Brevet FR2406193A1 — publié le 19790511

La présente invention concerne un dispositif pour l'analyse spectrale atomique de micro-échantillons à l'aide d'un laser. Ce dispositif comprend, conformément à la demande de brevet fran çais No 77 15 555, essentiellement un laser émettant de la lumière cohérente et servant de source d'énergie destinée à vaporiser et exciter la matière constitutive d'un échantillon, un système optique pour focaliser la lumière cohérente sur un échantillon à analyser et un spectrographe pour étudier le spectre du rayonnement émis par la matière chauffée de l'échantillon, tandis que sur le parcours optique du rayonnement est disposé, entre le laser et le système optique pour la focalisation, un miroir de découplage, sélectif en fonction de la fréquence du rayonnement, qui est monté de façon inclinée par rapport à la direction d'incidence de la lumière cohérente et permet au rayonnement issu de la matière excitée de l'échantillon, après son passage par la vapeur de l'échantillon et sa focalisation au moyen du système optique, d'être dirigé dans le plan de la fente du spectrographe. Le dispositif peut en outre être équipé d'un système de formation d'images dont l'axe optique est perpendiculaire à celui du système de focalisation et qui forme également dans le plan de la fente du spectrographe l'image du rayonnement que la matière excite et vaporisée de l'échantillon émet transversalement à la direction de propagation de la lumière laser. Ce dispositif permet d'obtenir le spectre d'absorption ainsi que le spectre d'émission de l'échantillon et d'effectuer à l'aide des spectres une analyse quantitative et qualitative exacte des éléments chimiques contenus dans l'échantillon. Or 11 analyse de l'échantillon se réalise difficilement avec le dispositif déjà proposé lorsque la substance de l'échantillon à étudier n'est disponible qu'en faible quantité puisque l'étendue du nuage de vapeur d'échantillon et, par suite, la zone d'absorption sont très petites. Le pouvoir de résolution relatif du dispositif se trouve en outre encore réduit du fait qu'en cas de vaporisation d'une faible quantité de matière des effets de déplacement et de dilution dus aux impuretés provenant du porteobjet se manifestent davantage. En conséquence, la présente invention a pour objet de perfectionner le dispositif déjà proposé de telle manière que mème de petites quantités de matière puissent être examinées avec un haut pouvoir de résolution par analyse spectrale. La solution apportée à ce problème suivant la présente invention consiste en ce que dans un dispositif pour l'analyse spectrale par laser suivant la demande de brevet français No 77 15 555 l'échantillon à examiner se trouve sur un support dont le rayonnement à spectre continu est connu. L'invention est expliquée plus en détail ci-dessous à l'aide d'un exemple de réalisation et d'une représentation schématique correspondante d'un dispositif permettant l'analyse spectrale de micro-échantillons par formation de leur spectre d'absorption atomique à l'aide d'un laser. Comme représenté à la figure unique, un faisceau de rayonnement laser L émis par une source de lumière laser 1 est dirigé à travers un miroir 2 disposé de manière inclinée par rapport à la direction d'incidence des rayons et sensiblement perméable au rayonnement laser et est focalisé au moyen d'un objectif à lentilles 3 sur un micro-échantillon à analyser 4 placé sur un support 4.1. Comme support ou por Febjet est utilisé par exemple un ruban de tungstène qui, d'une part, délivre un rayonnement à spectre continuintensif et, d'autre part,ne présente que des raies d'absorption peu nombreuses. Lorsque le rayonnement laser focalisé frappe le microéchantillon il se produit une vaporisation de matière constitutive du micro-échantillon et de son support. Sur le support 4.1 se forme alors à l'emplacement de l'échantillon un cratère de vaporisation chaud 6. Le cratère de vaporisation émet un rayonnement présentant un spectre continu. Ce rayonnement est indiqué par le faisceau de rayons M qui est renvoyé à travers le nuage de vapeur d'échantillon 5 et dont l'image est formée à l'aide de l'objectif à lentilles 3 et de l'objectif formant condenseur 7, après réfléchissement préalable par le miroir 2, dans l'ouverture A du plan de fente 8 du spectrographe (non représenté). On obtient ainsi le spectre d'absorption de l'échantillon 4. Au spectre d'absorption ne se superpose aucun spectre d'émission de l'entourage de l'échantillon, en particulier du support 4.1, et seules les raies d'absorption peu nombreuses mais connues apparaissent. I1 n'est donc pas nécessaire dans ces cas de déterminer au moyen d'une deuxième émission de rayonnement laser le spectre de l'entourage et, par suite, la composition chimique de celui-ci. Pour fixer l'échantillon sur le support on utilise avantageusement une colle organique qui doit être constituée par une substance présentant le moins possible de raies d'absorption. Le dispositif suivant l'invention permet d'analyser, au moyen d'une seule émission de rayons laser, même de petites particules qui n'émettent elles-mêmes qu'un rayonnement continu faible. RFENDICATION Dispositif pour l'analyse spectrale atomique de microéchantillons par laser suivant la demande de brevet français No 77 15 555, comprenant un laser émettant une lumière cohérente et servant d'énergie pour la vaporisation et l'excitation de la matière constitutive d'un échantillon, un système optique pour focaliser la lumière cohérente sur un échantillon à analyser et un spectrographe pour étudier le spectre du rayonnement émis par la matière chauffée constitutive de l'échantillon, tandis que sur le parcours optique du rayonnement il est monté entre le laser et le système optique de focalisation un miroir de découpla- ge, sélectif en fonction de la fréquence du rayonnement, qui est disposé de manière inclinée par rapport à la direction d'incidence de la lumière cohérente et permet au rayonnement issu de la matière excitée de l'échantillon d'être dirigé, après son passage à travers la vapeur de l'échantillon et sa focalisation au moyen du système optique, sur le plan de la fente du spectrographe, caractérisé en ce que l'échantillon à examiner se trouve sur un support dont le rayonnement à spectre continu est connu.