Brevet FR2401723A1 — publié le 19790330

La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif de fabrication de particules sphériques De façon plus précise, elle concerne un procédé de fabrication de particules sphériques qui consiste porter à une température de fusion la surface d'extrémite d'un lingot cylindrique en matériau fusible,entralne en rotation autour de son axe de façon'à éjecter sous l'action de la force centrifuge des gouttelettes liquides du matériau en fusion, qui se solidifient au fur et à mesure de leur déplacement sur leur trajectoire libre pour former des particules sphériques et à recueillir ensuite lesdites particules. Dans un tel procédé, l'extrémité du lingot est portee à une température de fusion par un moyen de chauffage appropri tel qu'un arc électrique ou un chalumeau à plasma lorsque la fabrication des particules peut etre réalisée dans une atmosphère d'argon, ou par un moyen de chauffage tel qu'un faisceau d'electrons lorsque la fusion doit être réalisée sous vide pour éviter tout risque de contamination par l'atmosphère environnante des particules obtenues. Les procédés et les dispositifs connus actuellement pour assurer la fabrication de particules sphériques par fusion sous vide de l'extremite d'un lingot entraîné en rotation autour de son axe ont l'inconvénient de ne pas permettre l'obtention de particules sphériques de petites dimensions, ayant une granulomë- trie très régulière et présentant de plus une structure et une cmposition très homogènes, notamment lorsqu'on part de lingots cylindriques d'un diamètre supérieur à quelques centimètres. En effet la fusion sous vide de l'extrémité du lingot est generalement réalisée au moyen d'un canon à électrons dont la zone d'impact ne peut couvrir une surface importante, ce qui limite, de ce fait, le diamètre du lingot. Par ailleurs, le chauffage de l'extrémité du lingot est difficilement homogène en raison des imperfections inévitables de la cathode du canon à électrons ; aussi, il en résulte que l'extrémité soumise au chauffage ne reste pas parfaitement plane et qu'elle présente des irrégularités qui conduisent à l'obtention de particules n'ayant pas une granulométrie homogène. De plis, l'emploi d'une source de chauffage fixe limite les possibilités de porter à une température de fusion un lingot cylindrique de diamètre important. La. présente inventionaprécisément pour objet un procédé de fabrication de particules sphériques d'une granulométrie très régulière et présentant une homogénéité de composition et de structure. Le procédé considéré de fabrication de particules sphériques est du type selon lequel on porte sous vide à une température de fusion au moyen d'une source de chauffage, la surface d'extrémité d'un lingot cylindrique en matériau fusible, entraîné en rotation autour de son axe et on recueille les particules sphériques obtenues par solidification des gouttelettes liquides éjectées dudit lingot. sous l'action de la force centrifuge et il se caractérise en ce qu'on porte à une température de fusion la surface d'extrémité dudit lingot, en déplaçant-sur ladite surface, autour de l'axe dudit lingot, le point d'impact de ladite source, de façon telle que ce point d'impact décrive plusieurs fois, pendant la durée d'une rotation dudit lingot, une pluralité de courbes réparties régulièrement autour de l'axe dudit lingot, de la périphérie au centre de ladite surface. Selon un premier mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, lesdites courbes sont des cercles concentriques centrés sur l'axe dudit lingot. Selon un deuxième mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, lesdites courbes constituent une spirale centrée sur l'axe dudit lingot. Le procédé tel que caractérisé ci-dessus présente notamment l'avantage d'assurer un chauffage très homogène de la totalité de la surface d'extrémité du lingot et de conduire ainsi a une usure très régulière du lingot dont la surface d'extrémité reste pratiquement plane au cours de la pulvérisation. Aussi, on obtient une grande régularité dans le processus d'éjection des gouttelettes liquides, ce qui permet d'obtenir des particules sphériques de granulométrie régulière présentant de plus une homogénéité de composition et de structure. L'invention a également pour objet un dispositif de mise -en oeuvre de ce procédé. Ce dispositif comporte une enceinte étanche a. axe vertical, des moyens pour supporter et entralner en rotation autour de son axe à l'intérieur de ladite enceinte un lingot cylindrique disposé selon l'axe de l'enceinte, et une source de chauffage pour porter à une température de fusion la surface d'extrémité dudit lingot, il se caractérise en ce qu'il comprend des moyens pour déplacer le point d'impact de ladite source sur ladite surface, autour de l'axe dudit lingot. Selon une caractéristique avantageuse de ce dispos il tif, la source de chauffage est un faisceau d'électrons et lesdits moyens pour déplacer le point d'impact de ladite source, autour de l'axe dudit lingot, sont des moyens pour dévier le faisceau d'électrons selon deux directions orthogonales perpendiculaires à l'axe dudit lingot. Selon une autre caractéristique du dispositif de l'invention, la source de chauffage est un faisceau laser. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit donnée à titre d'exemple illustratif et non limitatif et se référant au dessin annexé sur lequel la Fig. 1 est une vue schématique en coupe verticale d'un dispositif de fabrication de particules sphériques, selon l'invention, --la Fig. 2 illustre le parcours du point d'impact du faisceau d'électrons sur la surface d'extrémité du lingot soumise au chauffage, selon un premier mode de réalisation de l'invention, - la Fig. 3 illustre le parcours du point d'impact du faisceau d'électrons sur la surface d'extrémité du lingot soumise au chauffage, selon le second mode de réalisation de l'invention. En se reportant à la Fig. 1, on voit que le dispositif de fabrication de particules sphériques comporte une enceinte 2 constituée d'une virole cylindrique latérale 3 à axe vertical fermée à sa partie supérieure et à sa partie inférieure par des fonds respectivement 4 et 5. Le fond supérieur 4 est associé selon l'axe de l'enceinte à un canon à électrons 6 conçu pour fournir à l'inté- rieur de l'enceinte 2 un faisceau d'électrons 7 convenablement focalisé et destiné à créer à la partie supérieure d'un lingot 8 en matériau à point de fusion élevé, par exemple en alliage ou en métal, une zone en fusion. Le lingot 8 est monté à l'extrémité d'un support rotatif 10 disposé selon l'axé vertical de l'enceinte 2 et comportant à son extrémité inférieure une poulie d'entranem.ent il coopérant avec une courroie :12 engagée dans la gorge d'une seconde poulie 13 commandée par un moteur 14. L'extrémité du support 10 entourant le lingot 8 -traverse le fonds inférieur 5 de l'enceinte-2 pour pénétrer dans cette dernière, l'étanchéité étant réalisée par des joints 17.Dans certains cas, le support 10 est associé à des moyens (non représentés sur le -dessin) pour assurer son déplacement en translation de façon que la zone fondue créée à la partie supérieure du lingot 8 se maintienne à un niveau horizontal sensiblement constant, au fur et à mesure de l'éjection des gouttelettes et de l'épuisement du matériau. Cependant, on peut également compenser l'usure du lingot, en modifiant la focalisation du faisceau d'électrons de façon que le point d'impact de -ce faisceau soit toujours dans le plan horizontal qui correspond-à la partie superieure du lingot en cours de pulvérisation. A sa partie inférieure, l'enceinte 2 est munie de goulottes de réception 19 obturées par des vannes 21 dont l'ouverture permet d'assurer l'évacuation des particules sphériques obtenues. Le dispositif comprend aussi un écran 27 disposé à l'intérieur de l'enceinte 2 sur la trajectoire des particules en fusion éjectées de la surface d'extrémité du lingot 8 de façon à arrêter ces dernières avant solidification. De préférence, cet écran comporte un revêtement de faible épaisseur, de tordre de quelques microns, en matériau consommable susceptible de créer autour du point d'impact des particules sur ltecran, une atmosphère de vapeur modifiant la tension interfaciale des particules sur l'écran par un phénomène localisé de caléfaction. Un écran de ce type est plus particulièrement décrit dans la demande de brevet français nO EN 75 37625 déposée le 9 décembre 1975 au nom du Commissariat à l'Energie Atomique et il permet d'éviter les déformations des particules venant en contact avec l'écran et d'assurer la réception de ces dernières sans attendre que leur solidification soit la plus complète possible. Selon l'invention, le dispositif comprend de plus des moyens pour assurer la déflexion du faisceau d'électrons. 7 selon deux directions orthogonales perpendiculaires à l'axe du lingot de façon à pouvoir déplacer ainsi le point d'impact 9 du faisceau 7 sur la surface d'extrémité du lingot 8 autour de l'axe de ce dernier Ces moyens sont constitués par une première paire de plaques de déflexion 23 et une deuxième paire de plaques de déflexion 25 auxquelles on applique respectivement des tensions sinusoïdales de la forme v2 (t) sin. (#2t + + ) et V1 (t) sin. #1t les plaques de déflexion 23 étant orientées perpendicualirement aux plaques de déflexion 25. Ir Ainsi, en choisissant V1 = v2, a > î =a > 2 et et on pourra déplacer le point d'impact du faisceau d'électrons sur la surface d'extrémité du lingot 8, en lui faisant décrire un cercle. Pour déplacer le point d'impact du faisceau d'électrons selon une spire, on choisira des tensions V1 et V2 de valeurs différentes, variables en fonction du temps. La fabrication des particules sphériques est réaliste de la façon suivante : on porte à une température de fusion la surface de l'extrémité supérieure du lingot 8 entrainé en rotation autour de son axe par le support 10 au moyen du moteur 14, au moyen du faisceau d'électrons 7, en déplaçant sur cette surface le point d'impact 9 du faisceau d'électrons, de façon à lui faire décrire plusieurs fois pendant la durée d'une rotation du lingot, une pluralité de courbes régulièrement réparties autour de l'axe du lingot 8 depuis la périphérie de sa surface d'extrémité jusqu'au centre de cette surface. Selon le premier mode de réalisation de l'invention, on déplace le point d'impact 9 du faisceau d'électrons 7 en lui faisant décrire des cercles concentriques tels qu'illustrés sur la Fig. 2. Selon le deuxième mode de réalisation de l'invention, on déplace le point d'impact 9 du faisceau d'électrons, en lui faisant décrire une spirale centrée sur l'axe du lingot tel qu'illustré sur la Fig. 3. Ainsi, pendant la durée d'une rotation du lingot 8, chaque point de la surface d'extrémité de ce lingot est soumis plusieurs fois l'impact du faisceau d'électrons, ce qui permet d'assurer une fusion homogène de la totalité de la surface d'extrémité du lingot 8, meme lorsque ce dernier est de diamètre important et de conduire de plus à une grande régularité dans le processus d'éjection du matériau en fusion. En effet, celui-ci est dispersé uniformément sous forme due gouttelettes dans toutes Is directions autour de l'axe du lingot 8, puis que chaque point de la surface d'extrémité du lingot est porté sensiblement à la même température.Par ailleurs, en assurant de ce fait une usure régulière de la surface d'extrémité du lingot, on peut obtenir jusqu'à l'épuisement de ce dernier des particules sériques présentant des dimensions homogènes. Le déplacement du point d'impact du faisceau d'électrons peut être réalisé de façon telle qu'il décrive jusqu'à lo6 fois par seconde les cercles concentriques illustrés sur la Fig.2 ou la spirale illustrée sur la Fig. 3. Dans ces conditions, tout point disposé à la surface d'extrémité du lingot voit en une seconde 106 fois l'impact de la source de chauffage, ce qui conduit à une régularité dans le processus d'éjection du matériau en fusion à partir de la surface d'extremité.du lingot. I1 convient également de noter que l'effet du déplacement du point d'impact du faisceau d'électrons sur la surface du lingot peut encore être amélioré Si l'on déplace le point d'impact du faisceau d'électrons dans le sens contraire à celui de la rotation du lingot 8. Cependant, dans certains cas, il est préférable de déplacer le point d'impact du faisceau d'électrons dans le même sens que celui de la rotation du lingot. A titre d'exemple,- on donne ci-apres les résultats obtenus avec le procédé de l'invention pour la fahtication de particules sphériques en alliage de nickel commercialisé sous la marque NC i4K8. On porte à une température de fusion l'extrémité supérieure d'un lingot cylindriqueen cet alliage ayant un diamètre de 150 mm et entraîné en rotation autour de son axe à une vitesse de 2.800 t/minute. On soumet l'extrémité supérieure du lingot à l'impact d'un faisceau d'électrons, d'une puissance de 100 RW localisée sur une zone d'impact d'un centimètre de diamètre. L'avance du lingot en cours de pulvérisation est de 5 cm par minute-.- On déplace le point d'impact de ce faisceau sur la surface d'extrémité du lingot en le faisant tourner autour de l'axe du lingot à une fréquence de 5000 périodes par seconde et en le déplaçant dans le sens radial à une fréquence de 50 périodes par seconde. En fin d'opération, on obtient à prtir de ce lingot : 8% de particules sphériques de diamètre inférieur à 100 p 40% de particules entre 100 et 315 'L 39% de particules de diamètre compris entre 315 et 600 p 1% de particules de diamètre compris entre 600 et 1000 g 1% de déchets 2% de perte, et 9% de queue de lingot. La majorité des particules obtenues ont ainsi un diamètre compris entre 100 et 600 p. REVEND ICAT IONS 1. Procédé de fabrication de particules sphériques du type selon lequel on porte sous vide à une température de fusion, au moyen d'une source de chauffage, la surface d'extrémité d'un lingot cylindrique en matériau fusible, entraîne en- rotation autour de son axe et on recueille les particules sphériques obtenues par solidification des gouttelettes liquides éjectées dudit lingot sous l'action de la force centrifuge, caractérisé en ce qu'on porte à une température de fusion la surface d'extrémité dudit lingot, en déplaçant sur ladite surface, autour de l'axe dudit lingot, le point d'impact de ladite source, de façon telle que ce point d'impact décrive plusieurs fois, pendant la durée d'une rotation dudit lingot, une pluralité de courbes réparties régulièrement autour de l'axe dudit lingot, de la périphérie au centre de ladite surface. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites courbes sont des cercles concentriques centrés sur l'axe dudit lingot. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en que lesdites courbes constituent une spirale centrée sur l'axe dudit lingot. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on déplace le point d'impact de ladite source de chauffage autour de l'axe dudit lingot dans le sens qui correspond à celui de la rotation dudit lingot. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on déplace le point d'impact de ladite source de chauffage autour de l'axe dudit lingot dans le sens contraire à celui de la rotation dudit lingot. 6. Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comportant une enceinte étanche à axe vertical, des moyens pour supporter et entrainer en rotation autour de son axe à l'intérieur de ladite enceinte un lingot cylindrique disposé selon l'axe de l'enceinte, et une source de chauffage pour porter à une température de fusion la surface d'extrémité dudit lingot, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour déplacer le point d'impact de ladite source sur ladite surface autour de l'axe dudit lingot. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite source de chauffage est un faisceau d'électrons et en ce que lesdits moyens pour déplacer le point d'impact de ladite source autour de l'axe dudit lingot sont des moyens pour dévier le faisceau d'électrons selon deux directions orthogonales perpendiculaires à l'axe dudit lingot. 8. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite source de chauffage est un faisceau laser.