Brevet FR2267151A1 — publié le 19751107

La pressente invention concerne un procède de fabrication d'un catalyseur pour l'alcoylation en continu de produits aromatiques avec des paraffines chlorées. C'est un fait connu que, pour l'alcoyle tion de composes aromatiques, on utilise souvent, comme catalyseur, du chlorure d'aluminium. On peut ajouter le chlorure d'aluminium au mélange d'alcoylation sous forme solide. Cependant, pour la plupart des procédés d'alcoylation, on met le chlorure d'aluminium en oeuvre sous la forme d'un complexe huileux avec des hydrocarbures, dit huile de contact. Pendant l'alcoylation, ltactivité de cette huile de contact diminue. Pour compenser cette perte d'activité, on peut ajouter à l'huile de contact du chlorure d'aluminium finement pulvérisé. Cette utilisation directe du chlorure d'aluminium pour l'alcoylation n'est cependant pas très économique et, en outre, le chlorure d'aluminium est difficile à manipuler. On a, dès lors, déjà proposé d'alimenter en continu à l'alcoylation, au lieu de chlorure d'aluminium, de l'aluminium finement divise', grâce à quoi il se forme in situ du chlorure d'aluminium, par réaction de l'aluminium avec l'hydrocarbure dégagé lors de l'alcoylation. On a, en outre, déjà proposé de-réaliser dans des installations separées la production d'huile de contact à partir de produits aromatiques et d'aluminium avec introduction additionnelle d'hydrocarbure, puis d'ajouter ce produit, dit huile de contact fraiche, au courant d'huile de contact qui circule dans l'alcoylation. Ces procédés sont plus économiques que ceux qui mettent en oeuvre le chlorure d'aluminium. Ils présentent cependant encore des inconvénients. Ainsi l'aluminium doit être présent sous une forme finement répartie, afin, d'une part, de ne pas nuire aux structures mécaniques du mélange et, d'autre part, de garantir la transformation complète de l'aluminium en chlorure d'aluminium au cours des stades d'alcoylation. Cette forme finement divisée de l'aluminium implique qu'une partie de celui-ci est présente sous forme oxydée par suite de sa grande surface et, ainsi, ne peut contribuer à la formation de chlorure d'aluminium. D'ailleurs, l'addition en continu de l'aluminium est problèmatique. Avec la fabrication separee d'huile de contact fraiche, la dépense technique est grande et des produits aromatiques supplémentaires sont nécessaires. Lu objet de la présente invention est de supprimer les inconvenients exposes ci-dessus et de créer un procédé, techniquement simple, qui permette de mettre l'aluminium sous la forme désire et qui utilise l'aluminium au maximum. A cet effet, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un catalyseur de Friedel-Crafts pour l'alcoylation en continu de produits aromatiques avec des paraffines chlorées, caractérisé en ce qu'on fait passer toute l'huile de contact de moindre activité qui se trouve dans le circuit d'alcoylation1 après séparation prealable de l'alcoylat brut et élimination de l'huile de contact en excès de moindre activité, de bas en haut, à travers un tas de morceaux d'aluminium, avec introduction additionnelle de tout l'hydrocarbure libéré par l'alcoylation, de préférence à la température d'alcoylation. On rend ainsi possible une activation complete de l'huile de contact. On fait passer opportunément l'huile de contact et l'hydrocarbure à contre-courant, de bas en haut, à travers le tas d'aluminium. Le procédé est particulièrement simple, lorsque l'activation est exécutée à une température gale à la température d'alcoylation et lorsqu'on met en oeuvre à l'alcoylation des quantités approximativement égales d'huile de contact et de partenaire de la réaction. Dans ce cas, l'introduction d'aluminium nécessaire est minime et l'on peut éliminer la chaleur de réaction libérée par la transformation de l'aluminium en chlorure d'aluminium, sans refroidissement additionnel par le courant d'huile de contact. L'addition d' r aluminium peut avoir lieu à intervalles périodiques d'environ une heure, par un simple sas. Les particules d'aluminium peuvent avoir une grosseur et une forme quelconques La surface d'aluminium nécessaire pour la réfaction se règle d'elle-meme dans l'appareillage suivant l'introduction d'aluminium. La conception de l'appareillage pour l'admission des parties d'aluminium dépend de la forme et de la grosseur de ces parties mises en oeuvre et de la quantite additionnelle par heure.En utilisant le procédé de 2 la presente invention, une surface d'aluminium de 4 à 6 m calculée sur une mise en oeuvre horaire de 1 kg. d'aluminium, est nécessaire. Les avantages du procédé de la présente invention résident en ce qu'on peut mettre l'aluminium en-oeuvre en grosseur et forme quelconques, en ce que l'addition d'aluminium n'est pas compliquée et qu'elle est simple à manipuler, et en ce qu'on peut transformer complètement l'aluminium ajouté en chlorure 'aluminium, En outre, il ntest besoin d'aucune installation de mélange mécanique, et la conduite du processus s'effectue très simplement. La liaison du chlorure d'aluminium forme a lieu d'une manière définie aux produits aromatiques présents d ans l'huile de contact. Une addition séparée des produits aromatiques n'est pas nécessaire. Le procédé de la présente invention va maintenant être mieux expliqué au moyen d'un exemple d'exécution suivant la figure l annexée. EXEMPLE Dans un appareillage d'alcoylation suivant la figure 1, on a pompé dans un réacteur d'alcoylation les partenaires de la réaction par la conduite 6 et huile de contact activée en circulation par la conduite 16. Par la conduite 7, on a admis le mélange alcoylat brut/huile de contact dans un séparateur 2. L'alcoylat brut a été separé de l'huile de contact par la conduite 8 en vue d'un traitement ultérieur. Par la conduite 9, l'huile de contact de moindre activité a abandonné le séparateur 2 et on l'a envoyée par la conduite 10 à l'activation d'huile de contact en 3. Par la conduite 11, l'huile de contact en excès de moindre activité a été retirée du procédé.L'hydrocarbure dégagé pendant l'alcoylation a été pressé par la conduite 12 par le bas dans l'activation d'huile de contact et a parcouru l'huile de contact qui se trouvait dans l'appareillage et le tas d'aluminium. Il a été amen par la conduite 13 à une absorption connexe. L'aluminium nécessaire à l'activation a été périodiquement entasse à l'aide de ltécluse 14 dans l'activation d'huile de contact 3. L'huile de contact complètement active s'est ecoulée par une conduite 15 vers une installation de pompage 4 et de là, comme décrit ci-dessus, on l'a ramene par la pompe 5 à l'appareillage d'alcoylation 1. Bien entendu, lfinvention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à par-tir desquels on pourra prévoir d'autres variantes deréalisation sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'un cate- lyseur de Friedel-Crafts pour l'alcoylation en continu de produits aromatiques avec des paraffines chlores, caractérisé en ce qu'on fait passer toute l'huile de contact de moindre activité qui se trouye dans le circuit d'alcoylation, après separation préalable de l'alcoylat brut et élimination de l'huile de contact en excès de moindre activité, de bas en hàut, à travers un tas de morceaux d'aluminium, avec introduction additionnelle de tout l'hydrocarbure libéré par I'alcoylation, de préference à la température d'alcoylation. 2.- Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport de l'huile de contact aux partenaires de la réaction est compris entre 1 : 1 et 1 : 3, mais qu'il est cependant, de préférence, égal à 1 : 1. 3.- Procéde conforme aux revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on peut introduire l'aluminium en grosseur et forme quelconques.