Brevet FR2253565A1 — publié le 19750704

L'invention concerne un creuset de carbone ou de graphite en vue d'analyses ou de préparations. Pour l'analyse, en particulier, de substances minérales ou de sels, ainsi que pour les travaux de préparation, on utilise des creusets, nacelles, capsules 5 tubes et analogues en carbone vitreux. Les récipients indiqués dans ce qui suit comme creusets et qui servent à recevoir les substances liquides et solides sont, à cause de la structure poreuse des carbones vitreux obtenus par pyrolyse de résines synthétiques ou de cellulose, imperméables aux liquides et aux gaz, et résistants envers un grand nombre d'agents corrosifs. Cependant, les creusets ne sont résistants à I'oxygène que jusque vers 5000C, de sorte que,au-delà d'environ 500 C, les creusets ne peuvent etre utilisés sans diminution de leur durée de vie que sous un gaz protecteur inerte ou réducteur, ou sous vide. Pour réduire la combustion du creuset5 il est connu de revêtir la paroi extérieure de celui-ci avec un matériau très inoxydable et aussi le plus thermostable possible, comme par exemple le carbure de silicium ou le nitrure de bore. Des couches imperméables aux gaz, donnant une entière protection contre ltoxydation, ne sont fabriquées que grâce à un effort technique relativement important, par exemple par pyrolyse en phase gazeuse, et, en raison de la stabilité thermique limitée du revêtement, on ne peut exclure quelque contamination éventuelle du contenu du creuset par le matériau de revetement évaporé. L'invention a pour but d'éviter les inconvénients des creusets de carbone vitreux et des creusets de carbone vitreux revêtus et de créer, en particulier, des creusets utilisables à l'air au-dessus de 500 C. A cet effet, l'invention concerne un creuset de carbone ou de graphite en vue d'analyses ou de préparations, caractérisé en ce qu'un creuset de carbone vitreux est disposé dans la cavité en forme d'auge d'un récipient de carbone ou de graphite de telle sorte que la paroi extérieure du creuset épouse étroitement la paroi intérieure du récipient. Par suite de la plus grande réactivité du carbone et du graphite, en comparaison du carbone vitreux, l'attaque par des agents oxydants gazeux5 comme par exemple l'oxygène ou l'air, se limite d'abord au récipient qui entoure le creuset de carbone vitreux et qui est en carbone ou en graphite perméable aux gaz. Le dégagement des produits dwoxy- dation, surtout du dioxyde de carbone et du monoxyde de carbone, empêche en outre la diffusion par les pores de l'agent oxydant. Lors de l'emploi du creuset conforme à l'invention dans une atmosphère oxydante5 le récipient de carbone ou de graphite entourant le creuset de carbone vitreux est bru lé peu à peu complètement. La résistance de sa paroi peut cependant être renforcée à l'aide de moyens simples, de sorte que l'effet protecteur s'étendue du moins au-delà dgune utilisation. Le remplacement du récipient de carbone ou de graphite est cependant en général nécessaire apres plusieurs utilisations. L'avantage du creuset conforme à l'invention réside en particulier en cela que les mesures de protection, comme le balayage par un gaz inerte ou un gaz réducteur n'est pas nécessaire, et les creusets peuvent etre chauffés à l'airs par exemple dans un four à moufle, de sorte que les fours sous vide et les installations de gaz protecteur usités jusqu'ici sont abandonnés. Les récipients de carbone ou graphite produisant la protection contre l'oxydation sont simples à fabriquer et relativement bon marché. L'invention est expliquée dans ce qui suit d'après un dessin pris en exemple. Dans la figure 1, i est un creuset de carbone vitreux qui est disposé dans la cavité 2 d'un récipient de carbone 3, et, en vue de garantir un bon échange de chaleur, de telle sorte que la paroi extérieure du creuset épouse étroitement la paroi interne de la cavité. Le creuset pouvant éventuellement être fermé par un couvercle est utilisable pour l'attaque à la soude de déchets minéraux et de minerais. Bien entends, l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation cigdessus décrit et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATION Un creuset de carbone ou de graphite en vue d'analyses ou de préparations, caractérisé en ce qu'un creuset de carbone vitreux est disposé dans la cavité en forme d'auge d'un récipient de carbone ou de graphite, de telle sorte que la paroi extérieure du creuset épouse étroitement la paroi intérieure du récipient.