Brevet FR2294996A1 — publié le 19760716

la présente invention concerne les procédés de fabrication de matériaux comportant, en tant que composante extra-dure, du diamant ou du borazon et, en tant que matrice, des carbures réfractaires avec une phase agglomérante, notamment du carbure de tungstène avec du cobalt, du carbure de chrome avec du nickel, du carbure de tungstène avec du nickel. Le matériau conforme à l'invention peut être employé pour armer différents genres d'outils de forage, de retaillage, etc., travaillant dans des conditions d'usure intensive par abrasion, ainsi que dans les montages de mesure, d'usinage des métaux et autres. On connais des procédés, faisant l'objet des brevets NO 2 216 908, 2 712 988, 2 607 676 des U.S.A., NO 611 860 de R.F.A., NO 349 732 d'Angleterre, selon lesquels les produits en matériaux extra-durs sont fabriqués par chauffage et application simultanée d'une pression au mélange à fritter, c'est-à-dire par frittage à chaud. Les recherches effectuées par les auteurs ont montré que lorsque la température de chauffage est augmentée, les diamants réagissent activement avec les métaux les entourant, en formant des solutions solides ou des carbures. Le degré de la réaction indiquée change fortement avec la température et la durée du chauffage. Par exemple, à une température de 74600C (température de frittage d'un carbure métallique) un grain de diamant de 7 à 2 mm de grosseur peut se dissoudre en 20 minutes. Il est évident que, s'il est nécessaire de fabriquer un matériau contenant des grains plus fins, par exemple de 250 microns, ladite surface de grains est d'un ordre de grandeur plus grand et, par conséquent de tels grains ssont pratiquement détruits en 2 ou 5 minutes. La perte admissible de diamants dans la fabrication desdits matériaux ne doit pas dépasser 1* en poids, car c'est seulement dans ce cas qu'est assurée une fixation fiable des grains de diamant et, par conséquent, une haute aptitude à la fonction de l'outil fabriqué. Conformément aux procédés faisant l'objet des brevets susmentionnés, dans la forme et le volume de leur description, la durée du processus de compression à chaud n'est pas strictement spécifiée, et seul le brevet des U.S.A. NO 2 216 908 indique que pour la compression du matériau, dans le cas de son chauffage par induction haute fréquence, il faut opérer avec des temps de séjour ou de maintien, de l'ordre de 10 minutes. Dans le cas de fabrication de la majorité des matériaux extZa-durs à haute propriétés d'utilisation, comme dans la présente invention, de tels temps de séjour ou de maintien sont inacceptables. Ceci ressort avec évidence des remarques indiquées plus haut, ainsi que du fait que les grains de diamant utilisés dans les produits extra-durs considérés ont une grosseur inférieure à un millimètre. En outre, dans le cas de chauffage par circulation d'un courant, le moule de compression est réchauffé à partir du produit à traiter lui-même, et pour la mise accélérée au régime de frittage il s'avère nécessaire de surchauffer le produit, ce qui est indibutablement un inconvénient notable de cette méthode. Le but de l'invention est de supprimer les inconvénients indiqués. On s'est proposé d'élaborer un procédé de fabrication de produits extre-durs qui assurerait un régime optimal de chauffage du mélange à fritter, excluerait la réaction indésirable du constituant devant former la matrice avec les grains de diamant et la surchauffe lors du frittage. 'a solution consiste en un procédé de fabrication de produits extra-durs contenant des grains de diamant de grosseur inférieure à un millimètre, par compression à chaud de ces grains mélangés à un carbure métallique, dans des moules en graphite, à une température allant jusqu'à 18000C, caractérisé en ce que le chauffage du mélange est exécuté en plusieurs stades : le mélange est d'abord Chauffé jusqu'à 12000C à une vitesse de 1000 à 11000C par minute, en chauffant le moule de compression par induction haute fréquence, puis le mélange est chauffé jusqu'à la température finale de frittage à une vitesse de 3'000 à 60000C par minute en chauffant simultanément le moule par induction haute fréquence et le mélange par résistance, c'est-à-dire en y faisant circuler un courant. Un tel mode opératoire permet d'éviter la surchauffe du mélange à fritter et d'obtenir un produit extra-dur à hautes caractéristiques de résistance à l'usure et de pouvoir de coupe. Dans une autre variante de réalisation de l'invention, le procédé est caractérisé en ce que, lorsque la température de 12000C est atteinte, le mélange est maintenu en séjour dans le moule de compression, à cette température, pendant un temps allant jusqu'à 2 minutes, et que le mélange est tenu en séjour à la température de frittage pendant un temps ne dépassant pas 2 à 3 s. Un tel perfectionnement permet d'obtenir le régime optimal de frittage du mélange carbure-diamant. L'invention sera mieux comprise à la lumière de la description explicative d'un mode de réalisation de l'invention qui va suivre. L'essentiel de l'invention consiste en ce que le chauffage du produit en matériau extra-dur jusqu'à 1200OC est effectué à une vitesse de 1000 à lt000C par minute, sous une pression spécifique de 50 à 100 kg/cm2, et en ce que le produit est ensuite maintenu dans ces mimes conditions pendant un temps allant jusqu'à 2 minutes, afin d'assurer le déroulement des processus physico-chimiques du frittage du matériau constituant la matrice, ctest-à-dire la dissolution du carbone et du tunstène dans le cobalt. Le chauffage est ensuite continué jusqu'à la température de frittage à une vitesse de 3000 à 31000C par minute, la durée de séjour au régime de frittage étant de 2 à 3 secondes et la pression spécifique de 100 à 200 kg/cm2. L'avantage de l'invention consiste avant tout en ce qu'elle assure une haute qualité des produits en matériaux extra-durs, grâce au fait que, åusqu'à la température de 12000C, la graphitisation du diamant et son interaction avec le matériau de la matrice n'ont pratiquement pas lieu, et en ce qu'ensuite le frittage s'effectue à des régimes forcés, c'est-à-dire en 12 à 15 8, aussi les phénomènes indiqués plus haut n'ont-ils pas le temps de se dérouler. le chauffage du moule de compression en graphite, dans l'empreinte duquel se trouve la composition extra-dure à fritter, est effectué jusqu'à 12000C par induction haute fréquence et de 12000C à la température de frittage, il est effectué à des régimes forcés, c'est-à-dire par chauffage simultané du moule de compression (par induction) et du matériau à fritter (en y faisant circuler un courant). Après compression à chaud, on fait refroidir le moule avec le produit fritté dans la presse, sous pression, jusqu'à 750 à 8000C, puis on continue le refroidissement à petite vitesse dans une caisse remplie de sable (four à basse température). A titre d'exemple, on décrit la fabrication d'un élément actif (diamètre : 10 mm ; hauteur : 10 mm) en matériau composite extra-dur, pour l'armement d'outils, selon le procédé de-- l'invention. On prend 3, 5 carats de poudres de diamant de grain 630/500 pour 9 g de poudre de carbure, constituée par 94% de carbure de tungstène et 6% de cobalt. On mélange soigneusement les poudres jusqu'd distribution uniforme des particules extra-dures dans le matériau de la matrice, puis on verse le mélange dans un moule de compression en graphite ayant une empreinte cylindrique de 10 mm de diamètre. On place le moule de compression dans une presse à chaud. Ia pression de compression est d'environ 2QO kg/cm2. Le chauffage du mélange est effectué par induction haute fréquence à une vitesse de 1000 à 11000C par minute. la température de chauffage est déterminée selon le matériau de la matrice. La durée de séjour en compression est de 0,5 à 2 minutes. Ensuite on laisse refroidir le produit jusqu'à 750-8000C dans la presse ; après quoi on continue le refroidissement. En résumé, le procédé selon l'invention de fabrication de l'outil-diamant, présente les avantages suivants: 1. Gracie à la réduction de la durée de fabrication de ltoutil-diamant, les propriétés des diamants restent conservées. 2. L'accroissement de la température de frittage permet d'élargir la gamme de métaux et alliages employés pour réaliser la matrice des outils-diamants. 3. La durée de fabrication des outils diminue, ce qui augmente la productivité du travail. Le procédé faisant l'objet de l'invention est applicable à la fabrication d'autres produits ayant dans leur composition des matériaux extra-durs, par exemple, les surfaces de frottement armées de diamants. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux mod de réalisation décrits et représentéBqui nbtété donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituants des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de produits extra-durs contenant des grains de diajnntde grosseur inférieure à un millimètre, par compression à chaud de ces grains mélangés à un carbure métallique, dans des moules en graphite, à une température allant jusqu'à 1800 C, caractérisé en ce que le chauffage du mélange est exécuté en plusieurs stades : le mélange est d'abord chauffé jusqu'à 12000C à une vitesse de 1000 à 17000C par minute, en chauffant le moule de compression par induction haute fréquence, puis le mélange est chauffé jusqu'à la température finale de frittage à une vitesse de 3000 à 60000C par minute en chauffant simultanément le moule par induction haute fréquence et le mélange par résistance, c'est-à-dire en y faisant circuler un courant. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lorsque la température 12000C est atteinte, le mélange est maintenu en séjour dans le moule de compression à cette température, pendant un temps allant jusqu'à 2 minutes, et en ce que le mélange est maintenu en séjour à la température de frittage pendant un temps ne dépassant pas 2 à 3 s. 3. A titre de produits induetriels nouveaux, produits ou matériaux extra-durs caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé selon la revendication 1 ou 2.