Brevet FR2457269A1 — publié le 19801219

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un mélange propulseur, composé de nitrocellulose, nitroguanidine, un ester nitrique, tel que la nitroglycérine, et un stabilisant. L'objet de l'invention est donc un mélange propulseur à trois composants éventuellement pour fusée. Jusqu'à présent, pour l'obtenir, soit en mélangeant à sec la nitrocellulose et la nitroguanidine et ajoutant ensuite la nitroglycérine paur former le colloïde, soit en préparant un mélange aqueux de la nitroguanidine avec la nitrocellulose, et en ajoutant ensuite la nitroglycérine, afin d'obtenir un colloïde aussi homogène que possible. On a constaté que, dans un mélange de ce type, la proportion de nitroguanidine ne peut pas se monter à plus de 50 *. Il s'est avéré cependant, que déjà en se rapprochant de la limite supérieure, indiquée plus haut, dF la proportion de nitroguanidine, il se pose un problème pour obtenir une répartition uniforme des composants dans le collolde. Malgré des durées prolongées de mélange, il reste toujours dans le colloïde de plus ou moins gros agglomérats de cristaux de nitroguanidine obtenus, sans que l'on puisse arriver à une répartition uniforme avec les autres composants. Or, l'accumulation de ces cristaux de nitroguanidine dans le mélange propulseur conduit à une combustion irrégulière de l'agent propulseur, et donc à une précision de ballistique insuffisante. Ltinvention a pour but de réaliser un mélange propulseur à trois composants, dont le collolde présente une répartition uniforme des composants de propulsion, bien que la proportion de nitroguanidine y dépasse la valeur jusque là désignée comme limite supérieure. L'invention atteint cet objectif par le fait que l'on dissout la nitroguanidine dans leau à une température comprise entre 80 et 1000 C, on introduit la nitrocellulose dans la solution aqueuse et la mélange à celle-ci, le mélange étant refroidi ensuite à environ 10 à Oo C sous agitation, la nitroguanidine dissoute précipitant alors sous forme cristalline sur les parois internes et externes des fibres de nitrocellulose, le mélange de nitrocellulose et de cristaux de nitroguanidine obtenu étant affin homogéntsé avec l'ester nitrique d'un alcool polyhydrique, comme la nitroglycérine. On a constaté, que, dans le mélange propulseur préparé suivant le procédé de l'invention, la proportion de nitroguanidine était plus élevée qu'auparavant, et que pourtant, cette matière se trouve dans le colloïde uniformément répartie avec les deux autres composants, les fibres de nitrocellulose et la nitroglycérine. Mais cette proportion plus élevée de nitroguanidine entrain une amélioration considérable des propriété physiques du propulseur, comme par exemple la force d'explosion, par rapport aux propulseurs à base de nitroguanidine connus jusqu'à présent. Ceci a pour conséquence, que les calculs ballistiques peuvent se baser sur des valeurs précises. Selon un mode de réalisation avantageux du procédé, la nitrocellulose, avant son introduction dans la solution aqueuse chaude de nitroguanidine, est débarrassée sous vide de sa teneur en air, et que lintroduction de la nitrocellulose dans la solution chaude de nitroguanidine, s'effectue également sous vide. On obtient ainsi que la solution aqueuse de nitroguanidine puisse également s'infiltrer à l'intérieur des fibres de celluloses, débarrassées de l'air résiduel.Lors du refroidissement du mélange, les cristaux de nitroguanidine se déposent alors sur les parois internes et externes des fibrese Par suite de l'infiltration de la solution aqueuse de nitroguanidine dans la structure fibreuse, la nitrocellulose peut accepter une quantité plus élevée de solution de nitroguanidine, ce qui fait que l'on obtient un mélange homogène avec une proportion plus élevée de nitroguanidine. Alors que l'on arrive avantageusement, par le broyage du mélange de nitroguanidine précipitée et de nitrocellulose, par exemple dans un broyeur à boulets, à unifier la masse cristalline des deux composés, et à obtenir ainsi une plus grande homogénéisation du mélange, on peut,: selon un autre mode de réalisation avantageux de l'invention, élever la densité du mélange de 0,25 à environ 0,90 g/cm3, en ajoutant, déjà à. la nitroguanidine dissoute dans la solution aqueuse chaude, un agent mouillant, comme par exemple la méthylcellulose. En conséquence, la nitroguanidine cristallisée présente une structure cristalline non pas en forme d'aiguilles, mais en forme de barres. On stest aperçu, qu'en broyant ce mélange de nitrocellulose et de nitroguanidine déposée sur les fibres de cette nitrocellulose, il était possible d'obtenir une augmentation de densité, qui pouvait atteindre 0,90 g/cm3. Selon un mode exécution avantageux du procédé de l'invention, on ajoute, après la précipitation de la nitroguanidine et homogénéisation du mélange, de la nitroglycérine, de préférence conjointement avec d'autres plastifiants, comme les alcoylphtalates, pour la plastification, et des stabilisants, par exemple la "centralite", et l'on élimine l'humidité restante après que la pastification se soit effectuée. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'un mélange propulseur, composé de nitrocellulose, nitroguanidine, un ester nitrique, tel que la nitroglycérine, et un stabilisant, procédé caractérisé en ce que l'on dissout la nitroguanidine dans l'eau à une température comprise entre 80 et 1000 C, on introduit la nitrocellulose dans la solution aqueuse et la mélange à celle-ci, le mélange étant refroidi ensuite à environ 10 à 0 C sous agitation, la nitroguanidine dissoute précipitant alors sous forme cristalline sur les parois internes et externes des fibres de nitrocellulose, le mélange de nitrocellulose et de cristaux de nitroguanidine obtenu étant enfin homogénéise avec l'ester nitrique d'un alcool polyhydrique, comme la nitroglycérine. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la nitrocellulose, avant son introduction dans la solution aqueuse chaude de nitroguanidine, est débarrassée sous vide de sa teneur en air, et que ltint*oduction de la nitrocellulose dans la solution chaude de nitroguanidine, s'effectue également sous vide. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la charge cristalline du mélange de nitroguanidine précipitée et de nitrocellulose est unifiée par broyage des deux composants de préférence dans un broyeur à boulets. 4.- Procédé selon lune quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on ajoute, à la nitroguanidine dissoute dans l'eau, un agent mouillant, par exempte la méthylcellulose en proportion de 0,05 à 0,2 %, calculé par rapport à la solution, afin d'obtenir une structure cristalline en forme de poutres, de la nitroguanidine précipitée. 5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, après la précipitation de la nitroguanidine et l'homogénéisation du mélange, on ajoute de la nitroglycérine, de préférence conjointement avec d'autres plastifiants, comme les alcoylphtalates, pour plastifier, et des stabilisants, par exemple la "centralite", et, après la plastification, on élimine l'humidité restante.