Brevet FR2457897A1 — publié le 19801226

les solutions sucrées impures de sucrerietelks que les égouts de second jet, comportent des cations potassium K+ et sodium Na+ dont l'effet est mélassigène, c'est-à-dire anticristallisant, en rendant incristallisable une parte du sucre qui se trouve ainsi perduessans la mélasse et dévalorisée. Pour fixer les idées, une betterave contient 16 % de sucre. Le sucre récupéré sous forme cristallisée est d'environ 13 %. Le sucre perdu dans la mélasse est d'environ 2 %. Et il y a environ 1 % de perte au cours de la fabrication. Afin d'améliorer l'aptitude à la cristallisation des solutions sucrées impures, on a déjà proposé de remplacer les cations fortement mélassigènes tels que potassium K+ et sodium Na+ par des cations peu mélassigènes tels que magnésium Mg++ ou calcium Ca Par exemple, si l'on permute 60 % des cations K et Na+ en cations Mg++, la limite de cristallisation du dernier jet peut être sensiblement améliorée, le rapport sucre/non-sucre diminuant environ d'un tiers, tandis que la vitesse de cristallisation se trouve elle-mEme avantageusement augmentée. La présente invention se rapporte précisément à un procédé de traitement d'une solution sucrée impure pour améliorer son aptitude à la cristallisation, dans lequel on réalise un échange d'ions en remplaçant des cations fortement mélassigènes tels que K+ et Na+ par des cations peu mélassigènes tels que Mg++ ou Ca++. En général, dans les procédés connus de ce genre, on utilise une résine échangeuse d'ions qui est chargée préalablement en Mg++ à l'aide d'une solution de chlorure de magnésium. Cette façon de procéder présente des inconvénients. D'abord le chlorure de magnésium est relativement cher. Ensuite, à chaque régénération de la colonne échangeuse d'ions, il faut évacuer des eaux résiduaires chargées de chlorure de potassium, de sodium et de magnésium c'est-à-dire des produits gênants du point de vue de la réglementation de la pollution, en raison de leur forme de chlorure. La présente invention a pour objet un procédé de traitement d'une solution sucree impure du type indiqué qui est exempt de ces inconvénients, qui n'est pas polluant et qui présente, en outre, divers avantages et en particulier un excellent rendement. Le procédé suivant l'invention est caractérisé en ce que, au lieu de procéder à l'échange d'ions au moyen d'un chlorure de magnésium dans les résines échangeuses, on opère en deux étapes successives distinctes, la première étape consistant en un échange d'ions au cours duquel on remplace les cations K+ et Na+ par le cation H , en utilisant comme régénérant, un acide fort tel que l'acide sulfurique ou l'acide phosphorique, tandis que la deuxième étape consiste en une simple neutralisation de l'acidité ainsi créée par mélange avec une substance alcaline telle que la magnésie MgO. Grace à cette disposition, les eaux résiduaires ne contiennent plus de chlorure mais des sulfates de potassium et de sodium, produits non polluants, faciles à récupérer par simple concentration puis cristallisation, et ayant un débouché commercial. Plus particulièrement dans la première étape consistant dans le remplacement des cations K+ et Na+ par le cation H+, le mode de traitement par la résine peut se faire par simple mélange de celle-ci avec la quantité voulue d'égout légèrement dilué et non pas nécessairement par percolation. On évite ainsi de pousser les égoûts traités jusqu'à des pH incompatibles avec la bonne tenue du sucre. On bénéficie toutefois d'un bon rendement d'échange grâce à la concentration importante des cations K+ et Na+ dans les égoûts à traiter. En outre, l'opération d'échange d'ions est très rapide, d'où une économie d'investissement en matériel et en résine. Grâce à la grande vitesse d'échange, il n'est pas nécessaire de refroidir fortement la solution sucrée avant son traitement et on peut ainsi travailler commodément à des températures de l'ordre de 20 à 400C et de préférence de 25 à 30 C. Les égoûts traités sont admis à entre soumis au cours de la première étape du procédé à un pH bas (pH 4) qui correspond au véritable point de floculation puis sont soumis à une alcalinisation au cours de la deuxième étape du procédé. Il en résulte une épuration des produits traités qui favorise leur cristallisation future. De plus, on constate que les produits traités par le procédé suivant l'invention ont un très bas point d'ébullition, ce qui rend une telle cristallisation d'autant plus économique. La présente invention a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé. Cette installation est caractérisée en ce qu'elle comporte un premier réservoir échangeur d'ions et un deuxième réservoir de neutralisation, une entrée d'égout à traiter en bas du premier réservoir, une entrée d'air comprimé d'agitation en bas du premier réservoir, une entrée de solution acide de régénération dans le dit premier réservoir, un conduit pour relier une partie inférieure du premier réservoir avec une partie supérieure du deuxième réservoir, des moyens d'agitation du deuxième réservoir pour améliorer les conditions de mélange, une entrée haute de magnésie dans le deuxième réservoir un réchauffeur associé au dit deuxième réservoir et une sortie basse d'égout traité et neutralisé dans ce deuxième réservoir. Une forme d'exécution de l'invention est ci-apres décrite, à titre d'exemple, en référence au dessin annexé dont la figure unique est un schéma d'une installation de traitement suivant 1' invention On se référera au dessin qui concerne, à titre d'exemple non limitatif, une application de l'invention au traitement d'une solution sucrée impure de second jet d'une sucrerie, en vue améliorer son aptitude à la cristallisation. L'installation comporte un premier réservoir échangeur d'ions 10, et un deuxième réservoir de neutralisation 11. Le premier réservoir 10 a une forme haute analogue à celle d'une colonne échangeuse d'ions traditionnelle mais,ici, le réservoir 10 travaille par simple mélange des résines avec la quantité voulue d'égoût légèrement diluée et non pas par percolation. A cet effet, le niveau No des résines au repos, c'est-àdire sans égout, est situé dans la moitié inférieure du réservoir 10 et on voit en N le niveau du mélange de résines et d'égouts qui est disposé en haut du réservoir 10. Le réservoir 10 comporte en partie basse un raccord 12 sur lequel est branché un conduit 13 d'arrivée de l'égout à traiter. Le conduit 13 comporte une vanne 14. Sur le raccord 12 est également branché un conduit 15 d'amenée d'air comprimé ayant une vanne 16. En partie basse du réservoir 10, est disposé un moyen de filtrage 17. Celui-ci sert, en mEme temps qu'une rampe 18 à récupérer ltégott. Cette rampe 18 permet également de récupérer une solution acide de régénération. La rampe 18 est reliée à un conduit 19 muni d'une vanne 20. Tout en haut du réservoir 10 est disposé un évent 21 pour ltévacuation de l'air comprimé introduit en 15. La colonne 10 est en outre adaptée à entre mise sous pression pour accélérer la récupération des produits. Sur le raccord inférieur 12 est branché un conduit 22 qui est muni d'une vanne 23- et qui est relié en partie haute du réservoir de neutralisation 11. Ce réservoir 11 comporte une entrée supérieure 24 de magnésie MgO. Le réservoir 11 comporte un moyen d'agitation tel qu'une hélice 25. le réservoir 11 est relié en partie basse à un conduit 26 d'évacuation de l'égout traité et neutralisé et est muni d'une vanne 27. Un réchauffeur 28 coopérant avec une pompe 29 est associé au réservoir 11. On introduit l'égout à traiter constitué par un second jet de solution sucrée par le conduit 13, dans le réservoir 10 jusqu' a niveau N. On maintient la masse en mouvement par l'introduction d'air comprimé par le conduit 15. On vidange le liquide traité dans le réservoir 10 par le conduit 22 qui l'introduit dans le réservoir 11 en même temps que la magnésie est introduite en 24. L'ensemble est intimement mélangé par l'hélice 25, ce qui permet la neutralisation de l'égoflt traité et réchauffé par le réchauffeur 28. L'égout traité et neutralisé et réchauffé est évacué par Le conduit 26. Dans le réservoir 10, les cations potassium K+ et sodium Na+ de ltégout sont remplacés par des cations H+ et l'acidité ainsi apportée se trouve supprimée dans le réservoir 11 par la magnésie MgO. Les résines échangeuses d'ions saturées en ions et Na+ sont régénérées à l'aide d'acide sulfurique. L'éluat ainsi formé est facilement récupérable et présente des débouchés commerciaux intéressants. Une fois que le réservoir 10 est vidé de l'dégoût traité, on procède au lavage classique de la résine, par exemple par. introduction de liquide de lavage par le conduit 19 puis on évacue le liquide de lavage du réservoir 10 par un conduit 30 relié au raccord 12 et muni d'une vanne 31. On introduit par le conduit 28 muni d'une vanne 29 la solution acide de régénération, par exemple sous forme d'acide sulfurique ou d'acide phosphorique. On évacue la solution acide de régénération en vue de sa récupération par le conduit 19 et on procède à un nouveau lavage de la résine puis on recommence le cycle. On appréciera que ces diverses opérations peuvent entre réalisées facilement gr ce aux vannes 12, 20, 23, 27, 29 et 31 qui sont avantageusement automatisées. Il est à noter que dans le réservoir 11, on pourrait uti liser CaO au lieu de MgO, les cations K et Na étant alors remplacés par le cation Ca qui, comme le cation Mg est peu mélassigène. REVENDICATIONS 1) Procédé de traitement d'une solution sucrée impure pour améliorer son aptitude à la cristallisation, dans lequel on réalise un échange d'ions en remplaçant des cations fortement mélassigènes tels que K+ et Na+ par des cations peu mélassigènes tels que Mg ou Ca , procédé caractérisé en ce que l'on opère le traitement en deux étapes successives distinctes, la première étape consistant à remplacer les cations K et Na+ par le cation H+, tandis que la deuxième étape consiste à neutraliser l'acidité ainsi créée par mélange avec une substance alcaline. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans la première étape, on utilise un acide fort comme régénérant pour remplacer les cations K et Na+ par la cation H+. 3)Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le dit acide fort est l'acide sulfurique. 4) Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le dit acide fort est l'acide phosphorique. 5) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la dite substance alcaline est la magnésie. 6) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la dite substance alcaline est la chaux. 7) Installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu' elle comporte un premier réservoir échangeur d'ions et un deuxième réservoir de neutralisation, une entrée d'dégoût à traiter en bas du premier réservoir, une entrée de solution acide de régénération dans le dit premier réservoir, un conduit pour relier une partie inférieure du premier réservoir avec une partie supérieure du deuxième réservoir, une entrée haute de substance alcaline dans le deuxième réservoir, un réchauffeur associé au dit deuxième réservoir et une sortie basse d'égout traité et neutralisé dans le deuxième réservoir. 8) Installation suivant la revendication 7, caractérisée en ce que le deuxième réservoir comporte des moyens d'agitation sous forme d'une hélice.