Brevet FR2324578A1 — publié le 19770415

la présente invention se rapporte à un procédé perfectionné pour la fabrication du sulfate d'aluminium en particules. Le sulfate d'alumlnium est produit usuellement en faisant réagir l'acide sulfurique avec de la bauxite, en diluant ensuite avec de l'eau la solution résultante en laissant les matières solides insolubles se déposer de la solution aqueuse dans des réservoirs de sédimentation ou décanteurs et en retirant des décanteurs une solution diluée claire. la solution diluée de sulfate d'aluminium ainsi obtenue contient une quantité de sulfate d'aluminium équivalente à environ 8 % en poids de A1203. En général les concentrations des solutions de sulfate d'aluminium sont exprimées en pourcentage en poids d'oxyde d'aluminium (au203). Une partie de la solution diluée est livrée comme telle, mais la plus grande partie de la solution diluée est concentrée et cristallisée pour obtenir du sulfate d'aluminium solide. la concentration de la solution diluée est effectuée d'habitude en réservoirs en acier inoxydable ouverts, munis de serpentins réchauffeurs à vapeur d'eau faits également en acier inoxydable. C'est un procédé discontinu et, dans un tel procédé, le coefficient de transmission de chaleur est faible, notamment du fait que la solution concentrée est très visqueuse. Ia solution est concentrée Jusqu't une teneur en sulfate d'aluminium équivalente à environ 16,5 ffi en poids de Au203. La solution concentrée est ensuite déchargée sur un lit de coulée, par exemple un bassin en béton, pour se refroidir et se solidifier. Le produit solidifié est ensuite mis en morceaux manuellement et transporté à un broyeur, où les gros morceaux sont broyés pour donner un produit broyé approprié. On peut utiliser d'autres moyens de refroidissement et de solidification, mais il est très difficile de traiter la masse visqueuse chaude provenant des réservoirs de concentration. I1 est évident que les opérations de concentration et de broyage indiquées ci-dessus sont inefficaces et exigent beaucoup de main-d'oeuvre. L'objet de la présente invention est de realiser un procédé pour la fabrication du sulfate d'aluminium en particules qui évite les opérations inefficaces et croûteuses en main-d'oeuvre de concentration et de broyage utilisées actuellement. Selon la présente invention, un procédé pour la fabrication du sulfate d'aluminium en particules est caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer une solution aqueuse diluée de sulfate d'aluminium, à former une pellicule continue de la solution chaude sur la surface d'une paroi tubulaire chauffée à une température élevée, à provoquer le déplacement de la pellicule sur ladite surface afin d'évaporer une quantité importante d'eau de la solution, et à granuler le concentré obtenu. De préférence, la solution aqueuse diluée de sulfate d'aluminium contient une quantité de sulfate d'aluminium équivalente à 8 P en poids de Au203 La solution diluée est chauffée jusqu'au point d'ébullition de la solution, qui varie avec la concentration de la solution. La solution chaude passe ensuite à un évaporateur vertical à pellicule mince. Si l'on utilise un évaporateur à pellicule ascendante, la solution diluée chaude est introduite à la base de l'évaporateur où la solution bout. La vapeur d'eau dégagée par la solution fait monter une pellicule mince de solution le long de la paroi tubulaire de l'évaporateur, la température de la paroi étant maintenue au-dessus du point d'ébullition de la solution. A mesure que la pellicule monte le long de la paroi tubulaire, la quantité d'eau évaporée augmente et, arrivée à la partie supérieure de l'évaporateur, la solution atteint la concentration exigée. La vitesse d'ascension de la pellicule le long de la paroi tubulaire peut être augmentée en appliquant une succion à la partie supérieure de l'évaporateur afin d'éliminer la vapeur d'eau formée et d'abaisser le point d'ébullition de la solution. Si l'on utilise un évaporateur à pellicule descendante, la solution diluée chaude est introduite au sommet de l'évaporateur pour former une pellicule sur la surface de la paroi tubulaire de l'évaporateur' alors que celle-ci est maintenue au-dessus du point d'ébullition de la solution. Dans ce cas, on préfère appliquer une succion a la partie supérieure de l'évaporateur pour éliminer la vapeur d'eau formée à contre-courant par rapport à l'écoulement de la pellicule. De cette façon, on peut augmenter le temps de séjour de la pellicule dans l'évaporateur pour obtenir une solution plus concentrée. Le concentré obtenu à la sortie de ltévapora- teur, qui peut contenir une quantité de sulfate d'aluminium équivalente à 18 % en poids au maximum de Au203, est envoyé à des moyens de granulation appropriés où ledit concentré est granulé. Le matériau granulé est tamisé pour éliminer les fines ou les refus de tamisage, qui sont renvoyés dans le granulateur après le broyage du refus. De préférence, le concentré contient une quantité de sulfate d'aluminium équivalente à environ 16,5 % en poids de Al203. La présente invention concerne en outre une installation pour la fabrication de sulfate.d'aluminium en particules, caractérisé en ce qu'elle comprend un préchauffeur pour chauffer une solution diluée de sulfate d'aluminium à son point d'ébullition, un évaporateur à pellicule mince pour concentrer la solution diluée chaude sortant du pré chauffeur, et des moyens de granulation pour granuler le concentré obtenu à la sortie de l'évaporateur à pellicule mince. Comme préchauffeur, peut être utilisé tout dispositif de chauffage appropriée pour chauffer des liquides. L'évaporateur à pellicule mince peut etre un évaporateur à pellicule ascendante, à pellicule descendante ou à pellicule produite mécaniquement. Comme moyens granulateurs, il est préférable d'utiliser un malaxeur, appelé aussi malaxeur à couteaux, mais on peut utiliser tout moyen granulateur approprié, tel qu'une cuve de granulation. La figure unique du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut etre réalisée, ladite figure étant un organigramme illustrant le procédé de la présente invention. La solution aqueuse diluée de sulfate d1alu- minium est pompée par une pompe 10 vers un préchauffeur 11 qui est chauffé à la vapeur d'eau. La solution diluée chaude passe du pré chauffeur 11 vers un évaporateur 12 à pellicule ascendante qui, comme on l'a représenté consiste en trois tubes évaporateurs 13 en parallèle, et en une chemise de chauffage 14, chauffée à la vapeur d'eau. La solution diluée chaude bout à la partie inférieure de l'évaporateur 12 et la vapeur d'eau ainsi formée passe par les tubes 13, de sorte qu'une pellicule de solution se forme sur la paroi intérieure des tubes 13. L'évaporateur 12 est alimenté en continu à partir du préchauifeur, et la pellicule de solution monte dans les tubes 13 de sorte que la solution devient plus concentrée à mesure qu'elle monte dans les tubes.A la partie supérieure de l'évaporateur1 la solution concentrée est séparée de la vapeur d'eau par un cyclone 15. La vapeur d'eau est acheminée vers un condenseur 16 ou l'eau est récupérée. Cette eau peut être réutilisée dans le processus. Pour empêcher l'accumulation de matériau inerte et augmenter la vitesse d'ascension de la pellicule, on applique à l'évaporateur 12 une succion à travers le condenseur 16 en un point 17 du condenseur 16. Le concentré sortant du cyclone 15 passe dans un malaxeur 18 par des conduites à chemise chauffante à vapeur d'eau pour éviter le blocage des conduites. Le concentré est granulé dans le malaxeur 18 et les granulés passent sur des tamis 19. Le refus provenant des tamis 19 est broyé dans un broyeur à marteaux 20 et le matériau broyé est recyclé vers le malaxeur 18. Le courant 21 du matériau en particules de dimension désirée (ou matériau accepté) produit par les tamis 19 est stocké et emballé, et le courant de fines 22 produit par les tamis 19 est recyclé vers le malaxeur 18. On peut envisager d'obtenir l'équilibre de granulation d'une manière différente de celle mentionnée ci-dessus. Par exemple, une partie du courant de matériau accepté 21 peut etre broyé dans le broyeur à marteaux 20 pour augmenter la quantité de matériau recyclé, ou le matériau broyé sortant du broyeur à marteaux 20 peut être envoyé aux tamis 19 pour éliminer le matériau accepté et réduire la quantité de matériau recyclé. On peut également utiliser des combinaisons de tels procédés. Si l'on utilise de tels procédés, il peut être avantageux d'installer une trémie d'alimentation pour le matériau à recycler vers le malaxeur 18 afin de controler la quantité de matériau -recyclé vers le malaxeur 18. L'exemple non limitatif suivant sert à illustrer l'invention. EXEMPLE Pour la production du sulfate d'aluminium en particules à une échelle semi-industrielle, on utilise l'appareillage suivant. Comme préchauffeur pour chauffer la solution diluée de sulfate d'aluminium, on utilise un échangeur de chaleur à enveloppe et tubes chauffés à vapeur. L'évaporateur est un évaporateur à pellicule ascendante composé de deux tubes d'acier inoxydable (nuance 316L) en parallèle, ayant un diamètre intérieur de 25 mm et une longueur de 6 m. Les tubes sont enfermés dans une chemise à vapeur d'eau. La vapeur dteau de l'évaporateur est condensée dans un refroidisseur indirect. Le produit chaud de l'évaporateur est envoyé par un tube chauffé à la vapeur d'eau vers un malaxeur à deux arbres et à auge facilement amovible. L'auge mesure 250 mm de largeur et 760 mm de longueur. Les tamis utilisés sont des tamis- vibrants classiques munis d'un revetement de tamis en acier inoxydable, débitant un produit accepté compris entre 1,0 et 2,5 mm. Une solution de sulfate d'aluminium de teneur équivalente à 8,3 % en poids/poids de A1203 est pompée à un débit de 216,7 kg/h vers le préchauffeur où la solution est chauffée à 960C. La solution entre ensuite dans l'évaporateur qui est chauffé en utilisant 122 kg/h vapeur d'eau saturée à 1800C. La vapeur d'eau provenant de l'évaporateur est acheminée vers le condenseur à travers un séparateur et est condensée La pression dans le séparateur est maintenue à 480 mbar, au moyen de la condensation de la vapeur d'eau et d'un éjecteur d'air pour les incondensables afin de réduire la pression à 480 mbar. Le produit obtenu du séparateur a une teneur équivalente à 16,5 % en poids/poids de A1203 et est envoyé à 980C dans le malaxeur à un débit de 109,0 kg/h. La vapeur condensée, qui est obtenue à un débit de 107,7 kg/h, contient une quantité négligeable de sulfate d'aluminium. La partie recyclée envoyée au malaxeur, à un débit égal à 4 fois le débit du produit sortant du séparateur, est obtenue à partir des refus de tamisage. En adoptant ces débits d'alimentation, on obtient un régime permanent entre la partie recyclée et le produit Le procédé selon la présente invention a plusieurs avantages par rapport aux procédés utilisés actuellement pour la fabrication du sulfate d'aluminium en particules. Par exemple, c'est un procédé continu qui demande moins de main-d'oeuvre qu'un procédé discontinu, et le coefficient de transmission de chaleur dans les évaporateurs à pellicule mince est beaucoup plus élevé que dans les réservoirs de concentration, de sorte que le procédé a un très bon rendement. REVENDICATION5 1.- Procédé pour la fabrication du sulfate dtaluminium en particules, caractérisé en ce qutil consiste à chauffer une solution aqueuse diluée de sulfate d'aluminium, à former une pellicule continue de la solution chaude sur la surface dtune paroi tubulaire chauffée à une température élevée, à provoquer le déplacement de la pellicule sur ladite surface afin d'évaporer une quantité importante d'eau de la solution, et à granuler le concentré obtenu. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse diluée de sulfate d'aluminium contient une quantité de sulfate d'aluminium équivalente à environ 8 % en poids de AI2 03. 3.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la solution diluée est chauffée jusqu'au point d'êbuî- lition de la solution. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la solution chaude est envoyée dans un évaporateur à pellicule mince. 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le déplacement de la pellicule mince est réglé par la vitesse d'élimination de la vapeur d'eau de l'évaporateur à pellicule mince. 6.- Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que l'évaporateur fonctionne à une pression inférieure à la pression atmosphérique. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que le concentré obtenu de l'évaporateur à pellicule mince contient une quantité de sulfate d'aluminium équivalente à 18 % en poids au maximum de Au203. 8.- Installation pour la fabrication de sulfate d'aluminium en particulier, caractérisée en ce qu'elle comprend un préchauffeur pour chauffer une solution diluée de sulfate d'aluminium à son point d'ébullition, un évaporateur à pellicule mince pour concentrer la solution diluée chaude sortant du préchauffeur, et des moyens de granulation pour granuler le concentré obtenu à la sortie de l'évaporateur à pellicule mince. 9.- Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'évaporateur à pellicule mince est un évaporateur à pellicule descendante. 10.- Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'évaporateur à pellicule mince est un évaporateur à pellicule ascendante. 11.- Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'évaporateur à pelliculerritnce est un évaporateur à pellicule produite par voie mécanique. 12.- Installation selon l'une quelconque des revendications 8 à il caractérisée en ce que les moyens de granulation sont constitués par un malaxeur à couteaux. 13.- Installation selon l'une quelconque des revendications 8 à il > caractérisée en ce que les moyens de granulation sont constitués par une cuve de granulation. 14. - Sulfate d'aluminium en particules, caractérisé en ce qu'il a été produit par un procédé selon l'une quelconque des revendications i à 7.