Brevet FR2246454A1 — publié le 19750502

La présente invention se rapporte au traitement, en vue de leur séchage et/ou de leur stérilisation de récipients tels que des ampoules ou flacons du genre de ceux que l'on utilise pour le conditionnement de produits pharmaceutiques. Elle trouve une application particulièrement intéressante, pour le cas de récipients en verre ou autres matières de faible constante diélectrique, en combinaison avec un traitement par micro-ondes, c est à-dire des ondes électromagnétiques centimétriques ou décimétriques. Le séchage de différents matériaux par action des microondes est connu. Ce séchage peut-être obtenu soit en continu, dans un guide d'ondes ou dans un tunnel suivant ltépaisseur a traiter, soit en discontinu dans une enceinte (ou cavité), l'action des micro-ondes étant accompagnée d'une puissante ventilation. Lorsqu'il s'agit de sécher des récipients dont l'orifice est relativement faible par rapport au volume, par exemple des ampoules pharmaceutiques et flacons dont les cols peuvent être longs et étroits, la mise en oeuvre de cette technique permet difficilement d'obtenir un séchage satisfaisant même avec une ventilation accrue correspondant à plus du décuple des volumes d'air habituellement nécessaires au séchage d'autres formes du même matériau, en raison de la recondensation immédiate de Liteau vaporisée sur les parois qui restent froides et de la difficulté d'évacuer rapidement la vapeur d'eau à travers les longs cols et les faibles orifices. Il s'ensuit une forte consommation tant en ce qui concerne la production des micro-ondes que la ventilation, 8urtout Si l'air utilisé est réchauffé et filtré. S'il y a filtration, lfuti- lisation de filtres est d'un coût élevé. Par ailleurs l'amplifi- cation du débit de la ventilation augmente les risques de pollution, préjudiciable surtout dans l'industrie pharmaceutique et dans l'industrie alimentaire. Afin de faciliter les manipulations et les transferts d'un poste de travail au suivant, les récipients sont habituellement p lacés dans des contenants (caissettes) et rangés en quinconce les uns à côté des autres pour les formes cylindriques. Cette disposition favorise la retenue de l'eau le long des génératrices de contact ainsi que sur les faces ou points de contact avec le fond de la caissette. Ceci explique les très importants temps de séchage qu'exigent les procédés actuellement mis,en oeuvre. La présente invention a pour but essentiel de créer un procédé de traitement de récipients qui soit rapide et efficace ainsi qu'un appareillage simple et pratique qui permette d'exécuter ce procédé. Selon l'invention les récipients, qui sont rangés les uns 3 côté des autres dans des contenants tels que des caissettes, de telle sorte que leurs cols soient orientés dans la même direction, sont soumis a l'action d'au moins un flux de gaz tel que de l'air, dirigé vers les orifices desdits récipients et sensiblement parallèlement à la direction du col de ces derniers. Ce flux de gaz est avantageusement combiné a un ou deux autres flux, utilisés simultanément ou à des moments différents et qui sont dirigés transversalement par rapport aux récipients. De préférence, le traitement précité est combiné avec un traitement par micro-ondes qu'il peut précéder ou avec lequel il peut coïncider. La description qui va suivre en regard du dessin annexé donné à titre d'exemple non limitatif fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisee. La figure l est une vue en élévation schématique d'un appareillage conforme à l'invention. La figure 2 est une vue partielle en coupe. selon II-II de la figure l. La figure 3 est une vue en perspective d'une caissette pouvant être utilisée pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La figure 4 est une vue en coupe transversale d'une caissette garnie. d'ampoules et d'un dispositif auxiliaire de soufflage correspondant. Les figures 5 et 6 sont des coupes partielles illustrant des variantes de forme du fond des caissettes. Dans l'exemple de réalisation représenté sur le dessin, un appareil de traitement par micro-ondes, par exemple des microondes dont la fréquence est de 2.425 à 2.475 megahertz, comporte une enceinte l en forme de parallélépipède rectangle ouverte selon deux faces opposées par lesquelles elle est respectivement raccordée à une source de micro-ondes et à un dispositif d'absorption desdites micro-ondes, qui n'ont pas été représentés. Comme on le voit mieux sur la figure 2, l'enceinte est formée de deux parties, à savoir un fond horizontal mobile 2 et un tunnel fixe 3. Les parois de ces deux parties sont revêtues d'un garnissage 4 en matière perméable aux micro-ondes dont l'utilité sera expliquée ultérieurement. Le fond 2 est monté sur un plateau 5 muni d'un point magnétique 6 qui coopère avec des rebords 7 dont le tunnel 3 est pourvu de façon à permettre une adaptation étanche > aux microondes, des deux parties de l'appareil. Le plateau 5 est solidaire de'barres de guidage 8 (figure l) qui peuvent coulisser dans des douilles fixes 9, son déplacement étant provoqué par exemple par un vérin 10 fixé au support des douilles et dont la tige est articulée au plateau à l'aide d'une chape il prévue sous celui-ci. Les objets à traiter, par exemple des ampoules 12 sont disposés sur le plateau 2 rangés verticalement en quinconce dans des caissettes 13 qui reposent sur des supports 14 (figure 2). Ces supports peuvent etre mobiles et montés, par exemple, dans des rainures 15 parallèles à la direction de propagation des micro-ondes, un dispositif de commande 16 par exemple 3 vérin (figure 2) permettant de les déplacer alternativement d'une longueur un peu supérieure au quart de la longueur d'onde des microondes soit, dans le présent exemple environ quatre centimètres. L'ensemble des organes composant cette commande et situés au-dessus du fond 2 de l'enceinte est exécuté à l'aide d'un matériau de faible constante diélectrique tel que du poly tétrafluoréthylène (TEFLON). Des essais comparatifs ont mis en évidence l'intérêt d'une ventilation par flux directionnels, et dans le cas présent, plus particulièrement de trois flux, utilisables séparément ou en combinaison, au cours des différentes phases de chauffage par micro-ondes. Un premier flux A (figures 2 et 3) agit sur les orifices des récipients 12 verticalement de haut en bas dans le cas considéré, mais on pourrait le faire agir également de bas en haut s'il y avait intérêt à sécher les récipients disposés les orifices en bas. Cette disposition provoque un soufflage d'air vers l'in- térieur des récipients, donc facilite l'évacuation de la vapeur d'eau au fur et à mesure de sa formation dans les récipients. Un second flux B est dirigé aux environs de l'horizontale, sous forme de rideau latéral, orienté de façon à effleurer le débouché des orifices des récipients, ce qui favorise l'élimi- nation de la vapeur d'eau ayant tendance à se condenser sur la paroi des cols 17 qui peuvent être longs et étroits et restent froids. Cette dernière disposition est particulièrement efficace pour éliminer les recondensations déposées et accrochées sous forme de fines gouttelettes d'eau à la pointe des ampoules. La combinaison de ces deux modes de ventilation, utilisables simultanément ou en alternance, augmente notablement I'effi- cacité et la rapidité du séchage. De plus, le premier flux, dès qu'il entre en action, a l'avantage de faire remuer les récipients les uns par rapport aux autres, de réduire l'effet de capillarité et de dégager plus rapidement l'eau retenue dans les zones de contact des récipients. Ce résultat peut être encore amélioré par une vibration ou un simple mouvement mécanique des caissettes, par exemple à l'aide du dispositif de commande 16 précité. Un troisième flux C, parallèle au second intervient juste au-dessus du plan de contact du fond de la caissette 13 avec les extrémités inférieures 18 des récipients, de façon à entraîner l'eau hors des zones de contact des récipients entre eux et des récipients avec la caissette. En ce qui concerne cette ventilation, les essais ont montré l'intérêt de déplacer les récipients par rapport aux lames d'air constituant les flux de ventilation, par mouvement alterné des caissettes au moyen du dispositif 16, par exemple. Les trois flux de ventilation sont introduits dans l'en- ceinte au travers de conduits formés par des trous 19 ou des fentes 20, pratiqués respectivement dans les parois de ladite enceinte en suivant les impératifs connus quant d leurs dimensions ou leur orientation et respectant les règles de sécurité dansl'emploi des micro-ondes qui doivent rester piégées. -L!air a évacuer, plus ou moins chargé de vapeur d'eau, est éliminë-par des voies analogues, soit à l'air libre, soit sous aspiration, par exemple par des fentes latérales 21 opposées aux fentes 20. Les fentes et trous sont associés à des distributeurs ou collecteurs convenables 22, 23 et 24. L'action des flux A, B et C peut encore être améliorée par l!utilisation d'air desséché et réchauffé par exemple è 40-500C l'apport thermique complétant lteffet mécanique du soufflage. Cette forme de ventilation peut constituer à elle seule, sans intervention des micro-ondes, un mode de séchage intéressant : il suffit d'augmenter la durée de l'opération, les pressions et les débits d'air. Une telle opération peut précéder l'action des microondes avec ventilation car elle permet d'éliminer 30 à 50 % de l'eau surtout situés à l'extérieur de l'ampoule. Au cours dressais, il a été mis au point une caissette (figures 3 à 6) dont la structure s'adapte parfaitement au mode de ventilation par les trois flux décrits ci-dessus. Cette caissette peut posséder les dimensionts standard la rendant utilisable pour les opérations habituelles de rinçage, de remplissage et de scellage des ampoules. Le matériau employé peut être avantageusement du polypropylène, la fabrication en est économique et ce matériau,de faible constante diélectrique, ne s'échauffe pas sous l'action des micro-ondes. Lorsque les récipients à traiter sont à fond plat (ampoules en forme de bouteille et flacons en général) le fond de la caissette est percé de trous 25, coniques de préférence, dont la répartition est adaptée à un modèle de récipients, ou compatible avec plusieurs modèles. Les perforations facilitent l'écoulement de l'eau et de 11 air, provenant du premier flux de ventilation, par le fond de la caissette Ces perforations peuvent être remplacées par une série de fentes parallèles à la direction de soufflage sur l'ensemble du fond ou encore par des stries 26 à profil anguleux ou arrondi, comme représenté sur les figures 5 et- -6, également parallèles à la direction de soufflage. Une seconde caractéristique des caissettes concerne des ouvertures 27 de forme rectangulaire par exemple, pratiquées dans chacune des quatre parois verticales de la..'caissette -ou dans deux parois opposées seulement - venant au ras du fond, en laissant le cas échéant aux arêtes la matière nécessaire à la rigidité. D'un côté une ouverture laisse pénétrer l'air du troisième flux, l'ouverture opposée permettant l'élimination de l'air et de l'humidi- té. Le mouvement imparti aux caissettes et dont il a été parlé plus haut, est d'un grand intérêt à double titre. D'abord en vue d'améliorer le rendement de la ventilation comme il a déjà été dit. En outre, il a été constaté dans enceinte la présence de points chauds et de points relativement froids, en raison d'interférences de noeuds ou de ventres dus aux réflexions des micro-ondes sur les parois. Le mouvement indiqué assure un balayage rétablissant une certaine homogénéité de chauffage sur tous les récipients et évitant l'apparition du phénomène appelé "flash" lequel constitue un amorçage de fusion accélérée même du verre dont la constante diélectrique croît rapidement au-delà d'une certaine température. Bien entendu ce balayage dû aux mouvements des ampoules peut être remplacé ou complété par la mise en service d'un agitateur à pales ou "stirrer". Il est bien connu que dans un guide d'ondes, ou dans une cavité, il existe le long de toutes les parois une zone, d'environ 25 mm d'épaisseur, dite neutre, constituant une sorte de moufle interne où les micro-ondes perdent leur efficacité. Ceci conditionne d'abord la mise en place appropriée des caissettes au centre de enceinte de traitement. En second lieu, les parois internes de 11 enceinte restant froides, la vapeur d'eau a grande tendance à s'y condenser et la gravité intervenant, encore plus sur la face interne du plateau. L'eau ainsi déposée se trouve a l'abri des micro-ondes et n'est plus vaporisée. Pour éviter une accumulation progressive au fur et à mesure des opérations, il est nécessaire de l'évacuer par soufflage mécanique ou d'utiliser un autre mode de vaporisaticn, soit par chauffage des parois, soit par infra-rouges placés dans l'enceinte. Ces solutions sont quelquefois peu compatibles avec l'intérêt qu'il y a de ne pas provoquer une élévation de la température des récipients en vue des opérations ultérieures de con ditionnement. Le garnissage 4 précité permet de combler la zone neutre par un moufle en matériau de faible constante diélectrique : le polytétrafluoréthylène ou Téflon par exemple donne toute satisfaction. Au lieu de se condenser sur les parois généralement métalliques de l'enceinte froide, hors de l'action des miero-ondes dans une enceinte froide, hors de l'action des micro-ondes, dans une enceinte mouflée intériéurement en téflon, la vapeur d'eau se condensant sur la paroi interne du moufle reste soumise aux microondes et l'eau déposée est immédiatement vaporisée, et dans ces conditions entraînée par l'air de la ventilation. Il est très important de pouvoir éliminer toute forme de recondensation dans l'enceinte pour éviter la présence de zones non stériles et humides, source de contamination de enceinte et aussi pour permettre le contrôle efficace du séchage en fin d'opération, par exemple par superposition des images des spectres de l'air à 11 entrée et à la sortie de l'enceinte. En effet ce contrôle détermine le taux de séchage total de l'enceinte. Bien entendu la présente invention s'applique au séchage des récipients après lavage ou rinçage à l'eau et à l'aide de toute autre solution aqueuse ou solvant, le traitement pouvant être effectué en outre au moyen de gaz autres que l'air Le procédé de l'invention a l'avantage d'effectuer rapidement et simultanément la stérilisation des récipients dans la mesure où le gaz utilisé pour la ventilation est lui-même stérile, ce qui peut être obtenu par les méthodes connues de filtration préalable de ce gaz. L'action stérilisante des micro-ondes est favorisée a) par l'alignement régulier des récipients dans les caissettes b) par-le mouvement de ces caissettes tel que défini plus haut, lequel permet une répartition homogène des ondes nécessaire à une stérilisation stable c > éventuellement par l'action d'un stirrern qui favorise le balayage de la zone à stériliser et d) par la suppression de la condensation sur les parois hors de l'action des micro-ondes. L'amplitude de ce mouvement doit légèrement dépasser le quart de la longueur d'onde (environ 12 cm dans le cas présent) soit par exemple 4 cm, pour une meilleure répartition de l'action des micro-ondes. Ne sortent pas du cadre de l'invention, les utilisations de l'appareillage pour la seule stérilisation des récipients préalablement séchés. Dans ce cas, seules sont supprimeesou notablement réduites les ventilations nécessaires au séchage. Une ventilation contrôlée d'air humide peut être utilement adjointe à ce processus pour favoriser la stérilisation, des spores notamment. Dans ce cas, les moyens mis en oeuvre par ce brevet pour éliminer les risques de condensation sur les parois -source de contamination- sont particulièrement intéressants. Il va de soi que des modifications peuvent être apportées aux modes de réalisation qui viennent d' être décrits notamment par substitution de moyens techniques équivalents sans sortir pour cela du cadre de la présente invention. R E V E N D I C A T I O N S l. Procédé de traitement de récipients tels que des ampoules ou flacons comportant un col ouvert et rangés les uns à coté des autres, les cols orientés dans la même direction, dans un contenant commun, caractérisé en ce que l'on projette sur lesdits récipients un flux de gaz tel que de l'air dirigé vers les orifices de ces récipients, sensiblement parallèlement au col de ces derniers. 2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on dirige vers les récipients, transversalement par rapport 3 la direction du col de ceux-ci, un second flux de gaz affleurant sensiblement les orifices desdits récipients. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé ence que l'on dirige vers les récipients, un troisième flux parallèle au second et situé sensiblement au niveau du plan de contact entre les récipients et le fond du contenant. 4. Procédé selon-l'une quelconque des revendications l à 3 caractérisé en ce que le gaz utilisé est chauffé et desséché. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications-l à 4, caractérisé en ce que l'ondéplace les caissettes transversalement à la direction du ou des flux de gaz. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 5, caractérisé en ce que dans le cas de récipients en verre ou autre matière à faible constante diélectrique, l'action du ou des flux de gaz est combinée a celle demicro-ondes. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que les micro-ondes sont dirigées sensiblement perpendiculairement à-la direction du QU des flux de gaz. -8. Procédé selon la revendication 5 et l'une quelcpnque des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le déplacement des récipients est alternatif, son amplitude étant un peu supérieure au quart de la longueur d'onde des micro-ondes. 9. Appareillage de traitement de récipients par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comporte une enceinte l dans laquelle peuvent être placées des caissettes 13 contenant les récipients 12, des conduits 19, 20 pouvant êtreraccordés à au moins une source de gaz, étant prévu-s pour diriger ce gaz sur les récipients et pour évacuer ledit gaz et l'humidité hors de l'er.ceinte. 10. Appareillage selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'enceinte 1 se présente sous la forme d'un parallélépipède rectangle sur le fond 2 duquel sont placées les caissettes 13, des ouvertures 19 étant prévues dans la paroi de l'enceinte opposée au fond, en regard des cols des récipients et des ouvertures latérales 20, 21, étant pratiquées dans les parois latérales à la hauteur de l'orifice du col et à celle du fond desdits récipients. 11. Appareillage selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'enceinte comporte une partie supérieure 3 fixe, et un fond 2 porté par un dispositif 8 à 10 permettant de l'écarter et de le rapprocher de la partie supérieure. 12. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 9 à ll, caractérisé en ce que enceinte 1 est ouverte selon deux faces opposées, respectivement raccordées l'une à une source de micro-ondes et l'autre à un dispositif d'absorption des micro-ondes. 13. Appareillage selon la revendication 12, caractérisé en ce que les parois de l'enceinte 1 sont revetues d'un garnissage 4 en matière perméable aux micro-ondes permettant de reporter la face interne desdites parois au-delà de la zone neutre qui s'établit sur le pourtour de l'enceinte. 14. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 9 à 13 caractérisé en ce que l'enceinte comporte des moyens 16 pour déplacer les caissettes 13, d1un mouvement alternatif. 15. Appareillage selon la revendication 14, caractérisé en ce que le fond 2 mobile de l'enceinte 1 présente des supports 14 pour les caissettes, mobiles dans des guides 15 parallèles à la direction de propagation des micro-ondes et pouvant être actionnées alternativement par un dispositif 16 disposé sur ce fond, ledit dispositif étant réalisé en matière perméable aux micro-ondes. 16. Appareillage selon l'une quelconque des revendications g à 15, caractérisé en ce que les caissettes 13 présentent à la base d'au moins deux de leurs parois latérales opposées des ouvertures 27 permettant le passage du gaz de traitement. 17. Appareillage selon larevendication 16, caractérisé en ce que le fond des caissettes est aménagé de façon à favoriser l'écoulement du liquide lors du traitement. 18. Appareillage selon la revendication 17, caractérisé en ce que le fond des caissettes 13 comporte des trous 25. 19. Appareillage selon la revendication 17, caractérisé en ce que le fond des caissettes 13 présente des fentes ou des stries 26 parallèles entre elles. 20. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 16 à 19, caractérisé en ce que les caissettes sont en matière perméable aux micro-ondes.