Brevet FR2301287A1 — publié le 19760917

l'invention a pour objet un procédé de récupération de solvants non miscibles à l'eau à partir. de l'air par adsorption par du charbon actif et désorption au moyen de vapeur d'eau, procédé dans lequel l'air contenant le solvant est conduit à travers un filtre au charbon actif en vue de l'adsorption ; l'invention a également pour objet un dispositif pour mettre#en'oeuvre ce procédé. L'invention est applicable plus spdoialemeutbà la récupération de solvants organiquea, à savoir d'hydrocarbures chlorés, tels que le trichloréthylène, Te perchlorthylène, le chlorure de méthy lente, etc., que l'on peut qualifier techniquement comme étant "non miscibles à l'eau". Il existe différents moyens possibles pour extraire de l'air des vapeurs de solvants organiques ;..le procédé le plus économique et en même temps le plus efficace consiste dans l'adsorption à l'aide de charbon actif. La quantité du solvant que le charbon actif peut recevoir dans~cè cas dépend (abstraction faite de la concentration du solvant, de son poids moléculaire et de sa température d' ébullition) non seulement de la structure capillaire et de la grandeur de la surface interne du charbon actif, mais encore de la température à laquelle le mélange d'air et de vapeur de solvant s'infiltre dans le charbon actif, ainsi que de la chaleur d'adeorp- tion qui se dégage au cours de l'adsorption. Butant donné que la capacité d'adsorption du charbon actif diminue beaucoup lorsque la température augmente, il a dé h été proposé de refroidir de temps en tempsvle charbon actif, ce qui peut se faire par exemple à l'aide d'air frais insufflé. Mais un inconvénient de ce procédé est que ltopération de récupération doit être interrompue pendant la période de refroidissement ; dans beaucoup de cas, on ne peut éviter cet inconvénient que par l'emploi d'installations doubles fonctionnant à tour de rôle, ce qui entraxe un surcrott de dépenses financières très élevé. C'est un but de l'invention d'améliorer et rendre plus économique la récupération de solvants non miscibles à l'eau à partir de l'air. Ce but est atteint, conformément à l'invention, dans un procédé du type mentionné au début, grâce au fait que l'air contenant le solvant est refroidi avant de s'écouler à travers le charbon actif. le refroidissement proposé, avant la désorption, est capable d'augmenter notablement la capacité d'adsorption du charbon actif pendant l'adsorption, de telle sorte que l'on n'a pas besoin de remplacer aussi souvent le charbon actif, ce qui se répercute favorablement sur la rentabilité de la récupération du solvant.Dans de nombreux cas, on peut se passer de la construction d'une installation multiple onéreuse, parce que l'intervalle de temps séparant deux désorptions s'accrott. Une autre conséquence du refroidissement en rapport avec la capacité d'adsorption accrue du charbon actif consiste d-ans l'obtention d'un rendement de récupération accru et d'un meilleur degré de purification de l'air après extraction du solvant. Conformétnent à l'invention, il est préférable que le refroidissement abaisse la température à une valeur comprise entre 15 C et gOOC, D'une part, on peut óbteniKr de telles températures sans grandes difficultés techniques et, d'autre part, celles-ci produisent une augmentation suffisante du pouvoir -adsorbant ducharbon actif.- Un dispositif de récupération de solvants non miscibles--à l'eau à partir de l'air par adsorption par dù charbon actif et par désorption au moyen de vapeur d'eau, pour e#éc'uter'-le-'procédé#selon liinvention-, est constitué par un récipient dans-1equel'se##trouve un élément rapporté amovible qui sert 8 recevoir le charbon actif et comporte un fond grillagé et auquel aboutit un conduit servant à amener l'air contenant le solvant, un condensateur étant prévu sous l'élément rapporté amovible, au fond du récipient et au-dessus d'une chambre collectrice de condensat, qui est parcouru par--un- fluide de refroidissement et qui sert à la condensatton de la vapeur d'eau contenant le solvant et traversant le charbon actif. Ce dispositif est caractérisé, conformément à l'invention, en ce qu'un radiateur de refroidissement est disposé dans ledit conduit d'air. Le mélange d'air et de vapeur de solvant est refroidi à l'aide de ce radiateur avant de venir en contact avec le charbon actif; ce qui facilite l'adsorption et assure une meilleure évacuation de la chaleur d'adsorption dégagée. l'incorporation d'un radiateur de refroidissement sur le trajet d'écoulement du mélange à l'intérieur du récipient peut être exécutée très simplement du point de vue technique et sans grandes dépenses. De façon avantageuse, le radiateur est prévu du côté inférieur d'un bloc de refroidiss.ment interchangeable qui porte, à son côté supérieur, le condenseur, et qui comporte des raccords démontables pour l'entrée et la sortie du fluide de refroidissement qui traverse à la fois le condenseur et le radiateur. Ce bloc de refroidissement que l'on peut sortir dans difficulté du récipient après avoir démonté les deux raccords et qui porte tous les organes de refroidissement nécessaires au dispositif (N savoir le condenseur et le radiateur proposé à titre de nouveauté, facilite le montage du dispositif, son nettoyage et son entretien. Selon une caractéristique du dispositif de l'invention, le bloc de refroidissement rapporté se présente sous forme d'un entonnoir conique à double paroi qui est traversé par le fluide de refroidissement et qui se termine par une tubulure qui débouche dans une chambre à condensat et dans laquelle se trouvent les raccords. G#ce à la réalisation du bloc de refroidissement rapporté sous forme d'un élément de refroidissement ayant une configuration en entonnoir parcouru par le fluide de refroidissement, on obtient une augmentation importante de la surface de refroidissement efficace aussi bien du condenseur que du radiateur. Pour des raisons de construction, le radiateur et le condensur se présentent de façon avantageuse sous forme de tubes de refroidissement disposés en entonnoir et enroulés en spirale. Pour augmenter le rendewent-du radiateur, des tôles de guidage fixées sur le côté inférieur de l'entonnoir sont disposées entre les tubes de refroidissement du radiateur et des contretôles de guidage se dressent sur le fond, en forme d'entonnoir, du récipient et font saillie entre les tubes de refroidissement. Ces tôles de guidage allongent, en conjugaison avec les contre-tôles de guidage, le trajet d'écoulement du mélange d'air et de vapeur de solvant à refroidir à travers le radiateur. Dans un mode de rdaldsation avantageux du dispositif selon l'invention, les tôles de guidage et les contre-tôles de guidage sont des anneaux cylindriques coaxiaux et les tôles de guidage servent d'éléments de support pour les tubes de refroidissement du radiateur. Non seulement la réalisation des deux éléments de gui dage sous forme a d'anneaux peu élevés obtenus, par exemple, par cintrage de bandes rectilignes découpées dans une tôle métallique est facile, mais elle a encore l'avantage que les tôles de guidage fixées à lbRonnoir parcouru par le fluide de refroidissement augmentent beaucoup la surface de refroidissement du radiateur. Il est avantageux, en ce qui concerne la forme de l'entonnoir, de donner une forme conique au fond grillagé de 1 ment rapporté amovible suspendu dans le récipient. Cette disposition permet de donner une configuration optimale au logement de réception du condenseur situé au-dessus de l'entonnoir. De préférence, le fond grillagé conique comporte une trappe grillagée que l'on peut soulever en la faisant pivoter. Cette disposition facilite le remplacement du charbon actif usé en particulier quand la pente du fond grillagé est supérieure à l'angle naturel de déversement du charbon actif. De façon avantageuse, une tôle déflectrice est disposée audessus de la tubulure. il est avantageux de fixer, à la trappe grillagée, cette tôle qui sert à fermer l'orifice de la tubulure à l'écoulement. L'invention sera bien comprise à la lecture de la description ci-après, faite à titre d'exemple et en référence à la figure unique du dessin annexé qui est une vue en coupe longitudinale schématique d'une réalisation du dispositif de récupération de solvants non miscibles à l'eau à partir de l'air selon l'invention Le dispositif selon l'invention est constitué par un récipient i de forme cylindrique en acier qui est obturé à sa partie supérieure par un couvercle 2 amovible, d'une manière hermétique vis-à-vis de gaz sous pression. Dans le récipient 1 est suspendu un élément rapporté amovible 3, lequel repose hermétiquement, par un rebord de suspension 4, sur un anneau d'appui 5, une bague d'étanchéité (non représentée) se trouvant entre le rebord de suspension 4 et l'anneau d'appui 5. L'élément rapporté amovible 3 servant à recevoir du charbon actif 6 comporte un fond grillagé 7, de forme conique, incliné sur l'horizontale d'un angle de l'ordre de 300 correspondant à l'angle naturel de déversement du charbon actif et est pourvu d'une trappe grillagée 8 articulée à la partie centrale du fond qui peut pivoter vers le bas et qui est maintenue dans la position de fermeture par un verrou (non représenté). Pour évacuer le charbon actif 6 usé, on sort l'élément rapporté amovible en le soulevant après avoir enlevé le couvercle 2 et on libère le verrou, de sorte que la trappe grillagée 8 s'ouvre et que le charbon actif 6 sort en tombant et/ou en glissant. L'air contenant un solvant non miscible à l'eau à l'état de vapeur est insufflé par utilisation d'une soufflante (non représentée), par l'intermédiaire d'une tubulure d'entrée 10 susceptible d'être obturée au moyen d'un clapet de fermeture 9, dans le-réci- pient 1 à partir duquel cet air est dirigé vers le fond grillagé 7 de l'élément rapporté amovible 3 dans un canal annulaire il (situé entre le récipient 1 et la pièce rapportée amovible 3). Le fond 12 du récipient 1 a la forme d'un entonnoir, et il est prévu, en son centre, une chambre collectrice de condensat 13, cylindrique ; le condensat formé de vapeur d'eau et de solvant qui s'y rassemble pendant la désorption quitte le récipient 1 par l'intermédiaire d'un conduit 14 à condensat légèrement incliné. Au-dessus du fond 12 se trouve un bloc de refroidissement 15, que l'on peut enlever pour le remplacement et le nettoyage du dispositif, sous forme d'un entonnoir conique 16 à double paroi comportant une paroi annulaire 17, laquelle est appliquée hermétique- ment par une collerette annulaire 18 contre un collet annulaire 19 prévu sur l'élément rapporté amovible 3. Une bague d'étanchéité (non représentée) est interposée entre la collerette annulaire 18 et le collet annulaire 19. L'entonnoir 16 se prolonge par une tubulure 20 cylindrique, elle aussi à double paroi, qui débouche dans la chambre collectrice de condensat 13. Un radiateur de refroidissement 21 est prévu sur le côté inférieur du bloc de refroidissement 15, interchangeable, qui est tourné vers le fond 12 du récipient 1, tandis que le côté supérieur de ce bloc, qui est tourné vers l'élément rapporté 3, porte un condenseur 22. Le radiateur 21, le condenseur 22 et l'entonnoir 16 à double paroi sont parcourus par le même fluide de refroidissement, et le bloc de refroidissement 15 porte des raccords 23, pour l'entrée de fluide dans ce bloc et pour la sortie de fluide de celui-ci, que l'on peut démonter facilement et qui se trouvent dans la tubulure 20. Le radiateur 21 et le condenseur 22 se présentent sous forme de tubes de refroidissement 24, 25 enroulés en spirale qui ont une disposition serrée, suivant une surface conique, au-dessus et au-dessous de l'entonnoir 16 à double paroi. Pour dévier l'écoulement du mélange d'air et de vapeur de solvant, il est prévu, entre les tubes de refroidissement 25 du radiateur 21, des tôles de guidage 26 qui sont fixées sur le côté inférieur de l'entonnoir 16 ; des contre-tôles de guidage 27 correspondantes se dressent sur le fond 12 du récipient 1 et font saillie entre les tubes de refroidissement 25 ; la disposition est telle qu'une tôle de guidage 26 se trouve d'un côté de chaque tube de refroidissement 25 et qu'une contre-tôle de guidage 27 se trouve de l'autre côté du tube de refroidissement en question. Les tôles de guidage 26 et les contre-tôles de guidage 27 sont des anneaux cylindriques disposés coaxialement et les tôles de guidage 26 servent de supports fixant les tubes de refroidissement 25 au côté inférieur de l'entonnoir 16. Une tôle déflectrice 28 se trouve sous la trappe grillagée 6 et au-dessus de la tubulure 20 de l'entonnoir 16, sert à dévier, aussi bien pendant l'adsorption que durant la désorption, l'écoule- ment respectif, et empêche le passage direct à travers la tubulure 20. le fluide de refroidissement est amené au bloc de refroidissement rapporté 15 par un tube d'entrée de fluide de refroidissement 29 monté coaxialement à l'intérieur du conduit à condensat 514, traverse à cet effet le premier des deux raccords 23 puis s'élève dans un conduit montant particulier 30 qui sè trouve dans l'entonnoir 16 à double paroi, dont les parois sont formées en partie par le premier des deux raccords en question, au commencement du condenseur 22, et qui débouche dans la "spire" la première et/ou la plusohaute du tube de refroidissement 24 du condenseur. Après avoir traversé le condenseur 22, le fluide de refroidissement pénètre, à l'extrémité de la "spire" la dernière et/ou la plus basse du tube de refroidissement 24 du condenseur, par l'intermédiaire d'un raccord tubulaire 31, dans l'entonnoir 16 et s'écoule à l'intérieur de celui-ci de tous les côtés vers ltextérieur et en même temps dans une direction inclinée vers le haut et parvient, à partir de là, à travers un raccord tubulaire de sortie 32, dans la "spire" la première et/ou la plus haute du tube de refroidissement 25 du radiateur 21. A ce moment, le fluide de refroidissement circule à travers le radiateur 21 puis traverse le second des deux raccords 23 et quitte le récipient 1 par l'intermédiaire d'un tuyau 33 de sortie de fluide de refroidissement. Toutes les parties et surfaces du dispositif qui sont susceptibles d'entrer en contact avec le solvant sont ou bien constituées par une matière résistant à la corrosion ou bien pourvues d'une enveloppe de protection contre la corrosion et/ou d'un revêtement correspondant. Pour l'adeorption, le clapet de fermeture 9 de la tubulure d'entrée 10 ainsi qu'un clapet de fermeture 34 d'une tubulure de sortie 35 sont ouverts. Le mélange d'air et de solvant insufflé dans le récipient à travers la tubulure d'entrée 10 parvient en bas à travers le canal Il et s'écoule, en étant dévié et contraint plusieurs fois à changer de direction par les tôles de guidage 26 et par les contre-tôles de guidage 27, à travers le radiateur 2t, lequel est constitué non seulement par les tubes de refroidissement 25 mais encore par le côté inférieur de l'entonnoir 16 parcouru par le fluide de refroidissement.Le mélange d'air et de vapeur de solvant parvient, dans l'état refroidi, à la tubulure 20 et est dévié, en s'élevant, par la tôle déflectrice 28 vers le condenseur 22 en vue d'un refroidissement supplémentaire jusqu'au moment ou' il a'infiltre dans le charbon actif 6 à travers le fond grillagé 7. Li, le solvant est adsorbé, de sorte que de l'air pur (d'un degré de pureté poivrant atteindre 99,5 0 quitte la tubulure de sortie 35. Avant le début de la désorption, les deux clapets d'obturation 9 et 34 sont fermés puis de la vapeur d'eau surchauffée est introduite par le conduit d' entrée de vapeur 36 dans la partie supérieure du récipient 1 et traverse de haut en bas le charbon actif 6 pendant la désorption du solvant. Le mélange de vapeur d'eau et de vapeur de solvant sort de l'élément rapporté amovible 5 à travers le fond grillagé 7 et se condense dans le condenseur 22 formé par les tubes de refroidissement 24 et par le côté supérieur de l'entonnoir 16. Â cet effet, la tôle déflectrice 28 dirige sur les tubes de refroidivsement 24 le mélange de vapeur d'eau et de vapeur de solvant qui traverse la trappe grillagée 8. Le condensat provenant du mélange de vapeur d'eau et de solvant s'écoule long du côté supérieur de l'entonnoir 16 vers la tubulure 20 et le long du côté intérieur de celle-ci et parvient alors dans la chambre cozleetrice de condensat 13 à partir de laquelle il s'écoule par le conduit à condensat 14 - en étant refroidi à contre-courant, dans ce cas également, par le tube d'entrée de fluide de refroidissement 29 qui se trouve i l'intérieur de ce conduit - vers l'extérieur et pénètre dans un séparateur {non représenté) où l'eau et le solvant sont séparés l'un de l'autre en raison de leurs poids spécifiques différents. REVENDICATIONS 1. Procédé de récupération de solvants non miscibles à l'eau à partir d'air par adsorption par du charbon actif et par désorption au moyen de vapeur d'eau, dans lequel l'air contenant le 801vant est envoyé à travers un filtre de charbon actif pour y subir une adsorption, caractérisé en ce que l'air contenant le solvant est refroidi avant de traverser le charbon actif. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le refroidissement abaisse la température à une valeur comprise entre 150C et 50la. 3. Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, comprenant un récipient dans lequel se trouve un élément rapporté amovible qui sert à recevoir le charbon actif et comporte un fond grillagé et auquel aboutit un conduit prévu pour amener l'air contenant le solvant, et un condenseur qui est disposé sous l'élément rapporté amovible, au fond du récipient et au-dessus d'une chambre collectrice de condensat, qui est parcouru par un fluide de refroidissement et qui sert à la condensationsde la vapeur d'eau contenant le solvant et traversant le charbon actif, caractérisé en ce qu'un radiateur de refroidissement (21) est disposé à l'intérieur du conduit (1 i). 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le radiateur (21) est prévu sur le côté inférieur d'un bloc de refroidissement rapporté (15), interchangeable, qui porte, sur son côté supérieur, le condenseur (22) et qui comporte des raccords démontables (23) pour l'entrée et la sortie du fluide de refroidissement qui traverse à la fois le condenseur (22) et le radiateur (21). 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le bloc de refroidissement rapporté (15) se présente sous la forme d'un entonnoir conique (16) à double paroi qui est traversé par le fluide de refroidissement et qui se termine par une tubulure (20) qui débouche dans la chambre à condensat (13) et dans laquelle se trouvent les raccords (23). 6. Dispositif de récupération selon la revendication 5, caractérisé en ce que le radiateur (21) et le condenseur (22) se présentent sous la forme de tubes de refroidissement (24, 25) disposés en entonnoir et enroulés en spirale. 7. Dispositif de récupération selon la revendication 6, caractérisé en ce que des tôles de guidage (26), fixées sur le côté inférieur de l'entonnoir (16), sont disposées entre les tubes de refroidissement (25) du radiateur (21) et en ce que des contre-tôles de guidage (27) se dressent sur le fond (12), en forme d'entonnoir, du récipient-(1) et font saillie entre les tubes de refroidissement (25). 8. Dispositif de récupération selon la revendication 7, caractérisé en ce que les tôles de guidage (26) et les contre-tôles de guidage (27) sont des anneaux coaxiaux, et en ce que les tôles de guidage (26) s-ervent d'éléments de support pour les tubes de refroidissement (25) du radiateur (21). 9 Dispositif de récupération selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que le fond grillagé (7) de l'élément rapporté amovible (5) suspendu dans le récipient (1) a une forme conique. 10. Dispositif selon la-revendication 9, caractérisé en ce que le fond grillagé conique (7) comporte une trappe grillagée (8) que l'on peuxt soulever en la faisant pivoter. 11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 5 à 10, caractérisé en ce qu'une tôle déflectrice (28) est disposée audessus de la tubulure (20).