Brevet FR2323806A1 — publié le 19770408

La présente invention concerne un procédé de réglage de lamez née de chlore dans un procédé de chloruration à phase gazeuse, et tendant à réduire au minimum la teneur en chlore résiduel passant avec la pâte. Dans la chloruration de la pâte avec les concentrations habi tulles de pâte d'environ 2 % à 4 %, il y a en pratique un problème pour ajuster la quantité nécessaire ( charge ) de chlore aux tr rapides " variations de- la demande de chlore de la pâte entrant au traitement ( contenu de lignine mesuré en kappa, ou nombre de chlore ) de façon à obtenir une chloruration optimale. Avec les méthodes de mesure du type à compteur de chlore résiduel qui étaient applicables à la chloruration habituelle à faible concentration, un surcrolt d'amenée de chlore ayant pour effet une teneur en chlore résiduel de 2-5 kg Ce2 /tonne est le procédé optimal d'un point de vue éco nomiqueglobal, mais non nécessairement de celui de la qualité de la pâte. Une trop faible chloruration ( sous-chloruration ) dans l'opéra- tion de travail du chlore implique que le peroxyde de chlore doit être augmenté en quantité pour obtenir le meme résultat de blanchiment. Le peroxyde de chlore est toutefois un décolorant chimique plus couteux par unité de blanchiment, et par suite, justifie la surcharge dans l'opération au chlore. La raison fondamentale du surcroft d'amenée et en meme- temps d'un gaspillage conscient de chlore gazeux, qui de plus, donne lieu à des troubles au voisinage du lieu d'opération, ce sont les difficultés que présente une mesure rapide et précise de la demande en chlore de la patte, et le réglage de l'amenée de chlore en conformité avec la demande. Le procédé,pour doser la charge de chlore et réduire au minimum la quantité de chlore résiduel, qui est décrite dans ce qui suit, a été mise au point pour la chloruration de patte en un procédé continu de chloruration en phase gazeuse. Le procédé de chloruration continue est basé sur le fait que la pâte à chlorurer est à une température initiale de 10 à 800 C, de manière appropriée à 300 à 70 et de préférence 40 à 60 C, et à une concentration relativement élevée de 10 % à 90 %, de manière-appropriée 15 % à 60 %, et de -préférence 20 à 40 %, et que la pâte entrant dans la zone de réaction est finement désintégrée dans la mesure la plus grande possible, de sorte qu'après introduction dans la zone de réaction, la fibre est exposée au maximum. Par rapport aux autres variables du procédé, les données suivante s sont applicables Pression totale : 0, 1 à 10, de manière appropriée 0, à 1, 5 , de préférence 0, 9 à l, 1 bar. Pression partielle du chlore en zone gazeuse : 0, 01 à 10 , appropriée 0, 5 à 1, 5, de préférence 0, 2 à 1, 1 bar. Temps de maintien dans la zone de réaction: au-dessous de 10 heures, approprié 1 seconde à 20 minutes, de préférence 10 secondes à 4 minutes. Le décolorant chimique, c'est-à-dire le chlore gazeux, est amené de façon continue dans la zone de gaz. Ce qui distingue essentiellement cette opération de ce qui est habituel dans la chloruration traditionnelle, c'est que le chlore gazeux est amené ici comme gaz de chlore sec, et non mélangé à de l'eau ou dispersé dans l'eau. Par suite de la petite quantité d'eau contenue dans la pâte dans la chloruration en phase gazeuse, la couche de pâte dans la zone de réaction contient tout le temps une " myriade " de petites poches remplies d'air, dit gaz inerte, accompagnant la pâte au cours du procédé et le chlore gazeux admis dans la zone de gaz. Le temps de maintien de la pâte dans le lit à alimentation verticale à travers la zone de réaction est ajusté à la production en faisant varier la hauteur du lit. Suivant des publications précédentes relatives à la chloruration en phase gazeuse, la réaction de chloruration dans ce qui est appelé un réacteur de chloruration à phase gazeuse a été déclarée etre à auto-réglage. Cela donnerait à entendre que, sans considération de la teneur en lignine de la pâte arrivant, la pâte serait chlorurée jusqu a un constant niveau final défini tant qu'une quantité " suffisante "de chlore gazeux est disponible. Au cours- d'expériences de laboratoire, on a constaté que le procédé de chloruration en. phase gazeuse a un effet très appréciable d'auto-réglage, qui est bien supérieur à celui de la chloruration traditionnelle à faible concentration. Cet effet d'auto-réglage n'est toutefois pas suffisant pour obtenir un bon réglage du procédé, si les conditions de réaction peuvent varier à l'excès. Ainsi, si l'on veut obtenir une bonne et stable chloruration, des conditions de réaction relativement constantes sont nécessaires également dans la chloruration en phase gazeuse. Comme- conditions de réaction entrent en question la répartition de pression partielle du chlore à travers la zone de réaction, le temps de réaction, la température de réaction et la concentration de la pâte. On a constaté, par exemple, que dans la chloruration en phase gazeuse de forte pâte au sulfate, avec un nombre de chlore entrant, allant de 3, 6 à 5, 6, à une concentration de pâte, un temps de réaction, une pression partielle de chlore et une température constants , on a obtenu, après extraction de l'alcali, une dispersion de pâte chlorurée qui était inférieure à 0, 1 unité de nombre kappa par unité de nombre kappa entrant ( tableau 1 ). Ce résultat est pleinement comparable aux résultats obtenus dans la chloruration habituelle à faible concentration où, en expériences de laboratoire, la teneur en lignine (nombre de chlore ou nombre kappa ) était analysée à l'avance et le chlore était amené à une constante multiple de la teneur lignine. ( Méthode de réglage optimal dans la chloruration traditionnelle ). Dans les calculs d'équilibre pour un procédé de chloruration en phase gazeuse, on a dressé un tableau des diverses relations entre des paramètres différents'd'importance essentielle pour le procédé. Les caractéristiques de l'invention ressortiront de la description faite ci-après. Les premiers résultats ont été rassemblés dans les figures annexées sur lesquelles - La figure 1 est le tracé d'écoulement de base du procédé de chloruration en phase gazeuse. - Lesfigures2a, 2b, 2c, 2d montrent le résultat dtinvestigations relatives à la chloruration en phase gazeuse de forte pâte au sulfate à nombre de chlore 4, 8, à une concentration de pâte de 30 %, le nombre kappa et, respectivement, la viscosité après chloruration et extraction de l'alcali ( C-E ) en fonction de la pression partielle du chlore. - La-figure 3 montre la pression partielle du chlore gazeux dans le lit de pâte après 2,5 minutes de temps de maintien en fonction de la quantité de chlore gazeux en kg par tonne amenée dans le procédé à un nombre de chlore variable de Ia pâte entrant et un écoulement variable du gaz inerte. - La figure 4 montre la perte de chlore en fonction de l'écoulement du gaz inerte à une pression partielle de chlore variable après 2, 5 minutes de temps de maintien. - La figure 5 montre l'évolution de la pression partielle du chlore dans le lit de pâte à nombre de chlore variable, pression partielle de chlore en fonction de la profondeur du lit. L'amenée de chlore, l'écoulement de gaz inerte, la température, le niveau de production et la concentration de la pâte sont constants. - La figure 6 montre l'évolution de la pression partielle du chlore dans le lit de pâte à un nombre de chlore variable, une pression partielle de chlore en fonction de la profondeur du lit. L'amenée de chlore est réglée à une constante multiple du nombre de chlore. L' écoulement du gaz inerte, la température, le niveau de production et la concentration de la pâte sont constants. - La figure 7 montre l'évolution de la pression partielle du chlore dans le lit de pâte avec écoulement variable de gaz inerte, pression partielle de chlore en fonction de la profondeur dulie. Le nombre de chlore, la température, le niveau de production et la concentration de la pâte sont constants. - La figure 8 montre le temps de maintien de la pâte dans le lit de pâte. - La figure 9 montre de façon schématique un système pour le réglage de l'amenée de chlore. - La figure 10 représente une réalisation du procédé selon l1in- vention. L'invention va hêtre décrite, plus en détail dans ce qui suit, avec référence aux figurés. La figure 3 montre la pression partielle du chlore gazeux en fonction de la quantité de chlore gazeux en kg C /tonne amenée dans le procédé. La pression partielle du chlore est ici admise comme étant mesurée après environ 2, 5 minutes de temps de maintien de la pâte dans le lit de pâte. La pression de travail dans le procédé est considérée comme étant la pression atmosphérique. Comme paramètres sont compris dans la figure le nombre de chlore de la pâte au sulfate non blanchie R = 3,8 et 4,8 et la quantité de gaz inerte A = 1, 3, 7 et 10 Nm3 /tonne accompagnant la pâte. I1 est évident d'après le dessin que la pression partielle de clore dans le lit de pâte augmente rigoureusement avec l'augmentation de l'amenée de chlore à nombre de chlore constant, et il est également évident que les variations dans le nombre de chlore de la pâte entrant exige un réglage de ltame née de chlore afin d'obtenir une pression partielle de chlore constante dans le lit de pâte. n est également évident que la pression partielle de chlore varie avec la variation de l'écoulement du gaz inerte A. La figure 4 montre la perte de chlore en fonction de l'écoulement du gaz inerte et des pressions partielles de chlore variables au fond du lit de pâte. On voit dtaprès cette figure qu'à une pression partielle de chlore constante au fond dulie, la teneur en chlore résiduel de la pâte quittant la zone de chloruration est directement proportionnelle à l'écoulement du gaz inerte et staccroit avec lui. La figure 5 montre les résultats obtenus dans les -calculs d'équilibre, verticalement dans le lit de pâte dans la zone de réaction. Ici, comme aux figures 6 et 7, la production est supposée constante d'un bout à l'autre du procédé, ce qui implique que le paramètre tu H mètres en profondeur dans le lit de pâte ) est aussi une mesure directe du temps de maintien de la pâte dans le lit de pâte (voir figure 8 ). De la figure 5, il ressort qu'avec l'écoulement imaginé de gaz 3 inerte A = 3, 0 Nm /t et une amenée de chlore constante de 43 kg cg2 / t qu-i implique aussi une pression partielle initiale de chlore constante, la pression partielle du chlore gazeux à travers le lit de pâte dépend directement de la teneur en lignine de la pâte entrant, mesurée comme nombre de chlore ou nombre kappa. Un petit nombre de chlore R = 3, 8 de la pâte implique, avec la quantité de chlore amenée M = 43 kg Cl2 /t, que la "pression partielle de chlore intégrée " est trop élevée,et par suite les conditions de réaction trop dures (pâte sur chlorurée ). Si, d'autre part, la pâte entrant présente un nombre de chlore élevé R = 5, 8, cela implique que la quantité de chlore amenée est rapidement absorbée, et la pâte n'est pas chlorurée en descendant jusqu'au niveau désiré (pâte souschlorurée). Dans le cas de l'opération décrite ci-dessus, avec quantité de gaz inerte constante et amenée de chlore constante, il devient évident que la pression partielle de chlore à quelque niveau dans le lit de pâte est une excellente mesure de la teneur en lignine de la pâte entrant. I1 apparaît en outre, d'après la figure, que des conditions de réaction constantes n'ont pas prédominé dans la zone de réaction ( la pression partielle du chlore à travers le lit varie avec le nombre de chlore de la pâte entrant). L'effet d'éqiilibre de nombre kappa décrit plus haut pour le procédé de chloruration en phase gazeuse -a été mis hors d'action. Une mesure des conditions de réaction dans toute la zone de réaction peut être vue ici grosso modo comme la surface intégrée au-dessous des courbes de pression partielle du chlore ou, plus correctement, l'évolution de la pression partielle du chlore à travers la zone de réaction La figure 6 montre la pression partielle du chlore à travers le lit de pâte avec un écoulement constant de gaz inerte A = 3 Nm3 / t et l'amenée de chlore M = 34, 43 et52 kg C /t pour le nombre de chlore de R = 3, 8, 4, 8 et 5, 8 respectivement, pour la pâte entrant. Cela implique une amenée de chlore pleinement proportionnelle relativement à la teneur en lignine de la pâ te et constitue ainsi le réglage optimal désiré. Il apparaît, d'après la figure, que la répartition de la pression partielle à travers le lit de pâte est dans ce cas approximativement identique pour la pâte à trois nombres de chlore, compte non tenu des minimes déviations dans le " dessus " du lit. On comprend d'après les groupes de courbes des figures 5 et 6 que le procédé, avec lequel l'amenée de chlore doit être réglée pour des conditions de réaction constantes dans la zone de réaction, est de mesurer la pression partielle du chlore à quelque niveau en descendant dans le lit de pâte et amener le chlore gazeux dans la zone de gaz, de façon à obtenir une pression partielle de chlore constante dans le bas du lit. Le procédé de réglage décrit ci-dessus pour l'amenée de chlore gazeux présuppose, comme signalé plus haut, que l'écoulement de gaz inerte à travers la zone de réaction est constant par tonne. Les variations dans l'écoulement du gaz inerte au cours du procédé devraient toutefois dépendre entièrement de -la constitution de l'équipement en machines relatives au procédé. Cela implique que pour certains programmes d'action l'écoulement de gaz inerte ne peut pas être considéré comme constituant un paramètre de procédé constant. La figure 7 montre comment la pression partielle du chlore varie à travers le lit de pâte à des écoulements de gaz inerte variables N = 1, 3 et 10 Nm3 /t quand la pression partielle est maintenue constante à un certain niveau dans le fond du lit de pâte avec amenée de -chlore variable. I1 est évident, d'après la figure, que si l'écoulement du gaz inerte est admis à varier à l'excès, un procédé d'alimentation basé sur une pression partielle de chlore constante à quelque niveau dans la masse de la pâte ne sera pas suffisante pour maintenir dans la zone de réaction des conditions de réaction constante s. Avec de telles conditions d'opération, il est nécessaire de prendre des mesures pour maintenir constant l'écoulement de gaz inerte au cours du procédé. La première mesure à prendre est de constituer l'équipement en machine de façon appropriée au procédé, de façon que les pulsations dans l'écoulement du gaz inerte soient reduites au minimum et que le niveau moyen de l'écoulement soit aussi bas que possible. Si malgré cette mesure, les variations dans l'écoulement du gaz inerte s'avèrent impossibles à limiter, on devra appliquer un réglage forcé de l'écoulement du gaz inerte. Comme il est difficile en pratique d'éliminer le gaz inerte une fois qu'il est arrivé à la zone de réaction,iI faut, en vue de l'atmosphère enrichie de chlore, adopter un procédé de dosage suivant lequel le gaz inerte est de l'extérieur amené dans le procédé. La quantité totale de gaz inerte amenée dans le procédé ( gaz inerte dans la pâte plus gaz inerte amené de l'extérieur ) doit alors être mise au niveau correspondant à ltécoulement de gaz inerte maximum seulement dans la pâte.Cela suppose qutune quantité de gaz inerte, pratiquement d'air, est'amenée dans la zone de réaction ( zone de gaz ), de sorte que la quantité totale de gaz inerte dans la zone de réaction est en moyenne certainement plus grande, mais constante. Comme le montre la figure 6, les variations de la pression partielle de chlore dans la partie supérieure du lit de pâte ou zone de gaz, avec un écoulement de gaz inerte constant à travers la zone de réaction, sont extrêmement marginales, malgré des amenées de chlore variables. Un procédé pour maintenir les variations' de l'écoulement de gaz inerte dans des limites acceptables serait donc de régler l'apport extérieur de gaz inerte à la zone de réaction par la pression partielle de chlore dans la zone de gaz. Comme valeur nominale, il convient de choisir le niveau de la pression partielle -de chlore dans la zone de gaz qui est obtenu quand, aux fluctuations, le gaz inerte maximum suit avec la pâte. La pression partielle de chlore de la zone gazeuse pour les nombres de chlore R = 3,8 et 5,8 et les amenées de chlore M = 34 et 52kg Ci2./t, respectivement (multiple constant), varie avec les écoulements variables de gaz inerte A = 1, 3,7 et 10 Nm3 /t, conformément au tableau ci-dessous à la pression d'opération de 1, 0 bar R = 3,8 R = 5,8 A M = 34 M = 52 1 0,74 0, 75 3 0, 63 0, 66 7 0,48 0,54 10 0,41 0,47 Quand l'écoulement de gaz inerte accompagnant la pâte dans le procédé est estimé varier dans des limites aussi larges que 1 à 10 Nm3 /t, la valeur nominale pour le réglage de l'écoulement de gaz inerte amené de l'extérieur doit être choisi de façon que la pression partielle de chlore dans la zone gazeuse soit maintenue à peu près au niveau pour 10 Nm3 /t .Suivant le tableau ci-dessus, cela correspondrait à une pression partielle d'environ 0, 44 bar. I1 est à cet égard essentiel de souligner que du point de vue de la teneur en chlore résiduel, le procédé fonctionne de façon optimale quand les écoulements de gaz inerte à travers la zone de réaction sont aussi faibles que possible. En ce qui concerne le réglage de l'amenée de chlore, cela ne dépend pas, comme dit plus haut, de la quantité de gaz inerte à travers le procédé tant que les variations autour de la valeur d'opération moyenne ne sont pas trop grandes. La figure 4 montre la relation entre les teneurs en chlore résiduel de la pâte quittant la zone de réaction comme étant fonction de l'écoulement de gaz inerte à travers le procédé à des niveaux variables de pression partielle de chlore au fond du lit de pâte.Afin d'obtenir au total une teneur en chlore résiduel sortant aussi faible que possible, la pâte devra, avant de quitter le procédé, passer à travers une zone dite de séparation de gaz. Dans cette zone, qui est située immédiatement après la zone de réaction, le gaz inerte et avec lui le chlore gazeux, qui est encore présent comme gaz libre, doit être retiré et renvoyé à l'entrée de pâte du procédé. Le gaz retiré doit passer ici en un contre-courant à travers la pâte fortement concentrée et grossièrement déchiquetée. Au cours d'expériences de laboratoire, on a constaté que de la pâte grossièrement déchiquetée et fortement concentrée, à la température de pâte de 20-70 C,ramass , en des périodes de 1 à 10 secondes, tout le chlore résiduel qui, avec le réglage du procédé conforme à ce qui précède, peut se présenter dans l'application pratique. Le chlore gazeux résiduel est séparé et absorbé par la pâte, et renvoyé dans le procédé, tandis que le gaz inerte quitte le système. Les conditions préalables pour un tel ramassage de chlore peuvent etre créées, par exemple en exposant la pâte, avant son amenée dans le réacteur, au chlore résiduel, dans une goulotte, un malaxeur, etc. En faisant se dégager le gaz inerte etpeutêtre aussi le chlore résiduel hors de la zone de séparation de gaz, le procédé de chloruration en phase gazeuse tout entier fonctionnera, dans certaines dispositions de construction, très près de la pression atmosphérique.La pâte peluchée forme un lit si poreux que les variations de pression qui peuvent se produire au-dessus de ce lit sont entièrement négligeables, et tout le procédé, la zone de réaction avec la zone de séparation de gaz et la zone de décharge,peut être considéré comme communiquant entièrement et tenant la même pression totale En résumé, ce qui suit stapplique au réglage de l'amenée de chlore dans un procédé de chloruration en phase gazeuse et à la limitation au minimum de la- teneur en chlore résiduel résultant du procédé. 1. - La pression partielle de chlore,quelque part dans le lit de pâte dans la zone de réaction,règle l'amenée de chlore à la zone gazeuse, de sorte que dans le lit de pâte une pression partielle de chlore constante est obtenue. Cette méthode de réglage est pleinement suffisante tant que l'écoulement de gaz inerte dans la pâte ne varie pas trop, calculé en Nm3 /t. Si les variations dans ltécoulemSnt du gaz inerte ne peuvent pas être surmontées par une construction spéciale des dispositifs mettant en oeuvre le procé- dé, on devra essayer par réglage de maintenir constant l'écoulement de gaz inerte à travers la zone de réaction. Un moyen pour obtenir un écoulement de gaz inerte constant à travers la zone de réaction est d'amener à cette zone, de l'extérieur, une quantité de gaz inerte, par exemple de ltair, ou une partie du courant de gaz précité, tiré de la zone de séparation de gaz. Pour avoir seulement à ajouter du gaz inerte dans la zone de réaction, sans en enlever, le total de la quantité réglée amenée plus la quantité suivant la pâte doit à tout moment être essentiellement constant et égal à la valeur maximale pour la quantité de gaz inerte fluctuant entrant avec la pâte. Comme paramètre de réglage pour le gaz inerte amené de l'ex- térieur, on peut utiliser la pression partielle de chlore dans la zone gazeuse. La valeur nominale pour la pression partielle de chlore est alors mise au niveau correspondant à la pression partielle de chlore à la quantité maximale de gaz inerte entrant avec la pâte aux fluctuations. 2. - Comme la teneur en chlore résiduel quittant la zone de réaction est directement proportionnelle à la quantité de gaz inerte passant à travers le procédé, et augmente avec elle, il est essentiel de maintenir la quantité de gaz inerte aussi petite que possible. Afin de réduire au minimum, indépendamment des conditions d'opération, la teneur en chlore résiduel quittant le procédé, la pâte chlorurée devra, avant de quitter le procédé, passer à travers une zone de séparation de gaz. Dans cette zone, le gaz inerte accompagnant la pâte en est séparé, avec le chlore gazeux libre pouvant rester de la pâte, et il est renvoyé à l'entrée de pâte de l'installation. Le mélange gazeux traverse là en sens inverse un courant de pâte grossièrement effilochée de forte concentration, qui absorbe tout le chlore gazeux pouvant être contenu dans le mélange gazeux. La pâte utilise de cette façon le chlore résiduel libre partant et le renvoie dans le procédé, tandis que le gaz inerte quitte le système. Par suite de l'élimination du gaz inerte et du chlore résiduel libre possible provenant de la zone de séparation de gaz, la pression de fonctionnement totale peut, dans une certaine forme de construction, se trouver très proche de la pression atmosphérique. A la figure 9 est représenté de façon schématique le système pour régler l'amenée de chlore, ajuster l'écoulement du gaz inerte et renvoyer le gaz provenant devra zone de séparation de gaz à l'entrée de la pâte. L'installation représentée à la figure 10 comprend une tour de blanchiment 1, représentée comme tour à courant descendant, avec un conduit d'amenée 2 relié au sommet de la tour ; ce conduit est muni d'une vis de transport sans fin 3 qui assure une amenée uniforme de la pâte dans l'organe de désintégration 4. La pâte est amenée au conduit de transmission 2 au moyen d'une vis de transport horizontale 5 avec goulotte d'entrée de pâte 6. La vis 5 ainsi que son enveloppe 7 - sont de forme conique, avec section transversale allant en diminuant dans le sens de l'amenée de la pâte, de sorte qu'il est formé un bondon qui empêche la fuite de l'agent de blanchiment. La partie 8, proche du conduit 2, a une section transversale qui va en augmentant. L'organe de désintégration 4 est logé dans la tour l, au voisinage immédiat de l'ouverture du conduit d'entrée 2. Aumoyen d'un écran de guidage conique fixe 9, le mouvement essentiellement radial est dévié et incliné vers le bas. Un conduit 10 pour le chlore gazeux et un conduit 11 pour le gaz inerte sont reliés à la partie supérieure de la tour. Le tube d'amenée 6 amène la pâte venant d'une goulotte 14. Un conduit de vapeur 15 amène de la vapeur à basse pression à un mélangeur 12. La pâte est amenée à la presse 13 par- un conduit d'entrée de pâte 16. Un conduit d'aération 17 est relié au mélangeur 12. Dans la partie inférieure de la tour, la dilution de la pâte peut se faire de manière connue, telle que décrit dans le brevet suédois 333 498, à l'aide d'une série d'ajutages de dilution en disposition annulaire, et par bar botage avec un ou plusieurs barboteurs à hélice, pour obtenir une réduction uniforme de la concentration de la pâte jusqu'à la consistance pompable désirée. Les installations nécessaires pour ces opérations n'ont pas besoin d'être - décrite s plus en détail ici, car elles sont bien connues en relation avec les tours de blanchiment traditionnelles à courant descendant. A la figure 10 est représenté un système de décharge qui offre l'avantage de supprimer le risque de migration ascensionnelle de la zone de dilution dans la tour. La tour est divisée en une zone de réaction 18, qui comprend une zone de gaz et un lit de pâte maintenu au-dessous de celle-ci, et une zone de dilution 19, La zone de réaction 18 et la zone de dilution 19 sont sépares par une zone de gaz 20. La pâte, dans la zone de blanchiment, repose sur un fond rotatif libre 21 avec des transporteurs pour décharger la pâte en la faisant passer à travers l'espace 22.La pâte tombe, traverse la zone de séparation de gaz 20, pour arriver dans la zone de dilution 19. La dilution est effectuée par un liquide ( par exemple eau morte ) amené par un ou plusieurs tuyaux 23, et par barbotage à l'aide de barboteurs à hélice 24, après quoi, la pâte, ayant acquis une consistance de pompage convenable, proposée à environ 4 NO, est évacuée par le bout de tuyau 25. Dans la réalisation représentée, le fond libre 21 est actionné par un moteur hydraulique 26 ; ce fond libre est supporté par un arbre 27. Le dispositif de décharge dé cris, qui diffère de la méthode traditionnelle, est exposé de façon plus détaillée dans la description du brevet suédois 324 996.Gomme le montre le dessin, la partie supérieure de la tour de blanchiment ( zone de réaction ) a un diamètre plus petit que la partie inférieure, et la connexion entre les deux parties est réalisée de façon qu'il est formé un espace annulaire 28 s'étendant tout autour de la connexion. Suivant l'invention, la pression partielle de chlore se produisant dans la chloruration à phase gazeuse en un point dans la pâte doit, après un temps de réaction convenable prédéterminé, régler l'amenée de chlore de façon que la pression partielle de chlore en ce dit point soit maintenue constante. Dans le dessin, le compteur ou transmetteur de pression partielle de chlore est figuré en 29. 1l règle la quantité de chlore gazeux dans le conduit 10 par la voie d'un régulateur 30 et d'une soupape 31. Quand le gaz inerte est amené séparément, la quantité en est réglée de façon correspondante par des impulsions provenant d'un compteur ou transmetteur 32 de pression partielle de chlore relié à l'espace rempli de gaz dans la zone de réaction 18. La quantité de gaz inerte amenée par le conduit 11 est réglée par un régulateur 33 et une soupape 34. Le gaz inerte et, lorsqu'il est présent , le chlore gazeux layant pas réagi, sont évacués de l'espace anrslaire 28 par un conduit 35 qui, en vue de la protection de l'environnement et de l'économie de chlore, est relié à la goulotte d'amenée de pâte 6 pour amener le gaz à s'écouler en contre-courant de la pâte non chlorurée passant dans cette goulotte et dans le mélangeur 12. Le chlore gazeux est ainsi repris par la pâte et renvoyé dans le procédé, tandis que le gaz inerte quitte le système par le conduit 17. Un récipient à filtrat 36 est relié à la presse 13, et de ce récipient, le filtrat ou eau morte, est conduit par pompage jusque dans un réservoir approprié. La pâte traitée est pompée dans un conduit 37 jusqu'à un filtre de lavage 38, d'où la pâte est transportée vers le lieu d'opérations suivantes. Lleau morte provenant du filtre est recueillie dans le récipient 39, et la quantité nécessaire pour la dilution est renvoyée par le conduit 23, 40 à la zone de dilution de la tour de blanchiment L'invention n'est pas limitée à la réalisation représentée, mais plusieurs modifications peuvent être imaginées dans l'étendue de l'idée de l'invention. Tableau l (lère partie) 1) Forte consistance chloruration en phase gazeuse de pâtes fortes en sulfate avac nombres de chlore différents. 2) Variation de temps de réaction et pression partielle de Cl2 à 70 C de température de réaction - Pâts non blanchis : 3,8 4,8 - nombre de chlore - viscosité cPT 140 188 Chloruration à forte conaistance : - Température C 70 70 - Temps de réaction sec 30 120 30 120 - Pression partielle Cl2 K Pa 20 40 68 20 40 70 20,3 48 70 20,3 40 70 - Consistance de pâte % 34,0 34,0 34,0 34,0 34,0 34,0 34,5 34,5 34,5 34,5 34,5 34,5 Alcalisation :: " Hydroxyde de sodiun kg/t 22,5 22,5 28 28 - Consistance de pâte % 12 12 12 12 - Température C 60 60 60 60 - Temps de réaction mn 90 90 90 90 - PH final 11,8 11,9 11,8 11,9 11,8 11,6 11,9 11,6 11,8 11,9 11,6 11,6 Analyses :: - Nombre kappa 6,7 5,8 5,7 5,7 5,3 4,9 6,9 6,5 6,1 5,9 5,3 5,3 - Viacosité cPT 93 86 79 94 89 80 143 110 101 112 99 88 Test N B 18/74 1 2 3 4 5 6 7 21 22 23 25 26 27 Tableau l (2ème partie) Pâte non blanchie : - nombre de chlore 5,6 - viscosité cPT 175 Chloruration à forte consistance :: - Température C 70 - Temps de réaction sec 30 120 - Pression partlelle Cl2 K Pa 20,4 40 70 20 40 70 - Consistance de pâte % 37,2 37,2 37,2 37,2 37,2 37,2 Alcalisation : - Hydroxyde de sodium kg/t 32 32 - Consistance de pâte % 12 12 - Température C 60 60 - Temps de réaction mn 90 90 - pH final 11,9 11,9 11,7 11,9 11,8 11,8 Analyses : : - Nombre kappa 7,8 6,9 5,1 6,1 6,0 5,9 - Viscosité cPT 143 124 99 115 108 102 Test N B 18/74 41 42 43 44 45 47 Nombre kappa étendu après C-E par unité de nombre de chlore. 1. Chloruration en phase gazeuse en des conditions constantes sans réglage après variation de nombre de chlore d'environ 0,08 kappa/1.0 kappa entrant 2. Chloruration traditionnelle avec réglage à constante multiple 0,10 kappa/1,0 kappa entrant - REVENDICATIONS 1. Procédé de chloruration en phase gazeuse de matière contenant de la ligno-cellulose, d'une consistance d'au moins 10 d, de manière appropriée 15 à 60 NO, et de préférence 20 à 40 O, caractérisé en ce que la pression partielle de chlore, se produisant en un point de la matière dans une zone de réaction après un temps de réaction convenable prédéterminé, règle l'amenée de chlore de façon à maintenir constante la pression partielle de chlore en ce point. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'un gaz inerte, de préférence de l'air, est amené séparément dans la zone de réaction afin d'éliminer les troubles dans le réglage de l'amenée de chlore qui sont causés par les quantités- variables de gaz inerte dans la matière contenant de la ligno-cellulose amenée dans le système. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la quantité de gaz inerte amenée séparément est réglée de façon que l'écoule- ment total de gaz inerte à travers la zone de réaction soit maintenu constant. 4. Procédé suivant l'une des revendications 2 ou3, caractérisé en ce que la quantité de gaz inerte fournie séparément est réglée en maintenant la pression partielle de chlore constante dans la phase initiale de la réaction. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédents, caractérisé en ce que le gaz inerte est séparé et évacué immédia tementaprès la zone de -réaction, -de façon que la pression de réaction totale soit maintenue constante. 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la pression de réaction totale est maintenue constante à la pression atmosphérique. 7. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le chlore gazeux n'ayant pas réagi est séparé et évacué immédiatement après la zone de réaction. 8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le gaz inerte ou le chlore gazeux n'ayant pas réagi est renvoyé aux organes d'amenée de la zone de réaction, tel que lagoulotte de pâte, le mélangeur, et en ce que le chlore gazeux n'ayant pas réagi est recueilli par la matière contenakt- de la ligno-cellulosenon chloru rée entrant dans l'appareil, et est renvoyé dans la zone de réaction, tandis que le gaz inerte quitte le système. 9. Dispositif pour la chloruration en phase gazeuse de matière contenant de la ligno-cellulose, pour la mise en oeuvre du procédé suivant l-'une quelconque des revendications 1 à 8 > comprenant une tour de blanchiment es sentiellement verticale, dans la partie supérieure de laquelle est maintenu un espace empli de gaz, des moyens pour amener la matière dans cet espace une effilocheuse pour désintégrer finement la matière, un conduit d'amenée pour le chlore gazeux, et dans la partie inférieure de la tour, une ouverture de sortie pour la matière traitée, caractérisé en ce qu'à la partie de la zone de réaction située au-dessous de l'espace empli de gaz est relié un transmetteur de pression partielle de chlore, qui règle l'amenée de chlore par l'intermédiaire d'un dispositif de réglage composé de préférence d'un régulateur et d'une soupape. 10. Dispositif suivant la revendication 9, caractérisé en ce qu'à l'espace empli de gaz dans la zone de réaction de la tour de blanchiment est relié un transmetteur de pression partielle de chlore, qui règle l'amenée de gaz inerte par l'intermédiaire d'un dispositif de réglage composé de préférence d'un régulateur et d'une soupape. 11. Dispositif suivant l'une des revendications 9 et 10, caractérisé en ce qu'il comporte une zone de séparation de gaz dans la partie inférieure de la zone de réaction, et un conduit relié a cette zone pour évacuer le gaz inerte et le chlore gazeux ayant pas réagi. 12. Dispositif suivant la revendication 11, caractérisé en ce que le conduit pour évacuer le gaz inerte et le chlore gazeux n'ayant pas réagi est relié aux organes d'amenée, tels qu'unie goulotte pour la pâte, un mélangeur de la zone de réaction.