Brevet FR2295423A1 — publié le 19760716

La présente invention se rapporte en général à des systèmes d'analyse de gaz et, plus particulièrement, à un accessoire pour chromatographe destiné à faciliter la détermination du degré d'ex- position du personnel à des vapeurs ou des gaz présentant un danger potentiel. La découverte récente que le chlorure de vinyle est un agent cancérigène et l'abaissement des limites permises d'exposition à un tel gaz ont précipité le besoin de posséder des procédés et des appareils destinés à surveiller les atmosphères industrielles dans le but de protéger la santé des ouvriers qui, dans le cours de leur travail, et sans qu'ils le sachent, peuvent respirer de l'air contaminé par des concentrations intolérables de vapeurs ou de gaz nocifs. Le procédé de surveillance doit entre sensible et sélectif.De préférence, il doit entre réalisé avec un minimum dé manipulations et doit délivrer rapidement les résultats. Be procédé qui s'approche le plua près de la solution idéale est celui faisant appel à la chromatographie ainsi qu'à une phase de concentration de gaz afin de procurer une sensibilité adéquate.D'autres procédés ont nécesssité des extractions analytiques longues et compiexee qui ne peuvent entre accomplies que par un chimiste exercé et dans des conditions étroiteaent conte lées. D'autre part, un chromatographe conçu pour la détection d'une substance particulière dans l'échantillon à analyser peut entre mans~ pulé d'une manière satisfaisante par un personnel ordinaire n' ayant pas été soumis à un entrainement spécialisé et procure les résultats avec une rapidité qui n'est limitée que par le temps d'élution nécessité par l'snalyse, pourvu que l'appareil soit agencé pour une utilisation efficace. Par conséquent, un obJet de la présente invention consiste à réaliser un système de concentration et d'analyse chromatographique de gaz n'exigeant que des manipulations simples et rapides et dans lequel le risque de contamination de l'échantillon ou de créer d'autres erreurs est très limité. La présente invention est appliquée à un système de surveillance dans lequel chaque individu, pour lequel le degré d' expo- sition à une vapeur ou un gaz particulier doit être déterminé, est pourvu d'un appareil d'échantillonnage devant être porté par la personne en question durant les périodes d'exposition possibles. L'appareil d'échantillonnage comprend une pompe à vide portable à laquelle est fixée une colonne collectrice formée d'un tube en verre ou en métal relativement court contenant une substance de garnissage capable d'adsorber et de retenir la vapeur recherchée dans l'échan- tillon à analyser.A la fin de la période d'échantillonnage, la colonne collectrice est retirée de la pompe à vide, une extrémité de la colonne est connectée à une source de gaz porteur tandis que l'au- tre extrémité de celle-ci est connectée à l'entrée d'un chromatographe et alors la colonne est rapidement chauffée pour volatiliser la substance recherchée dans l'échantillon à analyser, après quoi l'en- trée du chromatographe est ouverte et le gaz porteur est appliqué à la colonne collectrice pour expulser l'échantillon dans la colonne d'analyse du chromatographe. Le signal de sortie du détecteur du chromatographe est généralement présenté sous forme de diagramme à l'aide duquel l'opérateur détermine l'aire de la crête de signal survenant à un temps d'élution connu pour la substance recherchée et, par conséquent, sa quantité.De la quantité, de la vitesse d'écoulement connue et du temps d'échantillonnage de la pompe à vide, la concentration de la substance recherchée à laquelle l'individu a été exposé est facilement calculée. Brièvement, la présente invention vise un appareil de vapoirisation rapide dans lequel les opérations mentionnées ci-dessus de connexion de la colonne collectrice à la source de gaz porteur et à l'entrée du chromatographe et de chauffage de la colonne sont facilitées en prévoyant une enceinte formant four contenant un bloc de chauffe et des joints d'accouplement pour chaque extrémité de la colonne collectrice. Le bloc de chauffe est pourvu d'un trou central dont la dimension correspond au diamètre extérieur de la colonne collectrice.Le bloc de chauffe est partagé selon l'axe du trou et est articulé sur une porte de 11 enceinte de manière que lors de l'ou- vertus de cette porte il se trouve lui aussi ouvert et laisse ap paraître un canal semi-cylindrique destiné à recevoir la colonne collectrice. Les joints d'accouplement sont disposés au-dessus et au-dessous du bloc de chauffe dans l'axe du trou. L'un des joints d'accouplement est monté de manière à pouvoir pivoter et chaque joint possède un organe élastique d'étanchéité afin de former un joint étanche avec la colonne collectrice lorsque celle-ci est glissée en place dans le canal du bloc de chauffe. Cet objet et ces caractéristiques et d'autres encore de la présente invention apparaltront plus clairement de la description détaillée qui suit ainsi que des dessins y annexés, étant bien entendu que ceux-ci ne sont donnés qu'à titre d'exemple nullement limitatif. Sur les dessin Les Figs. 1 et 2 sont respectivement des vues en élévation et en plan de l'appareil selon l'invention Les Figs. 3 et 4 sont respectivement des vues partielles en élévation et en plan de cet appareil avec certaines parties arrachées pour montrer des détails La Fig. 5 montre la mise en place ou le retrait de la colonne collectrice Les Figs. 6 et 7 sont respectivement des schémas des circuits de gaz et des circuits électriques selon l'invention ; et La Fig. 8 montre une manière de collecter les échantillons dans la colonne collectrice. En se reportant maintenant aux Figs. 1 à 4 des dessins, on y voit que l'appareil de vaporisation rapide est contenu dans une enceinte 10 (Fig. 1) qui contient également des soupapes ainsi que des dispositifs de contrôle de température et de fonctionnement qui seront décrits par la suite. Une porte 12 en forme de L qui est articulée le long d'un panneau 13 découpé dans une paroi d1 extrémité de 1'enceinte 10 est ouvrable pour exposer et, simultanément, ouvrir un bloc de chauffe 14, comme il est représenté aux Figs. 3 et 4.Le bloc de chauffe 14 est composé de deux demi-portions 14a et 14b articulées le long d'un bord et respectivement pourvues de canaux semicylindriques 15a et 15b qui, lorsque les deux demi-portions sont amenées face à face, définissent un trou cylindrique dimensionné pour recevoir à frottement doux une colonne collectrice. Les deux demiportions 14a et 14b sont pourvues de chaufferettes électriques du type à cartouche (non représentées) et l'une ou les deux demi-portions sont aussi pourvues d'un capteur de température, formé par exemple d'un thermomètre à fil de platine (non représenté). Les faces extérieures des demi-portions 14a et 14b sont protégées par une substance appropriée d'isolation thermique. La demi-portion 14a est fixée à l'enceinte 10 tandis que la demi-portion 14b, articulée avec la demi-portion 14a, est connectée par des liaisons basculantes 16 à la porte 12. L'ouverture de la porte 12 au moyen de la poignée extérieure 17 fait basculer la demi-portion 14b dans la position d'ouverture représentée aux Figs. 3 et 4. En se reportant plus particulièrement à la Fig. 3, on y voit qu'une colonne collectrice 20 est disposée dans le canal 15a de la demi-portion 14a. Une connexion d'entrée en forme de douille 21 et une connexion de sortie en forme de douille 22 sont placées en alignement avec l'axe de la colonne et du canal 15a. Chacune de ces connexions possède un raccord 23 qui se prolonge légèrement dans le trou de la colonne 20 et une bague élastique d'étanchéité 24 qui vient buter contre l'extrémité de la colonne 20. La connexion d'entrée 21 est fixée à une poignée 25 capable de pivoter, laquelle est mieux représentée à la Fig. 4.Le gaz est adressé à la connexion 21 depuis une source par une partie 26 de tube flexible qui est connectée à une partie 27 de conduite rigide conduisant au raccord 23, Lorsque la poignée 25 est soulevée, la connexion 21 dégage l'extrémité supérieure de la colonne 20 et durant cette action la colonne 20 se trouve légèrement inclinée vers l'avant depuis le canal 15a, ce qui facilite le retrait de la colonne de ce canal et de la connexion de sortie 22. Lorsqu'une colonne collectrice doit être insérée dans l'appareil de vaporisation rapide, l'extrémité inférieure de la colonne 20 est glissée dans la connexion de sortie 22 et cette colonne est poussée pour venir en position dans le canal 15a.La poignée 21 est alors abaissée pour amener la connexion d'entrée 21 en position sur l'extrémité supérieure de la colonne 20 pour parfaire l'alignement de la colonne 20 dans le canal 15a et procurer l'étanchéité nécessaire aux deux extrémités de la colonne. La Fig. 5 montre une opération qui peut être soit la phase initiale d'installation d'une colonne collectrice dans l'appareil de vaporisation rapide ou la phase finale de retrait d'une colonne collectrice de cet appareil. Les Figs. 6 et 7 représentent respectivement les circuits de gaz et les circuits électriques contenus dans l'enceinte 10. En se reportant d'abord à la Fig. 6, le gaz porteur provenant d'une source, telle qu'une cartouche d'azote, est adressé à un connecteur 30 d'où il est conduit par une jonction en T 31 et une boucle de dérivation 32 à un connecteur 33 ou par la jonction en T 31 et un régulateur de pression 34 à un connecteur 35. Si la source de gaz porteur est stabilisée en pression, le régulateur de pression 34 n'est pas nécessaire et le gaz s'écoule par la jonction en T 31 et la boucle de dérivation 32 pour aller au connecteur 33 d'où il est conduit par un cavalier tubulaire à un connecteur 36 tandis que le connecteur 35 est alors bouché.Si la source de gaz porteur n'est pas stabilisée en pression, le connecteur 33 est bouché et le cavalier tubulaire est installé entre les connecteurs 35 et 36. Depuis le connecteur 36, le gaz est conduit vers l'orifice commun d'une soupape de commutation contrôlée par solénolde 37. L'orifice norma lement ouvert de la soupape 37 est connecté par une boucle de dérivation 38 à l'orifice normalement ouvert d'une seconde soupape de commutation contrôlée par solénoïde 39 et l'orifice commun de cette dernière est connecté à un connecteur de sortie 41 d'où le gaz est conduit vers entrée d'un analyseur chromatographique pour gaz. Après que la colonne collectrice ait été installée dans l'appareil de vaporisation rapide pendant un temps suffisant pour que le contenu de la colonne se trouve vaporisé, les soupapes 37 et 39 sont ex- citées et alors les orifices normalement ouverts des soupapes sont fermés et les orifices normalement fermés de celles-ci sont ouverts. La boucle de dérivation 38 est alors bloquée et le contenu vaporisé. de la colonne est expulsé vers l'entrée de l'analyseur par l'écoule- ment du gaz porteur à travers la connexion d'entrée 21, la colonne 20 et la connexion de sortie 22. En se reportant maintenant à la Fig. 7, on y voit que les éléments chauffants 42 du bloc de chauffe 14 reçoivent leur alimentation depuis un contrôleur de température 43 de construction connue. Le contrôleur 43 comprend un sélecteur de température 44 et un capteur de température 45. L'alimentation est adressée au contrôleur 43 par un commutateur 46 et de ce dernier par un commutateur 47 aux solénoïdes des soupapes 37 et 39. La Fig. 8 représente une manière de collecter un échantillon dans la colonne collectrice 20. La colonne est attachée à la personne, de préférence au voisinage du visage. Une extrémité de la colonne est connectée par un tube flexible à l'entrée d'une pompe 48 alimentée par batterie qui est aussi portée par la personne. L'air se trouvant au niveau du visage de la personne est aspiré dans la colonne 20 par la pompe 48 selon un rythme calibré. La pompe peut fonctionner continuellement ou à des intervalles programmés, selon la substance à surveiller, les limites tolérables d'exposition et d'autres conditions. A la fin d'une période de travail ou à tout autre moment approprié, la colonne 20 est détachée du tube flexible allant à la pompe et le contenu collecté dans la colonne peut être analysé de la manière décrite ci-dessus. Comme alternative, des colonnes et des pompes peuvent être disposées dans des endroits fixes afin de procurer des échantillons représentatifs de l'atmosphère dans certaines zones de travail ou autre. Les vapeurs collectées par la colonne sont retenues dans celle-ci et les colonnes peuvent être stockées à la température ambiante pendant un temps considérable avant que l'analyse soit effectuée sans perte sensible de la vapeur collectée en quantités capables de provoquer une erreur appréciable dans l'analyse ultérieure. Bien que dans un but d'explication de l'invention une forme de réalisation particulière de celle-ci ait été représentée et décrite, il doit être entendu que divers changements ou modifications évidents à tout homme de l'art peuvent y être apportés sans s 'écar- ter pour cela de l'esprit de l'invention ni sortir de son domaine. REVENDICATIONS 1. Appareil de vaporisation rapide destiné à être utilisé avec un système d'analyse chromatographique possédant un concentrateur de gaz formé d'une colonne garnie d'une substance adsorbante, caractérisé en ce que cet appareil comprend : un bloc de chauffe, ce bloc de chauffe étant pourvu d'un canal destiné à recevoir la colonne et étant divisé en deux parties qui, lorsqu'elles sont-séparées, exposent le canal pour qu'il puisse recevoir la colonne ; un moyen destiné à chauffer le bloc de chauffe ; un moyen destiné à monter de manière fixe l'une des deux parties du bloc de chauffe un moyen destiné à monter de manière mobile l'autre des deux parties du bloc de chauffe afin de permettre la séparation de ces parties et ltexposition du canal ; des conduites d'entrée et de sortie de gaz, la conduite d'entrée étant connectée à une source de gaz porteur pour le chromatographe et la conduite de sortie étant connectée à l'entrée du chromatographe ; et une connexion en forme de prise pour chacune desdites conduites, ces connexions étant disposées face à face aux extrémités opposées du canal et étant destinées à venir en engagement à frottement doux avec les extrémités opposées de la colonne et à procurer des liaisons étanches pour le gaz qui s'écoule de la conduite d'entrée dans la colonne vers la conduite de sortie. 2. Appareil de vaporisation rapide selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie du bloc de chauffe montée de manière mobile est articulée le long d'un bord de ce bloc parallèle au canal. 3. Appareil de vaporisation rapide selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'une des connexions~est montée de manière fixe par rapport à la partie du bloc de chauffe montée de manière fixe et l'autre des connexions est montée de manière à pouvoir pivoter par rapport à la partie du bloc de chauffe montée de manière fixe et à se déplacer selon un arc dirigé vers l'extérieur depuis le canal. 4. Appareil de vaporisation rapide selon la revendication 1 comprenant une enceinte, caractérisé en ce que cette enceinte possède une porte montée de manière articulée et en ce que le bloc de chauffe est monté dans l'enceinte et est accessible lors de l'ouver- ture de la porte. 5. Appareil de vaporisation rapide selon la revendication 4, caractérisé en ce que le moyen destiné à monter de manière mobile l'autre des parties du bloc de chauffe comprend des liaisons bascu lantes destinées à relier la porte de l'enceinte et cette autre partie du bloc de chauffe de manière que l'ouverture de la porte amène l'autre partie du bloc de chauffe dans une position exposant le canal. 6. Appareil de vaporisation rapide selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est prévu une soupape de commutation pour chacune des conduites d'entrée et de sortie, et une conduite de dérivation interconnectant les soupapes de commutation, ces soupapes étant mises en oeuvre pour diriger le gaz porteur dans la colonne et de celle-ci vers l'entrée du chromatographe ou pour contourner cette colonne.