Brevet FR2472032A1 — publié le 19810626

L'invention concerne l'augmentation de la ré- sistance à l'usure du titane et de ses alliages. Le titane et ses alliages possèdent d'excellen- tes propriétés de légèreté et de résistance mécanique, mais ils sont sujets au grippage et à l'usure par adhérence. On applique souvent des revêtements superficiels d'un type ou d'un autre afin de remédier à ces inconvénients. Cependant, ces revêtementsposent souvent d'autres problèmes car ils peuvent être fragiles et peuvent avoir une mauvaise adhé- rence sur le corps revêtu. L'invention concerne un procédé améliorant la résistance à l'usure du titane et de ses alliages et com- prenant le revêtement d'une surface d'une pièce formée de titane ou d'un alliage de titane et qui peut être soumise à usure, par une couche d'un métal choisi, puis le trai- tement de la surface revêtue par bombardement par des ions d'espèces légères afin que le métal -migre dans la pièce. Les métaux qui conviennent sont l'étain et l'alu- minium. D'autres métaux utilisables sont le fer, le cuivre, le nickel, le zinc, le zirconium et le platine. Le terme "léger" appliqué à des ions indique que les ions formés ont une masse qui ne peut pas provoquer une pulvérisation nuisible de la matière super- ficielle pendant l'implantation. Les ions utilisés peuvent être formés d'une matière inerte ou d'une matière active au point de vue métallurgique. Des ions avantageux sont N, B, C et Ne+. Ce déplacement de l'étain vers l'inté- rieur de la pièce traitée est facilité lorsque la tempéra- ture de la pièce est portée à au moins 400'C et de préfé- rence à 600'C environ. L'opération peut être réalisée soit par bombardement ionique avec une énergie telle que la température de la pièce atteint la valeur voulue, soit par chauffage de la pièce. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel les figures 1 à 3 illustrent trois étapes de la préparation d'une pièce par mise en oeuvre d'un exemple de procédé selon l'inven- tion. Une couche 1 d'étain ayant une épaisseur d'en- o viron 400 A est déposée par évaporation par faisceau élec- tronique, sous vide, sur une région 2 d'une surface d'un disque poli 3 d'alliage de titane. Cette technique est bien connue dans le domaine des semi-conducteurs et on ne la décrit donc pas. L'alliage de titane contient 6 % en poids d'aluminium et 4 % en poids de vanadium. On fait alors subir au disque 3 un bombardement par un faisceau 4 d'ions d'azote moléculaire ayant une énergie de 400 keV. La densité de courant du faisceau ionique 4 est d'environ 1iA/cm2, et on poursuit le bombardement jusqu'à l'implan- tation d'une dose de 4.1017 ions N2 par cm2. Pendant le bombardement ionique, la température du disque peut s'éle- ver-jusqu'à 600'C environ. On constate que la couche 1 d'étain ne se trouve plus à la surface du disque 3 mais forme une couche enfouie 5. L'analyse de la couche 5 par une technique de rétrodiffusion de Rutherford montre que l'étain a pénétré dans le titane à une profondeur de plu- sieurs milliers d'Angstroms, c'est-à-dire bien plus loin que ce qu'on pourrait prévoir si le mécanisme d'implanta- tion était da à un simple recul sous l'action du-bombar- dement ionique. On détermine alors les caractéristiques d'usure du disque à l'aide d'une technique normalisée dans laquelle une broche soumise à une charge porte contre le disque alors que celui-ci tourne si bien que la broche porte à la fois sur des parties traitée et non traitée du disque. La bro- che est un cylindre non traité d'alliage de titane de 1 mm de diamètre, et on applique des charges comprises entre 5 et 20 N. La vitesse relative de la broche et du disque- est de 6,8 cm/s. On utilise du white-spirit (mélange de 61 % en poids de paraffines, de 20 % en poids de naphtènes et de 19 % en poids de composés aromatiques) pour le re- froidissement et l'entraînement des débris d'usure. La zone non traitée du disque a un comportement caractéristique de l'usure du titane, c'est-à-dire que la vitesse d'usure est élevée et augmente au cours du temps, tout en s'accompagnant d'un grippage important. Le paramè- tre d'usure volumétrique K, pendant une période d'essai d'une heure pour une charge de 5 N, est égal à 1.10, ce paramètre K étant donné par la formule: K=volume retiré surface apparente de contact x distance de glissement La zone traitée du disque ne présente pas d'usu- re mesurable 1) charge de 3,8 x 105 2) charge de 3,8 x 105 3) charge de 1, 2 x 105 4) charge de 4,0 x 10 après chacun des essais suivants: N appliquée sur une distance de glissement de cm (17 h) N appliquée sur cm (17 h) N appliquée sur cm (5,8 h) N appliquée sur cm (2 h). On effectue tous ces mité de la même broche d'essai, une distance de glissement de une distance de glissement de une distance de glissement de essais avec la même extré- bien qu'on l'applique à des parties différentes du disque. Alors que la durée to- tale des essais, après letroisième essai, atteint presque h, l'examen au microscope de l'extrémité de la broche montre que le meulage original est encore visible, avec de minuscules écorchures d'usure qui se superposent et qui sont orientées dans la direction de déplacement relatif de la broche et du disque. Après 2 h d'essai pour une charge de 30 N, on note la rupture de la couche 5. Le paramètre ultérieur d'usure est le même que celui qu'on observe habituelle- ment pour le frottement du titane sur le titane. Les mesures montrent que, pendant le premier essai, le paramètre d'usure K croit progressivement d'une valeur inférieure à 2.1010 jusqu'à une valeur de 7.1010, donnant un facteur final d'amélioration d'environ 1,4. 103 par rapport à la valeur du paramètre K obtenue pour la ré- gion non traitée du disque. On constate aussi pendant ce même premier essai, que le coefficient de frottement de la zone traitée du disque n'est égal qu'à 47 % seulement de celui de la zone non traitée, et qu'il présente beaucoup moins de variations au cours du temps que celui de la ré- gion non traitée du disque. On constate pour tous les es- sais que les forces de frottement augmentent linéairement avec la charge. L'examen ultérieur de la zone traitée du disque par microscopie électronique spectrométrique de M6ssbauer montre qu'un composé intermétallique de formule générale Ti Sn se forme dans la couche 5. x y e _ 2472032' REVENDICATIONS 1. Procédé destiné à améliorer la résistance à l'usure du titane et de ses alliages, caractérisé en ce qu'il comprend le revêtement d'une surface d'une pièce de titane ou d'un alliage de titane et qui peut être sou- mise à une usure, par une couche d'un métal choisi, puis le bombardement de la couche revêtue par des ions d'espè- ces légères afin que le métal migre à l'intérieur de la pièce. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal est choisi dans le groupe qui comprend l'aluminium, le cuivre, le fer, l'étain, le nickel, le platine, le zinc et le zirconium. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le métal est choisi dans le groupe qui comprend l'étain et l'aluminium. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que les ions utilisés pour le bombardement sont choisis dans le groupe qui comprend N,B,C et Ne. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les ions de bombardement sont des ions N 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le bombardement par des ions d'espèces légères est poursuivi jusqu'à ce qu'une dose de l'ordre de 1017 ions par cm2 ait été implantée dans la pièce. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la température de la pièce est portée à au moins 400'C lors du bombardement par les ions d'éléments légers. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la température de la pièce est portée-à 600'C. 9. Procédé selon l'une des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que le bombardement par les ions d'espè- ces légères est effectué avec une puissance telle que la température de la pièce atteint la température spécifiée. 2472032! 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend le bombardement de la pièce avec un faisceau d'ions d'énergie égale à 400 keV, avec une den- sit de courant de 30 A/cm2 sité de courant de 30 liA/cm