Brevet FR2332364A1 — publié le 19770617

L'invention se rapporte à un dispositif d'hydrolyse en continu de copeaux de bois, par exemple de copeaux d'abattage et de matières premières ainsi que de déchets analogues. L'hydrolyse des copeaux de bois et des matières premières ainsi que des déchets analogues s'effectue actuellement dans des réacteurs fonctionnant en discontinu; un mélange de bois de feuillus et de conifères est additionné dans ceux-ci d'acide sulfurique, puis chauffé a la vapeur à 150 C. Lorsque l'hydrolyse préliminaire a eu lieu, la température et la pression subissent une élévation avec circulation permanente d'acide. La matière ayant subi ainsi l'hydrolyse est ensuite lavée à l'eau. Le dispositif connu a l'inconvénient qu'il ne permet pas une production rationnelle et ne permet pas d'obtenir des produits réguliers. Il se produit par ailleurs une forte "caramélisation" avec pour conséquence des incrustations dans les réacteurs et les conduits. De plus, la consommation de vapeur d'eau est élevée. L'invention a pour objet un dispositif du type mentionné qui permet d'obtenir de manière rationnelle un produit régulier, qui provoque une faible "caramélisation" et dont la consommation de vapeur d'eau est faible. Selon une particularité essentielle de l'invention, une cuve de traitement préliminaire des copeaux à la vapeur d'eau est disposée au-dessus d'une cuve de réaction sous pression et reliée à cette dernière par un sas, cette cuve de réaction étant en plusieurs parties superposées dont chacune pénètre dans la suivante à la transition et forme une zone de réaction de manière à laisser subsister entre une partie de cuve et la suivante un espace périphérique de prélèvement des hydrolysats formés et la cuve de réaction comprend par ailleurs au fond un raccord d'admission d'un liquide de lavage et un dispositif de prélèvement régulier du résidu de lignine, tandis que la partie supérieure de la cuve comporte des raccords d'arrivée de vapeur d'eau et de solution acide froide, la cuve de réaction étant par ailleurs équipée d'une arrivée de solution acide chaude et d'un autre liquide chaud de lavage, ces arrivées consistant en tubes coaxiaux passant dans la cuve de réaction, le tube d'arrivée du liquide de lavage débouchant au niveau de l'espace périphérique inférieur et l'extrémité des tubes d'arrivée de la solution acide aboutissant au niveau de chacun des autres espaces périphériques. Selon un mode de réalisation avantageux, conforme à l'invention, un conduit de vapeur d'eau relie le sas à la cuve de traitement préalable à la vapeur d'eau. Lestas peut comporter de son côte une enceinte de détente. Selon un mode de réalisation avantageux, conforme à l'invention, le dispositif de prélèvement constitue également l'arrivée du liquide de lavage dans le fond de la cuve de réaction. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemple nullement limitatif et sur lesquels la figure lA et la figure 1B devant être lues en superposition suivant les lignes de jonction indiquées illustrent en coupe axiale schématique un dispositif d'hydrolyse en continu selon l'invention. La matière première, par exemple des copeaux de bois,est déversée par un transporteur non représenté dans le dispositif 1 d'admission. Ce dispositif se compose d'une centrifugeuse 2 et d'un tuyau incliné 3 de descente ainsi que d'un tuyau vertical 4 de remplissage qui constitue également une cuve de traitement préliminaire à la vapeur. Un conduit 5 d'arrivée de vapeur d'eau est raccordé à la cuve 4. Le tuyau 3 de descente comporte un prolongement 6 qui constitue un trop-plein des copeaux déversés. La cuve 4 débouche dans une goulotte 7 à secousses produites par un moteur 8, cette goulotte debouchant de son côté sur une tubulure latérale 9 d'une enceinte 10 de détente. Une vis sans fin 12 de transport des copeaux commandéepar un moteur 11 est disposée dans la tubulure latérale 9. L'enceinte 10 de détente est disposée au-dessus d'un sas rotatif 14 commandé par un moteur 13 et transférant les copeaux par intermittence de la tubulure latérale 9 dans une cuve-de réaction 15 qui est fermée et sous pression. La vitesse de rotation de la vis sans fin 12 de transfert est variahZe et détermine le débit de la matière passant dans le dispositif.Un conduit 16 de vapeur d'eau relie le sas rotatif 14 à la cuve 4 de traitement préliminaire à la vapeur d'eau. L'enceinte 10 de détente communique aussi avec un conduit 17 de transfert de vapeur avec la cuve 4 de traitement préliminaire. L'extrémité supérieure de la cuve 15 de réaction est raccordée par l'intermédiaire d'une vanne 21 à un conduit 20 de vapeur d'eau destinée à chauffer les copeaux. Les copeaux réchauffés sont arrosés d'une solution acide froide, par exemple d'acide sulfurique, et en sont imprégnés. La solution acide arrive par un conduit 22 équipé d'une vanne 23 et raccordé à un conduit annulaire 24. Celui-ci comporte de multiples gicleurs 25 qui pénètrent dans la cuve de réaction. La température de la solution acide peut être réglée par des additions d'eau chaude en proportions convenables. La cuve de réaction est en quatre parties 30, 31, 32 et 33, dont chacune pénètre dans la suivante a la transition et forme une zone de réaction I, II, III et IV. L'extrémité inférieure de chaque partie de cuve pénètre dans l'extrémité supérieure de la partie suivante de manière à laisser subsister entre elles un espace périphérique annulaire. Ainsi, un espace annulaire 35 subsiste entre les parties 30 et 31 de cuve, des tuyaux d'évacuation 36 qui pénètrent dans cet espace annulaire 35 communiquant avec un conduit annulaire 37 qui de son côté aboutit par l'intermédiaire d'un conduit 38 à un réservoir (non représenté) d'hydrolysat. Les parties 31 et 32 de la cuve de réaction sont aussi séparées par un espace annulaire 39 dans lequel pénètrent des tuyaux d'évacuation 40 qui communiquent aussi par l'intermédiaire d'un conduit annulaire 41 et d'un conduit 42 avec ledit réservoir d'hydrolysat. Finalement, les parties 32 et 33 delta cuve de réaction sont séparées par un espace annulaire 43 dans lequel pénètrent des tuyaux 44 d'évacuation qui communiquent aussi parun conduit annulaire 45 et unconauit 46 avec le réservoir d'hydrolysat. Les copeaux sont rincés en deux emplacements à l'aide d'une solution acide fraîche chaude au cours de leur passage dans la cuve 15 de réaction. L'extrémité supérieure de deux tuyaux coaxiaux 50 et 51 montés dans ce but ressort de cette cuve de réaction, chacun de ces tuyaux communiquant à sa sortie par un conduit 52, 53 avec une source de solution acide chaude. L'extrémité des tuyaux 50 et 51 est fermée et aboutit au niveau des espaces annulaires 35 et 39 où elle comporte des perforations (non représentées) de passage de la solution acide chaude. Un tuyau interne 54 coaxial au précédent et dont l'extrémité supérieure ressort aussi de la cuve de réaction communique à sa sortie par un conduit 55 avec un réservoir de liquide chaud de lavage, par exempt d'eau.L'eau de lavage sort au niveau de l'espace annulaire 43 de la cuve de réaction par des perforations que le tuyau 54 comporte à cet emplacement. L'extrémité 56 de ce tuyau est fermée. Un dispositif 65 de prélèvement et un agitateur 66 commandé par un moteur 67 sont disposés au fond de la cuve 15 de réaction. Un arbre 68 de commande de l'agitateur 66 est creux, de sorte qu'un liquide chaud non représenté de lavage, par exemple de l'eau, peut parvenir d'un conduit 69 par cet arbre 68 dans la cuve de réaction. Une tubulure 70 d'évacuation communique par un conduit 71 et un conduit de réserve 72 avec un réservoir 73 de résidu de lignine. Ce réservoir comporte un transporteur 74 à vis sans fin qui évacue ces residus. Le liquide de lavage en excès est évacué par une trémie 76 après avoir passé par un tamis 75. Le dispositif fonctionne de la manière suivante les copeaux qui descendent dans la cuve 4 de traitement initial à la vapeur d'eau sont portés à environ 1000C. Ce chauffage s'effectue tout d'abord par de la vapeur d'eau fraîche qui arrive par le conduit 5, puis par la vapeur d'eau ui passe par les conduits 16 et 17. La vapeur qui passe dans le conduit 16 est celle qui remonte de la cuve 15 de réaction à chaque ouverture du sas rotatif 14 pour laisser passer une charge de copeaux. Une partie de cette vapeur se détend dans l'enceinte 10 et passe par le conduit 17 pour parvenir dans la cuve 4 de traitement préliminaire. La vapeur d'eau pénètre par capillarité dans les pores des copeaux se trouvant dans la cuve 4 et en refoule l'air qui s'y trouve. Les copeaux débarrassés d'air parviennent en continu par la tubulure latérale 9 et la vis sans fin 12 de refoulement dans le sas rotatif 14 et, de celui-ci, dans la cuve 15 de réaction. Ils sont chauffés dans cette dernière par la vapeur d'eau arrivant par le conduit 20. Les copeaux réchauffés subissent dans le haut de la partie 30 de la cuve un arrosage à la solution acide froide provenant des gicleurs 25 et s'en imprègnent. La quantité de solution acide projetée correspond exactement à celle qui est nécessaire à en imbiber les copeaux et à remplir l'espace séparant ces derniers.La solution acide étant à une température notablement inférieure à celle des copeaux préalablement chauffés et débarrassés d'air, la vapeur saturée se trouvant dans les pores de ces copeaux se condense en y produisant une dépression. Les pores aspirent ainsi rapidement la solution acide et s'en remplissent totalement. La réaction qui suit (hydrolyse) à l'intérieur de la cuve correspondante se déroule donc rapidement et en profondeur. L'acide et les copeaux descendent dans la zone I de la partie 30 de la cuve à la même vitesse. I1 se crée donc un état stationnaire qui est le même que celui qui est créé actuellement dans les réacteurs en discontinu pendant l'hydrolyse préliminaire. La température régnant dans la zone I est de 140 à 1500C. Les pentoses qui se forment à cette tempéra- ture et sous la concentration régnante d'acide diffusent en majeure partie en sortant des copeaux pour entrer dans la solution acide environnante. Le préhydrolysat obtenu dans la zone I est évacué à l'extrémité inférieure de cette dernière de l'espace annulaire 35 par les tuyaux 36, puis dirigé sur un réservoir d'hydrolysat après détente préalable dans une centrifugeuse (non représentée). Le préhydrolysat continue de se refroidir dans ce réservoir.Les vapeurs chaudes se dégageant lors de la détente sont condenses dans des échangeurs de chaleur (non représentés) et dirigées dans un réservoir de condensat d'où elles peuvent étre dirigées sur l'installation d'extraction du furfural. L'eau chaude provenant de la condensation des vapeurs chaudes s'écoule dans un réservoir; elle peut être prélevée de ce dernier par des pompes haute pression pour être dirigée sur la cuve 15 de réaction. L'eau destinée à la préparation des solutions acides chaudes destinées aux deux hydrolyses principales dans les zones II et III et l'eau de lavage destinée à la zone IV (voir plus bas) subit préalablement un chauffasse dans un échangeur de chaleur de manière à être portée à environ 1850C. La solution acide enlevée des espaces séparant les copeaux à l'intérieur de la zone I est remplacée par la solution acide chaude et fraiche arrivant par les perforations de la partie inférieure 57 du tuyau 50. La quantité de solution acide additionnée est d'autant plus grande qu'elle précède les copeaux en descendant dans la zone suivante II. I1 se crée ainsi un état analogue à celui qui est créé dans les réacteurs en discontinu lors de la percolation de l'hydrolyse principale. La température régnant dans la zone II est de 1850C. Les copeaux ayant subi l'hydrolyse préalable dans la zone I sont absorbés par la solution acide dans la zone II. L'hydrolysat principal obtenu est évacué de l'espace annulaire 39 à l'extrémité inférieure de la zone II par les tuyaux 40, puis dirigé par le conduit 42 dans le réservoir à hydrolysat. Une détente de l'hydrolysat principal a lieu préalablement, comme décrit pour le préhydrolysat. La décomposition de la cellulose provoque la réduction du volume spécifique des copeaux.La solution acide écacuée avec l'hydro- lysat principal est remplacée une fois encore dans la zone II par de la solution acide chaude et fraîche qui arrive par les perforations de la partie inférieure 58 du tuyau 51. La quantité additionnée de solution acide est d'autant plus grande qu'elle précède aussi les copeaux dans la zone III. Les derniers glucoses encore disponibles sont éliminés des copeaux par dissolution et dirigés vers le bas avec la solution acide. Le second hydrolysat principal qui s'est rassemblé à la partie inférieure de la zone III est évacué par les tuyaux 44 puis dirigé par le conduit 46 sur le réservoir correspondant. Dans ce cas également, 1'hydrolysat principal subit préalablement une détente. Le second hydrolysat principal évacué est remplacé au début de la zone suivante IV par de l'eau chaude de lavage provenant du tuyau 54. Les copeaux ainsi hydrolysés sont lavés dans la zone IV à l'eau qui monte par l'arbre de commande 68 du dispositif 65 de prélèvement, puis ils quittent régulièrement la cuve de réaction par la tubulure d'évacuation 70 avec le reste de l'eau de lavage. L'eau de lavage en excès est soutirée du bac de vidange 73 à travers le tamis 75 et par la trémie 76 par maintien d'une légère pression de vapeur. Les copeaux hydrolysés sont évacués en continu par le transporteur 74 à vis sans fin de ce bac de vidange. La teneur en matières sèches est d'environ 30%. REVENDICATIONS 1. Dispositif d'hydrolyse en continu de copeaux de bois, par exemple de copeaux d'abattage, et de matières premières ainsi que de déchets analogues, caractérisé en ce qu'une cuve de traitement préliminaire des copeaux à la vapeur d'eau est disposée au-dessus d'une cuve de réaction sous pression et communique avec cette dernière par un sas, la cuve de réaction étant en plusieurs parties superposées dont chacune pénètre dans la partie suivante à la transition et forme une zone de réaction, de manière à laisser subsister entre une partie de cuve et la suivante un espace périphérique de prélèvement des hydrolysats formés et la cuve de réaction comporte par ailleurs au fond un raccord d'arrivée d'un liquide de lavage et un dispositif de prélèvement régulier du résidu de lignineltandis que la partie supérieure de cette cuve comporte des raccords d'arrivée de vapeur d'eau et de solution acide froide, ladite cuve de réaction comportant par ailleurs une arrivée de solution acide chaude ainsi qu'une arrivée d'un autre liquide chaud de lavage, ces arrivées consistant en tubes coaxiaux passant dans la cuve de réaction, le tube d'arrivée du liquide de lavage débouchant au niveau dudit espace périphérique inférieur et l'extrémité des tubes d'arrivée de la solution acide débouchant chacun au niveau d'un autre espace périphérique. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sas communique par un conduit de vapeur d'eau avec la cuve de traitement préalable à la vapeur d'eau. 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le sas comporte une enceinte de détente. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le dispositif de prelèvement-cons*ïtue également une arrivée du liquide de lavage dans le fond de la cuve de réaction.