Brevet FR2288073A1 — publié le 19760514

L'invention concerne un procédé pour le traitement du résidu huileux obtenu au cours de la synthèse d'alcoylbenzènes. I1 est connu d'obtenir des alcoylbenzènes, utilisés ultérieurement comme détergents, par alcoylation de benzène à l'aide de paraffines chlorées d'une longueur de chatte de C10 à C16, la réaction étant catalysée par AlOI3. Le chlorure d'aluminium est mis en oeuvre sous forme du produit dit huile de contact. il est indiqué, pour obtenir une meilleure utilisation de l'activité du chlorure d' aluminium, de recycler cette huile de contact dans un procédé en continu. Pour maintenir l'activité de l'huile de contact recyclée, il est nécessaire d'éliminer continuellement une certaine quantité de cette huile de contact dont l'activité a diminué après la réaction.On maintient l'activité de l'huile de contact maintenue dans le cycle par addition de chlorure d'aluminium frais ou d'aluminium métallique. Il est également connu d'ajouter de l'eau à l'huile de contact retirée du cycle et d'activité diminuée pour obtenir ainsi un résidu organique et une solution aqueuse de chlorure d'aluminium. Pour être utilisé, le résidu organique doit Entre lavé jusqu'à neutralisé puis titre soumis soit à une distillation des fractions légères qui augmente le point éclair pour son utilisation en tant qu'huile de chauffage, soit encore soumis à une distillation de purification pour séparer les composants résineux et goudronneux, ce qui permettra son utilisation, selon le brevet allemand N 907 168, pour la préparation d'huile de contact fraiche. Ces deux modes de traitement sont, puisqu'il s'agit de procédés secondaires, très onéreux etg en ce qui concerne les distillations, difficiles à contrôle: à cause de l'encrassement des surfaces chauffantes. Pour ces raisons, le résidu organique est souvent détruit par combustion sans récupération de l'énergie. Le but de l'invention est de rendre le procédé de préparation d'alcoylbenzène plus rentable et de transformer le résidu organique obtenu sous forme d'huile de contact retirée du cycle en un alcoylbenzène utilisable comme détergent, pour qu'il puisse être réintroduit dans le processus d'alcoylation. A cet effet, l'invention concerne un procédé de traitement du résidu organique formé lors de la synthèse d'alcoylbenzènes par décomposition aqueuse de l'huile de contact ayant une activité affaiblie, caractérisé en ce qu'on mélange ce résidu organique à de l'huile de contact, en particulier de l'huile de contact soutirée périodiquement, d'activité affaiblie, de préférence vers 40 - 600C et pendant une période de contact de 0,5 à 1 heure, et on l'ajoute après s éparation de l'huile de contact à activité affaiblie, à l'huile de contact qui se trouve dans le cycle d'alcoylation pendant sa réactivation.Le résidu organique noirâtre, humide et souillé se transforme par ce traitement en un liquide orge, nique séché faiblement bleuâtre et fluorescent qui ressemble après une purification mécanique appropriée, par exemple une filtration, en couleur et consistance à l'alcoylat brut non lavé obtenu dans le processus principal. Il contient, à côté des matières premières du processus principal, benzène et paraffine, des composés alcoylés supérieurs. Pour récupérer ces produits, on ajoute le résidu organique purifié et séché d'après le procédé décrit ci-dessus à l'huile de contact qui se trouve dans le cycle d'alcoylation pendant sa réactivation. Le benzène, la paraffine et l'alcoylbenzène passent cette étape de traitement sans réagir. Les composés alcoylés supérieurs sont retransformés en monoalcoylbenzènes par le catalyseur qui se trouve de toute façon dans le cycle à une concentration maximale. Grecs au dosage conforme au procédé de l'huile de contact tous les composants originaux du résidu organique purifié et séché retournent dans le processus d'alcoylation, puis dans l'alcoylat brut qui est traité de façon connue par traitement de distillation. La présente invention permet de sécher, purifier et décolorer le résidu organique de façon simple et non compliquée avec l'huile de contact usagée se trouvant dans le processus. Tous les composants organiques de l'huile de contact usagée sont récupérés sous forme de benzène, paraffine et alcoylbenzène. Il est inutile de les détruire ou de les utiliser comme produits de moindre valeur après un traitement séparé. I1 en résulte une diminution nette des matières premières mises en oeuvre pour la fabrication des al oy- benzènes. Il existe en outre la possibilité de recueillir à part les produits qui sont obtenus dans les séparateurs à huile du processus et de les soumettre à un traitement conforme au procédé décrit plus haut. La solution conforme à l'invention est appliquée plus en détail à l'aide de l'exemple suivant t Exemple Dans une installation de production d'alcoylbenzènes en continu, on utilise pour produire I partie en poids d'alcoylbenzènes 0,07 partie en poids de chlorure d'aluminium ; il faut soutirer du cycle eontinelle- ment 0,234 partie en poids d'huile de contact d'activité affaiblie.Cette quantité est décomposée par 0,7 partie en poids d'eau et l'on obtent un résidu organique de 0,45 partie en poids qui, après mélange avec la quantité indiquée cidessus d'huile de contact d'activité affaiblie à 60 C et séparation subséquente de celle-ci, est recyclé après filtration dans l'étape d processus qui sert à la réactivation de l'huile de contact par le chlorure d'aluminium. Par distillation du mélange brut d'alcoylbenzènes obtenu après l'alcoylation on produit, après établissement d'un état en équilibre au moins 1,03 paries en poids d'alcoylbenzènes. La consommation de matières premières pour la production de 1 partie en poids d'alcoylbenzènes a été diminuée de 0,065 partie en poids de paraffine et 0,08 partie en poids de benzène. Bien e ntendu, l'invention n'est pas limitée à l'exemple ci-dessus décrit et représenté. à partir duquel on peut prévoir d'autres formes et d'autres modee de réalisation sans pour cela sortir du cadre de l'inver- tion. REVENDI CATI ON Procédé de traitement cu résidu organique formé lors de la synthèse d'alcoylbenzènes par décomposition aqueuse de l'huile de contact ayant une activité affaiblie, caractérisé encre qu'on mélange ce résidu organique à de l'huile de contact, en particulier de l'huile de contact soutirée périodiquement, d'activité affaiblie, de préférence vers 40 - 600C et pendant une période de contact de 0,5 à 1 heure, et on l'ajoutez après séparation de l'huile de contact à activité affaiblie, à l'huile de contact qui se trouve dans le cycle d'alcoylation pendant sa réactivation, ce qui rend possible une récupération de benzène, de paraffine et d'alcoylbenzène.