Brevet FR2192987A1 — publié le 19740215

La présente invention concerne des mortIers au soufre et, plus particulièrement, elle concerne une composition de mortir au soufre et un procédé periectionné pour sa production. les mortiers au soufre, en raison de leurs caractéristi quels de résistance aux acides, ervent c-ouraBment pour lier des briques ou do carrelage et pour obturer des tuyaux à emboit e- ment qui risquent autre exposés à un milieu environnant acide Ces mortiers à base de soufre sont couramment du type "à faire fondre et verser", puis1llton les vend habituellement en des lingots ou briquettes que l'on fait fondre sur place pour les -verser dans les crevasses, craquelures ou interstices de l'installation.La composition de ces mortiers au soufre comprend habituellement environ 55 à 70 % de soufre, 45 à 35 % dtune charge inerte sous la forme de sable de silice ou de noir de carbone et environ 1 à 5 % d'un plastifiant, comme un polysulfure ou un polymercaptan, habituellement sous la forme d une masse élastomère, tes plastifiants de type caoutchouc contenant du soufre diminuent la tendance du soufre fondu à cristalliser au refroidissement, ce qui donne une composition souple qui ne craque pas par dilatation ou contraction par suite des variations de température tans le passé, le mode opératoire de production des briquesde mortier au soufre a consisté à faire fondre les cristaux de soufre dans un grand récipient ouvert, par exemple une chaudière à enveloppe,ou cnauffée électriquement,et qui fonc tisonne à une température environ 1380 à 149 O, jusqu'à obtention d'une masse brun foncé visqueuse On ajoutait lentement la quantité prescrite de charge inerte, tout en agitant, et l'on incorporait finalement des morceaux ou tronçons. découpés du plastifiant très sensible de type polysulfure ou polymercaptan.On chauffait la masse fondue et on l'agitait constamment jusqu'à ce qu'elle soit uniforme, puis on la versait dans des moules et on la laissait refroidir avant de ltenvoyer sous forme de lingots ou de briques au site d'utilisation, On peut égale ment préparer le mortier au soufre sous la forme de paillettes en refroidissant la masse fondue contenant du soufre sur des rouleaux froids. Comme on le sait bien, la fusion de la masse contenant du soufre est une opération salissante, très déplaisante et dont l'odeur se répand partout, en particulier lorsque les fumées de soufre se combinent avec les polysulfures ou polymercaptans à odeur nauséabondeO l'opération de fusion produit des émissions considérables qui polluent l'atmosphère et créent des conditions de travail très peu agréables La présente invention élimine complètement les stades initiaux consistant à faire fondre le soufre avec la charge et les plastifiants.A la place, on mélange à sec le soufre avec la charge inerte et le plastifiant, et lton envoie ensuite le mortier sous forme granulaire dans des sacs ou en vrac jusqu'au point de l'installation où l'on peut faire fondre la quantité voulue de ce mortier dans de petits récipients, cette opération de fusion s'effectuant commodément et rapidement e Un but de la présente invention consiste donc à proposer un procédé pour fabriquer un mortier au soufre, selon lequel on combine le soufre, la charge inerte et le plastifîant,tous sous forme granulaire sèche. Un autre but de l'invention consiste à proposer une composition de mortier au soufre, sous forme granulaire sèche, que l'on peut expedier dans des sacs de dimension commode jus qutau site de son utilisation. Un autre but de l'invention consiste à proposer un procédé pour produire un mortier au soufre, conduisant à des économies considérables de temps, aboutissant à une diminution des problèmes liés à l'écologie et améliorant en général les conditions de travail0 D'autres buts de l'invention consistent à proposer une composition perfectionnée, ayant la nature décrite, qui est économiquement produite et très efficace. A la lumière des buts précités, la présente invention comprend les détails opératoires et la combinaison des constituants que l'on comprendra mieux à l'étude de la description détaillée suivante, Cependant, dans son essence, le principe fondamental de l'invention réside dans la congélation du plastifiant de type caoutchouc de polysulfure ou de polymercaptan, jusqu'à ce que la masse amorphe et sensible ou nervurée devienne fragile et se transforme en un produit friable; Sous cet état fragile, le plastifiant peut titre pulvérisé et réduit à l'état de granules ou d'une poudre que l'on peut commodément mélanger avec les granules de soufre et de charge inerte. les exemples non limitatifs suivants illustrent le produit perfectionné et son procédé d'obtention : Exemple 1 On immerge environ 100 g d'un caoutchouc de polysulfure, "Thiokol A", qui est un polymère de tétrasulfure d'éthylène produit par Thiokol Chemical Corporation, Trenton, New Jersey, Etats-Unis d'Amérique, dans de l'azote liquide contenu dans un récipient, jusqu'à la fin du dégagement de bulles. On retire ensuite de cet agent de congélation la masse ainsi congelée et on la saupoudre de farine de silice (0,149 mm) pour éviter une agglomération. Pendant qu'elle est encore à l'état congelé, on heurte de façon répétée la masse avec un marteau et l'on saupoudre les morceaux à l'aide de la farine de silice jusqu'à granulation poussée. Après leur retour à la température ambiante, on mélange le polysulfure granulé avec 5000 g environ de soufre et 4000 g de sable de silice, jusqutà obtention d'un bon mélange pousse. On fait ensuite fondre dans un pot de fonte le mortier au soufre granulé et sec,et on le chauffe jusqutà 1380C environ. les essais effectués selon les modes opératoires de la norme ASTM NO 287 sur le mortier au soufre fondu donnent des résultats satisfai sangs. Exemple 2 On introduit environ 45,5 kg de morceaux découpés de caoutchouc de polysulfure "Thiokol A" dans un broyeur de micropulvérisation qui a été au préalable refroidi par l'introduc- tion et le traitement, dans ce broyeur, de neige carbonique. On introduit ensuite dans le broyeur environ 0,45 kg de farine fine de silice et environ 9,1 kg de neige carbonique, et l'on broie le mélange jusqu'à obtention de particules ayant moins de 0,149 mmc On met ensuite de c8té, en vue de sa conservation, le polysulfure granulé et saupoudré de silice, et on le mélange plus tard avec du soufre et des ingrédients inertes selon les proportions suivantes : Parties en poids A B C Sable de silice 42,5 -- 41,97 Charbon (coke) -- 44,88 - Soufre 54,84 54,84 54,84 Noir de carbone 2,00 -- 2,00 "Thiokol A"9 0,60 0,60 1,20 Après dispersion poussée du polysulfure broyé (plastifiant) dans chacun des mélanges ci-dessus, on fait fondre le mortier et l'on soumet le ciment fondu au soufre à des essais effectués selon les normes ASTM prescrites.On observe dans tous les cas une conformité complète aux normes. Il apparatt bien que le plastifiant de type polysulfure granulé et congelé peut autre conservé à la température ambiante et peut être envoyé en vrac pour être ensuite mélangé avec le soufre et la charge inerte au site dtutilisation, ou bien que ce plastifiant peut être incorporé dans des formulations, selon les désirs, et peut être envoyé sous la forme d'un mortier au soufre qui a déjà été composé par mélange.Dans l'un ou l'autre cas, 11 utilisateur est libre d'utiliser autant de prémélange pulvérulent qu'il le désire pour le faire fondre au lieu d'utilisation seulement. il va de soi que la présente invention n'a été décrite avec des détails considérables qu'à titre illustratif, mais non limitatif, et quelle est susceptible de recevoir diverses variantes entrant dans son cadre et dans son esprit. REVENDICATIONS 1. Mortier au soufre,caractérisé en ce qutil comprend du soufre, une charge inerte et un plastifiant qui est un caoutchouc particulaire de type polysulfure, tous les ingré- dients étant mélangés en un mélange homogène, sec et granulaire. 2e Mortier selon la revendication 1, caractérisé en ce que le caoutchouc particulaire de type polysulfure comprend une masse élastomère qui a été soumise à une congélation et qui, à l'état congelé, a été broyée et saupoudrée, par exemple à l'aide d'une fine farine de silice. De Procédé pour produire un mortier au soufre, caractérisé en ce quton expose un plastifiant de type caoutchouc de polysulfure à l'action d'une basse température jusqu'à sa congélation, on broie la masse ainsi congelée en présence d'une farine de saupoudrage et, après que les particules congelées et saupoudrées sont revenues à la température ambiante, on mélange le polysulfure granulé avec du soufre et avec une charge inerte.