Brevet FR2233416A1 — publié le 19750110

La présente invention concerne un dispositif de vaporisation sous vide, composé d'une chambre de mise sous vide avec un évaporateur à bombardement électronique et un support de substrat sur le trajet du courant de vapeur, ainsi que de moyens de piégeage de porteurs de charge entre 1'évaporateur et le substrat, Les évaporateurs bombardement électronique sont dans de nombreux cas des sources idéales de vapeur parce que, gracie à eux, il est possible d'utiliser, comme matériaux 9 vaporiser, des corps a haut point d'ébullition, difficiles a vaporiser par voie thermique, en pbtenant un taux de dépit suffisant.De plus) il est possible, l'aide d'évaporateurs å bombardement électronique, de vaporiser des alliages et des mélanges de corps d'un autre type sans fractionnement notable, meme quand les divers composants ont des points d'ebullition différents.D'autres corps qui se decomposeraient par vaporisation thermique se laissent vaporiser pratiquement sans décomposition l'aide de bombardement electronique. Enfin, on peut regeler ou commander facilement et presque sans perturbation les évaporateurs bombardement électro- nique, alors que les évaporateurs thermiques sont affectés de constantes de temps -élev8es à cause de leur inertie thermique difficile à éviter.Un des avantages principaux de ltévaporateur bombardement électronique consiste en ce que ce n'est pas le récipient de l'évaporateur, mais le matériau vaporiser qui est chauffé directement, Si bien que les réactions indésirables avec le matériau du récipient ou meme une vaporisation du matériau du réci- pient peuvent etre évitées, On a cependant constate que ce grand nombre d'avantages était compensé par un inconvenient qui a son origine dans une particularité des évaporateurs h bombardement électronique, En cas de vaporisation å l'aide d'une source d'électrons, les couches déposées aussi bien que le substrat sont soumis au rayonnement qui peut conduire å une degradation du substrat ou des couches. Le rayonnement se compose des différentes parties suivantes f. rayonnement thermique 2. rayonnement X 3. bombardement ionique 4. bombardement électronique, te rayonnement thermique provient du matériau a vaporiser ou du creuset de vaporisation , Son influence sur le substrat peut etre évitée par exemple par refroidissement de la base. Le rayonnement X est pratiquement invitable, parce que sa production est inhérente a tout bombardement Blec- tronique.Son intensité peut cependant etre réduite dans une faible mesure grâce à une faible énergie de bombardement. L'existence du bombardement ionique et électronique est liée au premier degré avec le faisceau d'électrons. Le faisceau provenant du canon à blectronsfrappe le matériau à vaporiser et produit ainsi un spectre d'émission d'électrons secondaires qui se compose d'électrons primaires rapides diffusés de façon élastique ou inélastique, et d'électrons secondaires plus lents. P. Sommerkamp, dans Zeitschrift ftir angewandte Physik (revue de Physique Appliquée), volume 28, fascicule 4, 1970, pages 220-232, a écrit un article sur l'influence et l'origine d'électrons vagabonds : "Mesures de la diffusion en-retour des électrons sur le tenta le et le nickel, une contribution au bilan de production de la fusion par bombardement électronique". Tout électron peut produire des ions par des chocs inélastiques- avec le gaz résiduel contenu dans la chambre à vide, mais surtout avec le matériau à vaporiser présent sous forme de vapeur. Dans le cas d'une charge négative du substrat par des électrons vagabonds, les-ions sont accélérés par le champ électrique s'établissant en supplément sur le substrat et il bombarde la couche.Par suite du bombardement électroni-que ou ionique, il peut se produire dans toute une série de cas d'application des effets pérturbateurs sur les couches vaporisées ou sur les-substrats. Parmi ces effets, il faut compter en particulier des microfissures, des porteurs de charge indésirables dans les couches semi-conductrices, des effets de réticulation dans les matières plastiques et un effet thermique par bombardement des porteurs de charge. On parle à ce sujet le chauffage par bombardement électronique et ionique. On a fait des essais pour agir par des champs électriques sur les dangereux porteurs de charge de façon que ceux-ci ne puissent atteindre le substrat ou les couches déposées. Dans la demande de brevet publiée de la République Fédérale d'Allemagne ne 1 270 354, on a proposé d'empêcher les électrons sortant de la source de vaporisation d'atteindre les bases à vaporiser1 grâce à une électrode de blindage, Une telle électrode doit par exemple être constituée d'un réseau de fils et être soumise à un potentiel d'arret négatif. D'après le mémoire de C. Hayashi dans UULVAC-Newsletter" (revue de l'Ultra-Vide) ne 3,janvier 1969, intitulé "Electrostatic Electron Bombardment System for Thin Film Deposition" (Système Electrostatique de Bombardement Electronique pour dépôt de films minces), on a recommandé, outre les électrodes de blindage réticulées, des diaphragmes b trous placés au-dessus de la source de vaporisation et destinés à protéger le substrat contre l'impact de porteurs de charges indésirables. Pour atteindre l'efficacité qu'on attendait d'eux, les réseaux et diaphragmes connus devaient permettre une faible pénétration de champ et présenterpar suite des mailles serrées ou des petites ouvertures. Mais à une efficacité croissante des moyens de blindage électrostatique correspond une efficacité décroissante en ce qui concerne la vaporisation : une quantité inacceptable de vapeur se condense obligatoirement sur les blindages électrostatiques. Par suite de l'impact des électrons sur les réseaux et les bords de diaphragmes, il se produit en outre- de nouveaux électrons et ions secondaires qui exercent pour leur part des influences perturbatrices.Pour le freizrage des électrons rapides, il faut -appliquer sur les blindages électrostatiques une tension élevée qui doit être au moins aussi haute que la tension d'accélération primaire de la source d'électrons. A cause de la pénétration de champ inévitable en pratiqué, cette tension devait etre en général d1au moins 50 X plus élevée que la tension d'accélération primaire. Dans les tensions d'accélération courantes, qui peuvent atteindre plusieurs dizaines de milliers de volts, les isolants et blindages appropriés- des fils d'amenee de la tension sont necessairement dans le faisceau de vapeur. ri-y a donc un danger non negligeable de claquages et le risque de formation d'arcsqui conduisent à d'autres perturbations. Par suite de la condensation de vapeur métallique, les isolants deviennent conducteurs, ce qui implique un risque de courts- circuits. Par suite du potentiel négatif élevé des réseaux, ceux-ci agissent comme des pieges à ions, ce qui amende, en cas d'évaporateurs a haut rendement, des effets supplementaires d'échauffement et de vaporisation. Une vaporisation du matériau des réseaux doit etre évitée de toute façon, sinon il pourrait se produire un dépit des particules vaporisées sur le substrat ou sur la couche déposee.Il existe en plus le risque que le réseau utilisé comme blindage fonde par suite de la charge thermique élevée, puisqu'un refroidissement n'est pas possible pour des raisons évidentes. D'après ce qui précède, l'utilisation des moyens connus ne s'est pas étendue à la pratique. Le but de l'invention est donc de présenter un dispositif de vaporisation sous vide du type décrit au début, avec des moyens de piegeage de porteurs de charge,dans lequel le faisceau de vapeur n'est pas gêné et où aucune interaction ne peut se produire entre les moyens de blindage et le faisceau de vapeur ou les porteurs de charge. Dans ce dispositif, on doit éviter les éléments ayant un potentiel egatif élevé au voisinage du courant de vapeur ainsi que les connexions haute tension nécessaires, Mais en particulier, le but de l'invention consiste 9 éviter l'effet primaire et secondaire indiqué au début, produit par la source d'électrons sur le substrat et sur les couches déposées. Conformément à l'invention, ce but est atteint par le dispositif de vaporisation sous vide décrit au début par le fait qu'au substrat ou au support de substrat est associé un dispositif de production d'un champ magnétique à l'aide duquel on peut produire devant le substrat (en regardant dans le sens de l'écoulement de la vapeur) un champ magnétique de direction sensiblement perpendiculaire à la direction de l'écoulement de la vapeur. I1 est évident que le champ magnétique possède une surface aussi grande que possible et une intensité aussi uniforme que possible, son extension spatiale dépendant de la grandeur de la surface à traiter à l'instant considéré. Le champ magnétique conforme à l'invention, lequel est avantageusement disposé å proximité du substrat ou de la couche vaporisée, a pour effet de dévier les porteurs de charge,sortant de l'évaporateur, par la force électrodynamique du champ magnétique et d'éviter leur impact sur la couche ou sur le substrat,de façon a n'yprovoquer aucun dommage. Les ions sont déviés par le champ magnétique dans une direction différente de celle des électrons et ils ne peuvent pas non plus atteindre le substrat.Dans le faisceau de vapeur ne se trouve aucun objet corporel sur lequel la vapeur puisse se condenser ou susceptible de produire des porteurs de charge secondaires.En particulier, aucune électrode à potentiel élevé ni conducteur de tension qui poseraient les problèmes connus d'isolement et de sécurité de fonctionnement ne sont nécessaires. On élimine ainsi les difficultés liées à la pénétration de champ. En cas d'utilisation d'un moyen de blindage électromagnétique, il suffit d'une alimentation basse tension des bobines magnétiques. Un champ magnétique à grande surface possède un effet de blocage très homogène dea porteurs de charge. De préférence, le dispositif de l'invention pour produire un champ magnétique est placé par rapport au substrat dans une position telle que les lignes de force du champ magnétique sont sensiblement parallèles à la couche déposées Le dispositif de production du champ magnétique n'est pas à confondre avec le système magnétique de déviation associé à l'évaporateur à bombardement électronique, système qui dévie le faisceau d'électrons sous un angle de 180 ou de 2700.Ce champ magnétique agit aussi, il est vrai, sur les électrons réfléchis et leur donne une direction préférentielle; mais les blectrons diffusés en retour traversent cependant des zones de champ de diffusion faible du système de déviation et peuvent parfaitement atteindre le substrat, La solution conforme à l'invention concerne ainsi un dispositif supplémentaire de production d'un champ magnétique dans lequel on observe de préférence une séparation spatiale entre ce champ magnétique et le champ de déviation de l'évaporateur, telle que le faisceau électronique primaire n'est pas influencé par le champ magnétique supplémentaire. L'intensité de celui-ci est du meme ordre de grandeur que celle du champ magnétique de déviation. Le dispositif de production du champ magnétique peut se composer aussi bien d'un aimant permanent que d'un électro-aimant. Conformément à l'invention, il est caractérisé par deux pièces polaires qui sont sensiblement parallèles l'une a l'autre et au plan principal du substrat et qui s'étendent sur une partie notable de la surface de substrat. En cas de vaporisation de bandés ou feuilles de grandes longueurs, il faut comprendre, par l'expression "partie notable de la surface du substrat" , la partie du substrat qui se trouve momentanément dans la zone du courant de vapeur. Le dispositif de production du champ magnétique se compose avantageusement d'un bati ferromagnétique qui est rectangulaire en projection sur un plan parallèle à la surface du substrat, bati dans lequel des bobines magnétiques sont disposées sur deux cOtes opposés, et dans lequel deux autres cotés constituent des pièces polaires. Il se produit ainsi une répartition très homogène du champ dans toute l'étendue du champ magnétique.De plus, les cOtes du btti ferromagnétique sur lesquels se trouvent les bobines, peuvent etre couds dans le plan des pièces polaires, en arrière de la surface du substrat, Il s'ensuit que les bobines magnétiques se trouvent sûrement en dehors de la zone du courant de vapeur et ne peuvent etre touchées par le faisceau de vapeur, si bien qu'il ne se produit aucuned,arge thermique et aucun problème d'isolation en cas de dépôt de vapeurs métalliques. Le montage du dispositif de vaporisation sous vide peut de plus etre conçu de façon que le bati ferromagnétique traverse la paroi de la chambre, des pièces polaires étant à l'intérieur et les bobines magnétiques à l'extérieur de la chambre. On ajoute ainsi l'avantage que les bobines magnétiques n'ont pas besoin de résister au vide. Dans des chambres à vide formées de matériaux amagnétiques comme le verre, les matières plastiques ou certains aciers au chrome-nickel, il est possible de disposer à l'extérieur des parois de la chambre non seulement les bobines mais également les pièces polaires. Un montage électromagnétique apporte'l'alantage supplémentaire que l'effet de blindage peut etre influencé par le choix de l'intensité du champ magnétique. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation et en se référant au dessin unique annexé représentant schématiquement en perspective tous les détails essentiels d'un tel dispositif. Sur la figure, on a désigné par 10 une platine sur laquelle est disposé un 'évaporateur 11 à bombardement électronique. Celui-ci se compose d'une source 12 d'électrons -qui-émet un faisceau d'électrons 14, lequel est dévié suivant une trajectoire circulaire et rencontre le matériau à vaporiser se trouvant dans un creuset 13. La déviation en arc de cercle du faisceau 14 d'électrons provient d'un système magnétique de déviation non représenté en détail sur la figure. Par ailleurs, l'évaporateur 11 n'est pas l'objet de l'invention, si bien qu on a évité une représentation détaillée. Un évaporateur à bombardement électronique de ce type est décrit par exemple dans tous ses détails dans le brevet de la-République Fédérale Allemande nb l 941 215. Au-dessus de l'évaporateur 11 se trouve un support de substrat 15 qui peut titre constitué de façon à supporter un substrat à grande surface ou plusieurs petits. Mais il est également évident que le support 15 peut etre constitué d'une base parcourue par un réfrigérant, par exemple pour le guidage d'un substrat en forme de bandes. Dans ce cas, le dispositif représenté devrait être complété par un dispositif approprié d'enroulement et de déroulement. Au support 15 est associé un dispositif 16 pour la production d'un champ magnétique-grAce auquel on peut produire~devant le substrat (en regardant dans le sens d'écoulement de la vapeur) un champ magnétique orienté de façon sensiblement perpendiculaire à la direction d'écoulement de la vapeur.Cette direction est représentée symboliquement par la flèche 17, la direction du champ magnétique par les flèches 18. Le dispositif de production du champ magnétique présente deux pièces polaires 19 et 20 qui sont parallèles l'une à l'autre et au plan principal du substrat ou du support 15 et qui s'étendent sur une partie notable de la surface du substrat. On voit que les pièces polaires se trouvent immédiatement en dessous du plan principal du substrat.Le dispositif 16 pour la production du champ magnétique se compose d'un bati ferromagnétique 21 rectangulaire en projection sur un plan parallèle à la sur-face du substrat, bAti dans lequel deux bobines magnétiques 22 sont disposées sur des cOtés opposés et dans lequel les deux autres cOtés sont formés des pièces polaires 19 et 20 d'une façon déjà indiquée, Les cOtés avec les bobines magnétiques 22 sont coudés en dehors du plan des pièces polaires 19 et 20, derrière le plan principal du substrat ou du support 15. La distance mutuelle des pièces polaires 19/20 correspond sensiblement à la largeur du support 15 compris entre elles ou du substrat se trouvant à cet endroit. Sur la platine 10 est placée une chambre à vide 23 qui peut etre vidée par une tubulaire d'aspiration 24 et un groupe de pompes à vide 25. Bien entendu diverses modifications peuvent etre apportées par 1'hemie de l'art aux dispositifs ou procédés- qui viennent d'etre décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. R E V E N D I C A T I O N S 1. Dispositif de vaporisation sous vide, se composant d'une chambre de mise sous vide avec un évaporateur à bombardement -électronique et un support de substrat sur le trajet du courant de vapeur, ainsi que de moyens de piégeage de porteurs de charge entre l'évaporateur et le substrat, caractérisé en ce qu'au substrat ou au support de substrat est associé un dispositif de production d'un champ magnétique à l'aide duquel on peut produire devant le substrat (en regardant dans le sens de ltécou- lement de la vapeur) un champ magnétique de direction sensiblement perpendiculaire à la direction de l'écoulement de la vapeur. 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de production du champ magnétique présente deux pièces polaires qui sont parallèles l'une à l'autre et au plan principal du substrat ou du support et qui s'étendent sur une partie notable de la surface du substrat. 3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif pour la production du champ magnétique se compose d'un bati ferromagnétique rectangulaire en projection sur un plan parallèle d la surface du substrat, bati dans lequel deux bobines magnétiques sont disposées sur des cOtés opposés et dans lequel les deux autres cotés sont formés des pièces polaires. 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les cOtés avec bobines magnétiques sont coudés en dehors du plan des pièces polaires derrière la surface de substrat. 5. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le bsti ferromagnétique .traverse la paroi de la chambre, les pièces polaires étant disposées à l'intérieur et les bobines magnétiques 9 l'extérieur de la chambre. 6. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le bati magnétique est disposé avec des pièces polaires et des bobines magnétiques en dehors de la chambre. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'un aimant permanent au moins sert de producteur de champ magnétique.