Brevet FR2143565A1 — publié le 19730209

La présente invention concerne les procédés de production de pentoxyde de vanadium, produit susceptible d'etre utilisé en métallurgie, en particulier pour la préparation d'alliages, notamment dPalliages-mères vanadium-aluminium, ainsi que de vanadium métallique. On connaît déjà un procédé de production de pentoxyde de vanadium, qui consiste à traiter une solution aqueuse de vanadate d'ammonium par un acide minéral à une température de 60 à 950C jusqu'à de que le pH de la solution soit compris entre 1 et 2. La durée du traitement par l'acide varie entre quelques minutes et plusieurs heures. On sèche et on calcine le dépôt de polyvanadates d'ammonium à une température d'environ 6500C et on obtient le pentoxyde de vanadium sous forme d'une poudre émettant facilement des poussières. Un inconvénent de ce procédé cornu consiste en ce que le pentoxyde de vanadium se forme à l'état de poudre, ce qui s' expli- que par lEv présence d'ions ammonium dans les dépits de polyvanadates que l'on soumet à la calcination. La transformation ultérieure de la poudre de pentoxyde de vanadium s'accompagne de pertes considérables du produit précité. On connaît déjà un procédé de production de pentoxyde de vanadium granulé n'émettent pas de poussières, procédé qui consiste à mélanger à l'eau du pentoxyde de vanadium pulvérulent et à compacter la pâte ainsi obtenue par compression ou briquetage. On sèche et on calcine les briquettes obtenues. Procédé indiqué permet d'obtenir le pentoxyde de vanadium sous une forme stable aux chocs et à l'attrition. Cependant, ce procédé exige la mise en oeuvre d'une poudre de pentoxyde de vanadium finement disposée et émettant facilement des poussières et entrain des frais d'équipement élevés. La présente invention vise à éliminer les inconvénients précités. On s'est donc proposé de modifier les conditions de traitement du vanadate d'ammonum par un acide minéral, ainsi que les conditions de traitement thermique du produit d'hydrolyse obtenu après le traitement par l'acide mineral. On y parvient en traitant 1- vanadate d'ammonium par un acide minéral à une température comprise entre 70 et 950C pendant 10 à 20 minutes. Suivant l'invention on traite'le vanadate d'ammonium par un acide minéral 2,0 à 2,5 N avec un rapport H+ = 1,0 à 1,1, ce qui permet d'obtenir, des produits VO3- d'hydrolyse : l'acide vanadique et le sel ammoniacal d'acide minéral. On sépare le précipité d'acide vanadique de la solution-mère qui contient ledit sel ammoniacal et un excès d'acide minéral. Ensuite on lave le précipité à l'eau jusqus e ce que le pH de l'eau de lavage soit compris entre 4 et 5, et on calcine entre 500 et 6'000G. Le procédé de l'invention permet d'obtenir un produit à l'état granulé et n'émettant pas de poussières, caractérisé en outre par un haut degré de pureté. Il est essntiel de souligner que l'observation d'un tel régime de traitement du desi-produit constitué par l'acide vanadique permet d'obtenir, après calcination, des granules solides de pentoxyde de vanadium. Dans des conditions différentes on obtient soit.des polyvanadates d'ammonnum, qui, par calcination donnent de la poudre de pentoxyde de vanadium, soit l'acide vanadique sous forme d'un précipité colloïdal non filtrable qu'il est très difficile de séparer de la solution-mère contenant des sels ammoniacaux. Avant de calciner le dépôt d'acide vanadique il est recommandE de le sécher à une température comprise entre 2000 et 30000. Pour traiter le vanadate d'ammonium par un acide minéral on peut préparer d'abord, à une température de 70 à 950C, une solution aqueuse d'un acide minéral et y introduire ensuite, à ladite température, le vanadate d'ammonium. Pour mieux conserver la structure de l'acide vanadique avant le lavage à l'eau, on lave le précipité d'acide vanadique avec une solution aqueuse à 0,20-0,50% d'acide minéral. Suivant que l'on prépare en premier lieu la solution d'acide minéral ou la suspension de vanadate d'ammonium, on utilise l'eau recueillie après le lavage du précipité d'acide vanadique, pour préparer soit une solution d'acide minéral, soit une suspension de vanadate d'ammonium. On peut utiliser dans le procédé proposé le vanadate d'ammonium obtenu par traitement d'une solution aqueuse de vanadate de métal alcalin de concentration comprise entre 70 et 150 g/l (calculée en pentoxyde de vanadium) par une solution aqueuse de sel ammoniacal d'un acide minéral de concentration comprise entre 70 et 100 g/l (calculée en ammoniac) à une température de 5 à 250C avec séparation subséquente du précipité de vanadate d 'ammonium de la solution, suivie d'un lavage à l'eau. Il est recommandé afin de mieux utiliser les réactifs, de nautraliser au moyen de carbonate d'ammonium la solution-mère précitée, après séparation du précipité d'acide vanadique, et d'utiliser la solution aqueuse de sel ammoniacal d'acide minéral, ainsi obtenu, pour préparer la solution aqueuse précitée de sel ammoniacal d'acide minéral (c'est-à-dire la solution utilisée pour obtenir le vanadate d'ammonium). Pour mieux utiliser les réactifs, on recommande aussi de mélanger avec ladite-solution mère l'eau de lavage résultant du traitement du précipité d'acide vanadique par la solution aqueuse de l'acide minéral, avant de procéder à lareutralisa- tion par le carbonate de sodium. On met en oeuvre le procédé de l'invention de la manière suivante. Onrtraite le vanadate d'ammonium par un acide minéral. Pour réaliser ledit traitement acide on peut préparer d'abord, à une température comprise entre 70 et 950C, une suspension aqueuse de vanadate d'ammonium avec un rapport solide/liquide = 3 à 4, après quoi on peut couler dans la suspension obtenue, à la température indiquée et donc en agitant, un acide minéral concentré, engagé à raison de 1,0 à 1,1 équivalent-gramme pour 1 équivalent-gramme de vanadate d'ammonium.En outre, pour appliquer le traitement acide précité, on peut préparer d'abord, 8 une température comprise entre 70 et 950C, une solution aqueuse d'acide minéral 2,0 à 2,5 N et y introduire ensuite, toujours à la température indique et tout en agitant, le vanadate d'ammonium à raison de 1 équivalent-gramme pour 1,0 à 1,1 équivalent-gramme d'acide minéral. Dans les deux cas on maintient le mélange de réactifs obtenu pendant 10 à 20 minutes à une température comprise entre 70 à 95-, en agitant continuellement. On sépare de la solution-mère le précipité rouge-brund'acide vanadique, notamment par filtration. Le précipité d'acide vanadique ne doit pas contenir de sels d'ammonium.A cet effet on le lave à l'eau jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit compris entre 4 et 5 (lavage un une étape). La durée du lavage ne doit pas dépasser 2,5-3 heures, sinon il se forme un précipité difficilement filtrable,caractérisé par une forte tenseur en eau. Pour mieux conserver la structure de l'acide vanadique il est recommandé de laver le précipité d'acide vanadique en deux retapes. Au cours de la première étape on utilise une solution aqueuse d'acide minéral à 0,20-0,50, au cours de la deuxième on lave à l'eau, en traitant le précipité jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit compris entre 4 et 5. On calcine le résidu lavé d'acide vanadique à une température comprise entre 500 et 6000C, ou bien on le sèche d'abord à une température comprise entre 200 et 3000C pour le calciner ensuite entre 500 et 6O00C. Be pentoxyde de vanadium obtenu par le procédé proposé se présente sous forme de granules ayant des dimensions de 0,5 à 20 mm, il est stable aux chocs et à l'attrition ., et n'émet pas de poussières. Sa teneur en impuretés ne dépasse pas la teneur tolérée pour un réactif chimique. Le pentoxyde de vanadium obtenu a un degré de pureté supérieur à 99,0fui. Comme on l'a indiqué plus haut, dans le procédé proposé on peut recycler la solution-mère obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique, ainsi que l'eau de lavage résultant du traitement de ce précipité, ce qui permet de résoudre le problème de leur récupération et d'améliorer l'utilisation des réactifs. Pour une meilleure compréhension de l'invention proposée on décrit ci-après plusieurs exemples suivants de production de pentoxyde de vanadium par le procédé de l'invention. Exemple 1 On introduit 117 g de vanadate d'ammonium dans 400 cm3 d'eau à la température de 800C. On coule dans la suspension obtenue tout en agitant, 115 cm3 d'acide chlorhydrique concentré de densité 1,15, après quoi on agite le mélange réactionnel pendant encore 10 minutes à la température indiquée, et on filtre. La solution-mère (330cm3) contient 0,65 %0 de V205, 10,2 de NH4Cl et 1,2% de HCl. On lave le précipité d'acide vanadique sur un filtre avec 400 cm3 d'eau distillée, jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit égal à 5. L'eau de lavage contient 041% de V205, -1,8% de NH4Ck et 0,13 de HCl. On calcine le précipité lavé d'acide vanadique à la températurede 600'pendant 2 heures. Le produit obtenu présente la granulométrie suivante classe supérieure à 5 mm : 46%, classe de 3 à 5 mm : 37%; classe de 1 à 3mm : 15%, classe inférieure à 1 mm: 2%. Teneur en impuretés du produit fini : sulfates : 0,02%, chlorures : 0,01%, sels ammoniacaux : 0,015%, sodium, potassium, calcium: 0,025% ; métaux lourds (précipitEs par SH2) : 0,001% suiStåtces indblublsE Hans l'acide chlorhydrique (y compris Si02) 0509k. Exemple 2 On introduit 32,5 g de vanadate d'ammonium dans 0,13 1 d'eau, à la température de 750C. On coule dans la suspension obtenue, tout en agitant, 29 cm3 d'acide chlorhydrique concentré de densité 1,177, après quoi on agite le mélange réactionnel pendant encore 10 minutes à la température indiquée. On sépare de la solution-mère, par filtration, le précipité d'acide vanadique formé, on le lave ensuite sur un filtre à deux reprises : d'abord avec 0,05 1 d'une solution à 0,3 % d'acide chlorhydrique et ensuite avac une quantité égale d'eau distillée jusqu a ce que le pH de l'eau de lavage devienne égal à 4,5. On calcine le précipité lavé d'acide vanadique dont la masse est approximativement égale à 100 g, à la température de 5O00C pendant 3,5 heures. On obtient 23,5 g de pentoxyde de vanadium granulé, ayant les caractéristiques indiquées dans l'exemple 1. La solution-mère obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique contient 6,2 g/l de V2O5 et 7,8 g/l de HCl. L'eau 25 de lavage résultant du traitement du précipité indiqué par une solution à 0,7 d'acide chlorhydrique contient 4,27 g/l de V205 et 6 gil de HCl, alors que l'eau de lavage provenant de la deuxième étape de lavage contient 0,9 g/l de V205 et 1,2 g/l de HCl. Exemple 3 On coule dans un réacteur muni d'un agitateur et d'une chemise de réchauffage à la vapeur 210 1 d'eau déminéralisée et 65,3 l d'acide chlorhydrique de masse spécifique 1,141. On porte la solution acide à 850C et on y ajoute pendant 2 minutes, tout en agitant 64,6 kg de vanadte d'ammonium.On agite le contenu da réacteur à une température comprise entre 80 et 850C pendant 15 minutes, après quoi on le décharge pendant 2 à 3 minutes dans un filtre NZTTSCHE. Immédiatement après la filtration de la solutionmère, on rince d'abord le précipité d'acide vanadique avec environ 120 1 d'une solution à 0,3 ffi d'acide chlorhydrique et ensuite avec 100 1 d'eau déminéralisée, en les coulant sur le précipité et en filtrant ensuite à deux ou trois reprises. L'acidité de l'eau de lavage (à la fin du lavage) correspond à pH = 4. La filtration de la s1Lition-mère et le lavage du précipité d'acide vanadique exigent respectivement 20 minutes et 2,5 heures environ. On sèche le précipité lavé d'acide vanadique dans un four à sole, à la température de 2500C pendant 1 heure, et on le calcine ensuite à 6000C pendant 2 heures (sans agiter le milieu réactionnel). On obtient 48,2 kg de pentoxyde de vanadium granulé. La solution-mère obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique (154 1) contient 7,3 g/l de V205, 9,3 g/l de HCl et 112 g/l de NH4Cl. Les eaux résultant de tous les lavages et dont la quantité totale est égale à environ 230 1 contiennent 1,06 g/l de V205, 4,5 g/l de HCl et 47,8 g/l de NH Cl. Exemple 4 On coule dans 2 l d'une solution aqueuse de vanadat-e de sodium contenant 81 g/l de V205 et 6 g/l de NaOh, 1,04 1 d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium dont la concentration est dgale à environ 260 g/l de NH4Cl. On agite le mélange à une température comprise entrbe 18 et 200C pendant 1 heure, après quoi on le filtre. On retire du cycle la solution-mère (2,76 1) contenant 0,36 g/l de V205. On lave sur un filtre avec 0,8 1 d'eau froide, le précipité de vanadate d'ammonium formé. On ohtient 0,88 1 deau de lavage contenant de 0,5 à 0,6 g/l de V205 et environ 250 g d'un précipité humide de vanadate d'ammonium. On introduit 150 g de précipité humide de vanadate d'ammonium (environ 120 g de NH4V03 sec) dans 0,5 1 d'eau à une température comprise entre 80 et 850C. O-a coule dans la suspension obtenue en agitant sans arrêt, 100 cm3 d'acide chlorhydrique concentré de densité 1,177, après quoi on agite le mélange réactionnel pendant encore 15 minutes à la température indiquée. On sépare par filtration le précipité rouge-brun d'acide vanadique et on le lave avec 0,56 1 d'une solution à 0,25 fa d'acide chrlorhydrique et ensuite avec 0,5 1 d'eau jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit égal à 4. On calcine le précipité lavé d'acide vanadique (350 g environ) à la température de 590fC pendant 2;5 heures.On obtient 86 g de pentoxyde de vanadium sous forme de granules solides dont la classe granulométrique essentielle est supérieure à 5 mm (50% environ) et dont une faiblepartie est constituée par une classe inférieure à 1 mm (2% environ). La solution-mère obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique (0,4 1) contient 6,8 g/l de V205, 10 g/l de HCl et 95 g/l de NH4Cl. L'eau (0,55 1) résultant du lavage du précipité par une solution à 0,25 ffi d'acide chlorhydrique contient 6,37 g/i de V205, alors que l'eau résultant de la seconde étape de lavage du précipité (0,5 1) contient 1,0 g/l) de V205. On neutralise la solution-mère précitée , obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique, avec 5,2 g de carbonate d'ammonium. On ajoute à la solution obtenue de chlorure d'ammonium 0,54 1 d'eau, on y dissout encore 220 g de chlorure d'ammonium. On obtient 1,04 1 d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium (de concentration égale à environ 260 g/l de NH4Cl) que l'on introduit au début du cycle, pour le traitement de la solution aqueuse de vanadate de sodium. Exemple 5 On ajoute à 1,16 1 d'une solution aqueuse de vanadate de potassium contenant 140 g/l de V205 et 15 g/l de KOH, 1,04 1 d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium de concentration approximativement égale à 260 g/l de NtI43g1.0n agite le mélange à une température comprise entre 18 et 200C pendant 1 heure et on le filtre ensuite. On retire du cycle la solution-mère (2,80 1) contenant 0,6 g/l de V2O5. On lave le précipité de vanadate d'ammonium sur un filtre avac 1 1 d'eau froide. On obtient 0,97 1 d'eau de lavage contenant de 0,5 à 0,6 g/l de V205 et environ 250 g d'un précipité humide de vanadate d'ammonium. On introduit 148 g de précipité humide de vanadate d'ammonium (environ 117 g de MI NO sec) dans 0,4 1 d'eau à la température de 80 C. On introduit dans la suspension obtenue tout en agitant, 115 cm3 d'acide chlorhydrique de densité 1,15, après quoi on agite le mélange réactionnel pendant 10 minutes à la température indiquée et on le filtre ensuite. La solutionmère (0,33 1) contient 0,65 % de V205, 1,2 % de HCl et 10,2 % de NH4Cl. On lave le précipité d'acide vanadique sur un filtre avec 0,4 1 d'eau distillée jusqu a ce que le pH de l'eau de lavage soit égal à 4. L'eau de lavage contient 0,1 % de V205 015 % de HCl et 1,8 % de NH4g1. On calcine le précipité lavé d'acide vanadique à la température de 600 OC pendant 2 heures. Le produit final obtenu présente la granulométrie suivante : classe supérieure à 5 mm : 46 % ; classe de 3 à 5 mm ; 37 %; classe de 1 à 3 mm 15 % ; classe inférieure à 1 mm 2 %. Teneur du produit final en impuretés : sulfates : 0,02 % chlorure : 0,0 1 % ; sels d'ammonium : 0,015 %; sodium, potassium et calcium : 0,025 % ; métaux lourds (précipités par H2S) : 0,001 % ; corps insolubles dans l'acide chlorhydrique (y compris SiO2) : 0,09 %. On utilise l'eau de lavage précitée du précipité d'acide vanadique pour préparer ladite suspension de vanadate d'ammonium. A cet effet, on porte 0,4 1 d'eau de lavage à 800C et on y introduit, tout en agitant, 148 g de précipité humide de vanadate d'ammonium (117 g environ de NH VO sec). 43 Exemple 6 On coule dans 1,2 1 d'une solution de vanadate de sodium contenant 101 g/l de V205 et 15 g/l de NaOH, 0,32 1 d'une solution aqueuse de nitrate d'ammonium de concentration approximativement égale à 450 g/l de NH4NO3. On agite le mélange à une température comprise entre 10 et 150C pendant 1 heure, après quoi on le filtre. On lave à l'eau froide le précipité de vanadate d'ammonium-séparé de la solution-mère. On introduit 157 g de précipité humide de vanadate d'ammonium (environ 117 g de NH4VO3 sec) dans 0,4 1 d'eau à la température de 800C. On coule dans la suspension ohtenue, en l'agitant sans arrêt, 57,5 cm3 d'acide nitrique de densité 1,34 après quoi on agite la suspension à la température précitée pendant 10 minutes, après quoi on la filtre. On lave sur le filtre le précipité rouge-brun d'acide vanadique, d'abord avec 0,3 1 d'une solution à 0,3 % d'acide nitrique et et ensuite à l'eau distillée, jusqu'à ce que le pH des eaux de lavage soit égal à 4. On sèche le précipité lavé d'acide vanadique à la température de 3000C pendant 1 heure et on le calcine ensuite à la température de 5500C pendant 2,5 heures.On obtint un produit final présentant la granulométrie suivante : classe supérieure à 5 mm : 39 % classe de 3 à 5 mm : 47 % ; classe de 1 à 3 mm : 12,5 % ; classe inférieure à 1 mm : 1,5 l Teneur du produit en impuretés: sulfates : 0,02 % ; chlorures : 0,001% ; nitrates : 0,005 % ; sels ammoniacaux 0,01 % ; sodium, potassium, calcium : 0,03 % ; métaux lourds (précipotés par H2S) 0,001 % ; corps insolubles dans l'acide chlorhydrique (y compris SiO2) : 0,08%. La solution-mère obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique (0,32 1) contient : 0,7 % de V205, 2% de HNO, et 15,8 % de NH4NO Les eaux résultant du lavage du 3 3 précipité par une solution à 0,3 % d'acide nitrique contiennent 0,12 % de V205, 0,21 % de HN03 et 1,9 % de NH4N03, alors que l'eau résultant de la seconde étape de lavage du précipité contient 0,65 % de V205, 1,5% de HN03 et 9,8 % de NH 703. Exemple 7 On coule dans 2 1 d'une solution aqueuse de vanadate de sodium cohtenant 81 g/l de V205 et 6 g/l de NaOH, 1,04 1 d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium de concentration approximativement égale à 260 g/l de NH4C1. On agite le mélange à une température comprise entre 18 et 200C pendant 1 heure, après quoi on le filtre. On lave sur un filtre avec 0,8 1 d'eau froide le précipité de vanadate d'ammonium séparé de la solution-mère. On obtient 0,88 1 d'eau de lavage contenant de 0,5 à 0,6 g/l de V205 et environ 250 g d'un précipité humide de vanadate d'ammonium. On introduit, tout en agitant, dans 0,4 1 d'eau à une température de 75à 800C, 115 cm3 d'acide chlorhydrique de densité 1,15, après quoi on introduit dans la solution ainsi obtenue, à la température indiquée et tout en agitnt, 148 g de précipité humide de vanadate d'ammonium (environ 117 g de MI VO3 sec). On agite le mélange réactionnel pendant 12 minutes à une températire comprise entre 75 et 80 C,aErtF quoi on le filtre. La solution-mère (0,33 1) contient 0,65 % de V205, 1,2% de HC1 et 10,2% de NH4C1. On lave le précipité d'acide vanadique sur un filtre avec 0,25 1 d'une solution à 0,2 % d'acide chlorhydrique et ensuite avec 0,4 1 d'eau distillée, jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit égal à 4. On calcine le précipité lavé d'acide-vanadique à la température de 6000C pendant 2 heures. On obtient le pentoxyde de vanadium correspondant par sa granulométrie et par sa teneur en impuretés au pentoxyde de vanadium obtenu dans l'exemple 5. L'eau de lavage (0,25 1) résultant du lavage du précipité d'acide vanadique par une solution à 0,2 % d'acide chlorhydrique contient 0,6 % de V205, 1% de HC1 et 7,1 % de NH4C1. L'eau de lavage (0,4 1) résultant de la deuxième étape de lavage du précipité indiqué contient 0,1 o de V205, 0,15 % de HC1 et 1,8 % de NH4Cl. On mélange la solution-mère, obtenue après séparation du précipité d'acide vanadique, avec l'eau résultant de la première étape de lavage dudit précipité et l'on obtient 0,58 l d'une solution contenant 0,63 ffi de V205, 1,1 % de HCl et 8,87 % de MI4Cl. On neutralise la solution obtenue au moyen de 8,4 g de carbonate d'ammonium, on ajoute ensuite 0,4 1 d'eau et on y dissout 163 g de chlorure d'ammonium. On obtient 1,04 1 d'une solue tion aqueuse de chlorure d'ammonium (260 g/l environ de MI Cl) 4 que l'on introduit au début du cycle, pour le traitement de la solution aqueuse de vanadate de sodium. On utilise l'eau résultant de la seconde étape de lavage du précipité d'acide vanadique pour préparer ladite solution aqueuse d'acide chlorhydrique de densité 1, 15. A cet effet on porte 0,4 1 d'eau de lavage à 75 - 800C et on y ajoute tout en agitant, 114 cm dudit acide. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'altéré donnés qutà titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituants des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont décrites selon ltesprct de l'inventa on. REVENDICATIONS 1. Procédé de production du pentoxyde de vanadium par traitement du vanadate d'ammonium avec un acide minéral à une température comprise entre 70 et 950C pendant 10 à 20 minutes, suivi d'un traitement thermique du produit d'hydrolyse, caractérisé en ce que l'on traite le vanadate d'ammonium avec un acide minéral 2,0 à 2,5 N, e rapport VO, étant égal à 1,0-1,1, en obtenant ainsi des produits d'hydrolyse constitués par l'acide vanadique et le sel ammoniacal de l'acide minéral, on sépare ensuite le précipité d'acide vanadique de la solution-mère contenant ledit sel ammoniacal et un excès d'acide minéral, on lave à l'eau ledit précipité d'acide vanadique jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit compris entre 4 et 5, et on le calcine à une température comprise entre 500 et 6000C. 2. Procédé suivant la revendicayion 1, caractérisé en ce que l'on sèche le précipité d'acide vanadique, avant sa calcination, 'à une température comprise entre 200 et 3000C. 3. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, pour traiter le vanadate d'ammonium par un acide minéral, on prépare une solution aqueuse d'acide minéral à une température comprise entre 70 et 950C dans laquelle on introduit ensuite le vanadate d'ammonium à ladite température. 4. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, pour traiter le vanadate d'ammonium par un acide minéral, on prépare une suspension dans l'eau du vanadate d'ammonium à une température comprise entre 70 et 950C, dans laquelle on introduit ensuite, à ladite température, l'acide minéral concentré. 5. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'avant de laver le précipité d'acide vanadique à l'eau, on le lave avec une solution aqueuse à 0,20-0,50% d'un acide minéral. 6. Procéde suivant l'une des revendications 1 et 7, caractérisé en ce que l'on utilise les éux obtenues après le lavage à l'eau du précipité d'acide vanadique, pour préparer une solution aqueuse d'un acide minéral. 7. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 4, caractérisé en ce que l'on utilise les eaux obtenues après le lavage à liteau du précipité d'acide vanadique pour préparer une suspension aqueuse de vanadate d'ammonium. 8. Procédé suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'en cas de préparation du vanadate d'ammonium par traitement d'une solution aqueuse de vanadate de métal alcalin de concentration égale à 70-150 g/l, calculé en pentoxyde de vanadium, au moyen d'une solution aqueuse de sel ammoniacal d'un acide minéral de concentration égale à 70-100 g/l, calculé en ammoniac, à une température comprise entre 5 et 250C, avec séparation subséquente du précipité de vanadate d'ammonium de la solution et son lavage à l'eau, on neutralise la solutionmère au moyen de carbonate d'ammonium après séparation du précipité d'acide vanadique,et Gnutilise la solution de sel ammoniacal d'un acide minéral ainsi obtenu pour préparer la? solution aqueuse précitée de sel ammoniacal dudit acide minéral. 9. Procédé suivant l'une des revendications 5 et 8 caractérisé en ce que l'on mélange avec la solution-mère précitée l'eau obtenue après le lavage du précipité d'acide vanadique pr une solution aqueuse d'un acide minéral, avant d'effectuer la neutrelisation par le carbonate d'ammonium. 10. Le pentoxyde de vanadium caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé suivant l'une des revendications 1 à 9.