Brevet FR2392114A1 — publié le 19781222

La présente invention concerne un procédé de traitement de la lie de vin, à l'état pateux ou liquide, à l'échelle industrielle. On sait que l'on peut obtenir, à partir d'une lie de vin convenablement traitée, des sous-produits intéressants comme éthylique et le tartrate de calcium, Actuellement, on utilise surtout les lies de vin, à l'échelle industrielle, par un traitement consistant essen tiellement en une dilution de la lie dans une mesure plus ou moins grande, selon que la lie se trouve à l'état pateux ou liquide, apres quoi on effectue une distillation par de la vapeur directe pour obtenir un résidu et le phlegme, ce dernier donnant l'alcool éthylique lorsqu'on le soumet à une distillation fractionnée ultérieure. Le résidu chaud est soumis à un traitement permettant de récupérer le tartrate de calcium par utilisation de suspensions de carbonate de calcium ou de sulfate de calcium. On obtient ainsi des produits résiduaires consistant essentiellement en lies épuisées et en liqueurs mères. L'inconvénient le plus important du traitement ci-dessus réside dans le fort degré de polluants des rejets. Une grande partie de ces polluants est due aux levures de la fermentation alcoolique, et au transfert en solution dans les liqueurs-meres de substances colloidales et de colorants contenus dans les lies. Dans de tels rejets, qui présentent un volume considérable en raison de la dilution initiale des lies, la demande biologique en oxygène (BOD) peut être de l'ordre due 20000 à 30000. Un autre inconvénient des traitements de l'état de la technique réside dans le faible rendement d'extraction du tartrate de calcium, et dans la forte consommation d'énergie nécessaire à la mise en oeuvre de tels traitements. L'invention propose donc un procédé de traitement des lies de vin, à l'état de pate ou de liquide, a Iséchelle industrielle, ne présentant pas les inconvénients mentionnés ci-dcssus. Le procédé selon l'invention, qui résout les problèmes posés, présente les étapes suivantes : - formation de pellets à partir de la lie de vin, - élimination de l'alcool des pellets, ce qui donne le phlegme et des lies sans alcool, - distillation du phlegme, ce qui donne l'alcool et un résidu, - grillage de la lie sans alcool, - broyage de la lie sans alcool grillée, - diffusion continue de ladite lie broyée à l'aide d'un agent de traitement choisi parmi l'eau chaude et les solutions aqueuses d'un acide minéral, ce qui donne une suspension de la lie dans une solution contenant le tartrate et - récupération du tartrate de calcium à partir de ladite suspension. L'avantage majeur de l'invention réside dans le fait que la lie sous forme de pellets peut être débarrassée directement de l'alcool, sans aucune dilution. Un autre avantage de l'invention réside dans le grillage de la lie sans alcool, avant la phase de diffusion. En fait, grace à ce grillage, les levures de fermentation, et les substances collotdales et colorants contenus dans la lie elle-meme, respondables de la majeure partie de la pollution des rejets, subissent une coagulation - forcée qui les rend pratiquement insolubles. En conséquence, dans la phase de diffusion continue ultérieure, ces substances coagulées ne passent pas dans le liquide contenant le tartrate, mais restent au contraire dans la phase solide de la suspension obtenue à la phase de diffusion.En conséquence, les liqueurs-mbres rejetées, que l'on obtient après séparation de la farine de lie, b partir de ladite suspension, et apres récupération du tartrate de calcium, peuvent être recyclées vers la phase de diffusion. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris S la lecture de la description qui va suivre, et en se référant à la figure unique annexée qui représente le schéma de fonctionnement d'une unité permettant la mise en oeuvre du procédé selon ltin vention. Sur la figure unique annexée, une quantité horaire préddterminée de lie est introduite en continu à partir d'un récipient de stockage I dans l'appareil 2, où l'on effectue la transformation de la lie en pellets, puis dans l'appareil 3 dans lequel la lie en pellets est débarrassée de l'alcool par la vapeur directe. De manière avantageuse, les quantités de lie et de vapeur d'élimination de l'alcool sont choisies de telle manibre que dans l'appareil 3, l'élimination de l'alcool lui-meme est effectuée en lit fluidisé. Etant donné que les petites pellets de la lie présentent un caractère 1,collant", et pour empêcher l'agglomération de ces pellets en agrégats plus ou moins importants, pouvant de toute manière affecter l'élimination souhaitée de l'alcool, d'une manière notable, on introduit en continu > dans l'appareil 3, avec les pellets de lie, une quantité horaire prédéterminée d'une substance anti-agglomération à partir d'un réservoir 3a de stockage. Cette substance anti-agglomération consiste de préférence en une lie pulvérulente séchée, que l'on obtient, cose on le verra ci-dessous, lors de la aise en oeuvre du procédé selon l'invention. Dans l'appareil 3 d'élimination de l'alcool, on recueille un condensa t constitué par le phlegme, que l'on envoie vers la tour de distillation 4, ainsi qu'un produit solide résiduel constitué de lie sans alcool, que l'on envoie en continu vers l'appareillage de grillage 5. Par exemple, la distillation est effectuée 8 l'aide d'un chauffage indirect par de la vapeur provenant de la source 6 de vapeur. A la tour de distillation 4, on obtient l'alcool éthylique que l'on stocke dans le réservoir 7, et un résidu que l'on peut stocker dans le réservoir 8. Une partie de la lie grillée et séchée est renvoyée vers le réservoir 3a, tandis que le reste de ce produit peut être stocké dans le réservoir 9, ou introduit directeent et en continu dans un dispo sitif 10 classique de broyage. La lie grillée et broyez sortant du dispositif 10 est eavoyée en continu vers un appareillage classique ll, où l'on effectue un traitement de la lie elle-même par diffusion d'acide continue, à l'aide d'une solution aqueuse d'acide minéral. La référence 12 représente de manière echésatiqie une source d'acide minéral, par exemple d'acide nitrique, sulfurique, chlorhydrique, et la référence 13 représente une source d'eau permettant de former la solution mentionnée ci-dessus, à la concentration prédéterminée. Durant la phase de diffusion d'acide mentionnée ci-dessus, les substances collotdales et les colorants contenus dans les lies traites, et doit provient la lajeare partie de la pollution d'une distillerie, se passent pas dan la phase liquide de la suspension, sortant de l'appareil Il, car ces substances ont été rendues totalement insolubles dans la phase précédente de grillage. la suspension sortant de l'appareil 11 de diffusion est envoyée en continu vers un appareillage classique de séparation 14, où l'on obtient une farine mouillée et un acide tartrique liquide qui est limpide et me contient pratiquement pas de substances collo@dales ni de coloramts. La farine bumide est envoyée en continu vers un sécheur classique 15 dans lequel om obtient une farine protéinique que l'on stocke em 16. Cotte farine peut ètre utilisée de manière avantagense comme engrais azoté ou pour l'alimentation du bétail, en raison de sa teneur élevée -en protéines (environ 30 %). L'acide tartrique liquide est envoyé vers un appareil 17 de précipitation en continu du tartrate de calcium, dans lequel on introduit en continu une quantité horaire prédéterminée dthydroxyde de calcium à partir du réservoir 18. De la cuve 17, sort une suspension de tartrate de calcium contenant en solution le sel de potassium de l'acide minéral utilisé dans la phase de diffusion dtacide. Cette suspension est envoyée en continu vers une unité de séparation du tartrate de calcium, par exemple une centrifugeuse 19. De cette centrifugeuse 19, sort un tartrate de calcium humide, par exemple contenant 15 Z d'eau, que l'on envoie vers un sécheur 20 fonctionnant en continu, qui permet de récuperer te tartrate de calcium contenant par exemple 53 X d'acide tartrique. Ce produit est stocké en 21.De la centrifugeuse 19, sortent également en continu das liqueurs-seras contenant en solution le sel de potassium de Acide minéral utilisé dans la phase de diffusion d'acide, ces liqueurs-dbres étant stockées en 22. Les sels de potassium, par exemple le nitrata de potassium, le chlorure de potassium ou le sulfate de potassium, contenus dans lesdites liqueurs-seres sont en particulier des sous-produits intéressants que lton cherche récuperer. Selon une caractéristique particuliere de l'invention, les liqueurs-seras stockées dans le réservoir 22 sont renvoyées vers la phase de diffusion d'acide en continu, et elles participent de nouveau au cycle de récupération du tartrate de calcium décrit ci-dessus Ce recyclage permet d'obtenir sans frais une augmentation de la concentration des liqueursmères en le sel de potassium de l'acide minéral utilisé pour la phase de diffusion d'acide. Le recyclage total des liqueurs-mères à partir du réservoir 22 est poursuivi jusqu'à ce que la concentration en le sel de potassium atteigne par exemple 15 Z de matibres sèches.Lorsque cette valeur est atteinte, une partie des liqueurs-mères est recyclée a partir du réservoir 22 vers la phase de diffusion d'acide, tandis que l'excédent est rejeté et stocké dans le réservoir 23. Ainsi, on obtient une concentration supérieure avantageuse en le sel de potassium de l'acide minéral dans les liqueurs-mEres. Selon une variante avantageuse de l'invention, le résidu quittant la tour de distillation du phlegme est envoyé également vers la phase de diffusion continue mentionnée ci-dessus. Si l'on soumet une lie de vin de composition suivante 3 7. en poids d'alcool ; 12,5 % en poids de bitartrate de potassium (10 % en poids d'acide tartrique) ; 30 % en poids de substances organiques ; 4,5 % en poids de substances inertes ; et 50 7. en poids d'eau, au traitement précisé ci-dessus, la lie étant introduite à raison de 3000 kg/h, on obtient les résultats suivants - phlegme à 200 G.L., 428 l/h, à partir duquel on obtient par dis tillation ulterieure 0,86 l/h d'alcool éthylique anhydre et 950 kglh de résidu : - farine sèche de lie : 900 kg/h ; 30 5 en poids de protéines brutes ; - tartrate de calcium (contenant 53 % en poids d'acide tartrique) : 545 kg/h , soit un rendement de 96 %, tandis que les techniques classiques ne donnent qu'un rendement de 70-75 % ; et - extrait liquide rassemblé dans le réservoir 23 à raison de 730 kg/h, & 15 % en poids de matières seches, contenant le sel de potassium de l'acide minéral utilisé pour la diffusion d'acide en continu, par exemple l-e nitrate de potassium On peut appliquer le même procédé à une lie liquide à condition d'ajouter des substances inertes jusqu'à une teneur en matières sèches de 50 % en poids. Les substances inertes utilisées peuvent être une farine épuisée obtenue après la diffusion. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement de la lie de vin à l'échelle industrielle, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes ou phases suivantes - mise de la lie sous forme de pellets - élimination de l'alcool contenu dans la lie en pellets, avec obtention du phlegme et dlune lie ne contenant pas d'alcool - distillation du phlegme pour obtenir l'alcool éthylique et un résidu, - grillage de la lie ne contenant pas d'alcool, - -broyage de la lie grillée ne contenant pas d'alcool, - diffusion continue de ladite lie broyée à ltaide d'un agent de traitement choisi parmi l'eau chaude et les solutions aqueuses d'un acide minéral, ce qui donne une suspension de lie dans une solution contenant un tartrate, et - récupération du tartrate de calcium à partir de ladite suspension contenant le tartrate. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite phase d'élimination de l'alcool est effectuée en lit fluidité à l'aide de vapeur directe. 3. Procédé selon la revendication I ou 2, caractérisé en ce que la lie en pellets est introduite en continu dans ladite étape d'élimination de l'alcool simultanément avec une quantité horaire prédéterminée d'une substance empêchant l'agglomération. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite substance anti-agglomératio consiste en lie sèche en poudre, obtenue dans la phase de grillage. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que au moins une partie du résidu obtenu à l'étape de distillation du phlegme est envoyée vers ladite phase continue de diffusion. 6. . Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ladite suspension est soumise à une séparation de la farine de lie avant passage dans l'étape de récupération du tartrate de calcium. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite diffusion continue est une diffusion d'acide, et en ce que, après la séparation de la farine de lie, le produit tartrique est traité par l'hydroxyde de calcium ce qui permet de faire précipiter le tartrate de calcina que l'on sépare ensuite par centrifugation, obtenant ainsi silultanésent des liqueurs-mères contenant le sel de potassium de l'acide minéral utilisé dans la phase de diffusion d'acide, lesdites liqueurs *Eres étant stockées dans un réservoir. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les liqueurs-mères sont totalement recyclées vers la phase de diffusion d'acide, et passent dans le cycle de récupération du tartrate de calcina, jusqu'à ce que la concentration des liqueurs-iEres en le sel de l'acide minéral utilisé pour la diffusion d'acide atteigne une valeur prédéterminée. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 8, caractérisé en ce que ladite lie est liquide, et en ce que l'an y ajoute des matières inertes sèches avant de la transforier en pelleta. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdites matières inertes sèches consistent en farine protéinique épuisée obtenue å la phase de diffusion.