Brevet FR2213251A1 — publié le 19740802

La présente invention concerne la technique radioélectronique, et plus précisément les procédés pour obtenir un revêtement non poreux sur des supports en corindon. L'invention peut être utilisée lors de la mise au point des microcircuits intégrés ainsi que pour la mise au point des résistances de précision. On obtient actuellement des supports en céramique peu poreux (à porosité ne dépassant pas 1 - 3 ), cependant les exi gences pour la qualité de leur surface deviennent de plus en plus rigoureuses du fait de la miniaturisation toujours plus poussée des microcircuits. Les supports céramiques en corindon utilisés à présent dans l'électronique pour les microcircuits intégrés et autres qui diffèrent du verre et du verre cristallin du genre du Sital en ce qu'ils subissent momentanément des températures atteint gnant plus de 1000 C, possèdent de meilleures caractéristiques mé caniques et électriques ainsi qu'une meilleure conductibilité thermique. L'une des améliorations concernant la qualité de la surface des supports en céramique est un procédé, qui consiste à vitrifier, c'est-à-dire à appliquer la glaçure sur la surface des supports céramiques en corindon contenant de 90 à 100 -de corindon, puis à les soumettre à un traitement thermique. Cependant ce procédé de vitrification connu n'est utilisable que pour les supports en corindon dont la rugosité de la sur face atteint # 10 et n1 exclut pas un défaut tel que londulation -de la surface, l'épaisseur d'une couche convenablement vitrifiée étant au moins égale à 25-60 microns. Une couche de revêtement vitrifié de l'épaisseur indiquée t altère les propriétés électriques et réduit la conductibilité thermique des supports. En En outre, l'inconvénient du procédé indiqué réside dans le fait, que la température de travail des supports vitrifiés ne dépasse pas 700-800 C, tandis que la rugosité de la-surface du revêtement après le traitement mécanique est égale à # 12 # # 13. La présente invention a pour but l'élimination des incon vénients indiqués. On s'est proposé de mettre au point un procédé pour obte 'nir un revêtement non poreux sur les supports en corindon permet tant d'utiliser pour la vitrification des supports en corlncoli dont la rugosité superficielle égale à V 6, et de conserver | leurs propriétés physico-mécaniques et électriques élevées, pour obtenir une surface non poreuse des supports en corindon identi ques au Sital , avec une rugosité non inférieure à 7 14, V14, pro- cédé assurant ltobtention d'un revêtement dont la température d'utilisation est supérieure à celle des glaçures pour revêtement utilisés actuellement sur les supports en corindon. Ce problème est résolu selon le procédé d'obtention des revatements non poreux sur des supports en corindon contenant de 90 à 100 % de corindon, par application sur les supports de la gla çure de revêtement, suivie d'un traitement thermique; selon l'invention, pour obtenir sur le support un revêtement en céramique vitreux le traitement thermique des supports en corindon vitrifiés est effectué à une température de 13504-16500C avec une vitesse de chauffage égale à 100-500 C par heure, après quoi on les refroidit à une vitesse environ égale à 1500C par heure. Le procédé proposé permet d'utiliser pour la vitrification des supports en corindon dont la rugosité superficielle égale à # 6, tandis que la rugosité de la surface du revêtement obtenu atteint après un traitement mdcanique 7 14, en outre on réduit sensiblement la quantité de matériaux abrasifs utilisés, car la microdureté du revêtement obtenu est égale à 800kg/mm2. Le revete- ment non poreux obtenu selon le procédé proposé/n'altère pas les propriétés dleetriques et ne réduit pas la conductibilité thermique des supports en corindon, étant donné que, par suite du régime thermique indiqué, la glaçure dissout partiellement le corindon du support et se cristallise.La température d'utilisation des supports vitrifiés en corindon selon le procédé proposé atteint 1250 C, et leurs propriétés mécaniques augmentent de 65 %. Les caractéristiques de 1'invention ressortiront plus particulièrement de la description suivante donnée à titre d'exemple. Le procédé destiné à obtenir un revetement non poreux sur les supports en corindon et, de ce fait, un revêtement ayant de bonnes caractéristiques diélectriques est mis en oeuvre de la manière suivante. On applique sur les supports en corindon une glaçure en aluminosilicate fritté ne contenant pas de plomb, ni d'alcalin. Au prdalable la glaçure est portée à une température de 1500 C, puis mise en poudre de façon à obtenir des particules de 3 microns au plus, ensuite on l'applique selon un procédé connu quelconque sur la surface des supports en corindon, possédant une rugosité superficielle égale à # 6 ou plus. La composition de la glaçure est calculée de manière à ce que le corindon de la couche superficielle du support entre en réaction avec la glaçure. Puis les supports vitrifiés sont réchauffés à une vitesse de chauffage de 100 à 150 C par heure jusqu'à 1350-1650 C, dépassant la température ordinaire (1203-1350 C) de traitement thermique des produits vitrifiés.Aux températures indiqués le revêtement vitrifié s'étale et dissout la couche superficielle du support, grâce à quoi la composition initiale du revAetement est modifiée car il est enrichi en corindon, qui dans le cas donné constitue un cata lyseur efficace et forme un revêtement en céramique vitreux non transparent, composé de feldspaths anorthique barytique ou strontitanique, possédant des constantes diélectriques voisines et un coefficient de dilatation linéaire thermique quelque peu inférieur à celui des matériaux en corindon, pour qu'il n'y ait pas de sollicitations de traction, qui, comme on le sait, réduisent la resis- tance mécanique des produits vitrifiés. Après l'échauffement les supports vitrifiés sont refroidis à une vitesse environ égale à 1500C par heure. Ci-dessous, on donne des exemples concrets de divers régimes de traitement thermique des supports en corindon vitrifiés avec diverses teneurs en corindon. Ex mule 1 : Support en corindon vitrifié comportant 90 % de corindon Al2O3. Traitement thermique selon le régime suivant : chauffa- ge jusqu'à la température de 1350 C, vitesse de chauffage égale à 1000C, ensuite refroidissement à une vitesse de 1500C par heure. Il en résulte un revêtement en céramique vitreux composé de feldspath anorthique CaOAl2O3. 2Si02. Exemple 2 : Support en corindon vitrifié avec une teneur en corindon A1203 égale à 100 %. Traitement thermique selon le régime suivant : chauffage jusqu'à une température de 1650 C avec une vitesse de chauffage égale à 5000C par heure, puis un refroidissement à une vitesse égale à 1500C par heure. I1 en résulte un rev8tement en céramique vitreux composé de feldspath barytique BaO.Al2O3.2SiO2. Exemple 3 : Support en corindon vitrifié avec une teneur en corindon Al2O3 égale à 96 %. Traitement thermique selon le régime suivant : chauffage jus qu'à une température égale à 1450 C, avec une vitesse de chauf fage égale à 1500C > par heure puis un refroidissement à une vites- se égale à 1500C par heure. On obtiens un revêtement en céramique vitreux composé de feldspath anorthique CaO.Al2O3.2SiO2. Exemple 4 : Support en corindon vitrifié avec une teneur en corindon Al203 égale à 99 %. Traitement thermique selon le régime suivant : chauffement jusqu'à une température égale à 15500C avec une vitesse de chauffage égale à 5000C par heure puis un. refroidissement avec une vitesse égale à 150 C par heure. On obtient un revêtement en céramique vitreux composé de feldspath de strontianique SrO.Al2O3.2SiO2. Exemple 5 : Support en corindon avec une teneur en corindon Al2O3 égale à 95 %. ; Traitement thermique selon le régime suivant : chauffage jusqu'à une température égale à 15500C avec une vitesse de chauffage égale à 300 C, par heure, ensuite un refroidissement avec une vitesse de 150 C par heure. On obtient un revAetement en céramique vitrifiée composé d'en feldspath barytique BaO.Al203.2Si02. Exmple 6 : Support en corindon avec une teneur en corin don Al2O3 égale à 96 %. Traitement thermique selon le régime suivant : chauffage jusqu'à une température égale à 1500 C avec une vitesse de chauffage égale à 250 C par heure ensuite un refroidissement avec une vitesse de 150 C par heure. On obtient un revêtement en céramique vitreux composé de feldspath strontianique SrO.Al2O3.2SiO2. L'épaisseur du revêtement en fonction du mierorelief 1du support en corindon peut se situer dans les limites allant de 10 à 100 microns. Un revëtement de 40 microns au plus n'altère pas les caractéristiques électriques des supports en corindon pour une fréquence de 1010Hz, et un revêtement de 100 microns.d'épaisseur n'altère pas les propriétés électriques des supports en corindon à une fréquence égale à 106 Hz et ne réduit pas la conductibilité athermique des supports en corindon. La structure du revêtement obtenu est mieux organisée et plus dense, que celle des recouvrements obtenus selon les pro- cédés connus,étant similaire à celle du Sital et se compose de 90% d'une phase cristalline de feldspaths anorthique, barytique ou strontla- nique et de 10 % de phase vitreuse résiduelle. REVENDICATION Procédé d'obtention d'un revêtement non poreux pour les supports en corindon avec une teneur en corindon allant de 90 à 100 % par application de la glaçure avec un traitement thermique consécutif, caractérisé par le fait que pour obtenir sur le support un revêtement céramique vitreux on effectue le traitement thermique à une température allant de 1350 à 16500 C avec un chauffage à une vitesse allant de 100 à 500 0C par heure et ensuite on procède au refroidissement avec une vitesse environ égale à 1500C.