Brevet FR2372660A1 — publié le 19780630

La présente invention eoncerne le nettoyage de pièces par utilisation d'un lit de matières solides fluidisées. On connaît déjà les lits de matières solides fluidisdes, un domaine d'application en étant l'étalonna.ge des thermomètres, des thermocouples et des autres capteurs de températures et un autre domaine dsapplication en étant le retrait des revêtements des films portés par les substrats métalllques, par incinération dans un lit fluidisé, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 250 643. Lorsqu'un récipient contenant des particules inertes finement divisées, par exemple du sable, de l'alumine ou une matière réfractaire analogue, est réalisé afin qu'un gaz tel que-l'air, la vapeur d'eau, l'azote puisse circuler à travers le "lit" de particules, celles-ci atteignent un état de "fluidisation" dans lequel les particules individuelles sont séparées microscopiquement les unes des autres par le courant de gaz. Ce "lit fluidisé" de particules a des propriétés inhabituelles qui diffèrent beaucoup de celles du gaz ou des particules. Le Et fluidisé se cornporte au contrae tout à fait comme un liquide, présentant des caractéristiques qu'on attribue. en général à l'état liquide.Par exemple, le lit fluidisé peut être agité et peut former des bulles, il cherche toujours à se mettre à un même niveau, les matières légères flottent alors que celles dont le poids spécifique est supérieur au poids spécifique équivalent du lit fluidisé tombent au fond, et surtout, les caractéristiques de transfert de chaleur entre le lit fluidisé et l'interface d'une matière solide sont telles que le rendement peut être proche de celui d'un liquide agité. Le gaz de fluidlsation utilisé le plus couramment est l'air comprimé ordinaire provenant d'un ventilateur ou d'un compresseur. lorsqu'une atmosphère non oxydante est nécessaire, onpeut utiliser l'azote alors que, lorsque l'atmosphère doit être réductrice, on peut utiliser la vapeur d'eau ou un gaz de craquage, avec un lit de carbure de silicium. La caractéristique originale des matières solides fluidisées par un gaz est leur transfert de chaleur relativement élevé, dans la phase qui donne-des conditions très isothermes, ainsi qu'un excellent transfert de chaleur avee.des surfaces de matières solides immergées dans la phase. Cette caractéristique est due au mouvement turbulent et à la grande vitesse de circulation des particules solides ainsi qu'à la très grande surface de l'interface solides-gaz. En conséquence,- malgré le fait que les interfaces gaz-solides aient normalement des conductibilités thermiques faibles, les caractéristiques globales de transfert de chaleur d'une phase solide fluidisée sont proches de celles d'un liquide. Cette combinaison d'une excellente caractéristique de transfert de chaleur et d'une capacité calorifique élevée donne aux matières solides fluidisées d'excellentes propriétés pour la formation de milieux isothermes destinés à la mise en oeuvre de réactions chimiques telles qu'une pyrolyse qui est une décomposition thermique de matières organiques en l'absence doxygène (et qui est normalement endothermique) ou une combustion qui est l'oxydation de matières en présence d'oxygène (et qui en général exothermique). Ces réactions peuvent être représentées par les équations H -C- > C + CH4 + etc. x H x (endothermique prélèvement de chaleur) et 11o + 3/2 02 CC2 + 1120 H (exothermique H ~ x (exothermique dégagement de chaleur) Dans l'application des lits fluidisés au retrait des revêtements, comme décrit dans le brevet précité des Etats-Unis d'Amérique, un revêtement combustible est incinéré ou brûlé dans un lit fluidisé. L'air du lit fournit l'oxygène nécessaire à l'entretien de la combustion.Lorsqu'on tente d'appliquer le procédé général décrit dans ce brevet à la récupération des pièces ayant une quantité importante de substances polymères à la place d'un film mince rencontré lors du retrait d'un simple revêtement, et lorsqu'il est important que la détérioration thermique de la surface de la pièce ou que la distorsion de celle-ci soit évitée afin que la pièce récupérée conserve sa valeur, le procédé d'incinération ne donne pas satisfaction habituellement car le dégagement de chaleur est trop important si bien que la température de la pièce est trop élevée pour que celle-ci ne soit pas détériore.Les exemples d'applicationsde nettoyage nécessitent une température limitée à 455 oC. Le milieu doit donc être déficient en oxygène afin que la décomposition thermique par pyrolyse qui prélève de la chaleur (endothermique) soit favorisée alors que les réactions du type de la combustion qui dégagent de la chaleur (exothermique) doivent être minimales. La pyrolyse des substances organiques a lieu à des vitesses notables dans la plage de températures comprise entre 400 et 48000. flans le présent mémoire, l'expression "réactions essentiellement pyrolytiques" ou des expressions analogues indiquent que le but recherché lors du fonctionnement du lit, dans le cadre de l'invention, est une réaction de pyrolyse, c'est-à-dire sans réaction de combustion, tout courant d'oxygène transmis au lit étant évité dans ce but. En pratique, on utilise un régulateur automatique de débit. Cependant, étant donné les paramètres qui déterminent le fonctionnement des dispositifs de régulation, on peut prévoir que les conditions stoëchiométri- que ne peuvent pas être parfaitement maintenues. Les termes ~"essentiellement" ou "essentiel" indiquent donc que la perfection de la réaction pyrolytique voulue ne soit pas considérée commue indispensable. Lorsque les réactions pyrolytiques sont essentielles ou prédominent, les gaz quittant le lit fluidisé ne sont que partiellement oxydés et sont donc inflammables. Au contact de l'air qui se trouve au-dessus du lit, ils s'enflamment habituellement et provoquent un retour de chaleur dans le lit si bien que les pièces récupérées subissent une surchauffe. En outre, cette condition peut présenter des risques pour le personnel et l'appareillage. La récupération des substrats utiles très contaminés par les matières organiques concerne notamment les pièces de machines telles que les moules utilisés pour la fabrication des compositions de matière plastique, les filières de filage et d'extrusion, les pièces métalliques ayant des parties moulées en matière plastique, par exemple lors de la récupération de la partie métallique des appuis-tête d'automobiles, des tableaux de bord et des pare-chocs ayant des tronçons de matière plastique défectueux ou détériorés, et cn général les pièces pour lesquelles la conservation des dimensions est un critère essentiel. L'invention concerne un procédé et un appareil de traitement permettant.la récupération de nombreuses pièces utiles sans détérioration thermique de la surface et sans déformation thermique ou changement de dimension. Plus précisément, l'invention concerne un procédé de retrait de quantités importantes d'une matière indésirable telles que des substances polymères, de pièces, par immersion dans une chambre contenant une masse de matières solides particulaires finement divisées, appellée "lit fluidisé de matières solides", et par circulation d'un gaz formant un courant ascendant dans la masse, provoquant l'agitation si bien que le mélange agit à la manière d'un fluide pratiquement. Le choix de la dimension des matières solides particulaires et le choix du gaz (habituellement l'air) sont réalisés afin que l'oxygène soit relativement peu disponible au voisinage des pièces nettoyées. Par exemple, des particules d'alumine Al2-03 de dimension particulaire inférieure à 100 microns conviennent à cet effet. Cependant, on peut utiliser diverses matières de fluidisation, par exemple l'air, l'oxygène ou l'azote seul ou leurs mélanges, permettant le réglage de la vitesse de l'oxydation des impuretés. Les matières solides peuvent être des particules de sable ou d'autres matières inertes. En plus du critère d'utilisation au maximum d'une pyrolyse qui limite le dégagement de chaleur par la réaction, le lit fluidisé de matières solides doit avoir une capacité thermique et des caractéristiques de transfert de chaleur très importantes assurant la répartition de la quantité limitée de chaleur dégagée dans le lit et donnant une température uniforme dans tout le lit si bien que la formation de zones locales à température élevée est minimale sur la pièce. Ainsi, les possibilités de déformation ou de destruction de la pièce sont très faibles. Comme la température du lit fluidisé peut être réglée avec une grande précision, par exemple à + 0,50C, l'impureté peut être retire à une tempfraJure qui est prédéterminée en fonction d'un rendement maximal. Un problème important posé par ce procédé de net toyage et qui est résolu selon l'invention, est la manipulation des gaz inflammables quittant le lit afin qu'ils ne s'enflamment pas au-dessus du lit. Cette Inflammation au-dessus du lit peut provoquer une surchauffe du lit lui-même par conduction par retour et radiation par la flamme vers le lit. Ce défaut de fonctionnement est en général considéré comme Indésirable car il provoque habituellement une surchauffe du lit et une détérioration thermique des pièces récupérées et il peut même provoquer un é-clair dans le système d'échappenent et peut présenter ainsi des risques pour le personnel et l'appareillage. L' invention remédie à ce défaut de fonctionnement et concerne l'introduction dosée de vapeur d'eau, d'eau ou d'un gaz inerte dans l'espace qui se trouve au-dessus du lit, avec un débit calculé afin que les produits inflammables et/ou l'oxygène soient dilués et aient litre concentration inférieure aux valeurs de la plage d'inflammation si bien que ce phénomène n'est pas possible. Un exemple d'application de l'invention est la r-ou- pération du mécanisme des appuis-tete d'automobiles lorsqu'un coussin défectueux de polyuréthane a té- moulé sur le mécanisme. Le but est le retrait rentable du coussin défecteux, et la conservation de la valeur de la matière et du travail consacré à la réalisation du mécanisme qui est réutilise. Un exemple depièce pèse 1,1 kg et comprend 0,13 kg de mousse de polyuréthane. On récupère avantageusement ces pièces selon l'invention à 4550C dans un lit de particules de Al2O3 de dimension inférieure à 104 microns avec une quantité limitée d'air de fluidisation.On injecte suffisanment de vapeur d'eau dans l'espace qui se trouve au-dessus du lit pour que la composition des gaz Inflammables soit réduite à moins de 0,0) mole % fi' autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé dont la figure unique représente une cou.pe verticale d'un ay pareil destiné à la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La figure représente un récipient ayant un fond il en forme d'entonnoir qui délimite en partie une chambre 10a qui communique avec une tuyauterie 1 2. Un disque 15 permeable au gaz et qui peut être formé d'une matière céramique poreuse, d'une plaque perforée ou d'un autre organe capable de transmettre le gaz et supportant la matière particulaire du lit fluidisé 16, tout en résistant à la rupture à la température de fonctionnement du lit, est porté de toute manière convenable au-dessus de la chambre 10a. Le lit est formé de particules réfractaires teaes que le sable, 1 ' alurnine ou analogue, ayant une dimension particulaire calculée afin que le contact entre les particules et les petits orifices et cavités de la pièce traitée soit intime. Le récipient 10 a un couvercle 19 convenablement fixé et qui délimite un espace supérieur 21 avec le lit 16. Ce dernier est chauffé de toute matière convenable, par exemple par une enveloppe formée par un élément de chauffage électrique 22 enroulé intimement autour du récipient 10.. Un dispositif d'introduction d'air ou d'un gaz autre que l'air tel que l'azote, dans le lit, donre une plus grande souplesse à l'appareil. Les tuyauteries 12a et 12b d'entrée se raccordent sous forme d'une tuyauterie 12 et comportent chacune une vanne classique 25a, 25b de réglage de débit et des vannes d'arrêt 26a, 26b.Ces dernières isolent la cana.lisation choisie 12a ou 12b de l'autre qui est inutilisée; Le dispositif d'introduction d'une matière aqueuse telle que la vapeur d'eau ou l'eau, ou d'un gaz inerte dans l'espace 21, assurant l'étouffement des gaz potentiellement inflammables ou de protect.ion de l'espace placé au-dessus du lit, comprend une tuyauterie 41 d'alimentation qui comporte un débitmètre 42 et une vanne 43 d'étranglement. La tuyauterie 41 se termine dans l'espace 21 par une buse 54 de pulvérisation ou un distributeur équivalent qui répartit la matière d'étouffement, Lorsque l'eau pénètre par la tuyauterie 41, elle forme de la vapeur dans l'espace 21. Lors de l'utilisation d'un autre procédé, de la vapeur d'eau ou un gaz inerte pénètre par la buse si bien que la quantité d'énergie consommée est réduite. Dans tous les cas, l'eau ou le gaz inerte est présent dans les gaz évacués et dilue ceux-ci si bien que la concentration des produits inflammables est maintenue en-deçà des limites infé- rieures d'inflammabilité ou d'explosion. Le courant de gaz évacués provenant de la surface du lit et transmis par le cond.uit 48 empêche l'entrée de vapeur d'eau ou de gaz inerte dans le lit et on contact avec les-pièces nettoyées. Ainsi, la corrosion des pièces est évitée. Le figure indique clairement que les pièces à nettoyer dont l'une est indiquée par la référence P, portéesdans le lit de toute manière convenable, par exemple par un fil métallique W, subissent le traitement par les particules chauffées du lit qui forment une matière de transfert de chaleur qui chauffe la pièce aux températures de décomposition de la matière polymère étrangère et qui répartissent la chaleur de la réaction dans le lit afin que la température reste uniforme. Les vitesses relatives des réactions de pyrolyse et de combustion et les débits de transfert de chaleur des pièces peuvent être facilement modérés par réglage du débit dans la tuyauterie 12 d'entrée, afin que l'oxygène disponible soit en quantité accrue ou réduite, et que la mobilité physique du lit soit modifiée. De cette manière, la matière polymère étrangère indésirable peut être retirée à une température uniforme sans détérioration thermique des pièces récupérées. REVENDrCATIONS 1. Procédé de retrait des dépôts d'une matière étrangère pyrolysable d'une pièce, sans d6gradation de celle-ci, caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression dans une masse de particules réfractaires. placées dans un récipient, la masse ayant un volume inférieur au volume interne du récipient afin qu'un espace soit délimité entre la masse et la partie supérieure du récipient, le gaz assurant la fluidisation des particules de la masse, l'immersion de la partie au moins de la pièce à laquelle la matière étrangèreest fixée dans le lit afin que les dépots soient pyrolysés et incinérés, puis, lorsque la pièce est ainsi imzlergée,- le réglage de la température de fonctionnement du lit et le réglage de oxygène disponible dans le lit afin que les réactions soient essentiellement pyrolytiques, l'évacuation des gaz usés provenant du lit par un dispositif évent communiquant avec ledit espace, vers un point de rejet, et, simultanément à l'évacuation des ga usés, la transmission d'une matière aqueuse dans ledit espace afin que la surface du lit soit protégée et que les gaz usés n'aient pas tendance à s' enflammer et à réchauffer lelit en retour. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température est sensiblement égale à 45500. 3. Procédé de séparation des dépôts d'une matière étrangère pyrolysable d'une pièce san.s dégradation de celle-ci, caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression à une masse de particules réfractaires placées dans un récipient, la masse ayant un volume inférieur au volume interne du récipient et délimitant ainsi un espace entre elle et la partie supérieure du récipient, le gaz assurant la fluidisation des particules, l'immersion de la partie au moins de la. pièce à laquelle la. matière étrangère est fixée, dans le lit afin que les dépôts soient pyrolisés et incinérés, puis, alors que la pièce est ainsi immergée, le réglage de la température à laquelle le lit fonctionne et le réglage de la quantité d'oxygène disponible dans le lit afin que les réactions soient essentiellement pyrolytiques. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la température est sensiblement égale à 4550G. 5. Procédé de séparation des dépôts d'une matière étrangère pyrolysable d'une pièce sans dégradation de celle-ci, caractérisé en ce qu il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression à une masse de particules réfractaires placées dans un récipient, la masse ayant un volume inférieur au volume interne du récipient et délimitant un espace entre elle et la partie supérieure du récipient, le gaz assurant la fluidisation des particules, l'immersion de la partie au moins de la pièce à laquelle adhère la matière étrangère, dans le lit afin que les dépôts soient pyrolysés et incinérés, puis, alors que la pièce est immergée, le réglage de la température à laquelle le lit fonctionne et le réglage de la quantité d'oxygène disponible dans le lit afin que la matière étrangère soit pyrolysée pratiquement en totalité, l'évacuation des gaz usés du lit par un dispositif évent de sortie qui communique avec l'espace et qui rejoint un point de rejet, et, simultanément à l'évacuation des gaz uses, la transmission d'une matière aqueuse dans ledit espace afin que la surface du lit soit protégée et que les gaz usés n'aient pas tendance å stenflammer et à chauffer en retour le lit. 6. Procédé ds séparation des dépôts de ratière étrangère -pyrolysable portée par une pièce sans dégradation de celle-ci, caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression à une masse de particules réfractaires contenues par un récipient, la masse ayant un volume inférieur au volume interne du récipient afin qu'elle délimite un espace entre elle et la partie supérieure du récipient, le gaz assurant la fluidisation des particules, l'immersion de la partie au moins de la pièce qui porte la matière étrangère, dans le lit afin que les dépôts soient pyrolysés et incinérés, puis, lorsque la pièce est immergée, le réglage de la température à laquelle fonctionne le lit et le réglage de la quantité d'oxygène disponible dans le lit afin que la matière étrangère soit essentiellement pyrolysée, l'évacuation des gaz usés du lit par un dispositif évent de sortie qui communique avec l'espace et qui rejoint un point de rejet, et, simultanément à 1'évacuation des gaz usés, l'introduction d'une matière gazeuse dans ledit espace afin que la surface du lit soit protégée et que les gaz usés n'aient pas tendance à s'enflammer et à chauffer le iit en retour. 7. Procédé de séparation des dépôts d'une matière étrangère pyrolysable d'une pièce sans dégradation de celle-ci, caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression à une masse de particules réfractaires contenues dans un récipient, la masse ayant un-volame inférieur au volume interne du récipient afin qu'elle délimite un espace entre elle et la partie supérieure du récipient, le gaz assurait la fluidisation des particules, l'immersion de la partie au mo::iti de la pièce à laquelle est fixée la matière étrangère, dans le lit afin que les dépôts soient pyrolysés et incinérés, puis, alors que la pièce est immergée, le réglage de la température à laquelle fonctionne le lit et le réglage de la quantité d'oxygène disponible dans le lit afin que la matière étrangère soit totalement pyrolyse. 8. Procédé de séparation des dépôts d'une matière étrangère pyrolysable portée par une pièce sans dégradation de celle-ci, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression à une masse de particules réfractaires contenues dans un récipient et ayant un volume inférieur au volume intérieur du récipient afin qu'elle délimite un espace entre elle et la partie supérieure du récipient, le gaz assurant la fluidisation des particulest, l'immersion de la partie au moins de la pièce à laquelle adhère la matière étrangère dans le lit afin que les dépôts soient pyrolysés et incinérés, puis, alors que la pièce peut ainsi immergée, le réglage de la température de fonctionnement du lit et le réglage de la quantité d'oxygène disponible das le lit afin que les réactions soient totalement pyrolytiques, la ranz mission des gaz usés du lit par un dispositif éventfFe sortie qui communique avec ledit espace vers un point de rejet et, simultanément à l'évacuation des gaz usés, la transmission d'une matière de protection dans ledit espace afin que l.es gaz usés n'aient pas tendance à s'enflammer et à transmettre-en retour de la chaleur. 9. Procédé de séparation des dépôts d'une matière étrangère pyrolysable d'une pièce sans dégradation de celle-ci, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage et la transmission d'un gaz sous pression à une masse de particules réfractaires contenues dans un récipient et ayant un volume inférieur au volume intrieur du récipient, afin qu'elle délimite un espace entre elle et la partie supérieure du récipient, le gaz assurant la fluidisation des particules, l'immersion de la partie au moins de la pièce à laquelle la matière étrangère est fixée dans le lit afin que les dépôts soient pyrolysés et incinérés, puis, alors que la pièce est immergée, le réglage delta température à laquelle fonctionne le lit et le réglage de la quantité d'oxygène disponible dans le lit afin que la matière étrangère soit essentiellement pyrolysée, l'évacuation des gaz usés du lit par un dispositif évent de sortie qui communique avec ledit espace et qui rejoint un point de rejet, et, simultanément à l'évacuation des gaz usés, la transmission d'une matière aqueuse dans ledit espace afin que la surface du lit soit protégée et que les gaz usés n'aient pas tendance à s'enflammer et à chauffer en retour le lit.