Brevet FR2296860A1 — publié le 19760730

La présente invention concerne les techniques de realisation et de dép8t sous vide des films minces optiques,et des mesures d'épais- seurs optiques "in situ" pendant la croissance des couches déposées. En l'état actuel de la technique,les couches sont réalisées par déposition sons vide,mais les couleurs de condensats ne sont ni uniformes ni fiables et les mesures d'épaisseur sont appréciées mécaniquement, ou par le seul intermédiaire de I hoeil de 1 'expé- rimentateur. Pour la réalisation de couches parfaitement définies optiquement ( traitements particuliers, solarisation, coloration, filtres interférentiels,anti-reflets,séparatrices et spliters ) il est indispensable de pouvoir connaître à tout moment de la croissance de la couche,son épaisseur optique ( épaisseur mécanique corrigée du facteur de l'indice du matériau ddposé ),qui est le seul critère intéressant directement l'utilisateur.De plus,la technique actuelle ne permet pas de mesurer l'épaisseur optique réelle d'un empilement multi-couches,et interdit d'intervenir pendant la croissance de cet empilement pour rectifier les écarts éventuels dûs aux erreurs inévitables des calculs théoriques ayant servi b déterminer les épaisseurs des couches b réaliser. Enfin,les dépits réalisés ne conduisent pas toujours à l'obtention d'une teinte uniforme et fiable de fabrication lors- que ceux-ci sont exécutés dans le but d'obtenir une coloration prédéterminée. l'eus dispositifs suivant l'invention permettent d'*liminer ces graves inconvjnients. Ils assurent un contrôle permanent de l'épaisseur optique qui mène à des rzsultats précis et fiables,tant pour la coloration dans le domaine des couches simples,au moyen de produits colorants spécialement étudiés dont il sera parlé après,que dans celui des multi-couches. Lés dispositifs objets de l'invention comportent,réunis sur un m & e apparsil ou, pouvant titre utilisés séparément 10- uDe enceinte de travail sous vide poussé 20- une source d'évaporation par effet Joule ( canon à bombardement électronique par exemple ) ayant ses effets dans l'enceinte,et utilisant des poudres colorantes ou des matériaux purs. go- un système dtétuvage des pièces destinées à recevoir 1 t évaporation. 40 - un dispositif de contrôle de ltépaisseur optique des couches. ïia réalisation de l'enceinte de travail sous vide poussé ne diffère pas de la technique actuelle en la matière, et n?est donc pas revendiquée dans la présente invention. La source d'évaporation n'a d'original que la manière dont sont réalisées et traitées les poudres colorantes qui sont évapo- rées. Leur fabrication est caractérisée par des dosages précis de produits divers, par des traitements subséquents de recuits de ces produits mélanges et homogénéisés, et par le concassage du produit compact obtenu après traitement thermique sous vide. les produits utilisés pour la fabrication de ces poudres sont gdnéralement des oxydes purs. Leur dosage et leur traitement thermique sont fonction des couleurs a obtenir. Ils sont fixés par la lecture de tables réalisées par l'inventeur après étude théorique et mise en place des valeurs, à la lumière de l'expérimen- tation. Le concassage du produit compact obtenu est exécuté de façon à obtenir un produit poudreux dont la grosseur des grains a ét préalablement ztudié pour l'utilisation optimum de chaque poudre. La grosseur des grains est en effet déterminante pour le déroulement correct du processus de l'opération. En effet, chaque grain subissant une monte en température uniquement par le contact avec le creuset d'évaporation, les tensions superficielles des grains sont très importantes et risquent de les faire exploser. L'évaporation se produit alors irrégulièrement, et les couches obtenues en sont affectées. I1 est nécessaire au contraire d'avoir une source d'dvaporation constituée par un bain du matériau à évaporer, afin d'obtenir une source ponctuelle. Cette technique de granulométrie s'applique également au problème du dégazage sous vide des atriaux, qui risque d'entrainer une détérioration de la qualité du vide dans l'enceinte de travail au moment de l'éva- poration. Le système d'étuvage est un dispositif simple à radiations infra-rouges, ou tout autre procédé, non revendiqué dans la présente invention. Le dispositif de contrôle de l'épaisseur optique des couches est basé sur la mesure de I'évolution de la transmission de la couche au cours de l'évaporation, aussi bien pour les couches de coloration ( teintes absorbantes ) que pour les couches nti-re- flets, filtres interférentiels, séparatrices et spliters. Pour détecter le flux lumineux transmis, on utilise une source lumineuse de longueur d'onde prédéterminée, placée au foyer d'une lentille donnant un faisceau de lumière quasi-parallèle qui traverse la couche sur laquelle se fait l'évaporation, et tombe sur un détecteur après avoir été filtre de manière à rendre le signal monochromatique. Le détecteur peut être, par exemple, en l'état actuel de la technique, une cellule photo-résistante ou un photo-multiplicateur qui permette de transformer une information lumineuse (éclairement) en information électrique ( résistance, courant, tension, ou différence de potentiel). Lorsque lton dépose par évaporation une couche sur le subs- trat, la transmission de celui-ci varie ( croit ou décroit) et l'information électrique également. Four interpréter ces inormations, différents types de montage sont possibles. Four la bonne compréhension de cette partie de l'invention, les montages ci-aprbs sont décrits à titre d'exemples ( fig 1) : Une source lumineuse 1 produite par un filament de tungstène ( longueur d'onde = 5770 A correspondant à la linière jaune ) est placée au foyer d'une lentille plan-convexe 2, le faisceau para1 lèle 3 traverse le substrat 4, puis la couche de condensat 5, et tombe sur le détecteur 6 qui transforme les variations de l'énergie lumineuse reçue en une variation électrique facile à mesurer au moyen d'un amplificateur 7 et d'un galvanomètre de lecture 8 Le montage décrit ci-deszs présente le grand avantage d1 Otre très simple et très sensible. I1 peut cependant présenter quelques in convénients dûs principalement aux instabilités du secteur électrique et aux pulses divers que celai-ci transporte ( rupture de contacteurs, par exemple ). Ces inconvénients sont éliminés par l'adjonction d'un détecteur supplémentaire 9 ( du m3se type que le détecteur 6 ) qui permet, au travers de l'amplificateur 7 et avec le détecteur 6 de réaliser une mesure différencielle des variations des flux lumineux. Ce dispositif donne une mesure de l'épaisseur optique avec une précision maximum deÀ /100. Dans ce cas, le détecteur peut Autre constitué par une cellule photo-résistante. Pour des précisions plus affinées, il sera nécessaire devoir recours à des sources lumineuses à bande passante plus troite, ainsi qu'à un détecteur du type photo-multiplicateur placé derrière un monochromateur sélectionnant le faisceau lumineux. il est lors possible d'enregistrer le signal du photo-multiplicateur qui sera une sinusoide dont la période est égale à une lorEueur d'onde A /2 (épaisseur optique). 'les couches normalement utilisées en optique devant avoir une épaisseur n e = > /4,on voit (FiG. 2) qu'il est difficile d'observer l'endroit exact de l'apogée de la demi-sinusolde,et que la précision de la mesure en est affectée. Afin de pallier cet inconvénient,il sera enregistré,par l'intermédiaire d'une bobine tachymétrique,la drivée du premier signal,qui correspondra à une valeur o facile à situer au moment de l'apogée du signal épaisseur optique. De cette manière,la préci- sion de la mesure est poussée à A /400,correspondant à des variations d'dpaisseur de l'ordre de 0,5 %. Ceci est la précision néces saire à la réalisation des filtres interférentiels dont les bandes o passantes doivent se situer aux environs de 10 A. Be montage schématique de cette installation fait 11 objet de la Fig. 3,dans laquelle sont représentés schématiquement la source lumineuse 1 ,la lentille de focalisation 2,le faisceau lumineux 3, le substrat 4, la couche de condensat 5, le détecteur constitué par le monochromateur 10 et le photo-multiplicateur 11 avec son alimentation 12,et par l'amplificateur 13 et l'enregistreur 14. 'les organes 10,11,12,13 et 14 sont du type classique du commerce. Les correstions à effectuer en cours de réalisation de la couche suivant les indications données par ces dispositifs de contrôle peuvent Autre opérées manuellement ou automatiquement par l'intermédiaire d'un système d'asservissement électronique de type classique, par exemple. 'les disposibifs oblets des l'invention peuvent être utilisés dans des domaines diffère suivant la précision maximum désirée de la mesure de l'épaisseur optique. C'est ainsi que,dans les dont de la solarisation,de la coloration et des anti-reflets classiques utilisés en lunetterie par exemple,une précision maximum de #/100 est suffisante. Par contre, dans les domaines tels que la réalisation de filtres interférentiels,de couches conductrices semi-transpsrentes, d'anti-reflets de très haute précision,de séparatrices et de spliters par exemple, une précision de l'ordre de # /400 est indispensable. REVENDICATIONS 1 - Dispositif permettant la réalisation et la fixation en film mince homogène et de couleur constante, de condensats colorés sur substrats transparents, caractérisés par le fait qu'ils comportent la mise en oeuvre de poudres spécialement préparées et traitées pour obtenir des couleurs constantes, prédéterminées, et d1 un système de contrôle n in situ n de haute précision des épaisseurs optiques des couches obtenues. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que les poudres réalisées impliquent: des dosages précis de produits divers mélangés et homogEndisés. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que les poudres réalisées subissent un traitement thermique sous vide différant suivant les couleurs désirées, conduisant à l'obtention d'un produit compact qui doit outre réduit en poudre par un concassage réglé de façon à obtenir des grains dont la grosseur axété préalablement étudiée pour son utilisation optimum. 4 - Dispositif selon la revendication 1, permettant le contrôle "in situ" des épaisseurs optiques des couches de condensat déposées, caractérisé par la ise en jeu d'un système électronique connu capable, par une combinaison originale, de traduire les variations d'intensité d'un flux lumineux produit par les variations de transmission des couches en cours de dépôt que ce flux traverse. 5 - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé par la combinaison nouvelle de deux détecteurs dont les effets parallèles de mesure du flur incident et du flux traversant la couche déposée permettent à un amplificateur de signal d'éliminer les-inter- férences dues aux instabilités du secteur électrique.