Brevet FR2298069A1 — publié le 19760813

La présente invention concerne le matériel cryogénique, notamment les cryostats qui sont employés pour le stockage de produits biologiques aux températures cryogéniques. L'invention trouvera des applications : dans ltélevage, pour le stockage de produits biologiques, principalement du sperme des reproducteurs de race aux températures cryogéniques, par exemple à la température de l'azote liquide ; en médecine, pour le stockage des préparations biologiques, par exemple des tissus vivants, du sang, aux températures cryogéniques. Actuellement, on connaît des cryostats comprenant un récipient métallique pour les produits cryogéniques, dans lequel peuvent être placés les dispositifs pour les produits biologiques. Ce récipient est placé dans une enveloppe étanche au vide. La fixation du récipient dans l'enveloppe étanche au vide est réalisée au col du récipient et son positionnement est assuré par des tendeurs placés dans la partie inférieure du récipient. De plus, le récipient pour les produits cryogéniques est placé dans l'enveloppe étanche au vide de façon qu'il reste entre eux une enceinte dans laquelle on place une isolation thermique. Pour faire le vide dans l'enceinte étanche d'isolation thermique du cryostat, on monte sur la surface extérieure de l'enveloppe étanche au vide une soupage de vide. Ladite soupape est constituée par une tubulure dont un bout, s'achevant par un filtre sous la forme d'un disque perforé, est fixé à la surface intérieure de l'enveloppe étanche au vide, et dont le second bout est destiné au raccordement au circuit pour la réalisation du vide dans l'enceinte étanche du cryostat. Auprès la réalisation du vide et le débranchement d'avec le circuit de vide, la tubulure est étranglée et soudée pour assurer l'étanchéité de l'enceinte à vide du cryostat. Le filtre de la soupape de-vide assure un vidage fiable et efficace de l'enceinte du cryostat dane cas d'utilisation d'une isolation thermique à base de poudres, par exemple à base d'aérogel, d'acide silicique, de silicagel, de silicium, de poudre de bronze eu de mélange de particules d'aérogel, de ~silicium et d'autres substances avec des poudres de cuivre, de laiton, de bronze. De telles isolations thermiques en poudre sous vide ont un bon coefficient de conductivité thermique, se situant entre 0,5.10 3 et 4.10-3 kcal/m.h. degré une densité de 100 à 1900 kg/m3, une grosseur moyenne des particules de 0,005 à 0,25 mm. L'isolation thermique peut aussi être réalisée en un matériau fibreux, par exemple à base de fibres de verre ou minérales, obtenues à partir d'une matière en fusion. Les fibres sont solidarisées par accrochage naturel, avec un vernis bakélite, une solution de résine silicone dans du toluène ou d'autres liants. L'isolation thermique en fibres sous vide a un bon coefficient de conductivité thermique, compris entre 0,5.10 3 et 4,5.10-3 kcal/m.h. degré (sous une pression P = 1.10-3 mm de Hg), une densité de 150 à 240 kg/m3, un diamètre des fibres de 5 à 20 microns. Le filtre prévient le bourrage de l'orifice de la soupape par la poudre et les fibres de l'isolation pendant le vidage de l'enceinte (voir par exemple les brevets des U.S.A. N 3 168 362, N 3 303 667). Toutefois, lors de la réalisation du vide dans l'enceinte d'isolation thermique remplie par l'isolation en poudre sous vide, les particules de la poudre sont en permanence en mouvement et peuvent se coller temporairement au filtre en diminuant la section de passage de la soupape. Les fibres de l'isolation en fibres sous vide diminuent elles aussi la section de passage de la soupape lors du vidage et augmentent fortament la durée de celui-ci. Actuellement, on utilise largement une isolation thermique multicouche à vide, constituée d'écrans de radiation alternés de 0,005 à 0,02 mm d'épaisseur, par exemple de feuilles m talliques minces ou d'un film de- téréphtalate de polyéthylène ou de polyamide métallisé, ayant un haut pouvoir réfléchissant (degré de noirceur 0,03 à 0,06), avec des éléments intercalaires en matériaux ayant une basse conductivité thermique (coefficient de conductivité thermique de 0,08 à 0,04 kcal/m.h. degré). Toutefois, quand- on utilise une isolation thermique multicouche à vide (coefficient effectif de conductivité thermique de 4.10 5 à 8.t0 5 kcal/m.h. degré), les cryostats connus dotés de soupapes de vide conçues comme décrit plus haut ne peuvent être vidés d'une manière fiable et efficace, car lors du branchement sur le circuit de vide, l'isolation thermique multicouche à vide ferme elle aussi une partie de la section du filtre, en obturant ses perforations, aussi le temps nécessaire au vidage de l'enceinte augmente-t-il. Il en résulte que le débit du circuit de vide ne correspond pas au vidage de l'enceinte à isolation thermique du cryostat, d'où un accroissement de l'énergie électrique consommée par le circuit de vide.Il peut arriver que l'isolation thermique multicouche à vide obture le filtre complètement ; dans ce cas, le vidage devient impossible. En outre, la conception connue de soupape pour le vidage du cryostat n'assure pas l'intégrité de l'isolation multicouche à vide quand un gaz est brusquement admis dans ladite enceinte à partir du milieu ambiant. La soupape de vide connue, à disque perforé, n'assure pas un abaissement de la vitesse de la veine de gaz et, à une vitesse déterminée, les couches de l'isolation thermique peuvent se rompre. le but de l'invention est de supprimer les inconvénients indiqués. Pour atteindre ce but, on s'est proposé de créer un cryostat avec une soupape de vide de conception telle qu'elle permettrait de vider l'enceinte d'isolation thermique du cryostat en accord avec le débit du circuit de vide et la section de passage de la soupape de vide sans dégradation de l'isolation thermique multicouche à vide. La solution consiste en ce sue, dans un cryostat comprenant un récipient à isolation thermique pour les produits cryogéniques, enfermé dans une enveloppe étanche au vide dotée d'une soupape de vide, d'après l'invention, entre l'orifice d'entrée de la soupape et le récipient à isolation thermique est rigidement fi.:é un boîtier mis en communication avec ladite soupape et touchant avec son fond la surface extérieure du récipient sur son isolation thermique, ce boîtier ayant dans sa surface latérale des orifices équidistants. Grâce à une telle soupape, dans le cryostat objet de l'invention, l'enceinte d'isolation thermique peut être vidée en accord avec le débit d circuit de vide, et ce, sans risque de dégradation de l'isolation thermique multicouche à vide. Pour vider l'enceinte d'isolation athermique d'un cryostat d'un volume de 47 1 jusqu'à obtention du vide nécessaire pour l'efficacité de l'isolation thermique multicouche à vide, c'est-à-dire jusqu'à une valeur comprise entre 5.10 5et 1.10 mm de Hg, la valeur totale de l'entrée d'air et du dégagement gazeux des matériaux dans l'enceinte d'isolation thermique étant de 1,10-2m de W par seconde, il a fallu 7 jours. Sans emploi de la soupapa conforme à l'invention, cette opération a requis 12 à 15 jours (isolation multicouche à vide constituée par des films en téréphtalate de polyéthylène aluminié des deux cotés et par des éléments intercalaires en voile de verre, épaisseur de l'isolation 45 mm, densité de garnissage 15 écrans par cm, diamètre de la section de passage de la soupape de vide 20 mm, débit de l'unité à vide 200 Nl/h). Il est avantageux, conformément à l'invention, que le fond du boîtier ait une forme correspondant à celle de la surface extérieure du récipient à isolation thermique. Une telle réalisation du fond du boîtier assure le contact du boîtier avec l'isolation thermique sur toute la surface du fond du boîtier et, par conséquent, assure le maintien de I'écartement vidé sur une étendue maximale. On sait que l'efficacité du vide est directement proportionnelle à la valeur de l'écartement vidé. D'autres objectifs et avantages de l'invention sont mis en évidence dans la description détaillée ci-après d'un mode non limitatif de réalisation d'un cryostat conforme à l'invention, illustré par le dessin unique annexé, dans lequel - la figure 1 représente un cryostat conforme à l'invention (coupe longitudinale) - la figure 2 représente la soupape de vide du cryostat de la figure 1 (coupe longitudinale) Le cryostat objet de l'invention comprend un récipient à isolation thermique I (figure 1) avec un col, pour des produits cryogéniques tels que, par exemple, l'azote liquide, l'air liquide, l'oxygène liquide, c'est-à-dire des produits ayant une température de 80 à oOOK. Il est avantageux de réaliser ce récipient en alliages d'aluminium ou autres, ayant un poids spécifique de 2,63 à 2,7 g/cm3 et une charge de rupture à la traction de 19 à 32 kg/mm2. Le récipient 1 est placé dans une enveloppe 2 (figure 1) étanche au vide, en matériau satisfaisant aux mêmes prescriptions que les matériaux Utilisés pour réaliser le récipient 1. Le récipient 1 est placé dans l'enveloppe 2 étanche au vide, de telle façon qu'il reste entre eux une enceinte 3 (figure 1) qui est remplie par une isolation thermique 4, par exemple multicouche à vide de 45 mm d'Spaisseur, à densité de garnissage de 15 écrans par cm. L'isolation multicouche à vide peut être constituée, par exemple, par un film gaufré en téréphtalate de polyéthylène, aluminié des deux côtés et doublé avec un tissu de verre. L'enveloppe 2 étanche au vide est dotée d'une soupape de vide 5 (figures 1 et 2), destinée à la réalisation du vide dans l'enceinte 3, dans laquelle le vide doit être d'au moins 1.10 4 mm de Hg, afin que l'isolation thermique multicouche à vide utilisée protège efficacement les produits cryogéniques contre les afflux de chaleur du milieu ambiant. Conformément à l'invention, entre l'orifice d'entrée (diamètre d'environ 20 mm) de la soupape 5 et le récipient 1 à isolation thermique on place un boîtier 6 (figures 1 et 2) rigideçrent fixé. Le boîtier 6 prévient l'obturation de l'orifice d'entrée de la soupape de vide 5 par les couches de l'isolation thermique pendant le vidage de l'enceinte 3 d'isolation thermique. En outre, le boîtier 6 assure le maintien d'ùne distance constante entre la surface de l'isolation thermique 4 et l'orifice d'entrée de la soupape 5. Le boîtier 6 est monté de façon qu'il soit en communication avec la soupape de vide 5 et qu'il touche avec son fond la surface extérieure du récipient ; sur son isolation thermique. Selon l'invention, le boîtier 6 est réalisé en matériau de densité 2,63 à 2,7 g/cm3, par exemple en alliage d'aluminium : aluminium-magnésium ; aluminium-manganèse aluminium-cuivre. Dans sa surface latérale, le boîtier 6 a des orifices 7 (figures 1 et 2) équidistants, grâce auxquels la veine de gaz arrivant brusqueent dans l'enceinte d'isolation thermique 3 lors de la répétition du vidage, ainsi que lors de la suppression du vide dans le circuit de vide, n'endommage pas l'isolation thermique. Ceci résulte du fait que veine de gaz brusquement admise se répartit parallèlement aux couches de l'isolation thermique, au lieu d'arriver perpendiculairement à ces couches comme dans toutes les conceptions connues. La hauteur du boîtier 6 est telle que son fond touche la surface extérieure du récipient sur son isolation thermique sans pression, car le serrage des couches de l'isolation thermique altèrerait son efficacité. La hauteur du boîtier est égale à l'écartement vidé entre le récipient 1 à isolation thermique et la surface intérieure de l'enveloppe 2 étanche au vide. Afin de ne pas faire apparaître des résistances à l'écoulement supplémentaires lors du vidage, le diamètre intérieur du boîtier 6 correspond au diamètre de l'orifice d'entrée de la soupape 5, et la somme des sections des orifices 7 situés sur la surface latérale du boîtier 6 doit être au moins égale à la section de passage de la soupape de vide 5. Afin que l'écartement vidé, dont la valeur détermine l'efficacité du vidage, soit maintenu sur une étendue maximale, il est avantageux que le fond du boîtier 6 ait une forne correspondant à celle de la surface extérieure du récipient 1 sur son isolation thermique. Comme on l'a déjà mentionné, par écartement widé on entend l'écartement entre la surface extérieure du récipient 1 à isolation thermique et la partie de la surface intérieure de l'enveloppe 2 étanche au vide où est montée la soupape de vide 5, écartement qui conserve ses dimensions lorsque l'enceinte d'isolation thermique 3 est vidée. La soupape de vide 5 peut être réalisée, par exemple, sous la forme d'une tubulure dont un bout est mis en communication avec l'enceinte d'isolation thermique 3, et dont l'autre bout est raccordé au çircuit de vide lors de la réalisation du vide. Pour rendre étanche l'enceinte d'isolation thermique 3 après le vidage, ladite tubulure est dotée d'un robinet. L'inconvénient d'une telle soupape de vide est la grande valeur de son poids et de son encombrement, ce q entraîne l'augmentation du poids et de l'encombrement du cryostat. Il est plus avantageux d'utiliser une soupape de ridage (voir figure 2) comprenant un corps 8, raccordé hermétiquerent à la gaine 2 étanche au vide, un boîtier 6 et un bouchon9 placé dans la cavité du corps 8. Le bouchon 9 est mobile dans la direction axiale et il a dans sa surface extérieure une gorge circulaire dans laquelle est placé un anneau d'étanchéité 10. La soupape 5 est dotée d'un capuchon 71 (figure 2) dont la fonction est de prévenir les dégradations mécaniques de sa cavité pendant l'utilisation du cryostat. En outre, il y a dans le cryostat une pompe d'adsorption 12 (figure 1) servant à maintenir à la valeur voulue le vide dans l'enceinte d'isolation therrique 3 du cryostat quand il est rempli de produit cryogénique. Pour'le stockage de produits biologiques, on peut placer dans le cryostat un dispositif de chargement constitué par plusieurs jerricanes, dans les coupelles desquels on place les ampoules avec les produits biologiques. Le cryostat faisant l'objet de l'invention est utilisé de la façon suivante. Avant de charger dans le cryostat avec le produit cryogénique par exemple l'azote liquide, on meure le vide dans l'enceinte d'isolationtiermique 3. Cette mesure est nécessaire, car-durant l'utilisation prolongée précédente du cryostat, le vide s'est altéré dans sa cavité d'isolation thermique, par suite des entrées de gaz à travers l'enveloppe 2 étanche au vide et à travers le récipient I à isolation thermique (on sait qu'il n'existe pas d'enveloppes parfaitement étanches), ainsi que par suite du dégagement gazeux des isolants 4 se trouvant dans l'enceinte 3.La durée de stockage des produits cryogéniques diminue fortement quand le vide s'altère, par suite des afflux importants de chaleur dans l'enceinte 3 à travers l'isolation thermique qui perd son efficacité quand le vide baisse. Pour mesurer le vide dans l'enceinte d'isolation thermique 3, on enlève le capuchon tl de la soupape de vide 5 et l'on raccorde au corps 8 de cette soupape, par l'intermédiaire d'un dispositif spécial, un appareil mesurant le vide (non représenté sur les figures) et le circuit de vide 13 (figure 2). Au moyen du dispositif spécial mentionné, on retire le bouchen 9 avec son anneau d'étanchéité 10 du corps 8 et l'on mesure le vide. Si le vide est inférieur à la valeur requise, on met en action le circuit de vide 13 et l'on vide l'enceinte d'isolation thermique 3 du cryostat jusqu'à une valeur à laquelle l'isolation thermique multicouche à vide est efficace. Cette valeur est d'ordinaire d'au moins 1.10 4 s n; de H. Jurant cette opération, la vitesse de vidage correspond au débit du circuit de vide 13. Cela est assuré grâce au fait qu'entre l'orifice d'entrée de la soupape de vide 5 et la surface extérieure du récipient 1 à isolation thermique est rigidement fixé le boîtier 6, mis en communication avec la soupape 5 et touchant avec son fond la surface extérieure du récipient 1. Le fond du boîtier 6 a une forme correspondant à celle de la surface extérieure du récipient à isolation thermique. Dans la surface latérale du boîtier 6 sont pratiqués des orifices dont la somme des sections n'est pas inférieure à la section de sage de la soupape 5. Le boîtier 6 assure, dans la zone de l'orifice d'entrée de la soupape de vide, le maintien d'un écartement vidé constant entre la surface extérieure du récipient 1 et la surface intérieure de l'enveloppe 2. De ce fait, les orifices 7 de la surface latérale du bottier ne sont jamais obturés par les couches de l'isolation thermique +, ctest-à-dire que la section de passage de la soupape de vide 5 n'est jamais diminuée. En outre, dans la zone de l'orifice d'entrée de la soupape, la veine d'air entrant dans l'enceinte 3 a une direction parallèle à ses parois (aux surfaces du récipient 1 et de l'enveloppe 2), ce qui garantit l'intégrité de l'isolation thermique t dans l'enceinte 3, aussi bien pendant le vidage à grand débit qu'en cas d'entrée brusque de l'air du milieu ambiant. Le vidage achevé, au moyen du dispositif spécial mentionné plus haut on introduit le bouchon 9 dans la cavité du corps 8 de la soupape de vide 5 et on met en place sur ce corps le capuchon 11. Dans le cas de vidage de l'enceinte d'isolation thermique 3 sans recours à un dispositif spécial, et de raccordement direct de la soupape 5 au circuit de vide, il se produit dans l'enceinte d'isolation thermique 3 une montée brusque de la pression, due à l'entrée brusque de l'air du milieu ambiant. Dans ce cas, grâce à la présence du boîtier 6, l'isolation thermique multicouche à vide n'est pas dégradée et, par conséquent, I'efficacité de cette isolation est conservée, car la veine principale de gaz entrant dans l'enceinte vient frapper le fond du boîtier 6, et, après déviation, passe dans l'enceinte 3 à travers les orifices latéraux 7. La vitesse de la veine de gaz entrant dans l'enceinte est ainsi fortement abaissée et l'isolation thermique ne subit aucune dégradation. Une fois le vide vculu obtenu dans l'enceinte d'isola tion thermique 3, on verse dans le récipient 1 à travers son col, le produit cryogénique qui peut y rester stocké pendant le temps requis. Pendant cette période, le vide est maintenu dans l'enceinte d'isolation thermique par la pompe à adsorption 12. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. hEVETaDICATIONS 1. Cryostat du type comprenant un récipient pourvu d'une isolation thermique, recevant un produit cryogénique et enfermé dans une enveloppe étanche au vide et dotée d'une soupape à vide, caractérisé en ce que, entre l'orifice d'entrée de a soupape et le récipient à isolation thermique, est rigidement fixé un boîtier mis en communication avec ladite soupape et dont le fond touche la surface extérieure de l'isolation thermique dudit récipient, et en ce ue la surface latérale dudit boîtier comporte des orifices équidistants l'un de l'autre. 2. Cryostat selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fond du boîtier a une forme correspondant à celle de la surface extérieure du récipient à isolation'thermique.