Brevet FR2221812A1 — publié le 19741011

L'invention concerne un filament de tungstène contenant des impuretés, qui possède à l'état recristallisé de bonnes propriétés de solidité à la température ordinaire ainsi que le procédé de fabrication de tels filaments. Il est connu de fabriquer des filaments de tungstène incorporés à des lampes à incandescence pour l'usage industriel, par exemple des lampes à double spire remplies de gaz ou des lampes chargées d'halogène, etc., contenant des filaments de tungstène (ou des spires) conservant leur forme à la température de fonctionnement, c'est-à-dire ne présentant pas d'allongement et n'étant pas cassants à la température ordinaire. On arrive à remplir les exigences de la fabrication des ampoules à incandescence dont les fils ont les propriétés voulues actuellement en incorporant à la matière de départ du filament de tungstène ctest-à-dire au TuO3 ou à l'oxyde dit bleu, par exemple à uO2 9 des substances contenant du K, Si et Al en une quantité 2,9 ne dépassant au total pas i %. Après cela, on chauffe la matière de départ dopée dans un courant d rhydrogène et on la réduit ainsi en une poudre de tungstène métallique dopée. Selon un procédé connu, on élimine de cette poudre métallique par lavage la quantité principale des additions et on comprime la poudre métallique restante pour former des barreaux poreux.Selon un autre procédé connu on comprime directement les poudres métalliques dopées sans lavage en des barreaux poreux. Les barreaux comprimés sont chauffés dans les deux procédés pour leur frittage progressivement jusqu'au voisinage du point de fusion. Ce chauffage se fait au moyen d'un courant électrique passant directement dans les barreaux. Au cours du frittage effectué dans un courant protecteur d'hydrogène gazeux, les additions sont vaporisées à partir des barreaux0 Le frittage des bar reaux obtenus au moyen des deux procédés mentionnés se fait dans des stades diffrents, mais de façon à former par les deux traitements des barreaux frittés martelables et tréfilables, dans lesquels il reste en plus du tungstène une quantité très faible d'im postés9 par exemple par rapport au tungstène 10-50 ppm de K, f-5ppm de Si et 1-2 ppm de Al. Ces impuretés présentes à raison de quelques ppm en K, Si et Al produisent les qualités avantageuses du filament et des corps à incandescence, du fait que la recristallisation intervenant aux températures élevées et aboutissant dans le filament à la formation de cristaux allongés, ainsi que la stabilité de la forme aux températuresetevées et aussi la solidité auparavant non satisfaisante à la température ordinaire. On désigne ci-après comme additifs ou additions les substances chimiques contenant des atomes différents de ceux du tungstène, que l'on ajoute à la matière de départ lors de la formation du filament de tungstène. Les résidus de ces substances se trouvant dans le fil de tungstène terminé sont également appelés "impuretés" quand elles contiennent elles-mêmes des atomes différents du tungstène et aussi quand elles sont formées par des atomes d'un ou de plusieurs composés chimiques différents du tungstène. Par contre, on désigne ici des traces de matières ou de résidus qui sont présents non pas comme additions mais comme des souillures. L'invention est basée sur des recherches permettant d'améliorer la solidité des filaments de tungstène recristallisés aux températures normales, c'est-à-dire ordinaires. On a trouvé qu'on obtient ce résultat à l'aide de nouvelles additions qui n'ont pas été utilisées jusqu'ici dans la technologie du tungstène. Les propriétés chimico-physiques et l'action des impuretés ou des additions font l'objet dans la littérature de diversee constatations et hypothèses divergentes. Selon Rieck (1) les impuretés forment dans le métal tungstène des particules en phase solide et provoquent, en plus d'autres propriétés favorables des fils de tungstène étirés, certaines qualités de la recristallisation, en se plaçant à la surface de la fibre métallique des filaments tungstène étirés. Selon la littérature, il est possible que ces particules présentent la composition KA15i206, qui correspond à celle du minerai Leucite. Selon l'opinion de Walter (2), les impuretés forment également des particules solides qui sont disséminées dans le fil de tungstène et produisent es-proprIétés avantageuses de recristallisation et d'autres propriétés utiles du filament. Selon Malter, o les partieúIes ont un diamètre d'environ 4Qo A, leur composition étant supposée être 3 Âl2O3.2 Dix2, en concordance avec celle de la Mellite. Des recherches récentes indiquent que dans des filaments de tungstène recristallisés et contenant des impuretés, formés par K, Si et Al (traces) comportent un réseau de micropores sphériques. On a constaté récemment que ces pores contiennent du potassium élémentaire. Selon certaines hypothèses actuelles, ce réseau de micropores peut produire aussi bien la recristallisation et les qualités avantageuses du tungstène métallique- contenant du K, Si, et Al à titre d'impuretés, comme le fait le réseau des particules étrangères mentionnées. Les micropores sphériques ont un diamètre o d'environ 100 A. La demanderesse ne met aucunement en doute la part ici pation des particules et des bulles dans l'effet qutexercent les traces d'impuretés, mais déjà Nilîner Neugebauer et Kerényi ont prouvé qu'il est possible de remplacer dans une impureté contenant du K, Si et Al, le Al203 par du Ga203 pouvant être réduit par l'hydrogène en du Ga élémentaire (3) et (4), ainsi que le E20 par du ElO pouvant autre réduit par l'-hydrogène en du Tl élémentaire, sans nuire aux propriétés avantageuses de recristallisation et aux autres bonnes qualités du filament.Cela confirme la supposition que l'effet des additifs de K, Si et Al, et d'impuretés ne repose pas uniquement sur l'action des particules de la phase étrangère. En effet, les atomes de E et Al peuvent dans ce cas également exercer une action similaire et essentielle. Millner et Tury ont indiqué déjà en 1931 (5) que les impuretés peuvent développer pendant le frittage dans les barreaux et pendant la recristallisation dans les filaments une pression de vapeur élevée, qui produit dans les corps métalliques une tension interne et entratne de ce fait la formation de grands cristaux. La découverte qu'un réseau de micropores sphériques après la recristallisation concorde avec cette supposition de Millier et Tury et met en lumière le rôle particulier des atomes de K parmi les impuretés. Bien que les connaissances actuelles sur l'efficacité des impuretés se trouvent notablement élargies, on ne peut cependant pas affirmer leur concordance entière, et la demanderesse a examiné s'il est possible dans une addition triple de K, Si et Al de remplacer également -le SiO2 par un oxyde analogue réduisible par l'hydrogène, sans perdre les bonnes propriétés du métal. Les essais de la demanderesse effectués par exemple avec du GeO2 n'ont jusqu'ici donné aucun résultat dans ce sens. Ce fait a amené la demanderesse à admettre (comme il est prouvé empiriquement) que dans la composition triple des impuretés Et Si Al, les atomes de Tl produisent à la place de g20 également un effet favorable et que les atomes de Ga à la place de Al203 ont le meme effet. L'efficacité du SiO2 n'est éventuellement pas provoquée par les atomes de Si ou des atomes analogues, mais au contrainre par une liaison toute particulière du silicium avec l'oxygène.Cela signifie qu'il ne lut pas rechercher pour l'additif SiO2 parmi les atomes similaires à Si un remplaçant ayant un effet analogue favorable mais qu'on doit le trouver parmi les atomes dont la liaison avec l'oxygène est similaire à celle du silicium avec ce dernier. Les connaissances géochimiques et minéralogiques enseignent que dans la nature et le règne minéral les atomes de Be se comportent comme les atomes de Si vis-à-vis de l'oxygène. La liaison des atomes Si avec l'oxygène est caractérisée par le fait que le silicium se présente dans les minerais presque exclusivement en coordination tétraédrique c'est-à-dire sous la forme de tétraèdres Six4. Les atomes de Be se comportent de manière identique, car dans presque tous les minerais oxydés contenant du Be, ce dernier prend la forme de tétraèdres BeO4. La demanderesse a trouvé avantageux que d'une part le rayon ionique de Be2+ (soit 0,34 A) est inférieur au rayon ionique de Si4+ (0,39 A) et que d'autre part, la force de liaison Be-O d'environ 75 Kcal dépasse sensiblement celle de la liaison SiO (51 Goal). On a donc préparé une poudre de tungstène métallique à laquelle on a ajouté à la matière de départ formée par TUO3 des solutions aqueuses de KCl, BeCl2 et Al2Cl6 pour savoir si par remplacement du SiO2 par le BeO bien plus difficile à réduire par l'hydrogène, la structure à grands cristaux reste conservée et si les autres propriétés avantageuses continuent à se manifester. La patte aqueuse ainsi dopée est séchée, le TuO3 ainsi dopé est réduit par l'hydrogène, puis on comprime la poudre métallique en barreaux et on fait passer dans ces derniers pour le frittage un courant électrique de force appropriée. Les barreaux frittés sont transformés par martelage et tréfilage en des filaments pour lampes.On a trouvé que les filaments contenant du K, Be, et Al comme impuretés, c1 est-à-dire les filaments de. tungstène contenant selon l'invention du heryllium, ne sont pas inférieurs en ce qui concerne leur recristallisation, la stabilité la forme et la solidité et d'autres propriétés favorables à ceux-qui contiennent du K, Si et Al, ou tout au moins équivalents, tandis que leur solidité à l'état recristallisé est sensiblement meilleure à la température ordinaire que pour les filaments renfermant K, Si, Al.On suppose que cela provient du sit que les liaisons Tu-O-Be-O-Tu sont bien plus fortes aux limites du cristallite, que les liaisons Tu-O-Si-O-Tu. On note que les effets avantageux des additions de béryllium selon l'invention et des impuretés ont été mesurés empiriquement et qu'ils se manifestent sans tenir compte d'aucune théorie ou explication possible. Les filaments de tungstène fabriqués selon l'invention, dont ceux qui contiennent K, Be, Al ou Tl, Be, Ga ou E, Be ou K, Be, Al, Ga ne renferment pas de quantités notables de Si dans ces impuretés, ni comme souillures naturelles ni comme additions. Au contraire, ils renferment selon l'invention du Be et se distinguent donc principalement sous ce rapport des fils de tungstène contenant Be3SiO4 ou BeSiO3 comme impuretés, tels qu'ils sont décrits dans le brevet britannique n 258 642 (1926) (6). Ces derniers sont exempts selon le brevet britannique des phénomènesd'offset qui se manifestent par suite de la présence des impuretés de silicate de beryllium à la température d'utilisation du filament incandescent.Ce phénomène d'offset nuisible provient du fait connu, que les cristallites des filaments de tungstène recristallisésqui se touchent à des limites sensiblement verticales par rapport à l'axe du fil glissent progressivement les uns sur les autres à ces limites ce qui produit unë diminution localisée de la section conductrice, entratnant la brûlure anticipée du fil incandescent (7). L'offset était un défaut caractéristique des filaments fabriqués selon le procédé ancien des fils de tungstène encore impurs et contenant par exemple beaucoup d'oxyde de calcium. Dans le brevet britannique n 258 642, on ne prétend nulle part que les fils de tungstène recristallisés renfermant du silicate de béryllium ne seraient pas cassants ni qu'ils auraient une solidité sensiblement meilleure que les fils de tungstène pur non dopé. L'invention ne concerne d'ailleurs a aucunement l'emploi d'un silicate de béryllium quelconque comme addition ou impureté étant donné que d'après les recherches entreprises, l'effet d'amé- lioration de la solidité est complètement supprimé selon l'expé- rience par une teneur suffisante en SiO2, ceci probablement parcs que la silice amène la formation de silicate de béryllium, ce dernier étant alors lié par ses liaisons favorables avec l'oxygène mentionnées et non pas aux atomes de Tu mais aux atomes de Si. Les essais de la demanderesse ont montré que pour obtenir l'effet avantageux des impuretés contenant du béryllium, la teneur en béryllium du filament de tungstène conforme à l'invention doit être au moins de 0,0000a %, c'est-à-dire de 0,01 ppm ; en outre, on a trouvé que pour empOcher l'effet gênant des traces d'impuretés silicieuses et développer l'effet favorable de l'impureté de béryllium exempte de silicium, le taux du silicium doit être dans les filaments de tungstène de l'invention inférieur à la moitié du taux de béryllium. L' invention a par conséquent pour objet un filament incandescent de tungstène, qui présente à l'état recristallisé et à la température ordinaire une grande solidité, l'une des impuretés contenant du béryllium et la teneur de ce béryllium dans le filament de tungstène étant comprime entre 0,01-100 ppm, tandis que la teneur en silicium est inférieure à la moitié de la teneur en béryllium. Pour fabriquer le filament de tungstène conforme à l'invention, on utilise cosse addition un composé de béryllium ne contenant pas de silicium, ceci dans le rapport 100-10 000 ppm (calculé sur l'oxyde de béryllinm) en incorporant à de oxyde de tungstène dont le taux de di de silicum eat pas supérieur au rapport atomique de 6 Be pour 1 Si, puis on réduit de manière connue l'oxyde de tungstène en une poudre métallique, que l'on soumet à la compression, au frittage et au martelage, pour fina- lement fabriquer des fils par tréfilage et obtenir des filaments à incandescence. Selcn une variante du procédé, on peut aussi fabriquer les filaments de tungstène en réglant le taux de dioxyde de silicium à une quantité inférieure au rapport atomique de 6 Be pour 1 Si par lavage de la poudre métallique réduite ou du corps métallique partiellement fritté, ceci le cas échéant de manière connue par un lavage effectué par exemple avec une solution d'acide fluorhydrique. Conformément à la composition déterminée pour le filament de tungstène selon-l'invention, le silicium peut tout au plus fixer environ 1/6 du béryllium présent dans le filament. En effet, il résulte du poids atomique du béryllium et du silicium que 280,6 parties en poids de silicium sont nécessaires pour la formation de 90,2 parties en poids de béryllium au total et pour former un silicate de béryllium ayant la composition BeSiO3. Par conséquent, 45,2 parties en poids de silicium (la moitié des 90,2 parties en poids de Be) fixent 45,1/280,6 fractions de la quantité de béryl- lium, donc environ 1/6 de ce dernier. Le filament et le corps incandescent en tungstène selon l'invention sont constitués par des matériaux contenant en plus des impuretés proposées encore une ou plusieurs autres impuretés à 1' exception du silicium, par exemple K et/ou Al, ou K et/ou Ga ou Tl etAou AI ou vu et/ou Ga. On note à ce sujet qu'en raison de la présence des impuretés dans le tungstène, en partie sous forme atomique et en partie de composés qu'on ajoute pendant le traitement de la matière première ou qui se forment spontanément) (et bien que cette question n'ait pas été jusqu'ici éclaircie dans la littérature} on utilise ici l'expression "impuretés" quelle que soit la forme, atomique ou composite. Les quantités des impuretés présentes à titre de traces dans le tungstène produit sont exprimées toujours sous signe des atomes qui les constituent. On a trouvé que dans toutes les combinaisons triples examinées jusqu'ici et contenant aussi du SiO2 il se produit dans les filaments de tungstène des gros cristaux ayant des propriétés avantageuses, par exemple pour les mélanges K, Si, Garou K, Si Al, ou Tl, Si Al, ouTl, Si, Ga et que l'impureté renfermant du SiO2 peut titre remplacée avantageusement par une addition contenant du Beo, car de ce fait, la solidité des filaments incandescents en Tu augmente notablement à la température ordinaire sans leur Mire perdre de manière perceptible leurs autres propriétés favorables. On a déjà fabriqué des filaments de tungstène pour lampes qui sont rendus plus satisfaisants non pas par une impureté contenant du Si02irais au contraire, un autre ou plus de deux éléments différents. On a trouvé que dans toutes les compositions examinées jusqu'ici, la teneur en SiO2 des impuretés peut titre remplacée avec avantage par une teneur en BeO.Les filaments de tungstène fabriqués selon l'invention, par exemple avec une combinaison de K et Be, prennent à l'état recristallisé aussi bien les propriétés analogues des filaments connus en tungstène contenant des impuretés de K, Si que leur structure formée par des cristaux de dimension moyenne. in outre, leurs solidités à 11 état recristallisé sont notablement meilleures à la température ordinaire que la solidité des filaments fabriqués avec des impuretés de E, Si, ceci dans des conditions identiques. Les filaments de tungstène fabriqués selon l'invention avec quatre additions, par exemple des impuretés combinées de K, Bé, Al et Ga ont à l'état recristallisé une structure à gros cristaux et leurs propriétés avantageuses atteignent et dépassent m8me celles des filaments fabriqués avec la combinaison triple connue de K, Si, Al, leurs solidités à l'état recristallisé et à la température ordinaire étant sensiblement meilleures que celles des filaments de tungstène recristallisés qui renferment la combinaison connue de K, Si, et AI. En utilisant des additions comportant du béryllium, on peut obtenir des corps incandescents en tungstène ayant toute une série de propriétés avantageuses, perfectionnement qui est illustré par les exemples non limitatifs et les conclusions ci-après. 1 A une patte aqueuse fluide de poudre de Tu03 obtenue à partir de para-tungstate d'ammonium (appelé aussi cristaux para) on ajoute 0,3 % de KCl en solution aqueuse, ainsi qu'une solution de chlorure de béryllium contenant 1,20 % de BeO et une solution aqueuse de chlorure d'aluminium contenant 0,05 % de Al203. Toutes les quantités sont calculées par rapport à UUO3. On prépare à partir de ce mélange de manière connue, par exemple par séchage et réduction par l'hydrogène une poudre métallique de tungstène, que l'on comprime en barreaux, ces barreaux étant chauffés et frittés par un courant électrique dans une atmosphère d'hydrogène protectrice.Les barreaux ainsi produits contiennent environ 0,10-10,0 ppm de Be, 1-2 ppm de AI et 10-100 ppm de K. EXEMPLE 2 A une pâte aqueuse fluide de poudrez vd'cxyissbleuz" d* Tu02,9 obtenue par chauffage et réduction incomplète, on ajoute des solutions aqueuses en des quantités ci-après calculées par rapport à XuO3 : une solution aqueuse de thallium (I)-nitrate, contenant 0,1 % de Tl, une solution aqueuse de chlorure de béryllium contenant 0,20 % de BeO, une solution aqueuse de chlorure d'aluminium contenant 0,05 % de AI2030 On traite ce mélange de la manière indiquée dans l'exemple 1 pour obtenir des barreaux frittés compacts. Ces barreaux contiennent environ 0,10-10,0 ppm de Be, 1-2 ppm de Al et 0,1-10,0 ppm de T1. EXEMPLE 3 On ajoute à une pdte aqueuse fluide de poudre d1 oxyde bleu de TuO2,9, obtenue à partir du para-tungstate d'ammonium par chauffage et réduction incomplète, par rapport au Tu03, une solution aqueuse de 0,3 % de KCl, une solution aqueuse de nitrate de béryllium contenant 0,20 % de BeO et une solution aqueuse de nitrate de gallium contenant 0,03 % de Ga. On traite de manière connue pour obtenir des barreaux de tungstène frittés et compacts, renfermant environ 0,10-10,0 ppm de Be, 0,01-5 ppm de Ga et 10,0 ppm de K. EXEMPLE 4 A une pate aqueuse fluide d'une poudre de TuO3 obtenue à partir du para-tungstate d'ammonium par chauffage, on ajoute, par rapport au Tu03, une solution aqueuse de thallium (I)-nitrate contenant 091 % de Tel, une solution aqueuse de nitrate de béryllium contenant 0,20 % de BeO et une solution aqueuse de nitrate de gallium contenant 0,03 % de Ga203. On prépare avec ce mélange selon exemple 1 des barreaux de tungstène frittés et compacts. Ces barreaux contiennent environ 0,10-10,0 ppm de Be, 0,01-5 ppm de Ga et 0,1-10,0 ppm de Tl. EXEMPT 5 A une pâte aqueuse de poudre de u03 obtenue à partir du para-tungstate d'ammonium par chauffage on aj oute par rapport Su TUO3 une solution aqueuse de 0,3% de KCl, une solution aqueuse de nitrate de béryllium de 0,02 % de BeO et une solution aqueuse de chlorure d'aluminium contenant 0,05 % de Al2O3. A partir de ce mélange, on prépare des barreaux de tungstène frittés et compacts, selon exemple 1. Ils contient environ 0,01-1,0 ppm de Be, 1-2 ppm de AI et 10-100 ppm de K. EXEMPLE 6 A une pâte aqueuse fluide d'une poudre de TuO3.H2O précipitée à partir d'une solution aqueuse bouillante de N 5 Eu04 au moyen d'acide chlorhydrique chaud, on ajoute par rapport au Tu03, une solution aqueuse de thallium-(I)-nitrate contenant 0,1 % de T1, une solution aqueuse de béryllium contenant 0,02 % de BeO et une solution aqueuse de chlorure d'aluminium contenant 0,05 ffi de AI2030 On prépare avec ce mélange selon l'exemple 1 des barreaux de tungstène frittés et compacts. Ils contiennent environ 0,011,0 ppm de Be, 1-2 ppm de AI et 0,1-1,0 ppm de Tl. EXEMPLE 7 A une pate aqueuse fluide d'une poudre d'oxyde bleu obtenue à partir du para-tungstate d'ammonium par chauffage et réduction incomplète et ayant la composition Tu02,9 on ajoute par rapport au Tu03 une solution aqueuse de 0,3 % de KCl, une solution aqueuse de chlorure de béryllium contenant 0,02 % de BeO et une solution aqueuse de nitrate de gallium contenant 0,03 % de Ga203. On prépare avec ce mélange selon l'exemple 1 des barreaux frittés et compacts qui renferment environ 0,01-1,0 ppm de Be, 0,01-5 ppm de Ga et 10-50 ppm de K. EXEMPLE 8 A une pdte aqueuse fluide de poudre Tu03. 0 précipitée à partir d'une solution aqueuse de Na2CuO4 au moyen d'acide chlorhydrique chaud, on ajoute par rapport au TuO une solution aqueuse 3 de thallium-(I)-nitrate contenant 0,1 % de Tl, une solution aqueuse de nitratè de béryllium contenant 0,02 % de BeO et une solution aqueuse de nitrate de gallium contenant 0,03 % de Ga203. On forme ensuite selon l'exemple 1, des barreaux de tungstène frittés et compacts. Ces barreaux contiennent environ 0,01-1,0 ppm de Be, 0,01-1,5 ppm de Ga et 0,1-1,0 Tl. EXEMPLE 9 A une pâte aqueuse fluide de poudre de TuO3.H2O préci- pitée à partir d'une solution aqueuse bsaEllate de NaTuO4 par de l'aide chlorhydrique chaud, on ajoute par rapport au TuO3 une solution aqueuse de 0,3 % de KCl et une solution aqueuse de nitrate de béryllium contenant 0,20 % de BeO. A partir de ce mélange, on forme comme d'habitude, par séchage et réduction à l'hydrogène une poudre de tungstène métallique. On comprime cette poudre en barreaux que l'on chauffe pour les fritter dans un courant d'hydrogène gazeux par un courant électrique. Les barreaux ainsi produits contiennent environ 0,10-10,0 ppm de Be et 10-100 ppm de K. EXEMEIM 10 A une ptte aqueuse fluide d'une poudre d'oxyde bleu, préparée à partir du para-tungstate d'ammonium par chauffage et réduction incomplète, ayant la composition d'environ Tu02,9, on ajoute par rapport à uO) une solution aqueuse à 0,3 % de ECl, une solution aqueuse de BeC12 contenant 0,02 ffi de BeO, une solution aqueuse de A12C16 cnntenant 0,03 % de Al203 et une solution aqueuse de nitrate de gallium à0,O3 % de Ga205. Selon le procédé indiqué dans l'exemple 1, on forme avec le produit des barreaux frittés et compacts de tungstène.Les barreaux ainsi fabriqués contiennent environ 0,01-1,0 ppm de béryllium, 0,5-1-,0 ppm d'aluminium, 0,01-5,0 ppm de gallium ainsi que 10-50 ppm de potassium. Les barreaux obtenus selon les exemples 1-8 et 10 et contenant du béryllium sont comme dthabitude martelés et tréfilés et servent à former en partie des spires incandescentes (diamètre du filament environ 0,03 mm) ainsi que des doubles spires pour courant de 220 V/40 W (diamètre 0,014 mm). On a trouvé que dans ces spires, il se forme lors de la recristallisation une structure dans laquelle les cristaux sont considérablement plus longs que le diamètre du filament.Les autres propriétés des filaments de ce genre appelés "filaments au béryllium" sont généralement au moins équivalentes aux bonnes propriétés des filaments au silicium contenant comme additions du K, Si, et AI. Dans ce cas la solidité à la température ordinaire des filaments au béryllium recristallisés est cependant très supérieure à celle des filaments au silicium recristallisés. Tandis qu'on peut par exemple'étirer sans les rompre des doubles spires recristallisées pour 220 V/40W, contenant du K, Si et AI, à la température ordinaire jusqu'à environ leur double longueur initiale, les doubles spires au béryllium recristallisées de 220 V/40W peuvent titre étirées jusqu'à trois et quatre fois leur longueur fnitiale. On peut obtenir à partir des barreaux de tungstène contenant du potassium et du béryllium fabriqués selon exemple 9 des spires simples de 110V/25W qui conservent leur forme à l'état recristallisé dans les lampes à incandescence à la température habituelle d'utilisation, ces spires pouvant être étirées à l'état recristallisé sans se rompre jusqu'à deux et trois fois leur longueur initiale. A partir de fils de tungstène contenant du potassium et du silicium, les spires simples fabriquées et éprouvées de la manière identique ne peuvent Outre étirées que jusqu'à environ une fois et demie leur longueur initiale sans se rompre. Les barreaux au béryllium contenant comme impuretés du Tl, mais pas de K (selon les exemples 2, 4, 6 et 8), fournissent des filaments incandescents par exemple des doubles spores de 220V/40W qui ne subissent pas de rupture par étincelle dans des lampes à charge gazeuse (comp. brevet hongrois nO 155 352) quand on les porte dès le branchement tout de suite à la température maximale de marche, ce qui produit presque toujours la combustion de filaments contenant du K, Si, Al comme impuretés. La présence d'une impureté de Be n'exerce aucune influence nuiaible sur l'e9- ficacité avantageuse du Tl pris comme impureté. On peut fabriquer à partir des barreaux au béryllium contenant du Ga, mais non pas du AI comme impureté, selon les exemples 3, 4, 7 et 8 des doubles spires à 220V/40W qui ont une plus grande stabilité de leur forme (brevet hongrois nO 152 086 (3) à la température ordinaire que les doubles spires ayant du K, Si, Al comme impuretés. La présence de l'impureté béryllium n'est pas nuisible aux effets favorables du gallium pris comme impureté. Les filaments fabriqués selon les exemples 6 et 8 à partir de barreaux de tungstène au béryllium conïiiennent surtout à l'utilisation dans des lampes à halogène, pour lesquelles il est, en plus de la stabilité dé la forme provenant de la structure cristalline, également désirable de maintenir, pour assurer un bon fonctionnement dans les espaces gazeux, aussi faible que possible le taux des impuretés éventuellement vaporisables à partir des filaments incandescents. (1) Rieck, G.D. : High Temperatures - High Pressures, 2, 149(1970). (2) Walter, J.L. : Trans. Met. Soc. Aime ; 2zip, 272 (1967). (3) Millier, T., meugebauer, J. et Eerényi, L. : brevet hongrois n 152 086 (1963. (4) Millner, T., Neugebauer, J. : brevet hongrois n) 155 352 (1966). (5) Millner, T., jury, P. : brevet hongrois n 106 268 (1931). (6) The Edison Swan Electric Company, Ltd. et Percival, G.A. brevet britannique n 258 642 (1926). (7) Smithells, G.L. : Tungsten, p. 91 (1926). REVEEDTCAfIONS 1. Filament de tungstène contenant des-impuretés et ayant à l'état recristallisé de bannes propriétés de solidité à la température ordinaire, filament caractérisé par le fait que l'une des impuretés contient du béryllium, à raison de 0,01-lOOppi du poids du filament et que le taux de silicium présent est inférieur à la moitié bK taux de béryllium. 2. Filament selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il contient en plus du béryllium encore des impuretés renfermant l'un des éléments potassium, aluminium, gallium et thallium. 3. Filament selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il contient en plus du béryllium encore une combinaison quelconque d'impuretés renfermant du potassium, gallium, aluminium et thallium. 4. Procédé de fabrication de filaments de tungstène caractérisé par le fait qu'on ajoute entre autres à de l'oxyde de tungstène un composé du béryllium ne contenant pas de silicium, ceci en une quantité de 100-10 000 ppm par rapport à l'oxyde de béryllium, le taux de silicium de l'oxyde de tungstène n'étant pas supérieur en atomes au rapport 6 Be : 1 Si, puis quton réduit l'oxyde de tungstène de manière connue pour obtenir une poudre métallique, que l'on comprime, fritte et martèle et transforme finalement par tréfilage en un fil formant un corps d'incan descente. 5. Procédé de fabrication de filaments de tungstène caractérisé par le fait qu'on ajoute à l'oxyde de tungstène entre autres un composé du béryllium ne contenant pas de silicium, ceci en un rapport correspondant à une concentration de 100-10 000 ppm d'oxyde de béryllium du poids du TuO3, puis qu'on réduit de manière connue l'oxyde de tungstène en une poudre métallique et règle par lavage de la poudre métallique réduite le taux du silicium présent comme impureté à une valeur ne dépassant pas le rapport atomique 6 Be : 1 Si et que lton soumet le mélange à la compression, au frittage et au martelage, pour finalement le tréfiler et le transformer en un corps d'incandescence. 6. Procédé de fabrication de filaments de tungstène, caractérisé par le fait qu'on ajoute à l'oxyde de tungstène entre autres un composé du béryllium ne contenant pas de silicium, en un rapport correspondant à une concentration de 100-10 000 ppm d'oxyde de béryllium du poids de Tut3, puis qu'on réduit de manière connue l'oxyde de tungstène en une poudre métallique, laquelle est transformée en des barreaux que l'on soumet à un premier frittage pour former des barreaux poreux tout en réglant le taux de silicium éventuellement présent par lavage des barreaux à une valeur qui ne dépasse pas le rapport atomique 1 Si : 6 Be, après quoi les barreaux subissent un frittage complémentaire et un martelage, pour être finalement tréfilés et transformés en des corps d'incan descente.