Brevet FR2403823A1 — publié le 19790420

la présente invention a pour objet un dispositif dtinjection de liquide dans un circuit hydraulique sous pressions Fes dispositifs sont utilisés notamment en chromatographie liquide et connus généralement sous les dénominations d'injecteur à septum, stop-flow et vanne dtinjection à boucle, Avec un injecteur à septum et stop-îlow, l'injection est effectuée à l'aide d'une seringue qui va déposer l'échantillon en tête de colonne. Avec une vanne d'injection à boucle interne ou externe, on remplit cette boucle avec l'échantillon, pour l'insérer ensuite dans le circuit hydraulique en tête de colonne. aes procédés présentent divers avantages et inconvénients comme, par exemple, la non reproductibilité des volumes injectés à la seringue et de la vitesse d'injection 3 par contre, cette méthode permet d'exploiter au maximum les performances des colonnes et donne les meilleures séparations car les volumes morts sont tries faibles et l'échantillon est déposé juste au centre de la colonne. L'utilisation de la vanne à boucle donne une grande reproductibilité des injections et permet des mesures quantitatives précises, mais la qualité des séparations est médiocre en raison des volumes morts entre la vanne et la colonne. La présente invention remédie à ces inconvénients et, particulierement, en alliant dans une seule vanne les avantages des deux systemes d'injections précedemment décrits. Une des caractéristiques de l'invention est l'utilisation d'une vanne à boucle interne sur laquelle la colonne est fixée directement et de telle sorte à ne pas avoir de volume mort entre la tête de celle-ci et la boucle d'injection0 Un tel dispositif permet, tout en bénéficiant de la grande reproductibilité des injections à la vanne, de conserver la qualité des séparations obtenues par les injections à la seringue. Une autre caractéristique de l'invention est qu'il est possible de faire des injections à la seringue par septum sans rien modifier au dispositif. Il est ainsi possible, lors de la mise au point d'une séparation, de taire aisément varier les volumes injectés sans changer des dispositif d'injection. tans une autre caractéristique de l'invention, la vanne peut etre commandée par un moteur électrique ou pneumatique, permettant ainsi d'automatiser les injections dans le cas d'analyses automatiques de routine. D'autres avantages et caractéristiques ressortiront à la lecture de la description donnée ci-dessous à titre indicatif, mais non limitatif, ainsi que-du dessin annexé sur lequel - La fig. I est une vue schématique du dispositif selon un mode de réalisation de l'invention. - La fig. II représente le dispositif selon un mode de réalisation de l'invention. Le dispositif selon l'invention est appliqué (fig. I) par exemple, à un chromatographe en phase liquide. Un solvant est stocké dans un réservoir I, relié à un système de pompage 2 qui pousse sous pressicn le dit solvant à travers le dispositif d'injection selon l'invention 3 dans lequel est introduit, à l'aide d'une seringue cu d'un autre dispositif 4 le mélange à injecter dans la colonne 5. Un détecteur approprié 6 fournit à un élément d'enregistrement ou de traitement de données 7 les signaux correspondants au passage des produits sortant de la colonne 5O La fig. II représente une coupe partielle du dispositif selon l'invention dans laquelle un septum 3, serré entre les pièces I et 2, permet d'effectuer des injections à la seringue, l'aiguille étant guidée jusqu'au centre de la tette de colonne 6 par les trous alignés des pièces I, 2, 4, 5. Un orifice 7, dans la pièce 6, permet d'introduire dans le dispositif le solvant qui poussera l'échantillon dans la colonne 6. Sîl'cTL remplit les tubes 8 ou 9 de 11 ou 12 de la pièce 4 emprisonneront une quantité bien calibrée de celui-ci. Si l'on fait glisser la pièce 4 vers la droite ou la gauche, jusqu'à ce que les trous ir ou 12 prennent la positon du trou IO, l'échantillon sera, comme à la seringue, déposé en tête de colonne 6, avec un minimum de volume mort. Les surfaces en contact des pièces 2, 4, 5, doivent être parfaitement usinées et les matériaux choisis pour assurer une parfaite étanchéité de l'ensemble. La colonne 6 est fixee à la vanne par la vis 13 munie d'une pièce d'étanchéité appropriée I4. Ce mode de fixation est donné ici à titre d'exemple non limitatif car tous les modes de fixation assurant une bonne étanchéité peuvent être envisagés, pourvu que le haut de la colonne 6 soit aussi près que possible du plan commun aux pieces 4 et 5, afin d'avoir des volumes morts aussi faibles que possible. Le dispositif selon l'invention représenté fig. 2 est donné à titre d'exemple non limitatif. Par exemple, le tiroir 4 qui est à déplacement rectiligne, pourrait très bien être à déplacement circulaire ou rotatif dans une vanne type boisseau. REVENDICATIGNS I - Dispositif d'injection d'échantillons par vanne pour chromatographie liquide, du type comportant un tiroir, rotor ou boisseau, renfermant la ou les boucles internes tel que l'échantillon soit déposé en tête de colonne avec un minimum de volume mort et caractérisé en ce que la colonne est fixée directement sur la vanne de telle sorte que le haut de la colonne soit aussi près que possible du plan de la ou des boucles internes0 2 - Dispositif d'injection d'échantillon selon la revendication I caractérisé en ce qu'il est possible d'avoir des boucles de différents volumes sur un même tiroir, rotor ou boisseau. 3' - Dispositif d'injection d'échantillon selon l'une des revendications I et 2 caractérisé en ce qu'il est possible de la commander soit manuellement soit par un moteur électrique, hydraulique ou pneumatique. 4 - Dispositif dtinjection d'échantillons selon l'une des revendications I à 3 caractérisé en ce qu'il est possible d'y adjoindre ou non un système d'injection à -septum pour utilisation à la seringue7 sans modification de montage et en cours de fonctionnement.