Brevet FR2252553A1 — publié le 19750620

On utilise déjà depuis longtemps des cristaux oscillants1 appelés parfois quartz, pour effectuer les mesures d'épaisseur et de vitesse de dépôt par évaporation (quantité de matière déposée en couche par unité de temps, dans la réalisation des couches minces par dépôt par évaporation sous vide. On sait que, dans de telles opérations, on dépose une couche sur un cristal oscillant d'un oscillateur, le cristal faisant partie d'une installation de dépôt par évaporation. La masse de la couche dépo sée modifie la fréquence du quartz de mesure.La variation mesurée de la fréquence peut ensuite servir de mesure de l'épaisseur de la couche déposée, et la variation de fréquence par unité de temps peut donc être considérée comme une mesure de la vitesse de dépôt (voir par exemple le brevet allemand DP-OS 2 053 154, les brevets US 3 382 842 et 3 541 894, et le brevet français 1 389 513). L'emploi de cette méthode déjà coflllue de mesure par cristal oscillant suppose qu'on possède un appareillage de mesure sensible et sans parasites ni autres troubles, pour réaliser des systomes optiques de couches minces. On contact déjà plusieurs appareils dont le fonctionnement et les- performances ont été d6- crita dans diverses publications. Dans la plupart de ces appareils, la fréquence de l'oscillateur de mesure, qui dépend de l'augmentation de masse du cristal de mesure, est comparée à un oscillateur de référence à grande stabilité.Pour cela, les deux fréquences sont combinées dans un étage mélangeur pour produire une fréquence différentielle dans la gamme des basses fréquences et cette dernière est mesurée à l'aide d'un fréquencemètre. Bien souvent, on ajoute encore un étage différenciateur électronique, qui permet de déterminer les vitesses de dépôt. L'eipérience a montré que la mouture du cristal oscillateur est une des causes les plus importantes des incidents et parasites ou autres troubles dans l'emploi de ces appareils. Bien sou venta cela se manifeste déjà par le fait que, lorsqu'on enlève simplement le cristal de sa monture et qu'on le remet en place sans changer autre chose, on constate une variation de la fréquence.L'expérience montre également que, lorsqu'on emploie des indicateurs d'épaisseur de couche à cristal oscillant, des variations brusques de fréquence peuvent se produire, qui sont probablement dues à des contraintes mécaniques dans le cristal mis en place, ou a des phénomènes de relaxation (provoqués par exemple par des variations de tempetature). De tels incidents se produisent en particulier avec les systèmes de tenue déjà connus des cristaux oscillateurs, dans lesquels le bord de la plaquette cir- oculaire de cristal est appuyé par des ressorts contre une surface annulaire, si bien que des perturbations mécaniques peuvent être provoques par la non planéité de la surface d'appui ou bien par des grains de poussière s'introduisant entre la surface d'appui et le cristal oscillant au cours du montage. Pour faire face a ces difficultés, on a déjà propose de serrer le cristal oscillant en deux points seulement de sa périphérie, et l'on a employé dans ce but des machoires de serrage entre lesquelles on serrait la plaquette de cristal. Mais l'in convénient de ce dispositif dejà connu consiste en ce que le remplacement de la plaquette de cristal qui est souvent néces- saire, devient compliqué. I1 faut ouvrir les machoires de serrage pour sortir la plaquette et en introduire une nouvelle, Cette opération demande de l'entraSnement, et est indésirable par suite de la perte de temps qu'elle occasionne dans la préparation industrielle des couches minces, La présente invention a pour but de réaliser une tete de mesure à cristal oscillant, avec son système de tenue du cristal, qui ne comporte pas cet inconvénient, permet un remplacement rapide du cristal oscillant de mesure et de plus assure une tenue de ce cristal qui est correcte au point de vue des mesures La tête de mesure à cristal oscillant prévue par la présente invention, pour déterminer la quantité de matière de couche déposée sur une plaquette de cristal oscillant au cours du dépôt de couches minces, comprend une boîte en deux parties, contenant un dispositif pour serrer la plaquette de cristal en deux points de son pourtour, ainsi que les conducteurs éLectriques abouti sa sant au dispositif de serrage, et une ouverture diaphragmée dans une partie de la boîte pour pouvoir exposer pendant la mesure une face de la plaquette de cristal au flux de vapeur à mesurer, et cette teste de mesure est caractérisée en ce que l'une des deux parties de la boîte comporte deux faces d'appui planes pour une plaquette de cristal oscillant, et qu'on prévoit dans l'autre partie de la boîte deux tiges élastiques de contact qui, lorsqu'on réunit les deux parties de la boute appuient la plaquette de cristal contre les faces d'appui prXeithes. On obtient ainsi un remplacement très rapide de la ...... plaquette de cristal oscillant. Il suffit pour eela d'ouvrir la botte, de déposer la plaquette de cristal sur les faces d'appui, puis de refermer la b@îte. Le cristal oscillant se trouve alors automatiquement dans la position correcte, et est tenu correcte ment au point de vue des mesures. Les faces d'appui ont avantageusement la forme de segmenta d'une surface annulaire plane, et l'on prévoit de plus une bague extérieure qui entoure la plaquette de cristal pour permettre le centrage. On décrira maintenant plus complètement un exemple de réalisation à l'aide des figures jointes. Les figures montrent la boute en deux parties d'une tête de mesure à quartz oscillant, et les deux parties 1 et 2 de cette boîte. La partie 2 comporte une ouverture diaphragméé 3 et, lorsqu'on l'empleie dans une installation de revêtement (pär dépôt par vaporisation ou bien par pulvérisation cathodique), cette t teste de Itigsari est disposée de façon que l'ouverture diaphragmée soit tournée vers le flux des particules se condensant. Ce flux est généralement dirigé de bas en haut, et le quarts oscilîlant de mesure doit donc être utilisé dans la position représentée (axe longitudinal vertical). La partie 2 comporte sur Sa face intérieure deux faces d'appui 4 et 5 pour la plaquette 6 du cristal oscillant. Cea faces d'appui ont la forme de segments annulaires. De plus, cette partie est usinée interieurément par tournage de façon à former un anneau 7 qui entoure la plaquette de cristal et qui sert à un contrage automatique lors de la mise en place. Pour empêcher de façon certaine un contact entre l'anneau 7 et les tiges de contact 11 et 12 qui seront décrites plus loin, l'anneau 7 com- porte deux évidéments 8 et 9 qui encadrent les faces d'appui 4 et 5- De plu, l'anneau 7 comporte une face latérale tronconique 10. Sur la figure, la partie supérieure de la tette de mesure porte les deux tiges de contact 11 et 12. Dans ce but, elle com- prend une parti. intermédiaire 13 conte t les douilles de gaidage isolantes 14 et 15 des tiges de contact. Un ressort 16 appaie les tiges 11 et 12 contre les faees d'appui 4 et 5, si bien que la plaquette de cristal 6 est bloquée dans sa'position. Le ressort 16 est lui-même porté par la colonne 17, installée éga liement de façon isolée sur la pièce intermédiaire 13, et portant une borne de connexion 18 pour un conducteur 19 qui sort par le passage isolant 20 à travers le couvercle 21 de la partie 1 de la tête de mesure.Mais il est souvent avantageux d'installer également les autres parties de l'oscillateur de mesure dans la même botte que le cristal oscillant. La bolte sert alors également d'écran électrique, et on obtient une tête de mesure qui donne une tension de mesure amplifiée Dans ce cas, on peut faire passer par le passage 20 non seulement la dérivation du signal de mesure mais encore la tension d'alimentation de l'oscillateur. L'etablissement du contact électrique sur les deux armatu- res métallique de la plaquette du cristal oscillant se fait, d'une part sur la face inférieure par les deux faces métalliques d'appui 4 et 5 qui sont reliées électriqùement à la masse de la boîte elle-même mise à la terre, et d'autre part sur la face suprieure au moyen des deux tiges de contact 11 st 12. Habituel- lement, la partie centrale des deux faces de la plaquette de cristal porte veule une armature métallique, et des bandes mé- talliques conductrices aboutissant à des surfaces de contact (semi-circulaire par exemple) qui se trouvent sur le pourtour. La plaquette de cristal oscillant doit être placée dans son support de telle façon que les surfaces de contact précitées se trouvent/en contact avec les faees d'appui ou avec les tiges de contact. Ce résultat est toujours assure dans le cas ou les faces ae contact sont semi-annulaires. Pour obtenir une positon correcte des parties supérieure etinférieure lors de l'assembla- ge et empêoher une rotation des deux parties l'une par rapport à l'autre, on peut également prévoir sur la boîte un dispositif de blocage ou d'enclenchement, la tige 22 par exemple, grâce auquel la boîte ne peut être fermée que daSs une position déterminée de ces deux parties. Maza constaté que le dispositif décrit permet de sortir la plaquette de cristal de son dispositif de tenue et de la remettre en place, sans qu'il en résulte une variation mesurable de la fréquence, De plus on n'a observé aucun trouble ou perturba tion d'aucune sorte résultant d'une mise en place non soigneuse, de la présence de grains de poussière, d'un coincement, etc. REVENDICATIONS 1) Tête de mesure à cristal oscillant, destinée à mesurer la quantité de matière de couche déposée sur une plaquette de cristal oscillant lors du dépôt de couches minces, cette tête de mesure comprenant une boîte en deux parties qui continent un dis- positif de serrage de la plaquette de cristal en deux points de son pourtour, et des conducteurs électriques aboutissant au dis- positif de serrage, ainsi qu'une ouverture diaphragmée aménagée dans une partie de la boîte pour pouvoir, pendant la mesure, exposer une face de la plaquette de cristal au flux de vapeur à mesurer, et cette tête de mesure étant caractérisée en ce que la partie 2 de la borate comporte deux faces d'appui 4, 5 pour une plaquette de quartz oscillant 6 et qu'on prévoit sur l'aut@e partie 1 de la boîte deux tiges élastiques de contact 14, 15, qui, lors de l'assemblage des deux parties 1, 2 de la boîte, ap puie la plaquette 6 de cristal contre les faces d'appui préci- tées 4, 5. 2) Tête de mesure à cristal oscillant conforme à la revendication 1, caractérisée en ce que les faces d'appui 4, 5 ont la forme de segments d'une surface annulaire plane. 3) Tête de mesure à cristal oscillant conforme à la revendication 1, caractérisée en ca qu'on prévoit sur le dispositif de tenue 4, 5 > 11, 12 un anneau extérieur 7 qui entoure la plaquette de cristal 6/en vue du centrage. 4) Tête de mesure à quartz oscillant conforme à la revendication 3, caractérisée en ce que l'anneau extérieur 7 comporte deux évidements ou ouvertures 8 et 9 et un fraisage conique 10.