Brevet FR2408378A1 — publié le 19790608

La présente invention est relative a un nouveau procédé et à un nouvel appareil pour séparer une matière en particules dispersées de fluides contenant ladite matière. De nombreux procédés et appareils pour filtrer ou séparer des solides en particules de dispersions solides/fluide sont connus dans la technique. Les procédés et appareils les plus connus sont peut être ceux conçus pour des filtrations du type discontinu. Dans les filtrations de ce type, un fluide contenant un solide dispersé en particules est introduit dans un appareil comportant un moyen de filtration poreux qui retient le solide mais permet au fluide de s'écouler à travers le moyen de filtration. La pression et le vide sont généralement employés pour accélérer la vitesse de filtration d'une manière bien connue dans la technique.Les filtrations de ce type sont généralement lentes et ne peuvent pas etre mises en oeuvre d'une façon vraiment continue puisqu'elles doivent être adaptées d'une certaine manière pour éliminer les solides accumulés retenus par le moyen de filtration, sinon les vitesses de filtration peuvent diminuer à un point tel que la filtration devient inefficace. Les procédés et appareils de filtration continue sont également connus de l'homme de l'art et impliquent des techniques définies d'une manière générale par les termes d'ultrafiltration et hyperfiltration, ce dernier terme englobant généralement l'osmose inverse. L'ultrafiltration implique essentiellement la séparation d'un solvant d'un soluté dispersé ou dissous ayant un poids moléculaire relativement élevé en faisant passer le solvant à travers une membrane assurant un passage préférentiel au solvant par opposition au soluté dissous. On utilise généralement à cet effet des pressions faibles de l'ordre d'environ 0,7 à 7 kg/cm2 et des conditions d'écoulement turbulent sont requises pour maintenir un transfert efficace du solvant contre le soluté a la surface de la membrane.L'hyperfiltration (osmose inverse) diffère de l'ultrafiltration essentiellement par la taille des particules et le poids moléculaire du soluté dispersé. Cette technique implique essentiellement la séparation d'un solvant de solutions de sels a faible poids moléculaire en faisant passer le solvant a travers une membrane sous des pressions élevées de l'ordre d'environ 28 a 140 2 2 . Les caractéristiques de fonctionnement de la membrane employée dans l'hyperfiltration sont beaucoup plus critiques que dans le cas de la mebrane d'ultrafiltration, particulièrement en ce sens que la membrane est conçue pour permettre le passage du solvant uniquement. Les membranes utilisées dans les techniques d'ultrafiltration et hyperfiltration susmentionnées sont connues de l'homme de l'art. Elles sont normalement fabriquées dans des matières filmogènes poreuses et les membranes sont souvent disposées sur des substrats ou des filtres poreux dans un but de renforcement. Récemment, on a réalisé des membranes disposées sur des substrats poreux de la manière décrite dans HHyperfiltration Processing of Pulp Mill Sulfite Wastes With a Membrane Dynamically Formed from Feed Constituentsw, Environmental Science and Technology Vol. 1, numéro 12, Décembre 1967 et dans "Hyperfiltration Studies v. Salt Rejection By Dynamically Formed Hydrous Oxide Membranes" JACS 88:24, 20 Décembre 1967 et dans "HyperfiltrationU Ind. Eng. Chem., Process Des. Develop., Vol. 9, NO 4, 1970. On peut trouver d'autres détails utiles relatifs aux techniques d'hyperfiltratîon dans le volume Il de Recent Developments In Separation Science publié par Chemical Rubber Company (CRC) Press en 1972 et en particulier dans un article pages 205-225 intitulé "Cross Flow Filtration" par J.D. Henry, Jr. Dans ces articles, on réalise une membrane dite "dynamique en déposant des matières filmogènes telles que des résines, des gels et des polymères sur des surfaces de substrats poreux pour obtenir une membrane utile pour la séparation d'un solvant d'un soluté dispersé ou dissous. Le fait de qualifier les membranes ainsi formées "dynamiques" peut être quelque peu trompeur puisque les membranes sont en réalité des films permanents statiques déposés sur la surface du support poreux et la régénération de la membrane est apparemment requise en cours de fonctionnement. La présente invention vise les problèmes inhérents à la séparation des solides en particules de dispersions solides/ fluide et procure un procédé et un appareil nouveaux pour la filtration en continu de telles dispersions d'une manière particulièrement efficace Conformément à la présente invention, on sépare des solides en particules de dispersions solides/fluide en faisant passer ces dispersions à travers un moyen de filtration qui comprend au moins un élément ou module tubulaire solide poreux creux.Les modules tubulaires préférés sont ceux fabriqués en métal, spécialement ceux fabriqués en acier inoxydable fritté et ayant une surface poreuse continue. De tels modules tubulaires en acier inoxydable fritté sont des produits connus dans le commerce et sont actuellement employés dans la technique en tant "rouleaux à air". La présente invention réside essentiellement dans la découverte que les modules tubulaires solides poreux du type décrit ci-dessus constituent des moyens de filtration continue particulièrement efficaces pour la séparation de solides en particules de dispersions solides/fluide. De tels modules tubulaires sont particulièrement efficaces pour la séparation de solides en particules ayant une distribution de diamètres de particules allant de 0,1 micron à environ 50 microns et spécialement de solides en particules ayant une distribution de diamètres de particules allant d'environ 0,1 microns a 30 microns à partir de dispersions de ces particules dans des fluides, par exemples des gaz ou des liquides, Conformément à un mode de réalisation préféré de la présente invention, le moyen de filtration comprend au moins un, mais de préférence plusieurs modules tubulaires poreux en métal ayant une entrée et une sortie commune. Les modules tubulaires poreux en métal peuvent avoir un diamètre des pores compris entre environ 0,5 et 5 microns, c 'est-à-dire que les modules sont sensiblement imperméables aux particules de taille correspondant au diamètre des pores du module ou supérieure à ce dernier. Le procédé et l'appareil préférés de la présente invention comprennent en outre l'opération et les moyens de passage de la dispersion solides/fluide à travers le ou les modules poreux et de recyclage de la dispersion à travers lesdits modules jusqu'à ce qu'on obtienne le degré de séparation désiré. L'une des caractéristiques spécialement inattendue du procédé et de l'appareil de la présente invention réside dans la découverte que des modules poreux ayant un diamètre de pores supérieur au diamètre des particules d'une partie du solide dispersé en particules peuvent être utilisés avec efficacité. En d'autres termes, des modules tubulaires poreux ayant des diamètres de pores supérieurs au diamètre des particules d'une partie du solide en particules dispersées peuvent être utilisés pour filtrer des dispersions contenant de telles particules en retenant de manière efficace lesdites particules plus petites à l'intérieur des limites du module tubulaire.Par exemple, on a constaté que des modules tubulaires poreux ayant des diamètres de pores pouvant aller jusqu'à environ vingt fois le diamètre de certaines des particules dispersées peuvent retenir efficacement de telles particules à l'intérieur des limites du module tubulaire poreux. Le mécanisme réel impliqué dans la filtration de la présente invention n'a pas été défini de manière précise Cependant, ce mécanisme est considéré comme étant différent de celui impliqué dans les membranes dites "dynamiques" décrites ci-dessus. On suppose que le mécanisme de filtration de invention implique un colmatage partiel des pores individuels étant donné qu'un film ou une Membrane de soluté" continue n'est pas suppose se former sur la surface interne du module poreux tubulaire. Au lieu de ceci, chaque pore a apparemment une population donnée de particules individuelles de taille inférieure au diamètre interne des pores.Ces particules de taille inférieure sont supposées être mobiles à l'intérieur du pore mais obturent néanmoins partiellement le pore et empêchent ainsi le transfert des particules à travers le pore en permettant uniquement le transfert du solvant 9 travers ce dernier. On suppose également que la population des particules occupant chaque pcre varie continuellement, par exemple les particules individuelles occupant le pore se déplacent constamment et sont replacées constamment par d'autres particules indiçlduelies de la dispersion circulant à travers le module tubulaire. Dans la mise en oeuvre de la présente Invention, i'établissement d'un mécanisme d'obturation efficace des pores du type décrit ci-dessus est mieux déterminé par référence au flux qui est la vitesse de tiltrailcn ixtoLume/tempsfsurface). Par exemple, fréquemment au début du procédé de la présente invention pour la filtration de dispersions sol des/flu de, dans le cas ou certaines des particules ont des tailles plus petites que le diamètre des pores, on remarque initialement une diminution du flux, quelquefois accompagnée du passage de particules plus petites à travers les pores. Cependant, dans un temps court, la diminution du flux observée devient moins sensible et le passage des particules plus petites à travers les pores ne se produit plus. La diminution du flux est assez rapide pendant le temps nécessaire à l'établissement d'un mécanisme d'obturation efficace des pores, par exemple l'intervalle de temps séparant le début de la filtration de l'instant auquel la diminution du flux devient moins sensible. Cependant, la réduction totale du flux-n'est généralement pas sensible et une fois que le mécanisme d'obturation des pores est établi, il peut être maintenu efficacement durant des périodes de fonctionnement assez importantes. La présente invention sera mieux illustrée en référence au dessin annexé sur lequel la figure 1 est un schéma de fonctionnement d'une installation simplifiée comprenant l'appareil convenant à la mise en oeuvre de la présente invention; les figures 2 à 4 sont une représentation graphique des données obtenues dans les exemples 2 à 4 respectivement, La figure 1 représente un schéma d'une installation comprenant l'appareil avantageusement utilisé dans la mise en oeuvre de la présente invention. L'appareil de la figure 1 comprend essentiellement un module de filtration tubulaire poreux 1 qui dans ce cas est un tube en acier inoxydable poreux (diamètre des pores 2F, dimensions : 6mm x 457mm x 1,6mm). Autour du module de filtration 1 est disposée un chemise ou chambre de pression 2 sensiblement étanche à l'air qui est utilisée principalement pour recueillir le filtrat provenant du module de filtration . Cependant, comme cela sera expliqué plus en détail ci-après, un fluide sous pression, de préférence un gaz, est injecté pérfodiquement dans la chambre 2 par l'intermédiaire d'une vanne 3, la vanne 6 étant de préférence fermée. Cette injection périodique d'un fluide sous pression dans la chambre 2 constitue un moyen de lavage ou rinçage en retour des pores du module de filtration 1, de sorte qu'un mécanisme d'obturation efficace des pores peut être maintenu pendant un fonctionnement prolongé de l'appareil. L'appareil illustré sur la figure 1 a été utilisé pour le lavage et la concentration de dispersions aqueuses ou essentiellement aqueuses de révélateurs chromogènes cyan, magenta et jaunes. Dans la production de tels révélateurs chromogènes, le produit final se trouve sous forme d'un gâteau humide de particules de colorant qui doivent être lavées et dont la taille doit être réduite pour une utilisation finale efficace. Dans la mise en oeuvre de la présente invention, les particules décolorant sont d'abord dissoutes, puis précipitées pour former une suspension ayant une distribution granulométrique particulière. On fait ensuite circuler la suspension à travers l'appareil du type représenté sur la figure 1 pour réduire le volume de fluide dans la suspensions et augmenter le pourcentage de solides jusqu'à une valeur efficace.La suspension est ensuite soumise à deux opérations distinctes. Dans la première opération, le produit est lavé par filtration continue du fluide de la suspension et addition continue d'un fluide de lavage frais à la suspension en circulation jusqu'à ce que le degré de pureté désiré soit obtenu. La seconde opération comprend la concentration de la suspension en vue d'obtenir une dispersion ayant une taille de particules et une concentration permettant d'assurer un transport et un stockage efficaces ainsi qu'une dispersion aisée des particules dans des matières appropriées formant matrice pour l'obtention de couches comprenant des révélateurs chromogènes photographiques qui sont enfin incorporées dans des pellicules photographiques. Dans la première opération, l'opération de lavage, la suspension comprend un mélange d'une quantité mineure de particules primaires avec une quantité prédominante de particules #agglomérées const tuées de particules de colorant primaires. Le diamètre de particules moyen de la suspension est d'environ 3p, mais la distributicn granulométrique peut être comprise entre environ O,yu et 50p.Le terme taille moyenne des particules" signifie que la maJorité des particules ont la taille indiquée, bien qu'un nombre plus petit de particules ayant un diamètre plus important ou plus petit puisse être présent Les suspensions ayant des diamètres moyens de particules d'ena~rsn 3u, scnt particulièrement préférées car les particules de cette d;;mensja puent être dispersées après l'opération de concentration de manière plus efficace dans les matières formant matrice et possèdent en outre des caractéristiques de fonctionnement optimales en tant que révélateurs chromogènes dans les couches contenant des révélateurs chromogènes, Dans un procédé de filtration illustratif de la présente invention, le mécanisme d'obturation des pores est mis en oeuvre au cours du temps pendant lequel la suspension circule a travers l'appareil en vue de la réduction du volume de fluide.Comme on l'a déjà mentionné, la mise en oeuvre d'un mécanisme d'obturation des pores efficace est mieux mis en évidence par le flux qui, après le début de la filtration, décroît initialement très rapidement et fréquemment, pendant la diminution du flux, on observe la perte d'une certaine quantité de matière en particules à travers le module tubulaire poreux. Cependant, la diminution du flux ne continue pas pendant une période prolongée, mais au contraire, dans une période relativement courte, le flux atteint une valeur sensiblement constante. A ce point d'équilibre, un mécanisme d'obturation des pores efficace est établi et on n'observe plus de perte des particules à travers le module poreux.Une fois que le mécanisme d'obturation des pores est établi, le flux reste sensiblement constant, mais une certaine diminution ultérieure peut être notée spécialement pendant des périodes prolongées de fonctionnement. Par conséquent, dans le mode de réalisation préféré de la présente invention, un moyen est prévu pour rétablir périodiquement ou maintenir le flux a une valeur aussi proche que possible de la valeur mettant en évidence initialement l'établissement du mécanisme d'obturation des pores efficace Un tel moyen comprend des techniques de lavage ou rinçage en retour et nécessite un appareil connu de l'homme de l'art. La suspension est ensuite soumise à une opération de lavage qui implique essentieilement une dilution continue du fluide de la suspension originale par addition constante de fluide frais à la suspension, la suspension circulant à travers le module tubulaire poreux ] usqu'à ce que le degré désiré de pureté soit obtenu. Pendant la seconde opération, l'oper tion de concentration, la distribution du diamètre des particules dispersées reste sensiblement la même, mais on aJoute généralement un agent de surface à la suspension pour empêcher la viscosité d'augmenter à mesure que la concentration se produit. L'opération de concentration implique essentiellement la circulation de la suspension k travers le module tubulaire, sans addition de fluide, jusqu'à'ce que la concentration désirée soit obtenue. Il est entendu qu'au cours des deux opérations, à savoir le lavage et la concentration, des particules ayant des dimensions inférieures au diamètre des pores du module tubulaire sont présentes dans la suspension.Cependant, en raison des conditions de fonctionnement, la concentration réelle de ces particules de dimensions inférieures dans la suspension à un instant quelconque donné au cours de l'opEra- tion, ne peut pas être estimée avec précision. Des détails relatifs à la présente invention ainsi que des modes de réalisation de cette dernier sont indiqués dans les exemples suivants pris conjointement avec les figures 1 à 4 du dessin annexé. Exemple 1 On peut préparer une suspension de révélateur chromogène cyan à complexe métallifère du type décrit dans le brevet U.S. no 3 482 972 en dissolvant environ 50g du révélateur chromogène dans environ 750m1 de méthyleéllosolve et en précipitant ensuite le colorant en ajoutant la solution à environ 4,75 litres d'eau à un pH de 2,0 à 2,2. En se référant maintenant à la figure 1, on introduit environ 19 litres de la suspension d'un révélateur chromogène photographique dans le réservoir à suspension. La suspension comprend essentiellement environ 1% en poids de colorant dispersé dans un fluide qui est un mélange d'eau et de méthylcellosolve et le diamètre moyen de particules du colorant dispersé est 3#, tandis que la distribution granulométrique du colorant dispersé est comprise entre environ 0,1 > 1 et Sop. On réduit ensuite le volume du fluide en faisant circuler la suspension a travers le module de filtration I initialement sans contre-pression à une vitesse d:éctulement supérieure à environ 3 seconde et de préférence à une vitesse d'environ 3,6m/ seconde.On ferme ensuite la vanne de sortie 4 jusqu'a ce que le manomètre d'admission 7 indique environ 1,54-1,68 2 kg/cm2 0 On continue à faire circuler la suspension sans addition de fluide de lavage, par exemple d'eau distillée, jusqu'à ce que la pression d'admission 7 augmente légèrement, par par exemple jusqu'à environ 1,82-l,96 kg/cm Lorsqu'on a détecté l'augmentation de pression, on ajoute de l'eau distillée dans le réservoir à une vitesse équivalente à la vitesse d'écoulement du fluide à travers le tube poreux. On continue à faire circuler la suspension et à ajouter de l'eau distillée jusqu'à ce que le degré désiré de pureté soit obtenu. Pendant l'opération de lavage décrite ci-dessus, la pression d'admission reste sensiblement constante pendant des périodes prolongées. Cependant, après des périodes prolongées, par exemple une heure ou plus, on observe fréquemment une augmentation progressive de la pression d'admission. Avec l'installation du type représenté sur la figure 1, on a constaté que le rendement global optimum est affecté si on laisse la pression d'admission dépasser la valeur de 2,1 2 kg/cm . Par conséquent, un moyen est prévu pour rincer ou laver les pores du module de filtration 1 de façon à maintenir la pression d'admission à une valeur comprise entre environ 2 1,4 et 2,1 kg/cm . De façon essentielle, on place le moyen de rinçage en état de fonctionnement en ouvrant la vanne 3 pour injecter de l'azote dans la chambre 2, le système étant 2 maintenu sous une pression d'environ 3,5 kg/cm . Naturellement, la vanne 6 est de préférence fermée pendant l'opération de rinçage. L'ouverture de la vanne 3 pendant environ 5 secondes est généralement suffisante pour rinçer ou laver les pores du module 1 d'une manière suffisante pour abaisser rapidement la pression à la valeur optimum. Dans les systèmes de filtration à grande échelle1 le moyen de rinçage est intégré à d'autres éléments afin de fonctionner par intermittence automatiquement à des intervalles prédéterminés. Lorsque l'opération de lavage est terminée, on ajoute de préférence un agent de surface dans le réservoir à suspension pour maintenir la viscosité de la suspension constante pendant l'opération de concentration, La quantité d'agent de surface ajoutée peut varier, mais une quantité d'agent de surface d'environ 0,5% en poids, par rapport au poids de la suspension, est généralement suffisante.L'introduction de l'agent de surface réduit généralement le flux pendant l'opération de concentration principalement parce que les particules agglomérées se séparent Le recyclage de la suspension à travers le tube de filtration continue jusqu'd ce que la concentration de colorant dans la suspension soit d'environ 11% en poids Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le rinçage n'est généralement pas employé au cours de l'opération de concentration et une quantité supplémentaire d'agent de surface peut être ajoutée pour maintenir la concentration d'agent de surface dans le fluide à une valeur d'environ 5% en poids Cette quantité d'agent de surface dans la suspension est généralement suffisante pour empêcher une remontée de pression sensible pendant l'opération de concentration. On a constaté que des suspensions de révélateurs chromogènes traitées conformément aux procédés de lavage et de concentration décrits ci-dessus satisfont aux spécifications suivantes ou les dépassent lorsque l'opération est terminée. % solide dans la suspension concentrée > 9,5% % récupération de colorant solide initial > 95% Exemple 2 Les données suivantes permettent de vérifier que le mécanisme d'obturation des pores est le mécanisme opérationnel dans la mise en oeuvre de la présente invention. La différence la plus importante entre une filtration impliquant un mécanisme de membrane dynamique et une filtration impliquant un mécanisme d'obturation des pores est la dépendance du flux (vitesse de filtration en volume/temps/surface) des conditions d'écoulement. Lorsqu'un mécanisme de membrane dynamique entre en jeu, à mesure que le débit (nombre de Reynolds) augmente, l'épaisseur de la couche limite réduisant le transfert de masse diminue, ce qui aboutit à une augmentation du flux. Cette caractéristique n'existe pas dans un simple mécanisme d'obturation des pores excepté aux débits extrêmement faibles auxquels une formation de gâteau appréciable à la surface peut se produire, ce qui aboutit à une diminution de flux. On a exécuté une série d'expérIences pour déterminer les effets de la variation du débit On a utilisé dans ces expériences à la fois un appareil expérimental à petite échelle constitué d'un seul tube poreux (taille des pores dimensions du tube : 6mm x 457mm x 1,6mm) et un appareil de filtration à grande échelle comprenant 19 tubes (taille des pores 2p, dimensions des tubes : 6mm x 457mm x 1,6mm). Les deux appareils sont conçus pour que les conditions de pression,# de température et d'écoulement puissent varier indépendamment. La figure 2 indique les résultats typiques d'un essai dans lequel le débit (nombre de Reynolds) varie tandis que les autres variables sont maintenues constantes. Le flux est représenté en ordonnées en fonction du nombre de Reynolds (NRe) en abscisses pour une différence de pression de part et d'autre de la membrane (#P#) constante. Il ressort de cette figure que le débit a un effet à peine perceptible sur la performance de l'appareil dans l'intervalle de nombres de Reynolds allant de 2000 à 9400. Dans d'autres études, l'intervalle de nombres de Reynolds a été étendu à 500 E; à NRe 67 17700 et le même comportement a été observé. Ceci établit clairement que l'obturation des pores plutôt qu'une membrane dynamique est le mécanisme dans la mise en oeuvre de la présente invention. Exemple 3 On exécute une série d'études dans l'appareil de la figure 1 pour mettre l'accent sur les variables importantes du procédé et établir les caractéristiques de performance. Les effets de A Ptm (force d'entraînement moyenne due à la pression) sur le flux sont partculièrement intéressants. Etant donné que le rendement du procédé est directement lié à la valeur du flux, cette caractéristique est considérée comme étant une variable très importante. La force d'entraînement moyenne due à la pression pour I'élement-de filtration tubulaire est définie de la manière suivante sont les pressions d'admission et de sortie respectivement et Ph est la pression hydrostatique qui résiste à l'écoulement du côté filtrat de l'appareil. La figure 3 représente les résultats typiques d'un essai dans lequel on fait varier BP alors que le débit, la température et la concentration sont maintenues constants.Il ressort de la figure 3 une relation parfaitement linéaire entre le flux et ~ pu Ce comportement est en accord avec le mécanisme d'obturation des pores non accompagné d'une forma tion notable de gâteau à la surface tc'est-à-dire que la surface est maintenue relativement propre par l'écoulement à l'intérieur de l'élément tubulaire). Parmi les principales variables du procédé qui peuvent être facilement contrôlées (force d'entraînement due à la pression et débit), P doit être considérée comme la variable de fonctionnement critique d'après les résultats ci-dessus. Exemple 4 La figure 3 indique que le traitement doit être exécuté à la force d'entraînement moyenne due a la pression la plus élevée pour obtenir un flux maximum. La figure 4 représente les données obtenues pendant un essai exécuté sur l'appareil de la figure 1, En maintenant les autres variables constantes, on fait d'abord décroître A P partir de la valeur 0,7kg/cm2 (première série de diminutions de pression), ce qui donne la corrélation linéaire attendue. On augmente ensuite la pression par par étapes jusqu'à 1,68 kg/cm (première série d'augmentations de pression) et on observe un phénomène intéressant : le flux commence à se stabiliser à environ 1,4 kg/cm2.En diminuant la pression (seconde série de diminution de pression), une nouvelle courbe de fonctionnement linéaire s'établit, mais à des débits plus faibles pour une pression donnée qu'initialement, Lorsqu'on augmente à nouveau la 2 pression jusqu'à 2,97 kglcml (seconde série d'augmentation de pression), on observe un comportement similaire, mais plus prononcé. Ceci indique qu'au-dessus d'un seuil de force 2 d'entraînement due à une pression moyenne de 1,4*1 75 kg/cm un certain colmatage des pores progressif se produit qui nuit à la performance de l'appareil. L'implication évidente des données ci-dessus est qu'une ZZE comprise entre environ 1,05 et 1,75 kg/cm2, et de préférence comprise entre 1,4 et 2 1,75 kg/cm , assure le flux le plus efficace. Il ressort de la description ci-dessus que l'appareil et le procédé de la présente invention assurent une filtration efficace des dispersions solides/fluide de façon vraiment continue. En termes d'avantages inattendus, la mise en oeuvre du procédé a l'aide de l'appareil de l'invention assure une filtration efficace de dispersions contenant des particules ayant un diamètre de l'ordre d'environ 20 fois inférieur à celui des pores des modules tubulaires et cette filtration peut être exécutée en utilisant des pressions relativement faibles, par exemple des pressions inferieures à environ 3,5 kg/cm2.Le procédé et l'appareil de la présente invention peuvent être utilisés pour la filtration de dispersions solides/fluide dans lesquelles toutes les particules ou seulement certaines des particules ont des diamètres inférieurs aux diamètres des pores du module tubulaire. Cependant, le procédé et l'appareil de l'invention sont spécialement efficaces lorsqu'ils sont utilisés pour la filtration de dispersions solides/fluide dans lesquelles le solide ne constitue pas plus d'environ 20% du poids de la dispersion totale et la viscosité de la dispersion peut etre comprise entre environ 20 et 850 centipoises à environ 300C qui est la température de fonctionnement préférée. Comme on l'a déjà mentionné, le procédé et l'appareil de filtration de l'invention sont avantageusement appliqués au lavage et à la concentration de dispersions principalement aqueuses de colorants photographiques. Dans cette application, une unité a grande échelle comportant plusieurs éléments filtrants procurant une surface de filtration poreuse d'environ 5,1 m2 exécute un cycle d'opérations de lavage et de concentration sur une dispersion d'environ 50 kg de colorant en environ 10 heures. Dans le passé, le temps nécessaire pour l'exécution de telles opérations était d'environ 100 heures lorsqu'un équipement onéreux tel que des ultra filtres était utilisé et de 50 heures lorsqu'on utilisait des filtres disposés en lit fixe. Au contraire, le procédé et l'appareil de la présente invention sont relativement peu onéreux, peu compliqués, d'un fonctionnement simple et permettent d'exécuter ces opérations d'une manière continue et particulièrement efficace. Par exemple, les unités de filtration peuvent entre facilement nettoyées de façon usuelle et avec des matières de nettoyage courantes de sorte que des colorants de différentes couleurs peuvent être traités de la manière décrite. En fait, l'unité à grande échelle susmentionnée permet d'exécuter de façon satisfaisante au moins 250 cycles de telles opérations de filtration et de concentration sur diverses dispersions de colorants sans qu'il soit nécessaire de remplacer les unités de filtration utilisées. REVENDICATIONS 1. Procédé de filtration d'une dispersion solides/fluide, ladite dispersion comprenant des solides ayant une distribution granulométrique comprise environ O,lu et 50u, caractérisé par le fait qu'il consiste à faire circuler ladite dispersion à travers un appareil comportant un moyen de filtration comprenant au moins un élément ou module tubulaire creux ayant une paroi rigide poreuse comportant des pores dont le diamètre est compris entre environ 0,5 et Sp et à maintenir ladite dispersion à un flux suffisant pour empêcher un nombre important de particules ayant une taille inférieure au diamètre des pores du module tubulaire de passer a travers lesdits pores, la filtration de la dispersion étant exécutée par passage du fluide à travers les pores tandis que la concentration des solides dans la dispersion augmente à mesure que cette dernière circule, à travers le module tubulaire creux. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la taille moyenne des particules des solides de la dispersion est d'environ 3p. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le moyen de filtration comprend plusieurs éléments ou modules tubulaires creux. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'on fait circuler la dispersion à travers le moyen de filtration sous une force d'entraînement due à une pression moyenne comprise entre environ 1,05 et 2 1,75 kg/cm 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'on introduit périodiquement un fluide dans le moyen de filtration sous pression élevée pour maintenir le flux à une valeur sensiblement constante. 6, Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que les solides dans la dispersion ne constituent pas plus d'environ 20i du poids de ladite dispersion. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que la viscosité de la dispersion est comprise entre environ 20 et 850 centipoises à 300C. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait qu'on ajoute une quantité supplémentaire de fluide à la dispersion qui circule à travers l'appareil jusqu'à ce que le fluide atteigne un degré de pureté prédéterminé. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait qu'une fois l'addition du fluide terminée, il consiste à continuer à faire circuler la dispersion jusqu'à ce que la concentration de solides dans ladite dispersion atteigne une valeur prédéterminée. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 9,caractérlsé par le fait que le diamètre des pores du ou des modules tubulaires poreux est d'environ 2p. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 10, caractérisé par le fait que la force d'entraînement moyenne due à la pression est comprise entre environ 1,4 et 2 1,75 kg/cm 2. Appareil pour la filtration d'une dispersion solides/ fluide, ladite dispersion comprenant des solides ayant une distribution granulométrique comprise entre environ 0,1 et 50u, caractérisé par le fait qu'il comprend un réservoir destiné à contenir la dispersion, un moyen de filtration comprenant au moins un élément ou module tubulaire creux ayant une paroi poreuse rigide comportant des pores ayant un diamètre compris entre 0,5 et Sp, un moyen de pompage pour la circulation de la dispersion provenant du réservoir à travers le moyen de filtration avec une force d'entraînement moyenne due à la pression suffisante pour empêcher un nombre important de particules ayant une taille inférieure au diamètré des pores du module tubulaire de passer à travers lesdits pores, de sorte que la filtration de la dispersion est exécutée par passage du fluide a travers lesdits pores tandis que la concentration des solides dans la dispersion augmente et la dispersion circule depuis le réservoir à travers ledit module creux un moyen pour renvoyer la dispersion concentrée au réservoir et un moyen pour introduire périodiquement un fluide sous pression élevée dans le module tubulaire de manière que la force d'entraînement moyenne due a la pression puisse être maintenue à une valeur sensiblement constante 13. Appareil selon la revendication 12, caractérisé par le fait qu'il comprend en outre un moyen pour ajouter une quantité supplémentaire de fluide à la dispersion. 14. Appareil selon la revendication 12 ou 13, caractérisé par le fait que le moyen de filtration comprend plusieurs modules tubulaires. 15. Appareil selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé par le fait que le ou les modules poreux tubulaires ont un diamètre de pores d'environ 2 > 1. 16. Appareil selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé par le fait que la force d'entrainement moyenne due à la pression est comprise entre environ 1,05 et 2 1,75 kg/cm