Brevet FR2412374A1 — publié le 19790720

La présente invention est relative à un procédé de fabrication de pièces frittées en carbures métalliques cémentés. Il est connu de réaliser par la métallurgie des poudres de pièces frittées en carbures métalliques des éléments de transition des groupes 4a, Sa et 6a de la classification périodique (Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, Wo avec un liant métallique du groupe du fer, les pièces étant utilisées par exemple pour des outils de coupe ou des pièces d'usure.La compression de la poudre se fait généralement dans des presses mécaniques, hydrauliques ou isostatiques entre soe et 2.000 bars.-On procède, ensuite, au frittage à:ene température qui est de l'ordre de 14000C pour les alliages durs wC-Co. On obtient pour ces alliages des duretés qui varient avec la qualité de la poudre utilisée, en particulier sa granulométrie, les poudres les plus fines donnant les meilleurs résultats. Il est admis, en général, que tout progrès sur la dureté s'obtient au détriment des caractéristiques mécaniques, en particulier la ténacité. Le but de l'invention est d'améliorer la dureté des pièces frittées en carbures métalliques sans perte sur les caractéristiques mécaniques, en particulier la ténacité, en partant de poudres de qualité courante. Ceci est obtenu, selon l'invention, en réalisant l'opération de frit- tage sous une pression très élevée comprise entre 8000 et 40000 bars. Cette pression peut 8tre obtenue par tout moyen mécanique ou hydraulique, mais il est préférable d'avoir une pression isostatique. On a constaté, d'autre part, que les excellents résultats obtenus par frittage à très haute pression se traduisaient dans la structure de la pièce par un grain très fin Pour chaque température de frittage et pour chaque pression, il existe un optimum de durée de frittage d'autant plus faible que la température est plus élevée. De meme, pour une duree donnée, il existe une température de frittage optimale. Enfin, pour une température et un temps de frittage donnés, la dureté, en fonction de la pression, croît, passe par un maximum et décroît len tentent. Au lieu de fritter des pièces simplement agglomérées par compression, il est avantageux d'opérer sur des pièces préfrittées. Les pièces fabriquées selon le procédé de l'invention présentent non seulement-une dureté supérieure à celle obtenue par le procédé classique, mais également, ce qui est particulièrement surprenant, une ténacité améliorée. Ces propriétés sont particulièrement intéressantes pour la fabrication des outils de coupe. L'invention sera illustrée par l'exemple suivant, non limitatif EXEMPLE : On a réalisé à partir d'une poudre d'alliage dur selon la specifica- tion ISO K1Q (94,5 % WC - 5,5 t Co) des éprouvettes cylindriques de diamètre 4,5 nia et de hauteur 4,5 nia précomprimées sous une pression de 1000 bars jusqu'à une densité de 8 g/cm3. L'opération de compression-frittage a été effectuée sur une presse BAROGENICS utilisée habituellement pour la fabrication du diamant synthétique, dans laquelle la pression isostatique est exercée par quatre pistons hydrauliques selon les axes de symétrie d'un tétraèdre régulier. Les éprouvettes ont été introduites à l'intérieur d'un tétraèdre régulier en pyrophyllite, chauffées par résistance électrique grâce à un manchon en tôle de molybdène, d'épaisseur 0,2 nia, de 20 nia de long et de 10 'mn de diamètre, inséré dans le tétraèdre. La température de frittage a été mesurée par un thermocouple fixé à l'échantillon en Pt-Rh 6 % - Pt-Rh 30 %. L'étalonnage de la pression a été fait à partir des changements de phase des éléments Cerium (7200 bars), BiI-II (25200 bars), BiI (26600 bars) et Thallium (36700 bars) qui entraînent une modification de leur conductibilité électrique. Après la mise sous pression, les éprouvettes ont été chauffées à une vitesse d'environ 1000C/mn jusqu a la température de frittage et refroidies rapidement après coupure du circuit de chauffage. Elles ont ensuite été polies et décapées et on a déterminé leur dureté Vickers HV30. La ténacité a été appréciée qualitativement selon la méthode PALMQUIST, ctest-à-dire par la longueur des fissures aux coins de l'empreinte obtenue par l'essai de dureté. L'influence de- la température et de la durée de frittage sur la durée est donnée par la courbe de la figure 1 dans laquelle pression a été fixée à 25000 bars et la température successivement à 13400C, 13600C et 13850C. On constate que, pour une température de frittage donnée, les duretés obtenues passent par un maximum quand la durée de frittage augmente. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec la température intermédiaire de 13600C pour une durée de l'ordre de 13 minutes. On a constaté parallèlement par un examen micrographique de la structure que c'était dans ce cas que le grain était le plus fin. Pour la température la plus élevée, pour laquelle le maximum de dureté est atteint après 7 minutes, le grain commence à regrossir au-delà de 9 minutes en même temps que la dureté diminue. De même, on a constaté que la longueur des fissures aux coins de l'empreinte Vickers étaient, dans les conditions de frittage 13600C-13 mn, réduites d'un tiers par rapport à celle mesurée dans les conditions de frittage 13850C-7 mn ou 13400C-15 mn. L'optimum de ténacité est donc étroitement lié à ltoptimum de dureté et à la finesse du grain de la structure. La courbe-de la figure 2 montre l'influence de la pression exercée sur la dureté dans le cas des éprouvettes simplement précomprimées et d'éprouvettes préfrittées, le frittage se faisant à 13700C pendant 7 minutes. On constate que les meilleurs résultats sont obtenus avec des éprouvettes préfrittées et des pressions de l'ordre de 10000 à 20000 bars. Quand la pression augmente, les duretés décroissent sans qu'on puisse donner d'explication à ce phénomène. On a ainsi pu obtenir des duretés supérieures à 1900 HV30 alors que, par les méthodes conventionnelles de frittage, on obtient pour la meme poudre de depart 1600 HV30 au maximum et la ténacité est au moins égale. RENl3NDIGATIONS 1 / - Procédé de fabrication de pièces en alliages durs constitués d'au moins un carbure métallique des éléments des groupes 4a, 5a et 6a de la classification périodique et d'au moins un liant métallique du groupe du fer, par compression de poudres et frittage entre 13000C et 15000C, caractérisé en ce que le frittage de la poudre se fait à une pression comprise entre 8000 et 40000 bars. 2 / - Procédé caractérisé en ce que la compression est isostatique. 3"/ - Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, avant frittage sous haute pression, les pièces sont préfrittées.