Brevet FR2202867A1 — publié le 19740510

L'invention a pour objet un procédé et une installation pour la fabrication en continu de sorbitol cristallisé. I1 est déjà connu de fabriquer du sorbitol cristallisé en ajoutant à des solutions concentrées de sorbitol de fines particules de sorbitol servant d'agents de cristallisation, l'ensemble étant agité violemment ; on obtient ainsi une masse blanche qui cristallise au bout d'une durée variant de quelques heures à quelques jours pour donner une masse solide qui est broyée et tamisée. Ce procédé présente l'inconvénient d'être discontinu, d'absorber beaucoup de puissance, d'être souvent manuel, de présenter beaucoup de difficultés de collage et de manutention, et de donner une qualité de sorbitol ne répondant pas aux normes de stabilité souhaitées. On a également proposé d'atomiser une solution concentrée de sorbitol en présence de sorbitol poudre, ce qui conduit à un dépôt de sorbitol cristallisé sur les parois de la chambre d'atomisation. Ce procédé présente l'inconvénient de nécessiter des arrêts et des nettoyages très fréquents des appareils, de recycler des quantités importantes de poudre ; ce procédé fournit une qualité de sorbitol instable et n'est pas entièrement continu. On a enfin proposé de faire cristalliser le sorbitol à partir de solutions concentrées ayant de 70 à 98 % de matières séches en ayant recours à des alcools tels que le méthanol, la masse cristallisée obtenue étant essorée puis séchée. Ce procédé présente l'inconvénient d'entrainer la manipulation d'un solvant qui doit être ensuite éliminé totalement du produit ; ce procédé est en outre coûteux, donne un rendement très bas et fournitsune qualité de sorbitol difficilement contrôlable du point de vue de la granulométrie et de la stabilité. L'invention a pour but, surtout, de fournir un procédé et une installation de fabrication de sorbitol cristallisé qui soient exempts des susdits inconvénients et qui permettent d'obtenir no tent du sorbitol cristallisé de forme stable avec un prix de revient optimum. Le procédé conforme d 1 'invention est caractérisé par le fait que d' sorbitol fondu, d'une teneur en matières sèches supérieure à 90 cóx de préférence supérieure à 98 %, est mélangé en continu sous forme de faisceaux, nappes, filets ou gouttelettes u CC - C en tolus de sorbitol sous forme de poudre fine, le mélange étant effectué à l'intérieur d'un récipient rotatif ouvert d'axe de rotation éventuellement incliné sur l'horizontale, à la surface du mélange mis en mouvement par suite de la rotation du récipient. Suivant un mode de réalisation -avantageux du susdit procédé, du sorbitol fondu, d'une teneur en matières sèches supérieure à 98 %, est amené à une température supérieure à 95 CC, généralement voisine de 100"C, divisé en faisceaux, nappes, filets ou gouttelettes et mélangé en continu avec une quantité à peu près équivalente de sorbitol poudre d'une granulométrie inférieure à 5 mm à l'intérieur d'un récipient rotatif ouvert, à la surface du mélange en mouvement, les dimensions, l'inclinaison éventuelle et la vitesse de rotation du bac étant choisies de façon telle que le mélange recueilli à la sortie se présente sous la forme de granules d'un diamètre de 1 mm à 50 mm. L'installation conforme à l'invention pour la fabrication du sorbitol cristallisé est caractérisée par le fait qu'elle comprend en combinaison un récipient rotatif ouvert, d'axe de rotation éventuellement incliné sur le plan horizontal, ainsi que des moyens propres, d'une part, à acheminer en une zone située à l'intérieur du récipient, au-dessus de la masse qui le remplit partiellement,du sorbitol fondu divisé en faisceaux, nappes, filets ou gouttelettes et du sorbitol en poudre de granulométrie inférieure à 5 mm et, d'autre part, à assurer le mélange du sorbitol fondu et de la poudre de sorbitol à la surface de la masse en mouvement remplissant partiellement le récipient, les caractéristiques dimensionnelles, la vitesse de rotation et l'inclinaison éventuelle sur le plan horizontal dudit récipient étant choisies de façon telle que les particules recueillies à la sortie du récipient soient d'un diamètre de 1 mm à 50 mm. Suivant un mode de réalisation avantageux, la susdite installation comprend, en série - une enceinte d'évaporation sous vide propre à amener une solution de sorbitol à une teneur en matières sèches supérieure à 98 %, - de préférence une enceinte de stockage du sorbitol fondu pratiquement anhydre ainsi obtenu à l'intérieur de laquelle il est maintenu à une température supérieure à 950C, de préférence voisine de 100"C, - des premiers moyens pour la dispersion du sorbitol fondu anhydre de température d'au moins 950C, ainsi que des seconds moyens pour l'amenée de sorbitol cristallisé en poudre, les premiers et seconds moyens étant agencés de façon telle qu'ils coopèrent pour réaliser le mélange du sorbitol pulvérisé et du sorbitol en poudre à l'intérieur d'un récipient rotatif, ouvert, d'axe de rotation éventuellement incliné sur le plan horizontal, à la surface de la masse en mouvement remplissant partiellement le récipient, dont les dimensions, la vitesse de rotation et l'inclinaison éventuelle sont choisies de façon telle qu'à la sortie on recueille des granulés de mélange de sorbitol fondu et de sorbitol en poudre d'un diamètre de 1 à 50 mm, - un cylindre rotatif de caractéristiques dimensionnelles et de rotation telles que la durée du séjour des granules provenant du récipient soit suffisante pour assurer la cristallisation du sorbitol. - des moyens de broyage et de tamisage. L'invention vise, mises à part les susdites dispositions, encore d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après. Elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que des dessins ciannexés, lesquels complément de description et dessins étant donnés à propos de modes de réalisation avantageux. La figure 1 de ce dessin montre schématiquement les différents éléments constitutifs d'une installation conforme à l'invention. Les figures 2 et 3 montrent en coupe schématique à une autre échelle un élément constitutif de la susdite installation agencé suivant deux variantes. Selon l'invention et, plus spécialement, selon ceux des modes d'application et selon ceux des modes de réalisation de ses diverses parties auxquels il semble qu'il y ait lieu d'accorder la préférence, se proposant de fabriquer du sorbitol cristallisé, on s'y prend comme suit ou de façon analogue. Une solution de sorbitol, du type de celles qui sont disponibles dans l'industrie, c'est-à-dire pouvant contenir éventuellement d'autres polyols tels que du mannitol, et dont la teneur en matières sèches est de l'ordre de 70 %, est tout d'abord déshydrayée jusqu'à au moins 90 % de matières- sèches et, de préférence, jusqu'à au moins 98 % de matières sèches, puis pulvérisée à une température supérieure à 95-C, en général voisine de 1000C, à l'intérieur d'un récipient rotatif, ouvert 1, dont l'axe de rotation XY est éventuellement incliné d'un angle a sur le plan horizontal H ; du sorbitol solide sous forme de poudre est également introduit à l'intérieur du récipient et est mélangé au sorbitol fondu pulvérisé, le mélange se faisant à la surface de la masse en mouvement remplissant partiellement le récipient et résultant précisément dudit mélange. Au lieu de pulvériser le sorbitol fondu sous forme de gouttelettes, on peut également le disperser à l'intérieur du récipient sous la forme de faisceaux, de filets, de nappes et autres. Pour ce qui est de la poudre de sorbitol qui entre dans le susdit mélange et dont les particules constitutives servent de germes de cristallisation, on a recours à une granulométrie inférieure à 5 mm et, de préférence, de l'ordre de 0,5 mm. Pour préparer la masse fondue de sorbitol d'une teneur en matières sèches supérieure à 90 %, on porte la susdite solution de sorbitol sous un vide de quelques millimètres de mercure, en général inférieure à 20 mm de mercure, à une température de ltor- dre de 130 à 1400c et on maintient cette température sous agitation pendant un temps suffisant pour atteindre le degré de déshy dratation recherché. De préférence, on pousse le degré de déshydratation jusqu'à environ 0,5 X en eau.On signale en outre qu'au cours de l'étape de déshydratation, la température monte tout d'abord rapidement jusqu'd environ 80-C, se maintient pendant un certain temps à cette température jusqu'à ce que la plus grande partie de l'eau contenue soit chassée -- en général l'étape en question a une durée de 1 à 2 heures -- puis monte rapidement vers 130 à 14o0C pendant laquelle montée la teneur en eau baisse à environ 0,5 %. Les proportions du mélange constitué de sorbitol fondu pulvérisé et de sorbitol poudre sont telles qu'il y entre au moins 20 X de sorbitol en poudre ; dans la pratique, on a recours à des proportions pondérales à peu près équivalentes. Le mélange est effectué à la surface de la masse en mouvement remplissant partiellement le récipient ; le mouvement en question rappelle celui d'-une masse de dragées à l'intérieur d'une drageuse et c'est grâce à lui qu'il se forme des granules de taille de plus en plus grande, les granules de plus grande taille ayant tendance à venir à la surface de la masse en mouvement. La température de la masse en mouvement est maintenue à une valeur supérieure à 90"C et généralement comprise entre 90 et 95"C, ce grâce à quoi le sorbitol cristallisé obtenu en fin de traitement est celui de la forme stable qui fond d une température de 95 [i 980C et qui répond aux normes des pharmacopées (on rappelle u ce propos que la forme dite "non stable" fond à une température inférieure à 90"C et se "réarrange" en forme stable dans les conditionnements, ce qui provoque le mottage des particules de sorbitol). Ce sont surtout des granules de grande taille qui sont recueillis par débordement à la sortie du récipient. LG taille de ces granules est conditionnée par les caractéristiques du récipient comme susmentionné. Ces granules sont constitués par un conglomérat de sorbitol fondu et de poudre cristalline de sorbitol qu'il convient de faire "mûrir" pour faire cristalliser le sorbitol. Cette étape de mûrissement peut être réalisée en maintenant les granules en mouvement dans un courant d'air d'une température de 50 à 950C, de préférence de 80 à 90"C, pendant environ 1 à 20, de préférence de 4 à 6 heures. Les particules cristallisées de sorbitol sont ensuite broyées à la granulométrie désirée puis triées par tamisage ; la poudre éliminée par le tamisage est ensuite avantageusement recyclée vers le susdit récipient pour servir de germes de cristallisation. On fait remarquer qu'il est avantageux d'effectuer les susdites opérations sous air conditionné dont les caractéristiques pourront être les suivantes humidité relative : 10 à 50 %, de préférence 15 %. température relative : 10 à 35"C, de préférence 250C. Ceci étant, l'ins±allatlon conforme à l'invention pour la mise en oeuvre du rrocdé qui vient d'être décrit comprend essentiellement le susdit récipient d'axe XY d'incllnaison éventuelle a sur l 'horiz^ntale, lequel récipient est placé en série, comme montré figure 1 avec, en amont - une enceinte 2 d'évaporation sous vide, - une cuve ou enceinte de stockage 3 du sorbitol fondu, - des moyens de dispersion du sorbitol fondu à l'inté- rieur du récipient 1 et des moyens propres à mélanger au sorbitol fondu, dispersé, du sorbitol cristallisé en poudre et, en aval du récipient 1 - un cylindre rotatif 4 de "mûrissement" travaillant à la manière d'un four tournant du type de ceux utilisés en métallurgie, - une installation de broyage 5, - une installation de tamisage 6, - des moyens 7 propres à recycler à la sortie de l'installation de tamisage et vers les moyens de mélange coopérant avec le récipient 1, une partie du sorbitol cristallisé broyé. L'enceinte d'évaporation 2 est équipée d'un faisceau de tubes de chauffage 8 capable de porter la solution de sorbitol jusqu'à 1400C, d'un système d'agitation 9, d'une amenée 10 de solution de sorbitol et d'une prise de vide 12. Cette enceinte 2 est reliée à la cuve de stockage 3 par une canalisation 13 munie d'une pompe 13a. La cuve de stockage ou tampon 3 est équipée d'un faisceau de tubes 14 propres à maintenir la température du sorbitol fondu, stocké à l'intérieur, à une température de l'ordre de 1000C. Cette cuve est, elle aussi, équipée avantageusement d'un système d'agitation repéré en 15. C'est la masse de sorbitol fondu contenu dans la cuve qui permet d'alimenter en continu le récipient 1. On pourrait toutefois supprimer cette cuve de stockage et alimenter le récipient 1 alternativement à partir de deux cuves du type 2 reliées successivement et alternativement au récipient 1 lorsque le sorbitol qu'elles contiennent est déshydraté, ce qui permet aussi un fonctionnement continu. Les moyens de dispersion du sorbitol fondu comprennent une pompe 16 prélevant le sorbitol fondu dans la cuve 3 et le pulvérisant à l'aide d'une buse 17, par exemple en forme de rampe, placée au voisinage du fond la du récipient. Les gouttelettes du sorbitol fondu pulvérisé sont mises en présence de sorbitol cristallisé poudre amené par exemple à l'aide d'un dispositif 19 du type distributeur vibrant. Le mélange s'effectue à la surface de la masse A; en mouvement (sorbitol fondu + sorbitol cristallisé en poudre) qui remplit le récipient comme montré. La rotation de ce dernier est assurée par exemple par un dispositif à entrainement schématiquement représenté en 20. Le récipient 1 peut être établi sous la forme d'un bac ou tambour, comme montré figure 1. On peut également l'établir d'une façon analogue à une drageuse, c'est-à-dire sous la forme d'une sphère à laquelle on aura enlevé une calotte (voir figure 2). il est enfin possible de l'établir comme montré figure 3 d'une façon analogue à celle représentée figure 1 mais comprenant un rebord circulaire lb parallèle au fond et dirigé vers l'intérieur. Lorsque le récipient 1 a une forme analogue à celle représentée figure 1, on l'utilise avec un angle d'inclinaison or généralement supérieur à 250 et, de préférence, compris entre 25 et 45'. Des moyens non représentés sont alors prévus pour faire varier ladite inclinaison a de l'axe de rotation XY sur le plan horizontal. Lorsque le récipient 1 présente une forme analogue à celles résultant des figures 2 et 3, l'inclinaison a peut être inférieure à 250 et même devenir nulle (récipient du type de la fig. 3). Avantageusement, le récipient 1 est équipé d'un couteau racleur 21 (figure 1). Les granules qui sont amenés à la surface de la masse en mouvement M sont évacués du récipient 1 suivant un système de trop-plein (voir la flèche F1) et acheminés ainsi à une goulotte 22 qui est reliée par une canalisation 23 à l'entrée du cylindre rotatif 4. Ce cylindre rotatif 4 est supporté par deux paliers 24a et 24b comportant des moyens propres à l'entrainer en rotation. Les dimensions de ce cylindre, sa vitesse de rotation et son inclinaisob sont choisies de façon telle que la durée de séjour d'un granule donné à l'intérieur de ce cylindre soit comprise de préférence entre 4 et 6 heures. A la sortie du cylindre rotatif 4, les granules mûris et, par conséquent, constitués par du sorbitol cristallisé, tombent dans une goulotte 25 et sont introduits dans la susdite installation de broyage 5. Cette installation est de préférence agencée de façon telle que l'on puisse faire varier la granulométrie du produit broyé obtenu. A la sortie de cette installation de broyage, le produit broyé est acheminé par une canalisation 26, équipée de préférence de moyens d'acheminement pneumatiques, jusqu'à l'installation de tamisage 6 à la sortie de laquelle on recueille, d'une part, le produit présentant la granulométrie désirée qui est évacué par une canalisation 27 et, d'autre part, du produit de granulométrie trop faible qui est recyclé par une canalisation 28 vers le récipient 1, ladite canalisation 28 comportant des moyens 7 susmentionnés qui sont constitués, par exemple, par une turbine. Ceci étant, pour fixer les idées, on signale que dans une installation donnant de bons résultats et qui a été expérimentée par la société demanderesse, on utilise un récipient 1 en forme de bac du type de celui représenté à la figure 1, d'un diamètre de 3,60 m et d'une profondeur de 1 1,20 m et dont l'inclinaison est réglable entre 25 et 45 ; on confère en général à ce bac une vitesse de rotation d'environ 7 tours/minute. Dans cette même installation, on utilise un cylindre 4 dont la longueur est de 8,50 m, le diamètre de 1,80 m, l'inclinaison de 5' et la vitesse de rotation de 10 t/mn. La durée de séjour d'un granule donné à l'intérieur de ce cylindre 4 est de l'ordre de 5 heures. Pour illustrer ce qui précède, on donne ci-après un exemple de préparation de sorbitol cristallisé par mise en oeuvre du procédé et de l'installation conformes à l'invention. E-nle. Une solution de sorbitol de haute pureté dont la teneur en matières sèches est d'environ 70 % est amenée par la canalisation 10 dans l'enceinte d'évaporation 2. Une fois que la quantité voulue de solution de sorbitol a été introduite dans l'enceinte, on porte progressivement la température à 125,C, la pression étant abaissée à une valeur inférieure à 20 mm de mercure. On obtient ainsi au bout de 2 heures du sorbitol fondu d'une teneur en matières sèches de 99,8 X. Ce sorbitol fondu est amené dans la cuve de stockage ou tampon 3 d'où il est prélevé en continu à l'aide de la pompe 16, laquelle assure sa pulvérisation sous forme de gouttelettes d'un diamètre inférieur à 0,1 mm grâce à une buse 17 dont le diamètre est de 0,4 mm. La pression sous laquelle le sorbitol fondu est acheminé à la buse 17 est de 3,5 kg/cm. Simultanément à cette pulvérisation de sorbitol fondu, on achemine, à l'aide de la canalisation 28 et du dispositif de vibration 19, une quantité équivalente de sorbitol cristallisé sous la forme de poudre, le mélange des gouttelettes et des particules de poudre s'effectuant à la surface de la masse M. Le bac 1 tourne à la vitesse de 7 tours/minute, a un dia- mètre de 3,60 m et une profondeur de 1,20 m, son inclinaison tant de 300, ce ui permet d'obtenir des granules d'un diamttre de 4 mm. Cn indique que la durée de séjour moyenne d'une particule ou d'une gotjtelette donnez amenée par le moyen susindiqué jusqu'au moment ou, incorporée à un granule, elle sort du bac 1, est de l'ordre d'une demi-heure. Les granules dont la taille est de 4 mm sont maintenus à 90 C à la sortie du bac 1 et acheminés dans le cylindre rotatif 4 dans lequel ils séjournent à cette température pendant 5 heures. A la sortie de l'installation de broyage 5, le sorbitol est tamisé, la partie recyclée vers le bac 1 étant celle dont la granulométrie est de 0,5 mm ; l'autre partie se présente sous la forme d'une poudre contenant environ 0,02 b d'humidité résiduelle et dont la température de fusion est de 95 à 98 C. On signale qu'il est possible de fabriquer, par mise en oeuvre du procédé et de l'installation conformes à l'invention, du sorbitol poudre édulcoré, coloré et/ou parfumé en ajoutant à la masse fondue, par exemple lors de son séjour à l'intérieur de l'enceinte 3, des agents édulcorants tels que par exemple du cyclamate ou de la saccharine, des agents colorants du genre de ceux qui sont utilisés dans l'industrie alimentaire et/ou des parfums tels cue des extraits de citron, de vanille et autres. En suite de quoi et quel que soit le mode de réalisation adopté, on dispose ainsi d'un procédé et d'une installation pour la fabrication du sorbitol cristallisé dont les caractéristiques ressortent suffisamment de ce qui précède pour qu'il soit inutile d'insister à ce sujet et qui présentent, par rapport à ceux qui existent déjà, de rsombreux avantages dont notamment - celui d'être continu, - celui d'assurer un bon rendement dans une qualité stable, - celui d'être automatique. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention e se limite nullement à ceux de ses modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant été plus spécialement indiqués elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes, REV~NDICaTIOD'S 1. Procédé de fabrication de sorbitol cristallisé, caractérisé par le fait que du sorbitol fondu, d'une teneur en matières sèches supérieure à 90 2/ó est mélangé en continu sous forme de gouttelettes, faisceaux, nappes ou filets à 20 - 80 % en poids de sorbitol sous forme de poudre fine, le mélange étant effectué à l'intérieur d'un récipient rotatif ouvert d'axe de rotation éventuellement incliné sur l'horizontale, à la surface du mélange mis en mouvement par suite de la rotation du récipient. 2. Procédé de fabrication de sorbitol cristallisé, caractérisé par le fait que du sorbitol fondu, d'une teneur en matières sèches supérieure à 98 %, est amené à une température supérieure à 950C, généralement voisine de 1000C, divisé en gouttelettes, faisceaux, nappes ou filets et mélangé en continu avec une quantité à peu près équivalente de sorbitol poudre d'une granulométrie inférieure à 5 mm à l'intérieur d'un récipient rotatif ouvert, à la surface du mélange en mouvement, les dimensions, l'inclinaison éventuelle et la vitesse de rotation du récipient étant choisies de façon telle que le mélange recueilli à la sortie se présente sous la forme de granules d'un diamètre de 1 à 50 mm. 3. Installation pour la fabrication de sorbitol cristallisé, caractérisée par le fait qu'elle comprend en combinaison un récipient rotatif ouvert, d'axe de rotation éventuellement incliné sur le plan horizontal, ainsi que des moyens propres, d'une part, à acheminer en une zone, située à l'intérieur du récipient au-dessus de la masse qui le remplit partiellement, du sorbitol fondu divisé en gouttelettes, faisceaux, nappes ou filets et du sorbitol en poudre de granulométrie inférieure à 0,Smm et, d'autre part, à assurer le mélange du sorbitol fondu et de la poudre de sorbitol à la surface de la susdite masse, les caractéristiques dimensionnelles, la vitesse de rotation et l'inclinaison éventuelle sur le plan horizontal dudit récipient étant choisies de façon telle que les particules recueillies à la sortie du récipient soient d'un diamètre de 1 à 50 mm. 4. Installation pour la fabrication de sorbitol cristallisé, caractérisée par le fait qu'elle comprend, en série - au moins une enceinte d'évaporation sous vide propre à amener une solution de sorbitol à une teneur en matières sèches supérieure à 98 %, - de préférence une enceinte de stockage du sorbitol fondu pratiquement anhydre ainsi obtenu à l'intérieur de laquelle il est maintenu à une température voisine de 100in, - des premiers moyens pour la dispersion du sorbitol fondu anhydre de température d'au moins environ 1000C ainsi que des seconds moyens pour l'amenée de sorbitol cristallisé en poudre, les premiers et seconds moyens étant agencés de façon telle qu'ils coopèrent pour réaliser le mélange du sorbitol dispersé et du sorbitol en poudre à l'intérieur d'un récipient rotatif, ouvert, d'axe de rotation éventuellement incliné sur le plan horizontal au-dessus de la masse en mouvement remplissant partiellement le récipient, dont les dimensions, la vitesse de rotation et l'inclinaison éventuelle de l'axe de rotation sont choisies de façon telle qu'à la sortie on recueille des granulés formés de sorbitol fondu et de sorbitol en poudre d'un diamètre de 1 à 50 mm, - un cylindre rotatif de caractéristiques dimensionnelles et de rotation telles que la durée du séjour des particules provenant du tambour soit suffisante pour assurer la cristallisation du sorbitol, - des moyens de broyage et de tamisage. 5. Installation selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisée par le fait que le récipient rotatif se présente sous la forme d'un bac-ou tambour ouvert à fond sensiblement plat dont l'axe de rotation fait un angle a de 25 à 45- avec l'horizontale. 6. Installation selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisée par le fait que le récipient rotatif se présente sous la forme d'un bac ou tambour ouvert comprenant un rebord sensiblement parallèle au fond et dirigé vers l'intérieur, l'angle d'inclinaison a de l'axe de rotation avec l'horizontale pouvant être égal à zéro. 7. Installation selon l'une des revendications 3 et 4, caractérisée par le fait que le récipient rotatif ouvert se présente sous la forme générale d'une sphère à laquelle aurait été enlevée une calotte.