Brevet FR2318876A1 — publié le 19770218

la présente invention, à laquelle a participé M. Pierre COLIN, a pour objet le traitement de la caillette de certains ruminants pour en extraire la pepsine ou la présure, suivant le cas. On sait que la pepsine est extraite des caillettes de bovins, d'ovins ou de caprins ayant dépassé le stade de l'alimentation lactée, tandis que la présure est extraite de la caillette des mes animaux non sevrés, c'est-à-dire aes caillettes de veaux, d'agneaux et de cnerreaux. L'extraction est pratiquée sur des caillettes fraîches, congelées à l'état frais ou séchées. Selon les techniques usuelles, qui sont les mêmes pour l'extraction de la pepsine et de la présure, on fait macérer les caillettes dans une so lution aqMuse à environ 10 % de chlorure de sodium, à une température de l'ordre de 4 à 40 C. On opère généralement dans ldes batteries d'extracteurs fonctionnant b contre-courant. la solution obtenue contient une pro-enzyme (pro-pepsine ou pro-présure). On traite alors cette solution par un acide pour l'amener à un pH de 4,5 à 5,0 afin d'activer les pre-enzymes en enzymes (pepsine ou présure). Après filtration, on amène la solution au titre soubaité en la concentrant soit par évaporation à basse température, soit par ultra-filtration. La macération et l'activation demandent un temps assez long, généralement de l'ordre de 5 à ours.En outre, ll-est nécessaire d'opérer en présence d'antiseptiques. Il a été trouvé qu'il était possible de réduire la durée globale de l'extraction à quelques heures, ce qui évite le développement des microorganismes contaminants et permet donc de ne pas employer d'antiseptique ou de n'en employer qu'en très petite quantité. Selon la présente invention, on exécute la macération des cail lettes à une température de 30 à 60 C, de préférence de 45 à 55 C, en l'absence de chlorure de sodium, à l'aide d'une solution aqueuse d'acide ayant un pH de 1,5 à 5. L'acide utilisé pour obtenir le pH souhaité peut être, à titre d'exemple, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide citrique ou l'acide lactique. Les considérations qui déterminent le choix de l'acide à utiliser sont, d'une part, les risques de corrosion du matériel employé et, d'autre part, les impératifs de la législation relative aux produits alimentaires. - n Comme il est dit précédemment, il n'est pas nécessaire d'utiliser des antiseptiques, notamment quand la température de macération atteint ou dépasse 50' C. lorsque le pH est supérieur è 4, les caillettes conservent leur morphologie au cours de la macération et supportent parfaitement le traitement è contre-courant nécessaire pour obtenir l'extraction totale de la pepsine ou de la présure. Il peut être nécessaire, après séparation des caillettes et du liquide contenant l'extrait enzymatique, mais avant filtration de ce liquide, de laisser se parachever l'activation en maintenant le liquide, A la mEme température, à pH 4 environ pendant 4 à 6 heures. lorsque le pH est compris entre 1,5 et 3,5, en opérant toujours entre 300 et 600 C et en l'absence de chlorure de sodium, les caillettes sont désagrégées en 4 è 6 heures environ. Il n'est pas nécessaire d'opérer à contre-courant, l'extraction complète étant obtenue par une opération unique. On doit ensuite, après un tamisage sommaire, soit centrifuger le liquide, soit le filtrer en présence d'un adjuvant de filtration. Dans tous les cas, le pH de l'extrait doit être amené è 5,5 environ, avant filtration, par addition d'agent de neutralisation admis par la légis- lation concernant les produits alimentaires, tel que du bicarbonate de sodium ou de calcium, ou de la chaux. On concentre ensuite l'extrait filtrés de façon a l'amener à la concentration désirée commeroialement, n est généralement nécessaire de réduire le liquide au tiers ou au quart de son volume initial. Un avantage du procédé de la présente invention, par rapport au procédé classique uti- lisant des solutions de chlorure de sodium, réside dans le fait qu'on ne se trouve pas, après concentration de l'extrait, en présence d'un produit ayant une teneur excessif en chlorure de sodium nuisible à la bonne conservation de l'extrait. Les exemples qui suivent illustrent, de façon non-limitative, le procédé de traitement des caillettes selon l'invention. Exemple 1 : Extraction à contre-courant On place dans un récipient X : 10 kg de caillettes de boeufs, fendues en deux parties de façon à mettre la muqueuse en contact avec le liquide d'extraction, et 10 litres d'eau acidifiée par 100 grammes d'acide LactiQue, ce qui donne un pH d'environ 4. On porte l'ensemble è 500 C en agitant légèrement et on le maintient en cet état pendant 8 heures. On vide alors le liquide dans un récipiont 2 contenant 10 kg de caillettes non encore traitées, fendues en deux, et on ramène le contenu de ce récipient 2 à 50 C en réajustant le pH à b 4.Simultanément, on verse dans le récipient i, qui contient les caillettes partiellement épuisées, 10 litres d'eau acidifiée par 100 grammes d'acide lactique, à 500 C. Le contre-courant est ainsi amorcé. Toutes les 8 heures, on tire 10 litres d'extrait du récipient contenant les caillettes "fratches" et on retire de l'autre récipient la charge de caillettes épuisées pratiquement non désagrégées, chaque récipient recevant alternativement les caillettes "fraîches". le liquide d'extraction ainsi obtenu est maintenu à pH 4 environ pendant 4 à 6 heures pour achever l'activation de la pro-pepsine en pepsine. Puis on amène le pH à 5,5 par addition de bicarbonate de sodium et on filtre l'extrait ainsi traité. Le liquide obtenu est prSt à être soumis à la con centration afin d'obtenir une solution de pepsine commercialisable. Exemple 2 Extraction par opération unique On place 10 kg de caillettes de boeufs dans un récipient où l'on verse t0 litres d'eau acidifiée par 100 grammes d'acide sulfurique, ce qui donne un pi de 1,5. On porte l'ensemble à 45 C en agitant légèrement et on -le maintient dans cet état pendant 6 heures. A ce moment le mélange ne sontient plus qu'environ 1 kg de parties de caillettes non-digérées, qu'on sépare par tamisage. On ajoute au mélange tamisé 150 g de terre de diatomées comme adjuvant de filtration; on amène le pH à 5,5 par addition de chaux et on filtre le mélange sur filtre rotatif à précouche. On concentre ensuite la solution claire au quart de son volume initial par évaporation sous vide à 35 C. Dans oes deux exemples, la pureté bactériologique des extraits de pepsine obtenus est excellente sans -qu'il ait été nécessaire d'utiliser des antiseptiques. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement des caillettes de bovins, d'ovins ou @@ caprins pour en extraire des enzymes en solution aqueuse, caractérisé par le fait que les caillettes sont soumises à une macération, entre 300 et 60 C, de préférence entre 450 et 55 C, dans une solution aqueuse d'acide ayant un pH de 1,5 à 5. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les bovins, ovins ou caprins d'où proviennent les caillettes sont des animaux au stade adulte et que l'enzyme extraite est la pepsine. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les bovins, ovins ou caprins d'où proviennent les caillettes sont des animaux non encqre sevrés et que l'enzyme extraite est la présure. 4. Procédé selon l-'une quel.conque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le pH de la solution aqueuse d'extraction est obtenu en utilisant l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide citrique ou l'acide lactique. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que-le PH pH opératoire est supérieur à 4 et que l'extraction est suivie d'une période de maturation de l'extrait, séparé des caillettes, pendant 4 à 6 heures, à la temérature et au pH mis en oeuvre pour l'extraction. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la macération est exécutée dans deux récipients alimentés en caillettes et en solution d'extraction à contre-courant. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications i à 4, caractérisé en ce que la macération est effectuée à pli compris entre 1,5 et 3,5, en une seule étape, et que le mélange est tamisé puis filtré pour éliminer les débris de caillette désagrégée. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendication caractérisé par le fait que l'extrait séparé des caillettes est amené à pH d'environ 5,5. 9. Procédé selon la revendication 4 caractérise par le fait que l'extrait amené à un pH d'environ 5,.5 est concentré au tiers ou 9u quart de son -yolume -initial.