Brevet FR2279696A1 — publié le 19760220

La présente invention concerne un procédé pour réaliser la granulation des engrais binaires phosphopotassiques. Les engrais binaires phosphopotassiques sont obtenus par granulation de deux poudres solides dont l'une est un phosphate et l'autre un sel de potassium. Cette granulation s'effectue par ltaction d'un agent de granulation qui est un acide, par exem ple l'acide sulfurique. On sait qutà partir de produits de caractéristiques physicochimiques données, cette opération de granulation nécessite pour permettre ltobtention de grains ayant des qualités mécaniques acceptables, l'emploi d'une quantité d'acide de l'ordre de 20kgs par tonne d'engrais binaire. On sait également que l'on améliore les qualités mécaniques des granulats et la vitesse de l'opération de granulation, si lton utilise des concentrations croissantes de l'acide au-delà d ! un seuil minimum. Mais il est également connu que l'utilisation d'acide en concentration élevée conduit à ltobtention de granulats dont le temps de délitage, dans le sol est de plus en plus long au fur et à mesure que les quantités d'acide c r o i ssent ; on ne peut donc dans la pratique employer de l'acide en concentration trop élevée car cela conduirai à l'obtention d'engrais binaires phosphopotassiques dont la durée de délitage, dans le sol, serait trop considérable. Cette opération de granulation des engrais binaires phosphopotassiques est donc difficile et conduit souvent à l'obtention de produits dont les propriétés ne sont pas optimales. La présente invention a pour objet d'une part de ; cette opération de granulation et dtautre part d'améliorer les pro priétés des produits finaux obtenus. L'invention concerne un procédé de granulation des substances solides permettant la préparation d'engrais binaires phosphopotassiques, granulation effectuée grâce à l'action d'un acide, caractérisé en ce que ladite granulation est effectuée en présence de 50 à 500 g par tonne d'engrais phosphopotassique obtenu, d'au moins un agent tensio-actif non ionique tel que défini ci-après. L'agent tensio-actif non ionique utilisable selon l'invention est un produit résultant de la condensation d'oxyde d'éthylène sur un produit choisi parmi les alcools gras, les acides gras, les diols à longue chaîne,. les alkyl phénols, les amides gras et les polyprooylèneoxtréthers Les meilleurs résultats sont obtenus lorsque la partie hydrophobe de la molécule est assez courte ; par exemple, les alcools ou acides gras utilisés peuvent avoir une chaine grasse comprise entre 6 et 22 carbones, mais les meilleurs résultats sont obtenus pour des chaînes grasses comprises entre C6 et C12. De mme, dans le cas des alkylphénols, de meilleurs résultats sont obtenus avec l'amylphénol plutôt qu'avec les octyl, nonyl ou dodé cylphénol. Les meilleurs résultats sont également obtenus lorsque la chaîne hydrophile oxyéthylée est assez courte et résulte de la condensation d'environ 2 à 6 molécules d'oxyde d'éthylène sur le produit de départ. Les produits tensio-actifs décrits ci-dessus stutilisent des doses de ltordre de 50 à 500 g exprimé en 100 % de matières actives par tonne d'engrais phospho-potassiques. Les produits décrits sont généralement mis en oeuvre par simple addition aux acides utilisés, dont l'acide sulfurique, c'est-à-dire au niveau du granulateur. L'utilisation des agents tensio-actifs permet de faciliter l'opération de granulation en augmentant, toutes choses égales par ailleurs, la vitesse de granulation et également d'améliorer la durée du délitage de engrais binaire obtenu. Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'inven- tion : Exemple : On a réalisé la granulation de poudres de phosphates de calcium et de chlorure de potassium en présence de diverses quantités (10-15-25 kg par tonne d'engrais binaire obtenu) d'acide sulfurique. On a constaté qu'avec 10 et 15 kgs d'acide le phénomène de granulation était mauvais ; le seuil de concentration de l'acide étant d'environ 15 kg. Pour une addition d'acide de 25 kg la granulation est bonne (les granulés sont mécaniquement résistants et homogènes) par contre, le pourcentage d'engrais potassique qui se délite au bout de 10 jours n'est que de 20 % environ alors qu'il est de 70 % lorsque la quantité d'acide est de 15 k On recommence les essais en présence de 300 g, par tonne d'engrais binaire phosphopotassique, d'un agent tensio-actif utilisable selon l'invention (produit obtenu par la condensation de 4 molécules d'oxyde d'éthylène sur une molécule d'amylphénol). On a trouvé que : -mme si 11on utilise 10 kgs d'acide, on obtient une bonne granulation et un produit dont le délitage au bout de 10 jours est de 70 % environ, -si lton utilise 15 kgs d'acide, on obtient une, excellente granulation et un produit dont le délitage au bout de 10 jours est de 80 % environ, -si l'on utilise 25kgs d'acide, on obtient une excellente granulation et un produit dont le délitage au bout de 10 jours est d'environ 40 %. Des résultats analogues ont été obtenus en utilisant les agents tensio-actifs suivants : -produit de condensation de 4,5 molécules d'oxyde d'éthylène sur un mélange d'alcool naturel ou synthétique (Ziegler) ayant entre 8 et 10 atomes de carbone, -produit de condensation d'un alcool Oxo ayant 10 atomes de carbone avec 5 molécules d'oxyde d'éthylène, -produit de condensation de 5 molécules d'oxyde d'éthylène sur une molécule d'acide décylique, -le produit obtenu par la condensation de 5 molécules d'oxyde d'éthylène sur une molécule de décylmercaptan, -le produit de condensation d'oxyde d'éthylène sur des diols tels que ceux obtenus par condensation d'oxyde de propylène sur lui-mme ; dans ce cas, il est souhaitable que dans l'agent tensio actif final obtenu, les teneurs en oxyde de propylène et oxyde d'éthylène soient telles que le produit ait une température de trouble de 30 à 40 C dans l'eau distillée. -le produit de condensation de 4 molécules d'oxyde d'éthylène sur une molécule d'amide de l'acide décanoïque. Bien entendu, on peut selon l'invention utiliser dans une mme opération de granulation un mélange de plusieurs des agent tensio-actifs mentionnés ; on peut également utiliser comme additif supplémentaire un ou plusieurs agents antimousses connus. REVENDICATIONS Procédé de fabrication d'engrais binaires phospho-potassiques par agglomération de produits pulvérulents à ltaide d'un acide, plus particulièrement ltacide sulfurique, caractérisé en ce que ladite granulation est effectuée en présence de 50 à 500 g par tonne engrais binaire, d'au moins un agent tensio-actif non ionique obtenu par condensation de 2 à 6 molécules d'oxyde d'éthyléné sur une molécule d'un produit choisi parmi les alcools gras, les acides gras, les thiols gras, les diols. longue chaine, les alkylphénols, les amides gras et les polypropylèneoxyéthers. 2. Produits nouveaux que sont les engrais binaires phosphopotassiques, caractérisés en ce qutils comportent de 50 à 500 g par tonne, d'au moins un agent tensio-actif non ionique, obtenu par condensation de 2 à 6 molécules d'oxyde d'éthylène sur une molécule d'un produit choisi parmi les alcools gras, les acides gras, les thiols gras, les diols à longue chaine, les alkylphé- nols, les amides gras et les polypropylèneoxyéthers.