Brevet FR2312110A1 — publié le 19761217

La présente invention a pour objet un procédé de microscopie électronique et un dispositif de mise en oeuvre. L'invention s'applique à l'observation d'un échantillon par l'intermédiaire des photons créés dans un scintillateur par les électrons secondaires émis par lle-chantillon lors de l'impact d'électrons primaires émis par un canon à électrons, ou par l'intermédiaire des photons créés directement par cathodoluminescence de l'échantillon, sous l'effet dudit faisceau d'électrons primaires. Dans la microscopie électronique de type classique, le faisceau d'électrons primaires est finement focalisé sur l'échantillon ; des plaques de déflexion en X et Y permettent de réaliser un balayage de la surface de l'échantillon ; les électrons secondaires émis par l'échantillon sont recueillis sur un scintillateur qui émet des photons vers un photomultiplicateur suivi d'un amplificateur et d'un tube à rayons cathodiques dont l'électrode Wehnelt est alimentée par la sortie dudit amplificateur. Le balayage en X-Y du tube cathodique est synchrone du balayage de la surface de l'échantillon. Le rapport entre la surface balayéesur l'échantillon et la surface du tube cathodique définit le grandissement du système. Les microscopes électroniques de type classique présentent de nombreux inconvénients, notamment--celui de nécessiter des faisceaux d'électrons primaires d'intensIté élevée qui dégradent l'état physico-chimique de l'échantillon et sur l'image dite "en électrons secondaires de faible énergie", aucune information qualitative sur les variations de l'état physico-chimique de\la surface ne peut être diagnostiquée. Un autre inconvénient est lié au fait qu'il est difficile, avec les procédés et dispositifs connus, d'étudier l'échantillon par cathodoluminescence. On appelle cathodoluminescence l'émission lumineuse provenant d'un échantillon lorsque celui-ci est bombardé par un faisceau d'électrons primaires. Le rayonnement émis peut avoir diverses origines - la création de paires électrons-trous, dans un isolant ou dans un semi-conducteur, sous l'effet du bombardement élec tronique.Ces paires électrons-trous peuvent se recombiner polar émettre un photon qui donne des informations sur la nature du semiconducteur et sur ses impuretés - les pertes d'énergie caractéristiques que l'on détecte près du pic élastique de rétrodiffusion et qui correspondent à l'excitation collective d'une onde à l'intérieur du matériau, un plasmon par exemple.L'excitation de cette onde correspond à une perte d'énergie par rapport aux électrons rétrodiffusés elastiquement, perte d'énergie égale au quantum énergétique lié à l'oscillation de plasma donné par la formule A E = p ou #p est la fréquence de plasma égale à Dans cette formule n0 est la densité des électrons libres dans le matériau, e la charge élémentaire de l'électron, m la masse de l'électron et s0 la constante diélectrique du vide. On peut aussi observer de cette façon les plasmons de surface dont la fréquence de résonance dépend de la constante diélectrique du milieu ou tout autre excitation collective caractéristique du milieu. Dans tous les cas, l'émission de lumière par cathodoluminescence est très faible et, si elle doit être analysée spectralement (par un réseau, prisme, ou étalon Pérot-Fabry) l'intensité recueillie sur le photomultiplicateur est encore affaiblie, de. sorte qu'en pratique, dans tous les systèmes de l'art antérieur, l'analyse spectrale de la lumière émise n'est pas possible à cause du rapport signal/bruit insuffisant au niveau du photomultiplicateur. Le procédé selon l'invention pallie les inconvénients liés aux systèmes de l'art antérieur en ce qu'il permet d'augmenter notablement le rapport signal/bruit dans la détection, soit des électrons secondaires émis par l'échantillon, soit des photons émis par cathodoluminescence, ce qui, d'une part, permet une analyse plus fine et, d'autre part évite la dégradation de l'échantillon. De façon précise l'invention a pour objet un procédé de microscopie électronique à balayage, selon lequel on balaie la surface d'un échantillon à l'aide d'un faisceau d'électrons primaires émis par un canon à électrons, du genre de ceux dans lesquels on mesure à l'aide d'un détecteur l'intensité du flux de particules émises par l'échantillon au point d'impact du faisceau d'électrons primaires et on fait correspondre à cette intensité la brillance d'un point sur l'écran d'un tube à rayons cathodiques dont lé balayage est en synchronisme avec le balayage de la surface de l'échantillon, caractérisé en ce qu'on module à une fréquence X l'intensité du faisceau d'élec- trons primaires, en ce qu'on mesure, dans le signal de sortie du détecteur, l'intensité de la composante à ladite fréquence X et en ce qu'on commande la brillance sur l'écran par l'intensité ainsi mesurée. La modulation de'l'întensité du courant électronique primaire suivie de la détection de la composante à la fréquence de modulation permet de détecter le signal en présence d'un bruit important, ce qui est un avantage marqué puisqu'il permet d'opérer sur des émissions de l'échantillon, photonique ou électronique, d'intensité plus faible que dans l'art antérieur. Dans une variante avantageuse l'analyse du signal, pour déterminer la composante de fréquence , s'effectue par une démodulation à sensibilité de phase. Mais dans d'autres variantes, on peut effectuer un filtrage ou une corrélation. Lorsqu' on veut mesurer les caractéristiques de l'émission électronique secondaire de l'échantillon, on interpose devant le photomultiplicateur un scintillateur ; le scintillateur a pour rôle d'envoyer un flux de photons dans le photomultiplicateur, qu représente-le flux d'électrons secondaires émis par l'échantillon. Quand on veut observer la cathodoluminescence de l'échantillon, on recueille directement sur le photomultiplicateur l'émission lumineuse de l'échantillon. Selon les propriétés de l'échantillon que l'on veut étudier, on observe, selon l'invention, soit des électrons secondaires d'énerge inférieure à quelques dizaines d'électrons volts, soit les électrons secondaires dont 1 'énergie est supérieure à quelques dizaines d'électrons volts et inférieure à une énergie de l'ordre du kevr soit les électrons rétrodiffusés. L'invention a également pour objet un dispositif mettant en oeuvre le procédé qui vient d'être défini. I1 est du genre de ceux qui comprennent - un canon à électrons émettant un faisceau d'électrons primaires en direction de la surface d'un échantillon, - des moyens électroniques pour focaliser et balayer le faisceau d'électrons primaires sur l'échantillon, - un détecteur situé à proximité de l'échantillon et recevant un flux de particules émises par l'échantillon au point d'impact du faisceau d'électrons, - un tube à rayons cathodiques dont l'écran est balayé en synchronisme avec le balayage du faisceau d'électrons primaires sur la cible et dont l'électrode Wehnelt est alimentée par des moyens aptes à commander la brillance du spot sur l'écran proportionnellement à l'intensité du flux de particules émises au point d'impact sur l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend en outre - dans le canon à électrons, une électrode Wehnelt, - une alimentation en tension modulée à la fréquence w, reliée à ladite électrode Wehnelt du canon à électrons, - des moyens pour détecter, dans le signal délivré par le détecteur, l'intensité de la composante à la fréquence , lesdits moyens étant reliés à l'électrode Wehnelt du tube à rayons cathodiques. Dans une première variante le détecteur est un scintillateur associé à un photomultiplicateur. Dans une seconde variante, c'est un photomultiplicateur. Selon un mode de réalisation privilégié, les moyens pour détecter dans le signal délivré par le détecteur l'inten- sité de la composante à la fréquence , sont constitués par un amplificateur détecteur à sensibilité de phase recevant un signal de référence provenant de l'alimentation en tension périodique de l'électrode Wehnelt du canon. Mais selon d'autres modes de réalisation, ces moyens peuvent être un filtre (actif ou passif) ou un corrélateur. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux après la description qui suit d'exemples de réalisation ~donnés à titre explicatif et nullement limitatif en référence aux figures annexées sur lesquelles on a représenté - sur la figure 1, un dispositif de microscopie électronique à balayage de l'art antérieur, - sur la figure 2, un exemple de réalisation d'un microscope électroniaue à balayage pour l'observation de l'émission d'électrons secondaires selon le dispositif de 1 'invention-, - sur la figure 3, un dispositif selon l'invention d'observation de la cathodoluminescence de l'échantillon, - sur la figure 4, la courbe schématique représen tant l'émission électronique secondaire de l'échantillon, - sur la figure 5, les pics d'émission électronique secondaire observés dans le domaine des électrons de faible énergie. Sur la figure 1, on a représenté un microscope électronique selon l'art antérieur comportant un canon à électrons 2 envoyant un faisceau d'électrons primaires 4 qui traverse une optique de focalisation 6 et les plaques déflectrices 24 et 26,'pour bombarder la cible 8 au point 10. Dans ce dispositif connu, le potentiel de l'électrode Wehnelt 12 est fixé à une valeur fixe par l'intermédiaire de l'alimentation 14. L'énergie du faisceau d'électrons est déterminée par la tension entre la cathode émettrice du canon à électrons 2 et l'anode 18, tension fixée par l'alimentation continue 16. L'ensemble du microscope est placé dans une enceinte à vide étanche 20. L'alimentation 22 des plaques déflectrices 24 et 26 permet le balayage de la cible échantillon 8, le point d'impact 10 se déplaçant selondeux directions perpendiculaires. Les électrons ou les photons émis par la cible sous l'influence du faisceau d'électrons primaires 4-orment un faisceau 28 recueilli par un détecteur 30 suivi dlun mpli- ficateur 32. Le signal de sortie de l'amplificateur 32 attaque l'électrode Wehnelt du tube cathodique 34 pour former l'image sur sur l'écran 38. Le balayage sur l'écran 38 est synchrone du balayage du point 10 et cette synchronisation est obtenue par la connexion 40 entre l'alimentation 22 et le tube cathodique 34.Quand on veut observer les photons émis par la cible échantillon 8, le détecteur 30 est un photomultiplicateur utilisé seul ; dans le cas où l'on observe des électrons, on interpose avant le photomultiplicateur un scintillateur. Sur la figure 2, on a représenté un mode de réalisation de l'invention destiné à observer la cathodoluminescence de la cible 10 sous l'effet du faisceau d'électrons primaires 4. Les organes dénotés par les mêmes références que sur la figure 1 représentent les mêmes éléments. Selon le dispositif Jde l'invention représenté sur la figure 2, le potentiel de l'électrode Wehnelt comporte une partie continue délivrée par l'alimentation 54 et une partie modulée à la fréquence w, délivrée par une alimentation 56 par l'intermédiaire du transformateur 55. Ce dispositif permet de moduler l'intensité du faisceau d'électrons primaires 4 ; dans le cas d'une modulation à 100 % on peut supprimer l'alimentation continue de potentiel de l'électrode Wehnelt 12. La lumière émise par lléchantillon 10 est recueillie sur le photomultiplicateur 30 SUiVi de moyens 32 aptes à mesurer l'amplitude de la composante à la fréquence X du signal délivré par le photomultiplicateur. Ces moyens peuvent être quelconques (filtre centré sur la fréquence , du genre passe-bande, ou actif ou numérique, corrélateur rapide, etc...) Sur la figure 2, ces moyens sont constitués par un amplificateur à sensibilité de phase (en terminologie anglo-saxonne "lock-in amplifier"). Dans ce cas une tension de référence est appliquée à l'amplificateur 32 par l'intermédiaire de la connexion 52, à partir de l'alimentation 56, ce qui permet de démoduler le signal obtenu en sortie du photomultiplicateur 30. Si l'on utilisait un filtre (actif ou passif) la connexion 52 n'existerait naturellement pas. Pour observer finement la lumière émise par l'échantillon 10, on peut disposer un guide de lumière 43 (en fibre de verre par exemple), qui canalise la lumière émise vers un organe d'analyse spectrale 44, un prisme dans le cas de la figure 2. La longueur d'onde sélectionnée par ce prisme est envoyée sur le photomultiplicateur 30. On obtient sur l'écran 38 du tube à rayons cathodiques une image de llechantillon 8 correspondant à une émission de longueur d'onde déterminée. Il va de soi que l'organe 44 d'analyse spectrale peut être un réseau ligné, un étalon Pérot-Fabry, ou tout élément dispersif. Avec les intensités de faisceau d'électrons primaires comprises entre 10 8 et 10 ll ampères (intensités utilisées généralement dans un microscope électronique à balayage) on peut effectuer grâce à l'invention, une analyse spectrale de la lumière émise car le rapport signal/bruit est grandement amélioré par la modulation d'intensité et la démodulation qui suit, ce qui était impossible dans l'part antérieur. Mais on peut également opérer à intensité moyenne du faisceau primaire moins élevée, ce qui facilite la focalisation, augmente la résolution spatiale et diminue les dégradations physico-chimiques, voire la destruction de l'échantillon, toutes modifications qui intervenaient dans l'art antérieur lorsque le faisceau était trop intense. I1 a été vérifié que la modulation d'intensité ne modifiait pas la finesse de focalisation sur l'échantillon donc ne diminuait pas, de ce fait, la résolution spatiale. De plus, un tel dispositif d'analyse a pour effet l'élimination du bruit de fréquence aléatoire dar,s le signal recueilli. Pour ces raisons, le dispositif selon l'invention permet, pour la première fois, avec un si faible courant, ure analyse sélective en longueur d'onde de la cathodoluminescence de l'échantillon. Sur la figure 3, on a représenté un microscope électronique à balayage selon l'invention permettant d'analyser les électrons secondaires émis par l'échantillon sous l!effe; d'un flux d'électrons primaires émis par un canon à électrons. Les organes dénotés par les mêmes références que sur les figures I et 2 sont identiques et ne seront pas à nouveau décrits.Après d'éventuelles sélections et concentrations opérées par les électrodes 64 et 6t dont le rôle sera décrit plus loin, les électrons bombardent un - scintillateur 42 disposé avant un photomultiplicateur 50 5UiV-i d'un détecteur à sensibilité- de phase 32, pour lequel une tension de référence est prise sur l'alimentation 56 de la modulation du faisceau d'électrons primaires. Dans ce cas encore, l'amplifi- cateur 32 pourraît être remplacé par un filtre ou par un corréla- teur ou par tout autre moyen remplissant cette fonction. Sur la figure 4, on a représenté ia courbe générale n(E) des électrons émis au point d'impact 10 du faisceau d'électrons primaires 4 en fonction de leur énergie E. On peut distinguer en première approximation Jeux domaines : le domaine I des électrons dits secndaires et le do maine II des électrons rétro-diffusés. Lorsqu'on veut utiliser le domaine I, il est connu et avantageux de disposer devant l'ensemble scintillateur photo- multiplicateur une grille de post-accélération portée pas exemple à un potentiel de + 10 kV ; cette grille, de référence 66 sur la fulgure 3, est alimentée par l'alimentation 62. L'ensemble gril-le-sclntillateur-photomultiplicateu est environ à 10 cm de l'échantillon. Les électrons secondaires sont attirés vers la grille et prennent ainsi une trajectoire courbe. Le rendement de collection de la grille diminue rapidement quand l'énergie des électrons secondaires augmente. En d'autres termes, la grille fonctionne comme un système dont l'angle solide de collection diminue en fonction de l'énergie des électrons collectés. Sur la figure 4, on a représenté la courbe 70 d'émission des électrons secondaires dans le domaine I et la courbe 72 de variation de l'efficacité de collection en fonction de l'énergie des électrons collectés à distance. Le nombre des électrons collectés pour une énergie donnée est égale au produit des ordonnées de ces deux courbes pour ladite énergie. Selon l'invention, on obtient une image de l'échantillon avec des électrons secondaires d'énergie comprise entre O et une dizaine d'électrons volts. L'intérêt de la modulation d'intensité du faisceau primaire est, dans ce cas, la diminution de l'intensité moyenne dudit faisceau. L'efficacité de collection est bonne pour des électrons secondaires d'énergie inférieure à 10 électrons volts et devient tout à fait négligeable pour des énergies comprises entre 50 et 500 électrons volts. Dans les microscopes à balayage connus, la détection des électrons secondaires est utile pour obtenir les images de la topographie de l'échantillon, mais elle est inopérante pour apporter une information sur la structure physico-chimique de la surface étudiée. Pour obtenir cette information on utilise, selon l'invention, et pour former une autre image de l'échantillon en électrons secondaires de moyenne énergie, une grille de contrôle 64 reliée à une alimentation de tension continue 60 représentée sur la figure 3. La grille de post-accélération 66, portée à 10 kV par exemple, augmente l'angle solide de collection en maintenant, pour une certaine gamme d'énergie, la possibilité d'une trajectoire courbe pour les électrons secondaires. Cette augmentation del'intensité du courant électronique secondaire bombardant le scintillateur autorise l'utilisation d'un faisceau primaire d'intensité faible (10-11 ampère par exemple). Le signal en sortie du photomultiplicateur est essentiellement du aux électrons, lesquels, lorsqu'on n'utilise pas la modulation de l'intensité du faisceau primaire, est, dans l'art antérieur, noyé dans le bruit du photomultiplicateur. Le système de modulation de l'intensité primaire, et de démodulation du signal détecté, permet de sortir le signal du bruit et d'obtenir sur le tube cathodique 38 de la figure 3, une image 36 dont le contraste comporte à la fois une indication de la topographie (trajectoire courbe) et une indication qualitative de la composition physico-chimique. Car, le nombre n(E) d'électrons secondaires dépend de la nature de l'échantillon. On peut également réaliser des images complémentaires : une première image peut etre obtenue sans utiliser la grille 64 ; cette image est destinée à l'observation de l'émission électronique secondaire dans un intervalle d'énergie entre 0 et 15 eV par exemple ; une seconde image peut être obtenue avec la grille 64 pour des électrons d'énergie comprise entre 15 et 500 eV par exemple. Il va de soi que la limite de 15 eV sEparant ces deux domaines peut être adaptée pour tenir compte des configurations géométriques particulières et de la nature de I'échantillon, L'invention permet, par rapport à l'art antérieur, d'observer plus finement le domaine situé entre 10 et 500 électrons volts, sis augmenter l'intensité moyenne du faisceau d télectrons primaires. L'utilisation de la grille 64 permet également d'obtenir, selon l'invention, directement la courbe n(E) de l'intensité électronique de la manière suivante : la tension V1 appliquée à la grille 64 peut varier en échelons, avec un pas de 1 eV par exemple, ou moins. Pour chaque valeur (Vl) de la tension appliquée, on enregistre dans tout appareil approprié (par exemple dans le ième canal d'un analyseur multicanal) le signal délivré par le démodulateur 32.En effectuant la différence entre deux signaux enregist-rés obtenus pour deux valeurs consécutives de la tension V1 (par exemple pour les valeurs (Vl)i et (V,), + 1) on obtient la valeur de n(E) pour l'énergie (Vl)l. Le sélecteur multicanal est représenté schématiquement sur la figure 3 par la référence 33. I1 est relié à un appareil de lecture 36, qui permet de faire la différence entre les contenus de canaux successifs et qui donne, de ce fait, la courbe n(E). On remarquera que, quelle que soit la valeur de la tension V1 appliquée sur la grille 64, les électrons sont accélérés par la tension V2 appliquée sur l'électrode 66 de post-accélération. Le scintillateur conserve donc une efficacité constante. La tension V1 peut être très inférieure à la tension d'accélération du faisceau d'électrons primaires. Ce dispositif permet en outre de mesurer les potentiels de surface. Sur la figure 5, on a représenté la courbe de variation du nombre n(E) des électrons secondaires en fonction de leur énergie dans le premier domaine d'énergie faible (entre 0 et 15 eV). L'analyse en énergie de l'émission secondaire permet de détecter des pics dus par exemple au carbone, à l'oxygène et à l'hydrogène. On peut ainsi faire une image de ces pics d'ionisation afin d'étudier la présence d'impuretés de carbone, d'oxygène, d'hydrogène, dans un échantillon. Cette étude peut s'effectuer sans perturber. la nature de la surface de l'échantillon, car l'énergie du faisceau d'électrons primaires peut être faible selon l'invention. -11 Ainsi, avec un courant primaire de 10 ampère on peut obtenir des images de la surface étudiée dont les contrastes portent le message des nuances physico-chimiques existan-t sur la surface elle-même. La microscopie électronique à balayage.devient alors analytique. L'invention est également avantageuse pour obtenir un troisième type d'image dans le domaine II de la figure 4 qui est celui des pics de rétrodiffusion autour de l'énergie primaire Ep. L'image dite de rétrodiffusion correspondant à ce domaine est obtenue en pratique, en supprimant le potentiel appliqué sur la grille de post-accélération 66 précédemment décrite. Dans les microscopes à balayage, la tension d'accélération primaire est voisine de 20 kVolts. L'image de rétrodiffusion est intéressante à obtenir car, introduisant les variations locales de numéro atomique de l'échantillon, elle prépare l'analyse en microfluorescence X. Pour de telles énergies d'électrons secondaires, on n'augmente plus le rendement de collection par des systèmes à grille. Les électrons secondaires tombent sur le scintillateur-photomultiplicateur seulement stils sont contenus dans l'angle solide sur lequel le photomultiplicateur et le scintillateur voient l'échantillon. Une image de l'échantillon, grâce à la suppression du bruit pour les mêmes valeurs du courant d'intensité primaire est possible grâce au procédé et au dispositif selon l'invention puisque l'augmentation du rapport signal/bruit permet d'opérer sur un nombre d'électrons secondaires plus faible. Suivant la résolution spatiale que l'on veut obtenir, on peut utiliser un canon à cathode de tungstène, un canon à cathode en hexaborure de lanthane (LaB6) ou un canon à émission de champ REVENDICATIQNS 1. Procédé de microscopie électronique à balayage selon lequel on balaie la surface d'un échantillon à l'aide d'un faisceau d'électrons primaires émis par un canon à électrons, du genre de ceux dans lesquels on mesure à l'aide d'un détecteur l'intensité du flux de particules émises par l'échantillon au point d'impact du faisceau d'électrons primaires et on fait correspondre à cette intensité la brillance d'un point sur l'écran d'un tube à rayons cathodiques dont le balayage est en synchronisme avec le balayage de la surface de l'échantillon, caractérisé en ce qu'on module à une fréquence X l'intensité du faisceau d'électrons primaires, en ce qu'on mesure, dans le signal de sortie du détecteur, l'intensité de la composante à ladite fréquence w et en ce qu'on commande la brillance sur lfécran par l'intensité ainsi mesurée. 2. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le flux de particules est un flux d'électrons secondaires et en ce qu'on convertit, au moyen d'un scintillateur, ledit flux d'électrons en un flux de photons que l'on détecte au moyen d'un photomultiplicateur. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le flux de particules est un flux de photons correspondant à la cathodoluminescence dudit échantillon et en ce qu'on recueille directement sur un'photomultiplicateur lesdits photons. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on ne recueille sur ledit scintillateur que les électrons secondaires d'énergie inférieure à quelques dizaines d'électrons volts. 5. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on ne recueille sur ledit scintillateur que les électrons secondaires d'énergie supérieure à quelques dizaines d'électrons volts. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour mesurer l'intensité de la composante à la fréquence w on procède par une détection à sensibilité de phase. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour mesurer l'intensité de la composante à la fréquence , on procède par filtrage. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, pour mesurer l'intensité de la composante à la fréquence , on procède par corrélation. 9. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, du genre de ceux qui comprennent - un canon à électrons émettant un faisceau d'élèctrons primaires en direction de la surface d'un échantillon, - des moyens électroniques pour focaliser et balayer le faisceau d'électrons primaires sur l'échantillon, - un détecteur situé à proximité de l'échantillon et recevant un flux de particules émises par ltéchantillon au point d'impact du faisceau d'électrons, -. un tube à rayons cathodiques dont l'écran est balayé en synchronisme avec le balayage du faisceau d'électrons primaires sur la cible et dont l'électrode Wehnelt est alimentée par des moyens aptes à commander la brillance du spot sur l'écran proportionnellement à l'intensité du flux de particules émises au point d'impact sur l'échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend en outre - dans, le canon à électrons, une électrode Wehnelt, - une alimentation en tension modulée à la fréquence , reliée à ladite électrode Wehnelt du canon à électrons, - des moyens pour détecter, dans le signal délivré par le détecteur, I'inteXsité de la composante à la fréquence w, lesdits moyens étant reliés à l'électrode Wehnelt du tube à rayons cathodiques. 10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le détecteur est composé d'un scintillateur disposé devant un photomultiplicateur. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une première grille de post-accé lération placee devant le scintillateur et une première alimentation en haute tension continue reliée à ladite première grillez 12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications l0 et 11, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une seconde grille placée au voisinage de la surface de l'échan-- tillon et une seconde alimentation en haute tension continue réglable reliée à ladite seconde grille. 13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que ladite seconde alimentation délivre une seconde tension continue variable en échelons et en ce que les inten sités de la composante à la fréquence w sont enregistrées, pour chaque échelon de ladite seconde tension, et en ce qu'il comprend en outre des moyens pour effectuer la différence entre les intensités enregistrées. 14. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que le détecteur est un photomultiplicateur. 15. Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend de plus des moyens optiques d'analyse spectrale disposés entre l'échantillon et ie photomultiplicateur. 16. Dispositif selon l'une quelconque des revendica tions 14 et 15, caractérisé en ce qu'il comprend un guide de lumière pour canaliser la lumière émise par l'échantillon vers le photomultiplicateur. 17. Dispositif selon la revendication 9,caractérisé en ce que les moyens, pour détecter dans le signal déliVré par le détecteur l'intensité de la composante à la fréquence w, sont constitués par un amplificateur détecteur à sensibilité de phase recevant un signal de référence provenant de l'alimentation en tension périodique de l'électrode Wehnelt du canon. 18. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens, pour détecter dans le signal délivré par le détecteur l'intensité de la composante à la fréquence w, sont constitués par un filtre. 19. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens, pour détecter dans le signal délivré par le détecteur l'intensité-de la composante à la fréquence w, sont constitués par un corrélateur.