Brevet FR2461941A1 — publié le 19810206

C'est habituellement par mesure thermoélectrique ou optique que l'on entreprend des mesures de température sur des métaux et alliages métalliques liquides et en cours de solidification, comme celles que l'on exécute pour déterminer la température instantanée ainsi que pour observer les processus de changement d'état lors de la solification et du refroidissement. Pour la mesure thermoélectrique, un thermo-élément disposé dans un tube de protec- tion est introduit à cette fin dans le bain de fusion. La mesure optique se fait pour déterminer la température instantanée du bain de fusion, généralement sans contact, et pour observer les processus de changement d'état (analyse thermique) à l'aide d'un conducteur optique que l'on introduit jusque dans le volume creux d'une lingo- tière destinée à ce but. On exécute ces mesures de température, d'une part pour déterminer la température instantanée d'un bain de fusion, par exemple dans le but de commander la conduite de la fusion, et d'autre part, pour tirer des conclusions sur la composi- tion de l'alliage métallique, sur les processus de solidification et sur le comportement au changement d'état. Une mesure effectuée avec des thermoéléments présente le désavantage de principe d'une inertie pour donner l'indication. Ceci est imposé par le fait que le processus de mesure doit Etre prolongé du temps nécessaire, déterminé, pour vaincre cette inertie (réchauffage du tube de protection et du thermoélément). Il est essentiel pour l'exactitude de la mesure que le thermoglémnent soit conservé en bon état au moins jusqu'à la fin d'un processus de mesure individuel, c'est-à-dire que les tubes de protection doivent être dimensionnés en conséquence. Ceci détermine essentiellement la durée de mesure nécessaire. Lors de l'utilisation des thermoéléments pour l'analyse thermique de l'alliage métallique dans une lingotière, l'inertie de l'indication se manifeste de plus de façon défavorable par le fait qu'avec des petites lingotières, d'une part des effets thermiques déterminés des processus de changement d'état ne sont fréquemment pas indiqués, parce qu'ils se sont déjà déroulés pendant le réchauffage du thermoélément avec le tube de protection; mais d'autre part, si on limite la dimension du tube de protection ou de la couche de protection, pour éviter ce risque, les thermoéléments sont détruits avant achèvement cw processus de mesure. Du fait de l'inertie du thrmno-îlgment, pour obtenir une précision suffisante il faut exécuter l'analyse thermique lors d'un refroidissement relativement lent. La mesure optique de la température sans contact est affligée du désavantage que la surface libre à mesurer du bain de fusion s'écarte de l'état idéal du corps noir. Le rayonnement ne correspond alors pas à la température réelle du bain de fusion. Pour compliquer, il vient s'y ajouter que l'intensité du rayonne- ment est modifiée du fait de la formation de laitier sur la 1o surface du bain de fusion. A l'aide de pyromètres dits colorimâtri- ques, on peut certes surmonter ces difficultés, néanmoins la mesure est longue et la précision dépend de la sensibilité visuelle de la personne qui effectue la mesure. Dans le cas de l'analyse thermique optique, ces problèmes ont été résolus par utilisation de conducteurs optiques, rendus réfléchissants et introduits jusque dans le volume creux du moule de l'échantillon: l'échantillon qui se trouve dans le moule peut être considéré comme un corps noir. Le procédé, d'une inertie très faible, autorise alors l'exécution de la mesure thermique même avec des difficultés importantes de refroidissement, c'est-à-dire avec une très faible quantité d'échantillons. Le désavantage notable des dispositifs de mesure utilisés jusqu'ici pour l'analyse thermique des métaux réside fréquemment dans la nécessité de transférer l'alliage métallique en fusion depuis le récipient contenant le bain de fusion jusque dans le moule de l'échantillon 'pour exécuter l'analyse thermique. C'est alors qu'il apparaÂt des pertes thermiques qui compromettent le processus de mesure même avec l'analyse thermique optique sans inertie. Dans un dispositif connu, le récepteur a la forme d'une lingotière d'une capacité de moins de 50 cm L Le métal sous forme de liquide en fusion est prélevé dans le bain de fusion et versé dans le récepteur. Lors de ce processus de prélèvement et de.versement dans le récepteur, l'échantillon se refroidit déjà, de sorte qu'il n'est pas possible de saisir des données, peut-9tre 24 6 19 4 1 importantes, de la courbe de refroidissement. Ce fait limite déjà la possibilité d'utilisation du dispositif connu. De plus, il est très incommode de prélever du métal dans un bain de fusion à l'aide d'un appareil approprié et de le verser dans le petit moule pour échantillons (DE-GM 620 505). Partant de l'état mentionné ci-dessus de la technique, l'invention se rapporte a un dispositif de prélèvement d'un échan- tillon liquide en fusion d'un métal ou d'un alliage métallique et de mesure de la courbe de refroidissement de l'échantillon, comprenant un récepteur pour l'échantillon et un conducteur optique qui conduit du récepteur à un transducteur de valeur de mesure. L'invention a pour objet d'étendre le domaine d'utili- sation du dispositif. Cet objet, selon l'invention, est atteint par le moyen - que le récepteur est un petit tube réfractaire ouvert, disposé à l'extrémité libre d'une lance qui porte le conducteur optique et entre le volume creux de réception de l'échantillon du liquide en fusion dans le petit tube et le conducteur optique est disposée une plaquette, membrane, une couche déposée par vaporisation sous vide ou autre semblable d'un matériau réfractaire et bon conducteur de la chaleur tel que le matériau dont est constitué l'échantillon prélevé, sous forme de liquide en fusion, y reste adhérent. Avec le dispositif selon l'invention il est possible, de faqon tris simple, de prélever directement du bain de fusion l'échantillon désiré et de mesurer immédiatement la courbe de refroidissement de l'échantillon. On n'opère donc plus de valeurs de mesure. Selon une réalisation de l'invention, la plaquette ou autre semblable est faite en une substance qui influence la struc- ture de l'échantillon. C'est ainsi que l'on peut par exemple améliorer la représentation des valeurs de mesure de la courbe de refroidissement dans le cas de la fonte, en particulier a graphite lamellaire, grâce à une plaquette en graphite. Comme matériaux pour la plaquette ou autres semblables peuvent convenir le graphite, de préférence le graphite obtenu par pyrogénation, un oxyde ou un silicate à point de fusion élevé, 2 4 6 194 1 par exemple de l'oxyde de zirconium ou du silicate de zirconium. La plaquette qui a pour mission de protéger le conduc- teur optique doit transmettre le plus possible sans retard la tempé- rature de l'échantillon à ce conducteur optique. De ce fait, elle doit être le plus mince possible. Il est apparu que convenait pour une plaquette de graphite une épaisseur de moins de 0,5 mm et en particulier de 0,1 mm. Comme matériaux réfractaires pour le petit tube convien- nent le métal, la céramique, le verre réfractaire ou les matériaux frittés. Le petit tube doit être réfractaire jusque au-delà de la température de fusion du métal ou de l'alliage en fusion, générale- mentdonc au-dessus de 15000C. Pour faciliter la pénétration du métal en fusion dans le petit tube, celui-ci peut comporter une ouverture de mise à l'atmosphère. Dans la mesure o l'on utilise une plaquette, celle-ci peut se brider dans le petit tube et en particulier reposer sur un étranglement. Du fait que la saisie, par la technique de mesure, se fait immédiatement du prélèvement à la courbe de refroidissement, il suffit d'une très petite quantité d'échantillons. Le volume creux peut par exemple avoir une capacité de 1 à 2 g de métal en fusion. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation en se référant au dessin annexé qui représente schématiquement un exemple d'exécution. A l'extrémité libre d'une lance A est disposé un petit tube 1 en quartz. Le petit tube 1 forme un volume creux 2 pour la réception d'un échantillon de 1 à 2 g de liquide en fusion. Sur un étranglement 7 du petit tube 1 repose une plaquette 6 de graphite. Une extrémité rigide 3 d'un conducteur optique 5, par ailleurs à conception souple, est amenée de façon à avoir sa face frontale jusque contre la face arrière de la plaquette 6. Cette extrémité rigide 3 est maintenue dans la lance A par un support 4. L'autre extrémité du conducteur souple 5 conduit à un détecteur infrarouge 9 -qui transforme les signaux lumineux en signaux électriques transmis 24 6 194 1 par un câble 10 à un appareil de mesure. Le petit tube I est maintenu dans l'ouverture de la lance A par une bague de serrage 1I ce qui permet de le changer facilement, Pour la protéger du laitier et autres impuretés, on peut fermer l'ouverture inférieure du petit tube I par un cou- vercle 12, qui ne s'ouvre que lors du contact avec le bain de fusion. Le petit tube I présente dans la partie supérieure du volume creux 2 une ouverture 8 pour mise à l'atmosphère. Le prélèvement d'échantillon se fait en plongeant la lance A avec le petit tube I dans le bain de fusion. Lors de cette plongée, le bain de fusion pénètre dans le petit tube et parvient jusqu'à la plaquette 6 o il reste adhérent par suite des caracté- ristiques de cette plaquette. On ressort alors la lance A et on peut immédiatement saisir les valeurs de mesure de la courbe de refroidissement. L'invention permet d'atteindre essentiellement les avantages suivants: a) Mesure, pratiquement sans retard, de la température de bains de fusion de métaux avec prélèvement simultané d'échantillons pour l'analyse thermique, b) Analyse thermique sans possibilité de mesures erronées qui pro- viendraient d'une trop faible température de l'échantillon. c) Possibilité d'agir sur l'échantillon pour obtenir des états de structure différents (pour un même contenu du récepteur) en utilisant des garnitures à action chimico-métallurgique par refroidissement ou par action calorifuge. d) Résistance élevée du conducteur optique sans compromettre la précision de la mesure grâce à la couche de protection qui se trouve devant la face frontale du conducteur optique. e) Le contenu du récepteur peut facilement se prélever dans le bain. f) Le câble électrique de raccordement à la lance garantit une bonne mobilité du dispositif de prise d'échantillon. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invui1ion. 24 6 19 4 1 REVENDICATIONS 1. Dispositif de prélèvement d'un échantillon liquide en fusion d'un métal ou d'un alliage métallique et de mesure de la courbe de refroidissement de l'échantillon, comprenant un récepteur pour l'échantillon et un conducteur optique qui conduit du récepteur à un transducteur de valeur de mesure, caractérisé en ce que le récepteur est un petit tube (1) réfractaire ouvert, disposé à l'extrémité libre d'une lance (A) qui porte le conducteur optique (3,5); et en ce qu'entre le volume creux (2) de réception de l'échantillon du liquide en fusion dans le petit tube (1) et le conducteur optique (3,5) est disposée une plaquette (6), membrane, une couche déposée par vaporisation sous vide ou autre semblable d'un matériau réfractaire et bon conducteur de la chaleur tel que le matériau dont est constitué l'échantillon prélevé, sous forme de liquide en fusion, y reste adhérent. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la plaquette (6) ou autre semblable est faite d'une substance qui influence la structure de l'échantillon. 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la plaquette (6) ou autre semblable est faite en graphite, de préférence en graphite obtenu par pyrogé- nation, en oxyde ou silicate à point de fusion élevé, par exemple de l'oxyde de zirconium ou du silicate de zirconium. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications ] à 3, caractérisé en ce que la plaquette (6) a une épaisseur infé- rieure à 0,5 mm et en particulier d'environ 0,1 mm. , Dispositif selon l'une quelconque des revendications à 4, caractérisé en ce que le petit tube (1) est fait en métal, en céramique, en verre réfractaire ou en un matériau fritté. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications I à 5, caractérisé en ce que le petit tube (1) comporte une ouverture de mise à l'atmosphère (8). 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications I à 6, caractérisé en ce que la plaquette (6) est bridée dans le petit tube (1), et en particulier repose sur un étranglement (7). 24 6 194 1 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications I à 7, caractérisé en ce que le volume creux (2) a une capacité de I à 2 grammes de métal ou alliage métallique sous forme de liquide en fusion. -