Brevet FR2232361A1 — publié le 19750103

La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour la préparation de poudre en particulier de poudre destinée à être utilisée pour le tirage de cristaux selon le procédé Verneuil. I1 est connu, que le dosage, en particulier le dosage fin de poudres, est difficile. Le dosage fin de poudres fabriquées par calcination de sels ou par précipitation à partir de solutions, est particulièrement difficile. Ces poudres ont en outre tendance à s' accrocher, à coller, à former des boulettes ou à se déplacer en avalanche, de sorte qu'il en résulte des engorgements ou des inconvénients lors du traitement ultérieur. De tels inconvénients apparaissent en particulier dans le cas du tirage de cristaux selon le procédé Verneuil dans lequel de la poudre, à partir de laquelle un cristal doit être tiré, est amenée d'une manière absolument continue et sous une forme très finement divisée à un bruleur. En fait, les poudres fabriquées par calcination ou par précipitation à partir de solutions fondent très rapidement, de sorte qu'elles conviennent bien pour le procédé Verneuil, cependant leur mauvaise aptitude à un dosage fin influence défavorablement et souvent dans une large mesure, la qualité du cristal tiré. Des particules de poudre agglomérées tombent en avalanche, d'où il résulte le risque que la poudre se fixe dans le tube d'amenée au bruleur, de sorte que le débit d'oxygène diminue et que la flamme se refroidit.Dans le cas d'une discontinuité dans le dosage, il peut en outre se produire un appauvrissement en les constituants volatils légers du cristal. Enfin la chute en avalanche conduit aussi à l'introduction de bulles et de domaines polycristallins. L'invention a pour objet un procédé pour la préparation de poudre, en particulier de poudre destinée à être utilisée pour le tirage de cristaux selon le procédé Verneuil, qui se laisse doser facilement et de façon précise même en petites quantités et qui n'a pas tendance a s'accrocher, à coller ou à former des avalanches Le problème qui constitue la base de l'invention est résolu par le fait que la poudre est amenée sous forme divisée dans une flamme dont la température est telle que les particules ind oUduel- les de la poudre fondent et forment de petites billes. La poudre préparée selon le procédé de l'invention se compose essentiellement de particules.sphériques qui ne peuvent pas s'accro- cher et qui nlont pas non plus tendance à coller ou & à |agWlomérer; La formation d'avalanches se trouve, de ce fait, également exclue. Ces propriétés de la poudre ainsi préparée permettent un dosage même avec des dispositifs de dosage rudimentaires. Lorsque la poudre préparée selon l'invention est utilisée pour le tirage de cristaux selon le procédé Verneuil, on obtient des cristaux qui sont lisses sur la totalité de leur surface, de sorte que la qualité du cristal peut etre appréciée sur toute sa longueur. Les cristaux n'ont pas cette propriété lorsqu'on utilise comme matériau de départ de la poudre non préparée. Selon une autre caractéristique du procédé objet de l'invention, les particules arrondies par fusion sont mélangées à des particules non traitées. Grâce au mélange les mauvaises propriétés de la poudre non préparée sont atténuées. La fluidité peut être réglée par la proportion du mélange. Par ce mélange on profite également des avantages inhérents au matériau non préparé, avantages qui résultent de la surface importante des particules de poudre individuelles. Les particules de poudre non préparées ne tombent pas aussi vite à travers la flamme et absorbent par conséquent et à cause de leur plus grande surface, une plus grande quantité de chaleur.Un avantage du mélange de poudres préparé et non préparé réside également en ce que le procédé de préparation qui entrain certains frais n'est appliqué qu'à une partie du matériau de départ utilisé pour le tirage d'un cristal. Selon une autre caractéristique du procédé selon l'invention, les particules arrondies par fusion sont traitées dans un broyeur à boulets en même temps que les particules non traitées. Les particules arrondies par fusion jouent dans ce cas le rôle des boulets. Le produit final est un mélange de particules non fondues et de particules très finement broyées, qui ont les avantages indiqués, tandis que par suite du mélange avec les particules arrondies par fusion un dosage fin amélioré est cependant possible. Selon une autre caractéristique de l'invention, dans le broyeur à boulets, en plus des particules arrondies par fusion, on utilise des boulets de broyage dont le diamètre est supérieur au diamètre des particules arrondies par fusion, et, après le broyage, les boulets de broyage sont separés de la matière broyée. Grâce à l'adjonction de boulets de broyage supplémentaires, lteffet de broyage est accru. Cette caractéristique nécessite cependant la séparation de la matière broyée des boulets de broyage. La proportion des particules arrondies par fusion par rapport aux particules non traitees s'élève de façon convenable à 1:1 à 1:2. Un dispositif convenable pour la préparation de poudre selon le procédé de l'invention est constitué par un four dans lequel un brûleur est dirigé verticalement vers le bas, brûleur qui est raccordé à une source de gaz combustible, le gaz combustible entraînant la poudre à préparer sous une forme finement divisée. Dans ce cas il convient que le four présente uné enveloppe conique dont le dias mètre s'élargit vers le bas en délimitant ainsi une chambre de combustion s'élargissant vers le bas à laquelle se raccorde vers le bas un séparateur qui sépare la poudre préparée.L'élargissement conique de la chambre de combustion provoque un ralentissement de la vitesse d'écoulement, de sorte qu'il en résulte un temps de séjour plus long des particules à préparer dans la flamme chaude, une séparation efficace étant en outre possible par le séparateur placé en aval. Le dessin représente un exemple de réalisation d'un dispositif selon l'invention pour la préparation de poudre par le procédé objet de l'invention. Le dessin n' est que schématique. A un brûleur 1 se raccorde un four 2 dont l'enveloppe conique s'élargit vers le bas. La chambre de combustion à l'intérieur de l'enveloppe conique est remplie par une flamme 3. Au four 2 se raccorde vers le bas un séparateur 4 qui peut être par exemple un séparateur à chicanes. I1 retient la poudre préparée et laisse se dégager seulement la vapeur d'eau provenant de la flamme 3 et éventuellement le gaz combustible excédentaire. Comme gaz de combustion, on utilise de façon appropriée le mélange oxhydrique, la flamme 3 étant, pour des raisons de sécurité, entretenue avec un excès d'oxygène. L'élargissement conique de la chambre de combustion empeche une fixation des particules sur la paroi interne et assure en outre un ralentissement de la vitesse de déplacement correspondant à l'élargissement de la section transversale, de sor-te que les particules séjournent plus longtemps dans la zone chaude, ce qui assure un accroissement du rendement. Le séparateur a, de préférence, une température supérieure à 1000C, de façon à éviter la condensation de vapeur d'eau. Au lieu d'une flamme oxhydrique, on peut aussi utiliser avantageusement un plasma. Une installation de 30 KW, alimentée en argon, permet de rendre sphérique à 100%, 500 grammes de poudre par heure, les billes ayant un diamètre compris entre 1 et 40 p EXEMPLE 1 (Préparation de poudre d'alumine). On a utilisé un dispositif selon l'exemple de réalisation décrit. Dans ce cas, le four 2 est constitué en alumine frittée. I1 présente un diamètre de 50 mm au sommet et de 150 mm à la base. Sa longueur est de 300 mm et son épaisseur de paroi de 50 mm. Le brûleur est alimenté en mélange oxhydrique. La consommation d'hydrogène est de 2m3/h , celle d'oxygène sde 1,3m3/h . Le débit de poudre d'alumine est de 200g/h. Le rendement en billes est de 100%. Pour un débit plus important, le rendement en billes diminue. Dans le cas d'un rendement en billes de 100%, 80% des billes ont un diamètre 10 p. Une grande partie de la poudre se compose de billes creuses. La densité à l'état versé s'élève à 1,7-2,3g/cm3 et est ainsi huit à vingt fois plus élevée que celle du matériau de départ. La fluidité du matériau ainsi préparé est extraordinairement elevée de sorte qu'un dosage usuel par tamis avec des tamis très fins ayant une largeur de maille d'environ 30 p est possible. Un dosage avec une gouttière vibrante ou une vis sans fin est le plus approprié. Le matériau préparé n'accuse aucune tendance 'à des engoreements ou à des formations d'avalanche. Les cristaux fabriqués selon le procédé Verneuil sont lisses sur la totalité de leur surface de sorte que la qualité peut être appréciée sur toute la longueur. EXEMPLE 2 De la poudre dont les particules ont été arrondies par fusion, obtenue par le procédé de l'Exemple 1, est mélangée à de la poudre -non préparée dans le rapport en poids 1:1 à 1:2 et introduite dans un broyeur à boulets avec une quantité en poids cinq à dix fois plus élevée de boulets de broyage en alumine ayant des diamètres compris entre 200 et 300 p. Tous leS--constituants du mélange ont été séchés. Après broyage pendant six à dou e beures, les boulets de broyage sont séparés au moyen d'un tamis de 100 p. Le matériau de départ ainsi obtenu donne, lors du tirage de cristaux selon le procédé Verneuil, des monocristaux aisément reproductibles même dans le cas d'=tilisation de dispositifs de dosage rudimentaires. REVENDICATIONS 1.- Un procédé pour la préparation de poudre, en particulier de poudre destinée à être utilisée pour le tirage de cristaux selon le procédé Verneuil, caractérisé en ce que la poudre est amenée sous forme-divisée dans une flamme dont la température est telle que les particules individuelles de la poudre fondent et forment de petites billes. 2.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules arrondies par fusion sont mélangées à des particules non traitées. 3.- Un procédé selon la revendication 2, caractérise en ce que les particules arrondies par fusion sont traitées conjointement avec des particules non traitées dans un broyeur à boulets. 4.- Un procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que dans le broyeur à boulets, en plus des particules arrondies par fusion, on utilise des boulets de broyage dont le diamètre est supérieur au diamètre des particules arrondies par fusion, et en ce qu' après le broyage les boulets de broyage sont séparés du produit broyé. 5.- Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la proportion des particules arrondies par fusion par rapport aux particules non traitées s'élève environ à 1:1 à 1:2. 6.- Un dispositif pour la préparation de poudre, en particulier de poudre destinée à être utilisée pour le tirage de cristaux selon le procédé Verneuil, caractérisé en ce qu'il comporte un four dans lequel un brûleur, en particulier une torche à plasma, est dirigé verticalement vers le bas, ce brûleur étant raccordé à une source de gaz combustible et le gaz combustible entralnant la poudre à préparer sous forme finement divisée. 7.- Un dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le four présente une enveloppe conique dont le diamètre s' élargit vers le bas et délimite ainsi une chambre de combustion s' élargissant vers le bas, au bas de laquelle est raccordé un séparateur qui sépare la poudre préparée.