Brevet FR2355539A1 — publié le 19780120

La présente invention concerne la concentration par congélation et la séparation de matières-présentes dans et å partir de leurs solutions et de solvants en deux étapes ou stades au minimum. Plus particulierement, la présente invention concerne des procédés et appareils au moyen desquels le solvant est congelé à partir de la solution par l'action de refroidissement résultant de ltévaporation d'un agent de refroidissement ou réfrigérant liquide à bas point d'ébullition à tension de vapeur élevée. Dans les procédés antérieurement connus pour ltobten- tion de concentrés par concentration par congélation, on peat facilement éliminer jusqu'à 50 % de l'eau contenue. Il s'est avéré difficile colercialement d'éliminer l'eau supplémentaire. sa concentration exessivement élevée du sucre et d'autres substances produit toujours des cristaux de plus en plus petits (microcristaus) qui sont difficiles à séparer d'une façon satisfaisante. Lorsqu'il était économiquement valable de séparer ces microcristaux, ces derniers entraînaient, par absorption, une partie importante du stock d'alimentation initial. Les pertes ainsi encourues rendaient peu économique la concentration du produit au-delà de 50 %. La viscosité du concentré augmente également de façon continue jusqu'à ce que les liqueurs-mères ne puissent plus être pompées de faucon économique e*Jou commode. Afin d'éviter l'un ou l'autre de ces problèmes ou les deux à la fois, la plupart des installations fonctionnent en leux unités séparées, c'est-à-dire qu'elles concentrent la matière initiale suivant un procédé de cristallisa*ion par congélation et soumettent ensuite ce concentré à d'autres moyens de concentration, c'est-à-dire å ltévaporation sous vide poussé suivant le procédé à film mince, au séchage par pulvérisàtion, au séchage cryogénique et même à des procédés de diffusion à surface spécifique élevée.Ces opérations unitaires ultérieures utilisent une grande quantité d'énergie, exigent un matériel hautement sophistiqué et, à moins que les produits finals ntaient une valeur très importante (médicaments-), elles sont en général peu economiques. Dans la plupart de ces procédés à concentration secondaire, on chauffe les stocks d'alimentation dans une certaine mesure en vue d'évaporer 1'eau résiduelle. Cette étape de chauffage a pour résultat une certaine perte d'arôme et les vitamines sont souvent détruites par oxydation. En faits il n'est pas possible d'éviter l'oxydation d'autres constituan*s labiles, tels que, par exemple, ceux qui sont présents dans les jus de fruits. En conséquence, on a utilisé plusieurs systèmes différents pour la mise en oeuvre de ltopération de concentration finale ayant pour but la récupération de l'arôme perdu. En général, ces systèmes n'ont pas été entièrement efficaces. La présente invention a pour but de réaliser un procédé ne présentant pas les inconvenients susmentionnés De nombreux procedés de cristallisation visent la séparation des fractions plus facilement cristallisables par refroidissement et ainsi la concentration des autres constituants et/ou même leur purification par élimination des diluants ou impuretés cristallisables. Un grand nombre des procédés connus sont basés sur le refroidissement indirect du liquide dans des récipients convenables.Après avoir obtenu la basse température souhaitée et après avoir réalisé la cristallisation des constituants plus facilement cristallisables, on sépare les cristaux de la liqueur-mère par des moyens courants tels que, par exemple, des filtre-presses, des centrifugeurs, des systèmes d'expulsion à vis et autres appareils convenables de séparation des liquides et des solides. Dans ces procédés connus, on sépare les cristaux du liquide dans des racloirs-refroidisseurs, avec contact indirect entre le liquide et le réfrigérant ou agent de refroidissement par l'intermédiaire de surfaces refroidies. Les cristaux se forment sur la paroi à basse température et, par conséquent, les cristaux y adhèrent et doivent en être éliminés par raclage.Ces procédés présentent trois inconvénients principaux : a) les cristaux sont pulvérisés au cours de leur séparation; b) il se produit des impuretés par suite de l'usure mécanique du racloir et des surfaces raclées; c) il survient souvent des interruptions dans le procédé à cause de l'encrassement de l'appareil de séparation par les cristaux pulvérisés. Les nouveaux procédés basés sur un refroidissement direct suivant lesquels le réfrigérant est mis en contact avec le stock d'alimentation suivant un mode à écoulement parallèle ou à contre-courant, ne se sont pas Jusqu'à présent révélés pratiques du point de tue économique.Ces procédés récents exigent en général que les poids spécifiques du réfrigerant, du stock d'alimentation et des cristaux soient différents de façon à permettre la réalisation d'une séparation convenable lors des étapes de séparation ulterieures. De plus, ils exigent que le liquide réfrigérant ne soit pas miscible avec les sub -stances cristallisables. Pour obtenir une séparation satisfaisante des cristaux, un investissement considérable de matériel est nécessaire et ces opérations doivent -être effectuées très soigneusement afin de produire des cristaux dtune taille convenable pour éviter les difficultés de séparation. Le procédé de la présente invention est caractérisé par le fait qu'il est possible drobtenir des concentrations particulièrement élevées avec une faible consommation d'énergie et un degré élevé de pureté et de sélectivité des cristaux. Selon la présente invention, il est possible d'obtenir des concentrations élevées, irréalisables jusqu'à présent, de stocks d'alimentation tels que des jus de fruits en utilisant la concentration seule par congélation, ce qui permet ainsi d'empêcher la perte d'arôme, la perte de goût ou la destruction des vitamines. Grâce à la présente invention, il est possible d'obtenir des concentrés de jus de fruits dlune qualité qui, jusqu'à présent, ne pouvait pas et n'avait pas été industrielement atteinte. La présente invention est basée sur le procédé de concentration de mélanges de stocks d'alimentation comportant les étapes d'introduction de ces mésanges de constituants contenant des solvants cristallisables et/ou des solutés cris- tallisables ou amorphes dans un premier récipient ou colonne de contact. On refroidit ensuite les mélanges de stocks d'alimentation à une première étape de température au-dessous du point de congélation d'un premier constituant ou fraction cristallisable. On effectue le refrodissement par injection et dilatation, dans le stock d'alimentation, d'un réfrigéran liquide à bas point d'ébullition à tension de vapeur élevée qui est miscible avec ledit mélange.On ajuste le refroidissement à la première étape de température par réglage de la pression dans le récipient, de la quantité et de 1a proportion de refri- gérant injecté dans le récipient et du débit du stock d'alimen- tation dans celui-ci. Ces ajustements et réglages permettent d'obtenir un premier constituant ou fraction cris$allisable qui cristallise sous une forme cristalline sensiblement pure, prin cipalement en raison de la faible concentration en soluté dans la première étape. On sépare le premier constituant ou fraction cristallisable sous forme de cristaux à partir de la liqueur-mère. Cette liqueur-mère comprend les constituants encore liquides du mélange et toutes quantités non vaporisées de réfrigérant liquide. On contrôle la quantité de réfrigérant non vaporisée par réglage de la température et de la pression dans le premier récipient de contact. On enlève les cristaux séparés de la liqueur-mère et on les lave. On tranfère ensuite la liqueur-mère séparée dans au moins un autre récapient de contact. Dans chacun desdits autres récipients de contact, on refroidit la liqueur-mère à des températures qui sont chacune ssaccessivement wnférieures à la première température dans le premier récipient de contact. On réalise ces etapes de refroidissement supplémentaire de la liqueur-mère par injection et dilatation de réfrigérant liquide supplementaire dans lesdits autres récipients de contact.Par suite du refroidissement supplémentaire de la liqueur-mère transférée au cours des étapes supplémentaires successives, on obtient des pâtes successives de cristaux des constituants ou fractions cristallisables qui restent et il se forme des quantités succes @ivement supérieures d'aitres constituants cristallisables du stock d'alimentation sous forez de mélange avec d'autres liqueursmères concentrées susceptibles de contenir, en succession, des quantités supplémentaires de réfrigérant liquide non vaporisé. Le réfrigérant liquide supplémentaire facilite le maintien de la fluidité de la liqueur-mère. sépare des liqueurs-mères successivement plus concentrées chacune de ces pâtes successives de cristaux et d'autres constituants cristallisables. Toute liqueur-mère adhé rante peut être éliminée par lavage de ces cristaux successivement formes. On fait fondre les cristaux successivement séparés et on les recycle soit vers le récipient de contact précédent soit ters le premier récipient de contact. On chasse tout réfrigérant non vaporisé de la liqueur- xere concentrée dans le dernier des récipients successifs de contact de façon à le récupérer et à le recycler. On récupère la liqueur-mère finale purifiée en tant que concentré ou produit final. Les cristaux séparés de la première étape de contact qui se présentent sous une forme sensiblement pure sont également récupérables. Il est possible de recycler une fraction des liqueurs- mères successives obtenues après la séparation des cristaux vers le récipient de contact de la même étape de façon à régler la concentration des cristaux de la pâte dans le récipient en vue de permettre la croissance convenable des cristaux avec un minimum d'absorbtion d'impuretés. Selon divers autres aspects de la présente invention, il est egalement possible de faire fondre les cristaux séparés de chaque étape successive en un rapport d'échange de chaleur entre les cristaux et le réfrigérant recyclé recomprimé de façon à condenser ainsi le réfrigérant comprimé à l'état liquide. Bien qu'en général, il soit préférable d'utiliser un réfrigérant liquide qui soit entièrement miscible avec les mélanges de stocks d'alimentation et avec les liqueurs-mères le réfrigérant peut aussi être partiellement QU entièrement insoluble dans les mélanges dissous. L'un des avantages recette wiscibilité et de cette solubilité réside dans le fait que des quantités progressivement croissantes de réfrigérant liquide peuvent être inclusesdans les liqueurs-mères succesives afin de maintenir ces liqeurs-mères succesives et leurs constituants dans un état souhaité de solubilité, fluidité, viscosité et afin de contraler la cristallisation d'un grand nombre des consti- tuants cråstallisables aux texpératures régnant dans lesdits récipients de contact. Un autre aspect-de la présente invention, lorsque le réfrigérant liquide est soluble dans les mélanges de stocks d'alaentation réside dans le fait que les solutes restent solubles dans le réfrigérant et qu'il est ainsi possible de réaliser le remplecement du constituant cristallisé à base de solvant par le réfrigérant liquide. On chasse ultérieurement le réfrigérant liquide pour produire les solutés concentrés. En général, les stocks d'alimentation concentres faisant ltobjet de l'invention sont des solutions liquides qui comprennent des jus de fruits, des åus de fruits fermentés, des bières, du lait et des eaux saumâtres renfermant un constituant majeur cristallisable à base de solvant. En général, celles-ci sont concentrées pour produit des concentrés de matières comestibles ou buvables.Cependant, le procédé ne doit pas être limité à ces concentrés car il peut également servir pour récupérer et concentrer d'autres matières intéressantes à partir de leurs solutions ou mélanges par concentratioS par congélation en séparant les constituants cristallisables des- dites solutions. En général, dans la mise en oeuvre de la présente invention, on choisit l'agent réfrigérant dans le groupe des réfrigérants à bas point dtébullition à tension de vapeur élevée, ayant un équivalent calorique élevé de chaleur de vaporisation, constitué par des hydrocarbures aliphatiques saturés et insaturés renfermant 4 atomes de carbone ou moins et des dérivés halogénés de ceux-ci, l'anhydride carbonique, l'ammoniac et les mélanges ds ceux-ci, lesquels ne provoquent pas de dégra- dation des mélanges que l'on soumet à la concentration. On peut également utiliser le procédé de la présente invention pour la séparation sélective de cristaux de constituants ayant des points de fusion différents. Dans cette séparation sélective, les constituants ne sont pas amenés d'une étape de contact ultérieure à une étape de contact antérieure, mais sont maintenus dans des circuits séparés, y compris les étapes de contact individuelles ultérieures et ainsi, les constituants souhaités sont entièrement cristallisables par suite d'une recristallisation en continu, ce qui permet d'obtenir des produits de haute pureté. En outre, selon un autres aspect de la présente invention, on réalise un appareil comprenant une série de moyens de refroidissement à contact de colonne ou contact de récipient comprenant un premier moyen de contact de colonne et des moyens successifs de contact de colonne, chacun comportant au bas une soupape d'introduction du réfrigérant conçue de façon à contacter le mélange de stock d'alimentation ou la liqueur-mère avec un rétrigérant qui se vaporise et se dilate de façon adiabatique et tournissant une chute de pression entre la-colonne à l!inté- rieur de la soupape et la source de réfrigérant à l'extérieur de la soupape, le réfrigérant, par vaporisation et dilatation adiabatique, refroidissant le mélange liquide et la colonne de contact étant reliée au moyen séparateur en vue de lsenlèvement en continu des cristaux formés dans la colonne de contact à partir du mélange encore liquide. Le procédé de l'invention offre divers avantages utiles. Lorsque le réfrigérant est miscible avec la solution que l'on concentre et lorsque les sole*és ssnt solubles dans le réfrigérant, on peut concentrer la matière jusqu'à ce que tous les solutés soient entièrement extraits des solvants ou du diluant.Au cours des dernières étapes de coucentration, le réfrigérant lui-xAme Joue le rôle de solvant et à ltétape finale, peut être chassé du soluté. De plus, lorsque le réfrigérant n'est pas miscible avec la matière que lton concentre, il sert de véhicule et de diluant de la pâte en vue de la maintenir a l'état pompable jusqu'au tout dernier moment de façon à empêcher que la pâte et les liqueurs-mères ne deviennent trop visqueuses. Le procédé de la présente invention offre en outre 1'avantage de permettre un degré élevé de concentration mais avec la conservation simultanée des vitamines, de l'arôme et du goût. Etant donné que le procédé ne comporte pas d'étapes au cours desquelles la matière est exposée à des températures élevées et/ou à des oxydants extérieurs tels que l'oxygène de l'air, on évite ainsi ces inconvénients courants de l'art antérieur. D'autre part, même lorsque les constituants de l'arôme du stock d'alimentation présentent des tensions de vapeur élevées, étant donné que les gaz dans le système sont continuellement recyclés, L'arme reste dans ces constituants gazeux et il est constamment réinjecté dans le concentré jusqu'à ce que les constituants saturent complètement les gaz et atteignent une concentration et une forme leur permettant de se dissoudre de- nouveau dans le concentré. En raison de la simplicité des diverses etapes de mise en oeuvre, l'invention permet un contrôle totaL à la fois de la vitesse de cristallisation et de la grosseur des cristaux finals. On peut régler entierement la température et la concentration en agissant sur la vitesse d'alimentation des matières premières, la vitesse de séparation du produit final, la vitesse dtintro- duction du réfrigérant, la chute de pression au cours de la dilatation adiabatique du réfrigérant et sur l'addition ou les modifications à la fois de la nature du réfrigerant et/ou d'autres solvants introduits dans le système.De plus, on récupère entièrement le réfrigérant ou agent de refroidissement étant donné que le procédé fonctionne en cycle fermé sauf en ce qui concerne l'introduction de la matière première et la séparation du concentré et de son sous-produito Etant donné que chaque étape du procédé est soumise à un isolement et contrOle soigneux, les exigences du procédé en énergie sont faibles. On peut effectuer la fusion des divers cristaux de manière que la chaleur latente nécessaire pour ces opérations de fusion soit utilisée pour refroidir et condenser le réfrigérant, pour refroidir au préalable les stocks d'alimentation ou pour réchauffer les produits séparés. D'autre part, étant donné que le procédé fonctionne en système clos, il convient au traitement de n'importe quel type de produit indépendamment de son degré de sensibilité visà-vis de la chaleur ou de l'oxydation. Le produit ntest jamais exposé à des températures élevées nuisibles ou à une oxydation superflue par l'air. Les cristaux Obtenus et enlevés de la première étape sont très purs et sont d'une taille convenable pour les étapes de séparation y compris l'étape de lavage. Ainsi, la pureté de ces cristaux est supérieure à celle que l'on pourrait normalement obtenir au moyen des procédés de l'art antérieur en raison du fait qu'ils sont formés dans une solution de faible concentration. D'autre part, comme dans le cas du traitement d'une eau saumâtre et de concentrés de jus de fruits, les cristaux de glace sont enlevés à la première étape en laissant une liqueur-mere concentrée. Les sels récupérés de certaines eaux saumâtres sont intéressants du point de vue commercial. Les concentrés de jus constituent, bien entendu, les produits principaux. On recycle tous les cristaux formés à partir de la liqueur-mère dans la deuxième étape et dans les étapes successives vers ltétape précédente y compris la première étape et ainsi on favorise la croissance de gros cristaux au cours de la première étape. Il est bien connu que plus les cristaux sont gros, plus ses constituants sont pars. D'autre part, le-procédé permet également, selon un autre mode de réalisation, d'effectuer une séparation sElec sionnée de cristaux à deux ou plusieurs températures. Ainsi, on peut enlever des cristaux à partir de la première étape et aussi à partir de la seconde étape ou au cours d'étapes succes- sives. On peut utilliser ce procédé pour la séparation de constituants ayant des points de fusion rapprochés, par esegle, pour la séparation de l'ortho et du para-xylene. L'invention sera mieux comprise en se référant aux dessins dans lesquels la figure 1 représente le procédé de l'invention utilisant seulement deux étapes pour la concentration de jus de fruits et la figure 2 représente Le procédé atilisant quatre étapes pour la concentration. En principe, le procédé tel que représenté a la figure l,ctest-a-dire la séparation en deux étapes, fonctsonne de la manière suivante s On pompe l'alimentation Franche de jus FJ dans le premier récipient de contact R1. Le récipient de contact 21 est relié au centrifugeur C1 séparateur de cristaux. La température dans le récipient de contact R1 est continuellement réduite par injection directe du réfrigérant dans celui-ci par l'intermédiaire des soupapes CV1.Par suite de~lXabaissement de la tempé- ratite dans le récipient R1, on obtient ene pâte de cristaux du premier constituant cristallisable dans une liqueur-mère. On alimente la pâte S en continu daus le centrifugeur C1 où les cristaux sont séparés de la liqueur-mere et à partir duquel la liqueur-mçre est recyclee dans le récipient Rl. On maintient la température dans le récipient R1 entre les limites contrôlées prévues pour réaliser la cristal- lisation complète de tous les constituants cristallisables susceptibles de se cristalliser jusqu'à ladite température contrblee. On renvoie la liqueur-mère de façon continue et constante dans le récipient R1. Etant donne que l'on maintient une teepérature convenable et constante dans le récipient Rl, les constituants cristallisables se forment et croissent en de gros cristaux de façon continue. On enleve de la pâte ces gros cristaux de glace au moyen du centrifugeur C1 où ils sont lavés. On peut les faire fondre dans un rapport d'échange de chaleur dans le réservoir de fusion FT1, qui est un échangeur de chaleur, en vue de refroidir et de condenser partiellement les vapeurs comprimées de réfri$érantX Une certaine quantité de chaleur de fusion peut également être échangée par le refroidissement du jus frais alimenté dans le réservoir 3 de retenue du jus four- nissant le stock d'alimentation FJ au récipient R1.On enlève ensuite l'eau du système par l'intermédiaire d'une colonne sous vide 5 où les tapeurs adhérentes de refrigérant sont chassées. l'eau est rejetée ou lorsqu'on souhaite conserver l'eau, par exemple en cas de purification d'eau saumâtre, on atilise l'eau à l'état pur. On maintient le récipient R1 de la première étape, qui peut être une colonne de contact, de préférence à environ -5 C aa cours de la concentration de jus de façon à obtenir des cristaux de glace sensiblement purs. On recycle la liqueur-ère en continu dans le récipient R1 partir du centrifugeur C1 avec toute eau éventuelle. On pompe une partie de la liqueur mère concentrée à la première étape à partir du centrifugeur Cl vers le récipient de contact R2 de la seconde étape. Ce récipient de contact R2fonctionne d'une manière similaire à celle du récipient de contact R1 de la première étape.On le refroidit également par injection de réfrigérant mais on le refroidit à une température inférieure à laquelle une autre pâte d'une partie des cristaux se forme dans une liqueurbmère encore plus concentree. Le type et la proportion des cristaux sont fonction de la température infé rieure à laquelle on aura réglé le récipient R2. Ainsi, si on le désire, on peut enlever sélectivement deux constituants cristallisables différents, l'un se cristallisant à la tempéracure du récipient R1 par l'intermédiaire du centrifugeur C1 et l'autre se oristallisant à des températures atteignant la température du récipient R2 de la seconde étape par l'intermédiaire du centråfugeur C2. Les cristaux du centrifugeur Cl de la première étape sont lavés, enlevés du système et sont ensuite fondus en un rapport d'échange de chaleur conformément aux indications ci-dessus. Ces cristaux provenant du premier constituant cristallisable sont d'une haute pureté. Les cristaux provenant du refroidissement de la seconde étape sont enlevés du second centrifugeur C2 et, sauf lorsqu'on souhaite les obtenir de façon spécifique pour une séparation sélective conformément aux indications cå- dessus, sont fondus et on réintroduit et recycle la masse fondue dans le récipient R1 de contact de la première étape, ce qui permet ainsi de récupérer toute liqueur-mère incorporée et adhérant à ces cristaux. Dans le cas de jus de fruits, on utilise cet effet en vue d'obtenir de très hauts concentrés des matieres solides des jus de fruits. Cependant, dans chaque cas, on effectue toujours le refroidissement supplémentaire de la même manière et la partie cristallisable de la pâte de cristaux provenant des récipients R2 de la seconde étape et des étapes successives, que l'on sépare au centrifugeur C2, est renvoyée au premier récipient R1 en vue de préserver ainsi le faible taux de constituants cristallisables de la liqueur-mère déåà concentrée.Il fournit également un contrôle pour la séparation, d'une façon active, des seconds constituan*s cristallisables qui se cris tallisent jusqu'à la température de fonctionnement du second récipient de contact. Dans le cas de jus de fruits, les cristaux séparés au moyen du second centrifugeur C2 sont fondus et passent dans le premier réacteur. On utilise ces cristaux de-deusième récolte en tant que réfrigêrant pour le réfrlgérant comprimé au cours de leur fusion de manière à le condenser partiellement à llétat liquide.En même temps, on évite la perte de toute liqueur-mère du concentré de jus de fruits incorporée et adhérente Lorsquton a obtenu la séparation souhaitée des constituants cristallisables, une partie du concentré liquide final provenant du centrifugeur C2 est dégazées débarrassée de tout réfrigérant qui s'y trouve et est enlevee à titre de concentré final fini. On fait fondre les cristaux séparés an moyen dn centrifu- geur C1 de la première étape en un rapport d'échange de chaleur en vue du refroidissement et de la condensation partielle du réfrigerant comprimé et on utilise ensuite une partie de ceut-ci comme éléments de lavage dans le centrifugeur C1. An renvoie ensuite cette liqueur de lavage dans le premier récipien de contact R1 en vue d'empêcher des pertes de liqueur-mère. L'ensemble du système de refroidissement est conçu pour l'injection directe de réfrigérant liquide dans les récipients le contact R1, R2. Après dilatation, on enlève de façon continue les vapeurs de réfrigérant au sommet des récipients, on les refroidit et on les recondese comme on le fait habituellement lors du traitement de gaz réfrigérants en cycle clos. On peut comprimer ces gaz à l'aide de compresseurs classiques après quoi on refroidit et liquéfie les gaz comprimés en vue de leur réutilisation. On peut appliquer le procédé de la présente invention en utilisant divers réfrigérants suivant L'effet final recherché et la liqueur-mère à concentrer et traiter. On a effectué des essais avec succès en ateliers pilotes en utilisant du propane, le l'ammoniac, de l'anhydride carbonique, du chlorure de méthy Mène, du chlorure de méthyle, du difluorodichlorométhane, du trifluoromonochlorométhane et leurs dérivés (Fréons et Frigens). Le refroidissement adiabatique de chacun de ces réfrigérants s'effectue sans aucune difficulté. Il convient de noter qu'il est nécessaire de prendre les précautions habituelles avec l'anhydride carbonique en tant que réfrigérant afin d'éviter les problèmes de congélation dans les soupapes d'injection. Selon le procédé de la présente invention, il est souvent avantageux que le réfrigérant soit soluble dans la liqueur-mère traitée. Les réfrigérants solubles dans la liqueur-mère exercent une influence favorable sur l'abaissement de la viscosité des liqueurs-mères fortement concentrées. An a constaté également que les réfrigérants dissous dans la liqueur-mère ont des influences favorables sur la vitesse de formation des cristaux et sur leur type. On a constaté que les réfrigérants solubles sont particu Fièrement utiles pour la concentration des jus de fruits car ils permettent d'atteindre le degré de concentration des solutés le plus élevé tout en évitant le problème de pompage dans le cas de concentrés fortement visqueux renfermant des proportions elevées de sucres. On peut appliquer le procédé de la présente invention sous diverses conditions de pression dans les récipients de contact. Il est avantageux d'appliquer le'procédé sous pression atmosphé- rique. Cependant, on peut également utiliser des pressions inférieures à la pression ambiante et des pressions superatmos phérique dans les récipients de contact R1 et R2. Par exemple, on a constaté que lorsqu'on applique le procédé sous des pressions supérieures à la pression atmosphérique, de fortes quantités de réfrigérant liquide restent dans la pâte obtenue. On réduit ces quantités lorsque le procédé de la présente invention set mis en oeuvre sous des basses pressions. On peut utiliser avantageusement ces quantités différentielles de réfrigérant liquide restant dans le concentré, par exemple, dans le cas où l'eau doit être éliminée d'émulsions d'huiles pharmaceutiques délicates et lorsqu'on applique le procédé en utilisant le propane comme réfrigérant. Lorsque le récipient R1 est à la pression atmosphérique et à une température d'environ -3 C, environ 6 à 10% du propane reste dans l'émulsion. Cependant, lorsqu'on applique le procédé sous environ 3 atmosphères, jusqu'à 30 % du propane reste dissous dans les huiles, ce qui a pour effet de maintenir l'émulsion obtenue à l'état liquide. D'autre part, lorqu'on applique le procédé en utilisant le Fréon 12 comme réfrigérant, la teneur du récipient en réfrigérant sous une pression de 2 atmosphères est augmemtée à plus de 60 %.Le concentré ainsi obtenu est un liquide entièrement mobile, ce qui facilite le pompage de la pâte avant la filtration du concentré obtenu. Lorsqu'on effectue l'opération sous des pressions inférieures à la pression atmosphérique, on peut maintenir le réfrigérant dans le récipient de refroidissement R1 ou dans un réservoir secondaire adjacent. Lorsque la mise en oeuvre est effectuée sous ces conditions, on obtient des effets de cristallisation spéciaux. Par exemple, en ce qui concerme le déparaffinage des huiles comestibles, dans lesquelles la présence d'un excès de réfrigérant peut avoir un effet défavorable sur le type de cristaux et sur leur croissance, il est possible de réaliser une croissance satisfaisante de ceux-ci en opérant sous des pressions inférieures à la pression atmosphérique. Lorsqu'on souhaite obtenir des températures particulièrement basses, il est possible de réaliser des températures de -90 C (en utilisant de l'air liquide) sans difficulté suivant le réfrigérant et la pression utilisée dans la colonne de contact R1. A titre d'exemple préféré, on soumet du jus d'orange frais au traitement de concentration continu de la présente invention en utilisant du dichlorodifluorométhane (Fréon ou Frigen 12) en tant que réfrigérant selon la description et avec référence au diagramme des débits de la figure 1. On pompe du jus d'orange frais FJ à une température de 20 C, clarifié au préalable par centrifugation de manière à ce qu'il soit exempt de matières solides telles que des pépins, des particules de pulpe, etc.., au moyen d'une pompe 1 à travers les échangeurs de chaleur HE1 et HE2 dans le réservoir de stockage 3, maintenu sous une atmosphère protectrice en vue de préserver les vitamines et d'empâcher l'oxydation. La température du jus dans le réservoir 3 est d'enviren 7 C. On pompe le jus à partir du réservoir 3 dans la partie supérieure du réservoir de refroidissement R1 de la première étape, lequel est @uni, dans sa partie supérieure, d'un séparateur de gonttelettes (non représenté). Le jus s'écoule à contre-courant vors les vapeurs de réfrigérant qui s'élèvant au-dessus des plaques et dans la partie inférieure élargie du récipient de refroidissement R1 dont le bas est muni de plusieurs soupapes d'injection 2 de réfrigérant. Les soupapes 2 ont pour fonction d'introduire le réfrigérant directement dans le récipient de refroidissement R1. On injecte le réfrigérant à partir du récipient de stockage 7 sous pression dans la phase liquide dans le récipient de refroidissement R1 sous une pression d'environ 5 atmosphères. Par suite de la dilatation adiabatique du réfrigérant dans le récipient de refroidissement R1, la température du jus au fond dudit récipient de refroidissement R1 diminue jusqu'à environ -5 C. Le constituant à base d'eau du jus se congèle en formant une pâte de cristaux de glace dans une liqueur-mère de concentré de jus. La turbulence provoquée par le changement de phase du réfrigérant fournit une pâte homogène des cristaux d'eau dans la liqueurmère. Elle a également pour effect d'égaliser la température au sein de la pâte et d'empêcher la formation de morceaux. L'injection du réfrigérant à travers la soupape 2 est contrôlée et réglée en vue d'assurer que la pâte de cristaux de glace dans la liqueur-mère reste fluide. Des parties de cette pâte sont continuellement déversées dans le centrifugeur C1. La formation de cristaux s'amorce à des températures comprises entre -1,5 et -2 C. Les cristaux croissent sous l'effet de la température uniforme au sein da récipient de contact Rl que l'on maintient à -5 C. les cristaux, dans le cas de jus de fruits congelés sont de la glace puré. Le centrifugeur C1, dans lequel~les cristaux sont séparés de la liqueur-mère, est muni d'un système de lavage de la glace à fonctionnement c-ontinu. Les cristaux de glace sont lavés avec de l'eau en vue d'empêcher des pertes de constituants du jus résultant de l'adhérence du aus à la surface des cristaux de glace. A l'amorçage du procédé selon la présente invention, on recycle la totalité du jus P1 qui a été centrifugé vers le récipient R1 en fermant la soupape V1 et en ouvrant la soupape V1R. Lorsque la température dans le récipient R1 s'est stabilisée à environ -5 C, on amorce ltétape de concentration de la deuxième étape en ouvrant la soupape V1 et en fermant partiellement la soupape V1R. A environ -5e C, environ 50 % de l'eau s'est cristallisée à partir du jus. On l'élimine sous forme de glace par l'intermédiaire du centrifugeur C1. Lorsqu'on amorce la concentration de la deuxième étape, ctest-à-dire lorsque la température du récipient R1 s'est stabilisée à ~5e C, on ouvre la soupape l, ce qui permet de faire passer en continu environ 20 à 50-% du jus préconcentré, c'est-à-dire de la liqueur-mère, depuis le centrifugeur Cl jusque dans le récipient de refroidissement R2.On règle les proportions et les conditions dans le récipient R1 de la première étape de manière que la température de R1 reste sensiblement constante et que les quantités d'alimentation soient sensiblezent constantes, ce qui permet ainsi de faire passer en continu les quantités de jus frais et de jus concentré recyclé P1R déjà préconcentré dans le récipient Rl, une partie de ce concentré de la première étape passant dans le récipient R2 par l'intermédiaire de la soupape Vl. Le recyclage du jus préconcentré vers le récipient Rlsert à maintenir une faible proportion de cristaux par rapport aux constituants du jus concentré de manière à permettre une croissance de cristaux de glace satisfaisante. La croissance de gros cristaux de glace permet de réaliser une séparation convenable et complète. On refroidit davantage le jus concentré Plqui a été pompé dans le récipient R2 de la seconde étape par injection d'une quantité supplémentaire de refrigérant par les soupapes multiples 2 dans la section inférieure du récipient R2, ce qui a I permet ainsi de refroidir davantage cette liquear-mère. Une partie du réfrigérant se dissout dans la pâte qui comprend les cristaux supplémentaires se formant danff le récipient R2 Ce réfrigérant dissous a pour effet de réduire la viscosité de la pâte concentrée S2 dans le récipient R2* Même lorsque l'agent de refroidissement est insoluble- dans la pâte, l'homogénéité de la pâte est préservée par suite de la turbulence provoquée par le réfrigérant en ébullition et, en outre, le liquide ajouté provenant du réfrigérant non miscible-con*ribue à la mobilité de la pâte concentrée S2. 2 Par suite de l'injection directe du réfrigérant, la température dans le récipient R2 est abaissée et il se forme de la glace supplémentaire, ce qui donne lieu à la pate S2. La pâte S2 est amenée en continu depuis le récipient R2 jusque dans le centrifugeur C2. Dans cette seconde étape, la quantité totale de liqueur-mère P2 sortant du centrifugeur C2 est recyclée vers le récipient R2 où l'on maintient une température dtéquilibre comprise entre -9 et -11 C On préfère cette gamme de température car à -80 C, environ 65 à 70 % de la teneur initiale du jus en eau se cristallise sous forme de glace. Cette proportion de glace augmente jusqu'à 72 % à -9 C; jusqu'à 78 % à -iO C; et jusqu'à 85 % à -11 C. On recycle le concentré de jus depuis le centrifugeur C2 vers le récipient R2 par la soupape V2R jusqu'à ce que lton atteigne une température à'équilibre dans le récipient R2. Cette température d'équilibre détermine la concentration du concentré final. Lorsque la température dans le récipient R2 s'est stabili- sée, on pompe une partie de la liqueur-mère P2 centrifugée à o travers 1'échangeur de chaleur FT, du réservoir de fusion et- ensuite directement dans la colonne 4 sous pression réduite, dans laquelle la température du concentré est de +60 C. A cette température, il se produit un enlèvement et une élimination par vaporisation de réfrigérant susceptible d'être dissous dans ce concentré final lequel est le produit souhaité.Par suite du degré élevé de concentration de sucre dans les constituants du jus dans le récipient R2, les cristaux de glace I2 séparés au moyen du centrifugeur C2 et ayant la température de -10 C, se présentent sous une forme microcristalline. Cette forme de cristaux de glace est très difficile à séparer des constituants de jus liquide, dont certaines parties adhèrent aux microcristaux. On fait fondre ces cristaux séparés I2 dans le réservoir FT2 et après fusion, on les alimente directement dans le premier récipient R1. On utilise la basse température des microcristaux dans les échangeurs de chaleur tels que FT2 de façon à condenser partiellement le réfrigérant comprimé en route vers le récipient de réfrigérant 7 sous pression. En outre, on recycle tous les constituants du jus absorbés sur ou contenus dans les microcristaux, par réintroduction dans le récipient de refroidissement R1 de la première étape. En outre, la liqueur-mère P1 de la première étape est soumise en continu à une opération de reconcentration après passage dans le centrifugeur C1 de la manière suivante: On sépare en C1 la pâte de cristaux provenant de R1, à une température de -4 à -3 C, ce qui donne des cristaux de glace à l'état sensiblement pur. On recycle 20 à 90 % de la liqueur-mère P1 vers le récipient R1 par l'intermédiaire de la soupape V1R et on transfère le restant dans le récipient R2. En même temps, le jus frais est admis en continu depuis le réservoir de stockage 3 dans le récipient R1. Simultanément, on lave les cristaux séparés apr le centrifugeur C1 avec une partie de l'eau W1 obtenue dans le réservoir de fusion FT1. On utilise cette eauW1, qui représente environ 1/4 du courant W de glace fondue, dans le centrifugeur C1 à des finis de lavage. Après le lavage, on recycle la totalité de l'eau de lavage vers le récipient R1 de la première étape. Le restant de l'eau, n'ayant pas été utilisé pour le lavage, passe dans l'échangeur de chaleur HE1 et ensuite dans la colonne 5 où la débarrasse de tous les gaz réfrigérants entraînés. On enlève cette eau de la colonne 5 du système et on recycle le gaz réfrigérant. On transfère la partie du concentré P2 de la seconde étape, constitué par le liquide séparé de la glace dans le centrifugeur C2, à la colonne 4 où l'on chasse tout réfrigérant dissous et on enlève le concentré, c'est-à-dire le produit final, du système. On pompe la totalité du réfrigérant introduit dans le système dans les récipients de refroidissement R1 et R2 et vaporisé à travers les soupapes 2 et 2A, depuis le sommet des récipients R1 et R2, par l'intermédiaire d'un séparateur de gouttelettes (non représenté) et on l'amène jusqu'àu compresseur 6. En général, on élimine ces gaz à la pression atmosphérique environ. Cependant, lorsqu'on sochaite obtenir des effets spéciaux, c'est-à-dire lorsqu'une certaine quantité de liquide réfrigérant doit rester dans le concentré de jus en vue d'abaisser sa viscosité, il est avantageux de travailler sous des pressions plus élevées à des étapes différentes dans les récipiente R1 et R2. On alimente les gaz réfrigérants depuis les récipients de refroidissement R1 et R2 vers le compreseur 6 où ils sont comprimés et ensuite refreidis et co@@ensés à l'état liquide par l'intermédiaire des échangeurs de stateur qui comprennent les réservoirs de fusion FT1 et FT3 et, si cela est nécessaire, à l'aide d'un circuit de réfrigération em@@ricur LE4. Le réfrigérant liquide condensé est ensuite amené et stocké dans le reservoir 7 à partir duquel il set injecté dans les récipients R1 ou R" suivant les besoins de réfrigération. L'opération ci-dessus est sensiblement identique pour tous les types de jus de fruits. La température spécifique maintenue dans le réacteur R2 est fonction de la concentration finale souhaitée du concentré de jus. En conséquence, on peut traiter n'importe quel produit cristallisable au moyen de ce procédé. On peut traiter ultérieurement les produits dans des étapes supplémentaires jusqu'à élimination totale du solvant et des diluants initiaux et autres matières cristallisables indésirables. A cette fin, on a représenté un procédé à quatre étapes à la figure 2. Les seules différences entre la figure 1 et la figure 2 portent sur les étapes supplémentaires et le remplacement de la colone de rectification 4 par un matériel qui permet lénlèvement du produit final sous forme d'un solide à l'aide d'un expuseur à vis lorsque telle est sa nature. On peut traiter les liquides constituant les stocks d'alimentation renfermant la substance cristallisable selon la présente invention par d'autres diluants susceptibles d'être solubles ou insolubles dans le produit. D'autre part, on peut échanger certains des composants illustrés du dispositif de traitement et de l'appareillage contre des équivalents techniques.Par exemple, on peut remplacer les centrifugeurs par des filtres et/ou des filtre-presses.~ De même, on peut utiliser des expulseurs à vis, des filtres Bird et autres dispositifs conve- nables pour l'enlèvement des cristaux de la liqueur-rère. La configuration effective des récipients de refroidissement R1 et R2 daes lesquels la glace se forme peut varier en fonction de la taille du matériel utilisé, des conditions d'échange de chaleur, de la nature du réfrigérant et de l'environnement qui comprend la quantité et le degré dtisolement nécessaires. En raison de l'utilisation du réfrigéran* en tant que solvant secondaire, on peut appliquer le procédé, de la présente invention, sans aucune difficulté, ce qui permet la séparation totale de toute l'eau ou autre solvant cristallisable, sans aucun traitement ultérieur, à des températures élevées.En utilisant la technique de recyclage en continu å la première étape, de gros cristaux sont formés et enlevés en continu. En outre, en utilisant des moyens efficaces de contr8le et de conception permis par le procédé, il est possible de réaliser de grandes économies en ce qui concerne les échanges d'énergie par l'utili- sation judicieuse d'échangeurs de chaleur entre les matières refroidies et les matières plus chaudes. On peu* utiliser un grand nombre d'agents de refroidisse- ment variés suivant la nature du produit à concentrer, A titre d'exemple, on a obtenu de bons résultats avec les produits suivants et en utilisant avec ceux-ci les réfrigérants énumérés. TABLEAU STOCK D'ALIMENTATION REFRIGERANT Jus de fruits propane fréon 12 fréon 22 anhydride carbonique Bière anhydride carbonique Vin fréon 13 anhydride carbonique Huiles Comestibles chlorure de méthylène chlorure de méthyle anhydride carbonique propane Xylène ammoniaque liquide Lait fréon 13 Emulsions pharmaceutiques propane Bières de fermentation propane à antibiotiques anhydride carbonique Extraits végétaux propane anhydride carbonique fréon 22 On peut régler les températures dans les récipients le refroidissement R1 et R2 suivant les effets souhaités.Il est possible d'utiliser les tours de refroidissement courantes sans aucune difficulté, à condition que l'isolement soit suffisant, à des températures comprises entre--90 C et +20 C. De plus, on peut contrbler avec précision la vitesse de refroidissement par la quantité de réfrigérant introduite dans les récipients R1 et R2. La présente invention, en outre, permet de réaliser un contrôle précis de la taille des cristaux des matières cris talliséas au cours de la première étape. En contrôlant le refroi dissement, on peu* contrôler la grosseur des cristaux en vue d'obtenir de gros cristaux et, par conséquent, des cristaux plus purs.En outre, pour effectuer un controle-au moyen d'une injection de réfrigérant plus lente, des changements apportés au diamètre des recipients de refroidissement 21 et R2 et la y variation de la vitesse d'alimentation des liquides ainsi que la quantité de recyclage de la liqueur-mère peuvent également permettre de contrôler la croissance des cristaux. Un aspect intéressant du présent procédé porte sur le contrôle des tailles différentes des cristaux suivant la concen tra$ion des jus à traiter. Ainsi, dans le centrifugeur C1 de la première étape, les tais du centrifugeur peuvent être relati- vement grossiers, c'est-à-dire des ouvertures de 0,4 à 0,25 mm sont suffisantes. Cependant, dans la seconde étape, au centrifugeur C2, il est préférable d'utiliser des ouvertures de tamis plus petites.Lorsqu'on souhaite s'assurer que ssO à B5 % de l'eau soit enlevée du jus final, le diamètre des ouvertures du tamis ne doit pas être supérieur å 0,1 mm. Les quantités sensibles du jus frais qui adhèrent à ces gros cristaux sont récupérées puisqu'elles sont recyclées au récipient R1 après être sorties du réservoir de fusion FT2 de l'échangeur de chaleur en formant le courant W2. Bien que la description ci-dessus soit limitée à la description du fonctionnement de la concentration de jus de fruits au stade où environ 80 X de l'eau a été enlevée, le procédé est ntile, d'une façon similaire, pour la concentration de bières en vue d'enlever l'excès d'eau avant ltexpédition, pour la concentration de constituants cristallisables à partir des constituants non cristallisables de matières grasses, pour la séparation d'isomères du xylène, pour la concentration par congélation du lait, pour la concentration d'extraits végétaux et de thés ainsi que pour le traitement de diverses bières de fermentation à antibiotiques labiles en vue d'en concentrer le contenu antibiotique. Le procédé décrit pour les jus n'est présenté qu'à titre d'exemple et on peut remplacer les jus dans les opérations du procédé décrites ci-dessus par les équivalents techniques ci-dessus. D'autre part, on peut remplacer n'importe quelles unités d'appareillages par leurs équivalents fonctionnels déjà connus. Tous ces équivalents connus doiVent être compris dans le cadre de la présente invention. R E V E N D I C A T I O N S 1.- Procédé de concentration de mélanges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes a) introduction d'un stock d'alimentation de mftlan- ges dissous de constituants comprenant des solvants cristallisables et des solutés cristallisables ou amorphes dans un premier récipient de contact;; b) refroidissement dudit mélange à une température de première étape au-dessous du point de congélation d'un premier constituant ou fraction cristallisable dudit mélange, par injection et dilatation dans celui-ci d'un réfrigérant liquide de bas point d'ébullition à tension de vapeur élevée, miscible avec celui-ci c) ajustement de ladite température de premiere étape par règlage de la pression dans le récipient, de la quantité et de la vitesse d'injection du réfrigérant et de la vi- tesse d'alimentation du mélange, afin de cristalliser ledit premier constituant ou fraction cristallisable sous une forme cristalline sensiblement pure;; d) séparation d'une première récolta de cristaux dudit premier constituant ou fraction cristalline à partir d'une liqueur-mère comprenant les constituants encore liquides dudit mélange et des quantités de réfrigérant non vaporisées, la quantité de réfrigeraxlt non vaporisee étant contrôlée par la température et la pression telles qu'ajustées dans ledit premier récipient de contact; e ) récupération, compression, condensation et recyclage dudit réfrigérant vaporisé dilaté, f ) lavage, séparation et récupération de ladite, première récolte de cristaux séparée; g) transfert de ladite liqueur-mère successivement dans au moins un autre récipient de contact;; h) refroidissement de ladite liqueurmère transférée à des températures qui soient successivement inférieures à ladite première température, dans chacun des récipients de contact successifs supplémentaires par injection d'une quantité supplémentaire de réfrigérant liquide pour former 1) des pâtes successives de cristaux des fractions constituants cristallisables 7 chacune étant cristallisable par reXroidissement jusqu'à chaque température successive, 2) des liqueur-mères successivement plus concentrées et des quantités liquides non vaporisées supplémentaires de réfrigérant ajouté pour maintenir la fluidité desdites liqueunFmères; i) séparation des récoltes de cristaux formées successivement et de toute liqueur-mère adhérente à partir desdites liqueut-mères successives plus concentrées et du réfrigérant liquide desdites pâtes successives; j) fusion et recyclage des récoltes de cristaux successives séparées vers le premier récipient de contact ou les récipients de contact précédents; k) élimination du réfrigérant de ladite liqueurmère plus concentrée obtenue dans le dernier desdits récipients de contact successifs pour enlever, récupérer et recycler tout réfrigérant et l) récupération de la liqueur-mère finale purifiée en tant que concentré. 2.- Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que l'on recycle une fraction de la première liquetlr- mère et des liqueurs-mères successives obtenues après chaque séparation de cristaux, vers le premier ou le meme récipient de contact successif pour règler la concentration des cristaux dans la patte afin de porter au maximum la croissance des cristaux. 3.- Procédé selon-la revendication 1, caractérisé en ce que les étapes successives de fusion sont réalisées sur chaque récolte de cristaux séparés pour réaliser un échange de chaleur entre lesdits cristaux et le réfrigérant recomprimé recyclé, en condensant ainsi des parties successives du réfrigérant comprimé à ltétat liquide.- 4.- Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que ledit réfrigérant est soluble dans lesdits mélanges dissous. 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les quantités successivement croissantes de réfrigé- rant liquide, comprises dans les liqueurs-mères suceessives, agissent de façon à maintenir les effets souhaités de solubilité, de fluidite, de viscosité et de cristallisation dans lesdits récipients de contact successifs. 6.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le réfrigérant liquide est soluble dans ledit stock d'alimentation et en ce que lesdites liqueurs-mères et les solutés sont solubles dans le réfrigérant, ce qui permet de réaliser un remplacement successif du constituant original cristallisé par l'agent de refroidissement, ledit réfrigérant étant ultérieurement chassé en vue a obtenir les solutés à ltétat sensiblement pur. 7.- Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que l'on choisit ledit mélange de stock d'alimentation dans le groupe de liquides contenant des substances dissoutes cristallisables constituées par des jus de fruits7 des ferment$ dea extraits, des bières, du lait et de l'eau saumâtre pour produire des concentrés de matières comestibles ou buvables. 8.- Procédé-selon la revendication l, caractérisé en ce que l'on choisit ledit agent de refroidissement dans le groupe de refrigérants constitué par des hydrocarbures aliphatiques saturés et insaturés à bas point d'ébullition à tension de vapeur élevée renfermant quatre atomes de carbone ou moins et des dérivés halogénés de ceux-ci, de l'anhydride carbonique, de l'airXliquéfié, de l'ammoniac--et des mélanges de ceux-ci qui ne provoquent pas de dégradation desdits mélanges de stocks d'alimentation. 9.- Procédé selon la revendication ls caractérisé en ce que l'on utilise ledit procédé pour effectuer la separa- tion sélective de cristaux de constituants ayant des points de fusion différents, de manière quelles constituants ne soient pas transportés depuis une étape de contact ultérieure vers une étape de contact antérieure, mais qu'ils soient maintenus dans des circuits séparés comprenant des étapes de contact índivi- duelles successives et qu'ils soient ainsi entièrement cristallisés par suite du recyclage continu, ce qui permet d'obtenir des produits d'une haute pureté. lO.- Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication lt comprenant une série de moyens permettant la mise en contact dtune zone avec une colonne de refroi- dissement comprenant un premier moyen de contact et des moyens de contact successifs au bas de chacun desquels se trouve une soupape dtintroduction~de réfrigérant conçue en vue de la mise en contact dudit mélange de stock d'alimentation liquide ou desdites liqueurs-mères atec ledit réfrigerant et fournissant une chute de pression entre ladite colonne à l'intérieur de ladite soupape et la source de réfrigérant liquéfié à l'extérieur de ladite soupape, en conséquence ledit réfrige- rant, par vaporisation et dilatation adiabatique, refroidissant ledit mélange liquide, et ledit moyen de contact étant relié à un moyen séparateur de cristaux en vue de l'enlève~ ment en continu à partir de ladite pâte, de cristaux formés dans le moyen de contact à partir du mélange ou de la liqueur-mère. 1l.- Appareil selon la revendication lOt caractérisé en ce que ladite colonne de fefroidissement est munie d'un système de récupération à circuit fermé pour recueillir l'agent de refroidissement dilaté et en ce que ledit moyen séparateur comporte une canalisation pour amener séparément des parties de liqueur-mère séparée vers des colonnes de refroidissement successives et pour recycler les microcristaux et des parties de liqueur-mère adhérente enlevés vers ladite première colonne de refroidissement.