Brevet FR2466958A1 — publié le 19810417

La présente invention concerne de s suspensions stables contenant notamment des uréides, des sucres et des cristaux de lactosyl urée et un procédé pour la préparation desdites suspensions. Il est connu depuis longtemps que l'ure supplémente efficacement les rations des ruminants pauvres en azote et riches en energie, pour la production de lait et viande. Néan- moins le risque de toxicite dû à la décomposition rapide de l'urée en ammoniaque au niveau du rumen, constitue un facteur limitant l'usage de l'urée dans les aliments liquides. Ce risque est évite en utilisant les uréides [uréa liée chimiquement j sucre) pour lesqueis la décomposition avec production d' ammonia- que est beaucoup plus lente, comparativement a i ures pure.Ceci amena donc une me 1 leurs utilisation digestive de l'amnoniaque et ses sucres t évite 1 accumulation anormale d'ammoniaque amans le sang. On a préconisé notamment l'utilisation, comme uréides de produits secs provenant des réactions de me lasse avec de l'urée ou des réactions de lactosérum avec de l'urées (gravats US 3 677 767, 3 843 799 et 4 066 750). On connait par ailleurs un procédé permettant dlapporter aux animaux certains dérivés utiles, connu sous le nom de roue à le cher. Ce dispositif comporte un fût dans lequel plonge une roue mobile autour d'un axe horizontal l'animal en léchant la surface de la roue, entrains cette dernière qui, elle-meme, entraine une certaine quantitéde produits contenus dans le fût. Ce système de distribution en self-service parait spécialement adapte pour supplémenter les animaux sn dérives azotés tels que les uréides ; mais pour que cela soit possible il faut disposer d'un produit liquide de viscosité contrqlée, stable, et contenant une quantité suffisants de produits azotes utilisables pour l'animal. La présente invention vise 8 la préparation de suspensions stables contenant des produits azotés sous forme d'uréldes, ces suspensions étant utilisables dans le dispositif dt des "roues à lécher", Les suspensions selon l'invention contiennent essentiellement - de 30 à 50 % en poids d'eau, - de 3 à 8 % en poids d'urée libre, - de 35 à 5 % an poids de sucres libres ou combinés solubles, - et de 5 à 20 % en poids de microcristaux en suspensions qui sont des miorocristaux de lactosyl urée et de glycosyl urée. Ces suspensions présentent - une densité comprise entre 1,2 et 1,4, - et une viscosité ( à 20 C) de 10 a 1000 cp. Les caractéristiques de viscosité et de densité des suspensions . oui sont essentielles pour leur stabilité dans le temps et pour leur possibilité de distribution au moyen des roues à lécher, sont obtenues grace à l'utilisation simultanée, comme produits de départs sucrés, de lactosérum et de mélasse. Si on utilise comme produit de départ sucré de la mélasse seule, on obtient un produit final trop visqueux et Si l'on utilise comme produit de départ sucré un lactosérum pur, on obtent un produit final trop fluide pour que les cristaux d'oréïdes ne décantent pas. Les suspensions selon l'invention peuvent également contenir - du soufre et ou du phosphore pouvant provenir de l'acidification (S) et de la neutralisation(P) - des vitamines - du calcium Le procédé de préparation des suspensions cidessus décrites est caractérisé en ce que l'on effectue les diverses étapes suivantes a)- à 100 parties an poids de composé sucré constitué de 40 à 82 parties de lactosérum de fromagerie ou caséinerie, à 40 à 60 % de matière sèche et ou de jus lactosé déprotéi né, à 40 à 60 % de matière sèche et de 60 à 18 parties de mélasse de sucre de canne ou de betterave,à 68 à 74 % de matière sèche, on ajoute progressivement - 8 à 16 parties en poids d'urée solide, - puis 2 à 4 parties en poids d'acide sulfurique concentré (à 94-97 % 3 ou d'acide phosphorique concentré (a environ 90 % ) de façon que le pH du milieu soit compris entre 1)5 et 3,5 et le mélange est porté à une température comprise entre 55 et 750C pendant une durée comprise entre 6 et 15 heures, b) - le produit obtenu dans l'étape précédente est refroidi jusqu'à la température ambiante puis neutralisé. de préférence par un mélange de phosphate biammonique et de soude. jusqu'a l'obtention d'un pH compris entre 2,5 et 6. c) - et le produit obtenu dans l'étape précédente, éventuelle ment additionné de produits utiles tels que des vitamines, est ensuite ensemencé à l'aide d'un produit cristallin formé de cristaux de petite taille de façon à précipiter des cristaux de lactosyl et glycosyl urée. L'ensemencement qui forme la troisième étape du procédé selon l'invention est très important car il permet a partir d'une solution visqueuse sursaturée en lactosyl et glycosyl urée de précipiter ces produits en très fins cristaux qui demeurent en suspension stable dans le milieu obtenu. Cet ensemencement peut être effectué par un liquide riche en cristaux obtenu dans une opération prbcédenty, par les cristaux isolés d'opération précédente, par des sucres solides tels que le lactose et, de préférence, par un lactosyl urée cristallisé et broyé. Cet ensemencement est généralement effectué an utilisant environ 0,1 à 1 % en poids de germes par rapport à la solution traitée. L'exemple non limitatif ci-après illustre l'invention. On utilise un réacteur constitué par une cuve fermée, an acier inox calorifugée à l'aida d'un circuit permettant le chauffage et le refroidissement de la cuve. Dans cette cuve on introduit 1260 kg de lactosérum concentré de fromagerie à 54 % de matière sèche ; cé lactosérum étant pris à la sortie du concentrateur de la fromagerie a une température de 450C. On introduit ensuite dans la cuve , en 30 minutes, 3500 kg d'urée cristallisée, puis on ajoute 1260 kg de mélasse de canne à 70 % de matière sèche que l'on a au préalable réchauffée pour la rendre manipulable. Le mélange est ensuite acidifié progressivement par 900 kg d'acide sulfurique à 95 %. Le pu du milieu ayant atteint la valeur de 2, le mélange est chauffé jusque vers 700C et cette température est maintenue pendant 12 heures. A la fin de la réaction le produit est refroidi jusqu'à 200C et neutralisé par addition de 450 kg d'un mélange de phosphate biammonique et de soude jusqu'à obtention d'un pH de 4,5. Puis on pulvérise dans ce mélange 6 kg de lactosyl urée pur finement broyé en cristaux dont les dimensions sont de l'ordre de 50 à 200 microns. On obtient ainsi une suspension stable, utilisable dans les dispositifs de roues à lécher et présentant les caractéristiques suivantes densité 1,34 viscosité (à 200C) 250 cp. pH 4,5 e au 38 % environ urée libre 5.8 % matière azotée 40 % soufre 1 % sucres totaux 45 % REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de suspensions stables contenant notamment des uréldos, des sucres et des cristaux de lactosyl-urée caractérisé en ce que on réalise les diverses étapes suivantes - à 100 parties en poids de composés sucré constitue de 40 à 62 % parties de lactosérum et/ou de jus lactosé de protéine, contenant 40 à 60E de matière sèche et de 60 à 18 parties de mélasse de sucre de canne ou de betterave à 66 a 74 % de matière sèche, - on ajoute progressivement 8 à 16 parties d'urée solide, puis 2 à 4 parties d'acide sulfurique ou phosphorique concentré de façon que le pH du mélange soit compris entre 1,5 et 3.5. - on chauffe, pendant une durée comprise entre 6 et 15 heures à une température comprise entre 55 et 75 C. - après neutralisation du produit obtenu on ensemence le mélange à l'aide d'un produit cristallin formé de cristaux de petite taille de façon à précipiter de fins cristaux de lactosyl et glycosyl urée. 2. Procédé selon la revendication 1, carac térisé en ce que ledit ensemencement est effectué en utilisant environ 0,1 à 1% en poids de germes par rapport au poids de la solution traitée. 3. Nouvelles suspensions stables utilisables, notamment dans les dispositifs dits des "roues à lécher," pour l'alimentation animale, caractérisées en ce qu'elles contiennent - 30 à S0 % en poids d'eau, - 3 à 6 % en poids d'urée libre, - 35 à 55% en poids de sucres libres provenant de lactosérum e/ou de jus lactosé de protéine et de mélasses, - et de 5 à 20 % en poids de microcristaux de lactosyl et de glycosyl urée. 4. Nouvelles suspensions selon la revendication 3, caractérisées en ce qu'elles ont une densité comprise entre 1,2 et 1,4 et une viscosité (à 200C) comprise entre 100 et 1000 cp. 5. Nouvelles suspensions selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisées en ce que lesdits monocristaux ont dss dimensions de l'ordre de 50 à 200 microns.