Brevet FR2271296A1 — publié le 19751212

La présente invention se rapporte à un procédé d'obtention de produits en acier inoxydable austénitique et plus particulierement à un procédé de traitement mécanique à chaud permettant d'obtenir des produits en acier du type indiqué présentant une limite d'élasticité élevée, par exemple des tôles ou des barres à haute limite d'élasticité utilisables de façon avantageuse en construction. L'invention a trait en particulier à un procédé de traitement thermomécanique applicable à des produits en acier inoxydable austénitique contenant en quantité désirée un ou plusieurs éléments inhibiteurs de la recristallisation tels que le molybdene, le niobium, le titane et le tantale. Le domaine des compositions chimiques des aciers du type considéré peut être illustré en particulier par certaines nuances désignées dans la norme française A 35 372 ou dans les normes anglo-saxonnes AISI 3-16, AISI 316 L, et de façon plus géné- rale par toute nuance entrant dans le cadre de la définition d'acier austénitique inoxydable contenant en teneur désirée un ou plusieurs éléments inhibiteurs de la recristallisation. Par élément inhibiteur de la recristallisation on entend un élément dont la présence dans un alliage a pour effet de supprimer ou de retarder les phénomenes de recristallisation provoqués par un traitement de déformation mécanique à chaud ou écrouissage. On sait qu'un tel traitement a pour effet de déformer les grains de la structure initiale du produit soumis à l'écrouîssage, les grains ainsi déformés pouvant se diviser en nouveaux grains selon un processus dit de recristallisation. Les aciers inoxydables austénitiques sont utilisés le plus généralement sous-forme de produits commerciaux tels que des tôles ou des barres obtenus par déformation mécanique à chaud etZou éventuellement à froid. Apres traite- ment de déformation, les produits sont soumis à un traitement de mise en solution à température élevée suivi d'un refroidissement à l'air ou à lteau. Ce traitement thermique dit "d 'hypertrempe" permet de conserver, à la température ambiante, la structure stable à haute température.Les aciers du type considéré présentent apres un tel traitement une limite d'élasticité relativement basse, de l'ordre de 20 à 25 H bar, ce qui constitue'un handicap sérieux pour le développement de leur utilisation en tant qu'aciers de construction. Diverses propositions ont été faites tendant à augmenter la limite d'élasticité des aciers du type indiqué tout en maintenant à un niveau acceptable les autres propriétés mécaniques et bien entendu la proprieté de résistance à la corrosion intergranulaire. Certains effets favorables ont été obtenus soit en augmentant la teneur en carbone, soit en contrlant la teneur en azote, soit encore par écrouissage à froid. Toutefois les résultats sont demeurés limités, et il est apparu difficile de maintenir simultanément toutes les pro prié tés mécaniques et de résistance à la corrosion. On a également proposé dans un procédé de fabrication de tôles en acier inoxydable austénitique contenant éventuellement du molybdène de ttminer les opérations de laminage à chaud à une température relativement basse, par exemple au voisinage de 8000 C, de façon à effectuer un certain écrouissage à chaud dont l'effet est une augmentation de la limite d'élasticité. Ces opérations de laminage étaient suivies d'un traitement de recuit ayant pour but d'effectuer une relaxation des contraintes internes dues à ltecrouissage. On a obtenu par ce procédé des tôles en acier inoxydable austénitique présentant une limite d'élasticité double de celle correspondant au meme type de produit traité par simple laminage à chaud, i.e. au-dessus de 1000 C, et recuit d'homogénéisation. La présente invention a pour but d'obtenir directement et de façon reproductible par déformation mécanique à chaud des produits en acier du type men tionné présentant une limite d'élasticité très élevée, ceci sans impliquer de traitement de recuit. A éet effet l'invention a pour objet un procédé d'obtention de produits en acier inoxydable austénitique comprenant comme élément d'alliage au moins un élément choisi parmi le groupe constitué par le molybdène, le titane, le niobium et le tantale, procédé caractérisé en ce que l'on soumet un produit de la composition indiquée à un traitement thermomécanique comprenant les opérations successives suivantes - une phase de chauffage du produit de départ à une température supérieure à 11000 C - une phase de déformation mécanique effectuée à une température supérieure à 1000" C de façon à obtenir par recristallisation un affinement des grains de la structure du produit de départ - une phase de refroidissement jusqu a une temperature voisine de 9500C ; - une phase de déformation mécanique effectuée à une température inférieure à 9500 C, la quantité totale de déformation durant ladite phase étant au moins égale à 25 % ; - et une phase de refroidissement effectuée dans des conditions telles que le temps de refroidissement du produit entre la température de fin de déformation mécanique et une température voisine de 6000 C soit;au plus égal à 300 secondes. Comme on le comprend, le procédé selon 1 invention consiste essentiellement en un premier traitement d'affinement du grain de la structure du produit de départ par laminage à chaud selon un processus bien connu mais appliqué à un acier du type indiqué contenant au moins un élément inhibiteur de la recristallisation, cet élément n'intervenant en fait pratiquement pas au cours du traitement d'affinement, ce ce traitement étant suivi d'un refroidissement jusqu'à un domaine de température dans lequel ledit élément est susceptible d'intervenir dans le mécanisme de la recristallisation de façon à bloquer ou retarder le phénomène de recristallisation, un traitement de déformation mécanique relativement importante étant alors effectué sur le produit de telle manière que lton obtienne un écrouissage important sans formation de nouveaux grains par recristallisation ; après le traitement d'ecrouissage dans le domaine de température indiqué, dont la limite inférieure dépend en premier lieu de la force de coutil de déformation dont il est fait usage, par exemple un laminoir, on refroidit le produit en limitant le temps de refroidissement entre la température de fin de laminage et une température voisine de 6000 C à la valeur indiquée de 300 secondes, ceci afin d'éviter un phénomène de recristallisation spontanée tendant à détruire la structure du produit après écrouissage ; endessous de 6009 C, les phénomènes de recristallisation ne peuvent plus intervenir. On comprend ainsi que l'on obtienne directement après traitement de mise en forme du produit par déformation mécanique un produit fortement écroui et non recristallisé présentant en conséquence une limite élastique élevée. La déformation à température relativement basse est favorisée par la présence de faibles teneurs en bore (10 à 80 ppm), élément dont on connait l'action favorable sur la forgeabilité. On va maintenant décrire à titre d'illustration du procédé selon l'invention des exemples de mise en oeuvre décrits en référence aux figures des dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente ltevolution de la limite d'élasticité à 0,2 Z en fonction de la température d'essai pour des conditions de laminage définies au tableau I, - la figure 2 représente la charge de rupture en fonction de la tempéra- ture d tess ai, - la figure 3 représente l'allongement à la rupture en fonction de la température d'essai. Afin de montrer l'interet du procédé le demandeur a réalisé un certain nombre d'essais sur des largets de différentes épaisseurs en acier austénitique inoxydable de composition suivante C = 0,05 - Mn = 1,48 - Si = 0,58 - Cr = 16,3 - Ni = 13,2 - Mo = 2,13 B = 0,0028. Divers programmes de laminage ont été expérimentés, les conditions expérimentales se trouvant définies dans le tableau ci-dessous. Epais- Phase I NO seur Ecrouissage Phase II Epaisseur Mode de re ini- et recris- Ecrouissage finale froidisse tiale tallisation final (nm) ment I17 25 Z en deux 6 à l'air passes entre 8500C et 2 17 (35 Z + 25 Z 800C 6 trempe l'eau (entre par par immersion (1100C et (9500C 3 17 8 trempe à Ieau par immersion 30 A en deux 4 50 passes entre 12,5 (35 Z + 30 Z 8500C et 8000 C (+ 25 Z- entre (11500 C et (1050 C 30 Z en deux passes entre 12,5 à l'air 950 C et 900C On notera que le traitement du larget n 3 ne comporte pas la phase de laminage à basse température afin de servir de référence. Les essais 4 et 5 ont été réalisés sur des largets plus épais afin de montrer que le procédé conduit aux même résultat lorsque I'épaisseur du produit est plus importante. L'amélioration des propriétés mécaniques obtenues par le procédé objet de l'invention a été caractérisée par une série d'essais mécaniques sur des produits bruts de laminage. Ces essais ont consisté en essais de traction effet tués dans un domaine de température correspondant à celui d'utilisation habituelle de ces nuances d'aciers. Sur la figure I on a porté en ordonnée la limite d'élasticité à 0,2 Z exprimée en hectobars et en abscisse la température de l'essai en degrés C et ce pour les 5 traitements mentionnés au tableau. I1 ressort des courbes de la figure I que la limite d'élasticité mesurée à 20 OC est de l'ordre de 63 à 64 hbar pour les largets de 6 mm d 1épaisseur refroidis à l'air (essai n I) ou trempés à l'air (essai n 2). Par contre elle n'est que de l'ordre de 30 hbar pour le larget de 8 mm d'épaisseur trempé à l'eau (essai n 3). I1 apparait donc très nettement que le gain de limite d'élasticité est induit par l'écrouissage à chaud (phase II du laminage). En ce qui concerne la limite d'élasticité des largets de 6 rm l'effet de l'écrouissage à chaud est aussi important après trempe qu'après refroidissement à l'air, ce qui montre l'absence presque totale de restauration de la- structure du métal lors du refroidissement à l'air sur un produit de faible épaisseur. Les programmes de laminage effectués sur des largets de 50 mm d'épaisseur (essai nO 4 et 5) conduisent également à une nette augmentation de la limite d'élasticité. On remarque que l'augmentation de la limite d'élasticité est également très nette aux températures supérieures à l'ambiante et jusqu'à 600C (figure 1). A basse température (496 C) le gain de limite d'élasticité est légèrement plus faible mais encore très important par rapport aux caractéristiques du témoin (essai na3). Le procédée laminage mis au point par le demandeur permet également d'augmenter la charge à la rupture (figure 2) de manière appréciable. La troisième caractéristique mesurée, l'allongement à la rupture (figure 3), montre que cet allongement se conserve à un niveau bien supérieur à celui des structures ecrouies à froid jusqu meme niveau de résistance. Par ailleurs des essais de fluage ont été effectués sur des éprouvettes prélevées sur les largets soumis aux programmes correspondant aux essais n 4 et 5. Ces essais- ont été réalisés à 6500C et 7000C sous une charge de 20 hbar. Les essais à 6500C ont été interrompus au bout de 500 heures. Lors de la mise en charge on observe un allongement de 0,7 Z et pendant l'essai proprement dit l'allongement enregistré est de l'ordre de 0,5 Z la vitesse de fluage devenant rapidement très faible. Il semblerait d'après- les examens par microscopie électronique que ce blocage de la déformation plastique soit du à la précipitation de carbures de chrome sur les cellules de dislocation. Les résultats des essais de fluage à 7000C sous 20 hbar ont donné les résultats suivants Essai Durée de vie A Z ZZ n04 100 H 63 82 n05 80 H 43 81 Ces résultats sont très nettement superieurs en caractéristiques de fluage à ceux obtenus pour des aciers traités selon les méthodes connues conduisant aux états couramment utilisés (état hypertrempé, état écroui à froid). Par ailleurs, il était nécessaire de contrôler que le traitement pré conisé ne conduisait pas à un affaiblissement de la résistance à la corrosion. A cet effet des pIaquettes prélevées dans des largets traités dans les essais n04 et 5 ont été soumises au test de Strauss. La perte de poids au bout de 72 heures (en trois périodes de 24 H) est de l'ordre de 0,7 mg/cm2. Cette perte de poids est très faible et du même ordre de grandeur que celle observée sur des éprouvettes d'acier hypertrempé à partir de 12000C). Les éprouvettes ainsi attaquées ont également été soumises au test de pliage qui a montré qu'aucune fissure n' apparaissait lors de cette deformation. fln peut donc affirmer que les aciers ayant subi le traitement thermique objet de l'invention et utilisés à l'état brut de laminage ne présentent pas de corrosion intergranulaire. En conclusion on peut donc dire que le traitement thermique mis au point par le demandeur s'applique particulièrement aux aciers inoxydables austénitiques contenant au moins un élément inhibiteur de recristallisation et permet d'obtenir un relèvement tres substantiel de la limite d'élasticité à 0,2 % et de la ductibilité tout en conservant une excellente résistance à la corrosion intergranulaire REVENDICATION 1 - Procédé d'obtention de produits en acier inoxydable austénitique comprenant coMne élément d'alliage au moins un élément choisi parmi le groupe constitué par le molybdène, le titane, le niobium et le tantale, procédé caractérisé en ce que lVon soumet un produit de la composition indiquée à un traitement thermomécanique comprenant les opérations successives suivantes - une phase de chauffage du produit de départ à une température supérieure à 1100 C ; - une phase de déformation mécanique effectuée à une température supérieure à 10000 C de façon à obtenir par recristallisation un affinement des grains de la structure du produit de départ ; - une phase de refroidissement jusqu'à une température voisine de 9509C ; ; -une phase de déformation mécanique effectuée à une température inférieure à 950 C, la quantité totale de déformation durant ladite phase étant au moins égale à 25 Z ; - et une phase de refroidissement effectuée dans des conditions telles que le temps de refroidissement du produit entre la température de fin de déformation mécanique et une température voisine de 6000 C soit au plus égal à 300 secondes.