Brevet FR2470157A1 — publié le 19810529

L'invention est relative à un procédé et à un disposi- tif pour stabiliser le vin ou d'autres boissons contenant de l'acide tartrique, en utilisant du tartre de vin (ou pierre de vin) et/ou du tartrate de calcium cristallins en liaison avec un abaissement de température. Lorsque, par exemple, le vin fermente et est mis au re- pos, il se produit des modifications importantes dans la so- lubilité du tartre (dépôt riche en tartrate acide de potas- sium) et du tartrate de calcium. Il en résulte que, pendant toute la durée du processus de fabrication, le tartre et le tartrate de calcium sont éliminés en permanence, et ceci, pour la plus grande part, au cours de la fermentation. Mais cette élimination est presque toujours incomplète, c'est-à- dire que, la plupart du temps, le tartre et le tartrate de calcium se présentent sous forme de solution sursaturée. L'élimination du tartre et du tartrate de calcium présents en sursaturation, que l'on peut également considérer comme un établissement d'équilibre, se réalise ensuite au cours du temps après embouteillage, si aucune mesure appropriée n'a été prise auparavant pour réaliser la stabilité du tartre et du tartrate de calcium. Etant donné que le consommateur considère que des bois- sons contenant un dép8t cristallin visible sur le fond de la bouteille sont de qualité inférieure, on doit s'attacher à ce que l'élimination nécessaire de ce dépôt indésirable puis- se s'effectuer dans les cavres et chais de production. On connaît un procédé du type indiqué au début (DE-OS 26 40 384) dans lequel, pour obtenir la valeur de stabilité recherchée, on refroidit tout d'abord la boisson à la tempé- rature de stabilité voulue. La boisson refroidie est ensuite mise en contact avec une quantité relativement grande de tar- tre externe, le tartre en excès dans la solution s'en sepa- rant pour se fixer par addition sur le tartre externe. Le temps de contact entre le tartre externe et la boisson à sta- biliser est d'environ 2 heures. Le tartre externe restant, augmenté du tartre séparé de la boisson, peut ensuite être évacué du récipient de contact à l'aide de différents dispo- sitifs mécaniques. Selon le procédé cont, le tartre peut être amené à la boisson refroidie, aussi bign sous la forme de fins cristaux 2 2470157 en vrac qui sont brassés avec la boisson qu'en faisant pas- ser pendant un temps relativement long le vin ou la boisson sur le tartre étalé sur des supports. D'après ce procédé, la fixation du tartre sur le support, qui peut être fait en - matériaux divers tels que matière plastique, acier spécial allié ou papier, s'effectue en humectant ou imprégnant le support avec une solution de tartre qu'on laisse ensuite sé- cher, ou bien par application électrostatique de tartre pul- vérisé ou de toute autre façon appropriée. Mais ce procédé connu présente un inconvénient impor- tant car le vin que l'on veut débarrasser du tartre en excès doit être mis en contact pendant au moins deux heures avec le tartre externe amené en quantité importante jusqu'à ce que la stabilisation soit acquise. On sait en efiet que l'ho- mogénéisation pleinement satisfaisante d'une suspension dans des réservoirs de grande dimension ne va pas sans poser des problèmes difficiles,surtout lorsque, comme dans le cas pré- sent, il s'agit des particules relativement lourdes que re- présentent les cristaux de tartre. En outre, le brassage in- tensif peut charger fortement la boisson en oxygène ce qui peut être nuisible à la boisson. C'est donc un but de l'invention de fournir un procédé faisantdisparaître les défauts et inconvénients rappelés ci- dessus. Ce but est atteint grâce au fait que pour séparer de la boisson le tartre ou le tartrate de calcium en excès dans la solution on fait passer la boisson à travers une couche de remplissage obtenue par déposition, contenant des cristaux de tartre et/ou de tartrate de calcium. A cet effet, un gâteau ou tourteau cristallin approprié est tout d'abord mis en place sur les éléments d'un filtre horizontal. Ensuite, on fait passer le vin refroidi à tra- vers le gâteau de tartre et/ou de tartrate de calcium formé. Pour empêcher, en cas de "coups de bélier" du vin, que des cristaux ne soient poussés à travers les tamis des éléments de filtre, on applique sur les éléments de filtre une pre- mière couche d'arrêt en amiante kieselguhr. Par m2 de surfa- ce filtrante, il faut appliquer environ 100 g d'amiante et 1 kg de kieselguhr qui sont introduits l'un après l'autre dans un récipient doseur qui est en liaison avec le circuit de filtre. Au lieu d'amiante, on peut également utiliser de la cellulose en fibres fines, suivant une proportion pou- vant atteindre 150 g. par m2. La quantité de tartre et/ou de tartrate de calcium à appliquer est comprise entre let 2,5 kg par m2 et dépend du vin que l'onveut stabiliser car les différents vins contiennent des proportions différentes de tartre et/ou de tartrate de calcium dissous. Pour emp8- cher l'accroissement du gâteau de tartre, il est prévu de façon particulièrement favorable d'ajouter une faible quan- tité d'un guhr moyen. Cette façon de procéder est particu- lièrement avantageuse lorsque, lors du refroidissement du vin à la température de stabilisation nécessaire, il se for- me déjà du tartre et/ou du tartrate de calcium en fins cris- taux. Du fait de l'augmentation du gâteau qui en résulte, la séparation quantitative des composés susdits dissous, mais se présentant dans la zone de sursaturation, se produit déjà partiellement avant la mise en place de la couche de déposi- tion, ce qui soulage cette dernière de façon correspondante. Si, malgré le refroidissement préalable, il ne se dépo- se pas de tartre et/ou de tartrate de calcium, le tartre et/ ou le tartrate de calcium peuvent être dosés avec le kiesel- guhr suivant une proportion de 1 pour 1. Les quantités tota- les nécessaires pour cela sont très réduites et sont compri- ses entre 150 et 200 g/m2/h. Lorsque le vin quitte le gâteau de déposition, il est stable, par rapport à la température de traitement utilisée. Dans le procédé de contact connu, le tartre -à séparer se dépose sur les surfaces de cristaux qui lui sont offertes, de sorte qu'avec le temps, il se produit un accroissement des cristaux ajoutés. On sait qu'une durée d'environ deux heures est nécessaire pour ce processus de cristallisation. Or les temps de contact sensiblement plus courts obtenus grâ- ce à l'invention permettraient de tirer la conclusion que le tartre et/ou le tartrate de calcium ne sont pas séparés par un processus de cristallisation courant mais sont en quelque sorte séparés par filtrage. Comme ceci n'est pas possible avec des molécules de tartre, il faut admettre que, par re- froidissement à des températures de l'ordre de - 300 à - 400, il se forme des agglomérats plus ou moins gros qui sont rete- nus lorsque le vin passe à travers le gâteau de remplissage par déposition pour recristalliser, avec le temps, à l'em- placement de leur rétention. La nécessité de faire appel à un lit de tartre et/ou de tartrate de calcium pour retenir le tartre et/ou le tartrate de calcium dissous en solution sursaturée a été confirmée par des expériences,' car, m9me en utilisant des lits d'arrêt extrêmement serrés en amiante, il n'a pas été possible de séparer les composés en solution sursaturée. Le fait qu'il y a formation d'agglomérat est en- core confirmé par le fait que, par exemple, la séparation de tartre se produit de façon d'autant plus sure que le vin clair a été au préalable refroidi plus fortement, sans geler dans le cas présent, bien que la solubilité du tartre n'aug- mente que de façon non significative entre - 50C et 00C. Il faut plutôt penser que, par refroidissement poussé en dessous de 0 C, l'hydratation, par exemple, de la molécule de tartre, c'est-à-dire son enrobement par des molécules d'eau, est si fortement repoussée que les molécules de bitartrate de potas- sium peuvent s'assembler en grands agglomérats irréguliers mais sont cependant dissoutes et restent invisibles à l'oeil nu. Ceci a pour conséquence leur séparation lorsque le vin passe à travers la couche appliquée sur les éléments filtrants, par exemple de cristaux de tartre. Si la pression augmente, le débit de passage restant le même, l'efficacité du procédé diminue. Ceci donne à entendre que, par cristallisation des agglomérats "séparés par filtra-- ge", ces derniers, avec le temps, diminuent les dimensions des pores du gâteau ou même les obturent en partie; il en résulte naturellement que la porosité de la couche diminue et que, les débits de passage restant les mêmes, la vitesse des particules dans le gâteau doit augmenter. Cela nécessite une augmentation de l'énergie cinétique des particules, de sorte que le mécanisme de séparation ne parvient plus à fonction- ner ou que les agglomérats formés sont décomposés. En ajou- tant une quantité réduite de kieselguhr et/ ou, par exemple, de cristaux de tartre, on obtient que le gâteau reste ouvert sur le tissu filtrant. Dans certaines conditions déterminées, il est également possible de produire, et par conséquent d'utiliser, du tar- tre provenant du vin lui-même. A cet effet, le vin est con- gelé en partie dans un échangeur de chaleur à raclage néces- 2470157 saire pour le refroidissement et, en règle générale, le tar- tre qui se présente alors sous forme fortement sursaturée est séparé très rapidement sous forme de très petits cris- taux, c'est-à-dire qu'il est séparé-par congélation. Ensui- te, d'un réservoir intermédiaire dans lequel, par exemple, le tartre peut se déposer, on fait passer ce dernier dans le circuit et on l'amène sur les tamis filtrants avec une petite quantité de kieselguhr. Si on utilise pour l'opération de stabilisation du tar- tre ne provenant pas de la boisson, il doit se présenter sous une forme telle que, pour une surface maximale, on puis- se avoir une porosité élevée dans le gâteau. On a constaté qu'il était particulièrement avantageux dans ce cas d'utili-é ser du tartre en grains très fins, dont la granulométrie est comprise entre 0,005 et 0,05 mm de diamètre. De plus, les propriétés de stabilisation selon lIinven- tion dépendent également de l'épaisseur du gâteau mis en pla- ce sur le filtre. On a constaté qu'une épaisseur de 3 mm est suffisante. Des expériences pratiques ont montré que de bons résultats sont obtenus avec un débit de 750 l/m2/h. Pendant les 13 ou 14 secondes que dure le passage à travers le gâteau, s'effectue la séparation, par exemple, du tartre se présen- tant sous forme sursaturée. La condition nécessaire est que le vin soit refroidi à une température très proche de son point de congélation. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront d'ailleurs de la description qui suit, faite à titre d'exemple et en référence au dessin annexé dans lequel: - la figure 1 montre schématiquement une installation pour la stabilisation du tartre et/ou du tartrate de calcium par procédé à passage continu; - la figure 2 est une représentation graphique du temps de passage dans le gâteau en fonction du débit de passage, dans les conditions décrites ci-dessus. Sortant d'un réservoir d'approvisionnement non représen- té, le vin est amené par un système de conduites à un échan- geur de chaleur 1 d'o il passe à un refroidisseur 2. Dans le refroidisseur 2 le vin est amené à la température nécessaire pour la stabilisation. De là, le vin est envoyé à un appareil- lage de stabilisation 4 qui comporte des tamis 5 disposés ho- 6 2470157 rizontalement. Dans la conduite allant du refroidisseur 2 à l'appareillage de stabilisation 4 débouche une conduite de liaison venant d'un récipient 3 qui est utilisé pour la formation de couche préalable, la formation du gâteau de re- tenue par déposition et le dosage.;Sortant de l'appareilla- ge de stabilisation, le vin stabilisé est ramené par un fil- tre à couches 6 à l'échangeur de chaleur 1 d'o il arrive à des dispositifs d'embouteillage ou de mise en entrepôt non représenté. Etant donné que la quantite de cristaux nécessaire pour la stabilisation est relativement faible, on peut utiliser des cristaux provenant du vin luimême. Une fois l'opération terminée, les cristaux de stabilisation nécessaires peuvent être récupérés par dissolution et purification dans le m8me dispositif, par conséquent par une opération faisant direc- tement suite à la première. Il suffit donc d'un dispositif unique pour la cristallisation et pour la séparation du vin et du tartre et/ou tartrate de calcium. Le processus de stabilisation du vin est contrôlé par mesure de conductance-. La conductance du vin après refroi- dissement, par exemy)le à 00C, est de l'ordre de grandeur de 1400 à 2200 micro S Cmicro Siemens). Après passage du vin dans la couche de tartre, la diminution de conductance est de l'ordre de grandeur de 50 à j50 micro S. La figure 2 montre par une courbe comment le temps de passage dans le gâteau dépend du débit avec un gâteau fil- trant ayant une épaisseur de 5 mm. 247015? REVENDICATIONS 1. Procédé pour la stabilisation du vin ou d'autres boissons contenant de l'acide tartrique, qui peuvent se trou- bler dans des conditions déterminées, en présence d'ions po- tassium et/ou calcium, procédé faisant appel à la présence de tartre de vin et/ou de tartrate de calcium sous forme cristalline ainsi qu'à un abaissement de la température de la boisson, caractérisé en ce que pour séparer de la boisson le tartre et/ou le tartrate-de calcium dissous on fait passer la boisson à travers une couche de remplissage réalisée par déposition contenant des cristaux de tartre et/ou de tartra- te de calcium. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les cristaux de tartre et/ou de tartrate de calcium uti- lisés pour la couche de déposition sont obtenus à partir de la boisson à stabiliser elle-même. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'avant que la couche de déposition ne soit épuisée, on ra- joute pendant la stabilisation, sur la couche de déposition, des cristaux de tartre et/ou de tartrate de calcium prove- nant du vin à stabiliser. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que des cristaux de tartre et/ou de tartrate de calcium ne provenant du vin traité sont utilisés pour former la couche de remplissage par déposition ou pour le dosage. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les cristaux de tartre et/ou de tartrate de calcium utilisés dans la couche de déposition ont une granulométrie comprise entre 0,005 et 0,05 mm de dia- mètre. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quantité de tartre et/ou de tartrate de calcium à appliquer sur la couche est comprise de préférence entre 1 et 2,5 kg/m2. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que, sur les éléments filtrants rece- vant la couche de déposition de cristaux de tartre et/ou de tartrate de calcium, il est prévu une couche de déposition préalable constituée d'amiante/kieselguhr, par exemple dans une proportion de 100 g et 1 kg respectivement par m2. 8 2470157 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la couche de déposition préalable est composée de cellu- lose en fibres fines et de kieselguhr, la proportion de cel- lulose en fibres fines étant par exemple de '10O g/m2. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche de dépo- sition est de préférence au moins égale à 3 mm. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que, pour une boisson stabilisable ' normalement, le débit de passage à travers la couche de dé- position peut atteindre de préférence 750 l/m2/h, à une tem- pérature de l'ordre de, par exemple, - 3 0 à - 40 C et en ce que, pour des boissons difficiles à stabiliser, il peut être nécessaire de ramener la vitesse de passage à des valeurs sensiblement inférieures tandis que, pour des boissons par- ticulièrement faciles à stabiliser, cette vitesse peut être en partie largement supérieure. 11. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'unedquelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comporte un échangeur de chaleur (1), un refroidis- seur (2), un récipient mesureur (3), un appareillage de sta- bilisation (4) et un filtre à couches (6). 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'appareillage de stabilisation comporte plusieurs éléments filtrants (5) disposés les uns au dessus des autres à une certaine distance les uns des autres.