Brevet FR2245937A1 — publié le 19750425

La présente invention concerne un spectroscope optique perfectionné pour études de cathodoluminescence en microscopie électroni- que à balayage. On sait que les matériaux luminescents peuvent être étudiés par l'observation du faisceau lumineux qu'ils émettet sous une excitation qui peut etre en particulier provoquée par un faisceau d'électrons (cathodoluminescence) C'est ainsi que l'on a déjà propose a) de bombarder une certaine surface échantillon catlsodolumines- cent par un faisceau électronique fixe et d'analyser le spectre de l'émission lumineuse ainsi créée b) d'explorer une certaine surface de l'échantillon par la tres fine sonde électronique d'un microscope électronique à balayage, le balayage de l'échantillon par la sonde étant donc synchrone avec celui de l'écran d'un tube cathodique par le pinceau de celui-ci chaque point de l'échantillon touché par la sonde est alors une source lumineuse ponctuelle dont l'image, également ponctuelle, sur l'écran du tube cathodique traduit le rendement de luminescence de l'echantillon au point considéré ; on obtient ainsi une cartes de ce rendement s'étendant à toute la surface explorée de l'échantil- lon c) de balayer linéairement l'échantillon par la même sonde électronique qu'en (b.) suivant une petite longueur, d'utiliser la trace lumineuse ainsi créée comme fente d'entrée fictive d'uu spectroscope à grande ouverture, de concentrer Limage du spectre donnée par le prisme du spectroscope sur l'une des extrémités d'un conduit de lumiere, donnant d'autre part sur un photomultiplicateur, pour envoyer finalement le signal sur un enregistreur à grande vitesse de déroulement ; en déplaçant le conduit de lumière, on peut sélectionner dans le spectre obtenu une bande de longueurs d'ondes d'une centaine d'angströms entre 3000 et 7000 environ, ce qui permet d'observer, non seulement les variations globales de luminescence, mais également celles correspondant à diverses tranches relativement fines du spectre En partant de là, la présente invention a pour but de perfectionner le spectroscope inséré entre l'échantillon et le srJhotomul- tiplicateur par une optimisation de la qualité d'image dans toute la bande de longueurs d'ondes désirée et par un accroissement aussi élevé que possible du pouvoir de résolution en longueur d'onde, tout en conservant le principe connu par (b) d'un balayage d'une certaine surface d'ècbantîilon, de manière à réaliser une vérita- ble corrélation entre les deux oaes d'allalyse connus, analyse spectrale (a) et analysé spatiale de surface balayée en deux dinien- sions (b). À ce'te fin, un spectroscope optique perfectionné, destiné à autre insert entre le porte-échantillon d'un microscope électronique à balayage et le photomultiplicateur d'une chaîne de sortie du microscope, permettant de former sur l'écran d'un tube cathodique des images de la plage explorée d'un échantillon cathodoluminescent, sélectionnées en longueurs d'ondes optiques, se caractérise suivant l'invention en ce qu'il comprend principalement, d'amont en aval - un élément optique achromatique d'entrée constitué essentiellement par un jeu de lentilles disposé dans l'enceinte sous vide du microscope, de manière que sa pupille d'entrée soit aussi proche que possible du porte-échantillon et que le faisceau sortant soit cylindrique fin - un élément dispersif constitué essentiellement par un prisme en verre à dispersion élevée et utilisé à ineidenee élevée, ainsi qu'au minimum de déviation pour la radiation D du sodium - un élément condenseur achromatique constitué essentiellement par un jeu de lentilles ramenant le faisceau dispersé dans les limites de la course d'exploration de l'élément suivant - un élément sélecteur constitué essentiellement par une fente de position réglable dans les limites de ladite course d'exploration. On soit que l'optimisation de la qualité de l'image est réalisée surtout par l'élément collecteur des photons émis par l'échan- tillon t l'accroissement du pouvoir de résolution en longueur d'onde par le prisme (choix du verre, de l'angle d'incidence et de l'angle au sommet du prisme). Ce spectroscope peut être doté de diverses autres possibilités suivant l'invention énumérées ci-apres - le prisme peut etre monte escamotable et le spectroscope comporter en plus un miroir pian de position fixe renvoyant ledit faisceau cylindrique étroit vers le condensateur lorsque le prisme est escamoté ; ceci permet, d'une part un réglage précis du porte-échantillon pour que la plage explorée de l'échantillon soit centrée sur l'axe optique du système optique d'entrée du spectroscope, d'autre part d'obtenir une image en lumière "blanche" ; - le miroir plan de position fixe peut en outre être monté rotatif pas à pas, au moyen d'un dispositif de commande à crans dont les positions correspondent à des valeurs prédéterminées de distance à l'axe du système d'optique d'entrée, du centre de la plage d'échantillon balayée ; ceci permet d'écarter de l'axe dudit système optique d'entrée le centre de la plage explorée de l'échantillon à des distances prédéterminées en vue d'une meilleure résolution en longueur d'onde du côté de l'infrarouge - ladite fente de l'élément sélecteur peut en outre être d'ouverture réglable symétriquement par rapport à sa position moyenne, en étant constituée par deux lames en forme de trapèzes rectanglesidentiques juxtaposés, élastiquement repoussées l'une de l'autre et montées coulissantes sous l'action d'une butée micrométrique dans un évidement en forme de trapèze isocèle complémentaire ; ceci permet en cas de besoin de faire varier l'intensité de l'image finale obtenue. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit d'un exemple préféré de réalisation, ainsi qu'à l'examen des dessins annexés correspondants, dans lesquels - la Fig. 1 est une vue en coupe longitudinale axiale d'un spectroscope suivant l'invention - la Fig. 2 est une vue en coupe transversale du dispositif sélec- teur du même spectroscope - la Fig. 2A est une vue en perspective de détail des lames mobiles formant la fente - la Fig. 3 est un diagramme montrant comment varie le niveau h du signal optique dans le plan de la fente en fonction de la longueur d'onde A d'une part, de l'angle d'incidence i sur le prisme d'autre part. Tel qu'il est représenté à la Fig. 1, un spectroscope optique pour l'étude d'échantillons cathodoluminescents en microscopie électronique à balayage se compose essentiellement des éléments suivants. A la hauteur du point d'impact I de la sonde électronique très fine du microscope à la surface d'un échantillon E cathodoluminesw cent monte sur un porte-objet réglable notamment en hauteur (non représenté) et à proximité aussi immédiate que possible, pour que le signal lumineux soit recueilli dans un angle solide maximal (les limites sont imposées par les mécanismes du microscope), est disposée horizontalement une lunette 10. La lunette 10 est formée de trois doublets achromatiques dont 11, 12 convergents et 13 divergent. Comme on l'a déjà dit, le doublet 11 reçoit le maximum d'énergie lumineuse à provenir de la source. Le doublet 12 donne du faisceau issu de 11 une image quasiponctuelle de la source dans le plan focal de 13, ce qui a pour effet de concentrer l'énergie lumineuse détectée en un faisceau cylindrique de section réduite à la sortie du doublet 13. L'existence des deux doublets-11, 12 est justifiée par la nécessité de limiter au maximum les aberrations liées à la sphéricité des lentilles, car un seul doublet ne pourrait avoir simultanément et de façon satisfaisante une très courte focale etune pupil- le d'entrée de grand diamètre. Quant à la nécessité d'avoir à la sortie de la lunette un faisceau cylindrique aussi fin que possible, elle est liée à la forte dispersion réalisée par le prisme (vu plus loin). La face de sortie du prisme est, en effet, de dimension croissant de manière prohibi- tive avec le diamètre du faisceau incident, pour que le rayon le plus dévié puisse émerger du prisme. On observera que la lunette 10 est en outre isolée électriquement au moyen du diélectrique 1t$. il est en effet souhaitable de porter la lunette à un potentiel de quelques dizaines de volts par l'intermédiaire des prises 15, afin de repousser les électrons secondaires émis par l'échantillon qui, autrement, seraient susceptibles de provoquer une fluorescence parasite du verre du doublet 11. Le faisceau cylindrique traverse une lame de silice à faces parallèles 16, dont le r8le est d'assurer l'étanchéité au vide secondaire qui règne dans la colonne du microscope. A la suite de la lunette 10 est monté un prisme 21 en verre à haut pouvoir dispersif, par exemple en celui vendu sous le nom de FED (flint extra dry) 0525 d'indice moyen nD aC 1 ,83 ; le prisme 21 est disposé de façon que le faisceau cylindrique fin tombe sur sa face d'entrée sous une incidence relativement élevée, par exemple de l'ordre de 75', en vue dtaccrottre encore dans toute la mestire du possible la dispersion des composantes du faisceau incident; enfin, i'agle au sommet du prisme est calculé en fonction des données précédentes pour que la radiation D du sodium (environ 5800 A) soit sensiblement au minimum de déviation (soit dans exemple choisi environ 64*). Les faisceaux émergeant du prisme sont renvoyés par un miroir plan 22 sur un condenseur 30 disposé de façon que ladite radiation D le traverse sensiblement suivant son axe optique ; le condenseur 30 est composé de deux doublets achromatiques convergents 31, 32 de grande ouverture, donnant passage aux rayons qui correspondellt aux limites voulues du spectre (4000 et 10.000 ) ; la focale du condenseur est prise aussi courte que possible dans un souci de réduction d t encombrement. Enfin, dans le plan focal image du condenseur est disposée une fente 41 réglable à la fois en niveau (sélection de région spectra- le) et en ouverture (sélection d'intensité). A la suite de cette fente est disposé un photomultiplicateur PM excité par la tranche de faisceau ayant traversé la fente. Le courant issu du PM module la brillance du spot obtenu sur l'écran de ltoscilloscopes mais ici pour une tranche relativement fine de longueurs d'onde pouvant tomber à 10 . Un problème pratique se pose qui consiste à pouvoir positionner de façon reproductible la source de lumière sur l'axe de la lunette ; une variation de hauteur de la source entrasse en effet une variation de l'angle d'incidence du faisceau cylindrique sur le prisme, ce qui décale le spectre dans le plan de la fente Pour résoudre ce problème, un second miroir plan 23 est disposé au niveau du faisceau tombant sur le prisme et en aval de celuici, d'autre part, le prisme 21 solidaire du miroir précité 22 est fixé sur un support 24 de niveau réglable au moyen dtun mecanisme à vernier 25. Pour assurer le réglage précité, on escamote le prisme 21 de la position p1 à la position p2 ce qui fait tomber le faisceau cylindrique issu de la lunette sur le miroir 23, lequel le réflécllit sur le miroir 22, qui le renvoie à son tour sur le condenseur 30. Un repérage préalable du niveau de la fente permet de positionner systématiquement l'échantillon de façon que le point d'impact du faisceau d'électrons primaires soit sur l'axe optique de la lunette 10. On observera que ltescamotage du prisme permet égalenent un examen de l'échantillon en lumière nblanchel', c'est-à-dire non dis persée, ce qui peut s'avérer utile. On peut encore améliorer les possibilités de l'appareil en prenant les disposition; suivantes. Le diagramme de la Fig. 3 montre en effet comment varie le niveau h du signal optique dans le plan de la fente en fonction, d1une part de la longueur d'onde d'autre part de l'angle d'incidence i sur le prisme. On voit que la courbe h( ) se relève lorsqu'on fait rostre i (de quelques degrés) à partir de la valeur définie précédemment comme correspondant au minimum de déviation pour la radiation jaune On peut donc améliorer le pouvoir de résolution du cte,- de l'infrarouge en augmentant très légèrement l'angle d1incidence i. Pour e faire, le miroir 23 est monté rotatif pas à pas au moyen d'un dispositif de commande à crans (non représenté) dont les positions correspondent à des valeurs prédéterminées de distance à l'axe de la lunette 10 du centre de la plage d'échantillon balayée0 En se reportant maintenant aux Figs. 2 et 2A, on se propose de décrire la fente 40 de façon plus précise. Elle comporte deux lames mobiles identiques 41, 42, chacune en forme de trapéze-rectangle, dont la tranche droite est évidée dans sa partie médiane d'une lèvre 43 de demi-fente et dont la tranche oblique fait un petit angle p (par exemple de 2,5) avec la tranche précédente. Les lames mobiles 41, 42 sont encastrées, tranches droites en regard, dans un évidement plat - dont les épaulements rectilignes 45 ou rampes font entre eux un angle 2p - d'un bloc diaphragme 46. Les deux lames sont maintenues adjacentes l'une à l'autre et sont repoussées l'une de l'autre au moyen de deux ressorts de compression 47 insérés dans des évidements orientés perpendiculairement à la direction commune de leurs tranches droites. Une première butée micrométrique 51 à lecture directe, coopérant avec une contre-butée à ressort de rappel 52, permet de déplacer l'ensemble de deux lames 41, 42 par translation transversale dans leurs rampes, ce qui entraîne une variation de leur écartement mutuel, symétriquement par rapport aux rampes. Ce premier mécanisme est tel qu > à un déplacement transversal de la butée, lu directement en centièmes de millimètre, correspond une variation d'ouverture de la fente dix fois plus petite, donc en microns, Une seconde butée micrométrique 61 à lecture directe, coopérant avec une contre-butée à ressort de rappel 62, permet de déplacer le bloc diaphragme 46 tout entier par translation de direction verticale, grâce à un guidage orienté perpendiculairement à l'axe de la butée 51 et à la fente 40. Ce second mécanisme est tel qu'à un déplacement vertical de la butée, lu directement en centièmes de millimètre, correspond une variation de niveau de même valeur de la fente0 REVENDICATIONS 1 - Spectroscope optique perfectionné, destiné à être inséré entre le porte-échantillon d'un microscope électronique à balayage et le photomultiplicateur d'une channe de sortie du microscope, permettant de former sur l'écran d'un tube cathodique des images de la plage.explorée dtun échantillon cathodoluminescent sélectionnées en longueurs d'onde optiques caractérisé en ce qu'il comprend principalement d'amont en aval - un élément optique achromatique d'entrée constitué essentiellement par un jeu de lentilles disposé dans l'enceinte sous vide du microscope, de manière que sa pupille d'entrée soit aussi proche que possible du porte-échantillon et que le faisceau sortant soit cylindrique fin - un élément dispersif constitué essentiellement par un prisme en verre à dispersion élevée et utilisé à incidence élevée ainsi qu'au minimum de déviation pour la radiation D du sodium - un élément condenseur achromatique constitué essentiellement par un jeu de lentilles ramenant le faisceau dispersé dans les limites de la course d'exploration de l'élément suiyant - un élément sélecteur constitué essentiellement par une fente de position réglable dans les limites de ladite course d'exploration. 2 - Spectroscope selon la revendication 1, caracterisé en ce que le prisme est monté escamotable et en ce que le spectroscope comporte en plus un miroir plan de position fixe renvoyant ledit faisceau cylindrique étroit vers le condenseur lorsque le prisme est escamoté. 3 - Spectroscope selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit miroir plan de position fixe est monté rotatif pas à pas au moyen d'un dispositif de commande à crans dont les positions correspondent à des valeurs prédéterminées de distance à l'axe du système optique d'entrée du centre de la plage d'échantillon balayée. 4 - Spectroscope selon la revendication I, caractérisé en ce que ladite fente de l'élément sélecteur est en outre d'ouverture réglable symétriquement par rapport à sa position moyenne, du fait qu'elle est constituée par deux lames en forme de trapèzes rectangles identiques juxtaposés, élastiquement repoussées l'une de l'autre et montées coulissantes sous l'action d'une butée micrométrique dans un évidement en forme de trapèze isocèle complémentaire.