Brevet FR2325604A1 — publié le 19770422

Lt invention a pour objet un procédé permettant la séparation des goudrons contenus dans les solutions de sulfate d'ammonium, obtenues comme résultat du traitement des acides sulfuriques résiduaires par l'ammoniac. De nombreuses fabrications organiques conduisent a 11 obtention d'un acide sulfurique résiduaire riche en matières organiques lourdes qui interdisent la réutilisation de cet acide. Un moyen de valoriser l'acide sulfurique résiduaire consiste à le neutraliser par l'ammoniac et à produire ainsi des solutions de sulfate d'ammoniac qui peuvent être concentrées jus qu'L la précipitation de sulfate d'ammonium cristallise qui peut être utilisé comme engrais0 Cette dernière opération est rendue extrêmement difficile à cause de la présence des matières organiques lourdes ou goudrons qui gênent la formation de beaux cristaux de sulfate d'ammonium et conduisent à l'obtention d'un produit cristallisé fin et fortement teinté par ces goudrons. Différentes solutions OI)t été proposées pour résoudre ce problème : destruction par oxydation chimique des matières organiques, purges importantes au cristallisoir de sulfate d'ammonium. Ces solu- tions ne sont pas très satisfaisantes, car la destruction chimique des goudrons laisse dans la solution un excès de produit oxydant, préjudiciable à la longévité des appareils d'évaporation et de cristallisation traitant ces solutions. Par ailleurs, la purge massive au cristallisoir pose le problème de 11 évacuation de ces purges qui ne peuvent être rejetées et doivent donc être détruites par incinération avec régénération d'acide sulfurique, ce qui constitue une opération très onéreuse. En outre, la filtration directe sur précouche ne donne pas de résultat satisfaisant pas plus que la centrifugation. A la suite de recherches dans ce domaine, la Demanderesse a mis au point un procédé destiné à obvier aux inconvénients précités, procédé selon lequel on mélange aux solutions de sulfate d'ammonium un produit adsorbant spécifiquement les goudrons et que l'on soumet le mélange ainsi réalisé à une opération de filtration classique, de façon s obtenir une solution claire que l'on sépare du gâteau de filtration contenant l'adsorbant et les goudrons. L'ensemble, goudrons plus adsorbant, est ainsi retenu sur le filtre qui laisse passer une solution claire pouvant, sans difficulté, être évaporée jusqu a cristallisation de tout le sulfate d'ammonium contenu. Différents adsorbants ont été essayés avant que ne soit retenu celui qui présente les meilleures qualités d'adsorbant pour un prix modique et qui est constitué par les sous-produits du travail du bois, à savoir les copeaux, les sciures, les farinettes de bois et analogues. Selon un mode de mise en oeuvre préféré, on obtient une adsorption totale des goudrons en mélangeant ces produits à la solution de sulfate d'ammoniac contenant des goudrons, dans la proportion de 0,5 à 5 ffi du poids de solution, tout en agitant pendant un temps de 1 å 10 minutes. Il suffit ensuite de procéder à une filtration pour retenir, en même temps que les sous-produits de bois, l'ensemble des goudrons. Le gateau de filtre qui est peu important peut facilement être détruit par incinération. La quantité de solution imprégnant ce gâteau représente une perte très faible de produit, la perte en ammoniac est facilement inférieure à 2 %. Pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention, tous les types connus de filtres peuvent être utilisés, et notamment les filtres presse, les filtres à vide, les filtres à bande et analogues. Seule la perte en ammoniac peut varier selon que le filtre produira un gâteau plus ou moins sec. Il est clair que l'invention n'est pas limitée au mode de mise en oeuvre préféré spécifié ci-dessus, mais qu'elle englobe toutes les modifications et variantes à la portée de lthomme de l'art, issues du même principe de base, à savoir l'adjonction d'un adsorbant approprié des goudrons aux solutions de sulfate d'ammonium. REVENDICATIONS 1. Procédé permettant la séparation des goudrons contenus dans les solutions de sulfate d'ammonium obtenues comme résultat du traitement des acides sulfuriques résiduaires par l'ammoniac, ce procédé étant caractérisé par le fait que l'on mélange aux solutions de sulfate d' ammonium un produit adsorbant spécifiquement les goudrons et que l'on soumet le mélange ainsi réalisé à une opération de filtration classique, de façon à obtenir une solution claire que l'on sépare du gâteau de filtration contenant l'adsorbant et les goudrons. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'adsorbant spécifique est un sous-produit du travail du bois, choisi parmi les copeaux, les sciures, les farinettes de bois et analogues. 3. Les solutions de sulfate d'ammonium obtenues par le procédé selon la revendication 1 ou 2.