Brevet FR2419741A1 — publié le 19791012

L'objet de l'invention est constitué par une colonne de distillation avec amenée du condensé par le haut et/ou latéralement, notamment pour distillation fractionnée sous vide, en particulier du pétrole et de ses dérivés. On connaît des colonnes à distiller à plateaux, qui, selon leur destination, sont équipées de plateaux avec ou sans déversoir. Pour la distillation fractionnée on utilise, en général, des colonnes à plateaux avec déversoirs. Ces derniers permettent de maintenir une épaisseur donnée de la couche de liquide, à travers laquelle barbotent les vapeurs et les gaz qui prennent part au processus. En outre, les plateaux à déversoirs permettent d'évacuer le liquide à partir d'un segment quelconque de la colonne, localisé à la hauteur voulue, ainsi que d'amener le condensé au segment voulu. Lorsque la colonne fonctionne sous vide, le volume de la phase gazeuse est très important par rapport au volume du liquide. Cela entraîne une augmentation considérable de la résistance dûe à l'écoulement. Pour diminuer la chute de pression le long de la colonne et pour la maintenir à une valeur aussi basse que possible, on a mis au point différents modes de construction de plateaux sans déversoirs. Zdzislaw Ziolkowski, dans son livre "La distillation et la rectification dans l'industrie chimique", lère édition, 1966, cite , pages 806-807, les plateaux à couches, décrits par N. lEVA et, page 792, il cite les plateaux à grilles, de Kittel, type B, employés sous vide. Lorsque-la quantité de liquide est peu élevée, pour mieux repartir ce liquide on remplit partiellement la colonne par des anneaux de Raschig. Les modes de construction sus-mentionnés assurent, il est vrai, une diminution de la chute de pression dans les colonnes par rapport aux colonnes à plateaux munis de déversoirs, mais ils ne sont point employés dans les processus industriels de distillation fractionnée. Cela est dû, en partie, aux difficultés de réception des différentes fractions, dont la condensation a lieu aux différents niveaux de la colonne. L'invention a pour but d'éliminer ce dernier inconvénient, en rendant possible la réception des fractions à partir d'un niveau quelconque de la colonne et leur recyclage vers un niveau quelconque de la colonne, tout en maintenant la chute de pression le long de l'appareil à une valeur peu élevée. Ce but a été atteint par la mise au point d'une nouvelle construction de la colonne, assurant un bon contact entre les phases et une basse résistance due à l'ecoulement, tout en rendant possible la réception des fractions voulues et le recyclage du condensé vers un segment quelconque de la colonne. La colonne selon l'invention comprend, à l'intérieur des couches d'éléments de remplissage, au moins une couche par fraction récupérée. Ces couches sont disposées à des hauteurs différentes le long de la colonne et occupent toute la section efficace de la colonne. Les couches d'éléments de remplissage forment des lits disposés indirectement sur des fonds horizontaux de séparation. L'enveloppe de la colonne est munie de tubulures, dont le nombre est au moins égal au nombre de fonds de séparation. Ces tubulures sont disposées de façon telle, que leurs extrémités, à l'intérieur de la colonne , sont localisées près des surfaces supérieures des fonds de séparation; ces derniers possedent de#nombreux orifices de passage, sur lesquels sont encastrées des douilles annulaires, ayant, de préférence, la forme d'éléments annulaires de remplissage comme, par exemple, selon le brevet polonais NO 55 193. Au-dessus de chaque douille, an trouve un petit toit qui recouvre l'orifice de la douille tout en laissant l'espace nécessaire pour permettre l'écoulement libre des gaz.Les fonds de séparation et les douilles qui y font saillie, ainsi que les toits, sont recouverts, par une grille dont les mailles ont un ajour plus petit que la plus petite dimension des différents éléments de remplissage qui constituent le lit. L'objet de l'invention est décrit d'une maniere plus précise dans un exemple de réalisation représenté sur le dessin annexé, sur lequel - la figure I montre une coupe schématique de la colonne, et - la figure 2, un fragment du fond de séparation avec le lit formé par les éléments de remplissage, situé au-dessus de ce fond. Sur ce dessin, l'espace intérieur de la colonne, limité par une enveloppe cylindrique 1, est divisé par des fonds horizontaux de séparation 3. Sur les fonds de séparation, sur une couche primaire formée par une grille 4 on trouve les couches d'éléments de remplissage 2. L'enveloppe de la colonne est munie de tubulures 6 localisées directement au-dessus de chaque fond et destinées à la réception des fractions condensées ou à l'amenée du condensé. La colonne est connectée, dans sa partie inférieure, à un tuyau 7 pour l'amenée des matieres premieres chauffées. Dans la partie supérieure de la colonne on trouve une tubulure 8 pour la réception des fractions qui ne condensent pas, tandis que de la partie la plus basse part un canal d'évacuation des résidus 9. Le fond de séparation 3 possède des orifices de passage dans lesquels sont encastrées des douilles 5 qui font saillie au-dessus de la surface supérieure du fond. Au-dessus de chaque douille on trouve un petit toit 10 qui recouvre 11 orifice de la douille 5 tout en laissant l'espace nécessaire pour permettre l'écoulement libre des gaz. Au-dessus des toits 10 on trouve une grille 4 sur laquelle est disposé le lit d'éléments de remplissage 2. La grille 4 empêche le transvasement des éléments de remplissage qui forment le lit 2, à travers les orifices des douilles 5 dans le fond de separation 3; elle empêche également que ces éléments ne s'accumulent sur le fond de séparation entre les douilles 5 ou qu'ils ne passent dans la tubulure 6. La colonne selon l'invention est caractérisée par une basse résistance interne, ce qui est très important dans le cas d'une distillation sous vide. En comparaison avec les appareils typiques, couramment utilisés pour la distillation fractionnée, cette colonne assure un fonctionnement plus efficace, qui se traduit, en dernier lieu, par une séparation plus précise des différentes fractions. Dans la pratique industrielle, l'invention peut être illustrée par 11 exemple qui suit une installation pour la distillation sous pression atmosphérique et sous vide, destinée à obtenir des condensats sous vide à partir du pétrole contenant des composants du soufre , a été équipée d'une colonne pour la distillation sous vide, d'une hauteur de 38 800 mm et dont le diamètre intérieur de l'enveloppe dans la partie centrale était égal à 8000 mm. La colonne possédait trois amenées latérales du condensé, dans le but de maintenir l'équilibre thermique, et 25 plateaux à soupapes, munis de déversoirs latéraux et centraux. Le vide était produit et maintenu au moyen d'un système de pompes à jet de vapeur et de condensateurs barométriques. La pression dans la partie supérieure de la colonne était égale à 30-40 mm Hg. La pression dans la chambre d'évaporation, où était amenée la matière première constituée par le résidu de la distillation sous pression atmosphérique, était égale à IOO-J70 mm Hg. La qualité des distillats obtenus étant insatisfaisante, on a remplacé la colonne à vide traditionnelle par une colonne selon l'invention d'une hauteur de 18400 mm et dont le diamètre intérieur de l'enveloppe dans la partie centrale était égal à 6000 mm. La colonne possédait, à l'intérieur, six couches d'éléments de remplissage. L'utilisation de cette colonne a permis d'abaisser la pression dans la chambre d'évaporation jusqu'à une valeur de 5Q-70 mm Hg, ce qui est avantageux du point de vue du processus mené, et cela en utilisant, pour obtenir le vide, le même système de pompes à jet de vapeur et de condensateurs barométriques que précédemment. Cela a permis da changer, d'une facQn avantageuse, le profil de température, non seulement dans la colonne à-yide ellemême, mais aussi et avant tout, dans le "pipe still", ce qui a diminué l'étendue du phénomène de craquage de la matière première dans les tubes.En outre, la quantité du résidu évacué dans la partie inférieure #de la colonne a été sensiblement diminuée, tout en obtenant une quantité plus abondante de distillat sous vide, destiné à être ultérieurement transformé par craquage catalytique. De même, la qualité des distillats a été améliorée. Dans la colonne traditionnelle, munie de plateaux à soupapes, on obtenait de-s distillats dont l'indice de contamination métallique était compris entre 3,81 et 4,87, en dépassant donc sensiblement la valeur limite de 2,5. Pour se rapprocher à la valeur limite, on soutirait la dernière fraction inférieure en la dirigeant vers le mazouts ce qui portait à une diminution sensible de la quantité de distillats sous vide, transformés ensuite par craquage en supercarburant, en diminuant aussi la rentabilité économique du processus. Après avoir utilisé la colonne selon l'invention, la teneur des distillats sous vide en métaux a été diminuée. L'indice de contamination métallique était alors compris entre 0,99 et 1,79, ce qui a une grande importance pour le catalyseur utilisé pendant le craquage de ces distillats. La diminution du contenu en métaux des distillats sous vide, obtenue grâce à l'utilisation de la colonne selon l'invention, a permis de ne plus reconduire la dernière fraction inférieure au mazout, ce qui a amélioré la rentabilité économique du processus. REVENDICATIONS 1. - Colonne de distillation avec amenée du condensé par le haut ou latéralement, notamment pour distillation sous vide fractionnée, adaptée à la réception des fractions partir de différents niveaux, caractérisée en ce qu'elle contient, à l'intérieur des couches d'éléments de remplissage, au moins une couche, par fraction récupérée, ces couches étant disposées à des hauteurs différentes et occupant l'entière section efficace de la colonne, lesdits éléments de remplissage formant des lits (2) disposés indirectement sur des de séparation fonds horizontaux/toj et l'enveloppe de la colonne possédant des tubulures (6) dont le nombre est au moins égal au nombre des fonds de séparation (3), disposées d'une telle façon que leurs extrémités, à l'intérieur de la colonne, sont localisées- près des surfaces supérieures des fonds de séparation(3). 2. - Colonne de distillation selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fonds de séparation (3) possèdent de nombreux orifices de passage sur lesquels sont encastrées des douilles annulaires (5) ayant, de préférence, la forme d'éléments annulaires de remplissage; un petit toit (10) recouvrant l'orifice de la douille (5) tout en laissant l'espace nécessaire pour permettre l'écoulement libre des gaz, ce petit toit (10) étant placé au-dessus de chaque douille, 3. - Colonne de distillation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que les fonds de séparation (3) et les douilles (5) qui y font saillie avec les petits toits (10) sont recouverts d'une grille (4), dont les mailles ont un ajour plus petit que la plus petite dimension des différents éléments de remplissage qui constituent le lit (2).