Brevet FR2209609A1 — publié le 19740705

La présente invention concerne un nouvel appareillage polyvalent, monobloc, rigide, utilisable en laboratoire pour le traitement de vapeurs provenant d'un réacteur dans lequel se déroulent des réactions chimiques ou physico-chimiques. I1 existe de nombreux appareils permettant, au moyen d'assemblages elémentaires, d'effectuer les réactions classiques. Les montages ainsi réalisés présentent souvent des défauts importants - difficultés rencontrées dans l'assemblage de pièces élémentaires disparates, ce qui conduit souvent à un ensemble hétérogène difficile à perfectionner et à fixer, d'autant plus que les raccords classiques (en particulier les raccords coniques ou à plans rodés) conduisent à un ensemble d'une rigidité absolue.L'emploi de rodage sphérique permettant une relative liberté structurale aboutit à un ensemble souvent disposé en zigzag, et qui doit etre maintenu en un grand nombre de points, - difficultés rencontrées dans la fragilité de tels ensembles et ses conséquences fréquentes de bris de pièces, particulièrement lors des nettoyages, voire méme spontanément, dans les tiroirs de rangement, - difficultés provenant des problèmes d'industrialisation en effet le chimiste, pour monter un appareil de ce type, utilise n'importe quelle pièce pour réaliser son ensemble, ce qui conduit fréquemment à un assemblage surpuissant ou sous-puissantcompte tenu de l'unité opératoire réalisée. Ainsi les extrapolations des essais au stade semi-industriel sont souvent difficiles. I1 est donc utile pour le chimiste de pouvoir disposer d'un appareillage polyvalent et simple lui permettant de réaliser les diverses opérations qu'il peut avoir à effectuer sans risque de surdimensionner ou de sous-dimensionner les divers éléments de son montage par rapportai débit de vapeur à traiter de façon que ledit appareillage ait des performances analogues à celles rencontrées dans les appareils "pilote" du meme type. I1 est utile également que les problème inhérents à la fixation, au nettoyage et au stockage de l'appareil, sans bris de verrerie, soient résolus de façon optimale. L'invention concerne un tel appareillage. Cet appareillage monobloc, rigide, exempt de rodage ou de raccord dans sa partie interne, utilisable en laboratoire pour le traitement de vapeurs provenant d'un réacteur -dans lequel se déroulent des réactions chimiques ou physico-chimiques est caractérisé en ce qu'il comporte principalement deux colonnes parallèles cylindriques dénommées respectivement colonne de vapeur et colonne du réfrigérant principal, ouvertes à leurs extrémités, lesdites extrémités ouvertes étant respectivement situées dans deux plans parallèles, dits respectivement plan supérieur et plan inférieur, et étant munies de moyens de raccord standards, ladite colonne de vapeur de section droite S1 est reliée au voisinage de sa partie dite supérieure à la colonne du rfrigérant principal par l'intermédiaire d'un tube de section droite sensiblement égale à S1, ladite colonne du réfrigérant principal présente, d'une part, une section droite S2 choisie de façon que l'on puisse introduire dans ladite colonne, par son ouverture supérieure, un réfrigérant suspendu dont la surface SR2 est comprise entre 100 S1 et 150 S1, et est reliée d'autre part, à partir d'une position située de préférence au voisinage du 1/3 de sa hauteur en partant du bas à une troisième colonne dénommée colonne du réfrigérant secondaire dont la partie principale est constituée d'une colonne cylindrique parallèle aux deux autres colonnes, ladite colonne du réfrigérant secondaire présente,d'une part une section droite S choisie de façon que 3 l'on puisse introduire dans ladite colonne un réfrigérant dont la surface SR3 est au plus égale à SR2/4 et, d'autre part, une extrémité supérieure ouverte munie d'un moyen de raccord standard et située dans le plan supérieur de l'appareil, ledit appareillage étant maintenu dans une structure rigide. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation et des dessins annexés sur lesquels - la figure 1 est une coupe longitudinale de l'appareillage selon l'invention dans laquelle on a représenté schématiquement les 3 colonnes principales de l'appareil; - la figure 2 est une coupe longitudinale de la colonne de vapeur reliée à une colonne de départ; - la figure 3 est une coupe longitudinale partielle de la partie inférieure de l'appareillage dans laquelle on a représenté un dispositif de récupération des condensats situé à la base de la colonne du réfrigérant principal; - la figure 4 est une vue en perspective de l'ensemble de l'appareillage maintenu par une structure rigide; - la figure 5 est une vue en perspective d'un type particulier de structure rigide. Dans la figure 1, on voit que la colonne de vapeur 1 et la colonne 2 du réfrigérant principal sont deux colonnes parallèles et cylindriques, ouvertes à leurs extrémités 3, 4, 5 et 6, ces extrémités ouvertes étant situées dans.deux plans parallèles 7 et 8, dénommés respectivement plan supérieur 7 et plan inférieur 8. Les extrémités ouvertes 3, 4, 5 et 6 sont munies de moyens de raccord 'standards 9, 10, 11 et 12. La colonne de vapeur I est reliée au voisinage de sa partie dite supérieure à la colonne 2 du réfrigérant principal par l'intermédiaire d'un tube 13 de section droite sensiblement égal à S1.La partie de l'appareillage où il existe une liaison, par l'intermédiaire du tube 13, entre la colonne de vapeur 1 et la colonne 2 du réfrigérant principal,est dite par définition supérieure puisque, lorsque l'appareillage selon l'invention est utilisé, il est disposé verticalement et que ladite partie se situe alors à la partie supérieure de l'appareillage, les ouvertures 3 et 4 (et moyens de raccord 9 et 10) seront par définition appelées ouvertures supérieures quand elles sont situées immédiatement ausvoisinage de ladite liaison, le plan qu'elles définissent sera dit plan supérieur 7. Par opposition,les les autres ouvertures 5 et 6 (et moyens de raccord 11 et 12) des colonnes seront dites inférieures et le plan qu'elles définissent sera dit plan inférieur 8. La colonne 2 du réfrigérant principal a une section S2 telle que, le réfrigérant suspendu 14, introduit par 1'ouverture'supérieure 4 de la colonne 2, possède une surface comprise entre 100 S1 et 150 S1. Un tel réfrigérant est alors capable de condenser 75% du'flux de vapeur provenant de la colonne 1. La colonne 2 est reliée à partir d'une position située de préférence au voisinage du 1/3 de sa hauteur mesurée en partant du plan inférieur 8 à une troisième colonne 15 dénommée colonne du réfrigérant secondaire dont la partie principale est constituée d'une colonne cylindrique parallèle aux deux autres colonnes 1 et 2. Cette colonne 15 présente une section droite S3 choisie de façon que l'on puisse introduire le réfrigérant secondaire 16 dont la surface SR3 est au plus égale à SR2/4, un tel réfrigérant secondaire est alors capable de condenser le quart restant du flux de vapeur provenant de la colonne I qui n'a pas été condensé dans la colonne 2. La colonne 3 présente une extrémité supérieure ouverte 17 située dans le plan supérieur 7 de l'appareillage et munie d'un moyen de raccord standard 18. On remarque de plus que le tube 13 reliant les colonnes 1 et 2 est incliné par rapport aux plans 7 et 8 de manière à faciliter son nettoyage. Dans cette figure la colonne 1 possède Sur la figure 2, on voit que la colonne de vapeur 1 est interrompue à sa partie inférieure et ne présente plus d'ouverture 5 dans le plan inférieur 8 de l'appareillage. Dans cette figure, la colonne 1 est reliée à une colonne de départ de vapeur 19 de section S4 au moins égale à S1. La colonne 19 présente une ouverture 20 pourvue d'un moyen de raccord standard 21, dans le plan inférieur 8 de l'appareillage. La colonne 19 présente aussi une ouverture 22 munie d'un moyen de raccord standard 23, situé dans un plan 24, ledit raccord permettant d'introduire aisément un moyen d'agitation. Par- l'ouverture inférieure 20 de la colonne, on peut adapter un réacteur et par l'ouverture 22 on peut adapter un système d'agitation des produits contenus dans le réacteur. Sur la figure 3 ot l'on voit les parties inférieures des colonnes 1, 2 et 3 on a représenté un dispositif 25 de récupération des condensats. Ce dispositif 25 est relié par l'intermédiaire du moyen de raccord standard 10 de ltouverture 6 à la base de la colonne 2. Ce dispositif comprend un tube vertical 26 surmonté d'une cloche 27 et relié à une sortie standard 28 pour récupérer les. fractions légères des condensats. Les fractions lourdes s'accumulant dans le fond de la colonne 2 peuvent etre récupérées au moyen des sorties standards 29 et 30, la sortie 30 étant située au meme niveau que la sortie 28. La sortie 30 peut être branchée sur un tube 31 muni d'un robinet 32, le tube 31 est relié à l'entrée standard 34 (analogue à 28, 29 et 30) du bimane 33, le icône 33 reliant la colonne 19 à un réacteur quelconque. Un tel dispositif permet de recycler les condensats lourds sur le réacteur, les fractions légères étant récupérées dans des recettes branchées à la sortie 28, lorsque la sortie 29 est fermée et que le robinet 32 est en position ouverte. I1 est bien évident que, soit en obstruant une ou plusieurs sorties du dispositif, soit en positionnant différemment le dispositif, en agissant sur le robinet 32, ou bien tout simplement en changeant le dispositif, on peut effectuer toutes les opérations usuelles de traitement de vapeurs bien connues de l'homme de l'art. L'appareillage selon l'invention permet notamment d'effectuer les opérations suivantes . reflux simple distillation avec retour sur réacteur disSillation avec récolte du condensat rétrogradation du léger sur réacteur et récolte du lourd sur recettes . rétrogradation du lourd sur réacteur et récolte du léger sur recettes récupération des lourds et légers . rectification. I1 peut être avantageux d'entourer la colonne 1 sur au moins une portion de sa hauteur d'un dispositif à circulation de fluide permettant le contrôle de la température des parois de cette colonne. En général, les rodages cylindro-coniques utilisés dans la technique courante comportent une partie rentrante à la base du rodage. Pour faciliter le nettoyage, tout en conservant une excellente étanchéité, les moyens de raccord standards de l'appareillage selon l'invention sont constitués de préférence de rodages coniques femelles exempts de partie rentrante à leur base. Sur la figure 4, on voit l'appareil maintenu dans une structure rigide. Cette structure rigide est constituée par quatre tirants 35, 36, 37 et 38 reliés entre eux par deux plaquettes 39 et 40 matérialisant les plans inférieur 8 et supérieur 7. Ces plaquettes comportent respectivement des trous 41 et 42 pour laisser libres les extrémités ouvertes des colonnes de l'appareillage. On peut aussi utiliser comme structure rigide quatre tirants en alliage inoxydable, reliés entre eux par deux tirants horizontaux également en alliage inoxydable, munis d'anneaux et matérialisant les plans inférieur et supérieur, lesdits anneaux entourant les parties inférieure et supérieure desdites colonnes tout en laissant libres leurs extrémités ouvertes. De telles structures rigides peuvent etre munies de tous éléments d'accrochage permettant deles relieraux autres structures (pieds, barres...) que l'on rencontre dans les laboratoires. On a représenté sur la figure 5 un mode de liaison entre une structure rigide munie de l'appareillage selon l'invention (schématisée par les seules plaquettes 39 et 40 et les tirants 35, 36, 37 et 38) et une barre 43 de montage présente dans le laboratoire. Ce mode de liaison est réalisé par une barre 44, solidaire de la structure autour de laquelle coulisse un manchon 45 qui comporte au moins une barre 46 reliable à la barre fixe 43. Les mouvements verticaux de la structure sont autorisés par ce dispositif de meme que les mouvements giratoires. La manipulation de l'ensemble de la structure peut etre réalisée par des vérins. On notera enfin qu'un des avantages essentielsd1une telle structure est de permettre, par une simple ouverture pratiquée dans la planchette supérieure, un positionnement obligatoirement correct de l'agitateur dans le réacteur. R E V E N D I C A T I O N S 1. Nouvel appareillage polyvalent, rigide, utilisable en laboratoire pour le traitement de vapeurs provenant d'un réacteur dans lequel se déroulent des réactions chimiques ou physico-chimiques caractérisé en ce qu'il comporte principalement deux colonnes parallèles cylindriques dénommées respectivement colonne de vapeur et colonne de réfrigérant principal, ouvertes à leurs extrémités, lesdites extrémités ouvertes étant respectivement situées dans deux plans parallèles, dits respectivement plan supérieur et plan inférieur, et étant munies de moyens de raccord standards, ladite colonne de vapeur de section droite S1 est reliée au voisinage de sa partie dite supérieure à la colonne du réfrigérant principal par l'intermédiaire d'un tube de section droite sensiblement égale à S1, ladite colonne du réfrigérant principal présente, d'une part, une section droite S2 choisie de façon que l'on puisse introduire dans ladite colonne, par son ouverture supérieure, un réfrigérant suspendu dont la surface SR,2 est comprise entre 100 S1 et 150 S1 et est reliée d'autre part, à partir d'une position située de préférence au voisinage du 1/3 de sa hauteur en partant du bas, à une troisième colonne dénommée colonne du réfrigérant secondaire dont la partie principale est constituée d'une colonne cylindrique parallèle aux deux autres colonnes, ladite colonne du réfrigérant secondaire présente d'une part une section droite S3 choisie de façon que l'on puisse introduire dans ladite colonne un réfrigérant dont la surface SR3 est au plus égale à Su /4 et, 2 d'autre part , une extrémité supérieure ouverte munie d'un moyen de raccord standard et située dans le plan supérieur de l'appareil, ledit appareillage étant maintenu dans une structure rigide. 2. Appareillage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tube reliant la colonne de vapeur à la colonne du réfrigérant principal est incliné par rapport à un plan horizontal de manière à faciliter son nettoyage. 3. Appareillage selon 'l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la colonne de vapeur est interrompue à sa partie inférieure et ne présente plus d'ouverture dans le plan inférieur de I'appareil, ladite colonne de vapeur étant alors reliée à une colonne de départ de section S4 au moins égale à S1 parallèle aux colonnes de l'appareil, ayant une ouverture pourvue d'un moyen de raccord standard, dans le plan inférieur de l'appareil et d'une autre ouverture, munie d'un raccord standard situé dans un plan intermédiaire, ledit plan intermédiaire étant parallèle au plan inférieur et situé entre le plan inférieur et le plan supérieur. 4. Appareillage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la section. S1 de la colonne de vapeur est égale à la section S3 de la colonne du réfrigérant secondaire et que des extrémités de ces colonnes, situées dans un plan supérieur, sont pourvues des mêmes raccords standards. 5. Appareillage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on adapte à l'extrémité ouverte inférieure de la colonne du réfrigérant principal un dispositif approprié permettant la récupération des condensats, ledit dispositif comportant une voie d'évacuation des condensats. 6. Appareillage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de raccord standards sont constitués de rodages coniques femelles exempts de partie rentrante à leur base. 7. Appareillage selon l'une des revendièations..précédentes, caractérisé. en ce que la colonne de vapeur est entourée, sur au moins une portion de sa hauteur, d'un dispositif à circulation de fluide permettant le contrôle de la température des parois de ladite colonne de vapeur. 8. Appareillage selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la structure rigide est constituée par quatre tirants en alliage inoxydable reliés entre eux par deux plaquettes matérialisant les plans inférieur et supérieur et laissant libres les extrémités ouvertes des colonnes. 9. Appareillage selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la structure rigide est constituée par quatre tirants en alliage inoxydable, reliés entre eux par deux tirants horizontaux également en alliage inoxydable, munis d'anneaux, situés dans les plans inférieur et supérieur, lesdits anneaux entourant les parties supérieure et inférieure desdites colonnes tout en laissant libres leurs extrémités ouvertes.