Brevet FR2284980A1 — publié le 19760409

On sait que dans les microscopes électroniques les électrons appliqués à ltéchantillon peuvent soit traverser celui-ci, soit frapper sa surface pour autre renvoyés par elle à la façon de la lumière diffusée par un objet éclairé. Une solution particulièrement intéressante dans ce second cas consiste à balayer la surface de ltechantillon par le moyen d'un faisceau électronique très concentré, ctest-à-dire donnant sur cette surface un point de convergence ou spot de très-petites dimensions, à détecter les électrons diffu sés à partir du spot par l'chantillon (électrons dits secondaires) et à commander en fonction de l'intensité de ceux-ci un appareil a tube cathodique du genre "vidéo", balayé en synchronisme avec ltéchantillon lui-même. On obtient ainsi directement sur du tube une image optique qui correspond avec 11 agrandissement désiré à l'Image électronique de la surface de l'echantillon. Ce procédé connu convient parfaitement pour des échantillons comportant une surface conductrice ou à tout le moins ne présentant qu'une résistivité peu élevéq mais au contraire il ne donne pas les résultats escomptés lorsque tel n'est pas le cas. En effet lorsqutune surface est frappée par un faisceau électronique, elle émet des électrons secondaires suivant un rapport qu'an désigne dtordinaire par la référence et qui ntest généralement pas égal à l'unité. Or, avec les faisceaux électroniques de forte énergie qu'on utilise pour le balayage est inférieur à l'unité, ce qui signifie que la surface d'un échantillon isolant tend à prendre une charge électrostatique négative qui perturbe totalement les phénomènes attendus. On pourrait évidemment songer à utiliser un faisceau de balayage d'énergie moindre permettant d'arriver à un coefficient substantiellement égal à l'unité, mais il est alors pratiquement impossible d'obtenir un spot fin et la définition de l'image devient inacceptable. On a également tenté d'éviter l'inconvénient ci-dessus en mé- tallisant la surface de 1'échantillon. Malheureusement une couche métallique, même très mince, ne permet qu'une observation topographique de la surface et masque les autres types de contrastes (chimiques, cristallographiques, de potentiel).En outre, si l'on désire examiner cette surface sur un échantillon soumis à des efforts qui déterminent sur lui une déformation sensible, la couche métallique se craquelle et ne peut plus jouer le rôle attendu. On a proposé d'effacer la charge superficielle de ltéchantil- lot par le moyen dtun faisceau électronique auxiliaire de faible énergie pour lequel le coefficient est supérieur à l'unité, ce faisceau auxiliaire intervenant pendant les temps morts qui correspondent au retour du faisceau de balayage principal. Comme le spot du faisceau auxiliaire ne sert pas à explorer les points de la surface, il importe peu qu1il soit de grandes dimensions ; bien au contraire cela constitue un avantage car m & e si le balayage qu'il réalise est mal centré par rapport à celui du faisceau principal, on est assuré qutil intéressera la dernière ligne parcourue par ce dernier et y effacera les charges résiduelles.Malheureusement la durée du temps de retour est imposée par celle de appareil vidéo et elle est en pratique très courte, de sorte que l'effacement est souvent insuffisant. D'autres inconvénients de la solution sus-mentionnée résultent de ce que le faisceau auxiliaire détermine lui aussi une émission d'électrons secondaires que le détecteur décèle et qui perturbent ainsi le fonctionnement correct de l'appareil dtaffichage. D'autre part en dépit du fort diamètre du spot du faisceau auxiliaire, il convient de le centrer au moins de façon grossière par rapport au faisceau principal et cette opération est souvent malcommode. Invention vise à remédier aux inconvénients qui précèdent et à permettre de réaliser un microscope électronique à balayage qui puisse fournir une image parfaitement correcte de la surface d'un échantillon isolant, m8me quand la résistivité de la matière constitutive de ladite surface comporte une résistivité extr & ement élevée. Conformément à une première caractéristique de l'invention lton fait agir en alternance le faisceau principal et le faisceau auxiliaire l'un pendant les lignes paires du balayage, l'autre pendant les lignes impaires. Certes quand on procéde ainsi le faisceau prin cipal ne balaye qu'unie ligne sur deux de ltéchantillon, mais si les lignes sont suffisamment rapprochées (ce qu'on peut obtenir en doublant la durée du balayage image3 la définition de l'image obtenue reste suffisante. On notera encore que théoriquement le spot auxiliaire ne balaye pas la ligne que vient de parcourir le spot principal, mais bien la ligne suivante ; toutefois en raison de son diamètre relativement important il couvre en fait -plusieurs lignes et assure donc bien l'effacement désiré.Pour les forts grandissements, la zone totale balayée sur l'échantillon par le faisceau principal a une dimension inférieure au spot du faisceau auxiliaire ; il devient dès lors inutile pour ce dernier de se déplacer sur l'échantillon. Ltinvention est encore remarquable en ce qu'on fait comporter au détecteur d'lectrons secondaires une grille à laquelle on applique alternativement un potentiel positif pendant le balayage du faisceau principal et au contraire un potentiel négatif pendant celui du faisceau auxiliaire. Ainsi les électrons secondaires que le balayage auxiliaire peut produire -ne peuvent atteindre le détecteur et y engendrer une information parasite susceptible de nuire à l'image. Enfin pour permettre le centrage facile du faisceau auxiliaire par rapport au faisceau principal, -on fait préférablement comporter à l'appareil un microscope optique d'observation propre a receuil lir les photons émis par la surface de ltéchantillon sous du bombardement électronique, ce microscope comportant d'une part un objectif situé dans la chambre d vide de l'appareil et auquel les rayons lumineux sont amenés par des miroirs appropriés, d'autre part un oculaire situé au dehors de cette enceinte et auquel la lumière arrive à travers un hublot convenablement disposé. Le dessin annexé, donné à titre d'exemple, permettra de mieux comprendre l'invention, les caractéristiques qu'elle présente et les avantages qu'elle est susceptible de procurer. Fig. 1 est une vue schématique d'un microscope électronique à balayage et de ses accessoires. Fig. 2 montre schématiquement un mode de balayage alterné par lignes successives. Fig. 3 indique également sous formé schématique un type de balayage alterné par zones ponctuelles sur les diverses lignes du réseau. Fig. 4 est une coupe schématique d'un détecteur d'électrons secondaires. Fig. 5 est un schéma de la disposition du microscope optique de centrage des spots. Fig. 6 est un schéma électrique montrant les éléments es sentiels pour la mise en oeuvre de l'invention, de ltensemble du microscope et de son installation. On a très schématiquement représenté en fig. 1 un échantillon 1 dont la surface est balayée par un faisceau principal ou vation 2 d'électrons à forte énergie, par exemple de 20 3 50 keV provenant d'un canon 3. Les électrons secondaires 4 émis par ltéchan- tillon 1 sont décelés par un détecteur 5 dont le signal est envoyé un ensemble électronique approprié 6, Ce dernier commande un ap pareil 7 à tube cathodique (appareil "vidéo") dont le balayage est synchronisé avec celui de ltéchantillon 1, , de manière à faire appa- rature sur l'écran du tube une image optique qui corresponde à limage électronique de la surface de cet échantillon.Bien entendu l'échantillon 1, le canon 3 et le détecteur 5 sont enfermés dans une chambre placée sous vide. Le coefficient d'émission secondaire qui correspond au faisceau à haute énergie 2 étant inférieur à l'unité, la surface de l'échantillon tend à se charger négativement sous effet du spot quasi-ponctuel 8 dudit faisceau, lequel "inscrit" ainsi sa trace. La charge électrostatique qui apparatt sur l'échantillon de façon durable si celui-ci est suffisamment isolant, risque de perturber la suite de ltobservation et pour l'éliminer lton a prévu un canon auxiliaire 9 qui émet un faisceau 10 d'électrons de faible énergie (1 à-2 keV, par exemple) en direction de l'échantillon 1 et éventuellement suivant un balayage identique à celui du faisceau principal 2. Le coefficient d'émission secondaire du faisceau auxiliaire 10 est notablement supérieur à l'unité. La surface perd donc des électrons et par conséquent sa charge négative disparate, c'est- à-dire que la trace laissée par le faisceau principal 2 se trouve effacée.Bien entendu les deux canons 3 et 9 ne peuvent fonctionner simultanément, car les électrons secondaires dfls au faisceau auxiliaire fausseraient totalement le fonctionnement du détecteur 5. Dans la technique antérieure on a fait agir le canon auxiliaire 9 pendant le temps de retour correspondant au canon principal 3, temps durant lequel l'écran de l'appareil vidéo 7 ne reçoit aucune information image. Mais ainsi qu'on l'a exposé plus haut, dans les appareils destinés à l'observation optique, genre télévision, ce temps est tellement court par rapport au temps de balayage ligne que l'effacement des charges négatives sur la dernière ligne balayée par le faisceau principal 2 ne peut autre suffisant dans de nombreux cas. Conformément a l'invention l'on alterne ligne par ligne le balayage de la surface à observer, ctëst-à-dire (fig. 2) que pour la première ligne a de ce balayage ctest le faisceau principal 2 qui intervient, puis que pendant la ligne suivante b, c'est le faisceau auxiliaire, et ainsi de suite, comme le fait bien ressortir fig. 2 dans laquelle les lignes paires correspondant au faisceau auxiliaire ont été représentées en traits interrompus pour les distinguer des lignes impaires affectées au faisceau principal et qui sont en traits pleins.Evidemment le nombre des lignes utiles, c'est-a-dire qui correspondent au faisceau principal d'abservation 2, se trouve ainsi réduit de moitié, mais si le réseau de balayage a été prévu suffisamment serré, la définition reste bonne sur ltè- cran de l'appareil vidéo 7. On peut encore remarquer qu'avec une telle disposition le spot du faisceau auxiliaire ne suit pas les lignes sur lesquelles le spot du faisceau principal a inscrit des charges négatives, mais outre qu'an pourrait à la rigueur décaler en hauteur le spot du faisceau auxiliaire d'un entre-ligne, en raison de la faible énergie de ce faisceau auxiliaire, le spot correspondant est obligatoirement de diamètre relativement important et couvre simultanément plusieurs lignes du réseau, comme indiqué par exemple en Il en fig. 2. On notera que moyennant une commande convenable des canons 3 et 9, l'an peut également alterner le fonctionnement des faisceaux le long de chaque ligne, comme indiqué en fig. 3, ctest-à-dire d'abord faire fonctionner le faisceau principal 3 sur une zone A de la ligne, puis le faisceau auxiliaire sur une zone B, et ainsi de suite. Il suffit que le spot il du faisceau auxiliaire recouvre toujours au moins la zone A précédente et que les zones A et B soient assez petites pour ne pas nuire à la définition, étant remarqué à cet égard que, comme indiqué en fig. 3, la cadence de succession des zones est préférablement non synchronisée avec le balayage de manière à éviter l'apparition d'un effet de réseau sur l'image optique ou prévue suffisamment élevée pour éviter toute discontinuité apparente.Un tel mode opératoire est particulièrement avantageux quand on désire photographier l'image optique sur l'écran de appareil 7 -et quton peut donc sans inconvénient -opérer avec des vitesses de balayage considérablement ralenties. Fig. 4 montre une forme d'exécution préférée du détecteur 5. Celui-ci comprend un support annulaire 12 en matière isolante 9 partir duquel -s'étend un blindage cylindrique 13 découpé sur l'avant d'une ouverture dtentrée 14. En avant de cette ouverture est disposée une grille 15 portée par un bras métallique 16 fixé au support -12. Cette grille est normalement maintenue à un potentiel constant de l'ordre de +50 V pour attirer les électrons secondaires. L'extrémité du support 12 tournée vers la grille d'entrée 15 porte une seconde grille 17 reliée d un circuit qui lui applique alternativement un potentiel positif de par exemple +350 V pour lui faire attirer les électrons qui ont traversé la grille 15 et un potentiel négatif élevé, d'environ -2500 V pour au contraire bloquer pendant les périodes de fonctionnement du balayage auxiliaire les électrons secondaires ou retrodiffusés qui constitueraient autrement des parasites dans la détection. En arrière du support 12 il est prévu un dispositif 18 propre à former lentille pour les électrons ayant traversé la grille 17 en vue de les concentrer sur un scintillateur 19 qui en déduit une information lumineuse.Cette information est amenée par un conducteur de lumière 20 à un photomultiplicateur 21 qui l'amplifie et la transforme en signal électrique envoyé aux circuits 6 par un conducteur 22. Pour permettre de centrer le spot du faisceau auxiliaire d1effacement sur celui du faisceau principal d'observation, on prévoit avantageusement un microscope optique dont l'objectif 23 (fig. 5) est disposé dans la chambre à vide près de l'échantillon 1 de fa gon à pouvoir recevoir par j l'intermédiaire d'un miroir 24 les pho- tons que celui-ci émet en réponse au bombardement électronique. Les rayons lumineux provenant de l'objectif 23 sont renvoyés par un second miroir 25 vers un hublot 26 prévu dans la paroi 27 de la chambre à vide. Un oculaire extérieur 28 permet ltobservation optique de ltéchantillon l I de sorte que l'opérateur peut réaliser le centrage des spots dans les meilleures conditions. Il résulte de ce qui précède que quatre dispositifs doivent coopérer avec la surface de l'échantillon, savoir le canon principal, le canon auxiliaire, le détecteur et le microscope optique. A cet effet l'on prévoit de disposer les axes de ces quatre dispositifs (pour le microscope optique, l'axe qui joint le centre de l'échantillon au centre du miroir 24Y suivant quatre demi-droites concourantes, l'on place l'échantillon au sommet de l'angle solide ainsi déterminé et l'on oriente sa normale centrale pour qu'elle fasse avec le-s demi-droites ci-dessus des angles acceptables. Il est à noter à cet égard que l'angle le plus important est celui corresoondant au faisceau principal à stot très fin -alors qu'au teu1 contraire le détecteur peut sans inconvénient entre orienté à-pres à 900 de la normale précitée puisque les électrons secondaires sont émis un peu dans toutes les directions. Fig. 6 représente le schéma électrique général des dispositions suivant l'invention. On aperçoit en 27 la chambre à vide, en 2 le canon principal, en 9 le canon auxiliaire et en 5 le détecteur d1électrons secondaires. Le bloc ou rectangle 29 désigne le circuit générateur de balayage, lequel peut comporter une sortie 30 propre à envoyer des signaux de synchronisation à l'appareil vidéo 7 de fig. 1 (étant noté qu'inversement le circuit 29 pourrait recevoir des signaux synchronisateurs de ce dernier). Ce circuit 29 agit sur le balayage principal par l'intermédiaire du circuit 31 et sur le balayage auxiliaire à travers le circuit 32. Il actionne en outre un générateur de crénaux 33 qui agit à son tour sur un circuit central de commande 34. Ce dernier commande directement le canon auxiliaire 9 pour le mettre hors d'action pendant le balayage principal.Il agit de façon semblable sur le canon principal 2, mais à travers un circuit intermédiaire 35. Le circuit général 34 commande encore un générateur de crénaux 36 qui applique les tensions alternées voulues a la grille intérieure 17 du détecteur 5. La sortie de ce dernier arrive à un pré-amplificateur 37 dont la sortie est envoyée à l'appareil 7 à travers un hacheur ou "chopper" 38. Le rôle de ce dernier consiste à isoler le détecteur 5 pendant les temps de décharge ou effacement afin d'éviter tout bruit parasite susceptible de résulter de l'ionisation du gaz résiduel inévitable (pression de l'ordre de 10-5 Torr). Le chopper 38 peut avantageusement être placé entre le détecteur 5 et le pré-amplificateur 37. On a encore représenté en fig. 6 un générateur de créneaux indépendant 39 qu'an peut utiliser pour actionner le circuit de commande 34 quand au lieu d'alterner les deux balayages ligne par ligne suivant fig. 2, on désire au contraire procéder zone par zone (pratiquement parlant point par point) comme illustré en fig. 3. On notera quen fig. 6 pour la commodité du dessin l'on a représenté les deux canons et le détecteur comme s1 ils étaient situés dans un meme plan. Mais il est entendu qutau contraire ces éléments sont disposés suivant trois droites concurantes, a la manière susindiquée. Il doit d'ailleurs-tre entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'! titre d'exemple et qu'elle ne limite nullement le domaine de l'invention dont on ne sortirait pas en remplaçant les détails d'exécution décrits par tous autres équivalents. Ainsi, par exemple, et comme on l'a indiqué plus haut, dans le cas des forts grandissements le faisceau auxiliaire peut demeurer fixe, son spot recouvrant toute la zone observée. D'autre part on peut en certains cas (contraste chimique ou cristallographique par exemple) faire fonctionner les deux faisceaux simultanément, le scintillateur 19 étant alors polarisé négativement pour repousser tous les électrons secondaires et ne recevoir que les rétrodiffusés de haute énergie. Enfin l'invention, bien que prévue pour les microscopes électroniques à balayage, l'invention pourrait également s'appliquer à tous autres appareils présentant les mimes problèmes, par exemple aux microanalyseurs à sonde électronique. REVENDICATIONS 1. Microscope électronique à balayage ou analogue, du genre comportant un balayage auxiliaire propre à assurer l'effacement des charges électrostatiques locales que le faisceau de balayage principal fait apparaître sur la surface d'un échantillon isolant, les deux balayages alternant dans le temps, caractérisé en ce qu'on réalise cette alternance par lignes successives du réseau prévu par le balayage de sorte qu'unie ligne (a, fig. 2) soit parcourue par le spot du faisceau principal (2), puis que le faisceau principal soit mis hors d'action et que le spot du faisceau auxiliaire (10) intervienne pour décharger cette mtme ligne (a) pendant le temps normalement affecté au balayage de la ligne suivante (b). 2. Microscope électronique à balayage ou analogue suivant la revendication l, caractérisé en ce que les spots des deux faisceaux (2, 10) sont centrés l'un par rapport à l'autre, le spot principal balayant les -lignes impaires (a) (ou respectivement paires), tandis que le spot auxiliaire balaye les lignes paires (b) (ou respectivement impaires), mais est de diamètre suffisant pour balayer simultanément au moins la ligne paire (ou respectivement impaire) précédente. 3. Microscope électronique à balayage ou analogue, du genre comportant un faisceau auxiliaire propre à assurer lteffacement des charges électrostatiques locales que le faisceau de balayage principal fait apparaetre sur la surface d'un échantillon isolant, les deux balayages alternant dans le temps, tandis que les électrons secondaires émis par cette surface sous l'effet du faisceau principal sont collectés en partie par un détecteur qui émet en réponse un signal analogique propre à commander par exemple un appareil à tube cathodique genre télévision balayé en synchronisme avec l'é- chantillon, caractérisé en ce que le détecteur (5) comporte une grille intérieure de sélection (17) à laquelle on applique pendant les temps du balayage principal un potentiel positif pour assurer la détection désirée et au contraire pendant les temps du balayage auxiliaire un potentiel négatif en vue de repousser les électrons secondaires parasites que ce dernier balayage libère de l'échantillon. 4. Microscope électronique à balayage ou analogue suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend un circuit hacheur (chopper) (38 > inséré sur la sortie du détecteur (5) et qui coupe celle-ci pendant les temps d'activité du faisceau auxiliaire (10) pour éliminer le bruit éventuellement dû aux ions libres présents dans la chambre à vide de l'appareil. 5. Microscope électronique ou analogue du genre à balayage principal et à balayage auxiliaire, ce dernier, effectué par des électrons d'énergie relativement basse, étant destiné à assurer l'effacement des charges électrostatiques apparues sur la surface d'un hantillon isolant sous l'effet du faisceau principal, caractérisé en ce qu'en vue de permettre de centrer sur l'échantil- lon (l) le spot fin (8) du faisceau de balayage principal (2) et celui plus gros (11) du faisceau de balayage auxiliaire (10), on lui a fait comporter un microscope optique (24 à 28) permettant l'observation à partir de l'extérieur de la chambre à vide (27). 6. Microscope électronique à balayage ou analogue suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le microscope optique de centrage (24 à 28) comprend d'une part un objectif (23) disposé à l'intérieur de la chambre à vide (27) et combiné avec des miroirs appropriés (24, 25), d'autre part un oculaire (28) situé à l'extérieur de cette chambre et qui reçoit l'image de l'objectif à travers un hublot (26).