Brevet FR2204708A1 — publié le 19740524

On sait au'on prépare couramment des couches minces alternées de natures chimiques, compacités, textures, structures, fonctions de répartition du produit différentes et, par suite, ayant des propriétés physiques différentes (électriques, optiques, magnétiques ou mécaniques) en faisant appel a divers phénomènes physiques et/ou physico-chimiques et, par suite a des techniques, procédés et appareillages différents. C'est notamment le cas où l'on travaille par pulvérisation cathodique réactive (ou pulvérisation cathodique simple) d'une part, par évaporation (ou sublimation) d'autre part, effec tues'une et l'autre sous des vides poussés. On sait que, pour la pulvérisation cathodique réactive, on dispose de deux électrodes, généralement planes, entre lesquel- les on applique un certain champ électrique, les électrodes étant placées dans une enceinte où l'on introduit un gaz sous une pression réduite contrôlée. Les ions produits bombardent la cathode métallique dont les particules émises sont éxitées et vont se condenser sur une paroi froide (le substrat) positionné au niveau de l'anode ou, plus généralement, sur le trajet des particules entre la cathode et l'anode. Selon la nature du gaz, il peut y avoir en plus du transfert de matière une réaction chimique entre les particules et le gaz, la couche mince étant alors formée par un composé binaire ternaire ou par un alliage. La nature chimique, la compacité, la texture et la fonction de répartition de la couche et par suite les propriétés physiques de celle-ci sont donc fonction de la nature du gaz et de celle de la cathode ainsi que d'un certain nombre de paramètres, notamment le positionnement de l'anode (et du substrat) par rapport à la cathode, sa configuration géométrique, sa nature et ses propriétés physiques. Dans le cas où l'on veut obtenir, par le seul procédé de la pulvérisation cathodique, réactive ou non, des couches minces de propriétés physiques différentes, il est donc nécessaire d'agir sur chacun des paramètres ci-dessus et, en particulier physique ou chimique, sur la nature même de la cathode. Toutes ces opérations, de même que l'évaporation (ou sublimation) sont effectuées, comme on l'a dit ci-dessus, sous un vide très poussé en sorte qu'en pratique l'appareillage peut se diviser en trois parties essentielles - L'infrastructure comprenant l'enceinte à vide proprement dite, son enveloppe, le dispositif de production du vide, ceux d'amenée de courant, de refroidissement, d'introduction des gaz, etc...(pour la pulvérisation cathodique réactive ou non) ou de chauffage (pour la sublimation). - les instruments de mesure. - Les-dispositifs permettant de réaliser, à proprement parler, les fonctions de préparation et, particulièrement dans le cas de la pulvérisation cathodique, la cathode et l'anode. La réalisation de plusieurs tvpes de couches minces différentes, pour créer des structures alternées en particulier exigent donc une modification, soit des conditions mêmes de l'opération (dans le cas de l'emploi de la seule pulvérisation cathodique, réactive ou non) soit même des phénomenes et par suite, des appareillages mis en oeuvre, ce qui est obtenu, en général, en adoptant une enceinte différente pour chaque fonction et en transférant l'échantillon, sous vide ou non, d'un ensemble dans l'autre. Tout ceci conduit à des appareillages de dimensions importantes, compliqués et de ce fait coûteux, qui mettent en oeuvre soit la pulvérisation cathodique, seule, par changement des condi- tions opératoires et notamment de cathode, soit, à fortiori la combinaison des deux procédés. I1 est par ailleurs indispensable d'assurer, pour la pulvérisation cathodique, une symétrie cylindrique rigoureuse du plasma. On évite de la sorte toute perturhation et toute contamination conséquence d'effets de parois ou d'influence de masses localisées au voisinage ou dans la décharge. Par ailleurs le respect de cette condition permet le couplage, par bobines externes,d'une induction magnétique colinéaire avec le champ électrique tinter électrode dans le plasma (de même sens ou de sens opposé), permet tant ainsi la modification des vitesses de condensation, des propriétés physiques et chimique des couches minces. Le respect de la s'7rnétrique cylindre du plasma est difficile, voire impossible à obtenir si l'on déplace l'anode (et le substrat correspondant) pour les présenter successivement sous des cathodes différentes placées soit dans la même enceinte, soit dans des enceintes différentes. I1 est également désirable de réduire au minimum les durées de règlage des facteurs géométriques de l'opération (et notamment du parallélisme, ou de l'angle d'inclinaison éventuel, de l'anode et de la cathode, de la distance, etc...) - et ce pour limiter les phénomènes de chimisorption entre les parois de l'enceinte, les pincés intérieures et les gaz qui s'y trouvent (ou l'air ambiant) ce qui est rendu difficile avec lez dispositifs courants où les deux électrodes sont liées mécaniquement à deux systèmes de référence différents. I1 a enfin été constaté que les anodes généralement utilisées, constitudes par un disque métallique, plein ou évidé, et enserrant alors un isolant comme du pyrex, portant le substrat, monté sur trois ou quatre pieds à vis de règlage, pour en régler l'horizontabilité, présentent parfois l'inconvénient que des perturbations locales du champ apparaissent provoquées par ces pieds, entrainant l'apparition d'anisotropie dans les couches minces (par exemple l'apparition d'axes magnétiques dans des dépits de fer avec une symétrie ternaire dans le cas de trois pieds). La présente invention a pour objet de résoudre les problèmes ci-dessus par des dispositifs simples et de ce fait économiques répondant aux principes et ayant les propriétés sui vantes 1 - On assure une symétrie rigoureuse de la décharge en maintenant fixe, pendant toutes les opérations de pulvérisation cathodique, l'anode dont l'axe détermine alors l'axe du plasma et en assurant éventuellement un changement de la cathode par un dispositif à commande extérieure à l'enceinte, dispositif tel - que la cathode en service soit rigoureusement dans l'axe de l'enceinte afin de ne pas perturber la symétrie du plasma - que, pour éviter toute pulvérisation secondaire, et, par suite, toute contamination des couches minces, l'électrode en service soit seule sous tension, les cathodes non utilisées étant son ckées hors du plasma et disposées de telle sorte que leur face externe en soit le plus éloigné, regardant les parois de l'en ceinte. - que ce dispositif lui-même n'affecte pas la symétrie du plasma. Dans ces conditions, il est même éventuellement possible d'appliquer un champ magnétique extérieur (bobine) compte tenu de la symétrie cylindrique réalisée. 2 - Un dispositif de positionnement et de transfert per met d'assurer à l'anode des mouvements de translation et de rotation au sein de l'enceinte, sans modifier la pression et la composition des gaz, permettant ainsi d'en assurer le transfert dans une autre partie de l'enceinte que celle réservée à la décharge. On pourra ainsi emmener l'anode (et le substrat) sous une coupelle d'évaporation permettant la mise en oeuvre de la technique dite d'évaporation inversée. La commande et le règlage du dispositif de positionnement et de transfert sont liés mécaniquement au même système de référence de la cathode (en l'espèce la platine métallique ou plaque supérieure de l'enceinte) et, ce, dans des conditions telles qu'il soit possible de revenir aisément, voire même automatiquement, à une position précédente, de refaire aisément et rapidement un règlage, ou même d'assurer une programmation automatique. 3 - L'anode a une forme telle qu'on conserve une somé- trie parfaite lors de la décharge, même et malgré la présence de dispositif de calage, tout en permettant d'agir sur les différents facteurs du phénomène commandant les propriétés physiques (électriques, optiques, magnétiques ou mécaniques) de la couche mince, comme il a été dit ci-dessus. En pratique, et à titre d'exemple, sans que cela ait un caractère autre qu'illustratif et pas du tout limitatif, les dispositifs suivants ont été adoptés A - DISPOSITIF DE CHANC,EtEtIT DE CATHODE (figure 1) Les cathodes (1) ayant la forme d'un disque plat ou d'un cylindre, sont fixées sur un porte-cathode, sorte de tourelle ou de barillet (2) dont l'axe de symétrie est incliné par rapport å l'axe d'ensemble de l'enceinte, la translation verticale et la rotation de ce porte-cathode résultant des mouvements de la tige, support (3) qui passe à travers la plaque supérieure de l'enceinte (4) par le canal d'un passage (5) étanche au vide.La liaison de l'axe support et du porte-cathode est assurée par la goupille (6), la position inclinée et la présentation convenable du porte-cathode et de la cathode résultant de la forme de la came (7) dont la rotation est assurée par une goupille; une rotule (8) intercalée entre la tige de commande (3) et le barillet (2) facilite le pivotement. La cathode en service est mise sous tension par simple contact avec un passage métallique (10), éventuellement refroidie et par une pièce en argent. Par contre, les cathodes du barillet non en service sont isolées électriquement par l'emploi des pièces (9), etc... en téflon ou en pyrex. La forme et l'inclinaison du barillet sont telles que les cathodes n'intervenant pas se situent le plus loin possible du plasma. Elles sont en outre protégées par une cache. On peut ainsi concevoir des barillets portant jusqu'a 4 cathodes. Da le cas particulier o il n's a que 2 cathodes sur le barillet, celuici est conçu de façon telle que la cathode qui ne travaille pas se trouve à 900 de la cathode en service, c'est--dire, suivant un plan vertical, ce qui permet d'utiliser dans cette position un dispositif accessoire sous vide de préparation de surface, de sablage et de nettoiement, ou de changement de l'électrode. Si le barillet est conçu pour plus de 2 électrodes, les avantages de symétrie du plasma, de non contamination par les électrodes hors service, de nettoyage, etc... sont naturellement de plus en plus difficiles à obtenir. B - DISPOSITIF DE POSITIONNEIENT ET DE TRANSFERT DE L'ANODE (figure 2) Ce dispositif comprend essentiellement un guide, permettant un positionnement précis et une vis mère assurant le transfert et commandée par l'intermédiaire d'un passage de rotation sous vide, par un moteur à vitesse variable et sens de rotation inversable, ou à la rigueur à la main. L'ensemble de cet équipement est placé aussi loin que possible de l'axe de l'enceinte, donc de l'axe du plasma, en sorte que l'influence des parois sur l'équilibre dynamique des gaz dans l'enceinte ne se trouve que peu modifiée, ce qui augmente la reproductibilité recherchée dans les régimes de pulvérisation. L'anode, ou le dispositif anodique (11) est disposé sur un support potence (12) dont la forme est fonction des contraintes imposées dans l'utilisation de l'anode. La liaison mécanique entre le dispositif anodique et le support peut être telle que ces deux ensembles soient électriquement et thermiquement isolés. Le support (12) est solidaire d'un bloc métallique (13) qui peut se déplacer sur le guide (14) sous l'action de la vis à filet trapézoldal (15), solidaire de l'axe du passage rotatif sous vide (16). La vis mère et le gourde sont solidaires de la platine supérieure par l'intermédiaire de l'équerre (17) qui permet l'en- castrement du guide et a aussi pour fonction de règler la perpendicularité du guide et de la surface de référence, la face inférieure de la platine supérieure en l'occurrence. L'ensemble est conçu pour que l'écart de parallélisme entre l'anode et la cathode soit au plus de l'ordre de 1/10 de millimètre sur l'ensemble du transfert, ceci compte tenu des efforts statiques et de ceux dus aux différences de pression entre l'enceinte et l'extérieur. Cet écart de parallélisme ne peut difficilement être irrferieur à 0,5 mm pour un diamètre de 100 mm dans les montages classiques. Cette précision ne peut en outre être obtenue, par un exp=imentateur familiarisé, qu'après une heure environ de règlage. Afin d'assurer un guidage maximum, on peut donner au guide une section prismatique. Le glissement entre le guide (14) et l'ensemble (13) est réalisé par l'intermédiaire de galets et de paliers en bronze, laiton ou téflon, ou tout autre matériau dont le coefficient de frottement est faible devant celui, ou ceux qui constituent les ensembles (14) et (13). Afin d'éviter tout jeu dans la transmission du mouve- menti ce qui interdit un positionnement précis de l'anode, on dispose d'un rattrapage de jeu axial sur la vis mère et sur le guidage. Cet ensemble vis mère et guide peut d'ailleurs être remplacé par une vis à billes et une butée. Ce dispositif présente les caractéristiques suivantes outre de permettre un règlage continu et programmahle de la cote de l'anode a)- l'anode et la cathode étant solidaires d'une même référence, on peut ainsi règler facilement le parallélisme, entre anode et cathode, qui est conservé dans le mouvement de translation de 1 'anode. Inversement, on peut incliner d'un angle connu l'anode par rapport à la cathode afin d'obtenir des couches minces à orientation cristallographiques particulières. h)- à partir d'une certaine distance de la cathode, on peut autoriser la rotation de l'anode autour de la vis par interruption du guide ou de la hutée. L'anode tourne jusqu'à ce qu'elle rencontre une nouvelle butée ou un guide différent (18). Cette opération peut se répéter plusieurs fois de suite. I1 est ainsi possible de positionner l'anode sous ou sur des dispositifs divers, ce qui permet, par exemple, de la transférer dans une partie de l'enceinte où l'on procèdera à des évaporations en couche mince pour la méthode dite d'évaporation inversée (source située au-dessus du substrat); ceci évite d'avoir a renverser le substrat ou son support, mouvement qui conduirait a une réalisation mécanique plus compliquée. c)-dans ce cas les efforts sont répartis à certains moments uniquement sur la vis. Afin d'éviter des déformations trop importantes, il v a lieu de prévoir des paliers mobiles sur la vis (19). Le support potence sert donc de référence pour le positionnement de l'anode qui lui est liée mécaniquement : l'anode ou sa platine inférieure proprement dite (20) est solidaire du dispositif de positionnement et de transfert, mais en est isolée électriquement en sorte qu'il est possible, comme on le verra à la description de l'anode ci-dessous, de la porter R un potentiel variable, ou même d'assurer ainsi un nettoyage du substrat. C - ANODE NOTATIlE DE PrslLR ISATION (figure 3) L'anode présente la caractéristique essentielle d'avoir la forme générale d'un tube métallique d'une certaine hauteur, forme non conventionnelle conservant au plus une symétrie et évitant toute perturbation dans les lignes de champ de la région anodique. Elle comporte trois pièces essentielles une platine supér- eure, une platine inférieure (reposant sur trois pieds et permettant un règlage précis du positionnement de l'anode) , une enveloppe cylindrique externe métallique, en contact avec les deux précédentes. La platine supérieure, plane, est constituée d'un anneau conducteur (21), solidaire de l'enveloppe cylindrique (22) et enserrant un disque (23) au centre duquel est disposé le substrat destiné à recevoir la couche mince (24) , à moins que le disque ne constitue lui-même le substrat. Ce disque central peut être soit isolant, soit semi-conducteur, ce qui permet de modifier la nature chimique et les propriétés physiques de l'anode et par suite les caractéristiques de la couche mince. Par exemple : la vitesse de condensation dont dépendra la texture et la structure de cette couche mince est fonction de la nature de l'anode. On peut également modifier la configuration géométrique du support-anode central, ou du substrat, sans modifier pour autant le reste de l'anode. La figure (4) schématise quelques unes des configurations possibles grâce auxquelles on pourra modifier la nature chimique de la couche mince, sa compacité, la fonction de répartition du produit de condensation. En d'autres termes, on modifiera de la sorte les propriétés physiques (électriques, optiques, magnétiques ou mécaniques) de la couche mincie. La platine inférieure peut être plus ou moins complexes selon les fonctions que l'on désire lui faire jouer. Nous décrirons ci-dessous en détail cette platine dans le cas où l'anode peut être animée d'un mouvement de rotation autour de son axe de révolution. (Si ce mouvement n'est pas souhaité cette partie de l'anode est considérablement simplifiée. Elle se réduit alors à un disque conducteur solidaire de l'enveloppe métallique) La rotation est rendue possible grâce à l'emploi de roulements secs. Pour leur faible encombrement les roulements à aiguilles ont été choisis, étant donné par ailleurs que les vitesses de rotation sont relativement peu élevées, on peut n'utiliser que deux roulements : le roulement (25) facilitant le roulement de rotation pur, le roulement (26) permettant au moven des guides (27) et (28) le guidage de l'anode. Afin de conserver à l'ensemble de l'anode les propriétés aue lui confère sa geometrie et son enveloppe (22) en particulier, l'ensemble du dispositif de rotation est disposé entre les platines inférieures proprement dites (20) et supérieure (21), à l'intérieur de cette enveloppe (22). De plus, afin de laisser toute liberté pour la modification de forme de la partie supérieure de l'anode (23) ou afin de permettre l'introduction d'ensembles de mesure (optique, électrique, magnétique ou thermique) ou de soles chauffantes ou à basses températures on laisse un passage maximum au moyen d'une forme idoine (28). Si l'on n'est pas tenu à de telles considérations d'encombrement on peut utiliser des roulements coniques ou à billes. D'une manière générale on peut aussi remplacer les roulements par des paliers. Le mouvement de rotation est obtenu à l'aide d'un moteur synchrone externe solidaire d'un axe par un passage de rotationtranslation sous vide. La possibilité de translation de cet axe permet d'utiliser ce dispositif avec le dispositif de positionnement et de transfert de l'anode décrit précédemment. Dans ce cas, rotation et translation de l'ensemble de l'anode peuvent etre simultanées. Le mouvement de rotation est obtenu au moyen d'engrenages ou de roues de friction. Si l'on n'est pas tenu par des questions d'encombrement, on peut avoir avantage à réaliser cette transmission à l'aide d'un dispositif planétaire. La piece (28) est posée sur la platine (20) par l'intermédi- aire de trois vis (29) solidaires du support-potence (12) du dispositif de positionnement et de transfert de l'anode (figure 2). La platine (20) servant ainsi de référence est solidaire de l'enceinte à pulvérisation, dont elle peut être cependant isolée électriquement et thermiquement à l'aide de céramiques ou pièces de verre ou en substances isolantes quelconques. "ais il est nécessaire que (20) soit disposée dans le circuit électrique de la pulvérisation. Pour cela, cette pièce porte un doigt frottant sur une barre conductrice (cet ensemble étant de préférence en cuivre ou alliage de cuivre) reliée au circuit électrique par l'intermédiaire d'un passage électrique sous vide. Ce dispositif présente l'avantage de permettre de polariser l'anode à des potentiels variables, quelque soit la position et ses mouvements dans l'enceinte à pulvérisation.En particulier (20) peut ainsi, grâce à cet isolement être portée à un potentiel suffisamment négatif pour pouvoir être soumise au bombardement d'ions positifs (tel que A +), bombardement qui permet un chauffage de l'anode et aussi son nettoyage par pulvérisation. L'enveloppe cylindrique extérieure assure la liaison mécanique et électrique entre Ia platine supérieure (21) et la partie inférieure (28 - 29 - 20) de l'anode, liaison qui aurait pu être assurée au moyen d'entretoises. Dans ce cas, on constate alors qu'il existe au niveau de l'anode des directions privilégiées des champs électriques et magnétiques qui modifient alors localement les conditions de condensation et de croissance des couches minces, introduisant par la même des anisotropies dans les propriétés des couches minces, (si un tel effort est recherché, la liaison entre les platines supérieures et inférieures pourra etre faite au moven d'entretoises ou de tringles). Si au contraire on désire obtenir des couches minces dont les propriétés sont identiques pour toute la direction de l'espace, la liaison entre les parties supérieure et inférieure de l'anode doit être continue et non pas discontinue comme c'est le cas lors de l'utilisation de tringles. Elle est réalisée à l'aide d'une feuille métallique roulée et soudée en hout (26). Rfin de s'affranchir de cette possibilité d'anisotropie, il v a lieu par ailleurs que la hauteur de cette liaison soit supérieure R 3 mm. REVENDICATIONS. 1. Enceinte à vide, pour pulvérisations cathodiques simple et réactive et pour évaporations ou sublimations normale et inversée, caractérisée par son porte-cathode et son porte-anode, ledit porte-cathode étant un barillet tournant à plusieurs positions, fixé sous la plaque supérieure de l'enceinte, tournant autour d'un axe oblique sous la commande d'un axe vertical traversant la plaque supérieure de l'enceinte par un passage étanche, mettant la cathode de service en position horizontale exacte et en contact électrique sous un passage métallique fixé à la plaque supérieure de l'enceinte, et mettant les autres cathodes en positions écartées et masquées par un cache isolant, ledit porte-anode comprenant une potence déplacée verticalement par une vis verticale traversant la plaque supérieure de l'enceinte par un passage étanche et réglable en position qui tient un guide vertical sur lequel coulisse la potence qu'il positionne,ce guide étant interrompu dans sa partie basse et permettant à la potence d'etre passée par la vis a un autre guide par rotation de la potence qui transfère l'anode dans une autre partie de l'enceinte. 2. - Enceinte selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit barillet est à deux positions et I'obliquité de son axe est de 450 3.- Enceinte selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que son anode de pulvérisation comprend une platine supérieure métallique, un cylindre métallique, et une platine inférieure métallique reposant par trois pieds de calage sur ledit porteanode. 4.- Enceinte selon la revendication 3, caractérisée en ce que laditeplatine supérieure de l'anode de pulvérisation tourne par roulements sur ledit cylindre par entralnement, exclusivement en rotation, depuis un arbre-moteur traversant la plaque inférieure de l'enceinte par un passage étanche.