Brevet FR2312004A1 — publié le 19761217

La présente invention concerne un four électrique capable d'atteindre de hautes temp4ratures, notamment jusqu'à 2500 C, et comportant un laboratoire de four et au moins une enceinte dans laquelle est posé un élément chauffant, cette enceinte étant en un matériau réfractaire, bon transmetteur thermique et pratiquement inerte même & haute température vis-à-vis de l'élément chauffant. De nombreux types de fours de la sorte sont connus de l'art antérieur. Dans un premier type de four, élément chauffant en graphite, tungstène ou molybdène, est dispose avec le laboratoire du four - soit dans une enceinte hermétiquement fermé de façon à éviter tout apport d'oxygène de l'air ambiant - soit dans une enceinte co-nuniquant avec une pompe à vide - soit dans une enceinte dans laquelle on fait arriver de façon continue, pour protéger l'élément chauffant, un flux de gaz inerte vis-à-vis de cet élément chauffant, même à température élevie. Dans un tel four, le fait que le laboratoire fait partie de enceinte protégée complique singulibremeat les manipulations. Dans un second type de four, le laboratoire de celui-ci est en atmosphère libre alors que l'élément chauffant est disposa on atmosphère contrôlée dans une enceinte hermétiquement close vis-à-vis aussi bien du lab.ratoire du four que de l'air extérieur. Ce four pose des problèmes difficiles d'étanchéité de l'enceinte close à haute température, du fait des dilatations différentielles. Dans un troisième type de four, le matériau constitutif de l'élément chauffant a été choisi de façon à pouvoir travailler en atmosphère quelconque à haute 'température. C'est ainsi que l'on a utilisez dans ce sens l'iridium > mais ce matériau est très onéreux et vieillit relativement vite en fonction du nombre de cycles de chauffage en devenant fragile et cassant, cela d'autant plus vite que le niveau maximal de température atteint au cours de chaque cycle est plus levé.On a également utilisé le chromite de lanthane commercialisé sous le nom de "PYROX 2000", mais ce matériau présente l'inconvénient d'émettre des vapeurs de chrome avant 1500 C et aussi de ne pas permettre de dépasser 2000 C. On a enfin proposé la zircone (ZrO2) stabilisée, mais ce matériau présente le défaut de ne pas entre suffisamment conducteur à basse température (au-dessous de 1200-1400.C), donc de nécessiter un préchauffage par rayonnement dit "amorçage" au moyen d'un élément chauffant supplémentaire placé temporairement dans le laboratoire du four et retiré ensuite, et aussi d'être très sensible aux chocs thermiques, ce qui exige des montées et descentes en température relativement longues. La présente invention a pour but de concevoir un four électrique du type initialement défini dans lequel le laboratoire puisse être en atmosphère arbitrairement choisie et qui soit affranchL des difficultés que l'on vient de rappeler en ce qui concerne la protection de ltélment chauffant contre l'oxydation mtme à haute température. Un tel four doit pouvoir servir notamment à l'étirage de préformes en fibres optiques de silice. L'invention part d'un four électrique capable d'atteindre de hautes température, notamment jusqu'à 2500il, et comportant un laboratoire de four et au moins une enceinte dans laquelle est posé au moins un élément chauffant, cette enceinte étant en un matériau réfractaire, bon transmetteur thermique, et pratiquement inerte, même à haute température, vis-à-vis de l'élément chauffant.Un tel four se caractérise suivant l'invention en ce que cette enceinte séparée du laboratoire de four mais non hermétiquement close, est cependant étanche aux gaz inférieurement et latéralement, aussibien vis-à-vis du laboratoire du four que vis-à-vis de l'extérieur du four, et en ce qu'au cours d'utilisation du four elle est plus ou moins remplie d'un gaz plus lourd que l'air et inerte même à haute température vis-à-vis des matériaux constitutifs aussi bien de l'élément chauffant que d'elle-mSme. Il doit être clair que ledit gaz plus lourd que l'air et inerte se trouve retenu par son propre poids dans l'enceinte et qu'il a pour rôle d'empêcher l'oxygène de l'air d'accéder à la surface de l'élément chauffant. Ledit gaz plus lourd que l'air et inerte peut faire l'objet d'un remplissage de l'enceinte avant utilisation du four ou encore être fourni et renouvelé avant et pendant cette utilisation par une source sous légère surpression-vis-à-vis de la pression ambiante, auquel cas 1' enceinte est coiffée d'un couvercle non étanche aux gaz. Ledit gaz plus lourd que l'air et inerte peut aussietre prodait par l'oxydation initiale à l'air à haute température du matériau constitutif de l'élément chauffant dont on accepte, s'il est peu cofteux, qu81soit "consommable" et ctest ce gaz, produit d'oxydat = , lui même qui, en s'accumulant peu à peu dans l'enceinte, protège progressivement l'élément chauffant d'une oxydation plus poussée. Cette solution remarquablement simple est applicable au cas d'un élément chauffant en graphite, le gaz produit étant naturellement le dioxyde de carbone. L'inventivn sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit de divers exemples de réalisation et à 1' examen des dessins annexés correspondants, dans lesquels - les Figs 1 et 2 sont des schémas de fours répondant à l'invention ; - les Fige. 3A et 3B sont des vues en coupes d'un four à induction à haute fréquence répondant à l'invention, respectivement prises suivant les lignes li de la Fig. 3B et BB de la Fig. 3A ; - les Figs. 4 et 5 sont des vues en coupes analogues à celle de la Fig. Â et concernant deux autres types de fours à induction haute fréquence suivant l'inventien. Dans un four 10 suivant l'invention, tel que celui représenté schématiquement à la Fig. 1, un élément chauffant 11, par exemple en tungstène, molybdène ou graphite1 est plongé dans une atmosphbre de gaz plus lourd que l'air et inerte mEme à haute température visà-vis de l'élént chauffant, par exemple l'argon, cette atmosphère étant retenue par une cuve 12, ouverte sa partie supérieure mais étanche inférieurement et latéralement aux gaz, cette cuve, au fond de laquelle est posé l'élément 11, étant en un matériau réfractaire, bon transmetteur thermique, et pratiquement inerte même à haute température vis-t-vis de l'élément chauffant et dudit gaz plus lourd que l'air1 par exemple en oxyde de béryllium, de zirconium, de silicium, de magnésium et(ou) d'aluminium. Si le cycle thermique à réaliser est simple (montée en tempé- rature, palier et redescente de la température), le gaz lourd inerte ayant fait l'objet d'un remplissage préalable de la cuve continence par se dilater, en pouvant dès lors s'échapper en partie de la cuve puis reste remplir la cuve au cours du palier de température. Donc, au cours de ces deux premières phases du cycle, on peut s'arranger pour que l'air extérieur ne puisse accéder à l'élément chauffant qui se trouve dès lors à l'abri de ltoxydation. Ce n'est qu'an cours de la troisième phase de refroidissement que l'air extérieur peut entrer dans la cuve. Mais cette troisième phase n'intéressant plus l'élément chauffant, celui-ci peut store retiré pour être mis à l'abri de l'oxydation. Si chaque cycle thermique à réaliser est relativement compliqué, il faut que la réserve de gaz lourd et inerte entourant l'élément chauffant soit non seulement créée initialement, mais entretenus au fur et à mesure des besoins. en peut alors se servir d'un four 20 suivant l'invention tel que celui représenté schématiquement à la Fig. 2.Ce four, où l'élément chauffant 21 est encore posé danswn cuve 22, ne diffère du précédent qu'en ce qu'il est muni d'un couvercle 23 non étanche au gaz, donc permettant les soztLe de gaz par dilatation , mais dans lequel un conduit 24 fait communiquer l'enceinte avec une source (non représentée) de gaz lourd et inerte, arrivant dans 1' enceinte sous légère surpression vis-à-vis de la pression de l'air environnant. Dans les phases d'échauffement, le gaz contenu dans l'enceinte peut s'échapper à l'extérieur par le Joint non étanche du couvercle, alors que, dans les phases de refroidissement, l'air extérieur ne peut pénétrer dans l'enceinte en raison de la légère surpression qui y règne. On se reportera a' nouveau à la Fig. 1 en supposant, d'une part que l'élément chauffant Il est en graphite, d'autre part qu'aucun gaz lourd n'a chassél'airde l'enceinte en début d'utilisation du four0 Il en résulte que, dès le début d'un échauffement, l'élément 11 subit une oxydation avec formation progressive de dioxyde de carbone C02 plus lourd que l'air et dont le niveau monte peu à peu dans l'enceinte. Cette réaction destructrice de l'élément chauffant 11 prend fin dès que tout l'oxygène de l'air contenu initialement dans enceinte a réagi. L'élément 11 se trouve alors baigner dans le gaz ainsi formé et protégé d'une oxydation plus poussée. EXEMPLE I (Figs. 3A et 3B) Les éléments chauffants sont des barreaux de graphite 31 chacun d'un diamètre de 6 mm et d'une longueur de 30 mm. Chacun des barreaux 31 est posé au fond d'un tube 32 en oxyde de béryllium, ouvert à sa partie supérieure seulement, d'un diamètre intérieur de 6,25 mm, d'une épaisseur de paroi de 1,87 mm et d'une longueur de 60 mm. Ces tubes 32, au nombre de sept, sont disposés en couronne d'un diamètre moyen de 30 mm, de manière à former un petit four dont le laboratoire cylindrique, ouvert à ses deux extrémités, a un diamètre libre de 20 mm et une hauteur de zone chaude d'environ 30 mm. Les bateaux 31 sont chauffés par induction haute fréquence à 500 kHz au moyen d'un enroulement extérieur 36.Chacun des tubes 32 étant préalable- ment à chaque utilisation du four rempli d'argon, le graphiteproté gé par ce gaz dans lequel il reste plongé dans les phases d'échauffement et de palier d1un cycle thermique ne subit pas de pertes. La température dans le laboratoire peut atteindre 20000C. EXEMPLE II (Fig 4) Un élément chauffant unique est conutitud par tùbe de graphite 41 d'un diamètre intérieur de 28 mm, d'un diamètre extérieur de 45 mm et d'une longueur de 80 mm. Get élément est posé au fond d'une cuve cylindrique annulaire 42 on oxyde de béryllium d'un dia mètre intérieur libre de 19,3 mm, d'un diamètre hors tout de 33 me, d'une épaisseur de paroi de 3 irin et d'une hauteur de 120 nia. Le laboratoire cylindrique, ouvert à ses deux extrémités, a donc un diamètre libre de 19,5 mm.L'élément 41 est chauffé par induction haute fréquence à 50e kHz au moyen d'un enroulement extérieur 46. L'enceinte constituée par la cuve est encore une fois remplie d'argon que l'on peut faire arriver en permanence sous légère surpression à partir d'une source (non représentée) au travers d'un couvercle annu laire 43 simplement posé sur le cuve. La température dans le laboratoire peut atteindre 2300 C. EXEMPLE III (Fig. 3) Un élément chauffant unique est constitué par un tube de gra phite 31 placé avec faibles jeux à l'intérieur d'un tube de silice 521 d'un diamètre intérieur de 50 nia et autour d'un tube de zircone frittée étanche 522 d'un diamètre extérieur de 26 mm.Le tube de graphite 51 repose, par l'intermédiaire d'une rondelle 523 d'oxyde do béryllium de mSme section droite que le tube 51, sur un anneau de zircone 34. Les tubes 521 et 522 reposent sur le même anneau 54, le; premier au niveau de la base de la rondelle 523, le second à un niveau un peu inférieur au précédent. Le laboratoire cylindrique ouvert à ses deux extrémités, a un diamètre libre d'environ 20 rm L'élément 31 est chauffé par induction haute fréquence à 500 kHz moyen d'un enroulement extérieur 56. L'enceinte constituée par la cuve est remplie d'air en début d'utilisation du four.La protection contre l'oxydation poussée du tube de graphite est assurée, d'une part par la formation initiale de dioxyde de carbone CO2, dtautre part par la formation de carbure de silicium SiC à l'interface entre tube de graphite et tube de silicium. Lia température dans le labo ratoire peut atteindre 2o00iC. Bien entendu, l'invention n'est pas strictement limitée aux formes de réalisations décrites et représentées qui n'ont été données qutà titre d'exemples. Ctest ainsi que le four électrique peut nitre pas à induction haute fréquence, mais à effet Joule, auquel cas des joints sont à prévoir dans les parois de 1' enceinte pour la traversée de conducteurs connectés aux élénênts chauffants disposés à l'intérieur de @@@@@@@te. REVENDICATIONS 1 - Four électrique capable d'atteindre de hautes températures, notamment jusqu'à 25QOOC, et comportant un laboratoire de four et au moins une enceinte dans laquelle est posé au moins un élément chauffant, cette enceinte éant en un matériau réfractaire, bon transmetteur thermique, et pratiquement inerte mkme à haute température vis-à-vis de l'élément chauffant, caractérisé en ce que cette enceinte, séparée du laboratoire de four mais non hermétiquement close, est cependant étanche aux gaz inférieurement et latéralement, aussi bien vis-à-vis du laboratoire du four que vis-à-vis de ltextórieur du four, et en ce qu'en cours d'utilisation du four, elle est plus ou moins remplie d'un gaz plus lourd que l'air et inerte même à haute température vis-à-vis des matériaux constitutifs aussi bien de l'élément chauffant que d' elle-mSme. 2 - Four électrique selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite enceinte est ouverte à sa partie supérieure et remplie au moins en partie préalablement à l'utilisation du four dudit gaz plus lourd que l'air. 3 - Four électrique selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite enceinte est fermée de façon non étanche aux gaz à sa partie supérieure par un couvercle dans lequel un conduit fait communiquer ladite enceinte avec une source dudit gaz plus lourd que 12 air, arrivant dans l'enceinte sous légère surpression vis-à-vis de la pression de l'air environnant. 4 - Four électrique selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite enceinte est ouverte à sa partie supérieure et renferme au moins un élément chauffant "consommable,', dont l'oxydation initiale à l'air à haute température produit ledit gaz plus lourdque l'air qui, en s'accumulant peu à peu dans l'enceinte, protège progressivement l'élément chauffant d'une oxydation plus poussée. 5 - Four électrique selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que le matériau constitutif de l'élément chauffant est choisi dans 11 ensemble comprenant graphite, tungstène, molybdène et ledit gaz plus lourd que l'air dans l'ensemble comprenant argons dioxyde de carbone. 6 - Four électrique selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'élément chauffant est en graphite et ledit gaz plus lourd que l'air- est le dioxyde de carbone. 7 - Four électrique selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les matériaux constitutifs de ladite enceinte sont choisis dans l'ensemble comprenant les oxydes do béryllium, do zirconium, de siliciums de magnésium et(ou) d'aluminium. 8 - Four électrique selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il est monté sur une machine permettant de réaliser des fibres optiques à partir de matériaux pour fibrage optique et, en particulier, de tels matériaux à forte teneur en silice.