Brevet FR2337756A1 — publié le 19770805

La présente invention concerne un procédé de récupération de terpènes contenus dans les bois r-ésineux. La récupération des terpènes ou de leurs dérivés dans les procédés actuels de traitement du bois par cuisson d'un mélange de bois et de solutions alcalines (par exemple procédé KRAFT) ou de bois et de solutions acides (par exemple procédé au bisulfite) présente des difficultés car les produits valorisables à récupérer contiennent des dérivés sulfurés qu'il faudra ultérieurement éliminer. On a déjà proposé, par exemple dans le brevet US 3 871 951, de récupérer les terpènes du bois par un prétraitement de ce bois à l'aide d'une solution-alcaline ; le procédé préconisé consiste à réaliser l'immersion de copeaux de bois dans une solution alcaline (soude, potasse ou lithine) relativement diluée (ayant une normalité préférentielle comprise entre 0,5 et 1 environ) puis à chauffer la suspension obtenue jusqu'à une température suffisante pour que les terpènes soient entrainés avec la vapeur d'eau utilisée pour le chauffage.Mais un tel procédé pose un certain nombre de problèmes technologiques ; en particulier il faut, pour réaliser l'entrainement des-terpdnes, chauffer des quantités importantes de matières.et ultérieurement il faudra manipuler et récupérer des quantités importantes de solutions alcalines usées. La présente invention concerne un procédé, permettant la récupération des terpènes du bois, qui ne présente pas les inconvénients signalés ci-dessus. L'invention concerne donc un procédé de récupération de terpènes contenus dans des bois résineux, caractérisé en ce qu'on disperse sur des particules de bois, à l'aide d'une pulvérisation d'une solution dont le volume est de l'ordre de 0,2 1 par kg de bois sec, une solution alcaline dont la concentration est telle que la quantité d'alcali répartie sur lesdites particules de bois est comprise entre 0,4 et 1 mole par kg de bois sec, et que, lorsque ladite solution a imprégné lesdites particules de bois, on soumet ces particules à un entrainement à la vapeur On traite selon l'invention le bois sous forme de "particules" ; par ce mot on entend aussi bien et de façon non limitative les copeaux, que la sciure ou la farine, Bien évidemment puisque l'alcali utilisé doit être dispersé sur chacune des particules et doit pénétrer celles-ci les quantités du liquide dispersant à utiliser et la durée qu'il faudra laisser aux particules mouillées pour entre imbibées à coeur, pourront dépendre des dimensions moyennes desdites particules. Les particules de bois reçoivent un alcali sous forme d'une solution alcaline aqueuse qui peut éventuellement contenir un agent anti-moussant. Comme alcali on peut utiliser la soude, la potasse ou l'ammoniaque, ou des sels alcalins basiques connus (tels que carbonates ou bicarbonates d'un métal alcalin), ou un mélange de ces produits. Dans le cas où le beis résultant du prétraitement selon l'invention doit etre ultérieurement traité par une cuisson selon le procédé Kraft ledit alcali sera de préférence de la soude ou un sel basique de sodium. Dans le cas où le bois résultant du pretraitement doit ultérieurement entre traité par une cuisson au bisulfite d'ammonium, ledit alcali sera de préférence de l'ammoniaque. En fait l'alcali choisi pourra entre adapté au traitement ultérieur du bois. La quantité d'alcali utilisée est comprise entre 0,4 mole et 1 mole par kg de bois sec ; pour des quantités d'alcali trop faibles le pourcentage de terpènes que l'on peut recueillir dans des conditions industrielles est insuffisante; pour des quantités d'alcali trop élevées le pourcentage des terpènes que l'on peut recueillir n'augmente plus ; les quantités optimum sont de l'ordre de 0,6 mole/kg bois sec. La quantité de solution alcaline utilisée doit entre suffisante pour apporter, à chacune des particules de bois sa quantité nécessaire d'alcali, mais ne doit pas dépasser la quantité d'eau que le bois traité peut retenir. Rapportée au kilo de bois sec la quantité d'eau utilisée sera de l'ordre de 0,2 1; si l'on suppose que le bois humide contient 50 % de son poids d'eau, la quantités vital d'eau qui sera au contact du bois sera donc de 1,2 1. On peut considérer que pour un bois humide contenant 50 % de sor. poids d'eau la quantité maximum d'eau totale en contact avec le bois durant le traitement sera de l'ordre de 1,6 1 ; au-delà de cette limite apparaît une phase liquide distincte. Le bois ainsi imprégné de solution d'alcali est soumis à un entrainement à la vapeur. Ceci veut dire, qu'au moyen de vapeur d'eau que llon admet dans le réacteur, on va entraîner les terpènes hors dudit réacteur principalement sous forme d'azéotropes. Bien évidemment le bois lui-même doit être porté à la température de distillation de ces azéotropes, ceci peut se faire par tous moyens connus et en particulier par la vapeur elle-même. L'entratnement à la vapeur est ainsi généralement effectué alors que le bois est à une température comprise entre 900C et 1400C environ. Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre de façon continue ou discontinue. Pour une~~mise~en öeuvre~~ discontinue du procédé selon 1 'invention on disposera essentiellement d'un réacteur dans lequel s'effectueront successivement les opérations suivantes : admission des particules de bois, pulvérisation d'une solution alcaline, admission de vapeur de façon à chauffer les particules de bois et à provoquer l'entrainement,,hors du réacteur, d'un mélange eau-terpènes. Les vapeurs sortant du réacteur dans ce dernier stade traversent un séparateur dans lequel elles se débarassent des gouttelettes de liqueur qu'elles peuvent contenir, puis sont condensées ; le liquide résultant est recueilli dans un bac de décantation d'où la phase terpénique peut être soutirée. Il est également possible de mettre en oeuvre l'invention dans un appareillage continu qui comportera par exemple - un dispositif admettant des quantités contrôlées de particules de bois dans un imprégnateur qui contient des moyens pour pulvériser, sur lesdites particules, une quantité déterminée de solution alcaline, - un dispositif dans lequel les particules de bois imprégnées seront soumises à l'action d'un chauffage convenable et d'un entrainement à la vapeur ; ce dispositif peut être constitué par un réacteur allongé contenant unevis de transport des particules de bois, - des moyens pour recueillir les produits obtenus lors de l'entrainement, par la vapeur, des terpènes du bois. Le procédé selon la présente invention comporte des avantages certains par rapport aux procédés actuellement utilisés pour récupérer les terpènes du bois - il permet de récupérer une fraction importante des terpènes contenus initialement dans le bois ; cette fraction peut être comprise entre 30 et 65 %, - il permet d'obtenir une fraction terpénique directement utilisable dans le commerce, - il permet d'obtenir un bois qui est parfaitement utilisable pour la fabrication de la pate à papier par les procédés connus, ou pour les usages chimiques connus, -- -- - il permet de limiter la pollution atmosphérique lors de la transformation des bois en pate. Les exemples non limitatifs suivant illustrent l'invention Exemple 1 On a'utilisé 4,063 kg de bois humide divisé sous forme de copeaux, la teneur en eau de ce bois étant 55,7 %, cette quantité correspond à 1,8 kg de bois sec. On pulvérise sur ces copeaux 0,257 1 de solution sodique contenant 51 g de NaOH (donc solution sensiblement 5 N), et 0,27 g d'un agent antimousse. On admet dans le réacteur de la vapeur d'eau de façon à élever progressivement la température des copeaux ; lorsque la température des copeaux atteint environ 930C la vapeur sortant du réacteur contient les azéotropes eau-produits terpéniques. On a poursuivi l'opération pendant environ 10 minutes eton aextrait ainsi environ 40 % des terpènes initialement contenus dans le bois traité. Le bois résiduel est parfaitement utilisable pour la préparation de pates à papier par le procédé KRAFT. Exemple 2 On a utilisé 4,143 kg d'un bois résineux humide qui contient 1,8 kg de bois sec. Le bois est sous forme de copeaux. On pulvérise sur ces copeaux 0,177 1 de solution ammoniacale contenant 31,5 g de NH4OH (donc solution à 5,1 N) èt 0,2 g d'un agent antimousse. On admet dans le réacteur de la vapeur comme décrit dans l'exemple 1 et on extrait 34 % des terpènes initialement présents dans le bois traité. Le bois résiduel est parfaitement utilisable pour la préparation des pâtes (papier ou usages chimiques par exemple),par les procédés actuellement utilisés (cuisson au bisulfite d'ammonium par exemple) REVENDICATIONS 1. Procédé de récupération de terpènes contenus dans les bois résineux,caractérisé en ce qu'on disperse sur des particules de bois, à l'aide d'une pulvérisation d'une solution dont le volume est de l'ordre de 0,2 1 par kg de bois sec, une solu-tion alcaline dont la concentration est telle que la quantité d'alcali répartie sur lesdites particules de bois est comprise entre 0,4 et 1 mole par kg de bois sec, et que, lorsque ladite solution a imprègné lesdites particules de bois, on soumet ces particules à un entrainement à la vapeur. 2. Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que l'alcali utilisé est choisi parmi la soude, la potasse et l'hydroxyde d'ammonium 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2,caractérisé en ce que l'entrainement à la vapeur est réalisé alors que les particules de bois sont à une température comprise entre 90 et 140 C.