Brevet FR2172911A1 — publié le 19731005

Le procédé le plus répandu et acceptable commercialement pour fabriquer des pièces formées en béryllium consiste à transformer en poudre des bDlettes de béryllium coulé, à placer la poudre dans une matrice et à fritter sous pression et température élevées sous vide pour obtenir pratique ment la densité théorique. Les pièces formées produites par ce procédé sont ensuite usinées aux dimensions finales. Ce procédé a pour but d'obtenir une structure du béryllium à grain fin puisque l'état actuel de la technique montre que le béryllium à gros grain est extrêmement cassant et peut pas être utilisé pour des applications de structure. Ce procédé de transformation de billettes Bgros grain en poudre fine puis frittage sous pression à température élevée donne un béryllium uniforme à grain fin. "I1 est bien connu cependant que l'étape de frittage prolongée peut entrainer un grossissement du grain qui altère les propriétés mécaniques du béryllium". On peut voirenaltre quellusinage de pièces formées dans un bloc solide de béryllium concassé est long, coûteux et difficile. Dans la mesure où le béryllium est un métal cher, il semble très souhaitable de disposer d'un procédé plus économique pour fabriquer des pièces formées en béryllium. Un autre moyen consiste à tasser d'abord la poudre par voie mécani que ou hydrostatique en pièces formées et ensuite à fritter sans pression, à températures élevées sous vide ou dans une atmosphère inerte. Ceci ne donne cependant pas un matériau totalement dense ou ayant les propriétés mécaniques optimales. La présente invention concerne un procédé dans lequel on presse d'abord à froid les pièces formées de béryllium à la température ambiante en utilisant soit la technique de pression isostatique soit les techniques classiques de tassement mécanique puis on presse mécaniquement aux dimen sions finales,tout en chauffant la pièce formée. Ceci tire avantage de l'éco nomie de l'utilisation de la technique de pression isostatique et en mme temps surmonte les difficultés de la technique antérieure. Le premier pressage des poudres de béryllium amène la poudre à environ 60 à 95% de la densité théorique.Le second pressage amène la pièce formée à 99% de la densité théo dilue ou davantagetout en donnant en même temps un matériau ayant une limite élastique, une résistance à la traction et un allongement améliorés par rapport au procédé de pressage classique. Ce procédé permet également l'examen non destructif facile et l'essai avant la nouvelle étape de pressage. I1 permet également des réparationsen cours de procédé et des réparations de pièces défectueuses. L'utilisation d'une plus faible pression pour obtenir des densités équivalentes aux mimes températures représente des économies dans l'assemblage de la matrice et les dimensions de l'appareillage. I1 permet également de presser à plus basse température, et produit comme précédemment indiqué de meilleures propriétés à cause de la croissance réduite du grain. Ce procédé se prote à la production de configurations plus compliquées. La raison principale en est que, pendant la seconde étape de pressagessle mouvement de matière, contrairement au pressage classique des poudres,est fortement réduit et en conséquence on peut produire des pièces plus proches de la forme finale désirée avec moins de frottement sur la matrice et de frottements internes. Un autre avantage du procédé de l'invention est la possibilité de produire des pièces ayant un plus grand rapport longueur/diamètre qui limite fortement les procédés classiques de métallurgie des poudres. On constate que ce procédé de pressage, en raison d'une croissance de grain minimale, donne un bon allongement (ou une bonne ductilité)avec une bonne résistance à la traction et une bonne limite élastique. I1 est également plus économique de produire une pièce formée en béryllium de densité théorique. L'invention a donc pour objet la production d'une pièce formée en béryllium de densité théorique ayant une limite élastique, une résistance à la rupture et un allongement accrus, tout en améliorant le caractère économique du procédé global par suite de la rduction de la consommation en matière et de l'usinage ultérieur à la configuration finale. L'invention aWegalement pour objet un procédé de fabrication d'une pièce formée en béryllium ou alliage de béryllium ayant une résistance accrue et présentant la densité théorique, par pressage à froid de poudre de béryllium jusqu'à 60 à 95% de sa densité théorique, puis pressage mécanique ultérieur en chauffant sous vide ou dans une atmosphère inerte pour produire une pièce formée de béryllium ayant la densité théorique, et la forme désirée. Le procédé de l'invention pour fabriquer des pièces formées en béryllium consiste à presser d'abord à froid une forme en béryllium à partir de poudre métallique à la température ambiante, en utilisant soit la technique de pressage isostatique, soit les procédés classiques de tassement mécanique. Le pressage isostatique et un procédé qui consiste à appliquer la pression simultanément et également dans toutes les directions. On place la poudre de béryllium dans un récipient flexible en caoutchouc, clibrure de polyvinyle résine synthétique, ou autres matériaux appropriés,qui sert de moule et qui est fermé de manière étanche contre des fuites possibles. On place ensuite le récipient ou moule dans un récipient sous pression, on ferme ce récipient de manière étanche et on applique ensuite une pression hydrosXatique sur toute la surface de la pièce à presser. On supprime ensuite la pression et on retire la pièce pressée du récipient sous pression. On obtient un produit ayant une résistance uniforme et une densité de 60 à 95% de la densité théorique qui peut etre obtenue.Cette pièce peut etre facilement manipulée, usinée aux dimensions finales et examinée avant le traitement ultérieur. On obtient une pièce en béryllium pressée à froid satisfaisante par pressage isostatique sous une pression minimale de 2100 kg/cm, sans limite supérieure. Les pressions peuvent atteindre 6300 kg/cm ou davantage ; cependant, une gamme préférée est de 2800 à 4570 kg/cm. En dessous, en 2100 gk/cm, on deit utiliser un liant pour permettre les manipulations du matériau. Après l'étape de pressage à froid, on;utilise une opération d'agglomération par application à la fois de la pression de la température pour densifier encore la pièce. Comme la pièce est relativement dense au départ dans cette opération, des températures et des pressions plus faibles sont nécessaires pour obtenir la densité totale. Comme on a indiqué précédemment, ceci donne un matériau ayant un grain plus fin qu'un produit qui est pressé directement en un bloc à partir de la poudre par les procédés actuels du commerce et donne au matériau des propriétés mécaniques améliorées. Plus la température utilisée dans la seconde compression est élevée, plus la pression nécessaire est faible pour obtenir la densité totale et inversement. On a constaté que des températures de 760 à 1177 C conviennent, cependant une gamme optimale ou préférée est de 816 à 10380C. Le tableau ci-dessous indique les pressions utilisées et les températures dans le procédé de l'invention, rapportées auxpressions et aux températures utilisées dans les procédés classiques. TABLEAU I Températures de pressage 1093 C 1065 C 1038 C 982 C 927 C 817 C Pression neces- saire dans le 2 2 2 procédé clasi 56 kg/cm 63kg/cm 70kg/cm 87kg/cm. que pour obtenir 999; de la densité théorique t pression nécessaire selon l'invention pour obtenir 99% de 14 16,8 21 29,4 56 126 le densité théorique t TABLEAU I (suite) Rapport des pressions: procédé 4:1 3,75:1 3,33:1 2,95:1 classique/procédé de l'invention t pression efficace exercée sur le métal. En utilisant les températures et les pressions indiquées dans le tableau I ci-dessus, on détermine sur les pièces en béryllium produites selon l'invention les propriétés mécaniques suivantes TABLEAU II Propriétés mécaniques caractéristiques des Pièces en bérvllium par divers procédés Procédé Densité Résistance à Limite élas- Allongement la traction tique à la rupture Pressage à chaud clas- 99% 309 kg/cm 231 kg/cm2 1,5% sique pressage à froid et 94% 224 " 203 " 0,5% frittage pressage a froid et . pressage à 99% 350 " 309 " 2,0% chaud (selon l'invention) On peut produire par le procédé ci-dessus des formes très diverses telles que plaques, cylindres, cônes creux et cylindres creux. Comme indiqué ci-dessus, l'invention décrit un nouveau procédé pour produire des formes en béryllium ayant une limite élastique, une résistance à la traction et un allongement à la rupture accrus, présentant la densité théorique et un grain fin. Ce procédé est beaucoup plus économique et donne une forme en béryllium ayant les dimensions finales qui supprime la nécessité d'un usinage de longue durée des pièces en béryllium et donne en même temps des formes en béryllium ayant de meilleures propriétés mécaniques en raison des plus faibles températures utilisées qui empêchent ainsi la croissance du grain. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé pour fabriquer des formes ou pièces formées en béryllium ayant une densité d'au moins 99% de la densité théorique, caractérisé en ce que l'on presse d'abord des poudres de béryllium à la température ambiante 2 et sous des pression de 210 a 630 kg/cm , et on effectue un second pressage à chaud sous pressions de 7 à 700 kg/cm A une température de 760 à 1177 C 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier pressage à la température ambiante est un pressage isostatique. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le premier pressage est un pressage par tassement mécanique 4. Procédé selon les revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que le premier pressage donne une forme ayant une densité de 60 à 95; de la densité théorique. 5. Procédé selon les revendications 1, 2, 3 et 4, caractérisé en ce que le premier pressage s'effectue à une pression de 2800 à 4570 kg/cm 6. Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4 et 5, caractérisé en ce que la seconde opération de pressage s'effectue à une température de 843 à 10380C. 7. Forme en béryllium métallique ayant une densité d'au moins 99% de la densité théorique, caractériséeen ce qu'on la produit par le procédé selon la revendication 1.