Brevet FR2463153A1 — publié le 19810220

01. Divers procédés sont connus pour extraire des substances pectiques à partir de marc de pomme désséché ou de peaux de ci- tron. Selon un procédé, la cuve d'extraction est chargée de la matière première - marc de pomme qui est lavé à l'eau une ou deux fois sous une agitation lente du mélange. Après une heure d'égouttage de l'eau de lavage, le mélange étant au repos, on ajoute de l'eau chaude et une quantité appropriée d'un acide minéral (acide sulfureux, chlorhydrique, sulfurique ou nitreux) pour effectuer l'extraction sous une agitation lente pendant une durée déterminée. L'extrait est retiré sous la force de gravité, le mélange étant encore à repos. On ajoute de l'eau chaude au résidu pour une seconde extraction. Après 30 minutes d'agitation, on retire le second extrait. On ajoute de l'eau froide au résidu pour effectuer une troisième extraction. On retire le troisième extrait et le résidu est pressé une nouvel- le fois. Le lavage à l'eau est supprimé lorsqu'on opére avec du marc de pomme ou de peaux de citron prélavé. On connaît également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Il se compose d'une cuve en bois recouverte d'un couvercle percé d'une ouverture pour l'introduction de la matiè- re première. Il comprend en outre un ensemble d'entraînement - moteur électrique avec réducteur à vis pour entraîner l'agi- tateur à cadre vertical. Il est submergé en position suspendue dans la liqueur de la cuve. Le cadre comporte plusieurs pales radiales pour élargir les zones d'agitation. La cuve comporte une seconde paroi intérieure ou double fond en carreaux de terre cuite perforés et résistants aux acides utilisés pour l'écoulement par gravité. Les inconvénients majeurs du procédé et de l'appareil dé- critssont, en premier lieu, la faible vitesse de diffusion des substances pectiques entre les tissus végétaux et le solvant. Pour cette raison, le procédé d'extraction est long (entre 8 et 14 heures) et le rendement d'extraction de pectine est assez faible (50 à 70%). L'appareil décrit ci-dessus n'assure pas un malaxage intensif et homogène du mélange dans toutes les zones de l'extracteur et, en outre, il faut prévoir une force motrice importante pour faire tourner la totalité de la 02. masse du mélange dans l'extracteur. Selon un autre procédé, la matière première est soumise à un prétraitement acide par acide chlorhydrique ou tout autre agent acide pour amener la pectine sous une forme soluble, après quoi le procédé complet d'extraction a lieu. Ainsi, le procédé de diffusion subséquent est amélioré mais néanmoins l'extraction de la totalité de la pectine ne peut être réalisé. L'augmenta- tion de la température d'extraction permet l'extraction, d'une part, mais elle a pour résultat, d'autre part, la diminution de la formation en gelée de la pectine en raison des procédés de dégradation qui en résultent. L'extraction de substances organiques à partir de matières premières naturelles nécessite un procédé de courte durée afin d'éliminer toute possibilité d'effet secondaire chimique, physico-chimique et microbiologique indésirable. Les expérien- ces visant l'accélération de l'extraction par applications d'ultrasons n'ont pas encore abouti à des applications indus- trielles dans le domaine de production de pectine, en raison de l'effet technologique insuffisamment bon et du faible rendement des générateurs d'ultrasons utilisés. Un autre moyen visant l'accélération du procédé est d'effectuer l'extraction en con- tinu à contre courant. Notamment dans la production de pectine par extraction à contre courant, aucun résultat satisfaisant n'a été obtenu principalement en raison des difficultés techni- ques et technologiques associées au mode d'extraction, à la séparation de l'extrait et à la sécurité du matériel. On a proposé un procédé et dispositif pour l'intensifica- tion de l'extraction de matières végétales ce qui consiste à soumettre l'agent d'extraction et la masse végétale à une agitation turbulente périodique de courte durée par un mécanis- me d'entraînement qui assurerait des vitesses de mouvement relativement élevées (comprises entre 5 et 20 m/sec), le passa- ge de la masse d'une zone à faible pression à une zone à haute pression accélérant ainsi fortement la vitesse de diffu- sion. Ce procédé s'est avéré rationnel pour l'extraction de certaines matières premières végétales (telles que le café, le soja, les herbes etc...) mais certains défauts de l'extrac- 03. tion pectine, dûs principalement au matériel, limitent l'appli- cation de conditions technologiques plus avantageuses. Si le procédé s'effectue dans une cuve cylindrique ordinaire sans forme particulière et à fond plat, si l'agitation de la masse est peu intensive, il se forme des zones insuffisamment actives dans le volume d'extraction, ce qui prolonge le procédé et en réduit le rendement. S'il s'agit d'une agitation plus intensive, il se produit un écrasement important de la masse, laquelle devient gluante et ne peut s'écouler facilement, ce qui réduit l'effet du procédé entier. On connaît également un procédé de lavage de marc de fruits et de légumes après séparation du jus naturel des fruits ou des légumes pour augmenter le rendement en jus, ainsi qu'un matériel pour sa mise en oeuvre, lesquels procédés et matériels sont caractérisés en ce qu'un agent d'extraction lamellaire circule autour des particules extractibles. L'inconvénient de ces procédés et matériels est que la diffusion est fortement retardée, ce dont il résulte une ex- traction insuffisamment complète. Un but de la présente invention est de fournir un procédé et un appareil permettant de soumettre à une opération d'extrac- tion périodique des marcs de fruits et de légumes et des matiè- res premières d'origine végétale, procédé et appareil qui assu- rent la diffusion accélérée et complète, dans le solvant, des substances des tissus végétaux solubles dans l'eau, par la mise en oeuvre d'effetsphysique et chimique adéquats et d'une sépa- ration efficace de l'extrait en soumettant la matière première à une opération d'extraction répétée. On a résolu ce problème grâce à un procédé d'extraction accélérée de pectine et d'autres matières extractibles à partir de la matière végétale, ce procédé consistant à soumettre la totalité du volume de la masse à une agitation continue selon deux intensités différentes et à changer l'intensité de manière cyclique à l'aide d'une machine automatique programmée et d'un moteur électrique à deux vitesses qui entraîne un mécanisme agitateur du type hélice de propulsion pour assurer une agita- tion turbulente de type fontaine à des vitesses relativement 04. élevées comprises entre 3 et 25 m/sec, pendant laquelle la tota- lité de la matière traverse plusieurs fois des zones de pressions et de vitesses différentes, après quoi l'extrait est récupéré et le résidu soumis à nouveau à une opération d'extraction jusqu'à l'extraction complète de la matière extractible, le se- cond extrait obtenu étant utilisé pour la première extraction, le troisième pour la seconde etc..., afin d'obtenir un extrait à concentration plus élevée en substances sèches. Une forme d'exécution de la présente invention est décrite ci-après à titre d'exemple en référence au dessin annexé dans lequel la figure unique représente un dispositif d'extraction conforme à l'invention. Ce dispositif a été conçu pour appliquer le procédé con- forme à l'invention. Ce dispositif se compose d'une cuve cylindrique fermée verticale calorifugée 14 dont le rapport entre diamètre et hauteur est de 2: 3, comprenant une paroi interne d'égouttage 1 et d'une section transversale à rayons, un fond cônique et un couvercle 7 percé d'ouvertures fonction- nelles, un orifice d'admission de la matière première 18, un orifice d'admission de liquides 9, un trou d'homme 6 pour ventilation et entretien, lequel comporte également des appa- reils de mesure et de contrôle du niveau, de la température et de la teneur en acides, un ensemble d'entraînement 12 monté sur le couvercle et relié à l'arbre de l'agitateur, caracté- risé par le fait qu'une roue d'agitation 16 munie de pales latérales est montée sur l'extrémité inférieure de l'arbre 5, cet arbre étant monté sur un palier spécial porté par des lames fixes 15 destinées à redresser l'écoulement, fixées sur le diffuseur 4 qui est fixé-, ainsi que l'entrée d'aspiration, sur le fond de la cuve par des boulons, le fond de la cuve entourant un tuyau de pulvérisation à orifices 2 relié à l'installation d'injection 3 dont l'extrémité d'admission est reliée à un mélangeur injecteur 10 muni de commandes pour l'application commune ou séparée des réactifs fluides. Les avantages de ce procédé de cet appareil d'extraction de pectine sont les suivants: - une diffusion accélérée plus importante est réalisée 05. dans tout le volume extractible grâce au mouvement continu tur- bulent, ressemblant a celui d'une fontaine, de la masse, mouve- ment dû aux deux modes différents d'intensité employée et aux changements alternatifs du mode du mécanisme d'agitation, ce qui assure des vitesses relativement élevées et un brassage impor- tant. Dans ce mode de traitement et grâce à la forme particulière et aux nervures de la paroi d'égouttage, on assure une sépara- tion accélérée et régulière de l'extrait qui convient à des extractions répétées, conduisant ainsi à un cycle de production moins long et à un plus grand rendement en matière extractible. Notamment lorsqu'il s'agit de l'extraction de pectine, les ren- dements augmentent de 10% à 60%, en comparaison avec les procé- dés d'extraction utilisées actuellement dans l'industrie. On décrit maintenant plusieurs exemples d'extraction. EXEMPLE 1 On remplit la cuve d'extraction avec 8 tonnes d'eau froide, on met le mécanisme d'agitation sous tension et on ajoute 500 kg de marc de pomme désséché. Après une agita- tion de 2 minutes, on arrête le mécanisme et la phase liquide est éliminée par écoulement à travers la paroi intérieure spé- ciale de l'extracteur, et on ajoute une seconde charge d'eau chauffée jusqu'à 35'C pour effectuer le lavage complet de la matière soluble dans l'eau qui est éliminée de la même manière après une minute d'agitation. Ensuite on ajoute 6,5 tonnes d'une solution aqueuse chaude (80-90'C) d'acide sulfurique et on met en marche en même temps le mécanisme d'agitation qui est programmé pour effectuer automatiquement l'opération suivante minutes d'agitation légère, 1 minute d'agitation intensive, encore 10 minutes d'agitation légère, et ainsi de suite pendant minutes. Pendant ce temps, un contrôle est effectué de la température (750 - 850C) et la teneur en acide (ph = 2,0) de la masse et des corrections sont introduites par injection de va- peur d'eau et d'acides à l'aide de l'appareil d'injection. Une fois ce temps écoulé, on arrête le mécanisme et on évacue l'extrait (65 - 75% de la phase liquide). On ajoute encore 6,5 tonnes de l'agent d'extraction acide et on effectue l'extraction de la manière décrite ci-dessus. Après évacuation du second extrait, on sort la matière végétale de l'extracteur et on 06. l'envoie au pressoir. EXEMPLE 2 On lave du marc de pomme à l'eau de la manière décrite pour l'exemple 1. La différence en ce qui concerne le procédé d'extraction réside dans le fait que la première extrac- tion s'effectue, non plus dans un agent acide d'extraction frais, mais par extraction chaude à partir de la seconde extraction, et la seconde extraction par extraction chaude à partir de la troisième. EXEMPLE 3 On met 3 m3 d'eau froide dans les cuves d'extrac- tion, on met l'agitateur en marche et on ajoute 500 kg de marc de pomme. Après 1 minute d'agitation et 15 minutes de repos, on évacue la phase liquide (6,5 m3). On ajoute ensuite 8,5 m3 d'eau chaude (à 92%C), on effectue la saturation par la nitri- te sulfureux jusqu'à 0,5 n environ et on introduit de la vapeur d'eau par l'injecteur-mélangeur pour atteindre la température désirée (80 - 85'C). Après avoir atteint les paramètres désirés d'acidité et de température, on agite le mélange pendant 1 mi- nute, après environ 30 minutes de repos, ensuite 1 minute d'a- gitation, 30 minutes de repos, 1 minute d'agitation et après 60 minutes de repos on évacue l'extrait. Après évacuation de % de la phase liquide, on introduit une nouvelle quantité d'eau à 90'C, on utilise de la nitrite sulfureusesupplémentaire pour atteindre une saturation de 0,3 n et, si besoin est, on introduit de la vapeur d'eau par l'injecteur-mélangeur pour atteindre la température (70 -80'C) et on effectue l'extrac- tion comme suit: 30 secondes d'agitation, 30 minutes de repos, secondes d'agitation et 60 minutes de repos, après quoi on évacue l'extrait. Après avoir évacué 70% de la phase liquide, la masse résiduelle est envoyée au pressoir. EXEMPLE 4 On verse 9 m3 d'eau dans la cuve d'extraction, on met l'agitateur en marche et on ajoute 500 kg de marc de pomme. Après une minute d'agitation et 15 minutes de repos, on évacue la phase liquide (6, 5 m3). Ensuite on ajoute 3,5 m3 d'eau chaude (à 920C) et on effectue la saturation par la nitrite sulfureusejusqu'à 0,5 n environ et on introduit de la vapeur d'eau par l'injecteur-mélangeur pour obtenir la tempé- rature désirée (80 - 85'C). Après avoir atteint les paramètres 07. désirés de teneur en acide et de température, on agite le mélan- ge pendant 20 minutes, après quoi il est envoyé au séparateur ou au pressoir. EXEMPLE 5 On place 5000 kg de marc de pomme frais dans la cuve d'extraction, on y ajoute 5000 m3 d'eau et on met l'agita- teur en marche, initialement pendant 1 minute d'agitation inten- sive, ensuite 10 minutes d'agitation légère. Ensuite on évacue la phase liquide (jus de pomme dilué) et le marc est envoyé dans le pressoir et dans le séparateur pour la séparation de la phase liquide et le marc lavé est séché de manière connue. EXEMPLE 6 On mélange 5500 kg de carottes pressées fraîches dans 4,5 m3 d'eau dans la cuve d'extraction et le.mélange est agité de manière intensive pendant 2 minutes, suivies par 10 minutes d'agitation légère. Ensuite on évacue la phase liquide (jus de carottes dilué) et la phase solide est introduite dans le pressoir pour effectuer la séparation du jus supplémentaire et le marc produit est séché de manière connue. EXEMPLE 7 Cet exemple est analogue à l'exemple 5 mais à la différence qu'une double extraction est effectuée lors du procédé d'extraction: on utilise initialement du jus de pomme dilué obtenu dans une seconde extraction précédente de pomme au pressoir et ensuite on effectue une extraction à l'eau. Un exemple de la mise en oeuvre de l'appareil d'extrac- tion conforme à l'invention est représenté sur le dessin annexé qui montre l'aspect général de l'appareil. Il comprend une cuve fermée calorifugée à fond conique ayant une paroi interne d'é- gouttage et un couvercle percé d'un trou d'homme, un orifice d'aération et un orifice d'admission de la matière première. Un ensemble d'entraînement (moteur électrique et réducteur) est monté sur le couvercle pour entraîner l'arbre vertical. Une roue (d'agitation) est montéesur l'extrémité inférieure de l'arbre et comporte des pales retournées dans l'espace et - un carénage. Au-dessus de la roue d'agitation, l'arbre est monté dans un palier spécial porté par des lames destinées à redresser l'écoulement. Elles sont montées à leur tour, sur un diffuseur de forme allongée qui, avec l'ensemble d'aspiration à l'extrémité inférieure, sont fixées sur le fond conique de 08. la cuve. Le tuyau d'eau vertical traverse le couvercle supérieur et l'ensemble d'injection monté sur le côté comprend à son ex- trémité supérieure un injecteur-mélangeur (tuyau à Venturi) et pénétre par son extrémité inférieure dans la cuve o il est rac- cordé au tuyau circulaire de pulvérisation. L'ensemble d'entraî- nement est relié à un système de commutation programmé selon le régime technologique désiré. Cet appareil fonctionne comme suit - la cuve fermée 6 calorifugée en 14, est remplie d'eau et d'autres solvants liquides par le tuyau 9 et la matière première est introduite par l'ouverture 13. Et en même temps le mécanis- me d'entraînement 12 est mis en marche depuis le tableau de com- mandes-11. L'arbre entraîné 5 fait tourner la roue d'agitation 16 et il en résulte qu'une masse fluide est aspirée au niveau du fond cônique 19 par l'ensemble d'aspiration 17, et est en- voyée sur les lames 15 qui redressent l'écoulement et le dif- fuseur 4 jusqu'à la surface. La masse turbulente se répand et redescend jusqu'à la partie inférieure o il est aspiré à nouveau et ainsi de suite. Il s'établit ainsi un mouvement tur- bulent de type fontaine dans les directions verticale et radiale dans toutes les zones du volume d'extraction. Les vitesses élevées et le débit relativement important de l'ensemble d'agi- tation assure une diffusion rapide et une homogénéisation rapide du fluide d'extraction pendant ce mouvement. De la vapeur d'eau destinée à assurer le réchauffement et d'autres réactifs chimiques sont introduits pendant l'extrac- tion selon le schéma technologique à l'aide de l'ensemble d'in- jection 3 qui comporte un injecteur-mélangeur 10 à son extrémité supérieure, et un tube d'atomisation perforé 2 à son extrémité inférieure. L'ensemble d'agitation est arrêté en coupant l'ali- mentation du moteur électrique soit automatiquement soit manuellement. Le changement de modes de fonctionnement d'une rotation à faible vitesse à une rotation à vitesse maximale et vice versa s'effectue automatiquement selon le programme, ou manuellement si désiré. La séparation de l'extrait peut être effectuée lorsque le moteur est à l'arrêt ou lorsqu'il fonctionne à vitesse réduite. 09. Lorsqu'on retire le bouchon 18, la masse commence à s'égoutter, l'extrait liquide étant filtré par la paroi interne 1 dont la forme spéciale en section transversale lui confère une grande surface qui facilite l'égouttage de la matière première. Cette dernière après avoir été soumise plusieurs fois à une opération d'extraction, est évacuée par la vanne 20 située dans le fond conique. 10. REVENDICATIONS 1. Procédé destiné à soumettre des marcs de fruits et de légumes et des matières premières végétales à une opération d'extraction dans un système fermé,par des effets mécaniques et hydrodynamiques simultanés sur les matières, caractérisé en ce que la masse de fruits et de légumes est soumise à plusieurs opérations d'extraction avec agitation turbulente et de type fontaine selon deux modes d'intensité différente alternés cycli- quement à des vitesses comprises entre 3 et 25 m/sec. 2. Appareil d'extraction pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1,-comportant une cuve fermée calori- fugée comprenant une paroi d'égouttage interne ayant une forme spéciale en section transversale, un fond conique, un couvercle percé d'un trou d'homme,d'une ouverture d'aération et d'une ou- verture d'admission de la matière première, et un ensemble d'entraînement à deux vitesses monté sur le couvercle et raccor- dé à l'arbre, caractérisé en ce que sur l'extrémité inférieure de l'arbre est montée une roue d'agitation 16 nunie i pales re- tournées dans l'espace, l'arbre étant monté sur un palier spé- cial supporté -sur un ensemble de lames15 redressant l'écoulement, et fixé sur un diffuseur4 deforme allongée qui, avec l'ensemble d'aspiration 17,estfixé sur le fond de la cuve. 3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend une installation d'injection3 ccmportant, à son extrémité supérieure,un injecteur-mélangeur 10 du type à Venturi et, à son extrémité inférieure, un tube de pulvérisation 2 en- tourant percé de trous sur son côté inférieur.