Brevet FR2307267A1 — publié le 19761105

La présente invention concerne un dilatomètre prévu pour mesurer les variations de longueur d'échantillons en fonction de la température et, plus particulièrement un dilatomètre dans lequel l'échantillon à étudier se trouve sous à ultra-vide. D'une manière classique, un dilatomètre comporte un support d'échantillon, un dispositif mécanique de transmission de la variation de longueur de l'échantillon et un transducteur. Le transducteur convertit en signal émectrique le déplacement d'un noyau magnétique rendu solidaire d'une extrémité du dispositif mécanique de transmission. Généralement, le transducteur est un capteur dans lequel un ensemble de bobines électromagnétiques, formant un transformateur différentiel, sont montées autour du noyau. La position du transformateur, qui est fixe au cours d'une mesure, doit pouvoir être modifiée avant chaque mesure en réalisant une mesure de zéro initiale pour régler le dilatomètre sur la longueur initiale de l'échantillon.Le dispositif mécanique de transmission est, généralement, un poussoir en forme de tige, dont une extrémité est poussée par l'échantillon et dont l'autre entrasse le noyau mécanique du capteur. La tige du poussoir est relativement longue pour séparer efficacement, la zone de l'échantillon et de son support, qui est soumise aux variations de température dont on désire mesurer les effets, de la zone du capteur, qui doit être à température constante pour éviter des erreurs de mesure. La tendance actuelle de la métallurgie est de mettre en oeuvre des matériaux qui sont généralement très réactifs vis-à-vis des atmosphères gazeuses qui les baignent. La connaissance de ces matériaux requiert notamment des mesures de dilatation. C'est pourquoi on a été amené à concevoir des dilatomètres permettant d'étudier des échantillons sous vide ou en atmosphère inerte. Toutefois, les dilatomètres actuellement commercialisés ne permettent que de travailler sous des vides limités à 2,10-6 torr à 10000 C ou encore à 5,10-6 torr à 15000 C, ce qui est tout à fait insuffisant pour répondre entièrement aux exigences actuelles de la métallurgie spéciale. Une des raisons de la limitation des applications de ces dilatomètres tient à ce que la partie de l'appareil qui est sous vide comprend le capteur en entier.Or, le capteur doit pouvoir être accessible de l'extérieur au moyen de boutons de réglage de position pour effectuer la mesure initiale de zéro. Il est encore relié à l'extérieur par des fils électriques qui doivent traverser l'enceinte étanche, ce qui multiplie les passages à travers l'enceinte et limite son étanchéité. Un objet de la présente invention consiste à prévoir un dilatomètre sui ne présente plus les inconvénients mentionnés ci-dessus et qui répcnd aux exigences de la métallurgie moderne en permettant de travailler sous ultra-vide jusqu'à environ 1,10.8 torr ou mEme au-dessous. Suivant une caractéristique de l'invention, il est prévu un dilatomètre comportant une enceinte sous vide qui renferme l'échantillon à étudier, le support d'échantillon, le dispositif mécanique de transmission, l'enceinte renfermant encore le noyau du transducteur, dont le transformateur différentiel est à l'extérieur de ladite enceinte, la paroi de ladite enceinte étant non magnétique au moins entre ledit noyau et ledit transformateur différentiel. Suivant une autre caractéristique, ladite enceinte a, autour dudit noyau, la forme d'un doigt de gant. Un autre objet de l'invention consiste à prévoir un système de réglage de de zéro du capteur qui soit très précis, afin de ne pas dégrader la précision de la mesure que l'on doit pouvoir atteindre en utilisant une enceinte conforme à celle définie ci-dessus. Suivant ur- autre caractéristique, il est prévu un dilatomètre comportant un système de réglage de zéro du capteur, déplaçant le transformateur dlfférentiel par rapport au noyau, le système comprenant un chariot déplaçable au moyen d'une première vis micrométrique à l'intérieur d'un carter fixe, ledit chariot portant une tige en forme de coin dont la partie biseautée appuie sur la monture dudit transformateur, la position transversale de ladite tige par rapport au déplacement longitudinal du chariot et de la monture du transformateur étant réglée par une seconde vis micrométrique. La précision des mesures, que l'on est en droit d'attendre d'un dilatomètre comprenant une enceinte et un système de réglage de zéro définis ci-dessus, a conduit à prévoir, ce qui constitue un autre objet de l'invention, un système de commande de la température du four entourant la zone du support d'échantillon qui permette de fonctionner avec des vitesses de chauffe et de refroidissement variables et parfaitement définies. Suivant une caractéristique, il est prévu un système de commande de la température d'un four qui comprend un dispositif de mesure de température du four, un lecteur de courbe et un circuit électrique de contrôle, ledit lecteur étant constitué par un enregistreur à scripteur entraînant une bande en feuille isolante portant un ruban métallique constituant la courbe, le ruban étant à un potentiel prédéterminé et le scripteur portant un contact électrique frottant sur la bande, la position du scripteur étant commandé par le signal émis par ledit dispositif de mesure, le contact du scripteur étant relié à l'entrée dudit circuit électrique de contre qui commande l'alimentation électrique du four suivant la tension appliquée à son entrée. Suivant une au le caractéristique, ledit circuit électrique controle l1ali- mentation d'un relais en le mettant au repos, quand la tension appliquée à son entrée ejt différente dudit potentiel prédéterminé et, au contraire, en le mettant au travail dans le cas inverse, ledit relais ayant un contact de travail monté dans le circuit d'alimentation du four. D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante d'un exemple de réalisation, ladite description étant faite en relation avec les dessins joints, parmi lesquels la Fig. 1 est une vue schématique en coupe partielle d'un dilatomètre suivant l'invention, avec les circuits d'alimentation du four, la Fig. 2 est une vue en coupe verticale du capteur et des parties de l'enceinte voisines du capteur, ainsi que du système de réglage de zéro, et la Fig. 3 est une vue de dessus, avec coupe partielle horizontale, du système de réglage de zéro de la Fig. 2. Le dilatomètre de la Fig. 1 comprend un support d'échantillon 1, constitué par un tube de quartz transparent, à fond droit, présentant une ouverture 2 pour le passage de l'échantillon 3. En pratique, l'éprouvette 3 repose sur un second tube ouvert 4, en même matériau que 1, a une extrémité en contact avec le fond droit de 1 et a son autre extrémité en contact avec une tige 5, également en quartz transparent, reposant dans le tube 4. La seconde extrémité de la tige 5 est en contact avec la tête 6 d'un poussoir 7 qui porte, à son autre extrémité, le noyau magnétique 8 d'un capteur qui comprend le transformateur différentiel, représenté symboliquement par 9 à la Fig. 2. La tête 6 du poussoir 7 est appliquée contre la tige 5 par la pression d'un ressort de force prédéterminée 10. L'ensemble des pièces 7 à 10, moins 9, est logé à l'intérieur d'une enceinte comprenant un tube fermé 11, à l'intérieur duquel se trouve, sans contact avec lui, la partie du support 1 voisine de l'échantillon 3, un cylindre intermédiaire 12, enserrant l'autre extrémité du tube 1, et, enfin, une partie 13 cylindrique se terminant par un doigt de gant 14 cylindrique, fermé et à paroi mince. Le tube fermé 77 est en matériau isolant, tel que du quartz transparent, l'extrémité 15 de 77 étant soudée à une bride métallique 16, par un scellement du type verremétal. Le cylindre 12 est métallique et terminé par deux brides 17 et 18. La partie 13 comporte, près de 18, une bride 19.Chaque couple de brides 16-17 ou 18-19 est serré par des systèmes vis-écrou, est du type à couteaux et écrase un joint de cuivre recuit, tel que 20, qui assure une étanchéité parfaite, soit par exemple des pressions de 1O10 à 10 11 î11 torr. A l'intérieur de l'enceinte 11- 12-13-14, l'ultra-vide est obtenu à l'aide d'un dispositif classique constitué par une pompe à sorption et d'une pompe ionique munie d'un puits de sublimation de titane. La pression à l'intérieur de l'enceinte est mesurée à l'aide d'une auge adéquate montée sur la prise de pompage 21 raccordée à la partie 12. A ocer erl zigue le matériau du doigt de gant 14 est non magnétique. Le matériau isolant utilisé pour les tubes 1, 4 et 11 ainsi que pour la tige 5 évite tout transfert de chaleur de la partie chauffée par le four électrique 22, autour de l'échantillon 3, vers la partie où s'opère la mesure, c'est à dire la région du doigt de gant 14. Le tube 4 est supporté à l'intérieur du tube 1, sans contact avec lui, par un manchon 23. Il faut noter que le matériau de 7 et de 5 étant le même, les dilations de 1 et de 5 se compensent, si bien que la mesure effectuée porte sur la différence entre la dilatation de 3 et celle bien connue de la longueur correspondante de 1. Cette disposition est claissique et ne sera pas décrite plus en détail. En fait, la mesure revient à évaluer le déplacement de l'extrémité 24 de 5 par rapport à un plan de référence, défini par l'extrémité 25 de 1. Le ressort 10 appuie, d'un coté, sur la tette 6 et, de l'autre coté, sur le fond de 13 qui sert de guide au poussoir 7. Le transformateur 9, formé classiquement de bobines primaires et secondaires, est monté couli-nt sur le doigt 14. dans son mouvement, il est guidé par un manchon cylindrique 26, solidaire de 13. Par ailleurs, 9 est rendu solidaire, au moyen de vis 27, d'un organe qui coiffe l'extrémité de 14 et qui peut coulisser sur 14.Les déplacements de 28 sont liés à ceux d'un chariot 29, qui peut être déplacé, à l'aide de la vis micrométrique 30, par rapport au doigt 14. Le chariot 29 comporte également une pièce biseautée 31, qui peut être déplacée transversalement par rapport à l'axe de 30, à l'aide d'une seconde vis 32. Le bout 33 de l'organe 28 est constamment appliqué contre le plan de la face biseautée de 31 par un ressort 34. La pièce 31 est libre par rapport à la vis 32 et est appliquée constamment contre son extrémité par un ressort 35. Le système,constitué par l'ensemble des pièces 28 à 35, sert à déplacer, d'une manière précise, le transformateur 9 par rapport au noyau 8 pour normalement réaliser le réglage de zéro initial, c'est à dire pour positionner 9 par rapport à 8, une fois l'échantillon 3 placé dans un 1, à une température initiale prédéterminée, de manière que l'instrument de mesure relié au transformateur 9 par les fils 35 indique une valeur nulle. A noter que les fils 36 passent à travers une lumière du manchon 26. Pour effectuer le réglage, on agit d'abord sur la vis 30 qui déplace le chariot 29, dont le mouvement est transmis directement à 9, par 31 et 28.Une fois le réglage grossier ainsi effectué, on agit sur la vis 32, dont l avancement trarsversan, se traduit par un déplacement longitudinal démultiplié de 33 poussé par 31, le rapport de démultiplication est défini par l'angle a que fait le plan de la face biseautée de 31 avec un plan perpendiculaire à l'axe de 28. Les ressorts 34 et 35 rattrapent tous les jeux éventuels. L'ensemble du système 25 à 35, ainsi que 9, est monté dans un carter en tole 27. à travers lequel passent les boutons des vis 30 et 32. Autour du carter 37 est prévu un serpentin 38 dans lequel on fait circuler de l'eau à température et débit constants afin de thermostater le système de réglage. Autour de 38 est prévu un matériau isolant,non montré, contenu dans une enveloppe 39, en matériau isolant, avec des bouchons amovlbles pour l'accès aux vis 30 et 32. il faut noter que la température constante qui règne autour su dystème de réglage de zéro, ainsi qu'autour du noyau 8 et des parties voisines améliore d'une part la fidélité des réglages dans le temps et n'apport aucune dilatation différentielle gênante, une fois le réglage de zéro effectué. On appréciera, par ailleurs, que la mise-sous vide du système de réglage n'est pratiquement pas réalisable dès que l'on désire atteindre l'ultra-vide, alors que l'interposition de la chemise étanche de 14 entre 8 et 9 permet de reporter tout le problème de l'ultra-vide sur les joints entre brides 16 à 19, ce problème devenant alors classique. Des mesures effectuées ont, d'autre part, montré que l'interposition de la paroi non magnétique de 14 entre 8 et 9 n'entratnait pas une sensible diminution de la sensibilité du capteur 8-9. Le four 22 est un four tubulaire à résistance en santal. A 8000 C, le palier isotherme de ce four a, par exemple, une longueur de 15 cm. Les résistances 38 du four sont alimentées à partir d'un circuit d'alimentation 39, délivrant une tension ajustable au moyen d'un potentiomètre 40. Le circuit 39 peut être d'un type connu capable de délivrer une tension de O à 220 V. Il est alimenté par le secteur à travers le contact 41.1 d'un relais 41. Dans le four 22, est prévu un thermocouple 42 qui alimente le circuit de commande 43 d'un enregistreur à scipteur 44 qui déroule une bande de papier ou d'une autre matière isolante, sur laquelle est collée un ruban 45 de métal mince d'une largeur prédéterminée. Une extrémité du ruban 45 est reliée à une borne d'entrée 46 d'un détecteur de différence de tension 47. Le scripteur 48 de l'enregistreur 44 a sa position commandée par le circuit 43 en fonction de la température du four 22 de la même manière qu'un scripteur classique. Toutefois, dans l'exemple décrit, il est muni d'un contact conducteur qui est relié à l'autre borne d'entrée 48 de 47. Le relais 41 est alimenté par les sorties de 47. Quand le scripteur est en dehors du ruban 45, les tensions aux bornes 46 et 48 sont différentes ce qui provoque, dans 47, le relachement du relais 41. Le contact 41.1 ouvre le circuit d'alimentation de 49 qui arrête le chauffage du four. Ouand le scripteur est sur le ruban 45, les tensions de 46 et 48 sont égales, le relais 41 tire en provoquant le chauffage dans 22. Ainsi, le ruban 45 représente le profil thermique de régulation du four. En utilisant différentes vitesses de défilement de la bande (par exemple, de 0,5 à 5 mm/mn), on peut avec un seul programme défini par 45 réaliser plusieurs lois de chauffe et de refroidissement. Enfin, la température de l'échantillon 3 est indiquée par un thermocouple, non montré, dont la soudure chaude est, sous ultra-vide, toujours au contact de 3. Un enregistreur de mesure, non montré, enregistre simultanément la température de 3 et la longueur différentielle délivrée par le capteur 8-9. On a ci-dessu décrit un exemple de réalisation en donnant des exemples de matériaux utilisés, il faut toutefois considérer que d'autres matériaux à fonctions équivalentes peuvent être utilisés. Il faut noter qu'avec un dilatomètre, tel que celui qui vient d'être décrit, il est possible d'étudier des éprouvettes ou échantillons dont les longueurs sont comprises entre 35 mm et quelques mm, bien que cette gamme puisse être élargie. Pour des phénomè es de faible amplitude, inférieure à 0,01 mm, une amplification de 12 500 donne d'excellents résultats. On utilise généralement des amplifications de 1 250, 2 500 ou 5 000. Pour cerner des transitions de très très faible amplitude, on peut aller jusqu'à utIliser une amplication maximale de 25 000. Par ailleurs, la grande stabilité du dilatomètre pourvu du système de réglage de zéro, suivant l'invention, permet l'étude des phénomènes en recuits cumulatifs de longue durée. Si l'on porte l'éprouvette à une température située n dehors de toute transition, un équilibre s'établit et aucune variation de longueur de l'éprouvette n'est observable en fonction du temps, De proche en proche, on peut alors étudier de manière fine l'évolution des échantillons au niveau de la transition de phase. Cette méthode a permis de préciser les cinéti uz de transition de phase et de définir avec précision les températures de transformation, tandis que, jusqu'a présent, les températures définies par dilator erie étaient souvent des moyennes entre le début et la fin des phénomènes observés. Bien que les principes de la présente invention aient été décrits ci-dessus en relation avec un exemple particulier de réalisation, il faut comprendre que ladite description n'a été faite qu'à. titre d'exemple et ne limite pas la portée de l'invention. REVENDICATIONS 1. Dilatomètre comportant un support d'échantillon, un dispositif mécanique de transmission de la variation de longueur de l'échantillon et un transducteur, caractérisé en ce qu'il comporte encore une enceinte sous vide qui renferme l'échantillon à étudier, le support d'échantillon, le dispositif mécanique de transmission, l'enceinte renfermant encore le noyau du transducteur, dont le transformateur différentiel est à l'extérieur de ladite enceinte, la paroi de ladite enceinte étant non magnétique au moins entre ledit noyau et ledit transformateur différentiel. 2. Dilatomètre suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite enceinte a, autour dudit noyau, la forme d'un doigt de gant. 3. Dilatomètre suivant la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comporte aussi un système de réglage de zéro du capteur, déplaçant le transformateur différentiel par rapport au noyau, le système comprenant un chariot déplaçable au moyen d'une première vis micrométrique à l'intérieur d'un carter fixe, ledit chariot portant une tige en forme de coin dont la partie biseautée appuie sur la monture dudit transformateur, la position transversale de ladite tige par rapport au déplacement longitudinal du chariot et de la monture du transformateur étant réglée par une seconde vis micrométrique. 4. Dilatomètre suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte aussi un système de commande de la température d'un four qui comprend un dispositif de mesure de température du four, un lecteur de courbe et un circuit électrique de contrôle, ledit lecteur étant constitué par un enregistreur à scripteur entratnant une bande en feuille isolante portant un ruban métallique constituant la courbe, le ruban étant à un potentiel prédéterminé et le scripteur portant un contact un contact électrique frottant sur la bande, la position du scripteur étant commandée par le signal émis par ledit dispositif de mesure, le contact du scripteur étant relié à l'entrée dudit circuit électrique de contrôle qui commande l'alimentation électrique du four suivant la tension appliquée à son entrée. 5. Dilatomètre suivant la revendication 5, caractérisé en ce que ledit circuit électrique contrôle l'alimentation d'un relais en le mettant au repos, quand la tension appliquée à son entrée est différente dudit potentiel prédéterminé et, au contraire, en le mettant au travail dans le cas inverse, ledit relais ayant un contact de travail monté dans le circuit d'alimentation du four.