Brevet FR2409969A1 — publié le 19790622

L'invention concerne la fabrication de matériaux a base de fibres et de ciment. Elle a pour objet une composition et un procédé pour la fabrication de tels matériaux et elle s'étend a tous les produits obtenus par ce procédé, présentant cette composition ou une composition analogue, quelles que soient leur forme et leur destination. Cependant, l'invention concerne plus particulibrement, comme application industrielle, la fabrication des produits sous forme de plaques usinables utilisés pour former des panneaux protecteurs ou décoratifs dans le batiment. En effet, l'invention vise essentiellement a augmenter la résistance à l'humidité des produits tout en conservant les avantages qui ont justifie leur réussite industrielle, en particulier leur faible coût, leur résistance au feu et leur facilité de fabrication. Pour augmenter la résistance a l'humidité des produits a base de fibres et de ciment, et plus particulièrement a base d'amiante-ciment, on a dejà envisagé de leur incorporer du bitume. Mais l'on s'est heurté alors a d'importantes difficultés de fabrication dans la mise en oeuvre des procédés usuels. Dans ces procédés, on met l'amiante, le ciment et les autres constituants solides éventuels sous forme d'une suspension que l'on dépose sur un support filtrant pour en eliminer le milieu de suspension par filtration et recueillir un produit humide, forme d'une ou de plusieurs couches successives superposées, qui est ensuite durci et séché. Ces techniques étant couramment appliquees dans toutes les usines de fabrication de produits d'amiante-ciment, il etait important d'en conserver le principe dans la fabrication de matériaux de grande resistance a l'humidité. C'est précisément ce que permet la présente invention. Dans ce but, on utilise selon l'invention une composition a base de fibres et de ciment contenant du bitume incorpore dans la suspension des autres constituants solides sous forme d'une émulsion anionique a rupture lente. On choisit pour cette composition une émulsion aqueuse anionique de bitume dont la vitesse de rupture, mesuree par l'essai au ciment défini par la norme ASTM D 244-75 (sections 33 a 57) est inférieure a 20%, et de préférence inférieure a 10%. Une émulsion préférée se caractérise en outre par un diametre moyen des particules de bitume inférieur a 5 microns, une température de fusion du bitume d'au moins 40 C, une viscosité de l'émulsion inférieure a 200 centipoises, chacune de ces caractéristiques pouvant être respectée seule ou, de préférence, en combinaison avec les autres.L'émulsion peut avantageusement contenir de 40 a 60% en poids de bitume sec et être incorporée dans une composition d'amiante-ciment ou analogue, avant le dépôt sur support filtrant, en une quantité telle que la proportion de bitume soit comprise entre 0,5 et 5%, et de préférence entre 1 et 3%, en poids, par rapport au poids total des constituants solides de la composition. Il est remarquable par exemple qu'une proportion de l'ordre de 1,5% de bitume suffise à doubler la résistance à l'humidité des produits. L'invention s'applique à tous les types de produits à base de fibres et de ciment, les fibres étant de préférence de l'amiante, mais pouvant être aussi de la laine de roche ou toutes autres fibres inerales. Elle s'applique d'autre part aussi bien aux produits ou le ciment constitue la totalité du liant minéral qu'a ceux ou il est partiellement remplacé par du sable, la fabrication comportant alors une étape de durcissement en autoclave. Cependant, l'incorporation de bitume conformément à l'invention est tout particulièrement avantageuse dans le cas de produits non autoclaves, ou le ciment constitue la quasi-totalite du liant mineral, l'absence de traitement en autoclave conduisant à un produit moins dur, mais cependant de bonne résistance a l'humidité grâce à la présence du bitume.Pour ces memes qualités, l'invention s'applique de manière particulièrement avantageuse aux produits de faible densité, contenant une matière fibreuse organique, notamment cellulosique. En effet, l'invention permet dans ce cas de profiter des avantages de légèreté et de faible cout des fibres cellulosiques tout en évitant les inconvénients de leur tendance à absorber l'humidité et de leur inflammabilité. Ainsi on utilise de préférence, selon l'invention, une composition comprenant, en poids de constituant secs Fibres minérales, notamment amiante 5 à 35% Liant minéral a base de ciment 40 à 85% Fibres organiques 3 à 15% Charge silicieuse 5 a 35% Bitume 0,5 à 5% Une telle composition peut naturellement contenir en outre tout additif classique. Elle peut contenir en particulier des colorants minéraux en proportion de l'ordre de 0,5 à 5% en poids. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description ci-après d'exemple particuliers de mise en oeuvre, nullement limitatifs. On rappelle tout d'abord que les compositions selon l'invention contiennent une émulsion de bitume à rupture lente, inférieure a 20%, ou même à 10%. La vitesse de rupture est mesurée par un essai au ciment effectué suivant la procédure de la norme ASTM D 244-75. Essentiellement : on mélange 100 ml de l'émulsion avec 50 g de ciment Portland pendant 2 minutes, on transvase le mélange sur un tamis n" 35, on lavé en maintenant le tamis sous eau pendant 3 minutes, on enlève les fines de coagulat et l'on désagrège les particules, puis l'on introduit le tamis dans une étuve ou on le maintient a 1200 C pendant 2 à 3 heures. La vitesse de rupture est représentée par la diminution du poids de matière sur le tamis, en pourcentage, entre le début et la fin de l'essai. Dans les exemples ci-après, on utilise plus précisément une émulsion anionique qui présente en outre les caractéristiques suivantes Teneur en bitume : 50% en poids Diametre des particules : 2 à 3 microns Température de fusion du bitume : 40 - 55 C Viscosité de l'émulsion : inférieure à 200 cPo. Les autres constituants solides comprennent % en poids Amiante 13 Fibres cellulosiques 9 Ciment 64 Charge silicieuse 14 La fabrication de plaques d'amiante-ciment est effectuée sur une machine type Hatschek. Les constituants ci-dessus, bitume excepté, sont mis à l'état d'une suspension dans l'eau à 100-200 g/l qui est transferée dans un mélange ou s'effectue l'addition de l'émulsion de bitume, en quantités différentes suivant les essais. Dans chaque cas, le mélange obtenu est dilué à l'aide d'eau recyclée et amené par pompe ou par gravité dans une enceinte munie d'un tamis rotatif. Celui-ci le depose en continu sur une bande transporteuse filtrante. L'eau filtrant à travers la bande, par gravite et éventuellement aspiration sous vide, est recueillie pour être recyclée, tandis que la couche ainsi formee sur la bande est transférée sur un cylindre rotatif. Lorsque, par enroulement de couches successives les unes sur les autres sur le cylindre rotatif, l'épais- seur désirée est atteinte, le produit humide est découpé selon une génératrice du cylindre et enlevé de celui-ci. Le produit humide est alors durci en atmosphère humide : il est conserve 15 heures entre des plaques d'acier pour assurer la prise du ciment, puis séparé des plaques d'acier et laissé à durcir pendant deux semaines au moins dans une atmosphère a 20"C et 90% d'humidité relative. Après ce traitement, le produit est séche à chaud dans un four-sechoir jusqu'a reduire sa teneur en eau à environ 10%. Des plaques préparées selon ce mode opératoire, présentant une densité de 0,83 et une épaisseur de 5 mm, sont soumises à différents essais dont les résultats sont examinés en fonction de la quantité d'émulsion de bitume ajoutée en cours de fabrication. En particuliér, la résistance a l'humidité est déterminée d'une part suivant l'essai d'absorption d'eau de la norme ASTM B 51-252, qui comporte une immersion du produit sous eau pendant 24 heures, et d'autre part, selon un essai d'absorption capillaire qui consiste å maintenir un échantillon de plaque plongé par la tranche dans l'eau sur un demicentimètre et a mesurer à intervalles de temps réguliers l'augmentation de poids de l'échantillon, mesurée par unité de surface de la tranche de l'echan- tillon, et exprimez ci-après en g/cm2 pour un temps de 48 heures. Les mesures ainsi effectuées pour les produits selon l'invention sont comparées ci-aprSs a celles d'un matériau préparé sans bitume Quantité d'emulsion de bitume 0 1 3 5 10 litres pour 100 kg des autres constituants solides de la suspension Absorption d'eau ASTM % 64 - - 16 13 Absorption capillaire g/cm2 3,5 1 0,6 - 0,5 après 48 heures Résistante à-la flexion kg/cm2 à l'état sec 67 - - 101 87 après immersion 24h sous eau 29 - - 66 49 Ces résultats démontrent clairement l'amélioration de la résistance à l'humidité. Une amélioration analogue de la résistance à l'humidité peut se constater lorsque, dans un autre exemple de mise en oeuvre de l'invention, le liant miné- ral est constitué non plus par du ciment seul, mais par un mélange de 2 parties en poids de silice (sable) pour 3 parties en poids de ciment. Dans ce cas, on assure le durcissement des plaques en autoclave à 1700 C pendant 8 heures. Soumis a l'essai de la norme française "Securite contre l'incendie" (décret nO 57-1161, mise à jour du 30 mars 1965), les produits selon l'invention des exemples ci-dessus se classent parmi les matériaux ininflammables (classe 1). On a également déterminé la quantité de chaleur provoquant l'embrasement général suivant les prescriptions de la norme néerlandaise NEN 1076 (Edition octobre 1963). Les résultats classent les produits en classe 1 : matériaux qui ne contribuent pas a l'embrasement général. Des résultats analogues sont également obtenus dans les différentes variantes du mode de fabrication, en particulier dans celle ou le mélange en suspension est déposé sur un support filtrant en une seule couche d'épaisseur déterminée, d'ou l'on élimine progressivement l'eau par pression entre des rouleaux et aspiration de l'eau à travers le support filtrant. Naturellement, l'invention s'étend à toutes les variantes du procédé ainsi qu'à toutes les variantes des compositions particulières citées. REVENDICATIONS 1 - Composition de matériau à base de fibres et de ciment, caractérisée en ce qu'elle comprend, en poids de constituants secs Fibres minérales 5 à 35 % Liant minéral a base de ciment 40 à 85 % Fibres cellulosiques 3 à 15 % Charge silicieuse 5 à 35 % Bitume 0,5 à 5 % 2 - Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les fibres minérales sont constituées d'amiante. 3 - Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un colorant minéral, en proportion de l'ordre de 0,5 à 5 % en poids. 4 - Procedé de fabrication de produits a base de fibres et de ciment selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on prepare une suspension dans l'eau contenant des fibres minérales telles que des fibres d'amiante, du ciment et d'autres constituants solides eventuels, tels notamment qu'une matière fibreuse organique, on y ajoute une émulsion de bitume présentant une vitesse de rupture inférieure à 20 %, et de préférence inférieure à 10 %, selon la norme ASTM D 244-75, on dépose le mélange obtenu sur un support filtrant, on élimine le milieu de suspension par filtration a travers le support, et T'on recueille le produit obtenu en une ou plusieurs couches successives, produit humide que l'on fait durcir et sécher. 5 - Procédé selon la revendication 4, caractérise en ce que l'on incorpore une émulsion à 40 à 60 % de bitume en poids. 6 - Matériaux obtenus par le procede selon l'une quelconque des revendications 4 et 5.