Brevet FR2290666A1 — publié le 19760604

La présente invention a pour objet un dispositif de laboratoire Fer- mettant de soumettre des traitements successifs un mêpe échantillon de roche, sans asipulati~n interiédiaire. En particulier1 le dispositif selon la présate invention permet l'amélioration des techniques d'isolement en laborat-ire de la fraction de la ratière organique contenue dans les roches qui ne peut être extraite par solubilisation. Ces techniques d'isolement colportent généralement l'utilisation d'acides minéraux pour solubiliser les minéraux constitutifs de la roche, après broyage de celle-ci. L'acide chlorhydrique est tout d'abord utilisé pour solubiliser les carbonates, puis on emploie l'acide fluorhydrique pour solubiliser les silicates. Des-traitpspnts coiplésentaires sont parfois mis en oeuvre pour solubiliser certains des minéraux résistant aux traitements précédents. On peut, par exemple, chercher å solubiliser la pyrite, ou une fraction de celle-ci, par des réactifs hydrogénants ou oxydants. A l'issue de ces traitements, la matière organique insoluble est récupérée par centrifugation ou filtration. Des centrifugations ou des filtrations sont aussi nécessaires entre ces différents traitements. Le temps global de trai teaent est très long et peut aller jusqu'# plusieurs centaines d'heures, si lton veut isoler de certaines roches une matière organique ne contenant plus qu'une quantité d'impuretés minérales suffisamient faible pour que les analyses ultérieures puissent être effectuées dans de bonnes conditions. En outre, la qualité des préparations est souvent peu reproductible, les anipulations sont nombreuses et s'effectuent dans des conditions de sécurité peu satisfaisantes. Le dispositif selon l'invention permet d'accélérer dans des proportions importantes le processus d'isolement ci-dessus, de le rendre beaucoup plus reproductible et d'améliorer considérablement les conditions de sécurité. A titre d'exemple, et sans que celui-ci puisse etre considéré en quelque mesure que ce soit co e limitatif, l'isolement de la matière organique d'un sédiment ancien, qui avait deaandé 240 heures à laide des techniques habituelles, a été réalisé dans des conditions beaucoup plus sûres et reproductibles en 36 heures à l'aide d'un appareil selon l'invention. D'une manière générale, les essais ont montré que le temps nécessaire pour un isolement complet était divisé au moins par cinq, par rapport aux temps nécessaires en utilisant les procédés antérieurs. Une description plus détaillée d'un Mode préféré de réalisation du dispositif selon l'invention est donnée ci-apres, en se référant aux figures 1 et 2 annexées. L'appareil est constitué d'un ensemble en polymère fluoré comprenant une chemise transparente 3, une grille 10 et un bassinet de récupération 12, susceptibles d'être assemblés par l'intermédiaire de joints en caoutchouc fluoré 9 et 11, au moyen de la bague 5 et des pinces 6. Un embout 14 permet de relier l'appareil à un dispositif d'évacuation. Une jaquette thermostatée en verre 4 permet de maintenir l'ensemble à la température choisie (circulation de fluide caloporteur indiquée par des flèches). L'ensemble est, en outre, muni d'un chapeau 2 portant une arrivée de gaz inerte 15, d'une arrivée de liquide 16, d'un agitateur 1 et d'un opercule 17 permettant l'introduction de la roche broyée. Le dispositif filtrant est placé entre le joint 9 et la grille 10. Il est constitué d'un filtre 7 à porosité suffisamment faible (inférieure à 1 micron) pour retenir la matière organique à l'interieur de l'appareil, et d'un filtre souple 8 à porosité plus forte (par exemple, supérieure ou égale à 5 microns) destiné à protéger le filtre 7. Toutes les pièces constitutives de l'appareil, à ltexception de la jaquette chauffante 4 et des pinces 6, sont réalisées en matériaux résistant aux produits utilisés dans le processus de préparation et, en particulier, à l'acide fluorhydrique. La présence du chapeau 2 et l'étanchéité d'ensemble permettent de minimiser le dégagement de vapeurs toxiques. Toutefois, les meilleures conditions de sécurité sont réalisées en plaçant cet appareil sous une hotte aspirante en plastique. Différents traitements de l'échantillon peuvent alors être effectués successivement sans manipulations intermédiaires de cet échantillon. L'appareil est d'abord relié à des moyens d'évacuation par aspiration, eux-mêmes réalisés en matériaux inattaquables par les produits utilisés, par l'intermédiaire d'un robinet étanche 19. Pendant les opérations d'attaque ou de lavage, le robinet reste fermé. On l'ouvre pour évacuer les liquides hors de l'appareil. On le ferme à nouveau pour réapprovisionner l'appareil en roche et/ou en réactifs, par l'intermédiaire de l'opercule 17 et de l'arrivée de liquide 16. Pour éviter la déformation des pièces lors dé l'aspiration, une bague amovible 18 est disposée entre la grille 10 et le bassinet 12. Dans sa réalisation préférée, le dispositif d'évacuation est aussi d'une grande simplicité. Il est constitué (voir figure 2) d'une poste péristal- tique 20 placée sous le robinet 19 et qui co.'porte de façon classique un rotor excentré coaprimant et relachant successiveaent un tuyau souple d'évacuation 21 raccordé au robinet 19. Cette pompe assure aussi le transfert des liquides dans un bac de récupération 22 contenant, par exemple, de la chaux et un réactif coloré, muni d'un trop-plein 23 et d'un système d'agitation 24. Les liquides sont neutralisés par la chaux, l'indicateur coloré servant à vérifier si la neutralisation est bien r4alisé;# Le trop-plein peut alors être éliminé sans danger. L'agiteteur 24 sert à remettre périodiquement la chaux en suspension. L'appareil selon l'invention peut avoir d'autres usages. D'une Manière générale, il peut être utilisé pour tout traitement d'une roche broyée et, plus particulièrement, pour les préparations de type palynologique (c'est-à-dire portant sur des résidus organiques de végétaux, tels que spores et pollens) et pour ltextraction de la matière organique par des solvants. En ce qui concerne les préparations de type palynologique, il est pou- sible, par exemple, de remplacer les filtres 8 et 9 par un filtre unique en polytétrafluoréthylène (téflon) de porosité plus élevée. On ne retiendra alors, sur le filtre, que les éléments organiques d'une taille supérieure à la nille de ce filtre. Il est possible ensuite de faire subir, in situ, à ce résidu les traite mentis usuels en palynologie, tels que des traitements oxydants (par l'acide nitrique dilué, par exenple). En ce qui concerne l'extraction par des solvants, les matériaux constitutifs de l'appareil et du dispositif d'évacuation peuvent etre modifiés selon le solvant utilisé. Une réalisation en téflon, ou en verre, et l'emploi d'un filtre approprié permettent d'utiliser n'importe quel solvant usuel. Les avantages de Appareil sont alors d'être muni d'un dispositif d'agitation, de permettre une bonne régulation de la température et de fonctionner dans des conditions très reproductibles. REVENDICATIONS 1. - Dispositif de laboratoire permettant de soumettre à des traitements successifs un même échantillon de roche sans manipulation intermédiaire, caractérisé en ce qu'il comporte en combinaison une enceinte comprenant une première partie munie de moyens d'introduction de l'échantillon et de réactifs, des moyens de régulation de la température de l'enceinte et des moyens de protection de cette enceinte contre une surpression interne, ladite première partie de l'enceinte comportant également un organe d'agitation, une seconde partie de l'enceinte située sous ladite première partie, des moyens de filtration sélective interposés entre lesdites première et seconde parties de l'enceinte et de porosité choisie pour retenir la matière organique contenue dans ltéchantillon, des moyens réunissant de façon étanche ladite première partie de l'enceinte, lesdits moyens de filtration et ladite seconde partie de l'enceinte, des moyens d'évacuation des liquides traversant lesdits moyens de filtration et se rassemblant dans ladite seconde partie de l'enceinte et des moyens pour commander à volonté l'arrêt de cette évacuation. 2. - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens d'évacuation comportent des moyens d'aspiration reliés à des moyens de récupération et de traitement desdits liquides ayant traversé lesdits moyens de filtration.