Brevet FR2286672A1 — publié le 19760430

La présente invention a trait à la préparation de granules de matière en général et plus particulièrement de soufre et de mélanges à base de ce corps. On peut trouver dans le brevet américain ItliX 1 782 038 du 18.11.1930 la description d'un procédé de réalisation de granules de divers sels, particulièrement de ceux nécessaires pour les engrais. Ce brevet indique une méthode dans laquelle un liquide de refroidissement renfermé par un réservoir est maintenu en rotation intense par un agitateur. le corps fondu destiné à la constitution des granules est déversé sur un disque tournant à partir duquel ses particules sont projetées dans le liquide de refroidissement. Le procédé suivant la présente invention consiste à faire couler une substance fusible, telle que du soufre fondu, à travers une chambre à vortex de façon qutil sorte de celle-ci sous la forme d'une nappe ou jet conique orienté en direction du bas. Cette nappe est amenée à frapper la surface d'une masse de liquide de refroidissement soit avant, soit après qu'elle se soit divisée en particules sous l'influence de sa rotation et de sa tension superficielle. En faisant varier la distance entre la chambre à vortex et la surface du liquide et en modifiant la dimension de la tuyère ainsi que la perte de charge à sa traversée, on réalise le centrale de la dimension et de la texture superficielle des granules. Ce procédé évite la nécessité de fournir de l'énergie de rotation au liquide de refroidissement, tandis qu'en raison de la vitesse relative entre la nappe conique de soufre et le liquide, on réalise un degré élevé de turbulence pour provoquer la formation des granules. L'utilisation d'une chambre à vortex permet d'ajouter une matière divisée au soufre fondu ou autre substance fusible sans aboutir au blocage de la tuyère. Si le liquide de refroidissement renfermé par le réservoir (par exemple de l'huile, de la saumure ou de l'eau sous pression) est thermiquement mis sous forme stratifiée par abaissement de la température de sa zone inférieure tandis que la zone supérieure est maintenue au-dessus du point de fusion du soufre, les gouttelettes fondues de ce dernier se réunissent au cours de leur descente pour constituer des granules de plus grandes dimensions. En variante à cette stratification du liquide de refroidissement, ce dernier peut simplement s'écouler a' contre-courant par rapport aux gouttelettes de soufres'de manière à réaliser un gradient de température acceptable. Le dessin annexé, donné à titre d'exemple, permettra de mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présente et les avantages qu'elle est susceptible de procurer. Fig. 1 est une vue schématique d'une installation de fabrication de granules de soufre propre à la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. Fig. 2 est une vue de la tuyère distributrice du soufre. En fig. 1 un réservoir 10 propre à la réalisation de granules, renferme de l'eau maintenue sous une pression hydrostatique constante par l'intermédiaire d'une canalisation 11 et d'un débouché 12. Le soufre amené par une autre canalisation 16 est pulvérisé à partir d'une tuyère 17 en direction de la surface de l'eau. Cette tuyère 17, reproduite avec plus de détails en fig. 2, est du type avec chambre à vortex ; elle engendre une nappe de soufre divergente de forme conique, orientée en direction du bas. L'action turbulente des remous engendrés par l'impact entre d'une part la nappe conique en rotation , ou les gouttelettes constituées à partir de celle-ci, et d'autre part l'eau du réservoir, contribue à la production de granules de soufre qui tombent sur le fond de ce dernier. De l'air injecté à partir d'une canalisation 20 soulève ces granules à travers un couloir 22 pour les amener à un tamis de séparation d'eau 24 à partir duquel ils sont recueillis pour les utilisations ultérieures. l'eau qui s'écoule du tamis 24 par la canalisation 26 et à partir du point d'injec- tion d'air par la canalisation 28, peut entre recyclée à l'alimentation, à la façon bien connue dans la technique.Si nécessaire un gaz ou vapeur inerte, tel que la vapeur d'eau, peut être maintenu au-dessus de la surface du liquide pour empêcher l'oxydation du soufre ou toute autre réaction chimique indésirable. On peut ajouter à l'eau du réservoir un surfactant, par exemple l'un des détergents communs, pour améliorer la dureté ou aspect superficiel du produit en granules. L'utilisation d'une tuyère 17 du type comportant une chambre à vortex présente de nombreux avantages. Il s'y forme simultanément un grand nombre de gouttelettes de soufre et la divergence du cane de soufre fondu sortant de la tuyère maintient les trajectoires de ces gouttelettes à une certaine distance les unes des autres ce qui contribue à éviter l'adhrence ou la réunion des granules. Quand on traite ainsi des mélanges de soufre avec de la bentonite et des oxydes métalliques ou autres matières insolubles en vue d'obtenir des engrais spéciaux, ce type de tuyère assure que la matière divisée ne provoque aucun colmatage. Dans une forme d'exécution préférée du procédé, on fait fonctionner la tuyère à vortex à la pression minimale exigée pour réaliser un jet conique creux ou iu moins au voisinage de cette pression. La dimension des gouttelettes pulvérisées est essentiellement commandée par les dimensions de la tuyère et par la pression d'alimentation ou par la perte de charge. La nature des particules de soufre obtenue par le procédé en question, plus particulièrement leur dimension et leur friabilité, peuvent titre modifiées en faisant varier la pression dtalimentation et la distance entre la tuyère et la surface de l'eau. Dans la forme d'exécution préférée cette distance est telle qu'avant de venir frapper l'eau le soufre se sépare en particules sous l'influence de la tension superficielle et de la vitesse de rotation.Toutefois l'on peut faire fonctionner l'appareil avec une distance plus courte, de sorte que c'est alors une nappe continue qui vient frapper l'eau ; la tuyère peut m8me être immergée. La température du liquide de refroidissement est également variable et comporte des effets particulièrement marqués lorsque le jet conique vient frapper l'eau avant de se briser. Quand la température de 1' eau diminue, il tend à se former des granules de soufre plus poreux et plus irréguliers. Le procédé se réalise avec une température du soufre fondu se situant entre le point de fusion de celui-ci et 3300 F (soit environ 1660C), la valeur préférée étant de 3050 F (soit environ 1520C) pour des granules de dureté maximale. La perte de charge #P dans la tuyère varie de 0,9 à 40 livres par pouce carré (soit environ 0,063 à 2,800 kg/cm). La dimension des granules diminue avec la pression et une valeur de celle-ci supérieure à 40 livres par pouce carré (environ 2,8 kg/cm2) tend à produire une quantité inadmissible de fines. En fait le domaine de pression à préférer s'étend entre 1 et 5 psi (soit environ 0,070 à 0,350 kg/cm2) pour une large gamme de dimensions de tuyère. L'augmentation de la distance entre la tuyère et l'eau aecrott le nombre de granules de plus faibles dimensions. La valeur optimale de cette distance en vue de l'obtention de granules présentant de bonnes qualités de transport est de 10,5 pouces (soit environ 267 mm). La température optimale de l'eau derefroidissement est d'environ 1000 P (soit environ 38-C). Le tableau 1 ci-après montre les résultats d'un essai norma- lisé d'agitation par retournement effectué sur le produit obtenu au cours d'une opération typique préférée. Les granules sont durs et denses avec une large gamme de dimensions aboutissant à une densité favorable au transport. Toutefois si la tuyère est située près de la surface de l'eau ou au-dessous de celle-ci, ou bien si sa pression d'alimentation est relativement forte, les granules qui se forment alors sont plus friables et moins denses, leur as )pect étant quelque peu semblable à celui du mais grillé. ainsi le produit obtenu suivant le mode opératoire préféré est idéal en ce qui concerne ses propriétés de manipulation par écoulement libre et son absence de poussière, alors qu'en alternative le produit friable convient parfaitement lorsque l'usager désire une forte porosité ou une grande possibilité de broyage. le produit suivant l'invention est donc remarquable en ce qui concerne son adaptation à une large gamme de conditions imposées. TABLEAU 1 Essai standard de friabilité par agitation. Maille du tamis % après 440 retour- % après 920 retourne nements ments N Ouverture mm 3/8 9,51 0,00 0,00 4 4,76 7,81 6,13 8 2,38 43,04 40,10 16 1,19 35,55 38,82 50 0,297 10,95 12,28 fond 2,66 2,67 Cet échantillon comporte des pourcentages de fond comparables à bien d'autres formes de soufre granulé. La forte densité massique est en accord avec la faible friabilité. Densité massique : 1,25 g/ml Echantillons séchés à l'air pendant 24 heures à 230C, humidité relative = 40 %. Conditions opératoires a) température du soufre fondu 2750 F (environ 135 C) b) température de l'eau de refroidissement 900 F (environ 320C) c) niveau du débouché de la tuyère à vortex au-dessus de la surface de liteau : 10,5 pouces (environ 267 mm). d) diamètre d'ouverture de la tuyère 23/32 de pouce (environ 0,72 mm) e) perte de charge à travers la tuyère 1,5 livre par pouce carré (environ G,105 kg/cm2) f) débit d'écoulement du soufre 1800 livres par heure (environ 816 kg/h) Le tableau 2 ci-dessous illustre la variation de répartition des dimensions des granules en fonction de la distance de la tuyère à partir de la surface de l'eau. TABLEAU 2 Essai N Hauteur de la tuyère Température de Dimension du tamis % de plus fin que au-dessus de l'eau en l'eau ( F et C) maille N Ouvertures le tamis pouces et mm (en mm) 1 5,5 100 F 3/8 9,51 100,0 4 4,76 68,2 env. 140 mm env. 38 C 8 2,38 17,3 16 1,19 4,3 30 0,595 1,3 50 0,297 0,6 2 8,5 100 F 3/8 9,51 100,0 4 4,76 75,2 env. 216 mm env. 38 C 8 2,38 17,9 16 1,19 4,8 30 0,595 1,2 50 0,297 0,4 3 10,5 85 F 3/8 9,51 100,0 4 4,76 82,0 env. 267 mm env. 29 C 8 2,38 23,2 16 1,19 6,3 30 0,595 1,4 50 0,297 0,3 4 12,4 90 F 3/8 9,51 100,0 4 4,76 92,2 env. 318 mm env. 32 C 8 2,38 34,8 16 1,19 5,9 30 0,595 1,2 50 0,297 0,2 5 15,5 90 F 3/8 9,51 100,0 4 4,76 96,0 env. 394 mm env. 32 C 8 2,38 45,2 16 1,19 12,4 30 0,595 2,8 50 0,297 0,7 Conditions opératoires : a) température du soufre fondu 2750 F (environ 1350C) b) débit du soufre fondu 1800 lb/hr (environ 816 kg/h) c) ouverture de la tuyère 23/32 de pouce (environ 0,72 m) d) perte de charge à la tuyère 1,5 livre par pouce carré (environ 0,135 kg/cm2) il est clair que diverses modifications sont possibles dans le procédé décrit saxi pour autant sortir du domaine de l'invention. Ce procédé peut titre appliqué non seulement au cas de la fabrication de granules de soufre, mais encore à divers matériaux fusibles tels que minéraux, métaux, verres ou sels. Si la substance fusible présente une densité inférieure à celle du liquide de refroidissement, la chambre à vortex peut entre disposée près du fond du réservoir, ou sur ce fond lui-mEme pour pulvériser en direction du haut, les granules résultants étant collectés sur la surface du liquide. il doit d'ailleurs entre entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équi valents. REVENDICÂTIONS 1. Procédé de fabrication de granules de soufre et analogues, caractérisé en ce qu'il consiste à envoyer le soufre fondu ou autres à une température de l'ordre de 260 à 3300 P (soit environ 127 à 166 C) dans une chambre à vortex sous une chute de pression dans celle-ci inférieure à 40 livres par pouce carré (environ 2,8 kg/cm2) de façon qui sorte de la chambre sous la forme dtune nappe divergente, conique, creuse, orientée vers le bas et qui vienne frapper une masse d'eau à environ 1000 P (soit environ 38 C) écartée de la chambre précitée, en provoquant ainsi une action turbulente de remous propre à assurer la formation de granules à partir de particules de la substance fusible. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la distance entre la chambre à vortex et la masse d'eau est telle que la nappe conique soit continue Jusqu'à son contact avec la surface de l'eau et ne se divise en particules qu'après ce contact. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la distance entre la chambre à vortex et la masse d'eau est telle que la nappe conique se divise en particules avant de venir frapper la surface de l'eau. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la distance entre la chambre à vortex et la masse d'eau est d'environ 10 pouces (soit 254 mm). 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que on mélange au soufre ou autre corps fondu, avant son arrivée à la-chambre à vortex, un additif choisi parmi le groupe constitué par la bentonite, les oxydes métalliques et les engrais insolubles. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la perte de charge dans la chambre à vortex est de l'ordre de 1 à 5 livrespar pouce carré (environ 0,070 à 0,350 kg/cm ). 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la température du soufre fondu est de 3050 F (environ 1520C).