Brevet FR2327196A1 — publié le 19770506

La présente invention concerne un procédé de purification du graphite par voie physico-chimique, afin d'obtenir des produits à teneur en carbone égale ou supérieure à 99,5 %. Le procédé selon l'invention se caractérise en ce qu'il consiste essentiellement à faire subir au graphite brut de départ, les opérations successives suivantes t a) Une opération de fusion alcaline t b) Un traitement acide, principalement avec une solution d'acide sulfurique t c) Un traitement en milieu acide, principalement dans une solution d'acide fluorhydrique et d'acide chlorhydrique t et Une série de lavages avec la solution acide utilisée dans l'opération c. Selon la nature des impuretés contenues dans le graphite traité, on pourra ajouter, au cours des opérations b et c, des additifs, tels que l'acide nitrique, l'acide trichloracétique, l'acide fluoroborique, l'acide phosphorique, l'acide perchlorique... Av-terme de ces opérations, un séchage à haute température, sera effectué. Bien entendu, il sera nécessaire, après avoir procédé à ces opérations, de broyer le graphite brut de façon à l'amener à la granulométrie désirée. On décrira à présent en détail, un exemple précis de procédé de purification du graphite selon l'invention. EXEMPLE Opération de fusion alcaline On verse dans une coupelle en acier spécial, tel qu'en acier A48C11, une quantité de 400 kg de graphite et de 25 kg de soude. Après homogénéisation de la masse, celle-ci est portée à une température de 12000C et brassée continuellement pendant 90 minutes à cette température. Après refroidissement, le mélange est lavé plusieurs fois à l'eau, puis filtré de façon à séparer le graphite. Traitement à l'acide sulfurique La masse de graphite est ensuite placée dans une cuve contenant une solution d'acide sulfurique à 10 X en volume. Agitée doucement pendant une demi-heure environ, la masse est ensuite filtrée, lavée plusieurs fois à l'eau et essorée. Traitement à l'acide fluorhydrique On verse ensuite la masse de graphite essorée dans une solution obtenue en mélangeant 375 litres d'acide fluorhydrique à 5 % et 20 litres d'acide chlorhydrique 12N. Après homogénéisation, le mélange est laissé au repos durant 10 à 30 minutes à une température comprise entre 25 et 400C. On notera que la concentration de l'acide fluorhydrique pourra être portée à 10 % ou plus, selon la quantité d'impuretés à éliminer, la concentration en acide chlorhydrique étant ajustée en conséquence. Lavages acides La solution acide est alors filtrée, par dépression sur toile de jute, puis la masse de graphite est lavée plusieurs fois à l'aide d'une solution acide de composition identique à celle utilisée lors du traitement à l'acide fluorhydrique. A chaque lavage, la masse est laissée au contact de la solution acide 10 minutes environ. Les lavages acides sont suivis de plusieurs lavages à l'eau, afin d'amener la masse de graphite à un pH neutre. Le graphite est enfin séché puis broyé pour obtenir la granulométrie désirée. REVENDICATIONS 1.- Procédé de purification du graphite, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à faire subir au graphite brut de départ, les opérations successives suivantes t a) Une opération de fusion alcaline t b) Un traitement acide, principalement avec une solution d'acide sulfurique 7 c) Un traitement acide, principalement dans une solution d'acide fluorhydrique et d'acide chlorhydrique t et d) Une série de lavages avec la solution acide utilisée dans l'opération c. 2.- Procédé de purification du graphite selon la revendication 1, caractérisé en ce que, selon la nature des impuretés contenues dans le graphite traité, on ajoute, au cours des opérations b et c susmentionnées, des additifs, tels que l'acide nitrique, l'acide trichloracétique, l'acide fluoroborique, l'acide phosphorique, l'acide perchlorique... 3.- Procédé de purification du graphite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'après chacune desdites opérations, la masse de graphite est filtrée, et lavée éventuellement à l'eau jusqu'à neutralité. 4.- Procédé de purification du graphite selon la revendication 1, caractérisé en ce que, après traitement, le graphite est broyé, de manière à l'amener à la granulométrie désirée. 5.- Procédé de purification du graphite selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'opération de fusion alcaline est effectuée dans une coupelle en acier spécial, à une température de l'ordre de 12000C, la masse étant continuellement brassée pendant environ 90 minutes. 6.- Procédé de purification du graphite selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'après l'opération d, la masse de graphite est séparée de la solution acide par exemple par filtration par dépression sur toile de jute.