Brevet FR2390107A1 — publié le 19781208

La décaféination commerciale courante du café est effectuée en extrayant la caféine des grains de café vert entier. Les grains sont d'abord humidifies et ensuite extraits par un solvant qui est dans une certaine mesure spécifique de la caféine. Les solvants employés commercialement sont soit des solvants hydrocarbonés halogénés tels que ceux mentionnés dans le brevet US 3 671 263 de Patel et coll. soit une solution aqueuse pauvre en caféine de produits solubles du café tels que décrits dans le brevet US 2 309 092 de Berry et colt, Dans le procédé de décaféination selon le brevet US 2 309 092 auquel on se réfère couramment comme étant le système d'extraction à l'eau (voir note :Sivetz, Coffee Processing Technology, Vol. 2, P 208, AVI Publishing Co., Zinc., 1963) l'extrait aqueux chargé de caféine qui provient de la mise en contact du café vert contenant de la caféine et de la solution aqueuse pauvre en caféine, est extrait au moyen d'un solvant avec l'un des mêmes solvants hydrocarbonés de la caféine utilisés dans les procédés d'extraction au solvant direct dont on a donné des exemples dans le brevet 3 671 263 mentionné ci-dessus. Dans les procédés de décaféination commerciaux du café vert, en raison de la présence des solvants hydrocarbonés halogE- nés, les produits décaféinés du café qui sont actuellement vendus soit grillés et moulus soit solubles, contiennent au moins des traces de composés halogénés. Ce résidu du solvant peut altérer l'arôme du café et sa présence dans les produits du café fait ltobjet de normes de plus en plus strictes. L'industrie du café souhaite donc trouver des systemes différents de décaféination permettant d'éviter l'utilisation des solvants halogénés. Des alcools tels que l'éthanol ont longtemps été connus commue des solvants de la caféine, cependant leur utilisation dans l'extraction de la caféine du café vert qui doit absolument être humidifiée avec de l'eau, ou à partir d'un extrait aqueux de café vert n1a pas été considérée pratique car ils se mélangent à l'eau.L'utilisation des solvants de la caféine qui ont des points d'ébullition supérieurs à celui de liteau, tels que la triacétine (P.E. 2760) et la diéthylcétone (E.P. 1020Ci n'ont pas non plus jusqu'ici été considérés pratiques d'un point de vue commercial. La présente invention se rapporte à un procédé pour décaféiner le café vert dans lequel le café vert est extrait, sous forme de grains entiers ou non, par un liquide aqueux de décaféination, liquide qui est ensuite séché et extrait par un solvant spécifique de la caféine et de préférence non halogéné. Les solides décaféinés sont alors séparés de leurs solvants résiduels et reconstitués avec de l'eau. Ce liquide peut alors être absorbé par des cafés verts décaféinés secs ou utilisé pour décaféiner du café vert contenant de la caféine.L'extrait de solvant est séparé à la fois des solides caféinés et non caféinés extraits et recyclés vers le système d'extraction. I1 peut etre souhaitable en outre de traiter les solides extraits dans un système de récupération de solide, en procédant comme représenté sur la figure 1 et comme cela est décrit ci-après, afin d'obtenir des solides décaféinés supplédentaires et un fraction de solives qui c:ontient beaucoup de caféine Le milieu aqueux décaféinaRt peut être soit de l'eau pure soit une solution pauvre en caféine de produits solubles du café vert suivant que l'on désire un système en continu ou non (ou semi-continu). Dans un système en discontinu, on met le café vert au contact d'eau et l'on extrait la caféine ainsi que d'autres solides solubles Habituellement on réincorpore ces solides solubles non caféinés au café vert décaféiné. Comme le comprendra l'homme de l'art, ceci peut être fait comme indiqué précédemment en reconstituant les solides solubles décaféinés secs dans l'eau et en absorbant ce liquide sur le café vert décaféiné séché qui a été au préalable extrait par de l'eau. Dans un procédé en continu comportant un contre-courant tel que décrit dans le brevet de Berry et coll. mentionné précé dampent, on met au contact du café vert une solution aqueuse pauvre en caféine de produits solubles du café vert (extrait vert faible en caféine) et l'on en extrait la caféine. Cette solution aqueuse contenant de la caféine (extrait vert riche en caféine) est alors séchée et décaféinée conformément à l'invention afin d'obtenir des produits solides du café vert décaféiné et sec. Les solides décaféinés sont ensuite reconstitués dans l'eau de façon à obtenir une solution aqueuse pauvre en caféine de produits solubles du café vert qui est recyclée oour rentrer en contact avec le café vert contenant de la caféine. Le liquide aqueux contenant de la caféine qui provient de l'extraction du café vert peut être séché par n'importe quelle méthode connue des techniciens. De façon typique, on peut utiliser le séchage par pulvérisation ou la lyophilisation afin de produire une substance sèche qui peut être extraite rapidement par un solvant de la caféine et ensuite être reconstituee par de l'eau. Le solvant de la caféine utilisé pour extraire la caféine à partir de l'extrait vert riche et séché peut etre n'importe quel solvant sélectif dans une certaine mesure de la caféine, c'est-à-dire un solvant qui extrait la caféine à partir de l'extrait vert riche et séché de préférence aux autres composés en présence. Le solvant est de préférence non halogéné et il est par ailleurs acceptable dans le traitement alimentaire. Comme, conformément à l'invention, le solvant ne vient pas au contact de l'eau, il est possible d'employer comme solvant des fluides qui sont miscibles à l'eau et/ou ont un point d'ébullition supérieur à celui de l'eau. Des solvants convenables sont des solvants organiques comme les alcools méthylique, éthylique et propylique ainsi que la triacétine, l'acétone, la diéthylcétone, l'éther diisopropylique, l'éther. éthylique et I'acétate d t éthyle. L'extrait vert séché est séparé du solvant contenant la caféine lorsqu'un degré convenable d'extraction de la caféine a été obtenu. Comme le savent bien les spécialistes, la période de contact entre le solvant et extrait vert dépend des variables de traitement telles que la température et la quantité de solvant aussi bien que du type de mise en contact utilisé (lit fixé, réservoir agité etc.). On peut souhaiterutiliser des techniques telles que le moulage de l'extrait séché pendant qu'il est en contact avec le solvant afin d'accroltre le contact entre la caféine et le solvant. Le solvant résiduel doit entre enlevé de l'extrait vert séché et décaféiné par des moyens tels que l'extraction sous vide. L'extrait vert et séché exempt de solvant est dissous dans l'eau à une concentration en solides d'environ 10 à 20 % en poids. Cet extrait vert pauvre en caféine est alors, comme indiqué ci-dessus soit absorbé sur du refé vert décr?coi.né r de ' eau r-.- séché, de façon typique dans un rapport en poids d'environ 1 à 1 soit mis an contact avec le caf vert contenant la caféine afin d'en extraire la caféine Dans les deux cas, on peut obtenir une substance de café vert décaféiné. Le procédé décrit ci-dessus est illustré sur la figure 1 sur laquelle on voit que l'extrait aqueux de café vert contenant de la caféine est alimenté par le conduit 1 vers le séchoir 2 et la substance sèche obtenue est dirigée par le conduit 3 vers un extracteur 4 de solides. L'extracteur 4 est alimenté par un solvant de caféine par le conduit 5. Les produits contenus dans l'extracteur sont vidés et dirigés vers un séparateur 7 (par le conduit 6) dans lequel le solvant contenant la caféine est séparé (par leconduit 8) des solides décaféinés qui quittent le séparateur 7 par le conduit 9. Comme représenté sur la figure I le solvant contenant la caféine est en outre traité dans ur système 40 de récupération qui donne le solvant par le conduit Il, des solides riches en caféine par le conduit 12 et des produits décaféinés par le conduit 13. Les solides décaféinés en provenance des conduits 9 et 13 sont combinés et dirigés par le conduit 14 vers un extracteur 15 où le solvant résiduel est éliminé par le conduit 16. Les solides décaféinés exempts de solvant sont alors dirigés par le conduit 17 vers le mélangeur 18 où ils sont combinés avec de l'eau en provenance du conduit 19. La solution de solides décaféi- nés est extreite par le conquit 20. Comme l'enseignent Berry et coll. dansleur brevet, le café vert décaféiné doit être séparé par lavage des solides de surface de façon qu'un dépôt de surface quelconque ne se caramélise pas pendant le grillage subséquent. L'eau de lavage peut naturellement servir en tant que liquide aqueux pour reconstituer l'extrait séché et décaféiné. Le café lavé, s'il n'est pas grillé immédiatement, doit être séché et refroidi en vue d'un grillage subséquent. Les procédés de séchage sous vide et de refroidissement courant conviennent dans la mise en oeuvre de cette invention. Conformément au mode de réalisation préféré de cette invention, représenté sur la figure 2 sur laquelle les références correspondant à celles de la figure 1, on souhaite récupérer des solides sans caféine qui peuvent être extraits à partir de l'ex- trait vert séché, puisqu'en pratique on a découvert que des matières solides ajoutées à la caféine sont extraites par le solvant de la caféine, surtout lorsque le solvant est utilisé à des températures élevées. I1 est possible de précipiter la plupart des matières solides contenues dans le solvant en refroidissant par exemple dans le refroidisseur 21. Lorsque la température du solvant est abaissée, les produits solides caféinés et non caféinés se séparent du solvant en cristallisant.Ces produits solides peuvent entre envoyés dans un conduit 22 et séparés par un filtre 23 et être traités ensuite dans une deuxième étape dans un procédé d'extraction de la caféine représenté au-dessous de la ligne en pointillés afin d'isoler une fraction des solides sans caféine pouvant être combinée avec l'extrait vert décaféiné et séché et une fraction des matières solides riches en caféine dont on peut séparer la caféine pure en appliquant des techniques connues. Le solvant filtré et-refroidi peut entre recyclé en vue d'extraire à nouveau l'extrait vert riche et séché. Le solvant qui contient une concentration relativement faible des solides riches en caféine peut étire utilisé directement et habituellement avec addition de solvant frais, ou on peut récupérer un solvant sans matière solide par des moyens tels que la distillation et combiner les résidus solides riches en caféine avec la fraction des produits solides riches en caféine obtenus à partir de la deuxième étape dans le procédé d'extraction de la caféine. Comme représenté sur la figure 2, le solvant filtré et refroidi est dirigé par le conduit 24 vers une colonne de distillation 25 qui donne un solvant pur à partir du conduit 26 et un résidu solide riche en caféine dans le conduit 27. Le solvant pur est dirigé par le conduit 26 vers un réservoir 28 de stockage du solvant où l'on ajoute du solvant frais suivant les besoins par la conduit 29. On alimente en solvant à partir du réservoir 28 de stockage par le conduit 30, le réchauffeur 31 et l'extrac- teur 4. Comme représenté sur la figure 2, les solides contenant de la caféine sont dirigés par le conduit 32 pour etre traits dans la seconde étape d'un système d'extraction. Ces matières solides sont à nouveau mises en contact et extraites par un solvant chaud qui est généralement le meme solvant chimique utilisé dans l'extraction des matières solides vertes séchées. Le solvant chaud élimine essentiellement toute la caféine des produits solides et l'on obtient par refroidissement et séparation, une fraction de matières solides sans caféine qui peut être combinée avec les solides décaféinés en provenance de la première étape et une fraction de solvants riches en caféine. La fraction de solvants riches en caféine est distillée de préférence, le solvant étant recyclé en vue d'une extraction ultérieure de la caféine.Le résidu des matieres solides riches en caféine peut être encore traité soit dans un système d'extraction de troisième étape qui permet d'obtenir d'autres produits solides exempts de caféine soit par un procédé d'extraction de la caféine de type conventionnel. Conformément aux dessins, le conduit 32 alimente en solides l'extracteur 33 et le conduit 34 alimente en solvants en provenance du réchauffeur 35, le même extracteur. Après une période de décaféination, les matières solides et le solvant contenant de la caféine sont conduits à partir de l'extracteur dans le conduit 36 vers un refroidisseur 37 puis vers un séparateur 39 par le conduit 38 . Les produits solides décaféinés sont conduits à partir du séparateur par le conduit 13 et le solvant riche en caféine est conduit vers la colonnade distillaticn 41 par le conduit 40. On récupère du solvant pur à partir de la colonne à distiller et on le dirige par le conduit 42 vers le réservoir 43 de stockage en solvant, réservoir qui est également alimenté en solvants frais par le conduit 44. Le solvant est dirigé vers le réchauffeur 35 par le conduit 45. Les produits solides riches en caféine sont éliminés de la colonne à distiller par le conduit 46. REVENDICATIONS 1. Procédé pour décaféiner le café vert, dans lequel un fluide d'extraction aqueux est mis en contact du café vert contenant de la caféine et l'on en extrait la caféine, on obtient une solution aqueuse de produits solubles du café vert et la caféine est éliminée des produits non caféinés solubles du café vert au moyen d'un solvant organique liquide de la caféine, procédé caractérisé en ce que l'on sèche la solution aqueuse des produits solubles du café vert et que l'on extrait les produits solides séchés au moyen du solvant de la caféine. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant de la caféine est un liquide organique non halogéné. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le solvant est un alcool. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le solvant organique est tout d'abord séparé des produits solides séchés et décaféinés et ensuite est traité de façon à récupérer les produits solides non caféinés contenus dans ce solvant. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le solvant organique est ensuite traité par refroidissement pour précipiter les produits solides du café et les produits solides précipités sont extraits au moyen d'un solvant de la caféine. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solvant utilisé pour extraire les produits solides séchés et le solvant utilisé pour extraire les produits solides précipités est un alcool dans les deux cas. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le fluide d'extraction aqueux est de l'eau et les solides séchés décaféinés sont reconstitués avec de liteau et absorbés sur des cafés verts extraits à l'eau. 8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le fluide d'extraction aqueux est une solution pauvre en caféine de produits solubles du café vert et les produits solides séchés décaféinés sont reconstitués avec de l'eau et la solution résultante est utilisée pour extraire la caféine à partir du café vert contenant de la caféine.