Brevet FR2255597A1 — publié le 19750718

transformer l'alcool séparé par oxydation en acide acétique et à déterminer la quantité d'acide0 Suivant d'autres variantes, on détermine la consommation de l'agent d'oxydation et on calcule à partir de cette valeur la quantité d'alcool. Pour accélérer la re~action, l'alcool à oxyder et à séparer par distillation est chauffé avec- l'agent d'oxydation et cette phase est le plus sou venet réalisée dans un bain d'eau à l'extérieur de l'installation de distillation.Un tel procédé est long et complexe et est ainsi peu utilisé, Grâce au procédé cité au départ on a réussi, en utilisant une solution de chromate et notamment une solution de-chromate contenant du HNO3, à accélérer la réaction suffisamment pour qu'elle se déclenche à la température ambiante0 On a constaté qu'une distillation de vapeur d'eau accélère aussi bien la séparation de l'alcool que le chauffage supplémentaire dans le récipient de réaction ce qui se traduit par une accélération supplémentaire de la réaction et permet au cours de la séparation une oxydation quantitative de l'alcool. La capacité de la solution de chromate contenant du HNO3 peut être entièrement exploitée et il n'est pas nécessaire d'utiliser un excès de ce produit. Grace au dispositif de distillation qui constitue un système fermé, on évite toute perte d'alcool, On obtient dans ce dispositif une réaction dans un contre-courant. Mais pour les boissons il est également nécessaire de déterminer, en plus de la teneur d'alcool, la teneur de sucre. Les teneurs d'alcool et de sucre sont des indications sur la qualité de la boisson et sur l'utilisation possible et le type de la boisson. Ces indications peuvent entre utilisées pour l'identification d'une boisson0 Pour déterminer la teneur de sucre des boissons on a utilisé le plus souvent une réaction des sels deCu-II dans un milieu alcalin et, dans ce cas, les composants du sucre forment des agents de réduction.La quantité de sucre est déterminée sur la base de l'oxyde de Cu-II obtenu ou de la quantité de sel de Cu-II consommée, Mais cette mesure peut également entre effectuée par des moyens iodométriques car les sels de Cu-II libèrent de l'iode à partir de iodure de potassium. L'iode libéré peut entre de' e-.ine paL la teactioa conrlue avec du Ehlo-sulfate de sodium. Une telle analyse de sucre est généralement basée sur l'utilisation de la solution de FEHLING. A cause de la faible stabilité La présente invention concerne un procédé d'analyse combinée pour déterminer simultanément les teneurs d'alcool et de sucre d'une boisson telle qu'un vin, une boisson alcoolisée à base de fruits ou similaires du type consistant à chauffer une quantité prédéterminée d'une boisson diluée dans un récipient de chauffage très rapidement à une température élevée, à envoyer l'alcool libéré à travers un dispositif de refroidissement à air et sous une forme finement divisée dans un volume prédéterminé d'une solution de chromate qui est contenue dans un récipient dtanalyse et à titrer, après la distillation, la quantité de chromate non utilisée0 Le procédé est mis en oeuvre dans un système fermé, Le dispositif utilisé à cet effet comporte essentiellement une éprouvette ou un récipient de distillation soumis à l'action d'une source de chaleur puissante, de préférence constituée par un brûleur électrique à réflecteur0 te récipient est relié à un pont de distillation débouchant dans la partie supérieure d'une colonne de refroidissement refroidi à l'air et qui comporte un tube de transfert s'étendant jusqu'au voisinage du fond d'une éprouvette ou d'un ballon de réaction0 L'extrémité libre dudit tube de transfert est fermée et présente une série de trous de très faible diamètre. Le brflleur à réflecteur fournit une chaleur intensive pour produire une évaporation rapide.La partie inférieure du ballon de réaction destinée à recevoir la solution de chromate présente un diamètre réduit, Grâce audit dispositif et audit procédé, on peut réaliser sans difficulté une analyse d'alcool et ceci d'une manière très rapide et par voie chimique sur la base d'une réaction de chromate connue suivant laquelle le chromate non consommé est déterminé par un titrage au iode qui permet de déduire la teneur d'alcool0 Dans la fabrication des vins il est important de déterminer la teneur d'alcool avec une grande précision en particulier pendant et après la fermentation du jus de raisin, Pour une telle analyse on peut, par exemple, utiliser un procédé pycnométrique suivant lequel la teneur d'alcool est déterminée par des rapports de poix. L'alcool est, dans ce cas, déterminé par distillation et par la mesure du poids spécifique du distillat dont on a déterminé préalablement le volume de départ. On a proposé de de cette solution il est nécessaire d'utiliser des solutions séparées de sels de cuivre et de produits alcalins pour préparer la solution d'analyse. Cette limitation présente un inconvénient considérable et se répercute dans la précision de l'analyse. De plus, de telles solutions réagissent différemment avec le fructose et le glucose contenus dans une boisson. Les deux types de sucre sont normalement contenus en différentes quantités dans les boissons et le procédé connu ne permet ainsi pas de déterminer, avec précision, la somme des deux types de sucre (sucre inverti). Le glucose est oxydé plus facilement par la solution de FEHLING que le fructose. Le rapport glucose-fructose influence ainsi le résultat de l'analyse et une détermination précise de la teneur totale de sucre ntest pas garantie lorsque le rapport glucooeructose est effectivement de 1 : 1. Ce rapport est généralement différent de 1 ; I dans les vins.D'autres perturbations de l'analyse sont dues aux conditions de la réaction, de sa durée, de la teneur de sucre, du refroidissement de mélange de réaction ; ces facteurs déterminent le type et la quantité des produits séparés et ainsi la teneur de sucre mesure o La présente invention a pour objet de concevoir un procédé dudit type facilitant les mesures analytiques nécessaires pour déterminer les indications caractéristiques d'une boisson et qui permet de réduire la durée de l'analyse. La mise en oeuvre de ce procédé doit entre peu complexe et être réalisable dans une installation homogène avec un très petit nombre de solutions de réaction. Le procédé selon la présente invention consiste à utiliser ledit récipient de chauffage également comme récipient de réaction en ajoutant avant le chauffage à la boisson contenue dans ce récipient une solution de Cu-II contenant un complexon pour former un composé complexe, à chauffer ce mélange rapidement, à refroidir après la distillation d'alcool le récipient de réaction avec le produit de réaction et à déterminer ensuite par un titrage au thio-sulfate la teneur de sucre de ce produit de réaction La teneur de sucre n'est pas nécessairement connue sous forme du rapport de sucre inverti, Pour déterminer la teneur de sucre le procédé selon l'invention consiste à ajouter au produit de réaction refroidi une solution d'iodure de potassium et sous agitation de l'acide sulfurique et une solution d'amidon et à traiter ce mélange par titrage au thio-sulfate0 Llalcool et le sucre sont déterminés avec la même solution de titrage.La mise en oeuvre du procédé peut titre réalisée dans un système fermé déjà connu pour l'analyse chimique de l'alcool0 Dans le mdme dispositif on peut également déterminer la teneur de saccharose de la boisson en réalisant dans le récipient de réaction l'inversion nécessaire0 Grâce à la combinaison de la séparation du sucre et de la distillation de l'alcool on peut réaliser les deux analyses dans une seule opération. Ceci constitue une économie de temps considérable.On économise, de plus, par rapport aux procédés connus et utilisés jusqu'ici, des dispositifs et installations supplémentaires0 La durée de cuisson est essentiellement fixée à cinq minutes ce qui assure une distillation totale de l'alcool et une re- analyse de sucre/productible plus sûre que celle obtenue avec une durée de deux minutes utilisée en général suivant les procédés connus0 L'économie de moyens supplémentaires est obtenue grace au fait que la séparation de sucre est effectuée pendant la distillation de l'alcool et à l'aide d'une solution de cuivre particulière et la distillation et la séparation sont effectuées dans un même récipient chauffé par un bradeur à réflecteur0 Lorsqu'on veut déterminer la teneur de saccharose, l'inversion de la saccharose est réalisée pendant la distillation dans ledit dispositif formant un système fermé, Un bain d'eau ou un brtleur à réflecteur supplémentaire n'est pas nécessaire0 Le procédé selon l'invention permet également d'économiser des produits de réaction car on utilise pour les deux processus la même solution de thio-sulfate, la méme solution de iodure de potassium et le même empois d'amidon0 On facilite ainsi le stockage des produits et les risques deinversions des produits sont réduits comme tout risque de souillage et de décomposition de produits. De plus, on obtient l'avantage que l'analyse d'alcool et de sucre soit effectuée par exemple avec une solution de thio-sulfate dans un seul récipient.La solution de cuivre comportant le produit formant un composé complexe et le produit alcalin est déjà préparée en avance et la stabilité de cette solution peut entre garantie pour un temps d'au moins six mois, Il n'est ainsi plus nécessaire de préparer la solution de réaction directement avant son utilisation, Une vérification de la réactivité de la solution de cuivre n'est pas nécessaire. Celleci n'est pas modifiée par la cuisson sans addition de sucre, Il n'est pas nécessaire d'effectuer des essais préalables.Ce fait, et le fait de l'utilisation d'une même solution de titrage pour des vins dilués à un mtme degré constituent des conditions essentielles pour une automatisation de l'analyse0 On notera, de plus, que dans le procédé selon l'invention, le glucose et le fructose réagissent d'une même manière. L'analyse de sucre est ainsi indépendante de la composition du sucre inverti ce qui n'est pas le cas dans le procédé de FEHLING. Le type de refroidissement de la solution de cuivre et de sucre n'influence plus le résultat de l'analyse et le titrage de la solution de cuivre refroidie peut ainsi être effectué plus tard et en fonction du rythme de travail de la procédures Avec le procédé selon l'invention on peut déterminer, à partir d'un échantillon dilué des teneurs d'alcool de l'ordre de O à 150 gfl et des teneurs de sucre de l'ordre de O à 60 g/10 En diluant 10 mi de vin pour obtenir un échantillon de 100 ml et en utilisant une partie de cet échantillon, on peut éviter des erreurs de mesure dues aux défauts de la pipette employée pour ces petites quantités de vin. La durée de réaction de l'analyse de sucre peut, en principe, être fixée à cinq minutes, c'est-à-dire un temps égal à la durée de la distillation d'alcool Ce temps de réaction permet d'obtenir ladite indépendance de l'analyse de sucre du rapport glucose-fructose et de réaliser un chauffage précis. La durée du chauffage lors de l'analyse de sucre influence d'une manière connue le résultat obtenu. La précision et la reproductibilité sont, avec un temps de chauffage plus long, optimales car les déviations inévitables de ce temps précis sont plus petites et le temps de mise en marche du chauffage est moins important, On utilise une seule phase de chauffage commun pour les analyses d'alcool et de sucre et on peut ainsi se contenter d'une seule source de chaleur telle qu'un bradeur à réflecteur.L'analyse d'alcool et l'analyse de sucre sont réalisées simultanément avec une seule solution étendue de 1 : 10 d'un seul échantillon de lOmi de la boisson ce qui se traduit par une réduction considérable du temps de travail nécessaire, t'avantage essentiel de la dilution 1 : 10 d'une boisson telle que le vin réside dans le fait que même des boissons très visqueuses peuvent entre dosées avec précision ce qui n'est pas toujours le cas lors de l'échantillonnage par très petites quantités (1 à 2 ml)O Pour l'analyse de sucre, notamment pour le vin, il est important de déterminer la teneur de saccharose0 Ceci ne peut pas strie réalisé avec la solution de cuivre car la saccharose n'est pas réduite dans ces conditions.On risque ainsi de ne pas pouvoir détecter une addition de saccharose et les teneurs de sucre obtenues sont, dans ce cas, erronées, On a maintenant trouvé qu'on peut réaliser l'inversion de la saccharose dans le dispositif utilisé selon l'invention et à la température de distillation. d'alcool et ceci sans utilisation d'un bain d'eau particulier et sans refroidissement et réglage d'un volume final prédéterminé0 A cet effet, on ajoute au mélange de réaction une faible solution d'acide de sorte que l'inversion se déroule simultanément avec la distillation d'alcool dans le même récipient0 Un mode de réalisation du dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention sera maintenant décrit à titre d'exemple en se référant au dessin annexés Le dispositif selon l'invention comporte un récipient ou une éprouvette de chauffage 1 constitué de préférence par une éprouvette sphérique de petites dimensions et dans le culot de laquelle est engagé le bouchon à l'émeri d'un pont de distillation 2, 3o Ce pont de distillation comprend, de préférence, un récipient de retenue de mousse 3 inséré entre l'éprouvette 1 et le tube de transfert 2 du pont de distillation. Le tube 2 de la colonne à distiller débouche dans la partie supérieure d'une colonne de refroidissement 4 disposée sur un récipient ou une éprouvette de réaction 8o La colonne de refroidissement 4 est refroidie à l'air et la section de sa chambre intérieure est relativement grande sur une partie partant du tube de transfert 2 sur une certaine distance vers le bas jusqu'à un rétrecissement conique 4' qui débouche dans un tube 5. Ce tube 5 s'étend jusqu'au voisinage du fond de l'éprouvette 8 et comporte à son extrémité libre une sphère 6 présentant une série de trous de petit diamètre 7o L'alcool libéré s'écoule rapidement et finement divisé à travers ces trous 7.La partie inférieure 9 de l'éprou- vette 8 présente une section réduite et est destinée à recevoir un volume prédéterminé d'une solution de chromate servant à déterminer la teneur d'alcool. Suivant un mode de réalisation avantageux, la section de la partie inférieure de l'éprouvette 8 est telle que la sphère 6 à l'extrémité libre du tube 5 soit entourée sur tous ses c8tés d'une même quantité de solution de chromate0 La colonne de refroidissement 4 est montée sur l'éprou- vette 8 par l'intermédiaire d'un raccord 10 et ceci d'une manière étanche gracie à une partie à l'émeri 11.Ce raccord 10 est constitué d'une partie creuse solidaire de la colonne et dont l'intérieur communique avec l'intérieur de l'éprouvette 8 et, par un tube d'échappement. de vapeur 12, avec l'atmosphère libre0 Sur le tube d'échappement 12 est monté un entonnoir 13o La distillation est terminée lorsqu'on observe au niveau de cet entonnoir un échappement de vapeur venant de l'éprouvette 8. Il est possible de prévoir une signalisation acoustique (soupape sifflante) de cet échappement de vapeur d'eau0 Gracie à cette disposition, l'utilisateur peut, sans difficulté, contrôler la fin de la réaction indépendamment de la puissance de la source de chaleur qui est de préférence constituée par un bradeur électrique à réflecteur 15.Un tel brûleur électrique à réflecteur permet d'amener le contenu de l'éprou- vette 1 rapidement à une température élevée et normalement un temps de cinq minutes est suffisant à cet effet0 M!me dans le cas d'une diminution du rendement du brtleur-on assure un transfert de chaleur stable car l'échappement de la vapeur d'eau ne se produit seulement qu'après la production de la chaleur nécessaire pour la réaction chimique et la distillation.Ceci assure ltob- tention d'un processus de chauffage reproductible avec une haute précision et une séparation de sucre correcte, Le refroidissement du dispositif avant une nouvelle analyse n'est plus nécessaire0 Grtce à cette disposition, selon l'invention, le dispositif peut entre utilisé pour toutes les analyses des boissons pour déterminer les teneurs des composants distillables tels que l'acide sorbinique ou l'acide sulfureux Les solutions utilisées suivant le procédé selon l'in- vention sont de préférence les suivantes solution de chromate (chromate de potassium avec un additif de HN03) ; Oo l n thiosulfate (solution de thio-sulfate de sodium) ;; solution de cuivre préparée et contenant du complexon (par exemple solution de sulfate de cuivre) solution de iodure de potassium solution d'acide sulfureux (utilisée pour déterminer avec le dispositif décrit ci-dessus les teneurs de S02 et d'acide d'acétophénylène) solution d'amidon (empois d'amidon) ; solution d'inversion L'invention sera maintenant décrite en se référant à plusieurs exemples non limitatifs. Ces exemples concernent l'analyse de vins mais l'invention n'est pas limitée à une telle application. EXEMPLE Ior Dans-l'éprouvette 8 sont chargés 80 mi de solution de chromate et dans l'éprouvette 1 qui est d'une capacité de 250ml, 20 ml d'une solution de cuivre et 10 ml du vin à analyser dilué en un rapport de : lOo Ensuite, on met en marche le bradeur, et le mélange de réaction dans l'éprouvette 1 est amené à ébullitions Après cinq minutes, ou lors de l'échappement de la vapeur d'eau à travers le tube d'échappement 12, la distillation et la réaction sont terminées. L'éprouvette 1 est démontée et son contenu est diiué avec 20 mol d'eau.Le goulot de l'éprouvette est fermé et ladite éprouvette est refroidie sous l'eau courante, Le produit de réaction ainsi obtenu (complexe de cuivre) ne montre aucune modification au contact avec l'oxygène de l'airs Ensuite on démonte l'éprouvette 8 jusqu'à ce que la colonne 5 ne plonge plus dans la solution de chromate. L'éprou- vette est refroidie et son contenu dilué avec 140 ml d'eau. Maintenant on effectue le titrage pour déterminer la teneur d'alcool : dans l'éprouvette 8 sont chargés 10 ml d'une solution de KJ et cette solution est titrée avec la solution de thio-sulfate par une agitation continue de l'éprouvette jusqu'à ce qu'on obtienne une coloration olive. Ensuite, on ajoute 1 ml d'empois d'amidon et on continue le titrage jusqu'à obtenir une coloration violet foncé et une inversion vers une coloration bleu clair.La teneur d'alcool est calculée suivant la formule suivante i 100 - (Consommation de thio-sulfate0 1,15) 3 g/l alcool Pour déterminer la teneur de sucre on charge dans l'éprouvette 8 refroidie à la température ambiante 10 ml d'une solution de KJ et sous agitation 30 ml de solution d'acide sulfurique et 2 ml d'empois d'amidon avec la solution de thiosulfate pour obtenir une inversion de la coloration de rougeâtre vers le blanc. Un titrage accidentellement trop poussé peut être détecté par l'addition d'une solution n/128 dtiodure - iodat du commerce Le complexe iodure - amidon doit présenter une coloration bleu après une addition de 0,5 ml de cette solution0 Lors d' un titrage excessif, on peut effectuer des corrections sur la base de la consommation d'iodure-Iodat.On évite ainsi les difficultés rencontrées avec les procédés connus lors de la détection d'une inversion pendant l'analyse de sucre. Pour faciliter la mise en oeuvre du procédé on peut établir une table montrant les teneurs d'alcool et de sucre en fonction de la consommation de thio-sulfate car on utilise pour les deux analyses les mêmes facteurs déterminants0 Pour la détermination de la teneur d'alcool on peut, de plus, faire figurer dans la table le rapport de densité 20/20 qui peut être utilisé directement pour déterminer la densité du vin et à partir de cette valeur la teneur d'extrait du vin, On utilise à cet effet la formule de Tabarie dextrait 20/20 = dvin 20/20 - d l l 20/20 + 1 Pour déterminer la valeur d20/20 du vin on peut utiliser un jeu d'aéromètres de haute précision. Gracie à des coefficients de dilatation calculés du vin, on peut réaliser ces analyses à des températures différentes de 20 C. Avec surprise on a dû constater que le coefficient de dilatation des vins croit avec l'augmentation de la densité 20/20 de sorte qu'on peut associer à chaque aéromètre de haute précision, sans erreur sensible, un coefficient de dilatation prédéterminé ce qui facilite la mesure et l'exploitation des valeurs de densité (correction de température)0 Pour déterminer la teneur de saccharose, la solution d'inversion est diluée avec de l'eau à 500 ml. Cette solution est, par exemple, constituée par 10 ml d'une solution de l'acide sulfurique, EXEMPLE Ilo 10 ml du vin dilué à un rapport de 1 : 10 sont chargés à la pipette dans l'éprouvette 1, on ajoute 15 ml d'une solution d'inversion et on met en place l'éprouvette dans le dispositif selon l'invention.Dans l'éprouvette 8 est chargée la solution de chromate ou de l'eau0 Ensuite le contenu de l'éprouvette 1 est chauffé par le bradeur 15 à l'ébullition ce qui nécessite normalement un temps de chauffage de 5 minutes0 Après ce temps l'inversion de la saccharose est termine0 L'éprouvette 1 est retirée et on ajoute à la pipette 20 ml d'une solution de cuivre à la solution chaude contenue dans cette éprouvette. L'éprouvette est remise en place et le mélange de réaction est de nouveau porté à ébullition pendant cinq minutes.Ensuite l'éprouvette est retirée ; on ajoute 20 ml d'eau et on fait refroidir l'éprou- vette sous eau courante, Le produit est titré - comme pour l'ana- lyse de sucre - en ajoutant une solution KJ, l'acide sulfurique et l'empois d'amidon0 Lorsque la teneur de sucre déterminée avant et après l'inversion varie de moins de 1 g/1, le vin ne contient pas de saccharose0 Pour améliorer la précision de l'analyse on établir la moyenne des deux valeurs de teneur de sucre. Une analyse d'alcool éventuelle peut entre réalisée pendant l'analyse de sucre sans inversion ou pendant l'inversion0 Ceci dépend du fait qu'on veut réaliser une analyse simple ou une analyse double de la teneur d'alcool pour améliorer la précision et la sdreté du résultat0 Lors d'une analyse de sucre simple, sans répétition, on préfère toujours un procédé avec inversion car seulement ce procédé permet de déterminer la teneur totale de sucre, c'est-à-dire de glucose, de fructose et de saccharose. On notera, de plus, que le dispositif selon l'invention permet de réaliser, à l'aide de la solution de chromate, d'une solution alcaline et d'une solution acide, une analyse qualitative d'acide d'acétophénylène. De plus, on utilise de préférence un mélange sec d'acide thtbxbiturique avec du sel ordinaire (chlorure de sodium).L'acide thiixrbiturique peut ainsi titre conservé sans difficulté Lors de l'analyse d'un vin à l'aide du procédé selon -l'invention il suffit d'utiliser normalement 20 ml de solution de chromate car les vins ne contiennent que rarement plus de 100 g/l d'alcool. Dans les cas rares d'une teneur d'alcool plus importante, on utilise 30 ml de solution de chromate0 Pour des teneurs de sucre de tordre de 60 à 120 g/l on utilise pour l'analyse de sucre 5 ml de vin dilué dans un rapport de 1 : 10o Pour des teneurs de sucre de l'ordre de 120 à 300 g/l le vin est dilué dans un rapport de 1 : 50. Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits ici mais on pourra y apporter de nombreuses modifications de détail sans sortir, pour cela, du cadre de 1 'invention0 REVENDICATIONS 1.- Procédé d'analyse combinée pour déterminer simultanément les teneurs d'alcool et de sucre d'une boisson telle qu'un vin, une boisson alcoolisée à base de fruits ou similaires du type consistant à chauffer une quantité prédéterminée d'une boisson diluée dans un récipient de chauffage très rapidement à une température élevée, à envoyer-l'alcool libéré à travers un dispositif de refroidissement d'air et sous une forme finement divisée dans un volume prédéterminé d'une solution de chromate qui est contenue dans un récipient d'analyse et à titrer, après la distillation, la quantité de chromate non utilisée, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser ledit récipient de chauffage également comme récipient de réaction en ajoutant, avant le chauffage de la boisson contenue dans ce récipient, une solution de Cu-II contenant un complexon pour former un composé complexe, à chauffer ce mélange rapidement, à refroidir après la distillation d'alcool le récipient de réaction avec le produit de réaction et à déterminer ensuite par un titrage au thio-sulfate la teneur de sucre de ce produit de réaction 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il concerne à contrôler le point d'inversion avec des solutions d' iodure-todat0 3O- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter au produit de réaction refroidi une solution d'iodure de potassium et sous agitation de l'acide sulfurique et une solution d'amidon et à traiter ce mélange par titrage au thio-sulfate. 40- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser l'analyse d'alcool et de sucre avec une mdme solution de titrage0 5.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications I à 4 caractérisé en ce qu'il consiste à charger - pour déterminer la présence de saccharose - une quantité prédéterminée d'une solution d'inversion dans le récipient de réaction, à chauffer le mélange pour la distillation, à ajouter au produit de réaction chaud après l'inversion une quantité prédéterminée d'une solution de Cu - II contenant du complexon, à porter à ébullition ce mélange, à refroidir à l'eau le produit obtenu et à ajouter une solution KJw de l'acide sulfurique et de l'empois d'amidon pour réaliser un titrage au thio-sulfate. 6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il consiste à réaliser les analyses dans un système fermé comprenant un récipient de distillation et de réaction chauffé par un brûleur électrique à réflecteur et un pont de distillation reliant ce récipient à un récipient d'analyse, ce dernier étant disposé convenablement pour permettre la séparation et l'analyse des différents produits distillables d'une boisson. 7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qutil consiste à arrêter le chauffage lorsqu'on observe un échappement de vapeur d'eau à partir dudit système fermé,