Brevet FR2303862A1 — publié le 19761008

La présente invention concerne un procédé d'incorporation de métaux d'alliage à de l'aluminium et une composition destinée à la mise en oeuvre dudit procédé. L'invention a plus particulièrement pour objet un procédé d'incorporation de métaux d'alliage, tels que du manganèse, du chrome et du rer, à de l'aluminium. Les constituants d'alliage, sous forme d'un mélange comprimé de métal en particules et d'un fondant non hygroscopique sont introduits directement dans un bain d'aluminium fondu ou sont chargés avec de l'aluminium brut dans un four pratiquement vide pour y Entre chauffés jusqu'à fusion. Le procédé. et la composition conformes à l'invention permettent une dissolution rapide et complète des constituants d'alliage dans des bains d'aluminium à des températures n'atteignant que 6930 C. Plusieurs procédés sont déjà décrits dans la littérature pour allier à de l'aluminium des métaux fondant à haute température et tels que le manganèse, le chrome et le fer. Suivant le procédé décrit dans le brevet américain n 2 911 297, on prépare des pains comprenant le métal dialliage pulvérisé et un agent de dispersion. Lorsque de tels pains sont introduits dans une masse fondue de métal, l'agent de dispersion dégage un gaz réactif ou une vapeur qui désagrège spontanément les pains et disperse dans la masse fondue le métal pulvérisé. Ce procédé présente plusieurs inconvénients, y compris l'effet indésirable "d'ébullition" du bain fondu, provoqué par le dégagement de gaz à partir de l'agent de dispersion, ce qui peut entraRner par flotstation, à la surface du bain, du métal en poudre non dissous.De plus, il est nécessaire incorporer dans les pains une forte proportion, généralement supérieure à 10%, de l'agent de dispersion. Suivant un procédé plus récent, on commence par mélanger des particules contenant du manganèse finement divisé avec des particules d'aluminium finement divisé et l'on agglomère le mélange par compression en des granulés ou pains. Dans le brevet américain n" 5 592 637, il est indique qu un pain constitué par un mélangehomogène d'au moins deux produits diférents contenant un métal finement divisé se dissout rapidement lorsque ce pain contient un produit d'amorçage" tel que de l'aluminium finement divisé. Si l'on introduit un tel mélange comprimé dans un bain d'aluminium fondu, la partie la plus fusible du mélange, c'est-à-dire l'aluminium finement divisé, fond et favorise ensuite la dispersion de la masse restante de manganèse.La vitesse à laquelle le manganèse se dissout alors dans le bain d'aluminium fondu dépend uniquement de la dimension des particules, de la surface spécifique et de paramètres du bain tels que la température et le degré d'agitation. Bien qu'il présente certains perfectionnements par rapport à des procédés plus anciens, le procédé déerit dans le brevet américain précipité présente aussi plusieurs inconvénients. L'aluminium finement divisé et qui est nécessaire à la fabrica- tion des pains est coflteux à acheter ou à fabriquer. En fait, la composition des pains ainsi préparés contient généralement une importante proportion d'aluminium, ce qui fait que de grandesquan- tités de pains sont nécessaires pour assurer à l'alliage final la teneur en manganèse désirée. De plus, le procédé défini dans ce brevet américain n 3.592.637 est mis en oeuvre à des températures de bain d'environ 7600C ou plus. La température du bain fondu auquel on ajoute un tel'pain est critique en ce qui concerne la vitesse à laquelle le pain se dissout.A des températures d'envi- ron 693 à environ 746oC, qui sont couramment observées pour des bains d'aluminium dans des traitements industriels, la vitesse de dissolution d'un tel pain est notablement réduite. Ce procédé présente donc ltinconvénient-supplémentaire de nécessiter des températures de bain de traitement supérieures aux températures habituelles pour réussir l'incorporation d'un-pain de métal dans le bain. Suivant un autre procédé récent et tel que décrit dans le brevet américain n 3.591.369, le manganèse metalliqueajouté à l'aluminium fondu sous forme d'une masse de manganèse portant un revêtement contenant un composé complexe de fluorure de potassium se dissout plus rapidement qu'une mtme masse de Ban- ganèse non enrobée. Théoriquement, le revstement favorise le mouillage de la surface du manganèse par l'aluminium fondu. Ce procédé est également indésirable en raison de l'importance des frais de traitement et de entre nécessaires pour produire du métal contenant du manganèse enrobé.Dans lg pratique, ce type dkEitif conduit rarement à des rendements supérieurs à 90% et il faut souvent plus d'une heure pour parvenir à ce chiffre. Cette récupération incomplète peut avoir pour résultat une accumulation de manganèse dans le four dans lequel l'alliage est préparé, ce qui en trame de graves problèmes métallurgiques. De plus, ce produit nécessite des températures de bain d'environ 746 à 760 C pour obtenir la solubilité iaxiiale du manganèse dans l'aluminium. Le brevet américain n 3.793.007 a pour objet un procédé comprenant l'addition, à de l'aluminium fondu, de particules de manganèse de dimensions comprises dans un intervalle spécifié et en majeure partie supérieures à 0,15 mm.Le manganèse est ajouté en mélange avec 3 à 10% d'un fondant qui forte une phase fondue à la teipérature du bain d1 aluminium. On indique dans ce brevet que la composition d'alliage nécessite une quantité importante du fondant étant donné que la dimension des particules de manganèse est réduite, c'est-à-dire que lorsque la dimension des particules diminue vers 0,15 mm, la proportion de fondant qui est nécessaire augmente vers le taux de 10% Il est également recommandé de recourir à un emballage protecteur pour empêcher toute absorption t indésirable d'humidité de l'atmosphère par le fondant avant l'addition au bain d'aluminium. Ce n'est pas une solution satisfaisante que de préparer simplement un aggloméré à partir de manganèse finement divisé ou d'autres constituants d'alliage pour l'addition à un bain d'aluminium fondu. On a constaté que si du métal d'alliage en partioules doit titre allié dans de l'aluminium fondu, il est d'abord nécessaire que l'aluminium soit ou contact avec les particules et les entoure.En l'absence d'un fondant ou d'une autre matière favorisant le contact, de l'air reste emprisonné dans les vides entre les particules et empêche l'aluminium de pénétrer dans un tel aggloméré, eiptchant ainsi le contact nécessaire à la disso- lution complète. Ce n'est pas non plus une solution pratique que d'ajouter le métal d'alliage finement divisé su bain fondu à l'état non aggloméré en pains, c'est-à-dire en vrac. En vrac, les particules fines ont tendance à ttre emprisonnées dans la couche d'oxyde ou de scories qui existe dans la pratique industrielle à la surface des bains d'aluminium fondu. Ce problème devient d'autant plus sérieux que les particules sont plus fines. Il en résulte une récupération fortement variable et généralement médiocre du constituant d'alliage dans l'alliage final. De plus, dans le cas des types les plus récents d'additifs d'alliage et de procédés de préparation d'alliages d'aluminium, il est nécessaire que l'additif seit introduit directement dans un bain d'aluminium fondu et non pas charge dans un four pratiquement vide en même temps que les autres composants puis amené à l'état fondu. On utilise fréquemment des constituants d'alliage en particules de grandes dimensions, ctest-à-dire supérieures à 0,15 mm, afin d'éviter les difficultés de dissolution précitées ainsi que des pertes excessives dues à l'oxydation plus rapide d'un produit extr8mement fin.Si l'on introduit dans un four froid, avec de l'aluminium brut, de telles particules relativement grosses, qu'elles soient en vrac ou sous forme comprimée en agglomérés et si l'on chauffe, la première fraction d'aluminium qui commence à fondre entoure les particules ou pénètre dans l'aggloméré. Lorsque ceci se produit, des alliages d'aluminium sont formés plus tôt qu'on ne le désire. Ces alliages ont des points de fusion beaucoup plus élevés que la température du bain fondu en fin d'opération. Ces alliages d'aluminium à point de fusion élevé et contenant des proportions importantes de manganèse, de chrome ou d'un autre constituant d'alliage sont alors perdus pour la formation de l'alliage final et la composition de celui-ci est ainsi totalement imprévisible. Les pratiques courantes pour l'addition d'additifs d'alliage à de l'aluminium exigent donc que tous les produits chargés dans le four soient chauffés pour former un bain fondu avant qu'un additif ou durcisseur puisse autre ajouté Afin de sim- plifier les opérations de chauffage, d'économiser le combustible utilisé à la préparat-ion de la masse fondue et d'accélérer la production de l'alliage, il est souhaitable de disposer d'un additif d'alliage ou durcisseur qui puisse entre ajouté aux autres produits lors du chargement dans le four de fusion. C'est ce qu'on appelle le "chargement à froid" ou l'addition diLuminium solide à un four de fusion pratiquement vide avant la fusion proprement dite.L'additif le plus intéressant est celui qui peut entre chargé à froid et/ou ajouté à un bain fondu. Ceci permet le maximum de souplesse dans la préparation de l'alliage. En raison des inconvénients que présentent les procédés et les produits actuellement connus, il est souhaitable de disposer d'un additif d'alliage et d'un procécé d'incorporation de métaux tels que le manganèse, le chrome et le fer dans de l'aluminium, cet additif devant 1) ne contenir pratiquement que du manganèse, du chrome ou du fer pour que des quantités relativement faibles en soient nécessaires pour l'alliage. 2) Autre capable de se dissoudre dans un bain d'aluminium fondu en un court laps de temps avec de fortes récupérations des constituants d'alliage dans l'alliage final, que ce soit par chargement à froid ou par addition à un bain fondu, 3) être adaptable à la technique du chargement dans un four pratiquement vide avant la fusion des constituants de la charge, 4) ne pas autre limité dans son utilisation à des températures de bain de 7460C ou plus, 5) utiliser des constituants d'alliage en particules très fines et, 6) ne pas nécessiter l'emploi d'un emballage protecteur ou d'opérations spéciales de manutention au cours du stockage et du transport. La composition et le procédé mis au point suivant l'invention permettent l'addition de constituants d'alliage, tels que le manganèse, le chrome et le fer, à de l'aluminium Le métal d'alliage, en particules de dimension inférieure à environ 0,25 mm, est mélangé avec environ 0,1 à environ 2,5 d'un sel non hygros- copique agissant comme fondant et, si nécessaire, avec une faible proportion d'un liant. Le mélange résultant est alors aggloméré par compactage en une masse cohérente. La composition selon l'invention présente de nombreux avantages, y compris l'aptitude à se dissoudre rapidement et complètement dans l'aluminium, que ce soit en chargement à froid ou en addition directe à des bains d'aluminium fondu. La composition et le procédé fournissent de fortes récupérations de métal dans l'alliage résultant et dans un large intervalle de températures du bain d'aluminium, mtme lorsque la composition agglomérée par compression est chargée à froid. Dans le procédé suivant l'invention, on utilise également les métaux d'alliage divisés en des particules extrEme- ment fines et que l'on considérait jusqu'alors comme inutilisables en raison de leur tendance à se laisser emprisonner dans la couehe de scories et à donner des récupérations irrégulières. L'invention présente également l'avantage de fournir des additifs qui ne contiennent pas de quantités importantes d'un produit autre que les constituants d'alliage et qui diluerait l'apport en métal. Une économie supplémentaire est réalisée par l'utilisateur du fait qu'aucun matériel spécialisé ni aucun mode d'emballage particulier ne sont nécessaires pour l'emploi de l'additif. Les compositions d'agglomérés selon l'invention sont d'une mise en oeuvre aisée et sont stables au atours du transport et du stockage, sans qutil soit nécessaire de prendre des précautions particulières. La composition suivant l'invention, permettant l'addition-de métaux d'alliage à de l'aluminium, est essentiellement caractérisée par le fait qu'elle est constituée par un mélange homogène de 97,5 à 99,9% en poids d'au moins un métal d'alliage en particules, se métal étant choisi dans le groupe constitué par le manganèse, le chrome et le fer, la quasi totalité desdites particules étant d'une dimension inférieure à environ 0,25 mm, et de 2,5 à o,î% en poids d'un fondant constitué par un sel non hygros copique. Cette composition est agglomérée par compression en une masse cohérente qu'on incorpore alors à l'aluminium à allier, soit par chargement à froid dans le four de fusion, soit par addition directe à l'aluminium fondu. On prépare en général l'additif d'alliage en mélan- geant un fondant approprié, sous forme d'un sel anhydre, avec lq produit d'alliage en particules dont la majeure partie sont d'une dimension inférieure à environ 0,25 'mn et, de préférence, infé- rieure à environ 0,15 mm. Le produit d'alliage doit normalement contenir une proportion importante de particules de dimension inférieure à 0,075 mm et même inférieure à 0,044 mm. Le produit d'alliage est réduit en poudre par tout procédé classique de broyage. Dans la mise en oeuvre de l'invention, on broie du manganèse, du chrome Qu du fer de provenance appropriée, de manière à ce que pratiquement toutes les particules soient d'une dimension inférieure à 0,25 mm. La répartition granulométrique doit être analogue à celle indiquée dans le tableau I de la page 16 concernant des particules de manganèse. Toutefois, dans la mise en oeuvre de l'invention, -une répartition granulométrique analogue à celle indiquée dans le tableau II pour du manganèse est particulièrement souhaitable. il convient de remarquer que, dans ces deux modes de réalisation, on utilise un produit d'alliage en particules dont une importante proportion est d'une dimension inférieure à 0,15 mm et, parmi celles-ci, une proportion appréciable dont la dimension est inférieure à 0,044 mm, en général au moins 30% de ltensemble des particules dans le mode de réalisation préféré. Le produit d'alliage de manganèse peut entre tout produit contenant du manganèse, par exemple du manganèse, un ferromanganèse, du manganèse électrolytique ou du manganèse impur. Le produit d'alliage de chrome peut etre du chrome électrolytique, un ferroehrome, du chrome ou du chrome impur. Le produit d'alliage de fer peut entre du fer électrolytique, du fer impur ou un alliage contenant plus de 50 en poids de fer. Le produit chimique utilisé comme fondant est généralement un composé dont le point de fusion eutectique est inférieur d'au moins 280 à la température de service du bain auquel on ajoute l'additif d'alliage si celui-ci est ajouté à un bain d'aux minium fondu et, dans tous les cas, il doit être inférieur à 788 C. Le fondant peut subir des modifications physiques à des températures inférieures à la température de liquidus de l'alumi niumoudel'alliago d'aluminium,'mais il reste inerte et inactif en tant que fondant à de telles températures.La proportion de fondant utilisée dans la composition peut entre comprise entre environ 0,1 et environ 2,5% mais, de préférence, elle est comprise entre environ 0,5 et environ 1,5% du poids du mélange total. On pense que ce fondant, lorsqu'il est présent dans le mélange en la quantité convenabie, réagit avec tous oxydes de manganèse, de chrome, de fer et d'aluminium présents pour exercer un r81e de fondant à des températures supérieures à la température de liquidus de l'aluminium ou d'alliages industriels d'aluminium. Un tel effet favorise le mouillage des métaux et accroît la vitesse de dissolution du constituant d'alliage dans l'aluminium. Les fondants chimiques qui sont utilisables à la préparation de pastilles ou autres agglomérés pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention comprennent une vaste gamme de produits, notamment les halogénureE métalliques, les sels formés par réaction de l'acide sîlicofluorhydrique avec des sels de sodium, de baryum, de potassium et d'autres éléments, ainsi que le borofluorure de potassium, KBFg, couramment disponible sur le marehé. Des fondants particulièrement préférés comprennent ce composé et aussi la combinaison de sels dont le rapport stoechiométrique approximatif des différents éléments est celui qui correspond à la formule empirique K5 Na3 Ba2 (Si F6)6. Les fondants préférés sont les sels non hygroscopiques, cette caractéristique étant critique dans la mise en oeuvre pratique du procédé. Si le fondant utilisé à la préparation des pastilles absorbait des quantités appréciables d'eau, on courrait le risque d'une réaction violente au moment où les pastilles viendraient en contact avec l'aluminium fondu. il y a également le risque que de l'eau absorbée réagisse, au cours du stockage, avec les constituants d'alliage métalliques de l'agglomé- ré, avec formation d'oxydes.Cette réaction une fois amorcée provoquerait la désintégration du mélange comprimé en aggloméré, souvent très rapidement. C'est ainsi que beaucoup de sels qui ont pour caractéristiques de fondre à la température désirée et de réagir avec les oxydes pour produire un effet de fondant nécessitent un traitement spécial en raison de leur tendance à absorber l'eau. Des composés tels que MnCl2, KF, des mélanges de chlorures de K, Ra et Na, etc. ne sont pas utilisables à cause de leur hygroscopicité, comme le font apparaître les remarques consignées dans le tableau III de la page 17. Les agglomérés mentionnés dans ce tableau III sont préparés en utilisant des particules de manganèse d'une dimension inférieure à 0,25 mm, c' est-à-dire passant entièrement au tamis module 60, en les mélangeant avec les proportions indiquées de seZ ou de mélanges de sels et en les agglomérant par compression en des pastilles cohérentes. On laisse alors ces pastilles reposer exposées à l'atmosphère ambiante et on les examine périodiquement Les fondants non hygroscopiques, appropriés à la mise en ceuvre du procédé suivant l'invention, restent secs et forment des agglomérés qui sont stables pendant une durée illimitée. Des produits ne convenant pas sont ceux qui absorbent manifestement de l'eau et pro voqentla désagrégation des agglomérés.On peut concevoir que par le recours à des méthodes compliquées de production et d'emballage, un fondant hygroscopique puisse entre utilisé, mais ce n'est pas une solution rentable. L'emploi des fondants préférés élimine com plètement ce problème. En général, quand on opère avec des fours de fusion de l'aluminium, les produits nécessaires (déchets de broyage, aluminium pur, etc.) sont chargés dans un four pratiquement vide, on chauffe jusqu'à formation d'un bain d'aluminium fondu et l'on brasse ce bain. Les additifs d'alliage sont en général ajoutés après la fusion complète de la charge initiale. Pour qu'un additif d'alliage puisse entre introduit avec la charge initiale dans un four pratiquement vide (chargement à froid), il faut que cet additif reste inactif au-dessous de la température de liquidus de l'aluminium, e'est-à-dire que l'additif doit autre passif jusqu'à ce que tous les autres produits dans le four aient formé un bain fondu. Ce bain fondu est normalement maintenu à une température comprise entre environ 7180C et environ 7460C mais peut autre utilisé à une température comprise entre environ~693 C et environ 815"C. Il est donc important que les grains ou pastilles précités snobent capables de se dissoudre rapidement et d'assurer une forte récupération de métal dans un large intervalle de températures et dans diverses conditions opératoires.Tous les fondant préférés, lorsqu'ils sont présents en proportion convenable dans les grains ou pastilles, permettent d'utiliser la composition suivant l'invent à des températures de bain comprises entre environ 6930C et environ 8150C et permettent également le chargement à froid de cet additif dans le four sans affecter la vitesse de dissolution ou la récupération de métal. Le fait qu'on peut utiliser la composition et mettre en oeuvre le procédé suivant l'invention à des températures de bain n'atteignant que 6930C procure des économies considérables en ce qui concerne l'énergie nécessaire pour amener l'aluminium à l'état fondu et pour l'y maintenir. Le recours à des températures de bain relativement peu élevées réduit aussi l'absorption d'hydrogène par l'aluminium fondu, phénomène indésirable qui se produit à des températures de bain relativement élevées. La possibilité de mettre en oeuvre le présent procédé aussi bien en chargement à froid qu'en addition airecte à un bain d'aluminium fondu assure aussi un degré de souplesse non encore obtenu jusqu'à présent et simplifie le réglage du chauffage. Pour faciliter le pastillage et pour améliorer la résistance à cru des grains ou pastilles, on peut également incorporer une faible proportion d'un liant au mélange de métal d'alliage et de fondant. Cette proportion peut varier en fonction de paramètres tels que la dimension des particules du métal d'alliage, la nature de ce métal, le type de dispositif utilisé pour l'agglomération par compression et la densité souhaitée pour la eomposition préparée. Si l'on utilise un tel liant, il suffit qu'il soit en une proportion suffisante pour qu'une masse stable et cohérente se forme par compactage du mélange.- On a constaté suivant l'invention qu'un liant généralement satisfaisant est une solution à 5 - 15% de silicate de sodium, utilisée à raison d'environ 10 cm3 pour 100 g de particules de manganèse et à raison d'environ 15 cm3 pour 100 g de particules de chrome ou de fer.On peut utiliser d'autres liants tels que des mélasses, de la méthylcellulose ou des dérivés d'hydroalkylméthylcelluloses, mais cesproduits, contenant des-matières organiques, ne sont pas reeommandables en raison de la formation de produits de combustion lors du contact avec l'aluminium fondu, ce qui peut provoquer la formation de fu mées-gtnantes. On effectue le compactage du mélange en utilisant un matériel classique. On peut préparer les agglomérés du type préféré, c'est-à-dire les grains ou pastilles, en utilisant par exemple une pastilleuse fabriquée par la Société Ferro-Tech, Inc. et comprenant un disque à vitesse réglable de 90 cm de diamètre. D'autres types d'agglomérés peuvent autre préparés au moyen d'une presse a mandrin de type classique ou un dispositif d'agglomération en briquettes. Lorsqu'on utilise la pastilleuse à disque, on règle le débit d'alimentation de celle-ci de manière à ce que le lit dans le disque soit maintenu à une profondeur uniforme afin de produire des grains spheriques d'un diamètre d'environ 0,6 cm à environ 2 em.Le volume des grains ainsi formés peut comporter environ 25 à environ 45% de vides mais, dans tous les cas, la masse volumique des grains est notablement supérieure à celle de l'aluminium, c'est-à-dire supérieure à envirin 2,75 g/cm . Au sortir de la pastilleuse, les grains peuvent être séchés- en étuve à 1200C pendant une durée suffisante pour éliminer toute humidité présente, en particulier si l'on utilise un liant. Bien que, normalement, un seul métal d'alliage soit présent dans la composition selon l'invention, il peut dans certains cas etre souhaitable d'incorporer dans le m8me aggloméré deux des métaux d'alliage précités ou même ces trois métaux. La description qui va suivre, en référence aux exemplrra, indiqués à titre non limitatif, permettra de bien aomprendre comment l'invention peut être mise en pratique. Ce qu'on appelle iei la 1,température de liquidus" est la température à laquelle la composition d'un système d'alliage achève de fondre par chauffage ou commence à se solidifier par refroidissement. Exemple 1 On mélange à un liant de silicate de sodium 0,5 en poids de borofluorure de potassium technique et des particules de dimension inférieure à 0,25 mm, constituées essentiellement par 92,7% en poids de manganèse, le complément étant principalement du fer et des traces d'autres éléments, et l'on comprime ce mélange en grains de 0,6 à 2,0 cm de diamètre, puis on sèche ces grains. On ajoute ces grains à un bain d'aluminium fondu, en une quantité suffisante pour former un alliage d'aluminium ccntenant 0,86% de manganèse. La température du bain d'aluminium fondu est de 8180C et l'on brasse ce bain pendant 6 minutes. L'analyse d'un échaStil- lon prélevé 30 minutes après l'addition du manganèse indique une récupération de 100% du manganèse. La répartition granulométrique de la poudre de manganèse mise en oeuvre, déterminée par analyse au tamis, est celle indiquée dans le tableau I. Exemple 2 On prépare un fondant en ajoutant, à 600 cm3 de solution à 25 d'acide silicofluorhydrique, N Si F6, une solution chaude de 126 g de Ba(OH)2,8 H20 dans 400 cm3 d'eau distillée pour précipiter du silicofluorure de baryum, Ba Si F6. A la bouillie ainsi obtenue, on ajoute alors une solution de 60 g de KOH et 26 g de NaOH dans 200 cm3 d'eau, on refroidit à la température ambiante le mélange résultant et on le filtre. On lave légèrement avec de l'eau le gâteau de filtre et on le sèche à 1110C pendant une heure.On constate que le sel ainsi recueilli présente un apport molaire de K:Na:Ba de 5:3:2 et correspond à la formule empirique K5Na3Ba2 (SiF6)6. On mélange avec un liant de silicate de sodium 0,75% en poids de ce sel et du manganèse en particules de dimension inférieure à 0,6 mm et contenent 93% en poids de man ase, le complément étant constitué par du fer et des traces d'autres éléments, on agglomère ce mélange par compression en briquettes et l'on sèche. On introduit ces briquettes dans un bain d'aluminium fondu, à 6990C, en une quantité suffisante pour obtenir un alliage d'aluminium contenant 0,96% de manganèse. On brasse le bain pendant 9 minutes et demie. L'analyse d'un échantillon prélevé 30 minutes après l'addition du manganèse indique une récupération de 97,5% du manganèse. Exemple 3 A un liant de silicate de sodium, on incorpore un mélange de 0,75% en poids de K5 Na3 Ba2 (Si F6)6 préparé comme décrit dans l'exemple 2 et de manganèse en particules de dimension inférieure à 0,21 mm et contenant 93k en poids de manganèse, le com- plément étant constitué principalement par du fer, avec des traces d'autres éléments, on pastille en grains de 0,17 à 0,50 cm de diamètre et l'on sèche ces grains. On introduit alors ces grains dans un bain d'aluminium fondu, à 7100C, en une quantité suffisante pour obtenir un alliage d'aluminium contenant 1,02% de manganèse. On brasse le bain pendant 3 minutes et demie. L'analyse d'un échantillon prélevé 30 minutes après l'addition du manganèse indique une récupération de 100% du manganèse.La répartition granulométrique de la poudre de manganèse mise en oeuvre, déterminée par analyse au tamis, est la suivante tamis mm module % de refus 0,210 70 0,149 100 20,3 0,105 140 20,8 0,088 170 9,9 0,074 200 11,0 0,063 230 5,9 0,053 270 9,6 0,044 325 7,6 entièrement) Exemple 4 A un liant de silicate de sodium, on incorpore un mélange de 0,5% en poids de KBF4 et de manganèse en particlllea dimension inférieure à 0,25 mm et contenant 92,7% en poids de manganèse, le complément étant constitué principalement par du fer, avec des traces d'autres éléments, on comprime en grains de 0,6 à 2,0 cm de diamètre et l'on sèche ces grains. On introduit alors ces grains dans un bain d'aluminium fondu, à 6970C, en une quantité suffisante pour fournir un alliage d'aluminium contenant 0,45 de manganèse. On brasse le bain pendant 6 minutes. L'analyse d'un échantillon prélevé 30 minutes après l'addition du manganèse indique une récupération de 95% du manganèse. Exemple 5 A un liant de silicate de- sodium, on incorpore un mélange de 1% en poids de KBF4 et de manganèse en particules de dimension inférieure à 0,25 mm et contenant 93% en poids de manganèse, le complément étant constitué principalement par du fer, avec des traces d'autres éléments, on agglomère par compression en grains de 0,3 à 0,5 cm de diamètre et l'on sèche ces grains. On introduit alors ces grains dans un bain d'aluminium fondu, à 702 C, en une quantité suffisante pour fournir un alliage d'alumi nium contenant 1,02% de manganèse. On brasse le bain pendant 4 minutes. L'analyse d'un échantillon prélevé 20 minutes après l'addition du manganèse indique une récupération de 96% du manganèse. Exemple 6 A un liant de silicate de sodium, on incorpore un mélange de 1,0 en poids de KBF4 et de chrome électrolytique en particules de dimension inférieure à 0,177 mm et contenant 99,9 de chrome, on agglomère par compression en grains d'un diamètre d'environ 0,6à 2,0 cm et l'on sèche ces grains. On introduit alors ces grains dans un bain d'aluminium fondu, à 754 C, en une quantité suffisante pour fournir un alliage d'aluminum contenant 0,98% de chrome. On brasse le bain pendant 2 minutes et demie. L'analyse d'un échantillon prélevé 15 minutes après l'addition du chrome indique une récupération de 95% du chrome.La répartition granulométrique de la poudre de chrome électrolytique mise en oeuvre, déterminée par analyse au tamis, est la suivante tamis mm module % de refus 0,177 80 O 0,149 100 17,1 0,105 105 140 46,4 0,088 170 23,0 0,074 200 9,0 0,063 230 1,3 entièrement) Exemple 7 A un liant de silicate de sodium, on incorpore un mélange de Q,3 en poids de KBF4 et ae fer électrolytique en particules de dimension inférieure à 0,15 mm et contenant 99,8% en poids de fer, on agglomere par compression en grains et lton seche ceux-ci.La répartition granulométrique du 2er électrolytique mis en oeuvre, déterminée par analyse au tamis, est la suivante tamis mm module % de refus 0,149 100 0,5 0, 105 140 20,2 0,088 170 12,9 0,074 074 200 15,2 0,063 230 7,4 0,053 270 9,8 0,044 325 10,6 entièrement) On introduit les grains dans un bain d'aluminium fondu, à 710 C, en une quantité suffisante pour fournir un alliage d'aluminium contenant 1,23% de fer. On brasse le bain pendant 3 minutes. L'analyse d'un échantillon prélévé 26 minutes apres l'addition du fer indique une récupération de 100% du fer. Exemple 8 A un liant de silicate de sodium, on incorpore un mélange de 1,0% en poids de KBF4 et de manganèse en particules de dimension inférieure à 0,25 mm et contenant 92,7% en poids de manganèse, le complément étant essentiellement constitué par du fer, avec des traces d'autres éléments, on agglomère par compression en grains de 1 à 2 cm de diamètre et on sèche.La répartition granulométrique du manganèse mis en oeuvre, déterminée par analyse au tamis, est la suivante tamis mm module % de refus 0,250 60 10,1 0,177 80 8,1 o,149 100 5,6 0,105 140 10,3 0,088 170 6,0 0,074 200 7,2 0,063 230 3,1 0,053 270 12,6 0,044 325 6,1 entièrement) On introduit ces grains dans un four ae fusion d'aluminium en les chargeant directement dans un tel four pratiquement vide et avant d'ajouter les autres composants de la charge (chargement à froid). La quantité de ces grains est calculée pour fournir un alliage d'aluminium contenant 0,80 de manganèse. Il faut trois heures et 20 minutes pour que tous les composants de la charge fondent complètement et que la température atteigne 7490 C. On brasse alors le bain pendant 4 minutes et l'on en prélève un échantillon. L'analyse de celui-ci indique une récupération de 100% du manganèse. Tableau I Répartition granulométrique tamis mm module % de refus 0,250 60 0,210 70 1,1 0,177 80 26,2 0,149 100 9,8 0,105 140 27,2 0,088 170 5,0 0,074 200 6,5 0,053 270 8,9 0,044 325 4,8 entièrement; Tableau II Répartition granulométrique tamis mm module % de refus 0,250 60 0,6 0,177 80 6,6 0,149 100 3,5 0,105 140 13,4 0,088 170 6,9 0,074 200 7,5 0,063 230 4,0 0,053 270 11,1 0,044 325 7,3 entièrement) TABLEAU III % de sel dans Sel l'aggloméré Jours Etat KF 1,0 1 très mouillé MNCl2 0,75 2 décomposé NaCl (75 moles %) 1,25 2 décomposés MnCl2 (25 moles %) NaF (25% en poids) NaCl (40% en poids) 1,0 3 saturés d'humidité KCl (35% en poids) NaCl (35 moles %) KCl (40 moles %) 1,25 4 décomposés BaCl2 (25 moles %) LiCl 1,0 6 partiellement décomposé KCl 1,0 10 paritellement décomposé KCl (40% en poids) NaCl (40% en poids) 1,0 10 décomposé Na3AlF6 (20% en poids) KBF4 1,0 180 inchangé K5Na3Ba2(SiF6)6 0,75 180 inchangé REVENDICATIONS 1.- Composition comprimée en agglomérés, permettant l'addition de métaux d'alliage à de l'aluminium, caractérisée par le fait qu'elle est constituée par environ 97,5 à environ 99,9% en poids dtau moins un métal d'alliage en particules, ce métal étant choisi dans le groupe constitué par le manganèse, le chrome et le fer, la quasi totalité desdites particules étant d'une dimension inférieure à environ 0,25 mm, et par environ 2,5 à 0,1% en poids d'un fondant constitué par un sel non hygroscopique. 2.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait que la quasi totalité des particules du métal d'alliage est d'une dimension inférieure à 0,15 mm et qu'au moins environ 30% en poids de ces particules sont d'une dimendion infé- rieure à 0,05 mm. 3.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le sel utilisé comme fondant est inactif à ce titre à des températures inférieures à la température de liquidus de l'aluminium. 4.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le sel utilisé comme fondant présente un point de fusion inférieur à 7880C. 5.- Composition selon la revendication 1, caractéri- sée par le fait qu'elle contient ledit sel utilisé comme fondant en une proportion comprise entre environ 0,1 et environ 1,5 en poids. 6.- Composition selon la revendication 1, caractéri- sée par le fait que le fondant est choisi dans le groupe constitué par les halogénures métalliques non hygroscopiques, les silicohalogénures métalliques et les mélanges complexes de ces sels. 7.- Composition selon la revendication 6, caractéri- sée par le fait que ledit fondant est choisi dans le groupe cons titué par KBF4 et K z aDBa2 (SiF6)6. 8.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait quelle contient en outre un liant, en une quantité suffisante pour obtenir des éléments cohérent s par compactage de la composition. 9.- Composition selon la revendication 8, caractérisée par le fait que ledit liant est le silicate de sodium. 10.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le manganèse d'alliage est choisi dans le groupe constitué par le manganèse de haute pureté, les ferromanga nèses, le manganèse électrolytique et le manganèse impur. 11.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le chrome d'alliage est choisi dans le groupe constitué par le chrome, les ferrochromes, le chrome impur et le chrome électrolytique. 12.- Composition selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le fer d'alliage est choisi dans le groupe constitué par le fer électrolytique, le fer impur et les alliages contenant plus de 50% en poids de fer. 1).- Composition selon la revendication 8 > caractérisée par le fait qu'elle- contient du manganèse d'alliage dont pratiquement toutes les particules sont d'une dimension inférieure à 0,15 mm et du borofluorure de potassium, KBF4, en une proportion comprise entre 0 > 1 et 1,5% en poids. 14.- Procédé d'incorporation de métaux d'alliage à de ltaluminlum, caractérisé par le fait que a) on mélange ensemble au moins un métal d'alliage, en parti ales, choisi dans le groupe constitué par le manganèse le chrome le le fer et dont pratiquement toutes les particules sont d'une dimension inférieure à environ 0,25 mm avec environ 0,1 à environ en en poids d'un sel non hygroscopique comme Sondant, b) on comprime en éléments cohérents le mélange ainsi obtenu et, c) on mélange ces éléments à l'aluminium à allier. 15.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'on effectue l'incorporation du mélange comprimé en introduisant celui-ci dans un four pratiquement vide en meme temps que l'aluminium avant de faire fondre la charge et qu'on chauffe alors à une température supérieure à la température de liquidus de l'aluminium. 16.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'on incorpore le mélange comprimé à de l'aluminium fondu. 17.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que la quasi totalité du métal d'alliage est en particules d'une dimension inférieure à 0,15 mm et qu'au moins environ 30% ae ces-particules sont d'une dimension inférieure à 0,05 mm. 18.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'on incorpore en outre un liant au mélange avant le compactage de celui-ci et qu'on sèche le mélange en comprimés avant de l'incorporer à l'aluminium. 19. - Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait qu'on utilise comme fondant un sel inactif à ee titre à des températures inférieures å-la température de liquidus de l'aluminium. 20.-Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que la proportion dudit fondant est comprise entre environ 0,1 et environ 1,5% en poids. 21.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que ledit fondant est choisi dans le groupe constitué par les halogénures métalliques non hygroscopiques, les silicohalogénures métalliques et les mélanges complexes de ces sels. 22.- Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que ledit fondant est choisi dans le groupe constitué par KBF4 et K5Na5Ba2 (SiF6)6. 23.- Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que le mélange contient le manganèse d'alliage en par ticules dont pratiquement toutes sont d'une dimension inférieure à 0,15 mm, du borofluorure de potassium, KBF, en une proportion comprise entre 0,1 et 1,5% en poids et un liant en une proportion suffisante pour obtenir des éléments cohérents par compactage du mélange.