Brevet FR2236784A1 — publié le 19750207

La présente invention concerne un procédé de concentration d'une liqueur de soude contenant du chlorure de sodium et du sulfate de sodium, tel que par exemple la liqueur obtenue par électrolyse d'une solution de chlorure de sodium dans une cellule électrolytique à diaphragme, ce procédé de concentration permettant l'obtention d'une lessive ou liqueur concentrée de soude caustique qui titre environ 40 à 55%, ainsi que l'obtention simultanée de chlorure de sodium pratiquement exepmt de sulfate de sodium; ainsi, la présente invention peut autre appliquée par exemple à la résutilisation directe , sans nécessiter une purification préalable du chlorure de sodium ainsi obtenu, comme matière première soumise à l'électrolyse dans une cellule électrolytique à mercure. On connaît déjà divers procédés de concentration, par évaporation d'une lessive de soude susceptible de contenir du chlorure de sodium et du sulfate de sodium; ces procédés impliquent généralement la réalisationde l'évaporation en plusieurs étapes successives, en continu, en utilisant des évaporateurs-cristalliseurs à plusieurs étages. Dans l'un de ces procédés connus, on effectue dans un premier étage une cristallisation du chlorure de sodium puis, dans un second étage, une cristallisation de chlorure de sodium et de sel triple Nable Na204, NaOH, H20; le chlorure de sodium recueilli dans le premier étage , pratiquement exempt de sulfate de sodium, peut être envoyé dans une cellule électrolytique -pour production de la lessive de soude; par contre le mélange de chlorure de sodium et de sel triple cristallisé dans le second étage doit Qtre soumisJsi l'on veut récupérer une quantité supplémentaire de chlorure de sodium et améliorer le rendement global en soude,à un traitement complexe impliquant la décomposition du sel triple dans un dispositif auxiliaire et la séparation subséquente de chlorure de sodium et du sulfate de sodium résultant de cette décomposition Un tel procédé présente cependant les inconvénients suivants a) On ne peut pas traiter des liqueurs de soude caustique contenat par exemple plus de 0,3-0,4% de Na2S04 si l'on veut éviter de précipiter, pour la concentration en soude qui est réalisée dans le premier étage, ce sel dans ledit premier étage b) lie traitement des liqueurs industriLles de soude, recueillies à la sortie des cellules à diaphragme et contenant généralement plus de 0,4% de sulfate de sodium, conduisit, avec un tel procédé, à l'obtention, à la sortie du premier étage, d'un chlorure de sodium impur, contenant du sulfate de sodium, et par conséquent non ré-utilisable directement dans les cellules électrolytiques à mercure; c) on est obligé d'utiliser un dispositif auxiliaire de décomposition du sel triple qui se trouve à ltextérieur de l'évaporateur, lequel dispositif est de structure complexe, et nécessairement de dimensions relativement importantes, en raison des temps de rétention nécessairement longspour une décomposition efficace ; de tels temps de rétention élevés sont dus au fait que la concentration de la liqueur de -soude provenant du premier étage, dont une fraction est mélangée au sel triple avant sa décomposition, est relativement élevée; d) la phase finale de séparation de la liqueur de soude produite porte sur une suspension très visqueuse contenant la totalité des sels précipités dans le deuxième étage et dans l'étage de reroidissement lui faisant suite, ce qui rend cette séparation très délicate et en diminue le rendement; de ce fait, la soude produite est chargée de solides contrairement à ce qu'afirment les auteurs; e) La quantité de sel triplè à décomposer se trouve anormalement augmentée, par le fait que toute la phase solide issue du deuxième étage est recyclée dans l'étage de refrôidissement en présence de la phase liquide, de telle sorte qu'il se produit dans cet étage de refroidissement une précipitation supplémentaire de sel triple; et f) lie bilan thermique global est défavorable pour de multiples raisons, notamment par le fait du taux de recyclage élevé de la phase solide, après qu'elle ait été refroidie à la sortie du second étage0 Le procédé de la présente invention permet de remédier aux inconvénients du procédé rappelé ci-dessus, en permettant notamment de pouvoir disposer d'une quantité maximale de chlorure de sodium pratiquement exempt de sulfate de sodium, qui peut etre par exemple ré-utilisée direteroent dans une cellule électrolytique à mercure. Le procédé de l'invention, pour la concentration d'une liqueur de soude caustique contenant du chlorure de sodium et du sulfate de sodium, tel que par exemple la liqueur obtenue par électrol-se d'une solution de chlorure de sodium dans une cellule éleetrolytique à diaphragme, cette concentration s'effectuant en continu par un processus d'évaporatiOn en plusieurs étapes, dans un évaporateur à plusieurs étages, auquel fait suite une étape de refroidissement de la liqueur concentrée ainsi obtenue, puis une étape de séparation du solide résultant de cette étape de refroidissement, est caractérisé en ce qu'on effectue la concentration précitée en au moins trous étapes d'évaporation progressive, au moyen d'un évaporateur à au moins trois étages placés en série de telle sorte que la liqueur initiale de soude, d'une teneur en soude de l'ordre de 8 à 16 en poids, donne une liqueur finale ayant une teneur en soude de l'ordre de 40 à 55% en poids, en ce qu'on amène dans étage intermédiaire ou deuxième étage le solide résultant précité dont l'un des constituants est le sel triple composé de NaGl, de Na2804, de NaOH et d'eau; en ce qu'on provoque dans ce deuxième étage, la décomposition dudit sel triple, de façon à former dans ledit deuxième étage, à l'état solide, les sels NaCl et Na28%, en ce qu'on renvoie dans le premier étage au moins une fraction de la phase solide que' l'on soutire du second étage, laquelle fraction contient NaCl et NaS04 et en ce mulon soutire dudit premier étage du chlorure de sodium ayant une teneur en sulfate de sodium d'autant plus faible que la fraction de solide passant du second au premier étage est faible Selon un mode de réalisation préféré de ce procédé, on ne recycle dans le premier étage qu'une partie de la phase solide extraite du second étage, par exemple une fraction comprise entre 25% et 75%, ce qui permet, par l'effet de purification de NaC1 réalisé dans le premier étage, dfextraire alors de cet étage du lXaCl pratiquement exempt de Na28047 contenant par exemple moins de 0,1% de Na2S04, tandis qu'on extrait en outre du système in mélange de NaCl et de Na2S04 représentant le reliquat de phase solide soutirée du second étage. Ainsl, la présente invention utilise l'un des étages pour la décomposition du sel triple et permet d'utiliser un autre étage pour la purification de I0l. La demanderesse a déterminé les conditions optimales de décomposition du sel triple au sein du deuxième étages de l'évaporateur; celles-ci consistant en un temps de rétention de la liqueur dans ledit second étage de l'ordre de 70 minutes à 3 heures et à une concentration de ladite liqueur de l'ordre de 20 à 29% en poids de NaOH;; par conséquent, selon un mode de réalisation préféré de lapnésente invention, on opère dans lesdites conditions Selon une autre caractéristique de la présente invention, on recycle également dans le second étage la phase solide formée dans le troisième étage, cette phase solide étant essentiellement constituée de NaC1, de Na2S04 et de sel triple, de telle sorte que le second étage réalise alors la décomposition d'un sel triple provenant de deux étapes différentes du procédée Selon une caractéristique de la présente invention, on règle le degré de pureté du NaCl extrait du premier étage en réglant le rapport entre la fraction de la phase solide extraite du second étage qui est recyclée dans le premier étage et la totalité de ladite phase solide.Si on le désire, on peut ainsi recyclr le maximum de phase solide (NaCl et Na2S04) vers le premier étage qui joue le rôle d'évaporateur-purificateur et ce, compte tenu de la teneur maximale en Na2S04 qui est admissible au sein de NáCl purifié.En d'autres termes, si l'on exige par exemple l'obtention de cristaux de NáCl ayant une teneur en sulfate de sodium inférieure à 0,1, il suffit de régler le rapport précité, c'est-à-dire la quantité de la fraction recyclée dans le premier étage, de telle sorte que pratiquement tout le sulfate de sodium contenu dans ladite fraction soit redissous dans le premier étage (sauf bien entenu la quantité de sulfate de sodium correspondant à la proportion de 0,1%-précitée)0 En d'autres termes l'action de purification précitée est dûe au fait que Iton détermine le recyclage de la phase solide du second étage vers le premier étage de telle sorte que la concentra t ion en sulfate de sodium dans le premier effet soit iférieure à la saturation de cette substance dans la phase liquide, Selon une autre caractéristique de la présente invention, la concentration par évaporation dans le premier effet est conduite de façon à obtenir une liqueur titrant environ 14 à 22% en poids de NaOH. Selon encore une autre caractéristique de l'invention, on soumet toute phase solide extraite d'un étage à l'action d'au moins un épaississeur, afin de réduire au minimum la quantité de phase liquide entraînée avec cette phase solide; l'application de cette disposition aux phases solides extraites des troisième et second étages et envoyées respectivement au second et premier étages permet une amélioration du rendement thermique. lies épaississeurs précités peuvent être placés à l'extérieur des étages correspondaets de l'évaporateur et procéder par exemple par décantation ou bien ils peuvent prendre la forme de jambes d'élutriation ttégrées auxdits étages et associées à-des hydrocyclonesO Conformément à une autre caractéristique de l'invention, on soumet le chlorure de sodium solide extrait du premier étage à une séparation, de préférence par centrifugation, de la phase liquide entraînée par ce solide et on recycle cette phase liquide dans le premier étage et/ou on soumet le mélange slide de chlorure de sodium et de sulfate de sodium extrait du second étage thune séparation, de préférence par centrifugation, de la phase liquide entraînée par ce mélange solide et on recycle cette phase liquide dans ledit second étage Enfin, selon une autre caractéristique de la présente invention, on mélange le solide résultant de l'étape de refroidissement de la liqueur provenant du troisième étage, avant de le renvoyer dansle second étage, soit avec une partie de la li- queur initiale à traiter, soit avec une partie de la liqueur concentrée, provenant du second étage, ce qui permet d'envoyer ledit solide vers le deuxième étage, sous la forme d'une bouillie;; 'par pompage Bien que, dans le cadre de la présente invention, la chaleur nécessaire au processus d'évaporation puisse etre amenée aux différents étages de l'évaporateur de toute manière en soi connue, l'évaporation sera généralement produite en utilisant de la vapeur d'eau amenée en relation d'échange thermique avec la masse contenue dans chaque étage.Ainsi de la vapeur d'eau d'origine externe, à une pression suffisante, peut être directement envoyée dans chaque étage dans ce but Cependant, conformément à une disposition préférée, et pour obtenir le rendement thermique maximal, on utilisera seulement une telle vapeur d'eau de préférence sous une pression de l'ordre de 5 à 15 barz pour le troisième ou dernier étage, le second étage ou avant-dernier étage étant alimenté avec la vapeur d'eau produite dans ledit troisième étage tandis que le premier étage est alimenté avec la vapeur d'eau produite dans le deuxième étage.Cette disposition est celle d'un évaporateur du type dit " à plusieurs effets", le premier effet étant ici le troisième ou dernier étage, le second effet, le deuxième ou avant dernier étage et le troisième effet le premier étage. Bien entendu, il est aussi possible de combiner les deux types précités en alimentant directement en vapeur d'eau d'origine externe seulement certains étages et en se servant de la vapeur d'eau résultant des processus d'évaporation comme agent thermique pour les autres étages. Bien entendu, la présente invention concerne aussi les appareillages et installations pour la mise en oeuvre du procédé précité. D'autres buts, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre, en référence aux dessins annexés dans lesquels - la figure 1 représente, de manière schématique, une installation complète comportant application du procédé de la présente invention; - la figure 2 représente le détail de l'épaississcur utilisé avec chacun des étages, cet épaississeur étant d'un type en soi connu faisant appel à une jambe d'élutriation travaillant en association avec un hydrocyclone;; et - j ure représente, en variante, un autre lltit3nC3 type d'épaiss ss^ury mettant en oeuvre un décanter de type en soi co-n-r-- , qui pourrait autre utilisé, sans sortir du cadre d- sa présente invention, sur chacun des étages de 1' évaporeteur Sur la figure 1, les canalisations représentées par un trait continu sont des canalisations parcourues par une phase liquide tandis que celles représentées par un trait double continu sont parcourues par une phase solide mélangée avec une quantité résiduelle de liquide et se présentant par conséquent sous la forme d'une bouillie; le trait double formé de deux lignes discontinues est utilisé pour désigner des sorties ou soutirages de phase solide essorée; les lignes discontinues simples désignent des conduites réservées à la circulation de vapeur0 Comme on le voit sur la figure 1, l'installation pour la mise en oeuvre du procédé comprend un évaporateur 1, constitué de trois étages ou effets la, 1b, et 1c, un réservoir de détente 2, un dispositif de refroidissement par échange thermique 3 (qui peut être un simple bac de refroidissement), des centrifugeuses 4,5 et 6, des pompes de circulation 7 et 8 et un ensemble de canalisations; bien entenu on a prévu d'autres pompes de circulation, non représentées, partout où il est nécessaire, L'évaporateur 1 est chauffé par de la vapeur vive amenée, sous une pression de 5 à5 bars, par la canalisation 9, cette vapeur alimentant le premier effet Ic et étant éliminée à l'état condensé, par des moyens non représentés, après avoir cédé ms calories à la masontenue dans cet effet; la vapeur ainsi produite par évaporation à partir de ladite masse est utilisée, de façon en soi connue, comme agent thermique responsable du processus d'évaporation dans l'effet suivant; c'est pourquoi elle est amenée par la canalisation 10 dans le second effet lb; après échange thermique cette vapeur se trouve condensée et elle est éliminée du système tandis que la vapeur générée dans ledit second effet bar le processus d'évaporation est renvoyée par la canalisation 1 dans le troisième effet dans lequel d'une manière similaire, de la vapeur d'eau est produite par suite du phénomène d'évaporation et recueillie dans le condenseur 18 relié en 18a à une installation de vide; le réservoir de détente 2 est également relié à ladite installation de vide par l'intermédiaire de la conduite 2a et du condenseur 18o On amène par la canalisation 13, une liqueur caustique A provenant des cellules électrolytiques à diaphragme effectuant l'électrolyse d'une solution aqueuse-de chlorure de sodium; cette liqueur a par exemple la composition suivante - - soude caustique : 8 à 16% en poids - chlorure de sodium : 10 à 18% en poids sulfate de sodium : 0,1 à 2,5% en poids - traces éventuelles de carbonate de sodium, de sulfate de calcium, de chlorate de sodium, etc.... - eau : pourcentage résiduel Cette liqueur est introduite dans l'effet la en même temps que la liqueur-mère provenant de-la centrifugeuse 4; dansoet effet la, la concentration est effectuée de telle sorte que la phase liquide extraite par la canalisation 14 ait une teneur en NaOH comprise entre 14 et 22%. La liqueur B emprun-ant la canalisation 14 est extraite du troisième effet la au moyen d'un décanteur ou d'un hydrocyclone ou de tout autre appareil (non représenté sur la figure 1) permettant la séparation de ladite liqueur et du solide cristallisé en suspension-dans le troisième effet, afin de minimiser la quantité de ce solide qui est entraînée par le livide Cette liqueur B alimente le deuxième effet lb après avoir traversé au moins un préchauffeur (également non représenté) utilisant comme fluide chaud le condensat des effets précédents afin d'augmenter le-rendement thermique de l'évaporateur.Dans l'effet lb, la concentration de la liqueur en NaCE est portée entre 20 et 29%. La liqueur C ainsi obtenue est extraite du deuxième effet par des moyens identiques à ceux précédemment décrits à propos du troisième effet et elle est ensuite envoyée dans la-canalisation 15, dans le premier effet lc, après avoir traversé, pour la môme raison que précédemment, au moins un préchauffeur (non représenté) alimenté comme le préchauffeur précédemment cité Dans ce premier effet, la liqueur est concentrée jusqu'à une teneur en Na0H d'environ 38 à 53%, et elle est envoyée, en utilisant des moyens analogues à ceux décrits à propos du troisième effet, dans le réservoir de détente sous vide 2, par la canalisation 16, puis dans le dispositif d'échange thermique 3 par la canalisation 17; dans ce dispositif, on effectue le refroidissement jusqu a la température ambiante ou jusqu'à une valeur voisine de la température ambiante, par exemple 250C; ces conditions de refroidissement permettent généralement d'obtenir la quantité inir' i" maie de solide compatible avec le maintien en solution de la soude; bien entendu, il pourrait être nécessaire, pour des concentrations élevée,d'opérer à une température plus élevée pour éviter la prise en masse de la liqueur. Par suite de ce refroidissement, il apparaît une phase solide, essentiellement formée de sel triple compose de NaCl, de Na2S04, de NaOE et d'eau, de sorte que le produit extrait du dispositif d'échange thermique 3 est une bouillie D' que l'on envoie dans la centrifugeuse 6, par la canalisation t9; on recueille ainsi une liqueur de soude caustique concentrée E qui possède par exemple la composition suivante : - soude caustique environ 50 en poids ou plus (48 à 53 %) - chlorure de sodium :1 à 1,5% en poids - sulfate de sodium : 0,02 à 0,5% en poids. La phase solide séparée dans la centrifugeuse 6 est recueillie en 20 et mélangée à une quantité de phase liquide suffisante pour permettre à la pompe 8 de le renvoyer dans le second effet lb, par la canalisation 2t, cette phase solide sous la forme dtune bouillie F; cette phase liquide peut être constituée par une fraction de liqueur concentrée C amenée par la canalisation 22 ou par une fraction de la liqueur A à traiter, amenée par la canalisation 23. lie constituant essentiel de cette phase solide G est le sel triple précité, les autres constituants étant le chlorure de sodium et le sulfate de sodium. Lors de la concentration de la liqueur C dans le premir effet lc, il précipite une phase solide qui est un mélange de chlorure de sodium, de sulfate de sodium et de sel triple0 Cette phase solide H est renvoyée, après avoir été enrichie en solide au moyen de l'épaississeur 32, dans le deuxième effet lb par la canalisation 24o Dans le deuxième effet lb, il se produit une décomposition du sel triple( décomposition qui donne notamment du chlorure de sodium et du sulfate de sodium) et il précipite, en raison du processus de concentration, une phase solide constituée de chlorure de sodium et de sulfate de sodium La phase solide extraite de l'effet lb est soumise à l'actinn d'un épaississeur 25 afin de minimiser, comme dans le cas de la phase solide H, la quantité de phase liquide recyclée dans l'étage précédent (c'est-à-dire dans l'effet suivant); la phase solide soutirée de l'épaississeur 2-5, sous la forme d'une bouillie épaissie, est divisée en deux fractions I et J; la fraction I est renvoyée dans le troisième effet la, par la canalisation 26; l'autre fraction J, qui peut éventuellement être nulle, est essorée au moyen de la centrifugeuse 5 (à laquelle est avantageusement intégré un épaississeur 5a) ce qui permet de recueillir en 27 du chlorure de sodium impur (contenant du' sulfate de sodium) et une certaine quantité de liquide qui est renvoyée, par la canalisation 28, dans le deuxième effet lb lia répartition entre les deux courants représentés par les fractions I et J est déterminée d'après le taux de sulfate de sodium contenu dans la liqueur A et d'après la pureté exigée pour le chlorure de sodium dit "pur" (pratiquement exempt de sulfate de sodium) qui est extrait du troisième effet la. La phase solide présente dans le troisième effet la est constituée uniquement par du chlorure de sodium qui peut être pratiquement exempt de sulfate neutre de sodium en fonction du réglage I/Jo Cette phase est extraite du troisième effet la et soumise à l'action d'un épaississeur 29 fonctionnant de la même façon que les épaississeurs 32 et 25; la phase solide épaissie ainsi obtenue est tsorée au moyen de la centrifugeuse 4, après avoir été avantageusement davantage épaissie au moyen de I'épaississeur 4a intégré ta centrifugeuse 4; on peut ainsi obtenir du chlorure de sodium pratiquement pur en 30 (moins de 0,1% de sulfate neutre de sodium) ainsi qu1'n liquide qui est recyclé, par la canalisation 31, dans le troisième effet ltio Ainsi, la quasi-totalité du sulfate de sodium amenée avec la liqueur A peut être séparée en 27 au sein d'une quantité minimale de chlorure de sodium, tandis qu'une quantité maximale de chlorure de sodium pratiquement pur est obtenue en 3Q et peut être réutilisée directement comme matière première dans une cellule électrolytique à mercure, En plus des avantages mentionnés plus haut, on peut signaler les suivants - lie chlorure de sodium obtenu par extraction de la phase solide du troisième effet contient non seulement très peu de sulfate de sodium, mais également très peu de soude caustique (moins de 0,2%) - Très grande souplesse de fonctionnement par suite du-réglage aisé des sorties- de bouillies des différents effets, quel que soit la teneur en sulfate de sodiumde la lessive A - Perte minimale en Nagez le rendement global de l'installation étant supérieur à 99,7%;; - Rendement thermique maximal obtenu grâce à la mise en oeuvre d'un processus d'évaporation à plusieurs effets,al recyclage de bouillies contenant un minimum de liqueur par suite d'un baitement d'épaississement de ces bouillies, à l'absence de réservoirs indépendants servant de décomposeurs de sel triple, On retrouve sur la figure 2,les différentes canalisations reliées 2Z premier étage ou troisième effet la; l'épaississeur 29 est constitué par une jambe d'élutriation de laquelle est extraite la phase solide K sous la forme d'une bouillie épaissie; rapport de calories à lteffet la se fait dans- l'échangeur thermique 33 où la vapeur est amenée par la canalisation 11, à contre-courant de la masse qui est extraite xdit troisième effet la et dont une partie traverse ledit échangeur thermique 33 pour être renvoyée dans ledit troisième effet, l'autre partie étant envoyée dans un hydrocyclone 35 comportant une sortie de liquide alimentant la canalisation 14 reliée au second effet lb et une sortie de bouillie 36 raccordée à l'entrée de l'échangeur 35 ; il est bien évident que le système d'épaississement et d'échange thermique pour l'évapo- ration qui est représenté sur la figure 2 peut etre indifféramment utilisé sur chacun des effets la, lb et lc. Dans la variante de la figure 3, on a représenté un autre type d'épaississeur ; celui-ci est constitué par un décanteur statique 29' directement alimenté par une fraction de la masse extraite de l'effet la ; ce décastet aposte ortie de phase solide K se présentant sous la forme d'une bouillie épaissie et une sortie de phase liquide alimentant la canalisation 14 reliée au second effet ; comme dans le cas de la figure 2, l'échangeur thermique 33 réalisant le processus d'évaporation dans l'effet la est monté en dérivation par rapport à cet effet. On peut indiquer que le rendement thermique d'une installation du type précité est au plus de l'ordre de 2,5 tonnes de vapeur par tonne de Na OH à 100 % et qu'elle peut atteindre, dans des"condîtions optimales (liqueur A de concentration en Na OH égale à 16 % et liqueur concentrée E à 40 % de Na QH > 1,2 tonne de vapeur par tonne de Na OH à-100 % Bien entendu, la présente invention nlest nullement limitée aux modes d'exécution décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si cellesci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDICATIONS lo Procédé de concentration d'une liqueur de soude caustique contenant du chlorure de sodium et du sulfate de sodium, telle que par exemple la liqueur obtenue par électrolyse d'une solution de chlorure de sodium dans une cellule électrolytique à diaphragme , unpnocessus d'évaporation en plusieurs étapes dans un évaporateur à plusieurs étages, auquel fait suite une étape de refroidissement de la liqueur concentrée ainsi obtenue, puis un étage de séparation du solide résultant de cette étape de refroidissement, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on effectue la concentration par au moins trois étapes d'évaporation progressive, au moyen dun évaporateur à au moins trois énges liIacés n série de telle sorte qu'à partir d'une liqueur ayant une teneur intiale de l'ordre de 8 à 16 de NaOH en poids, on produit une liqueur ayant une teneur de l'ordre de 40 à 55% en poids, en ce qu'on amène dans l'étage intermédiaire ou deuxième étage le solide résultant précité dont l'un des constituants est un sel triple composé de NaCl, de Na2SO4, de NaOH et d'eau, en ce qu'on provoque dans ce deuxièle étage la décomposition dudit sel triple, de façon à former dans ledit deuxième étage, à l'étt solide, les sels NaCl et Na2SO4, en ce quton renvoie dans le premier étage une fraction de la phase solide que l'on soutire du second étage, laquelle fraction contient NaCI et Na2S04 et en ce qu'on soutire dudit premier étage du chlorure de sodium ayant une teneur en sulfate de sodium d'autant plus faible que la fraction de solide passant du second au premier étage est faible, 2a Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ne recycle dans le premier étage qu'une partie de la phase solide extraite du second étage, par exemple une fraction comprise entre 25% et 75%, ce qui permet, par l'effet de purification du chlorure de sodium réalisé dans le premier étage, d'extraire alors de cet étage du chlorure de sodium pratiquement exempt de sulfate de sodium, contenant par exemple moins de 0,1% de sulfate de sodium, tandis qutoneKtrait en outre du système un mélange de chlorure de sodium et de sulfate de sodium représentant le reliquat de la phase solide soutirée du second étage, 30- Procédé selon la revendication I ou 2, caractérisé en ce que le temps de réention de la liqueur dans le second étage précité est de l'ordre de 30 minutes à 3 heures et la concentration de ladite liqueur est de l'ordre de 20 à 29% de NaOH en poids0 4.- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on règle le degré de pureté du NaCl extrait du premier étage en réglant le rapport fraction recyclée dans le premier étage/ phase solide totale extraite du second étage. 5.- Procédé selon lune des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on recycle dans le second étage la phase solide essentiellement constituée de NaCl, de Na2SO4 et de sel triple formée dans le troisième étage 6.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on traite une liqueur de soude caustique de composition suivant - NaOH : 8 à 16% en poids - NaCI : 10 à 18% en pide - Na2SO4 : 0,1 à 2,5 en poids - traces éventuelles de Na2CO3, CaS04, ClO3Na, etc,., - eau : pourcentage résiduel. 70- Procédé selon l'une des reendications précédentes, caractérisé en ce qu'on soumet le NaCl solide extrait du premier étage à une séparation, de préférence par centrifugation, de la phase liquide-entratnée par ce solide et on recycle cette phase liquide dans le premier étage. 8.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la phase liquide amenée dans le troisième étage représente au moins la quasi-totalité de la phase liquide soutirée du second étage, la concentration de la liqueur du troisième étage étant de l'ordre de 38 à 53% en poids de NaOH. 90- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on soumet le mélange solide de NaCl et de Na2SO4 extrait du second étage à une séparation, de préférence par centrifugation, de la phase liquide entraînée par ce mélange solide et en ce qu'on recycle cette phase liquide dans ledit second étage. O. Procédé selon l-rune des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange préalable d solide résultant de 'étage de refroidissement de la liqueur provenant du troisième étage, avant le renvoi dudit mélange dans le second étage, soit avec une partie de la liqueur initiale à traiter soit avec une partie de la liqueur concentrée provenant du second étage. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pour le processus d'évaporation précité, on utilise de la vapeur d'eau sous pression, par exemple sous 5 à 15 bars, qui est amenée en-relation d'échange thermique avec la masse contenue dans le troisième étage, dit premier effet, puis condensée, la vapeur d'eau ainsi produite dans ce premier effet étant amenée en relation d'échange thermique avec la masse contenue dans le second étage, dit second effet, puis condensée, la vapeur d'eau ainsi produite dans ce second effet étant amenée en relation d'échange thermique avec la masse contenue dans le premier étage, dit troisième effet, puis condensée de façon à obtenir un rendement thermique élevé. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que étape de refroidissement s'effectue en envoyant la liqueur provenant du troisième étage dans un réservoir de détente sous vide, puis dans un bac de refroidissement ou autre dispositif d'échange thermique, de façon à obtenir une suspension mBimKS à la tem pérature la plus basse possible compatibe à un ma=.l^tien en solution de la soude. 17. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de séparation du solide résultant de l'étape de refroidissement de la liqueur issue du troisième étage s'effectue par décantation dynamique, de préférence par centrifugation, ou par décantation statique, ou par fftration et donne un solide contenant non seulement une majeure partie de seltriple précité, et aussi NaCl et Na2S040 des Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la liqueur de NaOH provenant de l'étape de séparation contient environ 48 à ode NaOH en poids, environ 1 à 1,5% en poids de NaCl en poids et environ 0,02 à 0,5% en poids de Na2S0+e 15.- Procédé selon l'une des revendications précédente, caractérisé en ce que la concentration par évaporation dans le premier étage est conduite de façon à obtenir une liqueur titrant environ 14 à 22% en poids de NaORo 16.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on soumet la phase solide extraite d'un étage d1au moins épaississeur extérieur à l'étage considéré, ou intégré à celui-ci par exemple sous la forme d'une jambe d'élutiation,afin de réduire au minimum la quantité de phase liquide entraînée avec cette phase solide. 17.- Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16. 18.- Installation selon la revendication 17, caractérisée en ce quelle comprend un évaporateur à trois étages disposés en série relativement à la circulation de liqueur de soude caustique, des moyens de refroidissement de la liqueur issue du troisième étage, des moyens de séparation de la phase liquide et de la phase solide résultant de ce reroidissement, des moyens de renvoi de cette phase Solide dans le second étage, des moyens de renvoi, dans le premier étage, d'au moins une fraction de la phase solide formée dans ledit second étage, et des moyens de renvoi, dans ledit second étage, de-la phase solide formée dans le troisième étage, des moyens d'extraction étant en outre prévus pour extraire la liqueur de NaOH en aval des moyens de séparation précités, et pour extraire les phases solides provenant des premiers et second étages.