Brevet FR2337878A1 — publié le 19770805

La présente invention concerne un procédé pcur la réalisation de cryo-fractures et un appareillage servant à la mise en oeuvre de ce procède. On sait que le procédé de cryo-fracture consiste en ce que l'on refroidit, généralement vers - IOOOC, itéchan- tillon que l'on veut étudier, que l'on fracture cet échantillon alors qu'il est à basse température, que l'on dépose sur la (ou les) face(s) mise(s) à nu par la fracture un métal d'ombrage qui matérialisera le relief de ladite surface et que l'on étudie ensuite, par des moyens connus, ledit relief. Jusqu'à ce jour, on avait réalisé ces fractures cryoscopiques dans des conditions très diverses, mais très généralement la plupart des opérations et notamment par exemple le dépôt du métal d'ombrage étaient effectués sous des pressions absolues de l'ordre de 10 à 10 Torr. Mais il a été trouvé que ces conditions opératoires pouvaient donner lieu à des résultats discutables par suite notamment des impuretés qui peuvent se déposer sur la surface mise à nu de ltéchantillon et des déformations qui peuvent survenir au relief de l'échantillon lors de l'ombrage. Il a été trouvé, selon la présente invention, qu'il était possible de surmonter ces difficultés en mettant en oeuvre le procédé de cryo-fracture en respectant les deux caractéristiques suivantes - la fracture et 1'ombrage du produit seront réalisés dans une enceinte dont la pression est inférieure à 10 Torr - 1'ombrage est réalisé par vaporisation de métal lourd tel que le tantale dans des conditions de température elles que le dépit d'une couche d'ombrage d'environ 10 à 15 A soit réalisé en une durée de l'ordre de X à 5 minutes. L'utilisation d'une pression extrêmement faible inférieure à 10 7 Torr et couramment de l'ordre de 10 Torr - est très importante car elle évite toute sorte de contamination sur la surface de ltéch.antillon r elle permet de laisser ladite surface, apparaissant par fracture, pendant une durée très longue de lXordre de plusieurs minutes - avant que cette surface soit contaminée alors que, si l'on utilise des pressions de l'ordre de 10-5 à 10-6 Torr, il faut, pour éviter toute contamination, réaliser le dépôt en métal en quelques secondes. Le fait que l'on peut ainsi prolonger la durée utilisée pour effectuer l'ombrage au moyen du métal permet d'employer une tension de vapeur plus faible dudit métal, c'est-à-dire une température plus faible de l'appareil qui vaporise ledit métal ; cette température plus faible permettra de limiter l'irradiation thermique à laquelle l'échantillon est soumis. I1 a été trouvé également et c'est une autre caractéristique de la présente invention, qu'il était souhaitable d'effectuer la fracture et éventuellement les opérations subséquentes, alors que l'échantillon est à une température inférieure à - 1960C. Si tel est le cas, il est bien entendu, particulièrement indispensable que l'on opère à une pression très faible selon la caractéristique principale de l'invention, de façon à éviter toute contamination de la surface mise à nu de l'échantillon au moment de la fracture. On opérera de préférence à des températures très basses (-250 C par exemple) car les fractures réalisées à ces très basses températures sont susceptibles de fournir plus d'informations que celles effectuées vers - 1000C.Enfin le contrôle de la sublimation de la glace en ultra-vide peut nécessiter de fracturer l'échantillon à ces très basses températures (inférieures à - 196 C). L'invention concerne également un appareil perfectionné permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Les appareils connus pour réaliser des cryo-fractures comportent essentiellement une platine support que l'on peut refroidir selon des techniques connues, platine sur laquelle on dépose un porte-objet refroidi par ladite platine, porte-objet sur lequel sont fixé des échantillons ; 1 nsemble de cet appareil lage est contenu dans une chambre, à 1' intéreur de laquelle on peut faire le vide ; dans cette chambre, il y a un (ou plusieurs) canon(s) d'évaporation a '-cmnarderent électronique permettant e réaliser l ombraae. Ces appareils comportent également un dispositif automatique adéquat perrttant, par ouverture du porte objet, de réaliser la fracture de (ou des) l'échantillon(s) contenu(s) dans le porte-échantillon. Enfin, ces appareils connus peuvent avoir un cylindre anticontamination qui, entourant partiellement la platine support, est refroidi à une température inférieure à celle de la platine et qui joue ainsi le rôle de piège. L'appareil selon la présente invention comporte tous -les éléments constitutifs des appareils de cryo-fracture décrits ci-dessus mais il possède en outre certains dispositifs caractéristiques importants. L'appareil selon la présente invention est caractérisé tout d'abord en ce qu'il est muni des dispositifs permettant d'atteindre, dans la chambre où on va réaliser la fracture, une pression inférieure à 10 7 Torr ; pour cela - il comporte les pompes nécessaires pour obtenir le vide recherché et, de préférence, une pompe à palettes piégee pour le pompage primaire et une pompe ionique pour le pompage jusqu'aux ultra-vides utilisés. - il est réalisé avec des matériaux et des jointsqui permettent d'atteindre et de maintenir les vides nécessaires. L'appareil selon l'invention est également caractérisé. en ce qu'il comporte un sas pour l'introduction du porte-objet dans la chambre de fracture. Ce sas a un volume intérieur de l'ordre de 5 à 10 % du volume de la chambre, il est muni d'une prise de vide et de moyens permettant de transférer, sous vide, le porte-objet dudit sas jusque sur la platine support située dans la chambre. Ce transfert peut être réalisé grâce à une vannetiroir connue ou grâce à une rotation du sas lui-même, cette rotation ouvrant un passage entre l'intérieur du sas et la chambre. L'intérêt de ce sas est évident ; il permet de réduire considérabiement (à quelques minutes) le temps de pompage entre le moment où l'échantillon est introduit et celui où il est fracturé. L'appareil selon l'invention est également caractérisé en ce que le (ou les) canon d'évaporation permettant de réaliser l'ombrage sont fixés sur la paroi de la chambre Ledit canon est ainsi aisément accessible et il peut être réglé de l'extérieur. Le porte-échantillon est constitué par des disques de trois millimètres de diamètre qui ne présentent par conséquent qu'une très faible inertie thermique lors de la congélation des échantillons. Un ou plusieurs de ces porte-échantillons sont, après congélation, glissés dans un porte-objet qui comporte une partie fixe et une partie mobile, pivotant autour d'un axe, pour réaliser la fracture de l'échantillon. Le porte-objet utilisé dans l'appareil selon l'invention présente deux caractéristiques par rapport aux "porte-objets" connus - d'une part, il est muni de dispositifs, par exemple une vis dans la partie fixe du porte-objet et ressort dans la partie mobile du porte-objet, permettant de positionner et de maintenir en place chacun des disques après la fracture et permettant en outre d'assurer, grâce à un contact très étroit, des échanges thermiques permanents entre le porte-objet et les disques - d'autre part, il est de préférence, contrairement aux"porte-objets1' connus d'une inertie thermique relativement importante, cette inertie étant calculée de façon que le dit porte-objet conserve une température suffisamment basse lorsqu'il est sorti du fluide congélateur pour être posé dans le sas et, de làe dans la chambre. L'appareil selon l'invention s'utilise de la façon suivante - un fragment du tissu à analyser est inséré entre deux disques formant porte - échantillon - ce porte-échantillon est trempé dans un liquide froid approprié puis glissé dans le porte-objet préalablement refroidi ; chaque porte-objet peut recevoir plusieurs porteéchantillon - les contacts etroits entre le porte-échantillon et le porte-objet (par vis et ressort par exemple) sont établis - l'ensemble est alors mis en place dans le sas qui se trouve ouvert et à la pression atmosphérique alors que la chambre de l'appareil est sous unepression inférieureà 7 Torr;; - on fait dans le sas, en quelques minutes, un vide de l'ordre de 10-3 à 10-4 Torr puis on ouvre la communication entre le sas et la chambre et on transfère le porte-objet sur la platine support qui est convenablement refroidie : au bout de quelques minutes, une pression convenable (inférieure à Torr) est obtenue dans la chambre et le porte-objet. (donc l'échantillon) a atteint la température choisie pour la fracture - on procède ensuite à la fracture par ouverture de la partie mobile du porte-objet et aux opérations ultérieures connues, ombrage puis réplique. L'appareil selon l'invention permet - une très grande rapidité pour l'obtention des répliques - la réalisation de l'ombrage, par évaporation d'un métal tel que le tantale dans les meilleures conditions dues à l'absence de contamination - le contrôle de la sublimation de la glace tout en réalisant des fractures à très basses températures. REVENDICATIONS 1. Procédé pour réaliser des cryo-fractures d'échantillons convenablement refroidis et l'ombrage des surfaces mises à nu, caractérisé en ce que - ladite fracture et ledit ombrage sont réalisés dans une enceinte dont la pression est inférieure à 10 torr, - ledit ombrage est effectué par vaporisation d'un métal lourd tel que le tantale dans des conditions de température telles que le dépôt d'une couche d'ombrage d'environ 10 à 15 soit réalisé en une durée de l'ordre de 1 à 5 minutes. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fracture est effectuée alors que l'échantillon est à une température inférieure à - 1960C. 3. Appareil de cryo-fracture d'échantillons convenablement refroidis comportant une platine support que l'on peut refroidir et sur laquelle on dépose une porte-objet, utilisable pour pour effectuer la fracture, qui contient au moins un porteéchantillon, l'ensemble étant contenu dans une chambre étanche dans laquelle il y a au moins un canon d'évaporation à bombardement électronique, caractérisé en ce qu!il comporte - les installations à vide nécessaires pour réaliser dans ladite chambre une pression inférieure à lo 7 torr, - un sas dont le volume intérieur est de l'ordre de 5 à 10 % du volume intérieur de ladite chambre et qui est muni de moyens permettant de transférer le porte-objet de l'intérieur dudit sas dont la pression a été ramenée à moins de 10 3 torr sur la platine contenue dans ladite chambre. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit canon a évaporation est fixé sur la paroi de ladite chambre.