Brevet FR2468903A1 — publié le 19810508

I1 existe de nombreux cas dans l'industrie où l'on a besoin de protéger, par exemple de la corrosion, une pièce métallique et/où l'on parvient à ce résultat en déposant à la surface de cette première pièce un revêtement protecteur également métallique. Lorsque les conditions de corrosion subies par l'ensemble ainsi protégé sont relativement rudes, ou lorsque pour des raisons particulières au domaine industriel considéré, l'apparition de fissures dans le revêtement protecteur doit être surveillée très attentivement, il est nécessaire de disposer d'une technique de surve-illance de l'état de la surface qui soit à la fois fiable et efficace. C'est en particulier le cas dans l'énergie nucléaire, des circuits primaires et des cuves de réacteurs nucléaires refroidis à l'eau ; ces pièces réalisées le plus souvent en acier faiblement allié au carbone (acier ferritique) sont protégées, par un revêtement superficiel en alliage inoxydable, vis-à-vis des effets corrosifs de l'eau de refroidissement qui dépasse, en fonctionnement normal, la température de 3000C. I1 est donc nécessaire dans de telles installations de pouvoir détecter avant mise en service, ou, après mise en service pendant un arrêt à froid, la présence de défauts dans l'étanchéité du revêtement en alliage inoxydable de cuves ou d'autres pièces en acier peu allié, telles que les plaques tubulaires des générateurs de vapeur d'un réacteur à eau sous pression ; on doit en particulier disposer d'une méthode qui permette de détecter le percement de ce revêtement par un phénomène de fatigue pouvant prendre naissance sur des fissures consécutives à la fabrication et se situant à la surface de l'acier de la cuve.On a montré que le percement de ce revêtement pouvait ultérieurement, et sous certaines conditions, en mettant au contact la fissure dans l'acier de cuve avec le milieu chimique du circuit primaire, permettre une propagation plus rapide de ces fissures dans la cuve par un phénomène de fatigue sous corrosion et présenter un danger pour la sûreté de l'installation. Un certain nombre de solutions appartenant à l'art antérieur connu permettent de réaliser, plus ou moins bien selon les cas, une telle surveillance de l'apparition de fissures dans un revêtement métallique de cuve de réacteur. On citera par exemple les contrôles par ultrasons qui peuvent intervenir soit sous forme manuelle, soit sous forme automatique et les contrôles par courants de Foucault. Dans les solutions manuelles de contrôle à ultrasons, on utilise généralement des palpeurs placés au contact du revêtement et travaillant à une fréquence ultrasonore voisine de 2 MHz. Un tel palpeur comporte deux pastilles piézoélectriques séparées (une pastille émettrice et une réceptrice) ; on utilise alors le faisceau d'ondes de compression réfracté dans l'acier (ondes longitudinales) de manière à avoir une meilleure pénétration de la couche d'acier inoxydable. Le capteur est construit de manière à avoir la meilleure sensibilité de détection à environ 8 mm de profondeur sous la surface de contact. L'angle de l'axe du faisceau ultrasonore dans l'acier avec la normale à la surface est de 700. Cette méthode permet de détecter les fissures, mais n'en donne que des dimensions approximatives. Elle ne permet pas de définir avec précision leurs limites. Par ailleurs, le contrôle par cette méthode est rendu délicat si l'état de surface du revêtement est médiocre car, dans ce cas, le rapport signal/bruit de fond d'un défaut diminue. I1 existe par ailleurs, dans ce type de détection, une zone située au voisinage de la surface et dans laquelle le détecteur est aveugle. Dans le cas où le contrôle ultrasonore est réalisé de façon automatique, on opère avecdes palpeurs focalisés de fréquence voisine de 2 MHz, immergés dans l'eau. On utilise dans ce cas également le faisceau d'ondes de compression réfracté dans l'acier. La position du palpeur sur son support est réglée de manière que l'angle de l'axe du faisceau ultrasonore dans l'acier et de la normale à la surface soit de 700. La profondeur de la tache focale dans l'acier peut être modifiée par déplacement du palpeur sur son support. Cette méthode utilisable en milieu irradié permeten outre une évaluation plus précise des dimensions des fissures. Elle ne permet cependant pas de savoir avec certitude si une fissure donnée débouche à la surface du revêtement. D'une façon générale, les méthodes de contrôle utilisant les ultrasons possèdent encore un défaut important qui en rend l'utilisation délicate. En effet, pour obtenir une détection fiable des fissures, il est nécessaire que l'axe de faisceau ultrasonore soit perpendiculaire à la di rection de la fissure, ce qui exige une orientation très délicate des palpeurs, notamment dans les zones de forme géométrique complexe (zones de raccordement). I1 existe enfin d'autres méthodes de contrôle utilisant les courants de Foucault et qui consistent à induire à l'aide d'une sonde produisant un champ magnétique alternatif de direction perpendiculaire de la surface du revêtement à surveiller, des courants de Foucault dont l'établissement au sein du matériau à surveiller est perturbé dès lors que des fissures s'y sont produites. La sensibilité de ces méthodes de contrôle est en principe d'autant meilleure que les défauts sont plus proches de la surface du revêtement. Ces méthodes, qu'il est facile de tester sur des défauts préalablement connus et usinés, paraissent d'une fiabilité beaucoup plus douteuse lorsqu'il s'agit de détecter des fissures de forme quelconque pouvant apparaître de façon aléatoire dans un revêtement métallique protecteur. La présente invention a précisément pour objet un procédé de détection de fissures dans un revêtement métallique protecteur d'une pièce elle-même métallique qui permet de s'affranchir des défauts précédemment rappelés de l'art antérieur connu, en permettant, à l'aide de moyens simples et faciles à mettre en oeuvre, une détection précise et fiable de ces mêmes fissures pourvu qu'elles traversent ce revêtement. Ce procédé de détection de fissures est essentiellement caractérisé en ce que l'on dresse, à l'aide d'une électrode de référence, par balayage de la surface du revêtement préalablement immergée dans une solution électrolytique, la carte des variations locales du potentiel électrochimique libre des surfaces métalliques au contact de la solution. La mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention, s'effectue très simplement à l'aide d'une électrode de référence d'un type en soi connu, par exemple une électrode au calomel saturé ou au sulfate mercureux associée à un voltmètre à forte impédance. La tension électrique recueillie est mesurée entre la surface du revêtement à surveiller et la pièce métallique sous-jacente elle-même Selon l'invention, l'électrode de référence est avantageusement terminée à son extrémité par un tube capillaire qui permet d'effectuer un relevé local ponctuel du potentiel électrochimique de la surface du revêtement. Le déplacement de l'électrode pour réaliser le balayage de la surface selon des lignes quelconques pouvant- être notamment des itinéraires rectilignes parallèles permet de mesurer le potentiel en chaque point sur toute la surface du revêtement à examiner. Lorsque l'électrode passe au droit d'un défaut, ou d'une fissure même très étroite, mettant en contact le liquide électrolytique directement avec la pièce métallique sous-jacente elle-même, ceci provoque une variation instantanée du potentiel électrolytique recueilli qui est automatiquement enregistrée par le voltmètre à haute impédance. En balayant ainsi la surface selon un réseau de courbes ou de droites la recouvrant toute entière, on met en évidence de façon visuelle, très facile à interpréter, l'existence, les limites et les dimensions de tout défaut ou fissure apparu dans le revêtement métallique protecteur. La solution électrolytique utilisée peut être de composition quelconque, dès lors qu'elle contient des ions en solution qui la rendent conductrice et que les deux métaux de la pièce et du revêtement aient dans cette solution des potentiels de dissolution différents et créent ainsi un couple galvanique. Dans le cas particulier d'application de l'invention à la surveillance des fissures qui apparaîssent dans le revêtement d'acier inoxydable des cuves et des circuits primaires en acier ferritique des réacteurs nucléaires refroidis à l'eau ordinaire, la solution électrolytique utilisée est constituée par le réfrigérant primaire lui-même qui contient normalement pendant les arrêts environ 2000 ppm de bore sous forme d'acide borique BO3H3 et une ppm de lithium sous forme de lithine. On l'utilise, lors des arrêts du réacteur, à la température ambiante, de l'ordre par exemple de 200C.L'avantage de ce procédé dans son application à la surveillance des cuves de réacteurs nucléaires réside dans le fait que l'on peut le mettre en oeuvre dans un milieu fortement radioactif et qu'il ne nécessite pas de vidange de la cuve du réacteur, ce qui permet de maintenir une bonne protection vis-à-vis du rayonnement au-dessus de la cuve pendant les périodes d'intervention d'une sonde de détection. L'introduction et le déplacement de cette sonde dans le milieu à surveiller (enceinte, tuyauterie, etc...) peut se faire par tout moyen connu et notamment, si nécessaire, en faisant appel aux techniques de la robotique. De toute façon, l'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit de quelques exemples de mise en oeuvre qui seront donnés à titre illustratif et non limitatif et décrits en se référant aux figures 1 à 3 sur lesquelles - la figure 1 est un schéma d'ensemble montrant le principe d'une installation destinée à la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention ;; - la figure 2 montre un exemple de détection d'une fissure par balayage de la surface d'un échantillon d'une pièce métallique revêtue d'une couche métallique protectrice - la figure 3 montre un réseau de courbes isopotentielles déduites du réseau des courbes de la figure 2 mettant également en évidence la même fissure d'une autre manière Sur la figure 1, on a représenté une pièce métallique 1 protégée d'un revêtement protecteur 2 également métallique et déposé à la surface de la pièce 1.Un dispositif de balayage 3 permet de déplacer une électrode de référence 4 équipée de son tube capillaire 5 en matériau isolant, par exemple du verre sur la surface du revêtement protecteur 2 selon un réseau de lignes régulières, constituées dans l'exemple particulier décrit de segments de droite parallèles à la direction XX et espacées l'une de l'autre de quelques millimètres dans la direction perpendiculaire YY. Le circuit électrique est constitué par un câble 6 relié en 7 à la pièce métallique 1 et alimentant le voltmètre à haute impédance 8 muni de son enregistreur 9. Par ailleurs, selon l'invention, le revêtement métallique protecteur 2 baigne dans une solution électrolytique représentée sur la figure 1 schématiquement par les- traits 10. Si le revêtement métallique protecteur 2 comporte à sa surface une fissure 11, le balayage de la surface 2 selon la direction XX conduit à la configuration de la figure 2, où les relevés du potentiel en chaque point de la surface selon dix-neuf trajets parallèles à la direction XX montrent clairement en lla l'existence, la localisation et les limites de la fissure 11 de la figure 1. La figure 3 montre le réseau des courbes isopotentielles de la surface à contrôler, réseau de courbes déduites directement de la figure 2. Comme leur nom l'indique, ces courbes joignent les points de la surface située au même potentiel électrochimique, lequel va en croissant de l'extérieur du défaut jusqu'au centre de celui-ci, mettant clairement en évidence, en fonction de la distance XX portée en abscisses, l'emplacement Ila de la fissure 11 de la figure 1. A titre indicatif et non limitatif, l'exemple des figures 1 à 3 est relatif à l'étude d'une fissure par fatigue effectuée au travers d'un "beurrage" d'acier inoxydable sur une pièce en acier ferritique. L'électrode de référence utilisée est une électrode au calomel saturé ; l'éprouvette sur laquelle ont été effectuées les mesures ne portait pas de traces d'oxydation et l'électrolyte utilisé était une solution aqueuse à 220C d'acide borique à 2000 ppm de bore et de lithine à 1 ppm de lithium. Les relevés de la figure 2 ont été effectués avec un balayage de 1 cm/s pour l'electrode de référence 4. I1 faut noter enfin que le procédé objet de l'invention s'applique entièrement lorsque la surface à surveiller a été oxydée par le réfrigérant primaire et la température de fonctionnement du réacteur. Une telle fissure peut alors s'oxyder et s'élargir légèrement par suite de l'augmentation du volume d'oxyde magnétique formé au fond de la fissure. L'expérience a montré que, dans ce cas, les modifications du potentiel lors du passage de l'électrode de référence sont très visibles ; les pics de potentiel sont en général plus larges, mais leur hauteur reste sensiblement la même, ce qui ne gêne par conséquent pas l'interprétation des résultats. REVENDICATIONS 1. Procédé de détection de fissures dans un revêtement métallique protecteur d'une pièce elle-même métallique, caractérisé en ce que l'on dresse à l'aide d'une électrode de référence, par balayage de la surface du revêtement préalablement immergée dans une solution électrolytique, la carte des variations locales du potentiel électrochimique libre des surfaces métalliques au contact de la -solution. 2. Procédé de détection selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrode de référence est terminée, à son extrémité, par un tube capillaire permettant un relevé ponctuel du potentiel électrochimique de la surface du revêtement. 3. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 précédentes, à la surveillance des fissures apparaissant dans le revêtement d'acier inoxydable des cuves et du circuit primaire en acier ferritique des réacteurs nucléaires refroidis à l'eau ordinaire, ladite eau qui contient normalement environ 2000 ppm de bore sous forme d'acide BO3H3 et 1 ppm de Li sous forme de lithine étant utilisée, à la température ambiante ou légèrement supérieure, comme solution électrolytique.