Brevet FR2458575A1 — publié le 19810102

La présente invention concerne l'industrie des matériaux de construction et a notamment pour objet une préparation à base de bitume ainsi qu'un procédé d'obtention de celle-ci. Ladite préparation à base de bitume trouve de larges applications en particulier dans la construction des routes, de terrains d'aviation ; elle est employée dans le génie civil et notamment dans la construction des ouvrages hydrauliques. On connait déjà des préparations à base de bitume qui se composent de bitume de pétrole et de bitume naturel, notamment d'asphalte naturel riche en asphaltènes (cf. le brevet français nO 2 198 486). Les préparations à bese de bitume de ce genre sont utilisées dans la construction des routes toutefois, elles ne permettent pas de conférer une tenue à la chaleur suffisamment élevée au béton asphaltique, ce qui provoque au cours d'une circulation intense des déformations plastiques et des fissures sur les revêtements des routes en bétons asphaltiques. Le procédé de préparation desdites préparations consiste à brasser le bitume de pétrole et l'asphalte naturel à une température de 160 a' 2100C. Le procédé est simple au point de vue technologique, mais lors de sa réalisation on n'arrive pas à réaliser complètement l'effet dû à l'introduction de l'asphalte naturel, qui n'est pas entièrement compatible avec le bitume de pétrole du fait de la faible solubilité de l'asphalte naturel solide dans le bitume de pétrole épais et de la courte durée de brassage (1 à 2 minutes). On connaît également une préparation à base de bitume qui se compose de bitume de pétrole d'une pénétration de 20 à 70 dixièmes de millimètre et de bitume naturel tel que le bitume lacustre de la Trinité, pris à raison de 30 à 70 de la masse de bitume de pétrole et contenant 20 à 30* en masse de charge minérale (cf. 1971. Budapest, Utak és autopalyak palyaszerklzeta, Dr. Nemesky Ervin). La mise en oeuvre de l'asphalte lacustre de la Trinité améliore les caractéristiques rhéologiques de la préparation, mais ses caractéristiques de tenue à la chaleur restent insuffisantes et ne permettent pas d'obtenir la combinaison requise de tenue au cisaillement et de tenue à la fissuration des bétons asphaltiques. Cela se fait sentir particulièrement lors de la construction des revêtements de routes prévus pour une circulation intense et lors de l'exploitation des revêtements pendant les été chauds ou aux basses températures hivernales. Le procédé de préparation de ladite préparation consiste à mélanger le bitume de pétrole et l'asphalte lacustrede la Trinité à une température de 200 à 2500C. Ce procédé permet d'assurer une meilleure compatibilité entre le bitume de pétrole et le bitume naturel grâce au point de ramollissement plus bas (de 400C inférieur) de l'asphalte de la Trinité par comparaison à l'asphalte naturel. Toutefois, ce procédé ne permet pas de régler la composition qualitative de la préparation à base de bitume en vue d'obtenir une composition qualitative optimale et par conséquent des caractéristiques rhéologiques plus élevées, surtout de la tenue à la chaleur. En outre, l'obtention de ladite préparation est liée à la mise en oeuvre d'asphalte lacustre de Trinidad, qui est un produit onéreux. Le but de la présente invention est d'éliminer les inconvénients précités. On s'est donc proposé de créer une préparation à base de bitume dont la composition lui confèrerait un-ensemble de caractéristiques rhéologiques lui assurant les caractéristiques requises de tenue au cissaillement et de tenue à la fissuration des bétons asphaltiques. La solution consiste en ce que la préparation à base de bitume du type contenant du bitume de pétrole et du bitume naturel, est caractérisée, suivant l'invention, en ce qu'elle comprend à titre de bitume naturel de l'asphaltite cendreuse et quelle renferme en outre un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole, les proportions des constituants de la préparation étant les suivantes en en masse) bitume de pétrole 50 à 70 asphaltite cendreuse 30 à 20 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole 20 à 10. A titre de bitume de pétrole on utilise des bitumes résiduels épais ou des bitumes oxydés de pétrole répondant aux prescriptions des normes de la construction des routes. L'asphaltite cendreuse est une roche de couleur noire tirant sur le brun, en poudre fine. Une cassure neuve de l'asphaltite a un fort éclat, qui ternit toutefois rapidement quand on l'expose à l'air. L'asphaltite cendreuse a un point de ramollissement ne dépassant pas 2400C, contient au maximum 25* en masse de charge minérale (de cendres) et a une humidité ne dépassant pas 15 en masse. La composition chimique de l'asphaltite cendreuse est la suivante (% en masse) C 77,3 à 80,8 ; H 7,4 à 8,9 ; N 1,06 à 1,8 ; S 5 à 7,7 O (oxygène) 0,1 à 1,5 ; Ni0 0,07 à 0,13 ; V205 0,5 à 0,7. La composition de la partie organique de l'asphaltite cendreuse est la suivante (k en masse) : asphaltènes 60 à 65 ; produits résineux 20 à 25 huile 10 à 20. On sait que l'extrait résultant du raffinage de fractions lubrifiantes aux solvants sélectifs, notamment au phénol, est un mélange de l'extrait de distillat et de l'extrait de résidus du pétrole pris de préférence dans un rapport en masse de 1/1. Ledit mélange est un fluide huileux épais de coloration verte, sans odeur. La masse volumique de cet extrait est de 0,96 à 0,99 g/cm3, de préférence de 0,9745 à 0,9808 g/cm3, sa viscosité à 1000C est de 10 à 60 eSt, de préférence de 31,64 à 31,97 cSt, son résidu de carbonisation Conradson est de 1,76 à 2,39%,sa teneur en soufre est de 1,0 à 3,0. La composition qualitative de l'extrait résultant du raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole est la suivante en masse) hydrocarbures de tendance alcano-eyelanique 11,0 à 24,0 hydrocarbures aromatiques 87,0 à 66,0 résines 2,0 à 10,0 Il est recommandé d'utiliser une préparation à base de bitume de composition suivante (/o en masse) bitume de pétrole 60 asphaltite cendreuse 25 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole 15. Il est avantageux également d'utiliser une préparation à base de bitume de composition suivante (% en masse) bitume de pétrole 70 asphaltite cendreuse 20 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole 10. Il est possible d'utiliser une préparation à base de bitume de composition suivante (% en masse) bitume de pétrole 50 asphaltite cendreuse 30 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole 20 Les proportions choisies des constituants précités sont nécessaires et suffisantes pour conférer à la préparation à base de bitume l'ensemble des caractéristiques requises.C'est ainsi que l'effet nécessaire d'augmentation de la tenue au cisaillement des bétons asphaltiques, dû à l'introduction d'asphaltite cendreuse, est obtenu quand la teneur de la préparation en cette asphaltite est supérieure à 20 en masse ; toutefois, lorsque la teneur en asphaltite cendreuse est supérieure à 30k en masse, la préparation à base de bitume obtenue présente une rigidité excessive, ce qui influe défavorablement sur la tenue à la fissuration des bétons asphaltiques qui sont obtenus à partir de telles préparations. La composition qualitative optimale de la préparation à base de bitume est obtenue lorsque le rapport des masses de l'extrait résultant du raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole et de l'asphaltite cendreuse est compris respectivement entre 1/1 et 1/3. Le procédé d'obtention de la préparation à base de bitume conforme à l'invention consiste à porter 20 à 10% en masse d'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole à une température de 40 à 800C et à les mélanger avec 30 à 20% en masse d'asphaltite cendreuse à porter le mélange obtenu à une température de 1800 à 2400C, en mélangeant ensuite ledit mélange avec 50 à 70% en masse de bitume de pétrole. La température minimale de chauffage de l'extrait résultant du raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole est déterminéepar lavisco- sitédel'extrait,carsilaviscosité de l'extrait est supérieure à la viscosité admissible, on n'obtient pas la précision requise de dosage de l'extrait lors de la mise en oeuvre du procédé. Lorsque la température est supérieure à 800C, il y a évaporation des fractions légères de l'extrait, ce qui détériore la composition qualitative de la préparation à base de bitume. Comme indiqué dans ce qui précède, après le mélange de l'extrait et de l'asphaltite on porte le produit obtenu à une température de 180 à 2400C. On effectue ce chauffage en brassant les matières. La limite inférieure du régime de températures à ce stade est déterminée par la viscosité élevée du mélange qui entrave le brassage. Sa limite supérieure est déterminée par la dégradation des asphaltènes qui sont contenus dans l'asphaltite cendreuse, dégradation qui intervient à une température supérieure à 2400C. Le brassage de l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs des fractions lubrifiantes de pétrole dans l'intervalle de température choisi assure une composition qualitative stable et par conséquent des caractéristiques rhéologiques améliorées. C'est ainis que le point de ramollissement et le point de fragilité de la préparation à base de bitume obtenue sont améliorés. Il est avantageux de porter l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole à une température de 600 à 700C. Dans ces conditions il y a dissolution active de l'asphaltite cendreuse par suite de la mobilité aeerue des molécules de la fraction hydrocarbonée de l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes de pétrole. La préparation à base de bitume, objet de l'invention, a la composition qualitative ( en masse) asphaltènes 21 à 23 résines 34 à 27 huiles 45 à 50 Cette préparation présente les caractéristiques suivantes pénétration en dixièmes de millimètre 20 à 60 point de ramollissement, OC 58 à 60 point de fragilité, OC -5 à -18 intervalle de plasticité, OC 74 à 76 La préparation à base de bitume, objet de l'invention, présente de meilleurs caractéristiques rhéologiques que les préparations connues, ce qui s'obtient grâce à la composition qualitative optimale de la préparation. Cela, à son tour, conduit à une tenue au cisaillement améliorée des bétons asphaltiques obtenus à base de ladite préparation lors de leur exploitation aux températures élevées, et à une tenue à la fissuration suffisamment élevée des bétons asphaltiques aux basses températures d'utilisation. En définitive, cela se répercute favorablement sur la durée de service des revêtements en béton asphaltique. Suivant les conditions climatiques et les conditions d'exploitation, la durée de service des revêtements en bétons asphaltiques constitués par une telle préparation à base de bitume est multipliée par 1,5 à 2 en comparaison des compositions connues, notamment à base de bitume de pétrole et d'asphalte lacustre de la Trinité. Le procédé de production de la préparation à base de bitume conforme à l'invention est simple du point de vue de la technologie et du génie chimique, il n'exige pas de matériels spéciaux et peut être mis en oeuvre dans les centrales de béton asphaltique utilisant des bitumes naturels solides. Comme on l'a indiqué dans ce qui précède, l'extrait résultant du raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole est un mélange d'un extrait de distillat et d'un extrait résiduel du pétrole. On obtient l'extrait de distillat du pétrole par un procédé connu qui consiste à admettre le pétrole brut, après sa déshydratation et son dessalage, dans un four tubulaire atmosphérique et sous vide, dans lequel on en extrait les distillats combustibles et les distillats lubrifiants qui passent au cours du chauffage d'abord sous la pression atmosphérique et ensuite sous vide à une température de 400 à 5000C. I1 demeure dans le bouilleur du goudron. Les distillats lubrifiants sont admis au raffinage aux solvants sélectifs, notamment au phénol, pour élimination des substances résineuses. On obtient par raffinage des raffinats lubrifiants, et comme résidu ou déchets, l'extrait de distillat. On obtient l'extrait résiduel de la manière suivante. On envoie le goudron provenant de l'unité tubulaire atmosphérique et sous vide dans une unité de désasphaltage, où on en élimine les constituants lubrifiants lourds à raison de 30% au maximum par rapport à la masse de goudron. Ensuite le goudron désasphalté arrive au raffinage aux solvants sélectifs, notamment au phénol, qui donne comme résidu l'extrait résiduel. Le procédé d'obtention de la préparation à base de bitume, objet de l'invention est mis en oeuvre de la manière suivante. On porte au préalable l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole à une température de 40 à 800C, et on l'admet dans une capacité de mélange munie d'un système de brassage mécanique ou de brassage par circulation. On admet dans cette même capacité de l'asphaltite cendreuse dans des proportions adéquates, après quoi on porte la température du mélange à 180-2400C et on le brasse à cette température pendant i à 2 heures. On envoir le mélange obtenu dans une enrobeuse, où on le brasse avec du bitume de pétrole. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description suivante de plusieurs exemples concrets mais non limitatifs d'obtention de la préparation, objet de l'invention. Dans tous les exemples, la pénétration est caractérisée par la profondeur de pénétration d'une pointe à 250C, le point de ramollissement est déterminé par la "méthode Bille et Anneau", le point de fragilité d'après Traas. Le tenue à la chaleur (l'intervalle de plasticité) est caractérisée par la différence entre la valeur du point de ramollissement et celle du point de fragilité. Exemple 1. On obtient une préparation à base de bitume de composition suivante en en masse) bitume de pétrole d'une pénétration de 55 dixièmes de millimètre 60 asphaltite cendreuse 25 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du petrole 15 ta composition qualitative de l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole est la suivante (k en masse) hydrocarbures de tendance alcano-cyclaniques 18,71 hydrocarbures aromatiques 74,51 résines 6,78. On met en présence dans une capacité de mélange 25% en masse d'asphaltite cendreuse avec 15 en masse d'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole, extrait porté à une température de 70ex. On porte le mélange obtenu à 2100C, et à cette température on brasse le mélange pendant 2 heures. Ensuite on brasse le mélange ainsi préparé avec 60% en masse de bitume de pétole dans une enrobeuse-mélangeuse Les caractéristiques de la préparation à base de bitume obtenue sont résumées dans le bateau. Exemple 2. On obtient une préparation à base de bitume de composition suivante en en masse) bitume de pétrole d'une pénétration de 90 dixième de millimètre 70 asphaltite cendreuse 20 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole 10 La composition qualitative de l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole est la suivante (% en masse) hydrocarbures de tendance alcano-cyclanique 19,62 hydrocarbures aromatiques 75,82 résines 4,56 On brasse dans une capacité de mélange 20% en masse d'asphaltite cendreuse avec 10% en masse d'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole, porté à une température de 8O0C. On porte le mélange ainsi obtenu à une température de 24O0C et on brasse le mélange à cette même température pendant 2 heures. Ensuite on mélange le produit obtenu avec 70 en masse de bitume de pétrole dans une enrobeusemélangeuse. Les caractéristiques de la préparation à base de bitume sont résumées dans le tableau. Exemple 3. On obtient une préparation de composition suivante ( en masse) bitume de pétrole d'une pénétration de 55 dixièmes de millimètre 50 asphaltite cendreuse 30 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole 20. La composition qualitative de l'extrait de raffinage aux -solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole est la suivante ( en masse) hydrocarbures de tendance aleano-cyclanique 17,8 hydrocarbures aromatiques 73,2 résines 9,0. On brasse dans une capacité de mélange 30% en masse d'asphaltite cendreuse avec 20 en masse d'un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole, porté à une température de 400C. On porte le mélange obtenu à une température de 1800C et à cette température on brasse le mélange pendant 2 heures. Ensuite on mélange le produit obtenu avec 50% en masse de bitume de pétrole dans une enrobeusemélangeuse. Les caractéristiques de la préparation à base de bitume obtenue sont résumées dans le tableau. Exemple 4. On obtient une préparation à base de bitume de composition suivante en en masse) bitume de pétrole d'une pénétration de 90 dixièmes de millimètre 50 asphaltite cendreuse 30 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole 20. Composition qualitative de l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole : la même que dans l'exemple 1. On effectue dans une capacité de mélange le mélange de 30k en masse d'asphaltite cendreuse avec 20% en masse d'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole, porté à une température de 600C. On porte-le mélange obtenu à une température de 2000C et on le brasse à cette température pendant 2 heures. Ensuit on mélange le produit obtenu avec 50% en masse de bitume de pétrole dans une enrobeusemélangeuse. Les caractéristiques de la préparation à base de bitume obtenue sont résumées dans le tableau. Les caractéristiques, indiquées dans le tableau, de la préparation à base de bitume obtenue suivant les exemples i à 4 sont comparées à celles d'une préparation à base de bitume connue composée de bitume de pétrole d'une pénétration de 20 à 70 dixièmes de millimètres et de bitume naturel, à titre duquel on met en oeuvre de l'asphalte lacustre de la Trinité, l'asphalte lacustre de la Trinité étant pris à raison de 30 à 70% en masse par rapport au bitume de pétrole. On obtient cette préparation connue à base de bitume en mélangeant les constituants indiqués à une température de 200 à 2500C. NO d'exemple Caractéristiques physico-mécaniques Pénétration Point de Point de Tenue à la chaleur à 250C, en ramollissement fragilité, (différence entre le dixièmes de OC OC point de ramollisse millimètre ment et le point de fragilité) OC 1 29 66 -10 76 2 34 61 -15 76 3 20 69 -5 74 4 60 58 -18 76 préparation 21 à 40 61 à 72 0 61 à 72 connue Comme le montre le tableau, les caractéristiques au point de vue de la tenue à la chaleur de la préparation conforme à l'invention dépassent de 2 à 150C les caractéristiques au point de vue de la tenue à la chaleur de la préparation connue, ce qui caractérise favorablement les caractéristiques de déformation des revêtements de béton asphaltique obtenus à base de la préparation faisant l'objet de l'invention. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS t. Préparation à base de bitume, du type contenant du bitume de pétrole et du bitume naturel, caractérisée en ce que, à titre de bitume naturel, elle contient de l'asphaltite cendreuse, et qu'elle comprend en outre un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole. 2. Préparation suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient ( en masse) bitume de pétrole 50 à 70 asphaltite cendreuse 30 à 20 extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole 20 à 10 3. Préparation à base de bitume suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle se compose de 60 en masse de bitume de pétrole, 25 en masse d'asphaltite cendreuse et 15% en masse d'un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole. 4. Préparation suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle se compose de 70% en masse de bitume de pétrole, 20k en masse d'asphaltite cendreuse et 10% en masse d'un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole. 5. Préparation à base de bitume suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle se compose de 50 en masse de bitume de pétrole, 30% en masse d'asphaltite cendreuse et 20 en masse d'un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole. 6. Procédé de préparation de la préparation à base de bitume suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'on porte 20 à 10% en masse d'un extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole à une température de 40 à 800C, on le mélange avec 30 à 20% en masse d'asphaltite cendreuse, après quoi on porte le mélange obtenu à une température de 180 à 2400C, et on mélange le produit ainsi obtenu avec 50 à 70 en masse de bitume de pétrole. 7. Procédé d'obtention d'une préparation a base de bitume, suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'on porte l'extrait de raffinage aux solvants sélectifs de fractions lubrifiantes du pétrole à une température de 60 à 700C.