Brevet FR2213984A1 — publié le 19740809

L'invention concerne le domaine de la fusion zonale des matériaux électroconducteurs, notamment du silicium. On connaît un procédé de fusion zonale verticale sans creuset, consistant à placer un inducteur autour d'un barreau à refondre, à créer à une extrémité du barreau une zone fondue et à déplacer la zone fondue vers la seconde extrémité du barreau. Dans ce procédé, pour augmenter le diamètre du barreau à refondre on emploie un inducteur dont le diamètre intérieur est plus petit que le diametre du barreau (voir par exemple, le brevet américain nO 3.249.406). On connaît aussi un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé précité, comprenant une chambre étanche à l'intérieur de laquelle sont montés des supports pour la fixation du barreau en position verticale, un inducteur avec une amenée de courant coaxiale introduite dans la chambre et raccordée à une -source d'énergie électrique. Avec ce procédé et ce dispositif connus, il est difficile de répéter les passes de fusion zonale, car le rapport entre le diamètre intérieur de l'inducteur et le diamètre du barreau ne permet pas de realiser dans le dispositif connu, la course retour de l'inducteur sans enlever le barreau, qui doit donc être remis en place après la course retour de l'inducteur. L'enlèvement et la remise en place du barreau perturbent les conditions de stérilisation du procèssus et expliquent le faible rendement d'un tel procédé de fusion zonale. Ces inconvénients limitent les applications du procédé en question. Le but de l'invention est de supprimer les inconvénients indiqués On s'est donc proposé de créer un procédé de fusion zonale verticale sans creuset, et un dispositif pou-r la mise en oeuvre qui permettraient la course de retour d'un inducteur ayant un diamètre intérieur plus petit que le diamètre du barreau, sans qu'il soit nécessaire d'enlever et de remettre en place ledit barreau, en assurant ainsi unrendement élevé du procédé de- fusion zonale en passes multiples sur des barreaux de diamètre supérieur à 30 mm, tout en préservant les conditions de stérilisa- tion du processus. Le procédé proposé de fusion zonale verticale sans creuset est du type consistant à placer autour du barreau à refondre un inducteur dont le diamètre intérieur est plus petit que le diamètre du barreau, à créer à une extrémité du barreau une zone fondue et à déplacer lapone fondue vers l'autre extrémité du barreau, ledit procédé étant caractérisé selon l'invention en ce qu'à la fin du déplacement de la zone fondue on déplace l'inducteur perpendiculairement à son axe jusqu a ce qu'il sorte des limites du barreau, de manière à permettre la course de retour libre, on réalise sa course retour et on le remet en position initiale. Pour faire sortir l'inducteur des limites du barreau, il est avantageux de le déplacer en le faisant passer à travers une coupure de la zone fondue. I1 est avantageux en outre, de réaliser la mise de l'inducteur en position coaxiale au barreau en le faisant passer à travers une coupure de la zone fondue. I1 est également avantageux, pour faire sortir l'inducteur des limites du barreau, de la déplacer en le faisant passer à travers une disjonction du porte-barreau. I1 est égaleme.nt avantageux de réaliser la mise de l'inducteur en position coaxiale au barreau en le faisant passer à travers une disjonction du porte-barreau. -la présente invention a aussi pour objet un dispositifpour la mise en oeuvre du procédé proposé de fusion zonale sans creuset, comprenant une chambre étanche à l'intérieur de laquelle sont montés des porte-barreamr assurant le main-tien du barreau en position verticale, et un conducteur avec une amenée de courant coaxiale introduits dans ladite chambre et raccordée à une source d'énergie électrique , ainsi qu'une commande pour le déplacement vertical relatif de inducteur et du barreau, ledit dispositif étant caractérisé, d'après l'invention, en ce que l'amenée de courant est pourvue d'une commande pour son pivotement autour de son propre axe longitudinal, et en ce qu'elle est connectée à la source d'énergie électrique par un contact glissant, ce qui permet l'exécution du mouvement de l'inducteur dans une direction perpendiculaire à son axe. I1 est avantageux de réaliser le contact glissant sous la forme d'une douille à alésage coaxial entourant l'amenée de courant, et de placer dans l'écartement entre la douille et l'amenée de courant des coussinets en coin constitués par un matériau électroconducteur, ce qui assure le passage fiable du courant de ladite source à ladite amenée de courant. I1 est avantageux en outre de réaliser la commande précitée sous la forme d'un moteur faisant tourner une vis sans fin laquelle transmet la rotation à une roue tangente dans laquelle est fixé un écrou qui, en tournant, imprime un mouvement de translation à une vis de manoeuvre qui fait pivoter un bras solidaire de-l'amenée de courant, ce qui permet de faire pivoter l'amenée de courant autour de son propre axe. I1 est- également avantageux de réaliser le porte-barreau supérieur avec un accouplement séparable constitué par des ergots situés sur une tige et des encoches-en L ménagées dans une douille, et dans lesquelles s'engagent lesdits ergots, ce qui permet la disjonct-ion et la jonction de ce porte-barreau. I1 est avantageux aussi de réaliser le porte-barreau inférieur avec un accouplement à friction conique séparable, ce qui permet la disjonction et la jonction de ce porte-barreau. Grâce à la présente invention, on obtient un procédé de fusion zonale verticale sans creuset, et un dispositif pour sa mise en oeuvre, qui permettent là course de retour d'un inducteur, dont le diamètre intérieur-est plus-petit que le diamètre du barreau à refondre, sans enlèvement et remise en place du barreau, ce qui donne la possibilité de réaliser la fusion zpnale en passes multiples avec un rendément élevé, sur des barreaux d'un diamètre supérieur à 30 mm, sans pour autant perturber les conditions de stérilisation du processus. Danse qui suit, l'invention est expliquée par la de-s cription-d'exemples de réalisation non limitatifs et par les dessins annexés qui représentent - la figure 1, une vue schématique illustrant le déroulement du procédé de fusion zonale verticale sans creuset, d'après l'invention - la figure 2a, b, c et d, la séquence des opérations de sortie de l'inducteur hors des limites du barreau à refondre å travers une oou are de la zone fondue - la figure Da, b, c et d, idem, à travers une disjonction du porte-barreau supérieur. - la figure 4a, b, c et d, la séquence des opérations pour la mise en position de l'inducteur suivant l'axe du barreau à travers une coupure de la zone fnndue - la figure 5a, b, c et d, idem, à travers une disjonction du porte-barreau inférieur - la figure 6, une vue schématique d'un dispositif pour la fusion zonale-verticale sans creuset, réalisé d'après l'invention - la figure 7, une vue du contact glissant de connexion de l'amenée de courant pourvue de barres d'alimentation connectées à la source d'énergie électrique, ainsi que de la commande de pivotement de l'amenée de courant. Pour mettre en oeuvre le procédé proposé- de fusion zonale verticale sans creuset, on emploie un inducteur 1 (figure 1) d'un diamètre plus petit que celui- du barreau refondre 2. Pans la-po- sition I, l'inducteur 1 et le barreau à refondre 2 sont disposés de telle -façon que l'inducteur encerc'e la partie inférieure du barreau et se trouve au niveau du joint entre le barreau à refondre 2 à l'amorce 3, laquelle est fixée à un porte-barreau inférieur 4 afin de conférer au barreau à refondre une structure monocristalline. Quand le courant passe à travers l'inducteur, il se forme une zone fondue 5 reliant la barre 2 à l'amorce 3. -Ceci fait, on déplace l'inducteur vers le haut-, c'est à dire de l'amorce jusqu a l'extrémité; opposée barreau course utile l'inducteur venant ainsi occuper la position II. Ensuite, en déplaçant le porte-barreau inférieur 4 et le porte-barreau supérieur 6 axialement et en sens contraires,- on réalise la coupure de la zone fondue (figures 1 et 2a;; b) et on fait sortir l'inducteur des limites du barreau à travers la coupure formée, jusqu'à la position III (figures 1 et 2c). On élimine alors la coupure de la zone fondue en déplaçant les porte-barreaux 4 et 6 axialement l'un vers l'autre (figure 2d), et on réalise la solidification de la zone 5. La sortie ôelrinii;teUr 1 hors des limites du barreau 2 peut aussi être réalisée non pas à travers une coupure de la zone fondue 5, mais à travers une disjonction du porte-barreau 6. la disjonction du porte-barreau 6 est obtenue en retirant de la douille 7 (figure 3) du porte-barreau 6, pourvue d'encoches 8 en X, les tiges 9 portant des ergots 10- pénétrant dans les encoches 8. la séquence des opérations de disjonction et de jonction du porte-barreau 6 et de sortie de l'inducteur 1 au-delà des limites du barreau 2 est illustrée sur les figures 3a, b, c, et d. Une fois l'inducteur 1 sorti des limites du barreau 2, on déplace l'inducteur de la position III à la position IV (figure 1). Ensuite on rapproche l'inducteur 1 de ltendroit où le barreau 2 est soudé à l'amorce 7 et, par l'intermédiaire de la partie extérieure de l'inducteur, on crée une zone fondue 5 (figure 4a), on y réalise une coupure en déplaçant les porte-barreas 4 et 6 axialement et en sens contraires (4b), on engage l'inducteur jusqu'à la position 1 (figures 1 et 4c), où l'inducteur 1 entoure l'axe du barreau 2, et l'on ressoude- le barreau 2 à l'amorce 3 (figure 4d). La mise de l'inducteur en position I peut aussi être exécutée non pas à travers la zone fondue 5, mais à travers une disjonction du porte-barreau inférieur 4. La disjonction du porte-barreau 4 est obtenue en écartant l'une de l'autre la partie supérieure 11 et la partie inférieure 12 du porte-barreau 4, comportant respectivement-un cône intérieur et un cône extérieur. La séquence des opérations de disjonction et de jonction du porte-barreau 4 et la mise de l'inducteur 1 en position I où il encercle l'axe du barreau 2, est illustre sur les figures 5a,b,c et d. Vne fois l'inducteur mis en position I, le cycle se répète. Pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention, on propose un dispositif tel que celui représenté sur la figure 6. le dispositif comprendOune chambre étanche 13 à l'intei̇eur de laquelle sont mon tés les porte-barreav 4 & 6, introduits dans la chambre 13 à tra rs des joints d'étanchéité glissants 14. le barreau à refondre 2 et l'amorce 7 sont fixés e position verticale sur les porte-barreaux. Pour créer la zone fondue 5, il y a dans la chambre 13 un inducteur 1 monté sur une amenée de courant coaxiale verticale 15, introduite dans a charre 13 à travers un joint d'étanchéité glissant 14. le déplacement vertical du barreau 2 par rapport à l'induc teur 1 s'effectue à l'aide d'un chariot supérieur 16 et d'un chariot inférieur 17, dans lesquels sont respectivement fixés les porte-barreax 6 et 4. Dans le chariot inférieur 17 il y a un écrou de manoeuvre 18, traversé par une vis 19. le chariot supérieur et le chariot inférieur sont reliés l'un à l'autre par un arbre 20 avec une vis 21. lorsque la vis 19 est mise en rotation par la commande 22 et que la vis 21 ne tourne pas, les chariots 16 et 17, les porte -barreaux 6 et 4 et le barreau à refondre 2 se déplacent conjointement par rapport à l'inducteur 1. Lorsqu'on inverse la rotation de la vis de manoeuvre 19, le déplacement du barreau 2 par rapport à l'inducteur 1 s'inverse. Pour le déplacement relatif des porte-barreas 6 et 4 dans la direction verticale, on se sert de l'arbre 20 à vis 21, dont la rotation est assurée par la commande 23. la sortie de l'inducteur 1 hors des limites du barreau 2 et son- retour en position coxiale au barreau sont obtenus en faisant pivoter l'amenée de courant 15. Celui-ci se compose de deux conducteurs : un conducteur intérieur constitué par un tube 24 (figure 7), et un conducteur extérieur constitué par des tubes 25 et 26. les conducteurs sont isolés l'un de l'autre par une douille isolante 27, faisant en même temps office de joint à vide. le courant électrique arrivant par les barres 28 et 29 connectées d'une part à une source d'énergie éle-ctrique (non représentée), et d'autre part à des douilles 30 et 31, est transmis à l'amenée de courant 15 par des coussinets en coin 32 et 33 (figure 7) en matériau électroconducteur. La douille 30 entoure le tube 26, la douille 31 entoure le tube 24. lorsque la traversée de courant 15 pivote, un glissement a lieu entre les coussinets en coin 32 et 33, d'une part et les tubes 24 et 26, d'autre part. Dans le- canal du conducteur intérieur 24 et entre les tubes 25 et 26 du conducteur extérieur de l'amenée de courant 15, on fait circuler un liquide de refroidissement. L'amenée de courant 15 est pourvue d'une commande permettant son pivotement autour de son propre axe longitudinal, et comprenant un mpteur électrique 34, un couple vis-roue 35, une vis de manoeuvre 36 et une timonerie 37, constituée par un levier 37a, une bielle 37b et un bras 37c liés entre-eux par des articulations, le bras 37c étant solidaire l'amenée de courant 15. les coussinetsen-coin 32, 73 sont serrés contre la surface de l'amenée de courant 15 par des bagues 38 et des éléments d'intercalaires en caoutchouc 39. le dispositif de l'invention fonctionne de la façon suivante. On engage le barreau à refondre 2 dans le porte-barreau supérieur 6, et l'amorce 3, dans le porte-barreau inférieur 4. On met l'inducteur 1 en position I (figure 1). A l'aide de pompes à vide (non représentées) on évacue l'air de la chambre 13, à travers la tubulure 40 (le processus peut aussi se dérouler dans un gaz neutre). On fait circuler le courant dans l'inducteur 1. Il se forme une zone fondue 5. On met en marche la commande 22 et on réalise la-course utile en déplaçant lentement le barreau 2 par rapport à l'inducteur 1 jusqu'à la position II (figure 1). On arrête alors la commande 22 et, en faisant monter le porte-barreau 6 à l'aide de la commande 23, on réalise une coupure à travers la zone fondue 5.On met en marche le moteur électrique 34, qui fait sortir l'inducteur 1 des llmites du barreau 2, jusqu'à la position III (figure 1).A l'aide de la commande 23 on réalise la jonction de la zone fondue. Ensuite, à l'aide de la commande 22,- on réalise la course retour en déplaçant rapidement l'inducteur de la position III à la position IV (figure 1) (pendant la course retour, le courant peut ne pas circuler dans l'inducteur). A l'aide du moteur 34 on rapproche l'inducteur 1 de la zone-de soudure du barreau 2 à l'amorce 3 et on crée une zone fondue. Ceci fait, on se sert de la commande 23 pour provoquer la rupture de la zone fondue et l'on met l'inducteur en position coaxiale au barreau à refondre 2, (position I, figure 1). Ensuite le cycle se répète.Une fois le processus de fusion zonale achevé, on débranche l'inducteur et, après -refraidissement du barreau 2, on admet l'air dans la chambre 13. On enlève le barreau et l'amorce des-porte-barreaux 4 et 6. Si la sortie de l'inducteur -hors des limites du barreau s'effectue non pas à travers la zone fondue, mais à travers une disjonction du porte-barreau supérieur 6, à la fin de la course utile on coupe le courant de l'inducteur ; à l'aide de la commande 23 on fait descendre la douille 7 j-usqutà ce qu'elle se désaccouple des ergots 10 ; à l'aide d'une commande (non représentée) pour le pivotement du porte-barreau supérieur on fait pivoter la douille 7 jusqu'à la position où la partie verticale des encoches 8 en L se trouve alignée avec les ergots. 10 ; on remonte la douille 7 et on réalise la disjonction du porte-barreau supérieur 6. A travers cette disjonction on sort l'inducteur jusqu'à la position III (figure 1), puis on réalise la course retour comme décrit plus haut.- La jonction du porte-barreau supérieur 6 s'effectue dans l'ordre inverse. Si la mise de l'inducteur en position coaxiale au barreau s'effectue à travers une disjonction du porte-barreau inférieur 4, à l'aide de la commande 23 on remonte le porte-barreau. supérieur avec le barreau, l'amorce et la partie supérieure 11 du portebarreau inférieur, et l'on fait passer l'inducteur à travers la disjonction formée entre la partie supérieure 11 et la partie inférieure 12 du porte-barreau 4. La jonction du porte-barreau 4 s'effectue en faisant descendre le barreau avec l'amorce et la partie supérieure 11 du portebarreau 4, à l'aide de la commande 23.du porte-barreau supérieur 6. Bien entendu, l'invention n'est nullement -limitée aux modes -de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple.'En particulier, elle comprend tous les moyens constitua-nt des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. R E V E g D I C A ? I O g S. 1. Procédé de fusion zonale verticale sans creuset, du type consistant à placer autour d'un barreau à refondre un inducteur dont le diamètre intérieur est plus petit que le diamètre du barreau, à créer à une extrémité du barreau une zone fondue et à déplacer celle-ci vers l'autre extrémité du barreau, caractérisé en ce qu'à la fin du déplacement de la zone fondue, on déplace l'inducteur perpendiculairement à son axe jusqu a ce qu'il sorte des limites du barreau, ce qui rend possible la course de retour libre, on réalise sa course de retour et on le remet en position initiale. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le déplacement de l'inducteur perpendiculairement à son axe s'effectue à travers une coupure de la zone fondue. 7. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'inducteur est ramené en position coaxiale au barreau par déplacement à travers une coupure de la zone fondue. 4. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 3, caractérisé en ce que le déplacement de l'inducteur perpendiculairement à son axe s'effectue à travers une disjonction du porte-barreau. 5. Procédé suivant l'une des revendications 1, 2 et 4, caractérisé en ce que l'inducteur est ramené en position coaxiale au barreau par déplacement à travers une disjonction du porte-barreau. 6. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé faisant l'objet de l'e des revendications 1 à 5, du type comprenant une chambre étanche à l'intérieur de laquelle sont montés des porte barreauxassurant le maintien du barreau en position verticale, et un inducteur avec une amenée de courant coaxiale introduite dans la chambre et raccordée à une source d'énergie électrique, ainsi qu'une commande pour assurer le déplacement vertical relatif de l'inducteur et du barreau, caractérisé en ce que l'amenée de courant est pourvue d'une commande de pivotement autour de son propre axe longitudinal, et en ce qu'elle est raccordée à ladite source d'énergie électrique par l'intermédiaire d'un contact glissant. 7. Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce que ledit contact glissant est constitué par des douilles à un alésage coaxial entourant l'amenée de courant, et en ce que des coussinets en coin constituésprun matériau électroconducteur sont placés dans l'écartement entre lesdites douilles et l'amenée de courant. 8. Dispositif suivant l'une des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que la commande de l'amenée de courant est constituée par un moteur faisant tourner une vis sans fin, laquelle transmet la rotation à une roue tangente dans laquelle est fixé un éonu qui imprime un mouvement de translation à une vis de manoeuvre faisant pivoter un bras solidaire de l'amenée de courant. 9. Dispositif suivant l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le porte-barreau supérieur est réalisé avec un accouplement séparable constitué par des ergots disposés. sur une tige et par des encoches en L ménagées dans une douille, et dans lesquelles s'engagent lesdits ergots. 10. Dispositif suivant l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le porte-barreau inférieur est réalisé avec un accouplement séparable conique à friction.