Brevet FR2437867A1 — publié le 19800430

La présente invention a pour objets, à titre de produits industriels nouveaux, des produits spécialement préparés en vue de leur dispersion lors de l'usage qui en sera fait, leur procédé de fabrication et les dispersions obtenues à l'aide de ces produits. Le but de l'invention est d'obtenir grâce à ce procédé spécial de fabrication des produits présentant, au moment de leur utilisation, des propriétés de dispers ion rapide et uniforme dans une phase généralement liquide, le produit pouvant être conservé et commercialisé sous la forme résultant du dit procédé jusqu'au moment de l'usage. I1 est connu dans l'art antérieur de diviser une phase dite discontinue dans une phase dite continue soit pour conserver la dispersion telle quelle, soit en vue d'une opération physico-chimique telle que par exemple une dissolution, une réaction, une mise en suspension ou analogue. Une répartition peu uniforme peut entraner des phénomènes indésirables, des décantations, des sédimentations, des agglomérats, des précipitations ou autres perturbations et instabilités résultant d'une répartition non homogène de la phase discontinue dans la phase continue. Pour porter remède à ces inconvénients, la solution la plus frequemment retenue fait appel à différents types d'agitation nécessitant généralement un appareillage couteux ou rencontrant et souvent incompatible avec les conditions d'emploi au moment de l'usage. Qui plus est, dans des domaines ol l'utilisation du produit se fera sans installations spéciales, notamment lorsque l'utilisateur est un particulier dans sa vie domestique, et plus encore au cours de voyages ou déplacements, il ne dispose pour préparer un potage) une crème, un médicament ou autre produit à disperser dans un liquide que de moyens rudimentaires qu' il ne peut compenser que difficilement par un tour de main ou un savoir-faire de professionnel. Le but de la présente invention est donc de permettre au produit d'être aisément dispersé dans une autre phase généralement liquide en vue d'un usage ultérieur allant par exemple de la suspension à l'ingestion, de la solution à la réaction chimique, ou de la conservation à la prise en gel. Comme on le verra ci-dessous, les produits conformes à l'invention présentent la particularité nouvelle de se disperser uniformément puis de passer à une phase active où l'on observe une transformation physique et/ou chimique de l'ensemble des deux phases en présence. Dans ce qui suit et pour simplifier on se limitera à titre illustratif à une phase discontinue solide et à une phase continue liquide. En fait, la présente invention pourra être employée par l'homme de l'art pour plus de deux phases et/ou pour des phases autres que celles retenues ici (un solide dans deux liquides, un liquide dans un autre miscibles ou non entre eux, deux solides dans un liquide, etc.) les associations pouvant aller du solide au gaz en passant par tous les intermédiaires, y compris les pâtes, produits en surfusion, gels, etc. Pour résumer le procédé conforme à la présente invention consiste à enrober les particules de phase discontinue avec une couche constituée par au moins un produit inerte physiquement et/ou chimiquement avec la phase continue mais néanmoins susceptible de se répartir par dispersion dans la dite phase continue., le roule de ce produit étant entre autre d'éviter temporairement le contact entre phase continue et phase discontinue pour permettre une répartition aussi uniforme que possible de l'une dans l'autre, et par au moins un produit agissant en sens inverse qui après la phase de répartition et de dispersion assurera la mise en contact le moment venu.Cette mise en contact peut s'effectuer par voie physique (tension superficielle par exemple), ou par voie chimique ou autre, dès lors qu'il y a interaction entre constituant actif de l'enrobage et au moins l'une des autres phases. On a pu ainsi expérimentalement présenter des produits enrobés présentant une forme granulée, microgranulée, pulvérulente, micropulvérulente, gélatineuse ou autre. Lors de l'usage final on a pu ainsi obtenir, selon le produit et les proportions, entre, d'une part le produit enrobé constituant la phase discontinue et d'autre part la phase continue, des solutions des suspensions, des pâtes, des gels, des crèmes, des mélanges réactifs ou autres. Les domaines d'applications sont innombrables dès lors qu'il s'agit d'éviter une hétérogénéité de répartition d'une phase discontinue dans une phase continue. Selon les domaines d'emploi et donc l'usage auquel on destine le produit fabri qué conformément à l'invention, on va donc jouer sur le dosage des constituants de l'enrobage par rapport à la phase enrobée d'une part, et entre eux d'autre part, ainsi que par rapport à la phase continue. On a donc recours à une première famille de constituants dits "inertes" de l'enrobage assurant la protection et retardant l'action des seconds constituants de l'enrobage dits "actifs". Ce sont donc des produits qui adhèrent à la phase discontinue mais restent inertes physiquement et/ou chimiquement vis à vis de la phase continue. Ainsi, par exemple, dans le cas des particules solides destinées à être utilisées dans l'eau, nombre d'hydrocarbures et de corps gras conviennent dès lors qu'ils mouillent les solides mais ne sont pas miscibles à l'eau. En ce qui concerne la seconde famille de constituants (les constituants actifs), il peut s'agir, à titre d'exemple, de tous produits connus pour être tensioactifs qui assureront dans un second temps, et après dispersion dans la phase continue, le contact entre phase discontinue et la dite phase continue. Si, pour un mélange et une granuiométrie de produits déterminés, la proportion constituant inerte/constituant actif de l'enrobage est grande, la protection sera plus efficace et plus durable. Dans le cas contraire le retard au second temps sera plus réduit. Au cours de ce second temps la couche protectrice enrobant la particule se délite, pour reprendre une expression utilisée dans l'industrie pharmaceutique. Pour mieux faine comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en décrire des exemples de réalisation, étant bien entendu que ceux-ci ne sont pas limitatifs quant à leur mode de mise en oeuvre et aux applications qu'an peut en faire. Exemple 1 : le présent exemple est donné à titre comparatif. Soit par exemple à faire une suspension de 100 g. de carboxyméthylcellulose dans 1 L d'eau. Pour obtenir un résultat correct par les moyens classiques, il faut du temps et un appareillage adéquat si l'on tient à une bonne qualité finale. Conformément à l'invention, on ajoute progressivement à de la carboxyméthyl- cellulose broyée finement, de l'huile de vaseline jusqu'à enrobage régulier et fin. La poudre ainsi obtenue peut se disperser aisément dans une phase aqueuse. Cette dispersion rapide et uniforme intervient aussi bien avec une grande quantité de poudre dans un faible volume d'eau que dans le cas contraire par exemple 1 gr de poudre dans 100 L d'eau. Mais an ne constate pas de gan- flement ultérieur de la poudre de carboxythécellulose dans l'eau, suffisamment rapide pour éviter une décantation. Exemple 2 à 10 On procède commue à l'exemple 1 mais on utilise des mélanges huile de vaselineagent emulsionnant dans des proportions allant respectivement de 90/10 à 10/90. On constate la meme particularité que précédemment, l'enrobage est aisé et rapide, et la dispersion au moment de l'usage peut steffectuer de façon uniforme et également rapide, mais d'un exemple à l'autre, le gonflement can- mence d'autant plus vite que la proportion de produit inerte dans I tenrobage diminue et/ou qu'on augmente celle du produit actif. Comme agent tensio-actif, dans les exemples résumés ci-dessous on a utilisé des produits tels que le polysorbate "80" qui est un monooléate de polyoxyéthylène 20 et/ou le monooléate de sorbitane. On a obtenu les résultats suivants pour 100 gr de méthylcellulose en fonction de la proportion huile de vaseline/agent tensio-actif. exemple composant inerte quantité aspect du composant actif d'eau produit final 1 10p/0 1 litre décantation 2 90/10 1 litre homogène gélifié 3 80/20 1 litre homogène gélifié 4 70/30 1 litre homogène gélifié 5 60/40 1 litre homogène gélifié 6 50/50 1 litre homogène gélifié 7 40/50 1 litre homogène gélifié 8 30/60 1 litre homogène gélifié 9 20/80 1 litre homogène gélifié 10 10/90 1 litre homogène gélifié Le temps de gélification va en diminuant de l'exemple 2 à l'exemple 10. On constate d'ailleurs que pour la proportion 0/100 qui n'est par portée au tableau ci-dessus,le résultat est le même qu'à l'exemple 9 correspondant à la proportion 10/90. C'est qu'en effet, des deux agents tensio-actifs, l'un le polysorbate 80 est tensio-actif à l'égard de l'autre mais l'autre, le monooléate de polyoxyéthylène 20 est tensio-actif par rapport à l'huile et en particulier à l'huile de vaseline. En conséquence lorsque l'on indique la proportion, les composants inertes pour 100 composants actifs, l'un des composants actifs est en fait inerte vis-à-vis de 1 'autre mais actif vis-à-vis du produit enrobé. C'est pourquoi en pratique, on constate que toutes les proportions entre 0/100 et 100/0 non compris donne un résultat, ces proportions s'entendent entre un composant réellement inerte vis-à-vis de la phase continue et un composant réellement actif vis-à-vis de cette même phase. C'est pourquoi pour fixer les idées on dira que le procédé donne lieu à une suspension homogène entre 0,1/99,9 et 99,9/0,1. Exemple 11 On procède comme aux exemples 1 à 10 en remplaçant le monooléate de sorbitane par de la gomme de guar, les résultats sont identiquement les mêmes. Dans les exemples 2 à 10, on ne peut pas préciser les diverses proportions des produits en présence car une gamme très large de rapport donnant des résultats satisfaisants, c'est la présence de différents constituants qui apporte plus que leur proportion mais des résultats particulièrement satisfaisants, ont été obtenus avec 100 gr de phase discontinue de 0,5 à 2 gr de produit inerte et de 0,1 à 1 gr de produits actifs. Par exemple, pour fixer les idées dans les exemples précédents pour 100 gr de carboxyméthylcellulose ou de gomme de guar on peut utiliser 1 gr d'huile de vaseline et 0,4 gr de produits tensio-actifs se répartissant à raison d'un tiers pour le polysorbate 80 et deux tiers pour le monooléate de sorbitane. On obtient d'excellents résultats avec d'autres produits inertes tels que d'autres hydrocarbures, des -corps gras, un diméthicone. L'opération de déli tement peut être effectuée dans d'autres phases que dans l'eau par exemple dans l'huile ou des solvants organiques dès lors que le produit d'enrobage est physiquement et/ou chimiquement inerte avec la phase continue et que l'agent actif intéragit avec cette phase continue. On trouve des emplois de ce procédé et des produits obtenus dans de très nombreux domaines par exemple : en alimentation (soupes, sauces, boissons, desserts instantanés), cosmétologie (gelées, poudres de bain, crèmes extemporanées), industrie des peintures et des cables, pharmacie, etc. REVENDICATIONS Revendication 1 Produits destinés à être disperses à l'état discontinu dans au moins un produit continu caractérisés par le fait qu'ils sont solides ou pâteux, divises et enrobes dans une couche comprenant au moins un constituant d'enrobage inerte avec au moins l'un des produits continus et au moins un autre constituant d'enrobage actif avec au moins l'un desdits produits continus. Revendication 2 Produits selon la revendication I caractérises par le fait qu'ils sont au moins en partie constitues de gélifiants. Revendication 3 Produits selon la revendication I caractérisés par le fait que la couche est liquide ou semi-liquide. Revendication 4 Produits selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisés par le fait que l'enrobage comprend de 0,1 à 99,9% pondéraux de constituant inerte. Revendication 5 Produits selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisés par le fait que l'enrobage comprend de 0,1 à 99,9% pondéraux de constituant actif. Revendication 6 Produits selon l'une des revendications I à 5 caractérisés par le fait qu'ils sont destinés à être dispersés dans un liquide et qu'au moins un constituant actif de l'enrobage est tensio-actif. Revendication 7 Procédé de fabrication des produits selon l'une des revendications I à 6 caractérisé par le fait qu'il consiste à diviser les produits solides ou pâteux, puis à les enrober dans un produit d'enrobage dont au moins l'un des constituants est inerte et au moins un constituant, actif. Revendication 8 Dispersions caractérisées par le fait qu'au moins un produit à l'état discontinu est obtenu par le procédé selon la revendication 7.