Brevet FR2454830A1 — publié le 19801121

L'inven.lon a pour objet une installation et un procédé pour la séparation continue par adsorption sélective de nélanges de sucres et/ou de polyols. L'installation conforme b l'invention qul comprend : - au moins deux colonnes garnies d'un matériau adsorbant et, disposés en série. - des moyens d'alimentation en parallèle de chacune de ces colonnes, d'une part, en mélange b au moins deux constituants b séparer et, d'autre part, en solvant. - des moyens d'extraction en parallèle de fractions enrichies chacune en l'un des constituants du mélange 3 séparer et - des moyens réalisant la communication de la décharge d'une colonne donnée avec la colonne suivante, est caractérisée par le fait qu'elle comprend autant de clapets antl-retour que de colonnes, ces clapets étant disposés sur les moyens de communication reliant chaque colonne à la suivante. Selon un mode de réalisation avantageux, la susdite installation est équipée de trois pompes volumétrique dont deux assurent l'allmentation de l'installetion et sont placées respectivement en amont des moyens d'alimentation.en perellèle.des co- lonnes en mélange å séparer et en solvant, la troisième étant placés en aval des moyens d'extraction,en parellèle,des fractions enrichies en l'un des constituants é séparer. de préférence en celui des constituants qui est le plus fortement adsorbé à l'in- érieur des colonnes. Selon un autre mode de réelisetion avantageux, la susdite installation est équipée de moyens de régulation de le température propres è impartir au mélange à séparer, d'une pert, et eu solvant, d'autre part, des températures prédétermine, les- dits moyens étant disposés en amont des moyens d'alimentation respectifs en mélange è séparer et en solvant. Selon un autre mode de réalisetion avantageux, le susdite installation est équipée d'un nombre de cuves de recyclage égal de pr6- érence à n+1, n étant le nombre de constituants du mélange à sépa rer, ladite installation comportent en outre des moyens c!'elimen- tation de ces cuves, ces moyens d'elimentotion.qui sont reliés eux moyens deextrection comportes per l'installation, alimentant les n+1 cuves en effluents constitués tespect5vement per du sol- ant extrait de l'installation et par des fractions de solvant contenant au moins l'un des n constituants du mélange à séparer. Selon un autre mode de réalisation avantageux, la susdite installation est équipée de moyens de contrôle placés sur les conduites d'extraction des effluents chargés en l'un ou l'autre des constituants du mélange à séparer et propres à déterminer la composition et la concentration de ces effluents. Avantageusement, ces moyens de contrôle sont constitués par des polarimètres, des réfractomètres, des densimètres et/ou des spectrophotomètres. Le procédé de séparation continue conforme à l'invention est caractérisé par le fait que l'on a recours à l'installation conforme à l'invention et que lton garnit les colonnes constitutives de celle-ci avec un matériau adsorbant organique, de préféren- ce une résine du type polystyrène-divinylbenzène sulfoné plus particulièrement sous sa forme calcium. Le susdit procédé de séparation est, de plus, caractérisé par le fait que l'on assure la commande des moyens d'alimentation continue ds l'installation en mélange à séparer et en solvant, d'une part, des moyens d'extraction continue en fractions enrichies en l'un des constitqants du mélange à séparer, d'autre part, et des moyens d'alimentat on des cuves de recyclage, d'autre part encore, de façon telle qu au sein de l'adsorbant contenu dans les colonnes constitutives de l'installation et pris dans son ensemble, il se forme deux zones successives distinctes l'une de lfautrejdont la première fonctionne comme zone d'adsorption et la seconde comme zone de désorption, l'ensemble constitué par les deux zones englobant la totalité du matériau adsorbant et parcourant cycliquement ce dernier. Suivant un mode de réalisation avantageux du susdit procédé, on règle la température du mélange à séparer, d'une part, et du solvant, d'autre part, de façon telle qu'à un instant et à un endroit donnés le matériau adsorbant se trouve : - soit à température relativement élevée dans la mesure où ltendroit donné se trouve à cet instant dans la zone de désorption, - soit à température relativement basse dans la mesure où ltendroit donné se trouve à cet instant dans la zone d'adsorption, les valeurs de la tempé-rature relativement élevée, d'une part, et celles de la température relativement basse, d'autre part, étant choisies dans des domaines imposés respectivement par les constituants à séparer et le solvant utilisé. Mises b @art les susdites dispositions, l'invention vise encore un certain nombre d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en mbme temps et dont il sera plus spécialement ques- tion ci-aprbs. L'instalation conforme à l'invention présente l'avantage le pouvoir ètre réalisée à partir d'une installation existante ayant fonctionné précédemment en discontinu. en lui faisant comporter les éléments caractéristiques sus-indiqués. cotte installation est également intéressente du fait qus le fonctionnement des clapets anti-retour placés entre deux colonnes succesives est automatique et se trouve imposé par les pertes de charge. ne nécessitant par conséquent aucune action positive. Cette installation présente une grande simplicité de fonationnsment résultent du fait que celui-ci est assuré à l'aide de seulement trois pompes volumétriques dont une seule, à savoir la pompe d'extraction. permet, de par son actionnement. de réguler l'ensemble du système. ceci étant du b la fermeture du circuit entre la zons d'adsorption et la zone de désorption. Grâce aux moyens de contrôle comportés par l'installation et par lesquels on connaît de façon continue la composition simultanée des efflusnts provenant des deux zones (adsorption et ds- sorption ] , il est trbs aisé de s'assurer que chaque colonne a été perfaitement désorbés avant de devenir le dernier étage d'enri chlsssment de la zone d'adsorption. Le contrôle séquentiel colonne par colonne permet de locellser instantanésment le mauvais fonctionnement sventuel d'une colonne donnée.Le controle est effectué pur des courants d'effluent à débit constant, température cons tenta st , pression atmosphXrique. L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise l'aide du complément ds description qui suit. des dessins illustratifs y ralatifs et des exemplss. lesdits compléments de description et exemples étant relatifs à des modes de réalisation avantageux. Dans les dessins : - le figure 1 montre les parties constitutives d'une instel- ldtion conforme A l'invention. teDIie suivant un premier mode de rEelisetion eventve~x et - la figure 2 montre, agrandie. une partis de la susdite ine tallation établie suivant un deuxième mode de réalisation avantagE Se proposant tout d'abord de séparer en ses constituas un mélange A + B, A étant un sucre ou polyol fortement adsorbé sur l matériau adsorbant choisi, on peut avoir recours à l'installatio conforme à l'invention schématiquement représentée figure 1 et qui comprend quatre colonnes C1 à C4 reliées par des moyens, notamment des canalisations 1, 2, 3 et 4 reliant une colonne donnés par sa face correspondant à l'extraction (respectivement E1 à E4) à la face de la colonne suivante correspondant à la tête de celle ci (respectivement T1 à T4t, chacune des canalisations 1 à 4 étant équipée conformément à l'invention d'un clapet anti-retour, respectivement 5, 6, 7 et 8. L'installation est alimentée en mélange à séparer A+B prélevé dans une cuve de stockage 9 à l'aide d'une première pompE volumétrique 10 acheminant le mélange par une canalisation 11 qui traverse des moyens de régulation de la température 12 constitués par exemple par un bain-marie thermorégulé à l'intérieur duquel la canalisation 11 forme un serpentin 13 vers les quatre colonnes à la tête desquelles ladite canalisation est reliée en parallèle par quatre conduites 14, 15, 16, 17 munies chacune d'une électro- vanne, respectivement 18, 19, 20 et 21. L'installation est alimentée en solvant prélevé dans une cuve de stockage 22, alimentée en solvant frais au fur et à mesure de la consommation de celui-ci, à l'aide d'une deuxième pompe volumétrique 23 acheminant le solvant par une canalisation 24 qui traverse des moyens de régulation de la température 25, constitués par exemple par un bain-marie thermorégulé à l'inté- rieur duquel la canalisation 24 forme un serpentin 26 vers les quatre colonnes à la tête desquelles ladite canalisation est reliée en parallèle par quatre colonnes 27, 2B, 29, 30 munies chacune d'une électrovanne, respectivement 31, 32, 33 et 34. L'installation comprend, pour récupérer les fractions enrichies en constituant A, des premiers moyens d'extraction comprenant une canalisation collectrice 35 reliée en parallèle par quatre conduites 36, 37. 38, 39 aux faces des quatre colonnes correspondant à l'extraction, ces conduites étant munies chacune d'une électrovanne, soit respectivement 40, 41, 42 et 43, une troisième pompe volumétrique 44 équipant ces premiers moyens d'extraction, cette pompe étant disposée en aval des quatre conduites en parallèle. L'installation comprend, pour récupérer les fractions enrichies en constituant B, des deuxièmes moyens d'extraction comprenant une canalisation collectrice 45 reliée en parallèle par quatre conduites 4S, 47, 48, 49 aux faces des quatre colonnes correspondant à l'extraction, ces conduites étant munies chacune d'une électrovanne, soit respectivement 50, 51, 52 et 53. Le volume de l'extraction opérée par ces deuxièmes moyens se trouve imposée par la différence entre les volumes introduits à l'aide des première et deuxième pompes volumétriques susdites et le volume extrait à l'aide de la troisième pompe volumétrique. Il serait possible de placer cette troisième pompe volumétrique sur la canalisation 45. Les canallsations 35 et 45 comportent chacune un dispositif d'analyse de a concentration de l'effluent acheminéanotam- ment un polarimètre enregistreur, soit respectivement 54 et 55. Elles son,, de plus, équipées chacune d'une électrovanne, respectivement 56 et 57, disposées en aval des polarimètres 54 et 55. En un point situé en amont des électrovannes 56 et 57 et en aval des polarimètres 54 et 55, les canalisations 35 et 45 sont reliées par des dérivations, respectivement 58 et 59, à de préférence autant de cuves de recyclage qu'il y a de constituants dans le mé- lange à séparer, plus une destinée au recyclage du solvant pratiquement pur et avantageusement confondue avec la susdite cuve 22 à partir de laquelle est prélevé le solvant pour l'alimentation de l'installation. Dans le cas présent, l'installation comporte donc trois cuves de recyclage, soit respectivement 60, 61 et la susdite cuve 1 22. 1 Ainsi, la dérivation 58 est reliée en parallèle à la cuve 60 et à la cuve 22 par deux conduites respectivement 62 et 63, la cuve 60 étant destinée aux effluents faiblement chargés en constituant A et la cuve 22 au solvant recyclé pratiquement pur. La conduite 62 comporte une électrovanne 64. La dérivation 59 est reliée en parallèle à la cuve 61 et à la cuve 22 par deux conduites respectivement 65 et 66, la cuve 51 étant destinée aux effluents faiblement chargés en constituant B. La conduite 65 comporte une électrovanne 67. Du fait que la cuve 22 est confondue avec la cuve destinte au recyclage du solvant pratiquement pur, elle se trouve reliée à la pompe 23 par une canalisation 68 munie d'une électrovanne 69. La canalisation 68 comporte, en outre, deux conduites 70 et 71 reliant la pompe 23 aux cuves 60 et 61 en parallèle avec la cuve 22, les conduites 70 et 71 étant, en outre, équipées respectivement d'une électrovanne, soit 72 et 73. C'est par le jeu des ouvertures et des fermetures des électrovannes 56 et 57, d'une part, et des électrovannes 64 et 67, d'autre part, que soit on récupère des fractions enrichies en constituants A ou B, soit on recycle des fractions faiblement chargées en ces constituants. Le recyclage de ces fractions faiblement chargées est commandé par des sondes de niveau 74 et 75 équipant respectivement les cuves 60- et 61. Le recyclage est effectué avec l'alimentation de l'ins- tallation en solvant, étant toutefois souligné que, de préférence, la fraction faiblement chargée en constituant B est introduite sur une colonne donnée avant l'introduction d'une quantité de solvant pur, la fraction faiblement chargée en constituant A étant introduite après l'introduction d'une quantité de solvant pur. L'installation comprend en outre : - un premier dispositif du type minuterie représenté en 76 et asservissant l'ouverture et la fermeture des électrovannes d'alimentation et d'extraction, à savoir 18, 19, 20, 21, 31, 32, 33, 34, 40, 41, 42, 43, 50, 51, 52 et 53 ; ; - un deuxième dispositif du type minuterie représenté en 77 et asservissant les électrovannes 56 et 64, les sondes de niveau 74 et 75 et les électrovannes 69, 72 et 73 , - un troisième dispositif du type minuterie représenté en 7B et asservissant les électrovannes 57 et 67, les sondes de niveau 74 et 75 et les électrovannes 69, 72 et 73. Le réglage des minuteries peut être effectué en fonction des données fournies par les polarimètres sur la composition des fractions extraites. Dens le ces où, dans le mélange à séparer, le constituant A n'est que moyennement adsorbé sur le matériau adsorbant le constituant B étant, comme précédemment, "exclu", le recours @ une installation à quatre colonnes comme il vient d'être décrit psut s'avérer insuffisant sur le plan des résultats enregistrés st il sst elors préférable d'evoir recours à une installation 3 un nombre de colonnes supérieur. A la figure 2, on a représrenté, à plus grande échelle, le pertis de l'installetion de la fig. 1 relative aux colonnes et on e feit comprendre à cette partie huit colonnes. Certaines par tiss de l'installetion de la fig. 1 ne sont pas représentées fig. le faute de place. De toute façon, mise à part la "partie colonnes" les installations selon les fig. 1 et 2 sont identiques. Les éléments constitutifs communs à ces installations sont effectés des mêmes chiffres de référence. Le description subséquente se limite donc aux éléments supplffimsntaires comportes par l'installation de la figure 2. Cells-ci comporte quatre colonnes supplémentaires C5, C6, C7 et C8. La colonne C5 est reliée à la colonne C4 par une canalisation 101, les colonnes C5 à C8 sont reliées entre elles par les canalisations 102, 103, 104 et la colonne C8 est reliée à la colonne C1 par une canalisation 105. Les canalisations 102 à 105 sont équipées d'autant de clapets anti-rstour 106, 107, 108 st 109. les faces des colonnes C5 à C8 correspondant à l'ali mentation sont repérées par T5, T6, T7 et Te, celles correspon 5 6 lant à l'extraction par E5, E6, E7 et E8. Les colonnes C5 à C8 sont reliées en parallèle à la canalisation 11 par des conduites 114, 115, 116 et 117 équipées respectivement par des électrovannes 118, 119, 120 et 121. Elles sont reliées en parallèle à la canalisation Z4 per des conduites 127. 128, 129 et 130 équipées respectivement per des alectrovannss 131, 132, 133 et 134. Elles sont reliées à la canalisation collectrice 35 en parallèle par des conduites 136, 137, 138 et 139 équipées respectivement par des électrovannes 14û, 141, 142 et 143 et à la canalisation collectrice 45 en parallèle par des conduites 146, 147, 148 et 149 équipées respectivement par des électrovannes 150, 151, 152 et 153. D'un point de vue général, on souligne que le rapport hauteur/diamètre des colonnes équipant l'installation est choisi entre 3 et 0,3, de préférence entre 2 et 0,5. Conformément au procédé selon l'invention, on garnit les colonnes avec un matériau adsorbant organique. De préférence, on a recours à une résine du type poly styrène-divinylbenzène sulfoné, notamment sous sa forme calcium. La granulométrie de la résine mise en oeuvre est avantageusement de 0,1 à 3 mm, de préférence de 0,2 à 1 mm. L'asservissement de l'ouverture et de la fermeture des électrovannes assurant l'alimentation continue de l'installation en mélange à séparer, en solvant et en fractions recyclées ainsi que l'extraction continue en fractions enrichies, en solvant et sn fractions faiblement chargées qui sont dirigées vers les cuves de recyclage, est réalisé de façon telle, au moyen des disposi- tifs du type minuterie. qu'au sein de l'adsorbant contenu dans les colonnes constitutives de l'installation et doris dans son ensemble, il se forme deux zones successives distinctes l'une de l'autre, dont la première fonctionne comme zone d'adsorption et la seconde comme zone de désorDtion, l'ensemble constitué Dar les deux zones englobant la totalité du matériau adsorbant et parcourant cvcliluement ce dernier. D'un point de vue pratique, on réalise. à un instant donné, l'ouverture de quatre électrovannes relatives respectivement à une alimentation en produit à séparer, une alimentation en solvant, une extraction en constituant fortement adsorbé A et une extraction en constituant B. On règle à l'aide des bains-marie 12 et 25 respective- ment la température du mélange à séparer et du solvant de façon telle qu'à un instant et à un endroit donnés le matériau adsorbant se trouve : - soit à température relativement élevée dans la mesure où ltendroit donné se trouve à cet instant dans la zone de dé sbrption, - soit à température relativement basse dans la mesure où l'endroit donné se trouve à cet instant dans la zone d'adsorption. Les valeurs de la température relativement élevée. d'une part. et celles de la température relativement basse, d'autre part, sont choisies dans des domaines imposés respectivement par les constituants à séparer et le solvant utilisé. L'illustration de ces domaines de température apparaîtra dans les exemples. Pour tirer un avantage maximum de cette régulation de la température, il est préférable de calorifuger les colonnes que l'on choisit avantageusement à fond filtrant. Dans un grand nombre de cas, le solvant est constitué par de lgeau. Voici à présent comment se traduisent, explicitées à l'aide de la description du fonctionnement des deux installations sus-décrites, les diverses mesures indiquées ci-dessus. Le premier cas envisagé est celui de la séparation des mélanges Ai9 dans lesquels le constituant A est fortement adsorbé et le constituant a exclu, le but de la séparation étant d'obtenir Bes fractions modérément enrichies en constituant A, d'une part, ainsi que des fractions fortement enrichies en constituant B, d'autre part. On suppose que l'on considère l'installation retenue pour cette séparation qui est celle de la figure 1, à un instant donné auquel la colonne C1, qui est chargée en constituant A, est traitée avec du solvant par suite de l'ouverture de l'électrovanne 31 et que la colonne C2, qui se trouve désorbée, est chargée en mélange A+B par ouverture de l'électrovanne 19. Parallèlement à l'ouverture des électrovannes 31 et 19, les électrovannes 53 de la colonne C4 et 40 de la colonne C1 sont ouvertes. L'introduction du solvant sur la colonne C1 se traduit par la désorption de celle-ci et l'extraction du constituant A par la canalisation 35. L'introduction sur la colonne C2 du mélange à séparer A+B se traduit par l'adsorption d'une partie de A et par le dépla- cement du contenu de cette colonne vers la colonne C3 en passant par la canalisation 2. A l'intérieur de la colonne C3 se produit un appauvrissement supplémentaire du sirop en constituant A et un déplacement du contenu de cette colonne vers la colonne C4 à l'intérieur de laquelle le sirop venant de la colonne C2 abandone le 3 reste de constituant A et déplace le solvant y contenu enrichi en constituant B. Le cycle ainsi défini se trouve terminé lorsque la désorption de la colonne C1 est complète, la minuterie 76 opé- rant alors la fermeture des électrovannes précédemment considé rées et l'ouverture d'un nouveau jeu d'électrovannes assurant l'amenée du mélange à séparer A+B sur la colonne C3 par suite de l'ouverture de l'électrovanne 20 et la désorption de la colonne C2 par Couverture de lXélectrovanne 32. I1 se produit alors un ensemble de phénomènes de déplace- ment analogues à ceux qui viennent d'être décrits et qui conduisent à la sortie d'un effluent enrichi en constituant B par l'é- lectrovanne 50 qui se trouve ouverte et à la sortie d'un effluent modérément enrichi en constituant A par l'électrovanne 41 de la colonne C2 qui se trouve alors ouverte. Ici encore, le cycle se trouve terminé lorsqu'est achevée la désorption de la colonne C2 et, à ce moment, la minuterie commande une nouvelle opération de fermeture du jeu d'électrovannes qui viennent d'être maintenues ouvertes et l'ouverture d'un nouveau jeu d'électrovannes. Le cycle se répète ainsi en continu. Dans la mesure où lton désire obtenir, non plus des effluents enrichis en constituant B et faiblement enrichis en constituant A, mais enrichis d'une valeur peu élevée comparable pour les deux constituants, le fonctionnement de l'installation est modifié en ce sens que, dans un premier cycle dans lequel la désorption s'opère sur la colonne C1 par ouverture de ltélectrovanne 31, l'alimentation en mélange à séparer A+B est assurée sur la colonne C3 par ouverture de l'électrovanne 20. 3 L'extraction s'opère alors en effluents enrichis en constituant A à partir de la colonne C1 par ouverture de l'électro- vanne 40 et en effluents enrichis en constituant B à partir de la colonne C4 par ouverture de l'électrovanne 43. Après désorption totale de la colonne C1, le cycle est terminé et la minuterie 76 1' opère le changement d'électrovannes de telle façon que, dans le cycle subséquent, la désorption s'opère sur la colonne C2 par introduction de solvant et l'alimentation en mélange A+B sur la colonne C4. Pendant ce deuxième cycle, l'extraction d'effluents en ri-chis en constituant A s'effectue sur la colonne C2 et l'extrac- tion d'effluents enrichis en constituant B sur la colonne C1. Ainsi qu'il a déjà été exposé plus haut, les installations à quatre colonnes du type dont le fonctionnement vient d'être décrit, deviennent insuffisantes lorsque le constituant A du mélange à séparer A+B ne s'adsorbe que moyennement sur la ma titre adsorbante, ou quand on désire réaliser un fort enrichissement à la fois en constituant A est et en constituant B. Un nombre de colonnes supplémentaires devient alors indispensable et. pour illustrer uns installation répondant å la nécessité de séparer un tel mélange, on peut avoir recours å celle le la figure 2 qui comporte huit colonnes disposées en série. Le fonctionnement d'une telle installation pour séparer un tel mélange est le suivant. Pour retrouver les deux zones de travail bien distinctes, dans ce cas particulier å huit colonnes, il imports, au moyen de La minuterie 76, de réaliser à instant donné l'ouverture de quatre électrovannes assurant les alimentations en mélange à séparer et en eau et les extractions des produits exclus et adsor @és. Le clapit anti-ratour situe immédiatement en amont de la zons de désorption assurera parfaitement la non-contamination du produit exclu par l'éluant et imposera le sens du courant chroma @ographique. Cette façon de procéder consiste à assurer l'alimentation en mplange à ssséparer au niveau d'uns colonne de la zons d'adsorp- sion autre que la première ; c'est le choix de cette colonne qui entraînera le degré d'enrichissement réalisé. Ceci se réalise par exemple à un instant donné par l'ouverture des slectrovannss 18 et 131 assurant rsspectivement les alimentations en mélange à séparer et en eau, d'une part, et par l'ouverture des blectrovannes 53 et 140 assurant respectivement les sorties des produits exclus et adsorbés. d'autrs pert. Toutes les autres électrovannes d'alimentation et d'excration sont alors fermées et cet agencement assure bien, pendant in temps donné fixé par la minuterie 76, une zone d'enrichissement le quatre étages (colonnes C1 à C4), une zone d'adsorption de crois étages (colonnes C6 - C7 - C8) et une zone de désorption colonne C5) de un étage. Le glissement général d'un étage pour accompagner le front chrcmetographlque est fixe à n minutes (toutes les n minutes. les ouvertures des quatre électrovannes se déplacent d'une position vers l'aval ), dooc pour les n minutes suivantes. il y e ouverture des électrovannes 19 et 132, d'uns pert, et 150 et 141, d'eutrs part. EXEMPLE 1 Séparation des mélanges de glucose et de fructose. On sait que les hydrolysats d'amidon doivent avoir une teneur en fructose au moins égale à 60 % pour avoir un pouvoir sucrant au moins égal à celui du sucre inverti. Les techniques permettant l'isomérisation du glucose en fructose par voie enzymatique sont maintenant bien au point, mais la cinétique biochimique et les conditions économiques d'emploi de la glucose-isomérase font que les hydrolysats d'amidon obtenus de cette manière ne titrent, après isomérisation, que 42 % de fructose environ. I1 s'agit donc d'obtenir à partir de ces hydrolysats une fraction dans laquelle la teneur en fructose a été amenée de 42 % à Dar exemple 60 %. Dans ce cas, l'autre composant, le glucose, est raffiné au maximum. Pour ce faire, on a recours à l'installation montrée figure 1 (les quatre colonnes constitutives ont un volume utile de 15 litres pour uns hauteur de 40 cm et un diamètre de 22 cm3, en remarquant que le fructose joue le rôle du constituant A, le glucose celui de B. On réserve trois colonnes à l'enrichissement en glucose produit que lton désire obtenir à un degré de pureté élevé) et une seule colonne à la désorption fructose (produit que lton veut recueillir à haute matière sèche, mais à une richesse de seulement 60 %). On notera que, dans ce cas, l'introduction dans le système du mélange à séparer tA+B) se fait en tête de la zone d'adsorption. C'est donc sur la colonne correspondante que la matière sèche est la plus élevée. Cette colonne devenant au cycle suivant zone de désorption, fournira à ce moment un sirop enrichi en fructose à haute matière sèche. A un instant donné, ceci se réalise par ltouverture des électrovannes 31 et 19 assurant respectivement les alimentations des colonnes C1 en eau et C2 en sirop isomérisé et des élec- trovannes 53 et 40 assurant respectivement les sorties de produit non-adsorbé B (glucose) et adsorbé A (fructoset. Le clapet anti-retour 8 s'oppose alors à la sortie du solvant par l'électrovanne 53, obligeant le solvant à passer par C1. Toutes les autres électrovannes d'alimentation et de sortie sont fermées pendant cette phase. La température de l'eau de désorption tbain-marie 251 est fixée à 85 C, celle du sirop isomérisé tbain-marie 12) à 6J C. La quantité de sirop isomérisé admise sur une colonne donnée est conditionnée par la capacité de l'adsorbant à fixer la quantité de fructose qui sera nécessaire à l'obtention d'un sirop à 60 % de richesse. La quantité de l'éluant introduite est celle nécessaire au désucrage total de la colonne fonctionnant en désorption. Ces deux quantités sont donc fixées par la nature du produit à enrichir et par les volumes d'adsorbant disponibles dans chaque colonne. Le temps pendant lequel les électrovannes 31 et 19 restent ouvertes telles sont remplacées ensuite par les électrovannes 32 et 20) est donc fixé par ces quantités de sirop isomérisé et d'éluant compte tsnu des débits de fluides compatibles avec les impératifs de perte de charge de l'installation, d'une part, et compatibles avec les vitesses d'adsorption et de désorption, d'autre part. Ces conditions sont bien remplies, dans ce cas, par des quantités d'alimentation de : 5 litres de sirop isomérisé à 500 g/l par colonne ; 11 litres d'eau à 35 C par colonne. Un débit d'eau de 44 litres/heure provoquant dans toute l'installation une perte de charge égale à 500 grammes peut être choisi comme valeur moyenne. Le temps de glissement de la minuterie tassage de l'alimentation de deux colonnes données aux deux colonnes suivantes) peut ainsi être arrêté à quinze minutes, le débit d'eau étant ainsi de 44 litres/heure, ceci compte tenu du fait que 11 litres d'eau désucreront bien la colonne fonctionnant en désorption. Le débit de sirop isomérisé sera de Z0 litres/heure : toutes les quinze minutes, 5 litres de sirop isomérisé seront ainsi distribués à une colonne donnée. Ce sirop isomérisé (mélange à séparer A+B) a la composition suivante : 42 % de fructose 52 % de glucose 6 % de polysaccharides. Le calcul indique que le taux d'extraction d'un sirop à 60 % de richesse en fructose, à partir d'un sirop à 4Z %, en fournissant par ailleurs un sous-produit à 10 % de fructose, est de 63 %. En d'autres termes, 100 kg de sirop isomérisé à 42 % fournissent 63 kg de sirop à 60 % de fructose et 37 kg de sirop riche en glucose contenant 10 % de fructose. L'installation est donc conduite de façon telle que la pompe d'extraction 44 fournisse un courant d'extraction enrichi en fructose représentant 63 % de la matière sèche d'entrée. Dans ces conditions : Temps de "glissement" : 15 minutes Débit de sirop isomérie à 500 g/l : 20 litres/h Débit de l'eau d'élution : 44 litres/h. Les débits d'extraction sont de : Fraction riche en glucose : 24,6 litres/heure Fraction riche en fructose : 39,4 litres/heure. La matière sèche des fractions riches en glucose est de 150 g/litre en moyenne et elle est de 160 g/litre pour les fractions riches en fructose. EXEMPLE 2 Après 48 heures de fonctionnement stable dans les conditions de l'exemple 1, on a utilisé les cuves de recyclage de la façon décrite ci-après : La minuterie 78 a été réglée pour recycler le solvant durant les 7 premières minutes, puis durant les 3 minutes suivantes pour sortir du circuit la partie de la fraction glucose contenant surtout les polysaccharides, et enfin pour extraire par l'électrovanne 57 de la Poème à la 15ème minute le glucose fortement enrichi destiné à être ramené à l'installation d'isomérisation.La minuterie 77 a été réglée pour sortir par l'électrovanne 56 le fructose durant les 10 premières minutes, puis à recycler les fractions suivantes à la cuve 60 de la Poème à la 15ème minute, ces fractions devant servir de façon prioritaire au désucrage du cycle suivant. Dans ces conditions, on a obtenu les richesses, débits et matières sèches suivantes : Fraction contenant 60 % de fructose : 26,3 l/h à 240 g/l Mélange glucose - polysaccharides contenant 40 % de polysaccharides 4,9 l/h à 200 g/l Fraction riche en glucose pour recy clage en isomérisation contenant 7 % de polysaccharides) : 8,2 l/h 3 330 g/l. On constate par chromatographie gazeuse que la fraction fructose contient moins de 1 % de polysaccharides. EXEMPLE 3 Production de sorbitol pur à partir d'un hydrolysat d'amidon hydrogdn6. Après hydrogénation, cet hydrolysat contient 94 % de sorbitol vrai et 6 % de polyholosides hydrogénés. Dans ce cas, le sorbitol est adsorbé et Joue le rôle du constituant A, les polyholoside5 Jouant celui du constituant B. Dans ce cas, on vise à sortir un produit adsorbé d'une richesse voisine d8 100 %. Le calage des Xlectrovannes est modifié par rapport è l'exemple 1 de fanon à alimenter le sirop à séparer en thte de la deuxième colonne de la zone d'adsorption. C'est ainsi que l'alimentation en sirop, à un temps T,se réalise par ouverture de l'électrovanne 20, l'eau d'élution est amenée par l'électrovanne 31, les polysaccharides hydrogénés exclus sortent par l'élecXrovanne 53 et le sorbitol pur par ltélec- trovanne 40. Au cycle suivant. ce sont les Xlectrovannes 21, 32, 50 et 41 qui sont ouvertes. toutes les autres étant fermées. La tempXrature du sirop est de 40 C et celle de l'eau le 80 C. Les débits d'alimentation sont les suivants : hydrolysat hydrogéné à 50 % de matibres sèches : 13,8 l/heure Eau : 41,2 l/heure. Les débits d'extraction sont : Sorbitol pur : 22.8 lSheure Polyholosides hydrogénés : 32,2 l/heure. Le glissement des alimentations et des extractions d'un ensemble de colonnes au suivant est réalisé par la minuterie 76 toutes les 22 minutes. Après 15 heures de fonctionnement, la sortie sorbitol titrait 265 g/l de sorbitol à 99 % de richesses, la sortie polyholosides hydrogénés titrait 53 g/l à 70 % de sorbitol. EXEMPLE 4 Fabricaion de sirops à haute teneur en maltose. Un amidon liquéfié par une alpha-amylase bactérienne Jusqu'à un D.E. de 18 a ensuite été soumis durant 48 heures À l'action d'une béta-amylase Jusqu'à l'obtention d'un D.E. de 48. Le sirop obtenu. purifié selon les techniques habituelles titre une matière sèche de 50 % et a la composition suivante : Maltose 52 s, Dextrose 5 % Maltotriose 20 % Polysaccharides tDP > 33 23 % Ce sirop a été traité dans l'installation selon la fig. 1, avec un calage d'électrovannes identique à celui de l'exemp'e : L'eau d'éluvion a une température de asoc et le sirop une température de 40 C. Les débits sont : Alimentation en sirop à 500 g/l : 13 l/heure Alimentation en eau : 39 l/heure. Le temps de glissement des électrovannes est fixé à 20 minutes. On a obtenu pour des débits d'extraction de 33 litres/ heure de fractions enrichies en polysaccharides et de 19 litres/ heure de fractions enrichies en maltose, une matière sèche moyenne de 60 g/litre pour les fractions enrichies en polysaccharides et une matière sèche de 240 g/l pour les fractions enrichies en maltose. Les compositions respectives de ces fractions sont les suivantes : - Maltose enrichi 68 % maltose 7 % dextrose 22 % maltotriose 3 % polysaccharides - Polysaccharides dextrose : traces maltose : 15 % maltotriose : 15 % dextrines limites : 70 %. EXEMPLE 5 Les exemples précédents montrent que, pour obtenir avec une pureté élevée l'un des deux produits d'un mélange A+8, l'ins- tallation à quatre colonnes est suffisante. Mais, pour obtenir un raffinage plus poussé des deux courants de décharge, on peut avoir recours à une installation à huit colonnes telle que celle montrée figure 2. Utilisant cette installation dont le fonctionnement a été décrit plus haut, on a procédé comme suit. Le produit à séparer est un sirop isomérie ainsi défini Taux de matières solubles : 45 % Fructose : 47 % Dextrose : 50 % Polyholosides : 3 %. Les températures sont fixées à 80 C pour l'eau d'élution et à 60 C pour le mélange à séparer. Le temps de glissement choisi pour les électrovannes est de 1 a minutes. Les pompes doseuses sont réglées de façon à assurer : - pour ce qui est des alimentations : Sirop isomérisé à 45 % 7,2 litres/heure Débit d'eau 41,7 litres/heure - pour ce qui est des extractions : Sortie dextrose 34,2 litres/heure Sortie fructose 14,7 litres/heure. Après 48 heures de fonctionnement régulier (voir aussi la description du fonctionnement de l'installation donnée plus haut), les effluents extraits ont été analysés toutes les deux minutes pendant un cycle complet de 18 minutes. Les résultats sont consignés dans le tableau I ci-après. TABLEAU I Sortie fructose Sortie dextrose Temps minutes) Matières solubles &alpha; D Matières solubles &alpha; D g/litre g/litre 2 295 - 87 5 4 244 - 90 6 176 - 90 ~ 8 116 - 90 5 0 66 - 91 20 + 67 5 12 40 - 91 60 + 57 5 14 15 - 124 + 42 16 - 190 + 37 18 - 240 + 30 Après 72 heures de fonctionnement, on a de nouveau procédé, de deux minutes en deux minutes pour un cycle complet, à l'a- nalyse des effluents extraits et réuni les résultats dans le tableau II. TABLEAU II Sortie fructose Sortie dextrose Temps minutes) Matières solubles &alpha; D Matières solubles &alpha; D g/litre g/litre 2 295 - 87 3 4 260 - 90 6 205 - 90 8 136 - 90 10 80 - 91 25 +650 2 45 -92 65 +58 4 20 - 130 +47 5 6 - 180 +40 8 - 230 +35 Il résulte des valeurs enregistrées pour a D que la richesse sur la fraction moyenne fructose est supérieure à 98 %, cette valeur ayant été confirmée par chromatographie gazeuse. Il résulte deS valeurs enregistrées pour ou D que la richesse en dextrose sur la fraction dextrose est supérieure à 90 % cette fraction contient la totalité des polyholosides. EXEMPLE 6 Dn utilise l'installation de l'exemple précédent et on met en oeuvre les moyens de recyclage. Les électrovannes 57, 67, 56, 64, 69, 72, 73-de récupération de solvant peu chargé sont mises en service par l'intermé- diaire des minuteries 77 et 78 de façon à récupérer, d'une part. le produit fortement adsorbé, à savoir le fructose, pendant 12 minutes par A, puis l'excédent de solvant de la 12ème à la 18ème minute vers la cuve 60 et, d'autre part, à récupérer ltexcédent d'eau sortie dextrose pendant les 11 premières minutes vers la cuve 61 puis le dextrose de la 11ème à la 18ème minute par Es. De cette façon, la quantité d'eau nécessaire au désucrage de la zone de désorption (déduction faite de ces eaux de récupéra- tionl a pu être ramenée à 15,9 litres/heure. Dans ces conditions, on a extrait : un effluent chargé en dextrose de 13,3 l/heure à 139 g/litre un effluent chargé en fructose de 9,8 l/heure à 177 g/litre. La richesse en fructose est supérieure à 98 %. Cette fraction est pratiquement exempte de polyholosides. La richesse en dextrose est de 90 %. EXEMPLE 7 Cet essai a été conduit de la manière indiquée à l'exem- ple 6. Le sirop isomérisé a été introduit dans l'installation à un taux de matières sèches de 500 g/l. Dans ces conditions, on a extrait : - un effluent chargé en dextrose à 145 grammes/litre - un effluent chargé en fructose à 185 grammes/litre. Les richesses en dextrose et en fructose sont les mêmes qu'à l'exemple 6. EXEMPLE 88 Cet essai a été conduit de la manière indiquée à l'exem- ple précédent. Le sirop isomérisé a été introduit dans l'installa- tion à un débit de 7,2 litres/heure, mais à un taux de matières solubles de 550 grammes/kg. On a extrait à des richesses égales aux essais précédents : une fraction dextrose à 165 grammes/litre - une fraction fructose a 205 grammes/litre. e e o En suit8 de quoi et quel que soit le mode de réalisation adopté, on dispose ainsi, pour le s 6paration par adsorption sélec- tive de mélanges de sucres et/ou de polyols, d'une installation et d'un procédé dont les caractéristiques résultent suffisemment le ce qui précède pour qu'il soit inutile d'insister à ce sujet et qui présentent de nombreux evesnteges. Comme il ve de soi et comme il résulte d'ailleurs déJà le ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'epplicetion st de réalisation qui ont été plus specia- lement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENOICATIONS 1. Installation pour la séparation continue par adsorp- tion sélective de mélanges de sucres et/ou de polyols comprenant : - au moins deux colonnes garnies d'un matériau adsorbant et, disposés en série, - des moyens d'alimentation en parallèle de chacune de ces colonnes, d'une part, en mélange à au mains deux constituants à séparer et, d'autre part, en solvant, - des moyens d'extraction en parallèle de fractions enrichies chacune en l'un des constituants du mélange à séparer et - des moyens réalisant la communication òe la décharge d'une colonne donnée avec la colonne suivante, caractérisée par le fait qu'elle comprend autant de clapets antiretour que de colonnes, ces clapets étant disposés sur les moyens de communication reliant chaque colonne à la suivante. 2. Installation selon la revendication 1, caractérisée par le fait qu'elle est équipée de trois pompes volumétriques dont deux assurent l'alimentation de l'installation et sont placées respectivement en amont des moyens d'alimentation, en parallèle. des colonnes en mélange à séparer et en solvant, la troisième étant placée en aval des moyens d'extraction. en parallèle, des fractions enrichies en l'un des constituants à séparer, de préférence en celui des constituants qui est le plus fortement adsorbé à l'inté- rieur des colonnes. 3. Installation selon l'une des revendications 1 et 2. caractérisée par le fait qu'elle est équipée de moyens ds régula- tion de la température propres à impartir au mélange à séparer, dune part, et au solvant, d'autre part, des températures prédé- terminées, lesdits moyens étant disposés en amont des moyens d'alimentation respectifs en mélange à séparer et en solvant. 4. Installation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée par le fait qu'elle est équipée d'un nombre de cuves de recyclage égal de préférence à nl1, n étant le nombre de constituants du mélange à séparer, ladite installation comportant en outre des moyens d'alimentation de ces cuves, ces moyens d'alimentation, qui sont reliés aux moyens d'extraction comportés par l'installation, alimentant les n+1 cuves en effluents constitués respectivement par du solvant extrait de l'installation et par des fractions de solvant contenant au moins l'un des n constituants du mélange à séparer. 5. Installation selon l'une des revendications 1 à 3, caractériSée par le fait qu'elle est équipée de moyens de contrôle placés sur les conduites d'extraction des effluents chargés en l'un ou l'autre des constituants du mélange à séparer et propres à déterminer la composition et la concentration de ces effluents. 6. Installation selon la revendication 5, caractérisée par le fait que les moyens de contrôle sont constitués par des po larimètres, des réfractomètres, des densimètres et/ou des spectro photomètres. 7. Procédé de séparation continue par adsorption sélec tive de mélanges de sucres et/ou de polyols, caractérisé par le fait que l'on a recours à l'installation selon l'une des revendi- cations 1 à 6 et que l'on garnit les colonnes constitutives de celle-ci avec un matériau adsorbant organique. de préférence une résine du type polystyrène-divinylbenzène sulfoné plus particu librement sous sa forme calcium. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'on assure la commande des moyens d'alimentation con tinue de l'installation en mélange à séparer et solvant, d'une part, des moyens d'extraction continue en fractions enrichies en l'un des constituants du mélange à séparer, d'autre part, et des moyens d'alimentation des cuves de recyclage, d'autre part encore, de façon telle qu'au sein de l'adsorbant contenu dans les colon nes constitutives de l'installation et pris dans son ensemble. il se forme deux zones successives distinctes l'une de l'autre, dont la première fonctionne comme d'adsorption et la seconde comme zone de désorption, l'ensemble constitué par les deux zones englobant la totalité du matériau adsorbant et parcourant cycliquement ce der nier. 9. Procédé selon l'une des revendications 7 et 8, ca ractérisé par le fait que l'on règle la température du mélange à séparer, d'une part. et du solvant, d'autre part, de façon telle qu'à un instant et à un endroit donnés le matériau adsorbant se -trouve :: - soit à température relativement élevée dans la mesure où l'endroit donné se trouve à cet instant dans la zone de désorp- ion, - soit à températJre relativement basse dans la mesure où l'endroit donné se trouve à cet instant dans la zone d'adsorp tion, les valeurs de la température relativement élevée, d'une part, et celles de la température relativement basse, d'autre part, étant choisies dans des domaines imposés respectivement par les constituants à séparer et le solvant utilisé. 10. Application de l'installation selon l'une des revendications 1 à 6 et du procédé selon l'une dss revendications 7 à 9 à la séparation des mélanges de glucose et de fructose. 11. Application de l'installation selon l'une des revendications 1 à 6 et du procédé selon l'une des revendications 7 à 9 à la séparation des mélanges de maltose et de polysaccharides. 12. Application de l'installation selon l'une des revendications 1 à 6 et du procédé selon l'une des revendications 7 à 9 à la production de sorbitol pur à partir d'un hydrolysat d'amidon hydrogéné.