Brevet FR2276374A1 — publié le 19760123

La présente invention vise un procédé pour l'obtention d'extraits végétaux alimentaires constitués essentiellement de matières grasses et produits liposolubles, tels que huile d'olive, huile de coprah, concentrés de caroténoides ou de chlorophylle à partir de matières premières végétales ou d'origine végétale telles que végétaux feuillus, coprah frais, sousproduits d'huilerie. Elle vise également les extraits végétaux alimentaires ainsi obtenus. Pour cette extraction, il est connu de mettre en solution dans un soit^ vant la matière à traiter préalablement divisée par des moyens mécaniques tels que broyeurs, râpes, aiguilles, etc Avec les solvants habituellement utilisés, il est néce 8 saire, d'une façon générale, de sécher préalablement la matière première. En effet, la séparation de certains constituants organiques peu ou non hydrosolubles, à partir d'un mélange ou dtune matière contenant de l'eau, est souvent une opération difficile ou onéreuse, en particulier lorsque les matières à séparer sont sensibles à la chaleur. L'emploi des solvants usuels (hydrocarbures ou solvants chlorés) n'est généralement efficace que sur des mélanges peu ou non hydratés. L'alcool, l'acétone sont dilués par l'eau et perdent la plus grande partie de leur pouvoir dissolvant. Un séchage préalable est alors nécessaire mais souvent difficilement réalisable dans des conditions économiques, en particulier lorsque les matières sont collantes ou sensibles à la chaleur. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir avec des rendements élevés des extraits tels que huiles et concentrés de colorants naturels liposolubles à partir de matière premières humides ou en suspension dans l'eau. I1 est caractérisé par l'emploi pour l'extraction d'un solvant organique ayant une solubilité dans l'eau comprise entre 20 et 40 % en poids dans les conditions opératoires et une température d'ébullition inférieure à 60 C à la pression atmosphérique ; cette extraction étant effectuée à partir de matières premières humides sans qu'un sdchage préalable soit néce s saire. Le procédé selon l'invention permet notamment d'obtenir des concentrés caroténés contenant les antioxydants naturels, des huiles végétales possédant toute la finesse d'arôme des matières premières et d'une stabilité remarquable. Le procédé selon l'invention prévoit également l'addition d'un électro- lyte et/ou d'un réactif alcalin à un stade quelconque de la dissolution, de la séparation et/ou de la récupération de solvant. L'invention sera d'ailleurs mieux comprise à l'aide des exemples suivants et des schémas de principe représentés aux figures 1 et 2 des dessins annexés, relatifs respectivement à une installation d'extraction d'huile de grignons olives et une installation d'extraction de concentré de xanthophylles à partir d'épinards. Le procéda selon l'invention comprend essentiellement les phases suivante s a - Division éventuelle de la matière première par des moyens méca- niques qui dans le cas de végétaux feuillus notamment, provoquent l'éclatement des cellules contenant les xanthophylles. b - Addition éventuelle d'eau durant ou après le broyage. c - Mélange avec un solvant hydrophile possédant une solubilité dans l'eau comprise entre 20 et 40 % dans les conditions opératoires et un point d'ébullition inférieur à 60 C. d - Séparation de la phase aqueuse déplacée. e - Extraction complémentaire de la phase solide par le même solvant ou un solvant classique tel que lthexane. f - Récupération du solvant des différentes phases par distillation. Comme le montreront les exemples, l'invention prévoit également, dans certains cas, le lavage de la phase solvant par de l'eau avant ou après distillation d'au moins une partie du solvant, ainsi que l'addition d' klectro- lyte pour favoriser les séparations de phases à un stade quelconque des opérations, et l'addition d'un agent alcalin. EXEMPLE 1: - Extraction d'huile de carottes Des carottes sont broyées - la pulpe obtenue est mélangée avec un solvant dont les caractéristiques sont approximativement les suivantes solubilité dans l'eau 33 7c température d' bullition 420 C Par décantation, on sépare trois phases a - Une phase aqueuse dont on récupère le solvant par distillation. b - Une phase miscella (solution d'huile de carotte dans le solvant) qui par distillation du solvant donne un concentré caroténé huileux. c - Une phase solide à laquelle on peut faire subir une extraction comfilémentaire par du solvant frais pour améliorer le rendement le miscella pauvre ainsi obtenu pouvant être utilisé pour extraire une nouvelle charge de pulpe de carotte. L'opération peut être menée soit sur la pulpe entière, soit sur le jus de carotte obtenu par pression, soit sur la pulpe pressée, soit séparément sur les deux. Un lavage final de l'huile de carottes, après distillation de la plus grande partie du solvant permet d'enlever les dernières traces de solvant sans élévation de température. EXEMPLE Z - Extraction d'huile de grignons d'olives Les grignons d'olives humides, à environ 25 % d'eau provenant d'une presse classique d'extraction d'huile d'olives sont mélangées, par agitation, avec 60 à 100 % de solvant dont les caractéristiques sont les suivantes olubilité dans l'eau 33 % température d'ébullition voisine de 42- C Par décantatitn, on sépare trois phases a - Une phase aqueuse. b - Une phase solide (pulpe) qui subit une extraction complémentaire avec du solvant frais. c - Une phase miscella qui réunie au solvant ayant extrait la phase solide est lavée avec de l'eau. Le solvant du miscella est distillé, les dernières traces étant enlevées de l'huile obtenue par lavage à l'eau. La figure 1 illustre une réalisation industrielle selon l'exemple 2. Les grignons d'olives 10 provenant d'une presse industrielle sont mélangés en A avec le miscella pauvre 1 1 provenant de l'extracteur secondaire C. Les trois phases du mélange obtenu en A sont séparées en B. La phase solide 12 est introduite dans l'extraction secondaire C où elle est épuisée avec du solvant frais 13 puis dans un récupérateur de solvant D, le solide étant récupéré en 14. La phase solvant 15 est lavée b l'eau salée 16 en E avant d'etre introduite en F où la plus grande partie du solvant est séparée par distillation puis en G où les dernières traces de solvant sont éliminées par lavage à l'eau 17. L'huile de grignons est récupérée en 18. La phase aqueuse 19 séparée en B est réunie en H aux phases aqueuses de lavage 20 et 21 provenant de F et G ; le solvant entraidé dans le mélange 22 est récupéré par distillation en J ; une solution aqueuse étant obtenue en 23. Au cas où en 18 une huile neutre ou faiblement acide est désirée, une solution 24 d'agent alcalin tel que soude ou carbonate de soude est mélangée en K avec la phase solvant avant son lavage en E. Les acides éliminés se retrouvent alors dans la phase aqueuse 23 sous forme de solution savonneuse pouvant être traite ultérieurement, ou sous forme d'émulsion d'acides gras dans la phase aqueuse si la solution 22 a été acidifiée en H par exemple avant son introduction en J. EXEMPLE 3: - Extraction d'huile de fibres de palme. Des fibres humides, résidu de l'extraction d'huile de palme sont traitées comme dans l'exemple 1. On obtient ainsi un cterfflré caroténé huileux. L'addition avant ou au cours de l'extraction d'un composé alcalin (soude, chaux, carbonate de soude) permet d'obtenir un concentré neutre ou partiellement déshuilé. EXEMPLE 4: Des épinards -sont broyés et pressés. Le jus obtenu est mélangé à 30 C avec son volume de solvant ayant les caractéristiques suivantes solubilité dans l'eau voisine de 35 % température d'ébullition 42 C Par décantation, on sépare trois phases a - Une phase aqueuse contenant les produits hydrosolubles. b - Une phase solvant (miscella) contenant les lipides et les pigments liposolubles tels que chlorophylle et caroténoSdes extraits des chloro plaste s. c - Une phase solide constituée essentiellement de débris cellulaires cellulosiques. Cette phase subit une extraction complémentaire par mélange avec du solvant frais et séparation du miscella formé par gk- décantation ; ltopération pouvant etre répétée plusieurs fois jusqu'à Se que l'extraction soit jugée satisfaisante. Les différents miscella sont réunis, lavés avec environ 10 % d'eau en volume par mélange et décantation , puis distillés à la pression atmos phérique jusqu1 ce que la température du résidu atteigne 50 C. Les traces de solvant restant dans l'extrait constitué essentiellement de lipides et pigments liposolubles sont alors éliminés par distillation en couche mince sous vide partiel, sans que la température dépasse 60 C. Le solvant entraîné dans les phases aqueuses et dans la phase solide est récupéré par distillation. Le jus d'épinards est ainsi séparé en trois parties a - Un concentré de lipides et colorants naturels liposolubles. b - Une phase aqueuse pouvant etre traitée pour en récupérer tout ou partie des composés dissous tels que les protéines solubles. c - Un résidu solide, essentiellement cellulosique qui, réuni au tourteau de presse peut etre utilisé dans l'alimentation du bétail. La figure 2 illustre une réalisation industrielle selon l'exemple 4. Des épinards 10 sont pressés dans une presse continue A. Le jus obtenu 11 est mélangé en B avec du miscella pauvre 12 provenant de l'extracteur secondaire D. Les trois phases du mélange obtenu en B sont séparés en C. La phase solide 13 est introduite dans l'extracteur secondaire D où elle est épuisée avec du solvant frais 14 puis dans un récupérateur de solvant E ; le solide étant récupéré en 15. La phase solvant 16 est lavée à l'eau 17 en F avant d'etre introduite en G où la plus grande partie du solvant est séparée par distillation, puis en H où les dernières traces de solvant sont éliminées par distillation en couche mince sous vide partiel. Le concentré huileux de colorantsnaturels, essentiellement chlorophylle et caroténoides est récupéré en 18. La phase aqueuse 19 séparée en C et la phase aqueuse de lavage 20 provenant de F sont irtroduites en J où le solvant entrainé est récupéré par distillation. On obtient ainsi en 21 une solution aqueuse pouvant être traitée pour en récupérer des composés tels que des protéines végétales solubles. EXEMPLE Ex 5 Des orties sont broyées et malaxées avec une solution aqueuse d'agent alcalin en quantité suffisante pour que le pH final soit voisin de 8. La pulpe obtenue est mélangée avec son volume de solvant ayant les mêmes caractéristiques que dans l'exemple 4. Par filtration et décantation, trois phases sont séparée : a - Une phase aqueuse contenant les composés hydrosolubles tels que protéines solubles, vitamine C. b - Une phase solvant (miscella) contenant les lipides et pigments liposoluble s. c - Une phase solide, essentiellement cellulosique. Cette phase subit une extraction complémentaire avec du solvant frais ; ce solvant frais pouvant être soit du meme type que celui employé précédemment, soit un solvant classique tel que l'hexane. De même, l'emploi des solvants selon l'invention permet entre autre - d'extraire huile et les stérols contenus dans les mucilages hy dratés, obtenus par hydratation des huiles végétales, - de récupérer l'huile entrainée dans les pâtes de neutralisation des huiles végétales. Ces exemples ne sont donnés qu'à titre indicatif et non limitatif, le procédé selon l'invention permettant de manière'générale d'extraire ou séparer un ou plusieurs composés non ou peu hydrosolubles à partir de mélanges ou matières contenant de l'eau, avec ou sans addition, à un stade quelconque de l'opération, d'un électrolyte et/ou d'un réactif alcalin. REVENDICATIONS 1. - Procédé pour l'obtention d'extraits végétaux alimentaires huileux ou liposolubles, tels que huiles, concentrés caroténés, concentrés de chlorophylle, par extraction au moyen d'un solvant organique à partir de matière d'origine végétale, ou sous-produits de traitement de matières végétales telles que végétaux feuillus, fruits oléagineux ou sous-produits d'huilerie, broyés ou dispersés, caractérisé par l'emploi d'un solvant organique ayant une solubilité dans l'eau comprise entre 20 et 40 7o en poids dans les conditions opératoires et une température d'ébullition inférieure à 60 C à la pression atmosphérique, cette extraction étant effectuée à partir de matières humides ou en suspension dans l'eau. 2. - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on opère l'extraction sur la matière première humide ou en suspension dans l'eau avec une proportion de solvant supérieure à la solubilité de celui-ci dans la phase aqueuse, en ce que l'on opère la séparation des différentes phases et la récupération du solvant de ces différentes phases par distillation 3. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la matière solide séparée subit une extraction complémentaire avec le meme solvant. 4. - Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le miscella obtenu est utilisé pour extraire une nouvelle charge de matière première. 5. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 èt 2 caractérisé en ce que la matière solide séparée subit une extraction complémentaire avec un solvant usuel tel que hydrocarbure, solvant chloré. 6. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce qu'une petite quantité d'agent alcalin est ajoutée à la matière première avant extraction par le solvant. 7. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6 carac térisé en ce que la solution d'extrait végétal dans le solvant est lavée par une petite quantité d'eau avant distillation du solvant de cette solution ou miscella ; la quantité d'eau employée étant telle que seule une faible propor tion du solvant du mi scella soit entraidée dans la phase aqueuse. 8. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que l'extrait végétal est lavé à l'eau après évaporation d'au moins une partie du solvant. 9. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 7 et 8 caractérisé en ce qu'au moins l'un des lavages est effectué avec de l'eau contenant un électrolyte. 10. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 7 à 9 caractérisé en ce qu'au moins l'un des lavages est effectué avec de l'eau contenant un agent alcalin. 11. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce qu'au moins l'une des phases aqueuses séparées est traitée pour en récupérer des corps dissous. 12. - Extrait végétal alimentaire tel que huile alimentaire, notamment huile de grignons d'olives ou de coprah frais, concentré de colorants naturels, tels que concentré de chlorophylle ou de caroténoides, caractérisé en que qu'il est obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11.