Brevet FR2428618A1 — publié le 19800111

La présente invention se rapporte à la fabrication d'une ébauche ou préforme permettant par simple étirage la production de fibre3optiques, destinées à la transmission de signaux lumineux. Un guide de lumière doit être formé d'un milieu présentant deux indics de réfraction différents, la lumière se propageant dans le milieu d'indice supérieur et se réfléchissant sur le milieu d'indice inférieur. La préforme, à partir de laquelle la fibre est réalisée, est usuellement formée en verre tel que la silice synthétique (six2). Cette préforme comporte une région de coeur et une région de gaine telles que l'indice de réfraction de la première soit supérieur à celui de la seconde. L'ajustement des indices est habituellement effectué par un dopage au moyen à'impuretés. Un procédé bien connu consiste à doper le coeur de la préforme au moyen d'une impureté qui augmente l'indice de réfraction du verre tout en laissant la gaine non dopée. Cependant l'atténuation supplémentaire correspondant à l'absorption lumineuse due à lrim pureté n'est pas négligeable bien que la proportion d'impuretés introduites dans le coeur soit faible. La plupart des impuretés actuellement utilisées augmentent l'indice de réfraction du verre de silice et par exemple des verres de silicate alcalin de bore et d'aluminium. Il est déjA connu que le fluor ajouté en petites quantités à certains verres tels que la silice ou des verres de silicate alcalin de bore et d'aluminium diminue l'indice de réfraction de ces verres. Le brevet américain US 3 981 707 préconise en effet la réalisation dtune préforme se présentant sous la forme d'un tube creux réalisé en verre de silicate contenant des ions fluor. L'ajustement des indices de réfraction pour le coeur et la gaine est obtenu au moyen d'un traitement thermique avant étirage qui permet une exodiffusion des ions fluor, la gaine contenant de ce fait une plus grande proportion d'ions fluor et ayant dès lors un indice de réfraction plus faible : cependant un tel procédé ne permet pas d Un autre procédé permettant d'obtenir une préforme dans laquelle la gaine est dopée au fluor est décrit dans le brevet franc çais 2 321 710. Il consiste à souder une enveloppe cylindrique creuse dopée en phase solide au fluor autour d'un barreau en silice pure. Un tel procédé exige un traitement thermique supplémentaire et un usinage des matériaux à souder peu aisé et introduit des défauts dans l'ébauche tels que des poches d'air entre les couches. I1 ne facilite pas en outre la réalisation de couches graduelles dans la gaine. La présente invention vise à réaliser une préforme comportant un coeur en silice purt et une gaine dopée au fluor mais selon un procédé permettant un meilleur contrôle de l'impureté, une meilleure pénétration, une adaptation gaine-coeur exempte de défauts, tout en présentant une concentration en fluor variant de façon continue à l'intérieur de la gaine. Le procédé de l'invention consiste à déposer par tout procédé dé connu en soi, par exemple par hydrolyse à la flamme une suie de silice pure sur un barreau en silice pure puis à fritter et enfin à diffuser un composé gazeux de fluor dans ledit barreau en silice frittée. Le procédé de l'invention permet de réaliser des fibres optiques présentant une faible atténuation, de l'ordre de 2 décibels par kilométre de fibre. D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront à la lecture de la description suivante illustrée par un dessin. La figure 1 représente une structure de préforme obtenue selon le procédé de l'invention. La figure 2 représente une concentration en fluor à l'intérieur de la préforme de la figure 1 en fonction de la distance radiale. Le cylindre 1 représenté en coupe sur la figure 1 est un barreau en verre de silice pure contenant peu d'ions OH afin d éviter les pertes optiques dans le proche infra-rouge. I1 est également possible d'utiliser un barreau en graphite très pur ou en céramique réfractaire présentant un faible coefficient de dilatation. On dépose ensuite par tout procédé une suie de silice pure. Un procédé dit d'hydrolyse à la flamme a déjà été décrit dans le brevet français 2 178 177 ; un chalumeau gaz-oxygène émet une flamme dans laquelle un mélange de gaz et de vapeur s'hydrolyse en formant une suie. Ce mélange est obtenu en faisant barboter de I'oxygène dans du tétrachlorure de silicium pur. La suie quitte la flamme et se dirige vers le barreau 1. Un autre procédé de dépôt d'une suie par oxydation directe est décrit dans le brevet français 2 353 495. Il est également possible de déposer le revêtement de suie par pulvérisation à radiofréquence par déport de vapeur chimique, ou encore par élec trophorese. On fritte ensuite le barreau recouvert de suie de silice. Ce frittage s'effectue à des températures de l'ordre de 1200 C, 13000C. Il s'effectue sous atmosphère contrôlée contenant une proportion plus ou moins grande d'oxygène et à une température convenable, en général nettement inférieure à la température de fusion. On effectue ensuite une diffusion de fluor gazeux ou d'un composé gazeux du fluor tel que l'hexafluorure de soufre dans la silice frittée. Un procédé analogue a été décrit dans la denande de brevet français 77 23 417 pour les ferrites. La diffusion s'effectue dans une enceinte étanche sous atmosphère controlée comportant des gaz rares avec des pourcentages déterminés de fluor ou d'un composé gazeux du fluor. L'enceinte étanche peut être au préalable mise sous vide. La diffusion peut aussi se faire en laissant circuler le fluor ou lthexafluore de soufre SF6 dans l'enceinte à une température et une pression donnée. Les deux façons d'opérer permettent de réaliser une zone b périphérique dans le barreau 1.Cette zone b présente un indice de réfraction inférieur à celui nO de ltintérieur du barreau et cependant supérieur à nd. Comme la préforme a été préalablement frittée, le fluor diffuse de façon satisfaisante et plus rapidement que si la préforme était à 11 état de masse vitreuse. I1 y a donc formation d'une zone d'indice plus faible favorisant le guidage de la lumière dont l'épaisseur dépend du temps de diffusion et des conditions de température et pression. Les opérations de frittage et de diffusion peuvent être effectuées dans la meme enceinte du type de celle décrite dans la demande ci-mentionnée, surtout lorsque le composéfluoré gazeux est un gaz inerte comme l'hexafluorure de soufre. La zone b d'indice intermédiaire peut être également réalisée uniquement dans la couche de suie par un contrôle de la diffusion du fluor. Dans le cas où le barreau 1 est en graphite ou en un produit réfractaire, par exemple en céramique réfractaire, présentant un faible coefficient de dilatation, il est nécessaire d'usiner le barreau après la diffusion du fluor pour ne garder que la couche rapportée, par hydrolyse à la flamme, par exemple. Un tel procédé de diffusion du fluor en phase gazeuse ne peut que diminuer la diaphonie de la fibre et les pertes dues à l'absorption lumineuse par les impuretés. En effet la préforme est ensuite étirée selon un procédé bien connu pour former une fibre présentant un coeur d'indice n supérieur à celui de la o gaine. Le coeur est dans ce cas un matériau pur et l'absorption optique intervenant dans le coeur est plus faible que dans le cas des fibres avec coeur dopé au moyen d'impuretés. Un contrôle de la diffusion permet également de réaliser une couche à indice variable. Une préforme obtenue selon le procédé de l'invention présente une concentration en fluor maximum au voisinage du bord extérieur de la gaine 2 de la préforme et minimum au voisinage du coeur 1 de la préforme ainsi que le représente la figure 2. La concentration en fluor décroit de façon continue, devient très faible dans la zone b du coeur 1 et s'annule au voisinage du centre du coeur 1. Une telle diffusion permet ainsi la réalisation d'une gaine 2 dite à couche graduelle dans laquelle la concentration en fluor varie selon une fonction continue. Un tel procédé est également applicable à la fabrication de préformes réalisées à partir d'un barreau en silicates alcalins de bore et d'aluminium, dans lesquels le fluor diminue également l'indice de réfraction. I1 est possible aussi d'appliquer un tel procédé de diffusion de fluor gazeux à la formation de barreaux frittés composés de mélanges de silice et d'oxydes de germanium et mee d'oxyde de germanium pur. REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication d'ébauches en vue de la réalisation de fibres optiques présentant une zone de coeur non dopée et une zone de gaine dopée, l'indice de réfraction de ladite zone de gaine étant inférieur à celui de ladite zone de coeur, procédé caractérisé par le fait qu'on dépose par tout procédé connu en soi une suie sur un barreau formant la zone de coeur, ladite suie contenant les mêmes composants que le barreau, puis on fritte et enfin on diffuse un composé gazeux de fluor dans ledit barreau fritté. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le barreau est en silice pure et la suie est également en silice pure. 3 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la suie est en verre de silicates alcalins de bore et d'aluminium et que le barreau présente la meme composition que la suie. 4 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la suie est un mélange de silice et dioxyde de germanium et que le barreau présente la même composition que la suie. 5 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que la suie est un oxyde de germanium pur et que le barreau présente la meme composition que la suie. 6 - Procédé selon une des revendications 2, 3, 4, 5, carac térisé par le fait qu'on diffuse dans ledit barreau fritté de l'hexa- fluorure de soufre. 7 - Ebauche obtenue selon le procédé d'une des revendications 1 à 6.