Brevet FR2458302A1 — publié le 19810102

245830' L'invention concerne une colonne d'extraction liquide-liquide à travers laquelle sont amenés à circuler à contre-courant le liquide porteur et le moyen d'extraction, et qui est partagée en zones de brassage de mélange et zones de repos alternées, les zones de repos se trouvant dans le domaine de dispositifs d'insertion qui les séparent des zones de bras- sage, colonne caractérisée en ce que les dispositifs d'insertion opposent à un écoulement parallèle à l'axe de la colonne une résistance à l'écoulement inférieure à celle opposée à un écou- lement en direction radiale ou tangentielle. La colonne d'extraction peut également être destinée a une extraction par lavage pour des réactions chimiques à deux phases, ou pour une opération de neutralisation, ou autres buts encore. L'extraction hors d'une phase liquide constitue un procédé qui se répand de plus en plus dans le domaine de la chimie, de la pharmacie, et de la métallurgie. Son emploi préféré, à l'origine, se trouvait dans le cas o un autre procédé de séparation, tel que distillation ou rectification était peu approprié, par exemple en raison d'une trop grande sensibilité à la température, ou en raison de l'allure défavorable de la courbe d'équilibre entre phases. Dans le cas d'extraction à partir d'une phase liquide, les matières à séparer et prélever se trouvent tout d'abord contenues dans un liquide, dénommé "liquide porteur". Le solvant destiné à capter la matière à séparer est dénommé "moyen d'extraction Le liquide porteur et le moyen d'extraction ne doivent pas être solubles l'un dans l'autre, ou seulement à un faible degré, et doivent 9tre de densités différentes. Si la substance à extraire ne se trouve pas en solution, mais est contenue à l'état pur, il faut choisir un moyen d'extraction dont la substance à extraire puisse être ensuite facilement séparée, par exemple par vaporisation du solvant. Dans la colonne d'extraction, le liquide porteur ainsi que le moyen d'extraction, lorsqu'ils contiennent la substance à séparer, sont dénommés respectivement "phase de raffinat" et "phase d'extrait". La phase de raffinat s'écoule, comme "rElffinat" avec un reste aussi faible que possible en substance à séparer. Par contre la phase d'extrait, enrichie en subsctance à séparer, qui est constituée à l'origine par le moyen d'extraction ou le solvant, s'écoule sous forme "d'extrait"'. La vitesse de diffusion détermine largement la vitesse avec laquelle la "phase raffinat" et le "phase extrait" en contact tendent vers l'équilibre. Pour l'extraction à partir d'une phase liquide, on connait des colonnes d'extraction à contre-courant, qui fonction- nent avec ou sans apport d'énergie mécanique extérieure. Le premier groupe est aujourd'hui préféré en raison de sa faible grandeur de construction et de son rendement plus élevé. Dans les colonnes d'extraction avec apport d'énergie mécanique, au moins l'une des phases est dispersée au moyen d'agitateurs ou de pulseurs, de telle sorte que soient produites en permanence de nouvelles surfaces limites par rapport à la phase continue, ce qui accrott la diffusion de la substance à extraire hors de la phase raffinat,et accélère ainsi le débit de la colonne. Cependant, il n"existe plus aujourd'hui aucune colonne d'extraction à contre-courant utilisable de manière générale. Les constructions actuelles sont conçues toujours pour un emploi particulier précis et ne peuvent être transférées que difficilement ou pas du tout dans d'autres domaines d'emploi. Les conditions imposées à une colonne d'extraction à contre-courant efficace sont par conséquent parfaitement claires. On exige un rendement de séparation élevé dans un domaine de charge aussi large que possible. Une caractéristique appropriée pour cette condition est le "volume de séparation", c'est-à-dire le volume de moyen d'extraction qui est nécessaire pour un débit de séparation d'un étage théorique et un débit de traversée (somme des deux phases) de un métre cube par heure. La colonne d'extraction mentionnée au début appartient au groupe qui fonctionne avec un apport d'énergie mécanique extérieure. Elle est connue par exemple d'après le Techniklesci- kon Volume 35, page 132 o elle est désignée par "Extractor RDC". Elle comprend, dans l'axe longitudinal, un arbre d'agitateur, sur lequel sont montés des disques de brassage horizontaux au milieu de la zone de mélange. Sur la paroi de la colonne sont montés décalés par rapport celles-ci des anneaux de stator dont l'ouverture est plus grande que le diamètre des disques de bras- sage. Cette colonne présente cependant l'inconvénient qu'un nouveau mélange des produits croit avec une vitesse de rota- 245830? tion croissante des disques de brassage, de sorte que le rende- ment de séparation et le débit sont limités. L'invention a pour but de réaliser une colonne d'extraction du type mentionné au début, améliorée de telle sorte-que, en conservant une limite supérieure d'écoulement élevée, elle présente un rendement de séparation élevé même pour une charge importante. Conformément à l'invention, ce résultat est obtenu avec une colonne caractérisée en ce que les éléments intérieurs insérés opposent à un courant parallèle à l'axe longitudinal de la colonne, une résistance qui est inférieure à celle opposée à un courant d'écoulement radial ou tangentiel. La description ci-après se rapporte à un exemple de réalisation avec référence aux dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 est une vue en élévation de la colonne d'extraction. - la figure 2 montre une partie de la figure 1 avec deux formes de réalisation différentes d'insertions destinées à former la zone de brassage. - la figure 3 est une vue en perspective de trois exemples d'éléments d'insertion pour former la zone de brassage. - la figure 4 est une vue à échelle agrandie d'une portion de la colonne d'extraction de la figure 1. La colonne d'extraction 1 représentée dans la figure 1 comprend une tubulure 2 pour l'entrée du liquide porteur et une tubulure 3 pour l'introduction du moyen d'extraction. En outre, elle est pourvue, à son extrémité supérieure, d'une tubu- lure-de sortie 4 pour l'extrait et, à son extrémité inférieure, d'une tubulure de sortie 5 pour le raffinat. Dans la colonne d'extraction 1 sont disposés à poste fixe deux paliers d'arbre 6 espacés le long de l'axe longitudinal dans lesquels est monté un arbre de brassage 7 à rotation libre, entraîné par un moteur, non représenté. Les paliers 6 de support de l'arbre 7 sont pourvus d'évidements 8, de telle sorte que les phases liquides puissent s'écouler sans être gênées à travers la colonne d'extraction. Entre les paliers 6, l'intérieur de la colonne 1 est partagé alternativement en zones de brassage 9 et zones de repos 10. Dans le domaine des zones de brassage 9, des pales d'agitateur 11 à extension radiale sont fixées à l'arbre de brassage 7. Les zones de repos 10 sont formées par des éléments 245830? insérés 12 qui les séparent des zones de brassage 9. Ces éléments 12 sont tels qu'ils laissent passer librement les phases liquides en direction de l'axe longitudinal de la colonne 1. A travers la tubulure d'entrée inférieure 3, le moyen d'extraction (solvant) de plus faible densité est introduit en continu dans la colonne d'extraction 1. A travers la tubulure d'entrée 2, est introduit en continu le liquide porteur de poids spécifique plus élevé, qui contient en solution la substance à extraire. En raison de la différence de densité entre le liquide porteur et le moyen d'extraction, ce dernier s'écoule vers le haut, tandis que le liquide porteur s'écoule vers le bas. Dans ce parcours, la substance à extraire est diffusée, hors du liquide porteur, dans le moyen d'extraction. Ce dernier s'accumule à l'extrémité supérieure de la colonne 1 pour former "l'extrait" 13, tandis que, à l'extrémité inférieure de la colonne, se rassemble le liquide porteur libéré de la substance à extraire, pour former le "raffinat" 14. Dans la zone 15, entre l'extrait 13 et le raffinat 14, le liquide porteur et le fluide d'extraction sont mélangés et chacun d'eux contient une fraction plus ou moins grande de la substance à extraire. Dans ce domaine le liquide porteur est dénommé "phase de raffinat" et le fluide d'extraction est dénommé "phase d'extrait". Entre les plaques de palier 6, dans la zone 16 de la colonne, la phase d'extrait est dispersée, par les pales 11 du dispositif de brassage, dans la phase raffinat et forme la phase dispersée. Par contre, la phase raffinat, non dispersée qui s'écoule de haut en bas forme la phase continue du système d'extraction. La figure 2 montre, dans sa moitié supérieure, un premier exemple de réalisation d'un dispositif d'insertion 12 qui forme une zone de repos 10. Ce dispositif présente une série de canaux verticaux 17 qui s'étendent en direction longi- tudinale de la colonne d'extraction 1 et dont la longueur est égale à un multiple de la dimension de section transversale minimale. Les canaux 17 sont parallèles à l'arbre de brassage 7 et par conséquent orientés en direction de l'axe longitudinal de la colonne. Ils constituent ainsi une résistance à l'écoule- ment qui est réduite en direction d'écoulement des phases liquides, mais une grande résistance en direction radiale et tangentielle. Il se produit ainsi, dans la zone de mélange 9, un brassage 245830? intense entre les phases, sans reflux de la phase dispersée. Le dispositif d'insertion 12 représenté dans la moitié inférieure de la figure 2 comprend des canaux 17 qui sont coudés par rapport à l'axe de la colonne 1. Ils pourraient éga- lement être courbés en forme concave par rapport à l'axe. La longueur de ces canaux 17 est également un multiple de la section transversale minimale. Grâce à leur forme coudée par rapport à l'axe de la colonne, ces canaux 17 possèdent, en comparaison avec l'insertion 12 représentée plus haut, une résistance à l'écoulement relativement aux courants radiaux et tangentiels, encore plus grande qu'à l'égard des courants en direction de l'axe de colonne. Comme le montre la figure 3, les insertions 12 peuvent former des canaux 17 à section transversale rectangulaire, circu- laire ou en forme de segments d'anneaux. La forme de section transversale pourrait 9tre également hexagonale ou quelconque, pourvu que la longueur des canaux soit nettement supérieure à la dimension minimale de la section transversale. Il est en outre essentiel que la somme des sections transversales d'un dispositif d'insertion 12 s'élève à au moins 70 %, de préférence à plus de % de la section transversale intérieure de la colonne d'ex- traction 1. Les insertions 12 sont de préférence réalisées en un matériau, ou revêtues d'un matériau qui puisse être mouillé par la phase dispersée. Cela présente l'avantage que la phase dispersée coalescente dans le domaine des zones de repos 10 peut se précipiter sur les parois des canaux 17 (voir figure 4) et former sur ces surfaces un dép8t 18 très épais cohérent avec la surface, d'o se détachent par instants des gouttes de liquide qui s'élèvent à travers la chambre de mélange 9 qui fait suite, o elles sont dispersées à nouveau. La possibilité de mouillage des insertions 12 favorise dans une mesure importante la coalescence dans les zones de repos 10, ce qui, en liaison avec la dispersion renouvelée dans la zone de brassage qui fait suite, accélère l'échange des substances contenues. Un revêtement de surface pour les insertions peut avantageusement être constitué en une substance auto- mouillante, telle que le tétrafluoréthylène (téflon). La phase dispersée qui s'élève dans la colonne à partir de la zone de brassage 9 la plus inférieure (figure 1) 245830? subit une coalescence dans la zone de repos 10 située vers le haut, de sorte qu'elle se précipite sur la paroi de l'inser- tion 12 comme indiqué en 18 dans la figure 4.Les canaux 17 se trouvent ainsi progressivement obturés par ce précipité, et ils ne restent ouverts que dans la mesure nécessaire pour la traver- sée de la phase continue (phase de raffinat) qui s'écoule du haut vers le bas. Dans le cas d'un débit plus important, c'est- a-dire avec une amenée croissante de liquide porteur et de moyen d'extraction, il subsiste de très grandes sections de traversée ouvertes, dans le domaine des insertions 12, pour la phase continue. Inversement, les sections de passage diminuent dans le cas de débit décroissant. Les insertions 12 constituent ainsi un système de régulation automatique de section transver- sale de traversée en dépendance du débit de la colonne d'ex- traction. Compte tenu du fait qu'un effet de séparation maximal est atteint lorsque la phase dispersée subit une coalescence importante dans les zones de repos et est à nouveau dispersée en grande partie dans les zones de brassage, il appa- rait évident que la régulation automatique de la section de traversée des insertions 17 a un effet favorable sur la sépara- tion dans un large domaine de débit de la colonne. Cet effet est encore favorisé par l'empgch(ment d'un nouveau mélange des subs- tances dispersées à travers les résistances à l'écoulement dif- férentes des insertions 12. 7 245939? R E V E N D I C A T I 0 N S ) Colonne d'extraction liquide-liquide à travers laquelle sont amenés à circuler à contre-courant le liquide porteur et le moyen d'extraction, et qui est partagée en zones de brassage de mélange (9) et zones de repos(10) alternées, les zones de repos se trouvant dans le domaine de dispositifs d'in- sertion (12) qui les séparent des zones de brassage, colonne caractérisée en ce que les dispositifs d'insertion (12) opposent à un écoulement parallèle à l'axe de la colonne (1) une résis- tance à l'écoulement inférieur à celle opposée à un écoulement en direction radiale ou tangentielle. 2 ) Colonne d'extraction suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les insertions (12) sont constituées en un matériau susceptible d'être mouillé par la phase dispersée. 30) Colonne d'extraction suivant l'une des revendi- cations 1 ou 2, caractérisée en ce que les insertions (12) for- ment une série de canaux (17) parallèles à l'axe de la colonne, ou coudes, ou courbés par rapport à cet axe. ) Colonne d'extraction suivant la revendication 3, caractérisée en ce que la section transversale efficace de l'ensemble des canaux (17) s'élève à au moins 70 % de la section transversale de la colonne. ) Colonne d'extraction suivant la revendication 4, caractérisée en ce que la section transversale efficace de l'ensemble des canaux (17) s'élève à plus de 90 % de la section transversale de la colonne. 6>) Colonne d'extraction suivant la revendication 3, caractérisée en ce que les canaux (17) possèdent une section transversale rectangulaire, ou circulaire, ou en forme de seg- ments d'anneaux. ) Colonne d'extraction suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend un arbre d'agitateur axial rotatif (7) pourvu de bras de brassage (11) s'étendant en direc- tion radiale dans le domaine des zones de brassage de mélange.