Brevet FR2439553A1 — publié le 19800523

L'invention concerne un procédé permettant de décaféiner le café brut par extraction à l'aide d'un solvant hypercritique. Dans la pratique, le procédé appliqué pour décaféiner le café comporte les étapes suivantes : traitement préalable du café brut; extraction solide/liquide à l'aide de solvants tels que le di- ou le trichloréthylène, le chloroforme ou le benzol; élimination du solvant par évaporation, et finalement, séchage du café brut humide. Ce procédé connu est fort onéreux, et n'exclut pas qu'une certaine quantité de solvant puisse ne pas être éliminée et rester ainsi dans le café brut, ce qui provoque une dénaturation de celui-ci.Le brevet allemand n0 2 005 293 définit un procédé pour décaféiner le café brut, qui consiste à en extraire la caféine à l'aide de bioxyde de carbone humide à l'état hypercritique, notamment à une température de 40 à 800C et sous une pression de 120 à 180 bars La caféine est ensuite séparée soit par adsorption sur charbon actif, soit par détente du flux de bioxyde de carbone véhiculé dans le circuit. Le brevet allemand n0 2 005 293 fait apparaitre que l'extraction de la caféine par le bioxyde de carbone est due au fait que ce dernier ne se comporte pas d'une manière inerte au contact d'une solution aqueuse de caféine, ce qui permet de supposer que ce même bioxyde de carbone a un comportement identique, c'est-à-dire un comportement non inerte, vis-à-vis des autres substances contenues dans le café brut. Un procédé de séparation de mélanges composés de produits organiques à l'aide de gaz hypercritiques fait également l'objet de la demande allemande publiée sous le n0 1 493 190. Il incombe à l'invention de créer un procédé permettant de décaféiner le café brut en garantissant un taux d'extraction élevé de caféine d'une grande pureté, tout en évitant la dénaturation des autres composants du café brut. Le problème ainsi posé est résolu d'une manière inattendue par le fait que le café brut, dont la teneur en eau a été préalablement portée entre 35 et 40 % en poids, est soumis à un processus d'extraction au propane à l'état hypercritique, sous une pression comprise entre 43 et 300 bars et une température comprise entre 97 et 150 C, ce qui entraine l'absorption d'une partie de l'eau et de la caféine contenues dans le café brut par le propane à l'état hypercritique, duquel elles sont extraites ensuite par un lavage à l'eau, en abaissant simultanément la pression et/ou la température, ou en élevant la température au-delà de la température d'extraction, à la suite de quoi l'on dirige de nouveau le propane, ainsi libéré de la caféine, dans le secteur de l'extraction, alors que le café brut, déjà partiellement sec, est soumis à une opération de séchage complémentaire. Le propane utilisé conformément à l'invention se différencie, contre toute attente, du bioxyde de carbone par sa puissance extractive et son pouvoir sélectif. Du point de vue chimique, le bioxyde de carbone n'est autre que l'anhydride de l'acide carbonique. La molécule de CO2 est un acide de Lewis relativement faible, ce qui se confirme par sa réaction en solution aqueuse. Le CO2 accumule, en tant qu'acide de Lewis, une molécule d'eau se comportant comme une base de Lewis, et forme, par la transposition des protons, de l'acide carbonique. Cette propriété de la molécule de CO2 peut, à l'aide du modèle M-O, être reportée sur la répartition de la densité électronique dans la molécule. La densité de charge de l'orbitale moléculaire W est plus importante au voisinage des deux atomes d'oxygène qu'au voisinage de l'atome de carbone, étant donné que l'orbitale 2p de l'atome d'oxygène est plus pauvre en énergie que l'orbitale atomique correspondante de l'atome de carbone, ce qui revient à dire que la liaison C-O de la molécule CO2 est une liaison polaire. La pauvreté relative en électrons de l'atome de carbone fait que celui-ci constitue le point d'attaque des bases de Lewis. Le propane, par contre, ne possède aucune de ces propriétés. La liaison C-H des alcanes est pratiquement non polaire, et la répartition de la densité électronique dans la molécule de propane est homogène.Cela s'explique en partie par le fait que, du point de vue chimique, le propane, comme d'ailleurs toutes les paraffines, est relativement inerte, La différence de la répartition de la densité électronique entre le CO2 et le propane se répercute sur les qualités physiques des deux gaz. Une autre différence entre les deux gaz réside aussi dans le fait qu'ils appartiennent à deux séries chimiques différentes. En effet, le propane appartient à la série homologue des alcanes non polaires, alors que le CO2 est un oxyde comportant le même nombre d'électrons que l'oxyde nitreux. Le procédé défini par l'invention permet de réaliser un taux d'extraction de caféine très élevé, une grande pureté de cette caféine, ainsi qu'un traitement non altérant du café brut, tout en gardant intacts les autres composants de ce dernier. Ces répercussions particulièrement avantageuses du procédé défini par l'invention ne peuvent être obtenues en application des mesures préconisées par le brevet allemand n0 2 005 293. Les résultats obtenus en application du procédé défini par l'invention sont particulièrement avantageux si l'on procède à l'extraction de la caféine sous une pression comprise entre 100 et 150 bars, et à une température comprise entre 97 et 1200C. L'invention sera commentée plus amplement à l'aide de l'exemple de réalisation ci-après. 231 g de café brut (grains non torréfiés), accusant une teneur en caféine de 1,15 7o en poids, sont humidifiés àl'eau ou à la vapeur d'eau, jusqu'à ce que leur teneur en eau atteigne 35à 40 7o en poids. Ce café brut ainsi humidifié est dirigé ensuite dans un récipient chauffé à la température de 1200C sous une pression de 115 bars, et soumis pendant 6 heures à un processus d'extraction au gaz propane, dont la pureté atteint 99,5 %. Au cours de ce processus, l'on retire également du café brut une partie de sa teneur en eau. A l'issue de ce traitement, le café est retiré du récipient sous pression et soumis à un séchage complémentaire, alors que le propane à l'état hypercritique, véhiculant l'eau et la caféine, est dirigé sur un séparateur pour y etre détendu à une pression de 10 bars et refroidi à une température de 42,5 C. Dans ce séparateur, le flux de propane est opposé à un flux d'eau, qui extrait par lavage la caféine et l'eau contenues dans le propane. La caféine contenue dans cette phase aqueuse est obtenue par cristallisation. Le taux d'extraction de la caféine atteint 75,6 %. REVENDICATIONS 1 - Procédé permettant de décaféiner le café brut par extraction à l'aide d'un solvant hypercritique, caractérisé en ce que le café brut, dont la teneur en eau a été préalablement portée entre 35 et 40 % en poids, est soumis à un processus d'extraction au propane à l'état hypercritique, sous une pression comprise entre 43 et 300 bars, et à une température comprise entre 97 et 150 C, ce qui entraide l'absorption d'une partie de l'eau et de la caféine contenues dans le café brut par le propane à l'état hypercritique, duquel elles sont ensuite extraites par un lavage à l'eau, en abaissant simultanément la température et/ou la pression, ou en élevant la température au-delà de la température d'extraction, à la suite de quoi l'on dirige de nouveau le propane, ainsi libéré de la caféine, dans le secteur de l'extraction, alors que le café brut, déjà partiellement sec, est soumis à une opération de séchage complémentaire. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le processus d'extraction s'effectue sous une pression comprise entre 100 et 150 bars, et à une température comprise entre 97 et 120 C.