Brevet FR2465539A1 — publié le 19810327

L'invention concerne les domaines de l'industrie de la céramique, de la métallurgie et de la construction mécanique. Elle a pour effet des éléments à résistancé élevée à l'usure, applicables dans des machines utilisées dans ces domaines, en particulier des mélangeurs et des broyeurs. On connatt la préparation d'éléments résistant à l'usure, à base de titane et d'oxygène. Un remblai composé de TiO2 partiellement pré-brûlé, en proportion allant jusqu'à 97 /0, et d'un plastifiant, par exemple de la bentonite ou de l'éther de cellulose, est mélangé, broyé, décrassé, pressé et brûlé à l'air, à des températures habituelles dans la technique céramique, allant de SK 11 à SK 14 (A. Palatzky, Techn. Keramik. VEB Verlag Technik, Berlin 1954).Ce mode de préparation est très coûteux, et le produit obtenu est très peu résistant à l'abrasion, de sorte que les éléments fabriqués à partir de ce matériau doivent être souvent renouvelés, et lorsqu'on les utilise dans des installations de broyage, ils polluent le produit broyé Les éléments broyeurs ainsi préparés imposent, en raison de leur densité relativement faible, une durée de broyage relativement élevée. En ajoutant des composés du plomb en proportions de 2 à 10 % en poids au Ti-02 pulvérulent, la résistance à l'abrasion des billes de broyage obtenues est effectivement augmentée (DE-PS 1 072 179), mais pas encore suffisamment, et le passage du plomb dans le produit broyé pose d'autres problèmes. L'invention a pour objectif de réduire le coût de fabrication des éléments résistant à l'usure à base de titane et d'oxygène, et d'améliorer leur résistance à l'abrasion. Les éléments broyeurs fabriqués à partir du matériau préparé selon l'invention devraient permettre de travailler avec de courtes périodes de broyage. L'invention s'est fixée pour but de proposer un procédé pour la fabrication d'éléments résistant à l'usure, facile à mettre en- oeuvre et permettant de produire des pièces de structure favorable pour l'usage auquel elles sont destinées. A cet effet, l'invention propose de former par pressage la poudre de titane sous une pression de 100 à 500 M Pa, et de fritter la forme obtenue, à une température de 11000C, jusqu a 200C en-dessous de la température de liquidus, durant 1 à 5 heures, sous une pression réduite de 0,13 - 0,0013 Pa, ou sous gaz de protection avec en tout 1 à 50 ppm d'oxygène et d'azote. Comme gaz inerte, on utilisera de préférence de l'argon purifié. Il est préférable d'employer,à la place de titane pulvérulent, de la poudre d'hydrure de titane, et de soumettre la forme obtenue par pressage à un traitement thermique, entre 800 et 11000C, de 1 heure ê 5 heures, dans la même atmosphère que pour le frittage.L'hydrure de titane est alors décomposé thermiquement et l'hydrogène hautement réactif naissant renforce l'effet du frittage subséquent. Les éléments produits selon l'invention contiennent de 0,5 à 7 % atomiques d'oxygène dissous, et 0,03 à 7,5 % atomiques d'azote dissous. L'hydrure de titane en poudre, obtenu à partir de mousse de titane hydrogénée, est formé en cylindre par pressage sous 300 M Pa, soumis à un traitement thermique en atmosphère d'argon purifié durant 2 heures, puis fritté durant 2 heures à 1300 C. Les billes de broyage ainsi obtenues sont constituées de 91 % de titane, 6 % d'oxygène dissous et 3 % 3 d'azote dissous, et présentent une densité de 4,40 g/cm . Par rapport à des billes de broyage à base de Ti-02, la durée d'action est 20 fois plus longue et la période de broyage nécessaire est écourtée en raison de la densité supérieure, d'environ 20 %. Par rapport à des billes en agate, pour une même résistance à l'usure, la période de broyage est réduite de 5 à 6 fois, et le cotit est nettement moins élevé. R E V E N D I CAT IONS 10) Procédé pour la fabrication d'éléments à résistance élevée à l'usure, en particulier pour mélangeurs et broyeurs, caractérisé en ce que la poudre de titane est formée par pressage sous une pression de 100-500 M Pa, puis frittée à une température de l1000C à 200C en--dessous de la température de liquidus durant 1 à 5 heures, sous une pression réduite de 0,13 - 0,0013 Pa, ou sous gaz inerte avec en tout 1 à 50 ppm d'oxygène et d'azote. 20) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, comme gaz inerte, on utilise de l'argon purifié. 30) Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, à la place de poudre de titane, on emploie de l'hydrure de titane en poudre, et que le corps formé par pressage est soumis à un traitement thermique, à 500-1000 C, durant 1 à 5 heures, dans la même atmosphère que dans le cas du frittage.