Brevet FR2464772A1 — publié le 19810320

La présente invention concerne un procédé pour agglomérer à chaud ou "consolider" une poudre de constituants métalliques ou non métalliques ou une de leurs combinaisons. L'agglomération à chaud de poudres métalliques, intermétalliques et non métalliques ou d'une de leurs combi- naisons est devenue un processus industriel courant. L'agglo- mération à chaud peut être effectuée en introduisant dans un récipient une poudre à agglomérer. On fait habituellement le vide dans ce récipient avant de l'emplir puis on le ferme hermétiquement. On applique un chauffage et une pression à ce récipient empli et fermé. A des températures élevées, le récipient joue le rôle d'un milieu transmettant la pression pour soumettre la poudre à la pression appliquée à ce réci- pient. Simultanément, le chauffage provoque la fusion de la poudre par frittage. En bref, la combinaison du chauffage et de la pression provoque l'agglomération de la poudre en une masse quasi-totalement densifiée et fondue dans laquelle les particules individuelles de la poudre subissent une variation de leur forme pendant qu'elles sont réunies de force en une masse essentiellement homogène. Après l'agglomération, le récipient est retiré de l'objet ou comprimé de poudre densifiée ou compactée et ce comprimé est ensuite soumis à une ou plusieurs étapes d'un traitement supplémentaire comme du forgeage, de l'usinage, du meulage et/ou un traitement thermique, afin de former une pièce terminée. Dans l'art antérieur, le récipient ou moule est enlevé,par usinage, lixiviation ou attaque ou par une combi- naison de ces opérationsde l'objet densifié. Il en résulte que la matière du récipient est détruite et n'est utilisée qu'une seule fois. La présente invention propose un procédé pour agglomérer à chaud une poudre de constituants métalliques ou non métalliques ou une de leurs combinaisons, afin de former un objet densifié, en formant un récipient, comportant une cavité, à partir d'une matière fondant à une combinaison de température et de temps de maintien à cette température ne nuisant pas aux propriétés voulues de l'objet densifié ou comprimé et en emplissant de poudre la cavité du récipient, puis en le soumettant à l'action de la chaleur et de la pres- sion pour densifier la poudre et obtenir l'objet compacté, puis en transformant le récipient, par fusion, en une matière fondue afin d'enlever ce récipient de l'objet densifié. Ainsi, la matière du récipient fondu peut être recyclée pour former un nouveau moule ou récipient. La présente invention s'utilise au mieux avec une "matrice fluide" ou un récipient ttà parois épaisses" du type décrit dans le brevet des EtatsUnis d'Amérique n' 4 142 888. Comme expliqué dans ce brevet, un récipient à parois épaisses ou une matrice fluide est un récipient dont les parois entourent complètement la cavité et ont une épaisseur suffisante pour que leur surface externe n'épouse pas étroitement le contour ou la forme de la cavité. Ces parois sont en une matière dont la densité est très voisine de sa valeur pleine, qui est incompressible et capable d'un écoulement plastique ou fluage à des températures élevées pour se déformer et exercer une pression hydrostatique sur la poudre se trouvant dans la cavité lorsqu'on applique un chauffage et de la pression afin de compacter et densifier la poudre. Cependant, ce brevet enseigne qu'après l'agglomé- ration de l'objet en poudre et sa consolidation, le récipient est retiré par usinage, attaque ou opération semblable. Par ailleurs, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3 907 949 décrit le compactage d'une poudre par compression isostatique de celle-ci dans un moule en uréthanne,à l'intérieur duquel se trouve un mandrin en un métal à bas point de fusion. Après la compression, ce mandrin est retiré par fusion. Puis le corps de poudre comprimée est fritté à une température élevée. La présente invention est cependant nouvelle du 246-4772 fait que le récipient entoure complètement l'objet en poudre soumis à la chaleur et à la pression de façon à être aggloméré, consolidé et fritté ou densifié, et en ce que cet objet reste dans le récipient pendant que celui-ci est fondu, pour l'enle- ver de l'objet, à une température inférieure à celle risquant d'exercer une influence excessive ou nuisible ou un effet de dilution sur la microstructure et les propriétés physiques de l'objet en poudre compactée ou agglomérée, densifiée et consolidée. bl-res buts dt __ de la pr_ _nt_ iention apparaîtront facilement à la lecture de la description détail- lée suivante d'une forme de réalisation, présentée à titre illustratif et non limitatif, en regard de la figure unique annexée qui est un diagramme illustrant schématiquement les principales étapes du procédé de la présente invention. On comprendra que la présente invention peut être mise en oeuvre pour agglomérer et consolider à chaud diverses poudres métalliques ou non métalliques ainsi que leurs combi- naisons, afin de fôrmer un objet en poudre compactée ou densi- fiée. Comme indiqué ci-dessus, sous sa forme préférée, l'in- vention agglomère de la poudre métallique pour obtenir des formes complexes en utilisant un récipient à parois épaisses comme celui indiqué ci-dessus et qui a été décrit plus en détail dans le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique n0 4 14288 auquel on pourra se référer. Par définition, un récipient à parois épaisses présente une épaisseur suffisante pour que la surface externe des parois n'épouse pas étroite- ment le contour ou la forme de la cavité de ce récipient. Cela assure que le récipient contient suffisamment de matière pour que, lors de l'application d'un chauffage et d'une pres- sion, cette matière se comporte comme un fluide et applique une pression hydrostatique à la poudre contenue dans la cavité. L'utilisation d'un récipient à parois épaisses permet d'obtenir une forme voisine de la forme définitive, présentant des tolé- rances dimensionnelles étroites et le minimum de distorsion. Des objets en poudre dont la forme est voisine de la forme définitive sont des objets ou des comprimés de précision ne nécessitant que le minimum d'opérations d'usinage ou des opérations simples de finition pour l'obtention d'une forme finale. La figure unique illustre les étapes du procédé d'agglomération à chaud d'une poudre de constituants métalliques ou non métalliques ou d'une de leurs combinaisons pour former un objet comprimé de poudre densifiée dont la forme est voisine de la forme finale, comme généralement représenté en 10 à l'étape 5 du diagramme. L'objet 10 comprend un corps 12,des côtés opposés duquel partent.des nervures annulaires 14 et 16. La configuration spécifique de l'objet 10 en pou- dre n'est représentée qu'à titre d'exemple, et il va de soi que d'autres formes peuvent être produites selon la présente invention. Un récipient à parois épaisses est indiqué de façon générale en 18. Il comporte une cavité 20 destinée à recevoir la poudre à agglomérer pour la formation de l'objet ou comprimé 10 de poudre densifiée ou compactée. Le récipient (ou moule) 18 est de préférence réalisé par formation d'au moins deux parties complémentaires 22 et 24 qui, comme illus- tré, sont identiques. Les parties 22 et 24 du récipient déli- mitent la cavité 20 lorsqu'elles sont assemblées le long de surfaces 26 de liaison. Les parties 22 et 24 du récipient sont formées dans un ensemble de moulage comprenant des parties 28 et délimitant une cavité 32 du moule. En d'autres termes, chaque partie 22 et 24 du récipient est formée dans la cavité 32 du moule, comme illustré à l'étape 1. Les parties 22 et 24 du récipient sont formées dans la cavité 32 du moule à partir d'une matière qui fond à une combinaison de la tem- pérature et d'un temps de maintien à cette température, n'exerçant pas un effet excessif ou défavorable sur les propriétés de l'objet 10 en poudre, c'est-à-dire sur l'objet ou comprimé de poudre densifiée obtenu par agglomération et consolidation. Les parties 28 et 30 du moule sont, par exemple, en fonte, et le récipient est obtenu par coulée d'un métal comme le cuivre. Les parties 22 et 24 du récipient peuvent, par exemple, être obtenues par moulage sous faible pression. En d'autres termes, le cuivre fondu est versé sous pression dans la cavité 32 o on le laisse se solidifier. Lorsque les parties 22 et 24 sont assemblées, comme représenté sur l'étape 2, pour délimiter le récipient 18, celui-ci en- toure complètement la cavité 20 et son épaisseur est suffisante pour que la surface externe des parois de ce récipient 18 n'épouse pas étroitement le contour de la cavité 20. La ma- tière en laquelle le récipient 18 est réalisé présente une densité très voisine de sa valeur pleine; elle est incompres- sible et capable d'un écoulement plastique ou fluage à des températures et/ou pressions élevées. En outre, la matière en laquelle le récipient 18 est réalisé fondra à une combi- naison de température et de temps de maintien à cette tempé- rature ne diluant pas de façon nuisible les propriétés vou- lues de microstructure et les propriétés physiques de l'objet en poudre densifiée 10, de sorte que l'objet 10 réponde bien à des spécifications déterminées au préalable. On voit bien que les objets compactés seront réalisés en diverses combi- naisons différentes de matières et présenteront diverses dimensions et formes différentes en vue de diverses utili- sations finales spécifiées. Pour être acceptables en vue de leurs utilisations prévues, ces divers objets différents devront répondre à différentes spécifications déterminées au préalable. Ainsi, la séparation du récipient et de l'objet comprimé, par fusion du récipient, doit être effectuée d'une façon n'empêchant pas l'objet comprimé de répondre aux spé- cifications déterminées au préalable en vue de l'utilisation prévue. La combinaison de température et de temps pour la fusion du récipient est importante car le récipient peut être soumis pendant une très longue période de temps à une tempé- rature de fusion inférieure à celle risquant de nuire aux propriétés de l'objet ou du comprimé de poudre densifiée, c'est-à-dire que l'objet peut être soumis à une combinaison d'une température relativement basse et d'un-temps relative- ment long. Inversement, le récipient peut être soumis à une température de fusion supérieure à celle risquant de nuire aux propriétés de l'objet ou du comprimé densifié, mais pen- dant un temps assez bref pour que la chaleur soit absorbée par la fusion et que l'objet ou le comprimé de poudre densi- fiée n'atteigne pas lui-même un niveau de température ris- quant de nuire à ses propriétés, c'est-à-dire que l'on appli- que la combinaison d'une température relativement élevée pendant une période relativement brève. Ainsi, c'est la combinaison de la température et du temps qui est importante, car elle doit être telle que, lorsque le récipient est soumis à fusion, l'objet ou comprimé de poudre densifiée n'atteigne pas une température risquant d'influer excessivement ou de façon adverse sur les propriétés de cet objet comprimé. En d'autres termes, la poudre est compactée par application de la chaleur et d'une pression en vue d'obtenir les proprié- tés physiques voulues, par exemple une microstructure et des propriétés physiques, et le récipient est enlevé d'autour de l'objet par transformation de ce récipient en une matière fondue, cependant que l'on maintient la température de l'objet au-dessous de la température provoquant le début de la fusion de l'objet. La température provoquant un début de fusion variera, bien entendu, d'un objet à l'autre selon la com- position de celui-ci. Par exemple, l'objet peut être en un alliage de différents métaux, cet alliage présentant des grains dont les limites risquent de commencer à fondre à une tempé- rature inférieure à celle provoquant la fusion des grains. La température de début de fusion sera alors la température la plus basse à laquelle les limites des grains commencent à fondre. Ainsi, la température de début de fusion est la température à laquelle un constituant quelconque, une partie ou phase d'un objet compacté,risque de commencer à fondre. Il est clair que la température de début de fusion d'un objet compacté donné va dépendre des ingrédients, c'est-à-dire de la matière constituant la poudre, formant cet objet. Les parties 22 et 24 du récipient peuvent être soudées ensemble ou elles peuvent comporter des rebords ou brides (non représentés) qui sont comprimés ensemble, ctest-à- dire soudés à froid, pour faire fusionner les deux parties. Lorsque les parties 22 et 24 sont assemblées, par exemple par soudage, on prend soin de produire un joint her- métique entre elles de façon à pouvoir créer une dépression dans la cavité 20 du récipient. Normalement, le récipient 18 sera muni de tubulures, par exemple par perçage d'un trou dans l'une des parties de ce récipient en vue d'y positionner un tube externe d'emplissage, ou par création d'un tube interne dtemplissage (dont aucun n'est représenté)qui est en communication avec la cavité 20. Le récipient 18 peut être empli de poudre par le tube externe dtemplissage, qui est ensuite hermétique- ment fermé par sertissage, soudage ou par un autre moyen. Ainsi, le récipient est hermétiquement fermé et il entoure complètement la cavité 20. Une fois la cavité 20 du récipient 18 emplie de poudre 36 et lorsque ce récipient 18 a été complètement fermé, l'agglomération de la poudre 36 peut se produire. L'agglomé- ration de consolidation est une densification de la poudre 36 obtenue par application d'un chauffage et d'une pression sur le récipient 18 afin de compacter ou densifier la poudre 36 et obtenir l'objet 10. La chaleur et la pression peuvent être simultanément appliquées par utilisation d'un autoclave ou bien par un chauffage préliminaire et utilisation d'une presse de forgeage comme décrit dans le brevet précité n0 4 142 888. L'étape 3 du diagramme montre schématiquement un autoclave comprenant un récipient 38 pouvant supporter la pression et qui contient un serpentin ou un bobinage 40 de chauffage. Une pression isostatique est appliquée à la surface externe du récipient 18 par le milieu exerçant la pression, habituel- lement un gaz inerte comme l'argon. La chaleur et la pression sont appliquées à la totalité de la surface externe du réci- pient 18, la température étant maintenue au-dessous de la tem- pérature de fusion de la matière constituant le récipient 18 et la pression étant d'une amplitude suffisante pour provoquer un écoulement ou fluage plastique des parois du récipient 18 afin de soumettre la poudre à une pression hydrostatique qui en provoque la densification. La matière dont le récipient 18 est formé subit un écoulement plastique à la température et à la pression requises pour densifier la poudre, c'est-à- dire que le récipient 18 va subir un écoulement plastique qui va diminuer le volume de la cavité 20 de ce récipient. En d'autres termes, l'application de la chaleur et de la pression au récipient 18, comme illustré sur l'étape 3 de la figure unique, fait jouer à la matière du récipient 18 le rôle d'un fluide appliquant une pression hydrostatique à la poudre de métal 36 chauffée et contenue dans la cavité 20. Puisque la poudre 36 contenue dans la cavité 20 ne présente pas sa pleine densité, la dimension de cette cavité 20 va diminuer pour compacter la poudre 36 et donner l'objet 10 densifié ou fritté. A nouveau, la chaleur et la pression appliquées au récipient 18 compriment la poudre en l'objet densifié tout en maintenant le récipient au-dessous de son point de fusion. Comme illustré sur l'étape 4, une fois le récipient 18 enlevé de l'autoclave, ce récipient est placé dans un creu- set 42 comportant un grillage transversal 44. Une source appropriée de chauffage C située dans le creuset 42 chauffe le récipient 18 à une température suffisante pour le trans- former en du métal fondu 46. Comme expliqué ci-dessus, la combinaison de la température et du temps de maintien à cette température pour la fusion du récipient 18 est choisie de façon à maintenir l'objet 10 à une température inférieure à celle risquant de nuire aux propriétés de microstructure ou aux propriétés physiques de cet objet densifié 10 résul- tant du compactage. La matière formant le récipient 18 va complètement fondre pour mettre à nu l'objet densifié 10,- lequel peut cependant présenter à sa surface quelques légères traces de la matière du récipient pouvant facilement être enlevées par des opérations simples d'attaque de décapage ou de lixiviation. La matière fondue ou le métal fondu 46 peut être utilisé pour former un nouveau récipient par moulage selon l'étape 1. Ainsi, la matière constituant le récipient 18 peut être continuellement recyclée. On peut utiliser divers procédés pour faire fondre le récipient. Cependant, pour faciliter l'enlèvement rapide du récipient par sa fusion, celle-ci a été réalisée dans un bain de matière fondue du récipient. Comme illustré, les parties 22 et 24 sont moulées afin de délimiter une cavité 32 de récipient. Cependant, on comprendra que la cavité peut être formée dans les parties du récipient par de nombreux procédés différents ou par des combinaisons d'étapes opératoires. Par exemple, la cavité peut être obtenue entièrement par coulée, ou bien par coulée et finition par usinage, etc, par forgeage à chaud ou à froid, ou être entièrement réalisée par l'application de diverses techniques bien connues d'usinage aux parties devant former le récipient. La présente invention a été mise en pratique avec utilisation du cuivre et d'alliages de cuivre fondant à une température d'environ 10850C pour réaliser le récipient 18. La poudre compactée ou densifiée a été de lt"Astroloy" et le récipient 18 a été soumis à une pression d'environ 103,5 MPa en autoclave et à une température d'environ 10330C durant minutes. Le récipient a été ensuite chauffé à une tempé- rature de 11210C pour faire fondre le cuivre afin de mettre à nu l'objet en poudre compactée. On comprendra que le moment auquel on soumet un récipient donné quelconque à une tempé- rature de fusion dépendra de la dimension ou de la masse du récipient. Pour une fusion complète de l'extérieur vers l'in- térieur, une grande masse exigera plus d'énergie thermique qu'une petite masse. Donc, la fusion d'une petite masse exigera moins de temps à une température donnée. Il va de soi que, sans sortir du cadre de l'inven- tion, de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit et représenté. il REVENDICATIONS 1. Procédé pour agglomérer et consolider à chaud une poudre métallique ou non métallique ou une de leurs combinaisons afin de former un objet (10) compacte ou den- sifié, par introduction de poudre dans une cavité (20) d'un récipient (18) (étape 2) et application d'un chauffage et d'une pression (étape 3) au récipient (18) afin de compac- ter la poudre (36) en l'objet (10), ce procédé étant carac- térisé en ce qu'il consiste à former (étape 1) le récipient (IS) à parti d'une PIatî=e foildailt à une combinaison de température et de temps de maintien à cette température qui ne risque pas de nuire aux propriétés voulues de l'objet compacté, et à faire fondre (étape 4) le récipient (18) pour obtenir une matière fondue (46) et enlever le réci- pient de l'objet compacte (10). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on forme un nouveau récipient (18) à partir de la matière (46) résultant de la fusion (étape 4) du récipient en vue de mettre à nu l'objet (10) compacté. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on forme le récipient (18) en une matière présentant un écoulement de fluage plastique à la température et à la pression nécessaires pour compacter la poudre (36). 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on forme le récipient en cuivre ou en un alliage de cuivre. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il consiste à obtenir par moulage un récipient (18) métallique dont les parois entourent complè- tement la cavité (20), ont une épaisseur suffisante pour que la surface externe de ces parois n'épouse pas étroitement le contour de la cavité (20) et sont en un métal dont la densité est très voisine de sa valeur pleine et qui est incompressible et capable d'un écoulement plastique ou fluage à une température inférieure à celle à laquelle on soumet l'objet en poudre pour l'agglomérer et le consolider; à chauffer la totalité de la surface externe du récipient à une température inférieure à la température-de fusion de ce récipient et sous une pression d'une amplitude suffisante pour provoquer l'écoulement plastique ou le fluage des parois de ce récipient afin de soumettre la poudre à une pression hydrostatique provoquant la densification de cette poudre; et à faire fondre le récipient pour le transformer en une matière fondue et séparée de l'objet (10), tout en maintenant la température de cet objet (10) au- dessous de la température de début de fusion de cet objet (10).