Brevet FR2404608A1 — publié le 19790427

L'invention concerne un procédé de fabrication de pièces en céramique et notamment de pièces isolantes en céramique alumineuse destinées aux bougies d'allumage. Les procédés connus pour la fabrication des pièces en céramique et notamment pour la fabrication des isolants de bougies d'allumage sont de deux types. Dans les procédés du premier type, les matériaux céramiques sont malaxés en milieu humide, généralement dans un malaxeurtambour à boulets, pour former une barbotine de matériaux céra miques. Cette barbotine est ensuite essorée dans des filtrespresses pour donner une pâte céramique et cette pâte est extrudée, géntralement dans des extrudeuses à vis, pour donner des boudins que l'on débite en tronçons correspondant chacun à une ébauche de la pièce en céramique à obtenir. Aprés une période de séchage en étuve, destiné à éliminer la majeure partie de l'eau contenue dans la pâte céramique extrudée et à amener ainsi cette pâte à une consistance suffisante, ces tronçons de boudins sont usinés avec enlèvement de copeaux, puis placés en étuve pour éliminer l'eau qu'ils contiennent encore.Ils sont ensuite cuits à une température qui est fonction de la composition du mélange céramique utilisé, et qui dans le cas des isolants de bougies d'allumage a haute teneur en alumine, est supérieure à 1600 C. Cette cuisson provoque le frittage et la cohésion des grains de matériaux céramiques constituant la pièce et confère à celle-ci une dureté, une compacité et une résistance mécanique élevées qui la rendent propre à l'usage auquel elle est destinée. Les inconvénients de ce procédé connu de fabrication de pièces en céramique sont nombreux. Par le nombre et la complexité des opérations qu'il comporte, ainsi que par la durée de certaines d'entre elles, notamment les opérations de séchage, le processus opératoire s'étend sur une longue période, de l'ordre de plusieurs semaines, et inclut nécessairement de ce fait des reprises et des manipulations intermédiaires qui entraînent des dépenses de main-d'oeuvre et des déchets.En outre, ce procédé exige la mise en oeuvre d'équipements importants, qui entrainent en conséquence des investissements importants, tant pour la préparation, le séchage et l'usinage des ébauches, que pour la cuisson des pièces qui, en raison des températures exigées, s'effectue généralement dans des fours chauffés au gaz et prévues pour de hautes températures;fours dont l'acquisition, l'exploitation et la maintenance sont extrêmement onéreuses. Enfin, le procédé du premier type connu est inséparable d'un taux de déchets élevé, ces déchets étant dus notamment à ce qu'on ne sait pas conduire de façon suffisamment homogène des opérations telles que l'extrusion et le séchage et qu'en conséquence on développe, dans les ébauches et dans les pièces, des contraintes qui se traduisent à la cuisson par des déformations, des fissurations ou même des ruptures de pièces. Les procédés du second type diffèrent essentiellement des précédents, auxquels ils tendent d'ailleurs à se substituer de plus en plus, en ce que ltopération d'essorage sur filtrespresses ainsi que l'opération d'extrusion qui lui fait suite sont supprimées, les opérations de séchage étant par ailleurs considérablement réduites. Dans ces procédés du second type, la barbotine de matériaux céramiques, après sa préparation, est directement injectée dans un sécheur par pulvérisation (Spraydryer) pour donner des granulés de faible diamètre et de faible humidité résiduelle. A partir-de ces granulés, les ébauches sont obtenues par un procédé de pressage, notamment par le procédé dit de "pressage isostatique".Les ébauches sont ensuite usinées, généralement à la meule, séchées, puis cuites à l'aide des mêmes fours et suivant les mêmes méthodes que dans les procédés du premier type. Bien que la suppression de l'essorage et de ltextrusion, ainsi que la réduction de l'importance du séchage, atténuent dans une proportion considerable, dans le cas des procédés connus du second type, les graves inconvénients mentionnés plus haut pour les procédés du premier type, ces inconvénients se manifestent encore néanmoins de façon gênante. La durée du processus opératoire est encore de l'ordre de plusieurs jours, voire une semaine, et les reprises et manipulations intermédiaires conservent encore une importance non négligeable. Les investissements à consacrer aux équipements de fabrication, ainsi que les frais d'exploitation et de maintenance exigés par ces équipements, sont plutôt en aggravation par rapport aux procédés connus du premier type, notamment du fait du séchage par pulvérisation et du pressage isostatique.Enfin, le taux de déchets, quoique réduit par rapport au procédé du premier type, reste encore important, du fait que le pressage isostatique, notamment tel qu'il est mis en oeuvre sur des fabrications de grande série, ne donne pas des résultats absolument homogènes, et du fait des reprises et manipulations intermédiaires encore subies par les ébauches, relativement fragiles, produites par ce pressage isostatîque Le but de l'invention est de créer un procédé de fabrication de pièces en céramique, notamment d'isolants de bougies d'allumage, procédé permettant de réduire considérablement, par rapport aux procédés connus, la durée du processus opératoireS l'importance des investissements, des frais d'exploitation et de maintenance des équipements de fabrication, ainsi que le taux de déchets, et permettant en conséquence, par rapport aux procédés connues, une amélioration substantielle du prix de revient. A cet effet, 11 invention concerne un procédé de fabrication de pièces en céramique caractérisé en ce qu'on mélange à sec des matériaux céramiques en poudre dont la nature et la granulométrie sont adaptées aux caractéristiques des pièces à obtenir, et pn enrobe les grains de ce mélange céramique avec une solution, dans un -solvant non aqueux et de préférence volatil, d'une composition organique polymérisable, puis, avec le mélange céramique ainsi enrobé, on remplit des moules et on provoque la polymérisation rapide de la composition organique polymérisable par 11 action d'un catalyseur fluide injecté dans le mélange céramique â l'intérieur du moule, et/ou par 11 action de la chaleur sur ce mélange céramique, pour obtenir des ébauches constituées par le mélange céramique aggloméré par la combinaison organique ainsi durcie par polymérisation, puis on extrait ces ébauches des moules et enfin on les cuit à une température et pendant un temps suffisants pour obtenir, par frittage des matériaux céramiques en poudre, des pièces céramiques présentant les caractéristiques souhaitées. L'invention va être expliquée plus en détail en décrivant les différentes opérations successives du processus opératoir. On part de matériaux céramiques en poudre pour cons- tituer, par mélange a' seç, une masse céramique sèche contenant 85 96 environ en poids de poudre d'alumine, le reste étant constitué par des additions de matériaux céramiques facilitant la cuisson et donnant aux pièces terminées les caractéristiques désirées. On ajoute au mélange céramique ainsi préparé une quantité faible (par exemple moins de 2 % en poids de la masse céramique) d'une solution d'une composition organique polymérisable dans un solvant volatil non aqueux La combinaison organique polymérisable peut par exemple être constituée par une résine formol-phénol additionnée d'un isocyanate, le solvant étant un carbure aromatique. L'enrobage des grains céramiques par la solution de substances organiques polymérisables peut s'effectuer dans des mélangeurs classiques, par exemple des mélangeurs du type Werner, les seules conditions à respecter étant d'obtenir une répartition homogène de la solution et d'éviter un échauffement notable du mélange. Le mélange céramique ainsi préparé "coule" bien, ce qui permet de remplir aisément des moules. Ce remplissage peut se faire par différentes méthodes utilisées pour le moulage des poudres. Parmi ces méthodes, celle utilisée dans l'industrie de la fonderie pour la réalisation des moules et des noyaux defonderie, méthode dite de "tir" et consistant à remplir le moule en y injectant le matériau en poudre par une chasse d'air comprimé, se prête particulièrement bien au remplissage rapide de moules de formes complexes. L'opération suivant le remplissage du moule par les grains de matériaux céramiques consiste a' polymériser la compo- sition organique enrobant ces grains céramiques. Plus exactement, l'opération consiste à activer la polymérisation qui, sans cela, se poursuivrait d'elle-même mais ne serait complète qu'au bout d'un temps généralement incompatible avec une production de série. Cette activation de la polymérisation peut se faire en injectant, dans la masse des grains céramiques garnissant le moule, un catalyseur fluide, par exemple un catalyseur gazeux. Dans le cas d'une composition organique du type précité, à base d'une résine formol-phénol et d'un isocyanate, une amine gazeuse telle que la triéthylamine ou la diméthyléthylamine permet d'obtenir une polymérisation extrêmement rapide (moins de 1 seconde). Bien entendu,. cette injection d'un catalyseur gazeux dans le moule contenant la masse céramique implique que ce moule soit muni d'évents.Ces évents peuvent se présenter sous la forme d'orifices localisés en certains emplacements de la paroi du moule, ou bien être réalisés en munissant le moule d'une paroi poreuse. I1 est a' noter que de tels évents sont également nécessaires lors de l'opération de remplissage du moule, notamment lorsque celle-ci s'effectue par la méthode de "tir". Cependant, l'activation de la polymérisation par un catalyseur fluide, même sous forme gazeuse, peut se heurter à certaines difficultés, notamment du fait de la forme du moule, ou bien du fait que la granulométrie ou la nature des matériaux céramiques peut rendre la masse céramique garnissant le moule peu perméable au gaz. Dans ces cas, il y aura lieu de compléter - ou de remplacer l'action du catalyseur gazeux par celle de la chaleur. Avec une composition organique polymérisable convenablement choisie, la polymérisation complète par la seule action de la chaleur peut être obtenue en un temps très court en portant la température de la masse céramique à moins de 1500C. Un moyen particulièrement avantageux pour obtenir un échauffement rapide au sein de la masse céramique consiste à soumettre celle-ci, avec le moule qui la renferme, à un champ électromagnétique hyperfréquentiel. Si la masse céramique contenue dans le moule correspond à une ébauche d'isolant de bougie d1allumage, son échauffement a' 1500C peut être obtenu en quelques secondes dans un champ électromagnétique hyperfréquentiel d'une fréquence de 2,45 GHz. Dans le cas où il est fait appel, pour activer la polymérisation, à un champ électromagnétique hyperfréquentiel, les matériaux constituant le moule doivent, pour des températures inférieures ou égales à 1500C, ne pas être conducteurs de l'électricité et présenter des pertes diélectriques faibles. Ces conditions sont notamment remplies par des moules construits en céramique à forte teneur en alumine, qui offrent en outre une résistance mécanique et une résistance à l'abrasion élevées, favorables à une telle application. Si l'activation de la polymérisation est obtenue par l'action conjointe dlun catalyseur fluide et de la chaleur et/ou si le remplissage est effectué par "tir", les moules en alumine doivent avoir en outre une structure poreuse. On procède ensuite au démoulage des ébauches auxquelles la polymérisation du liant organique a donné une cohésion et une résistance mécanique bien supérieures à celles des ébauches obtenues par les procédés classiques. Comme en outre ces ébauches sont totalement sèches et ont reçu, lors du moulage, la forme définitive de la pièce à obtenir, on peut, sans autre opération ni stockage intermédiaire, les faire passer dans le four de cuisson. Ce four peut être du type classique précité, mais il est particulièrement avantageux d'utiliser une installation de cuisson faisant appel à 11 action directe, sur l'ébauche à fritter, d'un champ électromagnétique hyperfréquentiel. De telles installations sont notamment connues par le brevet FR nO 73 38 987 du 31/10/73. Entre autres avantages, elles permettent de réduire notablement la durée de l'opération de cuisson, et les investissements ainsi que les frais d'exploitation et de maintenance qu'elles entraînent sont inférieurs à ceux des installations de cuisson classiques. I1 est à souligner que le procédé selon l'invention ne comporte pas d'opération d'usinage sur l'ébauche, qui reçoit directement par moulage-la forme de la pièce définitive. Ceci est rendu possible parce que la masse céramique sèche enrobée, obtenue et moulée par le procédé selon l'invention, permet d'obtenir directement au sortir du moulage des ébauches présentant un fini très supérieur à celui qui peut être obtenu sur les ébauches classiques par pressage isostatique.D'autre part, la structure des ébauches, notamment du fait des faibles quantités de liant mises en oeuvre, est très homogène et la cuisson par action d'un champ électromagnétique hyperfréquentiel permet de ne pas altérer cette homogénéité, si bien qugil est alors possible de prévoir exactement dans le dimensionnement des moules, les retraits de cuisson, et d'obtenir des pièces cuites répondant à des tolérances dimensionnelles étroites. Le procédé qui vient d'hêtre décrit répond bien aux buts poursuivis. Il permet en effet, par la suppression des opérations de séchage et d'usinage et par l'adoption de moyens de cuisson plus rapides, une très importante simplification et une accélération du processus opératoire, une réduction des investissements et des frais d'exploitation et de maintenance, ainsi qu'un abaissement sensible du taux de déchets. Bien entendu, l'invention ngest pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. R E-V E N D I C A T I O N S 10) Procédé de fabrication de pièces en céramique, procédé caractérisé en ce qu'on mélange à sec des matériaux céramiques en poudre dont la nature et la granulométrie sont adaptées aux caractéristiques des pièces à obtenir, et on enrobe les grains de ce mélange céramique avec une solution, dans un solvant non aqueux et de préférence volatil, dune composition organique polymérisable, puis, avec le mélange céramique ainsi enrobé, on remplit des moules,et on provoque la polymérisation rapide de la composition organique polymérisable par l'action d'un catalyseur fluide injecté dans le mélange céramique à l'intrieur du moule, -et/ou par l'action de la chaleur sur ce mélange céramique, pour obtenir des ébauches constituées par le mélange céramique aggloméré par la combinaison organique ainsi durcie par polymérisation, puis on extrait ces ébauches des moules et enfin on les cuit à une température et pendant un temps suffisants pour obtenir, par frittage des matériaux céramiques en poudre, des pièces céramiques présentant les caractéristiques souhaitées. 20 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour appliquer l'action de la chaleur sur le mélange céra mique afin de provoquer la polymérisation rapide, on place ce mélange dans un champ électromagnétique hyperfréquentiel. 30) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les moules utilisés sont en céramique à haute teneur en alumine. 40) Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la teneur en alumine est supérieure à 85 %. 50) Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que les moules sont poreux. 60) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le remplissage des moules se fait par la méthode de "tir". 70) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la cuisson des ébauches est effectuée, de façon connue, par l'application directe dgun champ électromagnétique hyperfréquentiel.