Brevet FR2271684A1 — publié le 19751212

L'invention concerne la production d'ions métalliques lourds. On sait que les sources d 'ions prennent actuellement une place de plus en plus importante en physique par leurs nombreuses applications : physique nucléaire, implantation ionique, séparation isotopique, création de plasmas de synthèse, fusion thermonucléaire. Si les sources d'ions pour les corps gazeux ont été largement étudiées et developpées, il n'en est pas de même pour les sources à ionisation de corps plus ou moins réfractaires. Les sources de type décharge, outre le fait qu'elles ne sont pas toujours facilement controlables, ont l'inconvénient de créer de nombreux ions d'impuretés car elles nécessitent le plus souvent un gaz annexe ou un composé moléculaire du corps à ioniser. Pour les alcalins, cependant, de nombreuses sources ont été mises au point. Elles procédent essentiellement soit par émission thermoionique à partir d'un filament recouvert d'un silico-aluminate, soit par ionisation de surface. Dans le premier cas, si les mourants obtenus peuvent être de Quelques mA, la durée de vie de la source est faible, et dans le cas de l'ionisation de surface, la durée de vie de la source est améliorée, mais au détriment du courant qu'on peut èn extraire. La source objet de l'invention permet de produire à partir de nombreux corps solides préalablement vaporisés des courants d'ions de l'ordre du mA, pendant des temps très supérieurs aux durées habituellement réalisées. Cette source est agencée pour ioniser la plupart des élé- ments solides selon l'un ou l'autre de deux modes d'ionisation différents. En effet elle comprend un réservoir contenant le corps à ioniser dont le système de chauffage permet d'obtenir des pressions de vapeur saturante de l'ordre de 10 t pour la plupart des piments, et les deux modes d'ionisation possibles permettent d'ioniser ces vapeurs.On procède de préférence par ionisation de surface sur des grilles constituées par exemple de Rhénium lorsque le potentiel d'ionisation de l'élément considéré est suffisamment-faible (inférieur à 6,2eV) pcur fournir un coefficient d'ionisation supérieur à quelques pour cent et ltonprocéde au ccntraire par bombardement électrcnique de la grille lorsque le potentiel d'ionisation est élevé. Le coefficient d'ionisation -défini comme le rapport du nom x bru créés au nombre d'atomes incidents- est donné dans le cas de l'ionisation de surface par la loi de SARA-LANGMUIR. Pour obtenir un coefficient d'ionisation convenable, d'après cette loi, la surface émissive doit être protée à haute température, variable suivant les éléments à ioniser, et avoir un travail de sortie aussi élevé que possible. Le rhénium (Tfusion = 31800C, = 5,1 eV) permet d'obtenir des courants ioniques élevés, surtout si l'on utilise, comme on le verra plus loin dans la description détaillée des grilles de grande surface chauffées par bombardement électronique. Notons qu'à faible température, la surface émissive est recouverte par des atomes de la vapeur métallique, ce qui diminue son travail de sortie : c'est le phénomène de recouvrement. L'ionisation se fait à partir d'une vapeur métallique ce qui assure un faisceau pratiquement pur dans le cas de l'ionisation de surface et ne contenant que très peu d'ions d'impuretés dans le cas du bombardement électronique. En outre l'ionisation de surface garantit une très faible dispersion en énergie des ions (inférieure à 1 eV). L'invention va maintenant être décrite en détail en se référant au dessin. La source proprement dite comprend un réservoir 1 placé sur un support 2 et contenant le métal à ioniser. I1 est surmonté de grilles 3 décrites plus loin sur lesquelles se produit l'ionisation de surface Deux dispositifs de chauffage par bom- bardement électronique sont prévus pour chauffer indépendamment le réservoir et les grilles.Un extracteur 4 placé au dessus des grilles émissives et polarisées négativement par rapport à cellesci permet d'extraire les ions formés dans la zone d'ionisation Ces ions sont ensuite recueillis dans le collecteur 5, polarisé à la meme tension que l'extracteur, devant lequel est placé une grille 6 polarisée négativement par rapport au collecteur 5 de façon à éliminer à la manière connue l'émission d'électrons secondaires. Une électrode "WEHNELT" 7 destinée à écranter les influences électrostatiques entre l'extracteur 4 et le canon à électrons 8 de chauffage du creuset peut-être interposée entre ceux-ci et reliée à la masse. Un deuxième canon à électrons 9 constitué d'un filament de tungstène est disposé x d'ions au dessus de la grille 3 et permet de la chauffer indépendamment du creuset 1.L'ensemble du dispositif est place dans une enceinte à vide et le groupe de pompage constitué d'une pompe primaire à palette et d'une pompe secondaire à diffusion permet d'obtenir un vide allant jusqu'à 10 ;torr. Description technologique de la source dans le mode de fonctionnement par ionisation de surface Dans une réalisation expérimentale qui a donné toute satisfaction, le réservoir était un creuset de Tantale de 25 mm de diamètre intérieur dont l'épaisseur des parois était de 0,5mm. La longueur du. creuset était choisie suivant l'élément à ioniser, de façon à controler indépendemment à l'aide des deux canons à *1ectrons 8 et 9 la pression de vapeur saturante et la température des grilles. Le réservoir était serti dans le support 2 en tantale ajour- de façon à limiter au maximum les pertes de chaleur par conduction. - La surface. éntissive était constituée de grilles de Rhénium de forme circulaire de diamètre 27,5 mm tissées à partir de fil du même métal de diamètre 0,25 mm. Quatre grilles identiques croisées les unes par rapport aux autres sont superposées de façon à offrir une plus grande surface émissive et à limiter le flux. Ces grilles étaient reliées entre elles à l'aide de petits fils de rhénium et avaient une forme concave, cette forme pré forée permettant d'obtenir une meilleure focalisation du faisceau d'ions. Les grilles reposent sur un décrochement pratiqué au sommet du creuset réservoir. - Le dispositif de chauffage du réservoir est un canon à électrons. I1 est constitué par un filament de tungstene 8 forme de préférence annulaire parcouru par un courant de forte intensité et d'un réflecteur d'electrons portés au même potentiel négatif. Le reflecteur est constitué d'une boîte cylindrique 10. (dans l'exemple réalisé son diamètre intérieur était de 56 mm et son diamètre extérieur bQ mm). L'ensemble du canon est polarisé négativement par rapport au creuset qui est au potentiel de la masse. Un filament de déflection 11 constitué par exemple de 3 spires de fil de tuhgstèna est fixé à la partie supérieure du réflecteur par 4 petites tiges rainurées. Ce filament polarisé comme le canon à électrons sert à répartir uniformément le flux d'électrons de chauffage. Ce système de chauffage est dimensionné de façon à pouvoir produire une puissance maximum permettant de porter le creuset a une température proche de son point de fusion. Les grilles émissives peuvent être chauffées par bombar 'dement électronique à l'aide du second canon à électrons 9 disposé au dessus de celles-ci. Le filament de ce canon est de préférence plat et réalisé en fil de tungstène. C'est le cône de l'extracteur- 4 qui joue le rôle de réflecteur d'électrons. Le filament est supporté par des tiges de molybdène traversant le cône de l'extracteur et fixées à l'extérieur de celui-ci par un support fixe. Voici maintenant quelques résultats expérimentaux obtenus par ionisation de surface de lithium et permettant de se convain cre de l'efficacité du dispositif Dans le cas du lithium dont la pression de vapeur saturante est élevée, la température au fond du réservoir doit rester inférieur à 400"C. Dans ces conditions, on peut limiter ou même annuler la puissance de bombardement du canon inférieur et pour limiter encore la température du creuset, on peut fixer sur celui-ci un radiateur constitué de 8 ailettes de cuivre poli. D'autre part lorsque le creuset est suffisamment long, le Wehnelt ne s' avère plus nécessaire. L'étalonnage donné dans le tableau I a été réalisé avec un creuset de longueur 100mm muni d'un radiateur. Le seul canon supérieur, sans Wehnelt, a été utilisé. TABLEAU I Pbw 100 200 300 400 520 OC C 1520 1640 1750 1980 2060 TcreusetoC 220 270 320 360 400 Les premiers essais d'ionisation ont permis d'optimiser les tensions de polarisation des électrodes.Les valeurs obtenues, mesurées par rapport au creuset qui est au potentiel de la masse, sont les suivantes Potentiel du filament du canon à électrons supérieur: Vb = -4kV Potentiel de l'extracteur : Vex = -8kV Potentiel du collecteur : Vc = -8kV Potentiel de décalage entre collecteur et grille :Vdec = 360,V anti électrons secondaires Le potentiel du canon à électrons inférieur varie de O à - 5kV suivant la puissance désirée. L'étalonnage de la source est réalisé en étudiant le courant d'ions Li en fonction de-la puissance de bombardement, la température au fond du creuset, donc le flux de Lithium, étant constante. Pour T creuset = 2700C, l'étalonnage porté dans le tableau a été effectué sans Wehnelt et sans radiateur. TABLEAU II PbW 100 160 220 280 340 380 o,15 0,3 0,7 1,3 2,2 3 Le faisceau fions a sur le collecteur un diamètre de 15 mm (cette focalisation du faisceau est due à la forme concave -des grilles émissives), ce qui pour le courant maximal de 3mA 2 obtenu fournit une densité de courant de 1,7 mA/cm2. Lorsque le flux de lithium croit, à température de grilles constantes, le courant ionique collecté croit. Le tableau III donne les valeurs des puissances de bombardement nécessaires pour obtenir à différentes températures de creuset le même courant d'ions de 2,5 mA. TABLEAU III creuset 270 300 340 cr Pb - w 355 280 156 Les conditions les plus favorables sont celles où l'on a le plus faible flux, la source ayant alors un fonctionnement plus propre du au meilleur coefficient d'ionisation et surtout une plus faible consommation. Un essai de longue durée a été effectué en ne chauffant directement que les grilles, le creuset étant chauffé par conduction thermique.Pour une température de 17300C, correspondant à une puissance de bombardement de 280 W, et une température du fond du creuset de 270 OC, le courant collecté est 1,3 mA. La consommation de la source est alors de 5,3 mg/h, ce qui vu la grande capacité du réservoir supérieur à 3g) permet d'évaluer la durée de vie de la source dans ces conditions à 600 h. Des mesures du flux de lithium et du courant Li+ ,.on déduit le coefficient d'ioni-sation A / = 6,34 %. La loi de SAHA-LANGMUIR permet de calculer le travail de sortie correspondant : F = 5,05 eV. Cet exemple cité n'est évidemment donné qu'à titre d'illustration et il est évident, compte tenu des choses déjà connues dans le domaine technique en question que de nombreuses variantes peuvent être apportées au dispositif décrit sans pour autant sortir du cadre de l'invention. C'est ainsi que la grille émissive peut être constituée d'un matériau autre que le rhenium, pourvu que le travail d'extraction de ce matériau soit supérieur à l'énergie d'ionisation du produit à ioniser. La grille peut comporter de une à quatre couches superposées, ou même davantage, selon la finesse de la maille, qui peut être relativement large. Le corps à ioniser peut être quelconque, pourvu toutefois que son potentiel d'ionisation ne soit pas trop élevé, compte tenu du matériau constituant la grille, disons inférieur à 6,2 Volts, et que sa température de fusion soit sensiblement inférieure à celle du creuset, disons 1000 à 11000C. Parmi les corps avec lesquels il est possible et utile d'opérer, on peut citer par exemple les alcalins et alcalinoterreux, le plutonium, l'uranium. REVENDICATIONS I. Dispositif permettant de produire des ions positifs Par ionisation de surface, comportant un réservoir contenant le produit à ioniser, des moyens de chauffage par bombardement électronique, des moyens d'extraction des ions produits, le tout à l'intérieur d'une enceinte maintenue sous vide par des moyens de pompage, dispositif caractérisé en ce que le réservoir est recouvert d'une grille constituée d'un métal dont le travail d'extraction électronique est supérieur à l'énergie d'ionisa in du produit à ioniser. 2. Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en outre en ce que les moyens de chauffage sont agencés de façon à chauffer le réservoir contenant le produit à ioniser. 3. Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en outre en ce que les moyens de chauffage sont agencés de manière à chauffer la grille d'émlssion par extraction. 4. Dispositif conforme à la revendication 1, caractérisé en outre en ce qui les moyens de chauffage sont agencés de ma nière à pouvoir chauffer simultanément le réservoir et la grille d'extraction. 5. Dispositif conforme aux revendications 1 à 3 carac térisé en ce que la grille est en rhénium.