Brevet FR2442813A1 — publié le 19800627

La présente invention a pour objet un procédé de moulage à chaud de blocs de propergols à double base contenant de la nitrocellulose, de la nitroglycérine et des additifs divers. Jusqu'à présent, la mise en forme des blocs de propergols de ce type est réalisée par extrusion à chaud à la presse à filer ou à la presse à vis. Toutefois, on ne peut fabriquer par ce procédé que des blocs pleins ou à canaux centraux débouchant aux deux extrémités. L'élaboration de tels blocs nécessite souvent de nombreux usinages pour obtenir des contours aux dimensions extérieures ou intérieures, non réalisables directement par le procédé d'extru s ion. On a déjà proposé, dans les brevets français n0 1.402.342 et 1.604.957, un procédé de moulage à chaud de blocs de propergols à double-base. Selon ce procédé, on cherche à atteindre l'état thermoplastique du propergol en maintenant celui-ci dans un moule chauffé, dans lequel se déplace un piston de presse hydraulique jusqu'à ce que le propergol emplisse complètement le moule par écoulement. Ensuite ces blocs de propergols sont disposés dans un moule présentant un espace annulaire entre le bloc et la paroi intérieure du moule dans lequel on injecte un inhibiteur autour du bloc préconstitué. Toutefois ce procédé nécessite deux opérations distinctes à savoir : la réalisation du bloc de propergol et son revêtement par un inhibiteur. Le moulage de l'inhibiteur bloc par bloc, demande de ce fait beaucoup de temps. La présente invention a pour objet un procédé de moulage à chaud de blocs et autres chargements propulsifs de propergols à double-base permettant de réaliser en une seule opération, le moulage du bloc et de l'inhibiteur. Conformément a la présente invention, on utilise un procédé comportant : le moulage par compression à partir d'une ébauche de propergol dans un moule fermé de manière étanche, dans lequel on fait le vide et que l'on porte à une température de thermoformage, caractérisé en ce que préalablement à l'opération de moulage on dispose dans la cavité de moulage une gaine d'inhibition dans laquelle est moulé le bloc de propergol. Le procédé suivant l'invention permet de réaliser en une seule opération, la formation du bloc et son inhibition, contrairement à la technique connue dans laquelle on injecte l'inhibiteur autour d'un bloc préconstitué. Ceci permet de réaliser les gaines d'inhibition à partir d'un tube d'inhibiteur obtenu par extrusion et tronçonné ensuite en éléments de gaine. I1 en résulte une économie de temps et par suite, une réduction du coût de fabrication. Suivant une autre caractéristique de l'invention, le procédé comporte les opérations suivantes a) La mise en place d'une ébauche de propergol dans un moule comprenant une cavité de moulage présentant une partie de profil extérieur de la pièce à obtenir et un poinçon mobile possédant le profil géométrique complémentaire de la pièce à obtenir b) La fermeture du moule, la mise sous vide de la cavité de moulage, la mise en température du moule, du poinçon et de l'ébauche c) Le déplacement du poinçon dans ladite cavité de moulage pour comprimer et déformer l'ébauche à la forme de la pièce à obtenir et d) L'extraction de la pièce ainsi moulée. Ainsi, après fermeture étanche du moule et avant la mise en action du poinçon, on procède à une opération de vidange de l'air résiduel subsistant entre le moule et I'ébauche, on crée un vide poussé avantageusement, inférieur à 30 millibars et même égal ou inférieur à 10 millibars lorsque la pression exercée par le poinçon sur l'ébauche est supérieure à 150 bars. Préférentiellement, on maintient ce vide poussé pendant tout le déplacement du poinçon. En opérant sous vide et en moule étanche, on évite - d'une part, toute compression adiabatique dangereuse de l'air résiduel dans la cavité de moulage pendant la phase de compression (déplacement du poinçon) pouvant donner lieu au phénomène d'auto-inflammation du propergol, - d'autre part, l'introduction de bulles d'air dans la masse de propergol, et - on peut également éliminer des gaz de décomoosition qui pourraient apparaître durant le fluage à chaud du propergol, cet air occlus et ces gaz de décomposition pouvant donner lieu audit phénomène d'auto-inflammation. L'ébauche est avantageusement obtenue sur une presse à extruder par extrusion a chaud d'un boudin de propergol et découpage de ce boudin en ébauches au poids et au volume de la pièce à réaliser. Le volume de ltébauche peut être égal au volume résiduel de la cavité de moulage ou peut être supérieur à ce volume résiduel déterminé par l'enfoncement maximal du piston de presse hydraulique. De préférence, les ébauches sont au préalable amenées à la température de thermoformage avant leur mise en place dans la cavité de moulage ; une telle mise à température peut être obtenue par stockage des ébauches, dans une enceinte chauffée à la température adéquate, dès que celles-ci sortent de la presse à extruder. La cavité de moulage et le poinçon sont portés à une température comprise entre 500C et 1200C, avantageusement à une température supérieure à 870C, et plus particulièrement à une température de 90 à 1100C pendant le thermoformage. La pression exercée par le poinçon sur l'ébauche est avantageusement comprise entre 150 bars et 1200 bars, de préférence comprise entre 250 et 1000 bars. La propergol utilisé est avantageusement un propergol à double-base (nitrocellulose - nitroglycérine) fabriqué par extrusion ou par laminage selon la technique dite "sans solvant". Des compositions de propergol à double-base de ce type sont données ci-après, à titre d'exemples non limitatifs Composition n" 1 Nitrocellulose 58 parties en poids Nitroglycérine 42 parties en poids Centra lite 1 partie en poids Composition n0 2 Nitrocellulose 59 parties en poids Nitroglycérine 31 parties en poids Phtalate de diéthyle 8 parties en poids Ethylcentralite 3 parties en poids Composition nO 3 Nitrocellulose 56 parties en poids Nitroglycérine 37 parties en poids Cryolithe de potassium 2 parties en poids Centralite 2 parties en poids Suivant une autre caractéristique de l'invention, l'ébauche de propergol est disposée dans une cavité de transfert portée à la température de travail et elle est extrudée à travers une filière dans le moule contenant la gaine d'inhibition et qui est à une température inférieure, compatible avec la nature de la gaine d'inhibition. La cavité de transfert est portée à une température supérieure ou égale à 900C, alors que la cavité du moule est portée à une température inférieure ou égale à 500C. Des types d'inhibiteurs qui sont utilisables suivant les deux variantes du procédé sont donnés ci-après, à titre d'exemples, non limitatifs. Moyen direct Moyen de thermoformage I N H I B I T E U R de thermoformage par transfert Inhibiteurs Carton prétraité intérieurement oui oui cellulosiques A base d'éthylcellulose ou d'acétate de cellulose Inhibiteurs Polyamides oui oui thermoplas Polyuréthanes linéaires oui tiques Chlorure de polyvinyle oui Inhibiteurs Résines phénoliques oui oui thermosoudables D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs modes de réalisation et en se référant aux dessins annexés dans lesquels - La figure 1 est une vue en coupe longitudinale d'un mode de réalisation du dispositif de thermoformage direct 2our la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention - La figure 2 est une vue en coupe longitudinale d'un autre mode de réalisation du dispositif de thermoformage par transfert pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. A la figure 1 on a représenté un mode de réalisation du dispositif de thermoformage direct pour latmise en oeuvre du procédé selon l'invention et qui comprend un moule 1 présentant un alésage généralement cylindrique 2 fermé par un bouchon 3 muni d'un joint torique d'étanchéité 3a et maintenu en appui contre un manchon 4 au moyen d'un écrou 5 vissé dans un taraudage 6 du manchon. Le manchon 4 dans lequel est monté le moule 1 est vissé sur une partie filetée 7 d'un corps de presse 8. Dans l'alésage 2 du moule 1 est monté coulissant un piston 9 actionné par un vérin non représenté au dessin et muni à son extrémité, d'un poinçon 10, ledit piston délimitant dans l'alésage 2 avec le fond 3, une cavité de moulage 2a d'un bloc de propergol. Dans l'alésage 2 débouche un conduit 11 qui est relié à une pompe à vide et qui est destiné à permettre l'évacuation de l'air se trouvant dans alésage 2, des joints d'étanchéité 12, 12a étant prévus entre le moule 1 et le corps 8 et un joint d'étanchéité 13 étant prévu entre le piston 9 et le moule 1. Autour du manchon 4 est disposée une enveloppe 14 dans laquelle circule un fluide de chauffage qui est destiné à réchauffer la cavité de moulage 2a, le piston 9 et le poinçon 10. Un thermostat 15 permettant de contrôleur la température dans la cavité de moulage 2a est inséré dans le bouchon 3. En fonctionnement, le piston 9 étant complètement remonté en position haute c'est-à-dire en dehors de l'alésage 2, on introduit dans la cavité de moulage 2a conformément à l'invention, une gaine d'inhibition 16 et à l'intérieur de celle-ci une ébauche de propergol 17. On abaisse le piston 9 jusqu' ce qu'il s'engage dans l'alésage 2 du moule 1 et avant qu'il ne parvienne à l'orifice 11 relié à la pompe à vide. On met en route le dispositif de chauffage 14, et on met en service la pompe à vide jusqu'à ce qu'une température du moule du piston et du poinçon de 95 + 50C soit atteinte et qu'une pres sinon résiduelle de 10 millibars soit établie dans la cavité de moulage 2a. On commande alors le piston 9 et le poinçon 10 pour abaisser ceux-ci dans une position moyenne A pour laquelle le poinçon 10 est appliqué sur l'ébauche 17 et on abaisse complètement le piston 9 et le poinçon 10 dans la position B pour comprimer le propergol ramolli sous une pression de 250 à 300 bars qui remplit l'espace à l'intérieur de la gaine d'inhibition 16. La pompe à vide est maintenue en fonctionnement pendant toute la durée du thermoformage. A la fin de l'opération, on casse le vide, on refroidit le moule, et l'on procède au retrait du poinçon et du bloc moulé, entouré de la gaine d'inhibition 16. A la figure 2 on a représenté un autre mode de réalisation d'un dispositif de thermoformage par extrusion comportant un corps 18 présentant un alésage 19 fermé à l'une de ses extrémités par un bouchon 20 rendu solidaire du corps par un organe de fixation 21. Le bouchon 20 constitue le fond d'une cavité de moulage 22 qui est délimitée du côté opposé au fond par une filière 23 présentant des orifices d'extrusion 24, ladite filière séparant la cavité 22 d'une cavité de transfert 25 fermée par un piston 26 monté coulissant dans l'alésage 19 et actionne par un organe moteur non représenté au dessin. Conformément à l'invention, une gaine d'inhibition 27 est disposée préalablement dans la cavité de moulage 22 et une ébauche 28 est disposée dans la cavité de transfert 25. On procède alors au chauffage de la cavité de transfert à une température de travail d'environ 900C et de la cavité de moulage à une température inférieure d'environ500C. En repoussant le piston 26 en direction de la filière 23, on comprime l'ébauche de propergol 28 qui a été ramollie et qui est extrudee par les orifices 24 de la filière dans la gaine d'inhibition 27 afin de remplir l'espace intérieur de celle-ci. Bien entendu diverses modifications peuvent être appor tées par l'homme de l'part aux dispositifs ou procédés qui viennent être décrits uniquement à titre d'exemples, non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé de moulage à chaud de blocs de propergols à double-base comportant le moulage par compression d partir d'une ébauche de propergol dans un moule fermé de maniere tanche, dans lequel on fait le vide et que l'on porte à une température de thermoformage, caractérisé en ce que préalablement à l'opération de moulage on dispose dans la cavité de moulage une gaine d'inhibition dans laquelle est moulé le bloc de propergol. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte les opérations suivantes a) La mise en place d''ne ébauche de propergol dans un moule comprenant une cavité de moulage présentant une partie du profil extérieur de la pièce à obtenir et un poinçon mobile possédant le profil géométrique complémentaire de la pièce à obtenir b) La fermeture du moule, la mise sous vide de la cavité de moulage, la mise en température du moule, du poinçon et de l'ébauche c) Le déplacement du poinçon dans ladite cavité de moulage pour comprimer et déformer l'ébauche à la forme de la pièce à obtenir ; et d) L'extraction de la pièce ainsi moulée. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la température de thermoformage est supérieure à 870C. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température de thermoformage est comprise entre 9O0C et 1100C. 5. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la pression résiduelle dans la cavité de moulage est inférieure à 30 millibars. 6. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 5, caractérisé en ce que le vide dans la cavité de moulage est maintenu pendant toute la durée du moulage à chaud. 7. Procédé selon i'une quelconque des revendications 1, 2 ou 5, caractérisé en ce que la pression exercée par le poinçon sur l'ébauche est comprise entre 150 bars et 1200 bars. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la pression est comprise entre 250 bars et 1000 bars. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la pression résiduelle dans la cavité de moulage est inférieure ou égale à 10 millibars. 10. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'ébauche a un volume sensiblement égal à celui de la pièce à réaliser. 11. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'ébauche a un volume sensiblement égal au volume résiduel de la cavité de moulage. 12. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'ébauche est amenée au préalable à la température de thermoformage avant sa mise en place dans le moule, par stockage dans une enceinte chauffée. 13. Bloc de propergol à double-base obtenu selon le procédé défini dans l'une quelconque des revendications 1 à 7. 14. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 2, comprenant - Un moule comportant une cavité de moulage présentant une partie du profil extérieur de la pièce à réaliser - Un poinçon mobile possèdant le profil géométrique complémentaire de la pièce à réaliser ;; - Des moyens pour déplacer ledit poinçon dans ladite cavité de moulage pour comprimer et déformer l'ébauche mise en place dans ladite cavité, et - des moyens pour extraire la pièce moulée du moule caractérisé en ce qu'il comporte encore a) Des moyens pour fermer d'une manière étanche la cavité de moulage b) Des moyens pour la mise sous vide de ladite cavité de moulage, et c) Des moyens pour chauffer ledit moule et ledit poinçon à une température comprise entre 50 et 1200C, et un opercule de sécurité crevable ou cisaillable monté sur le fond du moule permettant l'ouverture de la cavité de moulage en cas d'inflammation intempestive du propergol. 15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ébauche de propergol est disposée dans une cavité de transfert portée à la température de travail et elle est extrudée à travers une filière dans le moule contenant la gaine d'inhibition et qui est à une température inférieure, compatible avec la nature de la gaine d'inhibition. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la température de la cavité de transfert est supérieure ou égale à 900C. 17. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la température de la cavité intérieure du moule est inférieure à 500C.