Brevet FR2461031A1 — publié le 19810130

La présente invention concerne le travail de matériaux doués d'une haute dureté et a notamment pour objet un procédé de travail de diamant utilisé en particulier pour la fabrication d'outils monocristallins de diamant et dans l'industrie de la bijouterie. On connaît des procédés de travail du diamant au moyen de poudre de diamant appliquée sur un outil ou instrument métallique tournant à grande vitesse, ou bien sur un outil ou instrument vibrant (coupage, rectification, perçage), ainsi que des procédés de travail du diamant par rayon laser ou par faisceau d'électrons ou d'ions (coupage et, essentiellement, perchage). On connatt aussi un procédé de perçage d'orifices dans des cristaux de diamant à l'aide d'un jet d'oxygène haute température (voir le livre de P.N. Kisseleva "Diamants industriels", M,, "Nedra", 1964, pages 24 a 55, et l'article de G.Bonroi "Sciage des diamants" dans le recueil Les diamants synthétiques dans l'industrie", Kiev, "Naukova dumka", 1974, pages 60 à 65). On connaît un procédé de travail du diamant par mise en contact de celui-ci, à la température de 6000C, avec un gabarit dans une atmosphère d'oxygène. Le travail du diamant est réalisé par brûlage dans l'oxygène des parties du diamant chauffé grâce à son contact avec le gabarit, qui est plus chaud. Le gabarit est fait à partir de platine, de céramique ou bien de matières susceptibles de supporter le chauffage dans l'étmosphere d'oxygène jusqu'à la température requise (brevet de la R.F.A. n0 1.013.540, cl. 67d, 21). Selon ce procédé connu, le diamant et le gabarit doivent être chauffés jusqu'à des températures différentes et doivent se déplacer l'un par rapport à l'autre, ce qui rend plus compliqué le procédé de travail du diamant. Au cours du travail conformément au procédé en question, outre les parties du diamant les plus chauffées, destinées à être dissoutes par l'oxygène, la dissolution des parties voisines, moins chauffées, est inévitable, ce qui diminue la précision du travail du diamant. Le but de la présente invention est de remédier aux inconvénients mentionnées. L'objet de l'invention est par conséquent un procédé de travail du diamant, dans lequel les conditions dans lesquelles s'effectue le contact du diamant avec le gabarit permet d'élever la précision et de simplifier la technologie du travail du diamant. Ce problème est résolu du fait que le procédé de travail du diamant, du type consistant à mettre le diamant en contact, à des températures élevées, avec un gabarit réalisé à partir d'un métal ou d'un alliage, selon l'invention ce contact est réalisé dans les limites de températures d'environ 600 à environ 1800"C et à égalité des températures du diamant et du gabarit, et on utilise un gabarit, modèle, calibre ou analogue réalisé à partir d'un métal ou d'un alliage dissolvant le carbone du diamant à la température de contact, et le contact s'effectue sous vide, dans une atmosphère de gaz inerte ou bien dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais réagissant à la même température avec ledit carbone dissout dans ledit métal ou l'alliage. I1 est avantageux d'utiliser un gabarit réalisé de préférence, à partir de fer, de nickel, de platine ou de leurs alliages. Afin d'augmenter la vitesse du travail du diamant, il est recommandé de réaliser le contact dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais réagissant à la même température avec ledit carbone dissout dans le métal ou l'alliage. I1 est avantageux d'utiliser en tant que gaz précités, notamment, l'hydrogène, la vapeur d'eau, le gaz carbonique, l'air, l'oxygène ou leurs mélanges. Le procédé proposé simplifie le travail du diamant et permet de réaliser dans le diamant des orifices, canaux et rainures de profil complexe, ainsi gle de fabriquer à partir du diamant des articles ayant un profil complexe, tels que par exemple des microfraises. En outre, l'invention proposée permet de réaliser sur le diamant des images en relief et de dépolir la surface du diamant. Un autre avantage du procédé proposé réside dans le fait que, durant le travail du diamant, le gabarit ne stuse pratiquement pas, ce qui permet de travailler, en n' employant qu'un seul gabarit, un grand nombre de diamants. Le procédé proposé est mis en oeuvre de la manière suivante. Le travail du diamant s'effectue par contact du diamant avec un gabarit, modèle, calibre ou analogue ayant une forme et des dimensions données, à des températures comprises entre environ 600 et environ 18000C, et cela, à égalité des températures du diamant et du gabarit. Selon l'invention, on utilise un gabarit réalisé à partir d'un métal ou d'un alliage dissolvant le carbone du diamant à la température choisie pour le contact, et le contact du diamant avec la gabarit s'effectue sous vide, dans une atmosphère de gaz inerte ou dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais réagissant à la meme température avec le carbone du diamant dissout dans le métal ou l'alliage. Le procéde proposé de travail du diamant est basé sur l'aptitude connue du carbone à se dissoudre dans certains métaux (par exemple : Ni, Co, Pt, Fe, Mn, Cr) en y formant des cristaux mixtes ou solutions solides d'insertion (dans le cas de Ni, Co, Pt) ou bien des carbures facilement décomposables (dans le cas de Fe, Mn, Cr), ainsi que sur l'aptitude du carbone à se diffuser à travers ces métaux ou leurs alliages aux températures élevées. Lors du contact du diamant, à une température de 600 à t8000C, avec le gabarit réalisé à partir de 11un des métaux ou de leurs alliages précités, sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte (par exemple d'argon), le diamant se dissout grâce à la diffusion du carbone dans la masse du métal ou de l'alliage dont est fabriqué le gabarit. En même temps, le relief de la surface résultant de la dissolution du diamant correspond à celui de la surface du gabarit à l'endroit de contact. Ainsi, on peut réaliser des opérations de travail du diamant qui, du point de vue de leur résultat final, sont semblables à des opérations de rectification, de gravure, d'estampage, etc. Mais la vitesse du processus de travail diminue avec la saturation du métal ou de l'alliage en carbone au voisinage de la surface de contact du diamant avec le gabarit. Afin d'éviter cet inconvénient, il est avantageux de réaliser le contact dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais réagissant à la même température avec le carbone du diamant qui s'est-dissout dans le métal ou l'alliage. En tant que gaz peuvent être utilisés, par exemple, H2,n20, C02 et 2 La pression ou la pression partielle de ces gaz doit être choisie en fonction de la température de mise en oeuvre du procédé. Le travail des diamants dans l'atmosphère des gaz précités peut être exécuté avec emploi de gabarits réalisés,par exemple, sous forme de plaques de métal ou d'alliage d'une épaisseur de 10 à 500* ou de films métalliques ayant une épaisseur de 0,1 à 10J( . Dans ce cas, le gaz élimine constamment le carbone de la matière du gabarit, et la vitesse à laquelle s'effectue le travail du diamant ne diminue pas. En fonction de la forme finale de la pièce à fabriquer, le procédé de travail de diamants peut être réalisé selon plusieurs variantes. Par exemple, pour obtenir un diamant ayant une surface plane ou comportant une image en relief, on réalise le contact avec un gabarit massif (par rapport aux dimensions du diamant). Le contact est exécuté dans une atmosphère de gaz inerte ou sous vide. Pendant cette opération, on utilise un gabarit en un métal ou un alliage susceptible de dissoudre en son sein une quantité aussi grande que possible de carbone, par exemple en fer ou en alliages à base de celui-ci. La température du procédé est choisie voisine de la température de fusion de l'eutectique du métal ou de l'alliage avec le carbone. Si le gabarit est réalisé à partir de fer, le contact du diamant avec le gabarit est réalisé à la température de 11000C, étant donné que la température de fusion de l'eutectique fer-carbone est égale à 11470C. Afin d'obtenir sur le diamant une image dépolie, ou bien d'obtenir une surface dépolie du diamant, il est avantageux d'utiliser un gabarit se présentant sous forme d'une mince couche de métal ou d'alliage appliquée sur la surface du diamant sous forme d'une pâte ou par vaporisation sous vide. Il est avantageux de réaliser le contact du diamant avec le gabarit à une température de 600 à 1100 C, dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais réagissant à la meme température avec le carbone dissout dans le métal ou l'alliage. Il est désavantageux de procéder au contact du diamant avec le gabarit à une température inférieure à 6000C, car il n'est pas possible d'obtenir entre le diamant et le gabarit l'adhésion nécessaire à la dissolution du carbone du diamant, tandis qu'une température dépassant 11000C peut provoquer un décapage profond de la surface du diamant. Dans le cas considéré, il est avantageux d'utiliser un gabarit de platine, de nickel, de fer ou de chrome. I1 est recommandé d'utiliser surtout le platine, étant donné qu'il ne se couvre pas d'une pellicule d'oxyde dans l'atmosphère oxydante et qu'il commence à dissoudre le carbone du diamant à une température plus basse que d'autres metaux (par exemple, à la température de 6000C). Lorsque la température de contact est de 6000C, il est avantageux d'utiliser en tant que milieu de réaction l'oxygène ou l'air. A une température plus élevée, afin d'éviter un décapage direct du diamant par le gaz, il est nécessaire de réduire la pression d'oxygène ou bien d'utiliser des gaz réagissant plus lentement avec le diamant (du point de vue de la diminution de la vitesse de réaction avec le diamant, les gaz se présentent dans l'ordre suivant : 02-air-C02-H20-H2). Quand il s'agit d'éliminer des couches épaisses (relativement à ses dimensions), du diamant lors de la fabrication d'outils coupants, de microfraises ayant un profil complexe, ou bien lors du perçage d'orifices dans le diamant, il est avantageux de mettre en contact le diamant avec le gabarit à une température de 11000C a 18000C dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais réagissant avec le carbone du diamant qui a été dissout dans la matière du gabarit. I1 n'est pas avantageux de réaliser le contact à une température inférieure à 1100 OC, car alors le processus de traitement du diamant dure alors très longtemps, tandis qutà une température supérieure à 15000C commence la graphitisation du diamant.Aux températures allant de 110OOC à 13000C il est avantageux d'utiliser un gabarit réalisé à partir de Fe, Co, Ni ou de leurs alliages, de même que des alliages desdits métaux avec Mn et Cr. Aux températures dépassant 13000C on ne peut utiliser qu'un gabarit en Pt ou en un alliage à base de celui-ci. Aux températures de 11000C à 18000C il est recommandé de réaliser le contact dans une atmosphère dthydrogène, auquel est ajoutée, pour augmenter la vitesse du processus, une certaine quantité de vapeur d'eau. Dans tous les cas, une fois le traitement terminé, les diamants sont nettoyés pour être débarrassés du métal ou de l'alliage du gabarit collé sur ses surfaces, de même que des dépôts de graphite se trouvant sur les surfaces travaillées des diamants. Le nettoyage est réalisé par maintien des diamants dans un mélange bouillant d'acides chlorhydrique et azotique concentrés pris dans le rapport volumique 3 : 1, et ensuite dans de l'acide sulfurique concentré bouillant, saturé, à la température anbiante, de K2Cr207 La présente invention sera mieux comprise à la lecture des exemples de réalisation concrets mais non limitatifs suivants Exemple l. En tant que gabarit on utilise une plaque de fer dont l'épaisseur est de 2 mm et sur laquelle est gravé un chiffre avec une profondeur de gravure de 0,1 mm environ. Sur le chiffre on place le diamant Le contact du diamant avec le gabarit dure 3 heures à la température de 11000C sous un vide de lO 2 torr. Apres contact du diamant et du gabarit, il s'est formé sur la face in diamant une image en relief du chiffre, ayant une hauteur de relief correspondant à la profondeur de la gravure. Exemple 2. Le procédé est mis en oeuvre d'une manière analogue à celle décrite dans l'exemple 1, mais le contact est effectué dans un milieu d'argon. Exemple 3. Sur la surface (100) d'un diamant obtenu par usinage on applique l'image d'un chiffre à l'aide d'une solution alcoolique d'un mélange de poids égaux de colophane et de H2PtCl6. Le diamant portant le mélange ainsi appliqué est chauffé jusqu'à la température de 6000C à l'air. Le mélange se décompose avant même d'atteindre la température de 600 C, en laissant sur la surface du diamant le gabarit fabriqué à partir d'une couche de platine finement dispersé. Après contact du diamant et du gabarit dans l'air à la température de 6000C pendant 5 heures, sur le diamant est apparue une image mate du chiffre. Exemple 4. Sur la surface (III) d'un diamant on applique par le même procédé que dans l'exemple 3 un gabarit en forme de chiffre, fabriqué à partir d'une couche de platine finement dispersé. Après contact du diamant et du gabarit dans une atmosphère de gaz composé de 95% en volume de C02 et 5% en volume de H2 durant l heure, sur le diamant est apparue une image beaucoup plus nette que dans l'exemple 3. Exemple 5. Sur un cristal de diamant d'un poids de 10 mg environ on place un gabarit en forme de fil d'un diamètre de 0,15 mm, fabriqué en un alliage constitué de 86% en poids de Ni et 14% en poids de Fe. Les deux extrémités du fil sont fixées dans un arceau ou analogue de nickel susceptible de descendre sous l'effet de son propre poids. On place le diamant et ledit arceau portant le fil dans un tube de corindon dont le diamètre intérieur est égal à 10 mm. On chauffe le tube dans un four électrique, en faisant passer à travers ce tube un courant d'hydrogene sec à la pression atmosphérique et à une vitesse égale à 0,5 1/heure. Durant 13,5 heures de contact entre le diamant et le gabarit à la température de l2500C, il s'est découpé dans le diamant une rainure d'une profondeur de 0,64 mm. La vitesse moyenne de coupe a été de 0,05 mm/heure. Exemple 6. Sur une macle aplatie de diamant ayant la forme d'une plaque triangulaire d'une épaisseur de 0,85 mm on place un gabarit réalisé sous forme d'un triangle équilatéral, à longueur de côté de 1,5 mm et d'une épaisseur de 0,1 mm. Le gabarit est réalisé à partir du même alliage que dans l'exemple 5. Le contact du diamant et du gabarit dure 45 heures à la température de 12000C, dans un courant d'hydrogène sec. Il s'en est suivi la formation dans le diamant d'un orifice débouchant de forme triangulaire à parois planes, ayant les mêmes dimensions que le gabarit. La vitesse de traitement a été de 0,02 mm/h. Exemple 7. Sur une macle aplatie de diamant ayant la forme d'une plaque triangulaire on pose un gabarit réalisé sous forme d'un héxaèdre d'une épaisseur de O,l mm, comportant un orifice correspondant par sa forme à un pignon à 14 dents dont le diamètre extérieur est de 2,7 mm. Le gabarit est réalisé à partir du même alliage que dans l'exemple 5. Après 29 heures de maintien dans un courant d'hydrogène sec à la température de 12000C, le gabarit s'est enfoncé dans le diamant à la profondeur de 0,4 mm et a coupé dans le volume du diamant un pignon correspondant par sa forme à l'orifice du gabarit. La vitesse de travail a été de 0,014 mm/heure. Exemple 8. Sur un cristal de diamant on place un gabarit réalisé sous forme d'une plaque carrée de nickel dont les dimensions sont de lxlx0,05 mm. Le contact du diamant et du gabarit est réalisé dans un courant de l'hydrogène ayant un point de rosée égal à +25 C (la pression des vapeurs de H20 est de 24 torrs) à la température de 12300C et durant 50 minutes. Le gabarit s'est enfoncé dans le cristal de diamant à la profondeur de 0,27 mm. La vitesse de travail du diamant a été de 0,3 mm/heure. Exemple 9. Sur un cristal de diamant on place un gabarit réalisé sous forme d'une plaque carrée de lxlx0,05 ma, réalisée à partir d'un alliage composé de 90% en poids de Ni et de i 0% en poids de Cr. Le contact du diamant et du gabarit est réalisé dans un courant d'hydrogène ayant un point de rosée de +10 C (la pression des vapeurs H20 est égale à 9 torrs) à la température de 12500C durant 3 heures. A la suite du contact, il s'est formé dans le diamant une cavité de section carrée d'une profondeur de 0,9 mm, c'est-à-dire que la vitesse de travail du diamant a été de 0,3 mn/h. Exemple 10. Sur un cristal du diamant on place un gabarit réalisé sous forme d'une plaque carrée en platine d-e lxlx0,05 mm. le contact du diamant et du gabarit s'effectue dans un courant d'hydrogène sec à la température de 16000cl pendant 30 minutes. A la suite du contact dans-le diamant il s'est formé -dans le diamant une cavité de section carrée d'une profondeur de 0,05 mm, c' est-à-dire que la vitesse de travail du diamant a été de 0,1 mm/heure. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réaLisation décrits oui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé de travail de diamant, du type consistant à mettre celui-ci en contact, à des temperatures élevées, avec un gabarit en métal ou en alliage, caractérisé en ce que la mise en contact du diamant et du gabarit est réalisée à une température comprise entre environ 6000C et environ 18000C et à une même température du diamant et du gabarit, que le gabarit utilisé est en métal ou en alliage dissolvant le carbone du diamant à la température de contact, et que le contact est effectué sous vide, dans une atmosphère de gaz inerte ou dans une atmosphère de gaz n'entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais entrant en réaction à la même température avec ledit carbone dissout dans ledit métal ou alliage. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise un gabarit en fer, nickel, platine ou alliages de ceux-ci. 3. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'en tant que gaz n' entrant pas en réaction avec le diamant à la température de contact, mais entrant en réaction à la même température avec ledit carbone dissout dans le métal ou l'alliage, on utilise de l'hydrogène, de la vapeur d'eau, du gaz carbonique, de l'air, de I'oxygène ou des mélanges de ceux-ci. 4. Diamant caractérisé en ce qu'il est travaillé conformément au procédé suivant l'une des revendications 1 à 3. 5. Outils caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 à 3.