Brevet FR2241491A1 — publié le 19750321

ta présente invention concerne des procédés de préparation de phosphate disodique anhydre. Le phosphate disodique anhydre trouve de targes appLications dans les industries chimiques, alimentaires, en construction mécanique et particulièrement dans la production de fourrages. On connaît un procède de préparation de phosphate disodique anhydre en faisant agir l'acide phosphorique sur du carbonate de sodium hydrate (Na2C03.10 H20 ="soude à l'ammoniac") å une temperature de 70 a 80oC. Il en resulte une solution aqueuse de phosphate disodique avec une teneur en celui-ci jusqu'a.50 %. La solution obtenue subit un sechage~dans un sécheur-atomiseur pour obtenir le produit visé anhydre.Il existe encore un procédé de préparation de phosphate disodique anhydre dans lequel la solution aqueuse de phosphate disodique subit la cristallisation a une température d'au moins 250G avec obtention de cristaux contenant-12 molécules d'eau. On sépare par centrifugation les cristaux obtenus de la solution-mère et on les sèche en vue d'obtenir le produit anhydre. Les procédés indiqués sont réalisés en plusieurs étapes et exigent un appareillage complique. En outre leur réalisation exige des dépenses énormes d'énergie. Le rendement en produit visé obtenu dans ces procédés n'est pas suffisamment élevé par suite des pertes technologiques considérables. On connait encore un procédé de préparation de phosphate disodique anhydre en faisant agir l'acide phosphorique a une concentration de 50 à 60 % sur du carbonate de sodium hydraté a une température de 85 a 900C. Ce procédé présente les inconvenients suivants . Premièrement, le produit obtenu (le phosphate disodique) est un mélange des produits de réaction (phosphate disodique et phosphate monosodique contenant comme impuretés les agents de départ), c'est-adire que dans ces conditions, et notamment au cours du melange a sec, il test pas possible de conduire la reaction jusqu'à la fin par suite de la formation de grumeaux contenant tous les composes indiqués. Le produit obtenu ne peut pas être utilisé en tant que produit technique de phosphate disodique. Son emploi comme produit pour fourrage pose aussi un problème, étant donné qu'il contient de l'acide et des inclusions alcalines Deuxièmement, bien que la réaction de l'acide phosphorique et du carbonatede sodium soit une réaction exothermique, le produit obtenu exige un séchage supplémentaire pour éliminer l'eau introduite avec l'acide phosphorique et l'eau qui se forme au cours de La réac tison Le but de l'invention est de remédier aux inconvénients indiques. On s'est donc propose de modifier les conditions de la reaction dans le procédé de préparation du phosphate disodique anhydre en faisant agir l'acide phosphorique sur du carbonate de sodium (soude à l'ammoniac) à une température élevée. Conformément à L'invention, la solution consiste à effectuer la réaction du carbonate de sodium hydraté avec l'acide phosphorique à une concentration de 75 à 100 %, à une température de 90 à 105 C dans une solution saturée de phosphate disodique avec formation d'une phase solide contenant le produit visé et d'une phase liquide qui est une solution saturée de phosphate disodique et on sépare les phasessolide et liquide. Gracie à une température choisie et à une concentration élevée de l'acide phosphorique et en ce qu'on effectue cette réaction dans une solution saturée de phosphate disodique, la cristallisation de celui-ci se fait dans une solution sursaturée formée au cours de la réaction. Le sel dégagé de la solution n'a pas le pouvoir due retenir les molécules d'eau et on atteint une telle énergie thermique qu'il se produit la dislocation de la structure des ions et des complexes hydratés dans la solution. Des cristaux anhydres de produit visé sont alors précipités de la solution sursaturée. En vue d'obtenir un produit visé de bonne qualité avec un rendement élevé il est recommandé d'effectuer la réaction dans un rapport volumique de la phase solide à la phase liquide de 1 ; 3, sous lequel on arrive à créer des conditions favorables pour conduire la réaction jusqu'à la fin avec un rendement maximal. Pour réaliser le procédé en continu on admet en continu la phase liquide séparée (solution-mère) à l'étape où le carbonate de sodium entre en réaction avec l'acide phosphorique à une température de 90 à 1050C. Le procédé suivant l'invention permet d'obtenir le phosphate disodique anhydre avec un rendement éleve (jusqu'à 100 /o) présentant un monosel ayant de bonnes propriétés physiques, notamment : une structure uniforme, à gros cristaux, un produit sec ne formant pas de mottes et non hydroscopique ce qui assure son utilisation comme produit technologique aussi bien que comme fourrage. Le procédé de l'invention est simple au point de vue technologique et au cours de sa mise en oeuvre en continu il ne fournit pas de dechets. Le procédé exige moins de depenses énergétiques en comparaison avec les procédés connus, étant donné que la température choisie pour mener la réaction permet, pendant le temps indispensable pour la réaction, d'éliminer l'eau excédentaire introduite avec l'acide et l'eau qui se -forme pendant la réaction grace à la chaleur qui se dégage au cours dè la réaction du carbonate de sodium et de ltacide phosphorique. De cette façon on n'a besoin de la chaleur que pour chauffer le mélange réactionnel jusqu'à la température choisie. Un autre avantage du procédé de l'invention consiste en ce qu' il permet d'utiliser un acide phosphorique~ne contenant pas d'eau (H3P04 à 100 %) et l'acide polyphosphorique. Les avantages cités rendent le processus rationnel et - rentable Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre comme suit On admet dans une solution de phosphate disodique saturée à une tem perature de 90 à 1050C (solution-mère), à cette même température et sous un brassage continu l'acide phosphorique à 75-100 % et le carbonate de sodium. Il en résulte un mélange de phosphate disodique anhydre et de sa solution aqueuse saturée. On sépare, par exemple, par centrifugation, le phosphate disodique cristallin anhydre de la solution-mère. Lorsqu'on effectue la réaction en continu, on admet en continu à une température de 90à 1050C la solution-mère séparée à l'étape d'interaction des réactifs de départ. Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de -l'invention. Exemple On brasse en continu 920 kg dlacide phosphorique à 75 eh et kg de carbonate de sodium à 97 % à une température de 100 C et dans 3000 kg d'une solution aqueuse de phosphate disodique saturée à une température de 900C (solution-mère). La réaction terminée, on sépare par centrifugation les cristaux de phosphate disodique anhydres de la solution-mère. Rendement en phosphate disodique anhydre à 98 % 1020 kg, en solution-mère 3000 kg. On élimine dans le volume réactionnel 367 kg d'eau introduite avec l'acide et celle formée au cours de la reaction ainsi que 316 kg de C02. La granulométrie du phosphate disodique anhydre obtenu est la suivante : de 0,1 à 0,2 mm - 20 % en poids; de o,2 à 0,3 mm - 40 % en poids; de0,3 à 0,4 mm - 30 % en poids; 0,4 mm - 10 % en poids. Exemple 2 On brasse en continu 312 kg d'acide phosphorique à 85 % et 783 kg de carbonate de sodium à 97 % à une température de 95 C dans 3000 kg d'une solution aqueuse de phosphate disodique (solution-mère) saturée à 950C. La réaction terminée, on sépare par centrifugation les cristaux anhydres de phosphate disodique de la solution-mère. Rendement en phosphate disodique anhydre à 98 % 1020 kg, en so lution-mère 3000 kg. On élimine 259 kg d'eau introduite avec l'acide et celle formée au cours de la réaction et 316 kg de C02 dans le volume réactionnel. Granulométrie du phosphate disodique anhydre obtenus de 0,1 à 0,2 tmn - 25 % en poids; de 0,2 à 0,3 mm - 40 zen poids; de 0,3 à 0,4 mm - 25 % en poids; 0,4 mm - 10 % en poids. Exemple 3 On mélange 690 kg d'acide phosphorique à 100 % et 783 kg de carbonate de sodium à 97 % à une température de 105 C et sous un brassage continu dans 3000 kg d'une solution aqueuse de phosphate disodique (solution-mère) saturée à une température de 950C. Après la réaction on sépare par centrifugation les cristaux anhydres de phosphate disodique de la solution-mere. Rendement en phosphate disodique anhydre - 1030 kg, en solution-mère - 3868 kg. On élimine 127 kg d'eau formée lors de la réaction et 316 kg de -C02 dans le volume réactionnel Granulométrie du phosphate disodique anhydre obtenu : de 0,1 à 0,2 mm - 30 % en poids; de 0,2 à 0,3 mm - 40 % en poids; de 0,3 à 0,4 mm - 20 % en poids; 0,4 - 10 %-en poids. Exemple 4 On mélange en continu 920 kg/h d'acide phosphorique à 75 % et 783 kg/h de carbonate de sodium à 97 % à une température de 100 C et sous un brassage en continu on ajoute 2000 kg/h d'une solution aqueuse de phosphate disodique (solution-mère) saturée à une température de 950C. On sépare par centrifugation des cristaux anhydres de phosphate disodique de la solution-mère. -Rendement en phosphate disodique anhydre 1020 kg/h, celui en solution-mère - 2000 kg/h. On renvoie la solution-mère à l'étape d'interaction des reactifs initiaux. On évacue 367 kg/h d'eau introduite avec l'acide et celle formée lors de la réaction ainsi que 316 kg/h de C02 du volume réactionnel. Granulométrie du phosphate disodique obtenu : de 0,1 à 0,2 mm - 30 % en poids; de 0,2 à 0,3 mm - 30 % en poids; 0,3 à 0,4 mm - 30 % en poids; 0,4 mm - 10 % en poids. -Exemnle 5 On mélange en continu 812 kg/h d'acide .phosphorique à 85 X0 et 783 kg/h de carbonate de sodium à 97 % à une température de 105 C avec 3000 kglh d'une solution aqueuse de phosphate disodique (solu tion-mère) saturée à une température de 100 C On sépare par centrifugation des cristaux anhydres de phosphate disodique obtenus de la solution-mère. Rendement en phosphate disodique anhydre à 95 % - 1020 kg/h, celui en solution-mère - 3000 kg/h. On renvoie la solution-mère à l'étape d'interaction des réactifs initiaux. On évacue 259 kg/h d'eau introduite avec l'acide et celle for mée lors de la -réaction et 316 kg/h de C02 du volume réactionnel Granulometrie du phosphate disodique anhydre obtenu : de 0,1 à 0,2 mm- - 25 % en poids; de 0,2 à 0,3 mm - 40 % en poids; de 0,3 à 0,4mm - 20 % en poids; 0,4 mm - 15 % en poids. Exemple 6 On brasse en continu 690 kg/h d'acide phosphorique à 100 % et 783 kg/h de carbonate de sodium à 97 % à une température de 1000C avec 3000 kg/h d'une solution aqueuse de phosphate disodique saturée à une température de 950C. On sépare par centrifugation des cristaux anhydres de phosphate disodique de la solution-mère. Rendement en phosphate disodique anhydre à 97 % - 1030 kg/h, en solution-mere 3868 kg/h. On renvoie la solution-mère à l'étape d'interaction des réactifs de départ. On évacue 127 kg/h d'eau formée au cours de la réaction et 316 kg/h de C02 du volume réactionnel. Granulometrie du phosphate disodique anhydre obtenu : de 0,1 à 0,2 nin - 40 % en poids; de 0,2 à 0,3 mm - 30 % en poids; de 0,3 à 0,4 mm - ?0 % en poids; 0,4 mm - 10 % en poids. - REVENDICATIONS.- 1. Procéde de préparation de phosphate disodique anhydre en faisant agir l'acide phosphorique sur du carbonate de sodium à une température elevée, caractérisé en ce qu'on effectue la reaction du carbonate de sodium avec l'acide phosphorique à une concentration de 75 à 100 %, à une température de 90 à 105 C dans une solution saturée de phosphate disodique avec formation d'une phase solide contenant le produit désire et d'une phase liquide qui est une solution saturée de phosphate disodique et on sépare les phases solide et liquide. 2. Procede suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue la réaction dans un rapport volumique de la phase solide à la phase liquide de 1 : 3. 3. Procedé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on admet la phase liquide séparée à une température de 90 à 105 C, à l'étape d'interaction des réactifs de départ.