Brevet FR2337583A1 — publié le 19770805

L'invention concerne des perfectionnements apportés aux procédés et dispositifs pour faire croître des diamants sur des germes cristallins de diamant. La synthèse de cristaux de diamant par des procédés mettant en oeuvre de hautes pressions et des températures élevées est bien connue. Des modes opératoires préférés pour la production de diamants se trouvent décrits et revendiqués dans les brevets US nO 2 947 610 (Hall et al,) et n0 2 947 609 ( Strong). Un dispositif pour la mise en oeuvre de tels procédés se trouve décrit et revendiqué dans le brevet US nO 2 941 248 (Hall). La croissance de diamants lors de la mise en oeuvre des procédés susmentionnés intervient par suite de la diffusion de carbone au travers de l'un quelconque des matériaux d'une série de matériaux solvants et catalyseurs spécifiques. Bien que de tels procédés soient utilisés avec un très grand succès pour la production commerciale de diamants industriels, la dimension finale des cristaux de diamants que lton a ainsi fait croître est limitée par le fait que le flux de carbone au travers de la pellicule de catalyseur est établi par la différence de solubilité entre le graphite (la matière première typique) et le diamant qutil s'agit de former.Cette différence de solubilité est généralement susceptible de diminuer significativement au cours d'un laps de temps prolongé quelconque en raison d'une baisse de pression dans le système et/ou en raison d' effets d'empoisonnement dans le graphite en cours de conversion. Par ailleurs, dans le procédé de croissance de diamant sur un germe cristallin de diamant décrit dans le brevet US nb 3 297 407 (Wentorf, Jr.), on a recours à une différence de température entre le germe cristallin de diamant et la source de carbone pour établir un gradient de concentration de carbone en vue de déposer du carbone sur ce germe. les matériaux du type catalyseur-solvant spécifiés dans-les brevets susmentionnés de Hall et al. et de Strong sont utilisés aussi lors de la mise en oeuvre du procédé basé sur l'établis- sement d'un gradient de température selon Wentorf, Jr. La croissance de diamant sur le matériau constitutif du germe est provoquée par la différence de solubilité du diamant dans le métal catalyseursolvant fondu au niveau de l'aliment (source de carbone) et au niveau du germe, entre lesquels il existe un gradient de température. Le plus important est que, dans ce type général de configuration de récipient de réaction, il est possible de maintenir plus facilement un régime de pression stable dans le domaine de stabilité du diamant Grâce à un ajustement très soigneux de la pression et de la température et à l'utilisation de gradients de température relativement faibles au cours de temps de croissance d'une durée prolongée (par rapport à la durée des temps de croissance lors de la mise en oeuvre de la méthode dite de la pellicule mince), il est possible de produire, par le procédé décrit dans le brevet de Wentorf, Jr., des diamants plus gros que par la méthode de la pellicule mince. Toutefois, jusqu'à présent, des tentatives en vue de produire d'une manière sûre la croissance de diamants de très haute qualité se sont heurtés à un certain nombre de problèmes qui, tout en apparaissant mutuellement exclusifs, se trouvent cependant soulevés simultanément. Les principaux problèmes sont : (i) une "nucléation" (formation de noyaux ou germes de cristallisation) spontanée qui a une forte tendance à se manifester ; (ii) une tendance du matériau constitutif des germes de diamant à se dissoudre trop tôt ;'et (iii) l'impossibilité pratique de maîtriser la coloration et les configurations d'une qualité joaillerie dans les diamants produits. La nucléation spontanée de cristaux de diamants à proximité du matériau constitutif de germes de diamant (qui intervient lorsque le gradient de température croit au-dessus de la valeur dite de sécurité) est très défavorable parce que, Si la période de croissance est prolongée afin de produire à partir des germes la croissance de diamant dont la grosseur correspond à plus d'environ 0,05 carat, la croissance résultant de la nucléation entre en concurrence avec la croissance à partir du germe de diamant, et il en résulte ultérieurement des collisions de multiples cristaux aboutissant à l'établissement de puissantes contraintes mécaniques ayant pour résultat des ruptures dans ces cristaux. Une dissolution partielle ou complète du matériau constitutif des germes de diamant dans le métal catalyseur-solvant fondu est très défavorable si elle intervient à contre-temps parce qu'une dissolution du germe provoque une croissance désordonnée de diamant intervenant à partir d'emplacements espacés, le résultat étant la formation ultérieure de produits à structure confuse, comportant de nombreux défauts ou "pailles". L'impossibilité pratique d'exercer une maîtrise reproductible sur le processus de croissance du diamant est très défavorable parce qu'elle empêche d'utiliser des agents dits dopants, getters, compensateurs et analogues qui permettraient d'obtenir finalement des diamants sans paille, d'une belle couleur et ayant des proprié tés physiques optimum. La préparation de diamants de grandes dimensions par grossissement progressif d'un petit diamant a été proposée dans le passé. Lors de la mise en oeuvre d'un tel procédé, on place un petit dia-mant dans une masse d'un mélange de graphite et de catalyseur (mé thode de la pellicule mince) et > par croissance, du nouveau diamant se dépose sur ce germe jusqu'au degré possible. Le cristal ainsi agrandi peut ensuite être réintroduit dans le dispositif pour subir un nouveau grossissement, si on le désire. Cette succession d'opé- rations de croissance en "pelure d'oignon" présente cependant un inconvénient : des occlusions d'impuretés se trouvent toujours introduites à l'interface qui se trouve entre l'ancienne croissance et la nouvelle couche. Si on utilise des couches de croissance de diamant de différentes couleurs, il apparaîtra aussi une limite ou démarcation nette entre les couches successives. Il serait préférable d'éviter des occlusions et d'établir des limites diffuses entre couleurs. L'obtention d'un tel cristal de diamant exige une croissance continue au cours de laquelle les colorations désirées sont introduites d'une manière voulue et réglée. Un but essentiel de la présente invention est d'utiliser des couches barrières permettant d'atteindre un tel résultat. On peut résumer comme suit la présente invention : on a découvert que l'on peut produire de gros diamants de haute qualité par mise en oeuvre de procédés conduits à des températures élevées et sous de fortes pressions en utilisant une source de carbone sur une face d'une masse de catalyseur-solvant et un matériau constituant un germe de diamant sur l'autre face, et en maintenant une différence de température entre la source de carbone et le germe de diamant, à condition qu'une ou plusieurs couches barrières destinées à supprimer le phénomène de nucléation et la dissolution du germe de diamant soient interposées entre la masse de catalyseur-solvant et le germe. Des couleurs et des dessins prédéterminés se trouvent produits dans des diamants d'une qualité pour joaillerie ainsi élaborés grâce à l'incorporation, selon l'invention, de dopants, de colorants et de compensateurs à la source de carbone et/ou au catalyseur-solvant. Sous un premier de ses aspects, l'invention a pour objet un procédé, pour la production d'un matériau du type diamant, comprenant les opérations consistant essentiellement : à mettre sous pression un récipient de réaction, contenant un matériau constitutif de germe de diamant et un matériau comprenant une source de carbone contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance, séparés par une masse de matériau catalyseur-solvant contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance, jusqu'à une pression située dans le domaine de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone ; à chauffer simultanément ledit récipient de réaction de façon telle que le matériau constitutif du germe de diamant se trouve à une température proche de la température minimum du susdit domaine se stabilité, cependant que ladite source de carbone se trouve à une température proche de la température maximum dudit domaine de stabilité, en suite de quoi un gradient de température se trouve créé entre le germe et la source de carbone ; lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à inhiber la croissance du diamant dans au moins un des emplacements suivants : (a) sur le matériau constitutif dugerme de diamant jusqu'à ce que le matériau catalyseur-solvant soit saturé de carbone, (b) dans le voisinage du diamant, et (c) dans une combinaison de ces emplacements, et dans les conditions opératoires jusqu'à ce qu'une croissance substantielle du diamant soit intervenue à partir dudit germe. Sous un deuxième de ses aspects, l'invention a pour objet un dispositif, pour la production de matériaux du type diamant, comprenant un récipient de réaction qui contient un matériau constitutif de germe de diamant et un matériau comprenant une source de carbone contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance séparés par une masse de matériau comprenant un catalyseur-solvant contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance ; des moyens pour comprimer ledit récipient jusqu'à une pression située dans le domaine de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone ; des moyens pour chauffer ledit récipient, en même temps qu'on le comprime, de façon telle que le matériau constitutif du germe de diamant se trouve à une température proche de la température minimum du susdit domaine de stabilité, cependant que ladite source de carbone se trouve à une température proche de la température maximum dudit domaine, en suite de quoi un gradient de température se trouve créé entre ledit germe et ladite source de carbone ; lequel dispositif est ca ractérisé en ce qu'il y est prévu des moyens, interposés entre ledit germe de diamant et le catalyseur-solvant, pour inhiber une réaction du catalyseur-solvant avec ledit matériau constitutif du germe et dans son voisinage périphérique, dans les conditions opératoires du processus de production de diamant jusqu'à ce qu'une croissance substantielle du diamant soit intervenue à partir dudit germe. L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que des dessins ci-an nexés, lesquels complément et dessins concernent différents modes de réalisation de l'invention choisis à titre d'exemples non limitatifs et sont, bien entendu, donnés surtout à titre d'indication. La fig. 1, de ces dessins, représente, partie en élévation et partie en coupe longitudinale axiale, un exemple de dispositif capable de fonctionner sous haute pression et à haute température et utilisable pour mettre en oeuvre la présente invention. La fig. 2 illustre, en coupe longitudinale axiale et à une échelle agrandie, les portions laboratoires d'un récipient de réaction établi selon un premier mode de réalisation de l'invention dans lequel on utilise une barrière de nucléation comportant une ouverture. La fig. 3 représente à une échelle encore agrandie le voisinage du germe de diamant agencé dans le dispositif représenté fig. 2. La fig. 4 montre la relation entre la croissance du nouveau diamant et le germe de diamant dans le mode de réalisation représenté fig. 2. La fig. 5 montre, semblablement à la fig. 2, une autre construction de récipient de réaction assemblé selon un deuxième mode de réalisation de l'invention dans lequel il est prévu un prolongement du catalyseur-solvant pour établir une interconnexion avec le germe de diamant au travers de la barrière de nucléation. La fig. 6 montre, semblablement à la fig. 3, le voisinage du germe de diamant agencé dans le dispositif représenté fig. 5. La fig. 7 montre, semblablement à la fig. 2, une autre construo tion de récipient de réaction selon un troisième mode de réalisation de l'invention dans lequel il est prévu une barrière de nucléation avec des parcours de croissance restreints pour produire le diamant final. La fig. 8 montre, semblablement à la fig. 3, le voisinage des parcours de croissance du diamant dans le dispositif représenté fig. 7. La fig. 9 montre, semblablement à la fig. 8, des parcours de croissance de diamant établis sous la forme d'ouvertures ne contenant pas de fils métalliques selon un agencement utilisable dans le dispositif représenté fig. 7. La fig. 10 montre, semblablement à la fig. 2, une autre construction de récipient de réaction selon un quatrième mode de réali satin de l'invention dans lequel il est prévu une barrière d'isolement pour empêcher une fusion prématurée du germe de diamant. La fig. 11 montre, semblablement à la fig. 3, le voisinage du germe de diamant agencé dans le dispositif représenté fig. 10. Les fig. 12, 13, 14, 15 et 16 montrent, semblablement à la fig. 3, le voisinage du matériau constitutif du germe de diamant comme cette région apparaîtrait selon plusieurs variantes du mode de construction représenté fig. 10. La fig. 17 montre, semblablement à la fig. 4, la relation entre la croissance d'un nouveau diamant, le germe de diamant et le bain de catalyseur-solvant dans le mode de réalisation représenté par les fig. 10 à 16. la fig. 18 montre, en coupe longitudinale axiale et à une échelle agrandie, le principe de la configuration d'un récipient pouvant contenir divers modes de réalisation d'assemblage de charge permettant de réaliser la coloration et/ou la formation d'un dessin au cours d'une seule et unique opération de croissance selon un cinquième mode de réalisation de l'invention. La fig. 19 montre, à une échelle agrandie, une construction de récipient utilisable dans le mode de réalisation représenté fig. 18 pour la préparation de diamant de haute qualité pour joaillerie. les fig. 20, 21 et 22, enfin, montrent, semblablement à la fig. 19, différents modes de réalisation d'assemblages de charge destinés à être contenus dans un récipient de réaction construit de la manière représentée fig. 18 afin de produire dans des diamants des zones colorées et/ou des dessins conformément à l'invention. L'invention concerne un procédé et un dispositif permettant de produire des diamants dont la grosseur et la qualité permet de les utiliser en joaillerie. Pour permettre une meilleure compréhension de l'approche globale aboutissant à un tel résultat, il apparaît souhaitable de commencer par une brève introduction esquissant les principes fondamentaux de l'invention avant de décrire en détail les divers aspects de ladite invention. le principe fondamental consiste essentiellement à soumettre un récipient de réaction, contenant un mélange pour la synthèse de diamant, à une pression et à une température comprises dans le domaine de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone. le mélange de synthèse comprend un matériau constitutif de germe de diamant et une source de carbone séparés par une masse de catalyseur-solvant. Ces éléments sont disposés par couches empilées, mais d'autres agencements sont aussi possibles. le chauffage du récipient servant de réacteur est réglé de manière à établir un gradient de température à l'intérieur du mélange afin que le matériau constitutif de germe de diamant se trouve à une température proche de la température minimum du domaine de stabilité du diamant tandis que la source de carbone se trouve à une température proche de la température maximum. Alors, dans ces conditions, en inhibant la réaction du catalyseur-solvant à l'empla- cement du germe et dans son voisinage jusqu'à ce qu'une croissance substantielle de diamant soit intervenue, une nucléation spontanée et une érosion du germe, qui tendent à s'opposer à la croissance de diamants d'une grosseur utilisable en joaillerie, sont minimisées. On obtient ce résultat en interposant des couches de suppression et/ou d'isolement entre le catalyseur-solvant et le matériau constitutif de germe. Outre l'inhibition de la réaction avec le catalyseur-solvant, on peut recourir à l'addition de dopants, de getters, de compensateurs ou de mélanges de tels agents au mélange pour produire d'une manière sûre et reproductible des cristaux de diamant possédant des caractéristiques prédéterminées de coloration, de dessins colorés par zones ou analogues. De préférence, la (ou les) couche(s) barrière(s) et la masse de catalyseur-solvant seront constituées de matériaux différents disposés dans un récipient de réaction d'une construction donnée quelconque. Une couche de suppression de la nucléation sera de préférence établie avec du cobalt, du fer, du manganèse, du titane, du chrome, du tungstène, du vanadium, du niobium, du tantale, du zirconium, des alliages des susdits métaux, du mica naturel, de l'alumine polycristalline de haute densité, de l'alumine pulvérisée, du quartz, du verre de silice, des cristaux de nitrure de bore à structure cristallographique hexagonale, des cristaux de nitrure de bore à structure cubique, des cristaux de nitrure de bore possédant la structure de la wurtzite, du carbure de silicium protégé avec l'un des métaux de la famille du platine, et analogues. On peut de préférence construire une barrière d'isolement en se servant d'un matériau différent de celui constituant une couche de suppression de nucléation (si on en utilise une) et choisi parmi le platine, le molybdène, le titane, le tantale, le tungstène, l'iridium, ltosmium, le rhodium, le palladium, le vanadium, le ruthénium, le chrome, le hafnium, le rhénium, le niobium, le zirconium, des alliages de ces métaux, et des matériaux analogues. les mélanges servant à constituer la source de carbone et le catalyseur-solvant peuvent être en tout matériau classiquement utilisé à ces fins et dont de nombreux exemples sont donnés dans le brevet susmensionné de Wertorf, Jr. De tels matériaux préférés seront toutefois illustrés ci-après. Au cours de la présente description, les termes suivants possèdent les significations indiquées ci-après a) dopant : impureté qui, Si elle est présente sur le site de croissance du diamant, peut s'insérer dans le réseau cristallin du diamant en cours de croissance et en modifier les propriétés physiques, mécaniques et/ou électriques b) getter : matériau dont les atomes, s'ils sont présents au niveau du site de croissance du diamant, peuvent empêcher ou limiter la pénétration d'un ou de plusieurs dopants dans le diamant en cours de croissance ; et c) compensateur : matériau dont les atomes, s'ils sont présents au niveau du site de croissance du diamant, peuvent pénétrer dans le réseau cristallin du diamant en cours de croissance et combattre ou compenser partiellement ou complètement 1' influence habituelle d'un ou de plusieurs ma tériaux dopants présents dans ledit réseau cristallin en ce qui concerne les propriétés physiques, mécaniques et/ou électriques du diamant. De tels matériaux sont bien connus des spécialistes. On en donnera de nombreux exemples ci-après. Des diamants de joaillerie du type dit blanc-bleu, par exemple, se trouvent produits si du bore, seul ou, plus spécialement, associé à de l'aluminium, est (ou sont) ajouté(s) comme dopant(s). L'aluminium peut commodénent être allié avec le catalyseur-solvant. On peut, bien entendu, utiliser des couches multiples du matériau servant d'aliment et du matériau servant de catalyseur-solvant, chaque matériau ou chaque couche contenant un ou plusieurs dopants, getters, compensateurs et analogues, afin de produire les effets désirés, comme on le montrera ci-après. Par exemple, dans un premier mode de réalisation, de l'aluminium, du titane, du zirconium, ou un alliage de ces métaux, peut se trouver dans une couche, et de l'azote, du bore ou des sources de ces éléments peuvent se trouver dans une autre. Si les parcours de diffusion pour chacun sont de longueurs différentes, alors des zones colorées peuvent être convenablement produites dans le diamant constituant le produit final. De préférence, le matériau constitutif du germe de diamant sera un monocristal. D'une manière plus spécialement avantageuse, une face de cube du cristal sera orientée en contact avec la couchebarrière ou avec la masse de catalyseur-solvant. Selon d'autres particularités préférées, le matériau constitutif du germe de diamant peut aussi comprendre plusieurs monocristaux placés en des sites espacés. le récipient de réaction. En commun pour tous les aspects de l'invention, une forme préférée de dispositif capable de fonctionner sous haute pression et à haute température pour mettre en oeuvre le procédé et utiliser le récipient de réaction perfectionné selon la présente invention est le dispositif décrit dans le brevet US no 2 941 248 (Hall) susmentionné, et qui est schématiquement représenté fig. 1. Le dispositif 10 représenté fig. 1 comprend essentiellement deux poinçons 11 et 11' en carbure de tungstène cémenté et une ceinture ou frette intermédiaire 12 du même matériau. La frette ou matrice 12 définit une ouverture centralement située et, en combinaisont avec les poinçons 11, 11', définit deux volumes annulaires. Entre le poinçon 11 et la matrice 12 et entre le poinçon 11' et la matrice 12 se trouvent agencés des montages 13 et 13' servant de garnitures d'étanchéité et d'isolement et qui comprennent chacun deux éléments 14 et 16 thermiquement isolants et électriquement non conducteurs en pyrophyllite et une garniture métallique intermédiaire 17. Chaque poinçon comporte un montage extrême ou capuchon comprenant un tampon ou disque 23 en pyrophyllite entouré par une bague 24 électriquement conductrice. les montages 13 et 13' susmentionnés, conjointement avec les capuchons extrêmes 19, 19' et avec des disques extrêmes métalliques 21, 21' électriquement conducteurs, servent à définir un volume 22 occupé par un récipient de réaction 30 (fig. 2). Suppression de la nucléation. Dans un premier mode de réalisation préféré, le procédé et le dispositif selon l'invention utilisent une couche-barrière, contre la nucléation, percée d'au moins une ouverture. Comme le montre la fig. 2, le récipient de réaction 30 est du type général décrit dans le brevet US nO 3 030 662 (Strong) modifié par l'addition de bagues de retenue 31 et 32 en acier. Le récipient 30 comprend un cylindre creux extérieur 33 qui est de préférence réalisé en chlorure de sodium pur, mais qui est réalisable en un autre matériau, tel que du talc. Les critères généraux pour le choix du matériau constitutif du cylindre 33 sont que ce matériau (a) ne soit pas converti sous pression en un état mécaniquement plus résistant ou plus rigide par un mécanisme tel qu'une transformation de phase et/ou par un passage à un état plus compact, et (b) qu'il soit pratiquement exempt de discontinuités volumiques apparaissant lors de l'application de hautes pressions et de températures élevées, comme c'est le cas par exemple avec la pyrophyllite et avec l'alumine poreuse.Les matériaux qui satisfont aux critères énoncés dans le susdit brevet US nO 3 030 662 (de la colonne 1 ligne 59 à la colonne 2 ligne 2) sont utilisables pour préparer le cylindre 33. A l'intérieur et contre la paroi du cylindre 33 est placé concentriquement un tube chauffant 34 qui est effectivement une résistance électrique en graphite. Quand le récipient de réaction 30 est mis en place dans l'espace 22, le tube chauffant 34 établit un contact électrique entre les disques extrêmes 21, 21' de façon telle que de la chaleur puisse être appliquée d'une manière commandée et réglée au cours de la mise en oeuvre du procédé. A l'intérieur du tube chauffant 34 en graphite se trouve à son tour concentriquement placé un tampon cylindrique 36 d'enveloppe en sel sur lequel sont placés un cylindre creux 37 en sel et son contenu. Des techniques opératoires permettant d'appliquer à la fois de hautes pressions et des températures élevées à cet appareillage sont bien connues des spécialistes. La description précédente concerne simplement un exemple particulier d'un tel appareillage utilisable sous haute pression et à haute température. Divers autres dispositifs sont capables de fournir les hautes pressions et les températures élevées requises et sont utilisables en vue de la mise en oeuvre de la présente invention. les techniques permettant établir les pressions et les températures nécessaires, la nature des agents du type catalyseur-solvant métallique, et les techniques d'étalonnage se trouvent décrites en détail dans les brevets susmentionnés, auxquels il convient de se reporter sur ces sujets qui ne sont pas compris dans la portée de la présente invention. Dans le dispositif représenté fig. 2, la partie inférieure du cylindre 37 entoure le disque-support 38duis lequel est noyé au moins un germe de diamant 39. les désignations du germe de diamant sont schématiques. Comme on l'a représenté, le germe 39 est placé dans une portion du disque 38 de manière à faire saillie à partir de la surface supérieure 40 dudit disque sur une distance suffisante pour présenter la face exposée du germe 39 au travers d'une ouverture 41 ménagée dans une couche 42 de suppression de nucléation, laquelle couche peut être constituée par un matériau en particules ou par un disque solide.L'ouverture 41 est remplie par le germe de façon à présenter la surface supérieure du germe de diamant 39 (cette surface étant de préférence une face de cube) en contact avec la surface inférieure d'un tampon 43 de catalyseur-solvant métallique (fig. 3). 'épaisseur dy tampon 43 facilite l'établissement de la différence de température régnant dans la cellule. Arec un tampon plus épais, la différence de température est plus grande. A l'intérieur du cylindre 37 en sel sont placés aussi une source d'aliment 44 avec un cylindre 46 en sel disposé par dessus. Le matériau constituant l'aliment 44 est effectivement la source de carbone et peut être composé de diamant, de diamant plus du graphite, ou bien il peut être entièrement formé par du graphite, si on le désire. il est considéré comme préférable que l'aliment contienne en majeure partie du diamant afin de diminuer le retrait volumique susceptible d'intervenir au cours de l'opération. Au cours d'une telle opération, tout graphite présent aux températures et sous les pressions opératoires se convertit en diamant avant d'entrer en solution dans le métal servant de catalyseur-solvant.Par conséquent, la chute de pression due à la variation de volume du graphite se transformant en diamant se trouve minimisée de façon telle que la pression globale reste dans la région de stabilité du diamant à la température où s'effectue l'opération. La dimension verticale du tempon 43 exerce aussi un effet sur le gradient de température. les organes 36, 37, 38 et 46 servant à transmettre la pression sont établis en un matériau qui satisfait aux mêmes critères que le matériau constitutif du cylindre 33. Toutes les pièces 33, 36, 37, 38 et 46 sont séchées sous vide pendant au moins 24 heures à une température de 100 à 200pu, par exemple à 1240C, avant leur assemblage. On peut, bien entendu, utiliser d'autres combinaisons de formes pour les éléments 36, 37, 38 et 46 servant à assurer la transmission de pression. Toutefois, l'agencement de ces pièces que représente la fig. 2 s'est révélé le plus convenable pour la préparation et l'assemblage.Par exemple, il peut être plus simple d'établir le cylindre 37 juste assez long pour qu'il renferme les éléments 38, 42, 43 et 44, et dans ce cas l'élément 44 peut être établi d'un diamètre assez grand pour s'adapter étroitement à l'intérieur du tube chauffant 34. La couche 42 de suppression de la nucléation est composée d'un matériau différent du catalyseur-solvant utilisé et peut être choisi parmi le groupe des substances suivantes : cobalt, fer, manganèse, titane, chrome, tungstène, vanadium, niobium, tantale, zirconium, alliages des métaux précédents, mica naturel, alumine polycristalline de haute densité, alumine pulvérisée, quartz, verre de silice, cristaux de nitrure de bore à structure cristallographique hexagonale, cristaux de nitrure de bore à structure cristallographique cubique, cristaux de nitrure de bore possédant la structure de la wurtzite, carbure de silicium protégé avec l'un des métaux de la famille du platine.Des particules de carbure de silicium sont de préférence protégées avec une substance inerte telle que du chlorure de sodium, et l'on en forme un disque solide dont la surface supérieure (mise en contact avec la surface inférieure du tampon 43) est couverte d'une mince couche de l'un des métaux de la famille du platine. il convient que l'épaisseur de la couche 42 de suppression de la nucléation soit comprise entre environ 0,025 et 0,250 mm. Il convient que le mica naturel, par exemple du type muscovite, soit préalablement cuit à environ 8000C pendant de 12 à 15 heures. L'é- paisseur préférée du mica est d'environ 0,050 à 0,075 mm. Une portion suffisante de la surface de la face inférieure du tampon 43 en catalyseur-solvant métallique doit être couverte par la couche 42 afin d'établir dans le voisinage immédiat du germe 39 une ambiance permettant de supprimer la nucléation spontanée de diamant sur une distance considérable autour du germe 39 de diamant. De préférence, la totalité de la face inférieure du tampon 43 est recouverte par la couche 42, mais si la totalité de cette surface n'est pas recouverte, il convient que la couche 42 s'étende au moins 50 % plus loin, dans toutes les directions à partir du germe, que la distance de croissance latérale désirée pour le diamant. Si la couche 42 est établie en l'un des matériaux métalliques énumérés ci-dessus, quelque espace doit être ménagé entre le germe de diamant 39 et la paroi de l'ouverture 41, espace jusque dans lequel le matériau constitutif du disque 38 peut s'étendre.Ces rapports sont plus clairement représentés fig. 9. Dans le disque métallique, le rapport du diamètre de 1' ouverture à la plus grande dimension du germe est avantageusement compris entre 1,5:1 et 5:1 lorsque l'ouverture 41 est établie de manière à circonscrire le germe. le(s) mécanisme(s) exact(s) par le(s)quel(s) des disques ou des couches de ces matériaux suppresseurs de nucléation de diamant agencés de la manière décrite fonctionnent de manière à diminuer ou à supprimer la nucléation de diamant dans le voisinage du germe de difr mant 39 n'est (ou ne sont) pas connu(s) d'une manière certaine.On a toutefois constaté que, de cette manière, la nucléation de diamant peut être retardée au moins jusqu ce que la croissance par ensemencement par le germe devienne très importante, que le nouveau cristal soit bien formé et soit capable d'accepter la totalité du flux de carbone qui y parvient dans des conditions opératoires à des différences de température pour lesquelles, dans des systèmes identiques mais dépourvus du disque de suppression de nucléation, une nucléation désordonnée de diamant interviendrait et aurait pour résultat la formation d'une masse de cristaux de diamant encheve- trés par suite de leur croissance au hasard. Comme le montre la fig. 4, le nouveau diamant qui se développe fait saillie jusque dans un bain 43 (la fig. 4 illustre le cas d'un agencement dans lequel la couche 42 est dissoute par le métal servant de catalyseur-solvant) au fur et à mesure de sa croissance. Après la fin de l'opération, la température et la pression ayant été abaissées afin d'enlever de récipient de réaction 30, le nouveau diamant formé par croissance à partir du germe se trouve noyé dans la masse 43 maintenant solidifiée de catalyseur-solvant métallique que l'on peut facilement détacher du site (ou des sites) d'ensemencement. On peut facilement enlever le(s) diamant(s) ainsi préparé( en rompant la masse 43 pour l'ouvrir. Toutes inégalités ou rugosités superficielles peuvent être supprimées par polissage. Des opérations effectuées dans un tel appareillage se trouvent décrites dans les exemples 1 à 5 ci-après. suPpression de la nucléation et extension du catalyseursolvant. Dans un deuxième mide de réalisation préféré, le procédé et le dispositif selon l'invention utilisent contre la nucléation une barrière percée d'au moins une ouverture dans laquelle s'étend au moins un petit amas de matériau catalyseur-solvant afin d'établir une interconnexion unissant la masse de matériau catalyseur-solvant et un volume contenant le matériau constitutif du germe de diamant. Comme le montre la fig. 5, le récipient de réaction possède de nombreuses particularités de construction communes et analogues à celles du dispositif décrit ci-dessus en se référant à la fig. 2. Les techniques opératoires sont aussi les mêmes. Au cours de toutes les descriptions suivantes, des éléments correspondant à ceux décrits précédemment sont désignés par les mêmes références. Dans le mode de réalisation représenté fig. 5, la couche 42 de suppression de nucléation est disposée en contact avec la face inférieure de la masse 43 de catalyseur-solvant métallique et entre la masse 43 et un disque 38. Une saillie 43' de la masse 43 s'avance, au travers de l'ouverture 41 percée dans la couche 42, jusque dans le disque 38 pour établir un contact avec une face exposée (de préréférence la face cristalline d'un cube) du germe 39 de diamant. Ce germe 39 est noyé dans le disque 38 au-dessous de la surface principale dudit disque, une face dudit germe étant exposée par une ouverture 38' ménagée dans la susdite surface principale. On peut utiliser plus d'une telle saillie 43', si on le désire, et dans ce cas il est prévu un germe distinct et séparé pour chaque saillie 43'. Les ouvertures 38' et 41 sont de préférence coaxiales et de même diamètre. Cette disposition des pièces apparaft de la manière la plus visible sur la fig. 6. La différence de température entre la partie chaude de la cellule (approximativement à mi-hauteur de cette cellule) et la poche à diamant est de préférence comprise entre 20 et 300C. Cette différence dépend de la construction de la cellule, par exemple de la profondeur et de ltemplacement de la masse de catalyseur-solvant métallique, de la résistance électrique différentielle du tube chauffant, de la conductivité thermique des disques extrêmes, etc. Par conséquent, l'épaisseur et l'emplacement vertical du tampon 42 facilitent la détermination de la différence de température (c'est-àdire du gradient de température) qui s'établit dans le récipient de réaction. Avec une masse plus épaisse de catalyseur-solvant, la différence de température est plus grande. La construction de récipient de réaction que représentent les fig. 5 et 6 assure simultanément deux fonctions : suppression de la nucléation spontanée de diamant et diminution de la teneur en défauts ou "pailles" dans le corps principal du diamant que l'on a ainsi fait croître à partir d'un germe de diamant. Les critères dimensionnels pour la couche ou le disque 42 sont les mêmes que ceux spécifiés ci-dessus dans le chapitre "Suppression de la nucléation" à l'exception du fait que la saillie 43' n'est pas couverte par la couche 42.Dans la construction que représentent les fig. 5 et 6, si le disque 42 est établi en l'un des matériaux métalliques énumérés ci-dessus, il doit subsister un espace entre le germe de diamant 39 et la portion la plus proche du disque 42, et le matériau constitutif du disque 38 s'étendra jusque dans cet espace. Des expériences avec différentes constructions de récipient de réaction ont permis de vérifier les excellentes capacités de suppressions de nucléation du cobalt et du mica naturel, et les capacités utilisables de suppression de nucléation du tungstène. De la même manière, on a prouvé le manque d'efficacité du mica synthétique, du platine et du nickel (aussi bien que du molybdène : voir 1' exemple 6) comme matériaux de suppression de la nucléation. En ce qui concerne les pailles ou défauts de croissance, on a trouvé qu'en plaçant la petite saillie 43' de catalyseur-solvant métallique jusqu'au contact avec le germe de diamant, les défauts qui se forment au début de la croissance se groupent dans cette petite saillie. Lorsque la croissance du diamant a progressé au travers de la saillie 43' et a atteint la masse principale du bain de catalyseur-solvant métallique 43, le dessin de croissance convenable s'établit et une croissance rigoureusement ou pratiquement exempte de défauts ou pailles intervient à partir de ce point et se poursuit au fur et à mesure que la croissance du nouveau diamant progresse jusque dans la masse principale du bain de catalyseur-solvant métallique. Si on donne à la saillie 43' la forme d'un cylindre circulaire, le diamètre peut en être compris entre plus de 0,5 mm et 2,5 mm. Pour des saillies d'autres configurations, il convient que la superficie en coupe transversale de la saillie par rapport à l'axe du récipient de réaction 30 en un emplacement situé le long de ladite saillie soit l'équivalent d'une section transversale circulaire ayant un diamètre compris entre plus de 0,5 mm et 2,5 mm. Quand on a utilisé des saillies cylindriques ayant un dismètre supérieur à 0,75 mm, une saillie de diamant solidement attachée au nouveau diamant se développe par croissance à partir de la saillie initiale. Cette saillie contient les pailles formées au cours du stade initial de la croissance et peut être supprimée au cours des opérations de taille ou de polissage servant à convertir le nouveau diamant en un produit possédant la configuration voulue, par exemple celle d'un diamant de joaillerie taillé. La hauteur (depuis le germe 39 jusqu'à la masse 43) de la saillie 43' est convenablement comprise entre environ 0,75 mm et environ 1,5 mm. Comme exemple d'une saillie non cylindrique, la saillie 43' peut être conique avec sa pointe en contact avec le germe 39. il n'est pas non plus nécessaire que la saillie 43' soit d'une seule pièce avec la masse 43 ; elle peut initialement constituer un petit bloc séparé de la masse 43 mais en contact avec elle, la condition nécessaire étant toutefois qu'elle soit formée par du catalyseur-solvant ou en contienne suffisamment.Par exemple, un petit bloc de catalyseur métallique interconnectant la masse 43 et le germe 39 peut affecter la forme d'un cube, d'une sphère ou de tout autre volume en nickel ou en certains alliages nickel-fer, à condition que l'on utilise un germe de diamant assez gros pour survivre à la perte de carbone passant dans le susdit petit bloc. Il convient que le catalyseur-solvant à partir duquel une telle saillie 49' séparée est faite (ou que le petit bloc contient), dans une construction donnée-de récipient de réaction, possède un point de fusion, quand il est en contact avec du diamant, supérieur au point de fusion de la masse 43 de métal catalyseur quand elle est en contact avec du diamant. En raison de la capacité de la saillie 43' à collecter les défauts qui se forment au cours du stade initial de la croissance, si on utilise un germe de diamant assez gros on peut tolérer une notable attaque du diamant par le métal de la saillie 43' en échange du gain de temps que procure ce mode de construction. Un procédé mis en oeuvre dans un tel dispositif est décrit dans l'exemple 7. Suppression de la nucléation avec parcours de croissance commandé. Selon un troisième mode de réalisation préféré, le récipient de réaction et le procédé utilisent une ouverture ménagée dans la couche servant de barrière de suppression de la nucléation, laquelle ouverture est propre à ménager un parcours restreint pour la croissance du diamant, parcours s'étendant au travers de la barrière et interconnectant la masse de matériau catalyseur-solvant et un volume contenant le matériau constitutif du germe de diamant. Comme le montre la fig. 7, le récipient de réaction 30 est du type général de construction décrit ci-dessus. Les techniques opératoires permettant d'appliquer simultanément de hautes pressions et des températures élevées sont elles aussi telles que décrites ci-dessus. Comme le montrent les fig. 7 et 8, un tampon 38 de sel conte nant une poche 39' de cristaux de diamant (ou un seul monocristal, si on le désire) est disposé à 1'intérieur du manchon 37 de sel reposant sur un tampon 36 de sel. Directement au-dessus se trouve placé un disque 42 constituant une barrière inerte au travers de laquelle s'étend au moins un fin fil métallique dont l'extrémité inférieure est en contact avec la poche 39' de cristaux de diamant cependant que son extrémité supérieure est en contact avec la surface inférieure de la masse principale 43 de catalyseur-solvant, ce(s) fil(s) servant de parcours restreint(s) de croissance du diamant. le disque-barrière inerte 42 est établi en un matériau insoluble dans le catalyseur-solvant fondu, et est de préférence en chlorure de sodium. Ce disque peut toutefois être établi en C2 (à condition que les composants adjacents du récipient de réaction soient établis en matériaux compatibles avec CaP2) ; en oxydes réfractaires tels que A1203, MgO, ZrO2, CaO, Si02, ThO2 et BeO, par exemple ; en mica naturel ; en verres silicatés de haut point de fusion (par exemple, en borosilicate) et non réduits par le carbone chaud ; en porcelaine ou en silicates (par exemple, MgSiO3 ou en pyrophyllite cuite à 7500C pour en chasser l'eau). il convient que l'épaisseur du disque 42 soit comprise entre environ 0,25 mm et 0,75 mm. Des fils métalliques 47, 48 tels que représentés fig. 8 ou des passages creux 49, 50 tels que représentés fig. 9 peuvent s'étendre en droite ligne ou en zig-zag au travers du disque 42, ou bien ils peuvent suivre une direction autre que perpendiculaire. Dans le mode de réalisation représenté fig. 8, les fils 47, 48 ont de préférence un diamètre compris entre environ 0,025 mm et 0,5 mm (ou une superficie équivalente en coupe transversale pour des fils non circulaires) et, quand cela est réalisable, ils sont moulés dans le tampon. L'extrémité supérieure (plus chaude) des fils métalliques 47, 48 doit se trouver en contact avec le catalyseur-solvant métallique 43, et 11 extrémité inférieure (plus froide) doit toucher le diamant dans la poche 39' (ou, dans cette poche g9', du graphite qui sera transformé en diamant). La poche 39' doit contenir au moins un cristal de diamant et peut contenir une proportion de graphite aussi forte que 30 ffi en poids. il est préférable de prévoir dans la poche 39' une petite concentration de métal catalyseur-solvant afin de minimiser toute érosion de fils tels que les fils métalliques 47, 48. Ce métal peut être présent sous la forme d'un disque agencé entre le contenu de la poche 39' et les extrémités des fils métalliques la propor tion utilisée de métal catalyseur-solvant, quand on s'en sert, peut être comprise entre 10 et 50 % en poids. Le(s) parcours de croissance de diamant est (ou sont) établi(s) par [ou, dans le cas où il s'agit de passages 49, 50, se trouve(nt) finalement rempli(s)] de quelque métal catalyseur-solvant ayant un point de fusion, en contact avec le diamant, comparable au point de fusion de la masse 43 de catalyseur-solvant en contact avec du diamant. On peut prévoir soit un unique parcours, soit plusieurs parcours de croissance de diamant selon les dimensions du bain de catalyseur-solvant et selon la grosseur du diamant que l'on désire faire croître. Le matériau-aliment 44 peut être composé d'une source de carbone telle que décrite ci-dessus. Quand la pression et la température opératoires sont atteintes, le catalyseur-solvant métallique 43 en contact avec du diamant dans la couche nutritive 44 commence par fondre. La fusion progresse de haut en bas, et tout graphite présent dans la masse 44 d'aliment se trouve converti en diamant qui se dissout dans le catalyseur-solvant. les fils métalliques 47, 48 fondent et, finalement, le catalyseur-solvant fondu riche en carbone se trouve placé en communication d'écoulement avec la poche 39' à diamant, et le carbone commence à sortir de la solution sous la forme de diamant en utilisant comme "gabarit" la surface de diamant en contact avec l'extrémité plus froide des "fils" fondus.La croissance du diamant progresse en s'élevant le long des fils fondus 47, 48 jusqu'au bain 43 de catalyseur-solvant métallique, chaque fil métallique présentant à son extrémité supérieure une seule et unique amorce d'ensemencement séparée à partir de laquelle débute la croissance d'un gros cristal qui fait saillie jusque dans le bain 43 au fur et à mesure qu'il s'y développe. la dimension jusqu'à laquelle les gros cristaux (non représentés) peuvent se développer dépend du volume disponible dans le bain 43 pour le grossissement du cristal et dépend aussi de la durée de l'opération. S'il s'agit de préparer plus d'un gros cristal, il convient que l'opération soit terminée avant qu'il se produise une collision entre les cristaux en cours de développement. Dans le cas du mode de réalisation représenté fig. 9, on utilise des canaux ouverts 49, 50 ayant des diamètre du même ordre de grandeur que celui des fils métalliques 47, 48 à la place des fils représentés fig. 8. Le mode d'action de ces canaux est sensiblement identique car, sous les pressions et aux températures de fonctionne ment (si on utilise un matériau d'une résistance mécanique suffisante, tel que le mica naturel), les canaux demeurent suffisamment ouverts pour laisser passer du catalyseur-solvant 43 fondu jusqu'à la poche à diamant 39'.Ce catalyseur-solvant ainsi mis en place établit in situ des "fils" métalliques fondus permettant le transport de carbone jusqu'à I'extrémité froide, en suite de quoi la croissance de diaaant peut s'ur?rcer puis progresser au travers des canaux 49, 50 jusqu'à la face supérieure du disque 42 en fournissant ainsi un seul et unique germe pour chaque passage prévu. Les parcours de croissance de diamant (fils métalliques 47, 48 ou passages 49,50) subsistent ensuite sous la forme de fins et longs brins monocristallins de diamant. Après la fin de l'opération et l'abaissement de la température et de la pression pour permettre de sortir le récipient de réaction 30, le nouveau diamant formé par croissance et qui se trouve noyé dans la masse solidifiée 43 de catalyseur-solvant est facilement libéré en cassant cette masse 43. On peut, si on le désire, recueillir les fins brins monocristallins de diamant en dissolvant le disque 38 de sel. Au cours de la décompression, la liaison entre le brin monocristallin ayant constitué chaque parcours de croissance et le diamant dont la croissance s'est effectue à partir du germe initial est habituellement rompue, vraisemblablement en raison de la concentration de contraintes mécaniques dans cette zone. Selon la superficie en coupe transversale du parcours de croissance, une portion du nouveau diamant se trouve brisée en laissant une cassure rugueuse. Plus la superficie en coupe transversale du parcours de croissance est petite, plus la profondeur de la zone rugueuse ainsi formée par cassure est faible.Dans le cas de diamants d'une qualité utilisable en joaillerie, cette face endommagée doit être rendue lisse par polissage, et un moindre dommage de ce type permettra d' obtenir des diamants de joaillerie polis plus gros. le diamètre maximum de 0,5 mm (ou la superficie équivalente en coupe transversa- le) pour tout parcours de croissance permet à la fois l'utilisation de multiples germes dans la poche 39' (tout en assurant la présentation d'un seul et unique germe séparé au niveau de la masse 43 par chaque parcours de croissance) et la minimisation du dommage susmentionné. L'assemblage du récipient de réaction utilisé selon l'inven- tion doit être réalisé très soigneusement. La non obtention de la croissance de diamant s'est, dans de nombreux cas, révélée due à un assemblage défectueux de la cellule ayant eu pour conséquence un déplacement des fils métalliques qui, ainsi, n'établissaient plus le contact nécessaire avec le contenu de la poche 39'. La formation de diamants par ce mode de réalisation préféré de l'invention est illustrée ci-après dans les exemples 8 à 16. Suppression de la nucléation et suppression de l'érosion du germe Selon un quatrième mode de réalisation de l'invention, le dispositif comprend une barrière d'isolement possédant un point de fusion, quand elle se trouve en contact avec du diamant, plus élevé que le point de fusion de la masse de catalyseur-solvant quand cette passe est saturée de carbone dissous. Comme le montre la fig. 10, le récipient de réaction 30 est du type général et du mode de construction décrits ci-dessus. Les techniques opératoires pour appliquer à la fois de hautes pressions et des températures élevées sont elles aussi telles que décrites ci-dessus. Comme le montre la fig. 10, l'extrémité inférieure du cylindre 37 renferme le disque 38 dans lequel est noyé à afflurement au moins un germe de diamant 39. Si on utilise plusieurs germes de diamant, il convient qu'ils soient situés en des emplacements espacés, avec un seul germe à chaque emplacement. La grosseur des germes de diamant est généralement comprise entre 0,15 mm et 0,5 mm et c'est de préférence la face d'un cube de cristal qui est exposée, mais on peut cependant faire croître un diamant à partir de n'importe quel autre type de face cristalline.De préférence, la totalité de la face inférieure du tampon 43 en catalyseur-solvant métallique est recouverte par des moyens de suppression de la nucléation de diamant sur une étendue préalablement choisie (affectant par exemple la forme d'une couche ou d'un disque 42) à l'exception, éventuellement, d' une ouverture ménagée de part en part selon une disposition telle que représentée sur les fig. 12 à 16.Des moyens d'isolement 51 sont initialement disposés entre le germe de diamant 39 et le catalp seur-solvant afin d'empêcher entre eux un contact prématuré qui pourrait avoir pour résultat une dissolution (partielle ou complète) du germe 39. il convient que la surface supérieure du germe de diamant 39 soit orientée de façon telle qu'une face bien formée, par exemple une face de cube, se trouve en contact avec la face inférieure du disque 51. Le disque 51 (ou couche-barrière) servant à isoler le germe 39 est de préférence établi en platine mais peut être formé à partir de l'un quelconque des matériaux métalliques suivants : platine, molyb dène, titane, tantale, tungstène, iridium, osmium, rhodium, palladium, vanadium, ruthénium, chrome, hafnium, rhénium, niobium, zirconium, et des alliages de ces métaux. En empêchant qu'un dommage soit causé à la face exposée du germe, le métal constitutif de la couche-barrière ou d'isolement empêche qu'une croissance s'amorce à partir de plus d'un site sur la face du germe. Quand une telle protection n'est pas prévue, il intervient une érosion du matériau constitutif du germe de diamant.Si l'on considère un germe de diamant donné, l'érosion peut provoquer une destruction soit complète, soit partielle du germe. Dans le premier cas, une nucléation de diamant peut intervenir en des sites espacés sur la face inférieure de la masse de catalyseur-solvant ; dans le second cas, une croissance de diamant s'effectue habituellement à partir de différents sites sur le germe érodé. Dans un cas comme dans l'autre, la croissance d'un nouveau diamant est défectueuse en raison d'un manque de coordination entre les différentes croissances et il se développe de nombreux défauts ou pailles à l'interface (ou aux interfaces) de cristaux quand ces croissances séparées se rencontrent. Dans n'importe quel type donné de construction de récipient de réaction, on utilise des matériaux différents pour chacun des éléments suivants : a) ma masse de catalyseur-solvant, b) la couchebarrière, et c) la couche de suppression de nucléation. La couche 42 de suppression de nucléation est composée de matériaux susspécifiés. Quand le disque 42 est établi en mica, en alumine polycristalline de haute densité, en quartz, en verre de silice ou en un autre matériau constituant une couche avec laquelle le système catalyseur-solvant fondu ne stalle pas et/ou dans laquelle il ne peut pas pénétrer, il est nécessaire de prévoir une ouverture 41 (telle que représentée sur les fig. 12 à 14) ménagée au travers du disque 42 afin d'établir un contact entre le bain de catalyseur-solvant fondu et un disque 51 pour un contact éventuel avec le germe 39. Le disque 42 peut, bien entendu, être percé d'une ouverture quand il est établi en un métal, si on le désire. Dans le cas de la présence de moyens d'isolement (disque 51) pour le germe 39, un contact physique entrele,catalyseur-solvant est emneché métallique et le germe de diamantlJusqu'après le moment où le catalyseur-solvant métallique 43 a fondu et est devenu saturé de carbone provenant de la masse d'alimentation 44. le programme dans le temps est établi de façon telle que cette saturation de carbone in tervienne avant que la couche-barrière 51 soit dissoute par le catalyseur-solvant fondu. Une fois que la couche-barrière 51 s'est ainsi dissoute dans le catalyseur-solvant fondu, la face exposée du germe de diamant 39 établit le dessin de croissance et le développement du nouveau diamant par croissance peut s'effectuer. Même ceux des matériaux constitutifs du disque d'isolement énumérés qui forment des carbures stables par rapport au diamant sous les pressions et aux températures utilisées fonctionnent bien car le processus de formation de carbures est lent par comparaison avec la vitesse à laquelle le bain de catalyseur-solvant fondu se sature de carbone. Tout carbure formé éventuellement se dissout dans le susdit bain de catalyseur-solvant métallique. il n'existeFaucune preuve que le diamant forme un carbure plus stable que le diamant. Dans chacun des dispositifs représentés par les fig. 12 et 13, une portion en saillie du disque 38 où le germe 39 se trouve noyé présente une couche-barrière 51 en contact avec la face inférieure de la masse 43 de catalyseur-solvant. le susdit germe 39 noyé se trouve disposé directement sous le disque 51 avec une seule face du germe en contact direct avec le disque 51. Pour le dispositif re présenté fig. 12, il convient que le matériau constitutif du disque 38 établisse une séparation entre le germe 39 et les parois de l'ou- verture 41.Ainsi, dans le cas des agencements représentés sur les fig. 12 et 13, quand le disque 42 de suppression de nucléation est non métallique (et quand une face de cube du germe 39 est offerte comme gabaritn pour la croissance du nouveau diamant), la relation mutuelle entre le germe de diamant et le nouveau diamant 54 que l'on a fait croître sera telle que représentée fig. 17. il est avantageux que le nouveau cristal formé n'enveloppe pas entièrement le germe, car il suffira ensuite d'enlever par polissage une portion beaucoup plus petite du nouveau cristal pour en enlever les défauts. L'agencement que représentent les fig. 11 et 14 permettent la production d'un nouveau diamant tel que représenté fig. 17, quand la couche 42 de suppression de nucléation est métallique et est donc dissoute par le catalyseur-solvant fondu. Comme on l'a déjà mentionné ci-dessus, la configuration de croissance représentée se développe quand une face de cube du germe 39 est en contact avec la couche-barrière 51. Une saillie 43' du catalyseur-solvant s'adapte étroitement aux parois 41 et s'avance au travers de l'ouverture ménagée au travers du disque 42 jusqu'à entrer en contact avec la couche-barrière 51 recouvrant le germe 39. L'avantage résultant de l'utilisation simultanée de la couchebarrière et de la couche de suppression de nucléation peut être mis en évidence comme suit. Quand on utilise seulement la couche-barriK re, environ 70 fio des tentatives pour faire croître des diamants uniques, gros et de bonne qualité sont contrariées par une nucléation spontanée de diamant qui gêne la croissance du nouveau diamant à partir du germe. Quelquefois, cette gêne ntest pas sérieuse, mais le plus souvent la croissance à partir du germe est gravement perturbée. Quand on utilise une couche de suppression de nucléation, l'amélioration est si remarquable que seulement environ 30 f des tentatives pour faire croître un seul gros diamant de haute qualité sont contrariées par une nucléation spontanée de diamant.En fait, depuis que l'utilisation de mica naturel a été adoptée, une nucléation spontanée de diamant ne s'est pas produite dans un seul cas. Les agencements représentés fig. 15 et 16 sont avantageux quand on utilise des matériaux non métalliques, pour constituer la couche de suppression de nucléation, tels que du mica ou une alumine usinable. Dans chaque cas, un petit trou 52 est percé au foret ou à 1' emporte-pièce au travers du disque 42. Le diamètre de ce trou est de préférence compris entre environ 0,025 mm et 0,5 mm. Dans l'agencement représenté fig. 15, quand le matériau catalyseur-solvant 43 entre en fusion, il passe au travers du trou 52 et, après un certain laps de temps, il s'allie avec et fond le disque d'isolement 51 et atteint ainsi le germe de diamant 39 pour amorcer la croissance de diamant par reflux au travers du trou 52 afin d'amorcer la croissance d'un nouveau diamant au-dessus de la couche 42. Dans l'agence ment représenté fig. 16, un fil métallique 53 occupe le trou 52.Le fil 53 peut, par exemple, être en nickel, en alliage Fe-Al ou Fe-Ni et s'étendre au travers du disque 42 jusqu'à entrer en contact à la fois avec la masse 43 et avec la barrière d'isolement 51. Lorsque la masse 43 de catalyseur-solvant, puis le matériau constitutif du fil métallique 53 entre en fusion et lorsque du carbone s'y dissout, la barrière d'isolement 51 s'allie et la croissance de diamant et amorce l'établissement d'un germe au niveau de la face supérieur re de la couche 42. Les moyens pour maintenir une différence de température entre la partie chaude de la cellule (à peu près à sa mi-hauteur) et la poche à diamant sont tels que décrit ci-dessus. Des exemples de modes opératoires utilisant un dispositif selon ce mode de réalisation préféré de l'invention sont décrits dans les exemples 17 à 24, ci après. Coloration et établissement d'un dessin. Selon un cinquième mode de réalisation préféré, on utilise pour le récipient de réaction et pour mettre en oeuvre le procédé au moins une barrière en combinaison avec un composant additionnel choisi parmi des dopants, des getters, des compensateurs, des mélanges de ces agents et d'agents analogues afin d'établir des couleurs, des dessins, des zones de couleur, etc., dans le diamant produit. Comme le montre la fig. 18, le récipient de réaction 30 est du type général et du mode de construction tels que décrits ci-dessus. Comme le montre encore la fig. 18, un cylindre 37, conjointement avec un tampon 36 et un autre tampon cylindrique 46 définissent un volume 55 calculé pour contenir une charge constituée par un ensemble cylindrique tel, par exemple, que l'un de ceux représen- tés par les fig. 19 à 22. Ces ensembles permettent a) l'introduction de quantités de bore et d'aluminium rendant possible la production d'un seul et unique diamant du type joaillerie et/ou b) l'introduction successive, dans le diamant en cours de croissance, de colorations variables dans un seul et même gros cristal de diamant. N'importe quel type d'éléments et de combinaisons décrit ci-dessus est utilisable pour former de tels ensembles de charge. En rendant simultanément disponibles, pour le diamant en cours de développement, au moins 1 partie par million (ppm) de bore et 2500 ppm d'aluminium par rapport au poids du catalyseur-solvant utilisé, et en orientant convenablement le germe de diamant, il est possible de faire croître symétriquement un cristal de diamant de la qualité pour joaillerie à partir d'un axe de cube et de créer un système de paires due bandes incolores ou blanches s'étendant linéairement à trois dimensions mutuellement perpendiculaires quand le cristal est vu le long de l'axe de symétrie susepécifié, le reste du cristal étant de couleur bleue. L'aspect global du dessin appa raît symétrique. De plus, on peut former un cristal dans lequel une zone de croissance colorée est enfermée à l'intérieur d'une zone de croissance de diamant incolore. D'une manière similaire, la première zone de croissance de diamant coloré peut être enfermée à l'intérieur du'une seconde zone de croissance colorée. On peut obtenir des combinaisons de couleurs diverses selon le choix des substances constitutives des dopants, getters et compensateurs. Par exemple, l'azote pourra produire des teintes allant du jaune au vert, le bore peut donner une couleur de diamant d'un bleu foncé, cependant que l'aluminium, le titane et le zirconium favorisent chacun la croissance de diamants incolores. Ordinairement, il se trouve assez d'azote présent dans le catalyseur-solvant métallique et dans tous les éléments de construction du récipient de réaction pour colorer fortement le diamant en jaune s'il est produit soit par la méthode de la pellicule mince, soit par la méthode du gradient de température. Une teneur en azote typique est d'environ 30 à 40 ppm. Par conséquent, lors de la mise en oeuvre de l'invention au cours de laquelle des diamants produits par la méthode de la pellicule mince sont typiquement utilisés dans la masse nutritive, le diamant résultant sera de couleur jaune (riche en azote) en l'absence de l'addition d'un getter, d'un compensateur et/ou d'un dopant au système. Du bore (et, bien entendu, de l'azote) fonctionne comme dopant. L'aluminium fonctionne à la manière d'un getter pour l'azote et, si des quantités suffisantes d'aluminium sont présentes, de l'aluminium s insère dans le réseau cristallographique du diamant en cours de croissance et agit à la manière d'un compensateur à l'égard d'un tel azote susceptible de pénétrer dans le réseau cristallin. le titane et le zirconium fonctionnent chacun comme getter. Contrairement à ce qui a été enseigné antérieurement, on a découvert que, sans aide, le bore ne colore pas facilement-le diamant en bleu. Effectivement, si aussi peu qu'environ 100 ppm d'aluminium sont présentes dans le catalyseur-solvant fondu, 20 microgrammes de bore donneront au diamant une teinte d'un bleu foncé. En l'absence d'aluminium, il croîtra un diamant de teinte jaune-vert à moins que de grandes quantités (supérieures à 20 mg) soient présentes dans le bain de catalyseur-solvant. Etant donné que les bores du commerce contiennent couramment jusqu'à 900 ppm d'aluminium, de tels bores produiront inévitablement un diamant coloré en bleu si on s'en sert, et plus particulièrement encore ce sera le cas étant donné que l'aluminium est habituellement présent comme impureté dans le métal servant de catalyseur-solvant. Par conséquent, ainsi que cela se trouve décrit dans le brevet US no 3 148 161 (Wentorf, Jr., et al.) (à la colonne 5, lignes 4246 et à la colonne 9, lignes 43-46), par utilisation de bore à une concentration de 0,1 à 20 % en poids dans le graphite (à convertir en diamant), il est possible d'obtenir une teinte de couleur allant du bleu au pourpre foncé, mais le bore utilisé contient des traces d'impuretés, y compris de l'aluminium.Toutefois, des calculs sur la proportion totale de bore comme agent d'addition selon les recommandations de Wentorf, Jr., et al. (en admettant que l'on utilise un bore du commerce contenant 900 ppm d'aluminium) prouvent que la proportion maximum d'aluminium qui serait introduite dans le système en respectant les spécifications de Wentorf, Jr., et al. est de 200 ppm (sur la base du poids de la masse de catalyseur-solvant) tandis que la proportion minimum d'aluminium nécessaire pour la formation d'une structure du type "étoile" (bandes blanches croisées dans un champ bleu) apparaît égale à environ 2500 ppm (sur la base de la masse de catalyseur-solvant). La production de couleurs successives au cours de la croissance est réalisable par l'utilisation de combinaisons de matériaux des types dopant, getter et/ou compensateur agencées dans la structure de l'ensemble de la charge afin qu'initialement le milieu de croissance produise un certain degré de croissance préalablement choisi de diamant coloré et, après une période préalablement choisie de croissance de diamant, du matériau constitutif de getter et/ou de compensateur pénètre dans la masse fondue de catalyseur-solvant et provoque la croissance d'une zone incolore (ou d'une couleur différente, à volonté) pour envelopper la zone initiale colorée de croissance en une succession ininterrompue. Un ensemble de charge 40 (représenté fig. 19) a été utilisé pour produire avec succès des diamants à étoile d'un bleu foncé. Toutefois, par introduction d'une couche de matériau non métallique de suppression de nucléation, par exemple d'une couche de mica (de la manière décrite ci-après en se référant à la fig. 20), l'agencement représenté fig. 19 peut être rendu d'un fonctionnement beaucoup plus sûr. Le germe 39 est protégé par un disque d'isolement de germe (couche-barrière) 51 de préférence établi en platine mais qui peut être en n'importe quel autre métal spécifié ci-dessus à cette fin. Grâce à l'utilisation du disque d'isolement 51, un contact physique entre le bain fondu de matalyseur-solvant métallique et le germe de diamant est empêché jusqu'après le stade où ledit bain de catalyseur-solvant métallique fondu 43 est devenu saturé de carbone à partir de la masse nutritive 44. le programme est minuté de fa çon telle que cette saturation par du carbone intervienne avant que la couche-barrière 51 soit dissoute par formation d'un alliage avec le catalyseur-solvant fondu. Quand une telle protection n'est pas établie, il se produit une érosion du matériau constitutif du germe de diamant, de la manière décrite ci-dessus. Un germe 39 est noyé dans la couche 38 établie à cette fin, une face de cube étant exposée et mise en contact avec un disque 51 afin d'établir le "gabarit" adéquat pour la croissance du nouveau diamant. Une masse 43 de catalyseur-solvant métallique est disposée au dessus du disque 51 qui se trouve ainsi en contact avec la face inférieure de ladite masse 43, et au-dessus de cette masse 43 est placée une couche 44 de matériau nutritif (telle qu'une source de carbone d'un type décrit ci-dessus, par exemple du diamant plus une petite proportion de graphite) contenant du bore. Du diamant contenant du bore pour constituer la couche 44 peut être facilement préparé en opérant de la manière enseignée dans le brevet US susmentionné de Wentorf; Jr., et al. en se servant d'un bore du commerce contenant suffisamment d'aluminium. T'utilisation de diamant dopé au bore est préférée étant donné que de telles petites concentrations de bore sont nécessaires (supérieures cependant à 1 ppm sur la base du poids du catalyseur-solvant) ; le bore peut toutefois être fourni d'autres manières. Ainsi, un petit cristal de bore ou de carbure de bore peut être disposé dans la couche 44. La teneur requise en aluminium (au moins 0,25 % du poids du catalyseur-solvant) peut être fournie de la manière la plus avantageuse en se servant d'un alliage d'aluminium avec les métaux du catalyseur, par exemple du fer plus 3 % en poids d'aluminium. Outre les dispositions prises en ce qui concerne la teneur en bore, le matériau nutritif pour constituer la couche 44 peut être composé d'une source de carbone telle que définie ci-dessus. Lorsque les pressions et températures opératoires sont atteintes, le catalyseur-solvant métallique 43 en contact avec tout graphite présent dans la couche nutritive 44 fond en convertissant ce graphite en diamant. Du catalyseur-solvant en contact avec le diamant dans la couche 44 fond à des températures légèrement plus élevées et dissout le diamant. La fusion du catalyseur-solvant progresse jusque dans la couche 44, et la fusion progresse aussi de haut en bas dans la couche 43. De cette manière, quand du catalyseur-solvant fondu riche en carbone atteint la couche 51 et s'allie avec elle, il contient déjà du bore et de l'aluminium prêts à pénétrer dans le nouveau diamant dont la croissance est amorcée quand le catalyseur-solvant métallique fondu atteint le germe de diamant 39 plus froid et y dépose du carbone à partir de la solution.Une por tion de l'aluminium sert de getter à l'égard d'une portion de l'azote se trouvant dans le système, cepandant qu'une autre portion de l'aluminium s insère dans le réseau cristallin du diamant. Une portion de l'aluminium qui s'est ainsi inséré dans le réseau cristallin agit à la manière d'un compensateur à l'égard de tout azote présent dans le réseau en se liant à des électrons des atomes d'azote afin que ces atomes d'azote deviennent optiquement inactifs. Le reste de l'aluminium demeure dans un état non compensé et, pour une raison inconnue quelconque, se rassemble dans de minces zones planes allongées s'étendant verticalement et qui se croisent mutuellement. Ces zones apparaissent blanches par contraste avec le bleu foncé du reste de la masse de diamant que l'on a fait croître.Quand on les considère dans la direction de l'axe de symétrie du cube (c'est-àdire à partir du dessus du diamant tel qu'il s'est formé dans la couche 43), ces zones apparaissent sous la forme de bandes croisées mutuellement perpendiculaires et s'étendant vers des coins opposés du cristal. les montages de charge que représentent les fig. 20 à 2 sont agencés pour la production de couleurs successives au cours de la croissance ininterrompue d'un seul et unique cristal. Dans chacun de ces montages de cellule, le germe 39 est protégé par un disque d'isolement 51 et est noyé dans une couche 38 selon une certaine orientation désirée. La substance nutritive (à l'exception d'additions de dopant, de getter et/ou de compensateur) est la même que celle spécifiée ci-dessus pour constituer la couche 44. Chacun de ces montages de charge utilise aussi une couche 42 de suppression de nucléation de diamant. La couche 42 de suppression de nucléation est composée d'un matériau qui diffère aussi bien du catalyseur-solvant utilisé que du disque d'isolement utilisé dans un montage de charge donné quelconque, et est choisie parmi le groupe de matériaux spécifiés ci-dessus. L'avantage de l'utilisation simultanée d'une couche-barrière et d'une couche de suppression de nucléation a déjà été décrit cidessus. Avec cet agencement, pour préparer un cristal de diamant comportant une zone centrale jaune ou verte entourée par une couche de croissance incolore, il convient que la masse 43 constituant le tampon de catalyseur-solvant métallique soit pratiquement exempte d'aluminium, de titane, de zirconium et de manganèse, mais elle peut par ailleurs comprendre n'importe quels autres métaux et alliages catalyseurs reconnus. Pour former une zone centrale jaune, il convient que la couche nutritive 44 contienne du diamant dont la teneur en azote ne soit pas corrigée. Similairement, la couche 43 de catalyseur-solvant peut contenir la proportion d'azote normalement rencontrée comme impureté contaminante.Par conséquent, en l'absence de tout effort spécial pour compenser l'effet de l'azote normalement présent, cette teneur en azote est en mesure de doper la croissance initiale du cristal de diamant qui se développe sur le germe 39 en donnant à cette zone de croissance initiale une couleur d'un jaune foncé. La croissance d'une zone incolore peut ensuite être assurée par l'utilisation d'un tampon 56 de catalyseur-solvant ne contenant pas d'aluminium en combinaison avec un disque 58 en aluminium, en titane ou en zirconium. Une haute concentration d'aluminium (de 1 à 10 % en poids sur la base du poids du catalyseur-solvant métallique) permet d'assureur la formation d'une zone de croissance incolore une fois que le matériau nutritif contenu dans la couche 44 a été épuisé. S'il stagit de développer une couleur initiale jaune, on doit veiller soigneusement à assurer une entrée retardée par diffusion d'une proportion significative quelconque d'aluminium, de titane ou de zirconium jusque dans la masse en fusion tant que la croissance de la zone jaune désirée n'a pas été atteinte. Après un certain temps, le disque 58 s'est dissous par alliage dans la couche 56 de catalyseur-solvant et travaille le long du parcours de diffusion établi par la couche nutritive 44, en établissant ainsi un temps de retard d'une durée suffisante pour permettre la formation de la zone centrale de couleur jaune. Pour établir une zone centrale de couleur verte, de très fortes concentrations d'azote sont nécessaires. Ceci est réalisable par l'introduction de composés d'azote, par exemple de nitrure de fer, qui se décomposent et libèrent de l'azote additionnel jusque dans le système catalyseur-solvant (couche 43). On peut recourir à divers agencements pour prolonger la durée du temps de retard avant l'introduction du getter et/ou du compensateur jusque dans le milieu de formation de diamant. Ainsi, le getter et/ou le compensateur peuvent être enfoncés dans le tampon 38 de transmission de pression ou dans le tampon 46 sous la forme d'un fil, d'une tige ou d'une billette métallique, ou bien ils peuvent être maintenus séparés du catalyseur-solvant par une mince couche d'un métal à haut point de fusion, par exemple platine, iridium ou tung stène. Pour obtenir un diamant comportant une zone centrale bleue entourée d'une couche de croissance incolore, on doit veiller soigneusement à ce que du bore et de l'aluminium soient présents en même temps pour le stade de la croissance initiale et que tout le bore ait été utilisé avant que le tampon 56 de catalyseur-solvant en ait été contaminé. il convient que le catalyseur-solvant pour les deux couches 43 et 56 contienne de l'aluminium (par exemple, du fer plus de 1 à 8 % d'aluminium, en poids). il convient que la totalité du bore servant de dopant soit situé dans la région inférieure de la couche nutritive 44. il convient d'utiliser, pour constituer la couche 42, des matériaux non métalliques de uppression de la nucléation, par exemple du mica.Les précautions à prendre pour le stade final de croissance d'une zone de diamant incolore sont les mêmes que celles décrites ci-dessus pour la combinaison jaune et incolore. L'agencement représenté fig. 21, établi pour former un diamant avec zone centrale jaune ou verte, est très analogue à celui décrit ci-dessus en se référant à la fig. 20. On utilise cependant une seule et unique couche 43 de catalyseur en combinaison avec des couches nutritives séparées 44, 57 entre lesquelles un disque 58 de getter et/ou de compensateur est placé. La composition de la couche 43 de catalyseur-solvant et celle de la couche nutritive 44 détermineront si la zone centrale de croissance du nouveau diamant sera jaune ou verte, comme on l'a décrit ci-dessus en se référant à la fig. 20. La fig. 22 concerne un exemple particulier de préparation d'un diamant à zone centrale bleue en utilisant une concentration localisée d'atomes de bore se trouvant dans un disque 59 sous la forme d' un alliage ou d'un composé du bore. La zone de croissance ultérieure du diamant (après que les atomes de bore ont été complètement utilisés) peut être incolore, jaune pâle ou vert pâle, si on le désire. La couche 43 de catalyseursolvant métallique contient de préférence de l'aluminium pour permettre une coloration bleue par le bore. il convient que la couche 42 de suppression de nucléation soit non métallique. La couche nutritive 44 en combinaison avec la proportion d'aluminium se trouvant dans la couche 43 déterminera si la zone de croissance formée ensuite doit être incolore, jaune pâle ou vert pâle. il est possible aussi, à condition que de l'alumium se trouve à une concentra- que la croisance initiale tion assez grande dans la couche 43 de catalyseur-solvant,/affecte la structure particulière dite en "étoile". Des moyens permettant d'établir une différence de température convenable entre la partie chaude de la cellule (à peu près à mihauteur de cette cellule) et la poche de diamant sont tels que décrits ci-dessus. Des catalyseurs-solvants pour mettre en oeuvre les techniques particulières de coloration selon l'invention sont de préférence Fe, FeNi, FeNiCo, Fe-Al, Ni-Al, Fe-Ni-Al et Fe-Ni-Co-Al. Des agents préférés de suppression de nucléation sont le mica naturel et le cobalt, et le matériau constitutif préféré d'une barrière d'isoler ment est le platine. Lorsqu'on se sert de mica naturel, il convient qutil soit préalablement soumis à une opération de cuisson réalisée de la manière spécifiée ci-dessus. Quand on utilise des alliages à teneur supérieure en fer, les diamants produits ont une couleur d'un jaune plus clair. Avec des proportions plus fortes de Ni et/ou de Co, les diamants résultants ont une couleur d'un jaune plus foncé. Pour la construction décrite du récipient de réaction, l'intervalle de pression préféré s'étend de 55 à 57 kilobars (kb), et l'intervalle préféré de température s'étend de 1330 à 143O0C. Exemples.- On donne ci-après différents exemples, bien entendu non limitatifs, destinés à illustrer différents modes de réalisation de l'invent ion. Dans chacun des exemples 1 à 5 suivants, la configuration du récipient de réaction établit une différence de température comprise entre 20 et 300C ; l'aliment comprend 1 partie en poids (p. en p.) de graphite "SP-I" et 3 p. en p. de poudre de diamant (dont la granulométrie correspond à un tamis normalisé à ouvertures carrées mesurant 0,044 mm de côté) préparé par la méthode dite en mince pellicule ; les germes utilisés mesurent de 0,25 à 0,5 mm ; la composition du catalyseur-solvant est 70Ni30Fe, et les températures sont mesurées en se servant d'un thermocouple au platine-platine rhodié à 10 % de rhodium. Exemple 1. pression 57 kb température (14,0-14,2 mV) 1430-1450 OC aliment 210 mg couche de suppression de nucléation néant durée 24 heures Au moins dix cristaux de diamant de couleur jaune croissent ensemble sous forme d'un amas entremêlé. Le germe de 0,5 mm s'est un peu dissout et a été le siège d'une croissance inverse. Les cristaux sont soit des octaèdres, soit des cubo-octaèdres. Exemple 2. pression 57 kb température (14,0-14,2 mV) 1430-145O0C aliment 210 mg couche de suppression de disque en fer de 0,127 mm nucléation percé d'un trou de 2 mm (comme dans la fig. 2) durée 5 heures 40 minutes Un seul cristal de diamant de couleur jaune s'est formé par croissance à partir du germe de diamant. Il n'y a pas eu de nucléation désordonnée de diamant. Le cristal est un octaèdre avec de petites faces de cube aux pointes. Exemple 3. pression 57 kb température (14,0-14,2 mV) 1430-14500C aliment 210 mg couche de suppression de comme dans l'exemple 2, mais nucléation d'un diamètre un peu plus petit que celui du tampon 43 durée 31 heures 30 minutes poids de croissance ensemencée 43,7 mg Un seul cristal bien formé se développe par croissance ensemencée (par germe) ; il est symétrique et relativement exempt de défauts ou pailles. Ce cristal est un octaèdre jaune avec de petites faces de cube aux pointes. Un petit cristal de diamant s'est développé là où la face inférieure du tampon 49 n'était pas couverte par le disque 42 en fer. Cet exemple confirme les capacités du fer comme agent de suppression de nucléation. Il s'est toutefois produit une dissolution partielle du germe avant que la nouvelle croissance commence. Exemple 4. La pression, la température et le poids d'aliment sont les mêmes que dans l'exemple 1, et on n'utilise pas de couche de suppression de nucléation. La durée est de 24 heures 30 minutes. Comme dans exemple 1, il se développe, par suite d'une nucléation spontanée, un amas de cristaux jaunes entremêlés. Le germe s'est accru jusqu'à environ 2 mm x 2 mm avec un cristal parasite de diamant ou "barnacle" attaché dessus. Cinq autres petits cristaux individuels se sont aussi formés par croissance à la suite d'une nucléation spontanée. Exemple 5. pression 5 & b température (14,0-14,2 mV) 1430-14500C aliment 200 mg couche de suppression de disque de titane de 0,025 mm nucléat ion comme sur la fig. 2 durée 43 heures poids de croissance ensemencée 147,6 mg Il se forme, à partir du germe, un seul et unique cristal jaune pâle. Il n'y a pas de nucléation spontanée de diamant. Il y a peu de défauts ou pailles. le cristal est à très basse teneur en azote. Des expériences avec différentes constructions de récipient de réaction prouvent l'excellente capacité de suppression de nucléation du cobalt et du mica naturel et la capacité assez intéressante du tungstène comme agent de suppression de nucléation. De la même manière, on prouve que le mica synthétique, le platine, le nickel et le molybdène sont inutilisables comme agents de suppression de nucléation. Dans chacun des exemples 6 et 7 suivants, la configuration du récipient de réaction permet d'établir une différence de température comprise entre 20 et 300C ; l'aliment est constitué de 1 p. en p. de graphite "SP-1" (National Carbon Company) et 3 p. en p. de diamant (en particules dont la granulométrie correspond à un tamis normalisé à ouvertures carrées mesurant 0,044 mm de c6té) préparé par la méthode de de la pellicule mince ; on utilise des germes de 0,25 à 0,5 mm le catalyseur solvant est 7ONi3OFe ; on mesure les température avec un thermocouple platine-platine rhodié à 10 % de rhodium. Exemple 6. pression 56 kb température (14,2 mV) 1430-14500C aliment 210 mg couche de suppression de disque en Mo de 0,25 mm avec nucléation une ouverture pour une saillie comme sur fig. 5 description de la saillie diamètre 1 mm, hauteur 0,25 mm ; d'une seule pièce avec la masse 43 durée 45 heures 40 minutes poids de croissance ensemencée environ 60 mg En dépit de la défaillance du disque en molybdène comme maté riau de suppression de nucléation, on obtient, à partir du germe, un beau cristal transparent de diamant jaune. Il s'est aussi produit une croissance spontanée de quatre autres cristaux de diamant qui sont entrés en collision et ont gêné une croissance optimum à partir du germe. La saillie 43' fonctionne bien pour empêcher la formation de pailles , toutefois, dans la zone de croissance s'étendant jusqu' à l'intérieur du bain 43.La croissance ensemencée s'effectue sous la forme d'un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. Exemple 7. pression 57 kb température (14,1 mV) 1420-14400C aliment 210 mg couche de suppression de disques en fer de 0,05 mm et nucléation 0,127 mm l'un sur l'autre avec un trou central de 1 mm pour la saillie 43' comme sur la fig. 5 description de la saillie 43' diamètre 1 mm, hauteur 0,25 mm et d'une seule pièce avec la masse 43 durée 41 heures 15 minutes poids de croissance ensemencée 96 mg Croissance d'un beau cristal transparent jaune à partir du germe en diamant. Pas de nucléation spontanée de diamant. Le cristal a la forme d'un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. La saillie 43' empêche efficacement la formation de pailles au cours du stade initial de croissance du cristal. Par conséquent, en ayant recours simultanément aux possibilités de la suppression de nucléation de diamant et de l'élimination de pailles de croissance dans le corps principal du nouveau cristal, il est possible de réaliser un perfectionnement très significatif de la technique de la croissance maîtrisée de gros diamants à partir d'un germe de diamant. Chacun des exemples suivants est représentatif de la croissance de cristaux de diamant d'une haute qualité, utilisables en joaillerie. Pour chacun des exemples 8 à 12, les conditions opdratoires sont les suivantes : pression 57 kb ; température 15000C ; couche nutritive 44 constituée par un mélange de graphite et de diamant selon un rapport 1:3 (à l'exception de l'addition de minimes proportions d'autres matériaux dans les exemples 8, 10 et 11). Exemple 8. catalyseur 700 mg (98 % de fer, 1 % d'a luminium, 1 % de phosphore) disque 42 de noyage épaisseur 0,5 mm, NaCl fil métallique diamètre 0,25 mm, en nickel poche à diamants 39' 25 mg (75 % diamant, 25 * de graphite) durée 23 heures poids de croissance de diamant 14 mg Un seul et unique diamant transparent (à peu près aussi incolore que de liteau) et comportant peu de pailles internes se trouve produit à la suite de l'ensemencement provoqué par le fil métallique. Be cristal est un octaèdre tronqué avec des faces de cubes modifiantes. Exemple 9. catalyseur 700 mg (97,5 % de fer et 2,5 6 d'aluminium) disque 42 de noyage épaisseur 5 mm, NaCI fil métallique un seul fil de nickel de 0,075 mm de diamètre poche à diamants 39' 25 mg (75 % de diamant, 25 % de graphite) durée 25 heures 30 minutes poids de croissance de diamant 16,6 mg Le seul et unique diamant produit à la suite de l'ensemencement provoqué par le fil métallique est de couleur jaune très pâle avec seulement quelques petits défauts. Ce cristal émet une luminescence bleue sous une lumière d'une longueur d'onde de 2537 A. Ce diamant n'est pas semi-conducteur ; sa teneur en azote est basse ; c' est un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. Exemple 10. catalyseur 700 mg (92,5 % de fer, 7,5 % d'aluminium) plus environ 10 ppm de bore sous la forme de B4C disque 42 de noyage épaisseur 0,5 mm, NaCl fils métalliques fil de nickel de 0,127 mm de diamètre et un fil d' "Inv' de 0,178 mm de diamètre poche à diamants 39' 25 mg (75 % de diamant, 25 % de graphite) plus un disque de nickel de 0,05 mm x 4,75 mm durée environ 43 heures poids de croissance de diamant 18 mg (à partir du fil de nickel seulement) Le seul et unique cristal de diamant résulte de l'ensemencement établi par le fil de nickel.Un examen soigneux révèle que le fil en "Invar" n'est pas correctement entré en contact avec le contenu de la poche à diamants 39'. Be cristal est de couleur bleu foncé, il est semi-conducteur, est faiblement luminescent ; c'est un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. Exemple 11. - catalyseur 700 mg (97 % de fer, '9 3% d'a- luminium) plus 5 ppm de bore disque 42 de noyage 0,5 mm d'épaisseur, NaCl fil métallique un seul fil de nickel de 0,127 mm de diamètre poche à diamants 39' 25 mg (75 % de diamant, 25 % de graphite) plus un disque de nickel de 0,5 mm x 3,48 mm de diamètre durée 93 heures poids de croissance de diamant 52 mg Le seul et unique cristal s'est développé à partir de la zone d'ensemencement établie par le fil de nickel. Ce cristal est de couleur bleu pâle, il est semi-conducteur et il est fortement luminescent sous une lumière ultraviolette de 2537 A. Ce cristal est un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. Exemple 12. catalyseur 700 mg (97 ffi de fer, 3 % d'aluminium) disque 42 de noyage 0,5 mm d'épaisseur, NaCl fils métalliques six fils de nickel de 0,127 mm de diamètre poche à diamants 39' on utilise un seul et unique germe de diamant de 2-3 mm, orienté avec une face de l'octaèdre en haut et en contact avec les fils durée 52 heures poids de croissance de diamant six cristaux pesant en moyenne 14 mg Six cristaux incolores de diamant se trouvent produits (un à partir de chaque zone d'ensemencement provoqué par un fil métallique). La croissance des six diamants s'est faite selon une orientation cristallographique parallèle, avec une face d'octaède vers le haut. Dans chacun des exemples 13 à 17 suivants, les conditions opératoires sont les suivantes : pression 55 kb ; température entre 1450 et 15000C ; durée 5 heures. La couche nutritive 44 est constituée par un mélange de graphite et de diamant selon un rapport 1:3, et la masse catalytique est un alliage nickel-fer (51 Ni 49 Fe). Dans tous les exemples où un fil métallique sert à établir un parcours de croissance, on utilise un fil de nickel et un disque en alliage "Fernico" (FeNiCo), mesurant 0,05 mm d'épaisseur et 4,75 mm de diamètre, disposé en contact avec et entre les parcours de croissance et le diamant dans la poche à germes 39'. Dans quelques cas, le contact requis ne s'établit pas au cours des opérations de chargement de la cellule et il ne se produit pas de croissance.La poche à germes 39' est constituée par 0,025 g d'un mélange de diamant et de graphite selon un rapport en poids 3:1 Dans tous les exemples, on observe la croissance de cristaux à partir des parcours de croissance restreints de diamant ; ces cristaux mesurent de 0,75 à 1 mm, et sont transparents et de couleur jaune. Exemple 13. disque 42 de noyage 0,71 mm d'épaisseur, NaCl parcours de croissance un fil de 0,127 mm de diamètre un fil de 0,254 mm de diamètre un fil de 0,508 min de diamètre croissance de diamant croissance d'un seul cristal à partir des deux plus gros fils mais pas de croissance à par tir du fil de 0,127 mm Exemple 14. disque 42 de noyage épaisseur 0,584 mm, en pyro phyllite (silicate d'alumine) cuite à 7500C parcours de croissance un fil de O, 127 mm de diamètre un fil de 0,254 mm de diamètre un fil de 0,508 mm de diamètre croissance de diamant chaque parcours de croissance produit un unique cristal Exemple 15. disque 42 de noyage épaisseur 0,71 mm, en alumine usinable parcours de croissance un fil de 0,127 mm de diamètre un fil de 0,254 mm de diamètre un fil de 0,508 mm de diamètre croissance de diamant un cristal formé à partir du fil de 0 0,127 mm ; pas de croissance à partir des autres fils (qui se sont déplacés pendant le montage d'ensemble) Exemple 16. disque 42 de noyage épaisseur 6,86 mm, en magnésie usinable parcours de croissance un fil de 0,254 mm de diamètre un trou de 0,508 mm de diamètre croissance de diamant il ne se développe pas de cristal à partir du fil de 0 0,254 mm ; un seul cristal croit à partir du trou, et plusieurs petits cristaux croissent le long d'une fissu re formée dans MgO au cours du chargement du récipient de réaction La longueur du parcours restreint de croissance de diamant depuis la poche à germes jusqu'au bain de catalyseur-solvant n'est pas critique aussi longtemps que la distance jusqu'à la poche à diamants 39' à partir de la région chaude du récipient de réaction permet 1' établissement d'une température assez élevée pour fondre le catalyseur-solvant jusqu'à l'extrémité de son parcours où il entre en contact avec le matériau constitutif de germes de diamant. La longueur préférée est comprise entre environ 0,5 mm et 1 mm. Dans chacun des exemples 17 à 24 suivants, la configuration du récipient de réaction établit une différence de température comprise entre 20 et 300C, l'aliment est constitué de 1 p. en p. de graphite "SP-1 (National Carbon Company) et 3 p. en p. de diamant en particules dont la granulométrie correspond à un tamis normalisé à ouvertures carrées de 0,044 mm de c6té (diamant formé par la méthode dite de la pellicule mince), les germes utilisés mesurant de 0,25 à 0,5 mm. On mesure les températures à l'aide d'un thermocouple au platine-platine rhodié à 10 % de Rh. Exemple 17. pression 57 kb température (13,2 mV) 1340-13600C catalyseur 51Ni49Fe aliment 210 mg couche de suppression de disque en fer de 0,127 mm nucléation couvrant la totalité de la face inférieure de la masse de catalyseur-solvant barrière d'isolement disque en tantale de même étier due et appliqué contre le disque en fer agencement des germes 5 germes espacés les uns des autres, mais tous en contact avec le disque en tantale durée 22 heures 40 minutes il est produit quatre cristaux jaunes, à raison d'un croissant à partir de chacun de quatre germes. Be cinquième germe a produit un amas de cristaux entremêlés. La grosseur des nouveaux diamants ainsi formés par croissance varie de 10 à 20 mg (de 0,05 à 0,1 carat).Les cristaux comportent de petites inclusions à proximité d' une face, mais à ceci près ils sont transparents. Dans chaque cas, la structure cristallographique est celle d'un cubo-octaidre avec des faces de cube modifiantes. Exemple 18. pression 57 kb température (13,9 mV) 1400-14200C catalyseur 51Ni49Pe aliment 210 mg couche de suppression de nucléation néant barrière d'isolement un disque en tungstène de 0,0254 mm recouvrant la tota lité de la face inférieure de la masse de catalyseur-solvant agencement des germes 5 germes espacés les uns des autres, en contact avec le disque en tungstène durée 5 heures On obtient finalement cinq cristaux de couleur jaune clair, qui se sont développés à raison d'un à partir de chaque germe. La nouvelle croissance a une grosseur moyenne de 1,52 mg, et chaque cristal mesure environ 1 mm le long d'une face de cube. les cristaux sont bien formés, transparents et relativement exempts d'inclusions. Dans chaque cas, le cristal est un cubo-octaèdre avec des faces de cube modifiantes. Avec l'ensemencement par germes multiples, la nécessité d'une suppression de la nucléation est moins impérative et, avec des conditions opératoires adéquates et une densité de population de germes correspondant à un germe pour 8 à 10 mm2, on peut omettre le disque de suppression de nucléation. Exemple 19. pression 56 kb température (13,4 mV) 1360-13800C catalyseur 51Ni49Fe aliment 450 mg couche de suppression de disque en cobalt de 0,127 mm nucléation avec un trou de 3,81 mm de diamètre barrière d'isolement disque en platine de 0,025 mm comme sur la fig. 12. agencement du germe comme sur la fig. 12 durée 67 heures poids de croissance de diamant 213 mg Le diamant dont la croissance s'est effectuée à partir du germe est de couleur jaune et de qualité joaillerie. Trois autres très petits cristaux se sont développés en dehors de la région occupée par la zone de croissance à partir du germe. 'la forme du cristal eat celle d'un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. Exemple 20. pression 57 kb température (13,3-13,6 mV) 1360-14000C catalyseur 5INi49Fe aliment 400 mg couche de suppression de disque en fer de 0,127 mm nucléation (fig. 11) barrière d'isolement disque en molybdène de 0,127 mm (fig. 11) agencement du germe comme sur la fig. 11 durée 85 heures poids de croissance de diamant 190,4 mg Développement d'un seul et unique beau cristal jaune, de qualité joaillerie. Ce cristal est de la forme d'un cubo-octaèdre. Exemple 21. pression 56 kb température (13,7 mV) 1390-14050C catalyseur 51Ni49Fe aliment 400 mg couche de suppression de disque en cobalt de 0,229 mm nucléation avec un trou de Qf = 3,81 mm barrière d'isolement disque en platine de 0,025 mm dans le trou de = 3,81 mm agencement du germe comme sur la fig. 12 durée 68 heures 45 minutes poids de croissance de diamant 156 mg Production d'un seul beau cristal de qualité joaillerie, de couleur jaune d'or, en forme de cubo-octaèdre avec les arêtes de 1' octaèdre modifiées. Exemple 22. pression 56,5 kb température (13 2xM) 1345-1360 C catalyseur Fe + 3 % en poids de Al aliment 500 mg couche de suppression de néant nucléation barrière d'isolement disque en platine de 0,0254 x 0,508 x 0,508 mm agencement du germe comme sur la fig. 12 durée 160 heures poids de croissance de diamant 206 mg Formation d'un seul et unique beau cristal à peu près incolore. il est en forme d'octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. il est luminescent pendant une heure après avoir été exposé à o de la lumière de 2537 A ; il donne une haute transmission, selon une courbe sensiblement en palier, de lumière ultraviolette depuis envi o ron 2250 A jusqu'à 3,30 microns et depuis 6,00 microns jusqu'à 50 microns ; il est semi-conducteur et thermoluminescent. La conductivité thermique du cristal à 800g est d'au moins 180 watts/cmog. Exemple 23. - pression comme dans l'exemple 22 température (13,2 mV) comme dans l'exemple 22 catalyseur comme dans l'exemple 22 aliment comme dans l'exemple 22 couche de suppression de néant nucléation barrière d'isolement disque en platine de 0,0254 x 0,508 x 0,508 mm agencement du germe comme sur la fig. 12 durée 161 heures poids de croissance de diamant 256 mg En plus du cristal principal dont la croissance s'est effectuée à partir du germe, il s'est développé un autre petit cristal (22 mg) de diamant dont la croissance a légèrement gêné celle du cristal principal, qui est incolore et de qualité pour joaillerie. Après avoir enlevé par polissage les défauts ou pailles, on recueille finalement un cristal de 194 mg qui possède des propriétés de phosphorescence, de transmission ultraviolette, de conductivité électrique et de thermoluminescence très semblables à celles observées sur le cristal de l'exemple 22. La résistance à l'abrasion est très élevée. Etant donné que de très petites quantités de diamant sont enlevées lors de la mise en oeuvre de l'essai d'abrasion à la meule de polissage, des mesures sont difficiles à faire avec précision quand de grandes quantités de corindon sont enlevées.Des résultats d'essai produisent des rapports de polissage à la meule compris entre 1.966.440 et 2.753.015 cm3 par gramme de germe de diamant Exemple 24. pression 55 kb température 13000C catalyseur 95Fe5Al (préalliés) aliment 500 mg couche de suppression de disque de 0,05 mm de mica nucléation naturel (cuit) avec un trou de 0,178 mm de diamètre barrière d'isolement disque en platine de 0,0254 x 0,508 x 0,508 mm agencement du germe comme sur la fig. 15 durée 190 heures poids de croissance de diamant 140 mg il se forme un seul et unique cristal, à peu près exempt de défauts ou pailles. Ce cristal est en forme d'octaèdre tronqué.En plus des faces (ici), le cristal comporte des faces de cube (100), des faces de dodécaèdre (iio) et des faces (113). Des expériences ont permis de vérifier le manque d'efficacité du mica synthétique, du platine, du nickel et du molybdène comme matériaux de suppression de nucléation. Après la fin de chaque opération et l'abaissement de la température et de la pression pour permettre de recueillir le récipient de réaction 30, le nouveau diamant qui s'est formé par croissance et qui se trouve noyé dans la masse solidifiée de catalyseur-solvant métallique 43 se détache facilement du site (ou des sites) d'amorçage de croissance de cristal par germe. 'le(s) diamant(s) ainsi prépa- ré(s) est (ou sont) facilement recueilli(s) en ouvrant par fracture la masse 43. Les spécifications en matière de germe de diamant sont schématiques et on n'a pas tenté de mettre en évidence la disposition préférée. Tes cristaux résultant de la mise en oeuvre de l'invention se développent selon des symétries déterminées par la nature de la face de cristal-germe choisie comme zone de départ. Ainsi, un cristal de diamant dont la croissance s'est effectuée à partir de la face (100) d'un cube du cristal-germe sera symétrique par rapport à 1' axe du cube et, dans le cas de diamants à peu près incolores, un tel cristal pourra présenter l'aspect de phosphorescence original décrit cidessus.Bien que des cristaux symétriques par rapport à d'autres axes puissent se trouver lorsqu'on utilise d'autres faces du cristal germe [par exemple, des faces (110), (111), (113)] pour établir la zone de départ de croissance, des diamants symétriques par rapport à l'axe du cube fournissent la plupart des cristaux et sont de la meilleure qualité pour un volume de cellule de réaction donné et pour une durée donnée du temps de croissance.Une importante particularité de l'invention réside dans le fait que le cristal-germe constitue bien effectivement la zone de départ de la croissance, mais ne se trouve pas finalement englobé dans le nouveau diamant dont il a provoqué la croissance en assurant ainsi ltétablissement d'une croissance symétrique sans que l'intérieur du cristal résultant soit obscurci par la présence d'un germe. Dans chacun des exemples 25 à 29 suivants, la configuration du récipient de réaction établit une différence de température comprise entre 20 et 'jOOC, l'aliment est constitué par un mélange de 1 p. en p. de graphite "SP-ln et 3 p. en p. de diamant en particules (dont la granulométrie correspondant à un tamis normalisé à ouvertures carrées mesurant 0,044 mm de côté) préparées par la méthode dite de la pellicule mince, on utilise des germes mesurant de 0,25 à 0,5 mm, et on mesure les températures avec un couple au platine-platine rhodié à 10 % de rhodium. Exemple 25. pression 56 kb température (13,3-13,3 mV) 1340-13700C catalyseur Fe + 3 % en poids de Al aliment 500 mg plus un cristal de 0,05 mg de B4C couche de suppression de néant nucléation barrière d'isolement un disque en platine de 0,0254 mm comme sur la fig. 19 agencement du germe comme sur la fig. 19 durée 165 heures poids de croissance de diamant 287,5 mg Be diamant dont la croissance s'est faite à partir du germe est de couleur bleu foncé contrastant avec la structure en bandes ou zones croisées caractéristiques décrites ci-dessus. Le cristal de haute qualité ne comporte que peu de défauts intérieurs, il manifeste un notable degré de phosphorescence après exposition à une lumiè o re de 2537 A et il est hautement semi-conducteur.Un deuxième petit cristal s'est développé en dehors du champ de croissance du gros cristal qui s'est développé à partir du germe. Le gros diamant est un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes, et il est symétrique par rapport à l'axe du cube s'étendant parallèlement à l'axe vertical du récipient 30. Exemple 26. pression comme dans l'exemple 25 température (13,2-13,3 mV) comme dans l'exemple 25 catalyseur comme dans l'exemple 15 aliment 500 mg + 0,05 mg de B10 couche de suppression de néant nucléation barrière d'isolement disque en platine de 0,0254 mm comme sur la fig. 19 agencement du germe comme sur la fig. 19 durée 163 heures 40 minutes poids de croissance de diamant 194,7 mg il s'est développé un seul et unique criatal qui, examiné sous un grossissement de 15 fois, apparait relativement exempt de défauts. 1a couleur est bleu foncé avec une croix blanche qui est même encore plus distincte que dans le cas du diamant produit dans l'exemple 25. Ce cristal est phosphorescent aussi jusqu'à un certain degré de partout sauf à partir des bandes, qui apparaissent foncées, et ce diamant est hautement semi-conducteur. Sa forme cristalline est celle d'un octaèdre tronqué avec des faces de cube modifiantes. Quand on procède à des expériences similaires en utilisant un système sensiblement exempt d'aluminium, le cristal qui se forme par croissance à partir du germe est de couleur vert-jaune. Exemple 27. pression 57 kb température (environ 14,1 mV) 1420-14400C catalyseur 3OFe7ONi contenant environ 10 ppm de Al aliment 200 mg + 2,4 mm de B4C couche de suppression de disque en cobalt de 0,127 mm nucléation percé d'un trou central de 2,032 mm barrière d'isolement disque en platine de 0,0127 mm agencement du germe germe recouvert de platine faisant saillie jusque dans le trou percé dans le disque de cobalt. durée 46 heures poids de croissance de diamant 66,5 mg Un diamant de couleur vert-jaune se développe à partir du germe de diamant ; ce cristal est un octaèdre avec de petites faces de cube à ses pointes. On constate que la teneur en )oore est élevée et non uniforme, et que le cristal est très hautement semi-conduc teur. Le cristal ne manifeste aucune absorption dans la région de l'infrarouge de 2800 cml de longueur d'onde, ce qui indique l'absence d'aluminium non ionisé (non compensé). Exemple 28. pression comme dans 11 exemple 27 température (environ 14,1 mV) comme dans l'exemple 27 catalyseur comme dans l'exemple 27 aliment 200 mg + 5 mg de B10 couche de suppression de comme dans l'exemple 27 nucléation barrière d'isolement disque en platine de 0,0254 mm agencement du germe comme dans l'exemple 27 durée 78 heures poids de croissance de diamant 114 mg Croissance d'un cristal de diamant vert-jaune comportant des stries de couleur vert-bleu foncé. La teneur en bore (de l'ordre de 500 ppm) est élevée mais non uniforme. La forme du cristal, sa conductivité électrique et son absorption IR sont analogues aux propriétés correspondantes du produit de l'exemple 27. 'les diamantsvert-jaune que l'on trouve dans la nature ne sont pas semi-conducteurs. De tels cristaux possèdent la combinaison unique de grosseur, de semi-conductivité, de résistance mécanique et d'absence d'absorption dans la bande de rayonnement comprise entre 3,30 et 3,75 microns qui les rend intéressants à utiliser tels quels comme fenêtres alignées pour un récipient de réaction fonctionnant sous de hautes pressions et pour surveiller les bandes d' absorption de matériaux sous pression et sous une tension électrique améliorée. Exemple 29. pression 56 kb température (13,3-13,4 mV) 1360-13800C catalyseur 16,7 Co, 41,3 Fe, 42 mi aliment (comme sur la fig.21) 120 mg pour la couche 57 et 340 mg pour la couche 44 getter disque 0,254 min pour Zr couche de suppression de disque 0,127 mm cobalt nucléation barrière d'isolement disque 0,0254 mm platine agencement du germe germe de 0,5 mm comme sur fig. 21 durée environ 20 heures En raison d'une température trop basse, il se forme une croissance du type en amas désordonné. Quelques cristaux sont incolores, quelques autres sont jaunes, et un seul et unique cristal comporte une portion incolore adjacente à une portion jaune. La croissance initiale était de couleur jaune. Tous les diamants sont petits ils mesurent environ un millimètre. Des diamants de la qualité pour joaillerie ont été produits par mise en oeuvre de l'invention sous forme de cristaux à peu près incolores, de cristaux transparents jaune clair et de cristaux transparents jaune foncé. On utilise indifféremment les termes ou expressions "incolore", "blanc" ou "blanc comme de 1' eau". Les cristaux à peu près incolores sont typiquement des octaèdres tronqués avec des faces de cube modifiantes, tandis que les cristaux jaunes sont des octaèdres bien développés avec de minimes troncatures et avec une pointe diminuée. Cette dernière forme est excellente pour un haut rendement en poids lorsque la pierre précieuse est taillée sous la forme d'un brillant rond. Les pierres précieuses à peu près incolores se classent par les notations H à J sur l'Echelle de qualité GIA qui comporte des notations s'échelonnant de D (incolore) à N (jaune). De temps en temps, des inclusions de catalyseur-solvant se trouvent dans les cristaux tels qu'on les recueille à partir du récipient de réaction, mais la plupart de ces défauts peuvent être éliminés à la suite des opérations de préparation d'un diamant taillé. Sous un grossissement de 45 fois, ces cristaux peuvent montrer de minimes inclusions blanches qui ne sont pas visibles sous le grossis sement normalisé de 10 fois utilisé pour le classement de qualité des diamants. Ces minimes inclusions n'affectent pas l'éclat des cristaux et ne sont pas considérés comme étant des pailles ou défauts. Les diamants à peu près incolores que l'on a fait croître à partir d'une face de cube émettent une phosphorescence après excitation par de la lumière ultraviolette (2537 A) avec un dessin caractéristique dans lequel une paire de bandes linéaires non phosphorescentes et disposées transversalement établissent un contraste avec le reste du cristal qui émet une phosphorescence. Contrairement à ceux des diamants naturels qui émettent une phosphorescence relativement brève, ces cristaux à peu près incolorent émettent une phosphorescence pendant un temps d'une durée très longue, par exemple de l'ordre d'une heure. Les diamants phosphorescents sont tous à basse teneur en azote. Bien que toutes les pierres naturelles ayant une notation de G ou plus basse (progressant vers N) sur 11 échelle de qualité des couleurs GIA présentent une large bande d'absorption ultraviolette à o environ 4155 A, aucun des diamants à peu près incolores ayant une notation de H à J et préparés conformément à l'invention ne présentent une telle bande d'absorpt on ultraviolette, c'est-à-dire que ces cristaux donnent une courbe de réponse sensiblement plate ou en o o palier depuis 2250 A jusqu'à plus de 4500 A. Ce phénomène rend de telles pierres particulièrement intéressantes à utiliser comme cristaux pour photomètres servant à surveiller le rayonnement dans la région s'étendant du visible à l'ultraviolet. Autre part, les diamants incolores se classant dans l'intervalle de notation de H à J (échelle GIA) et préparés conformément à l'invention sont de bons semi-conducteurs quand du bore sty trouve présent à l'état de traces. De plus fortes proportions de bore (supérieures ou au moins égales à 0,25 ppm) commencent à colorer le cristal en bleu.La combinaison de la grosseur de cristal (cristaux de plus de 0,05 carat, et plus particulièrement ceux de plus de 0,2 carat); de la semi-conductivité et de la transparence à peu près incolore que présente ces diamants et que l'on n'observe pas dans le cas de diamants naturels rend ces diamants synthétiques très intéres sants à utiliser pour construire des cellules capables de résister à de hautes pressions pour la surveillance des bandes d'absorption de matériaux soumis à l'application simultanée d'une haute pression et d'une haute tension électrique. Par conséquent, de tels gros diamants monocristallins, à peu près incolores, sont utilisables pour réaliser des fenêtres alignées agencées dans une cellule fonctionnant sous de hautes pressions pour permettre des observations au cours de la conduite d'opérations effectuées sous de hautes pressions. il convient aussi de souligner que, apparemment en raison de a) la différence de teneur en azote, et b) la nature de la présence de l'azote, des diamants à peu près incolores produits par mise en oeuvre de la présente invention manifestent une conductivité thermique de beaucoup supérieure à des températures comprises entre environ 10 et 1000K et une résistance à l'abrasion très supérieure à celle des diamants naturels monocristallins soumis à l'essai d'abrasion à la meule de polissage. Des teneurs en azote inférieures à 1016 atomes d'azote par cm3 (moins de 20 ppm de N) dans les diamants obtenus par mise en oeuvre de l'invention sont particulièrement efficaces pour accroître à la fois la conductivité thermique et la résistance à l'abrasion. Ainsi, la conductivité thermique du diamant naturel n'excède pas environ 120 watts/cm K (à 800g) tandis qu'un diamant à peu près incolore obtenu par mise en oeuvre de l'invention a une valeur de 180 watts/cm X à la même température. 'lors de l'essai d'abrasion à la meule de polissage, la qualité de résistance à l'abrasion (rapport de polissage) s'exprime par le volume de corindon (enlevé à une meule en corindon de grain n0 60), en centimètres cubes, enlevé par gramme de diamant consommé. Au cours de l'essai, le diamant est orienté avec la direction la plus résistante au polissage [la direction (110) sur la face du cube] contre la meule. Pendant l'essai, l'avance vers la meule en corindon est de 0,0254 mm pour chaque passe.Un diamant à peu près incolore obtenu par mise en oeuvre de l'invention (teneur en azote inférieure à 20 ppm) manifeste des rapports de polissage compris entre plus de 524.380 et 3.277.400 cm3/g de diamant tandis que des diamants naturels incolores donnent des rapports de polissage compris entre environ 196.650 et 1.048.770 cm3/g de diamant. Les diamants à peu près incolores obtenus par mise en oeuvre de l'invention ne donnent pas de fluorescence sous une lumière ultraviolette de grande longueur d'onde (3660 A). Toutefois, sous une lumière ultraviolette de courte longueur d'onde (2537 A), ces diamants émettent une forte fluorescence dans des nuances de jaune et de vert. On est donc en droit de conclure que les diamants obtenus par mise en oeuvre de l'invention, et qui sont à basse teneur en azote et à peu près incolores (notation de H à J sur l'échelle de qualité GIA), sont supérieurs au diamant naturel pour servir de puits à chaleur à de très basses températures et sont capables de fournir des pierres précieuses de joaillerie plus résistantes à l'abrasion (et, par conséquent, plus durables). REVENDICATIONS 1. Procédé, pour la production d'un matériau du type diamant, comprenant les opérations élémentaires consistant essentiellement à mettre sous pression un récipient de réaction, contenant un matériau constitutif de germe de diamant et un matériau comprenant une source de carbone contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance, séparés par une masse de matériau comprenant un catalyseur-solvant contenant éventuellement une impurs té pour colorer le diamant formé par croissance, jusqu'à une pression située dans le domaine de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone ; à chauffer simultanément ledit récipient de réaction de façon telle que le matériau constitutif du germe de diamant se trouve à une température proche de la température minimum du susdit domaine de stabilité, cependant que ladite source de carbone se trouve à une température proche de la température maximum dudit domaine de stabilité, en suite de quoi un gradient de température se trouve créé entre le germe et la source de carbone ; lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à inhiber la croissance du diamant dans au moins un des emplacements suivants (a) sur le matériau constitutif du germe de diamant jusqu'à ce que le matériau catalyseur-solvant soit saturé de carbone, (b) dans le voisinage du diamant, et (c) dans une combinaison de ces emplacements, et dans les conditions opératoires jusqu'à ce qu'une croissance substantielle du diamant soit intervenue à partir dudit germe. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite opération d'inhibition comporte l'opération de suppression de la nucldation spontanée dans le voisinage dudit matériau constitutif du germe. 3. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que ladite opération d'inhibition comporte en outre l'opération de suppression de la nucléation spontanée sur une majeure portion dudit matériau constitutif du germe tout en permettant une croissance de diamant le long d'un parcours prédéterminé. 4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que ladite opération d'inhibition comporte en outre un isolement dudit matériau constitutif de germe à l'égard dudit catalyseur-solvant jusqu'à ce que ledit catalyseur-solvant soit saturé de carbone, en suite de quoi une érosion du matériau constitutif de germe se trouve empêchée. 5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite opération d'inhibition comporte un isolement dudit matériau de germe à partir dudit catalyseur-solvant jusqu'à ce que ledit catalyseur-solvant soit saturé de carbone, en suite de quoi une érosion du matériau * germe se trouve empêchée. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que ledit matériau constitutif de germe est un monocristal. 7. Procédé selon lune quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que ledit matériau constitutif de germe comporte plusieurs cristaux. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'impureté est choisie parmi le groupe constitué par un matériau dopant, un matériau getter, un matériau compensateur et un mélange d'au moins deux des susdits matériaux selon une proportion au moins suffisante pour conférer au produit du type diamant une couleur prédéterminée, un dessin coloré, ou une coloration par zones. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit matériau de germe, ladite source de carbone et ledit catalyseur-solvant sont placés mutuellement de façon à se trouver empilés par plans à l'intérieur dudit récipient de réaction. 10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que l'on effectue ladite opération d' inhibition en interposant dans le récipient de réaction, entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant et avant lesdites opérations de mise sous pression et de chauffage, une couche d'inhibition de réaction. 11. Procédé pour la production de matériau du type diamant selon la revendication 1, comprenant les opérations élémentaires consistant : (i) à prévoir un récipient de réaction contenant un matériau constitutif de germe de diamant et une source de carbone séparés par une masse de catalyseur-solvant pour le processus de production de diamant ; (ii) à prévoir des moyens pour créer un gradient de température prédéterminé dans ledit récipient de réaction (iii) à prévoir des moyens pour appliquer une haute température et une haute pression audit récipient de réaction ; (iv) à insérer ledit récipient de réaction dans lesdits moyens pour appliquer la haute température et la haute pression ; (v) à soumettre ledit récipient de réaction à des conditions opératoires de température et de pression comprises dans le domaine de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone; et (vi) à soumettre simultanément ledit récipient de réaction auxdits moyens pour créer un gradient de température prédéterminé dans ce récipient de réaction de façon telle que ledit matériau constitutif de germe de diamant soit à une température proche de la valeur minimum de température pour le gradient de température scnsblement au même instant que celui où ladite source de carbone se trouve à une température proche de la valeur maximum de température pour ledit gradient de température lequel procédé est caractérisé en ce qu'il comprend l'opération élémentaire consistant essentiellement à interposer dans le récipient de réaction, entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant, avant que le récipient de réaction soit inséré dans lesdits moyens pour appliquer une haute température et une haute pression, au moins une couche choisie parmi le groupe suivant de couches : (a) une couche de suppression de nucléation sensiblement inerte à l'égard du récipient de réaction et de son contenu dans lesdites conditions opératoires, percée d'au moins une ouverture et placée entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant dans lesdites conditions opératoires ; (b) une couche de suppression de nucléation qui fond à une température supérieure à celle de ladite masse de catalyseur-solvant et est en un matériau différent de celui constituant ladite masse ; et (c) une couche isolante ayant un point de fusion, quand elle est en contact avec du diamant, supérieur au point de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant quand ladite masse est saturée de carbone dissous. 12. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite couche est une couche-barrière de suppression de nucléation sensiblement inerte à l'égard du récipient de réaction et de son contenu auxdites conditions opératoires, percée d'au moins une ouverture, et placée entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant dans lesdites conditions opératoires. 13. Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que ledit matériau catalyseur-solvant comporte au moins une petite saillie s'étendant au travers d'une ouverture ménagée dans ladite couche-barrière de suppression de nucléation afin d'interconnecter ladite masse de matériau catalyseur-solvant et ledit matériau constitutif de germe de diamant. 14. Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce qu'au moins une susdite ouverture est établie de façon à comprendre un parcours restreint de croissance de diamant s'étendant au travers de ladite barrière et interconnectant ladite masse de matériau catalyseur-solvant et un volume contenant ledit matériau constitutif de germe de diamant. 15. Procédé selon la revendication 14 caractérisé en ce que l'on place, dans ladite ouverture, un fil métallique solide d'un matériau catalyseur-solvant pour la réaction de production de diamant. 16. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite couche est une couche de suppression de nucléation qui fond à une température supérieure à celle du point de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant et est en un matériau différent du matériau constitutif de ladite masse. 17. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que ladite couche est une couche d'isolement possédant un point de fusion, quand elle est en contact avec du diamant, supérieur au point de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant quand cette masse est saturée de carbone dissous. 18. Procédé selon la revendication Il caractérisé en ce que l'on utilise deux couches différentes en une combinaison comprenant: (a) une couche de suppression de nucléation sensiblement inerte à l'égard du récipient de réaction et de son contenu dans lesdites conditions opératoires, et disposée en contact avec ladite masse de matériau catalyseur-solvant ; et (b) une couche d'isolement possédant un point de fusion, quand elle est en contact avec du diamant, supérieur au point de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant quand cette masse est saturée de carbone dissous, et qui est disposée entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de matériau catalyseur-solvant. 19. Procédé selon la revendication 18 caractérisé en ce que ladite couche d'isolement est séparée de ladite masse de catalyseursolvant par ladite couche de suppression de nucléation, et ladite couche de suppression de nucléation comporte au moins une ouverture qui se trouve ménagée au travers de cette couche dans lesdites conditions opératoires. 20. Procédé selon la revendication 19 caractérisé en ce que ladite couche d'isolement est séparée de ladite masse de catalyseursolvant par ladite couche de suppression de nucléation, et cette couche de suppression de nucléation fond à une température plus élevée que ladite masse de. catalyseur-solvant et est en un matériau différent du matériau constitutif de cette masse. 21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 21 caractérisé en outre en ce que l'on ajoute, au contenu du récipient de réaction avant de le soumettre auxdites conditions opératoires de température et de pression, un composant choisi parmi le groupe constitué par un matériau dopant, un matériau getter, un matériau compensateur et un mélange d'au moins deux quelconques des susdits matériaux en une proportion au moins suffisante pour conférer au diamant produit des caractéristiques prédéterminées de couleur, de dessin coloré ou de coloration par zones. 22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 21 caractérisé en ce que ledit matériau constitutif de germe de diamant est un monocristal. 23. Procédé selon la revendication 22 caractérisé en ce que le germe de diamant est orienté avec une face de cube du mono cristal en contact avec ladite couche-barrière ou avec la masse de catalyseursolvant. 24. Dispositif, pour la production de matériaux du type diamant, comprenant un récipient de réaction qui contient un matériau constitutif de germe de diamant et un matériau comprenant une source de carbone contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance séparés par une masse de matériau comprenant un catalyseur-solvant contenant éventuellement une impureté pour colorer le diamant formé par croissance ; des moyens pour comprimer ledit récipient jusqu'à une pression située dans le domaine de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone ; des moyens pour chauffer ledit récipient, en même temps qu'on le comprime, de façon telle que le matériau constitutif du germe de diamant se trouve à une température proche de la température minimum du susdit domaine de stabilité, cependant que ladite source de carbone se trouve à une température proche de la température maximum dudit domaine, en suite de quoi un gradient de température se trouve créé entre ledit germe et ladite source de carbone ; lequel dispositif est caractérisé en ce qu'il y est prévu des moyens, interposés entre ledit germe de diamant et le catalyseur-solvant, pour inhiber une réaction du catalyseur-solvant avec ledit matériau constitutif du germe et dans son voisinage périphérique, dans les conditions opératoires du processus de production de diamant jusqu'à ce qu'une croissance substantielle du diamant soit intervenue à partir dudit germe. 25. Dispositif selon la revendication 24 caractérisé en ce que lesdits moyens d'inhibition sont conçus et agencés de façon à supprimer une nucléation spontanée dans le voisinage dudit matériau constitutif de germe. 26. Dispositif selon la revendication 25 caractérisé en ce que lesdits moyens d'inhibition sont conçus et agencés de façon à supprimer une nucléation sur une majeure portion dudit matériau constitutif de germe et à permettre une croissance du diamant le long d'un parcours prédéterminé. 27. Dispositif selon la revendication 26 caractérisé en ce que lesdits moyens d'inhibition comportent en outre des moyens conçus et agencés pour isoler ledit matériau constitutif de germe à partir dudit catalyseur-solvant jusqu'à ce que ledit catalyseur-solvant soit saturé de carbone, en suite de quoi une érosion dudit matériau constitutif de germe se trouve empêchée. 28. Dispositif selon la revendication 24 caractérisé en ce que lesdits moyens d'inhibition sont conçus et agencés de façon à isoler ledit matériau constitutif de germe à partir dudit catalyseur-solvant jusqu'à ce que ledit catalyseur-solvant soit saturé de carbone, en suite de quoi une érosion dudit matériau constitutif de germe se trouve empêchée. 29. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 24 à 28 caractérisé en ce que ledit matériau constitutif de germe de diamant est un monocristal. 30. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 24 à 29 caractérisé en ce que l'impureté est choisie parmi le groupe constitué par un matériau dopant, un matériau getter, un matériau compensateur et un mélange d'au moins deux quelconques des susdits matériaux, en une proportion au moins suffisante pour conférer au diamant produit des caractéristiques prédéterminées de couleur, de dessin coloré ou de coloration par zones. 31. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 24 à 30 caractérisé en ce que lesdits matériau constitutif de germe, source de carbone et catalyseur-solvant sont mutuellement agencés en empilement à l'intérieur dudit récipient. 32. Dispositif selon la revendication 31 caractérisé en ce que lesdits moyens d'inhibition comprennent une couche interposée entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ledit catalyseursolvant. 33. Dispositif pour la production d'un matériau du type diamant selon la revendication 24, ledit dispositif comprenant essentiellement : (i) un récipient de réaction contenant un matériau constitutif de germe de diamant et une source de carbone séparés par une masse de catalyseur-solvant pour le processus de production de diamant ; (ii) des moyens pour créer, dans ledit récipient de réaction, un gradient de temparatuwe prédc'terminc' de façon telle que ledit matériau constitutif de germe de diamant puisse être maintenu à une température proche de la température minimum du gradient de température sensiblement en même temps que ladite source de carbone se trouve à une température proche de la température maximum dudit gradient de température ; et (iii) des moyens pour appliquer une haute température et une haute pression pour faire fonctionner ledit récipient de réaction dans la région de stabilité du diamant sur le diagramme de phases du carbone ; lequel dispositif est caractérisé en ce qu'il comporte en outre : (iv) une couche, dans ledit récipient de réaction, interposée entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant, ladite couche étant choisie parmi au moins une des suivantes : (a) une couche de suppression de nucléation sensiblement inerte à l'égard du récipient de réaction et de son contenu dans lesdites conditions opératoires et comportant au moins une ouverture ménagée dans ladite couche entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant dans lesdites conditions opératoires ; (b) une couche de suppression de nucléation qui fond à une température plus élevée que ladite masse de catalyseur-solvant et est d'un matériau différent du matériau constitutif de cette masse ; et (c) une couche d'isolement ayant, quand elle est en contact avec du diamant, un point de fusion supérieur à celui de ladite masse de catalyseursolvant quand cette masse est saturée de carbone dissous. 34. Dispositif selon la revendication 24 ou 33 caractérisé en ce que ladite couche est une couche de suppression de nucléation sensiblement inerte à 11 égard du récipient de réaction et de son contenu dans lesdites conditions opératoires et comportant au moins une ouverture ménagée dans ladite couche entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de catalyseur-solvant dans lesdites conditions opératoires. 35. Dispositif selon la revendication 34 caractérisé en ce que le matériau catalyseur-solvant comporte au moins une petite saillie s'étendant au travers d'une ouverture dans ladite couche barrière de suppression de nucléation afin d'interconnecter ladite masse de catalyseur-solvant et ledit matériau constitutif de germe de diamant. 36. Dispositif selon la revendication 34 caractérisé en ce qu'au moins une desdites ouvertures est établie de manière à comprendre un passage restreint établissant un parcours de croissance de diamant s'étendant au travers de ladite couche-barrière et interconnectant ladite masse de catalyseur-solvant et un volume contenant ledit matériau constitutif de germe de diamant. 37. Dispositif selon la revendication 36 caractérisé en ce que, dans ladite ouverture, est disposé un fil métallique solide en un matériau catalyseur-solvant pour la réaction de production de diamant. 38. Dispositif selon la revendication 24 ou 33 caractérisé en ce que ladite couche-barrière est une couche de suppression de nucléation qui fond à une température supérieure à la température de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant et est en matériau différent de celui constituant ladite masse. 39. Dispositif selon la revendication 24 ou 33 caractérisé en ce que ladite couche est une couche d'isolement ayant un point de fusion, quand elle est en contact avec du diamant, supérieur au point de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant quand cette masse est saturée de carbone dissous. 40. Dispositif selon la revendication 33 caractérisé en ce qu' il comporte en combinaison deux couches différentes comprenant : (a) une couche de suppression de nucléation sensiblement inerte à l'é- gard du récipient de réaction et de son contenu dans lesdites conditions opératoires, et disposée en contact avec ladite masse de matériau catalyseur-solvant ; et (b) une couche d'isolement ayant un point de fusion, quand elle est en contact avec du diamant, supé- rieur au point de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant quand cette masse est saturée de carbone dissous, et qui est disposée entre ledit matériau constitutif de germe de diamant et ladite masse de matériau catalyseur-solvant. 41. Dispositif selon la revendication 40 caractérisé en ce que ladite couche d'isolement est séparée de ladite masse de matériau catalyseur-solvant par ladite couche de suppression de nucléation, et ladite couche de suppression de nucléation est percée de part en part d'au moins une ouverture dans lesdites conditions opératoires. 42. Dispositif selon la revendication 41 caractérisé en ce que ladite couche d'isolement est séparée de ladite masse de catalyseursolvant par ladite couche de suppression de nucléation, et ladite couche de suppression de nucléation fond à une température supérieure à la température de fusion de ladite masse de catalyseur-solvant et est établi en un matériau différent du matériau constitutif de cette masse. 43. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 33 à 42 caractérisé en ce que le mélange pour synthèse de diamant comprend un composant choisi parmi le groupe constitué par un matériau dopant, un matériau getter, un matériau compensateur et un mélange d'au moins deux des susdites substances en une proportion au moins suffisante pour conférer au diamant produit des caractéristiques prédéterminées de couleur, de dessin coloré ou de coloration par zones. 44. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 33 à 43 caractérisé en ce que ledit matériau constitutif de germe de diamant est un monocristal. 45. Dispositif selon la revendication 44 caractérisé en ce que le germe de diamant est orienté de façon telle qu'une face de cube dudit germe se trouve en contact avec ladite couche-barrière ou avec la masse de catalyseur-solvant.