Brevet FR2247818A1 — publié le 19750509

La présente invention concerne de façon génér-ale un procédé de préparation d'objets filamentalres souples en carbure de tantale. Elle concerne essentiellement un procédé de préparation de tels objets en carbure de tantale seul ou contenant d'autres carbures métalliques. Elle concerne aussi des filaments en carbure de tantale utiles pour la réalisation de lampes à incandescence et d'autres dispositifs d'éclairage. On connalat divers procédais de préparation de structures en carbure métallique, par exemple des fibres, des fils, des étoffes et analogues. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 403 008 décrit un tel procédée Celui-ci comprend l'imprégnation d'une matière polymère organique préalablement mise en forme, par exemple en rayonne, à l'aide dlune solution d'un composé métallique. La matière imprégnée est ensuite chauffée de manière que les produits volatils de décomposition se dégagent et laissent un reste carboné contenant le métal finement dispersé.Enfin, le reste carboné est chauffé entre 1000 et 20000C en atmosphère non oxydante de manière qu'il forme le carbure métallique. Le carbure résultant est à la configuration de la matière de départ en rayonne. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3 246 950 décrit la préSaration de fibres de carbure de silicium pouvant avoir une longueur atteignant 25 mm, par réaction de monoxyde de silicium avec du monoxyde de carbone en phase vapeur. On a aussi préparé des fibres en carbure de zirconium par mise en oeuvre du procédé décrit dans le brevet des Stats-Unis d > Amérique n 3 385 569 et qui comporte la réaction de fibres d'oxyde de zirconium avec du carbone en atmosphère inerte, à température élevée de l'ordre de 170000. Les brevets des Etats-Unis d'kmérique ne 3 265 802 et 3 374 102 décrivent la préparation de structures en carbure et des produits réticulés en carbone contenant des carbures métalliques. Le premier de ces deux brevets décrit la transformation d'ur,e matière carbonisée, par exemple d'un filament ou -d'un produit de forme particulière, en un carbure métallique, par chauffage en atmosphère contenant sous forme vapeur l'halogénure ourle composé carboryle du métal destiné à former le carbure.Le second brevet précité décrit l'amélioratron de la résistance mécanique et de la souplesse des carbures métallique s- du premier des brevets cités par transformation de 25 moles/ au maximum du produit carbonisé en carbure, Tous les brevets précités décrivent des objets ou structures en carbure métallique ou contenant un carbure métallique, par exemple des fibres, des matières textiles et des objets de configurat-ion particulière. Aucun de ces brevets ne décrit la préparation de filaments souples en carbure de tantale utile dans les dispositifs d'éclairage par incandescence. Bien qu'on sache déjà fabriquer des fibres de tantale de diamètre moyen aussi faible que 50 microns, ces fibres ne sont pas utilisables dans la plupart des applications industrielles. Par exemple, on a tenté de carburer les fibres de tantale ainsi réalisées pour former un carbure, mais on a obtenu un gonflement irrégulier et une mauvaise uniformité. De plus, il existe une différence importante entre l'âme et la surface, si bien que la section est irrégulière. Ainsi, ces mauvaises propriétés ont rendu peu souhaitable un tel procédé, notamment pour la préparation de filaments en carbure de tantale pour les lampes à incandescence. L'invention concerne un procédé de préparation d'objets filamentaires souples en carbure de tantale, contenant du tantale ou du carbure de tantale et certains autres carbures métalliques. L'invention concerne de tels objets filamentaires ayant des températures élevées de fusion et de faibles tensions de vapeur. Elle concerne aussi la préparation de carbure de tantale seul ou avec d'autres carbures métalliques, sous forme de filaments dont le diamètre moyen est irfb'rieur à 25 microns pour chaque filament. Elle concerne aussi la préparation de carbure de tantale sous forme de fibres, de filaments et d'étoffe qui présentent des propriétés de conduction de l'électricité. Les filaments peuvent tre utiles dans les lampes à incandescence et d'autres dispositifs d'éclairage. Elle concerne aussi la préparation de filaments de carbure de'tungstène, avec d'autres carbures métalliques, ayant des propriétés utiles de conduction électrique. Plus précisément, l'invention concerne un procédé de préparation d'objets filamentaires souples en carbure oye tantale, et certains objets réalisés par mise en oeuvre du procédé, Celui- ci comprend la mise en contact d'un objet filamentaire contenant au moins 50 p en poids d'oxyde de tantale et ayant une surface spécifique d'au moins 1 m2/g avec un mélange d'hydrogène et de méthane, le méthane étant présent dans le mélange en quantité comprise entre environ 0,1 et 10 ffi en volume, à une température comprise entre environ 800 et 1800 C, pendant un temps qui suf- fit à la transformation de l'objet filamentaire en oxyde de tantale en objet filamentaire correspondant en carbure de tantale, le diamètre moyen d'un filament étant inférieur à 25 mi-, crons environ. L'invent;ion concerne donc un procédé commode de préparation d'objets filamentaires en carbure de tantale et en alliage de ce carbure avec des oxydes métalliques correspondants, à températures relativement basses. Comme indiqué précédemment, le procédé de l'invention permet la préparation d'objets dans lesquels les filaments individuels sont uniformes et ont un diamètre moyen inférieur à 25 microns-env~ronb En pratique, le diamètre d'un filament individuel est compris entre environ 2 et 20 microns.Etant donné le petIt diamètre et l'uniformité des filaments individuels et du procédé utilisés pour leur réalisation, les objets selon l'invention ont une souplesse relativement imourtan-te et sont donc utiles dans des applications très diverses, notamment pour la réalisation de filaments de lampes a incandescence. L'expression "Objet filamentaire" utilisée dans le présent mémoire désigne un objet en carbure de tantale sel ou avec certains autres carburas métalliques, Oat composés à l'ori- gine d'oxydes correspondants. Cette expression concerne les filaments ,fils ou brins seuls, les filaments, fils ou brins multiples qui peuvent etre tordus, les fils fibres, étoffes, tissés, tricotés ou liés par perforation avec des aiguilles, les bandes, les rubans et les objets obtenus par compression et/ou frittage d'éléments précités. Comme indilué, les matières de départ utilisées selon l'invention sont les objets filamentaires correspondants en oxyde de tantale, contenant éventuellement certains autres oxydes métalliques. Par exemple, la matière de épart peut entre de l'oxyde de tantale pratiquement pur, ou cet oxyde avec d'autres oxydes métalliques, par utilisation d'un mélange de sels métalliques comme précurseur. Dans une variante, après préparation de la matière de départ en oxyde de tantale, d'autres composés métalliques peuvent être ajoutés avant transformation en objets en carbure. Les autres métaux qui peuvent eAtre utilisés avec le tantale sont le hafnium, le zirconium, le niobium et le tungstène par exemple. Ces alliages de tantale ont les compositions suivantes TaC.HfC (4TaC.HfC Tf 422501() TaC.ZrC (4TaC.ZrC 4205 K) TaC.TaN Tf 35800K NbC.TaC solution solide continue W2C-TaC " " " Il est avantageux que le carbure de tantale constitue la plus grande partie de l'alliage. Bien que la littérature décrive divers procédés de réalisation d'objets en oxyde-métallique, l'invention met en oeuvre le procédé du brevet des Etats-Unis d'Amérique no 3 385 915 -ou les fibres en oxyde métallique du brevet n0 3 663 182. Selon le premier de ces deux -brevets, une matière à base d'hydrate de carbone, par exemple un tissu textile, est imprégnée par des composés hydrosolubles du tantale. Par exemple, de tels composés sont l'oxalate de tantale, l'acide tantalique (a205.XH20) et analogues Bien que tout sel soluble du tantale convienne, les oxalates sont avantageux. Lorsque la préparation d'un mélange de carbure, par exemple de tantale et de hafnium, est souhaitable, un sel so Iodle du second métal est utilisé. Par exemple, on peut utiliser ltoxychlorure de han puma l'oxalate de niobium et analogues. Habituellement, le tissu ou les fibres peuvent être imprégnés de solution de 2 ou plusieurs sels métalliques simultanément. Lorsque cependant les sels ne sont pas compatIbles dans la même solution, par exemple lorsqu'un sel provoque la précipitation de l'autre, une double imprégnation peut etre utilisée. L'imprégnation est réalisée par immersion de la matière -à base d'hydrate de carbone dans une solution aqueuse du composé métallnque. Après immersion, la matière chargée est retirée de la solution et l'excès de liquide est retiré par centrifugation, essorage, séchage avec du papier filtre ou analogue. La centri fugation est avantageuse pour le retrait d'excès de liquide. L'étoffe est ainsi chauffée dans les conditions réglées pendant un temps suffièant pour que la structure organique se décompose et forme un reste carboné contenant le composé métallique finement dispersé, le carbone étant simultanément et/ou ensuite éliminé, l'autre composé metallique étant transformé en oxyde métallique. Les conditions contrôlées doivent etre telles que l'étoffe organique ne s'enflamme pas, L'inflammation est en général sous forme d'une augmentation incontrôlée de température dans l'étoffe et non pas sous forme d'une combustion accompagnée d' une flamme.Une augmentation incontrôlée de la temoérature est une augmentation rapide qui diffère nettement du diagramme de chauffage de l'étoffe imprégnée et devon atmosphère. Lorsque les conditions de pyrolyse sont convenablement réglées, l'augmentation de température dans l'étoffe organique imprégnée suit de près la température des éléments disposés autour (atmosphère, paroi du four et analogues) bien que la température exacte de l'étoffe puisse varier et prendre une valeur supérieure ou inférieure à la température nominale de l'atmosphère.Lorsque l'étoffe organique s1enflamme ou brQle au lieu de se carboniser, la température du composé métallique augmente excessivement étant donné sa proximité à la structure de l'étoffe organ1que. Lorsque la température~ne peut pas être réglée et lorsque la température de fusion des composés métalliques intermédiaires formés est dépassée, la cristallisation et la croissance des grains peuvent dtre excessives. De plus, le composé métallique peut se mettre en suspension dans les vapeurs-des produits de pyrolyse, et il est ainsi perdu dans ltatmosphère et ne permet donc pas la formation de l'étoffe restante voulue. Lorsque 11 inflammatIon est évitée, les produits ont des surfaces rela -tivement lisses et robustes dues à une structure cassée et o-donnée des particules du composé métallique. Comme indiqué précédemment, la transformation de l'oxyde métallique en carbure est réalisée par chauffage de l'oxyde en atmosphère de méthane et d'hydrogène. En pratique, on constate qu'une atmosphère d'hydrogène contenant environ 0,1 à 10 % en volume de méthane assure une transformation efficace de l'oxyde en carbure. Des concentrations plus faibles ou plus élevées peuvent être aussi utilisées, mais elles sont moins avantageuses. Un mélange particulièrement intéressant contient environ 0,2 à 5 ffi en volume de méthane dans de lthy- drogène. La formation des carbures, décrite dans la littérature, impose des températures élevées telles que 15000C, pendant des périodes relativement longues, c'es-à-dire de 15 à 20 h. Ces caractéristiques sont particulièrement importantes dans le cas des carbures à température élevée de fusion tels que les carbures de tantale et de niobium Des carbures, par exemple de tungstène et de molybdène, peuvent être formés à basses températures, mais de longs temps de réaction sont habituellement nécessaires. Cependant, on constate selon le procédé de l'invention que la transformation en carbure peut entre obtenue en un temps relativement court. En pratique, on constate que des températures comprises entre environ 800 et 18000C et avantageusement entre environ 800 et 14000C et des périodes comprises entre environ 1 et 5 h donnent satisfaction pour la transformation en carbure. Des températures exactes utilisées dépendent évidemment,dans la plage indiquée, de oxyde métallique choisi. I1 est important que l'oxyde métallique de 11 objet ait une dimension particulaire moyenne inférieure à 1 micron de manière que le carbure résultant obtenu après transformation ait aussi une dimension particulaire du meme ordre de grandeur. On constate qu'un procédé commode de contrgle de l'activité de la poudre d'oxydes métalliques de départ est la détermination de la surface spécifique par adsorption d'azote N2 par'la méthode BET, indiquant ainsi la dimension particulaire voulue pour l'oxyde métalliqueç Lorsque le diamètre sphérique équivalent (calculé à partir de la surface Spécifique, par les méthodes o connues) est inférieur à 1000 A et avantageusement à 500 A, la réaction des oxydes qui se transforment en carbure est raisonnablement rapide et totale et peut etre réalisée à des tempéra tures relativement basses, Dans un mode de réalisation, l'oxyde de tantale peut être transformé en carbure par chauffage en atmosphère dthydro- gène contenant du methane, selon la réaction Ta205 + 2CH4 + H2-db2 TaC + 5H2O, la réaction étant mise en oeuvre par chauffage de l'objet en oxyde de tantale, qui peut être sous forme dtune étoffe, d'une bande, d'un fil ou d'unie autre forme filamentaire comme décrit précédemment, dans un courant de méthane et d'hydrogène dans lequel la teneur en méthane est comprise entre environ 0, 2 et 5 ffi en volume.L'objet est chauffé de manière que la transformation soit réalisée avant que la croissance massive des grains de la matière de départ puisse entrer en compétition avec la réaction voulue. Dans le cas de l'oxyde de tantale, la plage de-températures est comprise e-ntre environ 1000 et 15500C. La durée de la réaction pour un morceau de t x 10 cm (0,5-0,6 g) est d'environ 30 mn, mais ce temps dépend beaucoup de la confi- guration géométrique de l'appareil réactionnel, du débit et de la température0 Le carbure de tantale préparé par eue procédé de transformation à basse température est lul-meme très actif et peut avoir une surface spécifique de 25 m2/g (diamètre sphérique équivalent 160 A). Dans un autre mode de réalisation, le procédé est mis en oeuvre de manière que le méthane soit créé in situ. Par exemple, dans le cas d 'une étoffe en oxyde de tantale à grains fins, sous forme tissée et préparée à partir de précurseurs, lorsque l'étoffe est placée dans un creuset en carbone et chauffée à haute fréquence ou de, toute autre manière dans une atmosphère d'hydrogène, l'oxyde de tantale se transforme en carbure de tantale, sous l'action du méthane dégagé lors des réactions de l'hydrogène avec les parois du support Ainsi, le procédé de l'invention permet la transformation de l'objet en oxyde métallique en objet correspondant en carbure métallique, par addition externe de méthane ou par création in sîtu de méthane0 Les objets en carbure préparés selon l'invention sont utiles dans des domaines très divers1 Cpendant, les objets filamentaires en carbure de tantale ou en alliage d'un tel carbure, sous forme d'un ruban, d'un fil tressé ou d'autres confi gurations, peuvent être utilisés pour la préparation d'é'4ments souples pour filaments à incandescence0 Les avantages d'un élément en carbure de tantale par rapport au tungstène sont bien connus. Par exemple, le rendement accru de fonctionnement à température plus élevée donne une lumière plus blanche.De plus, les essais d'utilisation d'éléments en carbure comme filaments à incandescence n ont pas donné satisfaction dans une grande mesure du fait de lear fragilité. Au contraire, les éléments préparés par le procédé de l'invention sont souples et peuvent être utilisés de. façon satisfaisante0 Les filaments en carbure de tantale selon l'invention peuvent Qtre incorporés à des lampes à incandescence par mise en oeuvre des procédés connus.Par exemple, il peuvent être utilisés comme décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n 3 075 120 et 7 210 5890 On peut aussi utiliser des fils et des bandes en carbure de tantale à basses températures, en mode supraconducteur, de manière qu'ils donnent des densités de courant extrême- ment élevées, de l'ordre de îos A/cm. D'autres compositions supraconductrices, préparées sous forme d'une étoffe, et ayant des propriétés supraconductrices plus avantageuses, peuvent aussi être préparées par mise en oeuvre de la réaction de carburation dans diverses atmosphères gazeuses, par exemple 0114/H2, puis NH3.Des compositions telles que NbC0,8N0,2 ont l'avantage d'une température critique très élevée et d'une intensité de champ critique très élevée par rapport à celles de TaC ou NbC pure. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre d'exemples particuliers de mise en oeuvre. EXEMPLE 1 Cet exemple concerne la préparation diune étoffe en carbure de tantale, On se procure auprès de Union Carbide Corporation un morceau d'étoffe tissée satIn de 'Da205 ae type TAW-20, de marque "Zircar". On suspend un morceau d'environ 0,75 x 8,1 cm, pesant 0,5034 g, dans un support en carbone et on le chauffe par induction en atmosphère contenant 5 % en volume de CH4 dans H2, à 13500C pendant 30 mn. La matière change de couleur et passe du blanc à l'or, les dimensions passant à 0,67 x 7,55 cm, le poids devenant égal à 0,4412 g (poids théorique pour TaC = 0,4396 g) ;l'analyse par diffraction des rayons X montre la présence de carbure de tantale pur. EXEMPLE 2 Cet exemple concerne la préparation d'une étoffe en carbure de tantale. On chauffe un morceau d'étoffe tissée satin en Ta205 (0,w641 g) de 7,04 x 0,70 cm, ayant une surface spécifique égale à 2 m /g, en atmosphère contenant 5 % de CH4 dans H2, pendant 1 h à 1375-14000C, avec un débit de H2 de 3 1/mn. L'étoffe dorée résultante qui reproduit exactement la morphologie de l'étoffe de départ, pèse 0,533 g et mesure 6,40 x 0,62 cmX La diffraction des rayons X, réalisée sur l'échantillon en poudre montre la présence de TaC et Ta205. Un chauffage supplémentaire à 1375-14oe0C ne conduit à aucune variation de la composition. Ta205 reste le constituant principal. EXEMPTE 3 On prépare une bande de carbure de tantale de manière analogue à celle de l'exemple 2, à partir de rayonne ayant des diamètres filamentaires d'environ 38 microns, On fait des essais sous forme d'un filament de lampes à incandescence avec une bande d'environ 3,2 mm de largeur- et 25 mm de longueur. Le filament fonctionne à 3200 K, 14 V, 30 A (546 W) pendant 14 h en atmosphère d'argon contenant 10 % en volume d'hydrogène et une quantité suffisante de méthane pour que la pression partielle soit égale à 12 torrs. EXEMPLE 4 On prépare et on soumet à des essais un filament de lampe à incandescence en carbure de tantale, de la manière suivante. On ajoute à une solution-aqueuse à 20 % en poids d'oxalate de tantale une bande tisséa de rayonne coupée en biais, fabriquée à partir d'non fil de rayonne étiré "Sateri" (Finlande) du commerce (1000 dtex/59 filaments). On charge de la matière pendant 24 h, et on lui fait subir une centrifugation à 9000 g et un séchage à l'air pendant 12 h supplémentaires. La bande chargée et séchée est portée à 10000C pendant 2 h dans de l'azote. La matière "nucléée" est oxydée à l'air de la manière suivante. Les bandes sont chauffées à 4430C à raison de 21 0C/h, à l'aide d'une commande programmée fixée à un four à tube. Le courant de gaz dans le tube, sur les échantillons, est de 813 cm3/mn de N2 et 365 cm3/mn dtair. On introduit progressivement de l'air à 100 ffi dans la chambre de réaction sur une période de 30 h de manière qu'il se forme une bande de Ta205 ayant la m8me morphologie que la rayonne d'origine mais des dimensions plus faibles étant donné le retrait. Les échantillons subissent un traitement final dans de l'air à 100 %, circulant à raison de 275 cm3/mn, pendant 24 h supplémentaires à 4500C de manière que les dernières traces de carbone disparaissent. On transforme ces échantillons en carbure correspondant par chauffage des bandes de Ta205 à 1400i415oC pendant 3,5 n, avec un débit de gaz de 7000 cm3/mn d'hydrogène, dans un four à haute fréquence contenant un support en graphite. Le méthane se dégage par réaction de l'hydrogène avec le support. Les filaments en carbure de tantale préparés par ce procédé sont alors montés dans un lampe expérimentale qui est mise sous un vide de 3,8.10-6 torrs, et qui remplit ensuite d'un mélange argon-10 % H2 à 860 torrs et de CH4 à 20 torrs. Les filaments sont alimentés et leur température est maintenue entre 2550 et 26000C (température observée et non corrigée). La tension à l'entrée est de 7,3 V et l'intensité du courant de 53 A, la puissance étant de 390 W. Les filaments subissent 5 cycles entre la température ambiante et 2550 à 26000C. Le filament fonctionne dans cette plage de températures (température observée au pyromètre sans correctian) pendant 27,7 h au total. EXEMPLE 5 On prépare comme décrit dans l'exemple 4 une bande filamentaire en TaC/NbC par imprégnation d'une bande de rayonne (diamètre filamentaire de 38 microns) avec une solution d'o a- lates de tantale et de niobiwn dont la composition est réglée de manière que la composition finale contienne au moins 50 ffi de Ta205 et le reste de Nb2O5. La rayonne est imprégnée pendant 23 h environ, puis séchée par centrifugation à 9000 g et par séchage à l'air pendant 8 à 12 h supplémentaires. La bande chargée est séchée et chauffée dans un courant d'air et d'azote comme décrit dans l'exemple 4 de manière qu'Il se forme une étoffe en Ta205 -Nb 205 qui est une réplique de la matière originale, mais de plus faible dimension étant donné le retrait au cours de la pyrolyse. La bande en mélange d'oxyde est transformée en mélange de carbure correspondant par le procédé décrit dans l'exemple 4, c 'est-à-dire par chauffage de la matière dans un courant gazeux de 3000 cm3/mn de H2 dans un four à haute fréquence, avec un support en carbone. La température réactionnelle varie entre 1400 et 20000C, pendant des temps qui varient entre 1,5 et 4 h. Une analyse par diffraction des rayons X du produit obtenu indique la présence de TaC et NbC. EXEMPLE 6 On peut préparer un mélange de HfC-TaC par le procédé suivante On imprègne un morceau de bande de rayonne dans une solution d'oxalate de tantale comme décrit dans l'exemple 4e L'excès de la solution est éliminé par centrifugation. La rayonne chargée d'oxalate de tantale est alors imprégnée d'une solution de HfCCl2 pendant un temps variant entre quelques minutes et 2 h. Les sels réagissent et les conditions doivent être réglées de manière que l'extraction des sels par la solution de charge soit minimale.La rayonne chargée subit après cette double imprégnation une centrifugation supplémentaire punis un séchage à l'air. Après séchage, la rayonne chargée peut dextre lavée par de l'ammoniaqùe concentrée de manière que l'excès d'acidité soit éliminé, avant lavage à l'eau et séchage à l'air. La rayonne sèche est chargée et transformée en mélange correspondant d'oxydes par pyrolyse avec de l'air et de l'azote comme décrit dans l'exemple 4. Cette matière donne une texture et un tis3age qui sont la réplique de ceux de l'étoffe d1origine, avec une dimension réduite étant donné un retrait considérablee Le mélange d'oxydesest transformé en carbures corres- pondants par un procédé du type décrit dans l'exemple 4.L'étoffe d'oxydes est placée dans un support en carbone dans lequel H2 circule à raison de 3000 cm /mn, et le support est chauffé par induction de manière que la température de l'échantillon soit maintenue entre 1400 et 200000 pendant des durées variant entre 1,5 et 4 h. Une analyse par diffraction des rayons X du produit indique la présence de TaC et HfC. Le rapport de TaC à HfC peut être réglé par modification de la concentration des solutions et par réglage de la durée d'imprégnation de HfOCl2. La réduction de ce dernier temps d'imprégnation réduit la quantité de hafnium dans le produit final. I1 est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir de son cadre. REVENDI CAT IONS 1. Procédé de préparation d'objets filamentaires souples en carbure de tantale, caractérisé en ce qu'il comprend la mise en contact d'un objet filamentaire contenant au moins 50 %en poids d'oxyde tantale et ayant une surface spécifique au moins égale à 1 m2/g environ, avec un mélange d'hydrogène et de méthane, le méthane étant présent dans le mélange en quantité comprise entre environ 0,1 et 10 ffi en volume, à une température comprise entre environ 800 et 18000C et pendant un temps qui suffit à la transformation de l'objet filamentaire en oxyde de tantale en objet filamentaire correspondant en carbure de tantale, le diamètre moyen d'un filament étant inférieur à 25 microns environ. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'objet filamentaire est sous forme d'un filament unique dont le diamètre moyen est inférieur à 25 microns environ. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'objet filamentaire est sous forme d'une bande ou d'un ruban. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'objet filamentaire contient au moins 50 46 en poids d'oxyde de tantale et moins de 50 % en poids d'un second oxyde métallique qui forme, lors de la transformation en carbure, un mélange carbure de tantale-carbure métallique. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le second oxyde métallique est l'oxyde de hafnium, de zir conîum, de niobium ou de tungstène. 6. Lampe à incandescence du type qui comprend une enveloppe étanche et deux fils d'alimentation pénétrant dans l'enveloppe de manière étanche, caractérisée en ce qutelle comporte un objet filamentaire en carbure de tungstène préparé par mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, enfermé de manière étanche dans l'enveloppe et relié aux fils. 7. Lampe selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'objet filamentaire est sous forme d'un ruban ou d'ure ser pentin. 8. Lampe selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'objet filamentaire est en carbure de tantale-carbure d'un autre métal. 9. Lampe selon la revendication 8, caractérisée en ce que le carbure d'un autre métal est le carbure de niobium.