Brevet FR2244259A1 — publié le 19750411

La présente invention concerne un procédé pour la réalisation de détecteurs de particules chargées basées sur la mesure de la perte d'énergie spécifique dE/dx desdites particules dans le matériau constitutif du cristal. Ces détecteurs sont communément appelés en bref détecteurs de particules chargées dE/dx. L'invention concerne en particulier la réalisation de tels détecteurs très minces, d'épaisseur uniforme, de grande surface et de grande robustesse. Elle a également pour objet les détecteurs obtenus par ce procédé. La réalisation de films monocristallins de silicium d'épaisseur inférieure à 10 microns, de grande surface, pose d'importants problèmes technologiques. En effet, de tels films sont flexibles , cassants, et leur fabrication par rodage et attaque chimique est délicate et conduit à des variations d'épaisseur importantes d'un point à un autre. On sait par ailleurs que le silicium de type N fortement dopé ( de résistivité inférieure 10-2 un~ cm) est beaucotp plus rapidement dissout par attaque électro-chimique qu'un matériau de même type mais de plus forte résistivité. Cette propriété est utilisée pour dissoudre partiellement ou totalement le substrat peu résistif d'une plaquette épitaxiée d'épaisseur voisine de 200 microns et ne conserver:qu'ui film mince constitue par la couche épitaxiée de haute résistivité déposée au préalable sur le substrat. Un tel film, d'épaisseur inférieure à 10 microns, est flexible, sa magipulation est délicate et il nécessite un support rigide. La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients#. Celle-ci, en effet, a pour objet un procédé qui consiste à ne dissoudre le substrat de silicium que sur une certaine surface au centre de la plaquette et à utiliser la partie non dissoute de celui-ci comme support. Selon une caractéristique de l'invention, on obtient par dissolution un film de silicium,de quelques microns d'épaisseur, de grande qualité cristalline et de haute résistivité, maintenu, et protégé par une couronne de silicium épaisse ( environ 200 microns) qui constitue un support rigide et suffisamment robuste. Conformément à une autre caractéristique de l'invention, la plaquette de silicium est maintenue dans un support en téflon, ou analogue lors de la dissolution anodique. La description ci-après se rapporte à un mode de réalisa tion préféré de l'invention donné à titre d'exemple non limitatif avec référence aux dessins annexé. Dans ces dessins la figure 1 est une vue schématique en coupe du dispositif, permet tant le maintien de la plaquette de silicium pendant la dissolution anodique, en position ouverte la figure 2 est une vue en élévation d'une plaquette de départ conforme à ltinvention ~ la figure 3 est une vue en élévation de la plaquette de la figure 2 après la dissolution anodique la figure 4 est une vue en élévation montrant la structure finale du détecteur, et la figure 5 est un tableau représentant divers spectres d'énergie, de particules OC, obtenus grâce aux détecteurs objet de ltinvention. Conformément à ltinvention, et comme le montre la figure 1, la plaquette 1 est placée entre deux joints toriques élastiques 2, de diamètre r:.#goureusement identique, qui permettent de la fixer sans la briser et dta surer l'étanchéité de la cavité inférieure du support 3o Un joint 4, de plus grand diamètre, disposé entre les deux parties de support, empêche toute infiltration de ltélectrolyte sur les parties de l'échantillon devant être protégées au cours de l'opération, seule la surface centrale du substrat peu résistif étant en contact avec cet électrolyte.Sur la couronne de silicium peu résistif, placée extérieurement aux joints et qui ne sera donc pas attaquée est pris un contact, qui doit être ohmique, par l'intermédiaire d'un fil d'or 5 collé à la pâte d'argent 6, soit directement sur le silicium, soSt hne tache d'aluminium déposée au préalable par évaporation sous vide sur une petite surface ou sur toute la couronne. Ce fil d'or 5 est relié, par l'intermédiaire d'un fil de platine 7, au pôle négatif d'une alimentation stabilisée. La cathode 8 est constituée par un fil de platine 9, placé perpendi culàirement à la surface à dissoudre, et protégé par une gaine 10 enlFBflon ou matériau analogue, seule une longueur de quelques millimètres étant dénudée à son extrémité. La dissolution anodique du substrat 11 (fig. 2, 3, 4) s'effectue alors dans une solution d'acide fluorhydrique diluée à 5 ,constamment agitée par un barbotage d'azote ou d'argon purifié, en appliquant une tension comprise entre 6 et 10 volts entre le substrat et la cathode 8, le courant d'électrolyse étant de l'ordre 2 de 60 milli-ampères/cm Ce procédé permet d'obtenir, en quelques heures, un film de plusieurs dizaines de millimètres carrés de surface et dont 11 épaisseur très uniforme est celle de la couche épitaxiée 12 comme le montrent les figures 2 et 3. La fin de la dissolution est caractérisée par une brusque diminution du courant d'électrolyse. En effet, lorsque le substrat peu résistif en regard de la cathode est totalement dissout, le film épitaxié 12 commence à être attaqué, mais à une vitesse beaucoup plus lente du fait de sa plus haute résistivité. Après la dissolution anodique, on réalise sur le film mince 12, toujours maintenu dans son support de silicium peu résistif, une diode à barrièrede surface. Â cet effet, une couche 13 d'environ 200 Angstroem d'or est déposée par évaporation sous vide sur la couche épitaxiée 12, du côté protégé durant I1 amincissement, qui est parfaitement poli et de grande qualité cristalline, et sur le côté, où s'est effectuée la dissolution du substrat 11, est déposée une couche d'aluminium 14 d'épaisseur équivalente à celle de la couche d'or (fig. 4). Oes opérations ont lieu sans qu'il soit nécessaire de procéder à un quelconque traitement chimique après la dissolution anodique.Les liaisons électriques sont assurées, soit par la technique classique d'enrobage des diodes à barrière de surface, soit par tout autre moyen. Les diodes ainsi obtenues possèdent des caractéristiques de redressement classiques. Les tensions d'avalanche atteintes dépendent de 11 épaisseur de la couche épitaxiée et sont de l'ordre de quelques dizaines de volts, suffisant ainsi à assurer une désertion totale des détecteurs, nécessaire pour un compteur dE/dx, sous réserve que la résistivité de la couche épitaxiée ne soit pas trop faible. Les courants de fuite sont en général# inférieurs à 10 microampères et ne contribuent par conséquent que très peu au bruit dans une chatne d'analyse de spectrométrie L'invention a également pour objet des détecteurs obtenus par le procédé décrit plus haut. Ainsi la figure 5 représente, à titre d'exemple, les spectres dsénergie 15 et 16 de particules t de 5,3 Me V obtenus respectivement avec des détecteurs de 4,3 et-11,4 microns d'épaisseur. Bien entendu, ltinvention n1 est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté aux dessins annexés. Des modifications restent possibles sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention. -REVENDICATIONS- 1. Procédé pour la réalisation de détecteurs de particules chargées très minces à partir d'unesplaquette épitaxiée caractérisé en ce qu'il consiste dissoudre le substrat de silicium sur une certaine surface au centre de la plaquette et à utiliser la partie non dissoute de celui-ci comme support. 2. Procédé, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que lors de la dissolution anodique, la surface à attaquer est séparée de la surface à laisser intacte. 3. Procédé, suivant la revendication2, caractérisé en ce que l'étancheité entre la surface à attaquer et la surface à laisser intacte est assurée par deux joints toriques élastiques, de diamètre rigoureusement indentique, qui permettent de fixer la plaquette sans la briser dans le support en téflon ou analogue maintenant la plaquette épitaxiée par un joint de plus grand diamètre disposé entre les deux parties du support. 3. Procédé, suivant l'une quelconque des revendications l à 3, caractérisé en ce qu'on réalise sur la couche épitaxiée, apres la dissolution anodique du substrat, une diode à barrière de surface en déposant par évaporation sous vide une couche d'environ 200 Angstroem d'or sur la couche épitaxiée, du cêté protégé durant l'amincissement qui est parfaitement poli et de grande qualité cristalline, et sur le côté où s'est effectuée la dissòlution anodique du substrat est déposée une couche d'aluminium d'épaisseur- équivalente à celle de la couche d'ori