Brevet FR2313314A1 — publié le 19761231

L'invention concerne les équipements utilisés pour la réalisation de différents processus chimiques et a en particulier pour objet un réacteur pour la production d'acide phosphorique par un procédé d'extraction. On connart un réacteur pour la fabrication de l'acide phosphorique par un procédé d'extraction, qui est un réservoir fermé cylindrique ayant un fond conique et un couvercle. Le réservoir est pourvu d'un mélangeur à hélice avec un diffuseur. La partie inférieure du réservoir est pourvue d'une tubulure permettant son alimentation en pulpe contenant la matière première phosphatée et de l'acide phosphorique de circulation et produite dans un appareil séparé (malaxeur) par brassage mécanique. La partie supérieure du réservoir est munie de deux injecteurs alimentant l'enceinte à gaz du récipient enWacide sulfurique à 60 - 96%, ainsi que d'une cnnduite faisant communiquer le réservoir avec un système à vide relié avec un système d'évacuation des composés fluorés gazeux se formant au cours du traitement de la matière première phosphatée par l'acide sulfurique. Le réservoir est aussi pourvu d'une tubulure d'évacuation de la pulpe réactionnelle. La pulpe réactionnelle est évacuée du réservoir dans un bas de réception par rapport auquel le réservoir doit se trouver à un niveau (hauteur) barométrique, étant donné que, pour évacuer l'excès de chaleur dégagée lors de la réaction, le réservoir est maintenu sous vide. Le bac de réception communique avec un filtre sur lequel s'effectue la séparation de l'acide phosphorique et du sulfate de calcium. De cette façon, quand on utilise ce réacteur connu, on réalise la réaction entre la matière première phosphatée et l'acide sulfurique connu deux étapes : humectation préalable de la matière première phosphatée par l'acide phosphorique de circulation dans un appareil séparé (malaxeur), et interaction de la pulpe obtenue avec l'acide sulfurique dans le réacteur décrit plus haut. L'équipement pour la fabrication de l'acide phosphorique doit comprendre trois appareils : appareil pour l'humectation préalable de la matière première phosphatée (malaxeur), réacteur proprement dit et bac de réception. Il en résulte un équipement encombrant, occupant une grande aire de production.En outre, le procédé de fabrication de l'acide phosphorique se déroule pratiquement dans deux appareils (dans le malaxeur et le réacteur proprement dit), ce qui complique sensiblement le procédé de fabrication, car il devient nécessaire de maintenir les paramètres technologiques indispensables dans des conditions assez rigoureuses à l'aide d'un appareillage de mesure et de contrôle dont lesdits deux appareils doivent être dotés. L'utilisation du réacteur connu exige un système d'absorbtion individuel des composés fluorés gazeux pour chaque appareil. On s'est proposé de mettre au point un réacteur pour la fabricatio4ie l'acide phosphorique permettant la production de l'acide phosphorique sous vide en une seule étape, sans humectation préalable de la matière première phosphatée pulvérulente par l'acide phosphorique de circulation, ainsi qu'une évacuation locale des composés fluorés gazeux formée lors de la réaction. La solution consiste en ce que le réacteur pour la fabrication de l'acide phosphorique par un procédé d'extraction, du type contenant un réservoir fermé dans lequel sont placés des mélangeurs est caractérisé, d'après l'invention, en ce qu'il est pourvu s d'un moyen d'introduction dans le réservoir de la matière première phosphatée pulvérulente, se présentant sous forme d'un tube vertical dont l'extrémité inférieure ouverte se trouvant dans le réservoir se situe à un niveau inférieur a niveau de travail supposé de la pulpe réactionnelle, la valeur de la différence entre ces deux niveaux étant choisie de manière à assurer le maintien d'un vide dans le réservoir d'une tubulure servant à introduire la pulpe réactionnelle recyclée, aboutissant dans ce tube vertical et dirigée tangentiellement par rapport à ses parois ; ainsi que de dispositifs pour alimenter le réservoir en acide sulfurique et en acide phosphorique de circulation et pour en évacuer la pulpe réactionnelle. Il est recommandé de réaliser le tube vertical d'admis- sion de la matière première phosphatée sous forme d'un ctne allant en s'élargissant vers le bas. Il est préférable que le mélangeur soit réalisé sous forme d'une turbine et que les turbines du mélangeur vertical se trouvent dans la zone de l'extrémité inférieure ouverte du tube. Le réacteur proposé assure la fabrication de l'acide phosphorique èrt une seule étape avec admission directe de la matière première phosphatée pulvérulente dans le réacteur et son traitement par l'acide sulfurique. Ceci crée des conditions optimales aussi bien pour la décomposition de la matière première phosphatée que pour la cristallisation du sulfate de calcium qui Be fait simultanément dans le volume de réacteur. Il en résulte une pulpe réactionnelle bien filtrable, contenant une solution à 43-50% d'acide phosphorique et du sulfate de calcium en gros cristaux.Les composés fluorés gazeux se dégageant lors du traitement de la matière première phosphatée sont ivqcués d'un réacteur étanche proposé, ce qui permet de récupérer et d'utiliser complètement le fluor. Le réacteur proposé est économique et n'exige que de faibles aires de production. Dans ce qui suit, l'invention est expliquée par la description d'un exemple de réalisation non limitatif illustré par le dessin unique annexé sur lequel est schématiquement représenté le réacteur proposé pour la fabrication de l'acide phosphorique par un procédé d'extraction (vue en coupe longitudinale). Le réacteur pour la fabrication de l'acide phosphorique par un procédé d'extraction se présente sous forme d'un réservoir fermé 1, dans lequel sont placés des mélangeurs à turbines 2. Les mélangeurs à turbines ont deux étages de turbines 3. Le réservoir 1 est pourvu d'un dispositif servant à l'admission de la matière première phosphatée et se présentant sous forme d'un tube vertical 4 dont l'extrémité ouverte inférieure se situe au-dessous du niveau supposé de travail 5 de la pulpe dans le réservoir 1, à une valeur assurant le maintien d'un vide dans le réservoir 1.Le réacteur possède une tubulure 6 pour l'introduction de la pulpe réactionnelle de circulation, contenant l'acide phosphorique et le sulfate de calcium, la tubulure 6 débouche dans le tube vertical 4 et est dirigé tangentiellement par rapport aux parois intérieures de ce tube pour assurer un courant tourbillonnaire de la pulpe de circulation. Le tube vertical 4est exécuté sous forme d'un cône allant en s'élargissant vers le bas pour prévenir l'adhérence de la matière première phosphatée à ses parois. Une partie des turbines 3 des mélangeurs 2 sont disposées dans la zone du bout inférieur ouvert du tube vertical 4 pour assurer un brassage rapide de la matière première admise par le tube vertical 4 avec la pulpe se trouvant dans le réservoir 1. Le réacteur possède un dispositif servant à introduire de l'acide sulfurique à 93 - 98% et de l'acide phosphorique de circulation, et se présentant sous forme d'un tube 7 immergé dans la pulpe réactionnelle jusqu'au niveau de l'étage supérieur de turbines 3 pour assurer une dispersion plus rapide et fine du mélange d'acides dans la pulpe réactionnelle. Le réacteur peut avoir plusieurs tubes pour l'alimentation en acide sulfurique et en acide phosphorique de circulation. Le réacteur est aussi pourvu d'une tubulure 8 d'introduction de vapeur d'eau avive et d'unraccord 9 d'évacuation de la vapeur d'eau et des produits de réaction gazeux. Le réacteur possède des moyens d'évacuation hors du réservoir 1 de la pulpe réactionnelle contenant l'acice phosphorique et le sulfate de calcium, 1es moyens comprennant une pompe 10 montée dans le réservoir i, assurant l'évacuation de la pulpe obtenue et communiquant avec un récipient de pression Il. Le volume gazeux du récipient de pression 11 est, par l'intermédiaire d'un tube 12 et du raccord 9, relié au volume à gaz du réservoir 1. Le réacteur pour la fabrication de l'acide phosphorique fonctionne de la manièrisuivante. La matière première phosphatée en poudre est versée dans le réservoir 1 par le tube vertical 4. Dans le tube vertical 4 on introduit aussi, par la tubulure 6, la pulpe de retour contenant l'acide phosphorique et le sulfate de calcium. Grace à la direction tangente de la tubulure 6, le flux de la pulpe tourbillons en descendant le long des parois du tube vertical 4, en prévenant de cette manière son colmatage par la matière première phosphatée. En sortant du tube vertical 4, le flux de pulpe et de matière première phosphatée est intensivement mélangé par les turbines 3 de l'étage inférieur avec la pulpe réactionnelle se trouvant dans le réservoir 1, dans laquelle on introduit en continu par le tube 7 un mélange d'acide sulfurique à 93 - 98% et d'acide phosphorique de circulation. La pulpe réactionnelle formée dans le réservoir 1 et contenant du sulfate de calcium en suspension dans une solution d'acide phosphorique, est évacuée en continu du réservoir 1, à l'aide de la pompe 10, dans le récipient de pression 11. A partir du récipient 11, une partie de la pulpe est amenée en continu sur un filtre (non représenté) qui sépare l'acide phosphorique et le sulfate de calcium, tandis que l'autre partie de la pulpe de réaction retourne en continu dans le réservoir 1 par la tubulure 6. Au cours du processus, on maintient une pression de 400 à 740 m de Hg dans le réservoir 1 et on effectue une évacuation continue des vapeurs d'eau et des composés fluorés gazeux. Afin d'augmenter le taux d'extraction des composés fluorés, on introduit de la vapeur d'eau vive dans la pulpe réactionnele à travers la tubulure 8. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Réacteur pour la fabrication de l'acide phosphorique par un procédé d'extraction, du type comprenant un réservoir dans lequel sont placés des mélangeurs caractérisé en ce qu'il est pourvu : d'un dispositif servant à alimenter le réservoir en matière première phosphatée pulvérulente et se présentant sous forme d'un tube vertical dont le bout inférieur ouvert se trouvant dans le réservoir est situé à un niveau inférieur au niveau de travail supposé de la pulpe réactionnelle, la valeur de la différence entre ces deux niveaux étant choisie de manière à assurer le maintien d'un vide dans le réservoir ; d'une tubulure servant à introduire la pulpe réactionnelle de retour, ladite tubulure débouchant dans ledit tube vertical et étant dirigée tangentiellement à ses parois ; ainsi que de dispositifs pour alimenter le réservoir en acide sulfurique et en acide phosphorique de circulation et pour en évacuer la pulpe réactionnelle. 2. Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tube vertical d'alimentation en matière première phosphatée est réalisé en forme de cône allant en s'élargissant vers le bas. 3. Réacteur selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que chacun des mélangeurs précités comporte des turbines et en ce que au moins une partie de ces turbines sont situées dans la zone du bout inférieur ouvert du tube vertical.