Brevet FR2326965A1 — publié le 19770506

L'invention concerne un procédé pour éliminer un hydrocarbure d'un aérosol. On entend paraérosol un gaz, habituellement l'air, qui contient des particules, habituellement d'une matière sous forme liquide, qui sont si petites qu'elles se maintiennent en suspension dans le gaz. L'aérosol envisagé par l'invention contient une matière organique sous la forme d'un hydrocarbure liquide ou dérivé d'hydrocarbure. Un exemple est le brouillard d'huile qu'on utilise pour lubrifier une machine. D'autres exemples d'hydrocarbures liquides sont les hydrocarbures qu'on applique comme solvants dans les peintures et vernis. D'autres exemples sont des hydrocarbures chlorés, par exemple le trichloréthylène, qu'on utilise comme dégraissant. Le but de l'invention n'est pas seulement de récupérer la matière organique qui se perdrait autrement, mais encore d'éviter que la matière organique ne s'échappe dans l'air intérieur ou extérieur. Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait que l'on fait passer le mélange d'aérosol et de gaz à travers un filtre sous la forme d'une couche de matière poreuse présentant une surface lipophile, de sorte que les aérosols dthy- drocarbure-ou de dérivé d'hydrocarbure adhèrent à la surface lipophile et y forment une mince pellicule. Comme matière de filtre, on utilise de préférence une matière minérale granulaire dont les grains ont une grosseur de 0,5 à 2,0 mm et ont été traités de manière à avoir une surface lipophile. La matière minérale granulaire est de préférence constituée par une matière cristalline à une seule phase. On a trouvé que des matières utilisables sont le quartz, la pyrite, l'hématite (Fez03) et la magnétite (fie304). On utilise de préférence la magnétite car elle est facile à obtenir sous forme homogène et pure. On broie la matière minérale à la grosseur de grains appropriés et on rejette les particules trop fines et trop grosses, de préférence par tamisage. Afin que le filtre fonctionne parfaitement, il est désirable que les pores du filtre soient principalement de grosseur uniforme.On y parvient en utilisant une matière minérale ayant principalement une grosseur de grains uniforme. Dans la gamme granulométrique indiquée, de 0,5 à 2,0 mm; il est préférable d'utiliser seulement, pour chaque filtre particulier, des grains rentrant dans une gamme granulométrique plus restreinte. Il est préférable que dans chaque filtre, la différence entre la plus petite et la plus grande grosseur de grains soit au maximum de 0,3 mm. La gamme de grosseur de grains selon ce mode d'e xécution préférentiel de l'invention peut donc varier entre 0,5 et 0,8 mm et entre 1,7 et 2,0 mm. La gamme choisie dépend des circonstances du cas d'espèce. La matière minérale doit avoir à raison d'au moins 95% en poids, une grosseur de grains rentrant dans la gamme désirée, Une matière trop fine entrasse une trop grande résistance à l'écoulement de l'aéroson à travers le filtre.Une matière trop grossière diminue la surface active du filtre. Le traitement servant à obtenir une surface lipophile sur les grains de minéral s'effectue de préférence par traitement de la matière minérale granulaire au moyen d'une matière dont les molécules ont d'une part une bonne adhérence au minéral, d'autre part un caractère lipophile. Pour l'hématie et la magnétite, il est apparu qu'un acide gras dissocié, par exemple ce qu'on appelle le tallol, peut réagir sur les ions superficielles du minéral et, par ce qu'on appelle chimisorption, donner une couche superficielle durable et lipophile. Ou encore, on peut utiliser les acides gras insaturés qui forment les constituants fondamentaux du tallol, en premier lieu l'acide linoléique et l'acide oléique.Pour le quartz, on peut par exemple utiliser comme agent lipophile une amine, de préférence une amine à longue chaîne comme la dodécylacétamine C12H25C0NH2. Pour la pyrite, on peut utiliser avantageusement un xanthate, tel que l'amylxanthate de potassium. On ajoute l'agent lipophile, éventuellement dissous dans un solvant, à la matière minérale granulaire et on agite le mélange de façon que l'agent lipophile se distribue bien sur la surface des grains minéraux. Etant donné que la couche superficielle lipophile a seulement besoin de former quelques épaisseurs de couche moléculaire, il suffit que la quantité d'agent lipophile atteigne environ 0,1%. Si on le désire, on peut évaporer le solvant éventuellement appliqué, après quoi on introduit la poudre sèche dans un récipient de filtre. On tasse bien la poudre entre deux parois de matière poreuse, en toile métallique ou matière similaire, de façon que la colonne de matière de filtre soit pratiquement incompressible à la pression qui est appliquée lors de la filtration. Une autre matière minérale utilisable est le verre. La surface du verre est en elle-même hydrophile, mais on peut la rendre lipophile en la revêtant d'une mince couche d'un mouillant, avantageusement d'une alcoylamine. On peut utiliser le verre sous la forme de grains ou de perles ayant la grosseur indiquée plus haut. Une autre matière utilisable est la matière plastique. La plupart des matières plastiques, par exemple le polypropène, ont une surface lipophile et il n'est donc pas nécessaire de les traiter spécialement par une matière lipophile. On peut utiliser la matière plastique sous forme de grains ou de perles, de la façon indiquée plus haut pour le verre. La matière organique adsorbée dans le filtre s'adsorbe en une pellicule mince sur les surfaces lipophiles du filtre. Il ne se produit donc ancune augmentation notable de la résistance à l'écoulement, du moins au début. Après avoir servi quelque temps, le filtre peut être régénéré ; à cet effet, on peut avoir deux filtres qui sont utilisés alternativement, l'un étant régénéré pendant que l'autre est en service. La régénération peut s'effectuer par chauffage du filtre de façon que la matière organique s'évapore. Une autre possibilité est de nettoyer le filtre par injection d'air comprimé ou de vapeur. Dans ce#dernier cas, on cause la condensation du mélange de vapeur qui sort et on sépare du condensat par gravimétrie l'eau et la matière organique insoluble dans l'eau. Cependant, selon un mode d'exécution préférentiel, aucune régénération proprement dite du filtre n'est nécessaire. En effet, si les pores du filtre sont suffisamment grande, le liquide organique adsorbé dans le filtre commence à s'écouler spontanément du filtre lorsque l'épaisseur de la couche de liquide sur la surface de la matière filtrante est devenue assez grande. On peut ainsi faire fonctionner le filtre en continu, avec écoulement continu du liquide adsorbé. Le procédé selon l'invention peut se pratiquer à la température normale si la matière organique a un point d'ébullition élevé. C'est le cas par exemple d'un brouillard d'huile pour le graissage par pulvérisation. Si la matière organique a un bas point d'ébullition, une partie de la matière organique existe dans l'aérosol sous forme gazeuse, mélangée à l'air. Selon un mode d'exécution de l'invention, on refroidit un tel aérosol à une température telle que le gros de la matière organique soit sous forme de gouttes. On peut appliquer la même technique à un mé- lange de gaz pur, par exemple un mélange de solvant à l'état de vapeur et d'air.On refroidit énergiquement le mélange gazeux, de préférence-à une température inférieure d'au moins 500C au point de rosée du mélange gazeux, en ce qui concerne le solvant, ce qui veur dire la température où l'air est saturé de solvant. On fait passer à travers le filtre l'aérosol formé lors du refroidissement et les gouttes du solvant s'absorbent sur la surface lipophile du filtre. Le tableau ci-après indique le point de rosée de mélanges d'air et de quelques solvants différents à quelques concentrations différentes. Point de rosée de quelques solvants (=température où la tension de vapeur saturée est égale à la pression partielle, à la concentration indiquée) Point de rosée, OC, à la concentration Matière indiquée dans l'air 1% 2% 5 10% 209d trichloréthylène,C2HCl3 -16 -4,8 +11,9 +26 +42 benzène, C6H6 -20 -9,8 +6,6 +20,5 +36 tétrachlorure de car- -24 -13 +2,7 +16 +31 bone, CCî4 heptane, C7H16 -8,5 +2,7 +19 +32 +48 toluène, C7H8 +1,8 +13 +30 +44 +60 Si le refroidissement estenergique, la majeure partie du solvant apparaît sous forme condensée en gouttes.La minorité, qui est sous forme de vapeur, quitte le filtre et si on le désire, on peut la recueillir, par exemple dans un filtre à charbon. Une telle combinaison d'un filtre selon l'invention et d'un filtre à charbon activé est particulièrement avantageuse puisque le filtre à charbon ne reçoit qu'une petite quantité de solvant et qu'il garde donc longtemps son activité. On refroidit avantageusement le mélange en le faisant passer le long de surfaces refroidies, avantageusement un faisceau de tubes à travers lequel on fait circuler le liquide réfrigérant dans un réfrigérateur. Le mélange gazeux doit passer sur les surfaces refroidies avec une grande vitesse, de façon que les gouttes qui se condensent sur les surfaces refroidies soient en- tramés avec le courant de gaz. Lors de l'adsorption décrite sur les surfaces li pophiles de fibre, à basse température, on a trouvé qu'une certaine part de la matière adsorbée peut se vaporiser à nouveau. Pour empêcher cela, il est avantageux de refroidir aussi le filtre lui-m8me, par exemple au moyen d'une chemise de refroidissement à sa surface ou de tubes de refroidissement à l'intérieur. La vapeur d'eau ou le brouillard d'eau ne s'adsorbent pas dans le filtre mais le traversent étant donné que le filtre n'est pas mouillé par l'eau. Donc, la porosité etc. du filtre n'est pas bouchée par l'eau qui s'accumule. Si contrairement à l'attente quelques gouttes d'eau bouchent un pore, elles sont facilement éjectées par le courant d'air qui passe, car elles ne sont pas placées comme l'huile en une mince pellicule sur la surface du filtre. Lorsqu'on traite un aérosol qui contient de la vapeur d'eau, il est préférable de travailler au dessus de OOC. A plus basse température, on risque des cristaux de glace ne bloquent le filtre, en particulier dans le cas d'un filtre à fonctionnement continu. L'invention est expliquée plus précisément ci-après, à propos des dessins annexés sur lesquels les figures 1 à 3 montrent trois appareils différents pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. L'appareil selon la figure 1 est destiné à éliminer des gouttelettes d'huile d'un brouillard d'huile. L'appareil comprend un récipient cylindrique 1 muni d'un fond conique# 5, une cloison cylindrique 2 ainsi qu'un filtre tubulaire 3 à fond fermé. Le filtre se compose de deux treillis cylindriques coaxiaux entre lesquels se trouve de la poudre de magnétite d'une grosseur de grains de 1 à 2 mm, que l'on a rendue lipophile en la traitant par le tallol. La partie conique de fond 5 est reliée à un récipient 6 muni d'un tube d'évacuation 7 comportant un robinet. Le filtre 3 est relié dans le haut à un tube d'entrée 4 destiné au brouillard d'huile et le récipient 1 est muni, dans le haut, d'un tube d'échappement 8. Le brouillard est introduit par le tube 4 et s'écoule à travers le filtre 3, les gouttes d'huile s'adsorbant sur la matière filtrante lipophile. L'air épuré s'écoule dans le sens de la flèche et quitte l'appareil par le tube 8. Ouand une quantité suffisante d'huile est rassemblée dans les pores du filtre, lthuile commence à s'écouler vers le bas du filtre et le long de sa paroi extérieure et arrive dans le récipient 6. Les pores du filtre sont assez grands pour qu'ils ne puissent jamais se remplir d'huile et l'appareil peut donc fonctionner en continu. L'appareil selon la figure 2 est également prévu pour le brouillard d'huile. Un récipient cylindrique 11 muni d'un fond conique 12 contient un récipient de filtre 15 qui est muni dans le haut d'un tube d'entrée 16 et dans le bas d'un filtre 17. Le filtre 17 est formé de deux treillis circulaires parallèles entre lesquels se trouve de la poudre de magnétite d'une grosseur de grains de 1 à 2 mm, que l'on a rendue lipophile en revêtant sa surface d'une mince couche de tallol. Le récipient 11 est muni d'un tube d'écoulement 18 destiné au gaz purifié et il est relié par le fond à un récipient collecteur 13 destiné à l'huile qui s'évacue par un tube 14 muni d'un robinet. L'appareil selon la figure 3 comprend un récipient cylindrique 21 qui est muni de deux fonds en treillis 23,24 entre lesquels se trouve une masse filtrante 22 formée de poudre de magnétite d'une grosseur de 1 à 2 mm que l'zon a rendue lipophile en la traitant par le tallol. Le récipient 21 est relié dans le haut, par l'intermédiaire d'un ventilateur 25, à un tube d'échappement 26 destiné au gaz purifié. Dans le bas, le récipient 21 est relié à un récipient collecteur 27 duquel le liquide recueilli peut être évacué par un tube 28 muni d'un robinet. Un tube d'entrée 31 destiné à l'aérosol ou au mélange de gaz à purifier est relié à la partie inférieure du récipient. 21 par l'intermédiaire d'un radiateur 29. Celui-ci contitunserpentin de refroidissement 30 destiné à un agent de refroidissement qui est refroidi dans un réfrigérateur 32. Dans le radiateur, l'aérosol ou mélange gazeux entrant est refroidi si énergiquement que le gros de la matière organique est présent sous forme de gouttes. Les gouttes s'adsorbent dans la masse de filtration 22, le liquide organique s'écoule vers le bas dans le récipient 27 et les gaz purifiés s'évacuent par le tube 26. Ce gaz froid purifié peut servir avantageusement à prérefroidir l'aérosol ou mélange de gaz entrant. Dans l'application à l'élimination d'un solvant contenu dans un mélange d'air, le mélange d'air est refroidi par le serpentin 47 assez énergiquement pour que le solvant se condense en formant des gouttes suspendues dans l'air. Celles-ci s'adsorbent dans le filtre 41 et l'air purifié s'évacue par le tube 46. Si l'on fait fonctionner le filtre en continu comme il est préférable, il entre dans l'enveloppe 49 à l'étant chauffé, et le solvant s'évapore et sort par le tube 51 sous la forme de vapeur concentrée qui est facile à recueillir. Exemple Dans un appareil du genre représenté par la figure 2, le filtre a un diamètre de 2 cm et une épaisseur de 3 cm. La poudre de magnétite traitée par le tallol a une grosseur de grains de 1,2 à 1,7 mm. A travers l'appareil, on fait passer un aérosol à un débit de 1 m3/h. L'aérosol est formé d'un brouillard d'huile de la sorte utilisée pour le graissage par pulvérisation des machines, et contient 60 cm3 d'huile par m3 d'air. En fonctionnement continu à 250C, le filtre donne lieu à une perte de charge de 60 mm de colonne d'eau. Dans l'air sortant, on ne peut déceler aucune trace d'huile. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour éliminer un aérosol d'hydrocarbure ou de dérivé d'hydrocarbure contenu dans un mélange de gaz etd'aérosol, caractérisé par le fait que l'on fait passer le mélange d'aérosol et de gaz à travers un filtre sous la forme d'une couche poreuse de matière présentant une sruface lipophile, les aérosols d'hydrocarbures ou dérivé d'hydrocarbure adhérant à la surface lipophile et y formant une mince pellicule. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le filtre est formé de grains, de perles ou corps similaires, ayant une grosseur de pores adaptée de façon telle que le liquide organique s'écoule spontanément du filtre quand la couche de liquide sur les différents grains devient suffisamment épaisse. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on refroidit un mélange de gaz pour la formation d'un aérosol et qu'on fait passer l'aérosol à travers le filtre. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que l'on refroidit séparément le filtre. 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière de filtre est formée de particules de magnétite traitées par le tallol. 6 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière de filtre est formée de particules de quartz traitées par une amine à longuediaine. 7 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière de filtre est formée de particules de pyrite traitées par un xanthate. 8 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière de filtre est formée de particules de verre traitées par un mouillant. 9 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la matière de filtre est formée de particules de matière plastique à surface lipophile. 10 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la grosseur de grains des particules est comprise dans une gamme granulométrique qui atteint 0,5 à 2 mm, mais que dans chaque cas d'espèce, la différence de grosseur entre les plus gros et les plus petits grains est au maximum de 0,3 mm. 11 - Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 2, comprenant un filtre et des dispositifs permettant de refouler à travers le filtre un aérosol d'un hydrocarbure ou dérivé d'hydrocarbure, pour l'adhérence de l'hydro- carbure au filtre, appareil caractérisé par le fait que le filtre est formé de grains présentant une surface lipophile et ayant une grosseur telle - de préférence de 0,5 à 2 mm - que l'hydrocarbure s'écoule spontanément du filtre lorsque la couche d'hydrocarbure sur les différents grains devient suffisamment épaisse, ainsi qu'un récipient prévu pour recueillir l'hydrocarbure qui s'écoule du filtre.