Brevet FR2346822A1 — publié le 19771028

La présente invention qui résulte des travaux de Monsieur Claude DRA PIER concerne une amélioration aux procédés de recuit rapide, notamment en continu, de conducteurs électriques de faible section, sous forme de fils, rubans, bandes ou méplats, en alliages à base d'aluminium. Les alliages à base d'aluminium sont de plus en plus utilisés comme conducteurs électriques, pour des applications faisant appel à des fils ou bandes ou méplats de faible section. Dans le cas des fils, par exemple, on part généralement d'ébauches obtenues par coulée continue dans la jante d'une roue refroidie, suivie d'un laminage du type "Properzi" ou "Secin", fournissant le "fil machine" d'un diamètre généralement égal à 12,5 ou 9,5 mm. Puis, on procède au tréfilage jusqu'au diamètre définitif, ce qui conduit à des états fortement écrouis à très faible capacité de déformation (allongement à la rupture de tordre de 1 %, associé à une charge de rupture de 20 à 50 hbar, selon les alliages). Pour la plupart des applications, on a besoin d'un allongement à la rupture supérieur à celui de ltetat écroui On procède, dans ce but, à un traitement thermique final, mais L'expérience montre que l'adoucissement complet, correspondant à la recristallisation totale, n'est pas toujours nécessaire. L'évolution entre ces deux états extrêmes (écroui et recuit) peut se décrire par une courbe d'association A = f (Rm), A étant l'allongement à la rupture exprimé en %, et Rm la charge de rupture exprimée en hectobars, telle que représentée sur la figure 1 et sur laquelle on constate que les premiers stades de l'adoucissement se traduisent par une diminution de Rm sans gain notable sur l'allongement A. Cette phase correspond à la restauration et la recristallisation ne commence qu'avec l'augmentation de A (point d'infléchissement de la courbe, noté M). Le domaine des recuits partiels qu'il est possible d'obtenir même avec les procédés en continu, se situe dans le diagramme de la figure 1 entre les points M et N (N étant le point correspondant à la recristallisation complète) par exemple au voisinage du point O pour lequel A = 10 %. Ce traitement de recuit est habituellement effectue en "statique", c'est-à-dire que les bobines sont introduites dans un four où elles subissent le cycle thermique : chauffage, à une température de l'ordre de 250 à 3000 C, maintien de 1 à 2 H à cette température et refroidissement. Mais, de plus en plus, on tend à pratiquer cette opération de façon très rapide et, de préférence, en continu, en faisant passer le fil en sortie de tréfileuse et à grande vitesse dans un dispositif de chauffage rapide qui porte le fil, en une fraction de seconde, à une température qui peut atteindre et même dépasser 5500 C, suivi d'un dispositif de refroidissement. Or, on a constaté que les traitements effectués de façon très rapide et notamment en continu, dont l'intérêt économique est évident, donnaient des associations de caractéristiques sensiblement inférieures à celles que procurent les traitements statiques de longue durée. Le tableau ci-dessous montre la différence très sensible des caractéristiques mécaniques de fils de 0,5 mm de diamètre, en 3 alliages différents, selon qu'on a procédé au recuit final de courte durée en continu, ou en statique de longue durée TABLEAU I TYPE APYRES TRAITEMENT DE COURTE DUREE APRES TRAITEMENT DE LONGUE DUREE D'ALLIAGE EN CONTINU (0,25 s) EN STATIQUE ET Rm A200 p20 Rm A2OO p2O COMPOSITION hbar % # cm Conditions hbar % # cm SIL 0,14 Fe 11,7 10 2,74 2 H 250 C 12,5 13 2,70 0,04 Si A1/Fe 0,55 Fe 12,9 8 2,82 1 H 2550 C 13,3 12 2,77 0,10 Si Al 0,55 Fe Fe 0,15 Mg 12,9 13 2,88 2 H 2600 C 14,5 10 2,79 Mg 0,07 Si Pour des allongements voisins de 10 %, c'est-à-dire, pour des recuits partiels, on constate, sur ce tableau, que la résistivité P20 est plus élevée et la charge de rupture Rm plus faible dans le cas du recuit rapide. Il est connu, par ailleurs, qu'un traitement de recuit effectué sur le fil machine (de 12,5 ou 9,5 mm de diamètre), à une température au moins égale à 2500 C, conduit, sur fil tréfilé soumis au recuit rapide en continu, à une résistivité convenable, mais au prix d'une perte sensible de caractéristiques mécaniques (Rm plus faible, pour un même allongement). La demanderesse a découvert que ces inconvénients pouvaient être surmontés et qu'il était possible d'obtenir par recuit final à grande vitesse, et notamment en continu, des associations de caractéristiques Rm, A et p pratiquement équivalentes à celles que donne le recuit final statique de longue durée. Le procédé, objet de 1 invention, est caractérisé par la combinaison des quatre stades suivants 1/ le fil machine (généralement de 12,5 ou 9,5 mm de diamètre) est tréfilé à un diamètre intermédiaire correspondant à un taux d'écrouissage E = S-s au moins égal à 1000 % (S et s étant, respectivement, les ----- sections du fil machine et du fil au diamètre intermédiaire), 2 mm par exemple, correspond à E = 2160 %. 2/ le fil, au diamètre intermédiaire, subit un traitement de restauration statique à faible température de façon à se situer sur la courbe de la figure 1, au voisinage du point correspondant au début de la recristal lisation. 3/ le fil au diamètre intermédiaire, ainsi restauré, est tréfilé au diamè tre définitif, qui peut être de l'ordre de 1 mm ou inférieur, jusqu'à quelques dizaines de micromètres. 4/ le fil, en sortie de tréfileuse, est soumis à un recuit rapide, et no tamment en continu, sur une machine pouvant opérer à grande vitesse, à une température égale ou supérieure à 3500 C, pendant une durée pouvant aller de la fraction de seconde à la fraction de minute, et même jusqu'à une minute, par exemple, au moyen du dispositif décrit dans la demande de brevet français n" 74 40 560 du 18 Octobre 1974, au nom de la deman deresse. L'invention s'applique, également, à d'autres types de conducteurs électriques de faible dimension, en particulier des méplats, des bandes et rubans de faible épaisseur. L'invention s'applique particulièrement bien, mais non exclusivement, aux alliages conducteurs à base d'aluminium faisant l'objet de la demande de brevet n" 74 30 112 du 29 Août 1974 au nom de la demanderesse qui concerne notamment des fils de diamètre final compris entre 3,5 et 0,05 mm, et des bandes minces de 3 à 0,005 mm d'épaisseur, et dont les éléments d'addition sont choisis parmi trois groupes comprenant, entre autres, le cuivre et le silicium dans le premier groupe, le fer, le nickel et le cobalt dans le deuxième groupe, le magnésium et le zinc dans le troisième groupe. Les exemples qui vont suivre montrent les résultats obtenus par la mise en oeuvre de 1 invention, comparés à ceux de l'art antérieur. Dans ces exemples, les différents stades de transformation sont symbolisés, dans la première colonne, par les repères suivants = - P : élaboration du fil machine par coulée continue, type "Properzi" ou "Secim" - L : élaboration de tôle par laminage - E : tréfilage - R : recuit intermédiaire - R c: recuit final en continu - Rs: recuit final statique Les différents exemples correspondant, dans chaque tableau, aux gammes 1, 2 et 3, sont conformes à l'art antérieur. Les exemples correspondant à la gamme 5, dans chaque tableau, sont conformes à l'invention. Dans les exemples correspondant à la gamme 4, dans chaque tableau, on a procédé à un recuit statique intermédiaire au diamètre de 2 ou 1,78 mm, comme pour la mise en oeuvre de l'invention, mais à une température trop élevée, correspondant à la recristallisation complète de l'alliage, ce qui conduit à un résultat final nettement inférieur à celui que procure la mise en oeuvre de l'invention. Les recuits finals de courte durée on été effectués soit en défilement soit sur une longueur de fil immobilisé (recuit par impulsion) avec une durée égale, dans les deux cas, à 0,25 seconde, sans que l'on constate de différence de caractéristique (voir, notamment, exemples 3 et 4). Exemple 1 : partant de fil machine "Properzi", 9,5 mm en AlFeSi, de composition - Fe : 0,55 X - Si : 0,07 % - Mg : 0,15 Z - solde : Al et les impuretés habituelles de l'A5/L on réalise les cinq gammes de transformation définies dans le tableau II, cidessous TABLEAU II Recuit Désignation Ebauche Tréfilage 1 intermédiaire Tréfilage 2 Recuit final Gamme Properzi ocant - - statique PER8 9,5 9,5 à 0,5 nin - - 2 H à 2600 C Gamme 2 Properzi 9,5 à 0,5 mm - - continu PERc # 9,5 0,25 s ------------------------------------------------------------------- Gamme 3 Properzi continu PRERc # 9,5#recuit 9,5 à 0,5 mm - - 0,25 s 15 H à 3500C Gamme 4 Properzi statique 2 à 0,5 mm continu PERERc # 9,5 9,5 à 2 mm 2 H - 350 C 0,25 s ------------------------------------------------------------------- Gamme 5 Properzi 9,5 à 2 mm statique 2 à 0,5 mm continu PERERc # 9,5 9 H - 220 C 0,25 s selon l'in vention Les caractéristiques obtenues sont reportées dans le tableau III, ciaprès TABLEAU III Désignation Rm A200 p20 Conductibilité hbar % # cm % IACS Gamme 1 14,5 10 2,80 61,6 PERs Gamme 2 12,9 11,5 2,91 59 > 2 PERc Gamme 3 PRERc 11,5 11 2,02 01,1 Gamme 4 PERERc 11,3 14 2,04 00,7 Gamme 5 PERERc 13,6 12 2,84 60,7 selon l'invention Exemple 2 partant de fil machine "Properzi", 9,5 mm en AlFeSi, de composition - Fe : 0,69 % - Si : 0,35 % - solde : Al et les impuretés habituelles de l'A5/L on réalise les cinq gammes de transformation définies dans le tableau IV, ci dessous TABLEAU IV Désignation Ebauche Tréfilage 1 Recuit Tréfilage 2 Recuit final intermédiaire Gamme 1 Properzi 9,5 à 0,5 mm - - statique PERs # 9,5 4 H à 220 C Gamme 2 Properzi 9,5 à 0,5 mm - - impulsion PERc # 9,5 0,25 s Gamme 3 Properzi PRERc # 9,5+recuil 9,5 à 0,5 mm - - impulsion 15 H à 350 C 0,25 s Gamme 4 Properzi statique 1,78 à 0,5mm impulsion PERERc # 9,5 9,5 à 1,78 mm 1 H à 240 C 0,25 s Gamme 5 PERERc Properzi selon l'in- # 9,5 9,5 à 1,78mm 1 H à 200 C 1,78 à 0,5mm impulsion vention 0,25 s Les caractéristiques obtenues sont reportées dans le tableau V, cidessous TABLEAU V Désignation Rm A200 p20 Conductibilité hbar % # cm % IACS Gamme 1 13,8 13 2,78 62 PERs Gamme 2 12,9 18 2,86 60,3 PERC Gamme 3 PRERC 10,7 17 2,79 61,8 Gamme 4 PERERc 11,5 10 2,80 61,6 Gamme 5 PERERc 10,0 12 2,00 60,9 selon l'invention Exemple 3 : après l'obtention d'un fil machine "Sccim", 12,5 mm en alliage AlCu, de composition - Fe : 0,23 % - Si : 0,07 % - Cu : 0,48 % - solde : Al et les impuretés habituelles de l'A5/L on réalise les cinq gammes de transformation définies dans le tableau VI, cidessous TABLEAU VI Désignation Ebauche Tréfilage 1 Recuit intermédiaire Tréfilage 2 Recuit final Gamme 1 SECIM 12,5 à 0,5 - statique PERs # 12,5 12,3 4 H à 250 C Gamme 2 SECIN continu PERc # 12,5 12,5 à 0,5 - - 0,25 s impulsion 0,25 s Gamme 3 SECIM 2,5 à 0,5 - - continu PRERc # 12,5#recuit 12 H à 350 C 0,25 s TABLEAU VI (suite) Gamme 4 SECIM statique 1,78 à 0,5 impulsion PERERc # 12,5 1,25 à 1,78 1 H à 350 C Gamme 5 SECIM PERERc # 12,5 1,25 à 1,78 1 H à 250 C 1,78 à 0,5 impulsion selon l'in vention Les caractéristiques obtenues sont reportées dans le tableau VII, cidessous TABLEAU VII Désignation Rm A200 p20 Conductibilité hbar % # cm % IACS Gamme I 15,6 9,5 2 > 32 61,1 PERs Gamme 2 14,8 11 2,91 59,2 PERc 15,1 12 2,91 59,2 Gamme 3 14,7 10,5 2,86 60,3 PRERc Gamme 4 PERERc 14 10 2,08 59,9 Gamme 5 15,5 ii 2,88 59,9 PERERc selon l'invention Exemple 4 : après ltobtention d'un fil machine "Secim", 12,5 mm en alliage AlCuSi, de composition - Fe : 0,39 Z - Si : 0,20 % - Cu : 0,48 % - solde : Al et les impuretés habituelles de l'A5/L on realise les cinq gammes de transformation définies dans le tableau VIII, cidessous TABLEAU VIII Désignation Ebauche Tréfilage 1 Recuit intermédiaire Tréfilage 2 Recuit final Gamme I SECIM PERs # 12,5 12,5 à 0,5 - - statique 4 H à 270 C TABLEAU VIII (suite) continu Gamme 2 SECIM 0,25 s PERe 12,5 12,5 à 0,5 - - impulsion 0,25 s Gamme 3 SECIM 12,5 à 0,5 - continu PRERc # 12,5+recuit 15 H à 350 C 0,25 s ----------------------------------------------------------------------------------------- Gamme 4 SECIM 12,5 à 1,78 1 H à 350 C 1,78 à 0,5 continu PERERc # 12,5 0,25 s ----------------------------------------------------------------------------------------- Gamme 5 PERERc SECIM continu selon 1'in- # 12,5 12,5 à 1,78 1 h à 250 C 1,78 à 0,5 0,25 s vent ion Les caractéristiques obtenues sont reportées dans le tableau IX, cidessous TABLEAU IX Désignation Rm A200 p20 Conductibilité hbar % # cm % IACS -------------------------------------------------------------------------- Gamme I PERs 14,5 10,5 2,94 58,6 Gamme 2 16,1 12 3,06 56,4 PERc 16 12 3,05 56,6 Gamme 3 15 11,5 2,97 58 PRERc -------------------------------------------------------------------------- Gamme 4 14 11 2,99 57,7 PERERc -------------------------------------------------------------------------- Gamme 5 PERERc 16 12 2,99 57,7 selon l'invention Exemple 5 : après laminage à chaud jusqu'à l'épaisseur de 5,8 mm d'une tôle en A5, de composition - Fe : 0,34 % - Si : 0,09 % - solde :Al et les impuretés habituelles de l'A5 on réalise les quatre gammes de transformation définies dans le tableau X, ci dessous TABLEAU X Désignation Laminage I Recuit intermédiaire Laminage 2 Recuit final Gamme 1 statique LERs 5,8 à 0,1 mm - - 1 H à 220 C Gamme 2 5,8 à 0,1 mm - - 10 sec à LERc 280 C Gamme 4 5,8 à 0,5 mm 2 H à 200 C 0 5 à 0, 1 mm 10 sec à LERERc 5,8 à 0,5mm 2 H à 3000 c 0, à O,îmm 2800 C Gamme 5 10 sec à LERERc 5,8 à 0,5 mm 1 H à 200 C 0,5 à 0,1 mm 280 C selon l'in vent ion Les caractéristiques obtenues sont reportées dans le tableau XI, cidessous TABLEAU XI Désignation Rm A90 p20 Conductibilité hbar % # cm % IACS Gamme 1 11,5 10 2,74 62,9 LERs Gamme 2 11,1 Il 2,77 62,2 LERc 11,1 11 6,11 62,2 Gamme 4 LERERc 8,6 12,5 2,75 62,2 Gamme 5 10,3 il 2,75 62,7 LERERc selon l'invention Les différents exemples montrent que la mise en oeuvre de l'invention (gamme 5) permet d'obtenir, par recuit rapide, des associations de caractéristiques Rm, A et P20 sensiblement équivalentes à celles que l'on obtient par recuit statique de longue durée (gamme 1) et nettement supérieures à celles que l'on obtient par recuit rapide sur des fils tréfilés de 9,5 à 0,5 mm (gamme 3) sans traitement intermédiaire. L'invention n'est pas limitée à la fabrication de conducteurs électriques. Elle permet également d'obtenir des fils, méplats, rubans et minces pour tous usages, notamment mécaniques (toiles, grillages, emballages, etc...) REVENDICATIONS 10) Procédé de recuit rapide de conducteurs électriques en alliages à base d'aluminium, sous forme de fils, bandes, rubans, méplats, caractérisé en ce qu'un fil machine, préalablement tréfilé avec un taux d'écrouissage S - S au s moins égal à 1000 %, subit un traitement de restauration statique conduisant à un état proche du début de recristallisation de l'alliage qui la constitue, puis est tréfilé au diamètre définitif, et soumis à un recuit final rapide à une température au moins égale à 3500 C pendant une durée comprise entre une fraction de seconde et une minute 20) Application du procédé selon la revendication 1, à l'obtention de conducteurs électriques en alliages à base d'aluminium. 3 ) Application du procédé selon la revendication 1, à l'obtention de conducteurs électriques en alliages à base d'aluminium sous forme de fils de diamètre final compris entre 3,5 et 0,05 mm, et des bandes minces de 3 à 0,005 mm d'épaisseur, et dont les éléments d'addition sont choisis parmi trois groupes comprenant, entre autres, le cuivre et le silicium dans le premier groupe, le fer, le nickel et le cobalt dans le deuxième groupe, le magnésium et le zinc dans le troisième groupe. 40) Application du procédé selon la revendication 1, à l'obtention de fils, bandes, rubans, méplats en alliages à base d'aluminium pour usages mécaniques.