Brevet FR2359099A1 — publié le 19780217

La présente invention se rapporte à un procédé de traitement thermique de matières minérales choisies parmi celles susceptibles, par perte de leur eau de constitution sous l'effet d'un échauffement rapide, de présenter une diminution notable de leur masse volumique apparente et de prendre une structure expansée. Se rangent notamment parmi ces matières minérales pouvant être avantageusement soumises au procédé selon l'invention, les minéraux désignés ciaprès par l'expression "mineraux micacés". On entend ici par "minerai micacé", un minéral du groupe des micas qui possède la propriété de s'exfolier, c'est- à-dire de se diviser en fines lamelles, quand il est chauffé rapidement audessus d'un certain niveau critique, variable avec le minerai choisi. Un tel mineral micacé comprend le groupe formé par la vermiculite, la muscovite, la phlogopite, la paragonite, l'hydrobiotite, la biotite, la lépidolite, la glauconite, la chlorite, l'apophyllite ou deys minéraux analogues. On sait que de tels minéraux micacés, généralement, donnent naissance après exfoliation à des substances légères, calorifuges et insonorisantes, utilisables dans de nombreuses applications et, entre autres, comme matériaux de construction, matériaux de protection, matériaux de garnissage et matériaux calorifuges. Habituellement, ces minéraux micacés sont exfolies par chauffage à des temperatures généralement superieures à 700-800 C dans un four à feu direct. Il en résulte une exfoliation qui n'est que partielle, compte tenu de la nature minéralogique hétérogène du minéral qui contient le plus souvent des paillettes micacées plus ou moins facilement exfoliables. De plus, le traitement à feu direct nécessite une importante quantite d'énergie dont seule une partie sert à l'exfoliation du mineral micacé. La présente invention vise un procédé de traitement thermique des mine- raux micacés, ou des minerais de tels minéraux et en particulier le minerai de vermiculite,en vue de leur exfoliation, ce procédé permettant notamment d'ameliorer le taux d'exfoliation et de réduire l'énergie nécessaire à ce traitement. Dans le procéde selon l'invention, on introduit la matière à traiteur, prealablement broyee et calibrée en granules et maintenue à temperature ambiante ou voisine de la température ambiante, à un niveau inférieur d'un bain de sable fluidisé dont les particules sont à une temperature comprise entre 500"C et une température inferieure à la température de fusion du produit à structure expansée obtenu après traitement, les granules de matière s'élevant ainsi spontanément dans le bain de sable jusqu'à un niveau supérieur de celuici ou on les recueille sous la forme expansée. Il convient de noter qu'on entend ici et dans ce qui suit, par le terme "sable" toute matière minérale stable thermiquement aux températures d'opération et présentant une répartition granulométrique et une densité permettant au mineral micace de circuler dans le bain fluidise lors du traitement d'exfoliation. On peut utiliser comme sable, par exemple, des particules de corindon (d * # 3,9) lorsqu'on traite un minerai de vermiculite (d s 2,5) pour former une vermiculite exfoliée (d # 0,15). On peut egalement, et c'est une forme de mise en oeuvre avantageuse du procéde selon l'invention, lorsque le minéral micace contient des produits ne s'exfoliant pas (par exemple, mica, impuretés magnésiennes), utiliser Ges produits comme sable. La limite supérieure de la temperature du bain de sable est une temperature inférieure à la température de fusion du produit expanse ou exfolié obtenu apres traitement. Dans le cas de la vermiculite qui fond à 1300"C, la limite supérieure de la temperature du bain de sable est inférieure de 30 à 50"C à cette temperatu- re de fusion, par exemple de 12600C. La limite inférieure est par exemple 500"C et, de préférence la temperature du bain de sable est comprise entre 700" et 10000C. La température du bain de sable est choisie pour que le choc thermique soit important, le sable conservant cependant une bonne résistance à l'attrition. La fluidisation du bain est assuree de manière connue en soi, par toutes techniques appropriees, de sorte que le bain de sable soit correctement fluidisé dans tout son volume, par réglage convenable des conditions de fluidisation, en particulier du débit d'air. Le produit à traiter est introduit dans le bain de sable à un niveau inférieur de celui-ci, de toute manière appropriée, par exemple au moyen d'une vis sans fin, à une température notablement inférieure à celle du bain, pour permettre le choc thermique donnant naissance à l'expansion. Cette température est, par exemple, voisine de la température ambiante, et n'excède pas 1000C. Avant introduction dans le bain de sable, le produit à traiter est broyé et calibré sous forme de granules, la granulométrie de ce produit,pou- vant aller jusqu'à 10 mm environ, étant de préférence inférieure à 5 mm. On notera que lorsqu'on utilise des impuretés du produit à exfolier comme sable, la granulométrie de ce sable est alors celle des granulés du produit de depart à exfolier. Dans le procédé selon l'invention, dès son contact avec le lit de sable chauffé, le minéral micacé, ou son minerai, commence a s'exfolier, sa masse volumique apparente décroît et il s'élève rapidement dans le bain de sable en poursuivant son exfoliation. En ce qui concerne la duree du sejour des granules du produit dans le bain de sable, on remarquera qu'il se produit une sorte d'autorégulation, les granules montant plus ou moins rapidement à la surface selon qu'il s'exfolient plus ou moins rapidement. La séparation du produit exfolié peut s'effectuer par débordement, puis tamisage, le sable étant éventuellement recyclé; le produit exfolié est refroidi de manière connue jusqu'à une température qui peut être par exemple de l'ordre de 50"C puis est stocké dans des sacs, des trémies ou des silos ou de toute autre manière appropriée. La séparation du produit exfolié peut egalement s'effectuer par entra;- nement gazeux sélectif de celui-ci hors du lit fluidisé; dans la technique du lit fluidisé, chaque produit granuleux est en effet caractérise par deux vites ses critiques dépendant des caractéristiques physiques et dimensionnelles de ce produit: la premiere vitesse critique est la vitesse minimum de fluidisation en deçà de laquelle les produits restent jointifs et non fluidisés. La deuxième vitesse critique, supérieure a la vitesse minimum de fluidisation, est la vitesse minimum d'entrainement au-delà de laquelle les produits granuleux sont entraînés et transportés par le courant gazeux hors du lit fluidisé; on voit donc qu'il est toujours possible d'associer, pour la mise en oeuvre du procédé, à un produit à exfolier donne, un sable dont la granulométrie et la densité sont telles que la vitesse minimum de fluidisation de ce sable soit superieure à la vitesse d'entrainement du produit exfolié.Pour la mise en oeuvre du procédé, la vitesse du courant gazeux traversant le bain de sable doit être choisie supérieure à la vitesse minimum de fluidisation du sable mais inférieure à sa vitesse minimale d'entrainement, ainsi, les matériaux exfoliés sont entrains par le courant gazeux, préférentiellement au sable, des leur émergence à la surface du bain fluidité. On peut, si on le désire, effectuer un refroidissement du produit exfolié dès sa sortie du bain fluidisé, il suffit de diluer par de l'air froid le courant gazeux quittant le lit fluidise qui transporte les produits exfoliés; il faut veiller dans ce cas à effectuer la dilution à une distance suffisamment grande de la surface du bain fluidisé pour éviter tout entraînement du sable le constituant si le débit total gazeux constitué du débit gazeux traversant le lit fluidisé et du débit d'air de dilution engendre des vitesses supérieures à la vitesse d'entraînement du sable constituant le bain. Dans une variante, le sable constituant le lit fluidise est choisi tel que sa vitesse de fluidisation ne permette pas l'entrainement du produit exfolié; l'entraînement sQlectf de ce dernier est obtenu par injection d'air froid à la surface du lit fluidisé, le débit d'air froid est choisi tel qu'il permette le refroidissement et l'entraînement du produit exfolie mais non l'entraînement du sable constituant le lit. On notera que la méthode de séparation par entraînement sélectif peut être utilisée avec succès lorsque le sable est constitue par des impuretés du minerai micacé soumis au traitement; il se produit alors une augmentation continue du niveau du lit fluidisé due à l'apport continu de matériaux non exfoliables contenus dans le produit à traiter; on peut proceder à une purge partielle continue ou' périodique du bain fluidité pour en maintenir le niveau. L'importance de la purge dépend de la vitesse d'attrition des produits constituant le lit fluidise. Quant au chauffage proprement dit du sable constituant le bain, il est realisé de toute manière appropriée: - soit par chauffage indirect, au moyen par exemple de sources extérieu res de chaleur, électriques, au fuel-oil, ou au gaz; - soit par chauffage direct, par exemple par combustion directe de gaz ou de fuel-oil dans le sable. Pour augmenter le choc thermique qui produit l'exfoliation, l'invention prévoit d'humidifier préalablement le minéral ou minerai à traiter, par pulvérisation d'eau, à raison par exemple de 10 à 50 kg d'eau par tonne de produit à traiter. Pour mieux faire ressortir les avantages du procéde proposé, on donne ci-apres quelques résultats d'essais effectues selon le procéde à lit fluidisé. L'appareillage permettant la mise en oeuvre du procede à lit fluidisé est constitue d'un four cylindrique de + 400 mm, muni a sa base d'une plaque perforée supportant le lit fluidisé et permettant une distribution homogène de l'air de fluidisation. Le sable est maintenu à 8000C par chauffage électrique. La matière a traiter (vermiculite) est introduite dans le bain fluidise à l'aide d'une vis d'alimentation refroidie à l'eau. EXEMPLE 1 Vermiculite de Palabora (Afrique du Sud) - Minerai de vermiculite granulométrie: 1,4 - 4 mm masse volumique apparente (d): 900 kg/m3 - Sable: corindon masse volumique réelle: 3900 kg/m3 granulométrie: 0,1 mm - Masse volumique apparente de la vermiculite exfoliee (D): 90 kg/mJ d - Coefficient global d'exfoliation: K 10 (K=D) EXEMPLE 2 Vermiculite de Mourmansk (Russie) (difficile à exfolier par la technique classique) - Minerai de vermiculite granulometrie: 1,4 - 4 mm masse volumique apparente: 900 kg/m3 - Sable: corindon masse volumique réelle: 3900 kg/m3 granulométrie: 0,3 mm - Masse volumique apparente de la vermiculite exfoliée: 100 kg/m3 - Coefficient global d'exfoliation:K = 9 En operant dans un four tubulaire horizontal à feu direct et à co-courant (alimentation du coté du brûleur), qui fonctionne dans les conditions industrielles normales permettant d'obtenir une vermiculite exfoliee de masse volumique apparente egale à 95 kg/m3 à partir du minerai de l'exemple 1, on ob tiens une vermiculite exfoliée ayant seulement une densité apparente égale à 150 kg/m3 en traitant le minerai de l'exemple 2. EXEMPLE 3 Minerai de vermiculite de l'exemple 1 - Sable: impuretés du minerai granulométrie: 1,4 - 4 mm - Masse volumique apparente de la vermiculite exfoliée: 91 kg/m" - Coefficient global d'exfoliation: - 10. EXEMPLE 4 Minerai de vermiculite de l'exemple 1 Traitement préalable d'humidification à raison de: 30 kg d'eau par tonne de minerai - Sable: corindon masse volumique réelle: 3900 granulométrie: 0,1 mm - Masse volumique apparente de la vermiculite exfoliée: 85 kg/mJ - Coefficient global d'exfoliation: ~ 10,6. On voit donc, d'une part que le procédé selon l'invention permet d'assurer une meilleure exfoliation des minerais de vermiculite, d'autre part que toutes conditions egales par ailleurs l'humidification de la vermiculite préalablement à son injection dans le bain fluidisé permet de diminuer encore la densité apparente du produit exfolié obtenu. L'invention n'est naturellement pas limitée aux formes de mise en oeuvre décrites ci-dessus, mais peut faire l'objet de nombreuses variantes. De même le procédé selon l'invention est naturellement applicable à d'autres ma tériaux que ceux mentionnés ici, sous réserve qu'ils soient susceptibles de s'expanser, sous l'effet d'un choc thermique. REVENDICATIONS 1.Procédé de traitement thermique d'une matière minérale choisie parmi celles susceptibles,par perte de leur eau de constitution sous l'effet d'un échauffement rapide,de présenter une diminution notable de leur masse volumique apparente et de produire une structure expansée,caractérisé en ce que l'on introduit la matière à traiter,préalablement broyée et calibrée en granules et maintenue à une température peu élevêe,à un niveau inférieur d'un bain de sable fluidisé dont les particules sont à une température comprise entre 5000C et une température inférieure à la temperature de fusion du produit à structure expansée obtenu après traitement,les granules de matière s'élevant ainsi spontanément dans le bain de sable jusqu'à un niveau supérieur à celui oû on les recueille sous la forme expansée. 2.Procédé selon la revendication 1,caracterise en ce que la température du bain de sable est comprise entre 500"C et une température i-nferieure de 30 à 50 C à la température de fusion du produit expansé. 3.Procédé selon la revendicaticnl,caractérisé en ce que la température du bain de sable est comprise entre 700 et 10000C. 4.Procédé selon l'une des revendications 1 à 3,caractérisé en ce que le sable est choisi tel que sa vitesse de fluidisation soit supérieure a la vitesse d'entrainement du produit exfolié permettant ainsi un entrainement pneumatique sélectif du produt traité 5.Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,caractérisé en ce que le produit exfolie entrainé par le courant gazeux est refroidi par addition d'air froid à ce courant gazeux,le débit d'air additionnel étant choisi tel que le débit gazeux total ne permette pas l'entrainement de sable. 6.Procedé selon l'une des revendications 1 à 3,caractérisé en ce-que le sable est choisi tel que sa vitesse de fluidisation soit inferieure à la vitesse d'entrainement du produit exfolié,et en ce que l'entrainement selectif du produit exfolié est obtenu par injection d'air additionnel dans les couches supérieures du lit fluidise ou aurdessus du lit fluidise,le débit d'air additionnel étant choisi tel qu'il permette l'entrainement du produit exfolié mais non celui du sable. 7.Procédé selon la revendication 6,caractérisé en ce que l'air additionnel estfroid permettant ainsi le refroidissement du produit exfolie. 8.Procedé selon l'une quelconque des revendications 1 a 7,caractérisé en ce que le sable est constitué par les impuretés de la matière a traiter,non susceptibles de gonflement. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la matiere minerai à traiter est humidifiée préalablement à sa mise en contact avec le bain de sable, par pulvérisation d'eau. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la quantite d'eau pour l'humidification est de l'ordre de 10 à 50 kg par tonne de matière à traiter. 11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérise en ce que la matiere à traiter est une vermiculite.