Brevet FR2215374A1 — publié le 19740823

La distribution de poudres fines (de l'ordre du micromètre) et meme ultra-fines (de tordre de la centaine d'angströms) est une nécessité impérieuse dans de nombreuses applications parmi lesquelles on peut citer l'alimentation en poudre fluidisée (poudre transportée par un gaz porteur généralement inerte), soit d'une chambre de réaction chimique où règnent les conditions de température et de pression nécessaires, soit d'un chalumeau à plasma pour la production sur un substrat quelconque d'un dépôt à taux de porosité et à teneur en impuretés aussi faibles que.possible, De tels dépôts font l'objet de recherches dans des domaines assez variés : guides de lumière pour transmission par faisceau laser, ferrites en couches minces, diodes électroluminescentes, diélectriques pour micro-circuits hyperfréquences, émetteurs de fluorescence. En particulier l'obtention de dépôts de faible porosité et de grande pureté est conditionnée par l'emploi de grandes vitesses dtéåection en sortie de plasma et par de grandes finesses des poudres utilisées. Or la distribution de poudres fines et surtout ultra-fines comporte des difficult-és dues à la formation dtagglo mérats de taille variable sous l'influence de llBumidité même à l'état de traces et (ou) des charges électrostatiques. Ce problème de distribution de poudres fines ou ultra-fines se pose en tout état de cause au stade d'une fluidisation de la poudre dans un gaz porteur, éventuellement en outre au stade d'une dessiccation préalable de la poudre, consistant à la disperser sous vide sur un élément chauffant. On connatt un dispositif de distribution de poudre où 1 í ali- mentateur est constitué par un cylindre incliné où la charge de poudre s'appuie sur un disque à fente excentrée tournant d'un mouvement uniforme devant une tubulure de sortie de la poudre, le disque étant solidaire d'une roue dentée actionnant périodiquement un marteau percuteur servant à mettre la poudre en vibration. Ce dispositif présente notamment les inconvénients suivants.Il n'est applicable qu'au cas de distribution de poudre pour fluidisation; il exige une charge relativement importante de poudre; enfin et surtout il ne peut recevoir qu'une poudre assez peu fine (d'une granulométrie de l'ordre de 10 mini) et relativement sèche ; mdme dans ce cas la poudre distribuée peut former des agglomérats qui sont chassés de façon discontinue, cependant que les passages étroits (fente, tubulure, etc.) s'encrassent progressivement On connais un autre dispositif de distribution où 1'alimenta- teur est constitué par un bol agité par un vibreur électromagnétique où la charge de poudre, s'appuyant sur un fond tronconique rentrant, monte par une rampe en gradins ou en hélice au long des parois du bol en vue de sa distribution.Ce dispositif est sans doute applicable aux deux cas de distribution de poudre, aussi bien pour fluidisation que pour dessiccation préalable et il n'exige qu'une charge de poudre moins importante que le précédent ; mais la poudre qu'il peut distribuer reste assez peu fine (d'une granu lométrie de l'ordre de 10 pm) et relativement sèche ; pour des granulométries plus fines les rampes s'encrassent jusqu'à ce que le débit de poudre devienne pratiquement nulo La présente invention, partant d'un distributeur de poudre fine comportant un alimentateur recevant une charge de poudre à distribuer et agité par un vibreur électromagnétique, a pour but de proposer un tel distributeur qui puisse assurer une distribution de poudre aussi bien en vue de sa fluidisation que de sa dessiccation, qui puisse travailler sur une quantité de poudre même très faible, enfin et surtout qui puisse traiter une poudre nettement plus fine que les dispositifs connus et mdme ultra-fine, soit une poudre dont la granulométrie moyenne est comprise entre 1 kim et 100 A, meme s'il y a des agglomératsO A cette fin un dispositif distributeur suivant l'invention se caractérise en ce que l'alimentateur est un cylindre à fond tronconique saillant extérieurement terminé par un tamis, en ce que l'alimentateur porte une goulotte à fond d'inclinaison continue, à partie haute évasée disposée sous ledit tamis de façon à recevoir toute la poudre tombant de celui-ci et à partie basse, quelque peu éloignée de l*axe de l'alimentateur, soutenant en porte à faux un bottier de sortie à deux tamis superposés, garnis chacun d'une ligne de billes, et que traverse successivement la poudre venue de la goulotte. Le fait que ltalimentateur vibré est porteur de la goulotte et du bottier de sortie terminant celle-ci aboutit à mettre l'en- semble en vibrations, celles dudit bottier étant d'ailleurs d'amplitude accrue du fait du bras de levier que constitue la goulotte; cette vibration générale et croissante vers la sortie de la poudre a pour effets successifs de faire tomber la poudre à travers le tamis de l'alimentateur, de la faire progresser par gravité au long de la goulotte, de mettre les deux rangees de billes du boîtier en rotation sur lueurs tamis, ce qui les fait coopérer avec la poudre d'agitation accrue en ces endroits, pour briser les- agglomérats subsistants et permettre a' la poudre de sortir en granulométrie relativement homogènes Des exemples donnés ci-après montreront qu'un tel appareil permet de distribuer des poudres ultra-fines, cela à partir de quelques grammes seulement de charge, l'appareil pouvant astre nean- moins de taille adaptée à la distribution de plusieurs kilogrammes sous réserve seulement d'augmenter la puissance du vibreur en conséquence; enfin et comme on le verra- également plus loin il est utilisable aux deux cas de distribution de poudre, pour fluidisa tiox et pour dessiccation préalable. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit-d'un exemple de réalisation et à l'examen des dessins annexés dans lesquels - la Fig. 1 est une vue en perspective d'un dispositif distributeur de poudre fine suivant l'invention - la Fig, 2 est une vue en coup. suivant II-II de la Fig. 1 de la seule goulotte et de son bottier terminal ; et - la Fig. 3 est une vue schématique de l'ensemble d'un chalumeau à plasma et de son alimentation en poudre comprenant en cascade deux dispositifs suivant l'invention, un premier pour la dessiccation préalable de lapoudre, un second pour sa fluidisation. Tel qu'il est représente à la Fig. 1 un dispositif distributeur de poudre suivant l'invention comprend essentiellement s - un support qui est ici constitué par des montants en fer plats Il fixés par des bords tombés de pieds 11a et de préférence par vis sur le plateau supérieur la d'un vibreur électromagnétique 1 à vibrations à la fois de translation en direction verticale et de rotation autour de cette direction verticale (vibrations schéma tisees par les flèches F). - un alimentateur 21 de forme générale cylindrique, sans paroi frontale supérieure et à fond tronconique saillant extérieurement, dont la partie basse est formée par un tamis 23 amovible et interchangeable, la maille de celui-ci étant choisie en rapport avec la granulométrie de la poudre à distribuer; cet alimentateur est destiné à recevoir la charge de' poudre à distribuer, il s'insère dans les montants 11 auxquels il est fixé, démontables par coopération de tiges filetées radiales extérieures avec écrous à oreilles, s'engageant dans des encoches llb des montants 11. - un élément internédiaire 31 (voir aussi Figo 2) dont le fond en pente descendante continue assure le transfert par gravité de la poudre de l'élément précédent à l'élément suivant ; -il est en forme générale de goulotte, dont la partie haute est évasée en cuvette circulaire coaxiale au tamis 23 et s'étendant à la majeure partie de ltespace libre intérieur au support 11, et dont la partie basse 31b, extérieure au support 11, est de section droite sensiblement rectangulaire et relativement étroite ; la goulotte 31 est disposée suivant un plan diamétral du support 11 et est fixée démontable à ce support au moyen de pattes par exemple boulonnées. - enfin un distributeur proprement dit 41 est en forme de bottier relativement étroit dont les joues sont ici en forme de L ; ce bottier est entièrement fermé sous réserve de la petite ouverture frontale nécessaire pour qu'il puisse etre enfilé à frottement doux puis fixé par exemple par boulons sur l'extrémité de sortie de la goulotte 31 et d'une grande ouverture inférieure de sortie de la poudre ; il renferme en direction horizontale ou approchante deux tamis 43, 45 disposés l'un au dessus de l'autre, la maille du tamis supérieur étant plus grande que celle du tamis inférieur ; ces deux tamis sont surmontés de deux lignes de billes 47, 49 : ici les billes du tamis supérieur au nombre de trois sont de diamètre inférieur à celui des billes du tamis inférieur au nombre de deux Le mode de fonctionnement du dispositif est le suivant.Le vibreur 1 dont l'amplitude des vibrations dans les deux sens indiqués ci-dessus peut etre réglée par exemple au moyen d'un potentiomètre sur le circuit du courant d'alimentation (non représentés) agite l'ensemble de l'alimentateur 21,- de la-goulotte 31 et du distributeur 410 L'alimentateur 21 agité fait tomber la poudre à travers le tamis -23, les agglomérats éventuels étant de dimension déterminée par la maille du tamise La goulotte 31 agitée, du fait de son inclinaison, met en mouvement la poudre qui progresse vers la sortie pour tomber finalement dans le bottier 41 Le bottier 41 subit, du fait de la longueur de la goulotte, des vibrations d'amplitude relativement grande qui provoquent une agitation accrue de la poudre et une mise en rotation des billes.Celles du tamis supérieur, par ce mouvement, "brisent" les agglomérats se présentant sur ce premier tamis. Les particules en résultant tombent sur le tamis inférieur plus fin ou le second jeu de billes affine à nouveau la poudre à sa sortie du dispositif. Le rendement et (ou) la qualité du travail effectué sur la poudre peuvent encore & re améliorés par les points suivants pris isolément ou- en combinaison. Le tamis 23 de I'alimentateur peut être garni d'un lit de billes 25 (représentées en trait interrompu à la Fig. -i) évitant tout risque de colmatage du tamis. Les billes 47, 49, et éventuellement-25 peuvent, si nécessaire, être en un matériau constitutif identique à celui de la poudre à distribuer. On atténue ainsi considérablement les risques de pollution de la poudre par des impuretés provenant de l'usure des billes. D'un autre côté, on a intérêt à ce que le dispositif suivant l'invention soit entièrement démontable de façon à permettre son nettoyage facile et rapide, et aussi à ce que les tamis soient amovibles de façon à permettre leur remplacement par d'autres å ouverture de mailles différentes en fonction de la poudre à distribuer. On a représenté à la Fig. 3 un schéma d'installation servant à la formation d'un déport sur un substrat 111 au moyen d'un chalumeau à plasma 113. Le chalumeau reçoit un gaz plasmagène 115 (par exemple argon, hélium ou azote) ; il est relié à un générateur 117 assurant la formation d'un arc entre les deux électrodes ; il reçoit en sortie dans un injecteur de poudre 118 la poudre fine servant à la formation du dépit sous forme d'un gaz porteur 119 (par exemple argon) véhiculant la poudre. La poudre elle-meme est préparée de la façon suivante. Dans une première enceinte 121 reliée à une pompe à vide 123 et renfermant un premier dispositif suivant l'invention 125 s'opère la dessiccation de la poudre. Celle-ci venue d'une charge en vrac 126 tombe sur une chaufferette 127, elle-meAme vibrée par le meme vibreur que 125. Les traces d'eau s'évaporent et sont évacuées vers la pompe à vide. La poudre est emmagasinée dans un conteneur étanche et conservée sous vide 129. Dans une seconde enceinte 131 reliée à une source d'argon 133 et renfermant un second dispositif suivant l'invention 135 s'opère la fluidisation de la poudre. Celle-ci venue du conteneur précédent transporté en 136 tombe dans une trémie 137 où elle est entraînée par l'argon, en légère surpression dans l'enceinte, vers l'injecteur de poudre 118 du chalumeau > lasma. L'application concr Br- décrite et représentée a été citée uniquement à titre d'exemple. il y a lieu de comprendre que le dispositif suivant l'invention peut être adapté à tous autres do maines nécessitant une distribution de poudre fine ou ultra fi,e sans agglomérats. On peut indiquer que les essais effectués sur le dispositif suivant l'invention ont permis de distribuer avec succès les poudres suivantes - Oxyde de titane à granulométrie étroitement centrée sur 230 - Alumines à (-1,5 + 0,5) pm et inférieures à 1 - Titanate de strontium (-3 + 0,5) m fortement aggloméré - Coprécipité non desséché d'oxydes de terres rares - Cuivre pelliculaire inférieur à 1 ym. REVENDICATIONS 1 - Distributeur de poudre fine comportant un alimentateur recevant une charge de poudre à distribuer et agité par un vibreur, caractérisé en ce que l'alimentateur est un cylindre à fond tronconique saillant extérieurement, terminé par un tamis, en ce que l'alimentateur porte un goulotte à fond d'inclinaison continue, à partie haute évasée disposée sous ledit tamis de façon à recevoir toute la poudre tombant de celui-ci et à partie basse, quelque peu éloignée de l'axe de l'alimentateur, soutenant en porte à faux un bottier de sortie, à deux tamis superposés, garnis chacun d'une ligne de billes et que traverse successivement la poudre venue de-la goulotte. 2 - Distributeur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tamis de l'alimentateur est garni d'un lit de billes. 3 - Distributeur selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les billes des tamis sont en un matériau constitutif identique à celui de la poudre à distribuer. 4 - Distributeur selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est entièrement démontable et les tamis amovibles.