Brevet FR2330454A1 — publié le 19770603

1,invention concerne un appareillage de verre pour effectuer des réactions chimiques à température fixe et sous chauffage à reflux. Les appareillages utilisés pour effectuer ce genre de réaction nécessitent l'utilisation d'un bain d'huIle dont la régulation thermique n'est pas toujours rigoureuse. l'invention se propose de créer un appareillage permettant de supprimer l'utilisation du bain d'huile de régulation et d'effectuer plusieurs analyses dans le même temps avec le même appareillage. A cet effet, l'invention concerne un appareillage notamment en verre pour effectuer des réactions chimiques devant se faire à une température donnée et fixe, sous chauffage à reflux caractérisé sa ce qu'il se compose d'un ballon muni de tubulures qui contient un bain de liquides, de tubes dits de Gobetti adaptables aux tubulures et qui reçoivent les produits réactionnels et de réfrigérants, qui s'adaptent aux tubes ou aux tubulure. Le ballon contient un mélange de liquides dont le point d'ébullition est à une température égale à celle à laquelle la réaction chimique doit s 'effectuer. Selon une autre caractéristique de l'Invention, le ballon comprend une tubulure centrale, entourée de tubulures latérales. Selon une autre caractéristique de l'invention, les tubulures du ballon et les extrémités des tubes dits de Gobetti et des réfrigérants sont munies de rodages. Selon une autre caractéristique de l'Invention, l'extrémité supérieure des tubes dits de Gobetti est munie d'un rodage mâle et d 'un rodage femelle. Selon une autre caractéristique de l'invention, les tubes comportent un rage femelle placé à leur extrémité supérieure et un rodage mâle placé au-dessous du rodage femelle. La présente invention sera décrite plus en détails à l'aide des dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 est un schéma d'ensemble a 1 appareillage - la figure 2 est un schéma de détail d'un tube - la figure 3 est un schéma de détail d'un autre type de tube. Selon la figure 1, l'appareillage se compose d 'un ballon 1 muni d'une tubulure centrale 2 autour de laquelle sont régulièrement espacées des tubulures latérales 3. La tubulure centrale 2 et les tubulures latérales 3 sont munies de rodages femelles. Un réfrigérant 4, par exemple un réfrigérant à spirales du type dit "de Graham" est adapté à la tubulure centrale 2. Ce réfrigérant 4 est muni à une de ses extrémités 41 d'un rodage macle qui correspond au rodage femelle de la tubulure centrale 2. En outre, le ballon 1 contient des tubes 5 ou 5t, non visibles sur la figure 1. Ces tubes 5 ou 5' sont maintenus à leur partie supérieure dans les tubulures latérales 3 d'une façon que l'on verra ci-après. L'un des tubes 5 ou 5' peut contenir du mercure dans lequel plonge un thermomètre. Des réfrigérants 6 ou 6' sont adaptés aux tubes 5 ou 5' ne contenant pas de mercure. Ces réfrigérants peuvent être par exemple des réfrigérants droits dits "de Liebig". Les tubes 5 et 5' sont munis, à leur partie supérieure, d'un rodage femelle 52 ou 52' ; les réfrigérants 6 sont munis à l'une de leurs extrémités Ç0 d'un rodage mâle correspondant au rodage femelle 52 ou 52. Selon la figure 2, les tubes 5 comportent à leur partie supérieure des rodages mules 50 correspondant au rodage femelle des tubulures latérales 3. Ces rodages 5 sont situés au-dessous des rodages femelles 52 qui correspondent au rodage måle placé à l'extrémité 60 des réfrigérants 6 ; dans ce cas, les rodages 50 et 52 sont du meme type. Selon la figure 3, un tube 5' est muni à son extrémité supérieure, d'un rodage femelle 52', correspondant au rodage mgle placé à l'extrémité 60 des réfrigérants 6. Un rodage måle 50' entoure le rodage femelle 528 ; ce rodage mgle 50 correspond au rodage femelle des tubulures 3. Dans le cas des tubes 5' correspondant à la figure 9, les rodages 52t sont plus petits que les rodages 50' et correspondent donc à des rodages différents pour les extrémités 60 des réfrigérants droits. exemple d'utilisation : un appareillage semblable à celui selon l'invention peut être utilisé pour le dosage à 1400 C par le résorcinol des résidus d captane et de phaltane qui sont des fongicides du groupe des phtalimides et ont respectivement comme noms chimiques et formules Captane : N (trichlorométhylthio) cyclohexène dicarboximide C9H8Cl3NO2S Phaltane : N (1.1.2.2.) tétrachloro-éthylthio tétra hydro phtalimide C10 C14NS02 l'appareil utilisé expérimentalement est un ballon de 2000 ml.La tubulure centrale est munie d'un rodage normalisé femelle 29/32 dans lequel s'adapte un réfrigérant spirale dit de "Graham'l. Ce réfrigérant standard 4 est muni d'un rodage inférieur 29.32, son diamètre extérieur est de 42 mm, sa longueur totale de 400 mm et sa longueur utile de 230 mm. Six tubulures latérales sont régulièrement espacées autour de la tubulure centrale et leurs axes de symétrie font avec celui de la tubulure centrale un angle de 150. Elles sont munies de rodages femelle 24/29 dans lesquelles s'adaptent les tubes 5 ou 5' par leur rodage 50 ou 50'. Un des tubes 5 ou 5' contient un centimètre cube de mercure dans lequel plonge un thermomètre. Les tubes 5 sont munis à leur partie supérieure d'un rodage femelle 52 de normalisation 24/29 dans lequel s'adapte par son rodage mâle 24/29 un réfrigérant droit dit de "liebig". Les tubes 5' sont munis à leur partie supérieure dtun rodage femelle 52' de normalisation 19/26 dans lequel s'adapte par son rodage utile 19/26 un réfrigérant droit de "Liebig" qui ne se différencie du précédent utilisé que par son rodage 19/26 au lieu de 24/29. les tubes 5- et 5' comportent deux traits de jauge l'un à 5 ml, l'autre à 10 ml. Pour la manipulation on utilise de préférence ou les tubes 5 ou les tubes 5' ; l'utilisation simultanée des tubes 5 et 5' nécessitent l'emploi de deux types de réfrigérants. Les réfrigérants de "Liebig" adaptables aux extrémités des tubes sont des réfrigérants standards de diamètre extérieur 32 mm, de longueur totale 400 mm et de longueur utile 230 mm. Leur rodage inférieur est de 24/29 en cas d'utilisation des tubes type 5 et de 19/26 en cas d'utilisation des tubes 5'. Cinq de ces tubes sont utilisés pour l'analyse. Un de ces cinq tubes est utilisé pour un essai blanc, il contient 0,5 g de résorcinol et 0,1 ml de dichlorométhane. Le sixième tube est utilisé pour le contrôle de la température. Les quatre autres tubes sont utilisés pour deux analyses effectuées en double. Ils contiennent respectivement 1 ml d'extrait et 0,5 g de résorcinol. Les réfrigérants sont adaptés auxwinq tubes (1 + 2 x 2 analyses) ; l'ensemble réfrigérant + tube est introduit dans les tubulures latérales, l'extrémité de chaque tube baigne dans un mélange de 145 ml de n décane et 175 ml d'octane (Merck) dont le point d'ébullition est de 1400 C 0,10 C. Le chauffage du ballon est effectué à l'aide d'un chauffe-ballon électrique et il dure pendant quinze minutes. On laisse refroidir puis on rince les réfrigeants avec 5 ml d'acide acétique. Après égouttage, les tubes sont retirés et on complète jusqu'au trait de jauge 10 ml à l'aide d'acide acétique pur. On agite jusqu'à complète dissolution. On mesure la densité optique de chaque essai à 425 n m. L'utilisation des tubes décrits et de l'ensemble de l'appareillage permet d'effectuer la réaction résorcinol -dérivés phtalimidiques à 1400 C exactement, sans utilisation de bain d'huile dont la régulation thermique n'est pas toujours satisfaisante. Ceci représente un avantage sur la méthode de KITTIESON. Cet appareillage supprime le mélange d'hydrocarbures (octane + n décane) avec le milieu réactionnel puis leur séparation par décantation, utilisé dans la méthode de SIRES, Outre ce gain de temps appréciable, 11 ensemble permet d'effectuer quatre ou cinq analyses pendant le mime temps. Bien entendu, l'invention ntest pas limitée à ltexemple de réalisation ci-dessus décrit et représenté à partir duquel on pourra prévoir d'autres variantes, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REV3NDICATIONS 10) Appareillage notamment en verre pour effectuer des réactions chimiques à température fixe, sous chauffage à reflux et sans utilisation de bain d'huile, caractérisé en ce qu'il se compose d'un ballon muni de tubulures qui contient un bain de liquides, de tubes adaptables aux tubulures qui reçoivent les produits réactionnels et de réfrigérants, qui s'adaptent aux tubes Xou aux tubulures. 20) Appareillage selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend une tubulure centrale entourée de tubulures latérales réulièrement espacées autour de la tubulure centrale. 30) Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérise en ce que le ballon comprend une tubulure centrale et 6 ou (6 + 2n) tubulures latérales régulièrement espacées autour de la tubulure centrale. 40) Appareillage selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que le ballon contient des tubes dits de Gobetti maintenus, à leur partie supérieure, dans les tubulures latérales. 50) Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'un des tubes contient du mercure dans lequel plonge un thermomètre. 60) Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les tubulures du ballon et les extrémités des tubes et des réfrigérants sont munies de rodages. 70) Appareillage selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'extrémité supérieure des tubes est munie d'un rodage mSle et d'un rodage femelle. 80) Arpareillage selon la revendication 6, caractérisé en ce que les tubes comportent un rodage femelle placé à leur extrémité supérieure et un rodage mtle placé au-dessous du rodage femelle.