Brevet FR2462469A1 — publié le 19810213

La présente invention concerne un procédé pour séparer une boue comprenant des solides finement divisés, des liquides polaires et une huile de qualité supérieure, cette boue étant produite par hydrogénation à température élevée d'un combustible hydrocarboné solide, de façon à obtenir, par cette séparation, une première fraction comprenant l'huile supérieure et une seconde fraction comprenant les solides finement divises et les liquides polaires. L'hydrogénation à température élevée des combustibles hydrocarbonés solides, telle que mise en oeuvre dans le procédé de liquifaction du charbon, a pour effet de produire une boue constituant une charge d'alimentation et comprenant non seulement une huile liquide de qualité supérieure, mais galement divers solides, par exemple des cendres, du soufre inorganique et d'autres liquides, par exemple des liquides polaires. La séparation de ces substances en particulier des solides finement divisés, et de l'huile supérieure,ou l'élimination desdites substances, constitue un problème majeur, qui a fait l'objet de nombreuses recherches. Dans le brevet britannique NO 312.657, on décrit un appareil et un procédé pour la séparation, à partir de résidus solides, d'huiles obtenues dans l'hydrogénation destructive de variétés de charbons, goudrons, huiles minérales et analogues. L'appareil comprend une colonne verticale pourvue d'un récipient de clarification fixé au sommet de ladite colonne, ainsi qu'une vis sans fin fixée au bas de celle-ci. Le procédé c3m- prend l'introduction d'une boue de résidus solides ct d'huiles dans la colonne, au sommet de celle-ci ou à son voisinage, et l'introduction d'un solvant, typiquement du benzène, dans ladite colonne par le fond de celle-ci ou à son voisinage, de façon qu'en remontant dans la colonne, le solvant extrait les huiles à partir de la boue descendante en s'écoulant dans ladite colonne. Les résidus solides sont éliminés sous la forme d'une poudre à partir du fond de la colonne par la vis sans fin, tandis que les huiles sont éliminées au sommet de la colonne sous forme d'un écoulement de tête à partir du récipient dc clarification. Les brevets des Etats-Unis d'Amérique NO 3 6t)7 716 et NO 3 607 717, au nom de Kerr-McGee, décrivent un procédé de décantation par gravité comprenant l'élimination à partir d'un produit de liquéfaction du charbon, de solides finement divisés, en utilisant un solvant chauffé à une température super-critique. Ce procédé diffère des autres par le fait que les solides se déposent dans un gaz en phase dense (le solvant se trouvant dans des conditions super-critiques). Les solides finement divisés sont contenus dans le résidu d'extraction. Conformément à la présente invention, on propose maintenant un procédé perfectionné pour séparer une charge de boue produite par hydrogénation à température élevée d'un combustible hydrocarboné solide et comprenant des solides finement divisés, des liquides polaires et une huile liquide de qualité supérieure, en une première fraction comprenant ladite huile liquide supérieure et une seconde fraction comprenant lesdits solides finement divisés et lesdits liquides polaires, caractérisé par le fait que t (a) on mélange la charge de boue avec un solvant liquide non polaire qui est constitué par un hydrocarbure aliphatique ou alicyclique en C5 - Cg ou une fraction naphténique ou paraffinique d'un produit de liquéfaction du charbon contenant moins de 10 Z en poids de composés aromatiques, le mélange étant réalisé dans une colonne verticale comprenant une zone de clarification, une zone de contact et unezone collectrice, les zones de clarification et de contact fonctionnant à une température comprise entre 1000C et 2500C et sous une pression suffisante pour maintenir laboure et le solvant à l'état liquide, mais inférieure à 31,7 bars, la boue étant introduite dans la colonne au sommet de la zone de contact ou à son voisinage, tandis que le solvant est introduit dans la colonne par le bas de la zone de contact ou à son voisinage, le solvant et la boue étant mélangés dans un rapport en poids d'au moins 0,5/1 et mis en contact de façon que le solvant (1) traverse la colonne par remontée pendant que la boue traverse la colonne par descente (2) se trouve en contact intime avec la boue à mesure que le solvant et la boue traversent simultanément la colonne ; et (3) effectue une extraction de l'huile liquide supérieure à partir de la boue à mesure que le solvant et la boue traversent simultanément la colonne; (b) on récupère la première fraction à partir de la zone de clariSiátion de la colonne sous forme de trop-plein ou écoulement de tette; et (c) on P4úpère la seconds fraction à partir de la zone collectrice de la colonne sous la forme d'un écoulement de base constitué d'une boue visqueuse. 1e procédé de l'invention ainsi décrit a pour effet de produire un écoulement de tête constitué d'huile supérieure sensiblement exempte de matières solides et un écoulement de base contenant une quantité minimale d'huile supérieure. De plus, ce procédé a pour effet d'éliminer d'autres substances, telles que des molécules polaires de combustibles non converties, riches en hétéro-atomes (0, N, S). La boue utilisée dans le cadre de l'invention est une boue généralement produite par hydrogénation à température élevée d'un combustible hydrocarboné solide quelconque. La boue produite par la liquéfaction du charbon est donnée à titre dtil- lustration. La fraction solide de cette boue comprend des matières solides finement divisées (par exemple des cendres), du soufre inorganique (par exemple, de la pyrrhotite) et des ma- tières solides organiques (par exemple, du charbon n'ayant pas réagi) tandis que la fraction liquide comprend une huile supérieure (par exemple des constituants de boue solubles dans l'he- xane, tels que des hydrocarbures paraffiniques, naphténiques et aromatiques), et des liquides polaires (par exemple, des asphal tènes et des produits insolubles dans le toluène, tous deux définis ci-après). L'expression "finement divisés" utilisée dans le cadre de l'invention s'applique à des particules solides mi nuscules ayant une taille d'environ 0,1 à 20 microns. La teneur en matières solides (en poids) de ladite boue peut varier largement, mais elle dépend, partiellement au moins, de la teneur en liquides polaires. Généralement, la teneur en matières solides, qui peut être effectivement traitée, est d'autant plus grande que la quantité de liquides polaires présents est importante. Spécifiquement, une quantité suffisante de liquides polaires doit être insoluble dans le solvant non polaire dans les conditions régnant dans la colonne, de telle sorte que les liquides polaires se combinent en formant une phase liquide continue séparée dans laquelle la quantité de sol ides finement divisés peut être dispersée. Bien que les paramètres quantitatifs puissent effectivement varier avec la boue utilisée comme charge d'ali- mentation, les conditions régnant dans la colonne, le solvant et d'autres facteurs, on peut dire que, d'une façon générale, l'écoulement résultant doit comprendre moins d'environ 65 ffi en poids de matières solides.En conséquence, on préfère utiliser une boue comprenant une teneur en matières solides inférieure à environ 25 Bien poids, en donnant une préférence particulière à une boue comprenant une teneur en matières solides inférieure à environ 20 % en poids. Dans un mode de mise en oeuvre spécifique de l'invention, dans lequel l'hexane est le solvant non polaire utilisé, on produit par la liquéfaction d'un charbon bitumineux, une boue, qui convient particulièrement bien. Cette boue peut prendre plusieurs formes : ce peut ebtre,par exemple, la boue telle que produite (teneur en cendres d'environ 3 à 8 % en poids), la boue après l'élimination, par exemple par centrifugation, dune certaine quantité de matières solides (teneur en cendres d'environ 0,5 à 5 % en poids) ou la boue après une technique de concentration des matières solides, par exemple, en tant qu'écoulement en provenance d'un hydrocyclone (teneur en cendres d'environ 1015 % en poids). La teneur en matières solides de chacune de ces formes est inférieure à environ 25 % en poids de la boue. Les considérations de principe à observer dans le choix du solvant sont que le solvant extrait sélectivement l'huile supérieure et que le solvant et l'huile supérieure (extrait) ne présentent pas une nette superposition de leurs intervalles de distillation (car une telle superposition peut entratner une contamination par interaction). Comme les constituants de l'huile le supérieure sont généralement non polaires, on utilise un solvant non polaire. Les solvants sont, de préférence, des hydrocarbures et, tout particulièrement, de préférence des hydrocarbures aliphatiques ou alicycliques en C5 - Cg, tels que pentane, hexane, heptane, octane, 3-méthylpentane, cyclopentane, cyclo- hexane, et analogues.D'autres solvants convenables comprennent certaines fractions naphténiques ou paraffiniques d'un produit de liquéfaction du charbon, tel qu'un mélange en C4 - C5 ou une coupe pétrolière paraffinique, ces fractions contenant moins d'environ 10 ffi en poids de composés aromatiques. Les conditions (température et pression) régnant dans la colonne peuvent effectivement varier avec le solvant et la composition de la charge-de boue. Il est nécessaire d'utiliser une température de colonne minimale pour maintenir la charge et la boue résiduaire à l'état liquide. La température de colonne ne peut pas être supérieure à la température critique du solvant. I1 faut utiliser une pression minimale suffisante pour éviter la vaporisation du solvant ainsi que de la charge de boue. Des considérations d'ordre pratique, telles que l'appareillage, l'économie et autres facteurs analogues, sont les seules limitations imposées à la pression maximale, qui peut être utilisée. Les expressions "température de colonne1,, "température de zone", et les expressions similaires utilisées dans le cadre de l'invention visent la température de la paroi de colonne ou de la partie de la paroi de colonne définissant une zone. La température de la boue, du solvant et des produits de séparation de la boue peuvent atteindre ou non la même température que la paroi de la colonne, suivant le débit de ces matières. Généralement, il y a-une tendance d'autant moindre que le débit est grand, pour que ces matières atteignent la température de la paroi de la colonne. Bien entendu, les matières reçoivent la chaleur de la paroi de la colonne par combustion. Bien que la pression de colonne soit généralement unif or- me sur l'ensemble de la colonne, la température de colonne varie généralement d'une région ou zone de la colonne à une autre. Comme la boue résiduaire présente une teneur relativement élevée en matières solides et en substances polaires à poids moléculaire élevé, elle est la plus visqueuse et exige la température la plus grande. Ainsi, on fait fonctionner, de façon typique, la zone dans laquelle cette boue est collectée à une température supérieure d'au moins 200C environ à celle du restant de la colonne. Bien que les intervalles quantitatifs de température et de pression ne puissent pas être fixés de façon globale, à titre d'illustration et en employant l'hexane comme solvant, on peut citer une température de colonne minimale typique (la zone collectrice de la boue résiduaire mise à part) dtau moins environ 100C et, de préférence, d'environ 1400C. Les pressions correspondantes sont typiquement d'environ 12,7 et 14,1 kg/cm2. Une température maximale typique est d'environ 2250C et, de préférence, d'environ 2000C avec des pressions correspondantes d'environ 31,7 et 23,0 bars.Bien que les températures de la zone collectrice de la boue résiduaire soient respectivement généralement supérieures d'environ 200C, avec des pressions comparables, la zone collectrice de la boue résiduaire a de préférence une température d'au moins environ 1500C et, de façon tout particulièrement préférée, à environ 1800 C. L'extraction de l'huile supérieure à partir de la boue dépend au moins partiellement du rapport en poids entre le solvant et la boue chargés dans la colonne verticale. Généralement, le rapport solvant/huile utilisé dans la mise en oeuvre de l'invention est d'autant plus grand que la teneur en matières solides de la boue est importante. L'utilisation d'un rapport solvant/huile plus grand laisse subsister, dans ces circonstances, une plus grande quantité de liquides polaires dans la boue, ces liquides polaires favorisant une coalescence des solides et, par suite, améliorant la fluidité de l'écoulement de base.On peut utiliser un rapport en poids minimal d'environ 0,5/1 bien que l'on préfère un rapport d'environ 0;6/1. Les considérations d'ordre pratique, telles que le rendement énergétique, sont les seules limitations imposées au rapport en poids maximal, bien qu'un rapport en poids maximal d'environ 5/1 et, de préférence, d'environ 1/1, soit typique. On préfère particulièrement un rapport en poids d'environ 0,8/1. Généralement, si le rapport en poids est inférieur à 0,5, c'est-g-dire inférieur à 0,5/1, l'asphaltène récupérée présente une viscosité abaissée, qui indique une séparation médiocre à partir du liquide de production.En outre, la détection d'une interface entre la boue résiduaire et les phases solvant-boue devient difficile, l'élimination sélective de la boue résiduaire à partir de la colonne verticale devenant elle-même d'autant plus difficile que cette difficulté de détection staccroSt. Si le rapport en poids est supérieur à environ 1, la capacité de traitement de la charge de boue (volume par unité de temps) se trouve sacrifiée et on'introduit des coûts et des services supplémentaires. Bien que l'on puis e faire varier à volonté les caractéristiques physiques (taillet et forme de l'enveloppe et du canal) de la colonne verticale utilisée selon l'invention, ladite colonne est typiquement un cylindre creux de forme allongée ou une structure en forme de tuyau ayant un quotient longueur/diamètre (LOD) compris entre environ 40 et 2 et, de préférence, entre environ 20 et 5. la colonne peut être réalisée en toat matériau convenable, mais les matériaux tels que l'acier, connus pour leurs bonnes caractéristiques d'utilisation aux températures et pressions élevées sont préférés. La colonne comprend généralement trois zones : une première zone ou zone de clarification, une seconde zone ou zone de contact et une troisième zone ou zone collectrice. La première zone ou zone de clarification est génbrale- ment la partie supérieure de la colonne, équipée d'une sortie d'extraction pour la fraction huile supérieure - solvant et débute au-dessus d'un orifice d'entrée équipé pour introduire la boue dans la seconde zone ou zone de contact. Cette première zone ou zone de clarification recueille le solvant et l'huile supérieure s'écoulant sulvant un mouvement ascendant à partir de la seconde zone ou zone de contact en vue de leur élimination finale hors de la colonne. La fonction de cette zone de clarification est de constituer une région pour la séparation par gravité de tous solides finement divisés qui peuvent avoir été entraenés à partir de la zone de contact par le solvant et l'huile supérieure.En conséquence, il est désirable que le solvant et l'huile supérieure soient au repos, c'est-à-dire qu'ils ne présentent que peu ou pas de courants de convection, pour favoriser le redépat de tous solides finement divisés dans la zone de contact. Dans les traitements à grandes échelles, des chicanes verticales ou d'autres caractéristiques de construction peuvent autre utiles pour empocher ces courants de convection et la présence résultante de solides finement divisés dans l'écou- lement de taste de la colonne. La seconde zone àu zone de contact est généralement la partie du milieu, c 'est-à-dire la partie comprise entre la première et la troisième zones de la colonne, et elle est généralement la plus grande partie de la colonne (par rapport à la longueur globale). Dans cette zone, la boue descend le long de la colonne, partiellement en formant un mélange qui remonte le courant, partiellement selon un mode à contre-courant.Bien que la phase huile supérieure/solvant qui remonte le courant -soit pratiquement complètement mélangée dans cette seconde zone (par suite de la différence de densité entre l'huile supérieure et le solvant et en raison des courants de convection), il existe une nette circulatior z contre-courant de la boue résiduaire vers le bas s'opposant au courant ascendant de la phase huile supérieure/solvant. Cette seconde zone est équipée d'un orifice d'entrée ou d'admission de la boue, à son sommet ou au voisinage de celui-ci, et d'un orifice d'entrée ou d'admission de solvant, dans le bas ou au voisinage de celui-ci. L'emploi d'agencements intérieurs dans cette zone peut être utile, en particulier dans des opérations à grande échelle, pour interrompre des courants de convection.Tous ces agencements intérieurs doivent Autre conçus pour dviter l'accumulation d'un résidu asphalténique, de telle façon que leurs surfaces exposées ne soient généralement pas inclinées à plus de 30 degrés par rapport à l'axe vertical de la colonne. La troisième zone ou zone collectrice est généralement la partie inférieure de la colonne et présente typiquement un diamètre agrandi par rapport à celui de la première et de la seconde zones. Cette zone recueille la boue résiduaire, c'est-àdire la boue comprenant les solides finement divisés et d'autres matières, qui n'est pas soluble dans le solvant polaire, en vue de son élimination finale hors de la colonne. La paroi de la colonne définissant cette zone est généralement maintenue à une température plus élevée que la paroi définissant la sec on de zone, car la boue résiduaire, qui est recueillie dans la troisième zone, présente une viscosité supérieure à celle de la charge, de l'huile supérieure ou du solvant et exige ainsi une température plus élevée pour conserver son état liquide.Comme on fait généralement fonctionner la troisième zone, de me"'me que la première et la seconde zones, de façon continue, on pense que la différence de température présentée entre la paroi définissant la troisième zone et la paroi définissant la seconde zone n'est pas comparable à la différence de température entre le contenu de la seconde zone et le contenu de la troisième zone. Toutefois, on pense que la température plus élevée de la paroi définissant la troisième zone a pour effet d'entraver l'accumulation de la phase résiduaire contenant les matières solides le long de l'intérieur de la paroi, ce qui favorise un déchargement permanent et ininterrompu de la boue résiduaire. La troisième zone est également équipée d'une sortie pour la boue résiduaire, sortie qui peut dextre située en tout point convenable de ladite zone, mais qui est, de préférence, située au centre du fond de cette zone. Ceci a pour effet d'éviter que le solvant et l'huile supérieure ne s'échappent en contournant la boue résiduaire. La sortie pour la boue résiduaire peut être équipée de tous moyens classiques destinés à faciliter l'élimination de la boue résiduaire à partir de ladite zone, tels qu'une vanne, une vis sans fin, ou une machine à refouler. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans les descriptions détaillées suivantes de plusieurs formes de réalisation de l'invention, données à titre d'exemples indicatifs mais non limitatifs, et faites en se référant au dessin annexé sur lequel on a utilisé les mêmes repères numériques pour désigner des parties identiques. Sur ce dessin - la figure I représente un mode de réalisation préféré spécifique d'une colonne verticale - la figure 2 est un schéma de fonctionnement schématique illustrant la colonne verticale de la figure I en combinaison spécifique avec un appareillage de séparation classique, en amont - la figure 3 représente un schéma de fonctionnement schématique illustrant une variante de la combinaison représentée dans la figure 2. Pour simplifier la description, on a omis divers organes de l'appareillage, tels que des soupapes, raccords, condenseurs, pompes et autres. Toutefois, il est entendu que les spécialistes du secteur technique considéré peuvent utiliser, comme ils le désirent, ces accessoires classiques. En se référant tout d'abord à la figure 1, on peut voir une colonne verticale 10 qui comprend une première zone ou zone de clarification 11, une seconde zone ou zone de contact 12 et une troisième zone ou zone collectrice 13. La zone il est équipée d'une sortie 14 pour la phase huile supérieure/solvant et d'une enveloppe chauffante il a. La zone 12 est équipée d'une admission 16 pour la boue, d'une admission 17 pour le solvant et d'une enveloppe chauffante 12 a. La zone 13 est équipée d'une sortie 19 pour la boue résiduaire et d'une enveloppe chauffante 13 a. Sur la figure 2, la colonne 10 est reliée à un ballon de détente adiabatique 22 par des conduites 21 et 23. Une unité de distillation 26 équipée d'une conduite d'extraction 28 est réunie respectivement au ballon de détente 22 par la conduite 24 et à la colonne 10 par des conduites 27 et 23. Les conduites 27 et 23 sont accouplées l'une à l'autre. Un séparateur 31 est relié à la colonne 10 par la conduite 29. Une conduite 33 émane du séparateur 31, tandis qu'une conduite 32 réunit le séparateur 31 au condenseur 38 qui est, à son tour, réuni à la colonne 10 par les conduites accouplées 39 et 23. Sur la figure 3, une unité de séparation 34 remplace le ballon de détente adiabatique 22 et l'unité de distillation 26 de la figure 2. L'unité 34 est reliée à la-colonne 10 par des conduites 21 et 23 et est équipée d'une conduite d'extraction 37. La colonne 10 est équipée d'une conduite d'extraction 29. Ayant ainsi décrit l'appareil et en se référant maintenant à la figure 1, on peut voir que dans la colonne 10, on charge en continu une boue par l'entrée 16, tandis qu'on charge simultanément et en continu un solvant non polaire par l'entrée 17. Ledit solvant traverse par remontée la zone 12, pendant que la boue traverse simultanément ladite zone par descente. Pendant cette traversée simultanée continue, le solvant et la boue se trouvent en contact intime et ledit solvant extrait à partir de ladite boue l'huile supérieure, qui est soluble dans le solvant dans les conditions régnant dans la zone 12, en produisant ainsi une première fraction comprenant le solvant et l'huile supérieure et une seconde fraction (boue résiduaire) comprenant les solides finement divisés et des liquides polaires.Le solvant et l'huile supérieure sont transportés en continu dans la zone Il à partir de laquelle ils sont éliminés par la sortie 14. La boue résiduaire est collectée en continu dans la zone 13 et eliminée à partir de celle-ci par la sortie 19. En se référant maintenant à la figure 2, on voit qu'on élimine le mélange solvant/huile supérieure présent dans la zone il de la colonne 10, sous la forme d'un bain sensiblement en repos, en tant qu'écoulement de tête que l'on envoie par la conduite 21 dans le ballon de détente 22, où une certainequantité de solvant est séparée de l'huile supérieure pour être recyclée dans la colonne 10 par la conduite 23. On transfère le restant. du mélange solvant/uile supérieure dans l'unité de distillation 26, où l on distille le solvant restant comme produit de tête que l'on recycle dans la colonne 10 par les conduites 27 et 23, tandis qu "on soutire l'huile supérieure en tant qu'écoulement de base par la sortie d'extraction 28. On extrait la boue résiduaire collectée dans la zone 13 de la colonne 10, sous forme d'écoulement que l'on fait passer dans le séparateur 31 par la conduite 29. Le séparateur 31 recueille toute quantité de solvant présente dans le résidu pour la recycler dans la colonne 10 par I'intermédiaire de la conduite 32, du condenseur 38 et des conduites 39 et 23. On soutire la boue résiduaire restante sous forme d'écoulement de base par la conduite 33. En se référant maintenant à la figure 3, on peut voir que l'on peut transférer (par la conduite 21) l'écoulement de tête de la colonne 10 dans une unité d'extraction (récupération) du solvant en un seul stade, telle que l'unité de séparation 34. Dans cette dernière, le solvant est séparé de l'huile supérieure pour être recyclé dans la colonne 10 par la conduite 23, tandis que l'extrait est retiré par la conduite 37. Le choix entre l'unité 34 et la combinaison des unités 22 et 26 est régi par les besoins du praticien. La boue résiduaire à teneur élevée en matières solides ainsi récupérée est convenable comme matière première de charge pour gazéification. Le rapport hydrogène/carbone dans cette matière est généraleoent égal ou inférieur à celui du charbon utilisé comme charge d'alimentation pour la liquéfaction. Ainsi, si l'on utilise cette matière comme combustible, la dépense en hydrogène est rendue minimale. L'huile supérieure produite selon l'invention est désirable comme huile de recyclage, comme combustible à basse teneur en soufre ou comme matière première pour des produits pétrochimiques. Cette matière est généralement récupérée comme courant de fond à partir d'une unité de distillation du solvant. Le procédé de l'invention est particulièrement bien adapté à la séparation d'une boue produite par hydrogénation du charbon a température élevée, en une première fraction d'huile supérieure et une seconde fraction de matières solides filment diviséeset de liquides polaires. Ladite boue diffère, à plusieurs points de vue importants des matières de type pétrolier. En premier lieu, les boues de l'invention contiennent typiquement environ 2 à 15 % en poids de cendres et aviron 8 % en poids de matières solides organiques non converties. En second lieu, la température de ramolissement de la boue résiduaire tend à être considérablement plus élevée que celle des asphaltènes tirés du pétrole. En eongéquence, alors que les sépdrateurs de suspension au propane (désasphalteurs) peuvent fonctionner å des températures inférieures à 1000 C avec un produit résiduaire fluide, la viscosité du résidu asphalténique produit conformément à l'invention est typiquement comprise entre 100 000 et 200 000 cps à 2000 C. En troisieme lieu, les liquides tirés du charbon conformes à l'invention tendent à contenir une fraction plus grande d'huile insoluble dans les solvants, c'est-à-dire des liquides polaires. En quatrieme lieu, en raison de la nature fortement aromatique de l'huile tirée du charbon et des grandes quantités de-composés contenant des hétéro-atomes, en particulier des composes organiques phénoliques, la différence de tension interfaciale entre huile supérieure et le solvant tend à être plus grande pour l'huile tirée du charbon que pour les huiles tirées du pétrole. On pense que cette derniere différence est nettement à l'origine de la réaction mise en oeuvre dans le procédé de l'invention. L'effet "Marangoni" est directement lié à cette différence de tension interfaciale. On admet que le mécanisme d'extraction se produisant dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention est une manifestation de l'effet "Marangoni", dont la description suit. Lorsqu'une huile contenant un mélange d'espèces polaires et non polaires est mise en contact avec un solvant non polaire, les forces de tension interfaciale tendent à entraîner la concentration des espèces non polaires à la surface de l'huile. Ces espèces non polaires sont rapidement extraites par le solvant non-polaire, en- abandonnant une haute concentration d'espèces polaires au voisinage de la surface de l'huile avec une tension inter-faciale relativement élevée, ce qui représente une situation thermodynamiquement instable. Cette force agissante thermodynamique crée des schémas de circulation dans la phase huileuse qui transfèrent les espèces non polaires de l'intérieur de la phase huileuse vers l'interface où elles sont extraites. Ces schémas de circulation entraînent un mouvement rapide à l'interface et des vitesses de transfert de masse extrêmement élevées. Les forces de tension inter-faciale, qui commandent ces schémas de circulation, sont contrées par les effets de viscosité dans la phase huileuse. En conséquence, une viscosité élevée au voisinage de la surface de l'huile a pour effet d'amortir les schémas de circulation. Lorsque l'inter-face solvant-huile est engendrée par l'introduction d'huile dans le solvant sous forme de gouttes, par exemple à partir d'un petit tube, l'instabilité Marangoni conduit à un accroissement prononcé des processus concomitants de dispersion et de dissolution,c'està-dire à une destructionrapide de la goutte en nombreuses gouttelettes plus petites, qui s' accompagne d'une extraction de l'huile supérieure dans le solvant. D'autres études ont montré que, lorsqu'on utilise une huile visqueuse ou des solvants polaires tels que le benzène ou le toluène, le taux de destruction rapide n'apparalt pas. On pense que cette instabilité "Marangoni" se produit dans les conditions opératoires de la présente invention.En conséquence, le choix du solvant utilisé selon l'invention est, de préférence, tel que l'effet "Marangoni" soit favorisé. Des solvants, qui ne favorisent pas cet effet, comme le benzène ou le toluène, ont pour effet d'extraire littéralement tout le liquide a partir de la suspension en produisant ainsi une poudre comme produit de déchargement final constituant l'écoulement de soutirage. Sous cette forme, les liquides polaires ne sont pas séparés de l'huile supérieure mais sont entraînés dans la zone de clarification d'où ils sont éliminés en constituant une partie de l'écoulement de-tête. L'instabilité "Marangoni" augmente fortement l'extraction liquide-liquide en assurant des grandes étendues inter-faciales, qui diminuent ainsi les temps de séjour requis dans la zone d'extraction. ceci permet a son tour l'utilisation d'un appareillage ayant des dimereions en volume plus petites pour un volume donné de boue et de solvant et simplifie la construction du système d'admission de la boue, c'est-a-dire élimine le besoin de régler étroitement la taille de la gouttelette de boue initiale préalablement nécéssaire pour obtenir une dispersion extrêmement fine de la boue dans le solvant. Ainsi, l'essence de l'invention est l'utilisation de l'un des solvants d'un groupe spécifique de solvants en combinaison avec une différence de température entre différentes parties de la paroi de colonne pour faciliter la manipulation des résidus en tant que boue liquide visqueuse.Cette combinaison a non seulement pour effet de rendre aisée la mise en oeuvre de l'invention, mais elle favorise également une séparation désirable de l'huile supérieure à partir des liquides polaires et des solides finement divisés. Les exemples suivants illustrent l'invention sans être aucunement limitatifs. Sauf mention contraire, toutes les parties et tous les pourcentages sont exprimés en poids. Appareil et technique On utilise une colonne verticale chemisée, ayant un diamètre intérieur de 7,62 cm et une longueur de 1,37 m, présentant un agencement similaire à celui qui est représenté sur la figure 1. On fait fonctionner la première et la seconde zones à une température d'environ 1600 C et sous une pression-d'environ 14,1 bars, tandis qu'on fait fonctionner la troisième zone à une température d'environ 200 C sous une pression d'environ 14,1 bars. On règle la pression de colonne par un régulateur de contre-pression et une soupape prévue à la sortie de la phase solvant-huile supérieure chauffée (1500 C). Cette sortie alimente le ballon de détente adiabatique. Dans ce dernier, le solvant est distillé par détente, éliminé et consécutivement condensé et recyclé dans un réservoir d'alimentation en solvant. On débarrasse l'huile supérieure provenant du ballon de détente, de toute quantité de solvant résiduaire, à l'aide d'une unité de distillation alimentée en continu. On retire la boue résiduaire de la colonne par l'intermédiaire d'une soupape de commande. On utilise un contrôleur de niveau apte à déceler l'interface entre les phases de la boue résiduaire et du mélange solvant-huile supérieure pour régler la vanne de sortie des asphaltènes. On utilise de l'hexane comme solvant en alimentant la colonne avec différentes boues au taux d'environ 20,4 kglh. On utilise un rapport en poids hexane/boue d'environ 0,8 1. Protocoles analytiques Dans les exemples suivants, on utilise les protocoles analytiques décrits ci-après : Viscosité : On mesure les viscosités des liquides produits à 250 C en utilisant un viscosimètre "Brookfield". On n'élimine pas les cendres de ces liquides avant la mesure. insolubles dans le toluène On secoue le produit liquide (40 g) avec du toluène (160 g) et on le centrifuge consécutivement. On décante le liquide surnageant, on sèche sous vide à 100" C le résidu restant, les hydrocarbures insolubles dans le toluène et les cendres et on les pèse. On détermine la teneur en cendres du résidu par la méthode selon la norme ANSI/ASTM D482-74. Asphaltènes : On secoue le produit liquide (25 g) avec du n-hexane (100 g) et on le centrifuge consécutivement. On décante le liquide surnageant, on sèche sous vide à 1000 C le résidu (un mélange de cendres, d'insolubles dans le toluène et d'hydrocarbures solubles dans le toluène qui sont insolubles dans le n-hexane, c'est-à-dire les asphaltènes), puis on le pèse. On détermine la teneur en asphaltènes en soustrayant les insolubles dans le toluène et les cendres préalablement déterminées, au total des insolubles dans l'hexane. Analyse du charbon Le charbon utilisé pour engendrer les divers liquides produits par liquéfaction purifiés comme décrit ci-dessous, sont du charbon bitumineux de la mine Allison n 8 de Pittsburg, broyé, séché, pulvérisé et trié de telle façon que 99,9 % passent par un tamis ayant une ouverture de maille de 0,124 mm. La teneur en soufre est d'environ 3,9 %. Exemples 1-3 Dans les tableaux I - III, on a répertorié des données provenant de trois opérations utilisant des boues de charge différentes, c'est-a- dire dans le Tableau I : un écoulement en provenance d'un hydrocyclone (à 12,6 % de cendres), Tableau II : un produit de liquéfaction (à 5,2 z de cendres) et dans le Tableau III : produit de tête de centrifugeuse TABLEAU I ELIMINATION DES IMPURETES A PARTIE D'UNE BOUE S'ECOULANT D'UN HYDROCYCLONE Liquide Charge produit Asphaltènes purifié Quantité, kg 234 167 60,8 Quantité (Z en poids) 100,0 73,3 26,7 Analyses :: Viscosité, cps, 250C 320 60 - Insolubles dans le toluène, Z 9,8 0,84- Asphaltènes, Z 21,2 1 18,6- Cendres, Z 12,4 1 0,33 41,2 Carbone, % en poids - - 48,9 Hydrogène, % en poids- - 3,19 Soufre, % en poids - - 4,1 Analyse de l'azote, Z en poids - - 0,72 Carbone Ramsbottom, % en poids - 11,1 72,7 TABLEAU II ELIMINATION DES IMPURETES A PARTIE D'UNE BOUE DE LIQUEFACTION Liquide harge produit Asphalténes purifié Quantité, kg 1840 1450 326 Quantité, (% en poids de charge) 100,0 79,17 17,67 Quantité, (Z en poids de produits) - 81,76 18,24 Bilan = 96,8 % Analyses :: Viscosités, cps, 25 C 632 152 Insolubles dans le toluène, Z 11,81 3,12 Asphaltènes, Z 33,47 29,93 - Cendres, Z I 5,02 0,12 28,14 Carbone, % en poids - 61,63 Hydrogène, Z en poids i - 3,99 Soufre, % en poids - - 2,94 Hc, Kcal/g - - 2740 TABLEAU III ELIMINATION DES IMPURETES A PARTIR D'UNE BOUE (1) RECUEILLIE EN TETE D'UNE CENTRIFUGEUSE Liquide Charge produit Asphaltènes purifié Quantité, Z en poids 100,00 88,2 11,7 Analyses Viscosité, cps, 25 C 670 83 Insolubles dans le toluène, Z 9,1 2,4 Asphaltènes, Z 36 29 Cendres, Z 1,9 0,09 17,7 Carbone, Z en poids - - 72,0 Hydrogènes Z en poids - - 4,2 Soufre, Z en poids - - 1,7 #Hc, Kcal/g - - 3330 Carbone Ramsbottom, Z en poids - - 74 (1) représente des données moyennes fondées sur plusieurs essais faits avec ce type de charge. Par suite, on ne dispose pas d'informations sur le total des matières d'alimentation et de récupération et sur le bilan des matières. Ces donnees démontrent, sur une large gamme de boues contenant des matières solides, la faible teneur en cendres du liquide purifié produit (écoulement de tête) et la faible teneur résiduaire d'hydrocarbures solubles dans l'hexane, de la boue résiduaire. Exemple 4 On effectue une série d'expériences pour déterminer le degré de solubilité d'une huile tirée du charbon, respectivement dans le pentane, l'hexane (un mélange de produits paraffiniques en C 6 tel que contenu dans des solvants à base d'hexane de qualité commerciale), le cyclohexane, le n-décane et le toluène. Pour chaque solvant, on mesure la solubilité de l'huile pour une série de rapports solvant/ huile.On détermine la solubilité de l'huile en pesant la quantité appropriée de solvant et d'huile dans un flacon de 224 g, en secouant mécaniquement le flacon pendant au moins 20 minutes pour mélanger intimement les deux substances, en centrifugeant les flacons contenant le mélange pendant au moins 20 minutes pour entralner le rassemblement de la phase insoluble dans le fond du flacon, en décantant les liquides à partir du résidu insoluble, en séchant sous vide le résidu à environ 80"C, en déterminant le poids du résidu et finalement en calculant le pourcentage de l'échantillon qui est insoluble (huile soluble = 100 Z - insoluble 2). Les résultats sont répertoriés dans le Tableau IV. TABLEAU IV POURCENTAGE DtECHANTILLON OUI EST INSOLUBLE Rapport Poids de solvant S o 1 v a n t Poids d'huile entane Hexane Cyclohexane n-décane toluène 0,1 36,08 34,76 - - - 0,2 28,03 26,37 - - - 0,4 41,08 36,54 19,8 25,8 9,8 0,8 44,44 39,99 18,1 27,5 9,8 1,0 - - 18,9 27,6 9,4 1,6 46,26 39,26 - - 3,2 43,21 36,71 - - - 6,4 43,36 30,20 - - - Echantillon d'huile A A B B B Les échantillons d'huile A et B sont tous deux des echantillons de produits de liquéfaction du charbon ayant des points d'ébullition initiaux d'environ 1500C, qui ont été centrifugés avant ladite expérimentation pour en éliminer pratiquement toutes les matières solides présentes, à l'exception d'une faible fraction de celles-ci (moins d'environ 2-3 Z de l'échantillon sont des matières solides filtrables). Exemple 5 On effectue une série d'expériences comme dans l'exemple 4 en utilisant l'hexane et le décane comme solvants. L'huile utilisée est la fraction riche en cendres obtenues en traitant a l'hydrocyclone la suspension produite au-dessus de 1500C obtenue par la liquéfaction TABLEAU V POURCENTAGE D'ECHANTILLON QUI EST INSOLUBLE (*) Rapport S o 1 v a n t poids de solvant poids d huile Hexane Décane 0,1 19,79 21,14 0,3 13,17 16,86 0,7 24,87 24,75 1,0 28,71 26,91 2,0 28,96 30,94 4,0 29,63 26,23 (*) Insolubles dans l'échantillon initial compté exempt de cendres. Pour apprécier l'efficacité de la précipitation par le solvant on détermine les teneurs en cendres dans les liquides décantés pour des échantillons choisis comme montré ci-après TABLEAU VI POURCENTAGE DE CENDRES DANS LE SOLVANT ET L'HUILE DECANTES Rapport Solvant Poids de solvant Poids d'huile Hexane Décane 0,1 0,02 0,01 0,3 0,0 0,0 Plusieurs conclusions apparaissent en étudiant les valeurs présentées dans les Tableaux IV - VI.Tout d'abord, tandis que la quantité de matières insolubles montre des variations en fonction de l'huile utilisée et du rapport solvant/huile, et à un degré moindre, de l'incertitude expérimentale, il existe une quantité plus grande de matière insoluble récupérée pour un rapport solvant/ huile donné et un échantillon d'huile donné lorsqu'on utilise du pentane, de 1 'hexane, du cyclohexane ou du décane (tous solvants non polaires) que lorsque'le solvant est du toluène (solvant polaire). En second lieu, lorsque le solvant est le toluène, on obtieqt nettement moins de matières insolubles en raison de la solubilité plus élevée de l'huile tirée du charbon dans le toluène que dans des hydrocarbures paraffiniques. En troisième lieu, pour des rapports solvant/huile très bas, les cendres sont très efficacement éliminées à partir de l'huile solubles par mise en oeuvre de l'invention. Une centrifugation de l'ensemble des échantillons d'huile aboutit à des teneurs en cendres de 1-2 Z dans l'huile décantée. En quatrième lieu, du fait de la solubilité accrue de l'huile dans les solvants hydrocarbonés aux températures élevées, on peut s'attendre à ce que le fonctionnement du désasphalteur avec un solvant aromatique, tel que le toluène, aboutisse à une faible quantité de résidu non solide séparé en tant que matières insolubles. Le résidu obtenu dans ces circonstances n'est pas une boue visqueuse mais une poudre humectée de solvant. Les problèmes rencontrés avec l'élimination de ce résidu ont empêché de poursuivre l'opération avec le toluène comme solvant. On peut s'attendre à ce que les xylènes, l'éthylbenzène et d'autres composés mono-aromatiques se comportent d'une manière similaire au toluène. Exemple 6 On effectue une étude à la température ambiante pour observer l'effet du solvant sur la production de l'instabilite "Marangoni". On place de l'hexane dans un récipient en verre rempli sur une hauteur d'environ 15,2 cm. On utilise comme échantillon d'essai, une huile tirée du charbon qui contient environ 0,1 Z de cendres, 1 Z d'insolubles dans le toluène et 22 Z d'asphaltènes. Lorsqu'on ajoute cette huile goutte à goutte à de l'hexane depuis environ 2,54 cm au-dessus de la surfacé de l'hexane liquide, on observe une dispersion rapide en gouttes. Une étude photographique du phénomène indique que la dispersion en gouttelettes commence avant que l'huile n'ait pénétré dans l'hexane sur plus de 2,54 cm. Il se forme des gouttelettes secondaires, dont les diamètres sont inférieurs à 1/20ème de celui de la gouttelette d'huile initiale, en une seconde et avant que l'huile n'ait pénétré dans I'hexane sur plus de 5,1 cm.Simultanément, un trouble du solvant au voisinage de cette formation indique que l'extraction d'une partie de l'huile s'est produite. Lorsqu'on effectue l'expérience identique en utilisant du toluène à la place d'hexane comme solvant, il ne se produit pas de dispersion en gouttas. La goutte d'huile se dépose à travers le solvant et demeure sur le fond du récipient, une extraction minimale s'étant produite dans ce cas. Le solvant toluénique ne change que légèrement de couleur par suite du passage de la goutte d'huile à travers celurci. Cette donnée est en faveur de l'importance de l'effet "Marangoni" dans l'extraction rapide et efficace de la suspension de charge du désasphalteur. Le choix des solvants, qui sont moins polaires que les composés mono-aromatiques, par exemple, des produits paraffiniques en C5-Cg, est ainsi essentiel pour obtenir un fonctionnement convenable du procédé. Exemple 7 En utilisant l'appareil et la technique des exemples 1-3, on effectue une expérience d'extraction dans laquelle on traite une huile tirée du charbon, ayant la composition décrite ci-dessous. La vitesse d'alimentation en huile est d'environ 2,20 kg/h et la vitesse d'alimentation en hexane est d'environ 2,20 kg/h et la vitesse d'alimentation en hexane est d'environ 16,6 kg/h. Pour cette expérience, la température de la zone d'extraction de la colonne est d'environ 1900C. La zone collectrice de résidu est plus chaude, c'est-à-dire que les températures de paroi sont respectivement de 2040C et 2070C au milieu et dans le bas de la zone collectrice. La température au centre de la troisième zone est de 1950C. Les fonctionnements dans ces conditions ont abouti à une dérivation de quantités notables d'hexane et d'huile soluble dans l'hexane par la conduite de sortie du résidu. Environ 15 % en poids de la matière se trouvant dans le récipient collecteur de résidu sont un mélange d'hexane et d'huile à basse viscosité au lieu de la suspension visqueuse désirée. On analyse un échantillon de l'huile après décantation comme indiqué ci-dessous.Un bilan des matieres portant sur l'hexane indique que beaucoup plus que la quantité habituelle d'hexane s'est échappée par la sortie de la troisième zone. TABLEAU VII ANALYSES Huile Huile Huile (t) Résidu charge produite décantée total Viscosité à env. 25 C 375 9i 3000 Cendres Z 8,14 0,002 14,22 30b54 Insolubles dans le toluène Z 9,78 0,83 17,26 - Asphaltènes % 21,12 17,17 25,80 ( décantée à partir de la matière présente dans le récipient collecteur de résidu. Exemple 8 En- poursuivant l'opération décrite dans l'exemple 7, on continue à mettre en oeuvre le processus d'extraction tandis que l'on augmente la température de la paroi de la troisième zone. Après avoir atteint l'état stationnaire, on enregistre le profil de températures suivant : Zone 2, 190 C ; température de paroi au milieu et dans le bas de la zone 3, 2250C et 255 C ; température au centre de la zone 3, 212 C. Dans ces conditions opératoires, on pas d'huile décantable dans la zone collectrice de résidu. La qualité du produit est la suivante TABLEAU VIII ANALYSES Huile Huile chargée produite Viscosité à environ 25 C 375 62 Cendres Z 8,14 0,004 35,15 Insolubles dans le toluène 9,78 0,88 Asphaltènes, Z 21,12 17,08 Une -comparaison des valeurs présentées dans les Tableaux VII et VIII est en faveur de la nécéssité de maintenir la température de paroi de la troisième zone à une valeur d'environ 20 C supérieure à celle de la température de paroi du reste de la colonne, si une boue résiduaire visqueuse est destinée à être récupérée à partir de la troisième zone. R1VENDICATIONS 1. Procédé perfectionné pour séparer une charge de boue produite par hydrogénation à température élevée d'un combustible dydrocarboné solide et comprenant des- solides finement divisés, des liquides polaires et une huile liquide de qualité supérieure, en une première fraction comprenant ladite huile liquide supérieure et une seconde fraction comprenant lesdits solides finement divisés et lesdits liquides polaires, caractérisé par le fait que (a) on mélange la charge de boue avec un solvant liquide non polaire, qui est constitué par un hydrocarbure aliphatique ou alicyclique en C5 - Cg ou une fraction naphténique ou paraffinique d'un produit de liquéfaction du charbon contenant moins de 10 Z en poids de composés aromatiques, le mélange étant réalisé dans une colonne verticale comprenant une zone de clarification, une zone de contact et une zone collectrice, les zones de clarification et de contact fonctionnant à une température comprise entre 100C et 2500C et sous une pression suffisante, pour maintenir la boue et le solvant à l'état liquide, mais inférieure à 31,7 bars, la boue étant introduite dans la colonne au sommet de la zone de contact ou à son voisinage, le solvant et la boue étant mélangés dans un rapport en poids d'au moins 0,5 1 et mis en contact de façon que le solvant (1) traverse la colonne par remontée pendant que la boue traverse la colonne par descente (2) se trouve en contact intime avec la boue à mesure que le solvant et la boue traversent simultanément la colonne ; et (3) effectue une extraction de l'huile liquide supérieure à partir de la boue, à mesure que le solvant et la boue traversent simultanément la colonne ; (b) on récupère la première fraction à partir de la zone de clarification de la colonne sous forme de trop-plein (ou écoulement de tête) ; et (c) on récupère la seconde fraction à partir de la zone collectrice de la colonne sous la forme d'un écoulement de base constitue d'une boue visqueuse. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la boue est produite à partir de la liquéfaction de charbon. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le rapport en poids solvant/boue est compris entre environ 0,6 l et environ 5 1. 4. Procédé selon la revendication 3 > caractérisé par le fait que la teneur en matière solides de charge de boue est inférieure à 25 Z en poids de la boue. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'écoulement de base comprend moins de 65 Z en poids de matières solides. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le solvant liquide est au moins un hydrocarbure aliphatique ou alicyclique en C5 Cg. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que la température de la partie de la paroi de la colonne, qui définit la zone collectrice, est au moins de 1500C.