Brevet FR2442716A1 — publié le 19800627

La présente invention a pour objet un procédé d'extraction de produits constituants de substances composées naturelles ou artificielles. Dans l'art antérieur, il existe de nombreux procédés permettant des extractions très diverses à partir de matières animales ou végétales. Les procédés les plus anciens font appel à des presses avec ou sans mouvement latéral de broyage. En fait dans tous les systèmes de presses, l'extraction intervient essentiellement par tri écrasement de ltensemble des produits tant au niveau extraoellulaire qu'intracellulaire. On presse ainsi les fruits, les légumes et meme des matières animales (presses à canard). Dans des techniques plus récentes et notamment en laboratoire, on recourt à des procédés obtenus par d'autres voies et notamment par la centrifugation. Enfin, il existe une autre classe importante d'extractions dite par épuisement grâce à des solvants et souvent avec action de la température : ainsi l'extraction notamment des sucres à l'eau chaude, et du suif d'os ou de laine au sulfure de carbone. Le trichloréthylène, l'éthanol, l'essence B et de nombreux solvants peuvent également être employés généralement à chaud. Si tous ces procédés présentent de l'efficacité, il faut noter que la chaleur résultant des compressions et frottements, de même que les altérations diverses obtenues par le broyage et les solvants, donnent trop souvent des produits dégradés ou très chargés en matières inutiles voire gênantes. On sait par exemple, qu'tir broyage d'agrumes entiers introduit des terpènes provenant de l'écorce, difficiles à séparer et gustativement très désagréables. De même dans l'extraction en vue de l'industrie pharmaceutique ou cosmétique de certains produits d'origines végétale ou animale, la chaleur entraîne des dégradations pouvant atteindre les principes actifs ce qui les modifie et rend ces produits difficilement utilisables voire dangereux. Pour porter remède à ces inconvénients, la présente invention propose un procédé d'extraction qui assure une extraction à la fois plus complète et plus sélective que par les procédés classiques. En effet, selon le présent procédé, on travaille soit par compression entraînant l'implosion, soit par dépression rapide entraînant l'explosion sous l'action du fluide sous pression et notamment du gaz absorbé ou adsorbé dans la phase de compression, soit par des alternances et/ou des séquences de ces temps d'action. Le choix des moyens et conditions d'emploi tient compte de l'optimisation des données propres à chaque produit traité. Les variations de température restent ainsi toujours et sans échauffement local dans des limites étroitement contrôlées sans entraîner d'altérations dommageables à la qualité des extraits. En effet, en utilisant par exemple une source de gaz déjà portée à haute pression, et à température ambiante, on peut compenser en tout ou partie 1 'échauf- fement dQ à l'augmentation de pression dans la partie extractrice de l'appa reillage par les effets frigorifiques de la détente entre la source et la zone d'extraction. Les moyens employés consistent essentiellement en au moins une chambre dans laquelle la matière à traiter est soumise à au moins une phase d'augmentation et au moins une phase de diminution de pression fluide. Si l'on prévoit certaines variations rapides de pressions, la matière (y csiinpris les cellules) éclate, ses constituants se séparant d'autant plus aisément que l'on peut éventuellement profiter du fluide sous pression employé. En effet, si la pression est assurée par un gaz on peut créer vaporisation, mise en aérosol, en suspension, etc. ; Si la pression est assurée par un liquide, on peut créer solution, dispersion, suspension, émulsion, etc. On peut donc recourir à de nombreux fluides ou semi-fluides inertes ou non, car, de plus, ils peuvent intervenir éventuellement par d'autres voies, par exemple par réaction chimique souhaitée ou par action physique avec tout ou partie des constituants ainsi extraits et/ou tout ou partie aes produits à traiter. On remarquera que s'il est souhaitable de travailler entre l'atmosphère et des surpressions, il est possible également d'aller jusqu'à des dépressions, c 'est-à-dire à un vide plus ou moins poussé. On peut donc utiliser comme sources de pressions soit des dispositifs tels que des machines du type compresseur ou ponte à vide, soit des sources traditoemelles de fluide sous pression qui peuvent être des bouteilles ou un réseau, ou encore un réseau de vide. Au moins dans le cas du vide, il est recanirnandé de prévoir les pièges nécessaires pour ne pas entraîner involontairement tout ou partie des matières, constituants et déchets. On peut aussi utiliser des gaz liquéfiables à la température et aux pressions considérées. Dans le cas des liquides et des gaz liquéfiables, notamment, an peut envisager, en plus des phases de compression et de décompression, au moins une phase d'action comme il vient d'être dit faisant appel à d'autres voies : au moins une dissolution suivie d'au moins une variation de pression par exemple. Les variations de pression peuvent être, à partir de la pression atmosphérique ou de toute autre pression initiale, obtenues aussi bien par des surpressions que par des dépressions. Or, il est évident que selon la nature des matières à traiter et des produits à en extraire, on peut être amené à travailler à des pressions fort variables, l'extraction des composants étant plus aisée par exemple pour le raisin que pour les os. L'home de l'art pourra par sa propre expérience définir les gammes de pressions adéquates. De même on pourra par un choix et un réglage judicieux des pressions extraire d'un agrume les composants de la pulpe en évitant d'extraire simultanément ceux de l'écorce. Pour mieux faire comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en décrire des exemples de réalisation, étant entendu que ceux-ci ne sont pas limitatifs quant à leur mode de mise en oeuvre et aux applications qu'on peut en faire. Exemple 1 Un appareillage pilote simple permettant des expérimentations poussées peut être constitué par une enceinte en acier inoxydable timbrée à 500 bars, fermée par un système à vis ou par couvercle autoclave. Cette enceinte est reliée d'une part à une source de fluide sous pression, par exemple à une bouteille de gaz comprimé munie d'une valve, d'autre part à un raccord muni également d'une valve et pouvant déboucher sur l'atmosphère ou tout appareillage qui sera défini ci-dessous. Il est utile d'équiper l'enceinte d'un manomètre et souhaitable dans certains cas d > in- tercaler entre la source et l'enceinte un détendeur réglé à la pression maximale souhaitée dans l'enceinte pour l'opération à réaliser. Les matières à traiter sont placées dans I'enceinte. On peut également placer en fond d'enceinte un récipient amovible pour recueillir plus aisément l'extrait et/ou les résidus après traitement ; on peut également recourir à tri tamis, un sac de toile, un panier ou analogue pour y placer les matières initiales de façon à séparer plus aisément en fin d'opération la phase fluide des résidus solides. L'home de l'art choisira le maillage ou les tissus de ce dispositif en tenant compte des dimensions de particules que l'on désire retenir.De même, leurs dimensions et leurs dispositions seront définies par l'homme de l'art compte tenu des pressions mises en jeu et de la rapidité de leurs variations, aussi bien entendu que de la nature et de la forme des matières à traiter. I1 est évident qu'un os, des tomates, des fleurs ou des racines ne peuvent se traiter de façon identique. Si dans l'appareillage qui vient d'être décrit succintement, on intro auit des olives qui constituent l'un des produits naturels les plus communs et soumis à extraction depuis la plus haute antiquité, on va obtenir de remarquables résultats. Il est particulièrement adéquat de placer les olives dans un panier à mailles fines que l'on introduit lui-même dans l'enceinte qui vient d'être définie et que l'on clot ensuite. L'expérience montre que l'on peut augmenter progressivement la pression à l'aide d'une source qui peut, pour des essais expérimentaux, se réduire à une simple bouteille de gaz comprimé, de préférence inerte avec les produits à traiter, par exemple de l'azote ou un gaz rare. On remarquera d'ailleurs en passant que, notamment dans le cas d'une montée lente en pression suivie d'une décompression rapide, on peut faire appel à des gaz qui peuvent être absorbés ou adsorbés par les cellules ou autres éléments constituant le produit à traiter ce qui peut entraîner un éclatement à la décompression rappelant le phénomène du "blowing-up" connu dans les techniques sousmarines, selon lequel les organismes biologiques se gorgent lentement de fluides et en particulier de gaz liquéfiés ou non à la pression maximale considérée et gonflent jusqu'à l'éclatement au cours d'une décomposition trop rapide pour laisser aux dits fluides le temps de se dégager sans éclatement physique des liquides biologiques ou/et des structures cellulaires. Exemple 2 Si donc dans une première expérience, on monte à 500 bars en dix minutes par exemple, on peut la faire suivre d'une décompression rapide ; il sera généralement nécessaire de recueillir le gaz à la sortie, chargé en matières extraites entraînées à l'état gazeux, liquide ou même solide. Ikie condensation accompagnée éventuellement d'une filtration permet de recueillir une partie de l'extrait, l'autre se retrouvant généralement en fond d'enceinte.On constate que, par exemple, au cours d'une décompression jusqu'à l'atmosphère effectuée en moins d'une minute, on obtient une extraction supérieure en quantité à toutes les techniques ancestrales ou modernes utilisées et faisant appel à la pression par des éléments mécaniques donc essentiellement avec broyage, à la force centrifuge et/ou encore à l'épuisement à chaud ou à froid à l'aide de solvants. Exemple 3 Mais on peut également agir par compressions et décompressions successives, la pression maximale augmentant progressivement d'un cycle compressiondécompression à l'autre. Cela permet de recueillir successivement une huile dite vierge ou surfine correspondant essentiellement à l'extraction du mésocarpe, puis une huile fine qui correspond sensiblement à l'intervention de l'épicarpe, puis une huile mi-fine dès qu'entre en jeu l'endocarpe et ensuite des huiles correspondant approximativement aux huiles dites de pulpe, de ressence et "d'enfer". En fait ces coupes successives, pour employer un terme de distillation, correspondent grosso-modo à l'extraction de l'huile des divers constituants en commençant par les moins résistants mécaniquement pour finir par les plus durs : de la chair au noyau en passant par la peau et la pellicule interne. Mais on remarquera également que, au cours de ces cycles à augmentation de pression progressive, après avoir obtenu l'essentiel de l'huile de la chair du fruit, on arrive à en extraire la quasi totalité sans recours à un solvant alors que selon les techniques classiques, on doit recourir à des solvants tels que le sulfure de carbone pour obtenir les huiles dites de pulpe. On remarquera d'ailleurs jis de nombreux cas que la phase de compression peut à elle seule assurer I'essentiel de L'extraction notamment lorsque la pression est augmentée rapidement. On peut également recourir à la pression grâce à un fluide, par exemple à un solvant, dans lequel il est souhaitable de recueillir I'extrait, par exemple un alcool pour des parfums ou des liqueurs. REVENDICATIONS 1 - Procédé 'extraction de constituants de substances composées naturelles ou artificielles, caractérisé par le fait qu'elles sont soumises à des pha ses successives de montées et de descentes en pression sous l'action d'au moins un fluide. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une montée lente en pression suivie d'une rapide descente. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé par le fait que la source de pression est à une pression supérieure à la pression maximale exercée par le fluide sur lesdites matières, la détente ainsi créée empêchant la surchauffe des matières et des constituants sans l'action de la pression. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé par le fait que les phases successives de montées et de descentes en pression passent par des maxima de pression augmentant d'une phase à l'autre. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé par le fait qu'en plus de la pression exercée, au moins un fluide agit physiquement sur au moins l'un des constituants. 6 - Procédés selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé par le fait qu'au moins un fluide agit chimiquement sur au moins l'un des constituants. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé par le fait qu'au moins l'un des constituants est extrait après au moins une phase de montée et descente en pression. 8 - Dispositifs pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des reven dications 1 à 7 caractérisés par le fait qu'ils comprennent au moins une chambre dans laquelle les matières à traiter sont soumises aux variations de pression et au moins une source de fluide, chaque chambre étant munie des moyens de chargement en matières, d'extration des composants et des résidus et de mise sous les pressions de travail. 9 - Dispositifs selon la revendication 8 caractérisés par le fait que les chambres comprennent des récipients contenant les matières et retenant les déchets.