Brevet FR2411811A1 — publié le 19790713

La presente invention est relative à un procédé de fabrication de mousses de carbone et de graphite et aux produits résultant de ce procédé. Les mousses de carbone et de graphite sont bien connues dans l'état de la technique et sont des produits alvéolaires présentant de nombreuses et petites cavités qui sont, soit reliées entre elles auquel cas on parle de pores, soit isolées au sein de la masse auquel cas on parle de cellules. La détermination des pourcentages de porosité s'effectue généralement en relation avec la densité des corps. On détermine ainsi - la densité apparente (da) par pesée d'un volume donné d'échantillons (méthode NFT 56 107) - la densité réelle (dr) par des méthodes pycnométriques sur le produit broyé et tamisé dans le but d'éliminer les pores (méthode NFT 66014) - la densité pycnométrique (dp) déterminée par une méthode pycnométrique sur le produit tel quel après ébullition pendant 8 heures dans l'eau. I1 est possible de cette façon d'établir les pourcentages de porosité par les relations suivantes % porosité totale : (1-da/dr)x100 % porosité ouverte : (l-da/dp)x100 % porosité fermée : (l/dp-l/dr) x da x 100 Le pourcentage de porosité totale doit naturellement être égal à la somme du pourcentage de porosité ouverte et du pourcentage de porosité fermée. Les mousses de carbone ou de graphite ont été obtenues jusqu'à présent par carbonisation de mousses de matières plastiques (thermoplastiques ou thermoduri cissables) telles que des résines phénoliques ou des polyuréthanes. I1 s'agit, en particulier, de mousses syntactiques obtenues par moulage d'un mélange de microsphères creuses avec un liant suivi par la carbonisation comme celà est décrit dans les brevets français 2 110 123 et 2 143 957 ; de tels produits ont une porosité fermée supérieure à 90 %. Un procédé de préparation de mousse de carbone à partir de polyuréthanes est décrit dans le brevet français 2 242 331 et un procédé partant de mousses phénoliques est décrit dans le brevet américain 3 lui21 050. On a également envisagé, en raison du prix de revient assez élevé, et du rendement en carbonisation faible des matières plastiques, de remplacer une partie de ces matières par des produits pétroliers tels que des bitumes, des brais, des résidus de distillation. Un tel procédé est décrit dans le brevet français 2 063 648 et il met en oeuvre un mélange de brai de goudron de houille et de résine novolaque. Les mousses de carbone et de graphite obtenues suivant les procédés de l'état antérieur de la technique en mettant en oeuvre au moins une matière plastique, présentent un certain nombre d'inconvénients du fait de leur prix de re vient très élevé, du rendement en mousse de carbone relativement faible et du caractère friable et de la faible résistance mécanique des mousses obtenues. Des tentatives de fabrication de mousses à partir de brais ou de bitume sont jusqu'à ce jour restées infructueuses en raison principalement de la perte de leurs propriétés de plasticité et de stabilité dimensionnelle aux températures habituellement utilisées pour la fabrication des mousses de carbone et de graphite. La demanderesse a découvert un procédé de préparation de mousse de carbone et de graphite permettant de remédier aux inconvénients susnommés et consistant à utiliser comme matière de départ des mousses de brais purs sans adjonction de matières plastiques. Elle a constaté, en particulier, qu'en procédant à une oxydation de mousses de brais purs suivie de la carbonisation et éventuellement de la graphitisation l'on aboutissait à des mousses de carbone ou de graphite, présentant, de façon surprenante, des caractéristiques mécaniques supérieures à celles qu'il était possible d'obtenir par l'utilisation de matières plastiques. L'utilisation de ces mousses de brais dans les conditions de l'invention permet, par ailleurs, d'améliorer le rendement en mousse de carbone ou de graphite et d'abaisser de façon non négligeable leur prix de revient. L'utilisation des mousses de brais selon l'invention présente, par ailleurs, l'avantage d'etre plus souple dans la mesure où l'on peut obtenir des mousses à degré de porosité variable et préparer des objets de dimension donnée sans difficultés. L'invention a donc pour objet un procédé de préparation de mousse de carbone et de graphite en utilisant des mousses de brais purs. Un autre objet de l'invention est constitué par les produits en résultant essentiellement caractérisés par leurs propriétés de résistance mécanique plus élevées. Le procédé selon l'invention est essentiellement caractérisé par le fait que l'on soumet des mousses de brais à une oxydation que l'on carbonise la mousse oxydée en mousse de carbone et que l'on graphitise éventuellement la mousse de carbone. Les mousses de brais utilisées de façon préférentielle dans la réalisation de la présente invention sont décrites dans le brevet déposé ce meme jour par la demanderesse et ayant pour titre mousses de brais et leur procédé de préparation". Ces mousses sont préparées de préférence à partir de brais ayant des points de ramollissement élevés c'est-à-dire renfermant peu de produits volatiles. Il s'agit, en particulier, de brais ayant un point de ramollissement entre environ 1500C et 2100C. Leur procédé de préparation consiste, essentiellement, à les soumettre à une expansion au moyen d'un agent porogène dans des conditions de température et de pression réglées de telle façon à éviter l'occlusion des pores. A titre illustratif, de telles mousses et leur procédé seront décrites ci-après plus en détail. Les brais utilisés dans la préparation desdites mousses sont, de préférence, des brais de résidus de vapo-craquage, des brais d'asphalte, des brais de houille et leurs mélanges. Des brais mis en oeuvre de façon particulièrement avantageuse sont des brais préparés suivant le procédé décrit dans le brevet français de la demanderesse n" 73 40-152, procédé suivant lequel on soumet un résidu de craquage à la vapeur de coupes pétrolières à une distillation suivie d'un mûrissement thermique. Ce procédé consiste notamment, à distiller un résidu de craquage à la vapeur de coupes pétrolières et en particulier de naphta, jusqu'à ce que le brai atteigne un point de ramollissement compris entre 55 et 900C, et à faire murir ensuite le brai jusqu'à ce qu'il atteigne un point de ramollissement compris entre 85 et 1100C, à une température comprise de préférence entre 350 et 4500C. Le brai ainsi obtenu, contient toutefois un certain nombre de produits volatils qu'il-convient d'éliminer en vue de faciliter les traitements thermiques ultérieurs. Dans les buts de la présente invention, la proportion en résines fi ou résines insolubles dans le benzène ou le toluène qui est directement reliée à la teneur en carbone Conradson déterminée selon la méthode NFT 60116, doit être assez élevée pour permettre une bonne rigidité de la structure lors des traitements thermiques ultérieurs d'une part, et l'obtention de mousses avec un bon rendement et de bonnes caractéristiques mécaniques d'autre part. Les brais d'origine pétrolière et en particulier ceux préparés par le procédé décrit dans le brevet français de la demanderesse nO 73 40 152, doivent donc etre traités de telle façon à contenir, un pourcentage en résines p pouvant aller jusqu'à 5 à 40 % et compris plus particulièrement entre 10 et 30 %. Ces brais sont essentiellement modifiés par un traitement thermique complémentaire, permettant d'augmenter leur point de ramollissement Kraemer-Sarnow, déterminé selon la méthode NFT h700 1, tout en évitant une condensation plus importante des résines. Ce traitement thermique, permet de concentrer des résines B dans le milieu et d'éliminer une partie des produits légers tels que des résines g qui sont des résines solubles dans le n-hexane, le benzène et le toluène et sont- particulièrement gênantes lors des traitements thermiques ultérieurs. Le traitement thermique permettant d'enlever une partie de produits légers qui peuvent provoquer l'occlusion des pores lors de leur départ au cours des différents thermiques subséquents, peut s'effectuer de différentes façons. I1 est possible de poursuivre le marissement thermique susmentionné jusqu'à l'obtention d'un brai ayant les points de ramollissement et les teneurs en résines indiquées ci-dessus. On peut procéder par stripping à l'aide d'un gaz inerte tel que l'azote, l'argon à des températures inférieures à 3500C et de préférence à une température inférieure à 3000C, ceci dans le but d'éviter la formation supplémentaire de résines plus condensées. Un autre traitement thermique consiste à opérer directement par distillation sous vide à une pression inférieure à 5-10 mm de mercure et à des températur toujours à 350 C. Le traitement thermique permet d'éliminer facilement une partie des produits légers tels que les résines, ce qui se traduit par un rétrécissement de la courbe de répartition des masses moléculaires en nombre (Mn), sans augmenter de façon considérable la masse moléculaire moyenne en poids (Mw). Ce traitement thermique présente également l'avantage qu'étant effectué à une température inférieure à la température de craquage des produits carbonés, il n'y a pas formation de produits supplémentaires de faible masse moléculaire ni recondensation des molécules. Les brais ainsi obtenus, conviennent particulièrement pour la préparation de mousses, et possédent en plus de la teneur en résines ss susnommée, des points de ramollissement KS compris entre 150 et 2500C et plus particulièrement entre 1800C et 2500C et une teneur en carbone Conradson supérieure à 50 %. Ces traitements peuvent se faire rapidement en l'espace de quelques heures, avec des rendements en brai final très importants, supérieurs à 75 %. On peut également à ce stade de l'opération, augmenter la proportion en résines B du brai initial, en procédant à un mûrissement doux de la matière première à des températures situées environ à 3800C. Les agents porogènes utilisés dans la phase d'expansion, sont choisis de manière à ce que leur température de décomposition concorde avec celle de mise en oeuvre du brai ou qu'elle soit plus élevée que la température de rigidité de ce dernier, que la réaction de décomposition libère une grande quantité de gaz et que les produits de décomposition n'attaquent pas le brai, ne soient pas toxiques et ne corrodent pas le moule ou la machine de mise en oeuvre. Ces agents porogènes sont bien connus dans la technique. Des agents porogènes, plus particulièrement utilisables dans la mise en oeuvre de l'invention, sont les suivants sans que cette liste soit limitative le p,p'-oxybisbenzènesulfonylhydrazide dénommé OP1x, l'azodicarbonamide (ou azobisformamide) dénommé BZMx ou AZDx, l'azo-1,1-cyano-1-cyclohexane dénommé AZCCx, l'azobisisobutyronitrile, le diazoaminobenzène. XNoms commerciaux de produits vendus par la Société Française d'Organo Synthèse. le N,N'-diméthyl N,N'-dinitrqsostéréphtalimide, le N,N' dinitro3rentaméthylèiletéiraulinea le benzènesulfonyl hydrazide, le 4-toluènesulfonyl hydrazide, le diphénylsulfone-3,3'-disulfonylhydrazide, le benzène-1,3-disulfonyl hydrazide, le p-toluene sulfonyl semicarbazide, le 5-phenyl tétrazole le diphénoxy-4 ,4-disulfo hydrazide, le trihydrazinptriazine, le bicarbonate de sodium, le pentane, les dérivés chlorés et/ou fluorés du méthane tels que ceux vendus sous la marque Fréon par Du Pont de Nemours, l'eau sous forme de vapeur. L'agent porogène est utilisé de préférence dans des quantités de 1 à 10 % en poids. On peut éventuellement utiliser en plus de l'agent porogène des additifs tels des additifs accélérateurs connus sous le nom "Kickers" comme les sels de zinc, les urées substituées, les polyols, les amines, des additifs modifiant le comportement rhéologique du type "bentone" ou talc. Les additifs sont utilisés dans une proportion de 1 à 10 % en poids, de préférence. Le mélange de brai, agent porogène et éventuellement d'additifs est ensuite traité de manière à obtenir une mousse de brai pur à densité faible comprise par exemple entre environ 0,1 et 0,3 et porosité ouverte élevée de préférence supérieure à 75 %. On place, à cet effet, ledit mélange dans un moule qu'on chauffe sous une pression suffisante pour qu'à la température de décomposition de l'agent porogène la pression extérieure au-dessus du brai fondu soit supérieure à la pression existant au sein du liquide pour éviter la coalescence. Après décomposition on refroidit si nécessaire jusqu a une température telle que le brai soit suffisamment rigide et on refroidit dans l'eau. La pression finale de décompression est calculée de façon à ce que le produit remplisse exactement le moule à la température de décompression. Si la pression est trop faible, il se produit une dépression dans le liquide et la formation de cavernes, et si la pression est trop forte le produit n'est pas complètement expansé et on obtient des mousses sous pression, c'est-à-dire des produits cellulaires à porosité fermée. Cette pression est, de préférence, comprise entre 0 et 2 bars suivant la pression initiale appliquée au système. La température de décomposition est fixée par la nature de l'agent porogène mais peut dépendre également de la présence des additifs accélérateurs susnommés. Cette température dépend aussi de La nature du brai. Avec l'un des agents porogènes utilisé, de façon préférentielle, selon l'invention, ces températures varient, de préférence, entre 155 et 2100C alors que la pression varie entre let 10 bars. La durée de décomposition dépend de la température et doit être suffisamment longue pour entrainer une décomposition totale de l'agent porogène. La température de décompression peut être la même que la température de décomposition, dans le cas où la température a été choisie de telle façon que le brai soit assez rigide pour conserver sa structure poreuse. Dans tous les autres cas la température de décompression est fixée de telle façon à ce que le brai soit assez rigide pour maintenir sa structure et assez fluide pour être expansé. A cette température le comportement rhéologique idéal du brai doit être du type thixotropique. Si ce n'est pas le cas, on peut éventuellement y remédier en ajoutant des additifs tels que des bentones ou du talc en vue de modifier le comportement rhéologique. La température de décompression est, de préférence, comprise entre 170 et 2200C. Les mousses ainsi obtenues ont une densité apparente comprise, de préférence, entre 0,09 et 0,30 et un pourcentage de porosité ouverte supérieure de préférence à 75 C. La réaction d'oxydation des mousses de brai est effectuée de façon à rendre infusible la couche superficielle et permettre de maintenir la structure poreuse de la mousse de brai dans les traitements de carbonisation et de graphitisation subséquents. La température à laquelle est effectué le traitement ne doit pas excéder la température à laquelle la pousse de brai se ramollit. On procède ainsi dans le cas de brais ayant un point de ramollissement compris entre 150 et 2100C à un traitement thermique à une température maximum de 250"C. Au-dessus de cette température la couche oxydée devient trop importante et non nécessaire et risque de diminuer les caractéristiques de mousses de carbone et au-dessous de 2500C le taux d'oxydation risque d'être insuffisant et les pores ont tendance à se fermer lors du traitement à haute température. Ce traitement thermique s'effectue en présence d'air ou d'un agent oxydant gazeux. Un courant de gaz qui passe à travers les pores du produit expansé doit, en plus du phénomène d'oxydation superficiel des cavités, permettre l'élimination de tous les produits de la réaction de la surface des pores. Le débit de gaz doit etre suffisamment élevé pour éliminer toutes les matières volatiles dont la présence risquerait de se matérialiser au cours du traitement thermique ultérieur sous forme de fusion ou d'inflammation. Les gaz oxydants sont, de préférence, l'oxygène, l'ozone, l'air. Les montées de température doivent être suffisamment lentes pour permettre un traitement complet. Un programme de montées en température particulièrement satisfaisant pour le traitement des mousses de brais selon l'invention peut être par exemple le suivant : entre 0 et 1200/1500C la montée de tem pérature est 3000Ç1h entra 120/150 C et 2500C la montée de température est lente, la vitesse étant d'environ 30 à 600C par heure. Le débit du gaz peut avoir une influence très importante sur les caractéristiques mécaniques finales des mousses de carbone ainsi que sur le rendement. Ce débit doit être suffisant pour permettre un traitement convenable et pour éliminer toutes les traces de produit volatil ainsi que l'occlusion des pores. Ce débit ne doit toutefois pas être trop élevé car il entraînerait une oxydation trop importante et, éventuellement, une diminution des propriétés mécaniques des mousses. Le débit de gaz oxydant tel que l'air peut varier entre 20 et 200 litres par heure. Cette phase d'oxydation est essentielle dans le procédé selon l'invention car elle permet de maintenir la structure de mousse obtenue par l'expansion au moyen des agents porogènes et n'implique pas l'utilisation obligatoire de matières plastiques comme cela était nécessaire dans l'art antérieur. La carbonisation des mousses s'effectue par chauffage progressif sous atmosphène inerte à une température d'environ 10000C. On utilise à cette fin, en particulier3 des gaz non oxydants tels que l'azote, l'argon, l'hydrogène ou l'hélium. Au cours de ce traitement les pores sont débarrassés de leurs constituants les plus légers gracie au courant de gaz vecteur. I1 sé produit, en plus, des phénomènes de condensation à la température de 400 à 4500C entraînant une transformation progressive de la structure pour aboutir à un produit carboné renfermant au moins 98 % de carbone. I1 est, de ce fait, particulièrement important au cours du traitement de carbonisation de contrôler exactement les montées en températures afin d'éviter le départ trop rapide de produits trop légers ce qui pourrait provoquer des fissures dans la mousse. On procède donc, généralement, à une étape de montée en température très lente entre 400 et 4500C, étape au cours de laquelle la mousse de brai se transforme en mésophase, cette étape de montée de température lente au cours du procédé de carbonisation favorise l'orientation des cristallites et augmente la résistance mécanique de la mousse de carbone. Ce traitement permet également d'améliorer le rendement en mousse. Un traitement de carbonisation particulièrement satisfaisant consiste à procéder à une vitesse rapide de la montée de température entre 250 et 4000C cette vitesse peut être comprise entre environ 60 et 1200C par heure, entre 400 et 4500C on procède à une vitesse de montée de température faible comprise entre 50 et 60"C par heure entre 450 et 1000 C la vitesse de montée de température est très rapide et est comprise entre environ 3000C et 6000C par heure. Les vitesses de montée de température peuvent varier avec la nature du brai de départ. Ainsi plus le point de ramollissement d'un brai sera élevé plus les vitesses pourront être élevées et donc les temps de traitement seront courts. Le débit de gaz vecteur doit être réglé et choisi de telle façon à ce qu'il puisse entraîner les différents produits de carbonisation à des vitesses telles que la structure des pores ne soit pas endommagée. Il est compris, en particulier, entre 5 et 150 1 par heure pour l'azote. Pour les mousses traitées à 1000 C, il est possible d'éliminer totalement la petite quantité d'hydrogène par un traitement supplémentaire à haute température s'effectuant entre 2000 et 25000C. La préparation des mousses de graphite s'effectue.par un traitement thermique à température supérieure à 25000C et sous atmosphère inerte. Le gaz vecteur utilisé au cours de ce traitement peut être du meme type que celui utilisé pour la réaction de carbonisation. Ce procédé s'effectue habituellement de façon très rapide pendant environ 1 à 10 mn. Les mousses de carbone ainsi préparées ont une densité apparente comprise, de préférence, entre 0,1 et 0,45 et un pourcentage de porosité ouverte compris, de préférence, entre 70 et 95 %. Ces mousses présentent, par ailleurs, des caractéristiques mécaniques remarquables telles que la résistance à la compression qui peut atteindre des valeurs comprises entre 50 et 150 kg/cm2. Ces mousses peuvent être utilisées dans les applications diverses des mousses de l'art antérieur et, en particulier, comme isolants thermiques, comme support pour catalyseur, comme filtres de produits corrosifs. Il va de soi que l'homme de l'art pourra les utiliser dans d'autres applications dans lesquelles leurs caractéristiques mécaniques et structurelles pourront jouer un rôle. Les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention sans pour autant la limiter. Préparation de mousses de brais Exemple 1 On utilise un brai de résidu de vapocraquage de fraction de naphta ayant les caractéristiques suivantes point de ramollissement KS 155"C pourcentage de résines ss 32 carbone Conradson 60 densité 1,21 Ce brai est mélangé avec 2,4 % en poids d'un agent porogène qui est l'azodicarbonamide ayant une température de décomposition de 2000Cet 5 % en poids de talc. L'ensemble est introduit dans un moule en acier inoxydable dont l'intérieur est enduit d'une couche d'un produit fluorocarboné. Le moule est porté à une température de 206"C, et sous une pression de 5 bars. Après~décomposition complète de l'agent porogène au bout de 9 mn la température est abaissée à 176 C et la pression à 2 bars. On obtient ainsi une mousse de brai ayant une desité apparente de 0,4 et une porosité totale de 67 %. L'évolution de la température et de la pression sont représentées sur la figure ci-jointe, dans laquelle les abscisses indiquent le temps en minutes (mn), et les ordonnées indiquent respectivement les températures (T) en degrés centigrades (OC) et les pressions (P) en bars (b). Le tableau 1 suivant est destiné à illustrer d'autres procédés de fabrication de mousses de brais utilisables selon l'invention. On y indique successivement la nature du brai traité, la nature de l'agent porogène et sa proportion en poids dans le mélange, la nature de l'additif et sa proportion en poids3 la température de décomposition, la pression initiale, la température de décompression, la pression finale, la densité apparente et la porosité de la mousse. Les conditions opératoires Sont, par ailleurs, similaires à celles indiquées pour l'exemple 1. Exemple 2 On utilise un brai de résidu de vapocraquage ayant un point de ramollissement KSde 1550C. Ce brai est mélangé avec 4,2 % en poids de p.p'-oxybisbenzènesuîfonylhydra- zide (OP1) et 6,1 % en poids de talc. L'ensemble est introduit dans un moule en acier inoxydable dont l'intérieur est enduit d'un produit fluorocarboné. Le moule est porté à une température de 1800C sous une pression de 3 bars. Ce traitement est -effectuépendant 10 mn. La température est ensuite abaissée à 1750C et la pression à 1 bar. On obtient ainsi une mousse de brai ayant une densite apparente de 0-,20, une densité réelle de 1,22 et une densité pycnométri- que de 1,21. Le pourcentage de porosité ouverte est de 83,5 %. TABLEAU I - PREPARATION DE MOUSSES DE BRAI - Exemples Brai utilisé Agent Additif Température Pression Température Pression densité Porosité porogène de décom- initiale de décom- finale apparente totale position (b) pression (b) % ( C) ( C) Point de ramollissement KS : 155 % en résine &alpha; + ss : 32 3 1,9%,AZD 3,8 % 190 4 180 1 0,30 75 % en carbone Conradson : 60 talc dté : 1,21 4 id. 1,9% OP1 3,8 % 155 4 175 1,4 0,30 75 talc 5 id. 2,8% OP1 5 % 155 3 170 1,4 0,20 83,5 talc 6 id. 4,2% OP1 6,1 % 155 3 170 1,4 0,15 87,5 talc 7 id. 8 % OP1 7,7 % 155 3 168 1,4 0,10 92 talc 8 id. 9,2% OP1 6,9 % 155 3 170 1,4 0,08 93,5 talc AZCC : Azo 1,1' cyano 1 cyclohexane. AZD : Azodicarbonamide (ou azobisformamide) OP1 : p, p' oxybisbenzènesulfonylhydrazide. Préparation de mousse de carbone Exemple 9 On chauffe la mousse de brai obtenue selon l'exemple 2 jusqu 2500C sous un débit d'air de 120 l/h avec une vitesse de montée de température de 0,5 C/ mn. Au-dessus de 250 C on procède à une chauffage jusqu'à 10000C avec une vitesse de montée de température de 1 C/mn entre 2500C et 420 C, de 0,5 C/mn entre 4200C et 4500C- et de 5 C/h. entre 450 C et 10000C sous un débit d'azote de 120 l/h. On prélève des échantillons à 2500C, 5000C et 10000C dont les caractéristiques sont les suivantes TABLEAU II - CARACTERISTIQUES DES PRODUITS OBTENUS % % % % Mousses da dp porosité porosité pertes Pertes totale ouverte en en poids volume Mousse de brai 0,20 1,21 83,5 % 83,5 % - Après traitement 0,24 1,31 - 80,2 % +3,6 % -11,9 à 250 C (gain) Après traitement 0,25 1,35 - 80,6 % -11,8 -27,5 à 500 C Après traitement 0,35 1,75 - 80,2 % -17,4 -42 à 1000 C Le tableau III ci-après est destiné à illustrer la préparation de mousses de carbone selon le procédé de l'invention à partir de mousses de brais utilisables dans l'invention et préparées dans les exemples précédents. On y indique successivement le numéro de l'exemple et les caractéristiques de la mousse de carbone obtenue, c'est-à-dire la densité apparente > la densité pycnométrique, la porosité totale en % et la porosité ouverte en Les conditions opératoires sont, par ailleurs, similaires à celles indiquées pour l'exemple 9. TABLEAU III Mousse de brai de départ Carbonisation (1000 C) Caractéristique de la mousse de carbone Exemples N KS du da dp % P.T. % P.O. T C débit air débit N2 R % da dp % P.O. % P.T. R brai finale (1/h) (1/h) kg/cm 10 154 0,15 1,21 87,5 87,5 1000 20 8 76 0,25 1,74 85,5 # 85,5 70 11 154 0,20 1,21 83,5 83,5 1000 100 25 80 0,35 1,75 80,0 # 80,0 851 12 154 0,30 1,21 75,0 75,0 1000 120 120 81 0,44 1,75 75,0 #75,0 140 13 177 0,20 1,22 8,35 83,5 1000 125 125 82 0,26 1,73 85,0 #85,0 80 14 177 0,15 1,22 87,5 87,5 1000 125 125 82 0,18 1,73 89,5 #89,5 50 15 154 0,23 1,21 81,0 81,0 1000 125 125 80 0,44 1,75 75,0 #75,0 130 16 154 0,25 1,21 79,5 79,5 1000 125 125 80 0,42 1,75 76,0 #76,0 120 17 154 0,125 1,21 90,0 90,0 1000 125 125 81 0,20 1,75 89,0 #89,0 65 18 195 0,20 1,23 83,5 83,5 1000 125 125 85 0,25 1,73 85,5 #85,5 60 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de mousses de carbone et de graphite > caractérisé par le fait que l'on soumet des mousses de brais à une oxydation, que l'on carbonise la mousse ainsi obtenue et que l'on graphiL1se éventuellement la mousse de carbone. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les mousses de brais résultent de brais ayant un point de ramollissement Kraemer Sarnow compris entre 1500C et 2100C. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que les mousses de brais résultant de brais choisis parmi des brais de résidus de vapocraquage, des brais d'asphalte, ou des brais de houille et leurs mélanges. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que les mousses de brais résultent de brais qui ont une teneur en carbone Conradson supérieure à 50 % 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la mousse de brai est préparée en chauffant le mélange de brai, d'agent porogène et éventuellement d'additif, sous une pression suffisante pour qu'à la température de décomposition de l'agent porogène, la pression extérieure au-dessus du brai fondu soit supérieure à la pression existant au sein de la masse liquide pour éviter la coalescence et qu'on refroidit ensuite après décomposition de l'agent porogène à une température telle que le brai soit suffisamment rigide tout en abaissant la pression. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que la pression initiale est comprise entre 1 ét 10 bars, que la température de décomposition est comprise entre 152- et 2100C, que la température de décompression est comprise entre 170 et 2200C et la pression de décomposition entre 0 et 2 bars. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'oxydation s'effectue à une température d'environ 2500C sous atmosphère oxydante. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que la carbônisation s'effectue par chauffage progressif jusqu'à une température d'environ 10000C sous atmosphère inerte. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que la graphitisation s'effectue par chauffage progressif jusqu'à une température supérieure à 25000C sous atmosphère inerte. 10. Mousse de carbone obtenue par le procédé tel que défini dans l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée par le fait qu'elle a une densité comprise entre 0,1 et 0,45, un pourcentage de porosité ouverte compris entre 70 et 95 %,