Brevet FR2467014A1 — publié le 19810417

l 2467014 L'invention concerne un procédé pour la fabrication d'acides sous la forme de poudre sèche de pulvérisation facile. De telles poudres sont connues par le GB - A - n0 332 597. Ce brevet décrit un procédé qui repose sur l'absorption d'aci- des lactiques par des hydrates de carbone solides, de telle sorte que ces acides se présentent sous une forme facilement dosable dans laquelle ils peuvent être utilisés dans des pou- dres telles que celles employées dans la fabrication de lait maternisé artificiel hautement digestible. Comme hydrate de carbone on peut utiliser pour cela de la dextrose en poudre, mais il est également possible d'incorporer l'acide lactique dans de la poudre de lait dans laquelle l'acide lactique est naturellement présent comme hydrate de carbone avec une seule molécule d'eau de cristallisation, dénommé couramment "lactose 1 aq". Un autre procédé est décrit dans le NL - A - no 7703510, d'après lequel on obtient des produits pulvérulents dispersables, secs, acides qui contiennent au maximum 30 % d'acide. L'acide en question est mélangé avec un produit ami- donné hydrolysé présentant un coefficient "d'équivalent- dextrose" inférieur à 1. L'hydrate de carbone est apporté en solution aqueuse dans laquelle on répartit l'acide. On dessèche ensuite le produit d'une manière connue, par exemple en pulvé- risant le liquide dans une tour de séchage. Ce procédé est applicable aux acides minéraux, tels que l'acide phosphorique, ainsi qu'aux acides organiques, tels que l'acide lactique ou l'acide citrique. Les inconvénients de ces deux procédés connus résident cependant en ce qu'ils nécessitent un travail de préparation important avec un appareillage spécial très coûteux. D'autre part un séchage presque parfait est toujours nécessaire pour l'obtention d'un produit utilisable. Dans le procédé britanni- que, il n'est effectivement pas exigé que l'hydrate de carbone soit tout d'abord mis en solution, de sorte qu'une grande quan- tité de liquide doive être évaporé et séché. Mais le mélange de l'acide avec l'hydrate de carbone sous forme solide doit être alors réalisé très progressivement en vue d'obtenir une répartition homogène de l'acide à travers la masse, et, en outre, un séchage ultérieur, de préférence sous vide, est enco- 2 2467014 re et toujours désirable. La présente invention a pour but d'éviter les inconvé- nients mentionnés ci-dessus, et d'obtenir, d'une manière simple, une poudre sèche facilement pulvérisable. Le procédé de l'invention est caractérisé en ce que l'acide est mélangé sous forme liquide avec du lactose anhydre en forme cristalli- ne ou pulvérulente. Le procédé conforme à l'invention convient particuliè- rement à la fabrication de poudres d'acides facilement disper- sables qui ne se présentent pas sous forme cristalline à la température normale, et dont les solutions ne peuvent pas être séchées par les voies habituelles, par chauffage, sans que se produise alors une décomposition de l'acide. Grâce à cette propriété favorable relative à sa structure dissociée, non hygroscopique, la poudre obtenue conformément à l'invention convient particulièrement comme addition à des produits secs, tels que produits alimentaires et sapides, médicaments, cosmétiques et analogues, pour lesquels une addition d'acide est désirée, mais pour lesquels les aci- des solides usuels, tels que acide citrique, acide fumarique ou 8-gluconolactone ne conviennent pas, et o une addition di- recte d'acides liquides a des effets indésirables, notamment la formation de grumeaux. Le procédé conforme à l'invention convient tout spécialement à la transformation d'acide lactique sous forme facilement dispersable. On a constaté, de manière surprenante, que la poudre obtenue par le procédé objet de l'invention, n'absorbait, lors du stockage en magasin, qu'une quantité très réduite d'humidité, tandis que l'acide lactique sous forme déshydratée est connu pour être hautement hygroscopique. Lors de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, il s'est avéré que chaque mé- langeur simple est approprié. L'invention est expliqué ci-après à l'aide de quelques exemples Exemple I Dans un mélangeur Hobart, on mélange des quantités de lactose et d'acide lactique propres à fournir 1 kilogramme de produit. Pour chacun des rapports de proportions de mélange acide- lactose utilisés dans cet essai, on a procédé à des expériences, 3 2467014.- d'une part, avec du lactose anhydre, et, d'autre part, avec du lactose de qualité pharmaceutique normale du commerce. Le tableau 1 indique la composition des différents mélanges à l'aide du pourcentage d'acide lactique dans le produit obtenu, ainsi que d'un jugement sur la qualité de dis- persion du produit. L'acide lactique utilisé contenait 20 % d'eau et était vaporisé sur le lactose. Taleau 1 Numéro % acide lactique Type de lactose Qualité du produit 1 A 10 anhydre bie dispersable 2 A 15 3 A 20 1 B 10 pharmaceutique pâteux 2 B 15 3 B 20 Comme le montre le tableau 1, tous les mélanges d'acide lactique avec du lactose anhydre ont donné des produits bien dispersables, au contraire des mélanges d'acide lactique avec du lactose pharmaceutique normal qui donnait les produits plus ou moins pâteux. Une comparaison de la structure dissociée par simple observation visuelle a été dans tous les cas en faveur des produits à base de lactose anhydre. Les deux produits comprenant 10 % d'acide lactique ont été, en outre, soumis aux épreuves suivantes: 1. Fluidité, définie comme angle maximal avec la ligne horizontale pour lequel la poudre peut se répandre sur une surface ronde. 2. Vitesse d'écoulement dans un débitmètre de granulat 3. Pourcentage de sortie de poudre d'un cylindre rota- tif avec une ouverture d'un diamètre déterminé. Les résultats de ces essais sont reproduits dans le tableau 2. Tableau 2 Produit Fluidité Vitesse d'écoulement % de sortie de 50 g % d'acide lactique avec 44,20 3,5 g 78% lactose anhy- dre 4 2467014 % d'acide lac- tique avec lacto- non mesurable - 12 % se pharmaceutique Pour le produit avec 15 % d'acide lactique et du lactose anhydre on a déterminé l'absorption d'humidité pendant le magasinage dans le cas de différentes humidités relatives (RV). Les résultats sont donnés sous forme d'un graphique dans lequel les abscisses X représentent le temps en heures et les ordonnées Y représentent le pourcentage d'humidité absorbé. Bien que l'acide lactique, à l'état sec soit fortement hygros- copique, on constate que le produit avec 15 % d'acide lactique et du lactose anhydre absorbe relativement moins d'humidité et sa texture dissociée reste conservée. Exemple Il Dans un appareil mélangeur domestique ont été mélangées des quantités de lactose anhydre et d'acide lactique à 80 %, pour donner 300 grammes de produit avec une teneur en acide lactique égale à 10 %. Le produit obtenu avait un aspect sec et était facilement dispersable. Exemple comparatif I En opérant conformément à l'exemple I, on a mélangé dans le mélangeur Hobart de la dextrose du produit du commerce "Cerelose 02001" et de l'acide lactique. Les produits obtenus étaient très pâteux et presque agglomérés. Exemple comparatif II De la même manière que dans l'exemple I, on a mélangé de l'acide lactique avec de la dextrose anhydre du produit du commerce "Cerelose 02402". Là, également on a obtenu des produits pâteux, non dispersables. Exemple III Dans un récipient de 2 litres comportant un agitateur Heidolph et un couvercle transparent, ont été mélangés du lactose anhy- dre et de l'acide acétique pur à 96 %. On a obtenu un produit de structure dissociée contenant 15 % en pcids d'acide acétique. 2467014'. -R E V E N D I C A T I O N S- 1. Procédé pour la fabrication d'acidessous la forme d'une poudre sèche facilement dispersable, caractérisé en ce qu'on procède au mélange de l'acide avec du lactose anhydre sous forme cristalline ou pulvérulente. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise pour le mélange avec du lactose anhydre, un acide non cristallisable à la température normale et ne se dessèchant pas par échauffement. 3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on mélange de l'acide lactique avec du lactose anhydre. 4. Produit sec dispersable, conforme à celui obtenu par application du procédé suivant l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisé par un mélange d'acide tel que l'acide lactique, avec du lactose anhydre. 5. Produit suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'il contient, en outre, d'autres produits secs.