Brevet FR2181471A1 — publié le 19731207

La présente invention concerne les techniques de purification poussée des liquides, plus précisément un dispositif destiné à la purification continue par cristallisation de substances organiques, y compris les substances susceptibles de sousrefroidissement, en vue de les débarrasser des impuretés solubles. On connatt déjà un procédé de purification de substances par congélation continue par zones. Ce procédé consiste à faire en sorte qu'un liquide traversant une zone de refroidissement se congèle et fond à nouveau à sa sortie de cette zone. le front de cristallisation mobile repousse sélectivement les impuretés en corrélation avec le coefficient de partage thermodynamique, qui est égal au rapport de la concentration de substance dissoute dans la phase solide à la concentration de substance dissoute dans la phase liquide. On connaît aussi un dispositif destiné à purifier des substances par congélation continue par zones et comprenant une chambre de purification que l'on remplit de substance à purifier et qui est munie d'un échangeur de chaleur et d'une pipe pour l'évacuation du produit purifié, ainsi que de pipes pour l'entrée de la substance à purifier et la sortie des impuretés, et une capacité pour la substance de départ : ce dispositif peut être utilisé pour la purification continue des corps organiques par cristallisation, en vue de les débarrasser des impuretés solubles. le dispositif connu en question est constitué par un tube fixe de section variable disposé verticalement et comportant dans sa partie inférieure une enceinte contenant la substance initiale. Une partie de moindre section du tube est une zone de froid, alors qu'une partie de plus forte section est une zone de fusion. les zones de froid et de fusion alternent. La substance liquide à purifier est refoulée continueîîementpar une pompe vers une zone froide formée par des réfrigérants fixes, et elle se cristallise en formant un tampon ou bouchon cristallin compact. Sous l'effet de la pression créée par la pompe ce tampon remonte toute la zone froide. A sa sortie de cette zone la substance fond et est avacuée de l'appareil à l'état liquide à travers une pipe de sortie. lies inconvénients du dispositif connu précité résident dans son débit relativement faible et dans le fait qu'il ne permet pas d'obtenir un degré de pureté suffisant de la substance à purifier. En effet, au cours du passage du tampon à travers la zone froide, la substance non purifiée est susceptible de pénétrer dans la zone de produit purifié à travers le jeu entre le tampon cristallin et les parois de la chambre. La présente invention est destinée à éliminer les inconvénients précités. A cet effet, l'invention vise un dispositif de purification continue de substances organiques par cristallisation, en vue de les débarrasser des impuretés solubles, ledit dispositif permettant d'obtenir une substance d'un degré de pureté plus élevé pouvant être utilisé pour purifier des liquides susceptibles de sous-refroidissement. De plus, le dispositif de 11 invention est de conception simple et de fonctionnement fiable. Ces problèmes sont résolus du fait q dans le dispositif de purification continue conforme à l'invention, la chambre de purification est exécutée sous forme d'un cône renversé dans lequel la base du lingot formé est la surface de cristallisation, tandis que la surface latérale dudit lingot est la surface de fusion, la pipe de sortie de la substance purifiée étant disposée au sommet du cône renversé, les pipes d'entrée de la substance à purifier et de sortie des impuretés se trouvent à la base dudit cône. Pour éviter la pollution de la substance purifiée, il est avantageux de ménager à la surface intérieure du cône une gorge annulaire disposée, par rapport à la surface de cristallisation, à une distance dépendant de la structure des cristaux de la substance purifiée. lie dispositif exécuté conformément à la présente invention permet de résoudre avec succès les problèmes précités. lie dispositif permet d'élever sensiblement le débit obtenu sans compromettre le degré de pureté de la substance résultant de la purification ; en outre, il est simple à fabriquer et fiable en service. Pour une meilleure compréhension de l'invention, plusieurs exemples d'exécution du dispositif proposé sont décrits dans ce qui suit à l'aide du dessin annexé sur lequel - la figure 1 est une vue d'ensemble du dispositif de purification continue conforme à l'invention ~ - la figure 2 représente une variante de réalisation du même dispositif, - la figure 3 représente une autre variante d'exécution de la gorge annulaire sur la surface intérieure dudit cône. lie dispositif de l'invention comporte une chambre de purification en forme de cône 1 (figure 1), munie de pipes (raccords) 2, 3 placées à la base du cône 1 et d'une pipe (raccord) 4 à soWsommet. Toute la surface latérale du cône 1 est enveloppée d'un échangeur de chaleur 5. lie dispositif de l'invention fonctionne de la façon suivant3 On introduit dans le cône 1, par le raccord 2, la substance à purifier préalablement refroidie jusqu'à une température déterminée. En arrivant sur la surface de cristallisation 6 du lingot 7 cette substance se cristallise. lie flux de substance en circulation entraîne les impuretés et les évacue de la surface de cristallisation 6 à travers le raccord 3. Au cours de ce processus, l'échangeur de chaleur 5 chauffe la surface de fusion 8 du lingot 7 à une température à laquelle la vitesse d'évacuation de la substance fondue purifiée est égale à lavitesse de croissance de la phase cristalline. Au fur et à mesure de son entrée en fusion le lingot 7 s'affaisse lentement par gravité en refoulant la substance fondue purifiée à travers le jeu entre le lingot 7 et la paroi du cône 1, et ensuite à travers le raccord 4. Pour éviter la pollution de la substance purifiée onpeut ménager à la surface intérieure du cône 1 une gorge annulaire 9 (figure 2). lie dispositif fonctionne dans ce cas de façon analogue à celui de la figure 1, sauf qu'au fur et à mesure de l'entrée en fusion de la surface de fusion 8 le lingot 7 s'affaisse lentement par gravité en chassant à travers le jeu entre le lingot 7 et la paroi du cône I la substance purifiée et fondue, qui se partage en deux veines. La première veine (principale), qui détermine le débit du dispositif et le degré de pureté de la substance purifiée, comprend la substance purifiée et fondue obtenue par l'entrée en fusion de la partie du lingot 7 qui est située plus bas que la gorge annulaire 9. La veine principale de substance purifiée et fondue s'écoule par le raccord 4 au fur et à mesure de la fusion du lingot 7. La seconde veine (auxiliaire) comprend la substance purifiée et fondue résultant de la fusion de la partie du lingot 7 située plus haut que la gorge annulaire 9. La veine auxiliaire de substance purifiée fondue contenant les impuretés de la substance de départ, s'écoule à travers le raccord 10 au Rxr et à mesure de l'entrée en fusion du lingot 7. La figure 3 représente un dispositif analogue de la figure 2, maisEuni d'une gorge annulaire d'un autre profil. Ce dispositif fonctionne de manière analogue à celui représenté sur la figure 2. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits er représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées selon l'esprit de l'invention et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVEND i C A T 10 N# 1. - Un dispositif destiné à la purification continue, par cristallisation, de substances organiques, en vue de les débarrasser des impuretés solubles, ledit dispositif comprenant une chambre de purification destinée à recevoir la substance à purifier et munie d'un échangeur de chaleur et d'une pipe de sortie de la substance purifiée ainsi que de pipes d'entrée de la substance à purifier et de sortie des impuretés, caractérisé en ce que la chambre de purification est exécutée sous forme d'un cône renversé 1 dans lequel la base du lingot formé 7 constitue la surface de cristallisation 6 tandis que sa surface latérale constitue la surface de fusion 8, la pipe 4 de sortie de la substance purifiée étant disposée au sommet du cône, les pipes 2 et 3 d'entrée de la substance purifiée et de sortie des impuretés étant disposées à sa base. 2. - Un dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, pour éviter la pollution de la substance purifiée, la surface intérieure du cône comporte une gorge annulaire munie d'une pipe de sortie des impuretés et disposée par rapport au front de cristallisation à une distance dépendant de la structure des cristaux de la substance purifiée.