Brevet FR2221180A1 — publié le 19741011

La présente invention concerne un procédé pour fabriquer des granulés qui sont constitués en particulier par un composant conducteur de l'électricité (poudre métallique ou graphite) et par une plus faible proportion d'un composant non conducteur de l'électricité (résine). La présente invention permet de fabriquer des granulés -homogènes et stables présentant une teneur en humidité relativement faible, en utilisant en tant que dispositif de granulation des groupes tels que plateaux granulateurs, tambours granulateurs ou analogues. Il est connu que, pour fabriquer un granulé avec des dispositifs granulateurs usuels, il est nécessaire d'ajouter un agent de granulation. Souvent, l'agent de granulation est-de l'eau qui, au moyen d'une ou de plusieurs buses de pulvérisation, est projetée, par exemple en cas d'utilisation d'un plateau granulateur, sur la matière à granuler et, en cas d'utilisation-d'un tambour granulateur, dans celui-ci. Une granulation effectuée avec de l'eau comme seul agent de granulation n'est pas efficace car la résine n'agit alors pas comme liant puisque l'eau ne provoque pas de dissolution ou de début de dissolution de la résine. Dans des cas plus rares, on utilise en tant qu'agent de granulation, au lieu d'eau, des solutions aqueuses comme par exemple des solutions aqueuses à 7-1/c d'alcool polyvinylique, des solutions aqueuses de sels ou analogues afin d'obtenir, dans le cas de matières qui peuvent difficilement être granulées avec de l'eau, une meilleure formation de granulés par l'addition d'un agent de granulation présentant une action adhérente (alcool polyvinylique) ou de formation de ponts (dans le cas d'une solution aqueuse de sel). Les inconvénients de ce mode opératoire et des granulés obtenus par ce dernier résident en ce que - ces granulés présentent une forte teneur en humidité de sorte que, avant de subir leur traitement ultérieur, par exemple avant d'entre comprimés, ils doivent être séchés pendant une durée relativement prolongée dans un four afin d'évaporer l'humidité adhérente (eau); - en cas de stockage prolongé à sec, le granulé perd sa stabilité par dessèchement (évaporation de l'eau résiduelle) et se décompose facilement sous l'effet de contraintes mécaniques; il en est ainsi en particulier pour des granulés dans lesquels l'addition d'eau en tant qu'agent de granulation ne permet pas d'obtenir de liaison directe à l'intérieur des grains; et - des substances telles que poudre de fer, poudre de fer-carbonyle ou graphite, auxquelles une certaine proportion de résine (environ 8 à 10%) doit être ajoutée en tSnt que liant afin d'obtenir, lors du moulage par compression subsécuent, une pièce moulée stable présentant une dureté déterminée, ne peuvent être granulées avec de l'eau aue si la résine a été ajoutée précédemment à ces substances à l'état dissous. Cela entraîne cependant encore un autre inconvénient qui consiste en ce que, en cas d'addition de la solution de résine à ces substances, on obtient d'abord une matière humide qui doit ensuite être traitée dans des malaxeurs-séchoirs pour obtenir une bonne homogénéisation de la matière et à nouveau éliminer le solvant. La matière sortant des malaxeurs n'est cependant pas encore apte à servir de substance de départ pour la granulation puisqu'elle contient des grains dont les dimensions sont très différentes et qui s'échelonnent entre des grains très fins et des agglomérats relativement importants. Par conséquent, pour obtenir une matière de départ susceptible d'être granulée, la matière sortant des malaxeurs doit encore une fois être broyée pour obtenir une matière à grain fin à peu près uniforme. La présente invention a pour objet d'éviter les inconvénients mentionnés et crée à cette fin un procédé simplifié du point de vue technologique pour fabriquer des granulés. L'invention vise à réduire la teneur en humidité des granulés, d'éviter une opération de séchage et de broyage additionnelle et d'obtenir des granulés stables et homogènes qui présentent une grosseur de grain égale. Il s'agit pour les granulés ainsi obtenus de pouvoir être mis en oeuvre par les procédés connus de moulage par compression et par injection. Ce problème est résolu suivant la présente invention par le procédé décrit ci-dessous. A la substance à granuler, à savoir de la poudre de fer-carbonyle, de la poudre de fer, du graphite ou analogue, qui déåà à son état initial se présente sous la forme d'une fine poudre et-est apte à être utilisée en tant que produit de départ pour une granulation par accumulation (effectuée par exemple au moyen de plateaux granulateurs), on ajoute la quantité nécessaire de résine sous forme de poudre. Afin d'obtenir la répartition régulière de la résine dans la substance de départ (homogénéisation), on procède alors à un traitement ultérieur effectué dans un malaxeur-séchoir (mélangeur du type toupie, mélangeur à axe de rotation diagonal ou analogue). Le mélange ainsi réalisé par voie sèche en évitant un traitement humide est alors utilisé comme produit de départ pour une granulation par accumulation, en utilisant par exemple un plateau granulateur. Une caractéristique essentielle de la présente invention réside en ce que, lors de la granulation, il est utilisé au lieu d'eau, en tant qu'agent de granulation, le solvant spécifiquement approprié à la résine utilisée (par exemple l'acétone). Dans ce cas, l'agent de granulation est projeté de la manière usuelle. Lors de l'humectation de la matière, l'agent de granulation dissout la résine lentement de manière à obtenir une action de liaison entre la résine et la substance de départ (par exemple de la poudre de fer-carlDonyle) conduisant ainsi par la suite à la formation du granulé. En tant qu'agent de granulation, on peut utiliser, outre un solvant pur, également un solvant et de l'eau dans le rapport 1:1, auquel cas ces derniers sont projetés soit séparément au moyen de deux buses, soit, en cas de miscibilité, en tant qu'agent de granulation mixte, par exemple acétone et eau distillée dans le rapport 2:1, au moyen d'une seule buse. Ce mode opératoire peut être utilisé de préférence lorsqu'il s'agit de former le granulé aussi rapidement que possible ou d'obtenir un granulé à grosseur de grain maximale ainsi que dans les cas où la teneur en résine du mélange, c'est-à-dire du granulé, ne doit être que très faible. Dans ce procédé, on obtient cependant également un granulé très stable du fait que la résine agit comme liant puisqu'elle est dissoute par le solvant. tes avantages de ce mode opératoire résident en ce que - le granulé obtenu par le mode opératoire indiqué présente ;une stabilité qui repose non seulement sur un effet d'agglomération produit par l'action de l'humidité mais encore sur le fait que la résine produit une action de liaison qui reste conservée même à l'état sec et en présence de contraintes mécaniques; - le granulé ne nécessite qu'un séchage très court, c'est-à-dire que, lorsque le traitement ultérieur ne s'effectue pas aussitôt, il suffit d'un stockage de courte durée puisque le solvant résiduel s'évapore rapidement par suite de son bas point d'ébullition; - le granulé reste stable même en cas de stockage prolongé;; - la résine nécessaire à la mise en forme ultérieure effectuée par moulage par compression ou par injection est déjà présente, de manière optimalement répartie et correctement dosée, dans le granulé; - en outre, en raison de la croissance lente du granulé lors du processus de granulation, on peut, même pour la fabrication d'un granulé à faible grosseur de grain (d'un diamètre de l'ordre de 0,5 mm), utiliser un plateau granulateur relativement important présentant un diamètre d'environ 800 à 1 000 mm; et - tout traitement humide de la matière est rendu superflu et la matière à granuler peut s'effectuer suivant un mode opératoire technologique simple en mélangeant la matière brute à sec avec la résine, sans qui soit nécessaire de procéder à une opération de broyage additionnelle. L'avantage technique et économique du procédé de l'invention réside en ce qu'il est relativement simple du point de vue technologique. Contrairement aux procédés antérieurs qui ont pour inconvénient de nécessiter un traitement humide, un séchage par pétrissage et un broyage, dans le procédé suivant l'invention, il suffit, avant la granulation, de procéder à un mélange à sec de la matière brute et de la résine. D'autres avantages techniques et économiques résident dans la faible dépense calorifique nécessaire au séchage de la matière granulée et dans la bonne stabilité que le granulé ainsi obtenu présente en cas de stockage ouvert prolongé et sous l'effet de contraintes mécaniques. L'invention est expliquée plus en détail ci-dessous à l'aide de deux exemples de réalisation. Exemple 1 1 000 g de poudre de fer-carbonyle sont mélangés à se avec 80 g de résine phénolique en poudre pendant environ 30 à 60 mn dans un mélangeur à axe de rotation diagonal. Le mélange ainsi obtenu est ensuite placé sur un plateau granulateur. En tant qu'agent de granulation, on utilise de l'acétone qui est projetée sur le plateau au moyen d'une buse. Pour obtenir un granulé dont la grosseur de grain est de l'ordre de C,5 mn, il faut utiliser environ 5 OC0 ml d'acétone. La quantité d'agent de granulation est fonction, d'une part, de la grosseur de grain de la substance de départ et, a'autre'part, de la grosseur de grain que le granulé terminé doit présenter. La quantité d'additif, qui doit être plus grande au début de la granulation, peut etre diminuée lorsoue la formation de granulé sur le plateau a commencé. Exemple 2 1 000 g de graphite hcheson sont mélangés à sec avec 100 g de résine phénolique en poudre pendant environ 30 mn dans un mélangeur du type toupie. Le mélange ainsi obtenu est ensuite placé sur un plateau granulateur. En tant qu'agent de granulation, on utilise un mélange d'acétone et d'eau distillée dans le rapport 1:1 qui est projeté sur le plateau granulateur au moyen d'une buse de pulvérisation. Pour obtenir un granulé dont la grosseur de grain est d'environ 0,5 mm, il faut utiliser environ 8 000 ml de mélange = 4 000 ml d'acétone et 4 000 ml d'eau distillée. La grosseur de grain du granulé dépend cependant, non seulement de la quantité d'agent de granulation ajoutée, mais également du diamètre, de l'angle d'attaque et de la vitesse de rotation du plateau. Ses conditions les plus favorables à cet égard doivent etre déterminées pour les substances du départ du granulé concerné. REVENDICATIONS 1. Procédé pour granuler des substances constituées par un composant conducteur de l'électricité et une plus faible proportion d'un composant non conducteur de l'électricité, permettant d'obtenir en particulier des granulés à base de poudre de fer-carbonyle, de poudre de fer et de graphite, caractérisé en ce que les substances à granuler sont mélangées à sec avec une résine naturelle ou synthétique en poudre et en ce ou'il est ajouté, en tant qu'agent de granulation, un solvant approprié à la résine. 2. Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'on utilise en tant qu'agent de granulation, outre le solvant, de l'eau de manière que le rapport entre celle-ci et le solvant soit au maximum de 1:1.