Brevet FR2467821A1 — publié le 19810430

La présente invention concerne l'épuration des gaz industriels dans la fabrication du titane, et a notamment pour objet un dispositif de séparation du tétrachlorure de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz. On connatt un dispositif pour la séparation du tétrachlorure de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz (voir V.V. Sergeev, N.V. Galitsky et autres, "Métallurgie du titane", Editions Metallurg, 1971, p. 122), qui se compose d'un corps & deux chambres : une chambre d'entrée et une chambre de filtrage, séparées l'une de l'autre par une cloison et ayant des capacités coniques pour la collecte des chlorures solides, ces capacités étant équipées de mécanismes & channes pour ltenlèvement des chlorures. Ce dispositif connu fonctionne de la façon suivante. Le mélange vapeurs-gaz contenant TiCl4, SiCl4, VOCl3, CaCl2, MgCl2,MnCl2FeCl3, FeCl2, AlCl3, Cl2,MnCl2FeCl3, CrCl4, CO, C02, N2, COCl2 et d'autres chlorures vaporisés ou gazeux, & une température de 600 à 9500C, arrivent, a travers une tubulure, dans la chambre d'entrée, dans laquelle les chlorures de Ca, E, Mg, Fe et les autres composés et les fines particules de scories de titane se refroidissent; il en résulte que la chambre d'entrée et la capacité conique se couvrent d'une couche de chlorures. Les chlorures et les poussières restants changent brusquement de direction et entrent dans la chambre de filtrage où leur refroidissement continue et où certains chlorures se déposent. Comme la conductibilité thermique des chlorures déposés est mauvaise, le rendement du dispositif diminue avec le temps et la qualité de la séparation du TiC14 se trouvant dans le mélange vapeursgaz s'en#rouve fortement altérée. Un inconvénient du dispositif considéré consiste en ce qu'il fonctionne périodiquement, car les chlorures déposés dans la capacité conique colmatent la cloison et empêchent le dispositif de fonctionner car ils ne sont pas évacués en continu des deux chambres et du dispositif pendant sa marche. Pour le déchargement des chlorures déposés, qui est exécuté à la main, il faut arrêter le dispositif. Les mécanismes employés pour débarrasser des chlorures les deux chambres et la capacité conique sont, en règle générale, inaptes & fonctionner, car le milieu agressif constitué par les chlorures les met rapidement hors d'usage. On s'est donc proposé de créer un dispositif pour la séparation du tétrachlorure de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz, qui, grâc-e à la réalisation constructive de ses chambres d'entrée et de filtrage, supprimerait le travail physique pénible de nettoyage des capacités coniques en vue de les débarrasser des chlorures déposés, assurerait la marche continue et une haute qualité de séparation du tétrac#rure de titane des autres chlorures. Ce problème est résolu du fait que le dispositif pour la séparation du tétrachlorure de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz, du type comprenant un corps partagé par une cloison en deux chambres : une chambre d'entrée et une chambre de filtrage, dans lesquelles est admis le mélange vapeurs-gaz et sous chacune desquelles est placée une capacité conique pour la collecte des chlorures solides, est caractérisé, d'après l'invention, en ce que la chambre d'entrée et la chambre de filtrage ont chacune des tabliers directeurs et sont séparées par une cloison réalisée sous la forme d'un conduit de gaz mettant en communication les parties inférieures des deux chambres de telle façon que le bout d'entrée du conduit de gaz se trouve sous les tabliers directeurs de la chambre d'entrde, et son bout de sortie, sous les tabliers directeurs de la chambre de filtrage, laquelle comporte des raccords d'entrée pour l'injection des pulpes : un premier raccord, pour la pulpe chlorurée, situé plus haut que les tabliers directeurs, de préférence à une distance correspondant sensiblement å un ou deux diamètres de la chambre de filtrage , et un second raccord, pour la pulpe oxychlorurée, situé sous les tabliers directeurs, sur lesquels se trouve en permanence un produit filtrant. Un dispositif ainsi conçu permet d'éliminer en continu la couche de chlorure déposée et de l'évacuer du dispositif sans travail physique manuel dans une atmosphère fortement polluée par les gaz, ainsi que d'obtenir un haut degré d'épuration du tétrachlorure de titane vis-à-vis des autres chlorures. Il est avantageux de donner aux tabliers directeurs de la chambre d'entrée une inclinaison dans le sens de circulation du mélange vapeurs-gaz, et de donner aux tabliers de la chambre de filtrage une inclinaison dans le sens de circulation du produit filtrant. On obtient ainsi une meilleure évacuation des chlorures se déposant sur les tabliers directeurs. Il est souhaitable que le conduit de gaz mettant la chambre d'entrée en communication avec la chambre de filtrage soit incliné. On assure ainsi un glissement constant des chlorures déposés vers les capacités coniques. Il est avantageux d'utiliser en tant que produit filtrantrnadsorbant au carbone en morceaux, par exemple du coke de brai. Ceci permet une meilleure réutilisation du produit filtrant. Dans ce qui suit, l'invention est expliquée par la description d'exemples de réalisation non limités de l'invention, avec référence au dessin unique annexé qui représente une vue en coupe longitudinale du dispositif, objet de l'invention, pour la séparation du tétrachlorure de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz. Le dispositif pour la séparation du tétrachlorure de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz comprend un corps ayant une tubulure d'entrée 1(figure 1) et une tubulure de sortie 2, respectivement pour l'entrée et la sortie du mélange vapeurs-gaz. Il se compose de deux chambres : une chambre d'entrée 3 et une chambre de filtrage 4, séparées l'une de l'autre par une cloison ou chicane réalisée sous la forme d'un conduit de gaz 5. La chambre d'entrée 3 comporte des tabliers directeurs, plateaux de guidage, déflecteurs ou analogues, 6, et la chambre de filtrage 4, des tabliers directeurs, plateaux de guidage,ou analogues, 7. Le conduit de gaz 5 met en communication les parties inférieures des deux chambres 3, 4.Il est monté de façon que son bout d'entrée soit situé plus bas que les tabliers directeurs 6- de la chambre d'entrée 3, et que son bout de sortie soit situé plus bas que les tabliers directeurs 7 de la chambre de filtrage 4. La chambre de filtrage 4 a des raccords d'entrée 8 et 9, respectivement pour l'injection de la pulpe chlorurée et pour l'injection de la pulpe oxychlorurée. Le raccord 8 pour la pulpe chlorurée est situé plus haut que les tabliers directeurs 7, de préférence à une distance correspondant sensiblement à une ou deux fois le diamètre de la chambre de filtrage 4, tandis que le raccord 9 pour la pulpe oxychlorurée est situé plus bas que les tabliers directeurs 7. Sur les tabliers directeurs 7 il y a en permanence un produit filtrant 10. A la partie inférieure de la chambre d'entrée 3 est disposée une enveloppe ou jaquette thermique Il servant à maintenir une température permettant le déchargement libre des chlorures solides. Le dispositif est équipé d'obturateurs étanches 12 et d'un collecteur 13 pour les chlorures à haut point d'ébullition, ainsi que de collecteurs 14 et t5 pour les chlorures solides et le produit usé. Le dispositif comporte un mécanisme 16 de chargement du produit filtrant 10 et un tamis vibrant étanche 17. Au-dessus des tabliers directeurs 6 de la chambre d'entrée 3, il y a une tubulure 18 pour l'évacuation des chlorures concentrés à haut point d'ébullition. Le dispositif fonctionne de la façon suivante. Le mélange vapeurs-gaz : TiCl4, Sil4, VOCl3, CaCl2, Mgcl2, MnCl2, FeCl3, FeCl2, Ale13, ZrCl4, CrCl3, CO, C02, N2, COCl2 et autres chlorures formés pendant la chloration, arrive par la tubulure d'entrée 1 dans la chambre d'entrée 3, à une température de 600 à 9500C.La chambre d'entrée 3, à volume accru de l'enceinte utile, enlève la chaleur du mélange vapeurs-gaz et, surtout, celle des chlorures de Ca, Mn, Mg, Fe et des particules solides fines de scorie de titane et de coke réducteur. Ces matières se déposent partiellement sur les parois de la chambre d'entrée 3 et sur les tabliers directeurs#6, en formant des particules agrégées (frittées) dont la grosseur dépasse de plusieurs fois celle des particules des chlorures à bas point d'ébullition (AlCl3, FeCi3). Le reste des chlorures à haut point d'ébullition (CeCI2, MgCl2, #nCl2, FeCl2 ) et des particules solides de scorie et de coke se déposent en commun avec les particules formant des agrégats dans la partie inférieure de la chambre 3, en aval des tabliers 6. Les chlorures à bas point d'ébullition et les gaz TiCl4, VOCi3, COCi2, CO, CO2, N2, FeCl3 et autres sont entraînés sous les tabliers directeurs 6 et à travers le conduit de gaz 5 qui les amère dans la chambre de filtrage 4. Cette chambre 4 est remplie de produit filtrant sec 10 (adsorbant), par exemple de brai de coke ou de briquettes & forte teneur en titane, jusqu'à un niveau plus élevé que celui du raccord d'entrée 8. Entre les raccords 8 et 9, les tabliers directeurs 7 sont montés sous un angle correspondant à l'angle de glissement naturel du produit filtrant 10.Les chlorures a' bas point d'ébullition et les gaz CO, eoê, C0Cl2, N2 et autres arrivent dans les espaces entre les morceaux d'adsorbant en se déplaçant å contre-courant de ces morceaux, auxquels ils cèdent leur chaleur et qui piègent les chlorures de Fa, Al et d'autres métaux Pour un refroidissement plus complet du mélange vapeurs-gaz dans l'espace entre les morceaux d'adsorbant, on injecte à travers les raccords d'entrée 8 et 9, une pulpe constituée par un mélange de tétrachlorure de titane et de chlorures solides.La pulpe injectée par le raccord 8 contient une quantité accrue de résidu solide, c 'est-à-dire plus de 50 g/l; et la pulpe injectée par le raccord 9 en contient une quantité inférieure à 50 g/l. L'adsorbant humidifié dans la zone supérieure de la chambre filtrante 4 y piège les particules solides et les transfère à la zone inférieure, plus chaude, où le tétrachlorure de titane, HCl et VOCAL3 s'évaporent et remontent à la partie supérieure, tandis que les chlorures de Fe, Al et des autres métaux descendus en commun avec l'adsorbant sont séparés en continu par le tamis vibrant 17.L'adsorbant chaud versé dans le collecteur 15 est envoyé à la chloration ou à un second filtrage; les chlorures solides et les chlorures de la chambre d'entrée 3 et de la chambre de filtrage 4 sont déchargés à travers les obturateurs étanches 12 et recueillis dans les collecteurs 13 et 14, dans lesquels ils sont transportés à l'utilisateur, par exemple pour la fabrication de matériaux de construction. Pour les révisions et l'élimination des chlorures solides, il est prévu sur la chambre d'entrée 3, au niveau des tabliers directeurs 6 , une tubulure 18 pour la prévention de la condensation des vapeurs TiC14, VOCl. L'adsorbant est chargé par portions à l'aide du mécanisme de chargement 16 de façon à maintenir automatiquement le niveau prescrit en fonction du débit de l'appareil de chloration. Le tétrachlorure de titane épuré et les gaz CO, C02, COCl2, N2 vont à la condensation humide en passant par le conduit de gaz 2. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1.- Dispositif pour la séparation du tétrachloruxe de titane se trouvant dans un mélange vapeurs-gaz, du type comprenant un corps partagé par une cloison en deux chambres : une chambre d'entrée et une chambre de filtrage, dans lesquelles est admis le mélange vapeurs-gaz et sous chacune desquelles est placée une capacité conique pour la collecte des chlorures solides, caractérisé en ce que dans les chambres d'entrée et de filtrage sont montés des tabliers directeurs respectifs et que la cloison séparant lesdites chambres est réalisée sous la forme d'un conduit de gaz mettant en communication les parties inférieures des deux chambres de telle façon que le bout d'entrée du conduit de gaz se trouve plus bas que les tabliers directeurs de la chambre d'entrée, et son bout de sortie, plus bas que les tabliers directeurs de la chambre de filtrage, laquelle comporte des raccords d'entrée pour l'injection des pulpes : un premier raccord pour la pulpe chlorurée, situé plus haut que les tabliers directeurs, de préférence à une distance correspondant sensiblement à une ou deux fois le diamètre de la chambre de filtrage, et un second raccord pour la pulpe oxychlorurée, situé plus bas que les tabliers directeurs sur lesquels se trouve en permanence le produit filtrant. 2.- Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les tabliers directeurs de la chambre d'entrée sont inclinés dans le sens de circulation du mélange vapeurs-gaz et que les tabliers directeurs de la chambre de filtrage sont inclinés dans le sens de la circulation du produit filtrant. 3.- Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le conduit de gaz mettant en communication les chambres d'entrée et de filtrage est incliné. 4.- Dispositif selon l'une des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que le produit filtrant est un adsorbant au carbone en morceaux , par exemple du coke de brai.