Brevet FR2206980A1 — publié le 19740614

L'invention est relative à un appareil de croissance épitaxiale d'un matériau semiconducteur par épitaxie en phase liquide à partir de deux solutions de source au moins. Cet appareil comprend une chambre de réaction comportant des parties s4parables, et comprenant les tranches de support et lesdits solutions de source. Cette chambre peut être dispose à l'intérieur d'un four doté de moyens de commande de température, et elle est montée pivotante, de telle sorte que son axe de rotation creux peut servir d'entrée ou de sortie d'une substance gazeuse qui peut être un gaz de protection ou un réactif. Deux solutions de source, au moins, sont nécessaires pour que l'épitaxie à phase liquide produise, par exemple, des structures graduelles. Lors de la fabrication d'éléments semiconducteurs dotés d'une jonction PN, il est avantageux que les solutions de source soient toutes deux judicieusement dopées et dejà disponibles dans l'appareil, afin d'éviter un échange de solution générateur d'ennuis. Un échange rapide de solutions pose un problème dans la fabrication de certaines structures notamment dans les structures dites "à maillage superposé". Il s'agit là de structures en sandwich de semiconducteurs de type de conductivité alternée.Du fait de la nature de css structures, il existe un potentiel qui change périodiquement aux bornes de 1'élément qui permet de s'attendre à des effets de quantum spécifiques dans le fonctionnement. Des études ont été réalisées à ce sujet, notamr ment dans l'article de L. Esaki et R. Tsu XSuperlattice and Negative Differential Conductivity in Semiconductors" qui a été publié dans le IBM Journal of Research and Development, Vox.14, série 1, (janvier 1970, pages 6 & à 653. Dans un dispositif de ce genre, d'autres sortes de structures de semiconducteurs peuvent aussi etre fabriquées, telles que les structures dites "graduées". ayant un profil de dopage variant normalement au plan des couches. Le brevet des E.U.A 3 551 219 représente un appareil pour réaliser l'épitaxie à phase liquide dans lequel le support à faire croître est attaché à la facs inférieure d'une glissières. De la sorte, il peut être amené au contact de l'une ou de l'autre des deux solutions. Un dispositif similaire est représenté dans le brevet des E.U.A 3 565 702. Dans ce cas, le support objet de la croissance est disposé dans une glissière qui peut être déplacée au-dessous des récipients contenant des diverses solutions de source. Ces deux exemples de dispositifs connues ne conviennent exclusivement qu'à une technique de fabrication à l'échelle du laboratoire, du fait qu'on ne peut faire croître qu'une seule tranche de support à la fois. En outre, un réacteur rotatif pour épitaxie à phase liquide à partir d'une seule solution de source a été révélé dans l'article de J. Vilms et J.P. Garret "The Growth and Properties of LPE GaAs" paru dans Solid State Electronios pages 443-455, Vol.15. 1972. Ce réacteur peut être déplacé dans un four à température commandée. Ses axes creux sont conçus pour constituer l'entrée et la sortie de substances gazeuses. Une pluralité de supports objets de la croissance peuvent être disposés à l'intérieur, soit sur la face avant de la chambre de réaction cylindrique, soit le long d'une ligne de surface. Du fait que la chambre peut être soumise à une rotation le support peut être arbitrairement amené en contact avec la solution éloignée de ladite solution.Selon les dimensions du réacteur, une ou plusieurs tranches de support peuvent subir une croissance simultanée dans cet appareil. Néanmoins, il n'est pas possible de procéder à l'échange de la solution de source lors du traitement d'un support dans cet appareil connu. Un objet de l'invention est de fournir un appareil amélioré pour la croissance épitaxiale de matériau semiconducteur par épitaxie en phase liquide à partir de deux solutions de source, au moins. Conformément à l'invention, ledit appareil est caractérisé en ce qu'il est prévu, à l'intérieur de la chambre de réaction, des parois ét des chicanes de réparation formant des canaux conçus de telle manière que, par gravité, les tranches de support soient amenées en contact avec une seule des solutions de source à la fois, ou en soient libérées, selon l'angle de rotation et le nombre de révolutions parachevées de ladite chambre de réaction. L'agencement peut être conçu pour que les supports soient en contact avec l'une des solutions de source à l'intérieur de la chambre de réaction, dans toute une gamme d'angle de rotation, cependant que, dans le même temps, l'autre solution de source est dans un canal ouvert ou fermé. Mais il est également possible de rendre l'agencement tel qu'une partie des supports soumis à la croissance soit dans l'une des solutions de source, et l'autre partie dans l'autre solution de source. Après achevement d'une révolution, les deux solutions sont échangées. Après achèvement d'une autre révolution, le premier état mentionné est restauré, et ainsi de suite. D'autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux de l'exposé qui suit, fait en référence aux dessins annexés à ce texte, qui représentent un mode de réalisation préféré de celle-ci. La figure 1 représente schématiquement l'extérieur de la chambre de réaction cylindrique. La figure 2 représente la partie supérieure de la chambre de réaction comprenant une pluralité de supports qui doivent être soumis à une croissance épitaxiale. La figure 3 est une section transversale de la chambre de réaction, pratiquée normalement à son axe. La figure 4 représente schématiquement le développement du cylindre afin de présenter la disposition des cloisons de séparation d'une première réalisation, l'une des deux solutions de source étant ainsi dans un canal ouvert, alors que l'autre solution de source baigne les supports. La figure 5 représente schématique le développement du cyclindre afin de présenter la disposition des cloisons de séparation d'une seconde réalisation, l'une des deux solutions de source étant ainsi représentée dans un canal clos, cependant que l'autre solution de source baigne les supports. La figure 6 représente schématiquement le développement du cyclindre afin de montrer la disposition des cloisons de séparation d'une troisième réalisation l'une des deux solutions de source baignant un premier groupe de support cependant que, dans le même temps, l'autre des deux solutions de source baigne un second groupe de support. La figure 7 représente une vue schemétique en perspective de la troisième réalisation de l'appareil. Ainsi que le représente la vue en perspective de la figure 1, la chambre de réaction cylindrique comporte. en l'occurrence, deux parties, une partie inférieure plus grande 1 reliée à un axe creux 2, et une partie supérieure plus petite 3, servant, par exemple, de couvercle. il est également possible que les deux parties soient de la même taille. L'on peut aussi prévoir une autre possibilité pour séparer les parties, par exemple, normalement à l'axe. Dans ce cas, la partie antérieure 7 peut par exemple, constituer un couvercle. il est cependant essentiel d'avoir la possibilité d'ouvrir ou de séparer la chambre de réaction afin d'avoir accès à l'intérieur. La figure 2 représente, vu de l'intérieur, la partie supérieure 3 qui forme, en l'occurrence, le couvercle, comprenant une rangée de supports 4 fixés par des agrafes, le long d'une ligne de surface. Un tel agencement présente l'avantage de pouvoir échanger aisément un lot de supports qui doivent être soumis à la croissance cependant que les solutions de source restent inchangées dans la partie inférieure 1. La section transversale de la figure 3 représente bien cette possibilité. La solution 5 n'est pas perturbée par le processus de chargement ou de déchargement des supports 4. Un rebord 8 qui s'étend le long d'une ligne de surface a pour but de garantir le mouillage de tous les supports 4 ensemble au moment où la chambre de réaction est sousmise à une rotation. La chambre de réaction est formée d'un matériau qui est chimiquement neutre et résiste aux températures élevées du processus d'épitaxie en phase liquide. Dans bien des cas, le graphite ou le carbone vitrifié suffisent comme matériau. Cependant, si le matériau semiconducteur contient des oxydes, un métal noble doit être choisi comme matériau. L'axe 2 est creux et communique avec l'intérieur de la chambre de réaction afin de permettre le passage des substances gazeuses. il peut s'agir de gaz protecteur, de réactif, ou de porteur de dopant. il est avantageux de conserver la chambre de réaction à l'intérieur d'un tube de quartz pour empêcher, par exemple, la pénétration de l'air, ou l'échappement de gaz toxique ou explosif comme AsH3 ou H2 dans l'environnement. Pendant la croissance épitaxiale, la chambre de réaction pouvant être soumise à une rotation est disposée à l'intérieur d'un dispositif de chauffage à température contrôlée. Ce dispositif peut être, par exemple, un four horizontal tubulaire fendu, doté d'éléments chauffants disposés axialement, lequel four peut, en conséquence, être ouvert et chargé aisément. Si le four est muni d'éléments chauffants angulaires, par exemple des bobines de chauffage à haute fréquence, l'appareil doit être construit d'une façon telle qu'il soit déplaçable axialement pour être transféré dans le moyen chauffant ou extrait dudit moyen. L'alimentation de chaleur doit être contrôlée très exactement, afin de conserver la température constante, ou à une valeur programmée dépendant du temps avec une erreur inférieure à 0,10C. Les moyens de chauffage ne sont-pas représentés dans les dessins. Ils peuvent ressortir à n'importe quelle conception connue. La description porte essentiellement sur l'explication du système mécanique de séparation de fluides de l'appareil selon l'invention. De même, les moyens d'entraînement destinés à faire tourner la chambre de réaction ne sont pas représentés dans les dessins. il est seulement nécessaire que ces moyens agissent de façon à être compatibles avec les exigences du traitement du procédé expliqué plus loin dans cette description. Les figures 4, 5 et 6 ont pour but d'expliquer une luralité de principes de conceptions sur lesquels peut être fondé le système mécanique de séparation des fluides. La représentation revêt la forme d'un développement du cylindre soumis à une rotation dans le plan du dessin. C'est ainsi que les périphéries de la face antérieure 7 et de la face postérieure 8 de la chambre de réaction cylindrique apparaissent dans le dessin dans les figures 4, 5 et 6 sous la forme de lignes droites verticales respectivement sur le côté gauche et sur le côté droit. Cette configuration se repète après une révolution totale du cyclindre. Pour plus de clarté, le dessin représente plus que la circonférence complète du cylindre, qui correspond à une révolution totale de la chambre de réaction.La dimension des zones de recouvrement est aisée à estimer par comparaison avec l'entrée d'échelle d'angle de 3800 correspondant à une révolution complète. La figure 4 représente une réalisation de l'appareil selon l'invention, qui contient deux solutions actives A et 8, la solution A pouvant mouiller les supports 4, par exemple dans la zone de réaction 9, cependant que, dans le même temps, la solution B, séparée de la solution A, est dans un canal ouvert 10. Après achèvement d'une révolution, les deux solutions sont échangées, de telle sorte que, maintenant, c'est la solution B qui est en contact avec les supports. Les cloisons de séparation 12 et 13 s'étendent dans le sens radial jusqu'à une hauteur égale approximativement au tiers du diamètre du cylindre et elles aboutissent à la zone de réaction 9. Dans un endroit situé par exemple au centre, les cloisons de séparation 12, 13, deviennent les parois de canal 14, 15.Le canal 10 ainsi constitué peut conduire au centre du cylindre à travers la zone de séparation 9, mais il peut également conduire à l'un des côtés, de ce cylindre. Le canal 10 peut s'étendre jusqu'au fond, c'est-à-dire qu'il peut atteindre la surface du cylindre. Néanmoins, il peut aussi conduire à travers la zone de réaction, à la manière d'un aqueduc. il suffit que son profil soit choisi pour qu'il puisse absorber, en une fois, une quantité appropriée de liquide actif. Le canal 10 pénètre dans la cloison de séparation 13 par son conduit de sortie ou bouche 11. L'orifice du canal qui pénètre dans la zone de réaction est convenablement disposé au-dessus d'un rebord transversal 6 afin d'assurer l'immersion ds tous les supports 4 dans un même temps, lorsqu'elle se poursuit plus avant la rotation de la chambre de réaction. La figure 5 est relative à une réalisation comprenant un canal fermé 10, qui peut revêtir la forme d'un conduit ou d'un tube traversant la zone de réaction. Les mêmes parties portent les mêmes numéros que dans la figure 4. Une paroi de séparation transversale 16 limite la zone de réaction 9 comprenant les supports 4 et ne renfermant que la solution A. A ce moment, la solution B est dans le canal clos 10, qui s'étend entre les orifices 17 et 18 pénétrant dans la cloison 16. Dans cette réalisation, également, les deux solutions A et B échangent leur place après chaque révolution complète de la chambre de réaction. Le développement du cylindre de la figure 6 représente une réalisation de l'appareil copforme à l'invention comprenant une cloison de séparation intermédiaire 19, séparant l'une de l'autre les deux zones de réaction 20 et 21, chacune contenant une partie des supports 4 objets de la croissance. La cloison de séparation intermédiaire 19 s'étend parallèlement aux faces terminales de la chambre de réaction cylindrique. Néanmoins, elle ne traverse pas complètement cette chambre, mais, au contraire, elle contient une ouvertu re centrale ou d'autres ouvertures afin de ne pas s'opposer à l'écoulement des substances gazeuses qui doivent traverser l'arbre creux 2. La cloison 22, entre la face antérieure 7 et la cloison intermédiaire 19, délimite la zone de réaction 20; la cloison 23, entre la cloison intermédiaire 19 et la face postérieure 8 délimite la zone de réaction 21. Les deux canaux 24 et 25 sont décalés par rapport à la périphérie du cylindre, afin de garantir que la première zone de réaction 21 est vidée, par la bouche 24, du fluide qui venait d'y être présent, juste avant que l'autre fluide n'entre par la bouche 25.Dans cette réalisation, il y a toujours une solution de source dans l'une des zones de réaction au moment où l'autre solution de source est dans l'autre zone de réaction. Les deux solutions changent la zone après parachèvement de chaque révolution. Le dessin en perspective de la figure 7 représente une vue de ladite réalisation de l'appareil. Les mêmes parties sont affectées des mêmes numéros. Si nécessaire, les deux zones de réaction peuvent aussi être chargées de gaz différents, si les canaux 24 et 25 sont munis de soupapes à clapet ou d'autres moyens appropriés. Après le chargement de la chambre de réaction à l'aide des matériaux de source et des supports, la chambre est d'abord entrainée par rotation dans une position, à l'intérieur du four, où les supports sont hors de contact avec les matériaux de source qui doivent être fondus. Un courant de gaz, par exemple d'hydrogène, s'écoule à travers la chambre de réaction hermétique, et le four clos est amené à une température supérieure à la température de croissance réelle. Une pluralité de révolutions préliminaires peuvent être entreprises lorsque le réacteur contient des solutions fortement surchauffées afin de décaper les surfaces inégales ou sales des supports qui doivent être soumis à une croissance épitaxiale contrôlée. Le four est alors réglé à la température de croissance, qui est plus basse.En observant strictement le programme de refroidissement du processus d'épitaxie en phase liquide, la chambre de réaction est soumise à une rotation de façon que la croissance épitaxiale de la couche désirée puisse avoir lieu à partir de la phase liquide. En outre, le processus de croissance peut être influencé par le choix approprié d'une rotation continue ou alternée, et par la possibilité de faire alterner le sens de rotation. L'épaisseur de la couche frontière non perturbée avant le traitement du support peut être réduite par le mouvement relatif de la solution par rapport au support. De la sorte, la croissance cristalline est favorablement améliorée. En outre, on peut déterminer très exactement l'épaisseur de la couche de croissance par un choix Judicieux de la rotation du réacteur, et, partant, du temps de réaction. Ceci est particulièrement important pour la fabrication de couches très minces alternées dotées de propriétés différentes. Après avoir atteint l'épaisseur de couche désirée, un refroidissement lent jusqu'à la température ambiante a lieu dans une position angulaire de la chambre de réaction dans laquelle les supports sont hors de contact avec la solution de source. Essentiellement, l'appareil est utilisé pour la fabrication d'éléments semiconducteurs, ou de structures graduées sur la base des composés III V tels que GaAs ou InP. Dans leur état fondu, les solutions de source présentent une forte tension superficielle qui provoque le fait que, par exemple, le graphite de la chambre de réaction n'est pas mouillé. Ceci explique pourquoi l'appareil selon l'invention convient également au processus de croissance alternée. Par une rotation continue ou alternée, les supports soumis à la croissance sDnt amenés en contact avec les solutions de source qui sont supersaturées par un refroidissement contrôlé. La périodicité de la structure ainsi fabriquée est commandés par le nombre de complètes révolutions.L'épaisseur d'une couche unique dépend de l'intensité de la sursaturation de la solution de source, aussi bien que du rapport de la surface du support et du volume de la solution, et, en outre, du temps d'immersion, qui est commandé par la vitesse de rotation et par son sens. La sursaturation relative d'une solution de source dans la couche frontière située proche du cristal de croissance est en relation avec la concentration du soluté en équilibre. Elle est définie par le rapport de la différence de la concentration du soluté dans la masse de la solution moins la concentration du soluté en équilibre, divisé par la concentration du soluté en équilibre. La concentration du soluté en équilibre est la concentration dans la zone même où le soluté solide et la solution sont en équilibres, Selon des paramètres tels que la sursaturation relative, la température et la vitesse de circulation de la solution par rapport au support, la vitesse de croissance linéaire normale au plan du support peut entre réglée de façon à être comprise entre 10 A/seconde et 1000A/seconds. De faibles vitesses de croissance et de basses températures sont utilisées pour la préparation de couches très minces d'une qualité remarquable. Ces couches présentent une faible densité de dislocation. Des vitesses de croissance élevées et des températures relativement élevées sont utilisées pour la préparation de couches épaisses et de régimes de production élevés. Des vitesses de circulation de solution élevée sont favorables à l'obtention de couches planes lisses. L'intensité qui peut être obtenue d'une sursaturation relative est déterminée par une pluralité de facteurs qui, par eUxmêmes, peuvent aussi avoir plus ou moins d'influence. La vitesse de refroidissement est choisie par rapport à la température de liquides du diagramme de phase correspondant. Mais le rapport des surfaces de supports et du volume de la solution a également son influence. En outre, la vitesse de transport du matériau peut être influencée par un choix approprié du gradient thermique lorsque l'on opère selon la technique dite du 'transport par gradient de température". En outre, la vitesse d'écoulement de l'alimentation gazeuse doit être prise en considération, si ses gaz contiennent des réactifs ou des dopants. La vitesse d'écoulement effective de la solution- peut être accrue également aux faibles régimes de rotation de la chambre de réaction, si cette chambre n'est pas entraînée de façon continue, mais lorsqu'elle est entraînée alternativement dans les deux sens avec une amplitude angulaire approximative de plus ou moins 200, les supports restant dans la solution de source respective. Lorsque la croissance de la couche a atteint I'épaisseur désirée, la chambre de réaction est soumise à une rotation de telle façon que les supports, ou bien perdent contact avec la solution, ou bien sont immergés dans une autre solution de source. Dans ce dernier cas, la chambre peut être basculée dans les deux sens jusqu'à ce que la nouvelle épaisseur de couche soit atteinte. La température de croissance se maintient normalement entre 300 et 12000C.Le régime de rotation maximum pratiquable du récipient est de 20t/min. L'effet d'agitation provoqué par la rotation réduit l'épaisseur de la couche frontière de diffusion près de l'interface du cristal en croissance. C'est pourquoi la vitesse de croissance devient très sensible en ce qui concerne les modifications possibles de la sursaturation. En conséquence, il est obligatoire de régir la température avec une valeur d'erreur maximum inférieure à 0,1 C. 0C. L'épaisseur de couche qui peut~ hêtre obtenue peut être réglée entre 100A environ et quelques microns, avec des tolérances étroites. Les structures de semiconducteurs qui sont dénommées dans la littérature américaine "Superlattice" présentent une périodicité de leur type de conductivité dont l'épaisseur est inférieure à la voie libre moyenne des électrons, en l'occurrence, approximativement 100A. C'est ainsi qu'il est possible, par exemple, de procéder de la façon suivante pour la préparation de struc tures de GSîxAl As x Tout d'abord, on prépare les solutions de source A et B. La solution A contient 50g de Ga, 0,05g d'Al et 0,01g de Te. Ces matériaux de source sont mélangés avec une quantité suffisante de GaAs pur pour que la solution soit saturée à 8250C. La solution B contient 50gaz de Ga, 0,10g d'Al et 0,01g de Te. La solution B est également saturée de GaAs pur à 8250C de la même façon. Après avoir chargé la chambre de réaction avec les supports objets de la croissance et avec les deux solutions A et B, après rinçage et remplissage à l'aide d'un gaz protecteur et après avoir, si possible, décapé les surfaces des supports, la température de départ de 8250C est réglée, Pour réaliser la sursaturation nécessaire relative, le processus d'épitaxie en phase liquide exige une vitesse de refroidissement de 0,01 C/minute. A l'aide d'un dispositif de commande électronique, le four électrique est commandé conformément au programme de refroidissement. La précision de la commande de température doit être de l'ordre de 0,010C Après 100 minutes, la température terminale de 8150C est atteinte. L'appareil est entraîné en rotation à raison d'un tour/minute.De cette façon, on fait croître 50 couches dont l'épaisseur approximative est de 600A, correspondant à la composition de la solution A et alternant avec 50 couches correspondant à la composition B et qui ont la même épaisseur. Si l'on désire faire croître des couches plus fines, on fait tourner l'appareil plus vite. Dans ce cas, on peut opérer à des températures plus basses. Par exemple, il est possible de roduire des structures graduées de GaP d'une façon similaire. Pour préparer des couches du type de conductivité N, la solution de source A, contient GaP dans Ca et est dopée au soufre. Pour préparer des couches de conductivité P, la solution B contient GaP dans Ca et est dopée au zinc. Un support judicieusement choisi sera un support de GaP (111). Cet exemple exige des ordres de température compris entre 11900C et 10500C. Dans le cas, où, pendant la croissance des couches, la compositions de la solution change trop du fait de la formation de cristaux, le processus de chauffage et de refroidissement doit être modifié en conséquence. Néanmoins, le programme de température peut être maintenu si le matériau consommé est remplacé dans l'appareil d'une façon appropriée par exemple lors de la phase de vapeur ou par ajoût de matériau. Par ailleurs, le changement graduel de la composition de la couche peut également être désiré, si l'on projette de créer des structures dites "graduées". il s'agit de structures de semiconducteurs dont la compositionou les caractéristiques de conductivité changent successivement en traversant le plan des couches en sandwich. Les structures semiconductrices fabriquées de cette façon peuvent être utilisées par exemple comme photodiode, laser semiconducteur accordable, et autres applications. L'appareil décrit convient pour immerger les supports objets d'une crois sance, alternativement, dans deux solutions sursaturées afin d'obtenir la croissance épitaxique de structures graduées. Conformément au principe de l'invention, l'appareil peut également être construit de telle manière, que deux solutions de source peuvent être utilisées pour produire des structures en sandwich plus compliquées de semiconducteurs, d'isolant ou de métaux. Bien que l'on ait décrit dans ce qui précède et-représenté sur les dessins les caractéristiques essentielles de l'invention appliquées à un mode de réalisation préféré de celle-ci, il est évident que l'homme de l'art peut y apporter toutes modifications de forme ou de détail qu'il juge utiles. sans pour autant sortir du cadre de ladite invention. REVENDICATIONS 1.- Appareil de croissance épitaxiale d'un matériau semiconducteur par épitaxie en phase liquide à partir d'au moins deux solutions de source, du genre comprenant une chambre à réaction comportant des parties séparables, des tranches de supports qui doivent être soumis à la croissance, et lesdites solutions de source, cette chambre pouvant être disposée à l'intérieur d'un four doté de moyens de commande de température, et étant montée de façon à pouvoir subir un mouvement de rotation de telle sorte que son axe de rotation creux puisse servir d'entrée ou de sortie à une substance gazeuse qui peut être un gaz de protection ou un réactif, l'appareil étant caractérisé en ce qu'il est prévu, à l'intérieur de la chambre de réaction, des cloisons et des chicanes de séparation formant des canaux conçus de telle manière que par gravité, les tranches de support soient amenées en contact avec une seule des solutions de source à la fois, ou en soient libérées, et ce, en fonction de 11 angle de rotation et du nombre de révolutions complètes de ladite chambre de réaction. 2.- Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'une partie de la chambre de réaction cylindrique comporte les supports qui doivent être soumis à la croissance (4), en ce que, dans la zone de réaction, est situé un rebord transverse (8) > au-dessus des supports par rapport au sens de rotation, et en ce qu'un canal est situé entre les cloisons de séparation qui définissent la zone de réaction et traverse la partie comportant les supportes, les dimensions de ce canal lui permettant de contenir tout le volume d'une solution pendant un temps où l'autre solution est en contact avec les supports. 3.- Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce que les parois de séparation (12, 13) de la zone de réaction t93 s'étend radialement jusqu'à une hauteur équivalente au tiers du diamètre du cylindre, en ce que un canal ouvert t103 s'étend à travers la zone de réaction et comporte des parois de canal (14,15) formant un tuyau, et en ce que ce canal comporte un conduit de sortie (11) qui vide la solution, qui était dans le canal, dans la zone de réaction, après qu'une révolution complète de la chambre de réaction ait eut lieu (figure 4). 4.- Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce qu'il comporte un canal fermé (10) -situé entre un premier orifice t173 placé dans la paroi de séparation (18) de la zone de réaction (93 et un second orifice t183 situé dans cette paroi de séparation t16Z, ce canal agissant comme un tube de connexion à travers la partie comportant les supports (figure 5). 5.- Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'une partie de la chambre de réaction cylindrique contient au moins deux groupes de supports [4] sur lesquels doit se faire la croissance, ces groupes étant situés dans des zones de réaction différentes (20, 21), en ce que, au moins une paroi de séparation (19) est située normalement à l'axe de rotation et entre les zones de réaction (20, 21Z, et ce que des canaux (24, 25) sont prévus pour échanger les solutions entre les zones de réaction pour chaque révolution complète de la chambre de réaction (figures 6 et 73.