Brevet FR2395970A1 — publié le 19790126

La p ff sente invention concerne des matériaux extra-durs et des procédez d'obtention desdits matériaux, et plus precisément, des matériaux compacts à base de nitrure de bore cubique et les procédés d'obtenir tion de ces matériaux. On entend sous le terme "matériaux compacts" des matériaux à base de constituants extradurs tels que le diamant, le nitrure de bore cubique obtenus par action des hautes pressions et températures sur les constituants indiqués. Les matériaux compacts de ce type peuvent être appliqués avec le maximum de succès dans Le travail des aciers et des alliages àbase de fer, de nickel et de cobalt comme outils de coupe et d'abrasion. On connaît un matériau à base de nitrure de bore cubique dont les cristaux sont réunis au moyen d'un liant (cf. le brevet des Etats Unis dtAmérique n0 3.233.988). Dans ce matériau, le liant contient séparément ou en combinaison un métal ou un oxyde de métal W Ni, Be, Re, Ti, Zr, Cr, Co, A1203, BeO, Mo, Mn, Ou. Dans ce matériau, le liant contient au moins un métal ou un oxyde de métal choisi parmi W, Ni, Be, Re, Ti, Zr, Cr, Co -Al203 > BeO, Mo, , Ou. Le matériau indiqué est utilisé pour le travail d'un acier thermiquement traité et il a des caractéristiques de coupe élevées. Le procédé d'obtention de ce matériau consiste en ce que les cristaux de nitrure de bore cubique et le liant subissent l'action des pressions et des températures élevées. Etant donné que les liants utilisés dans ce matériau compact ont des hauts points de fusion, le procédé d'obtention dudit matériau exige par conséquent des températures élevées (de 1500 d 23000 C) et des hautes pressions (de 50 à 90 kilobars) ce qui, à son tour, rend indispensable la mise en oeuvre des dispositifs pour créer- de telles températures et pressions ayant une construction compliquée et exigeant un personnel desservant très qualifié. Llinconvénient tant du matériau que du procédé tient aussi à ce que les dimensions du matériau compact obtenu sont petites, seulement -de quelques centimètres cubes, par suite d'un volume de travail-restreint des dispositifs calculés pour la création des températures et pressions élevées. Le but de l'invention en question est d'éliminer les inconvénients indiqués. On s'est donc proposé de créer un matériau compact à base de nitrure de bore cubique et un procédé d'obtention dudit matériau pour le liant duquel seraient choisis des composés qui permettraient de préparer ce matériau compact à des pressions et des températures plus basses que celles des matériaux connus de type pareil pour ces mimes buts, ce qui, en définitive, permettrait de simplifier le procédé d'obtention du matériau compact sans altérer ses caractéristiques de résistance mécanique et de coupe. Le problème posé est résodu au moyen d'un matériau compact à base de nitrure de bore cubique dont les cristaux sont réunis à l'aide d'un liant et dans lequel, suivant l'invention, le liant contient séparément ou en combinaison des composés intermétalliques tels que Ti2Cu, Ti2Cu3, Titi, TiCu Zr#Cu > ZrCu, Zr2Cu3, ZrCu3. Il est généralement connu que les composés intermétalliques indiqués utilisés en tant que liant ont par comparaison avec d'autres liants métalliques utilisés dans ces mêmes buts, des points de fusion bas (12000C) et possèdent des caractéristiques de résistance mécanique élevées. En outre, les composés indiqués ont un rapport de la température de détérioration de résistance mécanique au point de fusion voisin à l'unité (environ 0,8 à 0,9) ce qui assure une haute thermostabilité. Ces caractéristiques des composés intermétalliques indiqués ont permis de les utiliser en combinaison avec le nitrure de bore cubique pour l'obtention du matériau compact. Gr ce à un haut rapport de la température de la détérioration de résistance mécanique des composés intermétalliques à leur point de fusion, le matériau compact proposé possède une thermostabilité élevée. La présence de composés intermétalliques mentionnés dans le matériau compact assure l'obtention de celui-ci à des températures et pressions plus basses que l'obtention des autres matériaux compacts connus, et, par conséquent, simplifie tant le matériel technique pour sa préparation que le procédé d'obtention du matériau en question. En outre, grâce à la réduction des paramètres du processus d'obtention du matériau compact, il y a une possibilité d'augmenter sensiblement les dimensions du matériau compact à obtenir jusqu'à plusieurs dizaines de centimètres cubes. Il est avantageux que le matériau compact renferme au moins un des composés intermétalliques Ti2Cu, TiCu, Ti2Cu3, TiCu3, Zr2Cu, ZrCu, Zr2Cu3, ZrCu3 seuls ou en mélange à raison de 10 à 35 % en volume, le nitrure de bore cubique étant le reste. Une teneur en composés intermétalliques indiqués du matériau compact supérieure à 35 % en volume aboutit à une réduction de sa dureté et une teneur inférieure à 10 % en volume augmente sa fragilité, et en definitive, diminue les caractéristiques de coupe du matériau. Il est avantageux que le matériau compact renferme au moins un des constituants d'alliage. tels que V, Cr, Nb, Mo, Ta, W, Fe, Co, Ni, Mn, seuls ou en mélange, jusqu' 50 % du poids total des composés intermétalliques On a prouvé que le matériau compact contenant les constituants alliants indiqués est particulièrement apte au travail des aciers trempés, On a établi que les propriétés indiquées du matériau compact proposé doivent se révéler avec le plus d'efficacité lorsqu'on prend les constituants en quantité suivante, % en volume nitrure de bore cubique gO à 90 composés intermétalliques 8 à 16 constituants d'alliage 2 2 à 4 Conformément à l'invention > le problème posé est résolu par un procédé d'obtention du matériau compact dans lequel on prend les cristaux de nitrure de bore cubique et un liant et on soumet la composition obtenue à l'action de la pression et de la température. On utilise, suivant l'invention, comme liant au moins un des composés intermétalliques Ti2Cu, Trou, Ti2Ou3, TiCu3, Zr2Cu, ZrCu, Zr2Ou3, ZrCu3 pris séparément ou en mélange et on soumet la composition obtenue en cristaux de nitrure de bore cubique et en liant à une pression de 10 à 50 kilobars, et à l'action d'une température de#l0O0 à 140000. Le choix des composés interméta lliques indiqués en qualité de liant pour réunir les cristaux de nitrure de bore cubique contribue à une réduction sensible des paramètres du procédé d'obtention du matériau compact proposé. Les températures de fusion dé ces composés sont dans l'intervalle de 1000 à 14000C et les pressions se situent dans l'intervalle de 10 à 50 kilobars. Dans les conditions de réalisation modérées du procéda dans la zone réactionnelle de l'appareil de haute pression les gradients barothermiques se voient diminuer, ce qui assure une grande homogénéité de la structure et des propriétés du matériau compact dans tout son volume, ainsi qu'une haute reproductibilité des résultats. Afin d'obtenir des matériaux compacts d'une résistance mécanique et d'une tenue à l'usure élevées5 il est rationnel de situer le liant tout près des cristaux de nitrure de bore cubique sans le mélanger avec ces derniers. Le liant disposé de cette façon sous l'action de la tempé- rature- 'et de la pression se met en fusion et imprègne les cristaux compactés de nitrure de bore cubique. La carcasse tridimensionnelle formée avec les cristaux de nitrure de bore cubique est conservée sous l'action sur celui-ci d'une haute pression et le liant se trouve dans les interstices entre les cristaux de nitrure de bore cubique et, par cela même, le matériau compact a une haute résistance mécanique. Lors du mouvement du front du matériau du liant fondu toutes les impuretés sont emportées à la périphérie du matériau compact, et par conséquent, les propriétés du matériau sont homogènes dans tout le volume. On peut introduire dans le liant, afin de pouvoir travailler les aciers trempés, au moins un des constituants d'alliage suivants V, Cr, Nb, Mo, Ta, Ta, W > Fe, Co, Ni, Mn pris séparément ou en combinaison. Dans la suite, l'invention sera expliquée par une des cription détaillée et des exemples de sa réalisation. On propose le matériau compact à base de nitrure de bore cubique dont les cristaux sont réunis au moyen d'un liant. Conformément a l'invention, le liant contient au moins un des composés intermétalliques Ti2Cu, TiCu, Ti2Cu3 > TiCu3, Zr2Cu, ZrCu, Zr2Cu3 > ZrCu3 séparément ou en combinaison. La quantité de ces composés dans le matériau compact est de 10 a 35 % en volume, le reste étant les cristaux de nitrure de bore cubique. Le matériau compact proposé a une résistance mécanique et des propriétés de coupe élevées et il est destiné à travailler les aciers et les alliages à base de fer, de nickel et de cobalt comme outils de coupe et d'abrasion. Suivant l'invention, le matériau compact renferme, outre les constituants indiqués, au moins l'un des constituants d'alliage V, Gr, Nb, Ma, Ta, W, Fie, Co, Ni, Mn séparément ou en combinaison jusqu'à 50 % en -volume du poids total des composés intermétalliques. Ce matériau est apte à travailler les aciers trempés. On propose un procédé dfobtention du matériau compact dans lequel on prend les cristaux de nitrure de bore cubique et un liant et on les place dans un conteneur en graphite. Ensuite, on soumet cette composition a l'action de la pression et de la température. Suivant l'inven tion, on prend séparément ou en combinaison en tant que liant des composés intermétalliques suivants : Ti2Cu > TiCu, Ti2Cu3, TiCu3, Zr2Cu; ZrCu, Zr2 Cu3 > ZrCu3. On soumet la composition de nitrure de bore cubique et des composés intermétallîques cités ainsi obtenue à une pression de 10 à 50 kilobars et une température de 1000 à 14000 C. Dans la suite, selon l'invention, le liant est situé 8 proximité immédiate des cristaux de nitrure de bore cubique sans le mélanger avec ces derniers. Le liant peut autre situé tant au-dessous des cristaux qu'au dessus de ceux-ci ainsi qu'à cte des cristaux mais d'une façon que le liant indiqué soit disposé à la périphérie du volume occupé par les cristaux de nitrure de bore cubique. Gracie à cette disposition est conservée la carcasse tridimensionnelle formée avec les cristaux de nitrure de bore cubique après l'action d'une haute pression sur ceux-ci > ce qui augmente les caractéristi- ques de résistance mécanique du matériau compact à obtenir. Le liant, lors de la fusion, pénètre dans les interstices entre les .cristaux de nitrure de bore cubique en les consolidant. Le matériau compact proposé et son procédé dfobtention a des avantages sérieux par comparaison avec les matériaux et les procédés connus, ce qui est confirmé par les expériences. EXEMPLE 1 On place dans un conteneur en graphite les cristaux de nitrure de bore cubique, la dimension des particules étant de 10 microns. Dans ce même conteneur, on met un liant qui est le composé intermétallique Ti2Cu. On utilise le liant sous forme de briquette comprimé en copeau de composé intermétallîque Ti2Cu. Le poids des cristaux de nitrure de bore cubique est de 2 g, celui de liant étant aussi de 2 g. Le liant sus-indiqué est disposé dans le conteneur de façon qutil se trouve au-dessus des cristaux de nitrure de bore cubique et en contact avec ces derniers. On place le conteneur avec le contenu dans une chambre de haute pression d'un dispositif connu pour itobtention du matériau compact en nitrure de bore cubique. On effectue le frittage des cristaux de nitrure de bore cubique avec le liant sous une pression de 15 kilobars et à une température de 12000C durant une minute. Le matériau compact obtenu renferme 70 % en volume de nitrure de bore cubique et 30 % en volume de liant tTi2ù), il est apte à la fabrication d'un outil de coupe pour travailler les aciers et les alliages à base de fera de nickel et de cobalt. EXEMPLE 2 On obtient comme dans l'exemple 1 un matériau compact en cristaux de nitrure de bore cubique ayant les particules de 7 microns. On utilise en tant que liant un mélange de composés intermétalliques Ti2Cu + TiCu dans un rapport de 3:1. Poids des cristaux de nitrure de bore 2 g, celui du liant 2,5 g. Le frittage des cristaux de nitrure de bore cubique et du liant se fait sous une pression de 20 kilobars et à une température de 1153 C, durant une minute. Le matériau compact obtenu contient 80 % en volume de nitrure de bore cubique et 20 Z en volume de liant (Td Cu + TiCu) et il est apte à la frabrication d'un outil de coupe pour travailler les aciers et les alliages à base de fer, de nickel et cobalt. EXEMPLE 3 bans un conteneur de graphite, on place un liant consistant en un mélange de composés intermétalliques ZrCu + ZrCu dans un rapport de 2:1 avec des additions de V et Or. On utilise le liant sous forme d'une briquette coEprisee en copeau de composés intermétalliques cuivre-zirconium avec addition de V et de Cr. Ensuite, on place dans le conteneur les cristaux de nitrure de bore cubique avec une dimension de particules de 5 microns. Le poids de cristaux de nitrure de bore cubique est de 1,5 g, 5 g > le poids du liant est de 2,5 g dans la composition duquel on introduit 0,5 g de V et 0,5 g de Or. Le liant indiqué est place dans le conteneur de façon qu'il se trouve au-dessous des cristaux de nitrure de bore cubique et soit en contact avec ces derniers. On place le conteneur avec son contenu dans la chambre de haute pression d'un dispositif connu pour obtention du matériau compact en nitrure de bore cubique. On effectue le frittage sous une pression de 40 kilobars et à une temperature de l300#C pendant une minute. Le matériau compact obtenu contient 85 % en volume de nitrure de bore cubique et 15 % en volume de liant (Zr2Cu + ZrCu avec V et Cr) il peut être utilise pour la fabrication d'un outil de coupe pour le travail des aciers et des alliages d base de çer, de nickel et de cobalt. EXEMPLE 4 D'une façon analogue à celle de l'exemple 3, on prépare un matériau compact en cristaux de nitrure de bore cubique ayant des particules de 5 microns et en liant présentant un mélange de composes intermétalliques Ti2Cu + TiCti + Ti2Cu3 pris à un rapport de 4:2:1 avec additifs de Co, Mn, Or: Le poids des cristaux de nitrure de bore cubique est de 3 g, celui du liant est egaleeent de 3 g dans la composition duquel entrent 0,8 g de Co, 0,4 g de Mn et 0 > 2 g de Cr. Le frittage des cristaux de nitrure de bore cubique et du liant s'effectue sous une pression de 35 kilobars et à une température de 135000 durant une minute Le matériau compact obtenu renferme 90 % en volume de nitrure de bore cubique et 10 % en volume de liant EXEMPLE 5 On obtient,d'une manière analogue à celle de l'exemple 3, un matériau compact en cristaux de nitrure de bore cubique ayant des particules de 120 microns et on liant présentant le composé intermétallique cuivre-titane TiCu3 avec les additifs de Ni, Nb. Le poids des cristaux de nitrure de bore cubique est de 2 g, le poids du liant est de 3 g dans la composition duquel entrent 1 g de Ni et 0 > 4 g de Nb. Le frittage des cristaux de nitrure de bore cubique et du liant se fait sous une pression de 10 kilobars et à une température de 1100 Le matériau compact obtenu contient 65 % en volume, de nitrure de bore cubique et 35 % en volume de liant (TiCu3 avec Ni et Nb) et il est utilisé pour la fabrication drun outil d'abrasion pour le travail des acicrs et des alliages àbase de fer, de nickel et de cobalt. REVENDICATIONS 1. Matériau compact à base de nitrure de bore cubique dont les cristaux sont réunis avec un liant, ledit matériau étant caractérisé en ce que le liant contient séparément ou en combinaison les composés intermétalliques Ti2Cu, Tieu, Ti2Cu3, TiCu3, Zr2Cu, ZrCu, Zr2Ou3, ZrCu3. 2. matériau compact selon la revendication I, caractérisé en ce qutil renferme séparément ou en combinaison les composés intermétalliques Ti2Cu, TiCu, Ti2Cu3, TiCu3, Zr2Cu, Zrcu, Zr2Cu3, ZrCu3 à raison de 10 10 à 35% en volume, le reste étant le nitrure de bore cubique. 3. Matériau compact selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient séparément ou en combinaison les constituants alliants V, Cr, Nb, Mo, Ta, W, Fa, Go, Ni, Mo à Jusqu' 50 % en volume du poids total des composés intermétalliques. 4. Matériau compact selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il contient (% en volume) nitrure de bore cubique 80 à 90 composés intermétalliques 8 à 16 constituants alliants 2 à 4 5. Procédé d'obtention du matériau compact selon la raven- dication 1, dans lequel on prend les cristaux de nitrure de bore cubique et un liant et on soumet la composition obtenue à l'action de la pression et de la température, caractérisé en ce qu'on utilise en tant que liant les composés intermétalliques Ti2Cu, TiCu, Ti2Cu3, TiCu3, Zr2Ou, ZrCu, Zr2Ou3, ZrCu3 pris séparément ou en combinaison et la composition obtenue subit l'action d'une pression de 10 à 50 kilobars et d'une température de 1000 à 1400 C. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on place le liant à proximité immédiate des cristaux de nitrure de bore cubique sans le mélanger avec ces derniers. 7. Procédé selon les revendications 5 et 6, caractérisé en ce qu'on introduit dans le liant les constituants alliants V, Or, Nb, Mo, Ta, Ws Fe, Co, Ni, Mo pris séparément ou en combinaison.