Brevet FR2254363A1 — publié le 19750711

La présente invention se rapporte aux équipements pour réalisation de processus chimico-technologiques, et plus précisément aux installations pour la réalisation de processus chimico-technologiques. L'invention proposée peut être utilisée d'une façon particulièrement efficace pour la lixiviation de l'aluminium à partir de la bauxite, pour l'extraction du nickel et du cobalt des concentrés de sulfures selon le procédé de la firme Sherrit-Gordon et pour l'extraction de l'uranium des concentrés minéraux. On connaSt actuellement une installation pour la réalisation des processus chimico--technologiques, en particulier pour la lixiviation L'installation comporte un autoclave-à chauffage. L'autoclave comporte un corps étanche. Dans le couvercle du corps est prévue une trappe pour le chargement de la pulpe. La pulpe est déchargée sous pression à travers un tube dans le couvercle de l'autoclave. Dans le fond de l'autoclave est montée une tubulure pour l'admission de la vapeur sous pression dans l'enceinte de l'autoclave, qui est envoyée directement dans la pulpe. La vapeur sert à réchauffer et à melanger lapulpe. La pulpe est envoyée dans l'autoclave à l'aide d'une pompe à piston. Le mélange de la pulpe s'effectue par barbotage de la vapeur à travers la couche de pulpe. La pression de la vapeur refoule la pulpe de l'autoclave par le tube d'évacuation sous pression. Dans cette installation connue pour la lixiviation de l'aluminium à partir de la bauxite il n'y a pas de mélangée intense ; de ce fait, la durée de la li iviation augmente, ce qui réduit le degré d'extraction de l'aluminium. On ne peut pas utiliser cette installation pour le traitement des pulpes abrasives denses et des milieux agressifs à cause des difficultés dues à l'admission par la pompe à piston des pulpes abrasives denses et au déchargement de celles-ci à travers un tube sous pression. Les pompes sont rapidement mises hors d'usage à eause de l'usure de leur garnitures. Le milieu abrasif dense colmate le tube d'évacuation sous pression.Le mélange de la pulpe par la vapeur est inutilisable dans le procédé cbimico- technologique tel que l'extraction du tantale et du niobium à partir des concentrés minéraux, dans lequel l'eau est un constituant indésirable. L'installation décrite plus haut est caractérisée par un faible degré d'extraction des éléments précieux de la pulpe, car une partie de la pulpe qui se trouve dans le tube d'évacuation sous pression ne prend pas part au processus de lixiviation.La pulpe ne peut pas être complètement évacuée de l'autoclave, car le tube d'évacuation sous pression doit être installé à une distance déterminée du fond de l'autoclave pour satisfaire aux conditions d'étanchéité de l'autoclave et pour éviter le colmatage du tube d'évacuation sous pression par des constituants solides de la pulpe, étant donné qu'à proximité du fond se produit l'épaississement de la pulpe. En outre, ce processus ne peut se réaliser en continu que si l'on crée une batterie d'autoclaves, si les pompes de compression fonctionnent et si on admet en permanence de la vapeur. On connaît encore une installation pour la réalisation des processus chimico-technologiques, par exemple pour la lixiviation de l'aluminium à partir de la bauxite. L'installation connue comporte un autoclave à réchauffement externe. Le corps de l'autoclave est réchauffé par un élément chauffant éleetrique. Le couvercle de l'autoclave possède une trappe pour le chargement de la pulpe à traiter. Le mélange de la pulpe est réalisé par un mélangeur à ailettes, qui est entraîné par un moteur électrique à travers un réducteur. L'évacuation de la pulpe traitée s'effectue sous pression par un tube fixé sur le couvercle de l'autoclave. L'utilisation d'un tube d'évacuation sous pression pour évacuer de l'autoclave la pulpe traitée n'assure pas un déchargement total, car, par suite de l'espace indispensable pour le pivotement du mélangeur à ailettes et pour assurer un assemblage étanche de la jonction entre le corps et le couvercle, le tube d'évacuation sous pression est installé à une distance déterminée du fond de l'autoclave. En outre, le tube d'évacuation sous pression est inutilisable pour le déchargement des pulpes denses et plus particulièrement des pulpes à grogs grains, étant donné qu'il se produit une précipitation de la phase solide, provoquant l'engorgement du tube.Au cours du mélange de la pulpe dans l'autoclave il reste dans le tube d'évacuation sous pression de la pulpe immobile qui, en pratique, n'est pas sujette à la lixiviation, ce qui diminue le degré d'extraction de l'aluminium. Un autoclave muni d'un tube d'évacuation sous pression pour le déchargement de la pulpe traitée s'avère peu commode en service lorsqu'il est introduit dans la chine technologique d'appareils pour la réalisation d'un procédé continu, par exemple pour la réalisation d'un autoclavage ininterrompu dans un procédé de traitement des concentrés de sulfures de cuivre-nickel-cobalt selon le procédé de la firme Sherrit-Gordon, étant donné qu'on ne peut pas régler la quantité de pulpe passant à travers l'autoclave.Le déchargement de l'autoclave dela pulpe traitée à travers un tube d'évacuation sous pression ne peut être réalisé qu'en présence d'un milieu vapeur-gaz sous pression dans l'autòclave, ou ou en utilisant une source de pression autonome. Ce déchargement est peu commode lorsqu'on utilise l'autoclave pour des-processus périodiques, étant donné que la pression du milieu vapeur-gaz n'existe qu'aux températures élevées, de ce fait la décharge de l'autoclave de la pulpe traitée s'accompagne d'un risque d'expulsion de toute la masse. Généralement l'autoclave est refroidi jusqu'à la température normale, puis on envoie le gaz comprimé pour évacuer la pulpe traitée sous pression par le tube d'évacuation sous pression. Ce déchargement de la pulpe entraine une dépense supplémentaire d'énergie pour obtenir le gaz comprimé. L'invention a pot pour but d'éliminer les inconvénients indiqués plus haut. On s'est proposé, à cet effet, de mettre au point une installation pour la réalisation des processus chimicotechnologiques, permettant de réduire la durée de traitement d'un système hétérogène, d'élever le degré d'extraction des éléments de-celui-ci grâce à l'amélioration des conditions de mélange et de déchargement. La solution consiste en ce que dans l'installation pour la réalisation des processus chimico-technologiques, comportant un autoclave à chauffage externe, possédant une trappe pour le chargement d'un système hétérogène constitué de composants solides, liquides et gazeux, placée sur le couvercle de l'autoclave, et un moyen de mélange du système hétérogène, selon l'invention le moyen de mélange du système hétérogène est constitué par un corps vide installé sur le couvercle de l'autoclave avec la possibilité de tourner, possédant sur sa surface externe des ailettes pour le mélange, et sur sa surface interne, un filetage hélicordal, et émbrassant un tube pour le déchargement du système hétérogène traité, se trouvant dans le fond de l'autoclave,-ltouverture d'entrée du tube étant au-dessus du niveau maximal admissible de la phase liquide du système hétérogène dans l'autoclave. L'installation pour la réalisation des processus chimico-technologiques réalisée de cette façon permet de procéder à un mélange intense de tout le volume de la pulpe dans-l'autoclave, ainsi que de la pulpe se trouvant dans l'espace annulaire formé par la surface interne du corps et la surface externe du tube de déchargement de la pulpe, et qui, elle aussi, est mélangée et, par conséquent, soumise à la lixiviation. Ceci permet d'élever le degré d'extraction des éléments précieux de la pulpe, c'est-à-dire de réduire la teneur en éléments utiles -des gâteaux de lixiviation. En outre l'installation décrite plus haut assure un déchargement fiable et complet de la pulpe de l'autoclave et, de ce fait, permet d'utiliser l'espace de travail de l'autoclave. L'installation permet de réaliser -sous haute pression les processus d'autoclavage en continu, étant donné qu'on peut facilement l'installer dans un circuit d'appareils à action ininterrompue. Cette installation permet de réaliser le mélange de la pulpe sans son dédiargement, et son déchargement sans son-mélange. L'installation permet de réduire considérablement les pertes de temps dues aux opérations préparatoires au cours des procédés d'autoclavage à action périodique, par exemple le nettoyage, le rinçage, l'assemblage de l'autoclave I1 paraît avantageux que le corps vide précité embrasse le tube de déchargement du mélange hétérogène de manière qu'entre la surface externe du tube et la surface interne du corps soit formé un interstice annulaire. En cas de disposition excentrique du tube de déchargement du système hétérogène par rapport au corps vide, le rendement de l'autoclave diminue considérablement lors du déchargement du système hétérogène, étant donné que seulement une partie du filetage sur l'un des côtés du corps vide fonctionne. D'autre part, la consommation d'énergie augmente par suite de la friction des constituants solides du mélange hétérogène entre les surfaces adjacentes du corps vide et du tube de déchargement du système hétérogène, la durée de service du tube de déchargement du mélange hétérogène et du corps vide diminue, des courants de circulation additionnels apparaissent, qui diminuent le rendement de l'autoclave au cours du déchargement du système hétérogène traité. I1 est avantageux de réaliser un filetage sur la surface interne du corps vide seulement à l'endroit de l'entrée du système hétérogène dans le corps vide. Ceci diminue la dépense d'énergie nécessaire pour surmonter les forces de friction des particules abrasives du système hétérogène sur le filetage hélicoRdal lors du pompage du système hétérogène du fond de l'autoclave. I1 est avantageux que la cavité du tube de déchargement du système hétérogène communique avec l'espace rempli de gaz et de vapeur de l'autoclave à travers une valve de réglage. La commanication de la cavité du tube de déchargement du système hétérogène avec ltespace de l'autoclave contenant les gaz et les vapeurs à travers une valve de réglage assure un déchargement progressif et souple avec une quantité réglable du milieu hétérogène déchargé dans de larges limites. Ceci est particulièrement important pour la réalisation des procédés d'autoclavage ininterrompus, lorsque l'autoclave est inclu dans un circuit d'appareils fonctionnant sous une pression élevée. I1 est avantageux que le sens du filetage à l'intérieur du corps vide soit opposé au sens de rotation du corps vide, pour le mélange du système hétérogène sans son déchargement. il faut pour le déchargement du système hétérogène que le sens du filetage hélicoïdal à l'intérieur du corps vide coincide avec le sens de rotation du corps vide. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la de.scription qui uesuisre de plusieurs exemples de réalisation non limitatifs illustrés par les dessins annexés, dans lesquels - la figure 1 représente une vue schématique d'ensemble de l'installation pour la réalisation des processus chimicoteohnologiques selon l'invention - la figure 2 représente l'autoclave avec un dispositif de mélange et de déchargement du système hétérogène, selon l'invention (avec coupe longitudinale partielle, à échelle agrandie) - la figure 3 représente la partie inférieure de l'autoclave avec un dispositif de déchargement du mélange du système hétérogène et le dispositif de -prélèvement des échantillons pour les matières liquides. La lixiviation de l'aluminium à partir de la bauxite est un procédé chimico-technologique. L'installation pour la lixiviation de l'aluminium à partir de la bauxite comporte un autoclave t (figure t) et un élément chauffant électrique 2 assurant le chauffage de l'autoelave l. L'élément chauffant électrique 2 est protégé par un capot calorifuge 3. Pour faciliter son entretien, l'autoclave est installé sur un support 4 qui se déplace verticalement sur un cadre de guidage 5 réalisé en forme de parallélipipède avec des tubes, et fixé sur ce dernier en position déterminée.La présence du cadre 5 améliore les conditions d'assemblage de l'autoclave 1 lors de son entretien, et permet, en cours d'exploitation, d'installer l'autoclave 1 au niveau nécessaire par rapport au sol de l'atelier ou bien de mettre un groupe d'autoclaves en ligne, ainsi que l'installation des autoclaves sur plusieurs étages pour la réalisation du principe évacuation par gravité et pour l'vacuation complète de la la pulpe des conduites de communicationf L'autoclave t se présente sous la forme d'un récipient étanche et possède un couvercle amovible 6 sur lequel est installée une garniture 7 de l'arbre 8-du moyen de mélange de la pulpe, présentant un système hétérogène. la pulpe est constituée de bauxite finement broyée et d'une solution de soude caustique dans l'eau. On verse la solution dans l'autoclave t à travers une trappe 9 ménagée dans le couvercle 6. En outre, sur le couvercle 6 est aménagée une ouverture - pour le passage du tube 10 (figure 2) dont le bout est soudé pour recevoir un thermo-couple pour mesurer la température de la pulpe. Pour contrôler le déroulement du processus technologique de lixiviation de la bauxite, un dispositif 11 est aménagé dans le couvercle 6 (figure 1) pour le prélèvement des échantillons de la phase vapeur-gaz, et sur le fond 12 (figure 2) de l'autoclave 1 est installé sur un dispositif 13 (figure 1) pour le prélèvement des échantillons de la phase liquide.Le moyen pour le mélange de la pulpe est constitué par un corps vide 14 (figure 2) fixé sur l'arbre 8 entrainé par un moteur électrique t5 (figure 1) installé sur le couvercle 6 de l'autoclave 1 Le corps vide 14 (figure 2)ppssède sur sa surface externe des ailettes 16 pour le mélange de la pulpe, et sur sa surface interne, un filetage hélicoSdal 17 qu'on peut réaliser seulement à l'endroit de l'entrée de la pulpe pour réduire la consommation d'énergie nécessaire pour surmonter les forces de friction des particules abrasives de la pulpe. La partie inférieure du corps vide se trouve à quelques millimètres du fond 12 de l'autoclave 1. Sur le fond 12 se trouve un tube 18 de déchargement de la pulpe qui est disposé de manière à ce que son ouverture d'entrée se situe au-dessus du niveau maximal admissible de la phase liquide, par exemple de la solution de soude caustique, de la pulpe dans l'autoclave 1. Le corps vide 14 embrasse le tube 18 de manière à former entre la surface externe du tube t8 et la surface interne du corps 14 un interstice annulaire t9. 9r le fond 12 est installé un filtre multicouches, qui permet d'obtenir une solution d'aluminate de sodium pure. Le filtre multicouches se compose de trois filtres.Le filtre supérieur 20 à plaque grossièrement poreuse est réalisé en acier inoxydable par une méthode de métallurgie des poudres. Sur son périmètre externe le filtre 20 est embrassé par une douille 21, et sur son périmètre interne, par une douille 22. Les douillets 21 et 22 empêche le passage de la pulpe non filtrée par exemple dans le récepteur pour la solution en évitant le filtre 23. Le filtre supérieur 20 est installé avec un ajustement glissant et au même nivequ que la paroi du fond 12.Ceci est important pour éviter les *'zones mortes", c'est-à-dire les espaces dans lesquels l'agitation et la circulation de la pulpe s'effectuent mal.Le filtre 20 protège contre les endommagements mécaniques le filtre finement poreux 23, qui est réalisé en papier d'amiante et assure une épuration fine de la phase liquide de la pulpe, par exemple de la solution de soude caustique. Le filtre finement poreux inférieur 24 est réalisé en poudre d'acier inoxydable par une méthode de métallurgie des poudres et sert d'appui au filtre 23 en le protégeant lors de la filtration d'une pulpe-à hauté pression. Le filtre 23 est doté d'une garniture d'étanchéité 25 en papier d'amiante. Ce filtre multicouches possède une bonne résistance chimique et thermique à l'action d'un milieu agressif à une température élevée. Le déchargement de la pulpe de l'autoclave 1 peut être réalisé en utilisant la pression d'un milieu vapeur-gaz. Pour assurer un réglage souple et progressif de la quantité de pulpe déchargée,la cavité 26 du tube 18 communique avec l'espace rempli de gaz et de vapeur de l'autoclave 1 à l'aide d'une conduite 27 à travers une soupape de réglage 28, par exemple une valve. L'ouverture de sortie du tube 18 est biturée par un bouchon 29 (figure 3), en cas d'utilisation de l'autoclave à fonctionnement périodique. Dans la paroi du tube 18 est prévu un canal vertical 30 pour le dégagement du filtrat d'aluminate de sodium. Le canal 30 communique avec une cavité annulaire 31, qui se trouve au-dessous du filtre multicouches, dans laquelle est récupéré l'aluminate de soude filtré, et à travers une soupape de fermeture 32, avec le dispositif de prélèvement des échantillons 13. te dispositif i1 de prélèvement des échantillons de la phase gazeuse communique à travers une valve 33 avec l'espace contenant les gaz et les vapeurs de l'autoclave 1. L'installation pour la réalisation d'un processus chimico-technologique périodique, par exemple la lixiviation de l'aluminium à partir de la bauxite, fonctionne de la façon suivante. Dans l'autoclave 1 (figure 1) monté à travers la trappe 9 on verse la pulpe constituée de la bauxite finement broyée dans une solution aqueuse de soude caustique (NaOH). On ferme convenablement la trappe 9. On enclenche le moteur électrique 2 et on chauffe le contenu de l'autoclave 7 à la température requise (environ 2300C) ; alors il se forme dans l'autoclave un milieu gaz-vapeur. Lorsque la température assignée est atteinte on met en marche le moteur t5. Alors, pour assurer le mélange intense de la pulpe, l'arbre vide 14 (figure 2) tourne dans le sens opposé à celui du filetage 17. Au cours du pivotement du corps vide 14 la pulpe est mélangée. La pulpe est lixiviée durant l'intervalle de temps nécessaire (environ 2-3 heures). Lorsque la lixiviation est terminée, toute la solution est filtrée sous la pression du milieu vapeur-gaz qui se forme dans l'autoclave t. Ensuite on enlève le dispositif de prélèvement des échantillons 13 (figure 3) et on raccorde à l'autoclave t un récipient de réception (non représenté sur les dessins). On ouvre la valve 32 et la solution d'aluminate de sodium venant de l'autoclave 1 à travers les filtres 20, 23, 24 s'accumule dans la cavité annulaire 31, d'où, à travers le canal 30, elle se dirige vers le récipient de réception. Puis on ferme la valve 32 et le récipient de réception est séparé de l'autoclave 1. Sur le filtre 20 vient staccumuler la gangue appelée 'gâteau de filtration".Pour évacuer le gâteau' de filtration de l'autoclave 1 on verse de l'eau dans celui-ci à travers la trappe 9 (figure 1) ou B valve 32 (figure 3). On enclenche le moteur électrique 15. Le corps vide 14 à ailettes 16 mélange soigneusement le g teau de filtration avec l'eau. On enlève le bouchon 29 du tube t8. Le sens de rotation de l'arbre vide 14 coincide avec le sens du filetage hélicoïdal 17. L'arbre vide tournant 14, avec le tube t8, fonctionne comme une pompe spirale. Le gâteau de filtration avec l'eau est déchargé à travers la cavité 26 du tube 18. L'autoclave 1 est rincé à l'eau pure, puis on ferme le tube 18 avec le bouchon 29. L'autoclave est prêt pour la réalisation du processus technologique suivant. Lors de la réalisation d'un procédé chimicotechnologique continu, par exemple, lors de l'autoclavage pour la lixiviation des concentrés de sulfures cuivre-nickel-cobalt selon le procédé de la firme Sherrit-Gordon, l'autoclave 1 est incorporé à la chaîne d'appareils, qui se compose de plusieurs autoclaves, de récipients, de filtres, de centrifugeuses et autres appareils pour réaliser un processus continu (non représentés sur les dessins). Sur la bride de la trappe 9 est fixée une conduite communiquant avec le raservoir de distribution contenant la pulpe ou la conduite de la pompe d'alimentation en pulpe (non représentées sur les dessins). La pulpe constituée de concentré sulfuré, d'eau, d'ammoniac et d'oxygène de l'air arrive dans l'autoclave 1 par la conduite (non représentée sur les dessins) et la trappe 9 (figure 1). On branche l'élément chauffant électrique 2 sur le réseau et on chauffe l'autoclave 1 contenant la pulpe à une température requise. On met en marche le moteur 15. Le sens de rotation de l'arbre vide 14 ( figure 2 ) coincide avec le sens du filetage hélicoidal 17. La pulpe est mélangée de façon intense et le processus de lixiviation commence. Une fois le régime établi, on admet en continu dans l'autoclave i la pulpe à travers une conduite (non représentée sur les figures) et la trappe 9 (figure 1). Elle est lixiviée et simultanément déchargée de l'autoclave à travers la cavite 26 (figure 2) du tube 18, puis envoyée vers l'appareil suivant. La soupape de réglage 23 sur la conduite 27, qui raccorde la cavité 26 du tube 18 à l'espace rempli de gaz et de vapeur de l'autoclave 1, est positionnée pour un débit du milieu gaz-vapeur tel, que la quantité de pulpe déchargée par le tube t8 et la pression du milieugaz-vapeur dans l'autoclave 1 correspondent à la vitesse de lixiviation. Au -cours de la lixiviation ininterrompue on suit le déroulement du processus. A cette fin, on ouvre la valve 32 (figure 3) pour que la solution arrive par le canal 30 au dispositif de prélèvement des échantillons 13, tandis que pour eontroler l'état de la phase gazeuse on ouvre la valve 33 (figure 1) ; alors le gaz arrive au dispositif de prélèvement des échantillons 11. Au cours de la lixiviation on surveille la température de la pulpe à l'aide d'un thermo-couple installé dans le tube 10 (figure 2). En cas de perturbation du processus de lixiviation, il faut arrêter le déchargement de la pulpe de l'autoclave I. A cet effet, on ouvre complètement la valve de réglage 28. Le corps vide 14 tourne dans le sens inverse de celui du filetage hélicoïdal 17. Dans ce cas, le processus delixiviation dans l'autoclave peut être révisé durant un intervalle de temps prolongé jusqu'à l'extraction complète des dloéments précieux de la pulpe et, seulement après cette opération, on enclenche la décharge de la pulpe dans l'appareil suivant de la ligne technologique. S'il est nécessaire d'accélérer la décharge de la pulpe de l'autoclave 1, on ferme partiellement ou entièrement la valve de réglage 28, la rotation du corps vide 14 coïncidant alors-avec le sens du filetage hélicoidal t7 pour la décharge de la pulpe. Bien entendu, l'inventin n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés quvà titre d'esèmple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituants des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent REVENDICATIONS 1. Installation pour la réalisation de processus chimico-technologiques, du type comportant un autoclave à chauffage externe, possédant une trappe à travers laquelle s'effectue le chargement d'un système hétérogène constitué de composants Solides, liquides et gazeux, et qui est ménagée dans le couvercle de l'autoclave, et un moyen d'agitation dudit système hétérogène, caractérisée en ce que le moyen d'agitation du système hétérogène est constitué d'un corps creux monté sur le couvercle de l'autoclave avec possibilité de tourner et possédant sur sa surface externe des ailettes, et sur sa surface interne, un filetage hélicordalt ledit corps creux embrassant un tube par lequel s'effectue le déchargement dudit système hétérogène et qui est placé sur le fond de l'autoclave de manière à ce que l'ouverture d'entrée du tube soit disposée au-dessus du niveau maximal admissible de la phase liquide du système hétérogène dans l'autoclave. 2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le corps creux précité embrasse le tube de déchargement du système hétérogène de manière à ce qu'entre la surface externe du tube et la surface interne du corps creux soit formé un interstice annulaire, 3. Installation selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le filetage hélicordal sur la surface interne du corps creux est réalisé à l'endroit d'entrée du système hétérogène dans le corps creux. 4. Installation selon l'une des revendioations 1 à 3, caractérisé en ce que l'enceinte intérieure du tube de déchargement du système hétérogène communique, par l'intermédiaire d'une valve de réglage, avec lwèspace de l'autoclave rempli de gaz et de vapeur. 5. Installation selon la. revendication 1, caractérisée en ce que pour l'agitation d'une pulpe sans son déchargement, le sens du filetage hélicofdal ménagé sur la surface interne du corps vide est opposé au sens de rotation du corps creux. 6. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que pour assurer un déchargement intensif, le sens du filetage hélicordal- de la surface interne du corps creux coïncide avec le sens de rotation du corps creux.