Brevet FR2292228A1 — publié le 19760618

L'invention concerne un procédé et un dispositif pour déposer sur une feuille support et suivant une ligne, notamment une ligne droite, une quantité concen trée par unité de longueur d'un produit à partir d'une solution diluée de ce produit. L'invention concerne plus porticulièrement les procédés et dispositifs employés en chroma tu graphie pour déposer un échantillon d'une solution de produit sur une bande étroite. En analyse chromatographique, notamment en chromatographie sur papier il est souvent nécessaire, dans le cas où la solution à analyser est une solution diluée (par exemple dans les mesures biologiques d'extraits), de renouveler plusieurs fois le dépôt du produit sur une bande déterminée afin de concentrer la quantité de produit déposée par unité de longueur. De préférence également, le débit de la solution que l'on dépose sur le papier doit etre parfaitement régulier afin que la quantité de solution déposée soit constante sur toute la longueur de la bande. II est connu des distributeurs d'échantillons de solutions supportés par un chariot que l'on fait avancer manuellement sur un plan de distribution ; ce chariot est guidé par un ou deux rails rectilignes, ce qui permet de le déplacer suivant une ligne droite. De manière à assurer un débit régulier de la solution à analyser, le piston de la seringue avance proportionnellement au déplacement du chariot au moyen d'un mécanisme à vis commandé par une roulette dont l'axe est fixé sur le chariot et qui s'appuie sur le pian de distribution. Un système de débrayage permet de désolidariser temporairement le mouvement de piston de la seringue de ce Xui du chariot afin d'interrompre volontairement, de place en place, le dépôt de l'échantillon sur les parties de la bande. Ces distributeurs présentent de nombreux inconvénients. En effet, pour concentrer le dépôt à partir d'une solution diluée il est nécessaire d'effectuer de nombreux passages manuellement, ce qui est peu pratique et exige beaucoup de temps et de soins. De plus, l'opérateur doit déplacer le chariot avec précision afin d'éviter des dépôts irréguliers et des bavures. En outre, la roulette du chariot qui s'appuie sur le plan de distribution est un élément peu fiable car elle peut glisser plus ou moins sur le plan de distribution entraidant ainsi des irrégularités de dépôt. Enfin le mécanisme de débrayage, actionné par l'opérateur, exige une grande attention de la part de ce dernier afin d'interrompre et de reprendre la distribution de la solution à analyser toujours aux mêmes endroits. L'innfenrion a pour but de remédier aux inconvénients des dispositifs et procédés connus en automatisant le dépôt sur une feuille-support suivant une ligne, notom ment une ligne droite, d'une quantité concentrée d'au moins un produit à partir d'une solution diluée de ce produit. Le procédé, selon l'invention, consiste à piier la feuille-support en forme de surface de révolution, à faire tourner ladite feuille-support autour de l'axe de révolution et à distribuer la solution diluée du produit en au moins un point de la feuille. La surface de révolution peut etre un cône, etc., mais elle est, de préférence, constituée,pour plus de commodité de réalisation, par un cylindre. Grace à ce procédé, le dépôt du produit se fait automatiquement selon une ligne (ou une bande de faible largeur), circulaire, centrée sur l'axe de la surface de révolution ; en dépliant la feuille-support, notamment de manière qu'elle soit plane, on obtient un dépôt parfaitement régulier suivant une ligne droite. Afin que le dépôt par unité de longueur soit aussi constant que possible, on fait tourner la surface de révolution à vitesse constante et on maintient le débit sensiblement constant.En fait, dans le cas où l'on emploie des micro-pompes à galets, la quantité de solution déposée par unité de longueur n'est pas constante ; en effet, il n'y a qu'un seul galet qui appuie à un instant donné sur le tube de caoutchouc, la quantité déposée varie, dans ce cas, de manière sinusoNale. Cependant, si la micropompe à galets est constituée de façon que plusieurs galets appuient en meme temps sur le tube, l'amplitude de la sinusolde diminue et le débit est sensiblement constant. Les légères fluctuations de débit subsistant n'ont guère d'importance car, après de nombreux passages (c'est-à-dire après plusieurs tours de la surface de révolution), on obtient un dépôt sensiblement régulier suivant une ligne droite. Selon une caractéristique complémentaire du procédé, pour concentrer et augmenter la quantité de solution déposée par unité de longueur, on fait tourner plusieurs fois la feuille autour de l'axe de la surface de révolution. II en résulte qu'à chaque passage, on distribue au même endroit, suivant la même ligne, une nouvelle quantité de solution. Le fait de faire tourner plusieurs fois la feuille autour de l'axe de révolution a également pour effet de régulariser la quantité de solution déposée par unité de longueur. Le dispositif permettant de mettre en oeuvre ce procédé comprend un bâti, un tambour de révolution mobile par rapport au bâti autour de son axe de révolution, un moteur actionnant le tambour de révolution en rotation, un système de fixation permettant de maintenir la feuille-support appliquée contre le tambour de révolution et au moins un dispositif d'alimentation alimentant, en solution diluée, au moins une canalisation fixe par rapport au bâti et dont l'extrémité libre est au contact de la feuille-support. De préférence, le dispositif d'alimentation a un débit constant et la vitesse de rotation du tambour de révolution est également constante. Selon une caractéristique subsidiaire du distributeur selon l'invention, le dispositif d'alimentation est constitué, de préférence, par une micro-pompe à débit constant actionnée par un moteur électrique, mais ce dispositif d'alimentation à débit constant peu-t être composé d'une seringue préalablement remplie de la solution diluée dont le piston est actionné par un système à vis sans fin mû par un moteur électrique. Selon une caractéristique complémentaire du procédé selon l'invention, on distribue de manière discontinue la solution diluée, notamment en interrompant périodiquement la distribution de la solution diluée pendant un temps déterminé. La période des interruptions correspond à la période de rotation de la feuille autour de l'axe de révolution. Grâce à cette caractéristique complémentaire du procédé selon l'invention, il est possible d'obtenir sur la feuille-support une succession de dépôts et de mettre à profit l'intervalle entre chaque dépôt pour déposer, par exemple, un échantillon témoin du produit pur ou un autre échantillon à analyser. On est certain, puisque la période des interruptions correspond à la période de révolution du tambour, qu'à chaque passage la distribution est interrompue et reprise aux mêmes endroits de la feuille-support. Le dispositif selon l'invention, permettant de mettre en oeuvre cette caractéristique complémentaire du procédé, comprend, en outre, un organe de commande du dispositif d'alimentation, notamment composé d'un contact électrique intercalé dans le circuit électrique qui commande le moteur électrique actionnant le dispositif d'alimentation. Ce contect électrique est constitué - d'une bague annulaire fixée sur l'axe du tambour de révolution, rendue conductrice selon des secteurs circulaires préalablement définis, - d'au moins un frotteur frottant sur la bague annulaire. Le système d'alimentation est donc interrompu automatiquement par l'ouverture du circuit électrique commandant son moteur. L'ouverture de ce circuit électrique a lieu lorsque le frotteur se déplace sur les secteurs circulaires non conducteurs de la bague annulaire. Quand le frotteur est au contact d'un secteur conducteur, I'alimentation en liquide reprend et, par conséquent, le dépôt du produit à analyser. II est donc possible, on le verra plus en détail ci-après, de programmer à l'avance une séquence de distribution en choisissant des bagues annulaires dont la surface est rendue conductrice (ou inversement rendue isolante), selon des secteurs circulaires qui dépendent de la série des essais à faire. L'opérateur n'intervient à aucun moment dans le déroulement de la distribution. Selon une autre caractéristique subsidiaire du procédé et du dispositif se la-n l'invention, on sèche la solution du produit déposé sur la feuille au moyen d'une soufflerie et d'un système envoyant de l'air, de préférence chaud, sur la feuille-support. Le séchage se fait automatiquement au fur et à mesure de l'application du produit. Selon une autre caractéristique subsidiaire de l'invention, on distribue la avne micro-pompe, par exemple solution en plusieurs points de la feuille-support, notamment au moyenïd'une pompe à galets branchée sur les tubes parcourus par les solutions à déposer, alimentant des canalisations souples débouchant sur la feuille-support. Grâce à cette disposition, il est possible de déposer simultanément sur une même feuille-support un ou plusieurs échantillons à analyser répartis sur une ou plusieurs lignes.Dans le cas où on désire que ces échantillons soient tous déposés suivant une même ligne (ou une meme bande), on agence les canalisations souples de manière qu'elles débouchent sur la feuille-support en des points qui sont tous situés dans un même plan perpendiculaire à l'axe de rotation du tambour de révolution. De cette façon, on peut enduire une meme bande de la feuille avec différents produits de manière automatique et programmée. Selon une autre caractéristique de l'invention, le tambour de révolution supportant la feuille de papier comporte des cannelures en creux, circulaires, d'environ 1 cm de largeur ; ces cannelures sont situées sous les zones de la feuille support où la solution est déposée. Autrement dit, ces cannelures sont situées dans un plan perpendiculaire à l'axe de révolution passant par les points de distribution. Elles ont pour objet d'éviter que la solution déposée ne se trouve en contact direct avec le cylindre ; en effet, sans ces cannelures, une partie de la solution, après avoir traversé le papier, pourrait s'étendre par capillarité sur toute la surface du cylindre. On va maintenant décrire, à titre d'exemple non limitatif, une variante de réalisation d'un distributeur selon l'invention, en se référant aux figures qui représentent: - Figure 1 une vue en perspective de l'ensemble du dispositif du distributeur. - Figure 2 : une vue d'une feuille-support après dépôt de la solution à analyser. - Figure 3 : une vue partielle, en coupe longitudinale, du tambour montrant les cannelures ménagées à la surface de ce dernier. Le distributeur d'échantillons représenté sur la figure 1 est composé d'une plaque de base 4 disposée horizontalement sur laquelle sont montés deux supports 5 et 6. Ces supports fixes 5, 6 soutiennent par deux paliers 7, 8 I'axe 9 d'un tambour cylindrique 10 d'axe sensiblement horizontal. Le tambour 10 est libre de tourner autour de son axe 9 par rapport au bâti constitué par la plaque de base 4 et les supports 5 et 6. Le tambour 10 est actionné par un petit moteur électrique 11 monté fixe par rapport à la plaque de base 4 : dans la variante de réélisation représentée sur la figure 1, ce moteur 11 agit directement sur l'axe 9. Ce moteur est choisi de manière à assurer une vitesse de rotation constante. Sur le tambour 10 est fixée la feuille-support 1 destinée à recevoir les produits à analyser. Cette feuille-support 1 est maintenue fixée au tambour à chacune des extrémités de ce dernier, notamment au moyen d'une réglette vissée, non représentée sur la figure. Le système de fixation permettant de maintenir appliquée la feuille-support 1 au tambour 10 peut être de nature quelconque. La solution à déposer 2 est contenue dans un réservoir 3 notamment dans une éprouvette. Un dispositif d'alimentation, constitué par une micro-pompe 15 actionnée par un moteur électrique 16, permet de prélever dans l'éprouvette 3, au moyen d'une canalisation 32, la solution diluée. La solution est amenée jusqu'à la feuille-support par l'intermédiaire d'un tuyau souple 14 dont l'entrée 33 est branchée sur la sortie de la micro-pompe 15 et dont la sortie effilée 34 débouche sur la feuille-support 1 ; le débit de la solution est sensiblement constant. L'extrémité effilée 34 est maintenue fixe par rapport au bâti 4 au moyen d'un montant 13.Lorsque le tambour cylindrique 10 tourne, la solution diluée s'écoulant de l'extrémité effilée 34 se répartit sur la feuille-support 1 suivant une ligne circulaire 35 située dans le plan perpendiculaire à l'axe 9 passant par l'extrémité effilée 34. Une soufflerie 28 distribue de l'air chaud par les canalisations 29 et 30. La canalisation 29 alimente un anneau 31 perforé entourant le tambour 10 et situé dons le plan perpendiculaire à l'axe de rotation du tambour et passant sensiblement par l'orifice de sortie effilé 34 de la canalisation 14. De ce fait, l'air chaud en provenance de la soufflerie 28 assure un séchage efficace du produit déposé sur la feuille-support 1 suivant la ligne circulaire 35. La sortie de la canalisation 30 est branchée sur l'axe 9 du tambour qui est creux intérieurement. Cette disposition permet d'envoyer à l'intérieur du tambour un flux d'air chaud qui contribue au séchage de la solution déposée. Le moteur électrique 16 de 1 a micro-pompe 15 est alimenté en courant électrique à partir d'une source de courant 36 par l'intermédiaire d'un relais 27. Ce relais est lui-meme alimenté en courant électrique par l'intermédiaire d'un transformateur 26 dont le primaire est connecté à une source de courant 37. Les bornes d'alimentation 38, 39 du relais 27 sont connectées aux bornes du secondaire du transformateur 26 par l'intermédiaire d'un interrupteur électrique tournant que l'on va maintenant décrire. L'interrupteur électrique à contact tournant est constitué d'une bague annulaire 17 montée sur l'axe du tambour et tournant avec ce dernier. Cette bague, de préférence métallique et par conséquent conductrice, est rendue superficiellement non conductrice, selon des secteurs circulaires préalablement définis, au moyen de bandes de papier collant telles que 18. Deux frotteurs 20 et 21, montés de manière isolante par l'une de leurs extrémités sur un support 22 solidaire de la plaque de base 4, frottent continuellement par leur autre extrémité contre la surface extérieure de la bague annulaire 17. Ces frotteurs sont électriquement montés en série dans le circuit d'alimentation du relais 27.Il est clair que, lorsque les frotteurs 20 et 21 sont au contact des parties conductrices de la bague annulaire 17, le relais 27 est alimenté (ce qui provoque la fermeture du circuit d'alimentation du moteur électrique 16 de la micro-pompe 15). Par contre, lorsque les frotteurs 20 et 21 sont en contact avec les parties non conductrices, telles que 18, le relais 27 cesse d'entre alimenté ; corrélativement, le circuit d'alimentation du moteur électrique 16 de la micro-pompe est ouvert ; de ce fait, la micro-pompe cesse de fonctionner et la distribution de la solution diluée est interrompue. Lors de la rotation du tambour 10, les frotteurs 20 et 21 frottent successivement sur les parties conductrices et non conductrices. II en résulte, on le conçoit aisément, qu'à chaque tour de tambour la micro-pompe distribue la solution diluée sur la feuille-support ; selon la meme séquence que celle définie par la succession des secteurs circulaires conducteurs de la bague annulaire . La période entre les interruptions dues à un meme secteur non conducteur, tel que 18, est ie temps écouié entre chaque passage de ce secteur non conducteur 18 sous les frotteurs 20 et 21 ; elle est évidemment égale à la période de rotation du tambour sur son axe. On a représenté sur la figure 2 - d'une part, l'aspect de la feuille-support détachée du tambour et dépliée, - d'autre part, én correspondance, la séquence des secteurs conducteurs et non conducteurs sur la bague annulaire 1 ; aux parties conductrices A, B, C, de la bague annulaire 17 correspondent les zones a, b, c de la feuille-support où a solution a été déposée. La période de temps entre deux arrêts de distribution au point O est égale au temps mis par le tambour pour faire un tour sur lui-même. On a représenté sur la figure 3 une vue partielle, en coupe longitudinale, du tambour. On reconnaît le tambour 10 sur lequel est appliquée la feuille-support 1. Des cannelures 50 sont ménagées à la surface du tambour. Dans le cas de la variante représentée sur la figure 3, la section des cannelures est sensiblement rectangulaire et leur largeur est d'environ 1 cm ; leur section et leurs dimensions peuvent entre, en fait, quelconques. Ces cannelures circulaires s'étendent à la périphérie du tambour 10; elles sont situées sous les zones de dépôt 51. Autrement dit, elles sont situées dans le plan 52, perpendiculaire à l'axe du tambour de révolution, passant par les points de distribution tels que 34. Les emplacements de ces cannelures sont repérés sur la réglette de fixation de la feuille sur le tambour pour permettre, au départ de chaque opération, de placer l'orifice 34 de la canalisation 14 bien au centre de la cannelure correspondante. Ces cannelures ont pour objet d'éviter qu'une partie de la solution ne se disperse sur la surface du tambour après avoir traversé le papier. L'invention ayant maintenant été exposée et son intéreAt justifié sur un exemple détaillé, le Demandeur s'en réserve l'exclusivité pendant toute la durée du brevet, sans limitation autre que celle des termes des revendications ai-après. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour déposer suivant une ligne, notamment une ligne droite, sur une feuille, une quantité concentrée d'au moins un produit à partir d'une solution diluée de ce produit ledit procédé étant caractérisé en ce que - on plie la feuille en forme de surface de révolution, - on fait tourner la feuille autour de l'axe de la surface de révolution, - on distribue la solution diluée du produit en au moins un point de la feuille. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que - on fait tourner la feuille à vitesse constante, - on distribue la solution du produit à débit constant. 3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que - on fait tourner plusieurs fois la feuille autour de l'axe de la surface de révo lutin. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on distribue de manière discontinue la solution diluée. 5 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'on interrompt périodiquement la distribution de la solution diluée pendant un temps déterminé. 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la période des interruptions correspond à la période de rotation de la feuille autour de l'axe de révolution. 7 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, caractérisé en ce que l'on sèche en outre la solution déposée sur la feuille. 8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caractérisé en ce que l'on distribue la solution diluée en plusieurs points de la feuille. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8, caractérisé en ce que l'on distribue simultanément plusieurs solutions diluées respectivement en plusieurs points de la feuille. 10 - Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les points de distribution sont situés dans un meme plan perpendiculaire à l'axe de la surface de révolution. 1 1 - Distributeur d'échantillons, notamment pour chromatographie, permettant de mettre en oeuvre un procédé pour déposer suivant une ligne, notamment sui vant une ligne droite, sur une feuille-support, une quantité concentrée d'au moins un produit à partir d'une solution diluée de ce produit ; ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend - un bâti, - un tambour de révolution mobile par rapport au bâti en rotation autour de son axe de révolution, - un moteur actionnant le tambour de révolution en rotation, - un système de fixation permettant de maintenir la feuille-support appliquée contre le tambour de révolution, - au moins un dispositif d'alimentation alimentant en solution diluée au moins une canalisation fixe par rapport au bâti dont l'extrémité libre est au contact de la feuille-support. 12 - Distributeur selon la revendication 11, caractérisé en ce que la vitesse de rotation du tambour de révolution est constante et en ce que le débit du dispositif d'alimentation est constant. 13 3 - Distributeur selon l'une quelconque des revendications 1 1 ou 12, carac- térisé en ce qu'il comprend en outre: - un organe de commande destiné à interrompre périodiquement et automatiquement, pendant une période de temps déterminée, la distribution de la solution diluée. 14 - Distributeur selon la revendication 13, coractérisé en ce que l'organe de commande est composé d'un contact électrique intercalé dans le circuit électrique commandant le moteur électrique actionnant le dispositif d'alimentation à débit constant ; ledit contact électrique étant constitué - d'une bague annulaire fixée sur l'axe du tambour de révolution rendue conductrice selon des secteurs circulaires préalablement définis, - d'au moins un frotteur frottant sur ladite bague annulaire. 15 - Distributeur selon l'une quelconque des revendications 11, 12, 13 ou 14, caractérisé en ce que le dispositif d'alimentation à débit constant comprend une micro-pompe actionnée par un moteur électrique. 16 - Distributeur selon l'une quelconque des revendications 11, 12, 13 ou 14, le dispositif d'alimentation à débit constant est composé d'une seringue préalablement remplie de la solution diluée, dont le piston est actionné par un système à vis sans fin mO par un moteur électrique et dont l'orifice de sortie est raccordé à un tube souple ayant son extrémité libre au contact de la feuille-support. 17 - Distributeur selon la revendication 117 caractérisé en ce qu'il comprend en autre une soufflerie destinée à sécher la solution. 18 - Distributeur selon la revendication 17, caractérisé en ce que l'aire de préférence chaud, provenant de la soufflerie est distribué au moyen d'un tube perforé entourant le tambour de révolution. 19 - Distributeur selon l'une quelconque des revendications 11, 12 ou 13, caractérisé en ce que le dispositif d'alimentation comprend une micro-pompe branchée sur plusieurs tubes parcourus par les solutions à déposer. 20 - Distributeur selon la revendication 19, caractérisé en ce que la micropompe alimente plusieurs canalisations souples débauchant sur la feuille-support. 21 - Distributeur selon la revendication 20 caractérisé en ce que les canalisations souples débouchent sur la feuille-support en des points qui sont tous situés dans un meme plan perpendiculaire à l'axe de rotation du tambour de révolution. 22 - Distributeur selon l'une quelconque des revendications 11, 12, 13, 147 15? 16r 174 18, 19, 20 ou 21, caractérisé en ce que le tambour de révolution comporte des cannelures circulaires, sensiblement situées dans les plans perpendiculaires à l'axe de révolution du tambour. 23 - Distributeur selon la revendication 22, caractérisé en ce que les plans perpendiculaires dans lesquels sont sensiblement situées les cannelures passent sensiblement par l'extrémité libre des canalisations d'alimentation au contact de la feuille-support. 24 - Distributeur selon l'une quelconque des revendications 11, 12, 13, 142 15, 16, 17 18 19, 20, 21 22 ou 23 caractérisé en ce que le tambour de révolution est un cylindre.