Brevet FR2255364A1 — publié le 19750718

La présente invention concerne un procédé de collage réactif de matières plastiques à base notamment d'alcool polyvinylique. Elle vise par exemple à réunir entre elles plusieurs feuilles plastiques, à cqnfectionner des sachets, et généralement à effectuer des révêtement ou des liaisons absolument étanches et présentant une excellente tenue vis-à-vis de cer tains milieux agressifs, tels que des milieux alcalins concentrés notamment. L'invention a donc pour objet un procédé de collage réactif d'un premier matériau plastique du type réticulable, collage effectue par liaison de surfaces dudit matériau, procédé caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes successives suivantes A) On enduit lesdites surfaces au moyen d'une colle comportant au moins un deuxième matériau plastique, un agent réticulant et un catalyseur en solution dans un solvant B) On applique sur le joint de colle formé en A) une bande mince constituée au moins en partie dudit deuxième matériau plastique. C) On effectue un premier séchage à température ambiante jusqu'à élimination de la majeure partie dudit solvant. D) On effectue un deuxième séchage par chauffage à une température apte à éliminer les dernières traces du solvant. E3 On réticule ledit deuxièmematériau plastique par chauffage à une température inférieure à la température d'ébullition de l'agent réticulant. Fl On réticule au moins en partie ledit premier matériau plastique par chauffage. On va décrire dans ce qui suit quelques exemples de réalisation mettant en oeuvre le procédé selon l'invention, exemples donnés à titre purement illustratif mais nullement limitatif en référence aux schémas annexés dans lesquels les figures 1 à 3 permettent d'illustrer le procédé de collage selon l'invention. Dans tous les cas on prépare une colle composée sensiblement comme suit Polyvinylbutyral EPVB ] Epichlorhydrine : 10 a du poids de PVB Acide sulfurique : 4 à a gouttes pour 10 gr de PVB Alcool éthylique. Dans cette composition, l'épichlorhydrine joue le rôle d'agent de réticulation. En ce qui concerne l'acide sulfurique, celui-ci est destiné à catalyser la réticulation, la quantité ajoutée étant bien entendu fonction de la vitesse de réaction désirée. Quant à l'alcool la quantité ajoutée est destinée à régler la viscosité du mélange selon le type d'application envisagé. On prépare ensuite un film de PVB qui peut être de deux types. TYPE 1/ On prépare un film de PVB non réticulable en coulant sur une plaque de verre ou de teflon une solution comportant PVB : 5 gr Alcool éthylique 300 cm3 Le film ainsi obtenu présente une épaisseur de quelques centièmes de mm. TYPE 2/ On prépare un film de PVB réticulable en coulant sur une plaque de verre ou de téflon une solution comportant PVB 5 gr Alcool éthylique : 300 cm3 Epichlorhydrine : 0,5 gr. Acide sulfurique : 4 à 8 gouttes selon la vitesse de réticulation désirée. L'épaisseur de ce film est sensiblement la même que ci-dessus. EXEMPLE 1/ On se propose de réaliser un sachet à partir d'une feuille 1 figure 1 d'alcool polyvinylique tPVA). Ce PVA est du type réticulable chimiquement, c'est-àdire qu'il renferme un agent réticulant tel que de la diméthylolurée. A cet effet, on dispose les bords 2 et 3 de la feuille comme -indiqué figure 1 puis on enduit lesdits bords de colle selon 4. On applique ensuite sur la colle 4 une bande 5 de PVB du type 1 ou 2 indiffèremment. On lisse au doigt ou au moyen d'une spatule pour éliminer l'excès de colle, puis on procède au traitement thermique de l'ensemble. Un tel traitement thermique est effectué en 4 stades. 1. Séchage à température ambiante pendant plusieurs heures à un jour pour éliminer la majeure partie de l'alcool. 2. Chauffage à 60 - 70 OC pendant deux heures environ pour éliminer l'alcool résiduel. 3. Réticulation du PVB par chauffage à une température inférieure à la tempéra ture d'ébullition de l'épichlorhydrine, soit 100 OC, maintenue deux heures environ. A l'issue de ce stade du traitement thermique le collage réactif est déjà amorcé. 4. Réticulation du PVA par chauffage à 140 durant 1heure ou 1800 pendant 15' selon le taux de réticulation désiré, Le collage est alors encore plus ferme par suite de la réticulation dudit PVA. EXEMPLE 2/ On se propose de réaliser un sachet à partir d'une feuille 1 d'alcool polyvinylique. Ce PVA n'est pas du type chimiquement réticulable, mais par contre il l1est-thermiquement. A cet effet, on opère comme mentionné au cours de l'exemple 1, mais dans ce cas la bande 5 de PVB est strictement formée de PVB du type 1 donc non réticulable. En ce qui concerne le traitement thermique il comporte les stades 1 à 3 décrits exemple 1, mais le stade 4 a savoir le stade de réticulation du PVA sera effectué à une température supérieure à savoir 1800 maintenue plus longtemps de l'ordre de quelques heures selon le taux de réticulation désiré. EXEMPLE 3Y On opère soit selon l'exemple 1 ou l'exemple Z, mais les bords 2 et 3 de la feuille sont disposés en position susjacente comme indiqué figure 2. EXEMPLE 4/ On peut également réaliser des liaisons ou bordures absolument étanches comme illustré figure 3. Par exemple un bord 6 d'une électrode 9 de générateur électrochimique peut être enduit d'une couche de colle 7 et d'une bande de PVB tels que réalisés précédemment. Le traitement thermique est également effectué conformément aux exemples qui précédent. On notera cependant que dans certains cas on pourra éventuellement omettre la feuille de PVB 8, et à la limite, utiliser la colle selon l'invention comme vernis d'enduction. Dans tous les cas on réalise des liaisons particulièrement résistantes du point de vue mécanique, étanches, et présentant une remarquable résistance chimique vis-à-vis de certains milieux agressifs tels que des milieux alcalins concentrés. De telles liaisons résultent notamment de liaisons ether mixtes formées par coréticulation entre' le PVA et le PVB. L'invention est mise en oeuvre dans les générateurs électrochimiques, notamment comme révetements protecteurs d'électrodes de zinc. Bien entendu l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés, mais elle en couvre au contraire toutes les variantes. REVENDICATIONS 1/ Procédé de collage réactif d'un premier matérieu plastique du type réticulable chimiquement, par un agent réticulant, collage effectué par liaison de surfaces dudit matériau, procédé caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes successives suivantes A ] On enduit lesdites surfaces au moyen d'une colle comportant au moins un deuxième matériau plastique, un agent réticulant et un catalyseur en solution dans un solvant. B) On applique sur le joint de colle formé en A) une bande mince constituée au moins en partie dudit deuxième matériau plastique. C ] On effectue un premier séchage à température ambiante jusqu'à élimination de la majeure partie dudit solvant O ] On effectue un deuxième séchage par chauffage à une température apte à éliminer les dernières traces du solvant. E ] On réticule ledit deuxième matériau plastique par chauffage à une température inférieure à la température d'ébullition de l'agent réticulant. F ] On réticule au moins en partie ledit premier matériau plastique par chauffage. 2/ Procédé selon la revendication i, caractérisé par le fait qu'en 81 ledit deuxième matériau plastique est à l'état non réticulable. 3/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'en 81 ledit deuxième matériau plastique est réticulable. 4/ Procédé de collage réactif d'un premier matériau plastique du type réticulahle thermiquement, collage effectué par liaison Ne surfaces dudit matériau, procédé caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes successives suivantes A) On enduit lesdites surfaces au moyen d'une colle comportant au moins un deuxième matérieu plastique, un agent réticulant et un catalyseur en solution dans un solvant. 83 On applique sur le joint de colle formé en A3 une bande mince constituée au moins en pa#rtie dudit deuxième matériau plastique. C ] On effectue un premier séchage à température ambiante jusqu'à élimination de la majeure partie dudit solvant. D) On effectue un deuxième séchage par chauffage à une température apte à éliminer les dernières traces du solvant. E-) On réticule ledit deuxième matériau plastique par chauffage à une température inférieure à la température d'ébullition de l'agent réticulant. F1 On réticule au moins en partie ledit premier matériau plastique par chauffage. 5/ Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait qu'en B) ledit deuxième matériau plastiqua est à l'état non réticulable. 8/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que ledit premier matériau plastique comporte de l'alcool polyvinylique. 7/ Procédé selon ~l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que ledit deuxième matériau plastique comporte du butyral polyvinylique. 8/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'agent réticulant dudit premier matériau plastique est la diméthylolurée. 91 Procédé selon l'une des revendications I à 8, caractérisé par le fait que l'agent réticulant dudit deuxième matériau plastique comporte de I'épichlorhy drine en proportion pondérale comprise entre 5 et 15 %. 10/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que ledit catalyseur comporte de l'acide sulfurique en proportion pondérale comprise entre 0,01 et 011% par rapport audit deuxième matériau plastique. 11/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que ledit solvant comporte de l'alcool éthylique. 12/ Procédé selon-l'une des-revendications 1 à 11, caractérisé par le fait qu'en C) ledit premier séchage à température ambiante est effectué pendant 4 à 24 heures sensiblement. 13/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait qu'en D3 ledit deuxième séchage est effectué à une température comprise entre 50 et 800 maintenue 1 à 5 heures. 14/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé par le fait qu'en E) la réticulation dudit deuxième matériau plastique est effectuée à une température comprise entre 90 et-1100 maintenue 1 à 3 heures. 15/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'en Fl la réticulation dudit premier matériau plastique est effectué à une température de 130 à 180 maintenue 15 minutes à 1 heure. 95/ Procédé selon la revendications 4, caractérisé par le fait que en Fl la réticulation dudit premier matériau plastique est effectuée à une température de 180 sensiblement, maintenue 2 à 5 heures.