Brevet FR2400255A1 — publié le 19790309

ta présente invention concerne les appareils destinés à l'analyse de la composition des substances et a not'ent'. pour objet un microscope micro-analyseur à émission. dtions, destinés à l'analyse des alliages métalliques et d'autres matériaux solides, par examen de la structure de la surface de l'objet à étudier et par analyse chimique et isotopique locale et couche par couche. On connatt des micro-analyseurs à émission dotions, dans lesquels l'objet à analyser est bombardé par un faisceau d'ions concentré jusqu'à un faible diamètre (micro-sonde), les ions secondaires expulsés de l'obJet étant analysés à l'aide d'un filtre de masse. Dans de tels micro-analyseurs, la sélection contrdlée de la zone de la surface de l'objet à analyser, susceptible de servir à l'analyse masse spectroscopique, se fait à l'aide de microscopes optiques à miroirs et à lentilles, dont une partie des éléments se trouve à proximité immédiate de l'objet et peuve , de ce fait, se couvrir de particules de substance, ce qui empêche le bon fonctionnement du micro-analyseur. En outre, il est difficile dans les micro-sondes, de contrôler au cours de l'analyse la position du point de bombardement de l'objet à analyser, car un cratère visible ne se forme qu'après la fin de l'analyse. L'analyse locale couche par couche est encore plus difficile à réaliser en raison de l'influence des parois du cratère, surtout quand on utilise une sonde de faible diamètre. On connaît aussi des microscopes micro-analyseurs à émission d'ions, dans lesquels l'image ionique de la surface de l'objet à analyser, formée, par les ions secondaires expulsés lors du bombardement de l'objet par le faisceau d'ions, est décomposée en images élémentaires dans un filtre de masses magnétique, et puis l'image séparée produite par les ions d'un méme type est examinée sur un écran luminescent à l'aide d'un convertisseur iono-électronique. Dans ce cas, l'image reflète la topographie de la répartition d'un seul élément chimique déterminé.L'analyse des différents éléments chimiques d'une zone donnée de l'objet avec une localisation déterminée par le pouvoir de résolution optique de l'appareil est difficile à réaliser dans un tel appareil, car, le convertisseur iono optique étant placé en aval du filtre de masses magnétique, l'image de l'objet sur l'écran luminescent se déplace au moment du réajustement dudit filtre lors du passage d'une masse à une autre. On connaît aussi un microscope micro-analyseur à émission d'ions, comprenant, renfermés dans une chambre à vide, une source d'ions avec son système de concentration permettant de bombarder la surface de l'objet à analyser, ainsi qu'un objectif à immersion, un diaphragme d'ouverture, un diaphragme de séparation d'un élément de l'image, un filtre de masses et un détecteur d'ions, tous ces derniers éléments se succédant dans le sens de propagation du faisceau d'ions secondaires émis par la surface bombardée de l'objet. Ce microscope micro-analyseur connu comprend en plus un enregistreur relié à la sortie du détecteur d'ions et placé en dehors de la chambre à vide. Un tel microscope micro-analyseur permet d'effectuer 1' analyse avec une localisation définie par le pouvoir de résolution optique du microscope, mais il ne comporte pas de moyens de sélection et de contrôle de l'endroit à soumettre à l'analyse locale directement au cours de l'analyse, et des mesures supplémentaires indirectes doivent cotre prises pour déterminer la zone à soumettre à l'analyse locale. L'invention vise à doter le microscope microanalyseur à émission dotions d'un moyen permettant le contrôle de la zone à soumettre à l'analyse locale de l'objet à analyser, directement au cours de cette analyse locale. Ce problème est résolu gracie à un microscope microanalyseur à émission d'ions du type comprenant, renfermés dans une chambre à vide, une source d'ions avec son système de concentration pour bombarder la surface de l'objet à analyser, et un objectif à immersion, un diaphragme d'ouverture, un diaphragme de séparation d'un élément de l'image, un filtre de masses et un détecteur d'ions, tous ces éléments se succédant dans le sens de propagation du faisceau d'ions secondaires émis par la surface bombardée de l'objet, ainsi qu'un enregistreur relié à la sortie du détecteur d'ions et placé en dehors de la chambre à vide, ledit microscope étant caractérisé selon l'invention, le diaphragme d'ouverture est suivi dans les sens de propagation du faisceau d'ions secondaires d'un convertisseur iono-optique comportant un trou le traversant de part en part suivant l'axe du faisceau, ce trou remplissant la fonction de diaphragme de séparation d'un élément de l'image. Afin d'assurer une localisation maximale de l'analyse, iloet avantageux que le diamètre dudit trou soit égal au pouvoir de résolution optique dWiicroscope, multiplié par le facteur d'agrandissement linéaire de l'image ionique dans le plan dudit trou. Afin de pouvoir varier la localisation de l'analyse en laissant inchangée la dimension du trou, il est avantageux de doter le microscope micro-analyseur à émission d'ions d'une lentille de projection placée en amont du convertisseur ionooptique (dans le sens de propagation des ions secondaires) et située, par rapport au trou préíté, à une distance telle que le diamètre du faisceau ramassé d'ions secondaires dans ledit trou ne dépasse pas celui de l'ouverture du diaphragme d'ouverture. L'invention est expliquée dans ce qui suit par la description d'un iode de réalisation non limitatif, avec références au dessin unique annexé qui représente d'une façon schématique un microscope micro-analyseur à émission d'ions selon l'invention. Ainsi qu'il ressort du dessin annexé, le microscope proposé comporte une chambre à vide 1 renfermant une source d'ions 2 (ici, un duoplasmatron à cathode froide) et un système de concentration 3 composé de deux lentilles uniques 4,5 placées successivement suivant l'axe de la source d'ions 2. La source d'ions 2 et le système de concentration 3 forment un fiasceau d'ions primaire (flèche A) destiné à bombarder une zone de la surface deltobJet à-analyser 6, celui-ci étant placé lui aussi à l'intérieur de la chambre à vide 1. La chambre à vide 1 renferme en outre un objectif à immersion 7 à quatre électrodes, un diaphragme d'ouverture 8, un srstbme de déflexion électrostatique 9, une lentille de projection 10, un convertisseur iono-optique 11, un système de freinage 12, un filtre de masses quadripolaire 13 et un détecteur d'ions 14, tous ces éléments se succédant le long de l'axe du faisceau d'ions secondaires (flèche B) émis par la surface de l'obit 6. L'objectif à immersion 7 à quatre électrodes est constitué par l'objet 6 émettant le faisceau d'ions secondaires et par une lentille unique à symétrie axiale 15 composée de deux diaphragmes 16, 17 mis à la masse et d'un diaphragme isolé 18 séparant les deux diaphragmes 16, 17 La dimension du trou du diaphragme d'ouverture 8 est inférieure à celle de la section transversale du faisceau secondaire dans le plan du diaphragme 8. Le système de déflexion électrostatique 9 se compose de deux paires de plaques planes disposées en série et mutuel lèsent perpendiculaires. La lentille de projection 10 est une lentille unique à trois électrodes , qui est identique à la lentille 15 mais dans laquelle le trou des diaphragmes est plus grand Le convertisseur iono-optique il se compose d'un coirver- tisseur iono-électronique 19 et d'un écran luminescent 20 qui convertit l'image électronique en une image optique. Le convertisseur iono-électronique 19 se présente sous forme d'un objectif à immersion à trois électrodes composé d'un diaphragme mis à la masse et constituant une anode 21 à l'égard des électrons, par une cathode 22 à potentiel négatif par rapport à l'anode 21 mis à la masse, et par un diaphragme disposé entre lesdites anode et cathode et constituant une électrode de concentration 23. La cathode 22 est concave et son rayon de courbure assure une concentration uniforme suivant tout le champ de vision de l'image électronique dans le plan de l'écran luminescent 20. La cathode 22 est constitué d'un matériau à coefficient d'émission électronique élevé en vue d'améliorer la luminances de l'image , et possède un trou débouchant 24 disposé suivant l'axe du faisceau d'ions secondaires.Dans ltexemple considéré, le trou 24 est rond et son diamètre est égal au pouvoir de résolution optique du micro se cope , multiplié par le facteur d'agrandissement linéaire de limage ionique formée par l'objectif à immersion 7 dans le plan du trou 24 de la cathode 22 faisant partie du convertisseur iono-électronique 19. L'épaisseur de la cathode 22 n'est pas supérieure au diamètre du trou 24 dans la zone de celui-ci. La lentille de projection 10 est située à une telle distance du plan du trou 24, que le diamètre du faisceau ramassé d'ions secondaires dans le plan du trou 24 ne dépasse pas celui du trou du diaphragme d'ouverture 8. Dans le cas considéré, la lentille 10 est placée à mi-distance entre les plans du diaphragme dtouverture 8 et du trou 24. Le trou 24 remplit la fonction de diaphragme s4oeateur d'un élément de l'image. En amont, (suivant le sens du fais- ceau d'ions) du convertisseur iono-électronique 19 est monté un prisme magnétique 25 déviant le faisceau d'électrons (flèche C) vers l'écran luminescent 20 disposé sous un certain angle par rapport à l'axe du faisceau , de sorte que le faisceau d'électrons issu dsconvertisseur iono-électronique 19 tombe sur l'écran 20 suivant une normale à celui-ci. Dans la paroi de la chambre à vide 1 est pratiquée une fenêtre 26 pour observer 1 1image sur l'écran 20. Le système de freinage 12 est constitué par trois électrodes cylindriques 27, 28, 29 de même diamètre disposées en série, l'électrode 27 étant reliée constructivement et électriquement à la cathode 22 , et l'électrode 29, à un écran 30 du filtre de masses quadripolaire 13. En tant que détecteur dtions 14, est utilisé un multiplicateur d'électrons secondaires. Le microscope micro-analyseur à émission d'ions comprend en outre les dispositifs suivants situés en dehors de la chambre à vide I : un amplificateur électronique 31 dont l'entrée est reliée à la sortie du détecteur d'ions 14, un enregistreur 32 (ici, un tube cathodique) dont l'une des entrées est raccordée à la sortie de l'amplificateur 31, et l'autre à l'une des sorties d'un générateur de balayage 33, l'autre sortie de celui-ci étant connectée au système de déflexion 9. Le principe de fonctionnement du microscope micro-analyseur à émission d'ions consiste en ce qui suit. Après la mise en marche de la source dcions 2 et l'application de l'alimentation (les sources d'alimentation ne sont pas représentées sur le dessin) aux électrodes de l'appareil, un faisceau d'ions primaires (flèche A) dont l'énergie est déterminée par la différence entre les potentiels V1 et V2, respectivement , de la source d'ions 2 et de l1objet 6, bombarde la zone àanalyser de la surface de l'objet 6. L'objectif à immersion 7 accélère et concentre les ions secondaires expulsés de l'objet 6 sous l'action du faisceau primaire, en formant dans le plan de la cathode 22 du conver- tisseur iono-électronique 19 une image ionique agrandie qui caractérise la structure de la surface à analyser de l'objet 6. Un flux d'ions secondaires, dont l'énergie est déterminée par le potentiel V2 de l'objet 6 à analyser et le potentiel V3 de la cathode 22, bombarde cette dernière. Les électrons expulsés de la cathode 22 et déviés par le prisme magnétique 25 se trouvent concentrés sur la surface de 1 t écran luminescent 20, en 4 formant une visage agrandie de la zone à analyser de la surface de l'objet 6, et une image agrandie du trou de la cathode 22. Ce trou apparat sur l'écran luminescent 20 sous forme d'une tache sombre dont le diamètre est égal au produit du diamètre du trou 24 de la cathode 22 par le coefficient d'agrandissement linéaire du convertisseur iono-électronique 19. En déplaçant l'objet 6 dans le plan de la surface d'irradiation, ou en déplaçant l'image ionique dans le plan de la cathode 22 à l'aide du système de déflexion 9, on fait coïncider avec l'image fixe du trou 24 de la cathode 22 l'image de 1' élément structural de la surface à analyser, à la composition chimique locale duquel on s'intéresse. Les ions qui ont traversé le trou 24 du convertisseur iono-optique Il sont freinés dans le champ crée par le système de freinage 12 jusqu'à ce que s'établisse l'énergie nécessaire pour le fonctionnement du filtre de masses quadripolaire 13. L'énergie des ions atteignant alors le filtre de masses 13 est déterminée par la différence entre les potentiels V2 de l'objet 6 et V4 de l'écran 30 du filtre de masses quadripolaire 13. Du filtre de masses 13, les ions triés en fonction de leur masse arrivent au détecteur 14, à la sortie duquel apparat un signal électrique portant une information sur la composition en éléments de la substance de l'objet à analyser 6 à l'endroit de l'analyse locale. La localisation de l'analyse est alors déterminée par le diamètre du trou 24 et par le coefficient d'agrandissement linéaire de 11 image ionique de l'objet 6 dans le plan de la cathode 22. Afin de pouvoir varier la localisation de 11 analyse , on met en jeu la lentille de proJection 10 en y appliquant un potentiel Vg . Par variation du potentiel V5 on fait varier la puissance optique de la lentille 10, en assurant ainsi une variation des dimensions de l'image ionique de l'objet 6 dans le plan de la cathode 22 (variation de la localisation) sans variation du diamètre du trou 24. Pour une valeur déterminée de la puissance optique de la lentille de projection 10, le faisceau ramassé d'ions passe entièrement par le trou 24 de la cathode 22, de sorte que le filtre de masses 13 reçoit les ions de l'image ionique complète de la surface à analyser. Lorsque le générateur de balayage 33 est mis en marche et que le filtre de masses 13 est ajusté pour une masse déterminée, le signal issu du détecteur d'ions 14 et amplifié par l'amplificateur 31 est appliqué à l'enregistreur 32 synchronisé avec le système de déflexion 9 par le générateur de balayage 33. De ce fait, on obtient dans l'enregistreur 32(sur l'écran du tube cathodique) une image cractérisant la répartition des ions d'une masse déterminée dans la-couche superficielle de l'objet. Ainsi, la présence en amont du filtre de masses 13 du convertisseur iono-optique Il dont le trou 24 isole l'élément désiré de l'image permet de visualiser (sur 1' écran 20) l'image ionique complète caractérisant la structure de la surface à analyser et de faire un choix contrôlé , sur cette image , de la partie présentant de l'intérat au point de vue de l'analyse chimique et isotopique locale. On améliore ainsi la précision de sélection de l'endroit de l'analyse locale et on évite l'emploi d'un microscope optique ou d'autres systèmes indiquant sur l'objet à analyser la zone de l'analyse locale à réaliser. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui nta été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1.- Microscope micro-analyseur à émission drivons, du type comprenant, renfermés dans une chambre à vide,une source d'ions et un système de concentration pour le bombardement de la surface de l'objet à analyser et les dispositifs suivants se succédant dans le sens de propagation du faisceau d'ions secondaires émis par la surface bombardée de l'objet : un objectif à immersion, un diaphragme d'ouverture, un diaphragme de séparation d'un élément de l'image, un filtre de masses et un détecteur dotions, et comprenant en outre un enregistreur relié à la sortie du détecteur d'ions et disposé extérieurement à la chambre à vide, caractérisé en ce qu'en aval (suivant le sens de propagation du faisceau d'ions secondaires) du diaphragme d'ouverture est placé un convertisseur iono-optique comportant un trou le traversant de part en part suivant l'axe du faisceau et remplissant la fonction de diaphragme de séparation d'un élément de l'image. 2.- Microscope micro-analyseur à émission d'ions selon la revendication 1, caractérisé en ce que le diamètre du trou du convertisseur iono-optique est égal au pouvoir de résolution optique du microscope, multiplié par le facteur d'agrandissement linéaire de l'image ionique dans le plan dudit trou. 3.- Microscope micro-analyseur à émission d'ions selon ltune des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comporte une lentille de projection montée en amont (suivant le sens de propagation du faisceau d'ions secondaires) du convertisseur iono-optique et disposée, par rapport audit trou, à une distance telle que le diamètre du faisceau ramassé d'ions secondaires dans ledit trou ne soit pas supérieur à celui de l'ouverture du diaphragme d'ouverture.