Brevet FR2361150A1 — publié le 19780310

invention concerne le matériau de tirage des monocristaux à partir d'un bain avec utilisation de germes, notamment les dispositifs pour le tirage simultané de plusieurs monocristaux à partir d'un bain. L'invention peut 8trie appliquée avec une efficacité maximale au tirage simultané de plusieurs monocristaux de semiconducteurs et composés de semiconducteurs. les dispositifs connus pour le tirage simultané de monocristaux par la méthode Czochralski (voir Czochralsky I., Zeits F. "Phis. hem." 1918, 92 à 219) comprennent une enceinte métallique étanche à parois refroidies par eau. A l'intérieur de l'enceinte, dans sa partie inférieure, est placé un creuset dont ltaxe vertical coricide en règle générale avec l'axe vertical de 1 1enceinte. le creuset est placé dans un réchauffeur entouré d'écrans thermiques et est fixé sur une tige tournante verticale engagée dans l'enceinte par une traversée étanche de son fond et dont l'axe se confond avec l'axe du creuset. A la partie supérieure de l'enceinte est placée une tige tournante verticale dont l'axe se confond avec l'axe du creuset. La tige est mobile dans la direction axiale et sort à ltextérieur par une traversée étanche du couvercle de l'enceinte.Sur le bout inférieur de la tige est fixé un porte-germe, tandis que son bout supSrieur est relié à des moyens assurant sa rotation et son déplacement rectiligne alternatif axial. le tirage d'un monocristal se déroule comme suit. On hermétise l'enceinte, on y fait le vide ou on la remplit d'un gaz inerte. A l'aide du réchauffeur on fait fondre dans le creuset le matériau de départ, par exemple le silicium, puis on fait descendre la tige avec le porte-germe de façon que le germe vienne contacteur le bain. Après avoir réglé aux valeurs requises les vitesses de rotation du creuset et de la tige avec la germe, ainsi que la température du bain, on fait lentement remonter la tige avec le germe. Un monocristal commence alors à croître sur le germe. Dans nombre de cas, le régime technologique de tirage du monocristal est commandé par des programmateurs et des calculatrices électroniques; 'l'élaboration de monocristaux à paramètres électrophysiques prédéterminés et à structure cristalline parfaite requiert l'observation de toute une série de conditions compliquées. Il faut assurer au front de solidification un bilan thermique strictement déterminé, avec une proportion rigoureuse des flux thermiques amenés et évacués. La forme iu front de solidification est elle aussi très importante pour la formation d'une structure à dislocation dans le monocristal. Be choix correct de la vitesse de solidification, l'obtention de conditions thermiques identiques pour les divers points du cristal - symétrie thermique - et l'observation d'une série de prescriptions technologiques se rapportant à l'addition d'éléments au matériau de départ, permettent de résoudre le problème de l'élaboration de monocristaux de qualité. Be dispositif décrit est relativement peu productif, car le diamètre du cristal et la vitesse de tirage sont limités. L'augmentation du diamètre du cristal impose une forte augmentation du diamètre du creuset, du réchauffeuret du système thermique, ce qui rend le dispositif plus compliqué et plus cher L'augmentation de la vitesse de tirage se traduit en règle générale par une altération de la qualité des monocristaux, vu la difficulté de créer de hauts gradients de température et l'apparition d'importantes contratntes thermiques dans le cristal. On connait un dispositif permettant le tirage simultané de plusieurs monocristaux (voir brevet des U.S.A. NO 3 228 753, cl. 23-273), constitué par une enceinte étanche dans laquelle est placé un creuset contenant le bain de semi-conducteur. Be creuset est placé dans un réchauffeur qui est entouré d'écrans thermiques. Au-dessus du bain sont placées plusieurs tiges verticales dont les axes sont parallèles et équidistants entre eux et par rapport à l'axe vertical du creuset. les bouts inférieurs des tiges sont munis de porte-germe} tandis que leurs bouts supérieurs sont fixés dans un mécanisme de distribution de mouvement, disposé à l'intérieur de l'enceinte, sur un arbre creux dont l'axe se confond avec l'axe vertical du creuset.Coaxialement audit arbre est disposé un arbre central dont le bout supérieur dépasse de l'arbre creux et est relié à un système assurant sa rotation. Be bout inférieur de l'arbre central porte un pignon qui est engrené avec des pignons analogues fixés sur les tiges mentionnées. L'arbre creux est relié à des moyens assurant sa rotation et son déplacement rectiligne alternatif axial, et est engagé dans I)enceinteBar l'intermédiaire d'une traversée étanche. Ce dispositif fonctionne de la façon suivante. Après fusion du matériau semiconducteur on fait descendre dans le creuset l'arbre creux avec le mécanisme de distribution de mouvement portant les tiges avec les porte-germes, jusqu'à ce que les germes contactent le bain. Après avoir obtenu la température nécessaire du bain et les vitesses voulues de déplacement axial et de rotation des tiges portant les germes et de rotation du creuset, on exécute le tirage des cristaux. 'les pignons précités transmettent alors la rotation de l'arbre central aux tiges, chacune de celles-ci tournant autour de son propre axe. La rotation transmise à l'arbre creux entraîne la rotation du mécanisme de distribution de mouvement, et les tiges avec les porte-germes tournent autour de l'axe du creuset. De la sorte, chacune des tiges effectue un mouvement orbital complexe, en tournant simultanément autour de son propre axe et autour de l'axe du creuset. le principal inconvénient du dispositif décrit est sa basse fiabilité. Ceci est dt à la disposition du mécanisme de distribution du mouvement à l'intérieur de l'enceinte, tout près du réchauffeur. Du fait de la transmission de chaleur (par convection et radiation), les tiges, les paliers dans lesquels elles sont montées et les pignons transmettant la rotation aux tiges munies des porte-germes,s'échauffent. Il s' ensuit une instabilité de la rotation des tiges, due à leur grippage danses paliers et aux vibrations de tout le dispositif. Be mouvement orbital, qui est nécessaire pour uniformiser les conditions thermiques de croissance des cristaux, complique la conception du dispositif. Be but de l'invention est de supprimer les inconvénients mentionnés. On s'est proposé pour cela de créer un dispositif pour le tirage simultané de plusieurs monocristaux, dans lequel le mécanisme de distribution du mouvement ne serait pas soumis à l'action du système thermique du dispositif. La solution consiste en ce que, dans un dispositif pour le tirage simultané de plusieurs monocristaux à partir d'un bain,. comprenant une enceinte étanche avec un creuset pour ledit bain, placé dans un réchauffeur entouré d'écrans thermiques, plusieurs tiges verticales munies de porte-germes dont les axes sont parallèles et équidistants entre eux et par rapport à l'axe vertical du creuset, des moyens de déplacement des tiges dans la direction verticale et des moyens assurant la rotation des tiges autour de leur propre axe et constitués par un mécanisme de distrîbutiofr de mouvement transmettant la rotation d'un arbre moteur à chacune des tiges mentionnées, dont les bouts supérieurs sont fixés dans le mécanisme de distribution de mouvement et dont les bouts inférieurs sont munis desdits porte-germes, d'après l'invention le mécanisme de distribution de mouvement est situé en dehors de l'enceinte, les tiges sont dotées de canaux pour la circulation d'un agent de refroidissement, et la longueur desdites tiges est comparable à la hauteur de l'enceinte, dans laquelle elles sont engagées par l'intermédiaire de traversées étanches de son couvercle,et en cQiu'il est prévu un des moyens de déplacement de réglage des tiges avec le mécanisme de distribution de mouvement dans le plan horizontal, afin de permettre le centrage des tiges par rapport à l'axe vertical du creuset. L'invention permet d'augmenter notablement la fiabilité du dispositif grâce à la disposition du mécanisme de distribution de mouvement en dehors de l'enceinte. En méme temps, la conception du dispositif devient plus simple et moins chère, sans Zbaissement du rendement. En outre, une telle conception du dispositif permet le tirage des monocristaux aussi bien dans une atmosphère de gaz inerte que dans le vide. Il est avantageux que les moyens de déplacement de réglage des tiges avec le mécanisme de distribution de mouvement dans le plan horizontal soient constitués par des supports fixés sur enceinte et portant des vis coopérant avec le couvercle de l'enceinte, monté de façon qu'il puisse se déplacer dans le plan horizontal. Une telle conception du dispositif permet de disposer les tiges avec les porte-germesde façon à pouvoir élaborer simultanément plusieurs moncristaux de m8me diamètre. D'autres objectifs et avantages de l'invention sont mis en évidence dans la description détaillée ci-après d'un exemple de réalisation non limitatif illustré par les dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 représente schématiquement un dispositif conforme à l'invention (coupe verticale) ; - la figure 2 représente une des variantes de conception du creuset (coupe verticale). Be dispositif pour le tirage simultané de monocristaux à partir d'un bain est représenté sur la figure 1. Le dispositif comprend une enceinte étanche 1 dans laquelle est placé un creuset 2 contenant le bain 3. le creuset 2 est placé sur une tige 4 refroidie par eau et engagée dans l'enceinte 1 à travers un joint d'étanchéité 5 placé dans le fond amovible de l'enceinte 1. le creuset 2 est entouré d'un réchauffeur électrique 7 en graphite, monté sur des amenées de courant 8 engagées dans l'enceinte i d'une manière étanche à travers son fond 6 à l'aide de joints d'étanchéité 9, et électriquement isolées de l'enceinte 1. le réchauffeur électrique 7 est entouré son tour d'un jeu d'écrans thermiques 10 montés sur un support 11. pans l'enceinte 1, à travers son couvercle 12 sont engagées d'une manière étanche, à l'aide de joints d'étanchéité 13, plusieurs tiges verticales 14, aux bouts inférieurs desquels sont fixés des porte-germes15 pour les germes 16. 'les axes des tiges 14 sont parallèles et équidistants entra eux et par rapport à l'axe du creuset 2. La longueur des tiges 14 est comparable à la hauteur de l'enceinte 1 et supérieure à la longueur des cristaux à tirer. Les bouts supérieurs des tiges 14 sont fixés dans un mécanisme 17 de distribution de mouvement, dans le carter 18 duquel se trouvent des pignons 19 fixés sur les tiges 14 et engrenés avec un pignon 20 qui est fixé sur un arbre central 21. les moyens de rotation des tiges 14 autour de leurs axes comprend un moteur électrique 22 relié par un réducteur 23 au bout supérieur de l'arbre central 21 pour lui transmettre la rotation. les moyens de déplacement des tiges 14 dans la direction verticale comprennent un écrou 24 coopérant avec une vis de translation 25 et relié par un réducteur 26à un moteur électrique 27. la vis 25, le réducteur 26 et le moteur 27 sont montés sur un support 28 qui est rigidement fixé à l'enceinte 1. L'écrou 24 est fixé sur un support 29 qui est solidaire du carter 18 du mécanisme de distribution 17. les bouts supérieurs des tiges 14, dépassant au-dessus du carter 18 du mécanisme de distribution 17, sont dotés de têtes 30 fixées au carter 18 et comportant des raccords 31 pour l'amenée et l'évacuation de l'agent de refroidissement circulant dans les canaux (non représentés) des tiges 14. 'les têtes 30 ont des joints d'étanchéité 32. Le couvercle 12 de l'enceinte 1 est monté mobile dans le plan horizontal, étant pourvu à cet effet de trous 33 traversés par des vis 34 et dont le diamètre est nettement supérieur à celui des vis 34. L'étanchéité du couvercle 12 est obtenue à l'aide d'un joint 35 logé dans sa surface intérieure. En outre, au bout de ltenceinte 1, suivant la périphérie du couvercle 12, sont fixés des supports 36 portant des vis 37 en contact avec la surface cylindrique extérieure du couvercle 12 et servant à déplacer le couvercle 12 dans le plan horizontal. Le nombre de support 36 et de vis 37doit titre suffisant pour permettre les déplacements de réglage du couvercle 12 dans n'importe quelle direction horizontale. Be dispositif proposé fonctionne de la façon suivante. Avant le commencement du travail, on centre les tiges 14 par rapport à l'axe vertical du creuset 2. A cet effet, on desserre les vis 34, puis, en faisant tourner les vis 37, on met le couvercle 12 dans une position telle que les tiges 14 soient équidistantes de l'axe vertical du creuset 2. Ceci fait, on resserre les vis 34 en rendant ainsi l'enceinte 1 étanche. L'égalité des diamètres des monocristaux est tributaire de la précision de centrage des tiges 14. Après avoir centré les tiges 14 on sépare le fond 6 de l'enceinte 1 et on charge dans le creuset 2 le matériau de départ 3, après quoi on réunit le fond 6 à l'enceinte 1, on rend cette enceinte étanche et on y fait le vide. le tirage des monocristaux est exécuté sous un vide pouvant atteindre torr, ou bien dans une atmosphère de gaz inerte, par exemple d'argon. A l'aide du réchauffeur 7, on fait fondre le matériau 3 dans le creuset 2. On règle la température du bain à une valeur proche de la température de solidification du matériau de départ. Ensuite on met en marche le moteur 27, dont la rotation est transmise à la vis de translation 25 par le réducteur 26. Ba rotation de la vis 25 fait descendre l'écrou 24, lequel entraine dans son mouvement le mécanisme de distribution 17, qui lui est lié, et les tiges 14. On fait descendre l'ensemble jusqu'à mise en contact des germes 16 avec le bain 3. On arrête ensuite le moteur 27 et on met en marche le moteur 22, lequel, par l'intermédiaire du réducteur 23, fait tourner l'arbre central 21 du mécanisme de distribution 17. le pignon 20 calé sur l'arbre 21 transmet la rotation à toutes les tiges 14 simultanément, par l'intermédiaire des pignons 19. On met en rotation la tige 4 du creuset 2. Après avoir réglé à la valeur voulue la vitesse de tirage des monocristaux à partir du bain 3, on remet en marche le moteur 27, qui fait tourner la vis 2.5, mais cette fois en sens inverse. Be mécanisme de distribution 17 avec les tiges 14 se déplace lentement en montée. On assure de cette façon le tirage simultané de plusieurs monocristaux, en assurant le réglage nécessaire de la température du bain et de la vitesse de tirage. Be processus de tirage est d'autant plus efficace que la quantité utilisée de matériau du bain 3 est grande . La forme hémisphérique généralement adoptée pour le creuset 2 dans le tirage des monocristaux par la méthode simultanée ne permet pas de tirer complètement le bain du creuset. C'est pourquoi il est avantageux d'utiliser le creuset 2 représenté sur la figure 2. bans le fond de ce creuset il y a un creux circulaire 38, dont le diamètre extérieur est égal au diamètre du creuset, et dont le diamètre de la partie la plus profonde est égal au diamètre du cercle fictif passant par les axes verticaux des cristaux 39 élaborés. A la fin du processus, le reste du bain 3 s'amasse dans le creux 38, ce qui permet de le tirer complètement. Bien entendu, l'invention n'est nullenent limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVIBiDICADIONS 1. Dispositif pour le tirage simultané de plusieurs monocristaux à partir d'un bain, du type comprenant une enceinte étanche renfermant un creuset contenant ledit bain et placé dans un réchauffeur entouré d'écrans thermiques, plusieurs tiges verticales munies chacune d'un porte-germe j et dont les axes sont parallèles et équidistants entre eux et par rapport à l'axe vertical du creuset, des moyens de deplacement vertical desdites tiges et des moyens assurant la rotation desdites tiges autour de leur propre axe et constitués par un mécanisme de distribution de mouvement transmettant la rotation d'un arbre moteur à chacune desdites tiges, les bouts supérieurs de celles-ci étant fixés dans ledit mécanisme et leurs bouts inférieurs étant munis desdits porte-germes,caractérise en ce que le mécanisme de distribution de mouvement est situe en dehors de l'enceinte du dispositifS que les tiges munies des porte-germes comportent des canaux pour la circulation d'un agent de refroidissement, que la longueur desdites tiges est comparable à la hauteur de ladite enceinte, et qutelles sont engagées dans celle-ci d'une manière étanche à travers son couvercle, et en ce que des moyens de déplacement dans le plan horizontal sont prévus pour le réglage en position des tiges conjointement avec le mécanisme de distribution de mouvement, afin de permettre le centrage desdites tiges par rapport à l'axe vertical du creuset. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens de déplacement dans le plan horizontal pour le réglage en position des tiges conåointement avec le mécanisme de distribution de mouvement sont constitués par des supports fixés sur l'enceinte du dispositif et portant des vis agissant sur le couvercle de l'enceinte, ce dernier étant monté de façon à pouvoir être déplacé par lesdites vis dans le plan horizontal.