Brevet FR2405897A1 — publié le 19790511

La présente invention concerne une composition améliorée pour floculer les mati e res organiques et les .impuretés minérales contenues dans l'acide phosphorique obtenu par le procédé humide de production de l'acide phosphorique. Le but de la présente composition est d'éliminer autant que possible les matières ou produits chimiques rrinéraux ou organiques qui sont présents commue impuretés dans l'acide phosphorique produit par le procédé humide. I1 est obligatoire d'éliminer ces matériaux et ces impuretés indésirables pour obtenir un acide phosphorique très pur utilisable comme matière première dans d'autres procédés ou comme composant de différents produits utilisés dans I' indus- trie chimique. Jusqu'à ce jour, on ne pouvait obtenir un acide phosphorique de grande pureté que par le procédé appelé "acide au four". Le procédé humide de production d'acide phosphorique est effectué directement en faisant réagir la phosphorite (roche pl1os- phorique)- avec un acide minéral fort tel que l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique et autres, quoique l'acide sulfurique sait plus particulièrement utilisé, puisqu'avec ce réactif, le procédé est facilement contrôle Comme produit reactionnel, on obtient de l'acide phosphorique liquide et du sulfate de calcium solide. Mélangés avec l'acide phosphorique il reste dans la sclution une crande quantité d'impuretés métalliques, organiques et minérales en solution et en suspension sous la forme de collodes, ce qui donne à l'acide ainsi produit une couleur très foncée. aven conséquence, lorsque l'on produit certains dérivés à partir dudit acide, les dérivés présentent de même une couleur foncée et on se heurte en plus à divers problèmes secondaires. Avec la composition améliorée de la présente invention, le matériau organique colloidal est éliminé sous une quantité approchant 95 à 98% et le matériau organique en solution est éliminé à raison d'environ 85 à 90%. En outre, on élimine aussi un pourcentage elevé de la plupart des impuretés métalliques ccntenues dans l'acide phosphorique avec l'avantage que l'équipement utilise n'est pratiquement pas corroie puisque la composition agit également com.- me mitoyen de protection de l'appareillage utilisé dans le procédé humide de production de l'acide phosphorique. A partir de ce qui est mentionné ci-dessus, il est évident que la composition floculante améliorée de la présente invention est, d'une manière surprenante, utilisable pour obtenir un acide phosphorique d'une grande pureté par le procédé humide. Avant la présente invention, l'acide phosphorique produit selon ledit pro céde devait être utilisé avec toutes les impuretés organiques, minérales et métalliques, ou autrement il devait être soumis ultérieurement à un procédé de purification qui évidemment augmentait le coût de production en même temps que le rendement en acide phosphorique était diminué. Un des buts de la présente invention est de fournir une composition améliorée pour floculer les matières organiques et les im- purtés minérales contenues dans l'acide phosphorique obtenu par le procédé humide de production de l'acide phosphorique. Un autre but de la présente invention est de fournir une composition floculante améliorée telle que sa principale utilisation est l'obtention d'un acide phosphorique très pur avec un prix de revient réduit et un rendement très élevé. Les buts de la présente invention mentionnés ci-dessus ainsi que d'autres apparaitront plus clairement à la lecture de la des cription faite ci-après. La composition floculante améliorée, objet de la présente invention, est constituée essentiellement par les six composés suivants a) une argile ayant des propriétés d'adsorption, de clarification et de floculation, telle que la terre d'infusoire, la bentonite, l'attapulgite, sous des concentrations de 1 à 1008; b) un matériau oxydant sous des concentrations comprises entre 1 et 90%, choisi parmi les matériaux suivants : acide nitrique, oxygène, ozone, nitrate d'ammonium, nitrate de sodiums, nitrate de calcium, c'est-à-dire des dérivés de l'acide nitrique, du bioxyde de chlore, et autres; c) un inhibiteur de corrosion filmogène sélectionné parmi ceux constitués par les amines grasses, les amines grasses éthoxyliées, les acides gras éthoxylés, les alcools non saturés de faible poids moléculaire, les arséniates, les pyridines ou tout autre produit commercial utilisé comse inhibiteur de corrosion contre les acides minéraux; d) un antioxydant du commerce pour inhiber l'oxydation des caoutchoucs naturels et synthétiques; e) un floculant du type des polyacrylamicles de poids r.olé- culaire quelconque;; f) un agent additionnel ayant des propriétés adsorbantes tel que le carbone sous des proportions de 1 a 100t. Ladite formulation est la base de la composition objet de la présente invention mais les proportions et les qualités des composants peuvent être modifiées selon les besoins spécifiques du procédé humide utilisé, ce qui signifie en fonction des ratières premières disponibles et de l'installation utilisée. Cependant, les variantes qui peuvent être mises en oeuvre en partant de ladite composition rentrent également dans le cadre de la présente invention. Ainsi une des formulations spécifiques utilisées de manière préférentielle et dont l'efficacité a été prouvée pour arriver aux buts de la présente invention est la suivante Terre d'infusoires 75 à 90% Nitrate d'ammonium 10 à 25% Inhibiteur de corrosion 0,1 à 3% Un inibiteur d'oxydation pour les caoutchoucs synthétiques ou naturels 0,01 à 3% Un floculant du type du polyacrylamide de poids moléculaire quelconque 0,001 à 10% On a constaté que la composition ci-dessus avait en pratique la plus yrande efficacité pour obtenir la meilleure élimination des impuretés organiques et minérales et des impuretés de type wétallique, mais quelques uns des composes peuvent être remplacés par d'autres composés qui sont fonctionnellement équivalents et qui, pour cette raison, se trouvent compris dans le domaine de la présente demande. Quelques uns des ingredients de la composition sont c.enticnes ci-apres ainsi. que leurs substituts. Composant Substituants Terre d'infusoire Silice à pureté élevée ou faible, silice activée, bentonites, attapul gites, carbone activé, gel de silice. Composant Substituants Inihibiteur de corrosion On peut utiliser divers produits du corm.erce, la plupart de ceux-ci étant constitués par les amines grasses, les amines grasses éthoxylées, les acides gras éthoxylés, les alcools non saturés de faible poids molecu- laire, les arseniates, les pyridines, etc. ou tout autre produit commercial utilisé pour inhiber la corrosion par les acides minéraux et les acides organiques. Antioxydants On peut prendre tout type d'anti oxydants pour les caoutchoucs. Floculants Ceux utilisés usuellement sont les polyacrylamides, quoique d'autres types de polymères puissent être uti lises tels que les acides polyacryli ques, les polyacrylates, les acétates d'amines grasses, etc. On comprendra qu'en substituant les composés mentionnés cidessus par certains de leurs substituants le prix de revient de la composition peut être plus élevée, mais la substitution peut être effectuée quand elle est nécessaire selon les matières pre mières disponibles et selon l'efficacité obtenue en utilisant l'un quelconque des substituants décrits. Comme on a pu le réaliser jusqu'à maintenant, les composants de la composition ont chacun certaines propriétés qui ensemble ont comme résultat d'abaisser les pourcentages en impuretés telles que les matières organiques colloldales ou en solution et en impu retés ou type métallique. L'action de la composition dans son ensemble est expliquée par l'effet synergétique se produisant entre les composés de ladite con position. L'utilisation pratique de la composition floculante amé liorée décrite est très simple et peut être effectuée à tout stade convenable du procédé humide de production de l'acide phosphorique. Par exemple, elle peut être utilisée en l'ajoutant dans les réservoirs de réaction dans lesquels la phosphorite (ou roche phosphorique) et l'acide rr;;inéral. sont mis en contact. Les concen trations utilisées peuvent varier entre 0,1t et 10t. La composition peut également être ajoutée dans les évaporateurs ou après la f tration de l'acide phosphorique, sous des concentrations comprises entre 0,05% et 10% avec pour but de mélanger la composition avec l'acide phosphorique, en obtenant ainsi la séparation des impuretés dans une cuve de décantation. Dans cette dernière installation, la composition peut également être mise en oeuvre indépendamment sous les mêmes quantités que celles mentionnées. D'une manière générale, on peut indiquer que la composition joue son rôle principalement de la manière suivante. Les agents oxyZa ts oxydent la matière organique en provoquant la séparation de l'acide et la terre d'infusoires absorbe la matière organique tandis que le floculant accélère la décantation. Ce dernier stade peut être accéléré si une quantité additionnelle de floculant est ajoutée. Jusqu'à maintenant on a décrit l'invention selon ses modes de realisation préférentiels et l'on comprendra que toutes variantes qui peuvent y être apportées sur les bases de la description font nécessairement partie du dondaine de la présente invention. REVENDICATIONS 1.- Une composition améliorée pour floculer un matériau organique et les impuretés inorganiques contenues dans 1' acide phosphorique produit par le procédé humide caractérisée en ce qu'elle cor.tprend les composés suivants: une argile ayant des propriétés d'adsorption, de clarification et de floculation tel que la terre d1 infusoires, la bentonite, l'attapulgite, sous des concentrations de 1 à 100%, un matériau oxydant sous une concentration comprise entre 1 'et 90%, pouvant être choisi parmi l'acide nitrique, l'oxygène, l'ozone, le nitrate d'am.rtonium, le nitrate de sodium, le nitrate de calcium, etc. clest- -dire tous drivés de l'acide nitrique, le bioxyde de chlore et autres; uninhibiteur de corrosion filmogène choisi dans le groupe constitué par les amines grasses, les amines grasses éthoxylées, les acides gras éthoxylés, les alcools non saturés de faible poids moléculaire, les arséniates, les pyridines ou tout autre produit du commerce pour inhiber la corrosion par les acides minéraux; un antioxydant du commerce pour inhiber l'oxydation des caoutchoucs naturels et synthétiques; un floculant du type des polyacrylamides de tout poids moléculaire et un agent-additionnel ayant des propriétés d'adsorption tel que le carbone, sous des proportions de 1 à 100%. 2.- Une composition floculante amélioree selon la revendication 1 caractérisée en ce que la terre d'infusoires peut être remplacée par les composes suivants : la silice de pureté élevée ou faible, la silice activée, les bentonites, les attapulgites, lq carbone activé, le gel de silice. 3.- Une composition floculante améliorée selon la revendication 1 caractérisée en ce que l'inhibiteur de corrosion peut être remplacé par les composés suivants : les amines grasses, les amines grasses éthoxylées, les acides gras éthoxylés, les alcools non saturés à faible poids moléculaire, les arseniates, les pyridînes, ou tout autre inhibiteur de corrosion par les acides minaraux et organiques. 4.- Une composition floculante améliorée selon la revendication 1 caractérisée en ce que l'antioxydant est un antioxydant pour les caoutchoucs. 5.- Une composition floculante améliorée selon la revendication 1 caractérisée en ce que le floculant peut être rer-lacé par les composés suivants : les polyacrv.lan-!ides ou les polymères du type tel que les acides polyacryliques, les polyacrylates et les acétates d'amines grasses. 6.- Une composition floculante améliorée pour les matières organiques et les impuretés minérales de l'acide phosphorique produit selon le procédé humide caractérisée en ce qu'elle comprend les composés suivants Terre d'infusoires 75 à 908 Nitrate d'ammonium 10 à 25% Inhibiteur de corrosion 0,01 à 3% Inhibiteur d'oxydation pour les caoutchoucs synthétiques ou naturels 0,01 à 3% Floculant du type des poly acrylamides de tout poids moléculaire 0,001 à 10%.