Brevet FR2465978A1 — publié le 19810327

La présente invention est relative à un dispositif pour la fusion de produits sensibles à la chaleur,ctest-à- dire susceptibles d'être dégradés par un maintien trop long à une température trop élevée. I1 existe un nombre important de produits solides à température ordinaire et dont la mise en oeuvre comporte un passage à l'6tat liquide,mais qui risquent de subir des transformations irréversibles et non désirées stils sont soumis à une température un peu supérieure à celle qui correspond à leur passage à I'état liquide,ce passage pouvant être une fusion franche ou s'opérer par ramollissement progressif, ou bien stils restentà cette température pendant un temps un peu trop long. Dans les procédés de chauffage traditionnels et même dans ceux qui utilisent le rayonnement électromagnEtique,la disposition du matériel de chauffage est telle que le produit, une fois fondu,s'échauffe,par contact avec la source de chaleur ou par absorption du rayonnement,au-dessus de la température de fusion et participe pour tout ou partie au transfert de chaleur entre la source et le produit solide par conduction dans le liquide et convection de ce dernier grâce au gradient de température qui s'établit au sein du liquide entre les zones qui sont au contact du solide et à la température de fusion et celles qui sont à une température supérieure parcequelles reçoivent plus directement la chaleur . Cette éléva- tion du produit à une température supérieure à celle de son point de fusion peut entraîner sa dégradation.Pour limiter l'ampleur de cette surchauffe et le temps pendant lequel on la fait subir au produit, on est conduit à réduire la masse unitaire de produit traité,ce qui complique les opérations et l'appareillage,notamment au moment de la fusion. Une complication supplémentaire apparaît si le produit est destiné à des études microbiologiques ou anaXogues,car il doit être conditionné de façon stérile et sous forme fractionnée dans un nombre important de récipients étanches aux germes bactériologiques,ou bien s'il émet des vapeurs soit dangereuses. soit dont on veut éviter la dispersion et la perte. Dans ce cas Egalement,un grand nombre de récipients,étanches cette fois aux vapeurs, doit être prévu. Un exemple de produits justifiables de la présente invention est constitué par les milieux gélosés utilisés en microbiologie pour la confection des boites de Pétri et dispositifs analogues pour la culture de microorganismes.Ces milieux sont habituellement préparés avec de l'eau et des produits solubles,auxquels on ajoute à chaud de la gélose, le mélange étant ensuite stérilisé puis refroidi, Dans certains cas,le refroidissement comporte une coulée directe sur le fond des boîtes de Pétri,où le milieu gélosé se solidifie vers 400C,mais,selon une manière d'opérer très fréquente, la stérilisation a lieu dans un récipient destiné au stockage, et la confection de boites de Pétri est reportée dans le temps, en fonction des besoins.Dans ce cas,on doit réchauffer stérilement le produit, dont la température de fusion est alors de 75-800,jusqu'au-delà de cette température,tout en évitant une surchauffe atteignant 1000C,et un maintien à chaud prolongé plus de 40 mn environ,afin de le couler,toujours stérilement,dans les boites de Pétri. Pour éviter ces risques,selon la technique employée jusqu'à présentson stérilise et on stocke ces milieux gélosés dans des flacons de petite capacité,typiquement 225 ml, et même moins pour des produits très fragiles. Malgré la mauvaise conductibilité des produits gélosés,la faible masse permet un réchauffage en 30 à 40 mn en bain marie ou en étuve régulée sans surchauffe. Dans le cas où plusieurs flacons doivent être coulés,un échelonnement des mises en réchauffage permet d'éviter de trop prolonger le réchauffage. La présente invention a pour but de fournir un procédé et un dispositif de fusion qui évitent ces inconvénients,et permettent notamment de transporter et mettre en oeuvre le produit en masses qui soient plusieurs dizaines de fois plus importantes que ce qui était réalisé jusqu'ici. La présente invention fournit donc un dispositif de fusion de produits sensibles à la chaleur,comprenant un récipient dans lequel on place le produit,et des moyens pour soumettre le produit dans le récipient à un rayonnement électromagnétique qu il absorbe en s'échauffant jusqu'à son point de fusion,dispositif qui présente la particularité que ledit récipient comporte un fond incliné présentant un point bas pourvu d'une ouverture d'évacuation du liquide et qu'il est prévu, dans le récipient, au voisinage de ladite ouverture d'évacuation du liquide, une zone dans laquelle le rayonnement électromégnétique parvient sans être intercepté,cette zone communiquant avec le reste du récipient par un passage qui permet seulement l'écoulement du liquide et de fragments solides assez petits pour pouvoir être fondus dans ladite zone avant d'être évacués. Si le produit peut être mis en contact avec l'atmosphère,c'est-à-dire notamment s'il ne doit pas être conservé de façon stérile et s'il n'émet pas de vapeurs de façon indésirable, le récipient peut être constitué par un bac avec ou sans couvercle dont le fond est incliné pour présenter un point bas avec une ouverture d'évacuation du liquide, celuici s'écoulant vers cette ouverture à mesure qu'il se forme sous l'effet de l'échauffement. Une cloison sépare la zone voisine de l'ouverture d'écoulement du reste du récipient et divise celui-ci en deux compartiments, l'un destiné à recevoir le produit solide, et l'autre dans lequel on ne doit pas mettre de fragments solides, et où passera le produit liquide. A cet effet, la cloison comporte, de préférence à sa partie inférieure c'est-à-dire au ras du fond du récipient, un passage, avantageusement en forme de fente horizontale, qui laisse passer le liquide en arrêtant les fragments solides au-ddà d'une certaine dimension. Avantageusement, l'ouverture d'évacuation du liquide comporte en outre une grille,percée d'orifices assez fins pour retenir les fragments solides se trouvant dans ladite zone au voisinage de l'ouverture jusqu'à fusion sensiblement complète. Dans certains cas, cette grille peut être très fine et constitue un filtre. Si, comme c'est généralement le cas, le rayonnement électromagnétique est émis du haut vers le bas, au moins vers la zone au voisinage de l'ouverture d'évacuation du liquide, il est préférable que la cloison qui sépare cette zone du reste du récipient soit constituée par des murets verticaux de hauteur suffisante pour empêcher des morceaux de matière solide de venir au-dessus dela zone et d'intercepter le rayonnement. Ces murets peuvent, en partie, être constitués par certaines des parois du récipient en forme de bac ou bien former une cheminée. Suivant une modalité intéressante, le dispositif comporte une paroi sensiblement horizontale située au-dessus de ladite zone au voisinage de l'ouverture d'évacuation du liquide, et qui limite la hauteur de cette zone afin de permettre la fusion rapide des fragments solides qui peuvent s'y trouver, cette paroi sensiblement horizontale étant de préférence en matière transparente au rayonnement. I1 est créé ainsi un volume de faible épaisseur, rempli de liquide et soumis au rayonnement, dans lequel les particules solides entraînées sont fondues. Cette disposition est spécialement intéressante lorsque le rayonnement parvient de haut en bas.En effet,si un afflux de particules solides passant à travers la fente et arrêtées par la grille vient à limiter le débit de celle-ci, le niveau du liquide tendra à s'élever au-dessus de l'ouvertu- re d'évacuation, le liquide en excès absorbera le rayonnement, d'où risqué de surchauffe à sa partie supérieure, cependant que les particules retenues sur la grille recevront moins de rayonnement et verront leur fusion ralentie. Cet inconvénient est évité avec la paroi horizontale transparente au rayonnement : en cas d'engorgement de la grille,l'épaisseur de liquide reste faible au-dessus de l'ouverture d'évacuation, et tout rentre rapidement dans l'ordre. Ceci exige, bien entendu, que la paroi horizontale soit reliée de façon étanche aux murets pour que le liquide ne puisse pas venir sur elle. Si le produit à fondre ne peut pas être mis en contact avec l'atmosphère, ce qui a été dit plus haut reste valable dans l'ensemble à condition de placer les fragments de produit non pas directement en vrac dans un bac, mais dans un récipient souple, étanche, en matière transparente au rayonnement, qu'on pose sur un support ayant une forme analogue à celle du fond du bac décrit plus haut. Ce support peut être dépourvu de parois latérales, il sera néanmoins appelé "bac" dans la suite, pour simplifier. Ce récipient souple est muni d'un goulot qu'on immobilise dans l'ouverture du fond du bac et qui est pourvu de moyens permettant de faire sortir le liquide hors du champ du rayonnement sans contact avec l'atmosphère, la grille dont on a parlé plus haut étant placée dans ce goulot. Pour la mise en place de la matière à fondre, il suffit de déformer le récipient souple de façon à créer un pli qui amène sa face antérieure contre l'entrée du goulot, en repoussant la matière solide hors de ce pli et à distance du goulot, et d'insérer ce pli dans la fente prévue dans la cloison de séparation décrite plus haut, et qui doit être assez large pour que, ainsi diminuée du double de l'épaisseur de la paroi souple, elle permette néanmoins l'écoulement du liquide vers le goulot. La cloison empêche le retour des fragments solides vers la zone voisine du goulot. Cette cloison est avantageusement démontable pour faciliter la mise en place du récipient souple, elle peut avoir la même structure que décrit ci-dessus, on notera toutefois que la paroi horizontale peut souvent être supprimée, la paroi supérieure du récipient, à l'endroit où le pli surplombe le goulot, remplissant le même rôle à condition d'être bien tendue ou maintenue par un treillis ou analogue, sans exigence d'étanchéité. Avantageusement, la quantité d'air contenue dans le récipient souple est nulle ou très réduite. On réduit ainsi les gonflements et risques d'éclatement du récipient souple, mais surtout l'absence d'air,ou sa présence en quantité très réduite, fournit,dans bien des cas,un moyen très pratique de contrôle de la marche de la fusion: si une surchauffe entraîne la formation de produits gazeux,tels que des vapeurs,une telle surchauffe se traduira immédiatement et de façon très sensible par un gonflement du récipient souple,qui peut être observé ou détecté de façon précoce et commander l'arret du four ou la diminution de sa puissance et/ou l'émission d'un signal d'alarme. Dans un mode de réalisation intéressant, toutes les pieces du dispositif qui sont soumises au rayonnement, en particulier le bac et, dans le cas d'un récipient souple, les parois et le goulot de celui-ci, sont en matière transparente au rayonnement, et il est prévu un capteur qui détecte la présence ou l'absence de matière absorbant le rayonnement. Un tel capteur peut exister dans le cas d'un four à microondes. Ce capteur commande, de façon automatique, l'arrêt de l'émission du rayonnement lorsque tout le produit qui était à fondre s'est écoulé du récipient. L'invention va maintenant être décrite plus en détail à l'aide d'un exemple pratique de réalisation donné à titre non limitatif, illustré par les figures parmi lesquelles: Fig.l est une coupe longitudinale du bac et du bloc de protection et verrouillage selon la ligne brisée I-I de la figure 2; Fig.2 est une vue de dessus du bac et du bloc de protection et verrouillage; Fig.3 est une coupe transversale selon la ligne III III de la figure 1, le bloc de protection et verrouillage étant enlevé; et Fig.4 est une coupe schématique du four en position de travail. Le dispositif objet des figures est destiné à fondre de façon automatique et stérile des milieux gélosés contenus dans un récipient souple en matière plastique d'une capacité de 10kg de gélose environ. On appréciera que ce poids est considérablement supérieur à celui qui est contenu dans les flacon classiques, soit 225g. Le bac a une forme rectangulaire, il est pourvu de quatre parois verticales 1,2,3,4 et d'un fond 5, de forme incurvée vers un point bas qui se trouve à proximité du milieu de la paroi verticale 1 d'un des petits côtés du bac. Les parois 1,2,3,4 se prolongent au-dessous du fond, pour former des pieds, Sous le fond 5 sont prévues des traversessupports 6,7,8,9, ces dernières encadrant le point bas du fond. En ce point bas, le fond présente une ouverture 10, de forme rectangulaire. Un bloc de protection et verrouillage 11 comporte deux plaques horizontales (en position de travail) superpo sées. La plaque supérieure 12 en forme de trapèze, dont les cotés obliques font avec la grande base un angle de 450 environ, porte sur ses côtés obliques et sur sa petite base une cloison verticale 13 qui a donc, en vue de dessus, la forme d'un U aux bords évasés. La plaque inférieure 14 est de forme rectangulaire. Elle est reliée à la plaque supérieure par une zone de raccordement 15 située le long de la grande base de celle-ci. La plaque inférieure 14 comporte, en outre, vers son centre, une échancrure 16 qui se termine en demi-cercle de forme adaptée pour s'ajuster au goulot 17 d'un récipient souple contenant le milieu gélosé à fondre.Une pièce de blocage 18 vient se placer dans l'échancrure 16 pour achever l'immobilisation du goulot 17 par rapport au bloc de protection et verrouillage. On a représenté en traits interrompus sur les figures les contours d'un récipient souple 19 dans la position qu'il occupe au début d'une opération de fusion. Pour la mise en place d'un récipient souple fermé contenant une charge convenable de produit et la plus faible quantité possible d'air, on le met debout afin que le goulot soit en haut; par ailleurs, on sépare le bloc de protection et verrouillage 11 du support, et l'on sépare du reste du bloc la pièce qui permet de verrouiller le goulot. On tient à la main le goulot, on le tire vers le haut pour obliger la feuille de plastique du récipient souple à se replier comme pour venir boucher l'orifice du goulot. Un pli tangent au goulot et parallèle au petit côté du récipient souple est ainsi formé et permet de placer autour du goulot les pièces 14 et 18 du bloc 11 qui l'enserrent et de bloquer en position grâce à la pièce 18,la plaque 12 venant sur la face opposée du pli.Le récipient souple muni de son bloc de protection et verrouillage 11 est alors couché dans le support, et ce bloc est descendu dans l'ouverture 10 du fond du support et verrouillé en position par un verrou 23 qui pivote autour d'un axe vertical. On notera que, pour la bonne exécution de ces opérations ainsi que pour la fusion ultérieure , il est souvent préférable que la matière solide dans le sac ne soit pas en un seul bloc, mais fragmentée en un nombre suffisant de morceaux. Dans le cas d'un milieu gélosé, la fragmentation peut être faite à la main, à travers la paroi du récipient souple. De préférence, la matière solide est fragmentée en morceaux ne dépassant pas 2 à 3 fois la profondeur de pénétration du rayonnement dans le matériau X fondre. Cette remarque est également valable si le produit est fondu à l'air libre. On introduit alors le bac, garni du récipient souple dans le four à micro-ondes 20 qui est d'un type dassique modifié par la présence d'un trou dans la paroi inférieure; ce trou, destiné au passage d'un conduit d'évacuation 21 du liquide fixé sur le goulot 17, est prolongé par un tube métallique 24 de longueur et diamètre calculés pour ne pas permettre de fuites de rayonnement hors du four. Le conduit 21 qui est solidaire du goulot 17 et qui est resté scellé pendant la mise en place, est passé à travers le tube métallique 24 puis descellé dans des conditions stériles et raccordé au circuit de distribution du milieu gélosé liquide en vue de la coulée dans des bottes de Pétri par exemple. L'opération de fusion peut alors commencer. Le four comporte en outre un dispositif de sécurité destiné à prévenir toute surchauffe causée par exemple par une obstruction au voisinage du goulot, dans celui-ci ou dans le conduit 21. Ce dispositif comporte un levier palpeur 22, monté sur un pivot extérieur et qui vient prendre appui sur le récipient souple Grâce à un dispositif de type classique (non représenté) actionnant un contact, toute remontée excessive de la paroi du récipient souple, traduisant un gonflement de celui-ci causé soit par une ébullition localisée, soit par un échauffement d'ensemble anormal, entraine l'arrêt du four jusqu'au retour du récipient souple à sa hauteur normale par condensation de la vapeur. Lorsque le four fonctionne, le rayonnement électromagnétique fond la matière solide contenue dans le récipient souple l9.Le liquide formé est évacué à mesure de sa formation et ne reste soumis au rayonnement que pendant le temps nécessaire à son écoulement vers le goulot 17, où il est évacué. Les parcelles solides qui auraient pu subsister dans la zone au-dessus du goulot et dans celui-ci lors de sa mise en place, en étant retenues par la grille, sont de faibles dimensions et sont fondues dès le début puisque rien ne les protège du rayonnement qui traverse la plaque supérieure 12 du bloc de protection et verrouillage 11 sans y être absorbé. Le débit de liquide dépend de la puissance fournie par le four et de la température des morceaux solides, qui s'échauffent progressivement depuis le début. On peut contr- ler ce débit de diverses manières, par exemple par programmation de la puissance du four, ou en asservissant celle-ci au débit. De toutes façons le dispositif décrit ci-dessus et destiné à empêcher toute surchauffe, empêche à tout moment de fondre une quantité de liquide supérieure à celle qui peut être évacuée, et peut donc servir à la régulation. Pour l'arrêt du four en fin d'opération, on a prévu un dispositif d'arrêt automatique commandé par des moyens électroniques sensibles à la disparition de la matière à fondre, de façon à éviter que le four continue à fonctionner alors qu'il n'y a plus de produit, ce qui pourrait-l'endommager, ce dispositif étant extérieur à la présente invention. Dans une réalisation pratique, la taille du récipient souple 19 correspond à 10 kg de milieu gélosé, la puissance du four est de 2 kW utiles, sa fréquence étant de 2450 MHz. Le récipient souple 19, commercialisé sous la marque "BAG-IN-BOX" par la Société Continentale du Carton ondulé SOCAR, est en polyéthylène à 7% d'éthyl-vinyl-acétate, et le bac, ainsi que le bloc de protection et verrouillage, sont en polypropylène, sauf le fond 5 qui est en matière composite à base de silicone et fibre de verre, commercialisée sous la marque "SILECTO" déposée par la Société Drouet-Diamond. Le temps de séjour total du milieu gélosé à une température supérieure à son point de fusion, depuis le moment où il fond jusqu'S celui où il sort du four par le conduit 21, est estimé largement inférieur à 10 minutes, et la température maximale atteinte est toujours nettement inférieure à celle qui entraînerait sa dégradation. On notera que l'utilisation d'un récipient souple, qui s'aplatit à mesure qu'il se vide, évite la nécessité de prévoir l'introduction de volumes d'air stérile pour compenser le départ du liquide, ce qui est une simplification appréciable par rapport aux petits flacons rigides utilisés jusqu'ici. REVENDICATIONS l.Dispositif pour la fusion de produits sensibles à la chaleur comprenant un récipient dans lequel on place le produit,et des moyens pour soumettre le produit dans le récipient à un;rayonnement électromagnétique qu'il absorbe en s'échauffant jusqu'à son point de fusion,caractérisé en ce que le récipient comporte un fond incliné présentant un point bas pourvu d'une ouverture d'évacuation du liquide et en ce qu'il est prévu dans le récipient, au voisinage de ladite ouverture d'évacuation du liquide,une zone dans laquelle le rayonnement électromagnétique parvient sans être intercepté,cette zone communiquant avec le reste du récipient par un passage qui permet seulement l'é- coulement du liquide et de fragments solides assez petits pour pouvoir être fondus dans ladite zone avant d'être évacués 2.Dispositif selon la revendication 1,caractérisé en ce que l'ouverture d'évacuation du liquide comporte en outre une grille percée d'orifices assez fins pour retenir les fragments solides se trouvant dans ladite zone au voisinage de l'ouverture jusqu'à fusion sensiblement complète. 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2,et dans lequel le rayonnement parvient de haut en bas au moins à la zone autour de l'ouverture d'évacuation du liquide,caractérisé en ce qu'il comprend des murets sensiblement verticaux disposés autour de ladite zone et de hauteur suffisante pour empêcher un morceau de matière solide de venir au-dessus de la zone et d'intercepter le rayonnement. 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte une paroi sensiblement horizontale située au-dessus de ladite zone au voisinage de l'ouverture d'évacuation du liquide,et qui limite la hauteur de cette zone afin de permettre la fusion rapide des fragments solides qui peuvent s'y trouver. 5. Dispositif selon la revendication 4,caractérisé en ce que ladite paroi sensiblement horizontale est en matière transparente au rayonnement. 6. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 5 et destiné à la fusion d'un produit emballé dans un récipient souple,étanche et pourvu d'un goulot qui s'adapte à l'ouverture d'évacuation du liquide,caractérisé en ce que la zone au voisinage de l'ouverture d'évacuation du liquide communique avec le reste du récipient par un passage en forme de fente dans lequel on peut disposer un pli formé dans le récipient souple et contenant le goulot de celui-ci, la hauteur de cette fente,diminuée du double de l'épaisseur du récipient souple,permettant seulement l'écoulement du liquide et de fragments solides assez petits pour pouvoir être fondus dans ladite zone,et en ce que les moyens délimitant ladite zone sont démontables pour permettre la mise en place du goulot dans l'ouverture d'évacuation du liquide. 7.Dispositif selon la revendication 6,caractérisé en ce que la grille prévue à la revendication 2 est disposée dans le goulot du récipient souple. 8.Dispositif selon l'une des revendications 6 ou 7 caractérisé en ce qu1il comprend en outre un capteur sensible à tout gonflement du récipient souple traduisant un échauffement exagéré et/ou une diminution anormale du débit dtévacuation du liquide,ce capteur commandant alors l'arrêt ou le ralentissement du four et/ou l'émission d'un signal d'alarme. 9. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que toutes les pièces qui sont soumises au rayonnement sont en matière transparente à celui-ci,et en ce qu' il est prévu un capteur qui détecte la présence ou l'absence de matière absorbant le rayonnement et qui commande de façon automatique l'arrêt de 11 émission du rayonnement lorsque tout le produit qui était à fondre s'est écoulé hors du champ du rayonnement. 10. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les moyens pour soumettre le produit à un rayonnement électromagnétique sont constitués par un four à micro-ondes à l'intérieur duquel est placé le récipient contenant le produit,ce four comportant des moyens pour permettre l'évacuation du liquide. ll.Dispositif selon la revendication lO,caractéri- sé en ce que le récipient dans son ensemble,y compris les murets et parois,est transparent aux micro-ondes créées dans le four,de même,éventuellement,que le récipient souple prévu aux revendications 6 et 7 et son goulot,et en ce qu'il comprend un capteur sensible à la présence ou l'absence dans le four de matière absorbant lesdites micro-ondes,ce capteur commandant de façon automatique l'arrêt du four lorsque tout le produit qui était à fondre s'est écoulé hors de celui-ci.