Brevet FR2296690A1 — publié le 19760730

La présente invention se rapporté à une installation de distillation en continu de solutions alcooliques, comportant au moins une colonne d'épuisement en alcool ayant une entrée supérieure recevant les solutions alcooliques à traiter lesquelles sont admises à descendre dans la colonne, une entrée inférieure de vapeur d'eau alimentée par une sortie de vapeur d'eau d'un générateur de vapeur d'eau, ladite vapeur d'eau étant admise à monter dans la colonne en étant mise en contact à contre-courant avec les solutions descendantes, une sortie supérieure de produits gazeux riches en alcool, et une sortie inférieure de liquide résiduel exempt d'alcool. Le liquide résiduel exempt d'alcool, généralement appelé vinasse, comporte des corps fixes ou très peu volatils tels que glycérol, acide succinique, le 2-3-butanediol, l'acide lactique, ainsi que d'autres corps fixes présents dans les solutions à traiter avant la distillation, tels que tartrate de potassium et calcium, acide malique et cellules de levure. Les vinasses constituent un résidu très abondant de distillerie et leur rejet dans les cours d'eau est souvent intolérable. Si on recycle les vinasses en diffusion pour réduire la quantité d'eau résiduaire, on atteint très vite une concentration excessive des corps fixes. Par ailleurs certains corps dissous dans les vinasses ont une valeur marchande appréciable telle que tartrate, glycérol,etc. La présente invention a pour objet une installation de distillation de produits alcooliques permettant de réaliser d'une façon simple et économique 1 ) une concentration des corps fixes ou peu volatils des vinasses sans dépense appréciable d'énergie calorifique, ceci au cours de la distillation alcoolique en continu soit de solutions brutes peu alcoolisées telles que des piquettes ou autres jus alcooliques fermentés obtenus par diffusion sur des marcs de raisins, de pommes ou de betteraves, soit de solutions brutes davantage alcoolisées telles que des vins, des mélanges de vins et de piquettes, etc 2 ) une clarification appropriée des vinasses pour permettre, s'il y a lieu, leur recyclage sans inconvénient 3 ) une diminution dans des proportions considérables des charges pouvant être rejetées à la rivière, et, de ce fait, une réduction très importante de la pollution 4 ) une récupération fructueuse de sous-produits améliorant le bilan financier. Une installation de distillation en continu de solutions alcooliques suivant l'invention est caractérisée en ce que le dit générateur de vapeur est constitué par au moins un évaporateur alimenté par le liquide résiduel de la colonne d'épuisement et com #portant une sortie d'évacuation de concentrat résiduel. Cet évaporateur peut être chauffé par une source de chaleur extérieure quelconque. Le volume de liquide dans l'évaporateur est de préférence maintenu constant par un dispositif approprié. On appréciera donc que, suivant l'invention, est prévue l'intégration dans le circuit de distillation d'un évaporateur dont les fonctions sont Originales. On notera que l'alimentation en liquide de l'évaporateur est constituée, non pas par de l'eau, mais par les vinasses sans alcool provenant de la colonne d'qui pement. La fonction de cet évaporateur est double, l'ébullition du liquide permettant 1 ) d'obtenir la vapeur d'eau nécessaire à la distillation, en jouant le rôle d'un générateur de vapeur 20) simultanément, l'élimination de quantités importantes d'eau transfromée en vapeur conduit à une forte concentration des corps fixes ou peu volatils en solution dans le liquide de l'évaporateur. Cet évaporateur joue donc aussi un rôle de concentration. Par exemple lorsque les vinasses d'alimentation contiennent 1 à 2 % de corps fixes, cette concentration passe au soutirage de 20 à 50 % . Un dispositif automatique peut permettre avantageusement de réguler 1) l'apport en calories 2) l'admission des vinasses 3) la purge des solutions concentrées pour obtenir un bon équilibre de l'installation. Grace à la disposition suivant l'invention, les corps fixes peuvent être recueillis sous forme d'un concentrat résiduel en provenance de l'évaporateur, ce qui permet d'en extraire les produits qui ont une valeur marchande et permet en tout cas de les éliminer sous une forme qui évite ou diminue la pollution. En outre, on peut recycler les vinasses en diffusion puisqu'elles se trouvent clarifiées et déconcentrées en corps fixes. On appréciera que c'est l'évaporateur lui-même permettant de recueillir ce concentrat qui sert à alimenter en vapeur la colonne d'épuisement, ce qui évite toute dépense d'énergie supplémentaire. De préférence, la colonne d'épuisement est dotée d'une sortie inférieure de trop-plein. Dans le cas de la distillation de solutions brutes peu alcoolisées telles que piquettes ou autres, cette sortie de trop plein en liquide de la colonne d'épuisement alimente en vinasse clarifiée recyclée des moyens de diffusion permettant d'obtenir les jus alcooliques à partir de marcs de raisins ou autres, tandis que dans le cas de liquides bruts davantage alcoolisés, tels que vins ou mélanges de piquettes et vins, on ne recycle pas les vinasses clarifiées. Quoi qu'il en soit, la sortie de trop-plein de la colonne d'épuisement peut avantageusement alimenter un réchauffeur des solutions alcooliques à traiter. Des formes d'exécution de l'invention sont ci-après décrites, à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels la figure I est une vue schématique d'une installation de distillation suivant l'invention s'appliquant plus particulièrement à la distillation de piquettes ou analogues la figure 2 est une vue analogue à la figure 1, mais concerne une variante qui s'applique plus particulièrement à la distillation de vins ou analogues la figure 3 concerne une autre variante comportant deux évaporateurs en série. On se référera d'abord à la figure 1 où l'on voit en 10 un conduit d'alimentation de l'installation en solutions alcooliques à traiter, par exemple des piquettes à 40 Gay-Lussac d'alcool à une température de 20 à 25 C, et en 11 un conduit de sortie de l'installation débitant de l'alcool liquide fortement concentré. L'installation suivant le schéma de la figure 1 convient notamment pour les distilleries où les pulpes entrent sucrées ou alcoolisées en fabrication et en sortent avec le même degré d'humidité, soit qu'il s'agisse de marcs de raisin sortant de presse pour l'extraction du vin et pressés après diffusion pour être désséchés, soit qu'il s'agisse de cossettes de betterave non-déshydratées après diffusion. Dans ce cas, il suffit de prévoir un peu d'eau à ajouter dans le circuit en 10 pour compenser la sortie d'alcool en 11, ainsi qu'une sortie en 35 de solutions concentrées en corps fixes, comme il apparaîtra plus loin. Le conduit d'alimentation 10 comporte une vanne 12 et est raccordé en 13 à la partie inférieure d'un réchauffeur 14 dont la partie haute alimente en 15 un conduit 16 raccordé à une entrée supérieure 17 en solutions alcooliques à traiter d'une colonne d'épuisement en alcool 18. Cette colonne 18 comporte une sortie inférieure de trop-plein 19 alimentant en liquide chaud un conduit 20 relié à un faisceau 21 formant surface de chauffe du réchauffeur 14. La sortie 22 du faisceau 21 est reliée à un conduit de sortie 26 de vinasses. Les vinasses sortant par le conduit 26, à une température de 30 à 500C sont clarifiées, ainsi qu'il appa raîtra plus loin, et sont recyclées sur le marc pour former la piquette admise en 10 dans l'installation. Les solutions à traiter entrant en 17 dans la colonne d'épuisement 18 sont admises à descendre dans celle-ci. La colonne 18 comporte une entrée inférieure 27 de vapeur d'eau et une sortie inférieure 28 de liquide résiduel exempt d'alcool. Un générateur de vapeur d'eau est constitué par un évaporateur 29 comportant une entrée supérieure 30 de liquide à vaporiser. Un conduit 31 relie la sortie de liquide 28 de la colonne 18 à l'entrée de liquide 30 de l'évaporateur 29. Le conduit 31 comporte une vanne 32 asservie à un dispositif 33 sensible au niveau du liquide dans L'évaporateur 29 de manière à maintenir le niveau constant en N. L'évaporateur 29 comporte une sortie inférieure 34 de concentrat résiduel qui est reliée à un conduit d'évacuation 35 muni d'une vanne 36. De préférence l'évaporateur 29 est chauffé par un faisceau 37 ou autre moyen de chauffe par surface, parcouru par un fluide chaud par exemple de la vapeur sous pression. L'entrée du faisceau 37 est reliée à un conduit 38 ayant une vanne 39 tandis que la sortie du faisceau 37 est reliée à un conduit 40 ayant un purgeur d'eau condensée 41. L'évaporateur 29 comporte une sortie supérieure 42 de vapeur d'eau qui est reliée par un conduit 43 à l'entrée de vapeur 27 de la colonne d'épuisement 18. L'évaporateur 29 comporte avantageusement deux ou trois plateaux de distillation 29a disposés au dessus du niveau N et parcourus de haut en bas par les vinasses à évaporer introduites en 30 en vue de ramener à l'évaporation des petites quantités de corps tels que 2-3 butanediol et le glycérol. La vapeur d'eau entrant en 27 dans la colonne 18 monte dans celle-ci en étant mise en contact à contre-courant avec les solutions descendantes entrant en 18. La colonne d'épuisement 18 présente une sortie supérieure 44 de produits gazeux riches en alcool. La sortie 44 est reliée par un conduit 45 à une entrée inférieure 46 d'une colonne de concentration 47, laquelle présente une sortie inférieure 48 de liquide alimentant par le conduit 49 une entrée supérieure 50 de la colonne d'épuisement 18. La colonne de concentration 47 présente une sortie supérieure 51 d'alcool concentré en vapeur alimentant par un conduit 52 un condenseur 53 traversé par un courant d'eau de refroidissement entrant en 53a et sortant chaud en 53b Le condenseur 53 alimente en alcool concentré liquide le conduit de sortie 11. Sur ce conduit 11, est branché en 54 un conduit de recyclage 55 qui alimente avec une partie de l'alcool concentré liquide, une entrée supérieure 56 de la colonne de concentration 47. En fonctionnement, les solutions alcooliques à traiter, par exemple piquettes, sont admises dans le conduit d'entrée 10 et sont réchauffées par le faisceau 21 dans le réchauffeur 14 puis sont admises en 17 dans la colonne d'épuisement 18. Ces solutions dans cette colonne sont soumises à l'action de la vapeur d'eau montant à partir de l'entrée 27. Les produits riches en alcool en phase gazeuse sortent en 44 de la colonne 18 tandis qu'un liquide résiduel exempt d'alcool est recueilli en bas de la colonne 18. Ce liquide résiduel alimente par le conduit 31 l'évaporateur 29 avec un débit qui est contrôlé par la vanne 32, tandis qu'une partie de ce liquide sort s'il y a lieu par le trop plein 19 pour alimenter le faisceau de chauffage 21 et être recyclé en 26 sur le marc. Ce recyclage de vinasse en 26 ne risque pas de former une accumulation de corps fixes résiduels puisque ces derniers sont extraits de la vinasse dans l'évaporateur et sont recueillis dans le conduit 35. Ceci permet donc d'une part d'éviter la pollution et d'autre part d'extraire les constituants des produits résiduels qui ont une valeur marchande tels que tartrates et glycérol. En réglant, par le robinet 36, le débit du liquide extrait ou soutiré par le conduit 35, on obtient de tels corps fixes à la concentration souhaitable. C'est ainsi que le glycérol peut être obtenu sous la forme d'une solution aqueuse à une concentra tion équivalente à celle des liqueurs résiduaires de savonneries après que les corps insolubles en aient été séparés. Les produits gazeux riches en alcool sortant de la colonne d'épuisement 18 en 45 sont concentrés dans la colonne 47 puis passent dans le condenseur 53 d'où sort en 11 l'alcool liquide fortement concentré. Si on doit éliminer de l'eau du circuit, soit qu'on veuille traiter des vins en même temps que des piquettes (pas nécessairement dans un même appareil de distribution), ou déshydrater les pulpes épuisées alors qu'elles entrent humides à la diffusion, on a nécessairement des vinasses résiduaires. Dans ce cas, on procède selon le schéma de la figure 2 à laquelle on se référera maintenant, où l'on peut voir que les reflux de la colonne de concentration 47 qui ne contiennent que de l'eau et de l'alcool s'écoulent non pas sur la colonne d'épuisement 18 mais sur une colonne auxiliaire 60. Plus particulièrement, la disposition représentée à la figure 2 est analogue à celle qui a été décrite en référence à la figure 1 et les mêmes chiffres de référence sont utilisés pour désigner desléments analogues. L'installation de la figure 2 est notamment prévue pour la distillation de produits bruts plus riches en alcool que les piquettes, par exemple des vins ou des mélanges de piquettes et de vins. Dans ce cas, on ne recycle pas les vinasses et on essaie de récupérer de l'eau aussi pure que possible. La colonne de concentration 47 surmonte la colonne auxiliaire 60, en sorte qu'une sortie inférieure de liquide 61 de la colonne 47 alimente une entrée supérieure 62 de la colonne 60. La colonne auxiliaire 60 a unientrée inférieure 61 alimentée à partir de la sortie de vapeur 42 de l'évaporateur 29. Plus particulièrement le conduit de vapeur 43 reliant la sortie 42 de l'évaporateur 29 à l'entrée 27 de la colonne d'épuisement 18 comporte une vanne de répartition 62 qui est reliée par un conduit 63 à l'entrée 61 de la colonne 60 de telle façon que la vanne 62 permette d'orienter la vapeur sortant en 42 de l'évaporateur 29 d'une manière répartie entre les colonnes 18 et 60. La colonne 60 comporte une sortie inférieure d'eau 64 alimentant un conduit d'évacuation 65. L'eau sortant de ce conduit 65 est pratiquement pure et elle peut donc être soit rejetée à 1' égout sans risquer d'être polluante, soit utilisable industrielle ment. L'eau pure sortant en 65 peut notamment être utilisée pour échanger sa chaleur parallèlement avec le réchauffeur 14 pour réchauffer la solution alcoolique entrant en 10. Les vinasses retournant à la diffusion en 26 peuvent s'il y a lieu être refroidies par détente sous vide pour en éliminer un complément d'eau distillée. On se réfèrera maintenant à la figure 3 où la disposition est analogue à celle qui vient d'etre décrite en référence à la figure 1 ou en référence à la figure 2, mais dans laquelle l'évaporateur 29 est constitué par deux ou plusieurs éléments en série 291 et 292, chacun d'eux étant chauffé indépendamment avec un réglage individuel au moyen d'une circulation de vapeur, d'une part en 381 et d'autre part, en 382. L'évaporateur 291 reçoit un montage analogue à celui qui a été décrit pour l'évaporateur 29 et on reconnaît en 31 le conduit issu de la colonne d'épuisement 18, qui alimente en liquide résiduel cet évaporateur 291, et en 43 le conduit amenant la vapeur de l'évaporateur 291 vers la colonne d'épuisement 18.On voit en 341 la sortie du produit résiduel à laquelle est relié le conduit d'évacuation 351 Mais ici ce conduit 351 est relié à une installation de refroidissement pour recristallisation 70, qui permet de séparer dans le résidu concentré, les sels qui sont peu solubles à froid tels que le bitartrate de potassium et qui sont évacués par un conduit 71 tandis que les eaux-mère sont amenées de l'installation 70, par un conduit 72 ayant une pompe 73, vers le deuxième évaporateur 292, exactement de la manière dont le liquide résiduel est amené de la colonne d'épuisement 18 par le conduit 31 au premier évaporateur 291. La vapeur produite dans le deuxième évaporateur 292 pourrait, sans doute, être dirigée vers la colonne d'épuisement 18 mais il a été trouvé avantageux de la recycler par un conduit 74 dans le premier évaporateur 291 pour la mise en équilibre avec la solution entrant dans ce premier évaporateur 291. On voit en 342 la sortie du deuxième évaporateur 292 qui alimente un conduit d'évacuation 352 en solution concentrée notamment en sels moins solubles que le bitartrate de potassium et pratiquement exempte de ce dernier. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux formes d' exécution décrites et représentées mais embrasse toutes variantes dans le cadre des revendications. C'est ainsi que les moyens de chauffage de l'évaporateur peuvent comporter un serpentin ou appareil tubulaire ou même un chauffage par foyer. En particulier, dans certains cas de liquides incrustants, on pourra utiliser un corps de chauffage tubulaire à circulation forcée avec ébullition par détente dans l'é- vaporateur et non pas sur les tubes. REVEND ICAT IONS 1) Installation de distillation en continu de solutions alcooliques, comportant au moins une colonne d'épuisement en alcool ayant une entrée supérieure recevant les solutions alcooliques à traiter, lesquelles sont admises à descendre dans la colonne, une entrée inférieure de vapeur d'eau alimentée par une sortie de vapeur d'eau d'un générateur de vapeur d'eau, la dite vapeur d'eau étant admise à monter dans la colonne, en étant mise en contact à contre-courant avec les solutions descendantes, une sortie supérieure de produits gazeux riches en alcool, et une sortie inférieure de liquide résiduel exempt d'alcool, installation carac térîseeen ce que le dit générateur de vapeur est constitué par au moins un évaporateur alimenté par le liquide résiduel de la colonne d'épuisement et comportant une sortie d'évacuation de concentrat résiduel. 2) Installation suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu un conduit reliant la sortie de liquide résiduel de la colonne d'épuisement et l'entrée de liquide de l'évaporateur comporte une vanne asservie à un dispositif sensible au niveau de liquide dans l'évaporateur, de manière à maintenir ce niveau constant. 3) Installation suivant la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que L'entrée de liquide et la sortie de vapeur de l'é- vaporateur sont disposées en haut de celui-ci, tandis que la sortie de concentrat résiduel est disposée en bas. 4) Installation suivant une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'évaporateur est chauffé par surface. 5) Installation suivant une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'un conduit alimentant en solutions à traiter l'entrée de solutions à traiter de la colonne d'épuisement comporte un réchauffeur qui est chauffé par un fluide chaud issu d'un trop-plein de la colonne d'épuisement. 6) Installation suivant une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la sortie supérieure de produits gazeux riches en alcool de la colonne d'épuisement alimente une entrée inférieure d'une colonne de concentration ayant une sortie supérieure d'alcool concentrée en vapeur alimentant un condenseur lequel comporte un conduit de sortie d'alcool concentré liquide. 7) Installation suivant la revendication 6, caractérisée en ce qu'un conduit de recyclage est branché sur le conduit de sortie du condenseur et alimente avec une partie de l'alcool concentré liquide, unekntrée supérieure de la colonne de concentration. 8) Installation suivant la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce que la colonne de concentration comporte un#e sortie inférieure de liquide alimentant une entrée supérieure de la colonne d'épuisement. 9) Installation suivant la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce que la colonne de concentration comporte une sortie inférieure de liquide alimentant une entrée supérieure d'une colonne auxiliaire ayant une entrée inférieure de vapeur alimentée par la sortie de vapeur de l'évaporateur et une sortie inférieure d'eau. 10) Installation suivant la revendication 9, caractérisée en ce que la sortie de vapeur de l'évaporateur alimente en vapeur la colonne d'épuisement et la colonne auxiliaire par l'intermédiaire d'une vanne de répartition de la vapeur entre ces deux colonnes. 11) Installation suivant une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le dit générateur de vapeur est constitué par au moins deux évaporateurs agissant en série.