Brevet FR2252418A1 — publié le 19750620

Dans la vaporisation sous vide d'une matière granuleuse, on sait déjà envoyer cette matière dans la source de vaporisation d'une installation de dépôt par vaposisation, au moyen dtun transporteur vibrant. De tels transporteurs vibrants sont employés surtout dans lia vaporisation dite "vaForisation éclairn, d il assagit de vaporiser le mélange pulvérulent d?un produit à vtporiser constitué par plusieurs composants divers, sans modifier la composition de ce mélange, et en le déposant en couche sur un support, par exemple sur des verres de lunettes.Un état complet de la technique de la vaporisation éclair et de quelques transporteurs vibrants convenant pour envoyer la matière à vaporiser sur la surface de vaporisation, se trouve dans Handbook of Thin Film Technology par Léon I. missel et Reinhard Slang, par. 1/92 à 1/97, New York, 1970. On connais également des transporteurs vibrants ayant la forme de transporteurs hélicotdaux (The Journal of Vacuum Science and Technology, vol. 3, n S,p. 264) dans lesquels on prevoit une gorge de transport hélicoidale sur la paroi intérieure diun récipient cylindrique auquel on peut imprimer des vibrations de rotation, cette gorge pouvant prendre la matière granuleuse dans une réserve située au fond du réservoir, et l'envoyer au bord supérieur de ce réservoir, et de là à la surface de vaporisation par l'intermédiaire d'une gouttière. Un inconvénient important du dispositif déjà connu de transporteur vibrant consiste en ce quTon ne peut pas bien régler le débit de transport par le réglage de l'amplitude vibratoire. On a constaté que le transport cesse complètement en dessous dlune certaine amplitude vibratoire. La cause de ce phénomène réside prob- blement dans le frottement mutuel entre les particules du granulat qu'on doit vaporiser. L' état de surface des particules joue probablement un r81e décisif dans ce phénomène. Une autre cause probable consiste en ce que ltinstallatlon vibratoire est bloquée temporairement mécaniquement, quand l'amplitude vibratoire est trop faible pour vaincre le frottement des appuis.L'amplitude vibratoise à laquelle cesse le transport, et l'amplitude minimale à laquelle le transport reapparait, sont différentes et subissent elles-mtmes des variations, ce qui constitue encore un inconvénient. En tout cas, le transport est toujours irrégulier quand il s'agit de faibles debits, si bien qu'on ne peut plus faire de dosages exacts et que, quand on emploie un tel transporteur vibrant pour envoyer la matière à vaporiser à l'évaporateur d'une installation de dépôt par vaporisation sous vide, on obtient des débits de vaporisation très irréguliers. Dans un exemple, on a constaté que, pour un débit moyen de 10 mg/min,à amplitude vibratoire et fréquences constantes, ce débit variait entre 13 et 7 mg/min. tour un débit moyen encore plus faible, toujours avec une valeur constante des paramètres de fonctionnement, on a constaté des débits particuliers suivants pendant 3 minutes : 3 mg, 3 mg, 5 mg, 1 mg, et de nouveau 1 mg. Dans ce cas, le débit maximal était donc 5 fois plus grand que le débit minimal. De telles variations sont inaccetables dans les dépôts de couches minces par vaporisation sous vide. autrement , les transporteurs vibrants déjà connus ne conviennent pas gour les débits si petits. Comme les transporteurs vibrants sont presque toujours ali- mentés par une tension électrique de réseau alternatif, et qu'une telle tension varie de 15% ou davantage, ce nouveau faveur peut également provoquer des variations du débit qui sont inacceptables et qui, d'après l'expérienceX sont souvent beaucoup plus grandes en pourcentage que les variations de la tension d'alimentation. Ces transporteurs vibrants nécessitent donc une surveillance permanente, quand on veut maintenir le débit de vaporisation constant dans un dépôt de couches minces par vaporisation sous vide. On pourrait évidemment employer des tensions d'alimentation stabili es, mais cela n'est pas désirable pour des raisons de prix. La présente invention a pour but d'envoyer une matière granuleuse à vaporiser à un évaporateur, dans les dépits de couches minces par vaporisation sous vide, à l'aide dXln transporteur wi- brant qui évite les inconvénients précités. On a trouvé que l'on obtient ce résultat en alimentant l1installation par is impul- sions de courant, les débits de transport étant ri par la za- dence (fréquence) des impulsions. Dans ce procédé, on choisit 11 intensité et la durée indii- duelles des impulsions de courant de façon que chaque impulsion particulière fasse certainement progresser une certaine quantité de matière à vaporiser, dans la gouttière de transpor:tr On a trouvé que cette façon d'opérer, conforme i la présente invention, améliore considérablement la reproductibilité du débit. Par exemple, avec un réglage constant de l'amplitude et de la durée de impulsion, on a transporté les quantités suivantes au cours de périodes de 3 minutes chacune : 0,52 g, 0,49 g, X,49 g, 0,50 g et de nouveau 9,50 g. Dans un autre exemple, on a trouvé 0,71 g, 0,75 g, 0,78 g, 0,89 g, et O,GS g.On peut ainsi affirmer qu'avec le mode de fonctionnement de la présente invention, la reproductibilité des débits de tordre de grandeur précitée, est assurée avec une précision de 2 à 6, DTune façon inattendue, on a constaté également que le débit minimal que l'on peut envoyer par un transporteur vibrant sur la surface de vaporisation par le procédé de la présente invention, est beaucoup plus petit et également plus reproductible que le débit minimal qu'on peut obtenir avec le fonctionnement vibratoire antérieur.On obtient le débit de vaporisation minimal lorsque le débit minimal précité est envoyé à ltévaporateur avec la cadence minimale d'impulsion admissible dans l'application concrète consi dégrée. A l'inverse de ce qui se passe avec un fonctionnement vi vibratoire du transporteur connu, il n'y a pas ici de risques d'interruption du débit. Si l'on veut au contraire obtenir un plus grand débit de vaporisation, on augmente la cadence des impulsions. Jusqu'à une cadence de 20 H2, le débit transporté est proportionnel à cette cadence des impulsions. De plus, des essais ont montré que la quantité transportée dépend de la durée des impulsions, si bien que la quantité minimale transportée par une impulsion peut être réglée non seulement de l'intensité mais encore par la durée de l'impulsion, de façon telle que la quantité minimale augmente avec la durée d'impulsion. Cela a été constatxpérimentalement Jusqu"à une durée d'impulsion de 50 ms.D'autre part, de très courtes impulsions permettent meme d'envoyer individuellement les particules d'une matière à vaporiser dans l'évaporateur, ce qui est impossible avec le fonctionnement vibratoire antérieur. L'invention offre encore un avantage particulier dans la vaporisation des granulats contennant des composants métalliques. On sait déjà que, lorsqu'on transporte des particules métalliques au moyen de transporteurs vibrants en fonctionnement vibratoire, ces particules tendent à stagglomérer par frittage (comme cela se produit également avec d'autres mécanismes transporteurs : voir par ticulièrement le manuel déjà cité : Handbook of Thin Technology, p. 1/92 par. 4 et Review of Scientific Instr. , 35 (1964) p. 1623, colonne de droite, Sème ligne). En particulier, certains granulats tendent à se fritter sous l'effet des vibrations.Ce phénomène conduit à une vaporisation par à-coups qui est nuisible, lorsque d'assez gros paquets de particules métalliques arrivent dans ltévaporateur. On a constaté drune façon inattendue que l:em ploi du procédé de la présente invention fait disparaitre presque complètement cet effet nuisible. On peut ainsi, pour la première fois, vaporiser pratiquement d'une façon certaine tous les granulats métalliques en vaporisation éclair, avec un dosage exact.On ne sait pas encore clairement pourquoi des grains métalliques ne s'agglomèrent pas sous l'effet des mouvements brusques qui apparaissent dans un fonctionnement conforme C l'invention de i'ins- tallation de transporteurs vibrants, tandis qutils s'agglomèrent en fonctionnement vibratoire. Le dépit par vaporisation des granulats non métalliques procure par contre un autre avantage à la pressente invention. On sait par exemple que, dans des transporteurs vibrants, les granulats d'oxydes par exemple peuvent être broyés en une fine poudre. Cela constitue un effet nuisible au point de vue de la technique de vaporisation, mais on a constaté d'une façon surprenante que cet effet est également fortement réduit dans le fonctionnement par impulsions prévu par la présente invention. Le procédé-de la présente invention a également donnA dtexcel lents résultats dans le dépôt par vaporisation de couches hétaro- gène s. Dans ces opérations, il faut par exemple que le rapport de deux composants de la matière de revêtement soit modifié progressivement au cours de la constitution de la couche.Dans ce but, on peut employer deux installations de transporteurs vibrants, qui envoient séparément les composants du mélange à l'évaporateur. be fonctionnement par impulsions prévu par la présente invention permet un réglage très précis du rapport de- mélan*e dans chaque cas particulier, et l'on peut ainsi réaliser des couches hétérogènes beaucoup plus exactement reproductibles que lorsqu'on emploie les mimes installations de transporteurs vibrants en fonctionnement vibratoires. Suivant les considérations précédentes, une installation qui applique le procédé de la présente invention, et qui comprend un évaporateur et une installation de transporteur vibrant à entrat- ment électro-magnétique pour envoyer la matière à vaporiser sur l'évaporateur, est caractérisée en ce quton prévoit une installation auxiliaire pour produire des impulsions de courant électrique à fréquence d'impulsions réglable pour entraîner l'installa tion de transporteur vibrant. De plus, dans une telle installa- tion, il est opportun déployer encore des dispositifs auxiliaires pour régler l1intensité et la durée des impulsions de courant, afin de pouvoir effectuer ainsi un réglage approximatif du d4bit de transport. Dans la présente invention, on appelle débit de transport la quantité de matière transmise à ltévaporateur pendant un temps déterminé, divisé par ce temps. Dans le cas où la matière amenée sur la surface de vaporisation se vaporise pratiquement immédiate- ment, comme c 'est le cas dans la vaporisation dite vaporisation éclair, le débit de transport est égal au débit de vaporisation. REVENDICATIONS 1) Procédé d'envoi à un évaporateur d'une matière granuleuse à vaporiser, au moyen dTun transporteur vibrant, dans les dépôts de couches minces par vaporisation sous vide, ce procédé étant ca ractérisé en ce que l'installation est alimentée par des impulsions de courant, et que le débit de transport est réglé à l'aide de la fréquence des impulsions. 2) Installation appliquant le procédé de la revendication 1, comprenant un évaporateur et une installation de tranporteur vibrant à entraînement électro-magnétique pour envoyer sur l'évapo- rateur la matière à vaporiser, cette installation eant caractérisée en ce qulon prévoit un dispositif auxiliaire pour produire des impulsions de courant électrique, avec une fréquence réglable de ces impulsions. 3) Procédé conforme à la revendication 1 caractérisé en ce qu'on utilise une fréquence d'impulsions inférieure à 20 impulsions par seconde. 4) Procédé conforme à la revendication 1, caracterisé en ce que la durée dlune impulsion est inférieure à 50 ms.. 5) Installation conforme à la revendication 21 caractérise en ce qutelle comprend un dispositif auxiliaire pour régler lsin- tensité des impulsions de courant. 6) Installation conforme à la revendication 2, caracterisée en ce qutelle comprend un dispositif auxilaire pour régler la durée des impulsions de courant.