Brevet FR2407180A1 — publié le 19790525

L'ir.vention concerne un procédé permettant de souder un objet en un fluorure métallique à un objet en verre, en céramique ou en étal. De plus, l'invention est relative à un produit obtenu par la mise en oeuvre de ce procédé. De par leurs propriétés optiques, les fluorures de métaux, tels que CaF2, MgF2 et tiF sont d'un emploi fréquent dar.s les systèmes optiques. C'est ainsi qu'il est connu d'utiliser, dans les tubes photomultiplicateurs des fe nêtres optiques en fluorure de lithium, fluorure de calcium ou fluorure de magnésium. na soudure entre le fluorure métallique et le verre ou le métal doit être étanche au vide dans le cas d'application aur, tunes photomultipli- cateurs ou autrss systèmes d'amplification optiques. De plus, la soudure de cette application doit résIster à l'effet des r. taux alcalins, dont est réalisée la photocathode du tube. Le brevet britannique no 1 328 772 décrit une méthode pour souder une fenêtre en fluorure métallique à un anneau métallique, selon lequel la surface à relier de la fenêtre est recouverte d'une couche d'or, après quoi la fenêtre est soudée à l'anneau rétallique à l'aide d'iridium comme matériau de soudure. Une telle soudure ne résiste pas à un chauffage de longue a urée aux températures supérieures à la température de fusion de l'indiuL. De plus, il s'est avéré que la zone de transition entre le fluorure et la couche d'or ne résiste pas suffisamment à l'effet des métaux alcalins notamment du césium, de sorte qu'à la longue la soudure n'est plus étanche au vide. L'invention vise à fournir un procéda pour souder un fluorure métallique à un objet en verre, en céramique ou en métal, afin d'obtenir une soudure qui résiste à l'effet des métaux alcalins. A cet effet, un tel procédé est caractérisé en ce qu'un corps de soudure en un métal choisi dans le groupe constitué par l'alurinium, un alliage d'aluminium, l'indium et un alliage 'indium est appliqué entre les surfaces à relier des objets, le corps de soudure et au moins les surfaces à relier des objets sont chauffés à une température à laquelle se produit la soudure et qui est inférieure à la température de transformation du#fluorure métallique, la température de ramollissement du verre ou de la céramique et la température de liquéfaction des métaux utilisés pour la soudure, température à laquelle les objets à assembler sont appliqués l'un contre l'autre, et la soudure est réalisée tout en déformant, de façnn fortement plastique, le corps de soudure. Bien que le mécanisme qui est à la Ease de la présente soudure entre le corps de soudure métallique et le fluorure métallique ne se laisse pas ou guère expliquer, il s'est avéré que les soudure conf rres à l'invention sont très robustes Les essais de résistance révélèrent toujours une rupture dans le fluorure métallique, ais non à l'interface de la soudure. Il y a lieu de noter que le genre de soudures dcrlt ci-dessus est connu comte tel sous la dénomination "soudure par thermo-corpression". Dans ces soudures connues, les surfaces à assembler sont toujours en métal ou en un matériau oxydique, tel que le verre ou la céramique. .-ême les connaissances acquises dans le domaine de ces soudures connues ne permettant pas d'obtenir une explication pour le fait que les techniques de thermo-compression permettent d'obtenir une bonne adhérence entre un fluorure métallique et de l'alusinium ou de l'indium!. C'est ainsi que des essais ont révélé dans le cas d'application de soudage par thermo-compression, qu'il est impossible d'adhérer un corps de soudure en plomb à un corps en CaF2 alors que dans le cas d'adaptation du mere système de soudure, un corps de soudure en plomb adhère convenablement à un corps en matériau oxydique, tel que du verre. A titre d'exemple d'alliages d'alurinium répondant au but, qui est à la base de la présente invention, on peut mentionner des alliages d'alumi- nium contenant en poids, au maximum, 20 ,; de cuivre ou 10 .- de cériums ou 5 , de nickel ou 10 % de silicium. Dans le cas :'utilisation d'un corps de soudure en aluminium, les objets sont appliqués l'un contre l'autre, à une température comprise entre environ 500 et 6000 C sous une pression comprise entre environ 300 et 100 kg/cm2. De très bons résultats s'obtiennent avec un premier objet en fer, fer au chrome ou acier au chrome-nickel et un second objet en fluorure métallique, l'assemblage des objets étant réalisé par application, l'un contre l'autre, sous une pression d'environ 250 kg/cm2 à une température d'environ 5250 C. A titre d'exemples non limitatifs d'alliages d'indium répondant au but, qui est à la base de la présente invention, on peut mentionner des alliages d'indium contenant, en poids, au maximum, 34 % de bismuth, ou 20 % d'étain ou 15 > de plomb ou 0,25 ss de lithium. Dans le cas d'application d'un corps de soudure en indium, les objets sont appliqués, l'un contre l'autre, à une température comprise entre environ 20 et 1400 C sous une pression, qui se situe entre environ 100 et 60 kg/cm2. Les susdites limites par rapport à la pression et la température auxquelles s'obtint la soudure doit filtre lue dans ce sens au' la température la plus basse, on choisit la rression la plus éle-:ée. La durée pendant laquelle la température de soudure et la pression restent raintenues se situe entre 0,1 seconde et au maximum 5 minutes, la déformation du corps de soudure étant de préférence réalisée entre 1 à 2 seconde(s). La description ci-après, en se référant au dessin annexé, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure unique représente un ensemble d'un collier en fer au chrome fixé, conformément à l'invention, à une fenêtre en fluorure de magnésium à àà utiliser dans un tube photomultiplicateur. Le collier en fer au chrome 1 est muni d'un flasque 2, qui s'étend vers l'intérieur et qui sert à sup porter la fenêtre en fluorure de magnésium 3. Sur la surface du collier 1 se trouve une couche en nickel 4 d'une épaisseur d'environ 10 /um appliquée par évaporation. Pour la réalisation de la soudure entre la fenêtre 3 et du collier 1, on applique un corps de soudure en aluminium sous forme d'un anneau, éventuellement fermé, d'une section transversale circulaire d'une épaisseur de 0,3 mm sur la surface du flasque 2 recouvert de la couche de nickel 4.La fenêtre en fluorure de magnésium 3, dont le diamètre est d'environ 10 min et qui présente une épaisseur d'environ 2 min, est placée sur le film en aluminium, après quoi l'ensemble est introduit dans un four. Ensuite, la température se produisant dans le four est portée, à une vitesse de 150/minute, à une valeur d'environ 530 C. A cette température une pression d'environ 250 kgf/cm2 est exercée sur la fenêtre 3 dans la direction des flèches 5 pendant environ 0,1 seconde. Il en résulte une ddformation intense rapide du fil en aluminium, de section circulaire de façon à obtenir un collier aplati 6. Après cettedEfor- mation, le collier 6 présente un rapport largeur-épaisseur b/d d'environ 12. La soudure obtenue après refroidissement de l'ensemble pourrait être soumise à la tra~tion jusqu a une valeur d'au moins 2 kfg/mm2. Il ne faut pas une couche de nickel 4 pour obtenir la soudure entre le collier 1 et la fengtre 3. Dans 11 exemple de réalisation en question, l'utilisation d'une telle couche est liée à la façon, dont le collier i est relié à un cylindre céramique 8, qui fait partie de l'enveloppe d'un tube photomultiplicateur non représenté du reste sur le dessin. Après l'application d'une couche photosensible sur la fenêtre, la soudure entre le collier 1 et le cylindre 8 est réalisée par soudage du bord en V 11 du collier 1 dans la rainure conjuguée en V 9, à l'aide d'un anneau en indium 10. .fin d'obtenir une bonne humectation par l'indium 1v des surfaces de la rainure en V 9 et du bord en V 11, celles-ci sont munies d'une pellicule en nickel. La pellicule en nickel 4 n'empêche pas la réalisation d'une bonne soudure entre la fenêtre 3 et le collier 1, pourvu que la température de soudure et la durée pendant laquelle la pression reste maintenue sur ces parties soient telles que le nickel ne forme pas de composé intermétallique avec l'aluminium du corps de soudure. En effet, de tels composésintermétalliques se traduisent par une soudure fragile. A ce sujet, la température de soudage d'environ 5300 C et une durée de soudage de 0,1 seconde constitue un choix approprié. REVENDICATIONS 1. recédé permettant de souder un objet en un fluorure métallique à un objet en verre, en céramique ouenmétal, caractérisé en ce qu'un corps de soudure en un métal choisi dans le roupe constitué par l'aluminiu , un alliage d'aluminium, l'indium et un alliage d'indium est apt::liqué entre les surfaces à relier des objets, le corps de soudure et au moins les surfaces à relier des objets sont chauffés à une température à laquelle se roduit la soudure et qui est inférieure à la température de transformation du fluorure métallique, la température de ramollissement du verre ou de la céramique et la température de liquéfaction des métaux utilisés pour la soudure, température à laquelle les objets à assembler sont appliqués l'un contre l'autre,et la soudure est réalisée tout en déformant, de façon fortement plastique, le corps de soudure. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par l'utilisation d'un corps de soudure en aluminium et la soudure des objets par application, l'un contre l'autre, desdits objets à une température comprise entre environ 500 et 6000 C et sous une pression située entre environ 300 et 100 kjcm2. 3. Procédé selon la revendic:-#tion 1 ou 2, selon lequel un objet en fer, fer au chrome ou acier au chrome-nickel est réuni avec un objet en fluorure rétanlique, caractérisé en ce que 'assembla;e des objets s'obtient par application, l'un contre L'autre,à une température d'environ 5250 C et sous une pression d'environ 250 kg/cm2. 4. Procédé selon la revendication 1, caractéris par l'utilisation d'un corps de soudure en indium. et en ce que la réunion des objets s'obtient par application, l'un contre l'autre, à une température cor prise entre environ OOC et 140 C sous une pression située entre environ 103 et 60 kgf/cm2. 5. Produit réalisé par la mise en oeuvre du procéda selon l'une des revendications 1 à 4. 6. Tube photomultiplicateur, dont la fenêtre en fluorure métallique est fixée à un support par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 4.