Brevet FR2143069A1 — publié le 19730202

La présente invention se rapporte à la production de supports en matière céramique qui sont principalement utilisables dans l'industrie électronique. Plus particulièrement, l'invention concerne la production d'un support céramique en alumine de densité élevée, possédant des propriétés électriques supérieures, et dont la structure comporte une couche superficielle formée d'une marque de cristaux compacte, sans interstice, présentant une fraction fortement tassée, de sorte qu'on obtient une surface d'une très forte densité, qui est pratiquement égale à la densité de l'alumine cristallisée constituant le support, de faible porosité et très lisse, grâce à quoi le produit est d'un intérêt particulier dans l'industrie électronique et surtout pour la préparation de microcircuits à pellicules minces.L'invention concerne également les supports préparés par le procédé de la présente invention et ayant les propriétés et la structure indiquées ci-dessus. Dans l'industrie électronique, les spécialistes se sont beaucoup intéressés aux microcircuits à pellicules minces qui, en raison notamment de la petite dimension des circuits et de la vitesse de réponse qu'on obtient avec les microcircuits de ce genre, sont considérés comme supérieurs aux microcircuits à pellicules épaisses dans de nombreux domaines parmi lesquels la télégraphie, les ordinateurs, les petits postes récepteurs de radio, les récepteurs de télévision, les émetteurs et les satellites. Les microcircuits appartiennent à deux catégories générales, qui sont les microcircuits à pellicules épaisses et les microcircuits à pellicules minces.Les circuits de la première catégorie sont fabriqués par des techniques d'impression au pochoir et de cuisson de compositions conductrices, résistantes et isolantes ayant 25 microns d'épaisseur, sur un support en matière céramique, de préférence un support en alumine. Pour fabriquer les microcircuits à pellicules minces, on dépose des pellicules métalliques minces, principalement par des techniques de diffusion sous vide et/ou d'évaporation. Il est souhaitable que le métal déposé sur le support forme une pellicule pouvant servir d'élément de résistance et que l'oxyde anodique formé sur la pellicule puisse constituer une couche diélectrique pour un élément de capacité. Pour satisfaire à ces exigences, les fabricants ont utilisé du tantale qui permet de fabriquer des résistances dans l'intervalle de 50 ohms à 1 mégohm et des condensateurs d'une valeur de 0,001 à 0,05 mi crofarad.Et conséquence, un support pour des microcircuits à pellicules minces doit satisfaire à plusieurs exigences importantes et, surtout, il doit po séder des propriétés élevées d'isolement électrique, un coefficient de dilatation analogue à celui de la pellicule mince et une conductivité thermique élevée pour la dissipation d'énergie. Les pellicules métalliques pour les microcircuits à pellicules minces sont beaucoup plus minces que celles qu'on utilise pour les circuits à pellicules épaisses, leur épaisseur étant comprise entre environ 250 et 5000 A.Alors que des circuits à pellicules épaisses peuvent être déposés sur des matières céramiques relativement rugueuses, non vitrifiées et présentant un fini de surface compris entre 0,75 et 1,25 micron , les pellicules minces exigent des supports beaucoup plus lisses, par exemple ayant un fini de surface d'environ 25 à 125 millimicrons. Plus précisément, alors que pour les microcircuits à pellicules épaisses, les seules exigences concernant les supports sont d'avoir une surface modérément lisse, une bonne résistance, une structure plane et un faible prix de revient, les demandes imposées aux supports pour microcircuits à pellicules minces sont beaucoup plus sévères. Ainsi, en raison de l'extrême minceur du dépôt métallique, la planéité et le fini de surface du support qui reçoit la pellicule sont des facteurs d'une extrême importance.Il est également indispensable que le support possède de bonnes propriétés électriques, une forte densité, une grande pureté de composition, une bonne stabilité à la chaleur, une forte conductivité thermique, une grande résistance mécanique et une bonne résistance aux chocs thermiques. Jusqu a présent, on a utilisé des verres d'aluminoborosilicates pour les microcircuits à pellicules minces; alors que les verres de cette nature permettent de satisfaire à certaines des exigences ou même à la plupart des exigences mentionnées plus haut, il n'en reste pas moins que ces verres sont déficients dans certains domaines critiques; en effet, bien que le fini de surfa ce -soit suffisamment bon pour permettre le dépôt de condensateurs capables de retenir des tensions de 100 volts ou plus, la puissance nominale est faible en raison de l'insuffisance de la conductivité thermique, la résistance du verre à la cassure est médiocre, d'autre part on observe un dégazage continu pendant le pompage aux basses pressions et la résistance aux décapants (tels qu'un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique) est faible, ce qui peut provoquer des dépouilles beaucoup trop importantes, dépouilles qui peuvent atteinre le quintuple de l'épaisseur de la pellicule métallique déposée. Plus récemment, les chercheurs ont étudié des supports d'un autre genre et se sont spécialement intéressés à l'alumine en raison de sa stabilit thermique, de sa résistance aux décapants et de ses bonnes propriétés électriques. Cependant, alors que l'alumine peut former un support possédant un grand nombre de propriétés avantageuses parmi celles qui ont été indiques pour les microcircuits à pellicules minces, on a rencontré de grosses difficultés pour établir une surface lisse sur le support et on a dd faire appel à la vitrification du support en alumine de maniè- re à descendre à une rugosité superficielle de 25 millimicrons ou plus faible.Cependant, la présence de la matière vitrifiée augmente le prix global du support, diminue se conductivité thermique et, par voie de conséquence, limite la résistance nominale du support, avec une diminution de sa densité apparente, sans pour autant supprimer en aucune façon le problème des dépouilles lors du décapage. On a proposé de préparer des supports en alumine non vitrifiée pour fabrication de microcircuits à pellicules minces et on a même réussi à réaliser un support dont la planéité superficielle est améliorée, dont la masse volumique est de 3,9 g/cm3 et dont la pureté de la composition esU de oc of; cependant, le fini de surface est d'environ 250 millimicrons et les supports de ce genre n'ont jamais été utilisés à l'échelle industrielle par les fabricants de microcircuits à pellicules minces. Un procédé de fabrication de tels supports non vitrifiés fait l'objet du brevet E.U.. NO 2.966.419; dans ce procédé, on prépare un coulis de poudre d'alumine en mélange avec un solvant volatil organique, un agent mouillant et un liant organique, ce coulis étant déposé sur un ruban flexible de support en mouvement, puis étalé et nivelé pour former une couche ou pellicule mince qu'on sèche in situ. Il suffit ensuite de cuire la pellicule pour la vitrifier. On voit donc qu'un support possédant le maximum d'avantages dans l'industrie des microcircuits à pellicules minces doit présenter une grande uniformité de surface, attendu que la fabrication des microcircuits à pellicule mince exige le dépôt d'une pellicule métallique très mince, par exemple en tantale pur ou dopé, sur un support nettoyé par des techniques de décapage ou de diffusion sous vide. A titre indicatif, pour une pellicule ayant o 250 A d'épaisseur, l'uniformité idéale de la surface doit être de 25 millimicrons ou au-dessous.De plus, on doit viter toute pénétration du métal dans le support et on préfère que la surface soit également imperméable aux colorants. Jusqu'# présent, en pratique, plus le fini superficiel réalisé sur le support d'alumine est bon, plus la densité du support est faible et l'on n t a pas réussi à prépare un support en alumine possédant a la fois une surface très lisse, une densité apparente élevée et une densité de la couche superficielle sensiblement égale à celle de 1'alumine cristallisée constituant ladite couche. On a maintenant réussi à produire un support en matière céramique non vitrifiée, ayant une épaisseur comprise de prUfé- rence entre 0,1 et 10 mm, une surface extrêmement lisse, dont les rugosités ont moins de 200 millimicrons, une densité apparente élevée d'au moins 90 à 95 ~ environ de celle de l'alumine cristallisée, par exempleune densité de 3,93 au moins, et qui comporte une couche superficielle formée de cristaux d'alumine étroitement tassés, orientés de façon fortuite, ladite couche ayant une densité élevée sensiblement égale à celle de l'alumine cristalline la constituant et une faible porosité, ledit support étant étanche aux gaz, possédant une résistance à la flexion très élevée et une excellente résistance diélectrique, ce support pouvant être préparé à partir d'une alumine réactive dont la grosseur de particules est inférieure à 2 microns, Ainsi l'invention a pour objet un support en alumine cé ramique pour utilisation dans les microcircuits à pellicule mince, aussi bien dans le domaine des résistances que dans celui des condensateurs, ledit support ayant des propriétés électriques supérieures, une grande pureté, une forte stabilité thermique, une conductivité thermique élevée, une forte résistance mécanique et une bonne résistance aux chocs thermiques et, en même temps, une densité globale élevée, et présentant une couche superficielle ayant des caractéristiques remarquables, de sorte que la surface est extrêmement lisse, très peu poreuse et d'une densité erèS élevée proche de celle de l'alumine cristallisée pure, l'invention ayant également pour objet un procédé de production d'un tel support en alumine. On a maintenant trouvé que si l'on prépare une masse visco-élastique comprenant de l'alumine réactive, un liant thermo- plastique visco-élastique et un solvant dans des proportions particulières, on forme une feuille avec cette masse, on lamine cette feuille, de préférence dans les deux sens, avec effet de cisaillement élevé entre des cylindres en acier très dur de manière à former une feuille possédant de la flexibilité, on chauffe ensuite la feuille laminée en plusieurs étapes au cours desquelles on élève la température à un taux réglé de manière à faire disparature les résidus de solvant et ensuite à dAcorposer le liant dans des conditions oxydantes et enfin on cuit la feuille à la température de frittage pour provoquer un grossissement des grains d'une valeur de 1,5 à 5 fois la grosseur initiale, on obtient la structure cristalline à surface remarquable ci-dessus décrite, sur le support d'alumine cuite. Dans la présente description, l'expression 1'possédant de la flexibilité" a été utilisée pour désigner la valeur mesurée conformément aux spécifications de la norme ASBî D538 1957. Cette "flexibilité" correspond à l'expression de langue anglaise "yield value" et rend compte de la proportionnalité entre la tension de la masse et son extension. L'invention concerne donc un procédé de production d'un support en matière céramique, lisse, de densité élevée, comportant une couche superficielle de cristaux d'alumine orientés de façon fortuite et étroitement tassés de manière à conférer à cette couche superficielle une densité élevée qui est sensiblement égale à celle de l'alumine cristalline dans ladite surface, une faible porosité et un*tugosité de surface inférieure à 200 millimicrons, ledit procédé consistant à mélanger de la poudre d'alumine réactive, d'une granulométrie inférieure à 2 microns, avec un liant polymère thermoplastique visco-élastique capable, lors d'un laminage avec effet de cisaillement élevé, de former une feuille présentant de la flexibilité et avec un solvant organique volatil capable de former une solution avec le liant, ledit liant étant présent en un volume seulement suffisant pour isoler complètement les particules d'alumine les unes des autres; à transformer la masse visco-élastique ainsi obtenue en feuille; à soumettre la feuille ainsi obtenue à un laminage avec effet de cisaillement élevé en faisant passer pour cela la feuille entre des cylindres durs hautement polis de manière à obtenir une feuille présentant de la flexibilité, ledit laminage étant exécuté avantageusement dans les deux directions de la feuille, ladite feuille façonnée contenant le solvant en une quantité suffisante pour éviter une fissuration notable mais insuffisante pour provoquer un dégagement de bulles dans la feuille pendant le laminage avec effet de cisaillement élevé; à chauffer lentement la feuille laminée jus qu'à la température de frittage de la poudre d'alumine avec des augmentations réglées de la température de manière que le solvant qui reste dans le produit soit évaporé et que le liant soit éliminé de la feuille par combustion dans des conditions oxydantes et à une vitesse telle qu'on évite des ruptures dans la surface de la feuille par suite du dégagement gazeux; et à cuire la feuille à la température de frittage pendant une durée suffisante pour que toutes les particules soient frittées et que la croissance des grains soit d'environ 1,5 à 5 fois la dimension initiale des grains de la poudre d'alumine. La présente invention a également pour objet un support céramique en alumine non vitrifiée, comportant une couche superficielle non vitrifiée formée de cristaux d'alumine orientés de façon fortuite et étroitement tassés, conférant à cette couche superficielle une densité élevée sensiblement égale à celle de l'alumine cristalline la constituant, une faible porosité et une rugosité superficielle inférieure à 200 millimicrons, ledit support ayant une densité apparente au moins égale à environ 90 % de la densité théorique des cristaux d'alumine. De plus, le support destiné aux microcircuits à pellicules minces présente une épaisseur comprise entre 0,1 et 10 mm et habituellement une densité apparente d'au moins 3,93 et, de préférence, d'au moins 3,96. Un stade critique du procédé selon l'invention est la formation d'une peaux superficielle sur le support laminé à l'état cru c'est-à-dire avant la cuisson. Quand on cuit le support, on obtient une couche superficielle comprenant une structure de base (ou infrastructure) sur la surface de laquelle est éparpillée une sorte de "cailloutis". La structure de base comprend des gros cristaux plats orientés de façon fortuite, ayant une forme prismatique hexagonale, étroitement emboîtés aux frontières des grains ce qui donne une structure extrêmement serrée présentant une fraction de très fort tassement dont la porosité est pratiquement nulle et dont la densité est, en conséquence, inférieure de quelques pourcents seulement à la densité théorique de l'alumine cristalline pure avec absence pratique d'interstices entre les cristaux. L'orientation des cristaux plats est fortuite mais la croissance dans un cristal quelconque a lieu selon une forme hexagonale. Sur la surface de l'infra-structure est éparpillée une couche de cristaux dont l'épaisseur est égale à celle d'un grain ou au maximum à celle de plusieurs grains, dont l'aspect est "caillouteux", cette couche étant formée de cristaux d'alumine hexagonaux ayant des angles arrondis. Ces cristaux quibesseDblent à un cailloutis ont également un aspect se rapprochant de celui d'une mosaïque, c'est-à-dire qu'aucun cristal ne dépasse notablement au-dessus des autres cristaux. Cette couche superficielle est donc remarquablement lisse, sa rugosité étant au maximum d'environ 125 millimicrons, et la densité de cette couche est extrêmement élevée. Selon l'invention, on réalise la peau en laminant la feuille de résine thermoplastique avec un très fort effet de cisaillement, le laminage étant exécuté avantageusement suivant les deux directions de la feuille en vue d'obtenir la formation d'une peau uniforme sur la surface de la feuille et assurer ainsi un retrait uniforme de la feuille pendant la cuisson. On pense que le laminage a effet de cisaillement élevé étire la résine thermoplastique, en formant ainsi la peau et en augmentant la densité de la surface pendant le laminage.Plus particulièrement, par suite des caractéristiques de flexibilité de la résine thermoplastique, on pense que le laminage amène les cristaux d'alumine dans la couche superficielle suffisaement près les uns des autres pour que, pendant la cuisson en vue de leur frittage et ainsi de leur croissance, les cristaux, en grossissant, forment la structure fortement agglomérée dont il a été question plus haut.Ainsi le laminage à effet de cisaillement élevé est un stade indispensable de l'invention et, d'autre part, la résine thermoplastique doit être de nature à pouvoir former une feuille qui est apte à subir un tel laminage à effet de cisaillement élevé, ladite feuil le soumise à l' tirage présentant alors une courbe tension-exten- sion ayant une flexibilité bien définie, par exemple comme expliqué dans la spécification #sT: D 638 56 T, page 38, partie 6, 1957; plus précisément, la courbe obtenue présente une partie visco-élastique et une caractéristique de flexibilité. Avec un liant du type indiqué, on pense que pendant le laminage de la feuille avec effet de cisaillement élevé, on obtient sur la feuil le une interface dans laquelle les cristaux d'alumine sont relativement plus rapprochés les uns des autres de sorte que, lors du frittage des cristaux, ces derniers vont former la surface fortement agglomérée comme on l'a expliqué plus haut.On pense qu'entre les couches superficielles, se trouve une partie centrale à peu près amorphe qui tend à se mouvoir pendant le laminage et dans laquelle les cristaux d'alumine sont notablement moins ag glomérés ainsi le support cuit se présente comme un sandwich ayant des couches superficielles fortement agglomérées et d'une densité très élevée, avec une partie intérieure de densité légèrement plus faible mais malgré tout suffisamment élevée pour que la densité apparente moyenne du support tout entier soit d'au moins 3,96 g/cm . Le polymère thermoplastique qu'on utilise pour former le liant temporaire pour le procédé de l'invention peut être choisi parmi les produits suivants : les homopolymères ou les copolymères tels que les polyéthylènes, les polyuréthanes, les polypropylènes, les polycarbonates, les polyacétals, les polymères cellulosiques, les nylons ou les polystyrènes; de préférence, on utilise une résine vinylique telle qu'un copolymère chlorure de vinyle/chlorure de vinylidène, un copolymère chlorure de vinyle/acétate de vinyle, un copolymère chlorure de vinylevbutyrate de vinyle ou une résine acrylique telle qu'un polymère de méthacrylate de butyle ou de vinyl-butyral. Un copolymère de chlorure de vinyle qui convient particulièrement bien est celui vendu sous la marque déposée "Geon 222" par B.F.Goodrich Chemical Company et ce produit est un copolymère chlorure de vinylidène/chlorure de vinyle ayant une masse volumique de 1,52 g/cm3 et une masse moléculaire estimée d'environ 37.000 à 40.000. La longueur de la chaî- ne exprimée par la viscosité spécifique est de 0,17 et, exprimée par la viscosité inhérente (hSES D12-43), elle est de 0,59. Un polystyrène particulièrement approprié est celui vendu sous la marque déposée "Styron 330" par Dow Chemical Company. Un polyuréthane spécialement approprié est celui vendu sous la marque dépo-- sée "Estane 57glu par B.F. Goodrich Chemical Company.Un méthacrylate de butyle spécialement avantageux est celui fabriqué par herok et un vinyl-butyral spécialement efficace est le produit vendu sous la marque "Butvar 76" par Lonsanto. De préférence, on ajoute un plastifiant, le plus souvent un ester ayant un point d'ébullition élevé, à ce copolymère pour réduire la température à laquelle le copolymère commence à couler. La nature du plastifiant dépend de celle du polymère thermoplastique choisi et de la capacité de ce plastifiant à se dissoudre dans le solvant organique. Un plastifiant qui est très approprié pour incorporation dans le polymère "Geon 222" est un di-2-éthyl-hex#noate de triéthylène-glycol vendu sous la marque déposée Flexol Plasticizer 3 GO" par Union Carbide Corporation. Dans le présent procédé, on élange le solvant, l'alumine réactive et le polymère thermoplastique et on forme une feuille. Cette feuille peut être formée par une technique appropriée quelconque, mais on préfère travailler par extrusion, par exemple en faisant passer le mélange entre des rouleaux. Pour empêcher le mélange de se coller aux rouleaux et pour faciliter la plastification du polymère, il est souhaitable d'ajouter à ce polymère une cire en qualité de lubrifiant et les spécialistes connaissent de nombreuses cires qui conviennent dans ce but. Quand la composition comprend les produits "Geon 222" et "3GO'I, on a constaté que la cire "Carbowax 750" convient particulièrement bien, cette cire étant un méthoxypolyéthylène-#lycol vendu par Union narbide. On dissout la composition de polymère, de plastifiant et de cire dans un solvant organique volatil capable de former une solution avec le liant comme le toluène, le xylène, la méthyléthylcétone ou l'acétone. On préfère l'utilisation du toluène car ce solvant est bon marché et d'une volatilité appropriée. La proportion relative entre la composition polymère/plastifiant/cire et le solvant est une question de chois et dépend de la disponibilité des composants et, par exemple, une augmentation de la viscosité du polymère peut être compensée par l'incorporation d'une plus forte proportion de plastifiant et de cire ou par le choix d'un autre solvant. Il est cependant essentiel pour le procédé de l'invention que le liant soit seulement présent en un volume suffisant pour isoler pratiquement les particules d'alumine les unes des autres. Si la quantité de liant est supérieure à cette valeur, on n'obtient pas la structure superficielle voulue dans le support cuit en matière céramique. De plus, il est important que le solvant présent dans la feuille qui passe entre les cylindres durs de polissage avec un effet élevé de cisaillement soit en une quantité au moins suffisante pour éviter des microfissures dans la feuille, mais en une quantité insuffisante pour produire des bulles dans la feuille, étant donné que la présence de microfissures dans la feuille rend le support céramique à peu près inutilisable dans les applications électriques, et que la présence de bulles détruit le caractère lisse de la surface. En conséquence, la quantité de solvant présente dans le mélange initial doit être suffisante pour permettre de former une feuille avec ce mélange.Ainsi, selon la présente invention, la proportion de solvant dans le mélange doit être optimale pour former la feuille et, après la formation de la feuille, on règle la proportion de solvant, de préférence en soumettant la feuille à une atmosphère du solvant, à une vapeur optimale pour le laminage de la feuille avec un effet important de cisaillement. L'invention englobe également la technique consistant à introduire le mélange directement entre les cylindres en acier dur à fort effet de cisaillement et à utiliser ces mêmes cylindres comme organes d'extrusion permettant de former la feuille ainsi que de former ultérieurement la peau superficielle sur cette feuille.Cependant, l'utilisation de cylindres a fort effet de cisaillement également en qualité d'organes d'extrusion présente de nombreux inconvénients pratiques parmi lesquels il convient de signaler le fait que l'extrusion du mélange en une feuille tend à laisser des morceaux du mélange sur les cylindres et si la présence de ces morceaux est admissible sur des cylindres d'extrusion, il n'en est pas de même en ce qui concerne les cylindres à fort effet de cisaillement car la présence de tels morceaux détruirait la surface de la feuille au cours du stade ultérieur de laminage de la feuille avec un fort effet de cisaillement.En conséquence, d'un point de vue pratique, le mélange qui est habituellement sous forme d'une masse fragmentée mais cohérente est introduit entre deux cylindres de formage qui formeront la feuille, la proportion de solvant dans le mélange étant réglée à une valeur optimale pour le formage de la feuille. On soumet alors la feuille à un laminage avec un effet de cisaillement important après avoir réglé la teneur en solvant dans la feuille à la valeur optimale pour cette opération de laminage. Le choix du système polymère thermoplastique/plastitiant/ cire/solvant est tel que la composition du-liant temporaire résultant soit une matière visco-élastique et qu'on puisse également former une feuille par laminage avec un effet de cisaillement élevé, feuille possédant la flexibilité dont il a été question plus haut. Il en résulte que si le liant est visco-élastique et possède une courbe de déformation en fonction des contraintes qui est caractéristique d'un tel matériau au cours du laminage avec effet de cisaillement important, le mélange du liant et de l1alu- mine active avant cuisson sera également visco-élastique et présentera une courbe analogue, étant donné que l'alumine active ne possède pas elle-meme de plasticité inhérente.L'expression "matière visco-élastique" peut être définie comme désignant une matière quelconque possédant les caractéristiques d'un liquide visqueux et en même temps des caractéristiques élastiques. le matériau réfractaire dans le support selon l1inven- tion est une alumine réactive. L'alumine réactive qu'on utilise dans le présent procédé doit être distinguée de la matière appelée alumine active. Alors qu'aussi bien l'alumine réactive que l'alumine active sont fondamentalement des oxydes d'aluminium, leur fonction et leur qualité' chimique sont complètement différentes.L'alumine activée est un produit qu'on obtient par une calcination insuffisante de A1205 au cours du procédé de fabrication et, sous cette forme, sa structure et les caractéristiques cinétiques de sa traction font de ce matériau un excellent produit absorbant, par exemple de la vapeur d'eau; ce produit est chimiquement actif quand on le compare à l'alumine qui est relativement inactive à la température ambiante et le matériau sous cette forme est simplement utilisé comme réactif et non pas comme matière céramique. L'alumine réactive utilisée dans le procédé de l'invention peut être frittée à une température plus basse et au cours d'un temps beaucoup moins long que l'alumine non réactive. On ne pense pas que la raison de ce phénomène soit en rapport avec la composition chimique mais avec la petite dimension des cristaux, la différence dans la granulométrie et, dans une certaine mesure, la morphologie superficielle des particules. L'alumine réactive est caractérisée par une densité élevée à l'état cru et ce produit donne à la cuisson une matière céramique dense avec un faible retrait et dans des conditions moins sévères de temps et de température. Des supports formés avec d'autres matériaux réfractaires par le mee procédé que celui de l'invention se révèlent d'une fabrication trop coûteuse et sont dépourvus dt- une ou plusieurs des propriétés avantageuses énunzrées plus haut qui sont nécessaires dans un support utilisable pour des microcircuits à pellicules minces.On constate que l'alumine non réactive est frittée à des températures très élevées de l'ordre de 9300C ou plus et les températures de cette importance réduisent fortement la durée en service du four sans parler du prix de re vient prohibitif des supports en alumine non réactive. Pour obtenir la structure de densité élevée et de surface lisse dans le substrat selon l'invention, la grosseur des particules de l'alumine réactive doit être au-dessous de 2 microns et, de préférence, entre 0,3 et 0,5 micron. En vue d'obtenir les propriétés iiysi- ques et chimiques nécessaires dans le support, l'alumine réactive doit présenter la pureté maximale compatible avec le frittage. Cependant des additifs tels que LigO peuvent être présents pour promouvoir le frittage et retarder la croissance des grains, les additifs pouvant représenter jusqu'à 0,05 Ck en poids. On peut tolérer la présence d'une faible proportion d'alumine gamma car pc: dant le procédé elle sera convertie dans la forme alpha. Une alumine réactive qui répond aux exigences indiquées est composée d'environ 90 5i de phase alpha et 10 % de phase gamma ou d'une phase intermédiaire et ces particules ont une dimension d'environ 0,3 micron.Des alumines réactives sont disponibles chez plusieurs fabricants et on a constaté que la poudre de polissage à base d'alumine de 0,3 micron distribuée par ;dolph Seller Company de Rhode Island est spécialement avantageuse pour le procédé de l'invention.Cette matière possède les caractéristiques suivantes: Formule chimique : A1203, phase alpha Forme des cristaux : hexagonale Dureté (échelle de Mous) : 9 Grosseur des particules : 0,3 micron Densité : 0,25 g/cm3 Point de fusion : 205000 Pureté : 99,98 % D'autres alumines réactives appropriées sont vendues par Aluminum Company of Maerica sous les marques déposées "XA 15" (particules de 1 à 2 microns de longueur et d'environ 0,75 micron d'épaisseur et contenant de l'oxyde de magnésium à raison de 0,05 à 0,1 cfi en qualité d'adjuvant de frittage pour promouvoir la croissance des grains à la cuisson) et " 16" (particules inférieures à 1 micron); convient également le produit "Linde A", qui est une poudre de polissage à base d'alumine de G,) micron vendue par Union Carbide Corporation. Lors de la mise en oeuvre d'un mode de réalisation du procédé, on dissout le polymère, le plastifiant et la cire dans un excès d'environ 50 fii en volume de solvant, de préférence de toluène, avec une habitation constante et un chauffage doux. On a joute ensuite l'alumine réactive au solvant ou vice-versa dans des proportions telles que le liant représente environ 9 à 40 % du poids de la poudre. En variante, on peut mélanger le copolymère résineux sec, le plastifiant, la cire et l'alumine réactive et ajouter ultérieurement le solvant. La proportion exacte du liant dépend des dimensions précises des particules de poudre d'alumine mais dans tous les cas le liant ne doit être présent qu'en un volume suffisant pour séparer pratiquement les particules individuelles de la poudre.On doit éviter des excès de liants car un tel excès provoque un travail de plastification par le liant sans mouvement des particules d'alumine réactive les unes vers les autres. Une proportion insuffisante de liant se traduit par une fragilité et une rupture complète de la matière. La proportion pondérale de liant dépend de sa densité et si l'on utilise le produit "Geon 222" dont la densité est relativement élevée (1,52), on constate que la proportion efficace se situe entre 9 et rCC1 4G % par rapport au poids de la poudre d'alumine. Pour des liants moins denses comme les résines polyvinyl-butyral et les résines acryliques, la quantité de liant peut être plus faible et peut descendre jusqu'à 5 ou 6 % par rapport au poids de la poudre d'alumine.On conçoit que le liant ne constitue qu'un moyen de formage de la feuille laminée et est ultérieurement éliminé de la feuille par combustion avant la cuisson de cette feuille. En conséquence, on utilise avantageusement la proportion minimale de liant permettant de satisfaire aux exigences indiquées. le volume de liant nécessaire est déterminé,en me autres,par la surface des particules d'alumine et le liant particulier, et il peut être déterminé par une simple expérimentation.Pour le mélange, on procède habituellement par des dosages simultanés dans un malaxeur du type aller. Ainsi, dans le mélange, au moins certaines des particules individuelles sont entièrement enrobées avec le liant de sorte que, de façon idéale, une mince couche de liant est interposée entre les particules adjacentes. le produit obtenu est une masse sèche, fragmentée et cohérerte qui est visco-élastique et qu'on peut ensuite extruder, de préférence en la faisant passer entre des rouleaux d'extrusion, pour former une feuille. Normalement, on effectue le laminage entre des cylindres que l'on chauffe à la température du travail plastique du système liant u tilisé pour la masse visco-élastique, cette température étant habituellement entre 40 et 700C pour faciliter le travail.On a trouvé qu'avec des cylindres ayant 33 cm de diamètre, une vitesse des cylindres d'environ 5 tours/minute est satisfaisante. On met en jeu une pression élevée entre les cylindres et on effectue de 5 à 10 passages de la matière entre les cylindres. Chaque passage provoque une réduction d'épaisseur d'environ 10 à 50 % et on poursuit le laminage jusqu'à l'établissement de l'épaisseur désirée. Après avoir rogné les bords de la feuille, on enferme habituellement cette feuille dans une atmosphère du solvant afin de régler la teneur en solvant à une valeur optimale permettant d'éviter la fissuration et la formation de bulles, puis on fait passer le produit à froid entre des rouleaux de finissage en acier chromé ou hautement poli, cette opération se poursuivant jusqu'à la formation du fini superficiel désiré sur la surface des cylindres.Pour obtenir un fini superficiel uniforme sur la feuille et un retrait régulier pendant la cuisson, on a intérêt à faire passer la feuille entre les cylindres dans les deux sens, c'est-àdire dans le sens longitudinal et le sens transversal de la feuille. Le produit qui sort d'entre les cylindres à effet de cisaillement élevé est une bande flexible présentant un fini de haute brillance. L'expression "haute brillance" désigne un fini qui donne une brillance spectrale élevée qu'on définit comme le pouvoir réfléchissant spectral suivant un angle d'incidence oblique d'environ 45 . Plus la brillance spectrale est élevée, plus l'angle d'incidence pour lequel le pouvoir réfléchissant spectral est défini avec précision devient faible.Des différences de 25 à 50 millimicrons peuvent être détectées visuellement peton peut donc dire que le laminage avec effet de cisaillement élevé donne une surface non cuite dont la rugosité est d'environ 25 à 50 millimicrons. A ce stade, le support est à son épaisseur définitive qui est avantageusement comprise entre 0,1 et 10 mm et, mieux encore, entre 0,1 et 0,76 mm. Après le laminage avec un effet important de cisaillement, on découpe les feuilles ou les bandes aux dimensions commodes pour utilisation en qualité de support. On soumet les pièces coupées à une combustion de séchage et à une cuisson pour établir le fini superficiel définitif des supports. Si l'on cuit les supports à une température trop élevée ou pendant une durée trop longue, on observe une croissance excessive des grains et on détruit le caractère lisse de la surface. Pour des usages électroniques, où la transparence n'est pas exigée mais une densité élevée et une forte résistance à la flexion sont indispensables, la croissance des grains doit être limitée de manière que la grosseur finale des grains après frittage soit comprise entre 1,5 et 5 et, de préférence, entre 1,5 et 3 fois la grosseur initiale des grains. On a constaté que les supports en alumine ne doivent pas être chauffés au-dessus d'environ l6#50C et que la durée de séjour à cette température ne doit pas dépasser 4 heures si l'on veut que la dimension moyenne des grains dans le produit fritté ne dépasse pas 5 fois la dimension initiale des grains. La durée réelle et la température de la cuisson dépendent dans une grande mesure de la nature de l'alumine active.Quand on cuit la poudre d'alumine #AA 16", un traitement à 155000 pendant une heure suffit. Normalement on effectue la cuisson à l'air par étapes successives mais l'atmosphère d'air n'est satisfaisante qu'à la condition que, jusqu'à 8500C environ, la quantité d'oxygène soit suffisante pour brûler les matières carbonées. Le rythme r el du chauffage dépend de la teneur en liant et de ltépaisseur des feuilles. Attendu qu'une proportion relativement importante de substances volatiles est présente dans la matière, on doit régler le taux de chauffage de manière que le dégagement gazeux soit relativement régulier. En effet, un dégagement excessif pourrait rompre la surface de la matière.On peut exécuter la cuisson en plaçant les feuilles sur des tuiles de soutien et en les faisant passer dans un four du type discontinu ou continu qu'on utilise normalement en poterie, En variante, on peut effectuer au moins les stades initiaux de la cuisson dans un four à coussin d'air, les feuilles passant à travers un four-tunnel en flottant sur un coussin d'air chaud. L'air peut etre chauffé progressivement le long du four de sorte qu'on établit un gradient de températures allant d'environ la température ambiante jusqu'à 25000 dans le tunnel de séchage. Une feuille, ayant par exemple 0,25 mm d'épaisseur, passe par les températures progressives dans le four au cours d'environ 3,5 à 4 heures, et on doit prendre grand soin de surveiller la température dans l'intervalle de 110 à 1500 C, intervalle qui correspond au dégagement de grosses quantités de substances volatiles. Dans cet intervalle, il est préférable de réduire de moitit la vitesse de chauffage. Le second four de cuisson élève la température depuis 25000 jusqu'à la température de frittage choisie au cours d'environ 24 heures. Après la période de frittage qui ne doit pas passer environ 4 heures à l6250C, si l'on veut éviter une croissance excessive des grains, on refroidit lentement les feuilles cuites, de préférence dans le four même. La durée de cc refroidissement peut aller ç qu'à 10 heures, mais elle n'est pas critique.Le produit de l'invention est un support dont la rugosité de la surface est inférieure à environ 200 millimicrons (moyenne des lignes centrales ou .1.0.) et qui a en même temps une densité apparente d'au moins 90 à 95 ,'c de la densité théorique de l'alumine, ainsi qu'une couche superficielle de cristaux étroitement agglomérés dont la densité est sensiblement égale à la densité théorique de 11 alumine. Le produit présente une résistance élevée à la flexion, une forte résistance diélectrique et une étanchéité complète aux gaz. Les métaux déposés sur la surface ne pénètrent pas dans cette dernière et la densité de cette surface est suffisamment élevée pour empêcher même la pénétration de l'encre. On a déjà dit qu'on pense que le caractre lisse et la densité élevée de la surface sont dus principalement au processus de laminage avec fort effet de cisaillement que le matériau a subi. Le laminage force les particules avec leurs enrobages plastiques les unes vers les autres dans la peau de la feuille de sorte que, lors du frittage, on obtient une structure étroitement agglomérée, L'invention va maintenant être décrite plus détail en se référant aux dessins annexés et aux exemples ci-après.Dans ces exemples, les données "Talysurf" sont fournies par un appareil servant à mesurer les irrégularités de la surface. Un appareil "Talysurf" mesure la valeur M.L.C. des variations de surface par rapport à un caractère lisse parfait; il s'agit d'une technique normalisée dans ce domaine. L'appellation "Talysurf" est une marque déposée de Taylor, Hobson pour cet appareil. Sur les dessins annexés La figure 1 est un graphique montrant le pourcentage du liant "Geon 222" ncessaire pour une formation satisfaisante de feuilles avec des compositions d'alumine réactive ayant des gra nulomètries variables. La figure 2a est une photographie prise à l'aide d'un microscope électronique à balayage, avec un grossissement de i30 fois, d'un support préparé selon l'invention. La figure 2b est une photographie prise à l'aide d'un microscope électronique à balayage avec un grossissement de 2GWO fois, d'un support usuel en matière céramique. La figure fa est un enregistrement "Talysurf" du carat tère lisse de la surface du support de la figure 2ae La figure 3b est un enregistrement "Talysurf" du caractère lisse de la surface du support de la figure 2b. Les figures 4a à 4e sont des photographies prises à 1'aide d'un microscope électronique à balayage avec des grossissements respectifs de 100, 500, 1000, 3000 et 10000 fois de la surface d'un support céramique préparé par le procédé de l'exemple 1. Les figures 6a, 6b et 6c sont des photographies au microscope électronique à balayage avec des grossissements de 5000, 7500 et 10000 fois d'un support de matière céramique recuit qu'on obtient par le procédé de l'exemple 1. Les figures 7a et 7b sont des vues schématiques, en perspective et en plan, d'un seul cristal d'alumine dans la structure uniforme du support obtenu par le procédé de l'exemple 1, montrant les croissances parallèles. La figure 8a est une photographie au microscope électronique à balayage, avec un grossissement de 1000 fois, de la surface d'un support en matière céramique produit par le procédé de l'exemple 1, montrant la direction de l'axe c aux frontières de croissance des cristaux. La figure 8b est un schéma de la structure du cristal de la figure 8a. La figure 9 est une phorographie au microscope électronique à balayage, avec un grossissement de 4500 fois, d'un support en matière céramique selon l'invention, montrant un faible contraste dans les grains de surface. La figure 10, enfin, est une photographie au microscope électronique à balayage, avec un grossissement de 3000 fois, montrant le support dont les matières organiques ont été élimines, ME 1. On mélange à sec dans un malaxeur Day pendant 10 minutes 4600 g d'alumine "lA 16" (alumine de qualité réactive produite par Aluminum Co of America ayant une grosseur de particules inférieure à 1 micron) et 790 g de copolymère de chlorure de vinyle "Geon 222". On dissout 130 g de plastifiant "3 GO" et 50 g de "Carbowax 750" dans 100 ml de toluène et on ajoute cette solution au mélange sec dans le malaxeur pendant 2 à 3 minutes tout en faisant fonctionner ce malaxeur pour assurer une répartition aussi régulière que possible. On ajoute lentement un supplément de 400 ml de toluène au cours de 6 minutes tout en poursuivant le malaxage. Après un supplément de 4 minutes de malaxage, on décharge le mélange dans un récipient étanche aux vapeurs de toluène et on le conserve jusqu'au moment du stade ultérieur de laminage. On chauffe à 4500 les deux cylindres d'un laminoir de 33 cm (laminoir n0 1) et on travaille le mélange par charges de 750 à lOOOg. Les cylindres sont suffisamment rapprochés pour obliger le mélange à s'empiler avant de basculer (c 'est-à-dire avant que le laminoir soit surchargé). On exécute le laminage à une vitesse de rotation de 5 tours/minute pendant 10 minutes en rabattant les bords de la feuille vers le centre après chaque augmentation de 100 % en allongement. On effectue le laminage pour assurer un allongement total de 1000 % en longueur et en largeur. Après laminage, on sèche les feuilles qui ont 0,63 mm d'épaisseur environ, à une température de 80-00C pour chasser une partie importante du toluène.On lamine ensuite les feuilles séchées avec un effet de cisaillement important, à un degré égal dans les deux directions, sur les cylindres de polissage en chrome dur d'un second laminoir (laminoir no 2) jusqu'au moment où il devient impossible d'améliorer davantage le fini superficiel mesuré par une inspection visuelle de la brillance spectrale. On rogne les feuilles crues à la dimension finale et on les chauffe à raison de 2000 à l'heure jusqu'à 25000 afin de rompre au moins partiellement le liant résineux. On charge ensuite les pièces précuites sur des tuiles rainurées en alumine de grande pureté, on introduit le tout dans un four de laboratoire Bickley modèle 2320-6 et on cuit pendant 7 heures jusqu'à 155000, température à laquelle on laisse le produit pendant 1 heure. On coupe le courant et on refroidit les feuilles dans le four jusqu a 30000 avant de les retirer. Par ce procédé on obtient des feuilles en alumine dont le caractère lisse est de l'ordre de 76 à 127 millimicrons et dont les autres propriétés sont les suivantes Composition 99,7 7 A2l203 Résistance à la flexion 2460 kg/cm Densité apparente 3,93 Porosité étanche aux gaz Dureté (échelle Mous) 9 Résistance diélectrique à 1000C courant continu 56 volts/ micron Résistance diélectrique à 250C courant alternatif 27 volts/nicron Constante diélectrique 1 kilo cycle à 250C 10,5 Facteur de dissipation 0,0003 Effet de dopouille par HF/EET03 néant Conductivité thermique (25-3000C) 0,036 cal cm/sec/cm2/0C EliELi#ZE 2. On prépare un mélange, on le lamine et on le polit comme dans exemple 1. On découpe les feuilles en tuiles de 10 x 5 cm et on effectue une incision suivant la ligne centrale. On fait flotter les tuiles sur un coussin d'air et on les fait passer ainsi dans un four de séchage continu à l'air ayant environ 6 mètres de longueur et qu'on porte à une température d'environ 5O#C en 3,5 heures. La cire et le plastifiant sont expulsés et la résine est partiellement brisée, A la sortie du four à coussin d'air, les feuilles sont fragiles, d'une couleur brune foncée et ont une surface très brillante. On casse ces feuil es suivant la ligne d'incision en pièces de 5 x 5 cm et on les charge sur des tuiles de support en alumine de qualité supérieure. On empile les tuiles et on les introduit dans un four à gaz. On élève la température à 15500C pendant 24 heures et on maintient cette température pendant 4 heures. On laisse les pièces refroidir dans le four jusqu'à 3000C en 10 heures environ. Les supports ainsi obtenus ont des propriétés identiques à celles de l'exemple 1. On mélange plusieurs échantillons diffirents d'alumine réactive, c'est-à-dire les échantillons 1 à 7 de la figure 1 ayant une composition similaire, autrement dit contenant, en poids, environ 90 % d'alumine alpha et 10 f d'alumine gamma, en procédant comme dans l'exemple 1 mais en utilisant des quantités variables du liant "Geon 222", puis on lamine comme aens l'exemple 1. On note la composition du mélange et la grarulom trie moyenne de l'alumine réactive dans le mélange pour les mélanges qui peuvent être transforms en feuilles d'une manière satisfaisante par le procédé de l'invention. Les rsultats apparaissent sur la figure 1 qui représente ainsi le pourcentage de "Geon 222" nécessaire pour une conversion satisfaisante en feuilles des poudres d'alumine réactive ayant des granulométries variées et la composition indiquée dans les exemples.L'échantillon 8 est une poudre d'alumine ractive dont la composition est entièrement différente, c'est-à-dire qu'elle contient 90 6 d'alumine gamma et 10 , de "=;h- 16. On constate que le pourcentage de Geon 222 est nettement en dehors de la courbe et on pense qu'il en est ainsi par suie de la composition diffrente de l'alumine r#active, et que ce pourcentage correspondrait à un point sur une courbe analogue pour l'alumine réactive ayant la composition de l'échantillon 8. Dans tous les exemples précédents des petites modifications demeurent possibles concernant les rapports résine/cire/ plastifiant, le rapport liant/alumine et la durée et la température du frittage. Dans tous les cas on constate qu'un prolongement de la durée de frittage provoque une détérioration du fini de la surface et qu'une diminution de la température de frittage abaisse la densité finale. Ainsi pour aboutir aux propriétés physiques et mécaniques optimales, on doit établir minutieusement le rapport entre ces paramètres. Les figures 2a et 2b sont des photographies prises à 1'aide d'un microscope électronique à balayage, avec le même grossissement de 2000 fois, respectivement de la surface du support produit par le procédé de l'exemple 1 et de la surface d'un support préparé par le procédé usuel d'American lava, ce support é- tant un produit industriel vendu par cette même société. les deux supports sont fabriqués à partir de la même matière alumineuse de base, ayant la même grosseur de particules et la même granulome trie, et les deux supports possèdent les mêmes propriétés chimiques. Cependant, on observe une nette différence entre les morphologies des iux surfaces.La morphologie de la surface du support de la figure 2b est principalement celle d'une surface granulaire ayant un aspect "caillouteux" analogue à celui qu'on obtient par frittage de l'alumine cristallisée. au contraire, le support de la figure 2a, présente une surface dont la morphologie comprend une structure fondamentale de cristaux prismatiques hexagonaux partiellement recouverts par une structure cristalline ayant l'aspect "caillouteux".Ainsi avec le support de la figure 2b, le fini superficiel dépend entièrement de la grosseur des particules des cristaux en l'absence de cristaux prismatiques hexagonaux et on constate que le support de la figure 2a possède un meilleur fini superficiel comme indiqué par les valeurs "Talysurf" sur les figures 3a et 3b respectivement, le fini de la sur face du produit de la figure 2a ayant une valeur Lr.L.C# un peu inférieure à 100 millimicrons alors que le support de la figure 2b a une valeur supérieure à 250 millimicrons. D'autre part, le support de la figure 2a possède une densité sensiblement plus grande. La morphologie superficielle du support selon l'invention qui a été préparé par le procédé de l'exemple 1, est indiquée sur les figures 4a à 4e qui sont des photographies prises à l'aide d'un microscope électronique à balayage, de la même zone du support mais avec des grossissements différents qui montrent la structure cristalline prismatique hexagonale et une fraction de tassement élevé des cristaux d'alumine ainsi que les cristaux hexagonaux d'alumine formant le "cailloutis" sur la surface de la structure fondamentale prismatique hexagonale. Pour mieux observer la structure cristalline de la surface du support, on fracture un échantillon du support préparé par le procédé de l'exemple 1 et on prend une photographie au microscope électronique à balayage du bord indiqué sur la figure 5. Sur cette figure 5, on peut se rendre compte que même si l'on peut voir des masses importantes d'alumine cristalline frittée, la structure cristalline de la surface fracture n'est pas clairement visible. Pour mieux faire ressortir la nature de la structure cristalline, on soumet plusieurs échantillons du support préparé par le procédé de l'exemple l à une cuisson plus longue à 15500C afin d'augmenter la grosseur des grains, ce qui revient à dire que les produits sont surcuits. On prend des microphotographies électroniques du support avec des gossissements variés (voir figures 6a, 6b et 6c) et on constate à l'examen de ces figures que par suite de la surcuisson, les "cailloutis" d'alumine cristalline se confondent progressivement avec linfrastructure cristalline par diffusion à l'état solide. Si l'on poursuit le frittage encore plus, des surfaces importantes des grains d'alumine commencent à apparaître et ces surfaces sont constituées nettement par de l'alumine cristalline hexagonale, avec un tassement serré aux frontières des grains, ce qui permet d'obtenir une structure extrêmement étanche, dont la porosité est pratiquement nulle et dont la densité est par suite inférieure à la densité théorique de moins de 1 %.On voit donc que les cristaux d'alumine sont prismatiques et hexagonaux et que la croissance des cristaux se fait par un processus de croissance parallèle qui est in diqué schématiquement sur les figures 7a et 7be On voit également que les axes c des cristaux ont des orientations variées par rapport à la surface; ainsi les facettes des cristaux sont étagées de façon fortuite par rapport à la surface, comme on le voit sur les photographies. On a également constaté, comme il ressort à l'examen des figures 8a et 8b, que les orientations de l'axe c aux frontières des grains séparant les cristaux ne sont pas les mêmes et semblent être entièrement fortuites. La structure des cristaux d'alumine à aspect de "cailloutis" sur la surface du produit non cuit préparé selon l'exem- ple 1, est telle qu'indiquée sur la figure 9, qui est une photographie prise au microscope électronique à balayage d'un support préparé par le procédé de exemple 1. On remarquera que l'image présente un faible contraste et on pense qu'il en est ainsi par suite de l'aspect similaire à celui d'une marque et de l'absence dans le cailloutis de cristaux émergeant sensiblement de la moyenne, c'est-à-dire que les cristaux du "cailloutis" forment une structure étroitement tassée. Ainsi sous sa forme définitive, le support cuit présente plusieurs caractéristiques remarquables dont l'une des plus importantes est la densité exceptionnellement élevée dans la structure uniforme des cristaux de la surface, densité qui est proche de la densité théorique de l'alumine cristallisée. Il est évident qu'on a réalisé une fraction à fort tassement et ainsi une faible porosité. La surface du support céramique est formée d'une couche de cristaux dont l'aspect ressemble beaucoup à celui d'une couche de "cailloutis", ces cristaux étant hexagonaux, ayant des angles arrondis et un degré très poussé d'emboîtement comme dans une mosa#que. La profondeur de la couche qui est dispersée sur la structure brute après cuisson est en moyenne de 1 grain ou au maximum de plusieurs grains.L'infrastructure sur laquelle est dispersé le cailloutis comprend des gros cristaux d'alumine ayant une forme prismatique hexagonale, définissant un emboîtement étroit aux frontières des grains de sorte qu'on obtient un produit extrêmement étanche dont la porosité est pratiquement nulle et dont la densité se rapproche en conséquence de la densité théorique à quelques pourcents près. L'orientation des cristaux est fortuite mais la croissance dans un cristal quelconque se fait suivant une forme hexagonale.Particulièrement frappantes sont les stéréophotographies prises à l'aide d'un microscope électronique à balaya ge et montrant que les grains ne se rejoignent pas aux frontières des grains, étant donné que les cristaux croissent simplement jusqu'à ce que la matière soit entièrement utilisée et ne se confondent pas les uns avec les autres, mais restent entièrement isolés, tout en conservant un emboitement très étroit ce qui est un phénomène épitaxial.On a pris plusieurs stéréophotographies sur un microscope électroniCue à balayage à l'aide d'une platine goniométrique avec un grossissement de 2000 fois, l'angle de vision de gauche étant de 510 et l'angle de vision de droite étant de 450 ce qui correspond a une lnclinaison stéréo de SO. On a pris ces photographies sur un support préparé selon 11 exemple 1 et aussi sur le support fabrisufi par American Lava qui est repré senté sur la figure 2b.Les particules individuelles dans les deux cas ontun aspect de cailloutis mais les particules dans le second cas sont deux à trois fois plus grandes que la moyenne des particules du premier cas et, dans les deux cas, l'infrastructure de gros grains qui sont frittés aux frontières, apparaît en quelques endroits en dépassement de la couche de cailloutis, Dans le cas du support selon l'exemple 6, la disposition des cristaux est visiblement tabulaire alors qu'avec le support d'#erican Lava, la disposition des cristaux n'est pas clairement définie.La diffrence frappante entre les deux surfaces représentes dans la stéréophotographie est que les fragments individuels qui forment le "cailloutis" sont emboîtés cor. une mosaïque dans le support de l'exemple 1 alors que dans le support d'American lava, ces fragments ne sont pas emboîtés mcis semblent reposer de façon fortuite sur la surface de l'infrastructure0 Dans le procédé de l'exemple 1, la matière obtenue à la sortie du malaxeur est une matière visco-lastique dans laquelle les particules d'alumine sont rrties fortuitenient mais uniformoment. Arès laminage sur le laminoir n 1, en soumettant une partie de la feuille à des essais sur un appareil Instron, on obtient une courbe de déformation en fonction des contraintes dont la forme indique que les propriétés de la matière sont celles d'- une masse visqueuse n'ayant pas de flexibilité dans le sens attribué à ce terme par #ingham et n'ayant que peu ou pas d'élasti- cit, c'est-à-dire pas se véritables prop-riét-is plastiques. vGuana on cuit ce support pendant 4,5 heures à 155000, les microphoto- graphies avec le microscope électronique à balayage n'indiquent aucune évidence de différenciation entre les surfaces et une fai ble évidence de la croissance de cristaux prismatiques hexagonaux, la surface du support étant très rugueuse. Après le passage du support du laminoir n0 1 au laminoir n0 2, le traitement dans le laminoir n0 2 permettant de réduire le produit à l'épaisseur désirée et de conférer un aspect brillant au support non cuit, des essais analogues effectués sur 1'appareil Instron pour établir la courbe de déformation en fonction des contraintes et la pente initiale de cette courbe indiquent une élasticité beaucoup plus forte qu'à la sortie du laminoir n0 1, et un élargissement remarquable de l'intervalle,tra- vail de la matière plastique. Le support présente ainsi deux surfaces extérieures très lisses qui sont de caractère plastique, c'est-à-dire qu'elles présentent une élasticité considérable à la valeur de flexibilité Bingham.L'intérieur de la feuille ayant environ 635 microns d'épaisseur est presque entièrement visco-élastique, avec une faible flexibilité, et pas d'élasticité notable mais est capable d'un écoulement visco-élastique sous l'effet des forces de cisaillement. Les propriétés physiques nettes de ce composé ou matériau binaire sont très similaires à celles de l'acier doux. Le matériau du support est incompressible et il est donc impossible de changer la distance entre les particules par compression hydrostatique au cours du processus de laminage avec effet de cisaillement important. Cependant, pendant ce processus de laminage, la surface est soumise à une force de cisaillement entre les cylindres et la matière plastique, force qui est suffisante pour déformer la matière.La matière interne doit couler sous l'action d'étirage des cylindres et, du fait qu'aucun chan jument du volume ne peut avoir lieu, l'augmentation de la surface de la feuille doit être compensée par une diminution de son paisseur. Ainsi le processus de laminage n'est pas un processus de compression hydrostatique mais de cisaillement, ce qui veut dire que la surface est étirée et que le centre subit une détente visco-élastique et le phénomène s'arrete quand la tension est pratiquement nulle. Ce comportement est indiqué par la courbe de déformation en fonction des contraintes. Il est particulièrement notable que l'importance de la flexibilité est tout à fait indépendante de 1'épaisseur de la feuille mais cette valeur de flexibilité peut etre mesurée avec beaucoup de incision, contrairement à l'effort global de rupture de la feuille, dont la valeur est très peu précise. Ainsi après la sortie du laminoir n0 2, la surface a été allongée élastiquement mais subit une détente jusqu'à un état d'allongement permanent dans le sens du laminage, le centre étant pratiquement exempt de tension et ayant subi une détente jusqu'à son état initial sauf en ce qui concerne une certaine perte de solvant.On pense donc qu'à l'intérieur de la feuille les particules '.'alumi- ne sont situées les unes par rapport aux autres à une distance qui est la même que dans la masse initiale alors que les particules dans la couche superficielle se sont éloignées les unes des autres dans le plan de la surface suivant le sens du laminage et se sont rapprochées les unes des autres dans le sens perpendiculaire à la surface. Il en est ainsi parce que la masse plastique est incompressible. Ainsi dans le laminage avec effet de cisaillement important, il semble que les distances entre les particules ont été modifiées par un cisaillement déformant. Ces caractéristiques de la couche superficielle confèrent un caractère extrêmement lisse à la couche externe grâce à l'étirage.La densification des couches superficielles est anisotropique et on pense que le frittage se poursuit depuis les couches centrales vers la surface extérieure qui est la dernière à être frittée. Cet étirage de la couche superficielle avec une densification anisotropique semble constituer le paramètre critique qui confère la remarquable morphologie à la surface du substrat fritté préparé par le procédé de l'invention0 Comme le montre la figure 10, qui est une photographie au microscope électronique à balayage d'un support non cuit à sa sortie du laminoir n0 2, support qui a été brûlé pour en éliminer le liant et dont la couleur a viré du vert au blanc, sans qu'apparaisse un changement morphologique de la surface, la croissance des cristaux à partir de la couche superficielle du support selon l'invention se produit pendant le frittage de ce support. EXEtlPLE , On mélange 100 g d'alumine "XA 1 avec un liant comprenant 9,17 g de "Butvar B 70" (marque déposée d'un polyvinyl-butyral fabriqué par Monsanto Company), l,# g de plastifiant ") GO" et 2,22 g de "Carbowax L;OO" en issolution dans 75 ml d'un mélange de toluène et de méthanol (@0/40 en volume). On traite la suspension ainsi obtenue dans le laminoir n0 l de la même façon que dans l'exemple l, Itouverture du laminoir étant réglée entre 0,25 et 5 mm. On égalise les bonds de la feuille et on plie ensuite la feuille qu'on fait passer à travers le laminoir par des ouvertures de 1,78 min Après un total de cinq passes, la feuille qui sort du laminoir 110 1 présente une épaisseur comprise entre 1,78 et 2 min. On fait passer la feuille dans le lami- noir n 2de la même façon que dans l'exemple 1 et on lamine à une épaisseur finale désirée par plusieurs passages successifs. On découpe ensuite la feuille en bandes dont les dimensions sont 7,o x 30 cm et on effectue un polissage final dans un autre appareil (laminoir n 3)0 On cuit les bandes dans un four comme dans l'exemple 1 en utilisant le programme de cuisson ci-après a) on lève progressivement la température à 15000 au cours de 7 heures, b) on maintient la température à 15000 pendant 5 heures, c) on élève progressivement la température à I550 C au cours de 2G heures. d) on maintient à la température de I550 C pendant 7 heures et e) on refroidit jusqu'à la température ambiante au cours de I3 h. La durée totale est de 52 heures. Les substrats obtenus ont une pureté supérieure à 99,5 ss de A1203. La densité est de 3,92 et la rugosité de la surface est comprise entre C.,07 et 0,127 micron Dans ce procédé, on peut remplacer le produit "Butvar B 75" par le "Butvar B 79" ou le "Butvar B 98 et on ob ient des substrats ayant des propriétés analogue, R -VENDICATIONS. 1. Support lisse en matière céramique à base d'alumine non vitrifiée de densité élevée, caractérisé en ce que sa densité apparente est égale à au moins 90 ;-: de la densité théorique de l'alumine cristalline et en ce qu'il comprend une couche de surface formée de cristaux d'alumine étroitement tassés, orientés de façon fortuite et ayant une forme prismatique hexagonale, conférant à cette couche de surface une densité sensiblement égale à celle de l'alumine cristalline formant ladite couche de surface, une porosité sensiblement nulle et une rugosité de surface inférieure à 200 millimicrons. 2. Support selon la revendication 1, caractérisé en ce que sa densité apparente est d'au moins 3,93. 3. Support selon la revendication 2, caractérisé en ce que cette densité apparente est d'au moins 3,96. 4. Support selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la rugosité de sa surface est inférieure à 125 millimicrons. 5. Support selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que son épaisseur est comprise entre 0,1 et 10 mm. 6. Procédé de fabrication d'un support en matière céramique tel que défini dans la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger de la poutre d'alumine réactive dont les particules ont une grosseur inférieure à 2 microns avec un liant polymère thermoplastique visco-élastique capable, quand on le lamine avec un effet de cisaillement important, de former une feuille possédant de la flexibilité, et, avec un solvant organique volatil capable de former une solution avec ce liant, ledit liant étant présent en un volume tout juste suffisant pour isoler entièrement les particules d'alumine, alors que le solvant est présent en une quantité en excès de celle qui sera exigée pour le stade ultérieur de laminage avec un effet de cisaillement important; à former une feuille avec la masse visco---#lastique ainsi obtenue; à régler la proportion de solvant dans la feuille à la quantité requise pour le stade ultérieur de laminage avec effet de cisaillcment 1; à soumettre 1 feuille ainsi obtenue à un laminage avec effet de cisaillement élevé, en faisant passer cette feuille entre des cylindres durs, hautement polis, de manière à former une feuille présentant de la flexibilité, ladite feuille contenant le solvant en une proportion suffisante pour éviter une fissuration importante, mais insuffisante pour provoquer la formation de bulles dans la feuille pendant le laminage avec effet de cisaillement important; à chauffer lentement la feuille lamine jusqu'à la température de frittage de la poudre d'alumine avec des accroissements réglée de la température de sorte que le solvant restant est avapor et le liant est éliminé de la feuille par combustion, dans des conditions oxydantes et à un rythme tel qu'on évite la rupture de la surface de la feuille par suite du dégagement gazeux; et à cuire cette feuille à ladite température de frittage pendant un temps suffisant pour assurer le frittage des particules et pour provoquer la croissance des grains à une valeur comprise entre 1,5 et 5 fois la dimension initiale des grains de la poudre d'alumine. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il consiste à chauffer la feuille laminée dans une zone de chauffage primaire et à élever la température jusqu a environ 25O0C à un rythme ne dépassant pas 500C à 11 heure de sorte que le solvant restant est chassé et que le liant est au moins partiellement rompu; et à chauffer cette feuille dans une zone de chauffage secondaire dans laquelle on élève la température depuis 250S environ jusqu'à la température de frittage de la poudre d'alumine à un rythme qui ne dépasse pas 600C à l'heure, en présence d'un gaz oxydant de sorte que le liant polymère est éliminé, 8.Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on soumet la feuille au laminage avec un effet de cisaillement important aussi bien dans la direction longitudinale que dans la direction transversale de la feuille. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on règle la proportion de solvant dans la feuille en la soumettant à une atmosphère dudit solvant, 10. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on effectue le formage de la feuille avec ladite masse viscoélastique en utilisant des rouleaux d'extrusion. 11. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'alumine contient de 0,05 à 0,1 , en poids de magnésie comme adjuvant de frittage. 12. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le liant visco-élastique contient un plastifiant. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la résine thermoplastique est choisie parmi les résines vinyliques, les polystyrènes, les polyuréthanes, les résines acryliques, les polyéthylènes, les polypropylènes, les polycarbonates, les résines acétals, les résines cellulosiques et les nylons, 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la résine vinylique est choisie parmi les homopolymères et les copolymères d'acétate de vinyle, de vinyl-butyral et de chlorure de vinyle. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la résine vinylique est choisie parmi les homopolymères de vinyl-butyral et les copolymères de chlorure de vinylidène et de chlorure de vinyle. 16. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que le plastifiant est un ester ayant un point d'ébullition élevé. 17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'ester est le di-2-éthyl-hexanoate de triéthylène-glycol. 18. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que le liant contient une cire. 19. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la masse visco-élastique comprend un copolymère chlorure de vinylidène/chlorure de vinyle, un plastifiant qui est le di-2-éthyl-hexanoate de triéthylène-glycol et une cire de méthoxy-poly éthylène-glycol dissoute dans un excès de 50 , de toluène. 20. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'on chauffe la feuille laminée dans une zone de chauffage primaire à raison d'environ 500C à l'heure jusqu'à 1100C, puis à raison d'environ 250C à heure entre 110 et 1500C et enfin à raison d'environ 500C à l'heure entre 150 et 250au, 21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce qu'on fritte la feuille chauffée dans une seconde zone de chauffage à une température comprise entre 1550 et 16250C pendant une durée pouvant aller jusqu'à 4 heures pour effectuer la croissance des grains. 22. Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce qu'on effectue le frittage à 15500C pendant une durée suffisante pour que les grains atteignent une dimension comprise entre 1,5 et 3 fois la grosseur initiale de ces grains. 23. Procédé selon la revendication 6, pour produire un support en alumine dont la rugosité de surface ne dépasse pas en viron 76 millimicrons, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger une alumine réactive dont les particules ont une grosseur d'environ 0,3 micron avec environ 28,2 iv en poids d'un liant qui comprend 85 css d'un copolymère de chlorure de vinyle, 10,5 I de di-2-ethyl-hexanoate de triéthylène-glycol et ;,5 ^%: d'une cire de méthoxy-polyéthylène-glycol dissoute dans un excès de 50 , en volume de toluène pour obtenir ainsi une masse sèche, grumeleuse et tout juste cohérente; à former une feuille avec cette masse par laminage entre des cylindres chauffés à une température de GO à 700C; à soumettre cette feuille à un laminage avec effet de cisaillement élevé en la faisant passer entre des cylindres durs, hautement polis, et obtenir ainsi une feuille ayant la flexibilité définie par Bingham, ce laminage étant effectué dans les deux directions mutuellement perpendiculaires de la feuille, la proportion de solvant dans la feuille formée étant réglée par exposition de la feuille à une atmosphère de toluène, ladite proportion devant être suffisante pour éviter une fissuration notable mais insuffisante pour provoquer une formation de bulles dans la feuille pendant le laminage avec effet de cisaillement élevé; et à cuire la feuille laminée dans un four en élevant la température dans le four par paliers successifs de manière à chasser progressivement toutes les substances organiques volatiles jusqu'à l5500C et à maintenir la feuille à cette température de 15500C pendant une durée ne dépassant pas une heure afin de fritter les particules.