Brevet FR2228609A1 — publié le 19741206

L'invention est relative aux matériaux composites dits "feuilletés" constitués par l'empilement de lames adhérentes entre elles - dont les unes, dites ci-après " plis ", sont constituées par une matrice de résine organique dans lesquelles sont noyées des fibres de résistance méca nique élevée orientées selon le plan moyen des plis, - dont les autres, dites ci-après " feuillets " sont constituées par un maté riau isotrope. Elle s'applique notamment auxdits matériaux feuilletés destinés à la réalisation de pièces mécaniques soumises en service à des sollicitations statiques ou de fatigue mais pouvant être accidentellement exposées à des chocs. C'est le cas, par exemple, des aubes d'étages froids des compresseurs des turbo-réacteurs d'avions. Ces aubes, qui sont normalement sollicitées, d'une part statiquement par traction et flexion, d'autre part en fatigue par flexion et torsion résultant de vibrations induites aérodynamiquement, peuvent être frappées par des corps d'origine extérieure, tels que gravillons, grêlons, oiseaux etc...) Les conséquences d'une rupture d'aube sous l'influence de tels chocs peuvent être très graves puisque les fragments peuvent heurter d'autres aubes et déclencher la destruction d'une grande partie de l'ailetage. On a déjà préconisé de fabriquer des aubes d'étages froids de compresseurs en matériaux composites à fibres de carbone et matrice de résine pour tirer parti de la légèreté et de la résistance mécanique de ces matériaux. Malheureusement, ces composites sont d'autant plus fragiles que la résine et les fibres de renforcement sont plus résistantes et plus rigides. Le problème s'est donc posé d'améliorer leur résilience sans altérer leurs autres caractéristiques mécaniques. On a aussi pensé dans un dessein parfois différent, parfois analogue à celui de la présente invention, à réaliser lesdites aubes en des matériaux feuilletés constitués par l'empilement de plis de composites à fibres et matrice certains desdits plis étant séparés par des feuillets de matériaux de caractéristiques différentes. C'est ainsi que le brevet français nO 1 578 958 prévoit, pour des pièces dont on désire améliorer la rigidité à la torsion, d'utiliser des feuillets d'un matériau isotrope tel que l'acier. Mais, outre que le poids des pièces en est sensiblement augmenté, des essais entrepris par le demandeur ont montré que la résilience n'est pas sensiblement améliorée. Cette cpnstatation est d'ailleurs confirmée dans la demande de brevet français nO 71.22 617 publiée sous le numéro 2 096 434. Elle a conduit le déposant de ladite demande à décrire et à revendiquer l'emploi, dans des matériaux feuilletés du domaine de la présente invention, de plis de constitu tion différentie entre lesquels sont éventuellement interposés des feuillets métalliques. Mais cette solution est relativement compliquée et partant coûteuse. L'invention a pour objet des matériaux feuilletés constitués par l'empilement de plis de matériaux composites à fibres et résine entre certains desquels sont insérés des feuillets de matériaux isotropes, et qui présentent simultanément les avantages suivants - résilience élevée, - résistance aux sollicitations statiques de traction et de flexion et aux sollicitations par fatigue demeurant néanmoins comparable à celle des matériaux feuilletés sans feuillets intercalaires de matériaux isotropes, - élaboration facile. Avant d'aborder la description de l'invention, il parait opportun d'analyser sommairement le mécanisme de la rupture des matériaux feuilletés à plis de composites à fibres et matrice sous l'effet de chocs exercés "à plat", autrement dit transversalement aux plans des plis. On constate que si l'on choisit des fibres et une résine dont les modules d'élasticité ont une valeur aussi élevée que possible, et si l'on prend les précautions nécessaires pour obtenir une bonne adhésion entre fibres et matrice, l'éprouvette ne présente pratiquement pas de déformation rémanente tant que l'énergie de rupture n'est pas atteinte et que, lorsque l'énergie du choc est suffisante, l'éprouvette se rompt sans que ses fragments ne présentent de déformation rémanente.En outre, lorsque l'adhésion mutuelle des plis est convenable, la configuration des faces de cassure n'est pas affectée par la présence des plis. Mais, si, par suite d'une variation fortuite ou intentionnelle d'un paramètre de fabrication, l'adhésion entre fibres et matrice est sensiblement détériorée, les caractéristiques de résistance aux sollicitations statiques ou en fatigue diminuent notablement mais la résilience du matériau peut en être très accrue. I1 semble donc qu'une partie de l'énergie du choc soit absorbée par le glissement relatif entre fibres et matrices. Cette constatation a conduit le demandeur à rechercher les moyens d'obtenir dans les matériaux feuilletés une absorption d'énergie par un mécanisme analogue pour accroître la résilience sans nuire pour autant aux autres caractéristiques mécaniques.Cet objectif a pu être atteint par le demandeur en intercalant entre certains plis dudit matériau des feuillets de matériau isotrope dont la nature ou le mode d'adhésion ont été choisis pour que soient constitués au sein dudit matériau feuilleté des interfaces ou pseudo-interfaces dont la résistance au cisaillement, tangentiellement aux interfaces entre plis et feuillets, soit inférieure à la résistance au cisaillement des plis dans une direction parallèle et des interfaces entre plis. On va maintenant donner des exemples comparatifs d'essais portant sur des éprouvettes de matériaux feuilletés réalisés conformément ou non conformément à l'invention, en se référant - d'une part, aux tableaux I à IV insérés dans la description de la présente demande, - d'autre part, à la figure 1 en annexe qui est un diagramme. Pour élaborer les plaques dans lesquelles ont été prélevées les éprouvettes d'essais, on a imprégné les fibres de carbone avec la résine, on les a enroulées sur un tambour pour constituer des nappes qui ont subi le traitement de pré-polymérisation préconisé par le fournisseur de la résine. Les nappes de " pré-imprégnés " ont été coupées en morceaux ou plis que l'on a empilés dans un moule chauffant par piles de huit plis à fibres parallèles avec ou sans feuillets isotropes intermédiaires. Les piles ont ensuite été chauffées sous pression dans le moule pour obtenir l'adhésion entre plis ou entre plis et feuillets ainsi que la polymérisation complète de la résine. Les plaques moulées obtenues avaient une épaisseur moyenne d'environ 3 mm, l'épaisseur de chaque pli étant d'environ 0,375 mm, et la proportion volumique de fibres était d'environ 50 %. Les plaques avec feuillets intercalaires comportaient trois feuillets disposés de façon à obtenir quatre couples de plis, chaque couple étant séparé du voisin par un feuillet. Les feuillets étant, comme on le verra, très minces, n'accroissaient pas sensiblement l'épaisseur des plaques. Les éprouvettes d'essais découpées dans toute l'épaisseur des plaques avaient une longueur de 60 mm et une largeur de 3 mm, et orientées de telle sorte que les fibres étaient orientées dans la direction de la longueur. Ces éprouvettes ont été utilisées pour des essais de résilience, de flexion et de cisaillement. Dans tous les cas, la sollicitation était exercée dans la direction d'empilement, c'est-à-dire normalement aux interfaces. a) Les conditions des essais de résilience étaient les suivantes - essais au mouton-pendule CHARPY d'une énergie maximale de 2,5 joules, - éprouvettes non entaillées, - distance entre appuis : 13 mm. -2 Les résultats ont été traduits en J.cm b) Les essais de cisaillement ont été réalisés par flexion entre appuis dis tants de 12 mm, c'est-à-dire de 4 fois l'épaisseur des éprouvettes. Dans ces conditions, les contraintes de cisaillement étaient développées parallèlement aux fibres et aux interfaces dans la direction des fibres et de la longueur des éprouvettes et peuvent se calculer d'après la relation connue suivante TABLEAU I MATERIAU. CARACTERISTIQUES MECANIQUES. Cisaillement Flexion. Repère Symbole de Résilience (Charge de Charge Module constitution. -2 rupture) de rupture J.cm J.cm-2 hbar hbar 1 TS D O 4,5 6,1 97 7 000 2 T8 D P 10 4,3 93 7 300 3 TS D A1 10 3,5 4 TS D A2 4,7 5 TS C O 5,8 9,2 118 6 800 6 T8 C P 11,9 6,3 104 7 700 7 TS C A1 8,3 6,2 8 T8 C E 10 4,3 9 TS I O 4,9 6,8 10 TS I A1 7,9 5,1 11 T D O 10,8 3,3 78 12 T D P 11,2 2,8 13 T C O 12,7 3,3 72 9 800 14 T C P 9,8 3,9 81 7 300 15 T C A1 9,5 4,2 16 A D O 6,3 6,1 89 7 000 17 A D P 12,1 2,6 37 7 200 18 M D 0 7,9 2,7 19 M D P 5,6 2,6 38 20 M D A1 6,5 2,7 59 10 500 21 M8 D O 3,4 6,5 22 M8 D P 4,4 3,4 48 8 400 23 M8 D A1 3,2 4,7 68 C F 4 S C étant la contrainte exprimée en pascals, F étant la charge exprimée en newtons, S étant la section en cm2. -Les résultats des essais sont portés dans le tableau I ci-dessus dans lequel chaque valeur de caractéristique mécanique correspond à la moyenne de résultats d'essais opérés sur au moins une dizaine d'éprouvettes. Mais avant de commenter ces résultats, on va donner les indications nécessaires sur la constitution des matériaux feuilletés soumis aux essais. Cette constitu TABLEAU Il Symbole Caractéristiques de traction statique (père lettre Désignation ~ à l'état isolé en hectobars. du groupe). Contrainte de rupture T Haute ténacité 270 28 000 TS Haute ténacité, traitées. 183 23 500 M Haut module 173 33 000 M8 Haut module traitées. 217 31 000 A Moyenne résistance tion est symbolisée dans la 2ème colonne du tableau I par un groupe de trois lettres dont certaines sont affectées d'un indice littéral ou numérique. La première lettre des groupes concerne la nature des fibres mises en oeuvre qui sont toutes des fibres de carbone. Le tableau II cidessus indique la signification de ce symbole et les propriétés des fibres correspondantes, déterminées par le demandeur. Le traitement symbolisé par l'indice S a été effectué par le fournisseur des fibres pour améliorer l'adhésion de la résine. Ses modalités ne sont pas connues. Les caractéristiques des fibres TS sont inférieures à celles escomptées. TABLEAU III Symbole Caractéristiques de flexion (2ème lettre Désignation en hectobars du groupe) Tension Module de rupture en tension D Résine époxyde dite "DGBA " (base : diglycidyl-ester du disphénol = A). 8 à 10 290 C Résine époxyde cycloaliphatique. 15 à 18 580 I Résine poly-imide (bis-maleimide) La deuxième lettre du groupe symbolise la nature de la résine constituant les plis. Le tableau III ci-dessus indique sa signification et les propriétés de la résine à l'état polymérisé, déterminées par le demandeur. La troisième lettre du groupe est relative à la nature des feuillets intercalaires. Le tableau IV ci-après donne les indications correspondantes. Les feuillets d'aluminium A1 ont été simplement dégraissés au trichloréthylène avant fabrication des plaques feuilletées. Ils demeurent recouverts d'une couche d'alumine de la variété dite " Boehmite O( " dont on sait qu'elle adhère mal aux résines. TABLEAU IV Symbole (3ème lettre Matériau Epaisseur des feuillets du groupe). en microns. O Pas de feuillets intercalaires 0 P Polyamide (polyzaprolactane) 50 E Polyester 50 A1 Aluminium 30 A2 Aluminium 30 Les feuillets d'aluminium A2 ont été en outre décapés par attaque superficielle au bichromate de potassium et l'alumine s'est transformée en la variété " Bayerite " dont on sait qu'elle adhère bien aux résines. Pour faciliter la comparaison, on a reporté certains des résultats du tableau I dans le diagramme de la figure 1, sous forme de flèches épaisses correspondant chacune à un type de fibres et de résine déterminé selon les symboles du tableau I. Les coordonnées du point milieu de la base de chaque flèche représentent, en abscisses les charges de rupture en flexion, et en ordonnées la résilience pour les matériaux feuilletés sans feuillets intercalaires tandis que les coordonnées des pointes sont relatives aux mêmes caractéristiques pour les matériaux avec feuillets intercalaires en polyamide. Quant aux largeurs des hampes de flèches à la base et vers la pointe, elles sont proportionnelles aux résistances au cisaillement correspondantes. Les nombres encadrés reportent aux repères du tableau I. En se reportant à la fois au tableau I et à la figure 1, on voit clairement - que lorsque les fibres sont du type " moyenne résistance " (type A repères 16 et 17), la résilience est pratiquement doublée par l'insertion des feuillets au prix d'une diminution notable de la résistance à la flexion et au cisaillement, mais sans détérioration du module. - que lorsque les fibres sont du type " haute ténacité traitées " (type T8, repères 1, 2, 5 et 6) la résilience est au moins doublée, pour une diminu tion d'un tiers de la résistance au cisaillement, et que la résistance à la flexion et le module sont sensiblement les mêmes. - que l'effet des feuillets intercalaires semble jouer en sens inverse pour les stratifiés à base de fibres " haute ténacité non traitées " (type T, repères 13 et 14). Mais cette apparente anomalie contribue à montrer l'in térêt de l'invention. Ces fibres n'ont pas été traitées et adhèrent moins bien à la résine que les fibres traitées. Le matériau sans feuillets inter calaires est donc ici doté d'une résilience élevée au prix d'une résistance à la flexion moins bonne que celle obtenue par l'emploi de fibres traitées. Le fait que l'insertion de feuillets augmente légèrement la résistance à la flexion semble dû à une homogénéisation des contraintes. Il est ainsi démontré que l'invention s'applique surtout aux matériaux feuilletés dans lesquels des caractéristiques élevées de résistance aux sollicitations statiques et de fatigue sont obtenues au prix d'une certaine fragilité. On constate, en outre, par l'examen du tableau I que l'invention donne également les résultats escomptés - lorsque la résine est un polyimide (repères 9 et 10), - lorsque les feuillets de polyamide sont remplacés par des feuillets de polyester (repères 6 et 8), - lorsque les feuillets de polyester sont remplacés par des feuillets d'alumi nium revêtus d'une couche d'alumine du type " Boehmite Pt " (repères 3, 6, 10, 15, 23). Mais on voit que les effets attendus ne sont pas obtenus lorsque les feuillets d'aluminium sont revêtus d'alumine du type " Bayerite " dont on sait qu'elle adhère bien aux résines et que par conséquent elle ne diminue pas la résistance au cisaillement le long des interfaces. On remarque aussi, en examinant les cassures à la loupe que, qu'elle que soit la nature des essais - les surfaces de cassures des éprouvettes sans feuillets intercalaires sont continues, transversales, et ne présentent aucun changement d'orientation au voisinage des interfaces entre plis, - les surfaces de cassures des éprouvettes avec feuillets intercalaires pré sentent les mêmes caractères entre les feuillets. Mais les feuillets ne sont pas rompus et la rupture se prolonge le long des interfaces entre plis et feuillets. Ces constatations montrent qu'il existe effectivement une corrélation entre la présence d'interfaces le long desquels les caractéristiques mécaniques, et en particulier la résistance au cisaillement, sont plus faibles qu'au long des interfaces entre plis, et l'amélioration de résilience due à l'invention. On remarque enfin que les effets de l'invention ne dépendent en fait que de facteurs d'ordre mécanique, si bien que la nature des divers matériaux élémentaires mis en oeuvre, c'est-à-dire de la résine, des fibres, et des feuillets intercalaires, est en soi indifférente du moment que les caractéristiques mécaniques desdits matériaux élémentaires répondent aux conditions indiquées dans la présente demande. REVENDICATIONS 1 - Matériau feuilleté constitué par l'empilement de lames adhérentes entre elles et constituées les unes par des plis de matériau composite en résine polymère renforcée par des fibres minérales de résistance à la traction élevée et les autres, intercalées entre certains desdits plis, par des feuillets minces de matériau isotrope, caractérisé en ce que la résistance au cisaillement des interfaces entre plis et feuillets est sensiblement inférieure à la résistance au cisaillement des interfaces entre plis et à la résistance au cisaillement des plis dans les plans parallèles aux interfaces, la résilience dudit matériau feuilleté, normalement aux interfaces, étant ainsi sensiblement plus élevée que la-résilience d'un matériau constitué par l'empilement des mêmes plis sans feuillets. 2 - Matériau feuilleté selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres sont des fibres de carbone. 3 - Matériau feuilleté selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que la résine polymère est une résine époxyde. 4 - Matériau feuilleté selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le matériau des feuillets est un polymère. 5 - Matériau feuilleté selon la revendication 4, caractérisé en ce que le matériau des feuillets est un polyamide. 6 - Matériau feuilleté selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le matériau des feuillets est l'aluminium recouvert d'une couche d'alumine du type " Boehmite Oc ". 7 - Aube de compresseur de turbo-réacteur,ractérisé en ce qu'elle est constituée par un matériau selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.