Brevet FR2402216A1 — publié le 19790330

L'invention concerne les dispositifs a scintillateur liquide destinés 8 mesurer la radio-activité par méthodes du scintillateur, notamment un dispositif pour la mesure continue de la radio-activité des substances dissoutes d'un mélange homogène. Le dispositif peut être utilisé dans les spectrometres de scintillation liquide pour mesurer la radio-activité des flux continus des fluides contenant des substances radio-actives dissoutes lors des études biochimiques, médicobiologiques ou de recherches de biologie moléculaire, ainsi que dans les processus technologiques des industries radiochimiques et dans les systèmes de contrôle des réacteurs nucléaires. L'application de plus en plus large des méthodes de la technique de traceurs radio-actifs aux études scientifiques et a la produc tison; pour le contrôle des processus analytiques continus et des procédés technologiques, entraîne dans les conditions d'aujourd'hui l'élévation des exigences imposées aux appareils utilisés pour la mesure de la radio-activité des courants continus de liquides. La demande en tels appareils croit aussi par suite d'un développement rapide des branches telles que l'énergétique nucléaire et l'industrie radiochimique. Les dispositifs pour la mesure continue de radio-activité des substances, que l'on connaît actuellement, ont une sensibilité insuffisante et peuvent astre utilisés pour mesurer la radio-activité des solutions, dont la vitesse d'écoulement est relativement faible, ce qui ne permet pas de tirer tous les avantages de la détection des substances l'aide des radio-isotopes. L'augmentation de la sensibilité et l'amélioration des carac téristiques dynamiques du dispositif pour la mesure continue de radioactivité des substances dissoutes permettront d'augmenter sensiblement la précision et de réduire la durée de la mise en oeuvre des méthodes continues de l'analyse, par exemple les méthodes de chromatographie liquide, et d'améliorer la vitesse de réponse et la sensibilité des systèmes de contrôle utilisés dans les industries radiochimiques et dans les centrales atomiques. Le perfectionnement de tels dispositifs dans leur ensemble aboutira à un emploi plus large des procédés continus de l'analyse qui présentent des avantages notables en comparaison aux procédés discrets, réduction de la main-d'oeuvre nécessaire, économie des matériaux, contrôle du processus, contamination minimale du milieu ambiant et du personnel préposé. On connaît un dispositif pour la mesure continue de la radioactivité des substances dissoutes d'un mélange homogene a scintillateur liquide et qui comprend une pompe multicanaux; un mélangeur pour mélanger les substances dissoutes avec le scintillateur liquide et une chambre de mesure réunis dans un montage série a l'aide de conduites (voir '!Journal of Chromatography" l972, V. 72, N 2, p 307-308). Dans le dispositif mentionné, la chambre de mesure est constituée par une spirale réalisée par un tuyau en "Téflon". Le mélange de calcul, résultant du mélangeage homogène de la solution aqueuse de la substance et du scintillateur liquide, s'écoule du mélangeur dans la chambre de mesure et plus loin dans le réservoir de vidange. Pour conserver une efficacité satisfaisante de la mesure de la radio-activité et pour obtenir un mélange homogène calculé, on fait appel au scintillateur renfermant le toluol et le Triton X-100 en parties égales, pour lequel la valeur maximale du rapport entre la phase aqueuse et le scintillateur est de 1/3 et le volume de la chambre de mesure, conformément aux exigences d'obtention du mélangeage minimal de la solution pendant son passage par la chambre, est de 1,2 mI, Dans la majorité écrasante des cas, cette valeur ne suffit pas pour obtenir une haute sensibilité et des résultats réels de point de vue statistique, en cas de grandes vitesses d'écoulement de la solution, mEme en utilisant un scintillateur comateux comprenant du Triton X-100. L'augmentation du volume de la chambre, soit par l'augmentation du diamètre du tuyau en "Téflon", soit par l'augmentation de sa longueur, aboutit, du fait des mauvaises caractéristiques hydrodynamiques du dispositif, a un mélangeage poussé du flux de liquide analysé a la suite de la turbulence. Aux grandes vitesses d'écoulement cela se manifeste avec une plus grande évidence, ce qui cause ltaltération du chromatogramme si la mesure de radio-activité des solutions de substances se fait apres la sortie de la colonne chromatographique. On s'est pose le problème de mettre au point un dispositif pour la mesure continue de radio-activité des substances d'un mélange homogène a scintillateur liquide, dans lequel la mesure de la radio-activité de deux flux isolés et de directions opposées d'un mélange homogène de calcul permettrait d'obtenir une haute sensibilité, l'amélioration des caracteristiques hydrodynamiques et l'élévation de son rendement. Le problème posé est résolu par le fait que le dispositif pour la mesure continue de la radio-activité des substances dissoutes d'un mélange homogène a scintillateur liquide et qui comprend une pompe multicanaux, un mélangeur pour méla nger 15 solution- de la substance t le scintillateur liquide et une chambre de mesure, réunis dans un montage série a. l'aide des conduites, estdoté selon l'invention d'une chambre de mesure auxiliaire et d'une conduite auxiliaire dont une extrémité est en communication avec la chambre auxiliaire alors que l'autre extrémité est reliée au canal correspondant de la pompe multicanaux, et d'un robinet a deux voies, monté entre la conduite auxiliaire et la conduite, dont une extrémité est raccordée au mélangeur tandis que l'autre est reliée a la chambre de mesure principale, en une position, le robinet a deux voies relie la chambre principale au mélangeur et la chambre auxiliaire à la pompe multicanaux, tandis que dans l'autre position il met en communication la chambre principale avec la pompe multicanaux et la chambre auxiliaire avec le mélangeur. Une telle organisation du dispositif proposé permet d'augmenter la sensibilité de 5 fois en comparaison a celle du dispositif connu, tout en utilisant un scintillateur ayant un prix deux fois plus petit. D'autre part, le dispositif proposé permet de mesurer les flux des solutions ayant une vitesse d'écoulement dépassant de plusieurs fois celle des flux dans le dispositif connu ; le taux de mélangeage de la solution, passant par les chambres de mesure, n'augmente pratiquement pas. D'autres objets et avantages seront mieux compris a la lecture d'un exemple préféré de la réalisation de l'invention en se référant aux dessins sur lesquels - la figure 1 représente schématiquement un dispositif pour la mesure continue de la radio-activité des substances dissoutes d'un mélange homogène a scintillateur liquide, suivant l'invention ; et la figure 2 représente une cuvette de mesure a deux chambres, suivant l'invention. Le dispositif pour la mesure continue de la radio-activité des substances dissoutes d'un mélange homogène a scintillateur liquide comprend une pompe 1 a trois canaux, un mélangeur 2 réalisé sous forme d'un tuyau en spirale et destiné à mélanger la solution de substances avec le scintillateur et la cuvette de mesure 3, qui peuvent etre mis en communication entre eux. La cuvette de mesure 3 est un cylindre en verre a faible teneur en potassium. La cloison 4- en même verre est soudée dans la cuvette 3 suivant le diamètre du fond et divise la cuvette 3 en deux chambres de mesure étanches 5 et 6 d'un meme volume. Chacune des chambres 5, 6 comporte une tubulure 7, 8 montée en haut et une autre 9, 10 montée a la partie inférieure, respectivement.La chambre 5 est reliée au raccord fileté 12 du robinet a deux voies 13 par l'intermédiaire de la tubulure 9 et de la conduite 11, tandis que la chambre 6 est reliée au raccord fileté 15 de ce m5me robinet 13, a l'aide de la tubulure 10 et de la conduite 14. Le raccord fileté 16 du robinet 13 est relié par la conduite 17, le canal 18 de la pompe multicanaux 1, et la conduite 19 au réservoir 20 prévu pour la vidange du mélange de calcul a la fin des mesure. Le raccord fileté 21 du robinet 13 est mis en communication par la conduite 22 et le mélangeur 2, avec le raccord a trois voies 23 relié aux canaux 24 et 25 de la pompe 1. Le débit total des canaux 24 et 25 est égal au débit du canal 18.La conduite 26 relie le canal 24 a la partie inférieure de la colonne chromatographique 27 dont la - partie supérieure est reliée par la conduite 28 au réservoir 29 contenant la solution que l'on débite dans la colonne 27, La conduite 30 relie le canal 25 au réservoir 31 du scintillateur. La ligne pointillée 32 indique la liaison de synchronisme entre la pompe let le robinet 13. La figure 2 illustre une autre version de réalisation de la cuvette de mesure a chambres de mesure 33 et 341 réalisées sous forme de deux demi-cylindres. Le dispositif de l'invention fonctionne comme suit Le robinet 13 étant dans la position, représentée sur le dessin, la solution à analyser, sortant de la colonne chromatographique 27, s'ecoule par la conduite 26 dans le canal 24 de la pompe 1 d'où elle est refoulée dans le mélangeur 2, a travers le raccord à trois voies 23. En meme temps, on amène au mélangeur 2 le scintillateur débité du réservoir 31 par le canal 25 de la pompe 1. Le mélangeur produit un mélange homogène de calcul qui, ayant passé par la conduite 22, les raccords filetés 21 et 12 du robinet 13, la conduite ll et la tubulure 9, pénetre dans la chambre 5 de la cuvette de mesure 3. Les éclats lumineux qui prennent naissance a la transmission de l'énergie des particules B des molécules marquées des substances contenues dans la solution sortant de la colonne chromatographique, aux molécules du scintillateur, sont enregistrés par les photomultiplicateurs (non représentés sur la figure 1) du spectromètre de scintillation liquide-: le taux de radioactivité de la solution de substances est déterminé en partant du nombre d'éclats par unité de temps. La chambre 5, étant remplie d'un volume déterminé du mélange de calcul, le robinet 13 change de voie pour correspondreiå la mise en communication des voies 12 et 16, 15 et 21 respectivement. Le mélange de calcul contenu dans la tubulure 22 commence a pénétrer dans la tubulure 14 à travers les raccords filetés 21, 15 et dans la chambre 6 de la cuvette de mesure 3 à travers la tubulure 10. En meme temps, le mélange de la chambre 5 s'écoule par le tuyau 11, les raccords filetés 12 et 16 du robinet3, par la conduite 17 d'où il est refoulé, à travers le canal 18, par la pompe 1 dans le réservoir 20, et véhiculé par la conduite 19, a une vitesse égale a celle du mélange amené dans la chambre 6. Lorsque la chambre 6 est remplie d'un volume déterminé du mélange de calcul, le robinet 13 change de position et le processus recommence. Vu que les vitesses des flux du mélange de calcul arrivant et quittant la cuvette de mesure 3 sont égales, le volume du mélange de calcul, mesuré dans la cuvette 3, a une valeur constante à n'importe quel moment de mesurage, tandis que l'amenée ininterrompue mélange de calcul dans l'une de deux chambres 5,6 de la cuvette 3 permet d'enregistrer d'une façon continue la radio-activité de la solution analysée. Le mélangeage du mélange de calcul, dans les limites du volume d'une chambre 5; 6 de la cuvette de mesure 3, n'influe pas sur la mesure du volume suivant du mélange, car le mélange arrivant a l'une des chambres 5, (6) est totalement isolé du mélange arrivant a autre chambre 6, (5). Cela permet d'augmenter le volume de la cuvette de mesure 3 et par conséquent le volume du mélange mesuré sans altérer la séparation par chromatographie des substances, ce qui correspond a la réalisation du but de l'invention. Ce dispositif de mesure continue de radio-activité des substances dissoutes d'un mélange homogène å scintillateur liquide a une haute sensibilité, un rendement économique élevé et peut etre utilisé pour mesurer la radio-activité des solutions s'écoulant a une grande vitesse, ce qui permet de l'utiliser dans les processus de séparation ininterrompus des isotopes et des substances marquées lors d'expérimentations et dans les industries, ainsi que dans les systèmes de contrôle des entreprises radiochimiques et des centrales nucléaires. REVENDICATION Dispositif à scintillateur liquide destiné a la mesure continue de la radio-activité des substances dissoutes d'un mélange homogène et comprenant une pompe multicanaux, un mélangeur pour mélanger la solution de substance avec le scintillateur liquide et une chambre de mesure, le tout réuni en montage série a l'aide des conduites, ce dispositif étant caractérisé par le fait qu'il est doté d'une chambre de mesure auxiliaire, d'une conduite auxiliaire, dont une extrémité est en communication avec la chambre de mesure auxiliaire tandis que l'autre est reliée au canal correspondant de la pompe multicanaux, et un robinet å deux voies, monté sur la conduite auxiliaire et la conduite dont une extrémité est reliée au mélangeur, tandis que Itautre est en communication avec la chambre de mesure principale, dans une première position le robinet met en communication la chambre de mesure principale avec le mélangeur et la chambre de mesure auxiliaire avec la pompe multicanaux et, dans l'autre position, le robinet relie la chambre de mesure principale à la pompe multicanaux et la chambre de mesure auxiliaire au mélangeur.