Brevet FR2289641A1 — publié le 19760528

La présente invention concerne un procédé de préparation de fils artificiels et, plus précisément, un procédé de préparation de fils de viscose Elle peut être utilisée avec le maximum dlef- ficacité dans la préparation en continu de fils de viscose. A l'heure actuelle le procédé continu de fabrication des fils de viscose a reçu un très grand nombre d'applications (cf. l'ouvrage de Z.A. Rogovine. " Les principes de la chimie et de la technologie de fabrication des fibres chimiques" (en russe) Moscou Léningrad, 1964, pp 414-431). Ce procédé consiste extruder une solution de viscose a travers les trous d'une filière dans un bain de coagulation où les fils sont formés et subissent une régénération complémentaire. Ensuite, on débarasse ces fils du sulfure de carbone et on les soumet successivement à des opérations telles que le rinçage, l'avivage, le séchage, puis on enroule les fils finis sur des canettes. Toutefois, une telle suite d'opérations dans la préparation des fils de viscose prolonge la chaîne de fabrication des fils. L'élimination du sulfure de carbone contenu dans les fils entre la régénération complémentaire et le rinçage complique sensiblement les appareils qui sont utilisés pour la préparation de ces fils, ces appareils outre la chambre de séchage des fils,devant comporter alors une chambre étanche munie de moyens d'élévation de température et de moyens destinés à évacuer le sulfure de carbone qui se dégage des fils. Ainsi, l'élimination du sulfure de carbone a partir des fils avant le rinçage entraîne, outre une complication des appareils, une consommation accrue d'énergie électrique nécessaire à l'élévation de température dans la chambre. En effet, dans une technique de ce genre pour la préparation du fil de viscose on est obligé de chauffer deux fois le fil obtenu. Le but de la présente invention est d'éliminer les inconvénients mentionnés ci-dessus. La Demanderesse s'est donc proposée de créer un procédé de préparation de fils de viscose animés d'un mouvement continu qui permette de simplifier sensiblement la fabrication du fil en combinant plusieurs opérations en une seule, de réduire la consom- mation d'énergie ainsi que de simplifier le matériel employé dans la préparation du fil. La présente invention a pour objet un procédé de préparation de fils de viscose consistant à extruder en continu une solution de viscose à travers des filières dans un bain de coagulation pour former des fils que l'on soumet ensuite à une régé nération complémentaire à un rinçage, à un avivage et à un séchage, caractérisé en ce qu'on refroidit les fils au cours de la régénération complémentaire Jusqu'à une température inférieure au point d'ébullition du sulfure de carbone puis on soumet les fils refroidis au rinçage et à l'avivage, tandis qu'on effectue le séchage à une température suffisante pour débarasser simultanément les fils de l'humidité et du sulfure de carbone. Le refroidissement des fils immédiatement après leur formage contribue à réduire les pertes d'énergie connexes à la préparation des fils. En effet, il devient superflu de soumettre les fils à leur sortie du bain de coagulation à des températures élevées tandis qu'on chauffe les fils une seule fois au cours du séchage,le fil perd simultanément son humidité et son sulfure de carbone. L'association des opérations de séchage et d'élimination du sulfure de carbone simplifie sensiblement le processus de préparation du fil étant donné la suppression totale d'une operation. La température jusqu'à laquelle il est avantageux de refroidir les fils est de 15 à 200C inférieure au point d'ébullition du sulfure de carbone. Ainsi le procédé de préparation des fils de viscose suivant l'invention permet de limiter le dégagement des gaz nocifs (tels que le sulfure de carbone) à deux emplacements dont l'un est disposé dans la zone de formage des fils et l'autre dans la zone de séchage. Au cours du rinçage du fil qui est réalisé à une température de 15 à 200C inférieure au point d'ébullition du sulfure de carbone, il n'y a pratiquement pas de degagement de gaz nocifs. En outre, on rend possible la création d'un métier à filer hautement productif, mais simplifié étant donné qu'il est superflu de mettre en oeuvre un ensemble spécial pour la réalisation d'une des opérations les plus compliquées qu'est l'élimination du sulfure de carbone des fils exigeant des températures élevées. Le procédé suivant l'invention peut être réalisé sur des métiers à filer en service sans leur apporter de modifications quelconques ou bien après une légère reconstruction. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs exemples de réalisation et en se référant au dessin annexé qui représente schématiquement un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de préparation des fils de viscose. Pour obtenir des fils de viscose on utilise des appareils connus installés dans une succession conforme à la technologie de préparation du fil suivant le procédé de l'invention. Cet appareil comporte : une filière 1, un tube 2 où intervient le formage du fil 3, un couple de rouleaux 4, un bain 5, un couple de rouleaux 6, un bain 7, un dispositif d'avivage 8, une chambre de séchage du fil 9 avec rouleaux 10 et un dispositif de ventilation 11. On fait passer la solution de viscose dans le sens indiqué par la flèche A à travers une filière 1 dans un bain de coagulation formé par le tube 2 et par la solution de coagulation qu'il contient à une température ne dépassant pas 600C. Le fil 3 se forme dans le bain de coagulation. On l'extrait du tube et on l'enroule en deux ou trois spires sur le couple de rouleaux 4 où intervient la régénération complémentaire et le refroidissement du fil. L'un des rouleaux 4 du couple est partiellement immergé dans un bain 5 rempli d'une liqueur faiblement acide dont la température est inférieure de 15 à 20"C au point d'ébullition du sulfure de carbone qui se forme dans le fil au cours de son formage et dont le point d'ébullition est égal à 46,30C. Ensuite on enroule le fil refroidi 3 en quelques spires sur le couple de rouleaux 6 dont l'un est partiellement immergé dans un bain 7 contenant de l'eau dont la température est inférieure au point d'ébullition du sulfure de carbone. Le fil subi sur ces rouleaux un rinçage et arrive à l'état purifié dans un dispositif d'avivage 8, l'opération d'avivage étant réalisée également à une température inférieure au point d'ébullition du sulfure de carbone. La majeure partie du sulfure de carbone, pouvant atteindre 65% de la teneur requise (on prévoit en effet que 35% de sulfure de carbone se sont dégagés du fil dans le tube 2) demeure àcause de sa faible solubilité dans le fil sous forme d'émulsion bien que le fil soit libéré par rinçage de tputes les impuretés solubles. Le fil traité de cette façon arrive pour séchage dans la chambre 9. Le séchage du fil s'effectue par le procédé de contact sur des cylindres 10 réchauffés à la vapeur et ayant une température superficielle de 1000C c'est- -dire une température supérieure au point d'ébullition du sulfure de carbone. Pendant le séchage le fil perd en même temps que l'humidité le sulfure de carbone que l'on évacue de la chambre 9 par le dispositif de ventilation 11 aux fins de récupration, alors que le fil 3 est admis dans le dispositif de bobinage 12 où il s'enroule sur des canettes. Ainsi, dans le procédé suivant l'invention de prépa ration des fils de viscose le traitement à haute température des fils pour élimination du sulfure de carbone est combiné au séchage. Les opérations telles que le formage, la régénération complémentaire, le rinçage, l'avivage, le séchage ne sont pas décrites en détail étant donné qu'elles sont largement connues. EXEMPLE 1 On extrude une solution de viscose contenant en poids 7,5% dl-cellulose, 6,3% d'alcali ayant une viscosité de 40 secondes (appareil à bille) et d'une maturité de 18 suivant une solution 1, + de NH4C1, à travers une filière à 30 trous de 0,08mm pour préparation d'un fil de 13 tex dans un bain de coagulation d'une masse volumique de 1,260 et contenant un mélange de 145 g/l d'acide sulfurique et 18 g/l de sulfate de zinc. La température du bain de coagulation est de 500C. A la sortie des fils du bain de coagulation on les enroule en deux ou trois spires sur des rouleaux placés dans une solution faiblement acide dont la température est de 300C. Ensuite on soumet les fils au rinçage et à l'avivage, la température de la solution d'avivage étant de 210C. Après l'avivage, les fils contiennent 45% de sulfure de carbone calculé par rapport à la quantité prévue dans le traitement au xanthogénate. Les fils avec cette teneur en sulfure de carbone sont dirigés pour séchage dans une chambre. Au cours du séchage effectué à une température de 1000C le fil perd en même temps que l'humidité le sulfure de carbone. On enroule les fils séchés sur des canettes1 alors que lemélange air-vapeur est dirigé à la récupération. EXEMPLE 2 On effectue le formage des fils à partir d'une solution de viscose, on les soumet à une régénération complémentaire et on les refroidit de la même façon que cela a été décrit dans l'exemple 1. Après la régénération complémentaire on rince les fils à l'eau, la température de cette dernière étant de 310C, on les traite par une solution d'avivage dont la température est la même que celle de l'eau et on les dirige dans une chambre de séchage. La teneur des fils, arrivant au séchage,en sulfure de carbone est de 48% de la teneur imposée. Au cours du séchage le sulfure de carbone s'évapore du fil en même temps que l'humidité, le mélange air-vapeur est admis à la récupération tandis que les fils sont enroulés sur des canettes. REVEND ICAT IONS 1 - Procédé de préparation de fils de viscose consistant à extruder en continu une solution de viscose à travers des filières dans un bain de coagulation pour former des fils que l'on soumet ensuite à une régénération complémentaire, à un rinçage, un avivage et un séchage, caractérisé en ce qu'on refroidit les fils au cours de la régénération complémentaire jusqu'à une température inférieure au point d'ébullition du sulfure de carbone, puis on soumet les fils refroidis au lavage, rinçage et avivage et on effectue le séchage à une température suffisamment élevée pour libérer simultanément les fils de l'humidité et du sulfure de carbone. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la trmpérature jusqu'à laquelle on refroidit les fils est de 15 à 200C inferieure au point d'ébullition du sulfure de carbone.