Brevet FR2329541A1 — publié le 19770527

La présente invention a pour objet un réservoir, ou capsule, pour la conservation prolongée de gaz en vue, par exemple, de leur analyse ultérieure. Les capsules de stockage de gaz connues sont généralement constituées par un recipient étanche comportant à une extrémité une ouverture obturée par un bouchon fileté comprimant une membrane élastique. Le bouchon porte un orifice de faible dimension au travers duquel on peut, pour introduire du gaz dans la capsule et/ou en prélever, enfoncer une aiguille creuse et traverser la membrane. De tels dispositifs sont d'usage courant pour transférer des gaz sans contact avec le milieu ambiant. Ainsi les injecteurs pour chromatographes comportent des membranes élastiques traversables par des aiguilles creuses. Bien que les membranes élastiques puissent normalement conserver une étanchéité satisfaisante après plusieurs introductions de l'aiguille, à condition d'être suffisamment comprimées par le bouchon, on doit cependant procéder à lur remplacement après un très fa blé ncmbre d'-*-7tilisation scu peine dc vo-r leur étanchéité compromise. De plus on a constaté, par une mesure des pressions partielles de part et d'autre de la membrane d'une capsule contenant de l'hélium sous une pression de 5 bars que, après quelques heures, le contenu de la capsule se trouve pollué par de l'air extérieur diffusant au travers de la membrane. Si l'échantillon stocké est d'une espèce rare comme, par exemple, le résultat d'une expérience conteuse et/ou non répétitive, on conçoit qu'il est particulièrement avantageux de disposer d'une capsule de stockage de gaz complètement étanche. L'invention se propose donc de pallier ces inconvénients. Elle a pour objet un réservoir, ou capsule, totalement étanche, pour le stockage de longue durée des gaz, notamment d'échantillons de gaz rares. L'invention a également pour objet de procurer un procédé de remplissage dudit réservoir. Conformément à l'invention, ltétanchéité du réservoir est réalisée au moyen d'un liquide, chimiquement neutre vis-à-vis du gaz à conserver et qui s'oppose à toute diffusion gazeuse au travers de la membrane. Dans la description qui suit on se réfèrera au dessin annexé illustrant un exemple de réalisation de l'invention. la figure 1 représente le réservoir en l'absence de gaz. La figure 2 représente le même réservoir en position de stockage d'un gaz Une membrane élastique 1, par exemple en élastomère, ferme une capsule tubulaire 2 en acier inoxydable de 2 mm d'épaisseur, de 100 mm de long et 20 mi de diamètre extérieur se terminant par une partie filetée 3. Une pression variable peut entre exercée sur la membrane par serrage du bouchon fileté 4 qui s adapte sur la partie filetée 3. Un liquide 5 convenablement choisi en fonction de la composition du gaz à stocker tapisse le fond de la capsule lorsqu'elle est debout le bouchon en haut. Le bouchon comporte une ouverture 6 permettant le passage d'une aiguille creuse 7. Dans une variante de l'invention le bouchon comporte deuxouvertures 6 voisines permettant le passage simultané de deux aiguilles creuses 7. Le procédé utilisé pour le remplissage en gaz d'un réservoir conforme à l'invention, en vue de la conservation prolongée, est caractérisé en ce que, pour introduire le gaz au moyen d'une aiguille creuse, on met le réservoir " bouchon en haut " (fig. 1). Après retrait de l'aiguille creuse et pour assurer l'étanchéité complète de la membrane élastique on retourne le réservoir en sorte que le liquide forme sur la membrane une pellicule imperméable aux gaz et s'opposant à toute diffusion. Pour procéder au prélèvement du gaz enfermé dans le réservoir on effectue les opérations dans l'ordre inverse. Dans une installation industrielle automatique on peut cependant, pour éviter une manipulation, procéder au remplissage des réservoirs en position de stockage en les amenant à se présenter successivement devant un dispositif comportant une aiguille creuse qui perce la membrane élastique, l'injection du gaz dans le réservoir chassant le liquide d'étanchéité éventuellement déposé dans l'aiguille pendant son introduction. Le procédé utilisé pour le remplissage en gaz de la capsule, dans la variante de l'invention dans laquelle le bouchon d'admission comporte deux ouvertures voisines 6 consiste d'abord, si le vide n'est pas préalablement établi dans la capsule, à purger celle-ci des gaz résiduels en faisant circuler le gaz à conserver à l'aide d'une deuxième aiguille creuse introduite dans la capsule par la deuxième ouverture prévue dans le bouchon et placée en communication avec l'atmosphère ou un réservoir annexe. On procède ensuite au remplissage après avoir retiré la deuxième aiguille creuse, comme décrit précédemment. La capsule selon l'invention conserve les qualités des capsules connues : robustesse, fabrication simple et peu coûteuse mais elle présente, en outre, l'avantage d'être totalement étanche. Ainsi, à titre d'exemple, on peut indiquer qu'avec une telle capsule il est possible de conserver plusieurs centaines d'heures,sans qu'il soit possible de déceller de variations de pression et/ou de composition notable, un mélange gazeux constitué de - 80 % de N2, - 1 % de CO, - 13 % de C02, - 6 % de 02 sous une pression de 2 bars en utilisant du mercure comme liquide d'étanchéité. On peut aussi, comte cela est connu pour les liquides, procéder à l'analyse automatique par chromatographie de gaz grâce aux capsules selon l'invention. Les dispositifs automatiques connus munis d'aiguilles creuses prélèvent alors le gaz dans les capsules, puis le transportent à l'abri de la contamination de l'air ambiant et l'introduisent dans la colonne du chromato- graphe. L'invention n'est pas limitée au mode d'application décrit qui n'est donné qu'à titre d'exemple. RBVENDICATIONS 1 - Réservoir pour la conservation prolongée d'un gaz comprenant un récipient fermé par une membrane élastique comprimée par un bouchon comportant au moins un orifice permettant le passage d'une aiguille creuse, caractérisé en ce qu'il renferme un liquide choisi en fonction du gaz à conserver en quantité suffisante pour former sur la membrane, lorsque le réservoir est en position de stockage, une pellicule liquide étanche au gaz. 2 - Réservoir suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le bouchon comporte deux orifices permettant le passage de deux aiguilles creuses simultanément à travers la membrane élastique. 3 - Réservoir suivant la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que la pellicule étanche est constituée par du mercure. 4 - Procédé de prélèvement d'un gaz enfermé dans un réservoir suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on place le réservoir bouchon en haut pour introduire une aiguille creuse. 5 - Procédé de remplissage d'un réservoir selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on place le réservoir bouchon en haut, on introduit dans chacun des orifices une aiguille creuse et en ce qu'on effectue une opération préalable de purge du réservoir en faisant circuler le gaz à conserver. 6 - Application du procédé selon la revendication 4 ou la revendication 5 à la chromatographie en phase gazeuse.