Brevet FR2243070A1 — publié le 19750404

La présente invention concerne des procédés de mûrissage d'élastomères extrudés. Dans le passé, de nombreuses difficultés ont été soulevées par le mûrissage d'élastomères extrudés, en particuller d'objets extrudés ayant des formes relativement semplexes. Le brevet des Etat-Unis d'Amérique n 2 971 221 a proposé d'utiliser un bain de liquide spécial pour le mûrissage des élastomères extrudés, le mûrissage de polymères en utilisant un bain de liquide ayant un poids specifique sensiblement égal à celui du polymère est décrit dans le brevet des Etats Unis d'Amérique n 3 051 992. Le brevet des Etats-Unis d' mérique n 2 774 110 décrit également l'introduction de résines de furanne dans un bain de liquide présentant un poids spécifique étroitement en rapport avec celui de la résine extrudée pour éviter qu'elle mûrisse trop rapidement. Bien que les matières et résines polymères prèso@tert quelques caractéristiques en commun avec les élastomères, elle@ sont généralement différentes et se comportent différemment pendant le mûrissage, en soulevant des problèmes différents de ceux que posent les élastomères. L'invention concerne un procédé de mûrissage d'élast@ mères extrudés à des longueurs prédéterminées,dans lequel crja que tronçon est refroidi après l'extrusion pour interrompre l'influence de la-chaleur,en utilisant un bain de liquide ayant un poids spécifique en rapport avec celui de l'objet extrudé, de manière que la pesanteur n'ait sensiblement plus d'effets sur l'objet extrudé pendant ce refroidissement, et dans lequel l'objet extrudé est ensuite mûri sous pression et en le soumettant à un chauffage pendant qu'il est supporté dans ce bain de liquide pour éviter un risque de déformation et pour réduire au minimum la porosité de l'élastomère mûri. L'invention sera décrite plus en détail en regard du dessin annexé à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels la figure 1 est une élévation schématique illustrant le procédé de l'invention; et la figure 2 est une vue en perspective d'un objet en élastomère extrudé présentant une forme complexe, c,ui peut être mûri en utilisant le procédé de l'invention. Bien que le procédé de l'invention puisse entre mis en oeuvre en utilisant divers appareillages, un appareil préféré est représenté schématiquement sur la figure 1. Ainsi , pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention, on utilise une extrudeuse classique à caoutchouc 10. Il convient de noter qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser dans la présente invention les extrudeuses sous vide plus coûteuses pour les raisons qui seront expliquées plus loin. L'extrudeuse 10 comporte une entrée-classique ll dans laquelle le caoutchouc ou élastomère est introduit en quantités aléatoires. Habituellement, l'élastomère est introduit sous forme de bandes de caoutchouc à la main et une quantité suf fissante du caoutchouc ou de l'élastomère est introduite dans ltenkrée li pour que llextrudeuse contienne une réserve suffisante pour refouler l'élastomère à travers la filière (non représentée) qui se trouve à la sortie 12. Dans la présente forme de réalisation de l'invention, l'objet extrudé qui est formé dans la filière à la sortie 12 a une forme représentée par l'objet extrudé E sur la figure 2.Lorsque l'objet extrudé E sort de la filière à la sortie 12 de ltextrudeuse, il est chaud et relativement mou et il passe facilement dans un bain de liquide B contenu dans un bac 15 ayant des extrémités fermées 15a, 15b, ainsi que des côtés et un fond fermés. L'extrémité supérieure du bac 15 est ouverte, du moins en partie, pour recevoir l'objet extrudé E, bien que le bac 15 puisse être recouvert après y avoir introduit l'objet extrudé E. En fait, un couvercle est avantageux pour réduire la condensation de la vapeur d'eau utilisée pendant le mûrissage de l'élastomère dans un autoclave, comme on le verra plus loin. Sur la figure lJ un objet extrudé d'une longueur prédéterminée, qui va entrer dans le bac 15, est représenté comme se trouvant déjà dans le bain de liquide B, tandis que l'objet suivant E est en cours d'extrusion. L'objet extrudé E, qui se trouve dans le bac 15, a été découpé de la partie de 11 objet extrudé E qui fait saillie au-delà de l'extrémité de sortie 12 de ltextrudeuse 10 par un couteau ou lame 20, qui est représenté sur la figure 1 sous la forme d'une lame rotative qui est abaissée pour effectuer la découpe et qui est soulevée lorsqu'elle n'est pas utilisée. Le niveau du bain de liquide B est indiqué par un pointillé se trouvant légèrement au-dessous de la surface supérieure de l'obJet extrudé E, bien qu'an pratique, le niveau du liquide du bain B corresponde sensiblemenk à la surface supérieure de l'objet extrudé E, étant donné que le poids spécifique du liquide du bain B est habituellement égal ou sensiblement égal à celui de l'objet extrudé. Dans ces conditions, la pensanteur n'a a aucun effet sur objet extrudé, étant donné qu'il n'est retenu ni vers le haut ni vers le bas. Il peut Aetre souhaitable parfois que l'objet extrudé E flotte légèrement et, dans ce cas, ledit objet E stéleverait légèrement au-dessus de la surface supérieure du liquide du bain B, comme on le voit sur la figure 1. Dans des conditions normales, la longueur prédéterminée de l'objet extrudé E est sensiblement analogue à celle du bac 15, La largeur de ce bac 15 est sensiblement la meAme que celle de l'objet extrudé E mais, si plusieurs tronçons de l'objet extrudé E sont disposés cste à côte dans le bac 15, la longueur de ce dernier peut être plus grande dans ce but. Stobaet extrudé E ne touche pas le fond du bac 15, de manière qu'il ne soit pas déformé en reposant sur une- surface solide pendant qu'il se trouve dans le bac 15. Le bac 15 peut Autre supporté par un support d'un type quelconque tel que des rouleaux 22 qui sont représentés sur la figure 1. Plusieurs bacs 15 peuvent eAtre utilisés dans le procédé de l'invention en les plaçant eSte à catie sur les rou veaux 22 de manière qu'un bac 45 soit disponible pour chaque tronçon de l'objet E qui est extrudé par ltextrudeuse 10, meme si chaque tronçon extrudé reste pendant un certain temps dans chacun des bacs 15. De préférence, le bain comprend une solution de saumure dont le pH est ajusté pour correspondre à celui du caoutchouc qui est normalement neutre ou légèrement basique. Par exemple, la solution de saumure peut eAtre une solution de chlorure de calcium ou de chlorure de sodium. Il est également possible qu'il y ait d'autres solutions aqueuses, par exemple des solutions de aquagel, de bentonite, et des solutions analogues qui ne nuisent pas au caoutchouc ou autres élastomères. Il convient de noter que l'invention concerne le mû- rissage d'élastomères extrudéskui comprennent des caoutchoucs naturels et des caoutchoucs synthétiques. Par exemple, les caoutchoucs synthétiques peuvent être des caoutchoucs de néoprène, de nitrile et de butadiène, de styrène et de butadiène, de poly-isobutylène, de poly-isoprène et de poly-butadiène. Le terme "élastomères" tel qu'on l'utilise dans la présent mémoire, englobe tous les caoutchoucs synthétiques ainsi que les caoutchoucs naturels et tous autres caoutchoucs synthétiques ayant généralement les mêmes propriétés. Le bain B est utilisé pour refroidir l'objet extrudé E qui s'y trouve de manière à interrompre l'influence de la chaleur sur ledit objet et à lui redonner la solidité normalement supérieure à ltétat vert ou non mûri pour éviter un mt- rissage prématuré et une déformation de ltobjet extrudé E. Pour faciliter ce refroidissement, le liquide du bain B peut être mis en circulation en l'introduisant dans le bac 15 par un conduit d'entrée 15c situé à l'extrémité 15a et en évacuant le liquide du bac 15 par un conduit. 15d situé à l'extrémité 15b. Des tuyaux convenables et une pompe et un réservoir de remise en circulation (non représentés) peuvent entre reliés au conduit d'en; trée 15c et au conduit d'entrée 15d d'une manière appropriée quelconque pour faire circuler le liquida dans le bac 15 de manière à maintenir le liquide du bain B au niveau désiré et à assurer également un effet de refroidissement par suite de cette circulation. Cette circulation du liquide dans le bain B empêche également qu'il se développe des zones chaudes localisées dans le bain B. Le bac 15 contenant le bain B de liquide et le tronçon d'élastomère extrudé E est déplacé, après que l'objet extrudé E a été suffisamment refroidi pour interrompre l'influence de la chaleur, dans un autoclave 30 qui est représenté schématiquement sur la figure 1. L'autoclave 30 n'est donné qu a titre illustratif d'un dispositif quelconque dans lequel il est possible d'appliquer la chaleur et la pression pour faire mûrir l'élastomère extrudé E. L'autoclave 30 peut comporter des rouleaux convenables 31 sur lesquels est placé le bac 15 dans la position représentée en pointillés sur la figure 1. La pression et la chaleur peuvent autre appliquées dans l'autoclave 30 d'une manière classique quelconque, par exemple en injectant de la vapeur d'eau dans ltenveloppe fermée de l'autoclave 30. il est bien entendu que la chaleur et la pression peuvent être appliquées par ntimporte quel autre moyen convenable pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Pendant que la chaleur et la pression sont appliquées, le tronçon de l'élastomère E qui se trouve dans le bac 15 à l'intérieur de l'autoclave 30 est supporté par le bain de liquide B, de sorte que la pensanteur nla aucun effet , ce qui évite une déformation de l'objet extrudé E pendant qu'il est mûri. Grâce-à l'utilisation de la pression pendant le mûrissa- ge, ce qui est très important pour le mûris sage d'un élastomère, le caoutchouc ou l'élastomère est mûri correctement sans porosité.Le refroidissement de l'objet extrudé dans le bain de liquide B avant l'application de la chaleur et de la pression dans 11 autoclave 3Q assurq/également qu'il ne se produise pas de mûrissage prématuré de 1' objet extrudé avant 1' ap- plication de la pression et de la chaleur. Ceci est également destiné à éviter la porosité ducaoutchouc et permet dtutiliser ltextrudeuse 10 de construction classique au lieu d'une extrudeuse qui est plus coûteuse et du type sous vide ou à dégagement d'air. il convient de noter que la solution de saumure préférée qui est utilisée pour le bain B présente un point d' ébul- lition à la pression atmosphérique qui est inférieur à la température nécessaire pour le mûrissage de ltélastomère extrudé, ce-qui évite tout mûrissage prématuré de l'objet E dans le bain de liquide avant l'application de la chaleur et de la pression. Après le mûrissage de l'objet extrudé E dans.l'auto- clave 30, on fait rouler le bac 15 ou le déplace d'une autre manière hors de l'autoclave 30 sur des rouleaux supplémentaires 33 prévus à l'extrémité de sortie de l'autoclave 30. Bien que l'invention soit représentée sur la figure l, sur laquelle l'objet extrudé E est placé horizontalement, il est possible de mettre en oeuvre le procédé de l'invention dans certaines conditions en disposant l'obJet extrudé E verticalement. Dans ces conditions, l'objet extrudé E serait descendu dans un réservoir ou cylindre ressemblant d'une façon générale à un puits dans lequel. se trouve le bain de liquide B. Le bain B présenterait le meAma poids spécifique que 1? objet extrudé E et provoquerait un refroidissement initial si la chaleur et la pression étaient appliquées en un point situé au-dessous de la phase de refroidissement initiale. La pression serait appliquée à l'objet extrudé E en fonction de la profondeur à laquelle 11 objet extrudé E serait descendu dans le bain de liquide. il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit sans sortir du cadre de l'invention. REVE2XDICATIONS 1 - Procédé de mûrissage d'élastomères extrudés, caractérisé en ce qutil consiste à disposer un élastomère extrudé d'une longueur prédéterminée dans un bain de liquide, au fur et à mesure qu'il est extrudé, le bain de liquide présentant un poids spécifique sensiblement égal à celui de l'objet extrudé, à refroidir 1' objet extrudé dans le bain de liquide pour interrompre ltinfluence de la chaleur et redonner un élastomère d'une plus grande solidité à l'état vert, et à soumettre ensuite l'objet extrudé à des conditions de chaleur et de pression pendant qu'il est encore en suspension dans le bain de liquide pour faire m & r l'objet extrudé alors que la pesanteur n'a sensiblement aucun effet sur lui. 2- Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que le bain de liquide comprend un liquide contenu dans un bac dans lequel est placé l'obJetextrudé. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le bac est placé dans un autoclave pour soumettre ltobjet extrudé à la chaleur et à la pression pendant qu'il est en suspension dans le bain, la pesanteur n'ayant sensiblement aucun effet sur lui. 4 - Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que le bain de liquide comprend une solution aqueuse de saumure ayant un point d'ébullition à la pression atmosphérique qui est inférieur à la température nécessaire pour faire mûrir l'élastomère extrudé. 5 - Procédé selon la revendication l'caractérisé en ce que l'élastomère constituant l'objet extrudé est choisi-dans le groupe comprenant le caoutchouc naturel et les caoutchoucs synthétiques. s 6 - Procédé selon la-revendication l, caractérisé en ce que ltélastomère extrudé a une forme complexe qui serait susceptible d'etre déformée s'il ne flottait pas dans le bain de liquide après son extrusion. 7 - Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que l'objet extrudé est sensiblement horizontal lorsqu'il se trouve dans le bain de liquide. 8 - Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce que le bain de liquide se trouve dans un dispositif sensiblement vertical dans lequel 11 objet extrudé est introduit, et en ce que la chaleur et la pression sont appliquées en fonc-- tion de la profondeur à laquelle l'objet extrudé est descendu dans le bain de liquide.