Brevet FR2462408A1 — publié le 19810213

1.- L'invention concerne un procédé pour sépa- rer les monoformal de bispentaérythrite de pentaérythrite brut. Au cours de la préparation habitueile de pentaérythrite par condensation d'aldéhyde formique avec de l'aldéhyde acétique, on obtient du pentaérythrite brut souillé de divers produits secondaires. Pgrmi les produits secondaires, le monoformal de bispentaérythrite est particulièrement gênant. La concentration de ce produit secondaire est généralement comprise entre 2 et 5 %. On sait éliminer le monoformal de bis- pentaérythrite du pentaérythrite brut par traitement d'une solution aqueuse de pentaérythrite brut à des températures comprises entre 50 et 1500 C avec une résine échangeuse de cations fortement acide (brevet GB 799 182) ou à des tempéra- tures de 150 à 300 C, sous pression, avec un catalyseur de craquage (brevet US 2.939.887). Ces procédés sont coûteux et donc peu adaptés à l'utilisation à l'échelle industrielle. On a mis au point un procédé pour séparer le monoformal de bispentaérythrite du pentaérythrite brut, par traitement de ce dernier à des températures élevées, procédé caractérisé en ce que le pentaérythrite est soumis au traitement sous forme de substance solide et que les températures sont comprises entre 160 et 2000 C. Le pentaérythrite est libéré ainsi, en une courte durée de traitement, du monoformal de pentaérythrite dans une mesure telle, que la teneur en ce produit devient inférieure à 0,1 %. Le procédé est beaucoup moins coûteux que les procédés connus, et il est spécialement adapté pour l'application à l'échelle industrielle. Selon le procédé de l'invention, on peut traiter et purifier du monoformal de bispentaérythrite des pentaérythrite d'origines quelconques. Lors de la préparation habituelle par réaction de l'aldéhyde acétique avec l'aldéhyde formique, on obtient le pentaérythrite en solution aqueuse, l'en sépare et le sèche. Si du pentaérythrite a été obtenu de cette façon, on a avantage pour éliminer le monoformal de bis- pentaérythrite, à continuer à chauffer le pentaérythrite immédiatement après le séchage pour l'amener à la température de traitement. Il est en général avantageux de traiter le pentaérlthrite à une température pouvantmonter jusqu'à 160 à 2.- 2000 C. On utilisera de préférence des températures comprise entre 170 et 190 C, en particulier entre 180 et 190 C. Bien que la pression choisie puisse être quelconque, on a avantage à travailler à la pression normale. s Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on peut utiliser les installations qui servent habituellement au séchage de substances, par exemple les sécheurs à claies ou les sécheurs à tambours. Par le traitement du pentaérythrite par lo le procédé selon l'invention, en général, on n'élimine pas seulement les impuretés constituées par le monoformal de bis- pentaérythrite, mais en même temps on modifie les dimensions des grains de la substance, la teneur en grains fins baissant et celle en plus gros grains augmentant dans les mêmes proportions. Ce fait constitue encore un avantage du procédé, car la teneur en grains fins est gênante dans le traitement ultérieur du pentaérythrite. EXEMPLE 1 - On fait chauffer chaque fois 1000 g de pentaérythrite constitué de 97 % de pentaérythrite et 2,5 % de monoformal de bispentaérythrite, dans un séchoir à tambour: a) la substance est maintenue à 1600 C durant 60 minutes. Le rendement est de 993 g. La chromatographie gazeuse permet de montrer une teneur de 98,5 % en pentaérythrite et une teneur inférieure à 0,1 % en monoformal bispentaérythrite. b) la substance est maintenue à 1700 C durant 30 minutes. Le rendement est de 991 g. La chromatographie gageuse montre une teneur de 98,7 % en pentaérythrite et une teneur inférieure à 0,1 % en monoformal de bispentaérythrite. c) la substance est maintenue à 1800 C durant 30 minutes. Le rendement est de 991 g. La chromatographie gazeuse montre une teneur de 98,6 % en pentaérythrite. La présence monoformal de bispentaérythrite est indéterminable. - la substance est maintenue à 190 C durant 15 minutes. Le rendement est de 990 g. La chromatographie gazeuse montre une teneur de 98,5 % en pentaérythrite. La présence de monoformal de bispentaérythrite est indéterminable. EXEMPLE 2 - On met en oeuvre 35 kg de pentaérythrite brut composé de 95,5 % de pentaérythrite et de 4,4 % de monofor- 3.- mal de bispentaérythrite. La substance est maintenue à 180 C pendant 20 minutes. Le rendement est de 34,5 kgo La chromato- graphie gazeuse montre une teneur de 98,7 % en pentaérythrite. La présence de monoformal de bispentaérythrite est indétermi- nable. Alors que le pentaérythrite contenait, avant le traitement, % de grains fins inférieurs à 091 mm, ce pourcentage est descendu après le traitement à 1 /%. 4.- REVENDICâTION Procédé pour la séparation de monoformal de bispentaérythrite à partir de pentaérythrite brut, par apetraryhite m t par... traitement du pentaérythrite brut à température élevée, procédé caractérisé en ce que le pentaérythrite brut est soumis au traitement sous forme de substance solide et que l'on emploie des températures de 160 à 200 C.