Brevet FR2380070A1 — publié le 19780908

La présente invention concerne une machine d'évaporation sous vide à cycle simplifié. La technique du dépot sous vide est maintenant bien connue, et de nombreuses machines permettant d'effectuer des dépôts par évaporation sous vide existent à l'heure actuelle dans le commerce. La technique des dépôts par évaporation sous vide a connu un tel développement que l'on a cherché au cours de ces dernières années à en adapter le fonctionnement à des utilisateurs n'ayant pas une qualification spéciale en matière de vide. Cette tendance a conduit les constructeurs à réaliser des machines présentant un degré d'automatisation assez complet. Cependant une telle solution augmente le prix-de l'installation et en limite l'utilisation à des ateliers spécialisés travaillant sur des séries importantes au profit d'entreprises de grande taille, ou au moins de taille moyenne. La présente invention vise un objectif complètement opposé à la tendance exposée ci-dessus puisqu'elle concerne une machine de capacité modérée utilisable par un personnel non spécialisé, susceptible de traiter simultanément quelques pièces au cours d'un cycle simplifié d'évaporation sous vide conduisant cependant à des résultats compétitifs et fiables pour un réglage donné de l'installation. La machine devant être mise entre les mains de personnes peu averties, son fonctionnement doit se faire suivant une séquence fort simple interdisant, grâce au recours à des moyens peu onéreux, des erreurs susceptibles de mettre la machine hors de service ou de fabriquer des couches peu reproductibles. L'objet de l'invention est une machine d'évaporation sous vide à cycle simplifié constituée par: - un tableau de commande doté d'une minuterie de durée réglable, - une enceinte d'évaporation raccordée à une platine de base, - un groupe de pompage formé d'une pompe primaire reliée à une pompe secondaire raccordée à l'enceinte par un baffle réfrigéré, dans laquelle, la platine de base supporte au moins une source d'évaporation, un plateau tournant porte-substrat, un circuit de chauffage des substrats, une jauge à vide reliée à un galvanomètre installé sur le tableau de commande, une entrée de gaz avec une vanne à commande électromagnétique, ces éléments étant reliés électriquemement en même temps que le groupe de pompage au tableau de commande, caractérisée en ce que la pompe primaire, la pompe secondaire, le circuit de chauffage des substrats, le moteur de commande de la rotation du plateau portesubstrats et la minuterie sont reliés à un seul bouton de mise en marche tandis que l'arrêt de la minuterie met en marche la jauge à vide et son galvanomètre. Les deux pompes étant mises en route simultanément, la pompe primaire réalise dans l'enceinte un vide primaire satisfaisant lorsque l'huile de la pompe à diffusion devient suffisamment chaude pourque la pompe secondaire puisse entrer en service à son tour. L'arrêt de la minuterie préréglée permet alors la mesure du vide dans des conditions normales de fonctionnement d'une jauge du type de Penning. La pression dans l'enceinte continue à décroftre. Lorsqu'elle atteint une valeur de l'ordre de 1O 4 à 10 5 torr, il est possible de procéder à l'évaporation ; le substrat étant chaud, le dépôt se formera dans les conditions optimales. La mise en marche du départ se fait en réglant la durée du dépôt par une nouvelle action sur la minuterie. Cet enclanchement de la minuterie coupe cette fois, par un interrupteur à plots multiples, le fonctionnement de la jauge. Le dépôt se fait alors dans les conditions prévues. Lorqu'il est terminé on peut couper le pompage . En coupant le pompage on déclanche une nouvelle fois la minuterie qui bloque cette fois, pour une période prédéterminée, la vanne électromagnétique de mise à l'air. En même temps la commande d'arrêt des pompes stoppe la rotation des substrats.Ce n'est que lorsque la pompe à huile est refroidie que la vanne électromagnétique est débloquée et que l'on peut ouvrir la mise à l'air sans oxyder l'huile de pompage. On peut alors ouvrir l'enceinte et prélever les pièces sur lesquelles le dépôt a été opéré. On voit donc que par le groupement d'un certain nombre de commandes et en ayant recours à une simple minuterie, il est possible de simplifier considérablement le processus du dépôt de couches par évaporation. Pour mieux faire apparaître les avantages d'un dispositif conforme à l'invention par rapport à un montage classique, on a décrit en référence à: - la figure 1, une représentation schématique d'un dispositif classique de pompage, et en référence à: - la figure 2, une représentation schématique d'une structure conforme à l'invention. Lorsque l'on se reporte à la figure t, on voit en 1 l'enceinte à mettre sous vide par l'intermédiaire d'une pompe primaire 2 et d'une pompe secondaire 3, et d'un baffle 4. Les pompes prélèvent l'air de l'enceinte 1 au moyen d'une canalisation 5 traversant la platine de base 6. On sait qu'il ne faut pas mettre la pompe secondaire 3 en service en contact direct avec l'air à la pression atmosphérique - de sorte que l'on commence à mettre l'enceinte 1 sous vide primaire par un circuit de prévidage reliant directement la pompe primaire 2 à l'enceinte 1. I1 est donc nécessaire d'installer une canalisation 8 reliant la pompe primaire 2 à l'enceinte 1 avec une vanne 7 etdeux vannes d'isolement 10 et 11 de la pompe secondaire.Lorsque la pompe à diffusion 3, chauffée par la résistance 14, est entrée en fonctionnement et que le vide primaire (de l'ordre de 10 1 torr) est établi dans l'enceinte, on peut fermer la vanne 7 et ouvrir les vannes 10 et 11, de sorte que la pompe secondaire va aspirer les gaz contenus dans l'enceinte 1 à travers le conduit 5 et la vanne 11, et refouler les gaz vers la pompe primaire 2 par la canalisation 12. Lorsque l'on veut ouvrir l'enceinte 1, il faut au préalable la mettre à la pression atmosphérique. Cette opération se fera par l'ouverture de la vanne électromagnétique 13. Cependant, pour éviter l'oxydation de l'huile, il y a lieu au préalable de fermer la vanne 11. Si l'on veut arrêter la pompe primaire il faudra au préalable fermer la vanne 10. La pompe secondaire est alors entièrement isolée. On peut alors arrêter le chauffage 14 et laisser refroidir l'huile de la pompe secondaire On voit que le fonctionnement d'un dispositif de pompage necessite l'emploi de 4 vannes 7, 10, 11 et 13. Il est évident qu'une erreur de manoeuvre est susceptible de conduire à une destruction du matériel le plus délicat et qu'une telle installation ne peut pas être mise entre toutes les mains. On peut évidemment automatiser entièrement ces opérations mais cette solution est onéreuse et ne peut pas convenir pour un matériel que l'on destine à des ateliers de type artisanal ou à des laboratoires. De plus ce système utilise 4 vannes à télécommande relativement chères. Il semble donc avantageux de réduire également le nombre de vannes nécessaires au service de l'installation. Si l'on se reporte à la figure 2, correspondant à une implantation conforme à la présente demande, on voit que toutes les vannes ont été supprimées à l'exception de la vanne 13 indispensable pour mettre l'enceinte I à l'air. Sur cette figure 2, on note la présence d'un dispositif de pompage désigné par les mêmes numéros que précédemment. Sur la platine 6, on a représenté schématiquement à l'intérieur de l'enceinte 1, le plateau tournant 15 entravé par un moteur 21 situé à l'extérieur de l'enceinte. Ce plateau supporte le porte-substrat 16 et le circuit de chauffage 22 des substrats. On voit egalement le creuset 20 et son circuit de chauffage 17 prolongé vers l'extérieur par les passages 18 et 18'. On remarque également en 25, une jauge de Penning prolongée par le passage 26. On a relié la commande de la jauge à la minuterie 27. L'alimentation du moteur (non représenté} de la pompe primaire 2, le circuit de chauffage 14 de la pompe à diffusion 3, le circuit de chauffage 22 du porte-substrat 16, le moteur 21 de rotation du plateau 15, ainsi que la minuterie 27, sont reliés à une borne commune de mise en marche (non représentée). Il en résulte que lorsque l'on appuie sur cette borne, on déclanche simultanément le fonctionnement de la minuterie 27, la mise en service de la pompe primaire 2 qui va créer un vide primaire à l'intérieur de l'enceinte 1, et du circuit 14 de chauffage de l'huile de la pompe secondaire en même temps que les substrats placés au préalable sur le porte-substrat sont chauffés et que le plateau 15 supportant les substrats se met en rotation. Au bout d'un temps dépendant du volume de l'enceinte, du débit de la pompe primaire adaptée à l'enceinte, un vide de l'ordre de 10 1 torr est atteint sur tout le circuit de vide. Dans les installations réalisées ce temps a été fixé à 10 minutes. La pompe secondaire à diffusion a eu le temps de chauffer, de sorte que la pompe à diffusion se met à pomper au moment ou le vide atteint est de l'ordre de celui que l'on réalisait par prévidage dans les dispositifs antérieurs par la canalisation de by pass 8. Les substrats également ont été chauffés et portés à une température prédéterminée. La minuterie déclanche alors la mise en service de la jauge de Penning, dont le galvanomètre indique sur le tableau de commande le vide atteint à chaque instant. Il est possible de procéder à l'évaporation dès que le vide indiqué atteint la valeur prévue (1O4 torr par exemple). On va chauffer la nacelle 20 contenant le produit à déposer en mettant en service son circuit de chauffage 17. Une donnée essentielle de l'opération sera de contrôler l'épaisseur de la couche vaporisée. Pour une tension donnée appliquée, cette épaisseur va croître avec le temps. Si le temps nécessaire au dépôt est par exemple de 5 minutes, soit 300 secondes, la connaissance du temps de dép8t à une seconde près est suffisante pour connaftre l'épaisseur de ce dép8t. Une telle précision de la couche est en général entièrement satisfaisante. De sorte qu'il suffira encore une fois de régler la minuterie pour obtenir l'épaisseur désirée.En enfonçant un deuxième bouton on déclanche la minuterie, on arrête le fonctionnement de la jauge Penning et l'on met en marche le chauffage du circuit 17 après avoir ajusté la valeur de la tension appliquée à ce circuit et sélectionné la nacelle 20 à chauffer. La minuterie arrête le chauffage du circuit 17 et le dépôt à la valeur prévue. Pour extraire de l'enceinte les dépits obtenus et à les remplacer par de nouveaux éléments il faut procéder à une troisième opération. L'opérateur va appuyer sur un troisième bouton du tableau de commande correspondant à l'arrêt du pompage. L'enfoncement de ce bouton maintient la vanne électromagnétique de mise à l'air bloquée, arrête labrotat tion des substrats, arrête le fonctionnement des pompes et met en marche une dernière fois la minuterie. L'huile de la pompe à diffusion se refroidit et l'on peut considérer qu'au bout d'un temps de l'ordre de 10 minutes, l'huile est suffisamment froide pour ne plus redouter sa mise en contact avec l'air. La minuterie libère la vanne électromagnétique 13, l'opérateur peut ouvrir l'enceinte 1. L'opérateur dispose sur le tableaux de commande de trois boutons placés horizontalement de gauche à droite qu'il lui suffit de manipuler dans l'ordre. On voit que dans le cas où il appuie par erreur sur le dernier bouton, les pompes s'arrêtent la pompe à diffusion se refroidit et ce n'est que lorsque l'huile est froide qu'il devient possible de manipuler la vanne faisant rentrer l'air dans l'enceinte 1. Pour décaper le substrat et pour améliorer la qualité du dépôt, il est possible de procéder juste avant le dépôt à une courte pulvérisation ionique du substrat. Cellel est obtenue en installant dans l'enceinte une électrode reliée à un transformateur qui permet d'effectuer une décharge électrique luminescente dans l'enceinte lorsque la pression est comprise entre I torr et IQ-2 torr. Le déclenchement de l'effluvage se fera en conséquence dès qu'un vide primaire est atteint. Cet effluvage est commandé par l'enfoncement du bouton de mise en marche et il s'effectue vers la fin de la première séquence avant la mise en service de la jauge. On a réalisé un équipement doté d'une pompe primaire à palettes à deux étages d'un débit de 4,5 mètres cubes par heure. La pompe à diffusion utilisée présente un diamètre de 80mm et une vitesse de pompage de 250 litres par seconde dont le refroidissement est assuré par l'air. Le baffle est un baffle à chapeau surmonté d'un baffle réfrigéré, soit par un courant d'eau, soit par un circuit de fréon à - 200C provenant d'un réfrigérateur intégré dans le dispositif. L'enceinte est réalisée par une cloche en métal de diamètre égal à 300mm et présentant au centre une hauteur de 400mm. La platine en alliage léger de 300mm de diamètre possède trois sources dvaporation composées chacune d'un passage électrique 400 A et d'une borne de masse. Un dispositif conforme à l'invention a été conçu à l'usage des laboratoires utilisant des microscopes électroniques en vue de la préparation des échantillons à examiner. Une autre application d'un dispositif conforme à l'invention concerne le dépôt de couches sur des surfaces optiques en vue de formation de dépôts très adhérents colorés, anti-reflets ou semi- réfléchissants. Enfin, une application industrielle de caractère plus général concerne la formation de couches minces adhérentes sur toutes les surfaces transparentes, réfléchissantes ou diffusantes, l'enceinte ayant alors la forme appropriée à la pièce à traiter. REVENDICATIONS 1/ Machine d'évaporation sous vide à cycle simplifié constituée par: - un tableau de commande doté d'une minuterie préréglée, - une enceinte d'évaporation raccordée à une platine de base, - un groupe de pompage formé d'une pompe primaire reliée à une pompe secondaire raccordée à l'enceinte par un baffle réfrigéré, dans laquelle la platine de base supporte au moins une source d'évaporation, un plateau tournant porte- substrat, un circuit de chauffage des substrats, une jauge à vide reliée à un galvanomètre installé sur le tableau de commande, une entrée d'air avec une vanne à commande électromagnétique, ces éléments étant reliés électriquement en même temps que le groupe de pompage au tableau de commande, caractérisée en ce que la pompe primaire 2, le circuit de chauffage 14 de la pompe secondaire 3, le circuit de chauffage des substrats 22, le moteur de commande 21 de rotation du plateau porte-substrats 15 et la minuterie 27 sont reliés à un bouton de mise en marche unique installé sur le tableau de commande, tandis que l'arrêt de la minuterie met en service la jauge à vide 25 et son galvanomètre. 2/ Machine d'évaporation sous vide à cycle simplifié selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'un deuxième bouton installé sur le tableau de commande met en service le circuit de chauffage 17 de la nacelle 20 de vaporisation, coupe le circuit de la jauge à vide 25 et met en marche la minuterie 27 pour une durée préréglée. 3/ Machine d'évaporation sous vide à cycle simplifié selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'un troisième bouton installé sur le tableau de commande interrompt le circuit de chauffage des substrats 22, le circuit de chauffage 14 de la pompe à diffusion 3 et le circuit de la pompe primaire 2, met en marche la minuterie 27 pour une durée prédéterminée et bloque la commande électromagnétique de la vanne 13 de mise à l'air.