Brevet FR2246828A1 — publié le 19750502

L' invention concerne le matériel pour la réalisation de processus chimiques à haute température. Elle a trait aux fours continus verticaux employés dans la fabrication dioxydes de métaux et d'autres composés. Le four proposé peut être employé dans la fabrication de substances et de matériaux ultra-purs, dans lesquels le taux de diverses impuretés est limité à un niveau très bas, de l'ordre de i,i0-4 à 1.10 8 %, Ce sont avant tout les oxydes de métaux A1203, MaO, Si02, etc., leurs diverses modifications structurales, ainsi que les oxydes additionnés de différents éléments pour la fabrication de matériaux à propriétés prédéterminées spéciales, nécessaires à certaines branches de la technique moderne : semiconducteurs, électronique quantique, optique, etc. L'élaboration de substances d'une telle pureté implique la création de conditions excluant au maximum leur pollution par des impuretés pouvant provenir du milieu extérieur, des matériaux du four et des organes de travail par suite de l'abrasion et de la corrosion, ainsi que des dispositifs chauffants ou des caloporteurs gazeux-. A ltheure actuelle, pour élaborer lesdites substances on empLoie d'ordinaire des fours bien connus à action périodique - à moufle ou à chambre - dans lesquels on place des boites ou des creusets en céramique, verre de quartz ou platine, que 1 'on remplit avec les matériaux de départ pulvérulents, nécessaires pour obtenir les oxydes de métaux ou d'autres composés ultra-purs > et que l'on vide à la main. Pour ces fours on dépense un nombre important de boites ou de creusets, qui sont mis hors d'usage en grand nombre, surtout à cause des variations. de la température au défournement, ce qui augmente le prix de revient des produits élaborés.Le taux de remplissage des boites et des creusets avec le matériau, par suite de l'élimination de l'eau et des produits gazeux de la dissociation thermique, ne dépasse pas 50 Z, et le coefficient d'utilisation du laboratoire du four est très bas, ce qui se traduit par une consommation spécifique d'énergie électrique atteignant une valeur extrêmement élevée. La nécessité de remplir et de vider les boites et les creusets, ainsi que de ramener et de réintroduire les boites et les creusets vidés dans le laboratoire du four, complique extrêmement le maintien de ltétanchéité et requiert l'exécution d'opérations manuelles, ce qui abaisse fortement aussi la stérilité du processus et la productivité du travail, ne permet pas d'assurer une qualité stable des produits obtenus en taux d'impuretés. Pendant le séjour d'ordinaire prolongé des boites et des creusets dans le four, la substance est polluée par des micro-impuretés provenant du laboratoire du four. L'emploi de couvercles compliquerait encore plus l'enfour- nement et le défournement des boites et des creusets. Les conditions les plus favorables pour supprimer la pollution des produits et augmenter la production peuvent être obtenues dans un processus continu permettant d'exclure les opérations manuelles et de créer une bonne étanchéité. On connait plusieurs variétés de fours continus. On connait, par exemple, des fours tunnels comprenant un laboratoire horizontal ayant dans une de ses parois frontales une ouverture et un dispositif d'enfournement du matériau à chauffer, et dans l'autre paroi frontale, une ouverture et un dispositif de défournement des produits traités. Le déplacement du matériau dans les fours tunnels est assuré à l'aide de convoyeurs ou de dispositifs pousseurs. Pour le déplacement des matériaux pulvérulents il faut employer des boites. Dans les fours tunnels à convoyeurs connus, sous le laboratoire est installé un convoyeur à chaines portant des plateaux à garnissage qui forment la sole du four. Dans ces fours on ne peut isoler de la facon nécessaire le laboratoire des parties métalliques du convoyeur, qui sont des sources de pollution par suite des frottements et de la corrosion. Ceci ne permet pas d'utiliser ces fours pour la fabrication de substances ultra-pures. Dans les fours tunnels poussants, le matériau est déplacé sur des chariots, ou bien directement sur la sole, à l'aide d'un mécanisme poussant, refoulant dans le laboratoire du four chaque boite suivante remplie de matériau pulvérulent, laquelle pousse devant soi les autres boites se trouvant dans le four et serrées les unes contre les autres. Dans le cas de déplacement sur chariots, ce four a les mêmes inconvénients que les fours à convoyeurs, et dans le cas de déplacement des boites directement sur la sole, le labora toise est pollué par suite de l'abrasion des matériaux de la sole et des boites. I1 existe aussi des fours tunnels à sole à secousses, dans lesquels le déplacement du matériau a lieu, sous l'effet des forces d'inertie lors du mouvement rectiligne alternatif de la plaque de sole, ainsi que des fours ayant dans leur sole un Longeron vibrants animé d'un mouvement rectiligne alternatif le long du laboratoire et verticalement. Ces fours, de ineme que les fours a sole à secousses, conviennent principalement au traitement de matériaux en masses unitaires ; pour les matériaux devant être placés dans des boites ils conviennent mal, vu la résistance relativement faible de la céramique ou du verre dont sont faites les boites, et les autres inconvénients-décrits plus haut, qui résultent de l'emploi de boites. Pour le traitement des matériaux pulvérulents on emploie à grande échelle les fours continus rotatifs, utilisés dans deux variantes : à chauffage interne par des gaz combustibles et à chauffage externe du laboratoire. Le laboratoire de ces fours est réalisé sous la forme d'une virole cylindrique allongée horizontale, tournant sur des galets ou des paliers autour de son axe longitudinal. Le matériau de départ est admis par un tube incliné dans la partie centrale de la paroi frontale de la virole rotative et s'y déplace dans la direction longitudinale grace à la faible pente donnée à la virole, ou bien grâce à des nervures hélicofdales agencées sur la surface intérieure de la virole. Le produit fini sort de la virole à travers une chambre fixe à trémie. Dans le four réalisé suivant la seconde variante, la virole rotative est placée à l'intérieur d'une chambre à garnissage, dans laquelle sont disposés des éléments chauffants électriques ou des dispositifs pour le chauffage au gaz combustible. Toutefois, ces fours ne permettent pas non plus d'obtenir des substances ultra-pures, car le chauffage interne n'assure pas la pureté voulue et composition chimique nécessaire des produits, quant à la réalisation-dans la virole d'un garnissage sûr, excluant la pollution du matériau, ou la réalisation de viroles rotatives monoblocs suffisamment robustes en matériaux réfractaires et chimiquement inertes aux températures élevées elles restent encore sans solutions pratiques. Dans le cas de chauffage externe, la température dans le laboratoire ne dépasse pas 900 C, par suite de résistance à la chaleur limitée de l'enveloppe métallique de la virole, ce qui est insuffisant. Des conditions de stérilité plus poussées pourraient être obtenues dans un four continu vertical comprenant un laboratoire à chauffage externe et des dispositifs pour l'enfournement continu du matériau de départ pulvérulent à la partie supérieure du laboratoire et pour le défournement continu du produit traité à la partie inférieure du laboratoire, ce qui assure le déplacement par gravité du matériau à chauffer.Toutefois le four vertical connu de ce genre n'est pas applicable à la fabrication des oxydes de métaux ou d'aux tres composés ultra-purs, car l'élaboration de ces substances résulte d'un processus thermochimique au cours duquel il se forme des produits de décomposition gazeux, et le matériau pulvérulent circulant dans le laboratoire en veIne dispersée ne permet pas l'éva- cuation de ces produits gazeux ; il s'ensuivrait la montée de la pression des gaz dans la veine, l'éjection du produit traité et le dérangement du processus de fabrication. De la sorte, tous les fours continus connus pour les matériaux pulvérulents n'assurent pas l'élaboration-d'oxydes de métaux ultra-purs au degré voulu. On s'est proposé de créer un four continu vertical qui assurerait le déroulement sûr et sans interruption du processus thermochimique avec dégagement non entravé des produits de réaction gazeux, ce qui permettrait de l'utiliser pour la fabrication d'oxydes de metaux et d'autres composésultra-purs, et dans lequel il serait possible de régler le débit. La solution consiste en ce que, dans un four continu vertical, comprenant un laboratoire à chauffage externe, des dispositifs pour l'enfournement continu du matériau à la partie supérieure du laboratoire et le défournement continu du produit élaboré à la partie inférieure du laboratoire, d'après l'invention, au-dessus de la partie supérieure du laboratoire il est prévu une chambre de préséchage du matériau de départ, mise en communication avec le laboratoire, et le dispositif d'enfournement continu du matériau comprend un distributeur à pales disposées suivant une hélice et une pompe de type rotatif montes en série, l'orifice de sortie de la pompe étant fermé par une grille incorporée dans la paroi supérieure de la chambre de pré-séchage ; il en résulte que le matériau de départ passe d'abord dans la chambre de pré-séchage3 puis entre dans le laboratoire sous forme de filets. I1 est avantageux que le dispositif de défournement continu du produit élaboré soit un transporteur à vis, sont l'axe est à peu près perpendiculaire à l'axe vertical du laboratoire, ce transporteur étant doté d'une commande réglable. Dans le four objet de l'invention, le matériau arrive dans le laboratoire sous forme de filets et s'y déplace en veine foisonnée, ce qui y permet le déroulement de réaction thermochimique avec évacuation fiable des produits de décomposition gazeux, le dé filement du matériau dans le laboratoire étant continu. I1 devient ainsi possible de réaliser des processus à haute température sans opérations manuelles, dans une étanchéité complète à tous les stades ce qui assure l'élaboration de produits purs de qualité stable. L'utilisation du four objet de l'invention améliore considérablement la propreté du local, ce qui contribue à une forte augmentation du degré de purification des autres substances élaborées dans ce local où- à d'autres stades : fabrication d'hydroxydes, filtration, etc... Le four objet de l'invention est économique et fiable. Il permet d'augmenter notablement la productivité du travail. L'invention va être expliquée ci-dessous par la description d'un exemple de réalisation, avec référence aux dessins annexés, dans lesquels La Fig. 1 représente schématiquement un four continu vertical conforme à l'invention avec coupe longitudinale partielle ; La Fig. 2 représente la vue suivant la flèche A de la Fig. 1 de la pompe de type rotatif, avec coupe partielle La Fig. 3 représente la coupe suivant la ligne III-III de la Fig. 1. Le four continu vertical objet de l'invention comprend un laboratoire vertical 1 (Fig. 1), sous la forme d'un cylindre en ma tériau réfractaire placé dans une enveloppe rectangulaire 2 garnie de réfractaire, dans laquelle sont montés des éléments chauffants électriques 3 en Silite ou autres. Au-dessus de la partie supérieure du laboratoire 1 se trouve une chambre 4 pour le pré-séchage du ma matériau à traiter, mise en communication avec le laboratoire i. La chambre 4 est dotée d'une tubulure 5 pour l'évacuation des produits volatils dégagés pendant le processus. Le four comporte un dispositif d'enfournement continu du ma tériau à la partie supérieure du laboratoire l, comprenant un distributeur à pales ó et une pompe 7 du type rotatif montés en série. Le distributeur à-pales 6 comprend un corps 8 dans lequel est monté un-arbre horizontal 9, sur lequel deys pales 10 sont disposées suivant une hélice. La pompe 7 de type rotatif comprend un corps il (Fig. 2) dans lequel sont enfermées une roue menante 12 et une roue menée 13, la roue menante 12 étant calée sur l'arbre 9 du distributeur à pales 6 (Fig 1). L'orifice d'admission 14 (Fig. 2) est situé dans la paroi frontale du corps il et il met la cavité d'admission t15 de la pompe 7 en communication avec le distributeur à pales 6 (Fig. 1). L'orifice de sortie de la pompe 7 est fermé par une grille 16 incorporée dans la paroi supérieure 17 de la chambre 4 de préséchage. Le distributeur à pales 6 et la pompe 7 sont entraines en rotation par un groupe d'entrainement 18. Le four comporte aussi un dispositif de défournement continu du produit élaboré à la partie inférieure du laboratoire 1, constitué par un transporteur à vis 19 dont l'axe est à peu près perpendiculaire à l'axe vertical du laboratoire 1 et dont ltextremité est engagée dans la tubulure de sortie 20 du laboratoire t. A la ra- tie inférieure du laboratoire 1, il est prévu une jaquette 21 pour le refroidissement du produit élaboré défourné. Le transporteur à vis 19 est entrainé en rotation par une commande réglable, c'flpr- nant un moteurélectrique 22 accouplé au transporteur à vis 19 à 1' aide d'un mécanisme permettant de changer la vitesse de rotation ae la vis du transporteur 19.Ce mécanisme se compose d'un plateaumanivelle 23 dans la rainure 24 duquel peut coulisser un maneton 25 (Fig. 3), d'une bielle 26, d'une roue à rocher 27 et d'un criquet 28. La La température est mesurée dans le laboratoire 1 (Fig. 1) à l'aide de thermocouples 29. Le niveau du matériau est mesuré dans le laboratoire 5 à l'aide d'une jauge de niveau 30. Le four continu vertical proposé fonctionne de la façon suivante. Le matériau de départ, provenant de filtres, de centrifugeuses ou d'autres appareils, sous forme de pate, est chargé en continu ou en discontinu dans le distributeur à pales 6, dont les pales 10 tournent et font déplacer le matériau vers la pompe 7. oD-'~ )le-ci aspire le matériau à travers l'orifice 14 (Fig. 2) et le e- foule à travers les orifices de la grille 16 (Fig. 1). Le matériau, extrudé sous forme de filets, passe à travers la chambre 4 de pre- séchage et tombe dans le laboratoire 1 en y formant une masse foisonnée, laissant passer facilement la vapeur d'eau et les gaz se déigageant lors du processus à haute température de décomposition et de formation du produit final, ce qui exclut la montée de pression dans la veine et l'éjection du produit hors du four. La température requise est créée dans le laboratoire 1 par les éléments chauffants électriques 3 ; la tension aux bornes de ces )éléments est réglée à l'aide d'un transformateur (non représenté sur le dessin). Le regime thermique est maintenu automatiquement à l'aide des thermocouples 29 et de dispositifs électroniques (non représentés), en accord avec les prescriptions de la méthode. Au fur et à mesure que le matériau descend et s'approche de la sortie du laboratoire i, la formation du produit de composition ou de structure voulue, ainsi que l'évacuation des substances gazeuses qui s'en dégagent, s'achèvent. A la partie inférieure du laboratoire 1, le refroidissement assuré par l'eau de la jaquette 21 fait baisser la température du produit jusqu'à 30-500C, ce qui est nécessaire pour la mise du produit élaboré en récipients, ainsi que pour permettre la réalisation du transporteur à vis 19 avec des matériaux courants 7 non réfrac taies. Le défournement du produit élaboré est assuré par le transporteur à vis 19, à travers la tubulure 20, à laquelle on connecte à joint étanche un récipient (non représenté sur le dessin). La vitesse de rotation du transporteur à vis 19 peut être réglée dans la plage nécessaire pour le réglage du débit du four à une valeur optimale, en fonction du régime de fabrication. Le changement de la vitesse du transporteur à vis 19 s'effectue en faisant déplacer et en bloquant à la nouvelle position le maneton 25 (Fig. 3), dans la rainure 24 du plateau-manivelle 23, ce qui modifie le nombre de dents de la roue à rochet 27 sautées par le cliquet 28, et par conséquent, l'angle de rotation du transporteur à vis 19 (Fig. 1) à chaque coup. Il en résuite le changement de la vitesse de rotation discontinue du transporteur à vis 19. Le remplissage du laboratoire 1 du four est maintenu à un niveau prédéterminé, ce qui est obtenu à l'aide de la jauge de niveau 30 et de dispositifs électroniques (non représentés) connus en soi, mettant en marche ou arrêtant la commande 18 quand le matériau atteint respectivement un niveau minimal ou maximal prédéterminé, - REVENDICATIONS 1. Four continu vertcal, comprenant un laboratoire à chauffage externe, des dispositifs pour l'enfournement continu du matériau à la partie supérieure du laboratoire et le défournement continu du produit élaboré à la partie inférieure du laboratoire, caractérisé en ce que, au-dessus de la partie supérieure du laboratoire est prévue une chambre de pré-séchage du matériau de départ, mise en communication avec le laboratoire, et le dispositif d'enfournement continu du matériau comprend un distributeur à pales disposées suivant une hélice et une pompe de type rotatif montés en série, l'orifice de sortie de la pompe étant fermé par une grille incorporée dans la paroi supérieure de la chambre de pré-séchage, d'où il résulte que le matériau de départ passe d'abord dans la chambre de pré-séchage, puis entre dans le laboratoire sous formes-de filets. 2. Four vertical selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de défournement continu du produit élaboré est un transporteur à vis, dont l'axe est à peu près perpendiculaire à l'axe vertical du laboratoire, ce transporteur étant doté d'une commande réglable.