Brevet FR2267997A1 — publié le 19751114

La presente invention concerne un procédé de prétraitement des charges mises en oeuvre dans ilaikylation des produits aromatiques, catalysée avec le chlorure d'aluminium. C'est un fait connu que les charges mises en oeuvre pour l'alkylation des produits aromatiques, à savoir les produits aromatiques et les agents d'alkylation, introduisent toujours, dans l'exploitation pratique, une faible quantité d'eau, en partie dissoute et en partie non dissoute dans les stades réactionnels. L'eau anéantit, en la de composant, une partie du chlorure d'aluminium catalyseur exigé par l'alkylation. C'est également un fait connu qu'on peut executer principalement l'alkylation sans pretraitement des substances mises en oeuvre. C'est, en outre, un fait connu qu'on utilise des procédés physiques pour éliminer cette eau ds procédés d'adsorption en gels des tamis moléculaires et une élimination de l'eau par la chaleur sous pression réduite sont usuels dans la technique. Si l'on n'entreprend pas de pretraitement des substances mises en oeuvre, il se produit une consommation plus élevée de chlorure d'aluminium par suite de la destruction d'une partie du catalyseur. Les procédés d'adsorption et d'éli- mination de l'eau par la chaleur sous pression réduite exigent une dépense technique élevée et entraînent une haute consommation d t énergie. L'objet de la pressente invention est d'éviter cette augmentation de consommation de chlorure d'aluminium, sans qu'une dépense technique élevée.et une consommation d'énergie élevée ne soient nécessaires. L'invention se propose donc de créer un procédé de pretraitement des charges à mettre en oeuvre pour l'alkylation, de telle sorte qu'on puisse utiliser complètement l'activité du catalyseur pendant l'alkylation. A cet effet, l'invention concerne un procédé de traitement des charges mises en oeuvreUrrs de l'alkylation des produits aromatiques avec un catalyseur de chlorure d'aluminium, caractérisé en ce que la partie du complexe catalyseur de moindre activité, qui n'est plus utilisée à l'alkylation, est, dans des conditions convenables de temps et de température, melangée avec les charges mises en oeuvre pour l'alkylationS puis séparée de ces charges sèches. Par le prétraitement des substances mises en oeuvre avec la partie du complexe catalyseur de moindre activité qui n'est plus utilisée pour l'alkylation, on peut éliminer l'eau nuisible dans une mesure suffisante pour permettre l'alkylation. Avantageusement, on n'exécute pas ce prétraitement des charges mises en oeuvre séparément, mais dans un mélange qui correspond aux rapports d'alkylation. Pour maintenir faible l'alkylation qui intervient alors, il est opportun d'entreprendre le prétraitement à des températures comprises entre 10 et 800C, de préférence entre 20 et 300C, avec un temps de contact de 0,5 à 30 minutes, de préférence de 1 à 10 minutes. Les avantages du procédé de la presente invention résident en ltéconomie de chlorure d'-aluminium et en l'utilisation d'un produit de déchet. La dépense technique jusqu'ici nécessaire est faible et se limite à un dispositif. de mélange et de séparation. L'énergie n'est nécessaire que pour ltentraînement du dispositif de mélange. La présente invention va maintenant être mieux expliquée au moyen des deux exemples d'exécution ci-après Exemple 1 On a traité 1 000 ml d'un mélange technique d'alkylation non préséché, constitué de 325 mi de benzène et de 675 ml d'un mélange n-paraffine chlorée, d'une longueur de chaîne moyenne C11 d'une teneur en chlore de 7,3 %, avec 2 vol.% d'un complexe catalyseur d'une activité diminuée par une alkylation préalable à 300C, sous une agitation intense, pendant six minutes, et on l'a soumis, pour déterminer l'effet obtenu, à une alkylation répétée sept fois, pour laquelle on a mis en oeuvre chaque fois 100 ml du mélange d'alkylation séché avec 60 ml d'un complexe catalyseur d'une activité non diminuée, à 600C, pendant 30 minutes.L'effet produit a été jugé d'après la quantité de catalyseurs frais ajoutés à ce mélange d'alky lation qui est nécessaire pour maintenir l'activité du catalyseur mis en oeuvre pour l'alkylation; au bout de 30 minutes on ne dépassait pas une teneur en chlore restant de 0,01 So. De cette manière on a déterminé, dans les conditions décrites ci-dessus, une addition de catalyseurs frais de 1,5 ml. par alkylation. En mettant en oeuvre un mélange d'alkylation technique non prétraité de la même composition, sans traitement conforme à la présente invention, l'addition de catalyseur frais nécessaire atteignait 2,25 ml par alkylation. Exemple 2 On a fait réagir dans une installation d'essais fonctionnant en continu, par heure, 15 ml du mélange d'alkylation décrit dans l'exemple 1. L'addition du complexe catalyseur frais a été effectuée de telle sorte qu'après la réaction la teneur restante en chlore ne dépassait pas 0,01 *. Sans le traitement de la presente invention, l'addition de chlorure d'aluminium atteignait 112 g/h Si, par contre, on amenait au contact le mélange d'alkylation de 15 l/h avec 0,16 l/h du complexe catalyseur de moindre activité, dans un agitateur de I 1 et si on le libérait ensuite par une séparation par gravité du complexe catalyseur de moindre activité, l'addition de chlorure d'aluminium nécessaire suivant le procédé décrit ci-dessus s'abaissait à 54 g/h. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits, à partir desquels on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention R E V E N D I C A T I O-N S 10) Procédé de traitenent des charges mises en oeuvre lors de l'alkylation des produits aromatiques avec un catalyseur de chlorure d'aluminium, caractérisé en ce que la partie du complexe catalyseur de moindre activité, qui nEest plus utilisée à l'alkylation est; dans des conditions convenables de temps et de température, mélangée avec les charges miseswen oeuvre pour l'alkylation, puis séparée de ces charges sèches. 20) Procédé conforme à la revendication 1 caractérisé en ce que les charges mises en oeuvre,que sont les produits aromatiques et l'agent d5 alkylationw sont prétraitées de préférence sous forme de mélange avec le complexe catalyseur. 30) Procédé conforme aux revendications 1 et 2, caractérisé cn ce qu'on exécute le traitenent à des températures comprises entre 10 et 80 Cs de préférence entre 20 et 300C, et le temps de contact dure de 0,5 à 30 minutes, de préférence de 1 à 10 minutes