Brevet FR2273569A1 — publié le 19760102

L1invention se rapporte à un procédé d'élimination de substances dissoutes à partir de liquides par adsorption et/ou échange d'ions de ces substances dissoutes sur des adsorbants et/ ou échangeurs d'ions finement divisés; le procédé est caractérisé en ce qu'on fait passer les liquides à travers des filtres qui sont constitués en matériaux de support à grain grossier et en adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. L'invention concerne en outre des filtres pour l'élimi- nation des substances dissoutes à partir de liquides par adsorption et/ou échange d'ions de ces substances dissoutes sur des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés; les filtres sont caractérisés en ce qu'ils sont constitués par des matériaux de support à grain grossier et par des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. En tant qu'adsorbants finement divisés on mentionnera par exemple : des agents d'adsorption minéraux, comme le kiesel guhr, le kaolin, la bentonite, la cendre de lignite, le gel de phosphate de calcium, le silicate de magnésium et les argiles amino-modifiées procurables sous les noms commerciaux de "Bentone";; des agents d'adsorption organiques comme la poudre de charbon actif, la poudre de cellulose, la sciure et des résines adsorbantes synthétiques pulvérulentes, par exemple des résines adsorbantes non ionogènes macroporeuses comme celles qui sont par exemple décrites dans le brevet allemand N0l.274.128, en outre des résines adsorbantes macroporeuses pulvérulentes qui consistent en une matrice à base d'un polymère réticulé contenant des noyaux aromatiques et présentent comme substituants des groupes chlorométhyle, les atomes de chlore des groupes chlorométhyle pouvant en partie outre mis à réagir avec des amines ou l'ammoniaque.En outre des résines adsorbantes pulvérulentes à base de produits de polycon densation, comme les résines phénol-formaldéhyde ou urée-formaldéhyde, ou des produits de polyaddition, par exemple de composés époxy sur des polyalcoylène polyamines. Comme échangeurs d'ions on utilise, suivant les ions à séparer, des échangeurs pulvérulents de cations ou d'anions ou des mélanges des deux résines. Ira granulométrie des adsorbants et échangeurs d'ions finement divisés doit être inférieure à 0,3 mm, avantageusement entre 0,3 et 0,01 mm, de préférence de 0,2 à 0,05 mm. On peut aussi mettre en jeu des mélanges de différents adsorbants finement divisés. En tant que matières de support à grain grossier on citera par exemple a) des matières qui sont inertes envers les substances dissoutes dans le liquide à épurer, par exemple des matières minérales comme l'argile expansée, du gravier ou des billes de verre, ou des matières organiques comme du menu d'anthracite ou des granulats et des billes en des matières organiques synthétiques inertes comme la polyéthylène, le polypropylène, une polyamide ou du polystyrène. b) des matières qui ont le pouvoir d'adsorber-les substances dissoutes dans le liquide à épurer ou à les fixer par échange d'ions, par exemple des résines adsorbantes macroporeuses granuleuses non ioniques, comme celles qui sont décrites dans le brevet allemand N01.274.128, en outre dés échangeurs d'anions et de cations granuleux. On peut aussi mettre en jeu des mélanges de différentes matières, qui diffèrent également dans leur granulométrie. La granulométrie de la matière en grain grossier doit etre au moins 3 fois, avantageusement 3 à 25 fois et de préférence 5 à 20 fois plus grande que celle des adsorbants et échangeurs d'ions finement divisés. le poids spécifique de la matière en grain grossier peut etre supérieur, égal ou inférieur à celui du liquide à épurer. Mais il s'est avéré avantageux de choisir comme matière à grain grossier une matière dont le poids spécifique est égal ou inférieur à celui du liquide à traiter lorsque le courant de liquide passe de bas en haut à travers le filtre. Si par contre le cou rant de liquide est conduit de haut en bas à travers le filtre, il est plus favorable d'employer comme matière à grain grossier une dont le poids spécifique est supérieur à celui du liquide à traiter. Le poids spécifique des adsorbants finement divisés peut, indépendamment de la direction du courant et du poids spéci fique de la matière à grain grossier, être égal ou supérieur au poids spécifique du liquide à épurer. Les adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés sont employés en des quantités de l à 20 kg par m3 de matière à grain grossier. Les combinaisons suivantes de matière à grain grossier et dtadsorbant ou échangeurs dtions finement divisés ont par exemple donné satisfaction A) dans la filtration d'un courant de liquide allant de haut en bas gravier - poudre de charbon actif gravier - sciure menu dtanthracite - résines adsorbantes pulvérulentes coke - sciure coke - bentonite billes de verre ( 1-5 mm) - kaolin granulat de polystyrène - poudre de cellulose - granulat de polyamide - échangeur d'ions sous la forme pulvérulente. B) dans la filtration d'un courant de liquide allant de bas en haut billes de polyéthylène - poudre de charbon actif billes de polypropylène - résines adsorbantes pulvérulentes granulat de polystyrène capable de flotter - échangeur d'ions pulvérulent argile expansée - poudre de cellulose. la fabrication des filtres conformes à l'invention consistant en des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés et en des matières à grain grossier se fait en incorporant les adsorbants finement divisés dans les couches en matière à grain grossier. Souvent il s'avère ici avantageux de ne pas répartir régulièrement les adsorbants etfou échangeurs d'ions finement divisés sur toute la couchai filtrante à grain grossier mais d' in- troduire la majeure partie des adsorbants et/ou échangeurs d'ions de préférence dans la partie de la couche filtrante à grain grossier qui est tournée vers l'emplacement d'entrée du liquide à préparer. Il est favorable en outre de constituer le lit filtrant non pas avec une seule alluvion, mais avec plusieurs, par exemple 2 à 10, de préférence 4 à 7 alluvions superposées de matières à grain grossier et d'adsorbants finement divisés. Par exemple, dans la fabrication d'un filtre conforme à l'invention constitué en couche flottante, on procède avantageusement en plaçant sur une couche d'une hauteur d'environ 0,2 à 0,3 m en matière à grain grossier alternativement l'adsorbant finement divisé ou un mélange d'adsorbants finement divisés et puis de nouveau de la matière à grain'grotSier. Après avoir répété 4 à 7 fois ce processus de litage, on obtient une couche filtrante d'environ 0,5 à 1 m dté paisseur. Les filtres conformes à l'invention peuvent outre consti tués en filtres à lit fixe ou en filtres à couches flottantes. les filtres à lit fixe peuvent être parcourus de bas en haut tout comme aussi de haut en bas. La forme de réalisation des filtres conformes à l'inven- tion en filtres à couches flottantes, désignés ci-après par réac- teurs à lit flottant, a particulièrement fait ses preuves. Un tel Y réacteur à lit flottant est représenté à la figure 1; il consiste en principe en un récipient (1)-, ordinairement cylindrique, ayant une admission à l'extrémité inférieure pour le liquide (2) à pré parer et une décharge située à l'extrémité supérieure pour le li quide épuré (3). Bu voisinage de l'extrémité supérieure se trouve incorporé un dispositif (4), par exemple un treillis ou un pla teau à buselures, qui se laisse traverser par le liquide mais qui retent les matières à grain grossier et les adsorbants finement divisés également avec elles. Sous le dispositif (4) flotte dans le récipient rempli de liquide la matière à grain grossier (5), laquelle contient, incor porés dans sa partie inférieure, les adsorbants finement divisés (6). Une partie de ces adsorbants peut aussi flotter sous le lit filtrant proprement dit. L'introduction des matières en grain grossier peut se faire par exemple à partir du réservoir (7), duquel la matière à grain grossier flottable (5) est envoyée avec un courant d'eau de rinçage au récipient (1). L'introduction des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés peut se faire à partir du réser voir (8), duquel les adsorbants sont envoyés avec un courant d'eau de rinçage dans le récipient (1). Si la couche filtrante est devenue trop dense et que de ce fait sa résistance à l'écoulement est devenue trop grande, on ouvre alors pour désagréger la couche flottante la décharge de boue (11) et on ferme pour peu de temps l'admission de liquide(2). Parla décharge du liquide vers le bas, le lit filtrant se dilate. Dès que la décharge (11) se ferme et que l'admission (2) s'ouvre, la couche flottante se retasse au point qu'elle peut exercer sa fonction de filtre. Pour l'élimination des adsorbants finement divisés consommés on procède comme pour la désagrégation du filtre. On peut renforcer l'enlèvement complet des adsorbants par addition d'eau de rinçage (9) et/ou d'air comprimé (10). Par rapport aux procédés connus d'élimination des substances dissoutes à partir de liquides, dans lesquels on agite par exemple les liquides avec des adsorbants finement divisés et après sédimentation des matières solides on filtre ou bien on fait passer, à cause de la forte chute de pression, à travers une couche mince de l'adsorbant finement divisé, le procédé de filtration conforme à l'invention présente l'avantage que sa capacité d1ab- sorption pour les substances à éliminer est beaucoup plus grande et que dans celui-ci il n'y a pas de danger d'un 'lentrainement" de substances non adsorbées et de bouchage du filtre par des substances insolubles en suspension.Les filtres conformes à l'invention permettent de grandes épaisseurs de couche d'adsorbant sans que se produise une chute de pression perturbatrice. En outre il ast possible de désagréger des fractions ou également toute la masse après interruption du courant de liquide au moyen d'un rétro-rinçage et après celà de poursuivre la filtration sans addition (de quantités importantes) d'adsorbant frais. Si le liquide à épurer contient des quantités importan- tes de particules en suspension, celles-ci pouvant provenir du liquide lui-même ou par exemple être produits par l'addition d'agents de floculation et/ou d'auxiliaires de filtration dans le liquide à filtrer, il s'avère avantageux d'intercaler avant les filtres conformes à l'invention, en particulier avant le réacteur à lit flottant, un lit en suspension de boue. La figure 2 illustre le principe d'une telle combinaison réacteur à lit flottant/lit en suspension de boue. Un récipient (1) avec une admission agencée à l'extrémité inférieure pour le liquide à traiter (10) et une décharge montée à l'extrémité supérivure pour le liquide épuré (11) contient une couche filtrante (3) en une matière à grain grossier capable de flotter. Dans la partie inférieure da cette couche flottante sont incorporés les adsorbants finement divisés (12) et/ou échangeurs d'ions (12). Le récipient est pourvu vers le haut d'une fermeture perméable aux liquides (2), en outre d'un raccordement à de lseau de rinçage(9), dlun raccordement à de l'air comprimé (8) et vers le bas d'une décharge de suspension (7) et d'un retour de suspension (6). Le liquide non traité (10), qui contient les particules en suspension ou auquel on a ajouté des agents floculants chimiques, pénètre par le bas dans le récipient. Le courant ascendant dans le récipient (1) est réglé de telle sorte que la majeure partie des particules en suspension se sédimente dans la région inférieure du récipient et y forme un lit suspendu de boue (4). Ce lit se comporte comme une couche filtrante, si bien que la majeure partie des particules suspendues qui suivent après s'y déposent. le restant des particules est porté vers le haut et y est retenu par le filtre à couche flottante (3). Le liquide ainsi clarifié et filtré rencontre alors les adsorbants (12) et/ou échangeurs d'ions (12) finement divisés incorporés dans la matière à grain grossier de la couche filtrante (3), qui peuvent alors réagir sans obstacle avec les substances dissoutes du liquide. Le liquide (11) quittant la combinaison lit suspendu de boue/réacteur à couche flottante est débarrassé des substances en suspension et dissoutes. Si, dans des cas spéciaux, on ne parvenait pas à réaliser avec les filtres conformes à l'invention une élimination complète des substances dissoutes, on peut éliminer les quantités restantes par une post-épuration raccordée à la suite du procédé de filtration conforme à l'invention. Cette post-épuration, adaptée aux circonstances, peut se faire de diverses manières, parmi lesquelles trois, particulièrement avantageuses, vont etre illustrées avec plus de détails. Ainsi on peut raccorder à l'arrière du filtre conforme à l'invention, en particulier au réacteur à lit flottant, un réacteur du même genre. Ce second filtre conforme à l'invention peut Stre aussi grand ou bien entre dimensionné plus petit que le premier, parce qu'il sert uniquement à une épuration fine. Ce système est à recommander spécialement lorsque le premier filtre conforme à l'invention est combiné avec un lit de suspension de boue comme un vient de le décrire plus haut. L'avantage de l'emploi de deux réacteurs à couche flottante raccordés en série réside dans le fait que les adsorbants finement divisés dans le second réacteur peuvent être différents des adsorbants utilisés dans le premier réacteur. Ils peuvent être adaptés aux impératifs de l'épuration~fine. En outre on peut transvaser les adsorbants à partir du second réacteur, alors qu'ils ne sont quten partie épuisés, dans le premier filtre où ils peuvent autre complètement consommés. On obtient ainsi un contre-courant des adsorbants par rapport à la direction d'écoulement du liquide à traiter. Une seconde possibilité de post-épuration consiste dans le raccordement en aval d'un filtre à suspension sur les agrégats filtrants desquels sont suspendus des adsorbants et/ou échangeurs dtions finement divisés. L'avantage du filtre à suspension réside dans le fait que par suite de l'empilement dense des adsorbants suspendus le degré de séparation pour les substances en suspension et les substances dissoutes est particulièrement élevé. On peut diminuer la chute de pression plus grande qui se produit dans la couche suspendue par une mise en suspension et un arrêt périodiques de suspension (redésagrégation) de la couche suspendue. Dans cette cembinaison des filtres conformes à l'invention avec un filtre de mîsè en suspension, est avantageuse également la possibilité d'employer des adsorbants ou mélanges d'adsorbants qui s'écartent du filtre à utiliser conformément à l'invention et de pouvoir transférer les adsorbants, après épuisement partiel, dans le premier appareil, c'est-à-dire en contre-courant par rapport à la direction de filtration. Les adsorbants finement divisés utilisés dans les filtras conformes à l'invention ne sont en général pas régénérables. Après exploitation complète de leur capacité d'absorption, ils sont rendus inoffensifs quant aux substances retenues, par exemple ils sont mis en dépôt ou biglés. Pour I'épuration fine des liquides épurés conformément à l'invention il peut toutefois aussi être avantageux d'employer des colonnes filtrantes avec adsorbants et/ou échangeurs d'ions granulés qui, après le chargement, peuvent être régénérés. Par exemple le charbon actif granulé adsorbe les composés hydrophobes comme les hydrocarbures ou les hydrocarbures chlorés et il peut après épuisement être régénéré par un traitement thermique.Les échangeurs d'ions fixent les ions, par exemple les agents responsables de la dureté de 11eau ou également les tensioactifs non ionogènes de manière réversible et se laissent régénérer par traitement avec des produits chimiques de régénération appropriés, par exemple du sel de cuisine, des acides minéraux, des alcalis, de mame aussi que par des solvants organiques comme l1alcooî méthylique, l'alcool éthylique, l'acdtone, la diméthylformamide.On fait passer par une telle post-épuration atec agents d'épuration rége- érables les filtrats obtenus à travers un ou plusieurs lits fil- trants qui contiennent du charbon actif granulé et/ou des résines adsorbantes, comme par exemple celles décrites dans le brevet allemand N 1.274.128 ou dans les demandes de brevet de la RFA mises à l'inspection publique sous les N 2.245.513 et N02.216.5O5 ou brevets français publiés sous les n 2.153.058 et n0 2.143.648 et brevet belge n0 781.903, et/ou des échangeurs d'ions. Le procédé conforme à l'invention convient spécialement pour l'6limination des composés minérauxet/ou organiques à partir de liquides, en particulier pour le dessalement des condensats des installations génératrices de vapeur d'eau, pour la décoloration des solutions comme les jus sucrés et la glycérine, de même que pour l'épuration de l'eau industrielle et de l'eau potable et pour l'épuration des eaux résiduaires, par exemple celles qui se rencontrent dans l'industrie des aliments, des textiles, du papier, du cuir et chimique. exemple 1 le réacteur à lit flottant utilisé dans cet exemple consiste en un récipient cylindrique de 600 mm de diamètre inté rieur avec un dispositif courant de répartition pour l'eau qui entre à l'extrémité inférieure du récipient. Le filtre à couche flottante épaisse d'environ 0,6 m se trouve à une distance d'envi- ron 1 m au-dessus du dispositif de répartition et se compose de deux couches. La couche inférieure d'une épaisseur d'environ 0,3 m consiste en des grains de polyéthylène de densité 0,82 et d'un diamètre de 2 à 4 mm, la couche qui la surplombe est en grains de polyéthylène de densité 0,82 d'un diamètre de 0,8 à 1,5 mm. Le filtre à couche flottante est retenu vers le haut par un plateau à buselures qui permet le passage du liquide. Dans la couche flottante décrite plus haut on introduit au moyen d'un courant d'eau de 5 m/heure par le bas une suspension d'adsorbants finement divisés. On ajoute une quantité de 1,15 kg d'adsorbants finement divisés dont 90 migrent dans la couche flottante tandis que les 10% restants sous le filtre å couche flottante sont suspendus librement dans le liquide se déplaçant vers le haut. Comme adsorbants finement divisés on utilise un mélange à 0W de charbon actif et à 70% d'un produit de condensation uréeformaldéhyde (35 en poids de formaldéhyde + 65 ffi en poids d'urée) d'une granulométrie de 0,2 à 0,06 mm. Le réacteur à lit flottant est alimenté avec une eau résiduaire clarifiée par floculation et filtration provenant d'une fabrique de papier, à une vitesse moyenne de circulation de 5 m/ heure. L'effet épurant du réacteur à lit flottant ressort de la comparaison des propriétés rassemblées au tableau I de l'eau entrante et sortante. TI1ÀU I Propriétés - Admission Décharge Aspect limpide limpide Couleur jaune faible- incolore ment rougeåtre Matières suspendues mg/litre 10 1 pH 7,2 7,1 Conductibilité S/cm 1360 1280 Demande en oxygène chimique (KMnO4) mg 02/litre 38 21 Teneur totale en sels mval/litre 14,7 14,8 Dureté totale mval/litre 5,5 5,5 Extinction 1 cm, 420 nm 0,6 0,08 La chute de pression du réacteur à lit flottant pendant 1 t opération est indiquée au tableau Il. TABLEAU II lemps de fonctionnement (h) Chute de pression (Atm) 0 0,16 1 0,20 2 0,27 3 0,35 4 0,45 désagrégation de courte durée 5 0,17 6 0,21 7 0,28 Jusqu'à augmentation de l'extinction à 30* dans la décharge du réacteur à lit flottant on a pu faire passer 12 m3 d'eau résiduaire. Pendant ce temps la couche filtrante a été 5. fois désagrégée par un court rétro-rinçage. Exemple 2 On utilise le réacteur à lit flottant décrit à l'exemple 1. le filtre à couche flottante se compose de couche inférieure granulat de polyéthylène (0,3 m de hauteur de couche) d = 0,82, 2-4 mm couche supérieure : polystyrène macroporeux (0,3 m de hauteur de couche) réticulé, densité apparente 0,80-, .0,8-l,5 mm La couche flottante en grains de matière plastique reçoit 1,6 kg d'un échangeur d'anions macroporeux finement divisé faiblement basique, d'une granulométrie de 0,2 à 0,05 mm. Le réacteur à lit flottant est alimenté en eau résiduaire clarifiée par floculation et filtration en provenance d'une fabrique de textiles, à une vitesse de passage de 6,5 m/heure. L'effet épurateur du réacteur à lit flottant ressort de la comparaison des propriétés rassemblées au tableau III de l'eau entrante et sortante. TABLEAU III Propriétés Admission Décharge Aspect légèrement limpide, trouble, non moussant légèrement moussant Couleur verdâtre pratiquement incolore Platières suspendues mg/litre 7 moins de 1 pli 9,2 9,3 Conductivité uS/cm 1410 1390 Demande en oxygène chimique (EMbO4) mg 02/litre 46 19 Tensioactifs m litre anioniques 7,3 1,2 non ioniques 2,1 1,1 Teneur totale en sels nival/litre 14,2 23 Dureté totale nival/litre 12,3 12,8 Extinction, 1 cm, 420 nm 0,7 0,07 Jusqu'à l'augmentation de l'extinction à 25% de la valeur initiale on a pu faire passer 15 m3 d'eau résiduaire.Au cours de cette période le filtre à couche flottante a été 4 fois désagrégé par un court rétro-rinçage, en vue de maintenir la chute de pression au-dessous de 0,5 atmosphère. Pendant le fonctionnement on peut observer que non seulement les particules finement grenues de l'adsorbant mais aussi les grains macroporeux de polystyrène de la couche flottante absorbent les colorants et renforcent ainsi le processus d'épuration. Exemple 3 Le réacteur à lit flottant décrit à 11 exemple 1 est employé pour décolorer de la glycérine brute. Comme adsorbants on utilise 1,5 kg d'un mélange à 80% en poids d'un échangeur d'anions macroporeux fortement basique et à 20% en poids de poudre de charbon actif. la granulométrie du mélange des adsorbants est de 0,02-0,06 mm. la solution de glycérine brute chaude à 400C, contenant 140 de glycérine, est passée à une vitesse de 4 m/heure à travers le réacteur à lit flottant. La perte de pression sur le filtre est de 0,2-0,3 atmosphère. Indice de coloration de la solution de glycérine brute : extinction 1 cm, 420 nm = 2,3; on a pu obtenir 3,5 m) de solution de glycérine ayant une extinction 1 cm, 420 nm = 0,3. Le dernier effluent montre encore une décoloration de 65%.L'odeur rance de la glycérine brute a notablement diminué après la traversée du réacteur à lit flottant. Exemple 6 Le réacteur à lit flottant décrit à L'exemple 1 est employé pour le traitement de glycérine déssalée au moyen d1échan- geurs d'ions et largement décolorée. Comme adsorbants on utilise 1,6 kg d'un mélange à 50% en poids de charbon actif et à 50% en poids d'un échangeur d'anions macroporeux fortement basique. Granulométrie du mélange : 0,2 - 0,06 mm. La solution aqueuse contenant 13% en poids de glycérine est passée à une vitesse de 4 m/ heure à 4000 à travers le réacteur à lit flottant. Extinction 1 cm, 420 nm : admission 0,2i décharge OO1. La glycérine effluente est inodore La quantité passée åusqutaccroissement de Slex- tinction à 0,03 dans l'effluent est de 37 m3 de solution. Exemple 5 Cet exemple illustre la différence entre réacteur à lit flottant et filtre à suspension. Dans l'essai comparatif on utilise une eau résiduaire qui contient des sels dissous, des colo raits, des mouillants et 10 mg/litre de substances en suspension, surtout des flocons fins d'hydroxyde de fer. Les deux filtres contiennent le mme adsorbant, un échangeur d d'ions macroporeux faiblement basique d'une granulométrie de 0,2 à 0,06 mm. Le réacteur à lit flottant décrit à ltexemple-l est garni de 2,4 kg d'adsorbant. Comme filtre en suspension on utilise une bougie filtrante à enroulement de fil de nylon ayant un diamètre de pore de 10 m et une surface filtrante de 0,42 m2, chargé de 0,5 kg d'adsorbant. La perte de pression se produisant au cours du fonctionnement des deux appareils de filtration en fonction de la vitesse de circulation-est reproduite au tableau IV suivant. TBi IV Perte de pression au début du chargement Réacteur à lit flottant Filtre à suspension vitesse de passage perte de vitesse de passage perte de (m/h pression (m/h) pression (Atm.) (Ltm.) 3 0,03 2 0,4 4,2 0,06 2,5 0,5 5,5 0,17 3,0 0,7 7,0 0,25 5,0 1,0 6,0 1,25 En dépit d'une occupation de surfaces beaucoup plus élevée (7 fois plus) par l'adsorbant, le réacteur à lit flottant présente une perte de pression beaucoup plus faible que celle du filtre à suspension. Le bouchage des couches filtrantes a pu etre constatée par la chute temporaire de la vitesse de passage sous pression préalable constante. Réacteur à lit flottant : avant-pression 0,2 atm. rétrogradation en l'espace de 3 heures de 6 m/h à 5 m/h Filtre à suspension : avant-pression 1,2 atm. rétrogradation en l'espace d'une heure de 6 m/h à 1 m/h. Exemple 6 Dans l'eau résiduaire d'une machine de teinture (li queur résiduaire de cuve à aspe), on flocule les substances floculables par l'addition de 900-mg/litre de sulfate d 'aluminium 40 mg/litre de polyacrylamide (Praestol 2935) et réglage du- pH à 7 par addition d'hydroxyde de calcium. La suspension obtenue passe par un lit de suspension de boue.Au lit de suspension de boue est directement juxtaposé un filtre à couche flottante consistant en une double couche de granulat de polyéthy- lène flottable d'une granulottrie de 0,5 - 1,0 et de 1,5 - 4 mm dans laquelle on a introduit un échangeur d'anions macroporeux moyennement basiques d'une granulométrie de 0,2 à 0,05 mm en une quantité de 5 kg par m3 de granulat. Le réacteur à lit flottant sert à la séparation simultanée des flocons de boue et à l1adsorp- tion des substances dissoutes qui restent encore après la floculation dans la solution. Au tableau V sont rassemblées les propriétés de l'eau-résiduaire avant et après la floculation et après le traitement dans le réacteur à lit flottant. TABISAU V Propriétés non traitée eau résiduaire après filtration après floculation à travers le réacteur à lit flottant pH 6,6 7,15 7,1 Couleur vert foncé vert foncé vert clair Extinction 1 cm Filtre S 38 5 2,7 0,49 S 43 3,2 1,8 0,20 S 66,6 0,94 0,340 0,08 Tensioaetifs mg/litre 61 24 5 Si l'eau résiduaire sortant du réacteur à lit flottant passe ensuite par un filtre à suspension qui est fourni en 800 g d'un mélange 1 : 1 : 1 de poudre decharbon actif, d'un échangeur d'anions macroporeux pulvérulent moyennement basique et de poudre de cellulose (granulométrie du mélange : 0,2 à 0,05 mm) par m2 de surface filtrante, on obtient pour une vitesse de filtration de 8 m/heure une eau résiduaire qui présente les propriétés suivan tes pH 7,15 couleur presque incolore Extinction 1 cm S 38 0,09 S 43 0,06 S 66,6 0,01 Tensîoactifs litre moins de 1 Après 3 heures de filtration sur le filtre à suspension la chute de pression est montée à 1,4 atm. Après celà la couche moyenne d'adsorption est sédimentée, mélangée à fond puis remise en suspension. Cette décantation, ce mélangeage et cette nouvelle remise en suspension ont pu Qtre exécutés 5 fois avant que l'extinction soit remontée à-30% de la valeur de l'alimentation. Exemple 7 De l'eau résiduaire provenant de l'installation de lavage d'une machine de teinture à la continue pour des tissus en fibres synthétiques, qui contient des quantités variables et espèces de colorants et d'auxiliaires de textiles et des quantités considérables de substances en suspension (abrasion de la fibre), est traitée dans deux réacteurs à lit flottant raccordés en série. Les deux réacteurs correspondent dans leur construction au réacteur à lit flottant décrit à l'exemple 1. Le premier réacteur présente un diamètre intérieur de 400 mm, le second un diamètre intérieur de 300 mm. Comme adsorbant on utilise dans les deux réacteurs un mélange de parties égales en poids d'un échan- geur de cations macroporeux et d'un échangeur d'anions macroporeux moyennement basiques (granulométrie de l'adsorbant : 0,25 à 0,03 mn). La couche flottante de granulat de polyéthylène du premier réacteur contient 2 kg d'adsorbant (11,7 kg/m3), la couche flottante du second réacteur 1 kg (7,1 kg/m3). On fait passer l'eau résiduaire d travers les réacteurs à une vitesse de 750 litres/heure. On réalise ainsi une décoloration pratiquement complète de l'eau résiduaire. Âprès- passage de 51.000 litres, on expédie par rinçage les adsorbants se trouvant dans le second recteur dans le premier réacteur et on alimente le second réacteur en la même quantité d'adsorbants frais. Par la suite on peut encore épurer 22.500 litres d'eau résiduaire jusqu'à décoloration pratiquement complète. La qualité de l'eau résiduaire épurée permet sa réutilisation dans l'installation de lavage sans préjudice pour les teintures traitées. les propriétés de l'eau résiduaire avant son épuration et après le traitement dans le premier et second réacteur à lit flottant sont rassemblées au tableau VI suivant. TABLEAU VI Propriétés eau résiduaire avant le après le après le filtre lr filtre 2e filtre pH 7,3 7,1 6,9 Conductibilité S/cm 220 225 235 Dureté totale mval/litre 1,8 0,2 0,0 Tensioactifs mg/litre 1,7 0,3 0,1-0,2 Demande en oxygène chimique (KMnO4) mg O2/litre 30 21 18 Coloration brun jaune jaune faible incolore à vert Substances en suspension 60 4 0,5 mg/litre Exemple 8 L'eau résiduaire se formant dans une teinturerie des textiles passe après pré-épuration biologique à une vitesse de snn litres/heure dans l'installation de filtrs3.tion dé@rite R 3. L'installation de filtration se compose du bac à eau résiduaire (1), de l'installation de dosage pour agent floculant. (2), du bac de floculation (3), de la pompe de transport (4), Qu réacteur à lit flottant (5), du filtre-presse de boue (6 > du retour de boue (11), du bac intermédiaire (7), des colonnes d'adsorbants (8) et (9) et de la pompe de transport (10). Comme floculant on ajoute par litre d'eau résiduaire 20 ml de chlorure ferrique, 40 mg de sulfate d'aluminium et 3 mg de polyacrylamide (Praestoî 2539). Le réacteur à lit flottant (5) présente un diamètre intérieur de 600 mm. La moitié inférieure de la couche flottante épaisse de 650 mm consiste en un granulat de polyéthylène de densité 0,82, granulométrie : 2-4 mm, la moitié supérieure en un granulat de polystyrène macroporeux réticulé de densité apparente 0,80, granulométrie : 0,8 - 1,5 mm. Comme adsorbants finement divisés on incorpore dans cette couche flottante 2100 g d'un mélange à 20% en poids de poudre de carbon actif et à 8 en poids d'un échangeur d'anions macroporeux faiblement basique. La colonne d'adsorption (8), d'un diamètre intérieur de 300 mm, est-remplie avec 40 litres de charbon actif granulé, la seconde colonne d'adsorption (9), d'un diamètre intérieur de 300 mm, avec 35 litres d'un mélange de parties égales en volume d'un échangeur de cations macroporeux (acide polyacrylique réticulé-avec du divinylbenzène) sous la forme H et d'un échangeur d'allions macroporeux faiblement basique (résine de polystyrène présentant des groupes aminés tertiaires en liaison aliphatique, réticulée avec du divinylbenzène). Au tableau VII sont indiquées les propriétés de liteau résiduaire avant et après traversée des stades individuels de l'installation de filtration. De la comparaison des propriétés de l'eau alimentée avec celles de l'eau résiduaire quittant llinstal- lation de filtration ressort l'effet épurateur remarquable de l'installation. Bien entendu diverses modifications peuvent être apportees par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés quiviennent d'entre décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. TABLEAU VII eau brute après après le après la après la floculation réacteur à lere 2e lit flottant colonne colonne pH 8,1 8,9 8,5 7,8 6,7 Conductibilité S/cm 9800 10500 10600 10300 8900 Teneur totale en sels mval/litre 63 65 65 65 59 Dureté totale mval/litre 2,1 2,8 2,7 2,75 0 Tensioactifs mg/litre 5,6 3,2 0,7 0,7 Demande d'oxygène chimique (KMnO4) mg O2/litre 180 85 31 25 18 Extinction 1 cm, 420 nm 2,35 1,2 0,3 0,06 0,04 Substances en suspension mg/litre 200 65 6 Couleur brun brun jaune incolore incolore foncé jaune clair REVEND ICÀT IONS 1.- Procédé d'élimination des substances dissoutes à partir de liquides par adsorption et/ou échange d'ions de ces substances dissoutes sur des adsorbants et/ou échangeurs dotions finement divisés, caractérisé en ce qu'on fait passer les liquides à travers des filtres qui sont constitués en des matières de support à grain grossier et en des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 2.- Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que les granulométries de la matière en grain grossier sont au moins 3 fois plus grandes que la granulométrie moyenne des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 3.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la granulométrie de la matière à grain grossier est environ 3 à 25 fois plus grande que la granulométrie dos adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la granulométrie de la matière à grain grossier est 5 à 20 fois plus grande que la granulométrie des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les granulométries des adsorbants et/ ou échangeurs d'ions finement divisés sont d'environ 0,) à 0,01 mm. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on utilise 1 à 20 kg d'adsorbants et/ ou échangeurs d'ions finement divisés par m3 de matière à grain grossier. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on fait d'abord passer les liquides à travers un lit de suspension de boue. 8.- Filtres pour l'élimination des matières dissoutes à partir de liquides par adsorption et/ou échange d'ions de ces substances dissoutes sur des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés, caractérisés en ce qu'ils consistent en des matières de support à grain grossier et en des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 9.- Filtre selon la revendication 8, caractérisé en ce que la granulométrie des matières de support à grain grossier est au moins 3 fois plus grande que celle des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 10.- Filtre selon l'une quelconque des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que les granulométries des matières de support à grain grossier sont 5 à 20 fois plus grandes que les granulométries des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés. 11.- Filtre selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les granulométries des adsorbants et/ou échangeurs d'ions finement divisés sont de 0,3 à 0,01 mm.. 12.- Filtre selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce qu'ils contiennent 1 à 20 kg d'adsorbants et/ou échangeurs dtions finement divisés par m3 de matière à grain grossier. 13.- Filtre selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce qu'il est constitué par un filtre à couche flottante. 14.- Filtre selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce qu'il est combiné avec un lit. en suspension de boue.