lumineux de marche et dont la face superieure, de préférence une plaque en amiante-ciment, constitue la plateforme e de travail sur laquelle se trouvent un mini-four de pyrogénation, une turbine à ailette, une enceinte comportant le système optique de mesure et un ecran double. Pour mieux con prendre la description qui suit, on représente sur la figure annexée un exemple non limitatif d'un tel appareil. Le mini-four 1 de pyrogénation est constitué d'un fil de résistance (resistance à froid : 0,65 -0,70 ohm) enroulé sous forme de spirale en ogive formant creuset (diametre intérieur - 9 mm, hauteur : 20 mm) pour recevoir l'échantillon de matière plastique. Le fil (diametre / 8/10 mm) a suffisam- ment de résistance mécanique pour ne pas se deformer de façon gênante étant chauffé au rouge sombre. L'alimentation électrique se fait au travers de la plateforme, sa tension, stabilisé à l'aide du stabilisateur 2, est réglee grâce au transformateur variable 3. La turbine à ailette 4, de préférence en PVC, tourne dans un plan horizontal à proximitë du four. Son axe traverse la plateforme et est entraine par un petit moteur situé au-dessous. La vitesse de rotation est réglée avec un reosthat. Cette petite turbine sert de ventilateur pour homogenéiser la fumee. L'enceinte 5 est constituée par une cloche cylindrique (diamètre 175 mm, hauteur 20G mm), de préférence en acier inoxydable. Elle est amovible, repose sur un joint en caoutchouc souple 6 et assure, par son propre poids, l'étanchéité à la lumière et aux gaz. A mi-hauteur de la cloche se trouve le système optique de mesure. Celui-ci est constitué de deux tubes 7 creux cylindriques (diamètre intérieur : 8 mm, longueur : 120 mm) disposés de part et d'autre de la cloche sur un même diamètre horizontal. h l'extrémité de l'un des tubes, se trouve une lampe focalisée 8 alimentée par un courant stabilisé afin qu'elle émette un faisceau d'intensité lumineuse constante. A l'extrémité de l'autre tube se trouve une cellule photo-électrique 9 dont la résistance varie en fonction de la lumière reçue.Cette cellule est alimentée par une pile délivrant un courant continu autonome constant, réglable par un potentiomètre. La tension à ses bornes est mesurée par un millivolmétre 10 à affichage digital. La sensibilité de ses réponses est réglée par des shunts appropries. Les deux tubes servent d'abord à mieux diriger le faisceau lumineux en direction de la cellule en évitant les phénomènes de diffraction. Leur surface interne est peinte en noir mat pour éviter les phénomènes de réflexion. Ils servent aussi à éviter les hublots en verre qui s'obscurciraient rapidement par dépôt de suie et fausseraient les mesures, nécessitant de fréquents nettoyages. Le fait d'utiliser des tubes de faible diamètre empêche les refoulements de fumée en direction de la cellule, ce qui augmenterait la longueur du trajet du faisceau lumineux à travers la fumée et fausserait les resultats. L'écran 11 est contitué par un ruban de tôle en forme de pont qui enjambe le mini-four dans un sens parallèle à celui du faisceau lumineux. Il évite ainsi l'interférence résultant de la luminosité parasite émise par le mini-four. Ce ruban de tôle possède, en outre, un tablier vertical également en tôle qui s'interpose entre le ventilateur et le mini-four afin d'éviter que la turbulence de l'air ne perturbe le chauffage du four. Le principe de mesure d'interprétation originale des résultats retenu par la présente invention est décrit ci-dessous. Dans une enceinte close, obscure et de volume déterminé fixe, on pyrogène une faible quantité de matière plastique, par chauffage à une température déterminée, jusqu'à carbonisation totale c'est à dire cessation de l'émission de fumée. La totalité de la fumée émise est rapidement homognéisée dans l'enceinte. Celle-ci est traversée par un faisceau lumineux constant qui excite une cellule photo-électrique à résistance disposée en vis à vis. En l'absence de fumée, on mesure la luminosité maximale disponible. En présence de fumée, on mesure l'atténuation de la luminosité proportionnelle à la quantité de fumée. Si l'on associe l'atténuation de la luminosité au poids de matière pyro genée, on obtient les deux coordonnées d'un point et si l'on répète l'essai avec des poids de matières variables, on obtient une série de points permettant le trace d'une courbe specifique d'une matière plastique définie, qui s'avère être une droite linéaire lorsqu'on s'éloigne des quantités de matière trop faible, donnant une atténuation de luminosité voisine de zero, et trop fortes, donnant une atténuation de luminosité pratiquement totale, la courbe réelle étant en fait un S comportant une grande partie linéaire. A l'aide de cette droite on détermine quel est le poids de substance qui donne par exemple une atténuation de 50% de l'intensité lumineuse originale, donc qui émet une quantité de fumée bien repérée.Plus le poids de matière correspondant à cette quantité de fumée sera élevé, moins celle-ci sera fumigène et vice versa. La matière est ainsi parfaitement caractérisée et l'on peut comparer entre elles les différentes matières plastiques et même définir un pouvoir fumigène relatif en prenant l'une d'elle comme référence. Un mode opératoire préférentiel de manipulation de l'appareil est décrit ci-après. Avant manipulation on met en chauffe l'appareil, four, ventilateur, lampe, cellule, de 1 à 2 h avant le début des essais. (On le laissera en chauffe entre les différents essais). On constate en effet que si l'on travaille à partir d'un four éteint et d'un air sous cloche froid, lé démarrage de la pyrogénation est irrrégulier, le régime de chauffe fluctuant et, au fur et à mesure que l'opération progresse, l'air se dilate et des fuites vers l'exté- rieur se produisent avec pertes de fumée. Le fait de laisser l'atmosphère de la cloche se stabiliser longuement avant de commencer les essais, le four étant allume en permanence, évite toute variation de volume appréciable par la suite, donc les fuites.On constate également que les reponses de la cellule sont affectées par la température ambiante, il importe donc qu'avant de commencer les mesures, l'équilibre thermique soit atteint et qu'ensuite on evite les courants d'air, sinon on observe une légère dérive des résultats. La stabilité dans le temps de la plage entre le zéro et le maximum est l'indice du bon fonctionnement de l'appareil. Afin de ne pas troubler cet équilibre thermique au moment de l'introduction de la matière, on soulève la cloche en la tenant bien verticale pendant les quelques secondes necessaires pour disposer le morceau de matière plastique dans le four puis on la redepose aussitôt en douceur, sur son joint de caoutchouc. C'est la seule manipulation delicate de la mesure dont on acquiert rapidement le "tour de main". On règle l'intensité de chauffage du four à 8 ampères (on vérifie sa constance dans le temps) de façon à ce qu'on obtienne une température optimale de 580" C + 10""C vérifiée avec un thermocouple. Si l'on désire travailler à une température supérieure ou inférieure à ce réglage standard, cela est impossible, mais les résultats sont moins reproductibles et cohérents car la température de pyrogénation commande la plus ou moins grande émission de goudrons volatiles et vapeurs diverses. Si les vapeurs contiennent de l'acide chlorydrique, il est à prévoir qu'au bout d'un certain temps la résistance sera attaque, donc variera. Connaissant les paramètres de réglage, on vérifie pério- diquement pour corriger ou éventuellement remplacer la résistance dès qu'une dérive gênante s'amorcera. On règle la lampe et le-point maximum au millivolmètre (arbitrairement 300 mV) correspondant à la réponse lorsque le faisceau lumineux est au maximum et on vérifie sa constance dans le temps. Pendant la mise en équilibre thermique de l'appareil, on découpe dans chaque matériau à tester de 10 à 15 morceaux de grosseur inégale (taille approximative de 1/2 grain de riz à une lentille), avec une petite cisaille en évitant de toucher les morceaux avec les doigts gras ou humides. On pèse les morceaux sur une balance analytique sensible au 1/10 de mg (les poids s'échelonnant entre 20,0 et 120,0 mg). Chaque morceau doit être dur, non friable et exempt de poussière. Ces faibles quantités de matière pyrogénées dégageront une quantité de fumée relativement petite par rapport au volume donné constant de la cloche, évitant ainsi les fuites vers l'extérieur avec pertes de fumée et les combustions incomplètes. Avant de procéder aux mesures, on vérifie les réglages, en particulier le zéro (correspondant au noir absolu) et le point maximum (correspondant à l'absence totale de fumées : arbitrairement 300 mV) au millivolmètre. La plage intermédiaire correspond au voile plus ou moins opaque qui atténue la luminosité du faisceau. L'atténuation du faisceau lumineux sera donc égale à 300 mV nioins la valeur lue. On peut étalonner l'appareil en intercalant dans le faisceau lumineux des verres étalons teintés en gris correspondant à un certain degré d'opacité. On procede ensuite aux mesures. Avec une pincette, on saisit un morceau de substance, on soulève légèrement la cloche en la tenant verticale, on dépose ce morceau dans le four incandescent, on redépose la cloche immédiatement en veillant à ce que le joint de caoutchouc soit en contact étanche. On observe le millivolmètre digital. Au bout d'une dizaine due secondes, la tension cellule commence à décroitre (début de l'émission de fumée), puis de plus en plus vite, puis ralentit et se stabilise à une valeur minimale extrément nette, correspondant au maximum d'opacité, que l'on note. L'essai est terminé, il a duré, suivant les cas, de 1 à 2 minutes. Si l'on attend plus longtemps, on constate que la tension cellule remonte très lentement.Ceci correspond à la dissipation de la fumée par dépôt de suie et condensation des goudrons. Il suffit de donner un bref coupe de soufflette d'air comprimé dans la cloche pour chasser la fumée et expulser le squelette graphitique restant dans le four puis de laisser quelques instants la cloche se remettre en équilibre thermique pour être prêt à recommencer une nouvelle mesure. Les 10 à 15 morceaux que nécessite l'essai d'une substance sont testés en 1 h environ. On élimine les résultats qui donnent des atténuations de luminosité inférieurs à 20 mV et supérieurs à 280 mV correspondant aux deux parties de la courbe non linéaires. En fin de journée, on coupe le courant et on nettoie la suie et les goudrons ayant pus se déposer à l'intérieur de la cloche et sur la plateforme à l'aide d'un chiffon propre et sec imbibe d'un solvant volatil si le dépôt gras est trop important. On donne ci-après un exemple de résultats que l'on peut obtenir à l'aide de la présente invention. On teste différentes formules de PVC. On indique le poids équivalent PE correspondant à une atténuationde 50 % du faisceau lumineux et le pouvoir fumigène relatif PFR en prenant comme référence le PVC pur. PFR = PE PVC pur) ormu e (formule testée) Produits testés PE PFR PVC pur 28,1 mg 1,000 PVC M2 stabilisé au Pb (1père formule) 39,2 mg 0,716 PVC 2 stabilise au Pb (2ème formule) 42,7 mg 0,658 PVC M2 stabilisé avec Sn 50,3 mg 0,558 PVC stabilisé au Pb 55,3 mg 0,508 PVC stabilisé avec Sn 59,0 mg 0,476 PVC cellulaire Ni 64,0 mg 0,439 PVC M2 stabilisé au Pb (chargé à 40XeÓ) 75,8 mg 0,371 PVC avec dépresseur de fumée 82,9 mg 0,339 Il est ainsi démontre qu'avec l'appareil, objet de la présente invention, et l'interprétation originale des resultats obtenus avec celui-ci, on peut déterminer rapidement et sûrement le potentiel fumigène des matières plastiques. Il va de soi qu'il ne serait pas faire novation au présent brevet que d'utiliser celui-ci pour déterminer le pouvoir fumigène de matériaux autres que les matières plastiques. R E Y E N D I C A T I O N S 1 - Appareil de mesure du potentiel fumigène des matières plastiques constitué d'une source lumineuse et d'une cellule photo-électrique recevant le faisceau lumineux émis par la source, caractérisé en ce qu'il comprend un mini-four de pyrogénation constitué d'un fil de résistance enroulé sous forme de spirale en ogive formant creuset pour recevoir l'échantillon de matière plastique à brûler. 2 - Appareil de mesure du potentiel fumigène des matières plastiques selon la revendication 1, caractérise en ce qu'il comprend une turbine à ailettes servant de ventilateur pour homogénéiser la fumée. 3 - Appareil de mesure du potentiel fumigene des matières plastiques selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte, constituée par exemple d'une cloche cylindrique en acier inoxydable, coiffant le mini-four et le ventilateur, comportant à mi-hauteur le système optique de mesure et reposant de façon étanche sur une plateforme de travail. 4 - Appareil de mesure du potentiel fumigène des matières plastiques selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend un écran situe entre le mini-four et le système optique de mesure afin d'éviter l'interférence résultant de la luminosite parasite émise par le mini-four. 5 - Appareil de mesure du potentiel fumigène des matieres plastiques selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'écran comporte en outre un tablier vertical pour éviter que l'air brassé par le ventilateur soit dirigé sur le mini-four et le refroidisse.