Brevet FR2404600A1 — publié le 19790427

La présente invention concerne un procédé de purification de solutions alcalines contenant de la soude à l'état libre, du carbonate de sodium, du sulfate de sodium ainsi que de l'aluminium, sous forme d'aluminate de sodium. On sait que les procédés de traitement alcalin de minerais, tels que la bauxite, par exemple, pratiquent une attaque par l'hydroxyde de sodium en solution plus ou moins concentrée, provenant en partie du recyclage d'une solution alcaline d'un sel de sodium de ce métal et, en partie, de l'apport d'hydroxide de sodium industriel. En même temps que le métal se dissout à l'état de sel de sodium, d'autres éléments, tels que le phosphore, le soufre, le fluor, le vanadium, éventuellement contenus en petite quantité dans le minerai, se dissolvent sous forme de sels de sodium. Lorsque des matières organiques se trouvent présentes dans le minerai, une partie d'entre elles se retrouve sous forme de sels de sodium d'acides organiques divers qui se transforment, au moins partiellement, en oxalate et en carbonate de sodium.De plus, les solutions en circulation sont chargées en carbonate de sodium provenant principalement de l'attaque de constituants du minerai. Enfin, les agents d'attaque introduisent leurs propres impuretés qui restent en solution à un taux relativement élevé. Dès lors, l'accumulation de ces impuretés dans les solutions en circulation présente de sérieux inconvénients. Tout d'abord, les impuretés ont une influence défavorable sur la vitesse de décomposition de l'aluminate de sodium, ainsi que sur les qualités physiques et chimiques de l'oxyde du métal produit. Mais surtout, la présence de ces impuretés est particulièrement gênante dans de telles solutions que l'on recherche, généralement, à recycler. Mais ce recyclage exige que les impuretés dissoutes soient quantitati vement éliminées, tout en maintenant dans les solutions en circulation un niveau d'impuretés suffisamment faible pour que Xqur influence sur la vitesse de décomposition de l'aluminate de sodium et la qualité du produit principal recherché soient négligeables ou, encore, pour que ces impuretés ne précipitent pas en certains points des circuits de fabrication. Il est aussi connu que l'on peut éliminer certaines de ces impuretés telles que, par exemple, le carbonate de sodium, 1'oxalate de sodium, les fluosels, soit par surconcentration, soit par refroidissement ou, encore, par une combinaison de ces deux moyens. Mais ces procédés présentent 1 'incon- vénient majeur qu'ils ne permettent pas l'élimination de toutes les impuretés contenues dans ces solution Or, la littérature spécialisée en la matière, décrit en général des procédés permettant d'éliminer les carbonates de sodium et les fluosels, mais ne révèle pas des moyens propres à épurer, non seulement les carbonates de sodium et les fluosels précités, mais encore le sulfate de sodium. En effet, 1' élimination des impuretés présentes dans les liqueurs en circulation s'effectue, en général, en même temps que les stériles, sous forme d'une liqueur contenant la liqueur mère d'imprégnation, obtenue par un lavage volontairement insuffisant. Si un tel procédé d'élimination conduit à une perte en réactifs et en produits valorisables, laquelle est économiquement très onéreuse, le rejet dans la nature de stériles encore fortement sodés, ou des liqueurs précé demment citées, est de plus en plus inconcevable et prohibé par les législations nationales, en raison des dégradations irrémédiables que ces effluents peuvent provoquer au milieu naturel. Mais, si l'on effectue dans le cadre des procédés précités, un lavage plus poussé des stériles pour améliorer la récupération des réactifs et des produits valorisables, on constate que la quantité d'impuretés présentes dans les liqueurs augmente simultanément. Dès lors, il devient nécessaire de réaliser un procédé permettant d'extraire, en quantité suffisante, les impuretés présentes dans ces liqueurs. La demanderesse, poursuivant ses recherches, a mis au point un procédé de traitement des solutions alcalines qui apporte une véritable solution aux nombreuses difficultés, rencontrées jusqu'à ce jour par l'homme de l'art. Dans ses caractéristiques essentielles, le nouveau procédé d'épuration de solution alcalines contenant de la soude à l'état libre, du carbonate de sodium, du sulfate de sodium, de 1' aluminate de sodium, ainsi que d'autres impuretés d'origine minérales et/ou organiques, se caractérise par les étapes suivantes - la caustification d'une solution alcaline par une quantité adéquate de chaux, - la séparation d'un premier précipité imprégné dseaux-mères et constitué par un mélange de sels organiques et inorganiques de calcium, et d'une liqueur alcaline contenant essentiellement de la soude et du sulfate de sodium, à laquelle sont jointes les eaux de lavage du premier précipité, - la concentration de la liqueur résultante, par évaporation jusqu'à l'obten- tion d'un deuxième précipité, - la séparation des cristaux de ce deuxième précipité imprégné et d'une liqueurmère riche en soude libre, - le lavage du deuxième précipité avec recyclage des eaux de lavage à la concentration, - la récupération de la liqueur riche en soude libre. las concentrations en soude libre, carbonate de sodium, sulfate de sodium et aluminate de sodium, peuvent varier dans de larges proportions. En particulier, elles peuvent correspondre aux liqueurs alcalines qu'il est possibie de prélever, traiter et réintroduire dans un cycle Bayer. La caustification des solutions alcalines s'effectue généralement par introduction d'une quantité de chaux au moins égale à la quantité stoéchiométrique nécessaire pour la transformation totale du carbonate de sodium présent dans la liqueur, selon la réaction a2CO3 + Ca (OH)2#CaCO3 + 2NaOH. D'un point de vue pratique, la quantité de chaux introduite l'est en grand exces en raison de la formation d'un aluminate de calcium, au cours de ra réaction de caustification. La température correspondante dl traitement de caustification est au plus égale à la température d'ébullition de la liqueur traitée, la précipitation et la filtraFklité du résidu obtenu étant, dans la majorité des cas, améliorées quand la température de caustification est proche de cette tempéras ture d'ébullition. Cette température est en général comprise entre 200C et loCtC, mais de préférence entre 50 C et Le temps nécessaire a la caustification ne doit pas être inférieur à une heure pour la température de traitement la plus élevée. Le précipité est constitué, pour l'essentiel, par du carbonate de calcium, par de l'aluminate de calcium et, éventuellement, par un excès de chaux et, en quantité mineure, par d'autres sels de calcium, tel que, par exemple, le phosphovanadate de calcium. La séparation du premier résidu et de la liqueur-mère alcaline s'effectue par un moyen connu tel que, par exemple, filtration, essorage, décantation, etc. La liqueur-mere alcaline est soumise à une concentration par évaporation jusqu'à l'obtention d'une concentration d'au plus 50 X en NaOH libre et telle que la teneur résiduelle en sulfate de sodium de la liqueur après évaporation soit réglée à la valeur désirée. En effet, la demanderesse a constaté, lors de nombreuses vérifications, que la teneur résiduelle en sulfate de sodium décroissait rapidement pour des concentrations croissantes en soude jusqu'à environ 25 % et, au-delà de cette limite, décroissait plus lentement. On recueille alors un deuxieme précipité, constitué par du sulfate de sodium qui est séparé de la liqueur-mère riche en soude libre, par un moyen connu, puis lavé avec de l'eau ou avec une solution aqueuse saturée en sulfate de sodium, la liqueur de lavage étant recyclée à la concentration. I1 peut entre souhaitable de faire subir un ultime traitement à la liqueur-mère riche en soude libre, pour transformer sa opposition en vue de la rendre industriellement exploitable dans certains cas particuliers. Ainsi, selon une première variante, la liqueur-mère sodique peut être partiellement ou en totalité carbonatée par sa mise en contact avec du gaz carbonique, selon des moyens connus, par exemple, par insufflation d'un large excès de ce gaz. Selon les conditions de cette opération, il est possible d'obtenir un précipité de carbonate de sodium que l'on peut ultérieurement séparer et extraire. Selon une deuxième variante, permettant d'extraire les matières organiques, la liqueur-mère sodique est traitée de manière connue : - soit par un composé de baryum soluble dans le milieu en met- tant à profit la faible solubilité des sels de baryum des impuretés organiques indésirables, sous forme de précipités facilement séparables des solutions alcalines.Le composé de baryum est introduit en quantité au moins égale à la quantité stoéchiométrique nécessaire pour permettre la précipitation et l'éli- mination par séparation des organates de oe métal, -soit par du bioxyde de sodium provoquant la dégradation tin situ" des matières organiques, - soit par de l'eau oxygénée provoquant cette même dégrada- tion, - soit, enfin, par passage de ladite liqueur sur du charbon actif ayant la propriété bien synmae de retenir les éléments organiques présents dans la liqueur-mère traitée. D'après les caractéristiques de la liqueur-mère sodique à la sortie de la concentration ainsi que des usages à laquelle cette liqueur puriflée est destinée, il est possible d'utiUser, soit l'une ou l'autre de ces variantes, soit de les combiner. Selon une disposition complémentaire du procédé de l'invention, il peut se produire, lors di traitement des solutions alcalines par la chaux une caustification incomplète di carbonate de sodium malgre l'introduction d'un large excès de chaux, ou bien il peut se révéler souhaitable d'effectuer une caustification ménagée de ce carbonate de sodium par l'introduction d'une quantité sous stoéchiométrique de chaux. Dès lors, au cours de la concentration par évaporation de la liqueur-mère alcaline, il apparait un précipité qui peut être constitué, soit par le sel double 2Na2SO4. Na2CO3, soit par un né- lange de carbonate de sodium et de ce sel double, soit, enfin, par un mélange de sulfate de sodium et de ce sel double, l'obtention de l'un ou l'autre des trois précipités possibles dépendant essentiellement de la composition de la liqueur alcaline après la caustification ainsi que du taux d'évaporation pratiqué. Dans le cas de cette caustification incomplète, la liqueur-mère riche en soude libre, obtenue par une séparation liquide-solide après évaporation, contient encore des impuretés qu'il peut être souhaitable d'éliminer par un traitement complémentaire, les plus gênantes étant le phosphore, le fluor, le vanadium et les matières organiques. Ces impuretés sont alors éliminées selon les moyens précédemment décrits. De même, la carbonatation de cette liqueur-mère riche en soude libre peut être réalisée comme cela a déjà été précisé. La figure jointe est une représentation illustrant le procédé selon l'invention sur laquelle, sont indiqués en traits pleins, le circuit uti lisé lorsque on désire éliminer seulement les carbonates de sodium et sulfa- tes de sodium, en traits pointillés, les circuits pour réaliser sur la liqueurmère riche en soude -soit, une épuration partielle en matière organiques, -soit, - unecarbonatation, -soit encore, en réalisant successivement l'épuration en matières organiques et la carbonatation. La solution alcaline à traiter "Leo et la chaux nécessaire à la caustification sont introduites en (A) par (Q) et (R). La bouillie obtenue après traitement par la chaux est introduite en (B) où l'on effectue la séparation d'un gâteau S1 et d'une liqueur L1 contenant certaines impuretés solubilisées. Les eaux-mères du gâteau S1 sont extraites en (C) au moyen d'une quantité d'eau introduite. Les eaux-mères L2 ainsi extraites sont mélangées à la liqueur L1 en formant la liqueur L3. Le gâteau S2 résultant, extrait de (C) est essentiellement constitué par du carbonate de calcium et de l'aluminate de calcium. La liqueur L3 constituée par le mélange des liqueurs L1 et L2 est conduite en (D) où s'effectue une concentration en soude libre par évaporation d'eau, provoquant la précipitation d'un sulfate de sodium. La bouillie L sortant de la concentration, est introduite en (E) où lton réalise la séparation d'une liqueur L5 et d'un gâteau 55 Le gâteau S5, essentiellement constitué par du sulfate de sodium, est entrainé en (F) où il subit un rinçage, soit par Be veau, soit par une solution saturée en sulfate de sodium, avec recyclage de la liqueur de rinçage L6 en CD). Le gâteau S6 imprégné de la liqueur de rinçage peut être sorti du cycle de traitement par (K), ou bien être en partie introduit avec de 1 'eau en (G) où s'effectue la préparation de la solution de rinçage L7 destinée à être utilisée en (F). La liqueur L5, riche en soude libre, provenant de (E), peut con- tenir en solution des impuretés telles que, par exemple, des sels organiques et inorganiques divers, qu'il peut être souhaitable d'éliminer. Si l'on désire éliminer de la liqueur L5 les matières organiques présentes, ladite liqueur est introduite en (I) avec, par exemple, une quantité adéquate d'un sel de baryum soluble, provoquant la précipitation des organates de baryum. La bouillie provenant de (I) est alors introduite en (T) où l'on réalise la séparation d'un gâteau S8 et d'une liqueur L8 qui peut être recueillie en (V), ou encore, recyclée dans un autre stade du procédé, tel que (J) par exemple. De même, s'il est souhaitable de carbonater la liqueur Lg, riche en soude libre, cette liqueur est introduite en (J > pour y subir la carbonatation par insufflation de C02. La bouillie obtenue est alors traitée en (M) pour assurer la préparation d'un gâteau Sg constitué par du carbonate de sodium et d'une liqueur carbonatée Lg qui peut être recueillie en (U) ou recyclée selon l'usage auquel elle est destinée. Mais, il est bien évident que la liqueur L5, riche en soude libre, peut subir successivement les deux traitements précités selon les impuretés qu'il est souhaitable d'éliminer et selon les usages auxquels cette liqueur est destinée après purification. Dans ce cas, la liqueur L8 provenant de (T), où s'est effectuée l'élimination des matières organiques,est introduite en (J) pour y subir la carbonatation souhaitée. Le procédé selon linvention, est remarquable par sa souplesse d' adaptation. Cela est très important car, si la présence de la soude libre dans la solution à épurer est générale, ainsi d'ailleurs que celles du carbonate de sodium et du sulfate de sodium, les autres impuretés peuvent varier qualitativement et quantitativement, selon l'origine des solutions à traiter. Ainsi, le procédé se révèle particulièrement intéressant à l'égard de l'envi- ronnement grâce à l'absence de rejets liquides dans la nature. Tous les autres avantages du procédé selon Invention sont beaucoup plus perceptibles grace aux exemples donnés à titre illustratifs. Exemple 1. On a traité selon le procédé de l'invention une solution sodique, provenant du lavage des boues rouges du procédé Bayer. La solution "Le" avait la composition suivante en pour cent en poids NaOH libre 3,7 X Na2CO3 0,96 % Na2SO4 0,67 % Al2O3 2,43 % H20 92,24 X La densité de cette solution était de 1,06 ; 1060 kg de cette solution ont été introduits en (A) avec 60 kg de chaux exprimés en équivalent CaO représentant un excès en vue de réaliser la caustification totale du carbonate de sodium etia précipitation de l'Al2O3,par chauffage à 95 C pendant 90 minutes. La bouillie obtenue était alors transvasée en (B) où s'opérait la séparation des phases solide S1 et liquide L1. Après élimination de la phase solide S1, donnant S2 après la- vage et séchage, S2 représentait une masse de 117,9 kg et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids CaO 51,28 % Al2O3 22,39 % CO2 3,59 % H2O combinée 22,74 % La liqueur L3 constituée par le mélange de la liqueur L1 sec la liqueur L2 représentant la quantité de liqueur-mère d'imprégnation de S1 simplement déplacée, avait une masse de 1002 kg, aux pertes prèsoet la composition suivante exprimée en pour cent en poids NaOH libre 4,74 % Na2SO4 0,71 % H20 94,55 X Elle était conduite en (D), où s'effectuait une concentration par évaporation de 826 kg d'eau. La bouillie sortant de (D) représentant une nasse de 176 kg était transvasée en (E) où s'effectuait la séparation des phases liquide L5 et solide La phase solide Sg, devenant après rinçage et séchage S6, constituée par du Na2SO4 représentait une masse de 6,6 kg. La liqueur L5, provenant de a séparation (E) représentait une masse de 169,4 kg et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids NaOH 28,0 X Na2SO4 0,3 % H20 71,7 % Cette liqueur, particulièrement propre et riche en soude, était disponible pour un recyclage. Exemple 2. on a traité, selon le procédé de l'invention, la mAe solution sodique que dans l'exemple t. On a introduit en (A) 1060 kg de cette liqueur avec 10,2 kg de duaux exprimés en équivalent CaO, en vue de réaliser la caustification partie le du carbonate présent dans ladite liqueur. La bouillie obtenue était alors transvasée en (B) où l'on réalisait une séparation des phases solide S1 et liquide L1. Après élimination de la phase solide S1 donnant ensuite après lavage et séchage, S2 représentait une masse de 21,0 kg et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids CaO 48,5 % Al2O3 17,6 % CO2 15,2 % H2O combinée 18,7 % La liqueur L3, constituée par le mélange de la liqueur L1 avec la liqueur L2,qui représentait la quantité de liqueur-mère d'imprégnation de S1 simplement déplacée, avait une masse de 1049 kg aux pertes près et la position suivante exprimée en pour cent en poids : NaOH libre 4,34 X Na2CO3 0,24 % Na2SO4 0,68 % Al2O3 2,14 % HO 92,60 X Cette liqueur était conduite en (D) pour y subir une mncentra- tion par évaporation de 877 kg d'es. La bouillie sortant de (D), représentant ime masse de 172 kg était introduite en (E) où s'effectuait la séparation des phases liquide L5 et solide S@. La phase solide S5, devenant après rinçage et séchage 56' était constituée par le sel double 2Na2SO4, Na2C03 et avait une masse de 9,06 kg (27,15 % de Na2CO3 et 72,85 % de Na2SO4). La liqueur L5,provenant de la séparation (E), représentait une masse de 162,9 kg; aux pertes près et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids NaOH libre 28,0 % Na2CO3 0,12 % Na2SO4 0,30 % Al2O3 13,81 % H2O 57,77 % En raison de sa haute teneur en soude, cette liqueur était directement recyclable. Exemple 3. Après la précipitation de l'alumine dans le cycle Bayer, on a recueilli la liqueur appauvrie en alumine. Cette liqueur a été concentrée jusqu'à la teneur de 300 g/l en Na20 caustique. Il est apparu une phase solide que l'on a séparée de la phase liquide. La phase solide isolée, imprégnée de liqueur-mèrev a été dissoute dans de l'eau et constituait la liqueur "Le" traitée selon le procédé de l'invention. La solution "Le" avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids NaOH libre 4,01 % Na2CO3 5,57 % Na2SO4 5,26 % A1203 1,7Ù % H20 83,46 % 675 kg de cette solution ont été introduits en (A) avec 40 kg de chaux exprimés en équivalent CaO, représentant un excès en vue de réaliser la caustification totale du carbonate de sodium et la précipitation de l'alumine,par chauffage à 95 C pendant 90 minutes. La bouillie obtenue était alors transvasée en (B) où s'opérait la séparation des phases solide S1 et liquide L1. Après élimination de la phase solide S1 donnant S2 après lava- ge et séchage, S2 représentait une masse de 79,3 kg et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids : CaO 50,5 % Al2O3 14,5 % CO2 19,7 % H20 combinée 15,3 % La liqueur L3 oonstituée par le mélange de la liqueur L1 avec la liqueur L2 représentant la quantité de liqueur-mère d'imprégnation de simplement déplacée, avait une masse de 635 kglaux pertes près et la composition suivante exprimée en pour cent en poids : NaOH libre 8,74 % Na2S 4 5,59 % H20 85,67 % Elle était conduite en (D), où s'effectuait une concentration par évaporation de 437 kg d'eau. La bouillie sortant de (D), représentant une masse de 198 était transvasée en (E) où s'effectuait la séparation des phases liquide L5 et solide La phase solide Sg, devenant après rinçage et séchage S6, constituée du Na2S04, représentait une masse de 35,3 kg. La liqueur L5, provenant de la séparation (E) représentait une masse de 162 kg aux pertes près et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids NaOH 34,2 % Na2SO4 0,1 % H2O 65,7 % Cette liqueur, riche en soude, était disponible pour un recyclage. Exemple 4. On a repris dans cet exemple, la liqueur "Le" dont la composition a été définie dans l'exemple 3. 675 kg de cette liqueur t'Le" ont été introduits en (A) avec 31,8 kg de chaux exprimés en équivalent CaO, en vue de réaliser la caustification partielle du carbonate de sodium et la précipitation partielle de l'alumine sous forme d' aluminate de calciums par chauffage à 950C pendant 90 minutes. La bouillie obtenue était alors transvasée en (B) où s'opérait la séparation des phases solide S1 et liquide L1. Après élimination de la phase solide S1 donnant S2 après lavage et séchage, S2 représentait une masse de 65,6 kg et avait la composition sui vante exprimée en pour cent en poids CaO 48,5 % A1203 17,5 % C 2 15,4 % H2O combinée 18,6 % La liqueur L3 constituée par le mélange de la liqueur L1 avec la liqueur L2 représentant la quantité de liqueur-mère d'imprégnation de S1 simpliement déplacée, avait une masse de 641 kg aux pertes près et la composition suivante exprimée en pour cent en poids NaOH 6,9 % Na2C 3 3,8 % Na2SO4 5,5 % H20 83,8 % Elle était conduite en (D) où s'effectuait une concentration par évaporation de 463 kg d'eau. La bouillie sortant de (D) représentant une masse de 178 kg était transvasée en (E) où s'effectuait la séparation des phases liquide L5 et solide La phase solide Sg devenant, après rinçage et séchage,S6 étqit constituée par le sel double 2Na2SO47 Na2CO3 et avait une masse de 48,5 Kg. La liqueur L5, provenant de la séparation (E), représentaitune masse de 129 kg-et avait la composition suivante exprimée en pour cent en poids : NaOH 34,1 % Na2CO3 8,7 % Na2SO4 0,1 % H2O 57,1 % Grace à sa teneur élevée en NaOH, cette liqueur était direc- tement utilisable. REVENDICATIONS 1 ) Procede d'épuration de solutions alcalines contenant de la soude a l'etat libre, du carbonate de sodium, du sulfate de sodium, de l'aluminate de sodium, ainsi que d'autres impuretes d'origines minerales et organiques, caracterise en ce que l'on traite les solutions alcalines par une quantité adé- quate de chaux a une temperature au plus egale a l'ébullition, puis on effectue la separation d'un premier précipité contenant pour l'essentiel du carbonate de calcium et un mélange d'autres sels organiques et inorganiques de calcium, et d'une liqueur enrichie en soude libre, en ce que l'on concentre par evaporation ladite liqueur jusqu'à une teneur en soude libre au plus egale à 50 Z pour pré- cipiter le sulfate de sodium, en ce que lton separe les cristaux de sulfate de sodium de leur liqueur-mère sodique, et récupere la liqueur riche en soude libre. 2 ) Procédé d'épuration de solutions alcalines selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on effectue la caustification des solutions par l'in- troduction d'une quantité de chaux au moins égale à la quantité stoéchiométrique nécessaire pour la transformation totale du carbonate de sodium présent. 30) Procede d'épuration de solutions alcalines selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue la caustification ménagée des solutions alcalines -par l'introduction d'une quantité insuffisante de cl'ux 4 ) Procédé d'epuration de solutions alcalines selon les revendica tions 1 à 3, caracterise en cd que la caustification s'effectue entre 20 c C et 1000 C, mais de préférence entre 500 C et 1000 C. 5 ) Procédé d'épuration de solutions alcalines selon les revendications 1, 2, 3 et 4, caractérisé en ce que le temps necessaire a la caustifica- tion est au moins de une heure pour la temperature de traitement la plus eleves. 6 ) Procédé d'épuration de solutions alcalines selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on traite la liqueur-mère riche en soude libre sépa- rea du deuxième précipite par introduction d'un compose du baryum en quantité au moins egale à la quantité stoechiometrique pour provoquer la precipitation d'organates de baryum. 70) Procede d'epuration de solutions alcalines selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on traite la liqueur-mère riche en soude libre sepa- ree du deuxieme precipite, par l'un des moyens constitues par le bioxyde de so- dium et l'eau oxygenee en provoquant la degradation "in situ" des matières orga- niques. 8 ) Procédé d'épuration de solutions alcalines selon la reyendication I, caracterise en ce que l'on traite la liqueur-mère riche en soude libre sépa- rée du deuxieme precipite, par passage de ladite liqueur sur charbon actif. 90) Procede d'epuration de solutions alcalines selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on traite la liqueur-mère riche en soude libre, séparée du deuxieme précipité par insufflation de gaz carbonique en vue de carbonater partiellement ou totalement ladite liqueur. 109) Procédé d'épuration de solutions alcalines selon les revendications 6, 7, 8 et 9, caractérisé en ce que l'on traite la liqueur-mère riche en soude libre séparée du deuxieme précipité, par la combinaison d'un des moyens revendiqués en 6, 7 ou 8, avec le moyen revendiqué en 9.