Brevet FR2392947A1 — publié le 19781229

L'invention concerne une céramique ferrimagnétique h. très haute résistivité électrique et son application à la fabrication de dispositifs a commande magnétique. Elle a notamment pour but la réalisation de pièces en matériau magnétique susceptibles d'etre introduites dans un circuit magnétique pour isoler électriquement une première partie d'un tel circuit, laquelle est destinée à écouler un courant électrique, et une deuxieme partie du même circuit destinée à engendrer le champ magnétique d'alimentation dudit circuit. On connaît des ferrites polycristallins, de nickel et de zinc, qui preparés par une technologie clas-sique de frittage, présentent de bonnes propriétes magnétiques, du type "ferrite doux; et une résistivité élevée de l'ordre de 1.108 ohm-cm. Ils sont utlisés en haute fréquence, car, en raison de leur forte résistivité, ils présentent de faibles pertes par courants de Foucault. On sait-que L.C. Van-Uitert a décrit (Journal of Chemical Physics, Vol 23, N 10, page 1883, Octobre 1955) une méthode de préparation de ferrites de nickel et de zinc permettant d'obtenir des matériaux de résistivité atteignant 1.10- ohm-cm. Mais la: valeur ainsi obtenue dépend d'une manière extremement critique-de la proportion de fer dans le mélange au moment du frittage, tout écart stoechiométriaue provoquant dans le produit fini la présence simultanée d'ions Fe2+ et Fe3+ et une chute concomitante de la resistivité électrique. L'invention permet d'obtenir industriellement, avec une bonne régularité un matériau présentant de bonnes propriétés magnétiques et une résistivité d'au moins l.1012 ohm-cm à la température ordinaire La céramique ferrimagnétique selon l'invention est obtenue à partir-d',oxydes de fèr, de nickel et de zinc en quantités correspondant à la formule :: NiX Zn1 x Fe2(1 #) 04 (1) avec 0,25 4 x 0,03 4 e L'invention sera mieux comprise, et d'autres caractéristiques apparaîtront au moyen de la description qui suit, et des dessins qui ltaceompagnent, parmi lesquels La figure 1 est un graphique de variation de la résisti- vité de la céramique selon l'invention en fonction de la température ; Les figures 2 et 3 sont des schémas de dispositifs d'application de la céramique selon l'invention. On décrit ci-après deux exemples de réalisation de céramique conforme à l'invention, et, à titre de contre-exemples, trois réalisations non conformes (défaut de fer hors des limites fixées). Premier exemple : les paramètres de la formule (1) ont les valeurs x = 0,3 = 0,035 A l'étape (c) le chamottage à 12000C dure 2 heures ; la poudre obtenue présente la phase spinelle à plus de 95, comme il peut être vérifié par diffraction aux rayonx X. A l'étape (d), la poudre obtenue présente une surface spécifique de tordre de 5 m2/g, comme cela peut etre vérifié à l'aide d'un appareil mesurant l'adsorption d'azote par la poudre. A l'étape (f), le moule a la forme d'un tronc de cylindre dont les dimensions internes sont - diamètre 30 n--m ; - épaisseur 20 mm. La mise en forme est effectuée par pressage isostatique. A l7étape (g), un courant d'oxygène de 5 litres par minute est circulé à l'intérieur du four où est effectué le frittage à 13000C. Deuxième exemple :les paramètres sont x = 0,3 E = 0,1 Les conditions de fabrication sont identiques à celles du premier exemple. Les résultats figurent au tableau 1. Contre-exemples : on a pris successivement pour valeur des paramètres 10) x = 0,3 et e = O 20) x = 0 > 3 et E = 0,2 30) x = 0,3 et E = 0,3 Les conditions de fabrication sont identiques à celles du premier exemple et les résultats figurent au tableau 1. TABLEAU 1 Exemple ou Résistivité Perméabilité Champ contre-exemple (ohm-cm) à 50 KHz coercitif en oersteds Exemple 1 2.10t2 1865 0,1 Exemple 2 1.10 485 oX3 Contre-exemples : 1 1.105 1520 0,1 2 1,5.1010 86 1,1 3 1.109 1,9 La résistivité de la céramique selon l'invention est- assez sensible aux variations de température. Dans le graphique de la figure 1, on a adopté sur l'axe des ordonnés une échelle logarithmique de la résistivité, graduée de 109 à 1012 ohm-cm. On a deux échelles des abscisses, l'une sur un axe orienté normalement, de 2,7 à 3,3 en 103/Ta, soit inversement proportionnelle aux degrés Kelvin, l'autre échelle étant portée par un axe de sens inverse gradué en degrés Celsius de 25 à 100. La courbe observée est une droite, qui, dans l'exemple 1 cité plus haut passe par les points suivants T = 25 C et # 1012 ohm-cm T = 1000C et p > 2.109 ohm-cm On a constaté que la loi de variation, telle qu'on peut la déduire de la courbe de la-figure 1, suit de très près la loi théorique donnant la résistivité p à la température absolue Ta en fonction de l'énergie dite "d'activation" W où K est la constante de Boltzmann. La valeur de T, est de 0,78 eV à comparer à 0,4 eV (valeur habituelle pour les ferrites de nickel et de zinc) ce qui peut être attribué à une meilleure stoechiométrie en fer. Dans de nombreux circuits magnétiques on a besoin de pièces isolantes du point de vue électrique et cependant dotées d'une grande perméabilité magnétique, afin de faciliter l'action magnétique du circuit. C'est notamment le cr.s des relais interrupteurs à lames souples où un isolement très élevé est demandé pendant l'interruption du circuit électrique. Dans l'exemple représenté schématiquement figure 2, un interrupteur en enveloppe scellée 21 comporte deux lames souples 210 en matériau magnétique portées par des tiges magnétiques 211 et 212 connectées respectivement à des bornes de raccordement électrique 24 et 25. Ces tiges constituent une partie d'un circuit magnétique 22 comportant un noyau en ferrite à haute perméabilité 221 et deux pièces 222 en céramique ferrimagnétique selon l'invention qui ferment le circuit magnétique. Le noyau 221 est entouré d'un bobinage 23 en fil de cuivre émaillé constituant le circuit de commande.Le fonctionnement d'un tel interrupteur est classique lorsqu'un courant continu de commande est envoyé dans le bobinage 23 par les connexions 26 et 27, un champ magnétique est crée dans le circuit et déclenche l'attraction des pâles de nom contraire développés dans les lames 210 ce qui provoque la mise en contact. En l'absence de courant de commande, les lames sont rappelées par les forces élastiques déclenchées par leur écartement par rapport à leur position de repos, ce qui provoque la rupture du contact électrique. La particularité du relais dans le cas de l'invention provient du grand isolement, dû aux pièces 222, en cas d'interruption du contact des lames souples. Dans la réalisation d'un relais analogue représentée figure 3, le circuit magnétique comporte deux demi-noyaux 31 et 32, cela afin de faciliter la mise en place, lors du montage du bobinage (34) monté sur une carcasse 33 en matériau thermoplastique. -Les parties centrales 311 des deux deminoyaux sont taillées en biseau et soigneusement polies afin d'assurer un contact de surface relativement grande entre les deux demi-noyaux. Les parties terminales 312 des ferrites sont façonnées (par moulage) en joues latérales percées (par usinage) pour laisser passer les tiges magnétiques 211 et 212 et les fils de sortie du bobinage 34 sur les tiges de connexion 26 et 27. Les connexions 24 et 25 du circuit électrique à commander sont soudées à leurs points de croisement respectifs avec les tiges magnétiques 211 et 212. L'ensemble est placé sous un capot en matériau susceptible de constituer un blindage magnétique 37 (alliage de fer et de nickel) lequel est fermé par une plaquette en matériau thermoplastique 38 traversée par les tiges de connexion électrique et dans laquelle s'encastrent les joues 312 des deux demi-noyaux. REVENDICATIONS 1. Céramique ferrimagnétique à très haute résistivité, caractérisée en ce qu'elle est obtenue à partir d'oxydes de fer, de nickel et zinc en quantités correspondant à la formule Nix Znl-X Fe2 avec 0,25 # x 0,03 # c 4 0, le procédé de fabrication comportant les-étapes suivantes a) mélange en présence d'eau distillée ou d'alcool, d'oxydes très purs (pureté meilleure que 99,5 %) en quantités correspondant à la formule choisie ; b) premier broyage dudit mélange pendEnt 24 Heures en jarres d'acier contenant des billes en acier ; c) séchage en étuve suivi de chamottage au four à 12000 C environ, pendant plusieurs heures ; d) deuxième broyage du produit obtenu, en milieu aqueux ou alcoolique, dans des conditions identiques à celles du premier broyage, pendant 24 heures ; e) séchage et tamisage delta poudre ainsi obtenue ; f) mise en forme, soit par pressage dans un moule en acier, ce qui nécessite l'incorporation d'un liant (que l'on doit retirer ensuite par chauffage à 6000 C), soit par pressage dit "isostatique" dans un moule en caoutchouc, ces pressages étant effectués avec une pression d'environ 1 tonne par centimètre carré ; g) frittage, sous oxygène, à une température de 13000 C pendant plusieurs heures. 2. Céramique ferrimagnétique selon la revendication 1, caractériséeen ce que, dans la formule (1), on a x = 0,3 c = 0,035 3. Céramique ferrimagnétique selon reveridication 1, caractérisée en ce que, dans la formule (1), on a x = 0 > 3 c = 0,1 4. Dispositif à commande magnétique, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une pièce en céramique ferrimagnétique selon l'une des revendications précédentes. 5. Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé e ce que ladite pièce en céramique est incluse dans un circuit magnétraue, ledit circuit comportant d'une part un noyau entouré par un bobinage constituant le circuit de commande du dispositif et, d'autre part, un interrupteur à lames souples. 6. Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé er ce que ladite pièce en céramique comprend deux demi-noyaux en 'irrite à haute résistivité, prolongés par des joues traversées par es tiges magnétiques d'un interrupteur à lames souples, le circuit de commande du dispositif comportant un bobinage enroulé autour des deux demi-noyaux, et le circuit commandé incluant lesdites tiges magnétiques, de telle sorte que l'on obtient l'isolement électrique entre le circuit commandé et le circuit magnétique. 7. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'il-comporte une carcasse en matériau thermoplastique muni d'un bobinage en fil conducteur isolé, ladite carcasse entourant les deux demi-noyaux qui se raccordent en biseau au centre du dispos sitif. 8. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comporte un capot en matériau susceptible de constituer un blindage magnétique, ledit capot étant fermé par une plaquette en matériau thermoplastique traversée par les connexions du circuit de commande et par celles du circuit commandé.