Brevet FR2470598A1 — publié le 19810612

Composition de revêtement comestible sèche formant une pellicule, son procédé de préparation et produits revêtus de ladite composition. L'invention se situe dans le domaine technique du revêtement de comprimés pharmaceutiques et analogues et fournit une composition de revêtement comestible sèche pouvant être utilisée dans le domaine des produits pharma- ceutiques, de la confiserie et de l'alimentation. Dans son brevet U.S. antérieur N0 3.981.984, la Société demanderesse décrit une suspension comestible con- centrée de pigments qui est acheminée, par exemple, vers un fabricant de produits pharmaceutiques qui la mélange avec une solution de polymères pour constituer une suspension de revêtement qui peut être utilisée pour revêtir des compri- més et produits analogues. La suspension de pigments, la solution de polymères,et la suspension de revêtement se trouvent au sein d'un solvant non-aqueux. Dans sa demande de brevet U.S. NI 92.099 qui a été déposée le 7 novembre 1979, la Société demanderesse décrit une suspension comestible de pigments dans un solvant aqueux qui peut être acheminée vers un fabricant de produits pharmaceutiques en vue de son mélange avec une solution aqueuse de polymères pour constituer une dispersion de re- vêtement aqueuse qui peut être utilisée pour revêtir des comprimés pharmaceutiques et produits analogues. Il existe depuis longtemps le besoin de disposer d'une composition de revêtement comestible sèche formant une pellicule qui puisse être constituée par l'utilisateur en ayant recours à un solvant et qui élimine le problème du transport des dispersions de pigments contenant des sol- vants aqueux ou non-aqueux et qui, par là, élimine le pro- blème des solvants et rend, par ailleurs, le transport moins coûteux en éliminant le poids desdits solvants. Il est connu dans l'art antérieur de mélanger une poudre sèche de polymère avec des particules de pigment et de moudre le mélange en vue d'obtenir un mélange sec poly- mère-pigment qui est alors moulu à son tour pour conduire à un mélange sous forme de poudre fine. Toutefois, lorsque le mélange fin de polymère et de pigment est agité dans l'eau et dispersé, le polymère forme des grumeaux et des structures désignées dans le métier par l'expression "yeux de poisson" en raison du fait qu'il se produit une agglo- mération dont le résultat est une dispersion non réellement uniforme. Par voie de conséquence, lorsque cette dispersion de polymère et de pigment est utilisée comme dispersion de revêtement et pour revêtir des comprimés et des produits analogues, le revêtement est grumeleux et non uniforme et, par voie de conséquence, non désirable, sauf si la disper- sion est laissée reposer en vue d'une solvatation, ce qui prend un temps considérable, par exemple une nuit entière. La composition de revêtement comestible sèche conforme à l'invention, destinée à être utilisée dans le domaine de l'industrie pharmaceutique, de la confiserie et de l'alimentation, comprend un mélange comprenant des par- ticules de polymère, des particules de pigment et un agent plastifiant et polymère. Avantageusement, le mélange comprend un agent surfactif, tout particulièrement lorsque l'agent plastifiant est un solide. La composition peut éga- lement comprendre un agent facilitant l'écoulement. Le procédé de préparation d'une composition de revêtement comestible sèche selon l'invention, destinée à être utilisée dans l'industrie pharmaceutique, la confise- rie et l'alimentation, comprend les étapes de mélange d'une poudre de polymère et de particules de pigment à l'intérieur d'un dispositif de mélange, l'addition d'un agent plasti- fiant au dispositif de mélange contenant le mélange polymè- re-pigment, et le mélange de l'ensemble jusqu'à ce que celui-ci soit complet. Il est possible d'ajouter un agent surfactif à l'agent plastifiant, notamment quand ce dernier est sous la forme solide. Un agent facilitant l'écoulement peut également être prévu dans le mélange polymère-pigment et il est alors possible d'avoir recours à de la silice colloïdale finement divisée, comme celle qui est commercia- lisée sous la marque "Cabosil" par la Société Cabot Corpo- ration, Boston, Massachusetts, ou à une silice colloïdale finement divisée telle que celle qui est commercialisée sous la marque "Aerosil" par la Société Degussa, Francfort, R.F.A.. Le polymère peut être constitué par de la méthyl- cellulose, de l'hydroxypropyl méthylcellulose, de l'hydroxy- propyl cellulose, de l'acétate-phtalate de cellulose, de l'éthylcellulose, de la polyvinylpyrrolidone, du sulfate de sodium éthylcellulose, du zein, de l'acétate-phtalate de polyvinyle, des copolymères de l'acide méthacrylique et d'un ester de l'acide méthacrylique, ou par d'autres poly- mères susceptibles de former des pellicules et utilisés pour le revêtement des comprimés et des produits analogues. Il est possible d'avoir recours à tous les pig- ments utilisés jusqu'alors dans la fabrication des disper- sions de revêtement destinées au revêtement de comprimés et de produits analogues. Des exemples de ces pigments sont constitués par le dioxyde de titane, le carbonate de magnésium, le talc, la silice pyrogène, les oxydes de fer, du noir de charbon, des colorants insolubles et par des pigments du type de ceux illustrés par le FD&C (Food Drug Cosmetic Law Journal) et D&C (Drug and Cosmetic), ces pig- ments étant des pigments organiques translucides brillants à base d'un colorant soluble adsorbé sur ou combiné à un support minéral; dans ce qui suit, ces pigments sont iden- tifiés par leur référence au FD&C et au D&C. Il est égale- ment possible d'avoir recours à des pigments naturels tels que la riboflavine, la carmine 40, la curcumine et celui qui est connu sous le terme "annatto". D'autres exemples de pigments pourront être trouvés dans le brevet US 3.149.040 et dans le brevet US 3.297.535, aussi bien que dans le brevet US de la Demanderesse N 3.981.984 et dans sa demande de brevet susmentionnée N 92.099 déposée le 7 novembre 1979. A titre d'exemples d'agents plastifiant le poly- mère pouvant être utilisés dans le mélange de revêtement sec selon l'invention, on peut citer le polyéthylèneglycol, plus particulièrement le polyéthylèneglycol ayant un poids moléculaire de 200 à 8000 (tel que celui commercialisé sous la marque "Carbowax" par la Société Union Carbide), la glycérine, le propylèneglycal, le triacétate de glycérine commercialisé sous la marque "Triacetin" par la Société Pfizer, les monoglycérides acétylés, le triéthylcitrate connu sous la marque "Citroflex 2", le citrate de tributyl- citrate commercialisé sous la marque "Citroflex 4", l'acé- tyltriéthylcitrate commercialisé sous la marque "Citroflex A2", l'acétyltributylcitrate commercialisé sous la marque "Citroflex A4", le diéthyl phtalate et des huiles minérales. Les produits commercialisés sous les marques Citroflex 2, 4, A2 et A4 sont fabriqués par la Société Pfizer et consti- tuent des agents plastifiants adaptés à être utilisés avec des solvants organiques. L'agent de plastification polymère devant ramol- lir le polymère et le rendre moins cassant, peut être cons- titué par un liquide ou par un agent plastifiant solide, un plastifiant préféré étant constitué par un liquide tel que le polyéthylèneglycol 400. L'agent surfactif peut être, par exemple, consti- tué par une poudre surfactive solide telle que le dioctyl sodium sulfosuccinate commercialisé sous la marque "Aerosol OT" par la Société Cyanimid, ce produit étant utilisé de préférence avec le polyéthylèneglycol 400 liquide ou par le polysorbate 80 commercialisé sous la marque "Tween 80" par la Société ICI Americas, qui est un liquide et qui est uti- lisé de préférence avec un agent de plastification solide tel que le polyéthylèneglycol 3350 et 8000. L'invention pourra être bien comprise à l'aide des exemples qui suivent et qui sont relatifs à des. modes de réalisation avantageux. EXEMPLE 1 On mélange, à titre de polymère, 1500 g d'hydro- xypropyl méthylcellulose sous forme de poudre avec 750 g d'un pigment, également sous forme de poudre, tel que le dioxyde de titane, dans un mélangeur à barre. On intro- duit ensuite par mélange 150 g d'un agent plastifiant, polyéthylèneglycol 400, le mélange étant effectué à fond avec 5 g d'un agent surfactif constitué par le sulfosucci- nate de dioctyl sodium. Le mélange constitué par le poly- éthylèneglycol 400 et par le sulfosuccinate de dioctyl sodium, est ensuite introduit dans le mélangeur et soigneu- sement mélangé avec le mélange d'hydroxypropyl méthylcellu- lose et de dioxyde de titane en vue de former un mélange de revêtement. Le mélange résultant est ensuite passé dans un dispositif à moudre pour le réduire à une poudre fine ap- propriée à être transportée sous la forme sèche jusque chez un fabricant de produits pharmaceutiques o elle est dis- persée dans l'eau pour former une dispersion de revêtement qui est appliquée à des comprimés et séchée pour former un revêtement pelliculaire uniforme sur lesdits comprimés. La dispersion de revêtement obtenue lorsque le mélange de revêtement est mélangé au solvant, est, de façon surprenante, fluide et uniforme et facile à appliquer aux comprimés. EXE4PLE 2 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 375 g de dioxyde de titane et de 375 g d'oxy- de de fer rouge, ces produits étant mélangés avec l'hydroxy- propyl méthylcellulose à l'intérieur du dispositif de mé- lange avant que le mélange constitué par les agents plasti- fiant et surfactif (polyéthylèneglycol 400 et sulfosucci- nate de dioctyl sodium) soit ajouté. EXEMPLE 3 La méthode de l'exemple 1 est répétée, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 499 g de dioxyde de titane, 75 g du pigment organique translucide brillant du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 25 g du pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 25 g du pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 4 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 5 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 83 g de dioxyde de titane, 199 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 67 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 67 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 6 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). De plus, les 5 g de sulfosuccinate de dioctyl sodium sont remplacés par 5 g du polysorbate 80 commercialisé sous la marque "Tween 80" par la Société ICI Americas, qui constitue un autre agent surfactif. EXEMPLE 7 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Par ailleurs, g de silice ayant été exposée à la fumée de la marque "Cabosil" commercialisée par la Société Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, sont ajoutés au mélange de polymère- pigment pour améliorer l'écoulement à l'intérieur du dispo- sitif de broyage et pour améliorer l'écoulement lorsque le mélange de revêtement sec est transporté à l'intérieur de récipients tels que des tonneaux. EXEMPLE 8 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50-g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMIPLE 9 Le procédé de l'exemple lest répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de méthylcellulose de la marque "'Metho- cel A15" commercialisée par la Société The Dow Chemical Corporation). EXEMPLE 10 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcelluiose sont remplacés par 1500 g d'hydroxypropyl cellulose de la marque "Klucel" commercialisée par la Société Hercules Inc., Wilmington, Delaware. EXEMPLE 11 Le procédé le fait que les 1500 remplacés par 1500 g EXEMPLE 12 de l'exemple 1 est répété, mis à part g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont de sulfate de sodium-éthylcellulose. Le procédé de l'exemple 1 est répété, le fait que les 150 g de polyéthylèneglycol 400 l'agent plastifiant liquide, sont remplacés par glycérine. EXEMIPLE 13 Le procédé de l'exemple 1 est répété, le fait que les 150 g de polyéthylèneglycol 400 l'agent plastifiant liquide, sont remplacés par propylèneglycol. EXEMPLE 14 mis à part constituant g de mis à part constituant g de Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 150 g de polyéthylèneglycol 400 sont rem- placés par 150 g de polyéthylèneglycol 6000 en poudre, et les 5 g de l'"Aerosol OT" sont remplacés par 5 g de "Tween ". EXEMPLE 15 Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part 247O598 le fait que les 150 g de polyéthylèneglycol 400 sont rem- placés par 150 g de polyéthylèneglycol 8000 en poudre, et les 5 g d'"Aerosol OT"I sont remplacés par 5 g de "'Tween 80". EXEMPLE 16 1500 g de polymère, constitué par de l'hydroxy- propyl méthylcellulose en poudre, sont mélangés avec 750 g d'un pigment en poudre, du dioxyde de titane, à l'intérieur d'un mélangeur à barre. On introduit ensuite à l'intérieur du mélangeur, 150 g d'un agent plastifiant constitué par du polyéthylèneglycol 400 et on le mélange soigneusement avec le mélange constitué par l'hydroxypropyl méthylcellu- lose et le dioxyde de titane en vue de constituer un mé- lange de revêtement. Le mélange résultant est alors intro- duit dans un broyeur en vue de le réduire à l'état de poudre fine, propre à être transportée à l'état sec jusque chez un fabricant de produits pharmaceutiques qui le dis- perse dans de l'eau pour constituer une dispersion de re- vêtement qui est appliquée à des comprimés puis séchée pour constituer une pellicule de revêtement uniforme sur lesdits comprimés. EXEMPLE 17 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 375 g de dioxyde de titane et 375 g d'oxyde de fer rouge qui sont introduits par mélange dans l'hydro- xypropyl méthylcellulose contenu dans le mélangeur avant que l'on ait introduit le polyéthyleneglycol 400 consti- tuant l'agent plastifiant. EXEMPLE 18 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 499 g de dioxyde de titane, 75 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 25 g de pig- ment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 25 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 19 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 20 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 83 g de dioxyde de titane, 199 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 67 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 67 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 21 1 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 22 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Par ailleurs, 10 g de silice ayant été exposée à la fumée, de la marque "'Cabosil" commercialisée par Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, sont ajoutés au mélange de polymère- pigment pour améliorer l'écoulement à l'intérieur du bro- yeur et pour améliorer l'écoulement lorsque le mélange de revêtement sec est transporté dans des récipients tels que des tonneaux. EXEMPLE 23 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pig- ment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). EXEMPLE 24 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de méthylcellulose de la marque "Me- thocel A15" commercialisée par la Société The Dow Chemical Corporation. EXEMPLE 25 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g d'hydroxypropyl cellulose de la marque "Klucel" commercialisée'par la Société Hercules, Ince., Wilmington, Delaware. EXEMPLE 26 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de sulfate de sodium éthyl cellulose. EXEMPLE 27 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g de polyéthylèneglycol 400 constituant l'agent plastifiant liquide sont remplacés par 150 g de glycérine. EXIEMPLE 28 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g de l'agent plastifiant liquide cons- titué par le polyéthylèneglycol 400 sont remplacés par g de propylèneglycol. EXEMPLE 29 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 120 g de dioxyde de titane, 183 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C), et 132 g de ribofla- vine. La quantité optimale d'agent plastifiant est d'en- viron 10 % par rapport au polymère, comme illustré dans les exemples 1 et 16, par exemple. Le domaine préférentiel est d'environ 5 à 20 % en poids d'agent plastifiant par rapport au polymère, et il est possible de travailler dans un do- 24y-O598 maine de 1 % à 30 % environ d'agent plastifiant par rap- port au polymère. EXEMPLE 30 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g d'agent plastifiant sont remplacés par 75 g. EXEMPLE 31 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 15 g d'agent plastifiant sont utilisés à la place de 150 g. EXEMPLE 32 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 300 g d'agent plastifiant sont utilisés à la place de 150 g. EXEMPLE 33 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 450 g d'agent plastifiant remplacent les 150 g d'agent plastifiant. Le rapport en volume préféré du polymère par rap- port au pigment est d'environ 6,5 à 1, comme illustré dans les exemples tels que les exemples 1 et 16. Le rapport en volume du polymère au pigment peut varier entre environ 4 à 1 et 10 à 1. EXEMPLE 34 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 923 g du polymère sont utilisés pour conduire à un rapport en volume du polymère au pigment de 4 à 1. EXEMPLE 35 Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 166 g de dioxyde de titane, 398 g de pigment du type jaune No.-6 à base d'aluminium (FD&C), 134 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 134 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Le rapport en volume du polymère au pigment est de 4 à 1. De plus, à la place des 150 g de plastifiant, on en utilise 300 g. Le plastifiant représente 20 % en poids du polymère. EXEMPLE 36 * Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 490 g d'oxyde de fer rouge sont mis en oeuvre à la place de 750 g de dioxyde de titane pour conduire à un rapport en volume du polymère au pigment de 10 à 1; par ailleurs, on a recours à 75 g d'agent plastifiant à la place des 150 g. Le rapport préféré du polymère au pigment en poids est de 3 à 1, comme illustré par l'exemple 4, mais peut varier entre 2 à 1, comme illustré par les exemples 1, 2, 16 et 17, à 5 à 1, comme illustré par l'exemple 37. EXEMPLE 37- Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 180 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 60 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'alu- minium (FD&C), et 60 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). En ce qui concerne l'agent surfactif, on peut y avoir recours ou non, en fonction de l'agent plastifiant utilisé. Par exemple, lorsqu'on utilise des agents plasti- fiants qui sont normalement solides dans les conditions opératoires, l'utilisation d'un agent surfactif peut faci- liter le déroulement du procédé et la constitution subsé- quente du système de revêtement sec avec solvant. Dans ces circonstances, on a trouvé que 0,2 à 2 % d'un agent surf- factif non toxique approuvé par la Food and Drugs Adminis- tration, constituent une quantité avantageuse. En ce qui concerne la granulométrie, celle des particules de pigment pourra être d'environ 0,1 à 40 mi- crons. La granulométrie moyenne optimale en ce qui con- cerne les oxydes de fer est d'environ 0,5 à 1 micron et elle est de 1 à 5 microns pour les pigments transparents du type susdéfini et pour les colorants insolubles, alors qu'elle est de 0,5 à 2 microns pour le dioxyde de titane, et d'environ 0,2 à 1 micron pour le noir de carbone. La méthylcellulose de l'exemple 9 est constituée par celle connue sous la marque "Methocel A15" commerciali- sée par The Dow Chemical Corporation. On peut utiliser, à la place de cette méthylcellulose de marque "Methocel A15", celles commercialisées sous les marques "IMethocel E15" ou "Ilethocel E5" également par The Dow Chemical Corporation. Les agents plastifiants liquides, lorsqu'on y a recours en fabriquant le mélange de revêtement sec conforme à l'invention, semblent avoir des propriétés surfactives. Les agents plastifiants liquides semblent agir en tant que solvants à l'égard des agents surfactifs lorsqu'on en uti- lise et semblent disperser les agents surfactifs à l'inté- rieur de tout le système. On notera que le rapport polymère à pigment est un rapport fixe en volume et non en poids. Le rapport du polymère au pigment en volume est d'environ 4 à 1 à 10 à 1, le domaine-préférentiel étant d'environ 6,5 à 1. On utilise le rapport en volume en raison des différentes densités des différents pigments du type translucide comparés au dioxyde de titane particulièrement dense. Le poids spécifique va de 4 à 2 environ en passant du dioxyde de titane aux pigments spécifiques à base d'aluminium. Si l'on a recours à un pig- ment translucide de densité plus faible que le dioxyde de titane, ce pigment translucide remplaçant une quantité égale en poids de dioxyde de titane, on aura un volume plus grand de particules de pigment translucide et on se trou- vera dans la situation dans laquelle il n'y aura plus assez de polymère pour lier toutes les particules de pigment translucide, ce qui est indésirable. Ainsi, pour introduire des particules de pigment dans un polymère, il est plus satisfaisant de prendre en considération le rapport en vo- lume que le rapport en poids. On désire introduire la plus grande quantité de pigments possible. Une charge préférentielle de 3 parties de polymère sec pour 1 partie de mélange de pigments cons- titués par du dioxyde de titane et du pigment translucide à base d'aluminium, en poids, conduit à un rapport en poids de 50 à 50 du dioxyde de titane au pigment translucide à base d'aluminium. Ce mélange correspond à un rapport en volume du polymère au pigment qui est de 6,5 à 1. On a cal- 1 4 culé le volume de ce mélange de pigmentset on a utilisé ce volume de mélange de pigmentsquels que soient les pigments utilisés dans le mélange de pigments sec et dans le mé- lange de revêtement sec. Cela conduit à environ la même surface de pigment lié-au polymère, quel que soit le pig- ment qui est dispersé au sein du polymère. Si l'on introduit une trop grande quantité de pigment dans le polymère, on rie dispose pas assez de poly- mère pour lier les particules de pigment. Si l'on intro- duit une trop faible quantité de pigment dans le polymère, on obtient, au moment de l'introduction du mélange poly- mère-pigment dans l'eau, une couleur faible qui, au moment de l'application à un comprimé, conduira à un revêtement de coloration non uniforme quel que soit le nombre de cou- ches successives de revêtement qu'on applique. En se reportant plus particulièrement aux exem- plastifiant préalablement à l'introduction du mélange résultant, dans le dispositif de mélange. 13. Procédé selon l'une des revendications 11 et 1;j;' leQype ].e nolvmE^LM jn ele nlvw 3L l'h J k *In-- A_'1{l 1f ú4 vet susmentionnée NO 92.099 déposée le 7 novembre 1979. Les couleurs produites par le système sec sont plus sombres, ce qui montre que le système sec peut être amené à la tein- te désirée de façon aisée en utilisant moins de pigments. De plus, l'agent plastifiant semble avoir des propriétés surfactives qui aident à la dispersion intime du mélange de revêtement sec au sein de la dispersion de revêtement liquide. Le système sec conforme à l'invention présente un autre avantage résidant dans le fait qu'il élimine les problèmes d'entrepôt causés par le stockage des dispersions liquides de pigment, ce-s problèmes pouvant résider en une sensibilité à l'égard de la chaleur, du froid et dés bacté- ries; ce système élimine par ailleurs les problèmes de durée de vie en étagère qui sont causés par la présence des solvants dans les dispersions de pigment liquide. Le système sec, lorsqu'il est mis en oeuvre dans de l'eau, présente une viscosité inférieure à celle des systèmes polymère conventionnels colorés avec une disper- sion de pigment du type OPASPRAY ayant le même total en matières solides et le même rapport polymère à pigment, ce qui fait que, pour obtenir des viscosités équivalentes en ce qui concerne les dispersions finales, une dispersion de revêtement produite à partir du système sec pourra avoir une charge en produits solides supérieure et, par consé- quent, une teneur en solvant inférieure. Le mélange de revêtement sec conforme à l'inven- tion, destiné tout d'abord à une utilisation dans des sys- tèmes aqueux, peut également être utilisé dans un système non-aqueux en ayant recours à des agents plastifiants ap- propriés pour polymère et à un solvant organique tel que le mélange constitué par le chlorure de méthylène et l'al- cool. La fluidité et la dispersion supérieures de la dispersion de revêtement obtenue à partir du mélange de revêtement sec, sont nouvelles et surprenantes. Il n'a pas encore été compris à quoi était dû ce résultat. Ce résul- tat est hautement imprévisible. Par exemple, lorsqu'on mé- lange du "Cabosill' dans du "Klucel" (hydroxypropyl cellu- lose commercialisée par Hercules, Inc.), le mélange con- duit à un gommage du broyeur. Toutefois, si l'on mélange du "Cabosil" dans du IlMethocel" (hydroxypropyl méthylcel- luse de la Société Dow Chemical), le mélange marche bien et ne conduit pas à un gommage du broyeur. Un autre avantage du système sec réside dans le fait qu'il réduit la quantité de poussière qui apparaît usuellement lorsqu'on utilise des pigments translucides en raison du fait que l'agent plastifiant agit comme un revê- tement poussiéreux sur les particules de pigments. Le procédé reposant sur ce système sec procure une dispersion réellement supérieure des ingrédients du mélange de revêtement sec qui se trouvent bien mieux dis- persés dans un solvant pour former une dispersion de revê- tement simplement par l'addition du mélange de revêtement à un solvant tel que l'eau. Concernant les aspects commerciaux de l'inven- tion, le mélange de revêtement sec-élimine la vente d'un solvant liquide tel que l'eau, le transport de l'eau et la protection de l'eau,qui est nécessitée dans le cas des systèmes humides de l'art antérieur. L'eau, dans ce système sec, est ajoutée au mélange sec de revêtement à sa destina- tion par l'utilisateur. Le mélange de revêtement conforme à ce système sec peut être utilisé dans -l'heure qui suit sa fabrication; il ne nécessite pas une période d'attente telle que, par exemple, une nuit, période qui était requise dans le cas des systèmes aqueux et non-aqueux de l'art antérieur. Par ailleurs, le système sec ne nécessite pas des dispositifs de mélange à grand pouvoir de cisaillement, ni des équipe- ments anti-poussiéreux. Les dispersions de revêtement ob- tenues à partir du mélange de revêtement sec peuvent être appliquées par pulvérisation dans l'heure suivant leur fabrication. Les dispersions de revêtement finales préparées à partir du système sec, présentent une viscosité notable- ment plus basse que les systèmes préparés par voie con- ventionnelle et ayant les mêmes rapports et quantités d'in- grédients. Il y a environ 30 % de réduction de viscosité par rapport aux systèmes de l'art antérieur, ce qui fait que le système de revêtement sec conforme à l'invention peut être introduit dans le solvant à une teneur en matiè- res solides supérieure pour l'application par pulvérisa- tion sur les comprimés, ce qui se traduit par une quantité d'eau plus faible devant être pulvérisée et séchée. Cette diminution substantielle de la viscosité des dispersions de revêtement obtenues à partir du système sec, est totalement inattendue. Bien que le polymère et le pigment soient intime- ment et complètement mélangés à l'état sec ainsi que dans le revêtement final appliqué, le pigment est mouillé à l'état humide à un degré moindre par l'eau que dans les systèmes préparés conventionnellement, ce qui résulte en une viscosité moins élevée que celle qui aurait été norma- lement attendue. Dans un certain nombre de domaines, le transport de produits contenant de l'alcool par la voie des airs, est défendu et, par conséquent, de tels produits doivent être transportés par navire, ce qui prend un temps beaucoup plus long. Par voie de conséquence, le mélange de revête- ment sec conforme à la présente invention présente l'avan- tage d'être transporté par air, alors que les dispersions de pigment fabriquées à l'aide de solvants alcooliques ne peuvent pas être transportées par ce moyen. De plus, le poids plus faible du mélange de revêtement sec rend son transport moins coûteux que le transport de la dispersion de pigment qui contenait un solvant alcoolique. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui r'ét plus particulièrement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Composition de revêtement comestible sèche sous forme de poudre formant pellicule et destinée à l'u- tilisation dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie et de l'alimentation, caractérisée par le fait qu'elle comprend, sous la forme d'un mélange sec: - des particules pulvérulentes d'un polymère non toxique, comestible et susceptible de former une pelli- cule, - des particules pulvérulentes d'un pigment comestible, - un agent plastifiant polymère comestible, ce mélange sec étant exempt de solvant. 2. Composition de revêtement selon la revendi- cation 1, caractérisée par le fait que le polymère est choisi dans le groupe comprenant la méthylcellulose, l'hy- droxypropyl méthylcellulose, l'hydroxypropyl cellulose, l'acétate phtalate de cellulose, l'éthylcellulose, la poly- vinylpyrrolidone, le sulfate de sodium éthylcellulose, le zein et l'acétate phtalate de polyvinyle. 3. Composition de revêtement selon la revendi- cation 1 ou 2, caractérisée par le fait que les pellicules de pigment sont choisies dans le groupe comprenant les pigments translucides organiques brillants à base d'un co- lorant soluble adsorbé sur ou combiné à un support minéral, notamment l'aluminium (FD&C et D&C), le dioxyde de titane, le carbonate de magnésium, le talc, la silice pyrogène, les oxydes de fer, le noir de fumée, la riboflavine, la carmine , la curcumine, le produit connu sous le terme "annatto" et les colorants insolubles. 4. Composition de revêtement selon l'une des re- vendications 1 à 3, caractérisée par le fait que l'agent plastifiant polymère est choisi dans le groupe comprenant les polyéthylèneglycols ayant un poids moléculaire situé dans le domaine de 200 à 8000, la glycérine, le propylène- glycol, le triacétate de glycérine, les monoglycérides acétylés, le citrate de triéthyle, le citrate de tributyle, le citrate d'acétyltriéthyle, le citrate d'acétyltributyle et le phtalate de dithyle. 247O598 5. Composition de revêtement selon la revendi- cation 4, caractérisée par le fait que l'agent plastifiant polymère est choisi dans le groupe comprenant le polyéthy- lèneglycol 400 et les agents plastifiants liquides. 6. Composition de revêtement selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée par le fait que l'agent plastifiant est présent en une quantité représentant de 1 à 30 % en poids par rapport au polymère, le rapport en volume du polymère au pigment étant d'environ 4 à 1 à 10 à 1. 7. Composition de revêtement selon la revendica- tion 6, caractérisée par le fait que l'agent plastifiant est présent en une quantité représentant environ 5 à 20 % en poids par rapport au polymère, le rapport en volume du polymère au pigment étant d'environ 4 à 1 à 10 à 1. 8. Composition de revêtement selon la revendica- tion 6, caractérisée par le fait que l'agent plastifiant est présent en une quantité d'environ 10 % en poids par rapport au polymère, le rapport en volume du polymère au pigment étant d'environ 6,5 à 1. 9. Composition de revêtement selon l'une des re- vendications 1 à 8, caractérisée par le fait qu'elle com- prend un agent surfactif. 10. Composition de revêtement selon la revendica- tion 9, caractérisée par le fait que l'agent surfactif est choisi dans le groupe comprenant le sulfosuccinate de dioc- tyl sodium et le polysorbate 80. 11. Procédé de préparation d'une composition de revêtement comestible sèche sous forme de poudre suscepti- ble de former une pellicule, comprenant des particules pulvérulentes de pigments et destinée à être utilisée dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie et de l'alimentation, ledit procédé comprenant les étapes successives consistant à: - mélanger une poudre de polymère susceptible de former une pellicule et des particules pulvérulentes de pigment à l'intérieur d'un dispositif de mélange, - ajouter un agent plastifiant au susdit disposi- tif de mélange qui contient le mélange de polymères et de pigments et à mélanger l'ensemble jusqu'à ce qu'on obtienne la composition de revêtement désirée. 12. Procédé selon la revendication 11, caractéri- sé par le fait qu'un agent surfactif est mélange à l'agent plastifiant préalablement à l'introduction du mélange en résultant, dans le dispositif de mélange. 13. Procédé selon l'une des revendications Il et 12, caractérisé par le fait que le polymère, les particules de pigment, l'agent plastifiant polymère et l'agent surfa- tif sont définis conformément aux revendications 2, 3, 4, , 9 et 10. 14. Procédé de préparation d'une dispersion de revêtement destinée à être utilisée dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie et de l'alimen- tation, comprenant les étapes successives consistant à: - mélanger une poudre consitutée par un polymère susceptible de former une pellicule avec des particules de pigment pulvérulentes à l'intérieur d'un dispositif de mé- lange, - introduire un agent plastifiant dans le susdit dispositif de mélange et à mélanger l'ensemble pour former une composition de revêtement sèche comestible et - disperser la composition de revêtement sèche comestible dans un solvant pour former une dispersion de revêtement susceptible d'être utilisée pour le revêtement par pellicules de comprimés et de produits analogues. 15. Procédé selon la revendication 14, caracté- risé par le fait qu'un agent surfactif est mélangé à l'a- gent plastifiant préalablement à l'introduction du mélange en résultant, dans le dispositif de mélange. 16. Procédé selon l'une des revendications 14 et , caractérisé par le fait que le solvant est constitué par un solvant aqueux, choisi de préférence dans le groupe comprenant l'alcool, le méthanol, le chlorure de méthylène et l'acétone. 17. Procédé de préparation d'un comprimé compor- tant un revêtement comestible et de produits analogues, lequel procédé comprend successivement les étapes consis- tant à: - mélanger une poudre d'un polymère susceptible de former une pellicule et de particules de pigment pulvé- rulentes à l'intérieur d'un dispositif de mélange, - introduire un agent plastifiant dans le dispo- sitif de mélange et mélanger l'ensemble pour obtenir une composition de revêtement formant pellicule comestible et sèche, - disperser la composition de revêtement comesti- ble sèche dans un solvant en vue de constituer une disper- sion de revêtement susceptible d'être utilisée comme revê- tement pour des comprimés et des produits analogues, - revêtir un comprimé à l'aide de la susdite dis- persion de revêtement et - sécher la dispersion de revêtement appliquée au comprimé, 18. Procédé selon la revendication 17, caracté- risé par le fait qu'un agent surfactif est ajouté à l'agent plastifiant préalablement à l'introduction de l'ensemble, au dispositif de mélange. 19. Composition de revêtement comestible sèche sous forme de poudre, susceptible de former une pellicule et utilisable dans les produits pharmaceutiques, la confi- serie et l'alimentation, caractérisée par le fait qu'elle se présente sous la forme d'un mélange sec comprenant - 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sous forme de poudre, - 750 g de dioxyde de titane sous forme de poudre et - 150 g de polyéthylèneglycol 400, le polyéthylèneglycol 400 étant intimement mélangé à l'hy- droxypropyl méthylcellulose et au dioxyde de titane pour former le mélange de revêtement recherché. 20. Composition de revêtement comestible sèche sous forme de poudre, formant pellicule et destinée à l'utilisation dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie et de l'alimentation, caractérisée par le fait qu'elle se présente sous la forme d'un mélange sec comprenant: 150 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sous forme de poudre, - 250 g de dioxyde de titane, - 150 g de pigment translucide du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), - 50 g de pigment translucide du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), - 50 g de pigment translucide du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C), et - 150 g de polyéthylèneglycol 400, le polyéthylèneglycol 400 étant intimement mélangé aux au- tres constituants pour former le mélange de revêtement. 21. Procédé pour préparer une dispersion de re- vêtement destinée à être utilisée dans le domaine des pro- duits pharmaceutiques, de la confiserie et de l'alimenta- tion, caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes successives consistant à: - mélanger 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sous forme de poudre et 750 g de dioxyde de titane pulvé- rulent à l'intérieur d'un dispositif de mélange pour cons- tituer un mélange de polymères et de pigments, - ajouter 150 g de polyéthylèneglycol 400 dans le susdit dispositif de mélange et - mélanger l'ensemble jusqu'à ce qu'on obtienne la composition de revêtement sèche comestible susceptible de former une pellicule recherchée. 22. Procédé de préparation d'une dispersion de revêtement destinée-à être utilisée dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie et de l'alimen- tation, comprenant les étapes successives consistant à: - mélanger 1500 g d'hydroxypropylcellulose à l'intérieur d'un dispositif de mélange avec 250 g de dioxy- de de titane, 150 g de pigment translucide du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment translu- ocide du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment translucide du type bleu No. 2 à base d'alumi- nium (FD&C) pour constituer un mélange de polymères et de pigments, ajouter 150 g de polyéthylèneglycol 400 au dispositif de mélange contenant le mélange de polymères et de pigments, - ajouter 10 g de silice fumée au susdit mélange et - mélanger l'ensemble jusqu'à ce qu'on obtienne la composition de revêtement sèche comestible et suscepti- ble de former une pellicule.