Brevet FR2300815A1 — publié le 19760910

a présente invention concerne un procédé pour extraire et récupérer, sous une forme très utile, le nickel et le cobalt contenus dans des minerais à base d'oxydes trouvés naturellement. Plus particulièrement, la présente invention met en cause une technique hydro-métallurgique, consistant d'abord à lessiver ou lixivier de façon ammoniacale les minerais à base d'oxydes réduits, pour produire des solutions de complexes d'amine de nickel et de cobalt, qui peuvent alors être truités pour récupérer le nickel et le cobalt qui s'y trouvent, sous diverses formes utiles. La présente invention emploie de plus un circuit secondaire de récupération de métaux, ayant pour objet principal, la rScupération du cobalt qui n'est pas normalement enlevé dans une opération de lessivage ammoniacal. En général, on ne peut récupérer, par un lessivage ammoniacal, que 30 à 50% du cobalt dans le minerai . Cependant, lorsque l'on utilise le circuit secondaire de récupération, on peut récupérer 30 fo de ce cobalt normalement perdu.On récupère également, dans le circuit secondaire de récupération, du nickel supplémentaire. Enfin, la présente invention produit deux courants (1) du nickel métallique de grande-pureté, c'est-à-dire 90% ou plus, et (2) un mélange de sulfure de nickel et de sulfure de cobalt. Selon la présente invention, le nickel et le cobalt contenus dans les minerais à base d'oxydes sont récupérés par les étapes de (l) chauffer le minerai à base d'oxydes en présence d'un moyen réducteur à des températures suffisantes pour réduire le minerai (2) refroidir le minerai réduit en l'absence d'oxygène, et mettre le minerai refroidi en contact avec une liqueur aqueuse ammoniacale de carbonate d'ammonium, pour fermer une boue du minerai dans la liqueur (3) traiter la boue avec de I'oxygène en une quantité suffisante pour solubiliser dans la phase liquide de la boue, le nickel et le cobalt se trouvant dans les solides de la boue (4) séparer la boue oxygénée de l'étape (3) en une phase épuisée en solides,enrichie en nickel et en cobalt, et une phase enrichie en solides contenant du nickel et du cobalt résiduels;; (5) laver à contre-courant la phase enrichie en solides de l'étape (4) avec une liqueur ammoniacale aqueuse, pour produire une première liqueur de lavage ammoniacale épuisée en solides, enrichie en nickel et en cobalt résiduels, et un second courant enrichi en solides, de minerai lavé épuisé en nickel et en cobalt, refroidir cette liqueur de lavage épuisée en solides et utiliser cette liqueur de lavage refroidie comme liqueur ammoniacale aqueuse de l'étape (2);; (6) sulfurer sélectivement la phase épuisée en solides, enrichie en nickel et en cobalt préparée dans l'étape (4) avec un agent sulfurant pouvant y amener des ions de sulfure, pour produire un précipité mélangé de sulfures de nickel et de cobalt contenant la plus grande partie du cobalt présent à l'origine dans la phase épuisée en solides, tout encaissant la plus grande partie du nickel dissous dans la phase épuisée en solides; (7) séparer une partie enrichie en nickel, épuisée en solides, de la boue produite dans l'étape (6) du restant de la boue, pour épaissir cette boue; (8) traiter la boue épaissie préparée dans l'étape (7) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour dissoudre dans la phase liquide, au moins une partie du nickel contenu dans la phase solide de la boue, pour augmenter ainsi la teneur en nickel de la phase liquide;; (9) séparer la boue oxygénée de l'étape (8) en une phase épuisée en solides, enrichie en nickel, et une phase enrichie en solides, de sulfuresmélangé et recycler cette phase épuisée en solides, pour la mélanger avec la boue produit dans l'étape (6) avant d'effectuer la séparation de l'étape (7); (10) distiller la partie séparée épuisée en solides, enrichie en nickel de l'étape (7), pour précipiter le nickel dissous sous forme de carbonate basique de nickel; (11) séparer la boue produite dans l'étape (10) enune phase épuisée en solides et une phase enrichie en solides contenant le carbonate. basique. de nickel solide t12) calciner la phase séparée enrichie en solides de carbonate. basique de nickel de l'étape (1t), pour former de l'oxyde de nickel; et (13) traiter l'oxyde de nickel de l'étape (12), avec un agent réducteur à des températures suffisantes pour produire du nickel métallique La phase enrichie en solides, mélangée de sulfurez produite dans l'étape (9) peut alors être distillée, séchée et chauffée en présence d'un environnement sensiblement inerte, de la meme façon que ce qui sera décrit ci-dessous dans les étapes (g), (h) et (i) du circuit secondaire de récupération du métal. Le circuit secondaire de récupération du métal utilise, à son entrée, le second courant de minerai lavé, enrichi en solides (ou résidus) de l'étape (5) ci-dessus. Selon cet aspect de la présente invention, le nickel et le cobalt dans ce minerai solide lavé sont récupérés par les étapes de (a) traiter le second courant de minerai lavé enrichi en solides de l'étape (5) avec des ions de sulfite en une quantité suffisante pour dissoudre le cobalt résiduel dans le minerai; (b) laver concurremment le courant enrichi en solides, traité en ions de sulfite de l'étape (a) avec une liqueur ammoniacale aqueuse pour produire un premier courant de lavage ammoniacal épuisé en solide, enrichi en cobalt et en nickel et un second courant enrichi en solides de minerai lavé épuisé en nickel et en cobalt;; (c) traiter le premier courant de l'étape (b) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour détruire les ions de sulfite résiduels qui s'y trouvent, et en enlever les solides, avant ou après le traitement à I'oxygène; (d) sulfurer le courant produit dans l'étape (c) avec un agent sulfurant pour produire un précipité mélangé de sulfures de nickel et de cobalt; (e) séparer la boue produite dans l'étape (d) en une phase épuisée en solides et une phase enrichie en solides;; (f) traiter la phase épuisée en solides de l'étape (e) avec de lwoxygène, en une quantité suffisante pour réduire les ions de sulfures résiduels qui s'y trouvent, et recycler cette phase oxygénée épuisée en solides, vers I'opération de lavage à contre-courant des'étape (b), où elle sert de liqueur ammoniacale aqueuse; et (g) distiller la phase de l'étape (e) et la phase enrichie en solides mélangée de sulfures de l'étape (9) ci-dessus, séparément ou ensemble, pour enlever l'ammoniac Pour stabiliser les sulfures mélangés produits par le procédé, contre une réaction pyrophorique spontanée et possible, avec l'oxygène présent dans l'air, on a trouvé avantageux, dans certaines circonstances, d'employer les étapes supplémentaires de (h) sécher les sulfures mélangés de l'étape (g); et (i) chauffer le produit séché de l'étape (h) à des températures de l'ordre de 53800 ou plus, en présence d'une atmosphère sensiblement inerte, puis refroidir le produit chauffé en présence d'une atmosphère sensiblement inerte0 Ces étapes supplémentaires rendent les sulfures mélangés tout à fait inertes à une réaction avec ltoxygène de l'atmosphère, ce qui est une caractéristique souhaitable si le produit peut être conservé ou expédié durant des périodes prolongées avant un autre traitement. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparattront mieux au cours de la description explicative qui va suivre en se reportant aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant un mode de réalisation de l'invention et dans lesquels - la figure 1 est un schéma d'un mode de réalisation préféré de la première partie du procédé jusqu'au point où la plus grande partie du nickel a été séparée du cobalt; - la figure 2 est un schéma d'un mode de réalisation préféré d'un traitement subséquent du courant enrichi en nickel de la figure 1, pour récupérer le nickel sous forme de poudre de nickel à pureté relativement élevée;; - la figure 3 est- un schéma d'un mode de réalisation préféré du circuit secondaire de récupération du métal et du traitement final des sulfures mélangés de la figure 1 et du circuit de récupération secondaire, pour produire le sulfure final mélangé de cobalt et de nickel. En se reportant à la figure 1, le minerai amené au procédé, est un minerai à base d'oxydes 10 qui contient du nickel et de faibles quantités de cobalt. A titre d'exemple, le minerai 10 est un minerai à base d'oxydes latériques contenant de l à 2 en poids de nickel -(sur une base sèche) et environ 0,1 à 0,2% de cobalt. le minerai brut, qui peut normalement contenir de 20 à 30%o d'humidité, est habituellement séché de toute façon appropriée pour réduire sa teneur en humidité à environ 1 à 5%, et de préférence à environ 2 à 4%.Le minerai séché est alors égalisé, habituellement en le broyant à moins de 9,5 mm, puis le minerai broyé est de préférence classifié à une dimension de particule traversant au moins les tamis ayant 48 mailles pour 2,54 cm, avec environ 50% des particules pouvant traverser les tamis ayant 325 mailles pour 2.54 cm. Le minerai sec finement broyé 10 est alors, à titre d'exemple, mélangé avec environ 4% en poids de combustible NO 6 Bunker C.,et le mélange est amené à un banc de fours réducteurs 11 comme des fours verticaux à foyers multiples, du type four de grillage Eerreschoff. On emploie, à titre d'exemple environ 10 de ces fours. Dans les fours, le minerai est deshydraté et chauffé, puis réduit à des températures de l'ordre de 538 à 870 C. l'étape de réduction permet d'extraire, par des liqueurs ammoniacales de lessivage, le nickel et le cobalt. La température du minerai réduit 12 est alors abaissée à environ 1770C ou moins, dans un refroidisseur 13, comme un refroidisseur rotatif refroidi par'l'eau. Le minerai refroidi 14 est alors mélangé avec une partie de la liqueur 15 de lessivage enrichie en nickel et en cobalt du procédé, puis est agité en 16 pour produire une boue de minerai 17. La liqueur de lessivage 15 est une solution ammoniacale aqueuse de carbonate d'ammonium, contenant de préférence environ 70 g par litre d'ammoniac, dont environ 20 g par litre sont de préférence présents sous forme d'hydroxyde ou d'ammoniac "libre", et le reste a principalement la forme du carbonate. Le terme "ammoniac libre" tel qu'utiliser ici indique l'ammoniac sous forme de NU OH ou de NI.L'ammoniac 4 NH 40H forme normalement la plus grande proportion de "l'ammoniac libre". Le terme "ammoniac total" indique l'ammoniac libre plus 1 'ammoniac combiné comme, par exemple, 1' ammoniac contenu dans le carbonate d'ammonium. La teneur totale en ammoniac de la liqueur 15, peut varier entre 60 et 80 g par litre, tandis que l'ammoniac sous forme d'hydroxyde peut varier de 10 à 40 g par litre.Tandis que l'on préfère des liqueurs de lessivage ayant unrapport de l'ordre de 70/20 entre l'ammoniac total et l'hydroxyde, des liqueurs ayant un rapport de 70/30 se sont également révélées satisfaisante3 La boue de minerai 17 est alors traitée avec de l'air ou un autre gaz approprié contenant de I'oxygène élémentaire, dans une série d'aérateurs 18. Comme illustré sur la figure 1, on fait bouillonner ou barboter de l'air 19 dans la boue 17, et cela aide à solubiliser le nickel et le cobalt du minerai dans la liqueur de lavage. On utilise assez de gaz dans l'aération, pour produire le degré souhaité de solubilité du nickel et du cobalt. La boue aérée 20 est alors amenée à un épaissiseur 21, où elle est séparéeen un trop plein 30 épuisé en solides, enrichi en nickel et en cobalt, et un écoulement 31 enrichi en solides, contenant du nickel et du cobalt résiduels. La phase séparé, enrichie en solides 31 est alors amenée à une série d'épaississeurs 22 à 25, où elle est lavée à contre-courant (A) avec une liqueur ammoniacale de lessivage 26, qui, de préférence ,est une solution d'un carbonate ammoniacal, et de l'eau 26a qui est normalement une solution aqueuse d'un carbonate ammoniacal plus dilue que le courant 26. Le but de ce lavage est de récupérer le nickel et le cobalt résiduels dans l'écoulement 31 provenant de l'épaississeur 21.A titre d'exemple, la liqueur 26 contient environ 100 g par litre d'ammoniac total, dont environ 28 g par litre ont la forme de l'hydroxyde et le reste a princi palment la forme du carbonate. On ajoute de préférence au contenu des épaississeurs 21 à 25, un agent floculant comme un polyacrylamide, pour faciliter le dépit des solides. La liqueur 26 est amenée à l'avant-dernier épaississeur 24, de l'eau 26a (de préférence provenant dffllaveussd'ammoniac du procédé) étant mélangée avec la liqueur de lavage~26 amenée à l'épaississeur 240 L'eau 26a est amenée au dernier épaississeur 25. Comme on peut le voir sur la figure 1, les écoulements 31 et 27 enrichis en solides, provenant de chaque épaississeur à l'exception du dernier, contiennent chacun, de façon type, environ 50% de solides, et s'écoulent vers l'épaississeur suivant tandis que les trop-pleins 28 épuisés en solides, provenant de chaque épaississeur, à l'exception des épaississeurs 21 et 22, sont recyclés vers l'épaississeur qui les précède immédiatement. Le trop-plein 30 épuisé en solides provenant de l'épaississeur 21, très enrichi en nickel et cobalt dissous, est séparé en deux.Une partie 32, appelée " la liqueur du produit ", avance pour un autre traitement, pour récupérer le nickel et le cobalt dissous, tandis que l'autre partie 33 est mélangée avec le trop-plein 29 de l'épaississeur 22, pour produire un courant composé 15 qui est alors refroidi en 34, par exemple d'une température de l'ordre de 40 à 430C à environ 32 à 350 C, et est recyclé pour servir de liqueur de lessivage pour un mélange avec le minerai réduit 14 pour former la boue initiale 17. Un courant 35 recyclé et enrichi en solides entre également dans l'épaississeur 22, et il a pour but de ramener les solides du courant 35 pour un autre lavage, pour récupérer le cobalt et le nickel supplémentaires. L'origine du courant 35 sera éclaircie ci-après. Ainsi, l'opération de lavage à contre-courant, qui a lieu dans les épaississeurs 22à 25, produit une première liqueur de lavage ammoniacal 29, épuisée en solides, contenant du nickel et du cobalt dissous, et un second courant enrichi en solides 36 de minerai solide lavé épuisé en nickel et en cobalt (ou résidus). Le courant 29 est recyclé comme décrit ci-dessus, pour en récupérer le nickel et le cobalt Le courant 36, épuisé ennickel et en cobalt,contient encore dé faibles quantités de nickel et de quantités relativement importantes de cobalt dans sa partie solide, parce que l'opération de lessivage ammoniacal de ce procédé est effectuée de-façon à n'extraire qu'environ 30 à 50% du cobalt présent à l'origine dans le minerai.Le courant 36 est alors soumis à un autre traitement dans un circuit secondaire de récupération du métal (comme illustré sur la figure 3), pour récupérer autant de ce cobalt que possible, et tout ce qui reste de nickel dans le courant 36. Le courant 32 épuisé en solides (la liqueur de produit), qui est tout à fait enrichi en nickel et cobalt dissous, est encore aéré dans les aérateurs 37 de la mtme façon que dans les aérateurs 18, pour aider à dissoudre du nickel et du cobalt supplémentaires. Le courant aéré 40 est alors envoyé à un clarificateur 41, auquel point on peut ajouter un agent floculant comme un polyacrylamide. L'écoulement 35 enrichi en solides provenant du clarificateur 41 est recyclé vers l'opération de lavage à contre-courant, pour un lavage supplémentaire avec une liqueur ammoniacale, pour récupérer le nickel et le cobalt résiduels qui y sont contenus L'écoulement 35 est combiné à l'écoulement 31 de l'épaississeur 21.Le trop-plein 44, épuisé en solides, enrichi en nickel et en cobalt, provenant du clarificateur 41, est alors envoyé à un filtre approprié 45 où sont enlevés les solides 46. Le filtrat 47 est ensuite soumis à une sulfuration sélective 48 avec un agent sulfurant 49, pour précipiter la plus grande partie du cobalt sous forme d'un sulfure, tout en laissant la plus grande partie du nickel dans la solution. Bien entendu, une partie du nickel se précipite sous forme de sulfure avec le cobalt, si bien que le résultat de la sulfuration est une boue 50 dont la phase solide et principalement un mélange de. sulfure basique de nickel et de sulfure basique de cobalt, bien que les solides puissent également comprendre du sulfure de nickel et du sulfure de cobalt et diverses formes hydratées des sulfures et des sulfures basiques. L'agent sulfurant 49 peut être tout matériau pouvant réagir avec des ions de nickel et de cobalt dans le filtrat 47 pour précipiter le nickel et le cobalt sous forme d'un sulfure.A titre exemple, des agents sulfurants comprennent le sulfure d'hydrogène, le sulfure d'ammonium, 1 'hydro- sulfure d 'ammonium et analogue. On préfère l'hydrosulfure d'ammonium. Pour obtenir une sulfuration sélective, c'est-à-dire une qui favorise la précipitation du cobalt, on utilise habituellement assez d'agent sulfurant pour obtenir environ 2 à 4 moles de sulfure (2), et de préférence environ 3,5 moles de sulfure par mole de cobalt dans la solution Dans certains cas, il peut être souhaitable de traiter la solution qui est sulfurée sélectivement, avec de l'oxygène, après addition, à cette solution, de l'agent sulfurant. Cela améliorera la sélectivité de la précipitation du sulfure, en faveur du cobalt.En général, un tel traitement d'oxygénation doit se produire dans les 60 mn, et de préférence dans les 2 à 30 mn après avoir terminé l'addition de l'agent sulfurant. La quantité d'oxygène requis est, à titre d'exemple de l'ordre de 0,2à 30, et de préférence de l'ordre de 2,5 à 5 moles d'oxygène par mole de sulfure (5-2) utilisé dans l'étape de sulfuration. La boue 50 de sulfure mélangé, avec ou sans oxygénation, est alors envoyée à un épaississeur 52. Le trop-plein 53 épuisé en solideeprovenant de l'épaississeur 52, est enrichi en nickel, et est encore traité (comme sur la figure 2), pour en récupérer le nickel. L'écoulement 54 enrichi en solides est traité avec un gaz contenant de l'oxygène comme de l'air 19, dans l'aérateur 55, en une quantité suffisante pour qu'une partie du nickel se trouvant dans les solides de l'écoulement 54, se solubilise, diminuant ainsi le rapport nickel/cobalt dans les solides. En général, de l'ordre de 0,1 à 10, et de préférence de 0,2 à 0,5 moles d'oxygène par mole de nickel contenu dans la phase solide de l'écoulement 54, suffisent dans ce but.La boue aérée 56 est alors filtrée pour séparer la phase 57 de sulfure mélangé,enichie en solides, de la phase 58 enrichie en nickel,épuisée en solides. Cela est effectué de façon pratique en utilisant une centritu- geuse 60, dont le pain est lavé avec de l'eau 61 qui est alors combinée avec le centrifugat.l'eau- de lavage et le centrifugat 58 combinés sont alors recyclés pour un mélange avec la boue 50 de sulfure- mélangé Le produit de sulfure mélangé 57 provenant de la centrifugeuse 60 est alors envoyé pour un autre traitement (selon la figure 9), pour récupérer le sulfure mélangé final. En se reportant maintenant à la figure 2, le courant 53 épuisé en solides, enrichi en nickel, provenant de la figure 1, est traité avec un agent anti-mousse approprié comme de l'huile de lin, puis est extrait en 70 avec de la vapeur 71, pour permettre l'échappement des vapeurs 72 d'ammoniac et de gaz carbonique, et précipiter le nickel sous forme de carbonate basique de nickel, formant ainsi une boue 73 du carbonate basique de nickel qui est retirée du récipient d'extraction 70. La boue 73 est amenée à un épaississeur 74. Le trop-plein 75 épuisé en solides provenant de l'épaississeur 74, est évacué de toute façon pratique. L'écoulement 76 épuisé en solides est envoyé à un filtre 77, où il est séparé en une phase 78 enrichie en solides et une phase 79 épuisée en solides.La phase- 79 est alors recyclée pour un mélange avec la boue 73 de carbonate basique de nickel. La phase 78 est envoyée à un broyeur ou malaxeur 80, pour une direction de dimension des solides, puis le courant 81 de solides égalise est calciné en 82, à des températures, à titre d'exemple, de l'ordre de 1090 à 12050C, pour produire de l'oxyde de nickel 83. le four à calciner 82 est muni d'un refroidisseur à son extrémité d'évacuation, qui refroidit l'oxyde de nickel chaud 83 à une température de l'ordre de 1200C. Lorsque le carbonate basique de nickel 81 égalisé, passe dans le four de calcination, le gaz carbonique s'en-échappe, convertissant le carbonate basique de nickel en oxyde de nickel. L'oxyde de nickel calciné 83 est ensuite écrasé, de préféren- ce à une dimension inférieure à 9,5 mm, dans un broyeur à marteau 84, et le produit écrasé 85 passe alors dans un four de réduction 86, cotie un four horizontal du type connu sous lenz de Drever, où l'oxyde de nickel est réduit en nickel métallique 87, de préférence par de l'hydrogène 88 à une température élevée de l'ordre de 6500C. Le nickel 87 est alors envoyé à un broyeur 89, par exemple un broyeur à dents de scie, pour une réduction de dimension jusqu a une dimension de particules passant un tamis ayant 10 mailles pour 2,54 cm. Le nickel 90 finement dimensionné est alors traité avec de faibles quantités, par exemple 1/2% d'un lubrifiant comme de l'acide stéarique, et est envoyée à un compacteur 81 où il est tassé en boulets cylindriques 920 Les boulets, ayant de façon type, 19,1 x 19,1 mm, sont envoyés à un four de frittage 93, où ils sont chauffés à envirdn 9270C, puis refroidis pour produire le nickel final 940 Les minerais solides lavés, enrichis en solides 36 (ou résidus) provenant de l'opération de lavage à contre-courant de la figure 1, sont ensuite soumis au circuit secondaire de récupération de la figure 3. Ainsi, le courant 36 enrichi en solides est d'abord traité avec une source d'ions de sulfite 100 dans un mélangeur approprié 101. A titre d' ex- emple, cette source d'ions de sulfite est une solution ammoniacale aqueuse de carbonate, à laquelle a été ajouté un matériau pour y créer des ions de sulfite Le but de ce traitement est d'aider à solubiliser dans le minerai solide, le cobalt qui n'avait pas été solubilisé dans les étapes de lessivage ammoniacS de la figure 1.Tout matériau pouvant amener des ions de sulfite dans la solution peut être utilisé pour le matériau 100. À titre d'exemple, on peut citer les sulfures d'ammonium, les bisulfites d'ammonium, les sulfites de métaux alcalins, les bisulfites de métaux alcalins, le bioxyde de soufre et l'acide sulfureux. On préfère, comme source d'ions de sulfite, le sulfite d'ammonium. A titre d'exemple, il faut prévoir assez de matériau 100 pour donner une concentration en ions de sulfite située entre environ 0,01 et 10, et de préférence environ 0,02 et 1% en poids, exprimé sous forme de S02, du poids total du courant 36. La boue 102 traitée aux ions de sulfite, est alors lavée à contre-courant avec une liqueur ammoniacale 103 qui de préférence, est une solution ammoniacale de carbonate dune composition similaire au courant de lavage 26 de la figure 1 De préférence, le lavage à contre-courant est effectué dans deux étages épaississeurs 104, 105.Le trop-plein 106, enrichi en nickel et en cobalt, épuisé en solides, provenant de l'épaississeur 104, est de plus traité pour récupérer ses métaux, tandis que l'écoulement 107 enrichi en solides, provenant de l'épaississeur 104, passe à l'épaississeur 105 où iI est mélangé avec la liqueur de lavage 103 Le trop-plein 108 épuisé en solide provenant de I'épaississeur 105 estrecy- clé pour un mélange avec la boue 102 contenant des ions de sulfite.L'écoulement 109 enrichi en solides provenant de l'épais- sisseur 105 est alors extrait en 110 avec de la vapeur 111 pour enlever les vapeurs.112 d'ammoniac et de gaz carbonique, puis l'écoulement extrait 1tXest envoyé au rebutcomme les résidus du procédé le trop-plein 106 enrichi en cobalt et en nickel, provenant de l'épaississeur 104, est ensuite traité avec un gaz contenant de l'oxygène comme l'air 115, dans l'aérateur 116, en une quantité suffisante pour détruire les ions de sulfite résiduels Le courant aéré 117 est alors envoyé à un filtre 118 pour enlever les solides 119.L'étape de filtration peut être effectuée avant ou après l'aération Le filtrat 120 est sulfuré de façon non sélective en 121, avec un agent sulfurant 122, comme lthydrosulfure d'ammonium, sensiblement de la même façon que dans 1' étape de- sulfuration de la figure 1, sauf que l'on prévoit habituellement assez d'agent 2 sulfurant pour obtenir environ 1 à 1 , 5 moles de sulfure (S ) par mole de nickel et cobalt combinés De préférence, on utilise un faible excès d'agent sulfurant, par exemple 1,2 moles de sulfure par mole de nickel et cobalt combinés. La sulfuration produit une boue 123 contenant le précipité de sulfure mélangé, qui est alors envoyée à un épaississeur 1 24. Le trop-plein 125 épuisé en solide, provenant de l'épaississeur 124, est traité avec un gaz contenant de l'oxygène comme l'air 115, dans l'aérateur 126, en une quantité suffisante pour détruire les ions résiduels de sulfure provenant de l'étape de sulfuration 121. Le trop-plein aéré est alors recyclé comme courant 103, pour mélange avec l'écoulement 107 de l'épaississeur 104, ainsi le courant 10$sert de liqueur de lavage ammoniaca:D pour l'opération de lavage à contre-courant, qui a lieu dans les épaississeur 104, 105. On peut ajouter, si cela est nécessaire, de liteau d'appoint 146 au courant 103. L'écoulement 130 enrichi en solides, provenant de l'épaississeur 124, est envoyé à un équipement approprié de séparation des solides, comme une centrifugeuse 131, où il est séparé en une phase 132 enrichie en solides, de sulfure mélangé, et une phase 133 épuisée en solides La phase 133 est recyclée pour un mélange avec la boue sulfurée 123 À ce moment, le courant 132 enrichi solides, de sulfure mélangé , est de préférence combiné avec le courant 57 enrichi en solides, de sulfure mélangé, provenant du circuit primaire de récupWératioz du métal de la figure 1, pour produire un mélange 135 qui est alors extrait en 136 avec de la vapeur 137 pour enlever les vapeurs 138 d'ammoniac et de gaz carbonique.Les sulfures mélangés 139 sont alors envoyés à un sécheur 140 tel qu'un sécheur à pulvérisation, où ils sont séchés dans une atmosphère sensiblement inerte à une température de l'ordre de 93 à 15000, et de préférence de l'ordre de 15000, jusqu'à une teneur en solides de l'ordre de 80% en poids, et de préférence jusqu'à environ 99% de solides. Les sulfures mélangés et séchés 141 sont ensuite envoyés à un four à calciner 142, où ils sont chauffés à une température supérieure à 540 C, c"est-à-dire de l'ordre de 540 à 816 C, et de préférence entre 565 et 6500as durant environ 1 minute ou plus, par exemple une à 60 minutes, et de préférence pendant 10 à 40 minutes, en présence d'une atmosphère inerte comme du gaz carbonique, de l'azote, de l'argon ou analogue. Les sulfures chauffés sont alors refroidis à des températures inférieures à 2600C, de préférence à 15000 ou moins, vers l'extré- mité d'évacuation du four à calciner, tout enrestant en présence d'une atmosphère inerte. La calcination rend le sulfure mélangé sensiblement inerte à une réaction avec l'oxygène normalement présent dans l'atmos- phère, ce qui rend les sulfures stables durant une conservation ou un transport prolongé. Cette déactivation des sulfures diminue également leur gain de poids qui pourrait provenir d'une oxydation des sulfures, et de l'hydratation subséquente des sulfures oxydés, par l'eau présente dans l'atmosphère. les sulfures mélangés et stables 143 sont alors envoyés à un. compacteur 144 où ils sont tassés pour donner le produit final de sulfure mélangé 145. Bien que les courants de sulfure- mélangé 57 et 132, provenant des circuits primaire et secondaire de récupération du métal, respectivement, soient de préférence combinés avant l'extraction 136 à la vapeur, chacun pourrait, bien entendu, être traité séparément à partir de l'extraction 136 jusqu'au produit final 145 Les vapeurs ammoniac et de gaz carbonique provenant des divers extracteurs 70, 110, 136 sont de préférence recueillies, refroidies et lavis avec de l'eau, pour produire une solution ammoniacale franche de carbonate Cette solution est refroidie puis recyclée, avec des appoints appropriés d'ammoniac et de gaz carbonique, pour servir de liqueur supplémentaire de lessivage ammoniacal pour le procédé, de préférence en entrant dans le procédé sous forme de courant 26 de liqueur friche de lessivage sur la figure 1. Pour mieux illustrerla présente invention, une balance de matériel typique pour le procédé selon la présente invention, qui se rapporte numériquement au: schémas des figures t à 3, est présentée dans le tableau 1 ci-dessous TABLEAU 1 N des cou Description du courant Total* Solides sec* Ni* rants aur les fig 1-3 10 Minerai broyé aux fours 11 (au nombre de 10) 6 900 6555 98,4 12 Minerai réduit 5 953 5953 98,2 **17 Boue de minerai 39 687 5953 243,4 **20 Boue aérée 39 678 5962 321,4 **31 Ecoulement de l'épaississeur 21 11 924 5962 56,8 **20 Ecoulement de l'épaississeur 22 13 981 --- 55,3 **32 Liqueur de produit 8 028 --- 76,5 **26 Liqueur frâiche de lessivage 8 220 --- -- **26a Eau de lavage 5 761 --- -- **36 Ecoulement de l'épaississeur 25 11 924 5962 1,52 **106 Trop-plein de l'épaississeur 104 6 594 --- 1,09 **100 Ecoulement de l'épaississeur 105 11 924 5962 0,50 **100 Liqueur de sulfite 1 210 --- -- **113 Résidus 29 380 5962 0,3 **53 Trop-plein de l'épaississeur 52 de sulfure 8 065 --- 66,8 **54 Ecoulement de l'épaississeur 52 de sulfure 914 32 7,3 **130 Ecoulement de l'épaississeur 124 de suldure 157 5,5 0,001 **56 Eoue de sulfure aérée 915 28 8,81 **135 Sulfure mélangé 304 33,5 1,55 139 Sulfure mélangé amené au sécheur 332 36,6 10,71 145 Sulfure mélangé 28,2 28,2 10,71 73 Boue de carbonate basique de nickel 8 495 135 67 76 Ecoulement de l'épaississeur 74 1 117 134 66,5 73 Bain provenant du filtre 77 536 134 66,4 85 Oxyde de nickel dans le four de réduction 86 86 86 66,3 94 Nickel fritté 72 72 66,2 * Les valeurs sont données en parties en poids par unité de temps. ** Les valeurs de nickel et de cobalt indiquées ne sont que pour la fraction liquide de chaque courant. TABLEAU 1 (suite) N des courants sur les figures 1-3 Co* NH3* CO2* SO2* Température C (en solution) 10 7,48 --- --- --- 54 12 7,46 --- --- --- 760 **17 11,60 2390 2151 --- 38 **20 13,66 2360 2138 --- 42 **31 2,41 417 378 --- 42 **29 3,06 989 900 --- 40 **32 3,25 562 509 --- 42 **26 --- 822 752 --- 38 **26a --- 32 3,2 --- 32 **36 0,23 268 233 --- 36 **106 1,09 293 255 --- 38 **100 0,50 264 230 --- 37 **100 --- 51,3 45 15,6 54 **113 0,001 3,3 2,5 --- 82 **53 0,334 570 508 --- 42 **54 0,036 63 56 --- 42 **130 0,001 7 6 --- 37 **56 0,037 63 56 --- 42 **135 0,006 16 14,5 --- 42 139 3,94 0,1 0,4 --- 93 145 3,94 --- --- --- 27 73 0,33 3,6 17,0 --- 100 76 0,333 --- --- --- 93 73 0,332 --- --- --- 66 85 0,331 --- --- --- 121 94 0,331 --- --- --- 66 Comme cela est maintenant apparent, la présente invention crée un procédé de lessivage ammoniacal où l'on peut récupérer sensiblement toutes les valeurs de nickel et de cobalt des minerais à base d'oxydes sous forme de nickel métallique et d'un précipité de sulfure mélangé. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci-sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendication qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la récupération du nickel et du cobalt dans un minerai à base d'oxydes qui les contient, caractérisé en ce qutil comporte les étapes de (1) chauffer ledit minerai à base d'oxydes en présence d'un moyen réducteur à des températures suffisantes pov réduire ledit minerai (2) refroidir ledit minerai réduit en l'absence d'oxygè, et mettre ledit minerai refroidi en contact avec une liqueur ammoniacale aqueuse de carbonate d'ammonium, pour former une boue dudit minerai dans ladite liqueur (3) traiter ladite boue avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour solubiliser le nickel et le cobalt des solides de ladite boue, dans la phase liquide de ladite boue (4) séparer la boue oxygénée de I1 étape (3) en une phase épuisée en solides, enrichie en nickel et en cobalt, et une phase enrichie en solide contenant du nickel et du cobalt résiduels (5) laver à contre-courant ladite phase enrichie en solides de l'étape (4) avec une liqueur ammoniacale aqueuse, pour produire une première liqueur de lavage ammoniacale épuisée en solides, enrichie en nickel et cobalt résiduels, et un second courant enrichi en solides, de minerai lavé épuisé en nickel et cobalt, refroidir ladite liqueur de lavage épuiée en solides et utiliser ladite liqueur de lavage refroidie comme liqueur ammoniacale aqueuse de l'étape (2) (6) sulfurer sélectivement ladite phase épuisée en solides, enrichie en nickel et eu cobalt préparée dans l'étape (4), avec un agent sulfurant pouvant y amener des ions de sulfure, pour produire un précipité mélangé de sulfure de nickel et de cobalt contenant la plus grande partie du cobalt présent à l'origine dans ladite phase épuisée en solides, tout en laissant la plus grande partie du nickel dissous dans ladite phase épuisée en solides ; (7) séparer une partie épuisée en solides de ladite boue produite dans l'étape (6), du restant de ladite boue pour l'épaissir; (8) traiter ladite boue épaissie préparée dans l'étape (7) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour dissoudre dans la phase liquide, au moins une partie du nickel contenu dans la phase solide de ladite boue, pour augmenter ainsi la teneur en nickel de ladite phase liquide;; (9) séparer la boue oxygénée de l'étape (8) en une phase enrichie en nickel, épuisée en solides et une phase enrichie en solides, de sulfure mélangé . et recycler ladite phase épuisée en solides pour un mélange avec ladite boue produite dans l'étape (6), avant d'effectuer la séparation de l'étape (7); (10) distiller la phase séparée, enrichie en nickel, épuisée en solides de l'étape (7), pour précipiter le nickel dissous sous forme de carbonate basique de nickel. (11) séparer la boue produite dans l'étape (10) en une phase épuisée en solides et une phase enrichie en solides, contenant ledit carbonate basique de nickel solide; (12) calciner ladite phase enrichie en solides de carbonate basique de nickel séparée de l'étape (11) pour produire un oxyde de nickel; et (13) traiter l'oxyde de nickel de l'étape (12) avec un agent réducteur, à des températures suffisantes pour produire du nickel métallique. 2. Procédé selon la revendication I caractérisé en ce qu'il comprend de plus les étapes de refroidir la phase précitée épuisée en solides, enrichie en cobalt et en nickel de l'étape (4) et de recycler ladite phase épuisée en solides et refroidie pour l'utiliser comme liqueur aqueuse ammoniacale dans l'étape (2). 3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend de plus les étapes de (a) traiter la phase précitée épuisée en solides, enrichie en nickel et en cobalt de l'étape (4), avec de l'oxygène, en une quantité suffisante pour solubiliser le nickel et le cobalt supplémentaires de tous les solides qui s'y trouvent, et b) en enlever des solides, avant d'effectuer la sulfuration sélective de étape (5) précitée. 4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce qu'il comprend de plus l'étape de recycler au moins une partie des solides enlevés dans l'étape (b) précitée vers l'opération de lavage à contre-courant de l'étape (5) précitée, pour un contact avec la liqueur ammoniacale aqueuse de lavage précitée. 5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'opération de lavage à contre-courant de l'étape (5) précitée est effectuée en quatre étages, la liqueur aqueuse ammoniacale de lavage précitée étant amenée aux deux derniers étages. f;. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend de plus l'étape de traiter la phase épuisée en solides de l'étape (6-) précitée avec de l'oxygène, après addition de l'agent sulfurant précité à ladite phase épuisée en solides dans l'étape (6) et avant d'effectuer l'étape (7) précitée, ledit oxygène étant employé en une quantité suffisante pour améliorer la sélectivité de la précipitation des sulfures en faveur du cobalt. 7. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la boue précitée est séparée dans ses deux phases dans l'étape (11) précitée, en séparant d'abord de la boue précitée produite dans l'étape (10), une partie épuisée en solides pour épaissir ladite boue, puis en séparant ladite boue épaissie en une phase épuisée en solides et une phase enrichie en solides contenant le carbonate basique de nickel solide, eterlcequ'on prévoit de plus l'étape de recycler ladite phase séparée, épuisée en solides de ladite boue épaissie, pour un mélange avec la boue produite dans l'étape (10), avant de séparer ladite boue épaissie dans ses deux phases. 8. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend de plus l'étape de réduire la dimension du carbonate basique de nickel solide de l'étape (11) précitée avant d'effectuer la calcination de l'étape (12) précitée, et de réduire la dimension de l'oxyde de nickel produit dans ladite étape de calcination, après qu' elle soit terminée, mais avant d'effectuer la réduction de l'étape (15) précitée. 9. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu' il comprend de plus l'étape de fritter le nickel métallique produit dans l'étape (13) précitée. 10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce qu' il comprend de plus 1 'étae de réduire la dimension puis de tasser le nickel métallique de l'étape (13) précitée, avant d'effectuer l'étape de frittage précitée. 11. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend' de plus les étapes de (14) distiller la phase enrichie en solides de sulfure. mélangé de l'étape (9) précitée pour en enlever l'ammoniac; 715) sécher le produit de sulfure mélangé de ladite étape (14); et .(16) chauffer ledit produit séché de l'étape 415) à des températures de l'ordre de 53800 ou plus, en présence d'une atmosphère inerte, puis refroidir. ledit produit chauffé en presence d'une atmosphère inerte. 12. Procédé selon la revendication il caractérisé en ce que le produit précité est chauffé dans l'étape (16) précitée à une température. située en 565 et 6500 C, durant environ 5 minutes, en présence de l'atmosphère inerte précitée, et en ce que ledit produit chauffé est refroidi à une température inférieure à environ 2600C, en présence d'une atmosphère inerte. 13. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comporte de plus un circuit secondaire de récupération du métal, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de (a) traiter le second courant précité de minerai lavé enri chi en solides de l'étape (5) précitée avec des ions de sulfite, en une quantité suffisante pour dissoudre le cobalt résiduel dans ledit minerai; (b) laver à contre-courant ledit courant enrichi en solides, traité aux ions de sulfite, de l'étape (a), avec une liqueur ammoniacale aqueuse, pour produire un premier courant de lavage ammonical épuisé en solides, enrichi en nickel et en cobalt, et un second courant enrichi en solides de minerai lavé épuisé en nickel et en cobalt;; (c) traiter ledit premier courant épuisé en solides de l'étape (b) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour détruire les ions résiduels de sulfite et en enlever les solides, avant ou après le traitement à ltoxygène; (d) sulfurer le courant produit dans ladite étape (c) avec un agent sulfurant pour produire un précipité mélangé de sulfure de nickel et de cobalt; (e) séparer la boue produite dans la.dite étape. (d) en une phase épuisée en solides etune phase enrichie en solides;; (f) traiter ladite phase épuisée en solides séparée de l'étape (e) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour détruire les ions ré-siduels de sulfure qui s'y trouvent, et recycler ladite phase épuisée en solides oxy.génée vers l'opération de lavage à contre-courant de ladite étape (b), où elle sert de liqueur ammoniacale aqueuse; et (g) distiller ladite phase enrichie en solides, séparée de l'étape (e) et la phase précitée enrichie en solides de sulfure mélangé de l'étape (9), séparément ou ensemble, pour en enlever 1 'ammoniac 14 Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce qu'il comprend plus les étapes de (h) sécher le produit précité de sulfure mélangé de 1'. étape (g); et (i) chauffer ledit produit séché de l'étape (h). à des tempéra- tures de l'ordre de 538'C ou plus, en-présence d'une atmosphère inerte, puis refroidir ledit produit chauffé en présence d'une atmosphère inerte 15. Procédé selon la revendication 14 caractérisé en ce que la phase enrichie en solides séparée précitée de l'étape (e) et la phase précitée enrichie en solides de sulfure mélangé de l'étape (9) sont d'abord combinées avant d'effectuer l'étape (g) précitée. 16. Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que la séparation de l'étape (e) précitée est effectuée en séparant d'abord une partie épuisée en solides de la boue précitée pour un traitement selon l'étape (f) précitée, pour produire ainsi une boue épaisse, puis en séparant ladite boue épaisse en une phase épuisée en solides et une phase enrichie en solides, et en recyclant ladite phase-épuisée en solides séparée pour un mélange avec la boue précitée produite dans l'étape (d), avant que ladite boue ne soit soumise à l'opération de séparation deladite étape (e). 17. Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce qu'il comprend de plus l'étape d'extraire le second courant enrichi en solides précité de l'étape (b), pour en enlever l'ammoniac. 18. Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que l'opération de lavage à contre-courant précitée de l'étape (b) est effectuée en deux étages. 19. Procédé selon la revendication 14 caractérisé en ce qu'il comprend de plus l'étape de tasser le produit préparé dans l'étape (i) précitée. 20. Procédé selon la revendication 14 caractérisé en ce que le produit précité est chauffé dans l'étape (i) précitée à une température située entre 565 et 6500C, durant au moins 5 minutes, en présence de l'atmosphère inerte précitée et en ce que ledit produit chauffé est refroidi à une température inférieure à 2600C en présence de l'atmoerphère inerte. 21. Procédé pour récupérer le nickel et le cobalt dans un= minerai à base d'oxydes qui en contient, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de (1) chauffer ladite minerai à base d'oxydes en présence d'un moyen réducteur à des températures suffisantes pour réduire ledit minerai (2) refroidir ledit minerai reduit en l'absence d'oxygène et mettre ledit minerai refroidi en contact avec une liqueur ammoniacale aqueuse de carinate d'ammonium, pour former une boue dudit minerai dans ladite liqueur (3) traiter ladite boue avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour solubiliser dans la phase liquide de ladite boue, du nickel et du cobalt des solides de ladite boue;; (4) séparer ladite boue oxygénée de l'étape (3) en une phase épuisée en solides, enrichie en nickel et en cobalt, et une phase enrichie en solides contenant du nickel et du cobalt résiduels; (5) séparer ladite phase épuisée en solides de l'étape (4) en une première et une seconde partie; (6) laver à contre-courant ladite phase-enrichie en solides de l'étape (4) avec une liqueur ammoniacale aqueuse pour produire une première liqueur de lavage ammoniacale épuisée en solides, enrichie en nickel et cobalt résiduels, et un second courant enrichi en solides de minerai lavé épuisé en nickel et en cobalt;; (7) refroidir ladite première liqueur de lavage épuisée en solides de l'étape (6) et ladite première partie de la phase épuisée en-solides de l'étape (5) et les recycler comme liqueur aqueuse ammoniacale de l'étape (2); (8) traiter ladite seconde partie de l'étape (5) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour solubiliser du nickel et du cobalt supplémentairesde tous solides présents dans ladite seconde partie, et en enlever les solides; (9) recycler au moins une partie desdits solides enlevés de ladite seconde partie de l'étape (8) vers l'opération de lavage à contre-courant de l'étape (6), pour un contact supplémentaire avec ladite liqueur ammoniacale aqueuse de lavage;; (10) sulfurer sélectivement ladite seconde partie épuisée en solides, enrichie en nickel et en cobalt de l'étape (8) avec un agent sulfurant pouvant y amener des ions de sulfure, pour produire un précipité mélangé de sulfure de nickel et de cobalt contenant la plus grande partie du cobalt présent à 'origine dans ladite seconde partie épuisée en solides, tout en laissant la plus grande partie du nickel dissous dans ladite seconde partie épuisée en solides; (11) séparer une partie épuisée en solidesde la boue produite dans l'étape (10), du restant de ladite boue pour l'épaissir;; (12) traiter ladite boue épaissie préparée dans l'étape (11) avec dé l'oxygène en une quantité suffisante pour dissoudre dans la phase liquide, au moins une partie du nickel contenu dans la phase solide de ladite boue, pour augmenter ainsi la teneur en nickel de ladite phase liquide; (13) séparer ladite boue oxygénée de l'étape (12) en une phase épuisés en solides, enrichie en nickel et une phase enrichie en solides de sulfure mélangé, et recycler ladite phase épuisée en solides pour un mélange avec la boue produite dans l'étape (10), avant d'effectuer les séparations de l'étape (11); -(14) distiller ladite phase enrichie en nickel,épaisée en solides séparée de l'étape (11), pour précipiter le nickel dissous sous forme de carbonate basique dE nickel;; (15) séparer une partie épuisée en solides de la boue produite dans l'étape (14) pour épaissir ladite boue; (16) séparer la phase épuisée en solides dans ladite boue épaissie de l'étape (15), de ladite phase enrichie en solides de carbonate basique de nickel et recycler ladite phase épuisée en solides séparé pour un mélange avec la boue produite dans l'étape (14), avant d' effectuer la séparation- de l'étape (15); (17) réduire la dimension de la phase solide du carbonate basique de nickel séparé de l'étape (16); (18) calciner ladite phase enrichie en solidesde carbonate basique de nickel-de l'étape (17) pour produire un oxyde de nickel; (19) réduire la dimension dudit oxyde de nickel produit dans l'étape de calcination; ; (20) traiter ledit oxyde de nickel de 11 étape (19) avec un agent réducteur à une température suffisante pour produire du nickel métallique; (21) réduire la dimension puis tasser ledit nickel métallique de l'étape (20); (22) fritter ledit nickel métallique produit dans 1' étape (21); (23) traiter ledit second courant de minerai lavé enrichi en solides de l'étape (6) avec des ions de sulfite, en une quantité suffisante pour dissoudre du cobalt résiduel dans ledit minerai;; (24) laver à contre-courant ledit courant enrichi en solides, trait. aux ions de sulfite de l'étape (23), avec une liqueur ammoniacale aqueuse pour produire un premier courant de lavage ammoniacal épuisé en solide, enrichi en-nickel et en cobalt, et un second courant enrichi en solides de minerai lavé épuisé en nickel et en cobalt; (25) traiter ledit premier courant épuisé en solides de l'étape (24) avec de l'oxygène, en une quantité suffisante pour détruire des ions résiduels de sulfite qui s'y trouvent, et en enlever des solides, avant ou après le traitement à l'oxygène; (26) sulfurer ledit courant produit dans l'étape (25) avec un agent sulfurant pour produire un précipité mélangé de sulfures de nickel et de cobalt;; (27) séparer une première partie épuisée en solides de ladite boue produite dans l'étape (26), pour produire ainsi une boue épaissie, puis séparer ladite boue épaissie en une seconde phase épuisée en solides et une phase enrichie en solides, et recycler ladite seconde phase épuisée en solides séparée pour un mélange avec ladite boue produite dans l'étape (26), avant que ladite boue ne soit soumise à l'opération de séparation de ladite étape (-27); (28) traiter ladite première phase épuisée en solides séparée de l'étape (27) avec de l'oxygène en une quantité suffisante pour y détruire des ions résiduels de sulfure, et recycler ladite phase épuisée en solides, oxygénée ,vers l'opération de lavage à contrecourant de 1' étape (24), où elle sert de liqueur ammoniacale aqueuse; ; (29) combiner ladite phase enrichie en solides séparée de 1' étape (27) et ladite phase enrichie en solides de sulfure mélangé de l'étape (13) et distiller le mélange pour en enlever l'ammoniac; (30) sécher ledit sulfure mélangé de î'étape (29); et (31) chauffer ledit produit séché de l'étape (30) à des températures de l'ordre de 5380C ou plus, en présence d'une atmosphère inerte, puis refroidir ledit produit chauffé en présence d'une atmosphère sensiblement inerte 22. Nickel et cobalt caractérisés en ce qu'ils sont récupérés par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.