Brevet FR2305260A1 — publié le 19761022

La présente invention concerne le domaine du conditionnement des métaux purs en fil, et a plus particulièrement pour objet un procédé de filage d'un métal sous atmosphère contrôlée. L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Le conditionnement des métaux purs en fil est nécessaire pour différentes opérations, en particulier pour le séchage des solvants organiques. Ces métaux,relativement fusibles et ductiles, présentent généralement des produits d'oxydation tels que des oxydes, des nitrures, et éventuellement des carbures, et des sulfures, relativement peu solubles dans le métal liquide au voisinage du point de solidification, et dispersés en fines particules ( 1 > X au moins). La présente invention a pour objet un procédé consistant à débiter un métal en fil au moyen d'un dispositif de filage, dans une même enceinte, sous une atmosphère inerte contrôlée, essentiellement sous un vide dynamique. Conformément à une caractéristique de l'invention, le métal est recueilli dans une enceinte munie d'une filière, un piston coulissant sous vide venant ensuite comprimer à travers lsorifice calibré de ladite filière le métal porté à une température optimale de filage. Selon une autre caractéristique de l'invention, le filage peut éventuellement être précédé d'une filtration consistant à séparer sur un médium poreux les particules solides ou liquides en sustension dans le métal liquide, à une température de travail adaptée supérieure de 10 à 200 C au point de fusion, et à additionner à la force de gravitation'insuffisante une surpression au-dessus du mélange, et, éventuellement une dépression en-dessous du médium filtrant. Selon une autre caractéristique de l'invention, le métal à purifier-est introduit, par exemple latéralement, sur le médium filtrant, fondu par chauffage, et filtré sous une surpression de gaz inerte. L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus, essentiellement constitué par une partie de filage du métal, et par un dispositif de pressage du métal \ filer. Selon une caractéristique de l'invention, le dispositif de pressage est constitué par un piston en forme de barreau cylindrique pourvu à sa partie inférieure d'une masselotte, par un soufflet métallique élastique, qui lui permet de coulisser sous atmosphère contrôlée, et qui est muni de deux brides, l'une mobile et l'autre fixe, la bride mobile coulissant avec trois trous percés à 120 degrés sur des tiges guides métalliques, étant soudée à la partie supérieure du dispositif de pressage, et par un vérin hydraulique. Conformément à une autre caractéristique de l'invention, la partie de filage du métal est constituée par une enceinte cylindrique calibrée, par une filière interchangeable, et par une résistance chauffante enroulée autour de la paroi externe de l'enceinte cylindrique. Selon une autre caractéristique de 1' invention, le dispositif de filage peut éventuellement être complété par une partie d'introduction et de filtration du métal constituée par une enceinte en forme de cylindre, par un tube latéral d'introduction du métal à filtrer, par un médium filtrant interchangeable, par un thermocouple, et par une résistance chauffante. Selon une autre caractéristique de l'invention, le médium filtrant est constitué par une toile tissée type tamis ou par une partie frittée en acier inoxydable, et est disposée entre le tube de guidage du piston et la paroi externe de la partie de filtration. L'invention sera mieux comprise grâce à la description ciaprès, qui se rapporte à des modes de réalisation préférés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, et expliqués avec référence aux dessins schématiques annexés, dans lesquels la figure 1 est une vue en élévation et en coupe d'un dispositif conforme à l'invention équipé d'une partie de filtration la figure 2 est une vue en élévation et en coupe d'une variante de réalisation du dispositif conforme à l'invention, pour le filage d'un métal alcalino-terreux tel que le strontium, J la figure 3 est une vue en coupe d'un dispositif de sectionnement du fil à la sortie de la filière, et la figure 4 est une vue en coupe, à plus grande échelle, du dispositif de sectionnement. Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, est, comme le montre plus particulièrement la figure 1, essentiellement constitué par une partie de filage du natal 3, et par un dispositif de pressage du métal à filer 1. Le dispositif de pressage 1 est constitué par un piston en forme de barreau cylindrique 4, présentant par exemple une longueur de 300 mm et un diamètre de 20 mm, et pourvu à sa partie inférieure d'une masselotte 5 maintenue par une clavette 6. Le dispositif 1 est, en outre, constitué par un soufflet métallique élastique 7 qui lui permet de coulisser sous atmosphère contrôlée, et qui est muni de deux brides, l'une mobile 8 et l'autre fixe 9, la bride mobile 8, coulissant avec trois trous 10 percés à 120 degrés, sur des tiges guides métalliques Il, étant soudée à la partie supérieure du dispositif 1, et par un vérin hydraulique non représenté, monté dans l'armature 12. La course du piston peut être repérée par la position de la bride 8 le long des guides 11. La partie 3 de filage du métal est constituée par une enceinte cylindrique calibrée 19, ayant par exemple un diamètre de 20 mm et une longueur de 60 mm, par une filière interchangeable 20, maintenue en place par un épaulement 21, et par une résistance chauffante 22 enroulée autour de la paroi externe de enceinte cylindrique 19. Pour le traitement de métaux alcalins à point de fusion relativement bas, le dispositif de filage peut être complété par une partie 2 d'introduction et de filtration du métal, constituée par une enceinte en forme de cylindre 13, par un tube latéral 14 d'intro diction du métal à filtrer, par un médium filtrant interchangeable 15, par un thermocouple 16, et par une résistance chauffante 17 enroulée autour de ltenceìinte 13. Le médium filtrant 15 peut être une toile tissée type tamis posée sur une grille de renforcement ou une partie frittée en acier inoxydable,ou autre métal ou alliage résistant au liquide métallique et est disposé entre un tube 18 de guindage du piston 1 et l'encein- te 13. Pour la mise sous vide de ses diverses parties constituantes, et pour l'amenée de gaz inerte, le dispositif conforme à l'invention est raccordé par des conduites 23 et 24, respectivement, par l'inter médiante d'une vanne R1 à une installation de distribution de gaz inerte; non représentée, et par l'intermédiaire d'une vanne R2 à un dispositif de mise sous vide, non représenté. La vanne R1 relie la conduite 23 à une conduite 25 qui débouche dans la partie supérieure de l'enceinte 13, et la vanne R2 relie la conduite 24 à une conduite 26, qui communique avec la partie inférieure de l'enceinte 13 sous le médium filtrant. En outre, les deux conduites 25 et 26 correspondent entre elles par l'intermédiaire d'une conduite 27, qui peut être fermée au moyen d'une vanne R3, et la conduite 26 est reliée à la partie inférieure de Enceinte 19, sous la filière 20, par une conduite 28, La partie 2 d'introduction et de filtration est fixée à la bride fixe 9 au moyen d'une bride 29, et l'étanchéité au vide entre ces deux brides est assurée par un joint 30 plat ou torique, en élastomère ou en métal avec éventuellement sur les brides 9 ou 29, un usinage circulaire, un épaulement couteau ou une gorge. Dans le cas d'un joint en élastomère, afin d'éviter sa déformation par détérioration, la bride 29 est refroidie à une température inférieure à 200 C par un dispositif 31 de refroidissement par circulation d'eau froide. Le remplissage de la partie de filtration 2 à travers le tube latéral 14 peut être effectué de différentes manières - par introduction à l'air sous forme pulvérulente, ou de petits morceaux sous un courant de gaz inerte, admis par les conduites 25 et 26, et pouvant sortir par le tube latéral 14, - par introduction à partir d'une chambre adjacente remplie dans une bote à gants sous argon, permettant de casser des ampoules contenant le métal au moyen de dispositifs à percussion ou à flexion, - par coulée ou distillation de la masse métallique sous atmosphère contrôlée.Ces deux dernières techniques nécessitent, pour leur application, un chauffage par effet Joule de la tubulure latérale î4,par exemple par une résistance éléctrique chauffante non représentée. distillation sous vide, du fait qu'elle permet une purification préalable, par élimination des impuretés ne pouvant etre filtrées par la suite, présente un avantage considérable. Après l'introduction du métal, un dispositif de fermeture étanche, tel qutun bouchon32 avec rodage ou joint d'étanchéité, ou une vanne tiroir, placé à l'extrémité du tube latéral 14, permet dtisoler l'appareil de filtration et de filage du milieu ambiant ou de la chambre adjacente. La mise sous atmosphère contrôlée de l'appareil est réalisée de la manière suivante Dans un premier temps, on ouvre les vannes R2 et R3, et on ferme la vanne R1, puis on établit un vide de 10 Torr, par exemple, par l'intermédiaire de la conduite 24 reliée au dispositif de mise sous vide. Après l'établissement de ce vide, les vannes R2 et R3 sont fermées, et la vanne R1 est ouverte, permettant l'introduction dans l'appareillage d'un gaz inerte, par exemple de l'argon séché désoxygéné. Cette opération de mise sous vide et de balayage de gaz inerte est répétée plusieurs fois, de préférence trois à quatre fois. Pour assurer une évacuation complète des gaz enfermés entre le piston 4 et l'ensemble soufflet métallique 7 - tube de guidage 18, il est prévu, conformément à l'invention d'une part, une ouverture circulaire 33, à la hauteur de la canalisation 28, et, d'autre part, un maintien en place de la bride 8, au moyen d'un dispositif connu, pour éviter une compression du soufflet métallique, lors de la mise sous vide. Le métal 34 retenu par le médium filtrant 15 est fondu par effet Joule au moyen de la résistance chauffante 17, la température étant contrôlée en permanence à l'aide du thermocouple 16 du type à gaine métallique. La surpression, par exemple de 1 bar, de gaz inerte est appliquée sur le métal, en ouvrant la vanne R1 et en fermant les vannes R2 et R3, et permet de déclencher le processus de filtration. Dans le cas où le médium filtrant 15 est faiblement poreux, on peut éventuellement ouvrir la vanne R2, de manière à appliquer sous le médium 15 une dépression, par exemple de 1 bar, pour permettre une filtration plus rapide. Le métal filtré 35 s'écoule dans enceinte de filage 19, qui présente une partie supérieure en forme d'entonnoir, permettant la collecte aisée du métal. Le métal liquide sert de conducteur électrique entre la gaine métallique du thermocouple 16 et la paroi 13. De ce fait, à la fin de son écoulement, le circuit électrique ainsi réalisé stou- vre, annonçant la fin de la filtration. Le métal filtré 35 est alors porté à la température de filage au moyen de la résistance chauffante 22. Dès que l'équilibre thermique est atteint, le piston du vérin hydraulique peut se déplacer, et entrante dans sa course le dispositif de pressage 1 avec sa masselotte 5, écrasant le métal qui s'extrude sous forme d'un fil 36 à travers l'orifice de la filière 20. La tendance au refoulement du métal vers le haut de l'espace compris entre la masselotte 5 et la paroi interne de l'enceinte 19, est pratiquement éliminée par le profil de la masselotte 5 qui présente un évidement 37, en forme de gorge circulaire, permettant de collecter des traces de métal refoulé. Le fil métallique 36 ainsi obtenu est recueilli à la base de l'appareillage dans un tube cylindrique en communication avec le groupe de pompage par l'intermédiaire de la conduite 28. La filière 20 constituée par un disque métallique percé au centre et posée sur l'épaulement 21 est facilement interchangeable. A cet effet, une simple déconnection de l'ensemble piston - soufflet de la bride 29 permet un accès aisé à l'intérieur de l'appareil de filage. Les métaux alcalino - terreux tels que, par exemple, le strontium, dont le point de fusion est très élevé (7680 C), ne peuvent pas être soumis à une filtration préalable, et posent d'importants problèmes technologiques tel que de résistance des matériaux au métal alcalino - terreux corrosif dans le domaine de temperature utilisé, et de fluage des matériaux de l'enceinte provoquant des déformations incontrôlables avec risque de grippage du piston. De ce fait, le dispositif de filage, précédemment décrit, subit des modifications importantes, notamment un renforcement des parois métalliques pour diminuer au maximum les effets de corrosion importants par le métal alcalino - terreux, et un raccourcissement du piston-pousseur pour éviter tout risque de rupture par flambage et toute possibilité de grippage ou de blocage du piston. Selon une variante de réalisation de l'invention, et comme le montre la figure 2, un dispositif adapté au filage des métaux alcalino - terreux, notamment du strontium est essentiellement constitué par un dispositif de pressage 38, par un dispositif 39 de déplacement du dispositif de pressage, et par une filière 40. Le dispositif 38 se compose d'un barreau cylindrique coulissant 41 comportant à ses deux extrémités un perçage taraudé, coopérant, à la partie supérieure avec une tige filetée 42, qui permet de retirer le piston en fin d'opération de filage, et à la partie inférieure avec la masselotte 43, qui cotisse dans le creuset portefilière, et est guidée sur une très faible surface cylindrique 44 pour éviter les risques de grippage. Le dispositif 39 de déplacement du dispositif de pressage est constitué par une tette de vérin 45 pénétrant dans un guide support 46 et dans laquelle se déplace la tige de piston 47, qui peut eAtre solidarisée avec le barreau cylindrique creux 48, muni de iux joints toriques 49, et monté sur une bride plate 50 s'adaptant sur le corps de la filière avec une contre-bride 51, et par des tiges filetées 52 reliant le corps de la filière au guide support 46. La filière 40 est constituée par un creuset 53 à paroi épaisse, percé à sa partie inférieure d'un orifice calibré 54, présentant une forme d'entonnoir qui améliore sensiblement le filage, et reposant sur un épaulement 55, par un enroulement de résistance chauffante 56 destiné à assurer le chauffage du métal à filer, et par un thermocouple 57 pour le contrôle de la température optimale de filage. Le dispositif de filage du strontium comporte en outre, des circuits de refroidissement 58 destinés à protéger les joints toriques et les raccords verre-métal, des canalisations pour la circulation des gaz, telle que la conduite 59, assurant une atmosphère identique en-dessous et au-dessus du creuset porte-filière, et un groupe de pompage non représenté. L'introduction du strontium commercial dans le dispositif de filage steffectue sous contre-courant d'argon séché et désoxygéné après décapage sous atmosphère d'argon. Les conditions opératoires optimales pour le filage, déterminées par des essais, correspondent à une température de 3500 Ci lO0C et à une force de poussée du vérin de 1 t ordre de huit à neuf tonnes pour un diamètre de 20 mm Le nettoyage du dispositif après le filage est réalisé par déconnèction de la partie supérieure de la bride inférieure 51, puis par extraction de l'ensemble du dispositif 38 et du creuset 53, enfin par élimination du métal non extrudé, contaminant les pièces, par dissolution à l'aide de solvants. L'invention prévoit également, pour le découpage des fils métalliques calibrés suivant des longueurs données, un dispositif de sectionnement représenté aux figures 3 et 4. Ce dispositif est essentiellement constitué par une pince coupante 60, par un dispositif 61 d'actionnement de la pince, et par un dispositif 62 de manipulation sous atmosphère contrôlée. La pince coupante 60 se compose de deux couteaux affutés 63 et 64 ajustés l'un sur l'autre et réunis par un axe 65 sur le support 66. Le dispositif 61 d'actionnement de la pince se compose d'une tige 67 filetée à une de ses extrémités 68 et terminée à son autre extrémité par une pièce 69 pouvant coulisser dans le support 66, de deux bras 70 et 71 reliés entre eux en 72, et aux couteaux 63 et 64 par l'intermédiaire des axes 73 et 74. L'extrémité filetée 68 est pourvue d'un écrou 75 bloqué par un contre-écrou 76. Le dispositif 62 de manipulation sous atmosphère contrôlée est constitué par une bride 77, sur laquelle est soudée une pièce formée par un soufflet 78 et par un cylindre creux 79, dans lequel sont logés deux joints toriques 80 qui prennent appui sur un tube 81 solidarisé à une extrémité avec le/support 66, et présentant à l'autre extrémité un filetage intérieur coopérant avec la partie filetée 68 de la tige 67. Le dispositif de sectionnement ainsi monté peut ensuite etre mis en place latéralement à la sortie de la filière au moyen d'une contre bride 82 coopérant avec la bride 77. L'étanchéité du dispositif 61 d'actionnement de la pince est assurée par des joints toriques 83 disposés dans le support 66, et l'étanchéité de l'ensemble du dispositif de sectionnement monté latéralement à la sortie de la filière est réalisée au moyen des joints toriques 80. La rotation de l'ensemble écrou 75 contre-écrou 76 a pour effet de visser ou de dévisser la partie filetée 68 dans l'extrémité du tube 81 et ainsi d'écarter ou de fermer les couteaux pour assurer une coupure nette du fil. Les fils métalliques ainsi découpés peuvent chuter librement dans un dispositif d'échantillonnage, par exemple en verre. La séparation des différentes fractions sectionnées est réalisée par rotation selon l'axe vertical d'un tambour conique 84 rodé et graissé, puis par scellement sous vide des tubes 85 ainsi remplis. Les tubes en verre peuvent également être remplacés par des tubes métalliques queusotables. Le dispositif de filtration et de filage, objet de la présente invention, permet ainsi la purification préalable d'un métal commercial par filtration ou par distillation sous vide pour certains métaux à température de distillation peu élevée, la manipulation sous atmosphère contrôlée qui empêche toute pollution des métaux, et le filage d'alliages métalliques, les métaux étant introduits par une canalisation latérale, et le sectionnement et le conditionnement des fils métalliques à la sortie du dispositif de filage. L'invention trouve son application dans le domaine du conditionnement des métaux purs ou d'alliages de métaux purs, en fil. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et représentés aux dessins annexés. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des éléments, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention. -REVENDICATIONS- 1. Procédé de filage d'un métal sous atmosphère contrôlée, caractérisé en ce qu'il consiste à débiter dans une même enceinte un métal en fil au moyen d'un dispositif de filage et d'un dispositif de pressage, sous une atmosphère inerte contrôlée, essentiellement sous un vide dynamique. 2. Procédé, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le métal est recueilli dans une enceinte munie d'une filière, un piston coulissant sous vide venant ensuite comprimer à travers l'orifice calibré de ladite filière le métal porté à une température optimale de filage. 3. Procédé, suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le filage est précédé d'une filtration consistant à séparer sur un médium poreux les particules solides ou liquides en suspension dans le métal liquide, à une température de travail adaptée supérieure de 10 à 200C au point de fusion, et en additionnant à la force de gravitation insuffisante une surpression au-dessus du mélange, et, éventuellement une dépression en dessous du médium filtrant. 4. Procédé, suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le métal à purifier est introduit, par exemple latéralement, sur le médium filtrant, est fondu par chauffage, et est filtré sous une surpression de gaz inerte. 5. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il est essentiellement constitué par une partie de filage du métal, et par un dispositif de pressage du métal à filer. 6. Dispositif suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le dispositif de pressage est constitué par un piston en forme de barreau cylindrique, pourvu à sa partie inférieure d'une masselotte, par un vérin hydraulique et par un soufflet métallique i élastique, qui permet au piston de coulisser sous atmosphère contrôlée et qui est muni de deux brides, l'une mobile, et l'autre fixe, la bride mobile coulissant sur des tiges guides métalliques, étant soudée à la partie supérieure du piston. 7. Dispositif suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la partie de filage du métal est constituée par une enceinte cylindrique calibrée, par une filière interchangeable, et par une résistance chauffante enroulée autour de la paroi externe de l'en- ceinte cylindrique. 8. Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce quVil est pourvu d'une partie d'introduction et de filtration du métal constituée par une enceinte en forme de cylindre, par un tube latéral d'introduction du métal à filtrer, par un médium filtrant interchangeable, par un thermocouple, et par une résistance chauffante. 9. Dispositif, suivant la revendication 8, caractérisé en ce que le médium filtrant est constitué par une voile tissée type tamis ou par une partie frittée en acier inoxydable ou autre métal ou alliage résistant au liquide métallique, et est disposée entre le tube de guidage du piston et la paroi externe de la partie de filtration. 10. Dispositif, suivant l'une quelconque des revendications 5 à 9, caractérisé en ce qutil est muni de conduites et de vannes qui le relient à un dispositif de mise sous vide et à un dispositif de distribution de gaz inerte. 11. Dispositif, suivant la revendication 4, caractérisé en ce quVil peut être pourvu, à la suite de la partie de filage du métal d'un dispositif de sectionnement des fils et d'un dispositif d'échantillonnage. 12. Dispositif, suivant la revendication 11, caractérisé en ce que le dispositif de sectionnement est constitué par une pince coupante, par un dispositif d'actionnement de la pince formé d'une tige filetée à une de ses extrémités, pourvue d'un écrou et d'un contreécrou, l'extrémité opposée étant munie d'une pièce pouvant coulisser dans un support, et de deux bras reliés entre eux et aux couteaux de la pince, et par un dispositif de manipulation sous atmosphère contrôlée constitué par une bride sur laquelle est soudée une pièce formée d'un soufflet et d'un cylindre creux dans lequel sont logés deux joints toriques qui prennent appui sur un tube solidarisé à une extrémité avec le support, et présentant à l'autre extrémité un filetage intérieur coopérant avec la partie filetée de la tige du dispositif d'actionnement. 13. Dispositif suivant la revendication 11, caractérisé en ce que le dispositif d'échantillonnage est constitué par un tambour conique tournant, sur lequel sont fixés des tubes collecteurs.