Brevet FR2407473A1 — publié le 19790525

L'invention concerne un récipient de titration pour le dosage rapide de l'anhydride sulfureux dans un gaz utilisable notamment pour déterminer la teneur en surface dans les produits du pétrole par combustion à haute température réalisée dans un four à induction suivant la norme française NF-M-07-025. Le récipient de titration décrit dans cette norme se compose simplement d'une éprouvette cyclindrique dans lequel plonge un tube d'introduction de l'anhydride sulfureux formé dans la combustion des produits du pétrole. Avant le début de l'opération de dosage, le récipient est garni de 80 ml d'une solution de ClH c.tilué, de 2ml d'une solution d'IK à empois d'amidon et quelques gouttes d'iodate de potassium pour donner une teinte bleue. Pour effectuer le dosage, on fait passer dans le liquide du récipient le gaz contenant du SO2 provenant du four. Ceci tend, à cause de la transformation de l'iode en acide iodhydrique, à diminuer l'intensité de la coloration bleue du liquide et l'on se rapproche de cette intensité par addition progressive d'iodate de potassium à la solution absorbante. En fin de dosage, clest- -dire lorsque le gaz provenant du four ne contient plus de SO2, on poursuit avec précaution l'addition d'iodate jusqu'à rétablissement de l'intensité initiale de la coloration bleue du liquide. On note alors le volume de la solution d'iodate de potassium utilisé et l'on en déduit par le calcul la teneur en soufre des produits analyses. Cette méthode de dosage- donne certes de bons résultats, mais il est difficile d'apprécier visuellement le point final de la réaction de combustion, sauf si l'on dispose d'un récipient de titration de mêmes dimensions et contenant une solution témoin possédant la même intensité de coloration qu'avant le début de l'opération de dosage. La reproductibilité laisse alors quelque peu à désirer. Le but de l'invention est de créer un récipient de titration permettant de remédier à ces inconvénients et d'obtenir les mesures de façon simple et rapide en employant une quantité minimum de solution temoin. A cet effet, l'invention concerne un récipient de titration pour le dosage rapide de l'anhydride sulfureux dans un gaz utilisable notamment pour déterminer la teneur en soufre dans les produits du prétole par combustion à haute température réalisée dans un four à induction suivant la norme française NF-M-07-025, comportant essentiellement une éprouvette cylindrique dans lequel plonge un tube d'introduction de l'anhydride sulfureux formé au cours de la combustion, caractérisé en ce que le tube plongeur est remplacé par un tube latéral 2 débouchant dans un orifice pratiqué vers le bas de l'éprouvette 1 auquel on adjoint un tube témoin 4 fermé vers le bas et de même diamètre intérieur que le tube latéral 2. Avant la mise en route de l'essai, le tube témoin est rempli de la même solution coloree que celle prête pour le dosage contenue dans l'éprouvette.On voit alors qu'il suffit de couper l'arrivée d'oxygène dans le four et donc d'interrompre l'arrivée de gaz dans le récipient de titration pour que, en application du principe des vases communicants, le tube latéral se remplisse du liquide présent dans le récipient de titration et permette ainsi une comparaison immédiate de l'intensité de sa coloration et de celle du tube témoin. Si cette intensité est inférieure à celle de la coloration du témoin, on rétablit le débit d'oxygène, on ajoute une ou plusieurs gouttes d'iodate, on coupe de nouveau le débit d'oxygène et l'on fait une nouvelle comparaison dés intensités de coloration dans le tube latéral et dans le tube témoin. Suivant une caractéristique de l'invention, le tube latéral 2 est prolongé a l'intérieur de l'éprouvette 1 par un tube en équerre et l'espace intérieur du tube latéral 2 est séparé de l'espace intérieur de l'éprouvette I par une plaque de verre fritte3 . Le gaz arrive ainsi suivant une direction sensiblement parallèle à l'axe de l'éprouvette et il est réparti en bulles minuscules au sein du liquide. Suivant encore une caractéristique de l'invention, l'éprou- vette est garnie intérieurement de chicanes dont la présence a pour effet d'allonger le trajet des bulles dans le liquide et donc d'améliorer l'absorption de l'anhydride sulfureux par le liquide. L'invention sera mieux comprise à l'aide du dessin joint dans lequel La figure 1 est une vue de la face en coupe suivant la ligne I-I de la figure 2 du récipient de titration suivant l'invention, et la figure 2 est une vue de-dessus du dispositif suivant la figure 1. Le dispositif suivant l'invention comprend une éprouvette cylindrique 1 destinée à recevoir le liquide de titration. Le gaz dont on doit mesurer la teneur en SO2 est introduit dans l'éprouvette 1 par un tube latéral 2 débouchant dans Iréprouvette par un orifice latéral et un prolongement en équerre garni d'une plaque de verre fritté 3 garantissant la bonne répartition du gaz dans le liquide. Au tube latéral 2 est adjoint un tube témoin 4 ayant les mêmes diamètres intérieur et extérieur que le tube latéral 2. On peut ainsi comparer les intensités de coloration en faisant passer la lumière à travers les mêmes quantités de solution. L'éprouvette 1 peut encore comporter des chicanes 5 pour allonger le trajet des bulles dans le liquide. Par ailleurs, il~est également commode d'équiper l'éprouvette 1 d'un robinet de vidange 6, ce qui permet de laisser l'eprouvette 1 en place après le dosage et d'éviter d'avoir à la retourner pour la vider. Bien entendu, l'invention ntest pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrite et représentée à partir duquel on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation sans pour autant sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1- Récipient de titration pour le dosage rapide de l'anhydride sulfureux dans un gaz utilisable notamment pour déterminer la teneur en soufre dans les produits du pétrole par combustion à haute température réalisée dans un four à induction suivant la norme française NF-M-07-025, comportant essentiellement une éprouvette cylindrique dans lequel plonge un tube drintroduc- tion de l'anhydride sulfureux formé au cours de la combustion, caractérisé en ce que le tube plongeur est remplacé par un tube latéral 2 débouchant dans un orifice pratiqué vers le bas de l'éprouvette 1 auquel on adjoint un tube témoin 4 fermé vers le bas et de même diamètre intérieur que le tube latéral 2. 2- Récipient de titration suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'espace intérieur du tube latéral 2 est séparé de l'espace intérieur dé l'éprouvette 1 par une plaque de verre fritté 3. 3- Récipient de titration suivant l'une quelconque des revendica tions 1 et 2, caractérisé en ce que le tube latéral 2 est prolongé à l'intérieur de l'éprouvette 1 par un tube en équerre. 4- Récipient de titration suivant l'une quelconque des revendica tions 1 à 3, caractérisé en ce que l'éprouvette est garnie intérieurement de chicanes 5.