Brevet FR2462474A2 — publié le 19810213

FR 2462474 A2 19810213 FR 7920260 A 19790803 La présente invention concerne des compositions détergentes sous forme de poudre a base de savon utilisable en machine à laver. Dans une demande de brevet antérieure No FR 78 02682, on a décrit des compositions détergentes pouvant se présenter sous forme de poudre, et destinées principalement au lavage automatique, caractérisées en ce que, pour 100 parties de composition, elles contiennent au moins 60 parties en poids de savon et au plus 10 parties en poids d'un mélange d'agents tensio-actifs comprenant de 10 à 30% en poids d'au moins un agent tensio-actif polyoxyalcoy lenique non ionique etXde de 90 à 70% en poids d'au moins un agent tensio-actif anionique choisi parmi les dérivés d'acides gras a-sulfonés. Les compositions décrites peuvent également comporter un ou plusieurs des ingrédients suivants adjuvants alcalins de détergence, agents de blanchiment, azurants optiques, parfums, agents antiredéposition et enzymes. Les compositions décrites dans la demande de brevet anterieure 78 02682 ont été obtenues par atomisation de solutions ou suspensions aqueuses comportant les divers ingrédients décrits; ces compositions se présentent sous forme d'une poudre sèche, de faible densité, dont les propriétés de détergence et de volume de mousse ont été jugées conformes à ce que l'on peut attendre des compositions détergentes utilisables notamment dans le lavage automatique. La poursuite des études, sur la mise au point des compositions détergentes décrites dans la demande de brevet, a cependant montré qu'il était encore possible d'améliorer les propriétés pratiques desdites compositions en contrôlant les densités des poudres de ces compositions. Ce que l'on appelie les propriétés pratiques ce sont celles qui sont directement liées à l'utilisation des comoositions notamment dans les machines à laver actuelles ces propriétés pratiques regroupent des notions trèsdiverses telles que oar exemple l'aptitude et la vitesse de dissolution des compositions dans l'eau froide. et la possibilité de disposer de compositions qui, sous un volume comparable. présentent une efficacité de lavage analogue à celle des détergents en poudre habituellement commercialisés. Cette dernière proprieté est spécialement intéressante dans le cas de l'utilisation dans les machines à laver où. l'admission du détergent s'effectue suivant un dosage en volume. La présente invention concerne donc des compositions détergentes en poudre caractérisées en ce qu'elles ont la composition des poudres décrites dans la demande de brevet antérieure et qu'elles ont une densité comprise entre 0,25 et 0,40. Le mot densité désigne dans la présente demande la "densité apparente" des poudres; cette densité apparente est déterminée en utilisant les techniques normalisées de mesure de la densité des poudres. La présente invention concerne également un procédé pour l'obtention d'une poudre telle que définie ci-dessus et notamment présentant une densité comprise entre 0,25 et 0,40. Ce procédé est caractérisé en ce que l'on soumet à un séchage par atomisation, réalisé à température moyenne, une suspension aqueuse stable comportant - entre environ 33 et 451 en poids de savon sec, - entre environ 4 et 7% en poids d'un mélange d'au moins deux agents tensio-actifs dont l'un, représentant -10 à 30% en poids de l'ensemble des tensio-actifs, est un tensio-actif non ionique -polyoxyalcoylenique et dont l'autre, représentant 90 à 70% en poids de l'ensemble des tensio-actifs est un tensio-actif anionique qui est un dérivé d'acides gras a- sulfoné, - entre environ 4 et 6% en poids d'un adjuvant alcalin de détergence et de préférence de silicate de sodium, et - d'environ 40 à 55% d'eau. Les suspensions utilisées pourraient également contenir d'autres in grédients tels que des azurants optiques et/ou des agents anti-redéposition et/ou des séquestrants des sels calcaires. Le procédé de séchage par atomisation est connu et il a même été teste pour réaliser des poudres de savon de densité très faible (de l'ordre de 0,1); dans le processus selon l'invention, ce procédé par atomisation doit être mis en oeuvre en utilisant un air à température moyenne, c'est-à-dire de l'ordre de 300 à 1900C, de façon à éviter toute réaction violente. Le secb ;e est poursuivi de façon'à obtenir des poudres dont la teneur en humidité lut être de- l'ordre de 5 à- 12%. La susp asion utilisée doit présenter une viscosité convenable et c'est pourquoi il convient de choisir sa teneur en savon sec dans des limites relativement étroites; une insuffisance de savon conduirait à des poudres de densité trop faible et un excès de savon conduirait à des suspensions très difficiles à pomper. La stabilité des suspensions est importante compte tenu de ce que la poudre doit présenter une granulométrie relativement homogène et que chaque grain devrait avoir sensiblement la même composition. Cette stabilité est con férée par la présence du tensio-actif anionique. On décrit ci-après, sans aucun caractère limitatif, un exemple de mise en oeuvre d'un procédé de fabrication d'une poudre détergente selon l'invention. On part d'une suspension aqueuse de savon de soude à base de suif ayant une teneur en poids de savon anhydre de l'ordre de33 % et contenant environ 630Kg de savon anhydre. On porte cette suspens ion à une température d'environ 800C. On mélange à cette suspension aqueuse environ 234Kg d'une solution aqueuse d'esters méthyliques d'acides gras de suif et.d'huile de palme a sulfonés à 100%. Cette solution aqueuse a une teneur en produit sec d'environ 24% et contient donc environ. 56kg d'esters méthyliques d'acides gras a sul fonés qui sont des agents dispersants des savons calcaires. On ajoute de plus à la suspension aqueuse 20Kg d'une amide d'acide gras de coprah oxyéthyléné (contenant 6 molécules d'oxyéthylène), 76Kg de silicate de soude,(contenant un rapport Si o2 de l'ordre de 2), 8Kg de Na 20 carboxy méthyl cellulose qui est un agent anti-redéposition; 4Kg d'éthylene diamine tétracétique qui est un agent séquestrant. des sels calcaires, 1,6Kg d'azurant optique'et 40Kg de sulfate de sodium destiné à augmenter la cohésion de la poudre. On ajoute la quantité d'eau necessaire pour obtenir un poids total de 1654 Kg contenant 836 Ka de produits anhydres qui se présente sous l'aspect d'une bouillie que l'on maintient à une température de 800C -environ. La proportion en poids de produits secs dans la bouillie est donc de 38% de savon de soude anhydre; de 3,4%-d'esters méthyliques d'acides gras a sulfonés; de 1,2% d'amide d'acide gras oxyéthyléné et de 4,6% de silicate de soude. Cette bouillie est ensuite transformée en poudre dans une tour d'atomisation. La bouillie est filtrée et envoyée en haut de la tour d'atomisation à l'aide d'une pompe à haute pression pour être pulvérisée dans un courant d'air chaud. Les valeurs des différents paramètres pendant l'atomisation dépendent de la production horaire et des caractéristiques physiques de la poudre que l'on désire obtenir. A titre d'exemple, à partir de la bouillie dont la composition vient d'être décrite, on obtient une production de 1,6 tonne/heure de poudre détergente atomisée en choisissant les valeurs suivantes - le volume d'air chaud qui traverse la tour est d'environ 35 000m3/heure etla température de l'air chaud à l'entrée de la tour est comprise entre 300 et 350"C, - la température dans la tour au niveau des pulvérisateurs est de 75 à 800C, - la pression de pulvérisation est de 60 à 70 bars, - le diamètre des gicleurs de pulvérisation est de l'ordre de 2mm et il y a quatre gicleurs dans la tour. On recueille en bas de la tour une poudre détergente ayant une densité comprise entre 0,25 et 0,29 et une teneur en eau comprise entre 5% et 9% du poids total. Ce choix des paramètres pendant l'atomisation en fonction du débit déterminent la teneur en eau de la poudre et celle-ci est un facteur important de la densité de la poudre. REVENDICATIONS 1 - Composition détergente en poudre destinée principalement au lavage auto matique contenant au moins 60 parties en poids de savon, de 1 à 3 parties en poids d'au moins un agent tensio-actif polyoxyalcoylénique non ionique, de 6 à 9 parties en poids d'au moins un agent tensio-actif anionique choisi parmi les derivés d'acides gras a sulfonés et de 6 à 10 parties en poids d'adjuvant alcalin de détergence, de préférence, de silicate de sodium, caractérisée en ce qu'elle se présente sous la forme d'une poudre de densité comprise entre 0,25 et 0,40. 2 - Composition détergente selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comporte environ 70 parties en poids de savon, 2 à 3 parties d'un agent tension actif non ionique de type polyoxyalcoylénique, environ 7 parties en poids d'agent tensio-actif anionique qui est un a sulfonate d'acide gras, environ 10 parties en poids de silicate de soude, environ 10 parties en poids d'eau et qu'elle se présente sous forme d'une poudre de densité 0,30. 3 - Procédé de préparation d'une composition détergente selon l'une des reven dications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on soumet à un séchage par ato misation, réalisé à température moyenne, une suspens ion stable comportant - entre environ 33 et 45% en poids de savon sec, - entre environ 4 et 7% en poids d'un mélange d'au moins deux agents tensio-actifs dont l'un, représentant 10 à 30% en poids de l'ensemble des tensio-actifs, est un tensio-actif non ionique polyoxyalcoylénique et dont l'autre, représentant 90 à 70% en poids de l'ensemble des tensio actifs, est un tensio-actif anionique qui est un dérivé d'acides gras sulfoné, - entre environ 4 et 6% en poids d'un adjuvant alcalin de détergence et de préférence de silicate de sodium et, - d'environ 40 à 55% d'eau. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on soumet à un séchage par atomisation, une bouillie aqueuse ayant une température de l'ordre de 80 et contenant environ 38X~en poids de savon de soude anhydre, 3,4% en poids d'esters méthyliques d'acides gras a sulfonés, 1,2% en poids d'amide d'acide gras oxyéthylène et 4,6 % en poids de sili cate de sodium.