Brevet FR2461030A1 — publié le 19810130

La présente invention se rapporte d'une manière générale à la croissance des cristaux allongés à partir d'une masse fondue, et elle concerne plus particulièrement un appareil perfectionné de tirage des cristaux à utiliser avec un four de croissance des cristaux. On connaît plusieurs procédés pour faire croître des corps cris- tallins à partir d'une masse fondue. Deux procédés suivant l'art antérieur et bien connus de l'homme de l'art sont décrits dans les brevets améri- cains nos 3591348 et 3471366. Suivant le brevet américain n0 3591348, la croissance des corps cristallins se fait selon la technique de croissance à partir d'une pellicule dont les bords sont délimités par la filière (tech- nique désignée communément sous le nom de procédé EFG). Dans le pro- cédé EFG, la forme du corps cristallin que l'on fait croître, est détermi- née par la configuration du bord ou pourtour extérieur de la face d'extré- mité d'un élément de formage qui, faute de mieux, est appelé filière. Le procédé implique la croissance sur un germe à partir d'une masse fondue qui est située entre le corps en cours de croissance et la face d'extrémité de la filière, la masse fondue étant continuellement renouvelée à partir d'un bain de réserve approprié par l'intermédiaire d'un ou de plusieurs capillaires formés dans la filière. Le corps en cours de croissance croît jusqu'à ce qu'il atteigne la forme du pourtour du bord du sommet de la fi- lière. Le brevet américain n0 3471366 décrit un procédé connexe qui uti- lise un élément de formage comprenant un capillaire pour recevoir une alimentation d'une masse fondue à partir de laquelle un corps cristallin croît et est tiré. Selon la configuration de l'élément de formage en coupe transversale et en réglant de manière appropriée les conditions thermiques à l'extrémité supérieure du capillaire, on peut faire croître des corps cristallins ayant en coupe transversale des formes sélectionnées. Les deux procédés ci-dessus sont utiles à la croissance de ma- tières telles que l'alumine et le silicium sous différentes formes, y com- pris les tubes cylindriques, les filaments et les rubans minces et plats. La croissance des cristaux par les deux procédés décrits ci-dessus implique l'utilisation d'un appareil qui comprend un four prévu pour re- cevoir un creuset contenant une source de matière maintenue sous la forme d'une masse fondue, une filière à capillaire dont une extrémité est plongée dans la masse fondue, et un moyen de tirage pour mettre en contact la sur- face de la masse fondue avec un germe cristallin et pour tirer lentement le germe à une vitesse et dans des conditions telles qu'une partie de la masse fondue se solidifie sur le germe. En maintenant de manière appro- priée les conditions du procédé, on peut tirer d'une masse fondue un cris- tal de longueur considérable. Dans le procédé EFG tel qu'il est décrit ci-dessus, des variations de la vitesse de tirage peuvent affecter les dimensions en coupe transver- sale du corps en cours de croissance. Un système pour maintenir cons- tante la vitesse de tirage, est représenté dans le brevet américain n0 3607112 délivré à Seymour Mermelstein. Ce dernier décrit un appareil de tirage des cristaux qui comprend deux courroies sans fin, chaque courroie pré- sentant une partie droite verticale qui est contiguë à la partie droite ver- ticale de l'autre courroie de manière à saisir un corps cristallin placé entre elles, et un moyen de commande pour entraîner les courroies de sorte qu'elles se déplacent le long des parties droites verticales. Bien que cet appareil offre l'avantage de pouvoir être utilisé pour la croissance de cristaux continus de longueur indéterminée, Mermelstein a observé que. si le germe cristallin ou le cristal en cours de croissance n'est pas par- faitement rectiligne, ou si le germe ou le cristal est légèrement oblique par rapport à l'axe de déplacement des parties droites verticales des courroies, l'extrémité inférieure du cristal a tendance à s'agiter lorsque celui-ci est tiré par le mouvement des courroies. Cet effet se remarque particulièrement lorsqu'on fait croître un ruban plat ou des filaments de diamètre relativement petit, par exemple des filaments d'un diamètre de- 0, 127 mm environ. Plus le filament ou le germe est court, plus l'agita- tion est critique car les efforts latéraux créés par l'agitation du filament ou du germe sur la masse fondue à l'interface de croissance, sont direc- tement proportionnels à la longueur du filament ou du germe entre les courroies de tirage et l'interface de croissance. Si le filament est rela- tivement court, les efforts latéraux peuvent être suffisants pour vaincre la tension superficielle de la masse fondue et, par conséquent, l'extré- mité du filament ou du germe aura tendance à se déplacer latéralement, ce qui fera croître le filament en courbe ou, dans le cas extrême, le séparera de la masse fondue. Un inconvénient analogue se rencontre dans la croissance de plaques. Afin de réduire au minimum cet inconvénient, Mermelstein a monté ses courroies sans fin sur un chariot, de sorte que le début du tirage peut s'effectuer par le déplacement du chariot plutôt que par le déplacement des courroies. Selon Mermelstein, le déplace- ment vertical du chariot ne produit pas d'agitation; la croissance du cris- tal se produit donc le long du trajet de déplacement vertical du chariot. Lorsque le cristal a atteint par sa croissance une longueur importante, on peut alors utiliser les courroies pour le tirage puisque, à ce moment- là, tout effet d'agitation observé à l'interface de croissance sera, de ma- nière caractéristique, insuffisant pour vaincre la tension superficielle de la masse fondue. Par conséquent, l'agitation ne provoquera pas la sépara- tion du cristal en cours de croissance et de la masse fondue, et la crois- sance du cristal sera rectiligne. Bien que l'appareil breveté par Mermelstein résolve la question de l'agitation, cet appareil est relativement compliqué et il est donc assez coûteux à construire. En outre, l'appareil de Mermelstein nécessite un moyen d'entraînement et un moyen de commande séparés pour les courroies et le chariot, ce qui augmente encore le coût de l'appareil. En conséquence, la présente invention a pour objet principal de fournir un appareil nouveau et perfectionné pour faire croître à partir d'une masse fondue des matériaux cristallins sélectionnés. Un autre objet de la présente invention est de fournir un appareil de croissance des cristaux qui soit simple à construire et à régler, fiable dans son fonctionnement et prévu pour faire croître des corps cristallins allongés de grande longueur. Un objet plus particulier de la présente invention est de fournir un appareil de tirage des cristaux du type déjà mentionné pour faire croître des rubans cristallins de longueur indéterminée. Les objets ci-dessus et d'autres objets décrits ou rendus évidents ciaprès sont réalisés par un appareil qui comprend essentiellement un mécanisme de tirage des cristaux se présentant sous la forme d'une seule courroie sans fin ayant une partie droite verticale, au moins deux rou- leaux mobiles verticalement espacés et montés de manière à pouvoir pivoter au voisinage de la partie droite verticale de la courroie afin de pousser le cristal à tirer en contact de frottement avec la courroie, et un moyen d'entraînement pour déplacer la courroie de telle sorte que celle-ci se déplace vers le haut le long de la partie droite verticale. La présente invention sera bien comprise à la lecture de la des- cription suivante faite en relation avec les dessins ci-joints, dans les- quels - la figure 1 est une vue de côté d'un exemple préféré de réalisa- tion de l'appareil de croissance des cristaux suivant la présente invention, cette vue représentant le mécanisme de tirage des cristaux, les détails du four étant omis pour plus de clarté; - la figure 2 est une vue de face de l'appareil de croissance des cristaux représenté à la figure 1, certaines pièces étant représentées en coupe; et - la figure 3 est une vue en plan de 1' appareil de croissance des cristaux représenté à la figure 1. On se reportera maintenant aux dessins. L'appareil illustré com- prend un banc rigide 10 supporté par plusieurs pieds verticaux 12. Le banc 10 présente une large ouverture 14. Bien qu'on ne l'ait pas repré- senté, il est bien entendu que, en fonctionnement, le banc 10 est monté en position fixe au-dessus d'un four classique de croissance des cristaux comprenant un montage de creuset et filière, par exemple un four tel que celui qui est représenté par Mermelstein ou dans le brevet américain n0 4118197, et l'ouverture 14 se trouve dans l'alignement du montage de filière. Le mécanisme de tirage des cristaux qui fait l'objet de la présente invention est monté sur le banc rigide 10 et il se compose essentiellement de deux parties, c'est-à-dire une partie de base réglable, comprise d'une manière générale dans la parenthèse 18, et une partie constituant le mé- canisme de tirage, comprise dans la parenthèse 20. Comme on le verra clairement par la description qui suit, la partie 18 de base réglable permet d'aligner la partie 20 constituant le mécanisme de tirage avec le montage de filière du four de croissance des cristaux. La partie de base réglable est montée sur le banc rigide 10 par l'intermédiaire de blocs supports 20, 22, 24 et 26 disposés aux quatre coins comme le montre la figure 3. Un premier ensemble de blocs supports , 32, 34 et 36 sont fixés respectivement à la partie supérieure des blocs 20, 22, 24 et 26 par des moyens appropriés tels que des vis 28. Les blocs supports 30, 32, 34 et 36 présentent chacun un trou 50 percé horizontale- ment. Un premier et un deuxième arbres horizontaux 38 et 40 sont montés dans les trous 50 et ils sont généralement disposés parallèlement l'un à l'autre entre les blocs 30 et 32 et les blocs 34 et 36 respectivement. Un premier et un deuxième blocs supports 42 et 44 sont montés chacun de manière à pouvoir coulisser sur les arbres 38 et 40. Un palier 46 est fixé sur l'un des arbres, par exemple l'arbre 40. Un élément fileté 48 est monté sur le palier 46. Cet élément 48 est vissé dans une douille taraudée 52 et il comporte un organe longitudinal en forme de goupille 54 qui passe dans un alésage du palier 46 et se trouve en contact avec la branche contiguë d'une équerre verticale 56 fixée au bloc support 44. Un ressort 58 est également monté entre le palier 46 et une équerre verticale 59 fixée au bloc support 44. Comme le montrera clairement la description qui suit, le montage des pièces décrites ci-dessus permet de régler l'avance et le recul du bloc support 44, dans le sens indiqué par les flèches 60 en modifiant par rotation la position de l'élément fileté 48. Ce qui veut dire qu'en faisant tour- ner l'élément fileté 48, on fait avancer ou reculer la goupille 54 qui entraîne avec elle le bloc support 44. Un troisième et un quatrième arbres horizontaux 64 et 66 sont fixés respectivement à la partie supérieure des blocs supports 42 et 44 par des moyens appropriés tels que des vis 62 et ces arbres sont généralement dis- posés parallèlement l'un à l'autre entre les blocs supports 42 et 44. Comme le représente la figure 2, les extrémités des arbres 64et 66 sont aplaties pour faciliter le montage sur les blocs supports. Les arbres 64 et 66 sont placés de telle sorte que leurs axes longitudinaux soient généralement pa- rallèles entre eux et perpendiculaires aux axes longitudinaux des arbres 38 et 40. Des blocs supports 68 et 70 formant un deuxième ensemble, sont montés chacun de manière à pouvoir coulisser respectivement sur les ar- bres 64 et 66. Un palier 72 est fixé sur l'un des arbres, par exemple lPar- bre 64. Le palier 72 est similaire au palier 46 monté sur l'arbre 40 et il comprend un élément fileté 74 qui est vissé dans une douille taraudée 76 montée dans le palier 72. L'élément fileté 74 comporte un organe lon- gidutinal en forme de goupille 78 qui passe dans un alésage du palier 72 et se trouve en contact avec le côté contigu du cadre principal 80 du mécanisme de tirage des cristaux. Ce dernier est fixé aux blocs supports 68 et 70 et il sera décrit en détail ci-après. Un ressort 81 est monté éga- lement entre le palier 72 et une équerre verticale 82 fixée sur le cadre principal 80. L'homme de l'art comprendra que le montage ci-dessus des pièces permettra de régler l'avance et le recul du bloc support 68 dans le sens indiqué par les flèches 85, en modifiant par rotation la position de l'élément fileté 74. Ainsi en faisant tourner l'élément fileté 74, on fait avancer ou reculer la goupille 78 par rapport au cadre principal 80, en- traînant avec elle les blocs supports 68 et 70. Le mécanisme 20 de tirage est monté à l'intérieur du cadre prin- cipal 80. Ce dernier comprend un élément horizontal de base 84 qui est fixé directement sur les blocs supports 68 et 70, et deux montants verti- caux allongés 86 et 88. L'un de ces montants verticaux, le montant 86 par exemple, est légèrement plus long que l'autre montant 88. Un arbre hori- zontal 92 de commande est monté au voisinage des extrémités inférieures des montants 86 et 88, de manière à pouvoir tourner dans un moyen appro- prié 90 formant palier. L'arbre 92 de commande est mécaniquement relié, par un moyen d'entraînement 94 formé d'une courroie sans fin, à un servo- moteur de commande désigné par la référence générale 96. Le moyen d'en- trainement 94 et le servo-moteur de commande 96 n'ont pas été décrits en détail car ces mécanismes sont bien connus de l'homme de l'art et ils ne sont pas nécessaires à la compréhension de la présente invention. Un tam- bour cylindrique 98 est claveté sur l'arbre 92, de manière à tourner avec ce dernier. Le tambour 98 est généralement constitué d'un métal tel que l'aluminium. Comme le représentent en particulier les figures 1 et 2, une rai- nure verticale 100 est formée à l'extrémité supérieure du montant vertical 86. La rainure 100 sert de glissière de support et de guidage à un premier coulisseau vertical 102. Ce dernier comporte un alésage vertical 104 dans 246 1030 lequel peut tourner une tige filetée 106 dont une extrémité est munie d'un bouton fixe 108 et dont l'autre extrémité se termine par un prolongement axial en forme de goupille 110, un deuxième bouton de blocage 112 étant monté de manière à pouvoir tourner sur la tige 106 entre le bouton 108 et la goupille 110. La tige filetée 106 traverse le coulisseau 102 et est en contact avec le fond de la rainure 100. Comme le comprend l'homme de l'art, en modifiant par rotation la position de la tige filetée 106, on fait avancer ou reculer la goupille 110 par rapport au fond de la rainure 100, ce qui provoque en conséquence la montée ou la descente du coulisseau 102 dans le sens indiqué par les flèches 114. Une deuxième rainure verticale 116 est formée à l'extrémité supé- rieure du montant vertical 88 et elle sert de glissière de support et de guidage à un deuxième coulisseau vertical 118. Ce dernier est en forme de L et il comporte un bossage horizontal 120. Le bossage horizontal 120 présente un trou taraudé dans lequel passe une tige filetée verticale 122 dont une extrémité est munie d'un bouton fixe 124 et dont l'autre extrémité se termine par un prolongement axial en forme de goupille 126, un deuxième bouton de blocage 128 étant monté de manière à pouvoir tourner sur la tige 122 entre le bouton 124 et le bossage 120. La goupille 126 traverse le bos- sage horizontal 120 et est en contact avec la face contigue d'une équerre horizontale 130. Celle-ci est fixée sur le montant vertical 88 par des moyens appropriés tels que les vis 132. Une tige horizontale 134 de support est montée dans les coulisseaux verticaux 102 et 118 qui supportent cette tige. Un deuxième tambour cylin- drique 136 est monté fou, de manière bien connue, sur la tige 134 par l'in- termédiaire d'un moyen 138 formant palier. Une courroie 140 sans fin cons- tituée d'une matière appropriée qui ne s'allonge pas facilement, par exemple du caoutchouc de silicone renforcé de fibres de verre, est enroulée autour des tambours 98 et 136. Comme le montrent bien les dessins, la courroie 140 présente une partie droite verticale. Comme on l'a indiqué précédem- ment, la modification par rotation de la position de la tige filetée 106 pro- voque la montée ou la descente du coulisseau 102 entraînant avec lui la tige 134. L'homme de l'art comprendra donc qu'on peut maintenir une tension désirée dans la courroie 140 en réglant par rotation la position de la tige 2 461030 filetée 106. De la même manière, on peut régler le trajet de la courroie en modifiant par rotation la position de la tige filetée 122. Comme on peut le voir en particulier à la figure 1, deux rouleaux mobiles, désignés d'une manière générale par les références 142 et 144, sont montés au voisinage de la partie droite verticale de la courroie 140 et ils sont verticalement espacés l'un de Vautre. Les rouleaux mobiles 142 et 144 sont formés d'un métal tel que l'aluminium et ils sont recouverts, de préférence, d'un caoutchouc de silicone. Les rouleaux mobiles 14Z et 144 sont montés sur des moyens appropriés formant paliers, dont l'un seulement est représenté et désigné par la référence 145, afin de pouvoir tourner respectivement sur les axes horizontaux 146 et 148. Ces derniers sont supportés par un organe de support 150 qui présente la forme géné- rale d'un H. L'organe de support 150 s'articule sur les montants verti- caux 86 et 88 du cadre par l'intermédiaire de courtes biellettes 152 et 154 et d'un coussinet approprié 156. L'appareil est complété par une boule 160 qui est fixée sur l'organe de support 150 en forme de H, et par deux ressorts dont un seulement est représenté et désigné par la réfé- rence 162, ces deux ressorts étant fixés entre l'organe de support 150 en forme de H et des moyens de tension à ressort indiqués de manière géné- rale par la référence 164. Ces derniers sont fixés aux montants verticaux 86 et 88 du cadre. Une caractéristique avantageuse de la présente inven- tion réside dans le fait que, lorsque le cadre 150 est levé pour permettre l'introduction d'un germe ou cristal entre les rouleaux 142 et 144 et la courroie 140, la pesanteur agira sur le cadre 150 pour maintenir les rou- leaux 142 et 144 contre le cristal et, par conséquent, maintenir ce dernier contre la courroie 140 pour permettre une préhension appropriée. Les ressorts 162 sont prévus pour aider les rouleaux 142 et 144 à tirer le cristal en cours de croissance. Un autre avantage de la présente invention est du au fait que le mécanisme de tirage permet aux variations d'épaisseur, aux jonctions germes-cristaux et aux ondulations mineures dans le cristal en cours de croissance, de passer dans le mécanisme de tirage, c'est-à-dire entre la partie droite verticale de la courroie et les rouleaux 142 et 144, sans provoquer d'agitation du cristal à l'interface de croissance. En con- séquence, les bras de support 152 et 154 doivent avoir une longueur suffi- 2 46 1030 sante pour laisser aux rouleaux mobiles 142 et 144 une liberté de mouve- ment suffisante pour qu'ils puissent s'écarter de manière appropriée de la partie droite verticale de la courroie pour compenser ces variations d'épaisseurs et d'autres modifications analogues, par exemple de 2 à 10 cm. Comme il apparaîtra clairement à l'homme de l'art, le mécanisme de tirage des cristaux décrit ci-dessus et construit suivant la présente in- vention peut s'adapter aux ondulations, aux courbures ou gauchissements du cristal, aux défauts de surface tels que les inclusions d'impuretés, et aux jonctions importantes des germes qui, sinon, pourraient créer à l'inter- face de croissance une agitation suffisante pour rompre le ménisque et donc provoquer un arrêt de croissance des cristaux dans les systèmes classiques de tirage à courroies contiguës. En outre, le mécanisme de tirage suivant la présente invention est particulièrement simple à construire et il permet un accès facile pour le montage et l'alignement d'un germe dans le mécanisme de tirage. Bien que, suivant la présente invention, il soit préférable de com- biner une seule courroie de tirage avec deux rouleaux mobiles, espacés verticalement l'un de l'autre et montés sur un seul organe articulé de sup- port comme le représentent les dessins ci-joints, l'homme de l'art com- prendra que ces deux rouleaux peuvent s'articuler séparément sur le cadre principal 80 du tendeur de la courroie. En outre, on peut utiliser trois rouleaux ou davantage. Cependant, deux rouleaux fournissent généralement un contact de support et de frottement du cristal avec la courroie qui est suffisant pour le tirage du cristal. L'utilisation de plus de deux rouleaux est donc généralement inutile et augmente uniquement le coût du mécanis- me. D'autre part, un minimum de deux rouleaux est normalement néces- saire pour fournir un support suffisant au cristal en cours de croissance. Diverses modifications peuvent être apportées au mécanisme décrit cidessus, sans que l'on s'écarte de l'esprit et de la portée de la présente invention. Par exemple, on peut éliminer les ressorts 162 et les moyens 164 de tension des ressorts en fabriquant les rouleaux 142 et 144 et l'organe de support 150 avec des matériaux de masse appropriée. Par ailleurs, la base réglable 18 n'est qu'une forme préférée de base régla- ble qui peut être utilisée et elle est susceptible d'être modifiée par l'homme de l'art. L'appréciation de certaines des valeurs de mesure indiquées ci- dessus doit tenir compte du fait qu'elles proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en unités métriques. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisa- tion qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de va- riantes et de modifications qui apparaîtront à l'homme de l'art. R E AT E N D I C A T I O N S 1. Appareil pour tirer un cristal continu à partir d'une masse fon- due contenue dans un creuset, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen pour saisir et tirer le cristal et prévu pour être supporté verticalement au-dessus du creuset, ce moyen pour saisir et tirer le cristal comprenant une seule courroie sans fin, un moyen pour supporter cette courroie le long d'un trajet sans fin qui comprend une partie droite verticale, un cadre supportant ce moyen de support de la courroie, au moins deux rouleaux mo- biles a) verticalement espacés l'un de l'autre au voisinage de la partie droi- te verticale de la courroie, b) articulés sur le cadre et c) attirés vers la partie droite verticale de la courroie afin de serrer au contact de la cour- roie un cristal disposé entre cette partie droite verticale et les rouleaux; et un moyen de commande pour entraîner la courroie de sorte qu'un cristal venant de la masse fondue et saisi par ce moyen de préhension puisse être tiré par le mouvement de la courroie. 2. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen formant ressort pour attirer les rouleaux mobiles vers la partie droite verticale de la courroie. 3. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de commande comprend un servo-moteur de commande. 4. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les rouleaux mobiles sont montés sur un support commun afin de tourner au- tour d'axes parallèles, et en ce que ce support commun s'articule sur le cadre principal. 5. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu il com- prend en outre un moyen pour régler la tension de la courroie. 6. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il com- prend en outre un moyen pour régler le trajet de la courroie. 7. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il com- prend deux rouleaux mobiles. 8. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il peut tirer des rubans cristallins.