Brevet FR2416273A1 — publié le 19790831

La présente invention concerne la protection de surfaces et a notamment pour objet un dispositif d'application de revêtements sous vide. La présente invention peut être utilisée avec le maximum d'avantages pour l'application sous vide de revêtements de composition compliquée résistants à l'usure sur des pièces produites en très grande série et qui doivent, au cours de leur exploitation, présenter une haute résistance à l'usure, notamment sur les outils à usiner les métaux en acier à coupe rapide et en alliages durs et sur les pièces de machines soumises à la friction et à l'usure. On connaît actuellement divers types de dispositifs à l'aide desquels il es possible d'appliquer les revêtements sous vide. On connaît par exemple des dispositifs d'application de revêtements sous vide par vaporisation, dans lesquels la vaporisation de la matière de revêtement est effectuée dans un creuset soit par chauffage par résistance ou par induction, soit à l'aide d'un faisceau électronique ou laser (dans le cas de matières réfractaires et de matières de composition complexe). Les vapeurs de la matière se condensent sur le support en formant sur celui-ci le revêtement désiré. La vitesse de croissance du revêtement, dans un tel dispositif, est suffisamment élevée. Cependant, le degré d ionisation de la matière à vaporiser et l'énergie des particules à déposer sont insignifiants si on n' utilise pas des moyens supplémentaires appropriés, et cela influe d'une façon négative sur les propriétés d'adhérence des revêtements obtenus sous forme de films. Ainsi, les dispositifs considérés d'application de revêtements par vaporisation sous vide ne trouvent que des utilisations limitées pour l'application de revêtements protecteurs de haute qualité sur les pièces travaillant dans des conditions très sévères, par exemple dans des conditions d'usure intense. On connaît aussi des dispositifs de pulvérisation cathodique, dont le principe de fonctionnement est basé sur la pulvérisation d'atomes de matière de revêtement à partir d'une cible bombardée par les ions d'un plasma de décharge électrique auxiliaire dans une atmosphère de gaz inerte, suivie d'un dépôt des particules pulvérisées sur la surface du support à revêtir. Les dispositifs de pulvérisation cathodique assurent un degré plus élevé d'ionisation de la matière utilisée et une augmentation importante de l'énergie des particules. La qualité des revêtements obtenus dans les dispositifs de ce type est suffisamment élevée, mais la vitesse de croissance du revêtement, quand il s'agit d'un revêtement qui doit être résisant à l'usure, est trop faible et ne satisfait pas aux exigences d'une production en très grande série. I1 ressort de ce qui précède que les dispositifs connus des deux types qui viennent d'être décrits ne peuvent être utilisés d'une façon efficace dans la production en très grande série pour l'application de revêtements de composition compliquée résistants à l'usure tels que, par exemple: nitrures, carbures, oxydes, sulfures, et d'autres composés de métaux tels que par exemple le titane, le molybdène, le chrome, l'aluminium, etc. Ces derniers temps sont apparus des dispositifs d'application de revêtement sous vide à l'aide de sources d'ions accélérés, dont le principe de fonctionnement est basé sur la génération d'un plasma de matière de revêtement dans les conditions d'une décharge d'arc à forte intensité et basse tension, avec accélération électromagnétique du plasma en direction du support. Les dispositifs de ce genre permettent de réguler dans une plage étendue les paramètres principaux caractérisant le processus d'application du revêtement sous vide: densité du courant ionique et énergie des particules. La qualité des revêtements obtenus à l'aide de ces dispositifs est meilleure que celle des revêtements obtenus par vaporisation sous vide, et la vitesse de croissance du film de revêtement est sensiblement plus grande que celle obtenue dans les dispositifs d'application de revêtements par pulvérisation cathodique. On connaît un dispositif d'application de revêtements sous vide utilisant une source d'ions accélérés et comportant, montés dans une chambre à vide: une source d'ions accélérés comprenant des électrodes coaxiales (une cathode réalisée en matière de revêtement et une anode); un moyen d'excitation, entre lesdites électrodes, d'une décharge d'arc à courant fort; et une bobine électromagnétique disposée coaxialement aux électrodes; ledit dispositif comportant en outre un porte-supports laminaire à potentiel négatif et un moyen d'amenée d'un gaz de réaction dans la chambre à vide. Dans ce dispositif connu, le gaz de réaction arrive dans la chambre à vide à ltétat non ionisé et, en se mélangeant avec le flux ou jet de plasma de matière de revêtement, réduit le degré d'ionisation du plasma. te bas degré d'ionisation du plasma ne permet pas de réaliser d'une manière efficace la réaction plasmochimique au cours de l'application d'un revêtement de composition compliquée sur le support. I1 est largement connu que l'efficacité de la réaction plasmochimique (vitesse et degré d'accomplissement dans.le volume de travail et sur la surface de condensation) dépend de l'énergie potentielle des particules participant à la réaction. Plus le degré d'excitation des particules qui viennent s'appliquer sur la surface du support est élevé, plus la vitesse et le degré d'accomplissement de la réaction plasmochimique sont grands.La qualité du revêtement et notamment ses propriétés d'adhérence et ses caracteristique structurelles dépendent du degré d'accomplissement de la réaction plasmochimique. La vitesse de croissance du film appliqué sur la surface du support dépend de la vitesse de déroulement de la réaction plasmochimique. I1 en résulte que la vitesse d'application du revêtement ainsi que la qualité des r'evêtements obtenus dépendent directement du degré d'ionisation des particules de plasma au moment de son application sur la surface du support. La pratique de l'utilisation de ce dispositif connu pour l'application de revêtement sous forme de films résistants à l'usure a montré que, tel qu'il est, ce dispositif n'est pas susceptible d'assurer le haut degré requis d'ionisation, de sorte qu'il n'est pas possible d'obtenir les vitesses optimales d'application et la qualité requise du revêtement. Le but de l'invention est d'éliminer les inconvénients mentionnés. On s'est proposé pour cela de perfectionner le dispositif d'application de revêtements sous vide à l'aide d'une source d'ions accélérés, de manière à assurer une élévation de la vitesse d'application et une amélioration de la qualite des revêtements obtenus grâce à une augmentation du degré d'ionisation du plasma dans le volume de travail et sur la surface du support. Ce problème est résolu du fait que dans le dispositif d'application de revêtements sous vide, du type comprenant, disposés coaxialement dans une chambre à vide: une source d'ions accélérés de la matière de revêtement, un porte-supports à potentiel négatif et un moyen d'amenée d'un gaz de réaction, selon l'invention ledit porte-supports est réalisé sous forme d'un corps creux ayant un côté ouvert orienté vers la source d'ions accélérés, et porte SUT sa surface intérieure lesdits supports reliés électriquement audit porte-supports. Ainsi, le porte-supports et les supports à revêtir constituent un ensemble créant au cours du fonctionnement du dispositif le même effet qu'une cathode creuse. Les électrons arrivant dans la cavité du porte-supports sont repoussés des parois du porte-supports se trouvant sous un potentiel négatif, à la suite de quoi les électrons oscillent dans ce volume. La longueur du vol libre des électrons augmente considérablement et par conséquent leur pouvoir d'ionisation augmente. I1 en résulte une élévation du degré total d'ionisation du flux ou jet de plasma. I1 est avantageux de placer entre le porte-supports et la source d'ions accélérés un moyen d'amenée du gaz de réaction directement dans le flux de plasma. A la pénétration du gaz de réaction dans le jet du plasma il se produit une ionisation du gaz de réaction, due à la collision des atomes de gaz avec les particules à haute énergie du flux de plasma, ce qui augmente le pouvoir réactionnel du gaz. I1 est avantageux que la paroi latérale dudit porte-supports soit creuse et forme une cavité collectrice, et qu'elle comporte des trous d'amenée du gaz de réaction dans la partie délimitée par la cavité collectrice, ladite cavité collectrice et les trous pratiqués dans la paroi latérale du porte-supports servant de moyen d'amenée du gaz de réaction. Grâce à la transmission du potentiel négatif du porte-supports à la cavité collectrice, il se produit une ionisation préalable du gaz de réaction déjà avant sa pénétration dans le flux de plasma (ce qui se fait dans la cavité du porte-supports), ceci contribuant à son tour à une élévation supplémentaire du degré d'ionisation du plasma. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparattront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs avec références aux dessins non limitatifs annexés dans lesquels: - la figure 1 représente un schéma fonctionnel du dispositif d'application de revêtements sous vide, selon l'invention; - la figure 2 montre une vue schématique de principe du dispositif d'application de revêtements sous vide; - la figure 3 illustre un exemple de réalisation du porte-supports. Le dispositif d'application de revêtements sous vide représenté sur la figure 1 comporte une chambre 1 délimitée par un chapeau 2 (figures 1, 2) monté d'une manière étanche sur un plateau de base 3 par l'intermédiaire d'un joint en caoutchouc 4 (figure 2). Dans le plateau de base 3 sont pratiqués des trous 5 à travers lesquels, à l'aide d'un système de pompes à vide, on fait le vide dans le volume de travail de la chambre 1. Le système de pompes peut comprendre, par exemple, une pompe à vide préliminaire et une pompe à vapeur d'huile à diffusion pour l'obtention du vide final. Sur la surface intérieure du plateau de base 3, est monté sur un goujon 6 un appui 7. Sur l'appui 7 par l'interme- diaire d'un joint en caoutchouc 8 est montée une cathode 9 (figures 1 et 2) réalisée en matière de revêtement et ayant la forme d'un disque dont la face supérieure 10 subit une érosion au cours du fonctionnement du dispositif.La surface supérieure de l'appui 7 (figure 2) et la face inférieure de la cathode 9 délimitent une cavité 11 communiquant avec un système de refroidissement de la cathode 9, à travers lequel circule un liquide de refroidissement. Sur le plateau 3, coaxialement à la cathode 9, est montée à l'aide de moyens de montage, par exemple à l'aide de vis 12, une anode annulaire creuse 13 (figures 1, 2) ayant la forme d'un cône tronqué dont la petite base est orientée vers la cathode 9. L'anode 13 peut être réalisée soit en une matière correspondant à celle du revêtement, soit en une autre matière conductrice de courant électrique. Au cours du fonctionnement, la cathode 9 est branchée sur le pôle négatif, et l'anode 13, sur le pôle positif d'une source 14 de basse tension d'alimentation de la décharge d'arc. Autour de la surface latérale de la cathode 9 est monté, avec un certain jeu par rapport à celle-ci, un écran électrostatique 15 que on fixe à la surface supérieure du plateau de base 3 par l'intermédiaire de rondelles isolantes 16 et des vis 12. L'écran 15 est destiné à prévenir la dérive des microtaches cathodiques sur la surface latérale (qui n'est pas celle de travail) de la cathode 9. Sur la surface supérieure du plateau de base 3, coaxialement à la cathode 9 et à l'anode 13, est montée une bobine électromagnétique 17 qui est alimentée au cours du fonctionnement par une source d'alimentation 18. Quand la bobine électromagnétique 17 est excitée, un champ magnétique se crée dans l'espace interélectrode. Le dispositif comporte également un système d'amorçage de décharge d'arc entre la cathode 9 et l'anode 13. Ce système comporte une électrode d'amorçage 19 (figure 1) montée mobile de façon à pouvoir entrer en contact avec la cathode 9 et connectée par l'intermédiaire d'une résistance limitatrice de courant 20 à l'anode 13 qui, à son tour, est reliée au pêle positif de la source 14 de basse tension d'alimentation de la décharge d'arc. Ledit système d'amorçage peut être réalisé selon un autre schéma. Le système coaxial décrit ci-dessus, comprenant la cathode refroidie 9, l'anode 13 et la bobine électromagnétique 17 (figure 2) en combinaison avec la source 14 de basse tension d'alimentation de la décharge d'arc entre les électrodes, constitue une source d'ions accélérés du matériau de revêtement. Dans la chambre 1, en face de la source d ions accélérés et coaxialement à ladite source, est monté un porte-supports 21 (figures 1 et 2) que l'on branche au cours du fonctionnement sur le pêle négatif d'une source 22 d'alimentation en courant à haute tension. Le porte-supports 21 est réalisé sous forme d'un corps creux, par exemple sous forme d'un cylindre dont un bout, à savoir celui qui est le plus proche de la source d'ions accélérés, est ouvert tandis que son bout arrière est fermé. Au cours de l'utilisation du dispositif, on place sur la surface intérieure du porte-supports 21 des supports 23 (figure 2) destinés à recevoir le revêtement (par exemple des tarauds, des forets, des outils à brocher ou broches de traction, etc). Dans la chambre à vide I du dispositif (figures 1 et 2), coaxialement à la source dotions accélérés et au porte-supports 21, est monté un collecteur 24 d'amenée de gaz de réaction, mis en communication avec une source de gaz (non représentée sur les dessins). Dans les parois du collecteur 24 sont réalisés des trous 25 à travers lesquels le gaz de réaction arrive directement dans le flux de plasma engendré par la source d'ions accélérés. La figure 3 montre une variante de disposition du moyen d'amenée de gaz de réaction, qui assure les conditions les plus favorables d'élévation du degré d'ionisation du plasma. Dans ce cas, le moyen d'amenée de gaz de réaction est réalisé en une seule pièce avec un porte-supports 21, sous forme d'une cavité collectrice 26 disposée dans la paroi du porte-supports 21',coaxialement à celui-ci. La cavité collectrice 26 est mise en communication avec une source de gaz de réaction (non représentée sur les dessins). Dans la partie de la paroi latérale du porte-supports 21' qui est délimitée par la cavité collectrice 26, sont pratiqués des trous 27 d'amenée des gaz de réaction directement aux supports 23'. I1 convient de noter que le porte-supports 21' et la cavité collectrice 26, réalisée d'une seule pièce avec celui-ci, sont, lors du fonctionnement du dispositif, connectés au pôle négatif de la source 22 d'alimentation haute tension (figure 2). Le dispositif d'application de revêtements sous vide, selon l'invention, fonctionne de la manière suivante. On fait le vide dans la chambre 1 (figures 1 et 2) jusqu'à obtenir une pression suffisamment basse, par exemple 10 torr. A travers une soupape spéciale (non représentée sur les dessins) on introduit dans la chambre 1 un gaz inerte ou un gaz de réaction, qui sert de milieu dans lequel s'effectue la décharge luminescente. La pression dans la chambre à vide 1 après l'admission du gaz inerte est 2 de 10-2 torr. On amorce la décharge luminescente en appliquant entre la source d'ions accélérés et le porte-supports 21 une tension de l'ordre de 1,5 kV fournie par la source 22 d'alimentation haute tension. Les ions de la décharge luminescente bombardent la surface du porte-supports 21 sur lequel sont placés les supports 23, en effectuant ainsi un nettoyage ionique des supports 23 dans la décharge luminescente et en les rendant prêts à recevoir le revêtement. La durée du nettoyage ionique dépend du degré de contamination des supports. La source 22 d'alimentation haute tension comporte un régulateur de tension à thyristor monté sur le côté primaire d'un transformateur à haute tension (non représenté sur les dessins).Le regulateur à thyristor assure simultanément la protection contre le passage, à travers la source 22 d'alimentation haute tension, d'un courant de valeur supérieure à la valeur maximale admissible. Au début du processus de nettoyage ionique on observe une tendance à la transformation de la décharge luminescente en décharge d'arc, du fait de l'apparition de microtaches d'arc aux endroits d'encrassement. Le régulateur de tension à thyristor, dans ce cas, coupe l'alimentation de la décharge et, au bout d'un court laps de temps, recommence le processus. Le nettoyage est considéré comme terminé lorsque la décharge luminescente est stable durant un temps prolongé. Une fois le processus de nettoyage terminé, on cesse l'admission de gaz inerte dans la chambre 1 et on réduit la pression dans ladite chambre à 10 torr. On supprime la haute tension et on applique au porte-supports 21 un potentiel négatif, qui peut être de 50 à 200 V en fonction du matériau de revêtement utilisé. La source d'ions accélérés représentée sur les figures 1 et 2 fonctionne de la manière suivante. Zntre les électrodes 9 et 13 on applique une différence de potentiel à partir de la source basse tension 14 d'alimentation de la décharge d'arc. A l'aide de l'électrode d'amorçage on initie une décharged 'arc cntre la cathode 9 et l'anode 13. I1 se produit alors une érosion de la face 10 de la cathode 9 dans les zones des microtaches cathodiques de l'arc dans le vide. L'écran électrostatique 15 empêche les microtaches cathodiques de "sortir" à la surface latérale (non travaillante) de la cathode 9. Les produits résultant de l'érosion de la-cathode 9 sont éjectés avec une grande énergie hors des microtaches sous forme de "jets cathodiques" comprenant une phase ionisée, une phase vapeur et une phase microgouttes. Au cours du fonctionnement du dispositif, il est très important que la cathode 9 soit refroidie efficacement pour limiter la quantité de la phase microgouttes dans le flux de plasma. Dans ce but on assure une circulation énergique de liquide de refroidissement à travers la cavité 11 formée entre l'appui de refroidissement 7 et la cathode 9. Le branchement de la bobine électromagnétique 17 a pour effet d'app;i- quer au flux de plasma engendré un champ magnétique extérieur dont les lignes de force sont orientées de façon à se croiser avec les lignes de force du champ électrique de la source d'ions accélérés. Ces champs magnétique et électrique croisés provoquent une dérive des électrons azimutale dans l'espace interélectrodes. La durée de vie des électrons augmente alors considérablement, leur pouvoir d'ionisation s'accroît, ce qui conduit à une élévation du degré d'ionisation du plasma, à une augmentation de l'énergie des ions et à une accélération du plasma en direction du support 23. Lors de l'utilisation du dispositif conforme à 1 invention pour l'application de revêtements de composition compliquée, on introduit dans la chambre à vide 1 (figure 1), à travers les trous 25 du collecteur 24, un gaz ou un mélange de gaz de réaction (par exemple: azote, oxygène, acétylène, sulfure d'hydrogène, etc.). Le gaz de réaction arrive directement dans le fluxdeplasma ou à la suite de la collision des atomes de gaz avec les particules à forte énergie du flux de plasma, il se produit une ionisation du gaz de réaction, ce qui augmente son pouvoir réactionnel. Le flux de plasma et le gaz de réaction arrivent dans la cavité du porte-supports 21, qui est réalisé sous forme d'une cathode creuse et produit tous les effets propres à une telle cathode. Les électrons arrivant dans le flux de plasma se trouvant dans la cavité du porte-supports 21 sont repoussés de ses parois à potentiel négatif, etsontcontraints d'osciller à l'intérieur de ce volume. Ainsi, la longueur du vol libre des électrons augmente sensiblement et leur pouvoir d'ionisation s' accroît. I1 en résulte une élévation du degré total d'ionisation du plasma tant dans le volume que sur la surface du support 23. Un degré plus élevé d'ionisation du plasma peut être obtenu en amenant le gaz de réaction à travers les trous 27 réalisés dans la cavité collectrice 26 prévue dans la paroi latérale du porte-supports 21' (figure 3). En quittant la cavité collectrice 26 à travers les trous 27 le gaz de réaction arrive dans la cavité du porte-supports 21', directement aux supports 23', où arrive simultanément le flux de plasma engendré par la source d'ions accélérés. Le gaz de réaction se trouvant dans la cavité collectrice 26 est lui aussi soumis à une ionisation par des processus propres aux cathodes creuses dont il a été question plus haut. De la sorte, le gaz de réaction arrivant dans le flux de plasma à proximité des supports 23' est déjà à l'état ionisé. Tout cela permet d'obtenir un degré suffisamment élevé d'ionisation du plasma. Le dispositif, objet de l'invention, permet d'augmenter sensiblement la vitesse d'application des revêtements et d'améliorer leur qualité, notamment leurs propriétés d'adhérence et leurs caractéristiques structurelles. Un avantage important procuré par le dispositif consiste en ce qutil permet d'appliquer les revêtements sur les parties de supports ombragées par rapport au flux de plasma, sans faire appel à des moyens quelconques de déplacement (de rotation) des supports. Bien entendu, l'invention n1 est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Dispositif d'application de revêtements sous vide, du type comprenant, disposés coaxialement dans une chambre à vide: une source d'ions accélérés de la matière de revêtement et un porte-supports à potentiel négatif, ainsi qu'un moyen d'amenée d'un gaz de réaction, disposé lui aussi dans la chambre à vide, caractérisé en ce que ledit porte-supports est réalisé sous forme d'un corps creux ayant un côté ouvert orienté vers la source d'ions accélérés, et porte sur sa surface intérieure les supports ou pièces destinés à recevoir les revêtements et qui sont électriquement reliés audit porte-supports. 2. Dispositif d'application de revêtements sous vide selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'entre le porte-supports et la source d'ions accélérés est disposé ledit moyen d'amenée de gaz de réaction, réalisé sous forme d'un collecteur percé de trous pour l'amenée du gaz de réaction directement dans le flux ou jet de plasma. 3. Dispositif d'application de revêtements sous vide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la paroi latérale du porte-supports est creuse de manière à former une cavité collectrice et comporte des trous pour l'amenée de gaz de réaction dans la partie délimitée par cette cavité, ladite cavité collectrice et lesdits trous de la paroi latérale du portesupports constituant ledit moyen d'amenée de gaz de réaction.