Brevet FR2204709A1 — publié le 19740524

La présente invention a pour objet un dispositif de dépôt de couches minces, utilisant le bombardement ionique d'une pièce en matériau destiné à constituer le dépôt. Le dépôt de couches minces sur un échantillon est une technique qui a de nombreuses applications. On peut constituer une électrode sur un quartz piézo-électrique en une telle couche mince en un métal très conducteur, tel que l'argent. On réalise également des répliques de microscopie électronique par le même processus de dépôt, en utilisant une incidence appropriée pour donner un effet d'ombrage. Le dépôt des couches minces trouve encore une application dans la constitution de marqueurs dans les couples de diffusion. La solution la plus couramment utilisée à ltheure actuelle pour constituer des couches minces est l'évaporation thermique sous un vide de l'ordre de ions torr. Mais ce procédé, du fait de la rapidité avec laquelle se dépose le matériau, ne donne pas de résultats satisfaisants lorsque la couche doit rester très mince (quelques 1000 A ). En effet, l'opération s'effectue alors en quelques secondes au plus, ce qui rend les résultats très difficiles à reproduire. Les difficultés sont particulièrement graves lorsque la couche est en un matériau à point de fusion élevée, tel que le platine ou le platine irridié, utilisé dans la fabrication de répliques pour examen au microscope électronique. Même un opérateur extrêmement entrainé ne réussit pas à coup sûr les répliques et les résultats sont très dispersés. L'invention vise à fournir un dispositif de dépôt de couches minces répondant mieux que les dispositifs antérieurs aux exigences de la pratique, notamment en ce qu'il écarte dans une large mesure les inconvénients ci-dessus. Dans ce but, l'invention propose un dispositif de dépôt de couches minces comprenant, en combinaison : une enceinte munie de moyens pour y faire le vide ; un canon à ions fixé à l'enceinte pour y envoyer un faisceau d'ions ; un porte-échantillon permettant de maintenir hors du faisceau d'ions un échantillon destiné à recevoir la couche, dans une position réglable en translation suivant une direction déterminée, ou en rotation autour d'un axe perpendiculaire au faisceau, ou en translation et en rotation ; et des moyens pour maintenir une pièce de matériau à déposer sous une incidence ajustable par rapport au faisceau, et dans une position où elle intercepte une fraction ajustable du faisceau. Le dispositif qui vient d'être défini permet tout e la fois d'améliorer notablement la reproductivité des couches et d'ajuster leur épaisseur avec une bonne précision. En effet, la durée de dépôt d'une couche normale pour la production de répliques sera en général de plusieurs minutes, ce qui rend moins critiques les erreurs sur la durée de l'opération. L'épaisseur de la couche ne dépendant que de la tension d'accélération, du débit ionique du canon et de la durée de l'opération, qui sont trois paramètres faciles à commander et à mesurer, on peut aisément obtenir des résultats fixés à priori. Enfin, l'emploi de matériaux de dépôt à point de fusion très élevé ne soulève aucune difficulté. L'invention propose également un dispositif qui comporte des moyens pour retenir un second matériau dans une position où il reçoit la fraction du faisceau d'ions éventuellement non interceptée par le premier matériau. Cette disposition permet de déposer simultanément sur l'échantillon deux matériaux, sous des incidences différentes. On peut, par exemple, dans le cas de la fabrication de répliques de microscopie électronique, utiliser du carbone comme premier matériau et du platine, du platine irridié ou du chrome comme second matériau. L'échantillon est placé de façon à recevoir les atomes de carbone arrachés sais une incidence presque normale pour que le dépôt soit diffus et à recevoir les atomes de platine ou de chrome sous incidence rasante. Il faut encore noter que l'enceinte et le canon du dispositif suivant l'invention, ainsi que l'installation de pompage qui lui est associée, peuvent être cellesd'undispositif de bombardement ionique d'échantillon, tel que celui décrit dans la demande de brevet français N" 72 36547, demandée le 16.10.72 par l'Etablissement public demandeur. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit d'un dispositif qui en constitue un mode particulier de réalisation donné à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère à la figure unique qui l'accompagne et montre schématiquement les parties essentielles du dispositif, en coupe suivant le plan vertical de symétrie de ce dernier. Le dispositif comporte, sur une platine 10 percée d'un passage 12 de communication avec une installation permettant d'atteindre un vide poussé (10 4 torr par exemple), un manchon 13. Entre ce manchon et la platine est interposé un joint 14 évitant les fuites. Le-vide qui règne dans le manchon 13 au cours du fonctionnement suffit à maintenir énergiquement ce dernier plaqué sur la platine. Il est toutefois possible de prévoir également des vis ou boulons. L'ouverture supérieure dù manchon 13 est fermée par une plaque 15. Un joint torique 16 interposé entre le manchon 13 et la plaque 15 évite les fuites. Le canon à ions 17 est disposé de façon que son axe soit perpendiculaire à l'axe vertical du manchon 13. I1 est porté par une douille 18 traversant de façon étanche la paroi du manchon 13 et fixée par des vis 19. La douille 18 est munie d'un raccord 20 relié à un robinet à fuite réglable (non représenté) d'introduction d'un debit ajustable de gaz. Le canon 17 est fermé par une cathode 21 percée de trous et qui fournit un faisceau d'ions constitué de pinceaux parallèles, de faibles dimensions transversales, au nombre de 37 par exemple. Face au canon 17 est placé un hublot 21 fixé de façon étanche au manchon 13 par une bride 22 retenue par des boulons 23. Pratiquement, le dispositif qui vient d'être décrit peut être constitué à partir d'un dispositif de bombardement ionique du genre décrit dans la demande de brevet français N 72 36547 déjà mentionnée, en remplaçant un des canons à ions par un hublot. La plaque 15 de fermeture du manchon 13 porte un dispositif de support de l'échantillon qui doit recevoir la couche mince et des matériaux destinés à la constituer. Ce dispositif comporte deux pattes 24 parallèles entre elles et à la direction du faisceau d'ions, fixées à la plaque 150 Ces pattes sont percées de trous de passage de doigts filetés 25 appartenant à un équipage rotatif 26. Des écrous moletés ou six-pans 27 permettent d'immobiliser l'équipage sur les pattes dans une orientation réglable. Cet équipage 26 porte, sur un support 28 perpendiculaire au plan de la figure, une pièce 29 destinée à participer à la formation de la couche mince. Une pince 30 porte une seconde pièce 31 en un autre ma tériau destiné également à participer à la formation de la couche mince. Alors que-le support 28 est fixé de façon rigide à l'équipage rotatif 26, la pince 30 est déplaçable suivant une direction perpendiculaire à l'axe de rotation fourni par les doigts filetés 25. Dans ce but, la pince 30 porte une patte 32 qui s'applique contre l'une des joues d'une pièce en U constituant l'équipage rotatif. Dans cette patte rabattue 32 est pratiquée une -fente 33 à travers laquelle passent deux ergots de guidage 34 fixés à la patte 24. L'un de ces ergots est fileté de façon à recevoir un écrou 35 de blocage de la pince 30. L'équipage mobile porte encore un porte échantillon 36 monté sur l'équipage de façon à-être déplaçable en rotation et en translation par rapport à celui-ciO Dans ce but, le porte échantillon 36 présente une patte latérale 37 dans laquelle est ménagée une fente 38. Dans cette fente s'engage un ergot 39 fileté fixé à l'une des joues de l'équipage rotatif 26. Les ergots 34 et 39 sont dans une position relative telle que le matériau arraché à la pièce 31 se dépose de façon diffuse sur l'échantillon 40 porté par la pince 36. Dans le cas décrit, qui est celui de la préparation de répliques, le matériau porté par la pince 30 sera en général du carbone. La pince 28 est de son côté placée par rapport à l'er- goy 39 de façon que le matériau arraché par le bombardement ionique vienne se déposer sous une incidence plus faible que le matériau précédent (45 par exemple) de façon à donner un effet d'ombrage. Dans le cas déjà envisagé, le matériau 29 pourra être du platine. Le dispositif comporte encore une sonde 41 montée sur un bras 42 fixé à une tige 43. Cette tige traverse la plaque 15 de façon étanche. En faisant tourner cette tige à la main, on peut amener la sonde 41 soit dans la position illustrée sur la figure, où elle reçoit le faisceau d'ions, soit dans une autre position où elle est placée en dehors du faisceau. Des Conducteurs électriques non représentés relient la sonde à un appareil de mesure extérieur et permettent de déterminer l'intensité du faisceau d'ions. Le fonctionnement du dispositif résultant de la description qui précède, il ne sera que sommairement indiqué. Les divers composants suspendus à la plaque 15 sont d'abord mis en place et bloqués dans la position qu'il devront conserver au cours du dépôt, en utilisant les possibilités de réglage du porteéchantillon 36 et de la pince 30, ainsi que de l'équipage rotatif. De façon plus précise, lorsqu'on veut déposer une couche mince de carbone et de platine, on choisit l'orientation de l'équipage mobile pour que l'angle d'incidence des ions sur le platine corresponde à un rendement de pulvérisation proche du maximum.L'orientation du porte-échantillon 30 étant fixée par les ergots 34, on règle la position de la pince 30, en tenant compte de l'orientation donnée à l'équipage rotatif 26 pour que le rapport entre les surfaces de carbone et de platine dans le trajet du faisceau d'ions corresponde aux résultats recherchés. Pratiquement, dans la plupart des cas, on choisira une position telle que la surface de carbone attaquée soit dix fois plus forte environ que la surface de platine. Le porte-échantillon 37 est de son côté réglé en translation et en rotation de façon que 1 ' incidence de dépôt (en particulier de dépot de platine) donne un effet d'ombrage suffisant. une fois les réglages effectués, la plaque 15 est posée sur le manchon 13, le vide est fait, le canon 17 est mis en fonctionnement avec la sonde 41 dans l'orientation pour laquelle elle reçoit le faisceau. L'intensité de ce faisceau est ainsi mesurée et permet de déterminer la durée de bombardement à prévoir, en se basant sur l'expérience passée, la vitesse de dépôt étant sensiblement proportionnelle à l'intensité, toutes choses égales par ailleurs. Pratiquement, pour un faisceau de 300AiA environ, on obtiendra en général des répliques satisfaisantes pour une durée de l'ordre de 5 minutes. La sonde est ensuite escamotée en faisant tourner la tige 43 et le canon est maintenu en fonctionnement pendant la durée qui vient d'âtre choisie. Il va sans dire que le dispositif qui vient d'âtre dé crit est utilisable pour déposer des couches de matériaux autres que les métaux et le carbone. On peut notamment citer les nitrures et certains oxydes, tels que TiO2 , Si02 , MgO , etc.. Alors que dans le cas des métaux et du carbone, les ions utilisés sont préférentiellement ceux d'un gaz neutre, tel que l'argon, il semble préférable d'utiliser l'oxygène dans le cas des oxydes et l'azote dans le cas des nitrures. L'emploi des nitrures permet par exemple de réaliser une nitruration très su perficielle d'un échantillon en un métal qui est celui du nitrure. Les oxydes permettent de réaliser des couches antireflets. REVENDICATIONS 1 - Dispositif de dépôt de couches minces, caractérisé en ce qu'il comprend, en combinaison, une enceinte munie de moyens pour y faire le vide ; un canon à ions fixé à l'enceinte pour y envoyer un faisceau d'ions ; un porte-échantillon permettant de maintenir hors du faisceau d'ions un échantillon, destiné recevoir la couche, dans une position réglable en translation suivant une direction déterminée, ou en rotation autour d'un axe perpendiculaire au faisceau, ou en translation et en rotation ; et des moyens pour maintenir une pièce de matériau à déposer sous une incidence ajustable par rapport au faisceau, et dans une position où elle intercepte une fraction ajustable du faisceau. 2 - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour retenir un second matériau dans une position où il reçoit la fraction du faisceau d'ions éventuellement non interceptée par le premier matériau 3 - Dispositif suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le premier matériau est du carbone et le second matériau du platine, du platine irridié ou du chrome. 4 - Dispositif suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'échantillon est placé de façon à recevoir les atomes de carbone arrachés sous une incidence presque normale pour que le dépôt soit diffus et à recevoir les atomes de platine ou de chrome sous incidence rasante. 5 - Dispositif suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le porte-échantillon est monté rotatif et déplaçable en translation suivant une direction donnée sur un équipage rotatif par rapport à un axe lié à l'enceinte et perpendiculaire au faisceau d'ions. 6 - Dispositif suivant la revendication 5, caractérisé en ce que ledit axe est matérialisé par des doigts portés par des pattes fixées à une plaque couvercle supérieur de ladite enceinte, ladite plaque étant amovible. 7 - Dispositif suivant la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que ledit équipage mobile porte des moyens fixes de réception d'un matériau et des moyens, déplaçables en translation par rapport à l'équipage, de réception d'un second maté plan.