Brevet FR2239478A1 — publié le 19750228

La présente invention concerne lrextraction des oléorésines d'épices tels que piments, poivre gris, poivre vert, gingembre, curcuma, etc. Les moyens connus d'extraction comportent une mise en solution des olé cresines dansdes solvants à bas point d'ébullition soit hydrophobes (hydrocarbures, solvants chlorés ou fluorés), soit hydrophiles (méthanol, éthanol, acé tone). D'une façon générale, ces solvants nécessitent un séchage préalable de la matière première. En effet: - Les solvants hydrophobes, ne millant pas la matière végétale humide, ne permettent pas d'en extraire les oléorésines dans de bonnes conditions. - Les solvants hydrossiiles, miscibles à l'eau, sont dilués par l'humidité de la matière première et perdent la plus grande partie de leur pouvoir solvant. Le procédé, objet de l'invention, permet d'extraire des oléorésines avec des rendements élevés même à partir de matières premières non séchées ou en suspension dans l'eau; les oléorésines extraites renfermant des colorants tels que caroténo~des et des antioxydants naturels de la matière première. Le procédé comporte les opérations suivantes 1 - Broyage de la matière première fraîche ou partiellement séchée, avec ou sans addition d'eau. 2 - Extraction avec un solvant hydrophile possédant une solubilité dans l'eau comprise entre 20 et 40% dans les conditions opératoires et un point d'ébullition inférieur à 60oC. 3 - Séparation des différentes phases obtenues : phase aqueuse éventuelle, contenant les composés hydrosolubles, phase solide et phase solvant contenant les oléorésines. 4 - Récupération du solvant des différentes phases, par distillation; les dernières traces de solvant contenues dans les oléorésines extraites étant enlevées, sans surchauffe du produit, par lavage à l'eau, ou par distillation sous vide partiel. Les exemples suivants, non limitifs, illustrent le procédé Exemple 1 - Des piments doux, partiellement séchés, sont broyés finement. La poudre obtenue est extraite à plusieurs reprises, à température ambiante, par mélange et filtration, avec chaque fois 200% en poids de solvant ayant les' caractéristiques suivantes* Point d'ébullition voisin de 42 C. Solubilité dans l'eau = 33%. La phase solvant obtenue, contenant les oléorésines et les caoténoides est lavée par environ 10% en volume d'eau; puis distillée à la pression atmosphérique jusqu'à ce que la température du résidu de distillation atteigne 50 C. Les traces de solvant restant encore dans les oléorésines sont alors éliminées par un lavage final à l'eau. Exemple 11- Des piments frais sont broyés avec addition de deux fois leur Poids d'eau contenant du carbonate de soude en quantité suffisante pour que le PH final du mélange soit voisin de 8. La bouillie obtenue est mélangée avec son volume de solvant ayant les mêmes caractéristiques que dans l'exemplel. Par décantation on obtient trois phases: - Une phase aqueuse lourde contenant en solution des composés hydrosolubles de la matière première, tels que sucres, pectines, protéines. - Une phase solvant contenant les 6p inesi; en particulier la capsicine, et les colorants tels que les caroteno#des. - Une phase solide intermédiaire qui, séparée, subit une extraction complémentaire des oléorésines par mélange avec son volume de solvant et décantation; l'opération étant répétée trois fois avec chaque fois du solvant frais. Les différentes phases solvant obtenues sont réunies; lavées avec environ 10% d'eau en volume, puis distillées à la pression atmosphérique jusqu'à ce que la température du résidu atteigne 50 C. Les traces de solvant restant dans les oléorésines sont alors éliminées par distillation sous vide partiel en couche mince sans que la température dépasse 60 C. Le solvant entraidé dans les phases-aqueuses et dans la phase solide est récupéré par distillation. La phase solide, après séchage, ne contient plus de capsicine, et est utilisable par exemple comme aliment de bétail. La phase aqueuse renferme des composés hydrosolubles et peut être concentrée et mélangée aux aliments de bétail, ou traitée pour en récupérer des constituants. Le schéma de principe, en annexe, illustre une réalisation industrielle d'après le 2ème exemple Les piments frais sont broyés en 1 avec addition d'eau et de carbonate de soude. La bouillie obtenue est mélangée en 2 avec du miscella pauvre venant de rextracteur 4. Les trois phases du mélange sont séparées en 3. La phase solvant (miscella riche) est lavée à l'eau en 5. Le solvant est distillé en 7 Sous pression atmosphèrique; les dernières traces de solvant étant éliminées des oléorésines sous vide #partiel en 9 L'eau de lavage provenant du laveur 5 est réunie à la phase aqueuse séparée en 3. Le solvant dissout est récupéré par distillation en 8. La solution aqueuse, débarrassée du solvant, est recyclée en 1 tandis que 1' excédent sort de l'atelier. La phase solide, en suspension dans du miscella, sortant de 3, est lavée à contre- courant par du solvant frais dans ltextracteur 4. Le miscella pauvre sortant de l'extracteur est recyclé en 2 tandis que le solvant entraidé par le résidu solide est récupéré par distillation en 6. La phase solide est ensuite séchée en 10 avant de sortir de l'atelier. REVENDICATIONS 1 - Procédé permettant l'obtention d'oléorésines d'épices contenant des colorants et anti-oxydants naturels par extraction des épices préalablement broyées à l'aide d'un solvant organique, caractérisé par l'emploi d'un solvant ayant une solubilité dans l'eau comprise entre 20 et 40 % dans les conditions opératoires, et une température d'ébullition inférieure à 600 C à la pression atmosphérique ; l'extraction se faisant sur la matière première fraiche humide ou partiellement séchée. Z - Procédé suivant la revendication 1 caractérisé par le fait que la ma tière première est additionnée d'eau avant extraction par le solvant. 3 - Procédé suivant llune quelconque des revendications 1 et 2 carac térisé par le fait qu'une petite quantité d'agent alcalin est ajoutée à la matière première avant extraction par le solvant, 4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé par le fait qutune partie du solvant dissous dans la phase aqueuse éventuelle est relarguée de celle-ci par addition d'un électrolyte avant séparation des différentes phases. 5 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé par le fait que la solution d'oléorésine dans le solvant est lavée à l'eau avant distillation du solvant. 6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé par le fait que les oléorésines extraites sont lavées à l'eau après évaporation d'au moins une partie du solvant. 7 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5 et 6 carac térisé par le fait que l'un au moins des lavages est effectué avec de l'eau contenant un électrolyte. 8 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5 à 7 carac térisé par le fait que l'un au moins des lavages est effectué avec de l'eau contenant un agent alcalin. 9 9 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8 carac térisé par le fait qu'une partie du solvant est relarguée de l'une au moins des phases aqueuses séparées par addition d'un électrolyte. 10 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9 carac térisé par le fait qu'au moins l'une des phases aqueuses séparées est traitée pour en récupérer les corps dissous