Brevet FR2270094A1 — publié le 19751205

La présente invention concerne un procédé de préparation de feuilles à revêtir imprégnées de résines aminoplastes, appropriées pour le traitement décoratif de surfaces de panneaux de bois agglo- méré, par imprégnation et enduction des feuilles à revêtir de solutions de produits de condensation identiques ou différents de résines aminoplastes. Il est connu, d'apres de nombreuses publications d'imprégner et d'enduire de solutions de résines aminoplastes des feuilles à revêtir, en particulier des feuilles à revêtir de papier. Les résines aminoplastes utilisées dans ce but peuvent être constituées par des résines de condensation de mélamine et de formaldéhyde ou des résines de condensation d'urée et de formaldéhyde ou des mél ges des unes et des autres. On peut citer comme exemple le brevet belge 729.117. I1 est en outre connu d'utiliser pour l'imprégnation et l'en- duction des résines de fluidités différentes ou à caractéristiques de durcissement différentes. Le brevet allemand 1.053.303 décrit ainsi un procédé selon lequel les feuilles à revêtir sont d'abord préimprégnées (imbibées) de la solution d'une résine de haute fluidité lors du moulage par compression et ensuite enduites, éventuellement après un sèchage intercalé, de la solution d'une résine à durcissement rapide, de moindre fluidité lors du moulage par compression. Correspondamment à l'état de la technique, on a utilisé, pour l'imprégnation et l'enduction, des solutions aqueuses relativement très concentrées de résines aminoplastes. La teneur de ces solutions en solides est alors située en général entre 50 et 60 % en poids. C'est à dessein qu'on a choisi des concentrations si élevées, afin d'avoir à évaporer le moins d'eau possible de la feuille à revêtir lors de l'imprégnation et de l'enduction, et de maintenir par conséquent à de faibles valeurs le temps de séchage à la température donnée d'avance, et ainsi la longueur des canaux de séchage, ou encore d'avoir une vitesse de feuille élevée. Pour ces raisons, l'utilisation de solutions peu concentrées de résines aminoplastes est considérée comme techniquement défavorasle. Or il s'est maintenant avéré de façon surprenante que dans certains cas, l'utilisation comme résines dtimprégnation de solutions peu concentrées de résines aminoplastes peut être très avantageuse lors de la préparation de feuilles à revêtir appropriées pour le traitement décoratif des surfaces de panneaux de bois ag gloméré. Les résines aminoplastes habituellement utilisées pour l'enduction décorative de surface sont des résines de mélamine. Du point de vue chimique et mécanique, elles se distinguent par les meilleures propriétés dans tout le système des aminoplastes. Elles sont cependant aussi les plus coûteuses de toutes les résines aminoplastes solubles dans liteau. Pour des raisons économiques, il serait souvent désirable de remplacer les résines de mélamine partiellement par des pourcentages plus ou moins élévés de résines d'urée qui sont considérablement moins coûteues.A cet effet, on peut tirer profit de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.Effectivement, si l'on utilise pour l'imprégnation du papier une résine d'urée pure ou une résine de mélamine additionnée de quantités considérables d'une résine d'urée, cette résine d'imprégnation peu concentrée selon l'invention est, grâce à son infiltration intense dans la fibre de papier, ancrée si solidement dans la feuille qu'elle ne peut pas pénétrer dans la résine de mélamine pure utilise comme résine d'enduction ni provoquer dans celle-ci des irrégularités lors de la formation de la surface. Le procédé selon l'invention est, par conséquent, caractérisé par le fait que l'on utilise comme résine d'imprégnation des solutions aqueuses d'une résine aminoplaste d'une teneur de 20 à 35 % en poids et, comme résine d'enduction, la solution aqueuse d'une résine aminoplaste d'une concentration supérieure à 35 % en poids. Les exemples suivants sont destinés à illuster avec plus de détails le procédé selon l'invention, aucune protection n'étant revendiquée dans le cadre de la présente invention pour la préparation des résines aminoplastes et des mélanges de résines aminoplastes. A) Préparation-çmon revendiquée d'un produit de condensation d'urée et de formaldéhyde Dans un récipient de réaction muni de thermomètre, d'agi tateu4 de réfrigérant à reflux et d'un dispositif de mesure continue de la valeur de pH, on dispose d'avance 1200 g de formaldéhyde à 20 %, on ajuste le pH à 9 à l'aide de lessive de soude 3 M, on ajoute 209 g d'urée et l'on chauffe le mél-ange réactionnel à 900 C Pendant 10 minutes de temps de réaction, la valeur de pH est maintenue constante à 9 par addition répétée de lessive de soude 3 M. Puis on refroidit à 800 C, on ajuste le pH à une valeur de 4,0 à l'aide d'acide phosphorique 3-M, on chauffe à 900 C et l'on con dense pendant 1/4 d'heure à cette température. On ajoute alors au melange réactionnel encore 31 o d'urée, on ajuste de nouveau le pH à une valeur de 9 à l'aide de lessive de soude 3 M et l'on condense pendant 1/4 d'heure à 900 C, en maintenant la valeur de pH de 9. Après le refroidissement, il résulte une résine d'urée d'une valeur de pH de 8,3 (200 C), d'une teneur en solides de 32 % et d'une viscosité de 60 cP à 20 C. B) Préparation mn revendiquée d'un prcduit de condensation de mélamine et de formaldéhyde Dans un récipient de réaction équipé comme décrit sous A), on dispose d'avance 1050 g de formaldéhyde à -20 %, on ajuste le pH à 9 à l'aide de lessive de soude 1 M, on ajoute 375 g de mélamine et l'on chauffe le mélange réactionnel, en agitant bien, à 94" C. Après 2 heures de temps de réaction à 94" C, on refroidit. I1 résulte un produit de condensation de mélamine et de formaldéhyde qui possède à 20" C une valeur de pH de 9,2, une teneur en solides de 40 % et un indice de précipitation de 0,5, ce qui veut dire que lors de la dilution d'une partie en volume de résine avec une demi- partie en volume d'eau à 209 C, il se produit juste un trouble persistant. C) Composition des mélanges de résines d 'imprégnation : Dans les exemples suivants, on utilise des résines dtim- prégnation qui se composent comme suit Résine d'imprégnation I (teneur en solides : 34 %) 70 parties de la résine d'urée préparée sous A) 30 parties de la résine de mélamine préparée sous B) Résine d'imprégnation II (teneur en solides : 33 %) 9o parties de la résine d'urée préparée sous A) lo parties de la résine de mélamine préparée sous B) Exemple 1 200 parties en poids de la résine d'imprégnation I (teneur en solides : 34 %) sont mélangées énergiquement avec 3 parties en poids d'une solution à 50 X d'acétate de N-méthyléthanolammonium (durcisseur latent) et 1 partie en poids d'un agent de-démoulage a base d'huile minérale (teneur en principe actif 100 %). Un papier de cellulose alfa buvard pigmenté blanc d'un poids rapporté à l'unité de surface de 80 g/m2 est imprégne de ce mélange de résines et soumis à un traitement thermique dans un dispositif de séchage jusqu'à ce que la feuille de papier imprégnée possède une teneur en composants volatils d'environ 12 %. La teneur en compo sants volatils est la perte de poids que la feuille de papier imprégnée subit pendant 10 minutes lors du traitement par une température de 16CO C. Le papier imprégné de résine possède maintenant un poids rapporté-à l'unité de surface de 130 g/m2. Cette feuille à revêtir imprégnée de résine est ensuite enduite régulièrement des deux côtés d'une résine de mélamine. Cette dernière a une teneur en solides de 55 %, présente un rapport molaire de 1 : 2 entre mélamine et formal-dÊhyde, une viscosité de 100 cP, un indice de précipitation de 1,0 (c'est-à-dire qu'un trouble permanent apparait juste lors de la dilution de 1 partie en volume de résine avec 1/2 partie en volume d'eau à 200 C) et est munie des mêmes additions que la résine d'imprégnation I. La teneur en composants volatils de la feuille à revêtir imprégnée et enduite est à sôn tour ramenée à 7 % dans un dispositif de séchage approprié.Le poids rapporté à l'unité de surface de la pellicule de décoration blanche imprégnée et enduite obtenue est de 200 g/m2. Exemple 2 200 parties en poids de la résine d'imprégnation II (teneur en solides : 33 %) sont munies des mêmes additions que dans l'ex ple 1 et utilisées, après brassage énergique, pour l'imprégnation d'un papier de cellulose alfa buvard pigmenté blanc d'un poids rapporté à l'unité de surface de 120 g/m2. De manière analogue à l'exemple 1, on obtient une feuille à revêtir imprégnée qui possède, à une teneur en composants volatils d'environ 12 %, un poids rapporté à l'unité de surface de 185 g/m2. Par enduction à l'aide d'une résine de mélamine comme dans l'exemple 1, on obtient une feuille à revêtir imprégnée et enduite d'un poids rapporté à l'unité de surface de 270 g/m2. Exemple 3 200 parties en poids du produit de condensation d'urée et d-e formaldéhyde ci-dessus~décrit sont diluées avec 50 ml d'eau et munies des mêmes additions que dans l'exemple 1. Un papier de cellulose alfa buvard pigmenté blanc du poids rapporté à l'unité de surface de 120 g/m2 est imprégné de la résine d'urée et soumis à un traitement thermique dans un dispositif de séchage jusqu'à ce que la feuille à revêtir de papier imprégnée possède une ten = en composants volatils d'environ 9 % et un poids rapporté à l'unité de surface de 175 g/m2.Par enduction de cette feuille à revêtir imprégnée à l'aide d'une résine de mélamine de manière analo- aue à l'exemple 1, on obtient une feuille à revêtir imprégnée de résine aminoplaste d'un poids rapporté à l'unité de surface de 27Û g/m2. Exemple d'application a Les feuilles à revêtir imprégnées et enduites préparées selon les exemples 1, 2 et 3 sont utilisées pour l'amélioration de la surface d'un panneau de copeaux agglomérés d'une épaisseur de 16 mm. Les conditions de moulage par compression sont : 8 minutes, 1450 C à la plaque chauffante de la presse, 20 bars environ de pression de moulage, tampon de presse en asbeste et réfrigération à reflux. Le moulage s'effeck-e par compression contre des tôles de laiton chromé de poli spéculaire. Il en résulte des revêtements de surface de poli spéculaire régulier dont les propriétés physioues et chimiques ne peuvent pas être distinguées lors d'une comparaison avec des revêtements de surface préparés par application de pellicules décoratives à base de résine de mélamine pure. Exemple d'application b Les pellicules de décoration préparées dans les exemples 1, 2 et 3 sont utilisées pour l'amélioration de la surface d'un panneau de copeaux agglomérés d'une épaisseur de 16 mm. Les conditFm de moulage par compression sont : 1600 C à la plaque chauffante de la presse, 150 secondes environ, 18 bars de pression de moulage, tampon de presse en asbeste, sans réfrigération à reflux. Le moulage s'effectue par compression contre des tôles de laiton chromé à degré de brillant réduit. Il en résulte des revêtements de surface d'aspect optiquement régulier dont les propriétés physiques et chimiques ne peuvent pas être distinguées lors d'une comparaison avec des revêtements de surface préparés par application de pellicules décoratives à base de résine de mélamine pure. REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de feuilles à revêtir imprégnées de résines aminoplastes, notamment pour traitement décoratif de surfaces de panneaux de bois aggloméré, par imprégnation et enduction des feuilles à revêtir de solutions de produits de condensation identiques ou différents de résines aminoplastes, caractérisé par le fait que l'on utilise comme résine d'imprégnation des solutions aqueuses d'une résine aminoplaste d'une teneur de 20 à 35 Qh en poids et comme résine d'enduction la solution aqueuse d'une résine aminoplaste d'une concentration supérieure à 35 % en poids. 2. Feuilles à revêtir préparées par procédé suivant la revendication 1.