Brevet FR2315484A1 — publié le 19770121

La présente invention se rapporte à un procédé pour améliorer la résistance à la traction de filaments de bore et diminuer la dispersion des résistanceide ces filaments ; elle vise, plus particulièrement, un procédé de renforcement de filaments utilisables pour la fabrication de structures composites. Des structures composites renforcées par des fibres ou filaments à haute résistance peuvent entre obtenues par incorporation de filaments de bore dans une matrice en résine plastique ou en métal. On a constaté qutune amélioration substantielle deskropriétés du composite pouvait être réalisée par augmentation de la résistance à la traction des filaments de bore utilisés, et diminution de la dispersion de ces résistances, par un procédé simple mais efficace. La présente invention se rapporte à ce procédé dont le principe consiste en un relâchement des tensions ou contraintes des filaments de bore par maintien de ces filaments à une température prédéterminée, pendant une durée prédéterminée qui est fonction de la température, tout en maintenant les filaments en condition sensiblement linéaire.Dans une forme préférée de réalisation, on expose également simultanément la surface des filaments à l'action d'un gaz tel que l'azote ou un mélange contenant de l'azote, pour corriger toute discontinuité de surface, imperfection ou crique pouvant apparaitre sur cette surface. L'invention a donc pour objet l'amélioration de la résistance de structures composites filamentaîres au bore. Elle vise des moyens d'augmentation de la résistance des filaments de bore, permettant d'améliorer sensiblement les caractéristiques constructives des structures filamentaires composites formées avec de tels filaments. D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront aux hommes de l'art à la lecture de la description de ses formes de réalisation, non limitatives, représentées sur les dessins annexés. Fig. 1 représente une première forme de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, et Fig. 2 et 2A représentent une deuxième forme de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. D'une manière générale, le procédé suivant l'invention consiste à maintenir les filaments de bore à une température prédéterminée, pendant une durée prédéterminée, les filaments étant maintenus sensiblement rectilignes pendant cette opération. Simul tanment, la surface du filament est avantageusement soumise à un balayage de gaz, contenant de l'azote comme composant principal, pour corriger toute discontinuité sur ou près de la surface. Dans le dispositif de la figure 1, un filament de bore 11, de toute longueur convenable, est suspendu à un support 12, dans une enceinte de chauffage 14. Le filament est maintenu rectiligne par un poids 15 attaché à son extrémité. La chaleur est appliquée au filament, au moyen d'un réchauffeur à bande 19. Le filament peut être par exemple du type commercialisé par AVCO Corporation, Lowell, Massachusetts, ou par Hamilton Standard Division de Uni tex Aircraft Corporation. Ces filaments sont fabriqués par dépôt de vapeur de bore sur un substrat de tungstène, corne décrit par exemple dans un article de Hoffman et Dittmer intitulé wCompo- sites de bore, situation aux USA", et paru dans le numéro de Juin 1973 de la revue INTERAVIA. Une deuxième forme de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention est représentée sur les figures 2 et 2A. Le filament 11 est supporté dans la chambre 14, à l'état rectiligne, entre des tambours 17 et 18. Un réchauffeur à bande 19 est utilisé pour le chauffage du filament. La chambre 14 est étanche à l'air et comporte une sortie 20, qui peut entre utilisée pour purger la chambre, et une entrée 22 par où un gaz, de l'azote par exemple, peut être introduit dans la chambre. Les exemples ci-dessous illustrent le procédé suivant l'invention. EXEMPLE I Un filament de bore li est suspendu, comme indiqué sur la figure 1, pendant un mois, à température ambiante. La valeur moyenne de la résistance à la traction, pour des échantillons de 76 mm de longueur, après cette opération, augmente de 72 kg/cm2 à 87 kg/cm2, et le coefficient de dispersion passe de 15,6 % à 14,7%. EXEMPLE Il Un filament de bore Il est placé dans la chambre 14, comme représenté sur les figures 2 et 2A. L'air de la chambre est évacué par la sortie 20 et on remplit la chambre avec de l'azote de pureté commerciale, par l'entrée 22. On porte la température du filament à 1210C, au moyen du réchauffeur 19. Le filament est maintenu à cette température pendant 20 minutes, et il est soumis simultanément å l'atmosphère d'azote. La valeur moyenne de la résistance à la traction d'échantillons de 76 s de longueur, pris dans le filament, augmente de 72 kg/cs2 à 88 hy/cs2 , et le coef ficient de dispersion diminue de 15,6 % à 9,6%. EXEMPLE III Un filament 11 est placé dans la chambre 14, comme représenté sur les figures 2 et 2A. On crée le vide dans la chambre. On chauffe le filament à 930C et on le maintient à cette température, sous vide, pendant quatre heures. La valeur moyenne de résistance à la traction d'échantillons de filament, de 76-mm de longueur, augmente de 72 kg/cm2 avant le traitement à 78 kg/cm2 et le coefficient de dispersion diminue de 15,6% à 7,3%. EXEMPLE IV Le filament est placé dans la chambre 14, comme représenté sur les figures 2 et 2A, et on remplit la chambre d'azote pur. On chauffe le filament à 149 C au moyen du réchauffeur 19 et on le maintient à cette température dan l'atmosphère azote, pendant cinq minutes. La valeur moyenne de résistance à la traction de l'échantillon de filament de 76 mm de longueur augmente de 72 kg/ avant ce traitement à 92 kg/cm2 et le coefficient de dispersIon diminue de 15,6% à 8,9%. EXEMPLE V Le filament est placé dans la chambre 14, comme représenté sur la figure 2, et chauffé à 930C au moyen du réchauffeur. On remplit la chambre d'air et on maintient le filament à 934C pendant 90~minutes, dans cette atmosphère d'air. On crée ensuite le vide dans la chambre et on maintient le filament, dans une ambiance sous vide, à la température de 93tu, pendant 90 minutes supplémentaires. La résistance à la traction du filament augmente de 72 kg/cm2 avant ce traitement à 85 kg/cm2 et le coefficient de dispersion diminue de 15,6% à 9,0%. Dans tous les exemples ci-dessus, les mesures de résistance à la traction sont effectuées par application d'une traction sur les filaments, suivant leur axe longitudinal. On pense que le maintien du filament à une température prédéterminée, pendant une durée prédéterminée, et à I'état rectiligne, produit un relâchement des contraintes dans le filament et augmente ainsi sa résistance à la tractions D'autre part, le balayage de la surface du filament avec un gaz tel que l'azote tend à faire disparaitre les criques et autres discontinuités de la surface du filament, ce qui améliore encore sa résistance à la traction. Comme déjà indiqué, les filaments ainsi renforcés peuvent etre utilisés pour la réalisation de produits filamentaires compo sites ayant des caractéristiques constructives améliorées, les filaments étant imprégnés dans un liant de résine ou de métal par des procédés connus. Il est entendu que des modifications de détail peuvent sistre apportées dans la mise en oeuvre du- procédé suivant l'inven- tion, sans sortir du cadre de celle-ci. REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement d'un filament de bore, pour améliorer sa résistance à la traction, caractérisé en ce qu'il consiste à placer au moins une partie de ce filament sous tension en configuration sensiblement rectiligne, et à maintenir le fila ment à une température de 93 C à 1770C pendant une durée suf fisante pour augmenter la résistance à la traction du filament, ce dernier étant maintenu dans une chambre remplie azote sensiblement pur pendant ladite durée, de façon à corriger les défauts de la surface du filament, sans aller jusqu'à la nitru ration de cette surface. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le filament est porté à une température de 1490C à 1770C et main tenu à cette température pendant 5 minutes environ. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le filament est maintenu à ladite température pendant 20 minutes et en ce qu'il est soumis simultanément à une atmosphère d'a zote.