Brevet FR2460460A1 — publié le 19810123

- 2460460 La présente invention a pour objet les dispositifs cryogéni- ques utilisant la détente d'un gaz liquéfié en vue d'études et d'expériences à très basses températures maintenue de façon stable et précise. En vue de créer de très basses températures pour les recher- ches médicales, scientifiques ou industrielles il est connu d'utiliser la dé- tente des gaz liquéfiés, tel que l'air liquéfié ou l'azote liquéfié, dans une enceinte d'expérimentation o est placé le sujet à traiter qui peut ainsi être porté à une température voisine de la température de liquéfaction du gaz utilisé. Quel que soit le dispositif utilisé-il est nécessaire de pré- voir la régulation de la température afin d'atteindre le point nécessaire à l'expérience proposée et à le maintenir constant tout au long de ladite ex- périèXice. Pour cela, selon un procédé connu, l'échantillon est plongé dans un récipient dans lequel il est immergé dans le gaz liquéfié qui y est constamment amené en vue de compenser l'évaporation intense qui s'y pro- duit. Dans ce cas la température obtenue serait toujours la tempé- rature la plus basse qui peut être atteinte par suite de l'évaporation du gaz liquéfié considéré. Donc en vue de procéder à la régulation de la température de l'échantillon, l'éprouvette qui le contient est entourée d'une résistance électrique chargée d'apporter audit échantillon les calories né- cessaires pour le maintenir à la température d'équilibre désirée Un tel dispositif présente l'inconvénient de la mauvaise répar- tition dans l'échantillon de la température obtenue, la zone inférieure de l'échantillon qui baigne dans le gaz liquéfié contenu dans le détendeur se trouvant naturellement à une température inférieure à celle de sa partie supérieure qui est chauffée par la résistance, les échanges entre les deux parties n'étant pas instantanés. Afin d'assurer une meilleure répartition de la température à laquelle est porté l'échantillon il a été prévu parfois de répartir la résis- tance d'équilibre sur la totalité de la surface de l'éprouvette. Mais dans ce cas ladite résistance devient fragile par suite des contraintes de dilata- tion auxquelles elle est alternativement soumise correspondant à des écarts alternés de température très importants à la suite de ces fréquentes mises en circuit ou hors-circuit nécessaires pour le maintien de l'équilibre. De plus, dans l'un et l'autre cas, l'inertie thermique est im- portante par suite de la masse de gaz liquéfié, relativement grande par rapport au poids de la matière expérimentée, qui est mise au contact du- dit échantillon, ce qui ne permet pas un réglage très fin de la température. Selon un autre procédé connu, la résistance électrique de régulation qui entoure l'éprouvette. qui contient l échantillon, et cette 2 t480460 éprouvette elle-même ne sont plus directement en contact avec le gaz liqué- fié. Ladite résistance tapisse la paroi interne d'un récipient au centre duquel est placée ladite éprouvette. Ledit récipient étant lui-même plongé dans un récipient plus grand qui contient une dose maintenue constante de gaz liquéfié Là encore la régulation est obtenue par l'effet compensa- teur plus ou moins important des calories apportées par la résistance élec- trique ainsi organisée. La tenue mécanique de celle-ci se trouve amélio- rée par rapport au cas précédent. Mais l'énergie thermique se trouve plus importante encore que précédemment. Et surtout, le récipient qui contient la résistance électrique et l'échantillon étant constamment à la pression atmosphérique, l'évaporation du gaz liquéfié s'effectuant à sa pé- riphérie extérieure, ses parois et l'échantillon lui-même se trouvent cons- tamment balayés par l'air ambiant sous l'effet des courants de convection. De sorte que l'humidité de l'air ambiant ne cesse de se condenser sur l'é- chantillon sur lequel il forme une épaisse carapace isolante qui nuit pro- fondément au résultat. Pour ces multiples raisons le réglage de la tzmpérature de l'échantillon ne peut être effectué de façon précise Le dispositif objet de l'invention permet d'éviter ces inconvé- nients Dans celui-ci en effet l'abaissement de la température de l'échan- tillon n'est pas obtenu par l'évaporation d'une masse de gaz liquéfié dans lequel il est plongé soit directement soit avec interposition d'un récipient intermédiaire. Et la régulation de la température n'est pas obtenue par l'apport compensateur plus ou moins important de calories fournies à l'é- chantillon par une résistance électrique qui l'entoure. Mais, selon la pré- sente invention, l'abaissement de température est obtenu par l'évaporation continue au niveau d'un évaporateur qui communique avec l'atmosphère de la quantité de gaz liquéfié qui y est amené en phase liquide selon un débit contrôlé correspondant aux frigories nécessaires pour atteindre et mainte- nir la température recherchée, ledit évaporateur étant contigu d'un diffu- - seur formant une enveloppe ouverte à l'atmosphère et au centre de laquelle est placé l'échantillon, cet ensemble étant placé dans un récipient calori- fuge à double parois, du type DEWAR, qui est lui-même ouvert à l'atmos- phère On constate donc que dans les procédés connus l'évaporation est constante, en fonction de la surface libre de la masse de gaz liquéfié contenue dans le récipient oà est plongé l'échantillon,ce qui rend le réglage de la tempé- rature très imprécis.En effet ce réglage n'étant pratiqué que par l'apport compensateur plus ou moins important de calories au moyen d'une résis- tance électrique, on constate que la mise en circuit de cette résistance 3 t4iC460 au sein du dispositif provoque elle-même un accroissement d'évaporation, ce qui aurait tendance à produire l'effet inverse de celui recherché. Dans le dispositif objet de l'invention au contraire le réglage de la température de l'échantillon se fait de façon plus simple par le réglage de la quantité de gaz liquéfié débité et évaporé à chaque instant au niveau de l'évapora- teur en fonction des déperditions naturelles et de la température recher- chée. Il n'y a donc plus dans ce cas d'apport de calories compensatrices. La résistance électrique est donc supprimée avec les inconvénients mécani- ques et thermiques que sa présence comportait. Le réglage se trouve donc être plus précis. Et ce d'autant plus que le dispositif ne comporte plus d'inertie thermique, le gaz s'évaporant au fur et à mesure de son dé- bit contrôlé et non plus au niveau de la surface d'une masse de gaz liqué- fié importante et inerte. Enfin aucun effet secondaire dû à l'apport de calories n'est plus à craindre. En outre, alors que dans les procédés connus le récipient qui entourait l'échantillon et qui était lui-même plongé dans le gaz liquéfié était constamment à la pression atmosphérique, ce qui provoquait la conden- sation de l'humidité ambiante à l'intérieur dudit récipient dans lequel elle pouvait librement pénétrer, à moins de ne munir l'engin d'un dispositif très complexe d'étanchéité, dans le dispositif objet de l'invention, au contraire, l'évaporation continue de la quantité de gaz liquéfié constamment amené au niveau de l'évaporateur s'effectuant à l'intérieur du récipient isolant qui contient ledit évaporateur et l'échantillon, ce récipient isolant se trouve constamment soumis à la pression correspondant à la tension de vapeur du liquide qu'il contient ce qui le soumet constamment à une pression supé- rieure à la pression atmosphérique. L'introduction dans ce récipient de l'air ambiant se trouve donc ainsi totalement évitée, ce qui supprime défini- tivement toute condensation, donc toute formation de givre, sur les parois internes du récipient qui contient l'évaporateur et l'échantillon ainsi que sur les parois dudit évaporateur et dudit échantillon. Le givre ne peut en effet se former dans ce cas qu'à l'orifice supérieur du vase isolant, au ni- veau o il y a contact entre les parois dudit vase et l'atmosphère, mais non à l'intérieur de celui-ci. Pour ces diverses raisons le réglage de la température peut s'effectuer de façon très précise. L'expérience a mon- tré que le réglage pouvait être obtenu et maintenu de façon constante avec la précision du 1/10 de degré centigrade, par le seul effet du réglage au- tomatique du débit du gaz liquéfié. Les dessins annexés, donnés à titre d'exemple seulement, mon- trent un mode de réalisation de l'objet de la présente invention. La figure 1 est une vue schématique en élévation du dispositif objet de l'invention, vu en -oupe diamétrale, à l'exception du diffuseur La figure 2 est une vue schématique en plan du même objet, vu de dessus. La figure 3 est un schéma de montage du dispositif objet de l'invention dans une installation cryogénique organisée comme cryostat La figure 4 est une vue schématique partielle en élévation d'un autre mode de réalisation de l'objet de la présente invention, qui mon- tre l'évaporateur selon une coupe verticale diamétrale. Tel qu'il est représenté ( fig.1 et 2) le dispositif comporte essentiellement un organe qui permet de recevoir le gaz liquéfié amené dans sa phase liquide et de l'acheminer vers le détendeur. d'o il ne s'échappe qu'après sa gazéification complète Ce dispositif est constitué par l'injecteur 1 formé ici d'un tu- be vertical obturé à sa base à l'intérieur duquel est amené le gaz en phase liquide. Cet injecteur 1 communique avec le détendeur 4, dont il est soli- daire, à travers les orifices de communication, tels que 3 et 5. Le déten- deur 4 est lui-même obturé à sa base et à son sommet et ne porte d'orifice d'échappement à l'atmosphère qu'à sa partie supérieure, tel que l'orifice 6. De sorte que le gaz liquéfié amené dans l'injecteur 1 en quantité convena- ble et retenur par lui n'atteint le détendeur 4 et ne s'échappe par son orifi- ce 6 qu'après sa détente totale Par ailleurs, et afin de multiplier la surface d'échange, l'in- jecteur 1 et le détendeur 4, solidaires entr'eux, sont ensemble solidaires d'une surface métallique de diffusion des frigories produites, ce qui permet d'activer les échanges calorifiques entre le détendeur et le milieu environ- nant.Cette surface de diffusion des frigories produites, est avantageuse- ment constituée par une surface cylindrique creuse 2 intimément liée aux tubes l et 4, cet ensemble étant construit en métal présentant une excel- lente conductibilité thermique. Le dispositif ainsi constitué est complété par le tube 7 qui est mis en communication avec l'injecteur principal 1 afin de recevoir la sonde de régulation de température qui ainsi est mise en contact direct et constant avec l'arrivée de gaz liquéfié, assurant la fidélité de la régula- tion. Le dispositif est aussi complété par la platine métallique porte- échantillon 8 qui est portée par l'enveloppe 2 au moyen du support 3 cons- titué d'un matériau isolant therniquement, tel qu'une résine acrylique, afin d'éviter les résonances thermiques entre ladite enveloppe 2 et le porte - échantillon 8. Celui-ci porte les douilles métalliques 9 et 10 ( fig.2) qui peuvent recevoir, l'une la sonde de lecture de la température atteinte à chaque instant, l'autre la sonde qui permet l'enregistrement de ces tem- 8460460 pératures Le tout est introduit dans le vase isolant à double parois 11, du type DEWAR. Le vase isolant Il dont les parois de verre sont ar- gentées comporte une ou plusieurs fenêtres 25 laissées transparentes de fa- S çon à permettre l'observation constante de l'échantillon posé sur la platine 8 ( figuré dans une éprouvette en pointillés sur la figure 1), une autre fenêtre pouvant être aussi pratiquée dans l'argenture de façon à permettre l'éclairement de l'échantillon. Le cryostat ainsi constitué est relié, selon la figure 3, à dine source 12 de gaz liquéfié anhydre cryogénique, tel que l'air liquide par exemple. Le tube calorifugé 24 qui assure l'évacuation de l'air liqui- de de la bonbonne 12 est relié directement à l'injecteur principal 1. Et la bonbonne 12 est reliée elle-même par ailleurs à la bouteille d'air com- primé 13 à travers le mano-détendeur 14 et l'électrovanne 15, le vase d'expansion 16 étant monté en dérivation entre le détendeur 14 et l'électro- vanne 15. La sonde de régulation de température 17,étant mise en place dans le porte-sonde 7, est reliée électriquement à l'organe de contrôle de régulation 18 qui recevant l'information délivrée par la sonde 17 pilote l'é- lectrovanne 15. Le rôle de l'air comprimé contenu dans la bouteille 13 étant de propulser l'air liquide, en phase liquide, hors de la bonbonne 12 à tra- vers le tube plongeur 19, et le mano-détendeur 14 étant réglé de façon à assurer un débit sous faible pression, on comprend que si l'on affiche en 18 une température cryogénique déterminée, l'électrovanne 15 sera mainte- nue ouverte et l'air comprimé du tube 13 s'introduira dans la bonbonne 12 propulsant une certaine quantité d'air liquide, en phase liquide, jusqu'à l'injecteur principal 1 d'o il sera conduit au détendeur 4 puis à son orifi- ce 6 d'o il s'échappera à l'intérieur du vase Il provoquant dans cette en- 3( ceinte un abaissement de température rapide qui sera fonction de la quanti- té de gaz débitée. Cette température sera constamment contrôlée par la sonde de régulation 17 qui transmettra l'information au groupe électronique de contrôle 18 o elle sera comparée avec la température de consigne préa- lablement affichée. Selon l'information ainsi reçue le groupe de contrôle 18 commandera la fermeture de l'électrovanne 15 si la température affichée est atteinte ou la maintiendra ouverte pour permettre le maintien du débit de l'air liquide vers l'injecteur 1 on vue de produire un abaissement de température plus important si la température obtenue est encore supérieu- re à la température de consigne. Par ailleurs l'électrovanne 23 est montée sur le tube de dé- 6 3460460 onmpression 26, en dérivation entre la vanne 1]5 et l'entrée de l'air com- primé dans le récipient 12 de gaz liquéfié, de façon à pouvoir mettre ce récipient en communication avec l'atmosphère. Cette vanne 23 est pilotée par le même signal émis par le bloc de contrôle 18 qui pilote simultané- ment la vanne 15, de telle manière que leurs positions réciproques sont inverses: la vanne 23 étant ouverte quand la vanne 15 est fermée de fa- çon à décompresser le récipient 12 lorsque le bloc de contrôle 18 comman- de l'arrêt de débit du gaz liquéfié, la température de consigne étant attein- te, cette décompression du récipient 12 permettant d'arrêter son débit dès réception de cet ordre Il est à remarquer que le givrage de la vanne 23 est évité malgrè la détente qui s'opère à son niveau, grâce aux calories fournies par le solénoïde de commande de ladite vanne, dont la fermeture s'opère quand la vanne 15 s'ouvre rétablissant le débit de gaz liquéfié vers le détendeur 4. On remarque que, la détente du gaz liquéfié s'opérant à l'inté- rieur du vase isolant I1. l'abaissement de température qu'elle provoque intéresse la totalité du volume intérieur de ce vase, dans la zone o est situé l'échantillon sur le plateau 8. On remarque aussi que la surface de diffusion frigorifique 2 solidaire des injecteurs I et 4 permet d'accélérer et de rendre plus homo- gène dans l'espace l'absorption des calories contenues dans le vase isolant 11, grâce à la multiplication de la surface cryogénique qu'elle constitue. On remarque de même que la détente du gaz liquéfié s'opère à l'intérieur du vase 11, sans que jamais celui-ci contienne une quantité quelconque de gaz liquéfié non détendu, de sorte qlue la régulation de la température obtenue au moyen de la régulation du débit du gaz liquéfié s'effectue sans aucun retard qui serait dû à l'inertie d'une masse de gaz liquéfié maintenu au contact de l'échantillon ou au contact du récipient qui le contiendrait, comme cela se constate dans les procédés connus On constate enfin que du fait aussi que la détente s'opère à l'intérieur du vase isolant Il - qui contient directement et entièrement l'é- chantillon, cette enceinte qui enveloppe complètement la zone d'expérience se trouve constamment à une pression supérieure à la pression atmosphéri- que. L'air ambiant ne peut donc i aucun moment pénétrer dans le vase isolant Il 1 ne peut donc à aucun moment entrer en contact avec l'é- chantillon De sorte que jamais l'humidité que contient l'air ambiant ne peut givrer au contact de l'échantillon, ce qui permet de conserver cons- tant le rendement de l'échange frigorifique Cela permet aussi d'observer constamment l'échantillon au cours de l'opération, à travers la fenêtre transparente 25 ménagée à cet 7 2460460 effet dans l'argenture du vase isolant 11, sans être gêné par une couche de givre. On constate donc que le givre ne peut se produire qu'au ni- veau o le gaz cryogénique détendu et froid entre en contact avec l'atmos- phère, donc à l'orifice supérieur du vase isolant 11. Cela est sans grand inconvénient pour la marche de l'opération. D'ailleurs le givre qui peut se former à la partie supérieure et extérieure du vase 11 peut être lui- même supprimé grâce à la présence de la résistance électrique 21 qui cer- ne l'orifice supérieur du vase 11 tout en maintenant sa libre communication avec l'atmosphère, et sans que cela modifie les conditions cryogéniques qui règnent à l'intérieur du vase isolant Il. Cette résistance 21 est alimentée par l'intermédiaire du bloc de contrôle 22 au moyen duquel l'intensité électrique qui la traverse est réglée en fonction de la quantité de givre constatée, qui dépend elle-même du degré hygrométrique de l'atmosphère, ainsi que de la température d'ex- périmentation Il est bien fait remarquer que cette résistance 21 ne joue nullement ici le rôle de régulation de température cryogénique, comme il a été vu dans les procédés connus. Elle n'est en effet en contact ni avec l'échantillon lui-même ni avec le récipient qui le contient. Et les calories qu'elle produit ne peuvent en aucun cas compenser les frigories produites dans la zone qui lui est inférieure. Cette résistance ne joue ici que le seul rôle de dégivreur à seule fin de rendre plus aisée l'obser- vation à travers le col supérieur du récipient 11, mais sans que le con- trôle de la température se trouve perturbé par la mise en circuit de cette résistance, qui permet cependant d'activer, si nécessaire, la remontée en température, lorsque l'on fait cesser l'arrivée de gaz liquéfié au ni- veau de l'injecteur. Selon un autre mode de réalisation, dans le cas o l'opéra- teur n'aurait pas la nécessité de procéder à des manipulations de l'échan- tillon en cours d'expérience, le vase 11 peut être couvert par un bouchon en matière isolante qui possède un orifice à travers lequel ledit vase est mis en communication avec l'atmosphère, ledit orifice étant muni d'un tube isolé thermiquement extérieur audit vase, à l'extrémité duquel se forme le givre, donc hors de la zone d'expérience, ce qui permet d'éviter la pré- sence de tout moyen de chauffage pour éviter le givre qui, en la circons- tance, ne constitue aucune gêne. Ledit bouchon est en outre traversé par le tube d'injection qui est relié au récipient qui contient le gaz cryo- génique Le bloc de contrôle est complété par un écran sur lequel 8 X480460 s'affiche la valeur numérique de la température qui règne à l'intérieur du vase isolant Il, selon l'information qui lui est fournie par la sonde de température installée dans la douille 9 par exemple. La douille 10 peut contenir une sonde permettant l'enregistrement des températures atteintes Il est bien entendu que l'étendue de l'invention n'est pas limi- tée à l'exemple ou aux exemples de réalisation qui en ont été décrits, tou- te variante, considérée comme équivalence ne pouvant en modifier la por- tée C'est ainsi que, selon la figure 4, le détendeur 4 peut com- porter à son orifice 6 de mise à l'atmosphère un tube déflecteur 27 qui oriente l'échappement du gaz détendu vers lâ platine porte-échantillon 8 De même que la sonde de régulation de température peut être plongée dans le tube détendeur 4 et non plus dans le tube d'injection 1. Dans ce cas on constate une plus grande rapidité de réponse, mais une précision légè- rement inférieure dans sa constance de régulation. De même, selon un autre mode de réalisation de l'objet de l'invention, l'évacuation du gaz dé- tendu, peut ne pas être située sur une seule génératrice de l'enveloppe cylindrique de diffusion 2, mais peut intéresser la totalité de sa périphé- rie, la détente pouvant s'opérer non plus dans le tube 4 mais dans une chemise enveloppant le diffuseur 2 et perforée de trous tels que 6 sur la totalité de son périmètre. L'invention peut être utilisée pour produire, de façon très précise, et maintenue au 1/1'O de degré centigrade, n'importe quelle tem- pérature comprise entre O' et une température voisine de la température de vaporisation du gaz liquéfié utilisé, ce qui la rend applicable pour les recherches- médicales, scientifiques et industrielles, par exemple pour étudier le comportement des cellules vivantes aux très basses températures, puisque l'on peut atteindre -180 C avec l'air liquide par exemple, ainsi que l'étude des matériaux divers dans le domaine de la supraconductivité, ou l'étude des séparations de gaz dont la tension de vapeur est très voisi- ne, ou de la cristallisation, de la vitrification et bien d'autres analyses qui peuvent s'opérer sous rayonnement ultra-violet par exemple, grâce à l'absence de givre et à la possibilité d'observation constante de l'échantil- lon à travers une fenêtre transparente sans interposition de gaz liquéfié entre le vase isolant et l'échantillon REVENDICATION S 1 - Dispositif permettant l'observation et la manipulation d'échantillon porté de façon très précise à une très basse température au moyen de la détente d'un gaz liquéfié, Caractérisé par le fait que les basses températures extrêmes sont obtenues par la détente totale et continue en circuit ouvert à l'atmos- phère du gaz liquéfié, avec contrôle automatique et constant du débit du gaz cryogénique en fonction de la quantité de frigories nécessaires, le débit étant régulé par la différence constatée entre la température atteinte et celle recherchée, la précision du réglage du débit étant obtenue par l'isolement par rapport à l'atmosphère de la zone contenant l'échantillon grâce au main- tien à ce niveau,; l'intérieur du récipient qui le contient, d'une pression très faible mais suffisante pour interdire toute introduction dans ledit réci- pient de l'air atmosphérique ambiant porteur d'humidité, supprimant ainsi toute formation intempestive de givre dans la zone de travail. ) - Dispositif selon la revendication 1, Caractérisé par le fait que le moyen de ne produire la dé- tente que de la quantité de gaz liquéfié suffisante à chaque instant pour la production des frigories nécessaires, par le contrôle constant et auto- matique du débit du gaz liquéfié en fonction de la température atteinte par rapport à la température recherchée, êst constitué par un tube injecteur, auquel est conduit le gaz liquéfié cryogénique, placé en position verticale et mis en communication avec un volume de détente ouvert à l'atmosphère, cette communication étant établie à travers un ou plusieurs orifices situés sur ledit tube d'injection de telle manière que le gaz liquéfié conduit audit injecteur parvienne à sa base en phase liquide au contact d'une sonde de régulation de température qui émet un signal électrique qui, amplifié, est comparé à une valeur déterminée correspondant à la température de consi- gne,ce qui permet l'émission, sous forme d'un courant électrique d'intensité suffisante d'un ordre qui est adressé à une électrovanne qui contrôle ainsi de façon constante et automatique le débit du gaz liquéfié vers ledit injec- teur en fonction de la température qui règne à ce niveau, ledit injecteur étant solidaire dudit volume de détente communiquant avec l'atmosphère à travers un ou plusieurs -orifices situés suffisamment au-dessus du ou des orifices de communication avec ledit injecteur pour que le gaz cryogénique ne le ou les atteigne pas étant encore en phase liquide 3 ) - Dispositif selon la revendication 2, Caractérisé par le l'ait que l'ensemble recevant le gaz liqué- fié, et constitué par ledit injecteur et ledit volume de détente, est soli- daire d'une surface métallique de diffusion des frigories produites au ni- t46046 veau dudit détendeur, ladite surface de diffusion épousant une forme cy- lindrique à mi-hauteur environ de laquelle se situent le ou les orifices de communication avec l'atmosphère dudit détendeur. ) - Dispositif selon la revendication 3, Caractérisé par le fait que l'orifice de communication avec l'atmosphère dudit détendeur est organisée de telle manière que le gaz dé- tendu qui s'en échappe s'oriente selon la tangente à ladite surface métalli- que de diffusion qui épouse la forme d'un cylindre. ) - Dispositif selon la revendication 3, Caractérisé par le fait que le gaz détendu qui s'échappe du- dit détendeur vers l'atmosphère est conduit vers la base de ladite surface métallique de diffusion, selon les génératrices du cylindre qui la consti- tuent, au moyen d'un ou plusieurs déflecteurs qui prolongent la sortie du ou desdits orifices d'échappement du gaz vers l'atmosphère 60) - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 ou 5, Caractérisé par le fait que l'échantillon à étudier, contenu dans une éprouvette qui traverse ladite surface cylindrique de diffusion qui l'enveloppe, est supporté par une platine métallique située au-dessous du- dit diffuseur de façon à laisser apparaître ledit échantillon, ladite platine étant elle-même supportée par ledit diffuseur par l'intermédiaire d'un sup- port en matière thermiquement isolante, telle que la résine acrylique, deux douilles métalliques tubulaires étant solidaires de ladite platine en vue de recevoir séparément une sonde de mesure de température et une sonde d'en- registrement de ladite température ) - Dispositif selon la revendication 1, Caractérisé en ce que le moyen permettant d'éviter la forma- tion de givre sur l'échantillon à étudier aussi bien que sur son support et que sur les parois du récipient qui le contient, est constitué par le fait que le gaz cryogénique s'échappe au fur et à mesure de sa détente à l'in- térieur d'un vase isolant, du tvpe DEWAR, ouvert à sa partie supérieure seulement, qui contient l'organe cryostatique qui supporte ledit échantillon, de façon à créer à l'intérieur de ce vase et tout autour dudit échantillon une Surpression constante qui s'oppose à l'introduction dans ledit récipient et au contact avec ledit échantillon de l'air atmosphérique ambiant et de l'humidité qu'il contient; l'ensemble injecteur, détendeur, diffuseur et pluit, au - porte-échantillon étant suspendu au centre dudit vase isolant 8 ) - Dispositif selon la revendication 7, Caractérisé par le lait que ledit récipient isolant qui contient l'ensemble cryostatique est inunii à soi, col d'un bouchon qui comporte une il t460460 tubulure ouverte à l'atmosphère dont l'orifice extrême est éloigné dudit ré- cipient, ledit bouchon étant par ailleurs traversé par le conduit amenant le gaz liquéfié audit ensemble cryostatique ainsi que par la sonde de régur - lation de température. 9 ) - Dispositif selon la revendication 7, Caractérisé par le fait qu'une résistance électrique montée sur un corps tubulaire largement ouvert est placée au col dudit récipient isolant, très librement traversé par le conduit amenant le gaz liquéfié à l'ensemble cryostatique, ladite résistance étant susceptible de dégager les calories nécessaires pour la sublimation du givre qui peut s'être formé au sommet dudit récipient au contact de l'atmosphère. ) - Dispositif selon l'ensemble des revendications précé- dentes, Caractérisé par le fait que l'ensemble cryostatique, qui est contenu dans le récipient isolant, est relié par un tube isolé thermiquement à une réserve de gaz liquéfié cryogénique, tel que l'air liquide, ladite ré- serve de gaz liquéfié étant par ailleurs en relation avec une bouteille d'air comprimé munie d'un détendeur réglable destinée à créer une pression in- terne contrôlée dans le récipient de gaz liquéfié, un vase d'expansion étant monté en dérivation sur le conduit reliant ces deux réserves, la du- rée d'écoulement du gaz liquéfié étant contrôlée par une électrovanne com- mandée par une impulsion électrique reçue d'un amplificateur piloté par le signal émis par la sonde de régulation de température placée dans le tube d'injection de l'ensemble cryostatique et comparé à une valeur de référence réglable correspondant à la température à atteindre. ) - *Dispositif selon la revendication 10, Caractérisé par le fait qu'il comporte une tubulure de décom- pression du récipient de gaz liquéfié cryogénique montée en dérivation en aval de la vanne de mise en compression dudit récipient et commandée en synchronisme avec celle-ci au moyen du même signal électrique, sa position ouverte ou fermée étant à tout instant maintenue inverse de la position de ladite vanne de mise en compression.