Brevet FR2376501A1 — publié le 19780728

La présente invention concerne un matériau isolant planiforme. Elle trouvera de larges applications dans la fabrication des isolants pour les machines électriques, les transformateurs, les câbles et autres ouvrages destinés aux matériels électriques industriels. On connatt déjà des matériaux pour 11 isolation des encoches, 1'isolation d'extrémités, l'isolation entre couches, entre sections, entre spires, entre phases, qui sont des films polymères revêtus de papier synthétique. L'utilisation des papiers à titre d'isolants élec- triques en feuilles ou en ruban s'explique par le fait qu'ayant une certaine porosité les papiers se prêtent à l'imprégnation de isolants avec des vernis et des composés protecteurs; en outre, le papier peut être cbtenu scus forme de feuiles d'une épaisseur suffisante, ce qui confère une résistance mécanique suffisamment haute à la couche isolante ainsi qu'une rigidité diélectrique normalement élevée. le papier se préte au pliage, notamment lorsque la feuille a une forte épaisseur (de 0,7 à 0,8mm), et conserve bien la forme du pli. Cette dernière propriété, de pair avec une charge de rupture à la traction et une capacité à l'allongement suffisamment élevée rend les papiers aptes à l'emboutissage, permet de simplifier et d'accélérer 'assem- blage à la main des machines ou d'employer le montage automatique des machines. les films polymères entrant dans la composition des matériaux planiformes protégés contre les rayures ou les stries par un revEte- ment en papier confèrent au matériau isolant grâce à leurs caractéristiques mécaniques et diélectriques une haute résistance mécanique, l'aptitude à l'allongement, la tenue au claquage (la rigidité diélectrique) une haute résistance électrique. L'aptitude au service d'un isolant planiforme de ce type sous des températures élevées est réalisée grâce au fait que les papiers et les films sont obtenus à partir de polymères thermostables. On contact déja un isolant thermostable contenant du papier synthétique à base des polyamides aromatiques (cf. A.H. Frazer "les polymères à haute tenue à la chaleur". Zd. I'Ehimiya", Moscou, 1971, pa ges 278-256). Les constituants dudit papier sont de courtes fibres en polyamide aromatique et de petites particules fibreuses - des fibrides (cf. Les brevets des Etats-Unis d'Amérique N 2 988 782; 2 988 272; 2 999 788; 3 018 091; 3 094 511; 3 756 908, qui viennent combler l'espace entre les fibres et servent de liant en assurant la formation d'uen structure compacte et résistante de la feuille. On forme le papier à partir des polyamides aromatiques sur des matériels de papeterie à partir d'une suspension aqueuse de fibres et de fibrides. Pour conférer à la feuille de papier la densité et la résistance mécanique cherchée on la soumet à un traitement thermome- canique sur une calandre ou bien par compression à la presse. Le pa pier aux polyamides aromatiques a une épaisseur de 51 à 760 microns, une charge de rupture à la traction de 450 à 1500 kgf/cm2, un allongement à la rupture de 6 à 22%, une rigidité diélectrique de 17,7 à 31,5 kV/mm, une tangente de l'angle des parties diélectriques à 1000 Hz de (1,0 à 1,6) 10-2.Le ravier est stable à l'action des hautes températures et peut entre utilisé en service continu à une température de 220 C pendant 10 ans (A.n.trazer, ouvrage cité). On connaît en outre des matéiaux isolants planiformes comprenant une pellicule en polytéréphtalate d'éthylène glycol (Equipement industriel, 1969, n 7, page 31) ou en polyimide (Â.H.Prazer, ouvrage cité, pages 282-286) revêtu de part et d'autre; de papier en polyamides aromatiques. L'assemblage du papier avec la pellicule fait par collage (Fusulation/circuits, 1971, 17 n 5, '4). les caractéristiques de ces matériaux sont résumées dans le tableau 1. TABLEAU 1 Caractéristiques Genre de pellieule polyétéréphtalate polymide d'éthylène glycol 1. Charge de rupture à la traction, kgf/cm2 950 à 1100 840 2. Allongement relatif à la rupture, % 80 8 3. Rigidité diélectrique, kV/mm - 50 à 60 27 à 35 4. Température de service maximale, C 155 supéri eure à 180. L'utilisation des polyamides aromatiques pour la préparation de papiers isolants permet de conférer à ceux-ci une résistance mécanique et une thermostabilité élevés. Puais les polyamides aromatiques, vu leur particularité de structure chimique, possèdent des caractéristiques qui influent défavorablement sur les propriétés isolantes des matériaux dérivés. La présence au sein des polyamides aromatiques de groupements amide polaires entrains des pertes diélectriques considérables. La tangente de l'angle des pertes diélqgtriques avec les polyamides aromatiques est généralement de l'ordre de 10 2 ce qui ne permet pas d'utiliser ces polymères à titre de diélectriques pour de hautes fréquences ou même pour dès fréquences moyennes.Par ailleurs, la présence des groupements amide entrains une absorption importante de l'humidité depuis le milieu extérieur. l'absorption à l'équilibre de l'eau dans le cas des papiers aux polyamides aromatiques en présence d'un degré d'humidité de l'air de 50% est d'environ 5%, alors qu'en présence d'un degré d'humidité relatif de l'air de 95% elle est d'environ 8%. (Â.H. Frazer, ouvrage cité, page 280) ce qai influe défavorablement sur les caractéristiques diélectriques des matériaux. Les particularités de la constitution chimique des polyamides aromatiques expliquent egalement les difficultés technologiques qui se rencontrent dans la fabrication des matériaux, liées en particulier à la faible solubilité des polymères de ladite classe. les polyamides aromatiques ne se dissolvent que dans les solvants polaires aprotiques du type amide; dans le diméthylformamide, le~diméthylla- cétamide, la méthylpyrrolidone, la tétraméthylurée ou dans certains acides concentrés. Etant donné la forte interaction desdits solvants avec les polyamides aromatiques l'élimination des solvants résiduels à partir des fibrides et des fibres formés à partir des solutions, présente des difficultés. Une opération encore plus compliquée est la récupération des solvants amides à haut point d'ébullition (à point d'ébullition supérieur à 150 C), particulièrement dans le cas où is s sont mélangés à la glycériné, qui sert d'agent de précipita- tion lors de la préparation des fibrides (brevet des Etats-Unis d' Amérique n 2,988,782). Outre les inconvénients susmentionnés, un défaut du matériau solvant connu composé d'une pellicule de téréphtalate revêtu de pa pier à base de polyamide aromatique est sa tenue au chauffage réduite, ne dépassant pas 155oC bien que le papier soit apte à une utilisation de longue durée à 260 C. La baisse de la tenue au chauffage du matériau composite est due à la présence dans ledit matériau d'une pellicule et d'un adhésif qai sont sensiblenent moins bors a e point de vue aux polyamides aromatiques. le doublage du papier à base de polyamides à l'aide d'une pellicule polyimide permet d'obtenir un matériau' de haute résistance à l'échauffement.Toutefois à cause de la déformabilité insuffisante de la pellicule de polyimide ledit matériau s'avère peu extensible (tableau 1). Cette circonstance est un inconvénient car les matériaux de ce genre doivent répondre à des impératifs visant non seulement la résistance mécanique mais encore 1'extensibilité. Le but de la présente invention consiste à éliminer les inconvénients susdits. On s'est donc proposé de créer un matériau isolant planiforme contenant des polymères thermostables linéaires, faiblement polaires qui permettent de conférer audit matériau une faible absorption d'humidité, un bas niveau de pertes diélectriques,yne meilleure déformabilité. La solution consiste en ce que dans un matériau isolant planiforme comprenant un papier à 20 à 80% en poids de fibres synthétiques courtes et à 80 à 20% en poids d'un liant fibreux en polymère thermostable, suivant l'invention, ledit liant fibreux contient 70 à 100% en poids de fibrides en polyesters aromatiques de bisphénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 350OC. le matériau isolant planiforme suivant l'invention a un taux d'absorption de l'humidité de 3,5 à 6 fois plus bas que le taux d'absorption dthumidité par le matériau connu. En outre il a permis d'atteindre un niveau de pertes diélectriques de l'ordre de 10 Un mode de réalisation de la présente invention consiste en ce que le matériau isolant en feuilles contient additionnellement une pellicule de 10 à 250 microns d'épaisseur en polyesters aromatiques de bis-phénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 350 C. Grâce à la présente invention le matériau obtenu 2 un allonge ment à la rupture atteignant 18%. I1 est avantageux suivant la présente invention d'utiliser à titre de polyesters aromatiques des copolyesters de bis-phénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 350 C. I1 est avantageux suivant la présente invention d'assembler la pellicule et le papier en les amenant en contact à une température de 190 à 350QC et sous une pression de 60 à 95 kg/cm2. Par l'utilisation des polymères d'une constitution chimique déterminée il est devenu possible de réunir les éléments séparés de matériau suivant l'invention - le papier et la pellicule sans mettre en oeuvre d'adhésifs et de simplifier de la sorte la technologie de préparation des matériaux isolants planiformes. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre du matériau isolant planiforme, du procédé de préparation du matériau isolant planiforme et des exemples de réalisation de 1' invention. Le matériau isolant planiforme se compose de papier contenant de 20 à 80% en poids de fibres synthétiques courtes et de 80 à 20% en poids de liant fibreux en polymère thermostable. Suivant la pré eente invention ledit liant fibreux contisnt de 70 à 100% en poids de fibrides en polyesters aromatiques et/ou en copolyesters de bisphénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 350OC. Suivant la présente invention on prépare des fibrides en composés polymères de constitution suivante ~ A oocOcooOcC ÉÈÉÀQ3î%OOOÏÉOOÛ0, hÛi0É:f 25 O & DOco&commat;ca- 9Xp G (g) 25 50 so W so v s6 r CU3 a 3 25 &commat; i9-D CH, CC18 so coo';oGooeoo OOoe - ~ t G to S -og I)c Hfoc? GoooooÎc:Èooo & oÛco oeOocoo 0 2 cH CFJ -obSot Q,Co Oco > cOoos XOOC ocoo X G) SO 25 4a 25 1&commat; wtO 25 50 S a 3 4 25 40 > 3 0CUOOCc4OOG0 cfr &commat;a so zS a, oQÀcooG OQco (ro) so so coo 2 & 25 Les nombres ici et ailleurs indiquent la ceneur en motifde bis-phénols et en acides, en parties molaires. les teneurs limites en constituants susdits des matériaux revendiqués sont définies parle fait qu'en présence de fibres synthétiques courtes à des teneurs inférieures à 20% en poids la résistance mécanique du papier tombe au-dessous du niveau permettant de l'employer à titre d'isolant électrique autonome (sans sous-couches renforçatrices) alors qu'en présence de moins de 20% en poids de liant fibreux en polymère thermostable la résistance mécanique et la rigidité diélectrique du papier entrant dans la composition du matériau isolant planiforme se détériorent rapidement.:: Pour obtenir un effet positif sensible des polyesters aromatiques sur les caractéristiques du papier (notamment sur sa tenue à l'humidité) il faut qu'au moins 70% en poids de composant fibreux liant soient constitués au point de vue de leur nature chimique par des polyesters aromatiques. Les polyesters aromatiques et les copolyesters des bis-phénols et des acidea aromatiques dicarboxyliques grâce à la saturation de leurs molécules en noyaux aromatiques ont de hauts points de ramollis servent. Pour atteindre le but visé par l'invention on utilise à titre de support des matériaux isolants planiformes des polyesters ayant une tenue à la chaleur (point de ramollissement) au moins égale à 185oC. Par la polarité de leurs molécules les polyesters aroniatiques occupent une position intermédiaire entre les polymères apolaires et es polymères fortement polaires. En conséquence les pertes diélec triques des polyesters aromatiques bien que n'étant pas aussi faibles qu'avec des polymères apolaires, notamment le polyéthylène, sont d'un ordre de grandeur inférieures à celles des polymères aussi fortement polaires que les polyamides ou la cellulose. La valeur de la tangente de l'angle des pertes diélectriques dans le cas des polyesters aromatiques est de (3 à 8). 10 5 ce qui permet de les utiliser à ti- tre de diélectriques pour fréquences moyennes. Dans les molécules des polyesters aromatiques les principaux groupements chimiques ne contribuent pas à augmenter l'absorption de l'humidité. Au total de l'absorption maximale de l'humidité par les polyesters aromatiques est d'environ 1% c'est-à-dire 10 fois plus basse que dans le cas des polyamides aromatiques. A la différence des polyamides aromatiques et d'autres polymères -rermostables les polyesters aromatiques, même les plus thermosta bles, notamment ceux à base de la phénol phtaléine, se dissolvent parfaitement dans des solvants largement accessibles et très volatils comme le chloroforme, le tétrachloroéthane, le tétrahydrofuranne, le dioxanne, la cyclohexanone. Cette propriété des polyesters aromatiques permet de réaliser assez facilement la préparation des fibrines à partir des solutions à un bas prix de revient étant donné la simplificté relative de la récupération des solvants et des agents précipitants. Les fibrides suivant la présente invention peuvent être préparés par des procédés connus, notamment par précipitation du polymère (cf.nFibres chimiques nouvelles à usage technique" Smirnov V.S., Perepiolkine KE., -Pridman A.I., Noscou, 1973/id.khimiya" à partir de solutions concentrées. La qualité des fibrides doit Entre telle qu'elles soient capables de Jouer le rôle de liant dans la préparation de structures planiformes et leurs conférer la résistance mdca- nique requise à l'état humide, à l'état desséché et à l'état définivement traité. Il est préférable, pour obtenir la résistance mécanique et la résistance électrique requises que la proportion des fibrides dans le papier soit de 50% en poids ou davantage. Comme il a été indiqué, le papier suivant la présente invention qui entre dans la composition du matériau isolant proposé contient de 20 à 80% en poids de liant fibreux en polymère thermostable, étant entendu que 70 au moins de liant fibreux sont formés par des fibrides caractérisées comme cela a été indiqué précédemment. Ainsi la présente invention prévoit-elle la possibilité d'utiliser(au maximum 30% en poids de la teneur maximale) un liant fibreux d'une autre nature chimique, notamment la cellulose de coton que l'on ajoute pour améliorer la régularité de la formation du papier. les constituants renforçateurs (T'armature) du papier qui lui confère sa résistance à la traction et aux pliages sont les fibres synthétiques courtes (de 4 à 10 mm de longueur) qui lui impriment d'ailleurs une résistance mécanique et une tenue à la chaleur suffisamment élevée. I1 est préférable de choisir des fibres ayant une tenue à la chaleur voisine de celle des fibrides d'un type déterminé afin que pendant le traitement thermomécanique du papier, grâce à l'entrée en fusion partielle aussi bien des fibrides que des fibres on puisse réaliser la résistance maximale de leur assemblage. On obtient la résistance maximale des papiers à base des polyesters aromatiques en utilisant à titre de composant renforçateur des fibres en polymères thermostables d'une résistance mécanique suffisamment élevée, à base de poly-m-phénylène-isophtalamide (résistance 45 gf/tex), de polydiphenylène 4,4' sulfone-téréphtalamide (35 à 40 gf/tex) de fibre de polyoxadiazole (25 à 30 gf/tex), de polytéréphtalate d'éthylèneglycol (60-65 gf/tex). La résistance du matériau isolant revendiqué est obtenue par le fait que suivant la présente invention, outre la mise en oeuvre du papier résistant décrit dans ce qui précède, on place entre deux couches dudit papier une pellicule en polyesters aromatiques et/ou de copolyesters de bis-phenols et d'acides aromatiques dicarboxyliques, c'est-à-dire une pellicule en composés polymères de constitution suivante ce - o efi3 cz' tHJ \CP CHJ QOc CH3 50 517 25 2 CII3 CH3 Bi O-o"ZJAC OnS- - -OoCX oO 5 È C3 ffi coo OOç'O oac Q co- Cg3 o OrOoocO no- -8CCOOOC6OCGOC3 25 50 1 JO - OQ coaCÉÈoacOQco - sQOuPC 'cao ç'Q oec if- /0 i5 25 se S 26 ~ {0 -2S - OC\OQOOC coco -pGfc\OnacOcs "- 0 50 ce CH3 oe -o OCoG'CO Q CHJ I ~ o - sa Les chiffres indiquent la teneur en usités bis-phénol et acides, en parties molaires. La contrainte de rupture desdites pellicules est suffisamment élevée et s'élve à 650 à 1200 kgf/cm. On choisit l'épaisseur de la pellicule de façon que la résistance du matériau (après l'assemblage du papier avec la pellicule) dépasse la charge pour laquelle l'isolement est prévu. Pour obtenir une thermostabilité conforme des composants, on produit en règle générale le papier (les fibrides) et la pellicule à partir d'un mame polyester aromatique, l'identité entre la composition chimique des fibrides et la pellicule facilite la liaison de la pellicule avec le papier, ce que l'on réalise en amenant en contact leurs surfaces ramollies. L'identité du point de ramollissement des deux composants permet de réaliser l'assemblage (le soudage) sans surchauffer chacun des composants. Dans le cas où les compositions chimiques seraient différentes il serait préférable d'utiliser des pellicules avec un point de ramollissement plus bas que les fibrides entrant dans la composition du papier. Bes avantages de l'assemblage du papier avec la pellicule par mise en contact de leurs surfaces ramollies (par soudage) consiste en ce que, premièrement, on n'introduit pas dans le matériau composite aucun autre corps tel qu'un adhésif capable d'influencer défavorablement les caractéristiques du matériau (notamment sa thermostabilité) et, deuxièmement, en ce que l'utilisation de la calandre rend superflue lamie en jeu d'un équipement complémentaire pour la réunion du papier avec la pellicule, le procédé de préparation du matériau étant simplifié. En effet le calandrage du papier et son assemblage avec la pellicule peuvent entre combinés. L'allongement à la rupture des pellicules en polyesters aromatiques proposés qui atteint 100 à 120% assure une déformabilité suffisamment élevée du matériau composite qui est nécessaire à son utilisation dans l'assemblage automatique ou mécanisé des machines. Lorsqu'on prépare le matériau composite comportant une pellicule on choisit l'épaisseur des couches de papier et de la pellicule n partant des considérations suivantes : 1) on s'astreint à obtenir épaisseur maximale tolérée définie par l'encombrement du disposi- oroprié et de son isolation; 2) on cherche à réaliser la ré résistance mécanique et la rigidité diélectrique indispensables; 3) on réalise l'élasticité, l'allongement du matériau ainsi que son aptitude de conserver sa forme après cintrage, repoussage. I1 est pré- férable d'utiliser des pellicules de 10 à 250 microns d'épaisseur et des papiers de 50 à 500 microns d'épaisseur. Les pellicules en polyesters attimatiques suivant l'invention peuvent entre obtenues par coulée de solutions ou par extruaion d'un bain de fusion La formation du papier peut se faire sur des matériels de papeterie ordinaires ou sur des matériels légèrement modifiés et adaptés à la fabrication des papiers synthétiques. On effectue la formation de papier à partir d'une suspension aqueuse dont la régularité et d'autres caractéristiques doivent entre en rapport avec les conditions imposées à la pâte de papier . Les concentrations généralement utilisées de la suspension de 0,05 à 0,15% sont choisies selon le genre des matériels, de ltépaisseur requise de la feuille de papier des caractéristiques de la p & e de papier et d'autres paramètres. Après la formation et le séchage de la feuille de papier on lui fait subir un traitement thermomécanique sur une calandre ou sous presse afin de la compacter et de lui conférer une meilleure résistance mécanique. te paramètre essentiel de traitement est la température qui doit correspondre approximativement au point de ramollissement du polymère ayant servi à fabriquer les fibrides. A une température plus basse les particules polymères vitrifiées sont incapables de former des liens de cohésion entre elles. A une température trop élevée its fibrides se ramollissent et fusionnent en une masse monolithique qui acquiert une fragilité excessive et perd sa porosité. EXEMPLES 1 à 6. Pour obtenir du papier on prépare une suspension acqueuse uniforme d'une concentration de 0,09% en un mélange de fibrides de polyester répondant à la formule chimique suivante et de fibres de poly-m-phdnylèneisophtalamide prises dans les propor tions indiquées dans le tableau 2. On prépare le papier sur un appa reil de laboratoire destiné à former les feuilles. On dessèche la feuille humide jusqu'à une masse constante à une température de 80 à 1200C et on la comprime entre les plateaux d'une presse portés à une température de 200 C pendant 30 secondes, sous une pression de 60 à 80 kgf/cm. On obtient un papier de caractéristiques indiquées dans le tableau 2. TABLEAU 2 NQs des Composition du papier Caractéristiques du papier exemples fibre fibres, épais- teneur en charge rigidité des, % % en seurs, humidité de rup- diélec en poids poids microns pour un ture à trique, degré d'hu- la trac- kV/mm midité rela- tion, 2 tive de kgf/cm l'air de 77,5%, % en poids 1 20 80 210 2,85 210 7,8 2 50 50 210 - 273 12,0 j 3 60 40 200 - 370 14,0 5 70 30 190 1,10 530 23,0 5 70 30 400 1,27 550 25,0 6 80 20 190 1,0- 390 32,Q EXEMPLE 7. On forme à partir d'une suspension aqueuse d'une concentration de 0,08% en un mélange contenant 65* de fibrides de polyester répondant à une formule chimique de : et de 35% de fibre de polyoxadiazole sur une machine à papier, une bande de papier de 420mm de largeur. À la sortie du séchoir on admet la bande sur une super-calandre où elle subit un traitement thermomécanique à une température de 200 C sous une pression de 60 à 80 kgf/cm linéaire. Vitesse de calandrage 180 à 200 mm/S. On obtient un papier dont les caractéristiques sont résumées dans le tableau 3. EXEMPLE 8. On forme à partir d'une suspension aqueuse d'une concentration de 0,08% en un mélange contenant 60% de fibrilles de polyester répondant à la formule chimique : 30% de fibre de polyoxadiazole et 10* de cellulose de coton et on fait subir un traitement thermomécanique au papier suivant le procédé décrit dans l'exemple 7. Les caractéristiques du papier obtenu sont résumées dans le tableau 3. TABLEAU 3 Papier sui- Caractéristique du papier vant l'exemple Epaisseur, Résistance Rigidité Tangente Résis microns à la traction, diélectri- de l'an- tivité kgf/cm que, gle des volumi kV/mm pertes que, diélectri- Ohm. Cm que 7 80 470 30 3,2.10-3 1,7.1015 8 80 500 28 6,1.10-3 8,0.1014 EXEMPLE 9 à 24 On forme suivant le procédé décrit dans les exemples 1 à 6 un papier composé d'un mélange de 30% de fibres de poly -phényl-isophtalamide (type 1) ou de polyoxadiazole (type 2) ou de polydiphénylène-4-4' sulfonestéréphtalamide (type 3) ou polybéréphta- late d'étyle glycol (type 4) et de 70% de fibrides de polyesters aromutiques et de copolyesters aromatiques. La composition et les caractéristiques du papier sont résumées dans le tableau 4. TABLEAU 4 n Composition du papier Caractéristiques du papier de l'exem- Fibrides de formule Type ramollis- humidité de l'anple ester de formule de @@@ chimique x ) fibre sement @ pour un pertes lyester @ degré diélec oC relatif triques dlhumidité de l'air de 77,5% en poids 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 4~ > 6 9 isg 1,3 g í 135 1X) 6s1.1C v c 3 CII3 c 185 ctcr, I, - UC QOOGOGO CY3 ce CE CH3 3d 25 20 2 5 10 C43 I 210 1,5 3,7.10 'CVOOG 0W o Ccl 25 50 25 Il OOC OCOQOCO06gOCO 1 225 1,4 4X1.10-3 r!i 25 25 25 25 12 oCH3 -o 1 210 1,6 CH3 50 50 13 CH CF3 1 230 1,2 5,1.1G - O G OCOO OG 0oG OC Oca Cils CF3 25 50 25 1 2 5 4 5 6 IVCIZ llt0 1 230 2,1 1,2.10 so2cO 2, o C/13 10 25 40 25 q 15 2, 265 1,2 5,S. 10'3 ce cY3 ce cw3 '0 C1/F;\7 7 r 7 2S S0 BS À 2 270 1,1 9,5.102 16 b CEl e o (oocco C83 $0 c .17 2 270 1,3 3,5.10 -OC CS (ĭQcoo (oocco 5'0 25 18 2 285 2,0 5,0.1Z rOC > COO /COOG p 25 fO0có 2 \X oSc O co 2 280 1,8 6,9.10-3 50 1 2 3 .4 5 6 20 2 290 2,2 6,0.10 3 -O O COOOC OCO 0 I 21 3 285 1,0 1,9.102 -o oIlc77CO CH3 3i0 22 3 315 1,4 4,5.10 OC Ocoa $%D0CX uc 23 'Mo 40 3 350 1,4 6,3.10 W3 -O /Cap Coocoocoo 00 (DG o CH2CKzo- CHa I 60 4Ô -3 24 4 210 0,7 3,c.1o Cj - ocre cor CVO oC OOGO CH 26 5 lies nombres indiquent la teneur en motifs bis-phéhol et acides, en parties molaires. xx) Le point de ramollissement est défini comme le point d'inflexion de la courbe "déformation-pénétration en fonction de la température" relev6 sur des comprimés en polymères dispersés sous une charge constante agissant en permanence de 5 kgf/cm, à une vitesse d'échauffement de 4 C/minute. KXEMPLES 25-28. On prépare un papier à partir d'une suspension aqueuse homogène d'une concentration de 0,14% en un mélange de fibri des en polyesters aromatiques et de fibres thermostables et on soumet ce dit papier à un traitement thermomécanique suivant la procédure indiquée dans les exemples 1 à 6 (à l'exclusion de la température de traitement). Les tempdratures de compression, la composition et les Garactéristiques du papier sont indiquées dans le tableau 5. TABLEAU 5 des Composition du Papier Tempéra- Caractéristiques du panier exemples Fibri- Type Rap- ture Epais- Charge Allon- Rigi des de de port de trai- seur, de rup- gement dité polyes- fibre fi- tement mi- ture à à la di ter sui- sui- bri- thermo- crons la trac- rup- élec vant 1'- vant des mécani- tion, 2 ture trique exemple les fi- que, kgf/cm % kV/mm exem- bres ples 9-24 25 14 1 1/1 230 200 236 5,1 15,2 26 15 1 7/3 270 190 512 8,0 20,0 27 19 2 4/1 290 220 515 10,0 19,0 28 20 2 7/3 300 210 340 11,4 19,0 EXENFLE 29 On prépare le matériau isolant planiforme par compres sion de deux feuilles de papier associées préparé suivant- l'exemple 7, mais non soumis au traitement thermique, avec une pellicule de polyester insérée suivant l'exemple 1C entre lesdites feuilles. La compression s'effectue entre les plateaux d'une presse à une températu re de 200+ 5 C, sons une pression de 60 à 80 kgf/cm pendant 30 secondes. La composition et les caractéristiques du matériau obtenu sont indiquées dans le tableau 6. EXEMPLE 30 On prépare le matériau isolant suivant l'exemple 28 par calandrage simultané de deux feuilles de papier associées et d'une pellicule insérée entre lesdites feuilles de papier. La température des cylindres chauffés de la calandre est de 220 C, la pression est de 95 kgf/cm linéaire, la vitesse de calandrage est de 180 à 200mm/s. La composition et les caractéristiques du matériau obtenu sont indiquées dans-le tableau 6. EXEMPLE 31 On prépare le matériau isolant planiforme par compression de deux feuilles associées de papier, préparées suivant I'exemple 26 avec une pellicule de polyester suivant ltexemple 19 inséré entre lesdites feuilles. La compression s'effectue entre les plateaux d'une presse à une température de 235# 5 C sous une pression de 60 à 80 kgf/cm pendant 30 secondes. La composition et les carac téristiques du matériau obtenu sont indiquées dans le tableau 6. EXE2l'E 32 On prépare le matériau isolant planiforme suivant l'exemple 30 par collage avec une résine organosilicique thermodurcissable. La composition et les caractéristiques du matériau obtenu sont indiquée dans le tableau 6. EXEMPLE 33 On prépare le matériau isolant planiforme par collage avec une résine organosilicique thermodurcissable de deux couches de papier préparé suivant lrexemple 25 et comportant une pellicule de polyester suivant l'exemple 20 inséré entre lesdites couches. La composition et les caractéristIques du matériau obtenu sont indiquées dans le tableau 6. TABLEAU 6 N s Composition du matériau Caractéristiques du matériau des exemples papier pellicule Charge Allon- Rigi- Teneur Tangente Point de suivant épais- en poly- épais- de rup- gemen dité en hu- de l'angle rammollis l'axem- seur, ester seur, ture à à la diélec- midité des pertes sement, ple mi- sui- microns la tac- ruptu trique, pour un diélsctri- CX crons vant tion, % kV/mm degré ques l'exem- kgf/cm d'humidité ple relatif de l'air de 77,5%, % 29 7 80 10 50 440 10,2 26 1,2 3,5.10-3 210 30 7 80 10 150 600 18,5 35 0,8 3,2.10-3 210 31 26 200 19 80 580 14,6 28 1,6 6,5.10-3 280 32 26 200 19 80 600 15,0 25 1,5 6,7.10-3 280 33 25 180 20 80 650 14,0 22 1,5 6,1.10-3 280 x) le point de ramollissement est défini comme le point d'inflexion de la courbe "déformation en traction - température" relevée sur des éprouvettes formées de bandes de matériau sous une charge constante et permanente de 10 kgf/cm et à une vitese d'échauffement de 5 C/minute. - REVENDICATIONS 1 - matériau isolant planiforme comportant un papier contenant 20 à 80% en poids de fibres synthétiques courtes et 80 à 20% en poids d'un liant fibreux à base d'un polymère thermostable, caracté- risé en ce que le liant fibreux comporte de 70 à 100% de fibrides de polyesters aromatiques de bis-phénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 350 C. 2 - Matériau isolant planiforme suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient additionnellement une pellicule d'une épaisseur de 10 à 250 microns en polyesters aromatiques de bisphénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 350 C. 3 - Matériau isolant planiforme suivant l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que à titre de polyesters aromatiques il contient des copolyesters de bis-phénols et d'acides aromatiques dicarboxyliques ayant un point de ramollissement de 185 à 359 C. 4 - Procédé de préparation d'un matériau isolant planiforme sui- vant l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que l'assemblage de la pellicule avec le papier est réalisé en les mettant en contact à une température de 190 à 350 C et sous une pression de 60 à 95 kgf/cm2.