Brevet FR2260369A1 — publié le 19750905

La présente invention se rapporte à une colonne pulsée à plateaux perforés comportant des plateaux spéciaux qui permettent d'améliorer notablement le rendement de la colonne. Dans certains procédés chimiques, une substance en solution dans un liquide doit être extraite dans un autre solvant liquide. Cette opération peut être réalisée dans un appareil couramment appelé colonne pulsée. Une colonne pulsée se compose d'une partie centrale tubulaire verticale garnie de plateaux perforés fixes, régulièrement espacés, et de deux parties extrêmes également cylindriques, vides de plateaux, en général de section élargie par rapport à la zone centrale mais beaucoup moins hautes. Elle comporte une entrée de phase lourde à la partie supérieure, et une sortie de phase lourde à la partie inférieure, une entrée de phase légère à la partie inférieure et une sortie de phase légère à la partie supérieure. Dans cet appareil, les deux liquides coulent à contrecourant sous l'action de leur différence de densité. Un dispositif de pulsation produit un mouvement de va et vient de l'ensemble des liquides contenus dans la colonne. Ce mouvement maintient dans toute la zone centrale la dispersion d'une des phases dans l'autre. A chaque mouvement ascendant de la pulsation, une certaine quantité de phase légère entre à la base et sort à la partie supérieure, à chaque mouvement descendant une certaine quantité de phase lourds entre dans la colonne à la partie supérieure et sort à la base. Lorsque le mouvement de pulsation Est suffisant, dans toute la partie centrale de la-colonne on a une émulsion formée soit de gouttes de phase lourde tombant dans une phase légère continue, soit de gouttes de phase légère montant dans une phase lourde continue. En général, la phase légère est un solvant organique alors que la phase lourde est une phase aqueuse. Lorsque ces appareils sont extrapolés en diamètre et dans certains procédés où les caractéristiques physico-chimiques varient de façon importante le long de la colonne, on peut enregistrer une perte d'efficacité liée à l'anisotropie de l'émulsion et causée par des cheminements préférentiels de phases mal dispersées. Des moyens de remédier à cet inconvénient ont été proposés dans le brevet des Etats-Unis 2 811 423, moyens consistant à utiliser des plateaux redistributeurs en les plaçant soit uniquement aux entrées de la phase dispersée, soit en divers endroits de la colonne. Chaque plateau redistributeur comporte des lucarnes rectan- gulaires oblongues, disposées autour du centre dans un sens généralement radial, elles s'écartent alternativement de la première face et de la seconde face du plateau, elles sont ouvertes alternativement dans le sens des aiguilles d'une montre, et dans le sens contraire de façon à former un chemin circulaire autour du centre du plateau9 les ouvertures conférant ainsi un mouvement dans le sens des aiguilles d'une montre au liquide lorsque celui-ci passe de la première face vers la seconde face, et dans le sens contraire dans le sens inverse, chaque lucarne est placée en face d'un déflecteur perpendiculaire au plateau, le roule de chaque déflecteur étant d'intercepter et de disperser le liquide projeté au sortir des lucarnes. La présente invention a pour but de remédier à un autre inconvénient, à savoir l'engorgement des colonnes que l'on observe, dune part, lors de l'extrapolation en longueur des colonnes et, d'autre part, lorsque l'on cherche à accroître les débits spécifiques totaux. Une des caractéristiques à laquelle est liée directement l'efficacité de la colonne est le taux de rétention de la phase dispersée. On ap#pelle "taux de rétention" la fraction volumique occupée par la phase dispersée dans l'émulsion. Si, pour fix-er les idées, on considère une colonne fonctionnant en phase légère continue, on constate que, lorsque l'on augmente l'énergie de pulsation, même en l'absence de transfert de masse, il se forme un- maximum de rétention qui a tendance à se déplacer vers le haut de colonne. On ne peut alors augmenter l'énergie de pulsation sans engorger immédiatement la colonne, par contre, si l'on diminue cette énergie, la rétention et par suite l'efficacité baisse dans l'ensemble de la colonne. Le but de la présente invention est de permettre de réaliser une colonne pulsée améliorée dans laquelle 10) La rétention est augmentée et plus régulière tout le long de la colonne ; 20) Le débit spécifique-total est plus élevé 30) La stabilité de fonctionnement est améliorée. L'invention a pour objet une colonne pulsée destinée à mettre en contact deux liquides immiscibles en vue d'obtenir un échange éventuel de leurs constituants, colonne du type comprenant une entrée de phase lourde à la partie supérieure, une sortie de phase légère à sa partie inférieure, un dispositif de pulsation produisant un mouvement-de va et vient de l'ensemble des deux liquides contenus dans la colonn#e et un garnissage de plateaux perforés, séparés par des entretoises, caractérisée par le fait qu'elle est équipée de plateaux coalesceurs qui sont, des plateaux équipés d'ailettes obtenues par découpage de la surface de ces plateaux et relevées le long d'une ligne de pliage orientée de préférence radialement, ces ailettes formant un angle de ltordre des200 avec le plan du plateau et étant relevées toutes dtun meme côté du plateau et dans le même sens, de façon à ce qu'elles ne soient pas en opposition et n'entravent pas l'écoulement du fluide, le taux de surface libre des plateaux coalesceurs étant en projection verticale au moins égal au taux de surface libre des plateaux perforés classiques Le plateau coalesceur doit être fabriqué dans un matériau mouillant préférentiellement la phase dispersée et placé dans une colonne dont les plateaux normaux mouillent préférentiellement- la phase continue. En particulier, si l'on est amené à faire l'extrac- tion en phase organique continue, les plateaux perforés classique de la colonne doivent être en matériau plastique, et les plateaux coalesceuIs en inox ou tout autre métal compatible avec le milieu considéré. Inversement, si l'extraction doit être faite en phase aqueuse continue, les plateaux normaux doivent être en métal et les plateaux coalesceurs an matière plastique. Le principe des plateaux coalesceurs est de faire croître là où ils sont placés la taille moyenne des gouttes de l'émulsion, ce qui se traduit localement par une diminution de la rétention. Ils doivent donc en général être régulièrement espacés dans la colonne de façon à ce que le profil de rétention dans la colonne qui a l'aspect du schéma A prenne l'aspect du schéma B. L'invention est maintenant- illustrée à l'aide de la des cription qui suit qui est donnée en référence aux dessins annexés dans lesquels La figure 1 représente une colonne pulsée conforme à l'in- vention vue en coupe. Les figures 2 et 3 représentent deux modes de réalisation d'un plateau coalesceur. La colonne pulsée 1, que iton observe à la figure 1, est équipée de plateaux perforés 2 de type classique, et de plateaux coalesceurs 3. Dans la partie évasée 4 du sommet de la colonne, débouche une entrée 5 de phase lourde généralement constituée d'une solution aqueuse d'un corps à extraire, et une sortie 6 de phase légère. Le pied de la colonne 7, qui est également évasé, présente une entrée B de phase légère et une sortie 9 de phase lourde Un dispositif de pulsation est représenté schématiquement par un moteur 10 entraînant le mouvement d'un piston 11 solidaire d'une membrane 72. La phase légère qui s'élève est dispersée sous forme de gouttes qui sont freinées par les plateaux avant de passer au travers des perforations. Suivant le mode de réalisation de la figure 2, le plateau coalesceur 3 est équipé de quatre ailettes 13 qui sont formées par découpage d'un bord avancé 14 dans le sens radial, puis d'un bord latéral 15 et d'un bord externe 16, et par pliage de chaque portion ainsi délimitée suivant la ligne radiale 17, d'un même côté par rapport au plateau et dans le même sens. Chaque ailette est découpée une fois encore radialement de façon à perdre environ la moitié de sa surface, et on fui donne une inclinaison de l'ordre de 203 par rapport au plateau, de telle sorte que le taux de surface libre en projection verticale est au moins égal au taux de surface libre d'un plateau perforé classique. Suivant le mode de réalisation de la figure 3, les éléments analogues portent les mêmes références affectees d'un prime. On retrouve les mêmes ailettes, mais leur nombre est plus grand, puisqu'une première série de quatre ailettes est entourée d'une seconde série de huit ailettes périphériques. On décrit ci-après des essais comparatifs qui ont été effectués sur une colonne ne comportant que des plateaux perforés de type classique et sur une colonne conforme à l'invention munie non seulement de plateaux perforés de type classique, mais également de plateaux coalesceurs. Les deux colonnes avaient une hauteur de six mètres et- un diamètre d'environ 100 mm et les plateaux perforés, espacés de 80 mm, étaient en téflon ou en matière plastique analogue et percés de trous de 3,5 mm de diamètre constituant un taux de surface libre de 45 %. La colonne conforme à l'invention, telle que représentée à la figure 1, comportait 5 p#lateaux coalesceurs du type défini ci-dessus en référence à la figure 2. Ces plateaux étaient en acier inoxydable et étaient espacés de 1 mètre sur toute la- hauteur de la colonne, à l'exclusion du pied de colonne et du sommet. On a pu constater que, grâce à la colonne conforme à l'invention, le débit maximum des liquides pouvait sans inconvénient être multiplié par 1,7 alors que la rétention qui ntétaltque de 18 % en moyenne avec une colonne de type classique atteignait 44 % en régime de fonctionnement stable Les résultats regroupés dans le tableau I ont été obtenus avec les solutions suivantes Phase aqueuse : acide nitrique 2N Phase organique : phosphate de tributyle dilué à 30 % dans le dodécane. Le rapport des débits de la phase organique à la phase aqueuse était de trois. TABLEAU I Débit maximum total : Rétentions en % 1 m 2 m 3 m 4 m 5 m 6 m 290 l/h début d'engor- gemment ancienne colonne . 18 : 22 : 22 : 23 ~ 25 : 30 : : : : : : : : 290 l/h fonctionnement stable ancienne colonne : 16 : 23 : 21 : 18 : 8 6 480 l/h fonctionnement : . stable nouvelle colonne : : : suivant l'invention : 29 : 39 o 46 : 44 : 42 0 24 : : : : : : On donne dans le tableau II ci-dessous les caractéristiques de fonctionnement des deux colonnes en fonction de la fréquence de pulsation. Le rapport des débits de la phase organique à la #phase aqueuse était également de 3 et l'amplitude de pulsation de 2,5 cm. TABLEAU II Fréquence : Débit spécifique total à : Rétention moyenne à coups par : l'engorgement . l'engorgement mn Colonne Colonne à plan Colonne Colonne à# :classique :teaux coales- :classique:plateaux coa-O ceurs lesceurs : : : : : : : : : 56 :2,6 1/h/cm2 : 5,15 l/h/cm : 18 % : 43 % 50 :2,9 l/h/cm2 : 6,15 1/h/cm: : 18 % : 43 % : 45 :3,? l/./ m2 : 6,85 l/h/cm2 : 18 % : 43 % Il ressort de ces essais comparatifs qu'une colonne conforme à l'invention permet d'accroître considérablement la rétention moyenne et, par suite. le débit spécifique, voire le rendement de la colonne, tout en assurant un fonctionnement beaucoup plus stable- qu'une colonne classique. REVENDICATTONS 1. Colonne pulsée destinée à mettre en contact deux liquides immiscibles en vue d'obtenir unSéchange éventuel de leurs constituants, colonne du type comprenant une entrée de phase lourde à la partie supérieure, une sortie de phase légère à sa partie inférieure, un dispositif de pulsation produisant un mouvement de va et vient de l'ensemble des deux liquides contenus dans la colonne et un garnissage de plateaux perforés, séparés par des entretoises, caractérisée par le fait qu'elle est équipée de plateaux coalesceurs qui sont des plateaux comportant des ailettes obtenues per découpage de la surface de ces plateaux et relevées le long d'une ligne de pliage orientée de préférence radialement, ces ailettes formant un angle de 11 ordre de 200 avec le plan du plateau et étant relevées toutes d'un même coté du plateau et dans le même sens, de façon à ce qu1elles ne soient pas en opposition et n'entravent pas l'écoulement du fluide, le taux de surface libre des plateaux coalesceurs étant en projection verticale au moins égal au taux de surface libre des plateaux perforés classiques. 2. Colonne pulsée selon la revendication 1f, caractérisée par le fait que les plateaux coalesceurs sont disposés périodique-ment en alternance entre les plateaux perforés tout le long de la colonne, à l'exception du pied de colonne et du sommet. 3. Colonne pulsée selon la revendication 1, caractérisée par le fait que chaque plateau coalesceur comprend quatre ailettes découpées dans le plateau et placées le long de quatre lignes radiales disposées en croix, ces ailettes étant redécoupées radialement de façon à être raccourcies de moitié. 4. Colannepulsée selon la revendication 1 caractérisée par le fait que les ailettes sont disposées en au moins deux séries concentriques. 5. Colonne pulsée selon la revendication 12 caractérisée par le fait que les plateaux perforés et les plateaux coalesceurs sont constitués de matériaux différents2 les uns mouillant la phase continue et les autres la phase dispersée.