Brevet FR2266164A1 — publié le 19751024

La présente invention se réfère de façon générale à un procédé simple pour la détermination qualitative de la classe pharmacologique générale de certaines préparations pharmaceutiques et analogues. Elle vise plus particulièrement un tel procédé propre à permettre de déterminer en quelques minutes Si un produit solide ou liquide inconnu renferme un narcotique, un stimulant, un déprimant, un salicylate ou le composé hallucinogène dit LSD Plus précisément en observant un changement de couleur qui apparait lorsqu on ajoute le solide ou liquide inconnu à un système réactif tel qu'exposé ciaprès, l'on peut déterminer en quelques minutes, ou meme généralement en quelques secondes, si ce produit renferme une substance quelconque tombant dans ltun des groupes sus-mentionnés, et même plus précisément dans lequel. On a déjà proposé de nombreux procédés d'analyse pour l'identification des préparations tombant dans les groupes ci-dessus. Toutefois, ces procédés ont été très lents ou ont nécessité un personnel hautement qualifié ainsi que des installations de laboratoire très compliquées, ce qui les a rendus peu pratiques, ou meme indésirables pour la détection qualitative rapide du groupe ou de la nature des substances du genre précité au sein d'un liquide corporel tel que l'urine ou le sérum sanguin relativement débarassé de protéines.En outre le réactif d'analyse antérieurement connu pour les narcotiques naturels, ctest-à-dire le réactif de Marquis (8 à 10 gouttes d'une solution de formaldéhyde à 408 dans 10ml d'acide sulfurique pur concentré) ne peut être utilisé pour l'identification analytique des narcotiques synthétiques, par exemple de la codéine ou de la morphine. En outre, et ce qui est plus important, si le réactif de Marquis n'est pas fraichement préparé, il peut faire apparaître une couleur rouge, Bleue ou pourpre lorsqu'on lui ajoute une substance renfermant de l'opium, et cela en fonction de l'an- cienneté de ce réactif. I1 se présente de nombreux cas dans lesquels il est extrêmement important d'effectuer une analyse qualitative rapide d'un produit solide ou liquide inconnu qu'on suspecte de renfermer un composé actif au point de vue pharmacologique et qui tombe dans l'un des grands groupes mentionnés plus haut. A titre d'exemple on peut citer celui d'un empoisonnement par utilisation d'un stimulant ou au contraire d'un déprimant. Pour etre à meme d'appliquer rapidement le traitement voulu à la victime, un docteur doit s'en remettre à une analyse qualitative rapide de l'urine ou du sérum sanguin de celle-ci.Bien qu'il soit exact qu'il existe des procédés pour analyser qualitativement de tels liquides corporels au point de vue des stimulants et des déprimants, les manipulations sont relativement laborieuses, longues et exigent un laboratoire parfaiternent équipé. Un autre cas qui se présente fréquemment concerne le domaine d'application de la loi dans lequel un enquêteur a besoin de déterminer rapidement si un produit inconnu, ce terme englobant un liquide corporel, renferme un composé narcotique, un stimulant, un déprimant, un salicylate ou du LSD. Cela est plus particulièrement important pour la surveillance du trafic des stupéfiants dans la pègre. La présente invention vise par conséquent à permettre d'établir des moyens simples, rapides et sûrs pour l'identification qualitative de substances pharmaceutiques et autres qui tombent de façon générale dans le domaine de celles renfermant un narcotique, un stimulant, un tranquillisant, un salicylate ou du LSD, de manière qu'un docteur ou un enquêteur officiel puisse en quelques minutes, voire même en quelques secondes seulement, déterminer si un produit particulier renferme un composé pharmacologiquement actif rentrant dans les types généraux précités. L'invention vise encore - à réaliser un procédé simple, rapide et sûr pour l'identification qualitative d'un produit narcotique, qù'il soit naturel ou synthétique - à établir une nouvelle composition réactive d'analyse pour l'identification qualitative de certains groupes de substances pharmaceutiques ou autres, et grâce à laquelle cette identification puisse être effectuée de façon rapide et simple par un docteur, un technicien médical, un enquêteur officiel, etc... sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un laboratoire comportant une installation compliquée - à réaliser une nouvelle composition réactive d'analyse à deux constituants en vue de l'identification qualitative des narcotiques, des stimulants, des tranquillisants, des salicylates et du LSD, qui -se caractérise par une durée de conservation relativement longue sans perte notable de sa capacité d'identifier rapidement des produits qui renferment des composés tombant dans les groupes précités. La description ci-après permettra de mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présente et les avantages qu'elle est susceptible de procurer. Pour parler brièvement, la composition réactive utilisée dans le procédé exposé dans les présentes s'emploie de façon spécifique pour déceler et déterminer qualitativement si un produit inconnu, qu'il soit sous forme de poudre sèche ou de liquide, renferme un narcotique, un stimulant, un déprimant (tranquillisant), un salicylate ou la drogue hallucinogène connue sous le nom de LSD. Cette composition ne s'utilise pas pour établir si un solide ou un liquide inconnu contient un certain narcotique ou une autre drogue dangereuse déterminée, mais pour classer l'échantillon essayé dans un groupe général comme constituant un narcotique, un stimulant, un déprimant, un salicylate ou l'hallucinogène LSD.Par conséquent si par exemple l'utilisation de la composition réactive d'analyse suivant l'invention établit qualitativement qu'une substance à effet pharmacologique narcotique existe dans un échantillon inconnu, il est alors nécessaire d'effectuer au laboratoire une analyse complète, à la façon proposée couramment jusqu'ici, pour déterminer quel est le narcotique spécifique qu'on trouve dans l'échantillon. La composition réactive d'analyse suivant la présente invention consiste en deux solutions qu'on appellera de façon générale ciaprès solutions A et B. Si le produit inconnu à analyser est sous forme solide non divisée, il doit être réduit à l'état de poudre. En supposant qutil prés ente une masse volunaétrique approximativement équivalente à celle d'un comprimé pharmaceutique, on l'introduit dans environ 2 ml de solution A et l'on agite doucement le mélange, puis on -laisse au repos le récipient de réaction (flacon ou tube à essai) pendant environ une ou deux minutes en vue de permettre un changement de coloration, c' est-à-dire l'apparition d'une couleur caractéristique. Si l'échantillon inconnu impartit une couleur pourpre à la solution A, c'est qu'il renferme un composé à effet pharmacologique narcotique. Si la couleur qui apparait est un rouge profond, elle est indicatrice de la présence d'un composé comportant le même effet qu'un salicylate. Si au contraire la solution A prend une couleur brune alors l'échantillon contient un composé à effet stimulant. Dans le cas où le produit inconnu est un liquide, c'està-dire s'il se présente sous forme de doses ou si l'on suspecte qu'il existe dans un liquide corporel tel que l'urine ou un sérum sanguin relativement libéré de protéine, on l'introduit lentement dans environ 2 ml de solution A de façon à déterminer la formation de couches hétérogènes. I1 peut alors apparaître une réaction et un changement de couleur caractéristique à l'interface entre la solu tion A et le liquide inconnu. Lorsque le mélange de la solution A et du solide, ou l'inter face entre cette solution et le liquide, ne subit pas un changement de coloration après environ une ou deux minutes, on déverse plu sieurs gouttes de solution B dans le système que constituent alors la solution A et l'échantillon, et après environ deux minutes l'on observe le mélange ainsi obtenu pour y déceler un éventuel changement de couleur caractéristique. Si cette addition la solution B, à la façon sus-indiquée, fait passer le mélange de la couleur ambre à un gris foncé, cela indique alors que l'échantillon inconnu essayé renferme un déprimant, c'est-à-dire un tranquillisant. Si 1' addition précitée amène le système à une couleur bleuâtre, alors l'échantillon contient lthallucinogène LSD.Si au contraire on ob serve l'apparition d'un ronge profond, cela indique la présence, ou plus généralement la prédominance, d'un salicylate dans l'échantil- lon. En outre l'essai colorimétrique suivant la présente invention assure la différentiation entre un déprimant et un stimulant du fait que le premier détermine une couleur brune lorsqu'on le mélange à la solution A, alors que dans le cas du second cette couleur n' apparaît qu'après l'addition de quelques gouttes de la solution B dans le système solution A-échantillon. La préparation du réactif analytique à deux constituants~suivant la présente invention nécessite l'utilisation des éléments ci-après - solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1% - solution aqueuse de chlorure ammonium à 1% - solution aqueuse d'acétate de plomb à 2% solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05% - acide sulfurique à 96% (95,5 à 96,58) - dinitrophénol - solution de formaldéhyde à 37% (avec 10 à 15% de men thanol inhibiteur) - pyridine - bichromate de potassium - p- diméthylaminobenz aldéhyde - surfactant (préférablement constitué par celui vendu sous le nom de Coléo par la Firme Colgate Palmolive Peet Co. et qui renferme en principe - 15% de dodécylbenzène-sulfonate de sodium - 508 de tripolyphosphate de sodium - 5% de pyrophosphate de sodium - 30% d'hexamétaphosphate de sodium) Il doit toutefois être entendu que le surfactant sus-indiqué constitue simplement un exemple et qu'on peut, sans sortir du domaine de l'invention, le remplacer par d'autres comportant une activité ionique analogue, ctest-à-dire par des surfactants fortement alcalins qui, lors de l'addition de la solution B à la solution A, réagissent pour dégager de la chaleur, Le réactif d'analyse à deux constituants peut encore renfermer facultativement les composants suivants - une solution aqueuse à 1% de sulfate ferrique ammonia cal ou de thiocyanate de cobalt. Le réactif de la solution A se prépare comme suit a) On prend 47,9 à 50 ml d'une solution de formaldéhyde à 37%. b) On lui ajoute environ - 0,020 à 0,025 ml de solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1%, - 0,018 à 0,023 de solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1%, - 0,018 à 0,030 ml de solution aqueuse d'acétate de plomb à 2%, - 0 à 0,020 ml, préférablement 0,010 à 0,020 ml, de solution aqueuse de sulfate ferrique ammoniacal, - 0,008 à 0,012 ml de solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05%. On mélange intimément les solutions précitées en lavant soigneusement la pipette ou autre instrument de mesure à l'aide de la solution de formaldéhyde. c) On ajoute lentement le mélange obtenu en a) et b) à 925 à 970 ml d'acide sulfurique à 96% (95,5 à 96}5%). L'addition d'acide sulfurique s'effectue de façon à dégager la quantité minimale de chaleur, par exemple en utilisant une baguette de verre disposée dans le récipient qui renferme 1' acide, la solution a-b étant lentement introduite sous forme d'une couche inférieure en la faisant couler le long de cette baguette. d) La baguette de verre se trouvant toujours en place dans le récipient de réaction, l'on ajoute environ 0,25 à 0,48 g de bichromate de potassium, préférablement sur ou près de la baguette, puis on brasse soigneusement l'ensemble et on le laisse se refroi dir à la température ambiante. e) Après refroidissement on dissout dans le système 2 à 2,8 ml de pyridine. f) A environ 1 000 ml du mélange a-b-c-d-e- on ajoute 2095 a 2 175 mg de p-diméthylaminobenzaldéhyde. Après cela la solution A est terminée et l'on peut ltemmaga- siner dans un récipient fermé de façon étanche. Comme on peut le voir, au cours de la phase , l'utilisation du sulfate ferrique ammoniacal est facultative. Si on l'élimine, les changements de couleur de la solution deviennent légèremen moins prononcés. On peut d'ailleurs remplacer le sulfate ferrique ammoniacal par une quantité équivalente de thiocyanate de cobalt. L'utilisation de ce dernier composé permet l'identification spécifique de la cocaine. Quand la solution A renferme du thiocyanate de cobalt au lieu du sulfate ferrique ammoniacal et que le produit inconnu est la cocaine, la solution ne tourne pas au pourpre, mais il se forme un précipité légèrement bleu qui décante de celle-ci. On comprend toutefois que la solution A peut renfermer soit le thiocyanate de cobalt, soit le sulfate ferrique ammoniacal, mais qu'en variante elle peut ne contenir aucun de ces deux composés. La solution B du réactif suivant la présente inVention et qu'on appellera également ci-après solution activante, se prépare comme suit a) On prend 1 500 à 1 800 mg de dinitrophénol, I ou 2 onces (28 à 57 g) de surfactant liquide (préférablement du Coléo comme exposé plus haut), et 26 à 34 ml de formaldéhyde à 35-40 t. b) Et on déverse le tout dans une quantité d'eau suffisante pour faire 1 litre (l'addition correspondant à environ 900 ml d'eau). Après sa préparation la solution B ainsi obtenue est emmagasinée dans un récipient fermé de façon étanche. On-exposera ci-dessous les compositions préférées pour les solutions A et B. La solution A renferme pour environ 1 000 ml les composants actifs ci-dessous suivant les quantités indiquées - solution aqueuse de formaldéhyde à 37-408 47,9 ml - solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1% 0,025 ml - solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1% 0,020 ml - solution aqueuse d'acétate de plomb à 2% 0,025 ml - solution aqueuse à 1% de sulfate ferrique ammoniacal ou de thiocyanate de cobalt 0,020 ml - solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à G,058 0,010 ml - acide sulfurique à 96 % 950 ml - bichromate de potassium 0,35 g - pyridine 2,0 ml - p-diméthylaminobenzaldéhyde 2 160 mg Pour environ 1 000 ml la solution B renferme les composants actifs ci-après suivant les quantités indiquées - eau 900 ml - surfactant liquide 28 g - solution aqueuse de formaldéhyde à 37-408 30 ml - dinitrophénol 1 680 mg Les exemples ci-après illustrent spécifiquement l'utilisation des èompositions réactives préférées suivant la présente invention en vue de l'identification colorimétrique de substances pharmacologiquement actives comme narcotiques, stimulants, tranquillisants, salicylates et hallucinogène LSD. EXEMPLE I Une capsule dont on sait qu'elle renferme un narcotique, savoir la codéine, est mélangée à environ 2 ml de solution A comportant la composition précitée, puis on laisse au repos pour permettre l'appa- rition d'un changement de couleur. Après environ 1 à 2 minutes la solution A devient pourpre, ce qui indique la présence d'un narcotique dans la capsule Si le produit inconnu est sous forme de tablette, il est nécessaire de le broyer au préalable avant de le mélanger à la solution A. EXEMPLE II On soumet à l'examen suivant l'exemple I un comprimé dont on sait qu'il renferme du salicylate et un autre comprimé inerte. Le premier impartit à la solution A une coloration rouge profond, tandis que l t autre ne provoque aucun changement de couleur. EXEMPLE III On répète un essai à peu près semblable à ceux des exemples I et II avec un comprimé de méprobamate, un comprimé inerte et un troisième renfermant de la caféine, ces comprimés se trouvant dans trois flacons séparés. Le méprobamate, qui est un tranquillisant, ne colore pas la solution A, mais silbn ajoute à celle-ci quatre gouttes de solution B, on obtient au bout d'environ 2 minutes un changement de coloration, la couleur ambre passant au brun foncé, ce qui constitue la caractéristique de la présence d'un tranquillisant. Le comprimé inerte n'impartit aucune coloration ni à la solution A, ni au mélange de celle-ci avec la solution B. Enfin le comprimé à la caféine donne une coloration brune à la solution A, sans addition de solution B comme cela a été nécessaire pour le tranquillisant. EXEMPLE IV On ajoute à environ 2 ml de solution A le contenu d'une capsule dont on sait qu'il renferme du LSD. Comme il n'apparaît aucune coloration l'on ajoute encore environ quatre gouttes de solution B. Au bout d'à peu près 1 à 2 minutes la solution prend une couleur bleuâtre dont il a été relevé qu'elle caractérisait la présence du LSD. On notera que si à la suite de l'addition de la solution B au mélange resté non coloré de la solution A et de l'échantillon inconnu l'on avait observé l'apparition d'une couleur rouge profond, cela eut indiqué la prédominance d'un salicylate dans l'échantillon. Bien que cela n'ait pas été indiqué spécifiquement par des exemples, on comprend néanmoins que la composition réactive d'analyse en deux constituants suivant la présente invention peut s'utiliser pour déterminer si un échantillon d'urine ou de sérum sanguin filtré de ses protéines renferme une dose toxique d'un narcotique ou autre drogue dangereuse. Cet essai peut s'effectuer dans une clinique, un hôpital ou en n'importe quel autre lieu où l'on dispose d'échantillons d'urine ou de sang. A cet égard il y a lieu de se rappeler que lorsqu'on soumet à l'essai des échantillons de sang, ceux-ci doivent être débarrassés de leurs protéines par filtration. Si le produit à essayer se présente sous forme liquide, on en déverse lentement une faible quantité goutte à goutte ou d'autre manière sur le côté d'un flacon renfermant environ 2 ml de solution A, de façon à le mettre sous forme de couche à l'intérieur de celui-ci sans en fait mélanger à la solution le liquide qui contient la substance inconnue. I1 peut alors se former à l'interface entre la solution d'essai et ce liquide un anneau colorimétrique qui indique le groupe pharmacologique auquel appartient l'échantillon. Il doit d'ailleurs être entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équivalents. - REVENDICATIONS 1. Procédé pour déceler la présence d'un stimulant, narcotique, tranquillisant salicytate ou du ISD dans un échantillon, du genre dans lequel on utilise un réactif renfermant notamment des sels d'ammonium et de fer, un acide, du thyocyanate de cobalt et/ou de la p-diméthylaminobenzaldéhyde, pour une coloration spécifique en présence des produits à rechercher, notamment bleue avec le lSD, caractérisé en ce qu'il consiste a) à ajouter 11 échantillon à une première solution comprenant le produit de la réaction des éléments suivants - solution aqueuse de formaldéhyde, - solution aqueuse de chlorure d'ammonium, - solution aqueuse d'anhydride arsénieux, - solution aqueuse dtacétate de plomb, - un réactif du groupe comprenant le thiocyanate de co balt et une solution aqueuse de surfaite ferrique ammoniacal, - solution aqueuse d'hypochlorite de calcium, - acide sulfurique, - bichromate de potassium, - pyridine, - p-diméthylaminobenzaldéhyde b) à observer le système échantillon-première solution pour y déceler un changement de coloration caractéristique, une couleur pourpre induant la présence d'un narcotique, une couleur rouge profond celle d'un salicylate et une couleur brune celle d'un stimulant. c) Dans le cas de la non-apparition d'une couleur dans le système échantillon-première solution, à ajouter à ce système quelques gouttes d'une seconde solution comprenant les éléments suivants - eau, - surfactant, - solution aqueuse de formaldéhyde, - dinitrophénol. d) et après un certain temps à observer le système échantillon première solution-seconde solution, pour y déce k un changement de co- loration caractéristique, l'appartion d'une couleur brune indiquant la présence d'un tranquillisant, d'une couleur bleue celle de l'hallucinogène LSD et d'une couleur rouge profond la prédomnance d'un salicylate 2.Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la première solution d'essai renferme pour environ 1 000 ml ~47,C à 50ml de solution acueuse de formaldéhyde a - 0,020 à 0,025 ml de solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1%, - 0,018 à 0,023 ml de solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1%, - 0,018 à 0,030 ml de solution aqueuse d'acétate de plomb à 2%, - 0 à 0,020 ml d'un réactif choisi dans le groupe comprenant le thiocyanate de cobalt et une solution aqueuse de sulfate ferrique ammoniacal à 1%, - 0,008 à 0,012 ml de solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05%, - 925 à 970 mi d'acide sulfurique à 96 %, - 0,25 à 0,48 g de bichromate de potassium, - 2,0 à 2,8 mi de pyridine, - 2035 à 2175 mg de p-diméthylaminobenzaldéhyde, tandis que la seconde solution comprend de son côté pour 1000 mi - 28 à 56 g de surfactant liquide, - 26 à 34 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40%, - 1 500 à I 800 mg de dinitrophénol, - de liteau pour diluer à 1 000 ml. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la première solution d'essai renferme pour 1 000 ml - 47,9 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40%, - 0,025 ml de solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 190, - 0,020 ml de solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1%, - 0,025 ml de solution aqueuse d'acétate de plomb à 2%, - 0,020 ml d'un réactif choisi dans le groupe comprenant le thiocyanate de cobalt et une solution aqueuse de sulfate ferrique ammoniacal à 1%, - 0,010 ml d'une solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05%, - 950,0 ml d'acide sulfurique à 96%, - 0,35 g de bichromate de potassium, - 2,0 ml de pyridine, - 2160 mg de p-diméthylaminobenzaldéhyde, tandis que la seconde solution comprend de son côté pour 1 000 ml - 900,0 ml d'eau, - 28 g de surfactant liquide, - 30,0 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40%, - 1680 mg de dinitrophénol. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le surfactant renferme essentiellement du dodécylbenzène-sulfonate de sodium, du tripolyphosphate de sodium, du pyrophosphate de sodium et de lthexamétaphosphate ae sodium. 5. Composition réactive d'analyse à deux constituants pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'une quelconque des revendications I à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend-: 1) une première solution qui, pour environ 1 000 hall, renferme les composants actifs ci-après suivant les quantités approximatives indiquées - 47,9 à 50 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40%, - 0,020 à 0,025 ml de solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1%, - 0,018 à 0,023 ml de solution aqueuse a'anhydride arsénieux à 1%, --0,018 - 0,018 à 0,030 ml de solution aqueuse d'acétate de plomb à 2%, - 0 à 0,020 ml d1un réactif du groupe comprenant le thiocyanate de cobalt et une solution de sulfate ferrique ammoniacal à 1%, - 0,008 à-0,012 ml d'une solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05%, - 925 à 970 ml d'acide sulfurique à 96%, - 0,25 à 0,48 g de bichromate de potassium, - 2,0 à 2,8 ml de pyridine, - 2 095 à 2 175 mg de p-diméthylaminÔbenaldéhyde ; 2) et une seconde solution qui pour environ 1 000 ml renferme les composants ci-dessous suivant les quantités indiquées - 28 à 57 g de surfactant liquide, - 26 à 34 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40%, - 1 500 à i 800 mg de dinitrophénol, - de l'eau pour diluer à 1 000 ml. 6. Composition suivant la revendication 5, caractérisée en ce que la première solution renferme les composants suivants pour environ 1 000 ml de solution - 47,9 ml de solution aqueuse de formaldéhyde, à 37-40%, - 0,025 ml de solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1%, - 0,020 ml de solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1%, - 0,025 ml de solution aqueuse a'acétate de plomb à 2%, - 0,020 ml aucun réactif du groupe comprenant le thiocyanate de cobalt et une solution aqueuse de sulfate ferrique ammoniacal à 1%, - 0,010 ml d'une solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05%, - 950 ml d'acide sulfurique à 96%, - 0,35 g de bichromate de potassium, - 2,0 ml de pyridine, - 2 160 mg de p-diméthyiaminobenzaldéhyde, tandis que la seconde solution renferme également pour environ 1 000 ml - 900 ml d'eau, - 28 g de surfactant liquide, - 30 mi de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40t, - 1680 mg de dinitrophénol. 7. Composition suivant l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisée en ce que le surfactant renferme essentiellement du dodécylbenzène-sulfonate de sodium, du tripolyphosphate de sodium, du pyrophosphate de sodium et de lthexamétaphosphate de sodium. 8. Procédé pour préparer une composition réactive d'analyse à deux constituants, suivant l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser une première solution en procédant comme suit a) on ajoute environ 0,020 à 0,025 ml de solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1%, - 0,018 à 0,023 ml de solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1%, - 0,018 à 0,030 ml de solution aqueuse d'acétate de plomb à 2%, - 0 à 0,020 ml d'un réactif choisi dans le groupe comprenant le thiocyanate de cobalt et une solution aqueuse à 1% de sulfate ferrique ammoniacal, - et 0,008 à 0,012 m de solution aqueuse d'hypochlorite de calcium à 0,05, à 47,9 à 50 mi d'une solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40-3 ; b) on ajoute lentement la solution de la phase a à environ 925 à 970 ml d'acide sulfurique à 964 ; c) on dissout environ 0,25 à 0,48 g de bichromate de potassium dans la solution provenant de la phase b ; d) on ajoute 2 à 2,8 ml de pyridine à la solution provenant de la phase c ; e) on dissout environ 2095 à 2175 mg de p-diméthylaminoben aldéhyde dans la solution provenant de la phase d et à constituer une seconde solution en mélangeant pour environ I 000 ml à obtenir - 1 500 à 1 800 mg de dinitrophénol, - 28 à 57 g de surfactant liquide, - 26 à 34 ml de solution aqueuse de formaldéhyde à 37-40%, - et de l'eau pour obtenir 1 000 ml. 9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que pour préparer la première solution on met en oeuvre pour environ 1 000 ml les phases opératoires ci-après a) on ajoute environ 0,025 ml d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium à 1 %, - 0,020 ml d'une solution aqueuse d'anhydride arsénieux à 1%, - 0,025 ml d'une solution aqueuse d'acétate de plomb à 2w, - 0,020 ml d'un réactif choisi dans le groupe comprenant le thiocyanate de cobalt et une solution aqueuse de sulfate ferrique ammoniacal à 1t, - et 0,010 ml d'une solution aqueuse d'hypochiorite de calcium à 0,05 %, à 47,9 ml d'une solution aqueuse ae formaldéhyde à 37-408. b) on ajoute lentement la solution résultant de la phase a à environ 950 ml d'acide sulfurique à 96% ; c) on dissout environ 0,35 g de bichromate de potassium dans la solution provenant de la phase b d) on ajoute 2 ml de pyridine à la solution provenant de la phase c e) on dissout environ 2160 mg de p-aiméthylaminoDenzaldéhyde dans la solution provenant de la phase d tandis qu'on réalise la seconde solution en mélangeant pour environ 1 000 ml - 900 ml d'eau, - 1680 mg de dinitrophénol, - 28 g de surfactant liquide, - et 30 ml d'une solution aqueuse de formaldéhyde à 37-408 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 8 et 9 caractérisé en ce que le surfactant renferme essentiellement du dodécylbenzène-sulfonate de sodium, du tripolyphosphate de sodium du pyrophosphate de sodium et de l'hexamétaphosphate de sodium.