Brevet FR2307819A1 — publié le 19761112

La présente invention est relative à un nouveau procédé d'extraction de végétaux. Elle est plus particulièrement relative à un nouveau procédé d'extraction des composés stéroliques, aromatiques et terpéniques contenus dans les végétaux. I1 est connu depuis de nombreuses années d'extraire différents principes actifs,contenus dans les végétaux par des solvants tels qu'alcools, cétones, hydrocarbures aliphatiques, hydrocarbures aromatiques, éthers ou solvants chlorés. La mise en oeuvre de ces solvants, souvent à chaud ou à des températures proches de l'ébullition, présente de nombreux inconvénients au nombre desquels l'inflammabilité de certains solvants et les risques d'incendie qui en découlent, la toxicité, principalement dans le cas de la mise en oeuvre du benzène et de ses dérivés et des solvants chlorés, le coQt élevé des opérations dA aux pertes de solvants provoquées par l'évaporation, constituent des inconvénients majeurs. De plus, ces solvants n'étant pas particulièrement spécifiques, extraient de très nombreux composés présents dans les plantes, ce qui a pour conséquence de faire suivre l'extraction d'opérations de purification conteuses en matières premières et en énergie et qui diminuent, en outre, le rendement global. Un autre inconvénient encore, aussi bien sur le plan quantitatif que qualitatif, est représenté par la présence d'eau en quantités plus ou moins importantes dans les plantes à extraire, qui provoque dans le cas des extractions classiques aux solvants, une hydrolyse non négligeable des sapogénines ainsi que des saponos ides à structure stérolique ou des saponosides à structure triterpénique extraits des plantes. La présente invention a en conséquence pour but de pourvoir à un nouveau procédé d'extraction des composés stéroliques, aromatiques et terpéniques contenus dans les plantes, qui répond mieux aux nécessités de la pratique que les procédés précédemment connus, notamment en ce qu'il est sélectif, en ce qu'il n'utilise aucun solvant inflammable et/ou toxique et en ce qu'il évite toute hydrolyse des saponosides stéroliques et triterpéniques présents. La présente invention a pour objet un procédé d'extraction des composés stéroliques, aromatiques et terpéniques contenus dans les végétaux, caractérisé en ce que l'on traite une plante préalablement finement broyée pour être mise sous la forme d'une poudre, par des acides organiques anhydres, de bas poids moléculaire. Suivant un mode de réalisation particulièrement avantageux du procédé objet de la présente invention, les acides organiques mis en oeuvre pour réaliser l'extraction de la plante traitée, sont associés à un anhydride d'acide ajouté en quantité proportionnelle au taux d'humidité contenue dans la poudre végétale. Suivant un autre mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention, l'on procède, après extraction, à une saponification dans l'eau. La présente invention vise particulièrement le procédé d'extraction de végétaux par un acide organique anhydre de bas poids moléculaire et en particulier par l'acide formique, l'acide acétique ou leur mélange, ainsi que les moyens propres à la mise en oeuvre de ce procédé, et les produits obtenus par ce procédé. L'invention pourra être mieux comprise à l'aide du complément de description qui va suivre 1qui se réfère à des exemples de mise en oeuvre du procédé d'extraction des composés stéroliques, aromatiques et terpéniques contenus dans les végétaux, conforme à la présente invention. I1 doit entre bien entendu, toutefois, que ces exemples sont donnés uniquement à titre d'illustration de l'objet de l'invention et n'ont aucun caractère limitatif. Exemple 1 : Extraction de Prunus Africana On extrait au soxhlet 1 kg de Prunus Africana finement broyé et contenant 8 % d'humidité, par 5 litres d'acide acétique glacial, auquel on ajoute 45 g d'anhydride acétique. Le durée de l'extraction est de 5 heures. Au bout de ce temps, l'acide acétique contenant les extraits végétaux est évaporé de façon à récupérer l'acide. On obtient un extrait sec se présentant sous la forme d'un vernis marron pesant 14 g. Le résidu est repris par l'eau, puis chauffé une heure au bain-marie pour désacétyler les stérols, après quoi on évapore à sec. L'extrait obtenu pèse 13,5 g. La fraction brute ainsi obtenue est épuisée par l'éthanol bouillant, puis on évapore à sec. On obtient 13,3 g d'extraits végétaux. Exemple 2 : Extraction de Prunus Arbore a Montana On extrait au soxhlet 1 kg d'écorces de Prunus Arborea Montana finement broyées et contenant 10 % d'humidité, pendant 6 heures par 5 litres d'acide acétique glacial auquel on ajoute 57 g d'anhydride acétique. Après la désacétylation par l'eau chaude, on obtient un extrait sec de 16,6 g. Exemple 3 : Extraction de Prunus Arborez Montana On procède pour l'extraction, comme indiqué à l'exemple 2, mais on remplace l'acide acétique glacial par l'acide formique anhydre auquel on ajoute 57 g d'anhydride acétique. I1 n'est pas nécessaire de dés acétyler. Exemple 4 : Extraction d'écorces de Khaya On extrait au soxhlet 1 kg d'écorces de Khaya senegalensis finement broyées et contenant 12 % d'humidité, par 5,2 litres d'acide acétique glacial auquel on ajoute 68 g d'anhydride acétique. La durée de l'extraction est de 4 h 1/2. On procède ensuite comme décrit à l'exemple 1 pour Prunus Africana. L'on obtient ainsi 8 g d'extrait purifié. La figure annexée représente les chromatographies de différents extraits végétaux effectuées sur couche mince sur "Kieselgel" Merck (solvant chloroforme - acétone 90 r lO,révé- lateur : acide sulfurique 6 N) On a porté - en ordonnée : les RF des différents spots - en abscisse : les différents extraits végétaux. A représente la chromatographie de Prunus Arborea Montana (extraction conforme à l'exemple 2) C représente la chromatographie de Prunus Africana (extraction conforme à l'exemple 1) D représente la chromatographie de Khaya (extraction conforme à l'exemple 4 B représente la chromatographie du sitostérol témoin. La chromatographie sur couches minces opérée avec l'extrait obtenu à l'exemple 3 (par l'acide formique) se superpose pratiquement avec la chromatographie A. I1 résulte de la description qui précède que quels que soient les modes de mise en oeuvre, de réalisation et d'application adoptés, l'on obtient un nouveau procédé d'extraction des plantes, qui présente des avantages importants par rapport à l'Art antérieur, notamment en ce qu'il permet de se passer de solvant inflammable comme les alcools et cétones, ainsi que des solvants toxiques aromatiques et chlorés, en ce qu'il est sélectif et en ce qu'il permet d'éviter l'hydrolyse des saponosides au cours de l'extraction. Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de mise en oeuvre et de réalisation qui viennent d'être décrits de façon plus explicite; elle en embrasse,au contraire, toutes les variantes qui peuvent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portée de la présente invention. REVENDICATIONS 1 - Procédé d'extraction des composés stéroliques, aromatiques et terpéniques contenus dans les végétaux, caractérisé en ce que l'on traite une poudre végétale à l'état finement broyé, par des acides organiques anhydres, de bas poids moléculaire. 2 - Procédé d'extraction des végétaux selon la Revendication 1, caractérisé en ce que les acides organiques sont mis en oeuvre conjointement avec un anhydride d'acide ajouté en quantités proportionnelles au taux d'humidité contenue dans la poudre végétale. 30- Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que 1' acide organique utilisé pour l'extraction est pris dans le groupe qui comprend l'acide formique anhydre, l'acide acétique anhydre ou des mélanges de ces acides. 40- Procédé d'extraction de végétaux selon l'une quelconque des Revendications 1 à 3, caractérisé en ce que lorsque l'acide d'extraction est de l'acide acétique, l'on procède après l'extraction, -à une désacétylation par chauffage dans l'eau.