Brevet FR2326455A1 — publié le 19770429

La présente invention concerne la préparation de noirs de carbone de haute qualité qui conviennent pour être utilisés pour le renforcement du caoutchouc et pour la fabrication des encres dtim- primerie, des révélateurs secs et analogues, à partir de charbon raffiné au solvant, c'est-â-dire en utilisant ltextraction au solvant du charbon. Plus particulièrement, l'invention est-basée sur le concept de ltextraction au solvant de la majeure partie du charbon qui est débarrassée des matières inorganiques et de son utilisation comme matière de départ, ou charge d'alimentation, pour la préparation de noirs de carbone; alternativement, le solvant et le charbon extrait sont utilisés en combinaison comme charge d'alimentation pour la préparation de noirs de carbone.L'invention se rapporte également à la préparation de noirs de carbone directement à partir de ces charges d'alimentation. Par conséquent, l'un des buts de la présente invention est de préparer des noirs de carbone de haute qualité en utilisant comme matière de départ du charbon extrait au solvant seul ou en combinaison avec le solvant utilisé pour l'extraction de ce charbon. Un autre but de l'invention est de rendre la fabrication des noirs de carbone moins dépendante des matières de départ dérivées du pétrole en utilisant du charbon extrait au solvant seul ou en combinaison avec le solvant pour accroître ou développer les sources de matières de départ pour la préparation de noirs de carbone, en dehors de celles dérivées du pétrole comportant une forte proportion de composés aromatiques.Un autre but de 1'invention est de réduire le coût du noir de carbone en utilisant, au moins en partie, du charbon bien meilleur marché, à la place des matières de départ onéreuses pour la préparation des noirs de carbone qui sont dérivés du pétrole. Le noir de carbone a pris de plus en plus d'importance; par exemple, plus de 1,8 millions de tonnes de noir de carbone sont fabriqués chaque année dans les seuls Etats-Unis. Il existe quatrety- pes principaux de noirs de carbone fabriqués aux Etats-Unis; le noir au tunnel, le noir thermique, le noir de fourneau et le noir de lampe. Parmi ces quatre types, le noir de fourneau est, de loin, le plus important et il représente presque 95 % du noir de carbone produit aux Etats-Unis. Les noirs de fourneau de haute qualité sont préparés à partir de certains produits de raffinage pétrolier en particulier à partir des hydrocarbures provenant des huiles de re cyclage du craquage catalytique à forte teneur en composés aromatiques. En utilisant ces types d'hydrocarbures, on produit entre-environ 0,5 et environ 0,65 kg de noir de fourneau par litre d'huile de recyclage. Les noirs de tunnel sont préparés à partir de gaz naturel par combustion partielle à l'atmosphère en présence d'une surface froide. Les noirs au tunnel sont également de haute qualité. Environ 31,15 m3 de gaz sont nécessaires pour produire 1 kg de noir au tunnel. Du fait du coût accru et de la non disponibilité de gaz naturel aux Etats-Unis à quoi s'ajoute le faible rendement, une faible quantité seulement de noir au tunnel est produite aux Etats-Unis. Les noirs thermiques sont fabriqués à partir de gaz naturel. Les rendements sont bien supérieurs, de l'ordre d'environ 0,5 à 0,75 kg de noir de carbone par m3 de gaz, mais les noirs thermiques sont de mauvaise qualité. Les noirs thermiques ne sont pas susceptibles d'être utilisés pour le renforcement du caoutchouc du fait de leurs dimensions granulométriques élevées et de leur faible surface spécifique. Ainsi, actuellement l'accent est mis sur l'emploi de noirs de fourneau à structure de haute qualité préparés à partir d'hydrocarbures liquides. Plus précisément, la gamme et les types de matières de départ hydrocarbonées utilisées pour produire les divers noirs de carbone sont relativement limités. Une huile lourde, riche en composés aromatiques, contenant au moins 50 % de composés aromatiques avec une forte teneur en composés polycycliques et fortement insaturée, est utilisée comme matière de départ pour produire des noirs de fourneau. En particulier, l'huile de recyclage du craquage catalytique de raffinerie est utilisée pour fabriquer la plupart des noirs de fourneau actuellement produits.Le procédé de fabrication du noir de fourneau utilise un four horizontal à forte turbulence dans lequel la matière de départ aromatique chaude atomisée est introduite à environ 500 OC et un combustible auxiliaire, habituellement du gaz naturel, est utilisé pour obtenir la haute température nécessaire pour provoquer la carbonisation incomplète et la décomposition de ces gouttelettes d'huile aromatique en noir de carbone de fourneau. Le procédé consiste habituellement à brûler complètement le gaz naturel avant l'introduction de la matière de départ aromatique pour produire un milieu chaud tourbillonnaire à une température comprise entre 650 et 1 200 OC, Plus la turbulence est forte dans la zone de pyrolyse du noir de fourneau, plus les dimensions granulométriques du noir de carbone produit sont fines. Le mélange uniforme de la matière de départ constituée par une huile de recyclage dans les gaz enflammés du vent chaud est important pour l'obtention des neilleurs résultats. Les temps de séjour à de telles températures élevées doivent être très courts, de l'ordre de quelques millièmes de seconde. Les noirs de fourneau de haute qualité sont utilisables pour renforcer le caoutchouc, en particulier le caoutchouc destiné à la fabrication de pneus de véhicules. Antérieurenent, des tentatives ont déjà été faites en vue d'utiliser du charbon pour produire du noir de carbone; par exemple, le brevet des EUA nO 3 424 556 décrit un procédé pour produire du noir de carbone qui consiste à chauffer rapidement du charbon dispersé dont les particules ont des dimensions inférieures à 0,048 mm environ à des températures comprises entre 9 et environ 1 800 OC; en moins de 5 secondes environ , pour former un produit de carbonisation et une matière gazeuse contenant des particules de noir de carbone entrainées, à refroidir la matière gazeuse, à séparer le noir de carbone entraîné, et à récupérer le noir de carbone en tant que produit.Cependant, la description de ce brevet semble indiquer que le noir de carbone ainsi formé lorsqu'il a été utilisé en mélange avec du caoutchouc naturel, n'a produit que des résultats équivalents et, dans certains cas, inférieurs à ceux des noirs thermiques. Les spécialistes de la technique et, en particulier, les spécialistes de la fabrication des caoutchoucs savent que les meilleurs noirs de renforcement actuellement disponibles pour améliorer les propriétés de résistance à l'abrasion et à l'usure ainsi que les propriétés de résistance mécanique des caoutchoucs naturels aussi bien que synthétiques doivent être incorporés à ces caoutchoucs dans des proportions comprises entre 40 et 60 parties pour donner les meilleurs résultats et que ces noirs de renforcement sont des noirs de carbone à structure de haute qualité connus dans l'industrie sous l'appellation noirs de fourneau. Le brevet des EUA nO 3 404 960 décrit un procédé pour produire simultanément du coke et du noir de carbone, ce procédé consistant à introduire un lit de charbon approximativement plat d'une épaisseur prédéterminée le long d'un lit horizontal de longueur prédéterminée à travers un four, à introduire vers le haut à travers le lit, dans ce four entre 25 et 50 % de la quantité d'air théorique nécessaire pour la combustion complète des hydrocarbures contenus dans le charbon, de façon que cet air réagisse avec les hydrocarbures contenus dans ce charbon, à porter le charbon contenu dans le lit à une température de cokéfaction et à cokéfier partiellement le charbon et à craquer les hydrocarbures n'ayant pas réagi pour former du noir de carbone tout en créant un courant de gaz chauds à travers le lit, courant dans lequel le noir de carbone formé est entraîné et dans lequel les hydrocarbures n'ayant pas encore réagi sont craqués à la fois dans le lit et au-dessus du lit, à faire tomber le charbon partiellement en un courant se déplaçant vers le bas dans un four à cuve pour achever la cokéfaction du charbon dans le four à cuve, à évacuer le courant de gaz hors du four de carbonisation, à refroidir le courant de gaz et à extraire le noir de carbone. Cependant, la description de ce brevet indique, par ailleurs, qu'aucun noir de carbone répondant exactement aux normes des qualités industrielles actuelles n'a été produit par ce procédé. Par conséquent, conformément à la présente invention, une quantité importante de charbon, jusqu'à 85 %, peut être dissoute dans une huile de recyclage à forte teneur en composés aromatiques qui est habituellement utilisée seule en tant que matière de départ pour la préparation du noir de carbone. La solvatation du charbon peut être effectuée en chauffant la suspension charbon-solvant jusqu'à environ 450 OC-500 OC. Le charbon non dissous et les matières inorganiques sont alors séparés par filtration et la solution chaude solvant-charbon extraite est chargée directement dans un four de fabrication de noir de carbone.Un autre procédé consiste à récupérer le charbon extrait ou solvaté sous forme d'une matière solide, par exemple en évaporant le solvant, et à broyer le charbon à des dimensions granulométriques suffisamment petites pour qu'il puisse être utilisé directement dans un four de fabrication de noir de carbone. Un autre procédé d'utilisation du charbon pour préparer du noir de carbone destiné à certaines applications consiste à extraire la partie hydrocarbure du charbon avec un solvant approprié et à séparer le charbon extrait ou solvaté du solvant et à broyer le charbon solvaté à des dimensions granulométriques suffisamment pe tites pour qu'il puisse être directement utilisé pour certaines applications du noir de carbone. Du point de vue de leur structure, les charbons sont composes principalement par des noyaux aromatiques condensés de poids moléculaire élevé. Les spectres de résonance magnétique nucléaire (RMN) fournissent des estimations de la distribution des atomes d'hydrogène entre les structures aromatiques et les structures non aromatiques. Environ 70 s de tous les atomes de carbone du charbon sont liés dans des noyaux aromatiques mais seulement environ 23 % des atomes d'hydrogène sont liés aux atomes de carbone des noyaux aromatiques. Ces composés ont des poids moléculaires de l'ordre de 10 000. Le charbon contient également de 1' oxygène, du soufre et de 1' azote combinés principalement dans des groupes fonctionnels, tels que OH, CO, COOH, NH2, CN, S et SH qui existent sous forme d'une partie intégrante de la molécule de charbon d'origine. La fraction soluble de charbon qui représente jusqu'à environ 70 à 80 % de la matière organique du charbon d'origine a un poids moléculaire compris entre environ 250 et environ 1500. Le charbon non dissous contient toutes les matières inorganiques et la plus grande partie du soufre. Ces matières sont séparées par filtration de l'extrait de charbon et du solvant chauds. Les solvants utilisés pour extraire le charbon conformément à la présente invention sont des hydrocarbures polycycliques, des aromatiques, des naphtènes et leurs mélanges ayant un point d'ébullition compris entre environ 240 OC et environ 425 OC et qui sont liquides à la température et à la pression d'extraction. Ces matières sont appelées dans la technique de raffinage "dripolène", huile de condensation ou huile de décantation. Ces huiles sont obtenues à la suite du craquage catalytique du pétrole brut ou elles peuvent être obtenues par craquage à la vapeur d'eau d'une coupe complète de naphta ou de gaz-oil pour produire de l'éthylène, ce qui conduit à l'obtention d'huiles lourdes semi-aromatiques. Ceci ne signifie pas cependant que des solvants purs, tels que la tétraline, la décaline et analogues ne pourraient pas être utilisés po'or extraire 3 v rbrbon mais ces solvants sont p2us onéreux. La quantité de solvant utilisée pour dissoudre 50 % ou plus de charbon doit être comprise entre environ 0,5 et environ 10 par ties en poids par partie en poids de charbon sec. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et en regard des dessins annexés sur lesquels - la Fig. 1 représente un schéma du fonctionnement d'une installation conçue pour extraire du charbon au solvant et pour utiliser le solvant et l'extrait de charbon pour fabriquer du noir de carbone de fourneau; - la Fig. 2 représente le schéma de fonctionnement de deux autres installations d'extraction du charbon au solvant et de fabrication de noir de fourneau. La Fig. 1 représente un schéma de fonctionnement d'une installation conçue pour extraire du charbon au solvant et pour utiliser le solvant et l'extrait de charbon pour fabriquer du noir de carbone de fourneau. Le charbon est broyé à des dimensions granulome triques d'environ 0,25 mm ou moins et mélangé avec le solvant dans une cuve à suspension. Cette suspension de particules de charbon et de solvant est alors envoyée dans une zone d'extraction chauffée et sous pression dans laquelle elle séjourne pendant une période suffisante pour dissoudre la quantité désirée de charbon.Le mélange est alors envoyé, à sa sortie de la zone d'extraction, dans une presse à filtre-presse dans lequel le charbon non dissous constitué par des matières inorganiques et des cendres ainsi que par une certaine quantité de charbon non dissous est séparé du mélange de charbon extrait et de solvant. Le mélange de charbon extrait et de solvant eet envoyé dans une zone de chauffage puis dans un four formant réacteur de fabrication de noir de carbone dans lequel du gaz naturel et de l'air sont utilisés pour produire du noir de carbone de fourneau. Le produit est alors refroidi brusquement et le noir de carbone est recueilli dans des collecteurs primaires, tels que des collecteurs cyclones et, si désiré, des filtres à sac peuvent être utilisés comme collecteurs secondaires. Le noir de carbone est alors pulvérisé, passé au tambour, de façon à la préparer en vue d'une utilisation ultérieure ou bien le noir de carbone est pulvérisé, mélangé à de l'eau et transformé en granules et emballé dans des récipients appropriés de façon à le préparer en vue d'une utilisation ultérieure. La Fig. 2 représente deux modes de réalisation. Dans le premier le charbon est broyé, extrait et filtré, comme dans le mode de réalisation de la Fig. 1, L'extrait de charbon et le solvant sont alors envoyés dans un évaporateur dans lequel le solvant est séparé de l'extrait de charbon et récupéré en vue de sa réutilisation. L'extrait de charbon solide est alors envoyé dans un broyeur rotatif et les particules de charbon solides sont mélangées avec des gaz de combustion chauds à grande vitesse et envoyées dans un four de fabrication de noir de carbone dans lequel de l'air est utilisé pour accroître la turbulence à l'intérieur du four. Le noir de carbone entraîné est alors brusquement refroidi et le noir de carbone est recueilli de la même manière que dans l'installation représentée sur la Fig. 1 soit en vrac soit sous forme de granules. Ce procédé est représenté sur la partie supérieure de la Fig.2.La partie intérieure de celle-ci représente la récupération de l'extrait de charbon solide qui est alors envoyé dans un broyeur rotatif et réduit à des dimensions granulométriques de 50 à 60 . Ces particules de charbon de dimensions granulométriques comprises entre 50 et sont alors envoyées dans un broyeur à fluide à haute énergie dans lequel les particules sont & nouveau réduites en des particules de 2 à 4 lu en utilisant de la vapeur d'eau surchauffée comme fluide de broyage. Le noir de carbone dont les particules ont les-dimensions comprises entre 2 et 4 p est alors recueilli et rassemblé soit en vrac soit sous forme de granules, comme dans l'installation de la Fig.l. La mise en oeuvre de la présente invention sera plus facilement comprise en se référant aux exemples ci-après qui sont donnés à titre d'exemples représentatifs et non pour limiter la portée de l'invention. Sauf indication contraire les parties et pourcentages indiqués sont en poids. EXEMPLE 1 Du charbon bitumineux est broyé en particules de 0,25 mm ou moins. La composition approximative du charbon, en pourcentage en poids, est la suivante Humidité 2,1 Matières volatiles 36,0 Carbone fixé 54,7 Cendres L'analyse elémentaire approximative du charbon, en pourcentage en poids est la suivante Hydrogène 5,2 Carbone 75,5 Azote 1,5 Soufre 1,5 Cendres 7,2 Oxygène 9,1 Une partie en poids du charbon broyé est mélangée avec 2,5 parties en poids d'un solvant. Le solvant utilisé est l'huile de recyclage craquée catalytiquement résultant du craquage catalytique du pétrole brut. Le solvant est préalablement chauffé à environ 200 OC. La suspension chaude de charbon et de solvant est alors refoulée dans une zone d'extraction chauffée. La température et la suspension de charbon et de solvant est portée à environ 350 OC sous la pression spontanée et la suspension de charbon et de solvant est maintenue dans ces conditions pendant approximativement 30 minutes. Après une période d'extraction d'environ 30 minutes, le mélange de solvant et de charbon est envoyé par pompage à travers un filtre-presse. Le pourcentage d'extraction de charbon est d'environ 65 % en poids et est déterminé en pesant les résidus minéraux et le charbon non extrait restant dans le lit filtrant. L'extrait de charbon liquide chaud et le solvant chaud sont obtenus en tant que filtrat qui est utilisé comme liquide de fabrication de noir de carbone en étant introduit axialement dans un four de fabrication de noir de carbone à zone de réaction cylindrique au moyen d'une buse de pulvérisation située au centre de l'extrémité amont du four de fabrication de noir de carbone à un débit d'approximativement 207 litres à l'heure, comme représenté sur la Fig.1 Le mélange de liquide de fabrication atomisé de charbon extrait et de solvant est thermiquement décomposé à l'aide d'une réaction de combustion turbulente entretenue par six jets de gaz naturel qui sont introduits par six orifices séparés régulièrement espacés concentri quement autour de la buse de pulvérisation et par un courant d'air entrant dans l'espace annulaire entourant les jets de gaz naturel par une volute en spirale disposée dans la même extrémité du four. En opérant de cette manière dans un four dont la zone de réaction est ccnsttuée par une courte section cylindrique ayant un diamètre d'environ 46 cm et une longueur d'environ 23 cm suivie d'une seconde courte section cylindrique resserrée ayant un diamètre d'environ 23 cm et une longueur d'environ 23 cm et en utilisant une quantité totale d'environ 85 m3/h, à pression et température normales, de gaz naturel et approximativement 1 510 m3/h à pression et température normales, d'air, on produit un noir de fourneau du type à structure de haute qualité à un débit d'environ 98 kg/h. Le noir de carbone produit présente approximativement les caractéristiques suivantes Diamètre moyen des particules (angstroms) 200 à 450 Surface spécifique-absorption de N2 (m2/g 80 à 130 pH 8à 9 Absorption d'huile (cm3/g) 1,0 à 1,5 Cet exemple concerne le procédé du schéma de la Fig.l EXEMPLE Il On a broyé en particules de 0,25 mm ou moins un charbon bitumineux extrêmement volatil ayant approximativement la composition suivante en pourcentage en poids Matières volatiles 39,3 Carbone fixé 47,7 Cendres 13,0 On mélange une partie en poids de ce charbon broyé, tout en agitant, avec trois parties en poids d'une huile de recyclage d'unité de craquage catalytique qui a été préalablement chauffée à environ 200 OC. La suspension chaude résultante d'huile de recyclage et charbon broyé est envoyée par une pompe dans une zone d'extraction sous pression chauffée dans laquelle elle est maintenue pendant environ 1 heure à 350 OC. Le mélange résultant d'extrait de charbon, de charbon non dissous et de solvant est filtré dans un filtre-presse. Le pourcentage d'extrait de charbon est d'environ 75 %, cette valeur étant déterminée par l'estimation de la quantité des matières solides constituées par les résidus minéraux et le charbon non extrait. L'extrait de charbon liquide chaud et le solvant chaud sont obtenus en tant que filtrat et sont utilisés comme liquide de fabrication de noir de carbone en étant introduits dans un four vertical du type représente sur la Fig.2 à un débit d'environ 138C '/h. Le four comporte dix brûleurs cylindriques espacés à égale distance autour de la chambre du four dans un plan situé à environ 46 cm au dessus de la sole du four. Chaque chambre cylindrique se termine par un peigne de décharge évasé. De l'air est introduit dans chaque brûleur à un débit d'environ 620 m3/h, à pression et température normales, par un conduit débouchant tangentiellement.Du gaz naturel à un débit d'environ 54 m3/h, à pression et températures normales, est introduit dans chaque chambre dans une direction coaxiale, de même que le mélange d'extrait de charbon et de solvant constituant le liquide de fabrication de noir de carbone de fourneau, par des buses de pulvérisation ou atomiseurs. Cette disposition permet la formation d'une flamme en anneau rotative qui engendre une masse ascendante de gaz de combustion qui s'élève vers le haut en tournant à l'intérieur de la chambre du four. La température de la chambre du four est maintenue dans un intervalle compris entre environ 1 200 OC, à proximité de la base de la chambre, et environ 980 OC, à proximité du sommet des sections du four. Le noir de carbone est produit dans une telle chambre de four à un débit d'environ 1 000 kg/h avec un rendement d'environ 1,05 kg de noir de carbone par litre de charge liquide de fabrication introduit dans le four. Les noirs de carbone ainsi produits présentent, en moyenne, les propriétés suivantes Diamètre moyen (angströms) 220 à 250 Surface spécifique (m2/g) 90 à 110 pH 8à 9 Extrait au benzène (% en poids) 0,05 à 0,06 Absorption dthuile (cm3/g) 1,0 à 1,4 Des noirs de carbone ainsi préparés présentent les capacités de renforcement maximales lorsqu'ils sont utilisés dans le caoutchouc, entraînent un échauffement modéré, présentent une bonne résistance à la flexion, une bonne résilience et une faible déformation à la compression et possèdent des propriétés d'extraction et de traitement supérieures lorsqu'ils sont convenablement mélangés au caoutchouc. Cet exemple correspond au mode de fonctionnement de l'installation représentée sur la Fig.1. EXEMPLE III On a broyé un charbon bitumineux à des dimensions granulométriques de 0,25 mm ou moins. Le charbon a approximativement la com position suivante, en pourcentage en poids Humidité 2,1 Matières volatiles 26,0 Carbone fixé 54,7 Cendres 7,2 L'analyse élémentaire approximative donne les résultats suivants en pourcentage en poids Hydrogène 5,2 Carbone 75,5 Azote 1,5 Soufre 1,5 Oxygène 9,1 Cendres 7,2 Une partie de charbon broyé est mélangée, tout en agitant, avec environ 2,5 parties en poids de solvant précédemment chauffé à environ 200 OC qui est constitué par des hydrocarbures polycycliques comprenant des aromatiques ou des hydrocarbures naphténiques qui sont liquides à la température et à la pression d'extraction, c'est-à-dire la tétraline, la décaline, le biphényle, le méthylnaphtalène et leurs mélanges et l'huile de recyclage d'unité de craquage catalytique. Cette suspension de charbon broyé dans un solvant chaud est alors envoyée au moyen d'une pompe dans une zone d'extraction chauffée. La température est alors accrue à environ 350 OC sous la pression spontanée et le mélange est maintenu dans ces conditions pendant 30 minutes. Le mélange d'extraction chaud est alors filtré au moyen d'un filtre-presse. La quantité de charbon qui est extraite est d'environ 65-70 %, cette valeur étant déterminée en pesant les éléments constitués par les résidus minéraux et le charbon non extrait. L'extrait de charbon liquide chaud (filtrat) est alors introduit dans un évaporateur dans lequel le solvant est séparé et envoyé dans une installation de récupération du solvant en vue de sa ré-utilisation pour l'extraction de nouvelles quantités de charbon. Les morceaux de charbon solides récupérés à la sortie de l'é- vaporateur sont alors envoyés dans un broyeur rotatif dans lequel ils sont réduits à des dimensions granulométriques inférieures à 0,048 mm environ. Le charbon pulvérisé est entraîné dans une zone de pyrolyse au moyen d'un gaz de combustion chaud à une température d'environ 625 OC. De l'air chaud est également introduit à la base de la zone de pyrolyse verticale. Une température de la zone de pyrolyse d'environ 1 300 OC est atteinte et une décomposition partielle des particules de charbon solides extraits se produit. Les particules solides, légères, duveteuses, de noir de carbone sont entraînées par les gaz produits dans une zone de refroidissement brusque et, de là, dans des collecteurs cyclones et dans des filtres à sac. Ensuite, le noir de carbone recueilli est récupéré et mis sous forme de granules. Les agglomérats et les particules plus denses sont retirés du fond du four et peuvent être, si désiré, utilisés comme combustible pour produire le gaz de combustion chaud qui, à son tour, est utilisé comme gaz porteur. Le noir de carbone a la composition et les propriétés sui vantes Composition Pourcentage en poids Carbone 92,5 Oxygène 1,0 Hydrogène 0,5 Matières volatiles 3,0 Propriétés chimiques et physiques Diamètre moyen (A) 400 Surface spécifique (m2/g) 80 pH 8 à 8,5 Extrait au benzène (% en poids) 0,20 Absorption d'huile (cm3/g) 1,4 à 1,6 Nigromètre 85 Intensité de coloration (% de SRF) 220 à 230 L'expérience indique que le noir de carbone ayant les propriétés décrites ci-dessus est utile pour renforcer le caoutchouc, en particulier celui destiné à la fabrication de pneus pour véhicules présentant un échauffement modéré, une résistance acceptable à la flexion et une bonne résilience.Cet exemple correspond au fonctionnement de 1'intallation dont le schéma est représenté à la partie supérieure de la Fig.2. EXEMPLE IV Le charbon extrait de la manière décrite dans l'exemple III est récupéré sous forme de charbon extrait solide de la manière décrite dans l'exemple III et envoyé dans un broyeur rotatif dans lequel il est réduit à des dimensions granulométriques de 50 à 60 p. Le charbon dont les particules ont des dimensions de 50 à 60 P est alors introduit dans un broyeur "ouragan" ou à énergie fluidique. Un courant à vitesse sonique de vapeur surchauffée à 400 500 OC est utilisé pour réduire les particules de 50-60 r à un diamètre moyen de 2 à 4 F environ. Cette fine poudre de charbon peut alors être enrobée d'une matière anti-oxygène, telle que du stéarate de zinc, de l'acide stéarique en poudre, des amines primaires solides et analogues. Elle peut alors être mise en granules. L'expérience a montré que cette matière est une excellente matière semi renforçante pour le caoutchouc. Elle possède une surface spécifique d'environ 20 à 25 *2/go Cet exemple correspond au fonctionnement de l'installation dont le schéma est représenté sur la partie inférieure de la Fig.2. REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation de noir de carbone caractérisé en ce qu'il consiste à dissoudre du charbon dans un solvant convenable, à utiliser le charbon solvaté et le solvant comme charge d'alimentation dans un four de fabrication de noir de carbone et à pyrolyser le charbon solvaté et le solvant en noir de carbone. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer l'extrait de charbon solvaté à des dimensions granulométriques suffisamment petites et à introduire l'extrait de charbon broyé en tant que charge d'alimentation dans un four de fabrication de noir de carbone et à pyrolyser le charbon solvate en noir de carbone. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à dissoudre le charbon dans un solvant convenable, à séparer le solvant du charbon solvaté, à broyer l'extrait de charbon solide solvaté à des dimensions granulométriques suffisamment petites pour qu'il puisse être utilisé directement dans certaines applications du noir de carbone. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le solvant utilisé pour dissoudre le charbon est de nature fortement aromatique. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le solvant utilisé pour dissoudre le charbon comporte au moins l'un des solvants choisis dans le groupe constitué par les hydrocarbures polycycliques, les hydrocarbures aromatiques, les naphtalènes, qui ont un point d'ébullition entre environ 240 OC et 425 OC et qui sont liquides à la température et à la pression d'extraction du charbon. 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le solvant comprend au moins un solvant choisi dans le groupe constitué par la tétraline, la décaline, le biphényl naphtalène, les huiles de recyclage d'unité de craquage catalytique et le dripolène, appelé également huile de condensation ou de décantation.