Brevet FR2283202A1 — publié le 19760326

L'invention a pour objet un procédé et un agent d'ignifugation du liège, c'est-à-dire un~procedé et un agent propres à rendre ignifuge le liège sous toutes ses formes, notamment le liège aggloméré, développé ou tranché. On rappelle que le liège mis en contact avec une flamme d'énergie faible, se carbonise en surface en formant une couche de résidus de combustion très gras protégeant le coeur du matériau. Lorsqutil est soumis à une radiation calorifique intense, le suber, c'est-à-dire le tissu cellulaire composant le liège, se décompose en donnant naissance à des produits volatils qui s'enflamment et brûlent avec dégagement de calories. Ce nouvel apport de chaleur entretient la décomposition du suber qui nourrit la flamme, et le liège peut ainsi subir des dégradations importantes et présenter un danger certain pour le voisinage. . On rappelle également que les matériaux à base de liège généralement rencontrés sur le marché sont notamment - ceux qui sont obtenus par agglomération après réduction du liège en grains de différentes grosseurs allant de 0,1 mm à5O min, séchage et meulage, l'agglomération pouvant etre obtenue soit avec un liant, soit selon le procédé connu sous 11 expression de métier nSteam baked" consistant en une cuisson par de.la vapeur sèche à 300oC, - les matériaux composites obtenus par exemple par assemblage ou collage d'une.feuille de liège aggloméré avec un élément décoratif tel que de l'écorce de liège brut, du liège déroulé ou du bois déroulé de placage, -' les matériaux composites obtenus par incorporation de granulés ou de poudrett de liège. dans un composé naturel ou de synthèse tel que le caoutchouc naturel, les élastomères de synthèse et les polymères de synthèse tels quelle polyéthylène, le polypropylène, le polybutylène, le polystyrène, et autres. On ne connaît actuellement aucun ignifuge pour ces matériaux. L'invention a pour but, surtout, de remédier à cet état de choses et de fournir un ignifuge pour liège capable de satisfaire l'usager. Or, la société demanderesse a trouvé que le traitement avant agglomération des granulés et feuillets de liège à l'aide de sels de formule générale Âm B n (H20)p (I) dans laquelle - B désigne le zinc à la valence 1 ou 2, un cation alcalino-torroux ou alcalin y compris l'ammonium et les radicaux ammonium -nonow di- ou tri-substitués par des radicaux carbones, azotés, ou à la fois carbonés et azotés, - ni et n représentent des nombres entiers pouvant prendre respectivement les valeurs de 1 S- 6 et de 1 à 3, - A désigne un anion de formule Yu Xv, dans laquelle Y est un élément choisi parmi le bore, le silicium, le phosphore, le titane et l'antimoine, X est soit ltoxygène, soit un halogène, u peut prendre toutes les valeurs de O à 5 et v toutes les valeurs de 7 à 9, - p est un nombre entier de O à 6, permettait d'obtenir des panneaux homogènes et stratifiés ignifugés non inflammables. Par conséquent, - le procédé d'ignifugation conforme à l'invention est caractérisé par le fait que l'on incorpore au liège à traiter une quantité efficace d'au moins l'un des sels selon la formule (I), - l'agent d'ignifugation conforme à l'invention est caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par au moins l'un des sels de formule (I). L'invention vise également, et ce à titre de produit industriel nouveau, le liège ignifuge obtenu par mise en oeuvre du susdit procédé. De préférence, B représente, dans la formule (I), le zinc, le sodium, le calcium sous leurs formes ionisées, l'ammonium, le mono-, ei-, trihydroxyéthylammonium, l'hydrazinium, le guanidinium, l'aminoguanidinium, l'uréidoguanidinium et, - lorsque u est égal à O, X représente un halogène et plus particulièrement un fluorure, un chlorure, un bromure et, - lorsque u est différent de 0, l'anion Y X est u v choisi parmi les borates, les silicates, les phosphates, les titanates, les antimoniates, les fluoborates, les- fluosilicates, les fluorophosphates, les fluorotitanates et les fluoroantimoniates. Des résultats très satisfaisants ont été obtenus avec les agents ignifuges suivants, pris seuls ou en combinaison à plusieurs entre eux, ou avec d'autres agents ignifuges : le chlorure d'ammonium, le chlorure de guanidinium, le bromure d'ammonium, le bromure de guanidinium, le fluoborate d'ammonium, le fluoborate de zinc, le phosphate d'ammonium mono ou di sel, le fluorophosphate d'ammonium, le borate d'ammonium,. le fluorotitanate d d'ammonium, le borate de sodium, le phosphate d'uréidoguanidinium, le pentaborate- d'ammonium, le tripolyphosphate de sodium et le fluosilicate de zinc. La quantité d'agent ignifuge conforme à ltinvention mis en oeuvre dans le susdit procédé d'ignifugation est de 1 à 70 % en poids par rapport au liège à traiter, de préférence de 10 à 60 % en poids. L'incorporation au liège de l'agent conforme à l'invention peut se faire sur toutes les formes de liège, clest-à-dire sur granulés de diamètre de 0,1 à 50 mm, sur feuillets développés ou tranchés, sur panneaux composés des formes précédentes, ceci à tous les stades de la fabrication des panneaux, lames et composites. Cette incorporation peut se faire - par pulvérisation sur des granulés de liège d'une solution aqueuse froide ou chaude des sels, suivie dtun séchage avant agglomération, - par imprégnation en immergeant les granulés de liège dans une solution aqueuse des agents ignifuges à une température comprise entre 50 et 95 C suivie d'un séchage avant agglomération, - par immersion-des granulés de liège dans de l'eau bouillante, suivie d'une immersion immédiate dans une solution aqueuse froide des agents ignifuges, puis d'un séchage avant l'agglomération, - par immersion dans une solution aqueuse des agents ignifuges en autoclave à des températures de 50 C à 1800C et à des pressions supérieures à la pression atmosphérique, - par chauffage du liège sous vide à des températures de 80 à 1500C suivi d'une immersion dans une solution aqueuse froide ou chaude de l'agent ignifuge, le liège étant ensuite séché puis ag glomOrd. On peut également procéder par incorporation des agents ignifuges dans le liant servant à l'agglomération des granulés ou lames de liège. Enfin, dans le cas de panneaux stratifiés, 1 'incor- poration peut se faire par pulvérisation d.tune solution aqueuse froide ou chaude de l'agent ignifuge sur les faces antogonistes internes des feuillets, suivie d'un séchage et du collage entre eux et, dans le cas de panneaux de liège, l'incorporation peut se faire par pulvérisation sur les faces externes de solutions aqueu ses de agent ignifuge, suivie d'un séchage. Le degré d'ignifugation obtenu peut être mesuré - soit à l'aide du test officiel par rayonnement à l'épira- diateur, décrit dans les articles 19 à 35, chapitre I, titre II, de l'arrenté du Ministère de l'intérieur en date du 4 juin 1973 - soit à l'aide du test à la flamme d'alcool, décrit dans les articles 7 à 18, chapitre ler, titre II de l'arrêté du Ministère de i'Intérieur en date du 4 juin 1973 - soit par la mesure de l'indice limite d'oxygène (décrit dans la norme américaine ASTM n D 286370) - soit à l'aide de tout autre test qui permet de comparer des agents ignifuges entre eux. L'invention sera encore mieux comprise-à laide des exemples non limitatifs suivants, relatifs à des modes de réalisation préférés. EXEMPLE 1. Dans un malaxeur à rubans, on introduit 16 kg de granulés de liège de diamètre compris entre 0,5 et 2,5 cm et on y pulvérise, sous agitation, une solution à 600C préparée à partir de 6 kg de bromure d'ammonium, 2,35 kg de fluoborate de zinc aqueux à 50 % et 6 1 d'eau. On laisse homogénéiser pendant 15 minutes. Les granulés sont ensuite séchés Jusqu'à une humidité résiduelle inférieure à 8 %. Après malaxage avec 1,78 kg de résine phénolique, dissoute dans 0,5 kg d'eau, ils sont introduits dans-un moule et comprimés dans un rapport de volume de 3 à 1. Le moule est ensuite étuvé pendant 8 h. à 800C. Après refroidissement, on obtient au démoulage un bloc stable de 94 cm x 64 cm x 13 cm que l'on peut scier ou fendre avec une lame sans fin. Une plaque de 15 mm est découpée dans ce bloc et après réduction aux dimensions requises est testée par rayonnement à l'épiradiateur selon la méthode décrite dans l'arrenté du 4 juin 1973. Elle obtient la classe M1, ce qui correspond à un résultat excellent. EXEMPLE 2. On pulvérise une solution froide faite à partir de 2,93 kg de bromure d'ammonium, 1,13 kg de fluoborate de zinc aqueux à 50 % dans 4,50 1 d'eau sur 16 kg de liège agités dans un malaxeur. On procède ensuite comme dans l'exemple 1 en opérant aveo 1,02 kg de colle dissoute dans 0,5 kg d'eau. On obtient après vieillissement un bloc de dimensions stables susceptible d'être refendu ou scié. EXEMPLE 3. On procède comme dans l'exemple 1 en pulvérisant une solution à 700C préparée à partir de 4,28 kg de bromure d'ammonium, 2,14 kg de chlorure ammonium, 1,52 kg defluoborate de zinc aqueux à 50 % et 6 l d'eau. Les granulés sont séchés et agglomérés comme dans l'exemple 1 et on obtient après vieillissement un bloc de dimensions stables susceptible d'être refendu ou scié. EXEMPLE 4. On procède comme dans l'exemple 1 en pulvérisant une solution préparée à partir de 3,14 kg de bromure d1ammonium, 1,57 kg de chlorure d'ammoniu-, 1,14 kg de fluoborate de zinc aqueux à 50 % et 7,0 l d'eau. Les granulés sont séchés et agglomérés comme dans l'exemple 7 et on obtient un bloc de dimensions stables susceptible d'être refendu ou scié. EXEMPLE 5. On procède comme dans l'exemple 1 en pulvérisant une solution préparée à partir de 3,5 kg de bromure d'ammonium, 1,5 kg de chlorure d'ammonium, 1,25 kg de solution de fluoborate de zinc à 50 % et de 7,8 1 d'eau. Les granulés sont séchés et agglomérés comme dans exemple 1 et on obtient après vieillissement un bloc de dimensions stables. Une éprouvette de 15 cm x 7 cm x 1 cm y est découpée et testée selon la méthode à l'indice limite d'oxygène. L'inflammation de l'éprouvette se produit pour une concentration d'oxygène supérieure à 36 %, ce qui correspond à une tres bonne ignifugation. EXEMPLE 6. On introduit 14,6 kg de poudrette de liège de diamètre compris entre 0,1 et 0,3 cm dans un malaxeur à rubans et on y pulvérise sous agitation une solution préparée à partir de 4,15 kg de bromure d'ammonium, 1,6 kg de fluoborate de zinc aqueux à 50 % et 6,7 l d'eau. On laisse homogénéiser pendant 15 minutes. La pou drette est ensuite séchée jusqu'à humidité résiduelle inférieure à 8 %, puis malaxée avec 1,950 kg de colle urée-formol en solution, puis elle est introduite dans un moule et comprimée dans un rapport d volume de 9 à 1. Le moule est ensuite étuvé pendent 8 b. à 80 C. Après refroidissement, on obtient au démoulage un bloc de dimensions stables qu'on laisse reposer avant sciage ou refend avec une lame sans fin. Une plaque de 15 mm d'épaisseur est découpée dans ce bloc et, après réduction aux dimensions requises, est testée par rayonnement à l'épiradiateur selon la méthode décrite dans l'arraté du 4 juin 1973. Elle obtient la classe M1. EXENPLE 7. 1C g de granulés de liège sont maintenus immergés dans de l'eau à 90 C contenant un mouillant du type nonyîphénol polyoxyéthyléné pendant une quinzaine d'heures. Ils sont ensuite rapidement égouttés puis immédiatement immergés dans une solution froide faite à partir de 25 g de chlorure de guanidinium, 4 g de fluoborate de zinc à 50 %, 10 g de tripolyphosphate de soude anhydre, 1 g de mouillant polyoxyéthyléné (condensat de 8 molécules d'oxyde d t éthylène sur le nonylphénol) et 80 g d'eau. Après égouttage et séchage à l'étuve ventilée, on observe une prise de poids de 4,62 g. Soumis au rayonnement d'un épiradiateur pendant 20 minutes avec flamme pilote dans les vapeurs, on n'observe aucune flamme sur le liège, ce qui est l'indice d'une bonne ignifugation. EXEMPLE 8. On immerge 230 g de granulés de liège dans de l'eau à 900 contenant le même mouillant qu'à l'exemple 7 pendant une quinzaine dlheures Ils sont ensuite rapidement égouttés, puis immédiatement immergés dans une solution froide de 200 g de phosphate d'uréido-guanidinium dans 1200 g d'eau.. Après une nuit d'immersion, ils sont séchés. L'aspect des granulés est correct ; on note une prise de poids de 10 Vo Les granulés sont ensuite malaxés avec une résine urée-formol puis comprimes dans un moule dans un rapport de volume de 2 i 1. Le moule est ensuite étuvé pendant 8 h. à 80 C. Après refroidissement, on obtient un bloc de 12 cm x 28 cm x 3 cm. Ce bloc est fixé incliné à 459 par rapport à un plan vertical et soumis pendant 20 minutes à~llaction d'un épiradiateur placé parallèlement à 3 c.m au-dessus de lui. Les vapeurs sont enflammées à l'aide d'un microbec Bunsen. On observe une combustion avec flamme pendant 3 mn. La perte de poids du panneau après le test est de 12 dp, ce qui peut être considéré comme très satisfaisant. EXEMPLE 9. On procède comme dans l'exemple précédent, mais on utilise une solution froide de 200 g de bromure d'ammonium et 100 g de pentaborate d'ammonium à 4 H20 dans l500 g d'eau. Lors du test d'ignifugation pratiqué comme dans l'exemple précédent, on observe plusieurs courtes inflammations durant au total 5 minutes sur les 20 minutes de l'essai, ce qui peut être considéré comme satisfaisant. EXEMPLE 10. On introduit 230 g de liège dans un tambour et on les malaxe avec 70 g de bromure ammonium en solution concentrée (50já). Les granulés sont ensuite séchés puis malaxés avec 30 g de fluosilieate de zinc à 6 H20 mis en solution dans de l'eau chaude. Après séchages on malaxe avec une colle urée-formol, puis comprime dans un moule dans un rapport de volume de 2 à 1. On étuve 8 h. à 800C. Le bloc est soumis après refroidissement au test décrit dans lZexemple 8. On observe une flamme pendant une minute trente, ce qui peut être considéré comme très satisfaisant. EXEMPLE 11. Deux plaques de -4 mm d'épaisseur et une plaque de 7 mm sont découpées dans le bloc obtenu dans ltexemple 1. On prépare un panneau stratifié en enduisant de colle phénolique la face supérieure d'une des plaques de 4 mm. On place dessus, successivement, un morceau de tissu de verre de memes dimensions et de 3 mm de maille et la plaque de 7 mm. Après enduction de colle de la face supérieure de la plaque de 7 mm, on place un nouveau morceau de tissu de verre et la deuxième plaque de 4 mm. L'ensemble est mis sous presse chauffante à 1500C pendant une demi-heure, l'épaisseur du panneau stratifié étant maintenue à 15 mm par des cales. Le panneau obtenu, après vieillissement de quelques semaines et découpage- aux dimensions requises, est testé par ra yonnement à l'épiradiateur selon la méthode décrite dans l'arrêté du 4 juin 1973 et est classé EXEMPLE 12. Deux plaques de 4 mm d'épaisseur et une plaque de 7 mm sont découpées à l'aide d'une lame sans fin dans le bloc obtenu dans l'exemple 2. Un panneau stratifié est préparé comme dans llesem- ple 11. Ce panneau, après découpage aux dimensions requises, -obtient la classe M2 au test par rayonnement à l'épiradiateur dé- crit dans l'arreté du 4 juin 1973, ce qui correspond à une très bonne ignifugation. EXEMPLE 13. Deux plaques de 4 mm d'épaisseur et une plaque de 7 mm d'épaisseur sont découpées à l'aide d'une lame sans fin dans le bloc obtenu dans l'exemple 3. Un panneau stratifié est préparé comme dans l'exemple 11. Après découpage aux dimensions requises, il obtient la classe M1 au test par rayonnement à l'épiradiateur décrit dans ltarrêté du 4 Juin 1973. EXEMPLE 14. Deux plaques de 4 mm d'épaisseur et une plaque de 7 mm d'épaisseur sont découpées à l'aide d'une lame sans fin dans le bloc obtenu dans 11 exemple 4. Un panneau stratifié est préparé comme dans ltexem- ple 11. Après découpage aux dimensions requisses, il obtient la classe M2 au test par rayonnement décrit dans l'arrêté du 4 juin 1973. EXEMPLE 15. Deux panneaux stratifiés sont réalisés comme dans l'exemple précédent. Une face de chacun des panneaux esttenduite avec une solution aqueuse contenant 34 % de bromure d'ammonium et 6,6 % de fluoborate de zinc anhydre. Les panneaux sont alors disposes face enduite contre face enduite on intercalant un fin grillage métallique entre eux et placés sous une presse chauffante Une.faible pression est appliquée et l'ensemble porté à 1500C pendant une demi-heure. Les panneaux sont ensuite séparés et abandonnés pour vieillissement pendant quelques semalnes. Après découpage aux dimensions requises, ils sont testés par rayonnement à l'épiradiateur selon la méthode décrite dans l'arrête du 4 juin n 1973 et ils obtiennent la classe M1. EXEMPLE 16. Deux plaques de 4 mm d'épaisseur et une plaque de 7 mm sont découpées dans le bloc obtenu à l'exemple 4. Les deux faces de la plaque de 7 mm et une face de chacune des plaques de 4 mm sont enduites à l'aide d'un pinceau avec une solution faite à partir de 25 g de bromure d'ammonium, 12,5 g de chlorure d'ammonium, 4,5 g de fluoborate de zinc et 100 cm3 d'ean. Les plaques sont séchées puis agglomérées, comme dans l'exemple 11, de façon que les côtés enduits des plaques de 4 mm soient vers l'intérieur du stratifié. Après découpage aux dimensions requises, le panneau obtenu est testé par rayonnement à l'épiradiateur selon la méthode décrite dans l'arrenté du 4 juin 1973 et il obtient la classe M1. :xELE17. Deux plaques de 4 mm sont découpées dans le bloc obtenu à l'exemple 3 et une plaque de 7 mm dans le bloc obtenu à l'exemple 2. Avec ces plaques, un panneau est préparé et testé comme dans l'exemple précédent. Il obtient la classe M1. EXEMPLE 13. Deux plaques de 4 nn sont découpées dans le bloc obtenu à l'exemple 1 et une plaque de 7 mm dans le bloc obtenu à l'exemple 2. Avec ces plaques, un panneau est préparé et testé comme dans l'exemple 16, Il obtient la classe M1. EXEMPLE 12. Une plaque de 1,5 mm est découpée dans le bloc obtenu à l'exemple 6. Sur une face de cette plaque enduite de colle phénolique, on dispose des lamelles rectangulaires de 1,5 mm d'épais- seur, de liège naturel tranché. Ce panneau est ensuite réticulé et abandonné pour vieillissement. Après découpage aux dimensions requises, ce panneau est testé par la méthode LOI (méthode de l'indice limite d'oxygène). L'inflammation ne se produit que pour des teneurs en oxygène supé- rieures à 32 50, ce qui peut être considéré comme très satisfai- sant. Teste par la méthode à la flamme d'alcool (décrite dans l'arrêté du Ministère de l?Intérieur en date du 4 juin 1973), ce panneau s'éteint avant la fin de la combustion de l'alcool, et la surface détruite est inférieure à 70 cm2, ce qui correspond à une très bonne ignifugation. En suite de quoi, on dispose d'un procédé et d'un agent d'ignifugation du liège dont les caractéristiques résultent suffisamment de ce qui précède pour qui soit inutile d'insister à ce sujet et qui donnent entière satisfaction à l'usager. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement décrits ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. REVENDICATIONS 1. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par au moins l'un des sels de formule Am Bn (H2O)p dans laquelle - B désigne le zinc à la valence 1 ou 9 , un cation alcalino-terreux ou alcalin y compris- l'ammonium et les radicaux ammonium mono-, di- ou tri-substitués par des radicaux carbonés, azotés, ou à la fois carbonés et azotés, - m et n représentent des nombres entiers pouvant prendre respectivement les valeurs de 1 à 6 et de 1 à 3, - A désigneun anion de formule Yu Xv, dans laquelle Y est un élément choisi parmi le bore, le silicium, le phosphore, le titane et l'antimoine, X est soit l'oxygène, soit un halogène, u peut prendre toutes les valeurs de O à 5 et v toutes les valeurs de 1 à 9, - -est un nombre entier de O à 6. 2. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué, au moins partiellement, par au moins l'un des selfs de formule Am Bn (H2O)p dans laquelle - B représente le zinc, le sodium, le calcium sous leurs formes ionises, l'ammonium, le mono-, di-, trihydroxyéthylammonium, l'hydrazinium, le guanidinium, l'ammoguanidinium, l'uré idoguanidinium et, - lorsque u est égal à 0, X représente un halogène et plus particulièrement un fluorure, un chlorure, bromure et, - lorsque u est différent de 0, l'anion u Xv est v choisi parmi les borates, les silicates, les phosphates, les titanates, les antimoniates, les fluoborates-, les fluosilicates, les fluorophosphates, les fluorotitanates et les fluoroantimoniates, les autres-symboles ayant la signification donnée à la revendication 1. 3. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qutil est constitué au moins partiellement par du fluorure d ammonium. 4. Agent d1ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du chlorure d'ammonium. 5. gent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qutil est constitue au moins partiellenent par du chlorure de guanidinium. 6. Agent ("ignifugation pour le l'ge, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du bromure d ammonium. 7. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du bromure de guanidinium. 8. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du fluoborate d'ammonium. 9. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du fluoborate de zinc. 10. Agent ("ignifugation pour le lige, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du phosphate d'ammonium mono ou di sel. 11. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du fluorophosphate d'ammonium, 12. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du borate d'ammonium. 13. Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du fluorotitanate d 1ammonium. 14. Agent ("ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du borate de sodium. 15 Agent d'ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du phosphate d'uréido-guanidinium. 16. Agent ("ignifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitue au moins partiellement par du peutaborate d'ammonium, 17. Agent d'ignifugation pour le liège1 caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du tripolyphosphate de sodium. 18. Agent dw ifugation pour le liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement par du fluosilicate de zinc. 19. Agent d'ignifugation du liège, caractérisé par le fait qu'il est constitué au moins partiellement de fluoborate de zinc, de bromure d'ammonium et éventuellement de chlorure d'ammonium. 20. Procédé d'ignifugation du liège, caractérisé par le fait que l'on incorpore au liège à traiter une quantité efficace d'au moins l'un des agents selon l'une quelconque des revendications 1 à 19. 21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé par le fait que l'on incorpore au liège à traiter de 1 à 70 % en poids, de préférence de 10 à 60 % en poids d'au moins l'un des agents selon lZune quelconque des revendications 1 à 19. 22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 et 21, caractérisé par le fait que l'incorporation de l'agent d'igaifugation s'effectue - par pulvérisation sur des granulés de liège d'une solution aqueuse froide ou chaude des sels, suivie d'un séchage avant ag glornération, par imprSgnation en immergeant les granulés de liège dans une solution aqueuse des agents ignifuges à une température comprise entre 50 et 950C suivie d'un séchage avant agglomération, - par immersion des granulés de liège dans de leau bouillante, suivie dtune immersion immédiate dans une solution aqueuse froide des agents ignifuges, puis d'un séchage avant agglomération, - par immersion dans une solution aqueuse des agents ignifuges en autoclave à des températures de 500C à 1800C et à des pressions supérieures à la pression atmosphérique, - par chauffage du liège sous vide à des températures de 80 à 1500C suivi d'une immersion dans une solution aqueuse froide ou chaude de l'agent ignifuge, le liège étant ensuite séché puis aggloméré, - par incorporation des agents ignifuges dans le liant servant à l'agglomération des granulés ou lames de liège, - dans le cas de panneaux stratifiés, par pulvérisation d'une solution aqueuse froide ou chaude de l'agent ignifuge sur les faces antagonistes internes des feuillets suivie d'un séchage et du collage entre eux et, - dans le cas de panneaux de liège, par pulvérisation sur les faces externes de solutions aqueuses de l'agent ignifuge, suivie d'un séchage. 23. Liège ignifugé caractérisé par le fait qu'il a été obtenu par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 20 à 22.