Brevet FR2297670A1 — publié le 19760813

La présente invention concerne le domaine de la cristallographie et elle est prévue principalement pour la croissance de lares monocristallines d'oxydes réfractaires par cristallisation dirigée dans des nacelles métalliques. On connaît des dispositifs pour la croissance de monocristaux réfractaires à partir d'un bain de fusion dans des nacelles, réalisés sous forme d'installations horizontales et comportant : une chambre de cristallisation t à l'intérieur de laquelle se trouve un élément chauffant avec un système d'écrans, et à l'extérieur, deux compartiments communiquat avec ladite chambre, qui sont positionnés sur un meme axe de part et d'autre de la chambre de manière à ce que l'un des compartiments puisse entre désaccouplé de la chambre et pivoter au moyen d'un chabot ou de pivotement ; un mécanisme de déplacement de la nacelle ; des systèmes de mise sous vide, de compression, de refroidissement à l'eau ; des blocs d'alimentation et de réglage de la température (par exemple, le dispositif protégé par le certificat d'auteur soviétique nO 276921 du 19 aoQt 1968). L'inconvénient de ces dispositifs connus réside dans l'impossibilité de faire croître des lames de cristaux de dimensions supérieures à celles obtenues d'ordinaire et qui sont nécessaires pour différentes branches de l'industrie. En outre, la qualité du cristal ne satisfait pas toujours aux conditions techniques requises. L'invention a pour but d'éliminer les inconvénients indiqués des dispositifs connus pour la croissance de monocristaux. Pour atteindre ce but, on s'est proposé de mettre au point un dispositif pour la croissance de lames de monocristaux d'oxydes réfractaires par cristallisation dans des nacelles métalliques, ledit dispositif possédant un ensemble perfectionné déterminant, au cours de la cristallisation, la durée et le caractère de l'échauffement du bain de fusion à cristalliser. La solution consiste, selon l'invention proposée, en un dispositif pour la croissance de monocristaux d'oxydes réfractaires sous forme de lames par cristallisation d'un bain de fusion dans une nacelle métallique, comportant une chambre de cristallisation, un élément chauffant à résistance sous forme de tige installé dans l'enceinte de cette chambre, raccordé à des prises de courant réalisées sous forme de boucles entourant la nacelle et disposées dans des plans perpendiculaires à lsaxe de la nacelle, une commande pour le déplacement linéaire de la nacelle avec le bain de fusion à travers l'élément chauffant indiqué, entouré d'un système d'écrans en feuilles disposés en couches multiples, ledit dispositif étant caractérisé, selon l'invention en ce que, outre les écrans en feuilles, il comporte une couche interne d'écrans qui est réalisée avec des tiges en métal réfractaires serrées suivant leur longueur les unes aux autres, et qui sont disposées dans la zone de l'élément chauffant et allongées en forme de corridor formant une chambre de recuit sur le secteur de sortie de la nacelle de ltélément chauffant sous forme de tige, dont les extrémités sont fixées dans les prises de courant indiquées, à l'aide d'un dispositif de serrage mécanique, de manière à ce que dans l'enceinte de la nacelle les parties inférieure et supérieure des spires créent un échauffement régulier. Ce perfectionnement technique permet d'assurer un échauffement uniforme du bain de fusion se trouvant dans la nacelle et de réaliser, lors de la sortie de la nacelle de l'élément chauffant, le recuit au cours de la croissance du cristal. Selon une autre variante de l'invention, le dispositif pour la croissance de monocristaux est caractérisé en ce que l'élément chauffant à résistance sous forme de tige est enroulé autour de la zone où se situe la nacelle contenant-le bain de fusion, sous forme de parties de spires incomplètes de manière à ce que, dans la partie inférieure agissant sur le bain de fusion, à travers le matériau de la nacelle, se situe un plus grand nombre de sections de la tige que dans la partie supérieure agissant directement sur le bain de fusion. La solution technique indiquée ci-dessus et une des variantes optimales d'enroulement des sections de l'élément chauffant à résistance pour assurer une action thermique identique d'en haut et d'en bas sur le bain de fusion contenu dans la nacelle. Selon encore une.autre variante de l'invention, le dispositif pour la croissance de monocristaux est caractérisé en ce que, pour la réalisation du dispositif mécanique de serrage des extrémités de l'élément chauffant en forme de tige, chaque prise de courant est réalisée sous forme de deux plaques parallèles possédant une ouverture commune pour introduire les extrémités de l'élément chauffant et pouvant se déplacer l'une par rapport à l'autre en assurant le serrage des extrémités de l'élément chauffant dans ces ouvertures ; par ailleurs, les barres indiquées possèdent un moyen de fixation de celles-ci en position écartée. Cette variante de réalisation de l'invention assure l'amenée du courant aux extrémités de l'élément chauffant à résistance sous forme de tige, exclut l'apparition d'étincelles et les défauts de contact et permet de réaliser le montage et le démontage rapides de l'élément chauffant sous forme de tige. Selon la variante suivant de réalisation de l'invention, le dispositif est caractérisé par le fait que dans les barres, en deux endroits suivant leur longueur, des deux côtés de l'ouverture commune passant de Falt en part et dans laquelle est serré l'élément chauffant en forme de tige, sont placés des doigts excentriques formant des fixateurs. Cette solution technique constitue un perfectionnement de la solution précitée et contribue à la fixation des dispositifs d'amenée du courant en position assignée. Selon encore une autre variante de l'invention, le dispositif pour la croissance de monocristaux est caractérisé en ce que les tiges de l'écran interne formant la chambre de recuit sont disposées parallèlement à l'axe de la nacelle. Cette variante de réalisation de la chambre de recuit est particulièrement efficace et commode pour réaliser le système d'écrans thermiques considérés. Et, enfin, selon encore une variante, le dispositif est caractérisé en ce que les tiges de l'écran interne sont réalisées en tungstène, possèdent une épaisseur dépassant l'épaisseur des écrans en feuilles et adhèrent aux tiges formant l'écran de la chambre de recuit pour préserver l'action thermique sur le bain de fusion sortant de la carre de crnstallisation. la solution technique indiquée permet de conserver plus longtemps la chaleur de l'élément chauffant dans les tiges en tungstène de l'écran interne et de réaliser le recuit à partir de cette zone en utilisant cette chaleur au cours de la croissance du cristal. autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description, qui va suivre, d'un exemple non limitatif de réalisation de l'invention, illustré par les dessins annexés, qui représentent : - la figure 1, le schéma de principe du dispositif pour la croissance des monocristaux, selon l'invention - la figure 2, l'ensemble de fixation des extrémités de l'élément chauffant et du dispositif de prise de courant, selon l'invention - la figure 3, une vue en coupe suivant III-III de l'ensemble de la figure 2. Ira figure 1 représente une vue d'ensemble du dispositif proposé. Il se compose d'une chambre de cristallisation 1, d'un compartiment de départ 2, d'un compartiment de réception 3, d'un élément chauffant 4, d'un système d'écrans, se composant d'écrans externes 5 et d'écrans internes 6 formant une chambre de chauffage 7 et une chambre de recuit 8 dont les parois internes sont recouvertes de tiges 9, d'une nacelle 10, d'un mécanisme Il d'avance de la nacelle, d'un chariot de pivotement 12 et d'un poste 13 de mise sous vide. Au cours des visites et des réparations des écrans, la chambre de cristallisation 1, avec le compartiment de départ 2, sont relevés à l'aide d'un mécanisme de levage 14 et basculés.dans le plan horizontal dans l'un des deux sens. La figure 2 représente la fixation des extrémités de l'élément chauffant 4 aux barres non refroidies de prise de courant 15. L'effort de serrage est créé en faisant pivoter les doigts à excentrique 16, après quoi les prises de courant sont fixées sur des barres 17 à l'aide des boulons 18. Be dispositif fonctiolmAe de la façon suivante. La nacelle 10, avec la matière à cristalliser, est placée dans le compartiment de départ 2 à l'aide de la commande manuelle du mécanisme 11 d'avance de la nacelle. On enclenche le système de mise sous vide et de refroidissement, puis l'alimentation de l'élément chauffant et les blocs de réglage thermique. Lorsque les conditions assignées sont obtenues, on enclenche le mécanisme d'avance de la nacelle 10, qui se déplace à une vitesse déterminée à travers la chambre de cristallisation 1 vers le compartiment de réception 3. Après le refroidissement, le système est reiidu non étanche, on sépare le compartiment de réception 3 de la chambre de cristallisation 1, on le fait pivoter et on extrait.la nacelle avec le cristal obtenu. Il convient de signaler que, dans le cas considéré, la chambre de recuit 8 est réalisée avec des tiges parallèles adjacentes sur leur longueur et parallèles aux écrans internes 6 précités. Ces tiges sont en matériau réfractaire, de préférence en tungstène ; en outre, la chambre de recuit 8 proprement dite est formée par les sections allongées des écrans 6 formant un corridor. Les tiges en tungstène dans la zone de la chambre de recuit 8 possèdent une épaisseur dépassant l'épaisseur des écrans externes 5 en feuilles ; d'autre part, ces tiges adhèrent étroitement aux tiges formant l'écran thermique de la chambre de chauffage.Ceci permet d'accumuler la chaleur dégagée par l'élément chauffant lors de la cristallisation dans l'enceinte des écrans internes 5, pour qu'ensuite, lorsque la nacelle sort de la chambre de l'élément chauffant, cette chaleur accumuléé puisse agir assez longtemps sur le cristal que l'on fait crottre, en obtenant ainsi son recuit au cours de sa croissance ; les tiges de la chambre de recuit 8 sont disposées parallèlement à l'axe de la nacelle et à la direction de son avance lors de sa sortie de la chambre de chauffage. Selon l'invention, les spires de l'élément chauffant en tiges. 4 sont recourbées autour de la zone où se trouve la nacelle 10 contenant le bain de fusion, sous forme de sections de spires incomplètes, qui sont réparties en quantités inégales au-dessus et au-dessous de la nacelle 10. Sous la nacelle se trouve une plus grande quantité de sections de tige de l'élément chauffant 4, en comparaison avec le dessus de la nacelle ; par ailleurs, le nombre de ces sections est choisi de manière à ce que l'échauffement du bain de fusion par le haut et par le bas soit identique. Par en haut, l'élément chauffant agit directement sur le bain de fusion, mais par le bas, la chaleur de l'élément chauffant arrive à travers le matériau de la nacelle et le matériau de la surface d'appui (non représentée sur les dessins) sur laquelle est placée la nacelle 10. Il est évident qu'un échauffement uniforme et homogène du bain de fusion peut être réalisé non seulement en prenant un nombre de spires différent de l'élément chauffant au-dessus et au-dessous de la nacelle, mais aussi en réalisant les sections de l'élément chauffant d'une épaisseur différente, ou en disposant les spires d'une manière différente, ou de toute autre manière appropriée. L'élément chauffant 4 est avantageusement réalisé en soudant les tiges réfractaires séparées, ce qui est commode au point de vue technologique et permet de former des éléments chauffants avec des configurations compliquées. Ceci permet non seulement d'obtenir des nombres différents de sections de l'élément chauffant au-dessus et au-dessous de la nacelle, mais aussi de tenir compte de l'îiteraction des courants circulant à travers les spires voisines de l'élément chauffant, de manière à ce que l'interaction des courant ne puisse entraîner la déformation de la construction de l'élément au cours du fonctionnement.Ceci peut être évité en disposant, par exemple, les spires de l'élément chauffant en quinconce dans leur section transversale et en choisissant d'une façon appropriée la distance entre les spires traversées par le courant dans le.sens commun ou en sens inverse. Comme on l'a indiqué plus haut, les extrémités de l'élément chauffant en tige 4 sont fixées aux prises de courant à I'aide de dispositifs de serrage mécaniques. Ceci est indispensable pour exclure les défauts de contact et pour pouvoir remplacer aisément ou répafer l'élément chauffant du dispositif. Les prises de courant comportent des plaques conductrices 15 parallèles mobiles, qui sont raccordées à la barre 17. Dans les plaques 15 sont pratiquées des ouvertures corncidantes, dans lesquelles sont introduites (lorsque les ouvertures coïncident) les extrémités de l'élément chauffant sous forme de tige 4. Lorsque les plaques 15 se déplacent l'une par rapport à l'autre et sont fixées par les doigts de fixation à excentrique 16, les extrémités de ltélément chauffant 4 se trouve convenablement serrées dans les ouvertures des plaques 15. Bien que la présente description concerne un exemple possible de réalisation du dispositif pour la croissance de monocristaux, les spécialistes comprendront que l'idée essentielle de l'invention est d'assurer un recuit convenable du monocristal directement au cours de la croissance et d'échauffement uniforme de toute la section du bain de fusion, comme on l'a indiqué plus haut. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu a titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. 1. Diroitif pour la croissance Ü ronocristaux d'oxydes réfractaires par cristallisation d'un bain de fusion dans une nacelle métallique, comportart une C chambre de cristallisation, un élément de chauffage par résistance sous forme de tige, installé dans cette chambreS raccordé à des éléments d'amenée de courant et réalisé sous forme de spires entourant la nacelle et disposées dans des plans perpendiculaires à l'axe de la nacelle une commande de déplacement linéaire, à travers ledit élément de chauffage, de la nacelle contenant le bain de fusion entouré d'un système d'écrans à couches multiples de feuilles, caractérisé en ce que, outre les écrans formés par les feuilles, il comporte une couche d'écrans interne réalisée avec des tiges en métal réfractaire adhèrant étroitement les unes aux autres dans le sens de la longueur, disposées dans la zone de l'élément de chauffage et allongées en forme de corridor formant une chambre de recuit sur la section où la nacelle sort de l'élément de chauffage en forme de tige, dont les extrémités sont fixées dans les éléments d'amenée de courant par des moyens de serrage mécaniques, tandis que les spires sont disposées de manière à ce que dans l'enceinte de la nacelle la partie supérieure et la partie inférieure des spires créent un échauffement uniforme. Dispositif pour la croissance de monocristaux selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément de chauffage par résistance en forme de tige est enroulé autour de la zone où se trouve la nacelle contenant le bain de fusion, et forme des sections incomplètes de spires, de manière à ce que dans la partie inrérieure agissant sur le bain de fusion à travers le matériau de la nacelle il y ait un plus grand nombre de sections de la tige en comparais-on du nombre de sections de la tige dans la partie supérieure agissant directement sur le bain de fusion. 3. Dispositif pour la croissance de monocristaud selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que pour la réalisation du serrage mécanique des extrémités de l'élément de chauffage en fonte de tige, chaque élément citamenée de courant est réalisé sous forme de deux basres parallèles possédant une ouverture commune pour introduire les extrémités de l'élément de chauffage et qui peuvent se déplacer l'une par rapport à l'autre en assurant le serrage des extrémités de l'élément chauffant dans ces ouvertures, lesdites barres possédant un moyen pour leur fixation à l'état écarté. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que sur lesdites barres, en deux endoits suivant leur longueur, de part et d'autre de l'ouverture commune passant de part en part et dans laquelle est serré l'élément de chauffage en forme de tige, sont ménagés des doigts fixateurs à excentrique. 5. Dispositif pour la croissance de monocristaux selon l'une des revendications t à 4, caractérisé en ce que les tiges de l'écran interne formant la chambre de recuit sont parallèles à l'axe de la nacelle 6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les tiges de ltécran interne sont réalisées en tungstène, possèdent une épaisseur dépassant l'épaisseur des écrans en feuilles et adhèrent étroitement aux tiges de l'écran de la chambre de chauffage pour préserver l'action thermique sur le bain de fusion évacué de la chambre de cristallisation.