Brevet FR2220534A1 — publié le 19741004

La présente invention concerne le matériel et les procédés pour obtenir des composés organométalliques, notamment pour obtenir des composés organométalliques en faisant réagir des métaux alcalins sur des halogénures d'alcoyle ou des composés polycycliques. Le réacteur qui fait l'objet de l'invention peut etre utilisé pour la préparation de composés alcoyl-lithiens, par exemple ltéthyl-lithium, l'f-sopropyl- lithium, le n-butylrlithium, le sec-butyl-lithium, le tertiobutyllithium, l1hexyl-lithium, le pentane-1,5-dilithium, et de produits d'addition du lithium et de composés polycycliques, par exemple le naphtalène-dilithium, le stilbène-dilithium, l'anthracène-dilithium, le diphényl-dilithium. On connatt bien des réacteurs utilisés pour la préparation de composés organométalliques en faisant réagir des métaux alcalins sur des halogénures d'alcoyle ou des composés polycycliques, ces réacteurs étant constitués par un corps étanche muni dlune chemise thermorégulatrice destinée à maintenir dans le réacteur le régime thermique requis, et de raccords pour 1 1amenée des réactifs et l'évacuation des produits de réaction. A l'intérieur du corps est disposé un agitateur monté sur un arbre. La réaction d'obtention de composés organométalliques est effectuée dans ces réacteurs avec utilisation d'une dispersion préalablement préparée de métal alcalin, obtenue habituellement dans des appareils spéciaux par fusion du métal alcalin et sa dispersion dans un milieu neutre, par exemple une paraffine. Le métal alcalin dispersé dans le milieu de dispersion est soigneusement séparé dans le réacteur d'avec le milieu de dispersion, puis mélangé avec un solvant hydrocarboné. On introduit dans le réacteur, sous agitation continue de la masse réactionnelle, un halogénure d'alcoyle approprié La chaleur qui se dégage-au cours de la réaction de formation des composés organométalliques est évacuée à travers les parois du corps du réacteur par un caloporteur circulant dans la chemise du réacteur. A l'issue de la réaction, on décharge du réacteur la masse réactionnelle et on isole le produit désiré. C'est ainsi qu'il existe par exemple, un procédé de préparation de composés organolithiens qui consiste à faire réagir le lithium dispersé contenant, à titre d'additifs, du sodium et du potassium à raison de Q à 1%, sur un halogénure d'alcoyle approprié, au sein d'un solvant hydrocarboné et dans une atmosphère inerte, à une température comprise entre O et 600avec isolement ultérieur du produit final d'une manière connue en soi. Toutefois, cet appareil connu pour la préparation de composés organométalliques requiert l'utilisation d'une dispersion de métal alcalin préparée au préaible dans un appareil spécial Une telle dispersion de métal alcalin dans un milieu de dispersion contient, en règle générale, une proportion considéra ble de métal alcalin inactif. Ceci est dû à la difficulté de prévenir les destructions corrosives de la surface de la dispersion pendant sa préparation, sur conditionnement, sur stockage et sa mise en oeuvre. On constate d'ailleurs que plus la dispersion est fine, plus grande est la part de métal alcalin qui ne peut être mise en réaction de synthèse des composés organométalliques. En outre, le réacteur en question donne lieu à des pertes considérables de dispersion lors des lavages multiples de celle-ci par un solvant hydrocarboné en vue d'éliminer le milieu de dispersion. Parmi les inconvénients du procédé de préparation de composés organométalliques dans le réacteur connu il faut citer également la période d'induction prolongée de la réaction de synthèse des composés organométalliques, cette longue durée étant due aux processus physico-chimiques destinés à débarrasseS7a surface de la dispersion des produits de corrosion L-'existence de cet période d'induction complique notablement la conduite et le contrôle de la réaction et compromet le déroulement sans danger du'processus. Le produit final obtenu dans le réacteur connu est souillé par un schlamm finement dispersé, constitué par un sel de métal alcalin et des particules très fines de métal alcalin non entré en réaction. Pour épurer le produit obtenu on fait habituellement appel-à la décantation, le centrifugeage ou la filtration, mais la réalisation desdites opérations est entravée par la présence d'une suspension très fine de métal alcalin. Par surcroît, dans un tel réacteur la réaction principale s'accompagne d'une réaction secondaire, dite de Wurtz, dont la vitesse est tributaire de la concentration d'halogénure d'alcoyle dans h. masse réactionnelle et de la température de la réaction. Le but de l'invention est d'éliminer les inconvénients précités A cette fin, l'invention vise un réacteur pour la préparation de composés organométalliques et un-procédé de préparation de composés organilithiens dans ce réacteur, qui permettraient de réduire notablement les pertes de métal alcalin actif, d t augmenter le rendement en produit désiré, d'élever le taux de pureté de ce dernier et de diminuer la durée de son isolement. Ces problèmes sont résolus en ce que le réacteur pour la préparation de composés organométalliques par réaction de métaux alcalins sur des halogénures d'alcoyle ou des composés polycycliques, réacteur comportant un corps étanche pourvu de moyens d'amenée des réactifs et d'évacuation des produits de réaction, et de moyens pour maintenir le régime thermique requis, ainsi qu'un dispositif mélangeur, caractérisé selon l'invention, en ce qu'il est muni pour extruder le métal alcalin à travers une filière et l'introduire dans le réacteur sous forme de tiges ou boudins ainsi que d'un dispositif de coupe pour fragmenter les tiges ou boudins de métal alcalin débitées par la filière, et ledit dispositif mélangeur étant constitué par un agitateur dispersant0 Il y a intérêt à réaliser ledit dispositif de coupe sous forme de couteaux fixés sur un arbre rotatif et dont les bords coupants sont disposés-à proximité immédiate de la surface en bout de la filière Il est souhaitable de disposer la -presse pour l'extrudage du métal alcalin et le dispositif de coupe dans la partie supérieure du réacteur, et l'agitateur dispersant, dans sa partie inférieure, tandis que dans l'espace situé entre eux il est avantageux d'inttircaler un élément cylindrique assurant le sens de circulation de la masse réactionnelle depuis l'agitateur dispersant vers le dispositif de coupe. L'élément intercaBire cylindrique peut avoir des parois creuses permettant la circulation dans celle-ci d'un agent thermorégulateur. L'élément interdiaire cylindrique peut posséder une partie convergente. Le réacteur peut comporter un moulinet mélangeur assurant une circulation forcée complémentaire de la masse reactionnelle dans le volume du réacteur. Il y a intérêt à intercaler entre le moulinet mélangeur et le dispositif dispersant un disque séparateur. Dans le procédé de préparation de composés organolithiens dans le réacteur de l'invention, en faisant réagir le lithium métallique sur des halogénures d'alcoyle ou des composés polycycliques au sein d'un solvant hydrocarboné dansune atmosphère inerte à des températures de O 8 600C, avec isolement ultérieur du produit désiré, selon l'invention, le lithium métallique est fragmenté et dispersé directement dans le réacteur, dans lequel on effectue simultanément ladite réaction entre le lithium métallique et l'thalogénure d'alcoyle ou le composé polycyclique. Il est souhaitable d'introduire l'halogénure d'alcoyle dans le réacteur à une vitesse inférieure à celle de formation de 1' alcoyl-lithium. Après admission de l'halogénure d'alcoyle, il est avantageux de porter la masse réactionnelle jusqu'à une température de 60 à 1000C et de la maintenir à cette température pendant 1,5 à 2 ho Le réacteur et le procédé qui font l'objet de l'invention permettent d'améliorer de façon appréciable les indices économiques du procédé proprement dit d'obtention des composés organométalliques, d'augmenter le rendement en produit désiré et d'en améliorer la qualité , tout en réduisant considérablement la consommation de métaux alcalins, de simplifier le cycle de production, ainsi que d'améliorer les conditions de travail du personnel préposé et d'assurer un respect rigoureux des règles de sécurité. L'invention est illustrée dans ce qui suint par la description d'exemples de réalisation non limitatif illustrés par le dessin unique annexé, dans lequel - la figure 1 représente schématiquement, en coupe, le réacteur conforme à l'invention pour l'obtention de composés organométalliques; - la figure 2 est une variante de disposition, dans le réacteur du dispositif de coupe pour la fragmentation des tiges ou boudins de métal alcalin, conformément à l'invention. Le réacteur pour la préparation de composés organométalliques en faisant réagir des métaux alcalins sur des halogénures d'alcoyle ou des composés polycycliques comporte un corps étanche 1 (figure 1) pourvu d'un couvercle 2 et d'un moyen pour maintenir le régime thermique requis dans le réacteur , ledit moyen se présentant sous la forme d'une chemise thermorégulatrice 3. Sur le couvercle 2 est fixé un déflecteur toroidal 4 assurant une modifieation progressive de la direction du courant de masse réactionnelle circulant dans le réacteur. Sur le couvercle 2 est également mons'e une presse 5 pour l'extrudage du métal alcalin vers l'intérieur du réacteur.Cette presse est constituée par un plongeur 6, un cylindre 7 avec un récipient 8 pour les ebauches de métal alcalin et une filière 9 débitant dans Xe réacteur des tiges ou boudins extrudés de métal alcalin. Le réacteur est aussi doté d'un dispositif de coupe pour la fragmentation des tiges ou boudin de métal alcalin débités par la filière 9, ledit dispositif étant composé de couteaux 11 fixés sur un arbre 10 et dont les bords coupants passent à proximité immédiate de la surface en bout de la filière 9 L'arbre 10 porte également un dispositif mélangeur sous forme d'un agitateur dispersant 12 L'agitateur dispersant 12 peut être d'une conception connue quelconque, son type doit être choisi en tenant compte des conditions requises pour que la réaction s'effectue avec le maximum d'efficacité dans les milieux utilisés.Ainsi, la figure 1 montre un agitateur dispersant du type à turbine, dont l'emploi est préférable s'il s'agit de la synthèse de composés alcoyl-lithiens au sein d'un solvant hydrocarboné, par exemple dans une essence de pétrole passant entre 65 et 1000C. S'il s'agit de la synthèse de composés polycycliques au sein d'un solvant hydrocarboné, par exemple le toluène, ou de la préparation de composés alcoyl-lithiens dans un milieu neutre visqueux, par exemple l'huile de vaseline, il est avantageux de mettre en oeuvre un agitateur dispersant constitué par un rotor et un stator pourvus de rangées de dents de mélange (non représentées). -Les couteaux 11 du dispositif coupant peuvent etre calés sur un arbre 13 (figure 2) muni d'une commande individuelle 14, ce qui permet de choisir des vitesses de rotation-optimales tant pour l'arbre 13 portant les couteaux 11 que pour l'arbre 10 auquel est fixé l'agitateur dispersant 12 (figure 1). A l'intérieur du corps est monté un élément intercalaire cylindrique 15 à parois creuses destiné à recevoir un agent thermorégulateur, ledit élément assurant la circulation de la masse réactionnelle dans le sens allant de l'agitateur dispersant 12 aux couteaux 11, dans le cas où les couteaux il et la presse 5 pour l'extrudage du métal alcalin sont disposés dans la partie supérieure du réacteur, et l'agitateur dispersant 12, dans sa partie inférieure. L'striée et la sortie de l'ragent caloporteur dans les parois creuses de l'élément intercalaire cylindrique 15 se font par des raccords 16 et 17 respectivement. Si la longueur du réacteur est importante, il est avantageux de monter sur l'arbre 10 un moulinet mélangeur 18 renfermé dans un cylindre de guidage 19 et assurant une circulation forcée dans le volume du réacteur, tandis qu'entre le moulinet mélangeur 18 et l'agitateur dispersant t 9 il est utile d'intercaler un disque séparateur 20 servant à séparer les courants de masse réactionnelle en circulation, engendrés par le moulinet mélangeur 18 et l'agitateur dispersant 12. Le couvercle 2 du réacteur est doté d'un raccord 21 d'entrée du réactif et du solvant hydrocarboné, et d'un raccord 22 d'entrée du gaz inerte. le corps 1 est doté d'un raccord 23 d'évacuation des produits de réaction. L'amenée et l'évacuation & de agent thermorégulateur circulant dans la chemise 3 se font par des raccords 24 et 25 respectivement. L'élément intercalaire cylindrique 15 possède une partie convergente 26. La partie convergente 26 sert à améliorer la circulation des courants dans le réacteur et à supprimer les zones de stagnation Dans certains cas, la partie convergente 26 de l'élément intercalaire 15 assure l'obtention d'une phase dispersée à mobilité élevée au sein d'un milieu neutre visqueux4 La préparation de composés organométalliques par réaction de métaux alcalins sur des halogénures d'alcoyle est réalisée, dans le réacteur faisant l'objet de l'invention, de la manière suivante. A travers le raccord 21 on remplit le réacteur d'un solvant hydrocarboné jusqu'à un niveau un peu inférieur à la- tranche supérieure de l'élément intercalaire cylindrique 15.Par les raccords 24, 25, 16 et 17 est amené et évacué l'agent thermorégulateur circulant dans la chemise 3 et les parois creuses de l'élément intercalare cylindrique 15. On fait le vide dans le réacteur, puis on le remplit d'un gaz inerte à travers le raccord 22. On met en rotation l'arbre 10. On établit et maintient dans le réacteur un régime thermique (10 à 30 C) qui assure la dispersion mécanique du métal alcalin. les ébauches de métal alcalin, par exemple de lithium, de sodium ou de potassium, ayant de préférence une forme cylindrique ou sphérique, sont envoyées à travers le récipient 8 à la presse 5 pour etre extrudées dans le réacteur sous forme de tiges ou boudins à travers la filière 9, par le plongeur 6 exécutant un mouvement rectiligne alternatif ç A la sortie de la filière 9, les tiges ou boudins de métal alcalin sont fragmentes par les couteaux il, et les particules métalliques qui en résultent sont entraînées dans le volume du réacteur par le courant de solvant circulant Les passages multiples à travers le moulinet mélangeur 18 et dans la zone de l'agitateur dispersant 12 font que les particules de métal alcalin-continuent de se fragmenter et forment une dispersion. Ainsi, lorsqu'on disperse un métal alcalin dans un milieu neutre visqueux et que l'nn emploie un agitateur dispersant de type connu se présentant sous forme d'un système rotor-stator, la phase dispersée de métal alcalin qui en résulte revêt l'aspect d'écailles plates à bords lacérés, de 5 à 200 microns de diamètre. La partie convergente 26 de l'élément intercalaire cylindrique 15 permet dans ce cas de conserver une fluidité élevée de la phase dispersée de métal alcalin dans le milieu visqueux, même lorsque la concentration atteint 15 à 2O en masse, et ce grâce à l'entraînement et la mise en émulsion du gaz inerte dans le milieu en circulation par l'agitateur dispersant 12. Lorsqu'on disperse un métal alcalin dBs de l'essence de pétrole et qu'on emploie l'agitateur dispersant 12 montré sur la figure 1, les particules dispersées de métal alcalin ont une forme proche d'une forme sphérique, la taille de ces particules atteignant 0,5 à 1,0 mm. En raison de la grande mobilité du système, le recours à la partie convergente 26 n'est pas obligatoire en l'occurence. Après la création, dans laine réactionnelle du réacteur, de la concentration initiale requise de phase dispersée de métal alcalin, par exemple de lithium, on établit dans le réacteur une température de O à 600C et on procède à l'admission dans le réacteur, à travers le raccord 21, d'un halogénure d'alcoyle (par exemple, du chlorure de butyXe). L'halogénure d'alcoyle est introduit dans la zone réactionnelle sous forme de solutions à O à 60% daris l'hydrocarbure au sein duquel on opère la synthèse delalcoyl-lithium. La réaction de formation de l'alcoyl-lithium commence aussitôt, sans qu'il y ait une période d'induction. La mise en réaction de l'halogénure d'alcoyle est effectuée à une vitesse inférieure à celle de la réaction de formation de l'alcoyl-lithium-, ce qui réduit la consommation d'halogénure d'alcoyle pour le déroulement de la réaction secondaire de Wurtz et augmente le rendement en produit désiré. L'évacuation de la chaleur se dégageant lors de la réaction se fait par les surfaces du corps 1 et de l'élément intercalaire cylindrique 15 au moyen de l'agent caloporteur en circulation. Après l'admission de l'halogénure d'alcoyle, la masse réactionnelle est maintenue pendant 2 h dans le réacteur à une température de 65 à 1000C. Lors du chauffage de la masse réactionnelle, il se produit une agrégation des particules finement dispersées de schlamm, et l'halogénure d'alcoyle entre totalement en réaction . Il edié- sulte une simplification considérable du processus de séparation du schlamm d'avec la solution d'alcoyl-lithium, et le produit final se trouve débarrassé des restes d'halogénure d'alcoyle. La présence halogénure d'alcoyle dans le produit final entraînerait la formation d'une suspension fine de chlorure de lithium qui n'est pas apte à la ségrégation. La masse réactionnelle est déchargée à travers le raccord 20 du réacteur, après quoi on procède à l'isolement du produit désiré. Le procédé décrit de préparation de composés alcoyllithiens permet d'obtenir des produits de haute pureté et à basse teneur (inférieure à 1%) en impuretés inactives, et ceci avec un rendement élevé en produit désiré (au-dessus de 90). La préparation de composés organométalliques au moyen de la réaction entre des métaux alcalins et des composés polycycliques est effectuée de la manière suivante. Dans ce cas, aussi, on remplit le réacteur, à travers le raccord 21, d'un solvant hydrocarboné jusqu' à un niveau situé un peu plus bas que la tranche supérieure de l'élément intercalaire cylindrique 15. Par ce même raccord 21 on introduit dans le réacteur une quantité calculée d'un composé polycyclique, par exemple de napthalène. Par les raccords 24, 25, 16, 17 est amené et évacué l'agent thermorégulateur. On met en rotation l'arbre 10. On établit et maintient dans le réacteur le régime thermique prescrit (30 à 600C). Les ébauches de métal alcalin sont amenées à travers le récipient 8 à la presse 5 pour être extrudées par le plongeur 6 à travers la filière 9. A la sortie de la filière 9 les tiges(ou boudins)de métal alcalin sont fragmentées par les couteaux 11, puis elles sont entraînées dans le volume du réacteur par le courant de masse réactionnelle en circulation. La réaction de formation du composé polycyclique contenant du lithium (par exemple du naphtalène-dilithium) est effectuée sous agitation intense). L'intensification du processus de synthèse est assurée par les passages multiples de la masse réactionnelle à travers le moulinet mélangeur 18 et dans lazone de l'agitateur dispersant 12. A l'issue de la réaction, le produit finalement obtenu est déchargé du réacteur à travers le raccord 20. Le rendement en produit final atteint 85fui Dans le réacteur faisant l'objet de l'invention on peut obtenir des composés alcoyl-lithiens tels que l'éthyllithium, l'isopropyl-lithium, le n-butyl-lithium, le sec-butyllithium, le tertiobutyl-lithium, l'hexyl-lithium, le pentane 1 ,5-dilithium, ainsi que des produits d'addition du lithium et de composés polycycliques, par exemple le naphtalènedilithium, le stilbène-dilithium, l'anthracène-dilithium, le diphényl-dilithium. Pour une meilleure compréhension de l'invention, plusieurs exemples non limitatifs de mise n oeuvre du procédé de préparation de composés organolithiens dans le réacteur faisant l'objet de l'invention sont décrits ci-apres. Exemple 1.- Dans le réacteur rempli d'argon on charge 26,5 litres de solvant hydrocarboné (fraction d'essence de pétrole passant entre 65 et 1000C), et au moyen de la presse 5 on procède à l'extrudage dans le réacteur avec fragmentation subséquente, de 550 g de lithium métallique contenant 0,4% de sodium.On chauffe le mélange jusqu'à 400C et on y introduit durant 4 h, sous malaxage intense par l'agitateur dispersant 12, 3,8 litres d'halogénure d'alcoyle (chlorure de n-butyle) sous forme d'un mélange à 50% (en volume) avec un solvant hydrocarboné (fraction d'essence de pétrole passant entre 65 et X)OOC). Après l'introduction du chlorure de n-butyle, la masse réactionnelle se présentant sous forme d'une suspension constituée par du chlorure de lithium, des particules de lithium non entré en réaction, du n-butyl-lithium formé et dissous dans le solvant hydrocarboné, est maintenu pendait 2 h à une température de 70 à 750C, puis elle est filtrée en vue de séparer la solution de n-butyl-lithium d'avec le chlorure de lithium et l'excès de lithium métallique.Le produit final (solution de n-butyl-lithium) est un liquide de couleur jaune paille ayant une concentration en lithium actif égale à 1,02N et une teneur en impuretés inactives égale à 0,7xi. Le rendement en nbutyl-lithium, rapporté au chlorure de n-butyle mis en réaction, est de 87%. Exemple 2.- Dans le réacteur rempli d'argon on charge 25,5 litres de solvant hydrocarboné (fraction d'essence de pétrole passant entre 65 et 1000C), puis au moyen de la presse 5 à l'extrudage dans le réacteur, avec fragmentation subséquente, de 630 g de lithium métallique. On porte le mélange à 400C et on y introduit durant 8,5 h 4,25 litres de chlorure de n-butyle sous forme d'uimélange à 50% (en volume) avec un solvant hydrocarboné (fraction d'essence de pétrole passaS entre 65 et 100 C). Après introduction du chlorure de n-butyle, la masse réactionnelle se présentant sous forme d'une suspension est maintenue pendant 2 h à une température de 70 à 750C, puis elle est filtrée en vue de séparer la solution de n-butyl-lithium d'avec le chlorure de lithium et l'excès de lithium métallique. Le produit final (solution de n-butyl-lithium) est un liquide de couleur jaune paille ayant une concentration en lithium actif égale à 1,19 N et une teneur en impuretés inactives égale à 0,3%. Le rendement en n-butyl-lithium, rapporté au chlorure de n-butyle mis en réaction, est de 89dot Exemple 3.- Dans le réacteur rempli d'argon on charge 31-;9 litres de solvant hydrocarboné (fraction d'essence de pétrole passant entre 65 et 100'OC), puis à l'aide de la presse 5 on procède à l'éxtrudage dans le réacteur, avec fragmentation subséquente, de 270 g de lithium métallique. On porte le mélange à 400C et on y introduit durant 3,5 h'sous malaxage intense par l'agitateur dispersant 12,1,86 litres de chlorure de sec-butyle sous forme d'un mélange à 50% (en volume) avec un solvant hydrocarboné (fraction d'essence de pétrole passant entre 65 et 1000C).Après l'admission du chlorure de secbutyle, la masse réactionnelle se présentant sous forme d'une suspension est maintenue pendant 2 h à la température de 650C, puis elle est filtrée en vue de séparer la solution de sec-butyl-lithium d'avec le chlorure de lithium et l'excès de lithium métallique Le produit final (solution de sec-butyl-lithium) est un liquide incolore ayant une concentration en lithium actif égale à 0,401 N et une teneur en impuretés inactives égale à 0,42%. Le rendement en sec-butyl-lithium, rapporté au chlorure de sec-butybe mis en réaction, est de 79%. Exemple 4,- Dans le réacteur rempli d'argon on charge 28 litres de toluène, 6 kg de naphtalène, puis au moyen de la presse 5 on procède à l'extrudage dans le réacteur, avec fragmentation subséquente, de 650 g de lithium métallique. On porte le mélange à 300C et on le maintient à cette température pendant 10 h , sous malaxage intense par l'agitateur dispersant 12. On décharge la masse réactionnelle se présentant sous forme d'une suspension de couleur violette Le rendement en naphtalènedilithium, rapporté au naphtalène mis en réaction, est de 85%. Exemple 5.- Dans le réacteur rempli d'argon on charge 26 litres d'huile de vaseline, puis à l'aide de la presse 5 n procède à l'extrudage dans le réacteur, avec fragmentation subséquente, de 500 g de lithium métallique. On porte le mélange à 420C et on y introduit durant 3,5 h, sous malaxage intense par l'agitateur dispersant 12,3,5 litres de chlorure de n-butyle sous forme dkn mélange à 50% (en volume) avec de l'huile de vaseline. Après l'introduction du chlorure de n-butyle, la masse réactionnelle se présentant sous forme d'une suspension est maintenue pendant 2 heures à une température de 70 à 750C, puis elle est décantée pendant 16h et ensuite filtrée en vue de séparer la solution de n-butyl-lithium d'avec les restes du lithium non entré en réaction. Le produit final (solution de n-butyl-lithium) est un liquide visqueux de couleur jaune ayant une concentration en lithium actif égale à 1,04N et une teneuren impuretés inactives égale à 0,58fui. Le rendement en n-butyl-lithium, rapporté au chlorure de n-butyle mis en réaction est de 77% Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée auxmodes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exette. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS 1.- Réacteur pour la préparation de composés organométalliques par réaction de métaux alcalins sur des halogénures d'alcoyle ou des composés polycycliques, du type comportant un corps étanche muni d'un moyen d'amenée des réactifs et d'un moyen d'évacuation des produits de réaction et de moyens pour maintenir le régime thermique,requis, ainsi qu'un dispositif d'agitation, ledit réacteur étant caractérisé eiee qu'il est équipé d'une presse pour l'extrudage dans le réacteur, à travers une filière, de métal alcalin sous forme de tiges ou boudins, et d'un dispositif de coupe pour la fragmentation des tiges ou boudins de métal alcalin sortant de la filière, ledit dispositif d'agitation étant un agitateur dispersant. 2.- Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de coupe pour la fragmentation des tiges ou boudins de métal alcalin se présente sous forme de couteaux fixés sur un arbre rotatif et dont les aretes coupantes sont disposées à proximité immédiate de B surface en bout de la filière. 3.- Réacteur selon l'une des revendication 1 Wk, caractérisé encre que la presse pour l'extrudage du métaL alcalin et le dispositif de coupe sont dispose és dans la partie supérieure du réacteur, et l'agitateur dispersant, dans sa partie lnférieure, et en ce que dans l'espace situé entre eux est intercalé un élément cylindrique assurant la circulation de la masse réactionnelle dans le sens allant de }'agitateur au dispositif de coupe. 4.- Réacteur selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'élément cylindrique précité possède des parois creuses recevant un agent thermorégulateur. 5.- Réacteur selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que l'élément cylindrique précité possède une partie convergente. 6.- Réacteur selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte un moulinet mélangeur assurant une circulation forcée supplémentaire de la masse réactionnelle dans le volume du réacteur. 7.- Réacteur selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'entre le moulinet mélangeur et l'agitateur dispersant est monté un disque de séparation 8.- Procédé de préparation de composés organolithiens dans un réacteur corme à l'une des revendications 1 à 7, par réaction de lithium métallique sur des halogénures d'alcoyle ou sur des composés polycycliques au sein d'un solvant hydrocarboné, dans une atmosphère inerte-et à une température de O à 600C, avec isolement subséquent du produit désiré; ledit procédé étant caractérisé en ce que le lithium métallique est fragmenté et dispersé directement dans le réacteur où s'effectue simultanément ladite réaction du lithium métallique sur lthalogénure d'alcoyle ou sur le composé polycyclique. 90- Procédé selon la revendication 8,caractérisé e*e que l'halogénure d'alcoyle est introduit dans le réacteur à une vitesse inférieure à la vitesse de formation de l'alcoyllithium. lO.- Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'après l'introduction de l'halogénure d'alcoyle, la masse rdactionnelle est portée à une température de 60 à 1000C et maintenue à cette température pendant 1,5 à 2 h 11.- Les composés organolithiens, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé suivant l'une des revendications 8 à 10