Brevet FR2323375A1 — publié le 19770408

la présente invention concerne une composition de base. Ltinvention concerne aussi un procédé pour préparer des compositions de base. La composition de base sert à préparer des produits pharmaceutiques et vétérinaires, comme des parfums, des crèmes pour les mains, des lotions pour les soins du corps, des compositions de nettoyage des mains, des crèmes capillaires, des compdsitions industrielles de protection des mains et du corps, etc Cependant, la composition de base peut également s'appliquer à des produits de nature non cosmétique comme des agents de protection des peintures, des savons, de la mousse de matière plastique synthétique, du panneau de particules et pour les traitements des laitiers ou scories de minerait La composition de base sert en particulier dans des gels et des émulsions, et comme liant, par exemple pour la production de pastilles et comprimés. tes compositions de base destinées à servir en cosmé- tique sont connues, et il est usuel d'ajouter, à une compose tion connue, des parfums convenaMSes, etc, pour préparer selon les désirs divers produits. On exige des compositions de base généralement connues qu'elles fournissent des produits visqueux, relativement'épais ét peut-etre gélifiés.De nombreuses compositions de base connues dérivent de produits pétroliers qui ont généralement les' propriétés voulues d'épaississement ou de géli fiction. Cependant, les produits d'origine pétrolière ont les ineonvénients inhérents d'un toucher et drun aspect graisseux, ainsi que d'une odeur piquante et ces caractéristiques sont, bien entendu, extrêmement inopportunes pour de nombreuses ap plications des dompositions de base, En outre, il faut souvent, pùr - les iiitilise, les associer à Le solvsn'ts non aqueux et de nombreux solvants non aqueux peuvent être dangereux stils sont absorbés dans ltorganisme puisque, sur une période prolongée, ils peuvent attaquer le système nerveux lymphatique ou les capillaires. En outre, des solvants non aqueux tendent à enlever ou à détruire des huiles, des graisses et la microflore de l'épiderme. Or, ces huiles, ces graisses et la microflore sont bienfaisantes dans de nombreux cas.Ainsi, il peut se produire dés effets dermatologiques inopportuns0 Ainsi, un but de l'invention consiste à produire une composition de base que lton peut incorporer à certaines compositions sans utiliser de solvants non aqueux0 Cependant, dans certains cas, des solvants non aqueux peuvent être tolérés, Des tentatives ont été antérieurement effectuées afin d'obtenir une composition de base satisfaisante en utilisant un polymère carboxylé à masse moléculaire élevée, comme ceux fabriqués par "the Goodrich Chemical Cy" sous la marque "Garbopol". tes résines "carbopol" sont satisfaisantes pour certaines utilisations. Mais ces résines sont difficiles à stabiliser, et un gel ou une émulsion des résines risque de se briser assez rapidement.Il est donc difficile d'obtenir une composition gélifiée ou émulsionnée satisfaisante. Un exemple particulier en est fourni par des compositions ccntenant de l'aspirine et qui sont notoirenent difficiles à stabiliser. Un autre but de la présente invention consiste à proposer une composition de base pouvant former un gel ou une émulson convenable dans certaines compositions et qui est stable de façon satisfaisante dans les conditions du magasinage et de l'utilisation. On obtient des compositions de base de la présente invention grace à un nouveau procédé pour préparer une composition de polymères carboxy-vinyliques. On peut utiliser n1 importe quel polymère carboxy-vinylique ou n'importe quel mélange de ces polymères, mais, de préférence, on utilise un polymère carboxy-vinylique à masse moléculaire élevée. De préférence, le polymère carboxy-vinylique e-st sous forme d'une poddre et une polymère disponible sur ie marché est celui connu edus la marque "carbopol".Voici lee propriétés d'un exemple de polymères en poudre : Masse volumique apparènte : environ 208 g/dm3 Densité t 1,41 environ Teneur en humidité : jusqu'à 2 fo pH d'une solution aqueuse à 1 fo : environ 3-5 Un autre polymère carboxy-vinylique convenable est "'Naturosol", qui est fabriqué par Hercules, Inc. La présente invention propose une composition de base que l'on obtient en chauffant un polymère carboxy-vinylique. La présente invention propose également un procéda pour obtenir une composition de'base, selon lequel on chauffe un polymère carboxy-vinylique. Le polymère carboxy-vinylique peut être chauffé jusqutà niimporte quelle température convenable, par exemple une température allant de 2040 à 31500. Un intervalle de chauffage que lton préfère davantage se situe entre 2480 et 271 O et une température préférée de chauffage est environ 260 C. On peut chauffer le polymère carboxy-vinylique de n'importe quelle façon convenable, par exemple sur ou sous une plaque chauffée ou bien en faisant passer la poudre devant une plaque chaude, à une distance environ 2,5 cm de cette plaque, par exemple. Une durée préférée de chauffage est d'environ 2 minutes0 On peut agiter le polymère au cours du stade de chauffage, selon les désirs. On préfère que le polymère carboxy-vinylique soit du "carbopol". ' Dans une façon particulièrement préférée de chauffer le polymère, on place ce polymère sur une courroie mobile, qui se déplace à environ 12 mitres par minute et que l'on fait passer dans un tunnel. Dans lé tunnel, il y a, à 0,9 mètre au-déssus de la courroie; un élément de chauffage qui court le iong de ce tunnel. Il est souhaitable de sécher la matière sortant de ce tunnel et de la tamise à 26 X 106 particules par 28,) dm3 (environ 9,2 x 105 particules par dm3) et cette matière présente habituellement une densité d'environ 1,47. Directement après le tamisage, on préfère conserver la composition de base ainsi prépare dans des récipients bien fermés car cette composition semble se détériorer en présence de lthumidité et de la lumière. On ne connait pas entièrement à l'heure actuelle les modifications physiques et chimiques qui se produisent en fait dan le polymère carboxy-vinylique par suite du traitement cidessus, ni les raisons de ces modifications. Grtce au traitement décrit ci-dessust on obtient une composition de base ayant des propriétés particulièrement intéressautes. On peut mélanger ou associer la composition de base à de l'eau ou à une solution aqueuse pour former un mélange de base que l'on peut utiliser dans diverses préparations ou qui peut servir sous forme solide. Lors du mélange de la composition de base avec de lteau ou avec une solution aqueuse, il faut prendre soin de s'assurer de l'exécution d'un mélange adéquat. La Demanderesse a trouvé que des malaxeurs du type "Lightnin" ou du type "Silverson" comble ceux fabriqués par Silverson Machines Ltd., BuckinghamsHire (Grande Bretagne) sont particulièrement intéressants. Une machine de petit modèle fabriqué par Silyerson est le modèle L2R, et de plus grandes machines sont disponibles pour servir à l'échelle industrielle. Lorsque l'on mélange la composition de base à de l'eau, en une quantité de 10 % en poids, le pH du mélange formé peut se situer au voisinage de 4. te produit; de ce mélange avec l'eau est góneralemer.t un mélange sous forme d'un gel mucilagineux qui peut être de couleur blanche et d'aspect laiteux. Au mélange ainsi formé, on peut ajouter n'importe quel agent de conservation convenable, tel qu'un benzoate comme du para-hydroxy-benzoate de méthyle ou du para-propyl-berzoate de méthyle. La quantité préférée de l'agent de conservation est d'environ 1 %0 en poids. On peut, si on le désire, incorporer des colorants, représentant habituellement 0,005 à 1,0 fo du poids du mélange total. Au mélange ainsi formé, on peut ajouter des agents d'émulsionnement et des agents surfactifs. Des agents convenables pour cela sont des dérivés polyoxyéthyléniques-d!esters partiels d'un acide gras et d'un anhydride de sorbitol, comme le mono-oléate de sorbitol. De préférence, on mélange en de petites portions ces agents avec la composition de base et l'eau en agitant lentement de faibles quantités à la fois, On peut, selon les désirs, incorporer par mélange à la composition de base dtautres additifs comme un agent sulfactif. Pour une association avec les dérivés polyoxyéthyléniques dtes- ters partiels d'acides gras de l'anhydride de sorbitol (antérieurement indiqués).conviennent particulièrement bien les oxyéthylates d'amines grasses comme de l'oxyéthylate de stéarylamines et de la diéthanolamine de noix de coco (par exemple "Teric 350"). De préférence, on ajoute ces additifs en de faibles quantités à la fois et l'on mélange après chaque addition jusqu'à stabilisation du pH. Au cours de cette addition des faibles quantités, on peut constater que le mélange s'epaissit et l'on pourra alors souhaiter appliquer une agitation plus vigoureuse du mélange. On peut ensuite ajouter un supplément dteau et, après incorporation à la composition par malaxage poussé, on ajoute de préférence un agent de neutralisation pour maintenir un pH d'environ 5,5 à 7,5, par exemple0 Comme agent de neutralisation, on peut utiliser n'importe quelle base convenable, mais l'on peut mentionner la triéthanolamine comme étant un composé particulièrement efficace, On notera que liron peut utiliser selon les désirs toutes les quantités ccnveables des divers ingrédients pré férés. La composition de base peut également être mélangée à sec à diverses matières puis comprimée, par exemple, pour former des tablettes ou comprimés. L'invention sera enccre illustrée à laide des exemples suivants, fcurnis à titre illustratif seulement et qui ne doivent pas être considérés comme limitant l'invention. Exemple 1 On charge du "carbopol" sur une courroie qui se déplace dans un tunnel dans lequel un élément de chauffage est disposé à 0,9 mètre au-dessus de la courroie. On chauffe le "carbopol" jusqu'à 260( > O et, à sa sortie du tunnel, ce produit est séché, tamisé et conservé dans des récipients bien clos. Exemple 2 On place 1 000 ml dteau à 400C dans une cuvette de malaxage et l'on agite à ltaide d'un mélangeur Silverson modèle I12Re On ajoute à l'eau 10 g de "aarbopol", non traité par le procédé de la présente invention, et l'on continue à mélanger durant 4 minutes. On ajoute ensuite 1 g de para-hydroxy-benzoate de méthyle. On trouve à l'examen que le pH est de 4,5. On continue à mélanger durant 6 minutes supplémentaires et l'on ajoute une composition d'additifs0 Cette composition d'additifs contient les ingrédients suivants (les pourcentages étant en poids par rapport au mélange total) 4 % de monooléate de sorbitol, 2 % de diéthanolamine de noix de coco 1 % d'alcool dénaturé On continue à mélanger durant une minute puis l'on ajoute un agent de neutralisation (0,5 d du total)0 L'agent de neutralisation est la triéthanolamine. On continue à mélanger durant une minute. On vérifie le pH et l'on trouve s'il est égal à 10,0. te mélange résultant mousse et montre une tendance à la séparation0 Exemple~ On répète exemple 2, sauf qu'au lieu de 10 g de "carbopol", on utilise 10 g du produit de l'exemple 1. Toutes les autres conditions opératoires et les autres additions sont les meAiles, sauf qu'après l'addition du para-hydroxy-benzoate de méthyle la lecture du pH indique 2,75, et le produit final est une émulsion visqueuse ayant un pH de 6,5, qui ne montre ni moussage ni tendance à une séparation. La viscosité excède de beaucoup celle du produit obtenu dans l'exemple 2. il convient cependant de noter que lors de la forma- tion du produit final, un phénomène exothermique a semblé se produire, du fait qu'il y a eu dégagement de chaleur. Exemple 4 Le produit~oktenu selon l'exemple 3 est, par lui m8me, un produit industriel et domestique de qualité supérieure pour le nettoyage des mains et une barrière pour la protection des mains,qui est un produit entièrement gélifié, qui ne se sépare pas, n'est pas graisseux, est stable et peut servir très ef ficacementO Cependant, pour des raisons esthétiques, on préfère ajouter 1 % (de la composition totale) d'un colorant. Il est particulièrement important de noter que la composition décrite ci-dessus pour le nettoyage des mains a passé avec succès un certain nombre dtépreuves d'essais concernant ses propriétés dermatologiques. Du fait que cette composition ne comporte pas de solvant non aqueux, on a trouvé lors des essais quelle apporte une aide très réelle à la diminution de la dermatite des travailleurs de l'industrie0 Exemple 5 On mélange une certaine quantité du produit final de 11 exemple 3 avec de l'huile d'arachnide et du parfum, de sorte que la proportion de l'huile d'arachide soit de 1 % et la proportion du parfum représente 0,25 % du mélange total.On a soumis la composition résultante à des essais pour servir de crème comestique our les mains des dames, et l'on a trouvé que cette crème est utile pour empêcher des rougeurs dues au lavage de la vaisselle. Exemple 6 On prépare comme suit une crème pour les soins du visage Produit de l'exemple 3 95,75 % Huile minérale de qualité médicale 2 % Huile d'olive 2% Parfum 0,25 % Exemple 1 On prépare comme suit un produit pour humidifier et bien nettoyer le visage Produit de l'exemple 3 96,75 % Huile d'arachide 3% Parfum 0,25 do Exemple 8 Par des procédés semblables à ceux des exemples 4 à 6, on formule une lotion d'après rasage, une lotion d'avantrasage un mélange pour brunir au soleil et un mélange pour traiter les douleurs, les écorchures, les contusions etc. Exemple 9 On prépare une savonnette en mélangeant à sec Composition de base de l'exemple 1 0,06 % Tripolyphosphate de sodium 53,0 % Paillettes de "Decol" 26,5 % Amidon de blé 12,72 % Talc 6,36 % Azurant optique 0,18 % Acide alginique 0,18 % Nitro-cellule de parfum 1,0 % On comprime ensuite le mélange sous une pression de 462 x 105 Pa. pour obtenir des savonnettes. Les savonnettes sont biodégradables à 97,8 %-au bout de 7 jours, et l'on trouve qu'elles sont commodes à utiliser par le consommateur, du fait qu'elle veuve être facilement écrasées par un consommateur mais qu'elles sont suffisamment stables pour permettre la production, ltemballage et la distributions Exemple 10 Par des procédés semblables à celui de l'exemple 9, on prépare les savonnettes pour machines à laver le linge, des savonnettes pour le nettoyage des voitures, des ccmprimés désodorants et anti-septiques et un comprimé pour le nettoyage des dentiers. La composition de base de l'exemple 1 a aussi été formulée avec succès pour former des savons liquides, des détergents, des agents d'enlèvement des taches sur les vêtements, des agents de nettoyage de la tapisserie, des agents pour le nettoyage des sols, des shampooings protéinés, des agents de dégraissage des voitures, des encaustiques pour voitures, des produits pour le nettoyage des tapis et des encaustiques pour le mobilier. En-outre, la composition de base de l'exemple 1 a également été incorporée dans des mousses de matières plastiques synthétiques, comme des mousses de polyuratJiaan'e, où elle a amélioré la résistance mécani(lue des pores des cellules et les procédés de production. On a également incorporé cette composition de base dans des panneaux, notanment des panneaux de sciure, de sable, de balles de riz, de limaille d'acier ou de coques de noix. On l'a trouvé en outre utile pour le traitement des déchats de laitiers ou des scories de minerai. Exemple 11 Dans un mélangeur Silverson, modèle L2R, on mélange durant une minute 600 ml dieau, 100 ml d'éthanol et 80 ml d t huile d'arachide. On réduit de moitié la vitesse du mélangeur et l'on y introduit lentement 20 g du produit de l'exemple 1 et 10 ml dtun surfactif ("crillet 4"). Après 15 minutes de malaxage, on introduit 15 g supplémentaires du produit de l'exemple 1 et 10 ml de "crillet 4" et I'on continue à mélanger durant 15 minutes. On ajoute ensuite 10 g de para-propyl-benzoate de méthyle (agent de censervation) à 35 ml d'eau à 800G et, après mélange, on ajoute au mélange antérieurement obtenus On ajoute ensuite lentement, tout en continuant à agiter, 50 g d'aspirine au mélange résultant et après achèvement de l'addition, on continue à mélanger durant 10 minutes0 On ajoute ensuite 15 g du produit de l' exemple 1 et 10 ml de "crillet 4" et l'on continue à mélanger à pleine vitesse durant 15 minutes0 On ajoute ensuite 5 g supplémentaires du produit de exemple 1 et 10 nil de "crillet 4" et l'on continue à mélanger durant 10 minutes0 On incorpore ensuite, dans le mélange obtenu ci-dessus, un mélange de diéthanolamine et de triéthanolamine permettant de fournir respectivement 1,5 % et 1,5 % du poids du mélange total. On laisse le mélange résultant refroidir durant une heure, puis on le conserve dans des récipients en verre. On trouve que le produit ainsi obtenu est une suspension stable d'aspirine convenant pour usage local. Exemple 12 Par des procédés semblables à celui de l'exemple 11, on prépare des suspensions de l'insuline, des. histamines et de la piperoxine. Il va de soi que l'invention n'a été décrite qutà titre illustratif, mais non limitatif, et qu'elle est susceptible de recevoir diverses variantes entrant dans son cadre et dans son esprit, REVENDICATIONS lo Procédé pour obtenir une composition de base, caractérisé en ce qu'on chauffe un polymère carboxy-vinyliqueO 2 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe le polymère carboxy-vinylique jusqu'à une température de 2040 à 3150C. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauffe le polymère carboxy-vinylique jusqu'à une tem- pérature de 2480 à 2710C, 4. Composition de base obtenue par chauffage d'n polymère carboxy-vinylique0 5o Composition de base, obtenue par chauffage dtun polymère carboxy-vinylique jusqu'à une température de 2040-3150C. 6. Composition de base, obtenue par chauffage d'un polymère carboxy-vinylique jusqutà une température de 2480-2710C, 7. Application d'une composition de base, obtenue par chauffage d'un polymère carboxy-vinylique, comme composition de base pour liaison d'une composition sous forme sèche. 8. Application d'une composition de base, obtenue par chauffage dtun polymère carboxy-vinylique, comme composition de base pour l'obtention d'une composition sous forme de gel ou 9. Composition cosmétique, savonnette, produits de parfumerie, détergents, encaustique, produits de nettoyage, etc, comportant une composition de base selon la revendication 4.