Brevet FR2212428A1 — publié le 19740726

La présente invention concerne des comprimés à dissolution rapide qui possèdent des propriétés de blanchiment et de désinfection. I1 existe déjà des produits de nettoyage, de blanahiment et de désinfection à l'état de comprimés contentant des composés à chlore aotif, en particulier de l'acide dichioriscoyanurique et ses sels de métaux alcalins.Dans la plupart des cas, par exemple pour les produits décrits dans les brevets des Stats-Unis d'Amérique n 3 338 836, 3 342 674 et 3 361 675, les brevets britanniques n0 1 090 166 et 1 151 822, le brevet français n 1 441 189 et le brevet autrichien n 239 738, il s'agit de comprimés de produits de lavage et de nettoyage contenant principalement des sels minéraux détergents en particulier des phosphates polymères et des surfactifs.Comparativement aux autres oonstituants des comprimés, la proportion d'acide isooyanurique chloré ou de ses sels est relativement faible, et les propriétés importantes des comprimés, à savoir l'aptitude à la mise en comprimés, la stabilité à la conservation, la résistance -à la rupture et plus spécialement les propriétés de désagréga- tion et de solubilité dans l'eau, sont fonction principalement des oonstituants du produit de lavages Ces comprimés, qui n'entrent pas dans le oadre de la présente invention, se désagrègent très lentement dans l'eau froide, à savoir à une température de 15 à 20 C, et en raison de leur composition prévue pour une application spéciale, et en particulier en raison des phosphates qu'ils contiennent, ils ne sont pas utilisables universellement. D'autre part, dans ces comprimés, il existe un risque de décomposition du composé à chlore actif au oours du stockage, de sorte que, dans de nom- breux casS on est amené à prendre des mesures de précautions spéciales, et, par semples à revêtir les comprimés ou les composés contenant du chlore aotif par des substances d'enrobage. Les comprimés qui oontiennent une forte proportion d'acide diohloriscoyanurique ou ses sels alcalins présentent l'inconvénient de se désagréger relativement lentement dans l'eau froide. Par suite, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 120 378 propose d'introduire dans ces oomprimés des mélånges de carbonates ou de bicarbonates alcalins et d'acides organiques solides provoquant la désagrégation par effervescence. Â l'addition d'eau, il y a libération d'anhydride carbonique qui doit favoriser la désagrégation des comprimés. L'acide additionnel peut également entre remplacé par l'aoide dichlorisocyanurique lui-même.Dans le brevet précité, on n'indique que les durées de désagrégation dans l'eau à 500C, qui se situent entre 11 et 30 secondes. En fait, des essais ont montré que les durées de désagrégation dans l'eau à 15-20 C passaient à plus de 2 minutes, Un autre inconvénient important réside en ce que les comprimés, après compresion, doivent être soumis à un séchage de quelque temps à des températures de 50 à 2000C, oe qui peut provoquer des pertes de chlore actif, I1 existe dono un besoin en comprimés oontenant des fortes proportions de composés à chlore actif, faciles à préparer et ne demandant pas en particulier de traitement spécial après la fabrication, ne perdant pas de chlore actif au stookage et se désagrégeant rapidement dans l'eau froide. D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à la leoture de la description oi-aprè. Conformément à l'inventions ces buts et avantages ont été atteints dans des comprimés à dissolution rapide et à propriétés de blanchiment et de désinfection, qui contiennent un dichîcriscoyanurate alcalin et qui se caractérisent en oe qu'ils contiennent de 80 à 98 % en poids de diohlorisccyanurate de sodium et/ou de potassium, de 1,7 à 18 % en poids d'un aluminosilicate de magnésium hydraté gonflable dans l'eau, de 0,2 à 1,5 % en poids de savons de magnésium et/ou de calcium d'aoides gras saturés en C16-c20. Les composés à chlore aotif sont dono les dichlcrisocyanurates de sodium ou de potassium, isolément ou en mélange quelconque entre eux. Comme il ntexiste pas de différence dans la stabilité à la oonservation des sels à l'état de comprimés, on utilise de préférence le sel de sodium qui est meilleur marché et oontient plus de chlore actif. La teneur en dichlorisocyanurate de sodium peut, en particulier, se situer entre 90 et 97 % en poids. L'aluminosilioate de magnésium hydraté présent dans les oomprimés est une substance minérale colloïdale dans laquelle les groupes silicate et aluminate sont principalement disposés en forme de ruban ou de tube. Ils se distinguent par là des montmorillonites et des bentonites qui présentent prinoipalement une structure de réseau stratifié. Ainsi, par exemple, les produits existant dans le commerce sous la marque "Veegam" conviennent. Ils peuvent être à l'état de poudre fine, de flo oons-ou de granules séchés par atomisation0 Leurs proportions dans la masse à oomprimer est, de préférence, de 3,5 à 9 % en poids. Parmi les agents plastifiants présents en proportion de 0,2 à 1,5 et, de préférence de 0,3 à 1 % en poids, le prinoipal est le stéarate de magnésium Parmi les autres agents qui conviennent, on citera les palmitates et araohidatess du magnésium et du calcium, leurs mélanges entre eux et avec le stéarate de magnésium. La masse à comprimer peut contenir oomme autre oomposant, en proportions allant jusqu'à 3,5 % en poids et, de, préférence, de 0,3 à 1 % en poids, de la silice en fines particules ou colloïdale, en partioulier le produit vendu sous la marque commerciale "Âerosil". Cet additif a un effet favorable sur la facilité de mise en comprimés et sur les propriétés de désagrégation des comprimés en solution aqueuse. Le cas échéant, la masse peut contenir des petites quantités d'autres produits auxiliaires usuels pour les produits en comprimés. On citera, par exemple, des agents mouillants tels que des alkylsulfates, les alkane sulfonates, les dialkylsuccinates, les sulfonates d'oléfines ou les alkylbenzène sulfonates en proportions allant jusqu'à 2% en poids, des colorants ou des pigments à l'aide desquels on peut oonférer aut comprimés une coloration agréable ou un effet moucheté et éviter une oonfusion aveo des, comprimés médicamenteux. On peut utiliser des colorante stables au chlore ou des colorants qui sont décolorés par le chlore en présence d'eaux Le mélange des oonstituants énumérés oi-dessus et la mise en comprimés's'effectuent de la manière habituelles sans aucun traitement préalable, par exemple sans granulation du composé à chlore actif. La pression a laquelle on forme les comprimés est, en général, de 100 à 1000 kg/cm2, de préférence de 150 à 750 kg/om I1 s'est avéré avantageux de respeoter un diamètre de 10 à 30 mm et une épaisseur de 2 à 26, mm car les comprimés, à ces dimensions, sont faciles à manipuler et se désagrèges à la vitesse voulue dans l'eau froide. Un traitement subséquent en particulier un séchage ou un rev8tement par une pellioule de protection, n'est nullement indispensable. À la composition spécifiée, les comprimés contiennent du chlore aotif à forte teneur et peu de substances inertes. Ils présentent une haute stabilité à la conservation, c'est-à-dire que, pendant une durée de conservation de plusieurs mois, les pertes de chlore aotif sont minimes. La résistance mécanique des oomprimés correspond aux exigences posées habituellement à oe type de produit. Mais on signalera tout partiouliere- ment leur grande vitesse de désagrégation dans l'eau à 15-200C, qui est d'environ 10 à 25 seoondes. Ces comprimés peuvent titre utilisés seuls pour la préparation de solutions de blanohiment et de désinfection ou pour la stérilisation de solutions. Mais, en outre, ils peuvent être utilisés ou combinés avec des produits de lavage usuels pour articles textiles, des produits de nettoyage, des produits de rinçages des produits alcalins pour le nettoyage de bouteilles ou des produits pour le lavage de la vaisselle en machine. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans!toutefois la limiter. Dans ces exemples, les indioations de parties et de % s'entendent en poids, sauf indication contraire. EXEMPLE 1 On mélange 93,4 parties de dichlorisocyanurate de sodium aveo 5,3 parties d'un aluminosilicate de magnésium colloïdal vendu dans le commerce sous la marque "Veegum P", 0,7 partie de stéarate de magnésium et 0,6 partie de silioe oolloidale (produit du commerce "Âerosil") et on 2 met en comprimés sous une pression de 350 kg/cm. Le diamètre des compri- mes est de 20 mm, leur épaisseur de 5,5 mm et leur poids de 2,6 g. Pour la détermination de la durée de désagrégation, on jette les comprimés dans un Béoher de 400 mi oontenant 200 ml d'eau à 1800 et 280 de dureté; après une durée au repos de 10 secondes, on met en route un agitateur magnétique (longueur du barreau agitateur enrobé de Téflon t 30 mm; épaisseur s 7 mm) placé au fond du Bécher, à la vitesse de 500 tours/minutes. Au bout de 15 secondes au total, c'est-à-dire 5 secondes après la mise en route de l'agitateur, les oomprimés sont désagrégés. A titre de comparaison- un comprimé constitué de 91,7 parties de dichloriscoyanurate de sodium, 4,8 parties de bicarbonate de sodium, 2,8 parties d'acide tartrique et 0,7 partie de stéarate de magnésium, préparé dans des conditions identiques, se désagrège en90 secondes. Pour l'étude de la stabilité à la conservation, on maintient les comprimés dans un flacon de verre fermé à 250C. La teneur en chlore actif, déterminée par titrage, est de 58,0 % (+ 0,1 %) au début de l'essai de conservation; au bout de 4 mois, elle est de 56,9 % (+ o,î-%), dans les deux oas par rapport au poids des comprimés, o'est-à-dire que la quantité de chlore actif perdue par décomposition au cours du stockage n'est que de 1,9 %. EXEMPLE 2 Des comprimés préparés de manière analogue et contenant 93,4 partie-s de diohlorisooyanurata de sodiums 5,0 parties de "Veegum'", 0,7 partie de stearate de magnésium, 0,3 partie de laurylsulfate de sodium et 0,6 partie d"'Àerosil", diamètre 20 mm, épaisseur 6 mm, poids 2,6 g, préeententsdans les conditions indiquées dans ltexemple 1 une durée de désagrégation de 14 secondes dans de l'eau à 18 C et 280 de dureté. La perte de chlore actif pendant une conservation de 4 mois représente 1,9 % du chlore actif initial. REVENDICATIONS 1 - Comprimés à dissolution rapide, possédant des propriétés de blanchiment et de désinfection et oontenant un diohlorisooyanurate alcalin, ces comprimés se caractérisant en oe qu'ils contiennent de 80 à 98 % en poids de dichlorisocyanurate de sodium et/ou de potassium, de 1,7 à 18 % d'un aluminosilicate de magnésium hydraté gonflable dans liteau, de 0,2 à 155 % en poids de savons de magnésium et/ou de calcium d'acides gras saturés en C16-420. 2 - Comprimés salon la revendication 1, caractérisés en oe qu'ils contiennent de 3,5 à 9 % en poids d'aluminosilioate de magnésium. 3 - Comprimés selon les revendications 1 et 2, caractérisés en ce qu'ils oontiennent de 0,3 à 1 % en-poids de stéarate de magnésium. 4 - Comprimés selon l'une queloonque des revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils contiennent de 0,3 à 1 % en poids de silice soluble oolloldale. 5 - Comprimés selon Itune quelconque de revendications 1- à 4 caractérisés en ce qu'ils contiennent, en proportions- allant jusqu'à 2 % en poids, au moins un agent mouillant tensio-actif.