Brevet FR2261347A1 — publié le 19750912

L'invention a pour objet un procédé de réalisation d'une structure cylindrique à couche mince, et un creuset réalisé par ledit procédé. Il s'agit soit de tubes métalliques recouverts intérieurement ou extérieurement d'une couche isolante, soit de tubes en matériaux isolants recouverts d'une couche de métal, par exemple de platine. Cette dernière réalisation a notamment pour but 11 obtention dlun creuset de fabrication simple et peu conteuse en vue d'opérations de métallurgie ou de cristallogenèse à haute température en atmosphère chimiquement active. On sait qutun dépôt de platine sur une substance isolante, oude silice sur une substance métallique, n'est pratiquement réalisable que par pulvérisation cathodique. En ce cas, les particules de platine ou de silice sont arrachées à une cible par l'impact d'ions accélérés par un champ électrique, ces ions étant eux-memes créés au sein d'un gaz raréfié, par déeharge électrique entre anode et cathode. Cette méthode permet 11 obtention de couches minces très homogènes sur de petites surfaces planes possèdant une orientation bien définie par rapport à la droite joignant le centre de la petite surface à ladite cible.Au contraire, dans le cas oW I Ion veut revêtir d'une telle couche la surface cylindrique interne d'un tube de très petit diamètre, on n'obtint pas de résultat satisfaisant. L'invention remédie à cet inconvénient te procédé de réalisation d'une structure cylindrique à couche mince, selon l'invention, est applicable à une structure possédant au moins un axe de symétrie. Il est caractérisé en ce que ladite couche e obtenue par projection de particules arrachés à une cible de pulvérisation cathodique, ladite cible possèdant une structure cylindrique et au moins un axe de symétrie confondu avec ledit axe. L'invention sera mieux comprise, et d'autres caractéristiques apparattront au moyen de la description qui suit, et des dessins qui 11 accompagnent, parmi lesquels : - la figure 1 illustre un premier exemple de réalisation obtenu à l'aide d'un appareil connu adapté au procédé selon l'invention, et dont une coupe schématique a été représentée - les figures 2, 3 et 4 représentent schématiquement l'application du procédé selon l'invention à la réalisation de structures différentes. L'appareil représenté figure 1 est un dispositif de pulvérisation cathodique du type "diode". Une enceinte à vide 1 est composée d'une cuve 12, cylindrique, en verre, revêtue d'un couvercle hermétique 11, en métal et fermée par un socle 1 3 comportant en son centre un orifice 131, donnant accès à des moyens (non représentés) permettant d'obtenir dans l'enceinte un vide poussé. Il existe également des moyens, également non représentés, permettant le remplissage de l'enceinte par un gaz neutre tel que l'argon. La cathode est constituée par exemple par une tige 2 en platine ou tout autre métal réfractaire et chimiquement inactif suspendue suivant l'axe de l'enceinte, à l'aide d'une machoire à vis i 1 O soudée au couvercle 11. Ce dernier est relié à la masse électrique de l'installation par un conducteur 111. L'anode est constituée par exemple par un cylindre 3 possèdant un fond plat 31, reposant sur un support 4 présentant trio pieds 41 en matériau isolant. Ce support, tout en isolant électriquement le socle 13 et le cylindre anodique 3, permet de laisser libre l'accès de l'orifice 131. L'alimentation en haute tension est réalisée grâce à une source 5 engendrant une tension continue (cas des tubes supports conducteurs) ou modulée en haute fréquence (cas des tubes supports isolants) reliée au cylindre 3 par un conducteur 32 pénétrant dans l'enceinte par une traversée isolante 33 pratiquée dans le socle 13 ; la tension fournie par la source présente l'ordre de grandeur habituel de la pulvérisation cathodique, soit de l'ordre d'un millier de volts ; la fréquence est par exemple la fréquence autorisée de 13,56 MHz. On a représenté une structure 6 constituée par un cylindre en verre à fond plat reposant sur le fond 31 du cylindre anodique. La longlúr de la tige 2 est calculée de telle sorte quelle aille au voisinage du fond du cylindre 6, sans toutefois le toucher. Enfin, l'appareil est doté de moyens de chauffage de la structure à traiter.-A titre d'exemple, un four cylindrique 7, à parois électriquement isolantes, entoure l'anode. il est relié à une alimentation électrique 8 par des conducteurs 71 et 72, pénètrant dans l'enceinte 1 à travers le couvercle 11, par des traversées étanches 73 et 74. le mode de fonctionnement du dispositif ne diffère pas fondamentalement de celui d'un appareil classique de pulvérisation cathodique, possèdant une anode et une cathode. L'interposition de la structure 6 entre anode et cathode ne une pas l'action du champ électrique ni par conséquent l'ionisation du gaz neutre à faible pression présent dans le cylindre de verre. les ions lancers par le champ électrique, frappent la cathode et provoquent le phénomène de pulvérisation. les atomes de platine arrachés à- la tige 2 sont projetés dans l'espace de façon très isotrope et viennent tapisser l'intérieur du cylindre 6 de façon très homogène. On a ainsi obtenu des structures pouvant servir de creusets. le tube peut être à fond arrondi, comme dans un "tube à essai" classique en chimie. Dans le cas ou le verre est du type "quartz" (silice vitreuse), le creuset peut entre utilisé Jusqu'à des températures de l'ordre de 12500 C. Dans une première variante de l'invention, on procède au dépit d'un matériau isolant sur la surface interne d'une anode métallique en forme de cylindre creux. Figure 2, on a représenté, en coupe horizontale à titre d'exemple, une tige ccaductrice 201 constituant la cathode du dispositif de pulvérisation cathodique une gaine de silice 202 entoure cette tige, elle-m8me entourée par une anode cylindrique 203 en métal. La pulvérisation de silice a lieu dans le sens indiqué par les flèches entapissant l'intérieur du tube 203. Dans une deuxième variante de l'invention, on procède au dépit d'une couche métallique sur la surface externe d'un tube isolant à partir d'une cathode cylindrique entourant ce tube. Figure 3, on a représenté, à titre d'exemple, une cathode cylindrique 201 en platine entourant un tube de verre 202, à l'intérieur duquel on trouve une tige conductrice 203, servant d'anode. Dans une troisième variante de l'invention, on procède au dépôt d'un matériau isolant sur la surface externe d'un tube métallique. Figure 4, on a représenté, à titre d'exemple, une cathode cylindrique 200 entourant un tubP de verre 201 entourant lui-meme un tube métallique 203 utilisé comme anode. Les structures obtenues dans le cadre de- l'invention présentent l'avantage d'entre peu côuteuses et facilement reproductibles. Dans le cas de creusets en verre tapissés intérieurement de platine, on peut sans inconvénient, briser le creuset pour récupérer le produit traité ou éviter le nettoyage du creuset pour une opération ultérieure en procédant à peu de frais à son rebplacement. REVENDICATLONS 1. Procédé de réalisation d'une structure cylindrique à couche mince, ladite structure possédant au moins un axe de symétrie, caractérisé en ce que ladite couche est obtenue par projection de particules arrachées à une cible de pulvérisation cathodique, ladite cible possédant une structure cylindrique et au moins un axe de symétrie confondu avec ledit axe. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite cible étant couplée à une électrode d'un dispositif de pulvérisation cathodique, ladite structure est couplée à une autre électrode dudit dispositif et entoureladite-cible. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite cible,couplée à une électrode d'un dispositif de pulvérisation cathodique, entoure ladite structure couplée à une autre électrode dudit dispositif. 4. Procédé suivant lune des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que ladite structure est constituée par un isolant, ladite cible étant revêtue d'un métal à pulvériser. 5. Procédé suivant l'une des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que ladite structure est constituée par un métal, ladite cible étant revêtue d'un isolant à pulvériser. 6. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que ladite cible est constituée par du platine, ladite structure étant constituée par de la silice vitreuse. 7. Creuset comportant une structure rev8tue d'une couche mince obtenue à l'aide du procédé suivant la revendication 1. 8. 8, Creuset de silice vitreuse, revêtu intérieurement d'une mince couche de platine obtenue à l'aide du procédé suivant l'une des revendications 4 et 6.