Brevet FR2274231A1 — publié le 19760109

a présente invention concerne un procédé d'épuration et de valorisation des sous-produits laitiers, quelle que soit leur origine animale (bovins, ovins, etc.) ou leur origine industrielle (fabrication de fromages, beurres, caséines, etc.). Elle vise plus spécialement les babeurres et lactosérums (sé rums acides de fromageries ou de caséineries et sérums doux) en vue notamment-de l'épuration totale de tels sous-produits de manière à éviter la pollution des cours d'eau dans lesquels ils pourraient être jetés et de l'obtention de produits commercialement et industriellement utilisables tels que, par exemple, des protéines, des métabolites et autres composés intéressants. 'le procédé selon l'invention est essentiellement caractérisé par le fait qu'il comporte la combinaison de deux stades opératoires, à savoir (a) l'ultra-filtration stérilisante du sous-produit laitier, suivie de (b) la fermentation du liquide de filtration provenant de (a). Suivant une caractéristique essentielle de l'invention, l'ultra-filtration stérilisante est réalisée en envoyant le sous-produit laitier à traiter sous pression et avec une forte turbulence sur au moins une membrane semi-perméable de faible porosité. Suivant une autre caractéristique de l'invention, la fermentation du liquide provenant du stade de ltultra-filtration est réalisée au moyen de micro-organismes choisis parmi ceux capables de se-développer sur les sous-produits laitiers en donnant des protéines ou tous autres métabolites cottniercialement et industrièllement intéressants. 'les deux -étapes essentielles et successives du procédé de l'invention concourent ainsi à la dépollution du sous-produit traité et conduisent respectivement à 11 élaboration d'une part d'un concentré protéinique où se retrouvent les protéines solubles du sous-produit laitier et d'antre part, d'une biomasse de micro-orgwrismes riches en protéines ou tout autre métabolite ainsi qu'à un filtrat de culture1 liquide au sein duquel se sont développés les micro-organismes et pouvant contenir différents étabolites excrétés par eux.Ces divers produits peuvent être niffilisés séparément ou mélangés dans l'industrie de l1ali- tentation de l'homme ou des animaux ou à toute autre industrie où il est nécessaire de disposer d'une source importante des matières organiques résultant du procédé de l'invention. Par ailleurs, l'eau séparée finalement du sous-produit traité est considérablement débarrassée de matières polluantes. Elle peut du reste, à son tour, être elle-même traitée en vue de la rendre chimiquement pure par un processus pouvant ou non entre pris en combinaison avec les deux stades essentiels du procédé de l'invention. D'autres caractéristiques et les avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre, faite en regard du schéma explicatif annexé. La première étape de traitement ou l'ultra-filtration peut être ou non précédée d'un prétraitement dont le but est l'éli- mination partielle ou totale des particules solides en suspension (matières organiques ou minérales, micro-organismes) et la destruction ou 1' élimination partielle des micro-organismes. C'est ainsi que ce prétraitement, qui n'entre pas dans le cadre de l'invention, peut comprendre des opérations de centrifugation seule, de centrifugation suivie d'une pasteurisation, de filtration stérilisante ou non, de filtration suivie dtune pasteurisation et opérations analogues. L'ultra-filtration consiste donc à admettre le sousproduit laitier (lactosérum par exemple) provenant du bac de stockage 1 alimenté par 2, après ou sans prétraitementen 3, dans une unité 4 munie de membranes semi-perméables 4a, cette admission se faisant sous pression et avec une forte turbulence. Ces membranes sont traversées par liteau du sous-produit laitier (qui a été additionné'ou non d'eau d'appoint admise par la conduite 5) et par certains composés, cet ensemble constituant le liquide de filtration ou "perméat" 6, tandis qu'une partie des composés (protéines, matières grasses) est arrêtée par ces mêmes membranes pour constituer un liquide riche en macromolécules ou "concentré". La migration des molécules à travers les membranes semi-perméables 4a est essentiellement liée à la taille de ces molécules et à la porosité des membranes, mais aussi à d'autres facteurs tels que des phénomènes de polarisation, la température, le pH. 'les membranes peuvent, autre en acétate de cellulose ou en un polymère synthétique ou toute autre matière appropriée, pourvu qu'elles.soient semi-perméables et que leur porosité n'excède pas 200 mp On conçoit que l'appareillage annexe et les supports indispensables des membranes puissent autre de forme et de conception très variées tels que les supports que l'on trouve actuellement sur le marché et qui sont des supports tubulaires, des supports constitués par des plaques, des supports constitués par des disques creux, etc. Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre en continu ou en discontinu. Le concentré issu en 7 est riche en protéines (concentration d'au moins 20 %) et il peut être conservé en l'état dans un bac 8 ou bien il peut aussi entre traité (de façon connue) par électrodialyse ou toute autre technique permettant la séparation de différentes fractions protéiques (lactalbumine, lactoglobulines, immunoglobulines, etc.). La technique la plus simple consiste à l'évaporer à sec avant de le commercialiser. Cette dessiccation pourra faire appel par exemple à des procédés d'atomisation (comme cela est illustré en 9 sur le schéma annexé) ou de lyophilis-'ion qui n'altèrent pas les protéines et conservent leur solubilité. Les protéines sont ensuite recueillies en 10.Il est important de souligner ici que, contrairement aux protéines que l'on obtient par les procéaés actuellement connus et qui sont le plus souvent dénaturées en raison des traitements subis en cours dlélaboration ou après celle-ci, les protéines obtenues -selon l'invention ne sont pas dénaturées et présentent de ce fait des caractéristiques fondamentalement différentes de celles des protéines dénaturées. Le traitement du perméat 6 constitue la deuxième étape fondamentale du procédé de l'invention pour la valorisation et la dépollution des sous-produits laitiers. Ce traitement fait appel à des micro-organismes capables de se développer sur ces sous-produits en donnant, par synthèse, des protéines ou tous autres métabolites. La 'croissance microbienne dans ce permeat contribue à sa dépollution. De façon générale, les souches capables de se développer sur les sous-produits laitiers sont choisies parmi les Actinomycètes, les Siphomycètes, les Septomycètes tels qu'ils sont classés dans les ouvrages spécialisés de la littérature mycologique. Dans le cas particulier de la synthèse des protéines, on choisira , de préférence, des champignons filamenteux appartenant aux espèces et plus spécialement aux souches sélectionnées pour leur aptitude à produire une biomasse riche en protéinessur le sous-produit considéré, comme par exemple : Penicillium L55182, Penicillium L55185 et Penicillium L 55184 Le stade de fermentation selon l'invention est effectué de la façon suivante A la sortie de l'unité d'ultra-filtration 4, le liquide de filtration ou perméat (g) est envoyé en l'état dans une cuve de fermentation 11.Cette utilisation directe découle d'une propriété fondamentale des membranes d 'ultra-filtration, propriété non exploitée à ce jour, à la connaissance du dernndeur, à savoir le comportement de ces membranes comme des membranes stérilisantes grâce à leur porosité (200 mp au plus). L'utilisation des modules dlultrafiltration comme appa- treillage de stérilisation est possible dans la mesure où e'zx-ci 'et leurs accès (entrées et sortie) sont conservés stériles entre deux utilisations ou sont stérilisés avant toute utilisation ar un agent chimique tel que le formol, le chlore ou tout autre antiseptique, fongicide ou bactéricide.Les appareillages du type à disques creux ou du type à plaques se prêtent bien à cette utilisation puisque le perméat est rejeté dans des tuyauteries facilement stérilisables, tandis que les modules de conception tubulaiTe devront autre spécialement aménagés ; le perméat est normalement évacué à l'air libre dans des caissons métalliques de gros volume que l'on devra conserver stériles en assurant une parfaite étanchéité et en les stérilisant par un agent chimique quelconque. Outre le perméat, une source d'azote (minérale ou organique), des sels minéraux en solution, un produit antimoussant, sont stérilisés de façon cornue en soi, avait dextre introduits dans la cuve 11, ainsi que tous les autres ingrédients nécessaires à la fermentation. Les conduites d'admission de tous ces produits n'ont pas été représentées sur le schéma annexé pour un souci de clarté. Durant toute la durée de la culture, de l'air admis par la conduite 12 et stérilisé par un filtre 19 assure l'aération du liquide de fermentation qui peut être ou non agité mécaniquement par un agitateur 14. La biomasse peut être récupérée en 15 après passage dans la trémie 16 et après avoir subi, en 17, tout traitement approprié tel que filtration, séchage, atomisation, etc. Le fermenteur 11 peut fonctionner en continu ou en discontinu. Ce traitement a de toute façon pour but de séparer la biomasse de son milieu de culture. Il donne donc,d'une rt,un courant aqueux dit ci-après "filtrat" évacué en 18 et,d'autre part, un produit industriellement intéressant recueilli en 15 et qui se trouvera riche en produits dont la synthèse a été assurée suivant la souche sélectionnée pour conduire la fermenta- tion en 11. Ce sera, par exemple, un produit riche en protéines si l'on a choisi des champignons filamenteux convenant pour la synthèse de celles-ci.Ces protéines pourront être alors utilisées seules ou bien elles pourront être mélangées aux produits protéiques déjà recueillis en 10 et provenant du premier stade du procédé de l'invention. Le filtrat soutiré en 18 constitue déjà un fluide résiduaire considérablement dépollué par rapport au sous-produit laitier de départ admis dans le procédé de l'invention. Il peut être en l'état rejeté dans un cours d'eau avec des risques de pollution de ce dernier bien moindres- que ceux que l'on peut craindre du rejet du sous-produit laitier lui-même. On peut toutefois parfaire le traitement de ce "filtrat" en vue d'une dépollution complète en l'envoyant par exemple dans des bassins de décantation classiques après passage sur des substances actives ou en procédant à sa dessiccation dans des évaporateurs 19 classiques avec ou sans préconcentration préalable en 20 par osmose inverse. Cette dernière technique fonctionne sur le même principe que l'ultra-filtration (effectuée en 4 et constituant le premier stade du procédé de l'invention); seules les pressions exercées sur le liquide et la porosité des membranes changent. Dans tous les cas on récupère en 21 une eau de filtration de faible DC0 (200 mg de 02/litre au maximum). L'évaporation, elle, conduit à un résidu sec (soutiré en 23), à faible teneur en humidité et à de l'eau d'évaporation (recueillie en 22) chimiquement pure et non polluante. L'exemple suivant est donné à titre illustratif et nullement limitatif de l'invention. Exemple Sur un module de laboratoire fabriqué par la Société DE DANSKE SUXEER BABRIKKb'R et équipé de 0,36 m2 de membrane en acétate de cellulose dont la porosité est inférieure à 200 mp (taux de rejet pour la renine trypsine : 100 ), on a traité dans le premier stade du procédé de l'invention un sérum acide (pH 4,5) contenant 7,52 g/l de matières azotées totales et 63,2g/ld.ematière sèche totale température du sérum était de 130C.Ce premier stade de traitement fonctionnait en discontinu, avec un "recyclage" permanent du concentré : 20 litres de sérum ont été introduits dans le bac de stockage (1) ; le concentré au lieu de passer suivant le schéma dans le bac (8) était ramené par la canalisation (7) dans le bac de stockage (1) tandis que le perméat était acheminé conformément au schéma dans un fermenteur de type NEW BRUNSWICK (en 14). L'opération a été interrompue lorsqu'il ne restait plus dans le bac de stockage (1) qu'un quinzième du volume initial de lactosérum soit un quinzième de 20 litres soit 1,3 litre. Cette première phase de traitement selon l'invention a donc conduit à l'élaboration de deux produits - un concentré riche en protéines (54 % par rapport à la matière sèche) et un perméat (18,7 1) où se retrouvent lactose, sels minéraux, peptides, acides aminés libres et autres substances à une concentration très voisine de celle du sérum initial. Le concentré a été desséché par lyophilisation. Le perméat, stérilisé en cours de migration à travers les mem branes et acheminé en partie dans le fermenteur stérile (14) a été complémenté en différents éléments avant d'être ensemencé par une suspension de spores, de Penicillium L 55 183. Le milieu de culture ainsi constitué dont le pH a été ajusté à 3 par de l'acide chlorhydrique avait la composition suivante : - perméat : 10 litres - urée : 2 g/l - sulfates de cuivre, manganèse, zinc : 0,02 g/l Au bout de cinq jours de culture, on a récupéré, par filtration, (en 17) 27 g/l de biomasse contenant 40 % de protéines. La D C O du filtrat soutiré (en 18) était de l'ordre de 4500 mg d'02/l. La dépollution était donc fort importante à ce stade puisqu'on constate qu'elle correspond à une dépollution de plus de 90 %. Ce filtrat peut du reste aussi être lui-meme filtré et traité en osmose inverse ; on a ainsi récupéré 4 1 d'eau dépolluée (D C O = 200 mg d'02/1) et 4 litres de filtrat concentré qui a été désséché à sec sous pression réduite. On a ainsi récupéré de l'eau d'évaporation (3,9 1) et un résidu sec (72 g) contenant du lactose, moins dé 10 %, ae l'urée résiduelle, environ 50% de sels minéraux,des acides aminés libres et des peptides à raison de 10 % environ et d'autres substances non identifiées. 1l va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre purement explicatif et nullement limitatif et que toute modification utile pourra y autre apportée sans sortir de son cadre tel que défini dans les revendications ci-après. REVENDICATIONS 1. Procédé d'épuration et de valorisation des sous- produits laitiers, caractérisé par le fait qu'il comporte nécessairement au moins la combinaison des deux stades opératoires suivants, à savoir (a) l'ultrafiltration stérilisante du sous-produit laitier suivie de (b) la fermentation du liquide de filtration provenant de (a). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'ultra-filtration stérilisante est réalisée en envoyant le sous-produit laitier à traiter, sous pression et avec une forte turbulence, sur au moins une membrane semi-perméable de faible porosité. 3. Procédé selon la revendication 2 > caractérisé par le fait que la membrane semi-perméable a une porosité de 200 mp au plus. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la fermentation du liquide provenant du stade (a) est réalisée au moyen de micro-organismes choisis parmi ceux capables de se développer sur les sous-produits laitiers en donnant des protéines ou tous autres métabolites commercialement et Sndue- triellement intéressants. 5. Procédé selon la revendication 4, caract4ris parmi le fait que les micro-organismes sont choisis parmi les Actino- mycètes, les Siphomycètes et les Septomycètes. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé,, par le fait que les micro-organismes sont choisis parmi les champignons filamenteux appartenant aux espèces et plus spé- cialement aux souches sélectionnées pour leur aptitude à produire une biomasse riche en protéines sur ce sous-produit. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que les micro-organismes sont Penicillium L 5518?, renicillium L55183 et Penicillium L55184. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que les deux stades (a) et (b) sont suivis d'un stade de traitement du liquide séparé provenant du stade (b) en vue de parfaire sa dépollution, stade comprenant au moins une des opérations suivantes : décantation, dessiccation, concentration par osmose inverse, distillation. 9. Protéines non dénaturées, caractérisées par le fait qu'elles résultent du stade (a) du procédé selon les revendications 1 à 3. 10. Protéines non dénaturées, caractérisées par le fait qu'elles résultent du stade (b) du procédé selon les revendications 4 à 7. 11. Eau dépolluée au moins à 90 %, caractérisée par le fait qu'elle résulte du procédé selon les revendications 1 à 7. 12. Eau pratiquement totalement dépolluée, caractérisée par le fait qutelle résulte du procédé selon la revendication 8.