Brevet FR2437386A1 — publié le 19800425

La présente invention concerne un procédé et un appareil de fabrication de phosphate diammonique. On prépare habituellement le phosphate diammonique par réaction d'acide phosphorique et d'ammoniac, et on connaît déjà divers procédés et appareils de fabrication de cette matière. Selon un procédé connu, l'acide phosphorique et l'ammoniac sont mélangés dans un tube placé horizontalement, sous forme d'un réacteur à tube, et le brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 3 310 371 décrit un tel procédé. Selon ce brevet, la sortie du réacteur à tube pénètre dans un séparateur à cyclone qui sépare une suspension de phosphate d'ammonium de la vapeur d'eau, la suspension étant transmise à un ensemble classique de granulation et de séchage. L'invention concerne un procédé et un appareil perfectionnés de fabrication de phosphate diammonique sous forme de granulés, selon lesquels la chaleur de réaction est utilisée pour la formation d'un produit pratiquement sec, sans qu'un séchoir brûlant du combustible ou une autre source séparée de chaleur de séchage soit nécessaire. L'invention concerne aussi de tels procédés et appareils donnant le produit voulu et nécessitant des étapes et des appareillages moins nombreux et plus simples. L'invention concerne aussi un tel procédé et un tel appareil qui permettant la fabrication de la plupart des engrais NPK à un coût inférieur à celui que donnent les procédés et appareillages connus. Plus précisément, selon le procédé de l'invention, l'acide phosphorique et l'ammoniac sont introduits dans un réacteur à tube afin que l'acide phosphorique réagisse partiellement avec l'ammoniac suivant une réaction exothermique qui provoque l'évaporation d'une partie importante de l'eau et assure la formation d'une suspension transmise à un appareil de granulation. De l'ammoniac supplémentaire et du phosphate recyclé sont aussi introduits dans l'appareil de granulation, et l'acide phosphorique subit une réaction supplémentaire avec l'ammoniac suivant une réaction exothermique qui provoque l'éva- poration de l'eau et la formation d'une matière granulaire comme produit.La matière granulaire est entraînée par un transporteur à balayage d'air, et la matière subit un séchage et un re-froi dissement supplémentaires par évaporation de l'humidité superficielle des particules des granulés. La matière granulaire subit alors un refroidissement et un séchage supplémentaires, par exemple dans un tambour rotatif à contre-courant, et elle est classée par tamisage ou d'une autre manière afin que le produit ait la granulométrie voulue. Les particules de trop pe titre dimension ou fines, et les particules surdimensionnées sont utilisées sous forme de phosphate recyclé, les particules surdimensionnées étant broyées ou concassées. Un appareil avantageux selon l'invention comprend le réacteur à tube, l'appareil de granulation, le transporteur pneumatique et le refroidisseur à contre-courant, avec des ensembles de classement et de recyclage. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel la figure unique est un schéma d'une installation de fabrication de phosphate diammonique, selon un mode de réalisation avantageux de l'invention. Les différents éléments utilisés dans l'appareil de fabrication de phosphate diammonique peuvent être de type classique et on les a représentés schématiquement sur la figure, avec les connexions convenables. L'appareil comprend un réacteur 10 à tube, un appareil Il de granulation, un transporteur 12 et un refroidisseur 13. L'appareil comprend aussi un ensemble de tamisage comportant un élévateur primaire 16, un tamis écrêteur 17, un tamis 18 de produit, un broyeur 19 et un élévateur secondaire 20. L'appareil comprend de préférence un système d'épuration en circuit fermé qui comprend un cyclone 23 de dépoussiérage, un cyclone 24 de refroidissement, un épurateur interne 25, un épurateur 26 des gaz de queue, un ventilateur 27 et des pompes 28 et 29. Une autre pompe 30 assure le transport d'un réservoir 31 d'effluent au réacteur 10 à tube.Un ventilateur 33 fait circuler de l'air vers l'appareil Il de granulation et le refroidisseur 15. Dans un procédé avantageux, deux courants d'acide phosphorique sont transmis dans des proportions telles qu'ils donnent une concentration équivalente de P205 correspondant à une valeur prédéterminée. La plupart de l'acide à 28 % de P205 parvient dans le réservoir 31 du système d'épuration afin que la liqueur de l'épurateur soit réglée à un rapport molaire N/P de 1,2, avec formation d'une liqueur ayant une fluidité élevée. Le reste de l'acide phosphorique à 28 /o % de de P205 et tout l'acide à 52 % de P205 parvient directement au réacteur 10. De l'acide sulfurique peut aussi & re transmis au réacteur 10 afin qu'il accroisse la charmeur de réaction et permette le ré glage de la qualité. De l'ammoniac liquide est aussi transmis au réacteur 10 afin qu'une suspension soit formée. La chaleur de réaction suffit à l'évaporation de 1,5 kg d'eau par kg de NH3 dans le réacteur à tube. Cette valeur équivaut à 67 9 de l'eau introduite dans le procédé et provoque la formation d'une suspension ayant une teneur en eau de 10 % (et non d'une matière fondue). La suspension évacuée du réacteur à tube contient un mélange de vapeur d'eau et de liquide sous forme d'une mousse-qui est évacué directement à l'intérieur de l'appareil 11 de granulation et qui est réparti sur un lit mobile de matière recyclée provenant de l'élévateur secondaire 20.L'ammoniac liquide peut & re transmis en quantité dosée au dispositif de barbotage de l'appareil de granulation dans lequel la réaction avec l'ammoniac est terminée. La chaleur de réaction libérée dans l'appareil de granulation est absorbée par la masse de la matière recyclée et par évaporation de 1 kg d'eau par kg de NH3 qui réagit, cette valeur représentant à peu près 20 % de la quantité totale d'eau introduite dans le procédé. La matière quittant l'appareil de granulation est avantageusement maintenueà une humidité de 2 à3 % afin que les conditions de granulation soient bonnes. L'appareil Il de granulation évacue la matière granulaire sur un transporteur 12 de murissage à une température d'environ 96 à 990C. Ce transporteur 12 est balayé par l'air ambiant et laisse suffisamment de temps à l'humidité de la surface des granulés pour qu'elle s'évapore en assurant un refroidissement avec réduction de la teneur en humidité à 2 % ou moins. La matière presque sèche provenant du transporteur 12 parvient à un tambour rotatif à contre-courant, formantrefroidisseur 13 de recyclage dans lequel elle subit un refroidissement supplementaire à 520C par contact avec l'air ambiant. Le refroidisseur de recyclage assure aussi l'évaporation d'eau, avec réduction de la teneur en humidité de 2 à 1,2 % environ, Cet effet de refroidissement par évaporation entre le transporteur et le refroidisseur représente 8 à 9 % de l'eau au total et réduit notablement la quantité d'air nécessaire pour le refroidissement. La matière qui quitte le refroidisseur 13 de recyclageparvient à un ensemble de tamisage dans lequel la matière produite ayant la dimension nécessaire est -transmise directement à un stockage sans refroidissement supplémentaire dans un refroidisseur de produit. La matière surdimensionnée est concassée, combinée aux fines et envoyée sous forme de phosphate diammonique recyclé, dans appareil Il de granulation. Un ensemble d'épuration à circuit fermé. est utilisé pour la récupération de l'ammoniac et le respect des normes applicables portant sur les émissions dans l'atmosphère, par exemple les normes de l'Agence de Protection de l'Environnement. L'eau douce est ajoutée dans l'épurateur 26 des gaz de queue afin qu'elle complète la matière du circuit de recirculation. Un courant continu de purge provenant de cet épurateur et rejoi gnaflt l'épurateur primaire 25 maintient la concentration des fluorures dans la liqueur de l'épurateur des gaz de queue à 2000 ppm. En outre, une partie de l'acide sulfurique parvient à l'épurateur des gaz de queue et permet le réglage. du pH, avec une augmentation du rendement en azote au-delà de 99,5 %. La chaleur de réaction libérée dans l'épurateur primaire 25 provoque l'évaporation de l'eau qui reste. Le procédé et l'appareil présentent un certain nombre d'avantages. 1. Un séchoir qui consomme un combustible n'est plus nécessaire. La consommation du-combustible est réduite à zéro, si bien que les économies de combustible correspondent à cinq francs par tonne de phosphate diammonique. Une installation de 55 tonnes par heure peut ainsi réaliser des économies annuelles 6 1,7.106 6 de 1,7.10 à 2,2.106 francs. 2. Le critère de recyclage est réduit de 5,0/1 à 2,5/1 étant donné la plus faible teneur en humidité de la suspension provenant du réacteur, si bien que la dimension des élévateurs à godets, des tamis, des broyeurs, des cyclones de dépoussiérage et de l'installation d'épuration est réduite. Cet appareillage de plus petite dimension nécessite une quantité réduite d'énergie électrique. 3. Les températures de fonctionnement des épurateurs sont réduites, si bien que les rendements de ceux-ci sont accrus et la quantité d'eau douce consommée est réduite. 4. Les quantités de poussière et de fluorure évacués par le refroidisseur de recyclage sont inférieures à celles qu'on observe dans un séchoir d'une installation classique du fait de la plus grande teneur en humidité et de la plus faible température. 5. Les installations existantes peuvent être modifiées et leurs capacités peuvent être notablement accrues avec des investissements relativement faibles. 6. Des séchoirs rotatifs existants peuvent être transformés afin qu'ils assurent la totalité du refroidissement nécessaire selon le procédé. Si une capacité supplémentaire de recyclage est disponible, l'augmentation du refroidissement peut être assurée dans l'installation par refroidissement de l'air introduit à l'aide d'ammoniac liquide constituant le fluide de refroidissement. L'ammoniac vaporisé résultant, lorsqu'il est utilisé dans l'opération, accroît la chaleur de réaction et permet l'utilisation d'une charge acide plus diluée. Les seuls facteurs limitatifs sont l'importance du refroidissement de l'air d'entrée, la vitesse de l'air dans les refroidisseurs et le temps de séjour dans le refroidisseur. 7. Le transporteur Pneumatique ou à air (à balayage d'air) de l'appareil de granulation et le refroidisseur permettent la réduc- tion de l'humidité libre dans le produit et assure aussi un refroidissement préalable avant l'entrée dans le refroidisseur si bien que la teneur en humidité du produit est réduite, par exemple à 1,2 % environ, alors qu'elle est de 2 à 3 % dans les opérations connues. De cette manière, l'appareil de granula -tion peut fonctionner avec une teneur en humidité accrue, par exemple de 2 %, permettant une bonne granulation du produit. 8. Un refroidisseur séparé de produit n'est pas nécessaire. Des installations existantes qui ont subi des étranglements dus au refroidissement du produit, peuvent résoudre leur problème par transformation de l'installation afin qu'elle soit du type à réacteur à tube. 9. L'ensemble d'épuration primaire est simplifié et devient un simple épurateur à venturi puisque le réglage délicat de la température du séchoir n'est -plusnécessaire. 10. Un appareil de neutralisation préalable et des pompes associées de sIspension ne sont pas nécessaires. Il s'agit d'une réduction importante du coût de l'appareillage, des tuyauteries, des instruments et de l'entretien. 11. Une nouvelle installation permet une réduction importante de la dimension des bâtiments. Le tableau I indique le bilan matière dans un exemple particulier de procédé correspondant à l'installation représentée sur la figure unique, ce tableau donnant le débit, la température et la composition pour chacun des courants identifiés par une référence avec TABLEAU I Ligne 1 Courant N 1' 2' 3 4' 5' 6 7' 8 2 Débit (% 32,8 72,2 22,3 14,5 7,8 2,29 0,065 1,67 en poids) 3 Tempéra ture, C 49 65 28 28 28 29 38 38 4 P205 % 28 52 - - - - - - - 5 N N - - 81,9 81,9 8X,9 - - 6 H20 54,8 16,1 0,5 0,5 0,5 100 2 2 7 Rapport molaire N/P - - - - - - - Ligne 1 9' 10'(1) 11' 12' 13' 14' 15' 16' 17' 2 125,9 103,9 250 80,5 353,6 350,4 270,9 274,0 427,6 3 150 108 52 82 98 52 29 84 76 5 11,0 13 - - 18,1 - - - 0,49 6 25,6 10 1,2 35,6 2 1,2 - - 9,17 7 1,3 1,3 - - 1,79 - - - - Ligne 1 18' 19' 20' 21' 22' 23' 24' 2 425,2 425'1 2,4 100 25,2 32,2 73,2 3 60 53 50 52 29 55 38 4 - - - 46,5' - 23,9 5 0,02 0,02 - 18,2 - 6,3 6 9,3 9,3 96,9 1,2 - 53,9 - 7 - = - - - 1,2 Notes: (1) Le courant 10 représente la suspension formée après évaporation isanthalpique de la vapeur d'eau, dans l'appareil de granulation. Deux courants d'acide phosphorique à 28 et 52 Vo de P205, comme indiqué par les références S-1 et S-2, sont transmis à l'installation dans des proportions telles que la concentration soit équivalente à 44,5 % de P205. La plus grande parti? de l'acide à 28 % de P205 parvient directement à l'installation d'épuration en quantité telle que le rapport molaire N/P du liquide d'épuration est réglé à 1,2. Le reste de l'acide à 28 % et tout l'acide à 52 %, avec l'acide sulfurique (S-8) et l'ammoniac liquide (S-4) parviennent directement au réacteur à tube. La liqueur de l'épu- rateur (S-23) pénètre dans le réacteur 10 mais, avant d'entrer, il est recommandé qu'elle soit mélangée à l'acide à 52 % dans un raccord en T de mélange. L'acide mélangé forme un milieu réactionnel plus dilué ayant une teneur en eau de 28 % et un rapport molaire N/P de 0,23, la matière réagissant alors moins violemment avec l'ammoniac liquide. 65 % environ de l'ammoniac liquide au total (S-4) sont introduits en proportion dans le réacteur, si bien qu'il se forme une suspension ayant partiellement réagi (s-îo) ayant un rapport molaire N/P de 1,3. La chaleur de réaction suffit à l'évaporation de 1,5 kg d'eau par kg de NH3 ayant réagi avec formation d'une suspension dont la teneur maximale en eau est de 10 % à 150 C. Un mélange visqueux sous forme d'une mousse de la suspension et de vapeur d'eau est évacué dans l'appareil de granulation par l'intermédiaire de plusieurs buses de pulvéristation et est réparti sur un lit mobile d'une matière recyclée sèche (S-11). L'ammoniac liquide restant (s-s) est introduit-en quantité dosée dans le dispositif de barbotage ou d'aspersion du dispositif de granulation dans lequel la réaction avec l'ammoniac se termine et permet la formation d'un produit dont le rapport molaire N/P est égal à 1,8. La chaleur de réaction dégagée dans l'appareil de granulation est absorbée partiellement par chauffage de la matière recyclée et par évaporation d'environ 1,0 kg d'eau par kg de NH3 ayant réagi. La réaction terminée assure la formation d'une matière quittant l'appareil de granulation et contenant environ 2 % d'eau, correspondant à'peu près à la quantité minimale nécessaire à une bonne gra duation et à la quantité maximale pouvant être évaporée dans le refroidisseur de recyclage. Le ventilateur 33 de l'appareil de granulation assura un balayage d'air dans cet appareil afin que la grande quantité d'eau évaporée soit entraînée (S-12). Un recyclage de 2,5/1 donne satisfaction à la fois pour l'humidité et la température de sortie de l'appareil de granulation. L'humidité peut légèrement varier mais elle est limitée par l'aptitude de l'appareil de granulation à former la quantité nécessaire de granulés ayant la dimension du produit. En outre, l'humidité ne doit pas dépasser la quantité qui peut être évaporée dans le refroidisseur de recyclage. La tempéra turè de sortie de l'appareil de granulation (9SOC environ) est proche de la limite supérieure de fonctionnement car la pression totale de la vapeur est d'environ 0,78 bar, cette valeur étant idéale pour le séchage, mais la pression partielle de NH3 est d'environ 0,1 bar, soit 5 fois environ plus que dans le procédé classique. Cependant, le temps relativement court de séjour à la température accrue et la vitesse élevée d'évaporatîon sur la courroie de vieillissement empêchent toute perte importante d'ammoniac. L'appareil 11 de granulation évacue la matière sur le transporteur 12, en tirant avantage de la pression élevée de vapeur afin que la teneur en humidité soit réduite de 0,25 à 0,5 %, avec retrait d'une quantité importante de chaleur par refroidissement avec évaporation avant d'entrer dans le refroidisseur. Le temps pendant lequel la matière reste sur le transporteur est par exemple compris entre 0,5 et 1,5 minute. Le transporteur de murissage se décharge dans un refroidisseur à tambour rotatif à contre-courant dans lequel la température est réduite à la température normale du produit, soit environ 520C, et l'humidité est réduite à 1,2 % environ. La charge thermique du refroidisseur équivaut à la différence entre la chaleur totale de réaction et la chaleur de vaporisation de l'eau évaporée dans le réacteur et l'appareil de granulation. Tout refroidissement par évaporation qui a lieu dans le transporteur de vieillissement ou dans le refroidisseur de recyclage, réduit notablement la quantité d'air nécessaire dans le refroidisseur. La matière évacuée par le refroidisseur de recyclage (S-14) est soulevée par l'élévateur primaire 16 et est transmise à un tamis écréteur 17 à un seul étage, dans lequel la matière granulaire surdimensionnée est retirée. Cette matière surdimensionnée est broyée dans un broyeur 19 à chaînes et est renvoyée dans le circuit de recyclage (S-71). La matière passant dans le tamis écréteur est divisée en deux courants. Une partie est retirée avec un débit réglé et parvient au tamis 18 de produit à un seul étage. Le reste déborde de la trémie de criblage et revient dans le circuit de recyclage. Le tamis de produit sépare les fines et les renvoie dans le circuit de recyclage.La matière ayant la dimension du produit final (S-21) échappe de l'étage supérieur du tamis de produit et parvient directement au bâtiment de stockage du produit. Cet appareillage permet la circulation par gravité de toute la matière recyclée vers l'élévateur seconcaire 20, si bien qu'un transporteur de raclage n'est pas nécessaire. Une opération d'épuration en circuit fermé ayant un seul épurateur 25 à venturi et un épurateur 26 des gaz de queue est incorporé et permet la satisfaction des normes fixées pour les émissions des fluorures et des poussières. Les gaz dégagés par l'installation (S-17) comprennent les gaz et vents de l'appareil de granulation (S-12), ceux du refroidisseur de recyclage (S-16) et ceux d'autres appareillages (S-24).Les gaz de refroidisseur et les gaz des autres appareillages circulent dans des cyclones saparés 24, 23 de collecte de poussière dans lesquels la plus grande partie de la poussière est séparée et est renvoyée à la glissière de recyclage qui alimente l'appareil de granulation (S-11). Les gaz qui quittent les cyclones se combinent aux gaz et vents de l'appareil de granulation (S-12) avant d'entrer dans l'épurateur unique à venturi (S-17). Cet épurateur met en contact les gaz contenant la poussière avec de l'acide phosphorique a' 28 % de P205 qui recircule et qui a été neutralisé en partie par l'ammoniac récupéré et la poussière de phosphate diammonique, jusqu'à un rapport molaire N/P de 1,2. En pratique, toute la poussière et tout l'ammoniac sont récupérés dans l'épurateur et renvoyés dans l'installation (S-23). Les gaz de sortie (S-18) contiennent la vapeur d'eau évaporée dans l'installation, des traces de vapeur d'ammoniac et de fluorures.Ces gaz parviennent ensuite à l'épurateur 26 des gaz de queue dans lequel les fluorures et l'ammoniac des gaz de cheminée sont réduits suffisamment pour que les normes applicables soient respectées.L'eau douce (S-6) et l'acide sulfurique (s-7) pénètrent dans l'épurateur des gaz usés sous forme d'un appoint du circuit de recirculation. L'acide sulfurique réduit le pH afin que le rendement en ammoniac soit accru. Un courant continu de purge (S-20) est transmis à l'épurateur primaire 25 par l'intermédiaire du réservoir 31 d'effluent afin que la concentration des fluorures dans la liqueur des gaz de queue soit réglée à une valeur de 2000 ppm ou moins. Les paramètres mis en oeuvre dans l'installation pour la fabrication de la matière et le bilan thermique correspondant à l'installation du tableau I, sont indiqués dans le tableau II. TABLEAU IN Paramètres nominaux correspondant au phosphate diammonique et au bilan thermique Qualité 18-46-0 (phosphate diammonique) Composition nominale 18,2-ts6,5-0 Concentration d'acide phospho- 28 % P205, 54,80 % H20, 2,54 - rique dilué H2S04 Concentration d'acide phospho- 52 % P205, 16,10 % H20, 4,90 % rique concentré H2S04 Concentration d'acide sulfurique 98 % H2S04 Concentration de-l'ammoniac liquide 99,5 % NH3 Concentration du liquide de l'épurateur des gaz de queue 2000 ppm de fluorures Concentration du liquide de 22-24 Vo P205, 53,9 % H20, l'épurateur primaire Temp. 550C Rapport molaire du liquide de l'épurateur primaire N/P 1,2 Pourcentage de NH liquide transmis au réacteur à tube 65 % du total Concentration de la suspen- 45 Vo P205. 13 % N, 10 Vo H20, sion du réacteur Temp. 1500C Rapport molaire N/P du réacteur à tube 1,3 Pourcentage de NH liquide transmis à lotappageil de granulation 35 % du total Matière recyclée à l'appareil 1,2 % H2O, rapport 2,5/1, de granulation Temp. 520C NHD dégagé de l'appareil de granulation 10 % du total H20 évaporé du réacteur 67 % de la totalité de l'eau H O évaporé dans l'appareil granulation 20 % de la totalité de l'eau Matière évacuée de l'appareil de granulation 2 % H20, Temp. 980C Température de l'air à l'entrée du refroidisseur 300C Température de l'air à la sortié du refroidisseur 840C Température du produit du refroidisseur 52 C H20 évaporé dans le refroidisseur et le transporteur de mûrissage 8 Vo de l'eau au total Composition du produit 46,5 % P205, 18,2 % N, 1,2 V H2O Rapport molaire du produit (N/P total) 1,93 Le bilan de l'eau dans l'installation doit être réglé avec précision car la chaleur de réaction est constante et devra provoquer l'évaporation de 94 à 95 Vo de l'eau introduite. Trois paramètres importants doivent être pris en considération. D'abord, quel type d'installation d'épuration doit être utilisé en circuit ouvert ou fermé? Lorsqu'il s'agit d'une installation en circuit ouvert, l'eau de purge de l'épurateur des gaz de queue-ne doit pas revenir dans l'installation et le débit d'eau douce d'appoint transmise à l'épurateur des gaz de queue est indépendant du bilan de l'eau de l'installation. Dans un circuit fermé, l'eau de purge de l'épurateur des gaz de queue (S-20) revient dans l'installation par l'intermédiaire de l'installation d'épuration. Dans ce cas, lteau douce d'appoint a un effet direct sur le bilan de l'eau dans l'installation et doit être en quantité minimale. Le système d'épuration à circuit fermé est choisi dans le cas du bilan thermique et du bilan matière du tableau I car il impose les conditions les plus extrêmes à la mise en oeuvre du procédé. Le second paramètre est la teneur en humidité nécessaire dans le produit, cette valeur étant fixée habituellement entre 1 et 2 % afin que les qualités de stockage du produit soient bonnes. Le troisième paramètre est la teneur totale en eau des matières premières se limitant, dans le cas du phosphate diammonique, essentiellement à la teneur en eau des deux courants d'acide phosphorique. Une concentration équivalente d'acide doit être choisie afin qu'elle corresponde au bilan en eau. Dans le procédé particulier décrit précédemment, la concentration équivalente de l'acide correspond à 44-45 % de P205, c'est-à-dire qu'elle es-t à peu près la même que celle du procédé classique mettant en oeuvre un séchoir et un système en circuit fermé. Evidemment, si le système d'épuration fonctionne en cir cuit ouvert, un acide plus dilué peut être utilisé, plus proche de 42 % de P205. Un bilan thermique de l'installation indique qu'une quantité importante de chaleur en excès est libérée, et confirme ainsi la grande souplesse du procédé (voir tableau III). TABLEAU III Chaleur de réaction kWh/t Quantité totale de chaleur libérée dans l'installation 289 Chaleur libérée pour l'évaporation de l'eau nécessaire 212 Chaleur libérée dans le réacteur à tube 152,7 Excès de chaleur 77 La charge thermique du refroidisseur de recyclage ainsi que les critères fondamentaux de classement, sont indiqués dans le tableau IV. TABLEAU IV Critères portant sur le refroidisseur de recyclage Charge thermique 42,3 kWh/t Air nécessaire à 300C 2650 kg/t Coefficient de transmission de chaleur 0,56 kW/m3. OC Vitesse de l'air à la sortie 183 m/min Temps de séjour 10 min Dimension du refroidisseur (pour une installation de 55 t/h) diamètre interne 34,3 cm longueur 18,3 m La quantité de matière recyclée par tonne de produit dépend des paramètres suivants a) quantité d'eau évaporée dans l'appareil de granulation b) teneur en humidité à la sortie de l'appareil de granulation c) température de sortie des matières solides de l'appareil de granulation d) quantité de matière ayant la dimension du produit. L'expérience accumulée au cours du fonctionnement des usines de fabrication de phosphate diammonique montre que l'eau évaporée dans l'appareil de granulation varie entre 1,0 et 1,5 kg par kg de NH3 ayant réagI. Dans le procédé selon l'in- vention, le bilan thermique indique que la valeur correspond au chiffre le plus faible étant donné la -faible température de recyclage. L'humidité à la sortie de l'appareil de granulation est réglée à 2 %, la valeur minimale permettant une bonne granulation. La température de sortie de l'appareil de granulation doit être réglée à 1000C au maximum, pour des considérations portant sur la tension de vapeur. Une augmentation supplémentaire de la température pourrait provoquer une décomposition rapide du phosphate diammonique et une réduction de l'importance de la réaction de l'ammoniac dans l'appareil de granulation. Ainsi, un rapport de recyclage de 2,5/1 correspond à la valeur minimale satisfaisant à toutes les conditions indiquées. Un plus grand débit de recyclage provoquerait une réduction de l'humidité dans l'appareil de granulation et ne permettrait pas une bonne granulation. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de phosphate diammonique granulaire pratiquement sec sans source séparée de chaleur de séchage, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction d'acide phosphorique et d'ammoniac dans un réacteur à tube et la réaction partielle de l'acide phosphorique avec l'ammoniac au cours d'une réaction exothermique provoquant 11 évaporation d'eau et formant une suspension constituant un produit de sortie, l'introduction de la suspension, d'ammoniac et de phosphate diammonique recyclé dans un appareil de granulation, et la réaction supplémentaire de l'acide phosphorique avec de l'ammoniac suivant une réaction exothermique qui provoque l'évaporation d'eau et forme une matière granulaire constituant un produit de sortie, et le transport de la matière granulaire dans un transporteur à balayage d'air vers un refroidisseur à air ambiant, afin que la matière granulaire subisse un séchage et un refroidissement supplémentaire pendant le transport, du fait de l'évaporation de l'humidité de surface. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend le déplacement de la matière granulaire dans un tambour rotatif, et la mise en contact de cette matière avec de l'air ambiant circulant à contre-courant et assurant un refroidissement et un séchage supplémentaires de la matière granulaire. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend la séparation de la matière granulaire de dimension relativement grosse et de la matière granulaire de dimension relativement petite, le broyage de la matière granulaire de dimension relativement grosse et la transmission de la matière broyée à l'appareil de granulation sous forme de phosphate diammonique recyclé. 4. Procédé selon larevendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend la récupération de l'ammoniac à la sortie de l'appareil de granulation afin qu'il soit renvoyé dans le réacteur à tube. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction d'acide sulfurique dans le réacteur à tube afin que la chaleur de réaction soit accrue. 6. Procédé de préparation de phosphate diammonique granulaire ayant une teneur en eau comprise entre environ 1 et 2 Vo, sans source séparée de chaleur de séchage, ledit-procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction d'acide phosphorique et d'ammoniac dans un réacteur à tube, et la réaction partielle de l'acide phosphorique avec de l'ammoniac, suivant une réaction exothermique qui provoque l'évaporation d'environ 90 % de l'eau et forme une suspension, l'introduction de la suspension, d'ammoniac et de phosphate diammonique recyclé dans un appareil de granulation et la réaction supplémentaire de l'acide phosphorique avec l'ammoniac suivant une réaction exothermique qui provoque l'évaporation d'une quantité supplémentaire d'eau et forme une matière granulaire dont la teneur en eau est comprise entre environ 2 et 3-%, le transport de la matière granulaire par un transporteur à balayage d'air, vers un refroidisseur à air ambiant, afin que la matière granulaire subisse un séchage et un refroidissement supplémentaires pendans le transport, par évaporation d'humidité de surface, et le déplacement de la matière granulaire dans un refroidisseur à air ambiant qui assure un refroidissement et un séchage supplémentaire de la matière granulaire afin que sa teneur en eau soit comprise entre environ 1 et 2 Vo. 7. Appareil de fabrication de phosphate diammonique granulaire pratiquement sec, sans source séparée de chaleur de séchage, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur à tube pour phosphate, un dispositif d'introduction d'acide phosphorique et d'ammoniac dans le réacteur à tube afin que l'acide phosphorique réagisse avec l'ammoniac suivant une réaction exothermique et forme une suspens ion à la sortie, un appareil de granulation qui forme une matière granulaire à sa sortie, un dispositif destiné à déplacer la suspension du réacteur à tube à l'appareil de granulation, un dispositif d'introduction d'air et de phosphate recyclé dans l'appareil de granulation, un refroidisseur à air ambiant, un dispositif d'introduction d'air dans le refroidisseur, et un transporteur à balayage d'air destiné à transporter la matière granulaire de l'appareil de granulation au refroidisseur en permettant le refroidissement de la matière granulaire par évaporation lors de son transport. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif d'introduction d'ammoniac dans l'appareil de granulation. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de séparation de la matière granulaire du refroidisseur en trois fractions, les fines formant une première fraction, les particules inférieures à une dimension prédéterminée formant une seconde- fraction et les particules plus grosses que cette dimension prédéterminée formant une troisième fraction, un dispositif de broyage de la troisième fraction, et un dispositif destiné à renvoyer la première fraction et la troisième fraction broyées dans l'appareil de granulation. 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif d'introduction de l'acide sulfurique dans le réacteur à tube. 11. Appareil de fabrication de phosphate diammonique granulaire pratiquement sec sans source séparée de chaleur de chauffage, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur à tube pour phosphate, un dispositif d'introduction d'acide phosphorique et d'ammoniac dans le réacteur afin que l'acide phosphorique réagisse avec l'ammoniac suivant une réaction exothermique et forme une suspension ayant une teneur en humidité ne dépassant pas 10 % environ, à la sortie, un appareil de granulation destiné à former une matière granulaire transmise à sa sortie, un dispositif destiné à déplacer la suspension du réacteur à tube dans l'appareil de granulation afin que la suspension subisse une réaction supplémentaire avec l'ammoniac et soit séchée jusqu'à une teneur en humidité ne dépassant pas 3 % environ, un dispositif d'introduction d'air, d'ammoniac et de phosphate recyclé dans l'appareil de granulation, un refroidisseur à air ambiant, un dispositif d'introduction d'air dans le refroidisseur, et un transporteur à balayage d'air destiné à transporter la matière granulaire de l'appareil de granulation au refroidisseur et permettant le refroidissement et le séchage de la matière granulaire par évaporation, lors de son transport.