Brevet FR2350410A1 — publié le 19771202

L'invention concerne un nouveau procédé pour la fabrication, par filage, de filaments continus de viscose, pouvant ensuite être assemblés pour former des fils ou bien des câbles destinés à etre transformés en fibres discontinues, ou pour acquérir toutes autres présentations (non=tissés, flocs, etc.), en vue de leur transformation en articles semi-finis ou finis. L'invention concerne également un appareillage pour mise en oeuvre de ce procédé, ainsi que les produits nouveaux obtenus au terme de ce procédé. La fabrication, à l'échelle industrielle, des filaments continus de viscose conventionnelle s'est, depuis des années, cantonnée essentiellement dans le filage d'une solution de xanthate de cellu 105e dans la soude diluée (solution appelée viscose), au sein d'un bain d'acide sulfurique od ledit xanthate est décOmposé en régénérant la cellulose initiale, la cellulose ainsi transformée devenant insoluble dans le milieu coagulant et acquérant dans celui-ci la forme de filaments, du fait de l'amenée de la solution dans le bain en minces filets. Ce procédé, pour sa mise en oeuvre correcte, fait appel habituellement, comme matières premières cellulosiques, à des pâtes de bois à hautes teneurs -quatre vingt dix pour cent (90 %) au moinsen alpha celluloses (parties insolubles dans des solutions de soude à dix sept pour cent (17 t) en poids. A partir de telles celluloses de départ, de nombreux traitements préférables doivent alors intervenir, en particulier de trempage dans une solution de soude pour obtenir l'alcali-cellulose, d'extraction de la soude en excès et des celluloses solubles hors de la solution alcaline employée, de divisionmécanique et de murissement de l-'alcali-cellulose, de sulfuration avec le sulfure de carbone pour transformation de ltalcali-cellulose en xanthate de cellulose, de dissolution de cette dernière substance dans de la soude diluée pour obtention de la viscose brute elle-meme, de filtrations soignées, de maturation et de débullage de cette composition avant que cette dernière soit enfin filée à travers des filières immerges dans un bain coagulant comportant le plus généralement un acide fixe (l'aci- de sulfurique), un sel de sodium (le sulfate neutre de sodium), un sel auxiliaire (le sulfate de zinc), ce qui, comme dit plus haut, neutralise la soude, décompose le xanthate, régénère la cellulose et coagule le nouveau polymère formé en filaments qui sont sortis du bain, enroules, lavés, désulfurés, séchés, triés, etc.. Une telle suite d'opérations, dans l'état actuel des choses, nécessite, comme dit plus haut, des matières premières de haute qualité, sous forme de pâtes contenant des celluloses aussi riches que possible en alpha celluloses, afin d'éviter, dans toute la mesure du possible, la contamination des substances ultérieurement formées ou la perturbation des phases opératoires. Et encore se trouve-t-on contraint, au terme des opérations précédant le filage, de procéder à des filtrations répétées de la masse de viscose pour éliminer de celle-ci les matières étrangères et les gels ou autres particules insolubles qui peuvent s'y trouver. I1 va sans dire que si l'on pouvait s'affranchir de ces deux sujétions : recours à une cellulose aussi pure qui est naturellement un produit cher, et contrainte de filtrations répétées qui sont des opérations dispendieuses à maints égards -cela, bien entendu, sans modifier substantiellement les qualités des filaments obtenus- on abaisserait de manière sensible le prix de revient des fils et fibres de viscose (et de tous les produits en dérivant), ce qui serait d'un intérêt manifeste. La présente invention a notamment pour but de permettre la fabrication de filaments continus de viscose de propriétés substantiellement équivalentes à celles des filaments conventionnels analogues produits actuellement, et cela en ayant recours, comme matières pre mières, à des pâtes cellulosiques de toutes origines et, en particulier, si on le désire, à des pâtes cellulosiques, moins riches en alpha celluloses, et tout en se dispensant des opérations répétées de filtration de la masse de viscose avant son filage. Le procédé selon l'invention consiste essentiellement - à préparer, par des moyens en soi connus, de la viscose à partir d'une matière première cellulosique, telle qu'une pâte cellulosique de quelconque origine et, en particulier, de teneur en alpha cellulose inférieure à quatre vingt dix pour cent (90 %) en poids, - à faire passer ladite viscose, divisée sous forme de minces filets continus, à travers un milieu gazeux, contenant au moins un agent volatil tel, et dans des conditions telles, qu'il en résulte une action de coagulation sur lesdits filets, - à mettre en contact les filets ainsi coagulés avec un milieu liquide acide qui, de manière en soi connue, provoque la régénération de la cellulose initiale dans lesdits filets transformés alors en filaments continus de viscose. Pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on fait choix des phases opératoires habituelles inhérentes à la préparation de la viscose, si ce n'est que,- lorsqu'on a recours à des pâtes riches en alpha celluloses, on peut se dispenser de filtrations finales répétées et se contenter d'une filtration sommaire, pour éliminer les véritables corps étrangers indésirables. Mais on peut aussi, coince ongle verra plus en détail par la suite, partir de pâtes cellulosiques de teneurs en alpha celluloses sensiblement inférieures à quatre vingt dix pour cent (90 %) en poids, et notamment de pâtes "papetières", telles que les pâtes dites "kraft blanchies ou les pâtes bisulfitiques blanchies. Pour la filature de la viscose, on peut utiliser des filières plates ou creuses, non noyées, puisqu'on file initialement 11a sec c'est-à-dire qu'on n'extrudé pas directement dans un bain liquide. On fait régner, bien entendu, sur la masse de viscose à filer, une pression convenable d'un gaz inerte pour provoquer et entretenir le processus d'extrusion. Pour ce qui concerne le passage des filets fraîchement extrudés à travers le milieu gazeux contenant au moins un agent volatil, on a constaté que divers tels agents donnaient des résultats intéressants. Ces agents peuvent être de nature organique, comme par exemple le méthanol, l'acétone, procurant peur se une action coagulante sur les filets de viscose. Ils peuvent aussi être de nature anorganique. Le caractère de ces agents joue un rôle certain et ce sont les agents acides qui se sont montrés comme particulièrement -actifs. P@r cux-memes, ces agents acides possèdent déj-à une action prérégé gérante sur la cellulose à partir de son xanthate. En outre, dans les conditions de mise en-oeuvre ici utilisées, ils libèrent à partir du sel de sodium du xanthate de cellulose, le sel de sodium de l'acide utilisé (par exemple du chlorure de sodium, quand on fait choix de l'acide-chlorhydrique), sel qui exerce un certain effet coagulant sur les filets de viscose. De tels agents acides sont, entr'autres, l'anhydride carbonique, l'acide formique, l'acide acétique, et surtout l'acide chlorhydrique@ Le milieu gazeux au travers duquel on fait passer des filets fraîchement extrudés comporte avantageusement un autre mélange gazeux, tel que de l'air ; mais il pourrait aussi bien comprendre, outre l'agent. coagulant, un gaz inerte unique, comme l'azote. On peut aussi faire déboucher les filets de viscose fraîchement extrudés directement dans le milieu gazeux chargé en agent coagu lant. Mais, de préférence, on fait d'abord parcourir aux filets un certain chemin dans une atmosphère gazeuse neutre (de l'air, par exemple), avant de les faire parvenir dans le milieu gazeux contenant l'ragent coagulant. De toutes façons, après leur passage dans le milieu gazeux contenant l'agent coagulant volatil, on met en contact les filets de viscose passée a l'état de el, avec un milieu liquide acide qui assure la régénération finale de la cellulose à partir du xanthate de ce polymère. Avant d'effectuer cette dernière opération, on peut avantageu-, sement, conformément à l'invention, amener les filets de viscose quittant le milieu gazeux contenant l'agent coagulant, au contact d'un premier milieu liquide qui soumet des filets une action directrice et d'entraînement. On choisit, de préférence, ce milieu à caractère acide, par exemple par addition d'acide sulfurique, de façon à lui faire exercer sur la viscose des filets, un effet de prérégénération de la cellulose sur le xanthate constituant. Simul tanément, on peut, par une action de renvidage par exemple, soumettre les filets à un étirage mécanique, qui se surajoute à l'étirage antérieur gravimétrique subi par les filets en sortie d'extrusion, Si on effectue, comme il est recommandé, le filage verticalement, dé ha-ut en bas. D'une manière ou d'une autre, en agissant comme il vient d'être dit, on a fait la constatation surprenante, qu'on pouvait, toutes choses égales, filer des filaments à travers des orifices nettement plus grands que c'était le cas jusqu'à présent, à travers, par exemple, des orifices de diamètre (ou de plus grande dimension) de six cents (600) à mille (1000) microns, au lieu de soixante (60) à cent (100) microns, soit de cinq (5) à plus de quinze (15) fois plus forts.Ainsi peut-on, pour des résultats pratiquement semblables quant à la finesse des filaments résultants (1 à 7 deniers) et pour des charges de rupture à l'état sec du même ordre de grandeur de ces mêmes filaments (1 à 2,5 grammes/denier), par rapport aux filaments de rayonne viscose du commerce, utiliser des solutions sodiques de xanthate de cellulose n'ayant connu qu'une simple filtration sommaire, ce qui, dans une large mesure, supprime les sujétions très contraignantes et très dispendieuses des processus de filtrations répétes considérées jusqu'à présent comme absolument nécessaires dans l'industrie de la viscose. Et c'est précisément la disparition pratique de ces contraintes de filtration inhérente aux larges diamètres des orifices de filature, qui permet d'abaisser les seuils habituels de qualité des pates cellulosiques de départ et d'utiliser de telles pâtes moins riches en celluloses alpha que ci-devant, et notamment des pâtes dites papetières". L'appareillage, conforme à l'invention, à utiliser pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini plus haut, comporte essentiellement, d'une manière générale - des dispositifs et organes-en soi connus pour la préparation de la viscose à partir de la pâte cellulosique retenue comme- matière première, - en ce qui concerne plus particulièrement l'installation de filature verticale de haut en bas, au moins un récipient, propre à être alimenté, de manière re continue, en cette viscose, au moins une filière à au moins un orifice à travers lequel, par l'effet de moyens de pression, la viscose est à-même d'être extrudée en au moins un filet liquide vertical descendant, de préférence, au moins une chambre allongée, de préférence verticale, disposée au droit de la filière dans laquelle débouche ~ ladite filière et propre à contenir un premier milieu gazeux, au moins une autre chambre en communication avec la précédente (jusqu'à, le cas échéant, se confondre avec celle-ci), et semblablement allongée et verticale, alignée verticalement sur la filière, et propre à contenir un second milieu gazeux, - avantageusement, au moins un récipient aligné sur la filière et propre à rececoir un milieu liquide en circulation s'exerçant, au droit de ladite filière, suivant une direction verticale descendante, - enfin, des moyens en soi connus pour provoquer la régénera- tion définitive de la cellulose à partir de son xanthate. Les filaments de viscose obtenus par le procédé selon l'inven tion-se caractérisent par une structure à l'échelle microscopique et à l'échelle moléculaire autre que celles des filaments du même genre obtenus par les voies conventionnelles ainsi que par un comportement vis-à-vis de certains réactifs différent de ceux observés sur les filaments habituels. La caractérisation des filaments fabriqués à l'aide du procédé selon l'invention s'effectue par un ensemble d'examens permettant de les différencier de tous les filaments connus les nouveaux filaments répondant à toutes les spécifications suivantes 1 / aucune différence de morphologie entre lapériphérie et le coeur des filaments n'est observée - en lumière polarisez, - en contraste de phase, - par examen au microscope électronique à balayage, - par coloration des coupes par le Bleu Victoria (inclu sions dans le méthacrylate). La matière constituant les nouveaux filaments apparaît ainsi comme étant particulièrement homogène. 2"/. aucune différence de degré d'orientation des macromolécules cellulosiques tant sur coupes longitudinales que sur coupes transversales n'a pu être décelée à l'examen par diffraction aux élec trons Ce degré d'orientation est alors moyen dans tout le filament, 30/ comportement caractéristique au colorant dit "Bleu Diphe nyl brillant FF Ciba", des nouveaux filaments. En effet, la coloration se fait au cours d'un premier temps dans la zone périphérique du filament, puis, dans un deuxième temps, elle atteint la partie centrale pour donner une coloration très intense dans toute la fibre. 40/ enfin, exce).lente aptitude des nouveaux filaments au gonflement dans l'eau et dans la soude, avec différence de degré de gonflement entre une zone interne et une zone externe. Les nouveaux filaments peuvent prendre les mêmes présentations que les filaments habituels de viscose : fils continus (rayonne), fibres discontinues (fibranne), câbles, rubans, filés, fils moulines ou texturés, flocs, non tissés, etc.. Ils trouvent leurs applications partout ou l'on a besoin de matériaux fibreux en pur ou en mélange avec d'autres fibres, en particulier pour la fabrication d'articles textiles, domestiques, d'ameublement ou industriels, dans l'emploi en papèterie, pour l'etablis- sement d'articles à base de non tissés, pour la production de matériaux composites, en association notamment avec des résines ou des matières plastiques diverses. Il va être donné ci-après des exemples de réalisation de l'invention, avec mise en oeuvre du procédé caractérisé ci-dessus, à l'aide de partie d'un appareillage de filage selon l'invention illustré schématiquement sur la figure 1 du dessin ci-annexé, lequel, par ailleurs, montre aussi, figure 2, en coupe, une filière utilisée dans ledit appareillage. APPAREILLAGE : Il n'est pas fourni de description, ni d'illustration, des moyens utilisés pour préparer la viscose à partir de la pate cellulosique, car, comme dit plus haut, ces moyens, en soi bien connus, peuvent être choisis tout à fait conventionnels. Pour ce qui est, par contre, de la partie de 11 appareillage située en aval des moyens précédents et touchant le filage de la viscose, on a recours, par exemple, aux éléments représentés en figure 1. Ces éléments comprennent tout d'abord un réservoir cylindrique vertical 1, alimenté, de façon continue, en viscose ; celle-ci, sous l'effet d'une pression d'azote exercée par l'entremise d'un tube d'arrivée 2, muni d'un manomètre 3, est extrudée par l'orifice d'une filière 4 rapportée à la petite base du fond tronconique la du réservoir 1. Cazette filière 4 (cf. figure 2), avantageusement en verre (mais elle peut aussi être en métal : acier inoxydable, en particulier, ou bien en matière plastique), est constituée par un ajutage cylindrique 5 se raccordant avec un conduit capillaire 6, dont le diamètre est de six cents (600) microns. Sur la base tronconique la du réservoir 1, et axée sur ce dernier, est disposée une colonne 7, également cylindrique, de diamètre intérieur sept virgule cinq centimètres (7,5 cm) et dont la longueur est de cent vingt cinq centimètres (125 cm). A une distance d'environ vingt cinq centimètres (25 cm) à partir du sommet de la colonne, débouche, à l'intérieur de celle-ci, en des points diametralement opposés 8a et 8b, une arrivée d'un mélange gazeux provenant, à travers un homogénéiseur 9 et une tubulure 10, d'une source lu où arrivent, d'un côté, par le conduit 12, de l'air comprimé, de l'autre, par le conduit 13, de l'acide chlorhydrique gazeux (14 et 15 sont des organes de distribution en verre fritté, assurant une bonne répartition du mélange). La base de la colonne 7 se trouve juste au-dessus d'un enton- noir à 'deux corps concentriques coaxiaux 16 et 17 et à une pointe unique 18, alignés axialement avec la colonne 7, la pointe 18 se terminant par un étranglement 19 qui débouche dans un bac 20 à cou vercle 21 et fond incliné 22. Du-point le plus bas de ce fond, part une tubulure 23 raccordée à une pompe 24 qui, par une autre tubulure 25, peut ramener le liquide 29 contenu dans le fond du bac 20, dans la couronne tronconique comprise entre les deux troncs de cône 16 et 17.Par un réglage convenable des débits, du liquide en retour séjourne en permanence entre les deux troncs de cône, traverse celui intérieur par des orifices 26 ménagés sur ses parois à un certain niveau horizontal, et se répand en couches minces sur la surface tronconique intérieure du corps 17, jusqu a venir remplir l'étranglement 19. A l'aplomb de l'ensemble réservoir 1, colonne 7, entonnoirs 16-et 17, pointe 18 et étranglement 19, et dans le bac 20, est disposé un cylindre d'enroulement 26 tournant autour d'un axe horizontal et déplaçable dans un lent mouvement de va-et-vient suivant cet axe, et cela grâce à des dispositifs de commande conventionnels non représentés. Ce cylindre est disposé de manière telle que le plan tangent à une de ses génératrices passe par l'axe des entonnoirs 16 et 17 et de la pointe 18, en sorte que le filament extrême 28 issu verticalement de l'étranglement 19, s'engage tangentiellement à sa spire d'enroulement sur ce cylindre 26.Le cylindre 26 est arrosé par le liquide 29 qui tombe dans le fond du bac 20, d'où il est repris, par la pompe 24, pour être ramené sur les entonnoirs 16 et 17, puis dirigé dans la pointe 18 et l'étranglement 19 dans les conditions exposées plus haut. Autrement dit, le liquide en question effectue un cycle fermé à travers tous ces organes. Enfin, en ayant recours à des moyens en soi connus, non repré- sentEs et non autrement décrits, on soumet les filaments 28 au trait tement final à l'acide sulfurique, dans des conditions telles, que s'effectue la post-régénération de la cellulose sur le xanthate non complètement décomposé dans l'opération plus haut mentionnée de prérégénération, ainsi qu'à divers autres traitements de lavage, de désulfuration, etc., comme à l'accoutumée. PROCEDE : On va maintenant decrire comment l'appareillage venant d'être, pour partie, illustré schématiquement peut être utilisé pour l'ob- tention de filaments continus de viscose. On va tout d'abord donner, à titre d'exemple, un mode de préparation d'une viscose, à partir d'une pâte de bois bisulfutique, qui convient bien pour la transformation en filaments de cellulose régénérée, conformément au procédé selon l'invention. La pâte possède les caractéristiques suivantes - degré de polymérisation : 735, - teneur en alpha cellulose : 90,3, - indice de Mahood : 12, - blancheur : 92. Préparation de la viscose A des quantités de cette pâte correspondant à quatre cents (400) grammes de cellulose alpha à l'état selon fait subir, dans les conditions ci-apres, les traitements habituels inhérents à la preparation de la viscose Alcali-cellulose : - trempage soude : 18 % 215 g/l Volume : 4000 cm3 Température en centigrades : 45 Durée : 2 heures - Pressage Taux : 3 Température ambiante, - Déchiquetage Température ambiante Durée : 20 minutes - Mûrissement : Température en degrés centigrades : 34 Durée : 10 heures - Sulfuration sèche : Température en degrés centigrades : de 26 à 29 Duré : 2 heures CS2 : 31 %/cellulose - Composition Cellulose : 36,5 % NaOH total : 14,8 % Viscose t - Dissolution Température en degrés centigrades : 10 Durée : 4 heures Formule initiale : 7,6 % NaOH 8 % cellulose - Maturation : Température en degrés centigrades : 20 Durée : 18 heures - Filtration Pour contrôle Kf : sur percale nylon et linter, Pour filage : sur percale nylon - Désaération p.m. - Caractéristiques Viscosité en poises à 200C to : 80 t8j : 180 soufre total : 3,4 Soufre xanthique gamma : 51 Filtrabilité f : 92. Extrusion de la viscose : coagulation et prérégénération : Une telle viscose 27, logée dans le réservoir 1 de l'appareillage schématisé en figure 1, se trouve, à température ordinaire, sous l'effet de la pression d'azote exercée en ce lieu, extrudée, sous une vitesse de un (1) à quatre (4t centimètres/seconde, à travers le capillaire 6 de la la filière 4, en un filet initial 28, lequel s'écoule, le long de la colonne 7, au travers, tout d'abord, sur vingt cinq (25) centimètres, d'un milieu constitué par de l'air, puis, sur cent (100) centimètres, d'un autre milieu gazeux air/acide chlorhydrique (débit : ClH : 0,5 à 1 gramme/heure - durée de contact du filet dans la chambre 7 : de 1/10 à 1 seconde).Le filet formé subit durant ce trajet un étirage en cours de filage sous le double effet gravimétrique d'écoulement et mécanique de renvidage, tandis que, par l'action du second milieu devenu gel, il se coagule en acquérant la consistance d'un gel. Le liquide acide 29, qui tourne en circuit fermé à la base de l'appareillage de filage, accélère la prérégénération de la cellulose du filet lorsque ce dernier vient à son contact dans l'étranglement 19 où il est capté et entraîné axialement pour devenir un filament 28 de viscose différent à l'état naissant. Ce liquide a la composition suivante - acide sulfurique : 40 g/l - sulfate neutre de sodium : 60 g/l - sulfate de zinc : 1 g/l. Postreqeneration : Les filaments 28 engendrés subissent alors divers traitements qui assurent notamment la régénération complète de la cellulose et la presentation définitive des nouveaux produits textiles. Ces divers traitements, avec leurs particularités essentielles, sont les suivantes - trempage : dans un bain d'acide sulfurique à 60 g/l, à 5060 C pendant dix minutes, - lavages : en eau adoucie,à température ambiante, pendant cinq minutes, à des pH croissants de 4,5, de 6,5 et de 8 environ, - désulfuration : dans un bain à 2 g/l de Na2 C03 et 10 g/l de Na2 So3, à 90-950C, pendant vingt minutes, - lavages : en eau adoucie,~à température ambiante, d'abord à pH 9,5, ensuite jusqu'à .pH 8 ou 7, - séchage : en étuve ventilée à 105 C, pendant cinq à huit heures. Caractéristiques des filaments Le tableau ci-après rassemble les caractéristiques de filaments de viscose obtenus au terme de quatre essais effectués dans des con disions différentes, en ce qui concerne les pâtes cellulosiques uti liseres comme matières premières, et, par suite, les particularités des divers types de viscose, les conditions de filage et la composition du milieu gazeux chlorhydrique.. Par comparaison, on a repor té; en dernière ligne, les chiffres correspondants pour une rayonne viscose industrielle courante. I1 ressort de ces essais que les avantages sensibles obtenus, conformément au procédé selon l'invention, dans la préparation des viscoses pour filage (emploi de pâtes cellulosiques pouvant descendre à la qualité papetière filtration sommaire unique de la viscose avant filage), et dans ;.I filage de ces viscoses (utilisation de filières à gros orifices), ne se font nullement au détriment de la qualité des filaments. I1 est même possible d'obtenir présentement des filaments avec des résistances -unitaires, à la rupture et à l'état sec; plus élevées (essais n 2 à 4) et avec des allongements correspondants plus faibles (tous essais) qu'avec les filaments conventionnels de viscose.Il convient de rappeler enfin que ces filaments sont également gonflants à l'eau et-ont une bonne aptitude à la teinture.~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ TABLEAU DES CARACTERISTIQUES DE FILAMENTS DE VISCOSE EN FONCTION DES NATURES DE PATES CELLULOSIQUES ET DES CON DITIONS DE FILAGE Pâte Essais Caractéristiques cellu. Conditions de filage Caractéristiques filament Viscoses n NaOH Cellu. Viscos. D.P. Press. Conc. ClH Vit.en- Diam. Titre Ch. rup. Ch. rup. Allongement poises Azote dans un roult. moyen den. à sec unit. à rupture à bar mil. gaz. m/mn g sec sec g/h g/dan. % 1 Ray. 5,6 9,00 140 320 3,40 1,0 400 20,2 5,60 7,95 1,41 6,3 2 Ray. 7,5 8,1 195 380 3,25 1,5 345 20,0 4,25 9,70 2,28 8,4 3 KB. 7,5 8,8 480 310 4 1,5 380 21,15 5,1 9,48 1,84 11,95 4 BB. 7,6 8,1 210 310 3 0,6 480 15,5 2,5 6,1 2,44 4,73 Réf. RI. 5,6 8,0 70 300 3 0,6 480 11,0 2,56 4,26 1,66 13,6 NB : Ray. : Rayonne KB. : Kraft Blanchie (Papetière) BB : Bisulfitique Blanchie (Papetière) RI : Rayonne Industrielle (Référence REVEND ICAT IONS 1/ Procédé pour la fabrication de filaments continus de viscose à partir d'une matière première cellulosique, telle notamment, qu'une pâte de boiser en particulier d'une teneur en alpha cellulose inférieur à 90 % en poids, procédé caractérisé par le fait : - qu'on prépare, par des moyens en soi connus, de la viscose partir d'une telle matière première, qu::on fait passer ladite viscose, divisée sous forme de minces filets continus, à travers un milieu gazeux contenant au moins un agent volatif tel, et dans des conditions telles, qu'il en résulte un effet de coagulation desdits filets, - qu'on met en contact lesdits filets ainsi coagulés avec un milieu liquide acide qui, de manière en soi connue, provoque la régénération de la cellulose initiale dans lesdits filets transforalors E?n filaments continus. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'agent volatil-per-se procure un effet coagulant sur les filets de viscose. 3/ Procédé selon la revendication 1, caracterise par le fait que l'agent volatif est de earactere acide à action prérégénérante et reagit avec le xanthate de cellulose en engendrant un tiers corps procurant un effet coagulant sur les filets de viscose. 4/ Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que agent volatif est de l'acide chlorhydrique et le tiers corps du chlorure de sodium. 5/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le milieu azeux, outre l'agent volatil, continent aussi un gaz ou un mélange gazeux incrte. 6/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'avant de faire passer les filets de viscose à travers le milieu gazeux contenant l'agent volatil, on les fait passer à travers une atmosphère gazeuse inerte. 7/ Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que le mélange gazeux ou l'atmosphère gazeuse inerte est de l'air. 8/ Procédé selon revendication 1, caractérisé par le fait que la durée de séjour des filets dans le milieu gazeux est compris entre 0,1 et une seconde. 9/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'au terme de son passage à travers le milieu gazeux contenant l'a gent volatil, on met en contact, dans une même opération, les filets coagulés avec un premier milieu liquide acide dans des conditions telles qu'il en résulte une prérégénération de la cellulose. 10/ Procédé selon la revendication 9, caractérisé par le fait que la circulation des filets de viscose s'effectue verticalement, de haut en bas. 11/ Procédé selon revendication 10,caractérisé par le fait que la mise en contact des filets avec le premier milieu liquide acide est effectuée de manière telle que ce milieu provoque un entraînement et un étirage des filaments. 12/ Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comporte essentiellement - des dispositifs et organes en soi connus, pour la préparation de la viscose à partir d'une matière première cellulosique, - une installation de filature, de préférence verticale, com prenant, de haut en bas au moins un récipient propre à être alimente, de manière continue, en cette viscose, au moins une filière à au moins un orifice à travers lequel par l'effet de moyens de pression, la viscose est à-mêe d'être extrudée en au moins un filet liquide vertical descendant, au moins une chambre allongée, de préférence vérticale, disposée au droit de la filière, dards laquelle débouche ladite filière et propre à contenir un premier milieu gazeux, au moins une autre chambre en communication avec la précédente (jusqu'à, le cas échéant, se confondre avec celle-ci), et semblablement allongée et verticale, alignée verticalement aussi sur la filière, et propre à contenir un second milieu gazeux, - avantageusement, au moins un récipient, lui encore aligné sur la filière et propre à recevoir un milieu liquide en circulation s'exerçant, au droit de ladite filière, suivant une direction verticale descendante, - enfin, des moyens en soi connus, pour provoquer la régénération définitive de la cellulose à partir de son xanthate. 13/ Appareillage selon la revendication 12, caractérisé par le fait que l'orifice de la filière présente une section dont le diamètre ou la plus grande dimension, est de l'ordre de 500 à 1000 microns, permettant d'obtenir des filaments de titres finaux de 1 à 7 deniers, pour des charges de rupture, à l'état sec, de tordre de 1 à 2,5 grammes/deniers. 14/ Filament continu de viscose, caractérisé par le fait queux examens en lumière polarisée, en contraste de phases, en diffraction électronique, en teinture sélective au bleu Victoria, il ne montre aucune différence entre sa peau et son coeur. 15/ Filament continu de viscose obtenu suivant le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11.