Brevet FR2425462A1 — publié le 19791207

La présente invention a pour objet des mélanges a base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique, contenant à la fois du noir de carbone comme charge renforçante et de la tourbe comme charge et comme peptisant. La tourbe est un combustible solide naturel provenant de la décomposition de mousses et de sphaignes au contact de l'eau. La composition moyenne de la tourbe est sensiblement la suivante constituants cireux 5 7. en poids acides humiques 25 % lignine 55 % cellulose 87 divers 77 La tourbe, lorsqu'elle est soumise à un traitement thermique a une température supérieure ou égale à 900C, présente la particularité de laisser dégager des constituants gazeux (entre autres les acides humiques), et cette propriété a déjà été exploitée pour la fabrication des articles à structure alvéolée à base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique.A cet effet, la tourbe sous forme broyée et déshydratée, a été incorporée dans les mélanges à base de caoutchouc cru contenant des ingrédients de vulcanisation, et les mélanges résultants ont été soumis à un traitement thermique de vulcanisation. Les produits gazeux dégagés par la tourbe au cours de ce traitement thermique agissent alors en tant qu'agent gonflant pour produire la structure alvéolée désirée. On a également proposé d'utiliser la tourbe broyée et séchée comme charge pour les mélanges à base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique, en remplacement des charges habituelles, notamment des noirs de fumée, ceci afin d'obtenir des mélanges chargés, à bas prix de revient, ayant une faible densité, une grande souplesse, un allongement important et une charge de rupture améliorée. De tels mélanges sont destinés à la fabrication des tapis et des semelles de chaussures. Par ailleurs, il est bien connu que l'incorporation du noir de carbone (carbon black) dans les mélanges à base de caoutchouc, a pour effet d'amdliorer diverses propriétés mécaniques desdits mélanges, telles que la résistance à la rupture, au déchirement ou å l'abrasion. Ces mélanges chargés de noir de carbone sont recherchés pour la fabrication des pneuma tiques et des articles qui doivent fournir un service pénible. Toutefois, l'incorporation du noir de carbone dans les mélanges à base de caoutchouc est une opération incommode et polluante, nécessitant une forte consommation d'énergie et de main-d'oeuvre pour une faible production horaire. Le demandeur a découvert que la tourbe séchée, broyée et tamisée possède des propriétés peptisantes et son adjonction dans les mélanges à base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique, facilite considérablement 11 incorporation du noir de carbone dans lesdits mélanges. De plus, l'adjonction d'une quantité de tourbe égale ou supérieure à 50 Z du poids de la gomme permet encore de réduire sensiblement la durée totale d'incorporation du noir de carbone, ce qui peut se traduire par une importante économie d'énergie et de main-d'oeuvre de l'ordre de 40 à 50 7. Les essais comparatifs mentionnés dans le tableau I ci-aprds sont donnés pour montrer les propriétés peptisantes de la tourbe. Ces essais ont été effectués sur quatre mélanges ayant les compositions suivantes ingrédients méiange~n ~l mélange n0 2 mélange n0 3 melanae n 4 feuille fumée 100 parties en 100 parties 100 parties 100 parties poids tourbe 50 " 100 " noir de car- 50 " 50 " 50 " bone E.P.C. La feuille fumée (caoutchouc cru) d'un poids de 100 g est soumise à une opération de mastication dans un malaxeur à cylindres de laboratoire préalablement chauffé à 45 C. Au bout de 5 à 6 minutes de masticage, on y incorpore de la tourbe en malaxant pendant 4 minutes et finalement on y incorpore du noir de carbone. On détermine la durée d'incorporation du noir de carbone pour chacun des mélanges. TABLEAU Température des cylindres Melange N 1 Mélange N 2 Mélange N 3 Mélange N04 au départ 450C 450C 45C 45oc Temps de masticage de la feuille fumée 6 min 5 min 5 min 5 min Temps d'incorporation de la tourbe 4 min 4 min Temps d'incorporation du noir de carbone l6 min ll min 7 min cycle total 6 min 21 min 20 min 16 min Température des cylindres à la fin de l'essai 70 C 900c 80QC 300C D'après ce tableau, on peut conclure que ltadjonction de la tourbe offre les avantages suivants Alors que l'incorporation de 50 g de noir de carbone seul dans 100 g de feuille fumée (mélange nO 2) nécessite un temps de malaxage de 16 min, l'adjonction préalable de 50 g de tourbe à 100 g de feuille fumée (mélange n" 3) a permis de réduire le temps d'incorporation de 50 g de noir de carbone à ll min, tandis que l'adJonction préalable de 100 g de tourbe à 100 g de feuille fumée (mélange na 3) a permis d'abaisser le temps d'incorporation de 50 g de noir de carbone à 7 min seulement. En outre, alors que la température des cylindres à la fin de ltessai est de 900C pour le mélange n" 2 (feuille fumée et noir de carbone seul), elle est relativement plus basse (800C) pour les mélanges no 3 et 4 contenant de la tourbe, ce qui permet de supprimer les accidents de brûlures. De plus, il est remarquable que le temps d'incorporation de la tourbe demeure constant (4 min) quelle que soit la quantité de tourbe incorporée. La présente invention a donc pour objet des mélanges à base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique, contenant à la fois du noir de carbone comme charge renforçante et de la tourbe comme charge et comme peptisant Le caoutchouc utilisé peut être - soit du caoutchouc cru présente sous forme de feuilles fumées ou de latex, - soit du caoutchouc régénéré obtenu par traitement des déchets de caoutchouc vulcanisé J - soit des caoutchoucs synthétiques. Le noir de carbone utilisé est un noir de fumée ayant des propriétés renforçantes, obtenu pàr des procédés courants, par exemple par le procédé ',Channel" ou par le procédé "Furnace" ou par le procédé thermique. La quantité de noir de carbone peut atteindre 70 7. du poids du caoutchouc, et est de préférence comprise entre 30 et 50 5o du poids du caoutchouc. La tourbe est utilisée sous forme seche, broyée et tanisée ; le séchage de la tourbe peut être réalisé par divers procédés : après eompression, par pyrolyse ou à la vapeur. La quantité de tourbe peut atteindre 200 % du poids du caoutehouc, et est de préférence comprise entre 50 et 100 99 du poids du caoutchouc. Ainsi, la tourbe est actuellement le seul produit naturel susceptible de remplacer les peptisants chimiques fort coûteux qui sont utilisés dans la mastication des mélanges à base de caoutchouc. De plus, le remplacement des peptisants actuels par de la tourbe, permet dtassurer une économie inespérée d'énergie et de main d'oeuvre de l'ordre de 40 à 50 7. La présente invention concerne également un procédé pour préparer des mélanges à base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique, contenant du noir de carbone, selon lequel, en vue de faciliter I'incorpo- ration du noir de carbone dans lesdits mélanges, on incorpore au préalable à ceux-ci de la tourbe séchée, broyée et tamisée, et ensuite on y incorpore du noir de carbone. De préférence la quantité de tourbe est égale ou supérieure à 50 ;O du poids du caoutchouc. Les mélanges selon l'invention peuvent être utilisés notamment dans la fabrication des bandes de roulement de paeumatiques, des semelles à haute résistance aux flexions, à l'abrasion et au déchlrement, et des articles qui doivent fournir un service pénible. Les exemples qui suivent illustrent la préparation des mélanges selon 1 invention. Exemple 1 Mélange à propriétés mécaniques élevées pour roulement de pneumatiques Parties en poids Feuille fumée 100 Noir de carbone 50 Tourbe (séchée s 14000 pendant 15 min, broyée et tamisée) 50 Ingrédients divers - Acide stéarique (plastifiant) 3 - Monosulfure de tétraméthylthiurame (accélérateur) 0,5 - Disulfure de benzothiazyle (accéldrateur) 0,43 - Phényl -naphtylamine (antioxygène) 0,57 - Oxyde de zinc (activateur) g,5 - Acide salicylique 1,7 - Soufre (vulcanisant) 2,7 Le mode opératoire est le suivant La feuille fumée ainsi que les ingrédients divers sont soumis à une opération de mastication dans un malaxeur à cylindres préalablement chauffé à 450C. Au bout de 5 min de masticage, on y incorpore la tourbe en malaxant pendant 4 min et finalement on y ajoute du noir de carbone et on malaxe encore ll min. On obtient un melange à propriétés mécaniques élevées pour roulement de pneumatiques. Exemple 2 On répète le mode opératoire de l'exemple 1 mais avec 70 parties de noir de carbone et 100 parties de tourbe. On obtient un mélange a haute résistance aux flexions, à l'abrasion et au déchirement pour semelles. REVENDICATIONS 1. Mélange base de caoutchouc natureL, régénéré ou synthétique, caractérisé en ce qu'il contient a la fois du noir de carbone comme charge renforçante et de la tourbe comme charge et comme peptisant. 2. Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce outil contient une quantité de tourbe comprise entre 50 et 200 % du poids du caoutchouc. 3. Mélange selon la revendication 2, caractérisé en ce que la quantité de tourbe est comprise dans l'intervalle de 50 à 100 % du poids du caoutchouc. 4. Mélange selon la revendication l, caractérisé en ce que la quantité de noir de carbone peut atteindre 70 % du poids du caoutchouc et est de préférence comprise entre 30 et 50 % du poids du caoutchouc. 5. Mélange seLon la revendication l, caractérisé en ce que la tourbe utilisée est préalablement séchée, broyée et tamisée. 6. Procédé pour préparer des mélanges à base de caoutchouc naturel, régénéré ou synthétique, contenant du noir de carbone, caractérisé en ce que, en vue de faciliter l'incorporation du noir de carbone dans lesdits mélanges, on incorpore au préalable à ceux-ci, de la tourbe séchée, broyée et tamisée, et ensuite on y incorpore du noir de carbone. 7. Articles préparés à partir des mélanges selon les revendications l à 4.