Brevet FR2321311A1 — publié le 19770318

On sait que plusieurs minerais, dont les métaux forment des complexes avec 11 ammoniac, se préparent par métallurgie par voie humide par lixiviation avec des solutions contenant de ltammoniac, par exemple avec des solutions ammoniacales de carbonate d 2 ammonium. Ce procédé est applicable par exemple pour les minerais de nickel, de zinc, de cuivre et de cobalt. Cette lixiviation produit une solution aqueuse du sel métallique complexe qui contient de plus des quantités considérables d'ammoniac et d'anhydride carbonique, en majeure partie sous forme de carbonate d'ammonium. lie résidu de la lixiviation est une suspension aqueuse des fractions non dissoutes du minerai et dont la fraction solide est d'approximativement 50 ffi en poids et contient aussi encore des quantités considérables a'ammoniac et d'anhydride carbonique. L'ammoniac et ltanhydride carbonique se chassent de la solution ainsi que de la suspension dans une colonne au moyen de vapeur chaude. 12 invention concerne une colonne d'entraînement de solutions et suspensions ammoniacales provenant de la lixiviation de minerai par des lessives ammoniacales, la solution devant etre entraînée étant envoyée à la tete de la colonne et la vapeur, au pied de cette dernière et la colonne étant subdivisée en plusieurs étages par des plateaux superposés à distance les uns des autres et comportant des écoulements de transport du liquide se composant de la solution et de la suspension. Lors de l'évaporation de la solution de sel métallique, le complexe ammoniacal de métal, qui est dissous, se décompose, de sorte que le métal précipite sous forme d'oxyde ou de carbonate. Le gradient de température sur la hauteur de la colonne détermine la réduction de concentration qui se produit dans les divers étages entre le pied et la tête de cette colonne Donc, un plateau est à une température supérieure à celle de la solution se trouvant sur lui et ainsi, à une température supérieure à celle qui correspond à l'équilibre de la solution de ltétage surjacent à la pression prédéterminée régnant dans la colonne. En conséquence, des sels et oxydes métalliques pré cipitent et forment des incrustations sur la surface la plus chaude des plateaux qui, dans les dispositifs connus, sont en général à cloche ou sont des plateaux perforés. Différentes suggestions ont été faites pour éviter ces incrustations. Par exemple,un procédé connu consiste à envoyer la solution devant être entraînée dans deux colonnes qui se succèdent et à modifier de temps à autre le branchement des deux colonnes de manière à en intervertir la séquence. Dans ce procédé, l'une des colonnes est en régime d'entraSnement, et l'autre, en régime de régénération destiné à la dissolution des incrustations qui adhèrent aux plateaux. Une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé exige donc deux colonnes avec, dans certains cas, une augmentation considérable de l'encombrement de l'installation et le doublement des éléments de construction qui assument alternativement la même fonction. L'invention a donc pour objet une colonne unique d'entraînement convenablement réalisée pour assurer un service sans défaillance, c'est-à-dire pour éviter les incrustations .des plateaux en contact avec la solution Belon une particularité essentielle de l'invention, un fluide refroidit les plateaux qui subdivisent -la colonne en plusieurs étages. Le processus conforme à l'invention crée des barrières thermiques par rapport aux plateaux entre les différents étages de la colonne. Les plateaux sont de-préférence portés par refroidis sement au moins approximativement à la température qui correspond à celle d'équilibre de la solution de l'étage surjacent. Ainsi, les sels et oxydes métalliques précipitent dans le liquide lui-même et ne peuvent plus adhérer aux cloisons solides. Selon d'autres particularités avantageuses entrant dans le cadre de l'invention, les plateaux sont constitués de parois doubles continues, balayées intérieurement par le réfrigérant, par exemple à l'eau ou à l'airs ou les plateaux sont constitués de parois doubles balayées intérieurement par le réfrigërant et comportant des traversées permettant le passage de la vapeur d'un étage à l'étage supérieur suivant. Selon une autre variante avantageuse de réalisation conforme à l'invention, les plateaux sont en trémies aboutissant à des tubulures de déversement de la solution. Selon d'autres particularités avantageuses confor mes à l'invention,au aumoins un conduit de transport de la vapeur d'un étage au suivant mène d'une chambre de vapeur d'un étage à celle de 11 étage surjacent, le conduit de vapeur pouvant être soit à l'intérieur, soit à l'extérieur -de la colonne et la paroi de ces conduits pouvant être entourée d'une chemise balayée par le réfrigérant. Le plateau à paroi double balayée par le réfrigérant peut aussi comporter plusieurs traversées qui sont réparties sur la section de la colonne et destinées au passage de la vapeur. Dans ce mode de réalisation également, la paroi des conduits de vapeur est aussi portée par refroidissement au moins approximativement à la température du plateau correspondant. L'invention sera décrite plus en détail en regard du dessin-- annexé à titre d'exemples nullement limitatifs et sur #lequel la figure i est une coupe longitudinale schémati- que partielle d'une colonne d1entra & ement et ne représente qu'un étage dtun mode de refroidissement d'un plateau ; et les figures 2, 3 et 4 sont des coupes longitudinales schématiques partielles de variantes de réalisation de colonnes à plateaux refroidis. La colonne dtentraSnement 1 de la figure 1 comprend un conduit d'arrivée de la solution ou suspension devant être chassée, un conduit 3 sortant de la tête et destiné aux vapeurs d'évacuation qui contiennent l'ammoniac et l'anhydride carbonique chassés, un conduit 4 arrivée de vapeur raccordé- au pied de la colonne et relié à un distributeur 5,ainsi qu'un conduit 6 relié au fond de la colonne et destiné au liquide se composant essentiellement d'eau et contenant les sels et oxydes métalliques, par exemple de nickel. Des plateaux subdivisent la colonne en plusieurs étages dont le dessin n'en représente qu'un. Cet étage 7 comprend une chambre de liquide 7a et une chambre de vapeur 7b ainsi qu'un trop-plein 8 qui aboutit à la chambre de liquide de 11 étage inférieur suivant et non représenté. Le plateau 9 est à pa#roi double renfermant une chambre 10 de refroidissement reliée à une chemise 12 de refroidissement qui entoure le conduit 11 de passage de la vapeur. Un conduit 13 de réfrigérant, par exemple d'eau, débouche dans la chemise, son autre extrémité pouvant étire par exemple raccordée à la chambre de refroidissement du plateau supérieur non représenté, et un conduit 14 d'évacuation-du réfrigérant est raccordé à la chambre 10 de refroidissement du plateau 9, son autre extrémité pouvant être raccordée par exemple à la chemise de refroidissement du conduit de vapeur de 1' étage inférieur. La vapeur ayant été chargée d'ammoniac et d'anhydride carbonique à l'étage inférieur et passant par le conduit Il est transportée par un distributeur 15 dans la chambre 7b, pénètre dans la solutison se trouvant dans la chambre 7a et sty condense en partie. Cette arrivée de vapeur fait passer de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique de la solution en phase gazeuse selon 11 équilibre dela solution à cette température et en fonction de la pression régnant dans la colonne et de la concentration de l'eau à cet étage. Au cours de ce processus, une partie des sels et oxydes métalliques précipite dans le liquide, tandis que la vapeur passe à l'étage - supérieur suivant en ayant une concentration supérieure en ammoniac et anhydride carbonique. Si le plateau n'était pas refroidi conformément à l'invention, sa surface serait à une température qui correspondrait à celle d'équilibre de la solution de l'étage inférieur suivant et qui, on le sait, est supérieure à celle d3équilibre de la solution de l'étage supérieur suivant. ainsi, les sels et oxydes métalliques précipités se déposeraient à la surface du plateau chaud et y formeraient des incurstations, de la manière évoquée plus haut. Mais le plateau ainsi que la paroi du conduit de vapeur qui est en contact avec la solution de l'étage correspondant étant refroidis au moins approximativement à la -température d'équilibre de la solution située au-delà du conduit de vapeur, les sels et oxydes métalliques précipitent à l'intérieur du li quide et ne forment plus aucune incrustation sur les surfaces de corps solides. La figure 2 représente une variante de réalisation de deux étages d'une colonne telle que représentée sur la figure 1, les éléments qui correspondent à ceux de cette figure portant les mêmes références, mais étant simplement affectés du signe prime. Les conduits d'arrivée et de départ du réfrigérant de la chambre de refroidissement portent les références 151 et 14'. Dans cet exemple de réalisation, chaque conduit lit dtarri- vée de vapeur qui relie deux étages est situé à l'extérieur de la colonne 1' et n'est pas refroidi. Ce mode d'exécution réalise aussi l'eff et recherché par l'invention, car le conduit de vapeur n'est pas en contact avec le liquide. Il serait cependant bien entendu possible aussi d'entourer les conduits de vapeur d'une chemise de refroidissement de la même manière que dans le mode de réalisation de la figure 1. Ta figure 3 représente une autre variante de réalisation de l'invention. Dans ce cas également, les éléments qui correspondent à ceux de la figure 1 portent les mêmes références, mais affectées du signe seconde. A la différence des modes de réalisation des figures 1 et 2, le plateau 9" à paroi double comporte des traversées 16 réparties sur la section de la colonne et par lesquelles la vapeur pénètre dans la solution en étant subdivisée en filets. Dans le mode de réalisation conforme à l'invention et représenté sur la figure 4, les plateaux 9"' sont entrémie, ils comportent des traversées 17 destinées à la vapeur et sont à paroi double. Ces plateaux, dont le dessin n'en représente qu'un, aboutissent en une tubulure de déversement 18 destinée au transport de la solution d'un étage au suivant. Un conduit 13"' d'arrivée du réfrigérant débouche dans la chambre 10g'2 de refroidissement et un conduit~14"' d'évacuation du réfrigérant est raccordé à la chemise 19 de refroidissement qui communique avec cette chambre. Il serait aussi possible d'exécuter le plateau de cet exemple de réalisation de manière qu'il soit à paroi double continue et de prévoir des conduits séparés de vapeur et des distributeurs analogues à ceux de la figure 2 pour le transport de cette vapeur d'un étage au suivant. Il va de soi que les colonnes décrites et représentées peuvent subir diverses autres modifications sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICAXIONS 1. Colonne d'entratnement des solutions et suspensions ammoniacales provenant de la lixiviation de minerais par des lessives ammoniacales, la solution devant être entraînée étant envoyée à la tête et la vapeur, au pied de la colonne et celle-ci étant subdivisée en plusieurs étages par des plateaux superposés à distance et associés à des écoulements de transport du liquide se composant de la solution et de la suspension, ladite colonne étant caractérisée en ce qu'un fluide en refroidit les plateaux qui la subdivisent en plusieurs étages. 2. Colonne selon la revendication 1, caractérisée en ce que les plateaux sont à paroi double continue et balayée intérieurement par le réfrigérant. 3. Colonne selon la revendication 2, caractérisée en ce que les plateaux sont en trémies qui aboutissent à des tubulures d'écoulement. 4. Colonne selon la revendication i caractérisée en ce qutau moins un conduit de transport de la vapeur d'un étage au suivant passe de la chambre de vapeur d'un étage inférieur dans celle de l'étage supérieur suivant. 5. Colonne selon les revendications 2 et 4 prises ensemble, caractérisée en ce que la paroi des conduits de vapeur est enveloppée par une chemise qui communique avec l'intérieur du plateau correspondant et qui est également balayée intérieurement par le réfrigérant. 6. Colonne selon la revendication 2, caractérisée en ce que les plateaux sont à paroi double balayée intérieurement par le réfrigérant et comportant des traversées permettant à la vapeur de passer d'un étage inférieur à l'étage supérieur suivant.