Brevet FR2353321A1 — publié le 19771230

La présente invention concerne un-anpareil destiné à l'ex- traction de substances actives, notamment de substances médicamenteuses, à partir d'un broyat végétal. Conformément à la présente invention, l'appareil extracteur comprend, en combinaison * une enceinte principale dont la partie supérieure est essentiellement cylindrique et dont la partie inférieure, de forme tronconique, se termine par une extrémité inférieure ouverte, ladite enceinte étant par ailleurs équipée d'un dispositif d'agitation ainsi que de moyens permettant le chargement de l'appareil * une boite filtrante, de forme tronconique, dont la partie supérieure est destinée à venir s'adapter de façon étanche sur l'extrémité inférieure ouverte de ladite enceinte principale, et dont la partie inférieure se termine par une vanne de passage intégral.Ladite boite comportant en outre au voisinage de sa partie inférieure une tubulure latérale munie d'un organe d'obturation, en vue de permettre l'évacuation du filtrat contenant les substances actives, et * une toile filtrante mise en place au-desms d'un organe support comportant une pluralité d'orifices de passage et reposant lui-même sur la surface intérieure de la paroi latérale de ladite boite filtrante. Une fois l'extracteur chargé en broyat végétal, toutes les opérations permettant l'extraction des substances actives, la récupération du solvant excédentaire et l'évacuation du marc résiduel se font en vase clos et, gracie à l'extracteur de l'invention, ne nécessitent plus aucune intervention manuelle. La présente invention se rapporte également au mode de fixation de la toile filtrante sur la surface intérieure de la paroi latérale de la boite filtrante. Conformément à l'invention, les parties supérieure et inférieure de la boite filtrante comportent respectivement une bride de fixation et une bride terminale, présentant chacune, à son bord intérieur, un décrochement annulaire dans lequel est destinée à être mise an place une bague annulaire de fixation de ladite toile filtrante. La présente invention sera décrite ci-après plus en détail en référence à un mode de réalisation particulier de l'extrac- teur, qui se trouve illustré par les dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente une vue partiellement coupée de l'extracteur selon l'invention ; - la figure 2 représente une vue de dessus de l'extracteur selon l'invention ~ - la figure 3 représente une vue en coupe, à plus grande échelle, de la paroi latérale de la botte filtrante de l'ex- tracteur selon l'invention, et - la figure 4 représente un collet de maintien en place de la partie filtrante de la botte de filtration de l'extracteur selon l'invention. La figure 1 représente un appareil extracteur industriel ayant par exemple une capacité de 50C litres, cette capacité pouvant bien entendu varier dans de larges proportions en fonction de l'application particulière à laquelle est destiné l'appareil. L t extracteur de la figure 1 comporte une enceinte principale 10 dont la partie supérieure 12 est essentiellement cylindrique et dont la partie inférieure 14 affecte une forme tronconique. L'enceinte 10 se termine par une extrémité inférieure ouverte au voisinage immédiat de laquelle se situe une bride de fond 16. La partie supérieure de l'enceinte 10 se trouve fermée par un couvercle faisant partie intégrante de l'extracteur, ce couvercle étant de préférence bombé et ayant un grand rayon de carre.Toutes les parois de cette enceinte 10 sont réalisées de façon avantageuse en acier inoxydable. Sur l'extrémité inférieure ouverte de ladite enceinte principale 10, est destinée à venir s'adapter de façon étanche une botte filtrante 18 de forme tronconique. La partie supérieure de ladite botte filtrante 18 comporte une bride de fixation 20, alors que la partie inférieure de la botte 18 est équipée d'une bride terminale 22, sur laquelle se trouve montée de façon parfaitement étanche une vanne de passage intégral 24. La botte filtrante 18 comporte en outre, au voisinage de sa partie inférieure, une tubulure latérale 26, traversant la paroi latérale de la botte 18, munie d'un organe d'obturation 28.L'ensemble constitué par la tubulure latérale 26 et l'organe d'obturation 28 est destiné à permettre l'évacuation du filtrat contenant les substances actives destinées à être extraites à partir du broyat végétal traité dans ltextracteur. Au centre de la partie supérieure de l'enceinte 10 se trouve une bride d'assise 30 d'un groupe d'agitation 32. Ce groupe d'agitation, non représenté en détail sur la figure 1, peut par exemple comporter un moteur électrique, un variateur de vitesse qui peut d'ailleurs être remplacé par un réducteur, un arbre d'agitation 34 avec son système de guidage constitué par un ensemble de roulement. il est évidemment indispensable de pré voir un dispositif d'étanchéité #constitué, par exemple, par un bottier comportant une garniture mécanique à double effet, garantissant une parfaite étanchéité pour l'arbre 34 tournant entre l'intérieur de l'enceinte principale 10 et le milieu extérieur. Sur la figure 1, l'arbre d'agitation a été réalisé en deux parties avec accouplement à bride assemblé par vis et écrous.L'hélice marine 38 équipant l'extrémité inférieure de l'arbre d'agitation 34 est par exemple une hélice à grandes pales d'un diamètre d'environ 300 mm. Il convient de préciser ici que, selon les conditions d'utilisation, ce groupe d'agitation 32 pourrait parfaitement être remplacé par une agitation du type à ancre, à-turbine centrifuge ou centripète, à planétaire, etc. En fonction des conditions d'utilisation de l'extracteur selon l'invention, la vitesse, la puissance, le diamètre des organes d'agitation, leur nombre, leur disposition particulière peuvent également varier de façon considérable. Sur le mode de réalisation particulier illustré aux figures 1 et 2, le couvercle de l'extracteur selon l'invention est équipé d'un système d'é#clairage 40 destiné à éclairer l'intérieur de l'enceinte 10 de l'extracteur. De façon avantageuse, tout l'équipement électrique est anti-déflagrant (classe TII). Le couvercle de l'extracteur illustré à la figure 1, comporte également un trou d'homme 42, par exemple d'un diamètre de 300 mm, destiné au chargement de l'appareil et équipé d'un couvercle 44 s'ouvrant sur charnières. Ledit couvercle 44 peut avantageusement comporter un hublot 45 en verre pyrex doté d'un système de protection.Comme cela se trouve schématisé sur la figure 2, le couvercle de l'extracteur peut également comporter un autre piquage 48, équipé d'une nourrice à trois départs, sur lesquels sont respectivement montés un manovacuomètre, une soupape de sûreté, et un robinet avec raccord rapide en vue de permettre 11 introduction d'un gaz neutre, par exemple de l'azote, à l'intérieur de l'enceinte 10. Le couvercle de l'extracteur peut également comporter un autre piquage à bride 50 équipé d'un robinet en vue de permettre l'introduction d'eau à l'intérieur de l'enceinte de l'extracteur. Le couvercle de de l'extracteur selon l'invention peut enfin comporter un autre piquage 52 muni d'une vanne à passage intégral. Sur ce piquage il peut, dans certains cas, autre avantageux de monter une colonne à garnissage destinée à recevoir des anneaux de Raschig.Il est clair que tout cet équipement particulier de l'extracteur selon l'invention, peut largement varier en fonction des conditions dsutilisation et ce aussi bien en ce qui concerne sa nature, que son caractère dimentionnel ou bien fonctionnel. Sur la partie tronconique 14, peuvent être montées deux tubulures 54 et 56 permettant, le cas échéant, l'introduction dans le corps de l'extracteur de tout accessoire qui pourrait s'y avérer utile. Comme cela apparatt sur la figure 1, la paroi latérale de l'enceinte principale est constituéepar une double enveloppe 58 destinée à permettre la circulation d'un fluide chauffant ou réfrigérant. Cette double enveloppe 58 comporte une arrivée 60 pour les fluides, et une sortie 62. il est bien évident que la double enveloppe 58 peut aussi bien être destinée à la circulation d'un fluide chauffant que d'un fluide réfrigérant. On pourra par exemple faire circuler, à l'intérieur de la double enveloppe 58, de la vapeur d'eau, de l'eau chaude, des fluides caloporteurs, etc. La pression de ces fluides chauffants ou réfriérants varie en fonction de la température que l'on désire atteindre à l'intérieur de l'enceinte 10 de l'extracteur.De façon avantageuse, en vue d'améliorer le coefficient de transformation résultant de la circulation, à l'intérieur de cette double enveloppe, d'un fluide chauffant ou réfrigérant, il y sera avantageusement disposé un déflecteur en forme de spirale ou tout autre moyen approprié pour diriger le fluide. L'appareil selon l'invention peut par exemple être supporté par quatre pieds 54 s'appuyant sur le sol 66, les dimensions de ces pieds 64 étant choisies de manière à pouvoir obtenir, en dessous de l'extrémité inférieure de l'extracteur, une hauteur suffisante permettant d'interposer une recette, une pompe ou tout autre accessoire utile. Il est bien évident que l'extracteur selon l'invention, peut également être supporté par tout autre moyen, t-el que par exemple, par des corbeaux s'appuyant sur l'ossature d'une passerelle, d'une plate-forme ou d'un plancher de service. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, l'ex- tracteur comporte une toile filtrante 68 mise en place au-dessus d'un organe support comportant une pluralité d'orifices de passage et reposant lui-même sur la surface intérieure de la paroi latérale 70 de la boîte filtrante 18. Dans le mode de réalisation illustré à la figure 3, ledit organe support de la toile filtrante 68 est constitué par une grille 72. Cet organe support peut par exemple être constitué par une grille à mailles carrées, simple torsion, réalisée en acier inoxydable. Il est parfaitement clair que l'on peut remplacer cette grille par tout autre organe support, dans la mesure bien entendu où il permet le passage du filtrat vers la tubulure de sortie 26.La toile de filtration 68 proprement dite peut être réalisée soit en fil métallique inoxydable, soit en tissu synthétique ou non, ou bien en tout autre matériau compatible avec les corps présents à l'intérieur de l'enceinte 10 de 11 extracteur selon l'invention. Comme cela se trouve représenté sur la vue en coupe de la figure 3, les parties supérieure et inférieure de la boite filtrante 18 comportent respectivement une bride de fixation 20 et une bride terminale 22. La bride de fixation 20 est destinée à coopérer avec la bride de fond 16 de l'enceinte 10. Ces deux dernières brides sont assemblées par le moyens de plusieurs écrous et bou- lons 74 avec d'un dtn joint d'étanchéité 76. La bride termi- nale 22 est destinée à recevoir la vanne de passage intégral 24. La bride de fixation 20 et la bride terminale 22 présentent chacune à leurs bords intérieurs respectivement un décrochement annulaire 78 et 80, dans lesquels est destinée à être mise en place une bague annulaire (82 et 84) de fixation de la toile filtrante 68. Entre la surface annulaire horizontale des décrochements 78 et 80, et la surface inférieure des bagues annulaires de fixation 82 et 84, se trouvent interposés respectivement un collet 86 et 88. Chacun de ces collets comporte une base annulaire de fixation 90, un flanc tronconique 92 et un arrondi de raccord 94. Le montage de la partie filtrante proprement dite de la botte de filtration 18 est alors effectué de la manière suivante. La grille support 72 se trouve mise en place sur la surface intérieure de la paroi latérale 70 de la botte filtrante 18. Les collets 86 et 88 sont alors mis en place dans les décrochements 78 et 80. On applique ensuite la toile filtrante 68 sur les surfaces intérieures des deux collets 86 et 88. Puis lton place les deux bagues annulaires de fixation 82 et 84 qui sont par exemple maintenues dans les décrochements respectifs 78 et 80 par le moyen d'une série de vis(96,98) qui traversentbtoile filtrante 68 au voisinage de ses extrémités supérieure et inférieure.On constate donc que la surface extérieure du flanc tronconique 92 du collet 86 voisin de la bride de fixation supérieure 20 de la botte filtrante sert à maintenir en place la grille support 72 et que la surface intérieure convexe de ce même collet 86 sert d'appui à la toile filtrante 68. La présence de l'arrondi de raccord 94 du collet 86 permet d'éviter que la toile filtrante 68 ne vienne en contact avec l'arête vive de la bride de fixation 20. A la partie inférieure de la boite de filtration 18, la surface extérieure du flanc tronconique 92 du collet 88 disposé au voisinage de la bride terminale 22 de la boite sert à maintenir en place la grille support 72 et la surface intérieure concave de ce même collet 88 sert à appliquer la toile filtrante 68 contre la bague annulaire de fixation inférieure 84.Toujours de manière à éviter au maximum les risques de déchirement de la toile filtrante au contact d'une arête vive, la bague annulaire de fixation inférieure 84 présente à sa partie extérieure inférieure un arrondi affectant une forme homologue à celle de l'arrondi 94 du collet correspondant. L'appareil extracteur selon l'invention peut également comporter, à la surface extérieure de la paroi latérale de la botte filtrante 18, un circuit indépendant de chauffage 100. Pareille caractéristique additionnelle peut s'avérer utile pour l'extraction de telle ou telle substance active à partir d'un broyat végétal bien particulier. De façon avantageuse, les surfaces inférieures seront polies par exemple au grain de 220, alors que les parties supérieures seront de préférence décapées et passivées. Toutes les soudures intérieures seront avantageusement réalisées sous atmosphère inerte puis seront nettoyées, décapées et passivées. Tous les éléments constitutifs de l'extracteur selon l'invention qui sont réalisé; en un matériau non inoxydable seront de préférence protégés par un système de peinture ou analogue. L'utilisation de l'appareil peut être décrite brièvement de la manière suivante. On charge le broyat végétal par passage au travers du trou d'homme 42. Puis l'on introduit le solvant et l'on met ledit broyat végétal en suspension dans ce solvant à l'aide du groupe d'agitation 32. On procède alors au chauffage ou au refroidissement éventuel au moyen du fluide circulant dans la double enveloppe 58, et, lorsque la réaction est considérée comme terminée, on peut par exemple procéder à une filtration sous pression par introduction d'azote. Ceci provoque l'dvacua- tion du filtrat contenant les substances actives recherchées à travers la botte filtrante 18.Cette opération étant terminée, on peut introduire de l'eau par la tubulure 5C appropriée, remettre en suspension, procéder à une distillation du solvant résiduel par chauffage à l'aide de la double enveloppe 58. Toutes ces opérations terminées, on procède à l'évacuation du marc, dilué dans de l'eau, par gravité à travers la vanne de fond 24 de la botte filtrante 18 ou bien par pompage ou bien par pression. L'extracteur selon l'invention peut évidemment être utilisé selon des techniques diverses, c'est ainsi que lors de l'opération de récupération du filtrat par la tubulure latérale de sortie 26 il est possible de maintenir ou non l'agitation. Dans certain cas bien particulier, le fait de maintenir cette agitation peut favoriser une meilleure extraction et éviter un trop rapide colmatage des parties inférieures des surfaces filtrantes, en empêchant la formation plus ou moins rapide d'un culot de décantation. Il convient toutefois de remarquer que dans la pratique le maintien de l'agitation pendant l'opération de récupération du filtrat n'est pas nécessaire. En variante, il est également possible d'utiliser un adjuvant de filtration dans le but de créer une précouche filtrante qui éviterait un trop rapide colmatage de la partie inférieure des parties filtrantes. Dans ce cas particulier il serait bien entendu indispensable d'interrompre l'agitation avant de recueillir le filtrat, ceci dans le but d'attendre que la précouche se soit formée. Là encore il convient de remarquer que l'utilisation d'un adjuvant de filtration n'est absolument pas indispensable. A titre d'exemple on peut citer une utilisation de l'appareil dans laquelle on a fait appel à un broyat végétal ayant une granulométrie comprise entre 0,5 et 1 mm. Dans ce cas particulier, la dimension des pores de la toile filtrante était de 20# et les dimensions des mailles de la grille support étaient : fil : ~ 1,4 mm vide entre mailles : 5 mm. Dans ce cas le taux de retenue observé a été de l'ordre de 95 %. Bien entendu, la présente invention ne se limite pas au mode de réalisation particulier décrit précédemment, mais il est parfaitensent possible, sans pour autant sortir du cadre de la présente invention, d'en imaginer un grand nombre de variantes de détail. REVENDICATIONS 1.- Appareil destiné à ltextraction de substances actives à partir d'un broyat végétal, caractérisé par le fait qu'il comprend, en combinaison * une enceinte principale dont la partie supérieure est essentiellement cylindrique et dont la partie inférieure, de forme tronconique, se termine par une extrémité inférieure ouverte, ladite enceinte étant par ailleurs équipée d'un dispositif d'agitation ainsi que de moyens permettant le chargement de l'appareil * une botte filtrante, de forme tronconique, dont la partie supérieure est destinée à venir s'adapter de façon étanche sur l'extrémité inférieure ouverte de ladite enceinte principale, et dont la partie inférieure se termine par une vanne de passage intégral, ladite boîte comportant en outre au voisinage de sa partie inférieure une tubulure latérale munie d'un organe d'obturation, en vue de permettre l'évacuation du filtrat contenant les substances actives, et * une toile filtrante mise en place au-dessus d'un organe support comportant une pluralité d'orifices de passage et reposant lui-même sur la surface intérieure de la paroi latérale de ladite botte filtrante. 2.- Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit organe support de la toile filtrante est constitué par une grille, de préférence, par une grille en acier inoxydable à mailles carrées. 5.- Appareil selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la paroi latérale de ladite enceinte principale est constituée par une double enveloppe destinée à permettre la circulation d'un fluide chauffant ou réfrigérant. 4.- Appareil selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la surface extérieure de la paroi latérale de la botte filtrante est équipée d'un circuit indépendant de chauffage. 5.- Appareil selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que les parties supérieure et inférieure de la botte filtrante comportent respectivement une bride de fixation et une bride terminale,chacune de ces brides, présentant, à son bord intérieur, un décrochement annulaire dans lequel est destinée à être mise en place une bague annulaire de fixation de ladite toile filtrante. 6.- Appareil selon la revendication 5, caractérisé par le fait que chaque bague de fixation est mise en place dans le décrochement annulaire correspondant par le moyen d'unesére devis traversant ladite toile filtrante et pénétrant dans ladite bride de fixation ou de fond. 7.- Appareil selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisé par le fait qu'entre la surface annulaire horizontale du décrochement et la surface inférieure de la bague annulaire de fixation se trouve interposé un collet comportant une base annulaire horizontale de fixation, un flanc tronconique et un arrondi de raccord. 8.- Appareil selon la revendication 7, caractérisé par le fait que la surface extérieure du flanc tronconique du collet voisin de la bride de fixation supérieure de la boite filtrante sert à maintenir en place la grille support et que la surface intérieure convexe de ce même collet sert d'appui à ladite toile filtrante. 9.- Appareil selon l'une des revendications 7 et 8, caractérisé par le fait que la surface extérieure du flanc tronconique du collet disposé au voisinage de la bride de fond de la botte filtrante sert à maintenir en place la grille support et que la surface intérieure concave de ce même collet sert à appliquer ladite toile filtrante contre la bague annulaire de fixation inférieure. 10.- Appareil selon la revendication 9, caractérisé par le fait que la bague annulaire de fixation inférieure présente à sa partie extérieure inférieure un arrondi de forme homologue à celle de l'arrondi du collet correspondant.