Brevet FR2303526A1 — publié le 19761008

La présente invention, réalisée au Centre de Recherche Pierre Fabre, concerne un procédé d'extraction d'une substance contenue dans la Matricaria Chamomillae (ou Camomille allemande), possédant des propriétés colorantes. L'invention vise également les préparations cosmétiqucs, telles que shampooings, contenant cette substance, caractérisées par leur teneur constante et standardisée en principes colorants. Parmi les nombreux extraits naturels de plantes utilisées pour obtenir des colorations ou des reflets de la chevelure, il est bien connu que des décoctions de camomille permettent de cohserver et de renforcer les reflets blonds des cheveux clairs ou châtains. Mais l'emploi de telles décoctions dans des préparations cosmétiques pose des problèmes particuliers, notamment en raison de l'absence de standardisation des extraits en principes colorants susceptibles d'assurer des résultats réguliers lors de l'application et de l'absence de critère de solubilisa C'est ainsi que les extraits actuellement commercialisés ne contiennent qu'une faible quantité de principes colorants naturels de Matricaria Chamomillae et sont donc difficilement utilisables dans des préparations cosmétiques.En outre ces extraits ne sont pas standardisés et provoquent en conséquence des variations dans les propriétés du produit fini. La substance isolée par la mise en oeuvre du procédé d'extraction selon l'invention est susceptible de palier les inconvénients rappellés ci-dessus, en raison de sa solubilité et de ses propriétés colorantes constantes permettant une utilisation optimale dans des préparations cosmétiques. On sait déjà que les propriétés colorantes du Matricaria Chamomillae peuvent être dues à l'apigénine, présente dans les sommités fleuries, sous forme d'hétéroside. Or, la demanderesse a déterminé que d'autres flavonoides de structure voisine de celle de l'apigénine glucoside contribuaient au pouvoir colorant des extraits totaux de la plante. I1 en est ainsi pour certains flavonoïdes présents dans les capitules de Matricaria Chamomillae tels que : lutéoleine, patulitrine, quercimeritrine. Ces principes colorants sont présents dans une proportion relativement faible par rapport aux autres constituants des capitules que sont les résines, les cires, les terpènes, une forte proportion de polysaccharides et une essence contenant surtout de l'azulène et du chamazulène. Selon l'invention, le procédé d'obtention, à partir des capitules du Matricaria Chamomillae, d'une substance soluble et possédant des propriétés colorantes constantes requises pour une utilisation dans le domaine cosmétique, se caractérise par les étapes successives suivantes. On procède à une extraction par l'eau ou par des solvants hydroorganiques contenant au moins 75 % d'eau, solvants dans lesquels les cires, les résines et les stérols sont insolubles tandis que les polysaccharides et les glucosidespassent en solution. Après séparation du marc, cette solution aqueuse est concentrée, les essences et les azulènes étant de ce fait éliminés. Les polysaccharides présents dans le concentrat, après leur précipitation par addition d'une quantité suffisante d'alcool, sont éliminés par filtration. Par évaporation convenable du solvant suivant des techniques connues, il est obtenu un produit standardisé en principes colorants et constituant le complexe phytocosmétique. La substance ainsi obtenue se présente sous une forme pâteuse de couleur brune, de saveur forte, soluble dans l'eau. Une identification chromatographique a été effectuée. Le dosage en flavonoides est réalisé par spectrophotométrie à 385 NM, la substance de référence étant l'apigénine. Les exemples suivants illustrent l'invention, sans en limiter la portée Exemple 1 40 kgs de fleurs de Matricaria Chamomillae, pulvérisés dans un broyeur à disques, sont soumises à une extraction à température de 100-110" , sous agitation, par 1200 litres d'eau. Après une heure, le végétal est essoré et soumis à un second traitement identique. Les extraits réunis, convenablement filtrés, sont concentrés sous vide, à un volume de 8 litres. A ce concentrat, on ajoute 16 litres d'éthanol à 95" qui provoque la précipitation totale des polysaccharides. Un chauffage de 15 minutes à ébullition provoque une floculation et améliore la filtration. Le filtrat concentré à extrait mou constitue le phytocomplexe colorant. Le rendement exprimé en flavonoides est 0,6 %. Exemple 2 30 kgs de fleurs de Matricariat Chamomillae, sont traités par 1000 litres d'eau saturée de butanol, à ébullition pendant une heure. Après filtration, une seconde extraction est réalisée dans les mêmes conditions. Les autres étapes du procédé sont identiques à celles de l'exemple 1. A titre d'exemple, est donne une formule de shampooing contenant comme principe colorant la substance extraite du Matricaria Chamomillae, obtenue selon le procédé objet de l'invention Lauryl éther sulfate de sodium 10 g Alcanolamide 3 g Conservateur 0,1 g Complexe phytocosmétique i g Eau distillée 100 g REVENDICATIONS 1) Procédé d'extraction d'une substance à partir de Matricaria Chamomil lae, caractérisé par le fait que l'on réalise successivement les étapes suivantes - extraction par l'eau ou par des solvants hydroorganiques conte nant au moins 75 % d'eau, - concentration de la solution aqueuse, - précipitation et élimination par filtration des polysaccharides, - évaporation du solvant. 2) Procédé selon la revendication 1), caractérisé par la fait que l'extraction est effectuée par l'eau ou par des solvants hydroorga niques contenant au moins 75 % d'eau. 3) Procédé selon l'une des revendications 1) et 2), caractérisé par le fait que les polysaccharides présents dans le concentrat sont préci pités par addition d'une quantité suffisante d'alcool. 4) Le produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé conformément à l'une des revendications 1) à 3). 5) Les préparations cosmétiques contenant, en plus des additifs et supports habituels, à titre de principe colorant, le produit selon la revendication 4).