Brevet FR2422590A1 — publié le 19791109

La présente invention concerne un réacteur unique d'acheminement du milieu réactif, pour la fabrication de l'acide phosphorique par voie humide, à partir d'un phosphate naturel désagrégé par l'acide sulfurique, avec formation de sulfate de calcium entant que produit secondaire. La desagregation de la roche phosphatée par l'acide sulfurique exige un grand volume de réaction, découlant de la vitesse réduite. On connaît des procédés de fabrication en continu de l'acide phosphorique par voie humide, en utilisant soit plusieurs réacteurs disposés en cascade, soit un réacteur unique avec un grand volume, avec ou sans compartiments. Les réacteurs en cascade ont des fonctions et des volumes différents. Le premier récipient à volume réduit, nomme prémélangeur, est utilisé pour la préparation du mélange de suspension recirculée et phosphate. I1 est possible de prévoir un deuxième récipient du même type que le premier, pour I'homogénéisation du mélange prépare dans le premier récipient; de meme il peut le remplacer le cas échéant. Pour réaliser la réaction entre le mélange d'acide sulfurique et d'acide phosphorique faible concentration provenant de la phase de filtration, et la suspension de phosphate préparée au cours du prémélangeage, on utilise un ou plusieurs récipients ou cuves à plus grand volume. Le nombre et le volume de ces réacteurs sont choisis de manière à assurer la désagrégation aussi cómplète que possible de la roche phosphatée. Après avoir passé par les réacteurs, une partie de la suspension est recyclée vers le premier prémélangeur et le restant entre dans une dernière cuve utilisée n tant que bac tampon de filtration. Les réacteurs en cascade permettent le contrôle de la réaction dans ses étapes intermédiaires mais ils présentent l'inconvénient d'occuper une grande surface bdtie. On a cherché à simplifier l'installation en utilisant un réacteur sous forme de cuve unique mais cette solution exige un volume utile augmenté d'environ 20 % par rapport aux réacteurs en cascade et de plus, elle ne permet pas de diriger le processus technologique, toutes les phases intermédiaires etant éliminées. On a essayé de perfectionner la cuve unique en la compartimentant, ce qui rendrait possible le contrôle par phases intermédiaires ;cependant, les cuves uniques compartimentées présentent de nombreux inconvénients elles aussi, notamment - lorsqu'une paroi intérieure est endommagée - il y a possibilité de mise en court-circuit de certains compartiments et la suspension peut arriver au point d'évacuation avant la fin de la réaction - lorsqu'un compartiment est endommagé, il n'est pas possible de l'isoler pour réparation et il faut donc mettre tout le réacteur hors service ; - compte tenu du fait que les compartiments ne peuvent pas être cylindriques, il se créé des zones calmes où se forment des dépôts, ce qui réduit le volume utile du réacteur. On a conçu un autre type de réacteur, sous la forme d'une cuve unique polygonale, avec six à dix parois, deux des parois opposées étant plus longues. Dans la partie centrale, le long de l'axe longitudinal se trouve une chicane verticale dont une extrémité fait corps commun avec l'une des parois du réacteur. Les composés destinés à réagir sont introduits par une partie de la paroi centrale et sont évacués par la partie opposée. Un orifice prévu dans la chicane permet la recirculation de la suspension (brevet français n 1.526.980). Ce type de réacteur présente tous les inconvénients de la cuve unique compartimentée et, de plus, il est d'une construction difficile et de faible résistance mécanique. La présente invention élimine les inconvénients des réacteurs des types susmentionnés et a pour objet un réacteur unique d'acheminement du milieu réactif, pour la fabrication de acide phosphorique, ce réacteur étant cylindrique et pourva dans sa partie intérieure d'une paroi divergente sinusoldale construite de façon à assurer l'avancement de la suspension dans un seul sens. Dans une telle construction, les différentes portions de la cuve peuvent remplir les fonctions des réacteurs en cascade tour à tour, tout en occupant moins d'espace. De la sorte, on joint les avantages des réacteurs en cascade - déroulement et possibilité de contrile du processus technologique - à l'avantage de la cuve unique - espace restreint - et on élimine les inconvénients présentés par les cuves compartimentées et par la cuve polygonale à chicane. La paroi de la cuve et la paroi divergente peuvent etre exécutées en tale d'acier ou en beton, leur surface interne étant protégée par du caoutchouc, une maçonnerie antiacide et des briques de graphite. Dans une variante de réalisation de l'invention on utilise un prémélangeur dans lequel on prépare le mélange de composés destinés à réagir, ce qui confère une plus grande maniabilité de la commande du processus technologique, en permettant la réalisation de rendements élevés meme lorsqu'on ne dispose que de phosphates de faible réactivité. On donne ci-après, deux exemples de réalisation de l'invention en référence aux figures 1 et 2 dans lesquelles -la figure 1 est une vue en coupe horizontale d'n réacteur inique d'acheminement du milieu réactif, conforme à l'invention, -la figure 2 est un schéma du flux technologique de la préparation de l'acide phosphorique par attaque de la roche phosphatée par l'acide sulfurique dans une installation qui comporte un prémélangeur et un réacteur d'acheminement du milieu réactif. Exemple 1 Pour le déroulement du processus technologique on utilise le rédacteur à paroi divergente représenté schematiquement à la figure 1. Le rédacteur est eylindrique, le fond, la paroi extérieure (1) et la paroi divergente (4)- étant en béton. Toutes les surfaces qui viennent en contact avec l'acide phosphorique seront couvertes d'une feuille en caoutchouc (2), de briques antiacides et de briques de graphite (3). La paroi latérale de la cuve est pourvue d'orifices pour l'alimentation de la pompe de recyclage (5), la vidange (6) et la visite (7). Les dispositifs assurant le mélange(8) dont le nombre est proportionnel aux di.lensions du réacteur, assurent lthomogénéité des composants de la réaction et le sens d'écouLement. A sa partie supérieure, le réacteur est pourvu d'un couvercle muni d'orifices pour des agitateurs, des pompes, l'alimentation en matières premières et l'évacuation des gaz. Le réacteur ainsi constitué fonctionne de la manière suivante On introduit par l'orifice d'alimentation pratiqué dans le couvercle de la cuve au point A, la suspension de recyclage et la roche phosphatée très finement broyée et on dose au moyen de plusieurs orifices judicieusement disposés, le mélange d'acide sulfurique et d'acide phosphorique recyclé. Afin d'assurer un rendement de désagrégation maximum, la quantité d'acide est dosée en fonction de l'excès d'ions S04 de la suspension. La réaction étant exothermique, la température optimum est maintenue par insufflation d'air froid, à l'aide d'un ventilateur, par des orifices disposes sur toute la surface du couvercle. Dans chaque zone on peut introduire, en fonction de la température, une quantité plus grande ou plus petite d'air de refroidissement, par la fermeture ou l'ouverture des-orifices respectifs. Par la rotation des agitateurs (8) et grâce à la paroi divergente, le mélange des composés destines à réagir est dirigé vers la zone de maturation et ensuite vers la zone de pompage. Les agitateurs assurent l'homogénéité du mélange des corps composés destinés 4 réagir, dans chaque zone. L'air de refroidissement et les gaz de réaction éliminés par une hotte sont dirigés vers un laveur de gaz La suspension située tout près de l'orifice d'aspiration 5 est partiellement aspirée par la pompe de recyclage et est réintroduite dans le flux. Le reste de la suspension de sulfate de calcium dans l'acide phospho rique est dirigé vers la pompe immergée filtration. Exemple 2 Pour le deroulement du processus technologique, com utilise une instal- lation représentée schématiquement sur la figure 2. L'installation comporte un prémélangeur (4) et un réacteur à paroi divergente (5). Dans le prémélangeur on introduit la suspension recyclée, le phosphate très finement broyé (A), le mélang d'acide sulfurique (3) et d'acide phosphorique recyclé (C). L'agitateur (6) assure l'homogénéisation des composés destinés à réagir. Par un trop-plein, le mélange est introduit dans la cuve de Dans cette même cuve, on ajoute de l'acide sulfurique ou du phosphate pour correction, en fonction de l'excès d'ions SO4 dans la suspension. Les agit@- teurs et la paroi divergente assurent l'avancement de la suspension vers la @@@ où la pompe (8) prélève une partie de la suspension pour recyclage et la pompe (7) envoie le reste de suspension aux filtres (D).Le refroidissein sous vide (9) assure la température optimum pour le déroulement de la réaction et le laveur (14) sert à la purification des gaz avant qu'ils soient évacués dans l'atmosphère. Le réacteur unique d'acheminement du milieu réactif pour la fabrication de l'acide phosphorique, conforme à l'invention, présente les avantages suivants - il permet le controle et la correction du mélange des composés réagissants pendant le déroulement de la réaction, dans les diverses zones du réacteur - il est d'une construction simple et solide, dont l'entretien est aise ; - il peut etre adapte facilement aux diverses vari@@tes d'application du procédé par voie humide pour la fabrication de l'acide phospho rique à partir de la roche phosphatée et de l'acide sulfurique ; - il présente simultanément les avantages des réacteurs en cascade et les avantages de la cuve unique. REVENDICATIONS 1. Réacteur unique d'acheminement du milieu réactif pour la fabrication de l'acide phosphorique par voie humide, à partir du phosphate naturel et de l'acide sulfurique, caractérisé par le fait qu'il est constitué par un récipient cylindrique pourvu dans sa partie intérieure d'une paroi verticale pour l'acheminement du mélange des romposés destines à réagir. 2. Réacteur conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que la paroi divergente présente une forme sinusoïdale choisie de manière que la vitesse d'avancement du mélange des composés destinés à réagir soit plus grande pendant la première phase de la réaction (zone de réaction) et plus petite pendant la deuxième phase (zone de macération). 3. Réacteur conforme à l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'il est utilisé ou non avec un prémélangeur assurant la préparation du mélange des composés destinés à réagir avant l'introduction dans le réacteur.