Brevet FR2338980A1 — publié le 19770819

La présente invention a pour objet, d'une part, un procédé de fabrication d'un produit de collage solide et, d'autre part, le produit obtenu par ledit procédé. Il existe sur le marché d'assez nombreux bâtons d'adhésif destinés à remplacer, pour certaines applications, les produits collants fluides ou pâteux précédemment connus. Le produit constitutif dtun tel bâton d'adhésif doit présenter les principaux avantages ci-après - il doit offrir, à ltétat coulé, une rigidité suffisante pour que le rigide soit résistant à la déformation, - il doit entre peu poisseux au toucher mais - il doit, par simple frottement, être applicable sur les substrats à coller sans filer, et - il doit offrir la possibilité d'un bon étalement en vue d'une bonne répartition de la matière adhésive sur la ou les pièces à assembler par collage. L'invention se propose de réaliser un produit de collage offrant les caractéristiques précitées. A cet effet, le procédé de préparation d'un produit de collage solide du type se présentant sous la forme d'un bâton rigide qui, par simple frottement, peut être appliqué sur les substrats à unir par collage est caractérisé en ce qu'en prêsenee d'un agent d sper- sant, on crée par agitation combinée à un chauffage, une émulsion huile dans eau d'une matière de structuration dans une phase liquide d'une matière adhésive. Selon l'une des caractéristiques du produit de collage obtenu grâce au procédé de l'invention, le milieu de structuration est une cire végétale constituée en majeure partie d'hydrocarbures à poids moléculaire élevé. Avantageusement, ladite cire est la cire de Candélilla constituée en majorité d'hydrocarbures en C31,32. On soulignera que l'invention enseigne - d'une part, l'utilisation d'une cire végétale constituée en majeure partie d'hydrocarbures d'un poids moléculaire éleré - d'autre part, une émulsion du type huile dans eau, c'est-à dire que la phase liquide de la matière adhésive constitue le r véhi- cule de l'émulsion. Des quantités mineures de gomme laque ou de cire alfa et/ou de cires microcristallines peuvent être ajoutées à la cire de Candélilla. L'invention prévoit de choisir ladite matière adhésive parmi les polyvinylpyrrolidones, les dérivés de la cellulose, l'amidon ou ses dérivés, les alcools polyvinyliques, les éthers polyvinyliques, la gomme arabique, les résines alkydes modifiées ou non, les acétates de polyvinyle, les polyvinylacétals, les copolymères de chlorure de vinyle et de chlorure de vinylidène ou leurs mélanges. Préférentiellement, on la choisit parmi les polyvinylpyrrolidones, celle-ci pouvant être dissoute ou dispersée en milieu aqueux. Selon une autre caractéristique de l'invention, ledit agent dispersant est choisi parmi les alcools gras polyéthoxylés et les alkylphénols polyéthoxylés. Selon une autre caractéristique encore de l'invention, des plastifiants tels que le glycol, les polyéthylènes glycols, l'huile de vaseline, le glycérol, le sorbitol ou leurs mélanges peuvent être incorporés au produit de collage. Cette addition vise à faciliter, d'une part, l'étalement du bâton de collage lors de son utilisation, d'autre part, le mouillage du substrat à coller. Le produit de collage ainsi obtenu ne présente aucune odeur. Pour le rendre agréablement odorant, l'invention prévoit également l'addition d'un parfum. Enfin, le produit de collage selon l'invention peut être complété par l'addition aux constituants de base d'adjuvants tels que des agents protecteurs, des pigments et des colorants. Préférentiellement, les proportions quantitatives des divers constituants de base et substances additionnelles sont les suivantes - Produit adhésif de 20 à 35 % - Produit de structuration de 10 à 25 ffi - Agent dispersant de 0,5 à 6 % - Plastifiant de O à 10 % - Eau de 40 à 70 % - Solvant miscible à l'eau de O à 20 9o - Adjuvants de O à 0,8 % D'une manière générale, les bâtons d'adhésif selon l'invention sont préparés par introduction sous agitation dans de l'eau à une température comprise entre l'ambiant et 800C, d'un dispersant, de la matière de structuration à l'état solide et du produit adhésif puis, on amène ensuite la température à environ 900C et l'on maintient cette température toujours sous agitation jusqu'à l'obtention d'une dispersion convenable ; on ajoute alors éventuellement le plas tifiant et les différents adjuvants. Après homogénéisation de la masse ainsi obtenue, on coule dans des moules et l'on refroidit à une température inférieure à 650C. L'invention sera expliquée plus en détail sur la base d'exemples de réalisation ne présentant aucun caractère limitatif. EXEMPLE 1 Dans 61 g d'eau à température ambiante et maintenue sous agitation, on introduit 3 g d'un alcool gras polyéthoxylé comme celui vendu sous la dénomination commerciale d'E(JLGATEUR PW, 12 g de cire de Candélilla purifiée et 24 g de polyvinylpyrrolidone de poids mo- léculaire environ 700.000. On amène la masse ainsi obtenue à une température d'environ 900C et l'on maintient ainsi sous agitation jusqu'à l'obtention d'une dispersion homogène. On coule alors dans des moules la dispersion ainsi obtenue et l'on refroidit le produit moulé. On obtient ainsi des bâtons de collage solides présentant de bonnes qualités d'étalement et de bonnes propriétés adhésives. EXEMPLE 2 On prépare, suivant le mode opdratoire de l'exemple 1, une dispersion homogène à partir de 53,5 g d'eau, 1,5 g d'un alcool gras polyéthoxylé comme celui vendu sous la dénomination commerciale d'ERULGATEUR PW, 15 g de cire de Candélilla purifiée, 20 g de polyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 700.000 et 10 g de po lyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 40.000. Lorsque la dispersion est homogène, on ajoute 0,015 g d'un colorant orange comme celui vendu sous la dénomination commerciale de ORANGE COGILOR 213-11. On homogénéise et on verse ensuite dans des moules que l'on refroidit. EXEMPLE 3 Dans 62 g d'eau à la température de 700C, on introduit sous agitation 1,5 g d'un alkylphénol polyéthoxylé vendu sous la dénomination commerciale de LENSEX TA 01, 12,2 g de cire de Candélilla purifiée et 24,3 g de polyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 700.000. On amène à une température d'environ 900C et l'on maintient ainsi sous agitation jusqu'à l'obtention d'une dispersion homogène. On coule alors dans des moules la masse ainsi obtenue et l'on refroidit le- produit moulé. EXEMPLE 4 Suivant le mode opératoire de l'exemple 3, on prépare une dispersion homogène à partir de 53 g d'eau, 1,5 g d'un alcool gras po lySthoXyl cons celui vendu sous la dénolination co-erciale de EMULGATEUR PW, 14,7 g de cire de Candélilla purifiée, 17,8 g de po lyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 700.000 et 8 g de polyrinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 40.000. Lorsque la dispersion est homogène, on ajoute 5 g d'isopropanol, puis après homogénéisation, on coule dans des moules et l'on refroidit, EXEMPLE 5 Suivant le iodle opératoire de 1'exe-ple 3, on prépare une dis- persion homogène à partir de 59 g d'eau, 1,5 g d'un alcool gras po lydthoxyl colle celui vendu sous la dénomination commerciale de EMULGATEUR PW, 6 g de cire de Candélilla purifiée, 23,2 g de poly vinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 700.000, 5,8 g de gomme laque.Lorsque la dispersion est homogène, on ajoute 4,3 g de glycérine, 0,15 g d'acide sorbique et 0,45 g de sorbate de potassium coule agènts protecteurs. On homogénéise, on coule ensuite dans des ioules et l'on refroidit le produit moulé. EtE PL! 6 Suivant le iodle opératoire de l'exemple 3, on prépare une dispersion homogène à partir de 57 g doleau, 1,5 g d'un alcool gras po lyéthoxylé comme celui vendu sous la dénomination commerciale de EMULGATEUR PW, 11,7 g de cire de Candélilla purifiée, 2 g d'huile de vaseline, 23,3 g de polyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 700.000. Lorsque la dispersion est homogène, on ajoute 4,3 g d glacé rine, 0,15 g d'acide sorbique et 0,45 g de sorbate de potassium ; on homogénéise puis on coule dans des moules et l'on refroidit le produit moulé. EXEMPLE 7 Suivant le mode opératoire de l'exemple -3, on prépare une dispersion homogène à partir de 50,3 g d'eau, 1,5 g d'un alcool gras polyéthoxylé comme celui vendu sous la dénomination co erciale de EMULGATEUR PW, 12 g de cire de Candélilla, 3 g de cire alfa, 20 g de polyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 700.000, 10 g de polyvinylpyrrolidone de poids moléculaire environ 40.000 et 3 g d'hydroxypropylcellulose. Lorsque la dispersion est homogène, on ajoute 0,15 g d'acide sorbique et 0,45 g de sorbate de potassium, on homogénéise puis on coule dans des moules et l'on refroidit le produit moulé. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation décrits mais englobe toutes variantes REVEND I CAT IONS 1. Procédé de préparation d'un produit de collage solide du type se présentant sous la forme d'un bâton rigide qui, par simple frottement, peut être appliqué sur les substrats à unir par collage, ledit procédé caractérisé en ce qu'en présence d'un agent dispersant, on crée par agitation combinée à un chauffage, une émulsion huile dans eau d'une matière de structuration dans une phase liquide d'une matière adhésive. 2. Produit de collage solide réalisé selon le procédé de la revendication 1. 3. Produit de collage selon la revendication 2, caractérisé en ce que le milieu de structuration est une cire végétale constituée en majeure partie d'hydrocarbures à poids moléculaire élevé. 4. Produit de collage selon la revendication 3, caractérisé en ce aue ladite cire est la cire de Candélilla constituée en majorité d'hydrocarbures en C31,32. 5. Produit de collage selon la revendication 4, caractérisé par l'addition en quantités mineures à la cire de Candélilla de gomme laque ou de cire alfa et/ou de cires microcristallines. 6. Produit de collage selon la revendication 2, caractérisé en ce que la matière adhésive est choisie parmi les polyvinylpyrrolidones, les dérivés de la cellulose, l'amidon ou ses dérivés, les alcools polyvinyliques, les éthers polyvinyliques, la gomme arabique, les résines alkydes modifiées ou non, les acétates de polyvinyle, les polyvinylacétals, les copolymères de chlorure de vinyle eut de chlorure de vinylidène ou leurs mélanges, et en ce que, préféren- tiellement, on utilise les polyvinylpyrrolidones. 7. Produit de collage selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite phase liquide est constituée par une dispersion ou une solution dans lreau. 8. Produit de collage selon la revendication 7, caractérisé par l'addition de solvants miscibles à l'eau à ladite solution ou dispersion aqueuse. 9. Produit de collage selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit agent dispersant est choisi parmi les alcools gras polyéthoxylés et les alkylphénols polyéthoxylés. 10. Produit de collage selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par l'addition de plastifiants tels que le glycol, les polyéthylènes glycols, l'huile de vaseline, le glycérol, le sorbitol ou leurs mélanges. 11. Produit de collage selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par l'addition d'un parfum. 12. Produit de collage selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par l'addition d'adjuvants tels que des agents protecteurs, des pigments et des colorants. 13. Produit de collage selon une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les proportions quantitatives de ses constituants sont les suivantes - Produit adhésif de 15 à 40 % de préférence 20 à 35 % - Produit de structuration de 5 à 35 % de préférence 10 à 25 % - Agent dispersant de 0,2 à 15 % de préférence 0,5 à 6 % - Plastifiant de O à 10 % - Eau de 30 à 80 % de préférence 40 à 70 4 - Solvant miscible à l'eau de O à 20 % - Adjuvants de O à 0,8 %