Brevet FR2263504A1 — publié le 19751003

La présente invention concerne un procédé de fabrication de préparations minéralogiques ou pétrographiques au moyen de combinaisons durcissant à froid de résines époxy, afin d'obtenir des lames minces, elle se rapporte également à un produit d'enrobage ou adhésif destiné à cet effet. On sait que, pour préparer des lames minces de minéraux, roches, matériaux réfractaires, échantillons du sol et autres ma tériaux analogues, les matériaux en question sont fixés au moyen d'une colle ou d'un produit d'enrobage approprié sur des lames porte-objet en verre puis, à l'aide de machines sont ensuite meulés jusqu'à une épaisseur de 20 à 30 Vm. Il est inutile d 'insis- ter sur l'intérêt scientifique de telles lames minces. Comme colle ou produit d'enrobage on a utilisé jusqu 'à-pré- sent le baume du Canada, l'enrobage de l'échantillon étant obtenu en faisant fondre le baume du Canada à une température d'environ ioe0c. le procédé d'enrobage à l'aide du baume du Canada est très fastidieux parce qu'en élevant la température de l'échantillon de matériau à 100 C, on peut provoquer des modifications de la polarisation de ces matériaux , de plus, ce procédé ne convient pas à tous les matériaux car, à 1000C, le baume du Canada est encore très visqueux. Pour cette raison on a proposé d'effectuer des enrobages destinés à préparer des lames minces, au moyen de colles à base de cyanoacrylates. De telles colles sont durcissables à froid mais sont relativement coûteuses et, surtout à l'état durci, elles ne possèdent pas l'indice de réfraction du baume du Canada sur lequel sont basées les tables de détermination des matériaux. Des essais effectués avec d'autres superpolymères organiques durcissables n'ont pas non plus procuré jusqu'à maintenant le succès voulu, surtout en ce qui concerne l'indice de réfraction nécessaire. la présente invention a pour but de réaliser des lames minces de préparations minéralogiques ou pétrographiques par enrobage ou collage des échantillons de matériau sur des porte-objets de type courant dans des résines organiques qui sont durcissables à froid et présentent le même indice de réfraction que la baume du Canada, de sorte quelles peuvent être utilisées de la meme façon que lui pour assembler des éléments optiques par masticage ou collage. Le problème à résoudre par l'invention consiste à mettre au point un procédé permettant de réaliser des préparations minéralogiques ou pétrographiques au moyen de combinaisons durcissables à froid de résines époxy en vue detréparer des lames minces ainsi qu'à créer un produit d'enrobage ou de collage adapté à cet usage. Ce résultat est obtenu par l'invention gracie au fait que les préparations sont fixées sur une lame porte-objet en verre de type courant au moyen d'un mélange constitué par a) des éthers-polyols polyglycidiques aliphatiques ou cycloaliphatiques, ou des esters diglycidiques cycloaliphatiques; b) des éthers polyglycidiquesaromatiques, et c) une quantité équivalente d'une polyalcoylène polyamine ou d'une polyalcoylène-polyamine partiellement alcoxylée3 puis après avoir laissé reposer pour obtenir le durcissement pendant environ 6 heures à température ambiante, les lames minces sont taillées de façon connue on soi.Suivant un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'invention, le mélange d'enrobage ou de collage contient en supplément des adjuvants de collage ou durcisseurs à base de combinaisons silico-organiques et/ou en supplément des accélérateurs connus en soi. Un produit d'enrobage et de collage particulièrement adapté à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, donnant à l'état durci un indice de réfraction compris entre n D = 1,535 et n DO = 1,545 est caractérisé par une combinaison susceptible de polyadditions à la température ambiante avec des composés aminés comprenant a) des éthers-polyols polyglycidiques aliphatiques ou cycloaliphatiques ou des esters diglycidiques cycloaliphatiques, et b) des éthers polyglycidiques aromatiques. les préparations obtenues suivant l'invention présentent 20 un indice de réfraction voulu compris entre n 2D0 = 1,535 et 1,545 et possèdent une adhérence et une résistance à l'eau suffisantes. Le mélange non durci présente à la température ambiante une viscosité sensiblement inférieure à celle du baume du Canada à 1000 C, ce qui est un grand avantage au point de vue technique d'usi- nage. De plus, les préparations mal venues sont moins importantes qu'avec les procédés connus jusqu'à présent. Comme adjuvants de collage, on utilise, de préférence, le. -aminopropyltriéthoxysilane ou le -glucidoxy-(2-méthyl) propyltriéthoxysilane. Comme accélérateurs connus en soi on peut utiliser l'acide salicylique, l'acide lactiaue, la triéthanolamine, le p-chlorophénol, le triphénylphosphite, etc. les. proportions en quantité permettant d'obtenir une combinaison susceptible de polyadditions avec les composés aminés à la température ambiante, qui présente à l'état durci l'indice de réfraction voulu n compris entre 1,535 et 1,545, sont de 40 à I) 80 parties en poids des constituants indiqués en a) et de 20 à 60 parties en poids des constituants indiqués en b). Pour obtenir la gamme des indices de réfraction souhaitée, la détermination précise des proportions des constituants est avantageusement réalisée de façon connue en soi, en tenant compte du durcisseur aminé et des autres additifs en établissant le graphique de la variation de l'indice de réfraction n20 des produits durcis en fonction du mélange des constituants indiqués en a) et en b) en présence des autres additifs. Comme constituants a) on peut utiliser par exemple la glycérine éther triglycidique ou l'éther diglycidique de l'acide he xabydrophtalique et, comme constituant b), par exemple, l'éther diandiglycidique. On a constaté de façon surprenante que par exemple, la combinaison de l'ester diglycidique de l'acide hexahydroph talque et des esters diandiglycidiques dans les durcissements à froid permettent d'obtenir une résistance à l'eau supérieure à celle des enrobages que l'on obteient par durcissement à froid des éthers diandiglycidiques car on sait que lors des durcissements à froid des estersdiglycidiques de l'acide nexabydrophtalique, les groupes hydroxyles et les groupes amino tertiaire sont facilement hydrolysés en raison de la présence des liaisons esters. les caractéristiques et avantages de la présente invention ressortent de la description des exemples suivants exemple I 100 parties en poids d'un mélange comprenant 80 parties en poids de glycérine et éther polyglycidique (équivalent époxy = 150; poids moléculaire : 370), 20 parties en poids d'éther diandiglycidisque et 5 parties en poids de X aminopropyltriéthoxysilane sont brassées intimement avec 17,6 parties en poids de dipropylène tria moinxz On colle avec ce mélange les échantillons de matériau sur les porte-objets en verre. les préparations peuvent être taillées en lames minces après avoir reposé au maximum 6 heures à la température ambiante ou 2 heures à 50 C. Indice de réfraction de résine durcie est n20 = 1,542. D Exemple 2 100 parties en poids d'un mélange constitué de 75 partiers en poids d'ester diglycidique de l'acide hexahydrophtalique, 25 parties en poids d'éther dianglycidique et 4 parties en poids de &gamma;-glycidoxy-(2-méthyl-)propyltriéthoxysilane sont brassées intimement avec 35 parties en poids d'un durcisseur constitué de 87,9 parties en poids de dipropylène-triamine partiellement propoxylée (équivalent d'hydrogène 50). A l'aide de ce mélange les échantillons de matériau ont été collés sur les porte-objets en verre. Les collages peuvent êtretaillés en lames minces après avoir été laissés au repos pendant au maximum 6 heures à la température ambiante ou pendant 2 heures à 500C. l'indice de réfraction de la résine durcie est n20 = 1,540. D Exemple 3 100 parties en poids d'un mélange constitué de 63 parties en poids d'ester diglycidique de l'acide hexahydrophtalique, 37 parties en poids d'éther diandiglycidique et 4 parties en poids de-glycidoxy- (2-méthyl-) propyltriéthoxysilane sont brassées intimement avec 19,2 parties en poids d'un durcisseur constitué de 84,4 parties en poids de dipropylène-triamine et 15,6 parties en poids de triéthanolamine. A l'aide de ce mélange, les échantillons de matériau ont été collés sur les lames de verre porte-objets. les collages peuvent être taillés en lames minces après avoir été laissés au repos pendant au maximum 6 heures à la température ambiante ou pendant 2 heures à 50 C. l'indice de réfraction de la résine durcie est n20 = 1,541. REVENICATI0NS 1 - Procédé de fabrication de préparations minéralogiques ou pétrographiques au moyen de combinaisons durcissant à froid de résines epoxy en vue de réaliser des lames minces1 caractérisé en ce que les préparations sont appliquées sur un porte-obJet en verre de type courant au moyen d'un mélange constitué par a) des éthers-polyolspolyglycidique aliphatiques ou cyclo aliphatiques ou des esters diglycidiques cyclo aliphatiques. b) des esthers polyglycidiques aromatiques, et c) une quantité équivalente d'une polyalcoylène-polyamine ou d'une polyalcoylène-polyamine partiellement alcoxylées et après avoir été laissées au repos pendant environ 2 heures à 500C pour le durcissement, sont taillées en lames minces. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange d'enrobage oude collage contient en supplément des adjuvants ou durcisseurs à base de combinaisons silico-organiques. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le mélange d'enrobage ou de collage contient en plus des accélérateurs. 4 - Produit d'enrobage ou de collage notamment pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dont l'indice de réfraction n Q à l'état durci est compris entre 1,535 I > et 1,545, caractérisé par une combinaison susceptible de polyaddi- tions avec des composés aminés à la température ambiante, constituée par a) des éthers-polyolspolyglycidique aliphatiques ou cycloaliphatiques, ou des esters diglycidiques cycloaliphatiques, et b) des esthers polyglycidiques aromatiques.