Brevet FR2308068A1 — publié le 19761112

La présente invention a pour objet des dispositifs pour maintenir constant le niveau de la surface d'un bain cryogénique placé dans un récipient isotherme. Le secteur technique de l'invention est celui de la construction des dispositifs de laboratoire utilisant des gaz liquéfiés placés dans des récipients isothermes. De nombreuses expériences de laboratoire nécessitent des observations prolongées à température constante. Lorsqu'on désire expérimenter à basse température on opere fréquemment dans un bain cryogénique, c'est-à-dire dans un gaz liquéfié placé dans un récipient isotherme du type vase Dewar. Au fur et à mesure que le bain s'évapore, on renouvelle celui-ci pour maintenir dans le récipient isotherme un niveau de liquide sensiblement cons tant. La solution utilisée à ce jour pour maintenir constant le niveau de la surface din liquide cryogénique dans un récipient isotherme consiste à relier ledit récipient à une réserve de liquide cryogénique par l'intermédiaire d'une canne de transfert. Le récipient isotherme est équipé d'un capteur de niveau qui commande autamatiquement une électrovanne ou une pompe de transfert. Un tel dispositif de régulation de niveau présente plusieurs inconvénients qui limitent les possibilités de ces systèmes. 10) La consommation en liquide cryogénique, par exemple en azote liquide, est directement liée à la fréquence des transferts. En effet, chaque transfert nécessite le refroidissement de la canne de transfert et consomme un certain volume de gaz liquéfié. 20) Pour accroltre la précision et la sensibilité de la régulation de niveau, il faut accroître la fréquence des transferts. Une bonne sensi bilité est donc incompatible avec une faible consommation de liquide dans les dispositifs connus. 30) Chaque transfert de liquide perturbe momentanément l'état du liquide cryogénique, notamment la température. En effet, le liquide est soumis à une légère surpression pour être transféré et comme il est en équilibre avec la phase vapeur, cette surpression entraîne un accroissement de température. Les perturbations de température sont très gênantes pour des expériences nécessitant des mesures de température précises, par exemple pour des mesures calorimétriques ou pour des mesures d'équilibres d'adsorption. Un des objectifs de la présente invention est de procurer un dispositif pour maintenir constant le niveau de la surface d'un liquide cryogénique dans un récipient isotherme,qui supprime les inconvénients des dispositifs connus qui viennent d'être énumérés et notamment qui permette d'obtenir une régulation de niveau très fine, par exemple une régulation de niveau de l'ordre de + 0,5 mm avec une consommation w duite de liquide cryogénique, indépendante de la fréquence des cycles de régulation de niveau. Un autre objectif de la présente invention est de procurer un dispositif pour réguler le niveau de la surface d'un bain cryogénique dans un récipient isotherme servant à des expérimentations sans perturber la tem- pérature du bain. Les objectifs de l'invention sont atteints au moyen d'un dispositif pour maintenir constant le niveau de la surface d'un liquide cryogénique dans un récipient isotherme ouvert à la partie supérieure et équipé d'un capteur de niveau, caractérisé en ce qu'il comporte une réserve dudit liquide cryogénique placée dans un réservoir auxiliaire dont la partie inférieure est en communication avec le fond dudit récipient et dont la partie supérieure est mise en communication avec l'atmosphère par l'intermédiaire d'une électrovanne dont l'ouverture est commandée automatiquement par ledit capteur de niveau lorsque la surface du liquide l'atteint. Les récipients isothermes destinés à contenir un liquide cryogénique sont généralement des récipients à double enveloppe du type vase Dewar avec un vide partiel dans l'espace intermédiaire entre les deux enveloppes. Dans ce cas, le réservoir auxiliaire est placé, de préférence, à l'intérieur du récipient isotherme ce qui évite d'avoir à modifier celui-ci. Dans un premier mode de réalisation, le récipient isotherme comporte un double fond constitué par une cloison horizontale raccordée de façon étanche aux parois internes du récipient, laquelle cloison délimite avec le fond du récipient ledit réservoir auxiliaire et comporte un tube plongeur dont l'extrémité inférieure est maintenue constamment dans la phase liquide contenue dans le réservoir inférieur. Dans un autre mode de réalisation, le récipient isotherme contient un réservoir auxiliaire, en forme de cloche, posé de façon non étanche sur le fond dudit récipient. Dans un troisième mode de réalisation, le récipient isotherme contient un cylindre vertical, ouvert à la partie supérieure, qui porte à sa périphérie externe une collerette raccordée de façon étanche à la paroi interne dudit récipient. Le résultat de l'invention est un nouveau dispositif pour maintenir constant le niveau d'un liquide cryogénique dans un récipient isotherme ouvert. Les dispositifs selon l'invention permettent de réguler le niveau du liquide avec une très grande précision. Une précision de l'ordre de + 0,5 mm est obtenue sans difficulté. Ils permettent de commander des ouvertures relativement fréquentes de l'échappement à I'atmosphère afin d'éviter tout accroissement notable de la pression de la phase vapeur du réservoir auxiliaire. La fréquence des mises à l'échappement n'entraîne pas de consommation supplémentaire de liquide cryogénique. Cette consommation dépend uniquement des échanges thermiques entre le réservoir auxiliaire et l'extérieur et ces échanges peuvent être réduits si le réservoir auxiliaire est un réservoir isotherme ou lorsqu'il est placé dans le récipient isotherme principal. Le transfert de liquide cryogénique du réservoirauxiliaire au récipient isotherme est très progressif et n'entraîne aucune perturbation sensible de la température du liquide cryogénique du récipient isotherme. Un dispositif selon l'invention est un dispositif compact qui conr porte un seul récipient cryogénique dans le cas où le réservoir auxiliaire est placé à I 'intérieur du récipient isotherme, qui est autonome (seule une alimentation électrique permanente est nécessaire) et qui est capable d'une grande finesse de régulation de niveau pour une consommation minimale en liquide cryogénique. La description suivante se réfère aux dessins annexés qui représentent des exemples de réalisation de dispositifs selon l'invention sans aucun caractère limitatif. Les figures 1 à 4 sont des coupes verticales de dispositifs selon l'invention. La figure 1 représente un récipient isotherme 1, du type vase Dewar, à double enveloppe 2 et 3, entre lesquelles on a fait un vide partiel. Ce récipient contient un liquide cryogénique ou gaz liquéfié 4, par exemple de l'azote liquide. Il est ouvert à la partie supérieure. Ce récipient est utilisé, par exemple, dans un laboratoire pour réaliser certaines expériences, à basse température, dans le bain 4 qui doit être maintenu à niveau sensiblement constant afin d'éviter, si l'expérience se prolonge, que les objets en cours d'expérimentation ne se trouvent hors du bain. Le récipient 1 comporte une cloison horizontale 5 qui est munie à sa périphérie d'un joint 6 par exemple d'un joint en amiante qui résiste bien aux basses températures. Le joint 6 procure une jonction étanche entre la cloison 5 et les parois internes du récipient 1. Le joint 6 peut etre remplacé par tout moyen de jonction étanche. Par exemple la cloison 5 peut être soudée par sa périphérie à la paroi intérieure du récipient 1. La cloison 5 transforme le récipient 1 en un récipient à double fond comportant d'une part un réservoir auxiliaire 7, compris entre cette cloison et le fond du récipient 1, et d'autre part un récipient d'expérimentation placé au-dessus de la cloison et contenant le bain 4. Un tube plongeur 8, traversant la cloison 5, fait communiquer le récipient d'expérimentation avec le fond du réservoir auxiliaire.Une canalisation 9 traverse le récipient isotherme et debouche, à travers la cloison 5, dans le réservoir auxiliaire 7. Cette canalisation communique avec l'atmosphère par l'intermtdiaire d'une électrovanne 10. Le récipient 1 est équipé d'un capteur de niveau 11, constitué par exemple par une diode,qui émet un signal dès que le liquide atteint un niveau supérieur déterminé. Ce signal est envoyé sur des circuits électroniques 12 qui commandent automatiquement les ouvertures et fermetures de l'électrovanne 10. La figure 2 représente un autre mode de réalisation et les parties homologues sont désignées par les mêmes repères. Ce mode de réalisation diffère du précédent uniquement par le fait que la cloison 5 est munie d'une jupe cylindrique Sa et présente la forme d'une cloche qui est posée sur le fond du récipient 1. Le contact entre le bord inférieur de la jupe 5a et le fond du réservoir n'est pas étanche. La cloche 5a délimite, à l'intérieur du récipient isotherme 1, un réservoir auxiliaire 7 qui communique par son bord inférieur avec le récipient d'expérimentation contenant Le liquide 4. Une canalisation 9 débouche à la partie supérieure de ce réservoir 7 et le met en communication avec l'atmosphère à travers une électrovanne 10 pilotée par un capteur de niveau 11. La figure 3 représente, toujours avec les mêmes repères, une autre variante de réalisation dans laquelle la cloison 5 comporte un puits central 5b. L'intérêt de cette variante est d'augmenter la profondeur du comr partiment supérieur de façon à pouvoir y loger par exemple une ampoule 13 ou tout autre objet en cours d'expérimentation qui est entièrement immergé dans le bain 4. Ce résultat est obtenu sans réduire sensiblement le volume du réservoir inférieur 7 qui détermine la durée d'autonomie du dispositif. La figure 4 représente un autre mode de réalisation un peu dif férent. A l'intérieur du récipient isotherme 1 est placé un cylindre vertical 5c ouvert à la partie supérieure et posé sur le fond du récipient de façon non étanche de sorte que le compartiment intérieur au cylindre 5c, contenant le liquide 4, communique par le fond avec le compartiment annulaire 7. Le cylindre 5c comporte, à la partie supérieure, une collerette 14 qui est soudée à la périphérie du cylindre et qui est raccordée de façon étanche par tout moyen à la paroi interne 3 du récipient 1, par exemple au moyen de joints d'étanchéité 15. Le compartiment annulaire 7 constitue le réservoir auxiliaire tandis que le compartiment intérieur contenant le liquide 4 constitue le récipient d'expérimentation. Cette solution permet d'utiliser toute la hauteur du récipient 1 pour les expérimentations. Le fonctionnement des dispositifs selon l'invention est le suivant au début d'une expérience on remplit de liquide cryogénique à la fois le réservoir auxiliaire et le compartiment d'expérimentation qui communique avec lui. Ce remplissage est effectué, par exemple,en ouvrant l'électrovanne 10 pour permettre l'échappement de la phase gazeuse et en alimentant directement en liquide cryogénique le réservoir 4 jusqu'à ce que la surface du liquide atteigne le niveau du détecteur 11. Une fois le remplissage terminé, on met l'électrovanne 10 en marche automatique asservie au signal provenant du détecteur 11. Lorsqu'elle est ouverte, l'électrovanne 10 met la canalisation 9 en communication avec l'atmosphère. L'ébullition du liquide cryogénique dans le réservoir auxiliaire 7 crée une phase gazeuse surmontant le liquide et une surpression qui provoque le transvasement progressif d'une partie du liquide du réservoir auxiliaire vers le compartiment d'expérimentation. Le niveau de la surface de liquide 4 tend à monter dans la mesure où les déperditions calorifiques du réservoir auxiliaire sont supérieures à celles du récipient d'expérimentation. Dès que le niveau du liquide 4 atteint un seuil supérieur, déterminé par la position du capteur de niveau 11, celui-ci connande l'ouverture de l'électrovanne 10 et l'échappement d'une certaine quantité de gaz,ce qui réduit la pression de la phase gazeuse et fait baisser à nouveau le niveau du liquide 4 et un nouveau cycle recommence.Les cycles de régulation peuvent être très rapprochés On notera que la phase gazeuse dans le réservoir auxiliaire est en équilibre de pression avec la surface du liquide qui est elle-même en équilibre de pression hydrostatique avec la colonne de liquide 4 contenue dans le récipient d'expérimentation. Comme la surface du liquide dans le réservoir auxiliaire décroît progressivement la pression de la phase vapeur va en augmentant et la tempéra- ture du liquide contenu dans le réservoir auxiliaire croît également. Dans le cas d'un réservoir à double fond comme celui des figures 1 à 3, la cloison 5 doit avoir une résistance thermique suffisante pour assurer de part et d'autre la différence de température voulue. Ce résultat est atteint facilement,par exemple, au moyen d'une cloison en acier inoxydable. Dans le cas où le liquide cryogénique est de l'azote liquide, à une température de 770K, on calcule que si le compartiment inférieur a 20 cm de haut, lorsqu'il est presque vide, la différence de température entre le liquide 4 et le liquide du réservoir auxiliaire est de 0,150. Dans le cas où les pertes thermiques du réservoir auxiliaire sont insuffisantes on peut faire un faible apport d'énergie dans ce réservoir par effet Joule. On peut également recharger le dispositif à tout instant, même en cours d'expérience, en versant du liquide cryogénique dans le réservoir 4. Le fonctionnement automatique de l'électrovanne 10 assure le transfert du liquide du compartiment 4 au compartiment auxiliaire 7. Pendant cette introduction les performances du dispositif sont momentanément réduites à celles d'un dispositif conventionnel. Bien entendu, sans sortir du cadre de l'invention, les éléments constitutifs des récipients qui viennent d'être décrits à titre d'exemple pourront être remplacés par des éléments équivalents remplissant une même fonction. REVENDICATIONS 1 - Dispositif pour maintenir constant le niveau de la surface d'un liquide cryogénique dans un récipient isotherme ouvert à la partie supérieure et équipé d'un capteur de niveau, caractérisé en ce qu'il comporte une réserve dudit liquide cryogénique placée dans un réservoir auxiliaire dont la partie inférieure est en communication avec le fond dudit réci pient et dont la partie supérieure est mise en communication avec l'atmos phère par l'intermédiaire d'une électrovanne dont l'ouverture est comman dée automatiquement par ledit capteur de niveau lorsque la surface du liquide l'atteint. 2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit réser voir auxiliaire est placé à l'intérieur dudit récipient isotherme qui est un récipient à double enveloppe. 3 - Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit réci pient isotherme comporte un double fond, constitué par une cloison hori zontale, raccordée de façon étanche aux parois internes dudit récipient, laquelle cloison délimite avec le fond du récipient ledit réservoir auxi liaire et comporte un tube plongeur dont l'extrémité inférieure est main tenue constamment dans la phase liquide contenue dans ledit réservoir auxiliaire. 4 - Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit réci pient isotherme contient un réservoir auxiliaire, en forme de cloche, posé de façon non étanche sur le fond dudit récipient. 5 - Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit récipient isotherme contient un cylindre vertical, ouvert à la partie supérieure et posé sur le fond dudit récipient de façon non étanche, qui porte à sa péri phérie externe une collerette raccordée de façon étanche à la paroi inter ne dudit récipient de sorte que ledit cylindre et ladite cloison délimi 'tent avec ladite paroi interne un réservoir auxiliaire annulaire. 6 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit réservoir auxiliaire est mis en communication avec l'atmosphère par une canalisation qui débouche à la partie supérieure dudit réservoir laquelle sert également à remplir simultanément de liquide cryogénique ledit réservoir et ledit récipient isotherme. 7 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 et 5, caractérisé en ce que le raccordement étanche entre le réservoir auxiliaire et les parois verticales du récipient isotherme sont réalisés au moyen de joints en amiante. 8 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que la cloison horizontale constituant le haut du réservoir auxi liaire comporte un puits vertical qui s'enfonce dans ledit réservoir auxiliaire.