Brevet FR2374425A1 — publié le 19780713

La présente invention concerne un procédé pour la séparation et l'extraction de métaux de point de fusion élevé, dans leur forme pure, à partir de poudresde minerais métalliques ou à partir d'alliages métalliques de composition connue, au moyen de faisceaux ou Jets de plasma produits à partir de gaz naturels riche en composants gazeux inertes, principalement C, avec l'aide de oxygène. En accord avec la recherche pour des méthodes d'obtention de métaux de point de fusion élevé et de séparation des alliages métalliques, l'investigation concernant l'utilisation de gaz naturels ayant une forte teneur en gaz inertes eut contenant CO2 comme composant principal inspire aujourd'huin:ixitéràéI1e mondiale. Bien qu'il existe de larges possibilités pour l'utilisation directe ou indireete de gaz naturels ayant une forte teneur en gaz inertes compris l'application pratique de faisceaux de plasma produits à partir de tels gaz dans les domaines de corpus- tion et de technologie des gaz et en dépit du fait que de telles méthodes soient indiscutablement économiques, leur domaine d'application en rapport avec la disponibilité de tels gaz reste relativement étroit.L'importance et ltéconomie d'utiliser le plasma et d'ions à cause de sa forte densité d'énergie/de sa pureté dans le domaine de la technologie de la fonderie sont manisfestes selon les informations décrites dans les publications techniques, notamment du fait qu'il y a déa' des faisceaux de plasma opérant dans des fours de fusion avec une capacité d'opération de 100 tonnes. Le grand avantage de tels équipements en comparaison avec les fours à arc sous vide ou les fours à faisceaux d'électrons est que meme les additifs volatiles (Mn, Mo, Mg, etc.) peuvent être ménagés et les alliages métalliques contenant des composants s'oxydant facilement et chimiquement actifs, par exemple Ti ou Al peuvent être également affinés dans ceux-ci. Au Japon des fours sous vide opérant avec plasma travaillant dans des limites de pression de 10 2 et 10-1 torr sont utilisés pour la fusion du titane.De façon identique, la technologie du plasma est utilisée pour pro dulré de larges cristaux isolésjpar exemple un seul fragment de cristal de tungstène ayant un diamètre d'approximativement 50 mm et pesant plus de 10 kg caractérisé non seulement par ses grandes dimensions mais également par sa stabilité structurelle et par l'absence d'une quelconque tendance à la transcristallisation. Mieux encore, les matières de base de la métallurgie des poudres c'est-à-dire les poudres métalliques du type à grains globulaires de pureté élevée et d'unge/uniformité sont maintenant produites en utilisant la technologie du plasma par sublimation dans un courant de plasma à faible température et condensation ultérieure. Mais toutefois les grands avantages technologiques des procédés brièvement décrits ci-dessus exigent une nature complexe de l'équipement requis pour les procédés qui nécessitent un investissement et une dépense d'entretien élevés en même temps que des prix de revient courants élevés à cause des obligations restrictives d'utiliser des gaz de départ purifiés pour générer les faisceaux de plasma et de la consommation de puissance électrique relativement élevée appliquée. La présente invention est basée sur la découverte de la possibilité d'obtenir des métaux de point de fusion élevé avec un degré de pureté élevé et d'atteindre la séparation des alliages métalliques sans utiliser d'appareils complexes et aveo une consommation de puissance électrique faible en utilisant un faisceau ou Jet de plasma dans une atmosphère de gaz naturels contenant principalement CO2 et ainsi ayant les caractéristiques des gaz protecteurs,même sans purification préalable de cesgaz, en faisant suivre de la condensation en utilisant une cascade ou des chambres de refroidissement reliées en série de tempéra turescontrtléesde façon appropriée pour correspondre auxpoint de fusion des métaux impliqués. Une réalisation possible du procédé selon la présente invention est établie par les essais de laboratoire et lutilisa- tion d'un "canon" à plasma opérant en courant direct de construc- tion connue en soi, impliquant un arc interne. De tels "canons à plasma" sont appropriés pour la production de revêtementsmétalli- ques,Omfi nt une électrode bâton consommable faite d'un alliage métallique de composition connue. La consommation ou 1' érosion de l'électrode est accrue par addition de quantités contralées d'oxygène au-- gaz naturel å forte teneur en gaz inerte.La précipitation des vapeurs métalliques à partir du faisceau de plasma apres recombinaison et la séparation des métaux précipités selon leur point de fusion est effectuée à l'aide des surfaces de refroidissement à des températures appropriées et/ou par des chambres de refroidissement reliées en sérieayantdes températures de refroidissement correspondant auKpointsde fusion attendus, Un autre exemple de réalisation du procédé selon la présente invention est illustré par le schéma montré dans le dessin annexé. Le gaz naturel ayant une forte teneur en composants inertes est introduit dans la Jaquette de refroidissement annulaire d'une électrode en couronne 3a par l'intermédiaire d'une valve d'entrée 1. De là il passe à travers un circuit 2 de refroidissement et par l'intermédiaire de la Jaquette de refroidissement d'une électrode 3b refroidie, consommable et pouvant avancer il atteint la chambre à gaz d'un plasmatron 4 comme gaz de mise en oeuvre pré chauffé. Le plasmatron 4 a des parois isolées thermiquement et il est relié à une source de courant électrique 3. Pour refroidir les électrodes, l'eau peut être utilisée et les gaz de mise en oeuvre peuvent être introduits directement mais la méthode illustrée dans le dessin d'accompagnement est plus avantageuse : le gaz est détendu et il est ensuite utilisé comme matière de réfrigération. Puisqu'il passe à travers le circuit de refroidissement sa température augmente favorisant ainsi les conditions nécessaires pour l'ionisation. En passant entre les électrodes du plasmatron le gaz naturel est ionisé et le faisceau de plasma d'ionsgénéré, après un court-circuit instantané ou l'ignition à l'arcratteint un espace da conbustion ou la chambre du four 5 où il est combiné avec le minerai ou les poudres métalliques passées d'un récipient 6 par l'intermédiaire d'une soufflerie 7 et introduit tangentiellement dans la chambre o; en plus, par l'intermédiaire d'une valve de régulation 8 l'oxygène (ou l'air) est introduit par la même entrée dansa chambre 5. Puisque le faisceau de plasma passe à travers le dispositif en série de chambres de refroidissement il contiendra également des vapeurs métalliques. En fonction des points de fusion attendus, les températures des chambres de refroidissement sont régulées par un dispositf décroissant séquentiellement et elles sont mesurées et/ou enregistrées par des thermomètres 10 en accord avec les gammes des points de fusion appropriés T1, T2, T3 etc. Les métaux préclpi tés à partir du faisceau de plasma sont recueillis dans des creusets 11. Le refroidissement des parois des chambres est effectué par une matière réfrigérante circulant à leur périphérie et qui est introduite à partir d'une canalisation mattresse 12, la matière de refroidissement étant, selon les conditions existantes, soit un gaz détendu soit de l'eau froide. Après le passage à la périphérie des chambres la matière de réfrigération est déchargée par une canalisation mattresse de sortie 13. Les parois internes des chambres de refroidissement ont un revêtement de métal protecteur choisi selon la chaleur prévue et les effets de corrosion. Les gaz déchargés des chambres refroidies passent par une canalisation de sortie 14 dans un séparateur de poussière 15 dont la sortie à la base sert pour l'élimination des poudres tandis que la sortie supérieure assure la purge des gaz qui peuvent contenir des composants toxiques. Le procédé de distillation du métal selon la réalisation préférée de la présente invention est plus avantageuse que les procédés connus, à la fois du point de vue des prix de revient de S'investissement ql aiment des prix de revient courants des opérations, du faitque :: il rend possible la production de métaux purs de point de fusion élevé et la séparation des alliages métalliques sans équipement complexe et motteux en utilisant les gaz naturels disponibles en de grande quantité et contenant comme composant principal C02 et d'autres gaz inertes, en utilisant des gaz naturels de différentes types ayant une teneur élevée en composants inertes comme gaz de mise en oeuvre, à part pour l'élimination de l'eau d'hydratation, aucune purification ultérieure ou autre traitement préparatoire n'est requis, la demande en dnergie électrique pour l'ionisation des gaz mis en oeuvre est très faible, pour n'importe quel type connu de plasma, par rapport à l'énergie de surplus atteinte dans la recombinaison obtenue par le faisceau de plasma ayant une température au voisinage de 55380C. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la distillation de métaux et pour la séparation d'alliage caractérisé en ce qu'il consiste à former un mélange de plasma à partir de gaz naturels et d'oxygène ou d'air, à enflammer ledit mélange pour former un faisceau de plasma, à faire passer le métal pulvérisé à travers le plasma et à provoquer ou à permettre aux vapeurs de métal ainsi générées de se refroidir d'une manière contrôlée et de se solidifier. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz naturel utilisé est riehe en composants gazeux inertes, spécialement en CO2. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2,caractérisé en ce que liteau d'hydratation est éliminée du gaz naturel, par ailleurs non traité, avant formation du mélange de plasma. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'il consiste à faire passer les vapeurs métalliques formées dans le faisceau de plasma à travers un dispositif en série de chambres de refroidissement ayant les parois refroidies à des températures prédéterminées sensiblement correspondant auxpointsde fusion des composants de la vapeur. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à enflammer le mélange de plasma par un dispositif d'électrodes refroidi par circulation tout autour de ce dispositif du gaz naturel devant être mélangé à l'oxygène ou à l'air de façon à préchauffer ledit gaz naturel. 6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé défini dans l'une quelconque des revendications I à 5,caractérisé en ce qu'il comprend des canalisation pour convoyer le gaz naturel et l'air ou l'oxygène dans un espace de mélange pour former un mélange de plasma, des moyens pour enflammer le mélange pour former un faisceau de plasma, des moyens pour le passage du métal pulvérisé à travers le plasma et des moyens de refroidissement pour le refroidissement contrôlé et la solidification des vapeurs métalliques formées dans le plasma. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que les moyens de refroidissement comprennent une pluralité de chambres de refroidissement reliées en série et des moyens pour la matière de refroidissement en circulation tout autour desdites chambres pour refroidir leurs parois à des températures prédé te r- minées sensiblement correspondant au point de fusion des composants de la vapeur. 8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que les moyens pour enflammer le mélange de plasma comprennent un dispositif d'électrodes et que la canalisation de la matière de refroidissement tout autour du dispositif d'électrodes est adaptée pour être reliée à l'admission des gaz naturels et ainsi disposée de façon à détendre le gaz naturel pour refroidir le dispositif d'électrodes.