Brevet FR2264791A1 — publié le 19751017

La présente invention concerne des matières frittées à base de carbure de silicium et un procédé pour leur préparation. Mn a déjà produit des matières frittees à base de carbure de silicium en chauffant un mélange de particules de carbure de silicium et de particules de liant de façon à fritter le liant, et ces matières ont trouvé de nombreuses applications comme éléments de chauffage électrique, résistances électriques et matières résistant à la chaleurs Les matières frittées classiques à base de carbure de silicium renferment du feldspath, de ltargile ou de la silice, etc. comme liants et parfois renferment de plus une petite quantité de verre qui facilite le frittage.Généralement, on prépare ces matières à base de carbure de silicium en façonnant un mélange de particules de carbure de silicium et de liant sous une pression de 1 000 à 5 000 kjtcm2, puis en calcinant; le mélange fagonné à une température d'au moins 1 3500C, généralement dans une atmosphère réductrice. Cependant, ces ma tières frittées classiques à base de carbure de silicium présentent de nombreux défauts tels que (a) une mauvaise aptitude à la mise en oeuvre qui empêche de les usiner facilement à la forme désirée, (b) des caractéristiques électriques non uniformes (en particulier en ce qui concerne la résistivité et (c) des résistivités peu satisfaisantes.On considère que ces défauts ont les causes suivantes : (a) Mauvaise aptitude à la mise en oeuvre : Généralement, les particules de carbure de silicium nta- adhèrent pas entre elles, mais les particules de liant entourant les particules de carbure de silicium sont unies entre elles pour réaliser le frittage. Comme le carbure de silicium lui-même est une substance dure, l'usinage de la matière frit tée ne sectionne pas les liaisons des particules de carbure de silicium, mais les liaisons des liants.Lorsqu'on chauffe à la température de frittage du feldspath, de l'argile ou de la silice utilisés de façon classiquecomme liants, leur couche superficielle fond et les couches superficielles adjacentes des particules de liant se mouillent mutuellement sous l'effet de la tension superficielle sur une surface étendue. Lorsqu'on refroidit ensuite la matière frittée, les couches superficielles vitrifiées par chauffage se resolidifient en formant un pont dur entre les particules de liant adjacentes sur une surface étendue.Pour cette raison, l'usinage des matières frit tées classiques en carbure de silicium nécessite une force importante pour sectionner ce pont résistant, si bien que l'aptitude à la mise en oeuvre des matières frittées classiques à base de carbure de silicium est médiocre, Gomme les matières frittées classiques à base de carbure de silicium sont difficiles à mettre en oeuvre, il est nécessaire de les façonner avant le frittage par pressage sous une pression de 1 000 à 5 000 kg/cm comme précédemment indiqué. Cependant le façonnage a' la presse limite les formes du produit et la plupart des produits moulés ont une forme simple telle qu'une plaque plane ou un cylindre. (b) Caractéristiques électriques non uniformes : Pour que la matière frittée à base de carbure de silicium soit conductrice de ltélectricité, les particules de carbure de silicium doivent être en contact les unes avec les autres, En particulier lorsqu'on désire des matières de faible résistivité, la pression de contact mutuel des particules de carbure de silicium doit être élevée. Pour obtenir une pression de contact entre les particules de carbure de silicium, il est nécessaire que les particules de liant entourant les particules de carbure de silicium se contractent par chauffage et attirent les particules de carbure de silicium. Le feldspath ou l'argile qu'on a précédemment utilisés comme liants sont des matières naturelles qui renferment du sodium, du potassium, de l'eau de cristallisation, etc.Cependant, comme les teneurs de ces composants ne sont pas définies, la contraction thermique du liant varie localement dans une gamme étendue de 10 à 20 %. De ce fait, il existe une fluctuation importante de la pression de contact des particules le carbure de silicium et il est difficile d'obtenir des produits frittés ayant une résistivité intrinsèque uniforme. De plus, le feldspath ou l'argile renferment des traces d'impuretés telles que du fer ou d'autres métaux et, lorsqu'on les chauffe, ces métaux se transforment en oxydes et pénètrent dans les intervalles séparant les particules de carbure de silicium. Ceci empêche le contact mutuel des particules de carbure de silicium ou a des effets nuisibles sur les caractéristiques électrPques des produits frittés.Egalement, du fait que lors du chauffage la silice se dilate et se contracte par modification cristalline, la pression de contact entre les particules de carbure de silicium tend à devenir instable, ce qui se traduit par un défaut d'uniformité des caractéristiques électriques des matières-- -frittées. D'autre~part, la matière vitreuse qu'on ajoute pour favoriser le frittage réagit avec le carbure de silicium aux températures élevées et forme du gaz carbonique qui produit des bulles et nuit à la conductinté électrique du produit fritte. (c) Résistivité électrique non satisfaisante Le feldspath, 11 argile ou la silice ont des points de fusion élevés et nécessitent des températures de frittage supérieures à 1 3500C, Â ces températures élevées, les surfaces des particules de carbure de silicium s'oxydent en formant un filn isolant de SiO2, et la résistivité intrinsèque du produit fritté s'accroît. Pour obtenir un produit fritté de faible ré résistance, on doit donc effectuer le frittage en atmosphère ré ductrice. La présente invention a pour objet une matière frittée à base de carbure de silicium ayant une bonne aptitude à la mise en oeuvre et pouvant être usinée à la forme désirée après frittage, ayant des caractéristiques électriques uniformes, sans fluctuations locales, dont la résistivité électrique peut avoir des valeurs faibles à élevées, et qui soit stable à chaud et ne présente ni craquelures ni déformation lors de cycles thermiques répétés; L'invention concerne également un procédé de préparation d'une telle matière frittée. La matière composite de l'invention est constituée de particules de carbure de silicium en contact mutuel, maintenues par des particules frittées de verre-céramique. Avant d'étudier en détail l'inventions les verres-cérami- ques vont tout d'abord être décrits. Généralement, les verres-céramiques sont obtenus en traitant thermiquement un verre de composition spéciale de façon à précipiter des cristaux fins dans le verre, et pour favori-ser la precipitation des cristaux, on incorpore souvent dans la composition du verre, un agent de nucléation. il est nécessaire que le verre, utilisé comme matière première pour la préparation des verres-céramiques, ait une composition favorisant la cristallisation.Généralement, on incorpore comme agent de nucléa- tion, à raison de 1 à 12 % par rapport au poids du verre, de l'oxyde de titane (TiO2), de l'oxyde de zirconium (ZrO2), de l'anhydride phosphorique (P205), de 11 oxyde de molybdène (MoO3) du fluor -(F) ou de l'acide arsénieux (As203), etc. On a utilisé en pratique de nombreuses compositions de verres-céramiques correspondant par exemple aux séries Li2O-Al2O3-SiO2, MgO-Al2O3- SiO2, Li2O-MgO-Al2O3-SiO2 et Li2O-ZnO-AL2O3-SiO2.On trouvera une description détaillée de la composition des verres-cérasi- ques et de leur préparation par exemple dans nThe Structure of Glass, Catalyzea Crystallization of Glass" publié en 1964 par Consultants Bureau Enterprises, Inc., E.U.A. Bien que des cristaux fins précipitent dans le verre, la totalité du verre ne se transforme pas en cristaux, mais généralement 60 à 90 * de la totalité du verre deviennent cristallins tandis que le reste est présent dans les intervalles des cristaux sous forme d'une matrice de verre. Pour cette raison, beaucoup des propriétés physiques des verres-céramiques ont tendance à être intermédiai- res entre les caractéristiques des cristaux et celles de la matrice de verre.Par exemple la viscosité du verre avant cristallisation diminue progressivement lorsque la température s1 élève, mais lorsque la cristallisation commence, les cristaux précipités empêchent l'écoulement du verre et la viscosité apparente s'accroit. L'accroissement de la viscosité se poursuit jusqu'à ce que la cristallisation soit complète. Lorsqu'on chauffe ensuite le verre, les cristaux précipités refondent partiellement et la viscosité du verre tend à nouveau à diminuer Il convient de noter que les propriétés physiques des verres-céramiques se présentent comme la somme des propriétés des cristaux et de la matrice de verre. Comme précédemment indiqué, l'invention concerne une matière composite constituée -de particules de carbure de silicium en contact mutuels maintenues par des particules de verre-céramique frittées. Les particules de carbure de silicium n'adhèrent pas entre elles-mais par suite du frittage des particules de verre-céramique qui les entourent, les particules de carbure de silicium adjacentes sont maintenues en contact mutuel. En rEsu- mé, dans l'invention, les particules de verre-céramique se comportent comme un liant des particules de carbure de silicium.La différence principale entre les verres-céramiques et les liants classiques est que les particules de verre-céramique ont une viscos-ité élevée du fait qu'elles renferment une quantité importante -de cristaux et que lorsqu'on les chauffe à la température de frittage en les faisant adhérer mutuellement, elles n1 adhèrent qu'aux points de contact et qu'on n'obtient pas une adhésion sur une surface étendue, comme c'est le cas des liants classiques0 Les matières composites de l'invention sont donc caracté- risées par une très bonne aptitude à la mise en oeuvre. Certains modes de réalisation préférés du produit de l'in- Invention vont etre décrits en détailci-après, Selon un mode de réalisation préféré, les particules de carbure de silicium et les particule-s de verre-céramique mesurent 5 à 150 microns et le rapport en volume des particules de carbure de silicium aux particules de verre-céramique-est compris entre 80/20 et 40/600 Lorsque les particules de -carbure de silicium et les particules de verre-céramique mesurent moins de 5 microns, il tend à se produire une réaction entre les particules de carbure de silicium et les particules de verre-céramique et le carbure desilicium tend à se décomposer, Ceci provoque une tendance à 1'expansion lors de la décomposition1du carbure de silicium- et -un accroissement de la résistivité intrinsèque de la matière composite obtenue. Si, d'autre part, la taille des particules est supérieure à 150 microns, la porosité de la matière composite augmente et la résistivité intrinsèque tend également à augmenter. Lorsque les particules mesurent entre 5 et 150 microns, on peut obtenir des matières composites ayant une résistivité intrinsèque relativement faible. Ces matières composites conviennent dans les éléments de chauffage ou les résistances. De plus, lorsque le rapport en volume des particules de carbure de silicium aux particules de verre-céramique est supérieur à 80/20, le liant devient insuffisant et on ne peut obtenir un frittage suffisant.D'autre part, si le rapport en volume est inférieur à 40/60, la quantité de liant devient excessive et le contact mutuel des particules de carbure de silicium est insuffisant. On obtient dans ce cas une matière composite fortement isolante qui ne convient pas dans les utilisations électriques. On obtient des matières composites ayant la résistivité intrinsèque la plus faible lorsque la taille des particules de carbure de silicium et des particules de verre-céramique est comprise entre 30 et 100 microns. Ces matières composites conviennent particulièrement bien pour réaliser des éléments de chauffage ou des résistances à faibles résistivités. Il est souhaitable que les verres-céramiques aient un coefficient de dilatation thermique linéaire (&alpha;) de 20 x 10-7/ c à 40 x 10-7/ C. Comme le coefficient de dilatation thermique linéaire du carbure de silicium est d'environ 30 x 10-7/ C, si le coefficient (a) des verres-céramiques sort de la gamme indiquée, les changements de température provoquent des contraintes thermiques importantes. Dans ce cas, la matière composite se rompt parfois lors de cycles thermiques répétés. Pour obtenir des verres-céramiques dont le coefficient a est compris dans la gamme indiquée, il est souhaitable que la composition des verres-céramiques corresponde aux séries Li20-Al203-SiO2, MgO-Al2O3-SiO2 ou Li2O-MgO-Al2O3-SiO2. On utilise fréquemment ces séries dans les verres-céramiques et comme les cristaux précipités ont une valeur a faible, les verres-céramiques peuvent avoir un coefficient de dilatation thermique linéaire compris dans la gamme indiquée. Il est difficile d'obtenir des verres-céramiques ayant un coefficient de dilatation thermique linéaire inférieur à 40 x 10 7/oC à partir de verres ayant d'autres compositions. Les proportions des constituants de ces compositions, par rapport au poids total de la composition, sont de 3-13/3-42/45-87 * pour la série Li20-Al203-SiO2, 5-29/7-40/34-70 % pour la série MgO-A1203-SiO2 et 3-13/I-15/?-30/42-?O % pour la série Li20wMgO-A1203-SiO2. Les matières composites de l'invention conviennent particulibrement bien dans les éléments de chauffage électrique et les résistances, mais elles peuvent avoir de nombreuses autres utilisations comme supports de catalyseurs, échangeurs de chaleur ou éléments résistant à la chaleur. On prépare les matières composites de l'invention en chauffant un mélange homogène de particules de carbure de silicium et de particules de verre cristallisable à une température à laquelle le verre cristallisable cristallise, et en chauffant le mélange à une température à laquelle les particules de verrecéramique' obtenues soient frittées0 Lorsqu'on chauffe le verre cristallisable, des petits cristaux précipitent autour de l'agent de nucléation et croissent progressivement. La composition du reste du verre se modifie progressivement par suite de la précipitation des cristaux et finalement on obtient une -composition qui ne permet plus la précipitation des cristaux. La cristallisation s'arrete donc. De ce fait, on obtient un mélange de cristaux et de la matrice de verre restante.La température à laquelle la cristallisation s'effectue varie selon la composition du verre cristallisable, mais elle ne dépasse gé Généralement pas environ 1 00000. Lorsqu'on chauffe à nouveau les verres-céraviques réalisés à partir du verre cristallisable, leur surface est activée, avec réduction de leur-viscosi- té et ils prennent un caractère collant. De plus, il se produit une coalescence des points de contact des particules de verre-céramique. Comme de nombreux cristaux sont présents à l'intérieur des particules de verre-céramique, la viscosité apparente du verre-céramique dans son ensemble est élevée, bien que la viscosité de la matrice de verre soit faible.Donc, la coalescence des particules de verre-céramique ne s 'effectue -qu'aux points de contact de ces particules0 La température de frittage est d'environ 1 000 à 1 3500C, bien qu'elle varie selon la composition du verre. Il est souhaitable de chauffer le mélange homogène des particules de carbure de silicium et des particules de verre cristallisable à une température de I 000 à 1 350 C, à une vitesse ne dépassant pas 10 C/mn, de maintenir cette température pendant 0,5 à 50 heures.Lorsque la vitesse d'élévation de la température est supérieure à 10 C/mn, la précipitation des cristaux ne peut suivre l'élévation de la température, et le frittage commence, alors que la précipitation est encore insuffisante. éciltend à provoquer une réaction entre les particules de carbure de silicium demeurant dans les particules de verre-céramique, avec une quantité importante du verre non cristallisée Pour précipiter totalement les cristaux, on peut également maintenir le mélange à une température ne dépassant pas 1 000 C pendant une court laps de temps, puis chauffer à une température de 1 000 à 1 350*0.' Des températures d'au moins 1 000 C sont généralement nécessaires A ltobtention d'un frit tage suffisant. Si la température de frittage est supérieure à 1 350 C, le verre-céramique refond à llëtat vitreux et s' é- coule dans les interstices séparant les particules de carbure de SîlicIiiN, en empêchant le contact mutuel des particules de carbure de silicium, ce qui conduit à une matière composite fortement isolante. Le frittage nécessite~des durées dlenvi- ron 0,5 heure.Si la durée est plus brève, le frittage est insuffisant et on ne peut obtenir des matières composites ayant une résistance mécaniqe suffisante. Si, d'autre part, cette durée est supérieure à 50 heures, il se produit une refusion du verre-céramique conduisant aux memes résultats indésirables. Comme on effectue le frittage de la matière composite à une température ne dépassant pas 1 3500C, le carbure de silicium n-'est pas oxydé, même en l'absence d'une atmosphère réduc trics, Les-exemples ci-après montrent suffisamment que l'on peut obtenir des matières composites de résistivité suffisam- ment basses par frittage dans l'air. On peut modifier librement la résistivité intrinsèque des matières composites de l'invention en agissant sur les conditions de préparation. On obtient la résistivité minimale lorsque les dimensions des particules de carbure de silicium et des particules de verre-céramique sont comprises entre 30 et 100 microns, et si les dimensions sortent de cette gamme, la résistivité tend à s'accroitre. La résistivité intrinsèque tend à staccroitre lorsque le rapport en volume des particules de carbure de silicium et des particules de verre-céramique dépasse 40/60.La résistivité s'accroît également lorsque la température de frittage sort de la gamme de température optimale déterminée pour une composition donnée (dans la gamme de I 000 à I 3o0C)0 La résistivité diminue généralement lorsque la durée de frittage s'accroît mais lorsque cette durée dépasse 50 heu res, la résistivité tend également à s'accroître. En opérant comme précédemment Indiqué, on peut faire varier la résistivité intrinseque des matières composites de l'in- vention dans une gamme étendue, comprise entre 20i1-cm et 1 o6n -cm. Les matières composites et leur procédé de préparation sélon l'invention présentent les avantages suivants : (i) Comme les particules de verre-céramique, agissant comme liant des particules de carbure de silicium, s'unissent entre elles uniquement en leurs points de contact, la force nécessaire pour sectionner la liaison des particules de liant est inférieure à celle nécessaire dans le cas des matières classiques. Donc, les matières composites de l'invention sont faciles à usiner. Pour cette raison, il n'est pas nécessaire de les façonner préalablement à la presse et on peut obtenir assez facilement des produits de formes complexes. t2) Les matières composites présentent -des caractéristiques électriques uniformes. Le verre cristallisable utilisé comme liant pour préparer les matières composites de l'invention a une composition uniforme etc par conséquent, la matière compo- site a un retrait thermique uniforme, contrairement au cas où on utilise le Seldspath ou l'argile comme liants. Donc, la pression de contact entre les particules de carbure de silicium présente peu de fluctuations locales et la matière composite obtenue a une résistivité uniforme. (3) On peut faire varier dans une gamme étendue la résistivité intrinsèque des matières composites de l'invention en modifiant,comme précédemment indiqué, les conditions de préparation. (4) Les matières composites de l'invention résistent bien à des cycles thermiques répétés. comme précédemment indiqué, le verre-céramique est un mélange de verre cristallin et d'une matrice de verre et si on choisit sa composition de telle sorte que le coefficient thermique de dilatation linéaire du verre cristallin soit très voisin de celui du carbure de silicium, ilest facile de faire correspondre le coefficient de dilat- tion thermique linéaire de la matière composite à celui du carbure de silicium0 Généralement, on peut régler les coefficients de dilatation thermique linéaire en augmentant ou en diminuant la quantité d'un des composants en particules et cette technique est bien connue de l'homme de l'art.Par conséquent, les contraintes thermiques sont réduites et la matière composite n'a pas tendance à se fissurer sous l'effet de cycles thermi que s. - (5) Comme le liant utilisé dans les matières composites de l'invention est un verre-céramique chimiquement stable, et que le carbure de silicium lui-même est chimiquement stable, l'ensemble de la matière composite est chimiquement stable. (6) On peut obtenir des matières composites ayant n fai- ble résistivité, même lorsqu'on effectue le frittage dans une atmosphère oxydante telle que l'air. Il est donc inutile d'utiliser des fours à atmosphère réductrice, ce qui réduit le coût de production. Si on le désire, on peut effectuer le frittage en atmosphère réductrice. Les exemples non limitatifs suivants illustrent certains modes due réalisation préférés de l'inventionO Exemple 1 On pulvérise, en particules mesurant 37 à 55 microns, un verre cristallisable ayant la composition suivante exprimée en poids : SiO2 = 58,6%; Li2O = 4,8 %; Al2O3 = 20,4 %; F = 2,7 %; ZrO2 = 2,2 %; TiO2 = 1,7 %; P2O5 - 0,8 %; MgO = 2,8 %; B2O3 = 2,8 %; K2O = 0,5-%; BaO = 0,4 % et As2O3 = 2,4%, et on mélange les particules à des particules de carbure de silicium de même taille.On utilise 60 parties en volume de carbure de silicium et 40 parties en volume de'particules de verre cristallisable. On mélange soigneusement de façon à obtenir un mélange uniforme. On place le mélange dans un four, on chauffe dans l'air depuis la température ambiante jusqu'à 800 C et à la vitesse de 7 C/mn, et on maintient à 8000C pendant une heure. On chauffe ensuite le mélange à 1 100 C à la vitesse de 5 C/mn, et on maintient à I 1000C pendant 1,5 heure. On laisse refroidir la matière composite obtenue à la température ordinaire et on l'usine en une plaque mesurant 40 x 40 x 5 mm en utilisant un outil diamant. L'usinage est très facile. La matière composite obtenue a une résistance à la flexion de 448 kg/cm2, un c-oefficient de dilatation thermique linéaire de 31,3 x 10-7/ C (de 100 à 4000C), une porosité de 19 % et une résistivité intrinsèque de 40L-cm. On effectue un test de longévité en charge en continu pendant I 000 heures en plaçant la matière composite sous une tension électrique telle que la température de sa surface soit maintenue à 400 C. On représente les changements de la résistivité sur un papier logarithmique où I 1axe des ordonnées représente log # R/R (#R étant la variation de la résistivité et R étant la résistivité initiale) et l'axe des abscisses représente long T (T étant le temps). Ce graphique montre que le gradient e est de 22,9 C. Lorsqu'on effectue le meme test en maintenant la température de la surface à 3000C, e a une valeur de 14,5 C. Le critère d'acceptation d'une matière composite comme élément de chauffage est que i, qui représente les changements de la résistance dans un test de longévité sous charge de 1 000 heures en continu, ne dépasse pas 23,50C. La matière composite obtenue dans cet exemple satisfait à cette exigence. Exemple 2 On mélange uniformément 20 parties en volume de particu les de verre cristallisable ayant la même composition que dans l'exemple I et mesurant 37 à 74 microns avec 80 parties en poids de particules de carbure de silicium mesurant 74 à 150 microns. On place le mélange dans un four, on chauffe dans l'air de la température ordinaire à 8000C à la vitesse de 7 C/mn, et on maintient à cette température pendant une heure On chauffe ensuite à 1 200 C à la vitesse de 7 C/mn et on maintient à cette température pendant 3 heures, puis on laisse refroidir à la température ordinaire. La matière composite obtenue a une résistivité intrinsèque de 7 x 10-4# Exemple 3 On mélange 50 parties en volume de particules de verre cristallisable ayant la même composition que dans l'exemple 1, mesurant 37 à 55 microns, avec 50 parties en volume de particules de carbure de silicium mesurant 55 à 74 microns. On place le mélange dans un four, on chauffe dans l'air à i 2500Q à la vitesse de 6 C/mn, on maintient à cette température pendant 24 heures, puis on laisse refroidir à la température ordinaire. La matière composite obtenue à une résistivité intrinsèque de 20# -cm et une bonne usinabilité. Exemple 4 On mélange uniformément 40 parties en volume de particules mesurant 55 à 74 microns de verre cristallisable ayant la composition suivante exprimée en poids : SiO2 = 48,9 %, Al2O3 = 26,7 %; F = 2,1 %; TiO2 = 9,0%; MgO = 5,3 % et CaO = 8,0%, avec 60 parties en poids de particules de car bu- re de silicium mesurant 55 à 74 microns.On place le mélange dans un four, on chauffe dans l'air à 8500C à la vitesse de 7 C/mn, on maintient à cette température pendant une heure, puis on chauffe à 1 1000C à la vitesse de 7 C/mn, on maintient à cette température pendant 1,5 heure, puls on laisse refroidir. La matière composite obtenue a une résistivité intrinsèque de 3 x 103# -cm et une bonne usinabilité. Exemple 5 On mélange uniformément 20 parties en volume de particules de verre cristallisable ayant la même composition que dans l'exemple 4, mesurant 97 à 74 microns, avec 80 parties en volume de particules de carbure de silicium mesurant 5 à 37 microns. On place le mélange dans un four, on chauffe dans l'air jusqu'à 850 C à la vitesse de-70C/mn, on maintient à cette température pendant une heure, on chauffe à nouveau à 1 1000C à la même vitesse, on maintient à cette température pendant une heure, puis on laisse refroidir. La matière composite obtenue a une résistivité intrinsèque de 106#-cm. Exemple 6 On mélange uniformément 50 parties en volume de particules mesurant 37 à 74 microns de verre cristallisable, ayant la composition suivante,~exprimée en poids : Sio2 t 76,2 %; Li2O = 10,4%; Al2O3 = 4,0 %; F - 3,0%; ZrO2 = 2,0 %; MgO = 2,0%; B2O3 = 0,5 % et K2O = 1,9 %, avec 50 parties en volume de particules de carbure de silicium ayant les mêmes dimensions que les particules de verre.On place le mélange dans un four, on chauffe dans l'air jusqu'à 9000C à la vitesse de 7 C/mn, on maintient à cette température pendant une heure, on chauffe à nouveau à 1 150 C à la.vitesse de 5 C/mn, on maintient à cette température pendant 36 heures, puis on laisse refroidir. On usine la matière composite obtenue en une plaque mesurant 40 x 40 x 5 mm en utilisant un outil diamant. L'échantillon de matière composite obtenu a une résistance à la flexion de 380 kg/cm2, une densité apparente de 2,0, un coefficient thermique de dilatation linéaire de 30,5 x 10-7/ C (de 100 à 4000C) et une résistivité intrinsèque de 25-cm. On effectue un test de longévité en continu de 1 000 heures en plaçant la matière composite sous tension de façon à ce que sa température superficielle soit maintenue. à 4000C. Le gradient e est de 18,5 C. R E V E N D I C A T I O N S = ==~=================~=== 1.- Matière composite, caractérisée par le fait qu'elle est constituée de particules de carbure de silicium en contact mutuel maintenues par des particules frittées de verre-céra moque. 2.- Matière composite selon la revendication 1, dans laquelle les particules de carbure de silicium et les particules de verre-céramique mesurent 5 à 150 microns, et le rapport en volume des particules de carbure de silicium aux particules de verre-céramique est compris entre 80/20 et 40/60. 3.- Matière composite selon la revendication 2, dans laquelle les particules de carbure de silicium et les particules de verre-céramique mesurent 30 à 100 microns. 4.- Matière composite selon la revendication 1, dans laquelle le verre-céramique a un coefficient thermique de dilastation linéaire de 2 x 10-7/ C à 40 x 10-7/ C. 5.- Matière composite selon la revendication 4, dans laquelle le verre-céramique est un verre de la série Li20-h 4 03- SiO2, MgO-Al2O3-SiO2 ou Li2O-MgO-Al2O3-SiO2. 6.- Procédé de préparation d'une matière composite selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'il consiste à chauffer un mélange homogène de particules de carbure ae silicium et de particules de verre cristallisable à une température à laquelle le verre cristallisable cristallise, puis à chauffer à une température à laquelle les particules de verre-céramique sont frittées. 7.- Procédé selon la revendication 6, dans lequel on chauffe le mélange homogène de particules de carbure de silicium et de particules de verre cristallisable à une température de I 000 à 1 3500C, à une vitesse ne dépassant pas 10 C/mn et on le maintient à cette température pendant 0,5 à 50 heures pour effectuer la cristallisation du verre cristallisable et le frittage des particules de verre-céramique obtenues.