Brevet FR2398802A1 — publié le 19790223

La presente invention concerne un procédé pour préparer un produit sirop de conversion de dextrose anhydre solide sensiblement sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomere pas. On produit de manière classique du dextrose solide en cristallisant des sirops sursaturés d'une haute teneur en dextrose et en recueillant les cristaux sous la forme de cristaux de monohydrate d'alpha-D-dextrose (voir par exemple, le brevet US 3 039 935). Les rendementsdépendent d'un réglage soigneux des tem pératures de refroidissement et des conditions de sursaturation en dextrose. On ne peut pas effectuer une récupération complète des matières solides du sirop de dextrose parce que la cristallisation efficace du dextrose et sa séparation exigent des solutions sursaturées de dextrose. En conséquence, une portion importante du dextrose restera dans la liqueur-mère ou le sirop après achèvement de l'étape de cristallisation du dextrose.On produit généralement de l'alpha-dextrose anhydre en dissolvant des cristaux de monohydrate d'alpha-D-dextrose dans l'eau et en effectuant une cristallisation à des températures de 60 à 650C dans des récipients sous vide dans des conditions opératoires soigneusement réglées. Une solidification de la totalité des matières solides du sirop de conversion sans séparation du dextrose a été proposée. Le brevet US 3 197 338 décrit ur, procédé pour produire un dextrose cristallin ne se prenant pas en gâteau. Dans ce brevet, un sirop de conversion de dextrose raffiné est concentré à au moins 95% de matières solides (de préférence plus de 98% de matières solides, cristallisé par malaxage (par exemple entre 75 et 1100C) et extrudé sous la forme d'un ruban ou d'un brin dans une zone qui refroidit rapidement le produit au-dessous de 65,50C. La ma tière extrudée est ensuite granulée à une grosseur appropriée de particules.Dans le brevet US 3 236 687, il est rapporté que des matières solides de sirop de conversion de dextrose sont mises à une forme solide en soumettant un concentré du sirop (par exemple d'une teneur en matières solides de 93 à 96% et entre 82 et 1040C) à un c saillement intense en présence de gaz pour former de très petits cristaux de glucose. La masse crémeuse, écumeuse de dextrose contenant les gemmes cristallins est déposée sur une cour roie mobile et solidifiée dans une série de zones de refroidisse- ment maintenues à des températures de plus en plus basses (par exemple première zone entre 82 et 1040C, deuxième zone entre 60 et 820C et troisième zone au-dessous de 380C)i La masse solidifiée est taillée en copeaux1 conditionnée pendant 2 à 3 heures entre 49 et 820C, broyée et séchée de nouveau.Les brevets japonais nO 26250/61 et 23995/63 décrivent aussi des procédés qui sont basés sur une aération pour transformer des sirops de conversion de dextrose en dextrose cristallin. Bien que de nombreux procédés aient été proposés pour transformer directement des sirops de conversion de dextrose en matières solides, le procédé de cristallisation et de séparation du monohydrate de dextrose reste essentiellement la source exclusive de dextrose solide. La demanderesse a cherché un autre procédé plus efficace pour produire du dextrose solide sur une échelle industrielle. Elle a cherché à obtenir un produit ayant beaucoup des caractéristiques désirées du monohydrate de dextrose cristallin (par exemple sous la forme d'une poudre qui roule, ne s'agglomérant pas, stable contre la dégradation physique et chimique comme dans les conditions rencontrées lors du transport et dans les utilisations commerciales, présentant une solubilité et une dispersabilité suffisantes dans des systèmes aqueux, une blancheur et un caractère sucré appropriés sans goût anormal, etc.). On a cherché à obtenir un dextrose solide possédant des propriétés différentes exceptionnelles et une utilité exceptionnelle. On a cherché aussi à obtenir un produit dextrose solide utilisable dans de nombreuses applications en remplacement du sucrose et/ou du monohydrate de dextrose. La présente invention a pour but de fournir un nouveau procédé pour recueillir des produits dextrose anhydre à partir de sirops de conversion de dextrose. Un autre but de l'invention est de fournir un nouveau produit dextrose anhydre sous la forme d'une poudre qui roule, ne s'agglomérant pas, sensiblement exempt de gobas désagréables et d'impuretés colorées. Un autre but est de recueillir directement du dextrose anhydre solide à partir d'un sirop de conversion sans séparer le dextrose cristallin d'une liqueur-mère. Un autre but encore est de fournir un procédé efficace et économique pour transformer de l'hydrolysat d'amidon en un produit dextrose solide anhydre. Selon la présente invention, il est prévu un procédé pour préparer un produit dextrose anhydre solide, sensiblement sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas, à partir d'un sirop de conversion de dextrose ayant une teneur en dextrose d'au moins 93% (par rapport au poids des substances sè ches), ce procédé comprenant les étapes selon lesquelles :: (A) on prépare un concentré de sirop de conversion de dextrose fondu ayant une teneur en matières solides, en poids à sec, comprise entre 85% et 93% et une température supérieure à 1100C à partir du sirop de conversion de dextrose, (B) on cisaille le concentré et on le refroidit en meme temps à une température inférieure à 930C de manière à former une masse de sirop de conversion de dextrose plus visqueuse, mais fluide, (C) on dépose la masse fluide dans une zone limitée tout en maintenant la masse fluide à une teneur en matières solides inférieure à 93% et la température au-dessus de la tempéra heure de cristallisation de l'hydrate de dextrose, (D) on solidifie la masse fluide en une masse de sirop solide de conversion de dextrose dans la zone limitée, (E) on granule la masse de dextrose solide en une multiplicité de particules et (F) on déshydrate les particules de dextrose à une teneur en eau inférieure à 2% en-poids de manière à obtenir un produit sirop de conversion de dextrose anhydre sous la forme de particules, sensiblement sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas. Selon la présente invention, des sirops de conversion d'une haute teneur en dextrose sont transformés en un produit dextrose anhydre solide. Des sirops de conversion contenant au moins 93% de dextrose (par rapport au poids total des matières solides sèches), spécialement ceux ayant au moins 95 p de dextrose, sont utilisées comme matière de départ. Des sirops de conversion d'une haute teneur en dextrose contenant de 96 à 99% en poids de dextrose (par rapport aux matières solides sèches) et seulement une quantité nominale de matières solides autres que du dextrose peuvent être obtenus en saccharifiant un hydrolysat d'amidon fluidifié (voir par exemple le brevet US 3 783 100) avec de la glucoamylase et de I1amylo-l,6-glucosidase (voir par exemple le brevet US 3 897 305). Il est avantageux d'utiliser un sirop de conversion de dextrose raffiné comme matière de départ. On obtient des améliorations concernant le traitement et concernant le produit dextrose solide en éliminant initialement du sirop de dextrose la cen-dre, les matières protéiques, les impuretés colorées et les autres impuretés donnant un goût indésirable. Les impuretés organiques et inorganiques insolubles peuvent entre éliminées du sirop de départ par des techniques classiques de raffinage (par exemple filtration et centrifugation).Les impuretés donnant au sirop un goût ou une couleur indésirables comme lwhydroxyméthyl furfural (UNF > sont éliminables par traitement au carbone (par exemple I à 50 parties en poids de carbone pour 500 parties de matières solides du sirop et de préférence environ 5 à 10 parties en poids de carbone). La cendre et les impuretés protéiques peuvent être éliminées par traitement avec une résine échangeuse d' anions ou de cations. Dans les conditions opératoires utilisées dans la présente invention, un pH trop élevé ou trop bas du sirop peut en traSner une contamination indésirable concernant la couleur etfou le goût. La contamination concernant la couleur et le golit est généralement évitée en utilisant comme charge un sirop de dextrose qui a un pH compris entre 3,0 et 5,0 et de préférence un pH compris entre 3,3 et 4,2. Dans l'étape A du procédé, un concentré de sirop de dextrose fondu ayant une teneur en matières solides comprise entre 85 et 93% et une température supérieure à 110 C est préparé. On peut utiliser n'importe quel moyen pour concentrer le sirop à cette teneur en matières solides et à cette température sans modifier défavorablement sa susceptibilité de traitement et le produit final désiré. Est particulièrement efficace, l'évaporation de l'eau du sirop de charge avec des échangeurs de chaleur turbulents à grande vitesse fonctionnant avec de courts temps de séjour et des conditions de forte transmission de chaleur (de préfé rence en l'absence quasi-complète-d'oxygène moléculaire) comme un échangeur de chaleur à lame de vapeur dteau équipé d'un purgeur automatique et de collecteurs de sirop dans l'atmosphère.Des échangeurs de chaleur qui peuvent eliminer efficacement la eau à des températures opératoires comprises entre 113 et 1630C environ en un court temps de séjour (par exemple entre environ 1 et environ 3 secondes) réduisent au minimum la dégradation du sirop (par exemple la dégradation chimique telle que l'oxydation et la caramélisation). Des difficultés ultérieures de traitement (par exemple pour la solidification, le broyage et le séchage à moins de 1% d'bnmidité) peuvent etre rencontrées quand la teneur en matières solides sèches du sirop fondu tombe au-dessous de 88% en poids (par rapport au poids total du sirop). Au-dessus d'un niveau de 93% de matières solides sèches, il peut se produire une solidification prématurée, une formation de goût ou de couleur défavorables, une absence d'uniformité au séchage, des viscosités excessives et une réduction du rendement en produit final.Dans un mode de mise en oeuvre plus limité de la présente invention, le sirop est concentré à une teneur en matières solides supérieure à 89% et de préférence supérieure à 91% de matières solides seches tandis qu'on maintient le sirop (avant solidification) à une température au-dessus de la température de cristallisation du mono-hydrate de dextrose. Des évaporateurs ou échangeurs de chaleur à lame de vapeur d'eau fonctionnant à une température d'évaporation comprise entre 1210C environ et 1380C environ avec un temps de séjour de moins de 10 secondes (de préférence moins de 5 secondes) sont particulièrement efficaces pour préparer le concentré de sirop fondu et pour obtenir un produit dextrose solide de qualité supérieure. Le concentré de sirop fondu de l'Etape A est soumis simultanément à un cisaillement et à un refroidissement progressif à une température inférieure à 930c (à savoir Etape B). Le concentré de sirop de dextrose fondu contient assez d'eau pour causer la cristallisation de monohydrate de dextrose. En conséquence, la température de refroidissement est maintenue nécessairement au-dessus de la température de cristallisation du monohydrate de dextrose du sirop. Ainsi qu'il est bien connu dans la technique, la température de cristallisation du monohydrate de dextrose dépendra de la teneur en dextrose du sirop et de sa température (par exemple, voir Critical Data Tables, troisième édition, 1969, publié par Corn Refiners Association, Inc., Washington D.C. et National Bureau of Standards Circular 440, 1942, etc.). L'étape de cisaillement et de refroidissement augmente la viscosité du sirop tout en maintenant une fluidité suffisante pour qu'il soit déposé et mis à la forme voulue dans la zone limitée. Des dispositifs de mélange à grande vitesse (par exemple le mélangeur Cowles fonctionnant à une grande vitesse ou un échangeur de chaleur à surface raclée fonctionnant à une vitesse périphéri que de 1,27 à 2,92 m/s) ou des dispositifs de mélange à petite vitesse équipés de moyens de refroidissement (boudineuses à li quines) peuvent être utilisés pour simultanément cisailler et refroidir le produit sirop fondu. Un cisaillement excessif et prolongé du concentré de sirop fondu à des températures élevées (par exemple plus d'une heure à 88 C) peut dégrader physiquement et chimiquement le dextrose.Cela aura une influence défavorable à la fois sur sa susceptibilité de traitement et sur les caractéristiques du produit final. Pour réduire au minimum l'effet nuisible de a dégradation thermique, l'étape de cisaillement et de refroidissement progressif est très avantageusement terminée en un laps de temps de moins de 5 minutes pour donner une masse fluide de dextrose ayant une température comprise entre 65,5 C environ et 90,50C environ.Des exemples de températures (à t 2,80C près) pour l'étape simultanée de cisaillement (dans des conditions de cisaillement intense) et de refroidissement sont d'environ 65,59C à 9oe,o' (par rapport au poids des matières solides sèches), d'environ 740C à 91S et d'environ 880C à 92% dans un laps de temps préféré d'environ une à environ deux minutes (par exemple en utilisant un échangeur de chaleur à surface raclée). Ces conditions opératoires sont particulièrement efficaces pour préparer une masse fluide qui peut être transformée ensuite en un produit final dextrose anhydre solide en particules de qualité supérieure, sensiblement sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas.L'étape simultanée de cisaillement et de refroidissement progressif (c'est-à-dire l'Etape B) préconditionne temporairement les matières solides dextrose à une forme hautement susceptible de solidification en dextrose anhydre. Tout se passe comme si, dans les conditions de teneur en matières solides du sirop, en combinaison avec l'étape simultanée de cisaillement et de refroidissement, la masse fluide se transformait en une masse opaque contenant les très petites particules solides ou les particules solides microcristallines uniformément dispersées dans une phase extérieure aqueuse fluide constituée de sirop dissous et d'eau. La masse de dextrose cisaillée et refroidie provenant de l'Etape B est ensuite déposée dans une zone limitée à une température supérieure à la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose (Etape C). La masse cisaillée et refroidie a une fluidité suffisante pour pouvoir être transférée de manière classique et ensuite mise à une forme très appropriée pour traitement ultérieur. La masse fluide déposée (par exemple à une épaisseur de 1,6 mm) perd typiquement son caractère fluide en 2 minutes environ ou moins et très habituellement entre 1/2 minute environ de 1 minute 1/2 environ.Des moyens classiques pour met tre mécaniquement la masse fluide à une forme désirée comme des récipients ou plateaux à compartiments de dimensions et de formes convenables pour permettre son nivellement uniforme, le dépat de la masse fluide sur un transporteur sous la forme de rubans continus, de brins ou de pellicules, etcr peuvent autre utilisés En raison de sa viscosité et de la facilité avec laquelle la masse de l'Etape B cristallise, il est difficile de mettre à la forme voulue ou d'aplanir la masse déposée avec des dispositifs d'étalement mécanique à contact direct tels que des lames, des étendeurs ou des rouleaux. Un moyen particulièrement approprié pour mettre à la forme voulue la masse fluide déposée consiste à opérer pneumatiquement, comme avec une lame d'air (voir par exemple Pulp and Paper Manufacture, Vol. 2, Control Secondary Fibre Structural Board Coating, McGraw-Hill Book Company, 1969, pages 503-504). La mise à la forme voulue de la masse fluide par des moyens pneumatiques présente plusieurs avantages : (a) uniformité dans l'étalement et l'aplanissement de la masse fluide, (b) meilleure mattrise opératoire concernant l'uniformité, lthomogénéité et les caractéristiques du produit dextrose solidifié, (c) amélioration des caractéristiques de broyage et de -séchage du produit dextrose solidifié et (d) moyen pour déposer simplement, efficacement et rapidement la masse fluide dans des conditions d'opération industrielle.Dans une opération continue, des transporteurs à courroie continue peuvent autre utilisés pour continuellement déposer, supporter, transporter et solidifier la masse fluide en combinaison avec les dispositifs d'aplanissement pneumatique afin d'étendre uniformément la masse fluide sur la courrie mobile dans une forme solidifiable appropriée. Une lame d'air, une courroie sans fin à laquelle le produit dextrose solidifié est-non-adhérent (par exemple un transporteur revalu de polytétrafluoroéthylène) et des moyens pour déposer de manière continue la masse fluide sur une courroie mobile à une vitesse uniforme permettent la production continue de feuilles de dextrose solidifié. L'épaisseur de la masse déposée a une influence sur sa susceptibilité de traitement et sur les caractéristiques du produit final. Une masse trop épaisse peut créer des difficultés pour l'obtention de la grosseur de particules et due I'état sec appropriés.Des dépôts trop épais- (par exemple d'une épaisseur de plus de 19 mm) peuvent aussi conduire à des complications pour lsobtention d'une masse de dextrose homogène et uniformément so- lidifiée en un temps de séjour raisonnable (par exemple points humides ; formation d'un produit plastique, non-cassant, qui se met en boules ou forme une matière gommeuse lors de la fragmentation ou du broyage au lieu de se fragmenter uniformément ; difficultés ultérieures dans le séchage du produit en particules à un bas degré d'humidité, etc.). Si la masse déposée est etendue en couche trop mince, la càpacité de production peut 8tre notablement réduite.On évite facilement ces difficultés en étendant uniformément la masse fluide sur la courroie ou l'autre élément de support sous la forme d'une couche continue d'environ 0,8 mm à environ 12,7 mm d'épaisseur et de préférence à une épaisseur d'environ 1,6 mm à environ 6,35 mm. Un réglage approprié de la température avant et pendant la solidification dans la zone limitée doit être observé (par exemple au moyen de la température à laquelle la masse est déposée). Quand elle est déposée à une épaisseur et à une température appropriées, la masse fluide peut entre facilement solidifiée sans qu'on ait besoin d'un équipement de chauffage auxiliaire pour ré- gler sa température. A une épaisseur de 1,6 à 6,35 mm environ, la masse liquide peut être efficacement solidifiée sur une courroie mobile ouverte (par exemple une courroie passant à travers une atmosphère ambiante environnante à 200C). La température de la masse fondue déposée étant assez élevée pour la maintenir au-dessus de la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose. Une solidification appropriée de la masse étendue dans la zone limitée dans les conditions-mentionnées ci-dessus se produira généralement en moins de 5 minutes environ et très typiquement entre environ 2 et environ 4 minutes. Dans ces conditions de solidification, la teneur en humidité restera sensiblement inchangée entre la masse fluide déposée et le produit solidifié. Des temps de séjour plus longs dans la zone limitée peuvent être utilisés, mais ne sont pas nécessaires. Après l'achèvement de l'étape D de solidification, la masse de dextrose solidifié est généralement caractérisée comme une masse de dextrose solide blanche et dure, se supportant ellemême. La teneur en eau de la masse solidifiée (par rapport au poids total des matières solides sèches) est généralement comprise entre environ 88% et environ 93%, et est de préférence d'environ 91% + 1%. Sa teneur en dextrose dépendra de la teneur en dextrose du sirop de charge et de préférence sera supérieure à 95% de son poids total de matières solides sèches (c'est-à-dire en excluant l'eau), La masse de dextrose solidifiée est ensuite granulée en une multiplicité de particules de dextrose (Etape E) et les particules sont finalement déshydratées à une teneur en eau inférieure à 2% (par rapport au poids total du produit) pour donner un produit dextrose anhydre en particules, essentiellement sous la forme d'une poudre qui roule, ne s'agglomérant pas (Etape F).A la différence des sucres classiques, le produit dextrose solidifié obtenu par l'Etape C ne peut pas autre granulé directement à une grosseur de particules uniforme et fine (par exemple des particules uniformes de grosseur comprise entre 40 et 850 microns). Une granulation en fines particules uniformes est empêchées par l'agglomération et la formation d'une patte et par la tendance de la masse à se fragmenter non-uniformément. Apparemment, la haute teneur en eau de la masse solidifiée joue le rôle de plastifiant interne et de lubrifiant empêchant une fragmentation uniforme des particules à une grosseur de particules fine et uniforme. Un vieillissement (par exemple un jour ou plus à une humidité relative de 55% ou moins) et/ou un refroidissement (par exemple audessous de 380C) améliorent les caractéristiques de granulation de la masse. Le vieillissement a un effet plus prononcé sur la granulation que le refroidissement. Le vieillissement est un facteur limitant la production quand on désire produire de manière continue le produit dextrose anhydre. On peut remédier efficacement à l'impossibilité de granuler la masse solidifiée en fines particules uniformes en broyant la masse solidifiée en morceaux ou copeaux de forme irrégulière et relativement gros (par exemple moins de 19 mm), en séchant partiellement les copeaux (par exemple à moins d'environ 5% d'humidité) et en granulant ensuite les copeaux en particules plus petites jusqu'à ce que la grosseur désirée soit obtenue. Le broyage fragmente la masse solide irrégulièrement et non-uniformément, d'une manière analogue à la rupture du verre, produisant simultanément des particules grossières et fines. Les particules fines produites par le broyage (par exemple habituellement moins d'environ 5% de particules fines) peuvent être transformées directement en un produit fini par séchage (à savoir Etape F). Des appareils de broyage à faible cisaillement (par exemple un broyeur à doigts à petite vitesse de rotation) qui fragmentent la masse solidifiée principalement (portion majeure en poids} en particules de grosseur comprise entre environ 6,35 mm et environ 12,7 mm avec moins d'environ 5% en poids de particules de 0,84mm ou plus fines sont efficaces pour donner un produit grossier qui peut être partiellement séché et ensuite granulé en fines particules. Les particules broyées doivent être partiellement séchées avant d'être granulées en une multiplicité de fines particules ou de granules plus petits pour éviter l'agglomération ou la formation d'une patte. Il n'est pas nécessaire que le séchage réduise la teneur en humidité à moins de 2%, mais il doit être suffisant pour surmonter la tendance de la masse de dextrose à s'agglomérer ou à former une patte dans le broyeur. Si on utilise plus d'une étape de granulation (réduction progressive de la grosseur des particules), un séchage du produit granulé final est essentiel pour que l'on obtienne un produit ne devenant pas compact. On sèche le produit dextrose tant grossièrement que finement broyé. Il est donc avantageux qu'on permette aux particules grossières et fines de passer dans le séchoir en même temps, qu'on les trie par tamisage, qu'on recueille les particules fines séchées et qu'on recycle les particules grossières partiellement séchées au broyeur pour broyage fin. Typiquement, le broyage fin donnera un rapport en poids des particules fines aux particules grossières d'environ 1:2. En conséquence, une multiplicité de passages à travers le broyeur pour broyage fin (par exemple deux ou plus) et le séchoir sont normalement nécessaires pour transformer la quasi-totalité du dextrose solide en fines particules comme désiré.Des particules fines de dextrose anhydre ne devenant pas compactes ayant des grosseurs comprises entre environ 50 et environ 5.000 microns (habituellement entre environ 100 et environ 3.000 microns) peuvent être produites efficacement en réduisant progressivement les particules en particules plus fines jusqutà ce que la grosseur désirée des particules soit obtenue, un séchage partiel étant effectué après chaque granulation. Un produit d'une distribution sensiblement uniforme des grosseurs de particules (par exemple au-dessous de 850 microns) est obtenu par tamisage. Les particules trop grosses sont recyclées pour réduction supplémentaire de grosseur et séchées, De préférence, les particules du produit final séché désiré sont séchées à moins d'environ 1% d'humidité (par exemple teneur en humidité comprise entre 0,S% et 1%). Les particules non séchées auront généralement un taux de compaction de plus de 7, tandis que celui des particules séchées sera typiquement inférieur à 5,0 et de préférence inférieur à 2,0. Un produit ayant un taux de compaction élevé est généralement inutilisable pour la raison que les particules s'agglomèrent et forment des grumeaux quand elles sont conservées sous pression, comme c'est normalement le cas dans les entrep8ts et lors du transport commercial. Les caractéristiques de formation de comprimés du produit dextrose anhydre séché sont différentes de celles du produit partiellement séché (par exemple environ 5% d'humidité) ou du monohydrate de dextrose cristallin d'une grosseur de particules équivalente. Par exemple, des comprimés formés à partir du produit dextrose anhydre séché (par exemple en particules de.150 à 1.500 microns) ont une dureté des comprimés inférieure à 15 (parexemple comprise habituellement entre environ 8 et environ 12 kilogrammes). Par rapport aux particules de dextrose anhydre séché, la dureté du produit partiellement séché (par exemple à 4-5% d'humidité) d'une grosseur de particules équivalente sera habituellement au moins à peu près double (par exemple supérieure à 20 kilogrammes) de la dureté d'un produit qui a été séché à moins de 1% d'humidité.Le comprimé anhydre séché peut normalement être mastiqué dans la bouche tandis que les comprimés formés de produit partiellement séché sont trop durs pour être mastiques. Les particules de dextrose séchées anhydres mises sous la forme de comprimés sont toutefois, en général, au moins deux à trois fois environ plus dures que celles obtenues à partir de monohydrate de dextrose cristallin en particules de grosseur équivalente. A 55% d'humidité relative ou moins (par exemple à 240C), les dextroses séchés anhydres sont non-hygroscopiques. Le produit dextrose séché anhydre (par exemple d'une grosseur de particules de 150 à 1.500 microns) obtenu par lZEtape F se dissout bien plus facilement dans l'eau que des particules de dextrose de grosseur équivalente constituées de monohydrate de dextrose cristallin ou du produit partiellement séché. Par rapport aux particules de monohydrate de dextrose cristallin de grosseur équivalente, le produit dextrosé séché anhydre selon la pré sente invention exigera habituellement pour se dissoudre 50% ou moins de temps (par exemple moins de 5 minutes au lieu de plus de 8 minutes}.Comme illustré encore dans l'Exemple, le produit séché (c'est-à-dire le produit de l'Etape F) a typiquement des vitesses de dissolution supérieures de 3 à 5 fois environ à celles des monohydrates de dextrose cristallins du commerce et environ 2 à 3 fois supérieures à celles des particules de dextrose anhydre partiellement séchées. Les produits séchés contiennent habituellement entre 15 et 60% environ de bêta-dextrose et entre 40 et 85% environ d'alpha-dextrose, la plupart des produits ayant un rapport en poids du bêta-dextrose à l'alpha-dextrose compris entre 1:2 et 1:1. Le b8ta-dextrose contribue indubitablement aux grandes vitesses de dissolution du dextrose anhydre qui peuvent être un facteur d'utilité important. En général, les produits sous la forme d'une poudre qui roule, ne s'agglomérant pas, contiennent du dextrose anhydre cristallin comme principale matière solide sèche et une proportion assez faible de dextrose amorphe. La teneur en dextrose cristallin du produit sera comprise habituellement entre environ 60% et environ 90%, une cristallinité de 70 à 80% étant particulièrement typique. Les produits dextrose solide sont sucrés sans godet de caramel ou d'autre goûtes anormaux. Exemple suivant est seulement illustratif et ne doit pas être considéré comme limitant l'invention. Exemple Du sirop de maSs contenant 64,8% de substance sèche et 97+1% de dextrose (par rapport à la substance sèche) est concentré à 92-92,5% de substance sèche dans un évaporateur à plaques fonctionnant à une température de sortie de 132 à 1350C. L'eau évaporée est séparée du sirop concentré dans un séparateur sous la pression atmosphérique. Avec une pompe à engrenages, le sirop concentré chaud est refoulé immédiatement et continuellement à travers un échangeur de chaleur à racloirs. L'échangeur de chaleur à racloirs de 7,62 cm de diamètre fonctionne à 450 tpm avec une température de sortie de 79 à 85"C obtenue en réglant le dé bit d'eau de refroidissement dans l'enveloppe de l'échangeur de chaleur à racloirs.Avec un débit de traitement d'environ 25 à environ 27 kg par heure (en substance sèche), la durée de séjour dans l'échangeur de chaleur à racloirs est de 1,9 minute environ. Le fluide opaque partiellement cristallisé quittant l'échangeur de chaleur à racloirs est déchargé sur une courroie transporteuse sans fin revêtue de polytétrafluoroéthylène. Avec une lame d'air, la masse fluide est étendue à une largeur d'environ 20 cm et à environ 1,6 mm d'épaisseur. Après environ 2 minutes 1/2 sur la courroie, la matière est déchargée de la courroie sous la forme de plaques dures et cassantes. Un broyeur à doigts fonctionnant à 120 tpm à la fin de la courroie fragmente les plaques en copeaux ayant des dimensions d'environ 6,35 mm à environ 12,7 mm. Les copeaux grossiers sont conduits à un séchoir rotatif à air chaud fonctionnant avec une température d' entrée d'air de 88 à 900e et de dimensions convenables pour fournir une durée de séjour de quatre heures. Les copeaux grossiers partiellement séchés quittant le séchoir sont conduits à un broyeur à marteaux pour broyage fin et conduits ènsuite à l'entrée du séchoir en même temps que la charge franche (copeaux grossiers), La matière quittant le séchoir est un mélange de matière grossière partiellement séchée et de matière finement broyée sèche. La matière finement broyée sèche est évacuée comme produit par tamisage à travers un tamis de 0,84 mm d'ouverture de maille. Les particules plus grosses sont recyclées au broyeur et au séchoir pour achèvement de la réduction de grosseur et du séchage.Le rapport de la matière recyclée à la charge franche ou au produit séché est d'environ 3 pour 1. Un échantillon composite de 590 Kg de produit a les propriétés suivantes : 99,2% de substance sèche, 79% de cristallinité, 56% d'alpha,;44% de bêta, taux d'agglomération 1,2, 8ppm de matière étrangère et bon gott (pas de goût de caramel ou d'autre goût anormal}. La granulométrie des particules séchées (en poids) est d'environ 10% au-dessous de 88 microns, 10% entre 88 et 140 microns, 14% entre 150 et 250 microns, 26% entre 250 et 420 microns et 40% au-dessus de 420 microns. A des fins de comparaison, des particules de dextrose anhydre partiellement séchées ayant une granulométrie équivalente sont obtenues en tamisant le produit grossièrement broyé avant séchage complet. Des qualités commerciales de monohydrate de dextrose cristallin (STALEYDEX 444 et STALEYDEX 333, produits par A.E. Staley Manufacturing Company, Decatur, Illinois, E.U.A.) produites conformément au brevet US 3 039 935 sont utilisées pour des essais comparatifs, Des différences comparatives entre les caractéristiques d'agglomération des échantillons d'essai de dextrose anhydre non séchés (obtenus par vieillissement de la massse de dextrose solidifiée pendant 24 heures à 23 C et ensuite broyage fin sans séchage supplémentaire) et séchés sont déterminées à l'aide dlun appareil d'essai 'ITinius Olsen Universal Tester" en utilisant un moule cylindrique Carver (28,58 mm de diamètre intérieur et 76,2 mm de hauteur) et une matrice correspondante.On prépare des cylindres d'essai de 21 grammes des échantillons ci-dessus en ajoutant et en comprimant successivement trois portions de 7 grammes de chaque échantillon d'essai pour moulage dans les conditions de compression suivantes : (a) portion initiale de 7 grammes comprimée à 2,32 Kg/cm2 pendant cinq (5) secondes, (b) une autre portion de 7 grammes plus ltéchantillon de 7 grammes comprimé initial comprimés à 2,32 kg/cm2 pendant cinq (5) secondes et (c) la dernière portion de 7 grammes plus la matière déjà comprimée de (b) est comprimée à 7 kg/cm2 pendant cinq (5) minutes. Les échan- tillons cylindriques de 21 grammes comprimés sont ensuite placés dans une position verticale (c'est-à-dire à plat).La force nécessaire pour rompre chaque éprouvette cylindrique comprimée est déterminée avec le Tinius Olsen Universal Tester à une vitesse de la mâchoire mobile de 1,27 mmZmin au réglage d'échelle complète (c'est-à-dire 27,216 kg). Les taux d'agglomération sont calculés comme suit : % lu sur la graduation à la Taux d'agglomération = 27,216 kg x ruPture 100 Le taux d'agglomération pour les particules non séchées est compris entre 7 et 30 environ au lieu de O à 1,5 pour les particules séchées Des particules de dextrose anhydre séchées1 des particules de dextrose anhydre partiellement séchées et des échantillons de dextrose cristallin sont mis sous la forme de comprimés avec une presse Coulton 204, quatre postes, utilisant des poinçons en forme de coupe et des matrices de 9,525 mm de diamètre à une pression maximale de la presse de 527 kg/cm2.La dureté des comprimés est déterminée avec un Tablet Hardness Tester, Strong Cobb Arner, Inc,, modèle B. La dureté est calculée d'après la lecture maximale sur la jauge par la relation suivante : Lecture maximale sur la jauge x 0,78 = dureté en kg force. Les vitesses de dissolution (jusqu'à dissolution complè te) sont déterminées au moyen d'échantillons d'essai constitués de 150 grammes d'eau et 50 grammes d'échantillon de dextrose agités avec un agitateur magnétique à la vitesse 8 (Fischer Thermix) et à l9eC. Des résultats comparatifs pour les essais ci-dessus sont enregistrés dans le Tableau suivant. TABLEAU Grosseur Teneur Susceptibilité Caractéris- Vitesse de dureté Echantillon d'essai particules en eau de mise en tiques de dissolution (kg-force) (microns) % comprimés mastication (min) dextrose anhydre séché 1. particules fines 20,3# trop dure 6-8 lement 5. particules moyennes 177-590 5,5% d > 20,3# d 9-10 6. grosses particules 590-1680 5,7% d > 20,3# d 11-12 Monohydrate de dextrose cristallin 7. STALEYDEX 444 177-1190 8,8% facile 3,9 masticable 12-13 8. STALEYDEX 333 REVENDICATIONS 1. Un procédé pour préparer un produit sirop de conversion de dextrose anhydre solide, sensiblement sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas, à partir d'un sirop de conversion de dextrose ayant une teneur en dextrose d'au moins 930S (par rapport au poids des substances sèches), ce procédé comprenant les étapes selon lesquelles :: (A) on prépare un concentré de sirop de conversion de dextrose fondu ayant une teneur en matières solides sèches comprise entre 85% et 93% en poids et une température supérieure à lolo'C à partir du sirop de conversion de dextrose, (B) on cisaille le concentré et on le refroidit en même temps à une température inférieure à 93"C de manière à former une masse de sirop de conversion de dextrose plus visqueuse, mais fluide, (C) on dépose la masse fluide dans une zone limitée tout en maintenant la masse fluide à une teneur en matières solides inférieure à 93% et la température au-dessus de la température de cristallisation de l'hydrate de dextrose, (D) on solidifie la masse fluide en une masse de sirop solide de conversion de dextrose dans la zone limitée, (E) on granule la masse de dextrose solide en une multiplicité de particules et (F) on déshydrate les particules de sirop de conversion de dextrose à une teneur en eau inférieure à 2% en poids de manière à obtenir un produit sirop de conversion de dextrose anhydre en particules, sensiblement sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas. 2. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en dextrose du sirop (par rapport au poids des matières solides sèches) est d'au moins 95%. 3. Un procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le concentré de sirop fondu a une teneur en matières solides sèches comprise entre 90% et 92% et que le concentré de sirop est simultanément cisaillé et refroidi à une température comprise entre 65,5'C et 88-C. 4. Un procédé selon lune des'revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le concentré fluide simultanément cisaillé et refroidi est déposé de manière continue et étendu dans la zone limitée à une épaisseur comprise entre 0,8 mm et 12,7 mm. 5. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la masse de sirop de conversion de dextrose solidifiée est granulée en broyant initialement la masse solidifiée en morceaux grossiers de forme irrégulière, en réduisant la teneur en humidité de ces morceaux à un niveau suffisant pour permettre le broyage de ces morceaux en particules plus petites et en granulant ces morceaux à une grosseur de particules comprise entre 50 et 5.000 microns. 6. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quasi-totalité des particules de dextrose granulées ont une grosseur de particules inférieure à 1.700 microns. 7. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les particules granulées du sirop de conversion de dextrose sont déshydratées à une teneur en eau inférieure à 1%. 8. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la masse solide de sirop de conversion de dextrose est réduite progressivement en particules de sirop de conversion de dextrose anhydre de plus petite grosseur par une multiplicité d'étapes de granulation. 9. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le concentré de sirop contient entre 88P et 93% en poids de matières solides sèches et que la masse cisaillée et refroidie est solidifiée de manière continue dans la zone limitée à une épaisseur de 1,6 mm à 6,35 mm. 10. Un procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la teneur en dextrose du concentré de sirop est d'au moins 95% (par rapport aux matières solides sèches), que le concentré simultanément cisaillé et refroidi contient au moins 90% de matières solides sèches à une température supérieure à 65,50C et que les particules de dextrose granulées sont déshydratées à une teneur en eau inferieure à 1% en poids. 11. Un produit sirop de conversion de dextrose anhydre granulé sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas, caractérisé en ce qu'il est préparé par un procédé selon l'une des revendications 1 à 10. 12. Un produit de conversion de dextrose anhydre granulé, sous la forme d'une poudre qui roule et ne s'agglomérant pas, selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il a une grosseur de particules de moins de 1.700 microns et qu'il contient entre 15% et 60% de beta-dextrose et entre 40% et 85% d'alpha-dextrose.