Brevet FR2314244A1 — publié le 19770107

La présente invention a pour objet un procédé d'obtention d'une huile complète d'agrumes ainsi que l'huile complète d'agrumes obtenue par la mise en oeuvre de ce procédé. 'les huiles complètes a 'agrumes sont des produits riches en insaponifiables et en pigments naturels. Ces huiles peuvent servir à la coloration naturelle de corps gras ou d'émulsions destinées à l'alimentation humaine, de produits de panification fine et de patisserie, ou de pâtes alimentaires0 Ces huiles peuvent également servir dans l'industrie des boissons aux fruits ou jus de fruits dans lesquels l'amélioration de la coloration ne peut être effectuée, selon la règlementation en vigueur, que par adjonction de pigments naturels- du fruits Ces huiles peuvent également trouver un débouché important dans le domaine des produits cosmétiques, savons de toilette, crèmes de beauté ou autres, en raison de leur richesse en insaponifiables à action vitaminique ou provitaminique. Beur richesse en insaponifiables rend ces huiles peu oxydables et leur confère même un pouvoir antioxydant très marqué lorsqu'on les mélange à autres huiles. A ce jour, les produits colorants liposolubles sont extraits par solvants à partir des peaux d'agrumes humides, immédiatement après l'extraction du Jus et broyage. Ce procédé présente des difficultés de mise en oeuvre du fait de la formation d'émulsions eau-solvant parfois difficiles a' séparer. Par ailleurs, l'utilisation d'un solvant non miscible à l'eau conduit a des taux d'extraction faibles et à la mise en oeuvre de volumes très importants de celui-ci, pour une extraction très limitée de produit. Dans le cas de l'utilisation de solvants miscibles à l'eau, il faut, après extraction, faire passer les produits extraits dans une phase solvante non miscible à l'eau, ayant pour conséquence des opérations de décantation, des pertes de solvants, et la nécessité de disposer d'une colonne de distillation pour la récupération du solvant miscible à l'eau. On connais également, depuis longtemps, des procédés d'extraction d'huile de pépins d'agrumes. Mais, d'une part, la séparation des pépins seuls à partir de l'ensemble des déchets de l'extraction du jus est malaisée et, d'autre part, l'huile de pépins obtenue ne semble pas présenter d'avantages particuliers par rapport à d'autres huiles alimentaires de qualité, par sa composition en acides gras et son insaponifiable. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en ayant pour objet un procédé permettant, après broyage et séchage des résidus d'e traction des Jus d'agrumes, d'extraire en une seule opération les produits colorants de l'écorce et l'huile des pépins ; l'huile très colorée ainsi obtenue peut être utilisée directement ou après séparation en diverses fractions, Be procédé selon l'invention consiste à broyer finement des résidus d'extraction des jus d'agrumes, après séchage de ceux-ci, à soumettre les grains ainsi obtenus à au moins une extraction par un solvant, dont la polarité est fonction des corps à extraire, puis à soumettre le mélange à une évaporation pour séparer le solvant de l'huile0 Les résidus d'extraction des Jus d'agrumes utilisés, sont séchés à une humidité résiduelle de 10 % à 13 %, avant d'être broyés dans un broyeur à couteaux rotatifs par exemple, de façon à les réduire en une poudre assez fine pouvant passer totalement dans un tamis a mailles carrées de 1 mm de c8té. Ce produit est alors soumis à une extraction par un solvant tel que l'éther de pétrole, lthe ane, le butanol ou autre. Be choix du solvant est important, car,suivant sa polarité, la gamme des corps extraits n'est pas la même. Dans le cas où les triglycérides et la plupart des pigments caroténoides sont extraits avec de l'hexane, il est intéressant de faire une extraction complémentaire avec un solvant un peu plus polaire comme le butanol, ce qui permet l'extraction des lipides polaires tels les phospholipides, les pigments xantho phyllies. Ces produits polaires mélangés à l'huile extraite par le solvant apolaire peuvent permettre une homogénéisation plus facile lorsque cette huile doit être homogénéisée dans un produit aqueux0 L'extraction peut entre réalisée par infusion, percolation ou autre, Be produit obtenu est soumis à une évaporation pour séparer le solvant de l'huile g cette opération est complétée par une évaporation sous vide pour éliminer les dernières traces de solvant. L'huile ainsi obtenue, très riche en pigments caroténoides (provitamine B) et en tocophérols (vitamine E) peut être utilisée sous cette forme pour la coloration des produits alimentaires. Cependant, dans le cas où certaines fractions de cette huile sont plus particulièrement recherchées, il est possible de la soumettre à un fractionnement en divers composants. Ainsi, lorsque l'utilisation envisagée a essentiellement pour but la coloration intense d'un produit alimentaire par des pigments naturels, et que l'on désire séparer les acides gras et leurs esters glycéridiques, cette huile peut être soumise à une saponification douce, afin d'en séparer l'insaponifiable qui constitue la fraction la plus intéressante. De toute façon, l'invention sera bien comprise a l'aide des deux exemples non limitatifs donnés ci-après : Exemple 1 100 kg de peaux d'orange séchées sont finement broyées dans un broyeur à couteau rotatif, puis soumises à trois extractions successives par mise en suspension dans 500 litres d'hexane. Après un contact de 30 minutes, la suspension hexane + peaux est filtrée, et le gâteau de filtration est pressé sur une presse à paquets. Les moelles des trois extractions sont mélangés et concentrés. En fin de concentration, l'huile obtenue est dabarrassée des dernières traces de solvant par évaporation sons vide poussé. On obtint ainsi environ 2 kg d'huile contenant près de 15 g de carotinoides par kg d'=ile. Lorsque seul l'insaponifiable de l'huile présente un intErtt l'hile récupérée dans l'opération d'extraction est soumise à une saponification douce, et l'insaponifiable est séparé des savons et du glycérol. Cet insaponifiable très riche en pigments caroténoïdes peut être utilisé tel quel, ou après décirage par dissolution dans l'acétone, pour la coloration de produits alimentaires ou autres. Exemple 2 De =8se qu'a l'exemple 1, 100 kg de peaux d'oranges séchées punis finement broyées, sont soumises à une extraction par l'hexane. Dans ce cas, le résidu de l'extraction par l'hexane subit une extraction supplémentaire par un solvant légèrement polaire tel le butanol, pour extraire les lipides polaires tels les phospholipides. Le micelle obtenu est concentré par évaporation du solvant, qui est ensuite totalement éliminé de l'extrait par évaporation sous vide poussé. Ce deuxième extrait peut être mélangé à lthuile extraite avec le solvant apolaire, l'huile obtenue par ce mélange pouvant alors titre facilement émulsionnée dans une préparation aqueuse grace à sa forte teneur en lipides polaires, phospholipides en particulier. Comme il va de soi, l'invention ne doit pas entre limitée aux deux seules formes de mise en oeuvre du procédé données ci-dessus à titre d'exemples non limitatifs n elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes de réalisation0 - REVENDICAtIONS 1. - Procédé d'obtention d'huile complète d'agrumes, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer finement des résidus d'extraction des Jus d'agrumes, après séchage de ceux-ci, à soumettre les grains ainsi obtenus à au moins une extraction par un solvant, dont la polarité est fonction des corps à extraire, puis à soumettre le mélange à une évaporation pour séparer le solvant de l'huile0 2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les résidus d'extraction des Jus d'agrumes sont séchés à une humidité résiduelle de 10 % à 13 %0 3. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le diamètre des particules, après broyage, est inférieur à 1 mm. 4. - Procédé selon liane quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée par infusion. 5. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'extraction est réalisée par percolatione 6. - À titre de produit industriel nouveau, toute huile complète d'agrumes, obtenue par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5. 7. - Huile complète d'agrumes selon la revendication 6, caractérisée en ce qu' elle est utilisée telle quelle ou après fractionnement de ses composants, pour la coloration naturelle de boissons aux fruits, ou d'autres produits alimentaires tels que des corps gras, des produits de panifications et de pâtisse- rie, des putes alimentaires. 8. - Huile complète d'agrumes selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle peut être utilisée telle que ou après fractionnement de ses composants dans des produits de toilette ou cosmétiques, comme agent colorant, pour son action vitaminique au niveau de la peau, ou simplement à titre de support publicitaire, la variété d'agrumes étant pour cela clairement individualisée.