Brevet FR2373314A1 — publié le 19780707

La présente invention, à laquelle ont collaborés Messieurs Marcel MOUTON, Roger GHELVEDER, Jean GOUPIL et Hervé MILAN, concerne un procédé automatisé de fractionnement par distillation en discontinu d'un mélange de corps, llapplication et les appareils de mise en oeuvre dudit procédé. La distillation en discontinu est une opération trbs fréquem- ment utilisée pour séparer en plusieurs fractions, selon leurs températures d'ébullition, un mélange de corps. Cette opération consiste à vaporiser progressivement par chauffage le mélange dans un ensemble composé d'une enceinte munie de moyens de ehauf- fage surmontée d'une colonne de distillation, et i condenser un distillat dont on soutire une partie au sommet de la colonne, l'autre partie étant réintroduite dans ladite colonne.Cette opération peut être effectuée en une séquence, à la pression at mosphérique ou sous pression réduite, elle peut être également effectuée en plusieurs séquences, une séquence à la pression atmosphérique étant suivie d'une ou de plusieurs séquences sous des pressions réduites. Quand le mélange est composé de corps ayant des points d'ébullition trbs différents, il est possible dtobtenir une ou plusieurs fractions constituées chacune par un corps par Lorsque la fraction est composée d'un corps pur, cette fraction est constituée par le distillat passant à une température donnée constante au sommet de la colonne. Il est souvent impossible de séparer de façon parfaite les corps les uns des autres; les fractions séparées, appelées alors "coupes", sont caractérisées par un intervalle de température dont la première valeur correspond au point initial de la fraction, et la deuxième au point final. C'est le cas notamment dans l'in- dustrie pétrolière, où la distillation en discontinu est une op~- ration couramment pratiquée. En effet, les pétroles bruts ont des compositions et des caractéristiques très différentes selon leur origine, et l'évalua- tion analytique des pétroles bruts, évaluation appelée valorisation, est nécessaire pour différentes raisons, dont notamment - la commercialisation du -pétrole brut (vente#achat-échange), - le traitement des pétroles bruts en raffinerie, - l'établissement des programmes de raffinage, - la construction de nouvelles unités. La distillation en discontinu, courante dans l'industrio pé trolière, mais qui, d'une façon générale, est utilisée dans les laboratoires pour la séparation de mélanges de corps très divers, est de façon habituelle une opération assez longue. Elle néces- site, en effet, au cours de son déroulement, un grand nombre d'interventions de la part de l'opérateur chargé de l'exécuter, par exemple - le réglage et le contre du chauffage du mélange à distiller de façon à obtenir, et maintenir, un débit convenable du distillat soutiré afin que le temps total de la distillation ne soit pas trop élevé.En réalité, dans la pratique, pour éviter l'engorgement de la colonne, l#opérateur augmente le chauffage de façon plutôt lente, ce qui tend à accroître la durée de ltop4- ration - le changement de recettes en vue de recueillir, après condensation, les diverses fractions de distillat lorsque l'on atteint le point final d'une fraction - le changement de pression effectué lorsque l'on passe d'une séquence à une autre, ainsi que le contrôle de la pression pendant une séquence donnée. A la fin de la distillation, l'opérateur doit également effec tuer -l'exploitation des données brutes obtenues, notamment la transformation des températures sous pression réduite en tempéra- tures sous la pression atmosphérique et l'établissement du bilan massique et volumique de la distillation; la distillation en discontinu nécessite donc une surveillance constante et ses résultats dépendent plus ou moins de l'opdrateur. La Demanderesse a mis au point un procédé de distillation en discontinu permettant, d1une part, de réduire au maximum les interventions de ltopérateur et, d'autre part, de réduire la durée de la distillation. Le but de la présente invention est donc l'automatisation de la distillation en discontinu afin d'éviter les inconvénients cités ci-dossus. La présente invention a pour premier objet un procédé automatisé de fractionnement, par distillation, en discontinu, dans un appareil de distillation, d'une charge initiale composée d'un mélange de corps, ledit fractionnement étant effectué en une ou plusieurs séquences, chaque séquence étant effectuée à une pression constante, égale ou inférieure à la pression atmosphérique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :: A) la vaporisation progressive, par chauffage du mélange,dans une enceinte munie de moyens de chauffage, ladite vaporisation étant suivie d'une rectification des vapeurs obtenues par le chauffage du mélange, dans une colonne de distillation surmontant l'enceinte de chauffage B) le soutirage, de façon intermittente, du distillat au sommet de la colonne C) la séparation en fractions du distillat soutiré en D) l'écoulement du distillat soutiré en C, après passage à travers un condenseur, dans un dispositif dé recueil des fractions de distillat;; E) éventuellement la mesure automatique du poids ou du volume des différentes fractions recueillies en D F) éventuellement l'établissement du bilan de la distillation de la charge initiale à partir des mesures effectuées en E, ledit procédé étant caractérisé en ce que le chauffage du mélange est asservi à la perte de charge dans la colonne de distillation, et en ce que ladite perte de charge est sensiblement constgnte-pendant la durée d'une séquence. Dans cet objet de l'invention et dans la suite de la présente description, on entendra par perte de charge dans la colonne la différence de pression existant entre le bas et le haut de la colonne de distillation. L'application et les dispositifs de mise en oeuvre du procédé constituent d'autres objets de l'invention. Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le chauffage du mélange à distiller est asservi à la perte de charge dans la colonne de distillation. La Demanderesse a en effet constaté, dans le cas d'une colonne à plateaux réels, que lorsque la perte de charge est constante, le débit du liquide soutiré demeure sensiblement constant, ce qui est en général souhaitable pour effectuer des distillations en discontinu sans perte de temps. La Demanderesse a établi que l'asservissement du chauffage de l'enceinte de chauffage à une valeur choisie de la perte de charge permettait de maintenir constante la perte de charge dans une colonne donnée.Cette valeur de la perte de charge est différentevion ta pression à laquelle on a choisi de distiller le mélaflge.La perte de charge est choisie de façon telle que le débit du liquide soutiré soit aussi élevé que possible,en gardant toutefois unema de sécurité pour éviter l'engorgement de la colonne.Cette perte charge "choisie",qui peut être déduite,par une distillation sous pression atmosphérique, des tests d'efficacité classiques , ef fectués sur toute colonne de distillation, sera appelée ci-après perte de charge de consigne. Bien qu'il soit possible, dans le procédé selon l'invention, d'utiliser comme enceinte de chauffage les ballons de distillatien classiques utilisés en distillation discontinue, il est préférable, pour obtenir une meilleure stabilisation de la perte de charge dans la colonne, d'utiliser- des enceintes de chauffage ayant une-inertie thermique aussi réduite que possible. C'est le cas notamment de rebouilleurs équipés de bougies chauffantes. De plus, lorsque I,on est amené à fixer une autre valeur de la perte de charge notamment dans le cas du changement de la pression de distillation, ou lorsque la vitesse de distillation est jugée insuffisante, la stabilisation de la valeur de la perte de charge est beaucoup plus rapide.La Demanderesse a en outre conçu des rebouilleurs d'un type particulier permettant la distillation de la presque totalité de la charge introduite dans l'enceinte de chauffage. Des exemples de ce type de rebouilleurs sont donnés par les figures annexées à la présente demande, figures qui seront décrites ultérieurement. Ces types de rebouilleurs sont particulièrement lntér~ssants pour la distillation en discontinu de mélanges que l'on veut fractionner aussi complètement que possible, comme les pétroles bruts par exemple. Le procédé selon l'invention permet égalemextd'éviter lten- gorgement de la colonne lors du déiparrage de la distilLat4 on. Au cours de ce démarrage, le chauffage est automatiquement régu- lièrement interrompu et repris par le régulateur jusqu'à obtenir une certaine valeur donnée de la perte de charge, inférieure à la perte de charge de consigne, par exemple 80%. Lorsque cette valeur est atteinte, le chauffage est repris régulièrement et automatiquement sans interruption. On évite ainsi. tout démarrage intempestif de la distillation et tout engorgement accidentel de la colonne. Lorsque l'on effectue la distillation En discontinu d'un mélange contenant un nombre relativement élevé de corps, par exemple un pétrole brut, on peut se fixer comme objectif d'obte-nir non pas des corps purs, mais des -fractions du mélange appelées "coupes" contenant elles-m;;mes un certain nombre de corps. Pour séparer ces coupes, on se fixe préalablement un point initial et un point final de la température de tête de la colonne et on recueille la fraction distillée entre ces deux points. Ce type de fractionnement s'effectue normalement à taux de soutirage constant. Dans ce cas, une coupe donnée contient généralement en quantité plus ou moins importante des corps de points d'4bulli- tion inférieurs au point initial de ladite coupe, ces corps n'ayant pas tous été séparés avec la coupe précédente. On peut désirer "stabiliser" une coupe, c'est-à-dire séparer dans cette coupe la plus grande partie des corps ayant un point d'4bulli- tion inférieur au point final de la coupe. Cette stabilisation ne pouvait jusqu'à présent être réalisée automatiquement avec les dispositifs de reflux traditionnels, car elle requérait la mise en oeuvre d'un mode opératoire partimeulier qui nécessitait la participation d'un opérateur. Outre l'asservissement du chauffage à la perte de charge dans la colonne de distillation, la Demanderesse a automatisé la stabilisation d'une coupe. Cette automatisation est réalisée en effectuant successivement les opérations suivantes - la distillation de la coupe à séparer, au taux de soutirage constant préalablement fixé, jusqu' un point final, - la mise de la colonne sous reflux total, ce qui entraine nn abaissement de la tewpdrature de tête Jusqutà une certaine valeur minimale dépendant de la nature des produits composant la charge distillée, - la reprise du soutirage, une fois cette valeur minimale atteinte, mais à taux plus faible que précédemment. Ce taux est maintenu jusqu'à ce que la température de tête vqui se remet à croître avec le soutirage - redevienne égale au point final de la coupe à stabiliser. Ces différentes opérations sont alors répétées Jusqu'à ce qutuse nouvelle remise sous reflux total de la colonne ntentratne plus un nouvel abaissement de la température de tête supérieur à un certain écart préalablement fixé. Outre l'asservissement du chauffage à la perte de charge dans la colonne de distillation, et éventuellement la stabilisation automatique d'une coupe9 la Demanderesse a automatisé le recueil des fractions séparées. Les différentes coupes séparées sont, lors d'une distillation en discontinu, recueillies dans des recettes différentes. Lorsque le point final de distillation d'une coupe est atteint, l'opéra- teur change manuellement la recette, à l'aide notamment d'un dispositif bien connu sous le nom dtaraignde. Ce changement peut d'ailleurs intervenir en cours de distillation d'une coupe, lorsque celle-ci est trop importante.Ce changement est toujours dd- licat, mais ltest particulièrement dans le cas d'une distillation sous pression réduite, car il peut entraîner des variations de la pression à ltintérieur de l'appareil de distillation et donc une perturbation de la distillation elle-meme. L'automatisation de recueil des fractions séparées est assurée on effectuant successivement de façon automatisée les opérations suivantes - l'arrêt de l'écoulement du distillat vers l'araignée, - le changement de recette} - la remise en route de l'écoulement du distillat. La Demanderesse a également automatisé le changement de pression à l'intérieur de l'appareil de distillation, ctest-i-dire le passage de la pression atmosphérique à une pression inférieure. De façon habituelle, cette mise sous pression réduite s'effectue par une pompe à vide reliée àl'appareil de distillation. Quand la mise sous pression réduite est décidée, Itope,rateur ouvre une vanne mettant en communication l'appareil de distillation et la pompe i vide. Cette mise sous pression réduite effectuée de fa çon manuelle ntest pas progressive et peut provoquer un engorgement de la colonne et des entraînements de distillat si certaines conditions ne sont pas respectées, comme le refroidissement suffisant de la charge dans le bouilleur. Pour éviter ces inconvénients et réduire le temps de l'essai en supprimant le refroidissement, la Demanderesse a automatisé cette mise sous pression réduite de la façon suivante : une pression à laquelle la distillation doit être effectuée, est tout d'abord fixée. La mise en communication de l'appareil de distillation et de la pompe à vide n'est alors établie que par intermittence, de manière à ce que la pression P dans l'appareillage, variant en fonction du temps T selon une loi préalablement fixée du type logP= a T + b, où a et b sont des constantes, atteigne en un même temps également fixé la valeur de la pression de consigne. Quand cette dernière valeur est atteinte, la liaison entre l'appareil de distillation et la pompe à vide est automatiquement interranpue pour n'être rétablie que si la pression dans 12 appareillage vient s'écarter de la pression de consigne. Le rétablissement de la liaison entre l'appareil de distillation et la pompe à vide n' est effectué que si l'écart entre la pression de consigne et la pression régnant dans l'appareil est égale à une certaine valeur préalablement fixée. La Demanderesse a donc automatisé, dans une distillation en discontinu - le chauffage du mélange à distiller, qui est asservi à la perte de charge dans la colonne, - le démarrage de la distillation, - la stabilisation d'une coupe, - le recueil des différentes fractions, - la mise sous pression réduite et la régulation de la pression pendant une séquence donnée. Ces différentes automatisations peuvent etre effectuées séparément. Il est en outre possible de les relier entre elles par utilisation dtun calculateur numérique. A l'aide de ce calculateur il est également possible de convertir automatiquement les tem pératures lues sous pression réduite en températures sous la pression atmosphérique. Le bilan de la distillation peut être également établi automatiquement. Le procédé selon l'invention peut être notamment appliqué à la distillation en discontinu d'un pétrole brut ou d'un mélange de pétroles bruts. La Demanderesse a ainsi réalisé de telles distillations de pétrole brut en trois séquences t - la première séquence, réalisée sous la pression atmosphérique, permettant de séparer les coupes passant entre environ oa et 1750C, - la deuxième séquence, réalisée sous une pression de 100 mi de mercure, permettant de séparer les coupes passant entre environ 175ex et 260-C, (températures rapportées sous la pression atmosphérique), - la troisième séquence, réalisée sous une pression de 2 mm de mercure, permettant de séparer les coupes passant au-dessus de 260ex et 4oo#C (températures rapportées sous la pression atmosphérique). La quantité de pétrole brut non distillé est au minimum d'environ 1 Z en poids. L,intéPbt du procédé selon l'invention apparaîtra plus clairement lors de la description des figures jointes et qui illustrent l'invention à titre non limitatif. La figure 1 représente un appareil de mise en oeuvre du pro cédé selon l'invention, Les figures 2 et 3 représentent des rebouilleurs pouvant equi; per l'appareil représenté sur la figure 1, La figure 4 représente un dispositif de recueil du distillat pouvant équiper l'appareil représenté sur la figure 1, La figure 5 est un schéma simplifié d'un ensemble comprenant un calculateur numérique et permettant l'automatisation complète de la distillation, Les figures 6 à 14 sont plus spécialement destinées à illus- trer les exemples et seront explicitées lors de la description de ces exemples. En référence à la figure 1, l'appareil de distillation comprend un rebouilleur 1 surmonté d'une colonne de distillation 2. Le rebouillear 1 tel que représenté est du type permettant la distillation d'environ 90% du volume de la charge à distiller. Il est représenté plus en détail sur la figure 2, qui sera décrite ultérieurement. On peut toutefois noter déjà que le rebouilleur 1 est équipé de bougies chauffantes 3 et dtune sonde thermométri- que de platine 4. La colonne de distillation peut autre constituée par exemple par une colonne à plateaux ou par une colonne i garnissage. Il est nécessaire que la perte de charge qu'on peut obtenir dans la colonne soit égale ou supérieure à 50 mi d'eau. La colonne 2 est surmontée d'nn condenseur de tats 5, assurant le reflux, dans lequel passe par intermittence un fluide de refroidissement, par exemple du méthanol, de façon à maintenir une température sensiblement constante, et préalablement fixée, dans ledit condenseur 5. La température du condenseur 5 est repérée par la sonde de platine g. La température de tête de la colonne est repérée par une sonde de platine 6. Le condenseur de tête est équipé dtunedlectro- vanne de soutirage 7 excitée par des moyens électromagnétiques à l'aide d'une bobine 8. Le bloc 9 assure-le réglage du taux de soutirage qui est constant, sauf pendant la stabilisation dlune coupe. L'appareil de distillation comprend en outre un capteur de pression différentielle 10, relié par les lignes il et 12, respectivement, au ciel du rebouilleur 1 et au sommet de la colonne 2. L'appareil de distillation est également équipé d'un régulateur de chauffage 13, qui asservit le chauffage du rebouilleur à la différence de pression existant entre le rebouilleur et le sommet de la colonne. Le régulateur 13 est constitué par des moyens connus. Le cap tour 10 mesurant la perte de charge délivre un signal représentatif de cette perte de charge, par exemple,une tension proportionnelle à celle ci. Cette information est appliquée à l'entré d'un régulateur par exemple du type proportionnel intégral. Celui-ci, qui peut recevoir sa consigne soit de façon manuelle soit par un calculateur numérique, élabore un signal d'erreur entre la perte de charge mesurée et la perte de charge de consigne. Ce signal est appliqué à un amplificateur de puissance qui alimente les bougies chauffantes. Lors du démarrage d'une distillation, le chauffage qui de orrait être total puisque l'écart entre la pression mesurée et la pression de consigne est maximal , est régulièrement interrompu par une base de temps préalablement réglée par l'opérateur, ou par un calculateur numérique selon une cadence fixée par l'opEra- teur. Le régulateur prend son régime normal lorsqu'une valeur prédéterminée de la perte de charge de consigne est atteinte, par exemple 80%. Le distillat est recueilli au fond du condenseur 5 par la ligne 16 équipée d1un réfrigérant 17, dans lequel circule, par intersittence, le fluide de refroidissement. Les vapeurs non condensées sont évacuées au sommet du condenseur 5 par la ligne 18. Après jonction des lignes 16 et 18, le distillat est conduit vers la vanne 21 par la ligne 19, équipée de réfrigérant 20, dans lequel circule le fluide de refroidissement. Le fluide réfrigéré circulant dans le condenseur 5 et les r~- frigérants 17 et 20,est est du méthanol. Celui-ci, provenant d'un appareil de refroidissement non représenté, est conduit par la ligne 22 vers une électrovanne 23. Il en ressort par la ligne 24, entr##nslecondenseur 5, en ressort par la ligne 25 qui le conduit vers le réfrigérant 20. Il ressort de celui-ci par la ligne 26, qui le conduit dans le réfrigérant 17 d'où il ressort par la ligne 27, qui le conduit vers l'appareil de refroidissement. La circulation du fluide est asservie à la température du condenseur 5 par ltintermddiaire du bloc 280. Dès que la température du condenseur 5 atteint une certaine valeur, le bloc 280 commande ltou- verdure de la vanne 23 et la circulation du méthanol. Après passage dans la vanne 21, le distillat est conduit par l'intermédiaire de la ligne 28 dans le dispositif de recueil des fractions de distillat 29. Ce dispositif est représenté plus en détail sur la figure 4, qui sera décrite ultérieurement. Il comprend plusieurs recettes 30 dans lesquelles les fractions de distillat séparées sont r4- parties automatiquement. Cette répartition automatique est asservie à la fermeture de la vanne 21 par l'intermédiaire du bloc 31. L'appareil de distillation est également équipé d'un piège 32 contenant un mélange d'acdtone et de carboglace : ce piège condense les vapeurs franchissant le condenseur 5. La double enveloppe de ce piège est reliée à la ligne 19 par la ligne 33. L'appareil de distillation peut fonctionner soit à la pression atmosphérique, soit à une pression réduite inférieure à la pression atmosphérique. Le système de mise sous pression réduite comprend la ligne 35 reliée à la ligne 19 par l'intermédiaire de la double enveloppe du piège 32 et par la ligne 33. La double enveloppe du pibge 32 est reliée par la ligne 34 au dispositif 29. La ligne 35 est reliée à une pompe à vide 36. La ligne 35 est équipée d'une vanne de réglage 37, d'une électrovanne 38 et d'une vanne de remise à l'air 39. Elle est également reliée à un capteur de pression 40. La mise sous pression réduite s'effectue de la façon suivante: l'électrovanne 38 est asservie à un bloc 41. Celui-ci commande l'ouverture de la vanne 38 pendant une période prédéterminée-. A la fin de cette période, la vanne 38 est refermé. Au bout d'une nouvelle période prédéterminée, la vanne 38 est de nouveau ouverte et ainsi de suite jusqu'i ce que l'on atteigne la pression de consigne PC. La vanne 38 est alors fermée.Cependant , de temps en temps, le bloc 41 vérifie par l'intermédiaire du capteur 40 que la pression à l'intérieur de 11 appareil de distillation est comprise entre PC + tp et PC - EP, #p étant une précision définie par l'opdrateur. On peut en outre fixer au bloc 41 deux valeurs de Pression de Sécurité Minimum et Maximum. La Pression Sécurité Minimum jouera si la vanne 38 était mal fermée par exemple. La Préssion Sécurité Maximum jouerait si l'appareil était par exemple brisé. Dans les deux cas, la distillation serait arrêtée. L'appareil de distillation peut en outre être équipé d'un -calculateur numérique représenté sur la figure 1 par le bloc 46. Ce calculateur est relié - aux sondes de température 4, 51 et 6, - au régulateur de chauffage 13, - au bloc 9 commandant la stabilisation d'une coupe, - au bloc 280 commandant le débit de liquide réfrigéré, - au bloc 31 commandant le dispositif de recettes, - au bloc 41 commandant la mise sous pression réduite de l'appareil et fournissant par l'intermédiaire du capteur 40 la pression dans l'appareillage. Le bloc 46 peut en outre être relié à une balance 45 fournissant directement le poids des recettes au calculateur. Le bilan de la distillation peut être ainsi effectué automatiquement. En référence à la figure 2, sur laquelle les éléments identiques à ceux représentés sur la figure 1 ont été identifiés par les mêmes numéros affectés de l'indice, le rebouilleur 1' surmonté de la colonne de distillation 2' est équipé de bougies chauffantes 3'. Ces bougies sont adaptées au rebouilleur à l'aide de rodages50. Le rebouilleur 1' est en outre muni d'une sortie 11t permettant de le relier à un-capteur de pression différentielle, et d'un puits thermométrique Si où peut être logée une sonde de platine. Bien que sur la figure le rebouilleur soit représenté muni seulement de deux bougies, il peut en comporter plus de deux, ou même une seule.Les bougies chauffantes 3' sont disposées coaxialement dans des conduits 52 dont l'extrémité supérieure est reliée au rebouilleur 1' à un endroit situé au voisinage du fond dudit rebouilleur. Les extrémités inférieures des conduits 52 sont reliées, entre elles et forment une chambre 53 La chambre 53 est reliée au fond du ballon par la canalisation 54 et est munie dtun robinet de vidange 55. On peut remarquer que ltouver- ture supérieure 56 du conduit 54 est sensiblement dans le même plan horizontal que les ouvertures supérieures 57 du conduit 52 et donc que le volume mort est réduit. En référence à la figure 3, le rebouilleur 61, surmonté d'une colonne de distillation 62, est -équipé de bougies chauffantes 63. Ces bougies sont adaptées an rebouilleur par des rodages 64. Le rebouilleur 61 est en outre muni d'une sortie 65, reliée à un capteur de pression 'différentielle, et dtun puits thermométrique 66 où peut être logée une sonde de platine. Bien que sur la figu re 3, le rebouilleur soit représenté muni seulement de deux bougies, il peut en être muni de plusieurs ou-même d'une seule. Les bougies 64 sont disposées dans un conduit 67 dont l'extr#mi- té supérieure est reliée au fond du rebouilleur. L'extrémité inférieure du conduit 67 est reliée au ballon par deux canalisations 68, parallèles au conduit 67. L'extrémité inférieure du conduit 67 est munie d'un robinet de vidange. On peut remarquer que l'ouverture supérieure 70 du conduit 67 est sensiblement dans le même plan horizontal que les ouvertures 71 des conduits 68 et donc que le volume mort est réduit. Il apparaît au vu des figures 2 et 3 que la forme des rebouilleurs représentés sur ces figures permet de distiller 90% de la charge à distiller introduite dans ce type de rebouilleur car le volume mort est très faible. De plus, par rapport aux chauffeballons classiques, il ne peut y avoir de surface de verre nue surchauffée et l'inertie de chauffage de tels chanffe-ballons est supprimée. En outre, en raison des courants de convection créés dans la masse à distiller, une agitation forcée est constamment entretenue, ce qui est particulièrement important en distillation sous pression réduite. Les courants de convection crées par le chauf- fage ont été représentés par les flèches dans les figures 2 et 3. En référence à la figure pour laquelle les éléments i d e n t i q u e s à ceux reprdsentds s u r 1 a f i g u re 1 ont été identifiés -par les mêmes numéros affectés de ltin- dice ', le distillat est conduit, après passage dans la vanne 21t par la ligne 28', dans le dispositif de recueil du distillat 29' comprenant une araignée 71. La sortie 72 de la vanne 21t et la ligne 28' sont munis de rodages 73 et 74 destinés à leur raccor-. dement. La ligne 28', après son entrée dans l'araignde 71, se termine par un rétrécissement 75. Le rétrécissement 75 est placé, dans l'araignée 71, à l'intérieur d'une petite cuve 76 munie dtun bec verseur 77. L'araignée 71 est munie de doigts 78 auxquels peuvent être raccordés-des recettes 302 par 11 intermédiaire des rodages 79 et 80. Les recettes 30' sont disposes sur des plateaux à ressort 81 permettant d'enlever et de remettre rapidement les recettes en place, et assurant également une bonne sstgn- chéité au niveau des rodages 79 et 80.Bien que sur la figure 4, quatre seulement aient été représentées, il peut y en avoir beaucoup plus et la Demanderesse a ainsi utilisé un dispositif comportant douze recettes. La cuve 76 est fixée sur un axe pouvant tourner autour des pointeaux côniques 83 et 84. Quand l'axe 82 tourne, la cuve 76 et le bec verseur 77 tournent également. La longueur du bec verseur 77 étant calculée de telle façon que son extrémité 85 peut se trouver au-dessus des ouvertures 86 des doigts 78, le distillat peut s'écouler successivement dans les différentes recettes. L'axe 82 est muni à son extrémité supérieure d'un barreau aimanté horizontal 87. Au-dessus de ltaraignCe 71 est disposé un boîtier 88 contenant un mo tueur 89. L'axe 90 de ce moteur est muni d'un disque 91 percé dtautant de trous 92 que le dispositif comporte de recettes. Ces trous sont répartis régulièrement sur le disque 91.Le disque porte également sur sa face inférieure deux barreaux aimantés verticaux, placés de façon équidistante de l'axe 90 et disposés an-dessus du barreau 87. Le boîtier 88 comporte également un syste me à cellule photo-électrique 95 disposé perpendiculairement au disque 91 selon l'axe des trous 92. Le dispositif est ajusté de telle façon que lorsque le système à cellule 93 se trouve devant un trou 92, l'extrémité 85 du bec verseur 77 est située au-dessus de l#ouverture 86 d'un doigt 78. Le dispositif fonctionne de la façon suivante : lorsqu'un changement de recette est décidé, le bloc 31' commande successivement la -fermeture de la vanne 21 t, et après un temps de temporisation permettant l'écoulement de tout le distillat contenu dans la ligne 28' jusqu'å la recette, la mise en route du moteur 89' qui entraîne, par l'intermédiaire du disque 91, des barreaux aimantés 93, 94 et 87, et de l'axe 82, le déplacement du bec verseur 77. Le système de cellule signale au bloc 31' le passage de la lumière à travers le premier trou rencontré.Le bloc 31' commande alors 1 t arrêt da moteur 89 et l'ouverture de la vanne 21t. Le distillat s'écoule alors dans une nouvelle recette. En référence à la figure 5, qui représente 11 ensemble comprenant un calculateur numérique permettant l'automatisation complète de la distillation, l'organe central est représenté par le bloc 101. On se référera dans la description de la figure à la figure 1. L'opérateur introduit dans cet organe 101, à laide de ltor- gane 102, permettant ltentrée et la sortie des informations, les informations nécessaires à la conduite de la distillation, par exemple - le nombre de séquences, les pressions sous lesquelles sont effectuées ces séquences, - d'une façon générale, toutes les informations nécessaires à l'opération : taux de reflux, perte de charge, points initial et final des coupes à effectuer etc ... ainsi que des informations annexes telles que - la date - le nom de l'opérateur - les références du produit à distiller : origine, masse volumique, poids; L'organe 102 est muni par exemple pour l'entrée des informations, d'une machine à écrire et pour la sortie desdites informations, d'une imprimante qui fournira le bilan de la distillation. L'opérateur introduit, dans l'organe 101, le poids des dif tarentes coupes à la fin de chaque séquence, par l'intermédiaire de la balance électronique 45. Certaines informations sont en permanence à la disposition de l'organe 101. Bien que sur la figure, seules cinq informations aient été représentées, il peut y en avoir plus. Les informations disponibles sont respectivement par les ligues - 104 - la température de tête de la colonne mesure par la sonde 6 de la figure 1) - 105 - la température de rebouilleur (mesurée par la sonde 4 de la figure 1) - 106 - la température du condenseur de tête (mesurée par la sonde 5' de la figure 1) - 107 - la pression en tête de la colonne (mesure par le capteur 40 de la figure 1) - 108 - la perte de charge dans la colonne ( cette dernière information étant transmise par l'intermédiaire du capteur 10 de la figure 1). Ces cinq informations sont transmises sous forme analogique par l'intermédiaire dtun multiplex à un convertisseur analogique numérique 109 par la ligne 110. Les informations sont fournies à l'organe 101 de la façon suivante - Lorsque l'organe 101 a un besoin d'une information donnée, il demande, par une des voies adresses 111, 112, 113, 114 et 115 de transmettre 1tinformation au convertisseur 109, par la ligne 116 il commande de mettre l'information sous forme numérique en binaire par, il est averti de cette transformation par la ligne 117 et la transmission est alors effectuée par la ligne 118. Les principales commandes effectuées par 1organe 101 sont représentées par les lignes 119 à 123 qui sont respectivement - 119 - commande du bloc 9 assurant le reflux - 120 - commande du bloc 280 assurant la circulation du liquide de refroidissement - 121 - commande du bloc 31 assurant le changement de recettes - 122 - commande du chauffage pour le démarrage d'une distillation - 123 - commande du bloc 41 assurant la mise sous pression réduite et le contrôle de la pression L'ensemble comprend une mémoire périphérique 124 divisée en plusieurs parties de 125 à 135 qui permet ultérieurement ltaf- fichage en - 125 - du numéro de la coupe - 126 - du point final de la coupe - 127 - du temps de la coupe - 128 - du temps total de la distillation 129 - de la température de tête rapportée à la pression atmosphérique - 13G-dela température réelle de tête de la colonne - 131-dela température du rebouilleur --- 132 -dela pression en tête de la colonne - 133-dela pression de consigne à laquelle doit être effectuée la distillatio# - 134-dela perte de charge réelle - 135-de la perte de charge de consigne Les informations sont fournies à la mémoire 124 par la ligne 136, où elles se trouvent en binaire codé décimal. La ligne 137 adresse l'information grâce au dispositif de démultiplexage 138 vers la partie de-la mémoire où elle doit aller. La perte de charge de consigne est adressée par l'intermddi- aire du convertisseur digital analogique 137' où elle est transformée de la forme numérique à la forme analogique au régulateur de pression proportionnel intégral 13, par les lignes 137 et 138. Celui-ci reçoit la perte de charge réelle par la ligne 139. Le régulateur 13 agit sur le dispositif de chauffage non représenté par la ligne 140. Cet ensemble#permet donc l'automatisation entière de la distillation. L'invention est illustrée, à titre non limitatif, par les exemples suivants, qui concernent la distillation d'un pétrole brut. - E X E M P L E 1 Cet exemple, qui concerne la distillation en discontinu dlun pétrole brut, est destiné à montrer que pour une perte de charge constante, le débit de soutirage est constant, ce qui est souhaité lors d'une distillation en discontinu. La distillation d'un pdtrole brut du Moyen-Orient MURBAN a été effectuée dans un appareil semblable 8 celui représenté sur la figure 1. Le rebouilleur utilisé à un volume d'environ 11 entres; k colonne est une colonne de verre possédant 30 plateaux réels, d'une hauteur de 150 cm et de diamètre intérieur de 5 cm. Cette colonne a une efficacité de 18 plateaux théoriques sous reflux total. La distillation d'une charge de 8 litres de pétrole brut ayant une masse volumique à 15 C de 0,826 g/cc a été effectuée en trois séquences, sous la pression atmosphérique et sous 100 mm et 2 mm de mercure. Pour chaque séquence, on a effectué différents essais en op~- rant avec des pertes de charges différentes mais sensiblement constantes. On a reporté sur les figures 6, 7 et 8, respectivement les résultats des silences eBectuées sous k pression atmosphérique et sous 100 et 2 mm de mercure. On a tracé sur ces figures les courbes de la somme des. pourcentages poids de distillat recueilli en fonction du temps. On peut constater que ces courbes sont des droites, ce qui montre qu'en maintenant une perte de charge constante, le débit de soutirage est constant, et qu'il est donc possible d'asservir le chauffage à la perte de charge pour obtenir un d~- bit de soutirage maximum. Les débits de soutirage peuvent être calculés à partir des pentes des courbes et sont rassemblés dans le tableau I ci-après. -TABLEAU I Pression de Figu- Perte de char- : Débit de sou distillation re n ge dansla dal Courbe ne tirage en s s i lionne en mm : : kg/h d'Eau s : : : : : 6 s 6 230 ~ Ai ~ 1,25 6 : 210 A2 ~ 0,860 : atmosphérique : : 6 : 200 : A3 s 0,680 6 : 190 A4 0,475 7 290 B1 ~ 0,890 7 100mm de Hg : 275 : B2 ~ 0,750 7 f 250 : B3 : 0,530 : : 8: 350 : Ci : 0,630 : : ~ t2mm de Hg 8 : 325 : C2 : 0,510 : : 8: 310 : C3 : 0,470 - EXEMPLE2 Cet exemple est destiné à montrer le gain de temps réalisé en utilisant, pour une distillation en discontinu, le procédé selon l'invention. Dans cet exemple, on a réalise la distillation en discontinu d'une charge de 8 litres de pétrole brut MURBAN dans la même co lionne de distillation que celle utilisée dans l'exemple 1, et avec le rebouilleur représenté sur la figure 2. Deux essais ont été effectués - dans l'essai témoin T1, le chauffage du rebouilleur est ajusté manuellement par un opérateur habitué à effectuer des distillations en discontinu, de façon à maintenir un remplissage correct des plateaux. - dans l'essai D, le chauffage a été roulé de façon attoma- tique par le dispositif représente sur la figure 1. Les pertes de charge étaient, pour cet essai D, respectivement de 250, 295 et 315 mm d'eau pour les séquences effectuées sous la pression atmosphérique, sous 100 mi et sous 2 mi de mercure. On a reporté dans le Tableau Il ci-après la durée des essais T1 et D. - T A B L E A U Il ESSAI T1 ESSAI D ~ :* séquence sous pression: atmosphérique t 205 minutes X 86 minutes :* séquence sous 100mmHg t t90 minutes : 85 minutes :* séquence sous 2 mmHg t 252 minutes :188 minutes I t : X : TOTAL 2 647 minutes s 259 minutes On peut constater, d'après ce tableau, que l'asservissement du chauffage à la perte de charge dans la colonne permet de réduire le temps de l'essai de plus de la moitié. - E x E M P L E 3 Cet exemple est destiné à montrer la précision de la régula- tion de la perte de charge dans la colonne, dans le procédé conforme à l'invention. On a réalisé la distillation en discontinu d'un pétrole brut MURBAN dans la même colonne de distillation que celle utilisée dans l'exemple 1, et avec le rebouilleur représenté sur la figure 2. On a effectué 11 enregistrement de la perte de charge #P dans les séquences de distillation effectuées respectivement sous la pression atmosphérique et sous 100 et 2 mi de mercure. Ces enre gistrements sont représentés respectivement sur les figures 9, 10 et 11. On peut constater que les variations de perte de charge sont très faibles et n1 excèdent pas : - pour la séquence sous pression atmosphérique : 3 mm Eau - pour les séquences sous 100 et 2 mm de mercure : 10 mm Eau Le procédé selon l'invention permet donc une très bonne stabilisation de la perte de charge. On peut noter, pour les figures 9 et 10, qu'il existe des "perturbations" dans les enregistrements. Ceux-ci sont dus au changement non automatique des recettes. L'exemple 5 montrera comment ces "perturbations" peuvent être évitées par l'utilisatioei du dispositif de changement automatique mis au point par la Demanderesse. - E X E M P L E 4 Cet exemple est destiné à montrer la rapidité du changement de la perte de charge de consigne en utilisant un rebouilleur du type représenté sur la figure 2. On a réalisé dans cet exemple la distillation en discontinu d'une charge de-pétrole brut MURBAN dans la même colonne de distillation que celle utilisée dans l'exemple 1. Deux essais ont été effectués - dans l'essai E, l'appareil était équipé d'un rebouilleur tel que celui représenté sur la figure 2. - dans a'essai témoin T2, le rebouilleur a été remplacé par un ballon chauffé par un chauffe-ballon classique. Dans les deux essais, le chauffage était régulé de façon automatique par le dispositif représenté sur la figure 1. On a fait varier dans les deux essais la perte de charge dans la colonne en la faisant passer de 315 mm d'eau à 285 mm d'eau. On a enregistré cette perte de charge en fonction du temps. Ces enregistrements sont représentés sur les figures t2 et 13 respectivement pour E et T2. On peut remarquer en comparant ces deux figures que le temps de réponse est beaucoup plus long pour T2 que pour E et que la valeur de consigne n1 est atteinte qu'après un premier dépassement. Il faut, de plus, noter que la régulation de la perte de charge est moins précise dans le cas de T2. - EXEMPLE 5- Cet exemple est destiné à montrer l'efficacité du dispositif de changement de recettes représenté sur la figure 4. On a réalisé la distillation en discontinu dtun pétrole brut MURBAN dans la même colonne de distillation que celle utilisée dans l'exemple 1 et avec le rebouilleur représenté sur la figure 2, dans les mêmes conditions que pour l'exemple 3. L'appareil était en outre dquipé d'un dispositif de changement automatique de recettes tel que celui représenté sur la figure 4. On a réalise l'enregistrement de la perte de charge lors de la séquence sous une pression de 100 mm de mercure. Cet enregistrement est représenté sur la figure 14. On peut comparer cet enregistrement à celui représenté sur la figure 10 et constater que l'utilisation d'un dispositif de changement automatique de recettes supprime les perturbations liées à un changement manuel. REVENDICATIONS 1.- Procédé automatisé de fractionnement, par distillation, en discontinu, dans un appareil de distillation, d'une charge initiale composé d'un mélange de corps, ledit fractionnement étant effectué en une ou plusieurs séquences, chaque séquence étant effectuée à une pression constante, égale ou inférieure à la pression atmosphérique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes A) la vaporisation progressive, par chauffage du mélange, dans une enceinte munie de moyens de chauffage, ladite vaporisation étant suivie dtune rectification des vapeurs obtenues par le chauffage du mélange dans une colonne de distillation surmontant l'enceinte de chauffage. B) le soutiragew de façon intermittente, du distillat au sommet de la colonne. C) la séparation en fractions du distillat soutiré en B. D) l'écoulement du distillat soutiré en C, aprbs passage à travers un condenseur, dans un dispositif de recueil des frae- tions de distillat. E) éventuellement, la mesure du poids ou du volume des dif férentes fractions recueillies en D. F) éventuellement, I1 établissement du bilan de la distillation de la charge initiale à partir des mesures effectuées en ledit procédé étant caractérisé en ce que le chauffage du mélange est asservi à la perte de charge dans la colonne de distillation, et en ce que ladite perte de charge est sensiblement constante pendant la durée d'une séquence. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé on ce que lors du démarrage dtune séquence de distillation, le chauffage de l'enceinte de chauffage est régulièrement interrompu et repris jusqulà ce que la perte de charge dans la colonne soit égale à une valeur donnée de la perte de charge inférieure à la perte de charge de consigne. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le soutirage est effectué à taux constant. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que la stabilisation d'au moins une fraction est effectuée et en ce que ladite stabilisation comprend les étapes sui- vantes a) la distillation de la fraction à un taux de soutirage constant jusqu::à ce que la température de tête de la colonne atteigne le point final, b) la mise de la colonne sous reflux total jusqu'à ce que la température de tête de la colonne redescende jusqu'd une valeur minimale dépendant de la nature des produits composant la charge distillée, c) la reprise du soutirage à un taux constant plus faible que celui de l'étape a Jusqu' ce que la tempdrature de tête atteigne le point final, d) la répétition des étapes b et c jusqu'à ce que la mise sous reflux total de la colonne n'entraîne plus un abaissement de la temperature de tête supérieur à un certain écart prdala- blement fixé. 5.- Procédé selon-l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le recueil des fractions comprend les étapes suivantes * l'arrêt de l'écoulement du distillat dans le dispositif de recueil muni de recettes, * le changement de recettes, * la reprise de l'écoulement du distillat dans le dispositif de recueil. 6.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caracté- risé en ce que le passage de la pression atmosphérique à une pression de consigne inférieure comprend les étapes suivantes > ) la mise en communication de l'appareil de distillation avec des moyens de réduction de la pression pendant un premier temps déterminé, l'arrêt de ladite mise en communication pendant un deu xième temps déterminé, #) la reprise successive des étapes &alpha; et Jusqulà ce que la pression de consigne soit atteinte. 7.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que lors d'une séquence sous pression réduite, la pression est régulée de façon automatique. 8.- Procédé selon lune des revendications 1 à 7, caraet4- risé en ce que la température sous pression réduite en tête de la colonne est convertie de fanon automatique en température sous pression atmosphérique. 9.- Procédé selon ltune des revendications 1 à 8, caractdrisé en ce que la mesure du poids ou du volume des différentes fractions recueillies et/ou l'6tablissemed du bilan de la distillation de la charge initiale à partir des mesures effectuées,sont réalisés de façon automatique. 10.- Appareil de distillation en discontinu pour la mise en oeuvre du procéda selon ltune des revendications 1 à 9, comprenant une enceinte de distillation, des condenseurs dont un condenseur de reflux, un système de soutirage, des moyens de réductien de la pression tels qu'une pompe à vide, un dispositif de recueil du distillat, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend également des moyens d'asservissement de la puissance du chauffage à la perte de charge dans la colonne de distillation. 11.- Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que les moyens à'asservissement de la puissance du chauffage sont constitues par un capteur de pression différentielle fournissant la valeur de la perte de charge à un régulateur du type proportionnel intégral commandant les moyens de chauffage. 12..- Appareil selon l'une des revendications 10 et 11, ca ractérisé en ce que enceinte de chauffage est constitué par un rebouilleur muni de un ou plusieurs conduits dans lesquels sont logées des bougies chauffantes, la partie supérieure des conduits étant relide an rebouilleur à un endroit voisin du fond de celui-ci, et la partie inférieure des conduits dtant reLiée au rebouilleur à un endroit également voisin du fond de celui-ci par une ou plusieurs canalisations ne contenant pas de bougies chauffantes. 13.- Appareil selon llune des revendications 10 à 12, carac tdrisd en ce que le dispositif de recueil de distillat est cons titubé par une araignde munie de recettes, lesdites recettes étant alimentes en distillat par' l'intermédiaire d'une cuve équipée d'un bec verseur, dont l'extrémitd peut être placée successivement au-dessus de chaque recette, le déplacement du bec verseur étant assuré par un axe dont est munie la cuve, ledit axe étant mu au moyen d'un moteur électrique, mis en mouvement le temps nécessaire pour que le bec verseur passe d'une recette donnée à la recette voisine. 14.- Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'entraînement de l'axe de la cuve par le moteur est effectué au moyen d'un disque porté par l'axe du moteur, ledit disque portant un nombre d'orifices égal au nombre de recettes et étant en outre muni d'un ou plusieurs aimants pouvant entrainer le mouvement de l'axe de la cuve prâce à un aimant ports par ledit axe, la mise en marche et l'arrêt du moteur pouvant être effectués par un système à cellule photoclectrique disposée perpendiculairement aux orifices portés par le disque. 15 - Appareil selon l'une des revendications 10 à 14,ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre un calculateur numérique commandant au moins l'un des organes suivants - les moyens d'asservissement de la puissance du chauffage à la perte de charge dans la colonne de distillation, - les- condenseurs, - le système de réduction de la pression, - le dispositif de recueil de distillat ledit calculateur numérique pouvant en outre convertir les tem pératurès de tête de la colonne sous pression réduite en température sous pression atmosphérique et établir le bilan de la distillation. 16.- Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 6, à la distillation en discontinu d'un pétrole brut ou d'un mélange de pétroles bruts.