Brevet FR2376822A1 — publié le 19780804

la présente invention a pour objet un procédé et un appareil de mise en oeuvre du procédé pour préparer des solutions d' ammoniac de moyenne et de haute concentration. L'invention se rapporte au secteur technique de la chimie minérale et notamment du traitement de l'ammoniac. De façon connue, les solutions d'ammoniac (gaz d'ammoniac dissolus en eau) sont préparées industriellement dans des installations complexes comprenant des tours d'absorption, des faisceaux d'échangeurs de refroidissement pour éliminer la chaleur engendrée lors de l'opération et qui est néfaste à l'égard de l'absorption, des pompes de circulation etc... Lesdites installations connues, où l'ammoniac entre à l'état de gaz, permettent d'obtenir des solutions d'ammoniac à 22-25 pour cent de concentration, celle-ci étant la concentration maximum tolérable avec la pression atmosphérique et avec la température ambiante dans lesquelles les installations fonctionnent. Si en outre, l'ammoniac devant être dissous se trouve à l'état liquide, il faut utiliser des installations de gazéification du liquide.Si enfin, on désire obtenir des solutions ayant une concentration supérieure, par exemple à 50 pour cent, la solution d'ammoniac doit être transportée. La solution d'ammoniac doit être enrieh1 à l'aide d'installations convenables. le but de la présente invention est la réalisation d'un procédé et d'un appareil de mise en oeuvre du procédé permettant de préparer directement des solutions d'ammoniac à des concentrations quelconques, à partir d'ammoniac liquide, et en utilisant un appareil simple et de dimensions réduites. Selon une première caractéristique de l'invention, le procédé est caractérisé en ce que l'absorption est effectuée dans un milieu ambiant en réglant l'admission d'au moins un des fluides, de manière à maintenir la température à un niveau préalablement établi correspondant à la concentration désirée. Suivant une autre caractéristique, l'appareil suivant 1' invention est caractérisé en ce qu'il comprend un récipient permettant l'alimentation réglable d'au moins un des fluides entrant d'une manière réglée en fonction des oscillations de la température relevée par rapport à celle préalablement établie. Te procédé et l'appareil suivant l'invention sont basés sur le développement de la chaleur créée lors de l'absorption de l'ammoniac, et sur les variations de température de la solution par l'effet de la concentration de la solution d'ammoniac. L'aug mentation de la concentration entraîne en effet une augmentation de la température de la solution, tandis que la diminution de concentration entraîne une diminution de la température. I1 est pourtant possible de maintenir constante la concentration désirée pour la solution d'ammoniac, et l'on peut fixer cerce valeur de concentration en se basant sur la valeur de la température de la solution, étant donné, comme spécifié, qu'à chaque variation de concentration correspond une variation en plus ou en moins de la température. le niveau de la température auquel correspond la concentration désirée peut être maintenu en faisant varier les quantités d'eau et/ou d'ammoniac admises dans l'appareil d'absorption. Pour des raisons de simplicité, l'on préfère intervenir en faisant varier la quantité de l'eau en maintenant constante la quantité d'ammoniac. l'appareil est donc équipé d'une sonde thermomètrique reliée avec un instrument extérieur de signalisation. la variation de la température de la masse correspond à une variation de la concentration et est immédiatement reportée, étant données les quantités réduites de liquide en considération, et précisément sur le cadran de l'instrument. L'aiguille ou moyen associé à celle-ci et à l'instrument, agit par le biais d'un système de télécommande quelconque sur la valve, motorisée ou non, d'admission de l'eau. Ainsi, si la concentration de la solution tend à augmenter, la température de la masse a tendance à augmenter et le système de télécommande agit sur la valve de l'eau en faisant varier la charge de celle-ci.Evidemment, une manoeuvre analogue peut etre réalisée en agissant sur l'ammoniac liquide et dans ce cas, lors de chaque changement de température provoqué par l'augmentation de la concentration, le système de commande agit à l'égard de la valve en diminuant ou en augmentant selon le cas, la charge. le réglage est précis car les volumes en jeu sont faibles et donc des variations de 2-3 degrés centigrade de la température de la masse déclenchent immédiatement les corrections de la charge des fluides, étant donné qu'à chaque concentration de la solution que l'on désire obtenir, correspond une température précise ; lt appareil pouvant travailler sous pression, il est possible de produire des solutions d'ammoniac d'une concentration quelconque. Ces caractéristiques et d'autres encore ressortiront bien de la suite de la description. Pour fixer l'objet de l'invention sans toutefois le limiter l'appareil est illustré schématiquement au dessin annexé. Avec référence à la figure unique du dessin, l'on a représenté en 1 l'absorbeur consitué d'un récipient fermé, résistant à la pression jusqu'à 5-10 atmosphères, ledit récipient étant rdalisé en acier au carbone. l'eau ou la solution d'ammoniac à basse concentration ou bien encore la solution contenant des sels que l'on désire avoir en solution avec l'ammoniac, est distribuée dans l'absorbeur 1 par un conduit E, tandis que l'ammoniac liquide en provenance d'un wagon citerne ou d'une source quelconque, entre par un conduit 3. les deux conduits débouchent dans la partie inférieure de l'absorbeur.Dans le conduit 2 est insérée une valve motorisée 2A pour le réglage du débit, ladite valve étant contrôlée par un enregistreur de la température 4 muni d'une sonde thermométrique 5 disposée dans l'absorbeur. En fonction de la concentration désirée, l'on règle la température sur l'appareil enregistreur de celle-ci, et chaque déviation de ladite température commande un signal commandant la valve 2A pour modifier la charge et reporter la température et donc la concentration à la valeur préalablement établie. Comme montré au dessin, le réglage peut s'effectuer du côté de l'ammoniac. Dans ce cas, la valve de réglage du débit est disposée sur le conduit 3, comme repéré en jazz L'absorbeur est équipé d'une valve de sûreté 6 contre les surpressions ainsi que d'un manomètre 1. L'absorbeur 1 présente en outre, un conduit de sortie 8 de la solution d'ammoniac désirée qui est envoyée dans un échan gour de chaleur 9 pour y être refroidie. Te refroidissement peut être obtenu par de l'eau, comme indiqu6. Pendant l'opération de refroidissement les bulles éventuelles de gaz d'ammoniac encore présentes-dans la solution provenant de l'absorbeur, se dissolvent définitivement dans le solvant. A la sortie de l'échangeur 9 on obtient la solution d'ammoniac ayant la concentration désirée. L'invention ne se limite aucunement à celui de ces modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties ayant plus spécialement été indiqués ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS -1- Procédé pour la préparation de solutions d'ammoniac ayant une concentration moyenne ou haute, où l'ammoniac est absorbé par de l'eau ou solution aqueuse, caractérisé en ce que l'absorption est effectuée dans un milieu ambiant en réglant l'entrée d'au moins un des fluides, de manière à maintenir la température à une valeur préalablement établie correspondant à la concentration désirée -2- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le réglage est effectué sur l'eau ou sur la solution aqueuse où l'ammoniac doit être absorbé ; -3- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'ammoniac obtenue est refroidie ; ; -4- Appareil pour la mise en oeuvre du procédé, caractérisé en ce qu'il comprend un récipient avec charge d'au moins un des fluides avec une entrée réglable selon les oscillations de la température enregistrée par rapport à celle préalablement établie; -5- Appareil suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comprend une sonde thermométrique relevant la température dans le récipient d'absorption ; un moyen de comparaison de la température relevée avec celle préalablement établie ; ledit moyen engendrant un signal dans le cas de discordance entre les deux températures ; ledit signal étant exploité pour commander de nouveaux moyens de valve réglant le débit d'un des fluides -6- Appareil suivant les revendications 1, 2, 3, 4 et 5 prises ensemble, caractérisé en ce que le récipient d'absorption est relié hydrauliquement avec un échangeur de chaleur.