Brevet FR2459213A1 — publié le 19810109

L'invention concerne un procédé de sèchage pour poudres de moulage utilisées dans la fabrication des compositions propulsives. Selon un premier aspect, l'invention concerne un procédé d'extraction permettant d'éliminer d'une poudre de moulage pour composition propulsive le solvant liquide subsistant après la fabrication de cette poudre. L'invention a également pour objet un procédé d'élimination du "solvant de procédé" restant dans la poudre de moulage crue par sèchage en phase liquide et de maintien de la poudre de moulage liquide séchée ainsi retenue humidifié avec le liquide de sèchage jusqu'à et y compris le début de l'étape de moulage, ce qui permet d'éliminer les risques encourus lors du sèchage thermique conventionnel de la poudre crue ainsi que lors de la manipulation subséquente du matériau sec obtenu. Dans la fabrication des compositions propulsives moulées certains -sinon l'ensemble- des composants sont conformés en une poudre de moulage particulaire qui est ensuite introduite dans un moule et moulée par passage d'un liquide de moulage convenable au travers de la masse obtenue pour en remplir les vides on effectue ensuite la polymérisation de la masse obtenue dans des conditions de durée et de température adaptées à la formation d'une composition propulsive solide homogène. La poudre de moulage est de préférence toute composition sans fumée adaptée, à base simple ou à double base qui, de fa çon connue en soi, comporte des composants supplémentaires choisis parmi l'éthyl centralite (diéthylurée symétrique), la diphé nylkamine, le dibutylphtalate, le sulfate de potassium ou tout autre produit similaire.Le tableau ci-après donne des exemples de ces formulations. Parties pour cent parties Composition de poudre du total de la poudre de moulage de moulage 1 2 3 4 5 Nitrocellulose 91,0 75,0 4o,o 30,0 20,0 Nitroglycérine 17,0 27,5 10,0 10,0 Perchlorate d'ammonium 30,0 28,0 7,0 Cyclotétraméthylène tétranitramine 36,0 Poudre d'aluminium 29,0 25,0 Resorcinol 1,5 2,0 1,0 2-Nitrodiphénylamine 2,0 2,0 1,0 1,0 1,0 Dioctyl Phtalate 4,0 Stéarate de plomb 3,0 Salicylate de plomb 3,0 Béta Résorcyclate de plomb 3,0 Les composants individuels de la poudre de moulage sont mélangés à une quantité suffisante d'un solvant de procédé adapté afin de former une masse pâteuse extrudable ou malaxable. La matière -pateuse est ensuite transformée en particules, séchée à l'étuve et amenée aux moules. Une série d'opérations de ce type consiste à former la masse pâteuse puis à l'extru- der en torons, à découper les torons pâteux en granulés, à éliminer le solvant de procédé des granulés par séchage à l'étuve, à tamiser les granulés secs pour en éliminer les fines et les particules surdimensionnées, à transférer les granulés séchés au stockage, à transférer les granulés séchés du stockage au poste de moulage, à les décharger par gravité dans l'unité de moulage et à mouler les granulés en faisant passer un plastifiant dans les vides de la masse granulaire puis à polymériser, généralement à température ambiante, pendant une période suffisament longue pour effectuer le gonflement et la pense en gelée des gra nulés et arriver ainsi à former une masse homogène de composition propulsive solide présentant les propriétés ballistiques et mécaniques requises. Les risques existant dans la manipulation de la poudre sèche sont nombreux. On peut facilement comprendre que la manipulation de ces poudres sèches au cours des opérations de mélan ge, de mise en forme, de tamisage et autres conduit à la formation de poussières, à des collisions, à des frictions interparticulaires des particules sèches quand elles passent dans une ou plusieurs de ces étapes opérationnelles, tout ceci amenant une sensibilité élevée des particules à un amorçage accidentel, en raison spécialement des charges électrostatiques qui se développent de façon inhérente dans ces conditions. La présente invention a pour objet une méthode d'élimination du solvant de procédé du mélange pâteux de poudre de moulage tout en maintenant ladite poudre dans un état humide jusqu'à (et y compris) sa mise en place dans le moule pour l'étape de moulage, ce qui permet d'éliminer les risques inhérents au séchage classique en étuve et à la manipulation des poudres sèches. Selon l'invention, les particules de poudre contenant le solvant de procédé résiduel, provenant de la fabrication de la poudre, sont séchées en phase liquide pour éliminer le solvant afin d'être en état permettant leur moulage pour former une composition propulsive. Le sèchage en phase liquide est effectué par mise en contact des particules de poudre avec un solvant organique constituant le liquide de sèchage, qui est miscible avec le solvant de procédé résiduel mais qui ne présente pratiquement pas d'action solvante pour les composants de la poudre et ne pénètre pratiquement pas à l'intérieur des particules ; l'action de sèchage en phase liquide consiste à faire diffuser le solvant de procédé au travers de la phase solide des particules de poudre de moulage et à faire passer ledit solvant des surfaces des particules au liquide de sèchage qui se trouve à leur contact direct. Le liquide de sèchage fonctionne essentiellement comme un solvant d'extraction mais d'une manière unique, c'està-dire que son action de solvant sélectif se produit aux surfaces des particules de la poudre de moulage puisqu'il n'y a pratiquement pas de pénétration du liquide de sèchage à l'intérieur des particules. On peut donc qualifier les liquides de sèchage utilisés pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention de solvants d'extraction tout en précisant le caractère unique tant du solvant d'extraction que du procédé. Bien que tous les liquides présentant les propriétés définies plus haut puissent être utilisés comme liquides de sè charge dans l'application pratique de l'invention, on préfère utiliser les hydrocarbures aliphatiques saturés liquides et leurs mélanges et particulièrement un ou plusieurs composés appàrtenant au groupe des hexanes, heptanes, octanes et nonanes et de préférence le n-hexane, le n-heptane ou les mélanges n-hexane/n-heptane. Parmi les solvants de procédé, bien connus, et qui servent à la fabrication des particules de poudre de moulage pâteux décrites plus haut, on peut citer l'acétone, l'étha- nol, l'iso-propanol, le n-propanol, le n-butanol, l'iso-butanol, le toluène, l'acétate d'éthyl, l'acétate de n-butyl, l'acétate dtisobutyl, le tétrahydrofurane, la méthyléthylcétone, la diéthylcétone et l'éther éthylique. Ces solvants peuvent être employés seuls ou en mélanges, selon différents rapports. L'invention s'applique au sèchage des particules de poudre de moulage de toute forme ou dimension convenable. Dans la pratique, toutefois, on préfère partir de granulés découpés à partir de torons produits par extrusion de la masse pâteuse et c'est pourquoi les particules de poudre de moulage seront dénommés le plus souvent simplement granulés, mais il est bien entendu que la présente invention ne saurait se limiter à ce type de particules. Le sèchage en phase liquide selon l'invention peut être mené à bien dans toutes conditions convenables de mise en contact. En général, ce sèchage est effectué pendant une période allant de 2 à 30 jours à des températures allant de 21* à 38'C, bien que l'on puisse, si on le désire, travailler à des températures plus élevées, jusqu'à 710C, une gamme allant de 15,6 à 71*C rassemblant en règle générale, les conditions de température appliquées ; le rapport du liquide de sèchage à la masse particulaire pâteuse de poudre de moulage, bien que dépendant de façon significative du gradient de concentration du solvant de procédé entre la masse pâteuse et le liquide de sèchage, se situe généralement entre 1:1 et 10:1, en poids, bien que l'on puisse avantageusement utiliser des rapports plus élevés jusqu'à environ 15:1. Les exemples suivants illustreront d'ailleurs bien l'invention sans la limiter: ils concernent l'élimination du solvant de procédé des granulés de poudre crue selon le procédé de sèchage liquide de l'invention. Exemple 1 On forme 700 g (sans solvant de procédé) d'une masse pâteuse de poudre de moulage en mélangeant les composants en présence d'environ 295 g d'un mélange acétone-éthanol, en tant que solvant de procédé, le rapport en volume acétone : éthanol étant d'environ 1,5:1. La masse pâteuse est alors extrudée en torons de section transversale circulaire, ayant un diamètre d'environ 36,8 mm puis on découpe les torons en granulés crus d'environ 38,1 mm.La composition de la poudre de moulage (sans le solvant)est la suivante Composant % en poids Nitrocellulose 28,0 Nitroglycérine 9,5 Perchlorate d'ammonium 42,5 Poudre d'aluminium i4,0 Resorcinol 1,5 2-Nitrodiphénylamine 1,0 Fibres de Zirconium 3,5 Dans chaque série d'essais on met en contact une partie de la masse de granulés crus avec du n-heptane, qui est miscible au solvant acétone-éthanol restant dans les granulés mais pré- sente une action solvante faible, sinon nulle, pour les composants des granulés. Les essais ont été effectués dans certaines conditions de durée, température et agitation non seulement pour démontrer le séchage en phase liquide des granulés selon l'invention mais aussi pour illustrer les relations existant entre les variables ci-dessus.Tous les essais ont été effectués en utilisant 10 parties en poids de n-heptane pour une partie en poids (base sans solvant) de la masse de granulés un échantillon de granulés est retiré du contact avec le nheptane à des intervalles de temps cumulés et analysé quant à sa teneur en n-heptane, acétone et éthanol afin de mesurer le degré de sèchage en phase liquide atteint, c'est-à-dire le sèchage de granulés dépourvus d'acétone-éthanol sanipénétration notable des granulés par le n-heptane. Les résultats sont rassemblés dans le tableau I. TABLEAU I Analyse des granulés Pour cent en poids Portion de Durée Total Fraction granulés cumulative acétone d'acétone essayés de contact n-hep- Etha- Acé- et et d'étha (grammes) (minutes) tane nol tone éthanol nol origi (base sec) nellement ajoutée Essai 1 - Contact à 250C 100 O -- 4,39 8,67 13,06 - 15 0,31 4,74 5,92 10,66 0,82 30 0,15 4,25 4,92 9,17 0,70 60 0,34 3,81 4,40 8,21 0,63 120 0,08 2,83 3,70 6,53 0,50 360 0,19 2,16 2,62 4,78 0,37 1440 0,09 1,15 1,60 2,75 1,21 Essai 2 - Contact à 250C avec agitation pendant les 360 pre mières minutes 100 O -- 4,39 8,67 13,06 - 15 0,12 4,25 5,46 9,71 0,74 30 o,o8 4,14 5,06 9,20 0,70 60 o,og 3,36 4,22 7,58 o,58 120 o,o8 2,90 3,58 6,48 0,50 360 0,08 2,26 2,68 4,94 0,38 1440 o,og 1,15 1,60 2,75 0,21 Essai 3 - Contact à 37,8 C 100 -0 -- 5,68 8,33 14,01 - 15 o,ol 3,44 5,15 8,59 0,61 30 o,o6 3,41 5,14 8,55 0,63 60 o,og 3,32 4,27 7,59 0,54 120 0,08 2,65 3,49 6,14 0,55 1440 0,27 0,71 1,34 2,05 0,15 Essai 4 - Contact à 48,90C 100 O -- 5,68 8,33 14,01 - 15 o,lo 4,o8 5,34 9,42 0,67 30 o,lo 3,36 4,48 7,84 0,56 60 o,î6 3,31 4,02 7,33 0,52 0,14 2,05 2,71 4,76 0,34 1440 0,40 o,89 1,33 2,22 0,16 Essai 5 - Contact à 600c O -- 5,68 8,33 14,01 - 15 o,17 3,05 4,24 7,29 0,52 30 0,17 2,86 4,o4 6,90 o,4g 60 0,18 2,30 3,10 5,40 0,39 120 0,17 1,38 2,68 4,o6 0,29 1440 0,41 0,41 0,73 1,14 o,o81 Les essais rassemblés dans le Tableau I démontrent que, quand on augmente la température de contact du liquide de sèchage et des particules de poudre crue de moulage, on augmente également la vitesse de sèchage, c'est-à-dire l'élimination du solvant de procédé de la poudre crue. Exemple 2 Une partie d'une autre masse de 700 g de poudre crue de moulage de même composition que celle de l'exemple 1 et formée selon le procédé décrit dans l'exemple 1, y compris l'utilisation comme solvant de procédé du solvant acétone-éthanol de composition similaire à celle du solvant de l'exemple l,est mise en contact avec du n-heptane à 600C dans une série d'essais, afin de démontrer le sèchage en phase liquide selon l'invention, à cette température, pendant une durée unique de 72 heures ; une autre partie de la meme masse de 700 g de granulés crus est mise au contact, dans une autre série d'essais avec du n-heptane, dans les memes conditions et pendant le meme laps de temps, si ce n'est que la mise au contact est faite en trois étapes séparées de 24 heures chacune ce qui veut dire qu'après chaque période de 24 heures on élimine le n-heptane de la poudre de moulage et on le remplace par du n-heptane frais. Les deux séries d'essais sont effectuées en utilisant 10 parties en poids de n-heptane de pureté très élevée pour une partie en poids de masse granulaire. Dans chaque essai on retire une partie des granulés du contact avec le n-heptane à la fin de chaque période cumulée indiquée et on l'analyse comme décrit dans l'exemple 1. Les résultats de ces essais sont rassemblés dans le tableau II. TABLEAU II Analyse des granulés Pour cent en poids Portion de Durée Total Fraction granulés cumulative acétone d'acétone essayés de contact n-hep- Etha- p et et d'étha- (grammes) (minutes) tane nol tone éthanol nol origi (base sec) nellement ajoutée Essai 1 - 600C - Etape unique 00 0 -- 5,83 7,89 13,72 - 24 0,61 0,35 0,52 0,87 0,063 48 0,89 0,22 0,48 0,87 0,052 72 -- 0,23 Essai 2 - 600C - Trois étapes, chacune de 24 h à l'équilibre 100 0 -- 5,83 7,89 13,72 - 24 0,62 0,79 o,88 1,67 0,12 48 0,53 0,13 0,31 o,44 0,32 72 0,42 0,00 0,25 0,25 0,018 Les données rassemblées dans le Tableau II font apparaître que l'opération en plusieurs étapes correspond à des taux plus bas de solvant de procédé dans la poudre crue de moulage et, de ce fait, correspond à une augmentation de l'efficacité de sèchage comparativement à l'étape unique. Exemple 3 Une autre masse de 700 g de granulés de poudre crue de moulage de même composition que celle de l'exemple 1, y compris l'utilisation du solvant de procédé acétone-éthanol de même composition et dans les memes proportions que celles indiquées dans l'exemple I:est mise en contact avec du n-heptane dans différentes conditions de température, rapport de poids n-heptane/masse de granulés solides, et d'extraction en multi-étapes afin d'illustrer l'influence de ces variables sur le sèchage en phase liquide selon l'invention. Dans chaque essai, une partie des granulés était retirée du contact avec le solvant d'extraction à la fin de chaque période de temps cumulé et analysée comme décrit dans l'exemple I. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le Tableau III et illustrent l'influence du temps de contact sur l'efficacité de l'action de sèchage. TABLEAU III Analyse des granulés Pour cent en poids Portion de Durée Total Fraction granulés cumulative acétone d'acétone essayés de contact n-hep- Etha- Acé- et et d'étha (grammes) (minutes) tane nol tone éthanol nol origi (base sec) nellement ajoutée Essai 1 - 600C - Rapport n-heptane/granulés l:1 en poids Etapes successives de 24 h* 120 O -- 4,04 7,64 11,68 - 48 0,68 l,lo 1,78 2,88 0,25 72 i,14 0,92 1,23 2,15 0,18 144 1,10 0,21 o,54 0,75 0,064 192 0,91 0,17 0,33 0,50 0,043 240 1,41 0,04 0,36 0,40 0,034 336 1,50 0,04 o, l9 0,23 0,020 Essai 2 - 250C - Rapport n-heptane/granulés 1::1 en poids Etapes successives de 24 h* 120 0 -- 4,04 7,64 11,68 - 48 0,46 2,02 3,29 5,31 o,46 72 0,42 1,50 2,41 3,91 0,34 144 0,76 1,15 1,56 2,71 0,23 192 0,66 o,80 1,02 1,82 0,16 240 0,76 0,49 0,72 1,21 0,10 336 0,82 0,42 0,62 1,04 o,o89 Essai 3 - 250C - Rapport n-heptane/granulés lO:l en poids Etape unique 40 o -- 4,o4 7,64 11,68 - 72 0,34 1,81 2,49 4,30 0,37 192 0,89 0,72 o,gg 1,71 o,15 336 0,61 0,22 0,52 0,74 0,063 Essai 4 - 250C - Rapport n-heptane/granulés 1::1 en poids Etape unique 120 o -- 4,04 7,64 11,68 - 72 0,79 2,60 4,26 6,86 0,59 192 0,25 o,93 1,95 2,88 0,25 336 o,54 0,22 0,52 0,74 0,012 Essai 5 - 250C - Premières 24 h (puis 600C) Rapport n-Heptane/granulés 10::1 en poids Etapes successives de 24 h * 40 o -- 4,04 7,64 11,68 - 24 0,5 1,99 3,82 5,81 0,50 48 o,6g 0,52 0,86 1,38 0,12 72 0,53 -- 0,27 0,27 0,023 120 0,92 o,08 0,23 0,31 0,027 168 o,g6 -- 0,18 0,18 0,015 360 0,70 -- o,og o,og o,oo8 * A la fin de chaque période successive de 24 heures,(indépendamment des intervalles entre lesquels les échantillons sont analysés), le n-heptane est éliminé de la poudre de moulage et remplacé par du n-heptane frais, de pureté élevée. Il faut noter que dans certains cas il peut y avoir une perte en composants de la poudre de moulage par le solvant d'extraction, qui est fonction de la température d'extraction, du solvant lui-même, et des composants de la poudre. Par exemple, quand on utilise comme liquide de sèchage du n-heptane à 99 % de pureté et spécialement à des températures élevées, par exemple 490C600C, et de la nitroglycérine comme composant des granulés, on peut constater une certaine perte de ce composant par le solvant d'extractiqn. Il suffit alors de présaturer le liquide de sèchage avec le ou les composants afin de règler l'équilibre de solubilité et de minimiser la perte en composant. On peut de plus éliminer pratiquement ces pertes mineures même sans présaturation du solvant d'extraction, en abaissant le rapport du liquide de sèchage à la masse de poudre de moulage à un niveau allant par exemple de 0,5:1 à 1:1, et en effectuant l'étape de sèchage à une température faible adaptée par exemple à 15,6-26,70C. Néanmoins on préfère maintenant présaturer le liquide de sèchage avec les composants présentant une certaine solubilité dans cedit liquide afin de minimiser ou d'éliminer pratiquement ces pertes, si faibles soient-elles. L'invention permet l'élimination du solvant de procédé des particules de poudre de moulage par sèchage en phase liquide sans pénétration appréciable du liquide de sèchage dans les granulés de poudre comme il ressort de la faible teneur en nheptane des granulés. C'est donc une des caractéristiques de l'invention que non seulement l'on peut effectuer le sèchage phase liquide des granulés par un procédé unique d'extraction par un solvant mais aussi que la pénétration des granulés par le solvant (liquide de sèchage) est pratiquement nulle ce qui, à son tour,permet la manipulation, le stockage et le déplacement des granulés séchés en phase liquide, tandis que ceux-ci sont mouillés par contact avec au moins une partie résiduelle du solvant d'extraction. Exemple 4 On fait passer 453 g de granulés de poudre de moulage, séchée en phase liquide selon l'exemple l, et mouillée (le n-heptane recouvrant la surface des granulés) par une ligne de fabrication dans un moule vertical pour mouler les granulés afin de former une composition propulsive. Le n-heptane résiduel est éliminé des granulés puis l'on fait passer un lent courant d'air au travers des granulés pour éliminer de leur surface les dernières traces de n-heptane. On fait alors passer 136 g de nitroglycérine au travers de la partie la plus basse de l'assemblage du moule, et de bas en haut, entre les interstices des granulés, en tant que plastifiant ou solvant de moulage, conformément à la pratique courante dans le moulage des compositions propulsives ; la masse obtenue est alors maintenue dans le moule pendant environ 480 heures, entre 21 et 250C, puis pendant environ 336 heures, à environ 490C, afin d'effectuer la polymérisation nécessaire à la formation d'une composition propulsive solide à double base, à vitesse de combustion élevée, prête pour la mise à feu, en tant que source d'énergie pour la commande d'un projectile. On peut employer un solvant de moulage autre que la nitroglycérine, par exemple la triacétine. Les conditions de polymérisation comportent des températures entre 49 et 600C pendant une période de 168 à 816 heures selon la formulation de la composition propulsive, tout ceci selon les procédés bien connus de la technique antérieure. Quoique l'invention ait été plus particulièrement décrite en référence aux poudres de moulage du type à double base, elle peut également s'appliquer à des poudres de moulage d'autres types, telles que celles à base simple ou composites ; la poudre de moulage contient fréquemment, comme solvant résiduel de procédé, des mélanges acétone/éthanol dans un rapport de volume allant de 0,8:1 à 8,0:1. - REVENDICATIONS l - Procédé de sèchage des particules de poudre de moulage du type à base simple, à double base, à double base modifiée et composite, contenant du solvant résiduel de procédé provenant de leur fabrication, afin d'amener les dites particules à l'état sec pour leur moulage en vue de former une composition propulsive, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact les dites particules avec un solvant organique miscible avec ledit solvant résiduel de procédé mais qui ne présente pratiquement pas de pouvoir solvant vis-à-vis des composants de ladite poudre de moulage et ne pénétre pas notablement les dites particules, suffisamment pour permettre audit solvant de procédé de diffuser au travers des dites particules de poudre de moulage et s' échap- per le long de leurs surfaces dans ledit solvant organique afin d'obtenir des particules de poudre de moulage séchées en phase liquide. 2 - Procédé de sèchage selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on maintient au moins une partie dudit solvant organique en relation de mouillage pratiquement complet avec les surfaces des particules séchées jusqu'à l'emplacement des dites particules au moulage pour former la composition propulsive. 3 - Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que le solvant organique est au moins un hydrocarbure aliphatique saturé liquide. 4 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le solvant organique est au moins un hydrocarbure aliphatique saturé liquide. 5 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le solvant organique est choisi dans le groupe comprenant les hexanes, heptanes, octanes et nonanes et les mélanges de ces composés. 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solvant organique est le n-heptane. 7 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solvant organique est le n-hexane. 8 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solvant organique est un mélange de n-heptane et de n texane. 9 - Procédé seloW1'une quelconque des revendication l à 3 et 5 à 8, caractérisé en ce que le rapport en poids entre le solvant organique et les particules de poudre de moulage se situe entre 0,5:1 et 15:1. 10 - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la durée et la température de contact entre le solvant or o dre de ganique et les particules de/mPouRage age se situent respectivement entre 2 et 30 jours et entre 15,6 et 710C. 11 - Procédé selon les revendications 9 et 10, caractérisé en ce que la température se situe entre 15,6 et 27,70C et le rapport de poids n'est pas supérieur à 1:1. 12 - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les particules de poudre de moulage sont des granulés cylindriques obtenus par coupage d'un toron de poudre de moulage crue de section transversale cylindrique. 13 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 3 et 5 à 12, caractérisé en ce que le sèchage en phase liquide est effectué en une seule étape. 14 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 3 et 5 à 12, caractérisé en ce que le sèchage en phase liquide est effectué en plusieurs étapes, une partie distincte du solvant organique étant employée à chaque étape. 15 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 3 5à 10,12 à14, caractérisé en ce que le solvant organique est saturé avec au moins un des composants de la poudre de moulage avant sa mise en contact avec les particules de poudre de moulage. 16 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le solvant organique est le n-heptane et le solvant de procédé est un mélange d'acétone et d'éthanol dans un rapport de volume acétone/éthanol se situant entre 0,8:1 et 8,0:1. 17 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que la poudre de moulage est une formulation du type à base double. 18 - Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 17, caractérisé en ce qu'on met en place les particules séchées de poudre de moulage recouvertes du solvant organique dans un moule puis on évacue ledit solvant organique de la masse des particules, on vaporise le solvant organique résiduel de la surface des particules et on moule la masse résultante pour former la composition propulsive.