Brevet FR2272712A1 — publié le 19751226

Une technique antérieure abondante existe dans le domaine des procédés d'extraction de liquides, dans lesquels des émulsions doivent etre séparées en des phases liquides distinctes relativement pures. La présente invention peut être essentiellement résumée comme concernant un appareil de séparation d'une émulsion qui comprend un récipient de décantation de forme relativement allongée comportant intérieurement un conduit horizontal d'émulsion. Le conduit d'émulsion est constitué de deux tubes concentriques présentant des fentes disposées longitudinalement et ces tubes étant fermés a une extrémité. L'autre extrémité du tube interne est reliée à un dispositif d'entrée d'émulsion tandis que l'autre extrémité du tube externe est obturée par rapport a l'intérieur du récipient. Des orifices de sortie supérieur et inférieur du liquide sont prévus sur le récipient de décantation et permettent d'extraire des phases liquides purifiées. L'appareil fonctionne de façon a permettre l'envoie de l'émulsion dans le tube interne du conduit d'émulsion dans lequel elle traverse les ouvertures du tube interne pour passer dans un espace annulaire entre les tubes interne et externe, puis à travers les ouvertures du tube externe et à l'intérieur du récipient. Eventuellement les matières sont séparées en deux phases de liquide à peu pres purifié. En conséquence l'invention fournit un appareil de décantation pour séparer une émulsion en deux phases liquides, cet appareil comprenant un récipient de décantation de forme allongée disposé horizontalement suivant un axe longitudinal du récipient, un conduit d'émulsion de formea-llongée disposé horizontalement à l'intérieur du récipient, ledit conduit d'émulsion étant constitué par des tubes interne et externe allongés disposés horizontalement et alignés axialement afin de former un volume annulaire entre l'extérieur du tube interne et l'intérieur du tube externe, ledit tube interne ayant au moins deux séries d'ouvertures disposées longitudinalement, l'une desdites séries d'ouvertures étant située a la partie supérieure du tube interne et l'autre série d'ouvertures étant située à la partie inférieure dudit tube, le tube externe ayant au moins deux fentes agencées longitudinalement et disposées horizontalement à l'opposé l'une de l'autre, des dispositifs supérieur et inférieur de sortie du liquide reliés au récipient afin de permettre l'enlè- vement du liquide d'une partie supérieure et d'une partie inférieure du récipient, un dispositif d'entrée d'émulsion relié audit tube in terne afin de permettre le passage de l'émulsion dans ledit tube interne, de telle sorte que l'émulsion puisse passer dans ledit tube interne, a travers les séries d'ouvertures situées sur ce dernier, dans ledit volume annulaire, à travers les fentes disposées sur ledit tube externe, et dans le récipient par les dispositifs supérieurs et inférieurs de sortie. D'autres caracteristiques et avantages de l invention apparaitront au cours de la description qui va suivre faite en se référant au dessin annexé donné uniquement a titre d'exemple et dans lequel la Fig.1 est une vue d'ensemble d'un mode de réalisation préféré de l'appareil suivant l'invention; la Fig.2 en est une vue en coupe verticale de l'appareil de la Fig.1. Le récipient ou cuve 1 de décantation est représenté comme étant constitué par un récipient cylindrique de forme relativement allongée qui est disposé de façon que son axe longitudinal se trouve horizontal. Des parois de fermeture 2 sont prévues à chaque extrémité du récipient 1. La partie supérieure 3 et la p#artie inférieure 4 du récipient sont représentées comme étant constituées respectivement par des parois supérieure et inférieure du cylindre. Des orifices de sortie supérieurs 7 du liquide sont prévus a une partie supérieure du récipient 1 et ces orifices de sortie traversent la paroi supérieure du récipient. Deux dispositifs supérieurs 9 de répartition qui sont de préférence constitués par des tubes allongés coupés et soudés ou fixés à l'intérieur du récipient 1 de sorte que le liquide puisse être soutiré de plus d'un. seul emplacement du récipient sont de préférences disposés dans le volume intérieur 5 du récipient. Des orifices inférieurs de sortie 8 du liquide sont fixés à des dispositifs de répartition 10 disposés dans le volume interne 5 du récipient. Des orifices de sortie 11 et 12 sont représentés comme constituant des parties des dispositifs de répartition 9 et 10. De préférence les dispositifs de sortie supérieurs et inférieurs sont disposés de façon a constituer de préférence deux ou plus de deux orifices de sortie à la partie supérieure et à la partie inférieure du récipient de telle sorte que l'écoulement de la matière dans les phases liquides s'effectue soit vers le haut soit vers le bas avec un minimum d'écoulement latéral possible. Un conduit horizontal 20 d'émulsion est disposé dans le volume interne 5 du récipient 1 de décantation. Le conduit horizontal d'émulsion 20 est constitué de deux tubes concentriques. Un tube externe 13 et un tube interne 14 sont espacés de façon à délimiter entre-eux un volume annulaire 17. Des fentes 18 s'étendent longitudinalement dans le tube externe 13. Une plaque 15 ferme les extrémités de l'espace annulaire et des deux tubes. Une plaque 16 ferme le tube externe 13 et l'espace annulaire 17. Un orifice 6 d'entrée d'émulsion est relié au tube interne 14 afin de permettre le passage d'une émulsion dans ce tube et ensuite dans l'espace annulaire 17 et enfin dans le volume interne 5 du récipient 1. La Fig.2 montre en coupe verticale le récipient 1. On a représenté aux parties supérieures et inférieures du récipient 1 les orifices de sortie supérieurs et inférieurs 7 et 8 du liquide. Les orifices supérieurs 7 de sortie du liquide s'étendent à travers la paroi 21 et communiquent avec le volume formé par le dispositif de répartition 9. L'orifice d'entrée l1 permet au liquide de s'écouler dans le dispositif 9 et éventuellement d'être récupéré par l'intermédiaire de l'orifice de sortie 7. L'orifice inférieur 8 de sortie du liquide est prévu à la partie inférieure de la paroi 21 et cet orifice communique avec le dispositif répartiteur 10 et l'orifice d'entrée 12. Le conduit 20 d'émulsion est constitué par les tubes 13 et 14. Des ouvertures, qui dans cet exemple sont constituées par deux fentes 19 s'étendant longitudinalement, sont prévues sur le tube 14, Ces fentes sont agencées verticalement dans les parties supérieures et inférieures de la paroi du tube 14. Deux fentes 18 opposées horizontalement sont prévues dans le tube externe 13 et sont situées suivant un angle d'environ 900 par rapport aux fentes du tube interne. Les ouvertures des tubes peuvent être constituées par des trous disposés longitudinalement le long de chaque tube. L'agencement des fentes sur les tubes externes et internes permet à l'émulsion de s'écouler de l'intérieur du tube interne verticalement vers le haut et vers le bas et ensuite horizontalement à travers les fentes 18 dans le volume interne 5 du récipient dans lequel des phases de liquide relativement pur peuvent être extraites par les orifices de sortie supérieurs et inférieurs du liquide. Cet appareil est particulièrement utile dans les procédés dans lesquels une émulsion doit être séparée en deux phases liquides relativement pures. En particulier il est applicable au procédé d'alkylation par l'acide sulfurique ou par HF bien qu'il puisse être utilisé dans de nombreux procédés d'extraction de solvant dans lesquels une émulsion comprenant un solvant et un mélange d#'hydrocarbure doit être séparé en deux phases liquides. Dans la plupart des procédés d'alkylation ou HF une émulsion de fluorure d'hydrogène et d'hydrocarbure est maintenue pendant une durée allant jusqu'à dix minutes afin de réduire les fluorures alkyle dans la phase d'hydrocarbure. Le procédé le plus couramment utilisé pour la séparation d'une émulsion consiste à utiliser des appareils de décantation qui sont généralement de grands récipients qui permettent un long temps de séjour de la matière dans le récipient et qui sont conçus de telle sorte que les vitesses verticales à l'intérieur du récipient sont telles que la phase hydrocarbure contienne rt#ins de 1% d'acide et que ra phase acide contienne moins de 15% d'hy & ErbuQetappareil .pareil suivant l'invention peut être utilisé pour effectuer une séparation telle que ci-dessus.Le récipient de décantation est de préférence constitué par un réservoir cylindrique de forme allongée couché sur sa partie latérale. Ceci fournit une grande surface horizontale dans l'appareil de décantation de telle sorte que les vitesses verticales de l'hydrocarbure vers le haut sont suffisamment faibles pour empêcher l'entrainement d'acide. De préférence la section transversale est suffisante pour que la vitesse verticale de la phase d'hydrocarbure soit inférieure a environ 0,6 m/minute, et soit de préférence inférieure à environ 0,4m/ minute. A ces faibles vitesses, ltentrainement d'acide dans l'hydrocarbure est notablement réduit. La hauteur du récipient de décantation de l'acide doit être suffisante pour permettre à l'interface liquide/liquide de se trouver à une distance suffisante de l'orifice de sortie supérieur de telle sorte qu'un refoulement de l'installation n'ait pas pour effet de transporter de l'acide dans la phase d'hydrocarbure. Le conduit horizontal d'émulsion est entièrement contenu à l'intérieur du récipient de décantation d'acide. Le conduit horizontal d'émulsion comprend d##eux tubes concentriques 13 14. Chaque tube comporte une ou plusieurs ouvertures ou fentes disposées sur la longueur de chaque tube. De préférence chaque tube ccsnporte deux séries d'ouvertures ou de fentes. Sur le tube interne les ouvertures sont disposées aux parties supérieures et inférieures de la paroi et dans le tube externe les ou';ertures sont disposées de façon à être opposées horizontalement. Cette disposition des ouvertures dans les tubes internes et externes permet d'obtenir une chute de pression de valeur finie sur la longueur totale du tube. interne de telle sorte que la répartition du fluide peut s'effectuer également dans la longueur du tube. En différents emplacements suivant le conduit horizontal d'émulsion, les débits de l'émulsion quittant le conduit d'émulsion et passant dans le volume interne du récipient de décantation sont à peu près égaux. Ceci permet de régler d'une façon intéressante la totalité des opérations à l'in térieur du récipient. Les ouvertures opposées horizontalement dans le tube externe permettent à l'émulsion qui pénètre dans le récipient de décantation de s 'écouler horizontalement diminuant ainsi les vitesses verticales élevées. Les plaques d'extrémité du conduit d'émulsion forcent cette dernière à sortir des tubes internes et externes par les ouvertures prévues dans ces tubes. L'écoulement horizontal de l'émulsion dans l'appareil suivant l'invention empêche toute perturbation indésirable de I' inter- face entre les phases liquides se trouvant dans le récipient. Un écoulement vertical de l'émulsion renforcerait le transfert d'acide dans l'hydrocarbure et inversement. I1 est préférable que le conduit horizontal d'émulsion soit situé au-dessous du plan horizontal qui s'étend en passant par le centre du récipient de décantation. Dans un procédé classique d'alkylation par 1'HF on peut tolérer une quantité d'hydrocarbure plus grande dans l'acide plutôt que d'acide dans l'hydrocarbure. On désire également réduire la quantité d'acide. Ainsi le fonctionnement de l'appareil avec l'interface située quelque part au voisinage du conduit horizontal d'émulsion a pour résultat une quantité d'acide plus faible. I1 est préférable de maintenir le conduit horizontal d'émulsion au voisinage de la partie inférieure du récipient de telle sorte que dans des procédés d'alkylation par l'HF moins de 1 % d'acide soit entraîné dans l'hydrocarbure quittant la partie supérieure du récipient.Il est également préférable que la surface d'un plan horizontal coupant le conduit d'émulsion soit au moins 70 % du maximum, c'est à dire de la valeur mesurée à la section médiane du récipient. Ceci permet de réduire les frais de fabrication en utilisant la plus grande section transversale disponible dans le récipient et procure un déplacement vertical maximal des hydrocarbures. Il est préférable que les tubes constituant le conduit horizontal d'émulsion soient constitués par des cylindres de forme allongée, bien que ces tubes puissent également être de section ovale ou héxagonale ou triangulaire. Les ouvertures du tube interne doivent être opposées verticalement l'une à l'autre, à la partie supérieure et à la partie inférieure du tube interne. Les ouvertures du tube externe doivent être opposées horizontalement. Les fentes du tube externe sont con çues de façon à procurer une vitesse suffisamment basse de l'émulsion sortant du tube externe de façon à ne pas perturber l'interface hydrocarbure/acide. Les fentes doivent de préférence être conformées de façon à permettre une vitesse d'écoulement de l'émulsion d'environ 0,09 à 0,15 m/s. Des vitesses plus faibles peuvent être obtenues. L'espace annulaire compris entre les tubes interne et externe doit être suffisamment grand pour permettre un passage libre de l'émulsion du tube interne dans les ouvertures du tube externe. Les ouvertures des tubes interne et externe peuvent être des fentes ou des trous ou tout autre type d'ouverture pouvant être réalisée facilement. Il est préférable que les ouvertures du tube interne soient constituées par des trous circulaires et que les ouvertures ne soient constituées par des fentes de forme allongée. Dans un autre mode de réalisation de l'invention le tube interne peut comporter des fentes, les fentes présentant une forme convergente sur leur longueur de telle sorte que la section transversale de chaque fente augmente dans le sens de l'écoulement de l'émulsion afin de compenser la chute de pression dans le tube interne. Le tube interne peut également être réalisé de telle sorte que sa section interne transversale diminue dans le sens de l'écoule- ment du fluide à l'intérieur de ce tube. Des formes analogues peuvent être utilisées en réalisant le tube externe. Les matières utilisées pour la construction de l'appareil suivant l'invention peuvent être des matières quelconques capables de résister à la température et aux pressions des conditions de fonctionnement imposées. Le dispositif de décantation d'acide peut dans certains cas comporter intérieurement des chicanes horizontale et/ou verticales afin d'empêcher l'entraînement d'acide en quantités excessives dans la phase d'hydrocarbure. Dans un mode de réalisation pratique le récipient de décantation présente une longueur d'environ 7,2 mètres, à l'exclusion des parois d'extrémité, et un diamère interne d'environ 4,2 mètres. Les orifices de sortie supérieurs et inférieurs de fluide sont cons titués par deux raccords de sortie situés chacun à environ 1,8 mètre de chaque ?extrémité. Les répartiteurs supérieurs et inférieurs de fluide sont constitués par des tubes ayant une longueur de 1,8m, un diamètre interne de 25 cm et une épaisseur de paroi de 0,925cm, coupés par moitié et disposés au-dessus des quatre orifices de sortie de liquide comme représenté au-dessin, afin de permettre à chaque orifice de sortie-de liquide de comporter deux ouvertures débouchant dans le récipient. Le conduit horizontal d'émulsion a une longueur d'environ 7,2 m, et le centre du tube interne est situé à environ 1,35m de la surface interne du fond du récipient. Le tube interne est un tuyau de 45 cm ayant des trous verticaux sur sa longueur qui procurent une surface totale ouverte d'environ 775 cm2. Le tube exter- ne a une longueur de 7,2 m, un diamètre de 75 cm et comporte des fentes opposées horizontalement mesurant à peu près 30 cm de large et 6,9 m de long. Une extrémité du tube externe du conduit honrizontal d'émulsion est obturée. L'autre extrémité du conduit horizontal d'émulsion est obturée à l'exception d'un trou d'entrez d'émulsion qui est relié au tube interne par l'intermédiaire d'une plaque soudée à cette extrémité et qui#constitue un support pour celle du conduit horizontal d'émulsion. Un appareil de décantation tel que décrit ci-dessus peut recevoir une émulsion qui se sépare en une phase acide d'environ 810 tonnes par heure et un courant d'hydrocarbure d'environ 340 tonnes par heure sous une pression absolue d'environ 14,3 atm. et une température d'environ 400C REVENDICATIONS 1 - Appareil de décantation pour séparer une émulsion en deux phases liquides caractérisé en ce qu'il comprend un récipient de décantation de forme allongée disposé horizontalement suivant un axe longitudinal du récipient, un conduit d'émulsion de forme allongée disposé horizontalement à l'intérieur du récipient, ce consuit étant constitué par deux tubes interne et externe de forme allongée disposés horizontalement- et alignés axialement afin de délimiter un volume annulaire entre l'extérieur du tube-interne et l'intérieur du tube externe ledit tube interne comportant au moins deux séries d'ouvertures disposées longitudinalement sur lui, l'une desdites séries d'ouvertures étant disposée à la partie supérieure et l'autre série d'ouvertures a la partie inférieure de la paroi dudit tube interne, le tube externe comportant au moins deux fentes disposées longitudinalement sur le tube et opposées horizontalement l'une par rapport à l'autre, des orifices supérieurs# et inférieurs de sortie de liquide communiquant avec le récipient afin de permettre l'enlèvement du liquide d'une partie supérieure et d'une partie inférieure du récipient, un orifice d'entrée d'émulsion relié audit tube interne afin de permettre le passage de l'émulsion dans le tube interne, de telle sorte que l'émulsion puisse passer dans le tube interne à travers les séries d'ouvertures situées sur ce dernier, dans le volume annulaire, à travers les fentes disposées sur le tube externe, et dans le récipient pour être séparée en deux phases et extraite du récipient par lesdits orifices de sortie supérieurs et inférieurs. 2 - Appareil suivant la revendication 1 caractérisé en ce que le conduit d'émulsion est disposé dans la moitié inférieure du récipient. 3 - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce que les tubes interne et externe présen- tent deux extrémités, l'une desdites extrémités des deux tubes étant fermée sur l'intérieur du récipient. 4 - Appareil suivant la revendication 3 caractérisé en ce que le tube interne est relié à l'orifice d'entrée d'émulsion et les deux extrémités du tube externe sont fermées sur le récipient 5 - Appareil suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que les ouvertures du tube interne sont constituées par des trous circulaires. 6 - Appareil suivant l'une quelconque des revendications I à 5 caractérisé en ce que les ouvertures du tube externe sont constituées par des fentes allongées.