Brevet FR2262081A1 — publié le 19750919

La présente invention -est relative à un matériau de recouvrement, en feuille ou en bande, destiné à être utilisé pour assurer l'étanchéité et comprenant un support connu en soi enduit d'un mélange à base de bitume. Le bitume est une matière noirâtre bien connue, à consistance visqueuse ou solidé, qui constitue généralement le résidu de la distillation fractionnée, sous vide, du pétrole brut réduit, c'est-à-dire débarrassé des fractions les plus légères par distillation à la -pression atmosphérique. Les caractéristiques de ce bitume sont dans ce cas liées, d'une part, à la composition chimique du pétrole de départ et, d'autre part, aux modalités suivies au cours de la distillation sous vide. Le bitume peut également être obtenu à partir des boues acides provenant du traitement par l'acide sulfurique concentré des distillats lourds de pétroles asphaltiques, ou des bases mixtes de la production des huiles lubrifiantes ; ou bien encore par traitement de résidus de pétrole avec des solvants appropriés dans lesquels il est insoluble. Afin d'améliorer les caractéristiques d'emploi du bitume, on lui ajoute certaines substances. I1 existe, actuellement, trois techniques distinctes appliquées industriellement, qui permettent d'améliorer les caractéristiques d'emploi du bitume. Le premier procédé consiste à ajouter bitume une petite quantité de bitume oxydé ou soufflé, mélangée à de la poudre de caoutchouc obtenue à partir de vieux pneus. Le second procédé consiste à ajouter au bitume une résine copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle mélangée à du polyéthylène, en quantité variable, suivant l'utilisation envisagée. Le troisième procédé consiste à mélanger le bitume avec du polypropylène atactique. Le premier procédé est le moins coûteux étant donné le prix de revient extremement bas des matières premières utilisées, mais le matériau obtenu, même s'il présente des caractéristiques mécaniques intéressantes, dénote une forte instabilité de liaison en présence de l'oxygène de ltair lorsqu'il est exposé à la lumière du soleil. Cela en limite beaucoup l'emploi, notamment dans les pays chauds où le rayonnement du soleil est très intense, à moins d'y ajouter des substances adéquates qui le protégeraient de ce rayonnement; mais cette dernière opération aurait pour conséquence d'augmenter sensiblement le coût du matériau utilisé. Le second procédé est celui qui donne le matériau le plus satisfaisant du point de vue de la résistance mécanique et de la stabilité à la lumière, mais sa mise en application est fortement conditionnée par le prix extrêmement élevé du copolymère d'éthylène - acétate de vinyle ainsi que par sa pénurie actuelle. Le troisième procédé donne également un matériau ayant des caractéristiques techniques très intéressantes, qui s'est révélé compétitif jusqu'il y a quelques années ; le polypropylène atactique étant, en effet, un sous-produit du polypropylène isotactique, qu'on trouvait non seulement facilement sur le marché mais encore à des prix relativement bas. Cependant, au cours de ces trois dernières années, la demande extrêmement élevée en polypropylène atactique n'a pas été suivie par un accroissement suffisant de sa production. Cette situation a eu pour conséquence de faire monter rapidement son prix d'une manière telle qu'on commence actuellement à renoncer à l'utiliser dans ce domaine. Un des buts essentiels de la présente invention consiste à remédier aux inconvénients précités et à prévoir un matériau de recouvrement, en feuille ou en bande, destiné à être utilisé pour assurer l'étanchéité et comprenant un support connu en soi enduit d'un mélange à base de bitume, relativement bon marché et ayant de bonnes caractéristiques de résistance, de pliage à froid et de stabilité à la lumière. A cet effet, le mélange susdit comprend 60 à 75% en poids de bitume, 20 à lOYo en poids de polypropylène atactique et 20 à 15% en poids de poudre de caoutchouc. Suivant une forme de réalisation particulière de l'invention, le mélange contient de la résine cumaronique. Suivant une autre forme de réalisation particulière, le mélange contient de l'amiante en fibres. Avantageusement, le support est en fibres de verre renforcées ou artificielles, tissées ou non tissées, en polyester ou en métal. L'invention concerne également un procédé de préparation de ce matériau. Ce procédé est caractérisé par le fait qu'il consiste à chauffer du bitume à une température comprise entre 150 et 1600C, à ajouter au bitume fondu, dans un premier mélangeur, du polypropylène atactique, de la poudre de caoutchouc et, éventuellement, de la résine cumaronique et de l'amiante en fibres, à élever la température du-mélange à 185-1900C pendant une période de temps suffisante pour que tous les constituants, excepté la poudre de caoutchouc et l'amiante, soient à l'état fondu, à transférer le mélange dans un second mélangeur dans lequel on laisse-la température du mélange susdit descendre jusqu' à 170 1750C et, enfin, à faire passe dans le mélange ainsi préparé un support connu en soi, ayant la forme d'une feuille ou d'une bande de manière à obtenir le matériau susdit. D'autres détails et particularités de l'invéntion ressortiront de la description donnée ci-après à titre d'exemple non limitatif de quelques formes de réalisation particulières de l'invention. Comme il résulte déjà de ce qui précède, la présente invention propose un matériau de recouvrement, en feuille ou en bande, comprenant un support enduit d'un mélange à base de bitume, dans lequel un certain pourcentage du polypropylène atactique, dont les propriétés de stabilité à la lumière sont bien connues, a été remplacé par une quantité Oquivalente de poudre de caoutchouc, ce qui offre comme avantages particuliers, non seulement de réduire sensiblement la quantité de polypropylène atactique dans le-mélange susdit et de lui substituer partiellement une substance bien meilleur marché, mais également de limiter la demande en polypropylène atactique sur le marché et, par conséquent, de freiner la hausse continuelle de son prix. A cet égard, le polypropylène atactique utilisé a un poids moléculaire relativement bas, généralement inférieur à 25.000. On utilise, comme poudre de caoutchouc, une poudre de caoutchouc naturel, de caoutchouc synthétique ou d'un mélange des deux, les particules de cette poudre ayant un diamètre généralement compris entre 20 et 50 microns. Avantageusement, le mélange d'enduction contient 4 à &commat;/0 en en poids de résine cumaronique par rapport au poids total du bitume, du propylène et de la poudre de caoutchouc. La résine cumaronique utilisée pour ses excellentes propriétés de stabilité à la lumière du soleil et de résistance à la traction, a de préférence un poids moléculaire compris entre 400 et 800. Suivant l'invention, il peut contenir, outre la résine cumaronique, de l'amiante en fibres, qui a la propriété d'augmenter l'opacité du matériau aux rayons ultraviolets du soleil. La quantité en poids de l'amiante est de 2 à 10% par rapport au poids total du bitume, du polypropylène atactique.et de la poudre de caoutchouc. Les fibres d'amiante ont, de préférence, une longueur inférieure à 1 mm et un poids spécifique apparent de l'ordre de 250 à 300 g/l. L'association de résine cumaronique et d'amiante en fibres au produit de réaction du bitume, du propylène atactique et de la poudre de caoutchouc complète avantageusement les propriétés de stabilité du matériau en cause. Pour préparer le matériau de recouvrement, en feuille ou en bande, à base de bitume décrit ci-dessus, on chauffe du bitume jusqu'à une température de l'ordre de 150 à 1600C et on ajoute, en une fois, au bitume fondu les autres constituants. On mélange le tout à fond dans un premier mélangeur pour éviter l'agglomération des substances et on élève, le plus rapidement possible, la température du mélange jusqu'à 185-1900C. On maintient le mélange à cette température jusqu'à ce que tous les consituants, excepté la poudre de caoutchouc qui absorbe le bitume et l'amiante, si cette dernière est utilisée, soient fondus. On refroidit jusqu'à 170-1750C en transférant le mélange dans un second mélan geur, de manière à ne pas nuire à la qualité propre des composants, le second mélangeur tournant à une vitesse de mélange inférieure à celle du premier mélangeur, de telle sorte que les éventuelles bulles d'air formées dans le mélange soient éliminées. On fait, ensuite, passer dans le mélange ainsi préparé support ayant la forme d'une bande ou d'une feuille, ce support, comme on l'a déjà décrit précédemment, pouvant être en fibres de verre renforcées ou artificielles, tissées ou non tissées, en polyester, ou une feuille métallique. On donne ci-après un exemple pour illustrer davantage le matériau de recouvrement à base de bitume suivant l'invention et son procédé de préparation. Exemple On prépare un mélange en utilisant la formulation suivante 1. Bitume de distillation de la Dow Chemical (pénétra- h en tion : 80/100 ; point de ramolissement bille - an- poids neau : 650C + 50C) 67,5 2. Polypropylène atactique,.P.M. de 10.000 15 3. Poudre de caoutchouc naturel et de caoutchouc syn thétique (cis-polyisoprène - 1,4 et S.B.R.), dia mètre des particules : 20 à 50 microns 17,5 4. Résine cumaronique, P.M. de 600 (point de ramollis sement bille - anneau 5.Fibres d'amiante, poids spécifique apparent de 270 à 290 g/l, longueur des fibres : 0,5 mm. 5 On procède tel que décrit ci-dessus, en faisant passer dans le mélange ainsi préparé une feuille d'aluminium, en ayant soin d'enduire uniformément la feuille sur ses deux faces et de laisser sécher l'enduit pendant une période de temps suffisante. Le matériau est ensuite soumis à différents essais, dont les détails sont donnés ci-après Point de ramoi2issement bille - anneau : 149 CC Pliage à froid (- 80C) aucune fissuration Glissement: 1200C Résistance au vieillissement (après 250 heures de vieillissement accélé ré) excellente Les résultats de ces essais montrent les excellentes propriétés mécaniques du matériau. De plus, on ne constate aucune modification de ses propriétés après un vieillissement accéléré de 250 heures, ce qui démontre sa grande stabilité. Le matériau présente également une remarquable élasticité ainsi qu'une excellente résistance au collage, dues principalement à la poudre de caoutchouc, ce qui permet notamment, sans aucune difficulté, de l'amener sous forme de rouleaux prêts à l'utilisation. Le matériau peut cependant être parsemé de talc sur une de ses faces ou sur les deux faces, avant d'être enroulé, si on doit le stocker pendant des périodes de temps prolongées avant de l'utiliser. Les rouleaux sont généralement empaquetés au moyend d'une fine pellicule de polyéthylène. I1 est bien entendu que la présente invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre du présent brevet. REVENDICATIONS 1. Matériau de recouvrement, en feuille ou en bande, destiné à être utilisé pour assurer l'étanchéité et comprenant un support connu en soi enduit d'un mélange à base de bitume, ledit matériau étant caractérisé en ce que le mélange susdit comprend 60 à 75% en poids de bitume, 20 à lOSo en poids de polypropylène atactique et 20 à 15% en poids de poudre de caoutchouc. 2. Matériau suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange contient de la résine cumaronique. 3. Matériau suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le mélange contient de l'amiante en fibres. 4. Matériau suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la quantité en poids de résine cumaronique est de 4 à 8% par rapport au poids total du bitume, du polypropylène atactique et de la poudre de caoutchouc 5. Matériau suivant l'une ou l'autre des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que la quantité en poids d'amiante en fibres est de 2 à 10% par rapport au poids total du bitume, du polypropylène atactique et de la poudre de caout chouc. 6. Matériau suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le bitume est du bitume de distillation, sous vide, du pétrole brut réduit. 7. Matériau suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le polypropylène atactique a un poids moléculaire inférieur à 25.000. 8. Matériau suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la poudre de caoutchouc est une poudre de caoutchouc naturel, de caoutchouc synthétique ou d'un mélange des deux, dont-les particules ont un diamètre de 20 à 50 microns. 9. Matériau suivant l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce que la résine cumaronique a un poids moléculaire de 400 à 800. 10. Matériau~suivant l'une quelconque des reven dications 1 à 9, caractérisé en ce que le support est en fibres de verre renforcées ou artificielles, tissées ou non tissées, en polyester ou en métal. 11. Procédé de préparation du matériau de recouvrement suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer du bitume à une température comprise entre 150 et 1600C, à ajouter au bitume fondu, dans un premier mélangeur, du polypropylène atactique, de la poudre de caoutchouc et, éventuellement, de la résine cumaronique et de l'amiante en fibres, à élever la température du mélange à 185 - 1900C pendant une période de temps suffisante pour que tous les constituants, excepté la poudre de caoutchouc et l'amiante, soient à l'état fondu, à transférer le mélange dans un second mélangeur dans lequel on laisse la température du mélange susdit descendre jusqu'à 170-1750C et, enfin, à faire passer dans le mélange ainsi préparé un support connu en soi ayant la forme d'une feuille ou d'une bande de manière à obtenir le matériau susdit. 12. Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce qu'on fait tourner le second mélangeur à une vitesse de mélange inférieure à celle du premier mélangeur.