Brevet FR2430609A1 — publié le 19800201

L'invention concerne un dispositif de photovieillissement accéléré des polymères destiné à permettre une évaluation rapide de la résistance à la lumière solaire de ces matériaux par des essais en laboratoire. Le brevet français N' 2 059 300 décrit un dispositif de vieillissement artificiel comprenant une source lumineuse cylindrique, en.particulier une lampe au xénon, placée au centre d'un carrousel tournant qui porte les échantillons à étudier, l'ensem- ble étant enfermé dans une enceinte thermorégulée. Le mouvement de rotation des échantillons leur permet de recevoir sensiblement le même éclairement. Un tel dispositif présente l'inconvénient suivant. Le mouvement tournant du carrousel rend très difficile une mesure de la température locale des échantillons. Or pour que la mesure de la vitesse de dégradation photothermique soit significative et reproductible, il est essentiel que la température locale des échantillons reste constante tout au long de l'essai et égale à une valeur définie a priori en fonction du matériau à étudier. Il est évident qu'on ne peut pas y parvenir si l'on ne peut pas mesurer la température locale des échantillons. De plus, la durée des essais reste assez élevée, de l'ordre de plusieurs centaines d'heures. Cette durée élevée crée en outre des difficultés liées au vieillissement de la source lumineuse elle-c8me, et oblige a prendre des précautions particulières en ce qui concerne l'alimentation de cette source. L'invention vise à remédier à ces inconvénients de la technique connue et a pour objet un dispositif de photo-vieillisse- ment accéléré de polymères, caractérisé par le fait qu'il comprend une lampe fournissant un faisceau parallèle de faible section, un porte-échantillons disposé à l'intérieur d'une enceinte et placé sur le trajet de ce faisceau et un moyen pour faire effectuer au porte-échantillons un mouvement de translation alternatif dans un plan perpendiculaire à l'axe du faisceau. Ce mouvement alternatif, qui sert à obtenir une irradiation homogène des échantillons, a 1 'avantage de permettre une mesure simple de la température locale des échantillons. I1 suffit, par exemple, pour effectuer cette mesure, de fixer des thermo-couples de contact sur le porte-échantillons. On peut alors réguler la a température de l'enceinte de façon d maintenir/la valeur constante souhaitée la température locale des échantillons. En outre, l'utilisation d'un faisceau d'irradiation parallèle présente en elle-m & e de grands avantages. La forte intensité du faisceau assure un photovielîlissement tres rapide, et il est possible de filtrer le faisceau de façon d en éliminer les longueurs d'onde non présentes dans le spectre solaire sans que, pour autant, la durée des essais s'en trouve allongée de façon gênante. L'invention est notamment applicable a des polymères, tels que les polyoléfines réticulées et notamment le polyéthylène réticulé. L'invention sera bien comprise à la lecture de la description suivante, faite en se référant au dessin annexé dont la figure unique est une vue en perspective avec arrachement du dispositif selon l'invention. Le dispositif représenté comprend une source lumineuse quasiponctuel le constituée de préférence par une lampe à vapeur de mercure "très haute pression' 1 alimentée en courant continu qui, grace a' des organes de focalisation intégrés, fournit un faisceau parallèle de, faible section. Le faisceau traverse un filtre 2 éliminant toute radiation de longueur d'onde inférieure respectivement à 300, 325, 360 et 395 nm par exemple. Ce filtre 2 forme l'entrée d'une enceinte 3 thermorégulée munie d'un système de chauffage/refroidissement schématisé en 4, d'un ventilateur indiqué en 5 et d'un modulateur de renouvellement d'air 6, l'air ventilé arrivant par la gaine 7 et revenant par la gaine 8. La régulation thermique permet d'éliminer tout transfert thermique par des convections accidentelles. La température dans l'enceinte peut varier entre O et 70'C et est régulée de façon à maintenir la température locale des échantillons à une valeur constante définie a priori, par exemple 70'C. A l'intérieur de l'enceinte 3 est prévu un porte-échantillons 9 disposé de façon à se trouver sur le faisceau issu de la lampe 1, d une distance de la lampe qui peut être comprise entre 50 cm et 1 m, par exemple de 70 cm. Ce porte-échantillons 9 est formé d'un châssis comprenant notamment deux montants 10 et une barrette 11, fixée entre ces montants, à laquelle on suspend les échantillons E. Pour plus de clarté, on a représenté un seul de ces échantillons sur le dessin, les traits mixtes représentant l'emplacement des autres échantillons. Dans l'exemple représenté, le bas de l'échantillon E est coincé entre deux mâchoires serrées par un écrou, et l'une de ces mâchoires supporte une tige 11 guidée dans un trou formé dans une barrette 12 fixée entre les montants 10 et à laquelle est accroché un poids 13. Ce dernier sert à maintenir l'échantillon en traction, la mesure de l'élongation sous contrainte étant un moyen de détecter la dégradation de l'échantillon. La contrainte à laquelle est soumis un échantillon est comprise entre 0,3 et 2,1 kg/cm. Le orte-échantillons 9 est relié par sa partie inférieure située sous la plaque 14 à un organe d'entrainement symbolisé en 15 qui lui fait accomplir un mouvement de translation alternatif illustré par la double flèche. L'organe 15 est par exemple un motoréducteur à vis sans fin entrainant un écrou lié à ladite partie inférieure, mais peut être quelconque sous réserve qu'il assure une vitesse de déplacement de l'ordre du centimètre par seconde. A titre d'exemple, le porte-échantillons effectue des translations de 15 cm d'amp itude en 7 secondes. il est prévu de mesurer de façon continue au cours des essais ld température locale des échantillons E au moyen de thermocouples de contact 20 associés respectivement aux échantillons. Ces thermocouples, dont un seul est représenté, sont solidaires d'un support 21 fixé aux montants 10 du châssis du porte-échantillons et restent ainsi en contact permanent avec les échantillons. La connaissance de la température locale des échantillons au cours des essais est indispensable, cette température locale servant de grandeur de consigne pour la régulation de la température dans l'enceinte 3. En ce qui concerne les échantillons de polymère eux-mees, on utilise de préférence des lamelles très minces, de moins de 0,5 mm, en particulier d'environ 0,2 mm d'épaisseur. On a indiqué plus haut que la lampe 1 utilisée est une lampe à vapeur de mercure très haute pression, d'une puissance de 500 W. Ce type de lampe présente l'avantage sur les lampes au xénon, habituellement utilisées pour le vieillissement artificiel, d'avoir un spectre plus riche en photons U.V. de longueur d'onde comprise entre 300 et 400 nm, qui sont les agents actifs du vieillissement solaire. L'élimination par filtrage des longueurs d'onde inférieures à 300 nm - non présentes dans le spectre solaire - nta donc qu'une très faible incidence sur la durée des essais. il est même possible de filtrer le faisceau à différents niveaux, par exemple en éliminant les radiations de longueur d'onde respectivement inférieure à 300, 325, 360, 395 nm, .. pour tester l'action des photons situés dans les bandes ainsi définies, sans que cela prolonge de façon prohibitive la durée des essais. Dans les conditions suivantes : - lampe à vapeur de mercure "très haute pression" de 500 W four nissant un faisceau parallèle - filtrage des radiations de longueur d'onde inférieure à 3po nm; - échantillons constitués par des lamelles de 0,2 mm -d'épaisseur, on arrive à des durées de photodégradation extrêmement courtes, comprises entre 20 et 30 heures. Des durées aussi courtes présentent évidemment un grand avantage sur le plan industriel. L'examen de la dégradation-peut être réalisé par la mesure de l'élongation sous contrainte, par l'examen visuel ou par l'é- tude de l'évolution du spectre infra-rouge de lséchantillon ou encore de son spectre ultra-violet ou-enfin par l'étude des modifications des caractéristiques mécaniques. Le choix des métho- des d'examen est fonction de la nature du polymère à étudier. Par exemple, pour les polyéthylènes réticulés, le contrôle infrarouge est un test très précoce qui permet effectivemeht une mesure rapide de la dégradation. On a ainsi réalisé des essais sur des échantillons d'un polyéthylène réticulé (PR) traité pour résister à la dégradation et d'un polyéthylène réticulé non traité. Les conditions et les résultats d'essai sont regroupés dans le tableau ci-dessous. PR non traité PR traité Epaisseur des échantillons 0,2 mm 0,2 m Température des échantillons 70*C 70,C Contrainte mécanique imposée 0,46 bar 0,46 bar Filtre utilisé Pyrex2ç) 300 nm Pyrex > 300 nm Contrôle infra-rouge variation de densité optique 0,2 en 28 h 0,3 en 75 -h à 1718 cm 1 * une variation de densité optique de 0,1 est aisément décelable avec les spectrophotomètres infra-rouges de laboratoire. I1 faut noter que le dispositif selon l'invention ne permet de réaliser que des essais de photo-dégradation, et non des cycles d'essais faisant intervenir les différents facteurs d'agression. Toutefois, dans les phénomènes de vieillissement, l'irradiation UV semble être le facteur prépondérant. L'invention est applicable à des matériaux organiques solides, tels que des polymères. Elle est applicable en particulier à 11 étude de la tenue au vieillissement des gaines de câbles ae- riens. Dans ce cas, les échantillons sont prélevés avantageusement directement sur le câble fini par découpage de minces lamelles. REVENDICATIONS 1.- Dispositif de photovieillissement accéléré de polymères, caractérisé par le fait qu'il comprend une lampe fournissant un faisceau parallèle de faible section, un porte-échantillons disposé à l'intérieur d'une enceinte et placé sur le trajet de ce faisceau et un moyen pour faire effectuer au porte-échantillons un mouvement de translation alternatif dans un plan perpendiculaire à l'axe du faisceau. 2.- Dispositif selon la revendication 1, dans lequel on utilise comme lampe une lampe à vapeur de mercure "très haute pres sion" et il est prévu un filtre pour éliminer du faisceau émis par la lampe au moins les radiations de longueur d'onde inférieure à 300 nm. 3.- Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel le porte-échantillons est agencé pour recevoir des échantillons d'épaisseur inférieure à 0,5 mm. 4.- Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel des capteurs de température sont fixés au porte-échantillons de façon à pouvoir être associés aux échantillons respectifs et des moyens sont prévus pour réguler la température dans l'enceinte de manière à maintenir constante la température des échantillons mesurée par les capteurs. 5.- Dispositif selon la revendication 4, dans lequel on utilise comme capteurs des thermocouples de contact.