Brevet FR2282634A1 — publié le 19760319

La présente invention est relative a un distributeur automatique d'échantillons de produit , utilisable notamment pour l'introduction automatique d'échantillons dans un appareil d'analyse. Plus particulièrement, l'invention concerne un distributeur de microgodets contenant chacun une dose d'un produit destinée a être introduite dans un appareil d'analyse par pyrolyse. On connaît déjà de tels distributeurs comportant un plateau horizontal monté rotatif dans un support et présentant des alvéoles répartis a sa circonférence pour recevoir des godets à échantillon. Chaque alvéole peut communiquer sélectivement avec un tube vertical d'introduction de microgodets relié à l'appareil d'analyse, par un mouvement pas-à-pas imprimé au plateau horizontal. Pour éviter la contamination par l'air ambiant de l'appareil d'analyse, il est nécessaire, dans ces distributeurs classiques, de charger d'abord le plateau de microgodets, de fermer ensuite de façon étanche l'ensemble de l'appareil et de purger alors ce dernier, par exemple par un gaz vecteur utilisé dans l'appareil d'analyse. Ce distributeur est donc loin d'être satisfaisant car il doit être associé à un ensemble de fermeture et de purge compliqué, coûteux et contraignant. De plus, il est malaisé,sous peine de devoir procéder à une nouvelle fermeture avec purge consécutive, de remplacer des microgodets sur le plateau ou de remplir des alvéoles déjà vidés au cours d'un cycle de fonctionnement de l'appareil. L'invention a pour but de créer un distributeur automatique d'échantillons de produit qui ne présente pas les inconvénients des distributeurs classiques. Elle a donc pour objet un distributeur d'échantillons d'un produit, destinés à être introduits dans un appareil d'analyse, comportant un support, un plateau horizontal monté rotatif sur le support et muni d'une série d'alvéoles placés selon un cercle et destinés à recevoir les échantillons, un tube de communication avec ledit appareil d'analyse placé en-dessous du plateau et pouvant être relié sélectivement avec chacun des alvéoles par un mou- vement pas-à-pas du plateau pour assurer l'introduction des échantillons dans l'appareil d'analyse et des moyens d'entrainement couplés audit plateau pour en assurer son mouvement pas- - pas, caractérisé en ce qu'il comprend un robinet inséré dans ledit tube de communication pour isoler ledit appareil d'analyse dudit plateau et muni de moyens permettant le passage d'un échantillon au cours de son actionnement, lesdits moyens d'entrainement étant également couplés audit robinet pour assurer un synchronisme de la commande du plateau et du robinet. Grâce à ces caractéristiques, le distributeur suivant l'invention demeure isolé de l'appareil d'analyse durant un cycle de fonctionnement du plateau, le tronçon du tube se trouvant entre le robinet et l'appareil d'analyse ne recevant qu'une très faible quantité de gaz contaminants qui y est introduite au cours de l'actionnement du robinet. Cette quantité de gaz contaminants peut être facilement neutralisée par une opération de purge, soit par le gaz vecteur utilisé dans l'appareil d'analyse, soit par un gaz de purge introduit momentanément dans le tronçon de tube mentionné ci-dessus. Un avantage particulier apporté par l'invention réside en ce que le plateau de distribution demeure isolé de l'appareil d'analyse , de sorte que l'on peut y accéder à tout moment pour remplacer un échantillon ou pour renouveler le stock d'échantillons au fur et à mesure de son épuisement, sans pour autant être obligé de purger l'ensemble de l'installation. D'autres caractéristiques de l'invention apparaitront au cours de la description qui va suivre, donné uniquement à titre d'exemple et faite en se référant au dessin annexé, sur lequel la Fig. 1 montre une vue, en élévation et en coupe, d'un distributeur automatique d'échantillons de produit conçu suivant l'invention la Fig. 2 montre une vue partielle en plan du plateau rotatif du distributeur, le capot de protection de ce dernier étant enlevé ; et la Fig. 3 montre une vue partielle d'une partie d'un distributeur réalisé selon une variante. Selon le mode de réalisation représenté aux Fig. 1 et 2, le distributeur automatique d'échantillons de produit comprend un support 1 en forme de U couché réalisé, de préférence, en une matière plastique inerte vis-à-vis des substances chimiques à traiter et facilement usinable. Une matière convenable est celle commercialisée sous la marque "Lucoflex". L'aile supérieure 2 du support 1 présente, à sa face supérieure, un évidement circulaire 3 dans lequel est placé un plateau circulaire rotatif 4 qui comporte une encoche périphérique inférieure 5 destinée à assurer le guidage du plateau 4 au cours de sa rotation. Le plateau est muni, près de sa circonférence, d'une série d'alvéoles 6 destinés à recevoir des microgodets à échantillon 7 dont il s'agit d'assurer la distribution. Ces godets contiennent; par exemple, des prélèvements analytiques d'un gaz et sont réalisés en quartz, aluminium ou argent Leur contenu peut être constitué par des gaz tels que l'oxygène, l'hydrogène ou d'autres substances chimiques utilisées dans l'appareil d'analyse, telles que le carbone. Le plateau 4 est entraîné en rotation par une tige verticale 8 guidée dans un trou 9 de l'aile supérieure 2 du support 1. Cette tige porte, à son extrémité inférieure, une roue dentée 10 et elle est entourée par un ressort hélicoldal 11 qui, en prenant appui, d'une part, sur la roue dentée 10 et, d'autre part, sur la face inférieure de l'aile 2, assure l'application du plateau 4 sur le fond de l'évidement 3. L'aile 2 présente également un passage d'axe vertical 12 des microgodets 7 dans lequel est engagée l'extrémité supérieure d'un tube de communication 13 du distributeur avec un appareil d'analyse A. La partie inférieure 13B de ce tube 13 est rendue solidaire de l'aile inférieure 14 du support 1 à l'aide d'une pince élastique 15 vissée sur la tranche de cette aile. Le tube de communication 13, qui est réalisé de préférence en verre "Pyrex, comporte, venu de formage, un boisseau 16 d'un robinet d'isolation 17 dont l'axe est horizontal. Ce robinet 17 comporte une clef 18 munie d'un alvéole 19 dont l'axe est transversal par rapport à celui du robinet et qui coïncide avec la partie supérieure 13A du tube 13 dans la position de repos du distributeur. Les dimensions de cet alvéole 9 sont choisies de manière qu'un microgodet puisse y être introduit sans que celui-ci fasse saillie par rapport à la surface extérieure de la clef 18. Celle-ci est réalisée, de préférence, en une matière assurant une bonne étanchéité telle que le "Téflon". Aussi bien le boisseau 16 que la clef 18 ont une forme conique convergeant vers le fond du support en U 1. A son extrémité de diamètre plus faible, la clef 18 comporte une partie cylindrique d'accouplement 20 dans laquelle est reçue une tige d'entraînement 21 coaxiale qui est solidaire en rotation de la clef 18 à l'aide d'une clavette 22. Un ressort 23 est comprimé entre cette clavette et le boisseau 16 pour garantir l'application de la clef contre la surface intérieure du boisseau. La tige 21 est couplée à l'arbre de sortie d'un motoréducteur 24 placé à l'extérieur du fond du support 1 et elle porte un pignon conique 25 engrenant avec un pignon conique 26 calé sur une tige verticale 27 sur laquelle est monté un pignon intermédiaire 28 engrenant avec la roue dentée 10. Les pignons et la roue dentée 10 sont calculés de telle façon que, pour un tour de la tige 21, la tige 8 fait progresser le plateau 4 d'un pas pour présenter l'alvéole 6 suivant au droit du passage 12. La tige 21 porte également une came 29 qui coopère avec un micro-rupteur 30 qui est connecté avec le motoréducteur 24 à une prise de connexion 31 à laquelle peut être appliquée l'énergie alimentant le motoréducteur, de telle façon que le circuit de ce dernier ne reste établi que pendant la durée d'un tour de rotation de la tige 21. Dans le mode de réalisation de la Fig. 1, la partie- inférieure 13B du tube de communication comporte un ajutage latéral 32 se terminant par un joint sphérique rodé 33 et destiné à l'adduction de gaz vecteur dans l'appareil d'analyse A. Ce dernier peut être connecté à la partie inférieure 13B du tube 13 par l'intermédiaire d'un joint conique rodé mâle'34. Le fonctionnement est le suivant. Le plateau 4 étant garni d'échantillons de produit destinés à être utilisés successivement dans l'appareil d'analyse A auquel le distributeur est connecté, on applique de l'énergie électrique à la prise 31, ce qui excite le moteur 24. Ce dernier, en tournant, entraîne en rotation la tige 21 et, par le train d'engrenages 25, 26,28,10, la tige 8. La démultiplication est telle que la tige 21 fait un tour pendant que le plateau 4 avance d'un pas, c'est-à-dire la distance entre deux alvéoles consécutifs. L'échantillon de l'alvéole qui va se présenter devant le passage 12 tombe finalement dans l'alvéole 19 de la clef 18 qui, pendant sa rotation, a présenté cet alvéole devant la partie 13B du tube. L'échantillon qui s'y trouvait est donc tombé dans l'appareil d'analyse. A la fin du cycle de fonctionnement, la came 29 agit sur le micro-rupteur 30 qui coupe le circuit du moteur 24. Le mode de réalisation de la Fig. 1 vise notamment le cas dans lequel les microgodets 7 contiennent, par exemple, du carbone ou de l'hydrogène devant être utilisé pour le microdosage dans l'appareil d'analyse A. Dans ce cas, l'air qui se trouve emprisonné dans le tube 13 et l'alvéole 19 ne peut gêner l'analyse, de sorte qu'il n'est pas nécessaire de procéder à une opération de purge. Cependant, après que l'échantillon est tâché par la clef 18, la partie supérieure du distributeur demeure isolée de l'appareil d'analyse, de sorte que l'on peut avoir libre accès à cette partie. Un autre cas peut se présenter lorsque les microgodets contiennent des doses d'oxygène. Dans ces conditions, l'air emprisonné dans la partie 13B du tube de communication 13 et dans l'alvéole 19 peut gêner l'analyse, de sorte qu'il faut envisager la purge de la cavité qu'ils forment. Dans ce cas, il est alors utile d'utiliser le mode de réalisation de la Fig. 3 dans lequel le distributeur suivant l'invention est associé à un dispositif d'introduction d'échantillons conformément à la demande de brevet français nO 72 38971 déposée le 3 Novembre 1972. Un tel dispositif d'introduction comprend un organe électromagnétique de retenue 35 qui est escamotable et qui fait normalement obstacle à la chute des échantillons dans un tube de raccordement 36 soudé au tube de communication 13 de la Fig. 1. Le tube de raccordement 36 comprend un ajutage 37 analogue à l'ajutage 32 de la Fig. I. I1 est ainsi possible de purger la cavité mentionnée ci-dessus avant de faire tomber l'échantillon dans l'appareil d'analyse, le gaz vecteur étant introduit dans l'ajutage 37. I1 est à noter que le distributeur proprement dit est identique dans les deux cas et que le robinet 17 isole également les parties supérieure et inférieure de l'appareil. On remarquera également que le distributeur suivant 1 'inven- tion peut être utilisé dans d'autres applications que le microdosage, par exemple dans tous les cas où il s'agit d'introduire des échantillons selon une séquence donnée. REVENDICATIONS 1. Distributeur d'échantillons d'un produit, destinés à être introduits dans un appareil d'analyse, comportant un support, un plateau horizontal monté rotatif sur le support et muni d'une série d'alvéoles placés selon un cercle et destinés à recevoir les échantillons, un tube de communication avec ledit appareil d'analyse placé en-dessous du plateau et pouvant être relié sélectivement avec chacun des alvéoles par un mouvement pas-à-pas du plateau pour assurer l'introduction des échantillons dans l'appareil d'analyse et des moyens d'entraînement couplés audit plateau pour en assurer son mouvement pas-à-pas, caractérisé en ce qu'il comprend un robinet (17) inséré dans ledit tube de communication (13) pour isoler ledit appareil d'analyse (A) dudit plateau (4) et muni de moyens (19) permettant le passage d'un échantillon (7) au cours de son actionnement, lesdits moyens d'entraînement (24 à 28, 10) étant également couplés audit robinet (17) pour assurer un synchronisme de la commande du plateau (4) et du robinet (17). 2. Distributeur suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ledit robinet (17) comporte un boisseau (16) monté transversalement dans ledit tube de communication (13) et recevant une clef rotative (18) dans laquelle est pratiqué un alvéole (19) pouvant communiquer avec les tronçons (13A,13B) du tube de communication (13) au cours de la rotation de la clef, ledit alvéole ayant des dimensions telles qu'il puisse recevoir un échantillon sans que ce dernier fasse saillie hors de cette clef (18). 3. Dispositif suivant la revendication 2, caractérisé en ce que ladite clef (18) et ledit boisseau (16) ont une conicité complémentaire, et en ce que le robinet (17) comporte, en outre, des moyens élastiques (23) pour appliquer la surface conique de la clef contre celle du boisseau. 4. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens d'entraînement comportent un motoréducteur (24) dont l'arbre de sortie est directement couplé audit robinet (17) et couplé audit plateau (4) par l'intermédiaire d'un engrenage réducteur (25,26,28,10). 5. Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'une came (29) est calée sur l'arbre de sortie dudit motoréducteur (24) , et en ce qu'il comporte, en outre, un interrupteur de fin de course (30) actionné par cette came (29) pour assurer le fonctionnement par cycles du motoréducteur (24), chaque cycle correspondant à une rotation de l'arbre de sortie de celui-ci. 6. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le tronçon (13B) du tube de communication (13) se trouvant entre ltappareil d'analyse (A) et le robinet (17) comporte un ajutage latéral (32) pour l'introduction d'un gaz vecteur dans cet appareil (A). 7. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le tronçon (13B) du tube de communication (13) se trouvant entre l'appareil d'analyse (A) et le robinet (17) comporte deux ajutages latéraux (32,37) et un organe de retenue escamotable (35) pour assurer la purge de ce tronçon après actionnement du distributeur.