Brevet FR2322931A1 — publié le 19770401

La présente invention concerne les matriels de traitement des métaux, et a notamment pour objet un appareil de raffinage continu des métaux sous vide. L'invention peut etre appliquée avec une efficacité maximale à l'élaboration d'un étain pur, contenant 2 ffi d'impuretés au maximum. Un appareil existant pour le raffinage continu de métaux sous vide comprend une cambre cylindrique à vide, dans laquelle sont placés un empilage vertical de plateaux en graphite, constituant une colonne et recevant le métal brut (impur) prealabXe- ment fondu, un élément chauffant central avec des amenées de courant pour son alimentation en énergie électrique pour le chauffage du métal se trouvant sur les plateaux et ltevaporation des impuretés à bas point d'ébullition qu'il contient, et des écrans perforés servant à capter les vapeurs d'impuretés dégagées, à les condenser et à guider l'écoulement des impuretés liquides vers un collecteur de condensat.Chacun de ces écrans est un cylindre disposé suivat toute la hauteur de la colonne de plateaux et sans liaison mécanique avec l'écran voisin. Par suite de la complexité de la fabrication de l'élément chauffant central du type baguette, son diamètre est constant suivant toute sa longueur, ce qui exclut la distribution irrégulière de l'énergie dégagée suivant la hauteur de la.chambre. Un inconvénient de ce dispositif est la production réduite de l'appareil, qui est déterminée dans une large mesure par la vitesse d'aspiration des vapeurs d'impuretés à la surface du métal liquide se trouvantsUrles plateaux. Dans la conception d'appareil existante, ce processus est déterminé par la vitesse d'évaporation des impuretés à leur température d'ébullition et par la diffusion des vapeurs das toutes les directions. Pour l'intensification de la vitesse d'extraction des vapeurs d'impuretés à la surface du métal, aucun dspositif ntest prévu. Un second inconvénient de la conception d'appareil existante est l'impossibilité d'assurer une distribution de l'énergie dégagée par l'élément chauffant qui serait irrégulière suivant la hauteur de la colonne de plateaux. La nécessité d'une distribution irrégulière de l'énergie dégagée suivant la hauteur de la colonne de plateaux en graphite découle du processus physique de raffinage du métal. Premièrement, le raffinage ne peut avoir lieu qu'à des températures suffisantes~PaW l'ébullition et l'évaporation des impuretés du métal. En conséquence, le métal préalablement fondu arrivé dans la chambre à vide doit etre réchauffé jusqu'à la température d'évaporation des impuretés sur les plateaux supérieurs. Deuxièmement, c'est sur les plateaux supérieurs que se trouve le métal le plus chargé d'impuretés. Chaque masse-unité d'impuretés demande une quantité d' éner gie déterminée pour s'évaporer, et comme la masse d'impuretés à évaporer est la-plus grande sur les plateaux supérieurs, c'est dans la zone de ces plateaux que doit être dégagée la plus grande quantité d'énergie. Pour modifier la distribution de l'énergie dégagée suivant la hauteur, avec l'élément chauffant central du type baguette de conception existante, il faudrait que cet élément ait une section variable suivant la hauteur. Or ceci est difficile à réaliser et abaisse la tenue de l'élément chauffant qui, même sans cela, est insuffisante. Un troisième inconvénient de la conception existante est la réalisation monosectionnelle des écrans condenseurs, laquelle ne tient pas compte, elle non plus, de la décroissance de B quantité de vapeurs d'impuretés arrivant aux écrans au fur et à mesure quel'on descend suivant la colonne. Comme on l'a déjà dit plus haut, la plus grande quantité d'impurétés s'évapore aux plateaux supéneurs. Plus de 60 % de la quantité totale de vapeurs dimpuretés se dégage sur 1/3 de la hauteur des plateaux en graphite, à la partie supérieure de la chambre. Sur le tiers médian de la hauteur de la colonne de plateaux en graphite, la quantité de vapeurs d'impuretés dégagées est d'environ 25 fo, et sur le tiers inférieur elle ne dépasse pas 10 %. Il s'ensuit un accroissement de la pression partielle des vapeurs d'impuretés dans le voisnage direct des plateaux. La quantité d'énergie cédée aux écrans poêles vapeurs d'impuretés lors de leur condensation est plus grande à la partie supérieure des écrans que dans leurs parties médiane et inférieure. Dans la conception d'appareil existante, il n'y a pas de modification de la distribution de l'énergie dégagée par l'élé- ment chauffant suivant la hauteur de la colonne et les différen ces, suivant la hauteur de la colonne, des quantités d'énergie cédées par les vapeurs d'impuretés aux écras ne sont pas prises en considération, ce qui abaisse la stabilité du processus de raffinage. Un quatrième inconvénient de la conception d'appareil exis tante est la tenue réduite du collecteur de condensat, car les impuretés extraites du métal par évaporation, aux températures de condensation, réagssent activement avec le matériau dont est fait le collecteur de condensat. On s'est donc propose de créer un appareil pour le raffi nage continu de' méta qùi, grâcé àla création--de dispositifs pour déjection des vapeurs d'impuretés et pour la moificabion de la distribution de l'énergie dégagée suivant la hauteur de la colon ne,assurerait une production augmentée, des pertes spécifiques d'énergie électriques diminuées et assurerait une stabilité ac crue du processus de raffinage, ainsi que ltodention d'un métal raffiné de meilleure qualité. La solution consiste en un appareil pour le raffinage con tinu d'un métal, comprenant une chambre cylindrique à vide dans laquelle se trouve un empilage vertical de plateaux en graphite recevant le métal brut préalablement fondu, un élément chauffant avec une amenée de courant pour son alimentation en énergie élec trique pour le chauffage du métal se trouvant sur les plateaux et l'évaporation des impuretés à bas point d'ébullition qu'il contient, et des écrans perforés entourant les plateaux et ser vant à capter les vapeurs d'impuretés dëgagées, à les condenser et à guider l'écoulement des impuretés liquides vers un collec teur de condensat, ledit appareil étant caractérisé d'après l'in vention-, en ce que au-dessus de chaque plateau est placé un capot en forme de cône tronqué dont la grande base est du c8té du plateau ;; le diamètre des plateaux dans l'empilage va en croissant lorsqu'on descend, de tels façon que chaque plateau sous-jacent soit de diamètre plus grand que le plateau prééédent chaque capot recouvre partiellement avec sa surface latérale la paroi verticale du plateau en laissant un écartement pour la sortie des impuretés évaporées et l'éjection des vapeurs d'impuretés dégagées sur le plateau sous-jacent ; les plateaux et les capots ainsi superposés forment conWointement une colonne coniforme pour le raffinage du métal ; de plus, il est prévu dans la chambre à vide un moyen pour la-distribution irrégulière, suivant la hauteur de la colonne, de l'énergie dégagée par l'élément chauffant. Grâce au fait que Bs surfaces intérieures des capots et les surfaces latérales des plateaux forment des écartements qui dirigent les vapeurs d'impuretés de chaque plateau vers un seul côté, à savoir, vers la partie inférieure de la colonne, on obtient un effet d'éjection des vapeurs des plateaux sousjacents par les vapeurs des plateaux sus-jacents, c'est-à-dire une augmentation de la vitesse dRaspiration des vapeurs àll surface du métal à raffiner. Il en résulte une augmentation de la production de l'appareil, un abaissement de la consommation spécifique d'énergie électrique, un accroissement de la stabilité du processus et une amélioration de la qualité du métal à raffiner. Pour stabiliser le régime thermique de raffinage du métal suivant la hauteur de la colonne, d'après l'invention, on recourt à un moyen de distribution irrégulière de l'énergie suivant la hauteur de la colonne, lequel comprend un tube de déversement monté dans le fond de chaque plateau pour la veine de métal à raffiner et ayant une partie dépassant au-dessus dudit fond, la bngueur de cette partie dans chaque plateau sousjacent étant plus grande que dans le plateau sus-jacent, et une cloison verticale disposée dans chaque plateau suivant un rayon, d'un seul côté de son axe central, et sur toute la hauteur du plateau, afin de former deux zones, dont l'me seS à IL z métal, et l'autre à sa sortie ; ledit moyentoozprend aussi une coupelle en graphite placée au-dessus du plateau supérieur, faisant office d'amenée de courant et plongée dans le métal liquide de ce plateau, ce métal constituant un corps de chauffe et le plateau inférieur étant relié électriquement à la masse de la chambre à vide On sait que la quantité d'énergie dégagée par effet Joule est directement proportionnelle à la résistance du conducteur traversé par le courant. En modifiant la hauteur de remplissage du plateau par le métal à raffiner, on modifie la section du eonducteur, et par cela-même, on modifie la quantité d'entre gie dégagée dans le plateau. L'Xeléxent réglant la hauteur du métal dans le plateau est le tube de déversement du métal à raffiner d'un plateau à l'autre.Il est évident que la hauteur du métal dans le plateau sera déterminée par la longueur de la partie du tube de déversement dépassant au-dessns du fond du plateau. C'est pour que le courant électrique circule dans tout le volume du métal que l'on a prévu dans les plateaux la cloison verticale disposée suivant un rayon d'un seul côté de leur axe central, le métal arrivant d'un côté de la cloison et sortant de l'autre côté de la cloison. Dans le plateau supérieur de réception, le tube de déversement crée une hauteur déterminée de métal liquide, dans lequel est plongée la coupelle faisant office d'amenée de courant pour 1'alimetation en énergie électrique. Chaque plateau ou groupe de plateaux est isolé électriquement du plateau ou groupe voisin, et le plateau inférieur a un contact électrique avec la masse de la chambre à vide (il est donc mis à la terre), laquelle constitue ainsi la seconde extrémité du circuit électrique. Une autre mesure pour la stabilisation du régime thermique de raffinage du métal suivant la hauteur de la colonne de plateaux est le recours à des écrans de condensation sectionnés suivant la hauteur. le système- dlécraede condensation est partagé suivant hauteur en deux ou plus de deux sections. Dans chaque section, les écrans ont entre eux une liaison mécanique, ce qui fait de chaque section un bloc simplifiant considérablement l'assemblage et liltilisation de l'appareil. Le nombre d'écrans varie dans les sections, en diminuant dans chaque section sous-jacente de deux et plus de deux fois. Cette distribution des écrans est déterminée par la quantité de vapeurs d'impuretés se dégageant du métal elle ou telle hauteur. Pour augmenter la durée de service du collecteur de condensat, diminuer le chemin parcouru dans l'appareil par les impuretés condensées chaudes, le collecteur de condensat est incorporé dans la partie inférieure de la chambre à vide et est refroidi par eau. L'extraction de chaleur ainsi intensifiée à la carcasse du collecteur provoque sur la surface intérieure du collecteur la formatipn d'un emaillage (fine couche de métal solidifié) d'impuretés, qui protège le collecteur contre l'interaction avec les impuretés liquides chaudes. Une telle réalisation constructive de l'appareil assure l'augmentation de sa production, un raffinage plus poussé du métal, la stabilisation du processus thermiqoedans l'appareil, l'amélioration des conditions de montas et d'utilisation de l'appareil, l'augmentation de latenoede ses éléments constitutifs et l'accroissement de sa fiabilité. Dans ce qui suit sont décrits des exemples concrets mais non limitatifs de réalisation d'un appareil, conforme à l'invention pour-le dépbmbage et le débismuthage de l'étain, avec références aux dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 représente un appareil coforme à l'invention, en coupe longitudinale - la figure 2 représente un élément de la colonne de pla teaux et de capots - la figure 3 représente une vue en coupe longitudinale d'un appareil conforme à l'invention, dans lequel le métal à raffiner est utilisé en tant que corps de chauffe - la figure 4 représente des plateaux avec des tubes de déversement réglant la hauteur du métal dans les plateaux - la figure 5 represeAt une vue en plan d'un plateau de la figure 4 - la figure 6 représente une vue en coupe longitudinale d'un appareil conforme à l'invention, avec des écrans Ctr con- densations sectionnels. L'appareil pour le raffinage continu de l'étain sous vide comprend une chambre cylindrique à vide 1 (figure 1). Dans cette chambre sont pacés un empilage de plateaux 2 pour le zéchauf- fage de l'étain jusqu'à la température d'évaporation des impuretés afin qu'elles s'évaporent de l'étain à raffiner, un élément tchauffa iînpurete's liquides vers le collecteur 5 de condensat. les plateaux 2 (figure 2) ont une gorge circulaire pour la circulation de l'étain à raffiner, et un trou central 6 dans lequel se place l'élément chauffant 3 (figure 1) du type baguette. Pour augmenter la vitesse d'extraction des vapeurs d'impuretés à la surface de l'étain à raffiner, au-dessus de chaque plateau est monté un capot 7 (figures1 et 2) en forme de cône tronque dont la grande base est du côté du plateau. Le diamètre des plateaux de l'empilage va en croissant au fur et à mesure que l'on descende telle façon que chaque plateau sous-jacent ait un diamètre plus grand que le plateau précédent. Chaque capot 7 recouvre pariiellement la paroi verticale 9 du plateau 2 avec sa surface latérale 8, en formant ainsi un écartement "a" pourle passage des impuretés évaporées et l'éjection des vapeurs d'Impuretés dégagées au plateau sous-jacent. les plateaux 2 et les capots 7 constituent conjointement une colonne coniforme. La figure 3 représente un appareiltpou- le raffinage d'un métal, dans lequel le rôle de l'élément chauffant est~jo par le métal à raffiner 10. Pour la stabilisation du processus de raffinage, il et prévu dans l'appareil un moyen pour la distribution irrégulière de l'énergie suivant la hauteur de la eolonne Ce moyen comprend un tube de déversement 11 (figures et 4) placé dans le fond de chaque plateau 2 et ayant une partie de longueur *6" dépassant au-dessus du fond du plateau. Dans chaque plateau 2 sous-jacent la longueur "g" est plus petite que dans le plateau sous-jacent. Chaque plateau 2, sauf le plateau supérieur 2a, comporte une cloison verticale 12 (figure 5) disposée suivant un rayon du plateau, d'un seul côté de l'axe central et sur toute la hauteur du plateau. La cloison 12 ferme dans les plateaux 2 une zone "b" d'arrivée du métal et une zone "c" de sortie du métal. L'alimentation du métal liquide en énergie électrique est assurée d'un côté par une coupelle en grapite 13 (fgure 3), plongée dans la couche de métal liquide 10 du plateau supérieur 2a (figure 1) et, de l'autre ouaté, par le -plateau inférieur 2b de la colonne, lequel est relié électriquement à la masse de la chambre à vide 1. La figure 6 représente un appareil dans lequel le moyen pour la distribution irrégulire de l'énergie compred des écrans 14 partagés en sections : une section supérieure 15 et une section inférieure 16. le nombre d'écrans 14 dans la section supérieure est deux fois plus grand que dans la section inférieure Dans chaque section, une partie des écrans, ceux situés plus près du centre de la colonne, sont réalisés enGgraphiteet sont perforés. Ces écrans servent à la condensation des vapeurs d'impuretés. le reste des écrans sont en métal réfractaire, pleins. Ils assurent l'isolation thermique (en diminuant le flux thermique allant à l'enveloppe de la chambre à de). La section inférieure 16 des écrans est mise en communication avec le collecteur 5 (figure 3) de condensant refroidi par eau. L'eau est amenée au 'coQlectetr5 à travers une tubulure 17 et en est évacuée à travers une tubulure 18. Du collecteur 5 de condensat, les impuretés à l'état liquide descendent suivant le tube barométrique 19 jusqu a un bac à condensat 20. L'étain pur sort de la chambre à vide 1 par le tube 21, traverse d'abord un réfrigérant 22 dans lequel sa température baisse, puis arrive dans un bac 23 de réception de l'étain. les impuretés et l'étain pur des bacs 20 et 23 sont coulés en lingots. L'appareil fonctionne de la façon suivante. L'étain brut préalablement fondu est admis dans la chambre à vide 1 au plateau supérieur 2a. Grâce à énergie dégagée par l'élément chauffant 3, les plateaux 2 et l'étain qui s'y trouve sont réchauffés jusqu'à la température d'évaporation des impu retés. les vapeurs d'impuretés sortent~dela colonne de plateaux à travers les écartements a que forment les capots 7 et la paroi latérale 9 de chaque plateau 2. La surface latérale 8 des capots 7 et les écartements "a" créent un flux dirigé de vapeurs sortant à une vitesse déterminée. les vapeurs d'impuretés sortant d'un écartement'1a" sous-jacént sont entraînées par la veine~de vapeur sortant du plateau sous-jacent. De la sorte, on obtient sur toute la hauteur de la colonne un flux de vapeurs dirigé vers le bas. Le flux de vapeur contacte la surface intérieure du premier écran perforé 4, réalisé en grapite. Une partie des vapeurs passe à travers les perforations du premier écran, puis du deuxième, et ainsi de suite. La température des écrans 4 baisse lorsquton va du centre de la colonne à l'enveloppe de la chambre à vide 1. Les vapeurs d'impuretés se condensent et le condensat coule le long de la surface des écrans 4 et arrive dans le eollecteurde condensat 5. l'autre partie du flux de vapeurs d'impuretés va drectement au collecteur de condensat 5, où les vapeurs se condensent grâce à l'extraction intensive de la chaleur par la jaquette à circulation d'eau du collecteur de condensat-5. Dans le collecteur de condensat 5 la température du condensat baisse jusqu'à 350-4500C. le tube barométrique 19 amène le condensat au bac à condensat 20, d'où il est coulé en lingots pour leur transffiformàtion ultérieure. L'étain à raffiner, en coulant à travers l'orifice ou le tube de déversement 11, passe du plateau supérieur 2a au plateau sous-jacent, et ainsi de suite. il parcourt ainsi tous les plåteas 2, jusqu'au dernier 2b, qui est raccordé par un tube 21 au refigérant 22, dans lequel l'étain raffiné est refroidi jusqu'à une température de 350 à 4500C. Ensuite l'étain est transvasé dans le bac 27 d'étain pur, d'où il est coulé en lingots. A la différence de l'appareil qui vient d'être décrit, dans celui représenté par la figure 3 l'élément chauffant central 3 du type baguette est remplacé par le métal à raffiner 10 luimême. La hauteur du métal dans les plateaux est réglée par les tubes de déversement 11. On assure ainsi une distribution adéquate de l'énergie dégagée suivant la hauteur de la colonne. Dans ce cas, l'énergie électrique est amenée par la coupelle en graphite 13 plongée dans le métal liquide du plateau supérieur 2a. La seconde amenée de courant est constituée par le plateau inférieur 2b, qui est relié électriquement à la masse de la dambre 1. Dans l'appareil représenté par la figure 6, le raffinage se déroule de la meme façon que celle décrite plus haut. La différence de conception consiste en ce que les écrans sont sectionnés, ce qui ne modifie que le régimrthermique suivant la hauteur de la colonne de plateaux. Bien enendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n' nt été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens contituant des équivalents techniques des moyens décrits, ainsi que leurs combinisons, si-celles-ci sont exécutées suivant sont esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. R E V E N D I C A D I O N-S 1. Appareil pour le raffinage continu d'un métal, du type comprenant une chambre cylindrique à vide dans laquelle se trouvent un empilage vertical de plateaux en graphite recevant le métal brut préalablement fondu, un élément chauffant avec une amenée de courant pour son alimentation en énergie électrique pour le chauffage du métal se trouvant sur les plateaux et l'évaporation des impurtés à bas point d'ébullition qu'il contient, et des écrans perforés entourant les plateaux et servant à capter les impuretés ainsi évaporées, à les condenser et à guider l'écoulement des impuretés ainsi condensées vers un collecteur de condensat, caractérisé en ce que, au-dessus de abaque plateau, est placé un capot en forme de cône tronque dont la grande base est tournée vers ledit plateau ; le diamètre des plateaux allant, en croissant du haut au bas de l'empilage de plateaux, de telle façon que chaque plateau sous-jacent soit d'un diamètre plus grand que le plateau précédent, chacun desdits capots recouvrant partiellement, par sa surface latérale intérieure, les parois verticales du plateau en laissant entre elle et ces dernières un écartement pour la sortie des impuretés évaporées et l'éjection des vapeurs d'impuretés dégagées sur le plateau sous-jacent, les plateaux et les capots ainsi superposés formant conjointement une colonne coniforme pour le raffinage du métal, des moyens étant en outre prévus dans la chambre à vide pour assurer une didribution irrégulière, suivant la hauteur de la colonne, de l'énergie dégagée par l'élé- ment chauffant. 2. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens pour la distribution irrégulière de l'énergie suivant la hauteur de la colonne comprennent un tube de déversement monté danse fond de chaque plateau pour la veine de métal à raffiner et ayant une partie dépassant au-dessus dudit fond, la longueur i cette partie étant dans chaque plateau sous-jacent, plus grande que dans le plateau sus-jacent, chaque plteau comportant en outre une cloison verticale intérieure disposée radialement d'un seul côté de son axe central et sur toute la hauteur du plateau de manière à former deux zones, dont une zone de réception du métal, et ue zone de sortie, du métal, lesdits moyens comprenant aussi une coupelle en graphite placée au-dessus du plateau extrême supérieur, faisant office d'amenée de courant etplongée dans le métal liquide de ce plateau, ce métal constituant un corps de chauffe et le plateau extrême inférieur, étant relié électriquement à la masse tesla chambrè vide. 3. Appareil suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens pour la distributim irrégulière de 1 'énergie suivant la hauteur de la colonne se présentent sous la forme d'écrans partagés suivant leur hauteur en sections, dont une section inférieure dans laquelle le nombre d'écrans est au moins deux fois plus petit-que dans l'autre section ou section supérieure les écrans de la section inférieure étant mis en communication avec un collecteur de condens refroidi par exemple par eau.