Brevet FR2376819A1 — publié le 19780804

ta présente invention a pour objet un procédé et une ins lallation pour préparer du phosphate de mono-ammoniwn. T'invention se rattache au secteur technique de la chimie minérale et notamment à la préparation du phosphate de mono-ammonium. ta préparation industrielle du phosphate de mono-ammonium est effectuée à l'aide d'appareils complexes comprenant notamment un ou des saturateurs dans lesquels l'acide phosphorique est partiellement neutralisé avec de l'ammoniac, des séparateurs, des récupérateurs, ainsi que des dispositifs de séchage et installation relative pour sélectionner le produit afin d'avoir un produit sec ayant les dimensions désirées. te but de la présente invention est de réaliser un procédé et une installation d'appareils plus simples que ceux connus, à l'aide desquels pourtant il est possible d'obtenir automatiquement le produit avec des coûts de revient et des temps plus réduits. Suivant une première caractéristique de l'invention, le procédé est caractérisé en ce que la réaction entre l'acide phosphorique et l'ammoniac est obtenue dans un milieu ambiant fermé en exploitant la chaleur de réaction pour provoquer l'évaporation de l'eau présente dans les produits en réaction, et la réalisation d'une pression exploitée pour la pulvérisation ou atomisation successives du phosphate de mono-ammonium qui s'est formé. Selon une autre caractéristique, l'installation est caractérisée essentiellement en ce qu'elle comprend un réacteur fermé dans lequel sont introduits l'acide phosphorique et l'ammoniac, au moyen de valves de réglage dont le débit est contrôlé par un pH mitre, ledit réacteur étant en liaison avec une chambre ou milieu ambiant de pulvérisation, au moyen de valves s'ouvrant lorsqu'un niveau préalablement établi a été atteint dans le réacteur. t'invention sera mieux comprise à l'appui de la description suivante détaillée, donnée simplement à titre d'exemple et donc non limitative, d'une forme de réalisation préférée montrée par la figure unique du dessin annexé, montrant schématiquement l'installation suivant l'invention. Avec référence à la figure, par 1 est repéré dans son ensemble un réacteur constitué d'un récipient fermé, par exemple en acier inoxydable, susceptible de supporter des pressions jusqu'à 10 kilogrammes par centimètre carré. Dans ledit exemple, à l'endroit du sommet du réacteur debouche un conduit 2 distribuant une solution d'acide phosphorique par exemple à une concentration de 70-80 pour cent en H3 Po4. tans la partie basse du réacteur débouche un conduit ss d'alimentation d'une solution ammoniacale, par exemple à la concentration de 25 pour cent. il est d'une grande importance que la vitesse d'entrée des fluides dans le réacteur soit très élevée, de l'ordre de 5 à 15 mbtres/seconde. Sur chacun des deux conduits 2, ss est disposée une valve de réglage de débit, respectivement 2A et 1A, coimnandées par un pH mètre, dont la sonde disposée dans le réacteur est repérée par 5. De cette façon chaque variation du pH relevée par l'appareil 4 sera traduite, selon les cas, par un signal de réglage de l'ouverture de l'une ou de l'autre valve 2A, 1A et donc du débit con trôlé, de manière à ce que la valeur du pH corresponde à celle exigée. Dans le réacteur sont disposés deux indicateurs de niveau, l'un de niveau maximum repéré en 6, et l'autre de niveau minimum repéré en 7. ;'indicateur 6 ferme la valve 2A et it, ou autre valve de fermeture, et ouvre, éventuellement dans un temps de retard, une valve de fond 8 déchargeant le produit de réaction dans une chambre d'atomisation ou de pulvérisation 9 où il y a I'évaporation de l'eau. ;'indicateur de minimum 1 par contre ouvre les valves 2A et 1A et ferme la valve de fond 8. Par le procédé suivant l'invention, l'acide phosphorique et l'ammoniac alimentés par les conduits 2 et 3, réagissent dans le rapport stéquiomètrique pour neutraliser le premier atome d' hydrogène de l'acide phosphorique. a chaleur de réaction conséquente détermine l'évaporation de l'eau dans le réacteur et la création d'une pression intérieure, laquelle, lors de l'ouverture de la valve 8, est exploitée pour la pulvérisation du phosphate mono-ammonium de la solution. tes conditions de température et la pression dans lesquelles, par effet de la chaleur de réaction, se trouvera la solution, varient en fonction de la température et de la concentration de l'acide phosphorique et de l'ammoniac utilisés, la pression pouvant prendre des valeurs jusqu'à 10 kilogrammes par centimètre carré. Sous l'effet de ladite pression, lorsque la valve 8 est ouverte, la solution de phosphate mono-ammonium se transforme, lors de la sortie dans la chambre 2 se trouvant à une pression infé rieure, en une phase vapeur, eau de la solution, et en une phase solide, phosphate mono-ammonium, laquelle se présente sous forme pulvérulente formée par des agglomérés cristallins ayant une con densation en humidité de 10-12 pour cent, et qui sont transférés dans un séchoir pour l'opération de séchage finale, puis pour être classés afin de les trier et d'éliminer les parties de dimensions non satisfaisantes. te fonctionnement du réacteur 1 est rendu complètement automatique par l'utilisation d'un pH mètre qui enregistre les variations du pH de la solution existante dans le réacteur, et effectue le réglage en agissant sur des valves 2A et 3A de débit de l'acide phosphorique ou de l'ammoniac, de manière telle que la valeur du pu de la solution soit celle correspondant à la neutra lisation du premier atome d'hydrogène ou bien celui désiré. Afin d'éviter que la pression augmente au-delà d'un seuil de sécurité, le réacteur peut être équipé d'une valve de sécurité. ta chambre de pulvérisation peut être sous dépression. L'invention ne se limite aucunement à celui de ces modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties ayant plus spécialement été indiqués ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS 1- Procédé pour la production de phosphate mono-ammonium, par la réaction de acide phosphorique avec de l'ammoniac, caractérisé en ce que la réaction a lieu dans un milieu ambiant fermé en exploitant la chaleur de réaction pour provoquer l'évaporation de l'eau présente dans les produits de réaction et la création d'une pression utilisée pour la pulvérisation ou atomisation du phosphate mono-ammonium qui s'est formé; 2- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les débits en solutions d'acide phosphorique et de l'ammoniac sont réglés en fonction-du pH, la vitesse desdites solutions étant comprise entre 5-15 mètres/seconde; ; 3- Installation de mise en oeuvre du procédé suivant les revendications 1 et ? ensemble, caractérisée en ce qu'elle comprend un réacteur fermé dans lequel sont alimentés de l'acide phosphorique et de l'ammoniac par des valves de réglage de débit contrôlées par un pH mètre, ledit réacteur étant en liaison avec une chambre ou milieu ambiant de pulvérisation par des moyens de valves s'ouvrant lorsqu'un niveau préalablement établi est atteint dans le réacteur; 4- Installation suivant la revendication 3, caractérisée en ce qu'elle comprend un instrument pour relever un niveau minimum dans le réacteur et pour contrôler l'ouverture des valves, pour l'admission de fluides dans le réacteur et éventuellement, la fermeture de la valve- de sortie;