Brevet FR2398796A1 — publié le 19790223

L'invention concerne un procédé d'extraction continue d'un gâteau de terre décolorante contenant de huile. Selon ce procédé, on mélange dans un récipient comportant un dispositif d'agitation le gâteau avec un solvant facilement volatil, puis l'on sépare de la terre décolorante émulsion de micelles ou mélange qu'on dirige vers une installation de distillation et de rocupération. -L'lnvention concerne également un dispositif pour la mise en oe-uvre du procédé. Dans l'industrie des huiles et graisses alimentaires, comme aussi dans l'industrie des huiles minérales, on mélange les huiles et graisses avec de la terre décolorante, pour éclaircir la couleur et pour. arrêter par absorption des impuretés inopportunes; on élimine ensuite la terre décolorante sur des filtres de modèles les plus divers.Dans ce procédé de blanchiement, on obtient des quantités plus ou moins grandes d'un gâteau de terre décolorante comportant de l'huile. Selon le procédé d'insufflation d'un gaz dans le filtre, la teneur en huile varie entre 271 et 500 dans le gâteau de terre décolorante. On connaît déià divers procédés pour enlever du gâteau de terre décolorante l'huile qui s'y est fixéé. On réalise par exemple une élimination de l'huile en faisant circuler sur le filtre contenant le gâteau de terre décolorante de l'eau salée et en séparant l'huile par une sédimentation. Dans ce procédé, la qualité de l'huile récupérée est treks mauvaise. Lors de ltétude du filtre, il faut tenir compte en outre du temps nécessaire pour cette extraction, ce qui signifie d'agrandir le filtre pour atteindre une surface de filtre presque doublée. La formation d'une émulsion conduit en outre à une charge de l'eau résiduaire, et la teneur résiduelle en huile du gâteau de terre décolorante est relativement élevée : son ordre de grandeur est de 10 à 15%. Avec certains modèles de filtres, en particulier avec un modele ferméy il est possible d'extraire en plusieurs étapes le gâteau de terre décolorante à l'aide d'une essence pour extraction et de soumettre ensuite le gâteau, débarrassé de techniquement et économiquement raisonnable, avec une teneur résiduelle de 3 à 5% dthuile dans le gâteau de terre décolorante. L'invention vise à éliminer les inconvénients précités et à proposer un procédé et un dispositif permettant d'obtenir, avec de faibles investissements, une diminution supplementaire de la teneur en huile résiduelle du gateau de terre décolorante. Selon l'invention, on parvient au but souhaité en envoyant, au-dessus du niveau de l'eau, la suspension contenant la terre décolorante et un mélange d'huile et du solvant dans un récipient de déport par sédimentation, partiellement rempli d'eau, de sorte qutil se forme, par suite de la différence des densités, un mouvement en sens contraires dans la couche formée entre le niveau de l'eau et celui d'introduction de la suspension,et que lton réalise ainsi une séparation des micelles de ltémulsion, d'une part, et de la terre décolorante, d'autre part; la terre décolorante descend dans la couche d'eau; les micelles résiduelles adhérant à la surface des particules de la terre décolorante sont chassées par l'eau; on prélève, au-dessus du niveau dtin- troduction de la suspension, les micelles ayant effectué un mouvement ascendant et l'on prélève au bas du récipient de dépôt la terre décolorantequi St est déposée. On peut régler selon les conditions particulières à chaque cas la hauteur de la couche d'eau et la hauteur de la couche de terre décolorante déposée. Il est avantageux de calculer la vitesse. du courant des micelles ascendantes entre le niveau d'introduction de la suspension dans le récipient de dépit et le niveau du débordement, d'apres la formule d g(f B/ M - 1) wC - 18 . oli w est la vitesse; d est le diamètre de la plus petite particule de terre décolorante; g est l'accélération de la chute; l'huile, à une injection de vapeur d'eau pour éliminer le solvant que lton récupère ensuite dans une installation de condensation. Les micelles contenant de huile que l'on récupère doivent être envoyées à une installation d'évaporation pour la récupération du solvant. L'inconvénient de ce procédé réside en particulier dans le fait qutil faut une très longue période de temps pour cette extraction, de sorte que la surface du filtre doit être nettement plus grande que pour le processus de la séparation proprement dite de la terre décolorante et de l'huile. Il est nécessaire en outre de protéger contre une explosion et contre l'incendie certains appareils dans l'installation de blanchiement, ce qui entraîne des frais notables et rend plus difficile ou même impossible de transformer une installation existante pour réaliser une extraction du gâteau de terre décolorante. Dans ce procédé, la dépense en énergie est importante,car il faut éliminer par un processus thermique aussi bien le solvant des micelles pour récupérer lthuile que l'essence à séparer du gâteau de terre décolorante. Selon un autre procédé, on enlève des filtres le gâteau de terre décolorante contenant de l'huile, que l'on envoie dans une installation particulière d'extraction. On y délaye ce gâteau, dans un récipient comportant un dispositif d'agitation, dans un solvant, de préférence de l'essence pour extraction, et l'on sépare sur un filtre les micelles (ou émulsion) de la terre décolorante, puis l'on effectue sur des filtres plusieurs lavages avec des émulsions faiblement concentrées ou avec du solvant frais. Puis l'on peut évaporer dans les filtres l'essence pour extraction, qui est fixée dans le gâteau de terre décolorante, et récupérer cette essence dans une installation de condensation ou bien, après avoir retiré ce gâteau du filtre, à l'état humecté d'essence, on peut en éliminer le solvant dans un appareillage spécial. Ce procédé entraine également des investissements notables, concernant notamment les filtres nécessaires. Dans ce procédé, comme dans le procédé où l'on utilise des modèles de filtres fermés, on peut compter, pour une dépense B est la densité de la terre décolorante; est est la densité des micelles de l'émulsion; 2ir est la viscosité cinématique des micelles. I1 est avantageux d'introduire dans le tiers supérieur du récipient de dépôt la suspension répartie sur toute la section de ce récipient. Comme solvant, on peut utiliser de l'hexane,en choisissant la quantité de solvant que l'on introduit de façon a' obtenir une émulsion de micelles présentant une concentration en huile de 10 à 15%. La température de mise en oeuvre du procédé se situe avantageusement entre 400 et 500C. Il s'est avéré avantageux que le niveau de l'eau soit maintenu au voisinage du milieu du récipient de dépôt et que la couche de terre décolorante présente une hauteur telle qu'elle soit pratiquement imperméable à l'eau. Le récipient de dépôt, servant â la mise en oeuvre du procédé, possède à son extrémité supérieure un trop-plein pour l'évacuation des micelles contenant de l'huile mais ne contenant pas de terre décolorante et, à sa partie inférieure, il comporte des éléments de transport pour l'enlèvement de la terre décolorante contenant de l'eau d'humidification mais sans huile. Pour le contrôle et le réglage de la hauteur de la couche d'eau et de la hauteur de la couche de terre décolorante déposée, il peut y avoir à l'extérieur du récipient de dépôt des dispositifs de contrôle et de réglage. Le conduit d'introduction de la suspen- sion est avantageusement situé à mi-chemin des parois du récipient de dépôt et ce conduit se termine dans le tiers supérieur de ce récipient.Pour une meilleure répartition de la suspension a' son arrivée, on peut disposer un diffuseur à la sortie de ce conduit d'alimentation. Avantageusement, il y a,avant le récipient comportant un dispositif dtagitation, un réservoir-collecteur pour la terre décolorante contenant de l'huile; à la partie inférieure de ce réservoir collecteur, il y a des éléments de transport. La terre décolorante effectue un parcours descendant dans la couche d'eau, de sorte que l'émulsion des micelles adhérant à la surface des grains de la terre décolorante est chassée par liteau. Cette émulsion des micelles ainsi chassées remonte, en raison de la différence des densités, vers la couche de ltémul- sion des micelles,-cependant que la terre décolorante, qui parcourt la colonne d'eau en un mouvement descendant, forme,à la partie inférieure du récipient de dépôt ou de sédimentation, un sédiment pratiquement imperméable à l'eau. La terre décolorante humide contient moins de 0,1% d'huile ainsi que des traces (que l'on ne peut plus déceler par analyse) d'hexane et elle peut donc, puisqu'elle n'engendre pas de poussière en raison de l'humidité qu'elle contient, être conduite à une décharge. En établissant de façon correcte la vitesse des micelles de l'émulsion ascendante, dans le domaine situé entre l'arrivée de la suspension et le départ de ces micelles, on évite que des particules de terre décolorante ne soient entrainées et ne viennent troubler la clarté de l'effluent formé par l'émulsion des micelles. Cette émulsion ainsi retirée est quantitativement exempte de terre décolorante et peut être envoyée à une installation de distillation et de récupération d'un modèle usuel. Un exemple de réalisation de l'invention va être décrit plus en détail en regard de la figure schématique annexée. On enlève,des filtres de séparation de la terre décolorante cette terre contenant de l'huile et on l'envoie, par l'alimentation 12, tout d'abord dans un récipient collecteur 13. Ce récipient 13 sert en meme temps à arrêter les vapeurs d'hexane dégagées dans le récipient 2 comportant le dispositif d'agitation. Grâce à des éléments convenables 1 de transport, la terre contenant de l'huile est envoyée dans le récipient 2 comportant un dispositif d'agitation et dans lequel cette terre est mélangée à de lsshexane servant de solvant et qui est introduit continuellement et de façon réglée par le conduit 11. La quantité de solvant que l'on introduit est choisie de façon â donner une émulsion ou un mélange présentant une concentration en huile de 10 à 15%. En passant par le trop-plein 9, la suspension formée par la terre décolorante et le mélange d'essence (hexane) et d'huile passe dans le conduit d'introduction 3 pour parvenir dans le récipient 4 de dépôt. La sortie 17 du conduit 3 se trouve a' michemin entre les parois du récipient 4, dans le tiers supérieur de ce récipient. Afin de réaliser une répartition très largement régulière de la suspension sur toute la section de ce récipient, il y a à la sortie 17 du conduit 3, un diffuseur 18.Le récipient de dépôt 4 est rempli d'eau à peu près jusqu'à sa moitié; il comporte à son extrémité supérieure un trop-plein 5 pour le départ 14 de l'émulsion ou du mélange contenant de l'huile mais ne comportant pas de terre décolorante et, à sa base, il comporte des éléments de transport 6 pour 11 évacuation continue (en 15) de la terre décolorante 10, humectée par de l'eau mais ne comportant pas d'huile. La suspension est donc introduite au-dessus de la couche 16 d'eau de sorte que, dans la couche formée entre le niveau de l'eau et l'arrivée 3 de la suspension, il stétablisse, par suite de la différence des densités, un déplacement en sens contraires et donc une séparation des micelles de la suspension ou du mélange, d'une part, et de la terre décolorante, d'autre part. Cette terre descend dans la couche d'eau 16 et, ainsi, le reste des micelles de l'émulsion ou du mélange qui adhérait à la surface des grains de la terre décolorante est chassé par l'eau. Pour la commande et le réglage de la hauteur de la couche d'eau 16 et de la hauteur de la couche de terre décolorante (ne comportant ni huile ni essence (hexane)) déposée, il y a, à l'extérieur du récipient 4, des dispositifs de contrôle 7 et de réglage 8. On règle,selon les conditions régnant dans chaque cas, la hauteur de la couche 16 d'eau et de la couche 10 de terre décolorante, en maintenant la hauteur de la couche 10 à une valeur telle que cette couche soit imperméable à l'eau. Une condition importante pour la séparation parfaite réside dans le fait que l'on doit maintenir la vitesse du courant ascendant des micelles de émulsion ou du mélange à une valeur plus faible que celle de la vitesse de descente de la terre décolorante. A cet effet, on calcule de façon appropriée la vitesse du courant ascendant des micelles de l'émulsion ou du mélange entre l'alimentation 3 introduisant la suspension dans le récipient 4 et le trop-plein 5. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé et au dispositif décrits et représentés, sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé d'extraction continue d'un gâteau de terre décolorante contenant de l'huile, selon lequel on mélange dans un récipient comportant un dispositif d'agitation ce gateau avec un solvant facilement volatilisable, puis l'on sépare l'émulsion ou le mélange, d'une part, et la terre décolorante, d'autre part, et l'on envoie l'émulsion ou le mélange vers une installation de distillation et de récupération, le procédé étant caractérisé en ce qu'on introduit la suspension,formée par la terre décolorante avec un mélange d'huile et de solvant, dans un récipient (4) de dépôt partiellement rempli d'eau, l'admission se faisant au-dessus du niveau de lteau, de sorte que, dans la couche formée entre le niveau de l'eau et l'admission (3) de la suspension, il se produise, par suite de la différence des densités, des mouvements en sens contraires et donc une séparation de l'émulsion ou du mélange, d'une part, et la terre décolorante, d'autre part; la terre décolorante tombe en traversant la couche d'eau (16) et le reste de l'émulsion ou du mélange, qui adhérait à la surface des grains de la terre décolorante, est chassé par l'eau; et l'émulsion ou le mélange ascendant est retiré à un niveau supérieur à celui de l'admission (3) de la suspension, cependant que la terre décolorante déposée est enlevée du fond du récipient (4) de dépôt. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on règle, selon les conditions régnant dans chaque cas, la hauteur de la couche d'eau (16) et de la couche de la terre (10) décolorante déposée. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 22 caractérisé en ce quton calcule la vitesse du courant de l'émulsion et du mélange descendant, entre le niveau de l'introduction de la suspension dans le récipient (4) et le niveau du trop-plein (5), selon la formule d . gB/S, 1) B M 1) - 18 . w où: w est la vitesse; d est le diamètre de la plus petite particule de terre décolorante; g est l'accélération de la chute; est la densité de la terre décolorante; E M M est la densité de l'émulsion ou du mélange; est est la viscosité cinématique de l'émulsion ou du mélange. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la suspension est introduite dans le tiers supérieur du récipient (4). 5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce quron introduit la suspension en la répartissant sur toute la section ou surface droite du récipient (4). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on utilise de-l'hexane comme solvant. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 62 caractérisé en ce qu'on choisit la quantité de solvant que l'on introduit de façon à former une émulsion ou mélange présentant une concentration d'huile de 10 à 15%. 8. Procédé selon ltune quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce quton le met en oeuvre à une température de 400 à 50 C. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce quton maintient le niveau de l'eau au voisinage du milieu du récipient (4). 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce luron maintient la hauteur de la couche de terre décolorante déposée alune valeur telle que cette terre est pratiquement imperméable à l'eau. 11. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le récipient (4) de dépôt comporte à son extrémité supérieure un trop-plein (5) pour le départ (14) d'une émulsion ou melange contenant de l'huile et ne contenant pas de terre décolorante, et comporte à sa partie inférieure des éléments de transport (6) pour le départ (15) de la terre décolorante comportant de l'eau d'humidification mais sans huile. 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que, pour le contrôle et le réglage de la hauteur de la couche d'eau (16) et de la couche (10) de terre décolorante déposée il y a à l1extérieur du récipient (4) des dispositifs de con trôle (7) et de réglage (8). 13. Dispositif selon l'une des revendications Il et 12, caractérisé en ce que le conduit d'alimentation (3),pour l'introduction de la suspension, se situe dans le tiers supérieur du récipient (4). 14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que le conduit d'alimentation (3) débouche à mi-chemin entre les parois du récipient (4). 15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce qu'un diffuseur (18) est disposé à la sortie (17) du conduit d'alimentation (3). 16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, caractérisé en ce qu'il y a, avant le récipient (2) comportant un dispositif d'agitation1 un récipient (13) de collecte de la terre décolorante contenant de l'huile. 17. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il y a au bas du récipient collecteur (13) des éléments de transport (1).