Brevet FR2343855A1 — publié le 19771007

La présente invention concerne un procédé destiné à ac- croître le rendement en pEte à partir de copeaux ou fragments de bois tout en conservant-une bonne qualité de la ptte, en traitant préalablement les copeaux de bois par oxygène avant la trituration chimique. Plus spécialement, la présente invention concerne un procédé de traitement préalable des copeaux de bois par oxygène dans des conditions déterminées de température et de pression pendant un temps suffisant pour accrof- tre le rendement en pate après la trituration chimique ultérieure. La trituration des copeaux de bois pour éliminer la lignine et autres matières analogues et pour récupérer une pate peut entre effectuée par trituration chimique, notamment pour la production de patte kraft ou de pate à la soude, comme on le sait en pratique. Bien que certains procédés de trituration mécanique donnent de meilleurs rendements en pâte que la trituration chimique, ils donnent également des pates qui produisent du papier de solidité médiocre. Cette solidité médiocre limite gravement l'utilisation d'un tel papier dans de nombreuses applications. En conséquence, la trituration chimique a été beaucoup utilisée. Parmi les procédés de trituration chimique, celui produisant une patte kraft est généralement préféré du fait qu'il donne un rendement acceptable en patte à un prix compétitif, la pate kraft donnant en même temps un papier de bonne qualité ayant une excellente solidité. Le plus grand défaut du procédé kraft est le problème qulil soulève concernant la pollution de l'air et de l'eau par suite des produits chimiques à base de soufre qu'il utilise.La trituration à la soude est beaucoup moins polluante que le procédé kraft, mais la trituration à la soude, lorsqutelle est conduite de façon à donner un rendement comparable à celui du procédé kraft, donne une pête de laquelle il n'est possible de tirer qu'un papier de qualité inférieure de moins grande solidité. Par suite, la trituration à la soude est peu utilisée actuellement en comparaison/du procédé kraft. Cependant, du fait que la réduction de la pollution est actuellement si fortement souhaitée, de nombreux efforts ont été consacrés au perfectionnement du procédé à la soude, non seulement en ce qui concerne la "qualité du papier" mais également en ce qui concerne le rendement. Le rendement de la trituration chimique est très inférieur à son estimation théorique. Par exemple, seule une proportion d'environ 60 % des glucides du bois reste sous forme de pâte dans une opération de trituration du commerce. Ainsi, les possibilités et les motifs ne manquent pas pourft1augmen tation des rendements en pbte des procédés de trituration chimique d'une façon générale et des procédés kraft et à la soude en particulier. Llimportance du motif peut être démontrée par le fait que l'accroissement du rendement en pate de 48 à 50 % correspondrait à une économie de plus de 2 millions de tonnes de bois par an si elle était appliquée à la totalité de la trituration chimique effectuée aux Etats-Unis d'Amérique. Evidemment, les techniques permettant d'augmenter le rendement en pite ne seraient acceptables que si elles assuraient également lrobtention dtune pâte de bonne qualité à un prix compétitif. Diverses modifications à la trituration chimique ont été proposées comme moyens pour augmenter le rendement en te. Par exemple, il a été proposé un traitement préalable par l'hydrogene sulfuré afin de modifier les motifs terminaux glucides et d'obtenir un meilleur rendement en pote. Toutefois, l'utilisation de l'hydrogène sulfuré a un effet polluant et est cofteux et par conséquent un traitement préalable des copeaux de bois par l'hydrogène sulfuré nta pas été admis du point de vue commercial. L'application d'oxygène pendant la trituration à la soude est également connue. Bien que ce procédé élimine avantageusement le problème posé par la pollution par le soufre, il a encore tendance à donner un rendement en pate et/ou une qualité de papier inférieurs à ceux du procédé kraft. Au contraire, la présente invention concerne un procédé non polluant relativement peu cortex destiné à accrottre le rendement en pate à partir du bois par traitement préalable des copeaux de bois par l'oxygène en l'absence d'hydroxyde de sodium avant une étape ultérieure de trituration chimique qui peut donner soit une patte à la soude soit une patte kraft.La pate ainsi produite ne présente pas une teneur excessive en lignine et peut entre transformée en papier d'une qualité comparable à celle obtenue avec un bois non traité en utilisant le même type de trituration. Le traitement préalable à oxygène selon la présente invention est appliqué à des copeaux de bois d'un type courant comme ceux actuellement utilisés dans des opérations industrielles de trituration et est mis en oeuvre dans des conditions déterminées de température, de pression et de durée de traitement. Toutefois, les limitesssans lesquelles ces paramètres sont établis ne sont pas particulièrement étroites et les conditions optimales de traitement peuvent légèrement varier en fonction des variations des caractéristiques naturelles des copeaux de bois en cours de traitement et des variations de l'appareillage et4u processus particuliers de traitement utilisés. En ce qui concerne la température, on a constaté qu'u- ne température comprise entre environ 700 et f20oC est efficace. Des températures beaucoup plus basses ntassurent pas ltaugmentation désirée du rendement en patte, tandis que des températures beaucoup plus élevées sont gênantes du fait qu'elles augmentent la possibilité d'une oxydation globalessu bois, sans en tirer un profit supplémentaire. Il convient de noter que ce procédé ne dépend pas de l'oxydation globale du bois et en fait la consommation oxygène par les copeaux de bois est si faible quelle est difficile à mesurer. Bien que le mécanisme par lequel le pré-traitement à l'oxygène confère aux copeaux de bois la faculté de donner une plus grande quantité de pate lors de la trituration ultérieure ne soit pas connue ni essentielle à la présente invention, une si faible consommation oxygène est compatible avec lthypothèse que l'effet soit en rapport avec ltoxydation des groupes terminaux des molécules de cellulose. En ce qui concerne la pression, on a constaté qutil est préférable de mettre en oeuvre le pré-traitement à l'oxy- gène-dans un réacteur sous pression afin de pouvoir appliquer une haute pression d'oxygène et, ce qui est également impor tant, contenir l'eau qui s'évapore des copeaux de bois.- Toute technique qui conduirait à une déshydratation excessive des copeaux de bois n'est pas souhaitable. Naturellement, pour des raisons économiques, il convient d'utiliser la plus faible pression qui donne l'effet voulu. On a constaté qu'une pres sion totale d'environ 4 à 30 bars dans le réacteur est effica ce. Etant donné que dans la plage de températures comprise entre environ 700 et 120oC, la pression de vapeur d'eau est comprise entre environ 0,3 et 2,0 bars, la pression partielle d'oxygène calculée est comprise entre environ 2,0 et 29,7 bars.L'oxygène de pureté technique s'est avéré efficace. Bien qu'on n'ait pas déterminé expérimentalement la limite infé heure de la pureté de l'oxygène, en se basant sur l'expérien- ce d'autres réactions dXoxydation en phase humide à basse température, on considère'également comme efficace un oxygè ne moins pur qui contient par exemple au minimum environ 40 ffi en volume d'oxygène. Un tel gaz, contiendrait normalement, outre oxygène, des gaz inertes tels que l'azote et/ou ltar- gon. Quant à la durée de traitement, c 'est-à-dire le temps pendant lequel les copeaux de bois sont maintenus dans oxygène dans les conditions choisies de température et de pression, la durée préférée est évidemment la durée minimale nécessaire pour obtenir l'effet voulu. Des durées de traite ment environ 10 à 60 minutes se sont avérées efficaces. On peut également considérer comme efficace des durées légère ment plus courtes ouplus longues. On a constaté qu'il est également avantageux de chauffer rapidement les copeaux de bois à la température ré actionnelle voulue. Des durées de chauffage supérieures à 20 minutes environ se sont avérées moins efficaces pour augmen ter le rendement en patte. Il n'est pas facile d'obtenirsses durées de chauffage inférieures à 10 minutes environ avec l'appareillage et le procédé de traitement utilisés jusqu'à présent. En conséquence, la durée préférée de chauffage est comprise entre 10 et 20 minutes environ. Il est possible d'atteindre de plus courtes durées avec d'autres types d'appareil- lages et de modes opératoires. Cependant, il ne semble pas que de très courtes durées de chauffage, c'est-à-dire très inférieures à 10 minutes, aient de l'importance pour la rentabilité du procédé.Il s'est également avéré que l'étape de chauffage peut être effectuée en présence d'oxygène ou d'un gaz inerte tel que l'azote. Il est évident pour les spécialistes que le procédé de la présente invention peut être mis en oeuvre à une échelle industrielle en utilisant-divers types d'appareillages et de modes opératoires. Selon une forme de réalisation, par exemple, il serait possible de déplacer continuellement les copeaux dans un réacteur dans lequel se produit le chauffage dans une première zone, tandis que les copeaux sont maintenus dans une seconde zone aux températures précédemment indiquées. Il est possible de faire passer les copeaux dans le réacteur au moyen d'une vis transporteuse, par exemple. La partie avant de la vis peut être chauffée indirectement à la vapeur d'eau de façon à porter rapidement les copeaux de bois à température, tandis que les parties intermédiaire et de sortie du réacteur peuvent être équipées de dispositifs de chauffage pour maintenir les copeaux de bois à la température voulue. L'oxygène est introduit dans le réacteur pour le mettre sous pression et il est possible d'utiliser divers sas étanches à la pression pour introduire les copeaux de bois dans le réacteur sous pression et les évacuer de ce dernier avec une faible fuite de gaz. La durée de la réaction peut être réglée par la vitesse de rotation de la vis, tandis que la température et la pression peuvent être mesurées et réglées d'une façon bien connue en pratique.Il suffit d'un faible débit d'oxygène du fait que seules de faibles quantités d'oxygène sont consommées et le débit est nécessaire principalement pour (1) compenser les fuites et (2) éliminer les gaz non condensables. Après le procédé de pré-traitement à l'oxygène, les copeaux de bois sont soumis à une trituration chimique comme celle produisant de la pâte kraft, de la pâte à la soude, etc. Le pré-traitement à l'oxygène de la présente invention peut entre utilisé pour augmenter le rendement en pâte à partir de bois dur et de bois tendre. Les résultats dressais et exemples suivants sont donnés à titre illustratif mais non limitatif de l'invention. On secoue des copeaux de bois de pins des marais d'une longueur de 19 mm environ dans un tambour cylindrique pendant environ 10 heures pour obtenir une teneur en eau sensiblement uniforme. On pèse ensuite les copeaux de bois et les répartit par liteau normalisée d'environ 300 g, on les introduit dans des sacs et les place dans un réfrigérateur qui est maintenu à une température d'environ 5oC jusqu'à leur utilisation. Le stockage des copeaux de bois à l'état réfrigéré retarde la dégradation biologique. On pèse 15 échantillons de copeaux de bois, chaque échantillon pesant environ 50 g, provenant de la charge qui a été traitée dans un tambour cylindrique pendant 10 heures, on les sèche dans un four à une température de 705OC pendant 18 heures, on les refroidit à température ambiante et les repèse. Dans chaque cas, le poids de l'é-chantillon de 50 g, après séchage au four, correspond à environ la moitié de son poids initial. La moyenne de ces résultats donne la teneur précise en matières solides de la charge globale des copeaux de bois et on l'utilise pour calculer la quantité de matières solides de chaque échantillon d'environ 300 g de copeaux de bois qui est ultérieurement traité par l'oxygène et réduit en patte. Ce processus est nécessaire pour faciliter la mesure précise du rendement en pâte. On effectue le pré-traitement à ltoxygène des copeaux de bois dans un réacteur oscillant en acier inoxydable de forme cylindrique dune contenance de 3 litres. Le réac teur peut entre réglé avec précision à une température préétablie au moyen d'enroulements externes de chauffage, d'un régulateur électronique et d'un thermocouple introduit dans un puits ménagé dans la paroi du réacteur. Ce dernier est également équipé d'une tige auxiliaire de chauffage électrique qui pénètre dans le réacteur le long de son axe et qui est destinée à accélérer le chauffage des copeaux de bois. Le courant appliqué à cette tige peut être réglé avec précision à une valeur constante pré-établie au moyen d'un transformateur variable.On relie le réacteur à un collecteur de gaz qui permet de purger le réacteur et de le mettre sous pression avec un gaz ayant la composition voulue à la pression désirée. On mesure la température du gaz dans le réacteur à l'aide d'un thermocouple introduit dans l'espace libre du réacteur au-dessus du niveau des copeaux de bois. Le réacteur cylindrique est monté de façon que son axe soit horizontal et il oscille de manière à favoriser lréquilibre thermique des copeaux de bois les uns par rapport aux autres et par rapport à la phase gazeuse contenue dans le réacteur, par rapport à la paroi du réacteur et à la tige de chauffage auxiliaire. L'équilibre thermique est encore facilité par la présence de billes d'acier inoxydable dans le réacteur avec les copeaux de bois pour améliorer l'agitation. Chacun des quatre paramètres expérimentaux définis ci-après peuvent 8tre réglés avec précision à une valeur prédéterminée. T R = Température réactionnelle = température équilibrée du gaz et des copeaux pendant le traitement par ltoxy- gène. PR = Pression réactionnelle = pression totale dans le réacteur pendant le traitement par l'oxygène. t H = Durée du chauffage initial = temps nécessaire après chargement des copeaux de bois dans le réacteur pour que les copeaux et la phase gazeuse atteignent TR. t R = Durée pendant laquelle les copeaux sont ex posés à l'oxygène à T et PRu R et Chaque essai comprend les étapes suivantes Etape 1. On préchauffe le réacteur à une température du gaz égale à la température désirée TR Retape 2. On charge dans le réacteur un échantillon de copeaux de bois d'environ 300 g de poids brut, pesé au 1/10 de gramme près. On évacue ensuite l'air du réacteur en utilisant de ltazote et on met le réacteur sous pression avec l'azote.On fait alors osciller le réacteur et on règle l'ap- port de courant à la tige auxiliaire de chauffage à la valeur nécessaire pour obtenir la durée initiale voulue de chauffage, tH, le réglage approprié étant déterminé en fonction d'une courbe de calibrage établie à partir d'essais précédents de calibrage. Sans chauffage auxiliaire, on obtient une durée de chauffage tH environ 30 minutes, de sorte qu'un chauffage auxiliaire est nécessaire si l'on désire obtenir des durées de chauffage plus courtes. Etape 3. A la fin du chauffage initial, on interrompt l'alimentation de la tige de chauffage, on évacue l'azote du réacteur pour le remplacer par de oxygène et on met le réacteur sous pression P avec oxygène. On maintient alors la R température du gaz à TR ainsi que la pression totale à P R pendant la durée voulue tR@. Etape 4. A la fin de la durée réactionnelle voulue, tR, on relâche la pression du réacteur et on retire les copeaux. Etape 5. On refroidit les copeaux, on les repèse pour déterminer la perte d'humidité et on compense toute perte en ajoutant de l'eau. On place ensuite les copeaux réhumidifiés dans un réffigérateur jusqu'à ce qu'on les soumette à une trituration. On l'effectue habituellement le même jour. Etant donné que les copeaux contiennent par exemple 50 % d'eau et qu'on n'utilise que de faibles quantités de purge dans les étapes 2 et 3, la perte d'eau est faible, par exemple inférieure à 20 % en poids de la teneur initiale en eau. Etant donné que liteau est toujours présente en excès, le traitement par oxygène se produit toujours dans une atmosphère saturée de vapeur d'eau. En soustrayant la pression de vapeur d'eau à TR de PR, il est possible de calculer facilement la pression partielle d'oxygène. Pour déterminer le rendement en pâte, on soumet chaque échantillon de copeaux préalablement traité à une opération de réduction en pate à la soude ou en pâte kraft dans un réacteur chauffé de ltextérieur dans lequel la lessive est mise en circulation. On triture exactement de la même manière des échantillons témoins de copeaux qui n'ont pas été traités préalablement par ltoxygène mais qui,par ailleurs,sont identiques. Les conditions de trituration sont données ci-après. Trituration à la soude : On programme la température du réacteur de 20 à 170 C en 1 heure et la maintient à 170 C pendant 2 heures pendant lesquelles les copeaux de bois sont triturés. On effectue la trituration en utilisant 0,32 g de NaOH par gramme de bois (sur base sèche) ; en fonction d'une solution aqueuse de NaOH, 5,62 g d'une solution aqueuse de NaOH 1,51 molaire par gramme de bois (sur base sèche). Trituration kraft : On programme la température du réacteur de200 à 170 C en 1 heure et la maintient a 170 C pendant 7 heure 1/2 pendant laquelle les copeaux de bois sont triturés. La trituration est effectuée en utilisant 0,196 g de NaOH par gramme de bois (sur base sèche), 0,082 g de Na2S par gramme de bois (sur base sèche) et au total 0,222 g d'eau par gramme de bois (sur base sèche; Ceci correspond à une sulfidité de 30 % et une teneur en substance alcalîe active de 0,28 g de NaOH par gramme de bois. A la fin de l'étape de trituration, on retire la pate du réacteur, la lave avec de l'eau distillée, la sèche partiellement par compression et la pèse. On détermine ensuite la teneur en eau et indice de permanganate de la pâte. Pour certains échantillons, on détermine également la teneur en lignine insoluble dans un acide. On mesure la teneur en eau de la pftte en pesant des échantillons identiques de 40 g, en séchant les échantillons dans un four à 105 OC pendant 18 heures et en repesant les échantillons. En connaissant le poids à sec de la pâte obtenue à partir d'un poids à sec connu de bois, on obtient facilement le rendement en pâte par une division. On détermine l'indice de permanganate par la méthode TAPPI T214 m-50 et la teneur en lignine insoluble dans un acide par la méthode TAPPI T222m-54. Le diagramme de la figure 1 montre la relation linéaire prévue entre l'indice de permanganate et la teneur en lignine et justifie l'utilisation de ltindice de permanganate qui est plus facilement mesuré comme indication de la teneur en lignine. Les résultats obtenus des essais effectués avec un réacteur oscillant sont donnés sur les tableaux I et II. Le tableau I permet de comparer statistiquement sept échantillons de copeaux de bois traités par l'oxygène avec sept échantillons de copeaux de bois non traités, les quatorze échantillons étant triturés en présence de soude dans des conditions identiques. On s'est efforcé de faire en sorte que les résultats obtenus des deux séries d'échantillons soient strictement comparables. Le rendement moyen obtenu des échantillons qui ont été préalablement traités par l'oxygène est de 51,6 % tandis que celui des copeaux non traités est de 49,6 %. Cette augmen tation est suffisamment grande pour avoir une importance du point de vue commercial.Ces pâtes, comme indiqué par les indices de permanganate, ne sont pas de qualité très différentes. Par conséquent, le pré-traitement par ltoxygène selon la présente invention permet d'augmenter le rendement ultérieur de la pâte à la soude sans nuire à sa qualité. Le tableau il concerne des essais individuels et indique les effets de paramètres particuliers du procédé. Ltessai 15 indique que la température de 65 C est trop basse tandis que les essais 17 et 18 montrent que des températures plus élevées sont avantageuses. Les essais 19 à 21 montrent qu'une plage de durées de traitement peut assurer une augmentation du rendement. Les essais 22 à 24 indiquent qu'un chauffage lent ntest pas souhaitable.Les essais 25 et 26 montrent que le pré-traitement à oxygène augmente le rendement ultérieur en p & e kraft et que le degré d'augmentation est sensiblement le meme que celui obtenu avec une trituration à la soude. TABLEAU I ESSAIS AVEC LE REACTEUR OSCILLANT COMPARAISON STATISTIOUE ENTRE LES RESULTATS OBTENUS AVEC PRETRAITEMENT A L'OXYGENE ET CEUX SANS PRETRAITEMENT Durée de Temp. Durée de Pression Type de Indice de Rendement chauffage de la traitement totale, tritura- permanganate en pâte, % Essai initial, phase à l'oxy- PR, bars tion en poids N tH, min. gazeuse, gène, TR, C tR, min. 1 11 89 45 4,5 é la soude 37,9 52,7 2 11 90 45 4,4 à la soude 35,8 52,1 3 11 88 45 4,4 à la soude 39,0 52,5 4 11 88 45 4,8 à la soude 38,7 51,9 5 11 89 45 4,4 à la soude 38,8 51,6 6 11 89 45 4,3 à la soude 38,6 51,1 7 11 89 48 4,4 à la soude 37,6 49,2 moyenne 38,1 51,6 8 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 40,6 51,3 9 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 37,5 50,1 10 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 38,7 49,8 11 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 41,0 50,1 12 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 39,4 49,7 13 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 40,0 48,7 14 sans prétraitement à l'oxygène à la soude 35,5 47,3 moyenne 39,0 49,6 TABLEAU II ESSAIS AU REACTEUR OSCILLANT ESSAIS INDIVIDUELS INDIOUANT LES EFFETS DES PARAMETRES SPECIFIOUES DU PROCEDE Conditions de traitement Durée de Temp. de Durée du Pression Type de Indice de Rendement en chauffage la phase traitement totals, PR, tritura- permanganate pâte, % en Essai initial, gazeuse, à l'oxygè- bars tion poids n tH, min. TR, C ne, tR, min. 15 10 65 62 4,4 à la soude 34,9 46,5 16 20 87 60 4,4 à la soude 37,0 49,8 17 11 90 45 4,4 à la soude 35,8 52,1 18 15 97 60 4,4 à la soude 35,3 51,3 19 12 89 45 4,4 à la soude 36,0 51,7 20 12 89 45 4,4 à la soude 38,5 53,0 21 15 89 70 4,4 à la soude 37,3 50,3 22 25 92 60 4,4 à la soude 39,9 46,8 23 45 91 60 4,4 à la soude 35,8 48,5 24 90 94 60 4,4 à la soude 38,1 48,1 9 pas de prétraitement à l'oxygène à la soude 37,5 50,1 25 11 90 45 4,4 kraft 25,3 49,6 26 pas de prétraitement à l'oxygène kraft 26,9 47,8 On met en sacs des copeaux de bois de pins des marais en quantités environ 600 g et les place dans un réfri- gérateur à environ 5C. Juste avant de les utiliser, on pèse deux échantillons de 25 g prélevés dans le sac pour déterminer la teneur en eau et on mesure le poids de l'échantillon. On effectue le prétraitement à l'oxygène dans un ré- cipient cylindrique en acier inoxydable dtune contenance de 3 litres. Un dissipateur de chaleur en cuivre est enveloppé et est placé en bon contact thermique avec la moitié inférieure du réacteur et un tube en cuivre refroidi par eau est entouré autour de sa partie supérieure. Le dissipateur de chaleur est entouré dtune bande de chauffage électrique qui est alimentée en courant par un transformateur variable. Le réacteur est placé debout. On effectue le chauffage en appliquant une quantité de courant pendant un temps donné. Cette énergie entre rapidement dans le réacteur pour chauffer les copeaux et provoque l'élévation de la température à une valeur maximale, puis la laisse retomber. Une courbe temps-température est représentée sur la figure 2. Il s'établit d'importants gradients de température pendant le fonctionnement de ce réacteur lorsqu'il est chauffé et refroidi. L'eau srévapore desjeopeaux et se condense sur la paroi supérieure froide pour retomber dans la partie inférieure. Un collecteur de traitement des gaz permet la mise sous pression du réacteur avec de l'oxygène et la mesure de la pression pendant tous les essais. Des thermocouples sont prévus au centre du lit des copeaux, dans le dissipateur de chaleur et au sommet du réacteur pour mesurer les températures pendant les essais. Les essais effectués dans ce réacteur peuvent être décrits en fonction des quatre paramètres définis ci-après T = Température maximale atteinte au centre du lit Mi des copeaux. PI = Pression à laquelle le réacteur est porté initialement. t = Durée nécessaire après l'application initiale M du courant électrique pour atteindre la température maximale du lit. Ce paramètre est analogue à la durée de chauffage initiale du réacteur oscillant, mais n'est pas identique. (tH) tA = Durée pendant laquelle le centre du lit des copeaux est au-dessus de 70OC. Ce paramètre est analogue à la durée réactionnelle dans le réacteur oscillant (tR) mais n'est pas identique. Chaque essai comprend les étapes suivantes Etape 1. On charge dans le réacteur un échantillon d'environ 550 g de copeaux de bois. On ferme hermétiquement le réacteur et, après avoir évacué ltair, on le met à la pression PI avec de l'oxygène. Etape 2. On applique à l'élément de chauffage une tension suffisante pour atteindre la température voulue T M pendant environ 8 à 10 minutes puis on ltinterrompt. On laisse le réacteur atteindre la température maximale puis on le laisse se refroidir à une température voisine de la température ambiante. On contrôle la température et la pression pendant ltétape 2 et les enregistre en fonction du temps. Etape 3. Après le retour de la température à une valeur voisine de la température ambiante, on retire les copeaux du réacteur, d'une façon générale environ 90 minutes après leur chargement. On place les copeaux dans un réfrigérateur jusqutà ce qu'ils soient soumis à une trituration. Pour déterminer le rendement en patte, on soumet chaque échantillon de copeaux préalablement traité à une trituration pour le réduire en pate kraft dans le triturateur pré cédemment décrit. On programme la température du réacteur de 200 à 165 C en 1 heure et la maintient à 165OC pendant la durée indiquée sur le tableau III. On effectue la trituration en utilisant les quantités de lessive indiquées sur le tableau III. Toutes les autres étapes de traitement de la pâte sont effectuées exactement comme lors des essais dans le réacteur oscillant. Les résultats des essais effectués avec un réacteur statique sont donnés sur le tableau III. Ces résultats montrent que le rendement en pâte kraft est augmenté par le prétraitement à ltoxygène sensiblement dans la mdme mesure que lors des essais effectués avec le réacteur oscillant. Le tableau IV donne les résultats des essais auxquels a été soumis un papier produit à partir de certaines des putes du tableau III. Ces résultats ne manifestent pas une grande différence de solidité entre les papiers préparés à partir de copeaux préalablement traités et de copeaux n'ayant pas subi de traitement préalable.Par conséquent, le prétraitement à l'oxygène selon l'invention peut augmenter le rendement ultérieur en pâte kraft sans altérer la solidité du papier produit avec cette pâte. TABLEAU III ESSAIS AU REACTEUR STATIOUE Durée à la Essai température Durée au- Température Pression totale Indice de Rendement n maximale du dessus de maximale du initiale, PI, permanganate en pâte, lit, tM, min. 70 C, tR, min. lit, TM, C bars % en poids Les échantillons suivants ont été transformés en pâte kraft avec une lessive présentant une sulfidité de 36 %, une teneur en substance alcaline active d'environ 0,32 g/g de bois pendant 2 heures à 165 C. 28 18 22 85 28 22 51,9 29 18 27 101 28,2 18,4 49,7 30 PAS DE PRETRAITEMENT A L'OXYGENE 20 48,1 Les échantillons suivants ont été transformés en pâte kraft avec une lessive présentant une sulfidité de 30 %, une teneur en substance alcaline active d'environ 0,29 g/g de bois pendant 2 heures à 165 C. 31 18 30 99 28,2 23,3 50,0 32 17 32 104 28,2 21,8 51,5 33 PAS DE PRETRATEMENT A L'OXYGENE 22,7 47,2 34 PAS DE PRETRATEMENT A L'OXYGENE 23,9 48,3 TABLEAU IV COMPARAISON DES PROPRIETES DE SOLIDITE DE PAPIERS PRODUITS AVEC DES PATES AYANT SUBI UN PRETRAITEMENT A L'OXYGENE ET N'AYANT PAS SUBI DE PRETRAITEMENT A L'OXYGENE Essai n Absorption (Voir talbeau Rendement Longueur Facteur de Facteur d'énergie de III pour la Tupe d'essai en pâte,% de rupture, déchirure d'éclate- traction, description en poids km ment g-cm/cm2 complète) 28 Prétraitement à l'oxygène 51,9 9,6 144 74 142 29 Prétraitement à l'oxygène 49,7 10,3 140 78 143 30 Sans prétraitement à l'oxygène 48,1 10,4 148 77 142 33 Sans prétraitement à l'oxygène 47,2 10,5 142 74 134 Des échantillons de pâte ont été raffinés à divers indices d'égouttage dans une pile PFI et après formation de feuilles faites à la main selon la méthode TAPPI T205, ils ont été soumis à des essais de solidité selon la méthode TAPPI T220. Ces résultats ont été extrapolés à un indice d'égouttage de 330 (CSF) à titre de comparaison. REVENDICATIONS 1. Procédé destiné à réduire en pite chimique des copeaux de bois contenant de l'eau, procédé caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à traiter les copeaux de bois avant la trituration chimique en mettant lesdits copeaux de bois en contact avec la chaleur et ltoxygène dans un réacteur sous pression de manière que l'eau reste dans les copeaux. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage est effectué entre environ 700 et 120OC. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le réacteur est mis sous une pression d'environ 4 bars. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'oxygène est contenu dans un mélange gazeux, oxygène constituant au moins 40 % en volume environ de ce dernier. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les copeaux de bois sont chauffés rapidement à une température comprise dans ladite plage avant d'entre mis en contact avec l'oxygène. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le chauffage rapide est effectué dans un gaz inerte. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le chauffage rapide est effectué en 20 minutes environ.