Brevet FR2381297A1 — publié le 19780915

L'invention concerne un perfectionnement aux spectrophotomètres d'absorption atomique à atomisation sans flamme. On sait que ces appareils comportent : une chambre d'a- tomisation dans laquelle ltéchantillon à analyser est vaporisé (par chauffage par effet Joule) et que traverse un faisceau lumineux d'analyste spectrometrique ; un monochromateur isolant 1t une des raies de résonance, et de moyens de mesurer de ladite raie avant et pendant la vaporisation atomique. Dans les appareils connus de ce type, les atomes de la vapeur de I'échantillon traversent le faisceau dtanalyse rapidement et ne réagissent pas toujours avec celui-ci. I1 en résulte que ces atomes ne participent pas a l'absorption1 donc à la génération du signal de mesure. L'invention se propose de constituer la chambre d'atomisation de façon telle que la durée d'interaction entre les atomes de la substance à analyser et le faisceau lumineux dana- lyse soit notablement accrue. Suivant I'invention, ce résultat est obtenu au moyen d'une ou plusieurs parois de renvoi constituées en des matériaux tels que lesdits atomes soient, après avoir effectué une traversée du faisceau lumineux d'analyse, renvoyés vers celui-cis de façon à effectuer ainsi deux ou plusieurs -t;raversées successives. La sensibilité de ltappareil se trouve ainsi considera- blement accrue. Suivant un mode dtexécution préférés la chambre d'a- tomisation est constituée par une enceinte formée par lesdites parois qui enveloppent la zone d'atomisation de léchantillon et définissent des passages pour un ou plusieurs faisceaux lumineux dtanalyse. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description ci-après. Au dessin annexé La figure i représente schématiquement une chambre d'atomisation composée d'une enceinte comportant un seul passage pour un faisceau lumineux dtanalyse ; et la figure 2 représente schématiquement une chambre d'atomisation composée d'une enceinte comportant une pluralité de passages. A la figure 1 on a représenté une chambre formée dans un bloc parallélépipédique de polytétrafluoréthylène muni d'un logement composé de deux troncs de pyramide accolés par leur petite base. Ce logement est fermé, suivant les grandes bases, par deux hublots I et 2, constitués d'une mAme matière apte à laisser passer le faisceau d'analyse. Le support d'échantillon est simplement symbolisé par un creuset 3 placé dans le logement, un peu en-dessous du centre de symétrie de celui-ci.La réalisation pratique du support d'echantillon est à la portée se de l'homme du métier et/fera avantageusement en suivant les indications donnes dans le brevet français déposé le 17 décembre sous le No. 73 44965 au nom de Agence Nationale de Valorisation de la Recherche, AR, pour "Ultramicrospec- trophotomètre d'absorption atomique à atomisation sans flammet". On rappellera que la dimension du creuset est très petite : il s'agit par exemple d'une dépression ayant 0,2 mm d diamètre et quelques dixièmes de mm de hauteur. Le faisceau lumineux F dtanalyse est sensiblement focalisé en O par des moy ens connus, non figurés. Le creuset est conducteur et porte à température élevee par effet Joule. La chambre d'atomisation est montée, de façon connue en soi, dans une enceinte à vide La particularité essentielle du dispositif décrit réside dans le fait que les parois du logement, qui épousent plus ou moins la forme du faisceau lumineux d'analyse, sont constituées en une matière telle qu'elles renvoient les atomes de la substance atomisée dans le creuset, ceux-ci passant ainsi plusieurs fois dans le faisceau d'analyse.Le temps d'interaction devient donc, dans tous les cas suffisant pour que le signal de mesure (fourni par des organes de détection qui peuvent par exemple autre du type decrit dans le brevet français susvisé) tienne compte de tous les atomes de l'échantillon. Il en résulte que la sensibilite de l'appareil se trouve multipliée par un facteur d'au moins une ou plusieurs dizaines. Le phenomène physique -qui permet le renvoi des atomes par les parois n'a pas été entièrement élucidé. il peut s'agir, soit d'une reflexion, soit d'une adsorption suivie d'une ré 6mission, qui devront s'effectuer sans provoquer de destruction des atomes par recombinaison entre eux ou avec d'autres espèces chimiques. L'invention ne repose pas sur la validité de ces explications, mais sur la constatation experimentale du fait que certaines substances possèdent la propriété de renvoyer les atomes sensiblement sans les détruire.Outre le polytetrafluor- éthylène ("Téflon"), on peut citer le graphite, à condition que les parois de la chambre soient portées au rouge, par des moyens thermiques appropriés, pour permettre la réémission. Ces matières peuvent être utilisées, soit sous la forme massive, soit en revêtement mince déposé sur un substrat approprié. La forme des parois n'est pas critique, mais la plus grande efficacité est obtenue lorsqu'elles enveloppent presque totalement la zone dssatomsation de l'échantillon, constituant ainsi une enceinte où sont seulement ménagés les passages des faisceaux d'analyse et l'emplacement des moyens de chauffage de l'échantillon. La variante de la figure 2 correspond à un appareil où des passages multiples du faisceau dtanalyse sur l'o'chantil- lon sont prévus, afin d'augmenter encore la sensibilité. Ces passages successifs sont symbolisés par des flèches Fl à F6. Le bloc de téflon 4 est muni dtun nombre correspondant de logements tronconiques qui aboutissent en un centre de symetrie O où le faisceau est focalisé. On a représenté, un peu en-dessous du point 0 la position 5 du creuset d'atomisation, situé dans la partie centrale du logement. Chaque logement tronconique est ferme par un hublot constitué en une matière apte à laisser passer le faisceau dta- nalyse. I1 va de soi que la forme et la disposition du ou des logements pourra faire l'objet de nombreuses variantes, sans s'écarteur de l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS I. Chambre d'atomisation pour spectrophotométrie d'absorption atomique à atomisation sans flamme, comportant des moyens de chauffage et de support d'échantillon et des passages pour au moins un faisceau lumineux d'analyse focalisé au voisinage du point de chauffage, caractérise par une ou plusieurs parois de renvoi constituées en des matériaux tels que les atomes de lté- chantillon soient, après avoir effectué une traversée du faisceau lumineux d'analyse, renvoyés vers celui-ci, de façon à effectuer ainsi deux ou plusieurs traversées successives. 2 Chambre d'atomisation selon la revendication l, caractérisée en ce que lesdites parois sont en polyte'trafluore'thylène. 3. Chambre d'atomisation selon la revendication 1, caracte'- risée en ce que lesdites parois sont on graphites et portées à température élevée pendant le fonctionnement de l'appareil. 4. Chambre d'atomisation selon l'une quelconque des revendi- cations i à 3, caractérisée en ce quelle est constituée par une enceinte formée par lesdites parois qui enveloppent la zone d'atomisation de l'échantillon et définissent des passages pour un ou plusieurs faisceaux lumineux d'analyse. 5. Chambre d'atomisation selon la revendication 4, caracteri- sée en ce que chacun desdits passages épouse sensiblement la forme du faisceau lumineux d'analyse.