Brevet FR2352500A1 — publié le 19771223

La présente invention a trait à un procédé d'aromatisation d'une matière alimentaire, plus particulièrement un procédé permettant de conférer à une matière alimentaire un arme de cacao ou d'en renforcer l'arôme de cacao. La demande de brevet allemand No 2 452 693 décrit un procédé dans lequel, entre autre choses, l'on met en contact un milieu aqueux contenant des substances oaoriférantes ou sapides du cacao et une résine macroreticulée de la famille des polystyrènes et dérivés, l'on recueille la fraction constituée des substances retenues par la résine, lesquelles sont libérées par action d'un solvant organique, puis l'on ajoute à la matière alimentaire les substances contenues dans ladite fraction. Un tel procédé est coûteux et relativement compliqué à mettre en oeuvre, ne seraitce simplement que parce qu'il faut prévoir la régénération de la résine macroréticulée. Selon l'invention on propose un procédé donnant des résultats au moins équivalents, mais meilleur marché et beaucoup plus simple. Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on met en contact un milieu aqueux contenant des substances odoriférantes ou sapides du cacao d'une part et un solvant organique non miscible à l'eau et choisi dans le groupe comprenant les hydrocarbures, les hydrocarbures halogénés et les esters non aromatiques ayant un point d'ébullition inférieur à 80 OC d'autre part, puis que l'on recueille la phase organique et qu'enfin l'on ajoute à la matière alimentaire les substances contenues dans ladite phase organique. Non que l'emploi d'un solvant organique comme défini cidessus, dans le contexte du traitement des produits alimentaires pour en extraire les substances aromatiques soit particulièrement original. A cet égard, on peut citer par exemple le brevet britannique No 1 069 810 qui décrit un tel traitement, appliqué aux champignons et aux épices, ou bien la demande de brevet allemand No 2 055 030 qui concerne les solides du cacao et od, au demeurant, la simple extraction à l'aide d'un hydrocarbure ou d'un hydrocarbure halogéné n'est pas tenue pour suffisante et doit être complétée par une extraction subséquente à l'alcool. Hais l'on a trouvé que les solvants organiques non miscibles à l'eau du groupe des hydrocarbures, des hydrocarbures halogénés et des esters non aromatiques sont capables d'opérer une "discrimination" entre les substances désirables et les substances indésirables d'un arme de cacao en milieu aqueux et de n'en extraire que les premières nommées. En d'autres termes, ces solvants sont des agents de fractionnement. Etonnant est d'ailleurs le fait que des solvants comme les hydrocarbures qui, chimiquement parlant, sont des substances très peu polaires et des solvants comme les esters qui, eux, sont franchement polaires conduisent au même résultat, c'est-à-dire aient un pouvoir discriminant comparable vis-à-vis des substances aromatiques du cacao en milieu aqueux. Afin d'alléger l'exposé, on désignera par les expressions "substances aromatiques" ou "armes" les substances odoriférartes ou sapides, étant entendu que ces expressions peuvent aussi se rapporter à des substances essentiellement sapides, peu volatiles ou solides à température ambiante à l'état isolé. L'expression "on ajoute à la matière alimentaire" ne signifie pas nécessairement que cette matière est un produit fini. Les armes peuvent être ajoutés, par exemple, à une matière du type aliment instantané, soit séchée sous la forme d'une poudre, soit sous forme liquide avant sdchage. De plus, l'expression "on ajoute à la matière alimentaire les substances contenues dans la phase organique" a pour but de préciser que ce sont elles qui sont actives en tant qu'agent aromatisant, indépendamment de la nature de la phase organique qui les contient. En pratique, l'agent aromatisant ajouté à la matière alimentaire peut être directement la phase organique brute obtenue après contact avec le milieu aqueux de départ ou une phase organique traitée, c'est-à-dire préparée & partir de la phase organique brute par diverses opérations, telles que, par exemple, concentration, extraction sélective, purification, fractionnement. Ainsi, la phase organique brute peut être concentrée, puis, s'il y a lieu, dégraissée, ou modifiée par addition de substances propres à lui conférer une note aromatique particulière.Elle peut aussi être nidifiée par une ou plusieurs extractions sélectives a l'aide de différents solvants, chroma tographie en phase gazeuse, etc... Le milieu aqueux contenant les aromes du cacao peut être par exemple un milieu aqueux obtenu par traitement de distillation ou entrainement à la vapeur d'eau des solides du cacao, cacao brut, poudre de cacao, tourteaux de cacao, beurre de cacao, etc... Avantageusement, ce milieu aqueux consiste en des eaux ou buées de désodorisation du beurre de cacao, produit de condensation de l'entrainement à la vapeur d'eau surchauffée, sous pression réduite, du beurre de cacao brut.Ces buées de désodorisation sont des sous-produits graisseux (1% de graisse environ) très aromatiques, dont on se débarrasse habituellement par rejet à l'égoflt. Le procédé selon l'invention, au même titre d'ailleurs que la demande de brevet allemand No 2 452 693 citée en début d'exposé, permet de valoriser ces sous-produits en récupérant les armes bénéfiques contenus dans ces buées pour les utiliser comme agent aromatisant ou agent renforcateur d'arôme. Outre le gain économique ainsi réalisé, la charge polluante des eaux qui sont finalement rejetées s'en trouve di minuée d'autant. Les solvants organiques peuvent être choisis librement parmi les hydrocarbures non aromatiques, halogénés ou non, et les esters non aromatiques, dans la mesure ot ils peuvent être éliminés facilement par la suite. Leur point d'ébullition doit donc être suffisamment bas, en pratique inférieur à 80 C. Citons notamment les hydrocarbures ayant de 4 à 6 atomes de carbone, le chlorure de méthylène, le chlorure d'éthyle, le chlorure d'isopropyle, le chloroforme, les fréons 12 (dichloro-difluorométhane), 11 (trichloro-fluoro-méthane) et 113 (trichlorotrifluoro-éthane), les acétates de méthyle et d'éthyle. La quantité de solvant organique à employer dépend de la concentration de l'arôme à traiter dans le milieu aqueux qui, de préférence, est comprise entre 1 et 10 g/m3 (valeurs relatives au poids du résidu après élimination de l'eau). La quantité de solvant est alors de l'ordre de 1/4 à 4 parties pondérales pour une partie pondérale de milieu aqueux. Dans ces conditions, le temps de contact est compris entre 1 et 60 mn à température ambiante. Le contact peut être exécuté en continus de préférence à contre-courant, à froid ou à reflux du solvant, ou en discon tinu, de préférence en plusieurs fois. Les substances aromatiques désirables du cacao se retrouvent donc en solution dans une phase organique, qui peut être ajoutée telle quelle à la matière alimentaire ou, de préférence, après concentration. La matière alimentaire peut alors être aromatisée directement avec le concentré obtenu ou après dilution de celui-ci, dans l'alcool par exemple. On peut également procéder à l'incorporation de ces substances aromatiques en présence d'un support d'arômes, ou encore utiliser lesdites substances après fixation de celles-ci sur un support d'arômes (polysaccharides, sels, etc...). Cette addition a pour but d'aromatiser au cacao la matière alimentaire considérée ou d'en renforcer l'arôme de cacao déjà présent. Dans les deux cas, on ajoute les substances en quantité suffisante pour communiquer à la matière alimentaire la note et l'intensité aromatiques désirées. On peut définir les quantités à employer en partant de la matière de départ d'où proviennent les substances odoriférantes ou sapides et dire, par exemple, que les eaux de désodorisation de 500 kg de beurre de cacao peuvent, après traitement, fournir des substances capables de renforcer l'arôme de 30 à 40 m3 d'une boisson chocolatée en 3 poudre ou d'aromatiser 2 à 3 m de lait. Selon une forme d'exécution préférée, on traite à température ambiante des eaux de désodorisation du beurre de cacao, à raison de 1/2 à 2 parties de solvant par partie d'eau; après décantation, la phase organique est recueillie et, cette opération étant répétée 2 à 3 fois, les diverses phases organiques sont réunies. On concentre alors par évaporation du solvant scus pression réduite, puis on substitue de l'méthanol au solvant résiduel. L'arôme ainsi transfére dans l'alcool est ajouté à la matière alimentaire. Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Dans ces exemples, les pourcentages et rapports sont exprimés en valeurs pondérales, sauf indication contraire. Exemple 1 On procède à la désodorisation de 540 kg de beurre de cacao brut dans un appareil dit wdesodoriseur horizontal'^ vendu par la société De Smet SA, Edegen (Belgique). L'intérieur de cet appareil est maintenu sous un vide partiel de 1 à 4 mm Hg et la masse de beurre de cacao chauffée à une température de 165 C. Après 1 h de fonctionnement, on récupère 140 kg d'eaux de désodorisation provenant de la condensation de la vapeur d'eau surchauffée (120 C) injectee à travers la masse de beurre de cacao. Les eaux de désodorisation ont un arôme très fort, désagréable et peu cacaoté. 40 kg de ces eaux sont alors traités par 20 kg de chlorure de méthylène, à contre-courant, dans une série de deux extracteurs centrifuges Westfalia. La phase organique recueillie est concentrée sous 300 torrs entre 18 et 200C (le chlorure de méthylène est recyclé), puis le résidu obtenu, lorsque plus rien ne distille dans ces conditions, est additionné de 1 kg d'etha- nol bon goût. On concentre alors sous un vide de 50 torrs à 25 C, puis on ajoute encore 0,5 kg d'éthanol et on concentre à nouveau de façon-à obtenir 0,5 kg d'un arme de cacao en solution alcoolique. Ajouté à de l'eau à raison de I ml par litre, cet arme de cacao confère à celle-ci une note chocolatée agréable. On peutégalement préparer une boisson chocolatée par addition de cet arôme à du lait, à raison de 4 ml par litre de lait. Cette boisson possède un goût comparable à celui d'une boisson chocolatée ordinaire, bien qu'elle n'en ait pas la couleur. Exemple 2 On obtient un arôme de cacao comparable en répétant le mode opératoire décrit à l'exemple I, à ceci près que les eaux sont extraites par 1 fois leur poids de chlorure de méthylène, a reflux, dans 2 extracteurs liquide-liquide à contre-courant du type Mixer-Settler avec un débit total des 2 phases de 200 kg/h. Exemple 3 Dans un appareil d'extraction liquide-liquide du type Kutscher-Steudel, on traite 8 charges de 0,5 1 d'eau de condensation par 1 litre de pentane. Après concentration et reprise a l'alcool comme décrit à l'exemple 1 on obtient 0 g d'arôme de cacao bien équilibré. Exemple 4 On répète la procédure décrite a l'exemple 3 en utilisant de l'hexane comme solvant a raison de 4 parties de hexane pour 1 partie d'eau, en volume ; on obtient ainsi un arme rond, équilibré, très cacaoté. Exemple 5 On répète la procédure décrite a l'exemple 1, en utilisant comme solvant, non pas le chlorure de méthylène, mais l'acétate d'éthyle. L'arôme de cacao obtenu se distingue lgèrement de celui de l'exemple 1 par sa note plus chocolatée. Exemple 6 On prépare un chocolat noir contenant 55% de cacao et l'on ajoute a la masse obtenue après conchage, lorsque celle-ci est a une température de 40-450C, 0,025% en poids (sans éthanol) de l'arôme de cacao préparé a l'exemple 1. Le mélange est brassé de façon à répartir l'arôme Uniformément dans la masse qui est alors soumise aux opérations de tempérage et de moulage. Le chocolat obtenu possède une note cacaotée nettement renforcée par rapport à un chocolat noir de référence, non aromatisé, provenant de la même fabrication. Exemple 7 On prépare, comme décrit a l'exemple 6, un chocolat au lait contenant 15% de cacao, aromatisé par addition de 0,1% en poids de l'arôme de cacao de l'exemple 5. Ce chocolat présente un caractère plus cacaoté qu'un choco lat au lait de référence, non aromatisé, provenant de ia même fabrication. Exemple 8 On prépare, comme décrit à l'exemple 6, un chocolat blanc contenant du sucre (43%), de la poudre de lait (21%), du beurre de cacao désodérisé (29%), du beurre de lait (78%), de la lécithine de soja (0,05%) et de la vanilline (0,03%). Ce chocolat est aro matisé par addition de 0,1% en poids de l'arôme de cacao de l'exemple 1. Le produit obtenu, qui ne contient pas de solides non gras du cacao (grué), possède le goût d'un chocolat au lait classique. I1 a un caractère moins lacté qu'un chocolat blanc de référence, non aromatisé, provenant de la même fabrication. Exemple 9 On prépare des biscuits contenant 21% de sucre fin, 21% de margarine végétale, 20% d'oeuf entier, 37% de farine et 0,15% de sucre caramélisé. Avant cuisson, on ajoute 0,1% en poids de l'arôme de cacao de l'exemple 4. Ces biscuits ont un goût de cacao très marqué. REVENDICATIONS 1. Procédé d'aromatisation d'une matière limentaire, caractérisé par le fait que l'on met en contact un milieu aqueux contenant des substances odoriférantes ou sapides du cacao d'une part et un solvant organique non miscible à l'eau et choisi dans le groupe des hydrocarbures, des hydrocarbures halogénés et des esters non aromatiques ayant un point d'ébullition inférieur à 80 0C d'autre part, puis que l'on recueille la phase organique et qu'enfin l'on ajoute à la matière alimentaire les substances contenues dans ladite phase organique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le milieu aqueux contenant des substances odoriférantes ou sapides du beurre de cacao est constitue des eaux de désodorisation du beurre de cacao. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le solvant organique est choisi parmi les hydrocarbures non aromatiques ayant de 4 à 6 atomes de carbone, le chlorure de méthylène, le chlorue d'éthylène, le chlorure d'isopropyle, le chloroforme, les fréons 12, 11 et 113, et les acétates de méthyle et d'éthyle. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on met en contact le milieu aqueux et le solvant de 1/4 à 4 parties pondéra les de solvant pour une partie pon dérale de milieu aqueux. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'avant l'addition à la matière alimentaire des substances contenues dans la phase organique, on concentre celle-ci. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'on reprend à l'alcool la phase organique concen trée. 7. Matière alimentaire aromatisée obtenue selon le procédé de la revendication 1.