Brevet FR2328034A1 — publié le 19770513

La présente invention concerne la séparation des constituants à faible température de fusion (en général l'hure et les isoparaffines) d'une cire non déshuilée, permettant la récupération d'une cire déshuilée de paraffine acceptable industriellement. L'invention permet la préparation de cires de paraffines raffinées à partir dé cires non déshuilées par mise en oeuvre d'un procédé et d'un appareil nécessitant une installation de faiblé prix et donnant des rendements comparables à ceux qu'on obtient par-déshuilage aux solvants. Le déparaffinage au solvant des distillats d'huiles lubrifiantes donne de grandes quantités de cires non déshuilées. Celles-ci forment un mélange contenant des isoparaffines, des paraffines normales et des constituants à plus faible température de fusion appelés en général huiles et constituants naphténiques. La cire non déshuilée peut contenir 5 à 25 % environ dthuile, comme déterminé par la méthode de l'essai ASTM D 721. On sait depuis de nombreuses années que la teneur en huile de certaines cires en contenant peut cire réduite par recours au ressuage. Ce procédé comprend essentiellement la mise d'une masse de cire contenant de l'huile à une température suffisamment ;faible pour qu'elle soit solide, puis l'élévation très progressive de la température de la masse solidifiée afin que les constituants à faible témpérature de fusion aient tendance à se liquéfier et à sté- couler au moins en partie en laissant la cire à température de fusion plus élevée. Bien qu'on ait proposé divers procédés de ressuage, on sait que cette opération, aumoins telle qu'elle est pratiquée jusqutà présent, est très peu efficace et prend beaucoup de temps.Le temps nécessaire au traitement d'une quantité donnée de matière de façon totale peut varier entre plusieurs jours et un temps aussi long que plusieurs semaines. Le ressue des cires réalisé jusqu'à présent est aussi peu efficace car la séparation de l'huile et des autres constituants à faible température de fusion est loin d'étire complète, si bien que la réduction de la teneur en huile de la cire dure à la valeur voulue nécessite souvent l'utilisation de plusieurs opérations de ressuage.Les inconvénients dus au ressuage utilisé pour la réduction de la quantité des constituants à faible température de fusion dans une composition cireuse telle que la cire non déshuilée, ont conduit l'industrie à utiliser pour ltessentiel le procédé d'extraction aux solvants selon lequel une cire, par exemple non déshuilée, est dissoute dans un solvant tel que la méthyléthylcétone (ou la méthylisobutylcétone) puis est refroidie afin que la partie voulue de la cire précipite, cette partie étant séparée par filtration sur un filtre rotatif sous vide.L'extraction acPr solvants ne réduit pas la teneur en huile de la cire de façon suffisante en une seule étape pour la plupart des applications, et le produit riche en cire provenant de l'extraction initiale est alors remis en suspension au moins une fois par une quantité supplémentaire de solvant et subit ensuite un refroidissement puis une filtration. On prévoit qu'après au moins deux opérations successives, le produit résultant contient moins de I % d'huile. Par-rapport à l'appareillage nécessaire selon l'invention, l'appareillage d'extraction aucsolvants nécessite des investissements bien supérieurs.En outre, l'appareillage utilisé pour l'extraction auxsolvantsde façon rentable ne se prête ' pas à la réalisation économique d'un appareillage de traitement devant fonctionner à petite échelle. La description qui précède indique qu'on a reconnu la nécessité d'un procédé de déshuilage convenant aux cires non déshuilées et analogues et dont l'efficacité est comparable à celle de l'extraction aux solvants, mais qui pourrait astre mis être en oeuvre et utilisé à un coût très réduit et qui se prêterait non seulement aux opérations à grande échelle mais aussi aux opérations moins importantes. L'invention concerne un procédé et un appareil perfectionnés de retrait des constituants à faible température de fusion d'une composition cireuse, notamment une cire non déshuilée, avec un appareillage dont le prix et l'ins tallation sont bien plus réduits que ceux d'une installation d'extraction aux solvants, mais avec des rendements et des colts de fonctionnement tout à fait comparables. L'invention concerne aussi le perfectionnement de procédés connus permettant des avantages économiques très importants non seulement par rapport aux procédés connus de ressuage, mais aussi par rapport aux procédés d'extraction aux solvants. L'invention concerne aussi un procédé rentable de déshuilage des cires non déshuilées ou des compositions ci reuses analogues,qui qui peut être utilisé avantageusement pour la production des distillats du lubrifiant. Lors de la fabrication des huiles lubrifiantes, les divers ensembles, y compris ceux qui sont destinés à la distillation, à IteXtraction aux solvants des huiles à faible indice de viscosité, au: déparaffinage des huiles et raffinats ayant subi l'extraction et à la finition par traitement à l'argile ou hydrogénation, ont des capacités bien équilibrées afin qu'ils donnent le débit maximal d'huile terminée. Lorsqu'un raffineur veut préparer des cires dures ou raffinées à partir de cires nondéshuilées, il doit arrêter la production des huiles lubrifiantes et réaliser une opération bloquée de préparation des cires de paraffines raf-finées à moins qu'il ait fait les dépenses nécessaires à l'achat d'un appareillage de déshuilage qui peut entre utilisé à cet effet et dont la capacité suffit compte tenu de la production continue de l'huile lubrifiante. Le déshuilage par ressuage, connu et utilisé jusqu'à présent, n'a pas été considéré comme possible à cet égard étant donné son faible rendement et le temps important qu'il demande. Le procédé d'extraction aux solvants utilisé pour le déshuilage des cires non déshuilées est bien plus rapide, mais le cotit de l'appareillage nécessaire à cet effet, pour une capacité correspondant à la production continue d'huiles lubrifiantes, est si importante, en plus de la l'amortissement relativement lent de l'appareillage, que les raffineurs hésitent à monter de tels appareillages dans le but particulier de déshuiler les cires. Les perfection nemenX selon l'invention rendent possible la réalisation du déshuilage des cires non déshuilées bien plus rapidement qu'avec les procédés connus de ressuage, avec un appareillage dont le prix n'est qu'une fraction de celui de l'appareillage de déshuilage par extraction aux solvants.Comme le cotit de fonctionnement est réduit selon l'invention, le déshuilage des cires non déshuilées est maintenant possible de façon économiquement envisageable sans interruption de la récupération des distillats d'huiles lubrifiantes. Lors de la mise en oeuvre de l'invention, une masse d'une cire non déshuilée ou dune matière équivalente est confinée afin qu'elle forme une plaque dont l'épaisseur est comprise entre environ 1,6 et 12,7 mm et dont la largeur est comprise entre 10 et 61 cm. La plaque est confinée entre des surfaces dont la température peut entre réglée, et elle est disposée afin que l'évacuation de l'huile et des autres constituants à faible température d'ébullition s'effectue suivant la largeur de la plaque, avec une hauteur de 10 à 61 cm entre la marge supérieure et la marge inférieure. La longueur de la plaque ntest pas primordiale et on peut la déterminer en fonction de la dimension voulue pour l'installation. Ainsi, la longueur de la plaque peut wetre comprise entre quelques centimètres seulement et 9,1 m et m & e plus. La marge inférieure de la plaque ainsi maintenue entre les deux surfaces est ouverte afin qu'elle permette l'évacuation des constituants à faible température de fusion qui peuvent se former et leur rassemblement dans un réceptacle convenable. La marge supérieure du dispositif est ouverte afin que l'espace compris entre les surfaces puisse initialement wetre rempli d'une charge de cire non déshuilée ou de cire recyclée, par circulation loraqu'elle est à lté- tat fondu. La cire recycléeou non déshuilée eet refroidie par des conduits et forme une masse solide ayant une température qui est habituellement inférieure de plusieurs degrés à la température de fusion de la cire traitée. A ce moment, la température des surfaces qui délimitent la plaque de cire est progressivement élevée à partir d'une température initiale pour laquelle la cire est solide, afin qu'elle passe aux températures pour lesquelles les constituants à faible température de fusion ont tendance à fondre sélectivement. La disposition est telle que, lorsqu'ils deviennent liquides, les constituants à faible température de fusion peuvent s'échapper par des trajets prévus afin que leur retrait soit plus efficace et plus rapide qu'au cours des opérations de ressuage de cires utilisées jusqu'à présent. Dans une installation industrielle selon l'inven- tion, les minces plaques de cire contenant de lthuile sont confinées dans les espaces délimités par une série de plaques ou de feuilles qui sont disposées verticalement et qui sont espacées les unes par rapport aux autres afin qu'elles forment une batterie de cellules dans laquelle l'espacement des feuilles est égale à la distance précitée d'environ 1,6 à 12,7 mm, la largeur de chaque feuille étant telle qu'une plaque de cire peut 8tre disposée entre deux feuilles, la hauteur étant comme précité de 10 à 61 cm environ entre la marge supérieure et la marge inférieure. Les espaces délimités entre les feuilles débouchent à la partie supérieure et à la partie inférieure. Bien que ltespacement des feuilles puisse entre inférieur à 1,6 mm, le fonctionnement dans son ensemble devient alors plus comateux. Lorsque l'espacement dépasse 12,7 mm, on peut rencontrer des difficultés étant donné la tendance de la cire à s'écouler prématurément, et le transfert de chaleur est inférieur à la valeur voulue. En outre, lté- vacuation des constituants à faible température de fusion devient moins efficace lorsque la largeur augmente. L'espacement des feuilles est de préférence compris entre environ 3,2 et 6,4 mm. De manière analogue, lsécoulement des constituants à faible température de fusion est moins efficace et le rendement commence à diminuer lorsque la hauteur des cellules dans la direction d'écoulement est nettement supérieure à 61 cm.Habituellement, les cellules sont réalisées afin que la hauteur d'écoulement soit de l'ordre de 15 à 30 cm. Dans une installation industrielle, les feuilles des cellules sont habituellement disposées afin que la largeur, mesurée dans la direction d'écoulement, soit verticale ou proche de la verticale c'est-à-dire fasse un angle de 900 avec une horizontale. Cependant, bien que cette disposition soit avantageuse, elle n'est pas primordiale. Ainsi, on obtient des résul- tats satisfaisants lorsque les feuilles sont disposées afin que la largeur correspondant à la direction d'écoulement fasse un angle de 450 avec lshorizontale. Ainsi, l'expression "disposé verticalement" utilisée dans le présent mXmoire désigne aussi toute disposition des feuilles autre que verticale dans la mesure où la disposition verticale par rapport à l'horizontale suffit à un écoulement efficace par gravité des constituants à faible température de fusion qui quittent la cire dure voulue,présente dans. les cellules. La température des feuilles est réglée par des conduits d'un fluide qui peut être un gaz, par exemple de l'air à grande vitesse, mais qui est avantageusement un liquide tel que de liteau. Ces conduits traversent successivement les feuilles de la batterie de cellules et les cellules placées entre les feuilles, et ils sont répartis par rapport aux feuilles afin qu'ils soient en contact thermique avec celles-ci et que la température de toute la surface de chaque feuille puisse titre réglée de façon pratiquement uniforme. Les conduits sont par exemple formés par des tuyauteries de diamètre interne compris entre environ 6,4 et 19 mm, réparties afin que leur nombre suffise à un transfert rapide de la chaleur. Les conduits reçoivent le fluide de réglage de la température de toute manière convenable, par exemple à partir d'un distributeur relié à une réserve qui transmet du fluide à la température voulue utilisée au cours des diverses phases du procédé de déshuilage. De manière analogue, les conduits débouchent dans un collecteur complémentaire à partir duquel le fluide peut autre renvoyé puis recyclé. Les feuilles peuvent être en toute matière convenable conductrice de la chaleur. Habituellement, les feuilles sont sous forme de feuilles métalliques, par exemple de cuivre étamé, de laiton étamé, d'aluminium ou de ttles d'acier inoxydable ou d'acier protégées. On obtient les meilleurs résultats avec une matière ayant une conductibilité thermique élevée. Les plaques ou feuilles de cuivre étamé ou d'aluminium sont avantageuses. Pour des raisons analogues, les conduits sont avantageusement en cuivre étamé ou en aluminium. La batterie de cellules peut entre remplie de cire lorsque celle-ci a une température supérieure à sa température de fusion. Le réceptable à cire placé sous la batterie est réalisé et disposé afin qu'il puisse étire rempli d'eau froide jusqu'à la marge inférieure des feuilles ou légèrement au-dessus afin que la cire liquéfiée puisse rester confinée dans l'espace délimité entre les feuilles. En outre, les feuilles elles-mwemes sont maintenues à ce moment à une température inférieure à la température de fusion de la cire.En conséquence, cette dernière remplit les interstices des feuilles et se soli difie. Lorsque les cellules sont remplies de cire solidifiée, l'eau est retirée du réceptacle et la température des feuilles est progressivement élevée afin que les constituants à faible température de fusion s'écoulent dans la mesure voulue. Ces constituants sont rassemblés et retirés en vue d'un traitement ultérieur. La cire résiduelle dont l'huile a été retirée en grande partie peut alors entre récupérée par chauffage des feuilles à une température suffisamment supérieure à la température de fusion de la cire pour que celle-ci fonde relativement yite et puisse être rassemblée et récupérée séparément. Bien quton puisse considérer que l'invention stap- plique de façon générale au retrait des constituants à faible température de fusion de certaines compositions cireuses, elle convient particulièrement bien au déshuilage des cires non déshuilées, du type réalisé au cours de la production des distillats d'huiles lubrifiantes. Ces cires non déshuilées ont habituellement une température de fusion comprise entre environ 44 et 600 C. La teneur en huile peut entre de l'ordre de 5 à 30 %. Cependant, la nature et la quantité des constituants à faible température de fusion tels que l'huile et les isoparaffines, varie avec l'origine de la cire non déshuilée et le procédé de raffinage.Le but du déshuilage complet est la récupération de la cire dure, en général des paraffines normales, la teneur en huile étant réduite à une valeur prédéterminée par exemple 0,5 à 1 9'. Lors de la mise en oeuvre de l'invention, la cire déshuilée est chauffée à une température de l'ordre de 80C au-dessus de sa température de fusion. Cependant, avant ce chauffage, le réceptacle à cire est rempli d'eau dont la température est inférieure à la température de fusion de la cire, par exemple à 210C environ, jusqu'au niveau des marges inférieures des cellules ou légèrement au-dessus. Simultanément, de l'eau de rèfroidissement à une température inférieure d'environ 10 à 270C à la température de fusion de la cire circule dans les conduits de la batterie de cellules. Dans ces conditions, la cire commence à se solidifier à la partie inférieure des cellules puis dans toutes celles-ci. La température de la cire solidifiée peut être par exemple inférieure d'environ 5 à 110C à sa température de fusion.Après écoulement de l'eau du réceptacle à cire, le retrait des constituants à faible température de fusion commence par élévation progressive de la température des feuilles des cellules, par exemple à raison d'environ 0,5 à 30C/h, et l'opération se poursuit jusqu'à ce que la température atteigne une valeur maximale prédéterminée qui peut entre par exemple inférieure d'environ 1 à 3 C à la température de fusion de la cire. Lorsque le chauffage est en cours, 1 'huile et les autres constituants à faibletempérature de fusion trouvent des chemins d'écoulement facile par des canaux adjacents aux surfaces des feuilles, et laissent en arrière la cire plus dure.Au cours de cette période, huile séparée se rassemble dans la cuve à cire et elle est retirée dans un récipient convenable. Lorsque la quantité maximale d'huile quton peut envisager de retirer en pratique au cours d'une seule opération a été retirée, les feuilles sont rapidement chauffées à une température supérieure d'environ 5 à 11 C à la température de fusion de la cire dure résiduelle. Dans ces conditions, les cellules se vident rapidement et la cire déshuilée est rassemblée dans la cuve à cire puis récupérée. Lors d'une opération unique de déshuilage, la teneur en huile de la cire non déshuilée d'origine peut être réduite de 40 à 80 % de la teneur originale. L'opération peut être réalisée en 12 h environ et donne, comme sous- produit, de l'huile de ressuage (combustible de chauffage ou matière de craquage). La perte sous forme d'huile de ressuage peut être de l'ordre de 30 à 50 96 du poids de la cire originale. L'huile de ressuage est essentiellement une combinaison d'huiles et d'isoparaffines. La réduction de la teneur en huile varie avec la teneur originale de la cire non déshuilée. Les cires non déshuilées ayant des teneurs élevées en huile, par exemple de l'ordre de 30 9', sont moins sensibles au traitement que celles dont la teneur en huile est comprise entre 7 et 20 56. Lorsqu'une teneur en huile inférieure à 1 % est souhaitable dans la cire dure, on obtient les meilleurs rendements finaux en cire dure par un second traitement de déshuilage mis en oeuvre pratiquement comme le premier. Comme la teneur en huile de la cire dure a été nettement réduite au cours du premier traitement, la quantité d'huile de ressuage produite est bien inférieure au cours du second traitement à celle du premier.La réduction de poids au cours du second traitement est ainsi bien inférieure à celle du premier traitement. Deux opérations de déshuilage nécessitant chacune 12 h environ permettent la réduction de la teneur en huile de la cire dure résiduelle entre environ 0,3 et 0,9 9'. Les résultats peuvent varier avec la composition originale de la cire non déshuilée et la nature de la structure cristalline produite lors du passage de la cire non déshuilée de la phase liquide à la phase solide dans les cellules.Les rendements en cire dure ayant une teneur en huile déterminée sont du méme ordre de grandeur que ceux qu'on obtient avec l'extraction aux solvants, mais lSappareillage de traitement utilisé est bien moins cofteux. Après le traitement final de finition, la cire récupérée satisfait pleinement aux normes industrielles appliquées aux cires du type considéré. D'autres caractéristiques et avantages de l'in- vention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 est une perspective avec des parties arrachées d'une batterie de cellules de déshuilage de cire selon l'invention - la figure 2 est une coupe suivant la ligne 2-2 de la figure 1, et d'un plateau utilisé afin que ensemble forme une unité de déshuilage - la figure 3 est une coupe agrandie, avec la partie centrale arrachée, suivant la ligne 3-3 de la figure 2 - la figure 4 est un schéma d'un ensemble de déshuilage comprenant une seule batterie de cellules et un seul plateau, avec un appareillage auxiliaire d'alimentation et de récupération de produits, l'installation étant utilisée pour la mise en oeuvre d'un exemple de déshuilage selon l'invention ; et - la figure 5 est une vue de bout d'une installation comprenant plusieurs ensembles de déshuilage et convenant industriellement. La référence 10 désigne de façon générale une batterie de cellules selon l'invention. Elle comprend une série de feuilles ou plaques Il disposées entre des barres latérales 12. Dans le mode de réalisation représenté, les feuilles sont séparées les unes des autres par une distance de 3,2 mm, la largeur, de haut en bas, étant de 20 cm. La matière des feuilles des cellules est avantageusement en aluminium et les feuilles ont une épaisseur de 0,95 mm. Les feuilles Il et les espaces délimités entre elles sont traversés par des conduits de fluide de réglage de température, habituellement de l'eau. Dans le mode de réalisation représenté, les conduits sont des tubes de cuivre ayant un diamètre interne d'environ 19 mm.Ces conduits sont répartis sur toute la surface latérale des feuilles Il et, comme ils sont en contact thermique avec celles-ci, la température des feuilles Il peut être réglée afin qu'elle soit pratiquement uniforme. En conséquence, une grande surface de transfert de chaleur transmet rapidement la chaleur et donne une température très uniforme dans toute la masse de la cire confinée dans les cellules. A une extrémité, les conduits 13 débouchent dans un distributeur 15 et à l'autre dans un collecteur 14 afin que le fluide thermique puisse slecouler par les conduits 13 du distributeur au collecteur. La batterie est portée dans un plateau 16 à cire qui est incliné vers le bas vers son centre comme indiqué sur la figure 2 afin qu'il facilite le retrait de la matière liquide. Le plateau peut wetre en toute matière convenable, par exemple en tle d'acier ayant un revêtement anti > -rouille ou en acier inoxydable. La figure 4 représente de façon schématique une installation d'une batterie de cellules avec l'appareillage associé, selon l'invention. Comme indiqué, la première étape selon l'invention, avec l'appareillage représenté sur les dessins, est le remplissage de la partie inférieure du plateau 16 avec de l'eau à une température inférieure à la température de fusion de la cire. L'eau provient de toute réserve convenable, par exemple d'un distributeur principal 17 et I'ouverture des vannes 18 et 19 provoque la transmission directe de l'eau dans le plateau 16 par la canalisation 20.Le niveau de l'eau 21 dans le plateau 16 est déterminé par le niveau de la canalisation 22 de sortie qui transmet la matière qui déborde au réservoir 23 de sédimentation et qui est muni d'une double enveloppe chauffée par la vapeur comme indiqué partiellement par la référence 23A. Cette canalisation est de préférence munie d7une double enveloppe de circulation de vapeur afin que les possibilités d'obstruction par les particules de cire qui pour raient s'écouler dans cette canalisation soient minimales. Dès que le niveau voulu d'eau a été atteint dans le plateau 16, les vannes 18 et 19 sont fermées. Comme indiqué précédemment,- ce niveau d'eau correspond aux marges inférieures des feuilles Il de la batterie 10 ou est légèrement supérieur. La cire déshuilée provenant d'une réserve (non représentée) est pompée par une canalisation 24 dans le réservoir 25 de chauffage de cire dans lequel la cire est portée à une température supérieure à sa température de fusion par utilisation d'un élément convenable de chauffage tel qu'un serpentin 26 de circulation de vapeur seau. La température voulue peut entre maintenue à laide régulation thermique 27 qui règle la vanne 28 afin qu'elle transmette la quantité de chaleur nécessaire au maintien de la cire à la température voulue. Lorsque la cire est à la température convenable, la pompe 29 la transmet par la canalisation 30 qui a une double enveloppe de circulation de vapeur d'eau comme indiqué par la référence 30A, vers la tuyauterie 31 de distribution de la cire fondue sur toute la longueur de la batterie de cellules afin que la cire remplisse toutes les cellules. Le remplissage uniforme des cellules est facilité par disposition dans les plaques Il d'orifices 32 qui permettent ltécoulement de la cire d'une cellule à l'autre si bien que la cire peut avoir le même niveau dans les diverses cellules.Lorsque ces dernières sont remplies jusqu'à la partie supérieure, l'excès de cire peut spéculer hors de la batterie 10 par la canalisation 33 vers le réservoir 34 de débordement de cire dans lequel la température voulue est maintenue par Igélément de chauffage formé par le serpentin 35 de circulation de vapeur d'eau, commandé par une régulation thermique 36 qui commande une vanne 37. La cire qui a débordé est renvoyée du réservoir 34 au réservoir de chauffage de cire par la canalisation 38 et la pompe 39. Lorsque toutes les cellules de la batterie 10 ont été remplies au niveau voulu par la cire, le pompage de celleci est arrêté et de l'eau froide circule dans les conduits 13 de la batterie de cellules afin qu'elle abaisse la température des feuilles et de façon correspondante celle de la cire disposée entre les feuilles. A cet effet, l'eau pénètre dans le réservoir 42 par la canalisation 40 sous la commande de la vanne 41, eau provenant du distributeur principal 17, la vanne 18 étant ouverte. Lseau froide est reprise par la pompe 43 qui la transmet par la canalisation 44 au distributeur 15 afin quelle puisse circuler dans les conduits 13 vers le collecteur 14 à partir duquel 11 eau est renvoyée par la canalisation 45 dans le réservoir 42. L'eau peut entre retirée du réservoir 42 par la canalisation 46 commandée par la vanne 47 dans la mesure nécessaire au maintien de la température minimale voulue de solidification de la cire. L'eau ainsi retirée peut wetre évacuée de toute manière convenable, par exemple dans un égout. De l'eau froide supplémentaire est transmise au réservoir 42 par le distributeur principal 17 et prend la place de l'eau évacuée. Lors de l'introduction de la cire dans les cellules, l'eau froide 21 du plateau 16 dont le niveau correspond à la marge inférieure des feuilles de la batterie ou est légèrement supérieur, permet le flottement de la cire au cours de sa solidification si bien que la cire est maintenue entre les feuilles successives de la batterie. Lorsque l'eau froide circule de manière analogue dans les conduits de la batterie, la totalité de la masse de la cire dans les cellules respectives commence à passer à l'état solide du fait du refroidissement de la cire à une température inférieure à sa température de fusion.Lorsque la cire est suffisamment refroidie, la circulation d'eau froide est interrompue et 11 eau 21 du plateau 16 est retirée par la canalisation 48 sous la commande de la vanne 49 et elle parvient par la canalisation 22 au réservoir 23. La cire présente dans la batterie de cellules a ainsi été préparée en vue du retrait des constituants à faible température de fusion de la cire par traitement thermique convenable et réglé. A cette fin, l1 eau du réservoir 42 est initialement portée à une température qui peut entre par exemple inférieure environ 50C à la température de fusion de la cire. La température dans le réservoir 42 est réglée par l'élément 50 de chauffage qui est sous forme d'un serpentin de circulation de vapeur d'eau.La température de l'eau dans le réservoir 42 peut entre réglée par la régulation thermique 51 qui commande la vanne 52 à volonté afin que la vapeur d'eau pénètre par la canalisation 53 en quantité suffisante pour que 11 eau soit maintenue à la température voulue. Ces divers réglages de l'eau du réservoir 42 sont tels que la température de l'eau augmente progressivement, à un taux prédéterminé qui varie en général entre environ 0,5 et 30C/h.Lorsque la température de la cire de la batterie 10 s'éleve progressivement du fait de l'augmentation progressive de la température des feuilles qui dépend elle-mtme de la température de l'eau, les constituants à faible température de fusion tels que huile et les isoparaffines commencent à s'égoutter de la masse de cire transversalement, c'est-à-dire suivant la largeur des feuilles 11, si bien que ces constituants s'écoulent par gravité et tombent des marges inférieures des feuilles dans le plateau disposé au-dessous. A ce moment, l'écoulement du plateau 16 peut avoir lieu uniquement par la canalisation 54 commandée par la vanne 55 qui est ouverte si bien que le mélange d'huiles peut Autre évacué dans le réservoir 56 de stockage d'huile de ressuage.Le chauffage progressif de la cire se poursuit jusqutà ce que la cire résiduelle ait la composition qu'on veut obtenir. Celle-ci correspond à celle qui est considérée comme souhaitable d'auprès des essais-antérieurs de-laboratoire. Lorsque la composition convenable a été prédéterminée par des essais de laboratoire, les opérations industrielles peuvent entre facilement réglées en conséquence afin quelles donnent la composition voulue à la cire retenue. Lorsque la température nécessaire à l'obtention de la composition voulue de cire a été atteinte, la vanne 55 commandant le retrait de l'huile de ressuage est ferme et la température de l'eau du réservoir 42 qui circule dans la batterie 10 est rapidement portée à une valeur qui dépasse suffisamment la température de fusion de la cire qui reste dans la batterie pour que les cellules se vident pratiquement de toute la cire qu'elles contiennent. La cire fondue est évacuée du plateau 16 par la canalisation 57 qui comprend une double enveloppe de circulation de vapeur d'eau, après ouverture de la vanne 58 qui est fermée dès que le plateau s'est totalement vidé.La cire finie est transmise par la canalisation 57 au réservoir 61 de cire finie à partir duquel elle peut entre pompée par la pompe 59 et la canalisation 60 afin quelle subisse une autre opération le cas échéant. La séquence ayant été ainsi terminée, l1eau chauffée des conduits 13 et des collecteur -et distributeur 14 et 15 ainsi que du réservoir 42 est retirée et remplacée par de l'eau froide, et la séquence d'opérations décrite précédemment peut recommencer. Bien qu'on ait décrit l'invention en référence à l'utilisation d'une seule batterie de cellules formant un ensemble qui comprend aussi un plateau à cire, il est clair qutau cours d'une opération habituelle à 11 échelle industrielle, l'utilisation d'un certain nombre d'ensembles comprenant chacune une batterie de cellules et le plateau associé est rentable. Dans ce cas, les ensembles sont habituellement reliés par des tuyauteries convenables munies de vannes afin que les matières soient introduites et retirées comme décrit précédemment.Par exemple, comme reprété sur la figure 5, dans une installation de déshuilage, 12 ensembles 62 ou un plus grand nombre, portés par des organes 63 de chassies, peuvent entre logés dans une chambre 64 de déshuilage ayant des parois 65 thermiquement isolées les ensembles étant convenablement reliés par des conduits convenables munis de vannes à des réserves d'eau et de cire et à des récepteurs communs des différents effluents, comme représenté précédemment et décrit en référence aux figures 1 à 4 dans le cas d'un seul ensemble, à l'aide d'une commande commune.Le cas échéant, des plateaux 66 peuvent retenir les matières accidentellement dispersées.Comme représenté sur la figure 5, la chambre 65 est avantageusement disposée dans un grand båtiment 67 dont les parois comportent avantageusement une isolation thermique. Une couche de mousse de polyuréthane de 5 cm constitue une isolation thermique satisfaisante pour le bâtiment 67 et pour la chambre 65 respectivement. L'isolation est avantageuse car elle permet un meilleur réglage de la température au cours des diverses étapes du procédé de déshuilage. Le bâtiment 67 assure la protection non seulement de l'opérateur mais aussi des réservoirs d'alimentation, des réceptacles, des pompes, des dispositifs de commande, etc qu'on a décrits précédemment.La chambre 64 peut comporter des fenêtres 68 d'observation, la fenêtre supérieure étant associée à une plate-forme 69 d'observation. L'atmosphère dans le bti- ment 67 peut entre renouvelée afin qu'elle permette la respiration, par maintien de la pression de l'atmosphère dans le bâtiment 67 à une valeur légèrement supérieure à celle de l'atmosphère dans la chambre 64 si bien que, dans le cas de fuites, l'air passe du bâtiment 67 dans la chambre 64 et une quantité correspondante dtair contaminé est expulsée de la chambre 64 par le conduit 70 de sortie, vers l'atmosphère externe. On considère maintenant un exemple particulier de mise en oeuvre de l'invention. Cet exemple concerne des essais de laboratoire montrant l'utilité et les avantages de l'invention par rapport au ressuage classique et à lsextraction aux solvants utilisés pour le retrait des huiles et des isoparaffines, la meme matière première pratiquement étant utilisée dans tous les cas sous forme dsune cire non déshuilée.La cire utilisée dans les essais est un exemple de cire ayant une teneur en huile de 8 à 9 46 (ASTM-D-721-68), une température de fusion de 510C (ASTM-D-87-66) et un indice de pénétration à 250C égal à 50/32 (ASTM-D-1321-70). Lors de la mise en oeuvre de l'invention, on utilise une batterie de 144 cellules formée avec des feuilles d'aluminium de 0,48 mm d'épaisseur, séparées par un espace de 2,1 mm et traversées par des conduits ayant un diametre interne de 6,4 mm et dans lequels circule l'eau qui règle la température des feuilles. La batterie de cellules comprend 144 cellules délimitées par des feuilles verticales et dont la dimension verticale est telle que la hauteur de la masse de cire placée entre chaque paire de feuilles est égale à 20 cm environ, entre la marge supérieure et la marge infé rieure. Au cours d'essais de laboratoire, les feuilles ont une longueur mesurée horizontalement sensiblement égale à 44,5 mm. Au cours de l'essai, la cire est introduite dans les cellules comme décrit précédemment alors quelle a une température de 600C, et elle est alors réduite à l'état solide par refroidissement à 380C. Le déshuilage est réalisé par élévation de la température de l'eau qui circule, avec une vitesse variable de 0,5 à 30C/h sur une période de 12 h.A la fin de cette période, le déshuilage est interrompu et la cire dure résiduelle est récupérée par élévation de la température de l'eau qui circule à 660C, la cire résiduelle fondant alors et s'égouttant des cellules. La batterie est alors chargée une seconde fois de cire non déshuilée ayant les propriétés indiquées, et le déshuilage est réalisé de la m8me manière et-donne une seconde quantité de cire résiduelle. Ces deux quantités de cire sont alors mélangées et on soumet ce mélange à un déshuilage dans les mêmes conditions. Au cours de l'essai de ressuage classique, on utilise une cuve de ressuage du type couramment utilisé dans les raffineries de pétrole qui utilisent le procédé de ressuage. Lors de cet essai, un bloc de cire non déshuilée et solidifiée de 20 x 20 x 20 cm ayant les pro postés indiquées est supporté afin qu'il puisse s'égoutter et subit une température qui stélève progressivement dans une étuve réglée thermiquement, la température s'relevant d'environ 0,3 à 30C/h depuis une température de départ de 40,60C, la période totale de ressuage étant égale à 30 h. Au cours de l'essai du procédé d'extraction aux solvants, on utilise un mélange méthyléthylcétone-toluol comme solvant, et on adapte le procédé classique aux solvants des usines à une opération de laboratoire convenant à la cire non déshuilée ayant les propriétés indiquées. Au cours de cette opération, on pèse une quantité de 50 g de cire non déshuilée et on l'aJoute à 150 g d'un mélange de méthyléthylcétone et de toluol à 50 % chacun, dans un ballon. On élève la température jusqu'à ce que la cire soit totalement dissoute dans le mélange solvant. On refroidit le ballon à raison de ?,?OC environ par minute jusqu'à obtention d'un mélange uniforme sous agitation vigoureuse. A ce moment, on augmente la vitesse de réduction de la température jusqu'à ce que cette dernière atteigne 5 ou 100C. On a auparavant recouvert un entonnoir de verre à fond de verre fritté d'un papier filtre de dimension moyenne en vue de ltopération ultérieure. L'entonnoir transmet le filtrat à une fiole Erlenmeyer ayant un col latéral qui est relié à une pompe à vide et à un récepteur. Lsen- tonnoir est maintenu à une température constante de ?OOC lors de la filtration de la suspension à travers le papier filtre placé dans l'entonnoir. Il se forme un gâteau de cire qu'on retire de ltentonnoir et qu'on pèse. On chauffe alors le gâteau sous vide jusqu'à distillation du mélange de cétone. On détermine alors par pesé le rendement en cire. On réalise la seconde extraction aux solvants comme décrit précédemment pour la première.Le rendement en poids de cire est déterminé, et une analyse de laboratoire détermine alors la teneur en huile, le pénétration et la température de fusion de la cire. Les résultats comparatifs obtenus au cours des essais décrits sont indiqués dans le tableau qui suit. RESSUAGE CLASSIQUE DESHUILAGE SELON L'IN- DESHUILAGE PAR VENTION EXTRACTION AUX SOLVANTS Après 30 h de trai- Après le 1er traitement Après le 1er tement de 12 h ~ traitement aux solvants rapport 3/1 (50 de mé thyléthylcétone/ 50 56 de toluol) teneur en 1,15 1,77 huile, 96 1,26 temp. de fusion, C 51,1 53,3 52,2 pénétration à 210C - 20 23 rendement par rapport à la charge, % 40 55 62 Pas de second trai- Après un second trai- Après un second tement tement de 12 h traitement avec un rapport 3/1 (50% méthyléthyl cétone/50% toluol) teneur en huile, 96 - 0,49 0,86 temp. de fusion, OC - 55,6 55,6 pénétration à 210C - 16 17 rendement par rapport à la charge, 96 41 42 Les résultats qui précèdent indiquent que, par rapport au ressuage classique, l'invention permet un retrait plus efficace de lthuile et avec un meilleur rendement. Par rapport à l'extraction aux solvants, l'invention permet le retrait de lthuile avec un meilleur rendement. L'opé- ration peut être réalisée industriellement sensiblement au meme coût de fonctionnement. Bien que le temps nécessaire au déshuilage d'une quantité donnée de cire soit supérieur selon l'invention au temps nécessaire à l'extraction aux solvants, cet inconvénient est plus que compensé par le fait que, pour un débit donné, le coût de l'installation est bien inférieur à celui d'un appareillage de déshuilage par extraction aux solvants. Il est aussi important au point de vue industriel que les appareillages nécessaires à la mise en oeuvre de l'invention puissent entre agrandis ou réduits par extrapolation ou interpolation proportionnelle à la variation de capacité, alors que l'appareillage utilisé pour l'extraction aux solvants ne se prête pas à de tels changements d'échelle sans augmentation disproportionnée des coûts. Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation des constituants à faible température de fusion et des constituants à température plus élevée de fusion dsune composition cireuse, caractérisé en ce qu'il comprend la disposition entre des surfaces opposées d'une masse de cire à l'état solide ayant une épaisseur d'environ 1,6 à 12,7 mm, cette masse ayant une marge supérieure placée au-dessus d'une marge inférieure et permettant l'égouttage sélectif des constituants fondus de la composition de cire vers la marge inférieure, la masse de cire ayant une hauteur d'environ 10 à 61 cm mesurée de la marge supérieure à la marge inférieure, ltélé- vation progressive de la température desdites surfaces opposées dans une plage de températures dans laquelle les constituants à faible température de fusion s'égouttent de la masse de cire et laissent une cire résiduelle à température plus élevée de fusion à 11 état solide dans ltespa- ce compris entre lesdites surfaces, la récupération des constituants à faible température de fusion qui se sont égouttés, puis la fusion et la récupération des constituants à température plus élevée de fusion qui sont séparés des constituants à faible température de fusion. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ltépaisseur de la masse de composition de cire est comprise entre environ 3,2 et 6,4 mm. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la hauteur de la masse de composition cireuse est comprise entre environ 10 et 30 cm. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la composition cireuse est une cire non déshuilée contenant des cires normales de paraffine et d'autres constituants à faible température de fusion, et, au cours du chauffage progressif, les constituants à faible température de fusion s'égouttent sélectivement à partir de la cire de paraffine normale retenue entre les surfaces. 5. Procédé de séparation des constituants à faible température de fusion de ceux qui ont une température plus élevée de fusion dans une composition cireuse, celle-ci étant disposée à l'état solide entre une série de feuilles disposées verticalement, les constituants à faible température de fusion étant retirés par élévation progressive de la température des feuilles consécutive à l'élévation réglée de la température d'un fluide circulant dans des conduits qui traversent les espaces et les feuilles en étant en contact thermique avec les feuilles, l'élévation simultanée de la température de la composition de cire placée entre les feuilles provoquant l'égouttage des constituants à faible température de fusion de la composition, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend l'introduction de la composition de cire à l'état fondu dans les espaces compris entre les feuilles qui sont séparées les unes des autres par une distance comprise entre environ 1,6 et 12,7 mm, les espaces compris entre les feuilles étant fermés près des marges inférieures par une masse d'eau dont la température est nettement inférieure à la température de fusion de la composition de cire, jusqu'à ce que la hauteur de cette composition dans les espaces soit comprise entre 10 et 61 cm, l'abaissement de la température des feuilles avec solidification de la composition comprise entre les feuilles, le retrait de la masse d'eau afin que les constituants de la cire puissent stégoutter å partir des espaces compris entre les feuilles et puissent entre récupérés, l'élévation progressive de la température des feuilles avec augmentation simultan:ée de la température de la composition de cire dans lesdits espaces, avec égouttage des constituants à faible température de fusion depuis lesdits espaces alors que les constituants à température plus élevée de fusion sont retenus dans ces espaces, et la récupération des constituants à faible température de fusion qui s'agouttent depuis lesdits espaces et qui sont séparés des constituants à température plus élevée de fusion qui sont retenus. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la composition de cire est une cire déshuilée, et les feuilles sont séparées par une distance comprise entre environ 1,6 et 6,4 mm. 7. Appareil de déshuilage de cire, destiné à la sépara tion des constituants à faible température de fusion et des constituants à température plus élevée de fusion, cet appareil comprenant une série de feuilles délimitant entre elles des espaces placés verticalement, plusieurs conduits traversant successivement les feuilles en contact thermique avec elles, un dispositif destiné à la circulation d'un liquide de réglage de la température dans les conduits et un dispositif de régulation de la température du liquide, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend une batterie de feuilles séparées les unes des autres par une distance comprise entre 1,6 et 12,7 mm et destinée à délimiter entre elles une masse de composition de cire ayant une largeur d'environ 10 à 61 cm en direction verticale, mesurée depuis la marge inférieure, un plateau placé sous ladite batterie et dont la partie inférieure - est nettement distante des marges inférieures des feuilles, au-dessous de celles-ci, le plateau étant destiné à tre rempli d'une masse d'eau dont la face supérieure est au contact des feuilles près de leur marge inférieure, un dispositif de remplissage de l'eau à ce niveau, 11 eau ayant une température inférieure à la température de fusion de la composition de cire, un dispositif dtintroduction par le haut, dans les espaces délimités entre les feuilles, d'une composition de cire à l'état fondu alors que le plateau est rempli par l'eau froide comme indiqué, jusqu'à ce que la hauteur de la cire dans les espaces de la batterie soit comprise entre environ 10 et 61 cm, un dispositif destiné à faire circuler un liquide de réglage de la température dans lesdits conduits à une température telle que la température des feuilles est abaissée à une valeur à laquelle la composition de cire est à l'état solide, un dispositif destiné à retirer l'eau froide du plateau lorsque la composition de cire placée dans les espaces entre les feuilles est à l'état solide, un dispositif destiné à élever ensuite progressivement la température du liquide de réglage de température avec chauffage progressif simultané de la composition de cire contenue dans les espaces disposés entre les feuilles, jusqu'à une température à laquelle les constituants à faible température de fusion s'égouttent dans le plateau et laissent des constituants à température élevée de fusion entre les feuilles, et un dispositif destiné à la circulation et à la récupération des constituants à faible température de fusion qui se sont égouttés dans le plateau. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que le dispositif de régulation de la température du liquide qui circule est destiné à élever la température des feuilles à une valeur à laquelle les constituants résiduels à température élevée de fusion fondent et s'égouttent dans le plateau, et un dispositif de circulation et de récupération des constituants à température élevée de fusion qui se sont égouttés dans le plateau, séparément des constituants à faible température de fusion. 9. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que la batterie et le plateau sont disposés dans une première chambre, et une seconde chambre est disposée autour de la première, un dispositif maintenant dans l'espace compris entre la première et la seconde chambre une atmosphère dont la pression est supérieure à la pression dans la première chambre et supérieure à la pression externe à la seconde chambre, un dispositif évent étant destiné à permettre la circulation de l'atmosphère de la première chambre vers celle qui entoure la seconde chambre afin que les fuites de gaz ou de vapeur de la première chambre vers îa seconde soient minimales. 10. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce que les feuilles comprennent des orifices permettant le passage de la cire fondue d'un espace à 11 espace adjacent, si bien que la répartition de la cire fondue dans les espaces compris entre les feuilles est facilitée lorsque les espaces sont remplis.