Brevet FR2432997A1 — publié le 19800307

La présente invention concerne un appareil pour la distillation d'une eau on d'une eao extrêmement #pure et exempte de corps pyrogènes, servant à la préparation de solutions stériles et en particulier pour l'utilisation dans des établissements de di- mens ions modestes tel que pharmacies, hôpitaux, etc. L'eau distillée produite par des appareils conventionnels ne présente pas une pureté suffisante pour la préparation d'infusions, injections et autres produits de pharmacie, car elle est contaminée pa#r des minéraux et par des composés organiques, introduits par l'intermédiaire des gouttes d'eau contenues dans la vapeur Parmi ces impuretés ce sont surtout les corps pyrogènes-substances organiques complexes, principalement des poly.- saccharides #dérivant de l'-activité bactérielle dans l'eau - qui sont dangereux quand ils sont contenus dans les infusions ou les solutions # à-injecter, car i-ls provoquent de fortes températures et peuvent av#oir de graves conséquences pour #le patient.C'est pour cette raison que l'eau distillée utilisée à de tels buts doit être exempte de corps pyrogènes. jusqu'à présent on a- produit de l'eau pure à l'aide de différents procédés, p.ex. la dé-ionisation avant la distil lation, distillation répétée, destruction des micro-or9anismes à l'aide de rayonnement ra#dioactif, etc. La seule méthode sûre connue jusqu'à présent est la distillation répétée. La distil lation double est dans la plupart des cas un procédé acceptable pour la production d'eau suffisamment pure, tandis que la dé ionisation et l'exposition au rayonnement radio-actif ####n'éliminent par les corps pyrogènes. Si de tels appareils de distillation ont atteint au cours de leur développement un haut degré de perfection, ils sont en général trop onéreux pour de petits établissements comme p.ex. les pharmacies, qui généralement n'ont besoin que de petites quantités d'eau distillée exempte de corps pyrogènes, mai-s à des occasions fréquentes. Un autre désavantage des appareils connus consiste en leur compléxi~té et dan#s le fait qu'ils exigent un entretien régulier par du personnel qualifié. La présente invention s'est posée pour but de créer un appareil ne présentant pas ces désavantages. La vapeur est purifiée par la présente invention avant se condensation à un haut degré, indépendamment de la source de vapeur utilisée, tout liquide ou gouttes d'eau contenant les pyrogènes et minéraux étant eliminés. L'appareil développé à cet effet a une construction simple et peut être obtenu pour un prix relativement bas. L'apparei ne comporte pas de parties mobiles, afin de garantir avec un minimum d'entretien un fonctionnement sûr et dépourvu de pannes pour une période très longue. L'invention est constituée par un appareil de distillation pour la production d'eau distillée exempte decorps pyrogènes à l'aide d'une source de vapeur, d'un condenseur de vapeur et d'une valve pour le maintien d'une pression dans le condenseur et pour empêcher la vapeur d'échapper du condenseur, cette invention étantcaractérisée en outre par- un cylindre pour le séchage de la vapeur sous la forme d'un tube vertical en matière inoxydable et disposé à peu près verticalement, relié en sa partie inférieure à la source de vapeur et en sa partie supérieure au çondenseur et rempli de corps de remplissage, la partie inférieure du tube comprenant une valve pour ltévacuation de liquide connectée à une seconde valve pour maintenir la pression de vapeur. La vapeur montant dans ce tube rempli de différents corps de remplissage est débarrassée du liquide et des gouttes d'eau contenant des minéraux et des corps pyrogènes, l'eau se condensant au contact des corps de remplissage, la vapeur étant soumise z des forces centrifuges produites par les différents changements de direction imposés par ces corps de remplissage. L'eau contaminée est évacuée par le bas par la valve prévue à cet effet et par la valve à vapeur. A ce propos il -faut remarquer que le cylindre de séchage dans l'appareil à distiller selon l'invention présente diffère dans sa fonction de ceux employés dans les colonnes de fractionnement ou de distillation utilisées dans l'industrie chimique pour séparer liquides et vapeurs de différents poids spécifiques et points d'ébulition. Dans Ces colonnes le but des corps de remplissage est de donner une plus grande surface d'échange entre les phases liquide et gazeuse, cependant que dans I'invention présente ces corps servent à faire changer continuellement de direction à la vapeur et ainsi de recueillir les particules liquides, avec le résultat surprenant d'obtenir une eau -distillée très pure, exempte de corps pyrogènes. Une colonne de ce genre, pourvue de corps de remplissage, est par exemple décrite et illustrée dans tPerry's Chemical Engineering Handbook", pages 18 à 25. Cette colonne est disposée verticalement et possède dans-sa partie inférieure une valve d'admission pour la vapeur, montée sous une plaque pour le maintien des corps de remplissage. En outre, une valve pour l'évacuation d'eau est prévue dans le bas, de même qutune valve de sortie de la vapeur dans le haut de la colonne. Cette colonne a pour but de libérer de son gaz le liquide coulant du haut vers le bas, à l'aide de la vapeur montant dans la colonne. Le liquide libéré de son gaz quitte la -colonne ensemble avec de la vapeur non-condensée par la valve de sortie.Tandis que la vapeur condensée et le liquide non tdégarén évacués-par-la valve d'évacuation de liquide au bas de la colonne. Une autre colonne ou tour pourvue de corps de remplissage de construction semblable est décrite sous le No. de brevet américain 2.303.318. Dans cette colonne est disposée une tour cylindrique verticale, remplie d'anneaux #Rasching# en graphite servant à absorber les vapeurs d'acide phosphorique est introduite dans la partie inférieure de la colonne, cette vapeur étant irriguée par de#i'eau ou de l'acide dilué entrant par le haut de la colonne. -Dans les deux exemples , de même que dans toutes les autres colonnes de distillation ou de fractionnement connues, la vapeur (d'eau ou forme gazeuse d'autres liquides) entre dans la colonne base, tandis qu'un liquide est introduit par le haut. Les deux fluides se mélangent dans ltespace libre entre les corps de remplissage et un échange de chaleur a lieu. Le but essèntiel des corps de remplissage est d'offrir de grandes surfaces de contact pour les deux fluides circulant dans des directions opposées. L'illustration ci-incluse montre un exemple d'exécution de l'appareil à distiller correspondant à l'invention présente. L'appareil à distiller présente un cylindre de séchage I connecté à une source de vapeur Il, (p.ex. un boiler non contenue dans l'illustration) et un condenseur III refroidi par eau. Lecylindre de séchage a la forme d'un tube, de préférence en acier inoxydable, fermé en haut et à la base par des couvercles il et ?i'. Il possède une valve d'admission 12 situé près de sa base et une valve de sortie 13 pour la vapeur purifiée, tandis que l'eau sale est évacuée par une valve 15-située au point le plus bas et de construction connue. Unecertaine partie-du tube est dessinée en coupe pour montrer les corps de remplissage consistant en une multitude de tuyaux courts, préférablement en acier inoxydable, empilés de manière compacte à l'intérieur de la colonne.La vapeur purifiée sort par la valve 13 et passe par une valve de régulation 17 à la valve d'admission 21 située au sommet du condenseur vertical III. Ce condenseur est refroidi à l'eau et est du type échangeur de chaleur à double conduit. Son conduit extérieur 24 possède un embout 22 pour ltentrée de liteau froide situé à sa base et un embout de sortie à sa partie supérieure. L'eau ainsi échauffée est de préférence employée comme eau d'alimentation du boiler ou pour d'autres utilisations de chauffage. La vapeur condensée quitte le tube intérieur du condenseur à sa base et stécoule à travers une valve 25 dans un récipient IV. Aussi bien le cylindre de séchage que le condenseur, représentés sur le dessin en position verticale, peuvent être inclinés, si des restrictions de place ou d'autres limitations ltexigent, sans pour autant influencer négativement en quelque manière que ce soit la qualité du produit. Il a été relevé précédemment que l'appareil était spécialement adapté pour de petits établissments où de petites quantités d'eau distillée pure doivent- etre préparés à de fréquente intervalles. Dans de tels établissements les investissements pour l'achat et l'installation d'un des appareils mentionnés ci-haut, de même que le c#ouAt d'entretien élevé, augmenteraient considérablement le prix de l'unité d'eau distillée. D'un autre coté il est tout à fait possible d'augmenter de manière adéquate les dimensions de l'appareil et de traiter ainsi des quantités beaucoup-plus grandes de vapeur#, avec le même degrés de pureté. Des tests ont démontré qutune colonne en aci#er inoxydable de 50 mm de diamètre et de 600 mm de longueur, entièrement remplie de touts de tuyaux de Xn de diamètre et de 13 mm de longueur pouvait produire jusqu'à 14;kg de vapeur pur-ifiée sans montrer de traces de# c#orps pyrogènes. Des mesures de la conductance ont donné des résultats de l'ordre-de 1 magohmjcm, ce qui est bien dans las limites requises pour les infusions et injecti#ons. Différents changements et modifications peuvent être apportés à l'appareil à- distiller par une personne exercée, sans pour autant dévier de,I'esprit de l'invention et du caractère général des revendications. A la place d'utiliser des bouts de tuyaux, on peut prendre pour le remplissage des boules et anneaux de différentes dimensions et formes, remplissant la colonne en tièdement ou partiellement. Il est également indiqué de monter une valve pour ltéchappement de l'air au sommet de la colonne. En outre, i#l est aussi proposé #d'employer à la place de l'unité refroidie par eau un condenseur refroidi par air, qui pourrait prendre la forme d'un long tuyau à vapeur conduisant du cylindre de séchage à un récipient situé à un point éloigné. Dans certains cas la dé-ionisation peut augmenter la pureté de l'eau, l'appareil décrit ici est cependant complet dans la forme décrite et produira de l'eau pure avec ou sans traitement antérieur ou postérieur#. La longueur de la colonne peut être augmentée par une partie inférieure vide,# les corps de remplissage en matière inoxydable étant placés sur une plaque perforée située audessus de la partie vide. Il est avantageux de donner à la vapeur entrant dans la colonne un mouvement de rotation par l'un des moyens suivants: une valve d'admission placée tan gentiellamant, par des ailettes fixes de déflection ou par une hélice mue de manière mécanique. Ce mouvement de rotation précipite les particules lourdes, c.a.d. gouttes d'eau et liquide, contre les parois de la colonne ob elles sont recueillies et évacuées parla valve 14 par la force de leur propre poids. REVENDICATIONS 1. Appareil pour distiller l'eau exempte de produits pyrogènes à l'aide d'une source de vapeur, d'une première valve à vapeur pour le maintien de la pression dans le condenseur et pour empêcher l'échappement de la vapeur du condenseur, dispositif caractérisé en ce qu'un cylindre de séchage de vapeur, sous la forme d'un tube disposé à peu près verticalement et composé d'une matière inoxydable, ce cylindre étant relié à sa partie inférieure à La source de vapeur et à sa partie supérieure au condenseur contenant lui-même différents corps de remplissage composés principalement de matière inoxydable, l'eau distillée étant recueillie dans la partie inférieure du condenseur à l'aide de récipients adéquats. 2. Appareil à distiller selon revendication 1 caractérisé en ce que les corps de remplissage ont la forme de boules, dlanneaux oude tuyaux courts. 3. Appareil a distiller selon revendication 1, caractérisé en ce que le cylindre de séchage a la forme d'un tube en acier inoxydable, fermé à ses bouts inférieurs et supérieurs à l'aide de couvercles en acier inoxydable. 4. Appareil à distiller selon revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le matériel de remplissage du cylindre de séchage est composé d'une quantité de tuyaux courts en acier inoxydable d'un diamètre de 3/8", la longueur des tuyaux égalant à peu près leur diamètre 5. Appareil à distiller selon revendication f, caractérisé en ce que le cylindre de séchage est pourvu en sa partie supérieure d'une valve d'échappement d'air. 6. Appareil à distiller selon revendication i, caractérisé en ce que la partie inférieure du cylindre de séchage est vide et est pourvue d'une valve d'entrée pour la vapeur et d'un dispositif donnant un mouvement de rotation à la vapeur dans cette partie inférieure du cylindre.