Brevet FR2465791A1 — publié le 19810327

-1- "PROCEDE PERMETTANT DE NETTOYER UN REACTEUR" L'invention concerne un procédé permettant de net- toyer un réacteur, après qu'au moins une couche y est appliquée sur des substrats à partir d'une phase gazeuse, et après que les substrats sont sortis du réacteur. D'une façon générale, des procédés permettant d'ap- pliquer des couches sont utilisés, par exemple dans la technique des semiconducteurs, pour obtenir des couches de masquage, passivantes ou isolantes par exemple, constituées par du nitrure de silicium ou du dioxyde de silicium notam- ment. De telles couches peuvent être déposées à partir d'une phase gazeuse dans des réacteurs métalliques ou de silice, à partir d'une phase gazeuse, par exemple sous pression réduite et éventuellement à l'aide d'un plasma de gaz. En pratique, il est difficile d'éviter que le maté- riau dont sont composées les couches ne se dépose également sur la paroi du réacteur et ne tombe ensuite sur les sub- strats à partir de ladite paroi, soit pendant la sortie des substrats du réacteur soit pendant l'introduction d'une nouvelle charge de substrats dans ledit réacteur, ce qui peut se traduire par des produits non reproductibles et autres résultats indésirables. Une méthode pour nettoyer des réacteurs consiste dans le rinçage du. réacteur avec une solution susceptible d'enle- ver le dép5t. Un tel traitement prend beaucoup de temps et requiert assez souvent le démontage du réacteur. -2- De plus, on s'est efforcé de nettoyer le réacteur dans un plasma à l'aide de tétrafluorométhane. Ce processus prend également beaucoup de temps et ne fournit pas toujours un réacteur propre. L'invention vise entre autres à éviter, au moins dans une mesure notable, lesdits résultats indésirables et les méthodes de nettoyage laborieuses. L'invention est basée entre autres sur l'idée que, dans certaines conditions, le nettoyage de réacteurs à partir d'une phase gazeuse peut fournir de très bons résul- tats. Conformément à l'invention, le procédé mentionné dans le préambule est caractérisé en ce que le nettoyage est effectué avec une phase gazeuse contenant du fluorure d'hydrogène sec. On a constaté que le procédé conforme à l'invention permet de nettoyer rapidement et complètement les réacteurs. D'autres avantages du fluorure d'hydrogène sec résident dans- son caractère non corrosif et le fait qu'il fournit des produits de réaction volatils. Le fait que le matériau à enlever pendant le nettoya- ge est préalablement déposé en présence d'un plasma ne sus- cite pas d'inconvénients pour le procédé conforme à l'inven- tion. De préférence, la pression régnant dans le réacteur est réduite avant le nettoyage, après quoi du fluorure d'hydrogène sec est introduit dans le réacteur. En pratique, on a constaté que cette forme de réalisation du procédé conforme à l'invention est particulièrement avantageuse. La réduction de la pression et l'introduction de fluorure d'hydrogène sec sont répétées selon, par exemple, l'épaisseur de la couche déposée sur la paroi du réacteur jusqu'à ce que ladite paroi soit propre. De préférence-, le processus de nettoyage s'accompagne d'une mesure de la pression régnant dans le réacteur. L'éta- blissement d'une pression constante au cours du processus de nettoyage permet de déterminer soit si la phase gazeuse est -3- épuisée en ce qui concerne le fluorure d'hydrogène sec, soit si le processus de nettoyage est terminé. De très bons résultats s'obtiennent lorsqu'il s'agit d'enlever des couches contenant du nitrure de silicium ou du dioxyde de siliciuxa déposées par exemple dans un plas- ma O. Dans ce cas, la temperature de la paroi du réacteur est d'au moins 160 Co L' in:enLion sera expliquée ci-après à l'aide d'un exempleo Un reacteur plat de section circulaire d'un diaml- tre d'environ 0 75 in et d'une hauteur dUenviron 010 m est ut-ilisi pour appicaton0!Vaide dVun plasma et à par- ir d une 0phase gazeuse0 d'une couche, par exemple une couche en nit-rure de silicium, sur une pluralité de sub- strats destin pes la réalisation de dispositifs semiconduc- r5 teurs. La phase gaEleuse en question passe à travers le réac- teur sur les substrats juxtaposéso0 qLors de 12app!ication usuelle dc une couche en nitrure de silicium Écune épaisseur de 1 pim à partir de silane et àVamoniac0 à 300 C.sur les substrats, il se dépose également une couche de nitrure de siliciumF dvune épaisseur de 1 Pan sur la paroi du réacteuro Conformment ià l'invention, apres la sortie des sub- strats du réacteur la couche est enlevée de la paroi de ce dernier à l'aide d'une phase gazeuse contenant du fluorure d'hydrogène sec. A cet effet, on abaisse,avant le nettoyagefla pres- sion dans le réacteur jusqu'à environ 1 500 Pa, apres quoi du fluorure d'hydrogène sec est introduit dans le réacteur jusqu'à l'obtention d'une pression d'environ 2 500 Pa. Dans le cas o la paroi du réacteur présente une température de 200 à 300 C, température qui est obtenue à l'aide d'un four à résistance incorporé dans le réacteur, la paroi du réacteur peut être nettoyée en 3 minutes environ. Le processus de décapage est suivi d'une mesure de la pression constante à environ 1 500 Pa. -4- Dans ce cas, il suffit d'introduire une seule fois du fluorure d'hydrogène au réacteur. Avec d'autres couches que celles en nitrure de sili- cium, par exemple celles contenant du dioxyde de silicium ou plusieurs substances, on obtient des résultats équiva- lents. La présente invention n'est pas limitée à l'exemple donné ci-dessus; le spécialiste n'aura aucune difficulté à atteindre de nombreuses variantes. C'est ainsi qu'au lieu d'un réacteur métallique, le réacteur peut être en silice. Outre des dispositifs semiconducteurs, il est possi- ble de réaliser d'autres dispositifs comme des têtes magné- tiques intégrées servant à l'enregistrement et à la lecture d'information. -5- - REVENDICATIONS - 1. Procédé permettant de nettoyer un réacteur, après qu'au moins une couche y est appliquée sur des substrats à partir d'une phase gazeuse et après que les substrats sont sortis du réacteur, caractérisé en ce que le nettoyage est effectué avec une phase gazeuse contenant du fluorure d'hy- drogène sec. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression régnant dans le réacteur est réduite avant le nettoyage, après quoi du fluorure d'hydrogène sec est introduit dans le réacteur. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la réduction de la pression et l'introduction de fluorure d'hydrogène sec sont répétées selon, par exemple, l'épaisseur de la couche déposée sur la paroi du réacteur jusqu'à ce que ladite paroi soit propre. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 3, caractérisé en ce que le processus de nettoyage s'ac- compagne d'une mesure de la pression se produisant dans le réacteur. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 4, caractérisé en ce qu'une couche contenant du nitrure de silicium est enlevée pendant le nettoyage. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 5, caractérisé en ce qu'une couche contenant du dioxyde de silicium est enlevée pendant le nettoyage. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, lors du nettoyage, la température de la paroi du réacteur est de 1600 C au moins.