Brevet FR2235190A1 — publié le 19750124

La présente invention concerne l'extraction des huiles essentielles de fruits telles que les essences d'agrumes. Les moyens connus d'extraction comportent - soit un éclatement des cellules contenant les huiles essentielles par des moyens mécaniques tels que : aiguilles, broyeurs, rapes, etc suivi d'un essorage ou d'un entrainement par l'eau et d'une séparation, généralement par centrifugation - soit un séchage, au moins partiel, de la matière première frai che, suivi d'une extraction par solvant. i soit la distillation ou lrentrainement à la vapeur d'eau. Les moyens mécaniques ne permettent d'atteindre que des rendements d'extraction de llordre de 50 %. D'autre part, les huiles essentielles extraites sont peut colorées et très oxydables , les colorants et anti-oxydants naturels n'étant pas extraits L'extraction par solvant de matières préalablement séchées ainsi que la distillation et l'entrainement à la vapeur d'eau ne permettent aps d'obtenir des huiles de grandes finesses d'arôme Le procédé, objet de l'invention, permet d'obtenir avec des rendements ttès élevés, des huiles essentielles d'une grande finesse d'arômes colorées et contenant les anti-oxydants naturels de fruit Le procédé comporte essentiellement les opérations suivantes Ouverture des cellules fraîches contenant de l'huile essentielle par un moyen approprié : rapes, aiguilles, broyeur, malaxeur, etc. avec ou sans addition d'eau , Extraction de la pulpe obtenue par un solvant hydrophile possédant une solubilité dans l'eau comprise entre 20 et 40 % dans les conditions opératoires et à point d'ébullition inférieur à 600 C. Séparation des diverses phases obtenues : phase aqueuse, phase solvant (miscella) et phase solide. Récupération du solvant des différentes phases, par distillation L'une ou Dlasieurs des opérations annexes suivantes peuvent etre -effectuées selon la qualité de l'essence désirée, des sousproduits obtenus et les conditions économiques. lavage de la phase solvant (miscella) par de l'eau avant ou après distillation d'au moins une partie-du solvant. addition d'électrolyte pour favoriser les séparations de phases à un stade quelconque des opérations. addition d'un électrolyte dans la phase aqueuse pour relarguer une partie du solvant qui s'y trouvait dissoute. addition d'un agent alcalin à un stade quelconque des opérations. Les exemples non-limitatifs suivants illustrent le procédé pour l'obtention d'huile essentielle d'oranges 1 - Le zeste rapé d'orange, extrait d'une rape industrielle usuellement utilisée, en suspension dans l'eau (environ 20 % de pulpe dans le mélange), est mélangé, par agitation, avec 60 % de solvant dont les caractéristiques sont les suivantes . solubilité dans l'eau : 33 % . température d'ébullition voisine de 420 C. Par décantation, on sépare trois phases a) une phase aqueuse qui, par addition de sel, relargue la majeure partie du solvant dissout, b) une phase solide (zeste) qui est extraite trois fois, avec chaque fois son poids de solvant frais (le solvant relargué de la phase aqueuse peut être utilisé pour cette opératon), c) une phase miscella jaune qui, réunie au solvant ayant extrait le zeste, est lavée avec de l'eau contenant du chlorure de sodium, Le solvant est distillé jusqu'à ce que la température du résidu ait tendance à s'accroître. Ce résidu est alors lavé plusieurs fois à l'eau pour en extraire les dernières traces de solvant. On obtient ainsi une huile essentielle de belle couleur rouge et possédant une très grande finesse d'arôme et stabilité. Cette huile, exposée un mois à la lumière à 30-35 C. en flacon ouvert, ne subit aucune altération. 2 - Après extraction du jus, la pulpe et l'écoree d'orange sont broyées, chaulées, puis extraites plusisaras fois avec du solvant par imbibition et pressages successifs. Le liquide séparé comprend une phase aqueuse sucrée et une solution d'huile essentielle dans le solvant, les deux phases sont séparées et le solvant de la solution d'huile essentielle est distillé, la fin de la distillation se faisant sous vide partiel L'huile essentielle obtanue possède une belle couleur rouge et une excellente finesse d'arôme et stabilité. Le solvant contenu dans la phase aqueuse est récupéré par distillation. On obtient ainsi en sous-produit, une solution concentrée de sucres et pectines. Le schéma de principe, en annexe, illustre une réalisation industrielle d'après le premier exemple. La suspension de zeste rapé dans l'eau venant d'une rape industrielle est mélangé en I avec le miscella pauvre venant de l'extracteur secondaire 4. Les trois phases du mélange obtenu sont séparés en 2. La phase solide est introduite dans l'extracteur secondaire 4 où elle est épuisée avec du solvant frais, puis dans un récupérateur de solvant 6 La phase solvant (miscella riche) est lavée à l'eau salée en 5 avant d'etre introduite en 7 où la plus grande partie du solvant est séparée par distillation, puis en 9 où les dernières traces de solvant sont éliminées par lavage à l'eau. Les phases aqueuses de lavage sont réunies en 3 avec la phase aqueuse séparée en 2. Le solvant relargué en 3 est séparé pour recyclage direct dans l'installation ou traitement séparé tandis que le solvant entrainé dans la phase aqueuse séparée en 3 est récupéré par dis stillation en 8 REVENDICATIONS 1 - Procédé permettant l'obtention d'huiles essentielles de fruits contenant des colorants et anti-oxydants naturels par extraction à l'aide d'un solvant organique, caractérisé par l'emploi d'un solvant ayant une solubilité dans 11 eau comprise.entre 20 et 40 7o dans les conditions opératoires et une température d'ébullition inférieure à 60 C à la pression atmosphérique ; l'extraction se faisant sur la matière végétale fraîche, humide ou en suspens ion dans l'eau, avec une proportion de solvant supérieure à la solubilité de celui-ci dans la phase aqueuse ; séparation des différentes phases et récupération du solvant de ces différentes phases par distillation. 2 - Procédé suivant la revendication- 1 caractérisé par le fait quine petite quantité d'agent alcalin est ajoutée à la matière première avant extraction par le solvant. 3 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que la solution d'huile essentielle dans le solvant est lavée avec une petite quantité d'eau avant distillation du solvant du miscella, la quantité d'eau employée étant telle que seule une faible proportion du solvant du miscella soit entraidée dans la phase aqueuse. 4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé par le fait que l'huile essentielle est lavée à leau après évaporation d'au moins une partie du solvant. 5 - Procédé suivant ltune quelconque des revendications 3 et 4 caractérisé par le fait qu'au moins ltun des lavages est effectué avec de l'eau contenant un électrolyte. 6 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 et 4 caractérisé par le fait qu'au moins l'un des lavages est effectué avec de l'eau contenant un agent alcalin. 7 - Procédé suivant ltune quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé par le fait qu'une partie du solvant est relarguée de l'une au moins des phases aqueuses séparées du miscella par addition daun électrolyte le solvant ainsi relarguée étant recyclé à llextraction de la matière première. 8 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé par le fait qu'au moins l'une des phases aqueuses séparées du miscella est traitée pour en récupérer les coups dissous.