Brevet FR2274330A1 — publié le 19760109

La présente invention concerne l'extraction des constituants d'un matériau qui sont solubles dans un solvant. Elle s'applique en particulier à ltextraction des sels solubles d'un matériau en terre cuite, comme une tuile ou une brique. Dans de nombreux domaines, on cherche à extraire les différents constituants solubles présents dans un matériau, pour les identifier et les doser. Les procédés le plus couramment utilisés présentent certains inconvénients qui sont les suivants - la méthode par macération donne des résultats nettement déficitaires pour les sels peu solubles - les deux variantes de la méthode par macération, c'està-dire la filtration sous vide et la filtration à l'appareil Barolde, ont les mêmes inconvénients et provoquent en outre l'insolubi lisation de certains sels, par exemple CaO (sous forme de CO Ca), 3 faussant ainsi l'extraction ; - les extractions au Kumagawa et au Soxhlet ont pour principaux inconvénients de rendre solubles certains sels par décomposition hydrothermique ou thermique, et par contre d'en rendre moins solubles certains autres, ceci parce que la température d'extraction est voisine de 80-100 C. Le but de la présente invention est de fournir un procédé et un dispositif d'extraction ne présentant pas ces inconvénients, permettant une extraction en automatique à température constante choisie assurant l'intégralité de l'extraction sans décomposition de certains constituants normalement insolubles. L'invention consiste, dans son principe, à séparer lten- ceinte où l'on chauffe le solvant de l'enceinte où l'on expose un matériau au solvant liquide, ce qui permet de régler à volonté la température d'extraction. Selon la présente invention, on met en oeuvre un procédé caractérisé par le fait qu'on chauffe le solvant jusqu'à ébullition, qu'on condense les vapeurs de solvant ainsi obtenues, qu'on envoie le condensat dans une cartouche filtrante placée à ltextérieur de l'enceinte où se fait l'ébullition du solvant et contenant ledit matériau, qu'on maintient ladite cartouche filtrante à la température d'extraction choisie et qu'on envoie le filtrat de ladite cartouche filtrante dans ladite enceinte, en sorte que le solvant contenu dans l'enceinte s'enrichit progressivement avec les constituants du matériau qui sont solubles dans le solvant. De préférence, on réalise une extraction automatique. On peut obtenir cette automaticité en envoyant le condensat par gravité dans la cartouche filtrante, en extrayant par siphonnage le filtrat de la cartouche filtrante et en envoyant par gravité le filtrat siphonné dans ladite enceinte où se fait l'ébul- lition du solvant. Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention comprend essentiellement un ballon pour réaliser l'ébullition du solvant, un condenseur placé au-dessus du ballon et relié au ballon pour recevoir les vapeurs du solvant, et une cartouche filtrante placée à un niveau intermédiaire entre le ballon et le condensat, avec une tubulure entre la cartouche filtrante et le condenseur pour amener le condensat dans la cartouche filtrante, ainsi qu'une tubulure entre la cartouche filtrante et le ballon pour envoyer au ballon le filtrat de la cartouche filtrante. Le contenu de la cartouche filtrante est porté à température voulue par un moyen quelconque approprié de chauffage ou de refroidissement de la cartouche filtrante, par exemple par un chemisage permettant la circulation d'un fluide calo-porteur autour de la cartouche filtrante. On décrira ci-après un mode de réalisation particulier d'un tel dispositif, en référence aux figures du dessin joint sur lequel - la figure 1 est un schéma général du dispositif - la figure 2 est une vue du ballon du dispositif de la figure 1 suivant un plan perpendiculaire au plan de la figure 1, et - la figure 3 est une vue de l'intérieur du dispositif d'extraction à cartouche filtrante. L'appareil se compose de parties en verre pyrex, à savoir un condenseur 1, une tulipe d'extraction 2 et un ballon récepteur 3. Le condenseur 1 est une boule à double paroi munie de deux sorties en verre 6,7 placées à 1200 l'une par rapport à l'autre. Ces deux tubulures permettent la cerculation d'eau froide nécessaire à la condensation de la vapeur. L'intérieur du condenseur est en communication, d'une part avec le ballon récepteur 3 par un gros tube de verre 8 terminé à son extrémité par un rodage normalisé. Ce tube est soudé à 1800 par rapport à la sortie 7 de l'eau froide. D'autre part, l'intérieur du condenseur est également en communication avec la tulipe d'extraction 2 par un tube coudé 9 muni de trois boules permettant le refroidissement du fluide de condensation. Cette sortie du solvant est placée symétriquement au tube 6 d'arrivée d'eau froide par rapport à l'axe vertical. La tulipe d'extraction 2 est un cylindre en verre ouvert à sa partie supérieure. Ce cylindre est soudé à deux tubes, l'un 10 à sa partie supérieure faisant office de trop plein, l'autre 11 à sa partie inférieure constituée d'un tube coudé servant de sys tème de siphonnage. Cette tubulure inférieure se sépare ensuite en deux parties : l'une 12 munie d'un robinet 21 permet le contrôle journalier d'avancement de l'extraction, l'autre 13 soudée au tube supérieur forme le système de déversement de la liqueur dtextrac- tion dans le ballon récepteur 3. Dans le cylindre est placé un filtre 17 (figure 3) en forme de doigt de gant. Autour du cylindre un chemisage 18 permet la circulation d'un fluide caloporteur permettant de maintenir le contenu du cylindre à température choisie constante. Le ballon récepteur 3 est un ballon à fond plat d'une capacité d'un litre et muni de deux cols ; l'un 14 à la verticale est terminé par un rodage normalisé, celui-ci permettant la jonction au condenseur 1 ; l'autre 15 soudé parallèlement au premier permet de recueillir la liqueur d'extraction, ceci en assurant une étanchéité à la vapeur gracie à un bouchon 16 en caoutchouc par exemple. Le dispositif fonctionne de la façon suivante : Le ballon 3 étant préalablement garni de solvant 19, d'eau distillée par exemple, une quantité adéquate 20 d'échantillon à soumettre à l'extraction, convenablement séché et broyé, est versée dans la cartouche filtrante 17 qui est ensuite placée dans la tulipe. Le réglage de la température d'extraction étant effectué au moyen du chemisage 18, le ballon 3 récepteur est relié au condenseur 1 et à l'enceinte d'extraction 2, puis ensuite chauffé. L'ébullition du solvant entraîne en 8 une émission de vapeur, laquelle se condense au niveau du réfrigérant 1. Les gouttelettes de condensat tombent alors par le tube 9 dans la cartouche filtrante 17 dissolvant et entraînant les sels. Le dispositif de siphonnage 11 renvoie périodiquement la liqueur extraite dans le ballon. Lorsque l'extraction est complète, la liqueur du ballon 3, qui renferme tous les sels, est recueillie pour analyse ou utilisation. #EvENDICATIONrs 1 - Procédé pour l'extraction des constituants d'un matériau qui sont solubles dans un solvant, caractérisé par le fait qu'on chauffe le solvant jusqu'à ébullition, qu'on condense les vapeurs de solvant ainsi obtenues, qu'on envoie le condensat dans une cartouche filtrante placée à l'extérieur de l'enceinte où se fait l'ébullition du solvant et contenant ledit matériau, qu'on maintient ladite cartouche filtrante à la température d'extraction choisie et qu'on envoie le filtrat de ladite cartouche filtrante dans ladite enceinte, en sorte que le solvant contenu dans lten- ceinte s'enrichit progressivement avec les constituants du matériau qui sont solubles dans le solvant. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on envoie le condensat par gravité dans la cartouche filtrante. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'on extrait par siphonnage le filtrat de la cartouche filtrante. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'on envoie par gravité le filtrat dans ladite enceinte. 5 - Dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il comprend un ballon pour réaliser l'ébullition du solvant, un condenseur placé au-dessus du ballon et relié au ballon pour recevoir les vapeurs du solvant, et une cartouche filtrante placée à un niveau intermédiaire entre le ballon et le condensat, avec une tubulure entre la cartouche filtrante et le condenseur pour amener le condensat dans la cartouche filtrante, ainsi qu'une tubulure entre la cartouche filtrante et le ballon pour envoyer au ballon le filtrat de la cartouche filtrante. 6 - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé par le fait qu'il comporte un dispositif de chauffage ou de refroidissement du contenu de la cartouche filtrante. 7 - Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que la cartouche filtrante est portée à température vou- lue par un chemisage permettant la circulation d'un fluide caloporteur autour de la cartouche filtrante.