Brevet FR2449134A1 — publié le 19800912

Pro ce de pour former une pellicule dielectrique ayant une excellente aptitude au découpage par poinçonnage et une forte adhesion,même après recuit de détente des tensions dans l'air sur les surfaces d'une t81e d'acier électrique La presente invention concerne un procède pour former une pellicule dielectrique ayant une excellente aptitude au découpage par poinçonnage et une forte adhésion, même après recuit de détente des tensions dans l'air, sur les surfaces d'une tale d'acier elec- trique. Les tales d'acier electrique que l'on utilise comme noyau des appareils electriques, tels que les moteurs, les transformateurs et similaires, sont tout d'abord découpées en continu par poinçonnage à la forme desiree puis soumises à un recuit de détente des tensions pour eliminer les tensions formées lors du travail, puis on empile un nombre donne de lames que l'on fixe par soudage TIG ou par fixation par des tiges pour les monter dans un appareil electrique. Generalement, il est necessaire que la pellicule isolante forte sur la surface d'une t81e d'acier électrique presente d'excellentes caracteristiques d'aptitude au découpage par poinçonnage, de soudabilité, de resistance à la chialeur, de resistance entre les lames, de resistance à la corrosion, de resistance aux refrigerants, de resistance chimique et similaires. Pour obtenir ces propriétés, on a effectue diverses recherches de mise au point et de modifications. On a constaté. que, parmi les proprietes précitées, l'aptitude au decoupage par poinçonnage est remarquablement amelioree par l'emploi d'une resine organique.Récemment, on a obtenu une pel 'licule isolante ayant une aptitude au découpage par poinçonnage amelioree atteignant 10 à 50 fois celle d'une pellicule obtenue avec un système à base de resine minerale par application d'une dispersion de traitement produite par mélange d'une solution de traitement,cons- tituee d'un système à base de chromate et d'une resine organique, à la surface d'une tale d'acier et cuisson de la dispersion de traitement sur la surface de la t81e d'acier et, par consequent, on utilise de façon avantageuse cette dispersion de traitement constituee d'un système chromate-resine organique. Lorsqu'on soumet des lames dêcoupees par poinçonnage, sur lesquelles est formée la pellicule du système chromate-résine organique, à un recuit de détente des tensions, à une temperature elevee, dans une atmosphère neutre ou réductrice constituee par exemple drazote, d'hydrogdne, d'un gaz protecteur produit par combustion partielle du butane ou d'autres hydrocarbures avec l'sir, design souks le nom de gaz DX riche, utilise dans le recuit brillant des metaux, ou de gaz similaires, ou dans une atmosphère légèrement oxydante telle que du gaz DX pauvre, la pellicule de système chromate résine organique présente une excellente adhésion et une excellente résistance à la chialeur, bien qu'elle contienne une resine organique. Si l'on pouvait utiliser de l'air comme atmosphère pour effectuer le recuit de détente des tensions des lames sur lesquelles est formée la pellicule de système chromate-résine organique précédemment décrit, ce procédé serait très utile pour économiser les matériaux et l'énergie. Cependant, le recuit de détente des tensions dans une atmosphère d'air présente les inconvénients suivants.Lorsqu'on recuit dans l'air, par exemple à 700-750 C, pendant environ 2 h, des lames sur lesquelles est formée une pellicule d'un système chromate-résine organique qui présente une excellente adhésion dans les atmosphères classiques de recuit, la pellicule se sépare ou se dé lamine de la lame pour former une poudre avant que l'on retire les lames du four de recuit, car l'adhésion de la pellicule devient très médiocre lors du recuit dans l'air. L'invention a pour objet de supprimer les inconvénients précédemment décrits que provoque le recuit dans l'air selon les procédés classiques et, tout particulièrement, elle a pour objet un procédé pour former une pellicule diélectrique présentant une excellente aptitude au découpage par poinçonnage et une forte adhe- sion, même après recuit de détente des tensions dans l'air, sur les surfaces d'une tale d'acier électrique. Le procédé de l'invention pour former une pellicule diélectrique ayant une excellente aptitude au découpage par poinçonnage et une forte adhésion, même après recuit de détente des tensions dans l'air, sur les surfaces d'une tale d'acier électrique consiste à appliquer une dispersion de traitement contenant 100 parties en poids d'anhydride chromique, 13 à 16 parties en poids d'ions magnésium, 1,5 à 4,5 parties en poids d'ions calcium et/ou d'ions strontium, 25 à 45 parties en poids d'acide borique et 5 à 150 parties en poids, calculees en résine, d'une émulsion de résine organique, et à cuire la dispersion de traitement sur les surfaces de la tôle d'acier. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs exemples de réalisation et en se référant à la figure unique annexée qui est un graphique illustrant la relation entre le rapport pondéral des ions Mg à CrO3 (parties en poids d'ions Mg pour 100 parties en poids de CrO3 ; abscisses) dans une dispersion de traitement utilisée pour former la pellicule isolante selon l'invention et le pH de la dispersion de traitement (ordonnées). L'invention va maintenant être décrite en détail. La demanderesse a effectué diverses recherches concernant la composition de la dispersion de traitement constituée d'un système chromate-resine organique et les additifs de cette dispersion de traitement pour obtenir une pellicule isolante présentant une grande adhésion, méme après recuit de détente des tensions dans l'air, et a découvert que l'emploi d'une dispersion de traitement constituee d'un système chromate-résine organique contenant des quantités limitées de façon précise d'acide borique et d'ions Ca et/ou Sr > par rapport à la quantité de CrO3 de la solution aqueuse de chromate de magnésium, est très efficace pour obtenir une pellicule isolante présentant une forte adhésion même après recuit de détente des tensions dans l'air. Selon l'invention, on utilise le chromate de magnésium comme chromate. L'expérience décrite ci-après a permis à la demanderesse de découvrir que la quantité d'ions magnésium doit être de 13 à 16 parties en poids pour 100 parties en poids de Cr03. Comme l'emploi de chromates cristallins est coQteux, on combine une solution aqueuse de CrO3 et divers dérives de métaux bivalents et on effectue une expérience de préparation de solutions aqueuses de chromates de divers métaux bivalents. On constate que les dérivés, tels que les oxydes, hydroxydes et carbonates de zinc, calcium, strontium, baryum ou cadmium, se dissolvent simplement dans la solution aqueuse de Cr03 jusqu'à la quantité formant de façon pratiquement stoechiométrique, une solution aqueuse de bichromate et que seuls les dérives de magnésium se dissolvent dans une solution aqueuse de Cr03 en une quantité supérieure à la quantité formant le bichromate de magnésium MgCr207 qui est pratiquement égale à la quantité formant le chromate de magnésium MgCrO4, et que, de plus, les solutions aqueuses des bichromates de tous l-es métaux autres que le magnésium sont fortement acides et ont un pH qui ne dépasse pas 2 lorsque les solutions ont une densité d'environ 1,30 et que, par conséquent, lorsqu'on ajoute une émulsion de résine à la solution aqueuse de bichromate et qu'on élève la température du mélange obtenu, l'émulsion se rompt pour former des agglomérats de la résine. Au contraire, lorsqu'on dissout un dérivé de magnésium dans une solution aqueuse de CrO3 pour obtenir au moins 13 parties en poids d'ions magnésium pour 100 parties en poids de Cr03 > la solution aqueuse de chromate de magnésium a un pH d'au moins 5, comme le montre la figure annexée, et, même lorsqu'on ajoute une émulsion de résine à la solution de chromate de magnésium, l'agglomération de la résine est inhibée et l'émulsion de résine est stable. Cependant, une solution aqueuse de chroma te de magnésium contenant une quantité excessive d'ions magnésium supérieure à 18 parties en poids présente une compatibilité médiocre avec l'émulsion de résine et, lorsqu'on mélange cette solution aqueuse à l'émulsion. de résine, la résine s'agglomère immédiatement ou le mélange obtenu se sépare immédiatement en deux couches. Donc, on ne peut pas utiliser une solution aqueuse de chromate de magnésium contenant plus de 18 parties en poids d'ions Mg. La demanderesse a de plus effectué une expérience dans laquelle on applique une solution aqueuse de chromate de magnésium contenant 13 à 18 parties en poids d'ions magnésium par rapport à 100 parties en poids de Cr03, qui est stable et présente une grande compatibilité vis-a-vis de l'émulsion de résine, à une tale d'acier et on l'y cuit, et a constaté que, lorsque la quantité d'ions magnésium est supérieure à 16 parties en poids, la pellicule obtenue n'est pas uniforme et la solution aqueuse ne peut pas être utilisée. Par conséquent, la solution aqueuse de chromate de magnésium que l'on utilise dans l'invention doit contenir 13 à 16 parties en poids d'ions magnésium pour 100 parties en poids. dé CrO3. On peut, pour obténir une telle solution aqueuse de chromate de magnésium, dissoudre MgO, Mg(OH)2 ou MgCo3 dans une solution aqueuse d'anhydride chromique en agitant ou ajouter progressivement une solution aqueuse d'anhydride chromique à une suspension aqueuse de MgO, Mg(OH)2 ou MgC03 en agitant. Comme émulsions de résine organique que l'on ajoute la solution aqueuse de chromate de magnésium précédemment décrite, on peut utiliser au moins une émulsion d'acétate de vinyle ou d'un de ses copolymères, une émulsion d'acrylique ou d'un de ses copolymères, une émulsion de styrène ou d'un de ses copolymères, et similaires. La quantité d'émulsion de resine organique que l'on ajoute doit hêtre comprise entre 5 et 150 parties en poids, calculées en résine, pour 100 parties en poids de Cr03 contenu dans la dispersion de traitement.La raison en est que, lorsque la quantité de résine est inférieure à 5 parties en poids, la pellicule présente une aptitude médiocre au découpage par poinçonnage, tandis que, lorsque la quantité est supérieure à 150 parties en poids, la pellicule obtenue est trop tendre, elle se fendille facilement et elle se transforme en poudre lors du recuit de détente des tensions. La pellicule obtenue par emploi d'un mélange de chromate de magnésium et d'une résine organique, ayant la composition précedem- ment décrite, présente une excellente aptitude au découpage par poin çonnage, mais, lorsqu'on soumet une t81e d'acier sur laquelle on a forme la pellicule à un recuit de détente des tensions entre 700 et 750 C pendant environ 2 h dans l'air, la pellicule se sépare de la tôle d'acier sous forme d'une poudre ou se délaminage de la tale d'acier sous forme de lambeaux. Selon l'invention, on utilise une dispersion de traitement contenant 25 à 45 parties en poids d'acide borique pour 100 parties en poids de CrO3. La demanderesse a effectué une expérience pour examiner l'effet de la quantité d'acide borique ajoutée sur l'adhésion de la pellicule isolante après recuit de détente des tensions dans l'air. Les conditions expérimentales sont les suivantes Acier : tale d'acier électrique (correspondant à S40) ayant une épaisseur de 0,5 inin dispersion de traitement : on prépare une dispersion de traitement de la façon suivante à 100 parties en poids de CrO3 dissous dans 150 parties en poids d'eau, on ajoute progressivement 25 parties en poids de MgO (15 parties en poids d'ions Mg pour 100 parties en poids de Cr03) en agitant pour dissoudre totalement le MgO dans la solution, puis on-ajoute à la solution 80 parties en poids d'une émulsion de résine de copo lymère dlacrylique et d'acétate de vinyle ayant une teneur en résine de 50 % (40 parties en poids de résine pour 100 parties en poids de Cr03) et 25 parties en poids d'éthylène glycol ; on ajoute ensuite 9 la dispersion de la résine préparée ci-dessus une solution aqueuse d'acide borique ayant une concentration de 4 % quantité d'acide borique ajoutée : O à 45 parties en poids pour 100 parties en poids de Cr03 conditions de cuisson : 500 C, 45 s quantité de pellicule à faire adhérer : environ 2 g/m2 (une surface) recuit de détente des tensions : 7000C, 2 h dans l'air. Les résultats obtenus figurent dans le tableau I ci-après. Comme le montrent les résultats ci-après figurant dans le tableau I, lorsqu'on ajoute pas d'acide borique, la pellicule ~obtenue se sépare totalement de la t61e d'acier et l'adhésion est très médiocre, mais l'adhésion de la pellicule s'améliore avec l'accroissement de la quantité d'acide borique ajoutée.Lorsque la quantité d'acide borique ajoutée est inférieure à 25 parties en poids pour 100 parties en poids de Cro3, l'amélioration de l'adhe- sion de la pellicule est très faible et, lorsque la quantité.d'acide borique ajoutée est comprise entre 25 et 45 parties en poids, la résistance à la chaleur de la pellicule est considérablement améliorée, mais la limite supérieure de la quantité d'acide borique ajoutée doit être de 45 parties en poids en raison de la solubilité de l'acide borique dans la dispersion de traitement. Comme précédemment décrit, lorsqu'on ajoute une quantité importante d'acide borique à la dispersion de traitement, on peut améliorer l'adhésion de la pellicule obtenue après recuit dans l'air, mais la pellicule se délamine de la têle d'acier et son adhésion demeure insuffisante. La demanderesse a effectue une autre expérience pour examiner l'effet de l'addition d'un sel de calcium à la dispersion de traitement sur la résistance à la chaleur de la pellicule obtenue. Pour préparer la dispersion de traitement utilisée dans cette expérince, on ajoute une quantité variable de chlorure de calcium (CaC12) a la dispersion de traitement utilisée dans l'expérience précédemment décrite visant à déterminer l'effet de l'acide borique. On utilise une dispersion de traitement contenant 30 parties en poids d'acide borique pour 100 parties en poids de CrO3 et on effectue l'expérience dans les mêmes conditions que celles de l'expérience visant à examiner l'effet de l'acide borique. Les résultats obtenus figurent dans le tableau II ci-après. Comme le montre le tableau II ci-après, l'emploi d'ions calcium améliore remarquablement l'adhésion d'une pellicule formee sur une tale d'acier même après qu; l'on a soumis cette tale d'acier revêtue d'une pellicule à un recuit de détente des tensions dans l'air. Lorsque la quantité d'ions calcium est inférieure à 1,5 partie en poids pour 100 parties en poids de CrO3, la résistance à la chaleur de la pellicule n'est pas améliorée, tandis que, lorsque la quantité est supérieure à 4,5 parties en poids, la pellicule rougit lors du recuit de détente des tensions et, en même temps, devient poreuse et presente une résistance médiocre à la corrosion. Les sels de calcium nécessaires à l'obtention d'une pellicule capable de résister à ce recuit de détente des tensions dans l'air ne sont pas limités à CaC12 et on peut utiliser de façon tout aussi efficace tout compose de calcium autre que CaC12 qui est soluble dans la dispersion de traitement. La demanderesse a de plus découvert que l'ion Sr est de même que l'ion Ca remarquablement efficace pour améliorer la résistance à la chaleur de la pellicule.Comme composés apportant de tels ions Ca ou Sr, on peut utiliser des chlorures tels que CaC12,xH20 et SrC12,xH20 ; des nitrates tels que Ca(N03)2,xH20 et Sr(NO3)2,xH2O,; des perchlorates tels que Ca(C104)2 et Sr(C104)2 un oxyde tel que CaO ; des hydroxydes tels que Ca (OH)2 et Sr(OH)2 des carbonates tels que CaC03 et SrCO3; un chromate tel que CaCrO4 ; des bichromates tels que CaCr2O7 et SrCr2O7 ; un thiosulfate tel que CaS2O3,6H2O ; des phosphates tels que Ca(H2P04)2,H20 H20 et SrHPO4 ; et leurs mélanges et similaires.On ajoute ces composés de calcium et de strontium à la solution aqueuse de chromate de magnésium pré- cédemment decrite, de façon que le mélange obtenu contienne 1,5 à 4,5 parties en poids d'ions calcium ou d'ions strontium pour 100 parties en poids de CrO3, et on agite le mélange pour dissoudre totale- ment le composé de calcium ou de strontium dans la solution aqueuse de chromate de magnésium. Cependant, certains des composés de calcium et de strontium précédemment décrits sont difficilement solubles dans la solution aqueuse de chromate de magnésium. Lorsqu'on desire préparer une solution aqueuse de chromate de magnésium et de composé de calcium ou de strontium, par emploi de ces composes de calcium ou de strontium difficilement solubles, on opère selon le mode opé- ratoire suivant.On prepare une solution aqueuse de chromate de magnésium présentant un rapport Mg/CrO3 élevé par emploi d'une quantité de CrO3 un peu inférieure à la quantité indiquée. On prépare une autre solution aqueuse de Cr03 ayant une concentration élevée en Cr03 par emploi du CrQ3 restant et on y dissout le composé de calcium ou de strontium difficilement soluble. On mélange les deux solutions aqueuses obtenues de chromate de magnésium et de chromate de calcium et/ou de chromate de strontium pour préparer une solution aqueuse contenant du chromate de magnésium et du chromate de calcium et/ou du chromate de strontium, le rapport de Mg à CrO3 et le rapport de Ca ou Sr à CrO3 de la solution étant compris dans les gammes defi- nies de l'invention.Ensuite, on ajoute à la solution aqueuse obtenue de chromate de magnésium et de chromate de calcium et/ou de chromate de strontium une émulsion de résine organique pour obtenir la dispersion de traitement de l'invention. Lorsqu'on mélange la dispersion de. traitement de l'invention avec 10 à 60 parties en poids, pour 100 parties en poids de CrO3, de polyalcools tels que la glycérine, l'éthylèneglycol, le saccharose et similaires, comme agents de réduction du chrome, ou qu'on la mélange avec une quantité appropriée de silice ou d'alumine ultrafines, on peut améliorer la résistance au délaminage de la pellicule obtenue. Dans l'invention, on applique à la surface de la tôle d'acier une dispersion de traitement dont on a ajusté de façon appropriée la densité pour qu'elle corresponde à la quantité de pellicule à faire adhérer, selon un procédé classique, tel que l'enduction au rouleau, l'enduction par aspersion ou similaires. On cuit la dispersion de traitement appliquée à la surface de la tale d'acier entre 300 et 7O00C pendant une durée appropriée. La quantité appropriée de pellicule que l'on fait adhérer aux surfaces d'une tôle d'acier est de 0,5 à 5 g/m2 pour une face. L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants. EXEMPLE 1 Dans une solution de 100 parties en poids de Cr03 dans 150 parties en poids d'eau, on ajoute progressivement 25 parties en poids de MgO (15 parties en poids d'ions magnésium pour 100 parties en poids de CrO3) en agitant et on dissout totalement. On dissout ensuite dans la solution 7 parties en poids de CaC12 (2,5 parties en poids d'ions- calcium pour 100 parties en poids de Cr03) et on ajoute à la solution 750 parties en poids d'une solution aqueuse à 4 % d'acide borique (30 parties en poids deacide borique pour 100 parties en poids de CrO3). On ajoute à la solution obtenue 60 parties en poids d'une émulsion de resine d'acrylique et d'acétate de vinyle ayant une teneur en résine de 50 % (30 parties en poids de résine pour 100 parties en poids de CrO3) et 25 parties en poids d'éthylène- glycol pour obtenir une dispersion de traitement. On applique la dispersion de traitement aux surfaces d'une t81e d'acier électrique (correspondant à s40, epaisseur :0,5 mm) avec un rouleau de caoutchouc cannelé et on cuit la dispersion sur les surfaces de la tôle d'acier a 4500C pendant 50 s. Les propriétés de la pellicule formée sur la tale d'acier électrique figurent dans le tableau III ci-après. La pellicule présente une excellente adhésion même après un recuit de détente des tensions à 700 C pendant 2 h. EXEMPLE 2 On ajoute progressivement une solution de 100 parties en poids de-CrO3 dans 60 parties en poids d'eau à une suspension de 23 parties en poids de MgO dans 90 parties en poids d'eau en agitant pour dissoudre totalement le MgO dans la solution aqueuse de Cr03 (13,8 parties en poids d'ions magnésium pour 100 parties en poids de Cr03). On ajoute à la solution 10 parties en poids de Sr(N03)2 (4,1 parties en poids d'ions strontium pour 100 parties en poids de CrO3), 1000 parties en poids d'une solution aqueuse d'acide borique ayant une concentration de 4 % (40 parties en poids d'acide borique pour 100 parties en poids de CrO3), 90 parties en poids d'une pulsion de résine acrylique ayant une teneur en résine de 45 % (41 parties en poids de résine pour 100 parties en poids de CrO3) et 20 parties en poids de glycérine pour obtenir une dispersion de traitement. On applique la dispersion de traitement aux surfaces d'une tôle d'acier électrique (correspondant à S40, épaisseur : 0,5mm) avec un rouleau de caoutchouc et on cuit sur les surfaces de la tôle d'acier à 5000C pendant 40 s. Les propriétés de la pellicule obtenue figurent dans le tableau III ci-après. Lorsqu'on soumet la t81e d'acier revêtue de la pellicule à un recuit de détente des tensions à 7000C pendant 2 h dans l'air, la pellicule ne se délaminage pas de la tôle d'acier et présente une excellente-adhésion. De plus, l'aptitude au découpage par poinçonnage de la pellicule est excellente. EXEMPLE COMPARATIF 1 On utilise la dispersion de traitement décrite dans l'exemple 1, si ce n'est qu'elle ne contient pas d'acide borique, et on effectue un traitement de cuisson dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Les propriétés de la pellicule obtenue figurent dans le tableau III ci-après. Lorsqu'on soumet la t81e d'acier revêtue de la pellicule à un recuit de détente des tensions à 7000C pendant 2 h dans l'air, la pellicule se transforme en poudre et se sépare totalement de la tale d'acier. Donc, l'adhésion de la pellicule est très médiocre. EXEMPLE COMPARATIF 2 On utilise la dispersion de traitement décrite dans l'exemple 1, si ce n'est qu'elle ne contient pas de CaC12, et on effectue un traitement de cuisson dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Les propriétés de la pellicule obtenue figurent dans le tableau III ci-après. Lorsqu'on soumet la t81e d'acier revêtue de la pellicule à un recuit de détente des tensions à 700 C pendant 2 h, la pellicule se délamine de la tôle d'acier, L'adhésion de la pellicule est donc très mediocre. Comme précédememnt décrit, l'invention permet de former sur la surface d'une tale d'acier électrique une pellicule diélectrique presentant une excellente aptitude au découpage par poinçonnage et une forte adhésion même après un recuit de détente des tensions dans l'air. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme del'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. TABLEAU I Parties d'acide 1) Test au ruban 2) Test au coton borique pour Adhésion @ de Cellophane 2) absorbant3 100 parties de CrO3 O xx xx xx 10 xx x x x x 20 x x x 25 A x 30 # x # 35 # x # 45 K Nota : 1) Adhésion : aspect de la tgle d'acier revêtue de la pellicule x x pellicule délamineé ou séparée totalement de la tôle d'acier x environ 50% de la pellicule sont délaminés ou séparés de la tôle d'acier t pellicule quelque peu délaminée ou séparée de la tôle d'acier o la pellicule n'est ni délaminée ni séparée de la tale d'acier 2) Test au ruban de Cellophane. On fait adhérer un ruban de Cellophane d une tôle d'acier revêtue dlune pellicule puis on délamine le ruban de la tôle et on observe le délaminage de la pellicule de la tôle. x x délaminage très important x dé laminage important A dé laminage peu important o pratiquement pas de délaminage 3) Test au coton absorbant. On frotte une tale d'acier revêtue d'une pellicule avec un coton absorbant et on observe le délaminage de la pellicule de la tole d'acier. x x dé laminage tres important # délaminage peu important x délaminage important o pratiquement pas de délami nage. TABLEAU II Parties d'ions Ca Test au ruban Test au coton Résistance à la Coloration 1) 2) 3) 4) 5) pour 100 parties Adhésion de Gellophane absorbant corrosion rouge de CrO3 0 # x x 0 0 1 # # x 0 0 1,5 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 4,5 0 0 0 0 0 5 0 0 0 # # 6 0 0 0 x x TABLEAU II (suite) Nota : 1), 2) et 3) sont les mêmes que pour le tableau I. 4) Résistance à la corrosion. Cinq heures après pulvérisation d'un brouillard salin sur un échantillon de tôle d'acier sur laquelle on a forme une pellicule et que l'on a soumise à un recuit de détente des tensions dans l'air, on observe la quantité de rouille formée sur la pellicule. x quantité importante # quantité assez importante o quantité très faible 5) Coloration rouge. On soumet un échantillon de tale d'acier sur lequel on a formé une pellicule à un recuit de détente des tensions dans l'air et on observe la coloration rouge de la pellicule. x remarquable # faible o pratiquement pas de coloration rouge. TABLEAU III Exemple 1 Exemple 2 Exemple Exemple propriétés comparatif 1 comparatif 2 Quantité de pellicule appliquée (g/m2) 1,8 2,2 1,9 2,0 1) Résistance entre les lames #.cm2/feuille Avant recuit 16 26 19 23 2) Après recuit 1,7 1,8 0,5 0,3 3) Adhésion Avant recuit (mm) 2) Après recuit 0 0 xx x 4) Test au ruban de Cellophane 0 0 xx x 5) Test au coton absorbant 0 0 xx x 6) Résistance à la corrosion (formation de rouille, %) 7) Résistance au solvant P r a t i q u e m e n t pas de c h a n g e m e n t (changement de poide) 8) Résistance à l'huile (changement de poids) idem idem idem idem Résistance au réfrigérant 9) (changement de poids) idem idem idem idem 10) Aptitude au découpage par poinçonnage > 150 > 150 > 150 > 150 (nombre d'opérations, x 104) TABLEAU III (suite) Nota : 1) Résistance entre les lames. Méthode n02 du test de résistance des couches de la norme japonaise JIS 2550. 2) Recuit f 7000C; 2 heures dans l'air. 3) Adhésion Avant recuit : diamètre minimal des tiges autour desquelles on peut plier une tôle d'acier sur laquelle une pellicule est formée sans délaminage de la pellicule. Après recuit : aspect de la talle d'acier revêtue de la pellicule. x x la pellicule est totalement délaminée ou séparée de la tôle d'acier x environ 50% de la pellicule sont délaminés ou séparés de la tiole d'acier o la pellicule n'est ni délaminée ni séparée de la talle d'acier. 4) Test au ruban de Cellophane. Voir le nota 2) du tableau r. 5) Test au coton absorbant. Voir le nota 3) du tableau I. 6) Résistance à la corrosion. 7 heures après pulvérisation d'un brouillard salin. 7) Résistance au solvant. dans le xylène bouillant, 6 heures. 8) Résistance à l'huile. dans l'huile isolante n 1, 1200C, 72 heures. 9) Résistance au réfrigérant. Dans un mélange de Fréon 22 et d'huile pour machine frigorifique dans un rapport de mélange de 9/1, 800C, 10 jours. 10) Aptitude au découpage par poinçonnage. Nombre d'opérations de poinçonnage jusqu'à ce que la hauteur des bavures atteigne 50 m lorsqu'on poinçonne les tôles d'acier revêtues d'une pellicule avec un poinçon d'acier ayant un diamètre de 15 mm. R E V E N D-I C A T I O N S 1. Procédé pour former une pellicule diélectrique ayant une excellente aptitude au découpage par poinçonnage et une forte adhé sion,m8me après recuit de détente des tensions dans l'air, sur les surfaces d'une tôle d'acier électrique, caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer une dispersion de traitement contenant 100 parties en poids d'anhydride chromique, 13 a 16 parties en poids d'ions magnésium, 1,5 à 4,5 parties en poids d'ions calcium et/ou strontium, 25 à 45 parties en poids d'acide borique et 5 150 parties en poids, calculées en résine, d'une émulsion de résine organique aux surfaces d'une têle d'acier électrique et a cuire la dispersion de traitement sur les surfaces de la t8le d'acier. 2. Procédé selon la revendication 1, caracterise en ce que la dispersion de traitement contient de plus un polyalcool comme agent de réduction du chrome à raison de 10 à 60 parties en poids pour 100 parties en poids d'anhydride chromique. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le polyalcool est au moins un composé du groupe constitué par la glycerine, l'ethyldneglycol et le saccharose. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'émulsion de résine organique consiste en au moins une emulsion d'acétate de vinyle ou d'un de ses copolymères, une émulsion d'acrylique ou d!un de ses copolymères et une émulsion de styrène ou d'un de ses copolymères. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue la cuisson à une temperature de 300 à 700 C. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité de pellicule que l'on fait adhérer à la surface d'une tôle d'acier est comprise entre 0,5 et 5 g/m2 pour une surface.