Brevet FR2462464A1 — publié le 19810213

1. La présente invention concerne des perfectionne- ments relatifs au traitement de la gélatine ou liés à ce traitement. La gélatine trouve une utilisation importante dans la fabrication de capsules élastiques molles qui sont utilisées pour l'administration par la voie orale de quantités mesurées de liquides ou de semi-solides, par exemple de sus- pensions ou de solutions de produits pharmaceutiques. La fa- brication de ces capsules fait appel à une technique bien établie, qui consiste en gros à former deux films de gélati- ne aqueuse plastifiée, à les faire passer sur la surface de chaque rouleau d'une paire de rouleaux cylindriques compor- tant des cavités en correspondance qui définissent des ma- trices pour les capsules à former, à amener en contact les deux films de gélatine à l'étranglement des rouleaux alors que le liquide concerné est introduit dans les cavités, et à récupérer les capsules ainsi formées. Les films de gélati- ne sont formés à partir d'une substance à "l'état fondu" com- prenant fondamentalement une solution aqueuse chaude de gélatine qui contient également un plastifiant, lequel est généralement un alcool polyhydrique tel que le glycérol ou le sorbitol, et plus particulièrement le premier de ceux-ci. Cette substance à l'état fondu est, avant d'être amenée en contact avec les rouleaux, maintenue à une température d'en- 2. viron 650C, puis transformée en un film solide de gélatine sur les rouleaux par refroidissement de ceux-ci. La substance à l'état fondu est généralement pré- parée en formant un mélange de gélatine, d'eau et de plasti- fiant, dans les quantités désirées, puis en chauffant le mélange en général à une température d'environ 800C, et sous pression réduite, pendant une durée suffisante pour qu'il y ait formation d'un mélange homogène à l'état fondu. A l'échelle industrielle, le mélange à l'état fondu est généra- lement préparé par lots de l'ordre de 200 à 300 kg et, par conséquent, des durées de chauffage de l'ordre de 4 à 6 heu- res sont nécessaires pour obtenir un mélange suffisamment homogène à l'état fondu. On pense que cette durée de chauffage relative- ment importante peut provoquer une certaine dégradation ther- mique de la gélatine, réduisant ses propriétés physiques inhérente et donnant naissance éventuellement à des problèmes dans les capsules ainsi formées. On a maintenant trouvé, et cela fait l'objet de la présente invention, que le chauffage d'un mélange de géla- tine, d'eau et de plastifiant dans le but de former un mélan- ge à l'état fondu, pour la fabrication de capsules élastiques molles en gélatine peut être effectué en soumettant le mélan- ge aux effets d'un champ élastique alternatif à haute fréquen- ce, et que, grâce à ce procédé, le mélange peut être rapide- ment chauffé aux température désirées de façon à constituer un mélange homogène à l'état fondu. Selon un mode de réalisation de la présente inven- tion, on prévoit un procédé de fabrication d'un mélange liquide comprenant de la gélatine et de l'eau qui consiste à faire pas- ser un mélange de gélatine solide et d'eau dans un tube allon- gé tout en le soumettant à l'action d'un champ électrique al- ternatif à haute fréquence pour le chauffer et le transformer en mélange à l'état fondu. En outre, le mélange de départ de gélatine et d'eau contiendra généralement un plastifiant liquide pour la gélati- ne, par exemple un alcool polyhydrique tel que le glycérol ou 3. le sorbitol, et celui-ci sera présent dans le mélange sui- vant une quantité comprise entre 10 et 50 % en poids, de préférence entre 20 et 40 %, et plus particulièrement sui- vant unpourcentage de 33 % en poids, basé sur le poids de la gélatine. L'eau du mélange est présente suivant des quan- tités telle qu'elle constitue de 30 à 60 % en poids du mé- lange. Le tube allongé dans lequel le mélange de géla- tine, d'eau et en option de plastifiant, est acheminé à une section circulaire et doit être constitué d'un matériau capa- ble de supporter les températures rencontrées dans la fusion du mélange, en général de l'ordre de 75 à 90C, et de pré- férence de l'ordre de 80 à 850C. Le champ électrique alter- natif auquel le mélange est soumis pendant son passage dans le tube peut, par exemple, être produit entre une paire d'électrodes, de forme plate, qui sont montées sur les côtés opposés du tube, et connectés à une source de courant électrique alternatif à haute fréquence. En variante, le champ peut être appliqué par des bobines entourant le tube. Dans les deux cas, le tube lui-même doit être constitué de matériau non conducteur de l'électricité, tel que le verre ou une céramique. En variante également, le tube lui-même peut être constitué d'un matériau conducteur de l'électri- cité, et servir d'électrode (en général d'électrode mise à la masse) pour produire le champ électrique alternatif, l'autre électrode ayant la forme d'une tige passant au cen- tre du tube. Comme cela a été indiqué précédemment, le champ doit être un champ à haute fréquence, par exemple un champ ayant la fréquence des ondes radio-électriques ou des micro- ondes. Il est commode que le tube soit disposé générale- ment dans le sens vertical, de façon que le mélange puisse être introduit dans la partie supérieure du conduit, pour pouvoir fondre pendant son passage dans le conduit, et sor- tit du fond du tube sous l'effet de la pesanteur. De façon à contrôler le débit du fluide à l'état fondu sortant du tu- be, une soupape (par exemple une soupape circulaire) peut 4; être placée à l'extrémité inférieure du tube. Afin de réduire le risque que la vapeur d'eau pro- venant du chauffage du mélange ou de la substance à l'état fondu ne s'élève dans le tube et se condense sur le mélange d'entrée, il peut être commode de chauffer le tube lui-même et cela peut être effectué, par exemple, en faisant circuler de l'air chaud autour du tube. Dans le but d'obtenir un mélange homogène à l'état fondu, il est souhaitable que le chauffage du mélange destiné à former la substance à l'état fondu soit effectué sous pres- sion réduite pour éviter l'entraînement d'air dans le mélan- ge. Cela peut être obtenu, par exemple,en prévoyant une tré- mie d'alimentation (du mélange gélatine/eau) reliée à un ré- cipient de réception du mélange à l'état fondu, au moyen du tube, le système comportant des moyens permettant de réduire la pression appliquée et le mélange étant extrait par lots du récipient de réception. En variante, le mélange peut être enlevé du récipient de réception au moyen d'une pompe soit en continu, soit par lots. - Le procédé selon la présente invention peut être utilisé pour la fabrication du mélange initial à l'état fon- du pour un procédé d'encapsulation à partir de matières pre- mières fraîches ou être employé pour le recyclage de dé- chets produits dans le processus d'encapsulation. Dans le premier cas, le mélange de départ peut simplement être pré- paré par malaxage complet de gélatine, d'eau et de plasti- fiant dans des quantités désirées. Lors de la fabrication de capsules en gélatine de la matière décrite précédemment, les déchets de gélatine ont la forme de feuilles dans lesquelles les capsules ont été poinçonnées et ces déchets sont souvent appelés, compte- tenu de leur aspect, "déchets "nets". Les déchets nets contiennent de la gélatine, de l'eau et du plastifiant dans les quantités requises et par conséquent le mélange de départ utilisé dans le procédé selon la présente invention peut comprendre des déchets netse transformés en particules. Ces particules peuvent être obte- 5. nues par broyage des déchets nets de façon à avoir, par exemple, une dimension correspondant à une ouverture de mail- le comprise entre 2,4 et 6,7 mm, puis par lavage du produit net broyé, par exemple avec du pétrole, et séchage. Le mélange utilisé pour former les substances à l'écart fondu peut également contenir de faibles quantités d'autres additifs utilisés couramment dans la fabrication de substances à l'état fondu destinées à la formation de capsules en gélatine molles, par exemple des opacifiants, des agents de conservation et des colorants. En variante, ceux- ci peuvent être introduits dans la substance à l'état fondu après sa formation selon le procédé de la présente invention. Le procédé de la présente invention comprend une période de chauffage, pour la formation de la substance à l'état fondu, est une affaire de minutes au lieu d'heures et ceci, comme on le remarquera, réduit notablement le ris- que de détérioration par la chaleur de la substance à l'état fondu. En outre, le procédé de la présente invention peut être utilisé pour préparer une substance à l'état fondu pour l'alimentation directe, éventuellement par l'intermédiaire d'une petite cuve de stockage,d'une machine d'encapsulation, ce qui permet de réduire de nouveau la durée pendant laquelle la substance à l'état fondu est maintenue à une température élevée. En outre, le procédé de la présente invention permet de réutiliser les déchets "nets" obtenus dans le processus d'encapsulation. La présente invention sera bien comprise lors de la description suivante faite en liaison avec la figure uni- que. Comme indiqué dans la figure, le dispositif de fusion d'un mélange de gélatine, d'eau et de plastifiant com- prend une trémie 1 reliée par l'intermédiaire d'un tube 2 à une chambre de réception 3, qui est elle-même reliée par une conduite 4 à un récipient 5. La trémie 1 comporte, à sa partie supérieure,une ouverture 6 qui peut être fermée hermétiquement par un cou- vercle 7, et une conduite 8 qui doit être reliée à une source 6. de faible pression (non représentée). Une paire d'électrodes 9 est montée sur les côtés opposés du tube 2,lequel est cons- titué d'un matériau ne conduisant pas l'électricité tel que le verre, et les électrodes sont disposées de façon à être connectées à une source de courant alternatif à haute fré- quence (non représentée.) par des fils 10. Le tube 2, les électrodes 9, la partie inférieure de la trémie et la partie supérieure du récepteur 3 sont entourés par un manchon 11 et, l'espace entre le manchon et le tube, la trémie et le récep- teur est relié à une source d'air chaud (non représentée). L'extrémité inférieure du tube 2 comprend une van- ne papillon 12, et la conduite 4 est équipée d'une vanne 13. Le récipient 5 comporte une conduite de sortie 14 qui est commandée par une vanne 15. - Pendant le fonctionnement, un mélange de gélati- ne, d'eau et de plastifiant est introduit dans le dispositif, la vanne 12 étant fermée, par l'ouverture 6 de la trémie 1. Le couvercle 7 est alors fermé, de l'air chaud est introduit dans l'espace-séparant le manchon ll et le tube 12, et un vide est établi par l'intermédiaire de la conduite 8. Un cou- rant alternatif à haute fréquence est appliqué aux électrodes 9 et, alors que le mélange contenu dans le tube 2 fond, la vanne 12 est ouverte (la vanne 13 étant fermée) pour permettre l'entrée du mélange à l'état fondu dans le récepteur 3. Le de- gré d'ouverture de la vanne 12 est contrôlé de façon à obte- nir un débit constant du mélange à l'état fondu dans le récep- teur 3, avec un débit correspondant du mélange dans le tube 2. Lorsque la totalité du mélange est passée à l'état fondu et a été acheminée du tube 2 dans le récepteur 3, la conduite 8 est débranchée du dispositif à vide de façon à permettre à la pression régnant dans le dispositif de revenir à la pression atmosphérique, puis le mélange contenu dans le récepteur 3 en- tre par ouverture de la vanne 13 dans le récipient 5. L'appréciation de-certaines des valeurs de mesures indiquées ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles pro- viennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en unités métriques. 7. La présente invention n'est pas limitée aux exem- ples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications qui apparaîtront à l'homme de l'art. 8. REVEND ICAT IONS 1 - Procédé de fabrication d'une substance à l'état liquide comprenant de la gélatine et de l'eau, carac- térisé en ce qu'il comprend le passage d'un mélange de gé- latine solide et d'eau dans un tube allongé tout en le sou- mettant à l'action d'un champ électrique alternatif à haute fréquence destiné à le chauffer et à le transformer en subs- tance à l'état fondu. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractéri- sé en ce que le mélange d'eau et de gélatine contient égale- ment un plastifiant pour la gélatine, par exemple un alcool polyhydrique tel que le glycérol ou le sorbitol. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractéri- sé en ce que le mélange contient entre 10 et 50 % en poids de plastifiant, de préférence entre 20 et 40 % en poids, basé sur le poids de la gélatine. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'eau constitue de 30 à 60 % en poids du mélange. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le mélange de-gélatine et d'eau com- prend de la gélatine "nette" obtenue par broyage de déchets provenant de la fabrication de capsules de gélatine. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le mélange est fondu à unetempérature comprise entre 75 et 900C, de préférence à unetempérature comprise entre 80 et 850C. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le tube allongé est constitué d'un ma- tériau non conducteur de l'électricité, et en ce que le champ électrique à haute fréquence auquel le mélange est soumis pendant son passage dans le tube est produit entre une paire d'électrodes qui sont montées sur les côtés opposés du tube et connectées à une source de courant alternatif à haute fréquence, ou est obtenu par des bobines entourant le tube. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le tube allongé est constitué d'un ma- 9. tériau conducteur de l'électricité, et en ce que le champ à haute fréquence est produit entre le tube formant une élec- trode et une tige passant au centre du tube qui constitue l'autre électrode. 9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le tube est vertical, et en ce que le débit du mélange dans le tube est commandé par une vanne si- tuée à l'extrémité inférieure du tube. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le tube est chauffé de façon à réduire le risque de condensation de la vapeur d'eau sur le mélange d'entrée. 11 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la substance à l'état fondu est achemi-_ née sous pression réduite.