Brevet FR2194041A1 — publié le 19740222

L'invention a pour objet un procédé de remplissage et de purification des tubes à décharge contenant du mercure, des halogénures et un gaz G' amGrçages ainsi qu'un dispositif de mise en oeuvre. En général, tous les tubes à décharge contiennent un certain nombre dimpurstés (surtout H20 et D) qui proviennent notamment de la silice, des balogénures et des électrodes. ta présence de traces d'eau dans le tune à décharge contenant les halagenures, a pour conséquence la libération de l'hydrogène, un dépit de thorine sur 13 paroi et une réduction de la quantité de thorium contenue dans " électrode : lthydrogène fait croitre rapidement la tension d'amorçage s le dépit de thorine et ia réduction du thorium abrègent la vie de la lampe. L'oxygène, dans certains cas peut, combiné avec les halogènes, provoquer des cycles de destruction des éléctrodes et de noircissement des parois. Un des procédés ccnnus pour éliminer les impuretés consiste à dégazer sous vide dans un four porté à 1000 C, l'encein- te en silice, dégazer les électrodes sous vide soit en utilisant un four haute fréquence, soit en Faisant une décharge d'arc, introduire les halogénures dans le tube à décharge, et le mercure dans le queusot, distiller les halogénures sous vide vers le queusot, introduire le gaz d'amorçage et de sceller au-dessus de la réserve de mercure, faire passer les halogénures et le mercure dans le tube à décharge et sceller au niveau du queusot.Il est aussi connu d'avoir recours à des !'getters" pour fixer les impuretés des tubes à vide scellés, tels que les "getters" non flashés du type du tantale,thorium etc... et flaschés tels que les métaux alcalinoterreux A cet effet, suivant l'invention, on utilise un fixateur de gaz couramment dénommé "getter", constitué par un boudin de titane que l'on loge dans le qeusot jusqu'à absorption des impuretes dans d3s conditions déterminées et qu'on élimine au scellement du queusot. Les conditions de mise en oeuvre du procédé exigent de faire fonctionner d'une part le tube à sa puissance voisine de la puissance nominale avec tous ses composants, permettant ainsi un dégazage des parois, des iodures et des électrodes par la température élevée atteinte par la décharge t et d'autre part de maintenir à l'aide d'un petit four le titane placé dans le queusot à une température optimale lui permettant d'absorber au fur et à mesure les impuretés. Son action est prolongée après extinction de la lampe pour parfaire la purification. La température du getter est déterminée par trois conditions à savoir i) bonne absorption des impuretés H2r o2 en particulier, 2) pas de réaction vis-à-vis des halogénures utilisés, 3) pas de condensation de mercure. La température de 50000C atteinte dans l'axe de la décharge permet de dissocier les molécules, en particulier H20 qui de ce fait peut sous forme d'hydrogène et d'oxygène entre getteré. Il apparait qu'une fois dissociée la molécule H20, une partie de ltoxygène peut réagir avec les métaux libres ou associés à des halogènes, tels que le thorium, l'indium et le thallium. Quant à l'hydrogène, du fait de sa mobilité, il est totalement absorbé par le getter. Ce procédé substitue en fabrication les opérations dynamiques de dégazage et de distallation usuelles par une opé- ration statique de fonctionnement du tube à décharge, d'où économie et amélioration du rendement. En outre, on arrive à une mécanisation très simple de la fabrication, les opérations dynamiques de dégazage et de distillation étant remplacées par une opération statique de fonctionnement du tube à décharge. Les opérations de remplissage et de getterage s'effectuent sur un tube à décharge contenant des halogènures. Les halogènures sont manipulés en botte à gants, sous atmosphère anhydre. Leur introduction ins le tube s'effectue, soit sous forme de poudre ou petits cristaux, soit sous forme de pastille dosée. Les halogènures sont, en général, des produits très purs qui ont subi une ou plusieurs distillation5,de nature à éliminer au maximum les traces d'eau qu'ils contiennent. Le gaz d'amorçage, constitué par de l'argon ou un mélange néon argon, contient, en général, quelques PPM d'eau ; sa pression d'utilisation est de plusieurs dizaines de Torr. Le tube à décharge, le plus souvent en silice, contient toujours des traces d'eau dans le système cristallin. On utilise, en général, celui qui en possède le moins. Le getter peut entre constitué par du titane, généralement sous forme de fil boudiné, traité sous haut vide, à des températures voisines de 1 2000, ou utilisé directement après dégraissage et séchage. Suivant les dimensions du tube à décharge et les quantités d'halogénures introduites,le poids de getter est calculé d'après les résultats expérimentaux. Les temps d'action du getter ont été déterminés par mesures des caractéristiques de tension d'amorçage du tube d décharge. - Temps de fonctionnement à la puissance, en général, nominale. - Temps d'action après extinction. La tension d'amorçage est d'autant plus basse que le gaz d'amorçage contient moins d'impuretés Le temps d'action du getter est déterminé d'après la courbe asymptotique tension damor- çage fonction du temps. La position de fonctionnement pendant le getterage peut entre quelconque, bien qu'on préfère soit la position horizontale, soit la position verticale. En disposant d'un réflecteur infrarouge, dans le fonctionnement horizontal, on peut obtenir l'homogénéité de température de parois. Le réflecteur infrarouge est constitué généralenant d'un derni-cylindre en silice recouvert d'une couche d'or. Exemple de réalisation Faisant référence aux figures 1 et 2 du dessin annexé, le procédé de remplissage et de purification du tube à décharge est mis en oeuvre comme suit. Un tube à' décharge 1 de 1000 watts, de diamètre intérieur 26 rnm et de distance entre électrodes de 53 mm présente un queusot 2 du diamètre intérieur 3,5 mm scellé au tube avec un rétreint 10 po il;ionné à 20 mm du corps du tube et dans lequel est logé un getter. Le getter 3 est constitué par un fil de titan de 0,5 mm de diamètre enroulé polir a fabrication sur un mandrin de # 2 mm, sa longueur une fois boudinée étant de 12 mm Les iodures de Sodium, Thallium et Indium, le Mercure 9 et le getter sont introduits en boite à gants (le crcure et le getter peuvent stintro- duire tventuellement en dehors de la boite) et on effectue un pom page sous vide de 10 Torr. On introduit le gaz d'amorçage 50 Torr de Néon-Argon et on procède au scellement en bout du getter 3. Le tube à décharge est mis en fonctionnement en position horizontale à sa puissance nominale pendant 30 minutes ; un réflecteur infra-rouge demi-cylindrique 7 permet d'augmenter la température de la partie inférieure du tube, Le queusot 2 est placé dans un four 8 porté à une température de 5000C, On poursuit le getterage pendant 30 minutes pendant le refroissement du tube, le queusot 2 restant dans le four n, On procède alors au scellement du queusot 2 au ras du tube 1. Le tube à décharge, après contriez est monté sous ampoule et scellé. La lampe est étuvée sous vide, sur un bâti de pompage avec four d'étuvages Après dégazage et refroidissement, l'ampoule est remplie d'un mélange de néon et d'azote. On peut noter l'utilisation d'un getter zirconium aluninium dans l'encéinte de l'ampoule, afin d'absorber en particulier l'hydrogène, ce getter étant activé sous vide à 1,0000C, lors de ltétuvage de l'ampoule. REVENDICATIONS 1. - Procédé de remplissage et de purification des tubes à décharge, contenant du mercure, des halogénures et un gaz d'amorçage, caractérisé en ce qu'on loge dans le queusot du tube,fixateur de gaz ou "getter" en titane, on rait tonctionner le tube à sa puissance nominale en maintenant le titane à sa température optimale d'absorption des impuretés, on poursuit le getterage pendant le refroidissement du tube et on scelle le queusot au ras du tube. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par dissociation des deux fonctions, dégazage à haute température comprise entre 1.0000C à la paroi et 5,0000C dans l'axe de la décharge et getterage à moyenne température 400au à 500nu correspondant au maximum d'efficacité du getter utilisé et à une réactivité très faible vis-à-vis de la plupart dethalogénures employés. 3. - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un enroulement de fil de titane logé à l'extrémité libre du queusot 2, un support 6 pour le maintien du tube à décharge, un four 3 pour le chauffage du getter, éventuellement un réflecteur 7 pour le chauffage du tube 1, et des moyens usuels pour le pompage sous vide dans l'enceinte de travail, pour le scellement du queusot, la mise en fonctionnement du tube, le chauffage du tube et son queusot, et le récepteur du queusot au ras du tube.