Brevet FR2401130A1 — publié le 19790323

La présente invention concerne un procédé de fabrication de tartrate de potassium, et plus particulièrement un procédé perfectionné pour la fabrication de tartrate neutre de potassium ayant un excellent degré de pureté, avec un rendement optimal. On connait divers procédés permettant de préparer le tartrate de potassium, et en particulier le tartrate neutre peut entre obtenu par saturation d'une solution de tartrate acide, par du carbonate de potassium, puis par cristallisation. On peut ainsi obtenir des cristaux blancs de bonne pureté. Le tartrate acide peut lui-même être préparé à partir de matières tartreuses sous-produits de l'industrie vinicole. On peut également obtenir du tartrate neutre de potassium, sans passer par l'intermédiaire du tartrate acide, à partir d'acide tartrique, mais il s'avère difficile de préparer directement et avec un bon rendement un tartrate neutre ayant une excellente pureté, en raison notamment de problèmes de cristallisation. La présente invention a pour objet un procédé persectionné de préparation de tartrate neutre de potassium de formule générale: KOOC-CHOH-CHOH-COOK H20 à partir d'acide tartrique et d'hydroxyde de potassium. Conformément à la présente invention on ajoute environ 3,5 parties acide tartrique à 3 parties d'hydroxyde de potassium, en solution aqueuse, puis on ajuste le pH de la solution à 8,4 environ, et on ajoute 9 volumes d'alcool à chaud, par rapport au volume d'eau utilisé. Conformément à l'invention il est préférable d'ajouter de l'alcool éthylique porté à une température proche de son point d'ébullition, après avoir ajusté le pH par addition d'hydroxyde de potassium ou de solution aqueuse concentrée d'acide tartrique, selon que le pH du milieu réadtionnel est inférieur ou supérieur à la valeur 8,4 recherchée. Pour permettre une cristallisation aisée du tartrate neutre de potassium, on a constaté qu'il était préférable d'utiliser environ 9 volumes d'alcool éthylique par volume d'eau utilisé, à une température de l'ordre de 70 à 75 C. L'hydroxyde de potassium utilisé dans le procédé de l'invention peut se présenter par exemple sous forme de potasse en pastilles, mise en solution dans de l'eau distillée, et on emploie de préférence 3 parties de potasse pour 2,8 parties d'eau distillée froide. Le tartrate neutre de potassium obtenu conformément au procédé de l'invention peut trouver diverses applications, pour la fabrication de levures, la désacidification des vins, et dans l'industrie-alimentaire. Sa pureté, soigneusement contrôlée, permet également de l'utiliser comme principe actif de mddicament pour le traitement des hypokaléies, ou encore comme diurétique ou purgatif selon les doses utilisées. L'exemple donné ci-après illustre l'invention, sans en limiter la portée. EXEMPLE Dans un ballon équipé d'un agitateur et d'un système de réfrigération, contenant 28cal d'eau distillee froide, on dissout 300g de potasse en pastilles, puis on ajoute progressivement 350g d'acide tartrique, l'addition se faisant lentement tout en refroidissant le ballon et en maintenant le milieu ruactionnel sous agitation. Le milieu réactionnel étant refroidi, on ajoute une quantité suffisante d'acide tartrique en solution aqueuse concentrée (quelques ml) pour ajuster le pH à 8,4 environ (si le pH est inférieur à 8,4, on ajoute quelques il de solution de potasse), puis on ajoute 2,7 litres d'alcool éthylique porté à une température de l'ordre de 70 à 75 C. On refroidit tout en maintenant l'agitation pendant environ 30 minutes. Le tartrate neutre de potassium se dépose sous forme de cristaux que l'on récupère par filtration et essorage, puis on les lave à 1'méthanol. On obtient ainsi des cristaux blancs de tartrate neutre de potassium, sous forme d'hemihydrate se déshydratant à 150in dont les propriétés physiques sont conformes à celles de la littérature. La pureté des cristaux est contrôlée, et le potassium est dosé (thorie: 33fl2%) Le tartrate neutre des potassium, dissous au 1/10 (p/v) dans de l'eau distillée, fournit une so solution limpide incolore, dont le pH est compris entre 7,5 et 8,2 environ, et qui peut être utilisée pour le dosage. On peut en particulier s'assurer de l'absence de chlorures, sulfates, ammoniaque, arsenic, calcium, baryum, fer, plomb et métaux lourds. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de tartrate neutre de potassium, de formule générale: KOOC-CHOH-CHOH-COOK h H2O par réaction d'hydroxyde de potassium et d'acide tartrique,caractérisé en ce qu'on ajoute environ 3,5 parties d'acide tartrique à 3 parties d'hydroxyde de potassium en solution aqueuse à froid, on ajuste le pH de la solution à environ 8,4 , puis on ajoute 9 volumes d'alcool chaud, par rapport au volume d'eau utilisé. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide tartrique est ajouté progressivement en maintenant le mélange réactionnel à une température inférieure à 20"C environ. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH est ajusté par addition d'acide tartrique en solution aqueuse concentrée, ou de solution d'hydroxyde de potassium. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 3, caractérisé en ce que l'hydroxyde de potassium est sous forme de potasse en pastilles, à raison d'environ 3 parties de potasse pour 2,8 parties d'eau. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'alcool est l'méthanol ajouté au milieu réactionnel à une température d'environ 70 à 750C.