Brevet FR2416233A1 — publié le 19790831

La présente invention concerne un procédé de oroduction d' hexaméthyldisilasane par réaction de triméthylchlorosilane avec de l'ammoniac gazeux et séparation du chlorure d'ammonium formé, 1' hexaméthyldisilasane étant utilisé comme solvant dans la réaction. On connait par la demande de brevet allemand DE-OS 26 45 703, un procédé du type précité qui est caractérisé en ce qu'on utilise lors de la réaction comme solvant de l'hexaméthyldisilasane en une quantité d'au moins une partie en poids, par rapport à une partie en poids de triméthylchlorosilane et en ce qu'on extrait le chlorure d'ammonium formé. Une autre possibilité de séparation du chlorure d'ammonium formé de l'hexaméthyldisilasane est décrite dans la demande de brevet allemand DE-OS 26 45 792. Cette variante de procédé est caractérisée en ce qu'on utilise dans la réaction comme solvant de l'hexaméthyldisilasane et en ce qu'on sépare par distillation 1' hexaméthyldisilasane formé du chlorure d'ammonium. -Les procédés à la base des deux demandes de brevet allemand précités ont été développés du fait qu'on obtient dans la réaction habituelle jusque là de triméthylchlorosilane avec de l'ammoniac gazeux, des produits réactionnels contenant du chlorure d'ammonium sous une forme difficilement filtrable, le chlorure d'ammonium formé renfermant en outre de l'hexaméthyldisilasane. Par l'utilisation d'hexaméthyldisilasane comme solvant et comme diluant, et du fait du traitement particulier consistant à extraire le chlorure d'ammonium ou à distiller l'hexaméthyldisilasane, on a surmonté les difficultés de l'état de la technique.Cependant, même en cas d'utilisation d'hexaméthyldisilasane comme solvant ou comme diluant, ltéli- mination du chlorure d'ammonium formé au moyen d'un procédé de filtration n'est pas possible, étant donné qu'il s'est révélé que le gâteau de filtre qui se forme lors de la filtration, s'agglomère, et qu'il y a inclusion de quantités élevées d'hexaméthyldisilasane. La filtration n' a pas non plus pu être améliorée par application d'une pression élevée. On a au contraire observé qu'il y a augmentation de la teneur du gâteau de filtre en hexaméthyldisilasane dans le cas de l'utilisation d'unepressionélevée lors de la filtration sous pression. Simultanément, le gâteau de filtre présentait une tendance supérieure à l'agglomération. On a maintenant trouvé de manière surprenante qu'on peut obtenir la séparation du chlorure d'ammonium formé de l'hexaméthyldisilasane d'une manière particulièrement efficace en séparant par centrifugation le chlorure d'ammonium formé lors de la réaction de lthexamethyldisilasane. Ce résultat était surprenant pour l'homme de métier. Ainsi, on indique par exemple dans "Enzyklopàdie der technischen Chemie" par Ullmann, Verlag Chemie, 1972, vol. 2, pages 143 et suivantes, que des narties essentielles de la centrifugation, comme la séparation par des centrifugeuses ì tamisage, en particulier des centrifugeuses à racle, des centrifugeuses à vis, à poussée et à vibrations, sont en principe des procédés de filtration dans lesquels agissent seulement des forces centrifuges à la place., par exemple, des forces de pression. Fondamentalement, les mêmes points de vue s'appliqueraient à l'appréciation des critères de procédé, des déroulements de procédé et des possibilités d'utilisation.En outre, on indique que les substances qui passent, c'est-à-dire les solides dans le filtrat, sont en une quantité plus élevée pour les centrifugeuses que pour les filtres, pour des conditions de filtration par ailleurs identiques. En outre, on indique au même endroit que des gâteaux de filtre de compression, en particulier ceux à grains très fins et qui sont mous, conviennent davantage aux procédés de filtration plus souples dans leur mode de fonctionnement qu'à la centrifugation. L'homme de métier devait donc penser au départ qu'une filtration sous pression devrait être équivalente à une centrifugation, par exemple dans une centrifugeuse à tamisage, lorsque les pressions qui agissent lors de la séparation sont comparables. Lors de la filtration sous pression, on a trouvé que le résultat de filtration était insuffisant dans le cas de l'application d'une pression de deux atmosphères et qu'il devenait encore plus mauvais en cas d'application d'une pression de 5 atmosphères. Par contre on a trouvé que, pour une centrifugation dans laquelle on utilisait une centrifugeuse à tamisage, dans laquelle se produisent des forces centrifuges qui sont comparables à une pression de 5 atmosphères, on pouvait obtenir d'excellents résultats de séparation. Lorsqu'on effectue la réaction du triméthylmonochlorosilane avec de l'ammoniac avec obtention d'hexaméthyldisilasane, conformément à l'état de la technique, d'une manière techniquement désavantageuse dans des solvants tels que le toluène, le benzène ou le n-hexane, on obtient un sel à grains très fins qui ne peut pas être séparé par centrifugation. La proportion des solides qui pas sent dans le filtrat est alors très élevée. Seulement une production dans l'hexaméthyldisilasane comme solvant permet le procédé de séparation au moyen d'une centrifugeuse. Ce procédé permet d'économiser beaucoup de temps, il peut être effectué en continu et il est donc particulièrement économique. Le chlorure d'ammonium éliminé de la centrifugeuse présente des teneurs en humidité résiduelle si faibles, qu'il peut être mis en dépôt sans traitement ultérieur.En particulier, il n'existe pas de problèmes d'eaux résiduaires. L'invention sera maintenant expliquée plus en détail au moyen des exemples non limitatifs suivants EXEMPLE 1 (non conforme a 1'invention) Dans un récipient réactionnel on introduit 325 g d'hexaméthyldisilasane. Ensuite, on ajoute en agitant et en refroidissant, en l'espace de 10 minutes, 217,2 g de triméthylmonochlorosilane. On introduit ensuite pendant une heure 51 g de NH3 gazeux. On règle la température interne par refroidissement de telle manière qu'elle ne dépasse pas 500C. Ensuite, on agite encore pendant 10 minutes en introduisant avec un faible débit du NH3. On sépare alors le solide (chlorure d'ammonium) de l'hexaméthyldisilasane par filtration sous pression. On utilise un filtre a une couche avec une surface de filtration de 50,2 cm2. Pour la diminution de l'humidité résiduelle dans le g - teau de filtre, on effectue dans chaque cas un soufflage de 50 1 d'air à travers celui-ci. Pour une pression de filtration de 2 bars, il reste un gâteau de filtre de 172 g, constitué par 62,2 % de chlorure d'ammonium et 37,8 % d'hexaméthydisilasane. Filtrat : 4llg.Rendement,par rapport au triméthylmonochlorosilane mis en oeuvre : 53,3 t. Pour une pression de filtration de 5 bars, il subsiste un gateau de filtre de 220 g constitué par 48,6 % de chlorure d'ammonium et 51,4 % d'hexaméthyldisilasane. Filtrat : 361 g. Rendement, par rapport au triméthylmonochlorosilane mis en oeuvre : 22,3 %. I1 est surprenant que lorsqu'on applique une pression de filtration supérieure, la teneur en humidité résiduelle est supérieure. Ceci est éventuellement attribuable à l'agglomération du sel. EXEMPLE 2 (conforme a l'invention) On opère d'abord de manière analogue à l'exemple 1. On effectue cependant la filtration au moyen d'une centrifugeuse a tamisage (type PZU 1000, fabricant Krauss-Mafféi). La force agissant dans la centrifugeuse a tamisage utilisée est dans ce cas comparable à une gressin de filtration. de 5 bars pour un filtre à pression. I1 subsiste un gâteau de filtre de 122 g constitué par 87,7 % de chlorure d'ammonium et 12,3 % d'hexaméthyldisilasane. On obtient comme filtrat 460 g d'hexaméthyldisilasane. Ceci correspond a un rendement de 83,7 % par rapport au triméthylmonochlorosilane mis en oeuvre. REVENDICATION Procédé de production d'hhexaméthyldisilasane par réaction de triméthylchlorosilane avec de l'ammoniac gazeux et séparation du chlorure d'ammonium formé, dans lequel on utilise de l'hexaméthyldisilasane comme solvant dans la réaction, caractérisé en ce qu'on sépare par centrifugation le chlorure d'ammonium formé dans la réaction de 1 'hexaméthyldisilasane.