Brevet FR2350126A1 — publié le 19771202

La présente invention a pour objet un extracteur et un procédé s'y rapportant,pour l'extraction des principes actifs, ou d'une façon générale des substances chimiques,conten#s dans les matériaux les plus variés comme par exemple les racines,les feuilles, les graines, les écorces, ou dans d'autres parties végétales ou de tissu animal. L'opération communément appelée n extraction " se fait au moyen d'un véhicule liquide comme l'eau, les acides minéraux ou organiques, les solvants,les alcools. Le but de cette opération est de mettre en contact le matériau contenant les substances à extraire et le solvant adapté. Pendant l'opération la température est réglée à volonté afin d'obtenir la plus grande solubilité possible du produire à extraire dans le solvant. Les appareils jusqu'ici employés, appelés en langage techni- que n extracteurs ", comportent essentiellement un cylindre vertical dans lequel on charge le matériau à traiter, moulu au préalable de façon approprieeet retenu sur le fond par une plaque per forée. On fait entrer le solvant par le haut. Celui-ci après avoir traversé le matériau, en coulant à la surface des particules,est recueilli sous la plaque perforée.Parfois,le solvant est renvoyé vers le haut au moyen d'une pompe adaptée et retombe ensuite en pluie sur le matériau. On répète ainsi à plusieurs reprises l'opération d' extraction. Il est évident que le système basé sur la technique précédemment décrite demande énormément de temps pour chaque passage du solvant v travers le matériau d'autant plus que, en général, il est nécessaire de faire passer le solvant plusieurs fois sur le matériau1 à des concentrations différentes, avant d'obtenir la concentration maximale. Le procédé d'extraction ainsi mis en oeuvre est déjà par lui-mSme un procédé généralement lent.Dans le but d'obtenir des temps de production plus rapides toujours en se basant sur la technique précédente, on a déjà pensé qu'il convenait d'augmenter le contact entre le solvant et le matériau en imprimant à ceux-ci un certain mouvement au moyen d'un appareil appelé extracteur tournant.Cet appareil comporte un cylindre horizontal fixe à l'intérieur duquel sont introduits pêle-male le matériau et le solvant. Un arbre horizontal mis en mouvement par un moto-réducteur et muni de palettes de forme voulue agite continuellement la masse afin d'obtenir précisément un contact plus étroit entre les particules de la substance à traiter et le solvant. Ce système, basé également sur la technique classique, reste lent car il n'apporte aucune modification profonde dans le procédé d'extraction, mis à part le fait qu'il provoque un mouvement, ou n re-mélange Il exclusivement mécanique du matériau et du solvant. Cette agitation permet une activité plus uniforme du solvant sur la masse du matériau et permet également d'éviter de fortes concentrations d'activité du solvant dans certaines zones et la formation de zones où par contre le solvant serait peu actif. De toute façon, l'extraction étant une fonction de l'équilibre entre la partie active en solution dans le solvant et la partie active encore contenue dans le matériau,il est nécessaire d'effectuer plusieurs passages avec un solvant toujours frais pour obtenir une extraction â 100%.Ceci explique pourquoi les extracteurs sont souvent utilisés en batterie et fonctionnent avec une circulation du solvant à contre-courant,c'est-â-dire que le solvant frais est d'abord mis en contact avec le matériau qui a déjà subi une extraction relativement importante du principe actif qu'il contient; le solvant contenant une certaine partie de principe actif en solution est donc introduit dans un autre extracteur contenant du matériau ayant une plus forte concentration de principe actif par rapport au précédent, et ainsi de suite jusqu'à ce qu'enfin le solvant,contenant la plus forte concentration de principe actif, soit utilisé pour l'extraction du principe actif dans le matériau brut. De cette manière, le matériau et le solvant sont transférés dans les extracteurs successifs en directions opposées,d'où le nom du procédé. Grâce à ce moyen connu, la différence entre la concentration du principe actif dans le matériau (c) et celle dans le solvant (c)est constante, ou presque constante,dans les différents extracteurs ainsi reliés en batterie.Ce système accé1ère et améliore le rendement de l'opération d'extraction mais on tient ici à souligner le fait que la présente invention a pour objet un extracteur qui ne doit pas nécessairement être utilisé en batterie suivant la méthode décrite précédemment.En effet, l'extracteur selon la présente invention est,dans certaines conditions, suffisamment rapide et son rendement est tel qu'il peut être utilisé marne sans avoir recours au système d'extraction en batterie avec plus d'un extracteur, et avec circulation du solvant à contre-courant. Enfin, il existe un type d'extracteur très peu#ilisé,dit extracteur centrifuge. Il consiste en une centrifugeuse normale dont le panier contient du matériau mouillé par le solvant.Sous l'effet de la force centrifuge, le solvant est projeté à l'extérieur du panier et ensuite récupéré. Il est encore courant d'utiliser des extracteurs continus oh le solvant et le matériau à traiter sont continuellement chargés, et agissez souvent eux aussi à contre-courant,mais la présente invention n'est pas rattachée à ce secteur de la technique actuelle. La présente invention a donc pour but principal de fournir un extracteur et un procédé d'extraction qui éliminent tous les inconvénients mentionnés ci-dessus,et dans lesquels la circulation du solvant à travers le matériau pour l'extraction du principe actif de celui-ci est forcée. Un autre but, lié à la présente invention, est de fournir un extracteur de ce type et un procédé d'extraction s'y rapportant, dans lesquels le matériau et le solvant sont soumis à une certaine pression et ceci dans le but d'améliorer la circulation forcée du solvant. Ces avantages ainsi que d'autres sont obtenus avec un extractour qui colporte essentiellement un récipient à l'intérieur duquel est introduit le matériau contenant le principe actif à extraire et le solvant. Â l'intérieur du récipient,hermétiquement. fermé par un couvercle étanche, se crée ainsi une pression. Â l'intérieur, le matériau est placé de façon appropriée dans un panier percé à travers lequel on fait circuler le solvant au moyen d'une pompe. La pression régnant dans le récipient améliore le rendement de la pompe qui, de préférence, est du type à flux continu. De toute façon, l'invention sera mieux comprise, et d'autres caractéristiques et avantages seront mis en évidence, à l'aide de la description détaillée donnée ci-aprês de certains types a'extracteurs basés sur la technique antérieure, ainsi que d'un mode de réalisation non limitatif de l'invention, illustrés par le dessin schématique annexé où riz.1 est une vue schématique, en section verticale,d'un premier type d'extracteur basé sur la technique antérieure; Fig.2 est une vue schématique, en section verticale,d'un second type d'extracteur selon la technique antérieure,qui utilise le mélange mécanique du matériau à traiter et du solvant; Fig.3 est une vue schématique, en section verticale,montrant un mode de réalisation particulier d'un extracteur selon la présente invention. En se référant en particulier à la fig.1, 1 désigne un récipientrenfermantle matériau contenant le principe actif à extraire, ainsi que le solvant. Le récipient 1 est muni d'un orifice inférieur 2 communi- quant avec un conduit 3 qui mène à une pompe 4 pour l'aspiration du solvant, lequel est dirigé à travers le tube 2 d'où il s'échappe ensuite en pluie au sommet du récipient, à travers un orifice de sortie 6, et tombe sur le matériau 7. Le matériau est retenu, à la base, par une grille ou une plaque perforée 8 de façon que le solvant, ayant extrait une partie du principe actif, soit recueilli au fond du récipient 1 d'où il est aspiré à nouveau par la pompe 4 afin de poursuivre l'extraction.Quand le solvant est saturé de principe actif, ou du moins quand on décide dtinterrompre l'extraction, un robinet 9 est ouvert et déverse le solvant contenant le principe actif,ce dernier étant alors séparé du solvant suivant des procédés connus.Le matériau vidé de son principe actif est déversé à travers un hublot de décharge 10. On a ainsi brièvement décrit le procédé classique représentant la technique antérieure, encore amplement utilisé aujourd' huiséventuellement avec plusieurs extracteurs montés en série tomme déjà mentionné précédemment. La fig.2 montre un autre extracteur basé sur la technique actuelle où, dans un récipient Il contenant le matériau et le solvant comme dans le cas précédent,est placé un arbre tournant 12 muni de plusieurs palettes jouant le rôle d'agitateurs 12. On peut faire tourner l'arbre 12 depuis l'extérieur,par exemple au moyen d'un moto-réducteur 14. Le matériau et le solvant peuvent astre déversés à la fin des opérations à travers un hublot 22 et on pourra prévoir d'autres conduits et autres orifices pour décharger le solvant saturé et pour l'introduction de solvant frais, ou pour remettre en circulation le solvant,tout ceci faisant partie de techniques bien connues dans ce domaine. Comme on peut le constater,l'agitateur mécanique de l'extrac teur basé sur la technique que l'on vient de décrire n'apporte aucune modification radicale dans le procédé m#me d'extraction. Par contre, le principe sur lequel est basée la présente invention est le suivant Etant donné que le rendement maximum de l'opération est obtenu avec des extracteurs normaux en un temps très long,et que le temps pour obtenir une certaine concentration dans le solvant est donné par la formule dans laquelle T est le temps nécessaire pour obtenir la concentration voulue; X est une constante qui dépend du solide et du solvant; S est la surface de contact; V est la vitesse de passage du solvant sur la surface du solide;; c1 -c2 est la différence entre les concentrations instantanées du solide et du liquide, il est extrêmement i#portant d'angxenter V ( qui est élevé au carré dans la formule) pour diminuer le temps . On a donc pensé à établir une circulation forcée du solvant à travers le solide, au moyen d'un dispositif permettant au solvant de passer rapidement et uniforme ment à travers la masse. Ce but est atteint avec l'extracteur selon la présente invention dont la figure 3 représente une forme de réalisation préférée, comprenant un récipient 15 cylindrique de préférence fermé par un couvercle étanche 16. Dans ce récipient, où l'on crée une pression par n'importe quel moyen adapté, est placé un panier 17 de forme générale cylindrique muni d'une colonne centrale 18. Le panier 17 pourra entre muni d'un couvercle 19 qui le recouvre entièrement, y compris la colonne centrale 18. Â la partie inférieure de la colonne centrale 18 est placée une pompe 20 à flux continu, de préférence à hélice, qui est mise en rotation au moyen d'un moteur adapté 22,par l'intermédiaire d'un arbre 21. Des snd-its et des orifices qui ne sont pas représentés sur la figure 3 pourront être prévus pour décharger le sol vant et le matériau séparémentssuivant des méthodes connues. L'extracteur faisant l'objet de la présente invention fonctionne de la façon suivante s le matériau contenant le principe actif à extraire est tout d'abord placé dans le panier dans la partie proche de la colonne centrale 18. Dans le récipient on onajoute ensuite le solvant en quantité suffisante.0n met en place le couvercle étanche 16 et on provoque,dans le récipient, la pression voulue pour un fonctionnement optimal.Après mise en marche du moteur 22, la pompe 20 met en circulation forcée le solvant qui est aspiré et refoulé sous pression dans la colonne centrale 18 du panier 17, sort par les orifices de celleci, passe à travers le matériau à traiter et ressort par les orifices se trouvant sur la paroi extérieure, de forme générale cylindrique,du panier 17, pour Stre recyclé,aspiré par la pompe 20. Les flèches de la figure 3 indiquent très clairement tout ce fonctionnement cyclique. Le fait que l'intérieur du récipient 15 soit sous pression permet un meilleur rendement de la pompe 20,prévenant ainsi la cavitation,c' est-à-dire la formation de poches d'air. Grtce à un tel système, et compte tenu de la forte portée et de la distribution uniforme du liquide à l'entrée, grtce à la perforation uniforme de la colonne 18, les mêmes conditions se retrouvant d'ailleurs sur la paroi extérieure du panier 17, on obtient un passage continu, rapide et sans voies préférentielles du solvant à travers toute la masse du matériau à traiter. Bien évideiniaent,l'invention ne se limite pas au seul mode de réalisation de cet extracteur qui a été décrit jusqu'ici en détails, à titre d'exemple; elle en embrasse,au contraire,toutes les variantes d'exécution et d'application. C'est ainsi que l'on peut,sans s'éloigner de l'esprit de l'invention,placer la pompe non pas à l'intérieur du récipient mais à l'extérieur de celui-ci. On pourra aussi éventuellement utiliser plusieurs extracteurs similaires ou non, reliés entre eux de manière appropriée,pour réaliser un système d'extraction à plusieurs étages et à circulation forcée entrant toujours dans le cadre de l'invention. - REVENDICAUIONS 1.- Extracteur rapide à circulation forcée comportant un récipient dans lequel est placé un panier perforé, à l'intérieur duquel est introduit le matériau contenant le principe actif & extraire, caractérisé en ce que le liquide solvant contenu dans le récipient est mis en circulation forcée à travers le matériau contenu dans le panier au moyen d'une pompe. #.-Extracteur selon la revendication 1,caractérisé en ce que le récipient est muni d'un couvercle étanche et en ce que dans le récipient se crée donc une pression positive à laquelle sont soumis aussi bien le solvant que le matériau duquel on doit extraire le principe actif. 3.- Extracteur selon la revendication 1 ou 2,caractérisé en ce que le panierperforécontenant le matériau à traiter est de forme générale cylindrique, muni d'une colonne centrale perforée au voisinage de laquelle est placée la pompe précitée. 4.- Extracteur selon la revendication 1 ou 2,caractérisé en ce que ladite pompe est placée i l'extérieur dudit récipient. 5.- Extracteur selon la revendication 1,3 ou 4,caractérisé en ce que ladite pompe est une pompe du type à flux continu. 6.- Extracteur selon la revendication 5,caractérisé en ce que ladite pompe à flux continu est une pompe à hélice. 7.- Extracteur selon l'une quelconque des revendications précédentes,caractérisé en ce qu'il est utilisé en même temps que d'autres extracteurs similaires ou no#n,pour réaliser un système d'extraction à plusieurs étages. 8.- Procédé d'extraction rapide et forcée, au cours duquel on provoque un contact étroit entre un solvant et un matériau d'où l'ou désire extraire les principes actifs,caractérisé en ce que la circulation du solvant à travers le matériau est provoquée de façon forcée. 9.- Procédé d'extraction selon la revendication 8,caractéri sé en ce que l'ambiance dans laquelle se trouvent le matériau t traiter et le solvant est soumise à une pression positive.