Brevet FR2288103A1 — publié le 19760514

La présente invention concerne un procédé pour extraire la lignine du tallöl qui a été obtenu par dissociation de savon au sulfate avec un acide (ordinairement l'acide sulfurique) et qui contient toujours, apres l'extraction du liquide de dissociation (phase aqueuse), des résidus acides de liquide de dissociation. Dans les installations à fonctionnement continu qui étaient utilisées jusqu'ici pour dissocier le savon au sulfate, le liquide de dissociation est séparé du tallol par centrifugation, mais cette séparation s'effectue incomplètement, en ce sens que le tallèl centrifugé contient 2 à 3 % en poids d'eau. Pour se prêter au traitement ultérieur, le tâllol ne peut contenir au maximum qu'une proportion d'eau de 1,5 % en poids. Pour cette raison, l'eau résiduelle est séparée par dépôt par gravité dans de grands réservoirs pendant 48 h à une température de l'ordre de 800C. Pendant cette longue période nécessaire à la séparation à température élevée, des acides gras polyinsaturés, présents dans le tallôl , sont oxydés et la qualité de la résine liquide est altérée pour cette raison. Afin qu'il soit possible d'utiliser le tallöl pour la fabrication de peintures, de vernis ou de savons, celui-ci est distillé. La lignine qui reste dans le tallôl est alors précipitée sur les surfaces de l'appareillage de distillation, si bien que ces surfaces doivent etre nettoyées à certains intervalles de temps de manière à maintenir l'appareillage de distillation en bon état de fonctionnement. Les opérations de nettoyage sont longues et laborieuses et elles se traduisent par des interruptions de fonctionnement. Conformément à la présente invention, on obtient des avantages appréciables, en comparaison du procédé utilisé antérieurement, si le tallôl obtenu à la suite de ladite éli minåtion du liquide de dissociation est, non pas soumis au dépôt par gravité mentionné, mais débarrassé de la quantité additionnelle de liquide de dissociation par séchage, puis par séparation de la lignine sous forme solide t en même temps qu'un résidu acide de cristaux de sels, à partir de la résine liquide ainsi séchée. De manière avantageuse, on procède à cette dernière séparation par filtration ou par centrifugation. Le séchage peut s'effectuer par exemple en pulvérisant le tallôl dans une colonne de séchage ou en insufflant un gaz inerte, tel que l'anhydride carbonique ou l'azote gazeux, à travers le tallöl à une température élevée appropriée, par exemple de 90 à 950C. Les avantages de ce procédé sont les suivants. L'élimination de l'eau à partir du tallôl peut s'effectuer dans une mesure pratiquement complète. Par suite du séchage, l'acidité du liquide de dissociation présent dans le tallöl s'élève, ce qui donne lieu à une précipitation pratiquement complète de la lignine à partir du tallôl et, de la sorte, la lignine peut être effectivement séparée du tallôl et les difficultés mentionnées, liées à sa distillation, peuvent être réduites dans une large mesure. Le déroulement de la précipitation de la lignine est le suivant. La lignine est présente dans le tallôl sous une forme très finement distribuée (dispersion colloïdale ou fine). Elle est donc sous une forme telle qu'elle ne peut pas être extraite au moyen de séparateurs centrifuges qui fonctionnent avec un champ intense de force centrifuge. En raison du fait que les résidus de phase aqueuse qui restent dans la résine liquide sont concentrés, l'acidité de la phase aqueuse s 'élè- ve. La conséquence en est que la lignine finement distribuée commence à floculer. Au moment où l'eau a été éliminée pratiquement en totalité de la résine liquide, cette floculation s'est développée à un point tel que des flocons ou des aggrégats de la lignine, faciles à séparer, ont été obtenus. En même temps que l'élimination de l'eau s'est produite, le sulfate de sodium contenu dans le liquide de dissociation a précipité dous forme de cristaux de sel séparables. En raison de la séparation effective de la lignine à partir du tallôl, celui-ci prend la couleur claire requise. De plus, si, selon l'invention, on procède au séchage du tallöl par évaporation sous vide, de préférence à une température de 90 à 950C, on évite dans une large mesure l'oxydation des acides gras insaturés du tallöl, circonstance qui élève également la qualité du tallôl. L'invention est ci-après décrite de façon plus détail lée en référence au dessin ci-annexé qui est un schéma d'une installation à fonctionnement continu, choisie à titre d'exem ple, pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention. Les valeurs en pourcentage qui sont données ci-après sont toujours relatives au poids. Sur le dessin, 1 désigne une installation de dissociation qui est alimentée en savon au sulfate réchauffé (flèche 2) et en acide sulfurique à 35 % -(flèche 3). Une température de l'ordre de 95 C règne dans l'installation de dissociation. La masse résultant de la dissociation est envoyée, par une canalisation 4, de l'installation de dissociation vers un réservoir de dégazage 5. Les gaz, notamment le sulfure d'hydrogène, quittent ce dernier à la pression atmosphérique par un conduit de ventilation 6. La masse dégazée parcourt une canalisation 7 vers. une centrifugeuse 8 à ouverture automatique qui décharge par intermittence la lignine séparée par une conduite de sortie 9. Le tallez séparé est déchargé par un orifice de trop-plein 10 et le liquide de dissociation qui en est extrait est déchargé par un orifice de trop-plein Il et est envoyé dans un réservoir de sédimentation 12. Dans ce dernier, la phase lignine de poids léger est séparée et évacuée par un orifice de tropplein 13.Une partie du liquide de dissociation est ramené à l'entrée du réservoir de dégazage 5 par une canalisation 14, de façon à'faciliter le dégazage et la séparation consécutive, dans la centrifugeuse 8, de la masse résultant de la dissociation qui pénètre dans ce réservoir, par dilution et, par suite, réduction de la viscosité de cette masse. En outre, une certaine quantité de liquide de dissociation, correspondant sensiblement à la quantité d'eau qui entre dans l'installation de dissociation 1 avec le savon au sulfate et l'acide sulfurique, est extraite du réservoir 12 par une vidange 15. Le tallol séparé, qui peut contenir 2 % d'eau, 0,9 %'de lignine et 0,4 % de sulfate de sodium, pénètre par la conduite de sortie 10 dans une installation d'évaporation sous vide 16 qui est raccordée en 17 à une pompe à vide. Sous l'influence du vide, la teneur en eau du tallöl est réduite par exemple à 0,05 %. Puis, la lignine ainsi que le sulfate de sodium précipitent. Le tallöl ainsi séché est envoyé, par une canalisation 18, dans une centrifugeuse 19 à ouverture automatique, d'où le tallôl purifié par séparation est déchargé par un orifice à trop-plein 20 pour subir un traitement ultérieur, notamment une distillation. Le tallôl purifié par séparation, dont la température s'est abaissée à 800C environ au cours du passage entre l'ins- tallation de dissociation 1 et la centrifugeuse 19 du fait des pertes de chaleur, et notamment la chaleur d'évaporation pour l'eau évaporée, a une teneur en lignine de 0,05 % environ et une teneur en sulfate de sodium de 0,1 % environ. La lignine séparée du tallôl est déchargée par intermittence à partir de la centrifugeuse 19 en même temps que les sels par une conduite d'évacuation 21. Cette lignine, ainsi que celle qui provient des conduites d'évacuation 9 et 11, est recueillie pour subir un traitement ultérieur. La teneur en lignine de la résine liquide, de 0,05 %, obtenue d'après l'exemple décrit, sera comparée avec la teneur en lignine de 0,2 à 1,0 % qu'on obtenait jusqu'ici dans les installations classiques. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour extraire la lignine du tallôl qui a été obtenu par dissociation de savon au sulfate avec un acide et qui contient toujours, après l'extraction du liquide de dissociation (phase aqueuse), des résidus acides de ce liquide, caractérisé en ce que le tallôl est débarrassé d'une quantité additionnelle de liquide de dissociation par séchage et en ce que la lignine est ensuite séparée sous forme solide, en même temps qu'un résidu solide de cristaux de sels, à partir de la résine liquide ainsi séchée. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le séchage du tallôl est effectué par évaporation sous vide.