Brevet FR2425258A1 — publié le 19791207

La présente invention a pour objet un dispositif pour séparer en une fraction liquide et une. fraction gazeuse les effluents gazeux provenant d'une installation de traitement d'hydrocabures, un tel dispositif étant utilisable notamment pour effectuer certains contrôles sur les effluents gazeux sortant d'une unité de Vapocraquage, par exemple pour vérifier le taux de dilution de l'unité. On sait que l'analyse des effluents gazeux provenant des fours de vapocraqueur pose certains problèmes en raison de l'beterogeneito de ces effluents qui comportent plusieurs phases de nature différente, constituées par des hydrocarbures gazeux et liquides, de }'eau et du coke. Aussi, pour la plupart des analyses effectuees sur L es effluents, il est nécessaire de separer tout d'ahord les différentes phases qu'ils contiennent car ces effluents ne peuvent etre analyses directement, par exemple par chromatographie, en raison de leur teneur en eau et de la trop grande variété de leurs constituants A la sortie d'une unité de Vapocraquage, les effluents gazeux se trouvent encore à une température élevée, par exemple à une temperature d'enviroll 3n00C, après passage dans des échangeurs "Schmidt'Sche". Aussi, en vue d'effectuer certains contrôles sur ces effluents, il est nÉcessaire, dans un premier temps, de les refroidir et de les condenser tout au moins en partie puis, dans un second temps, de séparer les différentes phases obtenues. La présente invention a précisément pour objet un dispositif qui permet de séparer avec une efficacité satis- faisante et une bonne reproduct-bilite les différentes passes présentes dans les effluents gazeux provenant d'une installation de traitement d'hydrocarbures, ce dispositif étant adop - > e de plus pour traiter des débits importants d'effluents B sz eux. Le dispositif, selon l'invention, de séparation des effluents gazeux sortant d'une installation de traitement drjydrocarbures en une fraction liquide et une fraction g#:s. Se se caracterise en ce qu'il comprend une enceinte et--n be en communication par sa partie supérieure avec une colonne comportant un système de chicanes ~ des moyens pour prélever les effluents gazeux sortant de ladite installation et les introduire dans ladite enceinte par l1inter;nediaire d'un con duit d'introduction, dit premier conduit, qui défioucfie à la partie supérieure de ladite enceinte ; des moyens pour -main- tenir l'ensemble constitue par ladite enceinte, ladite colon ne et ledit conduit d'introduction à une température constat te , des moyens pour extraire de ladite colonne ladite fraction gazeuse séparée ; et des moyens pour évacuer de ladite enceinte ladite fraction liquide séparée. Selon une caractéristique avantageuse de ce dispositif, ledit conduit d'introduction est disposé en serpentin autour de ladite colonne et il est orienté de façon à descendre de l'extrémité supérieure de ladite colonne jusqu'à la partie supérieure de ladite enceinte. De préférence, ce conduit d'introduction est orienté de plus à son extrémité qui débouche à la partie supérieure de ladite enceinte de faon à diriger les effluents gazeux sur une paroi latérale de ladite enceinte. Selon une autre caractéristique de l'invention, lesdits moyens pour prélever les effluents gazeux sortant de ladite installation et les introduire dans ladite enceinte comprennent un conduit de prélèvement des effluents gazeux, dit second conduit, et des moyens pour refroidir les effluents gazeux prélevés dans ledit second conduit, ledit second conduit débouchant à l'une de ses extrémités dans la canalisation de sortie de ladite installation de traitement d'hydrocarbures et étant en communication par son autre extrémité avec ledit premier conduit. De préférence, ledit second conduit pénètre dans ladite canalisation de sortie de l'installation de traitement d'hydrocarbures de façon à déboucher dans cette canalisation parallèlement au sens de circulation des effluents gazeux dans ladite canalisation et il se terne par un embout tron conique dont la section croit dans le sens de circulation des effluents gazeux Selon un mode de réalisation avantageux du dispositif de l'invention, ce dernier comprend de plus, en sortie de ladite colonne, des moyens pour prélever des échantillons de ladite fraction gazeuse séparée. Le dispositif de l'invention présente notamment l'avantage d'être parfaitement adapté pour assurer la sépara tion par détente isotherme des différentes phases présentes dans les effluents gazeux sortant d'une installation de vapocraquage. En effet, il permet d'obtenir un taux de condensation maximum de la fraction condensable à la température cricisie pour la détente, d'une part, en raison de la présence de ladite colonne comportant un sys-tème de chicanes qui permet d'augmenter les surfaces d'échange thermique, et, d'autre part, en raison de l'agencement particulier du conduit d'introduction des effluents gazeux autour de la colonne, ce qui permet d'assurer un refroidissement satisfaisant des effluents gazeux avant leur introduction dans l'enceinte. Par ailleurs, ce système de chicanes permet de plus de diminuer les phénomènes d'entraînement des gouttelettes de liquide dans la fraction gazeuse séparée. Enfin, ce dispositif peut être réalisé de façon que l'enceinte présente une capacité suffisante pour contenir la fraction liquide recueillie lors de la séparation en continu d'une grande quantité d'effluents gazeux introduits dans l'enceinte à un débit élevé. L'invention sera mieux comprise-à la lecture de la description qui suit donnée bien entendu à titre illustratif et non limitatif, et se référant au dessin annexé sur lequel est représenté schématiquement en coupe verticale un dispositif selon l'invention. Sur cette figure, on voit que le dispositif comprend une enceinte 1 en communication avec une colonne 3 munie d'un système de chicanes 5. L'enceinte I peut être en cuivre mais elle est le plus souvent réalisée par exemple en monel ou encore en tôle d'acier inoxydable d'environ 2 mm d'épaisseur, éventuellement passivé pour éviter toute corrosion lorsque l'appareil est destiné à la séparation d'bydrocarbures contenant des produits soufrés. Elle présente la forme d'un cylindre en partie haute et d'une demi-sphère en partie basse, cette demissphère étant munie en son point bas d'une canalisation d'évacuation 7 munie d'une vanne 9. A sa partie supérieurer l'enceinte I est raccordée par l'intermédiaire d'une brida 11 et d'un joint d'étanchéité 12 réalisé par exemple en téflon, à la colonne 3 qui est reliée à la brida par une partie conique 53 inclinée a 450C. On note que dans cette partie conique, la colonne descend pratiquement jusqu'au niveau de la bride afin d'évi- ter toute remontée de liquide par entraînement le long des parois.Au niveau de l'extrémité inférieure de la colonne, le système de chicanes 5 est- fixé sur cette colonne à l'aide de trois vis 14, le système de chicanes étant assemblé à l'aide de 3 tiges Sa sur lesquelles sont soudées deux séries de chicanes, des chicanes 5b de forme annulaire et de grand diamètre, qui présentent deux méplats diamétralement opposés afin de permettre ltécoulement contra les parois de la colonne 3 des fractions liquides condensées et des chicanes Sa de forme circulaire et de diamètre plus faible qui présentent également deux méplats diamétrale#ment opposés. Dans certains cas, le système de chicanes peut être remplace par des tampons de toile métallique enroulée par exemple des tampons en toile d'acier inoxydable qui permettent de briser les émulsions hydrocarbures-eau et d'#méliorer le dégazage. A sa partie supérieure, la colonne 3 est fermée par une calotte sphérique munie d'une canalisation drextraction 17 qui, de préférence, déborde à l'intérieur de la colonne afin d'éviter l'entrainement de condensat dans la canalisation 17. Comme on peut le voir sur cette figure, le dispositif comprend également un conduit 19 pour introduire les effluents gazeux provenant de l'installation de vapocraquage dans l'enceinte 1. Ce premier conduit 19 est disposé en serpentin autour de la colonne 3 en étant maintenu par des pattes métalliques tenon représentées sur le dessin) à une faille distance de cette dernière, par exemple, à; une distance d'environ Zcm. Ce conduit réalisé par exemple en cuivre ou en acier fnoxydable, présente avantageusement un diamètre de l'ordre de 8 à 12mm et une longueur d'environ 4m5Q, et il est enroulé autour de la colonne de fanon à; descendre depuis l'extrémité supérieure de la colonne 3 jusqu'à la partie supérieure de l'enceinte 1.. A son extrémité inférieure, le conduit 19 pénètre dans I'en- ceinte I au travers. de la partie. canique 13 en étant terminé par un bec 19a qui est orienté vers la paroi latérale de l'enceinte de fanon à écraser le jet d'effluents gazeux contre la paroi froide et diminuer ainsi l.e risque d'émulsion de ceux-ci. Avantageusement, le bec 19a est incliné à 450 par rapport à la verticale et il se termine à une faible distance de la paroi de 1' enceinte, par exemple, à une distance de l'ordre de 0,8cm. Selon l'invention, l'ensemble constitué par l'enceinte 1, la colonne 3 et le conduit 19 est maintenu à une température constante par tous moyens appropriés, par exemple, en étant disposé dans un fût métallique rempli de glace pilée lorsque la détente isotherme des effluents gazeux doit être effectuée à une température d'environ OOC. Les effluents gazeux sortant de l'échangeur "Schmidt Sche" 21 de l'installation de vapocraquage par la canalisation de sortie 23 sont introduits dans le premier conduit 19 par l'intermédiaire d'un conduit de prélèvement 25, dit deuxième conduit, relié au premier conduit 19. On note que le deuxième conduit 25 traverse un pot de refroidissement 27 destiné à assurer un refroidissement préalable des effluents gazeux avant qu'ils ne pénètrent dans le premier conduit 19. Par ailleurs > on voit que ce deuxième conduit 25 comporte une vanne 29. au voisinage de son extrémité qui débouche dans la canalisation 23 de sortie des effluents gazeux et une vanne 31 après le pot de refroidissement 27. De préférence, le conduit 25 est calorifugé avant de pénétrer dans le pot de refroidissement 27, ce qui permet d'éviter toute condensation des effluents qui serait gênante car elle risquerait de modifier les équilibras liquìdeovapeur dans le dispositift Par ailleurs, ce conduit 25 présente, de préférence, une pente constante jusqu'au pot de réfrigération et une longueur minimale, Enfin, on remarque que le deuxième conduit 25 pénètre dans la canalisation 23 de sortie des effluents gazeux et qu'il débouche dans cette canalisation parallèlement au sens de circulation des effluents gazeux flèche F} par un embout tronconiqua 25a dont la section croit dans la sens de circulation des effluents gazeuxt Au sommet de la colonne 3, la canalisation d'extraction 17 de la fraction gazeuse séparée dans le dispositif est avantageusement reliée à un système de prélèvement d'échantillons 33 qui permet de prélever des échantillons de la fraction gazeuse en vue d'effectuer certaines analyses sur ces échantillons. Dans certains cas, la canalisation d'extraction 17 peut comporter un filtre en laine de verre ou en toile d'acier inoxydable afin de limiter encore la possibilité d'entraînement de gouttelettes de liquide dans la fraction gazeuse séparée. Ce système de prélèvement d'échantillons 33 comprend une ampoule de prélèvement 35 munie à chacune de ses extrémités d'un robinet de fermeture tenon représenté sur le de-ssinl. Cette ampoule 35 est montée en dérivation sur la canalisation d'extraction 17 qui présente un by-pass muni de deux branches 17a et 17b, l'ampoule 35 étant montée entre deux vannes 37 et 39 sur la branche 17a tandis que la branche 17b est munie d'une vanne 41. A la sortie du by-pass, la canalisation d'extraction 17 comprend une vanne 43 ainsi qu'un compteur à gaz 45 et un détecteur 47 de la température du gaz qui s'écoule dans cette canalisation. De même, la canalisation 17 est munie à sa sortie de la colonne 3 d'un détecteur de température 49 et drun manomètre 51 afin de contrôler la température et la pression de la fraction gazeuse séparée sortant de la colonne 3. Le fonctionnement du dispositif est le suivant La vanne 9 étant fermée, on place tout d'abord le dispositif parfaitement propre dans un fût métallique à ouverture totale rempli de glace pilée, une heure avant le prélèvement, de façon à ce que toutes les parties du dispositif en particulier l'enceinte 1, la colonne 3 et le premier conduit AS soient bien à une température de OOC. On introduit ensuite les effluents gazeux sortant de l'unité de vapocraquage 21 par la canalisation 23 en actionnant les vannes 29 et 31, les- vannes 41 et 43 étant ouvertes et les vannes ~37 et 39 étant fermées Dans l'enceinte 1, le jet d'effluents gazeux qui sort de l'installation de vapocraquage à une pression d'environ 5 bars est ainsi soumis à une détente isotherme, a une température d'environ 00C et il est séparé en une fraction liquide qui est condensée et recueillie au fond de l'enceinte 1 et en une fraction gazeuse qui s'élève dans la colonne 3 pour être évacuée ensuite par la canalisation 17 vers le système d'échantillonnage. On précise que la fraction liquide comprend de l'eau et la majeure partie des hydrocarbures ayant plus de 5 atomes de carbone. Pour prélever un échantillon dans l'ampoule 35. on procède de la façon suivante. On ouvre les robinets de l'ampoule puis les vannes 37 et 39, et on ferme à moitié la vanne 41 pour que l'ampoule soit balayée par les gaz ; on ouvre ensuite la vanne 41 et on ferme complètement la vanne 43 de façon à faire monter la pression dans le dispositif. par exemple à une valeur de 0,45 bar. Cette opération doit être effectuée très rapidement pour ns pas modifier les équilibres liquide-vapeur dans l'enceinte 1. Dès que la pression voulue est atteinte, on ferme les vannes 37 et 39 ainsi que les robinets de l'ampoule 35 et on ouvre progressivement la vanne 43, puis# on déconnecte l'ampoule et on la remplace par une autre ampoule de prise d'échantillons. Lorsqu'une quantité suffisante d'effluents gazeux a été séparée dans le dispositif de I'invention, on ferme les vannes 27 et 29 et on soutire, en fin d'opération, dans une ampoule à décanter placée dans un bain de glace les phases liquides recueillies au fond de l'enceinte 1. Ces phases liquides sont conservées à une température de OOC tant que leur séparation n'est pas cozplètet A titre d'exemple, on donne cizaprèsffl les résultats obtenus lors d'une utilisation du dispositif de l'invention pour séparer les effluents gazeux d'une installation de vapocraquage en vue de vérifier leur taux de dilution.Dans cet exemple, on règle le débit des affluents gazeux introduits dans le dispositif par le premier conduit 19 à un débit de 75 l/mn et on sépare dans le dispositif 1.500 l d'affluents Lors de cette séparation on prélève dans l'ampoule 33 des échantillons de la fraction gazeuse séparée aux instants qui correspondent sensiblement au passage dans le dispositif de 400 1 d'effluents gazeux et de 900 a 1000 l d'effluents gazeux. Les échantillons gazeux prélevés sont ensuite soumis à une analyse par chromatograpbie en vue de déterminer leur masse moléculaire moyenne M. En fin d'opéWation, c' ast-à-dire lorsque 1.500 1 d'affluents ont été séparés dans le dispositif. on soutire les deux phases liquides recueillies au fond de l'enceinte 1 et, après les avoir séparées, on détermine d'une part le poids de la phase aqueuse et, d'autre part, le poids de la phase liquide d'hydrocarbure. Lorsque les phases liquides recueillies au fond de l'enceinte 1 ne sont pas émulsionnées, ces phas-es peuvent être séparées facilement dans une ampoule à décanter placée dans un bain de glace puis pesées dans des flacons préalablement tarés. Lorsque les phases sont émulsionnées, il est nécessai-- re de les séparer par distillation, par exemple dans un apparail du type Dean et Stark. On rappelle que le taux de dilution de l'unité 1D est donné par la relation dans laquelle m représente la# masse totale de la fraction gazeuse séparée et extraite par la canalisation 17 et PH2O et PHC représentent respectivement le poids de la phase aqueuse et de la phase d'hydrocarbures liquides La masse totale m de gaz séparée dans le dispositif peut être déterminée d'après la formule suivante m = V x 273 x H - f x M Il T 760 22,4 dans laquelle V représente le volume Cen litres de la frac tion gazeuse extraite par la sortie 97 qui peut être mesurée par le compteur Q gaz -45, T représente la température en degrés Kelvin de la fraction gazeuse à l'entrée du compteur à gaz qui est donnée par le détecteur 47, H représente la pres sion atmosphérique len mm, de mercure) lors du prélèvement, f représente la tension de vapeur de l'eau ten mw de mercure) à la température prise à l'entrée du compteur à gaz 45 et, M représente la masse molaire moyenne de la fraction gazeuse séparée. Dans cet exemple, on a recueilli , dans l'enceinte 1, 1272g d'eau et 51Rg d'hydrocarbures liquides. La masse molaire moyenne de la fraction gazeuse déterminée par chromatographie sur les échantillons prélevés était de 28,081 et le volume de la fraction gazeuse séparée dans le dispositif à 00C était de 1375 1. La pression atmosphérique au moment du prélèvement étant de 1015 millibars, on a obtenu une masse totale des gaz de 1722g, ce qui correspond à un taux de dilution de 0,5S8. On note que ces résultats sont très satisfaisants puisque le taux de dilution de l'unité était de 0,57. On voit ainsi que le dispositif de l'invention permet d'obtenir une séparation satisfaisante des différentes phases pré sentes dans des effluents gazeux Aussi, ce dispositif peut trouver de nombreuses applications pour l'analyse d'effluents, par exemple pour contrôler lsefficacité des unités de stabilisation et de strippage, ou encore pour suivre la qualité du réformage catalytique du naphta. REVENDICATIONS 1. Dispositif pour séparer en une fraction liquide et une fraction gazeuse les effluents gazeux sortant d'une installation de traitement d'hydrocarbures! caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte étanche an communrcation par sa partie supérieure avec une colonne comportant un sys-tème de chicanes, des moyens pour prélever les effluents gazeux sortant de ladite installaticn et les introduire dans ladite enceinte par I'intermédiaire d'un conduit d'introduction, dit premier conduit, qui débouche à la partie supérieure de ladite enceinte, des moyens pour maintenir l'ensemble constitué par ladite enceinte, ladite colonne et ledit conduit d'introduction à une température constante, des moyens pour extraire de ladite colonne ladite fraction gazeuse séparée, et des moyens pour évacuer de ladite enceinte ladite fraction liquide séparée. 2. Dispositif selon la revendication I, caractérisé en ce que ledit premier conduit est disposé en serpentin autour de ladite colonne et en ce qu'il est orienté de façon à descendre depuis l'extrémité supérieure-de ladite colonne jusqu'à la partie supérieure de ladite enceinte. 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications I et 2, caractérisé en ce que ledit conduit d'introduction est orienté à son extrémité qui débouche à la partie supérieure de ladite enceinte de façon à diriger les effluents gazeux sur une paroi latérale de ladite enceinte. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications I à 3, caractérisé en ce que lesdits moyens pour prélever les effluents gazeux sortant de ladite installation et les introduire dans ladite enceinte comprennent un conduit de prélèvement des effluents gazeux, dit second conduit, et des moyens pour refroidir les effluents gazeux prélevés dans ledit second conduit, ledit second conduit débouchant à l'une de ses extrémités dans la canalisation de sortie de ladite installation de traitement d'hydrocarbures et étant en communication par son autre extrémité avec ledit premier conduit, 5.Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit second conduit pénètre dans ladite canalisation de sortie de l'ins-talIation de traitement d'hydrocarbures de façon à déboucher dans cette canalisation parallèlement au sens de circulation des effluents gazeux dans ladite canalisai tion et en ce qu'il se termine par un embout tronconique dont la section croit dans le sens de circulation des effluents gazeux. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le système de chicanes de ladite colonne comprend deux séries de chicanes disposées transvèrsa- lamant dans ladite colonne, une première série de chicanes annulaire présentant deux méplats diamétralement opposés, et une deuxième série de chicanes circulaire présentant également deux méplats diamétralement opposés. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend en sortie de ladite colonne des moyens pour prélever des échantillons de ladite fraction gazeuse séparée.