Brevet FR2362653A1 — publié le 19780324

La présente invention concerne un procédé pour l'épuration d'une solution alcaline contenant en tant qu'impuretés des matières solides non dissoutes, en particulier d'un bain de mercerisage pollué par de la suie ou du noir de fumée. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé. Avant mercerisage, on peut soumettre le coton à un "flambage", qui consiste à brûler les fibres qui font saillie. Au cours du mercerisage on traite le coton dans un bain, et les particules de suie qui résultent du flambage passent alors dans le liquide du bain. Ceci entraîne cependant une coloration du bain, qui prend alors une teinte pouvant aller du jaune foncé au noir. Les particules de suie et d'autres corps étrangers, présentes dans le bain, se trouvent alors sous une forme finement dispersée et ne peuvent être éliminées avec les méthodes de séparation connues, telles par exemple que le filtrage. Les essais tendant à réaliser une coagulation des impuretés, afin d'obtenir des particules d'une taille qui permette de les séparer du bain, se sont jusqu' à présent soldés par des échecs. On en était réduit, par conséquent, à jeter et à renouveler périodiquement le bain de mercerisage. Le but de l'invention consiste à éviter les inconvénients précités et à réaliser une méthode d'épuration, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de cette méthode, qui permettent de libérer la solution alcaline des corps solides qu'elle contient en suspension et de la réutiliser en totalité ou en partie une fois épurée. Un procédé pour la solution du problème précité est caractérisé par le fait que l'on mélange la solution à un produit oxydant, ce qui entraîne l'oxydation d'une première partie des matières solides et la coagulation d'une deuxième partie de ces matières, et qu'ensuite on sépare de la solution les matières solides coagulées. Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé est carac térisé par un dispositif d'oxydation et de coagulation, où se produit l'oxydation et la coagulation des matières solides, et par un dispositif d'extraction qui fait suite au dispositif cidessus, et où on sépare les matières solides coagulées de la solution. Un avantage important de l'invention consiste en ce que les matières sont oxydées et/ou coagulées en une seule opération d'oxydation, les particules coagulées étant suffisamment grosses pour pouvoir être séparées de la solution avec une méthode d'extraction connue. Pans une forme préférée de l'invention, on mélange du H202 avec la solution et on provoque l'oxydation par catalyse avec du bioxyde de manganèse (mon02). La solution libérée de ses impuretés est alors ramenée au moins en partie dans l'installation pour y être réutilisée. Les économies ainsi réalisées sont considérables. Nous allons exposer ci-dessous des exemples non limitatifs de réalisation de l'invention, en nous aidant du dessin. Dans celui-ci on a représenté schématiquement une machine à merceriser, avec un dispositif pour l'épuration et le recyclage du bain de mercerisage, après utilisation. La machine à merceriser 1 est suivie du dispositif d'oxydation et de coagulation 2, suivi à son tour du dispositif d'extraction 3. Entre le dispositif extracteur 3 et la machine à merceriser 1 il est prévu un dispositif de recyclage, constitué par la canalisation de retour 4 et la pompe 5, pour ramener le liquide épuré à la machine à merceriser 1. Au dispositif d'oxydation et de coagulation 2 est associé un dispositif d'alimentation en produit oxydant 6, qui comporte un réservoir 7 et une soupape de commande 8 prévue comme dispositif de dosage. La canalisation d'alimentation 9 sert à amener de la solution fraîche dans la machine à merceriser 1, les canalisations de liaison 10 assurent le passage du liquide du bain de la machine à merceriser 1 au dispositif extracteur 3 à travers le dispositif d'oxydation et de coagulation 2, et la canalisation d'évacuation 11 sert à l'évacuation des boues qui se forment dans le dispositif extracteur 3. Il est prévu en outre un dispositif de dosage du produit catalyseur (qui n'a pas été représenté), pour le dosage de la quantité de catalyseur qu'il faut introduire dans la solution. Le dispositif extracteur 3 peut être un dispositif à flottation, par exemple un dispositif à flottation sous pression ou à électroflottation, un dispositif à sédimentation, un dispositif à filtration ou un dispositif à centrifugation. Lorsque c'est un dispositif à flottation, il se compose d'un bassin de flottation et d'un dispositif d'enlèvement des boues surnageantes. Lorsque c'est un dispositif à sédimentation, il comporte un dispositif de dégazage et un bassin de décantation. Si par contre on travaille avec un dispositif à filtration, celui-ci peut comporter un bassin de filtration, avec un agent filtrant tel que du kieselgur ou une colonne avec un agent filtrant tel que du sable quartzeux. Dans un exemple de réalisation du procédé on a travaillé avec un bain de mercerisage composé de 25-% en poids de NaOH et de 75% d'eau, coloré ennoir par la présence de particules de suie et d'autres matières solides en suspension colloidale; dans un dispositif d'oxydation et de coagulation 2, en communication avec l'atmosphère et travaillant à la température ambiante, on a ajouté au liquide en tant qu'agent oxydant une solution à 35% de H202. La quantité dosée d'agent oxydant, introduite dans le liquide d'une manière discontinue ("batchweise") était de l'ordre de 10 ml par litre de liquide, c'est-à-dire d'environ 1% en volume. Comme agent catalyseur on a utilisé du bioxyde de manganèse en poudre, que l'on introduisait dans le liquide d'une ma nière discontinue avec un dosage de 250 mg par litre. Au cours du processus d'oxydation, une partie des matières solides était totalement ou partiellement oxydée et s'échappait du dispositif 2 sous la forme de C02 et de CO. De la dissociation du H202 il résultait alors du H20 , qui diluait quelque peu la solution du bain. Les matières solides non dissoutes restantes, se coagulaient sans autre intervention dans le dispositif 2, en formant des particules dont la taille était de l'ordre de lmm que l'on pouvait extraire du liquide sans autre forme de procès. Le liquide épuré avait une coloration jaune clair, et se prêtait parfaitement à la réutilisation. D'une manière générale, la quantité d'agent oxydant et de catalyseur à ajouter dépend de la nature et de la concentration des matières solides qu'il s'agit d'éliminer. C'est ainsi que la quantité de solution de H202 peut se situer entre 5 et I5 ml et la quantité de bioxyde de manganèse entre I50 et 450 mg par litre de solution. On peut introduire l'agent oxydant dans la solution, de même que le catalyseur, soit d'une manière continue soit par doses ponctuelles. On peut aussi utiliser d'autres agents oxydants, l'ozone par exemple, ainsi que d'autres catalyseurs tels que d'autres combinaisons de métaux lourds. L'oxydation peut s'effectuer à une température qui se situe entre la température ambiante et 750C.Le bioxyde de manganèse peut être introduit sous forme liquide, par exemple sous la forme d'une suspension dans liteau. Lorsque les matières solides non dissoutes donnent desproduits d'oxydation solides, ceux-ci se coagulent également et sont éliminés par le processus d'extraction. Avant le processus d'extraction, on peut encore soumettre la solution à épurer à d'autres traitements chimiques ou mécaniques, cela est judicieux ou nécessaire. Le processus d'extraction déterminé, qui doit se dérouler dans le dispositif extracteur 3, peut être un processus de flottation, par exemple une flottation avec air comprimé ou une électroflottation, une sédimentation, une centrifugation ou une filtration, cette dernière pouvant s'effectuer soit sur un support soit sur lit filtrant. Les matières solides coagulées extraites de la solution peuvent être éliminées sous forme de boues par la canalisation d'évacuation 11, et la solution épurée, dont la quantité peut atteindre jusqu'à 90t de sa quantité initiale , peut être ramenée dans la machine à merceriser 1, par l'intermédiaire de la pompe 5 et de la canalisation de retour 4, pour y être réutilisée. Il faut remplacer la quantité de solution qui part avec les boues, par des apports intermittents ou d'une manière continue, et il est prévu pour cela la canalisation d'alimentation 9 de la machine à merceriser. Il faut mentionner encore, que le transfert du bain de mercerisage de la machine à merceriser dans le dispositif d'oxydation et de coagulation peut lui aussi s'effectuer-d'une manière continue ou discontinue , de sorte que l'ensemble du procédé d'épuration peut être un procédé continu ou un procédé discontinu, au choix. Le procédé peut être utilisé , en outre , pour l'épu- ration des eaux résiduelles provenant du processus de mercerisation et chargées de soude, concentrées au préalable par évaporation. RE V E N DI C A T IONS 1 - Procédé pour l'épuration d'une solution alcaline contenant en tant qu'impuretés des matières solides, en particulier d'un bain de mercerisage pollué par de la suie, caractérisé par le fait qu'on additionne à la solution un agent oxydant, que l'on provoque ainsi l'oxydation d'une première quantité de matières solides et la coagulation d'une deuxième quantité de matières solides, et qu'ensuite les matières solides coagulées sont extraites de la solution. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la deuxième quantité de matières solides contient des éléments solides engendrés par oxydation à partir de la première quantité de matière solides. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que comme agent oxydant on introduit dans la solution du H202 , et que l'oxydation se produit à une température comprise entre la température ambiante et 750C. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le dosage du H202 ajouté avec une concentration minimale d'environ 35%, est compris entre 5 et 15 ml par litre de solution. 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'oxydation est provoquée par catalyse avec au moins un composé de métal lourd 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'en tant que catalyseur on ajoute à la solution du bioxyde de manganèse. 7 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le bioxyde demarganèse est ajouté avec un dosage compris entre I50 et 450 mg par litre de solution. 8 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que le bioxyde de manganèse est ajouté sous forme de poudre. 9 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que le bioxyde de manganèse est ajouté sotis la forme d-'une suspension hydrique. 10 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'extraction s'effectue selon un processus choisi dans un groupe qui englobe la flottation avec insufflation d'air comprimé, l'électroflottation, la sédimentation, la centrifugation, la filtration sur support avec du kieselgur et la filtration sur -lit filtrant 11 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'au moins une partie de la solution libérée des matières solides coagulées est réutilisée par recyclage. 12 - procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la taille des particules de matières solides coagulées se situe dans un ordre de grandeur de îmm. 13 - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1 , caractérisé par le fait qu'il comporte un dispositif d'oxydation et de coagulation (2) où s'effectuent l'oxydation et la coagulation des matières solides, et faisant suite à celui-ci, un dispositif extracteur (3) ou l'on sépare de la solution les matières solides coagulées. 14 - Dispositif selon la revendication 13, caractérisé par le fait qu'il comporte un dispositif de dosage (8) pour doser la quantité d'agent oxydant introduite dans la solution 15 - Dispositif selon la revendication 13, caractérisé par le fait qu'il comporte un dispositif de dosage pour doser la quantité de catalyseur qui est introduite dans la solution. 16 - Dispositif selon la revendication 13, caractérisé par le fait que le dispositif extracteur (3) est choisi dans un groupe qui englobe les dispositifs à flottation avec insufflation d'air comprimé, les dispositifs d'électroflottation, les dispositifs à sédimentation, les dispositifs à filtration et les dispositifs à centrifugation, un dispositif à flottation comportant un bassin de flottation et un dispositif d'enlèvement des boues surnageantes, un dispositif de sédimentation comportant un dispositif de dégazage et un bassin de décantation, et un dispositif de filtration comportant un bassin de filtration avec un agent filtrant ou une colonne avec un agent filtrant. 1 7 - Dispositif selon la revendication 13, caractérisé par le fait que le dispositif extracteur (3) est suivi d'un dispositif de recyclage avec une canalisation de retour (4) et au moins une pompe (5) , pour ramener au moins une partie de la solution, libérée des matières solides coagulées, en vue de sa réutilisation.