Brevet FR2391461A1 — publié le 19781215

La présente invention a trait a un dispositif d'analyse, notamment chimique ou biologique et de traitement direct des résultats dans lequel l'analyse est effectuée dans une batterie telle qu'elle sera définie ci-dessous, les résultats étant directement, et sur le dispositif même, traités de façon a identifier le produit à analyser. Elle a de plus trait à un dispositif original d'alimentation de la batterie analytique en produit à analyser. Dans l'art antérieur, on connaît des batteries analytiques qui consistent en une série de récipients faisant partie integrante d'un support commun et contenant chacun un produit réactif. lorsqu'on distribue successivement dans chacun des récipients une petite quantité de produit à analyser à l'état pur ou plus souvent dilué, des réactions se produisent dans chaque recipient et l'on note un changement ou non de l'aspect et en particulier de la coloration ou du trouble du mélange réactionnel. Pour chaque produit à identifier, on connait les réactions et les changements éventuels d'aspect et au moyen de tables, on peut identifier le produit qui a éte distribué dans 1 1en semble des récipients.Ce procédé est ingénieux et commode, mais nécessite un relevé par l'opérateur de l'évolution des réactions' dans le temps et pour chaque récipient, et un traitement par tous moyens classiques des informations ainsi recueillies. Par ailleurs, il est connu dans l'art antérieur d'utiliser des supports pour la mise en memoire et le traitement des données mises en mémoire et en particulier pour l'enregistrement de données de base et la détection de données relationnelles entre les divers elements de l'ensemble de données de base. Ces dispositifs sont bien connus notamment dans le domaine de la recherche des interactions médicamenteuses . Selon la présente invention, un certain nombre de récipients sont disposés sur un support commun et en font partie intégrante. Les récipients sont par exemple disposés selon une matrice rectangulaire c'est-à-dire aux points d'intersection d'un quadrillage régulier. Dans chacun des recipients dont la position peut être repérée par une adresse sur la matrice par exemple par un produit cartésien, on a place préalablement à l'emploi un reactif qui peut donc être repéré par cette même adresse. En associant à l'ensemble dés récipients un support formant mémoire d'information qui peut être confondu ou non avec le support des récipients, l'utilisateur de la batterie, c'est-àdire de l'ensemble des récipients, pourra immédiatement enregistrer sur le support d'information les données analytiques résultant de l'observation des réactions de chaque récipient après l'introduction du produit à analyser.Celle-ci peut s'effectuer non plus successivement recipient par récipient comme dans 1' art antérieur, mais au moyen d'un système de distribution qui constitue l'un des perfectionnements apportés par la présente invention. On conçoit que si un support de mémoire est disposé selon une matrice rectangulaire de données dont une ou plusieurs sont attribuées a chaque adresse du support analytique, on peut enregistrer le type de changement d'aspect (pas de changement, trouble, changement net de couleur, etc.) et le temps mis par le mélange reactionnel pour parvenir à un état définitif.Si, par exemple, on associe a chaque adresse du support batterie neuf adresses du support mémoire qui peut d'ailleurs, comme on le remarque, se confondre avec le précédent, on pourra indiquer, pour chaque récipient, en trois temps déterminés, par exemple trois heures, six heures, vingtquatre heures, s'il y a ou non changement de couleur, ou s 'il y a apparition d 'un trouble. Avec les supports batteries analytiques, on peut combiner 1'utilisation de supports memoires ordonnés selon la même matrice, et correspondant chacun a l'un des produits a identifier ; on y a préalablement enregistré, aux adresses correspondantes, les réactions telles qu'elles doivent se passer ; en explorant le support analytique et les supports correspondant a chaque produit, on peut identifier le ou les produits qui ont fait l'objet de l'analyse. La coincidence entre les indications du support batterie et celles d'un ou de plusieurs supports mémoires fait apparaître cette identification. Dans ce qui suit, on se réferera à l'analyse bactériologique, mais il est évident que des batteries telles que celles faisant l'objet de la présente invention peuvent s'appliquer a de nombreux autres types d'analyses par exemple pour l'identification de sels minéraux ou tous autres composés chimiques ou biologiques.Le but essentiel de l'invention est donc l'analyse et l'exploitation immédiate des résultats a l'aide d'un dispositif de traitement d'informations directement lié avec la batterie analytique elle-même. Llinvention porte donc à la fois sur un dispositif d 'analyse et sur un matériel d'enregistrement et de traitement de données combinés de façon étroite, ce que ne permettait aucun dispositif de l'art antérieur qui séparait nettement les deux fonctions. Cette combinaison nouvelle ne se limite à la simple juxtaposition d'une batterie analytique et d'une fiche du type interaction, mais bien à une association qui, comme on le soulignera ci-dessous, prés ente de nombreux avantages en plus de ceux d'une simple juxtaposition. Par ailleurs, il est évident que la présente invention concerne non les résultats analytiques et leur interprétation, ce qui relèverait du logiciel,.mais bien des éléments-matériels permettant d' arriver l'analyse et à son exploitation. Enfin, le système de distribution perfectionné en produit a analyser permet de gagner en temps, en main d'oeuvre et en fiabilité des résultats en évitant les erreurs matérielles de report. Pour mieux comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en decrire des exemples de réalisation, étant bien entendu que ceux-ci ne sont pas limitatifs quant a leur mode de mise en oeuvre et aux applications qu'on peut en faire. Les figures 1 représentent schématiquement un dispositif conforme a la présente invention. La figure 2 représente schématiquement en vue cavalière un re- cipient unitaire conforme a l'invention. Les figures 3 representent schématiquement des variantes de récipients unitaires. La figure 4 représente schématiquement en vue cavaliere un dispositif de fixation des réactifs correspondant au récipient de la figure 2. La figure 5 représente schématiquement une variante du dispositif de la figure 4 adapté au récipient unitaire de la figure 3a. La figure 6 représente schématiquement un dispositif d'enregistrement de données associe a un récipient unitaire. Les figures 7 représentent schématiquement des enregistrements des données. Les batteries analytiques conformes a l'invention comprennent essentiellement une serie de petits récipients analytiques unitaires qui peuvent prendre différentes formes que l'on examinera plus loin. Ces récipients unitaires sont assemblés sur un support commun et disposés par exemple, en rangées et en colonnes ce qui peut simplifier la fabrication, l'usage et l'observation une fois l'analyse accomplie. Selon les analyses à réaliser, ces recipients peuvent être ouverts au moins en partie à -I'atmosphère ; s'il s'agit de pure analyse chimi- que sans intervention de l'oxygène on peut travailler en vase clos ou sous atmosphère inerte. Selon une disposition connue en soi, on peut. creer une batterie analytique a l'aide de deux feuilles dont liure au moins est déformée par exemple par moulage sous vide et collee à l'autre feuille. La figure I représente schématiquement en élévation (figure lA) et en coupè verticale (figure 1 B), une batterie formée de deux feuilles accolées. La plaque ou feuille 1 est plane et est collée a la plaque ou feuille 2 formée sous vide ; ces deux feuilles peuvent être en des matières diverses, mais il est préférable que 1 'une au moins soit transparente pour que l'on puisse observer les réactions analytiques intervenant dans les recipients unitaires. Pour réaliser ces feuilles, on peut utiliser de nombreux materiaux tels que des polymères ou polycondensats qui présentent l'avantage d'être facilement mis en forme, d'être peu coûteux et d'être generalement inertes vis à vis des différents réactifs oudes produits à analyser. Chaque récipient unitaire 3 est en communication directe avec un canal de distribution 4 qui dessert l'ensemble des récipients unitaires 3. Ce canal 4 peut être unique ou divisé en un certain nombre de branches. Sur la figure 1A, on l'a représenté serpentant sur l'ensemble 1.2 à partir d'une entrée se trouvant en position haute 5 jusqu'à une sortie en position basse 6. Il est évident que l'on peut trouver bien d'autres dispositions permettant l'introduction de produits à analyser au moins en une entrée, au moins une sortie pouvant servir de point de pompage ou d' évent permettant de s'assurer que le produit introduit a rempli correctement l'ensemble des tubulures 4 mais également des récipients analytiques 3. La figure 2 représente plus en détail un récipient 3 et le segment de canal 4 servant à son alimentation. La feuille 2 sur laquelle va venir se coller, par exemple, par simple sondage thermique la feuille 1 non représentée, présente des alvéoles 3 débouchant à une extrémité sur le canal 4 plus profond. L'alvéole 3 est ici représenté sous forme d'un parallélipipède rectangle qui peut présenter un léger fruit pour des facilités de démoulage. Ce parallélipipède est entièrement ouvert d'un côté sur un canal 4 sensiblement parallélipipédique lui-même avec un léger fruit toujours pour un dépouillement aisé après moulage. On peut envisager d'autres formes d'alvéoles, par exemple, comme indiqué en élévation figure 3 A avec un prolongement d'un alveole 3 en 8 situe de l'autre -cêté du canal 4. On peut envisager de nombreuses autres formes non parallélipipédiques, par exemple, (figure 3 B), un alvéole 9 en deux parties 10 et ll, séparées par une tubulure plus étroite 12, la partie 10, étant en communication directe avec le canal 4 dans le cas de la figure 3 comme dans le cas de la figure 2. L'homme de l'art pourra imaginer de nombreuses variantes sur la base de ce qui vient d'être décrit. Si après remplissage des récipients unitaires, on purge les canalisations 4 à l'aide d'un gaz inerte, les rbactions dans chaque recipient seront de type anaérobie ; si l'on utilise au contraire de l'air pour cette purge, la réaction sera aérobie du côté du canal 4 et anaérobie si les récipients sont assez profonds pour que la réaction s 'ef- fectue en l'absence d'oxygène à l'extrémité opposée au canal 4. On peut éventuellement prévoir des trous tels que 7. On peut recourir comme cela est connu, à des supports imbibés, ou à des supports solides fixés directement sur les parois 2 3, par exemple, par évaporation, mais on-peut envisager la solution représentée à la figure 4, c'est-à-dire l'utilisation d'une petite baguette, par exemple, de matière plastique 13 sur laquelle sont collés de petits rectangles poreux par exemple, de papier filtre ou papier buvard dont les dimensions correspondent à celles des alvéoles. Après fixation sur la barre 13 des supports poreux 14, on pourra les plonger dans les divers réactifs, et placer ensuite chaque petitebarre 13 dans un segment correspondant des canaux 4 r les supports poreux 14 venant se placer dans lesalvéoles 3. Pour faciliter ces mises en place et le maintient en position, on remarquera sur la figure 2 que le canal4 est plus profond que les alvéoles 3. On peut envisager pour les autres formes d'alvéoles des systèmes analogues par exemple, si l'on su referme à la figure 3 A on pourra utiliser une barre 13 (figure 5) présentant des élargissements 15. 16 de dimensions legerement inférieures à celles des alvéoles 3.8,-sur lesquelles ce système est représenté. Le petiot rabat 18 vi'ent alors se placer contre le fond de l'al véole mais empêche de plus la partie 16 de -se plaquer au fond de cet alvéole 3 empechant ainsi le produit à analyser de pénétrer au fond de l'alvéole. Dans le cas de la figure 5, il n'est pas nécessaire que le canal 4 soit plus profond que l'alvéole 3 comme représenté -a la figure 2. Une fois mis en place, les barres 13 et les supports poreux 14 ou anaon fixe la plaque 1 1 sur la plaque figure 2 maintenant ainsi en place 1 ensemble des supports des réactifs. Le produit analyse est généralement liquide sinon on le dissout. On introduit alors le liquide ou la solution dans le réseau des canaux 4 en agissant comme il est classique par pression ou dépression sur les entrées ou les sorties pour s'assurer que l'irrigation dans tous les réservoirs unitaires est correctement assurée. Au besoin, on pourra utiliser une légère suppression à l'entrée et une légère dépression à la sortie pour faciliter la circulation du liquide ou de la solution mais on peut également une fois les buvards imbibés évacuer le contenu des canalisations 4 par exemple, à laide d'un gaz inerte tel que l'azote pour éviter que par cette voie liquide, les différents réactifs passent d'un récipient à l'autre ; ceci peut être fait à l'aide de petites seringues présentant par exemple, des petits ressorts travaillant soit dans le sens de la pression soit au contraire dans le sens de la dépression, selon l'opération que l'on désire effectuer. L'invention permet également de noter de façon simple les differentes réactions en vue de l'identification du produit à analyser. Par les moyens classiques, on met le produit en présence de chaque reactif et on observe dans le temps, par exemple, après 3, 6, 12 heures de mise en contact, l'éventuelle réaction qui a pu se produire. Cela empêche donc si l'on travaille par les moyens traditionnels d'observer par exemple, 50 reactions différentes dans 50 éprouvettes, à 3 temps d'intervalle ; on se réfère à des talbes qui indiquent pour chaque éprouvette analytique le type de réactions qui peut se produire entre le réactif qu'elle contient et les divers produits que l'on peut être amené à vouloir identifier. Si l'on recommence 3 fois l'operation à des temps différents, cela fera 150 observations assez longues et assez méticuleuses ; il faudra ainsi au moyen de tables trouver à quoi peut correspondre un produit ayant donné les réactions observées. La disposition conforme à l'invention permet une identification simple et rapide. L'invention permet de faciliter grandement l'observation des réac tions, le traitement des données ainsi relevées et l'identification des produits à analyser. Pour cela, on notera à côté de chaque alvéole, les observations faites par l'operateur sous forme d'un signe, par exemple, tracé à l'aide d'un crayon. Ce signe peut être porté soit sur le support et au voisinage de chaque alvéole, soit sur un support non représenté sur les figures que l'on applique aumoment de I'observation, soit sur la plaque 2 au voisinage des alvéoles puisque le collage laisse un espace nécéssaire pour séparer les récipients 3 et éviter des possibilités de fuite entre alvéoles / on peut. par exemple, sur le support choisi prévoir 3 rangées de 3 ronds pour chaque alvéole. La première colonne correspond au temps T 1 (3 heures), la seconde au temps T 2 (6 heures), la dernière au temps T 3 (24 heures). La première rangée est réservée à l'absence de réactions, la seconde rangee correspond à une réaction incertaine ou à un trouble, la troisième à une reaction nette. Les ronds correspondent à la couleur que prend le réactif dans chaque éventualité (figure 6) : par exemple, la premiere rangée correspond à une réaction acide, la dernière à une réaction basique, la rangée intermédiaire aux troubles caractéristi- ques des milieux voisins de la neutralité. Il devient très simple pour 1 'opérateur de comparer la couleur dans l'alvéole 3 avec celle indiquee pour les trois rangees et de noter au bout de 3 heures par une -petite marque au crayon si la couleur correspond à la première, à la dernière rangée ou encore à l'intermédiaire Au temps T 1, 1 'opérateur ne mettra de signe que dans la première colonne, au temps T 2 que dans la seconde, au temps T 3 que dans la troisième. Cette disposition conforme à l'invention permet une identification simple et rapide des réactions intervenant dans les divers recipients 3. Deux remarques à ce sujet : si 1 on travaille sur le support mémoire applique sur la feuille 1, on peut envisager un support commun au trois temps - différents, ou au contraire, changer de support à chaque observation, ce qui permet d'en accroître le nombre, par exemple, à toutes les heures pendant 24 heures. Par ailleurs, on peut pour chaque alvéole, prévoir deux sortes de repères d'identification, en milieu aérobie, et en milieu anaérobie. Une fois effectuées, les observations, c'est-à-dire, une fois marqué l'un des cercles de chaque colonne, de chaque alvéole, on peut comparer les résultats enregistrés avec des feuilles pré-imprimées sur lesquelles on a porté dans des cercles, tels que ceux de la figure 6, les signes et les colonnes qui correspondent auxréactions propres à chaque produit ou famille de produits a identifier. On enregistre donc préalablement sur une serie de supports les caractéristiques propres à chaque produit ou à chaque famille ; en effet, un certain nombre de reactions caractéristiques permet leur identification. En superposant la ou les feuilles d'observation et lesdifférentes feuilles correspondant aux produits, on peut rapidement observer les points de coincidence et ainsi obtenir une - identification rapide. Dans certains domaines d'analyse, certaines réactions ne sont pas toujours tres nettes, et il se peut que lton soit amené à ne pas consi dérer que telle réaction intervenue dans tel récipient unitaire est systématiquement incompatible avec la présence de tel produit a analyser. A la figure 7, on a représenté schématiquement une partie d'un relevé effectué après un certain temps de réaction, il se peut que selon divers cas, le même produit à identifier puisse donner par exemple les réactions indiquées au figure 7 A ou au figure 7 B. Dans ce cas, la fiche propre au produit à identifier (figure 7C) présentera un graphique à zône large pouvant inclure les différentes variantes telles que celles observees en 7 A ou 7-B, et constituant un graphe enveloppant les adresses caractéristiuques. En superposant la fiche 7C à la fiche 7A, on voit immédiatement quelques-uns des points observés en 7 A ne se trouvant en dehors de l'enveloppe indiquée en 7 C ce qui permet une identification. On remarquera également que si 1 ron voit les observations aux différents temps T 1 2 3, le graphique noté comme il est indiqué en 7 A pour évaluer dans le temps, il peut être noté directement sur le même support, par exemple, sur les feuilles 1. 2. de la figure 1 A mais également sur la feuille que lton applique sur la figure 1 en les superposant. On peut observer alors l'évolution dans le temps des dif férentes réactions. Cela permet par exemple, de repérer des profils caractéristiques rappelant les spectres dtidentification par rayonnement ou les courbes d'identification par chromatographie. REVENDICATIONS 1 Batterie analytique à enregistrement et traitement des résultats d'analyse comprenant un ensemble de récipients unitaires, solidaires d'un support commun et contenant chacun un réactif, caractérisé par le fait qu'à chaque récipient est associée une mémoire sur laquelle est enregistré l'état du réactif à au moins un instant donné apres introduction du produit à .analyser. 2 - Batterie selon la revendication 1 c-aracterise par le fait que la mémoire associée à chaque récipient présente une serie d'adresses ou sont indiqués les etats possibles du réactif correspondant, l'enregistrement après observation consistant à marquer l'état observé. 3 - Batterie selon la revendication 2 caractérise par le fait que chaque mémoire associée à un récipient présente une série d'adresses pour chaque temps d'observation. 4 - Batterie selon l'une des revendications 1 à 3caractérisé par le fait que lue premier ensemble constitué par les dites memoires sont portées sur le support comnun. 5--Batteries selon l'une des revendications 1 à3 caractérisé par le fait que le premier ensemble constitué par les dites mémoires sont portées sur au moins un support susceptible de venir coïncider avec le support de la batterie. 6 - Batterie selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé par le fait que sur un second ensemble de supports-mémoires de mêmes caractéristiques dimensionnelles que les mémoires du premier ensemble sont enregiscrdb- les états des réactifs après réaction avec un produit ou une famille de produits associé à chacun des supports mémoires du dit second ensemble, l'exploration des mémoires du premier et du second ensemble permettant par la détection des coïncidences d'identifier le produit ou la famille de produits présentant les mêmes états des réactifs dans les mêmes temps après introduction du produit à analyser. 7 - Batterie selon l'une des revendications 1 à6 caractérisé pàr le fait que les enregistrements en mémoires sont faits par voie graphique. 8 - Batterie selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'exploration est effectuée par superposition des supports. 9 - Batterie selon une revendication 7 ou 8 caracterise par le fait que les supports memoires du second ensemble. portent des graphes enveloppant l'ensemble des signes enregistrés. 10 - Batteries selon la revendication 9 caractérisé par le fait que sur les supports memoires du premier ensemble, on joint par un graphe les signes correspondant aux états des réactifs dans les récipients unitaires successifs. 11 - Batterie selon l'une des revendications 1 à 10 caractérisé par le fait que le support de batterie présente un réseau de caractérisations distribuant le produit à analyser dans les récipients unitaires. 12 - Batterie selon la revendication 11 caractérisé par le fait que le dit reseau présente au moins une entrée et une sortie. 13 - Batterie selon la revendication 12 caractérisé par le fait que l'on applique une dépression au moins à une sortie pour assurer la circulation du produit. 14 - Batterie selon l'une des revendications 12 ou 13 caractérisé par le fait que l'on applique une surpression au moins à une entrée ou à une sortie pour assurer la pénétration du produit dans les ré ci- pients unitaires. 15 - Batterie selon l'une des revendications 10 à 14 caractérisé par le fait qu'après introduction du produit à analyser dans les récipients unitaires, on purge le dit réseau avec un fluide inerte. 16 - Batterie selon l'une des revendications 10 à 15 caractérisé par le fait qu ' après introduction du produit à analyser dans les ré ci- pients unitaires, on purge le dit réseau avec de l'air.