Brevet FR2212427A1 — publié le 19740726

La présente invention concerne des comprimés à dissolution rapide qui possèdent des propriétés de blanchiment et de désinfection. I1 existe déjà des produits de nettoyage, de blanchiment et de désinfection à l'état de comprimés contenant des oomposés à chlore actif, en particulier de l'acide diohlorisocyanurique et ses sels de métaux al calins. Dans la plupart des cas, par exemple pour les produits décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n 3 338 836, 3 342 674 et 3 361 675, les brevets britanniques n 1 090 166 et 1 151 822, le brevet français n 1 441 189 et le brevet autrichien n 239 738j il s'agit de comprimés de produits de làvage et de nettoyage oontenant prinoipalement des sels minéraux détergents, en particulier des phosphates polymères, et des surfaotifsO Comparativement aux autres constituants des comprimés, la proportion d'aoide isooyanurique chloré ou de ses sels est relativement faible, et les propriétés importantes des comprimés, à savoir l'aptitude à la mise en comprimés, la stabilité à la conservation, la résistance à la rupture et plus spécialement les propriétés de désagré gation et de solubilité dans l'eau, sont fonotiong principalement, des constituants du produit de lavage0 Ces comprimés, qui n'entrent pas dans le cadre de la présente invention, se désagrègent très lentement dans l'eau froide, à savoir à une température de 15 à 200C, et en raison de leur composition prévue pour une application spéciale et, en particulier, en raison des phosphates qu'ils contiennent, ils ne sont pas utilisables universellement0 D'autre part, dans ces comprimés, il existe un risque de déoomposition du composé à chlore actif au oours du stockage, de sorte que dans de nombreux cas, on est amené à prendre des mesures de précau- tions spéciales et, par exemple, à revêtir les comprimés ou les composés contenant du chlore actif, par des substances d'enrobage. Les comprimés qui contiennent une forte proportion d'acide dichlorisocyanurique ou de ses sels alcalins présentent l'inconvénient de se désagréger relativement lentement dans l'eau froide. Par suite, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 120 378 propose d'introduire dans ces comprimés des mélanges de oarbonates ou de bicarbonates alcalins et d'acides crganiques sol-ides provoquant la désagrégation par efferves- pence. A l'addition d'eau, il y a libération d'anhydride carbonique qui doit favoriser la désagrégation des comprimés.L'acide additionnel peut également être remplacé par l'acide dichlorisocyanurique lui-même, Dans le brevet précité, on n'indique que les durées de désagrégation dans l'eau à 500Q, qui se situent entre 11 et 30- secondes. En fait, des essais ont montré que les durées de désagrégation dans l'eau à 15-20 C passaient à plus de 2 minutes. Un autre inconvénient important réside en ce que les comprimés, après compression, doivent être soumis à un séchage de quelque temps à dea températures de 50 et 2000C, ce qui peut provoquer des pertes de chlore actif. I1 existe donc un besoin en comprimés contenant de fortes proportions de composés à chlore actif, faciles à préparer et ne demandant pas en particulier de traitement spécial après la fabrication, ne perdant pas de chlore actif au stookage et se désagrégeant rapidement dans l'eau froide. D'autres buts et avantages de l'invention apparattront & RTI ID=2.8 HE=8 WI=4 LX=1673 LY=974 Conformément à l'invention, ces buts et avantages ont été atteints dans des comprimés à dissolution rapide et à propriétés de blanohiment et de désinfection qui contiennent un dichlorisocyanurate alopalin et qui se caractérisent en ce qu'ils contiennent de 80 à 97 % en poids de dichlorisocyanurate de sodium et/ou de potassium, de 2,5 à 18 % en poids d'un amidon et/ou d'un carboxyméthylamidon gonflable ou soluble dans l'eau, de 0,3 à 1,5 % en poids de savons de magnésium et/ou de oalcium d'acides gras saturés contenant de 16 à 20 atomes de carbone et de 0,2 à 1,5 % en poids d'un agent de démoulage minéral en fines particules. Les composés à ohlore actif sont les dichlorisooyanurates de sodium ou de potassium, isolément ou en mélange quelconque entre eux. Comme il n'existe pas de différence dans la stabilité à la conservation des sels à l'état de comprimés, on utilise de préférence le sel de sodium qui est meilleur marché et contient plus de chlore aotif. La teneur en dichlorisocyanurate de sodium peut, en particulier, se situer entre 90 et 96 % en poids L'amidon contenu dans les comprimés peut consister en un amidon naturel tel que la féoule de pomme de terre, l'amidon de maïs, l'amidon de blé ou l'amidon de riz, ou en un amidon partiellement dégradé chimiquement ou carboxyméthylé.La fécule naturelle de pomme de terre et le oarboxyméthylamidon, lequel doit contenir de 0,15 à 0,5 groupe carboxyméthyle par motif d'anhydroglucose, oonvient tout particulièrement0 Le carboxy- méthylamidon peut être à l'état acide ou à l'état de sel de métal alcalin, en particulier à l'état de sel de sodium. On peut enoore utiliser des mélanges des amidons et éthers d'amidons mentionnés ci-dessus, et en particulier des mélanges de fécule de pomme de terre et de carboxyméthyl- amidon0 De préférence, la teneur en amidon et/ou carboxyméthylamidon sera de 3 à'9,5 % en poids. Parmi les agents plastifiants présents en proportions de 0,2 à. 1,5, de préférence de 0,3 à 1% en poida, le principal est le stéarate de magnésium. Parmi les autres agent qui conviennent, on citera les palmitates et arachidates du magnésium et du calcium, leurs mélanges entre eux et avec le stéarate de magnésium. Un autre composant, présent en proportions de 0,2 à 1,5 % en poids, de préférence de 0,3 à 1 % en poids, oonsiste en un ou plusieurs composés minéraux gonflables en fines particules, qui font fonction d'agents de démoulage. Parmi les produits convenant à cet effet, on citera par exemple des silices en fines particules ou colloïdales, en particulier les produits vendus sous les marques commerciales "Aerosil", l'alumine et la magnésie, des phosphates, des carbonates et silioates du oaloium et du magnésium, des aluminosilicates ou des substances minéraies contenant ces compoeés,comme la bentonite. On peut également utiliser des mélanges de ces produits. On utilise de préférence de la silice en fines particules (Aerosil) en proportions de 0,2 à 1 % en poids. Le cas échéant, la masse peut contenir des petites quantités d'autres produits auxiliaires usuels pour les produits en comprimée. On citera, par exemples des agents mouillants, tels que des alkylsulfates, des alkane sulfonates, des dialkylsulfcsu@chna@es, des sulfonates d'oléfines ou des alkylbenzène sulfonates qui peuvent autre présents en proportions allant jusqu'à 2 % en poids, des colorants ou des pigments à l'aide desquels on peut conférer aux comprimés une coloration agréable ou un effet moucheté et éviter une confusion avec des comprimés médicamenteux. On peut utiliser des colorants stables au chlore ou des colorants qui sont décolorés par le ohlore en présence d'eau. Le mélange des constituants énumérés ci-dessus et la mise en comprimés s'effectuent de la manière habituelle, sans auoun traitement préalable ni granulation du comp@sé à chlore actif. La pression à laquelle on forme les comprimés est, en général, de 100 à 1 000 kg/cm2, de préférence de 150 à 750 kg/cm2. Il s'est avéré avantageux de respecter un diamètre de 10 à 30 mm et une épaisseur de 2 à 20 mm car les comprimés, à ces dimensions, sont faciles à manipuler et se désagrègent à la vitesse voulue dans l'eau froide. Un traitement subséquent, en partioulier un séchage ou un revêtement par une pellicule de protectIon, n'est nullement indispensable. A la composition spécifiée, les comprimés contiennent du chlore actif à forte teneur et peu de substances inertes. Ils présentent une haute stabilité à la conservation, c'est-à-dire que, pendant une durée de conservation de plusieurs mois, les pertes de ohlore actif sont minimes. Ce résultat peut être considéré comme tout à fait surprenant car on aurait pu s'attendre à oe que les amidons naturels ou éthers d'amidons utilisés pour la mise en comprimés agissent oomme accepteurs de chlore. La résistance mécanique des comprimés correspond aux exigences posées habituellement à ce type de produits. Mais on signalera tout particuliè- rement leur grande vitesse de désagrégation dans l'eau à 15-20 C, qui est d'environ 10 à 25 secondes Ces comprimés peuvent être utilises seuls pour la préparation de solutions de blanchiment et de désinfection ou pour la stérilisation de solutions.Mais, en outre, ils peuvent être utilisés ou combinés avec des produits de lavage usuels pour articles textiles, avec des produits de nettoyage, des produits de rinçage, des produits alcalins pour le nettoyage des bouteilles ou des produits pour le lavage de la vaisselle en machine Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiterg dans ces exemples, les indications de parties et de 9 s'entendant- en poids sauf mention contraire. EXEMPLE 1 On mélange 93,4 parties de dichlorisocyanurate de sodium aveo 593 parties de fécule naturelle de pomme de terre, 0,7 partie de stéarate de magnésium et 0,6 partie de silice colloïdale (Aerosil) et on met en comprimés sous une pression de 350 kg/cm2. Le diamètre des comprimés est de 20 mmS leur épaisseur de 5,5 mm et leur poids de 2,6 g. Pour la détermination de la durée de désagrégation, on jette les comprimés dans un Bécher de 400 ml contenant 200 mi d'eau à 180C et 280 de dureté; après une durée au repos de 10 secondes, on met en route un agitateur magnétique (longueur du barreau agitateur enrobé de Téflon: 30 mm, épaisseur: : 7 mm) placé au fond du Bécher, à la vitesse de 500 tours/minute. Au bout de S5 seoondes au total, c'est-à-dire 5 secondes après la mise en route de l'agitateur, les comprimés sont désagrégés. A titre de comparaison, un comprimé constitué de 91,7 parties de dichlorisocyanurate de sodium, 4,8 parties de bicarbonate de sodium, 2,8 parties d'acide tartrique et 0,7 partie de stéarate de magnésium, préparé dans des conditions identiques, se désagrège en 90 secondes Pour l'étude de la stabilité à la conservation, on maintient les comprimés dans un flacon de verre fermé à 25 C. La teneur en ohlore aotif déterminée par titrage est de 58,0 % (+ 0,1 %) au début de l'essai de conservation; au bout de quatre mois, elle est de 56,8 % (+ 0,1 %) dans les deux cas par rapport au poids des comprimés, c'est-à-dire que la quantité de chlore actif perdue par décomposition au oours du stockage n'est que de 2 %. EXEMPLE 2 Des comprimés préparés de manière analogue et contenant 93,4 parties de dichlorisocyanurate de sodium, 5,3 parties de carboxyméthylamidon à l'état de @el de sodium (préparé à partir de fécule de pomme de terre, degré de substitution t 0,25 groupe carboxyméthyle par motif d'anhydroglucose, teneur en humidité: 10 %), 0,7 partie de stéarate de magnésium et 0,6 partie d'Aerosiî, diamètre w 20 mi, épaisseur s 6 mm, poids t 2,6 g, présentent dans l'eau à 1800 et 28 de dureté, dans les conditions de l'exemple 1, une durée de désagrégation de 14 à 15 secondes. La perte de chlore aotif pendant une conservation de 4 mois représente 2,1 % du chlore actif initial. REVENDICATIONS 1 - Comprimés à dissolution rapide possédant des propriétés de blanohiment et de désinfection et contenant un dichlorisocyanurate alcalins ces comprimés se caractérisant en oe qu'ils contiennent de 80 à 97 % en poids de dichlorisocyanurate de sodium et/ou de potassium, de 2,5 à 18 % en poids d'un amidon et/ou d'un carboxylamidon soluble ou gonflable dans l'eau, de 0,3 à 1,5 % en poids de savons de magnésium et/ou de calcium d'acides gras saturés en C16C20 et 0,2 à 1,5 % en poids d'un agent de démoulage minéral en fines particules. 2 - Comprimés selon la revendication 1, caractérisés en ce que l'amidon consiste en fécule naturelle de pomme de terre. 3 - Comprimés selon la revendication 1, caractérisés en ce que le carboxyméthylamidon contient de 0,15 à 0,5 groupe carboxyméthyle par motif d'anhydrogluconse. 4 - Comprimés selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisés en oe que leur teneur en amidon et/ou carboxyméthylamidon est de 3 à 9,5 % en poids. 5 - Comprimés selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisés en ce qu'ils contiennent de 093 à 1 % en poids de stéarate de magnésium. 6 - Comprimés selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisés en oe que l'agent de démoulage minéral en fines particules consiste en oxydes du silicium, de l'aluminium ou du magnésium et/ou en phosphates, carbonates ou silicates du calcium ou du magnésium ou en aluminosilicates, individuellement ou en mélanges entre eux. ;7 - Comprimés selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisés en ce qu'ils contiennent de 0,3 à 1 % en poids de silice soluble à l'état colloTdal. 8 - Comprimés selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisés en ce qu'ils contiennent des proportions allant jusqu'à 2 % en poids d'au moins un agent tensio-actif mouillant.