Brevet FR2273721A1 — publié le 19760102

La présente invention concerne les fermetures pour des récipients tels que ceux utilisés dans l'industrie pharmaceutique. Elle concerne plus en particulier des fermetures de récipients pour produits lyophilisés, présentant une partie d'arrachage permettant de retirer pour la première fois ces fermetures de sur les récipients. La lyophilisation ou dessication à l'état gelé constitue une technique qui est bien connue depuis de nombreuses années. Cette technique constitue un traitement valable pour un fabricant pharmaceutique et elle a été ttulisée pour déshydrater des substances telles que des produits biologiques, des sérums, des hormones, des coagulants du sang et des réactifs chimiques de centrale. Les substances que l'on soumet au procédé de lyophilisation sont essentiellement celles qui sont détruites ou détériorées aux températures normales de dessication. Ces substances sont habituellement instables lorsqu'on les maintient en solution sur une longue période de temps et il est généralement nécessaire de les réfrigérer pour empêcher leur détérioration. Le procédé de lyophilisation consiste en général à congeler les substances à une température égale ou inférieure à -400C, puis à les soumettre à des pressions absolues faibles. C'est ainsi par exemple que, sous des pressions absolues inférieures à 3 mm de mercure, l'eau congelée passe de l'état solide à l'état gazeux sans devenir liquide (sublimation). I1 est connu, pour obturer un récipient une fois que les produits qui y sont contenus ont été lyophilisés, d'utiliser une fermeture constituée de deux pièces. Cette fermeture est cons tituée d'un bouchon en caoutchouc présentant deux fentes verticales qui s'étendent vers le haut a partir de la base du bouchon, et une capsule d'arrachage métallique. On introduit le bouchon de caoutchouc partiellement dans le col du récipient, avec ses fentes s'étendant au-dessus de ce col en vue de mettre l'intérieur du récipient à l'air libre pendant l'opération de lyophilisation. Une fois cette opération terminée, on introduit totalement le bouchon dans le récipient de façon que ses fentes soient obturées par une partie les entourant.On retire ensuite le récipient de l'appareil de lyophilisation et on le place dans un appareil permettant de fixer la capsule métallique autour de l'extrémité supérieure du bouchon et du col du récipient. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 480 171 décrit une telle fermeture constituée de deux pièces, mais ne présentant pas de fentes verticales dans son bouchon. La fermeture de ce brevet des Etats-Unis d'Amérique nécessite un appareil distinct pour poser la capsule métallique d'arrachage sur le récipient. En outre, le retrait d'une telle capsule présente des risques de blessure pour l'utilisateur. C'est pourquoi la présente invention a pour but de fournir une fermeture d'une pièce pour récipient de produit lyophilisé, qui fonctionne de manière à mettre le récipient à l'air libre pendant la lyophilisation et qui serve de fermeture à l'épreuve des violations après cette lyophilisation, qui puisse être retirée facilement et rapidement sans risque de blessure pour l'utilisateur et qui soit d'une fabrication économique et relativement simple à poser sur le récipient. A cet effet, l'invention a pour objet une fermeture d'une pièce pour récipient de produit lyophilisé présentant un col qui offre une ouverture tournée vers le haut et un bourrelet radial extérieur. Cette fermeture comprend une paroi supérieure et une partie formant bouchon qui s'étend vers le bas à partir de cette paroi. La partie formant bouchon comprend des orifices pour mettre le récipient à l'air libre pendant l'opération de lyophilisation et des moyens servant à appuyer la fermeture dans le col pendant cette opération de lyophilisation, dans une première position dans laquelle les orifices sont disposés au moins en partie au-dessus de l'ouverture du col.La fermeture comprend en outre une partie en forme de jupe d'arrachage qui s'étend vers le bas à partir de la paroi supérieure et qui comprend des moyens destinés à venir au contact du bourrelet lorsque la fermeture est ap pliquée dans le col dans une seconde position dans laquelle les orifices sont disposés. au-dessous de l'ouverture du col afin d'empêcher une mise à l'air libre du récipient. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, à titre d'exemples non limitatifs et en regard des dessins annexés sur lesquels la Fig. 1 représente une vue en élévation latérale d'un récipient et d'une fermeture conforme à l'invention, cette fermeture étant disposée de façon à mettre le récipient à l'air libre pendant une opération de lyophilisation la Fig. 2 représente une vue en coupe transversale de l'objet de la Fig. 1, prise suivant la ligne 2-2 de celle-ci, et montrant la fermeture entièrement appliquée dans le col du ré ci- pient après l'opération de lyophilisation la Fig. 3 représente une vue de dessous de la fermeture de la Fig. 1 la Fig. 4 représente une vue en coupe d'une partie de cette fermeture la Fig. 5 représente un autre mode de réalisation d'une fermeture conforme à l'invention, montrant cette fermeture disposée de façon à mettre le récipient à l'air libre la Fig. 6 représente cette même fermeture totalement appliquée. Dans le mode de réalisation des Fig. 1 à 4, la fermeture 10 est associée à un récipient constitué par une bouteille en verre 12. Cette bouteille 12 présente un goulot de section plus faible 39 avec un bourrelet radial extérieur 40 disposé au voisinage d'une ouverture présentée par la partie supérieure du goulot. Ce bourrelet 40 présente un épaulement annulaire à angle vif 41 disposé à une certaine distance vers le bas par rapport à l'ouverture du goulot. La fermeture 10 comprend une paroi supérieure 14 et une partie cylindrique creuse servant de bouchon 22 qui s'étend vers le bas à partir de la région centrale de cette paroi supérieure 14. Cette partie servant de bouchon 22 présente un siège ou section biseautée annulaire 24 et une extrémité ou section inférieure 26 de diamètre extérieur de plus faible dimension, qui s'étend vers le bas à partir de ce siège 24. Quatre fentes verticales 27 à 30 s'étendent verticalement à travers cette extrémité inférieure 26 et le siège 24 et jusque dans la section supérieure de la partie servant de bouchon 22. Une paroi extérieure 16 s'étend vers le bas à partir de la paroi supérieure 14 de façon à compléter la partie supérieure de la fermeture. Cette paroi extérieure 16 est disposée concentriquement par rapport à la partie servant de bouchon 22 et elle est espacée de celle-ci de façon à ménager un espace annulaire 15. Une jupe d'arrachage 20 est disposée concentriquement avec cette paroi extérieure 16 et elle est reliée à l'extrémtté inférieure de celle-ci par une section annulaire horizontale mince 18 (Fig. 23. Ainsi que le montre cette Fig. 2, la jupe d'arrachage s'étend vers le bas autour du bourrelet 40 et elle présente une nervure circulaire intérieure 42 destinée à venir en contact et en butée avec l'épaulement 41 de ce bourrelet.Cette nervure 42 présente en référence un coin supérieur carré ou à angle vif de façon à fournir un verrouillage de fixation étanche avec l'épaulement 41. Cette nervure 42 est représentée avec un coin inférieur arrondi ou biseau 44 lui permettant de coopérer avec la surface extérieure du bourrelet 40 pour guider la fermeture par dessus ce bourrelet pendant l'assemblage de cette température sur la bouteille, comme le montre la Fig. 2. Une rainure 30' s'-étend verticalement le long de la surface extérieure de la jupe 20 et une autre rainure verticale 32 s'étend le long de sa surface intérieure de part et d'autre de la nervure 42, de façon à délimiter une section mince arrachable ou déchirable 31. Une languette de traction 51 est reliée à l'extrémité inférieure de la jupe 20 par un élément 50. Des parties intermédiaires de cette languette 51 peuvent également être reliées à l'extrémité inférieure de la jupe par plusieurs éléments facilement déchirables 51'. Comme le montre la Fig. 1, la fermeture 10 est appliquée dans le culot 39 de la bouteille dans une première position dans laquelle le siège biseauté annulaire 24 est en contact et en butée sur la surface intérieure du goulot qui délimite son ouverture. Dans cette position, les fentes 27 à 30 s'étendent audessus de l'ouverture du goulot afin de mettre l'intérieur de la bouteille à l'air libre pendant une opération de lyophilisation réalisée sur le liquide 13 contenu dans cette bouteille.Une fois terminée cette opération de lyophilisation, on amène un organe mobile llen butse sur la surface extérieure de la paroi supérieure 14 de façon qu'il exerce une force sur cette paroi afin d'appliquer la fermeture dans une seconde position, représentée par la Fig. 2, dans laquelle les orifices ou fentes verticales 27 à 30 sont disposés au-dessous de l'ouverture du goulot, la fermeture fournissant ainsi un joint étanche aux fluides pour le produit lyophilisé 13' contenu dans la bouteille. Ainsi qu'il a été décrit plus haut, le coin biseauté ou arrondi 44 situé à l'extrémité inférieure de la jupe 20 guide celle-ci par dessus le bourrelet 40 lorsqu'on déplace la fermeture de la première position représentée à la Fig. 1 jusque dans la seconde position représentée à la Fig. 2. Dans cette position de la Fig. 2, la surface supérieure à angle vif de la nervure 42 est verrouillée élastiquement en butée sous l'épaulement à angle vif 41 du bourrelet 40. Lorsqu'elle est ainsi disposée sur la bouteille 12, la fermeture 10 se trouve effectivement à l'épreuve d'une violationSetant donné que toute tentative de déplacer la nervure 42 par dessus l'épaulement 41 du bourrelet produirait un endommagement visible. Les Fig. 5 et 6 représentent un autre mode de réalisation d'une fermeture 110 associée à un récipient constitué par une bouteille de verre 112. Cette bouteille 112 présente un goulot de section plus faible 139 avec un bourrelet radial extérieur 140 disposé au voisinage d'une ouverture présentée par la partie-supérieure de ce goulot. Ce bourrelet 140 présente un épaulement annulaire à angle vif 141 disposé à une certaine distance vers le bas par rapport à l'ouverture du goulot. Comme dans la réalisation des Fig. 1 à 4, la fermeture 110 compound une paroi supérieure 114 et une partie cylindrique creuse servant de bouchon 122 qui s'étend vers le bas à partir de la région centrale de cette paroi supérieure 114. Cette partie servant de bouchon 122 présente un siège ou section biseautée annulaire 124 et une extrémité ou section inférieure 126 de diamètre extérieur de plus faible dimension et qui s'étend vers le bas à partir de ce siège 124. Quatre fentes verticales 127 à 130 s'étendent verticalement à travers cette extrémité inférieure 126 et le siège 124 et jusque dans la section supérieure de la partie principale 123 de la partie servant de bouchon 122. En général, les ouvertures de bouteille présentent à leur extrémité supérieure unepartie biseautée 143. Les bouteille les et les fermetures peuvent être fabriquées avec une certaine fourchette de tolérances de dimension. Lorsque l'ouverture 138 de la bouteille est située à la limite supérieure de la fourchette et que le diamètre extérieur de la section supérieure 123 de la partie servant de bouchon 122 est à la limite inférieure de la fourchette, il peut se faire que, de façon désavantageuse, la fermeture 110 s'appuie relativement bas dans la partie biseautée 143 et limite ainsi la proportion des fentes 127 à 130 exposée à l'air libre pendant l'opération de lyophilisation.Pour éviter que ne se présente cette situation désavantageuse, la partie supérieure du siège biseauté 124 présente un diamètr & extérieur plus grand que le diamètre extérieur de la section supérieure 123, ce qui assure le positionnement d'au moins une partie fixée à l'avance de chaque fente 127 à 130 au-dessus de l'ouverture pendant l'opération. Le diamètre extérieur de la section supérieure 123 est plus grand qu'un diamètre fixé à l'avance défini par l'ouverture 138 du goulot, de manière à fournir un joint étanche aux fluides lorsque la fermeture 110 se trouve dans la position représentée par la Fig. 6, après l'opération. La réalisation des Fig. 5 et 6 présente également une paroi extérieure 116 s'étendant vers le bas à partir de la paroi supérieure 114 de façon à compléter la partie supérieure de la fermeture. Cette paroi extérieure 116 est disposée concentriquement par rapport à la partie servant de bouchon 122 et elle est espacée de celle-ci de façon à ménager un espace annulaire 115. Une jupe d'arrachage 120 est disposée concentriquement avec cette paroi extérieure 116 à laquelle elle est reliée par une section annulaire horizontale mince 118 (Fig. 6). Ainsi que le montre cette Fig. 6, la jupe d'arrachage s'étend vers le bas autour du bourrelet 140 et elle présente une nervure circulaire intérieure 142 destinée à venir en contact et en butée avec l'épaulement 141 de ce bourrelet. Cette nervure 142 présente de préférence un coin supérieur carré ou à angle vif de façon à fournir un verrouillage de fixation étanche avec l'épaulement à angule vif 141. Cette nervure 142 est représentée avec un coin inférieur arrondi ou biseauté 144 lui permettant de coopérer avec la surface extérieure du bourrelet 140 pour guider la fermeture par dessus ce bourrelet pendant l'assemblage de la fermeture sur la bouteille, comme le montre la Fig. 6. Une rainure 130 s'étend verticalement le long de la surface extérieure de la jupe 120 et une autre rainure verticale 132 s'étend le long de sa surface inférieure de part et d'autre de la nervure 142, de façon à délimiter une section mince arrachable ou déchirable 131. Une languette de traction 151 est reliée à l'extrémité inférieure de la jupe 120 par un élément 150. Dans chaque mode de réalisation, la fermeture 10 ou 110 est constituée d'une pièce en une matière souple et elastique qui, une fois étendue ou déformée d'une autre façon, à tendance à retourner à sa forme initiale , de sorte que cette fermeture peut être façonnée de manière à venir en contact étanche aux fluides contre les surfaces intérieure et extérieure de la bouteille 12 ou 112. Une telle matière convenable est constituée par de polyéthylène qui, à l'état moule, présente le degré nécessaire de résistance et de rigidité. REVENDICATIONS 1. Fermeture d'une pièce pour récipient de produit lyophilisé présentant un col qui offre une ouverture tournée vers le haut et un bourrelet radial extérieur, caractérisée en ce qu'elle comprend une paroi supérieure et une partie formant bouchon qui s'étend vers le bas à partir de cette paroi, la partie formant bouchon comprenant des orifices pour mettre le récipient à l'air libre pendant l'opération de lyophilisation et des moyens servant à appuyer la fermeture dans le col, pendant cette opération de lyophilisation, dans une première position dans laquelle les orifices sont disposés au moins en partie au-dessus de l'ouverture du col, et une partie en forme de jupe d'arrachage qui s'étend vers le bas à partir de la paroi supérieure et qui comprend des moyens destinés à venir au contact du bourrelet lorsque la fermeture est appliquée dans le col dans une seconde position dans laquelle les orifices sont disposés au-dessous de l'ouverture du col afin d'empêcher une mise à l'air libre du récipient. 2. Fermeture selon la revendication 1, caractérisée en ce que les moyens d'appui comprennent une surface biseautée vers l'intérieur et vers le bas. 3. Fermeture selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que la partie servant de bouchon est creuse à partir de son extrémité inférieure jusqu'au moins un point situé au-dessus de la surface biseautée, les orifices étant constitués par plusieurs fentes qui s'étendent vers le haut à partir de l'extrémité inférieure de la partie servant de bouchon, jusqu'au-dessus de la surface biseautée. 4. Fermeture selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la partie servant de bouchon est un cylindre creux présentant une section inférieure de diamètre extérieur de plus faible dimension, les moyens d'appui comprenant une surface annulaire biseautée qui s'étend vers le haut et vers l'extérieur à partir de cette section inférieure. 5. Fermeture suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'ouverture présente un diamètre fixé à l'avance et en ce que la partie servant de bouchon comprend une section supérieure cylindrique présentant un diamètre extérieur plus grand que ce diamètre fixé à l'avance, une section inférieure cy lindrique présentant un diamètre extérieur plus petit que ce diamètre fixé à l'avance et une section annulaire biseautée reliant ces sections supérieure et inférieure. 6. Fermeture suivant la revendication 5, caractérisée en ce que la section biseautée présente un diamètre supérieur extérieur plus grand que le diamètre extérieur de la section supérieure cylindrique. 7. Fermeture selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la partie en forme de jupe est reliée à la paroi supérieure par une section annulaire horizontale mince, cette partie en forme de jupe comprenant en plus une autre section mince s'détendant vers le bas à partir de ladite section horizontale jusqu'au bord inférieur de la jupe, et une languette de traction disposée au voisinage de cette section qui s'étend vers le bas. 8. Fermeture selon la revendication 7, caractérisée en ce que les moyens de contact sur le bourrelet comprennent une nervure circulaire faisant saillie vers l'intérieur. 9. Fermeture suivant l'une quelconque des revendications 7 et 8, caractérisée en ce que la paroi supérieure vient en contact de butée avec la surface supérieure extreme du col lorsque la fermeture se trouve dans ladite seconde position. 10. Fermeture selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisée en ce que la surface inférieure du bourrelet est conformée avec un angle et la surface supérieure de la nervure est également conformée avec un angle de manière à permettre un contact de verrouillage avec cette surface inférieure du bourrelet lorsque la fermeture se trouve dans ladite seconde position.