Brevet FR2244411A1 — publié le 19750418

L'invention concerne des compositions aromatisantes alimen taires. L'invention concerne plus particulièrement un procédé améliore permettant de fixer des composés aromatisants volatils tels que l'acétaldéhyde. Plus particulièrement encore, la présente invention fournit une manière améliorée de mise en oeuvre du procédé décrit dans la demande de brevet français NO 73 32947 déposée le 13 Septembre 1973. On sait depuis un,certain temps que les composés tels que 1' acétaldéhyde sont des constituants aromatiques importants des fruits naturels et des légumes et servent à renforcer les différents caractères distinctifs du parfum qui sont naturellement présents dans la viande, les fruits et les légumes. On a constaté en particulier que l'acétaldéhyde joue un très grand rôle en augmen tant la fraîcheur et la vigueur de certains parfums tels que les parfums de type fruité. Toutefois, bien que la présence d'acétaldéhyde constitue un agent de renforcement précieux dans une composition aromatisante servant à aromatiser un produit alimentaire utilisant des parfums du type fruité, il est difficile d'incorporer l'acétaldéhyde dans une composition aromatisée solide et stable. La plupart des essais qu'on a effectués pour fixer l'acétaldéhyde dans différents fixateurs ont eu tendance à donner des compositions instables, en présence de faibles quantités d'eau ou de vapeur d'eau. Ce problème d'instabilité est évident lorsqu'on traite des produits en poudre servant à fabriquer des desserts ou'deys boissons et contenant l'acétaldéhyde fixé ou lorsqu on emballe ces produits de telle façon que l'humidité atmosphérique ou l'humidité du produit puisse atteindre l'acétaldéhyde fixé durant le stockage du produit. Ce problème peut étre particu lièrement aigu lorsqu'on emballe,sous forme de poudre,une composi tion destinée à former une boisson ou un dessert à goCt fruité en utilisant l'acétaldéhyde fixé, dans une enveloppe en papier ou un conteneur non fermé hermétiquement et suffisamment perméable pour laisser pénétrer l'humidité atmosphérique et la laisser réagir avec l'acétaldéhyde ou le dissoudre. L'acétaldéhyde est chimiquement très réactif; il est très soluble dans l'eau; et il a un poins d'ébullition bas (210C). Il existe sous forme de gaz à la température et la pression ambiante normales. Il est en outre facilement oxydé pour former l'acide acétique, et il se polymérise facilement pour former le paraldéhyde et d'autres impuretés qui sont des polymères d'acétaldéhyde. Ainsi le problème qui se pose à l'industrie alimentaire lorsqu'elle désire augmenter le parfum et l'arôme de mélanges en poudre est celui 3 la fixation de 1'acétaldéhyde dans un état suffisamment stable pour éviter sa volatilisation et/ou sa réaction chimique au cours du stockage. En outre, il est également nécessaire de limiter le degré de fixation pour permettre la libération de l'acétaldéhyde durant la réhydratation normale ou tout autre mode de préparation du produit fini servi sur la table à partir du mélange en poudre (par exemple par addition d'eau froide ou d'eau chaude). La demande de brevet français NO 73 32947 mentionnée plus haut décrit un procédé dans lequel le saccharose est cristallisé en présence de composés aromatisants volatils tels que l'acétaldéhyde, si bien que de faibles quantités de ces composés se trouvent emprisonnées dans la structure cristalline du saccharose. La présente invention fournit un nouveau mode opératoire amélioré de ce procédé. Un procédé particulièrement décrit dans la demande précitée laisse de grandes quantités de liqueur-mère après cristallisation. Selon ce procédé, les cristaux sont séparEs de la liqueur-mère, par exemple par centrifugation ou filtration, et séchés. On a déterminé que, à moins de réduire la teneur en eau dans la solution de cristallisation, comrre par exemple par centrifugation ou filtration, il fallait éviter les températures élevées au cours du séchage, mais une partie des cristaux de saccharose se redissolvent et libèrent l'acétaldéhyde. Et le séchage par l'air de la solution de cristallisation totale, au cas où l'on évite la séparation des cristaux et les températures élevées, nécessiterait alors des laps de temps trop élevés pour être réalisables à une échelle industrielle. Une caractérist;que du procédé décrit dans la demande de brevet mentionnée plus haut est la suivante : on peut employer de l'acétaldéhyde ayant une teneur relativement élevée en impuretés tell que le paraldéhyde, pour former un produit dont le goCt d'acétaldéhyde est un soit franc. On constate que la cristallisation favorise la fixation de l'acétaldéhyde et le rejet du paraldéhyde. Toutefois, l'emploi d'acétaldéhyde impur serait contre-indiqué lorsqu'on utilise une teneur élevée en solides et lorsqu'on effectue le séchage en présence de la liqueur-mère, car le paraldéhyde et les autres impuretés polymères de l'acétaldéhyde seraient retenus dans le produit à des teneurs indésirables. Un autre Problème qui se pose est le suivant : l'acétaldéhyde est extrdmement volatil et on ne peut le manipuler au cours du traitement qu'avec difficulté. Cette volatilité ainsi que les précautions qu'il faut prendre par suite de sa volatilité tendent à compromettre les avantages économiques du procédé. En conséquence, il fallait trouver un procédé amélioré permettant de fixer les composés aromatisants volatils tels que l'acétaldéhyde dans le saccharose cristallin, et il fallait plus particulièrement découvrir un procédé qui simplifie la récupération de l'acétaldéhyde fixé par le saccharose cristallin et sec, à la suite de la cristallisation. Il est également besoin d'un procédé de formation d'acétaldéhyde fixé par le saccharose et ayant un soit d'acétaldéhyde franc qui permette l'utilisation d'acétaldéhyde contenant des quantités importantes d'impuretés sous forme de paraldéhyde et cristallisant pourtant dans des solutions dont la teneur en saccharose est relativement élevée, sans qu'il faille éliminer la liqueur-mère avant le séchage, et il est en particulier besoin d'un procédé de production d'acétaldéhyde fiié par le saccharose, qui évite les problèmes associés à la volatilité de l'acétaldéhyde. Selon un mode de réalisation de l'invention, il est fourni un procédé de production d'une composition aromatisante solide contenant de faibles quantités de composés aromatisants volatils, procédé qui comprend les opérations suivantes : on forme une solution de saccharose, aqueuse, vitreuse et sursaturée, qui contient de 88% à 93% de saccharose et un composé aromatisant volatil; on fait cristallise:le saccharose dans la solution de façon à fixer une certaine quantité du composé aromatisant volatil dans les cristaux distincts de saccharose en une quantité qui représente moins de 0,5% du poids des cristaux, de façon à former une masse rigide et friable; et on sèche la masse résultante. Selon une autre version de ce mode de réalisation de l'invention, on amorce le séchage à une température initialement basse et on le poursuit tout en augmentant progressivement la température jusqu' atteindre finalement une température de séchage d'environ 60 C à 1400C. Un avantage de cette variante est qu'on enlève ainsi le paraldéhyde résiduel ainsi que toute autre impureté constituée par des polymères d'acétaldéhyde, très probablement par dépolymérisation ou volatilisation. Selon un autre mode de réalisation de la présente invention, on emploie comme source d'acétaldéhyde le paraldéhyde. On laisse la cristallisation se poursuivre à une vitesse telle que le paraldéhyde est rapidement dépolymérisé en acétaldéhyde qui est fixé dans les cristaux de saccharose à raison de moins de 0,25% du poids des cristaux: et on sèche alors les cristaux. La cristallisation se produit de préférence dans une solution sursaturée contenant 88% à 93% de saccharose, pourcentage basé sur le poids combiné de saccharose et d'eau. La présente invention est basée sur la découverte de plusieursaméliorationsqui permettent d'améliorer nettement le rendement du procédé de fixation des composés aromatisants volatils tels que l'acétaldéhyde dans le saccharose cristallin. Selon un mode d3 réalisation, on a pu déterminer qu'une teneur en saccharose de 88% à 93%, teneur basée sur le poids combiné de saccharose et d'eau, permet une cristallisation rapide et facilite la récupération du produit. Lorsque la teneur en saccharose est plus basse, il se forme des solutions trop liquides et trop fluides pour qu'on puisse les rendre friables et pour qu'on puisse les sécher efficacement sans avoir besoin d'utiliser un traitement préliminaire afin de réduire la teneur en eau. Et, on constate que des concentrations plus élevées en saccharose limitent sérieusement la quantité d'acétaldéhyde qui peut autre fixée. En outre, l'oxydation de l'acétaldéhyde en acide acétique se produit très rapidement après le traitement, lorsque la teneur en saccharose est supérieure à la gamme de teneurs mentionnée. Les problèmes tels qu'un taux de fixation réduit et une oxydation importante sont, pense-t-on, directement liés à la teneur en eau dont la valeur minimale voulue est un facteur crucial. Selon ce mode ae réalisation de l'invention, on forme une solution de saccharose, aqueuse, vitreuse et sursaturée, qui contient de 88% à 93% de saccharose, ce pourcentage étant basé sur le poids combiné du saccharose et de 11 eau, et un composé aromatisant volatil, solution à partir de laquelle le saccharose est cristallisé Il est souhaitable de former la solution de saccharose aqueuse, vitreuse et sursaturée, en faisant bouillir une solution tueuse et insaturée de saccharose à une température d'environ 1180C à environ 1250C, de façon à réduire la teneur en eau à -12%, et en refroidissant la solution de façon à obtenir la sursaturation1 de préférence à une température de 200C-800C. Les hommes de l'art reconnaStront que l'opération de refroidissement permettant d'obtenir la solution sursaturée et vitreuse de saccharose doit être effectuée avec précaution si l'on veut éviter la cristallisation du saccharose avant d'avoir atteint la temperature désirée et avant d'avoir ajouté l'acdtal- déhyde Il faut éviter tout particulièrement les vibrations, car celles-ci peuvent tendre à provoquer une cristallisation spontanée, méme en l'absence de germes. En outre, il faut empêcher la solution de laisser déposer les corps étrangers qu'elle contient, corps étrangers qui pourraient jouer le rôle de germes en amorçant la cristallisation. Pour que ce mode de réalisation de l'invention soit couronné de succs, il est important que la solution sursaturée soit pra typiquement vitreuse. On a constaté en pratique que des solutions contenant des quantités importantes de cristaux avant la cris tallisation, ne forment pas, en présence du composé aromatisant volatil, la masse friable désirée. Ces solutions forment au contraire une suspension à l'aspect de purée qui contient des cristaux relativement gros. On pense actuellement que ce phéroluène est dû à ce que la cristallisation à partir d'une solution contenant des quantités importantes de cristaux tend à former des cristaux plus gros, et que la surface spécifique de ces cristaux n'est pas suffisante pour fixer la totalité de l'eau présente. Quoiqu'il en soit, les résultats désirés qu'on obtient lorsqu'on utilise une solution sursaturée vitreuse sont réels et reproductibles; et il n'est donc pas désirable de s'astreindre à une quelconque théorie pour expliquer le phénomène. La température particulière à laquelle la solution aqueuse et sursaturée de saccharose est refroidie avant cristallisation dépend du composé arcmatisant volatil particulier qui doit être fixé et du mode de cristallisation employé. Lorsqu'on effectue la cristallisation dans une enceinte ouverte sous la pression atmosphérique, il est nécessaire de refroidir la solution sursa turée de saccharose à une température qui ne dépasse pas d'environ 200C le point d'ébullition du composé aromatisant volatil employé. Dans le cas de 'acétaldéhyde dont le point d'ébullition est de 210C, il est souhaitable de refroidir la solution sursaturée de saccharose à une température inférieure à 200C-400C Au-dessus de 400C, il se produit une perte excessive d'acétaldéhyde. On peut employer des températures qui dépassent de 200C le point d'ébullition (sous la pression atmosphérique) des composés aromatisants volatils si l'on effectue la cristallisation sous reflux ou en augmentant les pressions. Il faut noter toutefois que la cristallisation est quelque peu retardée par une pression supérieure à la pression atmosphérique. Par ailleurs, lorsqu'on effectue la cristallisation à des températures relativement élevées, à l'aide d'un condenseur à reflux, on obtient des résultats intéressants. Selon ce mode de réalisation, le composé aromatisant volatil est rapidement volatilisé, condensé et recyclé à la solution sursaturée de saccharose qui est maintenue sous agitation constante tandis que s effectue la cristallisation et le refroidissement. Lorsqu'on emploie ce mode opératoire, on peut amorcer la cristallisation et ajouter l'acétaldéhyde à des températures qui peuvent atteindre 800C. Il faut noter que la cristallisation à des températures quelque peu plus élevées que le point d'ébullition du composé aromatisant volatil est souhaitable par le fait même que la solution sursaturée vitreuse souhaitée est plus facile à obtenir de cette façon. Il est en est ainsi parce qu'il faut moins de temps pour l'opération de refroidissement et qu'on réduit ainsi le degré de sursaturation. Un autre avantage de l'utilisation de ces températures élevées est qu'on peut ainsi réduire la quantité de paraldéhyde et d'autres impuretés constituées par des polymères d'acétaldéhyde, du fait de la dépolymérisation. Il est souhaitable d'ajouter le composé aromatisant volatil à la solution sursaturée de saccharose dans les proportions désirées, tout en agitant, avant cristallisation. Il est souhaitable d'ajouter le composé aromatisant volatil en une quantité en excès de la quantité qui doit titre fixée dans le saccharose. Par exemple, dans le cas de l'acétaldéhyde qu'on désire fixer à un niveau élevé, il est souhaitable d'ajouter l'acétaldéhyde à la solution sursaturée de saccharose à raison de 1,0% à 3,0% rapportés au poids du saccharose. On peut naturellement employer des quantités moindres, et une quantité déterminée d'acétaldéhyde sera fixée dans les cristaux, tant qu'il y aura de l'acétaldéhyde disponible dans la solution sursaturée de saccharose. La cristallisation du saccharose à partir de la solution de saccharose aqueuse, vitreuse et sursaturée qui contient le composé aromatisant volatil est effectuée d'une manière conventionnelle. Les cristaux résultants contiennent une certaine quantité du composé aromatisant volatil qui se trouve fixé dans les cristaux distincts de saccharose à raison de moins de 0,5% du poids du cristal. On effectue typiquement la cristallisation en ensemençant la solution sursaturée de saccharose à l'aide d'une faible quantité de cristaux de saccharose, par exemple 0,1% ou moins du poids de la solution. Si on le désire, on peut ajouter les cristaux de saccharose ou germes simultanément avec le composé aromatisant volatil. On maintient l'agitation pendant toute la durée de la cristallisation. La cristallisation se poursuit rapidement tandis qu'on continue 11 agitation. Durant la période initiale de cristallisation, la solution sursaturée reste relativement transparente. Puis, au bout de quelques minutes, la solution commence à se troubler et le saccharose cristallise rapidement de façon à former une masse rigide et friable. La masse rigide et friable de cristaux de saccharose ne contient pas de quantités notables de liqueur-mère qu'il faille enlever avant le séchage. Si on le désire, on met cette masse sous forme de miettes et on la sèche à l'air à une température approximativement égale à celle qu'avait la masse friable lorsque s'est terminée la cristallisation et on maintient cette température pendant un certain temps avant de sécher la masse à des températures élevées. Toutefois, il est possible de soumettre immédiatement les cristaux à des températures légèrement plus élevées, de l'ordre de 3O0C à 40 C, et il ne se produit qu'une perte minimale du composé aromatisant volatil par suite de la redissolution des cristaux. On peut limiter la redissolution et la perte du composé aromatisant volatil en maintenant une différence entre la température initialement basse de la masse et celle relativement élevée du volume d'air à humidité relative basse et à dXplacement rapide. De cette manière, on peut ainsi employer des températures élevées sans pour autant accroître la température de la masse par suite de l'évacuation constante de chaleur par la vaporisation de l'eau. On augmente progressivement de façon optimale la température durant le séchage à un taux tel que la liqueur-mère restante demeure toujours sursaturée Les hommes de l'art pourront facilement déterminer les températures, humidité et débits appropriés. Evidemment la différence de température entre la masse friable et l'air de séchage peut être élevée au fur et à mesure qu'on réduit le degré d'humidité. La température de séchage final peut être comprise entre 600C et 1400C. Selon une variante de ce mode de réalisation de la présente invention, on emploie, comme source du composé aromatisant volatil, de 1' acétaldéhyde contenant des quantités appréciables d' impuretés se présentant sous forme de paraldéhyde ou de tout autre polymère d'acétaldéhyde L'acétaldéhyde est naturellement le composé désiré et les polymères d'acétaldéhyde sont indésirables. Lorsque, dans la présente invention, la teneur en saccharose est élevée et lorsque la teneur en eau est basse, ce qui permet un séchage efficace sans avoir à enlever la liqueur-mère, une quantité trop élevée de paraldéhyde peut être retenue dans le produit. En conséquence, une odeur et un ardme indésirables sont communiqués aux cristaux. Selon ce mode de réalisation de la présente invention, on peut employer comme source de l'acétaldéhyde contenant des impuretés telles que la paraldéhyde ou tout autre polymère d'acétaldéhyde, sans avoir à procéder à une opération de distillation préliminaire, ce qui augmenterait le prix de revient du procédé, à condition d'effectuer l'opération de séchage à des températures supérieures à 600C. En effet, les températures de séchage employées selon le procédé de la présente invention ont l'avantage d'éliminer le paraldéhyde ainsi que tout autre polypère d'acétaldéhyde, probablement par dépolymérisation et volatilisation. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, on forme une solution aqueuse, vitreuse et sursaturée de saccharose, contenant de préférence de 88% à 93% de saccharose basés sur le poids combiné du saccharose et de l'eau, et contenant le paraldéhyde, et on fait cristalliser le saccharose à partir de cette solution Il est souhaitable de préparer la solution aqueuse, vitreuse et sursaturée de saccharose selon la méthode indiquée plus haut. Selon ce mode de réalisation, la température particulière à laquelle la solution de saccharose est refroidie avant cristallisation dépend d'un équilibre critique entre le taux de dépolymérisation du paraldéhyde en acétaldéhyde et du taux de cristallisation. Le taux de dé polymérisation augmente lorsque la température augmente, tandis que Le taux de cristallisation diminue avec les températures croissantes. Donc, aux basses températures, il se forme des quantités d'acétaldéhyde trop basses pour pouvoir être incorporées dans le saccharose cristallisant rapidement. C'est pourquoi, la température doit titre au moins égale à une valeur minimale, par exemple 600C et de préférence 750C, température à laquelle le taux de dépolymérisation est suffisant pour que des quantités notables d'acétaldéhyde puissent etre emprisonnées dans les cristaux distincts de saccharose. En outre, on préfère maintenir les températures au-dessous d'une valeur maximale de 1000 C, de façon que le degré de sursaturation soit suffisant pour favoriser une bonne vitesse de cristallisation et pour éviter le problème d'une volatilisation trop rapide de ltacétaldéhyde et du paraldéhyde. On peut employer des températures supérieures à looOC lorsqu'on effectue la cristallisation dans des conditions de pressionsplus élevées ou en utilisant le reflux. Il faut noter toutefois que la cristallisation est quelque peu retardée par des pressions supérieures à la pression atmosphérique. Par ailleurs, le fait d'effectuer la cristallisation à des températures légèrement plus élevées à l'aide d'un condenseur à reflux peut fournir des résultats intéressants mais qui augmentent de façon inutile les frais opératoires. Selon ce mode de réalisation, le composé aromatisant volatil est rapidement volatilisé, condensé et recyclé à la solution sursaturée de saccharose qui est maintenue sous agitation constante tout au cours de la cristallisation et du refroidissement. Lorsqu'on emploie ce mode opératoire, on peut amorcer la cristallisation et ajouter le paraldéhyde à des températures qui sont inférieures d'environ lO0C au point d'ébullition de la solution aqueuse de saccharose. Il est souhaitable d'ajouter le paraldéhyde à la solution sursaturée de saccharose, avant cristallisation, dans les proportions souhaitées et tout en agitant. Il est souhaitable que la quantité ajoutée dépasse la quantité d'acétaldéhyde qui doit etre fixée dans le saccharose. Par exemple, dans le cas où l'on désire que le taux de fixation de l'acOtaldéhyde soit élevé, il est souhaitable d'ajouter le paraldéhyde à la solution sursaturée de saccharose à raison de 1,0% à 3,0% du poids du saccharose. On peut naturellement employer des quantités inférieures, et une quantité définie d'acétaldéhyde se trouve de toute façon fixée dans les cristaux du moment qu'il existe une certaine quantité disponible d'acétaldéhyde dans la solution sursaturée de saccharose. La cristallisation du saccharose dans la solution aqueuse, vitreuse et sursaturée de saccharose contenant le composé aromatisant volatil, et le séchage du produit sont effectués comme mentionné ci-dessus. Les cristaux résultants contiennent une certaine quantité de l'acétaldéhyde qui est fixée dans les cristaux distincts de saccharose à raison de moins de 0,25% du poids du cristal. De façon typique, l'cétaldéhyde est fixé à raison de 0,05% à 0,20, lorsqu'on emploie un excès de paraldéhyde dans la solution sursaturée de saccharose. L'acétaldéhyde est naturellement le composé désiré et le paraldéhyde est indésirable dans le produit final. Lorsqu'on opère aux teneurs préférées, c'est-à-dire à une teneur relativement élevée en saccharose et à une teneur basse en eau, ce qui permet un séchage efficace sans avoir à éliminer la liqueur-mère, un taux indésirablement élevé de paraldéhyde peut être retenu dans le produit. E conséquence, les cristaux prennent une odeur et un arôme indésirables. L'intérêt d'utiliser des températures de séchage supérieures à 600C est donc d'enlever du produit final saccharose-acétaldéhyde les impuretés résiduelles que sont le paraldéhyde, très probablement par dépolymérisation et volatilisation. Ainsi on peut mettre en oeuvre le procédé amélioré de la présente invention de façon à fixer de façon stable les composés aromatisants volatils dans les cristaux distincts de saccharose à un quelconque pourcentage désiré qui peut atteindre au maximum 0,5% du poids du saccharose. Dans le cas de l'acétaldéhyde, ce dernier est généralement fixé à raison de moins de 0,30 S, et on obtient facilement un taux de fixation d'environ 0,05% à environ 0,20% en utilisant un excès d'acétaldéhyde au cours de la cristallisation. Lorsqu'on emploie l'acétaldéhyde dans les compositions en poudre destinées à former des boissons ou des desserts, il est génèralement souhaitable d'utiliser du saccharose cristallin préparé selon la présente invention et contenant le composé aromatisant volatil qui se trouve fixé dans le saccharose à raison de 0,30% au maximum et, typiquement de 0,05% à 0,20%. Toutefois, dans d'autres applications, comme par exemple le sucre contenant de l'acétaldéhyde qui est destiné au saupoudrage des produits alimentaires tels que les fruits, comme par exemple les fraises, les puches et les framboises, ce qui permet de renforcer le parfum de ces fruits, des quantités relativement faibles d'acétaldéhyde, par exemple de l'ordre de 0,001 à O, 05%, peuvent etre souhaitables Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration et permettent de mieux expliquer des modes de réalisation spécifiques de la présente invention. Sauf spécification contraire, toutes les parties et pourcentages sont exprimés en poids. EXEMPLE I On mélange 100 ml d'eau avec 350 g de saccharose cristallin dans une casserole et on fait bouillir le mélange sur la plaque d'un réchaud jusqu'd ce que la température atteigne 1200C (approximativement 900 de solides). On refroidit la masse à 20 C et la masse devient alors très visqueuse. Puis on ajoute 15 ml d'acétaldéhyde ainsi que quelques germes de saccharose cristallin On agite la masse visqueuse et on la laisse cristalliser. Lorsque la masse devient solide, on la brise et on la sèche tout d'abord à l'air pendant environ 1 heure à la température ambiante; puis on poursuit le séchage à des températures accrues, tout d'abord à l70iC, puis à une température finale de 1200C, pendant une demi-heure en tout. On refroidit la masse à la température ambiante et on la broie dans un malaxeur Waring de façon à former une poudre. Ce mode opératoire permet d'obtenir un taux de fixation de l'acétaldéhyde d'environ 0,1% et fournit un produit à soit franc. EXEMPLE II On répète le mode opératoire de l'Exemple I, mais cette fois-ci on fait bouillir la solution de saccharose à 1180C avant de la refroidir (approximativement 88% de solides). On obtient des résultats similaires à deux obtenus dans l'Exemple I. EXEMPLE III On répète à nouveau le mode opératoire de l'Exemple I, mais cette fois-ci on fait bouillir la solution de saccharose à 1260C avant de la faire refroidir (approximativement 93% de solides). On obtient à nouveau des résultats similaires à ceux de l'Exemple I. EXEMPLE IV On répète à nouveau le mode opératoire de l'Exemple I, mais l'ébullition de la solution de saccharose s'effectue à une température qui ne dépasse pas 1150C (approximativement 86% de solides). La cristallisation demande alors un laps de temps considérable et il se forme une suspension ayant l'aspect d'une purée. EXEMPLE V On répète à nouveau le mode opératoire de l'Exemple I, mais on fait bouillir la solution à 140'C (approximativement 95% de solides). Le produit ne contient que 0,03% d'acétaldéhyde et a une forte odeur de vinaigre lorsqu'on l'a laissé reposer pendant un jour. EXEMPLE VI On répète à nouveau le mode opératoire de l'exemple I, mais cette fois-ci en utilisant de l'acétaldéhyde ayant un fort godet de paraldéhyde, et on utilise le séchage à l'air pour obtenir un produit pratiquement sec. Ce produit a un fort godt et une f REVENDICATIONS 1. Procédé de fixation d'acétaldéhyde dans le saccharose, caractérisé en ce qu'il consiste a) à mélanger du paraldehyde avec une solution aqueuse et sursaturée de saccharose; b) à faire se produire la cristallisation à des températures et à une vitesse telles que le paraldéhyde soit rapidement dépolymérisé en acétaldéhyde qui est alors fié dans les cristaux de saccharose à raison de moins d'environ 0,25 % du poids des cristaux; et c) à sécher l'acétaldéhyde fixé dans le saccharose. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que on forme une solution aqueuse, vitreuse et sursaturée de saccharose contenant de 88 % à 93 % de saccharose et une source d'acétaldéhvde on fait cristalliser le saccharose dans solution de façon a fixer dans les différents cristaux de saccharose la source d'acétaldéhyde en une quantité qui représente moins d'environ 0,5 % du poids des cristaux, et de façon à former ainsi une masse rigide et friable; et on fait sécher cette masse. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on fait cristalliser la solution sursaturée de saccharose à une température qui ne dépasse pas de plus de 20 C le point d'ébullition (à la pression atmosphérique) de la source d'acétaldéhyde. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on effectue la cristallisation à une température qui ne dépasse pas de plus de 200 C le point d'ébullition (à la pression atmosphérique) de la source d'acétaldéhyde et en ce qu'on condense la source d'acétaldéhyde qui est libérée dans l'air durant la cristallisation et en ce qu'on la recycle à la solution sursaturée de saccharose. 5. Procédé selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce que l'acétaldéhyde contient le paraldéhyde en tant qu'impureté et en ce qu'on soumet la masse séchée, tout au moins dans une étape finale, à une température de 50 à 140 C pendant 10 à 30 minutes. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'acétaldéhyde est fixé dans les cristaux à raison de 0,05 % à 0,2 % du poids des cristaux. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 6, caractérisé en ce qu'on amorce la cristallisation à une température supérieure à environ 600 C. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on effectue la cristallisation à une température comprise entre environ 600 C et 1000 C. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on désagrège la masse rigide et friable avant de la sécher. lo. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on amorce le séchage avec de l'air à grande vitesse et à humidité relative basse. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications l à 10, caractérisé en ce qu'on effectue le séchage en soumettant la masse désagrégée à une température initialement basse et en faisant croitre progressivement la température au fur et à mesure que le séchage s'effectue, le taux d'accroissement étant tel que la liqueur-mère restante demeure toujours sursaturée. 12. procédé selon la revendication ll, caractérisé en ce que la température initiale de séchage est approximativement égale à celle de la masse friable à la fin de la cristallisation. 13. Procédé selon la revendication Il ou 12, caractérisé en ce que la température de séchage finale est supérieure à 1000 C. 14. Procédé selon la revendication 11, 12 ou 13, caractérisé en ce qu'on amorce le séchage à une température d'environ 300 C à 400 C.