Brevet FR2450278A1 — publié le 19800926

La présente invention concerne la sidérurgie et a notamment pour objet un procédé de traitement de fonte liquide évacuée d'un haut fourneau, afin d'en éliminer les impuretes indésirables., principalement, le soufre. L'invention est baseesur l'utilisation, notamment, de magnésium en poudre, granulé ou dans un état divisé analogue, en qualité de réactif, et peut être appliquée pour la désulfuration de la fonte liquide dans des poches. Les procédés de désulfuration d'un tel type trouvent une utilisation de plus en plus large vu que le magnésium en poudre ou analogue, en comparaison d'autres réactifs utilisés pour la désulfuration de la fonte liquide, donne aux procédés un nombre d'avantages importants à savoir une faible consommation, un réglage aisé du degré de désulfuration, un malaxage spontané de la fonte liquide dans la poche et une scorification insignifiante. On connaît des procédés de traitement de la fonte liquide par magnésium en poudre (voir, par exemple, le brevet de la RFA NO 1015609 et le brevet des Etats Unis d'Bmérique N0 3080222), conformément auxquels on ne regle qu'un seul parametre du processus - l'intensité d'introduction du magnésium dans les limites de 5 a 100 g/s.t. La pratique a montre qu'à une telle intensité d'introduction du magnésium en poadre, sans tenir compte d'autres parametres, le processus peut être efficace lors du traitement des portions de la fonte liquide d'une masse de 40 t au plus. Quand on essaie d'élever le rendement en augmentant les masses des portions, le. déroulement du processus de désulfuration est trop actif et s'accompagne d'éclaboussements de la fonte liquide a l'extérieur de la poche a fonte.Etant donné la tendance a augmenter la capacité des poches a fonte, les procédés mentionnés et d'autres procédés connus, basés sur le réglage de l'intensité d'introduction du magnésium, sans tenir compte d'autres facteurs, n'ont pas trouvé une large utilisation. On connatt aussi un procédé de traitement de la fonte liquide, qui permet d'effectuer la désulfuration de la fonte liquide dans les poches en quantités allant jusqu'a 100 t. Ce procédé (voir le brevet de la RFA NO 2321495 et le brevet des Etats Unis d'Amerique NO 3880411) consiste à plonger dans la fonte liquide une tuyere dont I'extrémité inférieure est évasée, et à souffler dans la fonte liquide, par la tuyere, le magnésium en poudre à une intensité d'introduction de 2 à 4,5 g/s.t, la concentration du magnésium dans le gaz porteur étant de 5 à 20 kg/m3. Bien que le procédé décrit, en comparaison de celui mentionné plus haut permette pratiquement de doubler la masse des portions de fonte à traiter, il averse inacceptable pour des portions d'une masse de plus de 100 t à cause des éjections de la fonte à l'extérieur de la poche. En outre, on a constaté qu'apyres l'achevement du premier cycle du processus décrit, il se forme sur le côté intérieur de l1évasement de la tuyere des excroissances de fonte qui augmentent apres chaque cycle suivant. Ces excroissances sont dues à ltejection de la fonte liquide par la suspension de magnésium soufflé dans le gaz porteur.Les excroissances diminuent la section de passage de l'évasement de la tuyere, en baissant l'efficacité d'amenée et d'assimilation du magnésium, et par conséquent, en augmentant la probabilité des projections de fonte liquide à partir de la poche. De cette manier, la tendance à l'accroissement de la masse de la portion de fonte liquide à traiter necessite une augmentation injustifiée de la capacité de la poche, ce qui entrain une augmentation correspondante des investissements et des frais d'exploitation. Quant à l'utilisation des poches mélangeuses et à torpille, cette mesure ne donne aucun résultat appréciable par suite de la profondeur insuffisante du bain de fonte liquide et par conséquent de l'accroissement des pertes de magnésium non assimilé sous forme de vapeurs. Le but de l'invention consiste à éliminer les inconvénients précités. On s'est proposé de mettre au point un procédé de traitement de la fonte liquide par le magnésium avec une intensité et une vitesse d'introduction du magnésium en poudre dans la fonte liquide qui assureraient une assimilation effective du magnésium par la fonte liquide et le deroulement calme du processus. Ce problème posé est résolu en ce que dans le procédé de traitement de fonte liquide dans des récipients, par insufflation de magnésium en poudre dans la fonte liquide à travers une tuyère comportant un évasement, suivant l'invention le magnésium en poudre est insufflé dans la fonte liquide avec une intensitié de 0,2 à 1,8 gramme par seconde et par tonne de fonte et à une vitesse d'insufflation du magnésium de 0,04 à 10 m/s. Dans le cas des régimes mentionnés d'insufflation du magnésium en poudre les particules de magnésium entrent en contact calme avec l'interface "gaz-métal liquide" à l'intérieur de l'évasement de la tuyere. C'est pourquoi le processus de chauffage, de fusion et de vaporisation des particules de magnésium a un caractère stabilisé et, par conséquent, le processus de traitement de la fonte liquide se dero-1 e calmement, ce qui élimine les éclaboussures de celle-ci de la poche et permet d'augmenter le remplissage des poches par la fonte liquide. En outre, la suppression de l'éjection de la fonte permet de prévenir la formation d'excroissances sur la surface intérieure de l'évasement de la tuyere, ce qui, à son tour, assure la stabilité du déroulement du processus dans chaque cycle séparé du traitement. I1 convient de noter aussi la réduction des pertes de magnésium sous forme de vapeurs entraînées à partir de la poche par le gaz porteur, ainsi que sous forme de produits d'interaction du magnésium avec certains genres de gaz porteur, par exemple : l'oxyde se formant par interaction du magnésium avec l'air, ou le nitrure se formant par interaction du magnésium avec 1' azote. Les avantages mentionnés du procédé proposé de traitement de la fonte liquide par magnésium en poudre augmentent lvefficacité et le rendement de la désulfuration. Conformément au procédé revendiqué, il n'est pas rationnel de traiter la fonte liquide à une intensité d'insufflation du magnésium en poudre inférieure à 0,2 g/s.t, puisque cela augmente la durée du traitement, diminue le rendement, baisse la température de la fonte et diminue l'efficacité du traitement. Quand l'intensité d'introduction est supérieure à 1,8 g/s.t, le traitement au magnésium de la fonte avec une masse de 100 t et plus)est est inacceptable à cause des éjections du métal à partir de la poche. A une vitesse d'insufflation du magnésium inférieure à 0,04 m/s on perd les avantages du procédé, car le système d'amenée du magnésium dans la tuyère n'assure pas un fonctionnement fiable. L'élévation de la vitesse d'insufflation du magnésium au-dessus de 10 m/s conduit à une diminution de la fiabilité du processus par suite des vibrations excessives de la tuyère et de la baisse de l'efficacité de l'assimilation du magnésium introduit. Le traitement de la fonte par magnésium en poudre selon le procédé proposé s'effectue de la manière Suivante. On fait immerger la tuyère, par laquelle est insufflé le magnésium en poudre, dans la fonte liquide se trouvant dans une poche ou dans un autre récipient. Lors de l'immersion de la tuyère on amène sous pression à travers la cavité intérieure de celle-ci un gaz porteur pur qui prévient le remplissage de la cavité de la tuyère par la fonte liquide. Après avoir immergé la tuyère dans la fonte liquide, on commence à insuffler du magnésium en poudre dans la fonte liquide par le gaz porteur, dont la pression dépasse la pression métallostatique à la profondeur d'immersion de la tuyère. Conformément à l'invention, on insuffle le magnésium en poudre à une vitesse de 0,04 à 10 m/s et à une intensité de 0,2 à 1,8 g par seconde et par tonne de fonte liquide. Les particules de magnésium arrivent par le canal intérieur de- la tuyère dans l'évasement, où, en contactant la fonte liquide, elles se chauffent, fondent et se vaporisent. Les vapeurs de magnésium, en s'écoulant avec le gaz porteur à partir de la cavité de l'évasement de la tuyère, barbotent à travers la couche de fonte liquide. Pendant le barbotage le magnésium réagit avec le soufre dissous dans la fonte liquide. Les sulfures de magnésium formés montent à la surface de la fonte liquide en se dégageant en scorie. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs exemples de realisation concrets mais non limitatifs et en se référant au dessin unique annexe, sur lequel est représentée schématiquement une poche avec une tuyère placée dans celle-ci. Exemple 1 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 130 t, dans une poche 1 d'une capacité de 140 t. La température initiale de la fonte liquide était de 14O00C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids): carbone - 4,45 silicium - 0,78 manganèse - 0,87 soufre - 0,055 phosphore - 0,09 fer - le reste. Une tuyère 2 avec un évasement 3 a été immergée dans la poche 1. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide était d'environ 90% de la profondeur du métal dans la poche 1. A travers la tuyère 2, au cours de 8 minutes, on a insufflé à une vitesse de 6 m/s du magnésium granulé par un jet d'air sec comprimé. Etant arrivé dans la cavité intérieure de l'évasement 3, le magnésium s'échauffe, fond, se vaporise et, sous forme de vapeurs, arrive dans la fonte liquide par les orifices de l'évasement 3. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était de 30 kg/m , tandis que l'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,2 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 0,5 à 1,6 mm et la teneur en magnésium pur d'au moins 90%. Au cours de l'insufflation du magnésium on a observé un faible éclaboussement de la fonte, mais les éclaboussures n'atteignaient pas la bouche de la poche dans laquelle était effectué le traitement. Par suite du traitement on a obtenu une fonte ayant la composition chimique suivante (% en poids): carbone - 4,48 silicium - 0,78 manganèse - 0,87 soufre - 0,013 phosphore - 0,09 fer - le reste La comparaison de la composition chimique delta fonte liquide avant et après le traitement a montré que la teneur en soufre avait diminué jusqu'à 0,013%, c'est-à-dire que le taux de désulfuration était de 76% environ. La teneur de la fonte en d'autres constituants n'avait pratiquement pas changé. Exemple 2 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 110 t dans une poche 1 d'une capacité- dé 120 t. La température initiale de la fonte liquide était de 13800C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,56 silicium - 0,70 manganèse - 0,82 soufre - 0,056 phospore - 0,08 fer - le reste. Dans la poche 1 a été immergée la tuyère 2. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide etait d'environ 88% de la profondeur du métal dans la poche 1. Par la tuyère 2, au cours de 6 minutes, on a insufflé à une vitesse de 4 m/s du magnésium granulé dans un jet d'air sec comprimé. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était d'environ 33 kg/m3, tandis que l'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,1 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 0,5 à 1,6 ma et la teneur en magnésium pur d'environ 91%. Au cours de l'insufflation du magnésium on a observé un faible éclaboussement de la fonte, mais les éclaboussures n'atteignaient pas la bouche de la poche 1. Par Suite du traitement on a obtenu une fonte ayant la composition chimique suivante (% en poids) carbone - 4,52 silicium - 0,71 manganèse - 0,80 soufre - 0,014 phosphore - 0,08 fer - le reste. La comparaison de la composition chimique de la fonte liquide avant et après le traitement a montré que la teneur en soufre de la fonte avait diminué de 0,056 à 0,014%, c'est-à-dire que le taux de désulfuration était de 75%. La teneur de la fonte en d'autres constituants n'avait pratiquement pas changé. Exemple 3 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 128 t dans une poche 1 d'une capacité de 140 t. La température initiale de la fonte liquide était de 13950C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,50 silicium - 0,92 manganèse - 0,97 soufre - 0,055 phosphore - 0,08 fer - le reste. La tuyère 2 a été immergée dans la poche 1. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide était de 91% de la profondeur du métal dans la poche 1. Par la tuyère 2, au cours de 8 minutes, le magnésium granulé a été insufflé à une vitesse de 6 m/s dans un jet de gaz contenant 90% d'azote et 10% d'oxygène. La concentration du magnésium dans le jet de gaz porteur était d'environ 30 kg/m , tandis que I'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,2 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules de 1,2 à 2,0 mm, la teneur en magnésium pur étant de 93% environ. Le processus de traitement de la fonte par insufflation s'est déroulé d'une manière technologique, l'éjection faible de la fonte n 'était pas accompagnée de l'apparition d'excroissances dans la bouche de la poche 1 dans laquelle s'effectuait le traitement. Par suite du traitement on a obtenu une fonte de composition chimique suivante (% en poids) carbone - 4,41 silicium - 0,91 manganèse - 0,95 soufre - 0,015 phosphore - 0,08 fer - le reste. La comparaison de la composition chimique avant et après le traitement a montré que malgré l'utilisation d'un autre gaz pour l'insufflation et le magnésium en particules plus grandes, la teneur de la fonte en soufre avait diminué jusqu a 0,015%. Exemple 4 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 126 t dans une poche 1 d'une capacitéde 140 t. La température initiale de la fonte liquide était de 1375 C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,25 silicium - 2,10 manganèse - 0,85 soufre - 0,052 phosphore - 0,10 fer - le reste. Dans la poche 1 a été immergée la tuyère 2. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide était d'environ 91% de la profondeur du métal dans la poche 1. Pendant 8 minutes on a insufflé à travers la tuyère 2, à une vitesse de 5 m/s, du magnésium granulé dans un jet d'air sec comprimé. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était de 42 k3jSm3 environ, tandis que l'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,1 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 1,5 à 1,6 mm et la teneur en magnésium pur de 92% environ. Au cours de l'insufflation du magnésium, on a observé un faible éclaboussement de la fonte, toutefois les éclaboussures n'atteignaient pas la bouche de la poche. A la suite du traitement on a obtenu une fonte ayant la composition chimique suivante (% en poids) :- carbone - 4,19 silicium - 2,08 manganèse - 0,86 soufre - 0,012 phosphore - 0,10 fer - le reste. En comparant la composition chimique de la fonte avant et après le traitement, on a constaté que la teneur de la fonte en soufre avait diminué de 0,052 à 0,012%, c'est-à-dire que le taux de désulfuration était des77%. De cette manière, le traitement de la fonte à haute teneur en silicium, dans les conditions mentionnées, a assuré une élimination effective du soufre, le processus du traitement dans la poche 1 se déroulant calmement. Exemple 5 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 127 t dans une poche 1 d'une capacité de 140 t. La température initiale de la fonte liquide était de 1380 C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,51 silicium - 0,71 manganèse - 0,82 soufre - 0,054 phosphore - 0,09 fer - le reste. La tuyère 2 a été immergée dans la poche 1. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide était d'environ 90% de la profondeur du métal dans la poche 1. Par la tuyère 2, au cours de 5 minutes, on a insufflé à une vitesse de 6 m/s du magnésium granulé dans un jet d'air sec comprimé. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était de 40 kg/m , tandis que l'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,95 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 0,5 à 1,6 mm, et la teneur en magnésium pur, d'environ 94%. Au cours de l'insufflation du magnésium on a observé une plus forte éjection de fonte ; une partie des éclaboussures a atteint la bouche de la poche en formant des petites couvertures, tandis que l'autre partie des éclaboussures a été éjectée à l'extérieur de la poche et représentait des pertes de fonte. La valeur des pertes de fonte a été de 0,10%. A la suite du traitement, on a obtenu une fonte ayant la composition chimique suivante (% en poids) carbone - 4,41 silicium - 0,72 manganèse - 0,80 soufre - 0,016 phosphore - 0,09 fer - le reste. L'exemple mentionné montre qu a une haute intensité d'amenée du réactif est assurée la diminution de la teneur en soufre jusqu'à 0,016%, le taux de désulfuration de la fonte étant de 70%. Ces indices légèrement moins bons (bien qu'admissibles) qu'aux valeurs moyennes optimales des paramètres (exemple 1). En même temps il est à noter un accroissement de l'impétuosité du processus et une éjection élevée quand l'intensité augmente de 1,1 à 1,95 g/s.t. Exemple 6 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 129 t, dans une poche 1 d'une capacité de 140 t. La température initiale de la fonte liquide était de 13900C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,44 silicium - 0,68 manganèse - 0,91 soufre - 0,060 phosphore - 0,08 fer - le reste. Dans la poche 1, on a immergé la tuyère 2. La profondeur dtimmersion de la tuyère dans la fonte liquide était d'environ 92% de la profondeur du métal dans la poche 1. Par la tuyère 2, au cours de 30 minutes, on a insufflé à une vitesse de 4 m/s du magnésium granulé dans un jet d'air sec comprimé. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était de 22 kg/m , environ tandis que l'intentité d'insufflation du magnésium était de 0,3 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 0,5 à 1,2 mm, et la teneur en magnésium pur, de 91%. Au cours de l'insufflation du magnésium, on a observé une ébullition très calme du métal dans la poche ; l'éjection était pratiquement nulle. On a noté une diminution de température de la fonte de 350C, ce qui a causé la durée élevée du processus d'introduction du magnésium, conditionnée par la basse intensité d'injection. A la suide du traitement on a obtenu une fonte de composition chimique suivante (X en poids) carbone - 4,36 silicium - 0,65 manganèse - 0,91 soufre - 0,019 phosphore - 0,08 fer - le reste. La comparaison de la composition chimique de la fonte avait eL après le traitement a fait apparattre une diminution de la teneur en soufre jusqu'à 0,019%, ctest-à-dire que le taux de désulfuration a été de 68%. Les résultats du traitement de la fonte ont révélé une certaine diminution de l'efficacité d'élimination du soufre, une prolongation du processus de traitement et une diminution de la température de la fonte, quand le traitement était effectué aux limites inférieures de l'intensité d'introduction. Exemple 7 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 127 t dans une poche 1 d'une capacité de 140 t. La température de départ de la fonte liquide était de 1400"C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,52 silicium - 0,68 manganèse - 0,86 soufre - 0,052 phosphore - 0,08 fer - le reste. La tuyère 2 a été immergée dans la poche 1. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide était d'environ 91% de la profondeur du métal dans la poche 1. Par la tuyère 2, au cours de 8 minutes, on a insufflé à une vitesse de 0,08 m/s du magnésium granulé dans un jet d'air sec comprimé. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était d'environ 43 kg/m , tandis que l'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,2 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 0,5 à 1,6 mm, et la teneur en magnésium pur, de 90%. Au cours del'insufflationdu magnésium, on a observé périodiquement une éjection élevée de la fonte. Dans ce cas, une partie des éclaboussures a atteint la bouche de la poche, tandis que l'autre partie a été éjectée à l'extérieur de la poche. A la suite du traitement on a obtenu une fonte ayant la composition chimique suivante (% en poids) carbone - 4,40 silicium - 0,62 manganèse - 0,89 soufre - 0,013 phosphore - 0,08 fer - le reste. En comparant la composition chimique de la fonte avant et après le traitement on a constaté que la teneur en soufre avait diminué de 0,052 à 0,014%, c'est-à-dire que le taux de désulfuration était de 73%. Les résultats du traitement de la fonte ont révélé une efficacité suffisante de la désulfuration, toutefois l'éjection de la fonte était accompagnée de pertes de celle-ci .L'éjection élevée est conditionnée par l'instabilité de l'amenée du magnésium en cas d'une faible vitesse d'insufflation. Exemple 8 On a effectué la désulfuration d'une portion de fonte liquide d'une masse de 130 t dans une poche 1 de 140 t de capacité. La température initiale de la fonte liquide était de 14100C. La fonte liquide à traiter avait la composition chimique suivante en en poids) carbone - 4,48 silicium - 0,79 manganèse - 0,95 soufre - 0,057 phosphore - 0,08 fer - le reste. La tuyère 2 a été immergée dans la poche 1. La profondeur d'immersion de la tuyère dans la fonte liquide était d'environ 90% de la profondeur du métal dans la poche 1. Par la tuyère 2, au cours de 8 minutes, on a insufflé le magnésium granulé à une vitesse de 9 m/s dans un jet d'air sec comprimé. La concentration du magnésium dans le jet d'air porteur était de 10 kg/m , environ, tandis que l'intensité d'insufflation du magnésium était de 1,1 g/s.t. Le magnésium utilisé pour le traitement de la fonte était sous forme de granules, la dimension des particules étant de 0,5 à 1,6 mm, et la teneur en magnésium pur, de 91%. Au cours de l'insufflation du magnésium, on a observé une éjection modérée de la fonte, cependant les éclaboussures n'ont pas éte éjectées à l'extérieur de la poche. On a constaté une vibration élevée de la tuyère, qui était transmise aux commandes mécaniques de déplacement de la tuyère. En outre, après l'achèvement du traitement et la montée de la tuyère, on a décelé des excroissances sur la surface intérieure de l'évasement 3. A la suite du traitement, on a obtenu une fonte de composition chimique suivante (% en poids) carbone - 4,42 silicium - 0,8Q manganèse - 0,93 soufre - 0,020 phosphore - 0,08 fer - le reste. En comparant la composition chimique de la fonte avant et après le traitement, on a constaté une diminution de la teneur en soufre de 0,057 à 0,020, c'est-à-dire que le taux de désulfuration de la fonte était de 65%. Les résultats du traitement de la fonte ont révélé un certain abaissement de l'efficacité de désulfuration de la fonte et une croissance des vibrations du dispositif à tuyère lors du travail aux limites supérieures de la vitesse d'insufflation. Dans les exemples citEs ci-dessus, les traitements ont été effectués sur des quantités de fonte liquide dépassant 100 t, toutefois, il est compréhensible, pour les spécialistes dans ce domaine, que le procédé décrit peut aussi bien être appliqué pour le traitement de fonte liquide en quantités inférieures à 100 tonnes. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représente qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement de la fonte liquide dans des récipients par insufflation de magnésium en poudre dans la fonte liquide à travers une tuyère comportant un évasement, caractérisé en ce que le magnésium en poudre est insufflé dans la fonte liquide à une intensité de 0,2 à 1,8 gramme par seconde et par tonne de fonte et à une vitesse d'insufflation du magnésium de 0,04 à 10 m/s. 2. Fonte caractérisée en ce qu'elle est traitée par le procédé faisant l'objet de la revendication 1.