Brevet FR2228854A1 — publié le 19741206

La présente invention concerne un procédé pour produire de l'acier au silicium électromagnétique ayant une texture de Goss et une perméabilité d'au-moins 1850 gaussloersted à 10 oersteds. Des aciers au silicium orientés contenant 2,60 à 4,0 % de silicium sont en général produits par des procédés comportant le laminage à chaud, une double réduction à froid, un recuit avant chaque laminage à froid et un recuit de texturation à haute température. Des perméabilités d'environ 1790 a 1840 gauss/oersted à 10 oersteds caractérisent ces aciers. Ces dernières années, différents brevets ont décrits des aciers au silicium ayant des perméabilités dépassant 1850 gauss/oersted à jo oersteds. Parmi ces brevets, les brevets des Etats-Unis d'Amérique nO 3.287.183, 3.632.456 et 3.636.579 apparaissent les plus intéressants du point de vue du traitement. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3.287.183 précité indique qu'un acier composé de quantités spécifiques de carbone, de silicium, d'aluminium, de soufre et de fer peut être traité pour itenir un acier au silicium à perméabilité élevée par laminage à froid de 5 à 40 % par recuit à une température de 950 à 12000C pour précipiter du A1N, le laminage à froid de 81 à à 95 /, la décarburation et le recuit optimal de texturation.Plus récemment, des traitements analogues pour des alliages similaires ont été décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique nO 3.632.456 et 3.636.579 précités. Ces deux derniers brevets indiquent les vitesses de refroidissement après le recuit pendant lequel le A1N est précipité. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3.632.456 indique le recuit d'une bande laminée à chaud a une température de 747"C à 12000C selon la teneur en silicium, le refroidissement rapide de la bande recuite et ensuite sa soumission à au moins deux laminages à froid.Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3.636.579 précité indique un recuit de l'acier contenant 2,5 à 4,0 % de silicium à une température de 9500C à 12000C, et son refroidissement à partir de cette température jusqu'a une température d'au plus 4000C et ensuite son laminage d froid. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3.159.511 décrit un procédé pour produire un acier au silicium avec un laminage à froid unique, mais non un procédé pour produire un acier au silicium ayant une perméabilité de 1850 gauss/oersted à 10 oersteds. De plus, il décrit un procédé suivant lequel l'acier n'est pas laminé à chaud et ensuite directement laminé à froid. L'invention concerne un autre procédé pour produire de l'acier au silicium ayant une texture de Goss et une perméabilité d'au moins 1850 gauss/oersted à 10 oersteds à partir d'un acier ayant une composition chimique particulière. L'invention a par suite pour objet un procédé pour produire un acier au silicium électromagnétique ayant une texture de Goss et une perméabilité d'au moins 1850 gauss/oersted à 10 oersteds. Suivant une caractéristique, le procédé selon l'invention comporte le recuit de l'acier ou d'une bande d'acier au silicium à une température de 760"C à 9300C pendant 15 s à 2 h, le refroidissement de l'acier laminé à chaud à une vitesse équivalant sensiblement à celle d'un refroidissement à l'air calme, et le laminage à froid de l'acier refroidi avec une réduction d'au moins 80 /Q. Suivant une autre caractéristique, ce laminage est effectué par un seul laminage à froid.Ce procédé diffère des procédés décrits dans les brevets nO 3.159.511, 3.287.183, 3.632.456 et 3.636.579 et est en contradiction avec ces brevets du fait que le brevet n0 3.159.511 ne décrit pas un procédé pour produire un acier au silicium ayant une perméabilité atteignant 1850 gauss/oersted à 10 oersteds et n'indique pas pouf l'acier laminé à chaud une tape de recuit à une température de 7600C a 9300C pendant 15 s à 2 h, que le brevet nO 3.287.183 indique une température minimale de recuit de 9500C, mais non une température maximale de recuit de 9300C, que le brevet nO 3.632.456 indique un recuit et deux laminages à froid après le recuit de l'acier laminé à chaud qui, en fait, est effectué à plus de 9500C pour des aciers à plus de 2,5 % de Si et n'indique pas le refroidissement de l'acier laminé å chaud et recuit à une vitesse équivalant sensiblement d la vitesse d'un refroidissement à l'air calme, et que le brevet nO 3.636.579 indique une température minimale de recuit de 950"C pour des aciers contenant au moins 2,5 % de Si et un refroidissement rapide à partir de cette température. De plus, la composition chimique d'un acier selon l'invention est différente de celles deys aciers considérés dans les brevets cités. L'invention concerne ainsi un procédé pour produire de l'acier au silicium ayant une texture de Goss et une perméabilité d'au moins 1850 gauss/oersted et, de préférence, d'au moins 1900 gauss/oersted d 10 oersteds. Ce procédé comporte la préparation d'une masse fondue d'acier au silicium contenant en poids jusqu'à 0,07 % de carbone, de 2,60 à 4,0 % de silicium, de 0,03 à 0,24 % de manganèse, de 0,01 à 0,07 % de soufre, de 0,015 a 0,04 % d'aluminium, jusqu'à 0,02 % d'azote et de 0,1 à 0,5 % de cuivre. Suivant une caractéristique, le procédé comporte la coulée de l'acier, le laminage a chaud pour obtenir une bande, le recuit de l'acier laminé à chaud, le laminage à froid de l'acier laminé à chaud et recuit, la décarburation de l'acier et le recuit final de texturation de l'acier. Suivant une aut-re caractéristique, le procédé comporte la coulée de l'acier, le laminage 9 chaud pour obtenir une bande, le laminage å froid de la bande laminée à chaud avec ou sans recuit intermédiaire entre le laminage d chaud et le laminage à froid, le recuit intermédiaire étant effectué à une température maximale de 9300C, au moins un laminage a froid supplémentaire, le recuit final de l'acier avant le laminage à froid final, et le recuit final de texturation de l'acier.Le procédé comporte aussi, de façon significative, les étapes particulières de recuit de la bande laminée S chaud à une température de 7600C à 9300C pendant 15 s à 2 h, le refroidissement de la bande laminée å chaud et recuite à une vitesse équivalant sensiblement à celle d'un refroidissement å I'air calme, et le laminage à froid de l'acier refroidi avec une réduction d'au moins 80 %. Suivant une caractéristique, ce laminage å froid est un seul laminage. Des conditions préférées comportent le recuit a une température de 790 a 9300C et le laminage a froid avec réduction d'au moins 85 %. Dans un but de définition, les refroidissements à l'air calme comprennent ceux suivant l'esquels l'acier est refroidi dans une atmosphère calme ainsi que ceux suivant lesquels il existe un mouvement relatif entre l'atmosphère et l'acier, par exemple sur une channe de traitement en continu, du moment qu'il n'y a pas d'intention délibrée de provoquer le mouvement dans un but de refroidissement. De plus, dans un but de définition, toutes les atmosphères gazeuses sont considérées comme ayant le même effet de refroidissement que l'air. Par suite, tous les refroidissements sont considérés comme ayant une vitesse ne dépassant pas la vitesse de refroidissement à l'air calme sauf Si un liquide de trempe ou une atmosphère gazeuse forcée est utilisée, et une atmosphère gazeuse forcée est une atmosphère à laquelle un mouvement aété communiqué délibérément dans le but de refroidissement. La fusion, la coulée, le laminage à chaud, le recuit, le laminage å froid, la décarburation et le recuit final de texturation n'impliquent aucune technique nouvelle et l'invention peut utiliser tous les procédés d'élaboration de l'acier. Le recuit à une température de 760 à 9300C pour le recuit final avant le laminage à froid final est cependant considéré comme particulièrement avantageux dufait qu'il conditionne l'acier pour le laminage a froid, qu'il constitue une opération au cours de laquelle des inhibiteurs peuvent se former, et, de façon très importante, qu'il augmente l'uniformité de la distribution des inhibiteurs car, essentiellement, seule une phase ferrite est présente dans l'acier à des températures inférieures å 9300C contrairement å la présence de phases austénite et ferrite et de solubilités différentes pour les éléments inhibiteurs à des températures un peu supérieures. Selon l'invention, les inhibiteurs sont principalement le nitrure d'aluminium et le sulfure de manganèse et/ou le sulfure de manganèse-cuivre qui sont considérés plus en détail ci-après. L'atmosphère particulière de recuit n'est soumise å aucune condition critique. Des exemples d'atmosphères sont l'azote, des gaz réducteurs tels que lthydrogène, des gaz inertes tels que l'argon, l'air et leurs mélanges.Pour des raisons similaires, quand le recuit final avant le laminage a froid final doit avqir lieu, la bande laminée a chaud ne doit pas etre recuite à des températures supérieures a 9300C, et quand un recuit de la bande laminée à chaud est désiré, il est préférable qu'il ait lieu à une température comprise entre 760 et 9300C. La bande laminée d chaud et recuite est en général refroidie à une vitesse équivalant å celle d'un refroidissement à l'air calme.En ce qui concerne le laminage à froid, il doit hêtre noté que plusieurs passes de laminages froid peuvent constituer une seule opération de laminage à froid et que plusieurs opérations de laminage å froid existent seulement quand les passes sont séparées par un recuit. La fusion, la coulée, le laminage å chaud, le laminage d froid, la décarbuatation et le recuit final de texturation n'impliquent aucun procédé nouveau, en ce qui concerne les techniques et, a ce point de vue, l'invention englobe tous les procédés utilisables pour la production de l'acier. Cependant, en ce qui concerne le laminage à froid, il peut être noté que plusieurs passes de laminage peuvent représenter une même opération de laminage à froid et que plusieurs opérations dd laminage à froid existent seulement quand les passes de laminage a froid sont séparées par un recuit. L'acier en fusion doit contenir du silicium, de l'aluminium, du manganèse, du soufre et du cuivre. Le silicium est nécessaire parce qu'il augmente la résistivité de l'acier, réduit sa magnétostriction, réduit l'sniso- tropie magnétocristalline et, par suite, réduit les pertes dans le fer. L'aluminium, le manganèse et le soufre sont nécessaires parce qu'ils sont des inhibiteurs essentiels pour commander l'orientation de l'acier et les propriétés dépendant de l'orientation. Plus particulièrement, l'aluminium se combine avec l'azote présent dans l'acier ou provenant de l'atmosphère pour former du nitrure d'aluminium, et le manganèse se combine avec le soufre pour former du sulfure de manganèse et/ou du sulfure de cuivre-manganèse, et ces composés agissent pour inhiber la croissance normale des grains pendant le recuit final d'établissement de la texture, tout en aidant en meme temps au développement des grains de recristallisation secondaire ayant la texture de Goss désirée.Il est estimé qu'en plus de la possibilité de former du sulfure de manganèse-cuivre, le cuivre est avantageux, car il est estimé que le cuivre peut abaisser la température de recuit, abaisser la température a partir de laquelle le refroidissement rapide peut avoir lieu, améliorer l'aptitude au laminage, simplifier la fusion et réduire les conditions nécessaires pour l'atmosphère de recuit de libération des contraintes.Un acier, pour lequel le procédé selon l'invention peut être particulièrement adapté, est formé essentiellement en poids de 0,02 à 0,07 % de carbone, de 2,60 à 3,5 % de silicium, d'un équivalent de manganèse de 0,05 à 0,24 % exprimé par l'équation d'équivalence /En t (0,1 à 0,25) x %Cu, de 0,01 à 0,05 % de soufre, de 0,015 à 0,04 % d'aluminium, de 0,0030 à 0,0090 % d'azote et de 0,1 à 0,3 ' de cuivre, le reste étant du fer et les impuretés habituelles, et le rapport entre l'équivalent de manganèse et le soufre étant compris entre 2,0 et 4,75. La composition chimique de l'acier est équilibrée pour obtenir une structure hautement avantageuse quand cet acier est traité selon 1 'invention. L'invention est illustrée plus particulièrement par les exemples suivants. EXEMPLE 1 Trois échantillons (échantillons 1 à 3) d'acier au silicium ont été coulés et traités pour obtenir de l'acier au silicium ayant une structure de Goss a partir d'une charge d'acier au silicium produit par le procéda BOF. Cet acier est constitué essentiellement en poids de 0,049 7 de carbone, 2,91 5zC de silicium, 0,094 ' de manganèse, 0,032 % de soufre, 0,036 % d'aluminium, 0,0046 7 d'azote et 0,22 % de cuivre, le reste étant du fer et des impuretés éventuelles. Le traitement de ces trois échantillons a comporté le maintien à une température élevée pendant plusieurs heures, la formation de brames, le laminage à chaud jusqu'a une épaisseur d'environ 2,15 mm, le recuit a 8000C pendant 1 h dans de l'azote, le refroidissement par l'une des trois méthodes indiquées ci-après, le laminage à froid jusqu'S une épaisseur finale d'environ 3,3 mm, la décarburation pendant 2 mn à 8000C dans un mélange d'azote et d'hydrogène humide, et le recuit final pendant 8 h dans de l'hydrogène à une température maximale de 1167au. Les trois méthodes de refroidissement sont le refroidissement dans un four, le refroidissement à l'air et la trempe dans de la saumure. L'échantillon I a été refroidi dans le four, l'échantillon 2 a été refroidi à l'air et l'échantillon 3 a été trempé dans la saumure. Les échantillons 1 a 3 ont été essayés pour déterminer la perméabilité et les pertes dans le fer. Les résultats sont donnés par le tableau I ci-dessous. TABLEAU I Echantillon Refroidissement Perméabilité Pertes dans le fer (a 10 oersteds) (W/kg a 17 kG) 1 four 1651 2,8 2 air 1860 1,74 3 saumure 1902 1,56 I1 ressort du tableau I que les échantillons 2 et 3 ont eu des perméabilités très élevées supérieures à 1850 gauss/oersted à 10 oersteds. Les échantillons 2 et 3 ont été traités respectivement selon les deux caractéristiques principales de l'invention. L'échantillon 2 a été recuit dans de l'hydrogène pendant 1 h d 8000C, a été refroidi a l'air à partir de cette température et a été laminé å froid avec une réduction de 86 7 par un seul laminage å froid. Un traitement similaire a été utilisé pour les échantillons 3 et 1, sauf que l'un a été trempé dans la saumure et l'autre a été refroidi dans un four à partir de la température de recuit. Contrairement aux échantillons 2 et 3, la perméabilité de l'échantillon a été relativement faible et ses pertes dans le fer ont été sensiblement supérieures à celles des échantillons 2 et 3. EXEMPLE 2 Cinq échantillons (échantillons 1 d 5) d'acier au silicium ont été coulés et ont été traités pour obtenir de l'acier au silicium ayant une texture de Goss à partir de 5 charges différentes d'acier au silicium produit par le procédé BOF. Les compositions de ces aciers sont données par le tableau Il ci-dessous. TABLEAU II Composition (poids, %) Echantillon C Mn S Si Al Cu N Fe 1 0,050 0,13 0,044 3,04 0,023 0,23 0,0039 le reste 2 0,055 0,13 0,043 2,92 0,029 0,19 0,0055 le reste 3 0,050 0,11 0,030 2,92 0,023 0,19 0,0055 le reste 4 0,048 0,076 0,026 2,84 0,029 0,23 0,0041 le reste 5 0,049 0,094 0,032 2,91 0,036 0,22 0,0046 le reste Le traitement des cinq échantillons a comporté le maintien a une température élevée pendant plusieurs heures et la formation de brames, le laminage a chaud jusqu'à une épaisseur d'environ 3 mm, la normalisatiàn pendant 2 mn à 9000C dans l'air, le laminage a froid jusqu a environ 2,3 wm, le recuit à 8000C dans de l'azote impur (de l'azote avec environ 0,1 à 10 % d'oxygène), le refroidissement jusqu'à la température ambiante, le laminage a froid jusqu'a une épaisseur finale d'environ 0,3 mn, la décarburation pendant 2 mn à 8000C dans un mélange d'azote et d'hydrogène humide, et le recuit final pendant 8 h dans de l'hydrogène a une température maximale de 11670C. Les échantillons 1 å 5 ont été essayés pour déterminer la perméabilité et les pertes dans le fer. Les résultats sont donnés par le tableau III ci-dessous. TÂBiAU III Echantillon Perméabilité (à 10 oersteds) Pertes dans le fer (W/kg a 17 kG) l 1878 1,715 2 1903 1,64 3 1879 1,82 4 1886 1,69 5 1889 1,67 il ressort clairement du tableau III que le traitement selon l'invention est hautement avantageux en ce qui concerne les propriétés d'un acier au silicium ayant une texture de Goss. Les échantillons 1 à 5 ont été laminés à froid, recuits à 8000C pendant 5 mn, refroidis à l'air jusqu'à la température ambiante et laminés froid avec une réduction supérieure à 80 Z, et toutes les perméabilités ont été supérieures à 1850 gauss/oersted å 10 oersteds. Bien entendu, la description qui précède n'est pas limitative, et l'invention peut etre mise en oeuvre suivant d'autres variantes sans que l'on sorte de son cadre. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé pour produire de l'acier au silicium électromagnétique ayant une texture de Goss et une perméabilité d'au moins 1850 gauss/oersted à 10 oersteds, comportant la préparation d'une masse en fusion d'acier au sili cium ayant en poids, jusqu'à 0,07 9/o de carbone, de 2,60 à 4,0 % de silicium, de 0,03 à 0,24 Z de manganèse, de 0,01 à 0,07 % de soufre, de 0,015 h 0,04 % d'aluminium, jusqu'à 0,02 /c d'azote, et de 0,1 à 0,5 % de cuivre, le reste étant du fer et des impuretés éventuelles, la coulée de l'acier, le laminage à chaud de cet acier pour obtenir une bande laminée à chaud, le recuit de cette bande laminée a chaud, le laminage å froid de cette bande laminée à chaud et recuite, la décarburation de cet acier et le recuit final de texturation de l'acier, caractérisé par le recuit de la bande laminée à chaud à une température comprise entre 760 et 9300C pendant 15 s a 2 h, le refroidissement de la bande d'acier laminée à chaud et recuite à une vitesse équivalant à celle d'un refroidissement à l'air calme, et, le laminage à froid de l'acier refroidi avec une réduction d'au moins 80 % en un seul laminage à froid. 2. Procédé pour produire de l'acier au silicium électromagnétique ayant une structure de Goss et une perméabilité d'au moins 1850 gauss/oersted à 10 oersteds, comportant la préparation d'une masse en fusion d'acier au silicium ayant en poids jusqu'à 0,07 Z de carbone, de 2,60 à 4,0 % de silicium, de 0,03 à 0,24 % de manganèse, de 0,01 à 0,07 % de soufre, de 0,015 à 0,04 Z d'aluminium, jusqu'à 0,02 Z d'azote et de 0,1 à 0,5 % de cuivre, le reste étant du fer et des impuretés éventuelles, la coulée de cet acier, le laminage à chaud de cet acier pour obtenir une bande laminée à chaud, le laminage à froid de cette bande d'acier laminée à chaud ou sans un recuit intermédiaire entre le laminage à chaud et le laminage à froid, ce recuit intermédiaire ayant lieu à une température maximale de 9300C, la soumission de cet acier à au moins un laminage à froid supplémentaire, la soumission de cet acier à un recuit final avant le laminage à froid final, le décarburation de cet acier et le recuit final de texturation de cet acier, caractérisé en ce que le recuit final avant le laminage a froid final est effectué à une température comprise entre 760 et 9300C et le laminage à froid est effectué avec une réduction d'au moins 80 %. 3. Procédé selon lesrevendicationaî ou 2, caractérisé en ce que l'acier est formé essentiellement en poids de 0,02 à 0,07 X de carbone, de 2,60 à 3,50 Z de silicium, d'un équivalent de manganèse, de 0,05 B 0,24 % suivant l'expression d'équivalence AMn + (0,1 b 0,25) x %Cu, de 0,01 à 0,05 % de soufre, de 0,015 à 0,04 % d'aluminium, de 0,0030 à 0,0090 % d'azote et de 0,1 à 0,3 % de cuivre, le reste étant du fer et les impuretés éventuelles, et le rapport de l'équivalent de manganèse au soufre étant compris entre 2,0 et 4,75. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la bande laminée S chaud est recuite à une température de 800 a 9000C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'acier refroidi est laminé a froid avec une réduction d'au moins 85 %. 6. Procédé selon revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la bande laminée a chaud est laminée à froid sans recuit intermédiaire entre le laminage à chaud et le laminage à froid. 7. Procédé selon re v e ndicatio n 2 ou 3, caractérisé en ce que la bande laminée à chaud est recuite à une température de 760 à 9300C avant le laminage à froid. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la bande laminée à chaud et recuite est refroidie å une vitesse équivalant å un refroidissement à l'air calme avant le laminage à froid.