Brevet FR2320994A1 — publié le 19770311

La présente invention est relative à un procédé perfectionné d'alumirlage de pièces en acier, notamment de vis, boulons, écrous et pièces de fixation diverses Il est connu de recouvrir des pièces en acier d'une couche d'aluminium pour differentes raisons, et plus particulièrement pour obtenir une meilleure résistance superficielle à la corrosion. Une autre raison de recouvrir les pièces en acier d'une couche d'aluminium, est d'éviter, lorsqu'on met ces pièces en contact avec d'autres nièces constituées uniquement d'aluminium ou d'alliages d'aluminium, de créer un couple électrolytique qui, à la longue, détruira une des pièces en contact. Ce phenomène peut se produire particulièrement lorsqu'on boulonne, à l'aide de pièces de fixation en acier, des pièces en aluminium ou en alliages d'aluminium. Il est pourtant interessant dans certaines applications de proceder ainsi, soit pour abaisser le prix de revient de la boulonnerie, soit pour en élever les caracteristiques mécaniques au niveau des caractéristiques mécaniques de certains aciers, caractéristiques que l'on ne peut obtenir avec des pièces en alliages d'aluminium. La présente invention a pour but de fournir un procédé de revetement de pièces en acier, et plus particulièrement de vis, ou boulons ou toutes pièces de fixation en acier, au moyen d'une couche d'aluminium qui protègera ces pièces lorsqu'elles viendront au contact avec des pièces entièrement composée d'aluminium ou d'alliages d'aluminium, et ceci sans risque de détérioration par couple électrolytique ou d'écaillage de la couche d'aluminium superficielle. L'invention a donc pour objet un procédé d'aluminiagede pièces d'acier caractérisé en ce que (1) on traite des pièces à recouvrir de manière quelles présentent une surface pratiquement constituée de métal pur exempt de calamine et/ou d'oxyde de fer, (2) on recouvre les pièces ainsi traitées d'une composition d'aluminiage pâteuse comprenant (a) de la poudre d'aluminium ayant une dimension de particules inférieure à 5 microns, (b) de la poudre d'oxyde d'aluminium ayant une dimension de particules supérieure à 10 microns et (c) un véhicule pâteux à base de polymère organique, (3) on chauffe les pièces ainsi recouvertes à 6oe-7o0 OC pour fixer le revetement sur la pièce et (4) on cuit les pièces revêtues à une température de 1 000 à 1 îoe OC. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention appa raieront au cours de la description qui va suivre. Le premier stade du procédé de l'invention consiste en la préparation des pièces en acier avant de recevoir la couche d'aluminium protectrice, ces pièces en acier devant offrir avant le recouvrement une surface très propre exempte de calamine ou d'oxyde de fer permettant un accrochage solide de la pellicule de recouvrement. Cet état de surface pourra par exemple être obtenu par les deux modes opératoires différents suivants 10) passage successif des pièces dans deux atmosphères différentes a) tout d'abord une atmosphère oxydante. Cette opération se fera par passage dans un four chauffé à une température comprise entre 300 et 400 OC en présence d'air à cette même température. Cette opération a pour but d'éliminer les graisses et de déposer en surface une couche d'oxyde. b) ensuite dans une atmosphère réductrice pour obtenir la réduction de l'oxyde superficiel obtenu en a). Ceci s'effectue par passage au four dans une atmosphère réductrice portée à 800 900 OC et composée d'ammoniac dissocié fournissant une atmosphère constituée d'environ trois quarts d'hydrogène et un quart d'azote. Après le passage dans cette atmosphère la couche d'oxyde de surface est réduite en une couche de métal pur. Ce mode opératoire est préférable dans la plupart des cas. 20) Immersion des pièces à nettoyer dans une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique (par exemple à 10 %) pendant une durée d'environ dix minutes, puis rinçage à l'eau et séchage à l'air chaud. Les pièces ainsi traitées présentant une surface extrêmement propre sont ensuite recouvertes, de préférence au trempé, d'une composition d'aluminiage. Cette composition comprend (a) de la poudre d'aluminium ayant une dimension de paPbules inférieure à 5 microns, (b) de l'o- xyde d'aluminium en poudre ayant une dimension de particules supérieure å lO mocrons, par exemple supérieure 'à '50 microns, et (c) un véhicule pâteux à base de polymère organique, le polymère étant-dissous dans un solvant approprié. La composition peut aussi, avantageusement contenir un halogénure tel qu'un fluorure de métal alcalin ou d'ammonium en une quantité allant jusqu'à 3 % en poids de la composition et de préférence comprise entre 0,5 % et 2,5 % en poids. Une composition avantageuse comprendra par exemple, en poids, a) de i5 à 29gde poudre d'aluminium métallique d'une dimension de particules inférieure à 5 microns, b) de 20 à 40 % d'oxyde d'aluminium en poudre d'une dimension de particules supérieure à 50 microns, c) de 1 à 2 % de fluorure d'aluminium, d) le reste étant constitué par un véhicule pâteux constitué d'un polymère organique susceptible de se décomposer à 300-350 OC sans carboniser ni laisser de traces sur le métal et d'un solvant de ce polymère. Ce véhicule sera, par exemple, constitué de 15 à 20 % en poids de polyisobutylène et de 85 à 80 % en poids de white-spirit. Pendant l'opération d'aluminiage,l'aluminium diffuse à la surface de contact sur une profondeur de quelques microns suivant la température et la durée du traitement. Les pièces en acier recouvertes de cette composition pâteuse sont ensuite chauffées dans un four à 600-700 C pour accrocher le revêtement par diffusion de ltaluminium dans la surface métallique grâce à un alliage intermédiaire Fe 113 résistant à la chaleur et à la corrosion. Lorsque cet effet est obtenu, ce qui demande une heure environ, l'en semble est ensuite chauffé à une température de 1 000 à 1 100 OC. pendant une périt de de 4 à 5 heures, le recouvrement d'aluminium se terminant pendant cette cuisson. après leur extraction du four les pièces sont recouvertes d'une couche d'aluminium résistante d'une épaisseur allant normalement de 3 à 5 centièmes de mm qui est suffisante pour leur conférer une bonne résistance à la corrosion au contact des pièces en aluminium. L'exemple non limitatif suivant est donné à titre d'illustration de l'invention. sXENPLE On traite des vis en acier en vue de leur nettoyage. 1) par passage dans un four chauffé à 350 C en présence d'air à la même température, puis 2) par passage dans un four à 850 OC dans une atmosphère réductrice contenant en volume 3/4 d'hydrogène et 1/4 d'azote obtenue par dissociation d'ammoniac. -On trempe ensuite les vis ainsi traitées dans une pâte à 30-500C constituée de: 20 % en poids d'aluminium métallique en poudre (~5 /u) 30 % en poids d'oxyde d'aluminium en poudre ( > 50 /U) 1,5 7o de fluorure d'aluminium 48,5 % en poids d'un véhicule comprenant 15 % en poids de polyisobutylène et 85 % en poids de white-spirit. On chauffe ensuite les vis revêtues pendant 1 h à 650 OC puis pendant 4 h à 1 000 OC Après extraction du four, on obtient des vis recouvertes d'une couche d'aluminium de 3/100 ème de mm d'épaisseurltrès résistantes. REVENDICATIONS 1. Procédé d'aluminiage de pièces d'acier caractérisé en ce que (1) on traite les pièces à recouvrir de manière qu'elles présentent une surface pratiquement constituée de métal pur exempt de calamine et/ou d'oxyde de fer, (2) on recouvre les pièces ainsi traitées d'une composition d'aluminiage pâteuse comprenant (a) de la poudre d'aluminium ayant une dimension de particules inférieure à 5 microns, (b) de la poudre d'oxyde d'aluminium ayant une dimension de particules supérieure à 10 microns et (c) un véhicule pâteux à base de polymère organique, (3) on chauffe les pièces ainsi recouvertes à 600-700 OC pour fixer le revêtement sur la pièce et (4) on cuit les pièces revêtues à une température de 1 000 à 1 100 OC. 2. Procédé suivant la revendication l caractérisé en ce que la composition d'aluminiage comprend en poids, a) de 15 à 2%de poudre d'aluminium métallique d'une dimension de particules inférieure à 5 microns, b) de 20 à 40 % d'oxyde d'aluminium en poudre d'une dimension de particules supérieure à 50 microns, c) de 1 à 2 % de fluorure d'aluminium, d) le reste étant constitué par un véhicule pâteux constitué d'un polymère organique susceptible de se décomposer à 300-350 OC sans carboniser ni laisser de traces sur le métal et d'un sol vant de ce polymère. 3. Procédé suivant la revendication 2 caractérisé en ce que le véhicule est constitué de 15 à 20 % en poids de polyisobutylène et de 85 à 80 % en poids de white-spirit. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la composition d'aluminiage contient également un halogénure de métal alcalin ou d'ammonium, notamment du fluorure d'ammonium, en une quantité allant jusqutà 3 Uo en poids de la composition. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement des pièces au stade (l) est effectué par passage dans un four à 300-400 0C en atmosphère oxydante, suivi d'un passage dans un four à 800-900 0C en atmosphère réductrice. 6. Procédé suivant la revendication l caractérisé en ce que le traitement des pièces au stade (l) est effectué par immer sion dans une solution aqueuse diluée d'acide chlorhydrique, suivie d'un rinçage et d'un séchage. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les pièces à aluminier sont des vis, des boulons, des écrous ou des pièces de fixation.