Brevet FR2329763A1 — publié le 19770527

La présente invention est relative au dépt5t de films ou couches très minces sur des substrats ou supports. Elle s'applique par exemple à la réali- sation de dépôt de matériaux tels que carbone, tungstène, carbures, oxydes, etc... pour confectionner des revêtements protecteurs sur des outils notamment. L'invention concerne plus particulièrement le procédé de déposition connu sous le terme générique d' "Ion Plating". On sait que dans un tel procédé le substrat est bombardé par un flot d'ions à haute énergie qui cause un effet de sputtering (pulvérisation cathodique) appréciable avant et pendant le dépôt du film. Le bombardement ionique est en général réalisé dans un appareil à décharge de gaz rare à faible pression (de l'ordre de 1Q à 10 Torr) analogue à ceux utilisés en pulvérisation cathodique, la différence principale résidant dans le fait qu'en "ion plating", on soumet le substrat à un bombardement ionique durant un temps suffisant pour le débarrasser des contaminations de surface.Lorsque le substrat est nettoyé, le dépôt du film commence sans interruption du bombardement ionique. Pour qu'il y ait formation du film, il faut bien entendu que la vitesse de dépôt soit supérieure à la vitesse de pulvéri sation. Les étape s de ce procédé dation plating sont donc les suivantes 1 - La surface du substrat est nettoyée par pulverisation cathodique jusqu'au début de la formation du film; 2 - On fournit un flux à haute densité de particules du matériau à deposer. Ce flux élevé contribue à l'obtention d'une température importante en surface qui améliore l'adhérence des couches par création d'un processus de diffusion. Ces particules incidentes du matériau à déposer sont obtenues à partir d'une source d'evaporation thermique, puis elles sont ionisées et accélérées par le champ électrique du substrat. La source d'évaporation constitue donc ltélément essentiel de ce dispo sitif de déposition, Cette source doit répondre aux exigences suivantes 1 - fournir en permanence un flux élevé de particules solides, suffisant pour donner la vitesse de dépôt nécessaire sur le substrat (de l'ordre de 0,3 /minute à 5 /minute); 2 - ne pas contribuer à la contamination du flux de particules solides; 3 - pouvoir fonctionner durant des temps relativement longs (de l'ordre de quelques minutes à quelques heures) sans nécessiter de recharges en maté riau à déposer;; 4 - pouvoir travailler en permanence à des pressions relativement -l -3 élevées (10-1 à 10-3 Torr) par rapport aux pressions normalement utilisées en évaporation sous vide (10-4 Torr à 10-7 Torr) et ce sans risques d'amor çages haute tension. Pour résoudre ce problème de l'évaporation thermique on utilise les solutions suivantes: a) Evaporation à effet Joule, par filament, panier, nacelle ou creuset. C'est la solution la plus simple et sans doute la plus utilisée. Elle présente cependant trois inconvénients - la quantité de matériau disponible pour l'évaporation est relativement limitée, et les dispositifs de recharge, durant l'évaporation, sont peu utilisables car ils modifient les conditions de l'évaporation. On est donc limité quant à l'épaisseur maximale du dépôt; - certains matériaux à point de fusion élevé ne sont pratiquement pas évaporables par ce procédé. C'est notamment le cas du carbone, du tungstène, du tantale, de l'alumine, des carbures, de nombreux oxydes, etc...Or ces matériaux sont intéressants pour réaliser des revêtements durs (protection d'outils par exemple); - il se produit un phénomène de "distillation" pendant l'évaporation qui fait que la composition de la couche déposée peut être notablement différente de celle du matériau placé dans la source d'évaporation. Ce phénomène est inhérent à la nature meme du mode d'évaporation, c'est-à-dire un chauffage par effet Joule, qui affecte différemment des composants ayant des points de fusion différents, voire très différents. b) Evaporation par canon à bombardement électronique. Dans ce procédé, on remplace la source d'évaporation chauffée par effet Joule par un creuset refroidi contenant le matériau à évaporer et placé au potentiel de la masse. Le matériau à évaporer est bombardé par un faisceau d'électrons ayant une énergie comprise entre, par exemple, 1 kV et 20 kV, et une intensité comprise entre 10 mA et 10 A. Ce procédé présente les inconvdnients suivants - on fait appel pour le fonctionnement du canon à des tensions très élevées, or le procédé d'ion- plating nécessite des pressions de travail com prises entre 10 1 Torr et 10 Torr, ce qui est une zone de pression favorisant particulièrement les amorçages (zone de claquage). On est donc obligé de réaliser des dispositifs de pompage différentiels des canons, ce qui complique notablement-l'instnllation et ne met pas totalement à l'abri des claquages (cas de remontées intempestives de pression dues à des dégazages ou des fausses manoeuvre; - les matériaux isolants sont difficiles à évaporer, car leur surface se charge négativement à la suite du bombardement électronique et repousse ensuite les électrons incidents.On obtient donc des vitesses réelles d'évaporation faible s - Le phénomène de "distillation" mentionné précédemment à propos de l'évaporation par effet Joule subsiste sous une forme atténuée, c) Création d'un flux de particules solides par l'utilisation d'une cathode de sputterinA- Ce procédé ne présente aucun des inconvénients des deux procédés décrits précédemment, Cependant il présente un inconvénient majeur car il est très lent. En effet, les vitesses de dépôt obtenues sont de l'ordre de 200 /minute à 500 /minute, ce qui s'oppose à toute application industrielle normale de ce procédé. La présente invention se propose d'utiliser cette dernière solution mais en remplaçant la cathode de sputtering par une cathode magnétron. Le principal avantage de telles cathodes, dans leur application, selon l'invention, au procédé d'ion plating, réside dans la grande vitesse de dépôt qu'elles permettent d'obtenir. En effet on obtient des vitesses de dépôide l'ordre du micron/minute, soit vingt à trente fois plus importantes qu'en utilisant une cathode de sputtering classique. Les cathodes magnétron présentent en outre l'avantage de fonctionner avec des tensions plus faibles (de l'ordre de 600 volts) que les tensions de fonctionnement L à 5 kV) des cathodes classique s. On a décrit ci-après en référence au dessin annexé un éxemple de réalisation d'un dispositif selon l'invention, La figure unique de ce dessin est une vue schématique en élévation avec arrachement de ce dispositif. Ce dispositif est de conception similaire à celle d'un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'ion plating. I1 comporte donc une enceinte 10 dans laquelle on fait le vide, un porte-substrat 12 isolé et refroidi par eau, et un cache mobile 22 qui permet de limiter le flux du plasma se constituant autour du substrat. Ce dispositif comporte par ailleurs une cathode magnétron 16, avec aimants 18 et caches à la masse 20, pour réaliser un dépôt de couches minces par ion plating, et une anode 14 refroidie par eau. Selon une autre caractéristique de cette invention, on prévoit un jeu de grilles 24, entre l'anode 14 et le porte-substrat 12, qui peuvent entre por téës ensemble ou séparément à la masse ou à un potentiel positif ou négatif approprié, continu, modulé ou à haute fréquence, afin de constituer un élément de séparation des deux plasmas; ; a) le plasma qui se constitue autour de la cathode magnétron et assure l'éjection de particules solides de cette cathode, b) le plasma qui se constitue autour du substrat et permet, d'une part, le nettoyage de ce substrat par bombardement, et, d'autre part, l'ionisation par échange de charges d'une partie des atomes éjectés de la cathode magnétron, fl demeure bien entendu que cette invention n'est pas limitée à llexem- ple de réalisation décrit et représenté, mais qu'elle en englobe toutes les variantes. REVENDICATIONS 1) Procédé de dépit d'un film mince sur un substrat polarisé, notamment pour réaliser des revetements protecteurs, du type "ion plating" consistant à nettoyer la surface du substrat par pulvérisation cathodique jusqu'au début de la formation du film et à fournir un flux à haute densité de particules du matériau à déposer, caractérisé en ce que les dites particules sont obtenues à partir d'une source de particules solides à bombardement ioniquedu type cathode magnétron 2) Dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé selon la revendication 1, caracté-risé en ce qu'il comporte une enceinte sous vide recevant le porte-substrat (12) etun cache mobile (22) et une cathode magnétron (16), et en ce qu'on prévoit, entre la cathode et le porte-substrat, un jeu de grilles (24) qui peuvent être portées ensemble ou séparément à la masse à un potentiel positif ou négatif approprié, continu, modulé ou à haute fréquence, afin de constituer un élément de séparation des plasmas se constituant respectivement autour de la cathode et autour du substrat.