Brevet FR2277037A1 — publié le 19760130

I1 est connu que de l'alpha-alumine ou de la gamma-alumine peut être fabriquée en dissolvant de l'aluminium très pur dans de l'acide chlorhydrique d'un très haut degré de pureté et en décomposant cette solution par voie thermique. Ce procédé de fabrication est cependant compliqué et coûteux. Or il s'est avéré tout à fait possible de fabriquer, à partir d'une solution obtenue en tant que sous-produit lors du décapage de feuilles d'aluminium avec de l'acide chlorhydrique, par décomposition thermique de l'alumine présentant une teneur en A1203 d'au moins 99,5 et de préférence de 99,8 go en procédant, conformément à la présente invention, de la manière indiquée ci-dessous. En conséquence, la présente invention crée un procédé pour la fabrication d'alumine qui consiste à préparer une solution de chlorure d'aluminium, à décomposer cette solution par voie thermique et à utiliser l'acide chlorhydrique obtenu par décomposition pour préparer la solution de chlorure d'aluminium, caractérisé en ce que a) on part d'une solution obtenue lorsque des feuilles d'alu minium d'une pureté correspondant à au moins 99,9 et de préférence 99,99 ffi d'hl sont traitées avec de l'acide chlorhydrique régénéré b) ladite solution, de préférence après avoir été exposée à des gaz brayes de tours, est amenée au cours d'un seul et même cycle de travail à s'évaporer et à se décomposer par voie pyrohydrojytique en une phase gazeuse contenant de l'acide chlorhydrique et en alumine, en tant en contact direct avec des composés sulfurés obtenus à l'état gazeux en brûlant exclusivement des fluides chauffants gazeux d'une teneur maximale en soufre de 0,01 * en poids et qui se trouvent à des températures comprises entre 700 et 1 300, de préférence entre 750 et 95000 c) l'alumine présentant une teneur en val203 d'au moins 99,5 et de préférence 99,8 * est séparée de la phase gazeuse au-dessus du point de condensation de cette dernière d) l'acide chlorhydrique est absorbé, de préférence dans des conditions adiabatiques, dans de l'eau présentant une con ductivité électriquedb 10 au maximum et de préférence de 2 microsiemens par centimètre ou dans une solution d'au maximum 5 % de chlorure d'aluminium et d'au maximum 5 * d'acide chlorhydrique dans de l'eau telle quelle est obte nue lors du lavage ; et e) l'acide chlorhydrique régénéré ainsi obtenu est remis en circuit au niveau de la phase a). Ce procédé permet de produire de l'alumine d'un très haut degré de pureté sans qu'il soit nécessaire pour cela d'acheter et de consommer de l'aluminium très pur. Au contraire, la feuille d'aluminium se trouve ennoblie et transformée en un produit présentant une grande surface à structure particulière tel qu'on l'utilise par exemple pour fabriquer des condensateurs électriques. En outre, l'acide chlorhydrique pratiquement exempt de mercure et coûteux convenant au décapage de feuilles d'aluminium n'a plus besoin d'être complété que jusqu'à concurrence des faibles pertes produites. Dans l'installation de traitement de la solution ces pertes ne s'élèvent qu'à environ 0,5 % du débit d'ions chlorure.Même lorsqu'on prend en considération l'ensemble du cycle, y compris l'installation de décapage de feuilles, les pertes d'ions chlorure, ctest-à-dire d'acide chlorhydrique recyclé, peuvent être maintenues inférieures à 8, de préférence à 3%, si,en présence d'un contre-courant entretenu avec parcimonie, les quantités d'eau d'entratnement produites lors du décapage restent suffisamment faibles pour qu'on puisse les utiliser intégralement en tant qu'absorbants pour l'acide chlorhydrique dans le processus cyclique.Dans ce cas le procédé offre encore l'avantage additionnel que le traitement coûteux que les eaux usées doivent subir suivant la législation et la réglementation actuellement en vigueur en la matière se trouve non seulement considérablement réduit mais peut être complètement évité. Evidemment, les éléments d'appareils venant en contact avec les courants de matière doivent non seulement être résistants à la corrosion au sens courant du terme mais doivent en outre être choisis de telle sorte que des proportions inadmissibles d'impuretés ne risquent pas, par suite de phénomènes de corrosion et d'érosion de ces éléments, de s'introduire dans l'alumine produite. C'est pourquoi il convient d'utiliser des revêtements céramiques contenant moins de 4 % de TiO2, moins de 2 > > de Fe203 et moins de 1 % de CaO etde Na20 + E20. Lorsque la température le permet, il convient de prévoir des revêtements en ébonite à haute résistance aux acides. Une porcelaine capable de résister aux acides s'est avérée satisfaisante en tant que matière de remplissage de la colonne d'absorption d'acide chlorhydrique. Le procédé décrit ci-dessus permet de produire de l'alumine dont les teneurs maximales en impuretés sont inférieures aux suivantes : 50 ppm de chacun des éléments re, Si et Ca ; 20 ppm de Zn, 10 ppm de Ti, fln et Mg ; 5 ppm de Cu et B ; 3 ppm de Mb, Ga et Co. Quant aux éléments Na, E et V, la plupart des méthodes d'essai ne sont pas capables de les déceler. C'est surtout par un choix judicieux de-la température de décomposition dans le four que l'on peut régler les proportions d'S -alumine et de o alumine suivant un rapport quantitatif qui peut être choisi librement dans un intervalle s'étendant entre 15 : 85 et 85 : 15 environ. La proportion d'oE -alumine croit avec la durée de séjour dans le four et avec l'élévation de la température à l'iu- térieur de celui-ci. I1 n'est pas non plus difficile de ramener la teneur résiduelle en chlore présent à l'état de chlorure dans l'alumine au-dessous de 0,2 %. Un traitement thermique ultérieur permet en outre de réduire encore plus cette teneur résiduelle et, concurremment, également la partie de l'oxyde présente sous la forme gamma. On obtient ainsi aisément une teneur en chlore présent à l'état de chlorure égale ou inférieure à 30 ppm, ctest-à-dire pratiquement de 1 'ou -alumine à 100 %. RhZENDICATION 1. Procédé de fabrication d'alumine consistant à préparer une solution de chlorure d'aluminium, à décomposer cette solution par voie thermique et à utiliser l'acide chlorhydrique obtenu lors de la décomposition pour préparer la solution de chlorure d'aluminium, caractérisé en ce que a) on part d'une solution obtenue en traitant par de l'acide chlorhydrique régénéré des feuilles d'aluminium d'une pu reté correspondant à une teneur en Àl d'au moins 99,9 et de préférence de 99,99 ;; b) ladite solution, de préférence après avoir été exposée à des gaz brûlés de fours, est amenée au cours d'un seul et même cycle de travail, à s'évaporer et à se décomposer par voie pyrohydrolytique en une phase gazeuse contenant de l'acide chlorhydrique et en alumine, en étant en contact direct avec des composés sulfurés qui, obtenus à l'état gazeux en brûlant exclusivement des fluides chauffants gazeux d'une teneur maximale en soufre de 0,01 * en poids, se trouvent à des températures comprises entre 700 et 1 300, de préférence entre 750 et 9500C c) l'alumine présentant une teneur en Al2O3 d'au moins 99,5 et de préférence de 99,8 % est séparée de la phase gazeuse au-dessus du point de condensation et de cette dernière d) l'acide chlorhydrique est absorbé, de préférence dans des conditions adiabatiques, à partir de la phase gazeuse dans de l'eau présentant une conductivité électrique de 10 au maximum, de préférence de 2 microsiemens par centimètre, ou dans une solution d'au maximum 5 * de chlorure d'alumi nium et d'au maximum 5 * d'acide chlorhydrique dans de l'eau telle qu'elle est obtenue lors du lavage ; et e) l'acide chlorhydrique régénéré ainsi obtenu est recyclé au niveau de la phase a).