Brevet FR2452706A1 — publié le 19801024

L'invention se situe dans le domaine de l'analyse quantitative ou semi-quantitative par spectrométrie y et concerne plus spécialement un dispositif pour amener les échantillons en position de comptage. L'analyse par spectrométrie y consiste essentiellement à activer neutroniquement, afin de les rendre radioactifs, des échantillons dont on veut connaitre la teneur en certains éléments. Pour cela, on utilise un détecteur qui délivre des impulsions d'amplitudes proportionnelles aux énergies des rayonnements libé- rés par les échantillons activés, on trie ces impulsions selon les amplitudes croissantes et on compare le spectre obtenu avec des spectres etalons, de manière à determiner les concentrations en éléments activés. Cette analyse est connue depuis longtemps et fournit des résultats satisfaisants, mais en genéral, notamment dans le cas d'analyses effectuées à l'aide de diodes germanium-lithium, la commande de llappareil est entièrement manuelle et un opérateur doit mettre en place et retirer les échantillons lors de chaque comptage. C'est donc une méthode pàrticulièrement contraignante, nécessitant un opérateur en permanence et ne permettant pas d'utiliser l'installation à plein temps. D'autre part, l'échantillon à analyser et le détecteur sont disposés, lors du comptage, dans une enceinte de plomb, de manière à reduire les perturbations causées aux mesures par les échantillons en attente et les rayonnements extérieurs. Cette précaution est particulièrement indispensable avec des détecteurs au germanium-lithium, très sensibles à tout rayonnement parasite, qu'il est nécessaire d'entourer de fortes épaisseurs de plomb. De plus, ce type de détecteur doit être refroidi continuellement, ce qui nécessite de munir l'installation d'analyse d'un cryostat fort encombrant. Par ailleurs, des appareils d'analyse automatique en continu plus spécialement destines aux expériences de routine dans les domaines de la médecine et de la biologie (dosage du tritium, du carbone 14 ...) sont vendus dans le commerce. Mais ces appareils sont conçus pour l'utilisation de méthodes basées sur l'analyse de rayonnements g ou de rayonnements X mous pour lesquels la présence d'echan- tillons en attente affecte peu la sensibilité des mesures. De plus, les détecteurs employes habituellement dans ces dispositifs sont des sondes à scintillation, donc de faible encombrement par rapport aux diodes germanium-lithium, qu'il est facile de protéger des rayonnements parasites.Or, dans le cas du dosage de file tres de pollution de fragments de réfractaires provenant de récipients meallur- giques, de pièces d'acier en vue de connaître la teneur et la nature des inclusions notamment, il est nécessaire, pour obtenir une précision satisfaisante, d'effec tuer une analyse de rayonnements y durs à l'aide d'un détecteur germanium-lithium. Les appareils automatiques du commerce ne sont par conséquent pas exploitables dans ce domaine. Le but de la présente invention est précisément de fournir un dispositif automatique spécifiquement adapté à l'analyse de rayonnements X durs. A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif d'analyse par spectrométrie y comprenant une enceinte en plomb, un détecteur dont la partie sensible est disposée à l'intérieur de l'enceinte et comprenant en outre un système de transfert permettant d'amener successivement les échantillons analysés en position de comptage à l'intérieur de l'enceinte au-dessus du détecteur, un magasin d'alimentation permettant d'amener successivement et un par un les échantillons sur le système de transfert par l'intermédiaire d'une cheminée reliant le magasin d'alimentation au système de transfert, et des moyens séquentiels d'avancement coordonne des échantillons dans le magasin d'alimentation et le système de transfert. Selon un mode de réalisation avantageux, le magasin d'alimentation est constitué d'une piste fermée disposée au-dessus et à la partie extérieure de l'enceinte et d'une courroie crantée munie sur sa face externe d'anneaux destinés à recevoir des godets contenant les échantillons, tendue au-dessus du bord interne de la piste. De préférence, le système de transfert est constitué d'une piste fermée disposée au niveau de la partie médiane de l'enceinte, traversant cette dernière et partiellement disposée parallèlement à la piste d'alimentation et d'une courroie crantëe munie, sur sa face externe, de deux anneaux porte-godets opposés, tendue au-dessus du bord interne de la piste. La piste de transfert est munie d'une fe nêtre de comptage située au-dessus du détecteur. De préférence également, la cheminée relie les pistes d'alimentation et de transfert à l'extérieur de l'enceinte, dans la zone où elles sont parallèles. Selon un mode d'exécution avantageux, les moyens d'avancement des échantillons sont constitués par des moteurs pas à pas entraînant respectivement les courroies d alimentation et de transfert par l'intermédiaire de poulies. Selon une variante de réalisation, les pistes d'alimentation et de transfert sont solidarisées, l'ensemble étant translatable en hauteur. L'invention sera de toutes façons, bien comprise au vu de la description qui va suivre, donnee à titre d'exemple en référence à la planche de dessin annexée sur laquelle la figure unique représente, en perspective, le dispositif selon l'invention. Sur cette figure, on peut voir en 1 une enceinte en plomb munie d'une porte 2 et dans les deux faces, adjacentes à la porte, de laquelle sont pratiquées des fenêtres de passage 3 et 4 partiellement occultables par des volets tels que 5 en plomb également. Un détecteur, diode au germanium-lithium est placé dans un cryostat 7 fixé sous l'enceinte 1 de manière que sa partie sensible 6 soit disposée au fond de cette enceinte, entre les fenêtres de passage 3 et 4. Le magasin d'alimentation est constitué par une piste fermée 8 disposée au dessus et à l'exterieur de l'enceinte 1 et une courroie crantée 9, portant sur sa face externe des anneaux 10, tendue au-dessus du bord interne de la piste 8. Des godets 11, contenant les échantillons à analyser, sont placés dans les anneaux 10, leur fond reposant alors sur la piste 8. Pour ne pas surcharger la figure, seuls quelques anneaux 10 et quelques godets 11 ont été représentés, mais il est bien evident que leur nombre n'est limité que par leurs dimensions. La piste d'alimentation est reliée par une chemine 12 à une piste de transfert 13. Cette dernière est placée environ à mi-hauteur de l'enceinte 1, partiellement à l'intérieur de celle-ci qu'elle traverse par les fenêtres de passage 3 et 4. La piste 13 se referme à l'extérieur de l'enceinte et comprend une portion située exactement au-dessous de la piste 8, sur laquelle débouche la cheminée 12. Une courroie crantée 14 portant deux anneaux opposés 15 et 16, est disposee audessus du bord intérieur de la piste 13. Sur cette piste, à l'intérieur de l'enceinte et au-dessus de la partie sensible 6 du détecteur, est ménagée une fenêtre de comptage 17. Les courroies crantees 9 et 14 sont entraînées respectivement par deux moteurs pas pas 18 et 19 par l'intermédiaire des poulies 2Q et 21. Deux colonnes de solidarisation relient les pistes 8 et 13 de part et d'autre de l'enceinte, seule la colonne 22 est visible sur la figure. L'ensemble forme par le magasin d'alimentation et le système de transfert est mobile en hauteur, son déplacement étant assuré par le moteur 23 et la vis 24, de manière à pouvoir faire varier la distance entre l'échantillon analysé et la partie sensible 6 du détecteur.La hauteur des fenêtres 3 et 4 doit donc être suffisante pour permettre une variation de la distance échantillon-détecteur sur une plage assez grande et il est avantageux de prévoir des volets 5 en plusieurs parties de manière à laisser pour chaque position de la piste 13 dans l'enceinte 1 les ouvertures les plus petites possibles, compte tenu delta taille des godets 11. La possibilité de faire varier la distance echantillon-détecteur constitue un avantage considérable car elle permet d'éviter de travailler dans de mauvaises conditions de sensibilité du détecteur et en particulier de le saturer. En effet, dans ce type d'analyse, les activités des échantillons varient beaucoup et sont difficiles à évaluer à priori même très approximativement, car certaines traces s'activent particulièrement bien. On aura donc intéret, lors de chaque analyse de séries d'échantillons, d'effectuer le reglage de distance sur un échantillon type. Les moteurs pas à pas sont pilotés par des modules électroniques indépendant commandés automatiquement par un calculateur. Une possibilité de commande manuelle est prevue pour pouvoir effectuer des opérations spéciales ou remédier à d'eventuelles anomalies de fonctionnement. Le magasin ayant été préalablement chargé, c'est-à-dire les godets 11 contenant les échantillons placés dans les anneaux 10 et l'anneau 15 du transfert étant vide, le calculateur commande l'avancement du moteur 18 d'un nombre approprié de pas, de maniere que le premier anneau vienne se placer au-dessus de l'orifice de la cheminee 12 ; le calculateur commande alors l'arrêt de l'avancement du moteur 18. Le godet 11 descend dans la cheminee 12 et vient se placer dans l'anneau 15 de la courroie 14 en position de chargement. Le calculateur commande l'avancement du moteur 19 de manière que la courroie 14 effectue un demi-tour. L'anneau 15 occupe alorsla position de comptage au-dessus de la fenêtre de comptage 17, l'anneau 16 celle de chargement, l'échantillon éventuellement contenu dans le godet placé dans l'anneau 16 ayant été évacué par simple gravité, après environ un quart de tour, par une échancrure 25 ménagée dans la piste 13. L'activation du detecteur est alors commande simultanément avec l'avancement de la courroie 9 d'une longueur égale à la distance entre deux anneaux de maniere que l'échantillon suivant descende dans la cheminée et vienne se placer en position d'attente.Le comptage est de durée variable ; lorsqu'il est terminé, l1échantil- lon en attente est amené en position de comptage puis un nouvel échantillon passe du magasin en position d'attente, ces operations étant répétées jusqu'à comptage du dernier echantillon de la série. L'installation est automatiquement mise hors tension lorsque le mouvement du moteur 18 ne provoque plus l'approvisionnement du godet, en fin de séquence ou sur un incident de fonctionnement. Deux cellules photo-électriques, non représentées sur la figure, contrôlent l'acheminement des godets. L'appareil selon l'invention permet donc de doser des échantillons d'activités très différentes en restant toujours dans de bonnes conditions de sensibilité du détecteur. D'autre part, il peut être facilement adapté à l'analyse d'échantillons de tailles tres différentes, pour cela, il suffit de prevoir plusieurs courroies crantées portant des. anneaux de diamètres appropries. Cet appareil possède donc une grande souplesse d'utilisation et son fonctionnement entièrement automatique ne nécessitant que peu de surveillance, le rend particulièrement in téressant du point de vue economique. REVENDICATIONS 1. Dispositif d'analyse par spectrométrie y comprenant une enceinte en plomb, un detecteur dont la partie sensible est disposée à l'intérieur de l'en- ceinte, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un système de transfert permettant d'amener successivement, un par un, les échantillons en position de comptage a l'intérieur de l'enceinte au-dessus du détecteur, un magasin d'alimentation permettant d'amener successivement les échantillons sur le système de transfert par l'intermédiaire d'une cheminée reliant le magasin d'alimentation au système de transfert, et des moyens séquentiels d'avancement coordonné des échantillons dans le magasin d'alimentation et le système de transfert. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le magasin d'alimentation est constitué d'une piste fermée, disposée au-dessus et à la partie extérieure de l'enceinte et d'une courroie crantée munie sur sa face externe, d'anneaux destines à recevoir des godets contenant les échantillons, tendue au-dessus du bord interne de la piste. 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le système de transfert est constitué diune piste fermée, disposée au niveau de la partie médiane de lienceinte, traversant cette dernière et partiellement disposee parallèlement à la piste d'alimentation et d'une courroie crantée munie sur sa face externe, de deux anneaux porte-godets opposés, tendue au-dessus du bord interne de la piste. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la piste de transfert est munie d'une fenêtre de comptage, dans sa partie située à l'intérieur de l'enceinte, disposée au-dessus du détecteur. 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la cheminee relie la piste d'alimentation et la piste de transfert à l'extérieur de l'enceinte, dans la zone où elles sont parallèles. 6. Dispositif selon l'une des revendications l à 5, caractérisé en ce que les moyens d'avancement des échantillons sont constitués par des moteurs pas a pas entraînant respectivement les courroies d'alimentation et de transfert par l'intermédiaire de poulies. 7. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les pistes d'alimentation et de transfert sont solidarisées, l'ensemble étant translatable en hauteur.