Brevet FR2276857A1 — publié le 19760130

La présente invention concerne une nouvelle composition floculante, plus spécialement destinée au traitement des eaux de process des sucreries. De nombreuses compositions floculantes ont été, et sont encore à ce jour mises en oeuvre pour traiter les eaux de process des sucreries. Par eaux de process de sucreries, on entend non pas les eaux boueuses résultant d ] lavage des betteraves qui sont généralement épurées aisément par des méthodes con uses, mais les jus carbonatés qui résultent du traitement à chaud des jus extraits des betteraves par osmose, par la chaux vive et le gaz carbonique. Ces Jus peuvent contenir de 0,5 à 3 gvl de chaux suivant la technique de chaulage utilisée. Ils contiennent également de nombreux autres sels minéraux en plus faible quantité ainsi que des matières organiques. De plus en plus, les polyélectrolytes organiques ont tendance à se substituer aux floculants minéraux plus anciens tels que le chlorure ferrique ou la chaux. Cependant leur efficacité restait à améliorer notamment en ce qui concerne la vitesse de décantation des flocs et la qualité de la partie surnageante. De plus, ces polyélectrolytes sont relativement coûteux et peuvent en tramer des frais d'exploitation élevés. La Demanderesse a maintenant mis au point une composition floculante améliorée dont l'utilisation permet d'atteindre des vitesses de décantation plus élevées et d'obtenir une partie surnageante plus épurée. De plus cette composition est beaucoup moins coûteuse que les polyélectrolytes utilisés couramment. L'invention concerne donc une composition floculante comprenant essentiellement 99 à 40 % en poids d'un polymère ou copolymère de haute masse moléculaire, soluble dans l'eau, obtenu par polymérisation ou copolymérisation d'un ou de plusieurs des monomères choisis dans le groupe formé par l'aorvlamide, le méthacrylamide, l'acrylonitrile, le méthacrylonitrile, les acides acrylique et méthacrylique, leurs sels et leurs esters éventuellement aminés quaternisés et l à 60 % en poids de carbonate de sodium. Les polymères ou copolvmères acryliques qui permettent de réaliser une composition selon l'invention appartiennent généralement à l'une des classes suivantes - polymères de l'acrylamide ou méthacrylamide pur, - copolymères de l'acrylamide ou méthacrylamide et de l'acide acrylique ou méthacrylique partiellement neutralisé par une base alcaline, - polymères d'esters aminés quaternisés de l'acide acrylique ou méthacrylique tel que le méthacrylate de diméthylaminoéthyle quaternisé par le chlorure de méthyle, - copolymères de l'acrylamïde ou méthacrylamide et d'esters aminés - a@em@ sés de l'acIde acrylique ou méthacrylique, - terpolyrnères de l'aerylamide ou méthacrylande, de 'iie ac- c;e ou méthacrylique partiellement neutralisé et de l'acrylonitrile ou méthacrylonitrile. Les procédés d'obtention de tels polymères sont connus de l'homme de l'Art. On peut citer en particulier le procédé décrit dans le brevet français n 2.064.@29 du 22 Octobre 1969 et son addition @ 0.159.809 du 8 Ncvembre Ces procédés permettent d'obtenir des polymères qui possèdent les caractéristiques nécessaires à leur emploi comme floculants à savoir une haute masse moléculaire, supérieure à 500.000, et de préférence de l'ordre de quelques millions et une bonne solubilité dans l'eau sans formation de résidus insolubles avec un taux de monomère résiduel inférieur à 1 /oo en poids. La proportion de polymères acryliques dans la composition selon l'invention est comprise entre 99 et 40 % en poids, de préférence 70 à 50 f. Le carbonate de sodium (Na2 C03) utilisable pour réaliser une composition selon l'invention peut être anhydre ou cristallisé avec 1,7 ou 10 molécules d'eau. Dans le cas où la composition est employée sous la forme d'une poudre contenant les deux constituants, le carbonate de sodium est, de préférence, choisi anhydre ce qui évite les problèmes de mottage. Dans tous les cas, la proportion de sel comptée en anhydre doit être comprise entre 1 et 60 i en poids, de préférence 30 à 50 % La composition floculante est introduite dans les Jus carbonatés à traiter sous forme de solution-mère qui s'obtint par dissolution des deux composants dans l'eau. Cette dissolution peut s'effectuer suivant 4 modes opératoires différents.On peut en effet 1) mettre simultanément en solution dans l'eau les deux composants, c' est-à-dire une poudre constituée de polymères acryliques et de carbonate de soude broyés, 2) introduire dans l'eau le polymère acrylique, puis le carbonate de sodium, 3) mettre en solution le carbonate de sodium puis le polymère acrylique, 4) réaliser une solution de carbonate de sodium et une solution de polymère acrylique, puis mélanger les deux solutions. En général, on préfère avoir recours à la première ou à la troisième méthode car elles sont les plus rapides. L'invention concerne également un procédé de floculation des eaux de process de sucreries qui consiste à introduire dans lesdites eaux 0,1 à 5 ppm de préférence 1 à 3 ppm, de la composition décrite précédemment. Ainsi qu'on l'a précisé plus haut, la composition est mise en solution aus d'eau, @@@s @ntroduite dans le m@lieu à épurer. En général on opère par dd@@ @@@@@@@@@@@@@@ la compes@tion @l@@ulante à quelques grammes litres (0,5 à 10 g/l) au moyen d'une poupe doseuse placée Juste avant le décanteur ou le filtre. Les essais réalisés par la Deuanderesse ont montré que l'utilisation d'une composition floculante conduit à des vitesses de décantation des flocs élevées et permet d'obtenir une partie surnageante plus épurée. De plus, couine les doses d'utilisation de la composition selon l'invention sont sensiblement identiques à celles des polyélectrolytes employés s ls, le cott d'exploitation d'une station d'épuration les utilisant est beaucoup plus faible, car le carbonate de sodium est un produit bon marché. L'exemple ci-après met en évidence toutes ces qualités des compositions selon l'invention sans que celle-ci doive être limitée aux caractéristiques spé- cifiquement décrites. Exemple Afin de comparer les vitesses de décantation des flocs à 800C résultant du traitement de Jus sucriers issus d'une installation dans laquelle on introduit 1 1 de chaux, on a mesuré l'évolution au cours du temps de la hauteur du dépot en mm dans une éprouvette graduée de 1000 cc. On a réalisé ainsi 5 essais, dans les conditions décrites, avec les agents floculants suivants Essai n0 1 : témoin - sans floculant. Essai n0 2 : copolymère acrylamide - acide acrylique de masse moléculaire en poids moyenne voisine de 8 x 106 introduit dans l'éprouvette sous forme dtune solution-mère à raison de 1,5 ppm de polymère. Essai n0 3 : produit de l'exemple n0 2 à raison de 3 ppm. Essai n0 4 : composition selon l'invention : - 60 parties du produit de l'exemple 2, - 40 parties de carbonate de sodium anhydre, introduite dans ltéprouvefte sous forme d'une solution-mère à rai son de 1,5 ppm. La solution-mère a été préparée par dissolution simultanée des deux constituants en poudre. Essai n0 5 : composition selon l'invention identique à celle de ltexemple n0 4 à raison de 3 ppm. On a vérifié par ailleurs que le carbonate de sodium utilisé seul n'a aucune action floculante. Le tableau ci après rassemble les résultats recueillis au cours des essais. Durée en Hauteur du dépit en mm minutes Témoin Invention Invention Essai n 1 Essai n 2 Essai n 3 Essai n 4 Essai n 5 l 282 205 200 155 130 2 254 157 155 I08 95 3 232 130 I32 92 83 4 204 IIO 112 82 75 5 178 102 100 75 71 6 154 95 95 70 66 7 134 92 90 66 62 8 I20 88 82 63 60 9 II0 82 80 61 58 10 IOO 75 71 59 57 30 55 48 46 42 43 L'ensemble de ces résultats, qui sont visualisés sur le graphique représenté sur planche unique Jointe, met clairement en évidence l'avantage très net des compositions selon l'invention qui conduisent à des vitesses de décantation beaucoup plus élevées que celles atteintes lorsque l'on utilise le polyélectrolyte seul. Dans les deux cas, la partie surnageante (jus sucrés) est parfaitement claire et peut être dirigée vers l'étape d'évaporation qui permet de récupérer le sucre, tandis que les flocs peuvent être éliminés. REVENDICATIONS I) Nouvelle composition floculante comprenant essentiellement 99 à IIO ss en poids d'un polymère ou copolymère de haute masse moléculaire soluble dans l'eau obtenu par polymérisation ou copolymérisation d'un ou des monomères choisis dans le groupe formé par l'acrylamide, le méthacrylamide, l'acrylo nitrile, le méthacrylonitrile, les acides acrylique et méthacrylique, leurs sels et leurs esters éventuellement aminés quaternisés et 1 à 60 , en poids de carbonate de sodium. 2) Nouvelle composition selon 1) comprenant 70 à 50 % en poids de polymère ou copolymère et 30 à 50 ffi en poids de carbonate de sodium. 3) Procédé de floculation des eaux de process de sucreries consistant à intro duire dans lesdites eaux 0,1 à 5 ppm de la composition décrite dans la re vendication 1).