Brevet FR2459048A1 — publié le 19810109

La présente invention concerne un procédé d'obtention d'un extrait de lierre grimpant enrichi à au moins 50% de saponosides. Plusieurs procédés d'obtention d'extraits de lierre (Hedera) et plus particulièrement, de lierre grimpant (Hedera Helix) ont déjà été proposés : par exemple dans les brevets français 1 520 375, 4324 M et 73 21650. Les procédés consistaient principalement en une extraction cétonique/alcoolique. La présente invention a pour objet un procédé d'obtention d'un extrait de lierre grimpant enrichi à au moins 50% de saponosides, procédé dans lequel on effectue un épuisement alcanolique des feuilles de lierre, on évapore l'alcanol, on disperse le concentrat dans un mélange d'eau et d'un solvant organique non miscible à l'eau et enfin on décante et concentre la phase aqueuse puis on sèche le concentrat obtenu. Le procédé de l'invention permet d'obtenir facilement et avec un bon rendement un extrait de lierre contenant au minimum 50% de saponosides. La présente invention concerne également l'extrait de lierre ainsi obtenu. Selon le procédé de l'invention, on effectue d'abord un épuisement par un alcanol inférieur ayant de 1 à 4 atomes de carbone des feuilles de lierre préalablement broyées ; on utilise de préférence le méthanol . On évapore l'alcanol, par concentration sous vide des liqueurs alcooliques, à la plus basse température possible. On disperse alors le concentrat, tout en agitant, dans un mélange d'eau et d'un solvant organique non miscible à l'eau. On peut choisir le solvant organique parmi les dérivés chlorés, les éthers, les cétones, les esters et les hydrocarbures cycliques saturés ou insa turés, éventuellement halogénés. On décante ensuite la phase aqueuse et on la concentre. On sèche le concentrat. On obtient ainsi une poudre jaune paille, représentant environ le 10ème du poids de la plante mise en oeuvre, et contenant un minimum de 50% de saponosides exprimés en Hédérasaponine C. On peut encore élever le titre de l'extrait jusqu'à 60% de saponosides par une purification supplémentaire qui consiste à dissoudre l'extrait obtenu sous forme de poudre dans un alcanol inférieur, tel que le méthanol, et à précipiter les saponosides par addition à la solution alcoolique d'un solvant organique miscible à l'alcanol tel que l'acétate d'éthyle, le chlorure de méthylène, l'éther ou l'hexane. On essore le précipité formé et on le sèche. L'exemple suivant illustre l'invention. On épuise par lixiviation avec 75 l de méthanol 10 kg de feuilles de lierre séchées et broyées. On concentre les liqueurs méthanoliques sous vide jusqu'à obtenir 5 1 de concentrat. On verse alors lentement le concentrat, tout en agitant, dans un mélange eau/acétate d'éthyle (5 1/6 1). On laisse décanter et soutire la phase inférieure aqueuse. On lave la phase aqueuse avec 3 1 d'acétate d'éthyle, puis on la décante, concentre et sèche par nébulisation. On obtient ainsi 908 g d'une poudre jaune claire titrant 51,8% de saponosides exprimés en Hédérasaponine C. Revendications 1. Procédé d'obtention d'un extrait de lierre grimpant enrichi à au moins 50% de saponosides, procédé caractérisé en ce que l'on ef fectue un épuisement alcanolique des feuilles de lierre, on éva pore l'alcanol, on disperse le concentrat dans un mélange d'eau et d'un solvant organique non miscible a l'eau et enfin on dé cante et concentre la phase aqueuse puis on sèche le concentrat obtenu. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effec tue l'épuisement à l'aide de méthanol. 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caracté risé en ce que le solvant organique non miscible à l'eau est l'a cétate d'éthyle. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, carac térisé en ce que l'on effectue une purification complémentaire de l'extrait obtenu en le dissolvant dans un alcanol inférieur puis en précipitant les saponosides par addition a la solution alcoolique d'un solvant organique miscible à l'alcanol. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le solvant organique miscible à l'alcanol est l'acétate d'éthyle, le chlorure de méthylène, l'éther ou l'hexane. 6. Extrait de poudre de lierre grimpant enrichi à au moins 50% de saponosides, extrait caractérisé en ce qu'il a été obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 5.