Brevet FR2406196A1 — publié le 19790511

L'invention concerne le contrôle de qualité des produits réalises en matières extra-dures, et notamment les procedes de contrôle des propriétés mecaniques de produits, tels que les poudres cristallines fines de diamants synthetiques, les formations polycristallines de diamants synthetiques, du type carbonado et ballas, le nitrure de bore cubique et genro wurtzite, divers materiaux composites (compacts) à base de poudres de diamants naturels et synthetiques et les modifications denses du nitrure de bore. L'inventiontrouverades applications dans divers domaines de la technique s'occupant de la production des matieres extra-dures enumérees,ainsi que de la fabrication et de l'utilisation des outils en matieres extra-dures, par exemple des outils de coupe cristal monobloc, fraises, forets pour l'usinage des matieres extra-dures et.cassantes du type verre, ceramique, alliage d'aluminium a haute teneur en silicium, alliages frittes et céramiques de coupe, aciers fins de construction; des trepans et des taillants pour le travail ou le forage des roches; des filières de trefilage, ainsi que dans la création de tous les genres de produits employes dans les constructions mécaniques, par exemple pour les pièces mobiles des appareils de précision, les pièces vitales des appareils å haute pression, etc. L'invention peut aussi etre applique au contrôle de la qualité des produits fabriqués par les méthodes de la métallurgie des poudres, dans l'industrie chimique lors de la fabrication et de l'utilisation de catalyseurs, d'agents de sorption et de leurs porteurs, pour l'appreciation des caracteris- tiques mécaniques des materiaux de construction (ciments, chaux, belons, etc.). Les principales prescriptions présentées aux produits en matières extra-dures, utilisées dans l'industrie, sont de hautes caracteristiques mécaniques, notamment la dureté, le module d'élasticité, la résistance la compression et/ou à la flexion, la longevite, le pouvoir abrasif-coupant, ainsi qu'un haut rendement économique. Satisfaire à de telles prescriptions est impossible sans un contrôle correctement réalise de la qualité des produits. Un procédé répandu de contrôle des caracteristiques mécaniques des produits, notamment des outils en matières extra-dures, dans les conditions industrielles, est la determination de leur tenue à la coupe (tournage, fraisage, rabotage, perçage). Ainsi, la qualité d'un outil de coupe à cristal monobloc en formations polycristallines de diamants synthetiques du type carbonado, est appréciée d'après sa tenue au tournage d'un carbure de tungstène au cobalt. Le critère de l'aptitude de l'outil est une valeur deter- minee de l'usure de l'outil en épouille (hd) après son action pendant quelques minutes. Dans une série de cas, l'appréciation de la qualite des produits en diamant ou nitrure de bore cubique effectue d'après le pouvoir abrasif de la matiere, determine par le rapport du poids de la matière d'une meule, enlevee lors de son taillage par un échantillon de diamant ou de nitrure de bore cubique, à la perte de poids de l'echantillon lui-meme, ou bien d'après la resistance a la compression axiale, ou à la flexion, d'échantillons en matières extra-dures. Si, dans les deux premiers procédEs cités, le contrôle de la qualité s'effectue avec destruction partielle du produit en matiere extradure, dans le cas d'appréciation de la résistance à la compression ou x la flexion, le produit est pratiquement complètement détruit. On connaît quelques procédés qui, étant appliqués, permettent de réaliser le contrôle non destructif de la qualité des échantillons en diamants synthétiques. L'une des méthodes d'un tel contrôle a été proposée par A.A. Shulzhenko dans "Les diamants synthétiques't, 1969, nO 6, p. 27. Le procédé est fondé sur la détermination visuelle de la quantité d'inclusions ayant une influence nuisible, sur la résistance de l'échantillon, et sur la sélection d'échantillons 8 àquantitédtinclusions minimales. Les inconvénients du procédé indiqué sont la subjectivité d'appréciation de la quantité des inclusions, ainsi que l'impossibilité de son application aux échantillons de diamant non transparents d la lumière visible. Afin d'accrottre la précision de détermination de la quantité et des dimensions des inclusions dans les échantillons de diamants synthétiques, on a proposé un procédé fondé sur les mesures des caractéristiques magnétiques: absorption spécifique de l'énergie d'un champ à haute fréquence par les échantillons, susceptibilité magnétique avec ou sans superposition d'un champ magnétique continu, d'après lesquelles on juge de la résistance mécanique des échantillons (voir "Découvertes, inventions, modèles industriels, labels de produits", URSS, 1973, n" 37, p. 169).Le principal inconvénient de ce procédé est la forte dispersion des valeurs des caractéristiques magnétiques mesurées sur les échantillons, ce qui se traduit par une large fourchette de valeurs possibles de ces paramètres, et, en définitive, rend difficile la réalisation pratique du contrôle des propriétés mécaniques des produits. On connaît un procédé de sélection des diamants synthétiques (brevet du Japon nO 26 603, 1970) fondé sur l'exploitation du magnétisme rémanent de ces diamants, dG la présence d'inclusions de métaux ferromagnétiques catalyseurs. Toutefois, ce procédé ne permet la sélection des diamants qu'en forme et en couleur, ce qui restreint considérablement les possibilités de son application à l'appréciation de la qualité des produits divers en ! matières extra-dures. Un autre inconVénient de ce procédé de sélection est d'exiger une importante main-d'oeuvre. Les résultats de l'étude systématique des corps solides, métaux, alliages, verres, résines, ainsi que des structures poreuses à dispersion, notamment des alliages frittés, des catalyseurs et des agents de sorption, des substances minérales liantes, ont permis de supposer qu'une influence notable peut etre exercée sur les caractéristiques mécaniques des matières extra-dures par les contraintes internes, apparaissant au cours de la formation de leur structure. Dans les métaux et les alliages, les contraintes internes notamment les contraintes de second genre -les microcontraintes- sont étudiées depuis de nombreuses années. Dans l'étude de L.L. Lysak, "Détermination des distorsions élastiques (ou microcontraintes) et des dimensions des blocs dispersés"), "Fondements physiques de la plasticité des métaux", division 2, chapitre 3, Metallurgizdat, M., 1963) l'auteur signale que "l'état durci est caractérisé par la présence de distorsions notables du réseau cristallin (microcontraintes) et par une forte dispersion des blocs". L'un des quelques rares procédés existants d'appréciation des microcontraintes dans les métaux et les alliages, est le procédé aux rayons X, fondé sur la détermination de l'élargissement des raies d'interférence sur les radiographies des échantillons.On sait que la largeur vraie des raies X ou l'élargissement dit "physique"13 est déterminé par l'hétérogénéité de la période du réseau cristallin 1 d/d (microcontraintes) et par la petitesse du domaine de la diffusion cohérente (dispersion des cristallites et des blocs). La séparation des facteurs mentionnés pose toujours de grosses difficultés méthodiques. Pour l'analyse des microcontraintes dans les métaux et les alliages, on a élaboré des procédés analytiques de sEparation, par exemple la méthode approchée d'approximation (méthode de la largeur intégrale) de la forme de la raie X par une ou plusieurs expressions analytiques simples tirées theoriquement de l'analyse des lois de la diffusion des rayons X (voir Ja. S. UmanskyS "La radiographie des métaux" Editions Mettalurgia, 1967). Dans la méthode d'approximation, on emploie, en tant que caractéristique- de la raie, sa largeur intégrale. Un puissant moyen analytique pour obtenir l'information sur la structure contenue dans la forme de la raie de diffraction X est l'analyse harmonique de la forme de la raie X fondée sur le développement de la courbe d'intensité en série de Fourier (Analyse de Fourier) (voir A. Stokes, "Proceedings of Physical Society", 1948, t. 61, p. 382). On connatt aussi une méthode analytique des moments du deuxieme ordre des raies X par rapport au centre de gravité (voir A.I.S. Wil*f-n, "Proceedings of Physical Society", 1962, t.8, p. 286). En utilisant ces procédés, on peut discriminer la part de l'élargissement de la raie, liée a l'influence des microcontraintes, et la part de la largeur, conditionnée par l'influence de la dispersion des blocs. A cette fin, on exécute dans les mêmes conditions des radiographies de I'échantillon de métal ou d'alliage a étudier et d'un échantillon-etalon recuit, et l'on effectue le comptage de ces radiographies. Dans l1étalon, les facteurs physiques d'élargissement doivent être absents, mais la grosseur du grain doit etre suffisamment petite pour obtenir une courbe de diffraction continue. Ceci est nécessaire pour discriminer l'apport des conditions expérimentales de la radiographie (non-monochromatisme du rayonnement, largeur de fente, distance entre l'échantillon et le film, etc.) a l'élargissement de la raie X. Toutefois, tous les procédés énumérés, d'analyse de la forme de la raie X, sont soit très approximatifs, soit complexes et volumineux. Même l'analyse harmonique de la forme de la raie X, qui est la méthode d'analyse la plus précise, présente une série d'inconvénients notables. Ainsi, la précision de la méthode d'analyse harmonique de la forme de la raie est tributaire de l'exactitude du tracé de la ligne de fond, ce qui, vu le flou important de la raie sur les radiographies, s'avère très arbitraire; le profil de la raie doit dépasser sa largeur de 5 a 6 fois, or ceci n'est pas toujours réalisable. La méthode de Stokes a été mise au point pour les cristaux cubiques, ce qui restreint notablement les possibilités de son application aux cristallites des autres systemes cristallographiques. On s'est donc proposé de créer un procédé plus simple et rapide, dans lequel serait exploitée la détermination des valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits en matières extra-dures, d'apres lesquelles on juge des propriétés mécaniques des produits a contrôler sans leur destruction. La solution consiste en un procédé de contrôle des propriétés mécaniques de ces produits d'après leurs paramètres caractéristiques: résistance à la compression ou a la flexion, pouvoir abrasif, tenue a la coupe, dans lequel, selon l'invention, on choisit l'un des produits du groupe à contrôler en tant qu'étalon, on le transforme en poudre par relaxation des microcontraintes apparues au cours de l'élaboration de la matière extra dure et de la fabrication du produit avec celle-ci, en conservant durant cette transformation la dispersion initiale des cristallites, on exécute la radiographie d'au moins cinq produits du groupe a contrôler, ainsi que de la poudre dudit produit étalon, on mesure la valeur de l'élargissement des raies d'interférence sur les radiographies obtenues, on détermine les valeurs de l'élargis- sement physique des raies X des produits choisis en comparant les radiographies des produits prélevés a celle de la poudre, on détermine l'un des paramètres caractéristiques mentionnés de ces cinq produits, on établit la dépendance fonctionnelle entre les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits a contrôler et l'un de leurs paramètres caractéristiques, après quoi, pour contrôler les propriétés mécaniques des produits restants du groupe, on exécute leurs radiographies et, après les valeurs de l'élargissement physique de leurs raies X et en les confrontant avec les paramètres tirés de la dépendance fonctionnelle établie, on juge de leurs propriétés mécaniques. Grâce a 11 invention, il est devenu possible de contrôler les propriétés mécaniques, par exemple la tenue à la coupe, le pouvoir abrasif, la résistance à la compression et à la flexion des produits étudiés sans les détruire. En outre, le procédé est de réalisation plus rapide et plus simple, puisque l'usinage du produit à contrôler par enlèvement de matière, qui demandait de grandes dépenses de main-d'oeuvre,est supprimé. L'invention permet d'exclure l'appréciation subjective de la qualité -propriétés mécaniquesde ces produits. Les autres objets et avantages de l'invention sont mis en évidence par la description détaillée ci-après du procédé de contrôle des propriétés mécaniques des produits en matières extra-dures et par des exemples de réalisation de ce procédé. D'après l'invention, les auteurs proposent pour la première fois d'exploiter la dépendance qu'ils ont trouvée entre les propriétés mécaniques des produits en matières extra-dures et les caractéristiques de la structure fine de ces matières dans les produits, telles que la valeur des microcontraintes et les dimensions des cristallites. D'après le procédé faisant l'objet de l'invention, sans recourir à des méthodes analytiques compliquées et incommodes, on discrimine expérimentalement la part de l'élargissement de la raie X du produit à contrôler liée à l'influence des microcontraintes au sein du produit å contrôler, ce qui permet d'apprecier quantitativement, par voie expérimentale, la valeur des microcontraintes dans ce produit.L'invention prévoit l'utilisation d'un produit étalon, dont la fonction est différente en substance comparativement aux procédés connus dans lesquels on recourt également à un échantillon étalon. Dans les métaux et les alliages, pour l'appréciation quantitative de la part de I'élargissement liée a l'influence des microcontraintes, on ne peut comparer les échantillons contraints a contrôler avec ceux "non contraints", car,lors de l'élimination des microcontraintes de ces matériaux par recuit, les cristallites grossissent par suite de la recristallisation. C'est pourquoi les échantillons des métaux et alliages non contraints ne peuvent être utilisés après recuit en tant qu'étalon, et l'appréciation de la part de la largeur de la raie, liée à l'influence des microcontraintes, s'effectue en appliquant soit les méthodes approchées d'approximation de la forme de la raie au moyen de diverses fonctions, soit par les méthodes compliques et incommodes d'analyse harmonique de la forme de la raie X ou des moments de deuxième ordre. D'après l'invention, pour obtenir le produit étalon, on transforme l'un des produits à contrôler en poudre, par destruction de sa structure. Pendant cette transformation en poudre, les microcontraintes apparues au cours de la formation de la structure de la matière et de la fabrication du produit avec celle-ci, sont complètement relaxées, et ce, sans changement de la grosseur des cristallites (blocs). La largeur de la raie X de la poudre est bien plus petite que celle de la raie X sur les radiographies du produit è contrôler, et elle n'est liée qu'a l'influence de la dispersion des blocs. C'est la raison pour laquelle la poudre obtenue est utilisée en tant qu'étalon "non contraint". Pour l'appréciation quantitative de la part d'élargissement liée è l'influence des microcontraintes, on mesure donc la largeur des raies X des produits a contrôler et celle de la raie X du produit étalon "non contraint" et l'on compare leurs valeurs, De la sorte, l'artifice expérimental, conforme a l'invention, pJur l'analyse des microcontraintes au sein des produits en matières extradures, a la difference du procédé connu de détermination des microcontraintes, mis au poit pour les métaux et les alliages, permet d'apprécier, avec une rapidité, une si?licité et une fiabilité suffisantes, la part de l'élargisse- ment physique des raies X des produits et, ainsi, ce procédé simplifie, rend plus rapide et plus précis le contrôle non destructif de la qualité des produits étudiés. Le procédé faisant l'objet de l'invention est réalisé en deux étapes, de la façon suivante. La première étape est liée à l'établissement de la dependance fonctionnelle entre les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits à contrôler et leurs propriétés mécaniques. A cet effet, l'un des produits du groupe à contrôler constitué par un nombre n des produits, par exemple en formations polycristallines de diamant synthétique du type carbonado et ballas, ou bien en elbore, ou bien encore un nombre n d'échantillons de matériau composite diamant-métal,est pris en tant que produit étalon. On transforme ce produit étalon en poudre par destruction mécanique ou chimique de sa structure, ce qui provoque la relaxation des microcontraintes apparues au cours de ltelaboration de la matière extra-dure et de la fabrication des produits avec celle-ci, en conservant durant cette transformation la dispersion initiale des cristallites. La destruction est réalisée, par exemple, par broyage et élimination chimique des inclusions métalliques de catalyseur ou de liant, obtenue en les dissolvant dans des acides concentrés. Ensuite, on exécute les radiographies d'au moins cinq, mais pas plus de dix, produits choisis au hasard dans le groupe à contrôler, at d'un produit étalon.Le nombre de produits est fixé de 5 à 10 pour la raison qu'un tel nombre est necessaire et suffisant pour la construction des fonctions graphiques et l'établissement des fonctions analytiques existant entre les propriétés physiques et mécaniques des produits. Les radiographies sont obtenues au moyen d'un appareil à rayons X quelconque, par exemple d'un diffractomètre rayons X destiné à l'analyse cristallographique, par la photographie inverse, sur un film plan avec rotation du film et échantillon fixe. L'élargissement des raies d'interférencs sur les radiographies des échantillons à controler et de la poudre du produit etalon (enregistrées sur film) est déterminé d'après les courbes microphotométriques, à mi-hauteur du maximum de la courbe d'intensité et par la méthode de l'intensité intégrale. Dans le cas d'emploi d'un diffractomètre a rayons X, l'opération intermédiaire de microphotometrie est supprimée.Pour le calcul on utilise les relations: ( ç )2 = 2 + b2 étant l'élargissement de la raie X, en rad; l'élargissement physique de la raie X de l'échantillon à contrôler, en rad; une valeur liée aux conditions expérimentales de la photographie; et 13 p 2 + p 2 étant la part de l'élargissement physique liée à la dispersion des cristallites (blocs); e =5 P e étant une grandeur déterminée par l'hétérogénéité de la période du réseau cristallin ss d/d (microcontraintes). En se servant de ces relations et en comparant la valeur de l'élargissement des raies X des produits à contrôler et de la poudre du produit étalon, on détermine la valeur de ltelargissement physique des raies X des produits a contrôler choisis. Les propriétés mécaniques des produits en matières extra-dures caractérisent leur pouvoir abrasif, leur tenue à la coupe, leur résistance à la compression et à la flexion. Par un procédé connu quelconque, on détermine l'un des paramètres caractéristiques indiqués des 5 à 10 produits prélevés dans le groupe a contrôler. On établit la dépendance fonctionnelle, par exemple graphiquement etlou analytiquement, entre les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits a contrôler choisis et l'un des paramètres caractéristiques des propriétés mécaniques, par exemple la tenue à la coupe de produits en matières extra-dures, c'est-à-dire y " f(x!, y étant l'un des paramètres caractéristiques des propriétés mécaniques du produit à contrôler; x l'élargissement physique des raies X du produit à contrôler. La corrélation obtenue est assurée par le fait que les caractéristiques physiques de la structure fine de la matière extra-dure -les valeurs des microcontraintes et la grosseur des cristallites- déterminées expérimentalement d'après l'élargissement des raies X des produits sont des valeurs moyennes pour des volumes importants du produit. La seconde étape de la réalisation du procédé est liée à l'exécu- tion du contrôle non destructif des propriétés mécaniques desdits produits. Par la méthode indiquée plus haut, on obtient les radiographies pour chaque produit du groupe à contrôler, on mesure l'élargissement des raies X des produits- et, en les comparant à la radiographie de la poudre obtenue auparavant, on détermine les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits. Ensuite, en confrontant chacune des valeurs trouvées de ltélargissement physique des raies X avec les paramètres tirés de la dépendance fonctionnelle y = f(x), on juge des propriétés mécaniques (de la qualité) des produits du groupe. Dans les conditions industrielles, quand on fabrique ou utilise un assortissement déterminé de produits, il n'est pas nécessaire d'établir pour chaque groupe a contrôler la corrélation entre les valeurs de l'élargissement physiques de ces produits et l'un des paramètres caractéristiques des propriétés mécaniques. I1 suffit d'établir ladite dépendance une seule fois pour un produit donné en matière extra-dure déterminée, et d'exécuter à la chaîne le contrôle non destructif des caractéristiques mécaniques d'après les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits fabriqués. Le procédé de contrôle de produits conforme à l'invention ne demande pas de grandes dépenses de main-d'oeuvre, ni d'equipements spéciaux. Dans le cas d'utilisation d'un diffractomètre standard à rayons X, en conjugaison avec une calculatrice électronique, la qualité d'un produit peut être contr8lée en quelques minutes sans sa destruction. En se servant du graphique de la fonction établie y = f(x) (où y est l'un des paramètres caractéristiques des propriétés mécaniques du produit à contrôler et x est ltélargissement physique de la raie X du produit à contrôler), d'après l'élargissement physique on peut, non seulement séparer les produits à proprietes mécaniques basses, mais aussi donner une appréciation qualitative préliminaire de celle des caractéristiques mécaniques du produit, d'après laquelle avait été établie la corrélation avec les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits. EXEMPLE 1 Contrôle de la tenue à la coupe d'outils mono-coupe en formations polycristallines de diamant synthétique du type carbonado. Dans un groupe à contrôler, comptant 100 outils en formations polycristallines de diamant type carbonado, on choisit un produit en tant qu étalon et on le transforme en poudre de diamant "non contraint" par destruction mécanique et chimique de sa structure. Ensuite, on exécute les radiographies de 10 outils quelconques du groupe à contrôler et de la poudre de diamant obtenue auparavant. Les radiographies sont exécutées avec un appareil à rayons X ayant un tube à anode de cuivre, par photographie inverse sur un film plat. Sur les radiographies, on fixe la réflexion du système de.plans du diamant (331), l'angle de réflexion de Wold-Bragg O/v700. On détermine la largeur B de la raie X géométriquement, à mi-hauteur du maximum de la courbe d'intensité, d'après les courbes microphotométriques obtenues avec un microphotomètre. La photométrie est exécutée par enregistrement automatique sur une plaque photographique. Pour l'appréciation de l'élargissement physique des dix outils choisis, on applique le procédé fondé sur la comparaison des radiographies des outils et de la poudre de diamant obtenue partir d'un outil par destruction de sa structure. Vu que la grosseur des cristaux de l'agrégat polycristallin n'augmente pas lors de -sa destruction, le changement de la largeur de la raie X de la poudre signifie qu'une part de l'élargissement de la raie de l'outil est liée a l'influence des microcontraintes. La largeur vraie de la raie X de la poudre est déterminée par les petites dimensions des cristallites (blocs) et sert d'étalon pour l'appréciation de l'élargisse- ment physique des outils en formations polycristallines du type carbonado. Le calcul des valeurs ss de l'élargissement physique est exécuté a l'aide d'une calculatrice électronique, et en utilisant les valeurs initiales de la largeur B de la raie X et de la largeur B' du produit étalon en mm. Les valeurs des paramètres mentionnés sont indiquées dans le tableau ci-dessous. TABLEAU I n de B de B' de ss.10 de # de l'outil l'outil l'outil, mm la poudre, min l'outil, rad min 1. 1,18 0,99 7,1 26 2. 1,20 0,99 7,2 28 3. 1,32 0,99 8,2 35 4. 1,29 0,99 8,0 40 5. 1,34 0,99 8,4 44 6. 1,39 0,99 8,8 50 7. 1,37 0,99 8,6 52 8. 1,48 0,99 9,7 65 9. 1,46 0,99 9,5 70 10. 1,62 0,99 11,1 75 On effectue les essais mécaniques des outils par tournage d'un carbure de tungstène au cobalt sur un tour à charioter et a fileter avec une vitesse de coupe V " 12 à 15 m/min. Les paramètres géométriques de la partie coupante des outils et les régimes de coupe sont les suivants: # = 40), #1 = 20 , # = -3 à 5 10 , R - 0,3 a 0,4 mm, S - 0,024 mm/tr, t (épaisseur de passe) s 0,2 mm, étant l'obliquité du profil, la la dépouille laterale, &alpha; l'angle de pente g l'angle de dépouille R le rayon au point extrême de la partie coupante de l'outil. S l'avance du chariot par tour de broche. t l'épaisseur de passe. Le critère de la tenue de l'outil est un degré d'usure en dépouille hd ' 0,3 à 0,4 mm. Les valeurs obtenues de tenue des outils sont données dans le tableau I. En utilisant la méthode de statistique mathématique, on traite les résultats obtenus avec une calcalutrice électronique. On établit que la fonction y = f(x) (où x est l'élargissement physique de la raie X des outils p .103 en rad, et y est la tenue de l'outil r en min) est décrite par l'équation d'une droite y - ax + b. Par le procédé indiqué plus haut de la photographie inverse sur un film plan, on exécute les radiographies des 89 outils restants du groupe à contrôler. On mesure l'élargissement de la raie X et, en comparant les radiographies desdits 89 outils à celle de la poudre de diamant, on détermine à l'aide d'une calculatrice électronique les valeurs de leur élargissement physique. En se servant du graphique de la dépendance établie, d'après les valeurspdes 89 outils, on sépare les outils de basse qualité. EXEMPLE 2 Contrôle de la tenue à la coupe d'outils mono-coupes en "elbore-R". Dans un groupe à contrôler, comptant 100 outils en elbore-R,on choisit un outil en tant qu'étalon et on le transforme en poudre de nitrure de bore cubique "non contraint" par destruction mécanique et chimique de sa structure, avec conservation de la dispersion initiale des cristallites (blocs). Ensuite, on exécute les radiographies de cinq outils quelconques du groupe à contrôler et de la poudredesnitrure de bore obtenue.Les radiographies et la détermination des valeurs de ltélargissement physique des raies X des cinq outils choisis sont exécutées de même qu'a l'exemple 1, sauf que les photographies sont effectuées avec utilisation du rayonnement de cobalt et que l'on fixe sur les radiographies les réflexions du système de plans du nitrure de bore cubique (400), angle de Wolf-Bragg b 82 . TABLEAU II n de B de B' de la ss.10 de # de l'outil, L'outil I' outil,mm poudre, rmn I'outil, rad ' min 2. 5,66 3,35 60,2 19 3. 5,75 3,35 61,3 22 4. 5,98 3,35 64,1 24 5. 6,23 3,35 67,1 27 Les essais mécaniques des cinq outils sont effectués sur un tour à charioter et à fileter, par tournage d'aciers fins de construction dans des conditions d'usinage dures : vitesse de coupe V 3 75 à 90 m/min, S = 0,09 mmitr, t = 0,2 min. Les paramètres géométriques de la partie coupante de l'outil correspondent aux indices suivants = 400, j1 = 20 &alpha; - 10 a 120, g = -3 à 50, R = 0,3 a 0,6 mm. Le critère de la tenue de l'outil est un degré d'usure de l'outil en dépouille hd = 0,4 à 0,5 mm. Les valeurs des paramètres indiqués, de ltélargissement physique des raies X et de la tenue des outils en elbore-R, sont données dans le tableau II. En utilisant la méthode de la statistique mathématique, on traite les résultats obtenus avec une calculatrice électronique. On établit que la fonction y = f(x) est décrite par l'équation d'une droite y= ax+b. Par le procédé décrit plus haut, on exécute les radiographies des 94 outils restants du groupe à contrôler et, en les comparant à la radiographie obtenue auparavant de la poudre de nitrure de bore cubique, on détermine à l'aide d'une calculatrice électronique les valeurs de l'élargissement physique des raies X des outils. En se servant du graphique de la dépendance établie, d'après les valeurs des 94 outils, on sépare les outils dont la tenue è la coupe est basse. EXEMPLE 3 Contrôle du pouvoir abrasif d'échantillons de formations polycristallines de diamants synthétiques du type ballas. Dans un groupe a contrôler comptant 100 échantillons en polycristaux de diamants synthétiques du type ballas, on choisit un échantillon en tant qu'étalon et on le transforme en poudre de diamant "non contraint", par destruction mécanique et chimique de sa structure, avec conservation de la dispersion initiale des cristallites. Ensuite, on exécute les radiographies de cinq échantillons quelconques du groupe a contrôler et de la poudre de diamant obtenue. Les radiographies et la détermination des valeurs de l'elar- gissement physique des raies X de cinq échantillons choisis sont exécutées de meme qu'à l'exemple 1. Les essais mécaniques des cinq échantillons sont exécutés sur des meules-diamants. Le pouvoir abrasif est déterminé d'après le rapport du poids de matière de la meule, enlevée lors de son taillage par ltéchantillon de polycristaux de diamants synthétiques du type ballas, a la perte de poids des échantillons. Le traitement des résultats et l'établissement de la fonction y = f(x) (où y est l'élargissement physique des raies X de l'échantillon à contrôler et x le pouvoir abrasif de l'échantillon à contrôler, en unité relatives) sont effectués de même qu'è l'exemple 1. Par le procédé indiqué plus haut, on exécute les radiographies des 94 échantillons restants du groupe à contrôler et, en comparant les radiographies des 94 échantillons en polycristaux de diamant type ballas a celle obtenue auparavant de la poudre de diamant, on détermine à l'aide d'une calculatrice électronique les valeurs de l'élargissement physique des raies X des échantillons. En se servant du graphique de la dépendance établie, d'après les valeurs ffi des 94 échantillons, on sépare les échantillons dont le pouvoir abrasif est faible. EXEMPLE 4 Contrôle de la résistance à la compression d'échantillons d'une matière composite diamant-métal. Dans un groupe à contrôler, compotant 100 échantillons en cette matière diamant-métal, on choisit un échantillon en tant qu'étalon et on le transforme en poudre de diamant "non contraint", par destruction mécanique et chimique de sa structure, avec conservation de la dispersion initiale des cristallites. Ensuite, on execute les radiographies de dix échantillons quelconques du groupe à contrôler et de la poudre de diamant obtenue. Les radiographies et la détermination des valeurs de l'élargissement physique des raies X des dix échantillons choisis sont exécutées de meme qu'il l'exemple 1. Les essais mécaniques des dix échantillons sont effectués avec une presse d'une force axiale de 800 t. La résistance à la compression axiale est déterminée par écrasement d'échantillons cylindriques de 12 min de diamètre et de 5 min de hauteur. L'appréciation de la résistance est effectuée par la relation: p = F -S F étant l'effort sous lequel ltéchantillon se rompt; S la section de l'échantillon cylindrique. Le traitement des résultats obtenus et l'établissement de la fonction y = f(x) (où y est l'élargissement physique des raies X de l'échantillon 8 controler.ss . 10 en rad et x la résistance de l'échantillon a la compression axiale P c en kg/mm ) s'effectuent de même qu'à l'exemple I. Par le procédé décrit plus haut, on exécute les radiographies des 89 échantillons restants du groupe à contrôler et, en comparant les radiographies des 89 échantillons en matière composite diamant-métal celle obtenue auparavant de la poudre de diamant, on détermine å l'aide d'une calculatrice électronique les valeurs de ltélargissement physique des raies X des échantillons. En se servant du graphique de la dépendance établie, d'après les valeurs 1 des 89 échantillons, on sépare les échantillons en matière composite diamant-métal dont la résistance à la compression axiale est faible. REVENDICATION Procédé de contrôle des propriétés mécaniques des produits en matières extra-dures d'après leurs paramètres caractéristiques : résistance à la compression ou à la flexion, pouvoir abrasif, tenue à la coupe, ce procédé étant caractérisé en que l'on choisit l'un des produits du groupe à contrôler en tant qu'étalon, on le transforme en poudre par relaxation des microcontraintes apparues au cours de l'élaboration de la matière extra-dure et de la fabrication du produit avec cette matière, en conservant durant cette transformation la dispersion initiale des cristallites, on exécute la -radiographie d'au moins cinq produits du groupe à contrôler, ainsi que de la poudre dudit produit étalon, on mesure, sur les radiographies obtenues, la valeur de l'élargissement des raies d'interférence, on détermine les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits choisis encomparant les radiographies des produits prélevés à celle de la poudre, on détermine l'un desdits paramètres caractéristiques de ces cinq produits, on établit la dépendance fonctionnelle entre les valeurs de l'élargissement physique des raies X des produits à contrôler et l'un de leurs paramètres caractéristiques, après quoi, pour contrôler les propriétés mécaniques des produits restants du groupe, on exécute leurs radiographies et, d'après les valeurs de l'elargis- sement physique de leurs raies X et en les comparant avec les paramètres tirés de la dépendance fonctionnelle établie, on juge de leurs propriétés mécaniques.