Brevet FR2276367A1 — publié le 19760123

L'invention concerne les liants bitumineux qui sont destinés à la fabrication des matériaux d'étanchéité en feuilles ou en plaques. Elle a pour objet un perfectionnement apporté à la fabrication de ces liants bitumineux. Elle a aussi pour objet le liant obtenu au moyen de ce procédé perfectionné. Elle a enfin pour objet l'application de ces liants à la confection de matériaux d'étanchéité, en particulier, de chapes souples, de feutres imprégnés, de feutres imprégnés et surfacés, de papiers bituminés, etc... Une chape souple est une feuille faite de bitume et de farine minérale comportant une armature en toile ou en feutre, imprégnée de bitume. Les chapes souples s'utilisent en multicouches, aussi bien sur les toitures-terrasses que dans les cuvelages. Les feutres imprégnés de bitume s'emploient surtout sur les toitures. Pour imprégner le feutre, on emploie des bitumes du type routier1 dont la "pénétration" est de l'ordre de 80 à 220. Ces bitumes ont un bas point de ramollissement et une assez forte susceptibilité thermique. La "pénétration9, mesure couramment employée pour caractériser la dureté d'un liant bitumineux, est l'enfoncement1 en dixième de millimètre, d'uneXiguille normalisée appliquée sur l'échantillon à 250C, pendant 5 secondes, avec une charge de 100 g. Le mode opératoire est défi- ni par la norme AFNOR T-66-004. On fabrique couramment des feutres imprégnés et surfacés, c'est-à-dire des feutres qui sont imprégnés d'un bitume du type routier et dont les deux faces sont recouvertes d'un bitume dur dont la susceptibilité thermique est faible. On fabrique également des papiers encollés avec un bitume dur à faible susceptibilité thermique. En général, on prépare un bitume à bas point de ramollissement, du type routier, en fluxant soit un résidu bitumineux (appelé couramment "bitume de distillation directe"), obtenu directement- par distillation sous vide d'un pétrole brut, soit un bitume de désasphaltage. Le désasphaltage est l'opération de raffinage qui consiste à précipiter les asphal tènes présents dans un résidu de la distillation sous vide d'un pétrole brut ; on effectue cette précipitation en diluant le résidu de distillation avec des hydrocarbures paraffiniques légers, le plus souvent avec du propane liquide. Le fluxage consiste à mélanger le résidu bitumineux ou le bitume de désasphaltage avec une fraction lourde ("fluxant") de pétrole brut, de manière à obtenir le liant bitumineux ayant la pénétration voulue. Comme fluxant, on utilise habituellement un brut réduit, un distillat lourd ou un extrait aromatique. Un brut réduit est le résidu de la distillation, à la pression atmosphérique, d'un pétrole brut. Un aistillat lourd est une fraction de queue de la distillation, sous vide, d'un brut réduit. Un extrait aromatique est le sous-produit que l'on obtient en raffinant, au moyen d'un solvant sélectif, un distillat sous vide, ou un résidu désasphalté, pour fabriquer une huile lubrifiante. En général, on prépare un bitume dur à faible susceptibilité thermique par oxydation (ou "soufflage") soit d'un résidu bitumineux très mou, soit d'un résidu bitumineux préalablement fluxé, soit d'un bitume de désasphaltage préalablement fluxé. Le fluxant éventuel est, dans ce cas, un brut réduit ou un distillat lourd. Les extraits aromatiques ne conviennent pas car l'oxydation d'un mélange contenant une proportion notable dtun fluxant de cette sorte est extrêmement lente et iloet très difficile d'obtenir à partir de ce mélange un bitume oxydé ayant à la fois le point de ramollissement et la dureté désirés. Les bitumes à faible susceptibilité thermique ont généralement tendance à laisser ressuer de l'huile. Il en résulte divers inconvénients. Pour stocker les matériaux considérés, on les empile après avoir recouvert chaque face d'une feuille de papier. Lors de l'utilisation du matériau, il est parfois impossible de séparer la feuille de papier que le ressuage a fait adhérer à la surface du liant bitumineux. D'autre part, les bitumes à bas point de ramollissement avec lesquels on imprègne les feutres présentent souvent une compatibilité médiocre avec ceux qui sont employés pour le surfaçage. Par suite, lorsque les feutres imprégnés et surfacés sont posés sur un toit incliné, les différentes couches du matériau. ont tendance à glisser les unes par rapport aux autres. La présente invention a pour but d'éviter ces inconvénients. Les brevets français nO 69-43.255 et 70-20.664 décrivent un procédé qui consiste à oxyder un bitume, puis à ajouter au bitume ainsi oxydé un agent fluxant de façon à ajuster la pénétration du produit final à la valeur voulue. La déposante a maintenant découvert que l'on pouvait fabriquer des liants bitumineux convenant particulièrement à la confection de matériaux d'étanchéité, en oxydant un bitume dans des conditions particulières, puis en ajoutant -au bitume ainsi oxydé un agent fluxant spécifique. L'emploi d'un extrait aromatique, comme agent fluxant, conduit à des résultats qui étaient imprévisibles. En combinant de façon appropriée la sévérité de l'oxydation et la proportion d'extrait utilisée pour fluxer le bitume oxydé, on obtient à volonté des bitumes ayant le point de ramollissement et la susceptibilité thermique désirés. On peut fabriquer de cette manière des liants à bas point de ramollissement qui présentent, avec les liants à haut point de ramollissement et faible susceptibilité thermique, une compatibilité étonnante. Tout aussi inattendu est le fait que ce procédé permet aussi de fabriquer des liants haut point de ramollissement et à faible susceptibilité thermique dont le ressuage est considérablement réduit. Un premier objet de l'invention est donc un procédé pour fabriquer des liants bitumineux destinés à la confection de matériaux d'étanchéité. Ce procédé est caractérisé par le fait qu'il consiste - à oxyder un bitume, - à fluxer le bitume oxydé avec un extrait aromatique, et - à combiner la sévérité de l'oxydation et la proportion de l'extrait aromatique de manière à ajuster à la fois la pénétration et le point de ramollissement du liant final. On soumet à l'oxydation un bitume dont la pénétration est, de préférence, inférieure à 40. Ce bitume peut être soit un bitume de distillation directe, soit un bitume de désasphaltage. Les bitumes de distillation directe ou de désasphaltage dont la pénétration est de 30 à 40 ont un point de ramollissement de 50 à 600C environ. Ceux dont la pénétration est inférieure à 10 ont en général un point de ramollissement de 65 à 850C environ. L'oxydation, ou "soufflage", du bitume est une opération bien connue dans la profession. Elle consiste essentiellement à faire réagir le bitume avec l'oxygène de l'air, à une température de 200 à 3500C, ou plus couramment de 250 à 3000C environ. L'opération comprend parfois l'emploi d'un catalyseur, comme le chlorure ferrique, par exemple. Les réactions chimiques qui se produisent dans ces conditions ont pour effet d'accroître la teneur du bitume en asphaltènes, aux dépens des malthènes, par déshydrogénation et condensation de ces derniers. L'opération a pour résultat de réduire la susceptibilité thermique du bitume et d'accroître à la fois sa dureté et son élasticité. Pour contrôler la progression de ltoxydation, il est commode de déterminer l'évolution du point de ramollissement du produit traité. Les points de ramollissement mentionnés dans la présente description sont déterminés par la méthode "Bille et anneau" (norme AFNOR T-66-008). Le présent procédé permet d'obtenir un liant ayant à la fois la pénétration à 250C et le point de ramollissement désirés ou, ce qui revient au même, ayant à la fois la dureté voulue à une température déterminée et la susceptibilité thermique souhaitée. On y parvient en combinant la sévérité de l'oxydation et la proportion d'extrait aromatique introduite dans le liant. La figure annexée illustre cet aspect du procédé. Ce diagramme représente la pénétration à 250C et le point de ramollissement de divers liants obtenus à partir d'un bitume de désasphaltage et d'un extrait aromatique lourd. La pénétration est projetée en ordonnées, sur une échelle logarithmique et le point de ramollissement en abscisses, sur une échelle linéaire.Le point A représente les caractéristiques du bitume initial, les points B et C celles du bitume oxydé jusqu'à un point de ramollissement de 1300C et de 1770C, respectivement. En fluxant un bitume oxydé avec des proportions variées de l'extrait aromatique, on obtient une série de liants dont les points représentatifs sont pratiquement alignés. Le nombre inscrit sur le diagramme en regard de chaque point figuratif est la proportion (en poids %) de l'extrait dans le liant. Une première variante du procédé permet de préparer un liant dont la susceptibilité thermique est assez forte, liant du type routier qui convient particulièrement pour imprégner les feutres. Pour ce faire, on effectue l'oxydation dans des conditions de sévérité modérée, de manière à obtenir un bitume oxydé dont le point de ramollissement soit compris entre 800 et 1600C ou, de préférence, entre 100 et 1600C, ou mieux encore, entre 130 et 1400C. En fluxant le bitume ainsi oxydé avec la proportion appropriée d'extrait aromatique, on obtient un liant ayant à la fois la pénétration et le point de ramollissement voulus. Par exemple, on peut obtenir ainsi un liant dont la pénétration est comprise entre 180 et 220 et dont le point de ramollissement est compris entre 34 et 4300. Une seconde variante du procédé permet de préparer un liant dur dont la susceptibilité thermique est faible, liant qui convient parti culièrement pour surfacer les matériaux d'étanchéité ou pour encoller le papier. Pour ce faire, on effectue l'oxydation dans des conditions assez sévères, de manière à obtenir un bitume oxydé dont le point de ramollissement soit compris entre 160 et 2000C, ou de préférence, entre 170 et 1900C. En fluxant le bitume ainsi oxydé avec la proportion appropriée d'extrait aromatique, on obtient un liant ayant à la fois la pénétration et le point de ramollissement voulus. Par exemple, on peut obtenir ainsi un liant dont la pénétration est comprise entre 35 et 45 et dont le point de ramollissement est compris entre 85 et 950C. Le procédé selon l'invention permet donc de préparer à volonté des bitumes du type routier ou des bitumes durs à faible susceptibilité thermique. Les premiers conviennent remarquablement pour imprégner les feutres, car leur compatibilité avec les bitumes employés pour le surfa çage est notablement améliorée. Les secondonviennent particulièrement pour surfacer les feutres imprégnés ou pour encoller le papier, car leur ressuage est considérablement réduit. La présente invention a pour objet non seulement le procédé qui vient d'être décrit, mais aussi tout liant bitumineux obtenu au moyen de ce procédé. L'application d'un tel liant à la fabrication d'un matériau d'étanchéité en feuille ou en plaque est comprise dansle cadre de l'invention. En particulier, l'invention a pour objet un procédé pour fabriquer des matériaux d'étanchéité en feuilles ou en plaques, procédé qui consiste essentiellement à imprégner et/ou à recouvrir un support approprié avec au moins un liant bitumineux. Ce procédé est caractérisé, selon l'invention, par le fait que l'on utilise, pour imprégner et/ou recouvrir le support au moins un liant bitumineux tel que défini plus haut. L'invention a plus particulièrement pour objet un matériau constitué par un feutre imprégné avec un liant bitumineux à susceptibilité thermique assez forte, ce matériau étant caractérisé selon l'inven- tion, par le fait que ledit liant est tel que défini plus haut. L'invention a aussi pour objet un matériau en feuille ou en plaque constitué par un support approprié qui est imprégné avec un liant bitumineux du type routier, à susceptibilité thermique assez forte, et dont les deux faces sont recouvertes avec un liant bitumineux dur, à faible susceptibilité thermique. Ce matériau est caractérisé, selon ltinvention, par le fait que l'un au moins desdits liants est tel que défini plus haut. De préférence, le support est imprégné avec le liant du type routier obtenu par la première variante du procédé et les deux faces du support imprégné sont recouvertes avec le liant dur obtenu par la seconde variante. Le support peut être un feutre ou une toile. Une farine minérale peut être incluse dans le liant dur qui recouvre le support imprégné. L'invention a enfin pour objet un papier encollé avec un liant bitumineux à faible susceptibilité thermique, caractérisé par le fait que ce liant est celui obtenu par la seconde variante du procédé décrite plus haut. Les exemples suivants sont donnés pour mettre en lumière les propriétés remarquables des liants bitumineux selon l'invention. Ces exemples ne sont pas limitatifs : on ne saurait, dans le but de restreindre la portée de l'invention, tirer argument des particularités qui leur sont propres. EXEMPLE 1. Cet exemple concerne la fabrication de liants bitumineux du type routier convenant notamment pour l'imprégnation du feutre. Les spécifications visées étaient une pénétration de 180 à 220 et un point de ramollissement de 34 à 430C. On a employé comme matières premières un bitume de désasphaltage et un extrait aromatique tirés d'un brut du Moyen-Orient. La pénétration du bitume était de 10 et son point de ramollissement de 640C. L'extrait aromatique (extrait nO 1) avait été séparé, par le phénol, d'un résidu obtenu par distillation sous vide et préalablement désasphalté. La viscosité de cet extrait était de 1850 cSt à 50 C. On a fabriqué une série de liants ayant les spécifications voulues, en employant le procédé objet de l'invention. On a oxydé huit portions même bitume, par soufflage, dans des conditions croissantes de sévérité, conduisant à des points de ramollissement de plus en plus élevés. Chaque bitume oxydé a ensuite été fluxé avec la proportion d'extrait nécessaire pour amener à la valeur voulue le point de ramollissement et la pénétration du produit final. Ces essais et les caractéristiques des liants obtenus sont rassemblés dans le tableau 1 ci-après sous les références MO-X1 à MO-X8. On a ensuite estimé la compatibilité de ces liants avec deux liants durs à faible susceptibilité thermique. Ces derniers avaient une pénétration de 40 et un point de ramollissement de 900C ; l'un avait été fabriqué à partir d'un brut du Moyen-Orient, l'autre à partir d'un brut du Vénézuéla, le premier par oxydation d'un distillat employé comme fluxant et d'un bitume de désasphaltage ayant une pénétration de 5 à 15, le second par oxydation d'un distillat et d'un bitume de distillation directe ayant une pénétration de 20 à 30. Pour estimer la compatibilité d'un liant de type routier avec un liant dur pliant 90/40"), on a effectué l'essai mis au point par G.L. Oliensis. Le mode opératoire est le suivant. On coule le liant dur dans une boîte du type décrit dans la norme AFNOR T-66-004. La surface du bitume doit être aussi plane que possible après refroidissement. On passe vivement la flamme d'un bec Bunsen sur la surface pour éliminer les bulles d'air, si besoin est. Après refroidissement, on répartit uniformément 10 mg de talc passé au tamis AFNOR n 17 sur la surface du liant dur. On fait fondre à 450C le liant du type routier que l'on veut essayer. En se servant d'une baguette de verre effilée, on fait tomber trois gouttes d Les résultats obtenus avec les liants du type routier préparés selon l'invention sont inscritsdans le tableau 1 sous les références MO-X1 à Mo-X8. En se reportant à ce tableau, on observera que le liant du type routier présente avec les liants 90/40 une compatibilité qui varie en fonction de la sévérité de l'oxydation. Cette compatibilité s'améliore progressivement à mesure que le point de ramollissement du bitume oxydé s'élève jusqu'à une température comprise entre 123 et 131 C. La compatibilité reste pratiquement inchangée lorsque le point de ramollissement continue à s'élever au-dessus de cette température. En arrêtant l'oxydation dès que le point de ramollissement dépasse 1300C, on est sûr d'avoir atteint l'optimum.En pratique, il est avantageux d'arrêter l'oxydation quand le point- de ramollissement est compris entre 130 et 140 C. A titre de comparaison, on a préparé un liant du type routier en employant le procédé classique qui consiste simplement à fluxer le bitume initial de manière à obtenir le produit final ayant la pénétrationet le point de ramollissement voulus. L'oxydation est omise. On a employé les mêmes matières premières que préce démment. Cet essai comparatif est résumé dans le Tablean 1 sous la référence MO-01. On voit que le liant ainsi obtenu présente avec les liants 90/40 une compatibilité très médiocre. TABLEAU 1 MO-X1 MO-X2 MO-X3 MO-X4 MO-X5 MO-X6 MO-X7 MO-X8 MO-01 Points de ramollissement ~ - du bitume initial 64 64 64 64 64 64 64 64 64 - du bitume oxydé 77 86 106118 123 131 147 155 - Composition du liant du type routier Bitume (% poids) 61 55 50 47 45 43 35 34 7o Extrait 110 1 (% pds) 39 45 50 53 55 57 65 66 3o Total 100 100 100 100 100 100 100 100 100 Caractéristiques du liant du type routier Pénétration (mm x 10 1) 200 196 218 225 202 179 230 206 198 Point de ramollissement C 38 38 36,8 40 37 38 40 41 39 Compatibilité avec le liant 90/40 (Vénézuéla) Diamètre des taches (mm) 11 8 8 9 7 6 7 6 12 Largeur des auréoles (mm) 1,5 1,5 0,5 0,5 0,4 0,1 0,2 0,1 2,5 Comatibilité avec le liant 90/40 (Moyen-Orient) Diamètre des taches (mm) 10 10 10 11 11 6 8 | 5 14 Largeur des auréoles (mm) 2,6 2,5 1,0 0,7 1,0 0,2 0,4 0,1 3,5 EXEMPLE 2. Cet exemple concerne la fabrication de bitumes du même type que dans l'Exemple 1, à partir du même bitume de désasphaltage. il montrera l'importance que revêt le choix du fluxant. On a oxydé deux portions du même bitume de désasphaltage jusqu'à ce que leurs points de ramollissement soient de 1300C et de 1550C respectivement. On a ensuite partagé chaque bitume oxydé en deux nouvelles portions. On a fluxé l'une avec l'extrait défini dans l'Exemple 1 (extrait nO 1) et l'autre avec un distillat lourd (distillat nO 1) dont la viscosité était de 1100 cSt à 5O0C. Ces essais et les caractéristiques des liants obtenus sont résumés dans le Tableau 2 ci-après, sous les références MO-X9 à MO-X12. En fluxant le bitume oxydé avec un distillat (essais MO-X11 et MO-X12), on ne peut pas obtenir un liant ayant à la fois la pénétration et le point de ramollissement voulus. Les liants obtenus avec ce fluxant ont, avec des pénétrations convenables, des points de ramollissement beaucoup trop élevés, qui les rendent impropres à 11 imprégnation des feutres. En revanche, les liants que l'on a obtenus en fluxant les mêmes bitumes oxydés avec extrait aromatique sont parfaitement conformes aux spécifications visées (essais NO-X9 et MO-X10). A titre de comparaison, on a préparé un liant du même type en employant le procédé classique qui consiste simplement à fluxer le bitume initial de manière à obtenir le produit final ayant la pénétration et le point de ramollissement voulus. L'oxydation est omise. On a employé le même bitume initial que dans les essais précédents, et on l'a fluxé avec le distillat nO 1 défini plus haut. Cet essai comparatif et les caractéristiques du liant obtenu sont résumés dans le Tableau 2 sous la référence MO-02. On a bien obtenu un liant conforme aux spécifications de pénétration et de point de ramollissement, mais ce liant du type routier présentait avec les liants du type 90/40 une compatibilité très insuffisante. TABLEAU 2 Référence MO-X9 MO-X10 MO-X11 MO-X12 MO-0 Points de ramollissement C : - du bitume initial 64 64 64 64 64 - du bitume oxydé 130 155 130 155 Composition du liant du type routier Bitume (% pds) 44 35,5 48 44 71 Distillat lourd n 1 (% pds) - - 52 56 29 Extrait n 1 (% pds) 56 64,5 - - - Total 100 100 100 100 100 Caractéristiques du liant du type routier Pénétration (mm x) 10-1) 179 206 220 200 190 Point de ramollissement C 39 41 101 123 40 Compatibilité avec le liant 90/40 (Vénésuéla) Diamètre des taches (mm) 7 8 3 3 10 Diamètre des auréoles (mm) 5.0 Compatibilité avec le liant 90/40 (Moyen-Orient) Diamètre des taches (mm) 6 6 3 3 13 Diamètre des auréoles (mm) 40,1 (0,1 5.0 EXEMPLE 3. On a fait une série d'essais analogue à celle décrite dans l'Exemple 1, pour fabriquer des liants du même type, pour l'imprégnation mais à partir d'un bitume qui avait été obtenu directement par réduction sous vide d'un brut du Vénézuéla. La pénétration de ce bitume était de 2 et son point de ramollissement de 620C. On a employé comme fluxants deux extraits aromatiques (Extraits nO 2 et 3) qui avaient été séparés par le phénol de deux distillats lourds du brut Vénézuélien. La viscosité à 50 C de l'extrait nO 2 était de 850cSt, celle de l'extrait nO 3 était de 1740 cSt. Ces essais et les caractéristiques des liants obtenus sont résumés dans le Tableau 3 ci-après sous les références V-X1 à V-X4. On observera, en rapportant au Tableau 3, que la compatibilité s'améliore progressivement à mesure que le point de ramollissement du bitume oxydé s'élève jusqu'à une température comprise entre 116 et 1350C. Ceci confirme qu'en pratique il est préférable d'arrêter l'oxydation quand le point de ramollissement est compris entre 130 et 1400C. A titre de comparaison, on a préparé un liant du type routier en employant le procédé classique qui consiste simplement à fluxer le bitume initial de manière à obtenir le produit final ayant la pénétration et le point de ramollissement voulus. L'oxydation est omise. On a employé le même bitume et les mêmes extraits que dans les essais V-X1 à V-X4. Cet essai comparatif est résumé dans le Tableau 3 sous la référence V-01. On voit que le liant ainsi obtenu présente avec les liants 90/40 une compatibilité très médiocre. TABLEAU n 3 Référence de l'essai V-X1 V-X2 V-X3 V-X4 V-01 Points de ramollissement ( C) - du bitume initial 62 62 62 62 62 - du bitume oxydé 77 104 116 135 Composition du liant du type routier Bitume (% poids) 65 58 56 56 75 Extrait n 2 (% poids) 22,5 26,6 27,8 28,2 15 Extrait n 3 (% poids) 12,5 15,2 16 15 10 Total 100 100 100 100 100 Caractéristiques du liant du type routier Pénétration (mm x 10 1) 225 181 177 179 175 Point de ramollissement ( C) 38 40 41 41 39 Compatibilité avec le liant 90/40 (Vénézuéla) Diamètre des taches (mm) 10 6 6 7 10 Diamètre des auréoles (mm) 0,3 0,1 0,1 0,1 1. Compatibilité avec le liant 90/40 (Moyen-Orient) Diamètre des taches (mm) 10 10 8 7 11 Diamètre des auréoles (mm) 0,5 0,5 0,3 0,1 1,5 EXEMPLE 4. Cet exemple concerne la fabrication d'un liant bitumineux dur à faible susceptibilité thermique. Les spécifications visées ont une pénétration de 35 à 45, un point de ramollissement de 85 à 950C et un ressuage aussi faible que possible (liants du type 90/40). Cet exemple montrera que l'invention permet d'obtenir un liant du type 90/40 dont le ressuage est beaucoup plus faible que celui des liants du même type obtenu par les procédés classiques. Pour évaluer la tendance d'un liant à ressuer, on effectue habituellement un essai connu dans le métier sous le nom de "stain test d'Armstrong" (essai de tache). Le mode opératoire est le suivant. On insère 1 gramme de liant entre deux liasses de huit feuilles de papier à cigarettes. On met le tout dans une étuve réglée à 57,50C et on pose sur les deux liasses une charge de 50 grammes. Après 5 jours, on sort les liasses de l'étuve et on compte le nombre des feuilles tachées dans chaque liasse. Le résultat de l'essai ("stain test") s'exprime par deux chiffres, le premier est le nombre des feuilles tachées dans la liasse supérieure, le second dans la liasse inférieure. On a préparé un liant 90/40, conformément à l'invention, en oxydant un bitume et en le fluxant avec un extrait aromatique. On a employé pour faire cet essai le bitume de désasphaltage et l'extrait aromatique (extrait nO 1) qui ont été défini dans l'Exemple 1). On a oxydé le bitume jusqu'à ce que son point de ramollissement soit de 1770C. Cet essai et les caractéristiques du liant 90/40 ainsi obtenu sont résumés dans le Tableau 4 ci-après, sous la référence MO-X13. A titre de comparaison,on a effectué deux essais en opérant de façon analogue mais en remplaçant l'extrait aromatique par un distillat lourd ou un résidu désasphalté. Ces essais sont résumés dans le Tableau 4 sous les références MO-06 et MO-O?. Le résultat des stain tests montre que l'emploi d'un extrait aromatique comme fluxant exerce une influence décisive sur le ressuage. n convient de raller qu'il n'est pas possible d'oxyder un bitume préalablement fluxé, selon la pratique usuelle, si le fluxant utilisé est un extrait aromatique. TABLEAU 4 Référence de l'essai V-O2 MO-03 MO-04 MO-05 MO-06 MO-07 MO-X13 Caractéristiques du bitume initial Origine (1) V. M.O N.O M.O M.O N.O M.O Procédé d'obtention (2) R D R D D D D Pénétration (mm x 10-1) 23 10 - 10 10 10 10 Point de ramollissement ( C) 62 64 - 64 64 64 64 Viscosité à 99 C (cSt) - - 460 - - - Composition du mélange à oxyder Bitume initial (% poids) 60 28 75 55 100 100 100 Distillat lourd n 2 (% poids) 40 - - - - - - Distillat lourd n 3 (% poids) - 72 - - - - Résidu désasphalté (% poids) - - 25 - - - B.S.S. (% poids) - - - 45 - - Total 100 100 100 100 100 100 100 Caractéristiques du mélange oxydé Pénétration (mm x 10 ) 39 36 39 42 - - - Point de ramollissement ( C) 96 98 90 93 177 126 177 Composition du liant 90/40 Mélange oxydé (% poids) 100 100 100 100 53 62 53 Distillat lourd n 3 (% poids) - - - - 47 - B.S.S. (% poids) - - - - - 38 - Extrait n 1 (% poids) - - - - - - 47 Total 100 100 100 100 100 100 100 Caractéristiques du liant 90/40 Pénétration (mm x 10 ) 39 36 39 42 | 42 40 36 Point de ramollissement ( C) 96 98 90 93 93 91 87 90 Stain Test 6/7 )8/8 5/5 6/7 #8/8 5/6 3/3 (1) V = Vénézuéla M.O. = Moyen-Orient (2) R = distillation directe D = désasphaltage Enfin, toujours à titre de comparaison, on a préparé des liants 90/40 en oxydant un bitume de désasphaltage ou de distillation directe, préalablement fluxé avec un distillat ou un résidu. Ces essais et les résultats obtenus sont résumés dans le tableau 4 sous les références V-03 et MO-03 à MO-05. Les résultats du stain test montrent bien que le liant 90/40 obtenu grâce à l'invention (MO-X13) ressue beaucoup moins que ceux obtenus par les procédés classiques. N.B. La définition des fluxants mentionnés dans le Tableau 4 est la sui vante Distillat lourd n 2 : ce distillat provenait d'un brut du Vénézuéla et sa viscosité était de 20 cSt à 990C. Distillat lourd n 3 : ce distillat provenait d'un brut du Moyen Orient et sa viscosité était de 15,5 cSt à 990C. Résidu désasphalté : ce résidu provenait du brut du Moyen-Orient et sa viscosité était de 36 CSt à 990C. B.S.S. désigne une huile'lubrifiante visqueuse obtenue par désasphaltarge, traitement au solvant et déparaffinage d'un résidu de distillation sous vide d'un brut du Moyen-Orient ; son indice de viscosité était de 96 et sa viscosité à 990C était de 33,1 cSt. REVENDICATIONS 1. Procédé pour fabriquer les liants bitumineux-destinés à la confection des matériaux d'étanchéité, caractérisé par le fait qu'il consiste - à oxyder un bitume, - à fluxer le bitume oxydé avec un extrait aromatique, et - à combiner la sévérité de l'oxydation et la proportion d'extrait aromatique de manière à ajuster à la fois la pénétration et le point de ramollissement du liant final. 2; Procédé selon la revendication 1, et dans lequel ltoxydation est pour suivie jusqu'à ce que le point de ramollissement du bitume oxydé soit compris entre 100 et 1600C, ce procédé permettant de fabriquer un liant bitumineux convenant particulièrement pour l'imprégnation des feutres. 3. Procédé selon la revendication 2 et dans lequel l'oxydation est pour suivie jusqu'à ce que le point de ramollissement du bitume oxydé soit compris entre 130 et 1400C. 4. Procédé selon la revendication 1, et dans lequel l'oxydation est pour suivie jusqu'à ce que le point de ramollissement du bitume imprégné soit compris entre 160 et 2000C, ce procédé permettant de fabriquer un liant bitumineux à faible susceptibilité thermique convenant parti culièrement pour le surfaçage des matériaux d'étanchéité et l'encollage du papier. 5. Liant bitumineux, caractérisé par le fait qu'il a été obtenu par le procédé défini par l'une quelconque des revendications 1 à 4. 6. Procédé pour fabriquer des matériaux d'étanchéité en feuilles ou en plaques, consistant à imprégner et/ou à recouvrir un support approprié avec au moins un liant bitumineux, ce procédé étant caractérisé par le fait que l'on utilise, pour imprégner et/ou recouvrir le support, au moins un liant défini par la revendication 5. 7. Matériau d'étanchéité constitué par un feutre imprégné d'un liant hydrocarboné, caractérisé par le fait que ce liant a été obtenu au moyen du procédé défini par l'une quelconque des revendications 2 ou 3. 8. Matériau d'étanchéité en feuille ou en plaque, comprenant un support approprié, un liant bitumineux du type routier imprégnant ce support et un liant bitumineux dur, à faible susceptibilité thermique, recou vrant les deux faces de ce support, ce matériau étant caractérisé par le fait que l'un au moins des deux liants bitumineux a été obtenu au moyen du procédé défini par l'une quelconque des revendications 1 à 4. 9. Matériau d'étanchéité selon la revendication 8, caractérisé en outre par le fait - que le support est un feutre ou une toile, - que le liant bitumineux du type routier a été obtenu au moyen du procédé défini par l'une quelconque des revendications 2 ou 3, - et que le liant dur, à faible susceptibilité thermique a été obtenu au moyen du procédé défini par la revendication 4. 10. Papier encollé avec un liant bitumineux caractérisé par le fait que ce liant a été obtenu au moyen du procédé défini par la revendication 4.