Brevet FR2460119A1 — publié le 19810123

La présente invention concerne le traitement des substances par irradiation et plus particulièrement un procédé du changement de coloration de pierres dures et d'articles réalisés en de telles pierres utilisés dans la joaillerie. L'invention peut trouver son application tant pour colorer les pierres dures incolores que pour changer la couleur des pierres qui n'ont pas de couleurs, ni de nuances ni d1intensi- tés de coloration appréciées dans la joaillerie. Il existe des procédés de coloration de pierres dures par emploi de rayonnements ionisants et corpusculaires. Il existe un procédé de coloration de pierres dures par bombardement par particules gamma. Ce procédé réside dans la coloration des pierres dures par bombardement par des particules gamma à doses intégrales de 105 à 108 R. Ce procédé utilise des radiations ionisantes relativement faibles ce qui ne permet de faire apparattre que les centres potentiels de coloration des pierres dures. Il existe également un procédé de e > loration de pierres dures par irradiation électronique. Ce procédé ne permet pas d'obtenir une couleur résistante à la lumière et à la chaleur. Ce procédé utilise également des radiations ionisantes relativement faibles qui ne permettent de faire apparattre que les centres potentiels de coloration des pierres dures. Pourtant, dans certaines pierres dures les centres de coloration nécessaires n'apparaissent que pour l'action d'irradiations puissantes comme un rayonnement neutronique ou la radiation d'un réacteur qui représente l'ensemble de radiations neutroniques et de celles de particules gamma qui l'accompagnent. On connais un procédé de coloration de pierres dures, surtout des diamants qui consiste à traiter les pierres dures dans un réacteur par des neutrons et des particules gamma qui les accompagnent. Dans ce procédé on utilise un faisceau de neutrons d'énergie comprise entre 0,005 et 0,01 eV et à doses intégrales supérieures à l.i018 neutrons/cm2 ce qui thune part permet d'obtenir une couleur résistante à la lumière et à la chaleur mais d'autre part, fait en sorte que les échantillons traités deviennent des sources de radio-activité induite importantes ce qui exige leur stockage prolongé après le traitement ou bien les rend tout à fait inutilisables. L'invention vise un procédé de changement de coloration de pierres dures et des articles réalisés avec de telles pierres, utilisés dans la joaillerie, dans lequel le choix des régimes de traitement permettrait d'obtenir des couleurs, des nuances et des intensités résistantes à la lumière et à la chaleur et les plus appréciées dans la joaillerie tout en présentant une radioactivité induite minimale. Elle a donc pour objet un procédé de changement de coloration de pierres dures et d'articles réalisés avec de telles pierres utilisés dans la joaillerie, qui consiste à traiter les pierres dures dans un réacteur à neutrons et particules gamma qui les accompagnent, caractérisé en ce que le traitement est réalisé à l'aide de neutrons rapides d'énergie égale à 0,5 MeV au moins, par doses intégrales de 5.1015 à 1.1 o18 neutrons/cm2 et des arti- cules gamma à doses intégrales de 5.1 o6 à 1.109 R à des températures inférieure à 3000C. Cette invention permet d'améliorer les qualités décoratives des pierres dures et des articles réalisés avec celles-ci utilisés dans la joaillerie et, par conséquent, d'accrottre leur valeur commerciale. Le procédé de coloration des pierres dures et des articles réalisés avec de telles pierres utilisés dans la joaillerie réside dans ce qui suit. Les pierres dures à traiter sont placées dans le canal d'un réacteur à neutrons rapides et sont soumises au bombardement par un faisceau de neutrons rapides d'énergie égale à 0,5 MeV au moins à doses intégrales de 5.1015 à 1.1018 neutrons/cm2 et par des particules gamma à doses intégrales de 5.106 à 1.109 R. Les neutrons thermiques faisant partie de la radiation du réacteur sont filtrés à l'aide de feuilles de cadmium. La température des échantillons est maintenue à 3000C au plus. Par suite de cette opération, on obtient les variétés de coloration qui sont impossibles à obtenir à l'aide des autres types de radiations, sans radioactivité induite. Ce procédé est le plus efficace pour les pierres dures dont les centres de coloration sont essentiellement formés sous l'action simultanée d'un faisceau de neutrons rapides et de particules gamma qui les accompagnent. L'invention ressortira de la description ultérieure en se reportant aux exemples de réalisation suivants. Exemple I Des pierres taillées fabriquées en cristaux de chrysolite faiblement colorés ont été soumises à un traitement dans le canal dtun réacteur à une température de 2800C. Le traitement est réalisé à laide de neutrons rapides à une dose intégrale de 5.lu15 neutrons/cm2 et de particules gamma, à une dose intégrale de 5.106 R. Comme filtre de neutrons thermiques à énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu des articles de couleur brun verdâtre plus appréciés dans la joaillerie. La coloration obtenue s'est montrée résistante à la lumière (ultra-violette) et à la chaleur (jusqu'à 4000C). La radioactivité induite approchait du niveau de fond au bout de deux semaines. Exemple 2 Des pierres taillées fabriquées en cristaux de chrysolite faiblement colorés ont été soumises à un traitement dans le canal d'un réacteur à la température de 2800C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 1.1017 neutrons/cm2 et de particules gamma qui les accompagnent à une dose intégrale de 1.108 R. Comme filtre à neutrons thermiques à énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu des articles de couleur brun verdâtre (plus intense que dans l'exemple 1) plus appréciée dans la joaillerie. La coloration obtenue s'est montrée résistante à la lumière (ultra-violette)et à la chaleur (jusqu'à 400 C). La radioactivité induite approchait du niveau de fond dans trois semaines. Exemple 3 Des pierres taillées fabriquées en cristaux de chrysolite faiblement colorés ont été soumises à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de 2800C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de i.î018 neutrons/cm2 et de particules gamma qui les accompagnent à une dose intégrale de 1.109 R. Comme filtre à neutrons thermiques à énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu des articles de couleur brune jaunâtre plus appréciée dans la joaillerie. La coloration obtenue s'est montrée résistante à la lumière (ultra-violette) et à la chaleur (jusqu'à 4000C). La radioactivité induite approchait du niveau de fond au bout de quatre semaines. Exemple 4 Des pierres taillées fabriquées en cristaux de béryl faiblement colorés ont été soumises à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de 2800C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 6.1015 neutrons/cm2 et des parti 6 cules gamma à une dose intégrale de 6.106 R. Comme filtre à neu- trons thermiques à énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu des articles de couleur jaune verdâtre plus appréciée dans la joaillerie et proche des colorations analogues des béryls naturels. La coloration obtenue s'est montrée résistante à la lumière (ultra-violette) et à la chaleur (jusqu'à 3500C). La radioactivité induite dépassait de 40 % le niveau de fond deux semaines après le traitement. Exemple 5 Des pierres taillées fabriquées en cristaux de béryl faiblement colorés ont été soumises à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de 1500C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 1.1 o18 neutrons/cm2 et de particules gamma qui les accompagnent à une dose intégrale de 1.109 R. Comme filtre à neutrons rapides thermiques d'énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu des articles de couleur jaune d'or plus appréciée dans la joaillerie et identique à celle deys béryls naturels de type héliodore . La coloration obtenue s'est montrée résistante à la lumière (ultraviolette) et à la chaleur (jusqu'à 3500C), La radioactivité induite dépassait de 30 %0 le niveau de fond quatre semaines après le traitement. Exemple 6 Des pierres taillées fabriquées en cristaux de béryl faiblement colorés ont été soumises à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de 150 C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 5.1017 neutrons/cm2 et de particules gamma les accompagnant à une dose intégrale de 5.108 R. Comme filtre à neutrons rapides thermiques d'énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu des articles de couleur jaune plus appréciée dans la joaillerie. La coloration obtenue s'est montrée résistante à la lumière (ultraviolette) et à la chaleur (jusqu'à 3500C). La radioactivité induite dépaissait de 40 ffi le niveau de fond trois semaines après le traitement. Exemple 7 Un cristal de phénacite incolore a été soumis à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de 1800C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 1.1017 neu 2 trons/cm2 et de particules gamma les accompagnant à une dose intégrale de 1.108 R. Comme filtre à neutrons thermiques d'énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu un cristal de couleur jaune claire plus appréciée dans la joaillerie. La coloration s'est montrée résistante à la lumière (ultra-violette) et à la chaleur (jusqu'à 3000C). La radioactivité induite dépassait de 40 % le niveau de fond deux semaines après le traitement. Exemple 8 Un cristal de phénacite incolore a été soumis à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de i800C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 1,1018 neutrons/cm2 et de particules gamma à une dose intégrale de 1.109 R. Comme filtre à neutrons thermiques à énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu un cristal de couleur brun -jaune plus appréciée dans la joaillerie. La coloration s'est montrée résistante à la lumière (ultra-violette) et à la chaleur (jusqu'à 300 C). La radioactivité induite dépassait de 50% le niveau de fond quatre semaines après le traitement. Exemple 9 Un cristal de phénacite incolore a été soumis à un traitement dans le canal d'un réacteur à une température de 1800C à l'aide de neutrons rapides à une dose intégrale de 7.1015 neutrons/cm2 et de particules gamma à une dose intégrale de 7.106 R. Comme filtre à neutrons thermiques d'énergie inférieure à 0,5 MeV on a utilisé des feuilles de cadmium. On a obtenu un cristal de couleur jaune claire (moins intense que dans l'exemple 7) plus appréciée dans la joaillerie. La radioactivité induite approchait du niveau de fond deux semaines après le traitement. Ainsi, cette invention permet d'obtenir les couleurs et les intensités nécessaires, résistantes à la lumière et à la chaleur et de radioactivité induite minimale. REVENDICATION Procédé du changement de coloration de pierres dures et d'articles réalisés avec de telles pierres, utilisés dans la joaillerie, qui consiste à traiter les pierres dures dans un réacteur à neutrons et particules gamma les accompagnant, caractérisé en ce que le traitement est réalisé à l'aide de neutrons rapides ayant une énergie de 0,5 MéV au moins, à doses intégrales de 5.1 o15 à 1.1 o18 neutrons/cm2, et de particules gamma, doses intégrales de 5.106 à 1.109 R, à des températures inférieures à 3000C.