Brevet FR2418022A1 — publié le 19790921

La présente invention est relative à la technique des pressions élevées. Elle vise notamment une cellule à enclumes permettant de soumettre un échantillon à des pressions considérables. Ces cellules constituent un outil précieux pour étudier les équations d'état des solides et observer les transitions sous pression. Elles trouvent également une application de choix pour simuler en laboratoire les conditions qui règnent au centre de la terre. L'invention vise enfin, d'une manière générale, un agencement pour presser un solide sur un autre solide de manière à obtenir une répartition souhaitée des pressions. Stanley Block et Gasper PI ermari ni ont décrit dans le numéro de septembre 1976 de nPhysics To-day" sous le titre "The Diamond cell stimulates high-pressure research" pages 44 à 55, une cellule comprenant deux enclumes en diamant dont les bases actives en regard viennent comprimer un échantillon maintenu par une ceinture annulaire. Chaque enclume est un corps d'un seul tenant ayant la forme de deux pyramides accolées par leur grande base commune. Des plaques ou pièces exercent une pression sur la face de l'enclume qui est opposée à la base active et qui lui est parallèle. L'alignement des enclumes entre elles et de l'échantillon avec les enclumes est effectué par une méthode interférentielle rendue possible par la transparence du diamant à la lumière visible. L'enclume doit être en un matériau non seulement dur, mais aussi transparent. On prévoit un espace vide axial de part et d'autre des enclumes pour le passage des rayons lumineux. 'enclume sVppuie donc sur une surface annulaire de dimension réduite. Elle peut être le siège de tensions. En outre, l'ange d'ouverture ainsi ménagé, nécessaire pour soumettre l'échantillon à des analyses par rayons X, est faible. les renseignements obtenus par la diffraction des rayons X sont limités. L'invention surmonte les inconvénients précités par une cellule à enclumes dans laquelle l'alignement s'effectue de lui-même par frettage, de sorte qu'il n'est plus nécessaire de faire appel au diamant transparent dans le domaine visible mais que des substances de moindre prix conviennent, et dans laquelle les pressions que l'on peut obtenir sont accrues, sans avoir à redouter des tensions dangereuaas,dans l'enclume, bien que l'angle d'ouverture puisse être grand. L'invention a donc pour objet une cellule pour soumettre un échantillon à des pressions élevées, comprenant une enclume, ayant un axe de répétition notamment de révolution, perpendiculaire à une base active, et une pièce exerçant une pression sur une face de l'enclume avec laquelle elle est en contact par l'une de ses surfaces, caractérisée en ce que ladite face est inclinée par rapport à l'axe en s'évasant vers la base. Comme la force pressante est transmise à l'enclume par une face latérale, on obtient un frettage et une mise en place automatique. fles réglages longs et délicats sont éliminés. Il n'est plus nécessaire de recourir à des enclumes transparentes à la lumière visible, lorsque l'on effectue des expériences de rayons X.On peut constituer les enclumes en bore, en nitrure de bore (BN) ou en carbure de bore (B4C) dont les coefficients d'absorption F des rayons X pour la raie BS du molybdène, définis par la relation I = ,ux, dans laquelle I et Io sont les intensités des faisceaux transmis et incident et x l'épaisseur du matériau à traverser, sont respectivement 1,14;2,5 et 1,26 cul B4C est donc deux fois moins absorbant que BN et que le diamant (2,5 cml) tout en étant très bon marché et très dur. la face de l'enclume opposée a la base peut être relativement dégagée. On peut obtenir sans difficulté un angle d'ouverture du faisceau de 600, ou plus généralement un angle solide de 0,067 stéradians, ouvert a peu près également dans toutes les directions, délimité du centre de la base par le bord de ladite face le plus près de l'axe. Le positionnement de l'enclume est plus précis si l'angle d'inclinaison de ladite face par rapport à l'axe est supérieur à 13 , par exemple d'environ 200. En arrondissant la base de manière qu'elle tourne sa convexité vers l'extérieur, on amoindrit la dissymétrie de la répartition des pressions provoquée par un alignement -imparfait des enclumes. xe rayon de courbure adopté peut correspondre a une courbe du second degré ou d'un degré supérieur, l'essentiel étant que l'épaisseur de l'espace compris entre les deux enclumes augmente de l'axe vers la périphérie de la base. Pour amoindrir la dissymétrie de la répartition des pressions provoquée par un positionnement relatif incorrect de l'enclume et de la pièce de même axe de révolution que l'enclume et exerçant des forces de pressions sur la face de cette der titre, il est bon de prévoir un intercalaire en un matériau se déformant plastiquement, interposé entre ladite face et ladite surface, les rayons i courbure des face et surface étant tels que l'épaisseur de l'intervalle qui les sépare augmente de la partie centrale des face et surface vers leurs bords. le matériau a une ductilité suffisante pour épouser lesdites surface et face, notamment dans le cas où l'enclume est en diamant taillé en facettes de manière à obtenir approximativement l'équivalent d'une face latérale conique pour l'enclume.Dans ce cas, la méridienne de la face de l'intercalaire en contact avec l'en- clume peut présenter avantageusement des aspérités ou avoir un profil en dents de scie. D'une manière générale, le pressage d'un solide sur un autre entratne des surpressions locales susceptibles de produire soit des déformations plastiques (cas des matériaux ductiles), soit des ruptures (cas des matériaux fragiles). Ces surpressions sont dues soit à des concentrations de contraintes, lorsqu'il y a des profils anguleux en contact, soit à des contacts localisés de nature macro ou microgéométrique. L'interposition entre deux corps solides d'un intercalaire solide capable de s'écouler plastiquement sous l'action d'une force de serrage de l'un des corps sur l'autre permet de mieux répartir la pression. Dans le cas de deux pièces à profil rectiligne en contact avec le solide intercalaire, il se produit une répartition dissymétrique de la pression (fig.3), si les deux faces en regard des pièces font un angle e faible au lieu d'être parfaitement parallèle. L' invention remédie à cet inconvénient par un agencement pour presser la face d'un solide par la surface d'un autre solide, caractérisé en ce qu'il comprend un intercalaire, en un matériau à écoulement.plastique aux pressions exercées, interposé entre les face et surface et celles-ci ont des rayons de courbure tels que l'épaisseur de l'espace entre elles, dans lequel se trouve l'intercalaire, augmente de la partie centrale vers les bords. Ainsi, suivant l'invention, on ne tend plus, comme on s'y efforçait vainement jusqu'ici, au parallélisme des surfaces par lesquelles on transmet les forces de pression, mais, tout au contraire, on donne une épaisseur variable à l'intervalle sépa rant les surfaces, de manière à contrecarrer l'effet d'une orientation incorrecte d'une surface par rapport à l'autre. On peut aussi presser la face d'un corps solide par la surface d'un autre corps solide suivant une loi donnée de répartition des pressions. 'agencement comprend alors un intercalaire, en un matériau à écoulement plastique aux pressions exercées, interposé entre la face et la surface, et l'espacement entre celles-ci en un point donné est déterminé par une relation entre la pression et le gradient de pression requis en ce point, et les grandeurs mécaniques caractérisant les matériaux dans lesquels sont réalisés les solides et l'intercalaire. Aux dessins annexés, donnés uniquement à titre d'exemple : La figure 1 est une vue en coupe axiale d'une cellule suivant l'invention, la figure 1A étant une vue partielle, à échelle agrandie, de la base active la figure 2 est une vue en coupe à échelle agrandie des faces en regard d'une enclume et d'une pièce la pressant, et Les figures 3 à 6 sont des schémas destinés à expliquer l'invention. La longueur des flèches verticales représente la valeur de la pression aux points d'où elles partent. La cellule illustrée a la figure 1 comprend deux enclumes 1,2. Chaque enclume est en carbure de bore. Chaque enclume est d'un seul tenant et a la forme de deux troncs de cône accolés par leur grande base. la petite base active (figure1A) de l'un des troncs de cône est en regard de la petite base 4 active de l'autre enclume 2. Ces petites-bases sont arrondies et tournent leur convexité vers l'extérieur. les deux enclumes sont placées l'une par rapport à l'autre de manière que leur axe XX' de révolution soit confondu. Entre les petites bases 3, 4 est placé un échantillon à étudier. Cet échantillon est serré latéralement par une ceinture 5. les enclumes 1, 2 sont pressées l'une vers l'autre par des pièces 6, 7 de révolution autour de l'axe XX', exerçant des pressions. les surfaces 8, 9 des pièces 6, 7 sont en contact direct par lfintermédiaire d'un intercalaire, avec les faces 10, Il latérales des enclumes, qui sont inclinées par rapport à l'axe XX' d'un angle X de 190 et qui s'évasent vers les petites bases 3, 4. L'angle p d'ouverture délimité du centre des petites bases 3, 4 par les bords 12 de la face 10 est de bO0. A la figure 2, l'enclume 1 est en diamant. la surface latérale 10 est une pyramide droite et régulière, tangente intérieurement à un cône de révolution. cintre la surface 8 de la pièce 6 et la face 10 est interposé un intercalaire 13 dont la méridienne intérieure a un profil en dents 14 de scie. la figure 3 est un schéma en coupe illustrant la coopération de la surface 8 plane et de la face 10 plane avec un intercalaire 13 en un matériau ductile et s'écoulant plastiquement aux pressions appliquées sur les surface 8 et face 10. On suppose que la surface 8 fait avec la face 10 un angle e petit, correspondant à une orientation défectueuse. Le comportement de l'intercalaire peut être décrit ainsi : au début du pressage, il subit des déformations élastiques. Puis, après dépassement de la limite d'élasticité, il s'dcoule plastiquement de part et d'autre d'une ligne IJ (figure 3) centrale. Au delà d'une certaine force, (figure 4), l'écoulement au voisinage de IJ cesse (one hachurée) et dans cette zone, la répartition de pression tend à s'uniformiser. la répartition de pression peut être décrite en premi ère approximation par les relations dans la zone I (figure 4) dans la zone II P(X) = cte (2) #* dans la zone III formules dans lesquelles f : coefficient de frottement de l'un des corps solides sur l'intercalaire et e angle des faces en regard des deux corps. : : pression dans la zone i ; YxLiI : pression dans la zone Iii. e0 : épaisseur maximale de l'intervalle entre la surface 8 et la face 10. el : épaisseur minimale de l'intervalle entre la surface 8 et la face 10. exl : épaisseur au point d'abscisse XI dans la zone 1 entre la surface 8 et la face 10. eXliI : épaisseur au point d'abscisse XIII dans la zone III entre la surface 8 et la face 10. Si el devient petit devant eO, la dissymétrie de la répartition de pression devient importante (figure 4). A la figure 5, on a représenté deux types de profil pour la face 8 et, à la figure 6, on a représenté les pressions obtenues respectivement pour ces deux profils. Si l'un des deux profils est arrondi, on obtient une répartition de pressions plus symétrique. Pour simplifier l'ex- posé, on suppose que la zone II de la figure 4 n'existe pas. Dans le cas où on a des profils rectilignes ai et bg (figure 5), on obtient les répartitions Remplaçons le profil ai par une ligne brisée H D E F telle que H D = E F et HDa = FEi = &gamma; (&gamma;### (La ligne H D E F peut être considérée comme l'approche d'un profil circulaire). la nouvelle répartition de pressions devient V'2 = &alpha;V1 avec&alpha; = UV2/UV1 U2 = ##1 avec # = W2Z/W2Z/W1Z avec &gamma;'s&alpha;&gamma;/2f Comme # est notablement inférieur à &alpha; , (car ZW2 #UV2, puisque # est petit), la distribution #2 se trouve plus fortement abaissée que la distribution IL' et on obtient une répartition 2 de pressions moins dissymétriques. la ligne I1 J1 devient I2 J2. les calculs ont été faits dans l'hypothèse où la troi sième dimension (perpendiculaire au plan des figures) est grande devant la largeur du profil. le problème est alors à deux dimen sions. Lorsqu'il est a trois dimensions (cas de la calote sphérique de l'enclume), les calculs sont plus compliqués, mais la nature des conclusions reste la même, à savoir qu'il convient que 11 épaisseur de l'intervalle entre les faces 8 et 10 croisse du centre vers les bords de la section droite. REVENDICATIONS 1. Cellule pour soumettre un échantillon à des pressions élevées, comprenant une enclume, ayant un axe de répétition, notamment de révolution, perpendiculaire à une base active, et une pièce exerçant une pression sur une face de l'enclume, avec laquelle elle est en contact par l'une de ses surfaces, caractérisée en ce que ladite face est inclinée par rapport à l'axe en s'évasant vers la base. 2. Cellule suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'enclume est en bore, ou, de préférence, en nitrure de bore ou en carbure de bore. 3. Cellule suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la base est arrondie et tourne sa convexité vers l'extérieur. 4. Cellule suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que 3! angle d'inclinaison de ladite face par rapport à l'axe est supérieur à 130. 5. Cellule suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que l'angle solide délimité du centre de la base par le bord de ladite face le plus près de l'axe est ouvert à peu près également dans toutes les directions et est au moins égal à 0,067 stéradians. 6. Cellule suivant l'une des revendications précédentes, caractérisée par un intercalaire, en un matériau se déformant plastiquement, interposé entre ladite face et ladite surface, les rayons de courbure des face et surface étant tels que l'é- paisseur de l'intervalle qui les sépare augmente de la partie centrale des face et surface vers leurs bords. 7. Cellule suivant la revendication 6, caractérisée en ce que l'intercalaire présente des aspérités. 8. Agencement pour presser la face d'un solide par la surface d'un autre solide, caractérisé en ce qu'il comprend un intercalaire, en un matériau à écoulement plastique aux pressions exercées, interposé entre les face et surface et celles-ci ont des rayons de courbure tels que l'épaisseur de l'espace entre elles, dans lequel se trouve l'htercalaire, augmente de la partie centrale vers les bords. 9. Agencement pour presser la face d'un solide par la surface d'un autre solide suivant une loi donnée de répartition des pressions, caractérisé en ce qu'il comprend un inter calaire, en un matériau à écoulement plastique aux pressions exercées, interposé entre la face et la surface et l'intervalle entre la face et la surface en un point donné est déterminé par une relation entre la pression et la grandeur de pression requis en ce point et les grandeurs mécaniques caractérisant les matériaux dans lesquels sont réalisés les solides et 11 intercalaire.