Brevet FR2313753A1 — publié le 19761231

La présente invention concerne les matériaux magnétiques employés pour fabriquer des pièces telles que, par exemple, les noyaux de mémoire des calculatrices électroniques. Le matériau magnétique faisant l'objet de l'invention peut entre employé avec une efficacité maximale pour la fabrication de noyaux pour les mémoires à courants de commande inférieurs à 1000 mA, d'une capacité de 106 à 109 bits, avec un cycle de 500 à 1000 15. Les noyaux pour mémoires doivent satisfaire aux prescriptions suivantes. Ils doivent assurer un haut rapport signal-bruit, de faibles courant de commande et une courte durée d'inversion de la magnétisation. Dans la fabrication en masse des noyaux, il est également important que la méthode soit simple, peu coûteuse et assure une haute reproductibilité des propriétés. Actuellement, pour la fabricationdbs noyaux on utilise un mélange thermostable contenant, en poids oxyde de fer 96,116% oxyde de lithium 3,346% oxyde de sodium 0,537% auquel on ajoute 0,4% en poids de prémélange ayant la composition pondérale suivante bioxyde de titane 69,5759h oxyde de lithium 8,672 oxyde de cobalt 21,75246 Lesdits constituants sont introduits à l'étant pulvérulents et sont ensuite mélangés. Le méXe obtenu est recuit, puis additionné de liant, par exemple d'une solution à 10g d'alcool polyvinilique.Le mélange obtenu est comprimé en noyaux ayant les dimensions requises et que l'on fritte ensuite dans une atmosphère d'oxygène à une température de 1100 à 12000e, Les noyaux réalisés avec le matériau indiqué sont caractérisés par une boucle d'hystérésis de haute rectangularité, un bas coefficient de température de la force coercitive et une grande plage de températures de travail. Les paramètres des noyaux sont les suivants Br/Bm ) 0,92 W?/dV, 2 S; 5 H = de ,8 à 15 Oe de de 900 à 80 ns #s = 210 ns pour H = 7 Ce t = de - 60 à + 70 C ; 3r étant l'induction rémanente du matériau ; Bm, l'induction maximale du matériau UVi, l'amplitude de l'unité non détruite (signal) ; dVz, l'amplitude du zéro détruit (bruit) Hc, ( la force coercitive du matériau T5 , la durée d'inversion de la magnétisation du noyau aT , la plage de température de travail. Toutefois, pour fritter ce matériau il faut une température relativement élevée, à laquelle les noyaux peuvent perdre leur oxygène, ce qui se traduirait par un abaissement de leurs propriétés magnétiques et électriques. C'est pourquoi le frittage doit être exécuté dans un milieu oxydant. Or, ceci implique le contrôle de l'atmosphère du four, complique notablement et rend plus chère la fabrication des produits et ne permet pas d'atteindre une haute reproductibilité des lots successifs. Le frittage du matériau à une température plus basse est impossible, car sa densité diminuerait, ce qui aurait une influence néfaste sur les paramètres magnétiques des noyaux. On connaît aussi un matériau magnétique contenant de l'oxyde de fer, de l'oxyde de magnésium, de l'oxyde de lithium, de l'oxyde de manganèse et de l'oxyde de bismuth. Ce matériau se fritte à une température plus basse que le matériau décrit précédemment ; il est caractérisé par un haut rapport signal/bruit et une thermostabilité satisfaisante. Toutefois, en raison de la nécessité d'augmenter la vitesse de travail des mémoires, la diminution de la durée d'inversion de la magnétisation des noyaux prend une grande importance. Cette diminution est obtenue en augmentant la force coercitive du matériau. Bais l'utilisation de noyaux présentant une force coercitive accrue pour une mdme dimension géométrique nécessite un accroissement des courants de commande dans la mémoire et, par conséquent, une augmentation de la puissance absorbée. L'augmentation des dimensions géométriques des noyaux est économiquement désavantageuse, car la fabrication des noyaux, ainsi que le perçage de la matrice, deviennent plus compliqués et plus motteux. Il serait donc souhaitable d'avoir un matériau dans lequel la vitesse d'inversion de la magnétisation serait plus grande que celle des noyaux existants A force coercitive égale, c' est-à-dire sans augmentation des courants de couarde. A l'inversion de la magnétisation des noyax par des impulsions de polarités différentes, dans l'intervalle de tempa entre les impulsions on observe une tension dite de bruit magnétostrictif. Pour les ferrites au lithium existantes, l'amplitude du bruit magnétostrictif, mesurée sur 100 noyaux, est d'environ 0,6 mV. L'abaissement du bruit magnétostriction des noyaux permettrait d'accrotre le rapport signal/bruit de la mémoire, et par conséquent, d'accrotre sa fiabilité. Le but de l'invention est de supprimer les complications indiquée s. On s'est donc proposé de créer un matériau magnétique dont la composition periettrait de fabriquer des noyaux pour mémoires par une méthode plus simple et reproductible, et assurerait une diminution de la durée d'inversion de la magnétisation, ainsi que du bruit magnétostrictif, comparativenent aux matériaux existants. Ce problème est résolu grâce & un matériau magnétique contenant des oxydes de lithine, de Banganèse, de bismuth et de fer, dan. lequel, d'après l'invention, outre les constitiaLiB indiqués, il y a du bioxyde de zirconium et du fluorure de lithium dans les proportions pondérales suivantes oxyde de lithium de 3 b 4% oxyde de manganèse de 2 i 6* oxyde de bismuth de 2 à 5 bioxyde de zirconium de 1 à 5% fluorure de lithium de 0,2 à 0,6% oxyde de fer le reste. Si lesdits constituants sont introduits en proportion inférieures aux valeurs minimales indiquées ci-dessus, on n'observe aucune influence desdits constituants sur les propriétés considérées du matériau. Les taux de constituants supérieurs aux valeurs maximales indiquées provoquent une altération des paramètres magnétiques des noyaux, par exemple un abaissement marqué du rapport signal/bruit. Le matériau magnétique faisant l'objet de l'invention convient particulièrement bien à la fabrication des noyaux de moins de 1 mm. La température de frittage du matériau est abaissée de 40000 comparativement aux premiers des matériaux connus mentionnés plus haut, et de 800C comparativement aux seconds de ces matériaux connus. Le frittage des noyaux est exécuté dans une atmosphère d'air, sans contre de ia composition de l'atmosphère du four. La haute reproductibilité de la méthode dans la fabrication en série permet d'obtenir un rendement de plus de 95 en noyau aptes à l'utilisation. La durée d'inversion de la magnétisation des noyaux en matériau proposé, pour une force coercitive de 7 Oe, est de 170 ns, soit en moyenne de 20% plue petite que celle des échantillons existants, à force coercitive égale. L'amplitude du bruit magnétostrictif, mesurée sur 100 noyaux, est de 0,1 à 0,2 mV et est par conséquent de presque 4 fois inférieure à celle des noyaux en matériaux connus. Cela résulte de la présence, dans le matériau magnétique, de bioxyde de zirconium et de fluorure de lithium dans les proportions indiquées. L'addition de fluorure de lithium abaisse la température de frittage du matériau et diminue la durée d'inversion de la magnétisation des noyaux, en augmentant ainsi la rapidité de fonctionnement de la mémoire. bioxyde de zirconium aide à régler la valeur de la force coercitive et, en conséquence, les courants de commande de la mémoire. Pour une meilleure compréhension de l'invention, plusieurs exemples concrets mais non limitatifs de fabrication du maté magnétique proposé sont décrits dans ce qui suit EXEMPLE: 1. On prépare un mélange constitué des oxydes suivants dans les proportions pondérales indiquées : oxyde de lithium 3,5,' oxyde de manganèse 3,2q8 oxyde de bismuth 4,0% fluorure de lithium 0,4 bioxyde de zirconium 2,5,' oxyde de fer le reste. Le mélange bien homogénéisé est soumis à un frittage préliminaire à la température de 8000C , puis est rebroyé. Après addition du liant (solution à 10% d'alcool polyvinylique), on comprime la poudre obtenue en noyaux de 0,5 x 0,34 x 0,12 M et on fritte ces noyaux dans une atmosphère d'air à 8300C pendant 3 heures. Le matériau magnétique obtenu présente les paramètres suivants I = 880 mA #s = 190 ns UV = 40 mV UV1/dVz = 7,0 (pour Id/If = 0,61) amplitude du bruit magnétostrictif mesurée sur 100 noyaux = 0,1 mV ; If étant le courant d'écriture Ids le courant de destruction ;; #s la durée d'inversion de la magnétisation du noyau au niveau UV1 = 0,1 UV1, l'amplitude du signal d'unité non détruite dVz, l'amplitude du signal de zéro détruit (bruit) EXEMPLE 2. Le mélange contient, en poids oxyde de lithium 4,0% oxyde de manganèse 6,0g oxyde de bismuth 4,0% fluorure de lithium 0,4% bioxyde de zirconium 1,5% oxyde de fer le reste. Ira méthode de fabrication du noyau est la même que dans l'exemple 1. Le matériau magnétique obtenu a les propriétés suivantes: If = 62O mA = = 290 ns UV1 = 35 mV UVj/dVz = 6,0 (pour Id/If = 0,61). amplitude du bruit magnétostrictif mesuré sur 100 noyaux = 0,1 mV. EXEMPTE 3. Le mélange contient, en poids oxyde de lithium 3,0% oxyde de manganèse 3,5% oxyde de bismuth 3,0,' fluorure de lithium 0,2% bioxyde de zirconium 1,0% oxyde de fer le reste. ha méthode de fabrication du noyau est la même que dans l'exemple 1. Le matériau magnétique obtenu a les propriétés suivantes If = 400 mA #s = 530 ns UV1 = 25 mV UVi/dVz = 6,0 (pour Id/If = 0,61) amplitude du bruit magnétostrictif mesurée sur 100 noyaux - 0,1 mV Pour préparer le matériau magnétique indiqué, on peut introduire les constituants indiqués dans les exemples dans les proportions pondérales suivantes oxyde de manganèse au minimum 2% oxyde de bismuth de 2 à 5% fluorure de lithium au maximum 0,6% oxyde de lithium ai maximum 5% Les essais ont montré que le matériau proposé, dans le cas d'une pièce de 0,5 x 0,34 Z 0,12 mm, a les caractéristiques électromagnétiques suivantes s If courant d'écriture, mA de 400 à 940 durée d'inversion de la magnétisation au niveau UV1 = 0,1 , ns de 590 à 170 Dvi rapport signal/bruit dVz pour Id/If 0,61 Hc force coercitive, Oe de 3 à 7, KTHc coefficient de température de la force coercitive, %/ C #0,2 amplitude du bruit magnéto strictif mesurée sur 100 noyaux, mV 0,1. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mise en oeuvre dans le cadre de la revendication qui suit. REVENDICADION Matériau magnétique contenant de l'oxyde de lithium, de l'oxyde de manganèse, de l'oxyde de bismuth et de l'oxyde de fer, caractérisé en ce que, outre les constituants indiqués, il contient du bioxyde de zirconium et du fluorure de lithium dans les proportions pondérales suivantes : oxyde de lithium de 3 à 4% oxyde de mangansèe de 2 à 6% oxyde de bismuth de 2 à 5% fluorure de lithium de 0,2 à 0,6 bioxyde de zirconium de 1 à 5% oxyde de fer le reste.