Brevet FR2237862A1 — publié le 19750214

La présente invention se rapporte à des feutres inorga niques et en particulier à des feutres comprenant des fibres inorg##aniques et un liant inorganique. La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un feutre inorganique, suivant lequel on prépare une dispersion aqueuse comprenant des fibres inorganiques polycristallines synthétiques et un liant inorganique colloïdal1 puis on chasse l'eau de la dispersion pour obtenir le feutre. Les propriétés de surface, comme la rugosité et la charge superficielle, des fibres inorganiques polycristallines synthétiques peuvent-être imposées de manière plus aisée et plus précise que celles de fibres inorganiques vitreuses ou naturelles, ce qui rend plus commode d'a-tteindre une bonne liaison entre les fibres et le liant inorganique sans recours à des fibres dont la surface est très rugueuse. Une rugosité excessive en surface est indésirable pour la formation de feutres suivant l'invention du fait que les fibres tendent à s'endommager trop facilement par contact mutuel dans la dispersion, donnant ainsi des fibres dégradées.De plus, il est possible de former des fibres polycristallines dont la surface spécifique et la porosité sont imposées, ce qui apporte un avantage supplémentaire en assurant l'absorption de la quantité convenable du liant dans les fibres conduisant à un bon ancrage Par "feutre",on entend une masse quelconque cohérente de fibres non tissées se pré#sentant# généralement sous la forme d'un papier, d'une plaque, dune nappe, d'un feutr# propreiQent dit, d'un voile ou de produits façonnés moulés et spécialement de tubes, de feuilles ondulées ou nervurées -et de moules perforés. De préférence, les fibres inorganiques polycristallines sont des fibres réfractairessdu fait que les feutres peuvent alors être utilisés pour des- applications au cours desquelles ils sont soumis à des températures élevées. Des fibres réfractaires préférées sont les fibres d'oxydes métalliques polycristallines et spécialement d'alumine, de zircone, d'oxyde de titane, de silice ou d'oxyde de thorium,du fait qu'elles sont particulièrement résistantes à la chaleur. Les fibres d'alumine et de zircone sont spécialement appropriées. Les fibres inorganiques polycristallines synthétiques sont avantageusement obtenues à partir d'un sol ou d'une solution, de préférence d'un sol aqueux ou d'une solution aqueuse, d'un sel ou d'un autre composé convertible en la matière constitutive des fibres. Des procédés appropriés sont décrits dans le brevet anglais n0 1.098.595 correspondant au brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3.322.865 Ces fibres sont préparées de manière spécialement avantageuse par des procédés suivant lesquels le sol ou la solution ci-dessus comprend en outre un polymère organique codissous et en particulier un polymère organique linéaire.De tels procédés sont décrits dans les demandes de brevets anglais de la Demanderessen029.909/70et4.#9/7l correspondant à la demande de brevet des Pays-Bas n0 71/08.399. Suivant ces procédés, on prépare les fibres en filant une composition d'une viscosité de plus de 1 poise comprenant une solution ou un sol aqueux d'un composé métallique, comme un oxychlorure, un acétate basique,un formiate basique ou un nitrate d'un métal et spécialement d'aluminium et/ou de zirconium,et une proportion mineure d'un polymère organique hydrosoluble et de préférence de polyoxyéthylène, d'alcool polyvinylique ou de polyvinylpyrrolidone, en séchant les fibres résultantes et en les chauffant pour la décomposition du composé métallique en oxyde et la décomposition du polymère. Pour le procédé de l'invention, il est préférable de prendre des fibres inorganiques ayant un petit diamètre, par exemple un diamètre moyen de 0,5 à 5,0 microns, et en particulier des fibres présentant un spectre étroit de diamètre , par exemple dans un intervalle tel que les fibres aient,pour au moins 90%, undiamè- tre de 2 à 14 microns. Il est également préférable que les fibres de la dispersion aient une longueur d'au moins 0,5 mm, par exemple de 0,5 à 25 mm. Il est avantageux pour le procédé de l'invention que le produit soit sensiblement exempt de noeuds,c'est-à-dire d'une matière de caractère essentiellement non fibreux ,dans les fibres. L'utilisation de fibres relativement droites est intéressante pour favoriser leur dispersion dans l'eau. On obtient avantageusement des fibres inorganiques ayant les propriétés intéressantes ci-dessus, à savoir un petit diamètre uniforme, une longueur minimale convenable > l'absence de noeuds et de la rectitude par le procédé avec soufflage décrit dans les demandes de brevets anglais de la Demanderesse no 29.909/70 et 4.369/71 précitées. Suivant ce procédé, on extrude une composition propre à former des fibres, par exemple-l'une de celles décrites ci-dessus,à travers un ou plusieurs orifices,de préférence d'un diamètre de 50 à 500 microns,dans au moins un courant gazeux ayant une composante de vitesse élevée dans la direction de défilement de la composition extrudée. Il est commode de prendre deux courants de gaz qui convergent, de préférence suivant un angle de 30 à 60 ,verslepoint ou près du point auquel la composition est extrudée par l'orifice, de manière que la fibre soit étirée.L'air est préféré comme gaz.L'allu- re d'élimination de l'eau de la composition est avantageusement im posée par mélange du gaz avec de la vapeur d'eau, par exemple au moyen d'air d'une humidité relative de plus de 80ss. Le liant inorganique peut être introduit dans la dispersion sous forme d'un colloïde ou sol formé au préalable ou bien sous forme d'une substance hydrosoluble convertible én un colloïde, la conversion requise étant assurée par un traitement convenable de la dispersion de fibres, par exemple par hydrolyse et/ou chauffage. Les substances convertibles en colloïdes sont avantageusement choisies parmi les oxychlorures ou sels basiques d'acides organiques de métaux #q#ui, par chauffage, sont convertis en sols d'oxydes métalliques. Les oxychlorures, acétates basiques èt formiates basiques d'aluminium et/ou de zirconium sont spécialement utiles.Des silicates inorganiques, comme des silicates de sodium, sont utiles du fait qu'ils sont convertibles en silice col loldale, par exemple par acidification. Des liants inorganiques coîîoidaux préférés aux fins de l'invention sont les sols d'oxydes hydratés tels que l'alumine, la silice, l'oxyde de titane, la zircone ou un mélange de deux de ces composés ou davantage. Tous ces liants forment des oxydes réfractaires par cha#uffag#,de sorte qu'il est possible d'obtenir à partir de ces substances des feutres résistant aux températures élevées. Les sols de silice vendus sous les noms de "Syton", "Ludoxtt et ttSTalcoag" (sous l'indice N1030 ou N1050) par la société Nalfloc Limited conviennent fort bien. On préfère en #articu- lier les sols d'alumine ou d'alumine hydratée (boehmite) vendus sous les noms de "Baymal" et "Cerasol" et tout spécialement les sols de boehmite fibreuse qui peuvent etre obtenus comme décrit dans les brevets anglais n0 893.852 et 1.029.1421 pu sont vendus Sous les noms de G C Powder par la société Cawood #'harton & Company Limited et 'tBalgeltt par la société AERE, Rarwell, Angleterre. La Demanderesse a découvert avec surprise que, bien que les particules des sols de boehmite fibreuse portent des charges positives, elles sont spécialement efficaces pour la liaison avec les fibres d'oxydes métalliques qui portent également une charge positive. Une combinaison particulièrement intéressante de fibres et de liant comprend des fibres d'alumine et de zircone,obtenues par soufflage comme décrit ci-dessus,et un sol de boehmite fibreuo se du fait que la liaison est spécialement bonne et que les feutres qui en dérivent sont tenaces, ont une bonne résistance mécanique et une bonne aptitude à la mise en oeuvre. Des liants organiques peuvent éventuellement être présents dans la dispersion aqueuse de fibres polycristallines, comme il en est par exemple de latex vinyliques ou acryliques, de polymères hydrosolubles, comme des dérivés de la cellulose ou de l'amidon, des résines thermoplastiques ou des résines thermodurcissables, telles que les résines phénol-formaldéhyde. Si la chose est désirée, on peut ajouter à la dispersion aqueuse des charges telles que des argiles, notamment du kaolin et de la bentonite, ou du mica exfolié. -La dispersion peut également comprendre des fibres organiques ou inorganiques autres que les fibres polycristallines synthétiques, par exemple des fibres de verre, des fibres cellulosiques ou des fibres de Nylon. Les fibres organiques peuvent être élimiiiées du feutre final, si la chose est désirée, par combustion. La dispersion aqueuse peut entre préparée suivant toute technique de dispersion avantageuse. Ainsi, les techniques classiques de préparation des patates pour la fabrication de papier et de plaques conviennent. On peut avantageusement recourir à une pile ou raffineuse hollandaise. Normalement, les fibres sont raffinées ou autrement dispersées-pendant un délai suffisant pour l'obtention d'une dispersion uniforme. Un avantage particulier des fibres polycristallines et spécialement des fibres polycristallines d'alumine ou de zircone est qu'elles ne sont pas rompues en longueurs excessivement courtes lors d'une dispersion par les techniques classiques. Le liant (et les autres additifs éventuels) peut store ajouté à un stade quelconque avantageux,mais de préference pendant ou après la dispersion.On évite de préférence un raffinage prolongé qui tend à diminuer excessivement la longueur des fibres. La concentration en fibres inorganiques polycristallines de la dispersion peut être modifiée dans des limites étendues, mais est normalement de 0,05 à 2,0 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion. Pour des papiers d'une faible force, la concentration préférée en fibres de la dispersion est de 0,1 à 0,5 partie en poids pour 100 parties en poids de dispersion, Pour des produits d'une force élevée, des concentrations-en fibres de 0,5 à 1,0 partie en poids sont préférées. La concentration en liant inorganique colloidal peut de même être modifiée beaucoup,mais est normalement de 0,002 à 2 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion. Il est d'habitude avantageux d'ajouter un dispersant en vue de faciliter la dispersion des fibres. Des dispersants préférés sont notamment les sels d'acides carboxyliques polymères -de bas poids moléculaire#t l'hexamétaphosphate de sodium. Le maintien du pE de la dispersion à une valeur d'environ 3 à 7 favorise également la dispersion des fibres. Pour réduire au minimum la perte de liant lors de l'élimination ultérieure de l'eau de la dispersion, il est préférable de faire précipiter ou coaguler le liant colloïdal et le liant organique éventuellement présent lorsque la dispersion est achevée. Ceci peut avantageusement être exécuté par addition d7un acide et/ou d'alun à la dispersion. La dispersion peut également contenir éventuellement un auxiliaire de rétention favorisant la rétention du liant et des charges éventuelles et empêchant la migration du liant dans le feutre produit. Un auxiliaire de rétention préféré est un polyacrylamide de haut poids moléculaire (par exemple d'un poids mo léculaire~de plus de 20 000 et de préférence de plus de 100.000) et au mieux un polyacrylamide en channe droite. On péut prendre des polyacrylamides partiellement hydrolysés contenant éventuellement d'autres comonomères l'eau est de préférence éliminée initialement de la dispersion par une technique mécanique appropriée d'égouttage.Des procédés classiques conviennent,comme il en est de l'égouttage sur machine Fourdrinier, sur machines rotatives telles que celles vendues sous les noms de!:Rotoformer!1 et #tHydroformer1T, des machines à forme ronde, sur machines à toile inclinée etsur toute machine de formation sous vide appropriée. Les papiers et plaques sont avantageusement obtenus par égouttage à la table sous l'effet de la gravité ou d'une légère dépression (aspiration). Les feutres plus épais et tridimensionnels ou bien les feutres de forme compliquée sont de préférence obtenus par une technique de formation Sous vide pour laquelle on applique généralement des dépressions plus fortes.Les feutres de forme cylindrique à extrémités ouvertes peuvent avantageusement être obtenus par égouttage de la dispersion sur un cylindre en fil métallique ou bien, dans le cas d'un produit cylindrique fermé à une extrémité, sur un panier en fil métallique. Les papiers, plaques et autres ro- duits plats peuvent être couchés sur une toile en fil métallique de la manière classique, par exemple au moyen d'un coucheur. Les feutres faits de fibres polycristallines d'alumine et de zircone ont l'avantage particulier d'avoir une densité uniforme et facile à imposer et un fini de surface sensiblement lisse. Les produits peuvent, si la-chose est désirée, etre pressés avant la poursuite du séchage, par exemple à une pression pouvant atteindre 7 kg/cm2 l'absence de noeuds dans les fibres polycristallines utilisées initialement rendant la chose possible pour les papiers,du fait qu'il se forme des pointes d'aiguille lorsque les fibres comprennent des noeuds. Le feutre égoutté, mais encore humide, peut être soumis à d'autres traitements utiles. Par exemple, il est possible d'y ajouter un supplément de liant ou bien le produit, spécialement un papier, peut tre façonné à la forme voulue, par exemple nervuré (avantageusement par passage du papier entre deux cylindres ondulés en treillis), gaufré ou moulé. Après l'égouttage et les traitements éventuels exécutés cependant que le produit est encore humide, comme décrit ci-dessus, le produit humide est séche',de préférence par chauffage à une tem- rature à laquelle l'eau s'en évapore, par exemple à une température de 60 à l?00C. Les produits séchés peuvent être utilisés à ce stade, Si la chose est désirée,mais sont de préférence rendus plus réfractaires par cuisson, par exemple à une température de 500 à 2.0000C. La cuisson chasse les constituants organiques utilisés dans- le procédé et peut provoquer des modifications intéressantes des constituants inorganiques en présence, par exemple la décomposition en composés plus réfractaires, une modification de phase ou un frittage. L'invention a également pour objet un feutre com- prenant des fibres polycristallines synthétiques et un liant inorganique. Les fibres polycristallines synthétiques sont de préférence des fibres d'oxydes métalliques et spécialement des fibres faites d'un oxyde métallique réfractaire. Les fibres d'alumine et/ou de zircone sont préférées, spécialement lorsqu'elles sont obtenues par le procédé décrit dans les demandes de brevets an glais de la Demanderesse n0 29.909/70 et 4#369/71 précitées. On pré férue des fibres d'un diamètre moyen de Us5 à 5,0 microns et spé- cialement les fibres dont l'intervalle de diamètre est étroit, par exemple tel que les fibres ontypour au moins 90alun diamètre de 2 à 4 microns. Il est davantage préféré que les fibres soient sensiblement exemptes de noeuds. Le liant inorganique est de préférence choisi parmi la silice, la zircone, l'oxyde de titane et l'alumine. Le plus avantageusement, le liant consiste en boehmite fibreuse, spécialement lors de l'utilisation pour la liaison de fibres d'alumine et/ou de zircone s'obtenant par soufflage comme décrit ci-dessus. Lesproportions de fibres polycristallines et de liant inorganique dans le produit sec peuvent varier beaucoup et etre, par exemple, de 5 å 99 parties en poids de fibres polycristallines et de 95 à 1 partie en poids de liant pour 100 parties en poids de produit sec. Les produits d'une utilité plus variée comprennent 10 à 80 parties en poids de fibres polycristallines et 10 à 50 parties en poids de liant pour 100 parties en poids de produit sec.Un papier spécialement utile comprend 80 à 90 parties en poids de fibres et 20 à 19 parties en poids de liant pour 100 parties en poids de produit sec, cependant que des valeurs, pour des produits façonnés sous vide comme des flans perforés, sont de 50 å 80 parties en poids de fibres et 50 à 20 parties en poids de liant pour 100 parties en poids de produit sec. Les produits décrits ici sont utiles à de nombreuses fins. Ainsi, les papiers et plaques conviennent pour l'isolation thermi eque, la manipulation-de métaux en fusion, la filtration de- gaz chaudsade demétaux en fusion et de liquides corrosifs, l'isolation électrique, l'étanchéification et la formation de joints. Des produits façonnés, par exemple des tiges, tubes, structuresen nid d'abeilles et produits ondulés ou plissés,sont utiles pour des cassis de masselotte et des transporteurs lors de la fabrication de bouteilles en verre, comme séparateurs pour des cellules élec trolytiques, comme composants d'accumulateurs électriques, comme supports de catalyseurs et à de nombreuses autres fins pour lesquelles la résistance à la chaleur ou leinertie-chimique sont des propriétés importantes. Les produits façonnés par coulée ou par formage sous vide qui sont à base de fibres réfractaires conformément à l'--inven- tion sont particulièrement utiles du fait qu'ils combinent daexcel- lentes propriétés d'isolation thermique et propriétés réfractaires avec une basse densité et une faible rigidité. Un autre avantage intéressant de ces techniques de formage est la facilité dxobten- tion de produits façonnés de forme complexe . Ces produits conviennent en particulier comme garnitures réfractaires isolantes pour des fours et autres structures chauffée et il est possible aisément d'obtenir des produits façonnés en tubes ou en bo#tes,pour des petits fours 70U des plaques, pour de plus grands fours. Beaucoup de ces fours sont chauffés électriquement et nécessitent un support pour les éléments chauffants. Ce support peut tre un produit façonné par coulée ou par formage sous vide conformément à l'invention, et peut entre préparé d'au moins trois maniè res par exemple comme décrit ci-après. Une rainure ou entaille pour l'élément chauffant (fil électrique ou tige) peut aisément etre découpée dans un produit fa çonné après la formation de celui-ci, avantageusement au moyen d'un outil simple, comme un rasoir, un couteau ou un scalpel. 2. La rainure ou entaille peut être ménagée dans le produit façonné durant la formation de celui-ci au moyen d'un moule convenable présentant le motif requis pour la rainure ou entaille. L'élément chauffant est mis en place dans la rainure après le séchage et éventuellement la cuisson du produit façonné. 3. L'élément chauffant entier (fil ou tige) peut entre incorporé au produit façonné à un stade approprié de sa formation. Par exemple, il est possible de façonner une petite chambre tubulaire de four à moufle par formage sous vide de la dispersion des fibres sur un moule cylindrique, interruption du formage à un stade intermédiaire de l'élaboration à l'épaisseur voulue des parois, enroulement de l'élément en fil, puis achèvement du formage sous vide. L'élément est ainsi fermement maintenu dans la garniture du four et près de la face chaude en vue de réduire au minimum l'isolation thermique entre l'élément et la chambre du four. lorsque l'élément chauffant est mis en place dans une rainure ou entaille découpée ou formée dans le produit manufacturé, il peut soit etre laissé exposé sur la face chaude du produit façonné soit être recouvert d'une barbotine, d'une suspension ou d'un ciment coulable en vue dêtre fixé en place ou d'être protégé d'un endommagement mécanique ou par abrasion. Les techniques décrites ici peuvent être appliquées å di vers types de produits. Il est possible de former ainsi des gar tures pour de petits fours à moufle de laboratoire jusqu'à des fours industriels plus grands bien#que,dans ce dernier cas, il soit plus commode que le garnissage soit fait de plaques planes plutôt que de formes complexes façonnées sous vide. Les produits de linvention conviennent également pour les canalisations d'installations de chauffage pour lesquelles la mise en place des éléments chauffants dans des sections de garnissages calorifuges formées au préalable simplifierait beaucoup le fonctionnement de l'installation. Au laboratoire, il est possible de former plus simplement des manteaus. chauffants pour les fioles par formation en un seul bloc-de l'isolant et des dispositifs de chauffage.Il est possible de former des plaques chauffantes de cuisinières électriques- avec l'isolation du support assurée au préalable ou bien de manière que les éléments soient mis en place dans un tampon chauffant, cependant qu'il est possible d'obtenir des radiateurs de chauffage central à partir de plaques de feutres dans lesquelles les éléments chauffants sont emqouls. Le poids specifique des feutres de l'invention peut, varier beaucoup, mais est le plus habituellement de 0,080 à 0,801 g/cm . L'invention est illustrée par les exemples suivants dans lesquels les parties sont données sur base pondérale, sauf indication contraire. EXEMPLE 1. On prépare des fibres alumine d'un diamètre de 0,5 à 5 microns de la manière suivante. On mélange 50 ml d'une solution d'oxychlorure d'aluminium contenant 11,2 en poids d'aluminium et 8,1% en poids de chlore avec 30 ml d'une solution à 27% en poids d' alcool polyvinylique de haut poids moléculaire. On concentre le mélange par évaporation sous pression réduite jusqu'à une viscosité de 50 poises. On introduit la solution concentrée dans un dispositif pour le soufflage en fibres dans lequel deux courants d'air de haute vitesse atteignent de part et d'autre,sui- vant un angle de 300, un courant de la solution émergeant sous pression d'un orifice d'un diamètre de 25 microns. Les courants d'air se trouvent à une température de 3500 et ont une humidité relative de 40,. On collecte sur une toile une nappe de très fines fibres d'une longueur atteignant 10 cm et d'un diamètre estimé à 1 micron. On chauffe la nappe à 8000C pendant 1 heure pour obtenir des fi bras vitreuses limpides qui sont soyeuses et flexibles. On disperse 40 parties des fibres d'a ] wnine préparées ci-dessus dans 20.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire de la manière classique. A cette dispersion, on#ajoute 8 parties d'un latex acrylique vendu sous le nom de" Revertex"A272 par la société Revertex Limited d'une teneur en solides de 55% ainsi que 14 parties d'un sol de silice colloïdale d'une teneur en solides de 35%. On ajoute une solution à 10 en poids d'alun sous agitation modérée pour amener le pH de la dispersion à 4,5. On ajoute 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaire,vendu sous le nom de "Magnafloc" R292 par la société Allied Colloidsaen solution d'une teneur en solides de 0,20% en poids et on forme un papier sur une toile dans une machine à papier de laboratoire. On sépare le papier de la toile, on le presse et on le sèche à 10000. On cuit alors le papier à 80000 pendant 10 minutes. La feuille de papier séchée à 100 C,mais non cuite a une force de 200 g/m, un poids spécifique de 0,16 g/cm et une résis 2 tance en traction de 3,5 kg/cm EXEMPLE 2. On prépare de la manière suivante des fibres de zircone d'un diamètre de 0,5#à 4.microns. A partir de 500 g d'une solution d'acétate de zirconium à 22% en poids, exprimé en Zr02, de 220 ml d'une solution à 1s en poids de polyoxyéthylène, de 12,8 g de chlorure d'yttrium hydraté et de ? ml d'acide chlorhydrique concentré, on prépare une solution pour produire des fibres de zircone stabilisées à l'oxyde d'yttrium et résistant aux températures élevées, convenant en particulier pour l'isolation thermique. On réduit le volume de la solution à l'évaporateur rotatif sous vide jusqu'à une viscosité de 15 poises à 200C, puis on l'introduit dans un réacteur muni d'un trou de filière d'un diamètre de 25 microns. On étire le jet de liquide quittant le trou > pour-former 'des fibres essentiellement sans noeuds, au moyen d'un courant d'air à haute vitesse émergeant par des fentes sur chaque côte du trou et convergeant suivant un angle de 300. On sèche les fibres à 200 OC pendant 30 minutes. On On disperse 40 parties des fibres de zircone préparées ci-dessus dans 20 000 parties d'eau dans une pile de laboratoire. A la dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex de styrène et butadiène,vendu sous le nom de 'fBreon" V61480,d'une teneur en solides de 50 ainsi que 80 parties d'un sol de boehmite fibreuse colloïdale d'une teneur en solides de 5%. On ajoute sous agitation modérée une solution à lOd en poids d'alun pour amener le pH de la dispersion à 4,5. On ajoute 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaire,vendu sous le nom de "Magnafloc" R292,en solution d'une teneur en solides de 0,20% en poids et on forme un papier sur une machine à papier de laboratoire. EXEMPLE i-- On disperse 40 parties de fibres d'alumine préparées comme décrit à l'exemple 1 d'un diamètre de 0,5 à 5 microns dans 20.000 parties d'eau dont le pH a été ajusté à 4 au moyen d'acide chlorhydrique. A cette dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex acry lique,#vendu sous le nom de "Revertex"A272 par la société Revertex Limited,d'une teneur en solides de 55%,ainsi que 14 parties d'un sol de silice colloïdale d'une teneur en solides de 35%. Sous agitation modérée, on ajoute une solution à lOS en poids d'alun pour amener le pH de la dispersion à 4,5. -On ajoute 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaire,vendu sous le nom de "Magnafloc" R292 par la société Allied Colloids, en solution d'une teneur en solides de 0,20% en poids et on forme un papier sur-la toile d'une machine à papier de laboratoire. On détache le papier de la toile, on le presse et on le sèche à 100 C. On cuit alors le papier à 8000c pendant 10 minutes. Le papier séché non cuit -a une force de 200 g/m2, un poids spécifique de 0,15 g/cm3 et une.resistance en traction de 2,1 kg/cm. EXEMPLE W.- On disperse 40 parties de fibres d'alumine préparées comme décrit à l'exemple 1 d'un diamètre de 0,5 à 5 microns dans 20.000-parties d'eau contenant 15 parties d'un agent dispersant à 40% poids/volume de polyacrylanide, vendu sous le nom de "Dispex" A40 par la société Allied Colloids. A cette dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex acrylique,vendu sous le nom de "Revertex" A272 par la société Revertex Limited,d'une teneur en solides de 55, 35%. Sous agitation modérée, on ajouta une solution à e an poids d'alun pour amener le pH de la dispersion à 4,5. On ajoute 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaire,vendu sous le nom de "Magnafloc " R292 par la société hllied Colloids,en solution d'une teneur en solides de 0,20 en poids et on forme un papier sur une toile d'une machine à papier de laboratoire. On détache le papier de la toile, on le presse et on le sèche à 100 C. On cuit alors le papier à 8000C pendant 10 minutes. Le papier séché non cuit a une force de 200 g/m2,#un poids spécifique de 0,15 g/cm3 et une résistance en traction de 1,4 kg/cm2. EXEMPLE C.- On disperse 40 parties de fibres de zircone préparées comme décrit à l'exemple 2 d'un diamètre de 0,5 à 5 microns dans 20.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire. A cette dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex acrylique,vendu sous le nom de"Revertex"A272,d'une teneur en solides de 55S, ainsi que 14 parties d'un sol de silice colloïdale,vendu sous le nom de "Nalcoag" N1030,d'une teneur en solides de 35% et 40 parties de kaolin fin de qualité pour papeterie. On ajoute une solution à lOX en poids d'alun sous agitation modérée pour amener le pH de la dispersion à 4,5. On ajoute 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaireXvendu sous le nom de "Magnafloc" R292,en solution d'une teneur en solides de 0,20 en poids et on forme un papier sur une machine à papier de laboratoire. On détache le papier de la toile, on le presse et an le sèche à l000C. On cuit alors le papier à 8000C pendant 10 minutes. La feuille résultante a une force de 200 g/m2 et une résistance en traction de 14 kg/cm2. La résistance en traction après cuisson est de 10,5 kg/cm. EXEMPLE 6. On disperse 40 parties de fibres d'alumine préparées comme décrit à l'exemple 1 d'un diamètre de 0,5 à 5 microns dans 20.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire de la manière classique. A cette dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex acrylique,vendu sous le nom de "Revertex" A272,d'une teneur en solides de 55%,ainsi que 14 parties d'un sol de silice colloïdale d'une teneur en solides de 35; et 40 parties de bentonite. On ajoute une solution à 10% en poids d'alun sous agitation modérée pour amener le pH de la dispersion a 4,5 On ajoute 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaire, vendu sous le nom de "Magnafloc" R292,d'une teneur en solides de 0,20/ en poids et on forme un papier sur une toile d'une machine à papier de laboratoire. On détache le papier de la toile, on le presse et on le sèche à 100 C. On cuit alors le papier à 8000C pendant 10 minutes. La feuille résultante a une force de 200 g/m2 et une résistance en traction de 14,8 kg/cm2 avant cuisson. La résistance en traction après cuisson est de 17,6 kg/cm. EXEL'PLE 7. On disperse 40 parties de fibres d'alumine d'un diamètre de 0,5 à 4 microns dans 20.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire de la manière classique. A cette dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex acrylique,vendu sous le nom de "Revertex" A272,d'une teneur en solides de 55%,ainsi que 14 parties d'un sol de silice colloïdale,vendu sous le nom de "Nalcoag" N1030,d'une teneur en solides de 35,3 et 40 parties de kaolin de qualité pour papeterie. On ajoute une solution à 10% en poids d'alun sous agitation modérée pour amener le pH de la dispersion à 4,5. On ajoure 12 parties d'un polyacrylamide de haut poids moléculaire, vendu sous le nom de "Magnafloc" R292# en solution d'une teneur en solides-de 0,20% en poids et on forme-un papier sur une toile dans une machine à papier de laboratoire. On détache le papier de la toile, on le presse et on le sèche à 1000C. On cuit alors le papier à 800 C pendant 10 minutes. La feuille résultante a une force de 200 g/m et une résistance en traction de 15,5 kg/cm2 avant cuisson. La résistance en traction après cuisson est de 8,4kg/cm2. EXEMPLE 8.- On disperse 75 parties de fibres de zircone d'un diamètre de# 0,5 à 4 microns dans. 18.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire. A cette dispersi#on, on ajoute 15 parties d'un sol de boehmite fibreuse en dispersion à 5,31c, puis# une solution à 10%? en poids d'alun pour amener le pH à 4. On On forme une feuille sur une machine à toile et on la sè ce jusqu'à une teneur en humidité de 75% en poids. On fait passer la feuille antre des roulealIx chauffés nervurés en treillis,avec une séparation constante de 1 mm entre les surfaces des rouleaux, pour obtenir une feuille ondulée ayant une bonne résistance meca- nique et une bonne flexibilité. EXEMPLE 9. - On disperse 40 parties de fibres de zircone d'un diamètre de 0,5 à 4 microns dans 10.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire. A la dispersion, on ajoute 8 parties d'un latex acrylique,vendu sous le nom de "Revertex" h272à 0,50% de solides, ainsi que 8 parties d'un sol de zircone en dispersion à 1070. On ajoute une solution à 10% en poids d'alun pour amener le pH à 4,5 et on forme une feuille dans une machine de laboratoire. On sèche la feuille à IOOOC et on détermine alors que sa résistance en traction est de 10,5 kg/cm2 et son poids spécifique de 0,25 g/cm3. après chauffage à 8000C pendant 2 heures, sa résistance en traction est de 6,48 kg/cm2. EXEMPLE 10. On disperse 100 parties de fibres d'alumine dans 20.000 parties d'eau dans une pile de laboratoire.A la dispersion, on ajoute 20 parties d'un latex acrylique,vendu sous le nom de "Revertex" A2Y2,et 10 parties d'un sol d'alumine,vendu sous le nom de "Cerasol", ajouté sous forme d'une dispersion à 30;0 en poids dans de l'eau, exprimé en A1203. On ajoute une solution à lo en poids d'alun pour amener le pH à 4,5. On égoutte la pâte résultante sur une machine à papier à forme ronde en appliquant une dépression à une extrémité pour former un produit fibreux cohérent fermé à une extrémité. Après se- chage à 1000C et cuisson à 1;000 C, on obtient un produit élastique et présentant une bonne résistance mécanique et une excellente résistance aux chocs thermiques. EXEMPLE 11.- On disperse 150 parties de fibres de zircone dans lO.OOP parties d'eau au moyen d'une pile de laboratoire. A cette dispersion, on ajoute 600 parties d'un sol de silice à 30; en poids,vendu sous le nom de "I;alcoagT' I#O3O,et 250 parties d'un latex acry iique,vendu sous le nom de "Revertex" A272. On dilue davantage la dispersion par addition de 90.000 parties d'eau et on amène le pH à 4,5 par addition d'une solution à 10/3 en poids d'alun. On verse la dispersion dans un moule cylindrique d'un rayon de 5 cm contenant 825- épingles d'acier d'un diamètre de 1,6 mm disposées uniformément de manière coaxiale avec une distance des centres de 2,4 m. L'une des extrémités du moule cylindrique est perforée et on applique à. cette extrémité une dépression pour éliminer mécaniquement autant d'eau que possible de la dispersion. On sèche le produit l'vert" solide résultant à 100 O, on le retire du moule et on le cuit à 1.000 C pendant 2 heures. Après cuisson, on obtient un flan fibreux sec d'un diamètre de 10 cm et d'une épaisseur de 5 cm contenant 825 trous parallèles et présentant un-poids spécifique d'environ 0,32 g/cm3. EXEMPLE 12.- On disperse 40 parties de fibres de zircone,vendues sous le nom de "Zircar" pa#r la société Union Carbide Corporation,d'un diamètre moyen de 12 microns dans 20.000 parties d'-eau dans une pile de laboratoire de la manière classique. #A cette dispersion, on ajoute 8 par# le s- d'une boehmite colloïdale fibreuse en dispersion à 5 en poids dans de l'eau. On ajoute une solution à 10/c en poids d'alun-pour amener le pH de la pâte à 4. On égoutte cette pâte sur une toile cylindrique pour former un manchon fibreux cohérent. Après séchage et cuisson à 80000, on obtient un produit élastique et résistant. R E V E N D I C A T I O N S 1.- l'autre, caractérisé ai ce qu'il comprend des fibres polycristallincs synt:hétiQtias t un liant inorganique. 2.- Produit suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres sont des fibres d'oxydes métalliques réfractaires. 3.- Produit suivant la revendication 2, caractérisé en ce que lès fibres comprennent de l'alumine et/ou de la zircone. 4.- Produit suivant la revendication 3, caractérisé en ce que les fibres sont formées par filage d'une composition d'une viscosité supérieure à 1 noise comprenant une solution aqueuse ou un sol aqueux d'un oxychlorure, acétate basique, formiate basiquefiou nitrate d'aluminium et/ou de zirconium et une quantité mineure d'un polymère organique hydrosoluble, puis séchage des fibres résultantes et chauffage pour la formation de l'oxyde métallique et la décomposition du polymère. 5.- Produit suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'on assure la formation des fibres par extrusion de la composition à travers un ou plusieurs orifices dans au moins un courant gazeux ayant une composante de vitesse élevée dans la direction de défilement de la composition extrudée. 6.- Produit suivant l'une quelconque des revendications pré cédentes, caractérisé en ce que les fibres ont un diamètre moyen de 0,5 à 5 > 0 microns. 7.- Produit suivant la revendication 6, caractérisé en ce que les fibres ont, pour au-moins 90%, un diamètre de 2 à 4 microns. 8.- Produit suivant l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le liant inorganique est choisi parmi la silice, la zircone et l'alumine. 9.- Produit suivant la revendication 8, caractérisé en ce que le liant inorganique est une boehmite fibreuse. 10.- Produit suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la proportion de fibres polycristallines est de 5 à 99 parties en poids et mieux de 10 à 80 parties en poids pour 100 parties en poids de produit sec. 11.- Produit suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la proportion de liant inorganique est de l à 95 parties en poids et mieux de 10 à 50 parties en poids pour lOO parties en poids de produit sec. 12.- Procédé de préparation d'un feutre inorganique suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on prépare une dispersion aqueuse comprenant des fibres inorgaotpes polycristallines synthétiques et un liant inorganique cd loidal, puis on chasse l'eau de la dispersion pour obtenir le feutre. 13.- Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que les fibres inorganiques de la dispersion ont une longueur d'au moins 0,5 mm et de préférence de 0,5 à 25 mm. 14.- Procédé suivant lune quelconque des revendications 12 et 13 > caractérisé en ce que le liant colloïdal est un oxyde hydraté d'aluminium, de silicium ou de zirconium ou un mélange de deux de ces composés ou davantage. 15.- Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que le liant colloïdal est un sol de boehmite fibreuse. 16.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé en ce que la concentration en liant inorganique est de 0,002 a 2 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion et la concentration en fibres inorganiques de la dispersion est de 0,05 à 2 parties en poids pour 100 parties en poids de dispersion. 17.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 12 à 16 caractérisé en ce que le liant inorganique colloïdal est précipité ou coagulé avant l'élimination de l'eau de la dispers#ion. 18. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 12 à 17, caractérisé en ce qu'on chasse l'eau de la dispersion par égouttage mécanique. 19.- Procédé suivant la revendication 18, caractérisé en ce qu'on presse le produit de 1#égouttage mécanique avant de poursuivre le séchage. 20.- Procédé suivant la revendication 18 ou lu caracté- risé en ce qu'on sèche le produit de l'égouttage mécanique par chauffage. 21. Procédé suivant la revendication 20, caractérisé en ce qu'on cuit ensuite le produit de égouttage mécanique à une température d'au moins 500 C.