Brevet FR2242354A1 — publié le 19750328

On connait les nombreuses utilisations de l'alcool dans tous les domaines et notamment dans l'industrie des semiconducteurs. En effet ltelaboration de plaquettes semiconductrices et de dispositifs à leur surface nécessite un grand nombre de traitements chimiques qui se terminent généralement par un rinçage et un séchage soignés.- Or ces opérations sont nettement favorisées si elles sont effectuées en présence d'alcools et en particulier d'alcool isopropylique pur. Le principal inconvénient de telles opérations réside dans le fait que, après les traitements cités, outre quelques sels 'minéraux et particules en suspension provenant de la surface des plaquettes semiconductrices, l'alcool comporte une proportion élevée d'eau provenant des rinçages. Dans le cas où lton désire pouvoir réutiliser l'alcool ayant déjà été employé, il est donc nécessaire de faire subir à l'alcool, une régénération qui traditionnellement consiste en au moins un filtrage puis une distillation de l'alcool pollué. On connait la méthode classique de distillation qui consiste à faire bouillir l'alcool pollué pour provoquer une séparation de 11 alcool proprement dit et de liteau qui ne se transforment pas en vapeur aux mêmes températures et à condenser les vapeurs d'alcool pur ainsi séparé sur la surface refroidie d'un condenseur où il est alors possible de le récupérer. La mise en oeuvre de cette méthode par les moyens actuellement connus présente de nombreux inconvénients. En effet, pour obtenir les résultats demandés, à savoir un alcool à 0,5% d'eau, il faut une tour de distillation de Tordre d t une quinzaine de mètres de hauteur et de plusieurs mètres de diamètre et comportant un certain nombre d'échangeurs de chaleur pour ltévaporation de l'alcool pollué et la réfrigération des vapeurs cool pur. Cependant, même dans ces conditions, il est difficile de traiter un alcool comportant une proportion d'eau trop élevée, au-delà-de 4 à 5% par exemple. Par ailleurs pour des raisons d'entretien et de nettoyage, un groupe de distillation de telles dimensions doit comporter au moins deux tours ee qui conduit à un prix de revient très élevé pour un résultat moyen. On sait, en effet, que le mélange alcool isopropylique-eau forme un azéotrope dont le point dtébullition est inférieur à celui de l'alcool isopropylique seul. Or, on a constaté que, dans le type de distillation précédemment cité,-an a un pourcentage élevé d'alcool dans l'azéotrope et que, dans ces conditions, 30%, au moins, de l'alcool est perdu, ce qui explique la médiocrité du rendement. De plus, l'alcool utilisé dans l'industrie est un alcool dit "dénaturé" dont la teneur en dénaturant doit être constamment con tôlée et la méthode de distillation classique conduit à une élimination importante de dénaturant. La présente invention a pour but de remédier à ces nombreux inconvénients. Pour ce faire, elle stappuie sur les caractéristiques hydrophiles de certains minéraux et de leurs propriétés d'adsorption. En effet, la présente invention concerne un procédé de régénération d'un alcool pollué par des impuretés évaporables provenant de l'extérieur, notamment de l'eau, remarquable en ce que l'on fait circuler l'alcool pollué sur un tamis formé de particules avides des impuretés à éliminer, en ce que l'on imprime ensuite auxdites particules un mouvement continu qui les transfère sous les rayonnements calorifiques d'un four dans lequel l'alcool pollué est porté à ébullition, en ce que l'on chasse lesdites impuretés du four à l'aide d'un courant gazeux, et enfin, en ce quelqon refroidit les vapeurs de l'alcool ainsi purifié pour le récupérer sous une forme liquide dans un récipient approprié. L'avantage d'un tel procédé est, d'une part, d'être simple à mettre en oeuvre avec un appareillage de dimensions raisonnables et, d'autre part,de donner des résultats excellents. En effet, l'ex- périence a montré que ce procédé permet de traiter des solutions d'alcool pollué contenant jusqu'à 16% d'eau, tout en donnant toujours, à la sortie, un alcool pur à moins de 0,5% d'eau. De plus, contrairement au procédé de distillation classique, le procédé selon l'invention permet un meilleur fractionnement de l'alcool et des impuretés, une réduction de la formation d'azéotropes et de la perte d'alcool qui peut être amenée à moins de 7 sans perte de dénaturant. Avantageusement, les particules formant le tamis sont obtenues à partir de corps minéraux connus sous le nom de zéolithes qui sont des silicates à réseau très ouvert dont la charpente garde tLa même forme suivant qu'ils comportent des molécules d'eau ou qu'ils sont déshydratés. La présente invention concerne également l'appareillage permettant la mise en oeuvre du; procédé selon l'invention et remarquable en ce quTil comporte, d'une part, un dispositif de forme sensiblement torique rempli de particules pouvant retenir les impuretés et soumis à un mouvement de rotation alterné, d'accélération différente selon le sens, autour d'un axe central perpendiculaire au plan du tores ledit dispositif étant pourvu des ouvertures nécessaires à ltintroduction et à l'extraction de l'alcool à traiter et du courant gazeux de purge, et, d'autre part, un four enveloppant une portion du dispositif, les ouvertures nécessaires à la circulation du-courant gazeux purge étant situées de part et d'autre dudit four. Le tore étant soumis à un mouvement saccadé et alterné dans un sens et dans l'autre-mais plus brutal dans l'un des sens, les par ticules ehargées d'alcool pollué, généralement des zéolithes, sont entraînées dans un mouvement continu et selon une seule direction qui les font passer sous les rayonnements du four. Dans le four, l'alcool est transformé en vapeur et l'eau est chassée par le courant gazeux de purge. En poursuivant leur mouvement, les zéolithes reviennent dans une zône froide créée par le courant gazeux de purge où il est possible de réCupérer l'aleool qui passe de la phase gazeuse à la phase liquide sous l'effet du refroidissement. Ce dispositif, pour un encombrement réduit, de l'ordre de i m de diamètre, donne des résultats meilleurs que ceux obtenus à l'aide des tours de distillation. Avantageusement, le mouvement de rotation alterné et saccadé est donné par une combinaison d'au moinsEune came et un ressort de rappel solidaires du dispositif torique, ce qui conduit å une bonne régularité dudit mouvement qui est bref mais suffisamment brutal dans l'un des sens pour entraîner les particules. La description qui va suivre, en regard du dessin annexé, fera bien comprendre gomment l'invention peut être réalisée. La figure en annexe représente un appareillage de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Il est à noter que sur la figure Res dimensions ne sont pas proportionnées; ceci afin de rendre le dessin et la description plus claire. Conformément à la figure l'appareillage est constitué d'un dispositif torique 1, en acier inoxydable par exemple, susceptible de tourner autour d'un axe 2 porté par un support 3 et solidaire d'un bras 4 constituant un diamètre du tore 1. Le dispositif torique comporte un certain nombre d'ouvertures,d'une part, 5a et 5b destinées respectivement à ltentrée de l'alcool pollué et à la sortie de l'alcool purifié et, d'autre part, 6a et 6b destinées à l'introduction du gaz de purge et à sa sortie. Sur une portion du dispositif 1 est situé le four 7 qui enveloppe totalement cette portion. Le dispositif 1 est rempli de zéolithes non représentées sur la figure mais dont le mouvement est illustré par les flèches F1. Ce mouvement suivant F1 des zéolithes est dû au mouvement sac cadé et alterné du dispositif torique 1 représenté par les flèches F2 et F3. Ce mouvement du dispositif torique 1 est lui-même engendré par la combinaison d'une part d'une came 8 tournant suivant la direction F4 autour d'un axe 9 et entraînant d'un mouvement rectiligne et vertical relativement lent figuré par la flèche F5 un bras 10 par l'intermédiaire d'un galet 11, ce bras 10 étant solidaire du dispositif torique-1 et, d'autre part, d'un ressort de rappel 12 qui donne audit bras 10 un mouvement également rectiligne et vertical d'accélération importante dans le sens figuré par la flèche F6 opposé au sens de la flèche F5. Lors du fonctionnement, on introduit l'alcool pollué chargé d'eau par l'ouverture 5a et ledit alcool pollué est entraîné suivant le mouvement F1 par les zéolithes. Lors du passage de l'alcool pollué dans le four 7 porté à la température appropriée, l'alcool est porté à sa phase vapeur tandis que l'eau reste dans sa phase liquide;un jet d'air sec est alors introduit par l'ouverture 6a pour~entraîner l'eau vers l'ouverture 6b. Dans le voisinage de' l'ouverture 6a, l'air sec participe au refroidissement des zéolithes et de l'alcool qu'elles entraînent qui retrouve sa forme liquide etpeut être recueilli à l'ouverture 5b. L'alcool recueilli à la sortie de l'ouverture 5b contient moins de 0,5% d'eau et l'on peut estimer que la perte d'alcool lors du mouvement est inférieure à 7%. Ces résultats sont très supérieurs à ceux pouvant être obtenus par les procédés de distillation connus à l'heure actuelle. - REVENDICATIONS 1.- Procédé de régénération d'un alcool pollué par des impuretés évaporables provenant de l'extérieur, notamment de l'eau, caractérisé en ce que l'on fait circuler l'alcool pollué sur un tamis formé de particules avides des impuretés à éliminer, en ce que l'on imprime ensuite auxdites particules un mouvement continu qui les transfère sous les rayonnements-calorifiques d'un four dans lequel l'alcool pollué est porté à ébullition, en ce que l'on chasse lesdites impuretés du four à l'aide d'un courant gazeux et, enfin, en ce que l'on refroidit les vapeurs de l'alcool ainsi purifié pour le récupérer sous une forme liquide dans un récipient approprié. 2.- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les particules formant le tamis sont des zéolithes. 3.- Procédé selon l'ensemble des revendications I et Scarac- térisé en ce que le courant gazeux chassant les impuretés est de l'air. 4.- Appareillage de mise en oeuvredu procédé selon l'ensemble des revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'il comporte, d'une part, un dispositif de forme sensiblement torique rempli de particules pouvant retenir les impuretés et soumis à un mouvement de rotation alterné d'accélération différente selon le sens autour d'un axe central perpendiculaire au plan du tore, ledit dispositif étant pourvu des ouvertures nécessaires à l'introduction et à l'extraction de l'alcool à traiter et du courant gazeux de purge, et, d'autre part-, un four enveloppant une portion du dispositif, les ouvertures nécessaires à la circulation du courant gazeux de purge étant situées de part et d'autre dudit four. 5.- Appareillage selon la revendication 4 caractérisé en ce que le mouvement de rotation alterné est donné par une combinaison d'au moins une came et un ressort de rappel solidaires du dispositif torique.