Brevet FR2410051A1 — publié le 19790622

La présente invention concerne le domaine de la métallurgie des non-ferreux et a notamment pour objet un procédé de transformation des minerais de nickel oxydés. Le procédé est applicable aux minerais de nickel oxydés de basse qualité et difficiles à traiter par les méthodes d'enrichissement classiques, à composition minéralogique complexe, contenant une importante quantité d'oxydes de fer, de magnésium et de silicium. La transformation de tels minerais par les méthodes pyrométallurgiques et hydrométallurgiques connues n1 est pas rentable, et ltenrichissement direct est impossible, car dans de tels minerais le nickel n'a pas de formes minéralogiques indépendantes; il est présent sous la forme d'impureté isomorphe dans divers minéraux. On connais divers procédés de transformation des minerais de nickel oxydés par ségrégation, fondée sur le grillage chlorurant-réducteur du minerai en présence d'agents chlorurants et de réducteurs à une température de 900 à 11000C, suivi de l'enrichissement du grillé refroidi. Au grillage, le nickel oxydé se transforme en nickel métal par chloruration, formation de chlorure volatil de nickel et réduction de celui-ci en métal. La répétition de ce cycle provoque le grossissement des particules de métal formées jusqu une grosseur de 10 à 50 microns, ce qui constitue la différence entre le métal de ségrégation et celui réduit in situ, dont la grosseur des particules ne dépasse pas 1 à 2 microns. Le fer et le cobalt présents dans le minerai de nickel oxydé initial se comportent d'une manière analogue, aussi la phase métal qui se forme contient-elle tous ces métaux dans diverses proportions selon les conditions de réalisation du processus. La phase métal peut être extraite du grillé obtenu sous la forme d'un concentré riche en nickel (et en cobalt) par diverses méthodes d'enrichissement. Le nickel et le cobalt peuvent entre séparés du concentré sous la forme de produits marchands indépendants par mise en oeuvre de divers processus hydrométallurgiques moderne. On contact des procédés de réalisation du processus par chauffage du minerai de nickel oxydé en présence de 5 à 10% en poids d'un agent chlorurant, par exemple de chlorures de métaux alcalins ou alcalino-terreux, et de 3 à I 10% en poids d'un réducteur au carbone, par exemple de charbon, de coke, de pétrole, de tourbe, jusqu'à une tespérature de 900 à 11000C pendant 1,5 à 2,5 heures, suivi d'un séjour isothermique pendant I à 1,5 heure aux températures indiquées. Le grillé refroidi est enrichi par flottation ou séparation magnétique. Les concentrés obtenus contiennent de 8 à 15% de nickel, dont l'extraction atteint 60 à 80%. Les principaux inconvénients des procédés connus sont la haute température du grillage (900 à î0000c) et sa durée (2,5 à 4 heures, dont 1 à 1,5 heure de séjour isothermique à la tetpérature indiquée). Un autre inconvénient du procédé est la grande consommation de réactifs : jusqu'à 10% en poids d'agent chlorurant, jusqu'à 10% en poids de réducteur au carbone. Un autre inconvénient réside dans la basse extraction (60 à 70%) du nickel se trouvant dans les minerais concentrés contenant moins de 1,5% de nickel. Les procédés indiqués n'assurent pas une extraction satisfaisante du cobalt se trouvant dans le concentré. Un autre inconvénient du procédé consiste aussi en la basse sélection du nickel (et du cobalt) vis-à-vis du fer au cours du grillage de ségrégation, aussi la phase métal obtenue est-elle pauvre en nickel. L'application de la méthode magnétique d'enrichissement aux matériaux à haute teneur en fer n'est pas efficace. La méthode d'enrichissement par flottation requiert une activation préliminaire de la phase métal par des ions de cuivre. La consommation de sel de cuivre selon la composition du grillé et les propriétés physico-mécaniques de la phase métal varie de 0,5 à 3 kg/t, ce qui entrain la pollution du concentré par le cuivre et implique une épuration supplémentaire du concentré. De la sorte, les inconvénients indiqués des procédés connus les rendent difficilement réalisables à l'échelle industrielle. Le but de l'invention est de supprimer les inconvénients indiqués. On s'est proposé pour cela de perfectionner, dans le procédé de transfdrmation des minerais de nickel oxydés, les conditions de réalisation du processus de façon à rendre possible la transformation de minerais de nickel oxydés de différentes compositions minéralogiques, y compris les minerais pauvres contenant moins de 1,046 de nickel, avec une extraction accrue du nickel et du cobalt, une amélioration de la qualité du concentré de pair avec un abaissement de la température et de la durée du grillage, ainsi que de la consommation de réactifs. La solution consiste en ce que, dans le procédé de transformation des minerais- de nickel oxydés par chauffage de ces minerais en présence d'un réducteur et d'un agent chlorurant, suivi de l'extraction, sous forme de concentré, du nickel ou du nickel et du cobalt se trouvant dans le grille obtenu, par des méthodes d'enrichissement, d'après l'invention le réducteur utilisé est l'aluminium, le magnésium ou un matériau au carbone -contenant des constituants sulfurés ou des sels de métaux du huitième groupe du système périodique des éléments, ou bien un mélange d'aluminium ou de magnésium~avec-ledit matériau au carbone, ledit réducteur étant utilisé en quantité allant de 0,5 à 3% du poids du minerai initial, et le chauffage du minerai initial étant effectué jusqu'à une température de 800 à 9500C pendant 0,5 à 1,5 heure En tant que réducteur au carbone plus efficace que les réducteurs au carbone connus, on utilise un coke sulfuré, une dèche alcoolo-sulfitique concentrée, un coke de pétrole sulfuré, dont la quantité de soufre assure un rapport du soufre au nickel du minerai initial de (0,05 à 0,14)/1. En outre, selon la composition du minerai de nickel oxydé, on utilise un mélange de deux des réducteurs sulfureux et au carbone précités. Il est souhaitable d'utiliser en tant que matériau au carbone un coke contenant des sels des métaux du VIII-e groupe du système périodique des éléments. il est avantageux dcutiliser en tant que réducteur un matériau au carbone pris en quantité égale à 1,5,' du poids du minerai initial, et en tant qu' agent chlorurant, du chlorure de calcium pris en quantité égale à 5% du poids du minerai initial. Afin d'améliorer la sélection du nickel et du cobalt vis-à-vis du fer au cours du grillage de ségrégation et d'obtenir une phase métal à rapport nickel/fer supérieur à 1,5/1, on utilise un minerai de nickel oxydé contenant 10 à 15% en poids d'eau de cristallisation, un matériau au carbone en tant que réducteur, pris en quantité égale à 1,5% du poids du minerai initial, et du chlorure de calcium en tantEqutagent chlorurant, pris en quantité égale à 5% du poids du minerai initial; dans ce cas, lors du chauffage du minerai initial dans les conditions indiquées plus haut, il se forme une phase gazeuse contenant de l'hydrogène chloré, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène dans les proportions volumiques de (I à 2y1/(0,5 à 1) respectivement. Pour accrottre l'extraction du nickel et du cobalt, élever la qualité du concentré et améliorer les paramètres du grillage de ségrégation, on maintient dans la zone de réaction une phase gazeuse de composition déterminée, en utilisant un minerai de nickel oxydé précalçiné ne contenant pas d'eau de cristallisation, un matériau au carbone entant que réducteur, pris en quantité égale à 1,5% du poids du minerai de nickel oxydé, de l'hydrogène chloré gazeux en tant qu'agent chlorurant, que l'on admet dans la réaction à l'état de mélange avec de la vapeur d'eau; le chauffage du minerai de nickel oxydé pré calciné dans les conditions indiquées provoque la formation d'une phase gazeuse contenant de l'hydrogène chloré, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène dans les proportions volumiques (1 à 2)/1/(0,5 à 1) respectivement. il est dans ce cas préférable d'effectuer le chauffage jusqu'à une température de 800 à 850 C pendant 0,5 à 1 heure. Le procédé proposé permet de transformer des minerais de nickel oxydés aussi bien à basse teneur (inférieure à 1%) qu'haute teneur en nickel. L'invention consiste essentiellement en ce qui suit. L'efficacité des matériaux utilisés est fondée sur l'accélération du stade limitatif du processus, mis en évidence par ltétude des fondements théoriques du processus et par le développement des représentations du mécanisme de ségrégation du nickel. Le rôle favorable de l'aluminium (ou du magnésium) consiste en ce que, ayant un bas point de fusion, il forme une phase liquide qui contribue à la formation et à la croissance intensive de particules de métal. Les particules de métal se forment à des températures favorables à une sélection profonde du nickel vis-à-vis du fer, ce qui permet, dans le cas de minerais ferreux pauvres contenant moins de 1% de nickel et 30,' de fer, d'obtenir, après flottation grossière, des concentrés riches contenant 20 à 27,' de nickel, l'extrac- tion étant de 85,0,'. L'efficacité d'un réducteur solide au carbone traité au préalable par une solution aqueuse d'un sel de métal du huitième groupe du système périodique des éléments (par exemple d'un chlorure, d'un sulfate) est due au fait que pendant le grillage de ségrégation le sel est réduit à la surface du réducteur jusqu'à l'état de métal. il s'ensuit la formation de centres actifs de réduction des chlorures de nickel et de cobalt. On connaît le rôle favorable du soufre dans les processus de grillage chlorurant et réducteur de divers matériaux, dont les minerais. C'est pourquoi il est avantageux d'utiliser dans le processus de ségrégation, en tant que réducteur, un matériau-contenant du carbone et du soufre, tel que la drêche alcoolo-sulfitique concentrée, le coke sulfuré ou le coke de pétrole sulfure. La drêche alcoolo-sulfitique concentrée contient du carbone et des constituants sulfurés qui, au chauffage, se dégagent sous la forme de gaz sulfureux ou d'hydrogène sulfuré ayant une action favorable sur le stade limitatif du processus de ségrégation du nickel et de sa sélection vis-à-vis du fer. En tant que réducteur on utilise aussi un coke de pétrole contenant 2 à 8% en poids de soufre, assurant dans le minerai un rapport du soufre au nickel dans les limites de (0,05 à 0,14)/1. Une telle quantité de soufre introduite dans le processus en association avec le coke de pétrole est déterminée par le fait qu'un rapport soufre/nickel inférieur à 0,05/1 est sans influence notable sur le processus, et qu'un rapport soufre/nickel supérieur à 0,14/1 est indésirable, car une partie du soufre polluerait le produit final. L'efficacité des réducteurs solides au carbone est aussi déterminée par le fait que le carbone participe aux réactions de pyrolyse de la vapeur d'eau en donnant de l'hy- drogène, lequel est un réducteur actif des chlorures de métaux. - En outre, la surface du carbone est nécessaire à la formation de la phase métal, ainsi qu'à sa croissance. Le choix du réducteur à utiliser est déterminé par la composition minéralogique du minerai initial. L'emploi de réducteurs sulfurés (par exemple : coke, coke de pétrole, drêche alcoolo-sulfitique concentrée) permet non seulement de transformer, par le procédé conforme à l'invention, des minerais de différentes compositions minéralogiques mais aussi d'améliorer les paramètres et les indices du processus. La quantité de réducteur est choisie dans les limites de 0,5 a 3,'-en poids, selon la composition du minerai initial. L'utilisation d'une quantité de réducteur au-dessous de la limite inférieure indiquée diminue l'efficacité de a réduction des chlorures de nickel et de cobalt, et une quantité dépassant la limite supérieure indiquée contribue à la formation d'une atmosphère réductrice plus forte et au retour du nickel et d'une partie du fer à I'état.métal in situ, sans ségrégation, ce qui entratne des pertes de métal dans les queues de flottation. En outre, les excès de coke restant dans le grillé augmentent la consommation de réactifs lors de la flottation et polluent le concentré final. Pour la ségrégation des minerais de nickel oxydés, l'agent chlorurant employé de préférence est le chlorure de calcium. Son efficacité est due au fait que lors de son interaction avec la vapeur d'eau il assure la pression élevée de l'hydrogène chloré qui est requise pour l'ouverture du minerai de nickel oxydé. La présence de vapeur d'eau dans le processus est assurée soit par la présence d'eau (de cristallisation ou hygroscopique) dans le minerai initial, soit par injection de vapeur d'eau durant le traitement thermique du minerai précalciné. La vapeur d'eau est l'un des constituants essentiels de la phase gazeuse dans l'extraction du nickel par ségrégation. D'une part elle est nécessaire à l'obtention d'hydrogène et d'hydrogène chloré, et d'autre part, elle contribue à la sélection du nickel vis-à-vis du fer. A une valeur déterminée du rapport de l'hydrogène chloré à la vapeur d'eau il y a ségrégation du nickel avec inhibition de la ségrégation du fer par suite-de la stabilité des chlorures de nickel dans ces conditions et de l'instabilité des chlorures de fer qui, en s'hydrolysant, se retransforment en oxydes. Etant donné que dans la réalisation de la ségrégation le rôle décisif est joué par les réactifs gazeux tels que l'hydrogène, l'hydrogène chloré et la vapeur d'eau, le bon déroulement du processus dépend du contrôle et de la régulation de la phase gazeuse. Les constituants du mélange gazeux doivent se trouver dans des proportions assurant la chloruration du nickel et du cobalt et l'hydrolyse des chlorures de fer, la réduction des chlorures de nickel et de cobalt jusqu'aux métaux correspondants, et celle de l'oxyde de fer, seulement jusqu'à l'oxyde ferreux, lequel, en réagissant ensuite avec les constituants non métallifères, forme une phase olivine, et empêchant la formation d'une phase métal par réduction directe des oxydes sans ségrégation. Suivant l'invention, en choisissant les proportions optimales, c'est-à-dire 5% en poids de chlorure de calcium, 1,5% en poids de réducteur au carbone et un minerai contenant 10 à 15,' en poids d'eau de cristallisation, on obtient dans la phase gazeuse des rapports volumiques optimaux de l'hydro- gène chloré à la vapeur-d'eau et à lthydrogène, soit (1 à 2)/1/(0,5 à 1). Compte tenu du fait que les indices du processus sont fortement tributaires de la composition de la phase gazeuse, afin d'obtenir un déroulement plus efficace du processus et d'assurer sa régulation, on le réallse de préférence à une température de 800 à 8500C pendant 0,5 à 1 heure, en utilisant un minerai précalciné en présence de 1,5% de réducteur au carbone, avec remplacement de l'agent chlorurant solide par de l'hydrogène chloré gazeux mélangé à de la vapeur d'eau en quantité telle que dans la phase gazeuse la proportion d'hydrogène chloré, de vapeur d'eau et d'hydrogène soit de (1 à 2)/1/(0,5 à 1) respectivement. De la sorte, compte tenu de ce qui a été indiqué plus haut, le procédé faisant objet de l'invention permet de perfectionner les conditions de déroulement du processus, tout en accroissant l'extraction du nickel et du cobalt et en améliorant la qualité du concentré pour des minerais de différentes compositions minéralogiques. La température de grillage des minerais de nickel oxydés est abaissée jusqu'à 800-9500C, et la durée de chauffage jusqu'à la température indiquéeest de 1 à 1,5 heures. Ainsi, le séjour isothermique est supprimé et le processus est réalisé seulement pendant la durée du thauffage jusqu'aux températures indiquées. Dans le cas d'emploi d'un agent chlorurant gazeux, la température de grillage est abaissée jusqu'à 80q-8500C, et la durée de réalisation du processus jusqu'à 0,5-1 heure. L'abaissement de la température et de la durée du grillage, ainsi que la suppression du séjour isothermique, facilitent notablement le déroulement du processus de ségré gation au nickel sur une grande échelle et rapproche les paramètres du grillage de ceux du processus TORCO, maîtrisé industriellement pour la transformation des minerais de cuivre par ségrégation. Le régime conforme à 1'invention permet d'obtenir dans le grillé une phase métal à rapport nickel/fer dépassant 1,5/1. Quand le rapport atteint une telle valeur, les propriétés superficielles de la phase métal changent notablement, la flottabilité des particules métalliques avec utilisation de collecteurs ordinaires s'améliore, et il n'est plus nécessaire d'employer des activateurs au cuivre. L'emploi du procédé conforme à l'invention a permis de réduire notablement les consommations de réactifs : la consommation de réducteur solide au carbone ne dépasse pas 2 à 396, la consommation de chlorure de calcium ne dépasse pas 5%. Le procédé permet d'obtenir à partir de minerais de nickel oxydés de diverses compositions minéralogiques, contenant moins de 1% de nickel, des concentrés à 12-2096 de nickel avec une extraction de nickel de 80 à 90% et une extraction de cobalt de 75 à 90,'. Le procédé proposé peut être réalisé aussi bien en régime continu qu'en régime périodique. En régime périodique il est réalisé comme suit. te minerai de nickel oxydé séché et broyé est mélangé avec un réducteur (ou un mélange de réducteurs) et avec un agent chlorurant. On obtient ainsi la charge. Pour accroître la perméabilité aux gaz de la charge, on augmente la grosseur de ses particules, par exemple par nodulation. Les nodules obtenus sont chargés dans un réacteur métallique et chauffés jusqu'à la température prescrite à un régime qui dépend de la composition du minerai. Le grillé est refroidi sans accès d'air. Puis i est enrichi par flottation, séparation magnétique, ou par une combinaison de ces deux méthodes. La méthode essentielle adoptée pour ltenrichissement est la flottation. La séparation magnétique est appliquée pour le parachèvement du concentré flotté ou pour une extraction complémentaire du nickel se trouvant dans les queues de flottation. Le grillé obtenu est broyé par voie humide avec une proportion S/L/B iolide/liquide/boulets) de 1/0,5/6, jusqu'à ce que le taux de la classe 0,074 mm soit de 80 à 85%, puis il est misencozift pendant 30 mn avec du sulfate de cuivre dans une proportion S/L = 1/(1 à 2), la température de la pulpe étant de 60 à 700C. La consommation de sulfate de cuivre dépend de la composition de la charge et des paramètres du grillage; elle varie dans les limites de 0,5 à 1,5 kg/t. La flottation est effectuée après admission du collecteur (xanthogénate de butyle) et du moussant (mélange d'éthers monobutyliques de propylène-glycol) en quantités de 200 à 400 et de 40 à 60 g/t, respectivement* La durée de la flottation principale et de contrôle est de 5 à 10 mn; la durée de la flottation d'épuration secondaire est de 5 à 7 mn. Le procédé faisant l'objet de l'invention peut aussi être mis en oeuvre en régime continu dans une installation à débit de 50 à 75 kg/jour. Le réacteur est un tube vertical en acier spécial de 3 m de hauteur et de 70 mm de diamètre. Suivant la hauteur du four sont disposés uniformément plusieurs raccords horizontaux pour le prélèvement et l'admission de la phase gazeuse. Un système de chauffage extérieur par section permet d'obtenir divers régimes de température suivant la longueur du réacteur. Le matériau arrive par le haut à travers une trémie et est déchargé par le bas au moyen dTun distributeur à vis. Le matériau initial est chargé sous la forme de nodules de 1 à 3 mm, constitués par du minerai de nickel oxydé broyé, un agent chlorurant et un réducteur au carbone. La durée et la température de grillage varient dans les limites de 0,5à 1,5 heures et de 800 à 950 C. Dans ces conditions, l'extraction dans le concentré de flottation, contenant 10 à 12% de nickel et 0,45 à 0,6% de cobalt, s'élève à 85-88%. La teneur en nickel des queues de flottation a baissé de 0,18-0,20,' à 0,12-0,14% comparativement aux essais en régime périodique. L'emploi d'un coke de pétrole sulfuré en tant que réducteur a permis d'abaisser la température du grillage jusqu'à 800-8500C. L'analyse de la phase gazeuse se formant pendant le grillage de ségrégation en régime périodique et en régime continu a permis de déterminer la composition de la phase gazeuse et ses changements selon la durée et la température du grillage. Afin d'étudier les possibilités de réguler la composition de la phase gazeuse et les paramètres du grillage, on a effectué en régime continu des expériences de remplacement de l'agent chlorurant solide par de l'hydrogène chloré gazeux, mélangé avec de la vapeur d'eau dans un rapport de (1 à 2)/1. Le matériau initial était constitué de nodules préparés à partir d'un mélange contenant 1,5% en poids de coke de pétrole sulfuré et un minerai de nickel oxydé précalciné à 9500C pendant I heure. Le mélange gazeux d'hydrogène chloré et de vapeur d'eau était admis à équicourant à une vitesse ne dépassant pas 0,1 m/s. Le gaz porteur utilisé était l'argon. Le grillage a été effectué à une température de 800 à 8500C pendant 0,5 à 1 heure. L'extraction du nickel dans le concentré à 8-11,' de nickel s'est élevée à 75-85,'. De la sorte, le procédé faisant l'objet de l'invention, pour la transformation d'un minerai de nickel oxydé, présente une série d'avantages comparativement aux procédés connus abaissement de la température de grillage de 900-1I000C à 800-9500C; réduction de la durée du grillage de 2,5-4 heures à 0,5-1,5 heure; suppression du-- séjour isothermique aux températures indiquées; réduction de la consommation de réactifs : jusqu'à 5% en poids de chlorure de calcium et jusqu'à 2-3,' en poids de réducteur au carbone; obtention d'une sélection poussée du nickel et du cobalt vis-à-vis du fer : le rapport nickel/fer dans la phase métal dépasse 1,5; flottation du nickel et du cobalt sans recours à un activateur; obtention d'un taux élevé d'extraction du nickel (80 à 90,') et du cobalt (75 à 90,') à partir de minerais pauvres, dans un concentré contenant 12 à 20% de nickel; transformation efficace des minerais de nickel oxydés de différentes compositions minéralogiques. Pour une meilleure compréhension du procédé, objet de l'invention, quelques exemples de réalisation concrets mais non limitatifs sont décrits ci-après. Exemple 1 A titre d'essai on utilise un minerai de nickel oxydé dont les constituants principaux sont les suivants (taux pondéraux) : 1,1% de nickel, 0,09,' de cobalt, 30,5,' de fer, 25% d'oxyde de silicium, 4% d'oxyde de magnésium, 5% d'oxyde d'aluminium, 2,5,' d'oxyde de chrome, 1,6% d'oxyde de calcium. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 12% en poids. La charge1 d'un poids de 200 g, constituée de minerai de grosseur inférieure à 2,5 mm, de 5% en poids de chlorure de calcium anhydre de grosseur inférieure à 0,5 mm, de 2% en poids de coke de grosseur inférieure à 0,25 mm, contenant jusqu'à 2% en poids de soufre, et de 1% en poids de poudre d'aluminium de grosseur inférieure à 0,1 mm, est introduite dans un-réacteur en acier spécial qui est placé dans un four à commande programmee automatique du chauffage. La charge est chauffée jusqu'à 9500C pendant 1,5 h, puis refroidie lentement dans sa propre atmosphère. Le grillé est enrichi par flottation. L'extraction du nickel dans le concentré obtenu, à 20,6,' de nickel, s'élève à 80%.La teneur en nickel des queues de flottation est de 0,20,'. L'extraction du cobalt dans le concentré à 0,95% de cobalt s'élève à 65%. Exemple 2 On reproduit entièrement les conditions de l'essai décrit à l'exemple 1, mais on ajoute de la poudre d'aluminium en quantité égale à 0,5% du poids du minerai. Dans ce cas, le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 26,6%, ce qui correspond à une extraction de 85,'. La teneur en nickel des queues est de 0,15,'. L'extraction du cobalt dans le concentré à 1% de cobalt s'élève à 7096, Exemple 9 On utilise un minerai de nickel oxydé, dont la composition est la même que dans exemple 7 et qui est broyé jusqu'à ce que le taux de la classe 0,74 mm-soit de 70 à 80%. On ajoute au minerai 5% en poids de chlorure de calcium anhydre, 1% en poids de coke et 1% en poids d'un autre coke contenant du chlorure de nickel (la grosseur des réactifs ajoutés est la même que dans l'exemple 1). Le coke au chlorure de nickel est préparé de la façon suivante. Le coke broyé est traité par une solution aqueuse de chlorure de nickel, puis séché à la température de 1000C. La quantité de chlorure est ajoutée de façon que le rapport pondéral du métal du sel au réducteur soit de (0,025 à 0,005)/1. Le mélange de minerai et de réactifs est soumis à la nodulation jusqu'à obtention de nodules de 1 à 3 mm, et est chauffé jusqu'à 9000C pendant 1,5 h. Le grillé obtenu est enrichi par flottation. Le nickel est extrait en un concentré contenant 10,4% de nickel; 1V extraction est de 80,' et la teneur des queues de flottation en nickel est de 0,296. Exemple 4 La composition du minerai de nickel oxydé et de la charge est la même que dans l'exemple 3, mais le chauffage est exécuté pendant 1,5 h jusqu'à la température de 9500C. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré contenant 7% de nickel; l'extraction est de 84% et la teneur des queues de flottation en nickel est de 0,17%. Exemple 5 On utilise un minerai de nickel oxydé dont les constituants principaux sont les suivants (taux pondéraux) : 1,1,' de nickel, 0,09% de cobalt, 30,5% de fer, 25% d'oxyde de silicium, 4% d'oxyde de magnésium, 5% d'oxyde d'aluminium, 2,5% d'oyxde de chrome, 1,6% d'oxyde de calcium. Les pertes dues à la calcination stélèvent à 12% en poids. On introduit dans un réacteur en acier une charge de 200 g en nodules de I à 3 mm, constituée de 5% en poids de chlorure de calcium, 146'en poids de coke et 1% en poids d'un autre coke contenant un sel de métal du huitième groupe du système périodique des éléments. Dans cet exemple, le coke est traité par une solution aqueuse à 1% de chlorure de fer, de façon que le rapport pondéral du métal du sel au réducteur soit de 0,025 à 0,005. Le chauffage est exécuté jusqu'à 9500C pendant 1,5 h. Le grillé refroidi est soumis à la flottation. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 6,896 de nickel, ce qui correspond à une extraction de 70%. Exemple 6 Les conditions de vessai sont les mêmes que dans l'exemple 5. La composition des nodules est la même que dans l'exemple 5, sauf pour ce qui est du coke contenant le sel de métal du huitième groupe du système périodique des éléments. Dans ce cas, ce coke est traité par une solution aqueuse à 1% de sulfate de fer trivalent, tout en respectant le mtme rapport pondéral du métal du sel au réducteur. Le nickel est extrait en un concentré à 6%, ce qui correspond à une extraction de 76,'. Exemple 7 On utilise un minerai de nickel oxydé dont les constituants principaux sont les suivants (taux pondéraux): 0,58% de nickel, 0,02% de cobalt, 10% de fer, 41% d'oxyde de silicium, 2596 d'oxyde de magnésium, 1,5% d'oxyde d'aluminium, 2,5% d'oxyde de calcium, 0,7% d'oxyde de chrome. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 14%. On ajoute au minerai 5% en poids de chlorure de calcium et 2% en poids de coke de pétrole sulfuré. On fait subir à la charge un traitement de nodulation jusqu'à obtention de nodules de 1 à 3 mm, que l'on introduit dans un réacteur en acier. Le processus se déroule à 9500C pendant 1,5 h. Le grillé refroidi est soumis à la flottation. Le nickel est extrait en un concentré à 6,8%, ce qui correspond à une extraction de 70%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 0,33%, s1 élève à 65%. Exemple 8 On utilise pour l'essai un minerai de nickel oxydé, dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux): î;î,' de nickel, 0,038% de cobalt, 26 de fer, 35% d'oxyde de silicium, 15% d'oxyde de magnésium, 3% d'oxyde d'aluminium, 1% dioxyde de chrome, 1,5% d'oxyde de calcium. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 10%. On mélange ce minerai de nickel oxydé avec 5% en poids de chlorure de calcium et 1,546 en poids de coke de pétrole sulfuré; on transforme ce mélange en nodules de I à 3 mm et on charge 200 g de nodules dans un réacteur en acier On chauffe jusqu'à 9500C pendant 1,5 h. L'analyse de la phase gazeuse se formant pendant le grillage de ségrégation montre que la proportion d'hydrogène chloré, de vapeur d'eau et d'hydrogène dans ladite phase est de 1/1/0,5 respectivement. Le rapport nickel/fer dans la -phase métal obtenue est de î,s/î. Le grillé refroidi est soumis à la flottation. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 20% de nickel, ce qui correspond à une extraction de 86%, la teneur des queues de flottation en nickel étant de 0,18%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 0,28%, s'élève à 70%, la teneur en cobalt des queues de flottation étant inférieure à 0,01%. Exemple 9 On utilise un minerai de nickel oxydé, dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux) 0,7% de nickel, 0,08% de cobalt, 3246 de fer, 29% d'oxyde de silicium, 3,5% d'oxyde de magnésium, 7% d'oxyde d'aluminium, 2,3% d'oxyde de chrome, 0,4% d'oxyde de calcium. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 12%. On mélange ce minerai de nickel oxydé avec 5% en poids de chlorure de calcium et 2% en poids de coke sulfuré; on transforme le mélange en nodules de 1 à 3 mnét on charge ces nodules dans un réacteur en acier à action continue. On chauffe jusqu'à 9500C pendant 1,5 h. Après flottation du grillé on obtient un concentré à 5-6% de nickel, ce qui correspond à une extraction de 70-74%. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,26 à 0,28%. Le taux d'extraction en cobalt, dans le concentré obtenu, qui en contient 0,45%, est de 65 à 75%. La teneur des queues de flottation en cobalt est de 0,01%. Exemple 10 L'essai est exécuté en régime continu. La composition du minerai de nickel oxydé est la même que dans l'exemple 9. Le minerai est mélangé avec 596en poids de chlorure de calcium et 2% en poids de coke de pétrole sulfuré, puis il est transformé en nodules de 1 à 3 mm. Les nodules sont chargés dans un réacteur et chauffés jusqu'à 8800C pendant 1,5 h. Après flottation du grillé refroidi on obtient un concentré à 10-12 de nickel, correspondant à une extraction de 85 à 88%, la teneur des queues de flottation en nickel étant de 0,17 à 0,12%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 0,5%, est de 90%. La teneur des queues de flottation en cobalt est inférieure à 0,01%. Exemple 11 On utilise à titre d'essai un minerai de nickel oxydé dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux) : 0,586 de nickel, 0,02% de cobalt, 10% de fer, 41% d'oxyde de silicium, 25% d'oxyde de magnésium, 1,5% d'oxyde d'aluminium, 0,7% d'oxyde de chrome, 2,5% d'oxyde de calcium. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 14%. Le minerai mélangé avec 5% en poids de chlorure de calcium et 3% en poids de drêche alcoolo-sulfitique concentrée est transformé en nodules d'une grosseur de 1 à 3 mm. On charge 200 g de nodules dans un réacteur en acier ét on chauffe jusqu'à 9500C pendant 1,5 h. Le grillé refroidi est soumis à la flottation. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 5%, correspondant à une extraction de 72%. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,28%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 0,17%, est de 64%, la teneur des queues de flottation en cobalt étant de 0,015%. Exemple 12 Un minerai de nickel oxydé, dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux) : 0,7% de nickel, 0,08% de cobalt, 32% de fer, 29% d'oxyde de silicium, 3,5% d'oxyde de magnésium, 7% d'oxyde d'aluminium, 2,3,' d'oxyde de chrome, 0,4% d'oxyde de calcium, est mélangé avec 1,5% en poids de coke de pétrole sulfuré, 1% en poids de drêche alcoolo-sulfitique concentrée, 5% en poids de chlorure de calcium, puis il est transformé en nodules de 1 à 3 mm. Pour le reste, les conditions de l'essai sont les mêmes que dans l'exemple 11. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 11%, correspondant à une extraction de 86,4,'. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,15%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 0,74%, est de 70,2%. La teneur des queues de flottation en-cobalt est de 0.028%. Exemple 13 Les conditions d'exécution de l'essai sont les mêmes que dans l'exemple 12, mais on utilise un minerai de nickel oxydé dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux) : 1,45% de nickel, 0,09% de cobalt, 22% de fer, 21% d'oxyde de silicium, 15% d'oxyde de magnésium, 12% d'oxyde d'aluminium, 1,2% d'oxyde de chrome, 0,2% d'oxyde de calcium. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 15%. Le nickel est extrait en un concentré à 13%, correspondant à une extraction de 85,5%. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,28%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 0,71%, est de 77,5,', la teneur des queues de flottation en cobalt étant de 0,028%. Exemple 14 Les conditions de réalisation du processus sont les mêmes que dans ltexemple 11, mais le matériau au carbone utilisé est un mélange de coke et de drêche alcoolo-sulfitique concentrée, que l'on introduit au taux de 0,7% par rapport au poids du minerai de nickel oxydé initial. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 15% de nickel, ce qui correspond à une extraction de 72%. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,22%. Le cobalt est extrait sous forme d'un concentré contenant 0,43% de cobalt, ce qui correspond à une extraction de 60%. Exemple 15 On utilise un minerai de nickel oxydé dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux) : 0,67% de nickel, 0,096% de cobalt, 21% de fer, 33% d'oxyde de silicium, 8,5% d'oxyde de magnésium, 5% d'oxyde d'aluminium, 1,8% d'oxyde de chrome, 1% d'oxyde de calcium. Le minerai est mélange avec 0,7% en poids de coke, 0,7% en poids de coke de pétrole sulfureux et 5% en poids de chlorure de calcium, puis il est transformé en nodules de I à 3 mm. On procède ensuite de la même façon que dans exemple Il. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 13,0% de nickel, correspondant à une extraction de 81%. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,2%. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu, qui en contient 1%, est de 65%. La teneur des queues de flottation en cobalt est de 0,03%. Exemple 16 Un minerai de nickel oxydé, dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéreux) : 0,7% de nickel, 0,08% de cobalt, 32% de fer, 29% d'oxyde de silicium, 3,5% d'oxyde de magnésium, 7% d'oxyde d'aluminium, 2,3,' d t oxyde de chrome, 0,4% d'oxyde de calcium, est précalciné à la température de 950 C pendant 1 heure pour éliminer lteau de cristallisation. Le minerai calciné est mélangé avec 1,5% en poids de coke de pétrole sulfuré et transformé en nodules d'une grosseur de 1 à 3 mm.Les nodules sont chargés dans un réacteur vertical à action continue, où ils sont chauffés jusqutà 8500C pendant 1,5 h. Onadmet dans la zone supérieure du réacteur un mélange d'hydrogène chloré, de vapeur d'eau et d'argon, les pourcentages volumiques des constituants dans ce mélange étant de 50, 25 et 25 respectivement. La phase gazeuse se formant au cours du grillage de ségrégation contient de l'hydrogène chloré, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène dans les proportions de 1,5/1/1 respectivement. Le débit de l'installation est de 50 à 75 kg/jour. Des échantillons moyens du grillé refroidi sont soumis à la flottation. ion. Le nickel est extrait sous forme d'un concentré à 8-11%, correspondant à une extraction de 75 à 85%. La teneur des queues de flottation en nickel est de 0,3 à 0,15X. Le taux d'extraction du cobalt dans le concentré obtenu atteint 70 à 80%. Exemple On utilise un minerai de nickel oxydé dont les principaux constituants sont les suivants (taux pondéraux) 1,1% de nickel, 0,08% de cobalt, 30,59- de fer, 25,6% d'oxyde de silicium, 4,1% d'oxyde de magnésium, 5% d'oxyde d'aluminium, 1,6% d'oxyde de calcium, 2,5% d'oxyde de chrome. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 12,'. Le minerai mélangé avec 5% en poids de chlorure de calcium et 2% en poids de coke de pétrole sulfureux est transformé en nodules de 1 à 3 mm. On charge 200 g de ces nodules dans un réacteur en acier et on chauffe jusqu'à la température de 9500C pendant 1,5 h. Le grillé refroidi est-broyé avec un rapport S/LJB de 1/0,5/6, jusqu'à ce que le taux de la classe 0,074mm soit de 80 à 85%. La pulpe est chauffée jusqu 60-700C, mise en contact avec les réactifs et soumis à flottation. La durée de la flottation principale est de 5 mm; la durée de la flottation de contrôle est de 10 mn. Les réactifs de flottation sont le xanthogénate de butyle à raison de 400 et 200 g/t, et l'huile de pin à raison de 40 et 20 g/t, respectivement. Après le grillage de ségrégation la phase métal du grillé contient environ 70% de nickel. Le Tableau I ci-dessous montre les résultats des essais comparatifs effectués soit avec pré-activation du nickel métal par des ions cuivre (durée 30 mn, consommation de sel CuSO405H2O : 1,0 kg/t), soit sans activation. TABLEAU 1 Désignation des Rendement Teneur Extraction Observaproduits en nickel du nickel tions % % % 1 2 3 4 5 Concentré .......... 6,89 11,9 77,2 Avec activation du nickel par le cuivre Produit intermédiaire ............. 2,40 1,4 3,2 Queues ............. 90,71 0,23 19,6 Grillé initial ..... 100,0 1,06 100,0 Concentré 5,91 14,0 79,9 Sans activation Produit intermédiaire .............. 3,44 1,3 4,4 Queues 90,65 0,18 15,7 Grillé initial ..... 100,0 1,04@ 100,0 Exemple 18 Ceci est un exemple de mise en oeuvre d'un procédé connu, qui est donné à titre de comparaison avec le procédé faisant l'objet de l'invention. Le minerai de nickel oxydé utilisé contient les principaux constituants suivants (taux pondéraux) : 1,1% de nickel, 0,08% de cobalt, 30,5% de fer, 25,6% d'oxyde de silicium, -4,1 d'oxyde de magnésium, 5,0% d'oxyde d'aluminium, 1,6% d'oxyde de calcium, 2,5% d'oxyde de chrome. Les pertes dues à la calcination s'élèvent à 12%. Le minerai initial, d'une valeur granulométrique de 2,5 mm, est mélangé avec 5% en poids de chlorure de calcium et 2% en poids de coke sulfuré, après quoi le mélange est chargé dans un réacteur en acier et chauffé jusqu'à 9500C pendant 1,5 h. Les conditions de l'enrichissement du grillé refroidi sont les suivantes. L'échantillon de grillé, d'un poids de 400 g, est broyé par voie humide avec un rapport S/L/B de 1/0,5/6, jusqu'à ce que le taux de la classe 0,074 mm soit de 85%. Le matériau broyé est mis en contact pendant 30 mn avec une solution de sulfate de cuivre à pH = 6, dans les conditions suivantes S/L = 1/2; température de la pulpe, environ 700C. La consommation de sulfate de cuivre est de 1 kg/t. Ensuite on exécute une flottation principale et une flottation de contrôle avec épuration secondaire du produit mousseux. La durée de ces opérations est de 5, 10 et 7 mn, respectivement. Pour la flottation on admet 600 g/t de xanthogénate de butyle et 60 g/t d'agent moussant (huile de pin). Le produit en mousse de l'épuration secondaire par flottation est soumis à la séparation magnétique dans un champ magnétique d'environ 500 oersteds. Le produit magnétique est classé dans la grosseur 0,044 mm. Les résultats de l'essai sont donnés ciaprès dans le Tableau 2 ci-dessous. TABLEAU 2 Désignation des Rendement Teneur en Extraction du nickel nickel % % % 1 2 3 4 Fraction magnétique du concentré ...... 2,76 20,94 58,82 Fraction amagnétique du concentré ...... 0,79 3,00 2,41 Total : 3,55 16,95 61,23 Queues de l'épuration secondaire par flottation ................ 1,71 2,22 3,87 Total (concentré grossier) : 5,26 12,18 65,10 Produit intermédiaire de flottation ....... 2,02 2,12 4,35 Queues de flottation.. 92,72 0,32 30,54 Grillé initial ....... 100,0 0,98 100,0 Distribution granulométrique du nickel dans la fraction magnétique du concentré 1. Classe +44 microns 31,43 11,2 16,81 2. Classe -44 microns 68,57 25,4 83,19 Produit initial 100,0 20,94 100,0 Bien entendu, l'invention ntest nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son'esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé de transformation des minerais de nickel oxydés, du type consistant à chauffer le minerai en présence d'un réducteur et d Tun agent chlorurant, et à soumettre ensuite le grillé obtenu à un enrichissement.pour en extraire le nickel, ou le nickel et le cobalt, sous forme de concentré, car risé en ce que le réducteur utilisé est l'aluminium, le magnésium ou un métériau au carbone contenant des constituants sulfurés ou des sels de métaux du huitième groupe du système périodique des éléments, ou bien un mélange d'aluminium ou de magnésium avec ledit matériau au carbone, ledit réducteur étant introduit à raison de 0,5 à 3% par rapport au poids du minerai initial, et le chauffage précité étant effectué jusqu'à une température de 800 à 9500C pendant 0,5 à 1,5 heure. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau au carbone utilisé est un coke sulfuré. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau au carbone utilisé est un coke contenant un sel de métal du huitième groupe du système périodique des éléments. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau au carbone utilisé est un coke de pétrole sulfuré, le rapport pondéral du soufre du coke de pétrole au nickel se trouvant dans le minerai initial étant de (0,05 à 0,14)/t. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau au carbone utilisé est une drêche alcoolo-sulfitique concentrée 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau au carbone utilisé est un mélange de coke de pétrole sulfuré et de drêche alcoolo-sulfitique concentrée, ou de coke et de drêche alcoolo-sulfitique concentre, ou de coke courant et de coke de pétrole sulfureux. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le réducteur est un matériau au carbone introduit à raison de 1,5% en poids par rapport au minerai initial. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'agent chlorurant utilisé est le chlorure de calcium, introduit à raison de 5% en poids par rapport au minerai initial 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise un minerai de nickel oxydé contenant 10 à 15% en poids d'eau de cristallisation, un matériau au carbone en tant que réducteur, à raison de 1,5% en poids par rapport au minerai initial, du chlorure de calcium en tant qu'agent chlorurant, à raison de 5% en poids par rapport au minerai initial, le chauffage du minerai initial dans les conditions indiquées provoquant la formation d'une phase gazeuse contenant de l'hydro- gène chloré, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène dans des proportions volumiques de (1 à 2)/ & (0,5 à 1) respectivement. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise un minerai de nickel oxydé précalciné ne contenant pas d'eau de cristallisation, un matériau au carbone en tant que réducteur, à raison de 1,5% en poids par rapport au minerai de nickel oxydé, de l'hydrogène chloré gazeux en tant qu'agent chlorurant, que l'on admet dans la réaction à l'état de mélange avec de la vapeur d'eau, le chauffage du minerai de nickel oxydé précalciné dans les conditions indiquées provoquant la formation d'une phase gazeuse contenant de l'hydrogène chloré, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène dans: les proportions volumiques de (1 à 2)//(0,5 à 1) respectivement. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le chauffage est effectué jusqu une température de 800 à 8500C pendant 0,5 à 1 heure. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les minerais de nickel oxydés utilisés sont des minerais pauvres contenant moins de 1% de nickel. 13. Concentre de nickel, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé faisantltobjet de ltune des revendications 1 à 12. 14. Concentré de nickel et du cobalt, caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé faisant l'objet de l'une des revendications I à 12.