Brevet FR2203842A1 — publié le 19740517

La présente invention concerne les oligovinylsiloxanes et leurs procédés de préparation Les oligomères indiqués peuvent être utilisés pour l'impré- gnation des éléments et des ensembles utilisés en électrotechnique, radio-électronique et autre pour l'enduction et le collage des matériaux et ouvrages isolants électriques,pour l'enrobage des éléments et ensembles des matériels électriques, pour la-fabrication des stratifiés résinesverre, pour ltobtention des revêtements protecteurs, etc On connatt déjà des oligovinylorganosiloxanes constitués de motifs suivants RI et R11 représentant un radical méthyle ou phényle,ou bien l'un de ces radi caux étant un radical.méthyle et l'autre un radical phényle RIII étant un radical méthyle, phényle ou un atome d'oxy- gène, (RIV)3 représentant un triméthyle, (CH3)3 un diméthylvinyle, un diméthylphényle ou méthylphénylvi nyle On connatt également un procédé de préparation des oligovinylorganosiloxanes indiqués qui consiste à effectuer une polycondensation hydrolytique des organochlorosilanes répondant à la formule générale RR11SiCl2, dans laquelle RI et RII sont des radicaux méthyle ou phényle ou bien l'un des radicaux indiqués est un radical méthyle tandis que l'autre est un radical phényle; sur un phényltrichlorosilane,sur des organochlorosilanes vinylés de formule générale (CH2=CH)RIIISiCl2,RIII étant un radical méthyle, phényle, ou un atome de chlore et des organochlorosilanes répondant à la formule générale suivante (RIV)3SiCl, dans laquelle RIV est un radical triméthyle (CH3)3 , un radical diméthylvinyle, un radical diméthylphényle ou un radical méthylphénylvinyle On effectue la polycondensation hydrolytique à une température de 200C à 80 C au sein d'un solvant organique .Ensuite on sépare de la couche aqueuse la couche organique constituée par une solution du produit de polycondensation hydrolytique dans un solvant organique, on traite ce produit par un agent alcalin et on chasse le solvant organique par distillation pour le séparer du produit indiqué Parmi les oligovinylorganosiloxanes susindiqués on connatt notamment des oligomères constitués de motifs (C6H5SiO1,5), [(C6H5)2SiO], [(CH3)3SiO0,5], [(CH3)2SiO] et [CH3(CH2=CH)SiO]. Le rapport C6H5/Si dans les oligovinylorganosiloxanes indiqués est égal à 0,75 - 0,96, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/8i) est égal à 1,94-1,99 ; pour 10 motifs ( 06R5Si01,5 + il y a 5 à 9 motifs 50[CH3(CH2=CH)SiO] et 2 à 12 motifs [(CH3)2SiO]. (Cf. le brevet français N 1 568 812). On connais également un procédé de préparation desdits oligovinylorganosiloxanes qui consiste à effectuer la polycondensation hydrolytique d'un mélange d'organochlorosilanes (diméthyldichlorosilane, diphénJrldichlorosilane ,méthylvin yl- dichlorosilane, phényltrichlorosilane et triméthyltrichlorosilane) à une température de 200C à 800C au sein d'un solvant organique On soumet à la polycondensation hydrolytique un mélange d'organochlorosilanes dont la fonctionnalité par rapport au silicium est égale à 2, le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,38-0,44 et le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,94-1,99. Les opérations terminées, on sépare de la couche aqueuse la couche organique constituée par une solution du produit de polycondensation hydrolytique dans un solvant organique, on traite le produit indiqué par un agent alcalin (K2C03) et on chasse par distillation le solvant organique pour le séparer du produit indiqué Les oligovinylorganosiloxanes indiqués ont une forte viscosité et s'emploient essentiellement pour la fabrication des stra tifiés resines-verre.Il ne serait pas judicieux d'utiliser ces produits pour l'imprégnation des éléments et des ensembles de matériel électrique à cause de leur haute viscosité On connaît aussi des oligovinylorganosiloxanes constitués de motifs [(RIV)3SiO0,5] ,R désignant un radical triméthyle (CH3)3, ou un raalcal alméthylvinyle, et des motifs [(CH3)2SiO] et des oligovinylorganosiloxanes constitués de motifs [(RIV)3SiO0,5], RIV ayant les significations indiquées plus haut et de motifs ,RIII étant un radical méthyle ou phényle (cf, les brevets des U.S.A. N 3 069 302, brevet de Grande Bretagne N0832.965 , les brevets de la R.F.A. NOs 1.076 .941 et 1.078.326). Le procédé de préparation des oligovinylorganosiloxanes indiqués consiste en ce que l'on effectue la polycondensation hydrolytique d'un mélange d'organochlorosilanes correspondants au sein d'un solvant organique .Dans ce cas le mélange initial des organochlorosilanes a une fonctionnalité par rapport au silicium égale à 2 et un rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si)égal à 1,94-1,99. Certains des oligovinylorganosiloxanes obtenus par le procédé décrit possèdent une haute viscosité et sont utilisés essentiellement pour garnir des éléments et des ensembles de matériel électrotechnique .11 n'est pas Judicieux de les employer pour lim- prégnation . D'autres oligovinylorganosiloxanes obtenus sont susceptibles d'btre utilisés pour l'imprégnation des éléments et des ensembles de matériels électriques .Toutefois ils présentent aussi une viscosité élevée et peuvent alors être utilisés pour l'imprégnation uniquement sous forme de mélange avec un solvant organique ce qui complique sensiblement la technologie de l'imprégnation et compromet la qualité des articles imprégnés, ou bien contiennent des constituants volatils ce qui compromet également la qualité des articles imprégnés La présente invention vise à supprimer les inconvénients in diqués On s'est donc proposé de résoudre le problème suivant dans les oligovinylorganosiloxanes constitués de motifs suivants:: RI et R11 représentant un radical méthyle ou un radi cal phényle ou bien l'un de ces radicaux étant un radical méthyle et l'au tre-un radical phényle RIII étant un radical méthyle,un radical phényle, ou un atome d'oxygène et III (C6H5SiO1,5) Iv fSR )3SiO0,5 (RIV)3 aésignant un trimé- thyle (CH3)3 ,un diméthyl vinyle, un diméthylphényle ou un méthylphénylvilyne, modifier les rapports entre les motifs indiqués et, par là même , la teneur en groupements fonctionnels de manière à obtenir des oligomères utilisables pour l'imprégnation des éléments et des ensembles des matériels électrotechniques variés Selon l'invention on résout ce problème en prenant des oligovinyloganosiloxanes constitués des motifs indiqués, le rapport CH2=CH/Si dans les oligomères indiqués étant égal à 0,25-0,30 le rapport C 5 /Si étant égal à 0s45-0,60, le rapport CH2=CH/C6H5 étant de 0,25 à 0,50 , le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) étant égal à 1,55-1,75; pour 10 motifs de formule III il y a 7 à 28 motifs de formule 1;7 à 15 motifs de formule II et 0-2 motifs de formule IV. Les oligovinylorganosiloxanes proposés sont utilisables pour l'imprégnation des éléments et des ensembles de matériels électriques variés sans mise en oeuvre de solvants . Ils ne contiennent pas de constituants volatils De cette manière l'utilisation des oligomères proposés simplifie considérablement la technologie de l'imprégnation et améliore la qualité des articles imprégnés L'imprégnation aux oligovinylorganosiloxênes indiqués ne se fait qu'unie seule fois ce qui est amplement suffisant pour obtenir des articles imprégnés de caractéristiques techniques élevées Après l'imprégnation des éléments et des ensembles de matériels électriques les oligovinylorganosiloxanes durcissent donnant des polymères tridimensionnels solides qui améliorent les caractéristiques électriques et mécaniquesdes articles imprégnés, leur conductibilité calorifique et leur tenue à la chaleur Outre l'imprégnation, les oligomères proposés peuvent être utilisés pour l'enduction et le collage des matériaux et des articles isolants électriques, pour l'enrobage des éléments et des ensembles de matériels électriques, pour l'obtention de revête ments protecteurs, etc On peut obtenir les oligovinylorganosiloxanes proposés par un procédé qui consiste à effectuer la polycondensa,tion hydrolytique des organochlorosilanes répondant à la formule générale RIRII SiCl2, RI et R11 représentant un radical méthyle ou un radical phényle, ou l'un des radicaux indiqués étant un radical méthyle et l'autre un radical phényle, sur le phényltrichlorosilane et des organochlorosilanes vinylés répondant à la formule générale (CH2=CH)RIIISiCl2 ,dans laquelle RIII est un radical méthyle, un radical phényle ou un atome de il chlore, à une température de 200C à 80 C , au sein d'un solvant organique Les opérations terminées on sépare de la couche aqueuse la couche organique constituée par une solution du produit de polycondensation hydrolytique dans un solvant organique et on chasse par distillation le solvant organique du produit susnommé . Selon l'invention on soumet à la polycondensation hydrolytique un mélange d'organochlorosilanes dont la fonctionnalité par rapport au silicium est de 2,25 à 2,45 ss le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,25 à 0,30 le rapport CH3/Si est égal à 0,45-0,60, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,50 et le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/si) est égal à 1,55 à 1,75. Pour obtenir des oligovinylorganosiloxanes ne contenant pas de groupements OH et ayant une viscosité réduite il est recommande d'effectuer la polycondensation hydrolytique quand le mélange indiqué des réactifs initiaux contient encore des organochlorosilanes répondant à la formule générale suivante::( RIV)3SiCl,(RIv)3 désignant un triméthyle (CH3)3, un diméthylvinyle, un diméthylphényle ou un méthylphénylvinyle à raison de 10% molaires au maximum et avant de chasser par distillation le solvant organique du produit de la polycondensation hydrolytique, de traiter ce dernier à une température de 80 C à 100 C par un agent alcalin pris à raison de 0,1 à 0,5% du poids du produit indiqué Le traitement du produit de la polycondensation hydrolytique par un agent alcalin entraîne sa transposition catalytique , la teneur du produit en groupements OH étant réduits au minimum (à l'état de traces). Dans le procédé proposé d'obtention des oligovinylorganosiloxanes on peut utiliser en tant qu'organochlorosiloxanes initiaux des monomères tels que les diméthyl ,diphényl-, méthylphényl -méthylvinyl -, phénylvinyldichlorosilanes, les phényl- et les vinyltrichlorosilanes, ainsi que les triméthyl-, diméthylvinyl diméthylphényl et méthylphénylvinylchlorosilanes .Parmi les solvants organiques on peut utiliser dans le procédé proposé des produits tels que l'éther diéthylique, le benzène, le toluène le xylène, le tétrahydrofuranne, etc On peut effectuer la polycondensation hydrolytique des organochlorosilanes indiqués dans des milieux varias : neutre, acide et basique .I1 est préférable d'effectuer la réaction dans un milieu acide .On effectue la réaction à des températures de 20 C à 80 C, mais de préférence à des températures de 60 C à 70 C Comme cela a été dit plus haut pour la transposition catalytique du produit de polycondensation on utilise des réactifs al calins, notamment KOH, NaOH, LiOH, K C0 , les sels d'hydroxydes 23 d'ammonium quaternaires, etc ..On peut utiliser les réactifs alcalins indiqués sous forme de solutions dans l'alcool, notamment dans l'alcool éthylique, méthylique, etc.., ou bien sans solvants. Comme cela a été indiqué plus haut on peut utiliser les oligovinylorganosiloxanes proposés, pour l'imprégnation des éléments et des ensembles de matériels électriques, notamment des enroulements des stators et des rotors de machines électriques, des enroulements des transformateurs, etc .. Avant d'effectuer l'imprégnation on introduit dans les oligomères précités de 0,5 à 2,5 en poids d'amorceurs de durcissement et l'on emploie dans ce but comme amorceurs des peroxydes organiques: le peroxyde de dicumyle, le peroxyde de di-tert-butyle, le perbenzoate de butyle, etc ..On peut effectuer l'imprégnation par divers procédés ( sous vide ou bien sous vide et par refoulement sous pression, par déplacement ou par immersion, par aspersion ou bien goutte à goutte, etc ..) Après l'imprégnation les oligomères contenant des additions des peroxydes énumérés dans ce qui précède durcissent sous chauffage à des températures de 1300 à 200 C. Les oligovinylorganosiloxanes proposés présentent un haut pouvoir imprégnant et une faible viscosité à la température d'imprégnation . Après durcissement les oligomères indiqués forment des polymères thermodurcissables qui possèdent des caractéristi- ques électriques, mécaniques et thermiques élevées et qui les con servent jusqu'à une température de 3000C. Les exemples suivants illustrent la présente invention EXEMPLE 1 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On ajoute en agitant goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes ( 46,6% molaires de méthylphényldichlorosilane, 11,7% molaires de diphényldichlorosilane , 16,5% molaires de phényltrichlorosilane et 25 ,2% molaires de vinyltrichlorosilane) dans 250 grammes de toluène . La fonctionnalité du mélange des organochlo rosilanes indiqué par rapport au silicium est égale à 2,42.Au cours de l'admission de la solution des organochlorosilanes on maintient la température dans le ballon entre 650C et 700C On agite le mélange réactionnel pendant 1 heure à la température indiquée et on sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageant qui est une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène.On lave la couche organique à l'eau jusqu'à ce que sa réaction devienne neutre à l'indicateur universel et on la sèche en présence de chlorure de calcium. On chasse ensuite par distillation le toluène et les fractions lourdes du produit de la polycondensation hydrolytique On effectue cette distillation sous vide (pression résiduelle de 3 à 5mm de Hgj à la température de 1000C. On obtient 320 grammes d'un oligomère dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,25, le rapport CH3/Si est égal à 0,46, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,28, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/ai) est égal à 1,58; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 7 motifs . (C6H5)2Siot et 15 motifs tCH2=CHSiO1 5 Quand on aJoute au produit obtenu 1,5% en poids d'Aérosil sa viscosité à la température de 20 C est égale à 35 St et à la tem pérature de 700C est égale à 1,5 St.La durée de la gélatinisation de 1'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle est de 8,5 minutes à la température de 15O0C. EXEMPLE 2 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On aJoute en agitant goutte à goutte à partir d'une poule à brome une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes ( 21,9% molaires de diphényldichlorosilane, 24,5% molaires de phényltrichlorosilane, 29,2% molaires de méthylvinyldichlorosilane, 21,9% molaires de dimdthyldichlorosilane , et 2,5% molaires de triméthylchlorosilane ) dans 250 grammes de toluène . La fonctionnalité du mélange d'organochlorosilanes indiqué par rapport au silicium est égale à 2,25 .Au cours de l'admission de la solution des organochlorosilanes on maintient la température dans le ballon entre 650C et 700C On agite le mélange réactionnel pendant une heure sous les températures indiquées et on sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageant qui est une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène .On lave la couche organique à l'eau jusqu'à ce que sa réaction à l'indicateur universel soit neutre, après quoi on la traite par une solution de potasse caustique à 10% dans l'éthanol (0,5% de KOH du poids du produit de polycondensation ).On effectue le traitement par la solution de potasse caustique dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un réfrigérant à reflux, à une température de 80 C à 83 C pendant 6 heures .Ensuite on neutralise la potasse par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le toluène On filtre la solution du produit de la polycondensation hydrolytique traitée par la potasse sur un entonnoir de Büchner, on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique On effectue cette distillation sous vide ( pression, résiduelle de 3 à 5mm de Hg) à la température de lOO0C. On obtient 295 grammes d'un oligomère incolore transparent dont le rapport C=CH/Si est égal à 0,30, le rapport CH3/Si est égal à 0,50, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à o,46, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,75 pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 10 motifs [(CH3)2SiO] 8 motifs [C6H5)2SiO], 12motifs [(CH2=CH)CH3SiO] et 1 motif [(CH3)3SiO0,5]. L'oligomère a une viscosité de 5 SG à la température de 20 C et de 0,28 St à la température de 700C. La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est de 2,3 minutes EXEMPLE 3 On place 1000 grammes d eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On aJoute goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome sous agitation une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes( 24,4 % molaires de diphényldichlorosilane 24,4% molaires de phényltrichlorosilane, 24,4% molaires de méthylvinyldichlorosilane, 24,4% molaires de diméthyldichlorosilane et 2,4 molaires de triméthylchlorosilane ) dans 250 grammes de toluène .La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange des organochlorosilanes indiqué est égale à 2,25 . Au cours de l'admission de la solution des organochlorosilanes on maintient la température dans le ballon entre 650C et 70 C .On agite le mélange réactionnel pendant 1 heure sous les températures indiquées et on sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante qui est une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène . On lave la couche organique à lteau jusqu'à ce que sa réaction devienne neutre à l'indicateur universel, après quoi on la traite par une solution à 10% de soude caustique dans le méthanol (0,5 de NaOH du poids du produit de la polycondensation). On traite la couche par une solution de soude caustique dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un réfrigérant à reflux à une température de 80 à 85 C pendant 6 heures Ensuite on neutralise la soude par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le toluène .On filtre la solution du produit de la polycondensation hydrolytique traité par la soude sur un entonnoir de Büchner, on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique .On effectue cette distillation sous vide ( pression résiduelle de 3 à 5 mm de Hg) à une température de 100 C. On obtient 280 grammes d'un oligomère transparent incolore dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,25 , le rapport CH3/Si est égal à 0,5 , le rapport CH2 =CH/C6H5 est égal à 0,33, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,72 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y à 10 motifs CH3)2Si0 * > 10 motifs [(C6H5)2SiO], 10 motifs [(CH2=CH)CH3SiO] et un motif [(CH3)3SiO0,5] L'oligomère a une viscosité de 7 St à la température de 200C et de 0,4 St à la température de 700C. La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est égale à 5 minutes EXEMPLE 4 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de benzène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome .On ajoute goutte à goutte sous agitation à partir de l'ampoule à brome une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes ( 30% molaires de diméthyldichlorosilane , 25% molaires de diphényldichlorosilane , 20% molaires de phényltrichlorosilane , 25% molaires de vinyltrichlorosilane et 1% molaire de triméthylchlorosilane) dans 250 grammes de benzène La fonctionnalité du mélange d'organochlorosilanes indiqué par rapport au silicium des organochlorosilanes est égale à 2,45 Au cours de l'admission de la solution des organochlorosilanes on maintient la température dans le ballon entre 700C et 720C .On agite le mélange réactionnel pendant 1 heure aux températures indiquées et on sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante qui est une solution du produit de la polycondensation dans le benzène On lave la couche organique à l'eau Jusqu'à ce que sa réaction devienne neutre, après quoi on la traite sar une solution à 10% de potasse caustique dans l'éthanol (0,2% de KOH calculé par rapport à la masse du produit de la polycondensation . On applique le traitement par la solution de potasse caustique dans l'appareil décrit dans l'EXEMPLE 2 à une température de 950C à 100 C pendant 9 heures . On neutralise ensuite la potasse par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le benzène . On filtre la solution du produit de la polycondensation hydrolytique traité par la potasse sur un entonnoir de Büchner, on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique. On effectue cette distillation sous vide (pression résiduelle de 3 à 5 mm de Hg) à la température de 100 C. On obtient 310 grammes d'un oligomère transparent incolore dont le rapport CH2 =CH/Si est égal à 0,30, le rapport C 5 /Si est égal à 0,60, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,36 le rap port global de tous les radicaux au silicium (R/ti) est égal à 1,55, pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 12,5 motifs [(CH2=CH)CH3SiO], 15 motifs [(CH3)2SiO] , 12,5 motifs [(C6H5)2SiO] et 0,5 motifs [(CH3)3SiO0,5]. L'oligomère a une viscosité de 14,5 St à la température de 200C et de 1,7 St à la température de 700C . La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est de 2,4 minutes EXEMPLE 5 On place 800 grammes d'eau , 200 grammes de potasse caustique et 200 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d?un thermomètre et d'une ampoule à brome . On ajoute sous agitation goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome une solution de 400 grammes d'organochlorosilanes ( 25% molaires de méthylphényldichlorosilane, 20% molaires de diphényldichlorosilane, 25% molaires de phényltrichlorosilane, 30% molaires de méthylvinyldichlorosilane, et 2,5% molaires de méthylphénylvinylchlorosilane) dans 200 grammes de toluène .La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange d'organochlorosilanesindiqué est égale à 2,85 On effectue la polycondensation hydrolytique dans un milieu neutre à une température de 650C à 67 C sous agitation du mélange réactionnel pendant 1 heure . On sépare ensuite de la couche squeuse la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène . On lave la couche organique à l'eau après quoi on la traite par une solution à 10% de potasse caustique dans l'éthanol (0,3% de KOH du poids du produit de la polycondensation ).On effectue le traitement par la solution de potasse caustique dans l'appareil décrit dans l'EXEMPLE 2 à une température de 800 à 900C pendant 7 heures Ensuite, on neutralise la potasse caustique par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le toluène . On filtre la solution du produit de polycondensation hydrolytique traitée par la potasse sur un entonnoir de BUchner , on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique . On effectue cette distillation sous vide (pression résiduelle de 3 à 5 mm de Hg) à la température de 100 C. On obtient 232 grammes d'un oligomère dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,30.- Le rapport C 5 /Si est égal à 0,55, le rapport CN =CH/C6H5 est égal à 0,33 .Le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1, 75 pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 12 motifs [(CH2=CH)CH3SiO] ,8 motifs [(C6H5)2SiO] , 10 motifs [(C6H5)CH3SiO] et 1 motifs [(C6H5)(CH2=CH)CH3SiO0,5] L'oli-gomère a une viscosité de 16j7 St à la température de 20 C et de 1,50 St à la température de 7000. La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 150 C est de 3,2 minutes EXEMPLE 6 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de xylène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome.On ajoute sous agitation à partir de l'ampoule à brome - une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes (25% molaires de diméthyldichlorosilane, 25% molaires de diphényldichlorosilane, 25% molaires de phényltrichlorosilane, 25% molaires de vinyltrichlorosilane et 25 molaires de diméthylphénylchlorosilane) dans 250 grammes de xylène . La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange des organochlorosilanes indiqué est égale à 2,25. On effectue la polycondensation hydrolytique à une température de 730C à 75 C sous agitation du mélange réactionnel pendant 1 heure. On sépare ensuite de la couche acide aqueuse la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique On lave la couche organique à l'eau jus- qu a ce que sa réaction devienne neutre, après quoi on la traite par du carbonate de potassium pris à raison de 0,5 de la masse du produit de la polycondensation . On effectue le traitement indiqué dans l'appareil décrit dans 1'EXEMPLE 2 à une température de 800C à 90 C pendant 5 heures . On lave ensuite la solution du produit de la réaction à l'eau, on le filtre sur un entonnoir de Büchner, on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique .On effectue la distillation sous vide ( pression résiduelle 3 à 5 mm de Hg) à la température de 100 C . On obtient 300 grammes d'un oligomère dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,25, le rapport CH3/Si est égal à 0,50 un rapport CH2=CH/C6H5 égal à 0,33 , le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,55 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 10 motifs [(C6H5)2SiO] 10 motifs [(CH3)3SiO] , 10 motifs (CH2=CHSiO1,5 + , et un motif [C6H5(CH3)2SiO0,5] L'oligomère a une viscosité de 21,6 St à la température de 200C et une viscosité de 2,5 St à la température de 70 C. La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,55% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est de 11,4 minutes EXEMPLE 7 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On ajoute sous agitation goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes ( 15% molaires de méthylphényldichlorosilane, 15% molaires de diphényldichlorosilane, 40% molaires de phényltrichlorosilane et 30k molaires de méthylvinyldichlorosilane dans 250. grammes de toluène . La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange d'organochlorosilanes indiqué est égale à 2,40. Au cours de l'admission de la solution des organochlorosilanes on maintient la température dans le ballon entre 680C et 700C. On agite le mélange réactionnel pendant 1,5 heures sous les températures indiquées et l'on sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante qui est une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène . On lave la couche organique à l'eau Jusqu a ce que sa réaction devienne neutre et on la sèche en présence de chlorure de calcium. On chasse ensuite par distillation le solvant organique du produit de la polycondensation hydrolytique .On effectue cette distillation sous vide ( pression résiduelle 3 à 5 mm de Hg)à la température de 100 C On obtient 285 grammes d'un oligomère incolore transparent, dont le rapport CH2 =CH/Si est égal à 0,30, le rapport CH3/Si 2 est égal à 0,45, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,35, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,60 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 7,5 motifs [(CH2=CH) CH3Si0J , 3,75 motifs [(C6H5)CH3SiO] et 3,75 motifs C06H5)2siOi L'oligomère a une viscosité de 18 St à la température de 20 C et de 1,7 St à la température de 7O0C.La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est de 2,5 minutes EXEMPLE 8 On place 800 grammes d'eau et 200 grammes de xylène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome .On ajoute goutte à goutte sous agitation à partir de l'ampoule à brome une solution de 400 grammes d'organochlorosilanes (25% molaires de méthylphényldichlorosilane, 15% molaires de diphényldichlorosilane , 30% molaires de phényltrichlorosilane, 30% molaires de méthylvinyldichlorosilane et 2,5 molaires de diméthylphénylchlorosilane )dans 200 grammes de xylène . La fonctionnalité du mélange d'organochlorosilanes indiqué par rapport au silicium est égale à 2,30 . On applique le procédé de polycondensation hydrolytique à une température de 20 C à 250C sous agitation du mélange réactionnel pendant 2 heures . On sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique .On lave la couche organique à l'eau jusqu a ce que sa réaction devienne neutre, après quoi on la traite par une solution à 10% d'hydroxyde de lithium dans l'éthanol (0,1% de LiOH par rapport à la masse du produit de la polycondensation ). On effectue le traitement par la solution d'hydroxyde de lithium dans l'appareil décrit dans 1'EXEMPLE 2 à une température de 800C à 90 C pendant 6 heures . On neutralise ensuite la base par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le xylène On filtre sur un entonnoir de Buchner la solution du produit de la polycondensation hydrolytique traitée par LiOH, on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse le solvant organique par distillation . On effectue cette distillation sous vide ( pression résiduelle 3 à 5 mm de Hg) à une température de 100 C. On obtient 244 grammes d'un oligomère dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,30, le rapport de CH3/Si est égal à 0,55. un rapport de CH2=CH/C6H5 égal à 0,35 , le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,70; pour 10 motifs (C6H5SiO1 , il y a 10 motifs f(CH2=CH) CH3SiO] 5 motifs [(C6H5)2SiO] , 8,6 motifs [C6H5) CH3SiOj et 0,85 motifs [(CH3)2C6H5SiO0,5] L'oligomère a une viscosité de 19,3 St à la température de 20 C et de 1,5 St à la température de 70 C.La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est égale à 4,7 minutes EXEMPLE 9 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome.On ajoute sous agitation goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome une solution de 500 grammes d'organochlorosilanes (25% molaires de diméthyldichlorosilane, 15% molaires de diphényldichlorosilane, 25% molaires de phényltrichlorosilane, 35% molaires de phénylvinyldichlorosilane et 2,5% molaires de triméthylchlerosilane) dans 250 grammes de toluène .La fonctionna lité par rapport au silicium du mélange des organochlorosilanes indiqué est égale à 2,25 . On effectue la polycondensation hydrolytique sous agitation du mélange réactionnel pendant 1,5 heures à une température de 200C à 250C. Ensuite on sépare de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante qui est une solution du produit de la polycondensation hydrolytique .On lave la couche organique à liteau jusqu'à ce que sa réaction devienne neutre, après quoi on la traite par une solution à 10% de potasse caustique dans l'éthanol (0ss4 de KOH du poids du produit de la polycondensation ).On effectue le traitement par la solution de potasse caustique dans l'appareil décrit dans l'EXEMPLE 2 à une température de 850 à 95 C pendant 5 heures Ensuite on neutralise la potasse par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le toluène . On filtre la solution du produit de la polycondensation hydrolytique traitée par la potasse sur un entonnoir de Büchner , on la sèche en présence de chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique .On effectue la distillation sous vide (pression résiduelle 3 à 5 mm de Hg) à la température de 100 C On obtient 270 grammes d'un oligomère dont le rapport CH2=CH/Si est égal à O, 35, le rapport CH3/Si est égal à 0,50 le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,39, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,75; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 14 motifs [C6H5(CH2=CH)SiO] 6 motifs [(C6H5)2SiO] 10 motifs I(0H3)2si0 J et un motif [(CH3)3SiO0,5] L'oligomere a une viscosité de 13,1 St à la température de 200C et de 1,1 St à la température de 700C La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est égale à 3,6 minutes EXEMPLE 10 Op place 800 grammes d'eau et 200 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome .On aJoute sous agitation goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome une solution de 400 grammes d'organochlorosilanes (25% molaires de diméthyldichlorosilane, 25% molaires de diphényldichlorosilane, 25 molaires de phényltrichlorosilane, 25% molaires de phénylvinyldichlorosilane et 5% molaires de triméthylchlorosilane) dans 200 grammes de toluène La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange des organochlorbsilanes indiqué est égale à 2,25. On effectue la polycondensation hydrolytique à une température de 650C à 70 C sous une agitation du mélange réactionnel pendent 1 heure . On sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de polycondensation hydrolytique .On lave la couche organique à l'eau Jusqu'à ce que sa réaction soit neutre, après quoi on la traite par une solution à 10% de potasse caustique à 10 dans le méthanol (0,5% de KOH du poids du produit de polycondensation ). On effectue le traitement par la solution de potasse caustique dans un ballon tricol muni d'un agitateur , d'un thermomètre et d'un réfrigérant à reflux à une température de 900C à 100 C pendant 4 heures . On neutralise ensuite la potasse caustique par une solution équimolaire de diméthyldichlorosilane dans le toluène On filtre sur un entonnoir de Büchner la solution du produit de la polycondensation hydrolytique, on la sèche en présence du chlorure de calcium et on chasse par distillation le solvant organique .On effectue la distillation sous vide (pression résiduelle 3 à 5 mm de Hg) à la température de 100 C. On obtient 250 grammes d'un oligomère incolore transparent dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,25 , le rapport CH3/Si est égal à 0,50 , le rapport CH2 =CH/C6H5 est égal à 0,25, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,72 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 10 motifs [C6H5(CH2=CH)SiO], 10 motifs f(GH3)2SiO j , 10 motifs [(C6H5)2SiO] et 2 motifs [(CH3)3SiO0,5] L'oligomère a une viscosité de 16,8 St à la température de 20 C et de 1,8 St à la température de 7000. La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5 en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 15000 est de 10,3 minutes EXEMPLE 11 On place 1500 grammes d'eau, 600 grammes de potasse caustique et 200 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On ajoute sous agitation goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome 400 grammes d'un mélange d'organochlorosilanes (25 molaires de méthylphényldichlorosilane, 25% molaires de diphényldichlorosilane,25% molaires de phényltrichlorosilane et 25 molaires de mdthylvinyldichlorosilane) dans 200 grammes de toluène. La fonctionnalité du mélange des organochlorosilanes indiqué par rapport au silicium est égale à 2,25.On effectue la polycondensation hydrolytique au sein d'un milieu alcalin à une température de 250 à 30 C et sous agitation du mélange réactionnel pendant 2 heures. On sépare ensuite de la couche aqueuse la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène . On lave la couche organique à l'eau jusqu'à ce que sa réaction soit neutre et on la sèche en présence de chlorure de calcium . On chasse ensuite par distillation le solvant organique du produit de la polycondensation hydrolytique . On effectue cette distillation sous vide ( pression résiduelle 3 à 5 mm de Hg) à la température de 1000C. On obtient 228 grammes d'un oligomère dont le rapport de CH2=CH/Si est égal à 0,25, le rapport CH3/Si est égal à 0,50 le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,25 , le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,75 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5 il y a 10 motifs [(CH2=CH)CH3SiO] 10 motifs [(C6H5)CH3SiO] et 10 motifs [(C6H52SiO] L'oligomère a une viscosité de 19,7 St à la température de 20 C et de 1,9 St à la température de 7000. La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est égale à 13,2 minutes EXEMPLE 12 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome .On aJoute goutte à goutte sous agitation à partir de l'ampoule à brome 500 grammes d'un mélange d'organodichlorosilanes (25 molaires de méthylphényldichlorosilane, 20% molaires de diphényldichlorosilane, 25% molaires de phényltrichlo rosilane et 30% molaires de méthylvinyldichlorosilane) dans 250 grammes de toluène La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange d'organochlorisilanes indiqué est égale à 2,25.0n effectue la polycondensation hydrolytique à la température de 70 C à 720C sous agitation du mélange réactionnel pendant 1 heure . On sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante qui est constituée par une solution du produit de polycondensation hydrolytique dans le toluène .On lave la couche organique à lteau et on la sèche, après quoi on chasse par distillation le solvant organique comme décrit dans 1'EXEMPLE 11. On obtient 315 grammes d'un oligomère transparent incolore dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,30, le rapport CH3/Si est égal à 0,55, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,33, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,75 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 12 motifs [(CH2=CH)CH3SiO], 8 motifs [(C6H5)2SiO] et 10 motifs [(C6H5)CH3SiO]. L'oligomère a une viscosité de 13,1 St à la température de 200C et de 0,83 St à la température de 700C . La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 150 C est égale à 2,8 minutes EXEMPLE 13 On place 1000 grammes d'eau et 250 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On ajoute sous agitation goutte à goutte à partir de l'ampoule à brome 500 grammes d'un mélange d'organochlorosilanes (25% molaires de diméthyldichlorosilane, 20% molaires de diphényldichlorosilane, 25% molaires de phényltrichlorosilane et 30% molaires de phénylvinyldichlorosilane) dans 250 grammes de toluène .La fonctionnalité du mélange indiqué des organochlorosilanes par rapport au silicium est égale à 2,25. On effectue la polycondensation hydrolytique à une température de 400 à 450C sous agitation du mélange réactionnel pendant 1,5 heures On sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène . On lave la couche organique à l'eau et on la sèche, après quoi on chasse par distillation le solvant organique comme décrit dans 1'EXEMPLE 11. On obtient 320 grammes d'un oligomère dont le rapport C=CH/Si est égal à 0,30, le rapport CH3/Si est égal à 0,50 ,le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à O, 316 , le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,75 ; pour 10 motifs (C6H5SiO1 e51l y a 12 motifs gO6H5(CX2=:H)SiO J 8 motifs [(C6H5)2SiO] et 10 motifs [(CH3)2SiO]. L'oligomère a une viscosité de 18,7 St à la température de 20 C et de 1,97 St à la température de 700C .La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 150 C est égale à 15,4 minutes EXEMPLE 14 On place 800 grammes d'eau et 200 grammes de toluène dans un ballon tricol muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'une ampoule à brome . On ajoute goutte à goutte sous agitation 400 grammes d'un mélange d'organochlorosilanes ( 20% molaires de méthylphényldichlorosilane, 20% molaires de d iphényldichlorosilane, 30% molaires de phényltrichlorosilane et 30% molaires de méthylvinyldichlorosilane) dans 200 grammes de toluène .La fonctionnalité par rapport au silicium du mélange indiqué des organochlorosilanes est égale à 2,30.On effectue la polycondensation hydrolytique à une température de 350C à 40 C sous agitation du mélange réactionnel pendant 2 heures . On sépare ensuite de la couche aqueuse acide la couche organique surnageante constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique dans le toluène . On lave la couche organique à lteau et on la sèche après quoi on chasse par distillation le solvant organique comme dans l'EXEMPLE 11. On obtient 220 grammes d'un oligomère dont le rapport CH2=CH/Si est égal à 0,30, le rapport CH3/Si est égal à 0,50, le rapport CH2=CH/C6H5 est égal à 0,33, le rapport global de tous les radicaux par rapport au silicium (R/Si) est égal à 1,70; pour 10 motifs (C6H5SiO1,5) il y a 10 motifs [(CH2=CH)CH3SiO], 6,6 motifs [(C6H5)2SiO] et 6,6 motifs [(C6H5)CH3SiO]. L'oligomère a une viscosité de 19,1 St à la température de 700C.La durée de gélatinisation de l'oligomère contenant 1,5% en poids de peroxyde de dicumyle à la température de 1500C est égale à 5,8 minutes Dans le TABLEAU suivant sont indiquées quelques propriétés de ltenroulement isolé de l'induit d'un moteur électrique à courant continu, cet enroulement ayant été imprégné avec un oligovinylorganosiloxane obtenu d'après 1'EXEMPLE 2.Avant d'effectuer l'imprégnation on ajoute à 1'oligomère indiqué 1,5% de peroxyde de dicumyle calculé par rapport au poids de ltollgomère A titre de comparaison ce TABLEAU indique les caractéristiques d'un enroulement identique imprégné à l'un des vernis organosiliciques largement employés dans la pratique mondiale, constitué par une solution à 50% de résine polyméthylphénylsiloxanique dans la xylène avec une addition de 2 X en poids de naphténate de cobalt comme catalyseur de durcissement . On peut effectuer l'imprégna- tion dans l'un et dans l'autre cas par l'un quelconque des procédés cités .On peut utiliser notamment le procédé d'imprégnation sous vide et par refoulement sous pression.La température au cours de l'imprégnation est de 70 C. Après imprégnation on fait durcir les compositions d'imprégnation dans un intervalle de température de 130 C à 200 C. T A B L E A U Valeurs des caractéristiques Enroulement isolé Enroulement isolé de l'induit de l'induit d'un d'un rotor de moteur électrique moteur électrique, imprégné d'une composition à imprégné d'une com- base d'un vernis organosilici position à base de que connu l'oligomère obtenu dans l'EXEMPLE 2 1 2 3 Nombre d'imprégnations Imprégnation Imprégnation par le procédé sous vide simple double et par refoulement Remplissage de l'enroulement par la composition d'imprégnation 220-250 100 Résistivité volumique de l'isolant ohm.cm: a) à 20 C-23 C > 1016 > 1016 b) après maintien dans l'eau pendant 72 heures à 20 C-23 C 6.1011 4.109 c) après maintien dans l'atmosphère à degré d'humidité relatif de 95 à 98% à 20-23 C pendant 240 heures 3.1013 5.1011 Echauffement des enroulements à intensité de courant, égale, % 94 à 95 100 Dans le TABLEAU qui précède le remplissage de l'enroulement par la composition d'imprégnation à base de vernis organosilicique ainsi que l'échauffement de 1'enroulement imprégné par la composition indiquée lors du passage du courant sont convention. nellement pris égaux à 100%. Ce TABLEAU indique que malgré l'imprégnation simple les caractéristiques de l'enroulement isolé de l'induit imprégné par la composition à base de I'oligomère obtenu selon 1'EXEMPLE 2 sont sensiblement supérieures aux caractéristiques de l'enroulement analogue imprégné par la composition à base d'un vernis organosilicique connu. REVENDICATIONS 1. Oligovinylorganosiloxanes constitués de motifs sui RI et RII étant un radical méthyle ou phényle ou bien l'un de ces radicaux étant un radical méthyle, l'autre représentant un radical phényle, RIII étant un radical méthyle, phényle ou un atome d'oxygène, III (C6H5SiO1,5) et IV [(RIV)3SiO0,5] IV (riz) étant un triméthyle (CH3)3, un diméthylvinyle, un dimethylphényle ou un méthylphénylvinyle, caractérisés en ce que leur rapport CH2 = CH/Si est égal à 0,25 à 0,30, leur rapport CH3/Si est égal à 0,45 - 0,60, leur rapport CH2 = CH/C6H5 est égal à 0,25 - 0,50, le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) étant égal à 1,55 - 1,75 alors que pour 10 motifs de la formule III il y a de 7 à 28 motifs de formule 1; 7 à 15 motifs de formule II et O à 2 motifs de formule IV. 2. Procédé de préparation des oligovinylorganosiloxanes selon la revendication 1, consistant à effectuer la polycondensation hydrolytique des organochlorosiloxanes répondant à la formule géné raie RIRIISiC12, dans laquelle RI et RII sont des radicaux méthyle ou phényle ou bien l'un des radicaux indiques est un méthyle alors que l'autre est un phényle, sur le phényltrichlorosilane et des organochlorosilanes vinylés de formule générale (CH2=CH)RIIISiCl2, RIII étant un radical méthyle, un radical phényle ou un atome de chlore, à une température de 200C à 800C au sein d'un solvant organique avec séparation subséquente de la couche aqueuse de la couche organique constituée par une solution du produit de la polycondensation hydrolytique au sein d'un solvant organique et séparation par distillation du solvant organique du produit indiqué de la polycondensation hydrolytique caractérisé en ce que l'on soumet à la polycondensation hydro lytique un tel mélange d'organochlorosilanes dont la fonctionnalité par rapport au silicium est égale à 2,25 - 2,45, dont le rapport CH2 = CH/Si est égal à 0,25 - 0,30, dont le rapport CH3/Si est égal à 0,45 - 0,60, dont le rapport CH2 = CH/C6H5 est égal à 0,25 - 0,50 et dont le rapport global de tous les radicaux au silicium (R/Si) est égal à 1,55 - 1,75. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on effectue la polycondensation hydrolytique lorsque le mélange indiqué des réactifs de départ contient également des organochlorosilanes répondant à la formule générale suivante (R )3SiCl, (RIV)3 étant un triméthyle (CH3)3, un diméthylvinyle, un diméthylphényle ou un méthylphénylvinyle à raison au plus de 10% molaires et en ce que, avant de chasser par distillation le solvant organique du produit de la polycondensation hydrolytique, on traite ce dernier à une température de 800 à 1000 C par un réactif alcalin pris dans une proportion de 0,1 à 0,5% du poids du produit indiqué.