Brevet FR2460150A1 — publié le 19810123

La présente invention concerne un procédé pour dépolluer une cartouche filtrante chargée d'un solvant organique, notamment un solvant utilisé en teinturerie, tel que le perchloréthylène. Elle concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Les agents purificateurs par voie physique ou chimique, tels que les solvants, ont besoin d'être périodiquement régénérés par extraction des impuretés dont ils se sont chargés au cours de leur usage normal. Pour cela, on les fait passer sur des cartouches filtrantes qui fixent les impuretés mais qui, à leur tour, doivent être soit régénérées, soit mises au rebut. Toutefois, cette mise au rebut crée certaines difficultés, car ces cartouches sont encore imprégnées de solvant, et ce solvant est souvent dangereux pour l'environnement. C'est par exemple le cas du perchloréthylène utilisé en teinturerie pour le nettoyage à sec des vêtements. Certaines législations interdisent de tels dépôts dans les décharges publiques, voire même l'enfouissement en terrain privé. L'incinération, qui libère du chlore ou, d'une façon générale, des produits dangereux, ne résout pas le problème. La présente invention vise à réaliser un procédé qui permette de dépolluer les cartouches filtrantes en les débarrassant du solvant et autorise ainsi leur mise au rebut sans danger pour l'environnement. Un autre but de l'invention est de récupérer le solvant résiduel des cartouches filtrantes. Suivant un premier aspect de ltinvention, le procédé pour dépolluer une cartouche filtrante chargée d'un solvant organique susceptible de former un composé azéotropique avec l'eau, est caractérisé en ce qu'on effectue les opérations suivantes a/ on place la cartouche dans une enceinte étanche, b/ on injecte dans l'enceinte de la vapeur d'eau à une température au moins égale à la température d'ébullition de l'azéotrope, suivant un débit prédéterminé, pendant une durée prédéterminée, c/ on récupère le condensat. La vapeur d'eau imprègne la cartouche et s'associe au solvant pour former l'azéotrope qui est entraîné sous forme de vapeur. Après condensation, on récupère un mélange liquide d'eau et de solvant que lton sépare par des moyens appropriés. On injecte la vapeur en quantité suffisante et pendant une durée suffisante pour entraîner pratiquement tout le solvant imprégnant la cartouche. Dans le cas particulier où le solvant est du perchloréthylène, utilisé notamment en teinturerie, on injecte de la vapeur d'eau à une température comprise entre 950 C et 1100 C, à raison de 1,4 à 1,8 kg de vapeur par kilogramme de solvant à extraire. La température d'ébullition de l'azéotrope étant de 87,7 C, cet azéotrope se forme facilement, et la proportion utilisée correspond à des conditions optimales d'extraction. S'agissant de dépolluer des cartouches filtrantes, on a trouvé qu'un débit de 7 à 9 kg/h permettait la formation de l'azéotrope dans les meilleures conditions. Suivant une réalisation avantageuse de l'invention, on refouleleoendensat dans un bac de décantation pour séparer l'eau et le solvant en deux phases liquides. L'eau et le perchloréthylène n'étant pas mis cibles en phase liquide à la température ordinaire, les deux constituants se séparent par gravité et il est facile de récupérer le solvant pur. Suivant une réalisation préférée de l'invention, on refroidit en permanence la phase solvant dans le bac de décantation, de manière à éviter une certaine reprise de l'ébullition qui favoriserait le dégagement de bulles de vapeur de solvant. Suivant un second aspect de l'invention, le dispositif pour dépolluer une cartouche filtrante chargée d'un solvant organique susceptible de former un composé azéotropique avec l'eau, et notamment pour mettre en oeuvre un procédé conforme à celui décrit plus haut, est caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte étanche de dimensions suffisantes pour recevoir au moins une cartouche et munie d'une entrée de vapeur et d'un purgeur. Ce dispositif comprend avantageusement un bac de décantation relié au purgeur par une canalisation. Dans une réalisation préférée de l'invention, le bac de décantation est muni de deux tubes verticaux d'évacuation par trop-plein débouchant à des hauteurs différentes, de manière à récupérer séparément les deux phases liquides non miscibles. Le bac de décantation est avantageusement muni dun dispositif de refroidissement situé au-dessous de l'ou- verture du tube d'évacuation inférieur, dans la région correspondant à la phase solvant. D'autres particularités et avantages de l'invention ressortiront encore de la description détaillée qui va suivre. Aux dessins annexés, donnés à titre d'exemple non limitatif, la figure unique est une vue en coupe en élévation, semi-schématique, d'un dispositif conforme à l'invention. En référence à cette Figure, une enceinte généralement cylindrique 1 repose sur le sol 2 par des pieds 3 dissymétriques, de manière que son axe soit incliné et que l'enceinte présente un point bas 4. Du côté le plus haut, l'enceinte 1 est fermée par un couvercle étanche amovible 5 maintenu par des boulons 6 avec interposition d'un joint d'étanchéité 7. A la partie supérieure de 11 enceinte 1 est raccordée une tuyauterie 8 reliée à un générateur de vapeur non représenté. Au point bas 4 est monté un purgeur 9 relié par une canalisation 11 à la base d'un bac de décantation 12 séparé en deux compartiments 12a, 12b, par une cloison verticale 13 ne descendant pas jusqu'au fond. Dans les compartiments respectifs 12a, 12b, sont montés des tubes verticaux ouverts 14a, 14b débouchant à des hauteurs différentes et reliés à des circuits d'évacuation non représentés. Un serpentin 15, relié à un circuit d'eau froide non représenté, est logé dans le compartiment 12a où aboutit la canalisation 11, et il est situé au-dessous de l'ouverture du plus court des deux tubes 14a, 14b. L'enceinte 1 est encore munie d'un thermomètre 16 et d'une soupape 17 tarée à 0,05 bar eff. Un filtre 18 est interposé en amont du purgeur 9. Les dimensions de l'enceinte 1 sont telles qu'elle puisse contenir une cartouche filtrante 19 du genre utilisé en teinturerie pour régénérer le perchloréthylène. De telles cartouches sont cylindriques et présentent deux fonds 21, 22, reliés par un cylindre perforé central 23, et par une enveloppe périphérique en papier 24. L'espace 25 situé entre le cylindre et le papier est rempli d'un granulat d'argile activée propre à retenir les acides gras chargeant le solvant usagé. L'explication du fonctionnement, qui va suivre, servira de description du procédé conforme à l'invention. On place dans l'enceinte 1 une cartouche usagée, chargée de solvant, et contenant environ 10 kg de perchloréthylène. Après avoir remis en place le couvercle 5, on admet dans l'enceinte 1 de la vapeur à 1000 C, à raison d'un débit de 7,5 kg/h, que l'on maintient pen dant deux heures. La vapeur pénètre dans la masse de granulat par toutes les issues disponibles, y compris à travers le papier 24. Etant donnéesa température, supérieure à la température d'ébullition de l'azéotrope eau-perchloréthylène, l'azéotrope se forme et le solvant, incorporé à la vapeur, s'extrait du granulat. Le condensat se rassemble au point bas 4 et est évacué, par l'intermédiaire du purgeur 9, vers le bac 12 grâce à la canalisation 11. Le condensat arrive dans le compartiment 12a où le perchloréthylène se sépare de l'eau, ces liquides n'étant pas miscibles. L'eau flotte sur le perchloréthylène, dont la densité est de 1,6, et le perchloréthylène se sépare également dans le compartiment 12b, en passant sous la cloison 13. Dès que le niveau du perchloréthylène atteint l'ouverture du tube 14b, l'évacuation commence, tandis que l'eau s'évacue par le tube 14a situé à un niveau supérieur. Un courant d'eau froide circulant dans le serpentin 15 accentue le refroidissement du perchloréthylène, empêchant ainsi une certaine reprise de l'ébulli- tion sous l'effet de la détente dans le purgeur 9, ce qui serait à l'origine d'un dégagement de bulles indésirable. Après traitement, la cartouche, non récupérable, peut être mise au rebut sans inconvénient, ne contenant plus de produit dangereux pour l'environnement. En outre, l'invention permet de récupérer le perchloréthy lène dans un état de pureté suffisant pour une nouvelle utilisation, le procédé produisant un effet de distillation. Les valeurs numériques indiquées le sont à titre d'exemple et peuvent être modifiées. Ainsi, le procédé peut encore être mis en oeuvre avec de la vapeur entre 950 C et 1100 C, à raison de 1,4 à 1,8 kg de vapeur par kilogramme de solvant à extraire. Quant au débit de vapeur indiqué, il peut varier de 7 à 9 kg/h, pour une seule cartouche traitée. Il est évident que si l'on place plusieurs cartouches simultanément dans l'enceinte, le débit de vapeur devra varier en conséquence. Enfin, il est bien entendu que le dispositif pourrait faire l'objet de variantes technologiques, sans pour autant sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé pour dépolluer une cartouche filtrante chargée d'un solvant organique susceptible de former un composé azéotropique avec l'eau, caractérisé en ce qu'on effectue les opérations suivantes a/ on place la cartouche dans une enceinte étanche, b/ on injecte dans l'enceinte de la vapeur d'eau à une température au moins égale à la température d'ébullition de l'azéotrope, suivant un débit prédéterminé, pendant une durée prédéterminée, c/ on récupère le condensat. 2. Procédé conforme à la revendication 1, dans lequel le solvant est du perchloréthylène, caractérisé en ce qu'on injecte de la vapeur d'eau à une température comprise entre 950 C et 1100 C, à raison de 1,4 à 1,8 kg de vapeur par kilogramme de solvant à extraire. 3. Procédé conforme à la revendication 2, caractérisé en ce qu'on injecte la vapeur à raison d'un débit de 7 à 9 kg/h. 4. Procédé conforme à l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on refoule le condensat dans un bac de décantation pour séparer l'eau et le solvant en deux phases liquides. 5. Procédé conforme à la revendication 4, caractérisé en ce qu'on refroidit en permanence la phase solvant dans le bac de décantation. 6. Dispositif pour dépolluer une cartouche filtrante chargée d'un solvant organique susceptible de former un composé azéotropique avec l'eau, et notamment, pour mettre en oeuvre un procédé conforme à l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte étanche de dimensions suffisantes pour recevoir au moins une cartouche et munie d'une entrée de vapeur et d'un purgeur. 7. Dispositif conforme à la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend un bac de décantation relié au purgeur par une canalisation. 8. Dispositif conforme à la revendication 7, caractérisé en ce que le bac de décantation est muni de deux tubes verticaux d'évacuation par trop-plein débouchant à des hauteurs différentes. 9. Dispositif conforme à la revendication 8, caractérisé en ce que le bac de décantation est muni d'un dispositif de refroidissement situé au-dessous de l'ouverture du tube d'évacuation inférieur.