Brevet FR2468124A1 — publié le 19810430

La présente invention concerne un tube indicateur pour la mesure d'aérosols de nickel, constitué par un pe- tit tube de verre muni d'extrémités pointues cassables et par une couche de réactif avec une ampoule cassable mon- tée en amont dans le sens d'écoulement du gaz à contrôler et remplie d'un réactif, ainsi qu'un manchon souple enfi- lé sur le tube dans la zone de l'ampoule. La faible valeur limite de 0,05 mg/m3 de poussière de nickel dans l'air sur les lieux de travail, donnée com- me seulement tolérable dans la liste MAK-Wert-Liste 1979, montre que la présence de cette poussière constitue un danger en puissance. Une surveillance fréquente et régu- lière de la présence d'aérosols de nickel dans l'air est donc nécessaire pour éviter les dangers qu'elle peut faire courir à la santé. Un procédé connu pour la détermination de la quan- tité d'aérosols dans l'air utilise pour le prélèvement d' échantillons un filtre cellulosique à membrane, à travers lequel le gaz à contrôler est aspiré à l'aide d'une pompe. Dans un premier stade, la mat4re filtrante organique est dissoute dans de l'acide azotique concentré et chauffé et le liquide est presque évaporé. On ajoute à la concentra- tion restante un mélange d'acide azotique et d'acide per- chlorique concentrés, puis on fait évaporer ce mélange à température élevée (400C). Après refroidissement, on fait dissoudre le résidu dans de l'acide azotique dilué. Le do- sage du nickel s'effectue à partir de cette solution en u- tilisant la flamme oxyacétylénique oxydante d'un spectro- photomètre d'absorption atomique. L'inconvénient de ce procédé est qu'il nécessite un appareillage complexe et un personnel hautement quali- fié. Sa mise en oeuvre est longue et fastidieuse; les ré- sultats des mesures ne sont pas immédiatement disponibles sur les lieux du prélèvement d'échantillon (NIOSH, Manual of Analytical Methods, deuxième édition, volume 3, page 206). Dans un tube indicateur connu contenant trois ré- actifs ou couches de réactifs séparés, ou davantage, un ou plusieurs réactifs (ou couches de réactif) sont placés en amont de la couche de l'indicateur et contenus dans une ou plusieurs ampoules cassables. Le tube indicateur proprement dit est également cassable dans la zone de 1' ampoule (ou des ampoules) et il est entouré à cet endroit d'un manchon souple. Après la rupture du tube, ce manchon isole de l'extérieur le contenu de ce dernier (brevet al- lemand N 10 93 114). L'invention a donc pour objet de réaliser un tube indicateur permettant une mesure simple des aérosols de nickel, pouvant être effectuée sans grand travail prépa- ratoire, sans perte de temps et avec un personnel moins qualifié et dont le résultat est immédiatement disponible sur les lieux de la mesure. A cet effet, dans le tube indicateur selon l'inven- tion, le tube de verre contient à la suite de l'ampoule, remplie d'acide chlorhydrique, dans le sens d'écoulement du gaz à contrôler, une couche filtrante qui s'étend ra- dialement jusqu'à la paroi du tube, une couche de réactif, faite de gel de silice imprégné d'un réactif coloré pour le nickel, et une autre ampoule cassable remplie d'ammo- niaque, et le manchon souple s'étend jusque dans la zone de cette ampoule. Le réactif coloré pour le nickel peut être la ben- zyldioxime, la cyclohexane-1,2-dione-dioxime ou la dimé- thylglyoxime. La matière de la couche filtrante peut être un tissu de verre ou un papier filtre en amiante. Une couche tampon en quartz inerte peut être placée après la couche de réactif. L'invention utilise avantageusement pour la mesure des aérosols de nickel un tube indicateur, c'est-à-dire un appareil très simple. Dans ce tube, tous les éléments nécessaires à la mesure sont groupés. Le tube indicateur est un appareil largement répandu et son utilisation pour contrôler la présence de nickel dans l'air sur les lieux de travail est à la portée de chacun. Le résultat de la mesure est immédiatement disponible à l'endroit o celle- ci est effectuée. Pour cette mesure, il suffit dans une première o- pération de casser les extrémités pointues du tube de verre et d'aspirer le gaz à contrôler à travers celui-ci et donc à travers la couche filtrante en se servant de la pompe aspirante bien connue pour cet usage. L'opération suivante consiste à casser tout d'a- bord l'ampoule qui fait suite à l'extrémité pointue par laquelle le gaz aspiré entre dans le tube et, en secouant celui-ci, à projeter son contenu contre la couche filtran- te, puis à casser l'autre ampoule en aval de la couche de réactif et, de la même façon, à projeter son contenu con- tre cette couche. Si des aérosols de nickel sont présents dans l'air contrôlé, la couche de réactif se colore. L' intensité de la coloration est proportionnelle à la quan- tité de nickel séparée du gaz contrôlé sur la couche fil- trante. On peut déceler ainsi des concentrations comprise entre 0,02 et 1 mg de nickel par mètre cube d'air, donc dans une plage située de part et d'autre de la valeur li- mite de 0,05 mg indiquée dans la liste précitée. La couche tampon qui fait suite à la couche de ré- actif assure une répartition plus uniforme du liquide de l'ampoule, notamment après que l'ampoule placée après la couche de réactif a été brisée. Comme les tubes indicateurs sont déjà utilisés pour le contrôle de concentrations dans un grand nombre de gaz, l'invention utilise des éléments mûrement étudiés et qui ont fait leurs preuves. De toute façon, l'invention sera bien comprise à l'aide de la description qui suit, en référence au dessin schématique annexé, dont l'unique figure est une vue en coupe longitudinale représentant, à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution de ce tube indicateur. Le tube indicateur selon l'invention est constitué par un petit tube de verre 6, dont les deux extrémités sont effilées en pointes cassables 7 et 8. Le contenu du tube 6 est maintenu à l'abri des détériorations par se- cousses dans les différents compartiments au moyen d'or- ganes d'arrêt 10. Le tube contient, dans le sens d'écou- lement 2 du gaz à contrôler, une ampoule cassable 1 rem- plie d'acide chlorhydrique, une couche filtrante 2, une couche de réactif granuleuse 3, une couche tampon granu- leuse 4 et une ampoule cassable 5, remplie d'ammoniaque. Un manchon souple Il est enfilé serré sur le tube 6 et recouvre la zone des ampoules 1 et 5. La mesure s'effectue en deux étapes: 1. Après avoir cassé les pointes 7 et 8, on place le tube dans une pompe aspirante connue et l'on fait circuler le gaz à contrôler dans le sens de la flèche 9 à travers le tube 6 en donnant cent coups de pompe. Les particules en suspension dans le gaz contrôlé et parmi elles les parti- cules de nickel sont retenues dans la couche filtrante 2. 2. On casse ensuite l'ampoule 1 dans l'axe longitudinal, en cassant aussi le tube de verre 6 à cet endroit. L'aci- de chlorhydrique est alors projeté en direction de la couche filtrante 2. Il détache les particules de nickel et les amène dans la couche de réactif. On brise de la même façon l'ampoule 5 et l'ammoniaque est projetée à travers la couche tampon 4 jusque dans la couche de réac- tif 3. La réaction colorée a lieu dans cette couche. L' intensité de la coloration est proportionnelle à la quan- tité de nickel séparée par filtration du gaz contrôlé. On obtient la concentration de nickel dans le gaz contrôlé par comparaison avecvcarte de couleurs étalonnée jointe à l'appareil. 2468 1 24 - REVENDICATIONS - 1.- Tube indicateur pour la mesure d'aérosols de nickel, constitué par un petit tube de verre muni d'extré- mités en pointe cassables et par une couche de réactif a- vec une ampoule cassable montée en amont, dans le sens d' écoulement du gaz à contrôler et remplie d'un réactif, ainsi qu'un manchon souple enfilé sur le tube dans la zone de l'ampoule, caractérisé en ce que le tube de verre (6) contient à la suite de l'ampoule (1), remplie d'acide chlorhydrique, dans le sens d'écoulement (9) du gaz à con- trôler, une couche filtrante (2), qui s'étend radialement jusqu'à la paroi du tube, une couche de réactif (3), faite de gel de silice imprégné d'un réactif coloré pour le nic- kel, et une autre ampoule cassable (5) remplie d'ammonia- que, et en ce que le manchon souple (11) s'étend jusque dans la zone de cette ampoule (5). 2.- Tube indicateur selon la revendication 1, ca- ractérisé en ce que le réactif coloré pour le nickel est la benzyldioxime. 3.- Tube indicateur sel:n la revendication 1, ca- ractérisé en ce que le réactif coloré pour le nickel est la cyclohexane-1,2-dione-dioxime. 4.- Tube indicateur selon la revendication 1, ca- ractérisé en ce que le réactif coloré pour le nickel est la diméthylglyoxime. 5.- Tube indicateur selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 4, caractérisé en ce que la matière de la couche filtrante (2) est un tissu de verre. 6.- Tube indicateur selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 4, caractérisé en ce que la matière de la couche filtrante (2) est du papier-filtre en amiante. 7.- Tube indicateur selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 6, caractérisé en ce que la couche de ré- actif (3) est suivie d'une couche tampon (4) en quartz inerte.