Brevet FR2177834A1 — publié le 19731109

La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication de feuilles minces avec utilisation d'un mélange composé de polyisobutylène, d'un polymèrede l'éthylène, de charges, d'un noir de fumée ainsi que d'un lubrifiant ou agent de démoulage, ce mélange étant mis en forme pour devenir une feuille, à l'aide d'une boudineuse. On connais déjà un grand nombre de procédé de ce type à l'aide desquels on ne peut toutefois fabriquer que des feuilles présentant des propriétés mécaniques non satisfaisantes. Pour améliorer les propriétés mécaniques, il est déjà connu de procéder à un certain choix pour ce qui est de la quantité et de la nature des substances utilisées ainsi que des conditions d'exécution des procédés (publication de demande de brevet allemand avant examen n01.778.014). On a cependant constaté que les feuilles fabriquées suivant ces techniques ne répondaient pas aux exigences au point de vue résistance à la traction, corrosion par craquelures, résistance au flambage et vieillissement à la chaleur. la présente invention évite les inconvénients précités grâce à un choix différent des substances utilisées et par des conditions d'exécution du procédé modifiées. L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, caractéristiques détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux au cours de la description explicative qui va suivre. Conformément à l'invention, il est prévu que 100 parts en poids d'un polyisobutylène, 15 à 40 parts en poids d'un polymère de l'éthylène, 150 à 200 parts en poids d'une craie, 50 à 100 parts en poids d'un silicate, 25 à 35 parts en poids d'un noir de fumée, et 2 à 8 parts en poids d'un agent de lubrification ou de démoulage sont mélangés entre eux de manière homogène à une température de 120 à 2400C ; le mélange ainsi obtenu est acheminé, sensiblement à la mAeme température, vers une boudineuse à filière annulaire puis transformé en une feuille tubulaire, la boudineuse comprenant une vis à haute pression à pas à progression continue ainsi qu'un taux de progression de i : 2,8, la température de la masse à l'entrée de la boudineuse s'élevant au moins à 1800G et à la sortie de la boudineuse à 200-230 C. Pour les substances à utiliser dans le procédé conforme à l'invention, on se basera sur les recommandations suivantes Comme polyisobutylène, on utilisera ceux qui sont très connus. les polyisobutylènes présentant une viscosité limite de 4 à 13 dl/g, mesurée dans du cyclohexane à 300C, se sont avérés particulièrement appropriés Comme polymère de ltéthylène on utilisera également ceux qui sont très connus Toutefois, les produits suivants conviennent particulièrement bien les homopolymères de l'éthyle'ne ainsi que les copolymères de l'éthyle'ne avec des quantités faibles (moins de 50% en poids) d'autres monomères pouvant être copolymérisés, tels que l'acétate de vinyle, le propionate de vinyle ou les esters des acides acryliques ou méthacryliques (tel que les esters éthyliques, buthyliques ou isobuthyliques des acides acryliques ou méthacryliques) Comme craiesou charges on utilisera les produits très connus dans la mesure où ils présentent une structure à surface traitée et une granulométrie principale de 2 à 3 tA Comme silicate là encore les produits particulierement bien connus sont indiqués. On pourra préférer des silicates présentant une granulométrie de 0,5 Comme noirs de fumée, on envisagera encore l'utilisation des produits connus. les noirs de fumée obtenus en fours pour le moulage par injection rapide conviennent particulièrement. Comme lubrifiant ou agents de démoulage, il s'agit encore des produits les plus connus tels que l'acide stéarique ou le stéarate de calcium ou de zinc La lanoline convient particulièrement. Dans le procédé conforme à l'invention, il est avantageux de préformer le mélange homogène obtenu à partir de substance précitée dans un mélangeur interne à piston et de le diriger ensuite immédiatement vers la boudineuse les feuilles minces fabriquées conformément à l'invention peuvent être utilisées comme feuilles destinées à assurer l'étanchéité dans les constructions en sous-sol ainsi que comme matériaux isolants pour les toits. EXEMPLE On réalisera un mélange homogène au moyen d'un mélangeur interne à piston, pour une température de départ de 1200C, (température de fin de mélange 24000), avec les proportions indiquées ci-dessous pour les substances suivantes 100 parts en poids de polyisobuthylène (viscosité limite 6,0 al/g, mesurée dans une solution de cyclohexane à 30 C), 25 parts en poids d'un copolymère de l'éthylène (teneur en acétate de vinyle environ 8%, indice de fusion 4,5 à 5,5 g/10 minutes), 170 parts en poids de craie enduite de stéarate (granulométrie 2-38S, 64 parts en poids de silicate (granulométrie 0,5 r), 25 parts en poids de noir de fumée obtenu en four pour moulage par injection rapide à structure faible, c'est-à-dire avec dépôt ou gonflement de quelques groupes de molécules de noir de fumée uniquement (refus du tamis pour une maille de 326 :0,005%) et 2,25 parts en poids de lanoline (point d'écoulement et de gouttes: 35/400C). Le mélange ainsi obtenu par un procédé non continu est immédiatement dirigé vers un dispositif de préformage et de là amener en continu, à la même température, vers une boudineuse avec une vis présentant une longueur égale à six fois son diamètre, c'est-à-dire 1200 mm La boudineuse comporte une vis haute pression avec un pas progressant en continu ainsi qu'un taux de compression de 1 : 2,8, elle comporte également une filière annulaire présentant un diamètre de 318 mm, la largeur du bourrelet étant de 0,8-2,5 mm.Dans la boudineuse, le mélange est formé en une feuille de forme tubulaire pour une température d'entrée de la masse d'au moins 1800C et une température dans la filière annulaire de 200 à 23000 Sur la feuille mince ainsi fabriquée (0,8 à 2,5 mm d'épaisseur), on a relevé les valeurs suivantes après son rofridisemet à température ambiante parallèlement perpendiculaire au sens de ment au sens l'extrusion d'extrusion Resistance à la rupture (DIN 16935) en kgf/cm2 71 62 Après vieillissement (DIN 53508)28 jours à 700C 52 48 Après vieillisement 44 39 (DIN 53508)28 jours à 10000 Allongement de rupture 580 680 (DIN 16935) Après vieillissement (DIN 53508)28 jours à 700C 550 580 Après vieillissement (DIN 53508)28 jours à 10000 340 350 Charge de rupture ulétrieure 19,0 18,1 (DIN 53515) Après veillissement (DIN 53508)28 jours à 700C 20,0 18,5 Après vieillissement (DIN 53508)28 Jours à 1000C 25,7 24,3 Corrosion par fendillement pas de fen- pas de fendille 1) dillement ment Test du flambage 2) pas de fendi- pas de fendille llement ment 1) Une feuille mince 50 x 50 mm a été pliée de 180C la ligne de pliure a été trempée dans un mélange de solvant composé de 47 parts en poids d'essence (point d'ébullition 85/1100C), 47 parts en poids de toluène et 6 parts en poids de trichloréthylène, pendant 10 secondes 2) Une feuille mince de 50 x 50 mm a été pliée de 1800C et chargée pendant 1 heure et demie à 700C sous 0,5 kg/cm20 Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées selon l'esprit de l'invention et mises en oeuvre dans le cadre des revendication qui suivent REVENDICATION Procédé de fabrication de feuilles minces avec utilisation d'un mélange composé de polyisobuthylène, d'un polymère de l'éthylène, de charges, d'un noir de fumée ainsi que d'un lubrifiant ou agent de démoulage, ce mélange étant formé en une feuille mince à l'aide d'une boudineuse, caractérisé en ce que l'on mélange de manière homogène à une température de 120 à 2400C 100 parts en poids d'un polyisobuthylène, 15 à 40 parts en poids d'un polymère de l'éthylène, 150 a 200 parts en poids d'une craie, 50 a 100 parts en poids d'un silicate, 25 a 35 parts en poids d'un noir de fumée, et 2 à 8 parts en poids d'un lubrifiant, en ce que le mélange ainsi obtenu est amené sensiblement à la môme température, vers une boudineuse à filière annulaire puis formé en une feuille mince de forme tubulaire, la boudineuse comportant une vis haute pression avec un pas progressant en continu et un taux de compression de 1 : 2,8, la température de la masse à l'entrée de la boudineuse s'élevant au moins à 1800C et à la~ sortie de ladite boudineuse à 200-230 Co