Brevet FR2251276A1 — publié le 19750613

La présente invention est relative à un procédé de clarification de jus, tel que jus de fruits, jus de betteraves et jus pectiques. Les substances pectiques ou pectines sont des substances très répandues dans le règne végétal qui forment la paroi des cellules dans la pulpe des fruits charnus, tels que pommes, poires, et des betteraves, et qui ont en commun la propriété de donner des gels avec l'eau. La pectine proprement dite est un ester méthylique de l'acide polygalacturonique. On la trouve dans les racines, les tiges et les fruits où son contenu est variable avec le degré due maturation. C'est ainsi que l'écorce des citrons et des oranges en contient environ 30 SO. La pulpe de la betterave à sucre, des pommes, des coings, etc..., en contient aussi. Du fait de leur pouvoir gélifiant élevé, les pectines trouvent une utilisation pratique dans l'industrie alimentaire et pâtissière, pour fabriquer des confitures, des gelées de fruits, des sucs de fruits, des glaces et des préparations diverses à base de sucre. Dans les procédés de clarification de jus de fruits traditionnels, on incorpore dans les jus des préparations d'enzymes pectolytiques ou pectinases qui ont la propriété d'agglutiner les particules de trouble colloidal des jus, qui peuvent ensuite être éliminées par gravitation ou centrifugation une fois qu'elles ont atteint une taille suffisante. Un inconvénient important de ces procédés est que la majeure partie des substances pectiques est détruite au cours de la pectolyse et que, par conséquent, si l'on désire utiliser les jus clarifiés pour en faire des gelées, il sera nécessaire d'y incorporer des quantités supplémentaires de pectine qui augmentent le prix de revient de ces gelées. Un autre handicap est que les jus clarifiés obtenus par ce traitement aux enzymes pectolytiques sont privés d'une substance naturelle intéressante pour l'organisme, sont sensiblement moins visqueux qu'avant d'être traités et perdent une partie de leur "moëlleux" initial. Un des buts essentiels de la présente invention consiste à remédier aux inconvénients précités des jus de fruits et de betteraves existant, et à prévoir un procédé industriellement et économiquement valable permettant d'obtenir des jus clarifiés plus naturels et plus moëlleux que les jus clarifiés au moyen d'enzymes pectolytiques selon les procédés classiques, ainsi qu'une clarification accélérée des jus traités, et d'assurer la stabilité colloïdale des liquides traités. A cet effet, le procédé suivant l'invention consiste à effectuer la clarification du jus par l'addition d'au moins une enzyme protéolytique. Suivant une forme de réalisation particulière du procédé de l'invention, l'enzyme protéolytique fait partie du groupe des cystéine protéases. Suivant une forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, la cystéine protéase est la papaine, la broméline, la ficine ou une préparation connue sous la dénomination commerciale de Proclarine II de Rapidase. Suivant une autre forme de réalisation paticulière, l'enzyme protéolytique est une protéase fongique acide. Avantageusement, on associe à l'enzyme du grou- pe des cystéine protéases, au moins une protéase fongique acide. L'invention a égaient pour objet les jus de fruits, de betteraves et les jus pectiques obtenus suivant le procédé décrit ci-dessus. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre d'exemples non limitatifs de quelques formes particulières de l'invention. Comme il résulte déjà de ce qui précède, la présente invention propose un procédé de clarification de jus de fruits, dans lesquels la teneur en substances pectiques et plus particulièrement en pectine soluble est sauvegardée, e qui offre comme avantages particuliers, d'une part, que le jus garde son moëlleux naturel et, d'autre part, que si on utilise ces jus pour en faire des gelées, il n'est pas nécessaire d'y incorporer de la pectine car celle-ci n1a pas été détruite ou, suivant la nature du jus, on incorporera moins de pectine pour obtenir la gélification qu'avec les procédés classiques. A cet égard, le procédé de l'invention consiste essentiellement à laisser la réaction enzymatique se poursuivre pendant une période de temps suffisante pour qu'il y ait floculation et à séparer du jus les flocons ou agglomérats ainsi formés de manière à obtenir un jus clarifié. La réaction enzymatique s' effectue à une température comprise entre 0 et 600C. La clarification dont les avantages sont cités ci-dessus est rendue particulièrement aisée lorsqu'on associe aux enzymes faisant partie du groupe des cystéine protéases, telles que la papa}ne, la broméline et la ficine ou des préparations commerciales comme, par exemple, la Proclarine II de Rapidase, des protéases fongiques acides du type de celles qui sont extraites des moisissures (Aspergillus niger, Aspergillus oryzae, Mucor pusillus Lindt, Mucor -meihei, etc. voir, par exemple, "Methods in enzymology", Vol. XIX de Calowick et Kaplam et "The Enzymes" de Bayer et Myrback, Vol. III). il existe également actuellement sur le marché de nombreuses préparations de ces protéases, telles que, par exemple, les préparations connues sous les dénominations commerciales suivantes : Protéase F des Ferments Suisses, Protéase ML et Proclarine I de Rapidase, Protéase AFP de MILES, Pilzprotéinase S de Rbm et protéase d'Aspergillus oryzae de Sigma, la Proclarine I de Rapidase étang particulièrement préférée. Suivant 1'invention, les quantités en poids requises pour obtenir une bonne floculation sont, par litre de jus de fruit, de 10 mg à 1 g d'enzyme faisant partie du groupe des cystéine protéases et si clest nécessaire ou avantageux, une quantité comprise entre 1 et 25 mg de protéase fongique acide préférence de l'ordre de 10 mg par litre de jus de fruits. Lorsqu'on utilise de la papaine seule pour effectuer la clarification protéolytique, on l'utilise suivant des quantités de l'ordre de 1 g par litre de jus de fruit. Certaines substances connues comme activatrices de l'activité protéolytique de la papaine ae sont avérées défavorables à son action coagulante sur les troubles des jus. Lorsqu'on utilise des protéases fongiques acides, seules ou en association à des cystéine protéases, il convient de ne pas en utiliser des doses supérjgures à 25 mg /litre de jus, à moins que ces protéases ne soient dépourvues d'activité pectinolytique, car la contamination habituelle en enzymes pectolytiques de certaines préparations de protéases fongiques ajoutées au jus à de telles doses risque alors de provoquer la pectolyse redoutée. On les utilisera, de préférence, suivant des doses de 10 mg/litre de jus. La durée de la réaction enzymatique dépendra entre autres de la nature du jus, de la quantité et du type d'enzymes utilisées ainsi que de la température à laquelle le jus est maintenu durant le traitement. La température idéale se situe entre 40 et 600C comme pour la clarification "pectolytique". Il est néanmoins possible de travailler avec des basses températures, c' est-à-dire de O à 200C, les activités coagulantes sont alors beaucoup plus lentes. En abaissant la température de traitement de 10oC, on constate, comme pour tout procédé enzymatique, que le temps pour obtenir la floculation est à peu près doublé. Ainsi qu'on l'a déjà défini précédemment, le procédé de l'invention non seulement accélère et facilite la clarification des jus comparativement aux procédés usuels mais assure également la stabilisation colloïdale de ces jus. En effet, lorsque les réactions enzymatiques préconisées sont terminées, les protéines insolubles et instables des jus sont soit dédoublées par protéolyse, soit éliminées avec des tannins sous la forme de flocons ou d'agglomérats, et les colloides restants sont stabilisés entre autres par la pectine. Bien que la floculation ou coagulation désirée soit un phénomène qu'on n'a pas encore pu expliquer avec précision sur le plan scientifique, on pourrait toutefois l'assimiler à un "collage enzymatique". Pour illustrer le procédé de l'invention plus concrètement, deux exemples de préparation sont donnes ci-après. Exemple 1 On extrait le jus de pommes fraiches dont la rapure a été préalablement oxydée et on retient les grosses particules soles ou bourbes grossières sur un tamis dont les mailles ont un diamètre de l'ordre de 1 à 5 mm. On chauffe le jus à une température de 5O0C. On prépare ensuite deux solutions aqueuses d'enzymes contenant respectivement 1 % en-poids de Proclarine I et 10 % en poids de Proclarine II et on les mélange toutes deux au jus maintenu à une température de 500C de manière à obtenir 10 mg de Proclarine I et 100 mg de Proclarine II par litre de jus de pommes. Une floculation suffisante et obtenue normalement après deux heures de réaction enzymatique à 500C.Les flocons ou agglomérats ainsi formés se déposent sous l'effet de la pesanteur et sont éliminés par centrifugation. On obtient ainsi un jus clarifié gardant sa teneur initiale en pectines. Exemple 2 On ajoute à du jus de raisins rouges ayant subi la vinification en rouge, deux solutions enzymatiques respectivement à base de Proclarine I et de Proclarine II, de même concentration et dans les mêmes proportions que celles utilisées dans l'exemple 1, de manière à obtenir par litre de vin 10 mg de Proclarine I et 100 mg de Proclarine II. La floculation du trouble ainsi que la stabilisation des colloldes restants sont obtenues dans les conditions habituelles de travail, c'est-àdire à une température de O à 20QC, après un ou plusieurs jours de contact entre les Proclarines et les protéines du vin. On obtient également une excellente floculation en procédant comme ci-dessus, sur du jus de raisins rouges n'ayant pas encore subi la vinification en rouge. Lorsqu la floculation du jus est suffisante, c'est-à-dire lorsque les particules du trouble se sont agglutinées ou agglomérées et ont atteint une grosseur suffisante, elles se déposent sous l'effet de la pesanteur et peuvent être facilement éliminées sous forme de sédiment. La décantation simple du jus permet après des périodes de temps très variables de séparer le jus clair du dé pêt formé par la sédimentation du trouble. Suivant une forme de réalisation particulièrement préférée de l'invention, on sépare le jus clair du restant de la solution par centrifugation, le filtrage étant rendu extrêmement difficile par la présence des pectines maintenues en solution dans le jus. La présente invention a également pour objet les confitures, les gelées de fruits, les sucs de fruits et les préparations diverses à base de sucre obtenus à partir des jus clarifiés suivant le nouveau procédé. Le procédé de l'invention peut être appliqué à la plupart des jus extraits de fiaits rais ou blanchis, ou fermentés, par exemples jus depmesde poires, de coings, de grossis les rouges, de framboises, de raisins, etc.., les cidres, les vins, ainsi qu'aux jus de betteraves et aux extraits pectiques, tels que ceux obtenus par cuisson en milieu aqueux et acide des marcs de pommes. I1 est bien entendu que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des modifications peuvent être envisagées sans sortir du cadre du présent brevet. C'est ainsi que le procédé de clarification de l'invention peut être appliqué à d'autres extraits de végétaux moyennant certaines adaptations spécifiques limitées. REVENDICATIONS 1. Procédé de clarification de jus, tel que jus de fruits, jus de betteraves et jus pectiques, caractérisé en ce qu'on effectue la clarification du jus par l'addition d'au moins une enzyme protéolytique. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'enzyme protéolytique fait partie du groupe des cystéine protéases. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la cystéine protéase est la papalne, la broméline, la ficine ou une préparation connue sous la dénomination comme ciale de Proclarine II de Rapidase. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'enzyme protéolytique est une protéase fongique acide. 5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la protéase fongique acide est une préparation connue notamment sous la dénomination commerciale de Protéase de F des Ferments Suisses, de Proclarine I de Rapidase, de Protéase AFP de MILES, de Pilzprotéinase S de Röhm ou de protéase d'Aspergillus oryzae de Sigma. 6. Procédé suivant la revendicationl, caractérisé en ce que 11 enzyme protéolytique fait partie du groupe des cystéine protéases et en ce qu'on lui associe au moins une autre enzyme protéolytique faisant partie de la famille des protéases fongiques acides. 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la cystéine protéase est la Proclarine II de Rapidase et la protéase fongique acide est la Proclarine I de Rapidase. 8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu on laisse la réaction enzymatique se poursuivre pendant une période de temps suffisante pour qu'il y ait floculation et en ce qu'on sépare du jus les flocons ou agglomérats ainsi formés de manière à obtenir un jus clarifié. 9. Procédé suivant l'une quelconque des reven dications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on élimine du jus les grosses particules solides de fruit avant d'effectuer la réaction enzymatique. 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on chauffe le jus à une température ne dépassant pas 600C avant d'effectuer la réaction enzymatique. 11. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'on effectue la réaction enzymatique à une température comprise entre O et 600C. 12. Procédé suivant la revendication 1l caractérisé en ce que la température est comprise entre 40 et 600C. 13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 2, 3 et 6 à 12, caractérisé en ce que la quantité en poids de cystéine protéase par litre de jus de fruit est comprise entre 10 mg et 1 g. 14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 4 à 12, caractérisé en ce que la quantité en poids de protéase fongique acide par litre de jus de fruit est comprise entre 1 et 25 mg. 15. Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que la quantité'en poids de protéase fongique par litre de jus de fruit est de l'ordre de 10 mg. 16. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que, par litre de jus de fruit, la quantité en poids de cystéine protéase est comprise entre 10 mg et 1 g et la quantité en poids de protéase fongique acide entre 1 et 25 mg, 17. Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce que la quantité en poids de protéase fongique acide est de l'ordre de 10 mg. 18. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce qu'on sépare du jus les flocons ou agglomérats formés au cours de la réaction enzymatique, par centrifugption ou décantation. 19. Jus de fruits, de betteraves ou jus pectiques, caractérisésen ce qu'ils sont clarifiés par le procédé sui vant l'une quelconque des revendications 1 à 18. 20. Confitures, gelées, sucs ou concentrés de fruits ou de betteraves, ainsi que préparations diverses à base de sucre, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus à partir des jus suivant la revendication 19.