Brevet FR2264731A1 — publié le 19751017

La présente invention concerne une capsule scel lee, destinée à l'échantillon d'un calorimètre du type à-balayage ou analyseur thermique différentiel. La figure 1 représente une capsule classique de ce type, dans laquelle une bride 'lob" est formée sur la bordure d'une boite métallique "a". Une plaque de couverture "c" est disposée au-dessus de la bride. Si l'on sectionne la bordure "b de la bride "b" et la bordure "c" de l'élément "c" à- l'aide d'une presse, les éléments sont contraints à être interconnectés l'un avec l'autre dans la partie sectionnee de sorte que la capsule contenant la matière "d" de l'échantillon est scellée. Cette capsule, bien connue, offre l'avantage d'un scellement et d'une manipulation relativement faciles en service, mais d'autre part elle comporte l'inconvénient de se rompre ou d'être déformée facilement et de laisser fuir la matière de ltéchantillon lorsqu'elle subit une pression interne élevée. La capsule ne peut supporter une pression interne supérieure à3 bars. Elle ne peut rester scellée lorsque la pression interne est supérieure à cet-te valeur. La capsule de la figure 1 doit être réalisée en argent, en aluminium, en cuivre ou métal analogue. Gomme ses parties qui sont en prise doivent présenter une bonne étanchéité, il en résulte que la capsule ne peut être utilisée pour des matériaux actifs tels que le mercure, le gallium, etc. La présente invention concerne: donc une capsule scellée, destinée à un échantillon, susceptible de supporter une pression interne élevée-et de comporter des éléments en matérissx de plusieurs types. La capsule selon l'invention est une capsule scellée destinée à contenir un échantillon mis en oeuvre dans des analyseurs thermiques. Elle comprend un récipient contenant la matière de l'échantillon et un bouchon dont la périphérie s'ajuste étroitement sur la périphérie interne du récipient et qui est poussé dans ce dernier sur la matière de l'échantillon. La bordure supérieure du récipient est déformée à la presse afin de maintenir le bouchon par sa périphérie extérieure. A titre d'exemple on a décrit ci-après et représenté au dessin annexé une forme de réalisation de la capsule selon l'invention. la figure 1 est une coupe-d'une capsule classi que. Les figures 2 à 4 sont des coupes représentant le processus de fabrication d'une capsule selon l'invention. La figure 5 est une coupe représentant une capsule complète selon l'invention. Sur le dessin et en particulier sur la figure 2, la référence 1 désigne un récipient comprenant un cylindre la, un fond lb et un rebord lc qui a pour but de stabiliser le récipient. Un bouchon 2, poussé dans le cylindre la du récipi-ent y est maintenu près de la bordure supérieure du cylindre la, de fa çon à tasser la matière s de l'échantillon que contient le récipient. Le processus de tassement de la matière que contient la capsule est décrit ci-après. La matière s de l'échantillon est disposée dans la moitié inférieure de la chambre formée par le cylindre et le fond. Comme on le voit sur la figure 3, un poinçon 3 pousse le bouchon 2, dont la périphérie est ajustée étroitement à la périphérie interne de la partie cylindrique la du récipient 1, de façon que sa surface supérieure 2a soit espacée et située- en dessous de la-surface de l'extrémité supérieure Id du cylindre la. Comme on le voit sur la figure 4, lorsqu'un outil de presse 4 comprenant un alésage conique 4a à son extrémité exerce une pression, orientée vers le bas, sur le récipient et. presse, en particulier, la partie supérieure du cylindre la de sa périphérie extérieure vers l'intérieur,~par la paroi conique'4a.de l'alésage, la capsule contenant la matière s de l'échantillon est scel lée. L'épaisseur du bouchon -doit être suffisante pour qu'il ne soit ni courbé ni plissé par une force radiale quelconque produite par la poussée ou l'effet de la presse. De préférence, le récipient 7 comprend un épaulement annulaire le, situé au milieu de la paroi interne de son cylindre la, comme on le voit sur la figure 5, ou comprend une paroi interne conique représentée en pointillés sur la même figure qui permet de maintenir le bouchon 2 plus facilement dans une position appropriée dans le récipient, de l'arrêter et de I'empêcher de pénétrer plus loin vers le fond de la cavité. Comme, on.l'a indiqué plus haut, la capsule selon l'invention est parfaitement scellée et permet de tasser la ma tière de l'échantillon qu'elle contient par la pression, orientée vers l'intérieur , exercée sur l'extrémité supérieure du- ré- cipient et destinée au maintient du bouchon En conséquence la capsule supporte remarquablement des pressions internes élevées. Un essai effectué sur un récipient 1 et un bouchon 2 en aluminium a montré que la capsule peut supporter une pression interne de 50 bars sans se rompre ni être déformée. C'est-à-dire que la résistance de la capsule selon l'invention est de 15 à 20 fois supérieure à la pression interne de la capsule précitée. De plus à la différence de la technique classique, aucune limite n'est imposée au matériau utilisé pour la capsule de sorte quelle peut entre en acier, en fer, etc. et peut contenir, de ce fait, une matière active. REVENDICATIONS 1) Capsule scellée contenant un échantillon destiné à des analyseurs thermiques, caractérisée en ce quelle comprend un récipient susceptible de contenir la matière de l'échantillon, un bouchon, dont la périphérie est ajustée étroitement à la périphérie interne du récipient, étant poussé dans ce dernier sur la matière de l'échaitillon et la bordure supérieure du récipient étant repoussée vers l'intérieur de façon à maintenir le bouchon tout autour de sa périphérie extérieure. 2) Capsule suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le récipient comprend un épaulement annulaire, situé au milieu de sa paroi cylindrique interne, destiné à arrê- ter le bouchon et à l'empêcher de pénétrer plus loin vers le fond du récipient. 3) Capsule suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le récipient comprend une paroi interne conique destinée à arrêter le bouchon-et à l'empêcher de pénétrer plus loin vers le fond du récipient. 4) Capsule suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le bouchon est suffisamment épais pour éviter qu'n ne soit fléchi ou plissé par la poussée ou la pression.exercée sur lui. 5) Capsule suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le récipient et-le bouchon sont en une matière telle que l'acier ou le fer, qui ne réagit pas avec le mercure ni le gallium