Brevet FR2235728A1 — publié le 19750131

L'isolement des natières solides à partir de suspensions aqueuses est une des opérations usuelles de la chimies qui se fait généralement par filtration, essorage, pressage ou centrifugation. La vitesse des processus de séparation, en par ticulier de la filtration, dépend essentiellement de la nature des particules en suspension. Celles-ci sont souvent si fines cuvelles obstruent les pores des filtres. Il s'ensuit souvent un allongement inadrîssible de la durée de filtration; en même temps, le gEteau de filtration contient généralement plus d'eau que quand on part de suspensions à filtration rapide, ce cui entraxe un allongement des temps de séchage et une plus grande dépense d'énergie. Aussi cherche--t-on à obtenir des particules de ma- tire solide qui se séparent le plus rapidement et le plus cor piètrement possible de l'eau dans les processus chimiques qui four- nissent des suspensions de matières solides. On connaît déjà des méthodes chimiques et physiques destinées à influer sur le pouvoir filtrant des suspensions, par exemple le chauffage ou l'addition de sels tels que le sel gemme. Mais ces méthodes échouent souvent. La présente invention est relative à un procédé d'isolement des matières solides à partir de suspensions aqueu ses, caractérisé par l'addition aux suspensions de dispersifs contenant des groupes sulfoniques. Les matières solides qu'on peut isoler par ce nou veau procédé sont en particulier des colorants, de préférence des colorants azoSques dispersables ou chélatés, de préférence des colorants non sulfonés. les dispersifs sulfonés qui facilitent la sépara- tion sont par exemple des esters sulfosuccîniques ou des acides lignine-sulfoniques, ou leurs sels alcalins ou anmoriacaux, parmi lesquels les sels de sodium du sulfosuccinate de 2-éthyl- hexyle et des/acides lignine-sulfoniques. e prS Les esters sulfosuccinicues employés sont de rence des esters alkyliques tels que lez sulfosuccinates de 2-éthylhexyle, de nonyle, de décile ou de méthylcyclohexyle. tes acides lignine-sulfoniques employés sont vendus par exemple sous les noms de Lignosol FTA, Zewa-Pulver @G/F, Zewa DKB ou Disper giermittel SS. Pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention, on az avantage à ajouter le dispersif sulfoné à la suspension et à mélanger. Il suffit généralement de quelques minutes de mélange. On peut ensuite s parer les matières solides de la manière habituelle. On opère généralement à des températures de -5 C à 100 C, de préférence entre 5 C et 25 C. On peut aussi ajouter le dispersif avant-la formation de la suspension. On a avantage à employer des quantités de 0,01 % à 1 % par rapport au volume de la suspension. Après séparation des matières solides, on peut éventuellement éliminer le dispersif par lavage à l'eau. L'addition de ces dispersifs a souvent l'effet de mettre les particules de colorants sous une forme facile à séparer, en particuli-er facile à filtrer. On raccourcit ainsi considérablement le temps de filtration et on obtient un gâteau de filtra- tion contenant moins d'eau. Cet effet des dispersifs est d'autant plus imprévu que ces produits servent généralement à stabiliser les suspensions a particules fines. Il est donc manifeste que le procédé de l'in vention présente de grands avantages quand il s'agit de coloraits qui cristallisent mal. Exemple 1. On diazote 234 g d'acide 6-nitro-2aminophénol-4-sulfonique dans l'eau, et on fait couler la solution de sel de diazonium dans une solution de 180 g de 1-phényl-3-méthylpyrazolone. Une fois la copulation terminez, on ajoute 1090 'C g de sel gemme. te volume de la suspension est d'environ 10 litres. On la sépare en deux parties ales. A une des moitiés, on ajoute 25 g de lignine sulfonate de sodium. On essore ensuite les deux suspersions de colorants sur un buchner. te gâteau de filtration obtenu sans addition de dispersifs contient 28 % de matière sèche, tandis que le gâteau de filtration obtenu avec addition de dispersif contient 45 % de matière sèche. Exemple 2. On diazote d'une manière connue 137 g d'acide anthranilique et on fait réagir le sel de diazonium sur une solution de 180 g de 1-phényl-5-méthylpyrazolone. Le volume de la suspension est d'environ 4 litres.On sépare la suspension on deux tarties égales, Où on essore l'une des moitiés sur un buchner. Cm obtient un gâteau de filtration contenant environ 20 % de ratière sè che. On ajoute à l'autre moitié de la suspension 9 g de lignine sulfonate, on agite pendant une minute et on essore. Le gâteau de filtration convient 40 ; de matière sèche. Exemple 3. On diazote un nélange équimoléculaire d'acide anthranilique et de 4-nitro-2-aminophérol, et on fait réagir le - mélange de sels de diazonium sur la 1-phényl-3-méthylpyrazolone. Avec 1/2 molécule-gramme de chaque amine, on obtient environ 5 litres de suspension de colorant. On divise la suspens ion en deux et on ajoute 10 g de lignine-sulfonate à l'une des moitiés. Le gâteau de filtration obtenu par essorage de cette moitié contient environ 40 e' de- matière sèche, tandis que le gâteau de filtration obtenu par essorage de l'autre moitié contient 20 5 do matière seche seulement. xemple 4. On obtient un effet particulièrement marqué en ajoutant du lignine--sulfonate à la suspension de colorant obtenue en diazotant 62 g de 4-méthyl-2-aminoanisole-5-sulfonamide et en copulant sur 46 g de 1-phényl-3-méthylpyrazolone. Le volume de la suspension est voisin de 2400 ml. Sans addition de dispersif le gâteau de defiltration a une teneur en matière sèche voisine de 18 %, tandis qu'avec addition de 3 g d'acide lignine-sulfo nique, la teneur en matière sèche atteint 48 %. Exemple 5. On du azote 154 g de 5-nitro-2-aminophénol et on copule en milieu alcalin sur 150 g de 8-naphtol. Le volume de la suspension obtenue est de 4 litres. On divise la suspension en des p ties égales, et on ajoute G g de lignine-sulfonate à l'une des moitiés. Par essorage, on obtient un gâteau de fil tration à 49 % de matière sèche sans addition de dispersif, à 30 % de matière sèche avec addition de dispersif. Exemple 6. On transforme le colorant azoïque de l'exemple 5 en complexe semichromique à l'aide de sels chromiques. Le co lorant obtenu (Zaponechtschwarz B) filtre très mal. Si l'on filtre les 18 litres de suspension obtenus (pour une molécule- gramme), dans les mêmes conditions, avec et sans addition de 90 g de bis-(2-éthylhexyl)-sulfosuccinate de sodium, la sépara- tion les eaux-mères d'avec le produit solide prend respective ment 3 heures et 10 à 12 heures.La teneur en matière sèche est de- '-2 Cj dans le pro nier cas, 25 % environ dans le deuxième cas. Non seulement la teneur en matière sèche du gâteau de filtra- tion est améliorée, mais la capacité de filtration est multi pliée par 3 à 4. Exemple 7. On prépare une solution aqueuse à partir de 55 g de -naphtol, 19 g de soude caustique et 37 g de carbonate de sodium. Le volume de la solution est voisin de 1500 ml. On aJoute 5 g de lignine-sulfonate, puis on fait couler une solution de sel de diazonium obtenue à partir de 34 g d'aniline. On essore le précipité formé. un obtient un gâteau de filtration contenant 40 cR de matière sèche. Quand on procède de m8me sans addition de dispersif, le gâteau de filtration contient 28 % de matière sè che seulement. exemple 8. On diazote 28 g d'aniline et on copule sur 55 g de 1-phényl-3-méthylpyrazolone. On obtient une suspension de colorant d'un volume voisin de 1800 ml. On filtre la moitié de cette suspension: on obtient un gâteau de filtration contenant environ 19 % de matière sèche. On ajoute à l'autre moitié 4 g de lignine sulfonate et on filtre : on obtient un gâteau de filtration contenant environ 59 7 de matière sèche. Exenple 9. On prépare le complexe semichromique du colorant ob tenu en diazotant 46 g de 4-nitro-2-aminophénol et 46 g de 5nitro-2-aminophénol et en copulant sur 115 g de 1-phényl-3-mé thylpyrazolone. On obtient 1500 ml d'une suspension de colorant qu'on essore Le gâteau de filtration continent environ 25 % de matière sèche. Par addition de 6 g de lignine-sulfonate à la suspension avant filtrations on obtient un gSteau de filtration contenant environ 33 % de matière sèche; par addition de 20 g de bis-(2-éthylhexyl) sulfosuccinate de sodium, on obtient un gâteau de filtration contenant environ 42 rl de matière sèche. Les tableaux qui suivent indiquent quelques autres résultats. Quantité ajoutée par Teneur en matière sèche 100 kg de colorant Lignine- Bis-(2-éthyl Sans addi- Avec addition hexyl) sulfosuc- tion de dissulfonate cinate de so- persif de dispersif dium 10 kg 28 % 45 % 15 kg 20 % 32 % 4 kg 21 % 30 % 4 kg 19 % 30 % 3 kg 28 % 45 % 3 kg 25 % 33 % 5 kg 22 % 43 % 3 kg 18 % 28 % 3 kg 24 % 44 % 3 kg 18 % 33 % 3 kg 20 % 30 % Quantité ajoutée Teneur en matière par 100 kg de colorant sèche Lignine- Bis-(2-éthyl- Avec addition Sans addi hexyl)sulfosuc- de dispersif tion de dis Sulfonate cinate de persif sodium 4 kg 19 % 29 % 4 kg 20 % 40 % 4 kg 20 % 28 % 4 kg 18 % 34 % 4 kg 20 % 34 % REVENDICATIONS 1. Procédé d'isolement des matières solides à partir de suspensions aqueuses, caractérisé par L'addition aux suspensions de dispersifs sulfonés. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que les matières solides en suspension sont des colorants. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par l'emploi comme dispersifs sulfonés de sels alcalins d'ésters sulfosucciniques ou d'acides lignine-sulfonictuas. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par l'emploi de 0,01 % à 1 % de dispersif en volume.