Brevet FR2220587A1 — publié le 19741004

l'invention concerne un procédé de ségrégation. L1opération de ségrégation est connue dans la technique et sert à extraire des métaux à partir de matériaux qui sont généralement des minerais contenant de tels métaux D'une manière gdnéraQe, le procédé de ségrégation implique une mise en contact du matériau avec un sel du type halogénure, tel que du chlorure de sodium, et un agent réducteur adéquat, tel que de la houille ou du coke, pendant que l'on maintient une température élevée dans une zone de ségrégation. Le matériau peut Qtre mélangé avec le sel et avec le réducteur, et le mélange est ensuite chauffé jusqu'à la température élevée.A titre de variante, et ceci est le mode opératoire le plus usuel, on chauffe le matériau jusqu la température élevée et on ajoute ensuite le sel et le réducteur au matériau chauffé. Dans la chambre de ségrégation, le métal subit une ségrégation dans le matériau et se dépose à l'étant métallique dans les espaces qui subsistent entre les particules du matériau, habituellement autour de particules de réducteur ou de squelettes de telles particules. Bien que les spécialistes estiment qu'un certain nombre de métaux se prêtent à la mise en oeuvre du procédé de ségrégation, celui-ci, en raison de considérations commerciales, a été appliqué principalement au cuivre et au nickel. Une des premières descriptions du procédé de ségrégation se trouve dans le brevet US n 1.679.337. I1 y a été apporté par la suite un certain nombre de perfectionnements, par exemple celui décrit dans le brevet US n 3.300.290 où un chauffage avant ségré- gation intervient dans un lit fluidisé Un récent perfectionnement au procédé de ségrégation a consisté à proposer d'utiliser lXopération de ségrégation sur des concen trés de sulfure Selon le perfectionnement en question, on pré- chauffe les concentrés pour en chasser du soufre et pour fournir un produit du caractère oxyde destiné à subir l'opération de ségrega- tion. En pratique, on a constaté qu'un tel mode opératoire présente un inconvénient gennnt résidant dans le fat uu'il intervient, pendant le chauffage préliminaire, un frittage et une sgomération qui conduisent à une désulfuration imparfaite et éventuellement à une ségrégation inefficace.On observe aussi une médiocre fluidi- sation, si on utilise un procédé de fluidisation, et un médiocre écoulement du matériau. 3es pertes de poussières soulèvent aussi un problème en raison de la haute teneur des concentrés en métal. Des pertes de poussières posent bien entendu un problème dans le cas du procédé de ségrégation du brevet US n .30O 290 susmen tonné quel que soit le matériau sur lequel il est mis en oeuvre. Un but de l'invention est de réaliser un procédé de ségrégation qui soit utilisable avec des concentrés de sulfure et qui minimise le problème des poussières. L'invention a pour objet un procédé de ségrégation dans lequel un matériau contenant un métal capable de subir la ségrégation est chauffé jusqu a une température élevée et est amené jusqu'à une zone de ségrégation dans laquelle on ajoute les réactifs nécessaires pour effectuer une ségrégation, lequel procédé est caractérisé en ce qu'iL consiste essentiellement à agglomérer le matériau avant de le chauffer et à amener le matériau aggloméré jusqu'à la zone de ségrégation. Le chauffage intervient de préférence dans un lit fluidisé. Le matériau est de préférence un concentré de sulfure et l'opé- ration de chauffage est suffisante pour désulfurer le concentré, c'est-à-dire pour en abaisser la teneur en sulfure jusqu a moins de 1 % et de préférence moins de 0,5 *. Le matériau aggloméré peut affecter la forme de granules, boulettes, tablettes, comprimés, briquettes ou analogues, possédant de préférence une dimension maximum n'excédant pas 3 a, typiquement de 0,5 à 2 sm. Une agglomération est réalisable par mise en oeuvre de n' importe quelle méthode connue telle qu1 extrusion, pressage ou pastillage. Le matériau aggloméré affecte de préférence la forme de boulettes. Les boulettes sont de préférence séchées, par exemple à une température comprise entre 150 C et 2500C, avant l'opération de chauffage. De petites boulettes subissent facilement une fluidisation, sont mécaniquement plus résistantes et ont moins tendance à se fragmenter On décrit ci-ap?es, à titre bien entendu non limitatif, un iode de réalisation de l'invention en se référant à la figure unique du dessin ci-annexé ; cette figure est un schéma synoptique illustrant le traitement d1 un concentré de flottation de sulfure de cuivre calcinée Le concentré est épaissi, filtré et séché dans un séchoir rotatif de la manière classique. Le l'eau provenant du filtre peut t- tre recyclée vers le broyeur pour produire le concentré, tandis que de la vapeur d'eau provergsnt du séchoir rotatif est expulsée dans l'atmosphère. he concentré de flottation peut en général être séché jusqu une teneur en eau de 10 %. On ajoute de l'acide sulfurique (2 fo) au concentré séché pour lui donner une plus grande résistance mécanique "à vert" (à l'état cru). On amène ensuite le mélange à un pastilleur de type normal qui enf orme boulettes mesurant environ de 0,5 mm à 3 mm de diamètre. Ces boulettes sont ensuite séchées à une température comprise entre environ 100C et 2500C. les boulettes séchées sont transférées à un premier four de grillage à lit fluidisé fonctionnant d'une manière autogène à une température comprise entre environ 8500C et environ 105000 pour abaisser la teneur en sulfure au-dessous de 1 %. ha vitesse spatiale est d'environ 0,60 à 2,10 mètres/seconde et le temps de séjour est d'une durée comparativement brève, c'est-à-dire comprise entre 10 et 20 minutes, de façon à éviter une formation excessive de ferrate de cuivre. Toutes fines produites sont recyclées après passage dans des cyclones vers l'opération de pastillage. Le bioxyde de soufre dégagé est converti en acide sulfurique destiné à l'opération de pastillage. On peut, Si on le désire, réaliser une activation des boulettes en les chauffant dans un deuxième four de grillage à lit fluidisé fonctionnant à environ 7500C en présence d'air ou d'oxygène. Toutes fines peuvent être envoyées, après passage dans des cyclones, soit vers l'opération de pastillage, soit vers l'opération de ségrégation. les boulettes sont désormais prêtes à subir l'opération de ségrégation. Les boulettes chaudes sont introduites dans une chambre de ségrégation où les réactifs habituels (halogénure et réducteur) sont ajoutés pour réaliser une ségrégation. les produits de l'opération de ségrégation sont recueillis de la manière classique par mise en oeuvre d'opérations ultérieures de tamisage, broyage et flottation. Des mixtes provenant du stade de flottation peuvent etre recyclés vers l'opération de pastillage, tandis que les queues sont rejetées. L'exemple suivant, bien entendu non limitatif, illustre la mise en oeuvre de l'invention. Exemple.- Un concentré de flottation de sulfure de cuivre calciné est séché et pastillé de la manière décrite ci-dessus. le concentré séché possède le composition suivante Ou 30 % Al2O3 1 % 20 20 % CaO + MgO 1 ,%" 5 30 i0 Si 2 8 % eau 10 % les boulettes sont chauffées dans un réacteur en silice à 9000C pendant une heure pour en abaisser la teneur en sulfure. jusqu'à 0,5 . On réalise une fluidisation à l'aide d'un courant d'air. Les boulettes sont ensuite activées en les chauffant dans un deuxième four de grillage à lit fluidisé à environ 7500C dans un courant d'air. On introduit les boulettes-chaude dans une chambre de ségrégation et on réalise la ségrégation de la charge avec 3 % de chlorure de sodium et 7 % de houille pendant une heure à 750 C. Le produit résultant est constitué par les boulettes initiales dépourvues de cuivre, des agglomérés cuivre/coke et un peu de fines. En réunissant les fines avec les agglomérés de cuivre, on obtient un taux d'extraction de cuivre de 94 % à un titre en cuivre de 66 ,%, cependant que les agglomérés seuls représentent un taux d'extraction de cuivre de 84 % à un titre de 82 %. les boulettes dépouillées de cuivre sont facilement séparables des agglomérés riches en cuivre par mise en oeuvre de méthodes physiques telles qu'un tannisage. Revendications 1. Procédé de ségrégation dans lequel un matériau contenant un métal capable de subir la ségrégation est chauffé jusqu'à une température élevée et est amené jusqu'à une zone de ségrégation dans laquelle on ajoute les réactifs nécessaires pour effectuer une ségrégation, lequel procédé est caractérisé en ce qutil consiste essentiellement à agglomérer le matériau avant de le chauffer, et à amener le matériau aggloméré jusqu'à la zone de ségrégation. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on réalise le chauffage du matériau dans un lit fluidisé. 3* Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le matériau est un concentré de sulfure, et on le chauffe suffisamment pour désulfurer ledit matériau. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on opère sur un matériau aggloméré en particules ayant une dimension maximum n' excédant pas 3 mm. 5. Procédé selon lune quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on opère sur un matériau aggloméré en particules ayant une dimension maximum comprise entre 0,5 mm et 2 mm. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que l'on opère sur un matériau aggloméré sous la forme de boulettes.