Brevet FR2399129A1 — publié le 19790223

La présente invention concerne d'une manière générale, des varistors à oxyde métallique et elle a trait, plus particulièrement, aux varistors ayant une stabilité améliorée par rapport aux varistors de l'art antérieur et un procédé de fabrication de ces varistors stabilité améliorée. Les varistors en oxyde métallique sont devenus des dispositifs électriques largement utilisés pour la surpression des surtensions transitoires dans les systèmes électriques. On utilise des varistors dans un-grand nombre d'applications allant du dispositif de suppression utilisé pour éliminer les effets des tensions transitoires du secteur dans un équipement électrique, jusqu'au parafoudre pour la protection des lignes de transmission électriques haute tension. Dans certaines applications des varistors en oxyde métallique l'exposition prolongée aux contraites électriques a résulté en une dégradation non souhaitable des propriétés des varistors eux-mêmes. En particulier, après une période prolongée de fonctionnement sous charge, la puissance dissipée totale permise de certains varistors tend à s'accroître. Cet accroissement, après avoir atteint un niveau critique de puissance dissipée, peut conduire a un emballement thermique du dispositif a varistors et a sa destruction ultérieure. Cet emballement est dû à la dépendance descaractéristiques électriques des varistors en oxyde métallique, avec leur température. Lorsque la température s'accroît, la résistance électrique des varistors diminue et le courant qui les traverse à une tension de fonctionnement particulière est accrue de la même manière.Lorsque le courant s'accroit, la puissance dissipée totale permise s'accroît de la même manière et la température est de nouveau accrue. I1 est essentiel, dans les applications des varistors pour lesquels on exige une longue durée de vie, que l'accroissement de la puissance dissipée totale permise des varistors en fonction du temps soit aussi faible que possible afin que l'on puisse s'attendre à ce que les varistors fonctionnent d'une manière stable sur un temps approprié En conséquence, la présente invention a pour objet - de fournir un varistor en oxyde métallique amélioré ayant une stabilité plus élevée que les dispositifs de l'art antérieur - de fournir un varistor en oxyde métallique de stabilité élevée, amélioré, que l'on peut fabriquer avec un faible accroissement, soit de 11 effort, soit du court, par rapport aux dispositifs de l'art antérieur. - un procédé de fabrication de varistor en oxyde métallique de stabilité élevée qui peut être mis en oeuvre aisément en combinaison avec des procédés existant à l'heure actuelle pour fabriquer des varistors. En bref, selon une réalisation recommanddede la présente invention, on produit un varistor en oxyde métallique de stabilité élevée en réalisant un corps de varistor en oxyde métallique, en appliquant une source d'argent sur la surface totale de ce corps et en chauffant ce corps pour faire diffuser l'argent au moins partiellement dans le corps, formant ainsi au moins une couche de matériau de varistor en oxyde métallique renfermant de l'argent sur pratiquement la surface totale du corps du varistor en oxyde métallique. I1 est classique dans la fabrication des varistors en oxyde métallique, d'appliquer des contacts qui sont habituellement des contacts métalliques sur les surfaces opposées d'un corps de varistor pratiquement cylindrique. Il est de même classique d'utiliser de l'argent comme matériau de contact et également dans certains cas, de cuire les contacts en argent à une température relativement élevée après leur application dans le corps du varistor.Selon une autre réalisation de la présente invention, dans laquelle on utilise des contacts en argent, on applique une couche relativement mince d'un matériau contenant de l'argent sur pratiquement seulement les zones ne portant pas les contacts d'un corps de varistor et on cuit ensuite soit séparément, soit en même temps que le matériau des contacts en argent pour produire une couche de matériau de varistor renfermant de l'argent entourant essentiellement la totalité du corps du varistor.Une partie importante du matériau du varistor contenant de argent est obtenue de façon incidente à l'application des contacts en argent au dispositif tandis que la partie restante de la couche d'argent qui entoure le dispositif est forméepar application ou cuisson d'une couche relativement mince de matériau contenant de l'argent sur ce qui est essentiellement la partie de bord du dispositif. On produit ainsi un varistor ayant essentiellement la totale de sa surface diffusée avec une couche contenant de l'argent concomittante. Selon encore d'autres réalisations de la présente invention, on applique diverses combinaisons de couches relativement minces contenant de l'argent et de couches relativement épaisses, formant contact au corps de varistor et on cuit, le résultat d'ensemble obtenu étant un dispositif ayant une couche contenant de l'argent s'étendant à partir des surfaces du corps de varistor en oxyde métallique jusque dans sa masse, à travers au moins une partie de I'épaisseur du corps. Sur les parties du corps de varistor ou l'on ne souhaite pas former de contact, on fait diffuser l'argent dans le corps jusqu'à une profondeur telle que pratiquement aucun argent ne reste à la surface ce qui formera un trajet de surface de faible impédance entre des contacts. La suite de la description se réfère aux figures annexées qui représentent respectivement - figure 1, une représentation classique de la relation entre la tension et le courant avec le temps en tant que paramètre dans un varistor en oxyde métallique instable, - figure 2, une représentation graphique de la relation entre la puissance dissipé totale permise et le temps pour un varistor en oxyde métallique instable et pour un varistor en oxyde métallique stable réalisé selon la présente invention - figure 3, une représentation graphique de la relation entre la tension et le courant pour un varistor en oxyde métallique réalisé selon la présente invention et également pour un varistor ayant une résistance interne élevée, - figure 4, une vue d'un varistor en oxyde métallique de l'art antérieur, - figure 5, une vue en coupe d'un autre varistor en oxyde métallique réalisé selon l'art antérieur et montrant la présence d'argent dans le corps du varistor, - figure 6,une vue en coupe illustrant une étape de la formation d'un varistor en oxyde métallique selon la présente invention, - figure 7, une vue en coupe d'un corps de varistor en oxyde métallique selon la presente invention, - figure 8, une vue en coupe d'un corps de varistor en oxyde métallique selon la présente invention et sur lequel sont fixés des contacts, - figure 9, une vue en coupe illustrant une étape de fabrication de varistor en oxyde métallique selon un autre aspect de la présente invention, et - figure 10, une vue en coupe d'un varistor en oxyde métallique se-on la présente invention montant la présence d'argent à l'intérieur du varistor. Sur la figure 1, on a représenté graphiquement, une famille de courbes montrant la relation entre une tension appliquée au corps du varistor et le courant qui le traverse en fonction du temps. Bien que la figure 1 ne montre aucune valeur particulière de la tension et du courant, on notera que les courbes illustrent, d'une manière générale, la relation entre la tension et le courant pour des matériaux de varistors dans lesquels le logarithme de la tension est porté en ordonnées, tandis que le logarithme du courant est porté en abcisse sur le graphique. Les courbes 10, 12, 14, et 16 illustrent la dégradation d'un varistor instable en fonction du temps Classiquement, la courbe 10 peut représenter le varistor à un stade dans lequel il n'a pas été soumis à une contrainte électrique, et par conséquent présente des caracté- ristiques tension/courant optimales. Les courbes 12, 14 et 16 représentent la variation des caractéristiques tension/courant au fur et à mesure que le varistor vieillit en présence de contraintes électriques.On notera que lorsque des caractéristiques du varistor en oxyde métallique varient par rapport à celles illustrées par la courbe 10, vers celles illustrées par la courbe 16, la puissance dissipée totale permise au repos, en l'absence de conditions de surtension, s 1accroît. Le varistor présente une résistance maximale décroissante. La dégradation des caractéristiques des varistors instables peut s'apprécier en outre en se référant maintenant à la figure 2 sur laquelle on a porté la puissance dissipée totale permise d'un varistor en watts, en fonction du temps pour des dispositifs stables et instables. Les deux dispositifs commencent avec pratiquement la même puissance dissipée totale permise qui dépend principalement de la nature du dispositif la courbe 18 illustre la puissance dissipée totale permise d'un dispositif instable tandis que la courbe 20 illustre la puissance dissipée totale permise d'un dispositif stable. On notera que pendant la partie initiale de la vie à la fois du dispositif stable et du dispositif instable, que la puissance dissipée totale permise de chacun est acceptable.C'est seulement après le passage d'une période de temps qui dépend du degré de contraintes appliquées au dispositif et des caractéristiques particulières du dispositif, que l'instabilité commence à produire une puissance dissipée totale permise inacceptable. La courbe 18, par conséquent, reflète une puissance dissipée totale permise accrue avec le temps qui après un temps suffisant commence à s' accroître rapidement lorsqu'apparaît un emballement thermique. La courbe 20 indique que la puissance dissipée totale permise pour un dispositif stable reste faible. La figure 2 a pour but d'indiquer seulement d'une manière générale, la distinction entre des dispositifs stable et instable .On n'a indiqué aucune valeurs particulières de la puissance et du temps, puisque ces valeurs bien évidemment, dépendent du type particulier, de la taille et des conditions de fonctionnement du varistor concerne. La figure 3 illustre l'effet sur un varistor ayant par ailleurs des caractéristiques de fonctionnement souhaitables de la résistivité élevée des grains. La figure 3 illustre la relation entre la tension et le courant dans deux varistors par des courbes 22 et 24 qui sont identiques pour des faibles valeurs de la tension et du courant et qui divergent pour des valeurs croissantes. La courbe 22 illustre l'effet d'une résistivité élevée de grains sur la performance en tension élevée du dispositif. On notera que le dispositif ayant des caractéristiques correspondant à la courbe 22 est moins efficace pour limiter des tensions. élevées que le dispositif correspondant à la courbe 24.La caractéristique particulière du dispositif qui distingue les dispositifs ayant des caractéristiques telles que celles figurées par la courbe 22 de celles illustrées par la courbe 24 est la résistance série de ce dispositif. Pour autant que l'on comprenne les bases physiques et les caractéristiques des varistors en oxyde métallique, la structure inter-granulaire des varistors est principalement responsable des caractéristiques de non linéarité de ceux-ci, tandis que les caractéristiques résistives série illustrées à la figure 3 sont le résultat des propriétés des grains d'oxyde de zinc eux-mêmes. Comme on le décrira ci-dessous, on peut inintentionnellement modifier les caractéristiques des varistors en oxyde de zinc, du type illustré à la figure 24 vers le type moins souhaitable illustré par la courbe 22, par diffusion d'une quantité excessive d'argent dans le corps du dispositif. La figure 4 est une vue en coupe d'un varistor en oxyde métallique réalisé selon l'art antérieur, illustrant les éléments qui seront importants dans la description de la présente invention. Le varistor, indiqué d'une manière générale en 26, comprend un corps 28 et une première et une seconde partie de contact 30 et 32. Du fait que les varistors en oxyde métallique sont des dispositifs bien connus dans la technique, on ne décrira pas de manière détaillée la structure et les procédés de fabrication de ceux-ci. Afin de comprendre la présente invention, on rappellera que les varistors en oxyde métallique comprennent, à l'intérieur du corps 28, des régions de grains d'oxyde métallique qui sont de manière classique des grains d'oxyde de zinc séparés par des régions intergranulairesd1une composition dépendant du choix particulier des additifs utilisés pour former le corps du varistor. Le corps 28 est formé de manière classique en tassantua mélange de poudre d'oxyde de zinc et un ensemble d'additifs en une pastille "verte" qui est ensuite frittée et refroidie pour former le corps du varistor lui-même. Ensuite, on applique des contacts au corps , qui est de manière classique de forme cylindrique. On peut appliquer les contacts au corps du varistor par un grand nombre de procédés. De manière classique, on utilise des contacts d'argent qui peuvent être soit déposés par évaporation sur le corps du varistor soit appliqués sous forme d'une patte comme, par exemple, par dépôt au pochoir en soie, et ensuite cuits. Bien que les contacts d'argent fournissent beaucoup d'avantages, on peut employer d'autres types de contact tels que des contacts d'aluminium, ou une grande variété d'autres contacts qui sont familiers aux spécialistes. Jusqu'à présent , le procédé choisi pour appliquer des contacts au corps du varistor a été simplement une question de choix de conception dépendant de la forme finale du conditionnement du varistor. On n'avait jusqu'à présent pas reconnu que le procédé de formation des contacts sur le corps du varistor affecte de façon importante les caractéristiques du matériau du varistor lui-même. En se référant à la figure 5, on a trouvé, selon la présente invention, que lorscu'on applique des contacts d'argent à un corps de varistor par cuisson, l'argent diffuse des contacts à l'intérieur du corps du varistor d'une profondeur dépendant de la température et du temps de cuisson. On a découvert également selon la présente invention que la présence d'argent dans le corps du varistor tend à stabiliser le matériau du varistor. La figure 5 est une vue en coupe d'un varistor semblable au varistor de la figure 4 dans lequel on a utilisé des contacts d'argent cuits. Les régions en pointillés 34 et 36 en-dessous des contacts 30 et 32 respectivement, sont les régions du dispositif contenant de l'argent. L'application des contacts d'argent cuits à varistors telle qu'illustrée sur la figure 5 provoque un certain nombre d'effets. Dans la zone sous-jacente aux contacts, l'argent diffuse dans le dispositif conduisant localement à des caractéristiques stables du dispositif. Dans la zone périphérique du dispositif où il n'y a pas d argent, on pense que la fuite du matériau du varistor s'accroît sous l'effet de la température de cuisson. Dans le but de comprendre le fonctionnement de cette invention, on considère trois exemples. Dans un premier exemple, on a appliqué des contacts d'argent non cuits à un corps de varistor fritté. Dans un second exemple, on a appliqué des contacts d'argent cuits à un corps de varistor fritté, les contacts etant cuits à une température d'environ 8000C et dans un troisième exemple, les disques frittes sont cuits sans application de contact d'argent à la même température que dans l'exemple 2. Les caractéristiques relatives des varistors produits par ces trois exemples décrits illustrent l'effet de l'argent sur le varistor. Dans les deux premiers exemples, on obtient des dispositifs ayant un courant de fuite relativement faible, tandis que dans le troisième exemple, on obtient un courant de fuite relativement élevé. Dans le premier et le troisième exemple,on obtient des dispositifs qui sont instables, tels que décritsci-dessus par rapport au temps, tandis que dans le second exemple, on a produit des dispositifs stables. Il est évident, à partir de ces trois exemples, que au moins deux phénomènes apparaissent siuLultanénent à la température de cuisson de 800 C. Premièrement, lorsqu'il n'y a pas d'argent, l'exposition du disque fritté a une température de cuisson de 8000 dégrade de façon importante le courant de fuite du dispositif sans produire aucun accroissement de la stabilité ; deuxièmement, sn de l'argent est présent, cependant, la dégradation du-courant de fuite est pratiquement empêchée tandis que la stabilité est accrue. En appliquant ces découvertes à la structure de la figure 5, on notera que le dispositif illustré n'est pas totalement satisfaisant, soit du point de vue du courant de fuite, soit du point de vue stabilité.Bien que l'on est produit des régions localement stables en-dessous des électrodes d'argent cuites, la stabilité des régions de bords du dispositif ne se trouve pas améliorée. En outre, le courant de fuite des régions de bords, qui sont soumises aux effets de chauffage à température élevée sans la présence d'argent, est accru. En conséquence, en se référant maintenant à la figure 6, on a représenté en coupe une étape de procédé selon la présente invention pour former un corps de varistor en oxyde métallique ayant à la fois un faible courant de fuite et une stabilité élevée. Après frittage, on revêt le corps 36 avec une couche relativement mince d'un matériau contenant de l'argent 38 qui couvre pratiquement la totalité de la surface du dispositif. A la fois, les zones de contact et les zones de bords sont revetues. Selon la présente Invention, le procédé précis de production de la couche contenant de 7'argent 38 n'est pas critique.N'importe quelle méthode pour fournir une source d'argent sur la surface d'un corps de varistor peut être aussi bien employee.A titre d'exemple, mais non limitatif, on peut utiliser l'évaporation d'argent de haute pureté sur le dispositif, ou l'application d'une couche mince d'un matériau tel celui que l'on utilise pour formerdescontacts d'argent sur la surface totale du dispositif (par exemple, des formulations d'argent commercialement disponibles) ou d'autres procédés pour fournir de l'argent sous une forme qui est disponible pour être diffusés dans le corps du varistor. Afin d'être sur que, pendant le chauffage, l'argent soit diffusé dans le corps du varistor, il est essentiel que certains éléments qui tendent à empêcher la diffusion ne soient pas présents à la surface du dispositif.Par exemple, on pense que la présence du silice dans certains verres empêche la diffusion de l'argent dans le corps du varistor en oxyde métallique. Selon une réalisation recommandée de la présente invention, on peut appliquer avantageusement, une fine poudre d'argent en combinaison avec un véhicule de support liquide, qui peut de préférence être de l'acétate de N-butyleetdu N-butyl carbitol avec un liant d'éthyle cellulose dans lequel on peut rapidement soit suspendre, soit dissoudre l'argent. En outre, l'argent peut être soit sous forme élémentaire, soit présent en tant qu'un composé qui se décompose à plus basse température que la température de cuisson, tel que du carbonate d'argent, du nitrate d'argent. D'une manière commode, on peut appliquer la suspension contenant l'argent au corps du varistor, soit par trempage, soit par pulvérisation ou analogue, et ensuite sécher et cuire, soit avant la cuisson des contacts, soit après la cuisson des contacts ; soit en meme temps que pendant l'opération de cuisson des contacts. La figure 7, illustre un corps de varistor produit selon la présente invention. Le corps 40 est produit après diffusion du corps revêtu de la suspension contenant de l'argent de la figure 6. Comme cela était décrit, selon une réalisation recommandée de la présente invention, le corps de la figure 6 est cuit pendant approximativement 1 heure à une température d'environ 8600C pour faire diffuser l'argent appliqué sur des surfaces à l'intérieur du corps comme indiqué par la région en pointillés 42 entourantlapériphérie du corps 40. La cuisson s'effectue pendant un temps et à une température suffisante pour assurer qu'il ne reste pas d'argent métallique conducteur à la surface du dispositif. Ceci est nécessaire afin d'être sûr qu'après l'application des contacts aux faces 44 et 46, aucun trajet de faible résistance n' existera entre les faces, trajets qui tendraient à court-circuiter le dispositif. La figure 8 illustre l'application des contacts 48 et 50 au dispositif, selon l'invention, il n'est pas nécessaire que les contacts 48 et 50 soient des contacts en argent cuits ou tout autre type particulier de contact, mais peuvent être toute forme de contact connue des spécialistes et qui est particulièrement adaptée pour l'utilisation prévue du varistor. La stabilité améliorée selon la présente invention est fournie par la région périphérique du varistor contenant de l'argent 42 qui est formée comme décrite dans les étapes précédentes. On notera, cependant, que le cas échéant, on peut former des électrodes 48 et50 comme cela est classique en appliquant une suspension contenant de l'argent et en cuisant le dispositif. La figure 9 illustre l'application simultahée des couches de formation des contacts et contenant de l'argent pour améliorer la stabilité à un corps de varistor avant cuisson selon un procédé de la présente invention. Le matériau contenant de l'argent est applique en deux épaisseurs : une première épaisseur, dans la zone où l'on souhaite former des contacts 52 et 54 et une seconde épaisseur autour de la périphérie du dispositif comme indiqué par des régions 56 et 58.On notera que les varistors sont classiquement de forme cylindrique et par conséquent, que les régions 56 et 58 sont en fait une menez et unique région. fil est nécessaire de former une couche contenant de l'argent suivant deux épaisseurs avant cuisson, de sorte que lorsque l'on cuit effectivement le dispositif, le matériau dans les régions 56 et 58 soit complé- tement diffusé à l'intérieur du corps du varistor, tandis que le matériau dans des régions de contact 52 et 54 ne diffuse pas complètement , mais plutôt partiellement pour fournir des contacts d'argent aux surfaces du dispositif, en même temps qu'une couche contenant de l'argent en-dessous. La figure 10 illustre un varistor stable selon la présente invention dans lequel la partie contenant de l'argent du corps du varistor a été représentée sur le dessin comme une zone en pointillés. Sur la figure 10, on a indiqué la diffusion de l'argent comme ayant eu lieu à dlfférentesprofondeursen-dessous des régions de contact 60 et 62 et des régions de bords 64 et 66 .Ceci serait le cas pour un varistor formé comme illustré aux figures 4 à 8 où des contacts 48 et 50 de la figure 8 sont en faits cuits. On notera que slil l'on forme le dispositif comme illustré à la figure 9, on obtient une profondeur de diffusion plus uniforme de l'argent. I1 est évident à partir de ce qui précéde que bien que certains éléments et procédés soient nécessaires selon la présente invention, on peut apporter de nombreuses modifications et changements, à la fois dans les détails de l'invention et dans l'ordre de mise en oeuvre des étapes.Par exemple,comme on l'a décrit, l'application des contacts aux surfaces de réception des contacts du corps de varistor et l'application des matériau contenant de l'argent sur la totalité ou pratiquement la totalité de la surface du corps peuvent être effectuées suivant un grand nombre de manières une quelconque des applications~pouvant être effectuée avant l'autre et la couche voulue de matériau contenant de l'argent étant appliquée en une ou plusieurs étapes La figure 11 est un organigramme des éléments essentiels d'une réalisation particulière de la présente invention. On rea lise d'abord un corps de varistor et on applique de l'argent à sa surface. Après l'application d'argent au corps, on peut mettre en oeuvre une étape facultative de cuisson. On applique alors des contacts aux corps que l'on fait suivre par une seconde étape de cuisson facultative. Bien que l'on ait caractérisé des étapes de cuisson nomme facultatives, on doit noter que l'une ou l'autre des étapes de cuisson doit être effectuées. Ceci fournit une couche diffusée d'argent entourant la totalité du corps de varistor en oxyde métallique, la source d'argent étant soit les contacts soit la couche contenant de l'argent ou une certaine combinaison de ceux-ci. R E V E N D I C A T I O N I. Procédé pour améliorer la stabilité de varistor en oxyde métallique caractérisé en ee qu'il consiste à réaliser un corps de varistor en oxyde métallique, à revêtir ce corps avec une source d'argent, cette source d'argent couvant pratiquement la totalité du corse à chaufer ce corps à une température supérieure à 500 C pendant un temps suffisant pour accroître de façon notable la stabilité du ar-"stsr en oxyde métallique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lêtape de revêtement consiste à revêtir une zone de contact sur le corps du varistor avec une source d'argent formant contact re lativement épaisse, et à revêtir le reste du corps avec une source d'argent relativement mince. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de revêtement consiste à revêtir pratiquement la totalité du corps de varistor avec une couche relativement mince d'argent. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de revêtement consiste à revêtir pratiquement la totalité du corps de varistor avec une couche relativement mince d'argent et à revêtir une zone de contact de ce corps de varistor avec une couche relativement épaisse d'argent. 5. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'étape de chauffage consiste à chauffer le corps en une tempéra- ture comprise entre 800 et 950 C. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le temps de cuisson est d'environ 1 heure. 7. Procédé selon la revendication' 1, caractérisé en ce que le revêtement de ce corps avec une couche d'argent consiste à appliquer une couche fine d'argent dans un véhicule de support liquide et comprenant en outre un liant. 8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température est comprise entre 840 et 8600C. 9.Varistor en oxyde métallique ayant des caractéristiques de fonctionnement stables caractérisés en ce qu'il comprend un corps de varistor en oxyde métallique ayant une région adjacente à la surface contenant de l'argent se prolongeant à l'intérieur du corps et comprenant pratiquement la totalité de la surface de ce corps et se prolongeant à partir de la surface dans la masse du corps. 10. Varistor selon la revendication 9, caractérisé en ce que la région contenant de argent a une concentration en argent qui est supérieure à la surface du corps de varistor et qui décroît avec des profondeurs croissante à partir de la surface. 11. Varistor selon la revendication 10, caractérisé en ce que le corps du varistor comprend des première et seconde surfaces principales généralement opposées et des premier et second contacts électriques sur ces première et seconde surf aces. 12. Varistor selon la revendication 11, caractérisé en ce que ces contacts sont des contacts en argent. 13. Varistor selon la revendication 12, caractérisé en ce que la région contenant de l'argent a unepremière épaisseur en dessous des contacts en argent et une seconde épaisseur moindre dans les autres parties du dispositif. 14. Varistor selon la revendication 12, caractérisé en ce que la couche contenant de l'argent a une épaisseur pratiquement uniforme. 15. Varistor en oxyde métallique ayant des caractéristiques de fonctionnement stables, caractérisé en ce qu'il comprend un corps de varistor, ce corps ayant une région périphérique couvrant pratiquement la totalité de la surface de ce corps, cette région périphérique contenant de l'argent.