Brevet FR2365879A1 — publié le 19780421

L'invention concerne un procédé pour représenter une image de diffraction dans un microscope -à balayage à transmission, à faisceau corpusculaire, dans lequel l'image de diffraction balaye à la façon d'une trame un détecteur fixe, par l'intermédiaire d'un système déviateur. Un tel procédé est connu par exemple d'après la demande de brevet allemand publiée sous le nO 2 302 689. Selon ce procédé le faisceau électronique de balayage est déplacé au-dessus de la préparation de telle manière qu'il traverse perpendiculairement la préparation.Lorsque le système déviateur n'est pas excité en vue de réaliser la déviation de l'image de diffraction, les lentilles suivantes de l'objectif forment dans le plan du détecteur une image de diffraction située toujours à la même place indépendamment de la zone de l'objet qui est précisément traversée par le rayonnement. Entre l'objectif et le détecteur est disposé un système déviateur supplémentaire à l'aide duquel on peut modifier la position de l'image de diffraction par rapport au détecteur. L'image de diffraction peut donc se déplacer à la façon d'une trame sur le détecteur et être successivement enregistrée et représentée. Un autre procédé pour modifier la position de l'image de diffraction par rapport au détecteur consiste en ce que le faisceau électronique est déplacé au dessus de la préparation de telle manière qutil ne traverse plus cette dernière perpendiculairement, mais obliquement avec des angles différents par rapport à l'axe optique du microscope. Dans les deux procédés l'image de diffraction est balayée selon une trame suivant des coordonnées cartésiennes. Cependant dans le cas d'images de diffraction, il.s'agit là de façon prépondérante d'images présentant une certaine symétrie de révolution. Dans le cas de l'irradiation d'un matériau polycristallin, il apparaît directement des anneaux de diffraction avec comne centre le point par lequel passe le rayon paraxial, c'est-à-dire que l'on obtient ce qu'on appelle les diagrammes de Debye-Scherrer. L'invention a pour but, dans le cas d'un procédé du type indiqué plus haut, de réaliser un balayage de trame de l'image de diffraction sous une forme mieux adaptée à sa symétrie, tout en conservant les conditions effectives d'intensité. Ce problème est résolu suivant le procédé conforme à l'invention grâce au fait que le système déviateur est excité de telle manière que le balayage de trame s'effectue en coordonnées po laires avec une vitesse angulaire dt d# #(r1)n, r représentant le rayon de la trajectoire balayée respectivement et n g; 1 de la différence h rdes rayons/trajectoires voisines étant constan- te. Comme on le voit, l'invention a pour but un balayage de trame simple en coordonnées polaires, pour lequel on travaille habituellement avec une fréquence de rotation constante. Dans le cas d'une fréquence de rotation constante, la vitesse de déplacement augmenterait avec le rayon, c'est-à-dire que des zones de l'image de diffraction, qui sont plus éloignées du centre, passeraient sur le détecteur en un temps plus court.Cette représentation fournirait une image de diffraction erronnée avec une intensité augmentant vers l'extérieur. A l'opposé de ceci, l'invention permet avec n = 1, un comportement de trame pour lequel le temps de balayage est également identique pour des éléments de surface de même étendue. Ceci est obtenu grâce aux deux dispositions suivantes : d'une part la vitesse de déplacement pendant l'ensemble du balayage de trame est constante et d'autre part la distance entre deux trajectoires balayées est constante suivant une direction radiale.Avec la condition que la vitesse de déplacement v doive être constante , on obtient avec ds = v et ds = 2 r r r , le fait que l'on doit avoir v rS r1 . Dans ces relations ds désigne un chemin ou déplacement élémentaire infinitésimal, d# une variation angulaire infinitésimale; dt un élément de temps correspondant et r le rayon respectif. On va se reporter à la figure 1, formée des figures partielles la et lb annexées à la présente demande, pour avoir une meilleure compréhension de l'autre condition selon laquelle la différence des rayons de trajectoires voisines doit être également constante. Sur les deux figures, on a représenté le chemin suivant lequel l'image de diffraction parcourt le détecteur. Dans le cas du procédé conforme à l'invention conformément à la figure la, ce sont des cercles concentriques de rayon r qui sont parcourus, le rayon variant par saut, à chaque rotation, d'u ne valeur fixe # r. Dans le cas du procédé conformément à la figure lb, c'est un trajet en spirale qui est parcouru, la dr variation du rayon étant donnée par r 1 . Ici également la distance entre deux trajectoires voisines suivant la direction radiale est t r. En général l'intensité dans l'image de diffraction décroît lorsque l'on s'écarte de la tache formée par le faisceau paraxial. L'invention permet alors avec n > 1 un comportement de trame pour lequel la vitesse de déplacement diminue vers l'extérieur.Les erreurs de diffraction extérieures d'intensité plus faible sont par exemple reproduites en étant amplifiées par ce balayage de trame plus lent, ce qui permet de les observer éventuellement principalement uniquement lors de 1 'exploitation. Ce balayage de trame en coordonnées polaires, adapté aux images de diffraction, comporte plusieurs avantages : les diagrammes à anneaux peuvent être par exemple exploités de meilleure façon et plus simplement. Pour chaque anneau de diffraction, l'indication du rayon correspondant suffit pour le caractériser. En outre d'une façon tout à fait générale, les différentes réflexions dans l'image de diffraction peuvent etre commandées de façon plus simple. Les anneaux individuels de diffraction d'une intensité faible peuvent être mieux détectés étant donné que pour un rayon constant, ce trajet circulaire est parcouru plusieurs fois sur le détecteur. Cependant dans de nombreux cas l'intensité excessivement importante du faisceau paraxial peut être gênante. Cette perturbation peut être évitée conformément à l'invention grâce au fait que le balayage de trame commence pour un rayon minimal Ri qui est choisi à une valeur au moins telle que la tache formée par le faisceau paraxial de l'image de diffraction n'est pas détectée. A titre d'exemple on a décrit ci-dessous et illustré schématiquement aux dessins annexés plusieurs modes d'exécution du procédé selon l'invention. La figure l, formée des figures partielles la et lb, dont il a déjà été fait mention, est relative à de simples schémas explicatifs. La figure 2 représente simultanément un microscope à balayage à transmission, à faisceau électronique ainsi qu'un exem ple de réalisation d'un dispositif pour la réalisation automatique du procédé suivant l'invention. La figure 3 représente un circuit électronique prévu pour un générateur de balayage de trame pour la commande des bobines de déviation. La figure 4 représente un circuit électronique d'une partie du générateur de balayage de trame. Sur la figure 2 la référence 1 désigne la source de rayonnement du microscope, qui peut comporter par exemple une cathode d'émission de champ. Pour réaliser la déviation et le balayage selon une trame du faisceau électronique sur l'objet, on utilise un système déviateur 3 comportant les étages 3a et 3b. L'étage 3a dévie le rayon 2- à partir de l'axe A, tandis que l'étage 3b ramène le rayon en direction de l'axe. Sous l'effet du système déviateur 3,le le rayon 2 est pivoté autour d'un point P qui est situé dans le plan focal de la lentille 4 de l'objectif. Cette lentille magnétique 4 de l'objectif réalise la focalisation du rayon ou faisceau 2 sur l'objet 5. Etant donné que le point P, autour duquel le faisceau pivote, est disposé au foyer antérieur de la lentille 4, le faisceau électronique 2 irradie l'échantillon 5 suivant une direction perpendiculaire. Dans l'échantillon 5, une partie du faisceau électronique incident 2 est déviée par diffraction dans différentes directions à l'extérieur du cône de rayonnement primaire (faisceau paraxial 2a). Les références 2b et 2c désignent deux faisceaux diffractés que l'on a représentés sur la figure. Un système déviateur 8, qui est constitué par deux couples de plaques déviatrices électrostatiques ou de bobines déviatrices magnétiques, permet de décaler les faisceaux 2a 2b et 2c suivant deux directions x et y perpendiculaires entre elles, sur le détecteur 6, de telle manière que soit le faisceau paraxial 2a, soit llun des faisceaux déviés tombe sur le détecteur 6 en passant par un trou ménagé dans un écran 7 et est enregistré par le détecteur. Par suite de la faible divergence des faisceaux, le diamètre du cône de rayonnement du faisceau dans le plan du détecteur 6 est approximativement égal au diamètre de la surface d'entrée du détecteur. Le système déviateur 8 est excité par un générateur de trame RG. Le détecteur 6 est relié par l'intermédiaire d'un amplificateur V au système de commande de luminosité d'un moniteur de télévision 9, dont le système déviateur est également commandé par le générateur de trame RG. L'excitation des bobines du système déviateur 8 s'effectue de telle manière que l'i- mage de diffraction est déplacée en coordonnées polaires au-dessus du détecteur, la vitesse angulaire étant inversement proportionnelle au rayon et, dans ce cas particulier, étant augmentée par saut d'une valeur constante après chaque rotation complète avec un rayon donné. Sur le moniteur de télévision 9 se trouve représenté, en tant qu'image, le chemin ou déplacement de trame, sinon invisible, qu'il est ici constitué, comme dans le cas de-la figure la, par des cercles concentriques autour d'un centre qui est décalé de-distances x et yO par rapport au centre du moniteur o de télévision et est de ce fait également décalé , conformément à ce dispositif d'ensemble de la figure 2, dans le plan du détecteur, des mêmes distances par rapport à l'axe optique. Ce décalage peut être nécessaire lorsque par suite d'imperfections ou de défauts de l'appareillage, le faisceau paraxial de l'image de diffraction ne coupe pas l'axe optique dans le plan du détecteur.Par suite de la superposition du décalage linéaire au balayage de trame en coordonnées polaires, on est à nouveau assuré que le balayage s'effectue autour d'un centre constitué par la tache formée par le faisceau paraxial. Comme cela est visible sur la représentation de la figure 2, le balayage n'est effectué qu'à partir d'un rayon intérieur Ri en sorte que la tache formée par le faisceau paraxial est à nouveau supprimée. Le balayage de trame est alors poursuivi jusqu'à un rayon extérieur maximal Ra Naturellement il serait également possible d'effectuer un balayage de trame , non pas suivant les cercles concentriques, mais suivant un trajet en forme de spirale conformément à la figure lb. En outre le décalage linéaire du' centre du balayage de trame pourrait n'être effectué que dans le système déviateur 8, et pas dans le moniteur de télévision 9. L'emplacement de la tache formée par le faisceau paraxial coînciderait donc toujours avec le centre du moniteur de télévision. La figure 3 montre un circuit électronique pour le générateur de trame RG. Pour réaliser la commande du système déviateur 8 en coordonnées polaires, on a les relations x = xO + r . sin P et y = yO + r . cos ç . Selon la-posi- tion du. commutateur 42, on peut avoir dt r 1 ou r2 En outre après chaque rotation le rayon devrait varier par saut de a r ou bien s' accroître de façon-continue de manière que la distance de trajets voisins soit constante. Cette dernière condition est satisfaite avec dr z d . Le générateur de dt est satisfaite avec cil = dt trame RG est constitué par un potentiomètre de réglage 15, dont la sortie est raccordée à un organe additionneur 16.La sortie de cet organe additionneur 16 est reliée à l'entrée d'un organe diviseur 17 qui forme la valeur inverse du signal d'entrée. La sortie de cet organe diviseur 17 est reliée à l'entrée de l'organe additionneur 16 par l'intermédiaire d'un organe multiplicateur 20, branché en tant qu'organe d'élévation au carré, et,par l'intermédiaire d'un intégrateur 18,est raccordée simultanément à un générateur de fonction FG par l'intermédiaire d'un autre intégrateur 19 et à un compteur de quadrants 22 par l'intermédiaire d'un comparateur 21. Ce compteur de quadrants est à deux étages.D'une part il effectue le décompte de chacun des différents quadrants et délivre un signal de sortie correspondant, et d'autre part il délivre un signal de sortie après chaque quatrième quadrant, c'est-à-dire après une rotation complète de 3600, le premier étage du compteur de quadrants étant simultanément ramené à zéro. Les deux sorties du compteur de quadrants sont raccordées au générateur de fonction FG. La sortie de l'é- tage de comptage sur 3600 du. compteur de quadrants 22 est raccordée à un générateur d'impulsions 23, dont le signal de sortie peut être envoyé par l'intermédiaire d'un commutateur 24 à l'intégrateur 18, à la place du signal de sortie arrivant de l'organe diviseur 17. Le générateur de fonction comporte deux sorties qui sont raccordées respectivement à des organes multiplicateurs 25 et 26. A chaque autre entrée respective de ces deux organes multiplicateurs est envoyé simultanément le signal de sortie de l'organe additionneur 16. Les sorties des organes multiplicateurs 25 ou 26 délivrent les grandeurs de réglage exigées x ou y pour le système déviateur 8, selon que les tensions de deux potentiomètres de réglage 29 ou 30 ont été addi tionnées dans respectivement un autre organe additionneur 27 ou 28. En outre il est prévu un comparateur 35 qui compare le signal de sortie de l'organe additionneur 16 au signal arrivant d'un potentiomètre de réglage 36 et qui fournit, dans le cas de l'équilibre, un signal de sortie qui court-circuite l'intégrateur 18 par l'intermédiaire d'un relais 37. De façon correspondante, le signal de sortie du comparateur 21 court-circuite également l'intégrateur 19 par l'intermédiaire d'un relais 38. Le mode de fonctionnement du générateur de trame RG est le suivant : l'organe de réglage 15 délivre un signal correspondant au rayon intérieur Ri. Au début du balayage de trame, un signal correspondant à Ri est par conséquent présent également à la sortie de l'organe additionneur 16. La sortie de l'organe additionneur 16 délivre le rayon respectif r . A partir de ce signal, la valeur inverse r est ensuite formée dans l'organe diviseur 17. Pour la position ici représentée des commutateurs 24 et 42, le signal r est renvoyé à nouveau par l'intermédiaire de l'intégrateur 18 à 11 organe additionneur 16. De ce fait, la variation dans le temps du rayon r s'effectue de façon inversement proportionnelle à ce dernier. La valeur inverse r correspond simultanément à la variation dans le temps de l'angle, c1 est-à-dire de . Ce signal est envoyé à l'intégrateur 19 dont le signal de sortie représente l'angle t . Si le signal de sortie de l'intégrateur 19 atteint une valeur qui correspond à un angle ç de 900, le comparateur 21 modifie par saut son état de comptage. De ce fait le compteur de quadrants est excité de manière à effectuer le décompte d'un quadrant et simultanément l'intégrateur 19 est court-circuité par l'intermédiaire du relais 38 et est ramené à nouveau à zéro. De ce fait le comparateur 21 modifie à nouveau son état de comp tage et le relais 38 s'ouvre à nouveau. La valeur f pour le quadrant suivant peut être par conséquent produite Dans le générateur de fonction FG sont produites les valeurs correspondantes pour chaque quadrant sin f et cos f à partir du signal d'entrée 9 , et ce sur la commande du compteur de quadrants 22. Les signaux correspondants sont envoyés respectivement à des organes multiplicateurs 25 et 26. A l'autre entrée de ces deux- organes multiplicateurs est présent un signal correspondant au rayon r et provenant de l'organe additionneur 16. La sortie de l'organe multiplicateur 25 délivre donc un signal correspondant à r . sin t t tandis que la sortie de l'organe mul- tiplicateur 26 délivre un signal correspondant à r. cos f . A ces signaux sont ajoutés, dans des organes additionneurs suivants 27 et 28, des signaux 29 et 30 émanant de potentiomètres de réglage et qui correspondent à un décalage linéaire xO , yo du centre du balayage de trame en coordonnées polaires. Dans l'exemple de réalisation décrit jusqu'alors, le rayon varie de façon continue, c'est-à-dire que le balayage s'effectue sur un trajet en forme de spirale. Par commutation du commutateur 24 dans l'autre position, le renvoi de la valeur inverse 1 à l'organe additionneur 16 est supprimé. A sa place, après chaque rotation complète, c'est-à-dire après 3600, le compteur de quadrants 22 envoie par l'intermédiaire d'un générateur d'impulsions 23, un signal correspondant à 13 r à l'intégrateur 18 et, par l'intermédiaire de ce dernier, à l'organe additionneur 16. Dans ce cas le balayage de trame s'effectue suivant les cercles concentriques dont le rayon varie par saut de a r de cercle en cercle. Au moyen des résistances variables 39 et 40, il est possible de modifier continuement le temps moyen de rotation ainsi que la distance entre des pistes ou trajets de circulation voisins. En outre jusqu'alors le rayon intérieur Ri , le rayon extérieur Ra eut la position du centre (xO et yO) étaient déjà réglables. Grâce à plusieurs contacts de commutation 45 à 48 ainsi que grâce aux potentiomètres de réglage 41 et 49, on peut réaliser le parcours permanent d'une piste ou d'un trajet circulaire possédant un rayon R réglable ou bien on peut commander directement un point fixe grâce au choix de rayon déterminé R et d'un angle déterminé F en coordonnées polaires. La figure 4 montre un circuit avantageux du générateur de fonction dans lequel la valeur F introduite est con vertie en les valeurs correspondantes sin y et cos y . P varie entre des valeurs, décomptées en arcs de cercle , entre zéro et c'est-à-dire dans le premier quadrant. Le signal d'entrée est envoyé directement à un organe 50g-enerateurdecaractéristique et, par l'intermédiaire d'un organe soustracteur 52, à un autre organe Slgéneoet'eurde caractéristique, qui possède une constitution identique à celle de l'organe 50 goYratrde caractéristique. Les caractéristiques des deux organes 50 et 51 générateur de ca- ractéristique correspondent au sinus dans le premier quadrant, ce qui est représenté par les lignes en trait plein 53 et 54. Par suite de l'organe soustracteur 52 branché en série et en amont, le parcours s'effectue dans l'organe 51 traceur de caractéristique suivant la ligne formée de tirets 55 qui correspond au cos 9 dans le premier quadrant, conformément à la relation sin ( 72'1 9 ) = cos t. A la sortie des organes 50, 51 générateur de caractéristique , on dispose des valeurs sin f et cos / pour le premier quadrant. A partir de là, les valeurs sin w et cos f pour l'ensemble des quadrants sont formées par l'inter- médiaire d'un circuit logique. Le compteur de quadrants détermine pour quel quadrant ces valeurs sont formées respectivement. Dans le présent exemple de réalisation, ce compteur effectue un décompte en binaire et ce avec 01 pour le premier quadrant, 10 pour le second quadrant, 11 pour le troisieme quadrant et OQ pour le quatrième quadrant, et commence à nouveau à effectuer un décompte ensuite comme précédemment. Les deux signaux arrivants du compteur de quadrants sont envoyés respectivement aux deux entrées de quatre organes ET différents.Les signaux de sortie des organes 50, 51 généraWur de caractéristique sont reliés par l'intermédiaire des contacts de travail de respectivement quatre relais à l'entrée positive ou négative de deux amplificateurs identiques, aux sorties desquelles sont présents les signaux de sortie correspondant au sinus et au cosinus de l'angle t. Les relais 60 à 67 peuvent être branchés par l'intermédiaire des organes ET 56 à 59. Le mode de fonctionnement du générateur de fonction va être expliqué ci-après pour le premier et le second quadrants: pour le premier quadrant le compteur de quadrants délivre les signaux O et 1. Etant donné que l'organe ET 56 est, conformément à ces signaux, équipé d'une entrée de négation ou inverseuse, il délivre un signal de sortie qui actionne les relais 60 et 61. De ce fait la sortie de l'organe 50 gendatsrde-caractéristique est reliée à l'entrée positive de l'amplificateur 70 et la sortie de l'organe 51 générateur de caractéristique est reliée à l'entrée positive de' l'amplificateur 71. A la sortie de ces amplificateurs apparaissent donc des signaux qui correspondent aux caractéristiques 53 et 55, c'est-à-dire précisément au sinus et au cosinus dans le premier quadrant. Pour le second quadrant, le compteur de quadrants délivre les signaux 1 et 0. Cette fois c'est l'autre entrée de l'organe ET qui est inversée en sorte que, dans le cas de la présence de ces signaux, l'organe ET 57 délivre un signal de sortie pour réaliser la fermeture des relais 62 et 63.De ce fait le signal de sortie de l'organe 51 générateur de caractéristique est envoyé à l'entrée positive de l'amplificateur 70, c'est-à-dire que le parcours s'effectue pour le sinus sur la caractéristique 55+ ce qui correspond au sinus dans le second quadrant. La sortie de l'organe 50 générateur de caractéristique est reliée par l'intermédiaire du relais 62 à l'entrée négative de l'amplificateur 71. De ce fait il apparatt à la sortie de cet amplificateur 71 une caractéristique qui est symétrique de la caractéristique 53 par rapport à l'axe des temps, c'est-à-dire qui correspond au cosinus recherché dans le second quadrant. Pour les troisième et quatrième quadrants, on obtient de la même façon les valeurs correspondantes du sinus et du cosinus. Dans les exemples de réalisation décrits jusqu'alors, l'image de diffraction était déplacée au-dessus du détecteur 6 par un système déviateur 8 au-dessous de l'objet, en coordonnées polaires. Le procédé conforme à l'invention peut cependant être également mis en oeuvre avec un dispositif ne comportant pas ce système déviateur 8. Alors le système déviateur 3 pour le balayage de trame de l'objet est excité de façon supplémentaire de telle manière que le faisceau électronique incident 2 tourne srrr des enveloppes coniques autour de la zone de l'objet devant être irradié-. L'invention peut être utilisée non seulement dans des microscopes électroniques à balayage à transmission, mais également dans des microscopes à faisceau ionique de ce type. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour représenter une image de diffraction dans un microscope à balayage à transmission, à faisceau cor pusculaire, selon lequel l'image de diffraction est déplacée à la façon d'une trame, au moyen d'un système déviateur, sur un détecteur fixe, caractérisé par le fait que le système déviateur est excité de telle manière que le balayage dé trame s'effectue en coordonnées polaires avec une vitesse angulaire g yin r représentant le rayon de la trajectoire respectivement balayée et n étant - 1, la différence # rdes rayons de deux trajectoires voisines étant constante. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le rayon est modifié par saut d'une valeur fixe ss r après chaque rotation ou cycle de balayage. 3 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par dr fait que la variation du rayon est dr 1 le fait que la variation du rayon est également dt dr r1. 4 - Procédé suivant l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé par le fait que le balayage de trame commence pour un ra yoe minimum Ri qui est choisi au moins d'une taille suffisamment importante pour que la tache formée par le faisceau paraxial de l'image de diffraction ne soit pas détectée.