Brevet FR2333892A1 — publié le 19770701

La plupart des procédés chimiques servant à l'extraction de la cellulose reposent soit sur une action acide, soit sur une action basique. Quatre nrocèdés sont couramment employés Bisulfite de calcium, soude caustique , sulfate de soude chlore te procédé au bisulfite de calcium est le plus préconisé,le plus apprécié au joint de vue résultats industriels.Ceux à solution sodique sont en partie délaissés, quoique l'hydrate de soude soit un puissant agent de désincrustation Si les procédés sodiques sont progressivement abandonnés ou maintenus pour des raisons économiques, c'est qu'ils ne répon- dent plus aux exigencegidu moment, aux résultats qu'on recherdans une extraction de cellulose leurs rendements sont faibles par rapport à ceux obtenus au bisulfite de calcium, leurs pâtes écrues très difficiles à blanchir, leurateneurs grasses,résineuses ou mucilagineuses très faibles de nar l'action sapofiante des solutions sodi- ques au cours du décreusage Cette destruction presque totale de ces matières grasses entrai- ne un assechement de la fibre cellulosique lui communiquent un mauvais feutrage,un faible pourcentage de cellulose alpha, matière indisnensable pour la fabrication de la matière plasti- que la présente invention a pour but de remettre en valeur les procédès sodiques, par élimination des inconvénients supra mentionnés, d'extraire une cellulose alpha aussi complété que possible et supérieure à celle obtenue par le procédé fort couteux au bisulfite de calcium, élans recourir à un procédé de fabrication trés complexe,mais fort simple. Le matériel actuel des usines à pâte cellulosique s'adaptant trés bien à l'exploi tation du procédé,avec s'il y a lieu, quelques modifications mécaniques Le procédé de la dite invention est particularisé, lors de la désincrustation de la cellulose, par l'adjonction aux solutions sodiques emnloyées pour l'extraction de la cellulose de fibres de végétaux d'un catalyseur négatif, ou réducteur, pour plues d'exactitude, et précision , d'un corps atténuant les effets saponifiants des solutions sodiques, en particulier celle de la soude caustique en solution, maid sans éliminer son pourvoir désincrustant qui reste absolument intact. Ce catalyseur négatif ou réducteur constituant un élément necessaire et suffisant pour l'obtention de cellulose de galité supérieure ( cellulose satinée,taux élevé de cellulose alpha Ce catalyseur négatii ou réducteur, sera constitué soit par du sulfate d'aluminium, soit par du sulfate double d'aluminium et de potassium communément appelé alun ordinaire,ou encore par tout autre élément entravant plus ou moins la saponificationt de matières grasses dans un milieu sodique Ladeuxkéme intervention du procédé consiste à soumettre après décreusage et défibrage et lavage sommaire les dites pattes à un lavage acide, dans une nile ad hoc, Cette eau de lavage acide aurs une acidité relevant de 0,5 à I,5 degrés Baumé. Ce lavage acide pourra être fait à froid ou à chaud environ de 3OQà 600 centigrades.De préférence à chaud Après neutralisation des pâtes sortant du lavas acide, ces celluloses sdront soumises au blanchiment, par un procédé couramment employé en papeterie Action du catalyseur négatif ou réducteur ou réducteur Cet élément à pour but de modérer en partie ou en totalité l'action saponifiante de la solution sodique, de protéger toutes les matières grasses, résineuses ou mucilagineuses des végétaux mis en oeuvre,pendant le décreusage,sans nuire à la délignification de la cellulose, permettant aux végétaux après lavage de conserver une couleur normale, d'éviter surtoutla détérioration le la cellulose alpha, d'ou un plus fot renae nent de cette cellulose, de favoriser ensuite le blanchiment, de ne pas modifier la teneur en hydrate de soude des solutions sodiques actuellement mises en pratique et en oeuvre dans dif- férentes usines d'extraction de la cellulose A retenir que la température du décreusage estdirectement liée au pourcentage du corps réducteur introduit dans la solution sodique, ainsi que le temps de cuisson . Eléments qui rélévent également du matériau mis en oeuvre On conçoit facilement que l'écran de matière grasse végétale, non saponifiée retarde légèrement la dé.incrustation de- la cellulose ,enfin que cette solution sodique agrémentée le son réducteur présente dans son action de délignification une certaine analogie avec celle relevant du bisulfite de calcium; Action du lavage acide A la sortie du décreusage, cette pâte se trouve lavée et défi- brée,cette cellulose contient un taux de cendres assez élevé Il s'agit ici, de détruire certaine effets relevant du réducteur employé en cours de déereusage, qui dans son role de protection de la fibre alpha et des matières grasses végétales a éffectué un certain enrobement de la fibre cellulosique qui fait adhérer superficiellement des résidus de déligiification, mais qui par la non saponification des dites matières grasses ne peuvent être éliminés par un lavage à lteau ordinaire En effet, le réducteur alun employé au décreusage a imprégné toutes les fibres cellulosiques d'une très infime partie de sa propre matière, qui avec la matiére grasse non saponifiée reste insoluble dans l'eau, d'où la nécessité d'un lavage acide pour libérer la fibre de ses impuretés, voire quelques impuretés sodiques relevant du décreusage et retardant tout blanchiment Il sera donc procédé à un lavage acide, solution acide titrant de 0,5 à I,5 degré Baumé, selon les fibres à traiter.Donc ici un emploi d'un acide minéral, soit acide sulfurique ou soit acide nitrique On retiendra que l'acide nitrique donne ues nuâtes beaucoup nlus satinées et de qualité sundrieure à celles traitées par un lavage à l'acide sulfurique Après neutralisation de toute acidité dans les pattes on obtient une cellulose pratiquement pure et riche en teneur de celluloee alpha Reste ensuite le blanchiment des pâtes par un procédé connu A titre d'exemnle,il est indiqué ci-aprés un mode de réalisá- tion pratique de l'invention première Phase :Le lessivage ou décreusage I1 sera nris une solution sodique avec une teneur de 5,' à6? d'hydrate de soude, soit 80 à I00 Baumé. Dans cette solution on fera dissoudre 5 grammes d'alun par litrede solution à introduire dans le lessiveur et devant en totalité recouvrir la matiare à délignifier On prendra ici, du roseaux (arunda donax ) au préalable aplati, haché entre 3 à 5 centimetres. Par chauffage indirect serpentin nar necessitède maintenir une solution homogéne du début à la fin de l'opération de décreusage, on porte la température du lessiveur entre I300 à I400 centigrades soit environ 3HPZ Durée de cuisson environ de 3 à 4 heures. Durée proportionnelle à la qualité de la pâte à obtenir Le lessiveur est ensuite déchargé, sa solution récuperée pour un usage adéquat . Le roseau ainsi traité,délignifié est dirigé sur des appareils laveurs et défibreurs le nremier cycle du procédé est termina parllobtention d'une pâte dite "A" Deuxiéme nhase : Lavage acide La âte "A" est reprise dans sa forme écrue et après la fin du premier cycle, pour une opération d'abaissement du taux de cendres et d'une purigication facilitant à L'extréme le blanchiment de la dite pâte. Cette nâte écrue "A" est nlacée dans une bile laveuse inattaquable aux acides. On y verse une eau acidulée,en volume suffisant Nouer nermettre à la Datte "A" d'avoir un circuit normal de rotation dans la dite bile. Cette eau acidlée est constituée nar une solution d'eau titrant 10 baumé d'acide nitrique, On procède à un lavage de 20 minutesenviron,soit à chaud, soit à froid. Cette pâte est ensuite neutralisée à l'au courante, nréte à etre blanchie Ayant n ris l'exemple du roseau,il sera obtenu une nate cellulosique avec une teneur de cellulose alpha de 98 à 99%, avec un taux de cendre inférieur à 1% nar extension ce lavage acide,nouvant également s'appliquer à la nurification de mâtes cellulosiques relevant d'un procédé d'extraction autre que celui trésentement décrit constituerait une mise en nratique partielle de la nrésente invention Le procédé ici exposé formant un tout indivisible Revendications I Procédé chimique d'extraction de la cellulose ae végétaux annuels,de bois tendre et résineux,par une solution sodique agrémentée d'un catalyseur négatif,soit un corps réducteur réagissant sur l'hydrate de sodium Dour annihiler en totalité ou en nartie son nouvoir sanoniriant .Adjonction d'un comnlément de ruritication de la cellulose,ainsi obtenue nar une action acide. le nrocédé comnortant donc deux phases d'execution t'une d'extraction nronrement dite de la cellulose des végétaux, l'autre,une nurification de cette cellulose 20 Procédé caractérisé nar le fait qu'on incornore dans une solution d'hydrate de Boude destinée à une délignitication de cellulose de végétaux ou de bois tendre ou résineux un corps chimiquement annelé catalyseur négatif ou bien encore réducteur. Ici,il est fait état des corns réducteurgsoit le sulfate double d'aluminium et de notassium, communement annelé alun ordinaire, toit encore du sulfate d'aluminim ou encore de tout autre corps entravant ,retardant, sunprimant ou modérant l'action saponifiante de l'hydrate de soude sur les matières grasses,résineuses ou mucilagineuse a des végétaux mis en oeuvre nour en extraire la cellulose.La deuxiéme nhase du nrocédé reléve d'une action de nurification qualitative de la cellulose obtenue dans la première phase au nrocédé. Pour ce faire cette cellulose subit un lavage mécanique à l'eau acidulee nar un acide minéral, soit acide sulfurique ,soit acide nitrique 30 Disnositif selon la revendication IO, incornoration dans la solution d'hydrate de soude ,soit nar dilutioil,soit nar narticules solides soit encore nar imnrégnation,au Dréalable,du matériau à traiter, du corp réducteur,soit de l'alun ou de tout autre corns réducteurs aux qualités déjà exposées. Quantité introduite corresnondant à celle qui est necessaire et suffisante pour le matériau à traiter, donc quantité variable 4 Dispositif selon la revendication I Caractérisé par le fait que pour assurer une cellulose des nlus pure,il est emnloyé aprés défibrage et lavage sommaire de la cellulose, un lavage mécanique dans une eau acidulée, soit nar de acide sulfurique soit nar ae acide nitrique. Acidité de cette eau de 0,) à 2 degré baumé,selon le matériau à traitér. Ce lavage à l'eau acidu léereut se faire à chaud ou à froid. De retenir que le lavage acide nitrique donne une cellulose de meilleure qualité