Brevet FR2426092A1 — publié le 19791214

La présente invention concerne alliage nickel-fer utile pour la formation d'éléments thermostatiques métalliques. On a déjà utilisé un certain nombre d'alliages à coefficient de dilatation relativement faible. A cet égard, le système nickel-fer est particulièrement intéressant surtout dans le cas des alliages contenant 30 à 40 % de nickel. Par exemple, l'alliage "Invar" contenant environ 36 % en poids de nickel, a un coefficient de dilatation relativement faible et il est très utilisé dans les elements métalliques thermostatiques, en général sous forme de bandes à deux ou trois couches, du côté à faible dilatation. Ces caracteistiques sont décrites dans l'article bibliographique de Lement et al., Transactions of the A.S.M., volume 43, 1072 (1951) et les références qu'il cite. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 144 662 décrit un procédé de préparation d'un alliage fer-nickel à 36 % de nickel, ayant un faible coefficient de dilatation thermique et une faible teneur en oxygène. La plus faible dilatation thermique possible et souhaitable dans un alliage nickel-fer, car elle donne une déviation maximale à la suite d'un changement de température lorsque l'alliage est combiné à un métal ayant une dilatation thermique relativement plus élevée, dans un élément therostatique à deux ou trois couches. Une autre caractéristique souhaitable de ces alliages est la résistance à la croissance granulaire.La matière ayant le coefficient de dilatation thermique le plus élevé dans un élément métallique thermostatique, a en général une température de cristallisation supérieure à celle de l'alliage nickel-fer à faible coefficient de dilatation, et la température élevée de recuit nécessaire à la matière à coefficient élevé de dilatation thermique provoque une croissance granulaire indésirable de l'alliage nickel-fer lors du traitement des éléments métalliques composites. On sait qu'un certain nombre de facteurs provoque une réduction de la dilatation thermique, notamment la réduction de la concentration des impuretés, surtout du carbone, et dans une moindre mesure, du manganèse. Le travail à froid de l'alliage provoquant une réduction de section pouvant atteindre 50 % environ, provoque aussi une réduction du coefficient de dilatation ther mique, par comparaison avec l'alliage recuit. Cet effet est avantageusement utilisé puisque la plupart des éléments thermostatiques sont utilisés dans cet état écroui ou ayant subi un travail à froid. Bien que la dispersion d'oxyde réfractaire dans un métal ou alliage formant une matrice soit connue pour l'augmentation despropriétés de résistance mécanique et de dureté, la dispersion de l'oxyde de magnésium dans un alliage nickelfer à 36 % de nickel, destinmà donner un faible coefficient de dilatation thermique et une excellente résistance à la croissance granulaire, n'est pas connue antérieurement à l'invention. Les alliage selon I1 invention ne sont pas des alliages durcis par précipitation, du type connu dans la technique. De façon générale, de tels alliages durcis par précipitation ont une dispersion plus importante d'oxyde réfractaire ayant une dimension particulaire plus petite, comme décrit par exemple dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 317 285. Par exemple, les dispersions d'oxyde réfractaire présentes dans les alliages durcis par précipitation provoquent un accroissement important de la température de ramollissement de l'alliage.Cet effet, n'a pas été observé pour l'addition des dispersions d'oxyde de magnésium selon l'invention dans les alliages nickel-fer à 36 % de nickel, la température de ramollissement à l1état mi-dur des alliages selon l'invention étant comprise entre environ 625 et 6400C (pour une matière ayant subi une réduction de 50 % par travail à froid, le temps de maintien à la température étant de 30 min). L'invention concerne un alliage nickel-fer dans lequel une phase insoluble est dispersée uniformément, cette phase contenant environ 0,015 à 0,60 % en poids d'oxyde de magnésium, l'alliage contenant environ 34,5 à 37,5 % en poids de nickel, moins de 0,03 % en poids de carbone et moins de 0,15 % en poids de manganèse. De préférence, l'oxyde de magnésium est present à raison d'environ 0,02 à 0,20 % en poids et de préférence à raison d'environ 0,02 à 0,10 % en poids.Des alliages particulièrement avantageux contiennent 36,0 à 36,8 % en poids environ de nickel L'invention concerne aussi un procédé de préparation des alliages décrits précédemment-, comprenant le mélange intime de poudres de fer et de nickel en quantités donnant le rapport nickfer voulu, avec une source d'environ 0,015 à 0,60 % en poids d'oxyde de magnésium, puis la compression du mélange formé afin qu'il prenne une configuration cohérente, et le chauffage du mélange comprimé en atmosphère réductrice, à une température comprise entre environ 1035 et 13150C, jusqu'à ce que le nickel et le fer soient alliés pratiquement en totalité. Un procédé avantageux comprend le laminage à froid de l'ébauche obtenue afin qu'elle forme une bande dont la masse volumique est comprise entre environ 75 et 85 % de la valeur théorique maximale. L'invention concerne aussi un élément métallique thermostatique sous forme d'une bande, comprenant une première couche de l'alliage nickel-fer contenant de l'oxyde de magnésium, selon l'invention, liée par une face à une seconde couche d'un métal ou alliage ayant un coefficient de dilatation thermique plus élevé, c' est-à-dire un élément thermostatique à deux couches. L'in- vention concerne aussi un élément thermostatique à trois couches, une couche intermédiaire étant placée entre les couches à coefficients de dilatation thermique élevé et faible, la couche intermédiaire étant formée d'un métal ou alliage dont le coefficient de dilatation thermique est compris entre ceux de la première couche d'alliage nickel-fer contenant l'oxyde de magnésium et de la couche à dilatation thermique élevée de l'é- lément. L'alliage selon l'invention est utile non seulement pour la réalisation d'éléments métalliques thermostatques du type indiqué précédemment mais aussi dans d'autres applications dans lesquelles un faible coefficient de dilatation thermique est avantageux, par exemple dans la fabrication des instruments de précision. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel - la figure 1 est une perspective d'un élément thermostatique à deux couches selon l'invention, sous forme d'une bande ; et - la figure 2 est une perspective d'un élément thermostatique à trois couches selon l'invention, sous fore d'une bande. Les alliages contenant de l'oxyde de magnésium, selon l'invention, se caractérisent par un coefficient de dilatation thermique inférieur à celui d'un alliage correspondant ayant la même quantité de nickel mais ne contenant pas d'oxyde de magne- sium I1 faut noter que le coefficient de dilatation thermique de ces alliages, contenant ou non de l'oxyde de magnésium, varie avec la teneur en nickel. Un alliage selon l'invention contenant 36,2 % de nickel a un coefficient de dilatation thermique inférieur à 0,40 ppm/ C dans la plage de températures comprise entre 30 et 1000C et inférieur à 1,1 ppm/OC dans la plage de températures comprise entre 30 et 1500 C, après travail à froid ayant provoqué une réduction de section de 50 %.A l'état recuit, le coefficient de dilatation thermique est inférieur à 1,05 ppm/OC environ dans la plage de 30 à 1000C et à 1,30 ppm/OC dans la plage de 30 à 1500C. Ces coefficients de dilatation thermique sont déterminés sur des échantillons en forme de bandes, par mise en oeuvre d'un dilatomètre différentiel et une référence formée par le borosilicate NBS.Au contraire de cet exemple de propriété de dilatation thermique correspondant l'addition d'oxyde de magnésium, les alliages contenant 36 % de nickel, disponibles actuellement dans le commerce, ont un coefficient de dilatation thermique, après travail à froid provoquant une réduction de section de 50 %, compris entre 0,5 et l,lppm/ C dans la plage de températures de 30 à 100 C et compris entre environ 1,4 et 1,7 ppm/OC dans la plage de températures comprise entre 100 et 1500C. A l'étant recuit, ces alliages ont des coefficients de dilatation.thermique compris par exemple entre environ 1,3 et 1,6ppms C dans la plage de 30 à 100oC et entre 1,6 et 2,2 ppm/OC dans la plage comprise entre 30 et 150 0C. Les alliages selon l'invention ont aussi une excellente résistance à la croissance granulaire pendant le recuit. Cette propriété peut etre déterminée par exemple à partir de photomicrographies d'échantillons en bande, après recuit à température élevée comprise entre 1035 et 12050 C Par exemple, les dimensions des grains de l'alliage sont telles que le diamètre est compris entre environ 0,02 et 0,05 mm, c'est-à-dire que les dimensions sont inférieures à celles d'alliages nickel-fer comparables ne contenant pas de phase d'oxyde de magnésium dispersée.Les photo micrographies montrent aussi que les dimensions des particules d'oxyde de magnésium sont comprises entre environ 0,5 et 2 microns, la dimension moyenne étant d'environ 1 micron. Les alliages selon l'invention, ayant les propriétés indiquées précédemment, sont normés par mise en oeuvre des opérations de la métallurgie des poudres qui permettent la formation d'un alliage nickel-fer de grande pureté et la dispersion uniforme à l'intérieur de l'oxyde de magnésium sous forme d'une phase insoluble. La première étape du procédé coirend le mélange intime de poudres de fer et de nickel, en quantités donnant le rapport nickel/fer voulu, avec une source d'oxyde de magnésium. Des poudres de fer et de nickel très pures doivent être utilisées afin que l'alliage ait le faible coefficient de dilatation thermique voulu, les concentrations combinées des métaux non volatils d'impureté ne devant pas dépasser 5000 ppm environ, le manganèse ne devant pas dépasser 3000 ppm environ. En ce qui concerne les impuretés volatiles, il faut noter que les concentrations totales d'oxygène et de carbone ne doivent pas dépasser 15 000 ppm environ, la concentration du carbone ne devant pas dépasser 2500 ppm environ, ces valeurs étant des valeurs totales combinées pour le nickel et le fer.Les poudres doivent être sous forme de fines particules, en général de dimension ne dépassant pas 0,105 mm environ et de préférence de dimension inférieure à 0,074 mm environ, cette dimension étant déterminée par classement par tamisage.Les poudres de fer et de nickel de pureté et de dimension particulaire convenables sont disponibles dans le commerce et on peut les utiliser directement pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. I1 faut noter que des poudres de nickel et de fer préalablement alliées peuvent être utilisées selon l'invention, l'utilisation de ces poudres entrant dans le cas de l'invention. Les poudres de nickel et de fer sont mélangées intimement avec une source d'oxyde de magnésiun en quantité suffisante pour que la quantité d'oxyde de magnésium présente dans l'alliage final formé soit comprise entre environ 0,015 et 0,60 % en poids. La source d'oxyde de magnésium peut être soit l'oxyde de magnésium lui-même en poudre, soit un composé quelconque qui,- lorsqu'il se décompose, forme de l'oxyde de magnésium. Evide.ment, il faut noter que les mélanges d'oxyde de magnésium et de sels de magnésium, ou des mélanges de sels différents de magnésium, peuvent être utilisés selon le procédé de l'invention. L'oxyde de magnésium peut etre ajouté sous forme d'une poudre dont la dimension particulaire est inférieure à 0,074 mm environ. Des sels convenables de magnésium qui peuvent se décomposer en oxyde de magnésium, sont le nitrate, l'acétate, le citrate, l'oxalate et les sels analogues Un sel avantageux est 1 'acétate de magnésium.Le sel est ajouté sous forme d'une poudre fine dont la dimension particulaire est en général inférieure ou égale à 0,25 mm. Le sel peut aussi être ajouté sous forme dtune solution. Lorsque la concentration de l'oxyde de magnésium voulue dans l'alliage final est supérieure à 0,1 % en poids, il est avantageux que la matière utilisée soit l'oxyde de magnésium, seul ou avec des quantités limitées seulement de sels décomposa- bles formant une source d'oxyde de magnésium. De cette manière, un dégagement important de gaz pendant la décomposition des sels est évité.Le mélange des poudres métalliques et du composé du ma gnésium peut être réalisé dans un appareillage classique.Une petite quantité de méthylcellulose, pouvant atteindre 0,5% en poids environ, et une petite quantité d'eau ou d'une solution eau-glycérine pouvant atteindre 0,5 % en poids, peuvent être ajoutées au cours du mélange le cas échéant afin que la dispersion du composé du magnésium dans le mélange soit améliorée. Le melange de poudres est comprimé afin qu'il prenne une configuration cohérente convenant à l'utilisation finale prévue pour l'alliage à faible coefficient de dilatation thermique, par. exemple sous forme d'un tige, d'un barreau, d'une plaque ou d'une bande. La compression peut être réalisée de façon continue ou non, par tout dispositif convenant à lrob- tention de la forme physique ou de la configuration voulues, par exemple la compression par des cylindres, la compression isostatique, la compression en moules et analogue. Une pression 8 9 de compression comprise entre environ 3,5.10 et 1,05.1 Pa est en général utilisée pour l'obtention d'une masse volumique de l'ébauche comprimée comprise entre 75 et 85 % en poids de la masse volumique maximale théorique. Dans un mode de réalisation avantageux, les poudres mélangées sont comprimées par laminage à froid sous forme d'une bande ou d'un feuillard, lorsque, après traitement supplémentaire décrit dans la suite, l'alliage peut être facilement incorporé à des éléments thermostatiques selon l'invention. La masse comprimée est alors chauffée en atmosphère réductrice, à une température comprise entre environ 1035 et 13150C, jusqu'à ce que l'alliage du nickel et du fer soit pratiquement total. Le temps nécessaire à cet effet varie avec la température utilisée et il est en général compris entre environ 10 et 100 h. Des atmosphères réductrices qui conviennent sont formées par l'hydrogène et les mélanges d'hydrogène et d'azote, de préférence une atmosphère d'ammoniac dissocié.Le traitement thermique est avantageusement réalisé en deux étapes, la première à température relativement faible comprise entre environ 925 et 12050C, afin que les poudres métalliques présentent un frittage et que le composé du mangésium se décompose, lors de l'utilisation d'un sel décomposable, et une seconde étape mise en oeuvre à une température comprise entre environ 1035 et 13150C afin que le fer et le nickel s'allient. L'alliage formé au cours du procédé décrit peut alors subir un travail à chaud ou à froid ou un traitement supplémentaire convenant à l'utilisation finale prévue. Ainsi, dans un mode de réalisation avantageux, la bande d'alliage formée comme décrit précédemment peut subir un laminage à froid jusqu'à obtention d'une masse volumique de l'ordre de 98 à 100 % de la valeur théorique, et elle peut être recuite à une température comprise entre environ 815 et 10950C, lorsqu'elle est sous une orme convenant à la formation de la partie de faible coefficient de dilatation. d'éléments métalliques thermostatiques. Les élément thermostatiques composites selon l'invention sont par exemple du type représenté sur l'une des figures 1 ou 2. La figure 1 représente un élément métallique thermostatique composite sous forme d'une bande ayant une première couche 1 d'alliage nickel-fer contenant de l'oxyde de magnésium selon l'invention,liee par une face à une seconde couche 2 d'un métal ou alliage ayant un coefficient de dilatation thermique supérieur à celui de la première couche.Les métaux ou alliages qui conviennent pour la formation de la couche à coefficient élevé de dilatation thermique sont bien connus dans la technique et comprennent, à titre purement illustratif, l'argent, le nickel, le fer, et les alliages tels que 22 % Ni-3 % Cr-0,l e C-Fe, 19,4 % Ni-2,25 % Cr-0,5 % C-Fe, 25 % Ni-8,5 % Cr-Fe, 18 % Ni-11,5 % Cr-Fet 14 % Ni-5 % Mn-0,5 % C-Fe, 2,5 % Ni-4 % Mn-Fe, 10 % Ni-18 % Cu-72 % Mn, 62 % Cu-38 % Zn (laiton), 98 % Cu-2 % Ag et 1,5 % Si-0,3 % Mn-Cu (bronze au silicium).La figure 2 représente un élément thermostatique composite à trois couches sous forme d'une bande, selon l'invention, comprenant une couche 3 intermédiaire ou de raccordement, placée entre la couche 1 de faible coefficient de dilatation thermique, formée de l'alliage selon l'invention, et la couche 2 de coefficient élevé de dilatation thermique. La couche 3 a un coefficient de dilatation thermique qui est compris entre ceux des deux autres couches 1 et 2 respectivement. Des métaux qui conviennent à cet effet sont bien connus dans la technique et il s'agit par exemple, à titre purement illustratif, de nickel ou d'un alliage 98 % Cu-2 % Ag. Les éléments composites thermostatiques selon-l'invention peuvent être facilement réalisés par des procédés bien connus des hommes du métier. Les couches des différents métaux ou alliages peuvent être associées par liaison métallurgique par exemple, par liaison par laminage, par liaison par chauffage ou analogue afin qu il se forme un élément composite en une seule pièce en forme de bande, se déformanten direction perpendiculaire à l'axe longitudinal de la bande lorsque la température varie. Chaque couche de l'élément composite peut avoir une épaisseur qui varie suivant l'application particulière, mais cette épaisseur est en général comprise entre environ 25 microns et 2,5 mm.La sélection convenable des métaux de la couche 2 de l'élément composite à deux couches et des couches 2 et 3 d'un élément composite à trois couches, et la variation de l'épais- seur de l'élément composite et de chaque couche de celui-ci permettent la variation des propriétés de l'élément composite afin que les changements dimensionnels subis pour un changement de température correspondent aux changements considérés comme les plus avantageux dans une application particulière.Les. éléments thermostatiques composites selon l'invention sont utiles dans des applications telles que les instruments de réglage de tempéra- ture et analogue Les exemples qui suivent illustrent la mise en oeuvre de l'invention. I1 faut cependant noter que ces exemples sont purement illustratifs et non limitatifs, notamment dans leurs détails particuliers. Sauf indication contraire, les pourcentages sont exprimés en poids. EXEMPLE 1 On introduit, dans un mélangeur en V de laboratoire "Patterson Kelley" de 8 1, ayant un agitateur destiné à favoriser la dispersion d'un liquide, 4932,79 g de poudre de nickelcarbonyle "Inco" de type 123, 8718,50 g de poudre de fer "Atomet" 25 de Quebec Metal Powders, ayant une dimension particulaire inférieure à 0,105 micron, 54,61 g de "Methocel" de dimension particulaire inférieure à 0,177 micron et 68,04 g d'acétate de magnésium de dimension particulaire inférieure à 0,149 micron. La quantité d'acétate de magnésium correspond à une addition de 0,082 % en poids d'oxyde de magnésium dans l'alliage final. Les poudres sont mélangées initialement pendant 6 min puis pendant une période supplémentaire de 6 min au cours de l'étape initiale dans laquelle 54,6 cm3 d'eau et 13,7 cm3 de glycérine sont ajoutés par l'intermédiaire de la tige de l'agitateur. Le mélange est alors comprimé par laminage, à une pression com 8 8 prise entre 4,2.10 et 8,4.108 Pa, sous forme d'une bande ayant une épaisseur de 2,67 mm et une largeur de 44,5 cm. La masse volumique à l'état cru est d'environ 80 % de la valeur maximale théorique. Les bandes sont alors frittées pendant 10 min environ à 11500C, dans un courant d'ammoniac dissocié (point de rosée à l'entrée de -340C). La masse volumique augmente jusqu'à 85 % environ de la valeur théorique maximale. On découpe des échantillons dans les bandes frittées, et on leur fait subir une homogénéisation dans un four de production pendant 50 h à 12320C dans un courant d'ammoniac dissocié (point de rosee d'entrée -340C), avant laminage à froid de 15 % jusqu'à 2,16 mm d'épaisseur, recuit pendant 15 min à 10380C en atmosphère d'ammoniac dissocié sec, un laminage à froid à 1,52 mm d'épaisseur, un nouveau recuit comme décrit précédemment puis un laminage à froid de 50 % jusqu'à 0,76 mm. L'analyse élémentaire indique la composition suivante : Ni 36,23 %, Mn 0,025 %, Mc 0,071 %, Si 0,049 %, C 0,0011 %, le reste Fe. EXEMPLE 2 On répète les opérations de l'exemple 1, avec les mêmes quantités de métaux mais sans addition d'acétate de magnésium. L'analyse élémentaire de l'alliage obtenu est Ni 35,92 %, Mn 0,025 %, Mg 0,0042 %, Si 0,049 %, C 0,0056 %, Fe le reste. EXEMPLE 3 On détermine les coefficients de dilatation thermique sur des échantillons de bandes des alliages formées dans les exemples 1 et 2, à l'aide dtun dilatomètre différentiel "téta" avec comme témoin un échantillon de borosilicate NBS. Les mesures sont réalisées sur des échantillons de matière laminée à froid à 50 %, obtenus dans les exemples 1 et 2, et sur des échantillons qui ont été recuits à 7600C pendant 30 min dans de l'ammoniac dissocié sec.Les coefficients de dilatation thermique obtenus sont indiqués dans le tableau I Les valeurs entre parenthèses sont corrigées pour une composition constante contenant 36,2 % de nickel, par interpolation sur un graphique portant la variation du coefficient de dilatation thermique en fonction de la teneur en nickel. TABLEAU I Alliage Condition Coefficients de dilatation thermique, ~~~~~~~ ~~~~~~~~~ ppm/0C 30-100 C 30-1500C 30-2600C 30-3710C exemple 2 recuit à 0,91 1,45 3,81 7,08 7600C/30 min (0,92) (1,44) (3,52) (6,68) exemple 1 recuit à 0,75 1,20 3,29 6,62 760aC/30 min (0,75) (1,20) (3,30) (6,63) exemple 2 réduction à 0,52 1,45 4,23 7,13 froid de 50 % (0,44) (1,30) (3,73) (6,73) exemple 1 réduction à 0,09 1,16 3,93 6,95 froid de 50 % (0,10) (1,17) (3,97) (6,99) EXEMPLE 4 On suite les opérations de ltexemple 1 pour la préparation d'un alliage ne contenant pas d'oxyde de magnésium ajouté, avec 4926,0 g de poudre de nickelcarbonyle "Inco" type 123, 8812,0 g de poudre de fer A.O. Smith de dimension particulaire inférieure à 0,105 mm, 54,42 g de 11Methocel", de di 3 mension particulaire inférieure à 0,177 mm et 27,22 cm d'une solution comprenant 80 % d'eau et 20 % de glycérine, en volume. L'analyse élémentaire de l'alliage obtenu est la suivante Ni 35,68 %, Mn 0,11 %, Mg 0,00 %, Si 0,012 %, C 0,0034 %, Fe le reste. EXEMPLE 5 On prépare suivant les opérations de l'exemple 1 un alliage ne contenant pas d'oxyde de magnésium ajouté, à l'aide de 4926,0 g de poudre de nickelcarbonyle "Inco" type 123, 8707,95 g de poudre de fer 1,Atomet" 25 de Quebec Metal Powders, de dimension particulaire inférieure à 0,105 mm, 54,42 g de "75ethocel" de dimension particulaire inférieure à 0,177 mm, et 27,22 cm3 d'une solution contenant 80 % d'eau et 20 % de glycérine en volume. L'analyse élémentaire de l'alliage obtenu est la suivante : Ni 36,13 %, Irn 0,06 %, Mg 0,00 %, Si 0,049 %, C 0,0036 %, Fe le reste. EXEMPLE 6 On prépare l'alliage de l'exemple 5 mais contenant en plus 0,049 % d'oxyde de magnésium dispersé, par mise en oeuvre du procédé de l'exemple 5 et par addition de 40,82 g d'acétate de magnésium de dimension particulaire inférieure à 0,149 micron, au mélange. L'analyse élémentaire de l'alliage obtenu comprend Ni 36,39 %, Mn 0,06 %, Mg 0,03 %, Si 0,049 %, C 0,0091 %, Fe le reste. EXEMPLE 7 On prépare l'alliage de l'exemple 5 contenant en plus 0,082 % d'oxyde de magnésium dispersé, par mise en oeuvre des opérations de l'exemple 5, avec addition de 68,04 g d'acétate de magnésium de dimension particulaire inférieure à 0,149 mm, au mélange. L'aMLyse élémentaire de l'alliage obtenu est la suivante Ni 36,17 %, Mn 0,06 %, Mg 0,05 %, Si 0,049 %, C 0,0096 %, Fe le reste. EXEMPLE 8 On prépare l'alliage de l'exemple 5 contenant en plus 0,328 % d'oxyde de magnésium dispersé, par mise en oeuvre des opérations de l'exemple 5 et par addition de 68,0 g d'acétate de magnésium de dimension particulaire inférieure à 0,149 mm et de 34,02 g d'oxyde de magnésium de dimension particulaire inférieure à 0,074 mm, au mélange. L'analyse élémentaire de l'alliage obtenu est la suivante : Ni 36,28 %, Mn 0,06 %, Mg 0,20 %, Si 0,049 %, C 0,0030 %, Fe le reste. EXEMPLE 9 On mesure les coefficients de dilatation thermique des alliages préparés dans les exemples 4 à 8, avec un dilatomètre différentiel "Theta" et un témoin de borosilicate NBS. Toutes les mesures sont effectuées sur des échantillons de bandes laminées à froid avec réduction de 50 % d'épaisseur. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau II. TABLEAU II Alliage Coefficients de dilatation thermique, ppm/ C 30-100 C 30-1500C 30-260 C 30-3710C exemple 4 0,44 1,47 4,68 7,53 (0,34) (1,21) (3,84) (7,14) exemple 5 0,21 1,22 4,01 7,03 (0,19) (1,18) (3,91 > (6,85) exemple 6 -0,15 0,78 3,65 6,67 (-0,13) (0,87) (3,85) (6,87) exemple 7 -Q,O3 0,92 3,24 6,08 (-0,04) (0,90) (3,19) (6,04) exemple 8 0,25 0,96 3,36 5,99 (0-, 26) (1,00 > (-3,46) (6,07) Les valeurs entre parenthèses sont corrigées afin qu'elles correspondent à une teneur constante en nickel de 36,2 %. EXEMPLE 10 On prépare un élément thermostatique composite à deux couches par liaison par laminage d'une bande d'un alliage du type décrit dans l'exemple 1, de 2,54 mm d'épaisseur, à une face d'une bande de laiton (62 % de Cu et 38 % de Zn) ayant une épaisseur de 2,54 mm. EXEMPLE Il On prépare un élément thermostatique composite à trois couches, par liaison par laminage d'une bande de l'alliage de l'exemple 1 de 2,54 mm d'épaisseur, à une première bande de nickel pur ayant une épaisseur de 0,76 mm et par liaison à la seconde face de la bande de nickel d'une bande de 2,54 mm d'épaisseur d'un alliage contenant 25 % de nickel, 8,5 e de chrome et le reste de fer. REVENDICATIONS 1. Alliage nickel-fer, caractérisé en ce qu'il contient, sous forme dispersée uniformément et constituant une phase insoluble, environ 0,015 à 0,60 % en poids d'oxyde de magnésium, l'alliage contenant 34,5 à 37,5 % en poids de nickel, moins de 0,03 % en poids de carbone et moins de 0,15 % en poids de manganèse. 2. Alliage selon la revendication 1, caractérisé en ce que son coefficient de dilatation thermique, dans la plage de températures comprise entre 30 et 1000C, corrigé le cas échéant pour qu'il corresponde à une teneur constante en nickel de 36,2 %, est inférieur à 0,4 ppm/OC sous forme réduite de 50 % par travail à froid, et de moins de 1,05 ppm/OC sous forme recuite. 3. Alliage selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il a une température de ramollissement à l'état mi-dur comprise entre 625 et 6400C, mesurée sur la matière réduite de 50 % par travail à froid, à la température indiquée pendant 30 min. 4. Alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il contient 0,02 à 0,10 % en poids d'oxyde de magnésium. 5. Alliage selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il contient 36,0 à 36,8 % en poids de nickel. 6. Procédé de préparation de l'alliage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend le mélaneintime de poudres de fer et de nickel, en quantités donnant le rapport Fe/Ni voulu, avec une source d'environ 0,015 à 0,6 % en poids d'oxyde de magnésium, la compression du mélange afin qu'il prenne une forme cohérente, et le chauffage du mélange comprimé, en atmosphère réductrice et à une température comprise entre environ 1035 et 13150C, jusqu'à ce que le fer et le nickel soient alliés de façon pratiquement totale. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la compression est réalisee par laminage à froid afin qu'il se forme une bande dont la masse volumique est comprise entre environ 75 et 85 % de la valeur théorique maximale. 8. Elément thermostatique composite sous forme d'une bande, caractérisé en ce qu'il comprend une première couche de l'alliage selon l'une quelconque des revendications I à 5, liée à une face d'une seconde couche d'un métal ou d'un alliage ayant un coefficient de dilatation thermique supérieur à celui de la première couche. 9. élément thermostatique composite sous forme d'une bande, caractérisé en ce qu'il comprend une première couche de l'alliage selon l'une quelconque des revendications I à 5, liée par une face à une couche intermédiaire d'un métal ou d'un alliage ayant un coefficient de dilatation thermique su périeur à celui de la première couche, et une troisième couche d'un métal ayant un coefficient de dilatation thermique supérieur à celui de la couche intermédiaire et qui est liée à l'autre face de la couche intermédiaire.