Brevet FR2157779A1 — publié le 19730608

La présente invention a pour objet un procédé d'extraction de trois alcaloïdes de la racine de "DIFEU" qui est une plante de la famille des pentadiplandracées, genre pentadiplandra "BRAZZEANA" connue sous le nom de "DIFEU" en Afrique. La description se décompose en 1" - l'obtention du mélange de trois alcaloïdes 2" - l'isolement du premier alcaloïde no 1 30 - l'isolement du deuxième alcaloïde nO 2 40 - l'isolement du troisième alcaloïde nO 3. Les trois alcaloïdes sont solubles dans les alcools et en particulier dans l'éthanol à 950 G.L. Les racines de la plante séchées et découpées en petits morceaux sont mises dans un récipient contenant de l'éthanol à 950 G.L. en quantité suffisante. Le vase est fermé hermétiquement pour éviter l'évaporation de l'éthanol, et est mis à l'obscurité pendant quarante huit heures environ. On obtient alors un extrait brun jaunâtre qui est filtré et concentré en chassant une partie d'alcool par distillation sous vide. Le vide est obtenu par une trompe à eau. Il est de l'or- dre de 15 mm AG. Le bain-marie est obtenu grâce à un thermostat à 40 C. Les trois alcaloïdes de l'extrait alcoolique total n'étant pas à l'état de sels, il est inutile de traiter l'extrait total par une base forte. L'isolement de chauun des trois alcaloïdes du mélange est obtenu par chromatographie qui permet d'isoler chacun des trois al caloies de l'extrait total. Il faut disposer d'un mélange de solvants polaires et apolaires, par exemple : un mélange de benzène, acétone, et amoniaque dans les proportions de 1, 1/5 et 1/5. Sur plaque on obtient une séparation des trois alcaloïdes. Solvants : Benzène Acétone Ammoniaque Proportions : 100 ml 20 ml 20 ml Spot de : 25 microlitres. R.F. obtenus Alcaloïde III : 0,79 à 0,9 Alcalolde II : 0,47 à 0;6 Alcaloïde L : 0,10 à 0,3 Les trois groupes de spots ne sont pas comparables aux alcaloïdes témoins classiques. Un autre procédé est obtenu par dissolution en jouant sur la polarité des solvants. L'alcaloïde I est soluble dans les solvants organiques apolaires, du type éther de pétrole. On agite dans une ampoule à décanter l'extrait total concentré avec l'éther de pétrole. L'éther de pétrole extrait uniquement l'alcaloïde I en le dissolvatt. Il suffit de recueillir la phase éthérée et de chasser l'éther sous vide, réalisé avec une trompe à eau. Le bain-marie n'est pas nécessaire, le vide suffit au départ de l'éther. L'on obtient ainsi un dépôt jaune citron d'odeur forte et agréable, c'est l'alcaloïde I. L'affinité de l'éther de pétrole pour l'alcaloïde I est telle que nous l'extrayons directement des racines de la plante en laissant celles-ci découpées et séchées dans l'éther de pétrole pendant 48 heures. Il suffit de chasser l'éther sous vide et l'alcaloïde I se dépose. Pour l'isolement de l'alcaloïde II, nous traitons la phase non éthérée gardée pendant l'isolement de l'alcaloïde I, par un solvant organique polaire par exemple le chloroforme, mais l'alcalinisation de cette solution chloroformique de l'alcaloïde II et de l'alcaloïde III réagit avec la base, par exemple : la soude, et donne un composé insoluble dans les solvants organiques polaires, mais soluble dans l'éthanol à 950 G.L. et dans liteau. Il suffit de soustraire la phase chloroformique et de chasser le chloroforme par distillation sous vide pour obtenir l' & - caloîde II qui est un corps brun jaunâtre. Il faut dissoudre ce résidu Qe la distillation dans l'éthanol à 950 G.L. et neutraliser la base qu'il contient par l'acide chlorhydrique. Le surnageant de la phase chlorosormique obtenue ci-dessus est recueilli dans un bécher et on libère l'alcaloïde III de la combinaison alcaline en traitant cette phase par l'acide chlorhydrique dilué. L'alcalolde III ainsi libéré est insoluble dans l'eau et la filtration sous vide permet de l'obtenir pur ; il est de couleur brun terne. Il existe aussi une deuxième technique de l'isolement de l1alcaloïde III. Le tétrachlorure de carbone pur, étant un solvant apolaire dissout à la fois l'alcaloïde I et l'alcaloïde II, seul l'alcaloi- de III y est insoluble. On traite l'extrait éthanolique total par le tétrachlorure dans une amoule à décanter, l'alcaloïde III insoluble dans ce dernier se décante après plusieurs agitations et abandons de l'ampoule au repos. Il suffit de recueillir l'alcaloïde III dans le bécher. En mettant dans celui-ci de l'eau distillée, en quantité convenable l'alcaloïde III précipite et l'isolement de ce précipité se fait par filtration sous vide. On obtient un dépôt brun terne, qui séché donne l'alcaloïde III. Du résidu obtenu en chassant le tétrachlorure de carbone, on peut isoler l'alcaloïde I et l'alcaloïde II en l'agitant avec de l'éther de pétrole qui dissout l'alcaloïde I seul, et permet de séparer l'alcaloïde I de l'alcaloïde II. Les trois alcaloïdes précités serviront comme produits pour l'industrie ou comme médicaments. REVENDICATIONS 1 - Procédé d'extraction de trois alcaloïdes de la racine de DIFEU qui est une plante de la famille des pentadiplandracées, genre pentadiplandra Brazzeana connue sous le nom de "DIFEU" en Afrique, caractérisé par le fait que l'on réalise un extrait éthanolique des racines sèches de la plante, dans de l'éthanol à 950 G.L. 2 - Procédé suivant revendication 1, caractérisé par le fait que de l'extrait total précité, on isole à l'état pur, chacun des trois alcaloïdes par chromatographie ou par dissolution avec des solvants polaires ou apolaires, du type éther de pétrole, chloroforme. 3 - Procédé suivant revendications 1, et 2, caractérisé par le fait que l'alcaloïde III a pour propriété de précipiter à l'état pur lorsqu'il est en solution alcoolique concentré au contact de l'eau distillée, la combinaison insoluble dans les solvants or ganiques polaires à l "exception des alcools qu'il donne avec la soude permettent de l'isoler sous forme de poudre. 4 - Procédé suivant revendication 1 et 2 caractérisé par le faite que l'alcalode 1 est soluble dans 1'ether de pétrole. Pour son isolement on agite l'extrait total concentre avec 1 'éther de pétrole, l'alcaloTde 1 est dissous, il suffit de recueillir la phase éthérée et de chasser 1 'éther sous vide avec une trompe à eau, on obtient un dépot jaune citron qui est 1'alcaloXde 1. 5 - Procédé suivant revendication 1, 2 et 3 caractérisé par le fait que les alcaloTdes II et III sont obtenus du traitant de la phase non éthérée gardée pendant l'isolement de l'alcaloTde 1 par un solvant organique polaire tel que le chloroforme. L'alcaiinisation de la solution fait sortir l'alcaloTde III, qui réagit avec une base comme la soude et donne un composé so luble dans l'éthanol & 95 Q GL et dans l'eau/ En chassant le chloroforme par distillation sous vide on obtinrent l'alcaloTde It qui est un corps brun noirâtre. 6 - Procédé suivant revendication 1,2,3;4,5, caractérisé par le fait qu'en traitant la phase chloroformique par 1'acide chlo rhydrique diué ou libéré l'alcaloïde III insoluble dans l'eau, la filtration sous vide donne un corps de couleur brun terne.