Brevet FR2324412A1 — publié le 19770415

la présente invention concerne des corps durs diamantés polycristallins obtenus par frittage et qui servent à garnir des outils travaillant par enlèvement de copeaux, par exemple des outils de tournage, de perçage ou de fraisage ou des outils de formage (façonnage sans enlèvement de copeaux) et leur procédé de fabrication. Il est déjà connu de fabriquer des corps diamantés polycristallins pour le domaine d'utilisation indiqué en frittant du diamant en poudre à des températures et sous des pressions élevées. Pour effectuer ce procédé, il faut cependant soumettre les particules de diamant à un traitement long et coûteux, par exemple, à un traitement thermique sous vide, afin que les particules de diamant présentent une surface de grande pureté et de réactivité accrue. On peut ajouter à la poudre de diamant préalablement traitée de faibles quantités (jusqu'à 2) de métaux formant carbure, ce qui permet d'améliorer la qualité des corps diamantés. Dans ce procédé, il est également possible d'utiliser des particules de diamant mélangées avec de faibles quantités de métal ou enrobées de métal.Le traitement coûteux de la poudre de diamant se trouve supprimé dans un autre procédé, également oonnu, dans lequel des corps frittés diamantés polycristallins sont obtenus en partant d'un mélange composé d'une poudre de diamant à grain fin et de 25 à 40% de poudre de cobalt ou de nickel. Le traitement de tels mélanges sous pression très élevée et à haute température dans des conditions thermodynamiques dans lesquelles le diamant est stable permet d'obtenir des corps frittés présentant une grande résistance mécanique et un haut degré de dureté. Les procédés connus ont pour inconvénient de nécessiter des pressions d'au moins 55 kbars, en général même supérieures à 60 kbars, et des températures d'au moins 1 4000G, le plus souvent même supérieures à 1 60000, si lion veut obtenir en l'espace de temps acceptables, par exemple, 10 à 60 mn, des corps frittés diamantés d'une qualité satisfaisante Ces conditions de fabrication extremes sont défavorables puisqu'elles ont pour effet de réduire considérablement la durée de vie du dispositif à très haute pression. La présente invention crée des corps durs diamantés polycristallins obtenus par frittage et dont la fabrication ne néces site ni les pressions et températures élevées utilisées jusqu'ici ni un traitement préalable coûteux de ka poudre de diamant utilisée, afin d'obtenir en des laps de teçs relativement courts des corps durs diamantés de haute valeur présentant une résistance mécanique importante et une grande dureté. Ge problème est résolu suivant la présente invention en réalisant des corps durs diamantés polycristallins obtenus par frittage et constitués, pour environ 3 à 60 en poids, par un alliage métallique, en particulier un alliage de cobalt, fondant sous pression normale à une température inférieure à 1 4000C et capable de mouiller le diamant ou par un métal présentant ces mimes caractéristiques et par du diamant Afin de fabriquer de tels corps durs, suivant la présente invention, des mélanges pulvérulents constitués par une poudre de diamant à grain fin et, pour environ 3 à 60% en poids, par un alliage métallique ou un métal en poudre capable de mouiller le diamant et fondant sous la pression normale au-dessous de 1 4000C sont frittés à des températures et sous des pressions se trouvant à l'intérieur du domaine de stabilité thermodynamique du diamant. Grâce à l'utilisation de tels alliages métalliques ou métaux fondant à des températures relativement basses, les pressions et températures nécessaires au frittage sont inférieures à celles utilisées dans les procédés connus jusqu'ici. Des exemples de tels alliages métalliques fondant à basse température sont des alliages de cobalt/tantale, cobalt/silicium, cobalt/titane, cobalt/bore ainsi que fer/nickel/cobalt, fer/titane et nickel/titane, des alliages de compositionteutectique tels que ceux indiqués ci-dessous étant particulièrement appropriés Alliages à composition Point de fusion en OC eutectique, % en poids sous la pression normale 32,4 de Ta, restant Co 1 276 12,5% de Si, restant Co 1 195 18,6% de Ti, restant Co 1 135 4,0% de B, restant Co 1 102 On peut cependant également utiliser des alliages métalli ques contenant du-carbure pourvu que leur point de fusion soit inférieur à 1 a00OC sous la pression normale. En tant qu'exemples, on peut à cet égard citer les alliages suivants Alliages à composition Point de fusion en OC eutectique, % en poids sous la pression normale 50'- de TiC, restant Co 1 280 45 de WC, restant Co 1 280 De préférence, on utilisera des mélanges diamantés en poudre dont la proportion de métal est comprise entre environ 20 et 4 en poids.Aux mélanges en poudre peut encore être ajouté, à des doses allant jusqu'à environ 15 en volume, du graphite qui se transforme en diamant lors du processus de frittage effectué dans des conditions thermodynamiques assurant la stabilité du diamant. Il est en outre recommandable, lors de la constitution du mélange en poudre de départ, d'utiliser des diamants naturels ou synthétiques à grain fin et des particules métalliques présentant des dimensions inférieures à 200v9t - Le mélange de départ en poudre est introduit dans un petit tube réalisé en un métal à haut point de fusion, par exemple en molybdène, et est chauffé de manière connue dans des conditions thermodynamiques dans lesquelles le diamant est stable. En cas d'utilisation d'alliages de cobalt, les températures nécessaires à la fabrication des corps frittés sont comprises entre I 100 et 1 4000C, les pressions nécessaires sont comprises entre 40 et 55 kbars. Comme le montre la courbe connue d'équilibre thermodynamique entre le graphite et le diamant, établie par Berman Simon ("Zeitschritf fur Elektrochemie", volume 59, 1955, page 333), on peut pour des pressions plus élevées utiliser également des températures plus élevées. le mélange de départ est soumis, pendant environ 10 à 30 mn, à des pressions et températures élevées. Puis, on le laisse refroidir lentement pendant environ 15 à 20 mn, la pression étant en meme temps réduite progressivement. Ce traitement a pour résultat de donner des corps frittés polycristallins présentant une répartition diamant/métal uniforme et qui se caractérisetpar une grande résistance mécanique et un haut degré de dureté. Le procédé de l'invention est illustré ci-dessous à l'aide d'un exemple De la poudre de diamant à grain fin dont les particules présentent des dimensions comprises entre 4 et 8n-est mélangée, suivant le rapport de poids 60 : 40, avec un alliage eutectique Co/Si (1215 /* de Si, le restant étant du Co) présenté sous forme de poudre. Le mélange en poudre est ensuite introduit dans un petit tube de molybdène et est soumis, sous une pression de 52 kbars à une température de 1 2500 C. Ces conditions de pression et de température sont maintenues pendant 20 mn. Ensuite, le corps fritte ainsi obtenu est refroidi progressivement pendant une durée de 15 mn en supprimant la pression appliquée. Il peut alors être utilisé, en tant que pièce conformée compacte présentant une grande résistance mécanique et un haut degré de dureté, pour garnir les outils les plus divers travaillant par enlèvement de copeaux ou des outils destinés au formage. REVENDICATIONS 1 - Corps durs diamantés polycristallins obtenus par frittage, caractérisés en ce qu'ils sont constitués, pour environ 3 à 60 ,4 en poids, de préférence pour environ 20 à 40% en poids, par un alliage métallique ou un métal capable de mouiller du diament et fondant sous la pression normale à des températures inférieures à 1 4000C et par du diamant. 2 - Corps durs suivant la revendication 1, caractérisés en ce que l'alliage métallique est un alliage de cobalt. 3 - Corps durs suivant la revendication 2, caractérisés en ce que l'alliage de cobalt est un alliage eutectique de Co/Ta, Co/Si, Co/Ti ou Co/B. 4 - Procédé pour fabriquer des corps durs suivant l'une des revendications I à 3, caractérisé en ce que des mélanges en poudre, constitués par de la poudre de diamant à grain fin et, pour environ 3 à 60% en poids, de préférence pour environ 20 à 40% en poids, par un alliage métallique ou un métal en poudre capable de mouiller du diamant et fondant sous la pression normale audessous de 1 4000C, sont frittés à des températures et sous des pressions se trouvant dans le domaine de stabilité thermodynamique du diamant. 5 - Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la grosseur des particules de la poudre est inférieure à 200/jm. 6 - Procédé suivant l'une des revendications 4 et 5, caractérisé en ce qu'il est ajouté au mélange en poudre jusqu'à environ 15% en volume de graphite. 7 - Procédé suivant l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que le frittage est effectué à une température comprise entre environ 1 100 et 1 4000C et sous une pression d'environ 4Q à 55 kbars