Brevet FR2265450A1 — publié le 19751024

I1 est connu de former des microcapsules par précipitation d'une matière polymère sur des particules ou gouttelettes d'une matière à encapsuler qui sont dispersées dans un milieu aqueux. L'invention fournit un procédé de fabrication de microcapsules d'une substance insoluble dans l'eau, encapsulée dans de la gélatine, qui consiste à disperser la substance insoluble dans l'eau dans de l'eau renfermant de la gélatine dissoute pour former une dispersion dans laquelle la substance insoluble dans l'eau constitue la phase dispersée, à précipiter la gélatine sur la phase dispersée en présence d'un agent de durcissement à action anionique, puis à refroidir la dispersion. Ce procédé présente l'avantage de ne nécessiter qu'un seul composant polymère, la gélatine, comme milieu d'encapsulage et de pouvoir utiliser une' gélatine de qualité médiocre ayant un indice "Blo om de 250g. On peut utiliser comme agent de durcissement à action anionique des composés renfermant des groupes anioniques monovalents ou polyvalents, dont des exemples comprennent les groupes sulfonate, phosphate et carboxylate. On préfère le dodécylbenzène-sulfonate de sodium et l'huile pour rouge turc. La précipitation de la gélatine sur la phase dispersée steffec- tue de préférence en ajustant le PR de la dispersion. Après refroidissement de la dispersion, on peut soumettre les parois des microcapsules à un traitement de durcissement. On peut le réaliser en ajoutant à la dispersion un autre agent de durcissement, qui peut entre un aldéhyde, par exemple l'aldéhyde glutarique, ouune solution aqueuse de sulfate d'aluminium. EEMPB 1 On dissout 5 g de gélatine de peau de porc dégraissée, présentant un indice "Bloom" de 250 g, dans 95 ml d'eau à une température de 50 C et on ajoute une solution à 5% d'huile pour rouge turc. On ajoute ensuite 40 g de xylène à une température de 4000 et on obtient en agitant énergiquement une émulsion aqueuse de gouttelettes de xylène ayant une dimension de 5 à 15 microns. On ajuste le perde ltémul- sion à 5,0 en ajoutant de l'acide chlorhydrique dilué pour précipiter la gélatine sur les gouttelettes de xylène. On refroidit l'émulsion tout en agitant à une température de 10 C pendant 2 heures.Enfin, la paroi des gouttelettes encapsulées de xylène sont durcies par ad- dition de 5 ml d'une solution aqueuse à 10% de sulfate draluminium. EXEMPLE 2 On fait gonfler dans 95 ml d'eau 5 g de gélatine de peau de porc dégraissée présentant un indice "Bloom" de 250 g et on chauffe à 40OC. On ajoute 40 g de toluène qui se dispersent sous forme de gouttelettes d'une dimension de 5 à 15 microns sous l'effet d'une agitation énergique. On ajoute goutte à goutte 18 g d'une solution à 5 % de dodécylbenzènesulfonate de sodium tout en continuant à agiter. On ajuste le pli à 4,9 en ajoutant de l'acide chlorhydrique dilué. Après refroidissement à lO0C pendant 2 heures, tout en étant encore soumi- ses à une agitation, les microcapsules de toluène encapsulées dans de la gélatine présentent une dimension de 5 à 15 microns. On réticulé encore la paroi des microcapsules en ajoutant 2,4 g d'une solution aqueuse à 25 ffi d'aldéhyde glutarique. - REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication de micro capsules d'une substance insoluble dans liteau encapsulée dans de la gélatine, caractérisé en ce qu'il consiste à disperser la substance insoluble dans l'eau dans de l'eau contenant de la gélatine dissoute pour former une dispersion dans laquelle la substance insoluble dans l'eau constitue la phase dispersée, à précipiter la gélatine sur la phase -dispersée en présence d'un agent de durcissement à action anionique, puis à refroidir la dispersion 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent de durcissement est le dodécylbenzène-snlfonate de sodium. 9 - Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'a- gent de durcissement est l'huile pour rouge turc. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que la gélatine est précipitée sur la phase dispersée en ajustant le pH de la dispersion. 5 - Procédé selon- l'une quelconque des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que la paroi des microcapsules est soumise à un traitement de durcissement après le refroidissement de la disper- sion. 6 - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le durcissement s1 effectue par addition à la dispersion d'un autre agent de durcissement. 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'autre agent de durcissement est un aldéhyde. B - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le durcissement est effectué par 11 addition à la dispersion d'une solu- tion aqueuse- de sulfate d'aluminium. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précéden- tes, caractérisé en ce que la substance insoluble dans liteau est le xylène. 10 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précé dentes, caractérisé en ce que la substance insoluble dans l'eau est le toluène. 11 - Microcapsules-caractérisées en ce qu'elles sont préparées par n procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.