Brevet FR2399973A1 — publié le 19790309

La présente invention concerne un procédé de préparation de soufre élémentaire, ainsi que l'appareil pour la mise en oeuvre dudit procédé. Il est connu de préparer du soufre élémentaire en mettant en contact un oxyde de soufre~(S02 et/ou S03), désigné par la suite ''SOx'' , avec un agent du type réducteur tel que du x carbone à des températures élevées , le carbone étant oxydé en oxyde de carbone au cours de la réaction. Cependant, on rencontre des difficultés en s 'assurant que la température de contact de SOx et du carbone est élevée de manière appropriée pour donner une con version économique et efficace du SO en soufre.De manière à main x tenir une température qui est élevée de manière appropriée, un gaz contenant de l'oxygène (c'est-8-dire de ltair) est injecté dans le récipient de conversion pour produire de la chaleur par oxydation du carbone. Etant donné que le carbone est simplement consommé pour maintenir la température de réaction, ceci a un effet contraire sur le coût global du procédé. On connaît des procédés permettant de préparer des courants gazeux exempts d'oxygène et contenant du SOx Selon l'un de ces procédés, un gaz de fumée contenant du SOx est mis en contact avec deR'oxyde de cuivre, celui-ci fixant le SOx pour donner CuS04 en présence d'oxygène qui est normalement présent dans ledit gaz de fumée, et le CuS04 est traité avec un gaz réducteur pour récupérer CuO que l'on utilise ensuite, S02 (et des traces de S03) étant libéré.Selon un autre procédé, un combustible contenant du soufre (par exemple un combustible pétrolier et/ou du charbon) est brûlé partiellement ou totalement dans un lit fluidisé de particules contenant de l'oxyde de calcium pour produire un gaz combustible sensiblement exempt de soufre ou un gaz de fumée sensiblement exempt de soufre, ce soufre étant fixé dans les particules sous forme de CaS ou de CaS04. Les particules sont ensuites exposées à un gaz contenant de l'oxygène (dans le cas de CaS) ou a une atmosphère réductrice (dans le cas de CaS04) et CaO est ainsi régénéré avec libération de S02 ( et éventuellement des traces de S03), le CaO régénéré étant réutilisé pour fixer d'autres quantités de soufre provenant de combustibls contenant du soufre Des procédés de ce dernier type sont décrits dans les brevets GB 1;183.937 et 1.336.563. Les courants gazeux contenant SO des procédés ci-dessus mentionnés et d'autres procédés sont relativement concentrés et peuvent être arrangés de telle sorte qu'ils soient sensiblement exempts d'oxygène, et il a été proposé que ces courants passent de manière ascendante dans un récipient séparé contenant un-lit non fluidisé de charbon broyé (de granulométrie égale à environ 6 à 12 mm).Pour que la température de mise en contact de SO et de charbon soit suffisamment élevée pour la réduction de SO en soufre élémentaire de manière à obtenir un rendement acceptable, un gaz contenant de l'oxygène (tel que l'air) doit être injecté dans le récipient pour oxyder le charbon de manière à procurer la chaleur nécessaire. I1 est évident que la consommation de charbon pour maintenir la température a un effet contraire sur les coûts de mise en oeuvre du procédé de transformation de SO en soufre élémentaire.Outre les inconvénients ci-dessus mentionnés qui augmentent les coûts de l'opération, il y a en outre une dépense supplémentaire pour le récipient, pour ltespace et le volume occupés et pour les conduites de gaz contenant SOx, et pour le besoin de ventilateur amenant le gaz contenant l'oxygène à l'intérieur du récipient. On a trouvé . maintenant que le soufre élémentaire peut être récupéré de manière efficace et à peu de frais plus ou moins directementàartLr-cèmatières solides contenant du soufre, telles que celles mentionnées ci-dessus(entre autres) par un simple expédient qui évite les inconvénients des procédés antérieurs, et selon un aspect de la présente invention, les particules contenant au moins I composé solide de soufre sont traitées, et de préférence fluidisées dans un lit inférieur dans des conditions telles que le soufre est libéré sous forme de SOx, et le SO passe de manière ascendante dans un lit supérieur à une température élevée et contenant un produit de carbonisation (tel que défini ci-dessous), qui est de préférence fluidisé par un gaz contenant S x provenant du lit inférieur, auquel cas une partie au moins du SO est réduite en soufre élémentaire, le produit de carbonisation ayant une densité qui est inférieure à la densité des particules dans le lit inférieur, et le fond du lit supérieur est sensiblement au niveau de la partie supérieure du lit inférieur, et en contact avec celui-ci. En raison des différences de densité du produit de carbonisation et des particules, le lit supérieur de produit de carbonisation flotte sur le lit inférieur de particules, le produit de carbonisation formant une couche commençant effectivement à la partie supérieure du lit inférieur. I1 peut exister une région entre le lit supérieur et le lit inférieur où le mélange des produits de carbonisation et des particules s'effectue dans une certaine limite. Le terme produit de carbonisation" tel qu'utilisé comprend,entre autre, le charbon, le lignite, le schiste et leurs produits solides de pyrolyse ( par exemple le coke, le produit de carbonisation du charbon), le charbon de bois, le coke de pétrole (incluant des substances ayant du coke de pétrole sur la surface et/ou dans leurs pores) et tout mélange des composés mentionnés ci-dessus. Bien que la présente invention puisse etre mise en oeuvre de manière discontinue, on préfère opérer de manière continue en faisant passer les particules contenant les composés solides de soufre dans le lit inférieur et en faisant passer le produit de carbonisation ou la matière qui forme des produits de carbonisation dans les conditions opératoires dans le lit supérieur. Si on opère de manière continue, les particules sont de préférence éliminées par le lit inférieur après une période,de telle sorte qu'une accumulation de particules épuisées ensoufre est évitée. L'élimination des particules est de préférence effectuée à partir d'une partie éloignée de celle où entrent les particules. Suivant le produit de carbonisation, il peut etre nécessaire ou non d'éliminer le produit de carbonisation "épuisé"; au cas où le produit de carbonisation est du coke ou du charbon pulvérisé, la réaction avec 50x laisse un résidu de cendres qui est élué par le lit supérieur et entraîné dans le courant de gaz et de vapeur sortant.Cependant, dans le cas de produits de carbonisation sur supportssolides inertes de basse densité,telsque du coke de pétrole sur fragments de briques réfractaires poreuses de faible poids ou sur pierre ponce, préparés par pyrolyse d'une matière pétrolière susceptibles'écouler (par exemple une huile lourde, un résidu ou une coupe pétrolière recyclée d'un craquage catalytique) en contact avec les fragments de briques de faible poids ou la pierre ponce, il peut être souhaitable d'enlever les parties des supports solides du lit supérieur et de lesremplacer par des supports solides par un appoint de solides frais. L'enlèvement des supports solides peut contenir des métaux récupérables tels que du vanadium présent à l'origine dans la matière pétrolière. La quantité de produits de carbonisation présents dans le lit supérieur est de préférence maintenue approximativement constante en faisant passer le produit de carbonisation ou la matière formant produit de carbonisation, de préférence dans le lit supérieur pour compenser la perte par réaction avec SOx. On comprendra d'après ce qui précède que la conversion-de composés solides contenant du soufre en SO et la pulssent x conversion de SO en soufre supplémentaire/ être effectuées dans un seul récipient de réaction opérant à des températures de conversion critiques pour effectuer la conversion et en l'absence de tout oxygène qui pourrait réagir de manière préférentielle avec le produit de carbonisation. De ce fait, par rapport auxprocédés antérieurs, les coûts sont réduits et les efficacités et les conversions opératoires sont augmentées. La suite de la description va etre faite en référence aux dessins sur lesquels Fig. 1 est un diagramme représentant les principales parties de l'appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, selon une première forme de réalisation. Fig. 2 est un diagramme représentant les principales parties d'un autre appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, et Fig. 3 est une coupe montrant plus en détail les principales parties de l'appareil préféré selon la figure 2. En se référant à la figure 1, un récipient 16 a un distributeur de gaz 18 au-dessus de sa base, et des particules solides de matières contenant du soufre passent dans le récipient 16 par une conduite de transfert 19 pour former un lit 20 qui est supporté au-dessus du distributeur 18. Si on opère de manière continue, comme c'est souvent le cas, la matière solide traitée est éliminée du lit 20 par une conduite 21 éloignée de la conduite 19 pour maintenir une quantité sensiblement constante de matières contenant du soufre.Comme représenté , la conduite 19 fait passer de la matière dans la région supérieure du lit 20, et la conduite 21 permet la sortie de matière par le fond du lit, mais ces positions relatives ne sont pas limitatives. I1 est généralement important que la matière qui entre ait une durée de séjour appropriée pour le traitement dans le lit 20 avant élimination, et ceci peut être assuré par n' importe quel expédient tel que la disposition de chicanes de manière à ce que les particules suivent un trajet allongé entre la conduite 19 et la conduite 21. Un gaz de traitement passe par la conduite 24 dans-le récipient 16 en-dessous du distributeur 18, de manière à passer relativement uniformément à travers le lit 20. De préférence, le gaz de traitement fluidise les particules dans le lit 20. La nature du gaz de traitement dépend de la composition chimique des particules contenant le soufre. Si les particules contiennent un sulfure métallique tel que la blende (ZnS), les pyrites de cuivre (CuS) ou du sulfure de calcium (CaS), entre autres, le gaz de traitement est de préférence l'air qui doit etre préchauffé dans un préchauffeur-(non représenté). La réaction entre les sulfures métalliques (MS) et l'oxygène est habituellement exothermique, et si la température et les quantités d'oxygène sont dans certaines limites qui peuvent etre déterminees par l'homme de l'art, les principaux produits de réaction sont l'oxyde de soufre (SOx) et l'oxyde métallique (mu), avec éventuellement d'autres produits tels que des sulfates métalliques.Si les particules contiennent un sulfatemétallique (par exemple CuS04, CaS04, etc...), le gaz de traitement doit être au moins partiellement réducteur, c'est-à-dire qu'il doit avoir des propriétés réductrices dans certaines régions du lit 20 et des propriétés neutres ou meme oxydantes ailleurs dans le lit. Un gaz de traitement non uniforme de ce type est de préférence formé en brûlant un combustible provenant de la conduite 25 dans le lit 20 dans un gaz contenant de l'oxygène provenant de la conduite 24. Le mélange de gaz dans des lits fluidisés tend à etre relativement pauvre, et si la combustion au voisinage de la région d'injection du combustible est effectuée avec moines que la quantité stoechiométrique d'oxygène, une partie de l'atmosphère dans les lit 20 sera réductrice.Si la totalité de l'oxygène entrant dans le lit 20 est suffisamment en excès par rapport aux exigences stoechiométriques, le combustible tendra à etre complètement brûlé dans le lit et il n'y aura pas de réduction du sulfate métallique. Un gaz de traitement réducteur non uniforme tend à'éviter la formation de sulfures métalliques étant donné que la bonne circulation des particules dans un lit fluidisé transfère n'importe quel sulfure à travers n' importe quelle région oxydante du lit où les sulfures sont,soit reconvertis en sulfates et peuvent etre ultérieurement réduits dans une région réductrice,soit oxydés en oxydes métalliques avec libération de SOx. Selon une variante, un gaz chaud faiblement réducteur peut etre introduit par la conduite 24 pour transformer le sulfate en oxyde avec libération de SOx. L'oxyde de soufre sera surtout du S 2 avec un peu de S03, mais en présence d'un excès d'oxygène, la proportion de S03 peut etre augmentée par des effets catalytiques des matières du lit. De manière à maintenir une température suffisamment élevée dans le lit 20, un combustible (qui peut être un gaz combustible ou un hydrocarbure liquide, ou un combustible solide) peut etre injecté par la conduite 25 dans le lit 20. I1 est préférable que le gaz atteignant le haut du lit 20 soit sensiblement exempt d'oxygène,de telle sorte qu'il contienne uniquement de l'oxyde de soufre et des composés inertes, tels que l'azote, et si le combustible est amené par la conduite 25, la combustion produit des composés tels que C02 et H20. A la partie supérieure du lit 20, se trouve le fond du lit 26 de produits de carbonisation, tel que défini cidessus, qui est de préférence fluidisé par un gaz ascendant. Les conditions réactionnelles dans le lit 20 doivent etre telles que le gaz ascendant est à une température à laquelle l'oxyde de soufre réagit avec le produit de carbonisation pour donnertentre au treS du soufre élémentaire et un oxyde ou des oxydes de carbone (COs et/ou CO), de préférence CO2. La température de réaction minimum dépend de la nature du produit de carbonisation. Par exemple, si le produit de carbonisation est une matière carbonée réactive telle que du coke de pétrole, sur un agent d'activation de réaction approprié ,ou mélangé avec celui-citel que labauxite,la réaction peut être effectuée a des températures aussi basses que 310La température de réaction maximum est limitée par les matériaux constituant le récipient -16 et par des facteurs économiques. La présence d'oxygène libre dans les gaz passant à travers le lit 26 consomme des produits de carbonisation par oxydation avec dégagement de fortes quantités de chaleur sans contribuer à augmenter le rendement d'obtention de soufre élémentaire, et, de ce fait, la concentration en oxygène libre doit etre aussi faible que possible. La température maximum dans le lit 26 peut atteindre 1350 OC. Cependant, il est préférable d'opérer a des-températures comprises entre 600 et 12500C etfau moins dans une certaine mesure, la température dans le lit 26 dépend de la température du gaz passant dans le fond du lit 26 et provenant du haut du lit 20, et,de ce fait, la température dépendra des conditions opératoires dans le lit 20. Les produits gazeux et vapeurs de la réaction dans le lit 26 sont récupérés par la conduite 28, passent à travers l'équipement d'élimination de solides 29, tel qu'un cyclonetet/ou un précipitateur et/ou un filtre, les solides ainsi éliminés étant récupérés ou rejetés par la conduite 30 et les produits sensiblement exempts de solides passent par la conduite 31 vers un condenseur de récupération de soufre 32, le soufre étant récupéré par la conduite 33Zet les gaz et vapeurs sensiblement exempts de soufre élémentaire sortent par la conduite 34 et passent à travers le condenseur 32. Tout résidu non converti d'oxyde de soufre ou tout autre composé à base de soufre peut etre éliminé du courant de gaz ou du courant de vapeur par n importe quel procédé connu avant que le courant soit rejeté dans l'atmosphère si sa concentration en soufre est inacceptablement élevée. De manière à maintenir la quantité de produits de carbonisation dans le lit 26, on peut faire passer dans le lit 26 par la conduite 27 une quantité supplémentaire de produits de carbonisation ou de matières formant des produits de carbonisation. L'activité du lit 26 peut etre maintenue en éliminant la matière par le lit 26 à travers la conduite 35. La matière éliminée peutetre de la cendre ou un substrat, ou un support sur lequel le produit de carbonisation réactif a été déposé. Comme indiqué ci-dessus, le produit de carbonisation peut etre du coke ou du charbon, de préférence un charbon qui pyrolyse sous forme de coke hautement poreux, ou le produit de carbonisation peut etre formé in situ en injectant un hydrocar bure liquide, de préférence un hydrocarbure ayant un rapport-atomique carbone/hydrogène élevé, telle qu'une coupe pétrolière recyclée lourde et/ou des résidus provenant d'opérations de craquage thermique et catalytique, des asphaltes ou bitumes et des résidus de la distillation du bois ou du goudron, sur un substrat ou support poreux à faible densité.Pour des hydrocarbures ayant un rapport atomique carbone/hydrogène faible, il est préférable mais non essentiel de former le substrat ou le support cokéfié hors du récipient 16, dans une unité de cokéfaction séparée, car les vapeurs et les gaz riches en hydrogène produits par cokéfaction ou pyrolyse de ces hydrocarbures dans le lit 26 pourront réduire au moins une partie de 1'oxyde de soufre mis en contact avec ces hydrocarbures7en sulfure d'hydrogène, ce qui nécessitera un traitement ultérieur pour récupérer le soufre élémentaire. La figure 2 représente l'appareil de la figure I incorporé comme partie d'un système de combustion à lit fluidisé, généralement désigné par la référence 10. Le système IQ comprend un récipient de combustion 11 dans lequel un lit 12 de particules de chaux ou de dolomites calcinées est supporté sur un distributeur d'air 13, espacé de la base du récipient 11. Les particules du lit 12 sont fluidisées par de l'air arrivant par la conduite 14 qui passe dans la base du lit 12 par le distributeur 13.Un combustible contenant du soufre, tel qu'un combustible pétrolier ou du charbon ou une suspension charbon/combustible, passe dans le lit 12 par un ou plusieurs injecteurs 15 ( dont un seul est représenté) , et le combustible est brûlé à des températures comprises entre 750"C et 12500 C, de préférence entre 800 et 1000 C, plus préférablement entre 850 et 9500 C, et par exemple à environ 8700 C, dans le littpour produire de la chaleur qui est éliminée par un échangeur de chaleur à serpentin (non représenté-) immergé dans le lit 12, et un gaz de fumée sensiblement exempt de soufre, le soufre du combustible étant fixé dans les particules sous forme de CaS04. Le gaz de fumée s'échappe vers le haut par la conduite 36 vers un équipement de dépoussierage 37 et peut passer par la conduite 38 vers un équipementde récupération de chaleur classique (non représenté). Les particules contenant CaSQ4 passent par la conduite 19 dans le lit 20 et un combustible tel qu'un combustible pétrolier hydrocarboné passe par la conduite 25 dans le lit 20 légèrement en excès par rapport à l'équivalence stoechiométrique d'oxygène entrant par la conduite 24 de telle sorte qu'une st atmosphère non uniforme, qui sur une baste totale, de préférence légèrement réductricetest formée dans- le lit 20. Au moins une partie de CaS04 est transformée en CaO et S02 et est libérée. Des particules contenant le CaO ainsi régénéré sont retournées par la conduite 21 vers le lit 12 pour utilisation ultérieure en fixant du soufre provenant d'autres quantités de combustibles contenant du soufre. De manière à maintenir l'activité de fixation du soufre du lit 12, des particules fralches de CaO et de CaC03 (calcaires) ou dolomites -sont ajoutées par le conduite 39, et un enlèvement des particules par la conduite 21a maintient une quantité sensiblement constante de particules dans le système 10. La température dans le lit 20 dépend du type de combustible qui y passe par la conduite 25 et des quantités relatives de combustible et d'oxygène dans le lit, mais de bonnes conversions de CaS04 en CaO et SOx sont obtenues à des températures comprises entre 1000 C et 13500C, par exemple à des températures d'environ 10700C. Les gaz contenant SO remontent dans le lit 20 x et dans le lit 26 où le SO est réduit à l'état de soufre élémentaire à la même température que la température d'opération du lit 20 ou à une température légèrement supérieure. On-a représentétsur la- figure 3, les récipients 11 et 16 formés d'une matière réfractaire telle qu'un ciment réfractaire coulé ou des blocs de ciment réfractaire. Le système est formé d'une unité simple au lieu de deux récipients distincts comme représentés sur figure 2; cependantodans des unités très grandes, il peut etre préférable d'utiliser deux récipients séparés. A coté du récipient de combustion Il se trouve le récipient 16, constituant un régénérateur, on a disposé un mur de séparation 17 entre le récipient ll et le régénérateur 16. Le régénérateur 16 a un distributeur d'air 18 au-dessus de sa base et un lit 20 de particules est supporté par le distributeur 18. Une conduite de transfert 19 s'étend de la région supérieure du lit 12 vers la paroi de séparation 17 et communique par une sec tion coudée avec une région inférieure du lit 20 à quelque dis tance au-dessus du distributeur 18 (distance égale par exemple à 0,3 et 0,6 m). De manière similaire, une conduite de transfert 21 s' étend de la partie supérieure du lit 20 à travers la paroi 17 et communique par une section coudée avec une région inférieure du lit 12 plus ou moins immédiatement au-dessus du distributeur 13. Une conduite de gaz 22 relie les extrémités inférieures adjacen tes des deux sections coudées, et une conduite d'amenée de gaz inerte 23 est reliée à la conduite 22. On injecte par impulsion du gaz inerte (par exemple du gaz de fumée refroidi) par la con duite 23, ce qui permet aux particules d'être transportées auto matiquement et par intermittence dans les conduites de transfert 19 et 21, hors de ces conduites et dans les lits 20 et 12 respec tivement. Les particules contenant CaS04 sont transférées du lit 12 vers le lit 20 et les particules sont transférées du lit 20 vers le lit 12. Les particules dans le lit 20 sont fluidisées par l'air arrivant de la conduite 24 et un combustible (tel qu'un gaz naturel, un combustible pétrolier ou du charbon) passe dans le lit 20 par un ou plusieurs injecteurs 25 (l'un seulement de ces injecteurs a été représenté), la quantité d'oxygène étant de préférence juste suffisante pour brûler le combustible, et plus préférablement étant suffisante pour créer des conditions faible ment réductrices (sur une base nette) dans le lit 20. Si la quan tité d'air nécessaire pour avoir la quantité préférée d'oxygène est inappropriée pour fluidiser le lit 20, le gaz ou courant de fumée peut être inclus avec l'air pour augmenter la vitesse su perficielle gazeuse dans le lit 20.Le CaS04 est converti, dans ces conditions, principalement en CaO qui est retourné par la conduite 21 vers le lit 12 pour réutilisation, avec libération de soufre essentiellement sous forme de 302. La température dans le lit 20 peut etre comprise entre 900 et 13500code préférence entre 1050 et 10900 C. Un lit fluidisé 26 de produits de carbonisation flotte à la partie supérieure du lit 20 comme défini ci-dessus. Ce lit fluidisé peut être formé en faisant passer, par exemple7 des particules de charbon, par l'orifice d'injection 27 dans le régénérateur 24, à un niveau situé juste au-dessus de la partie supérieure du lit 20. Les particules de charbon, à la température du lit 20, sont pyrolysées et gonflées sous forme de coke poreux à faible densité qui réagit de manière exothermique avec le SO pour réduire ce SOx en soufre élémentaire, le coke étant converti en x monoxyde de carbone et/ou en dioxyde de carbone. Le courant gazeux contenant le soufre élémentaire passe, entre autre, à travers un équipement (non représenté) pour récupérer le soufre. Un tel équipement peut comprendre un condenseur du type décrit dans le brevet GB 1.331.238. Dans des procédés où le combustible injecté en 15 est converti en gaz combustible sensiblement exempt de soufre par combustion dans le lit 12 avec une quantité insuffisante d'air pour la combustion complète, le soufre du combustible est fixé dans les particules du lit 12 sous forme de CaS. Les particules contenant CaS sont transférées par la conduite 19 vers le lit 20 et fluidisées dans le lit 20par l'air (avec éventuellement un supplément de gaz de fumée si la vitesse superficielle dans le lit 20 est trop faible pour une fluidisation adéquate;, l'oxygène fourni par l'air étant de préférence juste suffisant' , et de préférence légèrement insuffisant tpour transformer le CaS en CaO d'après les réactions chimiques suivantes :: 2CaS + 302 2Ca0 + 2SO2 2 CaS + 202 CaS04 3CaS04 + CaS 4CaO + 4SO2 Les réactions précédentes,-qui sont globalement exothermiques, sont de préférence effectuées à des températures comprises entre 900 et 1350"C, plus préférablement entre 950 et 1200 C. Les particules régénérées contenant du CaO sont retournées par la conduite 21 dans le lit 12 pour utilisation ultérieure. Le S02 produit par les réactions précédentes passe à travers le lit flottant -26 de produit de carbonisation et une partie au moins de celui-ci est transformé en soufres élémentaire. Il est possible d'injecter le produit de carbonisation ou la matière formant un produit de carbonisation dans le lit régénérateur 20, particulièrement dans le cas où le soufre est initialement formé sous forme de CaSO4,car ceci peut favoriser de maniére avantageuse la conversion de CaS04 en CaO. Cependant, dans ce cas, il est néanmoins souhaitable que le produit de carbonisa-tion ou la matière formant un produit de carbonisation ait une densité inférieure aux autres particules formant le lit 207 de telle sorte que le lit flottant 26 soit formé sur la surface du lit 20. Comme le produit de carbonisation a une densité inférieure à la densité des particules formant le lit régénérateur 20, il est préférable de former un lit régénérateur ayant une section plus large au niveau du lit 26 que dans le lit 20, de telle sorte qu'il n'y ait pratiquement aucune tendance pour le produit de carbonisation à s'enfoncer du lit 26, où la vitesse superfi cielle est relativement faible, vers le lit 20, où la vitesse du gaz est relativement plus élevée. Ceci peut être effectué de manière très facile en formant les parois du régénérateur 20 avec une section divergente ascendante comme représentée sur le diagramme. Bien que l'on fasse référence ici, pour des raisons de simplicité et de brièveté de la description, à un lit fluidisé de produits de carbonisation flottant sur la partie supérieure du lit de particules fluidisées ou en contact avec celui-ci, à partir duquel des oxydes de soufre sont produits en raison de la densité plus faible du produit de carbonisation par rapport aux particules fluidisées, il est bien évident et connu de l'homme de l'art que des facteurs autres que la densité peuvent jouer un rô- le pour maintenir le produit de carbonisation dans un lit fluidisé séparé. I1 est bien évident que, outre la densité,, d'autres facteurs peuvent également jouer un role. Parmi ces facteurs, on peut tenir compte également de- la taille des particules de produit de carbonisatiodne et de leur résistance aérodynamique dans les gaz ascendants,et/la vitesse ascendante des gaz. Si la résistance est trop faible, les particules de produit de carbonisation tendront à s'enfoncer dans les particules fluidisées et à se mélanger avec cellaeci, et si la vitesseXdu gaz est trop élevée ou telle qu' un nombre relativement important de bulles de gaz se forme dans le lit fluidisé, le lit de particules fluidisées tendra à se mélanger avec le produit de carbonisation. Dans la pratique de la présente invention, les densités, tailles et propriétés aérodynamiques de résistance des particules de produits de carbonisation sont choisies pour etre dans un intervalle tel que les particules de produits de carbonisation forment un lit fluidisé sensiblement distinct flottant sur la partie supérieure du lit d'oxyde de soufre et en contact avec cette partie supérieure du lit de manière à produire un lit fluidisé, et la vitesse ascendante des gaz passant à travers le lit sera inférieure à la vitesse à laquelle le mélange des deux lits devient important. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de soufre élémentaire à partir d'un composé solide de soufrescaractérisé en ce qu'il consiste à traiter des particules contenant ledit composé solide dans un lit inférieur dans des conditions telles que le soufre est li béré sous forme de SOx, à faire passer le SO de manière ascendan x te dans un lit supérieur à une température élevée et contenant un produit de carbonisation, où une partie au moins du SO est réduite à l'état de soufre élémentaire, le produit de carbonisation du lit supérieur ayant une densité inférieure a la densité des particules dans le lit inférieur, et le fond du lit supérieur était sensiblement au niveau de la partie supérieure du lit inférieur et en contact avec cette partie supérieure. 2. Procédé selon la revendication 1 ,caractérisé en ce que lesdites particules sont fluidisées. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le produit de carbonisation est fluidisé. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le produit de carbonisation est fluidisé par un gaz contenant SOx A partir du lit inférieur. 5. Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit composé solide est un composé de soufre , de zinc, de calcium ou de cuivre. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le produit de carbonisation est formé par mise en contact d'un hydrocarbure ou d'une matière hydrocarbonée avec un support ou substrat chaud. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le substrat ou support chaud est mis en contact avec un hydrocarbure ou une matière hydrocarbonée dans le lit supérieur. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le substrat ou suppor t chaud est mis en contact avec l'hydrocarbure ou la matière hydrocarbonée avant d'entrer dans le lit supérieurtet le produit de carbonisation et substrat et/ou le produit de carbonisation et support résultant passent dans le lit supérieur. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6à 8, caractérisé en ce que le support ou substrat est choisi parmi la bauxite, les fragments de brique et la pierre ponce. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 97 caractérisé en ce que le produit de carbonisation est le coke ou le semi-coke, formé in situ dans le lit supérieur à partir de charbon ll.Dositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend un récipient ayant un volume inférieurpour recevoir un lit de particules susceptible d'etre fluidisé contenant le composé solide de soufre jusqu'à un niveau choisi, des moyens pour amener le gaz de traitement dans le récipient, des moyens pour distribuer le gaz de traitement dans ledit volume inférieur relativement uniformément, des moyens pour faire passer lesdites particules dans ledit volume, des moyens pour retirer les particules épuisées en composé solide de soufre dudit volume, le récipient définissant un volume supérieur immédiatement au-dessus du volume inférieur pour recevoir un lit de particules susceptibles d'être fluidisé contenant ou supportant un produit de carbonisation, des moyens pour faire passer le produit de carbonisation ou la matière formant produit de carbonisation dans le volume supérieur, la section du volume supérieur étant supérieure à la section du volume inférieur, des moyens pour Scupérer les/residuels et la vapeur du volume supérieur et des moyens pour condenser le soufre élémentaire à partir des gaz résiduels et de la vapeur récupérée.