Brevet FR2327985A1 — publié le 19770513

L'invention concerne un procédé pour la purification en continu par oxydation de sulfonates d'alcoyle tensio-actifs. Les sulfonates tensio-actifs subissent, lors de leur pr6- paration, une plus ou moins forte coloration et contiennent des impuretés oxydables en particulier du sulfite de sodium. On a donc essayé maintes fois d'éliminer ou de diminuer leur teneur en produits colorés. Les acides sulfoniques et les sulfonates bruts ont éte traités avec des solutions aqueuses d'hypochlorites alcalins ou d'acides hypochloreux (US P 2808430). On connaît un procédé selon lequel on ajoute de l'eau aux mélanges techniques issus de la sulfochloration des hydrocarbures paraffiniques, on sépare le chlorure de sodium formé lors de la saponification et on élimine les hydrocarbures n'ayant pas réagi au moyen d'alcools de bas poids moléculaire (DL-PS 2 414). Selon un autre procédé, on purifie les mélanges techniques issus de la sulfochloration des hydrocarbures paraffiniques â longues, chaînes, que 1'on soumet ensuite à une oxydation avec l'eau oxygénée, le chlore élémentaire ou des composés de chloxe oxydants (DL-PS 5 115). Finalement, un procédé est connu selon lequel des sulfonates ou des sulfates tensio-actifs sont dispersés ou dissous dans un liquide et exposée en présence d'air ou dwoxygène à un rayonnement dont la longueur d'ondes s'élève à plus de 390 microns. L'énergie de rayonnement absorbée par kg de sulfonate tensioactif doit être au moins de Il 000 lumen-heure et la température pendant itexposition à la lumière doit être de O à 1000C, de préfé- rence de 30 à 500C (DT-PS 2 000 029). Linconv-nient de ces procédés est que la dépense technique pour la mise en route est élevée et que les réactifs utilisés sont chers. En outre, l'effet de purification obtenu est souvent affecté par d'autres phénomènes nuisibles. Le but de linvention est de préparer des sulfonates d'alcoyle ayant un degré de pureté élevé et une coloration aussi claire que possible et de créer un procédé pour la décomposition poussée du sulfite de sodium contenu dans les mélanges techniques issus de la sulfochioration tout en éliminant simultanément les produits secondaires oxydables affectant la coloration des sulfonates d' alcoyle obtenus. A cet elfet, I'invention concerne un procédé de purifie cation en continu par oxydation de sulfonates d'alcoyle, caracterisé en ce que les solutions de sulfonates d'alcoyle techniques sont mélangées intimement avec des gaz contenant de l'oxygène, A des températures de 40 à 100 C, de préférence à 900C, dans un intervalle de pH de 2 à 8, de préférence de 2 à 5. Dans ce but, on a prélevé après la saponification differents échantillons de sulfonates d'alcoyle que l'on a soumis un un traitement par l'oxygéne de l'air ou par des gaz contenant de 1'oxygène. Ainsi, on a trouvé qu'en faisant passer les gaz à des températures de 40 à 100 C, le pH de la solution étant de 2 à 8, la teneur en sulfite de sodium diminuait d'une façon décisive. En outre, on a constaté que l'effet obtenu dépend de la durée du traitement, de la concentration en oxygne et de l'intensité du mélange de la solution avec l'agent de gazéification. Pour effectuer les essais, les échantillons ont été arroses avec de l'air ou un gaz contenant de l'oxygène dans un récipient chauffé et équipé pour obtenir des prélévements exacts d'un appareil à vide disposé sur des capillaires. La constance des quantités de gaz aspirées était assurée a' l'aide de dispositifs appropriés. Le changement de la teneur en sulfite de sodium dans l'échantillon analysé était déterminé par l'indice au cérium (consommation en ml de solution de O,i n de sulfate de cOrium-(IV) par ioe g de substance analysée). L'invention sera mieux comprise en regard des exemples de -réalisation non limitatifs ci-après. Exemple 1 On a introduit 100 g de solution de sulfonate d'alcoyle ayant un indice de cérium initial de 3,34 dans un appareil tel que décrit plus haut et on a gazéifie pendant 10 minutes avec une quantité constante drain. Chaque fois, on a effectué trois essais simultanés a' 40, 60 et 800C. Résultats Température : 40 OC 600C 800C Indice cérium : 1,87 1,37 0,94 Les résultats indiquent que l'effet augmente avec l'élé- vation de la température. Dans la pratique, pour obtenir une décomposijion optimale des sulfites, on appliquera de préférence des températures supérieures à 80 C. Exemple 2 On a préparé 6 échantillons de solution de sulfonate d'alcoyle se différenciant entre eux par la valeur du pH que l'on a ajusté d'une façon graduelle. Les essais ont été effectués comme dans l'exemple 1 à une température de 900C avec une quantité constante d'air pendant une durée de 10 minutes. L'indice de cériuminitial de la solution analysée était de 10,2. Résultats pH : 3 3' 4 5 7,3 9 9,85 Indice cérium : 1,31 1,31 1,31 2,1 4,2 8,12 Les valeurs trouvées indiquent que le pH du milieu a une importance décisive pour l'efficacité du traitement. I1 faut estimer que l'intervalle de pH de 2 à 5 offre les meilleures conditions de traitement. Exemple 3 On a divisé 300 g de solution de sulfonate d'alcoyle en 3 échantillons de 100 g chacun. On a ajouté aux différents échantillons 1 ml, 2 ml et 3 ml de mélange à 37,2%Ode bisulfite de sodium/sulfite de sodium, afin d'obtenir des indices de cérium extrêmement élevés. Les échantillons'ainsi préparés ont été traités avec de l'air de la manière décrite plus haut pendant S minutes à une température de 900C. Résultats Echantillon Solution (a 37 %) Indice cérium Indice cérium NaHSO3/Na2SO3 avant traitement auprès traitement ml 1 1 131,6 3,31 2 2 400 81 3 3 682 224 Ces résultats indiquent en le soulignant que non seulement la teneur en sulfite de sodium des solutions de sulfonates d'alcoyle techniques peut être diminuée d'une façon décisive par le rnode de traitement décrit plus haut mais que des teneurs extrêmement élevées en constituants oxydables peuvent également être efficacement dégradés. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits, à partir desquels on pourra prévoir d'autres acides et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATION Procédé ce purification en continu par oxydation de sulfonates d'alcoyle, caractérise en ce que les solutions de sulfonates dralcoyle techniques sont mélangées intimement avec des gaz contenant de l'oxygéne, à des températures de 40 à 1000C, de préférence à 900C, dans un intervalle de pH de 2 à 8, de préférence de 2 â 5.