Brevet FR2217271A1 — publié le 19740906

La présente invention est relative a' un procédé d'obtention d'un gaz inerte de type N2 et à un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. L'invention vise principalement l'obtention de quantités assez importantes d'azote pur å partir de l'air au moyen d'un appareil de dimensions relativement réduites. Ce but est atteint par le procédé selon l'invention qui est principalement caractérisé en ce que de l'air préchauffé est traité avec un hydrocarbure en présence d'un catalyseur et le gaz résultant de cette réaction catalytique est envoyé dans un condenseur où l'eau est séparée, le gaz exempt d'eau passant ensuite dans un séparateur de dioxyde de carbone. La description qui va suivre pernettra de mieux comprendre es divers buts et avantages de l'invention en se référant au dessin annexé sur lequel la i(ig.1 représente schématiquement un appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, et la Fig.2 illustre des détails de cet appareil. Conformément à l'invention et comme il apparait sur la fig. 1, de l'air, préalablement épuré par passage dans un filtre 10, est envoyé d-ans une chambre de catalyse 14, en passant par un échangeur de chaleur Il où il est chauffé et une conduite thermiquement isolée 12, comprenant un dispositif de préchauffage électrique 13. De préférence, le catalyseur 15 est animé d'un mouvement de rotation et possède des surfaces inclinées par rapport à la direction d'écoulement et recouvertes d'une composition catalytique convenable Un réservoir 16 contient du gaz propane (03118) ou un autre hydrocarbure convenable. Un volume de gaz convenable est envoyé du-réservoir 16 à la chambre 14 par un tuyau 17.La proportion ae propane envoyée dans la chambre de catalyseur 14 correspond de préférence à 2-59Xde la quantité d' air entrant dans la chambre, et la température du propane est de l'ordre de 300 à 500 C. Pour maintenir en position la garniture de catalyseur, il est convenable d'utiliser une plaque rotative perforée de métal léger. ou de céramique, et la garniture est de préférence interchangeable. De préférence, l'air envoyé dans la chambre 14 est chauffé à 200-300 C. Pour ajuster la température de l'air avec la précision voulue il. est prévu un moyen de chauffage électrique 18 au fond de la chambre de catalyseur 14. Dans cette chambre, la réaction entre l'air et le propane se produit selon la formule mole de propane.Il en résulte que le gaz sortant de la chambre de catalyse est principalement formé de N2, C02 et H20 et entraîne l'excès de chaleur provenant de la combustion. L'appareil comporte une chambre de combustion secondaire 19 qui est de préférence construite de façon analogue à la chambre 14. La chambre 19 est alimentée en gaz propane par un tuyau 20 dont l'orifice, comme celui du tuyau 17, est pourvu d'une buse convenable. Le catalyseur de la chambre 19 peut être différent de celui de la chambre primaire 14. De préférence, dans l'un des tuyaux 17 et 20, ou dans les deux, sont montés des dispositifs de régulation et d'arrêt de débit, commandés par un organe mesurant la teneur en 2 du gaz sortant de la chambre 19, de manière à réduire le débit du propane lorsque la teneur en 02 est très faible et à l'augmenter lorsque la teneur en 02 devient plus forte. La chaleur contenue dans le gaz sortant de la chambre de catalyse sert à chauffer l'air frais dans l'échangeur de chaleur 11. En sortant de l'é- ohangeur 11, le gaz est envoyé vers une conduite de sortie 29 en passant par une conduite 21 traversant un condenseur 22, de préférence refroidi par une circulation d'eau, alimentée par un tuyau 23. Sur le dessin, la conduite d'eau condensée 24 est reliée à un tuyau d'évacuation 25.En sortant du condenseur 22, le gaz, exempt d'eau, traverse un séparateur de dioxyde de carbone 27 dont l'élément actif est de préférence du type tamis moléculaire, qui est placé dans un dispositif tournant sur un axe 26. Pour régénérer ce séparateur de dioxyde de carbone, on envoie, par une conduite 28, un courant d'air chaud qui balaie les parties du séparateur qui ne sont pas situées au niveau de la conduite 29, OÙ passe le gaz. Un dispositif de refroidissement 30 est agencé dans la conduite de sortie et permet de réduire convenablement la température de l'azote gazeux au voisinage de 300G. En utilisant l'appareil décrit et illustré sur le dessin, on peut obtenir de l'azote gazeux d'une pureté de 9899,5;o. Ce gaz peut être employé immédiatement comme gaz inerte. Avec un débit d'air de 5.500 m3/h par exemple entrant dans l'échangeur de chaleur, on obtient 5.000 m3/h d'azote. Ce débit nécessite pour la conduite 21 une section droite de 0,2m2. Dn se référant maintenant à la fig.2, l'appareil représenté comporte une pompe 31 qui reçoit l'air frais par une conduite d'admission 32 et communique à sa sortie, par une conduite 33 commandée par une vanne 34, avec un échangeur de chaleur chauffé électriquement 35 relié par une conduite 36 à l'entrée atune chambre de catalyse 37, de préférence du type à un seul étage. Un réservoir 38 de gaz propane estrelié à la conduite 33 par un manomètre détendeur classique, un débitmètre 40 et une conduite 41 qui débouche dans la conduite 33 en aval de la vanne 34 par rapport à la pompe 31. Dans l'appareil illustré sur le dessin il est convenable d'employer un catalyseur au platine. La chambre 37 communique à sa sortie par une conduite 42 avec un condenseur 43 dont le fond est pourvu d'un dispositif d'évacuation d'eau 44. Par une conduite 45, le condenseur 43 communique avec une chambre de séparation 46 sur laquelle ouvrent une conduite de sortie 47 et une conduite 48. Gette dernière est reliée à la chambre 46 par l'intermédiaire dtune pompe 49, d'une vanne 50 et d'un rotamètre 51, disposés dans l'ordre indiqué à partir de la chambre. De préférence, la pompe fonctionne à vitesse constante. A son autre extrémité, la conduite 48 débouche dans la conduite 36 conduisant à la chambre de catalyse. La conduite 47 est commandée par une vanne 52. En amont de cette dernière un analyseur d'oxygène 53 est relié à la conduite 47 par une conduite 54 pourvue d'une vanne 55.Un rotamètre 56 est placé en avalde la jonction des conduites 41 et 33. A la sortie du dispositif de préchauffage 35 est placé un premier appareil de mesure de la température 57. Sont également prévus un second appareil de mesure de la température 58 à la sortie de la chambre 37 et un troisième 59 à la sortie du condenseur. Sur le dessin, les deux pompes 31 et 49 sont notées pI et piu et les rotamètres 56, 40 et 51 RI, Ril et RIII. La vanne 52 est ouverte dès que l'appareil fonctionne. La mise en marche se fait avec la vanne 34 ouverte, I1 l'alimentation en gaz propane étant arrêtée. Pendant le temps de mise en marche le dispositif de préchauffage 35 fonctionne pour chauffer l'air envoyé dans a chambre 37, et il continue de fonctionner, de préférence, jusqu'à ce que le thermomètre 57 indique une température de 2500Ci A ce moment, on envoie du propane dans la conduite v3 par le rotamètre 40, qui permet d'ajuster la proportion propane/air frais; le rotamètre 56 sert à régler la quantité de mélange envoyée dans la chambre 37. Dans cette chambre, l'air et le propane brûlent selon la réaction + 4 1120 + chaleur.Ceci signifie qu'il n'est pas nécessaire de faire fonctionner le dispositif de préchauffage 35 pendant la réaction propane-air dans la chambre. Le thermomètre 58 mesure la température des gaz sortant de la chambre 37. Par des dispositifs convenables, le rotamètre 40 peut être commandé de façon à réduire le débit du propane quand la température s'approche de la valeur maximum permise dans la chambre 37. Pour éviter d' endommager le catalyseur la température ne doit pas dépasser 7500C; lors de la mise en marche, il est préférable de préchauffer à 270 C. La vapeur d'eau est séparée dans le condenseur 43, et le gaz restant passe dans la chambre 46.L'analyseur d'oxygène 53 agit sur le rotamètre 51 de telle sorte que la quantité de gaz renvoyée dans la chambre par la conduite 48 sous l'effet de la pompe 49 augmente si la proportion d'oxygène s'accroît dans les gaz passant par la conduite 47 et diminue lorsque cette proportion tombe à la valeur admise. Des essais ont montré que par un réglage convenable du débit la quantité de 02 dans le gaz sortant par la conduite 47 peut être abaissée à 2% ou même moins. La proportion d'oxygène dans l'air frais peut être déterminée à l'aide de la formule suivante h1m3/h- = l2m3/h, L1 étant la quantité totale d'air et L celle de l'oxygène contenu dans l'air. De même pour l'azote l1m3/h. 79 = L3 m3/h, L3 étant la quantité de N2 conte 100 nu dans l'air. La réaction entre le gaz propane et l'oxygène de l'air étant la suivante Le débit de propane peut être déterminé comme suit l2m3/h . On peut alors déterminer le débit total L m3/h = L1 + L4 m3/h (C3 H8+ air) La diminution de la teneur en oxygène jusqu'à 2% par exemple dans le mélange gazeux est obtenue comme il suit 21Só (L1 + L4) m3/h L5 (m3/h) 2% Le débit de gaz remis en circulation est calculé comme il suit L5 (11 + î) m3h. L'appareil utilisé conformément à l'invention pour obtenir cette diminution de la teneur en oxygène de l'air est de dimensions relativement réduites en comparaison avec des appareils utilisés antérieurement qui fonctionnent sur le principe de la combustion d'huiles minérales ou de la purification d'effluents gazeux. L'invention fournit un dispositif capable de donner de grandes quantités de gaz inerte contenant 2% d'oxygène, en vue de conserver des gaz explosifs. Grace à la proportion relativement faible d'hydrocarbure nécessaire dans ce procédé le prix de revient de l'azote est peu élevé. Du fait que l'ensemble fonctionne au-delà de la limite d'inflammabilité, il présente les garanties voulues de sécurité, qu'on l'utilise sur terre ou sur mer. Du fait également que le gaz fourni contient environ 98% d'azote et, en conséquence, des proportions réduites de H20 et C02, le mélange ne contient pas de S02 ni d'autres composés corrosifs capables de poser des problèmes de corrosion. La fig.2 représente un prototype d'appareil avec lequel la teneur en oxygène a-pu être réduite à 5,4n,6 d'une manière effective, et comportant la remise en circulation des gaz et la commande des débits par rotamètres et dispositifs thermométriques efr fonction des indications de l'anaLyseur d'oxygène. Dans ce prototype, le débit d'azote fourni est de 250 m3/li. Bien entendu, l'invention ne se limite pas au procédé et à l'appareil décrits en relation avec le dessin qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. Diverses variantes sont possibles sans sortir de la portée de l'invention. Par exemple, au lieu de séparer l'eau par le condenseur illustré sur le dessin on peut effectuer un refroi dissement indirect de la vapeur d'eau en utilisant le propane comme réfrigérant. REVENDICATIONS 1.- Procédé d'extraction d'un gaz inerte de type N2 contenu dans l'air, caractérisé en ce que l'air préchauffé est traité avec un hydrocarbure dans une chambre à catalyse, le gaz résultant de ce traitement passant ensuite dans un condenseur, pour y séparer l'eau contenue dans le gaz, puis dans un séparateur de dioxyde de carbone. 2.-.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hydrocarbure est le gaz propane (C3H8). 3.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'air envoyé dans la chambre de catalyse est chauffé à une température d'environ 200-3000C. 4.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la quantité de propane ajoutée à l'air est dans la proportion d'environ 2-5% de la quantité d'air. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait passer l'air successivement dans une chambre primaire et une chambre secondaire de catalyse, en envoyant du propane dans chacune des deux chambres. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait passer le mélange gazeux (N2 + C 2 ±H20) sortant des chambres de catalyse dans un échangeur de chaleur servant à chauffer l'air envoyé dans ces chambres. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange gazeux (N2 + C02 + H20) traverse un séparateur d'eau. 8.- Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le mélange gazeux (N2 + C02) sortant du séparateur d'eau traverse un séparateur de dioxyde de carbone. 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'au moins une partie du mélange gazeux formé après la réaction catalytique peut être recyclée dans 1' appareil en amont de la chambre de catalyse. 10.- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'eau présente dans le mélange gazeux est séparée avant le recyclage de ce mélange. 11.- Appareil pour extraire l'azote gazeux de l'air, caractérisé en ce qu'il comprend en combinaison une chambre de catalyse où l'on fait passer l'air à traiter, des dispositifs de chauffage de l'air envoyé dans cette chambre, un dispositif d' addition d'un hydrocarbure à l'air destiné à être traité dans la chambre, un séparateur d'eau et, à sa suite, un séparateur de dioxyde de carbone. 12.- Appareil selon la reverdication 11, caractérisé en ce que la catalyse est opérée en deux étages successifs alimentés séparément en hydrocarbure par des dispositifs convenables. 13.- Appareil selon l'une quelconque des revendications Il et 12, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de régulation dé la proportion d'hydrocarbure envoyé dans la chambre de catalyse en fonction de la proportion d'oxygène libre dans le gaz sortant sortant de catalyse. 14.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend un échangeur de chaleur placé en aval de la chambre de catalyse et dans lequel l'excès de chaleur résultant de la combustion dans cette chambre est cédé à l'air frais introduit dans l'appareil. 15.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que la séparateur de dioxyde de carbone comprend une plaque rotative pourvue d'etroits canaux contenant un revêtement obsorbant le dioxyde de carbone et capable d'être réactivé d'une façon continue. 16.- Appareil selon l'une quelconque des revendications Il à 15, caractérisé en ce que la substance active du séparateur de dioxyde de carbone est du type tamis moléculaire. 17.- Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le catalyseur est un catalyseur au platine. 18.- Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une conduite branchée en aval de la chambre à catalyse et qui vient déboucher à l'entrée de cette chambre. 19.- Appareil selon la revendication 18, caractérisé en ce que la conduite comprend un dispositif de régulation commandant la proportion de gaz recyclé en fonction de la proportion d'oxygène libre contenu dans le gaz sortant de l'appareil. 20.- Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 ou 19,, caractérisé en ce que la conduite comprend une pompe.