Brevet FR2349351A1 — publié le 19771125

La présente invention se rapporte aux procédés et a l'qui pement utilisés dans la technologie chimique, et plus précisément, aux procédés d'obtention des produits solides dispersés à partir des mélanges gaz-vapeur. L'invention peut être utilisée dans les- industries chimique, pharmaceutique, alimentaire etc., pour la production par exemple, du cyanurechlorure largement utilisé pour la fabrication de colorants synthétiques, du chlorure d'aluminium trouvant une application en tant qu'un catalyseur pour la technologie chimique, de l'acide salicylique et d'autres produits. Le processus visant a séparer a partir d'une phase de vapeur, des produits solides sans avoir recours a une phase liquide, est appelé "désublimation" La préparation des produits solides par le procédé de désublimation est caractérisée par un faible rendement et exige un équipement encombrant. De plus, à certains produits solides obtenus par le procédé de désublimation, par exemple, au cyanure-chlorure, sont imposées des exigences sévères au point de vue degré de dispersion, ce qui ne peut pas être assuré au moyen de l'équipement qui existe actuellement. Les essais d'augmenter le rendement du procédé (de perfection- ner l'équipement utilisé) ont abouti à la création d'un procédé d'obtention des produits solides a partir de la phase de vapeur du mélange gaz vapeur. (voir le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2 774 058 cl.260-248 19565. Le procédé connu consiste en ce que les vapeurs du produit sont amenées en continu dans la partie supérieure d'une chambre de condensa- tion. On refroidit les parois de ladite chambre de condensation jusqu'a la température qui est plus basse que la température de fusion-du produit a désublimer. On effectue l'amenée de vapeur dans Fa chambre de condensation a une vitesse qui est choisie en fonction du diamente et de la hauteur de la chambre, le mouvement du mélange gaz-vapeur se fait par l'intermédiaire d'un agitateur rotatif afin d'éviter un contact préalable des vapeurs du produit avec les parois refro idissantes, de la chambreåeg une formation du produit solide sur lesdites parois} ce qui a pour effet de refroidir le produit a une certaine distance depuis la surface des parois Le refroidisse ment des vapeurs du produit est accompagné du dégagement des cristaux solides. Sous l'effet des forces de gravitation les cristaux susmentionnés s'accumulent dans une trémie de réception. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé connu comprend une chambre cylindrique verticale pourvue d'une tubulure servant amener un mélange gaz-vapeur dont la phase de vapeur sert a obtenir le produit solide. La chambre est incorporée dans une chemise de refroidissement. L'arbre de l'agitateur comportant plusieurs ailettes disposées radialement est passé a travers le couvercle de la chambre. L'arbre comportait les ailettes passe sur toute la longueur de la chambre de condensation, en formant un jeu annulaire concentrique dans lequel on amène du mélange gaz-vapeur. Des grattoirs destinés éliminer le produit solide des parois de la chambre de condensation sont fixés a l'arbre précité. La chambre de condensation est équipée d'un récepteur pour la collecte du produit solide et d'une tubulure A évacuer les gaz non condensés. Le procédé connu est caractérisé par un faible rendement puisque la séparation intense du produit solide s'effectue dans un volume très restreint, savoir : dans le jeu annulaire concentrique, tandis que la partie restante du volume de la chambre est utilisée d'une façon peu efficace. Le dispositif utilisé pour la réalisation du procédé décrit ci-dessus n'assure pas une séparation a 100% de produit solide obtenu a partir du mélange gaz-vapeur dans le jeu annulaire concentrique. Une partie considérable de produit solide se dépose sur les parois de la chambre; ainsi qu'en témoignent les grattoirs montés sur l'arbre de l'agitateur. Une couche du produit solide qui se forme sur les parois de la chambre réduit le transfert de chaleur, ce qui réduit le rendement du procédé. Le dispositif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé connu connu ne permet d'obtenir que 2OkgÎh de produit fini par 1 m de volume de la chambre de condensation. On connaît un autre procédé d'obtention du produit solide, par exemple, du cyanure-chlorure, a partir de la phase de vapeur d'un mélange gaz-vapeur. (voir le brevet des Etats-Unis d'Amérique n013 179 662 cl.260-248). Ce procédé consiste en ce que l'on soumet le cyanure-chlorure dont la teneur, en pourcent, en matière de base est faible, a une épuration. Le cyanure-chlorure est épuré par un procédé de fusion suivi d'un chauffage du bain de fusion jusqu'à la température d'ébullition et de distillation des vapeurs qui se forment lors de l'ébullition du bain de fusion. Ensuite, les vapeurs épurées sont amenées, au moyen d'un gaz porteur inerte, à travers un moyen de refroidissement, par exemple, un déflegmateur, dans une chambre de condensation, dans laquelle le mélange gaz-vapeur est mélangé avec les courants de gaz inerte froid sortant de la pluralité des buses. Les courants de gaz inerte sortant des buses créent un écoulement tourbillonnant dans lequel le mélange gaz-vapeur se refroidit sans atteindre les parois de la chambre jusqu'a la température qui est inférieure au point de fusion du produit. Par suite du refroidissement du mélange, il s'effectue une séparation du produit solide, ledit produit ayant un degré de dispersion différent. Les grosses fractions du produits se précipitent sous l'action des forces de gravité, dans le récepteur du produit fini, et les petites fractions du produit sont évacuées ensemble avec le courant de vapeurs et de gaz non condensés dans les dispositifs capteurs de poussières. Le dispositif servant à mettre en oeuvre le procédé - susmensionné comprend un -réservoir pour la fusion et l'évaporation du cyanure-chlorure, une colonne de distillation dans laquelle il est prévu un déflegmateur distiné à créer un reflux, une chambre de condensation pour l'obtention du produit solide à partir du mélange gaz-vapeur et des dispositifs capteurs de poussières. Le réservoir communique par l'intermédiaire d'une tubulure avec la colonne de distillation, Le déflegmateur comporte des tubulures pour l'amenée et l'évacuation du milieu refroidissant et il est mis en communication à travers une conduite, avec la chambre de condensation. La chambre de condensation est un cylindre vertical qui se termine par un dispositif récepteur du produit fini, ledit récepteur ayant une forme conique. Dans la partie centrale du couvercle de la chambre se trouve une tubulure à travers laquelle on amène le mélange gaz-vapeur. Le même couvercle comporte plusieurs buses pour l'amenée du gaz inerte froid et une tubulure destinée à évacuer les petites fractions du produit de pair avec le courant de vapeurs et de gaz non condensés, ladite tubulure étant mise en communication avec le dispositif capteur de poussières. Le procédé connu se caractérise par les pertes du produit solide qui est entrain par les vapeurs et les gaz non condensés, les pertes en question pouvant atteindre 5% environ, ce qui réduit le rendement du procédé. Le procédé connu comprend non seulement un dépoussiérage mécanique d'une grande quantité du mélange gaz-vapeur éjecté hors de la chambre de condensation dans l'atmosphère, mais il exige aussi une épuration sanitaire soigneuse du mélange sortant des dispositifs capteurs de poussières lorsque l'on réalise une désublimation des produits toxiques, ce qui est le cas du cyanure-chlorure. 'épuration mécanique et sanitaire du mélange gaz-vapeur contenant des poussières est onéreuse au point de vue économique et de consommation d'énergie tn réalisant dans la chambre de condensation connue la séparation du produit solide de la phase de vapesr des mélanges gaz-vapeur selon le procédé connu on obtient Skglh environ de produit fini par 1 m3 de volume de la chambre, De ce fait, pour la mise en oeuvre de ce procédé l'échelle industrielle, il devient indispensable, au stade de séparation, de disposer d1un équipement de grands gabarits, ce qui a pour résultat une augmentation des aires de production et des frais de fabrication. On connaît un autre procédé d'obtention des produits solides, par exemple, de l'anhydride phtalique, de l'anhydride maléique et de l'anthraquinone a partir de la phase de vapeur du mélange gaz-vapeur (voir le brevet japonais 1119 de 1960). Ce procédé consiste en ce que l'on effectue une oxydation de phase de vapeur de la matière première, à la suite de quoi il se forme un mélange gaz-vapeur du produit. On amène le mélange gaz-vapeur dans une chambre de condensation où il est mélangé avec un courant tourbillonnant de gaz inerte froid qui est aussi amené dans la chambre de condensation. Dans le courant tourbillonnant le mélange est refroidi jusqu'à ce que sa température soit inférieure au point de fusion du produit; il est à noter que le mélange n'atteint pas les parois de la chambre de condensation. Le refroidissement du mélange a pour effet la séparation du produit solide dont le degré de dispersion est différent. Les grosses fractions du produit se précipitent sous l'effet des forces de gravité dans le récepteur du produit fini, et les petites fractions du produit sont envoyées de pair avec le courant de vapeurs et de gaz non condensés dans les dispositifs capteurs de poussières. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé décrit plus-haut comprend un réacteur pour l1o#'y'-3stion de phase de vapeur des matières premiereu, une chambre de refroidissement préalable du mélange gazvapeur, une chambre de condensation pour la séparation du produit solide de la phase de vapeur du mélange gaz-vapeur, un dispositif capteur de poussières constitué par un cyclone et un filtre pour le captage des fractions finement UPbpai-4e#r- entratnAes par le courant de vapeurs et de gaz éjectés dans l'atmos- phère et un scrubber destiné a effectuer une épuration sanitaire du courant de poussières et de gaz sortant du dispositif capteur de poussières. La chambre de condensation est un cylindre vertical et elle se termine par un récepteur du produit fini. Sur le fond du récepteur est monté un transporteur vis destiné à évacuer le produit fini. Dans la partie centrale du couvercle faisant partie de la chambre il y a une tubulure è travers laquelle est amené le mélange gaz-vapeur. Ce même couvercle comporte un dispositif utilisé pour l'amenée du gaz inerte froid. Le récepteur du produit fini est équipé d'une tubulure à travers laquelle sont évacuées les petites fractions du produit qui sont entratnées par le courant de vapeurs et de gaz non condensés, ladite tubulure étant mise en communication avec le dispositif capteur de poussières. Le procédé d'obtention du produit solide, par exemple, de l'anhydride phtalique à partir de la phasedevapeurdu mélange gaz-vapeur est réalisé de la façon suivante. Les vapeurs de naphtalène et de l'air sont amenés en continu dans le réacteur pour l'oxydation de phase de vapeur. Par suite de la réaction dans le réacteur il se forme un mélange gaz-vapeur de l'anhydride phtalique. Ensuite, le mélange gaz-vapeur est envoyé dans la chambre de refroidissement préalable dans laquelle la réaction d'oxydation du naphtalène s'achève et le mélange est refroidi jusqu'a la température de 1400C. Le mélange gaz-vapeur de l'anhydride phtalique refroidi jusqutà la température de 1400c est amené dans la partie supérieure de la chambre de condensation, où on amène simultanément de l'air froid. Le courant du mélange gaz-vapeur et le courant tourbillonnant de l'air froid se mélangent, et le mélange se refroidit Jusqu'à la température qui est inférieure au point de fusion du produit. Le refroidissement s'effectue dans le courant tourbillonnant de l'air froid et le mélange n'atteint pas les parois delachambredeco & ysaion. Le refroidissement du mélange s'accompage d'une séparation du produit solide ayant le degré de dispersion différent. Les grosses fractions du produits, sous l'action des forces de gravité se précipitent dans le récepteur du produit fini, et les petites fractions sont envoyées dans le dispositif capteur de poussières conJointement avec le courant de gaz et de vapeurs non condensés. Dans le dispositif capteur de poussières la poussière (petites fractions) de l'anhydride phtalique est captés et envoyée dans le récepteur du produit fini. Les cristaux de l'anhydride phtalique sont évacués hors du récep- teur a l'aide du transporteur vis. Le courant de gaz et de vapeurs non condensés, après avoir passez travers le dispositif capteur de poussières1 est envoyé dans la chambre de refroidissement préalable en tant qu'un agent de refroidissement d'où a travers le scrubber il est éjecté dans l'atmosphère. Dans le scrubber steffec- tue une épuration sanitaire du courant de gaz et de vapeur non condensés, ladite épuration se faisant l'aide d'une solution de soude caustique, d'où il résulte une neutralisation des vapeurs résiduelles et de la poussière de l'anhydride phtalique. Le sel de l'acide phtalique qui se forme a la suite de la neutralisation est éliminé de la solution. Dans le procédé connu ont lieu les pertes du produit solide qui est entratné par les vapeurs et les gaz évacués non condensés, les pertes en question pouvant atteindre 30% environ, ce qui réduit le rendement du procédé. Dans le cas d'obtention des produits précités (anhydride phtalique, anhydride maléique, anthraquinone) le mélange gaz-vapeur sortant du réacteur est pauvre en vapeurs du produit visé (la teneur ne dépasse pas 12%). Au stade de la désublimation ce mélange est additionné du courant d'un gaz inerte froid, et c'est pourquoi la teneur, en pourcent, du courant en produit devient plus faible, dans ce cas, il se forme une grande quantité de petites fractions du produit, de particules dont les dimensions sont inférieures è 5 microns, Les particules en question sont constamment en état de suspension et leur séparation du courant de gaz et de vapeurs exige une consommation considérable de l'énergie et cette opération est très difficile. A cet effet, on utilise un équipement supplémentaire tel que filtres, cyclones etc., qui n'assurent pas du tout un effet voulu lors de la séparation des produits sublimés du courant de gaz et de vapeurs. La chambre de condensation connue, dans laquelle s'effectue la séparation du produit solide de la phase de vapeur des mélanges gaz-vapeur, selon le procédé connu, permet d'obtenir 2 kg environ de produit fini par 1 m3 de volume de la chambre, et de ce fait, la mise en oeuvre de ce procédé l'échelle industrielle exige un équipement de grandes dimensions, ce qui entratne l'augmentation des aires de production et des frais de fabrication. Dans le cadre de l'invention on s'est proposé de créer un procédé de haut rendement d'obtention des produits solides a partir d'une phase de vapeur d'un mélange gaz-vapeur par voie d'intensification de la séparation du produit solide et de prévention de ltentratnement du produit sous forme des fractions finement dispersées, ainsi que de mettre au point une telle installation pour la réalisation du procédé d'obtention du produit solide a partir de la phase de vapeur qui assurerait une augmentation 3 de la quantité de produit obtenu par I m de volume de travail de la chambre de condensation et une réduction au minimum de la quantité de gaz et de vapeurs non condensés éjectés dans l'atmosphère. Le problème posé est résolu du fait que dans le procédé d'obtention des produits solides a partir dtune phase de vapeur d'un mélange gaz-vapeur consistant a mélanger un courant du mélange gaz-vapeur a désublimer avec un courant d'un gaz inerte froid et a refroidir le mélange par le gaz inerte jusqu'à la température inférieure au point de fusion du produit, ledit refroidissement étant suivi de la séparation de la phase solide du produit dont le degré de dispersion est différent, de la précipi tation des fractions grossièrement dispersées du produit sous l'effet des forces de gravité et d'une évacuation ultérieure des fractions finement dispersées du produit par le courant constitué de vapeurs et de gaz non condensés, selon l'invention} on introduit dans le courant de gaz inerte froid avant son mélangeage avec le mélange gaz-vapeur a désublimer des cristaux germes qui constituent des centres de cristallisation. Le procédé susmentionné d'obtention du produit solide a partir de la phase de vapeur est caractérisé par un rendement élevés ce qui s'obtient grace a l'intensification du processus de séparation du produit solide de la phase de vapeur. Dès que les vapeurs du produit entrent en contact avec les gaz inertes froids, le degré de saturation s'accroit brusquement, c'est- -dire, le mélange gaz-vapeur devient sursaturé. L'intensification du processus du dégagement du produit solide est due au fait que les vapeurs sursaturées du mélange gaz vapeur se déposent sur les cristaux germes, qui sont les centres de cristallisation, les dimensions de ces derniers augmentent, et ils se précipitent hors du courant sous l'effet des forces de gravitation du courant. Simultanément il se forme de nouveaux centres de cristalli sation et de nouveaux cristaux. Les nouveaux cristaux de grandes dimensions se précipitent aussi hors du courant. Il est recommandé d'introduire des cristaux germes de façon qu'ils se répartissent uniformément suivant la section du courant de gaz inerte froid, ce qui permet d'améliorer sensiblement la condition de séparation du produit solide de la phase de vapeur et de diminuer la forma tion des petites fractions du produit solide qui sont entratnées par le courant de gaz et: de vapeurs non condensés. Ce fait contribue à augmenter le rendement du procédé. Il est avantageux d'utiliser, en tant que cristaux germes, les fractions finement dispersées du produit solide qui sont entratnées par le courant de gaz et de vapeurs non condensés, Ce mode opératoire donne la possibilité d'éviter le stade de préparation des cristaux germes, ce qui réduit les frais de fabrication du produit fini. Il est avantageux de refroidir les fractions finement dispersées du produit et le courant de gaz et de vapeurs non condensés et de les retourner pour le mélangeage avec le mélange gaz-vapeur suivant un cycle fermé. Cette opération permet d'éviter l'entrainement des fractions finement dispersées du produit, ce qui a pour conséquence une augmentation du rendement total en produit fini, assure une homogénéité, en ce qui concerne la dispersion du produit solide obtenu et une réduction au minimum de la quantité des vapeurs et des gaz condensés éjectés dans l'atmosphère. De plus, le problème posé est résolu du fait que l'installation pour la mise en oeuvre du procédé d'obtention du produit solide a partir d'une phase de vapeur du mélange gaz-vapeur, comprenant une chambre de condensation munie d'une conduite d'alimentation et mélange gaz-vapeur a désublimer et d'un dispositif d'amenée du gaz inerte froid, dans laquelle se fait la séparation de la phase solide du produit de dispersité différente et forme un courant poussières-vapeurs-gaz et qui est mise en communication avec une trémie de réception du produit solide, selon l'invention, comprend également un échangeur de chaleur tubulaire superficiel dont l'espace entre les tubes est destiné a la circulation d'un agent de refroidissement; les tubes faisant partie de ltéchangeur de chaleur sont munis d'un moyen d'élimination du produit solide de leurs parois, certaines des extrémités desdits tubes étant mises en communication avec la cavité de la chambre de condensation, les autres extrémités communiquant avec une conduite qui est reliée à la cavité de la trémie et est équipée d'un moyen assurent la circulation du courant poussières- vapeurs-gaz. Une telle instdliatlon assure un rendement élevé en produit fini obtenu par t m3 de volume de la chambre de condensation, ces dimensions étant faibles. ; Lnvention ressortira eleux de la description détaillée de l'exemple de sa aéarisation eal rdfdrence au dessin annexé qui représente schématiquement l'installation pour La mise en oeuvre du procédé d'obtention des produits solides à partir de la phase de vapeur du mélange gaz-vapeur, selon l'invention. Le procédé d'obtention du produit solide a partir de la phase de vapeur du mélange gaz-vapeur, selon l'invention, est le suivant. Le mélange gaz-vapeur a désublimer du produit est amené dans la chambre de condensation. Simultanément dans la chambre est amené un courant troubîllonnant de gaz inerte froid. Le mélange gaz-vapeur du produit est mélangé avec le courant tourbillonnant de gaz inerte froid et il est refroidi jusqu'a la température qui est inférieure au point de fusion du produit L'amenée du courant tourbillonnant de gaz inerte froid assure la désublimation du mélange gaz-vapeur dans le courant. Dès que les vapeurs du produit entrent en contact avec le gaz inerte froid il se produit une augmentation brusque du degré de saturation, ctest-å-dire, le mélange gaz-vapeur devient sursaturé, à la suite de quoi se dégage le produit solide de dispersité différente Les grosses fractions du produit sous l'effet des forces de gravité se précipitent dans le récepteur du produit fini, et les petites fractions obtenues après la désublimation primaire, conjointement avec le courant de gaz et de vapeurs non condensés (courant poussières-vapeurs-gaz), sont évacués, refroidis et renvoyés au mélangeage avec le mélange de départ gaz-vapeur du produit dans la chambre de condensation suivant le cycle fermé Les fractions finement dispersées du-produit solide jouent le rible des cristaux germes.Lesdites petites fractions sont réparties uniformément suivant la section du courant poussières-vapeurs#gaz. par suite du mélangeage le mélange gaz-vapeur de départ du produit est refroidi par le courant froid poussières-vapeurs-gaz jusqu'a la température qui est inférieure au point de fusion du produit. Dès que les vapeurs du produit entrent en contact avec le courant poussières#gaz-vapeurs froid, il se produit une brusque augmentation du degré de saturation, c'est-a-dire, le mélange gaz-vapeur devient sursaturé. Gr ce a la présence dans la composition du courant poussières~ vapeurs-gaz des petites fractions du produit, le processus de séparation du produit solide de la phase de vapeur est considérablement intensifié. L'intensification du processus de la séparation du produit solide de la phase vapeur devient possible grâce à la partie essentielle de vapeurs du mélange gazvapeur sursaturé qui se dépose sur les cristaux des petites fractions du produit, qui sont les centres de cristallisation. De ce fait, les dimensions de ces derniers augmentent et les cristaux sous l'action des forces de gravité se précipitent du courant et arrivent dans le récepteur du produit fini. Simultanément il se forme de nouveaux centres de cristallisation et de nouveaux cristaux. De ces cristaux nouvellement formés ceux qui sont gros se précipitent du courant, et les petites fractions du produit de pair avec le courant de gaz et de vapeurs non condensés sont renvoyées au refroidissement et retournées au mélangeage avec le mélange gaz-vapeur de départ du produit suivant le cycle fermé. Ensuite, on répète le cycle. Il est à noter que la variante de réalisation de l'installation pour la mise en oeuvre du procédé d'obtention des produits solides représentée sur le dessin ne limite pas l'invention proposée. L'installation pour la mise en oeuvre du procédé d'obtention des produits solides, par exemple, du cyanure-chlorure partir de la première phase de vapeur d'un mélange gaz-vapeur, selon l'invention, comprend une chambre de condensation 1 qui se termine par une trémie réceptrice 2 pour la collecte du produit fini et un échangeur de chaleur tubulaire superficiel 3 qui est destiné a assurer le refroidissement du courant poussières-vapeursgaz. La chambre de condensation 1 est un cylindre équipé d'une conduite d'alimentation 4 en mélange gaz-vapeur du produit, ladite conduite étant munie d'un revêtement calorifugeant 5 La conduite 4 est disposée de façon à assurer l'amenée du mélange gaz-vapeur au centre de la cavité de la chambre 1. L'échangeur de chaleur tubulaire superficiel 3 est constitué par un corps 6, å l'intérieur duquel sont fixés, par l'intermédiaire des plaques tubulaires 7,,des tubes 8. Sur la paroi latérale du corps 6 sont montées une tubulure 9 d'entrée et une tubulure 10 de sortie du liquide de refroidissement par exemple, de la saumure qui circule à travers l'espace entre les tubes. Les tubes 8 faisant partie de l'échangeur de chaleur tubulaire superficiel 3 sont destinés pour le passage du courant poussières- vapeurs-gaz et ils sont munis d'un dispositif à grattoirs 11 pour l'enlève- ment du produit solide de leurs parois. Le dispositif 11 comporte les grattoirs 12 fixés à des barres portantes 13 qui sont montées sur un support 14. Outre cela, le dispositif 11 comporte une tige de commande 15 dont une extrémitd est reliée au support 14 et l'autre extrémité est reliée a la tige (n'est pas représentée sur le dessin) d'un cylindre oeumatique 16 ou de ntimporte quel autre organe de commande connu. Dans la trémie réceptrice 2 se trouve un agitateur 17 qui facilite le déchargement du produit solide. La trémie réceptrice 2 comporte une ouverture de déchargement 18 et une tubulure 19 pour la sortie des vapeurs et des gaz non condensés. Les ailettes 20 de l'agitateur 17 assurent le déplacement du produit solide fini vers l'ouverture de déchargement 18. L'agitateur est entraîné en rotation par un organe de commande 21. L'ouverture de déchargement 18 est mise en communication avec un alimentateur d secteur 22 entraîné en rotation par un organe de commande 23. La cavité de la trémie réceptrice 2 est mise en communication par l'intermédiaire d'une conduite 24 avec l'espace tubulaire de l'échangeur de chaleur tubulaire superficiel 3 La conduite 24 est équipée d'une vanne de réglage 25 et d'un moyen destiné à assurer la circulation du mélange poussières-vapeurs-gaz. Le moyen en question est un ventilateur 26 ou n'importe quel autre dispositif connu approprié: L'espace à l'intérieur de l'enveloppe 27 du ventilateur 26 est mis en communication avec la conduite 24 et la tubulure 28, cette dernière étant montée sur la trémie réceptrice du produit fini.Le ventilateur 26 est actionné par un moteur électrique 29, Afin de prévenir le déport des vapeurs non condensées du produit dont la tension correspond à la tension de la vapeur du produit à la température donnée du mélange poussières-vapeurs-gaz sur les parois du circuit de circulation constitué par la trémie réceptrice 2 du produit fini, l'enveloppe 27 du ventilateur, la conduite 24 et le chapeau 30 qui ferme le support 14 et les tiges 15 est relié à la plaque tubulaire 7 et joue le rible du distributeur du courant poussières-vapeurs-gaz venant de la conduite 24 dans les tubes 8 faisant partie de l'échangeur de chaleur 3. Il est nécessaire de maintenir la température des parois des éléments constituants précités égale ou supérieure de 2 à 50C a la température du courant poussières-vapeurs-gaz. Le maintien de la température du circuit de circulation égale ou supérieure de 2 à 50c a la température du courant du mélange poussières-gaz est assuré au moyen drun chauffage à travers les chemises 31, 32, 33 respectivement des parois de la trémie réceptrice 2 du produit fini, du ventilateur 26, de la conduite 24 et du chapeau 30. Le chapeau 30 est muni d'une tubulure 35-destinée a assurer l'amenée d'un gaz inerte, par exemple, de l'azote L'essence du procédé d'obtention des produits solides, par exemple, du ##nure-ch1orure, a partir d'une phase de vapeur du mélange gaz-5Tapeur et le fonctionnement de l'installation pour la mise en oeuvre du procédé proposé sont les suivants. Lorsque l'on prépare l'installation au fonctionnement, on amène, a travers la tubulure 35, dans la cavité intérieure de l'instal- lation du gaz inerte pris en une quantité allant jusqu'a 5m3/h. C'est un azote gazeux séché jusqu'au point de rosée -40 C, la tubulure 19 étant dans ce cas mise en communication avec l'atmosphère a travers un dispositif d'épuration sanitaire (non représenté sur le dessin). L'azote remplit le chapeau 30 et l'espace tubulaire de l'échangeur de chaleur tubulaire superficiel 3, ainsi que la chambre de condensation 1, la trémie réceptrice 2 et la conduite 24. Lorsque la cavité intérieure de l'installation est remplie, l'azote sort à travers la tubulure 19 prévue pour assurer la sortie des vapeurs et des gaz non condensés. Simultanément avec le remplissage de l'installation avec de l'azote a travers la tubulure 9 on amène un liquide de refroidissement, par exemple, de la saumure à une température de -50C, dans l'espace entre les tubes de l'échangeur de chaleur 3, la sortie de ladite saumure de l'espace entre les tubes de l'échangeur de chaleur 3 s'effectuant à travers la tubulure 10.Afin de maintenir la température des parois du circuit de circulation, savoir: de la trémie réceptrice 2 du produit fini, de l'enveloppe 27 du ventilateur 26, de la conduite 24 et du chapeau 30 égale ou supérieure de 2 a 50C d la température du mélange poussières-vapeurs-gaz, on amène un agent caloporteur, par exemple, de liteau chaude, dans les chemises 31, 32, 33 et 34 respectivement. On met en action le moteur électrique 29 et le ventilateur 26 crée un courant circulaire azote froid qui passe à travers le circuit ferté de l'installation. L'instalLation fonctionne de façon suivante. A travers la conduite d'alimentation 4 on amène en continu le mélange gaz-vapeur saturé de départ du cyanure-chlorure a une température 23e 250 9 3000C dans la chambre de condensation 1 où arrive simultanément le courant de l'w#ot##fr'oid provenant des tubes 8 de l'échangeur de chaleur 3. Le mélange gaz-vapeur du cyanure-chlorure est mélangé avec le courant tourbillonnant de Itazote gazeux froid et ledit mélange est refroidi jusqu'à la température de 28 à 30 C, c'est-à-dire, jusqu'à la température qui est inférieure au point de fusion du cyanure-chlorure, de l460C. Le courant tourbillonnaire de l'azote froid assure la désublimation du mélange gaz-vapeur du cyanure-chlorure dans le courant sans atteindre les parois de la chambre de condensation. Dès que les vapeurs du cyanure-chlorure entrent en contact avec l'azote froid, tout de suite le degré de saturation augmente brusquement, ctest- -dire, le mélange gaz-vapeur, devient sursaturé à la suite de quoi se sépare le cyanure-chlorure dont la dispersité est différente. Des gros cristaux du cyanure-chlorure se déposent, sous l'effet des forces de gravitation, et se précipitent du courant en arrivant dans la trémie 2, et les petites fractions du cyanure-chlorure obtenues après la désublimation primaire de pair avec le courant de vapeurs et de gaz non condenses, c'est-à-dire, le courant poussières-vapeurs-gaz,sont évacuées travers la tubulure 28 à l'aide du ventilateur 26 dans la conduite 24 d'où eles arrivent dans le chapeau 30. Ici le courant gaz-vapeur est réparti uniformément et envoyé dans les tubes 8 faisant partie de l'échange de chaleur superficiel 3.Par le terme "vapeurs non condensées du courant poussières-vapeurs-gaz" on entend vapeurs du produit dont la tension correspond à la tension des vapeurs du produit solide à une température donnée du mélange poussières-vapeurs-gaz. Lorsque la température du courant poussières-vapeurs-gaz est comprise entre 28 et 30 C, la quantité de vapeurs non condensées dans le courant ne dépasse pas 2% par rapport à la quantité totale de vapeurs du cyanure-chlorure amenées dans la chambre de condensation 1 pour la désublimation Le degré de dispersion du produit est fonction du rapport de la consommation du courant de l'azote froid et du courant du mélange gazvapeur du cyanure-chlorure qui sont amenés pour le mélangeage et fonction de la différence des températures de ces courants. Plus la vitesse du courant du gaz inerte froid est élevée et plus la différence des températures des courants est grande, plus le produit solide désublimé est fin. C'est pourquoi en réglant les paramètres indiqués on arrive à obtenir le degré requis de dispersion du produit. La vitesse du courant de l'azote froid est réglée à l'aide de la vanne montée à l'intérieur de la conduite 24. La régulation de la température initiale du courant de 1'azote froid s'effectue par voie d'amenée dans l'espace entre les tubes de l'échangeur de chaleur tubulaire superficiel 3 des agents de refroidissement à des températures différentes, lesdits agents de refroidissement étant aussi pris en des quantités différentes. Lorsque le courant du mélange poussières-vapeurs-gaz du cyanure-chlorure passe à travers les tubes 8 faisant partie de l'échangeur de chaleur 3, les vapeurs non condensées et les gaz non condensables ainsi que les fractions finement dispersées du cyanure-chlorure sont refroidis, et le cyanure-chlorure solide se dégage de la phase de vapeur et se dépose sur la surface intérieure des tubes 8 faisant partie de l'échangeur de chaleur 3. Etant donné que les vapeurs du cyanure-chlorure se mélangent avec les gaz non condensables déjà refroidis et avec les petites fractions du cyanurechlorure, il se produit aussi un dégagement du cyanure-chlorure solide à l'intérieur des tubes 8. Le courant poussières-gaz-vapeurs est refroidi du fait que l'on refroidit les tubes 8 par une saumure à la température de -50C, la dite saumure étant amenée dans l'espace entre les tubes de l'échangeur de chaleur 3 à travers la tubulure 9 et évacuée de cet espace à travers la tubulure 10. La teneur du courant poussières-vapeurs-gaz en phase de vapeur du cyanure-chlorure, exprimée en pourcent, est faible, la partie essentielle du courant étant constituée par le gaz non condensable (azote) et par les fractions finement dispersées du cyanure-chlorure. C'est pourquoi les possibilités de contact entre les vapeurs du cyanure-chlorure et la surface froide des tubes sont très limitées, puisque les gaz non condensables et les fractions finement dispersées du cyanurechlorure entrent en contact avec la surface refroidissante des tubes (plus souvent), à la suite de quoi ils se refroidissent et en rencontrant les vapeurs du cyanure-chbrure ils se mélangent avec ces dernières tout en les refroidissant, et de ce fait le dégagement du cyanure-chlorure solide s'effectue de la phase de vapeur dans le courant, sans que le produit atteigne les parois froides des tubes de I'échangeur de chaleur. Ainsi, le processus du dégagement du cyanure-chlorure solide de la phase de vapeur du mélange poussières-vapeurs-gaz, le courant étant refroidi dans les tubes 8 de l'échangeur de chaleur 3, s'effectue - dans un courant lors du mélangeage et du refroidissement par les gaz non condensables refroidis antérieurement; - le produit se dépose sur les cristaux froids des petites fractions du cyanure-chlorure qui.sont aussi refroidis antérieurement;; - le produit se dépose sur la surface intérieure des tubes Par suite de ce mode combiné de la séparation du cyanurechlorure solide des vapeurs dans l'espace tubulaire sur les parois des tubes 8 il se forme non pas une croate solide (glace) du produit, mais une masse meuble qui, grâce à une surface froide bien développée, favorise premièrement un accroissement sensible du taux de transfert de chaleur, deuxièmement, elle n'exige pas d'efforts considérables pour son élimination, troisièmement, ladite croûte peut être éliminée périodiquement; il importe de remarquer que les conditions indiquées de réalisation du processus de refroidissement, si la charge thermique par 1 m2 de la surface des tubes 8 de l'échangeur de chaleur est fournie par 2 kg de vapeurs du cyanure-chlorure du mélange gaz-vapeur de départ amené dans la chambre de condensation 1, donnent la possibilité de ne pas faire intervenir un nettoyage mécanique des tubes 8 visant à éliminer le produit meuble pendant 3 à 4 jours. Un nettoyage mécanique de la surface intérieure des tubes 8 visant à éliminer la masse meuble toutes les demi-heures ou toutes les heures est optimal. A cet effet on actionne durant 1 ou 2 -mn le cylindre pneumatique 16 faisant partie du dispositif à grattoirs II, ce dernier par l'intermédiaire de la tige 15 communique un mouvement de va-et-vient au support 14 sur lequel sont montées les barres 13 portant les grattoirs 12.Le cycle indiqué de travail est suffisant pour que les grattoirs 12 puissent débarrasser le produit meuble de la -surface intérieure des tubes 8 faisant partie de l'échangeur de chaleur 3 Le courant refroidi de poussières-vapeurs-gaz dont les petites fractions du cyanure-chlorure sont uniformément réparties suivant tout le courant, ce qui est obtenu à la suite du mouvement du courant dans le circuit de circulation, arrive depuis les tubes 8 de l'échangeur de chaleur 3 dans la chambre de condensation 1. Dans la-chambre de condensation 1, le courant poussièresvapeurs-gaz tourbillonnant et le mélange gaz-vapeur de départ de cyanurechlorure amené à travers la conduite d'alimentation 4 sont mélangés. Il en résulte que le mélange gaz-vapeur du cyanurechlorure de départ est refroidi par le courant froid poussières-vapeurs-gaz jusqu'à la température comprise entre 230C et 300, c"est-à-dire jusqu'à la température inférieure au point de fusion du cyanure-chlorure. Des que les vapeurs du produit entrent en contact avec le courant poussières-vapeurs-gaz froid, le degré de saturation s'accroit brusquement, c'est-à-dire, il se produit une sursaturation du mélange gaz-vapeur. Dans ce cas, les petites fractions du cyanure-chlorure qui sont présentes dans la composition du courant poussières--z2peurs-gaz remplissent le rôle des cristaux germes qui rendent le processus de séparation du produit solide de la phase vapeur beaucoup plus intense. L'intensification du processus de séparation du cyanurechlorure solide de la phase de vapeur s'obtint grâce à ce que la quantité essentielle de vapeurs du mélange gaz-vapeur sursaturé se dépose sur les cristaux des petites fractions du cyanure-chlorure, ce qui provoque une augmentation des dimensions desdits cristaux et sous l'effet des forces âe gravitation ils se précipitent du courant et arrivent dans la trémie ré# trice 2 du produit fini. Cependant, simultanément à la croissance des cristaux des petites fractions du produit il se forme de nouveaux centres de cristallin sation et de nouveaux cristaux. En ce qui concerne ces nouveaux cristaux, ceux de grandes dimensions se déposent dans la trémie réceptrice 2 à partir du courant, et les fractions finement dispersées du produit ensemble avec le courant de vapeurs et de gaz non condensés sont renvoyés par le ventilateur 26 å travers la conduite 24 aux tubes 8 de l'échangeur de chaleur 3 pour le refroidissement et retournent dans la chambre de condensation I dans laquelle ils se mélangent avec le mélange gaz-vapeur de départ du cyanure-chlorure. Ensuite, on répète le cycle. La présence des cristaux germes dans le courant poussi#rts vapeurs-gaz et leur réparation uniforme suivant la section du courant améliorent sensiblement les conditions de séparation du produit solide de la phase de vapeur, réduisent la formation des fractions finement dispersées i- produit solide et permettent d'augmenter le rendement en produit fini par 1 n3 de volume de travail de la chambre de condensation allant jusqu'a 120 à 150 kg/h. Le déchargement du produit fini de la trémie réceptrice 2 s'effectue en continu ou périodiquement au fur et à mesure que le produit s accumule dans la trémie 2, Afin de réaliser cette opération, on met en marche la commande 21 de llagitateur 17 et la commande 23 de l'alimentat-=r à secteur 22. Lors de rotation de l'agitateur 17 les ailettes 20 qu'il comporte assurent un déplacement du cyanure-chlorure solide obtenu vers l'ouver- ture de déchargement 18 à travers laquelle le cyanure-chlorure cristallin arrive dans l'alimentateur à secteur 22 qui envoie le produit au dispositif d'emballage (non représenté sur le dessin). Le procédé d'obtention du cyanure-chlorure cristallin à partir de la phase de vapeur dans l'installation, selon l'invention, dont la capacité de production est de 50 kg/h, permet d'obtenir de 120 à 150 kg/h de cyanure-chlorure cristallin par I m3 de volume de travail de la chambre de condensation. Le degré de dispersion du cyanure-chlorure cristallin obtenu dont les grains ont la dimension inférieure à 125 microns constitue 98%. La quantité du courant poussières-vapeurs-gaz éjecté dans l'atmosphère ne dépasse pas 5 m3fh. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé d'obtention des produits solides à partir de la phase de vapeur d'un mélange gaz-vapeur consistant à mélanger un courant du mélange gaz-vapeur a désublimer avec un courant de gaz inerte froid et à refroidir le mélange par le gaz inerte jusqu'à une température inférieure au point de fusion du produit, cette opération étant suivie de la séparation de la phase solide du produit ayant un degré de dispersion différent, de la précipitation des fractions grossièrement dispersées du produit sous l'effet des forces de gravité et de L'entraînement ultérieur des fractions finement dispersées du produit par le courant qui est constitué de vapeurs et de gaz non condensés, caractérisé par le fait que l'on introduit dans le courant de gaz inerte froid avant son brassage avec le mélange gaz-vapeur à désublimer des cristaux germes du produit qui sont des centres de cristallisation. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les cristaux germes sont introduits de façon à etre répartis uniformément suivant la section du courant de gaz inerte froid. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé par le fait que l'on utilise en tant que cristaux germes les fractions finement dispersées du produit solide entrainées par le courant de gaz et de vapeurs non condensés. 4. Procédé selon la revendication I caractérisé par le fait que les fractions finement dispersées du produit et le courant de gaz et de vapeurs non condensés sont refroidis et renvoyés pour le brassage avec le courant du mélange gaz-vapeur suivant un cycle fermé. 5. InstalLation pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 à 4 comprenant une chambre de condensation munie d'une conduite d'alimentation en mélange gaz-vapeur à désublimer et d'un dispositif d'amenée dans ladite chambre de gaz inerte froid, et dans laquelle il se produit la séparation de la phase solide du produit, le degré de dispersion de la phase solide étant différent, la chambre précitée étant mise en communication avec une trémie réceptrice pour la collecte du produit fini, caractérisée par le fait que ladite installation comprend aussi un échangeur de chaleur tubulaire superficiel dont l'espace entre les tubes est destiné pour la circulation d'un agent de refroidissement, les tubes sont équipés d'un moyen d'élimination du produit solide de leurs parois, certaines des extrémités desdits tubes étant mises en communication avec la cavité de la chambre de condensation, tandis que les autres extrémités communiquent avec une conduite mise en communication avec la cavité de la trémie et pourvue d'un moyen destiné à assurer la circulation du courant poussieres-vapeurs-gaz.