Brevet FR2334639A1 — publié le 19770708

La présente invention a pour objet un procédé de rabrîcation d'ébauches en vue de la réalisation de fibres optiques de silice à gradient d'indice, On sait que les fibres optiaues permettant la transmission d'informations, et notamment la transmission d'informations téléphoniques, sont d'un grand intérêt. Parmi les fibres optiques réalisées jusqu'à présent, les fibres de silice sont particulièrement satisfaisantes. En effet, les fibres optiques de bonne qualité ne doivent pas produire une atténuation du signal supérieure à 7 décibels par kilomètre de fibre ; or, avec les fibres de silice, on peut avoir une atténuation du signal inférieure à 2 décibels par kilomètre de fibre. Les fibres de silice comportent en général deux parties, à savoir : un coeur et une gaine concentrique audit coeur. I1 exista différentes sortes de fibres de silice - les fibres dites "monomodes". dont le diamètre du coeur est égal à la longueur d'onde de la lumière utilisée, c'est-à- dire quelques microns ; ces fibres permettent d'avoir un débit d'information très important mais, par contre, sont difficiles à utiliser ; - les fibres dites "multimodes", dont le diamètre du coeur est de 50 à 120 microns ; le débit d'information aue l'on peut transmettre avec ces fibres est faible - les fibres à gradient d'indice qui présentent un diamètre total de 100 à 150 microns.Dans ces fibres à gradient d'indice, on a une variation progressive de l'indice dans la gaine qui va en diminuant du coeur vers l'extérieur de la gaine. Cette variation progressive de l'indice du coeur vers l'extérieur de la qaine peut être, soit continue clest- - dire que l'indice diminue de façon régulière, soit discontinue ctest-a-dire que l'indice diminue par paliers. Cette variation Progressive de l'indice dans la gaine de ces fibres peut s'obtenir en dopant la silice constituant la gaine par des quantités, allant en diminuant quand on va du coeur vers l'extérieur de la gaine, d'un composé modificateur d'indice tel que l'oxyde de germanium, l'oxyde de titane ou l'anhydride phosphoreux par exemple. La fabrication de ces fibres optiques de silice à gradient d'indice pose un certain nombre de problèmes. Parmi les différentes méthodes utilises. on peut citer plus particulièrement la méthode de la pré-forme qui consiste à réaliser une ébauche en vue de la réalisation de la fibre,-c'est-à-dire un modèle ayant exactement la constitution de la fibre voulue mais à beaucoup plus qrande échelle, et ensuite à étirer cette ébauche à chaud, à une température de 20000C environ, pour obtenir la fibre proprement dite. Divers procédés de fabrication de telles ébauches ont été essayés jusqu'à présent.,On peut citer notamment le procédé selon lequel on prend un tube creux en silice et l'on dépose dans la partie interne de ce tube, par la technique de "Chemical Vapor Deposition" ou "Chemical Vapor Rection", de la silice dopée de plus en plus en un modificateur d'indice. Ce procédé est très lonq et, de plus, présente l'inconvénient que 1 on obtient une ébauche de fibre comportant une cavité centrale importante qui était nécessaire pour laisser le passage des gaz ; on est donc obliqé de soumettre l'ébauche à une opération de "rétreint" importante pour éliminer cette cavité.On peut citer également la technique consistant a prendre un barreau de silice dopé en un modificateur d'indice à 10 %, a emboîter extérieurement sur ce barreau un tube creux dopé à 8 %, etc... ; mais, les ébauches obtenues par ce procédé présentent des défauts à cause des couches d'air se formant entre les différents tubes.Un autre des procédés connus jusqu'a ce jour, consiste à projeter au chalumeau oxhydrique sur un barreau ayant l'indice voulu pour le coeur de la fibre optique que l'on désire obtenir, des chlorures de silicium et de germanium dopés de façon décroissante en modificateur d'indice ; mais les ébauches ainsi obtenues présentent un certain nombre d'impuretés, Une autre des méthodes qui ont été tentées pour fabriquer des ébauches en vue de la réalisation de fibres optiques de silice à gradient d'indice, a été l'extrusion simultanée de compositions de silice à teneurs en modificiteur d'indice différentes pour former des produits dits "co-filés" ce qui permet d'obtenir directement une ébauche à couches concentriaues régulières.Mais la mise en oeuvre de cette méthode est très délicate, et l'on a une densification insuffisante des éléments réalisés. Il a également été envisagé, pour fabriquer ces bsuaues, i'extrusion d'un barreau de silice ayant une teneur donnée en un modificateur d'indice et, ensuite, le dépot sur celui-ci de couches successives de silice ayant une teneur décroissante en ce modificateur d'indice, ce dépit étant obtenu par immersion du barreau dans des suspensions visqueuses de silice, ou pulvérisation sur le barreau de suspensions visqueuses de silice. Mais cette méthode ne permet pas d'obtenir une densification des éléments suffisante et, de plus, on a observé certaines fissurations dans les dépits. On a également essayé de fabriquer des ébauches, pour fibres optiques de silice à qradient d'indice, par coulage successif dans un moule de compositions de silice à teneur en modificateur d'indice variable, en contrlant l'épaisseur des dépôts obtenus. Mais cette méthode ne permet pas de contrler la reqularité d'épaisseur des couches et la géométrie de ces dernières est mal définie. La présente invention a justement pour objet un procédé de fabrication d'ébauches, en vue de la réalisation de fibres optiques de silice à gradient d'indice, qui pallie les inconvénients rappelés ci-dessus. Le procédé conforme à l'invention se caractérise en ce que l'on dépose successivement par électrodéposition, sur un fil mince constituant l'anode, des couches de silice drindice décroissant, à partir de barbotines de silice ayant une teneur décroissante en au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'oxyde de germanium, I roxyde de titane, l'anhydride phosphoreux, l'alumine, la zircone, l'oxyde d'étain, l'oxyde d'antimoine. et en ce que l'on fritte ensuite l'ébauche ainsi obtenue. De façon plus précise, on plonge deux électrodes, l'une de ces électrodes étant constituée par le fil mince sur lequel on dépose les différentes couches de silice, d'abord dans une barbotine de silice ayant une teneur assez forte (dlau moins I % et prouvant dépasser 20 *) en au moins un modificateur d'indice tel aue l'oxyde de qermanium, l'oxyde de titane, l'anhydride phosphoreux, l'alumine, la zircone, l'oxyde d'étain, l'oxyde d'antimoine, et on alimente ces électrodes en courant continu ; au bout d'un certain temps, on a dépôt sur le fil mince d'une certaine couche de silice ayant la teneur donnée en modificateur d'indice, On évacue cette barbotine et on la remplace par une autre barbotine de silice ayant une teneur moindre en modificateur d'indice, etc... On obtient donc, au bout d'un certain nombre d'opérations, une ébauche constituée par un cylindre plein comportant différentes couches concentriques de silice, à composition variable en modificateur d'indice. On soumet alors cette ébauche à un frittage. De préférence, le frittage de l'ébauche s'effectue à une température de 12000C à 13000C. Le frittage permet, de plus, d'obtenir un gradient d'indice plus continu du fait de la diffusion du modificateur entre les couches qu'il provoque. Le procédé conforme à l'invention présente, entre autres, cet avantage que la cavité centrale, correspondant au fil mince, est tellement faible que l'on n'a pas besoin de soumettre l'ébauche obtenue à une opération supplémentaire de "rétreint". L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description, qui suit, d'un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention, Bien entendu, cet exemple n'a aucun caractère limitatif vis-à-vis de l'invention. EXEMPLE On fabrique une ébauche en vue de la réalisation d'une fibre optique de silice à gradient d'indice dans le dispositif, schématiquement représenté sur la figure jointe. Ce dispositif comprend le fil mince en métal, de 2/10 mm de diamètre, sur lequel on va effectuer les différents dépôts, Ce fil constitue l'anode 1, et la cathode 2 est constituée par un tube, concentrique à ce fil 1. Ces deux électrodes 1 et 2 sont reliées à un générateur de courant continu 3 La partie inférieure du tube formé par la cathode 2 est reliée, par une conduite 4, à un récipient 5 de stockage de La barbotine, dans lequel ladite barbotine est agite au moyen d'un agitateur 6. A la partie supérieure du tube formé par la cathode 2, est placé un déversoir 7 permettant, lors de l1électrodéposition, de recycler la barbotine, par l'intermédiaire de la conduite 8, dans le récipient 5. la fabrication de -l 'ébauche s'effectue de la façon suivante On procède à la réalisation de la première couche de silice autour du fil 1, c'est-à-dire à la partie correspondant au coeur de la fibre optique que l'on veut réaliser ultérieurement. Pour cela, on place, dans le récipient 5, une barbotine de silice dopée à 10 % en oxyde de germanium 3 la densité de cette barbotine est de 1,78 g/cm3, On agite cette barbotine et on la fait passer, à l'aide d'une pompe 9, dans le tube constitué par la cathode 2 et l'on applique une tension de 24 volts ; l'intensité du courant est de 20 à 30 mA. On effectue cette opération pendant un temps de 2 mn 30, et l'on obtient autour du fil 1, une première-couche de silice dopée à 10 % en oxyde de germanium, qui a 6 mm de diamètre. On vide l'appareil et on remplit le récipient 5 d'une barbotine de silice dopée à 8 % en oxyde de germanium. On répète l'opération décrite précédemment jusqu'a ce que l'on obtienne une deuxième couche de silice dopée à 8 % en oxyde de germanium, concentrique à la première couche et présentant 2/10 mm d'épaisseur. Puis on recommence avec une barbotine de silice dopée à 6 % en oxyde de germanium et l'on obtient une troisième couche de 2/10 mm d'épaisseur. On continue ainsi avec, successivement, une barbotine de silice dopée à 4 %, puis à 2 8, puis à 0 % en ,oxyde de germanium et l'on obtient une quatrième, cinquième et sixième couche de 2/10 mm d'épaisseur. Les temps pour effectuer les dépôts des deuxième, troisième, quatrième, cinquième et sixième couches vont en croissant car la résistance de l'electrolyte augmente. Une fois 1 'opération terminée, on prend le fil 1 sur lequel sont déposées les différentes couches définies précédemment et on fritte l'ensemble à une température de 13000C. L'étirage de l'ébauche ainsi obtenue, permettant d'obtenir la fibre optique proprement dite, peut s'effectuer dans un four à zircone dopée, ou à l'aide d'un chalumeau oxhydrique ou oxy-acétylénique, ou par chauffage graphite par effet Joule ou induction, ou dans un four hyperfréquentiel, ctest- -dire un four comportant une enceinte dans laquelle règne un champ électrique hyper-fréquentiel. Les fibres à gradient d'indice ainsi obtenues présentent un diamètre total de 100 à 150 microns, et leur coeur a un diamètre de 50 à 90 microns. Selon le procédé conforme à l'invention, on n'a pas besoin d'utiliser un support comme dans la plupart des techniques antérieures, Ainsi, grâce au procédé de l'invention, on peut obtenir de façon simple des ébauches permettant de réaliser ultérieurement des fibres optiques de silice à gradient d'indice de très bonne qualité. , REVENDICATIONS I. Procédé de fabrication d'ébauches en vue de la réalisation de fibres optiques de silice à gradient d'indice, caractérisé en ce que l'on dépose successivement par électrodéposition, sur un fil mince constituant l'anode, des couches de silice d'indice décroissant, à partir de harbotines de silice ayant une teneur décroissante en au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'oxyde de germanium, l'oxyde de titane, l'anhydride phosphoreux, l'alumine, la zircone, l'oxyde d'étain, l'oxyde d'antimoine, et en ce que l'on fritte ensuite l'ébauche ainsi obtenue. 2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le frittage de l'ébauche s'effectue à une température de 1200au à 13000C. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on dépose par électrodéposition sur le fil mince, successivement, une première couche de silice dopée à 10 % en oxyde de germanium, puis une deuxième, troisième, quatrième, cinquième et sixième couche de silice dopée à 8 %, 6 %, 4 %, 2 % et 0 % en oxyde de germanium.