Brevet FR2352573A1 — publié le 19771223

L'invention concerne le procédé général de mélange séparation de deux liquides non miscibles. On sait que ce procédé consiste à produire une dispersion suffisamment fine des deux liquides l'un dans l'autre pour faciliter les rechanges, puis à séparer à nouveau les deux liquides non miscibles par décantation. Généralement, un des liquides est constitué par une solution impure d'un produit déterminé, tandis que l'autre liquide est un solvant organique servant soit de solvant spécifique du produit considéré, soit de support de dilution pour un échangeur d'ions spécifique du produit considéré.L'installation complète comporte habituellement une batterie d'extraction formée par la juxtaposition d'un certain nombre de mélangeursdécanteurs dans lesquels la solution impure du produit considéré circule à contre-courant du liquide organique, puis une batterie de réextraction d'un type identique et dans laquelle le liquide organique circule à contre-courant d'une solution pure recueillant le produit, ce qui permet au liquide organique d'être utilise en circuit fermé. Chaque mélangeur-décanteur de la batterie comporte essentiellement un mélangeur recevant les deux produits liquides à la base et produisant leur agitation afin d'obtenir la dispersion recherchée, puis une cuve de décantation dans laquelle le mélange circule lentement et se sépare progressivement en raison même de la non miscibilité des liquides et de la non stabilité de la dispersion. Il est clair que, pour un débit donné, l'encombrement de chaque mélangeur dépend du temps de séjour de la dispersion avant son passage à la décantation, ce temps dépendant de l'efficacité des échanges qui augmente avec la finesse de la dispersion.De son côte, l'encombrement de chaque décanteur dépend également du temps de séjour de la dispersion qui le traverse, ce temps étant fonction de la vitesse de coalescence de la dispersion qui diminue au contraire lorsqu'on augmente la finesse de la dispersion. En conséquence, il existe toujours une taille optimum pour les gouttelettes de la dispersion qui procure l'encombrement, donc le prix minimum pour l'ensemble de l'installation. Cette taille optimum peut être obtenue avec divers types d'agitateurs rotatifs en adoptant une vitesse de rotation appropriée. Cependant, pour assurer le débit des divers liquides dans les nombreuses cuves de mélange et de décantation que comporte l'installation, il est nécessaire de prevoir des pompes de circulation qui viennent non seulement augmenter le coût de l'installation, mais en outre introduire des cisaillement, une turbulence et une agitation supplémentaire qui ne permet plus de garantir la taille optimum pour les gouttelettes. Dans de nombreux cas, pour simplifier l'installation, on utilise des agitateurs rotatifs conçus pour créer une dépression au voisinage de leur axe afin d'assurer par eux-mêmes la circulation des liquides. Cependant avec ces agitateurs aspirants, si l'on détermine le diamètre et la vitesse de rotation à leur valeur convenable pour assurer le pompage, ces valeurs conviennent rarement pour la dispersion qui est généralement d'une finesse exces sive. Il s'ensuit une augmentation importante du volume nécessaire pour le décanteur associé. Le but de l'invention est de réaliser une installation de mélange-séparation du type précédent qui élimine les inconvénients précités, c'est-a-dire qui réduise l'encombrement complet de l'installation à une valeur beaucoup plus faible que celle habituelle, tout en réduisant également dans une grande proportion les longueurs de tuyaux nécessaires et le nombre des auxiliaires. L'invention consiste à réaliser chaque mélangeur en montant sur le même arbre rotatif vertical un agitateur de type connu à la base et à la partie supérieure une pompe élévatrice à faible turbulence du type décrit dans le brevet français NO 760 7002 au nom de la demanderesse et qui permet non seulement de ne pas introduire d'agitation supplémentaire, mais en outre de commencer la coalescence sous l'effet de la force centrifuge dans la veine conique s'écoulant sans turbulence. Une autre particularité de l'invention consiste à conduire le mélange, ainsi soumis à une première précoalescence, jusqu'à l'extrémité du décanteur opposée au mélangeur associé par une goulotte de faible hauteur et de grande largeur où le liquide s'écoule lentement en étant soumis à une deuxième précoalescence, enfin à disposer entre le décanteur et le compartiment d'entrée où se déverse la goulotte précédente, un très bon répartiteur constitué par une grille s'étendant sur toute la hauteur et sur toute la largeur du décanteur, cette grille étant constituée de lames parallèles sensiblement horizontales, ou de préférence légèrement inclinées dans le sens qui favorise la coalescence. D'autres particularités de l'invention apparaitront dans la description qui va suivre d'un mode de réalisation pris comme exemple et représenté sur le dessin annexé, sur lequel: la fig. 1 est une coupe verticale schématique d'un étage de mélange décantation; la fig. 2 est une coupe transversale partielle à plus grande échelle du décanteur au niveau de la grille de répartition; la fig. 3 représente schématiquement en perspective l'implantation de plusieurs étages successifs au sein d'une même batterie d'extraction ou de réextraction; la fig. 4 est un schéma général de l'installation complète. Le mélangeur l, visible sur la partie droite de la fig. l, est constitué d'une manière habituelle à l'aide d'une cuve cylindrique 2 à axe vertical à la base de laquelle débouchent les deux conduites 3 et 4 amenant respectivement la phase aqueuse et la phase organique. Cette cuve est remplie d'un mélange des deux liquides jusqu'au niveau 5 et à la base de ce mélange tourne un agitateur 6 de type connu dont la structure, les dimensions et la vitesse de rotation sont choisies librement de manière à obtenir la taille de gouttelettes optimum dans la dispersion d'un des liquides dans l'autre. Il s'agit généralement d'une dispersion de la phase aqueuse dans la phase organique, mais pour certaines applications, il peut s'agir dé la dispersion inverse. Conformément à l'invention, au-dessus de l'agitateur 6 et sur le même arbre d'entralnement 7 se trouve montée une pompe à cône 8 du type décrit dans la demande de brevet français NO 760 7002 au nom de la demanderesse. On rappellera que cette pompe consiste essentiellement en une paroi tronconique fixe 9 dans laquelle tournent trois pales radiales trapézoidales 10 montées sur l'arbre 7, Pour éviter que la turbulence créée par l'agitateur 6 se transmette directement à l'entrée de la pompe à cône 8, celle-ci comporte de préférence à sa base un fond ll se prolongeant en forme de déflecteur tandis que la dispersion des deux liquides pénètre à la base du cône 9 par des ouïes latérales comme dans la variante de réalisation indiquée dans le brevet susmentionné. On sait qu'un des avantages principaux de cette pompe est de fonctionner à basse vitesse et en particulier de pouvoir être adaptée facilement au point de vue diamètre et angle du cône pour fonctionner avec la vitesse de rotation de l'arbre 7 qui a été déterminée uniquement en fonction de l'agitateur 6 pour avoir la finesse de dispersion optimum. La hauteur d'élévation est naturellement la partie émergée du cône et l'on sait qu'une autre particularité de cette pompe est d'avoir une caractéristique très plate et d'être par suite auto-régulatrice, c'est-à-dire que des variations importantes du débit global des deux liquides arrivant à la base du mélangeur ne produisent que de faibles variations de hauteur dans le niveau liquide 5. Enfin, on sait que la caractéristique essentielle de la pompe est d'induire une très faible turbulence dans sa veine liquide conique à l'intérieur de laquelle s'exerce une force centrifuge non négligeable.Il en résulte que non seulement la présence de la pompe ne produit pas de cisaillement ni une dispersion supplémentaire du mélange, mais qu'en outre, ce mélange se trouve déjà soumis à un début de coalescence au cours de son ascension, c'est-à-dire que les gouttelettes de la phase discontinue commencent à grossir. Cela permet d'obtenir l'efficacité optimum de l'échange entre les deux phases et d'obtenir déjà une prédécantation qui réduira d'autant le reste de l'installation. Le mélange sortant du mélangeur est conduit d'une manière habituelle à l'entrée d'un décanteur 12. Cependant, au lieu de conduire le mélange directement à l'extrémité 13 du décanteur associé la plus proche du mélangeur l, selon l'habitude, on le conduit selon l'invention à l'autre extrémité 14 du décanteur opposée au mélangeur 1.En outre, au lieu d'utiliser une canalisation de section circulaire et de diamètre réduit de type habituel, dans laquelle le liquide s'écoule aed une #ite#se très importante, on utilise conformé meAt à t l'invention une roulotte horizontale 15 de section rectangulaire, de grande largeur et de faible hauteur dans laquelle le liquide s'écoule lentement et subit de ce fait une deuxième prédécantation, le grossissement des gouttelettes étant favorisé par la faible épaisseur de la veine liquide et la lenteur de l'écoulement, ainsi que par la longueur de la goulotte due à l'inversion de l'alimentation comme indiqué plus haut. Le décanteur 12 est une simple cuve rectangulaire de type habituel, hormis le fait qu'elle se trouve parcourue par le liquide dans le sens inverse du sens habituel. Cependant, pour améliorer encore la décantation, il est prévu de séparer le compartiment d'extrémité 16 dans lequel se déverse la sortie évasée 17 de la goulotte 15 (voir fig. 3) du reste de la cuve, au moyen d'un bon répartiteur constitué par une grille 18 s'étendant sur toute la largeur et sur toute la hauteur de la cuve. Cette grille est formée par des éléments de paroi parallèles et sensiblement horizontaux ou de préférence inclinés dans le sens qui favorise la coalescence et la retenue de la phase discontinue, selon que celle-ci est plus dense ou moins dense que la phase continue. On voit sur la fig. 2 le détail d'un mode de réaliser tion d'une telle grille qui peut par exemple être constituée par un empilement d'une série d'éléments de paroi rectangulaires 19 superposés avec léger recouvrement et fixés entre eux par des moyens appropriés, La séparation progressive des deux phases dans le décanteur 12 se produit de la manière habituelle mais avec une beaucoup plus grande efficacité en raison des deux prédécantations qui ont eu lieu dans la pompe 8 et dans la goulotte 15 et qui ont provoqué un grossissement substantiel des gouttelettes de la phase discontinue.Grâce à l'ensemble des mesures envisagées, le temps de séjour dans le décanteur 12, qui conditionne le volume de celui-ci, peut être environ trois fois plus faible que le temps habituel, passant par exemple de 15 minutes à 5 minutes, ce qui permet de réduire en proportion l'encombrement du décanteur, d'où une économie très importante à la fois dans l'installation et dans le bâtiment qui l'abrite ainsi que dans les dispositifs annexes tels que les sécurités incendie et autres. A l'extrémité 13 du décanteur, la phase supérieure la moins dense, qui est généralement la phase organique, s'écoule à niveau constant grâce à un seuil 20 de type habituel et, pour régulariser automatiquement la hauteur de l'interphase 21, on peut utiliser le dispositif représenté au centre de la fig. 1 et constitué par un cylindre 22 à l'intérieur duquel se déplace de manière étanche un piston 23 prolongé par une cheminée centrale formant déversoir à sa partie supérieure. La conduite 24 provenant de la base du décanteur débouche à la base du cylindre 22 tandis qu'une conduite 25 débouche dans le cylindre 22 au-dessus du piston 23 mais en dessous du déversoir dans toutes les positions du piston.En ajustant la hauteur du piston, par un moyen de réglage approprié, on règle automatiquement la valeur de la pression hydrostatique dans la conduite 24, ce qui détermine la hauteur de l'interphase. Les ensembles mélangeur-décanteur tels que représentés sur la fig. 1 sont utilisés sous forme de batterie, généralement de l'ordre de quatre éléments, et on a représenté schématiquement sur la fig, 3 un fragment d'une telle batterie sur lequel sont figurées en trait plein les conduites véhiculant la phase aqueuse et en trait interrompu les conduites véhiculant la phase organique, les flèches indiquant le sens de l'écoulement, On voit en particulier que le mélangeur 1 situé au centre du groupement de la fig. 3 communique par sa goulotte 15 avec le décanteur 12 situé en face de lui et que la conduite 24 sortant de ce décanteur conduit la phase aqueuse par le cylindre 22 au décanteur situé à droite de la figure, tandis que la canalisation 26 sortant du décanteur 12 transporte la phase organique au mélangeur situé à gauche. La même disposition se répète de proche en proche pour tous les éléments de la batterie, de sorte que la phase aqueuse envoyée par la pompe 27 parcourt toute la batterie de gauche à droite, tandis que la phase organique envoyée par la pompe 28 traverse toute cette même batterie de droite à gauche, c'est-à-dire à contre-courant de la précédente. On voit que la disposition revendiquée permet de raccour cir dans de grandes proportions toutes les tuyauteries de la batterie par le fait que ces tuyauteries proviennent toutes de la face 13 du décanteur proche du mélangeur et non de la face opposée selon l'habitude. En particulier si l'on désire, comme cela est fréquent, effectuer un recyclage de la phase organique, il suffit de prévoir une courte connexion 29 visible sur la fig. 3 avec sa vanne de réglage entre la canalisation 26. sortant du décanteur 12 et la base du mélangeur 1 associée. A titre d'exemple, on a représenté sur la fig. 4 le schéma général d'une installation comportant une batterie d'extraction 30 et une batterie de réextraction 31, les deux batteries comportant par exemple quatre étages du type représenté sur la fig. 1. Dans chaque batterie, les étages sont montés en série et à contre-courant comme représenté sur la fig. 3 et l'on voit en particulier que la phase aqueuse contenant le produit à extraire arrive en 27 et ressort en 32 tandis que la phase organique provenant de la réserve 33 est envoyée par 28 et ressort par une canalisation 34 qui la conduit directement à l'entrée de la batterie de réextraction 31, d'ot elle ressort par une canalisation 35 qui la reconduit à la réserve 33, cette phase organique fonctionnant ainsi en circuit fermé. Dans la batterie de réextraction, une autre phase aqueuse provenant de la réserve 36 est envoyée par une pompe 27a à la batterie de réextraction 31 où elle s'écoule à contre-courant de la phase organique et ressort en 37. A titre d'exemple, la première phase aqueuse peut être constituée par une solution impure contenant entre autres choses un ion métallique déterminé, la phase organique peut être constituée par du kérosène dans lequel se trouve dissous un échangeur d'ions spécifique de l'ion que l'on veut extraire et la deuxième phase aqueuse par une solution d'un sel approprié, généralement une saumure au chlorure de sodium produisant l'échange d'ions inverse dans l'échangeur d'ions. On obtient ainsi finalement en 37 une solution pure de l'ion métallique recherché. REVENDICATIONS 1. Installation de mélange-séparation de deux liquides non miscibles comprenant un mélangeur associé à un décanteur, ledit mélangeur étant formé par une cuve alimentée séparément par les deux liquides et dans laquelle tourne un agitateur monté sur un arbre vertical rotatif, caractérisée par le fait que le mélangeur comporte au-dessus de l'agitateur une pompe élévatrice à liquide à faible turbulence du type constitué par un stator tronconique évasé vers le haut et un rotor à trois pales trapézoldales, et que le rotor de cette pompe est calé sur le même arbre que l'agitateur. 2. Installation de mélange-séparation selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le mélange prédécanté sortant de la pompe est conduit par une longue goulotte sensiblement horizontale de grande largeur et de faible hauteur jusqu'à l'extrémité du décanteur opposée au mélangeur associé, la circulation du liquide dans le décanteur se faisant par conséquent en direction du mélangeur. 3. Installation selon la revendication 2, caractérisée par le fait qu'entre l'extrémité du décanteur où se déverse la goulotte et le reste du décanteur se trouve disposé, sur toute la hauteur et sur toute la largeur, un répartiteur formé par des lames parallèles sensiblement horizontales et de préférence légèrement inclinées. 4. Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la hauteur de l'interphase est régulée au moyen d'un dispositif placé sur la canalisation de sortie du décanteur véhiculant la phase la plus dense, caractérisée par le fait que ce dispositif est constitué par un piston ajustable en hauteur et comportant en son centre une cheminée ascendante formant déversoir, ledit piston coulissant par sa base de manière étanche dans un cylindre dans lequel débouchent la canalisation d'arrivée au-dessous du piston et la canalisation de départ au-dessus du piston, mais au-dessous du bord supérieur de la cheminée.