Brevet FR2288600A1 — publié le 19760521

L'invention concerne un nouveau procédé de mise en forme de céramiques, notamment des céramiques à forte constante diélectrique destinées à être utilisées comme élément diélectrique entre les électrodes de condensateurs électriques. Ces céramiques, une fois mises en forme, se présentent habituellement comme des plaquettes rectangulaires de faibles dimensions. Les procédés connus de mise en forme de ces plaquettes étaient jusqu'à maintenant de trois types, consistant respectivement soit à presser une poudre de céramique pour l'ag- glomérer en une plaquette monobloc, soit à filer une mixture de poudre et de matière plastique, soit à couler une feuille à partir d'une poudre dispersée dans un liant organique, et à découper cette feuille en plaquettes. L'inconvénient du procédé de pressage de poudre réside principalement dans le manque d'homogénéité de la plaquette de céramique résultante. Ceci est dfl à ce que l'accumulation dé poudre initiale à presser n est pas uniformément répartie et donne lieu à des régions de plaquette plus ou moins denses, pour une épaisseur de plaquette constante. Les procédés de mise en forme par coulage ou filage permettent au contraire une bonne homogdnéité de la céramique résultante, car la poudre de céramique est mélangée à un matériau servant de liant, dont la viscosité permet d'obtenir une dispersion homogène des grains du mélange. Une épaisseur constante des plaquettes est obtenue par coulage ou filage. Mais, l'inconvénient de ces procédés est le manque de compacité des plaquettes obtenues, la compacité provenant dans ce cas uniquement de la concentration plus ou moins élevée de poudre de céramique dans le liant lors du coulage ou du filage, l'élimi- nation ultérieure du liant diminuant encore cette compacité. L'objet de la présente invention est un nouveau procédé de mise en forme permettant d'améliorer à la fois l'homogénéité et la compacité des plaquettes de céramique, de manière à augmenter la rigidité diélectrique de celle-ci, cette rigidité étant un facteur de qualité essentiel notamment pour un condensateur. Selon la présente invention on réalise la mise en forme de la céramique à la fois par coulage d'une feuille plastique chargée de céramique à partir d'une poudre céramique dispersée dans une solution visqueuse servant de liant, et par pressage d'une feuille de la dispersion à une pression convenable pour obtenir une compacité donnée et à une température suffisante pour éliminer le liant au cours de la phase de pressage, et produire une plaquette agglomérée compacte. L'avantage apporté par la phase de coulage est l'augmentation de l'homogénéité de la matière qui sera ultérieurement comprimée, par rapport à celle qu'on aurait directement en pressant une poudre de céramique. L'avantage qu'apporte la phase de pressage est une augmentation de la compacité de la plaquette réalisée, par rapport à celle qu'aurait une plaquette réalisée uniquement par coulage d'une dispersion de céramique dans un liant. Le procédé de la présente invention permet donc d'obtenir à la fois une bonne homogénéité et une bonne compacité. Ces deux propriétés sont essentielles pour supprimer les défauts locaux qui existaient dans les agglomérats de céramiques pressées. On va maintenant décrire plus en détail le procédé de mise en forme de céramiques selon l'invention. La première phase du procédé consiste à mélanger une poudre de céramique de granulométrie appropriée à un liquide visqueux qui servira de liant pour les grains de céramique après séchage de la dispersion ainsi obtenue. De préférence, le liquide visqueux est une matière organique, et sa viscosité est choisie suffisante pour que la dispersion de poudre de céramique dans ce liquide reste suffisamment homogène au cours de la phase ultérieure de coulage. La viscosité est ajustée à la valeur désirée par addition d'un solvant approprié. A titre d'exemple illustratif de l'invention, et non limitatif, le liquide visqueux servant de liant peut être à base d'une cellulose ou d'un polymère organique, par exemple un alcool polyvinylique, auquel cas on l'additionnera d'un solvant organique et/ou aqueux. Le mélange de poudre de céramique et du liquide visqueux, appelé ci-après 'dispersion de céramique dans un liant, subit ensuite une phase de coulage, qui consiste à transformer ladite dispersion en une feuille plastique chargée de céramique, d'épaisseur aussi constante que possible. Cette phase de coulage peut être effectuée de manière connue par entrainement, par capillarité, de la dispersion sur une surface mobile. Cet entrainement est par exemple effectué par une bande sans fin passant à travers un bain de la dispersion et sortant de celui-ci avec un angle d'attaque par rapport à l'horizontale déterminé en fonction de l'épaisseur désirée pour la feuille de dispersion coulée (cette épaisseur dépend à la fois de l'angle d'attaque et de la viscosité de la dispersion). La feuille de dispersion obtenue après coulage est séchée, par exemple en présence d'air chaud, pour obtenir une feuille plastique chargée de céramique dans laquelle le solvant organique et/ou apeut a été éliminé en grande partie. Au cours de cette opération de coulage, l'épaisseur de la feuille plastique chargée de céramique est controlée de sorte que la feuille plastique obtenue ait une épaisseur constante choisie. La pré cision sur l'épaisseur controlée est environ égale à l'épaisseur maximale des grains de céramique. Dans un exemple de réalisation cette épaisseur des grains est de 5 microns au maximum. Après la phase de mélange de poudre et de liant, et la phase de coulage d'une feuille plastique chargée de céramique, il est prévu une phase de découpage et une phase de pressage de la feuille, la phase de découpage pouvant avoir lieu avant ou après la phase de pressage. De manière préférentielle la phase de pressage a lieu immédiatement après la phase de découpage, ces deux phases se déroulant dans une même presse comportant un poinçon supérieur et une matrice inférieure ayant la forme désirée par exemple rectangulaire : une telle presse permet à la fois de découper puis, immédiatement après, de comprimer la plaquette découpée. Le pressage est effectué à chaud, à une température suffisante pour permettre l'élimination pratiquement totale du liant, la plaquette finale réalisée devenant une céramique compacte, et pour permettre l'agglomération des grains de céramique. De manière pratique, l'opération de pressage consiste à appliquer une feuille de la dispersion chargée de céramique sur la matrice inférieure d'une presse et d'appliquer pendant un temps déterminé le poinçon supérieur de la presse sur la matrice inférieure avec une pression adéquate, en fonction de la céramique utilisée, de sa granulométrie, sa porosité, et du liant, pour obtenir un accroissement de compacité donné de la feuille par rapport à sa compacité au sortir de la phase de coulage. On peut aussi commencer par superposer deux ou plusieurs feuilles plastiques chargées de céramique avant de les appliquer sur la matrice inférieure de la presse de manière à augmenter l'épaisseur de la plaquette résultante pour une pression donnée appliquée par le poinçon supérieur donc pour une compacité donnée. A titre d'exemple, on peut réaliser préférentiellement des plaquettes de quelques millimètres carrés de surface, d'une épaisseur variant autour de 200 microns, pour servir de diélectrique à des condensateurs de 4,7 à 3 600 picofarads. De telles plaquettes de diélectrique peuvent supporter une tension de cia- quage supérieure à 2 000 volts, correspondant à une rigidité diélectrique environ 5 à 10 fois supérieure à celle des plaquettes obtenues par les procédés classiques. Des essais de durée de vie à une tension de service de 100 volts oit donné un temps moyen entre pannes de 106 heures avec un niveau de confiance de 60 %, qui est une valeur très favorable. Bien entendu, le liquide visqueux dans lequel on mélange une poudre de céramique et qui sert de liant à celleci après coulage peut également être une matière non organique, l'important étant que les propriétés de ce liquide permettent que la dispersion de la poudre dans ce liquide reste homogène pendant la phase de coulage et que le liquide une fois chargé de céramique permette le coulage d'une feuille que l'on puisse ultérieurement introduire à plat dans une presse. Dans le mode préférentiel de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, il faut encore que la feuille ait des propriétés mécaniques telles qu'elle puisse être découpée lors de la superposition d'une matrice inférieure et d'un poinçon supérieur dans une presse. L'invention est applicable tout particulièrement à la fabrication de plaquettes de céramiques de dimensions et de compacité bien controlées pour servir de diélectrique aux condensateurs électriques de valeurs s'détendant du picofarad au microfarad. Ces plaquettes sont faites notamment à base d'alumine ou dintitanate tel le titanate de baryum. On peut aussi les utiliser dans la fabrication de circuits intégrés hybrides, notamment des circuits hyperfréquences, où la céramique utilisée est de l'alumine ou du titanate de magnésium. REVENDICATIONS 1. Procédé de mise en forme de céramiques, notamment pour servir de diélectrique à des condensateurs électriques, caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes suivantes - mélange d'une poudre de céramique et d'un liquide visqueux pour obtenir une dispersion homogène de céramique dans ce liquide qui sert de liant à la poudre, - coulage de la dispersion pour obtenir une feuille d'épaisseur constante, susceptible de prendre une forme plane, - découpage et pressage d'au moins une partie de la feuille, le pressage étant effectué à une pression suffisante pour obtenir un accroissement de compacité donné de la feuille, et à une température suffisante pour entrarner l'élimination du liant au cours de cette phase de pressage. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'opération de découpage est faite immédiatement avant l'opération de pressage. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'opération de découpage et l'opé- ration de pressage sont effectuées dans une même presse comportant un poinçon supérieur et une matrice inférieure ayant la forme et les dimensions désirées pour obtenir des plaquettes de dimensions données. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'une opération de superposition d'au moins deux feuilles est prévue avant l'opération de pressage et que cette opération de pressage s'effectue sur les feuilles superposées. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le liquide visqueux utilisé est une matière organique à solvant organique. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que le liquide visqueux comporte essentiellement de la cellulose. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le liquide visqueux utilisé est une matière organique à solvant aqueux. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le liquide visqueux comporte essentiellement un alcool polyvinylique.