Brevet FR2174812A1 — publié le 19731019

La présente invention concerne un procédé de fabrication de fils et de fibres a crêpage tridimensionnel par filage de polymères synthétiques linéaires à haut poids moléculaire en masse fondue à des vitesses de retrait supérieures a 2000 m/mn, procédé dans lequel les capillaires filés, après avoir quitté la filière mais avant d'arriver au dispositif de retrait, sont soumis à l'action d'un dispositif de chauffage. Pour fabriquer des fils et des fibres synthétiques de polymères linéaires, par exemple le polytéréphtalate d'éthylène-glycol, on connaît des procédés, dans lesquels - dans un premier stade - on file les fils en masse fondue et on les enroule sur des bobines après refroidissement et - dans un deu- xième stade - on les étire dans des installations spéciales, généralement sous l'influence de la chaleur, à un multiple de leur longueur originale, leur conférant ainsi les proprietes textiles désirées. On connaît egalement des procédés et des dispositifs correspondants qui permettent d'effectuer le filage et l'étirage en continu en une seule opération. Ces machines nécessitent des installations techniques relativement complexes, ce qui met en question leur rentabilité, surtout en ce qui concerne les titres fins. Ainsi, par exemple, on utilise pour l'étirage des rouleaux chauffés, qui doivent assurer une température suffisamment constante même à un nombre élevé de tours. . Pour cette raison, on a essayé de fabriquer des fils orientés sans dispositifs d'étirage spéciaux, ce qui peut être fait selon le brevet des E.U.A. nO 2 604.667 lors du filage à des vitesses supérieures à 4700 m/mn. D'autre part, le brevet suisse nO 357 144 décrit un procédé, selon lequel les fils quittant la filière sont directement filés dans un tube chauffé à des vitesses de bobinage de 1300 à 2600 m/.an. Cependant, l'allongement des fils ainsi obtenus, comparé à celui de fils normaux, est si élevé que leur valeur d'utilisation textile est très réduite. La demande de brevet de la R.F.A. publiée sous DOS nO 1 805 559 décrit un procédé de fabrication de fils sans fin, crêpés, en polypropylène : on boudine des fils en polypropylène, on les refroidit dans un courant transversal, on les retire à l'aide de moyens pneumatiques et les étire ainsi. Dans ce procédé, on obtient des fils ayant une crépure à trois dimensions jusqu'd 8 crépures par cm. Tous ces procédées de filage à grande vitesse présentent un inconvénient commun : les fils ont une résistance relativement faible tout en possédant un allongement extrêmement grand, allant jusqu'd 185 %. Les procédés de fabrication de fils à crêpage tridimensionnel connus appliquant un refroidissement unilatéral brusque directement après le filage en masse fondue ont prouvé que le rétrécissement différent par la section transversale des capillaires est plus accentué dans le cas de fils ayant un degré d'orientation élevé-que dans celui de fils moins orientés, c'est-à-dire moins étirés. C'est la raison pour laquelle les procédés de filage à grande vitesse ne sont pas appropriés pour la fabrication de fils à crêpage tridimensionnel nécessitant un refroidissement unilatéral brusque car ces procédés ne donnent pas des fils à degré d'orientation élevé, comme le prouvent les grandes valeurs d'allongement. La présente invention a donc pour but de présenter un procédé de préparation de fils et de fibres d crêpage tridimensionnel exempt des inconvénients cités. La Demanderesse a trouvé que cet objectif pouvait être atteint par un refroidissement unilatéral brusque des capillaires, directement au-dessous de la filière, par leur refroidissement complet à la température de solidification ou au-dessous en amont du dispositif de chauffage et par leur chauffage subséquent à des températures supérieures au point de solidification sous l'action simultanée de la tension du fil qui s'établit par son frottement au milieu gazeux qui l'entoure et qui doit être égale à la tension d'étirage requise. Selon une variante préférée du procédé, on utilise, comme dispositif de chauffage, un tube ayant une chemise chauffée, les capillaires étant chauffés essentiellement par convection. Selon une autre variante préférée du procédé de l'invention, on utilise des radiateurs comme dispositif de chauffage. Selon un autre mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, les capillaires filés sont brusquement refroidis unilatéralement par un courant d'air transversal. Un autre mode opératoire préféré du procédé prévoit que le dispositif de retrait est une tuyère d'étirage, et que les fils obtenus sont ensuite déposés pour former un voile. Pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention, on peut utiliser tous les polymères linéaires synthétiques qui peuvent être filés en masse fondue pour former des capillaires, des fils ou des fibres, par exemple des polyesters, des polyamides, des copolyesters ou copolyamides, des polyoléfines, notamment, par exemple, le polytéréphtalate d'éthylène-glycol et ses copolyesters, le poly-s-caproamide, ou le polyhexaméthylène-dipa- mide. On file ces polymères, dans les dispositifs usuels, pour former des monofils extrêmement fins, dits capillaires, et ensuite on traite ces fils selon le procédé de l'invention. On réunit les capillaires pour former des fils ou des câbles de fibres, selon l'application prévue, et on les traite par la suite comme d'habitude. De préférence, les capillaires sont déposés directement pour former un voile.Entre la filière et les cylindres de retrait, il est prévu un dispositif de chauffage. Les cylindres de retrait accélèrent les capillaires à des vitesses d'au moins 2000 m/mn. Il est extrêmement important d'assurer que le dispositif de chauffage ne se trouve pas directement au-dessous de la filière, mais que les capillaires soient d'abord brusquement refroidis unilatéralement et, le cas échéant, qu'ils aient la possibilité de refroidir jusqu'à une température inférieure au point de solidification, en passant par une zone non chauffée ou par une zone refroidie par soufflage d'air froid. Un capillaire a atteint son point de solidification sous la filière au moment où son diamètre ou sa vitesse d'avancement ne varie plus (cf. Hamana, Matsui et Kato, Melliand Textilberichte 4, 1969, pp. 382-388 et 5, 1969, pp. 499-503). Pour les différents polymères, il faut considérer cette solidification individuellement sous l'angle de la grande vitesse de refroidissement des capillaires qui se produit au-dessous de la filière. Le polytéréphtalate d'éthylène-glycol a par exemple une vitesse de cristallisation faible. Le refroidissement rapide directement sous la filière a pour résultat des fils filés pratiquement amorphes. La température de solidification est identique à la température de transition de second ordre. Il va de soi que le point de solidification mesuré sur des structures de dimensions plus importantes, par exemple des copeaux en polytéréphtalate d'éthylène-glycol, est plus élevé ; dans le cas limite d'un refroidissement infiniment lent, le point de solidification est identique au point de fusion des cristallites à cause de la cristallisation survenue. Dans le cas de polymères ayant une grande vitesse de cristallisation, tels que par exemple le polyéthylène, il se produit une cristallisation rapide au-dessous de la filière. La solidification des capillaires pendant le refroidis sement a lieu déja B la température de fusion des cristallites, ce qui est révélé par l'épaisseur des capillaires (plus de diminution de l'épaisseur), ainsi que par un point d'arrêt dans le diagramme de refroidissement des capillaires, qui est provoqué par la chaleur de cristallisation libérée. Dans le cas de polymères ayant une vitesse de cristallisation moyenne, tels que par exemple les polyamides ou le polytéréphtalate de butylèn-glycol, le point de solidification n'est identique, dans les conditions de filage, ni à la température de transition de second ordre, ni au point de fusion des cristallites, mais se trouve entre ces deux valeurs. Si les capillaires n'étaient pas refroidis jusqu' à une température inférieure au point de solidification avant d'arriver au dispositif de chauffage, un fil fondu, non orienté entrerait dans ce dispositif. Les conditions seraient donc identiques à celles d'un filage direct à l'endroit où le dispositif de chauffage commence, et on peut imaginer la filière placée à cet endroit. Par cette méthode, on obtient des fils ayant une orientation réduite (brevet suisse nO 357 144). Les capillaires fraîchement filés sont brusquement refroidis de façon unilatérale directement audessous de la filière, de préférence par un courant transversal d'un agent approprié, par exemple de l'air, de vapeurs ou d'un brouillard d'atomisation, par contact unilatéral des fils sur une courte longueur de fil avec une surface refroidie, stationnaire ou mobile. Par le refroidissement unilatéral brusque, on confère aux capillaires une orientation différente sur leur section transversale et également, après étirage, des propriétés textiles différentes sur leur section transversale, par exemple un rétrécissement différent. Cette différence de rétrécissement a pour résultat un crêpage tridimensionnel des capillaires lors d'un traitement thermique approprié. Outre le refroidissement unilatéral brusque, on peut encore refroidir les capillaires sur toute leur section transversale jusqu'à une température inférieure à leur point de solidification, de préférence par soufflage avec de l'air purifié ayant la température ambiante, mais on peut choisir d cet effet n importe quelle autre méthode appropriée. Après avoir ensuite refroidi les capillaires à leur température de solidification ou au-dessous, on les chauffe, sous l'influence simultanée de la tension du fil s'établissant par son frottement au milieu gazeux qui l'entoure, cette tension devant être au moins égale à la tension d'étirage requise, à une température supérieure au point de solidification. Le pré-chauffage des capillaires à des températures supérieures à leur point de solidification est effectué de préférence à l'aide d'un tube chauffe à travers lequel passent les capillaires. L'utilisation de radiateurs est également avantageuse. L'écart minimum nécessaire entre la filière jusqu'au bord supérieur du dispositif de chauffage dépend de la matière des fils, de la température de filage, du titre unitaire des capillaires, du titre total de tous les capillaires filés par une filière dans le tube chauffé, de la vitesse de retrait et des conditions de refroidissement entre la filière et le bord supérieur du dispositif de chauffage.Dans la pratique, on détermine l'écart minimum pour, par exemple, le polytéréphtalate d'éthylène-glycol de la manière suivante : on définit d'abord, pour la vitesse de retrait choisie généralement pour des raisons techniques afin d'obtenir le titre désiré, la température le long du fil, par exemple à l'aide du thermocouple de la maison Hastings, on porte alors cette température de la surface du fil contre l'écart de la filière et on détermine ensuite sur le diagramme l'écart minimum correspondant au point de solidification. L'écart minimum nécessaire du bord supérieur du dispositif de chauffage, par exemple du tube chauffé, peut être dépassé à volonté, mais en général on s'efforcera de maintenir l'écart entre la plaque inférieure de la filière et le bord supérieur du dispositif de chauffage aussi petit que possible pour ne pas augmenter les dimensions de l'installation d'une façon non désirable. De toutes façons, le dispositif de chauffage doit chauffer les capillaires de manière suffisante pour que ceux-ci atteignent une température située entre leur point de solidification et leur point de fusion. Lorsque les fils sont traités dans les conditions du procédé de 1'invention, mais sans le dispositif de chauffage ou sans atteindre une température dans le domaine indiqué, malgré leur passage par le dispositif de chauffage, ils ne possèdent plus les bonnes propriétés d'utilisation textile qu'ils présentent normalement avec le procédé de l'invention. Simultanément avec le réchauffage des capillaires qui ont été préalablement refroidis jusqu'3 une température inférieure au point de solidification, on les retire au-dessous du dispositif de chauffage à l'aide de cylindres de retrait tournant à une vitesse établie à l'avance. Il s'établit à cette occasion, par le frottement au milieu gazeux qui l'entoure, une tension du fil qui doit être au moins égale à la tension d'étirage requise. Il se produit donc un étirage des capillaires. Lorsque la tension appliquée aux capillaires est inférieure à la tension d'étirage requise, la matière n'est pas assez étirée, c'est-à-dire que dans la courbe charge-allongement, parait encore un minimum. L'utilisation d'un dispositif de chauffage a pour effet de modifier les caractéristiques des diagrammes de la température du fil pour deux raisons D'une part, le dispositif de chauffage provoque un réchauffage du fil à des températures qui, de toute façon, doivent être supérieures à la température de solidification. D'autre part, sous l'influence de la chialeur et de la tension, il se produit une cristallisation et orientation, phénomène qui peut en principe être comparé à un processus d'étirage. La longueur nécessaire du dispositif de chauffage dépend de son exécution s elle doit, en tout état de cause, être choisie de manière que la température du fil désirée pour son orientation et sa cristallisation soit atteinte. Les capillaires venant de la filière brusquement refroidis unilatéralement, refroidis à une température inférieure au point de solidification et réchauffés dans le dispositif de chauffage jusqu'à une température supérieure au point de solidification avec établissement simultané de la tension d'étirage, peuvent être tirés, après avoir passé par une certaine zone de refroidissement en aval du dispositif de chauffage, au-dessus d'un dispositif de préparation. La vitesse de retrait, déterminée par les cylindres de retrait, est d'au moins 2000 m/mn. La tension du fil dépend essentiellement de la vitesse de retrait, de la longueur du parcours libre entre l'extrémité de la chambre de soufflage et les rouleaux de retrait, de la viscosité cinématique du milieu gazeux dans le dispositif de chauffage et, par conséquent, de la température et de la longueur de celui-ci, ainsi que du rapport entre l'épaisseur du fil et la somme de la surface des capillaires. Une évaluation exacte des forces est difficile, étant donné que le dispositif de mesure cause par son frottement une modification de l'équilibre physique. Ce frottement additionnel peut modifier la répartition des vitesses et, par conséquent, la somme des forces de frottement de l'air. La fabrication de voiles constitue un domaine d'application extrêmement avantageux pour les fils obtenus selon le procédé de l'invention. Il est ainsi possible de fabriquer des voiles filés à partir de capillaires à crêpage. tridimensionnel ayant un titre unitaire fin ; les données textiles, telles que la résistance et l'allongement, pouvant être adaptées aux exigences particulières. Des voiles en capillaires à crêpage tridimensionnel ont un toucher doux et peuvent donc servir comme matière de départ pour des cuirs synthétiques. La description qui va suivre en regard du dessin annexé fera mieux comprendre comment l'invention peut être réalisée. Sur le dessin joint, les Figures 1 et 2 représentent des schémas de principe d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. La figure 1 représente une installation de filage pour la mise en oeuvre du procédé sous une forme simplifiée. La masse fondue, par exemple du polytéréphtalate d'éthylèneglycol, est comprimée à travers la filière 1 ayant le nombre désiré d'orifices capillaires. Les capillaires 3 sont brusquement refroidis unilatéralement à l'aide d'un dispositif de refroidissement brusque 2 au moyen d'un courant de refroidissement gazeux, en général un courant d'air climatise qui les refroidit à la température de solidification ou au-dessous de cette température. Le dispositif de chauffage 4 qui vient à la suite chauffe les fils à des températures supérieures au point de solidification et inférieures au point de fusion. Après le passage par une certaine zone de refroidissement, les fils sont tirés sur un dispositif de préparation 5. La vitesse de retrait est déterminée par la vitesse de la paire de cylindres 6. Les fils sont enroulés sur un dispositif de bobinage 7 approprié. La figure 2 représente également une installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Au lieu des cylindres de retrait 6, on utilise une tuyère d'étirage 8 avec un tube 9. Dans cette tuyère 8 avec tube 9, les capillaires 3 sont saisis, par une action d'injection, par un agent propulseur sous forme de gaz ou de vapeur déterminant ainsi la vitesse élevée des capillaires requise selon le procédé de l'invention. Les capillaires étirés sont déposés directement en passant par une chicane 10 , pour former un voile. Cette variante du procédé ne comporte pas de dispositif de préparation. Les capillaires quittent la tuyère d'étirage 8 déjà à l'état fortement crêpé. Il est probable que le dispositif de chauffage 4 provoque déjA le déclenchement et le fixage du crêpage tridimensionnel. Le crêpage est cependant fixé, avantageusement, par un traitement thermique subséquent. L'exemple suivant illustre l'invention. EXEMPLE On file, à travers une filière ayant 338 orifices d'un diamètre de 0,025 mm, du polytéréphtalate d'éthylène-glycol ayant une viscosité spécifique de 0,950, mesurée à 250C sur une solution à 1% en poids dans un mélange de phénol et de tétrachloro-éthane dans un rapport de 3 : 2 parties en poids, la vitesse de transport étant de 150 g/mn et la température de 3000C.On souffle sur les capillaires de l'air ayant la température ambiante, ctest-à-dire une température de 200C environ, à l'aide de deux tuyères ayant chacune une hauteur de 33 mm et une largeur de 110 mm, dirigées l'une contre l'autre et disposées a' des distances de 10 mm et de FiO mm respectivement au-dessous de la Filière, les capillaires étant ainsi refroidis de façon asymétrique0 La consommation d'air, mesurée à l'aide d'un rotamètre, est de 80 m3 normaux/h dans la tuyère supérieure, de 50 m3 normaux/h dans la tuyère inférieure.A 2 m au-dessous de la filière, les capillaires ayant une température de 500C entrent dans un tube long de 3,3 m- et ayant un diamètre intérieur de 240 mm, chauffé à une température de paroi constante de 18O0C. Les fils quittent ce tube à une température de 1600C. A l'aide d'une tuyère à air, à effet d'injection, montée à une distance de 6 m de la filière, on a établi une vitesse de retrait de 2500 m/mn. Après leur passage par un tube d'une longueur de 2,5 m faisant suite directement à la tuyère, les capillaires sont déposés, en passant par des chicanes basculantes, sur une toile perforée. Les capillaires obtenus présentent un crêpage tridimensionnel.Les valeurs textiles des monofils sont les suivantes : titre unitaire 2.1 dtex, résistance moyenne 29 g/tex, allongement 48 %, indice E1 13.9 %, indice E2 8.6 %, nombre d'arcs par cm 4.5, rétrécissement de bouillissage 5.9 %. Les indices E ont été mesurés selon J.W. Lünenschloss, Melliand Textilberichte (1971), p. 760 et s. Avant de mesurer l'indice L3, on soumet le fil pendant 1 minute à une charge de 5000 m de longueur de fil à la température ambiante , la force de décrêpage Pv étant provoquée par 18 m de longueur de fil. Un traitement thermique de choc, additionnel, du voile à l'aide de vapeur n'augmente pratiquement pas le nombre d'arcs par cm mais l'indice E1 monte à 21 % et E2 à 17.5 %, cependant que - comme il est aisé à comprendre le rétrécissement de bouillissage diminue à 0.3%. La vitesse de retrait pour le réglage choisi de la tuyère d'air est calculé en divisant la quantité transportée par le titre unitaire et le nombre d'orifices de la tuyère ; elle est de 2100 m/mn. EXEMPLE COMPARATIF Lorsqu'on file la matière citée d ltexenlple 1 dans des conditions identiques, mais sans tube chauffé, on obtient une résistance de 20 g/tex à un allongement de 220 % et un rétrécissement de bouillissage de 45 %. A cause du manque d'orientation suffisante, on ne constate pratiquement pas de crêpage des capillaires. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de fils et de fibres à crêpage tridimensionnel par filage de polymères synthétiques linéaires à haut poids moléculaire en masse fondue à des vitesses de retrait supérieures à 2000 m/mn, procédé dans lequel les capillaires filés, après avoir quitté la filière mais avant d'arriver au dispositif de retrait, sont soumis à l'action d'un dispositif de chauffage, caractérisé par un refroidissement unilatéral brusque des capillaires, directement au-dessous de la filière, par leur refroidissement complet à la température de solidification ou au-dessous en amont du dispositif de chauffage et par leur chauffage subséquent à des températures supérieures au point de solidificaion sous l'action simultanée de la tension du fil qui s'établit par son frottement au milieu gazeux qui l'entoure, et qui doit être égale à la tension d'étirage requise. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise, comme dispositif de chauffage, un tube à enveloppe chauffée, les capillaires étant chauffés essentiellement par convection. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise des radiateurs comme dispositifs de chauffage. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on refroidit brusquement les capillaires de façon unilatérale à l'aide d'un courant d'air transversal. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le dispositif de retrait est une tuyère d'étirage et que les fils sont ensuite déposés pour former un voile.