Brevet FR2315301A1 — publié le 19770121

l'invention a pour objet un procédé de traitement du séné en vue de son application en tant que laxatif. Elle vise également un dispositif pour la mise en oeuvre en continu du susdit procédé de traitement lies propriétés purgatives des feuilles et des fruits du séné sont bien connues. On sait également que le séné, avant son utilisation, doit être débarrassé des résines drastiques qu'il continent, Pour éliminer ces résines drastiques, dans la composition desquelles entrent notamment des lipides, des cires, des stérols, de la chlorophylle, il est connu que l'on peut avoir recours à un lavage des feuilles et fruits du séné au moyen de solutions hydroalcooliques dont le titre en éthanol peut atteindre 950 Un tel lavage permet effectivement l'élimination des résines drastiques, mais présente l'inconvénient de se traduire par I1 extraction d'une partie importante des principes laxatifs contenus dans le végétal, c'est-à-dire des sennosides, L'invention a donc pour but, surtout, de remédier aux susdits inconvénients, et de fournir un procédé de traitement du séné et un dispositif propre à permettre l'extraction des résines drastiques sans modifier sensiblement la teneur du séné traité en sennosides, lie procédé conforme à l'invention est caractérisé par le fait que, successivement - on met le séné en contact avec un solvant apte à solubiliser les résines drastiques, et dans lequel la solubilité des sennosides est la plus faible possible sous les conditions opératoires, le temps de contact étant suffisant pour solubiliser lesdites résines drastiques ;; - on essore le séné pour récupérer le solvant entrainé - on sèche le séné. I?ans un premier mode de réalisation avantageux, le solvant mis en oeuvre dans le procédé conforme à l'invention est constitué par le chlorure de méthylène. Dans un second mode de réalisation avantageux, le solvant mis en oeuvre dans le procédé conforme à l'invention est constitué par l'éthanol de titre au moins égal à 960. lie dispositif conforme à l'invention pour la mise en oeuvre du procédé de traitement comprend - au moins une enceintedetraitement, à l'une des extrémités de laquelle on introduit le séné, et à l'autre extrémité de laquelle on introduit le solvant, séné et solvant circulant dans l'enceinte à contre courant, - au roins une enceinte d'essorage du s-né traité, 'entrée de cet- te enceinte communiquant avec celle des extrémités de la dernière enceinte traitement par aquelle sort le séné traité, et - au moins une exceinte de séchage dont l'extrémité d'entrée communique avec celle des extrémités de la dernière enceinte l'essorage par laquelle sort le séné essoré, les susdites enceirtes de traitement, d'essorage et de séchage étant équipées de moyens propres à assurer le cKelnener-t du séné, et de moyens permettant de maintenir dans les enseintes de traitement et de séchage les températures requises pour la mise en oeuvre du procédé. Dans un mode de réalisation avantageux du dispositif conforme à l'ivention, les différentes enceintes constitutives de celui-ci sont munies de vis d'Archimède pour assurer le transport Cu séné à contre-courant du solvant, ce dernier étant admis sous pression. Dans un autre mode de réalisation avantageux, on constitue le susdit dispositif - par au moins une enceinte de traitement établie sous la forme d'un cylindre incliné, alimente en séné, à son extrémité supérieure, au moyen d'une trémie d'alimentation, et communiquant à son extre- mité inférieure avec une enceinte d'essorage par l'intermédiaire d'une ponction tubulaire, ladite enceinte de traitement étant enco- re équipée d'une vis d'Archimède dispose axialement et munie de canalisations pour l'introduction et l'évacuation du solvant, disposées respectivenent aux extrémités inférieure et supérieure de l'enceinte, ainsi que d'une double paroi pour la circulation d'un fluide thermique - par une enceinte d'essorage de forme cylindrique, communiquant a une de ses extrémités avec l'enceinte de traitement at à l'autre avec une enceinte de séchage, et dans laquelle est disposee axialement une vis d'Archimède,dont le pas va en décroissant depuis l'ex- trémité qui est en communication avec l'enceinte de traitement et par laquelle pénètre le séné jusqu'à l'extrémité par laquelle le séné essoré est évacué vers l'enceinte de séchage, ladite vis assurant la progression et la compression du séné, et le solvant exprimé s'échappant par des canalisations disposées latéralement sur ladite enceinte d'essorage, et - par une enceinte de séchage de forme cylindrique munie d'une double paroi permettant la circulation d'un fluide thermique, qui communique avec l'enceinte d'essorage par une jonction tubulaire équipée dtuz clapet taré, et ladite enceinte de séchage présentant une section telle que le séné qui y circule ne la remplisse que partiellement, un agitateur, disposé axialement dans ltenceinte, assurant le démottage du séné essoré, deux canalisations situées aux deux extrémités du cylindre permettant l'introduction et l'évacuation d'air chaud et sec circulant à contre-courant du séné. 1'invention vise encore d'autres caractéristiques dont il sera plus explicitement question ci-après. Elle pourra, de toute façon,tre bien comprise à l'aide du eom- plément- de description et des exemples qui suivent, ces compléments de description et exemples étant relatifs à des modes de réalisation préférés dont l'un est illustré schématiquement par la figure unique. Ceci étant, se proposant de traiter conformément à l'invention les feuilles et fruits du séné en vue de son application en tant que laxatif, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente. Des feuilles de séné des variétés Cassia angustifolia et Cassia acutifolia sont traitées au moyen de chlorure de méthylène ou d'éthanol dont le titre est au moins 960. les feuilles ainsi traitées sont débarrassées des résines drastiques et leur teneur en sennosides reste pratiquement inchangée. La durée du traitement dépend de nombreux facteurs dont, en particulier, le rapport des quantités respectives de matière traitée et de solvant utilisé, la température à laquelle le traitement est effectué, ou encore de ce que le contact se fait sous agitation ou de façon statique. le temps de contact peut varier entre quelques heures et un ou plusieurs jours, et,d'ordinaire, est compris entre 8 et 40 heures. le traitement est de préférence effectué à la température ambiante et, de toute façon, à une température inférieure à la température d'ébullition du solvant. le rapport des quantités de séné traité à celles de solvant est choisi de telle façon que le contact se fasse dans de bonnes conditions et, le cas échéant, facilite le brassage des matériaux végétaux. Avantageusement, ce rapport est compris entre 1/1 et 1/10. Après le traitement proprement dit au moyen des susdits solvants, le séné est essoré et séché. L'essorage peut être effectué par tout moyen approprié. De façon avantageuse, l'essorage est ob avenu par compression du séné. lie séchage est de -préférence obtenu par passage d'air sec et chaud à travers la masse végétale. Pour son incorporation dans des compositions pharmaceutiques, le séné peut être ensuite mis sous forme pulvérulente. Dans ce cas, on effectue un broyage de préférence immédiatement après l'opéra- tion de séchage, ceci pour éviter la réhydratation de la matière végétale, réhydratation qui nuirait au broyage. En plus des caractéristiques dont il a déjà été question plus haut, le chlorure de méthylène présente un certain nombre de propriétés qui le rendent d'une utilisation particulièrement avantageuse pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. C'est d'abord un solvant qui est à la fois totalement ininflammable et très faiblement toxique. Son utilisation dans des installationsin- dustrielles est donc particulièrement strie. Son point d'ébullition est ensuite relativement bas (4100), ce qui est un avantage supplémentaire dans le cas du procédé. En effet, le séchage du séné traité peut êere obtenu à une température peu élevée, ce qui prévient tout risque de dégradation des sennosides. Un autre des avantages inhérents à l'utilisation du chlorure de méthylène apparat au moment de sa récupération, étant rappelé que les solvants, après usage et chargés des résines ainsi que d'humidité, sont récupérés, puis régénérés avant d'être réutilisés. Pour le chlorure de méthylène, une distillation permet de séparer le solvant, d'une part, et l'eau et les résines, d'autre part. Au contraire, lorsque l'on choisit comme solvant de ltéthanol à 960 ou d'un titre supérieur à 960, l'opération de régénération est conduite en deux temps. Dans le premier temps, une distillation permet de séparer la partie volatile du résidu solide, dans le second temps, le liquide qui a distillé, qui est constitué d'alcool dont le titre est inférieur à celui introduit initialement, est rectifié pour ramener le titre à sa valeur initiale. les opérations de traitement du séné peuvent être conduites de façon continue ou discontinue. Dans un mode de mise en oeuvre discontinu de traitement du séné selon l'invention, les feuilles de séné sont mises à macérer dans une cuve contenant le solvant. A la fin de l'opération, le solvant est soutiré et l'opération éventuellement renouvelée pour parfaire l'extraction des résines drastiques. lies feuilles sont ensuite essorées et séchées. Dans une variante de ce mode discontinu, les cuves dans lesquelles on opère la macération du séné sont munies de moyens de brassage. Par le brassage, on améliore le contact et les échanges entre le séné et le solvant, ce qui permet une réduction substantielle du temps de contact. De façon avantageuse, le traitement en continu du séné est effectué dans un dispositif dans lequel le solvant et le séné circulent à contre-co-rant. Une telle disposition permet en arti- culier une réduction du temps de contact et p r voie de conséquence, pour une meme-cualUité we séné traitée, une moindre quantité ae solvant et un appareillage de volume Aus petit. Un mode particulier de traitement en continu selon l'invention est réalisé dans un dispositif représenté de façon schématique à la figure unique à laquelle il est fait préférence dans la deseription qui suit. Ce dispositif comprend une série d'enceintes, savoir au moi une enceinte de traitement 1 (on en a représenté deux dans le cas du dispositif montré à la figure), au moins une enceinte d'essorage 2 et au moins une enceinte de séchage 3, formées de cylindres respectivement la, 2a et 3a ; chacun des cylindres la, 2a et 3a est fermé à ses deux extrémités par des plaques 4 dont l'une, trouée en son centre et munie d'un presse-étoupe 5, permet le passage étanche d'un arbre 6 portant à l'intérieur du cylindre un hélicoïde 7. 11 arbre 6 est entraîné en rotation par un moteur extérieur 8. les cylindres la et 3a sont munis d'une double enceinte ou dtun serpentin 9 dans lequel peut circuler un fluide de régulation thermique. L'alimentation en séné de 11 enceinte 1 est assurée au moyen d'une trémie T, adaptée sur un orifice d'entrée Ti et équipée d'un système rotatif de distribution, non representé, qui entraine le séné dans l'enceinte os traitement. Chaque enceinte cylindrique est reliée à -la suivante par une canalisation 10 constituée, par exemple, par la réunion de deux embouts portés respectivement par chacune des enceintes à relier entre elles, ces embouts étant situés, comme visible sur la figure, sensiblement à l'une des extrémités des deux enceintes, permettant ainsi à la matière végétale de passer d'un cylindre à autre. Un déflecteur, non représenté, dirige le séné vers la canalisation 10. lies liaisons entre les enceintes sont étanches. I'hélicoide 7, qui équipe l'enceinte d'essorage 2, présente avantageusement un pas évolutif qui va en se resserrant dans le sens de la circulation du séné, favorisant ainsi l'essorage. Un clapet 12, maintenu normalement en position fermée au moyen, par exemple, d'un contrepoids 13 ou d'un ressort, permet de contrôler l'évacuation de la matière végétale essorée hors de l'enceinte 2. le cylindre 3a constitutif de l'enceinte de séchage 3 est d'un diamètre supérieur à celui des enceintes 1 et 2, ceci pour que le séné essoré, qui se présente sous la forme d'une masse végétale compacte, puisse être démotté. Un orifice 16, situé à l'extrémité de l'enceinte 3 opposés à celle qui est en communication avec l'enceinte d'essorage 2, permet l'évacuation du matériau végétal séché. L'enceinte 3 est également pourvue de @@alisations 17 et 18 par lesquelles de l'air est respectivement introduit et évacué de l'enceinte, air qui circule à sont:r 2- -courant de la matiè- re végétale et, en passant au sein de selle-ci, en assure le séchage. Des canalisations permettent d'assurer l'alimentation et l'évacuation du solvant. La canalisation d'alimentation 14 est située ur la dernière enceinte de traitement e au 0I3iffige se l'extré- mité en communication avec l'enceinte 2 d'essorage. La conalisation 15 d'évacuation du solvant est située sur @@ première e@ceinte de traitement, près de l'extrémité de celle-ci où se vers l'oriioe d'alimentation en séné. Une série de sanalieations 19, disposées sur le cylindre d'essorage, permettent l'évacuation du solvant exprimé au cours de l'essorage de la matière végétale. Le fonctionnement du susdit dispositif est le suivant. L'alimentation en séné de l'enceinte 1 est assurée par la trémie étanche T de forme tronconique, ladite enceinte pouvan @ entre disposée horizontalement ou de préférence failbement inclinée --d'environ 10 degrés avec lthorizontal.e-- pour éviter, en fin d'opération, des accumulations de matières ou de liquides et, en cours de lavage, la formation de pches gazeuses pouvant nuire au contact entre le séné et le solvant. Le séné introduit dans les enceintes de traitement se trouve au contact du solvant dont l'introduction s'effectue en 14 et qui ressort en 15 e ne rrouresse dans l'en- ceinte sous l'action de l'hélicoïde 7.Cet hélicoïde peut être formé d'une vis continue ou de plaquettes séparées dont l'inclinaison est réglable, éventuellement même en co@r@ @e fonctionnement. Ce système permet de régler le débit ou encore d'éviter le aémon- tage s'll y a bourrage à l'intérieur de l'enceinte. Après avoir parcouru les enceintes de traitement, le séné, chargé de solvant, est repris à l'intérieur de l'enceinte 2 par l'hélicoïde 7 à pas évolutif et comprimé au fur et à meaure de sa progression. Le solvant exprimé est évacué par les canalisations 19. La matière essorée actionne l'ouverture du clapet 12 et entre dans l'enceinte de séchage 3 dans laquelle circule le courant d'air chaud introcuit par la canalisation 17 et sortant par la canalisation 180 I'air chargé de vapeurs de solvant passe dans un échangeur dans lequel le solvant es@ condensé avec -lne petite quantité d'eau. La disposition relative des enceintes de traitement et d'essorage doit étre telle que la pression hydrostatique dans ltensemble force le solvant à circuler à contre-courant du séné et ne puisse remonter dans l'enceinte d'essorage. les exemples suivants illustrent des modes particuliers de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Exemple 1 Dans un traitement statique, les folioles de séné sont mises à macérer dans une cuve contenant de ltéthanol à 970. Pour 750 kg de séné, on a introduit 4200 litres d'éthanol. La macération est poursuivie pendant 20 heures. Au terme de ce premier traitement, ltal- cool est soutiré au bas de la cuve et l'on renouvelle l'opération avec, cette fois, 3600 litres d'éthanol à 970 et pendant 20 heures. Après ce traitement, le séné est placé dans un sécheur-distillateur dans lequel circule de l'air chaud, Pendant le séchage, la température reste inférieure à 450C. En opérant de la façon décrite, les sennosides ne sont pratiquement pas extraits. Dans les mêmes conditions, mais en utilisant pour solvant de ltéthanol à 900, on constate la dissolution de 5 à 10 % des sennosides présents dans le végétal traité. Exemple 2 Dans un mode de traitement en continu du séné selon l1inven- tion, on a utilisé un dispositif tel que représenté à la figure annexée, et décrit ci-dessus, et qui comprend un ensemble de cinq enceintes de traitement 1, chacune d'une longueur de 4 m et de 0,30 m de diamètre. On a traité de cette façon 500 kg de séné en 8 heures en utilisant du chlorure de méthylène pour solvant. Pour ce traitement, le solvant est perpétuellement recyclé, après un traitement de régénération dont le détail est le suivant. Le solvant, à la sortie des enceintes de traitement ou provenant de l'essorage, est conduit à un échangeur froid où il abandonne une partie de l'eau et des produits extraits. Il ruisselle ensuite à l'intérieur d'un serpentin plongé dans un liquide maintenu à 600C environ. En ruisselant dans le serpentin, le chlorure de méthylène est vaporisé et s'échappe par l'orifice d'entrée du liquide, tandis que le résidu liquide est évacué au bas du serpentin par un purgeur automatique. les vapeurs de chlorure de méthylène passent ensuite dans un déflegmateur maintenu à une température légèrement supérieure à 41 OC, où elles perdent le peu d'eau entraînée. Le chlorure de méthylène est ensuite condense a une température de OOC. Le solvant est alors prêt pour wle nouvelle utilisation. En suite de quoi et quel que soit le mode de réalisation adop té, on dispose ainsi d'un procédé et d'un dispositif pour le trai remet du séné dont les caractéristiques résultent suffisamment de ce qui précède pour cutil soit inutile d'insister à ce sujet, et qui présentent, par rapport à ceux qui existent déjà, de nombreux avantages, notamment celui de permettre d'obtenir un matériau végétal, prêt à l'utilisation pharmaceutique, plus riche en sennosides, et autre d'une mise en oeuvre plus souple en ce qui concerne le chlorure de méthylène. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement du séné, caractérisé par le fait que, successivement, on met le séné en contact avec un solvant apte à solubiliser les résines drastiques et dans lequel la solubilité des sennosides est la plus faible possible sous les conditions opératoires, ce solvant étant soit le chlorure de méthylène, soit de ltéthanol présentant un titre au-moins égal à 960, le temps de contact étant suffisant pour solubiliser lesdites résines drastiques, on essore le séné pour récupérer le solvant entratné, on sèche le séné. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement est effectué à la température comprise entre la température ambiante et la température d'ébullition du solvant. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le lavage est effectué en faisant macérer le séné dans une cuve contenant également le solvant. 4 - Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le traitement est effectué en continu et par circulation à contre-courant du séné et du solvant. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le lavage est effectué avec une quantité de solvant équivalent à 1 à 5 fois le volume du séné traité. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le séchage du séné est effectué par passage d'air sec et chaud. 7 - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une enceinte de traitement à l'une des extrémités de laquelle on introduit le séné, et à l'autre extrémité de laquelle on introduit le solvant, séné et solvant circulant dans l'enceinte à contre-courant, au moins une enceinte d'essorage du séné traité, l'entrée de cette enceinte commaniquant avec celle des extrémités de la dernière enceinte de traitement par laquelle sort le séné traité, et au moins une enceinte de séchage dont l'extrémité d'entrée communique avec celle des extrémités de la dernière enceinte d'essorage par laquelle sort le séné essoré, les susdites enceintes de traitement, d'essorage et de séchage étant équipées de Moyens propres à assurer le cheminement du séné, et de moyens permettant de maintenir dans les enceintes de traitement et de sé charge les températures requises pour la mise en oeuvre du procédé. 8 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les différentes enceintes constitutives de celui-ci sont munies de vis d'Archimède pour assurer le transport du séné à contre-courat t solvant, ce dernier étant admis sous pression. 9 - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé eri ce qu'il est constitué - par au moins une enceinte de traitement établie sous la forme d'un cylindre incliné, alimenté en séné, à son extrémité supérieure, au moyen d'une trémie d'alimentation, et communiquant à son ex trémité inférieure avec une enceinte d'essorage par l'intermédiaire d'une onction tubulaire, ladite c----ce-inte de rsitèrt étant encore équipée d'une vis d'Archimède disposée axialerrlert et munie de canalisations pour l'introduction et l'évacuation du solvant, disposées respectivement aux extrémités inférieure et supérieure de l'enceinte, ainsi que d'une double paroi pour la circulation d'un fluide thermique - par une enceinte d'essorage de forme cylindi Que, communi:ant à une de ses extrémités avec l'enceinte de traitement et à autre avec une enceinte de séchage, et dans laquelle est disposée axiale- ment une vis d'Archimède, dont le pas va en décroissant depuis l'extrémité qui est en communication avec l'enceinte de traitement et par laquelle pénètre le séné jusqu'à l'extrémité par laquelle le séné essoré est évacué vers l'enceinte de séchage, ladite vis assurant la progression et la compression du séné, et le solvant exprimé s'échappant par des canalisations disposées latéralement sur ladite enceinte d'essorage, et - par une enceinte de séchage de forme cylindrique munie d'une double paroi permettant la circulation d'un fluide thermique, qui communique avec l'enceinte d'essorage par une jonction tubulaire équipée d'un clapet taré, et ladite enceinte de séchage présentant une section telle que le séné qui y circule ne la remplisse que partiellement, un agitateur, disposé axialement dans l'enceinte, assurant le dén-ottage du séné essoré, deux canalisations situées aux deux extrémités du cylindre permettant l'introduction et l'évacua- tion d'air chaud et sec circulant à contre-courant du séné.