Brevet FR2397224A1 — publié le 19790209

ha présente invention concerne un procédé pour le brassage d'un mélange réactionnel par l'apport d'une énergie de brassage par deux agitateurs au moins. Dans la pratique, il s'est avéré très satisfaisant d'utiliser des tiges a agitateur munies d'un système agitateur ou mélangeur, dans lesquelles est monté, dans la plupart des cas, coaxialement à l'axe de la cuve, un agitateur auquel peuvent être associées une ou plusieurs chicanes de forme et de grandeur différentes, décalées latéralement par rapport audit axe de la cuve. Grâce aux chicanes ou déflecteurs de ce type, on peut largement éviter la formation d'effets de trombe et obtenir une circulation axiale plus importante, ce qui est particulièrement intéressant du fait que seule la fraction axiale de l'écoulement doit être considérée essentiellement efficace pour l'obtention d'un bon brassage, et que l'énergie dépensée pour la production d'un mouvement de translation par rotation est pratiquement sans utilité pour l'effet de brassage.Les déflecteurs qui se sont avérés jusqu'à présent les plus efficaces comprennent quatre chicanes en forme de lames décalées de 90 , fixées à la paroi cylindrique de la cuve, et présentant une largeur respective d'environ 10% du diamètre du réacteur. Un certain nombre de difficultés se présentent encore toutefois dans le cas de l'utilisation de déflecteurs. Les déflecteurs exigent des puissances motrices nettement plus élevées et provoquent, dans leur zone de sillage, la formation d'espaces morts qui peuvent conduire, par exemple, à des adhérences du produit. I1 peut en outre se présenter des problèmes de vibrations qui peuvent entrainer des endommagements dans les cas extrêmes. En particulier, dans le cas des récipients de polymérisation dont la hauteur s'élève dans la plupart des cas à un multiple de leur diamètre, on ne peut obtenir aucun effet d'agitation suffisant, en particulier dans les couches de liquide supérieures, avec une consommation de puissance spécifique actuellement courante, de l'ordre d'environ 1,5 à 2,5 kW/m3.Des limites sont également imposes dans le cas d'une puissance spécifique prédéterminée, à l'augmentation de l'action des déflecteurs car celle-ci aurait pour effet de détériorer en général le résultat de l'agitation, par exemple en raison de temps de brassage trop longs ou d'un mouvement trop faible sur la surface du liquide.Un mouvement axial relativement faible de l'écoulement exerce des effets particulièrement désavan tageux dans le cas des processus de polymérisation, car un cisaillement du produit fortement différent à diverses hauteurs du liquide conduit à une large répartition granulométrique indésirable dans le polymérisat Alors que la granulométrie moyenne peut être facilement contrlée dans les processus de polymérisation par une vitesse de rotation appropriée, la répartition granulométrique n'a pu jusqu a présent être que très peu influencre par le mode de construction de l'appareillage. Le spectre granulométrique est essentiellement déterminé par la formulation du produit. Comme seul un grain d'uniformité aussi grande que possible peut satisfaire les exigences de qualité élevée qui sont imposées lors du traitement ultérieur, on est obligé d'obtenir un spectre granulométrique aussi étroit que possible avec les formulations dites standard. Les fractions de grains grossiers et fins qui sont obtenues lors de la production peuvent être séparées au prix de dépenses importantes du produit utilisable, par filtration. Cette méthode conduit toutefois fréquemment au fait que l'on ne trouve que 60 à 70% de la charge totale seulement dans la gamme de granulométrie désirée. Le but de l'invention est par suite d'améliorer un procédé du type décrit ci-dessus en palliant aussi largement que possible les inconvénients et difficultés précités, de telle façon que, d'une part, on puisse éviter les difficultés résultant du montage de chicanes déflectrices de l'écoulement, telles que des puissances motrices élevées ou des efforts de cisaillement fortement distincts sur le mélange réactionnel et, d'autre part, que l'on puisse obtenir un écoulement aussi nettement axial que possible, la puissance consommée n'étant impartie qu'à la turbulence effectivement productive et à une circulation purement axiale. L'objectif précité est atteint selon l'invention par un procédé du type précité, consistant à brasser un mélange réactionnel essentiellement liquide dans un récipient par l'apport d'une énergie de brassage au moyen de deux agitateurs axiaux disposés dans un récipient à agitateurs décalés l'un par rapport à l'autre dans les directions verticale et horizontale, caractérisé par le fait que, par des vitesses de rotation différentes des agitateurs axiaux et/ou une géométrie différente des organes d t agitation des deux agitateurs axiaux, on produit dans les deux régions d'agitation, les mêmes débits de matière transportée dans des directions de transport axiales opposées, pour un sens de rotation opposé des agitateurs axiaux, en produisant une libre turbulence à la ligne de jonction entre les emplacements auxquels se fait l'apport d'énergie de brassage. L'invention sera mieux comprises grâce à la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés et donnée à titre indicatif, mais nullement limitatif, de quelques unes de ses formes de réalisation. Sur ces dessins la figure 1 représente une vue en coupe schématique d'un récipient à agitateurs pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention les figures 2 à 7 représentent des possibilités d'agencement et des formes de réalisation d'agitateurs différentes dans le cas d'un récipient à agitateurs conforme à l'invention , et la figure 8 est une représentation sous la forme d'un graphique destiné à illustrer les résultats d'essais comparatifs dans le cas d'une cristallisation par refroidissement avec des mélanges de même formulation. Un exemple de réalisation d'un récipient à agitateurs pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention, est représenté sur la figure 1. I1 est prévu un premier agitateur dont l'arbre 1 est monté de façon excentrée en position verticale à une distance de l'axe du récipient qui correspond environ au quart du diamètre de ce dernier, et dont l'organe agitateur 2 est disposé à l'extrémité inférieure de l'arbre d'agitateur au voisinage du fond du récipient. Il est en outre prévu un second agitateur, agencé de façon sensiblement identique, dont l'arbre 3 présente la même position excentrique, toutefois diamétralement opposée à l'arbre I, mais qui est toutefois plus court que ce dernier, de telle façon que l'organe agitateur 4 prévu à son extrémité inférieure se trouve dans la région de haut du remplissage du récipient. Les organes agitateurs sont à pales multiples et possèdent un diamètre d'environ le tiers du diamètre du récipient. Pour obtenir l'orientation 5 de l'écoulement, qui est indiqué sur la figure 1 par des flèches correspondantes, et qui est nécessaire pour la réalisation d'une polymérisation conformément à l'invention, le mode de fonctionnement des organes agitateurs doit avoir lieu avec des sens de rotation opposés. Les directions de transport de matière imprimé par les agitateurs sont également opposées. Comme on peut le voir dans le schéma d'écoulement de l'exemple de réalisation préféré de la figure 1, malgré l'absence de chicanes, il ne se produit aucune rotation des liquides et par suite également aucune formation indésirable d'effets de trombe. Il se produit au contraire à la délimitation rectiligne entre les deux organes agitateurs, des écoulements en sens contraires fortement prononcés. Ces écoulements occupent une longueur qui est grande en comparaison de la dimension dans le sens transversal des zones tourbillonnaires qui sont engendrées eux. I1 se produit par suite une " libre turbulence l qui assure le meilleur échange des masses possible. Le profil d'écoulement est largement indépendant de la viscosité du produit et de ses propriétés de fluidité.Il n'est pas affecté par l'incorporation d'éléments de refroidissement, si bien que l'on peut faire usage de surfaces de refroidissement de grandeur quelconque. Comme il ne se produit aucune rotation du fluide, l'incorporation de pièces supplémentaires de forme de construction courante n'entraine aucune élévation de la puissance absorbée. La libre turbulence se produit du fait que des débits de transport axiaux respectivement égaux résultent de l'action exercée par les agitateurs axiaux tournant en sens opposés. Ceci est obtenu, par exemple, en choisissant pour la vitesse de rotation de l'agitateur supérieur une valeur d'environ 108 plus grande que celle de l'agitateur inférieur. Le dimensionnement et la disposition des agitateurs dans un récipient de dimensions prédéterminées, ont lieu convenablement de façon correspondante aux indications qui sont fournies ci-après en rapport avec le figure 7. Le débit de transport des agitateurs dépend de leur position dans le récipient, car le glissement entre le liquide et l'organe agitateur est décisif pour le débit de transport axial. Comme les conditions d'écoulement définies obéissent aux lois de l'hydro- dynamique, on peut les traiter mathématiquement de façon relativement simple. Cet avantage important par rapport aux systèmes classiques, concerne non seulement le dimensionnement et les calculs préalables au sujet des récipients à agitateurs, mais il permet également une transposition des résultats d'essais obtenus avec des installations pilotes aux réalisations à l'échelle industrielle. Des conditions d'une libre turbulence optimale peuvent être également déterminées expérimentalement sans dif ficulté, par exemple à l'aide de suspensions simulees dans des récipients d'essai.Par exemple, en utilisant des corpuscules de verre de teintes différentes dans un récipient en verre transparent, il est facile à observer par suite de quelle diffé- rence les vitesses de rotation des deux agitateurs ou de quel autre agencement particulier on peut obtenir une libre turbulence. Une autre mesure~expérimentale à laquelle on peut recourir pour déterminer une libre turbulence, consiste à vérifier qu'en présence de garnissage supplémentaire du récipient, par exemple à la suite de l'incorporation de tubes refroidisseurs, ni l'écoulement ni la puissance absorbée se trouvent altérées de façon significative. Comme il n'existait, dans les systemes agitateurs connus antérieurement que des formes de turbulence liées aux parois et à la viscosité, les avantages importants qui résultent de la libre turbulence doivent etre considérés comme dus au fait que la région o se produit un mouvement de fluctuation turbulente et qui est proportionnelle à la capacité de brassage, est deux à quatre fois plus grande, si bien que le début de la turbulence a lieu pour une vitesse nettement plus petite, et que le profil d'écoulement est largement indépendant du nombre de Reynolds. On peut en déduire que pour une dépense d'énergie minimale, il se produit un échange très intense des quantités de mouvement. A la place d'une vitesse de rotation différente des deux agitateurs, on peut également prévoir une surface en coupe transversale des organes agitateurs, effectivement différente entre les deux agitateurs. On peut, par suite, obtenir des débits de transport égaux dans les deux régions dans lesquelles se fait l'apport d'énergie d'agitation, que ce soit en donnant aux agitateurs axiaux une grandeur différente ou qu'on leur imprime une vitesse de rotation différente. On entend egalement par l'expression " grandeur différente ", une configuration différente. Comme les agitateurs et les éléments éventuellement incorporés ne sont balayés par l'écoulement que dans la direction axiale, il ne peut se produire pratiquement aucune vibration. On peut de ce fait également admettre de hautes vitesses de rotation ou encore diminuer le diamètre de l'arbre des agitateurs. En raison de la position de montage excentrée des agitateurs, il est également possible d'obtenir un bon brassage dans le cas d'un remplissage partiel du récipient, La nette independance'entre le profil d'écoulement et la hauteur de remplissage se trouve en outre accusée par la marge de fabrication laissée dans la construction de récipients de grandes dimensions.Des problemes de transport liés à des diamètres de récipients trop grands, peuvent être exclus du fait que l'on peut réaliser des configurations présentant un degré d'allongement élevé. Les figure 2 à 7 représentent des exemples de réalisation variée d'agencements d'agitateurs appropriés. Dans l'exemple de réalisation de la figure 3, l'angle L'excentricité des arbres d'agitateurs disposés de préférence verticalement, s'élève respectivement à environ 1/4 du diamètre du récipient.L'agitateur disposé le plus en profondeur se trouve au voisinage du fond du récipient, tandis que la position de l'agitateur placé le plus en hauteur peut être adaptée aux conditions de fonctionnement. On peut recourir pour les organes d'agitation, à des modes de construction identiques, semblables aussi bien que différents. Le type et la grandeur des agitateurs sont choisis en fonction du problème d'agitation à traiter et des propriétés matérielles du produit effectivement destiné à être soumis à l'agitation. Pour des produits bien fluides et de viscosité moyenne, on utilise de préférence des agitateurs axiaux à diamètre d'agitation s'élevant au 1/3 du diamètre du récipient, comme par exemple des agitateurs à hélice ou des agitateurs à aubes obliques. En choisissant d'autres formes d'agitateurs, tels que des agitateurs à vis ( figure 6 ), on peut également mélanger des pâtes visqueuses ou des matières solides granuleuses. La figure 7 représente l'agencement vertical préféré de deux agitateurs, correspondant aux figures 1 et 2. Les arbres des agitateurs sont placés à une distance a de l'axe du récipient, qui correspond environ à un quart du diamètre D dudit récipient. Le diamètre d des organes d'agitation s'élève à environ D/3. L'intervalle hl qui sépare l'organe d'agitation inférieur du fond du récipient se situe entre environ 0,2 et 0,8 d, tandis que la distance de l'organe d'agitation supérieur par rapport au fond est supérieure à la moitié de la hauteur H du récipient, en restant toutefois inférieure à 0,8 fois ladite hauteur. En se référant à la grille granulométriqlie RRS de la figure 8, on va maintenant expliquer avec plus de détails ci-après des résultats d'essais comparatifs obtenus dans une opération de cristallisation par refroidissement avec une même formulation. On a procédé aux essais comparatifs dans un récipient ayant une capacité de 10 litres et un diamètre de 200 mm. Les essais marqués d'une croix sur ladite figure concernent l'utilisation d'un agitateur à turbine muni de deux chicanes formant un rateau, tandis que les essais marqués par un cercle correspondent à l'utilisation d'un agitateur a treillis muni de chicanes en forme de palettes et que les essais marqués par un carré concernent l'utilisation de deux agitateurs dont l'agencement correspond à l'exemple de réalisation conforme à l'invention représenté dans la figure I.Dans des conditions d'essais par ailleurs identiques, on a obtenu les résultats suivants dans la cristallisation par refroidissement : Entre l'agitateur à turbine et l'agitateur à treillis, on a simplement obtenu une différence dans la grosseur de grains moyens, qui peut toutefois être compensée par une vitesse de rotation correspondante. Le spectre granulométrique était identique dans les deux cas. Le résultat des analyses de tamisage a fourni comme mesure de la répartition granulométrique pour l'agitateur à turbine et l'agitateur a treillis, une pente de nRRS = 4,5.Dans le cas de l'utilisation des deux agitateurs agencés conformément à l'exemple de réalisation de l'invention représenté sur la figure 1, on a par contre obtenu, pour une même granulométrie moyenne, une pente de nRRS = 7,0 En pratique, pour une fraction granulométrique désirée comprise entre 600 et 1000 microns, ceci représente un accroissement du rendement d'environ 15%, si bien que d'une façon surprenante environ 15 en poids de cristaux supplémentaires se trouvent dans la région granulométrique désirée. Les conditions limites dans la cristallisation entreprise sont directement comparables à celles d'une polymérisation, en prenant en considération la densité, la viscosité et la teneur en matières solides. La répartition granulométrique se situe également dans l'ordre de grandeur courant. Dans le cas de la cristallisation décrite ci-dessus, on a opéré avec un rapport de hauteur de remplissage de H/D = 1,32. D'après des résultats de polynérisation, on sait qu'un agitateur à turbine fournit encore dans la plupart des cas des résultats satisfaisants dans cette gamme suivant les exigences de qualité. Un spectre granulométrique trop large est par contre en général obtenu lorsqu'on opère dans des récipients trop allongés. Comme la forme de l'écoulement est indépendante de la hauteur de remplissage dans le cas d'un système d'agitation conforme à l'invention, les avantages qui en résultent sont particulierement-importants par rapport au système d'agitation classique, en particulier dans le cas des récipients de forme allongée. Bien que le domaine d'application préféré pour le procédé de ltinvention concerne les processus de polymérisation, on aura toujours avantageusement recours à ce procédé chaque fois que l'on cherche à obtenir un brassage aussi largement parfait que possible dans une cuve à agitateurs. REVENDICATIONS 1. Procédé pour le brassage d'un mélange réactionnel essentiellement liquide dans un récipient par l'apport d'une énergie de brassage au moyen de deux agitateurs axiaux disposés dans un récipient à agitateurs décalés l'un par rapport à l'autre dans les directions verticale et horizontale, caractérisé par le fait que, par des vitesses de rotation différentes des agitateurs axiaux et/ou une géométrie différente des organes d'agitation des deux agitateurs axiaux, on produit dans les deux régions d'agitation, les mêmes débits de matière transportée dans des directions de transport axiales opposées, pour un sens de rotation opposé des agitateurs axiaux, en produisant une libre turbulence à la ligne de jonction entre les emplacements auxquels se fait l'apport d'énergie de brassage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que dans la région de l'agitateur supérieur, on effectue l'apport de l'énergie de brassage en imprimant audit agitateur une vitesse de rotation plus grande. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, dans la région de l'agitateur supérieur, on effectue l'apport de l'énergie de brassage en utilisant un agitateur pourvu d'organes d'agitation de dimensions plus grandes. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'on produit au moins trois zones de turbulence dans le mélange réactionnel par apport de l'énergie de brassage.