Brevet FR2218641A1 — publié le 19740913

L'invention est relative aux systèmes d'optique électronique à déviation électrostatique utilisés dans les appareils d'optique électroniques tels que microscopes, spectromètres, etc... et notamment, dans ceux desdits appareils dans lesquels on dirige sur l'objet ou échantillon de matériau examiné un faisceau d'électrons, dit faisceau primaire, et l'on examine le flux ou faisceau d'électrons émis par l'objet et dit faisceau secondaire. De tels appareils comportent, dans une enceinte à vide, une source d'électrons primaires (en général la cathode d'un canon à électrons), une optique électronique jouant le rôle de condenseur pour diriger et concentrer le faisceau primaire sur une zone déterminée de l'objet, une optique électronique jouant le rôle d'objectif pour collecter et diriger au moins une partie du flux secondaire, un récepteur par exemple une plaque photographique ou un multiplicateur d'électrons, et des moyens pour maintenir ces différents éléments constitutifs aux potentiels convenables, Si l'appareil est un-spectromètre électronique, il comporte, en outre, une première fente collimatrice disposée entre la source et le condenseur, un système dispersif électrostatique ou électro-magnétique disposé entre l'objec- tif et le récepteur pour l'étalement du flux secondaire et une deuxième fente collimatrice disposée entre le système dispersif et le récepteur. Le condenseur et l'objectif, dont le rôle peut d'ailleurs être simultanément joué par la même optique si l'appareil est conçu en conséquence, sont le plus souvent du type électrostatique et comportent une anode en forme de couronne portée à un potentiel UA positif par rapport à la valeur Us du potentiel de la source d'électrons primaires, soit la cathode du canon à électrons, et la valeur UO du potentiel dé l'objet. On dénomme, l'anode étant prise comme référence - tension de fonctionnement de l'appareil : UF = Us - UAJ UF étant alors une tension négative, et - tension de polarisation de l'objet : Up = UO - UA. L'anode est le plus souvent mise à la masse de l'appareil, et, par rapport à ladite masse, UF = US et Up = UO. Les optiques de l'art antérieur dites "à immersion" comportent, outre l'anode, une deuxième électrode annulaire dite électrode de concentration portée à un potentiel UC que l'on peut ajuster pour fixer le gradient de potentiel dans l'espace compris entre l'anode et l'objet afin d'assurer la focalisation du flux d'électrons primaires et/ou du flux secondaire. UC est toujours voisin c de UO et peut varier dans des limites telles que, en valeur absolue Les objectifs à immersion sont plus particulièrement utilisés dans les appareils dits " à électrons lents " dans lesquels on maintient une tension de fonctionnement UF relativement faible, de l'ordre par exemple de -lkilovolt. Mais le fonctionnement de telles optiques à immersion est très sensible à de faibles variations de la tension de concentration Uc et à l'action des champs parasites qui peuvent se produire dans l'enceinte de l'appareil. Leur règlage est donc délicat. L'invention concerne une optique électronique électrostatique exempte de ces inconvénients. Elle comporte, de même que les optiques de l'art antérieur une électrode de concentration, mais des moyens y sont prévus pour porter ladite électrode de concentration à une tension telle, la tension d'anode étant prise comme référence, que : UC - UA P 2 UF (2) et, de préférence, Uc -. UA > 4 UF (3) Cette disposition conduit à prévoir une distance D d'isolement entre anode et électrode de concentration beaucoup plus grande que ladite distance ménagée dans les optiques à immersion de l'art antérieur.Par exemple, dans un spectromètre électronique à électrons primaires lents prévu pour fonctionner sous une tension UF de 1 kilovolt, la distance D entre anode et électrode de concentration des objectifs à immersion connus ne dépasse pas en général 2 mm alors que la même distance, dans l'optique de l'invention, sera de 5 mm, ce qui permet de conférer à la différence de potentiel Uc - UA une valeur de 5 kilovolts satisfaisant à la relation (3). On sait en effet qu'il faut assigner à une distance d'isolement dans le vide une valeur d'isolement au moins égale à 1 mm par kilovolt de différence de potentiel. La valeur en mm de la distance d'isolement D de l'optique selon l'invention s'exprimera donc en fait par les relations D &commat; 2 UF et avantageusement D ? 4 UF dans lesquelles D est exprimé en mm et UF en kilovolt. Pour mettre en évidence le fonctionnement et les avantages de l'optique de l'invention, on se réfère aux figures suivantes dont - la figure 1 est une section d'une optique électrostatique à immersion de l'art antérieur, - la figure 2 est une section d'un exemple de réalisation d'une optique élec trostatique selon l'invention, les deux optiques jouant à la fois le rôle d'objectif et de condenseur dans un spectromètre électronique. On a exagéré dans ces deux figures les dimensions des éléments et en particulier leurs épaisseurs et leurs distances. L'objectif à immersion de l'art antérieur selon la figure 1 comporte une anode 11, en forme de couronne, en acier inoxydable et, à faible distance de ladite anode, une électrode de concentration 12, également en forme de couronne et en acier inoxydable. Ces deux électrodes sont isolées par l'intermédiaire d'un anneau 13 A, en alumine ou en silice, d o n t la paroi intérieure est striée pour augmenter la longueur d'isolement. Derrière l'électrode de concentration est disposé l'objet 15 supporté par un porte-objet 14 en alumine ou en silice et mobile en translation. Pour simplifier la figure, on n'a représenté ni les moyens de mise en tension des électrodes et de l'objet, ni les moyens de règlage en translation du porte-objet. Dans l'exemple choisi, la distance D d'isolement entre les électrodes 11 et 12, c'est-à-dire la longueur développée de la génératrice de la paroi interne de l'anneau isolant 13 A, est de 2 mm. La tension de fonctionnement UF de l'appareil étant fixée à - lkV et la tension de l'objet 15 par rapport à l'anode 11 mise à la masse, soit UO UA, étant également fixée à - 1 kV, il résulte de la relation (1) que la tension de l'électrode 12 de concentration soit Uc UA, peut varier de - 0,9 à - 1,1 kV (- 1,1 kV dans la figure 1). De toute façon, elle est limitée à - 2 kV étant donné la valeur de 2 mm assignée à la distance d'isolement. Les électrons primaires qui ont traversé la fente collimatrice et les électrons secondaires collectés par ladite fente suivent en première approximation les lignes de force du champ électrique présent dans l'objectif. Les contours extérieurs du faisceau primaire et du faisceau secondaire utile ont donc approximativement le tracé figuré en lignes fléchées dans la figure 1. Les éléments de l'objectif selon l'invention représenté à titre d'exemple par la figure 2 ont des formes et des rôles identiques aux éléments correspondants de la figure 1. Mais la distance d'isolement (longueur développée de la génératrice de la paroi interne de l'anneau isolant 13 B) est nettement supérieure. Elle est au moins de 5 mm, ce qui permet de porter l'électrode de concentration 12, non plus à une tension Uc voisine de celle UO de l'objet 15, mais au contraire à une haute tension positive (Uc- UA) de 5 kV, ce qui entraîne : Uc- UA = 5 UF, valeur à comparer à la relation (3). I1 est d'ailleurs évidemment possible d'augmenter la valeur de cette tension si l'on augmente à proportion la distance d'isolement. Cette modification améliore notablement les caractéristiques de fonctionnement de l'objectif. Les électrons primaires et les électrons secondaires utiles sont groupés en faisceaux dont le contour extérieur est schématisé approximativement par les lignes fléchées de la figure 2. La vitesse et l'énergie desdits électrons dans les espaces extérieurs à l'espace anode-électrode de concentration sont inchangées puisqu'elles ne dependent sensiblement que des différences de potentiel entre la cathode du canon du spectromètre et l'objet, d'une part, et entre l'objet et l'anode d'autre part. Mais ces -électrons subissent dans l'espace anode-électrode de concentration une accélération puis une décélération de valeurs élevées.Leur sltegae moyenne et leur énergie xoyenne dans ledit espace sont donc considérablement accrues, Les conséqu-ences en sont - que les trajectoires des électrons primaires et Secondaires deviennent pra tiquement insensibles aux champs parasites, - que la sensibilité du règlage de focalisation par règlage de la tension de concentration est considérablement diminuée, et le règlage grandement faci lité, - que les trajectoires sont beaucoup moins affectées par les inévitables erreurs de centrage dues aux tolérances d'usinage et de montage des éléments de l'ob jectif, - et que, d'une façon générale, le règlage et le fonctionnement de l'objectif deviennent ainsi plus commodes et plus sûrs. L'objectif de la figure 2 est en outre équipé d'un dispositif de décapage ionique de la surface de l'échantillon. Il comporte à cet effet un filament thermoémissif 16, par exemple en tungstène, conformé en anneau et disposé à proximité de l'anneau isolant 13 B et de la face de l'électrode 12 qui est en regard de l'anode 11. Le filament 16 est porté par des supports-isolants non représentés. Il est alimenté en basse tension. Si -cette basse tension est alternative, l'une des extrêmités du filament peut être connectée à l'anode 11 et l'alimentation est réalisée au moyen d'un transformateur d'isolement non représenté. Quant à l'électrode 12 et à l'objet 15 ils peuvent être respectivement connectés par des commutateurs 17 et 18, soit à leurs sources d'alimentation en haute tension, soit à des sources de basse tension continue, qui permettent de les porter chacun à un potentiel de - 0,1 kilovolt par exemple. Ce dispositif permet de procéder à un nettoyage de la surface de l'échantillon 15 par bombardement ionique avant mise en fonctionnement du spectromètre. On alimente le filament 16, par le jeu des commutateurs 17 et 18, on connecte l'électrode 12 et l'objet 15 aux sources de - 100 volts. Les électrons émis par le filament ionisent le gaz résiduel présent dans l'enceinte du spectromètre et les ions viennent frapper l'objet 15. Lorsque le nettoyage est terminé, on coupe le courant de chauffage du filament et l'on connecte l'électrode 12 à la source de 5 kilovolts, l'objet 15 à la source de - 1 kV et le spectromètre fonctionne. L'invention s'applique non seulement aux objectifs pour spectromètres à diffraction électronique, mais aussi à tous les objectifs d'appareils dans lesquels on désire concentrer sur un échantillon-de matériau un flux d'électrons primaires ou dans lesquels on désire collecter un flux d'électrons secondaires émis par ledit matériau REVENDICATIONS 1 - Appareil d'optique électronique pour l'analyse du flux d'électrons secondaires émis par un matériau excité par un flux d'électrons primaires comportant une source d'électrons primaires et un système éleetrostatique Conver- gent pourvu d'une anode et d'une électrode de concentration pour la focatisa- tion du flux d'électrons primaires et/oude flux d'électrons secondaires, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens pour maintenir entre ladite électrode de concentration et ladite anode une différence de potentiel satisfaisant à la relation. UC - UA > k (US k UA) dans laquelle : UC est le potentiel de l'électrode de concentration, UA est le potentiel de l'anode, US est le potentiel de la source, k est un coefficient au moins égal à 2 et avantageusement au moins égal à 4. 2 - Système d'optique électronique convergent à électrodes électrostatiques pour un appareil d'optique électronique destiné à l'analyse du flux d'électrons secondaires émis par un objet excité par un flux d'électrons primaires émis par une source, ledit système comportant une anode et une électrode de concentration pour la focalisation du flux d'électrons primaires et/ou du flux d'électrons secondaires et étant caractérisé en ce que la distance D d'isolement entre l'anode et ltéleetrode de concentration satisfait à la relation D > 4 (US - UA) dans laquelle D est exprimé en mm, US et UA sont respectivement les potentiels de source et d'anode exprimés en kilovolts. 3 - Système optique selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens d'attaque ionique de l'objet constitués par un filament thermoémissif disposé entre l'anode et l'électrode de concentration et par des moyens pour relier le filament, l'électrode de concentration et l'objet à des sources de basse tension.