Brevet FR2368553A1 — publié le 19780519

On connaît déjà depuis longtemps la fabrication de filaments et de fibres en polyesters linéaires fibrogênes. Les filaments préparés à partir de ces polyesters par le procédé de filature à l'état fondu sont ordinairement réunis en torches, étirés dans de l'eau chaude ou un autre milieu, fixés dans de l'air chaud, bouclés et découpés. Ces fibres ont en moyenne une résistance de 2,5 à 4,5 p/dtex (p = livre; dtex = un décitex = 104m/g), un allongement de 20 à 50 % et un retrait à la cuisson de O 3 %. On peut fabriquer à partir de celles-ci des textiles aux propriétés de port remarquables, comme une faible tendance au froissage, une résistance élevée et une bonne résistance à l'abrasion. Néanmoins l'inconvénient de ces filaments et fibres en polyesters réside dans le fait qu'ils ne possèdent qu'une faible capacité d'absorption d'eau et ont en plus tendance à accumuler l'électricité statique, ce qui perturbe considérablement le confort au port. Les filaments en poly(téréphtalate d'éthylène) par exemple n'absorbent en climat normalisé qu'un maximum de 0,5 % d'eau. Dans la tentative d'améliorer la faible capacité d'absorption de l'eau ou le chargement électrostatique par exemple par une préparation à la filature ou par un apprêt de l'article textile à grande surface, le plus souvent la main ou ie comportement au port de la pièce textile en souffre. On vient présentement de découvrir des fibres et des filaments en polyesters qui contiennent des espaces vides et qui montrent une plus grande capacité de rétention de l'eau. On peut les préparer en introduisant dans le polymère à filer un silicate chargé avec un gaz inerte et en procédant ensuite à la filature. L'invention se rapporte donc à des filaments et fibres en polyesters contenant des espaces vides, caractérisés en ce qu'ils présentent une capacité de rétention d'eau de 12 à 25 %, de préférence de 15 à 20 %. L'invention concerne en outre un procédé de fabrication de filaments et de fibres en polyesters contenant des espaces vides, caractérisé en ce qu'on introduit dans le polymère à filer 0,1 à 4,0 % en poids, de préférence 0,3 à 1,0 % en poids par rapport au mélange total, d'un silicate chargé avec un gaz inerte, on file le mélange obtenu de manière connue en soi à l'état fondu et on le convertit en filaments ou fibres. Il est connu que divers silicates possèdent une structure à réseau tridimensionnel composée de tétraèdres de silice reliés, de telle sorte que le minéral est parcouru par des canaux o d'un diamètre d'environ 5 à 6 A. Parmi ces silicates on citera particulièrement les zéolites, par exemple du type de la chabasite et de l'analcime et la glauconite (cf. F.Cramer "Einschlussverbindungen" (les composés d'inclusion), Springer Verlag, Berlin Göttingen-Heidelberg, 1954, 556). Ces canaux ou espaces vides sont de préférence remplis avec de l'eau qui toutefois se laisse remplacer temporairement par des gaz. Pour le chargement du silicate avec ce gaz on sèche le silicate pendant plusieurs heures à une température de 2900C sous une pression inférieure à 1 torr. On fait alors arriver le gaz sous une faible surpression et on laisse refroidir. Dans le cadre de la présente invention on choisit comme gaz, un gaz inerte, c'est-à-dire un gaz qui réagit chimiquement de façon extremement lente et qui surtout n'est pas en mesure d'abîmer la masse fondue de polyester. Parmi ceux-ci on citera de préférence les gaz rares ainsi que l'azote et le gaz carbonique. Pour le but de la présente invention les silicates sont finement broyés et possèdent à concurrence de 99,5 % une granulométrie'inférieure à 4/um, d'où, lors de la filature de la masse fondue au cours de laquelle on opère ordinairement avec des diamètres de tamis d'environ 5,ut, ils ne gênent pas. L'introduction des silicates chargés avec du gaz inerte dans le polymère, par des méthodes connues en elles-memes, peut par exemple se faire soit en introduisant déjà à la condensation, la quantité nécessaire de silicate lors de la fabrication du polyester, soit en le frittant sur le granulat de polymère à filer. Dans le dernier cas, on obtient des filaments de polyester avec une structure à noyau-enveloppe dont le noyau n'est pratiquement pas poreux et dont l'enveloppe consiste en une peau capable d'absorber de l'eau. Dans le cas où l'on a introduit le silicate chargé de gaz déjà lors de la fabrication du polyester, les filaments ou fibres obtenus sont poreux sur toute la section transversale. La masse fondue de polyester chaude contenant du sili cate chargé de gaz inerte se trouve lors de la filature à l'état fondu dans l'extrudeuse sous une pression élevée. Lorsque la masse fondue sort de la filière, le gaz inerte se dégage à partir du silicate et des filaments encore fluides. I1 se forme ainsi des espaces vides qui ont un diamètre moyen de 0,05 à qui ont une longueur d'environ 1,0 à 7,0/um et qui sont orientés de préférence dans le sens longitudinal du filament. Les filaments sont ensuite façonnés de la manière connue. Les filaments ou fibres ainsi obtenus possèdent une ca pacité de rétention d'eau de 12 à 25 %, de préférence de 15 à 20 %. Dans les exemples qui suivent, la capacité de rétention d'eau après la cuisson des filaments est déterminée suivant la norme DIN 53 814. Exemple 1 Un silicate finement broyé, du type zéolite, qui à concurrence de 99,5 % possède une granulométrie inférieure à 4/um, est séché pendant 5 heures sous une pression de 0,02 torr à une température de 2900C. Puis on détend à la pression normale et l'on fait passer sur la poudre de l'azote sec sous une faible surpression. Le silicate absorbe 8 % en poids d'azote. Le silicate, à une température de récipient de 1500C et à un nombre de tours de l'agitateur de 1000 tours/minute, est fritté en 15 minutes sur le granulat de poly(téréphtalate d'éthylène) à concurrence de 1 % en poids. On envoie le granulat dans une extrudeuse et à une température de filature de 2900C et à une vitesse de tirage de 1000 m/minute, on le façonne par des méthodes connues en elles-mêmes en des filaments ayant les propriétés suivantes titre 3 dtex résistance 4,0 cN/dtex allongement 30 % Après la cuisson le pouvoir de rétention d'eau est mesuré suivant la norme DIN 53 814. I1 s'élève à 23 %, à 200C et 65 % d'humidité relative. Exemple 2 On ajoute 80 kg de téréphtalate de diméthyle et 77 kg d'éthylène glycol (rapport molaire 1:3) dans un autoclave et on fait réagir pendant 3 heures à 200 C sous la pression normale. On y ajoute alors 0,8 % en poids, par rapport au poly(téréphtalate d'éthylène), du silicate chargé avec de l'azote sec comme à l'exemple 1. On exécute la précondensation pendant 0,5 heure à 2200C. Ensuite on polycondense à 2750C sous une pression inférieure à 1 torr pendant 2,5 heures, puis on file et granule. On fournit le granulat à une extrudeuse et on opère la conversion comme à l'exemple 1 en fibres ayant les propriétés suivantes titre 1,7 dtex résistance 3,5 cN/dtex allongement 35 % Après cuisson des fibres on mesure la capacité de rétention d'eau suivant la norme DIN 53 814. Elle s'élève à 21 % en poids, à 200C et 65 % d'humidité relative de l'air. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au procédé qui vient d'être décrit uniquement à titre d'exemple non limitatif sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1. Filaments et fibres en polyesters contenant des espaces vides, caractérisés en ce qurils présentent une capacité de rétention d'eau de 12 à 25 %. 2. Procédé de fabrication de filaments et de fibres en polyesters contenant des espaces vides, caractérisé en ce qu'on introduit dans le polymère à filer 0,1 à 4,0 % en poids par rapport au mélange total d'un silicate chargé avec un gaz inerte, en ce qu'on file à l'état fondu le mélange obtenu de manière connue en soi et on le convertit en filaments ou fibres.