Brevet FR2398567A1 — publié le 19790223

La présente invention concerne un procédé et un appareil pour produire du métal en poudre or pulvérisation de métaux en fusion. L'un de ces procédés consiste a produire une coulée de métal en fusion qui est amenée en contact avec un agent atomi- I seur ou de pulvérisation gazeux et/ou liquide. La pulvérisation de métal en fusion avec des agents atomiseurs tels que de l'at.comprimé, de l'azote, de l'argon, de la vapeur d'eau ou de l'eau sous pression est déja bien connue. Le métal en fusion est fourni par un récipient de coulée compor tant un orifice a sa base qui est disposé au-dessus d'une ou plusieurs buses. Un courant de coulée s'écoule par l'orifice et rencontre l'agent atomiseur qui est expulsé a vitesse élevée de sorte que le courant de coulée est désintégré en fine gouttelet tes. I1 a été trouvé que le métal en poudre produit de cette façon ;absorbe l'oxygène provenant de l'agent atomiseur pendant la fabrication, prinâipalement comme oxygène de surface qui réagit avec is éléments alliés s'oxydant facilement. Dans le but d'abaisser la teneur en oxygène jusqu'a un niveau acceptable dans l'acier allie, par exemple, la pulvéri sation a été réalisée auparavant en utilisant l'azote ou l'argon 1au lieu de la pulvérisation plus habituelle a l'eau ou a la Ívapeur d'eau. Ceci signifie qu'un milieu pulvérisateur (dn gaz) a été employé qui est considérablement plus coûteux et possède des propriétés pulvérisantes et de refroidissement notablement plus pauvres. Néanmoins, pour certains buts, par exemple la production de poudre a particules sphériques, la pulvérisation au gaz est préféree de sorte que les particules de poudres ont une chance 1d'obtenir la forme sphérique. Des problèmes existent lors de la fabrication de poudres spéciales d'alliages àfaible teneur en oxygène si on désire obtenir un produit a grains fins Une plus grande quantité de gaz est nécessaire dans ce but et une proportion considérable ment plus grande d'oxygène provenant des restes d'oxygène des gaz inertes viendra, par conséquent, en contact avec le courant de coulée en fusion, ce qui a pour effet de créer des teneurs en oxygène plus élevées dans la poudre réalisée.L'utilisation in'agents dé pulvérisation oxydants tels que l'eau, donne l'effet inverse c'est-a-dire qu'une augmentation de la quantité d!eau pro duira une diminution de la teneur en oxygène dans la poudre a causez du procédé de refroidissement plus rapide. Néanmoins, il n'est pas possible d'obtenir des teneurs aussi faiblesque lors de la pulvérisation a l'azote ou a l'argon. Selon la présente invention, on crée un procédé pour i produire du métal en poudre, ce procédé comprenant les étapes de fournir une chambre de granulation fermée , amener un liquide reducteur dans la partie inférieure de cette chambre et une atmosphère gazeuse réductrice au-dessus de ce liquide réducteur, fondre le meal dont on doit former la poudre, produire un courant de coulée de ce métal en fusion dans l'atmosphère gazeuse réduc trics de ce récipient sensiblement fermé, soumettre ce courant a a un agent de pulvérisation pressurisé pour pulvériser le courant, refroidir les particules de métal au moins partiellement dans cette atmosphère gazeuse réductrice et collecter la poudre résul i tante dans le liquide réducteur. Avec un tel procédé, il est possible d'éliminbr--les désavantages mentionnés ci-dessus et mettre en oeuvre un procedé de fabrication de métal en poudre pulvérisé avec des teneurs en oxygène extrêmement faibles. Au cours du procédé selon l'invention, un courant de coulée est soumis a un milieu pulvérisateur réducteur, de préfé rence un hydrocarbure gazeux ou liquide ou un mélange de ceux-ci, par exemple,des produits provenant du pétrole teE que du pétrole liquéfié,de l'huile , du benzène etc. Dans le but de protéger la poudre contre l'oxydation, le procédé réel de pulvérisation est mis - en oeuvre dans une chambre fermée de granulation qui est partiellement remplie d'un milieu liquide et est sous pression ta cause de l'agent réducteur gazeux. Ceci également euite tout |risque d'explosion.Un avantage avec'le procédé de fabrication proposé selon l'invention est également que par le réglage de la quantité de milieu pultérisateur tel que l'huile , par rapport ià la quantité de métal, la teneur en carbone dans la poudre finie i peut être réglée. L'invention fournit également un appareil pour produire une poudre métallique comprenant une chambre de granulation sensiblement fermée, un récipient de coul6sayant une sortie communiquant avec la partie supérieure de la chambre de granulation pour produire un courant dé métal en fusion dans cette chambre de granulation, une soupape de sortie a la tpartie inférieure de cette chambre de granulation et une entrée pour le gaz dans la partie supérieure de celle-ci, au moins une buse pour l'agent de pulvérisation disposée pour diriger au moins un jet d'agent de pulvérisation contre ce courant de métal en fusion pour désintégrer ce courant et une fermeture a liquide dans cette chambre de granulation. Pour que l'invention puisse être aisément comprise, la description suivante est donnée, dans un but illustratif, en se référant aux figures suivantes ou: la figure 1 est une vue schématique d'un mode de réalisation de l'appareil selon la présente invention. la figure 2 est une vue similaire d'un second mode de réalisaion. la figure 3 est une vue similaire d'un troisième mode de réalisation > et les figures 4 et 5 sont des graphiques représentant la teneur totale en oxygène et en carbone respectivement pour dif férentes dimensions des grains. Dans les figures, une chambre de granulation 1 est partiellement remplie d'un liqude réducteur 2, par exemple une huile, de préférence du mazout comprenant 86,8% de carbone 12,5% d'hydrogène, 0,58% S et le complément étant constitué -par de la cendre, 0,12%. La chambre 1 comprend une ouverture de 'coulée 12 communiquant avec un récipient de coulée 11 contenant un métal en fusion 10. Une entrée 3 est prévue dans la partie t supérieure de la chambre 1 pour le gaz réducteur et des buses 14 font saillie dais la chambre pour amener l'agent pulvdri- sateur réducteur 15. Dans les modes de réalisation montrés dans les figures 1 et 2, une fermeture a liquide, sous forme d'une ange, 9 est prévue.L'auge 9 coopère avec le tube 6 communiquant par l'iji- ;termédiaire de la soupape 7 avec la chambre 1, l'extrémité ouverte. 'du tube se trouvant en-dessous du niveau du liquide 8 disposé dans l'auge 9. savant de commencer la pulvérisation, la soupape 7 la la soupape 5 a la base sont fermées, et ensuite on remplit t la chambre 1 de granulation d'un liquide réducteur jusqu! l'orifiÎ ce 12. Lorsque la chambre de granulation est complètement remplie, on fournit un gaz réducteur par le tube 3 en même temps que le niveau du liquide sJabaisse vers le niveau souhaité pour ;le procédé de pulvérisation.On ouvre alors la soupape 7 et ensuite le gaz réducteur 4 dan la partie supérieure de la chem- bre de granulation 1 maintiendra une pression supérieure a la pression atmosphérique correspondant a la longueur du conduit 6 qui est immergée dans le liquide 8 dans l'auge 9 de la fermeture liquide. Le procédé réel de pulvérisation peut maintenant commen cer. Du métal en fusion 10 provenant du récipient de coulée 11 s'école par l'orifice 12 sous forme d'un courant de métal 13 qui est heurté par l'agent de pulvérisation réducteur 15 expulsé des buses 14. La figure 3 représente un autre mode de réalisation de l'appareil selon l'invention dans lequel la fonction de la fermeture a liquide a été réalisée en divisant la chambre de granit lation en une paroi inférieure -1 s'élevant vers le haut, et une paroi supérieure 16 dépendante, ces éléments étant mobiles 1 un par rapport a l'autre. Lorsque la chambre est remplie de liquide avant d'être remplie de gaz, la partie inférieure 1 est élevée et la partie supérieure 16 peut être abaissée, l'élément inférieur agissant comme le tube 6 de la fermeture a liquide des figures 1 et 2.L'avantage du mode de réalisatioa représenté dans la figure 3 est que la fermeture a liquide est de grande dimension et est par conséquent plus fiable pendant le fonctionnement. La présente invention n'est ,bien entendu, pas limitée au mode de réalisation représenté. dans les figures mais peut varier de nombreuses façons. Par exemple, le milieu pulvérisateur peut donc consister en un hydrocarbure, une huile spéciale, et du pétrole liquéfié, ou même du benzène, du méthane etc. Même les silicones peuvent être utilisés. On admet que les silicones contiennent de l'oxygène mais des essais pratiques ont montré que les silicones possèdent une viscosité stable dans un grand domaine de température et peuvent, par conséquent, être probablement utilisés /dans le présent context. Exemple En ooulant environ 10 kg d'acier, on permet a ,l'acxr de s'écouler depuis une poche de coulée vers un creuset en graphite comprenant une ouverture de sortie ayant un diamètre de 6,5mm. Le courant de coulée en fusion a été pulvérise en poudre au moyen d'une huile (mazout) provenant de quatre buses opposées dirigées vers le bas. On a employé l'argon comme gaz protecteur, mais bien entendu d'autres gaz tels que l'azote pourraient également être utilisés.La quantité d'huile employée dans cet exemple était de 500 I/min. et la pression était de 5,5 kg/cm2. I1 est clair d'après cet exemple que la pulvérisation a l'huile réalisée selon l'invention permet d'obtenir des teneurs en oxygène extrêmement basses dans la poudre ainsi qu'un certain effet de carburisation.On a trouvé que la poudre produite consistait en particules de formes variables, en forme de cigare , de pomme de terre et sphérique et il a pu être déterminé que les grains les plus fins évent pour la plupart sphériques et les grains allongés ont été trouvés principiement parmi les fractions les plus grosses L'analyse de la dimension des grains de la poudre obtenue donnait les résultats suivants:: dimension de grains % de poudre 3360 microns 0,37 1680 microns 2,03 841 microns 18,36 595 microns 23t80 420 microns 24,85 210 microns 24,66 149 microns 4,26 105 microns 1,30 74 microns 0,23 53 microns 0,12 53 microns 0,02 La teneur totale en oxygène pour les différentes dimensions des grains peut être obServée dans la figure 4 et la teneur en carbone pour les différentes dimensions de grains peut être vue dans la figure 5.En ce qui concerne la teneur en oxygène on peut remarquer,dans un but de comparaison,qu' une poudre de fer,fabriquée selon un procédé habituel,2 grains ayant ce type de dimensions contenant 1,2% Mn,a une teneur en oxygène de 0,76 - 1% (c'est-à-dire 7600 - 10 QOO ppm). L'analyse chimique de l'acier autrement révélait ce qui suit: % Si 0,57 Mn 1,30 P 0,017 S 0,0.21 Cr 0,16 Ni 0,03 Mo 0,03 Cu 0,05 V O,OL Ti 0,01 Al 0,007 La teneur en oxygène dans l'acier était de 86 ppm. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux procédés qui viennent d'être décrits uniquement a titre d'exemple non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. Revendications: 1. Procédé de fabrication de métal en poudre, caracterisp en ce que le procédé comprend les étapes de : fournir une chambre de granulation sensiblement fermée, amener un liquide réducteur dans la partie inférieure de cette chambre et une atmosphère liquide gazeuse réductrice au-dessus de ce/reducteur, fondre le métal dont on doit former la poudre, produire un courant de coulée de métal en fusion dans l'atmosphère gazeuse réductrice de ce récipient sensiblement fermé, soumettre le courant a un agent de pulvérisation sous pression pour pulveriser le courant, refroidir les grains de métal au moins partiellement dans cette atmosphère gazeuse réductrice et collecter la poudre résultante dans le liquide réducteur. 2. Procédé selon la revendication l,caractérisé en ce que l'agent pulvérisateur est de caractère réducteur. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2,caractérisé en ce que l'agent pulvérisateur, l'atmosphère gazeuse réductrice et le liquide réducteur sont des hydrocarbures. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que les hydrocarbures sont du pétrole liquéfié, de l'huile, du benzène ou des composés de silicones. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'espace au-dessus du liquide réducteur dans la chambre de granulation est a ine pression sup6- rieure a la pression atmosphérique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la totalité de la chambre de granulation est au départ remplie de ce liquide réducteur le milieu gazeux réducteur est ensuite introduit dans la partie supérieure de la chambre, lorsque le niveau du liquide est abaissé; le courant de métal en fusion est alors introduit dans la partie supérieure de la chambre et soumis a L'action de l'agent pulvérisateur pressurisé et la poudre ainsi obtenue est collectée dans ce liquide, une pression constante supérieure è la pression atmosphérique étant maintenue dans la chambre de granulation. 7. Appareil pour produire une poudre de métal par la mise en oeuvre du procédé selon lune quelconque des r~vendicationA 1 a 6, caractérisé en ce qu'il comprend une chambre de granulationt sensiblement fermée, un récipient de coulée ayant une sortie communiquant avec la partie superieure~ de cette chambre de dEranulaoi tison pour produire un courant de métal en fusion dans cette chambre de granulation, une soupape de sortie dans la partie inférieure de cette chambre de granulation et une entrée de gaz dans la partie supérieure de celle-ci, au moins une buse pour l'agent pulvérisateur disposé pour diriger au moins un jet d'agent pulvérisateur contre le courant de métal en fusion pour désintégrer ce courant et une fermeture a liquide dans cette chambre de granulation. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que la fermeture a liquide comprend une auge remplie de liquide sur l'extérieur de la chambre de granulation, un tube communiquant avec l'intérieur de la chambre de granulation et se prolongeant et s'ouvrant dans l'auge et une soupape dans le tube au-dessus du niveau de liquide. 9. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que la chambre de granulation comprend une paroi inférieure s'élévant vers le haut et une paroi supérieure dépendante dont le bord infénerur-se trouve dans la partie de paroi inférieure s'élevant vers le haut et s'écartant de celle-ci vers l'intérieur, de sorte que le liquide de la partie inférieure de la chambre de granulation forme une fermeture a liquide. 10. Métal en poudre produit par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 6.