Brevet FR2247543A1 — publié le 19750509

ta présente invention concerne des éléments formes de particules réunies de béryllium et plus précisément, de tels éléments ayant une ductilité exceptionnelle dans trois directions orthogonales. Il est avantageux dans de nombreuses opérations de realisation d'objets en béryllium, notamment pour la formation délRments extrudés cu de feuilles de béryllium ductile ou for- jable, que le produit de départ soit une-masse ductile de parti cules réunies de beIryllium Cependant, de telles masses ont présenté jusqu'à présent une fragilité élevée, associée jusqu'a présent à tous les produits en béryllium métallique. On a pense en général que du béryllium relativement peu fragile pouvait être obtenu par augmentation de la pureté du béryllium. Cette hypothèse s'est révélée vraie dans une mesure limitées lorsque les impuretés métalliques ont été limitées à 1 % et la teneur er BeO a moins de 2 , des éléments denses pouvant alors être formés en berylllum comprimé a chaud avec un allongement de : % dans trois directions ortho- gonales.Cependant, même lorsque la teneur totale en impuretés métalliques a été réduite à moins de 1 % et la teneur en oxyde de béryllium a été réduite à moins de 1,5 % environ ou moins, les éléments derses préparés à partir de particules de béryl- Iium de cette pureté ont présenté seulement un faible gain supplémentaire de ductilité. On constate selon l'invention qu'un élément dense en béryllium peut être produit avec une ductilité qui ne pouvait pas etre obtenue jusqu'à présent dans trois directions orthogonales, lorsque es particules de béryllium um ont une caractéristique particulière. Celle-ci est la veneur en oxyde d'un certaine traction des particules fines, en plus de la teneur globale en oxyde de la musse totale des particules.Ainsi, on constate selon 11 invention qu'une masse ductile de particules réunies de béryllium peut être obtenue avec -.r1 poids spécifique apparent au moins égal à 95 % de la valeur théorique et un allongement sous traction d'au moins environ 2,5 % dans trois directions orthogonales, lorsque les particules de beryllium, avant densi fication, ont essentiellement une dimension inférieure à 74 microns et comprennent une partie importante. de particules de dimension inférieure à 37 microns, ces dernières particules ayant une teneur en BeO qui ne dépasse pas notablement environ 1,5 %0 en poids avant densification. On obtient le plus couramment le béryllium métallique sous forme de perles par réduction à température élevée d'un halogénure de béryllium, mais on ltobtient aussi parfois sous forme de paillettes par électrolyse d'un bain de sels fondus. tes perles ou paillettes et éventuellement du béryllium de déchet, sont fondus sous vide sous forme d'un lingot, avec volatilisation de certaines des impuretés du métal. te lingot purifié obtenu est alors traité dans un appareil qui désintègre le lingot plein en petits copeaux qui sont alors broyés, avec ou sans addition d'autres copeaux de déchet de pureté convenable, sous forme d'une poudre ayant une finesse particulaire suffisante pour qu'elle puisse être ensuite densifiéepar compression à chaud, par compression isostatique à chaud, par compression à froid et par frittage par résistance, par frittage sans pression et analogues.La masse densifiée obtenue formée par les particules de béryllium peut alors être laminée sous forme d'une feuille ou extrudée sous diverses formes, mais l'aptitude à la mise en forme de la feuille ou des éléments extrudés et les possibilités de transformation des particules réunies de béryllium en une telle feuille ou en tels éléments extrudés, dépendent de la ductilité de la masse densifiée des particules non seulement dans une ou deux directions ou axes orthogonaux mais dans trois directions orthogonales. On constate selon l'invention que la ductilité d'une masse de béryllium formée à partir de particules, densifiée comme décrit précédemment, dépend non seulement de la teneur totale en oxyde de béryllium BeO, mais précisément de la teneur en oxyde de beryllium d'une fraction granulométrique particulière des particules de béryllium. te broyage des copeaux de béryllium sous forme d'une poudre provoque une augmentation relativement faible de la teneur en BeO des particules de dimension supérieure à environ 43 microns. Lorsque les particules de dimension inférieure à 43 microns sont formées par broyage ou soumises à un tel broyage; la teneur en oxyde a tendance à augmenter dans les conditions classiques normales de broyage, et augmente presque exponentiellement, à partir des particules de l'ordre de 37 microns et plus petites.Si cependant le broyage est réalisé dans des conditions telles que la teneur en BeO de la fraction granulométrique de dimension inférieure à 37 microns est limitée à une valeur maximale de l'ordre de 1,5 % en poids, on constate selon l'invention que l'élément densifié en béryllium formé à partir d'une telle masse de particules a une ductilité sous charge au moins égale à 2,5 % environ dans trois directions orthogonales, lorsque la masse densifiée a un poids spécifique apparent au moins à 95 46 du poids spécifique théorique. tes copeaux de béryllium à partir duquel est formée la poudre, par broyage, contiennent inévitablement de l'oxyde de béryllium car il se forme normalement un film d'oxyde à la surface du béryllium exposée à l'atmosphère ambiante. Cette quantité relativement faible d'oxyde de beryllium est souhaitable dans les particules densifiées car elle empêche et réduit éfficacement la croissance des grains lors du traitement à des températures qui dépassent les températures normales de croissance des grains du béryllium, car ces particules d'oxyde constituent des dislocations ponctuelles dans le béryllium et accroissent la résistance de celui-ci.Cependant, selon l'invention le broyage doit être réalisé dans des conditions réglées d'oxydation de manière que la teneur en oxyde de la fraction granulométrique la plus petite, de dimension inférieure à 37 microns, n'augmente pas. Un tel broyage à oxydation réglée, peut être obtenu par broyage à l'aide d'un jet d'air ou d'un autre gaz, comme décrit dans le brevet des Etats-Unisd1Aniérique nO 1 875 531, ou par broyage à l'aide d'autres broyeurs classiques à marteaux ou à boulets dans lesquels une atmosphère inerte, contenant de préférence une quantité limitée mais réglée de gaz oxydant, est maintenue. Dans le procédé de broyage par chocs avec un jet de gaz, les copeaux de beryllium sont entraînés par un courant de gaz sous pression élevée provenant d'une buse de dilatation, contre une cible de béryllium. La vitesse élevée des copeaux frappant la cible provoque le broyage des copeaux en particules de dimension et de granulométrie voulues, le refroidissement du gaz véhicule qui se détend empêchant même dans le cas de l'air une oxydation excessive des particules broyées. Dans le cas d'autres broyeurs, par exemple des broyeurs à boulets classiques, le réglage de l'oxydation des particules peut être assuré à l'aide d'une atmosphère inerte, par exemple d'azote, d'argon ou d'hélium, en présence ou non de petites quantités d'oxygène, ou à l'aide d'une atmosphère de gaz carbonique.Grâce à ces procédés, l'oxydation de la fraction granulométrique de dimension inférieure à 37 microns des particules de béryllium peut être limitée comme décrit, avec formation sur chaque particule d'un film superficiel mince ayant pratiquement l'épaisseur d'une molécule, qui n'augmente pas notablement lors de la densification ultérieure sous vide. On n'explique pas actuellement de façon parfaite la ductilité exceptionnelle et uniforme des éléments densifiés en beryllium formés de particules ayant les caractéristiques citées. On note cependant, au cours d'un examen microscopique, que la masse des particules de béryllium paralt notablement plus dépourvue de lamelles ou d'accumulationsséparéesd'oxyde de beryl- lium et autres composés non métalliques à la surface des particules que dans le cas des masses de particules disponibles et utilisées jusqu'à présent.La réduction de la quantité d'accumulationsétrangèresrend possible une liaison métallurgique accrue des particules les unes aux autres, et la formation d'une masse densifiée ressemblant moins que les masses classiques à un cermet formé de particules de beJryllium métallique et d'oxyde de lium. tes essais réalisés avec des particules de diverses dimensions dans la poudre de béryllium selon l'invention montrent que les éléments préparés à partir de particules de dimension inférieure à 37 microns ont une ductilité plusieurs fois supérieure à celle d'éléments analogues formés à partir des particules broyés de manière classique, et il est possible que ces petites particules de ductilité améliorée de la masse de l'invention, par association de grosses particules, accroissent globalement la ductilité dans trois directions orthogonales, qui est caractéristique du produit de l'invention permettant la formation de produits travaillés en béryllium, par exemple d'élé ments extrudés, forgés ou laminés, plus ductiles que les éléments obtenus jusqu' présent. REVENDICATIONS 1. Masse ductile de -particules réunies de béryllium, ladite masse ayant un poids spécifique apparent au moins égal à 95 % de la valeur théorique, et un allongement sous charge au moins égal à environ 2,5 % dans trois directions orthogonales. 2. Masse selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend essentiellement des particules de qui, avant réunion, ont essentiellement une dimension particulaire inférieure à 74 microns et comprennent une partie notable de particules ayant une dimension inférieureà 37 microns, ces dernières particules ayant une teneur en BeO qui ne dépasse pas notablement d.,5 % environ en poids avant la réunion des particules. 3. Produit travaillé en beryllium, earactérisé en ce qu'il est obtenu à partir d'une masse ductile selon la revendication 1. 4. Masse de poudre de béryllium, qui, après densification par réunion des particules, forme une masse ductile de béryllium, caractérisée en ce que la poudre comprend essentiellement des particules de béryllium qui, avant réunion, ont essentiellement une dimension inférieure à 74 microns et comprennent une partie notable de particules de dimension inférieure à 37 microns, ces dernières particules ayant une teneur en BeO qui ne dépasse pas notablement 1,5 ffi environ en poids avant réunion.