Brevet FR2467242A1 — publié le 19810417

La présente invention se rapporte à des per- fectionnements dans la fabrication de l'acier au silicium à grains orientés. L'un des stades opératoires de la fabrication de l'acier au silicium a grains orientés consiste à orienter un re- vêtement avant le recuit de texture final. Le revêtement sert à séparer des couches voisines de l'acier mis en rouleau et à empêcher leur adhésion, et dans certains cas il facilite l'élimination des impuretés et/ou constitue une source d'un inhibiteur avantageux. Les revêtements les plus couramment utilisés sont ceux qui contiennent de la magnésie comme constituant principal. Par réaction avec l'acier, la magnésie forme un verre, donnant. un revêtement connu sous le nom de forstérite. La présente invention concerne un revêtement qui ne réagit pas avec l'acier en formant un verre. Le revêtement selon l'invention améliore la qualité magnétique de l'acier. En outre, ce revêtement donne, après recuit de texture, une surface uniforme per- mettant l'application subséquente d'autres revêtements. Le revêtement contient de l'hydroxyde d'aluminium comme constituant principal. De nombreuses publications décrivent des revêtements pour l'acier au silicium. On citera les brevets des Etats-Unis d'Amérique dont les numéros sont rapportés ci-après: 3,054,732 3,282,747 3,832,245 3,076,160 3,375,144 3,932,235 3,132,056 3,523,837 3,941,623 3,151,000 3,523,881 4,010,050 3,151,997 3,676,227 4>102>713 3,152,930 3,785,882 4,160:681 Quoique certaines de ces publications se réfèrent à l'hydroxyde d'aluminium, aucune d'entre elles ne décrit un revêtement dans lequel l'hydroxyde d'aluminium est le constituant principal. Celles qui font référence à l'hydroxyde d'aluminium sont les suivantes: 3,054,732 4,1014050 3,151,997 4,102,713 3,832,245 4,160,681 D'autres publications du même groupe se réfèrent à l'alumine. L'alumine est difficile à appliquer et par conséquent ne peut donner satisfaction. Des particules lourdes coulent de la solu- tion. Les publications faisant référence à l'alumine sont les sui- vantes 3,076,160 3,523,881 3,132,056 3,676,227 3,151,000 3>785,882 -- 3,152,930 3,932,235 3,282,747 3,941,623 3,523,837 L'invention concerne en conséquence un perfectionnement dans la fabrication de l'acier au silicium à grains orientés. Conformément à l'invention, on soumet une masse fondue d'acier au silicium contenant en poids de 2,5 à 4,0 % de silicium aux opérations habituelles de coulée, de laminage à chaud, d'un ou plu- sieurs laminages à froid, d'un recuit intermédiaire lorsqu'on a pra- tiqué deux ou plusieurs laminages à froid, de décarburation, de revêtement et de recuit final de texture, le perfectionnement compre- nant les stades suivants: on applique un revêtement consistant essentiellement en a) 100 parties en poids d'hydroxyde d'aluminium, b) jusqu'à 20 parties en poids d'additions éliminant les impuretés et c) jusqu'à 10 parties en poids de substances inhibitrices, et on procède au recuit final de texture de l'acier portant le revête- ment en question. On notera que,lorsqu'on indique des quantités en "parties", une partie représente le poids total du composant a) ci-dessus divisé par 100. Les modes opératoires particuliers observés dans les stades opératoires classiques ne constituent pas un facteur critique; on peut opérer comme décrit dans un certain nombre de publications antérieures, y compris les brevets mentionnés ci-dessus. Lorsqu'on parle de "coulée", l'observation s'applique à des opérations de coulée continue. On peut également pratiquer dans lé cadre de l'in- vention un traitement à chaud d'un feuillard laminé à chaud. Il est recommandé de laminer l'acier à froid jusqu'à une épaisseur ne dépassant pas 0,5 mm, sans recuit intermédiaire entre les passes de laminage à froid, à partir d'un feuillard laminé chaud à une épaisseur allant d'environ 1,27 à 3,05 mm. Dans la plupart des cas, la masse fondue consiste essentiellement, en poids, en une proportion de carbone allant jusqu'à 0,07 %, une proportion de manganèse allant jusqu'à 0,24 %, une proportion de substances prises dans le groupe formé par le soufre et le sélénium allant jusqu'à 0,09 %, du bore en proportion allant jusqu'à 0, 0080 %7., de l'azote en proportion allant jusqu'à 0,02 %, du silicium en propor- tion de 2,5 à 4,0 %, du cuivre en proportion allant jusqu'à 1,0 %, de l'aluminium en proportion allant jusqu'à 0,05 % et de l'étain en proportion allant jusqu'à 0,1 %, le solde consistant en fer. Les masses fondues consistant essentiellement, en poids, en 0,02 à 0,06 % de carbone, 0,015 a 0,15 % de manganèse, 0,005 à 0,05 % d'une substance prise dans le groupe formé par le soufre et le sélénium, 0,0006 à 0,0080 % de bore, jusqu'à 0,01 % d'azote, 2,5 à 4,0 % de silicium, jusqu'à 1,0 % de cuivre, jusqu'à 0,009 % d'aluminium, jusqu'à 0,1 % d'étain, le solde consistant en fer, se sont avérées particulièrement aptes à l'application de l'invention. Dans le cadre de cette composition chimique, le bore est en général présent en quantité d'au moins 0,0008 %. L'acier revêtu et soumis au recuit de texture confor- mément à l'invention se caractérise par des qualités magnétiques améliorées et par une surface métallique pratiquement uniforme, pratiquement exempte de produits de réaction vitreux. L'hydroxyde d'aluminium ne réagit pas avec l'acier au silicium contrairement à la magnésie et à d'autres revêtements classiques. L'hydroxyde d'aluminium ne réagit pas et ne forme pas de verre au cours du recuit de texture. L'hydroxyde d'aluminium est en général présent dans le revêtement en quantité d'au moins 80 % et de préférence d'au moins %. La quantité particulière nécessaire pour conduire à un acier qui, après recuit de texture, a une surface métallique pratiquement uniforme et pratiquement exempte de produits de réaction vitreux, dépend des autres constituants du revêtement. Ces autres constituants comprennent jusqu'à 20 parties en poids d'additions éliminant les :4 impuretés et jusqu'à 10 parties en poids de substances inhibitrices. Les additions éliminant les impuretés peuvent consister en substances telles que la magnésie qui réagissent avec les impuretés telles que le soufre et le sélénium ou en substances telles que l'alumine qui maintiennent séparées les couches voisines de l'acier, permettant l'accès de l'hydrogène (présent dans l'atmosphère de recuit) à l'acier. Leur présence est de préférence restreinte à moins de parties en poids. Parmi les substances inhibitrices typiques, on citera le bore et l'azote. Le bore s'est avéré particulièrement apte à l'application de l'invention. Dans un mode de réalisation particu- lier, le revêtement convient de 1 à 5 parties en poids de substances prises dans le groupe formé par le bore et ses composés. Parmi les sources de bore, on citera l'acide borique, l'acide borique fondu (B203), le pentaborate d'ammonium et le borate de sodium. Le mode particulier d'application du revêtement selon l'invention ne constitue pas un facteur critique. Il suffit, dans le cadre de l'invention, de mélanger le revêtement avec de l'eau et d'appliquer à l'état de dispersion, telle quelle, par électrolyse. De mame, les constituants du revêtement peuvent être appliqués ensemble ou à l'état de couches individuelles. L'invention comprend également, à titre de produit industriel nouveau, l'acier dans son état recristallisé primaire, portant le revêtement selon l'invention qui y adhère. L'acier recris- tallisé primaire a une épaisseur ne dépassant pas 0,5 mm et convient, conformément à l'invention, à la transformation en acier au silicium à grains orientés. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples, les indica- tions de parties et de pourcentages s'entendent en poids sauf mention contraire. Exemples On coule deuxpasses (passes A et B) d'acier au silicium et on traite en silicium présentant une orientation cube- sur-arête. L'invention s'est avérée particulièrement apte à l'appli- cation à un acier à une telle orientation. La composition chimique de chacune des passes ci-dessus figure dans le tableau I ci-après. Passe A. B. TABLEAU I C hMn S B N Si Cu A1 Sn Fe 0,o031 GXG32 0,o2 0,0011 ooo07 3,15 o,32 0,004 0,013 reste 0,030 DGo3S (_027 00Gl3 î^,0G46 3.U QO,34 O,0Q4 o0013 reste Le traitement appliqu4 aux passes de fabrication comprend la trempe à température élevée pendant plusieurs heures, le laminage à chaud jusqu'à épaisseur nominale de 2,03 mm, la normali- sation du feuillard de laminage à chaud à une température d'environ 950 C, le laminage à froid à l'épaisseur finale, la décarburation à une température d'environ 802 C, le revêtement comme décrit ci-dessus et le recuit final de texture à une température maximale de 1178 C dans l'hydrogène. La recristallisation primaire a lieu au cours du traitement de décarburation à la chaleur. On prépare trois mélanges de revêtement. Chacun des mélanges est appliqué à un échantillon de chaque passe. La cons- titution des mélanges de revêtement est rapportée dans le tableau II ciaprès: MgO, parties o TABLEAU II A1(0)3, parties i3B03, parties Sur chacun des échantillons, on détermine la per- méabilité et la perte de noyau. Les résultats de ces essais sont rapportés dans le tableau III ci-après TABLEAU III Passe A Passe Mélange perméabilité, perte de noyau perméabilité, à 10 Oe WPP 17 KB à 10 Oe 1. 1900 0,737 1882 2. 1894 0,633 1882 3. 1921 0,636 1909 B Perte de noyau à 17 KB 0,718 0,649 0,641 Mélange 1. 2. 3. Les résultats rapportés dans les tableaux II et III ci-dessus mettent clairement en évidence les avantages du revête- ment selon l'invention. Les pertes de noyau pour les passes A et--B tombent respectivement à des valeurs de 0,633 et 0,649 au départ de valeurs respectives de 0,737 et 0,71& lorsque te mélange 'tiïLsE contient 100 parties de Al(OH)3 à la place de 100 parties de Mg.. Les pertes de noyau sont toutes deux réduites, dans une mesure te- appréciable, de 14,1 et 9,3 % respectivement. On peut également constater d'autres améliorations en ajoutant du bore au mélange contenant A1(OH)3. Il est clair que l'invention n'est nullement limitp aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'exempleso et que l'homme de l'art peut y apporter des modifications sans pour autant sortir de son cadre. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé de préparation d'un acier au silicium électro- magnétique à grains orientés, comprenant les stades opératoires sui- vants: on prépare une masse fondue d'acier au silicium contenant, en poids, de 2,5 à 4 % de silicium; on coule l'acier; on lamine l'acier à chaud; on lamine l'acier à froid; on décarbure l'acier; on revêt l'acier; et on soumet l'acier au recuit de texture final, ce procédé se caractérisant en ce qu'il comprend les stades opéra- toires suivants: on applique un revêtement consistant essentiellement en: a) 100 parties en poids d'hydroxyde d'aluminium, b) jusqu'à 20 parties en poids d'additions éliminant les impuretés et c) jusqu'à 10 parties en poids de substances inhibitrices, et on procède au recuit final de texture de l'acier portant le revêtement, l'acier recuit présentant une surface métallique pra- tiquement uniforme et pratiquement exempte de produits de réaction vitreux. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement comprend au moins 80 % d'hydroxyde d'aluminium. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le revêtement comprend au moins 90 % d'hydroxyde d'aluminium. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement contient moins de 10 parties en poids d'additions éliminant les impuretés. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement contient de 1 à 5 parties en poids de substances choisies dans le groupe formé par le bore et ses composés. 6. Acier au silicium électromagnétique à grains orientés, présentant une surface métallique pratiquement uniforme, préparé par un procédé selon la revendication 1. 7. Acier selon la revendication 6, à l'état recristallisé primaire à partir d'une masse fondue contenant en poids de 2,5 à 4,0 % de silicium, et caractérisé en ce qu'il porte un revêtement a adhérent consistant essentiellement en: a) 100 parties en poids d'hydroxyde d'aluminium, b) jusqu'à 20 parties en poids d'additions éliminant les impuretés et c) jusqu'à 10 parties en poids de substances inhibitrices, cet acier présentant une épaisseur qui ne dépasse pas 0,5 mm.