Brevet FR2226473A1 — publié le 19741115

La présente invention concerne des composés intermétalliques de terres rares et un procédé de réduction-diffusion pour préparer ces composés. On utilise les composés pour l'absorption sélective de l'hydrogène et également dans la fabrication d'aimants permanents0 Les aimants permanents, c'est-à-dire les matériaux magnétiques l'durs" sont intéressants du point de vue technologique, car ils peuvent maintenir un flux magnétique constant élevé en l'absence d'un champ magnétique d'excitation ou d'un courant électrique d'entretien d'un tel champ. On peut utiliser un certain nombre de composés intermétalliques terres rares cobalt tels que, par exemple, le mischaetall-Co5 pour fabriquer des aimants permanents.Néanmoins, on utilise peu ces composés intermétalliques pour la fabrication d'aimants permanents, car les procédés de fabrication de ces composés sont longs et onéreux. Par exemple, un procédé classique d'élaboration d'un composé intermétallique de terres rares - cobalt est de chauffer l'halogànure de terres rares avec du calcium dans un creuset au-dessus du point de fusion du métal de terres rares pour réduire 1 'halo- génure et former un alliage du métal des terres rares et du calcium. Lors du refroidissement du produit résultant, le métal de terres rares et le laitier se séparent. On élimine le laitier, et la masse du métal des terres rares qui seule convient pour la fusion est mélangée au cobalt fondu dans les proportions requises et coulée en lingotière.Le lingot est ensuite broyé en fines particules, de taille généralement inférieure à un micron afin de développer ses propriétés d'aimant permanent. Le matériau broyé peut ensuite etre comprimé dans un champ magnétique et fritté pour former un aimant solide. On peut réaliser un aimant souple en incorporant le matériau broyé dans une matrice d'élastomère et de polymère en présence d'un champ magnétique. On connait un procédé de fabrication de matériau magnétique comprenant un composé intermétallique de terres rares particulier. Le procédé consiste à mélanger des particules d'oxyde métallique de terres rares, d'hydrure de calcium et d'un métal tel que le cobalt ou le fer ou d'alliages ou mélanges de ceux-ci qui peuvent également inclure du mangandse ou des alliages ou des mélanges de cobalt ou fer avec du manganèse ; à chauffer ensuite le mélange en atmosphère inerte pour décomposer l'hydrure de calcium tout en effectuant la réduction des constituants du métal de terres rares t à chauffer le mélange résultant pour faire diffuser le métal des terres rares résultant dans le métal sus-mentionné pour former le composé intermétallique des terres rares qu'on récupère ensuite du mélange.Dans la présente invention, on fabrique des composés intermétalliques terres rares - cobalt de même que certains autres composés intermétalliques de terres rares directement à partir d'halogénure du métal des terres rares et de la poudre métallique correspondante. Ce procédé élimine la nécessité des opérations séparées des procédés antérieurs de fortage du métal des terres rares en vrac, ainsi que des opérations telles que la fusion du métal de terres rares avec par exemple, le cobalt, sa coulée en lingotière, le broyage du lingot en fines particules. En résumé, le procédé de la présente invention concerne la fabrication d'un halogènure de métal de terres rares, excepté le samarium, l'europium et l'ytterbium. On chauffe un mélange de particules d'halogênure de métal de terres rares, d'hydrure de calcium et de cobalt en atmosphère inerte aiin de décomposer l'hydrure de calcium tout en réduisant le constituant métal de terres rares. On chauffe le mélange résultant en atmosphère inerte, pour faire diffuser le métal de terres rares résultant dans le cobalt afin de former le composé ou l'alliage intermétallique de terres rares.On traite ensuite le mélange contenant le composé intermétallique de terres rares pour récupérer le composé ou l'alliage intermétallique de terres rares. Dans le présent procédé c'est eEtectivement le calcium résultant de la décomposition de l'hydrure de calcium qui agit pour réduire l'halogènure de terres rares et Border le métal de terres rares. L'hydrogène ne réduit que faiblement les halogénures de terres rares en métal. On utilise l'hydrure de calcium à cause de sa fragilité et son aptitude à l'effrittement qui permettent d'obtenir un mélange intime avec l'halogènure de terres rares et par suite une action efficace sur l'halogènure. Contrairement à l'hydrure de calcium, le calcium métallique est ductile et ne peut pas être réduit en poudre pour fournir le contact nécessaire avec les particules d'halogènure afin de les réduire de façon satisfaisante.Un avantage particulier de l'emploi d'hydrure de calcium, dans le présent procédé, est que le calcium ne forme pas d'alliage avec l'alliage terres rares - cobalt. Un autre avantage du présent procédé est que l'on peut prédéterminer les dimensions des particules du composé ou de l'alliage intermétallique terres rares - cobalt car elles sont approximativement égales aux dimensions des particules de cobalt initialement utilisées. Etant donné que l'on trouve actuellement dans le commerce la poudre de cobalt avec une gamme étendue de dimension de grains et de distribution granulométrique, le présent procédé permet de produire le composé intermétallique terres rares - cobalt avec une large gamme correspondante de dimensions de grains et de distribution granulométrique.Au contraire dans les anciens procédés* le composé intermétallique terres rares - cobalt devait être broyé en particules sans moyen d'action directe sur cette dimension et la granulométrie, d'oW la nécessité de procéder à un tamisage, entraSnant une perte de temps pour récupérer les particules de dimensions voulues. Un avantage supplémentaire du présent procédé est que les particules de composé ou alliage intermétallique terres rares - cobalt produites sont essentiellement exemptes de contrainte* tandis que les particules obtenues par broyage d'après les anciens procédés, sont normalement soumises à des contraintes. Un autre avantage du présent procédé, est qu'étant donné qutil est utile de produire aussi bien des grosses que des fines particules de dimensions déterminées, on peut mélanger la fraction voulue de chaque taille de particules pour former un corps plus dense, car les particules fines rempliront les interstices entre les grosses particules, le frittage du corps plus dense fournira un matériau magnétique plus dense avec des propriétés magnétiques améliorées de façon correspondante. Les halogènures des métaux de terres rares utiles dans le présent procédé sont ceux dont les éléments ont des numéros atomiques allant de 57 à 71, mais à l'exclusion du samarium, de l'europium et de l'ytterbium. Plus particulièrement, les halogénures des métaux de terres rares utiles pour la présente invention sont : le cérium, le néodyme, le praséodyme, le prométhium, le gadolinium, le terbitun, le dyspro5ium, l'holmium, l'erbium, le thulium, le lutecium, l'yttrium, le lanthane et le mischmetall. On inclut généralement l'yttrium (numéro atomique 39) dans ce groupe de métaux et dans la présente invention, il est considéré comme métal de terres rares. Le mischmetall est l'alliage le plus courant des métaux de terres rares et il contient les métaux dans les mimes proportions que celles trouvées, dans les minerais les plus courants. Les mélanges d'halogènures de métaux de terres rares peuvent également être utilisés. Le samarium, l'europium et l'ytterbium ne conviennent pas pour la présente invention, étant donné qu'ils existent à l'état de cation tres stable de terres rares lorsqu'ils sont combinés au chlore ou à d'autres halogènes et le calcium ou l'hydrure de calcium sont incapables de réduire ces terres rares partiellement réduites à l'état métallique. Si on considère de plus près le procédé de cette inventionfl'équation suivante représente la réaction stoechiométrique pour former Co5Rf ou R est le métal de terres rares, à l'exception du samarium, de lteuropium et de l'ytterbium* par réduction de terres rares à partir de l'halogènure, où X représente un halogène, un constituant du composé intermétallique de cobalt s chauePage chauSEage 5 Co + RX3 + 3/2 CaH > Co5R + 3/2 CaX2 + 3/2 H2 Des fractions essentiellement stoéchiométriques des constituants cobalt, halogénure de terres rares et hydrure de calcium pour préparer le composé intermétallique de terres rares - cobalt donnent satisfaction dans le présent procédé. Toutefois, dans certaines conditions op(rat4ires, on peut utiliser un excès d'halogènure de métal de terres rares pour compenser les pertes de métal de terres rares. D'autre part, on utilise de préférence un excès d'hydrure de calcium par rapport à la fraction stoéchiométrique nécessaire pour réduire l'halogènure de métal de terres rares, de façon que l'hydrure de calcium en excès soit converti en calcium métallique qui précipite aux joints de grains du composé ou de l'alliage intermétallique de terres rares - cobalt obtenu.On peut ensuite placer la masse du produit résultant dans l'air ou dans une autre atmosphère renfermant de 1 'oxygène et de l'humidité pour permettre au calcium précipité de s'oxyder ou de s'hydrolyser pour désintégrer la masse et libérer les particules du composé ou de l'alliage intermétallique de terres rares - cobalt. La taille des particules de l'halogènure de terres rares peut varier. On le trouve dans le commerce généralement sous forme de poudre dont la taille des particules varie de 1 à 10 microns ou sous forme précipitée qui présente de très fines particules de l'ordre de 0,1 micron.Plus la taille des particules est petite, plus la réduction de l'halogénure est rapide et par suite le métal de terres rares résultant est plus rapidement disponible pour la diffusion dans le cobalt. On peut utiliser le cobalt dans une large gamme de tailles de particules, que l'on trouve d'ailleurs dans le commerce. Les particules de dimensions plus petites d'environ un micron ou moins sont recommandées dans la plupart des cas, car leur plus petite taille permet d'obtenir une vitesse de formation plus grànde du composé intermétallique voulu. De plus, comme la taille des particules du composé intermétallique est esiqntieîlement la moine que celle des particules initiales de cobalt, le cobalt à grains fins est recor ansé lorsque le matériau doit être utilisé comme aimant permanent, car la force coercitive maximale que l'on peut obtenir est plus élevée.Plus particulierement la force coercitive varie en raison inverse de la taille des particules du composé intermétallique utilisé pour former l'aimant permanent. D'autre part plus les particules de cobalt sont grossières* plus longue est la période nécessaire a la diffusion du métal de terres rares pour former le composé et également* la force coercitive maximale que l'on peut obtenir est diminuée. Pour la plupart des applications d'aimant permanent la taille des particules de cobalt peut aller jusqu'à environ 150gç .Toutefois* lorsque le matériau est destiné à l'absorption sélective de l'hydrogène, on choisit de préférence, des tailles de particules comprises entre 10 et 50 microns, car de telles tailles, sont suffisamment grandes pour empêcher une oxydation importante et fournir une surface suffisante pour une absorption importante de l'hydrogène. Etant donné que hydrure de calcium se décompose dans le présent procédé, la taille de ses particules peut varier dans une large mesure et atteindre 1,4 mm ou plus. Généralement on recommande une poudre pulvérisée afin d'obtenir un mélange plus intime des constituants actifs. L'hydrure de calcium du commerce contient toujours un peu d'oxyde de calcium. Cela ne nuit pas au bon déroulement du processus dans la mesure oW il y a une quantité suffisante d'hydrure de calcium pour réduire l'halogenure de métal de terres rares ainsi que l'oxyde de cobalt, si l'on introduit du cobalt sous cette forme. L'excès nécessaire d'hydrure de calcium du commerce peut titre déterminé empiriquement. On peut employer un certain nombre de techniques classiques pour mettre en oeuvre le procédé. De préférence on mélange soigneusement le cobalt, l'hydrure de calcium et l'halogènure de terres rares, de sorte qu'au cours de la réaction, l'hydrure de calcium, qui est l'agent de réduction, soit à m & e d'agir effectivement sur l'halogènure, et aussi que le métal de terres rares résultant puisse diffuser facilement dans les particules de cobalt. Lors du broyage de l'hydrure de calcium, pour autant qu'il soit nécessaire, et lors de la manipulation du mélange de poudre, il est essentiel d'utiliser des enceintes permettant de maintenir l'atmosphère complètement exempte d'humidité.Tandis que l'hydrure de calcium est essentiellement inerte dans l'air complètement sec, la poudre ou la poussière est fortement explosive dans les conditions oû une décharge électrostatique pourrait se produire. Par conséquent pour des raisons de sécurité, il est recommandé une atmosphère protectrice telle que de l'azote au lieu de l'air pour mélanger et zanipuler la poudre. Pour éviter la contamination, il est recommandé de placer le mélange de poudre non tassé dans un sac en feuille métallique, par exemple en feuille de molybdène ou de rez 'ou dans une boite métallique auto-portante pourvue d'un couvercle à fermeture étanche0 Ou bien la poudre non tassée peut d'abord être comprimée en briques pour diminuer le volume par unité de poids, ce qui augmente le rendement du four. On chauffe au départ ie mélange de constituants actifs afin de décom- poser l'hydrure de calcium et de réduire l'halogènure de terres rares. On doit effectuer un tel chauffage initial en atmosphère inerte telle que argon ou hélium, ou sous vide partiel. On peut aussi l'effectuer en atmosphère d'hydrogène car il se dégage de l'hydrogène à ce moment. De plus, comme de lthydrogène gazeux se dégage, on peut effectuer ce chauffage à la pression atmosphérique.Approximativement à la pression atmosphérique, lorsque l'on atteint une température d'environ 850 Ct le processus de réduction commence comme indiqué par le dégagement de l'hydrogène et il continue à se dégager jusqu'à une température d'environ 1000 C. Pratiquement, tout l1halogénure de métal de terres rares est réduit dans ces conditions. Pour réaliser la diffusion du métal de terres rares résultant, on continue le chauffage en atmosphère d'hydrogène ou de gaz inerte tel que par exemple argon ou hélium, ou sous vide partiel. En particulier, pour assurer la diffusion, on maintient assez longtemps le chauffage à une température qui permette au métal de terres rares de diffuser dans le cobalt pour former le composé intermétallique souhaité. Cette période de chauffage correspondant à la diffusion et la température de diffusion dépendent dans une large mesure du métal de terres rares à diffuser et de la taille des particules de cobalt. On peut les déterminer empiriquement. Par exemple, sous un vide poussé, il faudra environ 7 heure à une température d'environ 1050 à 1100 C pour que le mischrnetaii diffuse dans le cobalt présentant une taille de particules de 1 à 5 microns. Pour une poudre de cobalt de taille de particules de 10 à 20 microns, il faut environ 2 heures à 11000C pour que s'accomplisse la diffusion du mischmetall, les particules plus grossières de cobalt nécessitent des périodes plus longues de chauffage ou des températures plus élevées de diffusion. Le produit de la présente invention peut titre refroidi en atmosphère inerte telle que de l'hélium ou de l'argon, ou sous vide. Lorsqu'on utilise une quantité d'hydrure de calcium, pratiquement stoechiométrique, le produit est généralement un gSteau fondu qu'il est nécessaire de broyer pour obtenir un matériau capable de s'écouler, lorsqu'on utilise un excès d'hydrure de calcium* le calcium métallique précipité qu'on laisse s'oxyder se désintégre généralement, en excès de 90% du produit en un matériau particulier pouvant s'écouler. Un léger broyage pourra être nécessaire pour compléter la désagrdgation du produit ou pour produire une forme plus fine. Pour récupérer les particules de composé terres rares - cobalt, on peut employer plusieurs techniques de séparation. Dans l'une des techniques, on peut utiliser un séparateur magnétique pour attirer les particules de composé intermétallique de cobalt, en laissant l'halogénure de calcium. Dans une autre méthode, lorsque le produit renferme du bromure, chlorure ou iodure de calcium, on ajoute de l'eau ou de l'alcoolauproduit pour dissoudre ces halogénures de calcium. On peut sécher de façon classique les particules de composé intermétallique terres rares - cobalt. Dans le présent procédé, on peut utiliser, le cas échéant, un certain nombre de méthodes pour former in situ l'hydrure de calcium t l'une des méthodes comprend le mélange de morceaux de calcium métallique avec l'halogènure de métal de terres rares et le cobalt, puis le chauffage du mélange en présence d'hydrogène pour former l'hydrure de calcium, et il est recommandé de broyer à nouveau le mélange pour obtenir un mélange intime. Dans une autre méthode, on mélange des copeaux ou de la poudre de magnésium avec de l'oxyde de calcium et on chauffe en présence d'hydrogène pour former de l'hydrure de calcium et de l'oxyde de magnésium qui peut rester dans le mélange jusqu'à l'achèvement du processus. Lorsque l'hydrure de calcium est formé in situ, le procédé se déroule de la mme façon que lors de l'addition initiale d'hydrure de calcium. Dans une réalisation de la présente invention on mélange initialement l'halogénure de métal de terres rares avec l'hydrure de calcium pour réaliser la réduction du constituant métallique des terres rares. On mélange la poudre d'halogènure de terres rares RX3 ou X représente l'halogène avec l'hydrure de calcium, et on chauffe ensuite le mélange pour réaliser la réduction du constituant métallique de terres rares.La réaction stoechiométrique de cette réalisation est la suivante s RX3 + 3/2 CaH2 J > R + 3/2 CaX2 + 3/2 H2 On peut broyer le mélange du gâteau résultant et ensuite le mélanger à des particules de cobalt, et le chauffer afin de faire diffuser le métal de terres rares résultant dans le cobalt pour former le composé intermétalliqtie que l'on peut ensuite séparer de l'halogénure de calcium comme déjà indiqué. Dans une autre réalisation du présent procédé, on mélange d'abord l'oxyde de cobalt, au lieu du cobalt métallique, avec l'halogénure de terres rares et on chauffe ce mélange en présence d'hydrogène ou dans une autre atmosphère réductrice pour réduire l'oxyde de cobalt, en cobalt métallique. La réaction est la suivante s CoO (dispersé dans l'halogénure de métal de terres rares) Co (dispersé dans l'halogénure de métal de terres rares) + H20. Le mélange résultant est mélangé avec l'hydrure de calcium et ensuite chauffé, comme indiqué, pour réaliser la réduction de l'halogénrre de terres rares et la diffusion di métal de terres rares résultant dans le cobalt. Le procédé présent est également utile pour former toute la gamme des composés ou alliages intermétalliques de terres rares - cobalt autres que Co5R, ou R est le métal de terres rares tel que défini, simplement en utilisant des quantités appropriées de constituants actifs. De plus, il est possible d'utiliser un composé intermétallique terres rares - cobalt ayant une teneur en terres rares inférieure à celle de Co5R avec des quantités appropriées des constituants actifs pour produire Co5R. Dans une autre réalisation de la présente invention, on peut utiliser des alliages de cobalt avec d'autres métaux ferromagnétiques, ou des mélanges de cobalt avec d'autres métaux ferromagnétiques à la place ou en plus du cobalt. Parmi ces matériaux figurent les alliages de cobalt et de fer ou mélanges de cobalt et de fer ; les alliages ou mélanges de cobalt, fer et manganèse, et les alliages ou mélanges de cobalt et manganèse. De même, on peut utiliser dans la présente invention, les oxydes ou alliages de cobalt et autres métaux ferromagnétiques ou mélanges d'oxydes de cobalt et autres métaux ferromagnétiques à la place ou en plus de l'oxyde de cobalt.Des exemples typiques de tels matériaux sont les oxydes de cobalt et alliages de fer ou mélanges d'oxydes de cobalt et de fer, oxydes d'alliages ou mélanges de cobalt, fer et manganèse ; et oxydes d'alliages ou mélanges de cobalt et manganèse. Dans une autre réalisation de la présente invention, on peut utiliser du fer à la place du cobalt pour produire le composé intermétallique terres rares - cobalt voulu. De remet on peut utiliser l'oxyde de fer (Fe20 ) de la mtme façon que 1 'oxyde de cobalt dans la présente invention pour produire des composés intermétalliques terres rares - fer. De plus, on peut aussi utiliser des alliages ou mélanges de fer avec d'autres métaux ferromagnétiques ou oxydes d'alliages, ou mélanges de fer avec d'autres métaux ferromagnétiques tels que, par exemple, les alliages ou mélanges de fer et de manganèse ou leurs oxydes. Sauf indication contraire, toutes les parties et tous les pourcentages utilisés sont exprimés en poids. Dans l'exemple suivant tous les chauffagess'effectuent dans un four électrique à atmosphère d'hydrogène. Exemple. On sèche sous vide des lamelles de chlorure de mischmetall pendant 24 heures et on les broie ensuite en poudre. On réduit 59, 5 g. d'oxyde de cobalt d'une grosseur de grain d'environ 1 micron sous atmosphère d'hydrogène à la température de 600"C pendant 8 heures pour produire de la poudre de cobalt métallique. On mélange cette poudre avec 36, 5 g de chlorure de mischmetall et 11, 6 g de granulé de calcium métallique de 3,35 mm. On chauffe le mélange résultant en présence d'hydrogène à une température de 850"C pendant environ 15 minutes pour former de l'hydrure de-calcium, et on le place ensuite dans la chambre froide du four où on le laisse refroidir jusqu'à la température ambiante sous atmosphère d'hydrogène. On pulvérise ensuite le produit et on le mélange par broyage sous atmosphère d'hydrogène. On chauffe le mélange résultant sous atmosphère d'hydrogène à une température de 850"C pendant 2 heures. Ensuite on augmente la température à 900"C, 950"C et 1000"C, le mélange est maintenu pendant 1/2 heure à chacune de ces températures, puis on porte la température à 10500 C, et on y maintient le mélange pendant 2 heures pour faire diffuser le mischmetall dans le cobalt. On refroidit le gateau obtenu à la température ambiante et on le place dans une atmosphère d'hydrogène humide pendant 4 jours où il s'effrite en un matériau pul vérulent capable de s'écouler en raison de l'hydratation du calcium métallique en excès. On broie ce matériau dans un broyeur à boulets pendant 1 heure pour casser les agglomérats. On lave à plusieurs reprises dans de l'eau la poudre obtenue pour éliminer le chlorure de calcium et l'hydroxyde de calcium, on la lave ensuite à l'acide acétique dilué ensuite à l'alcool après quoi on la sèche sous vide. Environ 6% en poids de la poudre obtenue a une grosseur de grains de 75ye environ, llelo en poids présente une grosseur de grains comprise entre 75pet 45 et environ 6901 en poids de la poudre a une grosseur de grains inférieure à 45p On soumet une partie du produit séché à l'analyse par diffraction de rayons X selon la technique de Debye-Scherrer. Le cliché de l'échantillon indique qu'il contient principalement du Co5MM à une phase et une quantité secondaire de Co17MM2 où MM est le mischmetall. On mélange 81, 1% de la poudre à 19,9% 82particules d'un alliage composé de 6001n en poids de samarium et 40f, en poids de cobalt pour former un mélange intime composé de 63% en poids de cobalt, et le reste étant constitué de samarium et mischmetaD. On comprime une partie du mélange dans un champ magnétique axial d'environ 60000 oersteds pour aligner les particules suivant l'axe de facile aimantation. On fritte ensuite le corps vert en atmosphère inerte d'argon purifié, à la température de 11059C, pendant 1 heure, et ensuite on le refroidit au four dans la mEme atmosphère purifiée. Le produit fritté a une densité égale à 93X de la densité théorique. On magnétise le produit fritté suivant l'axe de facile aimantation à la température ambiante, dans un champ dc 60000 oersteds et on détermine ses propriétés magnétiques. il est magnétique et a une induction de saturation BS 3 9,77 kilogauss. On connatt un procédé de préparation de particules d'alliage de nickellanthane ayant une composition de l'ordre de 15% en poids de la composition stoechiométrique du composé intermétallique Ni5La ; ce procédé comprend la formation d'un mélange de particules d'oxyde de lanthane, d'hydrure de calcium et de nickel, le chauffage du mélange en atmosphère inerte pour décomposer l'hydrure de calcium tout en réalisant la réduction des constituants du lanthane, ensuite le chauffage du mélange obtenu en atmosphère inerte pour faire diffuser le lanthane métallique dans les particules de nickel afin de former l'alliage et de récupérer dans le mélange contenant l'alliage les particules de l'alliage. On connaît aussi un procédé de préparation de particules d'alliage de nickel-lanthane ayant une composition de tordre de 15% en poids de la composition stoechiométrique du composé intermé talli que Ni5 La, comprenant la formation d'un mélange dthalogènnre de lanthane, d'hydrure de calcium et de nickel, le chauffage du mélange en atmosphère inerte pour décomposer l'hydrure de calcium tout en réalisant la réduction du constituant du lanthane, puis le chauffage du mélange obtenu en atmosphère inerte pour faire diffuser le lanthane métallique obtenu dans les particules de nickel afin de former l'alliage et récupérer les particules d'alliage contenues dans le mélange. REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication d'un matériau magnétique constitué d'un composé intermétallique de terres rares particulaire caractérisé en ce qu'on prépare un halogénure de métal de terres rares exception faite du samarium, de l'europiwn et de l'ytterbium, un mélange particulaire dudit halogénure de terres rares, d'hydrure de calcium~et d'un métal choisi dans le groupe comprenant le cobalt, le fer,leurs alliages avec le manganèse ou les alliages cobalt-fer t on chauffe ledit mélange particulaire sous atmosphère inerte pour décomposer l'hydrure de calcium tout en réduisant ledit halogénure de terres rares, en ce qu'on chauffe ensuite le mélange obtenu sous atmosphère inerte afin de faire diffuser le métal de terres rares dans ledit métal choisi pour former le composé intermétallique de terres rares et en ce qu'on récupère dans le mélange, ledit composé intermétallique de terres rares. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise l'hydrure de calcium en une quantité excédant la stoechiométrie, et qu'on maintient le mélange contenant le composé intermétallique de terres rares obtenu dans une atmosphère oxydante ou humide afin de permettre au calcium, en excès précipité de s'oxyder ou s'hydrolyser, ce qui provoque la désagrégation dudit mélange. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal est le cobalt, et que ledit halogénure de terres rares est le chlorure de mischmetal; 4 - Procédé de fabrication d'un matériau magnétique constitué d'un composé intermétallique de terres rares, caractérisé en ce qu'on forme un halogénure de terres rares à l'exception du samarium, europium et ytterbium 1 on chauffe un mélange particulaire dudit halogénure de terres rares et d' hydrure de calcium sous atmosphère inerte afin de décomposer ledit hydrure de calcium tout en réduisant l'halogénure de terres rares, en ce qu'on ajoute au mélange renfermant le métal de terres rares des particules d'un métal choisi dans le groupe comprenant le cobalt, le fer, leurs alliages avec le manganèse ou les alliages au cobalt-fer ; en ce qu'on chauffe le mélange obtenu sous atmosphère inerte, afin de faire diffuser le métal de terres rares dans le métal choisi pour former le composé intermétallique de terres rares, et en ce qu'on récupère du mélange contenant le composé intermétallique de terres rares, le composé intermétallique de terres rares. 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal choisi est sous forme d'oxyde et est initialement mélangé seulement à l'halogénure du métal de terres rares ; et que le mélange est chauffé en atmosphère réductrice pour effectuer la réduction dudit oxyde métallique. 6 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on utilise lthydrure de calcium en quantité supérieure à la quantité s toechiométrique et en ce qu'on maintient le mélange contenant le composé intermétallique résultant dans une atmosphère oxydante ou humide pour permettre l'oxydation ou l'hydrolyse du calcium en excès précipité, ce qui provoque la désagrégation dudit mélange. 7 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hydrure de calcium est formé in situe 8 - Procédé de préparation d'un composé intermétallique Co5R, ou R est un métal de terres rares à l'exception du samarium, de l'europium et de l'ytterbium, caractérisé en ce qu'il comprend - la formation d'un mélange renfermant les constituants actifs dans les rapports molaires indiqués : : a) 5 Co b) RX3 ou R est un métal de terres rares à l'exception du samarium, de l'europium et dc l'ytterbium, et ou X est un halogène et c) 3/2 Cash,, - le chauffage du mélange dans un milieu inerte pour effectuer la réduction de l'halogénure du métal de terres rares et, - le chauffage du mélange résultant contenant le métal dc terres rares dans un milieu inerte à une température permettant la diffusion du métal de terres rares dans le cobalt afin de former le composé intermétallique terresrares - cobalt et de récupérer ledit composé intermétallique terres rares cobalt. 9 - Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que R est le mischeetall