Brevet FR2298354A1 — publié le 19760820

La présente invention concerne la concentration d'extrait de tissus animaux et végétaux ayant des propriétés pharmacologiques. Tous les procédés utilisés pour I1 extraction de fractions pharmacologiquement actives de tissus animaux et végétaux font appel à des solvants qui sont, soit l'eau, soit des solvants organiques. Les températures d'extraction ne posent aucun problème pour 8- tre respectées, car elles se situent en général à une température supérieure à 00. Par contre, l'élimination ultérieure du solvant employé est plus délicate. En effet elle doit être réalisée sans augmentation de la température qui se traduirait par d'importantes modifications chimiques du produit terminé par rapport à l'organe frais utilisé. Les préparations injectables obtenues à partir d'extraits d'or ganes animaux ou végétaux peuvent être obtenues par le procédé de lyophilisation en flacon ou sur plateau. Celui-ci permet d'obtenir directement le produit sec susceptible d'être remis en suspension dans un liquide physiologique au moment de l'utilisation. Mais la lyophilisation n'est utilisable que pour la phase finale de la fabrication. En effet elle se heurte à des difficultés d'utilisation pour les phases intermédiaires d'extraction pour lesquelles des quantités importantes de solvant sont en général utilisées sur des lots d'organes prélevés en quantité variable, et qu'il est préférable de traiter séparément. C'est pourquoi la présente invention a pour but de réaliser un appareillage susceptible de permettre la concentration d'extraits de tissus animaux et végétaux, notamment dans les phases intermédiaires d'extraction. Cet appareillage comprend un ou plusieurs flacons susceptibles de recevoir la préparation contenant la solution à concentrer, lesquels sont chauffés par bain-marie et reliés à une pompe à vide d'aspiration, une enceinte réfrigérée de condensation étant interposée entre cette pompe et les orifices de sortie des flacons de concentration. Suivant une autre caractéristique de cet appareillage, le col des flacons de concentration est pourvu d'un collier d'arrosage extérieur alimenté par une canalisation partant du bain-marie de chauffage, ce qui permet d'éviter des phénomènes de condensation au niveau des cols des flacons. Cependant d'autres particularités et avantages du présent appareillage apparaîtront au cours de la description suivante d'un exemple de réalisation de celui-ci. Cette description est donnée en référence au dessin annexé à simple titre indicatif, et sur lequel: La figure 1 représente l'un des flacons de concentration de cet ap pareillage ainsi que l'enceinte de condensation à la quelle il est raccordé La figure 2 est une vue schématique en plan de dessus de l'ensemble du présent appareillage. Dans l'exemple ainsi représenté à la fig. 2, celui-ci comprend plusieurs groupes de flacons 1 à fond plat de type "erlen Neyer". Ces flacons sont en verre résistant à la chaleur, par exemple en verre Pyrex. Ils peuvent avoir chacun une contenance de l'ordre de 10 litres. Mais il ne s'agit là que d'un exemple indicatif. Les divers flacons 1 d'un même groupe sont disposés à l'intérieur d'une cuve 2 contenant un bain-marie pour leur chauffàge. A cet effet des éléments de chauffage 3 sont disposés dans chacune de ces cuves. ~Chaque flacon comporte un ajutage latéral 4 sur lequel est branchée une canalisation 5 destinée à l'alimentation en liquide à concentrer. Quant au col 6 de chaque flacon, il est relié à une pompe à vide (non représentée) par l'intermédiaire d'une canalisation sur le trajet de laquelle il est prévu une enceinte réfrigérée 7 de condensation. A cet effet le goulot des divers flacons 1 d'un même groupe sont reliés, par l'intermédiaire d'un raccord souple 8 en caoutchouc et d'une canalisation 9, à une rampe commune 10, ellemême reliée par une autre canalisation il à l'enceinte de condensation 7. Une autre canalisation 12 partant de cette cuve est raccordée à son extrémité 13 avec une pompe à vide figurée en 14 sur le schéma de la fig. 2. Cependant une vanne d'arrêt 15 est interposée sur cette canalisation. La cuve de condensation 7 renferme un serpentin 16 de réfrigération alimenté par un groupe frigorifique 17. L'extrémité de cette cuve est fermée par une dalle 18, cependant que son orifice de sor tie est relié par une canalisation 19 à un réservoir 20 de soutirage comportant un orifice d'évacuation pourvu d'une vanne 21. Une autre vanne 22 est interposée sur la conduite de sortie 19 de la cuve de condensation. Par ailleurs cette conduite est reliée à la conduite 13 d'aspiration par une dérivation 23 branchée sur celleci, deux vannes 24 et 25 étant disposées de part et d'autre du point de communication de cette dérivation avec la conduite 19. Comme représenté sur la fig. 1, le col de chaque flacon 1 est pourvu d'un collier d'arrosage 26 constitué par un tube refermé sur lui-même et pourvu de trous à sa partie inférieure. Ce tube est alimenté par une canalisation 27 partant d'une pompe de refoulement 28 branchée sur le bain-marie de la cuve correspondante 2. Ceci permet d'assurer un arrosage extérieur du col de chaque flacon pour éviter les phénomènes de condensation au niveau de celui-ci. La pompe à vide prévue dans la présente installation est de préférence une pompe à double étage. Cette pompe permet de réaliser toutes les opérations de concentration sous une pression inférieure à 10 m/m de mercure. L'opération d'évaporation du solvant contenu dans la préparation à concentrer est déclenchée par la différence de température entre le bain-marie de chauffage et le piège réfrigéré constitué par l'enceinte de condensation 7. Sous l'effet de i'aspiration vexer cée sur la solution à concentrer, celle-ci tend à monter le long de la face interne des parois de chaque flacon 1 et ce, en couche mince, ce qui accélère ltévaporation du solvant. L'évacuation du solvant récupéré est réalisée par isolation et vidange du réservoir 20 de soutirage par ouverture des vannes 21 et 25 après fermeture des vannes 22 et 25. La remise en circuit de ce réservoir s'effectue par fermeture des vannes 21 et 25, et ouverture de la vanne 24 pour refaire le vide, puis ouverture de la vanne 22 lorsque le vide est réalisé dans le réservoir 20. Comme indiqué précédemment, le collier 26 d'arrosage extérieur évite tout risque de condensation du solvant au niveau du col des flacons. Ceci accélère du reste l'évaporation du solvant dès son introduction dans 1 r appareil. La température du bain-marie de chauffage peut être réglée se lon la nature du solvant à éliminer. Ce réglage peut être assuré par mise en oeuvre d'une pompe de circulation d'eau permettant un brassage continu. De préférence, l'eau du bain-marie de chauffage est utilisée pour le refroidissement des canalisations de retour du groupe frigorifique, celles-ci passant à cet effet à l'intérieur du bain-marie des cuves 2 pour assurer son chauffage. Du fait de sa conception, le présent appareillage permet un approvisionnement en continu des divers flacons de concentration par aspiration à travers la canalisation 5, le débit d'arrivée pouvant être réglé par l'ouverture plus ou moins grande d'une vanne de contrôle (non représentée) ou similaire. il est possible d'obtenir un rendement important par multiplication de ces flacons Du reste ce rendement est accéléré du fait du mode de processus permettant d'obtenir l'aspiration des solutions en couche mince le long de la paroi interne des flacons, ce qui provoque une évaporation instantanée du solvant. Le présent appareillage permet une économie d'énergie par utilisation des canalisations de retour du groupe frigorifique pour le chauffage des bains-marie. Par ailleurs, il est possible de contrer très exactement les températures au moyen de sondes placées à différents niveaux. Ceci permet donc de régler les températures pour obtenir un rendement optimal. Le présent matériel peut être employé pour la concentration de solutions d'extraction de fractions pharmacologiquement actives de tissus animaux ou végétaux. En effet ce matériel peut être utilisé pour toutes opérations de concentration lors d'extractions successives de telles fractions. Lorsqu'il s'agit de préparations extraites de tissus animaux il est possible de multiplier les prélèvements sur des lots d'ani- maux aussi homogènes que possible. De plus, on peut réaliser de nombreux contrôles de qualité en cours de fabrication. Enfin, il convient de noter tout particulièrement que la conception même du présent appareillage permet l'utilisation de quantités importantes de solvant par rapport à la matière de base mise en oeuvre, ce qui n'est pas possible avec les procédés employés précédemment pour des extractions de ce genre. RETENDICATIONS 1.- Appareillage pour l'extraction de composés pharmacologiquement actifs de tissus animaux et végétaux; à partir d'une prépara tion contenant la solution à concentrer, caractérisé en ce quil comprend un ou plusieurs flacons susceptibles de recevoir cette préparation, lesquels sont chauffés par bain-marie et reliés à une pompe à vide d'aspiration, une enceinte réfrigérée de con densation étant interposée entre cette pompe et les orifices de sortie des flacons de concentration. 2.- Un appareillage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le col des flacons de concentration est pourvu d'un collier d'arrosage extérieur alimenté par une canalisation partant du bain-marie de chauffage, ce qui permet d'éviter des phénomènes de condensation au niveau des cols des flacons.