Brevet FR2309485A1 — publié le 19761126

La présente invention, due à la collaboration de Monsieur Jacques DUSSART, Directeur de la Société LAITIERNOR, société filiale de la Demanderesse, est relative à un liant hydraulique utilisable notamment dans l'industrie des ciments et des revêtements routiers. Jusqu'à présent l'industrie de fabrication des ciments hydrauliques utilisait du laitier granulé de haut fourneau comme liant hydraulique. Ce laitier granulé de haut fourneau est obtenu par une trempe brutale de laitier en fusion mis en présence d'une nappe d'eau sous pression dans un rapport de 1 tonne de laitier pour 8 tonnes d'eau environ. Le laitier granulé classique se présente sous forme d'un sable d'une granulométrie de O - 2 mm environ, ayant une teneur en humidité relativement importante, de l'ordre de 10 à 20 % d'eau. Dans la fabrication du ciment, le laitier granulé classique après broyage à une surface spécifique appropriée est mélangé à des clinkers. Cependant, en raison de la teneur élevée en humidité du laitier, une importante auantité d'énergie calorifique est nécessaire pour sécher et préparer le ciment pret à l'emploi. La présente invention a pour but de fournir un procédé de préparation d'u liant hydraulique se présentant sous une forme facilement utilisable et permettant de remédier aux inconvénients men tionés ci-dessus. L'invention a donc pour objet un procédé de préparation d'un liant hydraulique caractérisé eii ce qu'o broie u laitier de haut fourneau granulé mécaniquement, ayant une teneur en eau lnfé- rieure à 10 %, à une dimension de particules inférieure à 1 mm. L'invention a aussi pour objet un procédé de préparation d'un ciment de laitier, caractérisé en ce qu'on broie un laitier granulé mécaniquement à une granulométrie correspondant à une surface spécifique d'au moins 3500 cm2/g, o sèche le produit obtenu, et on mélange ce liant hydraulique avec des clinkers et d'autres additifs usuels. L'i-lvention a encore pour objet un procédé de préparation d'u- liait hydraulique utilisable pour la fabrication de revêtement routier, caractérisé en ce qu'on broie un laitier granulé mécaniquement de façon à ce qu'au moins 10 % des particules aient une dimension inférieure A 50 microns. Le laitier granulé mécaniquement est obtenu par un procédé classique consistant à mettre en contact du laitier fondu avec de l'eau en une auantité et u temps réglés pour obtenir des granulats ayant une granulométrie de 1 à 15 mm environ. La auantité d'eau utilisée est généralement de 1 à 2 tonnes d'eau par tonne de laitier en fusion et les granulats solides obtenus de forme généralement sphérique ont une teneur en eau de l'ordre de 4 à 5 % environ. Un procédé de préparation de laitier granulé mécaniquement, utilisable notamment aux fins de l'invention, est par exemple celui décrit dans le brevet français 2 010 172. Suivant le procédé du brevet français 2 010 172, un laitier en fusion est déversé sous aspersion d'eau, sur un tambour rotatif qui projette le mélange dans l'air afin d'obtenir des granulats solides lors de leur retombée sur le sol. Selon un mode de réalisation de l'invention, les granulats de laitier de haut fourneau granulé mécaniquement sont broyés de façon à obtenir une poudre ayant une surface spécifique d'au moins 3500 cm2 /g. Cette poudre ainsi obtenue est utilisée comme liant hydraulique, notamment en association avec des clinkers et d'autres additifs usuels pour obtenir un ciment d'excellente qualité. Selon un autre aspect de l'invention, on prépare un ciment de laitier en séchant un liant hydraulique préparé par broyage d'un laitier granulé mécaniquement, et en mélangeant ensuite le produit obtenu avec des clinkers et autres additifs usuels tel que le gypse. Le liant hydraulique peut représenter jusqu' 80 % du mélange total. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, les granulats de laitier de haut fourneau granulé mécaniquement sont broyés de façon à ce qu'au moins 10 % des particules aient une dimension inférieure à 80 microns. Le laitier ainsi obtenu est utilisé comme liant hydraulique pour la fabrication de rvtemnte routiers à l'aide de mélange "grave-laitier" ou "sable-laitier". Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration de la présente invention. Exemple 1 On broie un laitier de haut fourneau granulé mécaniquement à une granulométrie correspondant à une surface spécifique supérieure 2 à 3500 cm /- g et on réalise des essais de résistance sur le matériau obtenu afin de déterminer ses propriétés hydrauliques. Ces essais ont porté sur deux lots de laitier granulé mécaniquement dont le tableau ci-après donne une analyse granulonétrique avant broyage. TABLEAU I - REFUS EN % dimensions LAITIER 2 passoires LAITIER 1 (rmn) gros moyen 1 moyen 2 fin 16 23,01 / / / 12,5 37,18 / / / 10 48,16 / 6,79 8 56,02 1,98 25,06 5 1,25 I I 4 / 73,38 24,19 74,47 5,07 2,5 31,2 83,95 55,07 87,20 30,26 0,63 87,3 94,59 90,00 95,47 86,76 L'analyse chimique des divers échantillons classés par granulométrie est rapportée au tableau II ci-dessous. TABLEAU II Si O2 Al203 Fe203 CaO MgO k20 C C+1/2M+A+20 S S - 2S Laitier 1 36,04 11,44 3,28 38,44 7,76 0,53 1,07 1,49 1,68 Laitier 2 35,07 11,79 1,91 40,46 7,73 0,53 1,15 1,60 5,97 gros Laitier 2 34,79 11,82 2,20 40,27 7,93 0,49 1,16 1,61 6,47 moyen 1 Laitier 2 35,08 11,76 2,08 39,85 8,25 0,48 1,14 1,59 5,57 moyen 2 1 Laitier 2 34,43 11,60 3,37 39,62 7,98 0,49 1,15 1,60 6,35 in , ~ ~ Les divers échantillons sont broyés et le laitier broyé est utilisé comme liant hydraulique dans un essai à la soude qui consiste à réaliser des éprouvettes à raide d'un mélange du laitier granulé mécaniquement et broyé, de soude, d'eau et de sable. Les propriétés hydrauliques sont mesurées par la résistance en compression et en flexion des éprouvettes dont les résultats figurent au tableau III. TABLEAU III Surface "BLAINE" Résistance en com- Résistance en obtenue al2browage pression à 24 H flette en an /g (bars) (bars) Laitier 1 3 870 71 27,5 Laitier 2 4 350 92 34,1 gros Laitier 2 4 155 72 28,1 moyen 1 Laitier 2 3 710 104 33,7 noyen 2 Laitier 2 3 820 71 28,3 fin A titre de comparaison, la résistance en compression d'un laitier classique pour l'année 1973 était de 100 bars Exemple 2 Deux lots de laitier granulé mécaniquement sont séparés en fonction de leur granulométrie. L'échantillon N 1 est constitué de gros granulats du premier lot alors que l'échantillon 2 ne renferme que des fines du premier lot. L'échantillon 3 est un laitier "tout venant" et l'échantillon 4 ne contient que des fines fractions inférieures à 2 mm) du laitier "tout venant" du deuxième lot. Les particules de laitier ainsi classées sont broyées à 3500 cm2/g et soumises à des essais résumés ci-après. Analyste chimique élémentaire Elle est réalisée sur des échantillons séchés, par fluorescence X ou par voie chimique et résumée au tableau IV. TABLEAU IV échantillon N 1 N 2 N 3 SiO2 34,10 33,96 33,96 A1203 12,12 11,58 11,37 Fe203 0,76 3,78 2,71 CaO 40,82 38,81 39,02 MgO 8,80 8,00 8,60 Na2O 0,37 0,69 0,49 K20 0,48 0,70 0,62 S03 0,15 absence 0,13 1,14 1,07 1,17 T102 0,36 0,58 0,53 P205 0,02 0,02 1 0,04 MnO 0,50 0,77 0,71 somme 99,62 99,98 99,35 détermination séparée des insolubles 0,06 3,45 2,68 Les échantillons N 2 et 3 qui ont une valeur élevée d'insolubles ont été analysés après mise en solution complète au moyen d'un frittage au peroxyde de sodium. Les insolubles sont composés en grande partie d'oxyde de fer. Une analyse physique par diffraction X a permis de constater l'absence de raies caractéristiques de composés cristallisés et confirmé que les échantillons ont tous subi une trempe correcte. Essais mécaniques par une méthode accélérée a la soude Le laitier broyé à 3 500 cm2/g environ sert à confectionner des éprouvettes en mortier 1/3 (une partie en poids de laitier pour trois parties de sable normal AFNOR NF P15.403). Le gâchage est effectué avec une solution contenant 200 g de soude caustique par litre avec un rapport ############### = 0,5 (en poids). Les éprouvettes sont démoulées après 6 heures et conservées encore 18 H dans l'eau à 200C avant rupture (essai à 24 heures). Les résultats sont consignés au tableau V suivant. TABLEAU V échantillons Résistance en Résistance en compression (bars) flexion (bars) 1 88 27 2 100 30 3 100 33,5 4 162 47 Essais mécaniguessur ciment de laitier On réalise un mélange de composition suivante. Laitier broyé à 3 500 cm2/g 80 % Ciment Portland artificiel 20 % gypse broyé 8 % (environ 5% de SO3). Ce mélange après malaxage est utilisé comme ciment de laitier pour les essais mécaniques classiques à 7 et 28 jours. On confectionne des éprouvettes de 4 x 4 x 15 cm, de poids moyen au démoulage de 570 g que l'on soumet à des essais de résistance en compression et en flexion donnés au tableau VI TABLEAU VI Résistance en com- Résistance en échantillon pression (bars) flexion (bars) 7 jours 28 jours 7 jours 28 jours 1 272 356 75 90 2 245 322 69 88 Essais de béfon er On réalise un béton de composition suivante. Ciment Portland artificiel 400 420 kg/m Sable 0 - 0,6 mm 404 kg/m Echantillon laitier N 1 739 kg/m . Les valeurs de résistance (en bars) rapportées ci-après sont des moyennes obtenues sur deux éprouvettes 7 x 7 x 28 cm de poids moyen au démoulage de 2 500 g. Essais après Résistance en Résistance en com flexion (bars) pression ( bars) 2 jours 30 165 7 jours 38 220 28 jours 39 214 On a de plus réalise sur les éprouvettes obtenues, après équilibre en atmosphère à 50 % d'humidité relative, des essais d'absorption capillaire donnés ci-dessous. temps i h 2 h 3 h 5 h 6 h 7 h 8 h 2 j 3 i 4 j 5 j 8 j g/cm 0,26 0,32 0,38 0,46 0,48 0,52 0,54 0,84 1,02 1,04 1,12 1,30 Les exemples donnés ci-dessus mettent en évidence les bonnes propriétés hydrauliques du laitier de haut fourneau granulé mécaniquement. Ce laitier granulé mécaniquement présente l'avantage, lorsqu'il est utilisé dans la préparation du ciment de laitier, de réaliser des économies très importantes des coûts de production de ce dernier. REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation d'un liant hydraulique, caractérisé en ce qu'on broie u.i laitier de haut fourneau granulé mécaniquement, ayant une teneur en eau inférieure à 10 %, à une dimension de particules inférieure à 1 mm. 2 - Procédé de préparation d'un liant hydraulique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on broie les particules à une granulométrie correspondat à une surface spécifique d'au moins 2 3 500 cm /g. 3 - Procédé de préparation d' Un liant hydraulique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on broie les particules de manière qu'au moins 10 % des particules aient une dimension inférieure à 30 microns. 4 - Liant hydraulique caractérisé en ce qu'il est obtenu par un procédé selon la revendication 2. 5 - Procédé de préparation d'un ciment de laitier, caractérisé en ce qu'on sèche un liant hydraulique suivant la revendication 4, et on mélange ce liant hydraulique avec des clinkers et d'autres additifs usuels. 6 - Liant hydraulique caractérisé en ce qu'il est obtenu par un procédé selon la revendication 3. 7 - Utilisation du liant hydraulique selon la reve;ldica- t ion 6 pour la fabricatioii de revetements routiers.