Brevet FR2436104A1 — publié le 19800411

Dans les dernières années de nombreux chercheurs ont orienté leurs efforts vers des procédés de récupération de l'ura nium dans l'acide phosphorique obtenu par le procédé humide et plusieurs installations pilotes ont été expérimentées avec succès aux U.S.A. Dans ces procédés, l'uranium est extrait de l'acide phosphorique par des solvants organiques à savoir des organo phosphates (D2EMPA-TOPO ou OPAP)dîlués dans du kérogène (voir en particulier les articles suivants : (I) Fred J.Hurst et al "Reco very of uranium from wet-process phosphoric acid", Ind.Eng.Chem. Process Des.Develop.,Vol 11, n01, p 22,1972;(2) Fred J.Hurst et al.,"Recovery of uranium from wet-process phosphoric acid,extrac tion with octylphenylphosphoric acid'",Ind.Eng.Chem .Process Des. Develop.Vol 13,N 3,p286,1974; (3) Fred J.Hurst et al.,"Progress and problems of recovering uranium from wet-process phosphoric acid"présentés au 27ème Colloque sur l'industrie des engrais en octobre 1976).quelle que soit la bonne marche du système d'extraction par-solvant de l'uranlum, le raffinat acide contient du solvant entraîné. La plus grande partie de ce solvant organique entraîné doit être éliminée de l'acide débarassé d'uranium avant qu'il soit retourné à l'installation de la fabrication d'acide pour éviter que les évaporateurs chemisés de caoutchouc soient endommagés et pour récupérer le solvant en vue de son ré-emploi. Les procédés d'élimination -ossi-bles comportent des bacs de main tien, des unités de flotation à l'air, des unités de filtration et des colonnes garnies. Malheureusement, la signification exacte de ces- méthodes est encore un secret de fabrique. D'autre part ces méthodes exigent généralement de grands espaces , des dispo sitifs de pompage, des sources d'énergie et des équipements ou des produits chim#iques coûteux.Le but principal de la présente invention est une méthode efficace continue et simple pour éli miner et récupérer le solvant organique entraîné de l'acide déba rassé d'uranium ou de la solution constituant le raffinat de maniè re à réduire les dommages-précités et économiser sur la perte de l'agent d'extraction. A cet effet, L'invention vise un système séparateur pour l'élimination efficace du solvant organique entraîné d'une solution d'acide raffiné en vue de la récupération d'uranium dans un acide phosphorique obtenu par le procédé humide. Le séparateur est un bac rectangulaire incliné à 450 dans lequel sont installées des plaques ondulées parallèles également inclinées à 450 et également espacées.Quand la solution d'acide raffiné (25-35% P2O5)provenant de l'extraction de l'uranium s'écoule dans le séparateur,les gouttelettes de produit organique entraîné se déplacent vers le haut, dans la direction de la couche supérieure de la solution d'acide avant de s'écouler hors du séparateur. Le solvant organique situé sur la solution acide est recueilli par un trop-plein en vue de son ré-emploi.Dans le meme temps, l'acide débarassé d'uranium contenant moins de 100 ppm de matière organique retourne à l'installation de fabrication d'acide phosphorique. On comprendra mieux l'invention en se référant au dessin annexé sur lequel la figure 1 est un schéma de fonctionnement du traitement selon l'invention et la figure 2 est une vue latérale du séparateur faisant ressortir le trajet de déplacement des gouttelettes de produit organique. Si l'on se réfère à la figure 1, on voit que l'acide phosphorique raffiné provenant du processus d'extraction de l'uranium, avec le solvant organique entraîné, est guidé de manière continue dans un séparateur 1 constitué par un bac rectangulaire incliné à 450. Comme on le voit sur la figure 2, la paroi supérieure 2 du bac i est perpendiculaire à la direction d'un garnissage en plaques ondulées parallèles et inclinées à 45Q,3, installé à l1intérieur du bac. L'acide raffiné s'écoule horizontalement et perpendiculairement à la section transversale du garnissage. Les gouttelettes organiques entraînées avec l'acide raffiné s'élèvent, par leur différence de densité, jusqu'à ce qu'elles touchentles plaques parallèles en adhérant à leur surface inférieure.Du fait que la vitesse de déplacement de l'acide est très faible, les gouttelettes organiques adhérant à la surface des plaques ne sont pas entraînées par l'écoulement de l'acide. De la sorte, une fois que la gouttelette a adhéré à la surface des plaques, elle est séparée de l'acide. Par collision les unes avec les autres, les gouttelettes organiques adhérant au-dessous des plaques deviennent de plus en plus grandes et la force agissant sur elles du fait de leur densité augmente également. Quand cette force devient supérieure aux forces d'adhésion entre la gouttelette organique et la surface des plaques, la gouttelette s'écoule vers le haut le long des plaques inclinées ondulées jusqu'au rebord supérieur des plaques comme il est illustré par les flèches F sur la figure 2.Quand elle quitte le rebord supérieur des plaques, la gouttelette adhère à nouveau à la surface interne de la paroi supérieure 2 du bac 1 du fait que ltespace entre le rebord supérieur des plaques et cette paroi est très faible.Les gouttelettesstécoulentTensuite vers le haut le long de cette surface inclinée pour adhérer immédiatement jusqu'à la couche supérieure de la. solution d'acide car à ce moment la taille des#gouttelettes est généralement plus grande que celle des gouttelettes s'élevant entreles plaques parallèles. De cette manière, la paroi supérieure 2 du bac 1 agit comme une plaque secondaire le long de laquelle les gouttelettes peuvent s'écouler vers le haut.Le solvant organique est récupéré sous forme d'une couche supérieure 4 où l'acide est stagnant puis déborde par une conduite 5 pour etre envoyé dans un bac de stockage en vue de son ré-emploi. L'acide traité qui est reto#urné à l'installation de fabrication d'acide phosphorique s 'écoule alors par la conduite 6 du séparateur en ne contenant qu'une quantité très limitée de solvant organique entraîné Dans la démonstration en laboratoire, l'acide raffiné provenant du procédé de récupération de l'uranium par extraction au moyen dtun système D2EHPA-TOPO-kérosène ou OPAP-kérosène a été réalisé dans le post-traitement à raison d'un débit de 6 litres par heure et de 100 litres par heure respectivement d'acide Les résultats expérimentaux indiquent que la teneur entraînée en produit organique peut être réduite de 100-1000 ppm (ou micro-grammes/ml) dans le courant d'alimentation jusqu'à -10-100 ppm dans le courant effluant. La concentration du produit organique dans le courant d'acide est déterminée par une méthode de chromatographie en phase gazeuse. Actuellement les recherches dans le domaine de la récupération de l'uranium à partir de l'acide phosphorique obtenu par le procédé acide et les spécialistes de cette industrie considèrent que la teneur en produit organique entraîné dans le raffinat acide n'est pas nuisible# aux évaporateurs chemisés de caoutchouc si la teneur en produit organique est inférieure à 100 ppm. La taille des plaques ondulées parallèles montées dans le séparateur peut etre estimée en appliquant la loi de Stokes. Le séparateur peut être fabriqué avec des plaques de FRP ou de résine acrylique ou toute autre matière plastique résis tant à la fois à l'acide phosphorique et aux solvants organiques. Le garnissage est construit au moyen de plaques ondulées en PVC. La distance entre ces plaques est de l'ordre de 1,0-5,0cm. Des plaques perforées 7 sont montées du coté de l'alimentation et de l'évacuation du séparateur de manière à assurer une répartition uniforme du débit. Le courant d'acide traité et le courant des solvants organiques récupérés débordant par les conduites 5 et 6 sont emmenés par gravité dans des bacs de stockage sans aucun dispositif d'équipage. Ce séparateur est d'une construction et d'un entretien simple, d'une opération efficace et peu coûteuse. Ceprocédé est donc très satisfaisant en vue de son utilisation dans le post-traitement de l'uranium récupéré à partir de l'acide phosphorique obtenu par le procédé humide On a représent sur la figure 1 en 8 un bac dans lequel est stocké l'acide débarassé d'uranium et chargé en solvant organique et duquel ce produit est envoyé par une conduite 9 au bac 1. REVENDICATION 1. Procédé pour obtenir un acide phosphorique à basse teneur en solvant organique à partir d'un acide phosphorique raffiné dans un procédé d'extraction de l'uranium, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser un séparateur garni de plaques paral lèles ondulées inclinéesdans lequel la paroi du séparateur agit comme plaque inclinée secondaire.