Brevet FR2300149A1 — publié le 19760903

La présente invention concerne un procédé et un appareil pour l'obtention de matières fibreuses à partir de matières premières d'origine végétale. Les procédés et appareils connus à ce jour et utilisés pour l'obtention de matières fibreuses, font usage de techniques classiques (utilisation du sulfite, de la soude, du sulfate) et de réactifs chimiques (CatHS03l2 ; NaOH ; NaOH + Na2S + Na2C03) et d'autres pour la délignification. Les schémas technologiques sont à base d'appareils à action continue. Le caractère commun de tous ces procédés pour la delignification et des appareils à action continue de bouillage, c'est d'opérer à pression élevée et avec un chauffage par la vapeur d'eau d'une température maximale de 180 - 1900C. Cela exige que les appareils soient construits de manière à pouvoir travailler à des pressions de 10 - 15 atm. Les points cruciaux de ces appareils sont les fermetures d'admission et de sortie qui doivent assurer une alimentation continue de la matière première de départ et l'évacuation de la matière bouillie sans que cela porte dommage à la pression commune qui règne dans l'appareil. D'autre part, dans les réacteurs de ces appareils on introduit un liquide (la lessive pour le bouillage) d'un hydromodule de 1 : 6 à 1 : 8 (lignine : lessive). L'un des appareils à action continue généralement utilisés, comprend un, deux ou plusieurs tuyaux disposés horizontalement, dans lesquels sont placées des vis d'Archimède assurant le déplacement de la matière. Au début du tuyau supérieur et à la fin du tuyau inférieur se trouvent les fermetures mentionnées ci-dessus permettant l'alimentation de la matière première et l'évacuation de la matière bouillie. Après alimentation des tuyaux par la lessive l'appareil est mis en marche, le chauffage étant assuré par de lavapeur directe d'une température de 180 - 1900C et la pression étant de 10 - 12 atm. La durée de l'opération de bouillage est de 20 à 25 minutes. Parmi les appareils qui fonctionnent à pression atmosphérique, on connait un appareil pour l'obtention de l'hémicellulose par voie alcaline a froid. Cet appareil comprend un tuyau incliné à vis d'Archimède, a moitié rempli de lessive, à un hydromodule de 1 : 6. On travaille à pression atmosphérique et à tem pérature ambiante. La durée de l'opération n'est pas spécifiée. Un autre appareil comprend des tuyaux horizontaux à vis d'Archimède et des pompes assurant la circulation forcée de la lessive pour le bouillage, cette lessive étant alimentée pendant l'opération de bouillage. Le bouillage est effectué à pression atmosphérique et à une température de 100 C. L'appareil est applicable pour l'obtention des matières fibreuses à partir de la paille. La durée du bouillage n'est pas mentionnée. Tous ces procédés de délignification et les appareils utilisés pour le bouillage, possèdent les inconvénients suivants - la délignification s'accomplit à une température de 180 - 1900C - les réactifs chimiques sont alimentes sous une pression de 10 - 12 atm. pendant 20 - 40 minutes, l'hydromodule étant de 1 : 6 à 1 : 8. Ces conditions de travail sont assurées dans les dispositifs appropriés à action continue, chauffés à la vapeur d'eau, laquelle crée la pression exigée. Tout cela impose indispensablement l'usage de fermetures d'admission et de sortie munies d'un dispositif spécial pour garantir la pression exigée. Pour les appareils fonctionnant à pression atmosphérique et à température ambiante ou à une température de 1000C, la présenee de la lessive de bouillage est indispensable dans le tuyau, et la durée de l'opération est longue. Ces appareils sont appropries pour le bouillage des plantes herbacées et la lignine des arbres à feuilles caduques pour l'obtention de l'hémicellulose. L'objet de la présente invention est l'élaboration d'un procédé d'obten- tion de matières fibreuses basé sur l'opération de bouillage des matières premières de départ et la construction d'un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. L'objet est atteint de la manière suivante : La matière première de départ (la lignine, paille ou autres tissus d'ori-gine végétale) désintégrée sous forme d'éclats et de petites tranches, est imbibée(impréngée)au préalable par la lessive à une température de 50 - 809C pendant 40 - 60 min. La lessive superflue est éliminée par égouttage. La matière imbibée entre dans le tuyau horizontal de la vis d'Archimède, dans laquelle elle se déplace à travers une zone chauffée à 200 - 5000C, où elle séjourne pendant une période de 120 - 1200 secondes, fonction du degré désisté de bouillage. La matière à très basse teneur d'humidité, est ensuite évacuée de la zone de chauffage et amenée dans un récipient à eau chaude d'où 1 ledsi- ve dense noire est extraite pour être régénérée.La matière est ensuite au rinçage, à la defibration et au triage grossier et fin. Les opérations postérieures sont les memes que celles des procédés connus. Durant le séjour de la matière dans la zone à haute température, la vapeur se dégage sans créer de pression, le réacteur étant perforé dafis cette zone. La vapeur arrive dans l'espace situé entre le réacteur et le calorifère et est amenée à la base du dispositif d'alimentation pour assurer lé préchauf- fage de la matière avant son entrée dans la zone à haute température De cette manière, la vapeur circule en cycle fermé sans créer de pression puisque le système est ouvert. La dépense en réactifs chimiques dépend de la nature de la matière première de départ, ainsi que de la durée de l'opération de bouilla- ge, du degré de bèuillage, etc... . En combinant les facteurs tels que la dépense en réactifs chimiques, 'a température, la durée de séjour de la matière dans la zone à haute températu- re, on peut contrôler le degré de bouillage et ainsi le rendement en matières fibreuses. Le procédé selon l'invention est applicable pour le bouillage de toute sorte de matières premières d'origine végétale, employées pour l'obtention de matières fibreuses. Un mode de réalisation de l'appareil permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, est représenté à titre d'exemple sur le dessin annexé (figure unique). Cet appareil comprend une vis d'Archimède 2 disposée horizontalement, l'arbre 3 de cette vis d'Archimède étant constituée par un tuyau à parois épaisses perforé d'orifices 8 entre les hélices et disposé dans le tuyau h du réacteur perforé sur sa partie supérieure sur 1/3 de sa circonférence et possédant dans sa partie d'avant un silo dtalimentation 1 relié par soudure et sur l'autre extrémité un orifice 12 relié avec un récipient 13 acceptant l'eau chaude du conduit 10. Le réacteur est disposé dans un autre tuyau d'un plus grand diamètre (le calorifère) 5 entouré longitudinalement par les filaments à incandescence d'un chauffage électrique 7. Entre les deux tuyaux est situé un espace 9 duquel sortent un conduit de vapeur 6 relié au silo 1 et un conduit de vapeur 11, relié à l'arbre 3 de la vis d'Archimède 2. Les avantages de la méthode proposée par la présente invention sont les suivants - la délignification se réalise en imbibant au préalable la matière première de départ et la lessive superflue est éliminée par égouttage ; - on opère à une température de 200 - 5000C, et à pression atmosphérique - la durée de l'opération est 120 - 1200 secondes. Ces conditions de travail sont garanties par l'appareil å action continue, ledit appareil étant un système ouvert puisque les vapeurs dégagées par la lessive pour le bouillage ne créent pas de pression dans le réacteur. Les vapeurs se dégagent de la zone de réaction et circulent selon un cycle sans pouvoir pénétrer dans l'atmosphère ambiantèset de cette manière ne polluent pas l'environnement. La matière fibreuse obtenue~ested'une couleur plus claire en comparaison avec les matières fibreuses obtenues par Les autres procédés. Le rendement est de 52 a 87 %. Les matières fibreuses obtenues possèdent des voie éleftrioue. propriétés physico-chimiques relativement élevées. Le chauffage s'effectue pas La présente invention est illustrée par les exemples suivants Exemple 1 Les éclats ligneux sont imbibés par la lessive pour le bouillage (une solution de Na0H d'une teneur de 60 - 90 gr/l) en fonction de la consommation envisagée des alcalis actifs (8 - 20 par rapport à la matière absolue sèche), à une température de 50 - 800C pendant une période de 15 - 60 min La lessive superflue est éliminée par égouttage et est récupérée pour un usage ultérieur. Les éclats imbibés sont amenés du silo d'alimentation 1 sur la vis d'Archimède 2 du réacteur 4, ladite vis déplaçant ensuite ces éclats vers la zone de haute température (200 - 5000C) où s'effectue le bouillage pendant 120 - 1200 secondes et le dégagement de la vapeur d'eau. Dans cette zone, le réacteur est perforé dans sa partie supérieure et la vapeur d'eau pénètre dans l'espace 9 situé entre le réacteur 4 et le calorifère 5, d'où au moyen du conduit 6 elle est amenée à la base du silo d'alimentation pour le préchauffage de la matière. Elle peut également être amenée par le conduit 1 1 dans l'arbre 3 de la vis d'Archimède 2 et si cela est néeessaire, elle peut retourner dans la zone de chauffage par les orifices 8. La matière bouillie presque sèche pénètre dans le réeipient à eau chaude 13. L'eau chaude introduite par le conduit 10 est destinée au lavage des éclats de bois se trouvant sur les spires de la vis d'Archimède. Exemple 2 Réalisé comme l'exemple 1, mais au lieu des éclats ligneux, on traite desdécoupures de paille. Exemple 3 Réalisé analogiquement à l'exemple 1, mais la proportion des alcalis actifs NaOH + Na2S (lessive à sulfate) est de 8 % par rapport à la matière absolue sèche, la consommation d'alcalis actifs étant exprimée en Na2O. Exemple 4 Comme l'exemple 3, excepté que la proportion des alcalis actifs est de 10 % par rapport à la matière absolument sèche. Exemple 5 Comme l'exemple 3, excepté que la proportion des alcalis actifs est de 17 % par rapport à la matière absolument sèche. Exemple 6 Comme l'exemple 1, excepté que la lessive du bouillage comprend du monosulfite (Na2SO3 : Na2CO3 = 4 : 1). Les rendements en matières fibreuses obtenues à partir de matières premières d'origine végétale et leurs propriétés sont répertoriés dans le tableau 1. CONDITIONS DU BOUILLAGE ET PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES DES MATIERES FIBREUSES OBTENUES SELON LE PROCEDE DE L'INVENTION TABLEAU 1 No Matière Méthode du Conditions du bouillage Rendement Degré de Grammage ongueur Longueur Résistance Résistanpremière bouillage la moutu- des cou- de ruptu- aux cra- ce aux Alcalis Températu- Durée du utilisée re lées re quelures déchireactifs re bouillage ments exprimés en Na2O % C min. % SCHR gr/m2 m kg/cm2 gr 1. Peuplièr à la soude 10 450 2 63,2 55 75 7044 2,05 48,0 2. Hêtre à la soude 10 450 2 65,9 55 75 5573 2,35 49,0 3. Bouleau à la soude 10 450 2 60,1 55 75 7105 2,30 49,5 4. Bagasso à la soude 10 450 2 59,4 55 75 6152 2,45 40,0 5. Papyrus à la soude 10 450 2 56,2 55 75 9196 3,40 56,0 REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention de matière fibreuses à partir de matières premières d'origine végétale (matière ligneuse et plantes herbacées), caractérise en ce que la matière première de départ est imbibée au préalable par la lessive de bouillage, après quoi la lessive superflue est éliminée par égouttage et la matière imbibée est soumise au bouillage à pression atmosphérique et.à une température de 200 - 5000C pendant 120 - 1200 sec. 2. Appareil à action continue pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1 pour l'obtention de matières fibreuses (cellulose et hémicellulose) à partir de matières premières d'origine végétale, caractérisé en ce qu'il est constitué par une vis d'Archimède (2) disposé horizontalement, dont l'arbre (3) est constitué par un tuyau à parois épaisses, perforé par des orifices (8) entre les hélices et disposé dans le tuyau (4) du réacteur dont la partie supérieure est perforée sur 1/3 de la circonférence et dont l'extrémi- té avant comporte un silo d'alimentation (1) relié par soudure et dont l'autre extrémité comporte un orifice (12), relié au récipient (13) recevant l'eau chaude du conduit 10, ledit réacteur étant disposé dans un autre tuyau d'un plus grand diamètre (le calorifère) (5) entouré longitudinalement par des filaments à incandescence d'un chauffage électrique (7), formant ainsi un espace (9),duquel sortd'une part un conduit de vapeur (6) relié au silo d'alimentation (1), et d'autre part un conduit de vapeur (11) relié å l'arbre (3) de la vis d'Archimède (2).