Brevet FR2379306A1 — publié le 19780901

L'invention concerne un procédé pour la séparation de l'eau contenue dans diverses compositions aqueuses et l'application de ce procédé d la purification des eaux résiduaires. par compositions aqueuses", il faut entendre, au sens de la présente demande, aussi bien des solutions aqueuses de produits solides, que des eaux contenant un colorant liquide ou solide dissous dans celles-ci, des émulsions de liquides -par exemple de corps gras- dans l'eau, des dispersions ou des suspensions de produits solides (boues ou autres) dans de l'eau. Le traitement des eaux usées en vue de leur recyclage présente une importance de plus en plus grande et l'on a proposé dans ce but de très nombreux procédés. C'est ainsi, par exenplc, qu'il a été proposé, Q cet effet, un procédé pour la séparation de l'eau d'une suspension de déchets organiques, selon lequel on mélange la suspension avec un liquide organique -un liquide A base d'huile minérale, par exemple- comportant un agent tensio-actif cationique tel que certaines diamines, après quoi l'on sépare une phase aqueuse (brevet britannique 1 053 030 t également, brevet français 2 145 673). Avec un tel procédé, on obtient certes une floculation des matières organiques, mais il implique la préparation d'émulsions du liquide à base d'huile minérale et est limité, dans ses applications, aux suspensions de déchets organiques, par exemple aux boues digérées provenant d'eaux usées. La présente invention vise à remédier a cet inconvénient en proposant un procédé simple et efficace de traitement des eaux, qui soit applicable a des compositions aqueuses aussi différentes que celles qui ont été définies ci-dessus. Ce procédé est essentiellement caractérisé en ce que l'on mélange à la composition aqueuse å traiter une solution aqueuse d'au moins une diamine a longue channe carbonée, comprenant de préférence un agent tensio-actif non ionique et additionnée de sulfate d'alumine, en ce qu'on laisse se séparer le mélange en wae phase essentiellement aqueuse et une seconde phase constituée essentiellement des autres constituants, et en ce que l'on isole ladite phase aqueuse. Les diamines å longue channe carbonée utilisables dans la mise en oeuvre du procédé sont, par exemple, des alkyl-propylène diamines primaires et secondaires, des diamines oléiques et des diamines de coco. De tels produits sont solides ou teux et sont disponibles dans le commerce, en mélange avec divers constituants et notamment des agents tensio-actifs non ioniques, tous produits que le Demandeur a utilisés avec avantage dans la mise en oeuvre du procédé. Dans la préparation de la solution aqueuse de la diamine, on utilisera de préférence des acides tels que l'acide chlorhydrique et/ou l'acide acétique. Pour préparer cette solution, on fera fondre la diamine (ou le produit commercial la contenant) qui, A la température ambiante, est à l'état solide ou pâteux. A cet effet, on la chauffe à une température ne dépassant pas 900C et, de préférence, de l'ordre de 600C, Simultanément, on préparera une solution aqueuse du ou des acides utilisés a la même température et on la mélangera ensuite, sous agitation, a la diamine fondue en chauffant a une teppérature ne dépassant pas 90 C, jusqu'a obtention d'une phase homogène. Suivant le pH désiré pour la solution aqueuse, on utilisera, pour 100 parties en poids de la solution finale, 0,5 a 10 parties de la diamine i longue chaste carbonée ou du produit commercial la contenant, 0,5 a 2 parties d'acide chlorhydrique concentré, 0,5 a 2 parties d'acide acétique pur et environ 1 a 3 parties de sulfate d'alumine, le reste étant constitué d'eau. Il est préférable d'obtenir un pH final égal environ a 7 pour le mélange de cette solution et de la composition aqueuse a purifier, et l'on pourra éventuellement ajouter à cette composition ou j la solution aqueuse de diamine, pour régler le pH, un composé basique tel que le métasilicate de sodium, ou un produit acide, par exeat ple l'acide sulfurique. Sans que le Demandeur puisse avancer une explication théorique de ce phénomène, on constate de façon surprenante qu'en addition nant une telle solution å une composition aqueuse au sens de la présente invention, on provoque la formation de deux phases, a savoir une phase inférieure comprenant essentiellement de l'eau pure, et une phase supérieure comprenant pour l'essentiel les autres constituants de la composition de départ et les composés présents dans la solution de diamine utilisée. Ce résultat parfaitement inattendu a été vérifié par le Deman deur au cours de multiples essais effectués sur des coipositions aqueuses aussi différentes que des eaux chargées de boue, des eaux saumâtres, des eaux contenant des huiles industrielles solubles, des eaux résiduaires basiques provenant du nettoyage de cuves ou de fats ayant contenu des matières grasses, des effluents de laite- rie ou de papeterie, des effluents de décanteurs d'eaux usées, des eaux chargées de teinture ou de colorant, ou des déchets de pein- turnes. L'effet obtenu dans le cas des eaux colorées est particulière- ment spectaculaire, car on obtient en quelques secondes la sUpara- tior de la composition colorée en deux phases, une phase inférieure lipide et transparente, et une phase supérieure colore. Il est intéressant de noter que, dans son application industrielle, le procédé selon l'invention se révèle particulièrement économique s - d'une part, parce que les phases de la composition traitée se séparent par simple décantation, sans qu'il soit nécessaire de procéder a une filtration a - d'autre part, parce que les quantités de solution de diamine a utiliser, bien que devant être adaptées à chaque cas d'espèce, sont généralement faibles, puisqu'un gramme de solution suffit habituellement pour traiter 100 à 1000 g de composition aqueuse. Le procédé conforme a l'invention se prête donc particulière- ment bien au traitement des eaux résiduaires, d'origine industriel- le et domestique. R E V E N D I C A T I O N S 1.- Procédé pour le traitement de compositions aqueuses, on vue de la séparation de l'eau qu'elles contiennent, caractérisé en ce que l'on mélange a ladite composition une solution aqueuse d'au moins une diamine a longue channe carbonée, comprenant de préférence un agent tensio-actif non ionique et additionnée de sulfate d'alumine, en ce qu'on laisse se séparer le mélange en une phase essentiellement aqueuse et une seconde phase constituée essentiellement des autres constituants, et en ce que l'on isole ladite phase aqueuse. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution de diamine comprend un acide tel que l'acide chlorhy- drique et/ou l'acide acétique. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le pH de ladite composition aqueuse et/ou le pH de ladite solution de diamine sont choisis tels que le pH de leur mélange soit sensiblement égal a 7. 4.- Procédé selon la revendication 3, caractérisé en Ce que, en sue de régler leur pH, on ajoute a ladite composition aqueuse ou i ladite solution de diamine un compos basique ou acide. 5.- Procédé selon l'une des revendications 1 la 4, caractérisé en ce que ladite diamine a longue chaîne carbonée est choisie dans le groupe comprenant les alkyl-proptline diamines primaires et secondaires, les diamines oléiques, les diamines de coco. 6.- Procédé selon l'une des revendications 1 a s, caractérisé en ce que ladite composition aqueuse et ladite solution de diamine sont mélangées a une température inférieure A 90 C et de préférence de l'ordre de 60 C. 7.- Solution aqueuse d'une diamine pour la mise on oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 a C, caractérisée en ce qu'elle comprend de l'eau, une amine choisie dans le groupe constitué par les alkyl-propylène diamines primairu et secondaires, les diamines oléiques, les diamines de coco, un acide tel que l'acide chlorhydrique et/ou l'acide acétique et du sulfate d'alumine. 8.- Solution selon la revendication 7, caractérisée on ce qu'elle comprend, pour 100 parties en poids, 0,5 a 10 parties de la diamine, 0,3 a 2 parties d'acide chlorhydrique, 0,5 & parties d'acide acétique, et environ 1 à 3 parties de sulfate d'alumine. 9.- Application du procédé selon l'une des revendications 1 a 6 ai traitement d'eaux résiduaires, d'origine industrielle ou domestique, caractérisée en ce que l'on ajoute au moins l/oe en poids de ladite solution de diamine aux eaux à traiter. 10.- Application du procédé selon leune des revendications 1 a 6 a la décoloration d'eaux comportant une teinture ou un colorant, caractérisée en ce que l'on ajoute au moins l/oo on poids de ladite solution de diamine aux eaux à traiter.