Brevet FR2417100A1 — publié le 19790907

L'invention est relative à des perfectionnements aux procédés de radiographie. La radiographie à l'aide de rayons X est une technique largement utilisée pour détecter des défauts tels que des fissures1 des cavités et des inclusions de matières étrangères dans un grand nombre de matériaux solides. Elle met en jeu la différence d'absorption aux rayons X entre les parties défectueuses et les parties environnantes du matériau. Des rayons X d'intensité initiale Io traversant une épaisseur t de matériau sont ramenés à une intensité I donnée par la relation I = Io ëxp (- Ut) dans laquelle P est le coefficient d'absorption linéaire du matériau qui dépend de la densité p de celui-ci et du nombre atomique Z de chaque composant de celui-ci et de la longueur d'onde X des rayons X.Pour une composition élémentaire donnée du matériau, p est directement proportionnelå p. De même, en ce qui concerne les variations de p avec Z et A , P est une fonction rapidement croissante à la fois de Z et de X , sauf en quelques discontinuités (où p diminue lorsque X augmente) pour certaines longueurs d'onde critiques dites discontinuités d'absorption, caractéristiques de chaque élément. Une mesure de l'intensité d'atténuation des rayons X par un matériau est la couche de demi-absorption (C.D.A.) de celui-ci, qui est l'épaisseur de de matériau pour laquelle l'intensité de rayons X d'une longueur d'onde déterminée est réduite de moitié. La couche de demi-absorption et p sont liés par la relation (C.D.A.) = 0,693/ p .Des valeurs de p sont données dans le tableau ci-dessous pour trois éléments : le carbone C (sous forme de diamant), le fer Fe et le plomb Pb, pour trois longueurs d'ondes exprimées en angs tröms (1 = 10-10 m) Tableau = couches de demi-absorption Elément # = 0,3 # = 1,0 # = 1,54 C 9,5 mm 1,4 mm 0,43 mm Fe 0,26 mm 8,9 Pm 2,8 Pm Pb 4,7 Pm 8,2 Pm 2,6 Pm Les valeurs de C.D.A. indiquées ci-dessus couvrent environ 4 ordres de grandeur décimale, (d'environ 1,5 à quelques micrcns), ce qui montre que si on désire une pénétration suffisante et (comme on l'explique ci-dessous) un contraste adéquat , il faut choisir soigneusement la longueur d'onde. La technique radiographique tend à obtenir à la fois une bonne résolution et aussi un bon contraste des défauts. Ces termes sont expliqués et ces techniques sont décrites dans des ouvrages courants (voir par exemple "The Encyclopaedic Dictionary of Physics éd. J.THEWLIS, Pergamon Press.1962, en particulier les articles 'Radiography by X-rays2, par R.H.Herz, vol.VI pp 109 à 113 et "X-ray Microscopy" par W.C. Nixon, vol.VII pp 806-807). Une mesure de la résolution linéaire d'une radiographie peut être déduite par l'optique géométrique de la manière suivante. Soit f le diamètre effectif de la source de rayons X, b la distance source-objet, a la distance objet-film (en supposant que le détecteur de rayons X soit un film photographique). La résolution d est alors donnée par la relation : d = (a /b).f. Des valeurs caractéristiques avec des tubes à rayons X classiques peuvent être : f = 2 mm, a = 5 cm, b = 50 cm, donnant d = 0,2 mm. I1 existe une différence importante entre la radiographie standard où une résolution de 0,2 mm est considérée comme satisfaisante et la microradiographie (ou microscopie aux rayons X) pour laquelle on recherche des résolutions meilleures que 0,1 mm.La détection dans le diamant de piqûres d'un diamètre de par exemple 30 à 100 Pm (0,03 à 0,1 mm) est ainsi plus qu'un problème microradiographique. Les limites de résolution déterminées par les dimensions des grains des émulsions photographiques utilisées en radiographie sont, par exemple, pour les émulsions : Ilford Industrial Type G : 40 Pm, Kodak High Speed Dental : 20 Pm, Kodak Radiographic Type C = 10 pm, Ilford Nuclear Emulsion : 1 Pm (Pour des énergies de rayons X de 50 keV ou plus il se produit des pertes supplémentaires de résolution provenant des longs parcours : 10 Pm et plus, des photoélectrons produits dans l'émulsion au cours du processus d'absorption.Pour la radiographie du diamant, l'utilisation de rayons X de faible énergie, par exemple 10 keV ou moins est appropriée, du fait qu'il ne se pose pas de problèmes de photoélectrons à long parcours dans l'émulsion). Un procédé connu pour obtenir une résolution élevée est la microscopie aux rayons X par projection (ou radiographie avec agrandissement) dans laquelle on utilise une micro-source de rayons X (par exemple de 0,5 um de diamètre de foyer) avec un rapport a/b supérieur à 1 (par exemple égal à 20), de sorte qu'on obtient une image agrandie d'environ 20 fois de l'objet (rapport d'agrandissement = (a + b)/b) et que la résolution de l'image est de 10 pm (équivalent à peu près à une distance effective de 0,5 Pm sur l'objet).Ce procédé est applicable à des objets relativement petits et relativement transparents aux rayons X (par exemple des microorganismes végétaux ou animaux, de minces couches polies d'os ou de dent) pour lesquels des hautes énergies ne sont pas nécessaires et peut etre appliqué comme technique de radiographie du diamant. Un procédé récent fournissant une résolution élevée, mais aucun agrandissement, utilise les rayons X à très haute énergie produits par les synchrotrons à électrons à anneaux de stockage. Dans ce cas le diamètre effectif f de la source peut atteindre 0,5 mn et on peut utiliser de grandes distances source/objet, par exemple de"'iO m. Il faut considérer aussi le contraste radiographique. Supposons que l'objet présente une épaisseur I et un coefficient d'absorption linéaire P1 pour les rayons X utilisés. Supposons qu'il contienne une inclusion d'épaisseur t et d'un coefficient d'absorption linéaire 2. L'intensité transmise par un objet sans défaut I est proportionnelle à exp (- p1T), celle transmise par la ré p gion de l'objet ou se trouve le défaut I. est proportionnelle à ex p { 4 (T-t)-P2t = exp (-p1 T > . exp {-( 2- 1)t} . Le rapport Ii/I est égal à exp {P2-U1)tJ .Dans ces conditions,pour obtenir un contraste élevé lorsque t est petit, il faut rendre maximal 112 - 111 Cette différence peut être augmentée en utilisant une grain de longueur d'onde, ce qui augmente pour tous les éléments et, par conséquent aussi, la différencé p2- 1.Cette solution pourrait être appliquée au diamant, pour lequel, à l'exception du graphite, toutes les inclusions solides connues contiennent des éléments de nombre atomique supérieur à celui du carbone, ce qui rend 2 nettement supérieur à 111 Selon une variante, si la composition élémen taire des inclusions est connue, la différence P, 2 - 1 peut être augmentée par un choix d'une longueur d'onde tombant juste en dessous d'une longueur d'onde d'absorption particulière (appelée raie d'absorption) de l'élément considéré. Une proportion élevée des inclusions solides du diamant contient de l'olivine. Ce minéral est une solution solide d'orthosilicate de fer, fayalite, Fe2SiO4 et d'orthosilicate de magnésium, fosterite, Mg2SiO4. L'olivine commune de roches basiques et ultrabasiques contient environ 80X (mole) de fosterite et 20 X (mole) de fatalite. La radiation X la plus utilisée, CuKa , de longueur d'onde 1,54 A est fortement absorbée par le fer (voir tableau 1) et constitue ainsi une radiation bien appropriée pour la radiogra phie du diamant. En fait, pour le mélange forsterite-fayalite, p 2 est égal à 224 cm .Cependant, meme s'il n'y avait pas de fer (par exemple forsterite pure), on obtiendrait p2 = 100 cm 1 Ces deux deux valeurs sont grandes par rapport à P 1 = 16 cm , correspondant à l'absorption du diamant pour la radiation Cu K . En supposant, a à titre illustratif, que P, 2 - p1 = 100 pour une inclusion caractéristique du diamant, le rapport Ii/Ip = ex P ( -P1)t i devient égal à ex p (- 100 t).Si on peut mettre en évidence un écart de 2 X du rapport Ii/Ip par rapport à l'unité, ce qui est très possible avec une bonne technique photometrique, la valeur correspondante de t est égale à 2 x 10-4 cm, c'est-à-dire 2 Pm. Lorsque les variations de Ii/Ip sont appréciées à l'oeil, c'est la différence des densités photographiques qui est détectée. Pour des films à rayons X (par exemple) la densité photographique est proportionnelle à la dose de rayons X jusqu'à des densités au moins égales à 2 environ pour tous les films à rayons X énumérés ci-dessus et pour les émulsions nucléaires cette linéarité se maintient jusqufà une densité égale à 3 environ.Un oeil normal doit pouvoir détecter une différence de densités comprise entre 0,1 et 0,2 dans une région étroitement localisée d'un ensemble de densité uniforme lorsque le film est examiné avec un grossissement optimal et une transmission de lumière optimale. Si la densité de l'ensemble est de 2,5 les différences 0,1 et 0,2 correspondent à des rapports Ii/Ip de 0,96 et 0,92. Les valeurs minimales correspondantes de t (lorsque p2 - p1 = 100 cm ) sont alors de 4 ttm et de 8 Pm. Ces valeurs de t sont d'une petitesse convenable et suggèrent que la microradiographie présente une sensibilité potentielle élevée pour détecter et localiser des défauts dans le diamant.En pratique l'observa- tion visuelle pourrait être aidée par l'observatin d'une image de télévision agrandie du film à rayons X, d'un contraste volontairement amplifié au niveau d'illumination correspondant à Ip, car, pdur cette valeur I , des variations de I de moins de 1 % peuvent être distinctement discernées par l'oeil. Toutefois, la discussion ciessus a été fondée sur l'hypo- thèse que, quelle que soit la technique, densitométrique ou photométrique, utilisée, la région où est localisé le défaut où l'intensité est égale à Ii, est entourée d'une grande surface d'intensité uniforme. En l'absence d'une telle grande surface d'intensité uniforme, la sensibilité de détection décroit beaucoup. Lorsque de minces coupes de matière minérale ou organique sont préparées pour une microradiographie , ou, à une échelle plus grossière, lorsqu'on radiographie des lames de métal à faces parallèles, la condition I constante est pratiquement satisfaite.Toutefois dans le cas du diamant, soit brut, soit taillé, un même échantillon présente une grande plage d'épaisseur T pour chacune desquelles on désire la sensibilité de détection maximale. Par exemple, dans un brillant taillé de 1 carat observé latéralement (c'est-à-dire dans les rayons X rasant la table du brillant) l'épaisseur de l'échantillon varie de presque zéro, à la culasse et le long du contour extérieur de l'image, jusqu'à environ 6 mm pour des rayons traversant diamétralement l'a ceinture. Les valeurs correspondantes de Ip varieraient dans le rapport de 1 à 0,OoOO6si on utilisait la radiation avantageuse CuKa . I1 est impossible d'enregistrer convenablement une telle plage d'intensités en une seule exposition photographique. Même en recourant à un procédé fastidieux et complexe consistant à faire différentes expositions avec des doses de rayons X différentes, on n'obtiendrait pas une solution acceptable, bien que chaque film contiendrait une zone utilisable, le gradient de densité dans chaque film serait trop élevé, variant brusquement au niveau des arêtes des facettes, et de telles caractéristiques affecteraient la détection d'inclusions sur les images. L'invention a pour but de fournir un procédé de radiographie satisfaisant, pour examiner des diamants ou tous autres objets présentant de grandes variations d'épaisseur, dans lequel les difficti- tés exposées cidessus soient surmontées. Conformément à l'invention est prévu un procédé pour examiner, par exemple en effectuant un enregistrement, un diamant ou tout autre objet solide, constitué par une matière solide, qui consiste à placer l'objet dans un milieu et à exposer l'objet aux rayons X de telle manière que l'absorption totale des rayons X par ledit milieu et par l'objet sur le trajet des rayons X soit à peu près uniforme et, éventuellement, à enregistrer l'image de rayons X transmise. La caractéristique essentielle de ce procédé est de compenser les variations d'atténuation des rayons X provenant des variations d'épaisseur de l'échantillon, d'un point à un autre, en pla çant aux points correspondants sur le trajet des rayons X une matière supplémentaire, à peu près uniforme sur toute l'étendue à examiner de l'échantillon. Evidemment le procédé convient particulièrement bien à des échantillons présentant de grandes variations d'épaisseur, en particulier des diamants. Dans un mode de mise en oeuvre du procédé, l'échantillon; qui peut être de forme irrégulière, est immergé dans un fluide qui présente le même coefficient d'absorption linéaire effectif que l'échantillon, dénué de défauts, lui-même, pour la longueur d'onde (ou la gamme de longueur d'onde) utilisée pour la radiographie. L'échantillon et le fluide sont renfermés dans une cuve qui comporte deux fenêtres parallèles opposées, d'une matière absorbant uniformément les rayons X de faible énergie, par exemple une feuille de béryllium, d'aluminium, de mica muscovite ou d'une matière polymère du genre "Melinex". Pour réduire au minimum toute perte inutile de rayons X, la cuve est réalisée sous une épaisseur pas plus grande qu'il n'est nécessaire pour loger l'échantillon (y compris une certaine latitude d'oscillation ou de rotation de celui-ci pour permettre une stéréo-radiographie).Cette épaisseur minimale nécessaire peut être obtenue de diverses manières, par exemple en prévoyant un jeu de cuves couvrant par échelons une certaine plage d'épaisseurs, ou en utilisant une cuve unique d'épaisseur réglable, ou en prévoyant une cuve de section droite allant en se rétrécissant et constituant une épaisseur supplémentaire sur le trajet des rayons X sous la forme d'un coin compensateur pour rendre uniforme l'absorption totale des rayons X dans la région où se trouve l'e- chantillon. On dispose d'un large choix de fluides pour compenser l'absorption des rayons X par le diamant. Une solution aqueuse diluée d'un sel facilement soluble, par exemple un nitrate, d'un métal lourd peut être utilisée. Si on utilise la radiation CuKa , une solution contenant environ 0,014 ou 0,015 film de baryum, par exemple environ 25 g/litre de chlorure de baryum, ou environ 0,012 g/cm3de plomb, par exemple environ 18 g/litre de nitrate de plomb, convient très bien pour le diamant. Selon une variante, on peut utiliser un liquide organique, bien que cette variante soit moins avantageuse du fait qu'un tel liquide tend à être moins stable, par exemple par suite de son évaporation ou des dégâts produits par les radiations. L'absorption du diamant peut être compensée par un certain nombre de fluides, liquides organiques inertes, présentant si possible une faible pression de vapeur, comprenant certains liquides organo-métalliques certains liquides organiques halogénés et certains liquides organométalliques halogénés, y compris leurs mélanges, émulsions ou dis persions, par exemple un mélange de tétrachlorure de carbone dans une paraffine de faible poids moléculaire ou un alcool, par exemple un alcool n-butylique contenant environ 8 X en volume de tétrachlorure de carbone.Ce mélange s'évaporera facilement sans laisser de résidu sur l'échantillon après l'examen de celui-ci. On peut aussi utiliser un gaz comme milieu d'immersion; ainsi le xénon à une pression d'environ 1,5 atmosphère compensera l'absorption du diamant pour la radiation Cu Ka Selon une autre variante, l'échantillon, au lieu d'être immergé dans un fluide, est enchassé dans un solide préparé de manière à être homogène, dépourvu de cavités indésirables et à présenter la meme absorption pour les rayons X que l'échantillon. L'échantillon peut être enchâssé, par exemple, par enrobage, pressage, extrusion ou coulée. Dans ce dernier cas,par exemple, le solide peut être constitué par une cire à bas point de fusion, ou par une résine à prise rapide. Naturellement le solide choisi doit de préférence pouvoir être décollé facilement de l'échantillon ou se briser facilement pour être enlevé de l'échantillon.Le solide enchâssant l'e"chantillon peut être réalisé sous la forme d'une plaque à faces parallèles ou d'un prisme à 2 n faces permettant n angles d'observation différents selon des axes perpendiculaires à deux faces opposées du prisme. Dans un autre mode de réalisation, l'échantillon n'est pas enchâssé dans une cuve de fluide à faces planes, ou dans une matière solide à faces planes, mais dans une cuve ou un solide de forme cylindrique ou conique. Dans ce cas la cuve (ou le solide) peut être tournée pas-à-pas, ou d'une manière continue si on effectue u enregistrement électronique de l'image de rayons X, autour de son axe, pour permettre d'examiner sous plusieurs angles l'échantillon, et on peut ainsi déterminer la forme tridimensionnelle des inclusions et leurs positions dans l'échantillon. En général les rayons X seront dirigés perpendiculairement à l'axe, de sorte qu'il sera nécessaire de placer une matière absorbante supplémentaire sur le trajet des rayons X pour compenser les inégalités d' absorption des rayons passant à diverses distances de l'axe du cylindre ou du cône.Dans le cas d'un cylindre on peut voir facilement que la compensation peut être obtenue à l'aide d'une ou plusieurs lentilles cylindriques concaves, disposées d'une manière appropriée. Le coefficient linéaire d'absorption des lentilles concaves n'a pas besoin d'être le même que celui du cylindre renfermant l'échantillon, il peut être supérieur, auquel cas les lentilles peuvent être plus minces. La condition à satisfaire autant que possible est que, pour tous les rayons passant à travers les parties données de défaut de l'échantillon, la somme Pt soit la meme pour la radiation utilisée. L'émulsion photographique est le détecteur formateur d'image standard utilisé en radiographie, les plaques Ilford Nuclear Research, avec une dimension de grain d'environ o,1 vmXse sont révélées particulièrement appropriées, bien que le film à g rains plus grossis Kodak KD 59 T, par exemple, puisse aussi être utilisé. Toutefois il existe aussi un procédé xérographique en rayons X; d'autres détecteurs formateurs d'image utilisables sont les films du type "photo-resist" qui ont été mis au point pour la photolithographie aux rayons X.Il existe aussi des détecteurs électroniques pour l'observation visuelle directe d'images de rayons X, par exemple des tubes de camera de télévision du type Vidicon, sensibles aux rayons X, qui peuvent être utilisés en combinaison avec des amplificateurs d'image. Enfin il existe des arrangements selon des rangées sensibles à la position suivant deux dimensions de détecteurs de rayons X, tels que des rangées de photo-diodes cablées individuellement, des chambres à étincelles et des chambres d'ionisation bidimensionnelles et le compteur proportionnel multifils (voir par exemple J.E.Bateman, "Nuclear Instruments and Methodst 140, 1977, pp 211 à 214).Ce troisième groupe de détecteurs sensibles à la position ne peut généralement fournir les résolutions spatiales convenant à la détection de petites inclusions dans le diamant sans une certaine amplification d'image, mais ils peuvent etre utilisés avec le système de microscopie à projection décrit ciessus. L'invention est indépendante du type de détecteur utilisé; elle s'applique avec tous les détecteurs. Pour simplifier on se réfèrera systématiquement au film à rayons X comme détecteur, sans que cela implique l'utilisation exclusive de tels moyens d'enregistrement; on peut évidemment obtenir un enregistrement selon une technique numérique. De même l'invention s'applique également aux tubes à rayons X classiques et aux agencements expérimentaux utilisés pour la microscopie aux rayons X et aux synchrotrons mentionnés cidessus. On a souligné qu'un choix approprié de longueurs d'ondes était souhaitable pour obtenir un bon contraste. Les longueurs d'ondes de 0,3 A et 1,0 A sont prépondérantes dans les émissions de tubes à rayons X fonctionnant respectivement à environ 80 kV et environ 25 kV. La longueur d'onde 1,54 A est la radiation caractéristique K du cuivre, radiation très utilisée en cristallographie aux rayons X. Cette longueur d'onde ou une longueur d'onde même plus longue, c'est-à-dire moins pénétrante, ou plus "molle", se révèle très bien convenir à la radiographie du diamant; à cet effet des cibles de métaux tels que le nickel, le cobalt, le fer, le chrome et l'aluminium conviennent très bien.En plus du choix du métal constituant la cible du tube à rayons X et de la tension de fonctionnement de celui-ci, le réglage du spectre de radiation utilisé peut être obtenu par des filtres absorbants, des monochromateurs Bragg à réflexion sur un cristal, ou des "miroirs X" à réflexion spéculaire et des appareils analogues. Ces dispositifs peuvent être utilisés individuellement ou en combinaison; avec un synchrotron comme source de radiation X ils peuvent tous être utilisés avantageusement en combinaison sans perte intempestive d'intensité. Toute combinaison peut être utilisée si on le désire ou si elle est appropriée. Si nécessaire un ou plusieurs des éléments, par exemple la source, le monochromateur (ou le miroir), ou l'ensemble de l'échantillon et du film à rayons X peuvent être déplacés d'un mouvement de translation au cours de l'exposition, pour assurer un flux de faisceau uniforme à travers tout l'échantillon. Normalement une amplification d'image de 1/1 est satisfaisante, notamment si on examine l'image avec amplification, par exemple de 20 fois, en lumière transmise. Evidemment on peut examiner simultanément plus d'un échantillon, ce nombre dépendant des dimensions des échantillons et de l'étendue couverte par le faisceau divergent de rayons X. Un autre avantage du procédé conforme à l'invention apparait manifestement évident lorsqu'on utilise des longueurs d'ondes relativement longues et lorsque l'absorption de la lumière par le carbone (sous forme de diamant) est contrastée par la présence d'une faible concentration d'un élément lourd (tel que le plomb). Les absorptions des rayons X peuvent être rendues égales, mais la densité d'électrons et par conséquent l'indice de réfraction pour les rayons X du diamant seront plus grands que ceux du milieu dans lequel il est immergé. Bien que la différence d'indices de réfrac tion soit extrêmement faible (de l'ordre de 10 6 et allant jusqu'à 6. 10 6 dans les conditions favorables) il sera suffisant pour montrer les jonctions des facettes par les différences de réfrac tion entre facettes avoisinantes. Ainsi sur une radiographie à haute résolution d'un diamant taillé, un contour des arêtes des faces apparaltra (sous la forme d'un "squelette" de la pierre).Quelques vues de ce "squelette" permettront d'établir un dessin montrant les détails de toutes les particularités de la coupe et d'une manière bien plus facile que tout autre procédé de mesure optique ou de photographie. Ce "squelette" formera aussi un système de référence dans lequel toutes les coordonnées de toutes les imperfections détectées peuvent être portées. Le squelette peut être mis en évidence sur une radiographie formée avec des dispositifs radiographiques classiques, mais il deviendra bien plus visible si on utilise des distances échantillon-film plus grandes, comme c'est le cas dans la microscopie par projection et avec un synchrotron comme source de radiation. Ce nouveau procédé d'identification de la taille de pierres constitue un complément appréciable à l'identification par la radiographie X des inclusions. Cette technique peut être particulièrement utile pour l'identification de pierres non taillées du fait que de cette manière on peut déterminer s'il est valable de les tailler et, dans l'affirmative, dans le cas de pierres de grandes dimensions, quelles parties de la pierre brute doivent être taillées. I1 y a lieu de remarquer que la plus grande propreté est indispensable pour éviter des effets altérant le contraste résultant de particules de poussières, de pellicules superficielles et de souillures analogues. De même il y a lieu de veiller à éliminer la présence de bulles. Une comparaison des radiographies X avec des micrographies optiques par transmission de l'échantillon incite à éliminer les effets altérant le contraste, évidemment ces derniers tendent à enregistrer les effets de contraste produits par des contraintes et des marques de polissage superficielles. Une comparaison avec des études topographiques en rayons X peut aussi être avantageuse. Exemple 1 L'échantillon était constitué par le sommet coupé à la scie d'un diamant enrobé de sa gangue, de forme grossièrement cubooctaédrique. Il ne présentait pas les épaisseurs extrêmes, de la ceinture épaisse au minimum d'épaisseur à la culasse, qu'un brillant taillé présenterait. De ce fait il ne démontre pas complètement les inconvénients de la technique radiographique classique lorsqu'elle est appliquée à des échantillons présentant de grandes disparités d'épaisseur. I1 avait une hauteur d'environ 7,5 mm et une épaisseur maximale de 6 ou 7 mm. Une faible source de rayons X à prédominance de la radiation Cu K a * a été utilisée, la distance de l'échantillon étant d'environ 0,5 mètre. Des radiographies ont été prises de l'échantillon, tout d'abord seul, puis immergé dans un fluide. Les trois tirages photographiques des figures 1, 2 et 3 annexées sont des tirages positifs de radiographies prises sur une émulsion photographique sensible aux rayons X à grain très fin. Le rapport d'amplification est de 20. Du fait qu'il s'agit de tirages positifs-, la matière absorbante (c'est-à-dire les inclusions qui constituent des défauts de l'échantillon) apparaissent comme des taches sombres et les fissures et les cavités apparaissent comme des zones claires (les émulsions photographiques contenaient mal heureusement aussi des défauts qui apparaissent comme des petites taches, noires et blanches, sur les tirages). Dans le procédé classique il n'est pas possible d'enregistrer le contraste d'absorption à la fois dans les régions minces et dans les régions épaisses, en une seule exposition. La figure lest un exemple d'une longue exposition (60 minutes, car la source était très faible) aux rayons X qui enregistre les contrastes des parties les plus épaisses de l'échantillon, mais dans laquelle tous les contrastes provenant des parties extérieures, les plus minces, sont perdus. Dans cette photographie le contour de l'échantillon est complètement perdu. La figure 2 est une exposition plus courte (8 minutes); le pourtour de l'échantillon n'est pas encore visible et l'image des parties les plus épaisses du cristal est sous-exposée. La figure 3 illustre les avantages de la compensation d'absorption par immersion, avec une exposition de 11 minutes. Dans cet essai la compensation d'absorption n'était que partielle; des résultats plus frappants auraient été obtenus si on avait utilisé une compensation d'absorption plus complète. Pour cette expérience le diamant a été placé dans une cuve à fenêtres de polyéthylène mince de 2 x 2 cm, espacées d'environ 1 cm. Cette cuve était en fait plus large qu'il n'était nécessaire pour l'échantillon. Le diamant était immergé dans de l'iode-poridone, un complexe d'iode soluble dans l'eau avec un polymère de l-vinyle-2-pyrolidone, qui s'est trouvé être disponible. L'amélioration par rapport aux figures 1 et 2 est évidente. Pour aider à interprêter la figure 3, on e référera à la figure 4.Une particularité importante de la figure 3 est que l'emplacement des deux petites inclusions (a) et (b) (qui. se trouvent presque dans la "peau" de la pierre) est nettement visible; la plus petite (a) est d'environ 25 microns de diamètre (la tache noire (c) est un défaut de l'émulsion). Les stries et les taches claires sont des images de fissures de l'échantillon. D'une manière très utilisable, apparait l'image, dans son ensemble claire, du contour de l'échantillon. Cette image n'est visible qu'en des emplacements très limités, à moins que d'utiliser la compensation d'absorption. Le caractère "clairsombre" de l'image du contour de l'échantillon doit être noté. Ceci est l'effet du contraste de la réfraction des rayons X qui constitue un aspect important de la technique d'immersion. Il y a lieu de noter aussi que bien qu'une augmentation du temps d'exposition par rapport à celui de la figure 2 soit nécessaire, cette augmentation est inférieure à 50 %. Exemple 2 Un diamant de 0,61 carat, taillé en brillant, d'un diamètre de table de 5,6mm et d'une hauteur de 3mm, a été radiographié, immergé dans une solution de chlorure de baryum contenant 25g/ litre de chlorure de baryum, ia table du brillant étant disposée parallèlement à la plaque photographique à rayons X. Le niveau du liquide était réglé de manière que le sommet du diamant fasse juste saillie au-dessus de la surface, ceci uniquement dans le but de localiser la position du diamant sur la radiographie. Evidemment ce diamant ne contenait pas d'inclusions1 de sorte qu'avec un tirage normal la seule évidence que présentait le diamant était une région claire à l'endroit où il émergeait du liquide. rtalgré les variations importantes de 1'épaisseur du diamant, l'utilisation de la technique d'immersion produirait une inten Fité de fond presque uniforme sur toute l'étendue de la section du diamant. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spé cillement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé pour examiner un diamant ou tout autre objet solide, caractérisé en ce qu'il consiste à placer l'objet dans un milieu, à exposer l'objet à des rayons X de telle manière que l'absorption totale des rayons X dudit milieu et de l'objet sur le trajet de rayons X soit approximativement uniformeoet, éventuellement,à enregistrer l'image de rayons X transmise. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'objet est constitué par un diamant. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'objet est placé dans un fluide. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le fluide est constitué par une solution aqueuse diluée d'un sel, soluble dans l'eau, d'un métal lourd, 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le sel est du chlorure de baryum ou du nitrate de plomb. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la solution aqueuse contient environ 25 g par litre de chlorure de baryum. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la solution aqueuse contient environ 1,8 g par litre de nitrate de plomb. 8. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le fluide est constitué par une paraffine à faible poids moléculaire ou par un alcool ou par un hydrocarbure aromatique contenant du tétrachlorure de carbone. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que le fluide est placé dans un récipient à faces parallèles. 10. Procédé selon ltune quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'objet est placé dans un milieu solide ou pâteux. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'indice de réfraction pour les rayons X du milieu est suffisamment différent de celui de l'objet pour fournir une image du contour extérieur de l'objet 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications prPcé- dentes, caractérisé en ce que l'image de rayons X est enregistrée sur une mulsion photographique