Brevet FR2218304A1 — publié le 19740913

L'invention coneerne un procédé pour améliorer la résistance aux chocs de ferrite fritté. Pour produire un ferrite fritté, on a utilisé traditionnellement comme liants des composés organiques tels que le camphre et l'alcool polyvinylique. après mélange dXune telle matière avec le ferrite, on moule le mélange par compression à froid et on procède au frittage pour l'obtention du produit désiré. Ce procédé présente des inconvénients, notamment celui de dégager une mauvaise odeur au cours du frittage et d'aboutir à un produit-de frittage qui est fragile. C'est pourquoi il était important de trouver un bon liant et d'établir un procédé d'utilisation applicable industriellement. Â la suite de recherches diverses, les inventeurs de la présente invention ont trouvé que, quand on utilise comme liant une polyoléfine à faible poids moléculaire, en particulier du polypropylène atactique, on obtient par l'addition d'une petite quantité de liant un produit de moulage à haute résistance sans mauvaise odeur et facile à manipuler, ce qui oonstitue la présente invention. L'invention consiste donc à revêtir chaque particule de ferrite de polyoléfine fondue à faible poids moléculaire, à mouler sous pression à la forme désirée, puis à fritter. Les détails de l'invention seront donnés dans la suite de l'exposé. Une polyoléfine à faible poids moléculaire, en particulier le polypropylène atactique, est un polymère cireux amorphe à faible poids moléculaire et de faible isotacticité (contenant dans certains cas une petite quantité de matière à haute isotacticité) constituant un produit secondaire de la synthèse de copolymère de polypropylène isotactique ou de polypropylène cristallin. Le champ d'application de ce composé s'élargit progressivement ; cependant on l'utilise surtout comme combustible et comme la moins conteuse de toutes les résines synthétiques. Cette substance peut évidemment ttre synthé- visée par l'utilisation de catalyseurs Ziegler-Natta, mais on l'obtint aussi par craquage de polymères à poids moléculaire élevé. Comme polyoléfine à faible poids moléculaire, on peut aussi utiliser d'autres substances telles qu'un type à faible poids moléculaire de polypropylène isotactique et un type à faible poids moléculaire de polyéthylène ; eependant le dit polypropylène atactique est bien préférable. On utilise un tel polypropylène atactique qui présente une viscosité intrinsèque C) de 0,5 à 1,0 mesurée dans la tétraline à une température de 1350 . Quand on l'utilise, il est désirable gue la teneur en humidité soit à l'état de trace Si l'humidité est présente, une mince couche d'eau se forme sur la surface du produit mis en forme quand on moule sous pression.La formation dune mince couche d'eau est une cause de fissures pendant le frittage et est donc indésirable. Quand on établit un revsstement de polyoléfine à faible poids moléculaire sur la surface du ferrite, on ajoute au ferrite, en agitant, une polyoléfine de faible poids moléculaire fondue ou dissoute dans un hgdrocarbure tel que l'heptane. On continue à chauffer jusqu'à l'achèvement du revêtement tout en agitant ; en abaissant ensuite la température, on obtient une poudre non collante. Il est désirable que le ferrite à utiliser ne tende pas a' s 'agréger et ait une dimension de particules moindre que 5,t, en particulier que cette dimension soit environ de 1r . Comme exemple de ferrites, on peut mentionner le ferrite de baryu, le ferrite de manganèse-zinc, le ferrite de nickel-zinc, le ferrite de magnésium, le ferrite de magnésium-zinc, etc ... On peut utiliser ces ferrites isolément ou -en mélange. La quantité optimale de polyoléfine à faible poids molEcu- laire à utiliser pour le moulage sous pression varie avec la nature de l'oléfine, avec la nature et la dimension des particules du ferrite ainsi qu'avec la pression exercée pour le moulage. Par exemple, dans le cas de la compression de 100 parties de ferrite de baryum à dimension de particules de 1,08t à la température ordinaire sous une pression de l'ordre de 200 bars, une quantité de 10 parties de polypropylène atactique convient. La pression de moulage va de 50 à 2000 bars. Plus la pression est élevée, plus la teneur en polyoléfine à faible poids moléculaire est abaissée. On peut effectuer la compression non seulement à basse température, mais aussi à température élevée. On exposera ci-aprbs l'invention plus en détails en se référant à des exemples pratiques. Exemple 1. Tout en agitant, on ajoute en chauffant à 160 o 10 parties de polypropylène atactique ( n 0t70) fondu à 100 parties de ferrite de baryum ayant une dimension de particules de 1,08 t i,081A. après resttement convenable de la surface des particules par le liant, on refroidit progressivement le mélange pour obtenir une poudre non collante. On prend 4 g de cette poudre, on la place dans un moule d'un diamètre de 20 ni. Â la température ordinaire, on applique une pression de 400 bars pour obtenir un produit cylin drique de moulage par compression ayant une épaisseur de 4 mm. On place le produit résultant dans un four électrique et on élève la température jusqu'à 11000 C en 2 heures, puis on maintient pendant 4 heures à la mSme température. On ne remarque aucune odeur. On fait tomber une masse de fer dune charge de 50 g sur cet échantillon et on observe les fissures (essai de choc de Du Pont). L'essai a révélé que des fissures se présentent et que l'échantillon est brisé quand la hauteur de chute dépasse 8,75 cm. Dans le cas oU on utilise du camphre à la place de polypropylène atactique, une forte odeur est produite au cours du frittage. L'essai au choc de Du Pont montre que des fissures se présentent et que l'échantillon est brisé quand la hauteur atteint ou dépasse 2,5 cm. La différence est importante. Exemple 2. On obtiens usa produit Sritté cylindrique de la même manière qu'à 11 exemple 1 sauf qu'on utilise du polypropylène isotactique après sa dissolution dans l'heptane et qu'on applique une pression de 1000 bars à la température ordinaire pour obtenir un produit cylindrique de moulage par compression. L'essai au choc de Du Pont effectué sur ae produit montre que des fissures se produisent et que l'échantillen est brisé quand la hauteur atteint ou dépasse 7,501. Le produit obtenu par remplacement du polypropylène atactique par du camphre dégage une forte odeur lors du frittage. L'essai au choc de Du Pont effectué sur ce produit montre que des fissures se produisent et que l'échantillon est brisé pour une hauteur atteignant ou dépassant 2,5 cm. La différence est importante et on voit que la présente invention donne d'excellents résultats. REVENDICATIONS. 1. Procédé pour produire des ferrites frittés à résistance aux chocs améliorée, caractérisé par le fait que chaque particule de ferrite est revêtue de polyoléfine fondue à faible poids moléculaire, qu'on moule ensuite par compression à la forme désirée et gu'on procède enfin au frittage. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on effectue le revStement par du polypropylène atactique.