Brevet FR2290251A1 — publié le 19760604

La présente invention concerne un procédé de croissance monocristalline, dans une enceinte étanche > d'un lingot d'un matériau semiconducteur notamment de silicium monocrlstallin par la méthode dite de Czochralski selon laquelle, à partir d'un bain du matériau fondu dans un creuset et d'un germe monocristallin descendu jusqu'à la surface dudit bain, ledit lingot est créé en remontant, après mouillage, ledit germe qui entraîne le matériau en phase liquide à travers un gradient de température approprié où il se cristallise. Le procédé d'élaboration de lingots semiconducteurs monocristallins notamment de silicium par la méthode dite de Czochralski est utilisé couramment dans la fabrication des dispositifs semiconducteurs. Ce procédé consiste, dans le cas le plus courant, c'està-dire le silicium, à des cendré un germe monocristallin verticalement jusqu'à sa mise encontact avec un bain de silicium fondu et, ensuite, à le remonter lentement en entraînant ledit silicium qui recristallise progressivement Le bain en fusion est contenu dans un creuset qui, en fait, constitue une source de contamination pour le lingot. En effet, la contamination peut provenir d'impuretés créées par réaction chimique du bain avec le creuset mais surtout d'impuretés solides ou gazeuses absorbées sur les parois du creuset ou contenues en solution dans le bain. Ces inconvénients nécessitent donc l'utilisation pour le creuset d'un matériau ultra-pur et aussi inerte que possible vis-à-vis du bain. Ils nécessitent également d'effectuer les opérations de fusion et de tirage dans une enceinte étanche sous atmosphère contrôlée. Cette condition est particulièrement difficile à remplir puisque, d'une part, pour des raisons d'homogénéité du bain, le creuset et le lingot doivent tourner pendant le tirage, ctest-à- dire, être reliés à des moyens mécaniques de rotation et puisque, d'autre part, pour améliorer la visibilité de l'opération, l'en- ceinte étanche doit être au moins partiellement transparente ou comporter des hublots. Dans les mises en oeuvre les plus classiques du procédé, le matériau à fondre est placé dans une coupelle en quartz elle-meme disposée dans le creuset et le matériau se présente sous la forme d'un barreau polycristallin (ou de plusieurs portions de barreau) de volume total sensiblement égal au volume désiré pour le lingot monocristallin. Dans de telles mises en oeuvre, il y a lieu d'ouvrir l'encein- te étanche à chaque croissance de lingot pour permettre les manipulations nécessaires à la mise en place du barreau polycristallin puis du germe et ensuite au retrait du barreau ou lingot monocristallin. Ces nombreuses opérations ont pour inconvénients, d'une part, de modifier la température à l'intérieur de ladite enceinte et, d'autre part, de faire perdre un temps considérable pour rétablir les conditions d'utilisation, lesdites conditions de température étant très strictes, notamment lorsqu'il s'agit de mouiller le germe puis de cristalliser le lingot tiré. Par ailleurs, par suite des variations successives et rapides de température, le creuset dans lequel est effectuée la fusion du barreau est soumis à des contraintes trop importantes qui provoquent sa destruction ou au moins sa détérioration. De plus, chaque série de manipulations nécessite l'ouverture de l'enceinte étanche, ce qui entraîne l'introduction d'impuretés qu'il faut d'abord éliminer avant de commencer le cycle de tirage. Dans le but d'améliorer ce procédé de formation de lingots monocristallins, on connaît déjà des appareils de tirage qui comportent deux enceintes étanches superposées pouvant etre isolées l'une de l'autre par une vanne ou une cloison mobile. La première enceinte comporte un ensemble de chauffage enveloppant partiellement le creuset. La seconde enceinte est une chambre d'isolement dans laquelle on procède aux manipulations manuelles, mise en place du silicium polycristallin à descendre dans le creuset pour y etre fondu, mise en place du germe monocristallin, retrait du lingot monocristallin obtenu après tirage. Ce dispositif comporte encore un certain nombre d'inconvénients. En effet, les manipulations sont encore trop nombreuses puisqu'il faut descendre le matériau polycristallin puis le germe pour commencer le tirage. La présente invention a pour but de remédier à ces défauts. En effet, la présente invention concerne un procédé de croissance monocristalline, dans une enceinte étanche, d'un lingot d'un matériau semiconducteur, notamment de silicium monocristallin, par la méthode dite de Czochralski selon laquelle, à partir d'un bain d'un matériau fondu dans un creuset et d'un germe monocristallin descendu jusqu'à la surface dudit bain, ledit lingot est créé en remontant, après mouillage, ledit germe qui entraîne le matériau en phase liquide à travers un gradient de température approprié où il se cristallise, remarquable en ce que ledit germe monocristallin et ledit matériau mis sous forme de barreau polycristallin sont emmanchés l'un par rapport à l'autre par frettage, puis sont descendus ensemble en une seule opération vers ledit creuset dans un four porté à une température appropriée, ledit barreau fondant progressivement dans ledit creuset pour constituer ledit bain, et ledit germe, après mouillage par ledit bain, étant remonté à travers le gradient de température approprié en entraînant ledit lingot monocristallin. L'emmanchement du germe dans le support est obtenu en premier lieu en creusant dans le barreau polycristallin un trou borgne de diamètre légèrement inférieur à celui du germe et, ensuite, en dilatant ledit barreau ou en contractant ledit germe, l'inverse pouvant d'ailleurs être également réalisé. La présente invention permet ainsi de réaliser un serrage temporaire mais efficace du germe et du barreau polycristallin et de descendre ces deux éléments en une seule opération. Danses conditions, on réduit le nombre de manipulations et, en conséquence, on diminue les risques de pollution de l'enceinte étanche dans laquelle est tiré le lingot monocristallin. Par ailleurs, le nombre de chocs thermiques que l'on fait subir à l'enceinte étanche et au creuset est également réduit de telle sorte que ces appareillages peuvent être utilisés plusieurs fois. Avantageusement, le gradient de température de descente du germe et le gradient de températureode remontée sont identiques et permettent d'éviter des problèmes difficiles à résoudre de régulation de four. La description qui va suivre en regard des dessins annexés, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure 1 représente schématiquement la mise en place du germe monocristallin dans le barreau polycristallin. La figure 2 représente schématiquement l'ensemble serré dans le porte-germe. Il est à noter que, sur les figures, les dimensions sont considérablement exagérées et non proportionnées, ceci afin de rendre les dessins plus clairs. Le tirage d'un lingot monocristallin de silicium, par exemple, par le procédé selon l'invention, s'effectue à partir d'un germe 1 de silicium monocristallin. Ce germe est taillé de telle manière que la section de la portion la devant être serrée dans le portegerme 2 soit, par exemple, carrée. La portion lb est cylindrique et est prolongée par une portion lc de forme conique tronquée, cette dernière portion devant servir à amorcer la cristallisation du silicium lors du tirage du lingot. Le silicium fondu dans le creuset est obtenu à partir d'un barreau polycristallin 3 que l'on descend dans ledit creuset pourl'alimenter. Conformément à la présente invention, on creuse un trou borgne 4 dans ledit barreau 3. Le diamètre du trou borgne 4 est légèrement inférieur au diamètre de la portion cylindrique lb du germe 1. On soumet ensuite le barreau 3 à un chauffage puissant mais temporaire qui provoque sa dilatation suivant une orientation illustrée par les flèches F sur la figure 1. Dans ces conditions, le trou borgne 4 s'agrandit et a un diamètre suffisant pour permettre l'introduction de la portion lb du germe 1. Lors du refroidissement du barreau, le matériau se rétracte, le trou borgne 4 a tendance à diminuer le diamètre et serre le germe 1 (fig. 2). L'ensemble germe-barreau est ensuite fixé par l'extrémité la du germe 1 dans le porte-germe 2 en forme de pince dont les éléments comportent une encoche en V à 900 pour y recevoir ladite portion la du germe qui présente pour cette raison, une section carrée. Après cette opération de mise en place du barreau et du germe dans le porte-germe, lui-même étant dans l'enceinte étanche et toutes les conditions de mise en eouvre du procédé étant remplies, on descend l'ensemble pour amener le barreau polycristallin 3 dans le creuset où il sera fondu. La chaleur dégagée au voisinage dudit creuset fait se dilater de nouveau ledit barreau 3 qui se détache alors du germe 1 que l'on peut éventuellement remonter en attendant la fusion complète du barreau. La suite du procédé, c'est-à-dire le mouillage du germe et le tirage du lingot, reste classique et peut être alors mise en oeuvre. Après le tirage, on remonte le lingot dans la chambre pouvant être isolée de la chambre de tirage par une vanne, et l'on peut recommencer une nouvelle opération de tirage sans changement de creuset, ce qui représente une économie de temps et de matière. - REVENDICATIONS 1.- Procédé de croissance monocristalline, dans une enceinte étanche, d'un lingot d'un matériau semiconducteur, notamment de silicium monocristallin, par la méthode dite de "Czochralski" selon laquelle, à partir d'un bain du matériau fondu dans un creuset et d'un germe monocristallin descendu jusqu a la surface dudit bain, ledit lingot est créé en remontant, après mouillage, ledit germe qui entraîne le matériau en phase liquide à travers un gradient de température approprié où il se cristallise, caractérisé en ce que ledit germe monocristallin et ledit matériau mis sous forme de barreau polycristallin sont emmanchés l'un par rapport à l'autre par frettage, puis sont descendus ensemble en une seule opération vers ledit creuset dans un four porté à une température appropriée, ledit barreau fondant progressivement dans ledit creuset pour constituer ledit bain, et ledit germe, après mouillage par ledit bain, étant remonté à travers le gradient de température approprié en entraînant ledit lingot monocristallin. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'emmanchement du germe par rapport au barreau polycristallin est obtenu par dilatation dudit barreau. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'emmanchement du germe par rapport au barreau polycristallin est obtenu par contraction dudit germe. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le gradient de température de descente et le gradient de remontée du germe monocristallin sont différents. 5.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le gradient de température de descente et le gradient de remontée du germe monocristallin sont identiques.