Brevet FR2253810A1 — publié le 19750704

La présente invention concerne des craies, mines de crayons, pastels1 a base de compositions pigmentaires solides Il est déjà connu selon le brevet français 82 883 d'utiliser un mélange d'un copolymère d'éthylène et de propylène et de polypropylène amorphe comme support de colorant pigmentaire pour l'obtention de préparations pigment taires granulables. Mais un tel procédé est compliqué et peu rentable car il nécessite la préparation de deux polymères différents ainsi que leur mélange. I1 a maintenant été trouvé des pastels, craies et mines de crayons à base de pates pigmentaires solides, caractérisées par le fait qu'elles sont constituées par - 20 à 80 % de polysébacate d'éthylène glycol - 80 à 20 % de pigment dont les particules ont un diamètre moyen supérieur a un micron, et qu'elles possèdent une viscosité a l'état fondu de 3Q à 400 poises à 120 C. Le polysébacate d'éthylène glycol utilisé possède de préférence un poids moléculaire compris entre 2 000 et 3 000 dans le but de faciliter le mélange. Il peut être préparé de manière connue par polycondensation d'acide sebacique et d'éthylène glycol. Le polymère ainsi obtenu est mélangé de manière homogène en proportion de 20 à 80 7. avec 20 à 80 Z de pigment a une température comprise généralement entre 100 et 1300C. Les proportions respectives de polysébacate d'éthylène glycol et de pigment dépendent essentieIlement de la thixotropie engendrée par le pigment. Le mélange, à l'état fondu, a température de 1200C doit présenter une viscosité comprise entre 30 et 400 poises et de préférence comprise entre 100 et 200 poises. Les pigments utilisables pour les craies et pastels sont de préférence les laques de colorants cationiques tels que le "CI Pigment Red 81" (45 160), le "CI Pigment Violet 3" (42 535), le "CI Pigment Blue 1" (42 595), le "CI Pigment Green 1" (42 040), les références CI des pigments utilisés étant celles de "Colour Index" Edition 1971. Pour les mines de crayons, on utilise de préférence des pigments azoïques. Parmi ceux-ci, on peut citer le "CI Pigment Yellow 2" (11 730), le "CI Pigment Orange 1" (11 725), le "CI Pigment Red 1" (12 070), le "CI Pigment Orange 5" (12 075) te "CI Pigment Blue 15" (74 160 > , le"CI Pigment Green 7" (74 260), le "CI Pigment Brown 1" (12 480). De nombreux pigments minéraux sont également utilisables ; parmi ceuxci, on peut citer le sulfoséléniure de cadmium, le sulfure de cadmiun, l'oxyde de fer, l'aluminosilicate de sodium polysuifuré, l'oxyde de titane, etc.. Les pigments utilisables ont un diamètre-moyen de particules supérieur à un micron, gdnéralement compris entre 1 et 30 microns. Le mélange homogène ainsi obtenu est mis en forme de manière conventionnelle, par exemple par extrusion ou par moulage par injection, à des tespératures se situant généralement selon le procédé utilisé, aux environs de 90 à 1300C. Les articles obtenus peuvent être de formes diverses. Ils laissent par simple frottement une trace tenace sur de nombreux supports appropriés. Les exemples qui suivent sont donnés à titre indicatif mais non limi- tatif pour illustrer l'invention. Exemple 1 On fait fondre 60 kg de polysébacate d'éthylène glycol dans une cuve à double enveloppe avec circulation de fluide chauffé à 120qu sous agitåtion lente. On ajoute 40 kg de sulfure de cadmium de diamètre moyen de particules l à 5 microns. Le mélange fondu est malaxé pendant une heure, avec agitation planétaire et raclante et les 100 kg du mélange homogène obtenu sont coulés sur bande refroidisseuse et concassés en écailles solides d'excellente conservation. Le produit ainsi obtenu est introduit dans une boudineuse (marque de commerce "Plamvo", de diamètre 20 cm, de longueur 20 x 20 cm) comportant trois zones de chauffage : -500C, 720C et 780C respectivement, la température de la masse, à la sortie de la tête d'extrusion, étant de 950C environ. La boudineuse est réglée de la façon suivante Vitesse de la vis 10 t/mn Pression de la vis 60 kg/cm2 La tête d'extrusion est munie d'un tube- téflonné de 150 m de long et 11 mm de diamètre intérieur, celui-ci étant refroidi au moyen d'un réfrigérant.' de 120 mm de long. La tête d'extrusion est réglée de la manière suivante Température de la pompe et du bloc porte filière 80eC- Vitesse de la pompe 5 t/mn Débit de la'pompe 2,92 o 3/mn Pression de la filière 250 kglcm2 On obtient un jonc jaune vif, utilisable comme mine de crayon. Exemple 2 On fond 50 kg de polysébacate d'éthylène glycol dans les mines conditions que selon l'exemple 1 et on ajoute 5e kg d'oxyde de titane ayant un diamètre moyen de particules I à 10 microns Le mélange est malaxé pendant une heure sous agitation puis coulé et concassé en écailles solides. On utilise pour la mise en forme du produit une presse à main connue dans le commerce sous la marque 'tSERIL", avec un mouIe de forme géométrique, comportant un circuit de refroidissement. Le réglage de l'appareil est le suivant Pot de fusion 1ère zone de chauffage 80eC 2ème " " " llooc 3ème " " " 120 C Buse d'injection 130 C Durée n 10 sec. Durée de refroidissement 20 sec. Presse d'injection 30 kg/cm2 Le moule est maintenu à température ambiante Les craies ainsi obtenues très blanches, sont très homogènes. REVENDICATIONS 1, Craies, pastels et mines de crayons à base de pâtes pigmentaires solides caractérisées par le fait qu'elles contiennent - 20 à 80 % de pigment ayant un diamètre moyen de particules supérieur à un micron, - 80 à 20 Z de polysébacate d'éthylène glycol et qu'elles possèdent une viscosité à 11 état fondu de 30 à 400 poises à 1200C. 2/ Craies, pastels et mines de crayons selon la revendication l,caractérisés par le fait que le -polysébacate d'éthylène glycol utilisé possède un poids moléculaire compris entre 2 000 et 3 000. 3/ Craies, pastels et mines de crayons selon la revendication 1, caractérisés par le fait que le pigment utilisé est une laque de colorant cationique. 4/Craies, pastels et mines de crayons selon la revendication 1, caractérisés par le fait que le pigment utilisé est un pigment azotique. 5/ Craies, pastels et mines de crayons selon la revendication 1, caractérisés par le fait que le pigment utilisé est un pigment minéral.