Brevet FR2435539A1 — publié le 19800404

La présente invention se rapporte aux procédés et au matériel de préparation de masses fibreuses synthétiques. L'invention représente le plus grand intérêt pour la préparation des matériaux rappelant le papier ët les non-tissésO Malgré le fait qu'on a obtenu des matériaux rappelant lepapier, à base de polymères synthétiques, il y a plus de 20 ans, le problème de la mise au point d'une technique simple représentant une voie peu coûteuse de préparation de masse fibreuse synthétique demeure toujours à être résolu, ce qui est témoigné indirectement par le nombre assez important de brevets délivrés dans plusieurs pays et revendiquant des procédés différents de fibrilisation des polymères. L'une des premières techniques procurant une masse fibreuse synthétique adaptée pour la fabrication de matériaux rappelant le papier parais être le procédé de préparation d'une masse pulpeuse à base de fibrides (voir le brevet belge n0564206 et le brevet français n01350455, Cl. I. D 21 c). Les fibrides consistent en des polymères synthétiques et présentent des formes analogues à des flocons, feuilles, fibres et/ou rubans éraillés ou reliés entre eux. De préférence, la masse pulpeuse contient plusieurs structures mentionnées. Pour obtenir des fibrides suivant le procédé en question on dissout le polymère dans un solvant et on introduit la solution ainsi obtenue dans un liquide de précipitation tout en l'agitant d'une manière appropriée. Selon le brevet français, la solution de polymère est introduite dans un liquide de précipi;tation goutte par goutte. Exposées à l'action de cisaillement, due à l'agitation du liquide de précipitation, les gouttes de solution donnent naissance aux structures mentionnées et le polymère précipite pour former une masse fibreuse synthétique. La précipitation étant terminée, la masse fibreuse obtenue se voit séparée du solvant et du liquide de précipitation. On conçoit bien que le rendement d'une telle technique est extrêmement faible, chose due au mode d'introduction, goutte par goutte, de la solution dans le liquide de précipitation. En outre, la réalisation du procédé décrit se caractérise par une consommation importante de solvant et de liquide de précipitation, car tous deux ne sont pas réutilisables.L'utilisation, aux fins du procédé, de malaxeurs à haute vitesse de fonctionnement, proposés par le brevet belge n0564206, a permis d'intensifier sensiblement l'introduction de la solution de polymère dans le bain de précipitation0 Pourtant, les inconvénients propres au procédé lui-même demeurent : consommation importante de solvant et de liquide de précipitation, impossibilité de réutiliser le mélange de solvant et de liquide de précipitation sans recourir à une régénération compliquée des composants4 Les fibrides ainsi obtenus possèdent, pour l'essentiel, une structure amorphe et se caractérisent par une ténacité relativement faible0 On connaît maints efforts déployés dans le but de rendre le procédé moins coûteux et d'en enlever le rendement en masse fibreuse synthétique. En particulier, on connaît un procédé qui consiste à dissoudre un polymère synthétique dans un solvant approprié à des températures dépassant celle d'ébullition du solvant, à injecter la solution obtenue dans une zone de basse pression afin que le solvant s'évapore complètement ou en partie, et à séparer ensuite la masse de polymère du solvant.En général, le procédé mentionné est applicable à la production de masses fibreuses à partir des OG-polyoléfines (voir la demande de brevet d'invention de la Grande-Bretagne n01416894,publié le 10 Décembre 1975 la demande de brevet d'invention de la France ne2255398, publiée le 22 Août 1975 la demande de brevet d'invention de la France n02255400, publié le 22 Août 1975 la demande de brevet d'invention de la France n0 2221543, publiéele 15 Novembre 1974 la demande de brevet d'invention de la France n02258469, publiéele 19 Septembre 1975 le brevet d'invention des Etats-Unis d'Amérique n03891499, publié le 24 Juin 1975 le brevet d'invention des Etats-Unis d'Amérique n03902957, publié le 2 Septembre 1975 le brevet d'invention des Etats-Unis d'Amérique n03904804, publié le 9 Septembre 1975 le brevet d'invention des Etats-Unis d'Amérique ne3920509, publié le 18 Novembre 1975 le brevet d'invention des Etats-Unis d'Amérique n03920507, publié le 18 Novembre 1975 la demande de brevet d'invention du Japon n050-13385, Cl. nat. 47EO, 47E21, publiéele 19 Mai 1975). On connaît un ppocédé de préparation de pate de papier synthétique qui a été conçu par la société dite "Crown Zellerbach International Zinc." et brevetéc en U.R.S.S. (brevet d'invention n0457231, publié le 15 Janvier 1975) et aux Etats-Unis d'Amérique (brevet d'invention n03891499, publié le 24 Juin 1975). Selon l'invention mentionnée, la pâte synthétique adaptée pour la préparation du papier et consistant en un polymère thermoplastique est obtenue par une évaporisation rapide du solvant, à partir de la solution de polymère, accompagnée d'une précipitation rapide du polymère. Il faut maintenir des conditions spéciales d'évaporation en vue de permettre ensuite un raffinage du produit, grâce à quoi on obtient une pâte de papier constituée d'éléments fibreux. Bien que le matériau ainsi obtenu bénéficie de propriétés- notables favorisant la préparation du papier (la ténacité du papier synthétique est meilleure que celle du papier cellulosique standard), la technologie elle-même d'obtention du matériau présente quelques inconvénients tout à fait sensibles - utilisation d'un matériel coûteux et compliqué -destiné à fonctionner sous pression - processus technologique compliqué dû à ltutilisation imposée de raffineurs. Le procédé se caractérise par des conditions non équilibrées de précipitation d'où résulte une masse fibreuse n'assurant pas une stabilité thermique suffisante du matériau obtenu. En outre, la ténacité des fibres, en raison du caractère, de préférence, amorphe de leur structure, n'est pas importante, ce qui, naturellement, influe sur la ténacité du produit final. La technique prévoyant une précipitation du polymère de la solution par cristallisation parait avoir plus d'avenir (voir la demande acceptée de la R.F.A. nO 1660634). Comme il ressort de la description, le procédé de préparation de fibres de polymère consiste à dissoudre un polymère (ct-polyoléfine) dans un solvant organique, à refroidir la solution obtenue Jusqu'à la température de cristallisation du polymère, à faire cristalliser le polymère, tout en malaxant d'une manière continue ou périodique ladite solution, et à séparer du solvant les structures libres obtenues par cristallisation. Les structures libres ainsi obtenues sont sensiblement en forme dite de "shish-kebab". Les structures sont des structures cristallines filiformes ou "funiculées", formées de fibrilles centrales portant, éloignées l'une de l'autre et perpendiculaires auxdites fibrilles, des lamelles cristallines. Parrapport aux fibrides dont les structures ont, de préférence, un caractère amorphe, les structures de la masse cristalline en question se caractérisent par une meilleure ténacité et procurent au matériau rappelant le papier des propriétés mécaniques plus élevées, ce qui sans doute représente un avantage du procédé décrit ci-dessus. Pourtant, ladite technique n'est applicable que pour la préparation d'une masse synthétique à partir desO(-polyoléfines. Les résultats de nombreux essais montrent que les polyamides, polyesters, polyuréthanes et d'autres polymères, engagés dans ledit procédé, ne donnent pratiquement pas naissance au9 structures libres du type "shish-Rebab". Ce phénomène réduit sensiblement la base des produits de départ et par conséquent la diversité des produits finals. En outre, le malaxage actif de la solution visqueuse de polymère, opération prévue par la technique, consomme-une quantité importante d'énergie. Il est également à noter que les structures du type dit "shish-kebab", dont la formation est due au malaxage, sont détruites par les palettes du malaxeur, et les propriétés de viscosité de la masse fibreuse sont d'autant élevées que les dimensions des structures morphologiques libres.sont plus grandes. Un inconvénient important du procédé est que des tas de fibres se déposent sur les palettes du malaxeur, ce qui nuit à la continuité du processus de préparation de la masse fibreuse. Les exemples concrets de réalisation de la technique en question font ressortir l'idée qu'il est impossible de remédier aux inconvénients occasionnés par le malaxage par un simple non recours à celui-ci. Le régime thermique étant observé sans qu'une opération de malaxage intervienne, la cristallisation du polymère tantôt ne s'effectue du tout, tantôt prend plusieurs jours pendant lesquels on est tenu d'exposer la solution aux températures prescrites. Dans ce dernier cas, la formation de structures cristallines fines ést accompagnée par le dépôt d'une partie de la solution sous forme de gel ou bien de granules. L'invention vise par conséquent un procédé et un dispositif de préparation de masse fibreuse synthétique dont les régimes et la conception, respectivement, tout en présentant un aspect nouveau, assureraientles conditions pour une cristallisation rapide du polymère sans recourir à l'opération de malaxage. Ce problème est résolu en ce que dans un procédé de préparation de masse fibreuse synthétique, consistant à dissoudre un polymère cristallisable dans un solvant organique, à refroidir la solution obtenue en vue de la cristallisation dudi polymère, et à séparer les structures cristallisées du solvant, selon l'invention le refroidissement s'effectue à une vitesse de 0,1-5 C/min jusqu'à une température inférieure de 0,5 à 400C à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant utilisé, afin que ledit polymère se cristallise en donnant naissance à des structures libres, de préférence des types "sphérolites" et "shish-kebab". De tels régimes de refroidissement étant observés, on voit se former rapidement, dans la solution, et s'agrandir activement, cela sans aucun malaxage, des structures libres, de préférence "sphérolites" et "shish-kebab". On entend par "sphérolite", ici et plus bas, une forme cristalline sphérique de polymère dont les cristaux fibrilleux ou lamelleux poussent à partir d'un centre commun. Le fait de se passer de malaxage de la solution visqueue de polymère permet de réduire sensiblement es dépenses d'énergie spécifiques lors de la préparation de la masse fibreuse synthétique. En outre, on a réussi à obtenir la masse fibreuse synthétique, par une telle technique, non seulement à partir desd-polyoléfines, mais pratiquement à partir de polymères cristallisables D'aillcurs, la cristallisation san J aucun malaxage exclu-t toute éventualité d' endommagenent et dc destruction des structures libres en train de se former0 Il est rationnel, lors du refroidissement, dès que la température minimale de dissolution du polymère est obtenue, d'introduire dans la solution de polymère une suspension de structures libres dans un solvant organique0 Cela permet d'obtenir des structures libres de dimensions importantes, ce qui contribue à améliorer la viscosité de la masse fibreuse synthétique. Le même facteur permet d'obtenir une composition étroite fractionnée de structures libres0 Il est rationnel d'introduire une suspension de structures libres dispersées dans un solvant organique, dans la solution de polymère, en quantité de 0,1 à 30% en poids de polymère Cette gamme de pourcentage est la plus favorable. Afin de rendre l'exécution du procédé plus aisée, il est intéressant de préparer la suspension et la solution à partir de solvants et de polymères identiques0 Il estarantageux, dès que la température de la solution de polymère devient inférieure de 0,5 à 400C à celle de dissolution du polymère dans le solvant, de maintenir la solution à cette température pendant 1 à 60 min.Dans la plupart des cas, cela suffit largement pour que la cristallisation de la plus grande partie du polymère soit terminée0 Il est économiquement rationnel de refroidir la solution de polymère jusqu'à une température inférieure de 10 à 400Cà la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant et de mélanger les structures libres, cristallisées et séparées du solvant avec des fibres0 Cela présente, également, une possibilité de réaliser les masses fibreuses et de fabriquer des produits à partir desdites masses avec les propriétés recherchées0 En cas de mélange avec des fibres synthétiques, il est préférable que 30::/5, au maximum, de structures libres aient des dimensions de moins de 50 p0 Dans le cas de fibres minérales, les meilleures résultat sont obtenus quand 105J, au maximum, des s-tructures libres ont des dimensions de moins de 10 S'il s'agit des fibres naturelles il est désirable que 50%, pas plus, de structures libres aient des dimensions moins de 10 p. Afin d'obtenir une masse fibreuse synthétique adaptée pour la préparation du papier utilisé dans les condensateurs électrolytiques, il est rationnel d'utiliser, en tant que polymère, un polyamide et de mélanger ses structures libres, séparées du solvant, dont 20%, au maximum, ont des dimensions de moins de 20 , avec de la cellulose broyée jusqu'à 20-400 S.R., les pourcentages des composants étant les suivants fibres cellulosiques 20 - 95 structures libres de polyamide 5 - 80 Il est avantageux de mélanger les structures libres de polyamide avec de la cellulose, les pourcentages en poids des deux composants étant les suivants fibres cellulosiques 50 - 80 structures libres de polyamide 20 - 50 Le rapport indiqué procure au procédé de meilleurs résultats. Afin d'obtenir une masse-fibreuse synthétique adaptée pour la préparation de carton diélectrique, caractérisé par une basse permittivité, il est rationnel dtutaliser en tant que polymère un polyamide et de mélanger sesstructures libres, séparées du solvant, dont au moins 80% ont des dimensions de 2 à 50 > 1, avec des fibres cellulosiques, les pourcentages en poids étant les suivants : : fibres cellulosiques 30 - 95 structures libres -de polyamide 5 - 70 Il est préférable, au cas où on mélange les structures libres de polyamide avec des fibres cellulosiques, que les pourcentages en poids des composants soient les suivants fibres cellulosiques 40 - 80 structures libres de polyamide 20 - 60 Le problème exposé plus haut est également résohlence que dans le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, comportant une chambre de dissolution du polymère, un collecteur de solution communiquant avec ladite chambre, un cristallisateur communiquant par l'intermédiaire d'un conduit avec le collecteur de solution et réalisé sous forme d'un récipient portant une chemise de refroidissement à sections, ainsi qu'un dispositif de séparation de la masse de polymère cristallisée du solvant organique, lequel dispositif communique avec la sortie du cristallisateur, selon l'invention, parallèlement au premier conduit mentionné et afin de faire communiquer le collecteur de solution avec l'entrée du cristallisateur, est branché un deuxième conduit portant un échangeur de chaleur muni de tubes d'amenée et d'évacuation d'un agent de refroidissement. Le dispositif ainsi réalisé permet de mettre en oeuvre la variante préférée du procédé, objet de l'invention. En vue de contrôler la vitesse de cristallisation et l'agrandissement des structures, il est nécessaire que les tubes de l'échangeur de chaleur mentionnés soient munis d'étrangleurs réglables. Il est avantageux que le rapport entre la section de passage du deuxième conduit mentionné et la section de passage du premier conduit mentionné soit de 0,001 à 0,3. Ainsi, on assure entre la suspension et la solution de polymère consommées un rapport assurant un accroissement maximal des sphérolites et des structures du type "shish-kebab'1. Pour qu'il soit possible de varier de la meilleure manière les dimensions des structures sans interrompre le processus, dans ledit deuxième conduit est interealée,en série avec ledit échangeur de chaleur, une soupape ou analogue réglable. Afin qu'il soit possible de réaliser une technique prévoyant un maintien de la solution de polymère à la température appropriée pendant un temps dépassant 60 min, il est rationnel de disposer, branché entre la sortie du cristalliseur et le dispositif de séparation de la masse de polymère, obtenue par cristallisation, du solvant organique, un récipient intermédiaire muni d'une chemise tempérante. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaitront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemplesnon limitatifs avec référence au dessin unique annexé représentant le schéma de principe du dispositif faisant 1'objet de l'invention. Le procédé de préparation de masse fibreuse synthétique selon l'invention est mis en oeuvre à l'aide du dispositif représenté dans le dessin annexé. Ce dispositif comprend un récipient de fusion 1 communiquant par le conduit 2 avec la chambre de dissolution 3 du polymère. Le conduit 2 est muni d'une pompe doseuse 4 à engrenage. A la chambre de dissolution 3 est raccordée une tubulure d'amenée de solvant communiquant avec un doseur 6. Dans la chambre de dissolution 3 est installé un arbre 7 portant des palettes 8 et relié à une commande de rotation 9. Par l'intermédiaire d'un conduit 10, la chambre 3 communique avec un collecteur ou récipient-tampon de solution 11. Le collecteur de solution Il communique avec un cristalliseur 12 par deux conduits 13 et 14 raccordés en parallèle. Dans le conduit 14 est intercalé, selon l'invention, un échangeur de chaleur 15. Le conduit 13 est muni d'une valve 16. L'échangeur de chaleur 15 a des tubes 17 et 18 d'amenée et d'évacuation d'un agent de refroidissement. Dans la version préférée du dispositif, le rapport entre la section de passage ou aire de section transversale du conduit 14 et celle du conduit 13 est de 0,001 à 0,3. Dans le conduit 14 est montée en série avec l'échangeur 15 une valve réglable 19. Les tubes 17 et 18 d'amenée et d'évacuation d'agent de refroidissement sont munis d'étrangleurs réglables 20 et 21. Le cristalliseur 12 est réalisé sous forme d'un récipient cylindrique disposé horizontalement et muni d'une chemise de refroidissement 22 à sections. La sortie du cristalliseur 12 communique par un conduit 23 avec un dispositif 24 destiné à séparer du solvant la masse cristalline de polymère. Le dispositif 24 peut être réalisé sous forme d'une centrifugeuse, d'un filtre ou d'un décanteur. Dans le conduit 23 est montée une valve réglable 25. En parallèle avec le conduit 23 est raccordé à la sortie du cristalliseur 12 et au dispositif 24, par l'intermédiaire de tubulures 26 et 27, un récipient intermédiaire 28 comportant une chemise tempérante 29. Les tubulures 26 et 27 sont munies de valves 30 et 31. La masse fibreuse synthétique est obtenue de la manière suivante à l'aide du dispositif décrit ci-dessus. Un polymère apte à se cristalliser est introduit dans le récipient de fusion 1 et, en présence d'une faible quantité d'un solvant organique, est porté à la température de fusion. Ensuite, à l'aide de la pompe doseuse 4, la masse fondue de polymère est amenée par le conduit 2 dans la chambre 3. En même temps, par le moyen du doseur 6, la chambre 3 reçoit du solvant organique. La commande 9 fait tourner l'arbre 7 et les palettes 8 malaxent activement la masse fondue de polymère et le solvant organique. Pendant le malaxage le polymère se dissout. La solution de polymère arrive via le collecteur 11 dans le cristalliseur 12. lbe fois dansle Ct91 seur 12 la sdLution depolymère subit, selonl'lYrvention, un refraLdisse'm à une vitesse de 0,1 à 5"C par minute Jusqu'à une température inférieure de 0,5 à 40"C à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant organique utilisé.Lors du refroidissement le polymère se cristallise en donnant naissance à des structures libres, qui sont essentiellement des sphérolites et des structures du type "shish-kebab" défini plus haut. On contrôle la température et la vitesse de refroidissement en variant le débit de solution à travers le cristalliseur 12 à l'aide de la valve 25 et par varia tion de la température de l agent refroidisseent ckiiiait dans la chemise 22 à sections. Si la cristallisation de la majeure partie du polymère, à la sortie de cristalliseur, est pratiquement terminée, la suspension arrive dans le conduit 23. Si un maintien prolongé est indispensable (plus de 30 minutes) pour achever la cristallisation, on ferme la valve 25, et on ouvre les valves 30 et 31.Alors la solution parvient au dispositif 24 par le récipient intermédiaire 28 dans lequel est maintenue une température constante égale à la température de la solution à la sortie du cristalliseur 12; ainsi s'achève la cristallisation du polymère. Les structures libres qui viennent de se cristalliser sont séparées du solvant organique à l'aide du dispositif 24 par une technique connue en soi kentrifugation, filtration ou séparation par pesanteur dans un décanteur). Le processus de séparation étant terminé, on obtient une masse fibreuse synthétique. Selon une version avantageuse du procédé conforme à l'invention, la masse fibreuse synthétique est obtenue essentiellement comme décrit ci-dessus, maisafin d'accélérer le processus de cristallisation on introduit dans la solution de polymère une suspension de structures libres dans un solvant organique. Ladite suspension est introduite lors du refroidissement de la solution après que la température minimale de dissolution dudit polymère dans le solvant organique utilisé ait été obtenue. Ladite suspension s'obtient à partir du même polymère et du meme solvant que ceux utilisés pour la préparation de la masse fibreuse synthétique. La suspension est introduite dans la solution de polymère en quantité de 0,1 à 30% en poids calculée en polymère. Pour réaliser cette version du procédé de l'invention, on ouvre la valve 19 et les étrangleurs réglables ?0 et 21. Alors l'agent de refroidissement commence à circuler à travers l'échangeur de chaleur 15, tandis que reconduit 14 reçoit une partie de la solution venant du collecteur 11. En passant par l'échangeur de chaleur 15, ladite partie de la solution se refroidit en donnant naissance à des germes de structures libres (sphérolites, structures du type "shish-kebab", adrites et cristaux uniques. Amenée par le conduit 14, la suspension se mélange dans le cristalliseur 12 avec la solution de polymère arrivant du conduit 13. Les germes de structures libres deviennent des centres de cristallisation et donnent naissance au processus de formation et de croissance des sphérolites et des structures du type "shish-kebab". Le débit de la suspension est réglé, si besoin est, au moyen de la valve 19, tandis que les dimensions et la quantité de germes cristallins sont réglées à l'aide des étrangleurs 20 et 21. Selon un autre mode de mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention, la solution de polymère est refroidie dans le cristalliseur 12 jusqu'à une température inférieure de 10 à 400C à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant utilisé. Les structures libres cristallisées dans ces conditions et séparées du solvant sont mélangées avec des fibres. Plusieurs variantes de ce mode de réalisation sont possibles et permettent d'obtenir des masses fibreuses synthétiques ayant différentes propriétés. En particulier, les structures libres séparées du solvant et dont 30% au maximum ont des dimensions inférieures à 50 p, sont mélangées avec des fibres synthétiques. Selon une autre variante, les structures libres séparées du solvant, dont 10% au maximum ont des dimensions inférieures à 10 , sont mélangées avec des fibres minérales. On peut également mélanger les structures libres séparées du solvant, dont 50 % au maximum ont des dimensions de moins de 10 > i, avec des fibres naturelles. Deux autres modes de réalisation de l'invention permettent d'obtenir une masse fibreuse synthétique pouvant etre utilisée pour la préparation de papier pour condensateurs électrolytiques et de carton diélectrique ayant une basse permittivité. Selon l'un de ces modes de réalisation on utlise en tant que polymère un polyamide, et on mélange ses structures libres séparées du solvant, dont 20C/;;;, au maximum, ont des dimensions de moins de 20 ji, avec des fibres cellulosiques broyées jusqu'à 20-400 S.R., les pourcentages en poids des composants étant les suivants fibres cellulosiques 20 - 95 structures libres de polyamide 5 - 80 Selon un autre mode de réalisation en tant que polymère on utilise un polyamide, tandis que ses structures libres séparées du solvant, dont au moins de 80% ont des dimensions de 2 à 50 ji, sont mélangées avec des fibres cellulosiques, les pourcentages en poids des composants étant les suivants fibres cellulosiques 30 - 95 structures libres de polyamide 5 - 70 Ci-dessous sont donnés des exemples concrets mais non limitatifs de mise en oeuvre du procédé selon l'invention La masse synthétique obtenue a été utilisée pour la préparation de matériaux rappelant le papier. Lesdits matériaux ont été soumis à différents essais selon les techniques suivantes. Détermination de la résistance à la rupture et de l'allongement de rupture. Cette technique est basée sur la détermination de la charge provoquant. la rupture d'un échantillon de papier et de l'allongement de celui-ci mesuré immédiatement avant la rupture. Pour réaliser lesdits essais, on recourt à des machines de rupture verticales à dynamomètre pendulaire, munies d'une commande mécanique et d'un dispositif de mesure de l'allongement. Lesdites machines portent des pinces plates pour y fixer des bandes de papier et de carton ayant la largeur nécessaire. La distance séparant les pinces en position de départ est de 180 + 1mm. La vitesse de mise sous charge de l'échantillon doit être telle que la rupture se produise 20t5 secondes après le début de l'application de la charge. On néglige les résultats des essais si la rupture a lieu à moins de 10 mm des pinces. La largeur des bandes de papier soumises aux essais est de 15-+0,1 mm. La résitance limite à la rupture ( ) ) en kg/mm2, est déterminée d'après la formule où b est la largeur de l'échantillon, en mm h est l'épaisseur moyenne de l'échantillon, en mm R est la charge de rupture en kg (moyenne arithmétique de 10 mesures). L'allongement relatif ( & en % est exprimé par la moyenne arithmétique des mesures faites, et si celles-ci le sont en mm, l'allongement est déterminé d'après la formule où : Al est la valeur moyenne de l'allongement, en mm 1 est la longueur initiale de la partie de l'échantillon essayée, en mm La charge spécifique de rupture à la traction (P) en kg/mm est déterminée d'après la formule où h est l'épaisseur moyenne de l'échantillon, en mm R est la charge de rupture, en kg. Coefficient de permettivité (P) Cette technique est basée sur la détermination du rapport entre la résistance électrique spécifique du papier imprégné d'électrolyte et la résistance électrique spécifique de l'électrolyte lui-même, ces deux résistances étant mesurées dans les conditons données. La mesure s'effectue à l'aide d'électrodes cylindriques en acier inoxydable. Le diamètre des électrodes doit être 2,50+0,01 cm, leur épaisseur n'étant pas inférieure à 0,5 cm. Les électrodes doivent avoir une surface de contact dont les bords sont arrondis suivant un rayon de 0,25 cm, ainsi qu'un dispositif à serrer les électrodes contre l'échan- sillon, capable d'exercer une pression de 0,20+0,02 kg/cm2 1 (2,0-+0,2) . 104Pa31 -Le dispositif de mesure doit assurer la mesure delaré9st;arx=e électrique dans une plage de 0,01 à 30 kiloohms, l'er- reur ne dépassant pas 3% à une fréquence non inférieure à 3 kHz. Le papier à essayer est plié en deux de manière qu'on puisse-en découper des échantillons d'au moins 30 x 30 cm. On prépare l'électrolyte par dissolution, dans un verre de Il de capacité, de 100g de pentaborate d'ammonium dans 675 ml d'éthylène-glycol en présence d'environ 30 ml, au maximum, d'eau distillée, le tout étant porté à 60-700C. La résistance électrique spécifique de ltélectrolyte, à la température de 250C, doit entre de 700 à 1000 ohms/cm. Les échantillons à essayer sont plongés dans le verre contenant l'électrolyte et sont maintenus pendant 15-1 minutes à la température de 25cl. Pour débarrasser les échantillons de l'excès d'électrolyte, on les retire au-dessus de l'électrolyte et les maintient sur la paroi du verre pendant 1 minute. Ensuite, les échantillons sont placés entre les électrodes du dispositif pour la mesure de la résistance du papier imprégné, sont maintenus dans un thermostat pendant 15 à 16 minutes à la température de 250C, après quoi on mesure la résistance desdits échantillons. Le coefficient de perméabilité (cP) est déterminé d'après la formule dans laquelle :-r est la résistance électrique de l'échan- tillon de papier imprégné, en ohms Z est la résistance électrique spécifique de l'élec- trolyte, en ohms/cm ; d est l'épaisseur de l'échantillon de papier plié en deux, en cm est le diamètre de la surface de contact des électrodes, en cm est égal a 3,14. Détermination-de la rigidité diélectrique en tension alternative (50 Hz). Les électrodes d'essai, qui doivent permettre un bon contact avec l'échantillon à essayer, sont fabriquéesen acier inoxydable ou bien en métaux non ferreux ou nobles. La mesure s'effectue sur des électrodes cylindriques de différents diamètres, le diamètre de l'électrode inférieure étant d'au moins trois fois plus grand que celui de l'élec- trode supérieure. Il est préférable que le diamètre de l'électrode supérieure soit de 25 mm et d'une hauteur de 25 mm au minimum, et que l'électrode inférieure ait un diamètre de 75 mm et une hauteur de 15 mm, la pression exercée sur 11 échantillon inséré entre les électrodes étant égale à (20+10).104Pa. La source d'alimentation, le transformateur d'essai ainsi que le dispositif de réglage doivent être choisis de manière à assurer, sur l'échantillon à essayer, un caractère sinusoïdal de la courbe de tension (50 Hz), afin que le coefficient d'amplitude de la tension d'essai (rapport de la valeur maximale à la valeur effective) soit dans les limites de 2+5. Le dispositif de réglage doit permettre un régalge doux de la tension de sorte que la perforation de l'échantillon s'effectue dans la plage de 10 à 20 V. On soumet aux essais un échantillon de papier non plié. La valeur moyenne de la tension perforante (U) en Vef est déterminée comme la moyenne arithmétique de 20 mesures où Ui est la tension perforante en Vef. La rigidité diélectrique (E ) en kV /mm est déterminée r ef d'après la formule dans laquelle dH est ltépaisseur nominale du papier en mm. Afin de déterminer Er du matériau à l'état imprégné, l'imprégnation est effectuée selon la technique prévue pour la détermination de la permittivité. L'imprégnation est réalisée à lthuile de transformateur. Le liquide impré gnatt ne doit pas influer d'une manière quelconque sur le. matériau à imprégner. Détermination de la tangente de l'angle de pertes diélectriques et de la permittivité à 50 Hz. La qualité de surface des électrodes doit répondre aux normes prévues pour le cas de la détermination de Ip et de la rigidité diélectrique, Les échantillons sont séchés à une température de 120±5 OC et sous une pression résiduelle de 1,33.1O2Pa pendant 2+0,5h. Le diamètre de deux électrodes est égal à 50-0,01 mm. Les électrodes doivent présenter une surface de contact dont les bords sont arrondis suivant un rayon de 0,15 cm et Autre munis d'un dispositif de serrage des électrodes contre l'échantillon, capable d'exercer une pression de (2,0+0,2).104Pa. La mesure s'effectue dans une chambre à température appropriée et sous une pression résiduelle de 1,33.10-2Pa. La tangente de l'angle de pertes diélectriques et la permittivité sont déterminées à l'aide dflnstallations qui permettent d'effectuer l'opération de mesure par n'importe quelle technique à condition que terreur de la mesure de la tangente de l'angle de pertes diélectriques, garantie par l'appareil, soit dans les limites de +(5%+0,0002), et celle de la mesure de la capacité, dans les limites de +(1%+1pF). Lors de l'opération de mesure, la courbe de tension doit avoir un caractère sinusoidal afin que le coefficient d'amplitude de la tension soit dans les limites de 2+5%. La tension d'essai est égale à 1000V. La tangente de l'angle de pertes diélectriques est déterminée d'après les indications de l'appareil. L'erreur de lecture ne doit pas dépasser +10%. Mesure de la permittivité (6) d'échantillons imprégnés d'nuile de transformateur. La qualité de surface des électrodes doit répondre aux normes prévues pour le cas de la détermination de f et de la rigidité diélectrique. Les échantillons sont séchés à une température de 105+5 C et sous une pression résiduelle de 133 à 660 Pa pendant 24 heures, et sont ensuite imprégnés d'une huile de transformateur sèche, portée à 90t20C, pendant 4 heures. Pour déterminer la permittivité ou constante diélectrique du matériau on utilise un bloc à trois électrodes : électrode de mesure, électrode haute tension et électrode-bague (protectrice). Diamètre de l'électrode de mesure 75 mm Diamètre de ltélectrode haute tension 100 mm Largeur de ltélectrode-bague 10 mm Jeu entre l'électrode de mesure et l'électrode bague 2 mm Pression exercée par lfélectrode de mesure sur l'échantillon 9,8 kPa La permittivité ou constante diélectrique de l'échantillon est déterminée à l'aide d'installations qui permettent de réaliser l'opération de mesure par n'importe quelle technique à condition que l'erreur de mesure de la capacité ne soit pas supérieure à +(îD/0+îpF). La courbe de la tension (50 Hz) lors de la mesure doit avoir un caractère sinusoidal afin que le coefficient d'amplitude de la tension soit dans les limites de 2+5%. La tension de mesure est égale à 1000V. On essaie les échantillons plongés dans l'huile de transformateur. La permittivité ou constante diélectrigue du matériau est déterminée d'après la formule dans laquelle : 6 est la permittivité est égal à 3,14 ; CO est la capacité du condensateur de référence, cm R4 est la résistance active de référence, 31830 n ; h est l'épaisseur de l'échantillon, en cm; S est la surface de l'électrode de mesure, en cm2; R3 est la résistance en ohms. Exemple 1 Une masse fibreuse synthétique selon l'invention a été obtenue de la manière suivante. On a préparé une solution en dissolvant 12 parties en poids de pblypropylène isotactique dans 150 parties en poids d'acide oléique (température minimale de dissolution du polypropylène isotactique dans l'acide oléique égale à 1400C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère l'opération a été effectuée àla température de 1600Ce. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi obtenue a été refroidie jusqu'à la température de 10000, c'est-à-dire jusqu'à une température de 400C plus basse que la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant mentionné. La vitesse de refroidissement était de 100 par minute. On a maintenu la solution à la température de 100 C pendant 20 minutes. Les structures libres obtenues par cristallisation ont été séparées du solvant et rincées. La masse fibreuse synthétique ainsi préparée a été soumise à l'examen à l'aide d'un microscope. Les structures libres examinées étaient essentiellement du type "shish-kebab", dont 596, au maximum, avaient une dimension inférieure à 50 A . La masse fibreuse obtenue se prête facilement à l'utilisation en tant que liant fibreux pour la préparation de matériaux rappelant le papier. En outre, ladite masse fibreuse elle-même peut servir de matière de départ pour la fabrication de produits en feuilles. Les produits en feuilles sont obtenus à partir de la masse fibreuse par traitement d'une suspension des structures libres dans l'eau, lequel traitement comprend une coulée, un pressage et, finalement, un séchage du matériau. Les produits en feuilles ainsi fabriqués présentaient les caractéristiques suivantes densité, g/cm3 0,37 épaisseur, 140 résistance à la-rupture, kg/mm2 0,09 Exemple 2 La masse fibreuse synthétique a été obtenue de la manière suivante. On a préparé un mélange de 8 parties en poids de nylon 6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné est de +162 C). Afin d'accélérer le processus de dissolution dudit polymère, le mélange obtenu a été porté à la température de 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à 122 C (température qui est inférieure de 400C à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de O,10C par minute et le maintien de la solution à la température de 1220C a duré 20 minutes. Les structures libres de nylon-6, obtenues par cristallisation, ont été séparées du solvant par centrifugation. La masse fibreuse synthétique a été soumise à l'examen à l'aide d'un microscope. Les structures libres examinées étaient essentiellement des sphérolites dont les dimensions moyennes étaient de 80 à 85 ji. Exemple 3 Une masse fibreuse synthétique conforme à l'invention a été obtenues de la manière suivante. On- a préparé un mélange de 10 parties en poids de polyoxyméthylène, 80 parties en poids de 6 -caprolactame et de 20 parties en poids. d'eau distillée (la température minimale de dissolution du polyoxyméthylène dans le solvant mentionné est de +1500C). Afin d'accélérer le processus de dissolution dudit polymère, -le mélange obtenu a été porté à la température de 1700C. Après dissolution-complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à la température de 1300C (température qui est de 200 inférieure à la température minimale de dissolution du polyoxyméthylène dans le solvant utilisé).La vitesse de refroidissement était de 5Q C par minute et, une fois la température de 1300C atteinte, on a maintenu la solution à ladite température pendant 40 minutes. Les structures libres obtenues par cristallisation ont, ensuite été séparées du solvant par centrifugation. La masse fibreuse synthétique ainsi préparée a été soumise à l'examen à l'aide d'un microscope. Les structures libres examinées étaient essensiellement des sphérolites dont la dimension moyenne était de 70 et 85 ji. Exemple 4 Une masse fibreuse synthétique conforme à l'invention a été obtenue de la manière suivante. On a préparé un mélange de 6 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné plus haut est de +1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution dudit polymère le mélange obtenu a été porté à la température de 175 C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1350C (température qui est de 270C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé). La vitesse de refroidissement était de 10C par minute et, une fois la température de 1350C atteinte, on a maintenu la solution à ladite température pendant 15 minutes.Les structures libres de nylon-6, obtenues par cristallisation ont, ensuite été séparées du solvant par centrifugation. La masse fibreuse synthétique obtenue a été soumise à l'examen à l'aide d'un microscope. Les structures libres examinées étaient essentiellement des sphérolites dont la dimension moyenne était de 75 à 85 , la proportion de sphérolites de dimension inférieure à 50S ne dépassant pas 15%. Exemple 5 Une masse fibreuse synthétique conforme à l'invention a été obtenue de la manière suivante. Une fraction étroite de polyoxyméthylène dont la masse moléculaire était de 55000 a été mélangée avec du % -caprolactame (la température minimale de dissolution dudit polyoxyméthylène dans le solvant mentionné est de 1400C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère le mélange obtenu a été porté à la température de 1700C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 139,50C, température qui est de 0,50C inférieure à la température minimale de dissolution de ladite fraction de polyoxyméthylène dans le solvant mentionné. La vitesse de refroidissement était de 0,10C par minute et une fois la température de 139,5 C atteinte, on a maintenu la solution à ladite température pendant 96 heures. Les structures libres de polyoxyméthylène obtenues par cristallisation ont été séparées du solvant par centrifugation. La masse fibreuse synthétique a été soumise à l'examen à l'aide d'un microscope. Les résultats de l'examen ont montré que les structures libres étaient essentiellement des sphérolites dont la dimension moyenne était 2500 Exemple 6 (négatif) On a obtenu la masse fibreuse synthétique essentiellement comme décrit dans ltexemple 2, mais avec une certaine modification du régime technologique : on a effectué le refroidissement de la solution obtenue jusqu'à la température de 161,70C, c'est-à-dire de 0,3 C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné. La vitesse de refroidissement de ladite solution de polymère a été de 20C par minute. Le temps de maintien à 161,70C du système à deux phases ainsi obtenu-a été de 80 heures. Aucune cristallisation n'a eu lieu dans ces conditions. Exemple 7 (négatif) On a obtenu la masse fibreuse synthétique essentiellement comme décrit dans l'exemple 2, mais une certaine modification du régime technologique : on a effectué le refroidissement de la solution de polymère jusqu'à 1120C, c'est-à-dire jusqu'à une température de 500C inférieure à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution de polymère obtenue était de 20C par minute. Le temps de maintien à 1120C du système à deux phases ainsi obtenu a eté de 30 minutes. La masse fibreuse était constituée de sphérolites de nylon-6, dont 80% en poids présentaient des dimensions inférieures à 15.r. Il est évident que l'utilisation de cette masse fibreuse synthétique en tant que liant fibreux synthétique est impossible, de même qu'il n'est pas possible de l'utiliser seule. Exemple 8 (négatif) On a- préparé une masse fibreuse synthétique essentiellement de la même manière que dans ltexemple2, mais une certaine modification du régime technologique : on-a effectué le refroidissement de la solution de polymère à une vitesse de 6,50C par minute (vitesse qui est de 1,50C/min supérieure à la vitesse préconisée par la présente invention) jusqu'à une température de 1420C, csest-à-dire de 200C plus basse que la température minimale de dissolution du polymère dans le solvnt utilisé. On a maintenu à 1420C le système à deux phases ainsi obtenu pendant 30 minutes. On a obtenu des sphérolites de nylon-6 dont 70% en poids présentaient des dimensions ne dépassant pas 20 . L'utilisation de cette masse fibreuse en tant que liant fibreux synthétique est impossible, de même qu'il n'est pas possible de l'utiliser seule. Exemple 9 (négatif) On a préparé une masse fibreuse synthétique de la manière suivante On a préparé un mélange de 10 parties en poids de polypropylène isotactique et de 150 parties en poids d'acide oléique (la température minimale de dissolution du polypropylène isotactique dans l'acide oléique est de 1400C). Pour accélérer le processus de dissolution dudit polymère, le mélange obtenu a été porté à 1600C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1350C (température qui est de -50C inférieure à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant mentionné). La vitesse de refroidissement était de 0,050C par minute, c'est-à-dire de 0,050C/min inférieure à la vitesse préconisée dans la présente invention, et le maintien de la solution à la température de 1350C a duré 48 heures. On n'a observé. aucune cristallisation. Exemple 10 Une masse fibreuse synthétique conforme à l'invention a été obtenue de la manière suivante On préparé un mélange de 9 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à 175 C. Après dissolution complète du polymère mentionné, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à 1470C (température qui est de 150C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé). La vitesse de refroidissement était de 0,1 C par par minute. A la température de 1600C, on a introduit dans la même solution de polymère une suspension de sphérolites dans le même solvant en quantité de 10% en poids calculée en polymère). Une fois atteinte la température de 147 C, le mélange à deux phases obtenu a été maintenu pendant 40 minutes. Les structures libres obtenues par cristallisation ont été séparées du solvant par filtrage sous vide. La dimension moyenne des sphérolites était de 115 à 120 Exemple Il La masse fibreuse synthétique conforme à l'invention a été obtenue de la manière suivante. Ona préparé un mélange de 8,5 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution dudit polymère, le mélange obtenu a été porté à 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1450C (température qui est de 170C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé). La vitesse de refroidissement était de 40C par minute, A la température de 1600C, on a introduit dans S solution mentionnée une suspension de sphérolites dans le même solvant en quantité de 10% en poids calculée en polymère. Une fois atteinte la température de 1450C, le mélange à deux phases obtenu a été maintenu pendant 25 minutes. Les structures libres cristallisées sous forme de sphérolites, ont été séparées du solvant par filtrage sous vide. La dimension moyenne des sphérolitesétait de 80 à 85 > i. Exemple 12 Une masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière suivante. On a préparé un melange de 12 parties en poids de polyoxyméthylène et de 100-parties en poids de -caprolactame (la température minimale de dissolution du polyoxyméthylène dans le solvant mentionné est de 1450C), Afin d'accélérer le processus de dissolution dudit polymère, le mélange obtenu aété porté à 1660C0 Apres dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à la température de 1200C, température qui est de 250C inférieure à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant utlisé. La vitesse de refroidissement était de 2,50C par minute.A la température de 1430C, on a introduit dans la solution mentionnée une suspension de sphérolites dans le mame solvant que celui utilisé pour la solution (6 -caprolactame), en quantité de 0,1,' en poids, calculée en polymère. Le mélange à deux phases ainsi préparé a été maintenu à 1200C pendant 40 minutes. Les structures libres cristallisées ontlété séparées du solvant par filtrage sous vide. La masse fibreuse synthétique obtenue a été soumise à l'examen à l'aide d'un microscope. Les résultats de l'examen ont montré que les structures libres étaient essentiellement sous forme de sphérolites d'une dimension moyenne de 120 - 125 Zu. Exemple 13 La préparation de la masse fibreuse synthétique selon l'invention s'est déroulée de la manière décrite dans l'exemple 12, mais à la température de 1430C, la solution de polyoxyméthylène dans le solvant organique ( 6 -caprolactame) a été additionnée d'une suspension de sphérolites dans le même solvant, en quantité de 10% en poids, calculée en polymère. Le système à deux phases obtenu a été maintenu à la température de 1200C pendant 10 minutes. Les strucutres libres cristallisées ont été séparées du solvant par filtrage sous vide. Examinée à l'aide d'un microscope, la masse fibreuse synthétique présentait des structures libres, essentiellement sous forme de sphérolites d'une dimension moyenne de 75 à 80 Exemple 14 La préparation de la masse fibreuse synthétique selon l'invention s'est déroulée de la manière décrite dans l'exemple 12, mais la solution de polymère dans le solvant organique a été additionnée d'une suspension de sphérolites dans le même solvant, en quantité de 3096 en poids.Les structures libres obtenues sous forme de sphérolites avaient une dimension moyenne de 65 à 70 Exemple 15 (négatif) Afin d'obtenir une masse fibreuse synthétique on a utilisé pour 11 essentiel, la technique décrite dans l'exemple 12, mais avec la différence suivante dans le régime technologique préconisée par l'invention : la solution de polymère dans le solvant organique a été additionnée d'une suspension de sphérolites dans le même solvant, en quantité de 40% en poids (ce qui dépasse de 1096 en poids la quantité prévue par l'invention) et a été maintenue pendant 10 minutes. Les sphérolites ainsi obtenues avaient une dimension moyenne de 43 à 48 . Le déroulement de la cristallisation dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, a abouti au même résultat à savoir : l'introduction d'une telle quantité de suspension dans le solvant ne donne aucun effet notable. Exemple 16 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière décrite dans l'exemple 4. La masse fibreuse synthétique obtenue, consistant en des structures libres essentiellement sous forme de sphérolites, a été mélangée avec des fibres de phénylone dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de phénylone 85 structures libres'de nylon-6 15 Le mélange décrit a été utilisé pour la préparation d'un matériau rappelant le papier. Ledit matériau a été obtenu par une technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres synthétiques, coulée de la suspension, pressage, séchage et calandrage du matériau obtenu).Le produit ainsi fabriqué a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats ont été les suivants densité, g/cm3 0,83 épaisseur, mm 0,13 charge spécifique de rupture, kgf/mm 3,0 rigidité diélectrique, kV/mm 8,0 tangente de l'angle de pertes diélectriques,% 0,27 allongement relatif, % 2,5 Exemple 17 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière décrite dans l'exemple 4. La masse fibreuse synthétique obtenue, consistant en des structures libres essentiellement sous forme de sphérolites, a été mélangée avec des fibres de phénylone dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de phénylone 15 structures libres de nylon-6 85 Le mélange décrit a été utilisé pour la préparation d'un matériau rappelant le papier. Ledit matériau a été obtenu par la technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres synthétiques, coulée de la suspension, pressage et calandrage du matériau obtenu). Le produit ainsi fabriqué a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats ont été les suivants densité, g/cm3 0,99 épaisseur, mm 0,12 charge spécifique de rupture,kgf/mm 5,9 rigidité diélectrique,kV/mm 13,5 tangente de l'angle de pertes diélectriques,,' 0,33 allongement relatif, S 5,5 Exemple 18 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de la manière décrite dans l'exemple 4. La masse fibreuse synthétique obtenue, consistant en des structures libres essentiellement sous forme de sphérolites, a été mélangée avec des fibres de phénylone dans les proportions suivantes :(% en poids) fibres de phénylone 70 structure libre de nylon-6 30 Le mélange décrit a été utilisé pour la préparation d'un matériau rappelant le papier. Ledit matériau a été obtenu par la technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres synthétiques, coulée de la suspension, pressage, séchage et calandrage du matériau obtenu). Le produit ainsi fabriqué a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats ontété les suivants densité, g/cm3 0,92 épaisseur, mm 0,12 charge spécifique de rupture,kgf/mm 6,0 rigidité diélectrique, kV1mm 14,0 tangente de l'angle de pertes diélectri ques, % 0,29 allongement relatif, % 5i3 Exemple 19 Pour préparer une masse fibreuse synthétique on a procédé de la manière suivante. On a préparé un mélange de10 parties en poids de polyamide (nylon-6), de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné est de 162 C). Le mélange obtenu a été porté à 1750C pour accélérer le processus de dissolution du polymère. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi obtenue a été soumise à un refroidissement jusqu'à 132 C, température qui est de 300C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de 2,5 C par minute. On a maintenu la solution à la température de 13200 pendant 10 minutes.Les structures libres cristallisées de nylon-6 ontété séparées du solvant par centrifugeage. Les structures libres, examinées à l'aide d'un microscope, se présentaient sous forme de sphérolites. La dimension. moyenne des sphérolites était de 35 à 40 si et 90% des sphérolites avaient une dimension de 2- à 50 p. La masse fibreuse synthétique obtenue, consistant en des structures libres de type sphérolitique, a été mélangée avec des fibres de polyformaldéhyde dans les proportions suivantes (% en poids): fibres de polyformaldéhyde 70 structures libres de nylon-6 30 Le mélange décrit a été utilisé pour la préparation d'un matériau rappelant le papier. Ledit matériau était obtent par une technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres synthétiques, coulée de la suspension obtenue, pressage et séchage du matériau obtenu). Ledit matériau ne s'est pas prêté au calandrage ù cause de sa faible résistance mécanique. Il en découle quelapreparation du matériau rappelant le papier à partir d'une telle masse fibreuse synthétique et à l'aide d'un équipement de fabrication humide de papier est impossible en raison de la faible résistance mécanique du matériau aussi bien à 1etat humide qu'àl'état sec Exemple 20 (négatif) On a obtenu une masse fibreuse synthétique de la manière décrite dans l'exemple 1. La masse fibreuse obtenue, consistant en des structures libres essentiellement sous forme de sphérolites, a été mélangée avec des fibres de nylon-6 dans les proportions suivantes (% en poids): fibres de nylon-6 90 structures libres de nylon-6 10 Le mélange décrit a été employé pour la prépartion d'un matériau rappelant le papier. Ledit matériau aété obtenu par la technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres synthétiques, coulée de la suspension, pressage, séchage et calandrage du matériau obtenu).Ledit matériau a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats ont été les suivants densité, g/cm3 0,65 épaisseur, mm 0,16 charge spécifique de rupture,kgf/mm 2,1 rigidité diélectrique, kV/mm 3,5 tangente de l'angle de pertes diélectr- ques, % 0,36 allongement relatif, % 1,1 Les caractéristiques qui figurent ciessus rendent impossible l'application du matériau obtenu en tant qu'isolant électrique. Exemple 21 (negatif) On a obtenu une masse fibreuse synthétique comme décrite dans l'exemple 2. La masse fibreuse synthétique obtenue, consistant en des structures libres essentiellement sous forme de sphérolites, a été mélangée avec des fibres de phénylone dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de phénylone 5 structures libres de nylon-6 95 Le mélange décrit a été employé pour la préparation d'un matériau rappelant le papier.Ledit matériau a été obtenu par la technique courante (préparation d'une suspension de structures libresetdefibres synthétiques, coulée de la suspension, pressage, séchage- et calandrage du matériau obtenue Ledit matériau a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats ont été les suivants densité, g/cm3 0,99 épaisseur, mm 0,12 charge spécifique de rupture, kgf/mm 2,9 rigidité diélectrique, kV/mm 4,6 tangente de l'angle de pertes diélectriques,% 0,37 allongement relatif, % 5,1 Les caractéristiques qui figurent ci-dessus rendent impossible l'utilisation du matériau obtenu en tant qu'isolant électrique. Exemple 22 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière-suivante. Ona préparé un mélange de 5 parties en poids de polyamide de nylon-6, de 50 parties d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à une température de 175 C. Après dissolution complète du polymère, la solution obtenue a été soumise à un refroidissement jusqu'à 1280C, température qui est de 340C inférieure à la température minimale de dissplution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de 4,50C par minute, le temps de maintien de la solution à la température de 1280C a été de 5 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation. L'examen au microscope a montré que les structures libres se présentaient sous forme de sphérolites. La dimension moyenne des sphérolites était de 25 , et 10% desdites sphérolites avaient une dimension de moins de 10P. La masse fibreuse synthétique obtenue de la manière décrite ci-dessus, consistant en des structures libres essentiellement sous forme de sphérolites, a été mélangée avec des fibres de basalte dans les proportions suivantes (% en poids): fibres de basalte 97 structures libres de nylon-6 3 Le mélange décrit a été employé pour la préparation d'un matériau rappelant le papier. Ledit matériau a été obtenu par une technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres de basalte, coulée de la suspension, pressage et séchage. Le matériau obtenu a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats ont été les suivants épaisseur, fi 95 densité, gÀcm3 0,27 résistance limite, kgf/mm2 0,09 Exemple 23 Les opérations se sont déroulées comme décrit dans l'exemple 22, mais la masse fibreuse synthétique a été mélangée avec des fibres de basalte dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de basalte 50 structures libres de nylon-6 50 Les résultats des essais ont été les suivants épaisseur, / 97 densité, g/cm3 0,25 resistance limite, kgf/mm2 0,09 Exemple 24 Les opérations se sont déroulées comme décrit dans l'exemple 22, mais la masse fibreuse synthétique a été mélangée avec des fibres de verre dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de verre 80 structures libres de nylon-6 20 Le matériau obtenu a été soumis à des essais dont les résultats ont été les suivants: épaisseur, 145 densité, g/ cm3 0,32 résistance limite, kgf/mm2 0,14 Exemple 25 (négatif) Les opérations se sont déroulées comme dans l'exemple 22, mais la masse fibreuse synthétique a été mélangée avec des fibres de basalte dans les proportions suivantes (% en poids) :: fibres de basalte 99 structures libres de nylon-6 1 Le matériau obtenu a été soumis à des essais dont les résultats ont été les suivants épaisseurs, P 91 densité, g/om3 0,24 résistance limite, kgf/mm2 0,05 Avec de telles proportions des composants, le matériau obtenu avait une très faible résistance mécanique, ce qui limitait les possibilités d'applications. Exemple 26 (négatif) Les opérations se sont déroulées comme décrit dans l'exemple 22, mais la masse fibreuse synthétique a été mélangée avec des fibres de basalte dans les proportions suivantes (% en poids): fibres de basalte 40 structures libres de nylon-6 60 Le matériau obtenu a été soumis à des essais dont les résultats sont indiqués ci-après épaisseur, p 90 densité, g/cm3 0,23 résistance limite, kgf/mm2 0,04 Pour les inconvénients, voir l'exemple 25. Exemple 27 (négatif) Pour obtenir une masse fibreuse synthétique on a procédé de la manière suivante. On a préparé un mélange de 6 parties en poids de polyamide (nylon-6), de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant mentionné est de 1620C) Pour accélérer le processus de dissolution du polymère, le le mélange obtenu a été porté à une température de 1750C. Après. dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1240C, température qui est de 380C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de 4,80C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1240C pendant 5 minutes. Les structures libres cristallisées ont été séparées du solvant par centrifugation. Examinées à l'aide d'un microscope, les structures libres obtenues se présentaient essentiellement sous forme de sphérolites, dont la dimension moyenne était de 15 ,et 15% desdites sphérolites avaient une dimension de moins de lOji. La masse fibreuse ainsi obtenue a été mélangée avec des fibres de basalte dans les proportions suivantes (ouzo en poids): fibres de basalte 97 structures libres de nylon-6 3 Le matériau rappelant le papier a été obtenu à partir du mélange décrit ci-dessus, et a été soumis aux essais mentionnés dans l'exemple 22, dont les résultats ont été les suivants épaisseur, 93 densité, g/cm3 0,21 résistance limite, kgf/mm2 0,02 Le matériau rappelant le papier, obtenu avec utilisation de la masse fibreuse synthétique consistant essentiellement en dessphérolites dont 15% avaient une dimension de moins de 10 P ne possédait pas une résistance mécanique suffisante pour être largement appliqué. Exemple 28 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de lamanière suivante. On a préparé un mélange de 6parties en poids de polyamide (nylon-6), de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 partiels en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère dans le solvant, on a porté ledit mélange à une température de 175 C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1240C, température qui est de 380C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de 50C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1270C pendant 10 minutes.Les structures libres cristallisées ont été séparées du solvant par centrifugation. Examinées à l'aide d'un microscope, les structures libres obtenues se présentaient sous forme de sphérolites. La dimension moyenne des- sphérolites était de 18 et 50% desdites sphérolites avaient une dimension de moins de 1-0 . La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec des fibres cellulosiques broyées dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 99,7 structures libres de nylon-6 0,3 A partir du mélange décrit on a préparé un matériau rappelant le papier par une technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et des fibres cellulosiques, coulée de la suspension obtenue, pressage, séchage et calandrage du matériau). - Ledit matériau rappelant le papier a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats sont indiqués ci-après épaisseur, Ji 6,5 densité, g/cm3 1,21 charge de rupture, kgf 1,18 tension de perforation, V 300 Exemple 29 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière suivante. On a préparé un mélange de 6 parties en poids de polyamide (nylon-6), de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température de dissolution minimale du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à une température de 1750a. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1240C, température qui est de 380C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de 5 C par minute. La solution de polymère a été maintenue à ladite température de 1240C pendant 10 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation.Examinées à l'aide d'un microscope, les structures libres se présentaient sous forme de sphérolites. La dimension moyenne des sphérolites était de 15 p, et 50% des sphérolites avait une dimension inférieure à 10 La masse fibreuse synthétique ainsi prépares a été mélangée avec de la cellulose de coton broyée, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de coton 95 structures libres de nylon-6 5 A partir du mélange décrit on a préparé un matériau rappelant le papier par une technique courante (préparation d'une suspension de structures libres et de fibres de coton, coulée de la suspension obtenue, pressage et séchage). Le matériau rappelant le papier ainsi obinu a été soumis aux essais par les méthodes décrites plus haut, dont les résultats sont indiqués ci-après épaisseur, p 74 densité, g/cm3 0,38 charge de rupture, kgf 1,7 Exemple 30 (négatif) La masse fibreuse synthétique obtenue de la manière décrite dans l'exemple 28 mélangée avec des fibres cellulosiques broyées, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 99,8 structures libres de nylon-6 0,2 Les essais auxquels on a soumis le matériau rappelant le papier obtenu à partir du mélange décrit ci-dessus ont donné les résultats qui suivent épaisseur, p 6,4 densité, g/cm3 1,75 charge de rupture, kgf 0,93 tension de perforation, V 280 En même temps, on a fabriqué par une technique analogue des échantillons d'un matériau rappelant le papier, à partir de fibres cellulosiques seulement. Les résultats des essais auxquels on a soumis ces échantillons sont les suivants épaisseur, p 6,3 densité, g/cm3 1,17 charge de rupture, kgf 0,84 tension de perforation, V 280 Ainsi qu'il ressort de la comparaison des deux groupes de résultats, le matériau obtenu avec utilisation de structure libres de nylon-6 n'offre aucun avantage sur le matériau obtent à partir de fibres cellulosiques seulement. Exemple 31 (négatif) Afin d'obtenir une masse fibreuse synthétique on a procédé de la manière suivante. On a préparé un mélange de 6 parties en poids de polyamide (nylon-6), de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C). Afin de rendre plus actif le processus de dissolution du polymère dans-le solvant utilisé, on a porté le mélange Obtenu à une température de 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1350C, température qui est de-27 C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué. La vitesse de refroidissement de la solution était de 50C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1350C pendant une minute. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation. L'examen au microscope a montré que les structures libres se présentaient sous forme de sphérolites dont la dimension moyenne était de 8 p , et que 60% des sphérolites avaient une dimension inférieure à 10 p. La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec des fibres de coton broyées, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres de coton 95 structures libres de nylon-6 5 Le matériau rappelant le papier obtenu à partir du mélange décrit ci-dessus a été soumis à des essais comme decrit plus haut. Les résultats de ces essais sont les suivants épaisseur, p 71 densité, g/cm3 0,37 charge de rupture, kgf 0,86 Ainsi, le matériau obtenu avec utilisation de la masse fibreuse synthétique consistant en des sphérolites dont la dimension est plus faible que celle préconisée dans la présente invention est caractérisé par une basse résistance mécanique rendant difficile la transformation dudit matériau. Exemple 32. La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de la manière suivante. On a préparé un mélange de 12 parties en poids de polyamide (nylon-6) et de 100 parties en poids de e -caprolac- tame (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 152C). Pour activer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à une température de 1700C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1200C, température qui est de 300C inférieure à la température minimale de dissolution du polyamide (nylon-6) dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 1,00C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 12O0C pendant 15 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant et lavées par la méthode de décantation. La masse fibreuse synthétique ainsi préparée a été soumise à un examen au microscope, qui a montré que les structures libres se présentaient essentiellement sous forme de sphérolites dont 20% avaient une dimension de moins de 20 Li. Ladite masse fibreuse synthétique a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée jusqutà 300 S.R, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 95 structures libres de nylon-6 5 A partir du mélange décrit on a préparé du papier pour condensateurs électrolytiques, en ayant recours à la technique traditionnelle (préparation d'une suspension de structures libres ét de fibres cellulosiques, coulée de ladite suspension, pressage et séchage). Le papier ainsi obtenu a été soumis aux essais décrits plus haut, dont les résultats sont donnés ci-après épaisseur, p 56 -densité, g/cm) 0,28 charge de rupture, kgf 0,31 coeffIcient de permittivité ou constante diélectrique à 250C 7,5 Exémple 33 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière décrite dans l'exemple 32. La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée à 200S.R e, les composants étant engagés dans les proportions suivantes en en poids) fibres cellulosiques 50 structures libres de nylon-6 50 Le papier pour condensateurs électrolytiques fabriqué à partir du mélange obtenu a été essayé par les techniques décrites dans l'exemple 32. Les résultats de ces essais ont été les suivants épaisseur, p 65 densité, -g/cm3 0,29 charge de rupture, kgf 0,24 coefficient de permittivité à 250C 6,6 Exemple 34 La masse fibreuse synthétique a été obtenue confor mément à l'invention, de la manière suivante. On a préparé un mélange de 10 parties en poids de polyamide (nylon-6) et de 100 parties en poids des caprolactame la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1500C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à une température de 1700C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1250C, température qui est de 250C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 0,50C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1250C pendant 40 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par décantation et rincées. La masse fibreuse synthétique obtenue de la manière décrite a été soumise à un examen au microscope, qui a montré que les structures libres se présentaient essentiellement sous forme de sphérolites, dont aucune n'avait une dimension inférieure à 20 u. La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose au sulfate blanchie, broyée jusqu'à 400S.R., les pourcentages en poids des composants étant les suivants fibres cellulosiques 50 structures libres de nylon-6 50 Un papier pour condensateurs électrolytiques a été préparé à partir du mélange décrit et essayé de la manière décrite dans l'exemple 32. Les résultats des essais sont les suivants épaisseur, y 77 densité, g/cm3 0,28 charge de rupture, kgf 0,48 coefficient de- permittivité à 250C 6,0 Exemple 35 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de la manière décrite dans l'exemple 32. La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose non blanchie à sulfate, broyéejusqu'à 300S.R., dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 20 structures libres de nylon-6 80 Un papier pour condensateurs électrolytiques a été Fépar à par. tir du mélange décrit et essayé de la manière expliquée dans l'exemple 32. Les résultats des essais sont les suivants épaisseur 01 3 58 densité, g/cm 0,28 charge de rupture, kgf 0,34 coefficient de permittivité à 250C 8,0 Exemple 36 (négatif-) Pour préparer une masse fibreuse synthétique on a procédé de la manière suivante On a préparé un mélange de 8 parties en poids de polyamide (nylon-6) et de 100 parties en poids de -caprolactame (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 150au). Afin d'accélérer la dissolution du polymère, le mélange a été porté à 1700C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée était soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 115 C, température qui est de 350C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 40C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1150C pendant 15 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par décantation. La masse fibreuse synthétique obtenue a été soumise à un examen au microscope, qui a montré que les structures libres se présentaient essentiellement sous forme de sphérolites dont 40% avaient une dimension de moins de 20 . La masse fibreuse synthétique ainsi préparée a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée jusqu'à 450S.R., les composants étant engagés dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 60 structures libres de nylon-6 40 A partir du mélange décrit on a préparé du papier pour condensateurs électrolytiques de la manière décrite dans l'exemple 32, après quoi le papier obtenu a été soumis à des essais dont les reRE sont les suivants épaisseur p 37 densité, g/cm3 0,58 charge de rupture, kgf 2,0 coefficient de permittivité à 250C 15,5 Exemple 37 (négatif) La masse fibreuse synthétique a été obtenue de la manière décrite dans l'exemple 32, mais les composants ont été mélangés dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 10 structures libres de polyamide (nylon-6) 90 A partir du mélange décrit on a préparé un papier pour condensateurs électrolytiques de la même manière que dans l'exemple 32, après quoi le papier obtenu a été soumis à des essais qui ont donné les résultats suivants épaisseur p 83 densité, g/cm3 0,23 charge de rupture, kgf 0,09 coefficient de permittivité à 250C 4,9 Exemple 38 (négatif) Afin de préparer une masse fibreuse synthétique on a eu recours à la technique décrite dans l'exemple 32. La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose non blanchie à sulfate, mais celle-ci était dans ce cas broyée, jusqu'à 54 S.R., ce qui dépasse dans une certaine mesure la valeur préconisée par-la présente invention. Les composants ont été mélangés dans les proportions suivantes (56 en poids) fibres cellulosiques 50 structures libres de polyamide (nylon-6) 50 Le papier pour condensateurs électrolytiques a été obtenu de la même manière et essayé par les mêmes méthodes que dans l'exemple 32. Les résultats des essais sont les suivants épaisseur )1 71 densité, g/cm3 59 charge de rupture, kgf 0,40 coefficient de permittivité à 250C 15,9 Exemple 39 La masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de la manière suivante. On a préparé un mélange de 12 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C). Afin d'activer le processus de dissolution du polymère, le mélange ainsi obtenu a été porté à 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution préparée a été refroidie jusqu'à une température de 1320C, température qui est de 300C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 2,50C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1320C pendant 20 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation. L'examen au microscope a montré que les structures libres obtenues se présentaient sous forme de sphérolites dont la dimension moyenne était-de 35 à 40 p et que 90% des sphérolites obtenues avaient une dimension de 2 à 50 p. La nasse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose non blanchie à sulfate broyées, les pourcentages en poids des composants étant comme suit fibres cellulosiques 70 structures libres de nylon-6 30 Le mélange décrit ci-dessus a été malaxé, coulé, pressé, séché et calandré. Le produit obtenu a été imprégné d'huile de transformateur et soumis aux essais décrits plus haut. Les résultats desdits essais sont les suivants masse volumique, g/cm3 1,01 rigidité diélectrique, kV/mm 57,8 faculté d'absorber l'huile, % 16 permittivité ou constante diélectrique 2,5 La permittivite d'un matériau constitué seulement d-e cellulose, fabriqué et essayé dans des conditions identiques, constitue 3,96, sa masse volumique étant de 3 1,03 g/cm3. Exemple 40 Une masse fibreuse synthétique obtenue de la manière décrite dans l'exemple 28 a été mélangée avec de la cellulose ou sulfate non blanchie, broyée, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres - cellulosiques 70 structures libres de nylon-6 30 Le mélange décrit ci-dessus a été malaxé, coulé, pressé, et séché. Le produit ainsi fabriqué présentait une permittivité égale à 1,33, sa masse volumique ou densité étant de 0,54 g/cm3. La permittivité d'un produit obtenu dans les mêmes conditions, mais à partir de cellulose engagée seule, était de 2,14 et la masse volumique dudit produit était de 3 0,55 g/cm3. Exemple 41 La masse fibreuse synthétique obtenue de la manière décrite dans l'exemple 28, a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée, dans lesproportion suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 95 structures libres de nylon-6 5 Le mélange décrit ci-dessus a été malaxé, coulé, pressé et séché. Le produit obtenu se caractérisait par une permittivité égale à 1,72, sa densité étant de 0,61 g/cm3. La permittivité d'un produit obtenu à partir de la même cellulose, mais engagée seule, et dans des conditions identiques, était de 2,14, et sa densité, 3 de 0,55 g/cm3. Exemple 42 Une masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de la manière suivante. On a préparé un mélange de 8 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C).Afin d'activer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à une température de 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution ainsi préparée a été soumise à un refroidissement jusqu'à 1300C, ctest-à-dire jusqu'à une température inférieure de 320C à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 30C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1300C pendant 15 minutes. Les structures libres cristallisées ont été séparées du solvant par centrifugation. L'examen au microscope a montré que 1-es structures libres obtenues se présentaient sous forme de sphérolites dont la dimension moyenne était de 35 à 40,u et que 80% de sphérolites avaient une dimension de 2 à 50n. La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose non blanchie à sulfate, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 30 structures libres de nylon-6 70 Le mélange décrit ci-dessus était malaxé, coulé, pressé et séché. Le produit ainsi fabriqué se caractérisait par une permittivité de 1,69, sa densité étant égale à 0,51g/cm3. La permittivité d'un produit obtenu à partir de la même cellulose et dans les mêmes conditions était égale à 2,14 3 la densité dudit matériau étant de 0,55 g/cm3. Exemple 43 Une masse synthétique a été obtenue conformément à l'invention de la manière suivante. On a préparé un mélange de 7,5 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée 1abagetE*we de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange obtenu a été porté à une température de 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution a été soumise à un refroidissement jusqu'à 1320C, température qui est de 300C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 2,50C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1320C pendant 20 minutes. Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation. L'examen au microscope a montré que les structures libres obtenues se présentaient sous forme de sphérolites dont les dimensions moyennes étaient de 35 à 40 r, et que 90% des sphérolites avaient des dimensions de 2 à 50 . La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 80 structures libres de nylon-6 20 Ledit mélange était malaxé, coulé, pressé et séché. Le produit ainsi fabriqué se caractérisait par une permitti 3 vité égale à 1,37, sa densité étant de 0,56 g/cm3. La permittivité d'un-matériau obtenu à partir de la même cellulose, mais engagée seule, et dans des conditions identiques, était de 2,14, la densité dudit matériau étant de 0,56 g/cm3. Exemple 44 Une masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à l'invention, de la manière décrite ci-après. On a préparé un mélange de 6 parties en poids de polyamide (nylon-6), de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 1620C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange ainsi obtenu a été porté à une température de 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution a été soumise à un refroidissement jusqu une température de 1320C, température qui est de 300C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement était de 2,50C par minute. La solution de polymère a été maintenue à ladite température de 1320C pendant 20 minutes. Lesstructures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation. L'examen au microscope a montré que les structures libres se présentaient sous-forme de sphérolites dont la dimension moyenne -était de 35 à 40 > 1, et que 90% desdites sphérolites avaient une dimension de 2 à 50 p. La masse fibreuse obtenue a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée, les pourcentages en poids des composants étant les suivants fibres cellulosiques 20 structures libres de nylon-6 80 Le mélange préparé de la manière décrite a été-malaxé, coulé, pressé et séché. Le produit ainsi fabriqué se caractérisait par une permittivité égale à 3,09, sa densité étant 3 de 0,48 g/cm3. La permittivité d'un produit constitué de la même cellulose, engagée seule, était de 2,14, la densité dudit produit étant égale à 0,55 g/cm3. Ainsi, la conclusion est que la permittivité du produit obtenu à partir du mélange de fibres cellulosiques et de structures libres de polymère dépasse sensiblement celle du produit obtenu à partir de la même cellulose engagée seule. Exemple 45 (négatif) Une masse fibreuse synthétique a été obtenue conformément à ItinlRn-tion, dela manière suivante. On a préparé un mélange de 6,5 parties en poids de nylon-6, de 50 parties en poids d'alcool propylique et de 50 parties en poids d'eau distillée (la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant indiqué est de 162 C). Afin d'accélérer le processus de dissolution du polymère, le mélange ainsi obtenu a été porté à une température de 1750C. Après dissolution complète du polymère, la solution a été soumise à un refroidissement jusqu'à une température de 1270C, température qui est de 350C inférieure à la température minimale de dissolution du nylon-6 dans le solvant utilisé. La vitesse de refroidissement de la solution était de 0,56C par minute. La solution a été maintenue à ladite température de 1270C pendant 10 minutes.Les structures libres cristallisées de nylon-6 ont été séparées du solvant par centrifugation. La masse fibreuse synthétique préparée de cette manière a été soumise à un examen à l'aide d'un microscpe, qui a montré que les structures libres obtenues se présentaient essentiellement sous forme de sphérolites dont la dimension moyenne était égale à 60 et que 4556 desdites sphérolites avaient une dimension de 2 à 50 )1. - La masse fibreuse synthétique obtenue a été mélangée avec de la cellulose au sulfate non blanchie, broyée, les pourcentages en poids des composants étant comme suit fibres cellulosiques 95 structures libres de nylon-6 5 Le mélange qui vient-d'être décrit a été malaxé, coulé, pressé et séché. Le produit ainsi obtenu se caractérisait par une permittivité égale à 2,21, sa densité étant de 0,57 g/cm3. Un produit préparé à partir de la même cellulose, engagée seule, et dans les mêmes conditions, se caractérisait par une permittivité égale à 2,14 et par une densité de 0,55 g/cm3. Ainsi, quand on utilise le polymère obtenu par le procédé décrit ci-dessus et dans lequel 45Y des sphérolites obtenus ont une dimension de 2 à 50 , la permittivité du matériau obtenu à partir de fibres cellulosiques et de structures libres de polyamide (nylon-6) est supérieure à celui du matériau constitué seulement par la cellulose. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. R E V E N D I C A T I O N S 1. - Procédé de préparation d'une masse fibreuse synthétique, du type consistant à dissoudre un polymère cristallisable dans un solvant organique, à refroidir la solution obtenue pour assurer la cristallisation dudit polymère, et à séparer du solvant les structures libres cristallisées, caractérisé en ce que le refroidissement s'effectue à une vitesse de 0,1 à 50C par minute et jusqu'à une température inférieure de 0,5 à 40"C à la température minimale de dissolution du polymère dans le -solvant utilisé, afin que ledit polymère se cristallise en donnant naissance à des structures libres constituées essentiellement de sphérolites et de structures du type "shish-kebab". 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement de la solution de polymère est de 0,1 à 40C par.minute, et que une fois atteinte la température minimale de dissolution du polymère, on introduit dans ladite solution une suspension de structures libres dans un solvant organique. 3. - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la suspension de structures libres dans le solvant organique est introduite dans la solution de polymère dans une proportion de 0,1 à 30% en poids, calculée en polymère. 4. - Procédé selon l'une des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que la suspension et la solution sont préparées à partir de solvants organiques identiques et de polymères identiques. 5. - Procédé selon-l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, une fois la solution de polymère refroidie à la température de dissolution du polymère dans le solvant utilisé, ladite solution est maintenue à cette température pendant 1 à 60 minutes. 6. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la solution de polymère est refroidie jusqu'à une température qui est de 10 à 400C inférieure à la température minimale de dissolution du polymère dans le solvant utilisé, et que les structures libres cristallisées et séparées du solvant sont mélangées avec des fibres. 7. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les structures- libres séparées du solvant et dont 3096, au maximum ont une dimension inférieure à 50 > 1, sont mélangées avec des fibres synthétiques, dans les proportions suivantes (% en poids) fibres synthétiques 15 - 85 structures libres 15 - 85 8. - Procédé selon l'une des revendications I à 6, caractérisé en ce que les structures libres séparées du solvant -et dont 10%, au maximum ont une dimension inférieure à 10 > i, sont mélangées avec des fibres minérales dans les proportions suivantes ( en poids) fibres minérales- 50 - 97 structures libres 3 - 50 9. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les structures libres séparées du solvant et dont 5096, au maximum, ont une dimension inférieure à 10 r, sont mélangées avec des fibres naturelles dans les proportions suivantes (% en poids) fibres naturelles 20 - 99,7 structures libres 0,3 - 80 10. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le polymère utilisé est un polyamide et que ses structures libres séparées du solvant et dont 20%, au maximum, ont une dimension inférieure à 20 , sont mélangées avec de la cellulose broyée jusqu'à 20-400S.R., les pourcentages en poids des composants étant les suivants fibres cellulosiques 95 - 20 structures libres de polyamide 5 - 80 11. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 et la revendication 10, caractérisé en ce que les structures libres de polyamide sont mélangées avec de la cellulose dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 50 - 80 structures libres de polyamide 20 - 50 12. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le polymère utilisé est un polyamide et que ses structures libres séparées du solvant et dont au moins 80% ont une dimension de 2 à 50 > i, sont mélangées avec des fibres cellulosiques dans les proportions suivantes en en poids) fibres cellulosiques 30 - 95 structures libres de polyamide 5 - 70 13. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 et la revendication 12, caractérisé en ce que les structures libres de polyamide sont mélangées avec des fibres cellulosiques dans les proportions suivantes (% en poids) fibres cellulosiques 40 - 80 structures libres de polyamide 20 - 60 14. - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une des revendications 1 à 13, du type comportant une chambre de dissolution du polymère, un collecteur ou récipient-tampon de solution communiquant avec ladite chambre, et un cristalliseur communiquant par l'intermédiaire d'une conduite avec ledit collecteur de solution et réalisé sous forme d'un récipient muni d'une chemise de refroidissement à sections, ainsi qu'un dispositif dans lequel s'effectue la séparation de la masse de polymère cristallisée du solvant organique et qui est mis en communication avec la sortie du cristalliseur, caractérisé en ce que, en parallèle avec ladite conduite est montée une seconde conduite raccordée au collecteur de solution et à l'entrée du cristalliseur, ladite seconde conduite étant équipée d'un échangeur de chaleur comportant des tubulures d'amenée et d'évacuation d'un agent de refroidissement. 15. - Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que lesdites tubulures de l'échangeur de chaleur sont munis d'étrangleurs réglables. 16. - Dispositif selon l'une des revendications 14 et 15, caractérisé en ce que le rapport entre la section de passage ou aire de section transversale de ladite seconde conduite et celle de la conduite mentionnée en premier est de 0,001 à 0,3. 17. - Dispositif selon l'une des revendications 14, 15 et 16, caractérisé en ce que ladite seconde conduite comporte une valve réglable montée en série avec ledit échangeur de chaleur. 18. - Dispositif selon l'une des revendications 14 à 17, caractérisé en ce qu'un récipient intermédiaire muni d'une chemise tempérante est raccordée à la sortie du cristalliseur et audit dispositif de séparation de la masse de polymère cristallisée. 19. - Masse fibreuse synthétique, caractérisée en ce qu'elle est obtenue conformément au procédé faisant l'objet de l'une des revendications 1 à 13.