Brevet FR2468007A1 — publié le 19810430

L'invention concerne une pompe cryogénique - comportant éventuellement une surface d'échange de chaleur refroidie - dont l'unité d'adsorption cryogénique est mon- tée dans un réservoir à liquide de refroidissement muni d'un raccord de remplissage et d'un raccord d'évacuation, et qui convient pour un collecteur cryogénique destiné à collecter des échantillons d'air au moyen d'un doigt de refroidissement, qui est refroidi, par l'intermédiaire de surfaces d'échange de chaleur, à l'intérieur d'un espace maintenu en dépression par l'unité d'adsorption cryogé- nique et qui doit être chargé de l'échantillon d'air à collecter, par l'intermédiaire d'une buse d'admission de l'enceinte à dépression, qui peut être télécommandée et qui se trouve en face dudit doigt, ainsi qu'un collecteur cryogénique correspondant qui convient en particulier pour collecter des échantillons d'air de la stratosphère. L'invention concerne en outre un dispositif à sas pour le passage étanche au vide, des doigts munis d'échantil- lons, dans un appareil de mesure. Pour expliquer les processus chimiques et phy- siques se déroulant dans la ceinture d'ozone de la terre à une hauteur de 20 à 35 km qui, dans l'état actuel des connaissances, est menacée par des influences anthropogè- nes (Fréons, substances fertilisantes, etc.), on prélève et on étudie des échantillons d'air tirés de la stratos- phère. Les échantillons sont examinés ensuite en labora- toire dans un spectromètre à résonance magnétique, en ce qui concerne leur teneur en molécules paramagnétiques telles que N02, HO2, etc. Pour la collecte des échantil- lons d'air on utilise ce qu'on appelle un collecteur cryo- génique qui est placé à l'aide de ballons remplis d'hé- lium, dans la stratosphère jusqu'à une hauteur maximale d'environ 40 km, revient au bout de quelques heures et atterrit au moyen de trois parachutes. Le collecteur cryogénique, décrit notamment dans l'article Ber. Bunsenges. Phys. Chem. 82 (1978) 16-19 de D. Mihelcic, contient lui-même une enceinte, dans laquelle le vide peut être fait ou est fait, compor- tant une buse d'admission qui peut être télécommandée et qui est ouverte lorsque l'appareil a atteint la hauteur désirée. En face de la buse se trouve un doigt de re- froidissement, qui est maintenu à une température assez basse par effet de conduction avec un réservoir de liqui- de. Il est en outre prévu dans l'enceinte à dépression une unité d'adsorption cryogénique refroidie par le ré- servoir de liquide de refroidissement et qui assure le maintien de pressions suffisamment basses dans l'enceinte à vide. Lors de l'utilisation de l'appareil, il se produit par l'intermédiare de la buse libérée à la hau- teur désirée une aspiration d'air pénétrant dans l'en- ceinte à vide qui, tout d'abord circule le long du doigt de refroidissement, ou le C02 présent dans l'atmosphère normale (320 parties par million) est éliminé par congé- lation, cependant que d'autres traces de gaz naturel et anthropogène sont absorbées. La plus grande partie du jet d'air -02 et N2- n'est pas congelée, mais est collec- tée par l'unité d'adsorption cryogénique. L'appareil muni de ses accessoires et monté dans un dispositif d'atterrissage possède, lors de l'at- terrissage, une vitesse d'environ 5 m/s. La nature de la zone d'atterrissage est des plus diverses - forêt, prai- rie, toit de maison, route, etc.- et l'accessibilité et la position de l'appareil après l'atterrissage ne sont donc pas prévisibles. Le temps de récupération est par conséquent variable et peut être d'environ 5 à 24 heures. Pendant l'intervalle de temps s'écoulant jusqu'à la découverte du collecteur, le refroidissement des échantillons doit être maintenu de façon fiable indépendamment de la posi- tion de l'appareil (qu'il soit droit ou sens dessus des- sous). On impose à l'appareil des exigences élevées, telles que notamment 1) le poids total de l'appareillage y com- pris le dispositif de refroidissement, le dispositif d'atterrissage et les accessoires, doit être aussi ré- duit que possible et ne doit pas dépasser 200 kg. 2) Les forces dues au choc lors de l'atter- rissage doivent être absorbées. L'appareil doit suppor- ter le décuple de l'accélération de la pesanteur et ne doit pas être endommagé. Le doigt de refroidissement peut être décalé au maximum de + 0, 1 mm par rapport à - la position initiale. Il faut remarquer qu'une fixation massive des parties intérieures froides à l'enveloppe extérieure chaude n'est pas souhaitable, pour des raisons d'isolation. 3) Les gaz résiduels doivent être éliminés au moyen d'une pompe à sorption, de manière à ce que la pression dans l'enceinte à vide ne dépasse pas sensible- ment 10-3 mbars (admission d'air environ 20 1/h dans les conditions normales de température et de pression, pendant une durée de 4 à 6 heures). 4) Il faut prévoir une quantité suffisante de fluide de refroidissement pour un refroidissement fiable jusqu'à 24 heures après l'atterrissage. Cela nécessite une consommation assez faible de fluide de refroidissement. 5) La position de l'appareil après l'atterris- sage n'est pas déterminée. Le refroidissement à au maxi- mum 801K doit s'effectuer de façon fiable, indépendamment de la position de l'azote liquide dans le réservoir. 6) Les doigts de refroidissement (échantillons) doivent être sortis sous vide à l'état froid dans le sas et être introduits par le sas, à des fins d'examen, dans un cryostat sous le spectromètre à résonance magnétique. L'appareillage connu mentionné plus haut ne répond pas à ces exigences, en particulier il arrive sou- vent qu'après l'atterrissage, du liquide de refroidisse- ment s'échappe et qu'on ne puisse tirer partie de l'essai, qui implique une dépense technique élevée, parce que l'é- chantillon s'est évaporé. L'invention vise un appareil perfectionné, assurant, quelle qu'en soit la position après l'atterris- sage, un refroidissement des échantillons d'air collec- tés dans la stratosphère, au moyen d'une pompe cryogéni- que dont le fonctionnement est indépendant de la posi- tion. La pompe cryogénique conforme à l'invention du type indiqué plus haut, développée pour résoudre ce problème est caractérisée essentiellement par un re- froidissement intense des surfaces d'adsorption et é- ventuellement de la surface d'échange de chaleur (a) par une amenée du fluide de refroidisse- ment par l'intermédiaire d'une conduite flexible se ter- minant librement dans le réservoir du liquide de refroi- dissement et dont l'extrémité extérieure porte une masse- lotte, et/ou (b) par une subidivsion du réservoir du li- quide, réalisée globalement sous la forme d'une sphère, au moyen d'une membrane de séparation en une demi-sphère supérieure ou une première demi-sphère et en une demi- sphère inférieure ou seconde demi-sphère de réception de l'unité d'adsorption cryogénique, ainsi que par une valve, dont le fonctionnement dépend de la position et montée dans la membrane de séparation et qui laisse passer le liquide de la première demi-sphère dans la seconde demisphère et le gaz de la seconde demi-sphère dans la première demi-sphère et par une conduite de com- pensation de pression qui va de la partie inférieure de la seconde demi-sphère à la partie supérieure de la pre- mière demi-sphère du réservoir à liquide de refroidisse- ment et dont l'extrémité inférieure s'étend à peu près jusqu'au milieu de la partie inférieure de la demi- sphère inférieure ou seconde demi-sphère. Dans le cas de la pompe cryogénique conforme à l'invention ainsi caractérisée et qui peut être utilisée en tant que telle, mais qui est destinée notamment à ê- tre reliée à une surface d'échange de chaleur ayant des logements refroidis de façon intense pour (par exemple) des doigts de prélèvement d'échantillons, pour des détec- teurs de particules solides ou pour des appareillages a- nalogues, on obtient un refroidissement particulièrement intense aussi bien des surfaces d'adsorption cryogénique qu'aussi éventuellement le cas échéant de la surface d'échange de la chaleur, grâce à la conduite flexible d'amenée du liquide de refroidissement, munie d'une mas- selotte à son extrémité et qui (lorsqu'elle est prévue seule) peut amener du liquide de refroidissement à la surface extérieure de l'unité d'adsorption cryogénique et éventuellement à la surface d'échange de chaleur. ou bien grâce à la subdivision du réservoir du liquide au moyen d'une membrane de séparation, dans laquelle est mon- tée une valve dont le fonctionnement dépend de la posi- tion, en association avec ladite conduite de compensa- tion de pression; mais en particulier le refroidissement est réalisé grâce à la combinaison de ces deux disposi- tions qui assure un refroidissement permanent optimal de ladite surface d'échange de chaleur et une action opti- male ininterrompue de la pompe cryogénique. Un tel fonctionnement, indépendant de la po- sition, d'une pompe cryogénique peut être intéressant d'u- ne manière générale, mais est particulièrement important pour le fonctionnement d'un collecteur cryogénique desti- né à collecter des échantillons d'air. Dans un tel collecteur cryogénique, le re- froidissement des doigts de prélèvement d'échantillons s'effectue grâce à un bon contact thermoconducteur avec l'enveloppe extérieure refroidie de l'unité d'adsorption cryogénique, et peut en particulier être encore soutenu de façon supplémentaire par une amenée directe du li- quide de refroidissement à une surface d'échange de cha- leur, avec laquelle le ou les doigts de refroidissement sont en contact. A cet effet, ladite conduite flexible d'amenée du fluide de refroidissement, qui se termine librement dans la première moitié ou moitié supérieure du réservoir et dont l'extrémité libre porte une masse- lote, traverse de préférence la membrane en direction de la surface d'échange de chaleur pour les doigts de prélèvement d'échantillons. Cette conduite d'amenée du fluide de refroidissement, dont la partie pénétrant dans la moitié supérieure du réservoir est fixée de préféren- ce au centre de la membrane et dont la longueur corres- pond au rayon de la sphère, garantit une alimentation permanente de la surface d'échange de chaleur par le fluide de refroidissement, tant que du fluide de refroi- dissement encore liquide est présent dans la demi-sphère supérieure et que la pression dans cette demi-sphère - par suite de l'évaporation du fluide de refroidissement - est supérieure à la pression régnant dans la zone (ha- bituellement l'atmosphère libre), dans laquelle les va- peurs du fluide de refroidissement apparaissant par suite de l'échange calorifique à la surface d'échange de cha- leur, sont évacuées par soufflage. La conduite flexible d'amenée du réfrigérant peut être également fixée en un point quelconque de la demi-sphère supérieure et son ex- trémité libre peut avoir une longueur telle que son extré- mité ouverte portant une masselotte puisse toujours at- teindre, c'est-à-dire indépendamment de la position de l'ap- Dareil, l'endroit le plus bas de l'espace intérieur dans le- quel le liquide de refroidissement se rassemble. La valve, qui est montée dans la membrane de séparation et dont le fonctionnement dépend de la posi- tion, laisse s'écouler librement le liquide de refroidisse- ment dans la demi-sphère inférieure et le gaz s'échapper de la demisphère inférieure lorsque l'appareil est dans sa position verticale usuelle. Lorsque l'enceinte à dé- pression est sens dessus dessous ou bien est dans une po- sition de côté oblique (favorisant la sortie du liquide hors de la demisphère (inférieure) la valve est cependant automatiquement fermée et interrompt alors la communication entre les deux demi-sphères. De cette manière, en posi- tion droite, le liquide de refroidissement peut s'écouler dans la demisphère inférieure tandis qu'un passage du liquide de refroidissement depuis la partie, nécessitant tout particulièrement d'être refroidie, de l'unité d'ad- sorption cryogénique dans la demi-sphère supérieure est empêché, lorsque le dispositif est sens dessus dessous ou est un peu incliné sur le côté. Par ailleurs du gaz peut s'échapper par cette valve lorsque l'on remplit le réservoir de liquide de re- froidissement en introduisant ce dernier par le haut, lors de la mise en service de l'appareil. Cependant, afin de faciliter l'opération de remplissage, on peut pré- voir en supplément une conduite de désaération qui met l'extrémité supérieure de la demi-sphère inférieure en communication avec l'extérieur. Une conduite de compensation de pression tra- versant la membrane s'étend de la zone inférieure de la demi-sphère inférieure à la zone supérieure de la demi- sphère supérieure. L'extrémité inférieure de cette con- duite s'étend de préférence à peu près jusqu'au milieu de la zone inférieure de la demi-sphère inférieure (ou approximativement jusqu'à l'axe de symétrie). Cette extrémité, qui fait saillie à peu près jusqu'au milieu, de la conduite de compensation de pression permet une compensation de pression entre les deux demi-sphères sans que cependant des quantités importantes de liquide puissent passer de la demi-sphère inférieure à la demi- sphère supérieure, lorsque le collecteur cryogénique re- pose sur le côté ou est sens dessus dessous (puisque le passage du liquide dans la demi-sphère supérieure est in- terrompu lorsque la surface du liquide atteint l'extrémi- té saillante de la conduite de compensation de pression). Le collecteur cryogénique conforme à l'inven- tion, dans lequel une unité d'adsorption cryogénique sen- siblement en forme de bloc cylindrique est montée de fa- çon étanche dans une sphère creuse, possède notamment une surface annulaire d'échange de chaleur au niveau de la jonction entre le réservoir à liquide de refroidissement et le dispositif d'adsorption cryogénique, qui possède plusieurs logements pour les doigts de refroidissement pour la collecte d'échantillons et comporte notamment, au niveau ou dans sa face intérieure cylindrique, un serpentin pour le passage du liquide de refroidissement, lequel est amené à la demi-sphère supérieure par l'in- termédiaire de la conduite flexible et cède son "froid" par évaporation à la surface de refroidissement. Les va- peurs qui se forment sont évacuées à nouveau par l'in- termédiaire d'une conduite débouchant à l'air libre. En regard de la surface annulaire et à une certaine distance correspondant à la longueur du doigt de refroidissement se trouve un couvercle à bride, amo- vible, fermant l'enceinte à vide et qui est muni de buses, qui peuvent être télécommandées et qui sont disposées en face des logements des doigts de refroidissement de la surface annulaire (lorsque le couvercle est aligné en conséquence). La sphère creuse, subdivisée, prévue pour la réserve de liquide est fixée de façon à résister aux chocs dans l'enceinte à vide, du collecteur cryogénique conforme à l'invention, est munie de préférence d'une en- veloppe double dans laquelle le vide est établi, ce qui donne une isolation supplémentaire contre la chaleur en- tre la réserve de refroidissement et l'environnement. Selon une forme de réalisation préférée, qui permet un montage particulièrement élégant de l'enveloppe double, il est prévu entre les parois de l'enveloppe, des demi- sphère's de soutien - notamment en Téflon - qui peuvent être déplacées et assurent ainsi une compensation de tolérances de fabrication, ce pourquoi en particulier des tiges filetées sont soudées à la surface extérieure de l'enveloppe intérieure sur laquelle les demi-sphères de soutien sont vissées. L'unité d'adsoprtion cryogénique montée dans la moitié inférieure de la sphère est constituée de pré- férence de tôles de cuivre, qui sont enduites de charbon actif et sont disposées en particulier sous la forme de cylindres concentriques. Un soutien supplémentaire de cette unité d'adsorption cryogénique peut être obtenu à l'aide de goussets d'assemblage radiaux entre l'unité d'adsorption et la paroi extérieure de la sphère creuse. Le réservoir à liquide de refroidissement est fixé dans l'enceinte à vide de préférence à l'aide de fils tendeurs, comme cela sera décrit ci-après de façon plus détaillée en référence à la forme de réalisation représentée de façon particulière. De façon appropriée, on peut faire le vide dans le réservoir en forme de sphère, réalisé de préfé- rence sous la forme d'un réservoir à enveloppe double, par l'intermédiaire d'un bouchon supérieur, qui ept prévu dans 1 'enceinte à dépression et qui est par ailleurs re- froidi et est équipé d'un dispositif de détente à fonction- nement indépendant de la position. Pour réaliser le vide dans l'enceinte, on peut en outre prévoir un raccord ap- proprié comportant une valve (et une membrane de surpres- sion). Enfin, l'invention concerne un dispositif à sas particulièrement adapté au transfert, d'une manière étanche au vide, des échantillons collectés (doigts col- lecteurs) dans un appareillage de mesure approprié (par exemple un spectromètre à résonance magnétique). Confor- mément à l'invention un tel dispositif à sas est caracté- risé par un organe de raccordement coagissant avec l'ou- verture du sas du dispositif de fermeture de l'enceinte, avec un puits de sas s'y raccordant et muni d'un raccord à vide et de valves, ainsi que par des dispositifs d'ex- traction remplaçables, adaptés au puits du sas et com- portant un dispositif de refroidissement et qui peuvent être déplacés dans le puits du sas et par des moyens per- mettant de déverrouiller le doigt de prélèvement d'échan- tillons. D'autres particularités de l'invention res- sortiront de la description donnée ci-après. A titre d'exemple on a décrit ci-dessous et illustré schématiquement au dessin annexé une forme de réalisation de l'objet de l'invention. La figure 1 est un schéma d'un collecteur cryogénique conforme à l'invention. La figure 2 est une vue en coupe par un plan vertical d'un collecteur cryogénique conforme à l'inven- tion représenté de façon plus détaillée. Les figures 2a et 2b représentent en détail une buse d'admission alors qu'elle est montée, ainsi qu'un tube de protection pour le doigt de refroidissement. La figure 3 est une vue en plan du couvercle inférieur à bride du collecteur cryogénique. Les figures 4a à 4d représentent le disposi- tif, pouvant être télécommandé,de fermeture de buse dans des positions différentes. La figure 5 est une vue partielle en coupe d'un dispositif à sas. Comme le montre la figure 1, le collecteur cryogénique conforme à l'invention comporte une enceinte 1. dans laquelle le vide peut être établi et dans la- quelle est fixée, de façon à résister aux chocs, un ré- servoir à liquide de refroidissement, réalisé sous la forme d'une sphère creuse 2 comportant une enveloppe double 3. La sphère creuse 2 est subdivisée par une membrane de séparation 4 (comportant une valve dont le fonctionnement dépend de la position) en une demi-sphère supérieure 5 et en une demi-sphère inférieure 6, dans la- quelle est montée une unité 7 d'adsorption cryogénique. A la jonction entre le réservoir à liquide de refroidis- sement et l'unité d'adsorption cryogénique il y a une surface d'échange de chaleur 8 dans laquelle sont montés des doigts de refroidissement 9, en regard desquels des il buses 10 sont prévues dans l'élément de fermeture infé- * rieure de l'enceinte à vide 1. Les surfaces de refroi- dissement ou d'échange de chaleur 8 sont alimentées par le liquide de refroidissement à partir de la moitié supé- prieure 5 du réservoir de liquide de refroidissement, par l'intermédiaire d'une conduite flexible 11 comportant une masselotte 12 à son extrémité extérieure libre. On comprend le mode de fonctionnement de ce collecteur en se référant à la description précédente: avant le départ du ballon, les doigts de refroidissement prévus 9 sont montés dans la surface d'échange de chaleur 8 et l'enceinte 1 est fermée par le couvercle inférieur, qui est réglé de manière à ce que les buses 10 soient dis- posées en regard des doigts 9. On fait le vide dans les espaces intérieurs accessibles. Après remplissage par du liquide de refroidissement (en particulier par de l'azote liquide) du réservoir à liquide de refroidissement 2 en forme de sphère, et ce dans la demi- sphère supérieure et dans la demi-sphère inférieure, à travers la membrane de séparation, ou bien au moyen de raccords correspondants à la demi-sphère supérieure ou à la demi-sphère inférieu- re et d'embouts du bouchon supérieur de fermeture, on peut faire partir l'appareil. Après l'ascension à la hauteur désirée, les buses 10 sont successivement ouvertes et à nouveau fermées selon le programme choisi de prélève- ment d'échantillons, à des hauteurs différentes. Par sui- te de la dépression régnant dans l'enceinte 1, il se pro- duit alors, par l'intermédiaire de la buse ouverte, une aspiration de l'air qui circule le long du doigt de re- froidissement, sur lequel l'anhydride carbonique et les produits condensables sont congelés. Les gaz résiduels sont absorbés par l'unité d'adsorption cryogénique 7, de ma- nière à maintenir pour l'essentiel la dépression dans l'en- ceinte 1. Pour réaliser le refroidissement des doigts de prélèvement d'échantillons, de l'azote liquide est amené depuis la demi-sphère supérieure en passant par la con- duite 11 et à travers la surface de refroidissement 8 et, à partir de là, est évacué à l'extérieur par l'intermé- diaire d'une conduite d'évacuation. L'extrémité de la conduite flexible 11 munie d'une masselotte assure de façon automatique que l'entrée de la conduite se trouve dans le liquide de refroidissement, qui se rassemble au point le plus bas (comme l'extrémité munie de la masselotte). Ce collecteur cryogénique, dont seuls les constituants essentiels sont représentés à la figure 1, est représenté de façon plus détaillée à la figure 2: le réservoir à liquide de refroidissement (2, 3) à dou- ble paroi est monté à l'intérieur de l'enceinte à vide 1 par des fils tendeurs 13 à 15 avec des butées opposées correspondantes sur l'enceinte à vide et sur la sphère creuse. Des organes d'appui 16, en forme de demisphères en Téflon déplaçables, sont vissés entre les parois de l'enveloppe double, dans laquelle le vide est établi ou peut l'être, de la sphère creuse. La membrane de séparation 4, qui subdivise l'espace intérieur de la sphère en une partie ou demi- sphère supérieure et en une partie ou demi-sphère in- férieure, est traversée par la conduite 11 d'amenée du liquide de refroidissement aboutissant à la surface d'échange de chaleur 8 de forme annulaire, tandis que dans la membrane 4 il y a en outre une valve 17, 17' dont le fonctionnement dépend de la position et par la- quelle le liquide de refroidissement peut s'écouler dans la moitié inférieure, alors que toute sortie du liquide de refroidissement dans la demi-sphère supérieure se trouve empêchée lorsque le collecteur est sens dessus dessous ou bien est incliné. En outre, la membrane 4 est traversée par une conduite de compensation de pres- sion 18, qui met la partie inférieure de la demi-sphère inférieure en communication avec la partie supérieure de la demi-sphère supérieure. L'extrémité inférieure de cette conduite de compensation de pression s'étend, com- me cela est représenté, approximativement jusqu'au mi- lieu de la partie inférieure de la demi-sphère inférieu- re, ce qui empêche du liquide de s'échapper de la demi- sphère inférieure dans la demi-sphère supérieure lorsque le collecteur repose sur le côté. L'unité 7 d'adsorption cryogénique est cons- tituée, dans le cas du dispositif représenté, par des cylindres en tôle concentriques, sur lesquels est collé du charbon actif. Cette unité d'adsorption cryogénique, montée dans la demi-sphère inférieure, est fermée de fa- çon étanche par rapport à l'intérieur de la sphère et est soutenue par des goussets d'assemblage disposés ra- dialement 19 et répartis à la périphérie. La partie inférieure de la conduite d'amenée du fluide de refroi- dissement aboutit à la surface d'échange de chaleur 8 en traversant l'unité d'adsorption cryogénique. Cette conduite d'amenée débouche dans un serpentin 20 au ni- veau de la face intérieure cylindrique de la surface d'é- change de chaleur 8, refroidie au moyen du liquide de refroidissement qui circule dans le serpentin et qui s'é- chappe alors sous forme de vapeurs par une conduite d'é- vacuation 21 comportant une valve d'évacuation 22 du fluide de refroidissement évaporé. La surface annulaire 8, prévue sur le pour- tour extérieur de l'unité 7 d'adsorption cryogénique ou- verte vers le bas, au niveau de la jonction avec la sphè- re creuse et destinée à refroidir les doigts de prélève- ment d'échantillons, comporte des logements 23 pour plu- sieurs doigts de refroidissement (8 éléments dans le pré- sent exemple), lesquels sont pressés par l'intermédiaire de surfaces de contact coniques 24, au moyen d'un écrou de pression (non représenté), sur la surface de refroi- dissement 8. Ces doigts de refroidissement sont notamment entourés, comme cela est représenté à la figure 2a, d'un tube formant écran 25, relié à la surface annulaire, qui empêche une influence mutuelle des prélèvements d'échan- tillons sur des doigts de refroidissement voisins. Le tube 25 possède un taraudage 26 dans lequel est vissé l'écrou de pressage. Le couvercle à bride 27 à l'extrémité infé- rieure du collecteur est rendu étanche latéralement au moyen d'un joint torique 28 et repose par l'ensemble de son pourtour sur des billes 29 depalier à billes, qui sont insérées dans des trous borgnes. On peut faire pivoter le couvercle à bride lorsque l'on réalise le vide dans le collecteur. Le couvercle à bride compor- te 8 ouvertures 30 (voir figure 3) qui sont disposées en.regard des huit doigts de prélèvement d'échantillons. Les buses d'admission 31 (voir la figure 2b) sont vis- sées dans ces ouvertures 30. Une ouverture supplémen- taire 32, ménagée dans le couvercle à bride,est fermée de façon étanche au vide par une membrane pouvant être crevée 33, qui est protégée de tout endommagement mé- canique, par un couvercle 34. Les buses d'admission sont ouvertes puis re- fermées par deux dispositifs différents (voir les figu- res 4a à 4d). Les figures 4a à 4d montrent la position à l'état monté de montage avant l'actionnement de la valve. L'ouverture de la buse est fermée de façon é- tanche par une plaquette de silicium 35, qui prend appui dans un poinçon muni d'un étrier. L'étrier est fixé par vissage au moyen de deux longues tiges d'aluminium qui sont vissées dans la bride et au moyen d'écrous 36, de manière à appliquer au silicium une pression suffisante pour réaliser l'étanchéité. Les deux tiges en aluminium sont enfichées dans des ouvertures de deux dispositifs de sectionnement étanches aux gaz (du type commerciali- sé par la Société Dynamit Nobel A.G. sous l'appellation "Seilkappvorrichtung SKV 2/1"), qui, en étant déclen- chées par télécommande, coupent les tiges. Sous l'effet des ressorts 37 placés sous tension préalable, la ferme- ture 35, les ressorts 37 et les tiges sont éjectés et la buse est libre. De même, le'mécanisme de fermeture (voir les figures 4c et 4d) est déclenché par un tel dispositif de sectionnement, qui coupe un fil d'acier spécial, au mo- yen duquel l'étrier 38 était maintenu dans la position de montage (figure 4a) sur le couvercle à bride. Après la coupure du fil, l'étrier 38, entraîné par les ressorts à boudin 39, se redresse verticalement et le poinçon 40 muni de la garniture d'étanchéité en silicium 41 est pressé par le ressort 42 sur la buse31, dès que le poin- çon 43 glisse hors du guide 44. Ceci ne se produit que lorsque l'étrier est à la verticale de la buse. L'enceinte 1 comporte des dispositifs de me- sure pour la pression et la température, par exemple un tube thermotron ou manomètre thermoélectrique adapté 45 (fabriqué par exemple par la Société Leybold) pour la mesure de la pression et un thermomètre à résistance re- lié à la surface 8. Sur l'enceinte 1 est prévu un rac- cord 46 permettant l'évacuation et la fermeture par une membrane pouvant être crevée 47. Le bouchon de fermetu- re supérieure, représenté à la figure 2, de l'enceinte 1 et du réservoir 2 comporte une valve 48 fonctionnant de façon analogue à la valve 17, dont le fonctionnement dé- pend de la position, de la membrane de séparation 4, et un petit tube 49 qui s'étend jusqu'à la membrane de sé- paration 4, ce qui permet de garantir que, lorsque le collecteur se trouve sens dessus dessous, il n'y a pas de fuite d'azote liquide, tandis que l'azote gazeux peut s'échapper. La membrane de séparation 4 prévue conformé- ment à l'invention dans le réservoir du liquide de re- froidissement empêche tout écoulement du liquide de re- froidissement dans la demi-sphère supérieure avec vidan- ge correspondant de l'unité d'adsorption cryogénique 7 à refroidir particulièrement, lorsque le collecteur est incliné sur le côté ou bien est sens dessus dessous, puisque la bille 17' de la valve 17, dont la mise en fonctionnement dépend de la position, tombe alors dans le siège de valve et ferme ainsi de façon étanche la membrane de séparation. Une détente est alors garantie (dans le cas o le collecteur est dans une telle posi- tion) par la conduite 18. Dans le cas le plus défavorable, il se peut pour une position inclinée précise, qu'environ la moitié du fluide qui emplit la demi-sphère inférieure passe dans l'autre demi-sphère par l'intermédiaire de la valve 17 se trouvant à peu près au centre de la membrane et/ou par l'intermédiaire de la conduite de compensation de pression 18 allant presque jusqu'à l'axe, de symétrie. Mais de ce fait le refroidissement des échantillons n'est pas encore interrompu, puisque l'alimentation en liquide de refroidissement s'effectue par l'intermédiaire de l'extrémité portant la masselotte de la conduite fle- xible 11. Le liquide de refroidissement, qui reste dans la demi-sphère inférieure, assure le maintien du fonction- nement de l'unité d'adsorption cryogénique 7. Afin que les échantillons collectés de la fa- çon décrite précédemment puissent passer sans altération dans un appareillage de mesure, tel que par exemple un spectromètre à résonance magnétique, on utilise de façon appropriée un dispositif à sas, tel que représenté à la figure 5. Dans la partie formant récipient du sas (fi- gure 5) il y a un échangeur de chaleur 50, qui est fixé sur un tube en acier spécial 51 poli et trempé et au mo- yen duquel il peut être entraîné en rotation et en trans- lation à travers deux systèmes à vis de compression étan- ches au vide sur deux poignées 52. L'échangeur de cha- leur 51 est alimenté de l'extérieur en liquide de re- froidissement par l'intermédiaire d'un accouplement Johnson 53, 54, 55, 56, 57 et des tubes 58, 59. La tem- pérature de l'échangeur de chaleur est repérée par une thermistance qui est collée dans l'échangeur de chaleur. Le sas est vissé, de façon étanche, au vide, par l'intermédiaire de deux valves à tiroir 60 et éléments tubulaires 61, 62, sur l'ouverture prévue pour le sas dans le couvercle à bride du collecteur. Lorsqu'on établit le vide dans le sas par l'intermédiaire de ses organes de mise en communication, on peut percer la membrane 33 à crever se trouvant dans l'ouverture 32 de la bride. On fait alors pivoter le couvercle à bride du collecteur au moyen de trois poignées, de sorte que l'ouverture du sas vienne au-dessus du doigt de prélèvement d'échantillons, qui doit être retiré. Lorsque l'échangeur de chaleur du sas a été refroidi à 771K, on le déplace et on le fait pivoter au-dessus du doigt 9 jusqu'à ce que les deux bro- ches 63 s'engagent dans les ouvertures conjuguées de l'écrou 64 du doigt 9. Le contact entre l'échangeur de chaleur et le doigt de prélèvement d'échantillons est garanti par un ressort béryllium-cuivre 65 qui est au contact de tout le pourtour du doigt au niveau de sa partie épaissie. En faisant pivoter les poignées 52 on peut dévisser le doigt et le tirer ensuite dans le tube du sas. Ensuite, on ferme les valves à tiroir 60, on démonte le sas muni d'une valve à tiroir et on le bride à l'extrémité inférieure du cryostat situé dans le&spec- tromètre. Le dispositif conforme à l'invention, explici- té de façon détaillée précédemment, en référence à une forme de réalisation particulière, possède des avantages importants par rapport au collecteur cryogénique connu jusqu'alors, à savoir notamment: a) Les appareils connus et utilisés jusqu'à présent n'assuraieit pas un refroidissement sûr des échantillons, jusqu'à ce que l'appareil soit retrouvé, et ne garantissaient pas des fuites de liquide après l'atterrisage. Il en résultait que plusieurs échantil- lons étaient perdus par suite du réchauffement et que l'expérience devait être refaite. Ceci entraînait des coûts importants de vol et de personnel. b) Pour chaque échantillon on utilisait un système de refroidissement particulier de sorte que, en raison du poids et de la portance limitée du ballon, on ne pouvait prélever que un à quatre échantillons par vol. Dans le cas d'un nombre double d'échantillons, les frais de vol par échantillon sont réduits de moitié. c) Lors du transfert des échantillons dans le spectromètre à résonance magnétique, les échantillons venaient nécessairement en contact avec l'atmosphère, de sorte que la qualité des mesures s'en trouvait affectée. Grâce au sas à vide, le nouvel appareil permet d'effectuer ce transfert sans aucun contact avec l'atmosphère. d) La durée de vie du liquide de refroidisse- ment, conditionnée par les pertes calorifiques, en parti- culier après l'admission de gaz, était faible. Un retard de quelques heures dans la découverte d'un appareil en- tratnait une perte des échantillons. Grâce à une meilleu- re isolation thermique, due pour beaucoup à la puissance élevée de la pompe et grâce à une réserve importante d'environ 50 litres de liquide de refroidissement, la durée de vie dépasse 24 heures après l'atterrissage. e) La capacité de la pompe cryogénique pour une même quantité d'absorbant est supérieure et, en outre, la régénération de l'absorbant est possible sans chauffage. REVENDICATIONS 1) Pompe cryogénique - comportant éventuelle- ment une surface refroidie d'échange de chaleur - dont l'unité d'adsorption cryogénique est montée dans un ré- servoir à liquide de refroidissement muni d'un raccord de remplissage et d'un raccord d'évacuation, et qui con- vient pour un collecteur cryogénique destiné à collecter des échantillons d'air au moyen d'un doigt de refroidisse- ment, qui est refroidi, à l'intérieur d'un espace main- tenu en dépression par l'unité d'adsorption cryogénique, par l'intermédiaire de surfaces d'échange de chaleur, et qui doit être chargé par l'échantillon d'air à collec- ter, par l'intermédiaire d'une buse d'admission de l'en- ceinte à dépression, qui peut être télécommandée et qui se trouve en face du doigt de refroidissement, caracté- risée par un refroidissement intensif des surfaces d'ad- sorption et éventuellement de la surface d'échange de chaleur (a) par une amenée du fluide de refroidisse- ment par l'intermédiaire d'une conduite flexible, qui se termine librement dans le réservoir de liquide de refroi- dissement et dont son extrémité extérieure porte une masselotte, et/ou (b) par une subdivision du réservoir de li- quide (2) constituée globalement sous la forme d'une sphère, au moyen d'une membrane de séparation (4) en une demi-sphère supérieure ou première demi-sphère (5) et en une demi-sphère inférieure ou seconde demi- sphère (6), recevant l'unité d'adsorption cryogénique (7), ain- si que par une valve (17), dont le fonctionnement dé- pend de la position et montée dans la membrane de sépa- ration (4) et qui est ouverte lorsque le réservoir (2, 3) est en position droite, et est fermée lorsque le ré- servoir est sens dessus dessous ou bien dans une position de côté oblique favorisant l'échappement du liquide hors de la demi-sphère inférieure, et par une conduite de com- pensation de pression (18) qui va de la partie inférieure de la seconde demi-sphère (6) à la partie supérieure de la première demi-sphère (5) du réservoir à liquide de refroidissement (2) et dont l'extrémité inférieure s'é- tend à peu près jusqu'au milieu de la partie inférieure de la demi-sphère inférieure ou seconde demi-sphère (6). 2) Pompe cryogénique suivant la revendication 1, caractérisée par le fait que la valve (17) est aussi près que possible du centre de la membrane. 3) Pompe cryogénique suivant l'une des revendi- cations 1 ou 2, caractérisée par le fait que l'unité d'adsorption cryogénique est formée par un ensemble péné- trant de façon étanche dans la cavité de la sphère du réservoir à liquide de refroidissement et constitué d'u- ne tôle de cuivre enduite de charbon actif. 4) Pompe cryogénique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée par une enveloppe dou- ble (2, 3), dans laquelle le vide est établi, du réservoir à liquide de refroidissement. 5) Pompe cryogénique suivant la revendication 4, caractérisée par des demi-sphères (16) d'appui en Téflon, déplaçables et interposées entre les parois (2, 3) de l'enveloppe du réservoir. 6) Pompe cryogénique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée par des goussets d'as- semblage radiaux (19), répartis sur la périphérie et in- terposés entre l'unité d'adsorption cryogénique (7) et la paroi intérieure (2) du réservoir dans la demi-sphère inférieure (6) du réservoir à liquide de refroidissement. 7) Collecteur cryogénique comportant une pompe cryogénique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le réservoir à liqui- de de refroidissement (2, 3) est fixé, de manière à ré- sister aux chocs, en particulier par l'intermédiaire de fils tendeurs (13, 14, 15) à l'intérieur de l'enceinte à dépression (1). 8) Collecteur cryogénique suivant la revendication 7, caractérisé par une surface d'échange de chaleur (8) de préférence annulaire, munie de plusieurs logements (23) pour les doigts de prélèvement d'échantillons (9) et se trouvant au niveau de la jonction entre le réser- voir à liquide de refroidissement en forme de sphère (2, 3) et l'unité d'adsorption cryogénique (7), avec l'enveloppe extérieure (7') de laquelle il existe un bon contact thermoconducteur. 9) Collecteur cryogénique suivant la revendi- cation 8, caractérisé par le fait que la conduite (11) flexible d'amenée du liquide de refroidissement à la surface d'échange de chaleur (8) pour le ou les doigts de refroidissement (9) est fixée au centre de la mem- brane, tout en traversant cette dernière, et que le tron- çon de conduite pénétrant dans la moitié supérieure (5) de la sphère est d'une longueur correspondant approxi- mativement au rayon de la sphère intérieure (2). ) Collecteur cryogénique suivant la revendica- tion 9, caractérisé par un serpentin (20) ménagé dans la face cylindrique, tournée vers l'intérieur, de la sur- face annulaire d'échange de chaleur (8) et dans lequel débouche la conduite (11) d'amenée du liquide de refroi- dissement, tandis qu'une conduite (21) partant de l'ex- trémité du serpentin aboutit à une valve d'évacuation (22) de l'enceinte (1) à dépression. 11) Collecteur cryogénique suivant l'une quelcon- que des revendications 7 à 10, caractérisé par des rac- cords permettant d'établir le vide dans l'enceinte (1) et dans l'enveloppe double (2, 3). 12) Collecteur cryogénique suivant la revendica- tion 8, caractérisé par un espace intermédiaire dégagé entre les logements (23) des doigts de refroidissement et - en face de cet espace - par une ouverture (32), qui comporte une membrane pouvant être crevée (33) et un couvercle rigide supplémentaire (34) et qui est ménagée dans le couvercle à bride (27) de l'enceinte à dépres- sion (1) pour la sortie, de manière étanche au vide, de doigts (3) à travers le sas. 13) Collecteur cryogénique suivant la revendica- tion 12, caractérisé par le fait que le couvercle à bri- de (27), muni de buses d'admission (31) pouvant être commandées indépendamment les unes des autres et muni d'une ouverture de sas (32) fermée par un couvercle, de l'enceinte (1) à dépression, peut pivoter de façon étan- che (garniture d'étanchéité 28), est muni de perçages de centrage et peut être mis au moyen de goujons d'as- semblage, dans différentes positions de sortie dans le sas. 14) Collecteur cryogénique suivant l'une quel- conque des revendications 7 à 13, caractérisé par le fait que les logements (23) pour les doigts de refroi- dissement comportent des surfaces coniques (24) coagis- sant avec des surfaces correspondantes d'adaptation des doigts, et sont munis d'un filetage opposé pour un écrou de pression visible. ) Collecteur cryogénique suivant la revendica- tion14, caractérisé par le fait que dans les logements (23) sont montés des tubes de protection (25), à l'ex- trémité supérieure desquels est prévu un taraudage (26) dans lequel l'écrou de pression peut être vissé. 16) Collecteur cryogénique suivant l'une quelcon- que des revendications 7 à 15, caractérisé par un bou- chon supplémentaire de fermeture pour le réservoir à li- quide de refroidissement (2, 3), comportant un système de détente (48, 49), dont le fonctionnement dépend de la po- sition, notamment une valve du type décrit à la revendi- cation 1, montée dans la chambre de refroidissement et dont le fonctionnement dépend de la position, associé à une conduite de détente contournant la valve et s'éten- dant presque jusqu'à la membrane (4). Collecteur cryogénique suivant l'une quelcon- 17) que des revendications 7 à 16, caractérisé par un système d'ouverture et de fermeture de buses, pouvant être télé- commandé et comportant un organe d'étanchéité placé sous contrainte préalable par un ressort et comportant un sys- tème de déclenchement par explosif. 18) Dispositif à sas pour le transfert, d'une ma- nière étanche au vide, des doigts munis des échantillons du collecteur cryogénique, suivant l'une quelconque des revendications 7 à 17, à un appareillage de mesure, ca- ractérisé par un organe de raccordement coagissant avec l'ouverture du sas (32) du couvercle à bride (27) de l'en- ceinte et auquel est raccordé le passage du sas muni d'un raccord à bride (62) et de valves (60), ainsi que par des dispositifs d'extraction, à dispositif de refroidissement (50), pouvant être changés et adaptés audit dispositif à sas et pouvant passer dans le passage du sas et par des moyens permettant de déverrouiller le doigt de prélèvement d'échantillons.