Brevet FR2463819A1 — publié le 19810227

L'invention est relative à un réacteur à paroi chaude sous basse pression utilisé dans la technique de dépôt chimique en phase vapeur. De tels réacteurs sont couramment utilisés dans l'industrie des semiconducteurs pour effectuer des dépôts sur des tranches de silicium, par exemple des dépôts de silicium polycristallin dopés ou- non, de nitrure de silicium, de silice pyrolytique, de mobybdène, etc... Dans la description suivante, on se réfèrera d'ailleurs uniquement au traitement de tranches de silicium dans un réacteur mais on notera que la présente invention ne se limite pas à cette application. Un réacteur de diffusion à paroi chaude sous basse pression est usuellement constitué d0un cylindre de quartz allcngé disposé horizontalement dans une enceinte chauffante munie de moyens de régulation thermique. Les deux extrémités du cylindre de quartz font saillie en dehors de l'enceinte chauffante. La premiere est reliée à des moyens de pompage et la deuxième est munie d'ouvertures d'introduction de gaz et d'une porte permettant d'introduire les éléments à traiter. Dans le cas où ces éléments sont des tranches de silicium, celles-ci sont disposées sensiblement verticalement sur un support également en quartz.Ce support est glissé dans la partie sensiblement médiane du cylindre de quartz au niveau de laquelle il existe une plage longitudinale de température homogène, la température présentant bien entendu un gradient décroissant vers les extrémités faisant saillie à l'extérieur. L'utilisation d'un tel réacteur permet de traiter simultanément un nombre de plaquettes disposées sur le support, ce nombre pouvant être de l'ordre de quelques centaines. Ce procédé présente des avantages par rapport au procédé connu antérieurement de dépôt dans un réacteur à paroi froide fonctionnant à pression atmosphérique où les plaquettes étaient posées sur un suscepteur servant à leur chauffage. Ces avantages consistent notamment en une augmentation du nombre de plaquettes pouvant être traitées en une seule fournée, et en la rapidité de la réalisation du dépôt. Néanmoins, dans certains cas qui seront exposés plus en détail ci-après, notamment pour la silice pure et dopée, à basse température (4300C), le silicium polycristallin dopé au bore ou à l'oxygène, ou bien encore le dépôt de métaux, tels que le molybdène, on observe une forte dispersion de l'épaisseur du dépôt sur les plaquettes. Cette dispersion peut aller du simple au double entre le bord d'une plaquette donnée et son centre, et également entre un point donné d'une plaquette et le point correspondant d'une autre plaquette. Pour pallier cet inconvénient, on a généralement choisi comme solutions de réduire le nombre de plaquettes montées sur le support et traitées simultanément et également de diminuer la vitesse d'introduction des gaz. Il en résulte une double diminution de rendement sans que l'on obtienne une bonne homogénéité de traitement. Un objet de la présente invention est de pallier les inconvénients énoncés ci-dessus et de prévoir un réacteur à paroi chaude sous basse pression permettant un dépôt chimique homogène en phase vapeur tout en traitant rapidement un nombre de plaquettes élevé. Un autre objet de la présente invention est de prévoir un tel réacteur assurant une plus faible consommation de produits de réaction. Selon une caractéristique de l'invention, un tel réacteur, constitué d'un cylindre de quartz, dans lequel sont disposées perpendiculairement à son axe longitudinal des plaquettes à traiter, comprenant à l'une de ses deux extrémités au moins une canalisation d'introduction de gaz et à son autre extrémité une ouverture dcéchappement de gaz est tel que chaque canalisation d'introduction de gaz est raccordée à l'entrée d'un moyen injecteur, comportant des ouvertures d'expulsion de gaz échelonnées sur une partie de sa longueur correspondant sensiblement à la zone où sont disposées les plaquettes à traiter. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans le description qui suit, illustrée par la figure unique représentant un réacteur suivant l'invention. Sur la figure unique est représenté un réacteur de dépôt chimique phase vapeur à paroi chaude et sous basse pression. Le réacteur de diffusion 1 est constitué d'un cylindre de quartz 2, percé à une de ses deux extrémités 3 afin de permettre le pompage des gaz pour obtenir une basse pression dans le réacteur et l'évacuation des gaz résiduels. A son autre extrémité 4 opposée à l'extrémité percée 3, le réacteur est doté dlau moins une canalisation d'introduction de gaz 5, métallique, fixée au cylindre 2 de manière déjà connue. S'il faut introduire dans le réacteur plusieurs gaz réactifs et plusieurs gaz diluants nécessaires à la réaction, on prevoira de préférence au moins une canalisation 5 par gaz ; mais dans certains cas on pourra faire ce mélange initialement et injecter un mélange de plusieurs gaz dans une ou plusieurs canalisations. Le réacteur est clos, du côté des canalisations, par une plaque métallique 6 amovible permettant l'introduction dans le réacteur des plaquettes 7 à traiter.Ces plaquettes sont disposées sur un chariot 8 en quartz, placé dans la zone sensiblement médiane du réacteur portée à une température élevée et homogène, ce réacteur étant disposé dans une enceinte chauffante munie de moyens de régulation de température. Selon l'invention à l'intérieur du réacteur 1, les canalisation 5 sont reliées à des moyens injecteurs 9 par des raccords 10 métalliques. Les moyens injecteurs sont constitués par des tubes cylindriques en des matériaux, présente tant un coefficient de dilatation très faible et une grande inertie chimique, autorisant leur utilisation à très haute température. Dans le cas des dépôts exploités dans l'industie des semiconducteurs mentionnés plus haut, les moyens injecteurs 9 ont été réalisés en quartz. Dans le cas de dépôts à température très élevée, ils peuvent être en silicium ou en carbure de silicium, par exemple. Le diamètre des moyens injecteurs 9 est très inférieur au diamètre du cylindre 2 du réacteur, mais sensiblement égal à celui des canalisation la longueur L1 de ces tubes est sensiblement inférieure à la longueur L2 du cylindre 2 elle est suffisante pour atteindre et dépasser la zone de température élevée et homogène du réacteur. Sur la partie des tubes 9 placée dans cette zone de température élevée et homogène du réacteur, des ouvertures 11 d'expulsion de gaz sont échelonnées. Ces ouvertures 11 sont disposées sensiblement le long d'une génératrice de chaque tube. Pour certains dépôts, cette génératrice est celle placée en regard des plaquettes 7, mais pour d'autres dépôts comme la silice pyrolytique ou le mobybdène, cette génératrice regarde la paroi intérieure du cylindre 2. A l'extrémité de chaque moyen injecteur 9 opposée à l'extrémité raccordée à la canalisation, est prévu un trou 12 permettant l'évacuation de gaz diluants -comme le silane par exemple - néfastes à la durée des purges des gaz lorsqu'un dépôt est terminé et à l'arrêt du dépôt. Pour supporter la partie extrême de chaque moyen injecteur 9, opposée à la partie raccordée à la canalisation 5, cette partie extrême est enfilée dans une bride 13 réalisée dans un support 14. Ce support 14 est constitué par un cylindre de quartz dont le diamètre extérieur est sensiblement égal au diamètre intérieur du réacteur, et dont la longueur L3 est très inférieure à la longueur L1 du moyen injecteur. Pour mieux répartir encore les gaz réactifs dans le réacteur et permettre une meilleure homogénéité des dépots sur les différentes plaquettes, on peut ajouter une grille cylindrique 15 métallique insérée entre les injecteurs 9 et les plaquettes 7. Elle doit être en un métal réactif, mais elle ne permet pas de faire des dépôts à une température très élevée, - on ne peut guère dépasser 5000C -. A des températures supérieures à cette valeur, on ne peut plus utiliser de grille métallique. Les quelques tableaux expérimentaux qui suivent permettent d'illustrer les avantages obtenus en plaçant des injecteurs dans le réacteur de diffusion. Des essais comparatifs de dépôts chimiques en phase vapeur basse pression ont été effectués dans un réacteur classique dans lequel les canalisations d'entrées débouchent au voisinage de l'ouverture du cylindre de quartz constituant le réacteur, et dans ce même reacteur en ajoutant des injecteurs selon la présente invention. Le réacteur avait une longueur totale de l'ordre de 1,80 m, un diamètre interne de l'ordre de 15 cm, et on insérait dans la zone centrale à température élevée et homogène, un chariot portant des plaquettes de silicium d'un diamètre de l'ordre de 7,5 cm. On a comparé dans chacun des cas l'homogénéité d'épaisseur obtenue (c'est-à-dire la variation d'épaisseur entre une zone sensiblement centrale de chaque plaquette et une zone latérale), la vitesse de dépôt, le nombre de plaquettes utilisable par opération et la quantité de gaz consommé. a) Cas de la silice pfrolytique déposée à 4300C sans avec injecteur injecteur Homogénéité 50 % 10 % A0/mn 50 Vitesse de dépôt 25 A/mn Nombre de plaquettes par 40 100 opération Quantité de silane consommé 40 cm3/mn 25 cm3/mn Quantité d'oxygène 160 cm3/mn 100 cm3/mn b) Cas du silicium polycristallin dopé à l'oxygène (6500C) sans avec injecteur injecteur Homogénéité 6 % 2 % Vitesse de dépôt 130 /mn 250 /mn Nombre de plaquettes par 90 150 opération Quantité de silane consommé 50 cm3/mn 40 cm3/mn Quantité de protoxyde d'azote 10 cm3/mn 8 cm3/mn c) Cas du silicium polycristallin dopé au bore (630 C) sans avec injecteur injecteur Homogénéité sur une plaquette 10 % 2 % @@ @@@ @ Vitesse de dépôt 50 A/mn 100 A/mn Nombre de plaquettes par 35 100 opération Quantité de silane consommé 70 cm3/mn 40 cm3/mn Quantité de tribromure de bore 20 cm3/mn 10 cm3/mn d) Cas d'un dépôt de mobybdène à la température de 600 C sans avec injecteur injecteur Homogénéité sur une plaquette 100 % 15 % /mn 150 Vitesse de dépôt 20 A/mn 150 A/mn Nombre de plaquettes par 20 80 opération Quantité heafluorure de 20 cm3/mn 20 cm3/mn molybdène On notera ainsi que la présente invention permet d'obtenir des dépôts plus homogènes sur des plaquettes de silicium et que les trois objets visés sont atteints, à savoir augmentation du nombre de plaquettes enfournables simultanément, augmentation de la rapidité de dépôt et diminution de la quantité de gaz de réaction consommés. REVENDICATIONS 1. Réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à paroi chaude fonctionnant sous basse pression, consitué d'un cylindre de quartz, dans lequel sont disposées sensiblement perpendiculairement à son axe longitudinal (a) ) des plaquettes à traiter, comprenant fixée à l'une de ses extrémités au moins une canalisation d'introduction de gaz et à son autre extrémité une ouverture permettant l'échappement des gaz et le pompage du cylindre, caractérisé en ce que la canalisation (5) d'introduction de gaz est raccordée à l'entrée d'un moyen injecteur (9) comportant des ouvertures (11) d'expulsion de gaz échelonnées sur une partie de sa longueur correspondant à une zone sensiblement médiane du cylindre de quartz à température élevée et homogène, dans laquelle sont placées les plaquettes à traiter. 2 Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen injecteur (9) est constitué d'un tube cylindrique de quartz de longueur (L1) inférieure à la longueur (L2) du réacteur (1), de diamètre très inférieur au diamètre du réacteur (1), monté le long de la paroi interne du réacteur (1), percé d'un trou (12) à l'extrémité du tube opposée à l'extrémité raccordée à la canalisation (5), et comportant des ouvertures (11) disposées sensiblement suivant une de ses génératrices. 3. Réacteur suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la canalisation (5) et le moyen injecteur (9) ayant sensiblement le même diamètre de section droite sont raccordés par une bague (10) en métal. 4. Réacteur selon la revendication 3, caractérisé en ce que la partie extrême du moyen injecteur (9) opposée à la partie raccordée à la canalisation (5) est enfilée dans une bride (13) réalisée sur un support (14) constitué par un cylindre de quartz dont le diamètre extérieur est égal au diamètre intérieur du réacteur (1) et de longueur (L3) très inférieure à la longueur (L1) au moyen injecteur.