Brevet FR2364857A1 — publié le 19780414

La présente invention concerne la séparation des composés du vanadium d'une solution aqueuse de vanadate. Dans l'industrie, on traite couramment des minerais de vanadium afin qu'ils forment des solutions aqueuses de vanadate dont on sépare ensuite les composés du vanadium, sous forme d'un produit solide contenant du vanadate et utilisable industriellement. Ce procédé classique de séparation du produit solide contenant le vanadate met en oeuvre des techniques de cristallisation qui forment un effluent liquide contaminé étant donné la séparation relativement faible des matières solides. Dans le cas du vanadate d'ammonium, l'effluent est contaminé par l'ammoniac. L'invention concerne un procédé de séparation des composés du vanadium des solutions aqueuses de vanadate, donnant des rendements élevés en vanadium et évitant la formation d'un effluent liquide contaminé D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel la figure unique représente schématiquement une installation destinée a la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Un procédé de séparation d'un composé solide a base de vanadate à partir d'une solution aqueuse, selon l'invention, comprend l'atomisation d'une solution aqueuse de vanadate sous forme de fines gouttelettes, puis l'introduction de ces dernières dans une zone chauffée dont la température est comprise entre environ 300 et 750tu, et de préférence entre environ 400 et 5500C afin que le constituant aqueux- des gouttelettes se vaporise et forme des particules solides de vanadate de petite dimension, puis le refroidissement rapide des particules de petite dimension à une température inférieure a 2500C et de préférence à 150 0C environ. Dans l'installation représentée sur le dessin, une solution aqueuse d'un vanadate pénètre par un conduit 10. La solution passe dans une buse 20 et elle est atomisée sous forme d'une fine pulvérisation de petites gouttelettes de solution de vanadate. Les petites gouttelettes de solution passent dans la zone 30 à température élevée d'une chambre 40, cette température étant de l'ordre de 300 à 650pu. Elle est établie par des gaz chauds qui pénètrent dans la chambre 40 par un conduit 50 d'entrée. Les gouttelettes subissent une vaporisation rapide dans la zone 30, c'est-à-dire que le constituant aqueux s'évapore, et les très petites particules de matières solides à base de vanadate sont entraînées dans la zone 60 par les gaz provenant du conduit 50. La zone 60 a une température inférieure à 2500C environ, qui peut être étaie par utilisation d'un dess-in de chambre 40 coordonné au refroidissement des gaz présents dans la chambre 40 à la suite de l'évaporation du liquide des gouttelettes.La partie inférieure de la chambre 40 peut aussi être refroidie par de l'eau, de façon classique. Etant donne le déplacement rapide des particules de vanadate vers la zone plus froide 60, la décomposition des petites particules, de l'ordre de 0,5 à 100 microns, est evitée. Les fines-particules sèches de vanadate formant ainsi une poudre sont entraînées hors de la chambre 40 par les gaz introduits par l'entrée 50 -et elles parviennent à un dispositif classique 70 à cyclone permettant la séparation du vanadate produit dans un collecteur 80. Les très fines particules, analogues à une poussière, sont séparées par un ensemble classique 90 de filtration, et les gaz d'échappement et la vapeur sont habituellement transportés vers un épurateur 110 par un ventilateur 100. On considère maintenant un exemple particulier de mise en oeuvre de l'invention. on introduit une solution aqueuse de décavanadate d'ammonium (NHq)gV10028, par fraction de 2 1, à laide d'une buse d'atomisation à roue centrifuge, avec des débits différents, dans une chambre vertiale d'atomisation, du type représenté sur la figure (enveloppe d'acier de 1,63 mm d'épaisseur, comprenant une partie cylindrique de 76 cm de longueur et 76 cm de diamètre et une partie conique d'extrémité de 61 cm). La chambre de séchage est chauffée par les gaz de combustion d'un mélange de gaz naturel et d'oxygène circulant dans la chambre de haut en bas comme indiqué sur le dessin. La température du gaz est mesurée à l'entrée et à la sortie de la chambre. La concentration du vanadium dans la solution de vanadate, mesurée sous forme V205 est de 7,91 % en poids. Le tableau qui suit indique les résultats des divers essais. TABLEAU Solution de dé- Débit de gaz Temp. de la chambre Séparation du cavanadate d'am- de chauffage OC décavanadate monium 1/min Entrée Sortie d'ammonium Débit Temp.oC cm3/min cm /min 154 45 39,6 368 127 83 % 333 47 45,3 480 128 91 % 400 42 50,9 538 128 88 % On ne détecte pas de NH3 dans le gaz quittant la chambre. Lors de la mise en oeuvre de l'invention, on peut utiliser divers dispositifs classiques d'atomisation ou de pulvérisation, formant une pulvérisation de gouttelettes liquides de 2 à 500 microns environ, formant un brouillard, comme décrit pages 839-840 de l'ouvrage "CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOX", 3ème édition, McGraw-Hill. En outre, on peut traiter des solutions autres que celles du décavanadate d'ammonium, par exemple des solutions de métavanadate d'ammonium, de décavanadate de sodium, de métavanadate de sodium, de décavanadate de potassium et de métavanadate de potassium. Le vanadate produit séparé peut subir de façon classique une décomposition thermique qui forme le produit industriellement utile VzO5. Des dispositifs de chauffage et de circulation de gaz différents de ceux qu'on a décrits peuvent être utilisés pour la mise en oeuvre de l'invention, par exemple des chambres de séchage horizontal et un chauffage extérieur, et des techniques de circulation de gaz à contre-courant, bien connues des spécialistes. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'un composé solide à base de vanadate d'une solution aqueuse en contenant, caractérisé en ce qu'il comprend une première étape d'atomisation d'une solution aqueuse de vanadate afin qu'elle forme de fines gouttelettes, une seconde étape d'introduction de ces gouttelettes de solution dans une zone chauffée dont la température est comprise entre environ 300 et 7500C, afin que le constituant aqueux des gouttelettes s'évapore et laisse de fines particules de vanadate, et une troisième étape de refroidissement rapide de ces fines particules à une température inférieure à2500C environ. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température régnant dans la zone chauffée est comprise entre environ 400 et 550 C, et les fines particules de vanadate sont refroidies à une température inférieure à 150 0C environ.