Brevet FR2432881A1 — publié le 19800307

L'invention est due à KRAMER Franklin, HENIG Yair Steve, GARIN Tortunn Atterras et VOGEL Gerald James. L'utilisation d'un milieu adsorbant hydrophobe pour extraire un composé dissous à partir d'une solution aqueuse. est bien connue et constitue un procédé relativement simple lorsqu'il s'agit de résoudre-un mélange comprenant deux constituants. Les procédés d'adsorption destinés à l'extraction sélective d'un constituant à partir d'un système comprenant plusieurs composants pourraient également être relativement peu compliqués si le milieu adsorbant était exclusivement sélectif pour l'un des composants. Malheureusement, ceci est rare sinon jamais le cas et, si l'on veut extraire, à l'état relativement concentré, un composé individuel à partir d'un mélange complexe de composés chimiques en solution aqueuse tels que des extraits aqueux d'aliments ou des effluents résiduaires industriels, on est obligé de développer et d'utiliser divers processus de traitement nouveaux. On a constaté que, lors de la mise en contact d'un extrait de café aqueux avec des agents adsorbants présentant une grande superficie et susceptibles d'adsorber la caféine tels que ceux actuellement disponibles, de nombreux autres composés, parmi lesquels notamment l'acide chlorogénique, sont également adsorbés par l'agent adsorbant de sorte que la caféine ne constitue quruns faible proportion du total des solides adsorbés. Un procédé de ce genre ne serait que peu économique, à moins que l'on ne puisse développer une technique pour récupérer et restituer une partie importante des solides autres que la caféine qui seraient perdus si l'on n'utilisait que les procédés d'adsorption classiques. L'invention a pour objet d'améliorer un procédé d'adsorption à contre-courant dans lequel une solution aqueuse comprenant plusieurs constituants est débarrassée substantiellement de l'un des constituants tout en réduisant au minimum la perte des autres constituants. Plus particulièrement, l'invention convient à la décaféination d'extraits aqueux de café vert ou torréfié tout en réduisant au minimum les pertes de solides autres que la caféine, Alors que l'invention sera décrite en relation avec la décaféination d'un extrait aqueux de café dans un système à plusieurs étages comportant des lits adsorbants fixes, il est évident pour l'homme du métier que les étapes du procédé peuvent être appliquées à des traitements et systèmes très variés, y compris des systèmes à contre-courant en continu dans lesquels l'on veut extraire, à l'état relativement concentré, un composé donné à partir d'une solution contenant plusieurs constituants à l'aide d'un agent adsorbant hydrophobe. L'agent adsorbant peut être constitué par n'importe quelle substance susceptible d'adsorber des constituants dissous à partir de courants aqueux tels que des effluents industriels ou des courants engendrés par des procédés de traitement, y compris des courants contenant des substances comestibles et/ou biologiquement actives ou thérapeutiques. Parmi les agents adsorbants convenables, on peut citer les résines adsorbantesniacroréticu- laires acryliques et/ou styréniques et/ou divinylbenzéniques. Les résines peuvent être des résines échangeuses d'ions ou être exemptes de propriétés d'échange d'ions. Toutefois, il y a lieu de préciser que l'invention s'applique uniquement à des processus d'adsorption et, par conséquent, à l'utilisation des résines échangeuses d'ions en tant qu'agents adsorbants et non pas comme échangeurs d'ions. A titre d'agents adsorbants convenant à l'élimination de la caféine à partir d'extraits de café aqueux (ayant normalement une teneur en solides de 15 à 301, tels que les extraits aqueux de café vert chargés de caféine, décrits dans le brevet US. NO 2 309 092 (8erry et al), on peut utiliser des résines macroréticulaires non-ionogènes connues et disponibles sur le marché.Les résines qui conviennent particulièrement bien sont les polymères granuleux, réticulés, insolubles dans l'eau et présentant une grande superficie, préparés par polymérisation on suspension de molécules non saturées éthyléniquement composés d'environ 2 à 100%, de préférence au moins 50%, en poids d'au moins un monomère poly(vinyl)benzénique pris dans le groupe comprenant le divinylbenzène, le trivinylbenzène, les alkyldivinylbenzène portant de 1 à 4 groupes alkyle de 1 à 2 atomes de carbone sur le noyau benzénique et les alkyl-trivinylbenzènes portant de 1 à 3 groupes alkyle de 1 à 2 atomes de carbone sur le noyau benzénique, lesdits polymères ayant une porosité d'au moins 10% et une superficie d'au moins 10 m2/g et ne gonflant pas sous l'influence de la caféine.En outre, on peut utiliser des tiomopolymères ou des copolymères de ces monomères poly(vinyl) benzéniques, l'un ou plusieurs de ceux-ci pouvant être copoly mérismes avec jusqu'à 98 (du poids total de monomères) t1) d'un monomère non saturé moneéthyléniquement ou (2) des monomères non saturés polyéthyléniquement autres que les poly(vinyl)benzè- nes ou (3) un mélange de (1) et (2). Les polymères de divinylbenzène et les copolymères de styrène et de divinylbenzène se sont avérés particulièrement utiles dans le procédé selon l'invention. Les résines adsorbantes du type mentionné ci-dessus sont connues et disponibles sur le marché et sont décrites de façon plus détaillée dans le brevet US NO 3 531 463 accordé à Gustafson tRohm & Haas Company). D'autres adsorbants hydrophobes possédant une grande superficie, tels que les tamis moléculaires, peuvent également être utilisés dans le procédé selon l'invention. Les adsorbants qui conviennent sont ceux présentant un moment dipolaire de moins d'environ 2-,0, de préférence de moins de 0,5, debye. Le procédé suivant l'invention sera maintenant décrit on se référant au dessin annexé qui représente un dispositif d'adsorption à contre-courant comportant trois étages (étages 2 à 43 et fonctionnant sous des conditions opératoires constantes. Dans un procédé d'adsorption à contrs-courant comportant plusieurs étages, plusieurs colonnes sont reliées en série. Chaque colonne ou étage contient un lit fixe d'adsorbant. On fait passer l'extrait de café que l'on veut traiter successivement à travers les lits multiples qui sont utilisés par étapes à contrecourant par rapport à l'écoulement du liquide de façon que l'ex- trait de café contenant de la caféine entrant dans le système (conduite 10) passe à travers le lit adsorbant le plus usé téta- go 23 et quitte (conduite 14) le système à travers le lit adsorbant le plus vierge ou le moins usé (étage 4).Normalement, l'extrait de café est amené de manière continue à l'étage t2) le pluschargé (le plus usé) jusqu'à ce que la capacité du lit pour l'adsorotion de caféine à partir du courant d'extrait soit épuisée, c'est-à-dire jusqu'à ce que la concentration en caféine de l'extrait do café quittant (conduite 123 cette colonne ait atteint ou approche la concentration en caféine de l'extrait entrant (conduite 11) dans la colonne. On pourrait, évidemment, interrompro l'amenée de l'extrait à l'étage 2 à n'importe quel moment avant la saturation. Lorsque la quantité voulue de caféine a été adsorbée sur le lit de résine de l'étage 2, on transfère l'amenée d'extrait au prochain lit adsorbant le plus usé, mais mn encore complètement chargé, et on ajoute un lit adsorbant vierge (non représenté) à l'extrémité de sortie du système. Le lit chargé ou la colonne disposée à l'étage 2, lequel ou laquelle, dans un procédé conventionnel d'adsorption à contrecourant, serait immédiatement et complètement régénéré(e) en chassant du système tous les solides adsorbés à l'aide d'un agent désorbant ou éluant, est, conformément à l'invention, conservé(e) pour une opération de récupération avant de procéder à la régénération. On pourrait, évidemment, alimenter le lit chargé de l'étage 2 d'une quantité d'eau suffisante pour refouler toute quantité résiduelle d'extrait contenue dans la colonne. D'autre part, on pourrait aussi utiliser une quantité supplémentaire d'eau pour éliminer, par lavage du lit adsorbant, les solides retenus mais non adsorbés. L'extrait refoulé et la solution de lavage aqueuse pourraient alors être introduits avec de l'extrait frais dans le système de colonnes d'adsorption. Toutefois, l'introduction d'un supplément d'eau dans le système de décaféination est indésira ble étant donné que, normalement, cette eau devra être éliminée à un stade ultérieur par des opérations consommant beaucoup d'énergie, par exemple par évaporation. De préférence, le lit ou la colonne chargé sera, immédiatement après avoir été retiré du système de colonnes d'adsorption, placé à l'étage 1 et sera alimenté par la conduite 20 on une solution aqueuse contenant des solides adsorbés récupérés ou élués dans des opérations de régénération précédentes, ainsi qu'on le décrira ci-après on plus de détails. Evidemment, le courant 20 utilisé dans l'opération initiale devra être préparé et injecté dans le système ; toutefois, lorsque la marche normale du système aura été établie, cette préparation ne sera plus requise. On a trouvé que, lorsquton mettait on action un système d'adsorption à contre-courant conformément aux techniques de la présente invention, on pouvait obtenir un supplément de capacité d'adsorption du lit dans la colonne chargée, et que, de façon surprenante, ce supplément de capacité est disponible pour adsorber des solides selon un mode de distribution différent et plus satisfaisant que celui obtenu lors de la mise on contact du lit adsorbant avec le courant d'alimentation Sans se limiter à une théorie particulière, on peut avancer l'hypothèse que, lors du passage du courant 20 à travers l'étage 1, la plupart des, sinon tous les solides non caféiniques du courant 20 adsorbés précédemment, passent à travers le lit de résine (sortant par la conduite 21 ) sans être réadsorbés, alois nue la plupart des solides caféiniques précédemment adsorbés sont réadsorbés sur le lit de résine. il se pourrait aussi qu'une partie des solides non caféiniques adsorbés sur le lit de résine de l'étage 1 pendant le passage à travers le système d'adsorption à contre-courant (étages 4 à 23 est refoulée de la résine par les solides caféiniques adsorbés à partir du courant 20. I1 en résulte que le lit adsorbant de l'étage 1 présente une distribution nouvelle et plus satisfaisante des solides adsorbés, celle-ci étant caractérisée par un pourcentage ten poids) plus élevé de caféine et, par conséquent, un pour centage plus faible de solides non caféiniques que dans le lit adsorbant de l'étage 2. L'opportunité d'un faible pourcentage en poids de solides non caféiniques dans le lit adsorbant à régénérer réside dans le fait que ces solides non caféiniques ne se laissent pas facilement et/ou économiquement séparer d'avec la caféine de manière à pouvoir être réintroduits dans le système de décaféination. Les traitements chimiques susceptibles do fractionner ces solides adsorbés, soit pendant soit après l'élution ou la désorption, ont pour effet d'altérer et/ou de dégrader les solides non caféiniques d'une façon telle que les ordonnances gouvernementales ne permettraient pas leur réintroduction dans le système de décaféination. Par conséquent, les solides non caféiniques présents sur le lit adsorbant avant l'élution seront éliminés du système de décaféination et constituent une perte écomique et un problème d'élimination de déchets. Ainsi que l'homme du métier s'en rendra facilement compte, le courant 20 contient un pourcentage en poids de caféine ta base de solides) plus élevé et un pourcentage en poids de solides non caféiniques plus faible que le courant amené (conduite 11 ] à l'étage 2. La concentration du courant 20 en solides sera ajustée, par exemple par l'évaporateur 8, de façon que la concentration en caféine (par rapport au poids de la solution) soit plus élevée et que la concentration en solides totaux soit plus faible que les concentrations respectives dans le courant 11.Dans ces conditions critiques, il semble que, pendant la mise en contact du courant 20 et du lit adsorbant de l'étage 1, une force motrice positive importante est engendrée laquelle provoque l'adsorption d'un supplément de caféine sur le lit, alors qu'il n'existe qu'une faible force motrice ou éventuellement même une force motrice négative pour l'adsorption d'un supplément de solides non caféiniques sur le lit. Cette observation est surprenante si l'on considère le fait que, bien que la concentration en solides non ca viniques totaux du courant 20 soit inférieure à celle du courant 11, tous les solides non caféiniques du courant 20 sont suscepti bles d'être adsorbés.On devrait s'attendre à ce que la concentration d'une partie de la multitude des solides non caféiniques adsorbés précédemment soit plus élevée dans le courant 20 que dans le courant 11 et que, en fin de compte, un pourcentage [ en poids de solides) relativement constant de solides non caféiniques soit présent sur le lit de résine de l'étage 1. Un autre aspect surprenant du procédé suivant l'invention, particulièrement en relation avec la décaféination d'extraits de café, réside dans le fait connu que la caféine forme des complexes avec certains des solides non caféiniques, notamment l'acide chîcrogénique, présents dans le courant 10 aussi bien que dans le courant 20. Le fait que ces solides formant des complexes avec la caféine semblent pouvoir traverser le lit adsorbant chargé de caféine de l'étage 1 sans se complexer avec la caféine adsorbée n'était pas prévisible. Le courant 21 quittant le fond de l'étage 1, pendant que le courant 20 est introduit au sommet de cette colonne, côntient les solides non caféiniques qui, dans un procédé d'adsorption conventionnel, seraient perdus en même temps qu'une faible quantité de caféine. La quantité de solution recyclée dans le système d'adsorption (par l'intermédiaire des conduites 21 et 315 sera, ainsi que décrit ci-après > ajustée de manière à limiter la quantité totale de caféine introduite dans le système d'adsorption (étages 2 a 4). Après l'arrêt do l'écoulement de la conduite 20, on peut laver la colonne de récupération 1, particulièrement si cela n'a pas été fait précédemment, avec de l'eau on une quantité suffisante pour refouler toute solution présente dans la colonne et pour éliminer des solides retenus dans le lit d'adsorption. Toutefois, il est en règle générale préférable d'éviter l'apport d'un supplément d'eau au système et la dilution des courants 21 et/ou 23 qui en résulte. Le lit adsorbant de l'étage 1 sera régénéré à l'aide d'un désorbant approprié (conduite 19) lequel peut être composé de désorbant recyclé (conduite 173 et de désorbant fraichement prs- paré (conduite 161. Normalement, la régénération sera effectuée à l'aide d'un solvant organique qui se sépare facilement de l'eau par exemple par distillation, ou d'une solution aqueuse d'un solvant telle qu'uns solution aqueuse d'alcool. I1 sera ensuite opportun, particulièrement dans le traitement d'aliments, d'éliminer la totalité du désorbant à partir du lit adsorbant. On pourrait traiter la résine à la vapeur d'eau afin d'éliminer la totalité ou une partie du désorbant: il est toutefois préférable d'éliminer le désorbant par un ou plusieurs rinçages à l'eau (conduite 30), l'un au moins de ceux-ci étant de préférence effectué en sens inverse (non représenté). On peut introduire de l'eau do refoulement franche dans le système (conduite 26) et la mélanger à d'autres courants d'eau disponibles que le condensat d'évaporation (conduite 273 de l'évaporateur 8 et de l'eau de refoulement recyclée (conduite 29). En règle générale, il est recommandable de faire passer la portion initiale de l'eau de refoulement quittant la colonne dans le dispositif de fractionnement 7 (par l'intermédiaire de la conduite 28) où tout solvant y contenu peut être récupéré pour le recyclage. Les portions suivantes de l'eau de refoulement, on règle générale environ la dernière moitié, qui ne contiennent qu'une quantité extrêmement faible de solvant peuvent être recy clées (conduite 29) sans traitement préalable de manière à constituer la portion initiale de l'eau de refoulement pour l'opé- ration d'élimination dans un cycle subséquent. L'éluant (conduite 231, lequel-présente une concentration plus élevée (normalement environ 35 à 65 ] en caféine, sur la base du poids total des solides solubles, que celle qui serait obtenue si lton éluait le lit de résine chargé de l'étage 2 immé diatement après l'avoir retiré, on tant que lit usé, du système d'adsorption à contre-courant, est traité, par exemple dans le dispositif de fractionnement 7, pour éliminer du solvant organique à partir d'une solution aqueuse de solides.La solution de solides pratiquement exempte de solvant est ensuite utilisés, après avoir été soumise à des opérations do concentration (évaporateur 8) ou de dilution appropriées, pour produire une solution aqueuse (conduite 24)-présentant une concentration plus élevée on caféine que celle du courant (conduite 11) introduit dans le système de colonnes d'adsorption. Une partie de cette solution enrichie en caféine (conduite 253 est retirée du système on tant que courant secondaire, et le restant de la solution (conduite 203 est utilisé pour concentrer la caféine sur la colonne chargée suivante retirée du système d'adsorption.Au lieu de simplement prélever une partie du courant 24 en tant que sous-produit enri chi en caféine, on peut aussi soumettre la totalité ou une partie du courant 24 à une opération de fractionnement (non représentée), par exemple à une cristallisation fractionnée, une séparation par membranes, une sublimation fractionnée, une électrodialyse ou tout autre traitement analogue, pour obtenir un courant secondaire présentant une concentration encore plus élevée en caféine, et diriger le courant résultant (par exemple la liqueur-mère, etc.) vers la conduite 20. On a constaté que le procédé suivant la présente invention est très efficace lorsque la concentration de caféine dans le courant (courant 20) riche en caféine introduit dans le lit chargé de l'étage 1 est au moins deux fois, et de préférence au moins environ quatre fois, plus élevée que la concentration de caféine dans le courant d'alimentation 11. L'apport de caféine relativement pure pour obtenir cette concentration élevée de caféine dans le courant 20 entre dans le cadre de la présente invention. De préférence, la concentration du courant 20 en solides totaux (normalement environ 6 à 15% en poids) est inférieure, normalement environ de moitié ou moins, à celle du courant 11.On a, en outre, constaté que la quantité de caféine renvoyée (par l'intermédiaire des conduites 21 et 31) vers la batterie d'adsorption à partir de l'étage de récupération (1) ne devrait pas excéder substantiel liement la quantité de caféine présente dans l'extrait d'alimentation (conduite 10a. De préférence, le rapport pondéral de la quantité de caféine dirigée vers l'étage t2) par la conduite 10 à la quantité de caféine amenée par la conduite 31 tce rapport étant défini ci-après comme le rapport de reflux) est compris entre 0,01 : 1 et 5 ': 1, plus particulièrement entre 0,1 : 1 et 2,5 : 1, et normalement entre environ 0,5 : 1 et 1,5 : 1. I1 est entendu, et ceci est évident pour l'homme du métier, que de nombreux réservoirs de stockage, des soupapes et des équipements similaires usuels, bien que non représentés, peuvent être incorporés au système d'adsorption conformément aux exigences des techniques couramment utilisées dans les procédés chimiques. Un mode opératoire préféré de l'invention est décrit dans l'exemple qui suit, les pourcentages étant exprimés en poids, en relation avec un système fonctionnant à contre-courant dans des conditions d'équilibre, tel que représenté sur le dessin. Les divers courants mentionnés dans l'exemple présentent les paramètres indiqués dans le tableau I. TABLEAU I Coorant No. 10 11 14 20 31 24 25 Solides totaux (g) 605,8 637,1 587,7 115,7 56,8 134,75 18,05 Caféine (g) 6,68 14,28 0 43,1 7,6 49,78 6,68 Solides non caféiniques (g) 599,1 622,8 587,7 73,6 47,0 84,97 11,37 Solution (g) 2578 2830 1080 252 1333 253 Conc. en solides (%) 23,2 23,2 10,3 23,2 10,5 10,8 Conc. en caféine (%) 0,26 0,51 3,99 3,0 3,99 3,99 Conc. en caféine, base sèche (%) 1,1 2,24 36,9 13,3 36,3 6,9 Exemple 1 Chaque étage du système d'adsorption contient 480 g de résine adsorbante macroréticulaire, non-ionogène, hydratée, du type polydivinylbonzéniquo produit de marque "Ambelite" XAO-4, Rohm 8 Haas Company), constituant un lit d'un volume de 540 cc, ce lit présentant un volume vide d'environ 50%.Le courant 10 (4,34 fois le volume du lit) consistant en un extrait aqueux de café vert (830C) du type décrit dans le brevet Berry et al. mentionné ci-dessus a été mélangé (réservoir 5) au courant 31 et dirigé vers l'étage usé 2 sous forme de courant 11. Les solides caféinique et les solides non caféiniques ont été adsorbés sur chacun des lits de résine 2, 3 et 4 à mesure que l'extrait do café s'écoulait à travers les étages d'adsorption reliés par les conduites 12 et 13. L'extrait quittant le système, le courant 14 était exempt de caféine et présentait une teneur en solides non caféiniques inférieure tde 11,37 g) à celle du courant 10. Le courant 25 sortant du système contenait 37% de caféine, base sèche, et 11,37 g de solides non caféiniques.Ce courant a été traité de façon à récupérer de la caféine pure, les solides non caféiniques étant rejetés et considérés comme portes de solides du café décaféiné. Pour le cycle d'adsorption suivant,le lit de résine de l'étage 2, lequel contenait environ 73 g de solides adsorbés dont 23% consistaient en caféine et 15,5% en acide chlorogénique, a été transféré et placé dans la position de l'étage 1, tandis qu'un lit de résine frais a été placé dans la position de i'éta- go 4 et les lits des étages 3 et 4 ont été placés et mis dans les positions des étages 2 et 3, respectivement. L'étage 1 a ensuite été initialement alimenté en courant 20 présentant une concentration élevée de caféine (3,99%), dans une proportion d'environ 2,0 fois le volume du lit (1080 g) et le courant effluont résultant 21 a été concentré dans l'évaporateur 6.Le courant concentré 31 a été mélangé au courant 10 dans le réservoir 5. et le mélange résultant a été dirigé sous forme du courant Il vers l'étage 2. L'étage 1 a ensuite été élué avec une quantité d'environ 8,0 fois le volume du lit d'éthanol dilué t40% d'eau ] (courant 19) chauffé à environ 770C, et le courant éluent résultant 23 a été d'abord fractionné en 7 pour éliminer et récupérer l'éthanol aqueux et ensuite concentré dans l'évaporateur 8 pour obtenir une concentration de solides de 10,8% dans le courant 24. Une partie (environ 19%) du courant 24 a été soumise à une opération de raffinage de la caféine sous forme du courant 25, et le restant (courant 203 a été retenu pour l'alimentation de l'étage 1 du cycle suivant.L'étage 1 a ensuite été alimenté en eau (courant 3D ] afin de refouler l'alcool y contenu et ainsi régénérer le lit de résine de manière qu'il soit réutilisable dans le système d'adsorotion à étages multiples. Exemple 2 En utilisant une batterie d'adsorption à trois étages conforme au dessin, mais dans utiliser le courant de récupération 20 ou le courant de reflux 31, et en procédant à l'élution de la colonne de l'étage 2 immédiatement après l'avoir retirée de la batterie d'adsorption et l'avoir placée dans la position de l'étage 1, on a obtenu les courants suivants dans des conditions d'équilibre:: TABLEAU II Courant ND 10(11) (14) 24(25) solides totaux (g) 873,18 660,34 67,52 caféine tg ] 10,8 0 10,8 solides non caféiniquos(g) 864,8 660,34 56,72 quantité de solution (g) 4158 1623 Conc. de solides (%) 21 4,12 Conc. de caféine (%) 0,26 0,67 Conc. de caféine, base sèche (% 1,18 16 Ainsi que le montre le tableau Il, le courant secondaire 25 (le même que 24) quittant le système ne contient que 16% de solides caféiniques, sur une base sèche. Ainsi, pour chaque gramme de caféine retiré du système, 5,25 g de solides non ca niques sont perdus.Vu que la quantité de solides non caféiniques perdus influe directement sur le rendement global du système de décaféination, il est recommandable de maintenir cette perte à un minimum. Une comparaison entre les pertes en solides non caféiniques dans les exemples 1 et 2 est donnée dans le tableau III. TABLEAU III Base Ex. 1 Ex.2 % de solides non caféiniques dans le sous-produit 63% 84% (solides non caféiniques dans le snus-produit/solides non caféiniques introduits dans le système) xl DO 1,9% 6,6% Quantité de solides non caféiniques éliminés dans le sous-produit par gramme de caféine 1,7 g 5,25 g Des résultats comparables sont obtenus lorsqu'on procède à la décaféination d'extraits aqueux de café torréfié. Dans ce cas, il est toutefois préférable d'éliminer les constituants volatils de l'extrait, par exemple par entraînement à la vapeur, avant de mettre l'extrait en contact avec la résine adsorbante. Les constituants volatils sont retenus et restitués à l'extrait de café décaféiné lors d'une étape subséquente du traitement. REVENDICATIOS 1. Procédé d'adsorption à contre-courant pour séparer un constituant adsorbé préférentiellement d'avec une solution aqueuse à constituants multipleslaquelle contient des composés additionnels qui sont également adsorbés, caractérisé en ce que a3 on fait passer la solution à constituants multiples dans la section la plus usée d'un système d'adsorptions à contrecourant jusqu'à ce qu'une quantité voulue du constituant préférentiellement adsorbé soit adsorbée sur l'adsorbant le plus chargé, b) on fait ensuite passer une solution aqueuse de solides à travers l'adsorbant chargé pour obtenir un effluent, ladite solution présentant une concentration du constituant préférentiellement adsorbé supérieure, mais une concentration de solides totaux inférieure à celle de la solution à constituants multiples de l'é- tape a) > et lesdits solides comprenant des solides désorbés pendant les étapes de régeneration de l'adsorbant précédentes, o) on ajoute de l'adsorbant frais au système d'adsorption à contre-courant, d) on fait passer une quantité de l'effluent de l'étape bl dans le système d'adsorption à contre-courant, ledit effluent étant amené ensemble avec une quantité de la solution à constituants multiples vers l'adsorbant le plus chargé présent dans le système, la quantité dudit effluent étant suffisante pour produire un rapport de reflux pour le constituant préférentiellement adsorbé de 0,01 -: 1 à 5 : 1, et e) on fait ensuite passer un agent désorbant à travers l'adsorbant de l'étape b3 afin d'éliminer les solides adsorbés. lesdits solides présentant, sur une base sèche, une concentration relativement élevée du constituant préférentiellement adsorbé. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'adsorbant est composé de particules d'une resine réticulée, macroréticulaire, non-ionogène. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'agent désorbant de l'étape el est un solvant organique ou une solution aqueuse de celui-ci. 4. Procédé suivant la revendication 1. 2 ou 3, caractérisé en ce que les solides adsorbés de l'étape e) sont séparés d'avec le solvant organique et qu'une partie de ces solides est amenée en solution aqueuse vers l'adsorbant chargé de l'étape b). 5. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que 1,adsorbant est une résine acrylique et/ou styrénique et/ou divinylbenzenique. 6. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'adsorbant est un polymère de divinylbenzène ou un copolymère de styrène et de divinylbenzène. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes,caractérisé en ce que le système d'adsorption à contre-courant est une batterie d'adsorption à lits fixes et à étages multiples. 8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la concentration des solides dans la solution à constituants multiples de l'étape a) est de 15 à 30 % en poids et la concentration des solides dans la solution de l'étape b ] est de 6 à 15 % en poids. 9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport de reflux est compris entre 0,5 : 1 et 1,5 : 1 environ 10. Procédé suivant la revendication 1. caractérisé en ce que la solution à constituants multiples est introduite dans la section la plus usée dans l'étape a ] jusqu'à ce que la capactié de l'adsorbant le plus chargé pour l'adsorption du constituant préférentiellement adsorbé soit pratiquement épuisée. 11. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la solution à constituants multiples est un extrait aqueux de café vert ou de café torréfié.