Brevet FR2276904A1 — publié le 19760130

La présente invention a pour objet un dispositif permettant de mettre en présence deux corps ou un seul corps sous deux phases différentes, la mise en présence étant commandée à distance. La mise en présence de plusieurs corps ou d'un seul corps sous deux phases différentes est un problème général qui se rencontre notamment dans les laboratoires. Si cette mise en présence peut souvent se faire sans précautions spéciales, il est des cas où il est indispensable de pouvoir choisir l'instant initial du contact avec une grande précision ; c'est en particulier le cas lorsqu'on s'intéresse à la cinétique du phénomène physique ou chimique résultant de la mise en contact de ces deux corps. Cela se présente par exemple en calorimétrie lorsqu'on veut mesurer des chaleurs de réaction. Un autre but de l'invention est de provoquer la mise en contact des deux corps en réduisant au minimum les perturbations qui peuvent être apportées par le milieu extérieur. On connait déjà un procédé de mise en présence de plusieurs corps placés dans une cellule dans lequel on provoque la perforation d'un joint hydraulique constitué par un liquide de densité supérieure à la densité à l'état liquide du corps qui se trouve au-dessous de lui, et séparant lesdits corps de manière à provoquer le basculement dudit joint qui gagne le fond de la cellule, et à mettre ainsi les réactants en présence, ladite perforation étant assurée par un élément constitué en un matériau magnétique mis en mouvement par la force produite par un champ magnétique créé par des moyens extérieurs. Ce procédé peut présenter un inconvénient dans la mesure où on a bien mis en contact des deux corps, mais où le matériau constituant le joint hydraulique (qui est le plus souvent du mercure), demeure à l'intérieur de l'enceinte. Dans certains cas, un tel procédé n'est pas utilisable, en particulier si le corps constituant le joint hydraulique est susceptible d'entrer en réaction lui-meme avec l'un des deux corps, en outre ce procédé est inutilisable en-dessous de la température de fusion du corps formant le joint hydraulique. La présente invention a précisément pour objet un dispositif de mise en présence de deux corps qui pallie l'inconvénient cité ci-dessus. Le dispositif de mise en présence de deux corps dont l'un au moins est sous la forme d'un fluide,se caractérise en ce qu'il comprend une enceinte étanche en matériau amagnétique séparée en deux compartiments par une cloison étanche en matériau magnétique solidaire de ladite enceinte, chaque compartiment contenant un desdits corps. L'étanchéité entre les deux compartiments étant susceptible d'être rompue par un champ magnétique produit par des moyens disposés à l'extérieur de ladite enceinte agissant sur la cloison en matériau magnétique, la désolidarisation de ladite cloison mettant en contact les deux corps. Selon un premier mode de réalisation, le dispositif se caractérise en ce qu'il comprend une enceinte extérieure étanche en matériau amagnétique, une cellule en un matériau magnétique placée à l'intérieur de ladite enceinte, et fixée à ladite enceinte et dont l'extrémité supérieure est fermée par un bouchon mobile aimanté et des moyens extérieurs à ladite enceinte pour créer un champ magnétique dont la direction est perpendiculaire à l'axe de ladite cellule, ledit champ ayant une intensité telle qu'il permette de désolidariser ledit bouchon de ladite cellule. Selon un deuxième mode de réaliation, le dispositif comprend une enceinte extérieure étanche en matériau amagnétique, fermée à sa partie supérieure par un bouchon portant sur sa face tournée vers de ladite enceinte un aimant permanent, à l'intérieur de ladite enceinte une cellule à axe vertical en matériau magnétique dont l'extrémité supérieure est fermée de façon étanche par solidarisation avec l'aimant permanent, et des moyens extérieurs à ladite enceinte pour créer un champ magnétique d'attraction vertical ayant une intensité telle qu'il permette de désolidariser ladite cellule et ledit aimant permanent. Selon un autre mode de réalisation, le dispositif comprend une enceinte extérieure étanche en un matériau amagnétique, ladite enceinte ayant la forme générale d'un cylindre à génératrices verticales et étant fermée à sa partie supérieure par un bouchon comportant un aimant permanent, ladite enceinte comportant intérieurement une partie inférieure de section horizontale plus étroite et une partie supérieure de section horizontale plus large, les deux parties étant raccordées par une portée ayant la forme d'un tronc de cône évasé vers le haut, ladite portée constituant un siège pour une cloison mobile horizontale en matériau magnétique placée à l'intérieur de ladite enceinte et comportant sur sa périphérie et sur sa face inférieure une portée tronconique coopérant avec ladite portée formant un siège, et des moyens extérieurs pour créer un champ magnétique vertical apte à soulever ladite cloison mobile de sa position d'appui sur ledit siège jusqu'à une position où elle est plaquée contre la face interne dudit bouchon, ledit bouchon étant apte à retenir ladite cloison mobile lorsque celleci est plaquée contre ledit bouchon. Selon un quatrième mode de réalisation, le dispositif comprend une enceinte extérieure en un matériau amagnétique,ladite enceinte étant partagée en un compartiment supérieur et un compartiment inférieur par une cloison fixe horizontale, réalisée en un matériau magnétique, comportant un orifice débouchant dans chaque compartiment, ledit orifice étant fermé par un bouchon mobile comportant un aimant permanent placé au contact de ladite cloison, et des moyens extérieurs à ladite enceinte pour créer un champ magnétique de direction générale parallèle à ladite cloison, et ayant une intensité telle qu'il permette de faire glisser ledit aimant par rapport à ladite cloison depuis une position où il obstrue ledit orifice jusqu'à une position où il dégage ledit orifice. De toute façon, l'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit de plusieurs modes de réalisation du dispositif objet de l'invention. La description se réfère aux figures annexées sur lesquelles on a représenté - sur la figure 1, une vue en coupe verticale d'un premier mode de réalisation du dispositif, spécialement adapté à l'étude de la sublimation, - sur la figure 2, une vue en coupe verticale, d'un deuxième mode de réalisation du dispostif, - sur la figure 3, un troisième mode de réalisation du dispositif utilisant une pièce mobile, et - sur la figure 4, un quatrième mode de réalisation du dispositif utilisable en particulier pour les études de filtres poreux. I1 faut préciser dès à présent, que la notion de corps doit être prise dans un sens très large. On a déjà indiqué qu'en réalité, les deux corps pouvaient avoir la même nature chimique, mais se présenter sous deux phases différentes. Par exemple, on aura de liteau liquide et de la glace, on peut également avoir par exemple, un corps solide dans l'un des compartiments et le vide dans l'autre compartiment, ce qui correspond par exemple à une expérience de sublimation. Le deuxième corps est alors en réalité de l'air ou un gaz inerte sous une très faible pression, par exemple de tordre de 10 3 bsr. Dans la variante représentée sur la figure 1, on trouve une enceinte extérieure 2, fermée de façon étanche par un couvercle 4. Ltenceinte 2 peut comporter un ajutage 6 de raccordement à une pompe à vide non représentée sur la figure. A l'intérieur de l'enceinte 2, on trouve une cellule 8, par exemple de forme cylindrique et ouverte à sa partie supérieure. La cellule 8 en matériau magnétique est fixée par son fond 6, au fond 12 de l'enceinte 2, par exemple à l'aide d'une vis 14. La cellule 8 comporte à sa partie supérieure, un rebord 16 dont la face supérieure est usinée avec une très grande précision. La cellule 8 est fermée par un bouchon 18 aimanté dont la face inférieure 20 est en contact de façon étanche avec la collerette 16. La pièce aimantée peut être en alliage Co, Pt, en Cunife (Cu, Ni, Fe) ou en Remalloy (Fe, Co, Mo). Cette face est également usinée avec une grande précision. La cellule 8 est en un matériau magnétique. On a donc une solidariation entre la cellule 8 et le bouchon 18 qui assure une étanchéité. En appliquant au bouchon 18 un champ magnétique représenté par la flèche B, on provoque la désolidarisation du bouchon 18 de la cellule 8, et donc ltouverture de la cellule 8. Le bouchon 18 par exemple tombe au fond de l'enceinte 2. Le champ magnétique B peut être obte-nu de façon bien connue à l'aide d'un électro-aimant 22. Il faut bien sûr que l'électro-aimant crée un champ magnétique suffisamment puissant pour désolidariser le bouchon 18 de la cellule 8, compte tenu de l'aimantation du bouchon 18. On peut par exemple dans la cellule 8, placer des cristaux de glace 24, on fait un vide poussé dans l'enceinte 2. Après l'ouverture du bouchon 18, on pourra étudier de façon précise la sublimation dela glace 24. L'enceinte 2 est bien sûr réalisée en un matériau amagnétique. Selon les usages, on peut utiliser des plastiques, des céramiques, du cuivre... En ce qui concerne la cellule 8, il faut qu'elle soit en un matériau magnétique. Pour cela on peut prendre du fer doux, (du Ni) un alliage cobalt-platine, du Permalloy (Fe, Ni,) des alliages à base d'étain et de nickel, du Mu métal ou du Supermalloy. Sur la figure 2, enceinte externe 2a, a forme d'un tube cylindrique comportant à sa partie supérieure une collerette 26. L'enceinte 2a est ferméeà sa partie supérieure de façon étanche par un bouchon 4a. Le bouchon 4a est muni intérieurement d'un aimant permanent 28. Le deuxième compartiment est constitué par la cellule 8a réalisée en matériaux magnétiques. La cellule 8a a également la forme d'un cylindre ouvert à sa partie supérieure. Dans les conditions initiales d'utilisation, le rebord supérieur de la cellule 8a est placé contre la face inférieure de 1' aimant permanent 28. La cellule 8a est ainsi fermée de façon étanche, et on a effectivement deux compartiments, l'un étant constitué par la cellule 8a, et l'autre par la zone limitée extérieurement par l'enceinte 2a et intérieurement par la cellule 8a. on comprend aisément qu'en appliquant un champ magnétique représenté par la flèche B d'intensité suffisante, la cellule 8a est attirée vers le bas et se!tdécolle'! de l'aimant permanent 28.On peut par exemple placer dans la cellule 8a, un solide S et dans l'enceinte 2a un liquide L. Pour faciliter la pénétration du liquide L, dans la cellule 8a après la chute de celle-ci, on place dans la cellule 8a, un capillaire 30 solidaire de la cellule 8a, qui permet l'évacuation du gaz contenu i ementdanslainitiaenentdansla cellule 8a. Il faut bien sûr que le capillaire 30 ait une hauteur supérieure à la hauteur de liquide dans l'enceinte 2a. Pour cela, la partie supérieure du capillaire 30 est logée initialement dans l'orifice 32 ménagé dans 1' aimant permanent 28 et dans l'orifice 34 ménagé dans le couvercle 4a. Dans la variante représentée sur la figure 3, enceinte 2b comporte une partie inférieure 36 dont le diamètre interne est réduit et une partie supérieure 38, de diamètre interne plus grand. Ces deux parties sont réunies par une portée tronconique 40. Les deux régions 36 et 38 sont séparées par une pièce mobile 42 comportant également une portée tronconique 44 reposant avec la portée 40. L'enceinte 2b est ainsi séparée de façon étanche en deux compartiments 36 et 38. Le bouchon 4b est muni sur sa face interne d'un aimant permanent 46. On comprend qu'en appliquant un champ magnétique externe représenté par la flèche B, la pièce mobile 42 est soulevée de son siège et remonte pour venir se coller sur l'aimant permanent 46.Il va de soi que le diamètre maximal externe dl de la pièce mobile 44 est inférieur au diamètre interne d2 du compartiment supérieur 38 de l'enceinte 2b, ce qui permet le passage du liquide L introduit dans le compartiment supérieur 38. Dans le cas où on a placé dans le compartiment inférieur 36, un solide S, le dispositif est muni d'un capillaire 48 traversant de façon étanche la pièce mobile 42 et débouchant dans le compartiment inférieur 36. Ce capillaire 48 permet l'évacuation de l'air contenu dans le compartiment 36, ce qui assure la pénétration du liquide L dans le compartiment 36, lorsque la pièce mobile 42 est collée contre l'aimant 46. Sur la figure 4, on a représenté un quatrième mode de réalisation du dispositif utilisable par exemple pour tester des milieux poreux fragiles. Dans ce mode de réalisation, l'enceinte externe 2c comporte un épaulement 50 sur lequel est fixée une cloison 52 magnétique. La cloison 52 est percée d'un orifice 54 qui fait communiquer ainsi le compartiment inférieur 36c et le compartiment supérieur 38c. Cette cloison réalisée en un matériau magnétique, peut être désolidarisée de l'enceinte 2c pour permettre l'introduction d'un solide S. Dans les conditions initiales d'utilisation, l'orifice 54 est obturé par un aimant permanent 56, qui pourrait très bien se trouver sur la face inférieure de la cloison 52. A la partie supérieure du compartiment 38c, on trouve un support ajouré 58 supportant le milieu poreux 60 à tester. Dans cette experience, le compartiment inférieur 36c est rempli de glace. A l'aide d'un champ magnétique extérieur représenté par la flèche B, on déplace 1' aimant permanent 58 qui glisse sur le support 52 et on ouvre ainsi l'orifice 54, ce qui provoque la mise en communication des compartiments 36c, et 38 c. Dans l'application envisagée le compartiment inférieur 36c est rempli de glace, le compartiment supérieur 38 G est vide. Par sublimation de la glace, on provoque la creation d'un flux de vapeur d'eau qui traverse le milieu poreux 60. En mesurant par un moyen calorimétrique le flux de vapeur d'eau résultant de la sublimation, il est possible de caractériser le milieux poreux. Ce dispositif s'applique en particulier au cas où le milieu poreux est fragile et résulte par exemple de solutions biologiques lyophilisées à basse température. Dans ce mode de réalisation, on pourrait à la demande ouvrir ou fermer l'orifice de façon à faire des mesures pendant un temps déterminé ou à un instant déterminé. Dans les exemples décrits, les enceintes extérieures 2a, 2b, et 2c peuvent être réalisées avec les mêmes matériaux amagnétiques que l'enceinte 2. Le mode de réalisation représenté dans la figure 3 peut être avantageusement utilisé pour étudier la réaction du chlorure de lithium en solution avec du chlorure de lithium cristallisé. Par exemple, on place des cristaux de chlorure de lithium soluble dans le compartiment 36 et une solution aqueuse à 32 % de chlorure de lithium dans le compartiment supérieur 38. A 2100 K il est possible de faire réagir ces deux phases par mise en contact des deux corps. Cela est obtenu par soulèvement de la pièce 42. Le retour à l'équilibre thermodynamique à cette température donne un effet exothermique après réaction. On observe au cours de la remontée de la température les transitions du diagramme de phase correspondant à la composition du mélange formé à basse tempéraure. Comme on l'a indiqué précédemment, le dispositif représenté sur la figure 1 peut être avantageusement utilisé pour la sublimation d'un corps solide. Ce corps peut être de la glace ou des solutions biologiques dont on veut suivre la lyophilisation dans le temps. L'intérêt du dispositif dans ce cas, est de connaitre avec une grande précision le moment où commence la sublimation. REVENDICATIONS 1. Dispositif de mise en présence de deux corps dont l'un au moins est sous la forme d'un fluide,caractérisé en ce qu?il comprend une enceinte étanche en matériau amagnétique séparée en deux compartiments par une cloison étanche en matériau magnétique solidaire de ladite enceinte, chaque compartiment contenant un desdits corps, ltétanchéité entre les deux compartiments étant susceptible d'être rompue par un champ magnétique produit par des moyens disposés à l'extérieur de ladite enceinte, agissant sur la cloison en matériau magnétique, la désolidarisation de ladite cloison mettant en contact les deux corps. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte extérieure étanche en matériau amagnétique, une cellule en un matériau magnétique placée à l'intérieur de ladite enceinte, et fixée à ladite enceinte et dont 1 'extrémité supérieure est fermée par un bouchon mobile aimanté et des moyens extérieurs à ladite enceinte pour créer un champ magnétique dont la direction est perpendiculaire à ltaxe de ladite cellule, ledit champ ayant une intensité telle qu'il permette de désolidariser ledit bouchon de ladite cellule. 3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte extérieure étanche en matériau amagnétique, fermée à sa partie supérieure par un bouchon portant sur sa face tournée vers l'intérieur de ladite enceinte un aimant permanent, à l'intérieur de ladite enceinte une cellule à axe vertical en matériau magnétique dont l'extrémité supérieure est fermée de façon étanche par solidarisation avec 1' aimant permanent, et des moyens extérieurs à ladite enceinte pour créer un champ magnétique d'attraction vertical ayant une intensité telle qu'il permette de désolidariser ladite cellule et ledit aimant permanent. 4. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte extérieure étanche en un matériau amagnétique, ladite enceinte ayant la forme générale d'un cylindre à génératrices verticales et étant fermée à sa partie supérieure par un bouchon comportant un aimant permanent, ladite enceinte comportant intérieurement une partie inférieure de section horizontale plus étroite et une partie supérieure de section horizontale plus large, les deux parties étant raccordées par une portée ayant la forme d'un tronc de cône évasé vers le haut, ladite portée constituant un siège pour une cloison mobile horizontale en matériau magnétique placée à l'intérieur de ladite enceinte et comportant sur sa périphérie et sur sa face inférieure une portée tronconique coopérant avec ladite portée formant un siège, et des moyens extérieurs pour créer un champ magnétique vertical apte à soulever ladite cloison mobile de sa position d'appui sur ledit siège jusqu'à une position où elle est plaquée contre la face interne dudit bouchon, ledit bouchon étant apte à retenir ladite cloison mobile lorsque celle-ci est plaquée contre ledit bouchon. 5. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte extérieure en un matériau amagnétique ladite enceinte étant partagée en un compartiment supérieur et un compartiment inférieur par une cloison fixe horizontale, réalisée en un matériau magnétique, comportant un orifice débouchant dans chaque compartiment, ledit orifice étant fermé par un bouchon mobile comportant un aimant permanent placé au contact de ladite cloison et des moyens extérieurs à ladite enceinte pour créer un champ magnétique de direction générale parallèle à ladite cloison, et ayant une intensité telle qu'il permette de faire glisser ledit aimant par rapport à ladite cloison depuis une position où il obstrue ledit orifice jusqu'à une position où il dégage ledit orifice. 6. Application du dispositif selon la revendication 3 à la mise en contact entre un solide placé dans ladite enceinte et un liquide placé à la partie inférieure de l'enceinte extérieure, caractérisée en ce que ladite cellule comporte un tube capillaire vertical ouvert à ses deux extrémités et ayant une hauteur supérieure à celle de ladite cellule, la partie supérieure dudit tube étant logée dans une cavité dudit bouchon lorsque ladite cellule est accolée audit bouchon. 7. Application du dispositif selon la revendication 4 à la mise en contact d'un solide placé dansle compartiment inférieur et d'un liquide placé dans le compartiment supérieur, caractérisé en ce que ladite enceinte comporte selon son axe un tube capillaire vertical ouvert à ses deux extrémités, ledit tube capillaire traversant de façon étanche ladite cloison mobile, 1 extrémité supérieure dudit tube étant logée dans une cavité dudit bouchon.