Brevet FR2458868A1 — publié le 19810102

PROCEDE POUR LA FABRICATION DE COMPOSANTS POUR TETES MAGNETIQUES La présente invention concerne un procédé pour la fabrica- tion de composants pour têtes magnétiques et plus particuliè- rement se rapporte à un perfectionnement dans un procédé pour la fabrication de composants tels que des noyaux ou d'envelop- pes protectrices pour une tête magnétique utilisée dans l'en- gistrement et la reproduction phonographique ou vidéo. Les matériaux utilisés pour les composants décrits ci- dessus nécessitent en général d'avoir en plus des propriétés magnétiques élevées, des propriétés mécaniques élevées,en par- ticulier une bonne résistance à l'abrasion,puisqu'ils sont géné- ralement soumis à des frictions importantes et fréquentes au contact des bandes magnétiques qui se déroulent. Les alliages du type permalloy (dans la suite de la des- cription cette expression "permalloy" désigne un alliage à hautes caractéristiques magnétiques, généralement constitué de nickel et de fer, sont conventionnellement et géné- ralement utilisés pour la réalisation de tels composants, mais. ne sont pas aptes à donner une bonne résistance à l'abrasion, de sorte qu'ils présentent une faible durée d'emploi comme tête magnétique. Il a été proposé d'ajouter à ces alliages permalloy un élément ou des éléments particuliers. Toutefois, une telle addition n'améliore pas la résistance à l'abrasion du compo- sant dans une mesure appréciable et diminue les-caractéristi- ques magnétiques du produit. Il a été alors proposé d'ajouter un matériau dur,tel qu'un oxyde métallique à l'alliage per- malloy. Toutefois, cette addition est rendue difficile par le fait qu'on ne peut obtenir une dispersion uniforme du matériau, ajouté dans l'alliage de base même à l'état fondu. La présence partielle des matériaux ajoutés dans l'alliage de base provo- que évidemment une déviation mécanique et/ou magnétique des propriétés du produit. Compte-tenu des enseignements de l'art antérieur, la pré- sente invention vise à améliorer la résistance à l'abrasion des composants utilisés pour la fabrication de têtes magnéti- ques par amélioration de leur processus de fabrication. Dans le procédé conventionnel de fabrication d'une tête laminée sous forme de noyau, par exemple, on reforme un bloc 1/ de coulée par laminage de lamelle. Fondamentalement, la pré- sente invention consiste à appliquer la métallurgie des poudres dans le processus de fabrication décrit ci-dessus, de manière à obtenir un bloc d'alliage analoguedestiné à être soumis au laminage. On reconnait généralement que la fabrication d'un bloc d'alliage permalloy dans la métallurgie des poudres est en soit un processus bienconnu. Toutefois, les blocs d'alliages permalloy fabriqués selon la technologie de la métallurgie des poudresontune très mauvaise résistance à l'abrasion. En outre, la présence de bulles d'air minuscules dans le bloc ainsi réa- lisé ne permet pas de couper ultérieurement en tranches fines ce bloc et détériore les propriétés.,mécaniques de ce produit. L'un des objets essentiel de l'invention est de fournir une méthode pour la fabrication de composants pour têtes magnéti- ques qui ont,outre des propriétés magnétiques élevées, des pro- priétés mécaniques suffisantes, en particulier une excellente résistance à l'abrasion. Selon le concept fondamental de l'invention, un matériau sous forme de poudre est mélangé de manière à obtenir une composition d'alliage permalloy, le matériau mélangé sous for- me de poudre est soumise à un processus de compaction, de ma- nière à obtenir un bloc compressé, et le bloc compressé est soumis à un laminage,après un processus de frittage. D'une manière plus précise, le mélange des poudres est effectué par mélange de poudres de fer avec des poudres de nickel. En variante, on peut utiliser des poudres d'alliage fer/nickel comme matériaux de baseavec en addition des ma- tériaux appropriés de manière à améliorer les propriétés du produit. Avantageusement, on utilise l'alliage permalloy 78. Cet alliage permalloy 78, comme matériau de base, comporte un mé- lange à 60 à 90 % en poids de nickel avec 5 à 20 % en poids de fer. En addition à ce matériau de base, il peut comprendre et cela en fonction des résultats visés, au moins en poids LJ -.0,5 à 14 % de Mo, - 0,1 à 20 % de Cu, - 0,1 à 10 % de Cr, - 0,1 à 15 % de Nb, - 0,1 à 10 % de Ti, - 0, 1 à 8 % de V, - 0,1 à 8 % de Si, - 0,01 à 5 % de A1, - 0,1 à 8 % de W, - 0,1 à 15 % de Tat - 0,0l à 15 % de Mn, - 0,1 à 5 % de Co, - 0,005 à 5 % de Y, 0,005 à 5 % de Ce, - 0,005 à 5 % de La, - 0,005 à 5 % de Sm. On peut également utiliser l'alliage dénommé permalloy 45 qui comporte comme matériau de base un mélange à 35 à 55 % en poids de nickel avec 35 à 55 % en poids de fer et, comme élé- ment additionnel, au moins un des éléments décrits ci-dessus. Comme déjà dit, l'expression alliage "permalloy" désigne un alliage feronickel ayant des propriétés magnétiques élevées. Lorsque l'on a effectué le mélange, le matériau sous for- me de poudre est placé par exemple dans un récipient en caout- chouc pour la compression,par exemple hydrostatique. Lorsqu' on fait appel à la compression hydrostatique, la pression de compression est-de préférence comprise entre 4000 et 20 000 kg/cm2 et la durée de cette compression est comprise entre 2 et 300 secondes. Le bloc comprimé obtenu est ensuite soumis à un frittage à haute température, sous vide, ou en atmosphère réductrice ou sous gaz interte. Lorsque le frittage est effectué sous vide, le degré de vide doit être de préférence inférieur à 10-2 Torr. Si la pression est supérieure à ce plafond, cela provoque uine oxydation des matériaux sous forme de poudre qui détériorera les prorpriétés magnétiques du produit. Lorsque le frittage est effectué dans une atmosphère ré- ductrice ou sous gaz inerte, le point de rosée du gaz doit être de préférence inférieur à -20 C. Tout point de rosée qui serait supérieur à cette valeur provoquerait également une oxydation du matériau sous forme de poudre qui également di- minuerait les propriétés magnétiques du produit. La température de frittage doit être de préférence com- prise entre 900 et 1 430'C. En-dessous de 9000C, il est dif- ficile d'obtenir un frittage effectif et en-dessus de 1 430'C le matériau en poudre fond. La durée du frittage doit être de préférence comprise entre 1 et 20 heures. En deçà de 1 heure on n'obtient aucun frittage satisfaisant et audelà de 20 heures, on n'obtient aucune amélioration. Finalement, le bloc fritté est laminé sous forme de la- melles, par exemple de 0,3 millimètres d'épaisseur. Ce lami- nage comporte de préférence une alternance de 30 à 70 % de lamniages à froid et de recuit à 750 à 8500C. Les lamelles ainsi obtenues, sont ensuite coupées en la- melles d'un dessin prédéterminé. Dans le cas d'un noyau de tête laminé, de- telles lamelles sont superposées les unes sur les autres et sont liées ensemble par une résine appropriée. Dans le cas d'une enveloppe protectrice, les lamelles sont soumises à une mise en forme sous pression. Dans le procédé de l'invention, la métallurgie des pou- dres de permalloy est utilisée en combinaison avec une phase. ultérieure de laminage, de sorte que l'on améliore avec succès la résistance à l'abrasion du produit obtenu. Ce succès résul- te probablement du fait que l'application du laminage écrase les coquilles dures oxydées formées sur les particules de pou- dres durant le mélange initial, la compression et le frittage, et les pièces écrasées se dispersent de manière uniforme dans le corps des lamelles laminées. Le premier aspect de la présente invention fait utiliser avec ménagement la formation de coquilles oxydées sur les par- ticules de poudres durant le procédé précédant le laminage final. Il a été confirmé en outre, par les inventeurs de la présente invention, que l'on ne peut pas obtenir de manière suffisante et constante une formation de coquilles oxydées durant la fabrication de blocs frittés. En conséquence, la mé- thode selon la présente invention ne permet pas toujours d'as- surer avec succès une résistance à l'abrasion suffisamment élevée. L'un des objets de la présente invention est de permet- tre de réaliser des composants de permalloy pour têtes magné- tiques avec une résistance à l'abrasion suffisamment élevée. Selon un autre aspect de -l'invention, un élément facile- ment oxydable peut être ajouté au matériau de base pour l'al- liage permalloy, c'est-à-dire le mélange fer/nickel et la pré- paration du matériau en poudre comporte une atomisation. Le mélange obtenu en poudre est ensuite soumis à une compression, un frittage et un laminage. Plus particulièrement, l'élément ou les éléments facile- ment oxydables sont choisis dans le groupe comprenant Al, Ti, Mg, Ca, Ce et Be. La composition de base de l'alliage de per- malloy et l'élément facilement oxydable sont mélangés ensemble par atomisation de manière à obtenir la formation de coquilles oxydées sur les particules en poudre. En particulier, il a été confirmé que des résultats remarquables peuvent être obtenus losrque l'on ajoute au matériau de base Al, Ti, Mg et/ou Ca. Les proportions préférées d'éléments facilement oxydables ci-dessus sont les suivantes en poids - Al 0,005 à 2 % - Ti 0,005 à 1,5 % - Mg 0,01 à 2 % - Ca 0,01 à 2 % - Ce 0,005 à 1 % - Be 0,001-- à 1 %. Si la proportion de l'élément ajouté est inférieure aux limites ci-dessus, on n'obtient aucune amélioration suffisante de la résistance à l'abrasion. L'emploi de pourcentages supé- rieur aux limites indiquées ci-dessus tend à diminuer les pro- priétés magnétiques du produit obtenu. Si l'on utilise deux ou plusieurs éléments oxydables en combinaison, la proportion totale de ces éléments doit être de préférence comprise entre 0,005 et 2 % en poids. En plus des éléments facilement oxydables décrità ci-des- sus, le matériau sous forme de poudre peut contenir des élé- ments énumérés en relation avec l'aspect fondamental de l'in- vention. Il est souhaitable que le matériau sous forme de poudre contenant l'élément facilement oxydable soit préparé par atomi- sation. Lorsque seulement la poudre d'alliage a la composition ultime est utilisée comme matériau sous forme de poudre de base, l'alliage fondu a alors le pouvoir d'être mis sous forme de poudre par atomisation. Quand une partie'de la composition ultime est utilisée comme alliage maître contenant l'élément facilement oxydable, chaque élément restant est ajouté indivi- duellement, au moins l'alliage maître doit être mis sous forme de poudre par atomisation. En outre, quand un seul élément faci- lement oxydable est ajouté, au moins cet élément doit être mis sous forme de poudre par atomisation. L'atomisation utilisée dans la présente invention peut être réalisée sous forme d'hydro-atomisation, c'est-à-dire un procédé dans lequel la substance placée dans un état fondu est mise sous forme de poudre au moyen d'un jet d'eau. On peut éga- lement utiliser l'atomisation gazeuse,dans laquelle la substan- ce également à l'état fondu est mise sous forme de poudre au moyen d'un jet gazeux comprimé, tel que de l'air. Une grande quantité de coquilles oxydées sont formées sur les particules en forme de poudre par utilisation de l'atomisation lors du mélange des matériaux en poudre contenant des éléments facile- ment oxydables. Durant la phase ultérieure de laminage, les coquilles for- mées sur les particules poudreuses sont écrasées en éléments très fins qui sont ensuite dispersés uniformément dans le corps même des lamelles7laminées. Simultanément des fines bulles d'air disparaissent dans le bloc fritté.Un tel effet combiné améliore grandement la résistance à l'abrasion du produit. Selon la présente invention, au moins un élément facile- ment oxydable est ajouté au matériau poudreux et une atomisa- tion est utilisée pour la préparation du matériau poudreux. Toutefois, l'utilisation de l'atomisation présente des avanta- ges et des défauts. La présence de coquilles oxydées sur des- particules poudreuses empêche une lente dispersion des parti- cules poudreuses et diminue la liaison entre particules. La faible liaison entre particules peut provoquer la séparation des particules du produit fini en fonction de la résistance à la friction, de sorte que cela détériore la résistance à l'abrasion du produit fini. L'autre objet de l'invention est de fournir un procédé pour fortifier les liaisons entre' particules du produittout en permettant la formation de coquilles oxydées sur les parti- cules poudreuses lors de la préparation du matériau sous for- me de poudre pour les composants utilisés dans les têtes ma- gnétiques-. Selon l'invention, le matériau poudreux comprend au moins un élément facilement oxydable qui est soumis à un recuit dans une atmosphère réductrice après une préparation comportant une atomisation. Par ce recuit, les oxydes des éléments facilement réductibles, tels que le fer et/ou le nickel, contenus dans le matériau en poudre sont réduits avant la compression, le frit- tage et le laminage. L'atmosphère réductrice visée ci-dessus est de préférence une atmosphère d'hydrogène ayant un point de rosée inférieur à 'C ou une atmosphère de vide supérieure à 10-2 Torr. La tem- pérature de recuit est comprise entre 200 et 8000C et la durée de ce recuit entre 0,5 et 20 heures. Si le recuit est effectué dans une atmosphère réductrice d'hydrogène ayant un point de rosée supérieure à-300C ou un vide inférieur à 10-2 Torr, on obtient une réduction insuffi- sante. De même, la réduction n'est pas provoquée si la tempé- rature est inférieure à 2000C, étant entendu que le frittage démarre durant le recuit lorsque la température excède 800'C. De mêmeaucune réduction suffisante ne peut être obtenue avec une durée inférieure à 0,5 heure et aucune amélioration n'est obtenue au-delà de 20 heures. Dûe à la réduction durant le recuit, les oxydes formés sur les particules en forme de poudre par atomisation sont partiellement réduit En revanche, parmi les oxydes dans les coquilles oxydées, ceux qui sont formés à partir d'éléments facilement oxydables tels que l'aluminium, restent pratiquement inchangés durant le recuit. En revanche, ceux qui sont formés à partir d'éléments facilement réductibles tels que le nickel et le fer sont réduits à leurs éléments originaux durant ce recuit. Durant la phase de frittage effectuée après la compres- sion du matériau poudreux, la présence d'éléments réduits tels que le nickel et le fer sur les particules poudreuses, amélio- re une lente dispersion intra-particulaire, ce qui conduit à des blocs frittés ayant une bonne liaison intra-particulaire. Une telle liaison élévée intra-particulaire empêche une dégradation des particules qui pourrait être provoquée par la friction avec les bandes qui défilent; La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent, donnés à titre indicatif et non limitatif, à l'appui des figures annexées. La figure 1 est une représentation d'un échantillon d'un noyau de tête magnétique utilisé pour mesurer la résistance à l'abrasion dans les exemples suivants. La figure 2 est une vue de côté de cet échantillon. La figure 3 est une vue en section de la bande en contact avec la face de l'échantillon-n2 1 (de la présente invention) dans l'exemple 1. La figure 4 est une coupe d'une bande en contact avec la face de l'échantillon ne 9 (conventionnel) de l'exemple 2. La figure 5 est une vue perspective d'un échantillon d'en- veloppe protectrice utilisée à l'exemple 5. Les figures 6 à 17 sont des représentations graphiques montrant les résultats obtenus dans les exemples 9 et 10. EXEMPLE 1: On utilise sélectivement les poudres suivantes pour la préparation d'un matériau sous forme de poudre: - Fe --- poudre - Ni --- poudre - Mo --poudre - Cu --- poudre - Cr --- poudre - Nb --- poudre - Ti --- poudre - V --- poudre - Si --- poudre - Al --- poudre - W --- poudre - Ta --- poudre - Mn --- poudre - Co --- poudre En utilisant ces matériaux poudreux ne d'acier au carbure, de nickel au carbure, de molybdène, de cuivre électrolytique, de chrome électrolytique, d'alliage nickel-niobium, d'halogénure de titane, d'alliage ferro-vanadium, d'alliage ferrosilicium, d'alliage ferro-aluminium, d'alliage ferro-tungstene, d'alliage nickel-tantal, d'alliage ferro-manganese, de cobalt électrolytique. poudres, on prépare huit échantillons de 1 à 8 de composition différente, comme montré au tableau 1 ci-après: TABLEAU 1 Example n -Composition (en % en boids) INVENTION CONVENTMNELN Ni Fe Mo Cu Nb Ti Si Cr 1 (17) 9 79,0 165 4 X5 2 (18) 10 7815 13,0 4tO 50 i 3 (19) i 81r5 -005 7 _________i. 1,0115 7,0 4 (20) 12 8310 12,0 30 2,0 (21) 13 84;0 11,8 4,2 6 (22) 14 50 O 5- - = -_| 7 (23) 15 450 53020 - - -11, 8 (24) 16 390 51101 1oo Chaque échantillon de matériau poudreux est mélangé pen- dant 0,5 à 4 heures dans un mixer du type V et est placé dans un récipient en caoutchouc pour recevoir une compression hy- drostatique de 15 000 kg/cm2 pendant environ 200 secondes. On obtient un bloc comprimé de 50 x 50 x 100 mm. Ce bloc est en- suite fritté à 1300 C pendant 15 heures dans une atmosphère de vide d'au plus 10-2 Torr. Le bloc fritté est alors soumis à une alternance de laminage à froid à 50 % et de recuit intermé- diaire à 800 C pendant 2 heures,jusqu'à ce que l'on obtienne des lamelles de 0,3 mm. Un échantillon d'anneau a été découpé dans la lamelle d'alliage permalloy. Le diamètre extérieur est de 10 mm et le diamètre interne de 6 mm. La pièce d'échantillon a été soumise en recuit pendant 2 heures à 1100 C sous atmosphère d'hydrogène. Les propriétés magnétiques et la dureté de la pièce d'échantil- lon résultante ont été mesurées. Séparément, un certain nombre d'échantillons du modèle re- présenté à la figure 1 ont été réalisés dans les lamelles d'allia- ge permalloy décrites ci-dessus, la forme de ces échantillons ayant un profil de section analogue à celle d'un noyau de tête magnétique ordinaire. 25 lamelles ont été superposées et liées entre elles au moyen d'une résine appropriée, de manière à obte- nir un noyau de tête magnétique comme montré à la figure 2. Les dimensions de cet échantillon sont - longueur 1 = 11,5 mm, - épaisseur w = 10 mm, - rayon de courbure de la face A des- tinée à venir en contact de la bande: R = 10 mm, - épaisseur: d = 7 mm. Dans le test d'abrasion, la pièce échantillon est mon- tée sur la plateforme d'une cassette auto-reversible et on utilise une bande du type gamma hematite qui est généralement bien connuepour provoquer l'abrasion maximum. On a fait tour- ner cette bande pendant 100 heures de manière continue et la valeur maximum Dmax de la profondeur d'abrasion D dans la bande au contact de la face A de la pièce échantillon a été mesurée. Le test d'abrasion a été effectué dans une atmosphère à 20 + 20C et à-40-50 % d'humidité. Les résultats de ces me- sures sont rassemblés dans le tableau 2. L'abrasion sur la bande en contact de la face A de la pièce échantillon n 1 est montrée à la figure 3. il TABLEAU 2 -'I PROPRIETES MAGNETIQUES -..PROFON- DEUR D'A- EXAMPLEPERMEABILI- FORCE DENSITE DU DURE DEUR D'A- TrE MAGNETI- COERCITI-I FLUX MAGNETI- TE 142 MAXIM.UM N QUE INITIt- VE Hc(A/) QUE SATURE (Hv) Dmax I"E- (0)]J B10 (T) ( m) ___rSL2 _____:GET E M:f 1 70,000 1_2 0_76 156 1,2 2 80,000 116 0r70 132 1,9 3 100,000 0,8 0 60 205 0,2 i z I II 4 50.0001 210 0,57 220 0;2 .,. , i 45.000[ 2,0 f 0155 220 0e35 6 2I500 8 1,40 130 0,8 ,.,_, ! 7 5,000 6y0 11,35 140 04 81-2.500 6J8 0,55 130 013 9- 90000 0,88 0176 140 13 70.000 1,44 0,71 115 20 *.i il 120,000 0,64 0,61 192 3 o 12 60,000 6 058 210 25 13 40,000 2J48 0,53 208 415 1 I i. I I, 14 1 2,000 8 1,40o 110 12 I 6,4 i-lI 5.000 6,4 1135 120 9 16 3,000 6,4 0,55 115 6! EXAMPLE 2: Une poudre d'alliage permalloy,préparée par le procédé au carbureest utilisée comme matériau de base et comportant 75 % en poids de nickel et le reste de fer. La poudre de fer au carbure et la poudre de nickel au carbure sont ajoutées à ce matériau de base. D'autres matériaux ont été ensuite ajoutés de manière à obtenir huit échantillons de poudre na 17 à 24 comme montrés au Tableau 1. Chaque échantillon de pou- dre a été soumis à une compression, un frittage et un laminage de manière à obtenir des lamelles permalloy dans des conditions analogues à celles de l'Exemple 1. La pièce témoin obtenue est soumise à des mesures de propriétés magnétiques, de dureté et de résistance à l'abrasion. Les résultats sont montrés au Tableau 3. Par comparaison, les blocs d'alliage permalloy'préparés selon la méthode conventionnelle sont formés en lamelles d'al- liage permalloy selon la même méthode que la préparation des lamelles de la présente invention. Des mesures identiques ont été utilisées aux échantillons ni 9 à 16 et la condition de contact de la bande sur la face de l'échantillon ni 9 après le test d'abrasion est montrée à la figure 4. Les compositions des échantillons conventionnels n2 9 à 16 sont égales à celles des échantillons nú 1 à 8 selon la présehte invention. TABLEAU 3 PROPRIETES MAGNETIQUES PROFONDEUR D 'ABRASION EXAMPLE XALE PERMEABI- FORCE DENSITE DE DURE- MAXIMUM N LITE MAGNE OERCITI- FLUX MAGNETI- TE(Hv) Dmax TIQUE INI- VE Hc QUE SATURE TIE(A/M) B10 (T) 17 80,000 0;8 0,74 156 1,3 18 80,000 172 0,70 140 1,7 19 120,000 0,8 0,59 210 0,1 50,000 210 0,57 200 0,2 21 30o,000 312 j 0151 230 0,25 22 2,000 9,6} 1,35 140 0,9 23 4,000 7,2 1,28 0,4 24 2,000 8 0453 Les résultats donnés dans le Tableau 2 indiquent clai- rement que l'utilisation de la présente invention dans la fa- brication de noyaux de tête magnétique conduit de manière très surprenante à une amélioration considérable de la résistance à l'abrasion. Dans les mêmes conditions d'abrasion, la pro- fondeur d'abrasion maximum pour les échantillons de la présen- te invention est de un dixième ou moins des échantillons pré- parés par le procédé conventionnel. Même dans le cas de l'échan- tillon n2 6 qui ne contient aucun élément additionnel pour améliorer les propriétés, la résistance à l'abrasion est consi- dérablement plus élevée que les échantillons conventionnels contenant des composants additionnels. On n'observe aucune dé- gradation des propriétés mécaniques. Une excellente résistance à l'abrasion est obtenuesoit lorsque l'on utilise des poudres métalliques fer/nickel (exemple 1), soit lorsque l'on utilise des alliages sous forme de poudres nickel/fer (exemple 2). Le perfectionnement décrit ci-dessus-dans la résistance à l'abrasion est provoqué semble-t-il par le fait que les sur- faces des particules en poudre sont légèrement oxydées pour former des coquilles durant les phases de compression et de frittage, et ces coquilles oxydées sont écrasées en éléments minuscules durant le laminage des blocs frittés qui sont dis- persés uniformément dans le.corps des lamelles,ce qui contribue à améliorer la résistance de l'abrasion. Du fait de cette dis- persion interne, les fines particules de l'oxyde métallique ne sont pas réduites durant la phase de recuit dans une atmosphère d'hydrogène qui est utilisée après l'estampage des lamelles. EXEMPLE 3 Chacun des alliages ayant la composition montrée dans le tableau 4 sont fondus au moyen d'un procédé sous vide et mis sous forme de poudre par hydro-atomisation dans un mélange d'air et de gaz argon. TABLEAU 4 COMPOSITION (en % en Doids) EXAMPLE -.. N A Ni FMo Cu Ai Ti Mg Ca Ce Be 178 13 4,04-50,5 __ 26 78 13 3,54,01,5 27 7813 4,0_49 0,1 28 78 13 3,04,0 2,0 j 29 178134,0 4,9 0141 4i 78 13 3104,0 2,0 31 781 13 4,014,9, 0,01 32 7 1 3,014,o 2,o 33 78 13 4,0 14,9_ _ 0,1 34 T78 13 3,0 140 _ _ ll, _78 13 4,05,0_ j 0,001 36- 7813 4 40 41,0 37 78 13 4,04,970;05 0,02 i 38 V8113 4yl4,89910,05 ___05_0,001 ____ I_ oo_ Iooj o, oo. 39 78o13.40 14970,02oo5l 45532,0 41 45;53 1,98 0,02 42 45152 2,0 11,0 43 45 53 1,98 0,02 44 45_52_20 1_01- Chaque matériau en poudre est ensuite placé dans une en- ceinte en caoutchouc pour être comprimé hydrosatiquement à environ 15 000 kg/cm2 pendant 200 secondes de manière à obte- nir à obtenir un bloc comprimé 50 x 50 x 100 mm. Ce bloc com- primé est ensuite soumis à un frittage à 13000C pendant 5 heu- res dans une atmosphère de vide et le bloc fritté est ensuite soumis à une alternance de laminage à froid à 50 % et de re- cuit intérimaires 800'C pendant 2 heures,jusqu'à ce que l'on obtienne des lamelles d'alliage permalloy de 0,3 mm d'épaisseur. Les pièces échantillon et les échantillons de noyaux de tête magnétique sont préparés et mesurés de la même manière que l'exemple 1. Les résultats de ces mesures sont donnés dans le tableau 5. 6'ú Ie- 1 úc 9I S S' 9' I 009'T T t7b 0'úI - 000 oo'ú út O,-I 7' lI t00 1' 3z7 i _ U' T 00oo ' It C'Uà 9'9 000'- O0 ol | 69'.0 |bb'l OOG0'Z 6ú 9 U9 69'0 Z6'T 00013 6U t 6 69'o 9L'- [Ooúb LU 4'L f U,' O'V 00O01 9U1 31 f 600o F6'î ooo., '.. ..... ç Oç'o O'4 000oo9 V 9 69'0 17o 000'8 Sú 1S Lo.o 96'o 000o oo Tú ! _ 9L 9 ' 9' O 0009 OU 199 go oo2: oc)ooo.. 1 gç,o I,6.loooe QIL 99IO b 00' OiO'V 6ú 0I'L 95'0 8Z' 000' 6 g 6l 89'0 J o'z OO'OT 96 19 '0 7I 71 6 SS'o0' SfIIJ0NDVN ssIiOi IT I9'0 $9tI | OO0I 5 m JS;iLOIZ3:NDN [AIIDES:iIIIIINI:E[0IL:ND oN NOISIERg]n aIEa-oses-waIIvwz ra" SanOIZNDtf SsIgOg s niwi.svi& 8988s;Z QI. s r- /... A titre de comparaison, les poudres des exemples 45 à 64 ayant les mêmes compositions que celles des exemples 25 à 44, et dans le même ordre, sont formées dans des blocs d'alliage permalloy au moyen du procédé conventionnel fondu sous vide. Chaque bloc est laminé sous forme de lamelles d'alliage per- malloy de 0, 3 mm d'épaisseurqui sont alors soumises à des essais identiques à ceux utilisés pour les exemles 25 à 44. Les résultats sont donnés dans le tableau 6. La proportion d'oxydation par le procédé d'atomisation décrit ci-dessus appliqué aux échantillons 25 à 44 est compri- se entre 200 et 3000 ppm pour chaque échantillon. a TABLEAU 6 PERMEABILII GNETIQUE IN /I0 PROPRIETES MAGNETIQUES rE MA- FORCE CO-DENSITE DU FLUX IITIALF ERCITIVE MAGNETIQUE SA- Hc (A/m) TIRE B10 (T) - -- ArasiD.on I m 20,000 116 0,62 69 46 15.000 24 0,58 63 47 41,000 1,44 0,56 71 48 13,000 2,8 0,49 32 49 70o000 1,6 0,68 65 14,000 3,04 0,59 41 51 85,000 0,72 0,72 85 52 13.000 2,64 0,64 55 53 21,000 2,8 0,62 73 54 12,000 3,6 0,52 42 51,000 1168. 0,61 81 56 12,000 3,52 0,54 62 57 52,000 0,96 0,70 72 58 55,000 0,88 0,69 71 59 61,000 0,9 0,71 82 5,000 8,0 1,35 43 - 61 1 3,000 9,6 1,33 41 62 1,500 1,2 1,30 35 63 4,000 10,4 1,33 46 64 i 2,100 14,4 1,28 32 EXAMPLE n - _ L - Les résultats donnés dans les tableaux 5 et 6 indiquent clairement que l'addition d'un élément facilement oxydable en combinaison avec les poudres grâce à l'atomisation améliore considérablement la résistance à l'abrasion des produits. EXEMPLE 4: Chacune des neuf poudres échantillons na 65 à 73 ayant la composition montrée au tableau 7 est fondue par le procédé sous vide et est mis sous forme de poudre par hydro-atomisation dans un mélange d'air et de gaz argon. TABLEAU 7 Chaque poudre est ensuite soumise à une réduction à 4000C pendant 10 heures dans une atmosphère d'hydrogène dont le point de rosée est de -70 C. De la même manièrequ'à l'exem- ple 1, on prepare un échantillon en forme d'anneau et un échantillon de noyau de tête. Les mesures des différentes propriétés ont été effectuées également de la même manière que l'exemple 1. Les résultats obtenus ont été rassemblés dans la tableau 8. Les proportions d'oxygène de chaque poudre avant et après la réduction ont été mesurées et les résultats sont donnés au Tableau 10. / COMPOSITION (en % en poids) EXAMPLE nz Ni Fe mo Cu A1 Ti hi Ca Be 78134 4,5 0,5 66 78 13 4. 4,9 0,1 67 78 13 30 4,0 2,0 68 78134 4,9 - __ 69 78 13 3,0 4,0 2,0 78134 5,0 0,001 71 78 13 4 4,889 0,05 0,05 0,001 72, 78 13 4 4,'97 0,02 0,05 73 _45522,0! ,0 i TABLEAU 8 PROPRIETES MAGNETIQUES EXAMPLE FORECDENSITE DU FLUX Abrasion ni PE4MEABILITE MA- FORCE CO- MAGNETIQUE SATU G7NETIQUE INITIALE ERCITIVERAEE B (T) m iHc (A/m) R B10 (T) 20,000 1, 20 or060 13 66 40,000 1,60 0156 16 67 13,500 2,88 0,48 850 68 61,000 0,80 0,72 23 69 11.000 2780 0,63 6,2 48-.000 1,76 0,59 14 71 J 50.000 1,12 0,69 94 7X2 46.000 1,08 0,70 12,6 7 I 2,100 144 126 40 73 I1 2,100 14,4 I,26 4,0 A titre de comparaison, les poudres échantillon ne 74 à 82 ayant les mêmes compositions que les échantillons 65 à 74 et dans le même ordre, ont été transformées en blocs d'alliage permalloy au moyen du procédé conventionnel de fusion sous vide. Chaque pièce a été laminée sous forme de lamelles d'allia- ge permalloy de 0,3 mm d'épaisseur qui est ensuite soumise à des essais identiques à ceux des échantillons na 65 à 73. Les résultats sont rassemblés dans le tableau 9.. TABLEAU 9 PROPRIETES MAGNETIQUES EXAMPLE Abrasion NO PERMEABILITE MA- FORCE CO DENSITE DU FLUX GNETIQUE INITIALE ERCITIVE MAGNETIQUE SA- m o HC(A/m) TURE B10 (T) 74 20,000 1,60 0,62 69 41,000 1,44 0,56 71 76 13,000 2,8 0,49 32 77 85,000 0,72 0472 85 78 13,000 2,64 0,64 55 79 51,000 1,68 0,61 81 5.5,000 0,88 0,69 71 81 61,000 0,9 0,71 82 82 2,100 14,4 1,28 32 TABLEAU 10 PROPORTION EN OXYGENE EN ppm. EXAMPLE APRES ATOMISATION APRES REDUCTION (avant réduction) 2,100 600 66 1,600 400 67 2,600 ' 480 68 800 300 69 3,000 800 860 260 71 1,100 340 72 1,200 410 73 2,100 1,000 Les résultats donnés dans les tableaux 8 et 9 montrent clairement que l'introduction d'un recuit dans une atmosphère réductrice améliore considérablement la résistance à l'abra- sion du produit. En outre, les résultats donnés au tableau 10 indiquent de manière spectaculaire la diminution de la propor- tion d'oxygène résultant du recuit effectué en atmosphère ré- ductrice. EXEMPLE 5: Des lamelles d'alliage permalloy ont eté préparées de la même manière qu'à l'exemple 1 en utilisant les poudres d'échan- tillon na 1 à 8. A partir de ces lamelles, on réalise des an- neaux. De la même façon, des enveloppes productrices telles que montrées à la figure 5 ont été réalisées à partir de ces la- melles. Elles ont ensuite été soumises aux essais et mesures de manière identique à ceux utilisés à l'exemple 1. Les résul- tats sont rassemblés dans le tableau 11. / TABLEAU 11 EXEMPLE PROFONDEUR D'ABRASION MAXIMUM Dmax entm 1,1 2 1X8 cn tri 3 -0,2 o 4 0,2 _ _ 09,4 i,6 -i08 H t7: 0,3 _ z 8 0O3 9 14 19. o il 3 12 3 H - 13 5 14 j 11 10 16 j 6 A titre de comparaison, une enveloppe-protectrice réalisée en utilisant les poudres éh'antillon n2 9 à 16 de l'exemple 1 par le procédé conventionnel, a été soumise aux mêmes essais et mesures. Les résultats sont également ras- semblés dans le tableau 11. EXEMPLE 6: Des pièces d'essai d'enveloppe protectrice sont prépa- rées de la même manière qu'à l'exemple 2 en utilisant les poudres des exemples lè à 24. Ces échantillons ont été soumis à des essais et mesures identiques à ceux utilieses dans l'exem- ple 5. Les résultats sont donnés au tableau 12. _ *TABLEAU 12 PROFONDEUR D'ABRA EXEMPLE SION MAXIMUM Dmax ni enf m 17 112 18 1,7 19 0,1 012 21 0,2 22 1,0 23 0X5 24 0,4 Les résultats donnés dans les tableaux indiquent claire- ment les avantages résultant de la présente invention. EXEMPLE 7: Des échantillons de pièces d'enveloppe protectrice sont préparés de la mnme manière qu'à l'exemple 3 en utilisant les poudres échantillon ni 25 à 44 (voir tableau 4). Ces pièces ont été soumises aux mêmes essais et mesures qu'à l'exemple 5. Les résultats sont rassemblés dans le tableau 13. A titre de comparaison, on a réalisé Ies mêmes pièces par le procédé conventionnel décrit à l'exemple 3 en utilisant les poudres des exemples 25 à 44. Les résultats des essais et mesures sont donnés au tableau 13. TABLEAU 13 PROFONDrUR D'ABRASION MAXIMUM Dmax en/Jm SELON L'INVENTION CONVENTIONNEL 12 71 26 9 64 27 12 73 28 8 32 29 il 64 7 42 31 20 87 32 5,2 57 33 12 72 34 5,2 41 13 82 36 7,4 64 37 9,1 72 38 8,8 72 39 il 84 4,2 43 41 3,7 40 42 2,8 36 43 4, 46 44 3,8 33 De ce tableau 13, on déduit clairement que la présente invention améliore considérablement la résistance à l'abra- sion des produits. EXEMPLE 8 Des pièces d'échantillon d'enveloppe protectrice ont été préparées de la même manière qu'à l'exemple 4, en utili- sant les poudres des exemples 35 à 74 (voir tableau 7). Ces 2 6 pièces ont été soumises aux mêmes essais et mesures qu'à l'exem- ple 5. Les résultats obtenus ont été rassemblés au tableau 14. A titre de comparaison, on a réalisé les mêmes pièces par le procédé conventionnel décrit à l'exemple 4 à partir des pou- dres ayant des compositions identiques à celles des exemples à 73. Les résultats ont été également rassemblés au ta- bleau 14. TABLEAU 14 PROFOND)EUR D'ABRASION MAXIMUMÂ EXEMPLE Dmnax enpu M qELON L'INVENTION CONVENTIONNEL 12 71 66 15 73 67 81O 32 68 22 87 69 6,3 57 13 82 71 912 72 72 12,2 -84 73 4,11 33 Les résultats montrés dans ce tableau 14 indiquent clai- rement les avantages de la présente invention par rapport au procédé conventionnel. EXEMPLE 9 On utilise des poudres échantillon n2 83 à 1lOlWant les compositions montrées au tableau 15 et on effectue les essais et mesures de la même manière qu'à l'exemple 3. Les résultats sonjs rassemblés au tableau 16 et aux figures 6 à 11. Dans la figure 6, la variation dans la perméabilité magnétique initiale/A o (en ordonnée) est montrée relati- veinent aux variations dans la proportion totale en % en poids des éléments facilement oxydables (en abscisse). Les valeurs sont données sur une échelle logarithmique. . /I.. __S'oS'o 0'o O 0: o o10'úú L 101 0 sO O 5o Olt O'ú ú1 91 001 o_015 zo'o o S6Z00 6 O'b ú1 L9 66 4,_1 SO10' ____0 O6 b O'b81 98L96 O 00'0 500;0 66'b '0 - úT1 9L L6 L soo;o Goo0o 66'b O'b ú1 9L 96 Z0oo'0 ú000 566'b O0 ú1 L 56 ú 800 '0 0 o 066'b 0'V ú'b 1 9L b6 0' 0Ot 0'ú O'I 9L ú6 1 0 6'b 0V ú-19 L. 6 |LOOO ú66'b, O'b ú_ PL16 'ZOt Ob 0'8 5-IL |06 _ =.=,îO'o=66't O'b ú1 PL 69 - _ 00_ ' 0 l '6 6SIúú9L 99 l 10-0166'b O&ti ú8LL8 9 06 500O0 66'b 04 ú1 89L 9 - ___J__oo 6'io 19. 9 _,. j_____ ____ îO'O 66O'0o ú191.L CI9 66- b' 8L b | S00 '0 566' b 0ót ' I PL 89 | (SpTod UE %) NOIlOHdc" _______ LZ 8988S Z ST I01 S TABLEAU 16 4PERMEEABILITE IFORCE DENSITE DE PROFONDEUR EXEMPLE N i MNETIQUE) COERCI- FLUX MAGNETI-iD'ABRASION INITIALE TIVE Hc QUE SATURE MAXIMUM Bm)B (T) D'nax (frA) 83 57,500 f 0,88 J 0X70 27,2 84 44,500 1102 0,66 22,3 23,000 1,44 0163 15,0 86 72,000 1,00 0,70 26,2 87 70,000 1,02 0,62 20,22 88 10,000 2,22 0,54 7,2 89. 65,500 1 i,20 0,70 21,3 6,500 3,55 0,54 7,0 91 52,000 0,81 0,72 25,1 92 19,000 j 2,20 0,65 I 113 93 5,000 4,10 0,58 5,3 94 120,000 0,80 1 072 24X0 77,000 108 082 70 19,8 96 98,000 o 0,82_ _ 0,69 16,5 97 64,000 0;92 0,69 14,0 98 15,500 2,30 0,60 5f,8 99 13,000 2,20 0,62 5,0 11,000 2,56 0,61 4*0 101 -8,000 3,11 0,59 3,0 -, / La figure 7 montre les variations de la profondeur d'abra- sion maximum en em. L'augmentation en contenu d'élémentsfaci- lement oxydables contribue clairement à fortifier les produits. Les variations dans la perméabilité magnétique initiale-à (courbe continue) et la profondeur d'abrasion maximum (courbe en pointillés) sont montrées à la figure 8 par rapport aux variations dans la proportion de calcium. Les mêmes modifi- cations sont montrées aux figures 9, 10 et 11 pour le magné- sium, le titane et l'aluminum. EXEMPLE 10: On utilise les poudres échantillon n 83 à 86, 92 et 93 del'exemple 9 et les échantillons n2 102 à 114 ayant les com- positions montrées dans le tableau 17 et l'on effectue les essais et les mesures de la même manière qu'à l'exemple 4. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau 18 et dans les figures 12 à 17 respectivement. TABLEAU 17 PROPORTION (en % en poids) EXEPLE'Ti__ C EXEnPLE Ni Fe IMo Cu Ai g Ca Ce Be 102 78 13 3,0 470 20 103 78 13 4,0 4,98 002 104 78 13 4X0 4,5 0X5 78 13 4,0 4,995.0.05 106 78 13 450 4,0 1>0 107 78 13 40 4,99 0101 108 78 13 410 4,9 010 109 78 13 4,04)0 O 10 _ 78 13 3'0 40 20 3,0. . .... 111 78 13 410 4,994 0o003 0,003 112 78 13 4,0 4,98 0,005 0,005!0,005 0,005 113 78 13 4,0 410 0;5 0X2 10,5 0,3 114 78 13 3,0 4,0 1)0 0,5 1,0 075 _ / o' e IT TI J ooo'9 T I. * G'ú ' |V' I50|l4 000,9 _I SJ9 S;O | z'zI 000'8 ú11i o'qî OL'0 5'0 | Ooo'L I Z11 S9co IFlI! OOO'Zb 601 '6 3 IL' 90; oQQQ'QI POT 99 'o 36'o 000'! 9 sol çS'03 0L' J__19'0o 000'0L LOI 1I'9 59O0 _OI 3 000'91 901 0'O0ú 3L'O O9O 000'L9 5O0 0'6 bS'O lO O OMS9ú bOI 9'I OL'O 03T oo0 L9 ú01 o OI 09O0 15 89885Z s OI Dans la figure 12, les variations dans le champ magnéti- que initial/A o (en ordonnée) sont montrées par rapport aux -variations dans le contenu total en % en poids de l'élément facilement oxydable bn abscisse). Les valeurs sont données en échelle logarithmique. La figure 13 montre les variations dans la profondeur d'abrasion maximum en/Am. L'augmentation dans la proportion d'élément facilement oxydable fortifie indiscutablement les produits contre l'abrasion. Les variations dans la perméabilité magnétique initialeAi (courbe continue) et la profondeur d'abrasion maximum (cour- be en pointillés) sont montrées à la figure 14 par rapport aux variations dans la proportion de calcium. Les mêmes va- riations sont montrées aux figures 15, 16 et 17 respective- ment pour le magnésium, le titane et l'aluminium. REVENDICATIONS 1/ Procédé pour la préparation de composants pour têtes magnétiques, caractérisé en ce qu'il consiste: - à préparer sous forme de poudre une composition d'un alliage permalloy, - à comprimer ladite poudre sous forme d'un bloc compri- mé, - à chauffer ledit bloc comprimé de manière à former un bloc fritté, - à laminer ledit bloc fritté sous forme de lamelles, - et à former ledit composant à partir desdites lamelles. 2/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de préparation sous forme de poudre comporte égale- ment l'addition à une composition d'alliage permalloy de base d'au moins un élément choisi dans le groupe comprenant,en poids: - de 0,5 à 14 % de Mo, - de 0,1 à 20 % de Cu, -de 0,1 à 10 % de Cr, -de 0,1 à 15 % de Nb, de 0,1 à 10 % de Ti, - de 0,1 à 8 % de V, - de 0,1 à- 8 % de Si, - de 0, 01 à 5 % de Al, - de Q,1 à 8 % de W, - de 0,1 à.15 % de Ta, - de 0,01 à 15 % de Mn, - de 0,1 à 5 % dé Co, - de 0,005 à 5 % de Y, - de 0,005 à 5 % de Ce, - de 0,005 à 5 % de La, - de 0,005 à 5 % de Sm. 3/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de compression est effectuée par compression hydro- statique à une pression comprise entre 4000 et 20 000 kg/cm2 pendant 2 à 300 secondes. 4/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de chauffage est effectuée sous vide. / Procédé selon revendication 4, caractérisé en ce que le degré de vide est inférieur à 10-2 Torr. 6/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de chauffage est effectuée dans une atmosphère ga- zeuse réductrice. 7/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage est effectué sous une atmosphère gazeuse inerte. 8/ Procédé selon l'une des revendications 6 et 7, carac- térisé en ce que le point de rosée dudit gaz est inférieur à -200C. 9/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de chauffage est effectuée à une température compri- se entre 900 et 14300C. / Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de chauffage est effectuée pendant une durée com- prise entre 1 et 20 heures. 11/ Procédé selon revendication 1-, caractérisé en ce que la phase de laminage comporte une alternance de laminage à froid de 30 à 70 % et un recuit intermédiaire à une tempéra- ture comprise entre 750 et 8500C. 12/ Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que la phase de préparation sous forme de poudre comporte une phase additionnelle consistant à ajouter à une composition de base de permalloy au moins un élément facilement oxydable et à réaliser la transformation en poudre au moyen d'une atomi- sation. 13/ Procédé selon revendication 12, caractérisé en ce que ledit élément facilement oxydable est choisi dans le grou- pe comprenant, en poids: - de 0,005 à 2 % de Al, - de 0,005 à 1,5 % de Ti, - de 0,01 à 2 % de Mg, - de 0,01 à 2 % de Ca, - de 0,005 à 1 % de Ce, - de 0,001 à 1 % de Be. 14/ Procédé selon revendication 12, caractérisé en ce que ladite atomisation est une hydro-atomisation. / Procédé selon revendication 12, caractérisé en ce que ladite atomisation est une atomisation gazeuse. 16/ Procédé selon revendication 12, caractérisé en ce / la phase de préparation des poudres comporte également un recuit dudit matériau sous forme de poudre préparé par ladite atomisation et ce dans une atmosphère réductrice. 17/ Procédé selon revendication 16, caractérisé en ce que ledit recuit est effectué sous un vide de 10 Torr ou moins. 18/ Procédé selon revendication 16, caractérisé en ce que ledit recuit est effectué dans une atmosphère d'hydrogène ayant un point de rosée de -300C ou moins. 19/ Procédé selon l'une des revendications 17 et 18, caractérisé en ce que ledit recuit est effectué à une tempé- rature comprise entre 200 et 8000C. / Procédé selon l'une des revendications 17 et 18, - caractérisé en ce que ledit recuit est effectué pendant une pé- riode comprise entre 0,5 et 20 heures.