Brevet FR2433359A1 — publié le 19800314

L'utilisation d'un milieu adsorbant hyrophobe pour extraire un composé dissous à partir d'une solution aqueuse est bien connue et constitue un procédé relativement simple lorsqu'il s'agit de résoudre un mélange comprenant deux constituants. Les procédés d'adsorption destinés à l'extraction sélective d'un constituant à partir d'un système comprenant plusieurs composants pourraient également etre relativement peu compliqués si le milieu adsorbant était exclusivement sélectif pour l'un des composants. Malheureusement, ceci est rarement sinon jamais le cas et, si l'on veut extraire un composé individuel à partir d'un mélange complexe de composés chimiques en solution aqueuse tels que des extraits aqueux d'aliments, on est obligé de développer et d'utiliser divers processus de traitement nouveaux. On a constaté que, lors de la mise en contact d'un extrait de café aqueux avec des agents adsorbants susceptibles d'adsorber la caféine tels que ceux actuellement disponibles, de nombreux autres composés, parmi lesquels notamment l'acide chlorogénique, sont également adsorbés par l'agent adsorbant de sorte que la caféine ne constitue qu'une faible proportion du total des solides adsorbés. Un procédé de ce genre ne serait que peu économique, à moins que lion ne puisse développer une technique pour récupérer et restituer une partie importante des solides autres que la caféine qui seraient perdus si l'on n'utilisait que les procédés d'adsorption classiques. L'invention a pour objet d'améliorer un procédé d'adsorption à contre-courant dans lequel une solution aqueuse comprenant plusieurs constituants est débarrassée substantiellement de l'un des constituants tout en réduisant au minimum la perte des autres constituants. Plus particulièrement, l'invention convient à la décaféination d'extraits aqueux de café vert ou torréfié présentant une concentration de solides de 15 à 30,t, tout en réduisant au minimum les pertes de solides-autres que la caféine.Alors que l'invention sera décrite en relation avec la décaféination d'un extrait aqueux de café dans un système à plusieurs étages comportant des lits adsorbants fixes, il est évident pour l'homme du métier que les étapes du procédé peuvent être appliquées à des systèmes très variés, y compris des systèmes d'adsorption à contre-courant en continu dans lesquels l'on veut extraire un ou des composés donnés à partir d'une solution contenant plusieurs consti tuants å l'aide d'un agent adsorbant hydrophobe. L'agent adsorbant peut être constitué par n'importe quelle substance susceptible d'adsorber des constituants dissous à partir de courants aqueux tels que des effluents industriels ou des courants engendrés par des procédés de traitement, y compris des courants contenant des substances comestibles et/ou biologiquement actives ou thérapeutiques. Parmi les agents adsorbants convenables, on peut citer les résines adsorbantes macroréticulaires acryliques et/ou styréniques et/ou divinylbenzéniques. Les résines peuvent être des résines échangeuses d'ions ou être exemptes de propriétés d'échange d'ions. Toutefois, il y a lieu de préciser que l'invention s'applique uniquement à des processus d'adsorption et, par conséquent, à l'utilisation des résines échangeuses d'ions en tant qu'agents adsorbants et non pas comme échangeurs d'ions. A titre d'agents adsorbants convenant a' l'élimina- tion de la caféine à partir d'extraits de café aqueux (ayant normalement une teneur en solides de 15 à 30s), tels que les extraits 3queux de café vert chargés de caféine, decrits dans le brevet des E.-U. d'Amérique NO 2'309'092 (Berry et al.), on peut utiliser des résines macroréticulaires non-ionogènes connues et disponibles sur le marché Les résines qui conviennent particulièrement bien sont les polymères granuleux, réticulés, insolubles dans l'eau et présentant une grande superficie, préparé par polymérisation en suspension de molécules non saturées éthyléniquement composés d'environ 2 à lOOw, de préférence au moins 50S, en poids d'au moins un monomère poly(vinyl)-benzénique pris dans le groupe comprenant le divinylbenzène, le trivinylbenzène, les alkyl-divinylbenzènes portant de 1 à 4 groupes alkyle de 1 à 2 atomes de carbone sur le noyau benzénique et les alkyl-trivinylbenzbnes portant de 1 à 3 groupes alkyle de 1 à 2 atomes de carbone sur le noyau benzénique, lesdits polymères ayant une porosité d'au moins 10/d~ et une superficie d'au moins 10 m2/g et ne gonflant pas sous l'influence de la caféine.En outre, on peut utiliser des homopolymères ou des copolymères de ces monomères poly(vinyl)benzéniques, l'un ou plusieurs de ceux-ci pouvant être copolymérisés avec jusqu'à 98 (du poids total de monomères) (1) d'un monomère non saturé monoéthyléniqueinent ou (2) des monomères non saturés polyéthyléniquement autres que les poly(vinyl)benzènes ou (3) un mélange de (1) et (2). Les polymères de divinylbenzène et les copolymères de styrène et divinylbenzène se sont avérés particulièrement utiles dans le procédé de l'invention. Les résines adsorbarltes du type mentionné ci-dessus sont connues et disponibles sur le marché et sont décrites de façon plus détaillée dans le brevet des b.-U. d'amérique NO 3'531'4b3 accordé à Gustufson (Rohm & Haas Company). D'autres adsorbants hydrophobes possédant une grande superficie, tels que les tamis moléculaires, peuvent également être utilisés dans le procédé selon l'invention. Les adsorbants qui conviennent sont ceux présentant un moment dipolaire de moins de 2,0, #de préférence de moins de 0,5, debye, -Le procédé suivant l'invention sera maintenant décrit en se référant au dessin annexé qui représente un système d'adsorption à contre-courant comportant cinq étages, y compris une batterie d'adsorption à contre-courant comportant trois étages. Dans un procédé d'adsorption à contre-courant comportant plusieurs étapes, plusieurs colonnes sont reliées en série. Chaque colonne ou étage contient un lit fixe d'adsorbant. On fait passer l'extrait de café que l'on veut traiter successivemfnt à travers les lits multiples qui sont utilisés par étapes à contre-courant par rapport à l'écoulement du liquide de fanon que l'extrait de café contenant de la caféine entrant dans le système (conduite 10) passe à travers le lit adsorbant le plus usé (étage 2) et quitte (conduite 14) le système à travers le lit adsorbant le plus vierge ou le moins usé (étage 4). Normalement, l'extrait de café est amené de manière continu à l'étage (2) le plus chargé (le plus usé) jusqu a ce que la capacité du lit pour l'adsorption de caféine à partir du courant d'extrait aoit épuisée, c'est-à-dire jusqu'à ce que la concentration en caféine de l'extrait de café quittant (conduite 12) cette colonne ait atteint ou approche la concentration en caféine de l'extrait entrant (conduite 11) dans la colonne. A ce stade l'alimentation en extrait est dérivée vers le lit d'adsorption suivant le plus usé, sans être complètement chargée, et on ajoute un lit d'adsorption frais (non représenté) à l'extrémité en aval du système.Le lit (ou la colonne) chargé occupant la position de l'étage 2 est déplacé dans la position de l'étage 1 et est ensuite, comme cela se fait dans les procédés d'adsorption à contre-courant conventionnels, complètement régénéré à l'aide d'un milieu désorbant ou éluent de faon que tous les solides adsorbés soient éliminés du système (conduite 20). #Avant la régénération, il est en général judicieux d'alimenter le lit chargé de l'étage 1 en une quantité d'eau (conduite 15) suffisante pour refouler tout extrait à faible concentration de caféine qui pourrait se trouver dans la co lionne. On peut aussi utiliser un supplément d'eau en quantité suffisante pour laver le lit adsorbant Jusqu'à élimination des solides retenus mais non adsorbés. L'extrait refoulé et la solution de lavage aqueuse peuvent ensuite être introduits (conduite 16), avec de l'extrait frais (conduite 10), dans la batterie de colonnes d'adsorption. La colonne de lté- tage 1 est ensuite régénérée par un désorbant approprié (conduite 22).Normalement, la régénération sera effectuée par un solvant organique facilement séparable de liteau, par exemple par distillation, ou une solution aqueuse d'un tel solvant, par exemple une solution aqueuse d'alcool. Les solides élués, le désorbant et, normalement, au moins une partie de l'eau de rinçage présents dans l'étage 1 sont envoyés au dispositif de fractionnement 7 (conduite 20) dans lequel le solvant oreaniclue ou la solution arlueuse de celui-ci est récupéré pour être reis dan; le circuit par Rintermédiaire de la conduite 31 et être mélangé avec du solvant frais fourni selon les besoins par la conduite 32. La solution aqueuse des solides adsorbés est ensuite, au besoin, concentrée, par exemple dans l'évaporateur 8, et ensuite envoyé dans une colonne d'adsorption fraîche (étage 5) contenant le même milieu adsorbant que celui présent dans les étages 1 à 4. Il serait évidemment possible de recycler directement les dernières portions de 3'éludant (par l'intermédiaire de la conduite 33) pour être utilisées en tant que quantité de désorbant de départ dans une étape de régénération subséquente, étant donné que lesdites portions ne présentent qu'une faible concentration de solides élués. Il sera ensuite judicieux, particulièrement dans le traitement des aliments, d'éliminer complètement l'agent éluent contenu dans le lit adsorbant. On pourrait traiter la résine par de la vapeur d'eau pour éliminer complètement ou partiellement le désorbant; il est toutefois préférable de chasser le désorbant par un ou plusieurs rinçages à l'eau (conduite 28), l'un au moins de ceux-ci étant de préférence effectué en sens inverse (non représenté). De l'eau de refoulement fraîche peut être introduite dans le système (conduite 26) et combinée avec d'autres courants d'eau disponibleS, par exemple le c#ondensat d'évaporation (conduite 27) provenant de l'évaporateur 8 et l'eau de refoulement recyclée (conduite 29). En règle générale, il est judicieux d'envoyer la première partie de l'eau de refoulement sortant de la colonne dans le dispositif de fractionnement 7 (par l'intermédiaire de la conduite 30) dans lequel tout solvant y contenu peut être récupéré pour le recyclage. Le restant de l'eau de re foulenent, en règle générale environ la dernière moitié; lequel peut ne contenir que de très faib ] e {quantités de solvant#, peut être recyclé (conduite 29) sans traitement préalable de manière à constituer la portion de départ de l'eau de refoulement pour la colonne de l'étage 1 dans un cycle subséquent. La solution aqueuse de solides adsorbés (courant 21) amenée vers l'étage 5 présentera une concentration en caféina (par rapport aux solides totaux) supérieure à celle du courant 11 introduit dans l'étage 2. La concentration des solides dans le courant 21 sera ajustée, par exemple dans Zéva- porateur 8, de manière à obtenir une concentration de solides caféiniques supérieure à celle du courant 11. Dans les procédés d'adsorption à contre-courant conventionnels, le courant 21 serait considéré comme sous-produit et traité de manière à récupérer toute substance intéressante présente dans ledit courant. Dans les procédés de décaféination du café, il serait évidemment désirable de récupérer les solides caféiniques présents dans le courant 21. Malheureusement, toutefois, la sélectivité des adsorbants disponibles actuellement est telle que la caféine ne consti tue qu'une faible quote-part des solides Je café présents dans le,courant 21, et dans la pratique cette quote-part s'est avérée être de l'ordre d'environ 25 en poids ou moindre.Les traitements chimiques susceptibles de séparer la caféine d'avec les autres solides de café adsorbés (par exemple#l'acide chlorogénique), soit pendant soit après l'élution, ont pour effet d'altérer et/ou dé,#rader les solides non caféiniques d'une manière telle koue les ordonnances gouvernementales s'opposeraient à une réintroduction de ces solides dans le système, par exemple leur mélange avec les solides décaféinés du courant 14. Ces solides non caféiniques doivent, par conséquent, être traités en tant que déchets et, tout en posant le problème de leur destruction, représentent une perte en solides de café se montant à environ trois fois la quantité de caféine récupérée. Cette perte considérable en solides de café ne saurait être tolérée pour des raisons éccgnomiques. Les systèmes de décaféination actuellement utilisés à l'échelle industrielle, par exemple le système décrit dans le brevet de Berry et al. mentionné ci-dessus > sont susceptibles de fonctionner de manière que la quantité des solides non caféiniques perdus est approximativement égale à la quantité de caféine récupérée. On a été surpris de constater que dans le procédé suivant la présente invention, les solides adsorbés sur un agent adsorbant donné à partir d'une solution aqueuse à constituants multiples et ensuite élués à partir de l'adsorbant, lorsqu'ils étaient mis en contact avec un lit frais du même adsorbant, étaient réadsorbés selon un modèle de distribution différent et plus favorable. On a dCcouvert ~lue le constituant qui est adsorbé préférentiellement pendant le premier contact avec l'adsorbant pouvait être concentré en faisant passer les solides adsorbés à travers un lit adsorbant supplémentaire.On a trouvé, en particu#ier, que, en dépit du fait connu que la caféine se complexe avec certains solides non caféiniques présents dans les extraits de café, en particulier l'acide chlorogé-ni(lue, qui sont présents dans les solides élués en une quantité pondérale comparable à celle de la caféine, les solides de café contenant de la caféine adsorbés à partir d'un extrait aqueux de café par une résine adsorbante hydrophobe étaient adsorbés par un lit adsorbant frais composé de la même résine de telle faon que la caféine, subit une concentration supplémentaire dans le lit de résine et qu'un supplément de solides de café exempts de caféine peut être obtenu. En se référant de nouveau au dessin, on trouve que, à la suite de l'introduction du courant 21 dans l'étage 5, les solides sortant avec le courant 40 sont pratiquement exempts de caféine et que ce courant pourrait, au besoin, être combiné (par l'intermédiaire de la conduite 41) au courant 14 exempt de caféine. Une autre quantité de courant 40 peut être obtenue, celle-ci présentant une concentration relativement faible en caféine (par rapport aux solides totaux), et cette solution peut être combinée (par l'intermédiaire de la conduite 42) au courant d'alimentation 10 en vue de récupérer un supplément de solides de café non caféiniques. Suivant les dimensions du lit adsorbant de l'étage 5, on pourra utiliser un étage 5 donné pour plus d'un cycle avant que la régénération devienne nécess#.ire. Dans la pratique, on a constaté que, si le lit adsorbant de l'étage 5 présente les mêmes dimensions que les lits adsorbants des étages 1 vi 4, les solides élués de deux colonnes de l'étage 1 (deux cycles) peuvent être envoyés fians un seul lit d'adsorption de l'étage 5 avant que des quantités notables de caféine ne soient détectées dans le courant 40. Dans la pra tique, il peut être opportun de limiter la quantité de courant 21 introduite dans l'étage 5 afin que la quantité de caféine quittant la colonne soit faible ou nulle.De cette façon, le courant 40 dans sa totalité peut etre combiné au courant 14 exempt de caféine; dans ce cas il n'y aura pas de courant 42. Une autre possibilité consiste à alimenter 1 'é- tage 5 en courant 21 jusqu'à ce que le lit adsorbant soit presque ou complètement saturé. Normalement, environ 7 à 10 cycles de solides élués sont nécessaires pour saturer un lit adsorbant de l'étage 5 présentant les mêmes dimensions que les lits des étages 1 à 4. Lorsque le lit adsorbant de l'étaee 5 est chargé au niveau voulu, on procède à la régénération. ainsi qu'on l'a décrit précéderlment en relation avec la régénération de l'étage 1, on peut soumettre l'étage 5 chargé à un traitement de refoulement et de lavage à l'eau (non représenté) avant d'éluer le lit de résine. Dans ce cas, le liquide refoulé et une partie de la solution de lavage #pourraient constituer le courant 41 et/ou 42 ou être ajouté au courant 41 et/ou 42. L'éluvion des solides adsorbés est effectuée selon le pro cessus ap)li.luc à l'élution de l'étage 3. Le désorbant est amené vers le lit de résine p~r la conduite 43, et les solides élués combinés au désorbant et a au moins une partie du liquide aqueux présent dans la colonne sont envoyés dans le dispositif de fractionnement 7' par la conduite 44. Le désorbant est récupéré pour autre réutilisé (courant 43), et on obtient une solution aqueuse de solides élués (courant 45), laquelle présente une concentration relativement élevée en caféine, par rapport aux solides.Ainsi qu'on l'a décrit précédemment, une quote-part finale de l'éluant présentant une faible concentration en solides peut tre directement recyclée de manière à être utilisée comme apport initial de désorbant dans une opération de régénération subséquente. La caféine peut être récupérée, "ar exemple par des techniques conventionnelles de raffinage de la caféine, en tant que sous-produit de valeur, à partir des solides élués présents dans le courant 45, et les solides non caféiniques peuvent être rejetés. Une autre possibilité consiste évidemment à envoyer le courant 45 vers un autre lit adsorbant frais dans lequel la caféine sera de nouveau concentrée et des solides non caféiniques propres au recyclage seront obtenus. En utilisant plusieurs étapes de récupération successives, on obtient de la caféine pratiquement pure et on pourrait virtuellement récupérer la totalité des solides non caféiniques pour les restituer.Il est évident que des considérations d'ordre économique sont déterrdnantes pour décider du moment à partir duquel il est préférable de rejeter les solides non caféiniques plutot que de les récupérer pour une réutilisation. Lorsque l'élution de l'étage 5 est terminée, l'agent éluent est refoulé avec de l'eau (conduite 46). Comme dans le cas de l'étage 1 décrit précédeuin0ent, une première portion de lèau de refoulement quittant la colonne de l'étage 5 (conduite 47) peut être envoyée dans le dispositif de fractionnement 7', une deuxième portion étant directement recyclée. On a trouvé que le procédé suivant la présente invention est particulièrement efficace lorsque la concentration des solides dans le courant 21 introduit dans la colonne de l'étage 5 est approximativement égale à la concentration des solides dans le courant d'alimentation il de l'étage 2. Normalement, la concentration de 1' ensemble des solides dans le courant 21 sera compris entre environ 10% et 35% en poids. D'autre part, on a constaté que la quantité de caféine qui peut être renvoyée (par la conduite 42) dans la batterie d'adsorption à partir de l'étage de récupération 5 ne devrait pas excéder sensiblement la quantité de caféine présente dans l'extrait d'alimentation (conduite 10). Normalement, le rapport pondéral de la quantité de caféine introduite dans l'étage 2 par la conduite 10 à la quantité de caféine introduite par la conduite 42 (ce rapport étant défini ci-après comme le rapport de reflux) est d'environ 0,1 : 1 à 5 : 1, de pré férence de ,5 : 1 à 1,5 1. Il est évident pour l'homme du métier que de nombreux réservoirs de stockage, des soupapes et des équipements si- milaires conventionnels, bien que non reprsentés, peuvent être incorporés au système d'adsorption selon les besoins des techniclues couranmlent appliquées d#rk les procédés chi- miques. Un mode d'exécution préféré de l'invention est décrit dans l'Exemple qui suit, tous les puurcentages étant exprimés en poids. L'exemple décrit un système tel que représenté par la figure du dessin annexé, ce système fonctionnant à contrecourant dans des conditions d'équilibre Exemple Chaque étage du système d'adsor;tion comportant 5 co sennes contient 450 g d'une résine adsorbante macroréticu laire, non-ionogène, hydratée, du type polydivinylbenzénique (produit de marque "mberlite" XÀD-4, Rohm & Haas Company), constituant un volume de lit de 540 cc, le lit présentant un volume vide d'environ 5.Le courant 10 (4,34 volumes de lit; 820C) compose d'un extrait aqueux de café vert du type décrit dans le brevet de Berry et al. sus-mentionné (concentration des solides 23,2c, concentration de la caféine 0,26 ) est combiné au courant 15 de liquide de lavage (1,5 volumes de lit) provenant le la colonne de l'étage 1 et introduit dans l'étage usé 2. Les solides caféiniques en même temps que les solides non caféiniques sont adsorbés sur chacun des lits de résine 2, 3 et 4 à mesure que l'extrait de café coule à travers la batterie d'adsorption reliée par les conduites 12 et 13. L'extrait sortant du système, le courant 14, se trouve être pratiquement exempt de caféine. Pendant chaque cycle, la colonne de l'étage 1 est alimentée avec 1,5 volumes de lit d'eau (270 ml) par la conduite 15, et l'extrait refoulé ensemble avec 1 volume de lft de solution de lavage est transporté par la conduite 16 pour être combiné à l'extrait d'alimentation lu. Chaque colonne de l'étage 1 contenant environ 33 g de solides ad adsorbés, dont environ 26,4% sont de la caféine et environ 23,7% de l'acide chlorogénique, et un demi volume de lit de solution aqueuse est ensuite alimentée avec trois volumes de lit d'méthanol dilué (40 d'eau) (courant 22) chauffé à environ 770C (170 F) afin de désorber pratl#uement la totalité des solides, et le courant d'éluant résultant 20 est fractionné en 7 pour éliminer et récupérer l'alcool aqueux. Les solutions aqueuses provenant de deux colonnes consécutives de l'étage 1 sont ensuite concentrées dans l'évaporateur 8 à un volume de 0,5 volume de lit (270 ml) pour obtenir une concentration de solides de 22,%:.# Cette solution concentrée qui contient de la caféine à une concentration de 5,8% est amenée par la conduite 21 dans l'étage frais 5 et est suivie par 1,5 volumes de lit d'eau de lavage.Environ 29 g de solides pratiquement exempts de caféine (environ 19 d'acide chlorogénique) sont obtenus dans 1,5 volumes de lit de solution à partir de l'étage 5 sous forme de courant 40, ladite solution, de préférence après concentration,- pouvant être comoinée (par l'intermédiaire de la conduite 41) à l'exw trait décaféiné provenant de la conduite 14. Par élution de l'étaye 5 avec de l'éthanol dilué ( 40% d'eau) (amené par la conduite 43), on obtient un éluat (conduite 44) contenant 42,75% de caféine, par rapport aux solides. On peut ainsi constater que la concentration de la caféine dans les solides retirés du système de décaféination passe de 26,4% à 42,75sjo à la suite du pdssar,e des solides élués de étage 1 dans l'étage de récupération frais 5. Ainsi, pour chaque kiloeramme de caféine retiré de l'étage par la conduite 20, environ 2,9 kilogrammes de solides non caféiniques sont éliminés, alors que pour chaque kilogramme de caféine retiré de l'étage 5 par la conduite 44, 1,36 ki lograninies seulement de solides non caféiniques sont perdus. Cela représente une économie de solides non caféiniques d'environ 53,o ce qui constitue un avantage économique considérable réalisable par le procédé suivant la présente invention. Des résultats comparable peuvent être obtenus lorsqu'il s'agit de décaféiner des extraits aqueux de café torréfié. Toutefois, il est préférable de procéder, avant la mise en contact de l'extrait avec la résine adsorbante, à ltélirrlinabion des constituants volatiles de l'extrait, par exemple par entrainement à la vapeur. Les constituants volatiles sont conservés et restitués à l'extrait de café décaféine lors d'une opération de traitement subséquente. Revendicatiors 1. Procédé d'adsorption pour séparer un constituant adsorbé préférentiellement d'avec une solution aqueuse à constituants multiples contenant des composes additonnels qui sont également adsorbés, caractérisé en ce clue a) on fait passer une solution à constituants multiples dans la section la plus usée d'un système d'adsorption à contre-courant jusqu'à ce que la capacité de l'adsorbant le plus chargé pour l'adsorption du constituant adsorbé préférentiellement soit pratiquement épuisée et on obtient à partir du système d'adsorption une solution aqueuse pratiquement exempte du composé adsorbé préférentiellement, b) on ajoute ensuite de l'adsorbant frais au système d'adsorption à contre-courant et on fait passer la solution à constituants multiples dans la section la plus usée suivante du système d'adsorption à contre-courant, c) on isole l'adsorbant chargé de l'étape a) et on fait passer un désorbant à travers cet adsorbant afin d'ob- tenir un effluant contenant des solides désorbés, ces derniers présentant, sur une base sèche, une concentration en constituant adsorbé préférentiellement plus élevée que la solution à constituants multiples de l'étape a), d) on élimine le désorbant de lteffluant de l'étape c) pour obtenir une solution aqueuse de solides désorbés, e) on fait passer la solution aqueuse de l'étape d) à travers un lit frais composé du même adsorbant que celui utilisé dans l'étape a) et on obtient un effluant dont au II moins la première portion est pratiquement exempte du constituant adsorbé préférentiellement, et f) on fait ensuite passer un désorbant à travers le lit de l'étape e) pour obtenir un effluant contenant des solides désorbés, ces derniers présentant, sur une base sèche, une concentration en constituant adsorbé préférentiellement plus élevée (lue lteffluant de l'étape c). 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'adsorbant. est composé de particules d'une résine réticulée, macroréticulaire, non-lonogène. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les désorbants des étapes c) et f) sont composés d'un solvant organique ou d'une solution aqueuse de celui-ci. 4. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'adsorbant est une résine acrylique et/ou styrénique et/ou divinylbenzénique. 5. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'adsorbant est un polymère de divinylbenzène ou un copolymère de styrène et de divinylbenzène. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le système d'adsorption à contre-courant est une batterie d'adsorption à lits fixes et à étages multiples. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la portion de l'effluant de l'étape e) qui est pratiquement exempte du constituant adsorbé préférentiellement est combinée à la solution aqueuse de l'étape a) obtenue à partir du système d'adsorption. 8. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en solides de la solution à constituants multiples. de l'étape a) est de 15 à 30% en poids et que la concentration en solides de la solution aqueuse de l'étape d) est de 10 à 35, en poids. 9. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la concentration en solides de la solution aqu#euse de l'étape d) est approximativement égale à la concentration en solides de la solution à constituants- multiples de l'étape a). 10. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la solution à constituants multiples est un extrait aqueux de- café vert ou de café torréfié.