Brevet FR2444018A1 — publié le 19800711

La présente invention se rapporte aux constructions mécaniques pour l'industrie chimique et a notamment pour objet une installation pour l'oxydation de composés organiques, destinée notamment à la transformation des résidus de l'acide sulfurique et des goudrons acides dans le but d'obtenir un combustible pour les chaudières, le bitume, 1'asphaltite. La présente invention peut entre utilisée avec le maximum d'avantages dans les industries chimiques du coke, du pétrole et de la transformation du pétrole. A l'heure actuelle, dans beaucoup d'usines chimiques de coke, pétrochimiques et de transformation du pétrole.il se forme plus de deux millions de tonnes par an de résidus acides acide sulfurique usé, goudrons acides et eaux sulfuriques. La présence de ces réaidus exige des dépenses pour leur transport et des aires considérables pour les enterrer. En outre, ces produits se prêtent mal à l'utilisation. Souvent ils contiennent des constituants à basse oxydabilité biochimique, polluent l'atmosphère avec du gaz sulfureux, et les eaux de fond et le terrain, avec de l'acide sulfurique. La création d'installations pour l'oxydation de composés organiques afin. d'obtenir un combustible pour les chaudières est un problème important étant donné qu'actuellement, dans plusieurs pays, il y a un grand déficit de produits pétroliers et de combustible. En outre, les installations connues éxigent beaucoup de métal pour leur réalisation, elles consomment beaucoup d'énergie, leur montage est compliqué, elles sont difficiles à entretenir, et occupent en outre de grandes aires de production. I1 est connu une installation pour l'obtention de combustibles, des bitumes utilisés dans la construction des batiments et des routes, à l'aide de laquelle on effectue l'oxydation de l'acide sulfurique, du mélange du goudron acide avec le goudron de pétrole ou le demi-goudron par chauffage (certificat d'auteur d'invention de l'URSS NO 165975, publié en 1962, C 10 C 3/04). Ladite installation comprend un réacteur pour l'oxydation du goudron, un four pour le chauffage du réacteur, un séparateur pour la séparation des particules de la phase "vapeur-gaz", un absorbeur. L'installation connue exige beaucoup de métal palr sa réalisation, consomme de grandes quantités d'énergie, la réalisation du processus est périodique, la destruction de la mousse qui se forme dans le réacteur est de longue durée, ce qui conduit à l'abaissement du rendement de 1 'installation. L'absence d'un dispositif pour la dispersion de l'acide sulfurique dans le mélange de goudron acide et de goudron de pétrole n'assure pas un contact suffisant des agents de départ, à la suite de quoi il se produit une cokéfaction partielle des produits, un colmatage du réacteur et des conduites par le coke. On connatt aussi une installation pour l'obten- tion de bitumes à partir de goudrons acides ou ceux résultant d'une distillation directe, comportant des réservoirs pour le goudron acide et le goudron résultant de la distillation directe, un mélangeur pour les mélanger, un réacteur, un four pour le chauffage du réacteur, un séparateur pour la séparation du mélange "vapeur-gaz", un absorbeur, un réfrigérateur et des pompes (revue "Industrie du gaz et du pétrole" NO 2, publiée en 1969, p.p. 45-47). Cette solution technique connue n'assure pas un contact suffisant des agents de départ, vu l'imperfection du dispositif de mélange. En plus, l'installation connue exige beaucoup de métal pour sa réalisation, consomme de grandes quantités d'énergie et se caractérise par la périodicité de réalisation du processus. Dans l'installation connue a lieu la corrosion et la déformation du réacteur à cause des hautes températures et de leur brusque chute suivant la hauteur de l'appareil, ce qui conduit à une réduction de sa durée de service. Etant donné que le chauffage du réacteur est effectué avec utilisation de gaz de fumée, il se produit un surchauffage des parois dudit réacteur, ce qui conduit à une cokéfaction locale du mélange réactionnel. On connatt aussi une installation pour la décomposition à basse température des résidus d'acide sulfurique, avec utilisation de la cornue de Mailey (Mailey I.H., "Petrol Refiner", publié en 1955, XX, 34, NO 9, p.p. 138-141). L'installation comporte un convoyeur-mélangeur, un élévateur à vis transporteuse, une cornue, des mélangeurs, des réservoirs, un séparateur, une trémie pour le coke de commerce, des cyclones, un four, un convoyeur-égalisateur, un transporteur à raclettes. L'installation connue se caractérise par une forte corrosion et une érosion des transporteurs mobiles à raclettes, sa réalisation exige beaucoup de métal et ladite installaton consomme de grandes quantités d' énergie L'installation occupe des aires de production considérables, son entretien est compliqué, son fonctionnement n'est pas fiable, le rendement est faible. En outre, on contact une installation pour l'oxydation de composés organiques, comportant un réservoir pour les composés organiques, un mélangeur pour le mélange des composés organiques avec l'agent d'oxydation en phase liquide, un four pour le chauffage des composés organiques, un réacteur pour l'oxydation des composés organiques, un réfrigérateur et des pompes, que l'on peut considérer comme traduisant l'état de la technique antérieur (certificat d'auteur de l'URSS NO 321536, C 10 c 3/12, publié le 11/08/1969). Toutefois, l'installation connue exige beaucoup de métal pour sa réalisation, elle consomme de grandes quantités d'énergie, son rendement est faible, la réalisation du processus demande beaucoup de temps, sa commande et son entretien sont compliqués, ses caractéristiques technico-économiques sont basses et ladite installation occupe des aires de production importantes. En outre, l'installation connue n'est pas munie d'appareils et de dispositifs assurant une dispersion fine de l'agent d'oxydation en phase liquide d'une haute viscosité dans le volume des composés organiques. Dans le cadre de la présente invention on s'est donc proposé de créer une installation économique ayant un haut rendement pour l'oxydation des composés organiques, dans laquelle les appareils et les dispositifs seraient réalisés et réunis entre eux de manière à assurer un meilleur échange de masse et de chaleur, à augmenter le contact entre les phases et à réduire le volume et la durée de destruction de la mousse, ainsi qu'à éliminer la cokéfaction. Ce problème est résolu à l'aide d'une installation pour l'oxydation de composés organiques, comportant des réservoirs pour les composés organiques et pour l'agent d'oxydation en phase liquide, un mélangeur pour le mélange des composés organiques avec l'agent d'oxydation en phase liquide, un four pour le chauffage des composes organiques, un réacteur pour l'oxydation des composés organiques, un réfrigérateur et des pompes, caractérisée, suivant l'invention en ce qu'elle comporte, montés en série, un dispositif de réduction dont l'entrée est mise en communication avec la sortie du réacteur, dans la partie supérieure duquel on a prévu un dispositif de pulvérisation pour l'amenée des composés organiques et un dispositif de dispersion de l'agent d'oxydation en phase liquide, un brise-mousse possédant un dispositif de distribution avec des buses pour l'amenée des composés organiques, et un dispositif de dégazage dont l'entrée est mise en communication avec la partie inférieure du brise-mousse. Une telle liaison mutuelle des éléments constituants donne la possibilité de rendre le processus plus intense grace à un mélange préalable des composés organiques avec l'agent d'oxydation en phase liquide. De plus, dans l'installation proposée, la partie supérieure du réacteur est de forme cylindrique, tandis que dans sa partie inférieure,qui est de forme conique, est monté un dispositif de pulvérisation supplémentaire avec des buses placées sous un angle par rapport à l'axe horizontal du réacteur, assurant l'amenée des composés organiques sur la surface conique du réacteur. Une telle réalisation du réacteur donne la possibilité d'exclure la formation de zones de stagnation et d'assurer une augmentation de la surface de contact entre les phases, ainsi que d'améliorer l'échange de masse et de chaleur entre l'agent d'oxydation en phase liquide et les composés organiques. Il est avantageux que les buses du dispositif de pulvérisation soient munies d'écrans assurant un mouvement orienté des composés organiques vers le dispositif de pulvérisation, ce qui exclut la cokéfaction du mélange dans le dispositif de pulvérisation. Il est aussi avantageux que le dispositif de pulvérisation soit pourvu de tubulures avec une soupape de réglage mise en communication avec le collecteur d'introduction de l'agent d'oxydation, ce qui permet d'éviter la polymérisation des composés organiques dans les tubulures et dans le collecteur dtintroduction de l'agent d'oxydation en phase liquide. En outre, il est avantageux que les buses du dispositif de pulvérisation de l'agent d'oxydation soient percées d'orifices pour l'amenée des composés organiques et qu'au-dessus de ces orifices soient montées des chicanes directrices donnant la possibilité d'éliminer la formation de structures à coke sur les dispositifs de pulvérisation. Il est aussi avantageux que dans la partie supérieure élargie du brise-mousse soit monté un arbre creux sur lequel sont fixés des ajutages pour l'amenée des composés organiques et des lames hélicoidales avec des palettes. Une telle réalisation du brise-mousse permet de réduire le temps de destruction de la mousse. D'autre buts et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description, qui va suivre, d'un exemple de réalisation concret mais non limitatif, illustré par les dessins annexés dans lesquels - la figure 1 représente schématiquement l'installation pour l'oxydation de composés organiques, suivant l'invention - la figure 2 est une vue d'ensemble du réacteur faisant partie de l'installation pour l'oxydation des composés organiques - la figure 3 est une vue en coupe de la buse du dispositif de pulvérisation monté dans la partie conique du réacteur. - la figure 4 est une vue en coupe suivant IV-IV de la figure 2 - la figure 5 est une vue en coupe de la buse du dispositif de dispersion - la figure 6 est une vue d'ensemble du brisemousse de l'installation pour l'oxydation de composés organiques. L'installation pour l'oxydation des composés organiques (figure 1) comporte un réservoir 1 pour les composés organiques, un réservoir 2 pour un agent d'oxydation en phase liquide, un mélangeur 3 pour le mélange des composés organiques et de l'agent d'oxydation en phase liquide, un four 4 pour le chauffage des composés organiques, un réacteur 5 pour l'oxydation des composés organiques, un dispositif de réduction 6, un brise-mousse 7, un dispositif de dégazage 8, un condenseur-réfrigérateur 9, un collecteur à vide 10, un dispositif 11 de création de vide, et des pompes 12,13, 14. Le réacteur 5 (figure 2) dont le corps 15 est de forme cylindrique et dont la partie inférieure est de forme conique, comporte un dispositif 16 de pulvérisation des composés organiques avec des buses 17 et un dispositif 18 de dispersion d'un agent d'oxydation en phase liquide incorporé dans la partie supérieure du réacteur 5. Dans la partie inférieure du réacteur 5 est monté un dispositif de pulvérisation 19 (figure 3) avec des buses 20 installées sous un angle par rapport à l'axe horizontal du réacteur 5. Le dispositif de pulvérisation 19 comprend aussi des buses 21 qui sont pourvues d'écrans 22 assurant un mouvement dirigé des composés organiques vers le dispositif de pulvérisation 19.Le positif 18 de pulvérisation (figure 4) de l'agent d'oxydation en phase liquide est pourvu de buses 23, 24 avec une soupape de réglage 25 mise en communication avec un collecteur 26 d'introduction de l'agent d'oxydation, sur lequel sont montées des buses 27 (figure 5) d'introduction de l'agent d'oxydation. Les buses 27 sont percées d'orifices 28 au-dessus desquels dont placées des chicanes directrices 29. Le dispositif 18 de dispersion de l'agent d'oxydation en phase liquide est pourvu d'un collecteur 30 d'introduction des composés organiques dans les orifices 28 des buses 27. Le brise-mousse 7 (figure 6) comporte un corps 31 possédant une partie supérieure élargie dans laquelle, par l'intermédiaire d'un palier 32, est monté un arbre creux 33 sur lequel sont engagés des ajutages 34 pour l'amenée des composés organiques et des lames hélicoidales 35 avec des palettes 36, ainsi qu'un dispositif de distribution 37 avec des buses 38 placées dans la partie médiane du brise-mousse 7. L'installation pour l'oxydation de composés organiques, suivant la présente invention, fonctionne de la manière suivante. Au moyen de la pompe 12 les composés organiques sont amenés du réservoir 1 au mélangeur 3. Un agent d'oxydation (goudron acide ou acide sulfurique usé) est amené du réservoir 2 au mélangeur 3, dans lequel s'effectue le mélange préalable des composés organiques et de l'agent d'oxydation. Ce mélange préalable permet de réduire la viscosité du mélange et d'améliorer ainsi sa pompabilité à travers les conduites, ainsi que sa dispersion dans le réacteur 5. Une partie des composés organiques du réservoir 1 arrive dans le four 4, dans lequel elle est chauffée jusqu'à la température nécessaire à la réalisation du processus, et est ensuite introduite dans le réacteur 5. Le mélange obtenu de composés organiques et d'agent d'oxydation est pompé du mélangeur 3 vers le réacteur 5 par la pompe 13. L'amenée de l'agent d'oxydation dans l'espace réactionnel s'effectue à travers le collecteur 26 du dispositif de dispersion 18 à l'aide des buses 27 (figure 2). Afin de prévenir la cokéfaction du mélange, on effectue sa circulation en continu à travers le collecteur 26 et la tubulure 24 (figure 4). Le débit du mélange est réglé à l'aide de la soupape 25. Dans le but de prévenir la cokéfaction du mélange, on admet dans les buses 27, à travers le collecteur 30, les composés organiques, qui sont admis à travers les orifices 28 et sont projetés par les chicanes 29 sur les parois des buses 27. Les composés organiques sont amenés du four 4 au dispositif de pulvérisation 16 et, à travers les buses 17, sont introduits dans l'espace réactionnel du réacteur 5 à la rencontre du courant d'agent d'oxydation. Au cours du contact de l'agent d'oxydation avec les composés organiques chauffés, il se forme une masse de mousse qui est ensuite évacuée du réacteur 5. Afin de prévenir les dépôts, dans la partie inférieure du réacteur 5,de abstre organique ayant une struçtwe à coke, une partie des composés organiques est amenéeà travers les buses 20 du dispositif de pulvérisation 19 sur la surface de la partie conique du réacteur. Pour prévenir la formation de coke sur le dispositif de pulvérisation 19 lui-meme, les composés organiques sont amenés à travers les buses 21 et sont projetés sur sa surface par les écrans 22. La masse réactionnelle est amenée du réacteur 5 (figure 1) au brise-mousse 7 à travers le dispositif de réduction 6. En même temps, les composés organiques sont amenés du réservoir 1 au brise-mousse par l'intermédiaire du dispositif de distribution 37 pourvu de buses 38 (figure 6).Sous l'effet des jets multiples de composés organiques froids, il se produit à la fois une destruction mécanique de la mousse et sa destruction par condensation d'une partie des vapeurs à bas point d'ébullition. Ensuite la mousse qui reste arrive dans la partie supérieure élargie du brise-mousse 7 et est détruite de la manière suivante : à partir du four 4 (figure 1), une partie des composés organiques arrive dans le brise-mousse 7, plus précisément dans son arbre creux 33 (figure 6), et ensuite dans les ajutages 34.Ces derniers traitent par des jets de composés organiques les lames hélicoldales 35 et les palettes 36, ainsi que la partie supérieure élargie du corps du brise-mousse et une partie du volume qui lui est adjacent. Sous l'action des jets chauds de composés organiques, à la suite du contact des bulles avec les lames hélicoidales 35 et les palettes 36, il se produit une destruction efficace de la mousse. L'élimination des "zones mortes " et la destruction complète de la mousse sont assurées grace au fait que le brise-mousse est monté mobile en rotation sur le palier 32. Les gaz et les vapeurs des fractions à bas point d'ébullition qui se dégagent lors de la destruction de la mousse sont évacués de la partie supérieure du dispositif brise-mousse 7. La masse réactionnelle qui est partiellement débarrassée de gaz sulfureux, de vapeurs d'eau et de fractions à bas point d'ébullition arrive du brisemousse 7 dans le dispositif de dégazage 8 (figure 1), dans lequel, grâce à l'amenée d'un gaz inerte, sont élimines les traces de gaz dissous dans les produits. Une élimination plus complète des traces de gaz sulfureux est assurée par création d'une pression réduite dans le dispositif de dégazage en utilisant le dispositif Il de création de vide. Les gaz et les vapeurs provenant du dispositif de dégazage 8 à travers le condenseur-réfrigérateur 9 arrivent dans le collecteur à vide 10. Dans le collecteur à vide 10 se produit une séparation des produits liquides d'avec les vapeurs et les gaz non condensés. De la partie supérieure du collecteur à vide 10 les vapeurs et les gaz non condensés sont dirigés vers le dispositif Il de création de vide, tandis que de la partie inférieure du collecteur à vide 10 sont évacués les produits liquides (condensat). Le produit principal de la partie inférieure du dispositif de dégazage 8 est envoyé par la pompe 14 au dépôt et une partie dudit produit est envoyée dans le réservoir 1 pour être recyclée. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisations décrits et représentés qui n'oIt été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant- des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. R E V E N fi T C A T I O N S 1. Installation pour l'oxydation de composés organiques, du type comprenant des réservoirs pour les composés organi aues et pour un agent d'oxydation en phase liquide, un mélangeur pour le mélange des composés organiques avec l'agent d'oxydation en phase liquide, un four pour le chauffage des composés organiques, un réacteur pour l'oxydation des composés organiques, un réfrigérateur, et des pompes, caractérisée en ce qu'elle est pourvue, montés en série, d'un dispositif de réduction dont l'entrée est mise en communication avec la sortie du réacteur dans la partie supérieure duquel il y a un dispositif de pulvérisation pour l'amenée des composés organiques et un dispositif de dispersion de l'agent d'oxydation en phase liquide, d'un brise-mousse possèdant un dispositif de istribution avec des buses pour l'amenée des composés organiques, et d'un dispositif de dégazage dont l'entrée est mise en communication avec la partie inférieure du brise-mousse 2.- Installation pour l'oxydation de, composés organiques selon la revendication 1, caractérisée en ce que la partie supérieure du réacteur est cylindrique, tandis que dans sa partie inférieure, qui est conique, est monté un dispositif supplémentaire pourvu de buses disposées sous un angle par rapport à l'axe horizontal du réacteur et assurant l'amenée des composés organiques sur la surface conique du réacteur. 3. - Installation selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée-en ce que les buses sontpourvues d'écrans assurant un mouvement dirigé des composés organiques vers le dispositif de pulvérisation. 4.- Installation selon l'une des revendications 1,2 et 3, caractérisée en ce que le dispositif de dispersion est pourvu de tubulures avec des soupapes de réglage mises en communication avec un collecteur d'introduction de l'agent d'oxydation. 5.- Installation selon l'une des revendications 1,2, 3 et 4 caractériséeen ce que les buses du dispositif de dispersion de l'agent d'oxydation sont percées d'orifices pour l'amenée des composés organiques, au-dessus desquels sont montées des chicanes directrices. 6. - Installation selon l'une des revendications 1 à 5, caractériséeen ce que dans la partie supérieure élargie du brise-mousse est monté un arbre creux sur lequel sont montés des ajutages pour l'amenée des composés organiques et des lames hélicoldales avec des palettes.