Brevet FR2463813A1 — publié le 19810227

L'invention est relative à un procédé de fabrication d'un ruban ou d'une tôle d'acier au silicium à grain orienté, o la texture du ruban ou de la tôle d'acier présente une orientation [110i qui est aisément magnétisée dans la direction de laminage. Comme cela est bien connu, dans une tôle ou une bande d'acier au silicium à grain orienté, un inhibiteur de croissance de grains, tel que MnS, AlN, etc..., joue un rôle important dans l'obtention d'excel- lentes propriétés magnétiques dans la-direction de laminage du fait de la recristallisation secondaire. Il est crucial, dans, la fabrication de tôles ou de bandes d'acier au silicium à grain orienté qui présentent une haute densité de flux magnétique, de. contrôler efficacement la solu- tion solide et la précipitation de l'inhFihi'teur de croissance de grains, qui sera simplement appelé l'inhibiteur dans la suite. Dans le but de réaliser un tel contrôle effectif, les brames d'acier ont été chauffés d'une manière conventionnelle à une haute tem- pérature, par exemple supérieure à 1.300 OC, avant d'être laminés à chaud, de façon à apporter les constituants de l'inhibiteur d'une manière satisfaisante dans la solution solide. Les lingots sont ensuite laminés à chaud d'une manière telle que la précipitation de AlN etc.... soit évi- tée le plus possible et, enfin, la tôle d'acier laminée à chaud est soumiseà une opération de recuit de manière à précipiter AlN, tel que cela est décrit, par exemple, dans la demande de brevet japonaise publiée No 23820/1973 (brevet américain No 3.636.579). La production d'acier au silicium à grain orienté nécessite une grande quantité d'énergie, qui est comprise principalement dans le moulage, le laminage à chaud, le recuit, le laminage à froid, la docar- buration, et les phases finales de recuit. Récemment, les faces de pro- duction exigeant une grande quantité d'énergie ont été examinées pour réduire la consommation d'énergie, supprimer ou simplifier certaines phases de production de tôles ou de bandes d'acier au silicium à grain orienté, en faisant face à la demande grandissante. Dans le but de faire face à une telle demande, les inventeurs ont étudié les procédés de production de tôles ou de bandes d'acier au silicium à grain orienté. Toutefois, il était impossible de changer fondamentalement les procédés de production, car un contrôle extrêmement strict de la production est nécessaire, comme cela est bien connu, de manière à produire des tôles ou des bandes d'acier au silicium à grain orienté, spécialement pour celles présentant une densité de flux magnétique élevée, et, de 24638 13 - 2- plus, car les propriétés magnétiques du produit fini sont grandement influencées par même une modification minime de chaque phase de produc- tion. Un des buts de la présente invention est de supprimer ou de simplifier l'une des phases de la production de tôles ou de bandes -_d'acier au silicium à grain orienté, d'une manière telle que le compor- tement de l'i'nhibiteur de croissance de grains, tel que MnS, AlN, etc..., qui est très important pour la production de tôles ou de bandes d'acier au silicium à grain orienté, soit contrôlé de façon à ce qu'il soit équivalent à un procédé conventionnel pour produire un tel acier. Les inventeurs ont étudié les phases de recuit d'une bande laminée à chaud et découvert que la simplification et même la suppression du recuit de la bande laminée à chaud peut être réalisée en enroulant la bande laminée à chaud à une hàute température. Un aspect de la présente invention est de bobiner une bande d'acier à une haute température comprise entre 700 et 1.000 0C, de pré- férence entre 750 et 1.000 0C, après l'achèvement du laminage à chaud. Lorsque la bobine laminée à chaud est maintenue à cet ordre de tempéra- ture pendant une période de 10 minutes à 5 heures, les effets du bobinage à haute température sont remarquablement mis en valeur. Dans le cas o le recuit de la bande laminée à chaud est supprimé,, le bobinage de la bande laminée à chaud est de préférence suivi par un refroidissement rapide ou par une trempe, par exemple, par immersion de la bobine dans un bain d'eau. La raison pour laquelle la phase de recuit de la bande laminée à chaud peut être supprimée ou simplifiée par un bobinage à haute température suivant le laminage à chaud, n'est pas complètement élucidée, mais semble présenter, pour les inventeurs, les raisons suivantes. La présence de fins précipités, tels que AlN, etc..., en tant qu'inhibiteur, avant le recuit de recristallisation secondaire, est cruciale dans le procédé pour produire de l'acier au silicium à grain orienté contenant de l'aluminium. Puisque, actuellement, une simple passe de laminage à froid est adoptée d'une manière générale pour la phase de laminage à froid dans le procédé de production d'une tôle ou d'une bande d'acier au silicium à grain orienté présentant une densité de flux magnétique élevée, la bande d'acier laminée à chaud est traitée à chaud de manière à ce que AlN se forme dans la bande d'acier. Les conditions de traitement à chaud, sont pour cette raison, -3- déterminées de la manière suivante (1) précipitation de AiN supérieure à une quantité prédéterminée; et, (2) formation d'un fin précipité d'AlN pendant le refroidissement. Ces deux facteurs concourent à sta- biliser la recristallisation secondaire, et, ainsi, à contrôler l'orien- tation des cristaux telle que désirée. Dans le but de former dans la bande d'acier de tels composants ayant un effet inhibiteur, tel que AlN etc..., le bobinage après l'achèvement du laminage, à chaud est réalisé à une haute température comprise entre 700 et 1.000 0C, de préférence entre 750 et 1.000 OC, selon la présente invention, et, si' nécessaire, le maintien à cet ordre de température ettou la trempe depuis cet ordre de température sont réalisés, rendant possitble ainsi d'obtenir une ma- tière présentant une densité de flux magnétique élevée sans la phase de recuit de la bande laminée à chaud ou avec une phase de recuit simplifiée par rapport à l'Art Antérieur. Le bobinage à haute température qui suit le laminage à chaud, après son achèvement, suivi de préférence par le maintien de la température, remplit d'une manière satisfaisante la condition (1) de la quantité précipitée d'AlN et la condition (2) dans une certaine mesure. Pour cette raison, la recristallisation secondaire se réalise complètement même en supprimant le recuit de la bande laminée à chaud. Lorsque le bobinage à une haute température est suivi par une trempe, la condition (2) est réalisée et, ainsi, les propriétés magné- tiques sont rehaussées par la trempe. Dans le recuit de la bande laminée à chaud, qui peut être réalisée dans la présente invention, les con- ditions de recuit sont telles que seule la condition (2) est réalisée, car la bande d'acier laminée à chaud remplit déjà la condition (1). Dans le cas o le bobinage à haute température et le maintien à chaud sont suivis par le recuit de la bande laminée à chaud, il est possible, pour cette raison, de raccourcir considérablement le temps de recuit, et/ou de réduire considérablement la température de recuit par rapport à l'Art Antérieur. Selon la présente invention, la température de recuit peut être de l'ordre de 750 à 1.150 OC et le temps de chauffage à cette tem- pérature peut être inférieur' à 10 minutes. L'avantage industriel de la présente invention est important, car en contrôlant la température de bobinage de la bande d'acier laminée à chaud, à une température comprise entre 750 et 1.000 OC, une bande ou tôle d'acier au silicium à grain orienté présentant des bonnes propriétés magnétiques, telles qu'une densité de flux magnétique élevée, peut être produite par un procédé o la phase de recuit de la bande laminée à chaud 2.463813 - 4 - est supprimée ou réalisée à une température considérablement basse pen- dans une courte période de temps. Le procédé de la présente invention va être expliqué main- tenant plus en détail. La composition chimique du matériau de départ de la présente invention doit satisfaire aux conditions suivantes, car une tôle ou bande d'acier au silicium à grain orienté présentant une densité de flux magné- tique élevee doit être produite à partir du matériau de départ. C: de 0,030 à 0,085 % Si: de 2,5 à 4 % Mn: de 0,05 à 0,20 % S: de 0,005 à 0,040 % A1 soluble en milieu acide: de 0,010 à 0,065 % N: de 0,0030 à 0, 012 % Lorsque la proportion de carbone est inférieure à 0,030 %, une structure grossière se forme après le bobinage à haute température, et ce que l'on appelle des stries sont générées dans le produit final, ce qui n'est pas désirable. Lorsque la proportion de carbone est supé- rieure à 0,080 %, le temps de recuit de décarburation est indésirablement long d'un point de vue industriel. La proportion de carbone préférée est de 0,04 à 0,06 %. Lorsque la proportion de silicium est inférieure à 2,5 %, les propriétés magnétiques, plus particulièrement les pertesde Watt, sont détériorees, alors qu'une proportion de silicium supérieure à 4 % rend difficile le laminage à froid. Le manganèse et le soufre forment un inhibiteur qui supprime la croissance primaire des grains, c'est-à-dire la croissance normale des grains de recristallisation primaire. Lorsque les proportions de manganèse et de soufre ne sont pas comprises entre 0,05et 0,20 %, entre 0, 005 et 0,040 %, respectivement, les propriétés magnétiques du produit final sont détériorées, ou la recristallisation secondaire ne se produit pas, ce qui n'est pa désirable. L'aluminium soluble en milieu acide est un élément basique, pour obtenir un matériau de densité de flux magnétique élevée. Pour une proportion d'aluminium soluble en milieu acide qui n'est pas comprise entre 0,010 et 0,065 %, une densité de flux magnétique élevée ne peut pas être obtenue. La proportion préférée d'aluminium soluble en milieu acide est de 0,015 à 0,045 %. 24 6 38 13 Si la proportion d'azote est inférieure à 0,0030 %, la quan- tité précipitée d'AlN, qui est l'inhibiteur, est faible. D'un autre côté, si la proportion d'azote est supérieure à 0,012 %, des soufflures indé- sirables se forment dans le produit final. Une coulée dont la composition est ajustée selon ce qui a été indiqué plus haut, par un procédé connu de fabrication d'acier ou de coulée, est moulée en lingots ou en fils par des procédés connus et le matériau de départ d'acier au silicium ainsi obtenu est soumis, si nécessaire, à un laminage à chaud grossier, etc...., de manière à obtenir des brames. Les fils ainsi coulés, ou les brames laminés grossièrement sont chauffés ensuite à une haute température, par exemple supérieure à 1.300 0C, et ensuite laminés à chaud en une bobine. Dans ce laminage à chaud, les phases à partir du commencement jusqu'au laminage final sont réalisées selon une technique qui est con- nue de la demande de brevet japonaise publiée No 2290/1976 (brevet amé- ricain No 3.846.187), toutefois, la phase de bobinage et la phase sui- vant ce bobinage sont réalisées telles que cela va être décrit. La température de bobinage doit être contrôlée de manière à ce qu'elle soit très haute, c'est-à-dire comprise entre 700 et 1.000 OC, de préférence comprise entre 750 et 1.000 C, pour les raisons suivantes. Si la température de bobinage est inférieure à 700 OC, un long temps de maintien à cette haute température est nécessaire pour garantir la quan- tité précipitée d'AlN, avec le résultat que la décarburation de la bande laminée à chaud, du fait des scories de laminoir se produit, et, ainsi, détruit la structure de la bande laminée à chaud, qui rend impossible l'obtention d'un bon produit final. D'un autre côté, si la température de bobinage dépasse 1.000 OC, la portion centrale de la bobine est exposée à une haute température, pendant une longue période de temps, après le bobinage, qui également provoque la destruction de la structure de la bande laminée à chaud. Il en résulte que des stries se forment d'une manière indésirable dans le produit final. Une température de bobinage, comprise entre 750 et 1.000 OC, est préférable, car il est facile de garantir la quantité précipitée d'AlN, et de plus, il est possible d'ob- tenir d'une manière stable une densité de flux magnétique élevée. La méthode de bobinage à haute température n'est pas res- treinte à une méthode spécifique, mais peut être toute méthode suscep- tible d'être contrôlée à haute température, telle qu'un refroidissement contrôlé, un refroidissement par circulation d'air non forcé, et un 24 63813 - 6 - bobinoir adjacent. Le refroidissement contrôlé peut être réalisé en contrôlant la pulvérisation de trempe de la bande d'acier laminée à chaud ou en localisant une couverture au-dessus de latable de sortie. Si la quantité d'eau de trempe pulvérisée est réduite à zéro, la bande laminée à chaud se refroidit à l'air libre, c'est-à-dire par un refroidissement d'air non forcé. Si le bobinoir d'un laminoir d'une bande à chaud est localisé derrière la phase finale du laminoir trois ou quatre fois plus prés que dans les laminoirs conventionnels, la température désirée de bobinage est obtenue du fait de l'adjacence du laminoir mentionné ci-dessus. La bande d'acier bobinée à une haute température est de préférence maintenue à une telle température. pendant une période de 10 minutes à 5 heures- au moyen d'un four de. maintien ou par une cou- verture d'isolation thermique, de manière à favoriser plus tard les ef- fets du bobinage. à haute température. La bande bobinée est refroidie à la température ambiante après le bobinage selon une méthode qui n'est pas limitée à une méthode spécifique, maits la bande peut être immergée dans un bain d'eau, etc.... La bande laminée à chaud, produité selon le procédé décrit ci-dessus, est laminée à froid à une réduction élevée supérieure à 80 % selon un procédé connu au gabarit final. Toutefois, le recuit de la bande laminée à chaud pour précipiter AIN peut être réalisé avant le laminage à froid selon un procédé connu, tel que celui décrit par exem- ple dans le brevet américain No 3.636.579. La bande bobinée à haute température selon la présente invention peut présenter d'excellents résultats en étant recuite à une température d'au minimum 700 'C pendant une courte période de pas plus de 30 secondes. D'une manière évidente pour une période de recuit longue, de 30 secondes à 30 minutes, d'excel- lents résultats peuvent être également obtenus. La bobine, qui a été réduite à froid au gabarit final, subit ensuite un recuit de décarburation, est enduite d'un séparateur de recuit, tel que MgO, et, enfin, recuite selon un procédé conventionnel, de ma- nière à obtenir le produit final. La présente invention va maintenant être expliquée au moyen d'exemples. EXEMPLE 1 Des brames d'acier au silicium épaisses de 200 mm, contenant 0,06 % decarbone, 3,0 % de silicium, 0,08 % de manganèse, 0,025 % de soufre, 0,035 % d'aluminum soluble en mi'lieu acide (solAl) et 0,008 % 24 3813 -7- d'azote ont été soumises à un chauffage à une température de 1.400 C, et, immédiatement après ce chauffage, un laminage continu à chaud, con- sistant en un laminage grossier et un laminage de finition a été réalisé de manière à réduire l'épaisseur des brames à 2,5 mm. Apres le laminage à chaud, le refroidissement par eau des bandes laminées à chaud a été contrôlé de manière à ce que les bandes laminées à chaud soient bobinées à une température de l'ordre de 550 à 1.000 OC. Apres le bobinage, la bobine a été refroidie à l'état bobiné à l'air libre. Les bandes laminées à chaud, qui n'ont pas été recuites, ont été décapées, laminées à froid à 0,35 mm, décarburées dans une atmosphère d'hydrogène humide et d'azote, et, après, enduites de MgO. Le recuit final a ensuite été réalisé à 1.200 OC pendant 20 heures. La corrélation entre la température de bo- binage et les propriétés des produits finaux est indiquée dans le tableau I suivant. TABLEAU 1 Température de Ratio de recristallisation Densité de flux bobinage secondaire magnétique (B10 550 C 0 % 1,47 Tesla 650 C 20 % 1,60 Tesla 700 C 100 % 1,88 Tesla 800 C 100 % 1,90 Tesla 900 C 100 % 1,91 Tesla 1000 C 100 % 1,88 Tesla Il ressort du Tableau 1 que pour une température de bobinage comprise entre 700 et 1.000 C, la recristallisation secondaire est com- plète, et de plus, un matériau de haute densité de flux magnétique pré- sentant une valeur de B10 de 1,88 Tesla ou plus est obtenu. EXEMPLE 2 Des brames d'acier au silicium contenant 0,05 % de carbone, 2,9 % de silicium, 0,07 % de manganèse, 0,025 % de soufre, 0,025 % de SolAL et 0, 008 % d'azote ont été laminées à chaud par la même méthode que celle décrite dans l'Exemple 1, et bobinées à 550 C et 850 C. Les bandes d'acier laminées à chaud ont été ensuite trempées à 1.100 C pendant une période de 0 à 120 secondes, ce qui a été suivi par une 24 63813 - 8 - trempe dans l'eau à 100 C. Ceci a été sui.vi par le même laminage à froid, le même recuit de décarburation, et le même recuit final que dans l'Exemple 1. La densité B10 de flux magnétique en Tesla des produits finaux obtenus est indiquée dans le Tableau 2. TABLEAU 2 Il ressort de ce Tableau 2 que le matériau bobiné à une tem- pérature de 850 C présente une densité de flux magnétique très bonne même pour un temps de trempe inférieur à 30 secondes. EXEMPLE 3 Les bandes d'acier laminées à chaud de l'Exemple 2, qui ont été bobinées & 850 C, ont été trempées à des températures de 700 à 1.100 C pendant une période de 60 secondes, et ensuite trempées à l'eau à 100 C. Ceci a été suivi par le même laminage à froid, le même recuit de décarbu- ration et recuit final que dans l'Exemple 1. La densité de flux magnétique B en Tesla des produits finaux obtenus est obtenue dans le Tableau 3 suivant. TABLEAU 3 Il ressort du Tableau 3 qu'une densité de flux magnétique Température de bobinage Temps de trempe (seconde) 550 PC 850 'C 0 1,855 1,930 1,890 1,953 1,932 1,948 1,953 1,960 Température de trempe B10en Tesla 700 C 1,910 800 C 1,930 900 C 1,928 1.000 C 1,941 1.100 C 1,948 - 9 - très bonne est obtenue par un recuit à 700 C. EXEMPLE 4 Les brames d'acier au silicium de l'Exemple i ont été laminées à chaud de la même manière que dans l'Exemple 1, bobinées à 700 C et immédiatement après le bobinage, les bobines ont été maintenues par une couverture thermo-itsolante pendant une période de 10 minutes à 10 heures, de manière à isoler thermiquement les bobines de l'air ambiant. Ensuite, l'une des bobines a été refroidie dans l'atmosphère et l'autre a été immergée dans un bain d'eau. Les bandes laminées à chaud ont été soumises, après décapage, au même laminage à froid, recuit de décarburation et recuit final que dans l'Exemple 1. La densité de flux magnétique B10 en Tesla des produits finaux est indiquée dans le Tableau 4 suivant. * TABLEAU 4 Méthode de refroidi'ssement Temps de maintien Refroissement dans Immersion dans un l'atmosphère bain d'eau 0 1.,88 1,91 10 minutes 1,90 1,92 1 heure 1,92 1,94 heures 1,90 1,93 heures 1,82 1,87 - 10 - REVENDICATIQNS 1. Procédé de production d'une bande ou tôle d'acier au silicium à grain orienté présentant une densité de flux magnétique élevée, caractérisé par le fait que: - on forme une brame d'acier au silicium contenant de 0,030 à 0,080 % en poids de carbone, de 2,5 à 4 % en poids de silicium, de 0, 010 à 0,065 % en poids d'aluminium soluble en milteu acide, de 0,0030 à 0, 012 % en poids d'azote, de 0,05 à 0,20 % en poids de manganèse, et de 0, 005 à 0,040 % en poids de soufre, le reste comprenant du fer et des impuretés inévitables, - on lamine à chaud la brame d'acier au silicium, ce qui est suivi par un bobinage de la bande laminée à chaud résultante, après le laminage de finition de la dite phase de laminage à chaud, à une température contrôlée comprise entre 700 et 1.000 OC, - on lamine à froid fortement la bande laminée à chaud pour réduire son épaisseur d'une proportion qui-n'est pas inférieure à 80 %, de manière à ce qu'elle atteigne son gabarit final, - on soumet la bande à un recuit de décarburation, et, - enfin, on recuit la bande sur laquelle un agent de sépara- tion est applique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on contrôle la température de bobinage, de manière à ce qu'elle soit comprise entre 750 et 1.000 OC. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'on maintient la bande laminée à chaud bobinée à une tempéra- ture comprise entre 750 et 1.000 C, après le bobinage, à une température comprise entre 750 et 1.000 C, pendant une période de 10 minutes à 5 heures. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'avant la dite phase de laminage à froid, on recuit et ensuite on trempe la bande d'acier laminée à chaud. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que la température de recuit est inférieure ou égale à 1.150 C. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le temps de recuit est inférieur ou égal à 10 minutes. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé par le fait que la bobine de bande laminée à chaud est trem- pée après bobinage à une température comprise entre 750 et 1.000 C. 2 46 38 13 - il - 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que la bande laminée à chaud est directement soumise à un fort laminage à froid.