Brevet FR2223690A1 — publié le 19741025

La présente invention concerne un analyseur du type comprenant une source de rayonnements électromagnétiques et un système optique capable de faire passer le rayonnement au travers d'un échantillon et d'envoyer deux faisceaux de longueurs d'ondes différentes au travers d'un détecteur adapté à la mesure de la différence entre les intensités des deux faisceaux. L'invention est décrite ici en fonction de l'analyse du lait pour déterminer la teneur relative en matière grasse, protéines et lactose. Toutefois, l'appareil qui a~été développé dans ce but peut être utilisé également pour l'analyse d'autres produits, en particulier pour la détermination quantitative des composants de la phase dispersée d'une émulsion ou d'une suspension. Le spectre de la source de rayonnement est choisi dans le domaine ultraviolet, visible ou infrarouge suivant les composants dont on veut mesurer la teneur dans les produits. Quand l'appareil, comme dans le cas présent, est utilisé pour l'analyse du lait, le spectre de la source de rayonnement est choisi dans l'infrarouge. Une comparaison entre les spectres d'absorption du lait et de l'eau ne montre pas immédiatement une quelconque différence essentielle, parce que le lait contient environ 85% d'eau, mais à une longueur d'onde d'environ 5,73 P , il apparait un léger coude du spectre d'absorption du lait à cause de la présence de matière grasse. I1 existe des longueurs d'onde d'absorption sélective pour les protéines et le lactose, qui sont respectivement 6,48 et 9,6 . On traitera seulement ici la détermination de la teneur en matière grasse dans du lait, mais les memes principes peuvent être appliqués dans la mesure de la teneur en protéines et lactose. Dans une méthode connue, la lumière infrarouge dune longueur d'onde de 5,73 yU, qui est celle utilisée pour la détermination de la matière grasse, est divisée en deux faisceaux dont l'un, le faisceau d'échantilloz est envoyé au travers de l'échantillon de lait et dont l'autre, le faisceau de référence, est envoyé au travers d'un échantillon d'eau.La différence d'absorption mesurée respectivement dans le lait et l'eau est due entre autres à la teneur en matière grasse du lait, et le pourcentage de msci-re grasse peut par suite etre mesuré par l'insertion, après correction des autres facteurs significatifs, & un prisme calibré dans le faisceau de référence, jusqu' à ce que l'absorption soit identique dans les deux échantillons, donc que la différence soit nulle. Le pourcentage en matière grasse est-donc indiqué par la profondeur d'insertion du prisme caiibré. Cependant, on a constaté que l'absorption, en plus de la teneur en matière grasse5 dépend aussi du degré d'homogénéisation du lait, en ce sens que l'absorption diminue quand la pression d'homogénéisation augmente et que, par conséquent, la dimension des particules de matière grasse diminue. L'absorption mesurée, produite par les particules de matière grasse, est constituée de deux facteurs : un facteur d'absorption pure et un facteur produit par la diffusion de la lumière par les globules de matière grasse. C'est ce dernier facteur qui diminue avec le degré d'homogénéisation et c'est seulement quand le diamètre des globules de matière grasse est tombé en dessous d'environ 2 que ce facteur perd sa signification. Dans l'appareil existant, on a tenté d'éviter le facteur de diffusion de la lumière en homogénéisant les échantillons de lait à une pression qui réduit les dimensions des globules de matière grasse en dessous de cette valeur. L'adjonction d'un homogénéiseur à un analyseur, toutefois, constitue une complication supplémentaire et elle est considérée comme un inconvénient considérable, en particulier quand il est important de réduire le temps d'analyse pour chaque échantillon. Conformément à l'invention, on a constaté que le déplacement vers le bas de la courbe d'absorption provoqué par la réduction des globules de matière grasse par homogénéisation est le même au sommet de la courbe (à 5,73 P ) et aux points de base, c'est-à-dire jusqu'aotflancs de la courbe où seul le facteur d'absorption par diffusion de la lumière joue un rôle.Les longueurs d'ondes au sommet et à l'un des points de base étant prochesl'unede l'autre, le facteur de diffusion de la lumière est le même en ces deux points et en mesurant la différence d'absorption entre le sommet et l'un des points de base, on aura pour résultat, selon l'invention, une expression de l'absorptionliraie'', c'est-à-dire que la distance entre le sommet et le point de base est indépendantede la position relative de la courbe. Quand la mesure d'absorption de l'échantillon de lait, conformément à l'invention dans son principe, est réalisée seulement à la longueur d'onde A, qui correspond au sommet de la courbe, et une longueur d'onde B qui est légèrement décalée par rapport à A (à une longueur d'onde plus courte), et, Si on exprime la différence entre les deux mesures, le résultat donnera une indication du seul pourcentage en matière grasse et une homogénéisation de l'échantillon de lait n'est pas nécessaire parce que la diffusion de la lumière est la même aux deux longueurs d'ondes et que, par suite, on l'a éliminée dans la différence. A la longueur d'onde A, 80% de la lumière sont absorbés par l'eau alors qu'environ 65% seulement sont absorbés à la longueur d'onde B.Une compensation de cette différence peut être réalisée facilement en insérant un filtre atténuateur dans le faisceau B. La teneur en protéines et lactose provoque une absorption apparente "négative" dans le lait quand on le compare à l'échantillon d'eau pure. Cela provient de ce que les protéines et le lactose absorbertmoins que l'eau. Mais si on n'utilise pas un échantillon d'eau comme référence, cela est sans signification pour la mesure. Le brevet anglais n" 1 215 311 décrit un analyseur du type indiqué plus haut et qui, en principe, par un choix correct des filtres et des longueurs d'ondes de la lumière, peut être utilisé dans le but traité ici. Toutefois, il n'est pas possible avec l'appareil décrit d'obtenir la précision demandée, principalement parce que l'effet à mesurer est vraiment faible5 du fait que la majeure partie de l'absorption est due à liteau Le but de l'invention est de procurer un analyseur du type indiqué dans ce qui précède, avec un système optique qui est spécialement adapté à la mesure du faible effet utilisable et qui néanmoins est-peu coûteux à construire et possède un encombrement minimal.Ce but est atteint par la combinaison des caractéristiques suivantes a) le rayonnement de la source est séparé en deux faisceaux de longueursd'ondesdifférentes par le moyen de filtres avant passage au travers de l'échantillon; b) le système optique de chacun des deux faisceaux contient deex miroirs sphériques identiques sur le trajet du faisceau, la distance entre la source de rayonnement et le premier miroir et la distance entre l'image produite par le premier miroir et le second miroir étant approximativement égales au rayon du miroir; c) les axes des deux faisceaux forment ensemble avec les axes de miroir des petits angles vers le meme côté; d) la longueur totale des deux faisceaux entre la source et l'élément détecteur est approximativement la même; ; e) un découpeur tournant est disposé sur le trajet des deux faisceaux pour réfléchir alternativement le rayonnement d'un faisceau et permetre au rayonnement de l'autre faisceau de passer au travers du découpeur avant que les deux faisceaux soient envoyés à l'élément détecteur. Les caractéristiques a) à e) assurent un maximum à l'effet utilisable à mesurer, qui est la différence entre l'intensité dés deux faisceaux à envoyer à l'élément détecteur. Les conditions essentielles à l'efficacité en énergie du système optique sont une larve ouverture numérique et une faible aberration dans les images de la source de lumière. Cette dernière condition est particulièrement importante là où les détecteurs utilisés ont des petits éléments de réception par exemple un thermoélément ou un bolomètre. La distorsion de l'image fait tomber une partie notable de l'énergie lumineuse en dehors du domaine de l'élément détecteur et elle est perdue pour le système. I1 résulte de la caractéristique définie sous a) que i'échantillon est exposé à une partie relativement faible de l'effet et que par suite, il n'est que légèrement chauffé. Là où il est nécessaire d'utiliser dans le système optique une lumière incidente qui est désaxée, la distorsion du foyer principal et du foyer secondaire peut être évitée en utilisant des miroirs de forme ellipsordale qui sont désaxés ou des miroirs toroïdaux qui sont des approximations moins chères de ceux-ci. Mais il sera possible d'utiliser encore des miroirs sphériques moins chers avec des résultats satisfaisants, pourvu que la source de rayonnement soit disposée à proximité du centre et de l'axe du miroir. Et les corrections de ce foyer principal légèrement affecté d'aberration peuvent être réalisées si on le place à une distance égale au rayon diun miroir correspondant désaxé du même angle et disposé de façon que l'image secondaire apparaisse sur le même côté que la source. Pour éviter le déséquilibre des deux faisceaux, résultant des absorptions atmosphériques, la longueur du trajet optique est la même pour tous les faisceaux. Enfin, on a installé un découpeur rotatif, comme indiqué sous la référence e). I1 est avantageux de disposer ce découpeur à proximité du foyer apres le second miroir sphérique des deux faisceaux. Il en résulte un signal préféré presque rectangulaire sur l'élément détecteur. Le montage d'un miroir plan avant au moins l'un des miroirs sphériques dans les deux faisceaux comporte l'avantage que les dimensions de l'analyseur ne sont pas démesurées. La meilleure exploitation possible de la lumière dirigée au travers du système est obtenue. sans aberration de l'image de la source de lumière. Si les deux faisceaux sont parallèles au moment où ils traversent les filtres, l'échange de ceux-ci est facilité quand l'analyseur doit être utilisé pour mesurer la teneur d'autres composants. Le montage des filtres sur un disque tournant dans un plan à angle droit avec les axes des faisceaux permet la mise en place de plusieurs jeux de ces filtres, ce qui permet d'adapter rapidement l'analyseur à la mesure des protéines ou de lactose dans le lait par exemple ou à la mesure de composants dans d'autres échantillons que le lait. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation et en se référånt aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente le principe de l'analyseur selon l'invention, et - la figure 2 représente avec plus de détails une réalisation préférée de l'analyseur selon l'invention. La figure 1 représente une source de lumière infrarouge 1 qui est dirigée vers deux miroirs sphériques 2 et 4 et ensuite divisée en deux faisceaux de lumière dont le premier traverse un prisme Il calibré atténuateur de lumière et un filtre B qui permet seulement le passage ce la lumière à une longueur d'onde légârement plus faible que la longueur d'onde d'absorption de 5,73p pour la matière grasse. Le premier faisceau est ensuite réfléchi par un miroir sphérique 3 qui le dirige vers un découpeur 6.Le second faisceau, après réflexion sur ie miroir 4, est dirigé à travers un second filtre A qui permet seulement le passage de la lumière dans une bande étroite de longueur d'onde au voisinage de la longeur d'onde d'absorption de la matière grasse à 5,73 p. Le second faisceau est ensuite réfléchi par un miroir sphérique 5 qui le dirige vers le découpeur 6. Le découpeur 6 est représenté ci sous la forme d ceux miroirs plans inclinés qui réfléchissent alternativement le premier faisceau venant du miroir 3 et le second faisceau venant du miroir 5, suivant le même trajet au travers d'une cuve 7 contenant un échantillon de lait. Les faisceaux lumineux atteignent ensuite un élément détecteur 8 sos la forme d'un élément photosensible qui transmet un signal indiquant la différence d'intensité des deux faisceaux à un amplificateur 9 com=mandant un circuit d'asservissement 10 qui intercale le prisme 11 sur le premier faisceau, jusqu'à ce que le signal venant de l'élément détecteur U soit nul.La profondeur d'insertion du prisme est une mesure directe du FuurcentagE en matiere grasse du fait que la différence entre lteffet d'atCruation de l'eau sur le faisceau passant au travers du filtre A et sur 1 faisceau passant au travers du filtre B est constante et que l'étalonnage du prisme 11 peut la prendre en considération. La figure 2 représente une réalisation préférée et les n" de références sont les mêmes que pour les éléments correspondants de la figure 1. La figure 2 ne représente pas l'amplificateur avec le circuit d'asservissement pour la commande du prisme 11, mais ces éléments peuvent être installés de la même façon entre le détecteur 8 et le prisme 11, comme indiqué sur la figure 1, et, si on le désire, la profondeur d'insertion du prisme peut également être lue directement sur un compteur électronique (non représenté ici). Entre la source lumineuse 1 et les miroirs 2 et 4 sont placés des miroirs plans 12 et 14 et en avant des miroirs 3 et 5 sont disposé deux autres miroirs plans 13 et 15. Dans cette réalisation, le découpeur 6' est muni d'un disque tournant 17 avec des ouvertures ou trous périphériques permettant au premier faisceau de passer par intermittence directement au travers du disque, au travers d'un diaphragme 18 et de la cuve 7 alors que le second faisceau est réfléchi de façon analogue par intermittence et passe au travers du diaphragme 18 et de la cuve 7. Les deux faisceaux atteignent donc l'un après l'autre un miroir 19 en ellipsoïde monté de façon coaxiales qui los dirige vers le détecteur 8.Les axes des deux faisceaux sont parallèles au moment où ils passent au travers des filtres montés sur un disque commun 20 disposé à angle droit desdits axes et tournant à l'aie d'un moteur 21 autour d'un arbre 22 qui est parallèle aux axes des faisceaux lumineux. Sur le disque 20, on peut également placer des jeux de filtres à des distances radiales égales pour mesurer par exemple les !rcu-éines et le lactose, de façon que lesdits jeux de filtres puissent tr mis n service simplement par rotation du disque 20 à l'aide du n:oteur 21. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'etre décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. R E V E N D I C A T I-3 N S REVENDICATIOS 1. Analyseur comprenant une source de rayonnements électromagne- tiques et un système optique capable de faire passer le rayonnement au travers d'un échantillon et d'envoyer deux faisceaux de longueurs d'ondes différentes au travers d'un détecteur adapté à la mesure de la différence entre les intensités des deux faisceaux, caractérisé par la combinaison des éléments suivants a) le rayonnement de la source est séparé en deux faisceaux de longueurs d'ondes différentes par le moyen de filtres avant passage au travers de l'échantillon;; b) le système optique de chacun des deux faisceaux contient des miroirs sphériques identiques sur le trajet du faisceau, la distance entre la source de rayonnement et le premier miroir et la distance entre l'image produite par le premier miroir et le second miroir étant approximatives égales au rayon du miroir; * c) les axes des deux faisceaux forment ensemble avec les axes de miroir des petits angles vers le même côté; d) la longueur totale des deux faisceaux entre la source et ltélément détecteur est approximativement la même; e) un découpeur tournant est disposé sur le trajet des deux faisceaux pour réfléchir alternativement le rayonnement d'un faisceau et permettre au rayonnement de l'autre faisceau de passer au travers du découpeur avant que les deux faisceaux soient envoyés à l'élément détecteur. 2. Analyseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le découpeur est disposé à proximité du foyer après le second miroir sphérique des deux faisceaux. 3. Analyseur selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'un miroir plan est disposé avant au moins un des miroirs sphériques dans les deux faisceaux. 4. Analyseur selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les angles de convergence des deux faisceaux passant au travers de l'échantillon et des filtres sont rendus minimaux. 5. Analyseur selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les axes des deux faisceaux sont parallèles quand les faisceaux passent au travers des filtres. 6. Analyseur selon la revendicatIon 5, caractérisé en ce que les filtres sont montés sur un disque qui peut tourner dans un plan perpendiculaire aux axes des faisceaux.