Brevet FR2405903A1 — publié le 19790511

L'invenbion se apporte à un procédé de fabrication dtun carbonate de calcium de synthèse et au produit obtenu à l'aide de ce procédé. A ce jour, l'industrie chimique connais déjà de nombreux procédés visant l'élaboration de carbonate de calcium synthétique. Ces procédés connus reposent essentiellement sur deux types dc réaction - la première consiste en la réaction "solide-az" entre chaux éteinte et anhydride carbonique. Ce procédé a l'inconvénient de conduire le plus souvent à un composé impur et de ce fait impropre à des utilisations pharme- ceutiques. - l'autre réaction classique s'obtient par la précipitation d'une solution calcique, telle un nitrate, un chlorure, etc.., à l'aide d'un carbonate alcalin. Ce dernier procédé est malheureusement très motteux. Un résultat que l'invention obient est un procédé peu coûteux de fabrication d'un carbonate de calcium de grande pureté et notamment de pureté supérieure à toutes les normes des pharmacopées connues. À cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, notamment caractérisé en ce qu'il repose sur une réaction "liquide-gaz" . L'invention a également pour objet, le carbonate de calcium obtenu par ce procédé. It invention sera bien comprise à l'aide de la description ciaprès faite, à titre d'exemple non limitatif, en regard du dessin ci-annexé qui représente le schéma de principe du procédé. Ce procédé comprend trois étapes principales : la première étape consiste en une calcination (i) d'un calcaire naturel (2) à une température de l'ordre de mille degrés centigrades. le calcaire naturel se transforme alors en chaux vive (3) avec dégagement d'anhydride carbonique (4) qui sera stocké (5). Cette réaction classique se formule généralement en CaCAO3, #' CaO + CO2 La seconde étape consiste en une action (6), à soixante dix ou quatre vingt degrés centigrades environ, de la chaux vive (3) sur une solution (7) de nitrate d'éthanolarnonium, ce qui conduit à la réaction violente et complète suivante d'où formation de nitrate de calcium(L)et déplacement de l'éthanolamine, composé basique, qui assure au milieu un pH il entrat- nant la précipitation de toutes les impuretés métallioues. Cette sUlpe basique (9) est alors éliminée par filtration (10). Le filtrat (11) riche en ions calcium est particulièrement pur. la troisième étape (12) consiste en l'action à soixante dix degrés, quatre vingt degrés centigrades environ de l'anhydride carbonique (4) sur la solution (11) de nitrate de calcium riche en éthanolamine, ce qui conduit à la formation de carbonate de calcium (13) et à la régénération du nitrate d'éthanolamonium, selon la formule : Ca(N03)2 + 2 2 CH2NE2+C02+H20-CaC03 +2CH2OH.CH2CH3NO3 iae nitrate d'éthanolamonium est alors recyclé (14) vers la deuxième étape du procédé pour agir sur une nouvelle fraction de chaux vive (3). Quant au carbonate de calcium (13), il sera lavé et séché et pourra alors convenir pour toutes ies applications industrielles du carbonate de calcium de synthèse et notamment, du fait de Sa grande pureté, pour des applications pharmaceutiques où il sert d'excipient et en fabrication de produits de parfumerie, de cosmétologie ou d'hygiène, tels les pâtes dentifrices. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un carbonate de calcium di synthèse c a r a c t é r i s é en ce iu'il repose sur une réaction 1,liquide-gaz". 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une de ses étapes essentielles consiste en l'action de la chaux vive sur une solution de nitrate d'éthanolamonium conduisant à la formation de nitrate de calcium et d'éthanolamine et provoquant la précipitation des impuretés. 3, procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'action de la chaux vive sur la solution s'opère à une temvéra- ture comprise entre soixante dix et quatre vingt degrés centigrades. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 ou 9, caractérisé en ce que les produits issus de l'action de la chaux vive sur la solution sont filtrés pour en éliminer les impuretés. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce ou'on fait agir de l'anhydride carbonique sur li solution de nitrate de calcium riche en éthanolamine pour obted'une part d'autre part nir7Da régénération du nitrate d'éthanolamonium et/du carbonate de calcium. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que 1' action de l'anhydride carbonique s'opère à une température comprise entre soixante dix et quatre vingt degrés centigrades. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que le nitrate d'éthanolamonium ainsi régénéré est recyclé en vue de son action sur une nouvelle fraction de chaux vive. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérise en ce qu'en tête du cycle, on calcine à environ mille degrés du calcaire naturel afin d'obtenir la chaux vive et l'anhydride carbonique nécessaires au procédé. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le carbonate de calcium est lavé puis séché. 10. Carbonate dc calcium de synthèse remarquable en ce qu'il est obtenu à l'aide du procédé selon l'une quelconque des revendications I à 9.