Brevet FR2441005A1 — publié le 19800606

La présente invention concerne la fabrication de fibres de verre et de fibres de laine minérale très courtes, contenant peu de grenaille et dont le rapport d'aspect est maintenu entre des limites déterminées. Le rapport d'aspect peut être défini comme me étant le rapport de la longueur au diamètre d'une fibre et être exprimé par un nombre sans dimension. Par "grenaille" on entend les résidus qui sont généralement formés à partir de laitier ou de verre refroidi qui nta pu être complétement transformé en fibres au cours du procédé de fabrication de laine minérale, ce terme ne préjugeant en rien de la forme de ces résidus. Les fibres de verre ou de laine minérale courtes peuvent être utilisées comme charges pour les matières plastiques. On fabrique depuis longtemps des fibres de laine minérale et les procédés industriellement mis en oeuvre pour cette fabrication sont bien connus des spécialistes. Deux de ces procédés sont couramment utilisés. L'un d'eux est réalisé à l'aide d'un appareil comportant un rotor unique en forme de disque et en utilisant la vapeur comme agent de formation des fibres. Ce rotor peut être disposé dans un plan vertical ou horizontal. Des exemples typiques d'appareils de ce genre sont décrits dans les brevets US 3.022.538, 2.328.714 et 2.944.284. L'autre méthode usuelle comporte l'utilisation de rotors multiples dont chacun projette un jet de laitier fondu contre le bord extérieur du suivant. Des exemples typiques d'appareils de ce genre sont décrits dans les brevets US 3.045.279, 2.991.499 et 2.561.843. Il faut remarquer que bien que certains de ces brevets décrivent des appareils pour séparer les fibres de la grenaille, aucun d'entre eux ne dévoile un procédé pour l'obtention de fibres de laine minérale très courtes. Au contraire, les enseignements de cet état antérieur de la technique vont en sens contraire d'un raccourcissement des fibres En général, les fibres ainsi obtenues sont utilisées sous forme de fibres longue qui peuvent être enchevétrées pour former un mat non tissé , ou agglomérées à l'aide d'un liant pour former une plaque rigide. Pour de telles applications, il est évidemment souhaité de disposer de fibres relativement longues. Plus particulièrement, les fibres de laine minérale ont été utilisées jusqu'à présent comme matériau d'isolation thermique sous forme de matelas recouvert de papier, comme charge dans des revêtements isolants appliqués au pistolet, ou comme fibres constitutives de panneaux et carreaux acoustiques rigides. Pour toutes ces applications, il n'est pas nécessaire de diminuer la longueur des fibres lors de leur fabrication. En fait, on préfère généralement que les fibres soient aussi longues que possible, avec un rapport d'aspect élevé. Dans de nombreuses applications, on s' est efforcé de séparer la grenaille des fibres de laine minérale. En général, on utilise à cet effet un procédé de décantation à l'air. Dans ce procédé, on utilise généralement un courant d'air qui déplace les fibres selon un arc dirigé vers le haut. On sait bien que les particules de "grenaille" présentent un rapport poids à longueur beaucoup plus élevé que les fibres qui sont en général longues et fines. Le courant d'air a pour effet, non seulement de séparer la grenaille des fibres du fait de la différence de réaction de l'une et des autres, iais également, jusqu'à un certain point,de détacher une certaine quantité de la grenaille des fibres auxquelles elle adhére. Par ailleurs, les fibres et la grenaille peuvent être séparées en utilisant de l'eau comme agent de séparation. Toutefois, cette dernière méthode exige une étape supplémentaire de séchage qui rend le procédé moins intéressant que la décantation å l'air. On connais depuis longtemps le procédé de fabrication de fibres de verre longues à partir d'une masse de verre fondue. En général, une masse de billes de verre est fondue dans un appareil de chauffage et on file de minces filaments de verre à travers des petits trous ménagés au fond dudit appareil. Ces filaments sont alors recueillis par enroulement sur des bobines, ou sous forme d'un mat non tissé . Les filaments sont souyent ré- unis sous forme de faisceaux qui sont agglomérés par un liant pour leur conférer une plus grande résistance. On a aussi proposé de couper ou hacher les fibres pour diminuer leur longueur. I1 est également connu d'utiliser des appareils de dé- fibrage ou de raffinage pour réduire des copeaux de bois ou de matière cellulosique à l'état de fibres individuelles. Dans ces appareils, les copeaux sont frottés les uns contre les autres jus qu'à obtention d'une masse de longues fibres cellulosiques individuelles qui peuvent être alors feutrées pour reformer du papier ou du carton. Toutefois, dans ce procédé, il est souhaitable de disposer de fibres aussi longues que possible du fait que des fibres courtes sont inutilisables pour la fabrication de papier ou de carton. Les fibres courtes conformes à l'invention, lorsqu'elles sont mélangées à une résine, accroissent les qualités physiques de la résine chargée qui en résulte. Il est cependant souhaitable de maximaliser cette augmentation et également de pouvoir obtenir des résines chargées ayant une meilleure résistance à l'humidité. L'invention concerne un nouveau procédé grâce auquel on peut, de façon continue, produire des fibres de verre ou de laine minérale raccourcies pour que leur longueur et leur rapport d'aspectsoientcompris dans les gammes limitées, ce procédé permettant en outre d'assurer la séparation de la grenaille des fibres de laine minérale, en permettant d'obtenir de telles fibres comprenant un minimum de grenaille. Enfin, ce procédé permet d'améliorer les propriétés physiques des résines chargées à l'aide de ces fibres courtes, à très faible teneur en grenaille, en particulier lorsque ces résines sont exposées à l'humidité. Le nouveau procédé conforme à l'invention peut être décrit en se référant à des appareillages connus qui, à certaines occasions, reçoivent une application nouvelle. Comme on le verra plus loin, ce procédé, permettant d'obtenir des fibres minérales telles que des fibres de verre ou de la laine de laitier, présentant un rapport d'aspect (rapport longueur/ poids) compris dans une gamme prédéterminée, consistant fondamentalement à fabriquer une masse de fibres courtes inorganiques ayant une gamme étroite présélectionnée de rapports d'aspect comprise entre environ 30 et environ 140, comprend les étapes consistant à former une masse de fibres inorganiques individuelles ayant des diamètres dans une gamme prescrite et ayant une gamme de rapport d'aspect pratiquement entre 103 et 106, ladite masse ayant de plus pas moins de 7% environ en poids de grenailles, à mettre ladite masse de fibres dans un raffineur, ledit raffineur ayant au moins un élément plat rotatif et un second élément plat à une distance fixée dudit premier élément et en face du dit élément rotatif pour réduire la longueur desdites fibres, ladite distance fixée étant pratiquement inférieure aux longueurs de la quantité prédominante desdites fibres et supérieure à la dimension de ladite grenaille, et à soumettre lesdites fibres raf finées à l'action d'un séparateur où les fibres ayant une gamme de rapport d'aspect présélectionnée sont produites avec moins de 1X de grenaille De façon avantageuse le procédé de l'invention consiste en outre à faire réagir les fibres courtes séparées avec un silane tel que défini ci-après. Pour faciliter les choses, l'invention sera décrite ci après comme appliquée à des fibres de laine minérale, bien qu'elle puisse être également utilisée pour raccourcir des fibres de ver re. L'appareillage connu comprend une installationde fabrication de laine minérale du type de celles décrites dans les brevets pré cédemment cités. Les fibres de laine minérale et la grenaille qui les accompagne sont alors placées dans un dispositif de raffinage qui assure la séparation des fibres individuelles de la grenaille qui y adhère et les fibres sont raccourcies pour que leur longueur soit comprise dans une gamme donnant lieu à des rapports d'aspect compris dans des limites étroites.Après l'étape de raffinage, la masse de fibres raccourcies et de grenaille sont envoyées dans un séparateur pneumatique dans lequel la grenaille est séparée des fi bre, après quoi les fibres courtes utiles sont extraites et ras semblées pour être, le cas echéant, emballées. La grenaille est également récupérée et peut éventuellement être recyclée pour cons tituer une partie de la matière première de fabrication des fibres minérales. On supposera que les fibres de laine minérale ont été obtenues en utilisant le dispositif à disques rotatifs multiples décrit dans le brevet US 2.991.499. Ces fibresprésentent des lon gueurs diverses, avec une distribution de longueurs comprise en général entre environ 1,25 et 45 cm. La teneur en grenaille va d'environ 25 à 50% du poids total de la grenaille et des fibres combinées. Une certaine quantité de la grenaille/constituée par des particules individuelles tandis qu'une autre partie reste a dhérente aux extrémités des fibres. Dans la matière qui a été plus particulièrement choisie pour examen, le diamètre moyen des fibres de laine minérale était de 5 microns, avec une distribution de diamètre allant de 1 à 15 microns. Les rapports d'aspect des fibres de laine minérale non raffinée variaient entre environ et 106.Bien que les fibres aient été individualisées, elles se présentaient néanmoins sous forme d'une masse de fibres enchevêtrées ou non tissées. Les fibres de laine minérale ainsi décrites ont été envoyées dans un appareil de raffinage ou raffineuse. La raffineuse utilisée était celle fabriquée et vendue par la Société Américaine "SPROUT-WALDRON COMPANY, type L 9479 B. La raffineuse SPROUT-WAL DRON est bien connue dans le domaine des fibres de cellulose, bien que son utilisation dans celui des fibres de laine minérale soit nouvelle. Cette raffineuse comprend une chambre avec une ouverture d'alimentation centrale et contenant un nlateau fixe et un Plateau (ou éléments nlats) rotatif. Les plateaux/sont en général de forme circulaire et présentent des nervures sur leurs faces en regard. Ils peuvent être réglés l'un par rapport à l'autre de façon à établir, entre leurs faces en regard, un intervalle fixe.Des moyens d'entraînement sont reliés au plateau rotatif pour le faire tourner. Comme il est bien connu, la masse de fibres et de grenaille est introduite à un bout de la raffineuse et est déplacée selon une trajectoire en spirale à partir du centre des plateaux jusqu'à leuis borde externes par la rotation relative de l'un des plateaux par rapport à l'autre. Les fibres et la grenaille sont déplacées vers l'extérieur jusqu'à ce que les fibres sortent, à l'état raccourci, à la sortie de la raffineuse tandis que la grenaille sort de celle-ci à l'état pratiquement non modifié.On peut utiliser d'autres types de raffineuse à disques ou à broches.Une raffineuse à broche présente une broche conique et une forme com ouiiie plémentaire externe en co/les fibres étant déplacées dans un mouvement comportant une composante linéaire d'avancement selon une trajectoire hélicoldale de l'entrée vers la sortie. La caractéristique sur laquelle il faut insister particulièrement est le fait que l'on réalise un processus continu de réduction de la longueur des fibres et de séparation de la grenaille desdites fibres. Dans le cas de l'invention, on a fait varier l'intervalle entre les plateaux d'une valeur très proche du contact jusqu'à une ouverture d'environ 3556 microns. Le tableau I ci-après montre la relation qui existe entre l'intervalle entre plateauysle rapport d'aspect et le pourcentage de grenaille passant à travers un tamis ayant des mailles de 0,59 mm d'ouverture. Ce tableau fait également apparaitre l'effet des valeurs différentes du débit d'alimentation des fibres de laine minérale dans la raffineuse. Ce tableau montre qu'il existe une relation directe entre le rapport d'aspect et la dimension de l'intervalle entre plateaux. La quantité de grenaille passant au tamis de 0,59 mm est relativement constante malgré la variation de l'intervalle entre plateaux. On voit donc que, pour un rapport d'aspect donné de fibres minérales, on peut régler la raffineuse avec un intervalle entre plateaux fixé et les fibres peuvent être passées de façon continue à travers la raffineuse. Il existe une relation entre le débit d'alimentation des fibres de laine minérale dans la raffineuse et le rapport d'aspect des fibres pour un intervalle donné entre plateaux. On a constaté que des valeurs de cet intervalle nettement plus grandes que celles notées dans le tableau I ne permettent plus d'obtenir pratiquement la réduction voulue de longueur des fibres. Bien que la demanderesse ne veuille pas être liée par une explication scientifique pour l'action dans le raffineur il apparaît qu'il y a deux actions qui sont impliquées. La grenaille est détachée des extrémités des fibres de telle sorte que pratiquement toute la grenaille est réduite en particules individuelles et les fibres sont raccourcies par l'action du raffineur. On pense que le raffineur n'agit pas comme une coupeuse ou guillotine , mais plutôt provoque la cassure des fibres cassantes ia pour casser les unes contre les autres de/maniere obteme/des fils de spaghettis secs et fins lorsqu'on les force les uns contre les autres.La longueur moyenne de la fibre est de l'ordre d'environ 1/5 de celle de la taille de l'intervalle. Bien qu'un raffineur du type n Sprout-Waldron"aitété utilisé comme dispositif pour détacher la grenaille de la fibre et pour réduire la longueur de fibre à un intervalle étroit de rapports d'aspect , la séparation effective de grenaille et de fibres peut être effectuée en utilisant un séparateur pneumatique . Un séparateur pneumatique capable d'obtenir la séparation désirée est décrit dans le brevet US 3.615 009. Celui-ci est commercialement disponible en provenance de la Société Georgia Marble Companyd'Atlan ta , Georgie .Le séparateur pneumatique est conçu de manière à ce qu'un courant d'air soit remis en circulation à travers le svstème les plus les pour séparer les particules/fines des partlcules/plus grosses. Les particules fines sont prélevées à travers un séparateur de particules qui permet aux particules fines de passer à travers tandis outil reiette les particules grosses. I1 y a un séparateur les plus à centrifugation dans lequel les particules/fines sont prélevées avec le courant d'air et ces particules sont éloignées du système. Le séparateur pneumatique peut être aisément ajusté pour accepter des particules de tailles données et pour rejeter des particules pluslongues et plus petites. Dans ce dispositif , les fibres de laine minérale qui ont un rapport d'aspect élevé sont séparées de la grenaille, et la teneur en grenaille diminue jusqu'à une valeur inférieure à 1% en poids par rapport aux 25 à 50% dans la laine minérale telle que formée. Bien que le cribleur à air du type mis dans le commerce par ait la Société Georgia Marble Company d'Atlanta jeté trouvé le plus acceptable, d'autres séparateurs à air qui sont capables de séparer des particules de rapports d'aspects différents peuvent être à l'air utilisés. La séparation par décantation/est un procédé connu de séparation de particules de différents rapports poids/surface. I1 est bien certain que le rapport poids/surface de particules généralement rondes est différent dans de larges limites du rapport de particules ayant un rapport d'aspect plus élevé ( longueur / diamètre). Ainsifle type de séparateur n'est pas critique selon la présente invention. Cependant, un séparateur approprié doit être choisi pour effectuer la séparation. Bien que l'accent selon la présente invention est mis sur la séparation de grenaille de fibres de laine minérale et sur la cassure de fibres en longueur plus faible , le concept de cassure de fibres peut être appliqué également à des fibres cassantes telles que les fibres de verre. On a découvert que les fibres de verre peuvent être cassées en longueur plus faibles et avoir un intervalle étroit de rapport d'aspect lorsqu'on les meme soumet au procédé selon la présente invention. /un mat de fibres de verre peut souvent avoir entre environ 7 etl4 X de grenaille tel qu'on le produit industriellement. Les fibres minérales produites avec l'intervalle étroit de rapport d'aspect d'environ 30 à 140 sont désignées ci-apres par fibres courtes On a également découvert que les fibres courtes selon la présente invention peuvent être avantageusement modifiée én les faisant réagir avec un silane en général, et en particulier un silane de formule: R-Si (OH)3 dans laquelle R est choisi parmi les radicaux suivants: aFino-alkylène amino-alkylène-amino-alkylène, vinyle, acryloxy, méthacrylòxy, époxy-cyclohexyl-alkylène, glycidoxy-alkjlène, et mercapto-alkylène. Les radicaux alkylènes décrits ci-dessus ont généralement 1 à 10 atomes de carbone et de préférence 2 à 6 atomes de carbone. Les alcoxy silanes utilisables selon la présente invention peuvent être utilisés en tant que tels mais sont de préférence hydrolysés en hydroxysilanes correspondants par des procédés connus. L'alcoxysilane est simplement mélangé avec une quantité stoe- chiométrique d'eau à la température ambiante. La réaction est exothermique et le refroidissement est utilisé pour maintenir le mélange réactionnel à environ O à 400C. La réaction est complète lorsque le mélange réactionnel se clarifie. Comme exemples d'alcoxysilanes appropries,on peut citer entre autres: vinyltriéthoxysilane,vinyltris (2-méthoxy-éthoxy)silane, gamma méthacryloxy-propyltriméthoxy-silane,gamma-ad nopropyl-triméthoxy- silane, n -bêta- (aminoéthyl )-gamma-aminopropyl-triméthoxy-silane, bêta-(3,4-époxy-cyclohexyl) éthyl-triméthoxysilane,gamma-glycidoxypropyltriméthoxy-silane, gamma-mercaptopropyl-triméthoxysilane. Comme exemples d'hydroxysilanes appropriés, on peut citer les hydroxy silanes correspondants. Le gamma-aminopropyl-trihydroxysilane estl'hydroxy silane préféré en raison de sa réactivité. Les fibres courtes peuvent être mises à réagir avec le silane de n'importe quelle manière adéquate mais elles sont généralement mises à réagir en chargeant les fibres courtes dans un mélangeur équipé d'un système de pulvérisation. Le silane est alors pulvérisé sur les fibres courtes à l'aide du système de pulvérisation tandis que le mélangeur est en action. I1 est possible de mettre en oeuvre de larges gammes de températures mais la réaction est de préférence effectuée à une température comprise entre 10 et 1100C. Il est préférable d'opérer à la température ambiante . Un solvant peut être présent ou absent, mais il est préférable qu'il soit absent.Le silane peut être mis à réagir avec les fibres courtes dans des rapports variant largement mais le silane est présent en général en une quantité comprise entre 0,01 et 2 et de préférence entre 0,05 et 1 % en poids du mélange Pour des rapports beaucoup plus faibles, les fibres courtes traitées ne présentent pas des propriétés suffisamment différentes des fibres courtes non traitées. Les rapports supérieurs sont possibles mais non économiques. Les fibres courtes traitées sont incorporées dans la résine de la même manière que celles utilisées en relation avec les charges classiques . Les fibres courtes traitées peuvent contenir dans des proportions variant largement de moins de 5% à plus de 95% en poids de résine chargée. L'effet de traitement de surface des fibres minérales courtes avec les silanes a été étudié. Le traitement de surface permet d'améliorer les propriétés. Le changement des propriétés après conditionnement par l'eau a été étudie pour des fibres courtes traitées en surface ainsi que pour des fibres courtes non traitées. L'effet net d'incorporation de fibres courtes dans un Nylon 6,6 usage général tel que celui dénommé comnercialement "Zytel 101" (DuPont Company, Basking Ridge, New Jersey), et dans un polybutylènetéréphtalate à usage général tel que celui dénommé commercialement Celanese J-l05' (vendu par Celanese Plastic, Summit, New Jersey) , était d'obtenir un renforcement appréciable des résines .Les fibres minérales courtes utilisées pour ce travail avaient un diamètre moyen de fibres de 5 à 6 microns et un rapport moyen d'aspect de 46. Les fibres courtes ont été incorporées dans la résine avec des pourcentages de fibres courtes de 33% et de 50% en poids L'invention est illustrée par les exemples suivants dans lesquels toutes les parties et pourcentages sont en poids sauf indication contraire. Ces exemples non limitatifs illustrent certains aspects de la présente invention pour enseigner à l'homme de l'art comment mettre en oeuvre l'invention, et pour ilLustrer ie mode préféré de misé en oeuvre de l'invention . EXEMPLE 1consistait Le procédé pour obtenir des échantillons d'essais/ initialement à sécher le "Nylon 6,6" pendant 3 heures à 79 C.Les bien fibres courtes et le Nylon 6,6 ont été/mélangées en utilisant un mélangeur du type Renschel -30 cm pendant 30 secondes avant le mélange dans une extrudeuse à vis unique 18 mm du type Brabender. On utilisait dans cette extrudeuse une vis en Nylon standard L'extrudeuse était réglée à 2820C sur la partie avant et la partie arrière et à 271 C pour la filière . La matière mélangée a été hachée et ensuite moulée par injection en utilisant une machine 30 grammes de la Société Newbury Industries . Les températures d'injection variaient entre 271 et 3040C en fonction de la charge des fibres courtes. La filière était chauffée à 930C pour tous les échantillons . Des échantillons d'essais ont été produits pour du Nylon non chargé, Nylon chargé avec 33% en poids de fibres courtes et, du Nylon chargé avec 50% en poids de fibres courtes. Les échantillons ont été testés immédiatement après le moulage ou conservé; dans un dessicateur jusqu'à ce qu'ils puissent être testés.L'essai des échantillons moulés par injection a été effectué conformément aux normes ASTM . Les propriétés physiques et thermiques du Nylon renforcé avec des fibres courtes traitées au silane sont rassemblées dans le tableau II. EXEMPLE 2 Des échantillons d'essais ont été obtenus comme dans l'exemple 1. Des échantillons ont été traités à l'eau avant l'essai par immersion dans de l'eau à 50 C pendant 16 heures et ensuite ils ont été testés immédiatement. Ceci a été fait pour évaluer les effets de l'interaction fibre-résine avec et sans traitement par le silane du conditionnement d'eau . Des essais ont été effectués en utilisant du Nylon non chargé et du Nylon chargé avec 33% en poids de fibres courtes . Les résultats des essais de conditionnement à l'eau sont rassemblés dans le tableau III. EXEMPLE 3 Le procédé de l'exemple 1 a été repris en utilisant un polybutylène téréphtalate à usage général au lieu du Nylon 6,6. Les resultats des essais sont rassemblés dans le tableau IV. EXEMPLE 4 On a repris le procédé de l'exemple 3 en utilisant de la de résine polybutylène téréphtalate renforcé avec 33% en poids de fibres courtes . Les résultats des essais sont rassemblés dans le tableau V. Les propriétés physiques pour différentes résines chargées avec des fibres courtes de renforcement peuvent être améliorées lorsque la résine et le renforçateur sont chimiquement liés en utilisant un silane tel qu'un gamma-aminopropyl-trihydroxy-silane de Les résultats de traitement de la résine/Nylon chargée par des fibres courtes avec un silane sont indiqués dans le tableau II. On peut voir qu'avec des -teneurs en fibres courtes de 33% en poids et de 50% en poids, le silane améliore de manière remarquable les propriétés.I1 est spécialement à noter qutavec des charges à 50% toutes les propriétés sont améliorées par rapport à celles de Nylon non chargé ou de Nylon chargé avec des fibres courtes non traitées . En bref, un vrai renforcement de la résine est observé à cette teneur. que En usage normal, les matières telles/ le Nylon sont exposées à l'humidité atmosphérique . Ceci conduit à un prélèvement d'eau et à une modification subséquente dans les propriétés physiques Les matières mélangées sont de ce fait conditionnées à l'eau pour donner certaines indications des changements/relatifsque l'on peut attendre . La méthode de conditionnement à 11 eau a été choisie comme moyen approprié pour observer rapidement les modifications Comme résultat, aucun essai a été fait pour égaliser l'absorption totale d'eau. Les résultats sont indiqués dans le tableau III. Les échantillons secs tels que moulés ont été utilisés à des fins avec de comparaison.Des échantillons / des fibres courtes traitees en surface retiennent un pourcentage plus élevé que l'échantillon sec d'origine Les tableaux IV et V sont similaires aux tableaux II et III à l'exception que l'on remplace le Nylon 6,6 par un polybutylènetéréphtalate ( PBT) t usage général . Le silane utilisé pour le traitement en surface de la résine chargée avec des fibres courtes traitées est le gamma-aminopropyl-trihydroxysilane dans tous les essais dont les résultats sont rassemblés dans les tableaux II à V. Les fibres courtes ont montré qu'elles étaient un agent de renforcement efficace lorsqu'on les incorpore dans une résine à usage général avec amélioration des propriétés physiques et thermiques lorsqu'un traitement en surface avec un silane est appliqué sur les fibres. La liaison chimique accentuée fibrematrice est responsable de la rétention plus élevée des résistances physiques lorsque les composants sont soumis à un environnement un humide. Le traitement en surface avec/silane peut etre recommandé pour une rétention maximum à long terme des propriétés. En résumé, l'invention concerne un nouveau procédé de traitement de fibres de verre ou de fibres de laine minérale pour créer des fibres courtes traitées au silane dans un intervalle limité de rapports d'aspect. TABLEAU I Rapport d'aspect/ intervalle des plaques n01 /vitesse d'alimentation sec. Intervalle (mm) rapport d'aspect (L/D) % de grenaille pas sant au tamis de 0,59 mm 0,25 42 28 0,50 43 32 0,1 44 25 0,125 48 32 0,162 64 32 0,175 68 31 2,5 75 33 n 2/vitesse d'alimentation sec. 0,75 31 25 0,137 48 34 0,175 71 38 2,25 80 39 2,5 100 37 3,25 142 38 TABLEAU II Propriétés physiques et thermiques du NVLON 6,6 à usage général renforcé avec des fibres courtes traitées en surface. Propriétés non chargé 33% en poids de fibres courtes 50% en poids de fibres courtes non traitées traitées non traitées traitées Résistance à la 695,80 670,60 889 632,10 1161,30 tension (kg/cm2) Module de tension (kg/cm2) 20,6.103 33,1.103 34,6.103 38,3.103 42,5.103 Résilience sur barreau entaillé 4,07.10-2 2,88 10-2 3,2.10-2 3,43.10-2 4,18.10-2 (méthode Izod) kg.m /cm d'entaille Résistance à la flexion (kg/cm2) 803,60 1068 1240 1042 1680 Module de flexion (kg/cm2) 12,65.103 555.103 512.103 813.103 861.103 Température de déformation à la chaleur ( C à 18,5 kg/cm2) 177,8 200 204,4 221,1 234,4 TABLEAU III Effet du conditionnement aqueux du NYLON 6,6 renforcé avec des fibres courtes Propriétés non chargé 33% en poids de fibres courtes non traitées traitées Résistance à la tension sec@ 695,80 670,60 889 (kg/cm2) humide@@ 443,10 373,80 609 Module de tension sec 20,6.103 33,1.103 34,6.103 (kg/cm2) humide 11,5.103 24,3.103 23,6.103 Résilience sur sec 4,07.10-2 2,88.10-2 3,2.10-2 barreau entaillé humide 11,4.10-2 4,95.10-2 6,55.10-2 (méthode Izod) kg.m/cm d'entaille Résistance à la sec 803,6 1068 1240 flexion humide 439,6 582 798 (kg/cm2) Module de flexion sec 12,65.103 555.103 512.103 (kg/cm2) humide 12,2.103 27,4.103 30,3 103 @ sec : testé tel que moulé @@ humide: testé après trempage de 16 heures dans de l'eau distillée à 50 C. TABLEAU IV Propriétés physiques et thermiques de PBT à usage général renforcé avec des fibres courtes Propriétés non chargé 33% en poids de fibres 50% en poids de fibres courtes courtes non traitées traitées non traitées traitées Résistance à la tension (kg/cm2) 520 544 715,4 572,6 756 M odule de tension (kg/cm2) 18,2.103 30,9.103 35,6.103 41,2.103 44,4.103 Résilience sur barreau entaillé (kg.m/cm d'entaille) 1,85.10-2 2,56.10-2 2,62.10-2 3,1 10-2 2,8.10-2 Résistance à la flexion (kg/cm2) 666 782 1010 836,6 1203 Module de flexion (kg/cm2) 23,2.103 570.103 558x103 90 .103 89,3.103 Température de déformation à la chaleur ( C à 18,5 kg/cm2) 73,9 181 180 193 195 @ TABLEAU V Effet de conditionnement aqueux du PBT renforcé avec des fibres courtes Propriétés non chargé 33% en ppoids de fibres courtes non traitées surface traititée Résistance à la tension sec @ 520 545,3 715,4 (kg/cm2) humide @@ 487,2 441 535,5 Module de tension sec 18,2103 30,9.103 35,6.103 (kg/cm2) humide 17,2.103 27,4.103 30,8.103 Résilience sur barreau entailié sec 1,85.10-2 2,56.10-2 2,62.10-2 (kg.m/@d'entaille) humide 2,50.10-2 1,68 10-2 1,96 10-2 Résistance à la sec 666 782 1010 flexion(kg/cm2) humide 578 608 830 Module de flexion sec 23,2.103 570.103 558.103 (kg/cm2) humide 19,6.103 448.103 475.103 @ sec = testé tel que moulé @@ humide : testé après trempage de 16 heures dans de l'eau distillée à 50 C. -REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de fibres courtes inorganiques ayant une gamme étroite préselectionnée de rapports d'aspect comprise entre environ 30 et environ 140,caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à former une masse de fibres inorganiques individuelles ayant des diamètres dans une gamme prescrite et ayant une gamme de rapport d'aspect pratiquement entre 10@ et 106, ladite masse ayant de plus pas moins de 7% environ en poids de grenaille , à mettre ladite masse de fibres dans un raffineur, ledit raffineur ayant au moins un élément plat rotatif et un second élément plat à une distance fixée dudit premier élément et en face dudit élément rotatif pour réduire la longueur desdites fibres, ladite distance fixée étant pratiquement inférieure aux longueurs de la quantité prédominante desdites fibres et supérieure à la dimension de ladite grenailletet à soumettre lesdites fibres raffinées à l'action d'un séparateur où les fibres ayant une gamme de rapport d'aspect préselectionnée sont produites avec moins de 1% de grenaille et à faire réagir alors les fibres courtes séparées avec un silane de formule -: R-Si (OH)3 où R est choisi parmi les groupes: amino-alkylène amino-alkylène-amino-alkylène, vinyle, acryloxy, méthacryloxy, époxy-cyclohexyl-alkylène, glycidoxy-alkylène, et mercapto-alkylène. 2. Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que ladite masse de fibres est déplacée selon un mouvement ayant l'allure générale d'une spirale. 3. Procédé selon la revendication 2,caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'étape qui consiste à appliquer une composante de force linéaire auxdites fibres simultanément au mouvement en spirale. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la réaction est effectuée par mélange du si- lane et des fibres courtes séparées à une température de 10 a 110 0C en l'absence de solvant. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications là 4,caractérisé en ce que la réaction est réalisée par mélange du silane avec les fibres courtes séparées de telle sorte que le silane représente 0,01 à 2,0% en poids du mélange. 6. Procédé selon 11 une quelconque des revendications 1 à 5,caractérisé en ce que le silane est le gamma-aminopropyltrihydroxy-silane. l'une quelconque 7.Procédé selon revendications 1 à 6,caractérisé en ce que les fibres courtes séparées sont traitées avec du gamma-aminopropyl trihydroxy-silane par mélange de telle sorte que le silane représente 0,05 à 1% en poids du mélange