Brevet FR2473063A1 — publié le 19810710

PROCEDE AMéLIORE DE SEPARATION SOLIDE-LIOUIDE DANS LE CAS DE L'ATTAQUE SULFURIQUE D'.UN MINERAI UPJLNIFERE L'invention concerne un procédé qui permet d'améliorer la séparation des phases solide et liquide résultant de l'attaque d'un minerai uranifère par une liqueur sulfurique qui consiste à introduire du sulfate de calcium dihydraté en même temps que le minerai uranifere dans le milieu d'attaque. I1 est connu depuis bien longtemps d'effectuer l'attaque en continu des minerais uraniferes au moyen d'une solution aqueuse d'acide sulfurique dans des conditions d'oxydation, de température et de pression permettane la solubilisation de l'uranium sous la forme U02 2. On obtenait ainsi une suspension de matiere illattaquée dans la liqueur contenant l'uranium en solution. Cette suspension était ensuite soumise à une séparation des phases solide et liquide par décantation, ou mieux encore, par filtration, afin-d'abais- ser la quantité de solution de lavage des matières inattaquées nécessaires pour récupérer la totalité de l'uranium solubilisé. En génn al. cette opéra ion de séparation ne présente pas de difficultés importantes pour l'homme de l'art, et donne de bons rendements de récupération de l'uranium avec des quantités tres acceptables de'solution de lavage des matériaux inattaqués. C'est ainsi, par exemple, que dans le cas d'un minerai uranifere granitique contenant environ 0,2 x d'uranium, il est possible de récupérer par filtration sur filtre a bande plus de 99 % de l'uranium solubilisé en utilisant un volume de solution de lavage co.mr pris entre 1 a i 3 m3 par tonne de minerai soumis à l'attaque sulfurique.. Toutefois certains minerais uraniferes contenant dans leur gangue une quantité relativement élevée de calcium, telle que par exemple 2,8 %, soumis a l'attaque sulfurique, donnent une suspension visqueuse dont les phases solide et liquide sont difricilement séparables, même en présence d'a.gentn de floculation introduits dans le milieu pour améliorer cette se parat~on : en effet, lorsque ce phénomène apparalt sous la forme d'une augmentarion d.e la viscosité, l'homme de l'art introduit des quantités croissantes d'agents de floculation sans pour autant accroître suffisamment la vitesse de séparation des deux phases.En outre, la quantité de solution de lavage des matériaux inattaqués est tres augmentée pour aboutir à un rendement acceptable de récupération de l'uranium solubilisé. Enfin, malgre toutes les tentatives d'amélioration du milieu de séparation, les matériaux inattaqués présentent une forte capacité à retenir la solution de lavage. Forte des inconvénients précités, et poursuivant ses recherches en ce domaine, la demanderesse a trouvé et mis au point un procédé qui permet d'améliorer d'une manière très importante la séparation des phases solide et liquide d'une suspension résultant de l'attaque d'un minerai uranifère par une solution sulfurique. Le procédé selon l'invention, qui permet d'améliorer la séparation des phases liquide et solide d'une suspension aqueuse résultant de l'attaque sulfurique d'un minerai uranifère, consiste à introduire en même temps que le minerai uranifère, du sulfate de calcium dihydraté dans le milieu d'attaque. La demanderesse a constaté d'une manière surprenante, lors des essais de laboratoire exécutés en vue de trouver une solution aux difficultés de séparation précitée, que 11 introduction d'une quantité meme faible de sulfate de calcium dihydraté avant que soit réalisée l'introduction du réactif d'attaque et du minerai, conduisait à une amélioration très importante de la séparation ultérieure- des phases solide et liquide formant la suspension résultant de l'attaque, cette suspension n'ayant plus l'aspect visqueux qu'elle offrait lorsque l'attaque était réalisée sans l'addition desulfa- te de calcium dihydté. La quantité de sulfate de;calcium dihydraté à introduire dans le milieu d' attaque, peut être très faible, mais-il a été, constaté- que 1' introduc- tion d'au moins 10 kg de sulfate, de calcium dihydrate par tonne de minerai soumis à l'attaque donnait des resultats de séparation déjà très intéressants, résultats qui se manifestaient par une diminution importante de la consommation d'agent de floculation, une vitesse de séparation des phases solide et liquide très améliorée, une rétentionen solution d'imprégnation des matériaux inattaqués fortement abaissée, permettant de diminuer la quantité de solution de lavage nécessaire à l'obtention d'un rendement élevé de récupération de l'uranium solubilisé. te sulfate de calcium dihydraté, introduit dans le milieu d'attaque, peut être un produit d'origine naturelle ou d'origine synthétique. Mais il peut être envisagé, dans le cas d'un cycle complet d'extraction de l'uranium, de recycler du sulfate de calcium dihydraté dans le milieu d'attaque, celui-ci provenant par exemple du, traitement des effluents liquides débarrassés de l'uranium, par de la chaux ou du carbonate de calcium, ou bien encore, pouvant provenir après la mise en régime du cycle d'attaque en continu du minerai, du recyclage d'une fraction des matériaux inattaqués contenant le sulfate de calcium dihydraté précédemment formé. Le procédé selon l'invention peut s'appliquer à tout procédé d'attaque sulfurique de minerais- uraniferes en suspension plus ou moins épaisse en présence de l'agent d'oxydation de l'uranium, s'il est nécessaire. Les conditions de températures ne présentent pas de caractère critique pour l'application du procédé selon l'invention. Elles sont généralement comprises entre 400C et 900C. Exemple 1: Dans une première expérience, relative à l'art antérieur, on a introduit dans un réacteur d'attaque 0,1 tonne d'un minerai uranifère, broyé à une dimension inférieure à 0,7 ma qui avait la composition suivante U3O8 0,19 % V205 0,83 Z Ca 4,98 Z matériaux divers 94,oo Z Cette masse a été attaquée par 100 litres d'une liqueur sulfurique à 100 g/l de H2S04 pendant 24 heures à une température de 80tu, en présence de 2 kg de NaC103, comme agent oxydant, tout en étant soumise à une agitation. La suspension obtenue après l'attaque était visqueuse et a été soumise à une séparation. Pour réaliser la séparation, il a fallu ajouter 480 g/tonne de minerai d'un floculant bien connu FLOCAL T214, pour pouvoir obtenir une vitesse de filtration de 0,69 tonne par mètre carré et par heure. Le rendement de récupération de l'uranium solubilisé était de 98,4 Z tandis que le volume de solution de lavage des matériaux inattaoués était 3 de 1,2 m (solution de H2SO4 à 2 g/l) et que l'humidité du gâteau obtenu constitué'par lesdits matériaux était de 40 ,.. Dans une autre expérience réalisée avec 0,1 tonne du même minerai, et concernant le procédé selon l'invention, on a introduit simultanément avec le minerai, 20 kg de CaSO4,2H2O par tonne de minerai traité, se-lon les mêmes conditions expérimentales que précédemment. La suspension obtenue après l'attaque du minerai n' était pas visqueuse et a été soumise à une séparation, pour laquelle on a ajouté du floculant précité à raison de 60 g par tonne de minerai traité. La vitesse de filtration obtenue était de 1,1 tonne par mètre carré et par heure. Le rendement de récupération de l'uranium solubilisé était de 99,8 Z tandis que le volume de solution de lavage des matériaux inattaqués était de 0,9 m3 et que l'humidité du gâteau obtenu, constitue par lesdits matériaux tétait plus que de 26 t. Exemple 2 Dans cet exemple, la demanderesse a utilisé le même minerais et le meme procédé d'attaque que dans l'exemple 1. Le sulfate de calcium dihydraté, introduit en meme temps que le minerai dans lue milieu d'attaque, provenait de la précipitation par la chaux des ions SO4= présents dans lteffluent liquide, débarrassé de l'uranium et destiné à être rejeté. La quantité de sulfate devcaLcium dihydraté introduite dans le milieu réactionnel, était de- 30 kg de produit humide par tonne de minerai à traiter. La suspension obtenue après attaque n'était pas visqueuse et a été soumise à une séparation pour laquelle on a ajouté- du floculant utilisé dans l'exemple 1, à raison de 70 g par tonne de minerai traité. La vitesse de filtration obtenue était de 1,05 tonne par mètre carré et par heure. Le rendement de récupération de l'uranium solubilisé était de 99,7 Z, tandis que le volume de la solution de lavage des matériaux inattaqués était de 1 metre cube, et que l'humidité-du gâteau obtenu constitué par lesdits matériaux, n'était plus que de 25 Z. REVENDICATIONS DE BREVET 1. Procédé de traitement permettant d'améliorer la séparation des phases liquide et solide d'une suspension aqueuse résultant de l'attaque -sulfuri- que d'un minerai uranifère, caractérisé en ce que on- introduit du sulfate de calcium dihydraté dans le milieu d'attaque en meme temps que le minerai. 2. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de sulfate de calcium dihydraté introduit dans le milieu d'attaque est d'au moins 10 kg par tonne de minerai soumis à l'attaque. 3. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfate de calcium dihydraté introduit dans le milieu d'attaque, provient du traitement des effluents liquides débarrassés de l'uranium par de la chaux ou du carbonate de calcium. 4. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est exécuté à une tenpérature comprise entre 40QC et 900C.