Brevet FR2187686A1 — publié le 19740118

La présente invention concerne un perfectionnement aux procédés de préparation des polycristaux de nitrure de bore cubique à partir desquels on peut fabriquer des abrasifs de haute dureté. On connaît largement divers procédés de préparation du nitrure de bore cubique. Ils consistent à soumettre le nitrure de bore hexagonal aux effets de températures supérieures à t0000C et de pressions supérieures à 40 kilobar en présence d'un catalyseur . On utilise généralement, en tant que catalyseurs, des métaux alcalins et alcalino-terreux ainsi que leurs nitrures. lie nitrure de bore cubique obtenu avec un catalyseur de ce genre ne possède pas toujours une haute résistance mécanique, surtout lorsqu'il est utilisé et stocké dans des milieux humides, par suite de la formation de quantités importantes de sous-produits qui se déposent dans les grains du nitrure de bore cubique.Ce sont surtout les nitrures des métaux du catalyseur qui se forment au cours de la synthèse qui sont sensibles aux effets de l'humidité . I1 faut en outre tenir compte du fait qtlau cours de la fabrication d'outils abrasifs à partir du nitrure de bore cubique obtenu par les procédés connus, il y a désintégration partielle des grains du nitrure de bore cubique et du produit abrasif lui-même du fait de la tendance à l'oxydation des nitrures du métal-catalyseur. On obtient par les procédés précités des monocristaux de nitrure de bore cubique qui trouvent des applications dans la fabrication des outils abrasifs. Toutefois leur utlisation en tant qu'outils de coupe est très difficile du fait des petites dimensions des cristaux obtenus. Pour obtenir des matières capables d'etre utilisées dans des outils de coupe, ileet indispensable de lier entre eux les petits cristaux isolés. On y parvient en soumettant les cristaux fins de nitrure de bore cubique à des pressions et des températures élevées, ce qui complique sensiblement la production des matières utilisées dans les outils de coupe. Dans la terminologie adoptée jusqu a présent, on nommait "catalyseurs" les substances qui cortribuent à la formation du nitrure de bore cubique. Toutefois dans le produit final constitué par le nitrure de bore cubique à l'état pur, les substances servant de catalyseurs ne se retrouvent pas. Pour cette raison, les substances qui contribuent à la formation du nitrure de bore cubique seront désignées dans ce qui suit sous le nom d"'amorceurs". lie but de la présente invention est de créer un procédé d'obtention du nitrure de bore cubique, permettant de produire une matière de structure polycristalline utilisable pour les outils de coupe et possédant une haute résistance mécanique et une bonne stabilité en milieux humides. Pour atteindre le but précité on s' est donc proposé de choisir un amorceur capable de favoriser la formation directe, au cours de la réaction, d'une matière polycristallie compacte. Ce problème est résolu du fait que pour la préparation de polycristaux de nitrure de bore cubique sous l'effet de pressions supérieures à 55 kilobar et de températures supérieures à 17000C exercé sur un mélange réactionnel contenant du nitrure de bore hexagonal et un amorceur contribuant à la formation du nitrure de bore cubique, suivant l'invention on utilisiez tant qu'amorceurs une ou plusieurs des substances suivantes : borure de germanium, borure de silicium, nitrure de germanium, nitrure de silicium. Un avantage du procédé de l'invention consiste en ce que "' les amorceurs précités confèrent au nitrure de bore cubique, au cours mêmede sapréparation, une structure polycristalline. Pour une proportion de 80 à 98 de nitrure de bore hexagonal on peut introduire 20 à 2% d'amorceurs précités. Dans ce qui suit, l'invention est expliquée par is exemples non limitatifs de mise en oeuvre du procédé proposé. Exemple 1. On prépare une charge contenant 80% en poids de nitrure de bore hexagonal et 20% en poids de nitrure de silicium. On introduit la charge ainsi obtenue (mélange réactionnel) dans la chambre d'un appareil de conception quelconque permettant d'obtenir une hautepression et une température élevée. En tant que milieu de transmission de pression,on utilise la pierre lithographique. On soumet ladite charge à une pression de 65 kilobar et on la porte à une température de 17000C pendant 2 minutes. Sous l'effet d'un tel traitement il se forme dans la chambre du nitrure de bore cubique dont les polycristaux ont une dimension de 10 5 cm. Exemple 2. On procède de la même manière que dans lrexemple 1, mais on remplace le nitrure de silicium par le borure de silicium. Exemple ).- On prépare une charge contenant 98% en poids de nitrure de bore hexagonal et 2% en poids de borure de germanium. On introduit la charge obtenue dans la chambre d'un appareil de conception quelconque permettant d'obtenir une pression et une température élevées.En tant que milieu de transmission de pression, on emploie la pierre lithographique. On soumet la charge indiquée à une pression de 80 kilobar et on la porte à une température de 18000C pendant 2 minutes. Il se forme du nitrure de bore cubique dont les polycristaux ont une dimension de 10 3 cm. Exemple 4. On procède de la même manière que dans l'exemple 3, mais on remplace le nitrure de silicium par le nitrure de germanium. On soumet la charge à une pression de 75 kilobar et on la porte à une température de 180000 pendant 3 minutes. Les polycristaux de bore cubique ont une dimension allant jusqu'à 10'4 cm. Exemple 5. On prépare une charge contenant 93% en poids de nitrure de bore hexagonal et 7% en poids de nitrure de silicium. On introduit la charge dans la chambre d'un appareil de conception quelconque permettant d'obtenir une haute pression et une température élevée. En tant que milieu de transmission de pression, on utilise la pierre lithographique. On soumet la charge précitée à une pression de 70 kilobar et on la porte à une température de 1750 C pendant 1 minute. Il se forme alors dans la chambre du nitrure de bore cubique à polycristaux dont la dimension peut aller jusqu'à 10 3 cm. Exemple 6. On prépare une charge contenant 95% en poids de nitrure de bore hexagonal, 2% en poids de nitrure de silicium, 3% en poids de borure de silicium. On introduit la charge dans la chambre d'un appareil de conception quelconque permettant d'obtenir une haute pression et une température élevée. En tant que milieu de transmission de pression, on utilise la pierre lithographique. On soumet la charge précitée à une pression de 75 kilobar et on la porte à une température de 18000C pendant I minute. Il se forme alors du nitrure de bore cubique dont les cristaux ont une dimension de 10 3 cm. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont exécutées selon l'esprit de l'invention et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. REVENDI CATI 0N t.- Procédé de préparation de polycristaux de nitrure de bore cubique, du type consistant à faire agir une pression supérieure à 55 kilobar et une température supérieure à 17000G sur un mélange réactionnel contenant du nitrure hexagonal de bore et un amorceur favorisant la formation du nitrure de bore cubique, caractérisien ce que l'on utilise en tant qu'amorceurs une olusieurs des substances suivantes : borure de germanium, borure de silicium, nitrure de germanium, nitrure de silicium, grâce auxquelles le nitrure de bore hexagonal se transforme directement en nitrure de bore cubique de structure polycristalline. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange réactionnel précité contient 80 à 98% en poids de nitrure de bore hexagonal et 20 à 2% en poids d'amorceur précité. 7.- Les polycristaux de nitrure de bore cubique, caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par le procédé suivant l'une des revendications I et 2. 4.- lies matériaux et outils abrasifs, caractérisés en ce qu'ils sont constitués par les polycristaux de nitrure de bore cubique obtenus par le procédé suivant l'une des revendications 1 et 2.