Brevet FR2321935A1 — publié le 19770325

La présente invention concerne la métallurgie et a notaement- pour objet un dispositif pour l'élaboration de produits monocristallins. t'invention est 'application avantageuse dans l'élaboration des lingots et produits morocristallins en métaux et alliages à orientation cristallographique prédéterminée, par exemple des ailettes pour turbomoteurs, des aimants permanents, etc. Dans les produits monocristallins, à la différence des produits polycristallins ordinaires, il n'y a pas de frontières entre les cristaux orientés différemment et d1 une maniera aléatoire. tes frontières sont bien souvent l'endroit le plus faible lors de l'utilisation des produits, surtout auz températures élevées.Le cristal étant anisotrope, c'est-à-dire ayant des pro priétés, surtout mécaniques et magnétques, dépendant de ltorien- tation dans laquelle elles sont mesurées dans ie cristal, on peut, en employant des produits monocristallins, utiliser l'orientation optimale du cristal, de telle façon que le produit ait des carac téristiques d'utilisation maximales. tes investigations montrent que la durée de service des ailettes monocristallines dans un turbomoteur à la température maximale de travail du turbomoteur augmente d'environ quatre fois comparativement aux ailettes polycristallines ; aux températures modérées, cette augmentation est de 6 à 8 fois. La puissance des aimants permanents monocristallins s 'accroît de 2,5 à 3 fois comparativement à celle des aimants à structures polycristallînes. On connaît un dispositif pour l'élaboration de produits monocristallins par solidification orientée verticale d'un métal en fusion sur une amorce. Ce dispositif comprend un moule en céramique, ayant dans le fond un logement recevant l'amorce, et un réfrigérant à surface frontale plate,monté sous le moule de façon qu'il puisse se déplacer verticalement. Dans le réfrigérant est usiné un alésage axial pour la mise en place d'un bloc de refroidissement de l'amorce, coopérant avec le logement de l'amorce, dont il est solidaire. Dans le dispositif connu, le bloc de refroidissement de l'amorce est un cylindre métallique, par exemple en cuivre, mis en contact avec la face inférieure de l'amorce; le long du cylindre peut coulisser un boitard engagé sur lui et augmentant ou diminuant la longueur totale du bloc. te bloc de refroidissement est placé dans l'alésage du réfrigérant et, grâce à la possibilité de changer sa longueur, on peut régler à la valeur voulue la distance entre le fond du moule et la base du réfrigérant qui a une surface frontale plate. te bloc de refroidissement sert à Lzaintenir le front de fusion de l'amorce au niveau voulu, ce qui est obtenu en créant le gradient de température nécessaire sur l'amorce lors du chauffage du moule et durant les opérations qui suivent. Pour l'élaboration de produits monocristallins, par exemple d'ailettes de turbines, en alliages réfractaires à base de nickel, dont l'intervalle de solidification atteint des valeurs importantes (jusqu'à 1500C), l'emploi du dispositif connu à bloc de refroidissement n'assure pas un gradient de température suffisant sur l'amorce et, par conséquent, ne permet pas d'assurer la fiabilité et la reproductibilité du processus de croissance des monocristaux. te gradient de température doit etre tel que la-température du bout supérieur "chaud" de l'amorce, en contact avec le métal en fusion versé dans le moule, soit de 14400C, et que celle du bout inférieur "froid" soit inferieure d'au moins 1000C à la température de début de fusion de l'allinge, afin d'éviter la fusion éventuelle de l'amorce en cas de surchauffe accidentelle du moule, et la percée du logement d'amorce par l'alliage en fusion et sa fuite dans la chambre de travail. Pendant le chauffage du moule et la coulée du métal en fusion dans le moule, il s'établit suivant la longueur du corps de l'amorce trois zones : une zone supérieure de fusion complète, une zone inférieure entièrement solide et une zone médiane intermédiaire ou de transition liquide-solide. te diamètre de l'amorce, dont la fonction est de transmettre sa structure cristallographique strictement orientée au cristal à élaborer, doit nécessairement etre minimal (1,5 à 2 mm), en accord avec les dimensions de la surface de départ, dont l'épaisseur à l'endroit où prend naissance le cristal est de 0,6 mm. Afin de préserver le logement d'amorce contre les ruptures on le réalise aussi court que possible. Sa longueur réelle est de 30 à 34 mm. Cette longueur doit assurer dans l'amorce une chute de température de 3000C, ce qui correspond à un gradient de 3000C/ 34 mm sur l'amorce, c'est-à-dire à environ 1000C/cm En réalité, quand on utilise le dispositif connu la chute de température dans l'amorce ne peut etre obtenue supérieure à 1DOC/cm, c'est-à-dire inférieure d'un ordre de grandeur entier, Ire dispositif connu, conçu pour un refroidissement naturel de l'amorce avec son bloc dans l'alésage du réfrigérant, et ce sous vide (en l'absence de convection), ne peut assurer que la croissance de monocristaux enméaux purs ou faiblements s,àptit intervalle de solidification, et s'avère tout à fait inefficace pour l'élaboration de monocristaux d'alliages complexes, par exemple réfractaires à base de nickel. te but de l'invention est de supprimer les inconvénients indiqués. On s'est donc proposé de créer un dispositif pour 11 élaboration de produits monocristallins par solidification orientée verticalement de la matière en fusion sur une amorce, dans lequel la conception du bloc de refroidissement de l'amorce prévoierait le refroidissement forcé (artificiel), et le matériau constituant ledit bloc aurait des propriétés qui assureraient un refroidissement intense du logement d'amorce et de amorce s'y trouvant par un agent de refroidissement, ce qui assurerait la fiabilité et la reproductibilité du processus. La solution consiste en un dispositif pour l'élaboration de produits monocristallins par solidification orientée verticalement du métal en fusion sur une amorce, comprenant un moule en céramique dont le fond est doté d'un logement recevant l'amorce, et un réfrigérant à surface frontale plate monté au desss du du moule avec possibilité de déplacement vertical et comportant un alésage axial dans lequel se place le bloc de refroidissement de l'amorce, qui coopère avec le logement d'amorce, dispositif dans lequel, d'après l'invention, le bloc de refroidissement est monté de façon qu'il puisse exécuter un déplacement vertical indépendant par rapport au réfrigérant et au logement d'amorce ; il est' constitué par un tube entourant le logement d'amorce et comportant une cloison intérieure qui partage son enceinte en deux cavités, dont une cavité inférieure dans laquelle est amené un agent de refroidissement, ledit tube étant réalisé en un métal dont la conductivité thermique assure l'ob- tention d'un gradient de température maximal suivant la longueur de l'amorce. Ire dispositif proposé permet d'obtenir sur l'amorce un gradient de température allant jusqu'à 150 C/cm. Avec un tel gradient, la zone de transition sur l'amorce, déterminée par l'intervalle de température de solidification de l'alliage, se réduit jusqu'à environ 10 mm pour les alliages réfractaires dont l'intervalle de solidification ést d'environ 1500C. On assure ainsi un refroidissement intense du logement d'amorce et de l'amorce s'y trouvant et, par conséquent, une formation fiable du monocristal, ainsi qu'un haut rendement en produits sains (une monocristallinité atteignant pratiquement 100ffi). Par déplacement du bloc de refroidissement, constitué par un tube doté d'une cloison intérieure située plus ou moins loin du fond du moule, il est facile de commander la valeur de la température au bout supérieur de l'amorce, où l'amorce doit être fondue entièrement et sass entraves avant la coulée du métal en fusion dans le moule réchauffé. L'emploi d'un bloc de refroidissement en forme de tube conjointement avec un réfrigérant ayant une surface frontale plate, a rendu hautement efficace le système général de- refroi- dissement et a permis d'appliquer dans la fabrication en série la méthode mise au point pour l'élaboration de produits monocristallins en alliages complexes. Ire plus avantageux au point de vue technologie est de prévoir dans le bloc de refroidissement un second tube placé dans l'enceinte du tube entourant le logement d'amorce, ce second tube étant coaxial au premier et mis en communication avec le circuit amenant l'agent de refroidissement à la cavité du tube entourant le logement d'amorce. La présence d'un tube intérieur, coaxial au tube extérieur, permet de refroidir directement la cloison, à partir de laquelle sont intensivement refroidies les parois de la partie active (ctest-à-dire de la cavité du tube située audessus de la cloison) du tube entourant le logement d'amorce. En tant que métal pour le r u=^e extérielr- erto-aoart le logement d'amorce, le plus avantageux est d'utiliser le tungstène ou le molybdène, car ils se distinguent, parlai les métaux à haut point de fusion, par leur haute conductivité thermique. Dans le cas de l'élaboration de produits monocristallins en or, cuivre, argent, aluminium, c'est-à-dire en métaux ayant un point de fusion inférieur à 1100 , le métal le plus efficace pour le tube entourant le logement d'amorce est le cuivre. Il est avantageux que le tube entourant le logement d'amorces compose de deux parties assemblées entre elles, dont l'une, la partie supérieure, entoure le logement d'amorce et est réalisée en molybdne ou en tungstène, et l'autre, la partie inférieure, est réalisée en acier inoxydable, la jonction des parties du tube étant située dans l'alésage axial du réfrigérant. La réalisation du tube extérieur seulement partiellement en molybdène ou en tungstène, permet d'économiser ces métaux coûteux, Dans ce qui suit, l'invention est expliquée par la description détaillée d' un exemple de réalisation concret mais non limitatif illustré par le dessin unique annexé qui représente la vue d'ensemble d'un dispositif pour l'élaboration de produits monocristallins, conforme à l'invention, en coupe longitudinale. Le dispositif pour l'élaboration de produits monocristallins comprend un moule en céramique 1 entouré par un élément chauffant en graphite 2. Sous le moule i est placé un réfrigé- rant 3. Ire moule i, conjointement avec l'élément chauffant 2 et le réfrigérant 3 sont placés dans une chambre a' vide 4 à parois refroidies par eau. Ire couvercle supérieur (non représenté sur la figure) de la chambre 4 est traversé par une tige verticale 5, pouvant exécuter un mouvement rectiligne alternatif vertical par rapport à la chambre 4. Sur cette tige est suspendu le moule 1. Dans la partie inférieure de la chambre 4, sur une tige mobile verticale 6, est monté le réfrigérant 3.La tige supérieure 5 et la tige inférieure 6 sont aligriées. te réfrigérant 9 est une plaque horizontale à surface frontale plate, refroidie par de l'eau qui arrive par un canal 7 pratiqué dans la tige 6 et mis en comnurlication avec un canal 8 ménagé dans la plaque du réfrigérant 3 Pour élaborer des produits à orientation cristallographique prédéterminée 5 on utilise une amorce 9, se présentant sous la forme d'un cristal d'amorçage qui est introduit dans un logement d'amorce 10, réalisé dans le fond du moule céramique 1.Sous l'amorce 9, dans le logement d'amorce 10, est placé un écrou métallique 11, auquel est fixé le verrou 12 de l'amorce 9. contactant le bout inférieur de l'amorce 9 et maintenant l'amorce 9 dans le logement d'amorce 10. Dans la masse du réfrigérant 7 est usiné un alésage axial 13 dans lequel se place le bloc de refroidissement de l'amorce 9, bloc qui coopère avec le logement d'amorce 10. D'après l'invention, le bloc de refroidissement est monté de façon qui'il puisse exécuter un mouvement vertical indépendant par rapport au réfrigérant 3 et au logement d'amorce 10. te bloc de refroidissement de l'amorce 9 est un tube 14 entourant le logement d'amorce 10. te tube 14 a une cloison intérieure 15 qui partage son enceinte 16 en deux cavités : une cavité supérieure et une cavité inférieure. La cavité inférieure est parcourue par un agent de refroidissement. te tube 14 et la cloison 15 sont en métal ayant une conductivité thermique assurant l'obtention d'un gradient de température maximal suivant la longueur de amorce 9 pour l'amorçage de la formation du monocristal. Pour l'amenée de l'agent de refroidissement dans la cavité inférieure du tube 14, il est prévu dans le bloc de refroidissement encore un tube 17 placé coaxialement dans le tube 14 entourant le logement d'amorce 10. te tube 14 se compose de deux parties assemblées l'une à l'autre. La partie supérieure entoure le logement d'amorce 10 et est réalisée en molybdène. La partie inférieure est en acier inoxydable. La jonction 18 des parties du tube 14 est située dans l'alésage axial 13 du réfrigérant 3, où la température ne dépasse pas 20 à 3000. La partie du tube 14 au-dessus de la cloison 15 est la partie active du bloc de refroidissement. Pendant le chauffage du moule et la croissance du monocristal, la partie active du tube 14 n'entoure le logement d'amorce 10 à sa partie inférieure qu'autant que cela est nécessaire pour que, entre la tranche de la partie active du tube 14 et le fond du moule 1, le logement d'amorce 10 soit découvert afin que son chauffage par l'élément chauffant 2 s'effectue sans entraves, et au cours de la solidification elle reste en permanence dans cette position. -Selon que le gradient de température à obtenir sur l'amorce 10 est plus grand ou plus petit, le bloc de refroidissement est rapproché ou éloigné du fond du moule t. te dispositif fonctionne de la façon suivante. le moule 1 est placé dans le four à vide et réchauffé à l'aide de l'élément chauffant 2 jusqu'à une température plus haute que celle du début de solidification du métal en fusion. Ensuite on verse dans le moule 1 le métal fondu dans un four séparé. La température du métal en fusion est contrôlée avant la coulée à l'aide d'un thermocouple à immersion. Pendant le chauffage du moule 1, le réfrigérant 3 se trouve à une telle distance de son fond que son action refroidissante sur le moule 1 est pratiquement nulle. Unefois le métal coulé dans le moule 1, on le laisse séjourner pendant le temps nécessaire à la mise en accord de la température du métal et de celle du moule 1. Pour amorcer la formation du cristal, on rapproche le réfrigérant 3 du fond du moule 1, à une vitesse assurant sa mise en contact avec le moule 1 au moment où la température du métal fondu au fond de celui-ci est devenue un peu plus basse que la température de début de solidification. Au cours de l'avance progressive du réfrigérant 3 vers le fond du moule 1 il se produit un surrefroidissement de l'alliage et il se forme un germe unique de cristal qui se propage ensuite suivant le fond du moule 1 puis vers le haut. Dès le début de la montée du réfrigérant 3 le front de fusion de l'amorce 9 se déplace vers le haut dans le logement d'amorce 10. te métal en fusion commence à se solidifier sur le fond du moule 1 en prenant la structure qui lui est transmise par l'amorce. Après mise en contact du réfrigérant 3 avec le moule 1, on fait descendre le moule 1 sur le réfrigérant 3 pour la continuation et l'achèvement de la solidification. Pendant la descente du moule 1 sur le réfrigérant 3, le bloc de refroidissement suit le mouvement du réfrigérant. Bien entendu, la présente invention ntest nullement limitée aux modes de réalisations décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituants des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celle-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REYEIIDICATIONS 1. Dispositif pour l'élaboratIon de produits monocris tailins par solidification orientée verticalement d'un métal en fusion sur une amorce, du type comprenant un moule en céramique dans le fond duquel est ménagé un logement recevant 'amorce, et un réfrigérant à surface frontale plate monté au-dessous du moule avec possibilité de déplacement vertical et comportant un alésage axial dans lequel se place un bloc de refroidissement de l'amorce, lequel coopère avec le logement de l'amorce, caractérisé en ce que le bloc de refroidissement est monté de façon qu'il puisse exécuter des déplacements verticaux indépendants par rapport au réfrigérant et au logement de l'amorce, et en ce qu'il est constitué par un tube entourant le logement de l'amorce, et comportant une cloison intérieure qui partage son enceinte en deux cavités, dont une cavité inférieure dans laquelle est amené un agent de refroidissement, ledit tube étant réalisé en un métal dont la conductivité thermique assure l'obtention d'un gradient de température maximal suivant la longueur de l'amorce pour l'amorçage de la formation du monocristal. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans le bloc de refroidissement est prévu un second tube placé dans l'enceinte dudit tube entourant le logement de l'amorce, ce second tube étant ofspcsé coaxialement au premier et mis en communication avec le circuit d'amenée de l'agent de refroidissement à la cavité du tube entourant le logement de l'amorce. 3. Dispositif selon I' une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le tube entourant le logement de l'amorce est réalisé en tungstène ou en molybdène. 4. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le tube entourant le logement de l'amorce est réalisé en cuivre. 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le tube entourant le logement de l'amorce se compose de deux parties assemblées entre elles, dont l'une, la partie supérieure, entoure le logement de l'amorce et est réalisé en molybdène ou tungstène, et l'autre, la partie inférieure, est réalisée en acier inoxydable, la jonction de ces deux parties du tube étant située dans l'alésage axial du réfrigérant.