Brevet FR2432311A1 — publié le 19800229

La présente invention réalisée au Centre de Recherche Dermo-Cosmétologique Pierre FABRE, est relative à un procédé de préparation permettant d'obtenir un nouveau type d'extrait contenant des flavonoldes, standardisé, destiné à la préparation de shampooings blondissants. 11 est bien connu que les flavonoides, par exemple les flavonèides de la Matricaire, constituent un principe actif donnant à la chevelure des reflets blonds. C'est pour cette raison que l'extrait obtenu conformément à la présente invention doit être parfaitement dosé et ajusté en flavonoides (Apigénine), afin de donner toutes les garanties de constance de qualité lors de l'application de cet extrait à la préparation de shampooings blondissants. Pour des raisons de commodité d'emploi et d'analyse, l'extrait selon la présente invention a été volontairement choisi sous la forme d'un extrait liquide. I1 arrive en effet fréquemment qu'un extrait mou soit hétérogène dans sa masse et présente ainsi, en plus des inconvénients de manipulation, des difficultés de prélevement aux fisdtnnslysew d'où il résulte évidemment des aléas de standardisation. Quant à ltextrait sec, l'évaporation complète du solvant, nécessaire à sa fabrication, risque de dégrader les produits naturels thermosensibles. L'extrait standardisé, objet de la présente invention, présente la particularité de ne pas subir ou provoquer de modification notable de "H.L.B." lors de la préparation du-shampooing par addition des autres constituants. De ce fait aucune précipitation, trouble ou dépôt ne peut se produire même lors d'une longue période de stockage. La présente invention permet donc d'incorporer, sans risque des inconvénients mentionnés précédemment, une forte proportion de principes actifs naturels et d'obtenir de ce fait des shampooings possédant un excellent pouvoir éclaircissant. Conformément au procédé de l'invention, on réalise les opérations successives suivantes - extraction par un solvant approprié de la matière végétale contenant des flavonoldes - concentration directe sur l'eau de l'extrait obtenu - addition d'une partie des constituants du shampooing - clarification de la solution obtenue - dosage des flavonoîdes ; et - ajustage du titre par dilution avec une solution aqueuse incorporant une autre partie des constituants du shampooing. Conformément à la présente invention, la matière végétale de départ est constituée par les sommités fleuries, les capitules et/ou les fleurs stériles de Matricaire (Matricaria chamomilla) de Camomille (Anthemis nobilis) de Reine des prés (Spirea ulmaria) ou de Millefeuilles (Achillea millefolium). On constate donc que le procédé de la présente invention consiste à réaliser directement un extrait dont le solvant contient déjà une partie des constituants du shampooing. La solubilité des principes actifs dans ce solvant est telle qu'un extrait contenant jusqu'à 30 mg/ml de flavonoides reste parfaitement limpide après deux ans de conservation, sans modification du titre en principe actif. Il convient également de noter que cet extrait est tel qu'une dilution infinie par l'eau ne provoque pas de précipitation. Le cas contraire serait bien entendu fâcheux étant donné que, lors de l'utilisation du shampooing un j dépot solide se formerait sur la chevelure. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée faite ci-après en référence à quelques exemples particuliers de caractère non limitatif. Conformément au procédé de l'invention, la matière végétale de départ peut être utilisée soit à l'état frais, soit à l'état sec. Cette matière végétale de départ peut être soumise à l'extraction, directement sous sa forme brute, ou bien peut être soumise à une opération préalable de broyage par exemple dans un broyeur à disqueS à marteaux ou à couteaux. L'extraction proprement dite est réalisée à l'aide d'un solvant choisi parmi les alcools contenant de 1 à 4 atomes de carbone, les cétones contenant 1 à 6 atomes de carbone, l'eau, les mélanges hydro-alcooliques et les mélanges hydro-cétoniques. On procède ensuite à la concentration de l'extrait obtenu, directement sur l'eau, puis l'on ajoute une partie des agents constituant le shampooing, tels que les agents tensioactifs, stabilisants, complexants, etc. Au cours de l'étape ultérieure de clarification de la solution ainsi obtenue, on procède à l'élimination des impuretés insolubles, par exemple par centrifugation ou par filtration. Le dosage des flavonoldes (Apigénine) peut être par exemple avantageusement fondé sur la mesure de l'absorption à 390 nm d'une solution contenant du chlorure d'aluminium. En effet, ce dernier, par suite de formation d'un chélate avec l'Apigénine, développe une absorption à 390 nm qui n'existe pas dans les conditions normales, c'est-à-dire en solution alcoolique par exemple. La dernière étape du procédé consiste donc en un ajustage du titre par dilution avec une solution aqueuse incorporant une autre partie des constituants du shampooing. A titre d'exemple non limitatif, il faut noter que le procédé appliqué à Anthemis nobilis ou à Spirea Ulmaria donne un extrait comparable à celui de Matricaria chamomilla et s'est révélé, dans la pratique, parfaitement utilisable pour la cons citation de shampooings blondissants. La standardisation des essais est garantie, en plus des contrôles classiques, par l'analyse en principes actifs. Une standardisation à une teneur de 15 mg/ml par exemple, est réalisée par dilution de la solution dosée en cours de fabrication. EXEMPLE I ExemEre~~tyEe Les fleurs sèches, stériles de Matricaria chamomilla (0,5 kg) sont broyées dans un appareil à marteaux. La matiere végétale ainsi traitée est extraite par du méthanol (6 litres), au reflux pendant une heure. Le solvant est séparé par filtration et le marc lavé par 3 litres de méthanol, puis essoré. Les phases organiques groupées sont dosées et évaporées sur QS d'eau contenant le sel tétrasodé de l'acide éthylènediamine tétracétique, le'propylène glycol (entrant dans la composition du shampooing). La solution obtenue est clarifiée par filtration, dosée en principe actif et ajustée à 15 mg/ml par dilution avec une solution aqueuse contenant le sel tétrasodé et le propylène glycol. Première variante 1 kg de sommités fleuries fraîches de Matricaire broyées est extrait par 4 litres de méthanol, au reflux pendant 1 heure. Le végétal est alors filtré, le marc lavé par deux litres de méthanol puis essoré. Les phases liquides groupées sont dosées en Apigénine et additionnées de QS de Celon E (la plante fraîche apporte 80 % de son poids en eau). La totalité du méthanol est évaporée et la phase aqueuse restante est clarifiée. Après addition du propylène glycol l'extrait est dosé et ajusté comme ci-dessus. Deuxieme variante 1 kg de fleurs fraîches broyées est extrait par 5 litres d'acétone, au reflux pendant 1 heure. Le végétal filtré est lavé par 2 litres d'acétone et essoré. Les jus groupés sont dosés en Apigénine. Après addition de QS de Celon E, la fabrication de l'extrait est poursuivie comme ci-dessus. EXEMPLE II 1 kg de fleurs sèches d'Anthemis nobilis est extrait par 4. litres d'alcool éthylique à 50 %, au reflux pendant 1 heure. Le marc filtré est lavé par deux litres d'alcool et essoré. Les solutions alcooliques groupées sont dosées comme décrit ci-dessus et additionnées de Celon E. Après élimination de l'alcool l'extrait est obtenu de la façon habituelle. EXEMPLES DE SHAMPOOINGS : Exemple A Alkyl-éther sulfate de sodium (sol. à 27 %) 45 g Alkyl-polypeptide de triéthanolamine 10 g Diéthanolamide d'acide gras de coprah 5 g Parfum, conservateur qs Extrait fluide de matricaire standardisé 10 g Eau distillée qsp 100 g ExemEleB Alkyl-imidazoline 20 g Ester de sorbitan éthoxylé 20 g Diéthanolamide d'acides gras 5g Parfum, conservateur qs Extrait fluide de matricaire standardisé 10 g Eau distillée qsp 100 g Bien entendu la présente invention n'est pas limitée aux modesde mise en oeuvre particuliers décrit; mais il est parfaitement possible sans pour autant sortir du cadre de la présente invention, d'en imaginer un certain nombre de variantes de détails. REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation d'un extrait standardisé dosé en flavonoîdes, destiné à la fabrication de shampooings blondissants, caractérisé par le fait que l'on réalise les opérations successives suivantes . extraction par un solvant approprié de la matière végétale contenant des flavonoides - concentration directe sur l'eau de l'extrait obtenu -- addition d'une partie des constituants du shampooing - clarification de la solution obtenue - dosage des flavonoides ; et - ajustage du titre par dilution avec une solutionaqueuse incorporant une autre partie des constituants du shampooing. 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière végétale est constituée par les sommités fleuries, les capitules et/ou les fleurs stériles de Matricaria chamomilla, d'Anthemis nobilis, de Spirea ulmaria et/ou d'Achiliea millefolium. 3) Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la matière végétale est utilisée à l'état frais ou à l'état sec. 4) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, carac térisé par le fait que ladite extraction est précédée d'une opération de broyage de la matière végétale. 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, carac téisé par le fait que l'extraction est réalisée à l'aide d'un solvant choisi parmi les alcools contenant 1 à 4 atomes de carbone, les cétones contenant 3 à 6 atomes de carbone, l'eau, les mélanges hydro-alcooliques et les mélanges hydro-cétoniques. 6) Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le dosage des flavonoldes est effectué par mesure de l'absorption à 390 nm de la solution obtenue après clarification et à laquelle on a ajouté du chlorure d'aluminium. 7) Extrait standardisé dosé en flavonoidesobtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 6. 8) Entrait selon la revendication 7, caractérisé par le fait qutil se présente à ltétat liquide. 9) Application de l'extrait selon l'une des revendications 7 et 8, à la préparation de shampooings blondissants.