Brevet FR2367824A1 — publié le 19780512

La présente invention concerne un procédé pour le traitement de pressis de raisins pressés à l'échelle industrielle. On sait qu'il est possible dtobtenir, à partir de pressis de raisins(ou suc de raisins pressés)convenablement traités, des produits intéressants tels que l'alcool éthylique ou les eaux-de-vie de résidu de vin, le tartrate de calcium, l'acide tartrique et toute une série de sousproduits ayant chacun une utilisation largement répandue et intéressante. Ainsi, par exemple, on obtient l'huile de pépins de raisins et de la farine épuisée à partir des pépins secs, tandis que les peaux de raisins séchées ou le marc de raisins constituent un ingrédient d'aliment pour animaux. Les traitements les plus largement utilisés des pressis de raisins à l'échelle industrielle sont essentiellement les suivants 1) Diffusion d'acide, par exemple avec une solution aqueuse d'acide chlorhydrique, des pressis de raisins fermentés, donnant un liquide appelé "vin clair" qui, après récupération du tartrate de calcium par addition d'une suspens ion de carbonate de calcium, est envoyé à la distillation pour obtenir de l'alcool éthylique. Par contre, les résidus de distillation sont rejetés. 2) L'élimination directe de l'alcool des pressis de raisins par la Vapeur, donnant de l'alcool et des pressis de raisins sans alcool, qui sont ensuite soumis à un procédé pour la récupération du tartrate de calcium par diffusion avec l'eau chaude, avec ou sans acidifi cation, en utilisant des suspensions de carbonate et d'hydroxyde de calcium ou de carbonate de calcium et de sulfate respectivement. A la fin des traitements ci-dessus mentionnés, on sèche les pressis de raisins épuisés et on en sépare ensuite les pépins, les grappes et les peaux sèches qui sont destinés aux traitements respectifs. En rapport avec les traitements ci-dessus mentionnés, il existe un certain nombre de difficultés techniques qui n'ont pas encore été surmontées, parmi lesquelles la plus considérable et la mieux connue tient au degré élevé de pollution des rejets. Une grande partie de cette teneur en substances polluahtes est due au transfert en solution dans les liqueurs mères de substances colloïdales et colorantes contenues dans les pressis de raisins, ce transfert étant fortement favorisé en particulier par la phase habituel de pressage à laquelle les pressis de raisins épuisés sont soumis avant le séchage final pour en éliminer une grande partie de l1excès d'eau provenant de la phase précédente de diffusion d'acide ou de lavage, prévue pour la récupération du tartrate de potassium.Dans ces rejets, on trouve des valeurs de dégradation biologique par l'oxygène (BOD) de l'ordre de 15 000 à 20 000. On connais également le degré de pollution des résidus rejetés à partir des phases de distillation pour l'obtention d'alcool éthylique. D'autres inconvénients des traitements connus dans la technique consistent dans le faible rendement d'extraction du tartrate de calcium et la consommation élevée d'énergie nécessaires la mise en oeuvre de ces traitements. Le problème qui est fondamental pour l'invention est la mise au point d'un procédé pour le traitement de pressis de raisins à l'échelle industrielle, permettant de surmonter les inconvénients mentionnés ci-dessus en référence aux traitements des pressis de raisins de la technique antérieure. Selon l'invention, on résout ce problème au moyen d'un procédé comprenant les phases suivantes - élimination de l'alcool des pressis de raisins donnant un distillat (flegme) et un pressis sans alcool; - distillation du flegme donnant un alcool ou une eau-de-vie et un résidu; - sdchage du pressis sans alcool; - séparation du pressis sans alcool des pépins de raisins destinés à la production d'huile de pépins de raisins et de marc de raisins sec (peaux); - diffusion continue dudit marc ou desdites peaux au moyen d'un agent de traitement choisi parmi l'eau chaude et une solution d'un acide inorga nique, donnant un marc ou des peaux épuisés et un liquide contenant du tartrate; - récupération du tartrate de calcium à partir dudit liquide contenant du tartrate. Selon un mode de mise en oeuvre tout à fait approprié de l'invention, on soumet ledit marc de raisins sec (peaux) à une phase de grillage avant la phase de diffusion continue. - On utilise au moins une partie du résidu obtenu dans ladite phase de distillation dans la phase de diffusion subséquente du marc de raisins. L'avantage fondamental du procédé selon l'invention est dO au sechage des pressis de raisins sans alcool avant de les soumettre b la phase de diffusion. En effet, avec ce séchage, les substances collordales et collorantes contenues dans les pressis-eux-mtmes et auxquelles on peut attribuer la plus grande part de la pollution des liqueurs mères, subissent une coagulation forcée qui les rend pratiquement insolubles. Il en résulte que, dans la phase de diffusion continue subséquente, ces substances coagulées ne peuvent pas passer dans le liquide contenant du tartrate, mais restent dans le marc de raisins ou les peaux épuisés.Donc, les liqueurs mères obtenues à partir dudit liquide contenant du tartrate, après récupération du tartrate de calcium, peuvent être recyclées à la phase de diffusion sans répercussion -sur le résultat des phases de diffusion subséquentes. Cet avantage est encore assuré et facilité par la phase de grillage possible prévue pour le marc de raisins (peaux) avant qu'il soit soumis à la diffusion continue. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparattront plus clairement à la lecture de la description qui suit d'un procédé de traitement des pressis de raisins, en référence à la figure du dessin annexé qui représente un schéma de fonctionnement d'une instal-lation pour la mise en oeuvre du procédé mentionné ci-dessus. En référence à cette figure, on introduit en continu une quantité horaire prédéterminée de pressis de raisins å partir d'une installation de stockage 1 vers l'appareil 2, dans lequel s'effectue ltéli- mination de l'alcool au moyen de vapeur directe introduite à partir d'une source de vapeur 3. Les quantités de pressis de-raisins et de vapeur pour l'élimination de l'alcool sont choisies avantageusement de telle manière: que, dans l'appareil 2, l'élimination de l'alcool ait effectivement lieu en lit fluidisé. A partir de l'appareil 2 de séparation d'alcool, on obtient un condensat, constitué par le flegme, qui est envoyé à une tour de distillation 4,et un résidu solide consistant en pressis sans alcool qui sont envoyés en continu à l'appareil de séchage 5. La distillation s'effectue,par exemple au moyen de chauffage indirect par la vapeur, introduite à partir d'une source de vapeur 6. A partir de la tour de distillation 4, on obtient de l'alcool éthylique qui est conservé en 7 et un résidu qui peut strie conservé dans un réservoir 8 ou qui peut'litre rejeté conjointement avec l'eau de refroi pissement, Les conditions de fonctionnement pour l'appareil de séchage 5 sont choisies de telle sorte que les pressis de raisins sans alcool séchés quittant ledit appareil 5 aient un poids sec d'environ 95%. Ces pressais sont introduits en continu dans un dispositif classique 5a qui effectue la séparation des pépins de raisins secs, des grappes et du marc sec contenant le tartrate. Les pépins de raisins secs, qui atteignent 95% de solides, sont transportés à un appareil classique 9 où a lieu l'extraction, par exemple au moyen d'un solvant, le solvant lui mtme étant récupéré au moyen de vapeur introduite à partir d'une source de vapeur 10. A partir de cet appareil 9, on obtient de l'huile de pépins de raisins stockée en 11 et de la farine de pépins de raisins épuisés conservée en 12. Tandis que les grappes quittant l'appareil de séparation Sa sont stockées en 13, le marc contenant du tartrate, à 94% de solides, subit une phase de grillage dans un appareil classique 14, à la sortie duquel le marc contenant du tartrate peut être stocké ou introduit directement dans un appareil classique de diffusion continue 15. Dans ce marc sec contenant du tartrate, les substances colloidales et colorantes normalement contenues dans le pressis de raisins initial ont subi une coagulation importante à la suite de la phase de séchage dans- -l'appareil 5 et la phase de grillage dans l'appareil 14 et cette coagulation forcée est telle qu'elle rend pratiquement insolubles les substances mentionnées ci-dessus auxquelles, comme on le sait, on peut attribuer la majeure partie de la teneur en substances polluantes dans les liqueurs mères qui sont rejetées par les distilleries. Dans l'appareil 15 la diffusion continue d'acide dans le marc contenant le tartrate séché et grillé s'effectue par introduction continue dans l'appareil lui-mEme d'une solution d'un acide inorganique choisi, par exemple, parmi l'acide nitrique, l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique. Dans la figure annexée, une source diacide inorganique est représentée schématiquement par 16 et une source d'eau pour la formation de la solution ci-dessus mentionnée est représentée schématiquement par 17. A la sortie de appareil de diffusion, on obtient un marc épuisé à environ 45% de matières sèches, qui est introduit en continu dans un appareil classique de séchage 18 et un liquide contenant du tartrate pratiquement exempt de substances colloRdales et colorantes, qui est envoyé à l'installation de récupération du tartrate décrite ci-après. A partir du dispositif de séchage 18, on recueille de la vapeur dteau et du marc de raisins séché à 95% de solides, qui est conservé en 19. Le liquide contenant le tartrate quittant l'appareil 15 de diffusion continue d'acide avant une phase possible de clarification,.' est introduit en continu dans un appareil classique 20 de précipitation du tartrate, dans lequel on introduit en continu une suspension d'hydroxyde de calcium préparée dans un récipient 21. La suspension de tartrate de calcium quittant l'appareil 20 est envoyée à une centrifugeuse 22 pour la séparation du tartrate, où l'on obtient du tartrate de calcium ayant une teneur en humidité d'environ 12% et une quantité correspondante de liqueur mère. Le tartrate de calcium humide est séché au moyen de gaz dans un séchoir classique 23, à la sortie duquel le tartrate de calcium est stocké en 24. La liqueur mère quittant la centrifugeuse 22 contient en solution le sel de potassium de l'acide inorganique utilisé pour la phase de diffusion à l'acide, par exemple nitrate de potassium, chlorure de potassium ou sulfate de potassium. Ces sels de potassium sont des sous-produits intéressants bien connus pour lesquels il est généralement nécessaire de récupérer les liqueurs mères. Cette récupération a été effectuée jusqu'à présent par concentration des liqueurs mères en une ou plusieurs phases, car elles conttennent une très faible concentration du sel de potassium. Selon une caractéristique de l'invention, les liqueurs mères recueillies dans le réservoir 25 sont recyclées à la phase de diffusion continue d'acide, où elles passent à nouveau dans le cycle de récupération du tartrate de calcium décrit précédemment. Avec ce recyclage, on obtient une concentration accrue dans la liqueur mère du sel de potassium de l'acide inorganique utilisé pour la diffusion à placide. Le complet des liqueurs mères à partir du réservoir 25 est poursuivi jusqu'8 ce que la concentration mentionnée ci-dessus du sel de potassium dans ces liqueurs mères atteigne par exemple une vaieur de 15% en solides. Ensuite, on recycle une partie desdites liqueurs mères depuis le réservoir collecteur 25 et une partie, la partie la plus faible, est rejetée et recueillie dans un réservoir 26.De cette mantere, on obtient l'avantage d'une concentration "libre" du sel de potassium de l'acide inorganique dans les liqueurs mères Selon une autre caractéristique du procédé de l'invention, le résidu rejeté par la tour 4 de distillation du flegme est également envoyé à la phase de diffusion continue. En soumettant au traitement décrit ci-dessus les pressis de raisins fermés de composition suivante - alcool 3,556; bitartrate 1,25 (80% d'acide tartrique); marc de raisins 20% en matières sèches; huile de pépins de raisins 20% de solides - 3,3656; grappes 3,75X; eau 51 > 5%, que l'on a introduits à un débit de 8 000 kg/h, on obtient les résultats suivants - flegme à 300 G.L., 886 l/h qui, par distillation subséquente donne 2,80 l/h d'éthanol anhydre et 933 l/h de résidu; - 247 kg/h d'huile de pépins de raisins et 1 415 kg/h de farine de pépins de raisins épuisés; - 321 kg/h de grappes; - 1 684 kg/h de marc de raisins, à 95% de solides; ; - 152 kg/h de tartrate de calcium à 50% d'acide tartrique, donnant un rende ment de 95%, au lieu de 70-75% avec les systèmes classiques; et - 290 kg/h d'un liquide récupéré du réservoir 25 de liqueurs mères, contenant 15%, en matières sèches, du sel de potassium d'un acide inorganique. La farine de pépins de raisins épuisés, les grappes et une partie du marc de raisins obtenu dans le procédé ci-dessus sont réutilisées dans l'usine elle-mame pour la production de l'énergie nécessaire pour la mise en oeuvre du procédé, donnant un complément suffisant en énergie. R E V E N D I C A T I O N S 1 - Procédé pour le traitement des pressis de raisins caractérisé en ce qu'il comprend les phases suivantes - élimination de l'alcool des pressis de raisins donnant un distillat (flegme) et un pressis sans alcool; - distillation du flegme donnant un alcool ou une eau-de-vie et un résidu; - séchage du pressis sans alcool; - séparation du pressis sans alcool des pépins de raisins destinés à la production d'huile de pépins de raisins et de marc de raisins sec (peaux); - diffusion continue dudit marc ou desdites peaux au moyen d'un agent de traitement choisi parmi l'eau chaude et une solution d'un acide inorganique, donnant un marc ou des peaux épuisés et un liquide contenant du tartrate, - récupération du tartrate de calcium è partir dudit liquide contenant du tartrate. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ledit marc de raisins sec est soumis à une phase de grillage avant la phase de diffusion continue. 3 - Procédé selon les revendications 1 et 2 > caractérisé en ce que l'on utilise dans la phase de diffusion continue ultérieure du marc de raisins sec au moins une partie dudit résidu obtenu dans ladite phase de distillation. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite phase pour la séparation de l'alcool du pressis de raisins au moyen de vapeur directe est mise en oeuvre par une technique dite en lit fluidisé. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que ladite diffusion est une diffusion d'acide et en ce que ledit liquide contenant du tartrate quittant la phase de diffusion d'acide est traité avec une suspension d'hydroxyde de calcium pour donner une suspension de tartrate de calcium et une liqueur mère contenant en solu- tion le sel de potassium dudit acide inorganique utilisé pour ladite diffusion d'acide. 6 - Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que ladite liqueur mere est totalement recyclée à la phase de diffusion continue d'acide mentionnée ci-dessus jusqu' ce que la concentration dans la liqueur mère du sel de potassium dudit acide inorganique utilisé dans la diffusion d'acide atteigne une valeur prédéterminée.