Brevet FR2257083A1 — publié le 19750801

La présente invention se rapporte aux opérations industrielles, telles que la polymérisation, au cours desquelles se produit une brusque variation de la viscosite de la masse maintenue en agitation. La détection du moment où se produit cette variation dewviscosité est notamment très importante lorsque llapparition de ce phénomène sera utilìsee pour le déclenchement d'une suite d'opérations au moment opportun dans l'optique de l'optimisation des conditions d'exploitation industrielle. La polymérisation du styrène en présence du caoutchouc fournit l'exemple d'opération, où la détection précise du moment de la variation de la viscosité acquiert toute son importance. Une telle opération est conduite habituellement en deux phases. Le premier stade de prépolymérisation consiste à agiter en chauffant dans un récipient une masse de styrène liquide contenant du caoutchouc dissous. Au départ on est en présence d'une phase de caoutchouc homogène et continue. Lorsque la polymérisation du styrène démarre des globules de polystyrène apparaissent. Le polymère caoutchouteux, par exemple polybutadiene, et le polystyrène étant incompatibles entre eux, il se produit une démixtion conduisant à l'apparition d'un milieu hétérogène constitué alors d'une phase polystyrénique à l'état de gouttelettes dispersées dans la phase de caoutchouc continue.La polymérisation se poursuivant la phase polystyrénique s'accroît et l'on assiste alors au phénomène dit d'inversion de phase, a savoir la phase polystyrénique devient la phase continue dans laquelle apparaissent sous forme dispersée des modules de caoutchouc. Au moment de l'apparition du phénomène d'inversion de phase le produit atteint la morphologie définitive du produit final, dont la qualité,dépend essentiellement du degré auquel la dispersion de la phase de caoutchouc a été effectuée au cours de la prépolymérisation. Le second stade de l'opération peut consister à parachever la polymérisation soit en masse soit en suspension en transférant le produit prépolymérisé dans un réacteur rempli de suspension aqueuse. L'intérêt de détecter très exactement le moment auquel se produit l'inversion de phase au cours de la fabrication du polystyrène choc par greffage du styrène sur du caoutchouc a conduit les auteurs de la présente invention à proposer un procédé et un dispositif simple de mesure de la viscosité -en continu. L'utilisation des viscosimètres, tels que à capillaire, à chute de bille ou à cylindre tournant, au cours des opérations industrielles présente des inconvénients, car elle nécessite des prélèvements périodiques de matière et ne permet pas de suivre l'évolution de la viscosité en continu. Des viscosimètres à cylindre tournant basés sur la mesure du couple résistant pourraient éventuellement être disposés en permanence dans le réacteur, mais d'une part la précision de la mesure soufrirait à cause des encrassements pouvant conduire meme à leur mise hors d'usage, d'autre part leur insertion dans la cuve pourrait perturber les conditions de l'opération industrielle. On sait qu'un corps immobile placé dans un liquide en mouvement offre une résistance à ce liquide et la force F qui s'exerce sur un tel corps est représentée par la formule Gv2 F = K - Z, dans laquelle 2g G est le poids spécifique du liquide g est l'accélération de la pesanteur v est la vitesse du liquide en mouvement Z est le maitre couple du corps immobile, K étant un coéfficient dépendant entre autres de la forme géomé- trique du corps formant l'obstacle et du nombre de Reynolds caractérisant le régime d'écoulement du liquide. La variation de la valeur de K en fonction du nombre de Reynolds Re est représentée sur le tableau ci-dessous Re K 0,1 59,0 0,5 22,5 1,0 10 ,0 10,0 5,0 4,5 10,0 2,65 5.10 1,65 102 1,50 5.102 1,20 103 1,00 104 1,05 105 1,25 2.105 1,20 5.105 0,60 6.105 0,32 8.105 0,32 in6 0,35 Par tailleurs on remarque d'après la formule du nombre de Reynolds Re = vd/u, d étant le diamètre de la conduite et u la valeur de la viscosité du liquide, que le nombre de Reynolds varie en proportion inverse de la viscosité u. On s'aperçoit ainsi quten regime laminaire correspondant au nombre de Reynolds inférieur- à 50 la résistance offerte au liquide par le corps formant l'obstacle est grande et la mesure de cette force indique la valeur élevée de la viscosité En régime turbulent pour les valeurs du nombre de Reynolds supérieu- res à 50 la viscosité decroit ainsi que ladite résistance. En détectant la variation de la résistance on a ainsi les moyens de détecter le passage du régime laminaire au régime turbulent, ce passage correspondant à la variation de la viscosité du liquide. Le principe de l'invention repose sur la mesure de la résistayice offerte au liquide en mouvementprun corps plongé au sein de ce liquide et notamment en mesurant l'effort de flexion auquel est soumise une partie fixe due l'installation sous l'effet des forces qu'exerce le liquide en mouvement, directement ou indirectement, sur ladite partie fixe de l'installation La présente invention a donc pour objet un procédé pour la détection d'une variation de la viscosité d'une masse liquide en mouvement-remplissant une cuve caractérisé en ce que l'on mesure l'effort de flexion auquel est soumise une partie fixe de l'installation sur laquelle s'exerce directement ou indirectement la force correspondant à la résistance à l'écoulement offerte audit liquide par un corps immobile plongé au sein du liquide. Elle a également pour objet un dispositif de réalisation dudit procédé appliqué à la détection d'une variation de la viscosité d'un milieu liquide de réaction remplissant une cuve munie d'agitateur caractérisé en ce qu'il se compose d'une section de mesure constituée par une partie fixe de l'installa- tion travaillant à la flexion et munie de jauges de contrainte reliées 8 pont de Wheatstone - et des moyens pour mesurer et enre- gistrer en continu les valeurs instantanées de la contrainte. L'intérêt particulier de l'invention réside dans son application aisée aux opérations industrielles, notamment du fait qu'aucun étalonnage du-dispositif n'est nécessaire. En effet seule la Variation de l'amplitude de la tension recueillie est prise en conidératlon, la valeur absolue de cette tension ne présentant aucun intérêt. La descriptiondes exemples de réalisation qui suivent permet de mieux comprendre l'objet de l'invention. Selon une des réalisations du procédé selon l'invention la partie fixe de l'installation sur laquelle s'exerce la poussée du liquide en mouvement et qui est soumise au travail à la flexion est une'tige fixée a; couvercle et plongeant à l'intérieur de la cuve, l'extrémité de la tige portant une plaque dont la surface est orientée de façon à ce que la poussée du liquide soit suffisamment importante pour obtenir un effet de flexion mesurable sur ladite tige. Deux paires des jauges de contrainte sont fixées à la partie supérieure de la tige, lesquelles jauges sont reliées en pont de Wheatstone pour mesurer en unités électriques la déformation subie. Selon un autre mode de réalisation la partie fixe de q l'installation soumise à la poussée du liquide en mouvement et travaillant à la flexion est l'arbre portant les contre-pales placé à l'intérieur de la cuve et coopérant avec l'agitateur. Selon un autre mode de réalisation la partie fixe de l'installation travaillant à la flexion est un barreau auquel un bras solidaire de la cage du réducteur de vitesse entrainant l'agitateur et oscillant librement autour de l'arbre de l'agitateur transmet une force propqrtionnelle à la résistance offerte par le liquide en mouvement à la rotation de l'agitateur. L'invention a également pour obj-et un réacteur de polymérisation de matieres plastiques comprenant une cuve munie d'agitateur et comportant une section de mesure de contrainte de flexion portée par une des parties fixes du rédacteur, laquelle section de mesure est constituée par les jauges de contrainte reliées enpont de Wheatstone et des moyens pour mesurer et enregistrer en continu les valeurs de la contrainte. Les exemples de réalisation de dispositifs de mesure, qui suivent, sont donnés à titre d'illustration non limitatif. La figure 1 présente une installation complète composée d'une cuve de reacteur 1 muni de couvercle et d'agitateur 2 entrainé en rotation par un moteur 3. A l'intérieur de la cuve plonge une tige 4 fixée au couvercle et munie d'une plaque 5 orientée pour recevoir une poussée convenable lorsque le liquide préaent dans la cuve est agité. A la partie supérieure de la tige sont placées deux paires de jauges de contrainte G.montées en pont de Wheatstone connectées à un boitier 7 renfermant son alimentation en courant continu. Les tensions électriques recueillies à la sortie du boitier sont transmises à un amplificateur 8. Cet amplificateur de tension est relié à un enregistreur 9. Le montage électrique est représenté à la figure 2, le repère 7 indiquant une alimentation en courant continu. La figure 3 montre une cuve 1 dans laquelle est disposé un agitateur 2 entrainé par un moteur 3. Un arbre 4 dont les contrepales 5 recoivent la poussée du liquide en mouvement est placé au voisinage de l'agitateur. A la partie supérieure de cet arbre 4 sont placées~deux paires de jauges de contrainte 6. Selon une autre forme de réalisation représentée aux figures 4a et 4b le réacteur est muni d'un agitateur 2 entrainé au moyen d'un moteur 3 dont l'énergie est transmise à l'agitateur par l'intermédiaire d'un réducteur de vitesse dont la cage 5 portée par le plateau 4 peut osciller librement autour de l'arbre de l'agitateur. Cette cage 5 est solidaire d'un bras 8 dontl'extrémité rencontre d'une part une butée 10 limitant son déplacement et d'autre part l'appui d'un barreau 9 dont une extrémité est fixee au couvercle de la cuve 1. Le barreau 9 porte deux paires de jauges de contrainte connectées en pont de Wheatstone. L'opération de mesure en continu de l'effort de flexion auquel est soumis le barreau 9 s'effectue de la façon suivante.Lorsque la cuve de réacteur est vide la résistance offerte à la rotation de l'agitateur est nulle et le bras 8 est au repos appuyé contre la butée 10. Lorsque la cuve contient la masse dont on veut connaitre l'évolution de la viscosité, la résistance offerte à la rotation de l'agitateur, proportionnelle à la viscosite, provoque une réaction sur la cage 5 du réducteur de vitesse, notamment la création d'un couple résistant agissant sur la cage 5 du réducteur, orientée dans le sens inverse de la rotation de l'arbre de l'agitateur. Cette réaction est transmise alors par le bras 8 au barreau 9 et les efforts de flexion résultants sur le barreau sont mesurée au moyen de jauges de contraintes 6. Lors de l'opération de polymérisation du styrène en présence du caoutchouc dans une cuve où l'agitateur tourne à une vitesse pratiquement constante l'enregistrement de tensions recueillies à la Sortie du pont de Wheatstone en fonction du temps présente l'allure représentée sur le graphique supérieur de la figure 5. La fréquence de cette courbe correspond à la vitesse de rotationde l'agitateur. Le graphique porté à la partie inférieure de la figure 5 représente l'évolution de la viscosité pendant la même période. Au début de l'opération le liquide est animé d'un mouvement laminaire correspondant à une faible viscosité. La résistance opposée à ce mouvement est relativement grande et les valeurs de l'effort de flexion auquel est soumise la section de mesure sont importantes, d'où valeurs élevées des tensions recueillies dans la période antérieure à tl. Lorsque le liquide est animé d'un mouvement en écoulement turbulent correspondant à une viscosité élevée, la vitesse des veines liquides est faible. La résistance opposéeKà ce mouvement est faible et l'effort de flexion auquel est soumise la section de mesure est faible également. L'enregistrement correspondant à la période de t1 à t3 traduit ce phénomène au moyen d'une courbe d'amplitude faible. Dans laipériode postérieure à t3 l'allure de la courbe montre le retour à l'écoulement laminaire aQ à l'augmentation- de la viscosité. L'instant t2 correspond à l'inversion des phases intervenant lors de la polymérisation du styrène en présence du caoutchouc. De façon similaire l'allure de la courbe permettra de détecter l'instant où se produit une précipitation accompagnée de floculation ou séparation physique quelconque. La saisie commode de cette information au moyen du procédé de l'invention permet d'utiliser cette donnée comme valeur de commande pour optimiser ou automatiser des installations du génie chimique. RFVENDICPTIONS 1. Procédé de détection d'une variation de la viscosité d'une masse liquide en mouvement remplissant une cuve caractérisé en ce que l'on mesure l'effort de flexion auquel est soumise une partie fixe de l'installation sur laquelle s'exerce la force correspon dant à la résistance à l'écoulement offerte audit liquide par un corps plongé au sein du liquide. 2. Procédé de détection de la variation de viscosité selon la reven dication 1 caractérisé en ce que le travail à la flexion est mesuré à l'aide de jauges de contrainte. 3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la partie de l'installation soumise au travail à la flexion est une tige métallique portant à son extrémité plongeant dans le récipient une plaque. 4. Procédé selon 1 caractérisé en ce que la partie de l'installa tion soumise au travail à la flexion est un arbre portant des contre-pales placé au voisinage de l'agitateur. 5. Procédé selon la revendication I caractérisé en ce que la partie de l'installation soumise au travail à la flexion est un barreau auquel un bras solidaire de la cage du réducteur de vitesse en traînant l'agitateur et oscillant librement autour de l'arbre de l'agitateur transmet une force proportionnelle à la résistance offerte par la masse agitée à la rotation de l'agitateur. 6. Dispositif pour la réalisation du procédé selon la revendication 1 appliqué à la détection d'une variation de viscosité d'un mi lieu liquide de réaction remplissant une cuve munie d'agitateur caractérisé en ce qu'il se compose d'une section de mesure cons tituée par une partie fixe de l'installation travaillant à la flexion et munie de jauges de contrainte reliées en pont de Wheatstone et des moyens pour mesurer ou enregistrer en continu les valeurs instantanées de la contrainte. 7. Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que la partie fixe de l'installation servant de section de mesure est une tige munie d'une plaque à son extrémité plongeant dans la cuve. 8. Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que la partie fixe de l'installation servant de section de mesure est un arbre à contre-pale plongeant dans la cuve au voisinage de l'agitateur. 9. Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que la partie fixe de l'installation servant de section de mesure est un barreau fixé sur le couvercle de la cuve et placé au voisinage d'un bras dont est munie la cage du réducteur de vitesse entrainant l'arbre de l'agitateur et oscillant librement autour de l'axe de cet arbre.