Brevet FR2276076A1 — publié le 19760123

La présente invention concerne un procédé et une instal lations de transfert massique. llus spécifiquement, l'invention s'interesse aux transferts de masse effectués dans le cadre d'une distillation fractionnée de différents produits, notamment de produits örganiques. De nombreux procédés mettent en oeuvre un échange ou transfert de masse entre une phase liquide et un phase gazeuse, circulant à contre-courant l'une de l'autre, et en contact direct l'une avec l'autre. Ceci vise notamment les opérations de rectifi cation, d'épuisement (stripping), d'absorption ou lavage, bien connues des spécialistes du génie chimique. Ces différents transferts de masse peuvent être accompagnés d'échanges importants de chaleur entre la phase liquide et la phase gazeuse en circulation. De façon générale, ces différentes opérations consistent à faire circuler, en contact direct et à contre-courant, au moins une phase liquide s'écoulant en sens descendant, relativement riche en un constituant donné, et au moins une phase gazeuse s'écoulant en sens, ascendant, relativement pauvre en ce même constituant, moyennant quoi au moins une partie dudit constituant se trouve transférée par échange physique de la phase liquide vers la phase gazeuse. On obtient finalement, et on extrait une fraction liquide, appauvrie en ledit constituant par rapport à la phase liquide, re cueillie à un niveau bas, et une fraction gazeuse, enrichie en ledit constituant par rapport à la phase gazeuse, recueillie à un niveau haut. De façon générale, ces opérations sont mises en oeuvre, de façon fractionnée, dans une installation comprenant au moins une colonne de circulation à contre-courant de la phase liquide et de la phase gazeuse, pourvue de moyens de mise en équilibre liqui de/gaz, disposés à l'intérieur de ladite colonne, tels que par exemple un empilement de plateaux. L'efficacité de tous ces transferts massiques peut être caractérisée par l'enrichissement global de la fraction gazeuse finale en constituant de rérérence, par rapport à la phase gazeuse initiale, ou par l'appauvrissement global en ledit constituant de la fraction liquide finale, par rapport à la phase liquide initiale. Cette efficacité dépend essentiellement de la qualité de la diffusion de la phase gazeuse dans la phase liquide, obtenue durant leurs circulations à contre-courant dans la colonne de transfert massique.Plus présisément, cette efficacité dépend de l'importance de la surface de contact entre la phase liquide t: la phase gazeuse, apparaissant au cours de leurs déplacements respectifs dans la co lonne. Dans bien des cas, cette surface de contact est insuffisante, et entrain une efficacité médiocre du transfert massique global Corrélativement, à composition égale des fractions obtenue, il est nécessaire de surdimensionner les colonnes correspondantes de transfert massique (il faudra en effet plus de plateaux de mite en e'qui- libre liquide/gas çour aboutir aux même. compositions de fractions produites), ou pour une colonne de transfert massique ayant le mêmes caractéristiques, on obtient des fractions n'ayant pas les compositions désirées, par exemple les puretés requises (le nombre de plateaux n'est en effet pa suffixant pour effectuer l'échange massique recherché). La distillation fractionnée d'un mélange de deux constituants organiques A et B (A étant le constituant le plus volatil) permet d'illustrer ces considérations. @i le mélange est injecté dans une zone médiane d'une colonne de distillation, comprenant un empilement de plateaux (assimilable à la colonne de transfert gaz sique envisagée précédemment), cette colonne se trouve divisée en une zone supérieure de rectification et une zone inférieure d'épuisement. Dans la zone d'épuisement, on fait circuler, en contact direct et à contre-courant, une phase liquide relativement riche en constituant volatil A, introduite au-dessus du dernier -lateau de ladite zone, correspondant à l'addition du mélange h plus B et de la fraction liquide provenant du premier plateau de la ectio de rectification, et une phase gazeuse relative--cnt pauvre en @, introduite au-dessous du premier plateau de ladite one, moyennant quoi, ar transfert massique de A de la phare liquide dans la phase gazeuse on obtient une fraction liquide, appauvrie en b ar ra1- port à la phase liquide initiale, recueillie en cuve de la colonne, et une fraction gazeuse, enrichie en A par rapport à la phase gazeuse initiale, issue du dernier plateau de la section d'épuisement, et introduite au-dessous du premier 2lateau de la section de rectification, comme phase gazeuse pour ladite section. La fraction liquide recueillie est vaporisée dans @n bouilleur, et retournée, au moins en partie, au-dessous du premier plateau de la section d'épuisement, comme phase gazeuge nécessaire au transfert massique effectué dans cette dernière. Dans la zone de rectification, on fait circuler, en contact direct et à contre-courant, une phase liquide relativement riche en A, introduite au-dessus du dernier plateau de ladite zone, et une phase gazeuse relativement pauvre en A, introduite audessous du premier plateau de ladite none, qui n'est autre que la fraction gazeuse obtenue précédemment dans la zone d'épuisement. On obtiént ainsi, par transfert massique de li de la phase liquide dans la phase gazeuse une fraction liquide relativenent appauvrie en A, pWr rapport à la phase liquide initiale, je dirigeant vers le premier plateau de la section d'épuisement, et une fraction gazeuse relativement enrichie en A, par rapport à la phase gazeuse initiale, issue du dernier plateau de la section de rectification. Cette fraction gazeuse est condensée dans un condenseur, et retourne, au moins en partie, au-dessus du dernier plateau de la section de rectification, comme phase liquide nécessaire au transfert r.sssique effectué dans ladite ection. l;n raison de l'imperfection de surfaces de contact entre la phare liquide et la phase gazeuse mises en circulation à contre-courant dans la colonne de distillation, le nombre pratique de plateaux, nécessaire pour obtenir de fraction: de composition donnée, est toujours supérieur au nombre théorique de plateaux, calculé pour obtenir ces mêmes composition. Ceci est vrai, aussi bien pour la section d'épuisement, que pour la section de rectification. Pour la distillation envisagée précédemment, l'efficacité du transfert massique entre les hases liquide et gazeuse en circulation, peut être appréciée localement au niveau d'un seul plateau. Cette efficacité locale s'exprime par exemple, en mesurant l'enrichissement pratique de la phase gazeuse en constituant plus volatil, résultant du passage de ladite phase au travers du plateau considéré et de la phase liquide retenue par ce dernier, en calculang l'enrichissement théorique correspondant à partir des courbes d'équilibre liquide/vapeur du mélange binaire A/B, et en établis sant le rapport de l'enrichissement pratique et de l'enrichissement théorique, conformément à la formule dans laquelle - Yn-i est la teneur en A de la phase vapeur issue du plateau d'ordre n-1, - Yn est la teneur en A de la phase vapeur issue du plateau d'ordre n, Ynh étant la valeur pratique mesurée, et Yn étant la valeur théorique calculée. L'efficacité d'un plateau, traduisant localement 1'ef- ficacité du transfert massique, dépend des conditions générales d'écoulement des phases mises en contact à l'intérieur de la colionne de distillation. dalle dépend également de conditions locales de diffusion du gaz, provenant du plateau inférieur, dans le liquide retenu par le plateau considéré. A cet égard, le type de plateau utilisé, et e caractéristiques géomdtriques ont une grande influence sur les conditions de diffusion. Par exemple, les pla- teaux perforés conduisent en général à une division satisfaisante du gaz dans le liquide.Par contre, les plateaux à calottes con disent à l'émission de bulles relativement grosses dan le liquide retenu par un plateau, de telle forte que la surface de contact entre gaz et liquide est en général insuffisante. Dans le cas où le plateaux adoptés ne permettent pas d'obtenir localement un bon transfert massique, on a déjà propooé d'améliorer la diffusion du gaz dano le liquide, par de; moyens appropriée, notamment des moyens mécaniques. Aucun des moyens proposés ne donne entièrement satisfaction. La présente invention a donc pour objet d'améliorer, de façon particulièrement simple, l'efficacité de tout transfert massique effectué par circulation à contre-courant et mise en contact direct d'une phase liquide et d'une phase gazeuse. Plu spéçifi- quement, l'invention a pour objet d'améliorer l'efficacité des transferts de mande rencontrés dans une rectification ou distillation fractionnée, notamment l'efficacité d'un plateau de recti- fication. selon l'invention, on injecte localement, dans la phase liquide en circulation descendante, un gaz d'agitation, augmentant localement le brassage de la phase liquide au contact de la phase gazeuse en circulation ascendante. Ce ga d'agitation est injecté avec un débit local au plus égal à 10 % du débit local de la phare gazeuse en circulation. Il est ensuite extrait avec au moins une des fractions extraites, résultant de la mioe en circulation à contre-courant de la phase liquide et de la phase gazeuse. Le gaz d'agitation injecté a donc pour effet principal de créer dans la phase liquide en circulation, une ou plusieurs turbulences locales, contribuant à augmenter la surface de contact liquide-gaz, et par conséquent la diffusion du gaz dans le liquide. Le transfert massique local ou global se trouve corrélativement amélioré. De façon secondaire, le gaz d'agitation permet locale ment 1) d'homogéndiser les compositions de la phase liquide, 2) d'homogénéiser les températures de la phase liquide, ce qui contribue encore à l'efficacité du transfert massique recherché. Par phase liquide et phase gazeuse, on entend respectivement un liquide et un gaz, comprenant un ou plusieurs constitu ants susceptibles autre mis en équilibre liqutie-gaz ou équilibre liquide-vapeur. Ces phase liquida et phase gazeuse co instituent les astibres premières de l'opration de transfert de masse. Par fraction liquide et fraction gazeuse, on entend respectivement un liquide et un gaz, comprenant les mêmes constituants que les phase liquide et phase vapeur. Ces fraction liquide et fractioafgazeuse constituent les produits de l'opération de transfert de masse. Par gaz d'agitation, on entend un gaz comprenant un ou plusieurs constituants, identiques ou non à ceux rencontrés à propos de la phase liquide et de la phase gazeuse. Le gaz d'agitation peut être étranger au transfert massique considéré. Il s'agit alors d'un gaz substantiellement, physiquement et chimiquement inerte vis à vis de la phase liquide. Par exemple dans le cas d'une distil lation de produits organiques, il s'agit d'azote, d'argon, d'hélium, d'hydrogène, de gaz carbonique, et ttme d'oxygène ou d'air dans le cas de produits organiques non oxydables. Par gaz chimiquement inerte, on entend un gaz ne réagis- sant pas chimiquement avec tout ou partie des constituants de la phase liquide. Par gaz physiquement inerte, on entend un gaz substantiellement insoluble dans la phase liquide. Dans le cas d'une distillation fractionnés, un gaz inerte d'agitation participe dans une certaine mesure à l'opération de transfert de masse, en contritua:t à l'entraînement de constitu- ants plus volatils, ce qui améliore encore le transfert ma-ique recherché. Le gaz d'agitation peut participer au transfert massique considéré. Dans ce cas, il comprend au moins un constitun:t de la phase liquide et/ou de la phare gazeuse en circulation. Le débit local du gaz d'agitation ne doit pas entre trop important, afin de ne pas perturber l'opération de transfert m & - sique, et en particulier afin de ne pas modifier de façon importante les prenions partielles de; constituants de la phare gazeuse en circulation. De façon gdnérale, par de nombreuses expériences, on a établi que le débit injecté localement ne devait pas excéder 1G % du débit local correspondant de la phase gazeuse. Mais aussi, le débit du gaz d'agitation doit être suffi- sant pour obtenir un effet positif our le transfert massique. Par des essais systématiques, comme on le verra ci-après, on a montré qu'il existe un optimum pour le débit local du gaz d'agitation, compris entre 1 et 2 %, et préférentiellement égal à 1,5 % du débit local de la phase gazeuse en circulation. Par débit local de la Phase gazeuse, on entend le débit de la phase gazeuse, mesuré à l'endroit d'introduction du gaz d'agitation. Dans le cas où le gaz d'agitation est introduit au niveau d'un plateau de rectification, il s'agit du débit de la phase gazeuse s'échappant dudit plateau. -Le gaz d'agitation peut être injecté à une température lo- cale différente, ou sensiblement voisine de la temperature locale de la phase liquide en circulation. Pans le cas où la mise en contact de la phase liquide et de la phase gazeuse, s'opère de façon fractionnée, au moyen d'un empilement de plateaux de mise en équilibre liquide/gas, on injecte le gaz d'agitation au niveau d'un ou plusieurs plateaux, dans la phase liquide retenue par le ou lesdits plateaux. La présente invention est maintenant décrite par référence aux-dessins annexés dans lesquels - la ifgare 1 représente de façon @c@ématique une installation de transfert massique, ou rectification, conforme à 11 invention, - la figure 2 représente de façon Flus détaillée, en coupe verticale, une partie de l'installation schématisée à la figure 1, et plus précisément un plateau de rectification de la colonne représentée à ladite figure, - la figure 3 représente graphiquement, dans le cas d'une rectification d'un- mélange d'eau et de méthanol, les variations de l'efficacité deo deux premiers plateaux de la colonne représentée aux figures 1 et 2, exprimée en PI en fonction du débit d'un gaz inerte d1agitation, injecté localement sur chacun des plateaux, mesuré en m3/h (conditions normales de température et pression). L'installation de distillation fractionnée représentde à la figure 1, permet dleffectuer un transfert massique entre une phase liquide et une phase gazeuse, conforme à l'invention. Elle comprend une colonne de rectification t, permettant d'assurer une circulation à contre-courant des phases liquide et gazeuse, comme on le verra ci-après. Cette colonne comprend un empilernente pla- teaux 3, numérotés de ba3 en haut de(1) jusqu'à(n), permettant de mettre en équilibre liquide-gaz, de façon frationnée, les phases liquide et gazeuse envisagées auparavant.Un conduit 30 permet d'introduire sous forme liquide le mélange à distiller, tandis qu'un conduit 15 permet d'évacuer une fraction gazeuse obtenue en tête 7 de la colonne vers un condenseur 4, et qu'un conduit 15 permet d'évacuer une fraction liquide obtenue en cuve 6 de la colonne vers un bouilleur 5. Le condenseur 4 communique d'une part avec un conduit -14 permettant de recycler une phase liquide en azote 7 de la colonne et, d'autreEpart avec un conduit 17 permettant d'évacuer un produit liquide de tête. Le bouilleur 5 communique d'une part avec un conduit 16 permettant de recycler en cuve de la colonne unè phase gazeuse et, d'autre part avec we conduit 18 permettant d'évacuer un autre produit liquide de queue. Conformément à la figure 2, un plateau 3 quelconque, d'ordre (p), est du type plateau à calottes. Ce plateau coopère d'une part avec un conduit supérieur 9 d'alimentation, permettant d'amener la phase liquide en provenance du plateau supérieur, et d'autre part avec un conduit inférieur 10 d'évacuation, permettant d'envoyer sur le plateau inférieur la phase liquide obtenue sur le pla- teau considéré. Une calotte li, disposée librement au-dessus d'un conduit central 40 traversant le plateau 3, er@@t d'introduire la ha gazeuse en provenance du plateau inférieur, dans le liquide retenu par le plateau considéré. Conformément à l'invention, l'installation représentée comprend un dispositif d'injection 2 d'un gaz d'agitation, coopc- rant localenent avec les moyens 50 de mise en équilibre liquide-gaz, c'est-à-dire avec l'empilement de plateaux 3. Ce dispositif d'injection comprend une pluralité de moyens d'introduc-tion 8 du gaz d'agitation, débouchant chacun localement sur un plateau à calottes 7, dans la phase liquide retenue par ce dernier. Chaque moyen d'introduction 8 permet de pulvériser finement le gaz d'agitation introduit. Un conduit 12, disposé à la partie supérieure du condenseur 4, permet d'évacuer, après séparation, le gaz d'agitation injecté. L'installation précédemment décrite permet d'effectuer une distillation fractionnée d'un mélange binaire de méthanol (constituant A le plus volatil) et d'eau (constituant B le moin volatil). Le compositions de la phase liquide et de la phase vapeur seront exprimées respectivement en % molaire du constituant A dan la phase liquide (x) et en f7 molaire du constituant A dans la phase vapeur (y). A cette fin, on introduit par le conduit 30 le mélange binaire considéré, par le conduit 14 une phase liquide 19, relativement riche en A, de composition xn+1, dont on précisera ci ars l'origine, par le conduit 16 une phase gazeuse 21, relativement pauvre en A, de composition Yo, dont on précisera ci-après -l'origine.On fait alors circuler, en contact direct et à contrecourant, au 30ins la phase liquide 19 et au ois la phase gazeuse 21, qui transfèrent entre elles au moins une partie de leur, constituant respectifs et B. ar exemple, au cour du transfert mas- sique considéré, au moins wle partie du oonstituant A le -luo volatil est transférée de la phase liquide en circulation descendante, dans la haze gazeuse en circulation ascendante. On obtient finalement, en tee 7 de la colonne 1, une fraction gazeuse 20 enrichie en constituant A par rapport à la phase gazeuse 21, de composition et et en cuve 6 de cette même colonne, une fraction liquide 22, appauvrie en constituant A par rapport à la phase liquide 19, de composition x1.On extrait par le conduit 13 la fraction gazeuse 20, on condense cette dernière dans le condenseur 4, on recycle au moins une partie de la fraction gazeuse condensée par le conduit 14, à titre de phare liquide 19 devant entre mise en circulation au contact de la phase gazeuse 21, et on extrait par le conduit 17, à titre de produit, la partie restante de la fraction gazeuse con i denssde. On extrait par le conduit 15 la fraction liquide 22 obtenue, on vaporise dans le bouilleur 5 au moins une partie de la fraction liquide extraite, on recycle la partie vaporisée de la fraction li quide, par le conduit 16, conne phase gazeuse 21 devant entre mise en circulation au contact de la phase liquide 19, et on extrait par le conduit 18, à titre de produit, la partie résiduelle de la frac tion liquide extraite. Conformément à l'invention, on injecte localement, au ni veau de tous les plateaux à calottes 3, un gaz d'agitation, intro duit dans la phase liquide retenue par chaque plateau 3. Lors de son injection, le gaz d'agitation est finement divisé dans chaque conduit d'introduction 8. Comme mentionné précédemment, ce gaz aug mente localement, c'est-i-dlre sur chaque plateau 3, le brassage de la phase liquide au contact de la phase gazeuse, ce qui améliore la diffusion du gaz dans le liquide retenu par chaque plateau. Le gaz d'agitation choisi est substantiellement, physi quement et chmiquement inerte vis à vis de la phase liquide en circulation. Notamment, le gaz choisi est substantiellement inerte, physiquement et chimiquement, vis à vis du constituant A le plus volatil (méthanol), et possède un point d'ébullition substantiel lement inférieur à celui de ce constituant. Dans l'exemple choisi il s'agit par exemple d'azote. Atin de ne pas perturber thermiquement le fonctionnement de la colonne 1, le 'gaz d'agitation choisi est préf érablement in jecté avec une température locale, mesurée au niveau de chaque pla teau 8, sensiblement voisine de la température locale de la phase liquide en circulation sur le plateau considéré. Conformément aux indications données précédemment, le gaz d'agitation choisi, est injecté avec un débit local, correspondant à chaque plateau, au plus égal à 10 ffi du débit local de la phase gazeuse en circulation, s'échappant du plateau considéré. De façon optimum, le gaz d'agitation est injecté avec un débit local compris entre 1 et 2 %, et préférentiellement égal t 1,5 ffi du débit local de la phase gazeuse. Finalement, le gaz inert. d'agitation, ayant contribué à l'augmentation de la diffusion du ea: daai, le liquide sur chaque plateau, est extrait en mélange avec la fraction gazeuse 20, obte nu l'issue du transfert rassique i en oeuvre, recueillie en azote 7 de la colonne 1.Etant do;ané la trè grande volatilité du gaz d'agitation par rapport au constituant A le pluX volatil, ré- sultant de propriétés dudit gaz énoncée précédemment, il et très ai; de éparer le gaz d'agitation de la fraction gazeuse O obtenue. A cette fin, au cours de la condensation effectuée dans le con- teneur 4, on sépare le gaz inerte d'agitation de la fraction gazeuse condensée, et on extrait le gaz d'agitation ainsi séparé par le conduit 12. Les performances du procédé conforme à l'invention, détaillé ci-dessus, ont été évaluées dans le cas de la distillation fractionnée d'un mélange binaire de raéthanol et d'eau. Les conditions d'essai étaient les suivantes. La colonne à distiller utilisée était en verre, avait un diamètre de 100 mn et une hauteur de 5 m, comprenait 15 plateaux à calottes en acier inoxydable. Les distillations étaient effectuées avec un reflux infini. Dans ces conditions, on a évalué l'efficacité des premiers plateaux n (1) et (2), coniornément à la formule d'efficacité exprimée précédemment, en fonction du débit du gaz d'agitation, injecté localement sur chaque plateau de rectification n (1) ou n (2). De façon correspondante, on a mesuré les débits de la phase gazeuse quittant les plateaux exaninés, ainsi que la vitesse ascendante de cette dernière. L'erreur absolue sur les efficacités ainsi appré- ciées était de Nordre de 1 %. L'influence de l'injection du gaz d'agitation choisi (azote) est illustrée par les résultats contenus dans le tableau ci-dessous, et par les courbes données à la figure 3. On constate d'après les résultat fournis qu'il existe une influence positive de l'injection du gae d'agitation, pour un débit local de ce dernier de l'ordre de 0,13 m)/h, le débit local correspondant de la phase gazeuse étant d'environ 8 3/h. Un accroissement d'efficacité particulièrement spectaculaire a été obtenu sur le premier plateau, dans la première série d'essais, puisque cette efficacité est passée de 70 % a 80 %. Débit local Vitesse Débit local Efficacité phase gazeuse ascendante injecté du gaz du plateau m /h phase gazeuse d'agitation m/s m3/h en % Plateau 1 7,9 0,28 0 70 1ère Plateau 2 7,7 0,27 0 65 Série -----------------------------------------------------------------------------------------d'essais Plateau 1 7,9 0,28 0,13 80 Plateau 2 7,7 0,27 0,13 69 ------------------------------------------------------------------------------------------------------ Plateau 1 8,5 0,30 0 90 Plateau 2 8,3 0,29 0 65 ------------------------------------------------------------------------------------------ Plateau 1 8,5 0,30 0,13 92 2ème Plateau 2 8,3 0,29 0,13 67 Série ------------------------------------------------------------------------------------------ d'essais Plateau 1 8,5 0,30 0,26 86 Plateau 2 8,3 0,29 0,26 59 ------------------------------------------------------------------------------------------- Plateau 1 8,5 0,30 0,65 78 Plateau 2 8,3 0,29 0,65 56 ------------------------------------------------------------------------------------------------------- Sur le même plateau, la deuxième série d'essai@ met en évidence une augmentation d'efficacité de 90 à 92 %. Pour le deuxième plateau, les résultats obtenus dans les deux séries d'essais, montrent un accroissement d'efficacité, respectivement de 65 à 69 % et de 65 à 67 %. our un débit local d'injection plu important du gaz d'agitation, l'efficacité des plateaux diminue considérablement. n conclusion, il existe un optimum d'efficacité des plateaux, pour un rapport de débitj locaux du Caz d'agitation aux débit locaux de la phase gazeuse, compris entre 1 et 2 00, et pré- férentiellement égal à 1,5 . Dans le cadre de ces essais, l'accroissement relatif de l'efficacité des plateaux peut atteindre 15 7-' . Le domaine privilégié d'élection du procédé conforme a l'invention, concerne l'industrie chimique organique, lek industrie pétrochimiques et pétrolières, mettent en oeuvre des installations de distillation fractionnée très importantes. L'invention s'applique plus particulièrement à la distillation de produits organiques, par exemple benzène/ toluène, nitroparaffines, et ortho metha, para xylènes. Mais bien entendu, l'invention n'est pas linitée à la d@@@i@@ation de produit@ organiques. - REVENDICATIONS 1.- Porcédé de transfert massique, dens lequel on fait cir culer, en contact direct et à contre-courant, au oins une phase liquide et au moins une phare gazeuse, transférant entre elles au moine une partie d-e leurs constituants respectifs, en obtenant su moins une fraction liquide et au moine une fraction gazeuse, carac térisé en ce qu'on injecte au moins localement, dans la phase li guide en circulation, un gaz d'agitation, substantiellement inerte phytiquement et chimiquement vis à vi de ladite phase liquide, et substantiellement étranger audit transfert massique, ledit gaz d'a gitation étant injecté avec un débit local au plus égal à 10 % du débit local de la phase gazeuse en circulation. 2.- Procédé selon la revendication ', caractérisé en ce que le gaz d'agitation est injecté avec un débit local compris entre 1 et 2 , et préférentiellement égal à 1,5 % du débit local de la phase gazeuse. 5.- Procéda selon la revendication 1, caractérijé en ce que le gaz d'agitation est injecté localement avec une température lo cale sensiblement voisine de la température locale de la phase li quide en circulation. 4.- Procédé selon la revendication 1,.dans lequel la phase liquide et la phase gazeuse, miseu en circulation à contre-courant, ont respectivement relativement riche en un constituant volatil, et relativement pauvre en ledit constituant volatil, et dane lequel on obtient par transfert massique d'au moins une partie dudit cons- - -tituant volatil, de la phase liquide dan la phase gazeuse, une fraction liquide appauvrie en ledit cons-tituant volatil par rapport à ladite phare liquide, et une fraction gazeuse enrichie en ledit constituant volatil par rapport à ladite phase gazeuse, caractérisé en ce que le gaz d'agitation, injecté localement dans la phare li quide en circulation, est substantiellement inerte physiquement et chimiquement vic à vis dudit constituant volatil, et possède un point d'ébullition substantiellement inférieur à celui dudit cons tituant volatil. 5.- Procédé eelon la revendication 4, dan leçjuel on con- den@e la fraction gazeuse obtenue, et on recycle au oin une par tie de la fraction gazeuse condensée, conte phase liquide devant être mise en circulation au contact de la phase gazeuse, caractérisé en ce qu'on obtient ladite fraction gaze@@e en mélange avec le gaz d'agitation injection, et au cours de la condensation, on @épare le gaz d'agitation de la fraction gaz@u@e condeusée. 6.- Procédé @elon la revendication 1 ou la revendication 4, serertérisé au @e qu'il est appli@ué à la rectification de produit@ organiques. 7.- Procédé @elon la revendication 1 ou la revendication 4, @@@@etéri@é e2 ce que le gaz d'agitation est de l'azote.