Brevet FR2416211A1 — publié le 19790831

La présente invention a peur but un procédé d'obtention d'isophorone incolore par traitement d'isophorone colorée au moyen de résines échangeuses dotions. Il est connu que l'isophorone peut etre préparée par condensation alcaline de l'acétone, à température élevée et sous pression. Mais à côté de l'isophorone, se forment des produits secondaires, dont certains, tels l'oxyde de mésityle, peuvent être facilement éliminés par distillation, alors que d'autres ont des points d'ébullition tels qu'ils sont difficilement séparables de l'isophorone. I1 en est ainsi en particulier pour des composés qui, bien que légèrement plus volatils que l'isophorone, ne le sont pas assez pour être séparés par distillation, même en utilisant des colonnes à distiller à haut pouvoir séparateur. Ces composés sont fortement colorés en jaune et ne permettent donc pas l'obtention d'isophorone commerciale incolore. En outre, leur présence accélère l'élévation progressive de la coloration de l'isophorone et l'augmentation de son acidité lors de son stockage. La présence de ces produits dans l'isophorone industrielle est donc particulièrement indésirable et nécessite la mise au point d'un procédé permettant leur élimination et conduisant ainsi à un produit limpide et incolore, conservant ces propriétés au stockage. Le brevet français 1.205.799 propose de traiter l'isophorone colorée sèche par un acide sulfonique aromatique à une température comprise entre 800C et 1600C et plus particulièrement à une tezpFrature voisine de 1300C, puis de séparer ensuite par distillation l'isophorone du mélange résultant. Cependant, l'acide sulfonique introduit dans l'isophorone à traiter est éliminé avec les résidus de distillation, ce qui rend le procédé peu économique. En outre, si l'isophorone obtenue est bien incolore, l'acide mis en oeuvre provoque la dégradation d'une partie de cette dernière, abaissant ainsi le rendement de façon notable. Enfin, des phénomènes de corrosion inévitables se produisent dans le cas où le matériel utilisé est en acier, et si l'on peut pallier ce dernier inconvénient en opérant avec du matériel construit en matériaux adaptés, 1' opération est reflue tres ofle- reuse. Le brevet français 1.215.32o permet d'obtenir de ' iso- phorone incolore en traitant l'isophorone colorée par de la terre de foulon. Cette dernière est un produit naturel aopartenant au groupe des silicates d'aluminium connus sous le nom de ontmcril- lonite. La qualité utilisée dans le procédé décrit est telle que le pH de sa suspension dans de l'eau distillée soit inférieur à 7. Comme pour tout produit naturel les caractéristiques des terres de foulon sont sujettes à variation et il n'est pas opportun de baser la préparation d'un produit industriel comme l'isophorone sur ce genre d'auxiliaire de fabrication. La demanderesse a mis au point un procédé qui remédie à ces différents inconvénients et permet d'obtenir de façon particu lièrement simple, au moyen de produits industriels parfaitement définis, de l'isophorone incolore et peu acide conservant ses propriétés lors d'une longue période de stockage. Ce procédé consiste à mettre en contact le mélange contenant de l'isophorone que l'on désire purifier avec des résines échangeuses dotions acide fort sous forme acide (H+) à une température suffisante pour permettre la transformation des impuretés colorées responsables de la mauvaise qualité de l'isophorone industrielle en composés non volatils puis à isoler par distillation l'isophorone incolore du mélange réactionnel obtenu. Le mélange contenant l'isophorone à purifier peut être le mélange réactionnel issu d'un réacteur de condensation de l'acétone dont on aura élimié au préalable l'acétone non transformée, la plus grande part de l'eau de réaction et l'agent alcalin, catalyseur de la réaction de condensation, mélange désigné sous le terme d'isophorone brute. Il est également possible de mettre en oeuvre ce mélange après en avoir éliminé les composés moins volatils que l'isophorone en particulier eeux connus sous le nom de xytithones. Le mélange ainsi traité est désigné par le terme d'isophorone (brute) équeutée. Il contient encore un peu d'eau dissoute. Néanmoins, il est plus intéressant de traiter un mélange dont auront été éliminés au maximum tous les composés pouvant être séparés de l'isophorone par distillation. Ces composés peuvent etre en affet utilement recyclés dans le réacteur de catalyse alors qu'ils risqueraient d'être dégradés en composés inutilisables lors du passage sur la résine échangeuse d'ions. De plus, leur élimination réduit, pour une production donnée d'isophorone, le volume du mélange à traiter.Elle permet également, en augmentant la concentration des impuretés responsables de la coloration de l'isophorone, une meilleure transformation de ces dernières. Un tel mélange coloré contenant de l'isophorone à isoler, obtenu par élimination des comme posés moins volatils, et nettement plus volatils que l'isophorone, est appelée isophorone (brute) équeutée et 6têtée.Une certaine quan titb d'eau, de tordre de 1 %, peut encore être présente dans ce élange. Toutefois, le contact entre les produits à traiter et les sites acides de la résine pouvant être gêné par une quantité d'eau trop importante, il est plus avantageux de ne mettre en oeuvre que des mélanges ne contenant que des quantités d'eau nettement inf6rieurs à 1 %, de l'ordre de X,1 % à 0,3 %. Ces mélanges relativement anhydres peuvent être obtenus par distillation hét6roazétro- pique avec élimination de l'eau en se servant comme agent d'az60- tropisme des constituants du mélange même. Ces mélanges ainsi s6 chés sont appelés isophorone (brute) équeutée, étetêe et séchée. Les résines échangeuses d'ions permettent de transformer les composés de volatilité voisine de celle de l'isophorone et responsables de la coloration indésirable du produit industriel en composé moins volatils dont la séparation d'avec l'isophorone est plus aisée par la suite. Ces résines échangeuses d'ions sont des résines échangeuses d'ions acide fort sous la forme acide, dite encore H+. Ces résines sont des composés organiques macromoléculsi- res, réticulés, dont certaines molécules des monomères constitutifs portent des substituants à caractère acide fort, tel par exemple le groupement -SO3H. Les polymères support de ces groupements sont des copolymères phénol-formol ou styrène-divinylbenzène. Un certain nombre de ces résines échangeuses d'ions, du fait de leur mode de préparation, sont dites tmacroporeusesw et c'est de préférence ce type de résines qui est mis en oeuvre dans le cadre de l'invention. D'une manière générale toutes les résines échangeuses d'ions sont commercialisées sous des noms de marque et si la présente invention a été mise au point avec une résine vendue sous le nom d'"AMBERLYST 15t, marque déposée de la société ROHM AND HAAS RANCE, il est bien entendu qu'elle n'est pas limitée à cette marque de résine, choisie seulement pour des raisons d'approvisionnement, et que toute marque ayant des caractéristiques semblables est utilisable. Ces résines se présentent sous forme de petites billes dont le diamètre apparent est compris entre 0,3-0,4 mm et 1,2-1,5mm le diamètre apparent moyen étant de l'ordre de 0,5 à 0,7 mm. Elles possèdent du fait de leur procédé de fabrication une porosité importante, de l'ordre de 25 à 45 % due à des macropores de diamètre 100 A et plus et une surface spécifique très supérieure à 10 m2/g pouvant aller jusqu'à 50 m2/g.'Enfin leur capacité d'échange, qui s'exprime en milliéquivalents/g, est comprise entre 4 et 5. Toutes ces valeurs sont données pour des résines à l'état sec. Ainsi la résine AnBERLYST 15 est constituée de sphéroïdes à l'état sec dont la répartition granulométrique est la suivante - taille supérieure à 1,2 mi 2,4 % - taille comprise entre 1,2 mi et 0,84 mm: 24,2 % a n " 0,84 mm et 0,6 mm: 47,9 % - n 0,6 mi et 0,4 mm: 18,8 % - n n " 0,4 mm et 0,3 mm: 5,7 % - taille inférieure à 0,3 mi : 1% au maximum Se porosité est de 30 à 35 %, sa surface spécifique de 40 à 50 m2/g avec des macropores de diamètre moyen compris entre 200 et 600 A. La capacité d'échange de cette résine est de 4,9 méquivalents. Certaines résines échangeuses d'ions sont livrées à l'état sec et peuvent être mises en oeuvre selon la présente invention sans traitement préalable. Il en est ainsi de la résine wAMBERLYST 15". D'autres, en revanche, sont livrées saturées d'eau. Il est nécessaire dans ce cas avant de les mettre en oeuvre, de procéder à leur séchage selon les indications des fabricants. Une méthode particulièrement adaptée à la présente invention est d'opérer une dis tillation hétérazéotropique en utilisant de l'isophorcne comme agent d'azéotropisme. La température à laquelle s'effectue le traitement de l'isophorone doit être suffisante pour que les impuretés soient transformées. Une température minimale de 80 C est nécessalre.Par ailleurs, la température maximale à laquelle est effectuée la réaction ne peut dépasser la température à partir de laquelle les résines échangeuses d'ions commencent à perdre leur stabilité, température voisine de 120 C. Le domaine utile de la température de réaction compris entre ces valeurs varie de 100 à 1150C. Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre de plusieurs façons. L'isophorone est, par exemple, traitée selon un mode discontinu, une certaine quantité d'isophorone réagissant pendant un temps donné avec une quantité déterminée de résine, soit dans un réacteur agité classique, soit en faisant circuler plusieurs fois de suite l'isophorone à traiter sur un lit de résine. Il est également possible d'opérer de façon continue en faisant traverser une seule fois par l'isophorone à traiter le lit de résine échangeuse d'ions, avec un temps de séjour tel que les impuretés colorées soient transformées. Dans ce cas le temps de sé volume de résine . jour, défini par le rapport volume de résine débit d'isophorone' d lsop orone entre 30 mn et 4 h et de préférence entre 1 h et 2 h. Ce traitement de décoloration peut être également combiné avec l'opération d'élimination des sous-produits facilement séparables de l'isophorone ainsi qu'avec l'opération d'isolement de l'isophorone incolore, opérations qui s'effectuent par distillation sous pression réduite selon des techniques connues. Les exemples qui vont suivre sont donnés à titre d'illustration de l'invention et afin de mettre en évidence les modalités d'exécution de celle-ci,mais ne sont aucunement limitatifs de la mise en oeuvre de cette dernière. La coloration de l'isophorone est mesurée dans un colorimètre LOVI BOND 100 et exprimée en unités Hazen. (Echelle platine-cobalt selon la norme ASTM D 1209.62). - EXEMPLE 1 Dans un réacteur en verre de 2 litres équipé avec un agitateur et un réfrigérant ascendant, contenant 150 ml de résine échangeuse d'ions AMBERLYST 15 sous forme H+, lavée trois fois avec du méthanol puis une fois avec de 1'isprorcne 3 déc3ls-pr, on introduit 1000 ml d'isophorone équeutée et séchée par dis illation azéotropique. Ce mélange contient donc des composés plus volatils que l'isophorone en particulier ceux fortement colorés en jaune. Ce mélange est porté à 1020C. 5n constate très raoidement un noircissement de la sse réactionnelle, caractéristique de la transformation des impuretés colorées. Au bout de 7 heures de réaction le mélange réactionnel est séparé de la résine puis distillé sous pression réduite. Une fraction de tête de 100 ml est d'abord prélevée.Elle contient 80 % d'isophorone et sa coloration est de e unités Hazen. Une seconde fraction de 700 ml est ensuite prélevée. Sa coloration est comprise entre 5 et 8 unités Hazen. La température en tête de colonne s'élève alors et la fraction obtenue ensuite est fortement colorée en jaune par des composés moins volatils que l'isophorone. Une distillation témoin effectuée sur l'isophorone de départ sans traitement préalable permet de recueillir une fraction de coeur ayant une coloration de 65 unités Hazen. - EXEMPLE 2 On opère dans l'appareil représenté sur la figure 1 de la planche I-2 et construit avec du matériel en verre borosilicaté, tel par exemple celui commercialisé par la Société EIVS. Cet appareil est constitue par un ballon à distiller (8) de 5 1. de capacité surmonté d'une colonne à distiller (7) longue de 1 m, de diamètre nominal 50 mm et remplie de 6 tampons en fil d'acier inoxydable tricoté MULTIKNIT, marque déposée de la Société TISSMETAL. Ces garnitures MULTIKNITT ont un diamètre de 50 mm et une longueur de 15 cm. Au sommet de cette cclonne une tubulure (5) conduit les vapeurs du mélange mis en distillation dans un tampon en fil d'acier tricoté MULTIKNITT (2) puis dans une tête de colonne (1) elle-meme surmonté d'un condenseur refroidi à l'eau et au travers duquel on peut ajuster la pression interne dans l'appareil au moyen d'une installation de vide. La tête de colonne, à commande manuelle, permet de réaliser la décantation de mélanges hétérogènes et le prélèvement de la phase inférieure de tels mélanges en renvoyant la phase supérieure sur le tampon (2). Elle permet aussi, si le distillat est homogène, d'en prélever éventuellement un échantillon par la tubulure (3), sans modifier sensiblement le régime de l'installation. Le liquide condensé après passage dans la tête de colonne (1) et letampon (2) s'écoule au travers d'un lit d'une résine échangeuse d'ions placée dans un élément de diamètre 50 mm et longueur 75 cm (4), équipé de quatre thermomètres t1 à t4. Un remplissage (9) et le tampon (2) maintiennent en place les grains de la résine. Le liquide ayant traversé le lit de résine retourne au travers d'un débitmètre (6) en tête de la colonne (7). 1400 ml de cette résine AMBERLYST 15 lavée à l'isophorone brute équeutée sont placés dans l'élément (4) et 4,2 kg d'isophorone brute équeutée sont introduits dans le ballon (8). Dans un premier temps le condensat obtenu en (1) est hétérogène et l'eau décantée est éliminée par (3). L'appareil est alors mis en régime et fonctionne sous une pression de 50 mm de mercure, le débit du distillat mesuré en (6) étant de 3,5 l/h. On note les températures suivantes au bout de 7 h de marche : Températures = tête de colonne (1) = 123 (en C) t1 = 111 t2 = 111 t3 = 91 t4 = 90 ballon (8) = 131 L'appareil est alors arrêté et le mélange contenu dans le ballon (8) mis à distiller. Il fournit 3700 g d'isophorone ayant une coloration de 10 unités Hazen, et 200 g d'isophorone mélangée à des produits lourds, fraction recyclable en distillation. Une distillation effectuée à titre de témoin sur le mélange initial n'ayant pas subi le traitement de l'invention fournit sensiblement la même quantité d'isophorone mais sa coloration est de 65 unités Hazen. - EXEMPLES 3 à 6 L'appareil utilisé dans l'exemple 2 est légèrement modifié, la tête de colonne (1) étant remplacée par une tête (1') (voir fig. 2 planche I-2) qui ne permet plus de réaliser la décantation de mélanges hétérogènes mais qui présente l'avantage d'avoir un contrle électronique du taux de reflux, la vanne équipant la tubulure (3) étant à commanda électromagnétique pilotée par un appareil de contrtle du tampe de marche. Pour réaliser les différents exemples, le ballon (8) est chargé avec 4,2 kg d'isophorone brute équeutée, séchée par distillation azéotropique et partiellement étêtée. Le chauffage du ballon étant branché et l'appareil étant mis sous pression réduite, de l'ordre de 50 mm de mercure, une circulation d'isophorone semblable à celle décrite dans l'exemple cidessus s'établit. Le débit de liquide passé sur la résine, mesuré en 6, est fonction de la puissance fournie par le système de chauffage du ballon. A des intervalles de temps réguliers un petit échantil- lon du distillat est prélevé par la tubulure (3) dans la téta de colonne (1') letauxderaflux étant alors fixé à 10/1, et sa coloration est mesurée. Le tableau ci-dessous indique en unités Hazen la coloration de divers échantillons prélevés au cours du temps lors d'essais réalisés avec divers débits de liquide. Le temps 0 est pris quand les premières vapeurs arrivent dans la tête de colonne (1w). Durée de la Débits de liuide(en I/h) réaction (en h) 1,5 réaction (en h) 1,5 3,3 5,3 9 I 35 35 35 2 12 10 20 3 30 8 8 17 4 5 5 12 18 45 5 45 non mesuré 6 7 8 Les températures enregistrées après 5 h de réaction dans les essais réalisés avec les débits de 3,3 et 5,3 l/h étaient respectivement les suivantes Températures en e OC essai à 3,3 l/h essai à 5,3 l/h tdte de colonne (1') 121 IlS t1 114 113 t2 112 112 t3 93 95 t4 92 95 Ballon (8) 132 127 La coloration initiale de l'isophorone distillée et prélevée en (3) était de tordre de 60 unités Hazen. il apparatt donc que le traitement selon l'invention est particulièrement efficace pour décolorer l'isophorone lorsque le produit à traiter est maintenu suffisamment longtemps en contact avec les résines échangeuses d'ions. Par ailleurs la stabilité dans le temps de la coloration de l'isophorone obtenue a été vérifiée sur des échantillons préle vés en (3) après 5 h de réaction dans le cas de l'essai réalisé à 3,3 l/h et conservé dans des flacons en verre, à la lumière. On enregistre les colorations suivantes en fonction du temps s Durée de Isophorone Echantillon en Echantillon en conservation non traitée flacon fermé flacon ouvert O jour 60 5 5 7 jours 80 5 10 33 jours non mesurable 12 45 - EXEMPLE 7 Cet exemple illustre le procédé de l'invention dans laquelle de l'isophorone brute équeutée est mise en oeuvre et obtenue incolore de façon entièrement continue. L'essai est réalisé dans l'appareil représenté sur la planche II/2 et qui comporte trois parties, soit de droite à gauche - une colonne à distiller en continu I recevant l'isophorone équeutée à traiter ét qui a pour rôle de sécher et d'éliminer les composés nettement plus volatils que l'isophorone. - un réacteur de traitement des impuretés colorées. - une colonne à distiller en continu II recevant l'effluent du réacteur précédent et délivrant de l'isophorone pure incolore. D'une manière plus précise, l'introduction de l'isophorone équeutée à traiter qui contient environ 3 % en poids d'eau, se fait dans la colonne I par la tubulure latérale (1) au travers d'un débitmètre (2). La colonne I est constituée par un ballon de 10 1 (bouilleur à niveau constant), 3 viroles de diamètre intérieur 50 mm et de longueur respective 1 m, 0,5 m et 0,5 m, remplies respectivement de 6,2 et 2 tampons MULTIKNIT, une tête de colonne (3) identique à celle utilisée dans les exemples 3 à 6, un condenseur de vapeur montante, un décanteur des vapeurs condensées (4) permettant le retour dans la colonne, au dessus de la tête (3), de la phase organique supérieure et l'accumulation dans une capacité (5) de la couche aqueuse inférieure. La tubulure (6) qui équipe la tête (3) permet de recueillir à l'extérieur de la colonne une fraction de la phase organique provenant du décanteur (4) et qui est constituée d'isophorone contenant des composés plus volatils qu'elle et qu'il est possible de recycler dans le réacteur de synthèse. Des thermomètres t1 1 et tl,2 donnent les températures respectives en tête et en pied de colonne. L'isophorone brute équeutée, étêtée et séchée est reprise dans le bouilleur de la colonne I par une pompe doseuse et injectée après passage dans un échangeur-réchauffeur dans la partie supérieure du réacteur à résine échangeuse d'ions qui est sur monté d'un échangeur-refroidisseur destiné à condenser et à rétrograder les vapeurs d'isophorone à traiter qui auraient pu se déga gar. Le réacteur utilisé ici est une capacité en verre traversée Ber un serpentin. La résine échangeuse d'ions (1,85 1 d'AMBERLYST 15 sous forme H+) est placée à l'intérieur de ce réacteur et maintenue à la température désirée pour la réaction par une circulation d'huile caloporteise thermostetée à travers le serpentin. Elle est entièrement immergée dans le mélange en cours de traitement. L'affluant du réacteur alimente la colonne à distiller II de diamètre 50 mm, qui est constituée par un ballon de 10 1 (bouilleur), 2 viroles de longueur 1 m et 0,5 m contenant respectivement 6 et 2 tampons MULTIKNIT, séparées par l'introduction de l'effluent du réacteur et surmontées d'un système de prélèvement latéral (7 > permettant l'écoulement d'une fraction du liquide en reflux par la tubulure (8) (isophorone commerciale). L'appareil est encore surmonté d'une virole de 1 m (6 tampons MULTlKNIT), d'une tSt. de colonne (9) équipée d'un condenseur de vapeur et d'un coulage d'une fraction des vapeurs condensées en tête par la tubulure (101 (isophorone acide recyclée dans le réacteur de synthèse).Les produits lourds résultant de l'action de la résine échangeuse d'ions s'accu'mulent dans le bouilleur d'où ils sont périodiquement éliui- nés. Des thermomètres t2 1 t2,2, t2,3 donnent les températures respectives en tête de colonne, dans le système de prélèvement latéral (7) et en pied de colonne. Enfin l'ensemble des colonnes et du réacteur est mis sous pression réduite au moyen d'un collecteur branché sur une installation de vide. Dans cette installation on applique les conditions opératoires suivantes Pression = 45 mii de mercure Débit en (2) = 1,25 l/h d'isophorone brute équeutée t1,1 = 80 à 90^C t1,2 = 129'C Débit en (5) = 35 ml/h Débit en (6) = 25 ml/h Température de réaction = 1110C 2,1 = 115 - 1190C t2,2 = 121,50C t2,3 = 1350C Taux reflux en (9) = 24/1 Débit en (10) = 70 ml/h Taux de reflux en (7) = 4/1 Débit en (8) = 1100 ml/h L'installation étant en fonctionneaent stable on prend des échantillons aux tubulures (8) et (10). On note leur coloration et leur acidité en fonction du temps, en les conservant en flacon ouvert, à la lumière Durée de Isophorone prélevée isophorone acide stockage en (8) prélevée en (10) Coloration Acidité % Coloration Acidité % 0 jour 5 à 8 0,0024 5 à 8 0,05 15 jours 12 0,0072 très forte- 0,1 ment colo réa (70) 37 jours 30 0,0096 - - Ainsi l'isophorone prélevée en 8 et conservée en flacon ouvert ne se colore que très lentement.Aucune mesure n'a été faite en flacon fermé car l'évolution est alors bien plus lente et aucune variation significative de la coloration n'aurait pu être observée. Un test comparatif a été effectué en distillant séparément sur une colonne à distiller efficace l'isophorone brute alimentant l'ins- tallation. il n'a pas été possible d'obtenir de fractions ayant une coloration inférieure à 60. Par ailleurs une distillation standard selon la norme ASTH D 1078 est effectuée sur un échantillon prélevé en (a). On a les valeurs suivantes, en OC Produit commercial Echantillon Norme ASTM courant prélevé en (8) Point initial 205 209 210 Point sec 218 217 214 - EXEMPLE 8 Dans la même installation que celle décrite dans l'exemple 7 les conditions opératoires suivantes sont appliquées - pression = 44 mm de mercure - débit en (2) = 1,87 l/h dtisophorone brute équeutée t1 ,1 = 80 à 90CC t1,2 = 127 à 1280C - débit an (5) = 52 ml/h - débit en (6) = 40 ml/h - température de réaction = 1110C t2,1 = 1180C t2,2 = 121,50C t2w3 = 1350C - taux de reflux en (9) = 3211 - débit en (10) = 100 ml/h - taux de reflux en (7) = 3/1 - débit en ( 8 ) = 1640 ml/h Des échantillons ont été prélevés aux tubulures (8) et (10) lorsque l'installation était en fonctionnement stable, et ils ont été conservés en flacon ouvert. Leur coloration et leur acidité ont été régulièrement mesurées au cours du temps ce qui induit aux résultats suivants Durée du Isophorone prélevée Isophorone acide prélevée stockage en (8) en (10) Coloration Acidité % Coloration Acidité % 0 jour 6 0,002 S 0,04 14 jours 12 0,005 très fortement l 0,09 colorée ( 70), 36 jours 30 0,01 - - Une distillation standard effectuée sur un échantillon prélevé en (8) donne les mêmes résultats que ceux observés à l'exemple 7. - EXEMPLE 9 Dans l'installation utilisée dans les exemples 7 et B on applique les conditions opératoires suivantes - pression = 44 mm de mercure - débit en (2) = 2,3 l/h t1 ,1 = 80 à 90 C t1,2 = 128 C - débit an (5) = 70 ml/h - débit en (6) = 45 ml/h - température de réaction = 111 CC t2,1 = 1200C t = 120 C 2,2 t2,3 = 138 C - taux de reflux en (9) = 2/1 - dibit en (10) = 390 ml/h - taux de reflux en (7) = I/1 - débit en (8) = 1780 ml/h Des échantillons prélevés comme précédemment sont analysés. Voici las résultats : Isophorone prélevée Isophorone acide en (8) prélevée en (10) Coloration 8 10 Acidité (%) 0 004 0,086 Au stockage les échantillons prélevés en (8) ne se colorent que très lentement. REVEND ICAT IONS 10) Procédé d'obtention d'isophorone incolore stable consistant à distiller le mélange brut de synthèse en vue d'éliminer la soude, l'acétone et la majeure partie de l'eau, puis à effectuer sur le mélange ainsi obtenu, à chaud, un traitement par une résine échangeuse dotions acide fort sous forme acide, éventuellement séchée, suivi d'une distillation sous pression réduite. 20) Procédé selon la revendication 1 où l'isophorone mise en oeuvre provient d'un mélange brut de synthèse etêté, equeuté et séché. 30) Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 où la teneur en eau est inférieure à 1 %, préférentiellement 0,3 %. 40) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 où le traitement est effectué à une température comprise entre 80 et 1200C, et de préférence entre 100 et 115 C. 5) Procédé salon l'une des revendications 1 à 4 où le temps de séjour du mélange brut de synthèse sur la résine échangeuse d'ions est compris entre 30 mn et 4 h., et de préférence entre 1 et 2 h. 60) Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 où la résine échangeuse d'ions est de type macroporeux. 78) Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 où la résine échangeuse d'ions est constituée de billes à l'état sec dont le diamètre apparent est compris entre 0,3 mm et 1,5 mm, et possèdent une porosité comprise entre 25 % et 45 %, une surface spécifique BET comprise entre 20 m2/g et 50 m2/g et des macropores de diamètres supérieurs à 100 . 80) Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 fonctionnant en continu. 90) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3 où le mélange brut de synthèse à traiter provient de la condensation alcaline de l'acétone à température élevée.