Brevet FR2318725A1 — publié le 19770218

La présente invention concerne une feuille en polypropylène allégé et son obtiention par un procédé d'extrusion en utilisant une filière à plaques ou à feuilles. Il est connu d'extruder des feuilles allégées en polymère thermoplastique en utilisant une filière à plaques. Dans les procédés connus de ce type il F. 'est avéré nécessaire de refroidir au moins un côté de la feuille immédiatement à la sortie de la filière. Le brevet français N 75 12 394 de la Demanderesse décrit un tel procédé d:extrusion avec refroidissement par air à l'aide dtun organe de soufflage spécialement étudié. Appliqué au polypropylène et aux copolymères propylène-éthylène, ce procédé donne des feuilles allégées d'une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm et de masse volumique comprise entre 0,3 et 0,6 ; ces feuilles sont thermo-formables jusqu'à une profondeur moyenne de 1/3 (la profondeur de thermo-formage étant définie comme le rapport entre la profondeur de 12 empreinte et la plus grande dimension de la veuille plane utilisée par empreinte avant thermo-formage).Or la Demanderesse a découvert qu'il était possible dans le cas du propylène et des copolymères propylène-éthylène d'obtenir 2es feuilles ayant des propriétés différentes de celles des feuilles précédemment connues telles que, pour une épaisseur de 0,7 à 1,3 mu, une masse volumique comprise entre 0,65 et 0,75 avec une profondeur moyenne de thermoformage comprise entre 1/1.5 et 1/2, par extrusion à travers une filière à plaques sans refroidissement extérieur à la sortie de la filière Le procédé selon l'invention consiste essentiellement à extruder à travers une filière à plaques du polypropylène ou un copolymère du propylène contenant un agent d'expansion et un agent de nucléation à une température proche de celle utilisée pour ltextrusion du polypropylène massif dans les mêmes conditions et en général légèrement inférieure. Selon une variante avantageuse on reçoit la feuille de polypropylène allégé ainsi obtenue sur des rouleaux de calandre, l'écartement entre les rouleaux étant légèrement inférieur à l'épaisseur de la feuille extrudée. Comme agent d'expansion on utilise avantageusement l'azodicarbonamide dans des quantités de 0,3 à 1 %, de préférence de l'ordre de 0,5 %, en poids par rapport au poids de la résine. Comme agent de nucléation on utilise de préférence le talc à des teneurs de 2 à 10 # , de préférence de l'ordre de 5 #, en poids par rapport au poids de la résine. Les exemples suivants feront mieux ressortir la portée et l'intér8t de l'invention. Exemple 1 Extrusion du pol.yProP.Ylène massif On utilise une extrudeuse du type connu dans le commerce sous le nom de "Samafor BG 65" avec une vis type 112, donnant un taux de compression de 3,2 - Vitesse de rotation de la vis 65 tr/mn - Production horaire 57 kg/h - Température corps entrée 19500 corps centre I : 20000 corps centre il : 2050C corps sortie : 21000 tette : 2250C filière gauche : 2350C centre : 2300C droite : 235 OC - Température rouleaux de calandre rouleau supérieur 5000 milieu 706C inférieur 10000 - Vitesse de production 1,76 m/mn - Ouverture des lèvres : 1 mu - Longueur des lèvres : 650 mm Dans ces conditions on obtient une feuille en polypropylène brillante de 600 mu de longueur lisse et sans zones louches. Exemple 2 Extrusion de feuilles allégées en polypropylène On utilise une extrudeuse de type connu dans le commerce sous le nom de "Samafor BG 65" avec une vis type 112 donnant un taux de compression de 3,2 Vitesse de rotation de la vis : 65 tr/mn Production horaire 57 kg/h Température corps entrée : 1800C corps centrez : 1850C corps centre Il : 1950C corps sortie : 1950C tette : 19500 filière gauche : 2300C centre : 2200C droite : 2300C Températures rouleaux de calandre : rouleau supé rieur 700C milieu : 7000 inférieur : 1000C - Vitesse de production : 2 m/mn - Ouverture des lèvres : 0,5 mu - longueur des lèvres : 650 mu - Formulation matières : polypropylène : 100 parties en poids Azodicarbonamide (EPA de Pison) : 0,5 partie en poids Talc de Luzenac : 5 parties en poids (steamic O) Mode opératoire On extrude une nappe de polypropylène allégé d'épaisseur régulière de 1,20 mm, de largeur 625 mu, de masse volumique apparente 0,53, rugueuse sur les deux faces et ce en agissant sur les vis de réglage des lèvres de la filière. Quand ce réglage est effectué, on resserre les rouleaux de calandre jusqu'à la dimension de 1,10 mu de passage. La structure cellulaire est alors compactée et la masse volumique remonte à 0,67. l'une au moins des surfaces est lisse et brillante, La surface brillante a été lissée par le rouleau médian qui est-entouré par la feuille. On obtient ainsi une feuille ayant une épaisseur de 1,07 mu pour une masse volumique de 0,67 et présentant une profondeur moyenne de thermo-formage comprise entre 1l1,5 et 1/2. il est possible d'utiliser des vitesses plus grandes ou plus faibles de 42 à 90 tr/mn tout en obtenant les mêmes densités et les mêmes propriétés pour la feuille. Par contre, des températures plus élevées ou plus faibles aboutissent à un déchirement de la feuille. De m#me a-t-on obtenu un dé ehirement de la feuille en essayant de souffler de l'air froid avec le dispositif de soufflage décrit dans le brevet NO 75 i2 394 précité. On a pu extruder dans les mimes conditions un copolymère éthylène-propylène contenant 8 % en poids d'éthylène. Ainsi, en suivant le procédé de l'invention et en adoptant le mode opératoire décrit ci-dessus à partir de nappes ayant, à la sortie de filière, une épaisseur de 0,8 à 1,4 mm, et une masse volumique apparente de 0,53 à 0,58 avec un écartement entre les rouleaux de calandre inférieur de 1/10 environ de l'épaisseur de la nappe de départ,on peut obtenir des feuilles de 0,7 à 1,3 mm, pour une masse volumique comprise entre 0,65 et 0,75 et présentant une profondeur moyenne de. thermo-formage de 1/1,5 à 1/2. Les feuilles ainsi obtenues peuvent trouver de nombreuses applications notamment dans le domaine de 1 'embal- lage pour la confection de barquettes ou plats creux destinés à l'industrie alimentaire. Bien entendu, on applique, pour. ces fabrications , la face rugueuse de la feuille contre le moule. Iî va de soi que fa présente invention n'a été décrite qu'à titre purement explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y être apportée sans sortir de son cadre, tel que défini dans les revendications ci-après. REVENDICAtIONS 1. Procédé d'obtention d'une feuille allégée en polypropylène ou en copolymère éthylène-propylène, caracté- risé par le fait que l'on extrude du polypropylène contenant un agent dlexpansion et un agent de nucléation à travers une filière à plaques dans des conditions proches des conditions optimales d'extrusion d'une feuille massive en polypropylène. 2. Procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait que lton compacte légèrement la feuille obtenue entre les rouleaux. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la température de la filière est de l'ordre de 220-2300C. 4 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'agent d'expansion est l'azodicarbonamide. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'agent d'expansion preprésente de 0,3 à 1 ffi en poids par rapport à la résine. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'agent d'expansion représente environ 0,5 % par rapport à la résine. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que l'agent de nucléation est le talc. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'agent de nucléation représente 1 à 10 ffi en poids par rapport à la résine. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé par le fait que l'agent de nucléation représente environ 5 % en poids par rapport à la résine. 10. Feuille allégée en polypropylène ou en copolymère propylène-éthylène, caractérisée par le fait qu'elle présente, pour une épaisseur comprise entre 0,7 et 1,3 mu, une masse volumique comprise entre 0,65 et 0,75 et une profondeur moyenne de thermo-formage comprise entre 1/1,5 et 1/2. 11. Feuille selon la revendication 10, caractérisée par le fait qu'elle est obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.