Brevet FR2340767A1 — publié le 19770909

La présente invention concerne un appareil de tirage de monocristaux dans lequel la fixation du germe monocristallin servant au tirage est sensiblement améliorée et dans lequel la direction dudit germe et sa positionsont assurées d'une manière pratiquement parfaite pendant le tirage d'un monocristal. L'appareil, suivant l'invention, s'applique particulièrement bien à la technique classique de Czochralski, mais peut être étendu par l'homme de l'art à tout autre procédé de croissance cristalline dans laquelle on utilise un germe, soit, par exemple, à la méthode de zone flottante ou de croissance à l'aide d'un four à image. Toutes ces méthodes de croissance cristalline sont abondamment décrites dans la littérature technique et on pourra en trouver de nombreux exemples dans l'ouvrage "The growth of single crystals" de R.A. Laudise, édité par Nick Holonyak en 1970. I1 est rappelé que, dans la méthode de Czochralski, le tirage est effectué à partir d'un bain fondu dans un creuset; le germe monocristallin est trempé à la surface du bain; le monocristal est tiré en animant le germe, d'une part, en rotation et, d'autre part, en lui faisant subir une translation ascendante. Quand le bain fondu dans le creuset est à une température élevée, par exemple au-delà de 1 600 OC, ce qui est le cas quand on désire tirer des cristaux de tantalate de lithium, il faut prévoir, entre le germe et les mécanismes qui servent à le faire tourner et à l'élever, une tige porte-germe relativement longue et pourvue d'un embout inférieur sur lequel on fixe le germe. Ainsi, les mécanismes de rotation et de translation du germe, qui sont des moteurs ou des réducteurs de vitesse classiques, sont à une distance raisonnable du bain à haute température et ne subissent aucun dommage causé par la chaleur. La tige porte-germe est généralement en matériau réfractaire, tel que l'alumine.L'embout est en métal noble, généralement en platine, que l'on solidarise avec le bout de la tige et avec le germe au moyen d'un fil, généralement en platine, qui est entortillé sur l'embout pour serrer le germe et la tige. A haute température, la différence des coefficients de dilatation du métal et de la tige réfractaire entraîne une mauvaise rigidité de l'ensemble. De plus, l'emploi d'une structure mixte - métal noble et matériau réfractaire - entraîne, au cours du temps, une fragilisation du métal, surtout à haute température, ce qui provoquer des ruptures de l'ensemble en cours de manipulation. En pratique, l'ensemble n'est pas rigide et a tendance, au cours du tirage, à osciller ce qui perturbe la croissance cristalline. On peut tenter de s'affranchir des effets dûs à la différence des coefficients de dilatation du métal de l'embout et de la tige réfractaire en prévoyant l'ensemble de la tige porte-germe et de l'embout en métal noble, tel que du platine rhodié, par exemple. Toutefois, un tel ensemble est évidemment d'un coût sensiblement plus élevé que l'ensemble mixte décrit ci-dessus. De plus, la jonction du germe à l'embout au moyen d'un fil entraîne encore une rigidité insuffisante ce qui perturbe la croissance cristalline. Un objet de la présente invention consiste à prévoir un ensemble tigeembout-germe qui ne présente pas les inconvénients mentionnés ci-dessus, la liaison entre le germe et embout étant notamment extremement frigide. Un autre objet de l'invention consiste à prévoir un ensemble tige-embout entièrement en matériau réfractaire ce qui permet d'éviter les effets des dilatations différentielles, mais permet de conserver un cout acceptable ppur l'ensemble. Suivant une caractéristique de l'invention, il est prévu un appareil de tirage de monocristaux comportant une tige pourvue d'un embout auquel est fixé le germe qui trempe dans le bain en fusion, l'extrémité de la tige opposée à l'embout étant reliée aux mécanismes d'entraînement du germe, l'embout étant un corps de surface extérieure cylindrique, dont la première extrémité comporte un trou de section carrée dans lequel est logé le germe de section carrée,sur une partie de sa longueur, la section du germe étant pratiquement égale à celle du trou à section carrée et dont la seconde extrémité comporte un trou de section de préférence circulaire dans lequel est engagée le bout de la tige, un premier trou étant percé, perpendiculairement à l'axe de l'embout, dans la première extrémité de celui-ci perpendiculairement à une face latérale du trou de section carrée, le germe comportant un second trou en face dudit premier trou et une première goupille étant passée successivement à travers les premier et second trous, un troisième trou étant percé, perpendiculairement à l'axe de l'embout, dans la seconde extrémité de celui-ci, la tige comportant un quatrième trou en face dudit second trou et une seconde goupille étant passée successivement à travers les troisième et quatrième trous. Suivant une autre caractéristique, dans le corps de l'embout, entre le trou de section carrée et le trou de section circulaire, est encore prévu un cinquième trou de référence, perpendiculaire à l'axe, traversant le corps de part en part et servant à recevoir une pige pour positionner l'embout au moment de l'assemblage du germe et de la tige sur l'embout. Suivant une autre caractéristique, les premier troisième et cinquième trous sont dans le meme plan passant par l'axe du corps de l'embout. Suivant une autre caractéristique, l'embout est en métal noble. Suivant une autre caractéristique, l'embout est en matériau réfractaire, de préférence le meme que celui de la tige. Par ailleurs, dans les appareils de tirage connus, on rencontre encore une autre difficulté. En effet, l'axe de tirage de la machine, la tige portegerme et le germe ne sont jamais parfaitement alignés et, au cours de la rotation, l'extrémité inférieure du germe qui plonge dans le bain fondu, décrit un cercle souvent décentré par rapport au centre du creuset. On dit que le germe est mal centré par rapport à l'axe de tirage. I1 en résulte que ltorienta- tion cristallographique n'est pas constante pendant toute la durée du tirage et que le tirage peut s'effectuer dans des parties de bains qui présentent des gradients de température non uniformes par rapport aux parois du creuset. Le taux des dislocations du cristal ainsi tiré est élevé. Dans les appareils de tirage à haute température, telle que celle envisagée ci-dessus, la tige prévue entre les mécanismes d'entranement et le germe est relativement longue, de l'ordre de 30 cm, par exemple. Quand une telle tige a servi à effectuer plusieurs tirages, elle subit des cycles thermiques d'amplitudes importantes et elle tend à se cambrer, ce qui veut dire que les extrémités de la tige ne sont plus alignées. Dans ce cas le mauvais centrage du germe devient important. Un objet de la présente invention consiste à prévoir un appareil comportant un dispositif permettant de centrer le germe quels que soient le non-alignement de la tige et du germe et la non-linéarité de la tige. Suivant une caractéristique de l'invention, il est prévu un appareil de tirage de monocristaux colportant une tige pourvue d'un embout auquel est fixé le germe qui trempe dans le bain de fusion, l'extrémité de la tige, opposée à l'embout, étant reliée aux mécanismes d'entratnement du germe, dans lequel le dispositif reliant ltextrémité de la tige auxdits mécanismes d'entratnement comporte un mandrin dans lequel se fixe ladite extrémité de la tige, ledit mandrin étant solidaire d'une-rotule prisonnière dans la cavité ouverte vers le bas, d'une première pièce pouvant tourner autour d'un axe de rotation vertical et suspendue à une seconde pièce pouvant se déplacer en translation suivant une direction horizontale et suspendue à une troisième pièce fixée à l'arbre de rotation desdits mécanismes d'entratnement. D'autres caractéristiques de la présente invention apparattront plus clairement, ainsi que celles déjà mentionnées, à la lecture de la description suivante d'exemples de réalisation, ladite description étant faite en relation avec les dessins joints, parmi lesquels: la Fig. 1 est une vue tres schématique d'un appareil de tirage de monocristaux suivant la méthode de Czochralski, la Fig. 2 montre une coupe verticale d'un embout destiné à porter un germe, la Fig. 3 est une vue en coupe verticale de l'embout de la Fig. 2 relié, d'une part, à un germe et, d'autre part, à une tige, la Fig. 4 est une vue en perspective d'un dispositif d'assemblage d'un embout et d'un germe, les Figs. 5 à 8 sont des vues schématiques illustrant les opérations de centrage d'un germe au moyen d'un dispositif suivant l'invention, la Fig. 9 est une vue en coupe verticale d'un dispositif de centrage suivant l'invention, et la Fig. 10 est une autre vue en coupe verticale, perpendiculaire à celle de la Fig. 9, du même dispositif de centrage. L'appareil de tirage de la Fig. 1 comprend un creuset 1 contenant un bain fondu 2, des mécanismes d'entratnement simplement représentés par un rectangle 3, une tige 4 qui porte, à son extrémité inférieure, un embout 5 portant luimême un germe 6, et qui est suspendue aux mécanismes 3 par un dispositif 7. Suivant la méthode de Czochralski, le germe 6 trempe dans le bain 2 et les mécanismes 3 font tourner le germe 6, par l'intermédiaire de l'ensemble 7-4-5, tout en le tirant lentement vers le haut. La Fig. 2 montre une coupe verticale de l'embout 5 dont le corps a une surface extérieure cylindrique de révolution. Dans la partie inférieure est prévus un trou 8 de section carrée, dont on peut voir deux faces étant donné que la coupe est faite suivant un plan diagonal. Le trou 8 peut être creusé à l'aide d'unoutil d'une machine à ultra-sons. Un trou 9 perpendiculaire à l'axe du corps 5 est percé dans la paroi latérale du trou 8, l'axe de 9 étant perpendiculaire au plan d'une face. En pratique, le trou 9 perce le corps 5 de part en part, c'est à dire deux faces opposées du trou 8. Dans la partie supérieure du corps 5 est prévu un trou cylindrique 10 dont le diamètre correspond à celui de la tige 4. Un trou 11, dont l'axe est parallèle à celui du trou 9, est percé dans la paroi de 5 qu'il traverse de part en part. Dans la partie intermédiaire de 5, entre 8 et 10. est prévu untroucylindrique 12, de diamètre plus faible que celui de 10, avec encore un trou 13 traversant le corps 5 de part en part. L'embout 5 est, de préférence, en alumine, mais un autre matériau réfractaire, tel que la zircone, peut convenir s'il est compatible avec celui de la tige 4 qui est également, de préférence, en alumine. Il est tien évident que l'embout 5 peut aussi être en un métal noble. A la Fig. 3, l'embout 5 est présenté avec,'d'uAe part, un germe 6 dont la section est carrée et pratiquement égale à celle du trou 8, et, d'autre part, une tige 4 dont la section est circulaire. Le germe 6 comporte un trou 14 horizontal aligné avec le trou 9 et de meme diamètre. La tige 4 comporte un trou 15 aligné avec le trou 11 et de même diamètre. Dans les trous 9 et 14 est glissée une goupille non montrée, par exemple en métal noble, qui assure la liaison entre le germe 6 et l'embout 5. La dilatation différentielle entre l'embout et le germe est quasiment nulle ce qui évite toute cassure. De plus, la fixation du germe est suffisamment solide pour éviter que le cristal et son germe ne se détachent quand le poids du cristal devient important.Dans les trous 11 et 15 est glissée une goupille non montrée, par exemple en métal noble, qui assure la liaison entre l'embout 5 et la tige 4. La Fig. 4 montre un dispositif de montage permettant de préparer un trou 14 dans un germe 6. Tout d'abord, on prépare un embout en alumine 16, identique à 5 à partir d'un cylindre ayant, par exemple, 25 mm de long, un diamètre extérieur de 6 mm et un diamètre intérieur de 3 mm. Ce cylindre est rectifié à ses deux extrémités de façon à présenter des faces rigoureusement perPendi- culaires à l'axe du cylindre. On perce le trou 10 de 4 mm de diamètre, adapté au diamètre de la tige 4 en utilisant un gabarit. On perce ensuite le trou 8 de section carrée de 4 mm d'arête et d'une profondeur de 10 mm en utilisant une machine à ultra-sons. Le cylindre d'alumine 16 est alors présenté dans la rainure en V 17 d'une plaque métallique 18. Le cylindre 16 est positionné correctement dans la rainure au moyen de deux cales 19 et 20. L'une des faces du trou 8 doit être parallèle à la surface de la plaque 18. On perce ensuite dans la partie intermédiaire entre le trou 8 et le trou14 un trou 21 d'un diamètre de 1,5 mm perpendiculairement à la surface de la plaque 18. Le trou 21 sert à introduire une tige de positionnement 22 qui permet ensuite quand sa pointe est en contact avec le fond de la rainure 17 de percer,de façon reproductive, les trous de goupillage 9 et 11. Un germe de section carrée de 4 mm d'arête est introduit jusqu'à en buter dans le trou 8 et percé en prenant pour guide le trou 9. Le germe ainsi introduit 23 est représenté partiellement pour simplifier la figure. Il faut comprendre que l'embout 5 permet à l'aide des goupilles non montrées de fixer ou de retirer des germes, tel que 6, très rapidement. Par ailleurs, les germes tels que 6 ou 23, étant percés dans un cylindre 16 en tous points similaire à l'embout utilisé pour le tirage, on pourra, avec un embout déterminé, utiliser toute une série de germes ce qui très interessant sur le plan industriel. A la Fig. 5 , on a illustré schématiquement les positions initiales relatives d'un embout 5 et d'un dispositif 7, réunis par une tige 4. Le dispositif 7 tourne autour d'un axe 24 définit par les mécanismes d'entraînement 3. L'embout 5 n'est généralement pas sur l'axe 24, comme montré, car la tige 4 a pu se déformer au cours des tirages antérieurs de monocristaux. La direction de l'embout 5 n'est pas verticale. Dans ces conditions, au cours de la rotation du dispositif 7. le germe porté par 5 n'a pas une orientation fixe dans l'espace et décrit un cercle relativement grand à la surface du bain. Il en résulte les inconvénients déjà mentionnés. Le dispositif 7, suivant l'invention, a pour objet de ramener l'orientation de l'embout 5, et donc du germe, verticale et de réduire le rayon du cercle décrit par le germe. Il comprend une rotule 25 qui permet de faire tourner la tige dans un plan vertical jusqu'à ce que la direction de l'embout 5 soit verticale, comme l'indique la Fig. 6. Il faut noter que la direction de l'embout 5 peut être facilement repérée étant donné sa géométrie cylindrique aux Figs. 1, 2 et 3. Le dispositif 7 comporte une partie pivotante qui permet ensuite, sans changer l'orientation verticale de 5, d'amener l'embout dans un plan vertical prédéterminé, qui est par exemple, celui du dessin comme l'indique la Fig. 7. Le dispositif 7 comporte encore une partie qui peut glisser dans le plan du dessin et qui permet d'aligner l'embout 5 avec l'axe 24 des mécanismes d'entraînement, comme l'indique la Fig. 8. Il apparaît alors que le germe est orienté verticalement et décrit sur le bain un cercle dont le rayon est pra tiquement nul ce qui permet d'améliorer sensiblement la qualité des monocristaux tirés. Les Figs. 9 et 10 montrent le dispositif 7 suivant deux plans de coupe verticaux et perpendiculaires entre eux. Il comprend, à sa base, un mandrin classique 26, à serrage conique, dans lequel on fixe S'extrémité supérieure de la tige 4. Le mandrin 26 est solidaire d'une barre 27 dont l'extrémité sphérique constitue la rotule 25. La base 27 a, de préférence, une section carrée. La rotule 25 est emprisonnée dans une cavité 28 définie par une pièce inférieure 29 et une pièce creuse supérieure 30. Tes deux pièces 29 et 30 sont fixées l'une à l'autre par des vis 31. La pièce 29 comporte un orifice 32 évasé vers le bas à travers lequel passe la barre 27. Quatre vis de réglage 33, orientées horizontalement, traversent la paroi latérale de 29 perpendiculairement à une face de barre carrée 27. En enfonçant plus,ou moins les vis 33, on peut décaler la barre carrée 27 par rapport à la verticale d'un angle limité par l'angle d'ouverture de l'orifice évasé 32. En principe, la courbure des tiges 4 étant relativement limitée, contrairement à ce qui est montré d'une manière exagérée à la Fig. 5, les vis 33 permettent de donner à l'embout 5 une direction verticale, c'est à dire de passer de la position indiquée à la Fig.5 à celle qui est indiquée à la Fig. 6. La pièce 30 est prolongée, vers le haut, par un axe de rotation 34 muni d'un coussinet 35. Le coussinet repose sur la surface d'une pièce annulaire 36 à travers laquelle passe l'axe 34. La pièce 36 est reliée à une pièce cylindrique creuse 37 par des vis 38. Le bout de l'axe 34 se termine par un engrenage 39 qui engrène une vis sans fin 40 à axe horizontal qui est montée dans la pièce 37 et peut être tournée par l'intermédiaire d'un axe 41. Le montage de la vis 40 dans la pièce 37 est classique et ne sera pas décrit plus en détail. La pièce 37 se termine, à sa partie supérieure, par la partie mâle 42 d'une jonction en queue d'aronde, dont la partie femelle 43 est taillée dans une pièce 44. La pièce 44 se termine, à son sommet, par un collier de serrage 45 permettant de fixer l'ensemble du dispositif 7 sur l'arbre moteur, non montré, des mécanismes d'entrainement 3. La partie mâle 42 est traversée par un axe 46 prolongé par une vis 47 entrainée par un bouton moleté 48. La vis 47 se visse dans le trou fileté d'une pièce 49 fixée à la pièce 44 par une vis 50. En tournant le bouton 41, on fait tourner, par l'intermédiaire de 39 et 40, la pièce 30 par rapport à la pièce 37 ce qui permet de faire passer l'embout 5 de la position indiquée à la Fig. 6 à celle qui est indiquée à la Fig. 7. La barre carrée 27 et la vis 33 évitent,pendant cette rotation, tout mouvement relatif de la rotule 25 par rapport à la pièce 30. Quand l'embout 5 est dans le plan vertical prédéterminé, qui est celui de l'axe 46, on agit sur le bouton 48 pour faire glisser la partie mâle 42 par rapport à la partie femelle 43 afin d'aligner l'embout 5 avec l'axe 24 du collier 45. Ainsi, comme le montre la Fig. 8, l'embout 5 et le germe peuvent tourner sur eux-mêmes alignés avec 24. Le germe est alors centré. Dans la pratique, le diamètre du cercle décrit par le germe centré peut être rendu inférieur à 1 mm ce qui permet d'obtenir des monocristaux d'excellente qualité. Bien que les principes de la présente invention aient été décrits cidessus en relation avec un exemple de réalisation, il faut comprendre que ladite description n'a été faite qu'à titre d'exemple et ne limite pas la portée de l'invention. REVENDICATIONS 1) Appareil de tirage de monocristaux comportant une tige pourvue d'un embout auquel est fixe le germe qui trempe dans le bain en fusion, l'extrémité dé la tige opposée à l'embout étant reliée aux mécanismes d'entranement du germe, caractérisé en ce que l'embout est un corps de surface extérieure cylindrique, dont la première extrémité comporte un trou de section carrée dans lequel est logé, sur une partie de sa longueur, ledit germe dont la section est pratiquement égale à celle du trou de section carrée, un premier trou étant percé, perpendiculairement à l'axe de l'embout, dans la première extrémité de celui-ci perpendiculairement à une face latérale du trou de section carrée, le germe comportant un second trou en face dudit premier trou et une première goupille étant passée successivement à travers les premier et second trous. 2) Appareil de tirage suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la seconde extrémité de l'embout comporte un trou de section de préférence circulaire dans lequel est engagé le bout de la tige, un troisième trou étant percé, perpendiculairement à l'axe de l'embout, dans sa seconde extrémité, la tige comportant un quatrième trou en face dudit troisième trou et une seconde goupille étant passée successivement à travers les troisième et quatrième trous. 3) Appareil de tirage suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le corps de l'embout comporte encore, entre le trou de section carrée et le trou de section circulaire, un cinquième trou de référence, perpendiculaire à l'axe, traversant le corps de part en part et servant à recevoir une pige pour positionner l'embout au moment de l'assemblage du germe et de la tige sur l'embout. 4) Appareil de tirage suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les premier, troisième et cinquième trous sont dans le même plan passant par l'axe du corps de l'embout. 5) Appareil de tirage suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'embout est en métal noble..;c. 6) Appareil de tirage suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'embout est en matériau réfractaire, de préférence le même que celui de la tige. 7) Appareil de tirage suivant l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif reliant l'extrémité de latige auxdits mécanismes d'entraînement etvcomportant un mandrin dans lequel se fixe ladite extrémité de la tige, ledit mandrin étant solidaire d'une rotule prisonnière dans la cavité ouverte vers le bas, d'une première pièce pouvant tourner autour d'un axe de rotation vertical et suspendue à une seconde pièce pouvant se déplacer en translation suivant une direction horizontale et suspendue à une troisième pièce fixée à l'arbre de rotation desdits mécanismes d'entraînement.