Brevet FR2271295A1 — publié le 19751212

La présente invention concerne essentiellement un procédé de traitement thermique de 1' acier, tel que le chauffage avant -- trempe le recuit, la carburation, effectué dans un four en présence d'une atmosphère de protection ou d'enrichissement en carbone, ladite atmosphère, s'écoulant de façon continue dans le four, étant obtenue par mélange, préalablement à son introduction dans le four, d'un gaz porteur, incluant de l'azote et éventuellement de lthy- drogène, et d'un gaz actif constitué par un hydrocarbure, le mélange contenant au moins 0,2% en volume d'hydrocarbure. On sait que l'utilisation de telles atmosphères de proteçtion ou d'enrichissement, dites atmosphères contrôlées, pour le traitement thermique des aciers- permet - soit de maintenir l'état de la surface du métal - soit de modifier la composition superficielle du métal, généralement par apport de certains constituants, en particulier le carbone dans le cas dtune carburation ou cémentation par le carbone. Selon le procédé de traitement décrit dans le brevet français n 1.578.942, on utilise essentiellement, comme atmosphère de protection ou de carburation, un mélange d'azote et de propane. Des essais faits dans le cadre de ce procédé connu ont montré que l'azote pouvait contenir des quantités notables d'hydrogène et le propane être remplacé par du gaz naturel ou un autre hydrocarbure.Toutefois, ces essais n'avaient pas fait l'objet d'études com plètes et exhaustives tendant à déterminer les proportions à respecter des constituants du gaz porteur de l'atmosphère, ni la nature spécifique des hydro carbures pouvant constituer le gaz actif de ladite atmosphère, et la mise en pratique de ce procédé connu a fait apparattre certaines difficultés, en parti culier l'existence, sur les pièces traitées, de dép8ts de suie préjudiciables à la qualité du produit fini. Une antre difficulté de ce procédé connu est l'impossibilité de con taler et de mattriser l'activité carburante (ou potentiel de carbone) de l'atmosphère avec une précision suffisante. En fait, ce procédé met en pratique l'activité carburante d'une facon purement empirique, de sorte que l'obtention d'un acier cémenté de caractéristiques déterminées ou l'obtention d'une absence totale de décarburation restent très aléatoires et résultent d'une série de ta tonnements plus ou moins longs. On connait également un procédé de carburation des aciers à 1000 C qui consiste à mettre les pièces à traiter dans une enceinte sous vide, puis à introduire dans ladite enceinte du gaz naturel sous pression contrtlée. Ce pro cédé a l'inconvénient de nécessiter des installations compliquées et conteuses. La presente invention a pour but de pallier les inconvénients sus mentionnés des procédés connus, en particulier en approfondissant et élargissant l'étude du procédé déjà connu par le brevet précité. Ce but est atteint selon le procédé conforme à l'invention, essentiellement par le fait que l'on réalise l'atmosphère de protection ou d'enrichissement précitée par le mélange du gaz porteur précité avec un hydrocarbure choi si parmi l'un des composés suivants C2 H C2 H6, C2 H2, la proportion en vo 4, 116, C2 H2, lume d'hydrocarbure pouvant atteindre 30% et en ce quton porte l'acier d trai- ter à une température comprise entre 70cl et 105cl C. L'expérience a montré en effet que l'utilisation de ces hydrocarbures spécifiquement choisis, dans les conditions de température indiquées, permet de diminuer considérablement les déports de suie, ceux-ci étant meme nuls pour des températures supérieures à 950 C, et d'effectuer les carburations à des températures voisines de 10002 C, sans avoir recours à des techniques de vide. Selon une autre caractéristique de l'invention, dans le cas où le gaz porteur comporte un mélange d'azote et dthydrogène, l'hydrogène peut atteindre 30% en volume dudit mélange. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, le gaz porteur peut comporter en outre 0 à 2% en volume de CC2. L'invention vise également un procédé de contrôle du traitement thermique de l'acier, effectué dans un four, en présence d'une atmosphère obtenue par mélange d'un gaz porteur et d'un gaz actif constitué par un hydrocarbure. Ce procédé de contr8le est caractérisé par le fait que l'on mesure la teneur résiduelle en hydrocarbure de l'atmosphère sortant du four, on détermine, en utilisant des abaques préétablis qui donnent une relation entre les teneurs résiduelles et les taux de carbone introduit dans l'acier, la teneur en hydrocarbure de l'atmosphère entrant dans le four qui est nécessaire pour l'obtention du taux de carbone désiré et on règle la proportion d'hydrocarbure dans ladite atmosphère entrant dans le four pour obtenir ladite teneur à la sortie du four. Le traitement peut donc, grâce à ce controAle, être conduit de façon systématique pour obtenir un produit final ayant les caractéristiques désirées, en évitant les tAtonnements et aléas des procédés antérieurement connus. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparattront au cours de la description qui va suivre faite en référence aux dessins annexés, donnés à titre d'exemple non limitatif, et dans lesquels : - la figure 1 représente les courbes de dureté d'aciers traités selon le procédé de l'invention - la figure 2 représente schématiquement une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention avec contre et commande des conditions du traitement. Les atmosphères contrtlées pour le traitement thermique des aciers visent essentiellement soit à éviter l'oxydation et la décarburation superficielle lors d'un chauffage avant trempe ou d'un recuit, soit à incorporer aux aciers~une certaine quantité de carbone tout en évitant également l'oxo dation, ce qui conduit à l'emploi de mélanges comportant des gaz inactifs vis-à-vis de l'acier aux températures de traitement, tel que l'azote, et des gaz actifs capables de céder directement du carbone. Ces atmosphères contr8lées sont introduites sous débit constant dans une enceinte de traitement, par exemple le laboratoire d'un four de recuit ou de cémentation. Les expériences faites sur les gaz porteurs ou gaz diluants qui jusqu'ici étaient constitués essentiellement soit par de l'azote seul, soit par des mélanges d'azote et d'hydrogène dont les proportions n' étaient nullement dénies avec précision, ont montré que, dans le cas de mélange N2 ~ H2' ces proportions ne pouvaient pas etre quelconques et il a été déterminé que le pourcentage en volume d'hydrogène devait être compris entre Oet 30%. L'ad dition d'hydrogène, dans les proportions sus-indiquées, à l'azote améliore 1' & tat de surface des aciers traités, en particulier pour lesbempératures de traitement comprises entre 950' et 1050 C. C. Les expériences ont montré également que l'on pouvait avantageusement incorporer aux gaz porteurs une faible proportion de dioxyde de carbone. En particulier une addition de O à 2 % en volume de C02 à l'azote permet d'uélio- rer considérablement la qualité des pièces traitées, en particulier pour des températures de traitement comprises entre 850 et 950D C. Les expériences faites par ailleurs sur les gaz actifs ont montré que la nature et le pourcentage des hydrocarbures donnant les meilleurs résultats variaient suivant la température du traitement, la nature de ce traitement et la nuance d'acier à traiter. On a été amené à sélectionner, parmi les hydrocarbures qui avaient été utilisés jusqu'ici : l'éthane (C2H6), 11 éthylène (C2E4) et l'acétylène (C2E2), l'emploi de ces hydrocarbures permettant de diminuer considérablement, voire d' élimine; les dépits de suie sur les pièces traitées. En ce qui concerne les températures préférentielles de traitement, il stest avéré que ces températures pouvaient, pour pratiquement tous les aciers, etrecompris%itre 700 et 1050 C, C, et la proportion en volume atteindre 30%. Il a été constaté que l'acé- tylène en proportion en volume comprise entre 0,2 et 12%, donne entre 880 et 920' C et en particulier à 900 C des résultats particulièrement intéressants. Les atmospheres contrôlées conformes à l'invention ont permis égale ment de réaliser des cémentations par le carbone entre 850 et 10500 C dans les meilleures conditions, c'est-à-dire pratiquement sans dé- pôt de suie. On a réalisé des carburations d'acier en utilisant C 2H6 ou C H avec une proportion en volume comprise entre 1 et 15 % à une température comprise entre 850 et 10500 C. L'utilisation en particulier d'un mélange N2 - C2 H4 avec 8 % en volume de C2H4 a permis d'opérer à une température voisine de 10000 C. Les atmosphères selon l'invention permettent, donc en travaillant à température élevée, de réduire considérablement la durée du traitement, sans avoir recours à des techniques de vide. Les atmosphères sus-mentionnées peuvent être utilisées également, outre le cas d'une cémentation par le carbone systématique, chaque fois qu'une décarburation est à craindre, en particulier dans le cas de recuit en général, notamment de recuit de globulisation des aciers et de chauffage avant trempe. PourFermettre de contrôler et de maitriser l'activité carburante ou potentiel de carbone des atmosphères contrôlées avec une précision suffisante et pour obtenir par conséquent un produit final ayant des caractéristiques déterminées, il convient de mesurer avec précision le pourcentage d'hydrocarbures contenu dans l'atmosphère sortant de l'enceinte de traitement, donc de piloter l'addition d'hydrocarbure au gaz porteur à l'entrée de l'enceinte de traitement. Ce pilotage est réalisé, selon l'invention, en fonction de la composition résiduelle de l'atmosphère sortant du four. Il a été constaté en effet que l'analyse de l'atmosphère sortant du four permet de suivre son activité carburante ou potentiel de carbone. Des abaques ont donc été réalisés qui donnent une relation entre la teneur résiduelle en hydrocarbure, par exemple en C2H4, à la sortie du four et le carbone introduit dans l'acier. L'utilisation de ces abaques permet le réglage du potentiel de carbone en réglant l'addition de l'hydrocarbure dans l'atmosphère admise à l'entrée du four en fonction de la teneur résiduelle de cet hydrocarbure dans l'atmosphère sortant du four. Cette mesure de la teneur résiduelle en hydrocarbure peut être réalisée par des méthodes classiques : chromatographie, spectrométrie, etc ... On peut agir directement sur le débit de l'hydrocarbure en fonction de la valeur de la teneur résiduelle mesurée On donnera ci-après-un exemple d'apPlication du procédé de traitement selon l'invention et du contrôle de ce procédé. Des pièces en acier de nuances X C 10 et en acier de cémentation de nuances 16 N C 6 (norme AFNOR) ont été carburées pendant 4 H à 9000 C dans un four de type "puits" muni de moyens de brassage au moyen d'une atmosphère constituée par un mélange N2+ C2H6. Des mesures de dureté ROCKiELL faites sur des pièces trempées à l'huile après carburation ont permis de tracer la courbe de dureté en fonction du pourcentage en C H . Cette courbe représentée à la figure 1 montre que le maximum de dureté ((;2î5 ROCKWELL c) est obtenue pour des teneurs variables en C2H suivant la nuance de l'acier - 3 à Z o, en volume de C He pour 16 NC - 7 1 en volume de C2H6 gour XC 10. A la sortie du four, la teneur résiduelle en hydrocarbure est de 0,5 % pour 16 N: 6 et 2,3- pour XC 10. Des mesures faites sur ces pièces traitees ont montré que les profondeurs carburées suivaient es lois de diffusion de a même façon que dans le cas des procédés antérieurs. On a représenté également à la figure 2, de façon schématique, une installation de traitement thermique contrôlé selon l'invention qui comporte essentiellement un four 1, du type "puits", en matériau réfractaire recouvert intérieurement d'un chemisage en acier, muni de résistances chauffantes 2 et fermé par un couvercle 3. La pièce d'acier à traiter, représentée sous forme d'un bloc 4, est placée à l'intérieur du four dans un panier ou analogue 5 qui repose sur une grille 6 au-dessous de laquelle se trouve un agit a teur rotatif 7 dont la fonction est de brasser, en permanence, l'atmosphère du four.Deux récipients 10 et 11 contenant l'un, 10, le gaz porteur, l'autre, 11, le gaz actif (ces gaz étant stockés sous forme gazeuse ou liquide) alimentent, par l'intermédiaire de conduits 12 et 13 respectivement, un mélangeur 14. Sur chaque conduit 12 et 13 sont prévus un detendeur 15 et 16 respectivement une vanne 17 et 18 respectivement et un débitmètre 19 et 20 respectivement. Le mélangeur 14 aliment de façon continue, par un conduit 22 le four en atmosphère contrôlée, cette atmosphère s1 évacuant hors dudit four, de façon également continue, par un conduit 23. L'installation comporte en outre un analyseur de gaz 24 relié, par une canalisation 25, au conduit d'évacuation 23. A cet analyseur est incorporé un servo-mécanisme représenté schématiquement en 26 qui- est commandé en fonction de la teneur résiduelle en hydrocarbure, mesurée par l'analyseur et commande la vanne 18 de façon à faire varier le débit de l'hydrocarbure, donc la proportion de cet hydrocarbure dans le mélange admis dans le four. On obtînt ainsi une régulation automatique du potentiel de carbone de l'atmosphère, ce qui permet, dans le cas d'une cémentation, d'obtenir un acier ayant des caractéristiques déterminées et dans le cas d' un chauffage de recuit ou d'un chauffage avant trempe de maintenir l'acier dans ses conditions initiales, c'est-à-dire éviter toute carburation ou décarburation superficielle. REVENDICATIONS 1. - Procédé de traitement thermique de l'acier tel que le chauffa~ ge avant trempe, le recuit la cémentation, effectué dans un four en présence d'une atmosphère de protection ou d'enrichissement en carbone, ladite atmosphère, s'écoulant de façon continue dans le four, étant obtenue par mélange, préalablement à son introduction dans ledit four, d'un gaz porteur, incluant de l'azote et éventuellement de l'hydrogène, et d'un gaz actif constitué par un hydrocarbure, le mélange contenant au moins 0,2 ss en volume d'hydrocarbures caractérisé en ce qu'on réalise l'atmosphère précitée par mélange du gaz porteur précité avec un hydrocarbure choisi parmi l'un des composés suivants C2H4,C2H2 et C2H6, la proportion en volume de l'hydro- carbure dans le mélange pouvant atteindre 30 %, et qu'on met ladite atmose phère en présence esclusiveeent de l'acier à traiter porté à une température comprise entre 700 et 1050 C. 2. - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le gaz porteur de 11 atmosphère précitée comporte un mélange d'azote et d'hydrogène, caractérisé en ce que l'hydrogène est présent dans le mélange avec un pourcentage pouvant atteindre 90 % en volume. 3. - Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le gaz porteur comporte du C02 avec un pourcentage compris entre 0 et 2 en volume. 4. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, appliqué au chauffage avant trempe ou au recuit des aciers, caractérise en ce qu'on utilise, pour le gaz actif de l'atmosphère précitée,du C2H2 avec une proportion en volume comprise entre 0,2 et 12 % et que l'on porte les aciers à traiter à une température entre 880 et 920cC. 5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, appliqué à la carburation d'un acier, caractérisé en ce qu'on utilise, pour le gaz actif de l'atmosphère précitée, 02116 ou 02114 avec une proportion en volume comprise entre 1 et 15 et en ce qu'on porte l'acier à carburer à une température comprise entre 850 et IO5OC. 6. - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on utilise, pour l'atmosphère précitée, un mélange N2 et C2R4 avec une proportion en volume de 8 p, et que l'on porte l'acier à une température voisine de 1000 C. 7. - Procédé de contrôle du traitement thermique de l'acier effectué dans un four en présence d'une atmosphère de protection ou d'enriZ chissement, ladite atmosphère étant obtenue par mélange, préalablement à son introduction dans le four > d'un gaz porteur incluant l'azote et éventuellement l'hydrogène et d'un gaz actif constitué par un hydrocarbure, caractérisé en ce qu'on mesure la teneur résiduelle en hydrocarbure de l'atmosphère sortait dt four, on détermine, en utilisant des abaques préétablis qui donnent une relation entre les teneurs résiduelles et les taux de carbone de l'acier, la teneur es hydrocarbure de l'atmosphère entrant dans le four qui est nécessaire pour l'obtention du taux de carbone désir et on règle le débit d'hydrocarbure entrant dans le four pour obtenir ladite teneur à la sortie du four. 8. e Acier obtenu par le procédé de traitement selon les revendications 1 L 6. e - Installation de traitement thermique utilisée pour la lise en oeuvre du procédé de contrôle selon la revendication 7+ caractérisée on ce qu'elle colporte un four de traitement, use source de gaz porteur et une source de gaz actif iimie d'une vanne de réglage de débit, ces deux sources alimentant, par l'intermédiaire d'un mélangeur, le four en atmosphère contrtle et analyseur de gas relié au conduit de sortie de l'atmosphère du four et muni de noyons, par exemple d'un servo-mécanisme à commande électronique, prévu peur régler la position de la vanne de réglage précitée.