Brevet FR2277611A1 — publié le 19760206

L'invention est relative à un procédé pour séparer par distillation, selon une opération connue sous le nom de "strip ping", des fractions secondaires de liquides, notamment des liquides huileux, à des températures relativement élevées et à des pressions réduites, en utilisant un agent auxiliaire de distillation destiné à abaisser le point d'ébullition des fractions à séparer. L'invention est relative aussi à un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé Dans la technique de distillation industrielle des huiles minérales, il existe un groupe d'appareils appelés "strippers" qui servent à séparer des fractions secondaires indésirables du produit à traiter. Dans la technique de distillation industrielle des huiles alimentaires, ces appareils sont appelés "désodoriseurs". Dans les deux cas il s'agit d'extraire de très faibles quantités de ces fractions secondaires du produit à traiter. Cette opération de séparation par distillation doit stef- fectuer sans grandes complications et d'une manière économique, le plus rapidement possible et le plus souvent aussi d'une manière continue. A ce sujet, on connaît un procédé et un dispositif dans lesquels le produit à traiter est introduit dans un réservoir, par charges successives ou d'une manière continue. Le produit est chauffé à pression réduite comprise entre 1 et 30 Torrs0 A la partie intérieure du réservoir est iruecté un agent auxiliaire de distillation, par exemple de la vapeur d'eau, destiné à abaisser le point d'ébullition des fractions secondaires à séparer. Dans de nombreux modes de réalisation, la canalisation d'amenée de vapeur d'eau est disposée au centre, de sorte que cette injection agit à la manière d'une pompe Mammouth et brasse l'ensemble du produit contenu dans le réservoir, Les fractions secondaires à séparer sont alors entra#nées dans un condenseur par un appareil appelé thermocompresseur.On connatt de telles installations à plusieurs réservoirs disposés l'un au-dessus de l'autre0 L'introduction de l'agent auxiliaire de distillation, c'est-à-dire le plus souvent de la vapeur d'eau, peut aussi s'effectuer par un serpentin qui est disposé au voisinage du fond du réservoir, au-dessus de ce fond, et qui présente des orifices de sortie. Plus le nombre de ces orifices est élevé, plus fine est la répartition de la vapeur dans le produit à traiter. Un grand nombre de petits orifices donnent donc de meilleurs résultats qu'un petit nombre de gros orifices, mais les petits orifices ont plus tendance à s'incruster ou se colmater. On connatt en outre des modes de construction dits à lamelles. Dans tous les procédés ou dispositifs connus, une répartition relativement fine de la vapeur donne de meilleurs résultats, et par conséquent aussi une distillation plus rapide, car celle-ci se produit à la surface de séparation des bulles de vapeur d'eau formées dans l'huile, c'est-à-dire qu'en diminuant le point d'ébullition des fractions secondaires ces dernières diffusent, le long des surfaces ou des couches limites des bulles, de l'huile dans la vapeur d'eau et peuvent être évacuées avec celle-ci. Dans tous les procédés et dispositifs de distillation connus jusqu'à présent, l'agent auxiliaire de distillation est injecté sous forme gazeuse dans le produit à traiter, à température relativement élevée et à pression réduite. L'invention a pour but d'améliorer cette séparation et d'établir de meilleures conditions pour celas La mise en oeuvre de répartitions aussi fines que possible de la vapeur est arrivée aujourd'hui à un point tel qu'aucune amélioration ne semble plus possible de ce point de vue. Au contraire, l'invention apporte une solution entièrement nouvelle dans un procédé du genre décrit au préambule, par le fait que, pour obtenir une interdis solution moléculaire en phase liquide, l'agent auxiliaire de distillation à une pression supérieure à son point d'ébullition et à une température élevée, est introduit dans le produit à traiter présentant à peu près la même pression et la même température, après quoi la séparation s'effectue à une pression fortement réduite, afin de réaliser une séparation spontanée par distillatlono D'une manière avantageuse, pour réaliser l'interdissolution moléculaire, les pressionsde l'agent auxiliaire de disti#i#n etduproduitàtraiter sont de ltordrede SO atm. au-dessus de la pression atmosphérique et les températures d'environ 220 Cs et la séparation s'effectue à une pression d'environ 1 à 30 Torrs. Selon une autre caractéristique de l'invention, l'agent auxiliaire de distillation est constitué par de l'eau ou de la vapeur d'eau surchauffée et le produit à traiter par de l'huile minérale ou de l'huile alimentaire0 Un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisé en ce que, pour réaliser l'interdissolution moléculaire, le produit à traiter est introduit avec 11 agent auxiliaire de distillation dans une chambre mélangeuse, à la suite de laquelle est prévue une soupape de détente, éventuellement suivie d'un échangeur thermique, puis un vase séparateur Le procédé et le dispositif conformes à l'invention permettent d'obtenir une interdissolution moléculaire de l'agent auxiliaire de distillation et du produit à traiter, qui est de l'ordre de 100 %. Dans ces conditions, aucune fraction de ce produit n'échappe. DU fait du contact intime ainsi créé entre les deux produits, on peut mettre en oeuvre des dispositions qui seraient impossibles à mettre en oeuvre autrement, sinon avec un mauvais rendement, à savoir la séparation spontanée et brusque par distillation. Dans ces conditions, non seulement on obtient le gros avantage que le produit à traiter n'a besoin entre exposé à une température élevée que très peu de temps, et par conséquent ne risque pas d'être altéré, mais on peut encore maintenant ré- du ire les dimensions des appareils au cinquième environ de celles usuelles actuellement.Ceci présente l'avantage supplémentaire que les appareils eux-m & es contiennent peu de produit et que le chargement de produit peut donc s'effectuer dans des temps bien plus courts, par exemple en une ou deux minutes, L'invention est expliquée plus en détail ci-après à l'aide d'un de ses modes de réalisation, pris à titre illustratif mais nullement limitatif, en se référant au messin annexé dont la figure unique représente schématiquement un dispositif conforme à l'invention. En 1 est amené le produit à traiterque l'on veut débar- rasser de ses fractions secondaires indésirables et qu'une pompe 2 amène à une pression d'environ 50 atmosphères au-dessus de la pression atmosphérique, et introduit ensuite, par une canalisation 3 dans un échangeur de chaleur 4 où il est chauffé à environ 2200C, puis, par une canalisation 5 dans un mélangeur 6. En 7 l'agent auxiliaire de distillation est introduit à l'état liquide ; une pompe 8 l'amène à une pression d'environ 50 atmosphères au-dessus de la pression atmosphérique et l'in troduit, par une canalisation 9 dans un échangeur de chaleur 10 où il est chauffé à environ 2200C, puis l'envoie, également par une canalisation 11, dans un mélangeur 6. A ces températures et à ces pressions, du fait que les deux éléments mélangés sont en phase liquide, s'effectue une interdis solution moléculaire intime. Ensuite le mélange pénètre dans un détendeur, ou une soupape de détente, 12 qui l'amène brusquement à une pression d'environ I à 10 Torrs, après quoi il est amené par la canalisation 14 au vase séparateur 15 après avoir été éventuellement réchauffé dans un échangeur de chaleur, dans le cas où c'est nécessaire, c'est-à-dire si le refroidissement provoqué par la détente a été trop intense. Dans le vase séparateur 15 les fractions secondaires se séparent du produit à traiter, l'agent auxiliaire de distillation, contenant les fractions secondaires à extraire, se présentant sous forme gazeuse et le produit traité sous forme liquide, Le produit traité sort par la canalisation 23 traverse une pompe 24 et quitte l'installation en 25o Du fait que la pompe 24 est difficile à régler, il pourrait se produire, pour une vitesse d'aspiration insuffisante de la pompe 24 une réabsorption des fractions secondaires séparées, par le produit traité, Pour l'éviter, on peut injecter en 16, par exemple à l'aide d'un tube annulaire 17 muni d'orifices convenablement orientés, un agent auxiliaire de distillation, c'est-à-dire de la vapeur d'eau, selon un procédé de barrage en soi connu. L'agent auxiliaire de distillation contenant les fractions secondaires extraites est évacué par un éjecteur ou un thermocompresseur 19 par la canalisation 18 et est amené par la canalisation de liaison 20 à un condenseur barométrique 21, d'où l'agent auxiliaire de distillation contenant les fractions secondaires séparées est soutiré en 22. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Procédé pour séparer par distillation, selon une opération connue sous le nom de strippingn, des fractions secondaires de liquides, notamment de liquides huileux, à des températures relativement élevées et à des pressions réduites, en utilisant un agent auxiliaire de distillation destiné à abaisser le point d'ébullition des fractions à séparer, lequel procédé est caractérisé en ce que, pour obtenir une interdissolution moléculaire en phase liquide, l'agent auxiliaire de distillation, à une pression supérieure à son point d'ébullition et à une température élevée, est introduit dans le produit à traiter présentant à peu près la mtme pression et la mdme température, après quoi la séparation s'effectue à une pression fortement réduite, afin de réaliser une séparation spontanée par distillation. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, pour réaliser l'interdissolution moléculaire, les pressions de 11 agent auxiliaire de distillation et du produit à traiter sont de l'ordre de 50 atmosphères au-dessus de la pression atmosphérique et les températures d'environ 220 C, et en ce que la séparation s'effectue à une pression d'environ 1 à 30 Torrs. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'agent auxiliaire de distillation est constitué par de l'eau ou de la vapeur d'eau surchauffée et le produit à traiter par de l'huile minérale ou de l'huile alimentaire. 4. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pour réaliser l'interdissolution moléculaire, le produit à traiter est introduit avec l'agent auxiliaire de distillation dans une chambre mélangeuse (6) , à la suite de laquelle est prévue une soupape de détente (12), éventuellement suivie d'un échangeur thermique (13), puis un vase séparateur (15#.