Brevet FR2464929A1 — publié le 19810320

- 1 - La présente invention a pour objet un procédé de frittage de pièces tubulaires en céramique. On sait qu'au cours du frittage de pièces en céramique, ces dernières subissent un retrait tant en dimensions qu'en volume, retrait dont l'importance est bien entendu fonction de la composition et de la température de frittage. Un tel retrait provoque souvent des déformations parfois importantes desdites pièces. C'est notamment le cas de pièces tubulaires en alumine béta alcaline, aptes à être utilisées comme électrolyte solide dans les générateurs sodium-soufre. En effet, après mise en forme de tels tubes, ceux-ci sont disposés sur le fond d'une enceinte de frittage, elle-même placée dans un four apte à amener les pièces à la température de frittage. On constate que les pièces frittées de la sorte présentent des déformations parfois très importantes et il est nécessaire dans tous les cas de les usiner aux cotes désirées, donc d'enlever une quantité de matière importante. Une telle opération d'usinage est donc une opération longue, et coûteuse, car elle entraîne une grande consommation d'outils diamantés tels que meules, rodoirs, forets et autres dont le coût est élevé. La présente invention permet de remédier à un tel inconvénient et concerne un procédé apte à assurer le frittage de pièces tubulaires en céramique sans déformation de ces dernières, ledit procédé étant de mise en oeuvre aisée tout en présentant une fiabilité élevée. L'invention a donc pour objet un procédé de frittage d'une pièce tubulaire en céramique dans lequel on dispose la pièce dans une enceinte apte à être portée à la température de frittage, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations successives suivantes: on réalise au cours de la mise en forme, au niveau de l'une des extrémités de la pièce, une surépaisseur de la paroi extérieure; on introduit la pièce tubulaire dans une ouverture pratiquée dans une plaque disposée à l'intérieur de l'enceinte de sorte que la pièce soit maintenue suspendue dans l'enceinte par l'intermédiaire de ladite surépaisseur venant en appui sur le bord de ladite ouverture; on introduit dans la pièce tubulaire une pièce massive présentant un corps et un épaulement qui vient porter sur les bords de ladite extrémité; on porte ladite enceinte à ladite température de frittage. -2- D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortent de la description qui suit donnée à titre d'exemple purement illustratif mais nullement limitatif en référence aux dessins annexés dans lesquels La figure 1 illustre la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. La figure 2 représente une vue de dessus de la figure 1, le couvercle de l'enceinte de frittage étant supposé enlevé. On a représenté dans les figures une enceinte de frittage référencée 1 dans son ensemble. Cette enceinte comporte un corps cylindrique 2 reposant sur un fond 3, et obturé à sa partie supérieure par un couvercle 4. Un épaulement 5 est ménagé sur la paroi interne dudit corps 2. Conformément à l'invention, sur cet épaulement 5 est disposée une plaque 6 confectionnée par exemple en alumine béta sodique. Cette plaque 6 est percée d'une pluralité d'ouvertures circulaires 7, chacune présentant un diamètre légèrement supérieur au diamètre extérieur de la pièce à fritter 8 en l'occurrence un tube confectionné par exemple en alumine béta sodique et fermé à sa partie inférieure. Ce tube est avantageusement formé par électrophorèse ou par une technique de compression isostatique. L'extrémité supérieure ouverte dudit tube 8 présente une légère surépaisseur 9 de sa paroi extérieure et cela sur une longueur 1, de sorte que le diamètre d'une telle extrémité soit légèrement supérieur au diamètre de l'ouverture 7. En outre, le rapport de la longueur 1 à la longueur totale de la pièce tubulaire est compris entre 0,1% et 5% environ. Par ailleurs une pièce 10 massive, confectionnée par exemple en alumine alpha comporte d'une part un corps 11 dont la longueur est sensiblement égale à 1, et d'autre part un épaulement 12 dont le diamètre est sensiblement égal au diamètre de l'extrémité ouverte du tube 8. On voit donc que le tube 8 à fritter est introduit dans l'ouverture 7 et se trouve maintenu par la surépaisseur 9 venant en appui sur le bord de ladite ouverture 7. Le tube 8 se trouve donc en position suspendue à l'intérieur de l'enceinte 1, son extrémité inférieure fermée n'étant nullement en contact avec le fond 3 de l'enceinte. On voit en outre que la pièce 10 vient porter par l'intermédiaire de son épaulement 12 sur l'extrémité ouverte du tube 8, le corps 11 de la pièce 10 étant donc introduit dans le tube. En conséquence, au cours de l'opération de frittage, le tube 8 -3- subit un retrait à l'exception de l'extrémité ouverte de longueur 1, et cela par suite de la présence de la pièce 10. Lorsque l'opération de frittage est terminée, on retire les tubes de l'enceinte 1, et on tronçonne l'extrémité supérieure de longueur i du tube. Les pièces frittées conformément au procédé de l'invention présentent une très grande régularité de dimensions, tant sur la longueur que sur leur diamètre; elles se révélent donc parfaitement rectilignes, et sans la moindre ovalisation. En conséquence, l'opération ultérieure d'usinage est aisée et rapide et peut même ne pas être nécessaire dans le cas o les pièces crues présentent des dimensions prédéterminées en fonction du retrait au frittage. De plus, le procédé selon-l'invention est simple, fiable, rapide, le chargement de l'enceinte de frittage étant une opération de courte durée. On va donner dans ce qui suit un exemple concret illustrant le procédé selon l'invention. Les pièces crues 8 ont une longueur de 500mm, un diamètre intérieur de 29,2mm et un diamètre extérieur de 33,8mm. La surépaisseur prévue sur leur extrémité ouverte présente un diamètre de 36,4mm sur une longueur 1 de 9mm. Le corps 11 de la pièce 10 a un diamètre de 29mm.Les ouvertures 7 de la plaque 6 ont un diamètre de 34,5mm. Après frittage, les tubes obtenus présentent une longeur de 400mm un diamètre intérieur de 24,7mm et un diamètre extérieur de 28mm. L'invention est avantageusement mise en oeuvre pour la réalisation de tubes d'électrolyte solide en alumine béta sodique pour générateurs sodium-soufre. Bien entendu l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, on peut sans sortir du cadre de l'invention apporter des modifications de détail, changer certaines dispositions ou remplacer certains moyens par des moyens équivalents. Il est également de toute évidence que le procédé revendiqué peut être appliqué à toute composition céramique, sans pour autant sortir du cadre de l'invention. -4 - REVENDICATIONS 1/ Procédé de frittage d'une pièce tubulaire en céramique dans lequel on dispose la pièce dans une enceinte apte à être portée à la température de frittage, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations successives suivantes on réalise au cours de la mise en forme, au niveau de l'une des extrémités de la pièce, une surépaisseur de la paroi extérieure; on introduit la pièce tubulaire dans une ouverture pratiquée dans une plaque disposée à l'intérieur de l'enceinte de sorte que la pièce soit maintenue suspendue dans l'enceinte par l'intermédiaire de ladite surépaisseur venant en appui sur le bord de ladite ouverture; on introduit dans la pièce tubulaire une pièce massive comprenant un corps et un épaulement qui vient porter sur les bords de ladite extrémité; - on porte ladite enceinte à ladite température de frittage. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le rapport de la longueur de ladite surépaisseur à la longueur totale de la pièce tubulaire est compris entre 0,1% et 5% sensiblement. 3/ Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la longueur du corps de ladite pièce massive est sensiblement égale à la longueur de ladite surépaisseur. 4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que ladite pièce tubulaire, ladite plaque et ladite pièce massive présentent sensiblement la même composition céramique. 5/ Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que ladite pièce tubulaire et ladite plaque sont confectionnées en alumine béta alcaline, ladite pièce massive étant confectionnée en alumine alpha alcaline. 6/ Pièce tubulaire obtenue par mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes.