Brevet FR2344011A1 — publié le 19771007

La présente invention concerne un appareil de mesure de la viscosité et, en particulier, de la viscosité instantanée de fluide à viscosité relativement faible. L'intérêt de la mesure de la viscosité instantanée d'un fluide tient à ce qu'elle permet, si on la répète, d'étudier des variations de la viscosité. La viscosité apparente d'un fluide est définie par le rapport de la contrainte de cisaillement à la vitesse de déformation. Elle représente une quantité caractéristique très importante des liquides purs, des solutions ou des suspensions. Elle dépend de variables extérieures, telles que la température, le temps, la contrainte de cisaillement et la vitesse de déformation. Les liquides purs et les solutions dont la viscosité absolue est indépendante du gradient de vitesse sont dits newtoniens; la plupart des liquides purs ont ce caractère. Par contre, les matières dites pseudoplastiques, telles que les solutions diluées de polymères ou des huiles de lubrification, ont une viscosité apparente qui décroît d'une façon monotone quand le gradient de vitesse augmente. Au contraire les colles d'amidon s'épaississent, c'est à dire ont une viscosité qui augmente avec le gradient de vitesse. Par ailleurs, la viscosité d'un fluide peut également dépendre de la durée du cisaillement, notamment quand l'organisation intérne du fluide est détruite ou créée par l'écoulement. Un objet de la présente invention consiste à prévoir un appareil de mesure de la viscosité des fluides quand elle dépend de la durée du cisaillement, étant bien entendu qu'il peut également être utilisé pour donner la mesure de la viscosité de n'importe quel fluide. Il s'applique particulièrement à la mesure de la viscosité de liquides peu visqueux. Par liquide non visqueux, on entend généralement un liquide dont la viscosité n'excède pas 10 centipoises dans les conditions de la mesure et à l'instant initial de celle-ci. A titre de comparaison, la viscosité de l'eau est de 1 centipoise. Les appareils actuellement utilisés pour mesurer les viscosités des liquides peu visqueux sont les viscosimètres capillaires et les viscosimètres à cylindres coaxiaux. Dans un viscosimètre capillaire, on mesure le temps mis par un liquide pour se déplacer sur une distance prédéterminée, sous une pression donnée. En pratique, on ne mesure que la viscosité moyenne et, comme la durée de ltécoulement atteint généralement une centaine de secondes, le viscosimètre capillaire ne convient pas à l'étude des variations de viscosité en fonction de la durée du cisaillement. Dans un viscosimètre à cylindres coaxiaux, le fluides trouve dans l'anneau compris entre les deux cylindres. Le cylindre extérieur ou le cylindre intérieur est mobile.Pour des mesures à faibles gradients de vitesse, pour des liquides peu visqueux, on utilise des viscosimètres dont le cylindre intérieur constitue le rotor. On peut alors faire tourner ie rotor à vitesse constante et mesurer le couple exercé sur le cylindre extérieur. Toutefois, il est bien connu que les mesures de couple sont peu précises et ne permettent pas de détecter, avec la précision suffisante, par exemple de l'ordre de 2.10 3, des variations relatives de viscosité d'un liquide peu visqueux. On peut également appliquer un couple constant au rotor intérieur et mesurer sa vitesse. Un viscosimètre utilisant ce mode de fonctionnement est commercialisé par la société W. Krannich K.G. Dans ce viscosimètre, on mesure la période de rotation du rotor intérieur ce qui conduit, en pratique, à une mesure de la viscosité moyenne sur une période qui peut encore atteindre une centaine de secondes. Dans ces conditions, il ne permet pas de mesurer les variations de la viscosité en fonction du temps en particulier de fluides à cinétiques rapides ou rhéopectiques, tel que, par exemple, des solutions de macromolécules de masse moléculaire élevée ou de liquides biologiques, comme le sang, auxquels on mélange des additifs. En conséquence, un objet de l'invention consiste à prévoir un viscosimètre à cylindres coaxiaux à rotor mobile auquel on a ajouté des moyens permettant de mesurer la vitesse instantanée du rotor pour en tirer la mesure de la viscosité instantanée du fluide étudié. Suivant une caractéristique de l'invention, il est prévu un viscosimètre à cylindres coaxiaux à rotor mobile qui comporte un dispositif tournant autour de l'ensemble du stator et du rotor et des moyens délivrant un signal lorsque le rotor et le dispositif tournant ont une position angulaire relative donnée. Suivant une autre caractéristique de l'invention, lesdits moyens comprennent une source de lumière et un détecteur photoélectrique portés tous deux par ledit dispositif tournant, le détecteur photoélectrique délivrant ledit signal chaque fois que le rayon lumineux émis par la source de lumière atteint le détecteur photoélectrique après avoir frappé une marque inscrite à la périphérie du rotor. Suivant une autre caractéristique, lesdits moyens comprennent une source de lumière portée à la périphérie du rotor et émettant un pinceau lumineux étroit, et un détecteur photoélectrique porté par ledit dispositif tournant, le détecteur photoélectrique délivrant ledit signal chaque fois que le rayon lumineux émis par la source de lumière l'atteint. Suivant une autre caractéristique, ledit dispositif tournant tourne avec une vitesse constante. Suivant une autre caractéristique, la vitesse constante dudit dispositif tournant est nettement plus élevée, de l'ordre de cent fois, que celle du rotor. Les caractéristiques mentionnées ci-dessus, ainsi que d'autres, apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante d'un exemple de réalisation, ladite description étant faite en relation avec les dessins joints, parmi lesquels: la Fig. 1 est une vue en coupe verticale d'un viscosimètre suivant l'invention, la Fig. 2 est une vue en coupe horizontale du viscosimètre de la Fig. 1, suivant la ligne II-II de la Fig. 1, et la Fig. 3 est un diagramme de temps permettant d'illustrer le fonctionnement du viscosimètre des Figs. 1 et 2. En se référant à la Fig. 1, on va d'abord décrire les parties constitutives d'un viscosimètre à cylindres coaxiaux à rotor mobile du type "Zimm et Crothers" qui a été modifié pour obtenir le viscosimètre de l'invention. Elles comprennent une enceinte thermostatée 1 délimitée par deux tubes de verres 2 et 3, un cylindre intérieur mobile 4, un aimant permanent 5 et des pièces polaires 6 et 7. La paroi du tube 3, qui fait face au cylindre 4, sert de stator. Entre cette paroi du tube 3 et le cylindre 4, se loge le liquide à étudier 8 sur lequel flotte le cylindre 4. En pratique, le cylindre 4 a la forme d'un tube à essais à fond hémisphérique contenant dans sa partie basse un lest 9 de poids convenable qui permet d'obtenir un équilibre hydrostatique stable du rotor 4 avec, pour celui-ci, un centre de gravité situé au-dessous du centre des forces de poussée.En cours de fonctionnement, les forces des tensions superficielles du liquide 8 assure le centrage du rotor 4 par rapport au stator 3. Le fond du tube 3 servant de stator est également hémisphérique. Sur le lest 9 est fixée une pièce métallique 10 qui coopére avec l'aimant 5 et ses pièces polaires 6 et 7 pour faire tourner le rotor 4. L'aimant permanent 5 est monté au bout d'un arbre vertical 11 guidé par des paliers à roulement 12 et 13, et entraîné par une poulie 14 couplée par une courroie 15 à une poulie 16 entraînée par un moteur électrique 17. Les paliers 12 et 13 sont montés sur un corps cylindrique creux 18, solidaire du b ti fixe 19 du viscosimètre au moyen d'un support 20. Le moteur 17 est un moteur classique asynchrone. Les poulies 14 et 16 ont un rapport de transmission tel que, si le moteur 17 tourne, par exemple, à 3 000 tr/mn, l'aimant 5 tourne à 500 tr/mn. L'aimant 5 et ses pièces polaires 6 et 7 créent dans la zone de la pièce 10 un champ dont l'induction magnétique B tourne comme l'aimant 5. Si la pièce métallique 10 est en matériau ferro-magnétique, soit par exemple en fer doux, le champ d'induction magnétique induit dans 10 un moment magnétique M qui tourne à la même vitesse que l'induction B, mais avec un déphasage d'un certain angle à cause de lthystérésis du matériau utilisé. L'ensemble 5-10 constitue donc un moteur à hystérésis en marche asynchrone. La pièce tu est donc le siège d'un couple moteur constant indépendant de la vitesse de B, c'est à dire de l'aimant 5. Si la pièce métallique 10 est une bague amagnétique, par exemple en cuivre ou en aluminium, le couple est alors créé par les courants de Foucault qui circulent dans la bague du fait de la rotation de l'aimant 5. L'ensemble 5-10 constitueun moteur asynchrone à cage dont le couple est fonction de la vitesse de rotation du champ. Dans ce cas on peut aisément procéder à des études de la viscosité du fluide 8 en fonction du gradient de la vitesse de rotation du rotor 4. Dans un viscosimètre classique du type de celui qui vient d'être décrit, la partie supérieure du rotor 4 porte, par exemple, une marque dont on suit le mouvement pour mesurer la période de rotation du rotor. Cette période est généralement de l'ordre de 700 secondes. Pour déterminer la valeur de la viscosité d'un liquide, on effectue une première mesure de période de rotor sur un liquide de viscosité connue, puis une seconde mesure de période de rotor sur le liquide à étudier. La viscosité du liquide à étudier se déduit alors de la formule: n = tte T/Te (î > où lte est la viscosité connue du liquide étalon, T la période mesurée avec e le liquide étalon et T la période mesurée avec le liquide à étudier. Toutefois, les moyens décrits ci-dessus ne suffisent pas dès que l'on veut effectuer des mesures sur des liquides dont la viscosité évolue au cours d'intervalles de temps de l'ordre de 100 à 500 secondes. C'est pourquoi ces moyens sont complétés comme suit. Une tourelle 21 est montée sur deux paliers à roulement 22 et 23, fixés l'un au-dessous de l'autre, sur la partie extérieure du corps cylindrique 18, et entraînée par une courroie 24- qui lui transmet le mouvement de rotation d'un moteur électrique, non montré, à vitesse de rotation hautement stabilisée. A titre d'exemple, la vitesse de rotation de la tourelle peut être d'un tour par seconde (t tr/s). La tourelle 21 est surmontée de deux bras 25 et 26 qui sont pratiquement verticaux et sont reliés à la tourelle 21 en deux points diamétralement opposés. Le bras 25 porte une lampe 27 émettant un faisceau lumineux radial centripète 28 qui passe à travers une lentille 29, également portée par le bras 25.Le bras 26 porte une photodiode différentielle 30 qui reçoit le faisceau lumineux 29 au travers d'une lentille 31, également portée par le bras 26. Entre les lentilles 29 et 31, le faisceau 29 traverse la partie supérieure du rotor 4. En fait, cette partie supérieure de 4 porte un cache en rilsan opaque ou noir 46, dans lequel on a pratiqué deux fenêtres ou fentes diamétralement opposées, par exemple de 5/10 mm de largeur. La lentille 29 a pour fonction de former au centre du rotor 4 l'image du diaphragme de la lampe 27 tandis que la lentille 31 a pour fonction de rendre parallèles entre eux les-rayons lumineux issus du centre du rotor 4 et de les envoyer sur la photodiode 30. En pratique, chaque bras 25 ou 26 porte respectivement une potence 32 ou 33. La potence 32 supporte un chariot 34 sur lequel sont fixées, par des moyens convenables, la lampe 27 et la lentille 29. La potence 33 supporte également un chariot 35 portant la photodiode 30 et la lentille 31. On peut déplacer relativement les chariots 34 et 35 par rapport aux potences 32 et 33 de manière à assurer l'alignement optique précis des lentilles 29 et 31. La Fig. 2 montre plus schématiquement comment sont alignés les différents composants optiques 27, 29, 31 et 30. La tourelle 21 est prolongée vers le bas par une jupe cylindriquè portant des contacts glissants constitués par quatre bagues conductrices 36 à 39, qui d'une manière classique, en association avec des charbons, permettent, d'une part, d'alimenter la lampe 27 et, d'autre part, de recueillir les signaux électriques transmis par la photodiode 30. Les charbons, dont deux sont représentés en 40 et 41, sont portés par un bloc 42 relié au corps 18 par une équerre 43. Les bras 25 et 26 peuvent être creux pour le passage des fils électriques reliant la lampe 27 ou la photodiode 30 aux bagues associées. On peut voir de tels fils en 44. Les charbons recueillant les signaux transmis par la photodiode 30 sont reliés à un diviseur par deux, non montré, dont la sortie est reliée à un compteur, non montré, calculant les intervalles de temps successifs entre deux signaux de sortie du diviseur par deux. Le diviseur par deux et le compteur peuvent être des circuits électroniques de conception classiques. On va maintenant décrire le fonctionnement du viscosimètre ainsi modifié suivant l'invention. On suppose d'abord que la tourelle 21, c'est à dire le faisceau 29, tourne concentriquement au rotor et dans le même sens avec une vitesse 6o. Cette concentricité est obtenue par le fait que l'arbre 17, le o corps 18, la tourelle 21, les tubes 2, 3 et 4 ont tous en commun l'axe de symétrie vertical 45. Le rotor 4, entraîné par l'ensemble 5-10, tourne à une vitesse très inférieure co ( (Jo)' En pratique, la période de la tourelle est de 1 s tandis que celle du rotor est de 100 s. A chaque demi-tour de la tourelle 21, le faisceau lumineux 28 émis par la lampe 27 balaye la photodiode 30 après être -passé dans les fentes du cache 46.Le diviseur par deux supprime un signal sur deux émis par la photodiode 30. il en résulte que le diviseur par deux délivre, à sa sortie, une impulsion à chaque tour de la tourelle 21, plus une fraction de tour dont l'importance dépend de la vitesse relative de la tourelle 21 par rapport au rotor 4. En se référant à la Fig. 3, si, à l'instant 47, le diviseur par deux délivre une impulsion, l'impulsion suivante sera délivrée à l'instant 48, au bout d'un temps t qui est égal au temps to de rotation de la tourelle plus un temps r o qui est fonction de la vitesse du rotor, tel que f = t - to (2) On a donc "o(t - to) = t > st out (3) En pratique, on effectue une première mesure sur un liquide de référence dont la viscosité est connue et on obtient une première mesure Puis on effectue une seconde mesure sur le liquide à étudier et on obtient une seconde mesure En combinant (5) et (6), on en tire la viscosité relative instantanée Par ailleurs, on détermine la période de rotation t de la tourelle 21 en o utilisant les mêmes moyens, mais en maintenant le rotor 4 immobile, ce qui peut être facilement obtenu en ne faisant pas tourner l'aimant 5. il apparat qu'une fois connues la période t de la tourelle et l'intervalle de temps moyen t entre deux impulsions dans le cas du liquide de référence, on peut obtenir la valeur de llrel après chaque intervalle de temps t'. On peut donc suivre l'évolution de îrel avec le-temps. Comme l'intervalle de temps t' est voisin de 1 s, le viscosimètre de l'invention permet de suivre cette évolution avec une bonne précision. A titre d'exemple, le viscosimètre modifié suivant l'invention a permis d'étudier une cinétique de viscosité observée sur une solution très diluée d'alginate. En l'espace de 100 secondes, la viscosité apparente mesurée sous 2 2 une contraite de cisaillement de l'ordre de 10 dyne/cm , passe de 4,4 à 8,2 centipoises. Une mesure effectuée avec un viscosimètre non modifié aurait masqué cette cinétique et faite apparattre une valeur moyenne de l'ordre de 7 centipoises. il faut noter que, si la tourelle 21 est immobile, il est encore possible d'effectuer avec le viscosimètre de l'invention les mêmes mesures qu'avec un viscosimètre classique. L'enceinte thermostatée 1, supportée par une potence 49, permet de faire circuler, comme dans un viscosimètre classique, un liquide transparent autour du stator 3 pour faire varier la température du liquide 8 à étudier. il faut noter que le matériau de la tourelle 21 et des bras 25 et 26 est amagnétique, tel que l'aluminium, pour ne pas perturber le champ de l'aimant 5. 11 faut noter également qu'au lieu de disposer diamétralement opposées la lampe 27 et la photodiode différentielle 30, on peut les prévoir relativement proches l'une de l'autre à condition que le rotor 4 porte, vers l'extérieur, une marque réfléchissante qui renvoi t la lumière de la lampe 27 vers la photodiode 30 et dont le passage est détecté par 30, mais une seule fois par tour. Avec une telle disposition, il faut évidemment remplacer les bras 25 et 26 par des moyens équivalents, tout en assurant la rotation à vitesse constante de la tourelle 21. A titre de variante, on peut également prévoir sur le bord périphérique du rotor 4 une marque luminescente tournée vers l'extérieur tandis que la photodiode 30 est maintenue sur la tourelle 21, la photodiode 30 étant munie de moyens optiques assurant une bonne directivité à la réception de la lumière afin que le signal émis par 30 ne soit déclenché que pour une position angulaire relative précise de la marque et de la photodiode. A noter encore qu'au lieu de faire tourner la tourelle 21 à une vitesse constante nettement supérieure à celle du rotor 4, on pourrait également prévoir des moyens d'asservissement recevant le signal délivré par la photodiode 30, ces moyens d'asservissement contrôlant la rotation de la tourelle 21 de manière que la position angulaire relative de la source lumineuse et de la photodiode reste inchangée au cours de la rotation du rotor. La mesure de la viscosité se déduisant de la mesure d'une grandeur électrique de commande (tension ou fréquence) délivrée par les moyens d'asservissement. Dans ce cas, l'asservissement entratne que la tourelle tourne à la même vitesse que le rotor. Bien que les principes de la présente invention aient été décrits en relation avec un exemple particulier de réalisation et des variantes, il faut comprendre que ladite description n'a été faite qu'à titre d'exemple et ne limite pas la portée de l'invention. REVENDICATIONS 1) Viscosimètre à cylindres coaxiaux à rotor mobile, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif tournant autour de l'ensemble du stator et du rotor et des moyens délivrant un signal de sortie lorsque le rotor et le dispositif tournant ont une position angulaire relative donnée. 2) Viscosimètre suivant la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens comprennent une source de lumière et un détecteur photoélectrique portés tous deux par ledit dispositif tournant, le détecteur photoélectrique délivrant ledit signal de sortie quand le rayon lumineux émis par la source de lumière atteint le détecteur photoélectrique après avoir frappé une marque inscrite à la périphérie du rotor. 3) Viscosimètre suivant la revendication 1,- caractérisé en ce que lesdits moyens comprennent une source de lumière portée à la périphérie du rotor et un détecteur photoélectrique porté par ledit dispositif tournant, le détecteur photoélectrique délivrant ledit signal de sortie quand le rayon lumineux émis par la source de lumière l'atteint. 4) Viscosimètre suivant l'une des revendications &commat;1 à à 3, caractérisé en ce que ledit dispositif tournant tourne avec une vitesse constante. 5) Viscosimètre suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la vitesse constante du dispositif tournant est nettement plus élevée que celle du rotor. 6) Viscosimètre suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le mouvement dudit dispositif tournant est asservi à celui du rotor en utilisant le signal de sortie pour alimenter des moyens d'asservissement contralant le mouvement du dispositif tournant, la mesure de la grandeur électrique de contrôle des moyens d'asservissement permettant de déduire la mesure de viscosité. 7) Viscosimètre suivant l'une des revendications 2 et 4 à 6, caractérisé en ce que la source de lumière et le détecteur photoélectrique ont des positions pratiquement diamétralement opposées sur le dispositif tournant et en ce que la marque inscrite à la périphérie du rotor est constituée par deux zones transparentes diamétralement opposées à la surface du rotor et entourées de zones non transparentes sur le reste du pourtour du rotor, l'espace compris entre les deux zones transparentes étant également transparent, les- deux zones transparentes, la source de lumière et le détecteur photoélectrique étant dans un même plan normal à l'axe du rotor. 8) Viscosimètre suivant l'une des revendications 2 et 4 à 6, caractérisé en ce que la source de lumière et le détecteur photoélectrique sont du même côté de la marque inscrite à la périphérie du rotor qui a un pouvoir réfléchissant renvoyant la lumière émise par la source vers le détecteur photoélectrique.