Brevet FR2257540A1 — publié le 19750808

La présente invention concerne les poudres. d'alumine et les procédés de réalisation de ces poudres. On connait des poudres formées de grains en alumine a. Par frittage de ces poudres il est possible de réaliser des pièces de céramique destinées par exem- ple à l'industrie micro-électronique. Ces poudres présentent un inconvénient en effet l'opération de frittage est difficile, notamment par le fait qu'elle doit être effectuée à une température élevée. Commue la température de frittage est d'autant plus élevée que la dimension des grains est grande, on a cherché à réaliser des poudres ayant des grains les plus fins possible. Or la dimension minimale des grains de poudre d'alumine a qu'on sait réaliser actuellement est de l'ordre de plusieurs dixièmes de micron, cette dimension correspondant à une température de frittage encore élevée, de l'ordre de 18000C. La présente invention a pour but de pallier cet inconvénient. La présente invention a pour objet une poudre d'alumine a formée d'une plu ralité de parcelles, caractérisée par le fait que chacune desdites parcelles a une dimension comprise entre 0,01 et 0,06 micron La présente invention a aussi pour objet un procédé de réalisation de cette poudre d'alumine a, caractérisé par le fait qu'il consiste à chauffer dans un jet de gaz une poudre initiale composée d'une pluralité de particules dont la dimension est de l'ordre de quelques dixièmes de microns, ces particules étant constituées d' un aluminate du type alumine B, cet aluminate comprenant en proportions n molécules d'alumine pour une molécule d'un oxyde d'un métal choisi dans le groupe formé par le sodium, le potassium, le rubidium, le caesium, le thallium et l'argent, n étant un notre compris entre 5 et 11, ledit chauffage étant effectué à une température inférieure à la température de fusion de l'aluminate et supérieure à la température de sublimation dudit oxyde dudit métal La présente invention sera mieux comprise au cours de la description suivante donnée à titre illustratif mais nullement limitatif. Une poudre d'alumine a selon l'invention est formée d'une pluralité de parcelles Chaque parcelle a une dimension comprise entre 0,01 et 0,06 micron : on veut dire par là que chaque parcelle peut être théoriquement placée dans une sphère dont le diamètre a une valeur comprise entre 0,01 et 0,06 micron. La réalisation de la poudre d'alumine a décrite dans l'alinéa précédent sst effectuée à partir d'une poudre initiale composée d'une pluralité de particules dont la dimension est de l'ordre de quelques dixièmes de microns, par exemple de 0,2 micron. Ces particules sont constituées d'un aluminate du type alumine 8 comprenant en proportions n molécules d'alumine pour une molécule d'un oxyde d'un métal choisi dans le groupe formé par le sodium, le potassium, le ruhidium, le caesium, le thallium et l'argent, n étant un nomore compris entre 5 et 11.Cet aluminate peut etre par exemple le corps dit alumine ss sodique de formule empirique 8,5 A12 03, Na2 O ou l'alumine 6" sodique de formule empirique 5,3 ale 03, Na2 O ou un mélange de ces deux corps. Un procédé de réalisation d'une poudre d'alumine a consiste à chauffer dans un jet de gaz une telle poudre initiale à une température comprise entre la température de sublimation de l'oxyde métallique et celle de fusion de l'aluminate correspondant. Au cours de ce chauffage le sodium est éliminé par suite de la sublimation du monoxyde de sodium, et l'aluminate de sodium est transformé en alumine a De plus, chaque particule se fragmente en un certain nombre de parcelles, la poudre obtenue étant constituée d'une pluralité de parcelles d'alumine o dont la dimen- sion est de l'ordre de 0,02 micron lorsque les particules de la poudre initiale ont une grosseur d'environ 0,2 micron. D'une façon générale le rapport entre les dimensions respectives d'une part des particules de la poudre initiale et d'autre part des parcelles de la poudre obtenue après chauffage est de 10 environ. Le gaz dans lequel ce chauffage est effectué peut etre l'air ou une atmos phère neutre. Mais la fragmentation est favorisée si on opère en présence d'une atmosphère réductrice telle que l'hydrogène, la température de chauffage pouvant etre alors notablement abaissée. La vitesse du jet de gaz peut être quelconque. Dans un mode particulier de mise en oeuvre, on peut utiliser un lit fluidisé, c'est-à-dire que les différentes particules de la poudre sont en suspension dans le jet de gaz. La température de chauffage dépend aussi du type de la poudre initiale utilisée et de la dimension des particules. C'est ainsi que dans le cas d'une poudre initiale en alumine ss sodique composée de particules de 0,2 microns et disposée dans une atmosphère d'hydrogene, la température de chauffage est comprise entre 1 000 et I 300 degrés C. Si le chauffage est réalisé dans l'air, la température doit etre augmentée de 15DOC environ. On peut réaliser des pièces de céramique par frittage d'une poudre d'alumine a réalisée par ce procédé. La température de frittage est de l'ordre de a 4000C, cette température étant nettement plus basse que celle du frittage d'une poudre d'alumine a selon l'état actuel de la technique. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier on peut, sans sortir du cadre de l'invention, changer certaines dispositions et remplacer certains moyens par des moyens équivalents. REVENDICATIONS 1/ Poudre d'alumine a formée d'une pluralité de parcelles caractérisée par le fait que chacune desdites parcelles a une dimension comprise entre 0,01 et 0,06 micron. 2/ Procédé de réalisation d'une poudre d'alumine a selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il consiste à chauffer dans un jet de gaz une poudre initiale composée d'une pluralité de particules dont la dimension est de l'ordre de quelques dixièmes de microns, ces particules étant constituées d'un aluminate du type alumine ss, cet aluminate comprenant en proportions n molécules d'alu mine- pour une molécule d'un oxyde d'un métal choisi dans le groupe formé par-le sodium, le potassium, le rubidium, le caesium, le thallium et l'argent, n étant un nombre compris entre 5 et 11, ledit chauffage étant effectué à une température inférieure à la température de fusion de l'aluminate et supérieure à la température de sublimation dudit oxyde dudit métal. 3/ Procédé selon la revendication 2, caracùerisé par le fait que ledit aluminate est le corps appelé alumine ss sodique de formule empirique 8,5 AI2 03, Na2 O. 4/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit aluminate est le corps appelé alumine 8" sodique de formule empirique 5,3 Au203, Na2 0. 5/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit aluminate est un mélange d'alumine g sodique et d'alumine 8" sodique. 6/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit gaz est l'air. 7/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit gaz est une atmosphère réductrice. 8/ Procédé selon la revendication 2, caractérise par le fait que ledit gaz est une atmosphère neutre. 9/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit jet de gaz est mis en oeuvre dans un lit fluidisé.