Brevet FR2376230A1 — publié le 19780728

La présente invention se rapporte à un procédé pour préparer des filaments ou fibres de polyesters ayant une forte capacité de rétention de l'humidité. La préparation des vibres et filaments en polyesters linéaires fibrogères est connue depuis longtemps. On prépare les polyesters linéaires à haut poids moléculaire par réaction d'acide dicarboxylique avec des diols et on file les polyesters. Habituellement, les filaments préparés à partir de ces polyesters par filage à l'état fondu sont mis en paquets, étirés dans l'eau chaude ou dans un autre milieu, fixés à l'air chaud, frisés et découpés. Les fibres obtenues ont en moyenne une résistance de 2,5 à 4,5 g/dtex, un allongement de 20 à 50 Z et une rétraction au bouillon de O à 3 %. A partir de ces fibres, on confectionne des textiles ayant d'excellentes propriétés au porter, par exemple une faible tendance au froissage, une haute résistance mécanique et une bonne resistance au frottement. To-utefqis, ces filaments et fibres de polyesters ont un inconvenient : ils ont une faible capacité de rétention de l'humidité et ont donc tendance à prendre des charges électrostatiques qui affectent considérablement le confort au porter. Ainsi par exemple, en climat normalisé, les filaments de téréphtalate de polyéthylène ont une capacité de rétention de l'humidité, mesurée sur une pièce de tricot, qui est de 5 Z seulement. Lorsqu'on tente d'améliorer cette faible capacité de rétention de l'humidité et de remédier à l'accumulation des charges électrostatiques, par exemple par des traitements effectués au filage ou par un apprêtage de l'article textile planiforme, on constate fréquemment un amoindrissement des propriétés de toucher ou de porter du tissu ou du tricot. La demanderesse a maintenant trouvé qu'on pouvait préparer des filaments de polyesters ayant une capacité nettement plus forte de rétention de lthumidite lorsqu'on mélangeait à un polyester normal, avant filage, un éther de polyglycol qu'on limite à nouveau par-lavage à la suite du filage. L'invention cohn@erne donc un procédé de preparation de filaments et fibres de polyesters ayant une plus forte capacité de rétention de l'humi dité, ce procédé se caractérisant en ce que l'on mélange au polyester à filer, avant filage, de 3 a 30 }7 en poids, par rapport au poids du mélange total, d'un éther de polyglycol hydrosoluble, on file le mélange en filaments et on élimine ensuite l'éther de polyglycol hydrosoluble par lavage. Le polyester peut consister en un quelconque polyester fibrogène du t?e connu dans l'industrie. On utilise de préférence des polyesters dont l'acid@ dicarboxylique est l'acide téréphtalique, l'acide, isophtalique, ou l'a@ide @ax@hydr@téréphtalique et d@nt le glycol est l'éthylène-glycol, le @@@@@@tane-diol, le 1,3-propane-diol ou le 1,4-bis-(hydroxyméthyl)-cyclohexane. Le polyester préféré est ie téréphtalate de polyéthylène. L'éther de polyglycol, utilisé de préférence en quantités de 5 a 20 Z en poids, répond de préférence à la formule générale R' - O -( AO )-x R dans laquelle A est un groupe alkyle e C 2-C 4 R et Rl représentent chacun, indépendamment l'un de l'autre, un groupe alkyle C l-C 12, de préférence en C I-C 4, et x est un nombre entier allant de 20 à 250 et de préférence de 40 @ 130. De préférence, les deux groupes alkyle sont en C l-C 4. Et, pour assurer une meilleure solubilité dans l'eau, les groupes alkyle peuvent encore contenir des substituants inertes à l'égard de la masse de polyester fondu, par exemple des groupes alcoxy, sulfonate ou phosphonate. Lorsqu'on elimine par la suite le polyglycol par lavage, il apparaît dans les filaments de polyesters des espaces creux qui conduisent à une capacité de rétention de l'humidité de 6 a 30 Z et de preférence de 7 a 23 Z dans les filaments et fibres de polyesters. Pour introduire les éthers de polyglycol qui ne contiennent pas de groupes OH libres en position terminale, on peut opérer par exemple apres la polycondensation. Apres passage dans un mélangeur permettant une bonne répartition de l'éther de polyglycol dans le polyester, on peut filer et mettre en granulés ou soumettre directement le mélange des polymères à filage et le transformer en filaments et fibres rar filage a l'état fondu. Un autre moyen consiste à fondre des granulés du polyester normal dans une extrudeuse et à introduire à la sortie de l'extrudeuse l'éther de polyglycol dans la masse fondue en faisant suivre d'un bon melange puis d'un filage en filaments et fibres par filage a l'état fondu selon des techniques connues. Comme l'éther de polyglycol est incompatible avec la masse de polyester, il se trouve d'abord dans la masse fondue de polyester sous forme de petites particules sphériques. Toutefois, au cours de l'opération de filage, ces particules sont étirées dans la direction longitudinale des filaments, et à l'état solide en obtien- des fibrille d'éther de polyglyccl dans une gangue de polyester. Pour éliminer l'éther de polyglycol hydrosoluble par lavage, on opere de préférence d'abord au bain d'étirage a une température de 60 a 950C puis dans un tunnel de vapeur a une température de 140 à 190 C. Une autre partie est éliminée par lavage dans un trajet de lavage prolongé dans l'eau à 850C environ et le reste est éliminé ?resque complètement dans la chambre de Frisage chauffée a la vapeur.En opérant de cette maniere,.et avec des adjonctions allant jusau'à environ l5 % d'éther de polyglycol hydrosoluble dans des filaments au titre d'environ 7 dtex, on extrait proatiquem@nt sompletement les fractions hydrosolubles; pour les titres plus forts et les adjonctions oupe- rieures a environ 15 Z d'éther de polyglycol hydrosoluble on ne peut plus éliminer totalement l'additif; seules les enveloppes extérieures des filaments sont soumises à l'extraction, de sorte qu'on obtient des filaments à structure enveloppe-noyau dont l'enveloppe ne rontient pratiquement pas de polymère hydrosoluble et, par contre, contient des espaces creux. Les espaces creux formés à l'extraction ont, selon les quantités d'éther de polyglycol ajoutées, un diamètre de 0,04 à 1,5 microns et une longueur de 1 à 200 microns. Les filaments et fibres préparés de cette manière ont une capacité de rétention de l'humidité de 6 a 30 %, de préférence de 7 à 23 Z, mesurée après ébullition sur une pièce de tricot selon norme allemande DIN 53 814. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter; dans ces exemples, les indications de parries et de Z s'entendent en poids sauf mention contraire. Exemple 1 On envoie des granulés de teréphtalate de polyéthylène dans une extrudeuse où on les fond à 2@0 C. , la sortie da l extrudeuse, on introduit par un courant latéral à une cempérature de 270 C, 14 7, par rapport au teréphtalate de polyéthylène, dLun ether de polyglycol répondant à la formule CH3 -O-(C@H4 -O)-C12H25 #200 Les deux polymè@@@ @assent dans un mélangeur statique et sont ensuite filés a une vitesse de 1.100 m/mn en filaments selon des techniques connues, On met plusieurs f@@aments en paquets et on les étire au rapport de 1 : 3,8 dans un bain d'étirage d'ear cha@de à 78 C et dans un tunnel de vapeur à 160 C, on l@@ lave avec de l'eau e 85 C sur un trajet prolongé, on les frise à la chambre de frisage, @n les sèchoir à 150 C, on les avive et on les découpe en fi@bres de @0 mm de longueur. Les propriétés des fibres sont les suivantes : Titre 6, @ @te@ résistance 3,@ cN/dtex al@ongement 34 @ Après b@uillon, on trouv@ à la mesure selon norme allemande DIN 53 814 une capacité de rétention de @@humid@té de 15 % à 20 C et 65 % d'humidité relative. @xemple 2 On envole des gra@@@és de téréphtalate de p@lyéthylène dans une extrudeuse où on les fo@@ à @@@ C. A la sortie de l'extrudeu@@, @ nvoie en courant lateral, a une température de 270 C, 7 %, , par rapport au téréphtalate de polyéthylène, d'un éther de polyglycol répondant a la formule Les deux polymères passent dans un mélangeur statique et sont ensuite filés à une vitesse de 1.100 m/mn en filaments selon des techniques connues. On met plusieurs filaments en paquet et on les étire au rapport de 1 : 3,8 dans un bain d'étirage d'eau chaude à 780C et dans un tunnel de vapeur à 160 C, on les extrait à l'eau à 85 C sur un parcours de lavage prolongé, on les frise dans une chambre de frisage, on les sèche au séchoir à 1500C, on les avive et on les découpe en fibres de 60 mm de longueur. Les fibres ont les propriétés suivantes : Titre i7 dtex résistance 3,5 cN/dtex allongement 37 b Après bouillon, on mesure la capacité de rétention de l'humidité selon norme allemande DIN 53 814. On trouve 15 Z a 200C et 65 % d'humidité relative. Exemple 3 On envoie des granulés de téréphtalate de polyethylene dans une extrudeuse où on les fond à 2900C. A la sortie de l'extrudeuse, on envoie en courant latéral, à une température de 2700C, 15 X, par rapport au téréphtalate de polyéthylène, d'un éther de polyglycol de formule Les deux polymères passent dans un mélangeur statique et sont ensuite filés à une vitesse de 1.100 m/mn en filaments selon des techniques connues On met olusieurs filaments en paquet et on les étire dans un bain d'étirage d'eau chaude , 78-C et dans un tunnel dc vapeur à 160 C au rapport de 1 : 3,8; on les errait a l'eau z 85 C sur ; parcours de Lavage prol@ngé, on les frise à la chambre e frisage, on les sèche au séchoir à 150 C, on les avivé et on les découpe en fibres de 60 mm de longueur. Les fibres ont les propriétés suivantes Titre 17 dtex résistance 3,8 cN/dtex allongement 35 % Après le bouillon, on mesure la capacité de rétention de l'humi- dité selon norme allemande DIN 53 814. On trouve 20 Z à 20 C et 65 % d'humidité relative. R E V E N D I C A T I O N Procédé pour préparer des filaments et fibres de polyesters à forte capacité de rétention de l'humidité, le procédé se caractérisant en ce que l'on mélange au polyester à filer, avant filage, de 3 à 30 % en poids, par rapport au poids total du mélange, d'un éther de polyglycol hydrosoluble, on file le mélange en filaments et on extrait ensuite l'éther de polyglycol hydrosoluble par lavage.