Brevet FR2155910A1 — publié le 19730525

La présente invention concerne un procédé de réalisation d'une cellule renfermant une substance cristalline liquide, laite cellule comportant essentiellement deux plaques, dont l'une au moins est tran,parente aux radiations lumineuses, séparées entre elles d'une instance choisie par une cale d'espacement. On sait que l'on désigne communément par l'expression "cristaux liquides" des corps de nature organique susceptibles, dans certaines gammes de températures, de présenter une structure intermédiaire entre les ructures solide et liquide. A cette structure "mésomorphe" correspondent des propriétés physiques -électriques et optiques (changement de couleur suivant la température et le champ électrique notamment)- particulièrement intéressantes dont l'étude est activement poursuivie en vue d'applications industrielles. Un des problèmes pratiques que pose ltemploi des cristaux liquides est celui de leur isolement physique et chimique du milieu extérieur. I1 s'agit, en effet, de substances détériorables, dont la contamination tend à produire une désorganisation cristalline pouvant se traduire, par exemple par une perte de précision et d'efficacité du changement de couleur pour une température ou un champ électrique donnés. Dans le passé et compte-tenu des difficultés que présente la réalisation d'une cellule étanche à cristaux liquides, ces substances sont fréquemment employées sous la forme de revetements pelliculaires "attachés' à leur support par les seules forces de tension superficielle. La durée d'un tel film est inévitablement restreinte, soit qu'il s'évapore, soit qu'il s'oxyde ou se décompose, soit encore qu'il se pollue superfwiellement par la faute de poussières. I1 est donc nécessaire d'encapsuler le produit. Un exemple de réalisation d'une cellule étanche à cristaux liquides est décrit dans le brevet français n 1 484 584. Suivant ce brevet, le liquide cristallin est emprisonné dans une cavité limitée principalèment par une feuille d'aluminium et par une feuille de verre séparées par une pièce d'écartement an;lulaire, le liquide étant déposé dans une cuvette formée par ladite feuille d'aluminium et ladite pièce d'écartement, puis la cavité fermée par pose de ladite feuille de verre ; la fixité mécanique de l'assemblage en même temps que l'étanchéité de la cavité sont ensuite obtenues par dépôt "d'un composé d'étanchéité approprié tel qu'une époxyde". Ce procédé de réalisation d'une cellule étanche à cristaux liquides présente deux inconvénients principaux. En premier lieu, il est difficile de remplir au niveau juste convenable la cuvette formée par la feuille d'aluminium et la pièce d'écr;ement. En cas de remplissage insuffisant, on emprisonne de l'air à l'instant de la pose du couvercle en verre, ce qui provoque la formation de bulles dans la masse du liquide , dans le cas contraire où trop de liquide est apporté, celui-ci coule sous la pression de la feuille de verre et pollue les surfaces de liaison extérieures des éléments de la cellule. Par tailleurs, la résine déposée pour assurer l'assemblage et l'étanchéité de la cellule flue par capillarité, vers l'intérieur de ladite cellule, avant sa polymérisation et cégrade le liquide cristallin. On peut éviter cet inconvénient en employant une résine chargée, très visqueuse ; mais l'adhérence est alors mauvaise et l'étanchéité obtenue douteuse. De toute manière la présence du durcisseur dans la résine est nuisible, ce produit ayant des propriétés acides ou basiques très accusées et préjudiciables audit liquide. Le procédé de réalisation d'une cellule à cristaux liquides selon la présente invention permet d'obvier aux inconvénients cités. L'invention est basée sur la considération que le liquide cristallin étant extrèmement sensible à tout genre de pollution, il y avait lieu de prendre les dispositions nécessaires pour le protéger physiquement et l'écarter chimiquement de tout agent actif, durant son introduction dans la cellule. Selon l'invention, un procédé de réalisation d'une cellule renfermant une substance cristalline liquide et comportant essentiellement deux plaques dont l'une au moins est transparente aux radiations lumineuses, séparées entre elles d'une distance choisie par une cale d'espacement, est notamment remarquable en ce que lton réunit thermiquement lesdites plaques selon leur limite périphérique commune, on remplit ensuite de ladite substance le volume ainsi créé en introduisant cette substance par au moins une ouverture pratiquée dans l'une desdites plaques, et on obture ladite ouverture par un bouchon d'une matière chimiquement neutre vis-àvis de ladite substance. Avantageusement, le bouchon est réalisé en une matière telle que la paraffine dont la solidification intervient instantanément au contact de la surface d'un dément placé à la température ordinaire. Egalement de manière avantageuse, ledit bouchon et la partie avoisinante de la plaque comportant ce bouchon ou encore la totalité de cette même plaque, sont recouverts d'une couche d'une résine ransparente polymérisable à froid, afin de renforcer la résistance mécanique de la structure en protégeant le dépôt de paraffine. Le procédé selon l'invention de réalisation d'une cellule étanche à cristaux liquides, présente plusieurs avantages. D'abord, par ce procédé, la fixité mécanique des éléments constituant la cellule est plus aisée à obtenir, le scellement étant opéré alors que ladite cellule est encore vide. En particulier, on peut adopter pour ce scellement une résine fluide adhérant très bien aux surfaces assemblées après polymérisation et assurant alors une parfaite étanchéité ; également, pour faciliter l'assemblage et hâter sa réalisation, il est possible d'employeur une résine polymérisable à chaud. D'autre part, le scellement étant achevé avant le remplissage de la cellule et la résine de scellement polymérisée, on ne risque plus que le liquide cristallin soit chimiquement endommagé. Dans le cas où des coulées de résines se seraient produites vers l'intérieur de la cellule par capillarité le long des surfaces de contact des pièces de ladite cellule, ces fuites n'auraient pratiquement aucune importance, la résine, une fois polymérisée, étant chimiquement neutre vis-à-vis du liquide cristallin. Par ailleurs, le liquide devant être introduit dans son loge ment par une ouverture, de préférence étroite, pratiquée dans une paroi de la cellule, ce liquide se trouve eAtre placé à l'abri de l'air et de ses poussières dès son arrivée dans ledit logement. L'étroitesse de l'ouverture implique l'utilisation d'une seringue, ce qui contribue à l'isolement physique recherché. Avantageusement, il est pratiqué deux ouvertures dans la paroi au travers de 12-,:;311F- est opéré le remplissage, l'une pour l'introduction de la seringue, l'autre pour l'évacuation de l'airex- pulsé. Ces deux ouvertures sont obturées, l'une et l'autre, par un bouchon de paraffine à la fin de l'opération de remplissage. I1 suffit pour cela de laisser tomber une goutte de paraffine liquifiée à l'endroit des deux ouvertures ; la paraffine se solidifiant dès son contact avec la plaque assure une obturation immédiate. Un autre avantage du procédé de réalisation d'une cellule à cristaux liquides selon l'invention est d'éviter la présence de toute bulle de gaz à l'intérieur de la cellule. En effet, le liquide en pénétrant dans son logement en chasse l'air et emplit tout l'espace disponible. I1 est à noter également que par ce procédé on introduit avec précision dans la cellule la juste quantité de liquide nées~ saire. I1 suffit d'arrêter l'opération à l'instant où le liquide remonte dans iec deux ouvertures. Tout risque de débordement est ainsi-éliminé. La description qui va suivre en regard des dessins annexés, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. les figures la, lb, lc et Id représentent, de façon simplifiée, une cellule à cristaux liquides vue en coupe, à quatre stades différents de sa réalisation. Les figures 2 et 3 montrent, dans les mimes conditions de représentation, deux cellules terminées de structure un peu différente de celle de la figure Id. Sur la figure la, la cellule est représentée après assemblage et fixation mécanique de ses éléments structuraux. Ces éléments comprennent deux plaques 10 et 11, par exemple au contour circulaire, séparées entre elles d'une distance pré- cise par une cale annulaire d'espacement 12. La plaque 10 est plane et de surface légèrement supérieure à celle de la plaque 11. La plaque 11 comporte un rebord périphé rique continu 13. D'autre part, ladite plaque 11 est percée de deux petites ouvertures 14 et 15 ( > 0,5 à 2 millimètres). La plaque supérieure 10 ests par exemple, en verre et la plaque inférieure 11 en métal tel que, par exemple, l'aluminium. I1 est avantageux, de façon connue, que la cale d'espacement 12 soit en une matière telle que le téréphtalate de polyéthylène, plus connu sous l'appellation commerciale de "MYLAR". I1 va de soi que, suivant l'emploi prévu de la cellule, les matériaux employas pour les plaques 10 et 11 peuvent être différents du verre ou de l'aluminium. On sait par ailleurs que certaines applications imposent que les deux plaques soient trans parentes et qu'il peut être nécessaire de les recouvrir d'un revêtement électroconducteur lui-même transparent d'oxyde d 'indium ou d'oxyde d'étain. Il est connu que l'épaisseur de la cale 12 est un élément caractéristique de la cellule ; cette épaisseur, qui détermine l'écartement entre les plaques 10 et 11, se situe ordinairement entre 10 et 100 micromètres. Les plaques elles-memes sont, par contre, beaucoup plus épaisses (épaisseur de l'ordre du millimètre). Dans un souci de clarté de la représentation, ces rapports de dimensions n'ont pu être respectés sur les figures d'illustration jointes au présellt é- moire. La liaison mécanique entre les éléments 10, 11 et 12 est obtenue par un scellement opéré sur leurs surfaces voisines périphé- riques, par exemple à l'aide d'un dépôt 16 d'une résine synthétique polymérisable. Etant donné que la cellule est encore vide de liquide cristallin et qu'il n'y a donc aucun risque de pollution dudit liquide par des infiltrations de résine à l'intérieur de la cavité 17 limitée par les éléments 10, 11 et 12, il est avantageux d'employer une résine polymérisable à chaud qui garantit une très bonne adné~ rence et une parfaite étanchéité du dépôt. On peut utiliser, par exemple, une des résines époxydes connues sous la dénomination commerciale générale de "ARALDITE" telle les résines du type AV 123 B (résine chargée à l'alumine) ou du type CY 230 (résine fluide) de lc "Société Industrielle des Silicones". L'assemblage mécanique étant réalisé, on procède au remplissage de la cavité 17 par le liquide cristallin (voir fig. lb). Cette opération peut être conduite à l'aide d'une seringue 18 introduite plr exemple dans ltouverture 14. Le liquide chemine par capillarité dans la cavité 17, expulsant simultçlément par l'ouverture 15 l'air contenu dans ladite cavité. Cette façon de procéder présente l'avantage de préserver au mieux le liquide cristallin d'une exposition à l'air extérieur ddt les poussières risqueraient de le contaminer. Après remplissage de la cellule, on obture les ouvertures 14 et 15 en déposant dans chacune une goutte de paraffine liquide qui se solidifie au contact de la plaque 11 pour former le bou- chon 19 dans l'ouverture 14 et le bouchon 20 dans l'ouverture 15 (voir fig. lc). La paraffine étant chimiquement neutre, ne risque pas de dé- grader le liquide de la cellule. Par ailleurs1 l'expérience a montré que l'étanchéité obtenue au niveau des ouvertures 14 et 15 était parfaite. La protection mécanique des bouchons 19 et 20 est obtenue par dépôt d'une fine couche 21 d'une résine polymérisable à froid à la surface de la plaque 11, dans la cuvette limitée par le rebord 13. On peut employer par exemple une résine transparente telle que la résine du type CY 230 précédemment citée qui, moyennant un temps suffisant, se polymérise également à froid. La cellule terminée apparat sur la figure ld. Dans une variante de réalisation d'une cellule selon le procédé objet de 11 invention, le rebord 13 peut être remplacé par une rainure 22 creusée le long du bord de la plaque 11 (voir fi- gure 2). Cette rainure 22, comme le rebord 12, limite l'aire d'étalement de la couche de résine 21. Suivant un autre mode de réalisation de la cellule (voir fig. 3', la plaque 11 peut être plane, sus rebord ni rainure. Le rabord 13 est alors remplacé, à l'instant du dépôt de la couche 21, par une bague 23 qui peutdemeurer ensuite liée définitivement à la plaque 11 par la résine déposée 21, ou ôtée avant durcissement complet de cette résine. I1 y a lieu de noter que la paraffine n'est pas le seul matériau susceptible de convenir pour ltobturation des ouvertures 14 et 15 ; on peut notamment substituer à la paraffine certaines gélatines animales ou végétales. I1 va de soi que le choix de la paraffine ou d'une gélatine donnée n'est justifié que dans le cas -le seul cas d'ailleurs à présenter de l'intérêt en vue d'applications pratiques- de corps présentant des propriétés de mésomorphie à la température ordi naire dans des gammes dont les limites se situent en deçà des points de rusion de la paraffine ou de la gélatine choisie. - REVENDICATIONS le- Procédé de réalisation d une cellule renfermant une substance cristalline liquide et comportant essentiellement deux plaques dont l'une au moins est transparente aux radiations lumineuses, séparées entre elles d'une distance choisie par une cale d'espacement, caractérisé en ce que lton réunit hermétiquement lesdites plaques selon leur limite périphérique commune, on remplit ensuite de ladite substance le volume ainsi créé en introduisant cette substance par au moins une ouverture pratiquée dans l'une desdites plaques, et on obture ladite ouverture par un bouchon d'une matière chimiquement neutre vis-à-vis de ladite substance. 2-- Procédé de réalisation d'une cellule selon la revendica tion 1, caractérisé en ce que la réunion desdites plaques est opérée à l'aide d'une résine synthétique polymérisable à chaud. )-- Procédé de réalisation d'une cellule selon la revendication 1, caractérisé en ce que la substance cristalline liquide est introduite dans son logement à l'aide d'une seringue. 40- Procédé de réalisation d'une cellule selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite ouverture est obturée par dpSt d'une goutte de paraffine. 5- Procédé de réalisation d'une cellule selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bouchon est recouvert d'une couche d'une résine synthétique polymérisable à froid. 6 ~ Procédé de réalisation d'une cellule selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bouchon et la plaque qui le supporte sont reeouverts d'une couche d'une résine synthétique poly métrisable à froid. 10- Procédé de réalisation d'une cellule selon 11 ensemble es revendications 2 et 5, caractérisé en ce que la résine employée est une résine époxyde du type connu sous l'appellation commerciale de "ARALDITE", 8 Cellule renfermant une substance cristalline liquide, caractérisée en ce qu'elle est réalisée selon un procédé défini sous l'une des revendications 1 å 7. 9e- Cellule selon la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comporte deux ouvertures obturées chacune par un bouchon de paraffine.