Brevet FR2238941A1 — publié le 19750221

L'invention concerne un procédé de fabrication-de filtres métalliques pour l'ultra-violet. On donnant bien des filtres pour spectroscopie ultraviolette sous vide comprenant une couche très mince de métal, le métal de la couche très mince et l'épaisseur de cette couche étant sélectionnés en fonction de la plage de longueurs d'onde à transmettre. Les caractéristiques de telles couches minces servant de filtres sont données, par exemple, aux pages 184 à 204 du livre de James À.R. SBEISON intitulé "Dechniques of Vacuum Ultraviolet Spectroscopyn, publié par john Wiley & Sons,Inc. La résistance mécanique de ces couches minces étant très faible, celles-ci sont habituellement supportées par un support tel qutune grille métallique, par exemple de nickel. La préparation des couches minces métalliques s'opérait jusqu'à présent par des techniques analogues à celles utilisées pour la préparation d'échantillons à examiner au microscope électronique à transmission, c'est-à-dire par dépit sous vide d'une couche d'épaisseur voulue du métal désiré sur un support approprié (lame de verre avec une sous-couche aisément soluble, support en matière synthétique, film de collodion, EaCl, Kol, etc...) portant éventuellement une sous-couche en carbone ou en SiO pour éviter toute croissance épitaxique du métal déposé. Après déposition du métal, la couche métallique est séparée de son support par flottation ou par élimination du substrat à l'aide d'un solvant adéquat de ce dernier. On trouvera des détails supplémentaires concernant cette fabrication dans le livre de Georg HASS, intitulé NPhysics of Dhin Films", Volume 1, pages 188-189, publié par Academic Press, New-York, Etats-Unis (1963). Après obtention, couche métallique mince, qui a une très faible rénstance mécanique, est transférée sur un support constitué par une grille métallique, par exemple en nickel, afin de pouvoir entre utilisée comme filtre ultraviolet. Les filtres ultraviolets ainsi préparés sont assez peu satisfaisants car ils présentent un nombre de défauts par unité de surface relativement élevé. Les défauts les plus couramment observés sont des plis, des trous et des traces de corrosion. Ces défauts sont dus en grande partie au nombre important de manipulations nécessaires pour la production des filtres. Le report des couches métalliques très minces et très fragiles sur une grille de support est une opération très délicate et est l'une des principales causes des défauts observés. Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication de filtres métalliques ultraviolets nécessitant un nombre réduit d'opérations et donnant des filtres de qualité améliorée. La présente invention a pour objet un tel procédé. L'invention concerne un procédé de préparation de filtres ultraviolets comprenant une couche métallique mince sur une grille métallique de support, caractérisé en ce qu'on trempe la grille dans une solution de résine ayant une viscosité et une tension superficielle appropriées pour remplir les ouvertures de la grille, on retire la grille de la solution et on sèche la grille de manière à obtenir une grille dont les ouvertures sont obturées par un film de résine, on dépose sous vide sur la grille une couche mince du métal désiré, et on élimine la résine des ouvertures de la grille par un milieu solvant approprié. Le procédé de l'invention est très simple à mettre en oeuvre et évite l'emploi d'un substrat auxiliaire pour le dépit de la couche métallique ainsi que toute opération de transfert de la couche métallique mince. Comme solution de résine, on peut employer toute solution de résine qui est suffisamment visqueuse et qui a une tension superficielle assez basse pour remplir les ouvertures de la grille-support en formant des lames liquides sur ces ouvertures, et qui donne après séchage un film de résine exempt de trous ou autres défauts. Il ntest pas possible de donner des règles générales pour la viscosité et la tension superficielle de la solution de résine à employer car celles-ci dépendent de la taille des ouvertures de la grille-support, comme cela est évident. L'homme de l'art saura dans tous les cas trouver par quelques essais simples une solution de résine adéquate. Le procédé de l'invention s'applique à la fabrication de tous filtres métalliques minces ultraviolets dont le métal peut être déposé par évaporation sous vide sur un substrat froid. Il peut également titre mis en oeuvre avec toutes sortes de grilles métalliques de support, c'est-à-dire avec des grilles à ouvertures carrées, rectangulaires, hexagonales, etc... L'exemple non limitatif suivant est donné en vue d'illustrer l'invention EXEMPLE On trempe une grille en nickel constituée de films de 3/100 mm et ayant des ouvertures carrées de 0,3x0,5 mm dans une solution de résine utilisée en photogravure et vendue dans le commerce sous la dénomination ÂZ 1305 R par la Société SHIPPLEY. Cette solution présente une tension superficielle de 30,3 dyne/cm et une viscosité de 25 centipoises. Après avoir enlevé la grille de la solution, on constate que les ouvertures de la grille sont remplies par la solution. On laisse sécher la grille de manière que le solvant de la solution s'élimine et on trouve alors que les ouvertures de la grille sont obturées par un film de résine. On opère alors le dépôt d'une mince couche de métal sur la grille ainsi traitée par des techniques usuelles d'évaporation sous vide. Après dépôt de la couche métallique, on élimine la résine des ouvertures de la grille par lavage au moyen d'acétone en phase vapeur. La couche métallique demeure adhérente à la grille après cette opération de lavage. Les filtres ainsi obtenus se sont révélés satisSai-- sants, présentant un rapport défaut de surface inférieur à surface totale 0,01. Par le mode opératoire sus-décrit, on a fabriqué des o filtres en aluminium (épaisseur de 1000 À donnant une bande passante de 200 à 600 ), en étain (épaisseur de 1900 ÀO donnant une bande passante de 500 à 700 ), et en indium (épaisseur de 1600 ÀO donnant une bande passante de 700 à 1000 ). D'autres filtres métalliques pourraient bien str être fabriqués par le procédé de l'invention. REVENDICAT IONS 1.- Procédé de préparation de filtres ultraviolets comprenant une couche métallique mince sur une grille métallique de support, caractérisé en ce qu'on trempe la grille dans une solution de résine ayant une viscosité et un tension superficielle appropriées pour remplir les ouvertures de la grille, on retire la grille de la solution et on sèche la grille de manière à obtenir une grille dont les ouvertures sont obturées par un film de résine, on dépose sous vide sur la grille une couche mince du métal désiré, et on élimine la résine des ouvertures de la grille par un milieu solvant approprié. 2.- Les filtres pour ultraviolets produits par le procédé de la revendication 1.