Brevet FR2322113A1 — publié le 19770325

La pressente invention concerne un matériau pour pieces frottantes de nouve- ments d'horlogerie. Ces pieces frottantes sont généralement réalisées en alumine monocristalline (rubis). Ce matériau est satisfaisant, mais très coûteux, de sorte que l'on a déjb proposé de le remplacer soit par un mental, soit par une matière plastique synthétique autolubrifiante. Mais ces matériaux ont une dureté plus faible et donc une durée de vie plus brève. La présente invention a pour but de procurer un matériau pour pièces frottantes de mouvements d'horlogerie relativement peu coûteux, mais d'une dureté très élevée et de coefficient de frottement très faible, comparables à ceux de l'alumine. Elle est caractérisée en ce que le matériau est constitue par du carbure de silicium obtenu par frittage sous atmosphère inerte d'une poudre de surface spécifique au moins égale à 7m2/g, additionnee de quelques pourcent en poids de carbure de bore. Il comporte en outre de préférence au moins l'une des caracteristiques suivantes : - le frittage est effectué en atmosphère de gaz neutre sous pression réduite, ou sous vide. - le frittage est effectue sous une charge correspondant à une pression d'au moins environ 250 bars. - le frittage est effectue sous environ 400 bars à environ 1950 C pendant au moins 10 minutes. - le frittage est effectué dans une matr-ice en graphite. - la poudre de carbure de silicium initiale est une poudre de la forme cristalline ss, préparée par sédimentation à partir d'une poudre de surface spéci fique au moins égale à 3m2/g. - la poudre de carbure de silicium initiale est additionnée d'environ 3 à 4Z en poids de carbure de bore, mélangée avec ce dernier par broyage en jarre sous solvant et le mélange est granule en agglonérats de dimension inférieure à 100 microns, puis soumis au frittage. - le solvant est de l'acétone ou de l'ethanol. - le frittage est effectue sous pression ne depassant pas la pression normale à partir d'une poudre de carbure de siliciums de la forme cristalline ss de teneur en oxygène ne depassant pas 500 ppm, de surface spécifique d'au moins 15 m2/g. Il est décrit ci-après à titre d'exemple un procede de préparation de carbure de silicium fritte susceptible de servir à la fabrication de coussinets de montres. On part d'une poudre de carbure de siliciums de la forme cristalline ss(cubique), de surface spécifique 3, 5 m2/g, commercialisée par la societe Elecktroschmelzwerk, ou d'une poudre de carbure de silicium formée d'un me lange de grains des formes cristallines a (hexagonale) et ss (cubique) de surface spécifique 5,4 m2/g, commer- cialisée par la société Carborundum sous la dénomination 1500 R.A. On soumet l'une ou l'autre å une séparation granulométrique par sédimentation, de façon à ne conserver que les grains les plus fins, correspondant une surface spécifique d'au moins 7m2/g.On ajoute à ceux-ci 3, 6X en poids de carbure de bore (B4C), et l'on effectue le mélange par broyage en jarre sous acétone ou sous méthanol. Puis on sèche la poudre, la tamise de façon à ne conserver que les grains agglomérés de dimension comprise entre 60 et 100 microns, on l'introduit dans une matrice en graphite, et la soumet au frittage pendant 10 minutes sous une charge eorres- pondant à une pression de 400 bars, en atmosphère d'argon sous une pression d'environ I millibar, à une température d'environ 19500C. Après refroidissement, on obtient un produit homogène noir, comportant une seule phase, formee de cristaux de dimension 1 å 2 microns environ, de masse spécifique voisine de 3,20g/cm3, voisine de celle du monocristal, de dureté Vickers élevée (2800 kg/mm2 sous charge de 30 kg-force), de résistance mécanique à la flexion 50 kg/mm2, de module d'élas ticité 30 000 kg Imm,2 usinable au diamant. Si l'on veut effectuer le frittage la pression normale, il convient de partir d'une poudre de la forme cristalline ss , de finesse plus élevée (surface spécifique d'au moins 15m2/g), de teneur en oxygène ne dépassant pas 500 ppm, et d'effectuer le frittage à une témpérature un peu plus élevée, les autres conditions opératoires, notamment le mélange avec la poudre de carbure de bore, étant sensiblement les mêmes. L'invention stapplique aux pièces frottantes de mouvements d'horlogerie, notamment aux coussinets, ellipses et levées de montres. REVENDICATIONS 1/ Matériau pour pieces frottantes de mouvements d'horlogerie, caractérisé en ce qu'il est constitué par du carbure de silicium obtenu par frittage sous atmos phère inerte d'une poudre de surface spécifique au moins égale å 7m2/g, addition née de quelques pourront en poids de carbure de bore. 2/ Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que le frittage est effectué en atmosphère de gaz neutre sous pression réduite, ou sous vide. 3/ Matériau selon les revendications I ou 2, caractérisé en ce que le frittage est effectué sous une charge correspondant à une pression d'au moins 250 bars. 4/ Matériau selon la revendication 3, caractérisé en ce que le frittage est effectué sous environ 400 bars 9 environ 1950-C pendant au moins 10 minutes. 5/ Matériau selon l'une des revendications 1 A 4, caractérisé en ce que le frittage est effectué dans une matrice en graphite. 61 Matériau selon l'une des revendications 1 5, caractérisé en ce que la poudre de carbure de silicium initiale est une poudre de la forme cristalline ss, préparée par sédimentation 9 partir d'une poudre de surface spécifique au moins égale 3m2/g. 7/ Matériau selon l'une des revendications I a 6, caractérisé en ce que la poudre de carbure de silicium initiale est additionnée d'environ 3 9 4% en poids de carbure de bore, mélangée avec ce dernier par broyage en jarre sous solvant, en ce que l'on granule le mélange en agglomérats de dimension inférieure 100 microns, puis soumet ceux-ci au frittage. 8/ Matériau selon la revendication 7, caractérisé en ce que le solvant est de l'acétone ou de l'éthanol. 9/ Matériau selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le frittage est effectué sous pression ne dépassant pas la pression normale, à partir d'une poudre de carbure de silicium de la forme ss de teneur en oxygène ne dépassant pas 500 ppm, de surface spécifique d'su moins 15m2/g.