Brevet FR2414200A1 — publié le 19790803

L'invention concerne un procédé de détection de la présence de formol ou de traces de formol dans un liquide, en particulier dans de l'eau ; elle s'étend cl un révélateur colo rimétrique de présence de formol. Elle peut notamment s'appliquer dans le domaine médical pour déceler des traces de formol subsistant éventuellement dans un appareillage ayant subi une stérilisation au formol (rein artificiel, respirateur artificiel ...). I1 n'existe pas actuellement sur le marché de test spécifique pour indiquer s'il subsiste ou non du formol dans un appareillage après rinçage. Cependant, dans le milieu mé- dical, on a recours a un test estimatif quantitatif de sucre dans l'urine qui est utilisé par extension pour révéler la présence de formol ; n'étant pas adapté à cette destination, ce test est peu sensible, et son seuil de détection est de l'ordre du milligramme par litre ; au dessous de ce seuil le formol ne peut être décelé et l'inconvénient grave de ce test est donc qu'il assure une très mauvaise sécurité : en effet des doses moindres de formol peuvent etre dangereuses pour un malade. Par ailleurs on sait doser le formol au moyen de diverses méthodes (méthode au carbazole, å l'acide chromotropique, méthode de Schryver, méthode à la pararosaniline ..) ; ces opérations sont de mise en oeuvre très difficile dans la pratique eiles exigent des manipulations longues et complexes, sont réservies à des laboratoIres de chimie bien équipés, et ne peuvent être utilisées par un personnel non qualifié dans la plupart des cas qui se présentent dans la pratique qui exigent une grande facilit et une grande rapidité d'exécution. La présente invention vise à pallier les in convénients des procédés connus sus-évoqués et à indiquer un procédé de détection de formol, de mise en oeuvre simple et facile, bénéficiant d'une bonne sensibilité. Un objectif est en partIculier de fournir un révélateur de présence de formol qui puisse être utilisé dans le domaine médical et donner une sécurité satisfaisente. A cet effet, le procécé ccnforme @ l'invention pour détecter la présence de formol ou de traces de formol dans un liquide, consiste 2 ajouter dans ce liquide une solution contenant ces ions V 14 ou de façons équivalentes, une solution alcaline de iodo-mercurate, ou bien une solution al-aline contenant un nélange de bichlcrure de ru cure Hç C12 et de iodure de pot2ssiur IK, ou encore une solution contenant du réactif de Nes ler, et a' observer le changement de coloration, révélateur de le présence de formol dans le liquide. Les essais ont montré qu'un tel procédé permet de déceler des traces ae formol à partir de doses de l'ordre de 0,01 milligramme par litre. Pour des doses de cet ordre, il apparaît dans le liquide à tester une coloration ene orangé caractéristi- dizieme de/ que.Pour des concentrations supérieures de l'ordre du@milligramme per litre, le précipité formé est rouge-orangé et devient brun- verdâtre pour des concentrations en formol de l'ordre de plusieurs milligrammes par litre. e Un tel procédé permet en particulier dG détecter des traces de formol à l'intérieur d'un appareillage notamment mé- dical ayant subi une stérilisation au formol, puis un rinçage ; il suffit de prélever une dose d'eau de rinçage à la fin ae cette opération et de la soumettre au procédé ci-dessus indiqué, afin d'observer s'il apparat la colorstion jaune-orangé révélatrice de traces de formol. Si cette coloration n'apparaît pas et qu'aucu@ précipité ne se forme, l'eau de rinçage ne contient pa@ de formol ou en contient des quantités infimes, ne présentent aucun risque à ce niveau de concentration. L'invention s'étend, en tant qu'application nouvelle, à un révélateur colorimétrique de présence de formol, cons- titué par une solution contenant des ions Hg I4 @@, ou de ferons équivelentes, par une solution contenant en milieu alcalin Qu io- do-mercurate, ou bien par une solution alcaline contenant ~~ me ge de bichlorure de mercure Hg C12 et de iodure de potassium TV, ou encore par une solution contenant du réactif de Nessler. La réactivité vis-à-vis du formol de ces corps connus en eux-mêmes, était inconnue jusqu'à ce jour et en constitue un caractère inattendu, gui e été découvert par les demandeurs et appliqué pour fournir un test colorimétrique révélateur de formol, ayant les avantages déjà mentionnes sur le plan da la sensib@ lit et des facilités de mise en oeuvre. Notons par exemple que le réactif de Nessler qui est un mélange de Hg Cl2, IK et d'eau distillée, està l'heure actuelle essentiellement connu et utilisé pour effectuer des dosa- ges d'ammonium. Dans le cadre de la présente invention, il est possible d'utiliser comme révélateur de formol, du réactif de Nessler préalablement préparé industriellement à d'autres fins il est également possible de préparer spécialement le révélateur en mélangeant un composé de mercure, un compose iodé et de l'eau et en ajoutant une lessive alcaline jusqu'à obtenir un milieu à pH compris entre 9,5 et 11,5 A titre illustratif, il est fourni ci-après un exemple de composition du révéleteur, un exemple de préparation de celui-ci et un exemple d'utilisation. xemple de composition de révélateur . Le composé de mercure, le composé iodé et l'eau sont mélangés de sorte que la solution finale constituant le révéleteur contienne en poids, très approximativement : entre 0,7 et 1,2 % de Hg et entre 2 et 3 % du I. temple de préparation Le révélateur visé ci-dessus peut être préparé, dans un premier temps an mélangeant en poids approximativement entre 1,3 et 2 @ de bichlorure de mercure Hg Cl2, entre 3,4 et 5 % de iodure de potassium I@ et une quantité complémentaire d'eau distillée. Dans un second temps, on ajoute à ce mélange une lessive de soude ou de potasse saturée jusqu'à obtenir un milieu à pH compris entre 9,5 et 11,5 . Il faut environ 300 millilitres de lessive par litre de solution pour atteindre ce pH. Notons que la préparation en deux temps séparés est préférsble. Le prenier mélange très stable peut être stocké indéfiniment et la lessive basique, qui réduit la stabilité de la solution, n'est ajoutée qu'au moment du conditionnement du produit en petites bouteilles en vue de son expédition. Exemple d'utilisation : Après stérilisation au formol d'un appareillage médical, l'opérateur réalise un rinçage à l'eau. En fin de rinçage, il prélève une dose d'eau de rinçage et ajoute une ou plusieurs gouttes du révéleteur décrit aux exemples précédents. Le nombre de gouttes ajoutées @eut être de l'ordre de @ à 5 gouttes (0,@5 à 0,3 cm3) pour un volume de l'ordre de 100 cm3 d'eau. L'opérateur observe l@ solution et l'app@rition d'une coloration jaune-orangé lui indique la présence de traces de formol : dans ce cas il poursuit le rin@age de l'appareillage, nuis réalise un nouveau test, jusqu'à ce rue le révélateur ne chan ge pas de teinte, ce qui lui indique que l'appareillage est apte à l'emploi. REVENDICATIONS ^ Procédé de détection de la présence de formol dans un liquide, caractérisé en ce qu'il consiste à ejouter dans ce liquide une solution contenant des ions *=g 14 et à observer le changement de coloretion révélateur de la présence de formol dans ledit liquide. / - Procédé de détection de la présence de formol dans un liquide, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter dans ce liquide une solution alcaline de iodo-mercurate et à observer le changement de coloration révélateur de la présence de formol dans ledit liquide. 3/ - Procédé de détection de la présence de formol dans un liquide, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter dans ce liquide une solution alcaline contenant un mélange de bi chlorure de mercure @g Cl2 et d@ iodure de potassium IK et à ob- server le changement de coloration révélateur de le présence de formol dans, ledit liquide. 4/ - Procédé de détection de la présence de formol dens un liquide, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter dans ce liquide du réactif de Nessler et à observer le changement de coloretion révélateur de le présence de formol dans ledit liquide. 5/ - Procédé de détection selon l'une des reven dicstions 1, 2, 3-ou 4, caractérisé en ce que la solution ou le réactif ajouté au liquide à tester est préparé en mélangeant un composé de mercure, un composé iodé et de l'eau et en ajoutant une lessive alcaline jusqu'à obtenir un milieu à pH compris entre 9,5 et 11,5 , les composés de mercure et composé iodé étant mélangés dans des proportions telles que la solution finale contienne, en poids, très approximativement, entre 0,7 et 1,2 de Hg et entre 2 et 3 % de I. 5/ - - Procédé de détection selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solution ou le réactif ajouté au liquide à tester est préparé, dans un premier temps en mélangeant an poids @pproximativement entre ,3 et 2 --- de bichlorure de mercure Hg Cl2, entre 3,4 et 5@ de iodure de potassium IK et une quantité complémentaire d'eau distillée, et dans un second temps an ejoutant à ce mélange une lessive de soude ou de potasse saturée jusqu'à obtenir un milieu à pH compris entre 9,5 et 11,5. 7/ - Procédé de détection selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que l'on ajoute de l'ordre de è 5 gouttes de réactif ou de solution pour un volume de l'ordre de 100 cm3 de liquide à tester. 8/ - Procédé de détection de traces de formol l'intérieur d'un appareillage notaent médical ayant subi une à l'eau@. sterilisation au tormol, puis un rinçage @, caracterise en ce que l'on prélève une dose d'eau de rinçage 8 le fin de cette opération et en ce que l'on soumet cette dose eu procédé conforme @ l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, ou 7, afin d'observer s'Il apparaît une coloration jaune-orangé révélatrice de traces de formol. 9/ - Révélateur colorimétrique de présence de formol, caractérisé en ce qu'il est constitué par une solution contenant des ions Hg I4. 10/ - Révélateur colorimétrique de présence de formol, caractérisé an ce qu'il contient une solution alcaline de iodo-mercurate. 11/ - Révélateur colorimétrique de 2r-serce le formol, caractérisé en ce qu'il est constitué par une solution alcaline contenant un mélange de bichlorure de mercure Hg Cl et de iodure de potassium IK. 12/ - Révélateur colorimétrique de présence de formol, caractérisé en ce qu'il contient du réactif de @essler. 13/ - Révélateur selon l'une des revendica-ion 9, 10, 11 ou 12, caractérisé en ce qu'il contient, en poid@, très approximetivement entre 0,7 et 1,2 % de Eg et entre 2 et 7 % de I.