Brevet FR2403822A1 — publié le 19790420

La présente invention concerne la préparation de compositions chimiques dangereuses, par exemple une solution concentrée de dioxyde de chlore dans de l'eau à employer dans l'industrie. Le dioxyde de chlore possede de bonnes propriétés bactéricides, fongicides et antivirales, n'est pas toxique, et ne formPeaSdes produits secondaires dangereux. Des solutions de dioxyde de chlore dans l'eau sont par conséquent fréquemment employées dans l'industrie, par exemple pour désinfecter l'approvisionnement d'eau. I1 existe certains problemes associés à la fabrication de la solution concentrée de dioxyde de chlore. La vapeur de dioxyde de chlore peut former un mélange expbsii, spécialement à cernes concentrations, et peut exploser spontanément sous certaines conditions. Les procédés connus de fabrication de dioxyde de chlore à l'échelle industrielle sont basés sur la formation de solutions relativement diluées, typiquement à des concentrations entre 0,2 et 0,5% en poids, pour éviter les risques que la vapeur de dioxyde de chlore soit libérée et ne s'accumule à des quantités dangereuses dans le récipient de fabrication. Ces procédés sont inefficaces et exigent l'utilisation de grandes quantités de diluant , en particulier de l'eau. I1 est bien connu de préparer à l'échelle de laboratoire une solution aqueuse concentrée de dioxyde de chlore sous l'action d'un acide fort sur une solution de chlorite dans l'eau, mais la préparation d'une solution concentrée de dioxyde de chlore par ce procédé à l'échelle industrielle n'a pas encore été réalisée précédemment à cause des risques courus. I1 est un but de la présente invention de réaliser un procédé de préparation à l'échelle industrielle deune solution relativement concentre d'un gaz dissout dans un liquide tel que du dioxyde de chlorure dans de l'eau, avec une sécurité relative. Selon l'invention, on met en oeuvre un procédé de fabrication dune composition chimique dangereuse comprenant un gaz dangereux dissout dans un liquide tel que du dioxyde de chlore dans de l'eau, le procédé consistant à : fournir un certain nombre de produits de départ liquides reagissant entre eux chacun à partir d'une source respective vers une chambre de réaction au travers d'une entrée respective en un débit prédéterminé, faire passer les produits de départ au travers d'un certain nombre de passages communiquank dans la chambre de manière à les mélanger dans celle-ci pour former un produit de réaction liquide, et faire quitter la chambre au produit de réaction en passant par une sortie, la chambre de réaction comportant un dispositif pour mesurer la concentration du produit de la réaction dans la chambre et un dispositif pour fournir un liquide de dilution pour le produit dans le cas oû la concentration du produit dépasse une valeur prédéterminée dangereuse. Les entrées ,de préférence pénètrent dans la chambre adjacentes l'une à l'autre. De préférence, la chambre de réaction comprend un cylindre vertical contenant un certain nombre de tubes coaxiaux arrangés pour définir des espaces annulaires entre les tubes, les espaces annulaires intermédiaires étant chacun arrangés pour communiquer avec l'espace annulaire externe adjacent et à l'autre extrémité avec l'espace annulaire interne adjacent, définissant ainsi un certain nombre de passages pour mélanger entr'eux les produits de départ. De préférence,les produits de départ liquides sont fournis aux entrées au moyen de pompes respectivesjune ou plusieurs d'entr'elles étant arrangées pour arrêter le pompage de la matière ou des matières respectives lorsque la concentration du produit dépasse une valeur prédéterminée. La concentration de gaz dissout dans le liquide quittant la chambre de réaction est de préférence supérieure a 5% en poids. Encore mieux, on fait passer les liquides au travers de la chambre de réaction en moins d'une minute. De préférence, le dispositif pour mesurer la concentration du produit de réaction dans la chambre comprend une électrode de mesure du pH. De préférence, la solution de produit de réaction passe depuis la chambre vers une chambre de dilution qui comporte un moyen pour fournir du diluant pour le produit et comporte une sortie pour le produit dilué. La présence de la chambre de dilution permet auc produils chimiques de réagir entr'eux à des concentrations élevées dans la chambre de réaction pour former le produit qui est alors passé dans la chambre de dilution pour la dilution, permettant donc au produit de se former avec une sécurité relative en un débit rapide en utlisant une chambre de reaction de dimensions relativement petites. L'invention sera maintenant décrite davantage en se référant à un exemple à l'aide des figures suivantes où: La figure 1 est un schéma d'un appareil pour la préparation d'une solution de gaz dangereux par le procédé selon l'invention, et la figure 2 est une vue en coupe longitudinale de la chambre de réactions représentée dans la figure 1. L'appareil comprend une chambre de réaction 1 et une chambre de dilution 2 réalisés tout deux en verre incassable. La chambre de réaction 1 comprend un cylindre vertical 19 (figure 2) et comporte deux entrées 3 et 4 qui pénètrent à la base de la chambre et qui sont adjacentes l'une à l'autre. Les entrées 3 et 4 sont raccordées en séries avec des pompes respectives 5 et 6 chacune pour fournir un produit de départ liquide à partir d'une source respective (non représentée) à la chambre 1. La chambre 1 comporte à son sommet une sortie 7 pour le produit de la réaction liquide. La chambre 1 contient un certain nombre de passages annulaires 8 communiquant l'un avec l'autre qui, comme il est montré dans la figure 2, sont définis par un certain nombre de tubes coaxiaux 18. Les passages intermédiai res sont chacun arrangés pour communiquer à une extrémité avec le passage interne adjacent et à l'autre extrémité avec le passage externe adjacent. Une électrode 9 est disposée dans le côté de la chambre 1 adjacente au sommet de la chambre.L'électrode 9 est adaptée pour mesurer le pH du liquide contenu dans la chambre et est raccordée à un dispositif de réglage électrique 10. Un conduit d'amendedleau 11 est raccordé à une entrée 12 dans la paroi de la chambre 1 via une pompe 13 et une valve anti-retour 14. La sortie électrique de l'unité de réglage 10 est arrangée pour régler les pompes 5, 6 et 13. La chambre 1 est entouréopar un bouclier métallique résistant, non représenté, comme moyen de sécurité supplémentaire pour protéger contre une explosion de la chambre 1. La chambre de dilution 2 comporte deux entrées 15 et 16, dent la première est raccordée à la sortie 7 de la chambre de réaction 1 et ont la seconde est raccordée à la conduite d'amenée d'eau 11. La chambre de dilution comporte une sortie17 raccordée à une unité de stockage convenable non représentée. La chambre 2 est remplie d'anneaux de Raschig (non représentés), des anneaux de verre qui favorisent un mélange rigoureux des liquides amenés dans la chambre par les entrées 15 et 16. Lorsque l'appareil est utilisé pour réaliser une solution relativement concentrée de dioxyde de chlore dans l'eau à l'échelle industrielle par le procédé selon l'invention, deux produits de départ liquides réagissant l'un avec l'autre-, l'acide chlorhydrique et une solution de chlorite de sodium dans liteau, sont pompés en des débits prédéterminés depuis leurs sources respectives vers la chambre I par les entrées 3 et 4. En déterminant avec précision les vitesses de pompage l'une par rapport à l'autre les produits de départ sont amenés dans la chambre 1 entre rapport qui permet aux deux produits de réagir ensemble compIetemenS pour former une solution de dioxyde de chlore dans l'eau. Les vitesses de pompage tendent à déterminer le temps nécessaire au liquide pour passer à travers la chambre, qui, avec le procédé de l'invention, peut être aussi bas que 30 secondes pour une solution aqueuse à 6% de dioxyde de chlore. Ladisposition des entrées 3 et 4 très près l'une de l'autre à l'endroit de l'entrée dans la chambre 1, permet un mélange des produis de départ immédiatement après qu'ils aient pénétré dans la chambre 1. Les produits sont alors mélangés davantage lorsqu'ils s'écoulent le long du parcours formé par les passages intercommuniquants 8, depuis les espaces annulaires externes vers les espaces annulaires internes. On a trouvé que la présence des passages 8 était importante premièrement pour favoriser un mélange rigoureux des produits de départ et deuxièmement pour éviter de grands espaces dans la chambre où de poches dangereuses de gaz dioxyde de chlore pourraient s'accumuler. Le dispositif particulier représenté dans la figure 2 a été trouvé comme spécialement efficace de ces points de vue. La solution concentre de dioxyde de chlore quitte la chambre 1 par la sortie 7 La concentration de diox de de chlore dans la solution quittant la chambre se situera typiquenent dans le domaine de 6 à 8 en poids, bien que des concentra tions plus faibles peuvent être préparées si on le désire. La solution quittant la sortie 7 pénètre alors dans la chambre de dilution 2 à l'entrée 15. L'eau peut entrer dans la chambre de dilution par l'entrée 16 pour diluer la solution concentrée si on le désire, bien que la solution peut être utilisée sous sa concentration originale. La solution de dioxyde de chlore peut être diluée jusqu'à une concentration de 0,01% à 0,1% en volume qui est utile pour de nomxeusesapplications. Si la concentration dé dioxyde de chlore en solution dans la chambre 1 augmente au-delà d ' un niveau dangereux prédéterminé, le changement de pH de la solution dans la chambre 1 est mesuré par l'électrode 9 qui envoie un signal électrique à l'unité de réglage 10. L'unité de réglage 10 met immédiatement la pompe 13 en action pour amener de l'eau depuis le conduit 11 de la chambre 1 par l'entrée l2diluartainsi la solution de dioxyde de chlore dans la chambre 1 jusqu'à une concentration de sécurité. En même temps, lorsque la pompe 13 est mise en action, les pompes 5 et 6 sont coupées pour arrêter l'amenée des produits de départ vers la chambre 1.Selon un autre mode de réalisation, l'unité de réglage 10 peut simplement couper la pompe amenant l'acide chlorhydrique vers la chambre 1, lorsque le niveau dangereux est dépassé. La solution alcaline de chlorite de sodium continuerait à parvenir dans la chambre 1 et diluerait ainsi la solution jusqu'à une valeur de sécurité. L'unité de reglage 10 est arrangee pour actionner une sonnerie d'alarme dans le cas où la fourniture d'électricité vers l'appareil serait interrompue. L'appareil de l'invention est sûr et fiable et permet la fabrication à grande échelle d'une solution concentres d'un gaz dangereux dissout dans un liquide, sans nécessiter un équipement et une installation encombrante et couteuse. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. Revendications: 1. Procédé de fabrication d'une composition chimique dangereuse comprenant un gaz dangereux dissout dans un liquide tel que du dioxyde de chlore dans de l'eau, caractérisé en ce que ce procédé consiste à amener un certain nombre de produits de départ liquides réagissant l'un avec l'autre depuis une source respective vers une chambre de réaction 1 par une entrée respective (3,4) en un débit prédéterminé, faire passer les produits de départ au travers d'un certain nombre de passages intercommuniquants (8) dans la chambreCljde manière à les mélanger pour former un produit de réaction liquide , et permettre au produit de la réaction de quitter la chambre par une sortie(7), la chambre de réaction(l)comportant un dispositif(9)pour mesurer la concentration du produit de la réaction dans la chambre (1) et un dispositif pour fournir un liquide diluant au produit lorsque la concentration de ce produit dépasse une valeur dangereuse prédéterminée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les entrées (3,4) pénètrent dans la chambre(l)adjacente l'une à l'autre. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la chambre de réaction(l)comprend un cylindre vertical (19) comprenant un certain nombre de tubes coaxiaux(18)disposés de façon à définir des espaces annulaires (8)entre ces tubes, des espaces annulaires intermédiares étant disposés. pour communiquer à une extrémité avec l'espace annulaire externe età I'autreextrémiti- avec l'espace annulaire interne adjacent, définissant ainsi un certain nombre de passages pour mélanger les produits de départ. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les produits de départ liquides sont fournis vers les entrées (3)et(4)au moyen de pompes respectives(5,6)dont une ou plusieurs sont réalisées de façon à pouvoir arrêter le pompage de la matière ou des matières respectives lorsque la concentration du produit dépasse une valeur prédéterminée. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la concentration du gaz dangereux dissout dans un liquide quittant la chambre de réaction 1 est de préférence supérieure à 5% en poids. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on fait passer le liquide aù travers de la chambre de réaction 1 en moins d'une minute. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dispositif(99pour mesurer la concentration du produit de la réaction dans la chambre(l)comprend une électrode de mesure du pH. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le produit de la réaction passe depuis la chambre de réaction(l)vers une chambre de dilution(2) qui comprend un dispositif 6)pour amener du diluant au produit et comporte une sortie(17)pour le produit dilué.