Brevet FR2373557A1 — publié le 19780707

La présente invention concerne un procédé d'obtention de béta-lactose à partir d'alpha-lactose. Le lactose provenant du lait de vache, très utilisé dans la fabrication de médicaments et de produits alimentaires, comprend principalement de l'alpha-lactose, le béta-lactose n'y figurant qu'en très petites quantités. Cependant, on a découvert récemment l'importance du béta-lactose pour la santé et l'alimentation des enfants, et il se trouve que le béta-lactose présente une solubi lité dans l'eau bien supérieure à celle de l'isomère alpha.Pour toutes ces raisons, la demande en béta-lactose est en plein accrois serment, Il est toutefois très difficile d'obtenir d'une manière régulière du béta-lactose de bonne qualité, en grandes quantités et à faible cotte En général, le béta-lactose est préparé par un procédé qui consiste à chauffer une solution aqueuse d'alpha-lactose à 93,50-100OC, puis à sécher cette solution sur un séchoir à tambour à une température supérieure à 93,50cl Ce procédé présente les inconvénients d'une faible efficacité sur le plan thermique et celui de la production, de nécessiter une vasteAnstallation pour la production à grande échelle et des opérations compliquées, et d'aboutir en conséquence à des prix de revient fort élevés. Un autre procédé a été proposé, dans lequel l'alpha-lactose sous la forme de poudre est agité et chauffé à la vapeur, pour être converti en béta-lactose. Cependant, ce procédé n'est pour ainsi dire pas utilisé, car il nécessite une longue durée de traitement, le taux de conversion en béta-lactose est faible et il faut une installation de vastes dimensions0 Récemment, la publication du brevet japonais nO 85746/1973 a proposé un procédé au cours duquel un solvant organique hydrophile est ajouté à une solution aqueuse d'alpha-lactose, pour former des cristaux à une température inférieure à 950C, ce qui donne un mélange d'alpha-lactose et d'une proportion accrue de béta-lactose.Mais ce procédé a un faible taux de conversion en béta-lactose et nécessite des traitements fastidieux, comme récupération du solvant organique; la valeur pratique de ce procédé est donc très discutable. La présente invention est le résultat de recherches poussées dans le but d'obtenir du béta-lactose de qualité supérieure à prix de revient réduit. Elle est basée sur la constatation que l'on peut convertir l'alpha-lactose en l'isomère béta avec un taux de conversion pouvant atteindre 90%, par addition d'une petite quan tité d'eau à l'alpha-lactose, le mélange obtenu étant ensuite sou mis à un traitement d'éjection au moyen d'une simple extrudeuse. Le nouveau procédé, selon l'invention, de production de béta-lactose, consiste à ajouter une petite quantité d'eau à de l'alpha-lactose, ou à une matière contenant ce sucre, à soumettre le mélange obtenu à l'éjection sous pression à chaud avec une extrudeuse, afin de convertir lsalpha-lactose en béta-lactose, et éventuellement à sécher et pulvériser le béta-lactose obtenu, ou la matière qui le renferme. Plus particulièrement, le procédé selon l'invention consiste ajouter à 17alpha-lactose, ou à la matière qui en con tient, une quantité d'eau qui est de préférence de 1,5 à 15 parties en poids, pour 100 parties en poids de lactose. L'alpha-lactose traité conformément à l'invention peut etre un produit brut ou purifié. Parmi les matières contenant de 1' alpha-lactose conviennent le petit-lait en poudre, un mélange d'al- pha-lactose et d'amidon et un mélange d'alpha-lactose et de protéi ne . Lorsque la quantité d'eau ajoutée est trop faible, le mélange /arrive pas sous forme de liquide à la filière d'éjection, ce qui réduit ltefficacité de de la conversion en béta-lactose et, en outre, le lactose colle à la vis, rendant le moulage par éjection impos sible en raison de l'excès de pression. Aussi faut-il au moins 1,5 % d'eau rapporté à la matière première ; la quantité préférée d'eau est comprise entre 2 et 15%, au mieux entre 4 et 7%.Si la quantité d'eau est trop grande, par exemple supérieure à 15%, le béta-lactose après moulage par éjection se trouve sous forme de bouillie, et a tendance à repasser à l'état d'alpha-lactose, si on le laisse reposer ; de plus, un séchage à grande échelle devient alors nécessaire, ce qui est très désavantageux au point de vue industriel. Avec 4 à 7% d'eau, la fluidité du mélange, dans l'ex- trudeuse, lors de l'éjection, est excellente ; l'eau s'élimine im médiatement, par évaporation de la bouillie à faible teneur en eau, de béta-lactose ou de la matière contenant ce dernier et sa teneur est réduite à 1 à 5% ; en outre, la rétrogradation en alpha-lactose n'a guère lieu.Le béta-lactose éjecté peut dtre séché directement avec de l'air chaud, dans des conditions optimales, en vue d'un entreposage de longue durée. L'extrudeuse, utilisée conformément à l'invention, peut être tout modèle de type classique connu pour le moulage par e jection après compression, mais c'est un appareil d'extrusion à vis qui convient particulièrement. Cet appareil comprend une vis dans un cylindre qui peut titre chauffé à la vapeur, à l'eau chaude ou par une source de chaleur électrique dans une enveloppe externe. Par rotation de la vis, l'alpha-lactose, introduit par une trémie à une extrémité du cylindre, est déplacé par compression, chauffé et éjecté sous la forme de béta-lactose à travers la filière à 1' autre extrémité du cylindre. Il est préférable d'avoir un thermomètre pour mesurer la température interne au voisinage des filières. Dans le dessin annexé, la figure unique est une coupe longitudinale d'une extrudeuse utilisée dans les exemples de la présente invention. Sur cette figure, 1 représente une enveloppe, 2 un cylindre, 3 une vis, 4 une trémie, 5 une filière, 6 un thermomètre, 7 une arrivée de vapeur et 8 une sortie de vapeur. L'alpha-lactose, ou une matière qui en contient, est additionné d'une petite quantité d'eau et est introduit dans la trémie 4 et de là dans le cylindre 2 où il est comprimé au moyen de la vis 3 et simultanément chauffé par la vapeur circulant dans l'enveloppe 1. Après le traitement de compression et de chauffage, il est éjecté par la filière 5. Ltalpha-lactose,- ou la matière le contenant, additionné d'eau, est dans la trémie sous forme de poudre humide, mais il se liquéfie à mesure qutil se déplace de la trémie dans la partie centrale du cylindre grâce à la vis, sous l'influence de la compression et du chauffage. Le chauffage s'effectue à travers l'enveloppe0 En général ce chauffage est réalisé au stade initial de l'opération de 11 extrudeuse. Par la suite, il n'est plus nécessaire s du fait de la compression du lactose, la température s'élève par la chaleur de friction et de compression, l'extrémité du cylindre atteignant une température de 1000 à 200 C et une pression de 5 à 40 kg/cm2. Ainsi, l'alpha-lactose est converti pratiquement en totalité en béta-lactose. La pression et la température dépendent du type d'extrudeuse utilisé, notamment de la longueur et du pas de la vis de celle-ci, mais elles peuvent être réglées par variation de la vitesse de rotation de la vis et de la cadence d'introduction de l'alphalactose. En général, le lactose parcourt la distance entre la trémie et la filière en 3 à 10 secondes. Le béta-lactose résultant est éjecté rapidement à travers la filière. La majeure partie de l'eau du béta- lactose est éliminée par évaporation, lors de son arrivée à la pression atmosphérique, et il ne reste/que des substances solides ou de petites loupes de lactose à faible teneur en eau. Comme le iactose, aussittt après l'éjection, a une teneur inférieure en eau, l'altération de la qualité du produit par la chaleur, pendant l'évaporation au cours de l'éjection, est empochée. Par voie de conséquence, le produit éjecté ne repasse pas à l'état d'alpha-lactose, et le béta-lactose peut titre obtenu à un taux de conversion élevé. Il n'y a pas immédiatement rétrogradation du lactose de l'état bêta à l'état alpha, du fait de la faible teneur de 1 à 5% en eau. Après séchage ultérieur du produit à une teneur en eau inférieure à 1%, on peut l'entreposer dans un récipient clos, de manière stable, pendant longtemps, sous sa forme bêta. Le béta-lactose, ou les matières qui en contiennent, ainsi éJecté peut être incorporé dans du lait sec ou similaire, et le mélange peut autre séché en une seule fois, De cette manière, on peut fabriquer directement de la poudre de lait modifié, des aliments pour enfants , des aliments spéciaux de santé , etc contenant du béta-lactose. Le taux de conversion en béta-lactose conformément à l' invention est déterminé par chromatographie en phase gazeuse ; il peut être réglé à volonté par la variation de la pression d'ex -trusion de l'extrudeuse. Comparé à un procédé classique, le traitement à pression élevée, selon l'invention, peut conduire à des taux de conversion en béta-lactose bien supérieurs, de l'ordre de 90%, avec obtention d'un produit d'excellente qualité, et, de plus, la production à grande échelle étant facilitée par l'extrudeuse, celle-ci peut fournir de façon régulière du béta-lactose à bas prix. Ainsi, le procédé selon l'invention est très avantageux au point de vue qualité et économie, lorsque le béta-lactose produit est destiné à modifier du lait en poudre. Le béta-lactose est supérieur à l'alpha-lactose quant à la solubilité et le pouvoir édulcorant t il possède d'excellentes propriétés de liaison et de désagrégation. Ainsi, lorsqu'il est utilisé comme véhicule, le béta-lactose contribue grandement à améliorer la qualité des comprimés de médica mentis, Des exemples expérimentaux, non limitatifs de l'invention, sont indiqués ci-après. EXEMPLE 1 La relation entre la température ou la pression de traitement et le taux de conversion en béta-lactose, est déterminée par traitement d'alpha-lactose ayant une teneur en eau de 5% avec une extrudeuse du type X 25 de Wenger Manufacturing Company. Les résultats sont indiqués dans le tableau 1 t on y constate que si la température de l'échantillon est portée à 1350C sous une pression de traitement élevée, la conversion est de 60%, et que le taux de conversion augmente en mtme temps que crott la pression de traitement. TABLEAU 1 No Temps de Pression de traitement Taux de l'échantillon (indiquée en ampères) conversion ( C) (%) 135 65A(8-10 Kg/cm2) 60 2 140 80A(10-13 Kg/cm2) 70 3 150 100A(13-15 Kg/cm2) 80 4 165 120A(15-17 Kg/cm2) 90 mesurée à la sortie de l'extrudeuse0 *par chromatographie en phase gazeuse. EXEMPLE 2 Est déterminée la relation entre la température ou la pression de traitement et le taux de conversion en béta-lactose, lors de l'adjonction de différentes quantités d'eau dans l'intervalle de 5 à 15%, le traitement étant réalisé avec la même extrudeuse que dans l'exemple précédent. Les résultats sont indiqués dans le tableau 2. TABLEAU 2 No Quantité Température Pression du traite- Taux Teneur en d'eau de ment (indiquée en de eau à la ajoutée l'échantillon ampères) con- sortie de version ltextru- deuse (%) (OC) (%) (%) 5 5 150 100A(environ 15 Kg/ 80 1,5-2,0 cm2) 6 10 120 40A(environ 3 Kg/ 30 4,8-6,7 cm2) 7 15 110 20A(1-2 Kg/cm2) 15 8,5-9,0 6' 10 120 40A 40* identique au No.6 7' 15 110 20A 50* identique au No.7 Les taux de conversion en béta-lactose dans les opérations n 6' et 7' sont obtenus par séchage des échantillons provenant des opé rations n06 et 7, par maintien au-dessus de 93,50C aussitôt après la sortie de l'extrudeuse Il ressort du tableau 2 que, par addition de 5% déau, on peut atteindre un taux de conversion élevé allant jusqu'à 80%, avec une teneur en eau du lactose réduite à 1,5 à 3 lors de sa sortie de 1' extrudeuse à l'atmosphère, ce qui réduit à peine le taux de conversion. Toutefois, lorsque la quantité d'eau ajoutée est grande, le taux de conversion est faible pour deux raisons : (1) la conversion en la forme béta n'est pas complète à cause de la difficulté d'élever la pression dans l'extrudeuse, et (2) la reconversion du béta-lactose en alpha-lactose due à la teneur élevée en eau après la sortie de l'extrudeuse. EXEMPLE 3 De la vapeur est introduite dans l'enveloppe d'une extrudeuse X 25 de Wenger Manufacturing Company. Lorsque la température à l'extrémité du cylindre atteint 1600C, on arrête l'arrivée de vapeur. Un mélange de ioe parties d'alpha-lactose et de 5 parties d'eau est introduit dans le cylindre par une trémie à raison de 100 kg/heure environ, la vitesse de rotation de la vis étant de l'ordre de 100 tours/minute. Le béta-lactose est alors immédiatement éjecté par une filière. La température à l'extrémité du cylindre est maintenue à 1700C par réglage de la quantité d'alpha-lactose introduite et de la vitesse de rotation de la vis. La pression est voisine de 15 kg/cm2. Le béta-lactose ainsi éjecté, de façon continue, a une teneur en eau de 1,8% et un taux de conversion de 90%. Ce béta-lactose est ultérieurement séché à 600-800C jusqu'à une teneur en eau de 0,5%o Après un mois d'entreposage à sec dans un récipient fermé, on ngob- serve aucune modification de la qualité du bdta-lactose sec obtenu ainsi. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de béta-lactose par chauffage d'un mé lange d'eau et d'alpha-lactose, ou d'une matière qui en con tient, caractérisé en ce que ce mélange, qui ne contient pas plus de 15 parties en poids d'eau pour 10Q parties de lactose, est soumis à une éjection sous pression au moyen d'une extrudeu se. 2. Procédé de préparation de béta-lactose selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange est obtenu par addition de 1,5 à 15, et de préférence 4 à 7, parties en poids d'eau pour 100 parties de lactose. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la matière qui contient l'alpha-lactose est le petit lait en poudre, mélange d'alpha-lactose avec de l'amidon ou un mélan ge d'alpha-lactose avec une protéine. 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'éjection au moyen de l'extrudeuse a lieu à une température comprise entre 1000 et 200 C. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'éjection a lieu sous une pression de 5 à 40 k!Z:m20 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le béta-lactose obtenu est séché et pulvérisé. 7. B4ta-lactose obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que sa teneur en eau ne dépasse pas 5%.