Brevet FR2278113A1 — publié le 19760206

La présente invention a pour objet un perfectionnement aux dispositifs de régulation du champ magnétique produit au moyen d'un enroulement supraconducteur. Ce problème se pose en particulier dans les spectrornètres à résonance magnétique nucléaire dans lesquels il est nécessaire de soumettre ltéchaBntillon à observer à un champ magnétique continu de polarisation H intense dont la valeur dépend de la o raie à faire apparaître et de la fréquence du champ magnétique alternatifs, de fréquence wO, perpendiculaire au champ continu, auquel ltéchantillon est également soumis. Le problème de la stabilisation du champ magnétique, dans ces appareils, est généralement résolu en mesurant une raie de résonance donnée par un noyau de même nature que le noyau à observer (bouclage homonucléaire) ou de nature différente (bouclage hétéronucléaire), et en tirant de cette mesure un signal terreur entre la valeur désirée du champ H (pour la fréquence wo) et sa valeur effective. Cette comparaison permet d'obtenir un signal de correction appliqué à un enroulement de correction de manière à donner au champ Ho la valeur désirée. Ce procédé permet d'atteindre une précision de l'ordre de 10-9, mais il nécessite que le noyau à observer soit dissous dans un solvant contenant le noyau de référence; d'autre part la chaîne de mesure est assez complexe pour un bouclage hété ronucléaire tandis que le bouclage homonucleaire est incompatibie avec certains modes de fonctionnement d'un spectromètre à résonance nucléaire. La présente invention permet de remédier à ces inconvénient. Le dispositif suivant l'invention, dans le cas de la stabilisation d'un champ normalement fixe, transmet les variations de flux du champ magnétique à un interféromètre quantique supraconducteur dont les variations d'impédance sont mesurées; le signal de mesure, après traitement, étant utilisé pour créer, de préférence au moyen d'une bobine auxiliaire, Urlrchap~ de correction se superposant en champ de polarisation fourni par la bobine principale. Une variante permet de réguler un champ Qe ant varier suivant une loi connue. Le dispositif se prête également à la stabilisation du gradient du champ moyennant un capteur de flux et une bobine de correction appropriés. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques apparatront à l'aide de la description ci-apràs et des dessins s'y rapportant sur lesquels la figure 1 est un schéma d'un dispositif de stabilisation du champ suivant l'invention la figure 2 illustre les modifications à apporter au schéma de la figure 1 pour la stabilisation du gradient du champ. la figure 3 est une variante du schéma de la figure 1 dans le cas où le champ à réguler est un champ lentement variable. On rappelle qu'un interféromètre quantique supraconducteur désigné sous le nom de SQUID dans la littérature de langue anglaise est constitué par un anneau supraconducteur présentant une jonction Josephson. Lorsque un tel interféromètre est soumis à un champ magnétique variable, les fluctuations du flux magnétique se traduisent par des variations d'impédance de l'interféromètre. Ces variations en fonction du flux étant périodiques,la période étant d'un quantum de flux. On rappelle qu'un quantum de flux est égal à 2.10 5 Wb. Cela étant, sur la figure on a représenté en 1 une enceinte maintenue à 4,20 K et dans cette enceinte une bobine supraconductrice 2 créant un champ magnétique parallèle à xx xxde la bobine. Une bobine auxiliaire 3 est disposée coaxialement avec la bobine principale 2 et à l'intérieur de celle-ci est disposé un capteur de flux constitué par une spire dont le plan est perpendiculaire à xx. Cette spire est reliée électriquement par une liaison torsadée 6 à un enroulement 5, l'ensemble 4-5-6, connu sous le nom de transformateur de flux, étant supraconducteur. Le plan de la boucle d'un interféromètre quantique 7 est parallèle à celui de l'enroulement 5. La boucle dq-l'interféromètre est d'autre part traversée par le champ magnétique alternatif à radiofréquence créé par une bobine 8 faisant partie d'un circuit parallèle comportant outre cette bobine un condensateur 9. Le circuit parallèle 8-9 a une borne à la masse et son autre borne reliée à une borne d'alimentation 17 par un circuit comportant, en parallèle une résistance variable 14 et un condensateur variable 5. Les éléments 5, 7, 8, 9, 14 et 15 sont disposés à l'intérieur d'un blindage cylindrique 16 supraconducteur en niobium-titane (Nb Ti) d'épaisseur supérieure à 1 mm. Ce -blindage 16, qui est lui-même contenu dans l'enceinte I, empêche l'interféromètre 7 d'être directement sensible au champ magnétique créé par les enroulements 2 et 3 (ce dernier étant un enroulement de correction alimenté comme indiqué plus loin). L'interféromètre 7 n'est donc traversé en ce qui concerne ce champ magnétique que par le flux créé dans la bobine 5 sous l'action du courant créé dans la boucle 4 par les variations du champ magnétique créé par les enroulements 2 et 3 et éventuellement par des perturbations extérieures. Toute variation du champ créé par la bobine 2 et la bobine 3 entraîne une variation du flux dans l'interféromètre 7. Afin d'obtenir une information univoque sur la variation du champ magnétique, l'asservissement opère de matière que ie flux dans l'interféromètre reste sensiblement constant et inférieur à un quantum. Les variations d'impédance sont détectées au moyen d'un générateur et d'un réflectromètre dans les conditions suivantes Le circuit 8-9 est sensiblement adapté à 50 ohms, impédance de son cable coaxial d'alimentation, au moyen de la capacité 14. Le montage comporte deux coupleurs directifs. Un accès de la première paire d'accès de chacun d'eux est terminé sur une charge adaptée; le rapport de transmission entre l'autre accès, b, de la première paire et l'un des accès, c, de la seconde paire étant très faible -20dB. On désignera par d le second accès de la seconde paire. Le premier coupleur, 20, est alimenté sur son accès b par un oscillateur variable 37, à 300 MHz par exemple. Le coupleur 20 par son accès c alimente entrée c du second coupleur directif 21 par l'intermédiaire d'un atténuateur variable 22. L'accès b du coupleur directif 21 est relié par l'intermédiaire d'un filtre passe-haut 18 à la borne 17. La partie réfléchie de lssénergie de l'oscillateur parvenant à ltimpédance 8-9 par l'intermédiaire des coupleurs 20 et 21 est réfléchie, et revient sur l'accès b du coupleur 21, d'où elle est dirigée en quasi totalité sur son accès d. En vue de détecter commodément cette énergie réfléchie, la borne 17 reçoit également une onde à 20 kHz produite par un oscillateur 10 à laquelle la borne 17 est reliée par une liaison comportant, à la suite de l'oscillateur 10, un déphaseur variable 11 et un atténuateur variable 12 et un filtre passe-bas, 13. L'atténuateur 12 et la résistance 14 permettent de régler la valeur du flux à 20 kHz traversant ainsi l'interféromètre. De ce fait l'énergie réfléchie est modulée en amplitude à 20 kHz et comporte des composantes à 300 MFfz + 20 kHz. Les sorties d des coupleurs 20 et 21, l'une fournissant le signal à 300 MHz à un niveau élevé, et l'autre le signal réfléchi, sont reliées aux deux entrées d'un mélangeur 24, un amplificateur 23 à gain élevé, et à faible bruit, 70 dB par exemple, étant inséré entre la sortie d du coupleur 21 et le mélangeur 24. Le signal 20 kHz fourni par la sortie du mélangeur est isolé par un filtre passe-bande 25, et amplifié dans un amplificateur 27 dont la sortie est reliée à la première entrée d'un détecteur synchrone 28 dont la seconde entrée est alimentée par ltoscillateur 10, le réglage de phase opéré au moyen du déphaseur Il permettant le fonctionnement optimal du détecteur synchrone. La tension d'erreur fournie par le détecteur synchrone 28 est intégrée dans un intégrateur 29 comportant une résistance d'entrée 30 reliée à l'entrée d'un amplificateur 31 entre l'entrée et la sortie duquel est inséré le condensateur d'intégration 32 shunté par une résistance 90. La sortie de l'intégrateur est reliée à un amplificateurd'asservissement 33, qui, par l'intermédiaire d'une résistance 34, alimente ltenroulement 3, de manière à compenser la variation du champ auquel est soumis la boucle 4. Un interrupteur 35 inséré entre l'amplificateur 33 et la résistance 34 permet de couper la boucle d'asservissement. Le dispositif comporte enfin un système de chauffage local (par exemple une résistance chauffante) représenté schématiquement en 36. Ce dispositif n'est mis en oeuvre qutau moment où l'enroulement 2 est mis sous tension, pour éviter qutau moment de la création du champ l'interféromètre ne soit traversé par un flux trop grand, la fluctuation du champ s'identifiant alors à la valeur du champ. Le dispositif de la figure 1 qui permet de stabiliser le champ peut moyennant une légère modification etre adapté à la stabilisation du gradient du champ. Les parties modifiées sont représentées sur la figure 2. La boucle 4 est remplacée par un capteur différentiel comportant par exemple deux spires enroulées en sens inverse, 41 et 42 et disposées l'une au dessous de l'autre à une distance X. Il apparat immédiatement que la spire 5 (figure 1) transmettra à l'interféromètre un flux proportionnel à la différence du flux traversant les spires 41 et 42 donc au gradient dH/dX. La mesure de terreur s'effectue comme précédemment. Pour corriger l gradient, l'enroulement 3 de la figure 1 est remplacé par un enroulement de gradient 53 axe sur l'axe xx. On sait qu'un tel enroulement crée un champ non uniforme suivant la direction axiale, le champ croissant par exemple en valeur absolue du haut vers le bas. Suivant le signe du courant appliqué à ltenroulement gradient 53 on pourra donc corriger dans un sens ou dans l'autre le gradient du champ. On peut corriger de même les gradients d'ordre supérieur moyennant l'utilisation de capteurs connus plus complexes que ltenroulement 41-42, et des bobines de correction appropriées. On remarquera que le capteur de flux 4 (figure 1 ) doit tre protge contre fluctuations de flux prévisibles. Dans le cas particulier de la résonance magnétique nucléaire, ceci entraîne en particulier que le capteur de flux 4 devra être suffisamment éloigné de l'échantillon analysé pour ne pas etre sensible à la variation de flux créée par l'aimantation de ltéchantillon suivant l'axe xx lors de l'apparition de la résonance. En ce qui concerne le capteur de flux 41-42, les spires 41 et 42 devant être disposées de manière à être également sensibles à cette cause parasite. Le montage de la figureî qui stabilise le champ magnétique ne convient pas lorsque dans un spectromètre à résonance magnétique nucléaire, on veut faire varier le noyau à observer en agissant sur le champ continu de polarisation. Celui-ci est alors par exemple modulé au moyen d'un enroulement de modulation alimenté par un générateur à basse fréquence. On peut alors modifier, comme illustré sur la figure 3, le montage de la figure 1 : un même enroulement, 3, est utilisé pour la modulation et la création du champ de régulation. Dans l'enceinte de blindage 16, un enroulement supplémentaire 52 est disposé coaxialement avec les enroulements 8 et 5 et la boucle de l'interféromètre 7. Le signal, obtenu comme précédemment, et prélevé à la sortie de la résistance 34, est appliqué à cet enroulement 52 par l'intermédiaire d'un amplificateur 60. Il est en outre appliqué à l'entrée 71 (entrée "-") d'un comparateur 53 dont la seconde entre 72 (entrée n+ est relié à la sortie du générateur 51. Le signal de sortie du comparateur est appliqué par l'intermédiaire d'un amplificateur 59 à l'enroulement de correction 3. Le gain de l'amplificateur 60 étant réglé de manière que l'interféromètrefonctionne à flux constant, et le gain G de l'amplificateur d'asservissement 59 étant pris très élevé, le champ parasite traversant le capteur est divisé par un nombre sensiblement proportionnel à G tandis que l'amplitude du champ de modulation reste pratiquement la meme que si elle était appliqué directement par la sortie du générateur de balayage. REVENDICATIONS 1. Dispositif de régulation du champ magnétique créé au moyen d'un enroulement supraconducteur, qui sera dit principal, ou du gradient de ce champ, par mesure du champ ou du gradient, et création d'un champ de correction fonction du signal de mesure, caractérisé en ce que le dispositif de mesure du champ ou du gradient comporte un interféromètre quantique supraconducteur, un transformateur de flux supraconducteur dont le capteur de flux est disposé coaxialement avec l'enroulement principal; et dont l'enroulement terminal est disposé coaxialement avec la boucle de l'interféromètre, un circuit couplé à l'interféromètre, un oscillateur à haute fréquence alimentant ledit circuit et un dispositif de mesure de l'énergie réfléchie par ce circuit l'enroulement terminal du transformateur de flux, l'interféro- mètre et ledit circuit étant logés dans une enceinte de blindage contre le champ magnétique; ledit dispositif de mesure comportant en outre un dispositif de protection empêchant la variation de flux créée par la mise sous tension dudit enroulement principal de se répercuter sur 2. Dispositif de régulation suivant la revendication 1 pour la stabilisation du champ, caractérisé en ce que le capteur du flux du transformateur de flux est constitué par une spire unique. 3. Dispositif de régulation suivant la revendication 1 pour la stabilisation du gradient du champ suivant l'axe de l'enroulement principal, caractérisé en ce que le capteur de flux du transformateur de flux est un capteur différentiel suivant ledit axe. 4. Dispositif de régulation suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit circuit est également alimenté par un second oscillateur à basse fréquence, de manière que ladite énergie réfléchie soit modulée à ladite basse fréquence, en ce qu'un mélangeur est alimenté par l'oscillateur à haute fréquence et reçoit d'autre part l'énergie réfléchie et est suivi d'un filtre prélevant la composante à ladite basse fréquence, ledit signal de mesure étant obtenu par détection synchrone de cette composante au moyen du signal fourni par ledit oscillateur à basse fréquence. 5. Dispositif de régulation suivant la revendication t, 2 ou 4, caractérisé en ce que ledit champ créé par ltenroulement principal étant moqué au moyen d'un enroulement auxiliaire alimenté par un générateur à basse fréquence, le dispositif de régulation comporte un enroulement supplémentaire disposé coaxialement, dans ladite enceinte de blindage avec l'interféromètre, en ce que ledit signal de mesure est appliqué d'une part audit enroulement supplémentaire de manière que l'interféromètre travaille à flux constant, et d'autre part à la première entrée d'un comparateur dont la seconde entrée est couplée audit générateur, le signal de sortie dudit comparateur étant- appliqué par l'intermédiaire d'un amplificateur à gain élevé audit enroulement auxiliaire. 6. Dispositif de stabilisation suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit dispositif de protection est un dispositif de chauffage local de la liaison supraconductrice.