Brevet FR2190760A1 — publié le 19740201

L'invention a pour objet une fritte mullitique à haute densité, utilisée comme dégraissant dans la fabrication de produits réfractaires mullitiques ou superalumineux, et son procédé d'obtention. Actuellement, on utilise comme dégraissant pour les produits réfractaires mullitiques et généralement pour la fabrication des produits réfractaires ayant une teneur élevée en Au203, des bauxites blanches calcinées, du corindon artificiel, de la cyanite, du diaspore et autres matériaux riches en alumine ou des chamottes obtenues en particulier avec de l'argile réfractaire anoblie par adjonction d'alumine calcinée, des bauxites, etc... Les dégraissants alumineux utilisés couramment, fabriqués par calcination des matières premières (bauxites blanches, cyanite, etc...)sont onéreux, et une grande partie d'entre eux sont caractérisés par une teneur relativement élevée en impuretés, néfastes à la qualité des produits obtenus. Les chamottes obtenues à partir d'argiles réfractaires par adjonction d'alumine calcinée ou de matières riches en A1203, spécialement celles réalisées dans les fours rotatifs, ont une grande capacité d'absorption variant dans de larges limites, et ne peuvent etre calcinées aux hautes températures en raison de la teneur élevée des fondants dans l'argile spécialement des alcalis, qui déterminent la formation d'une grande quantité de phase liquide, inhibent la réaction de mullitisation, en favorisant la cristallisation indépendante de l'alumine sous forme de corindon. En conséquence, les chamottes obtenues par ce procédé sont suffisamment calcinées, la phase liquide formée, en conduisant aux agglomérations et ont une faible teneur en mullite malgré qu'on utilise pour leur fabrication des matières pures (alumine calcinée) et chères. On sait obtenir une fritte réfractaire silico-alumineuse a partir d'halloysite que l'on broie à sec à une finesse corres 2 pondant au tamis de 10 000 mailles/cm , puis que l'on humecte avec de l'eau ou une solution d'acide phosphorique ou de phosphate d'aluminium. On extrude ensuite la pâte humidifiée à 20-24 % dans une étireuse à vide, on la coupe aux dimensions voules, et enfin on la calcine à environ 150C;1600 C dans un four rotatif. La fritte obtenue a une teneur en A1203 de 40-45 % et une capacité d'absorption de l'eau au maximum de 5 %. La fritte mullitique à haute densité, conforme à l'inven- tion, pallie les inconvénients des dégraissants alumineux connus par le fait qu'elle a une teneur en alumine dont plus de 85 % sont transformés en mullite, et une capacité d'absorption de 1-3 %. La fritte conforme à l'invention est obtenue en broyant l'halloysite et l'alumine calcinée, ajoutée en quantité correspondant à la formation d'une composition mullitique et avec adjonction de 0-5 % d'un minéralisateur, par exemple la magnésie, le rutile, le fluorure d'aliminium, en humectant le mélange pour fabriquer des briquettes et en calcinant ces briquettes à la température de 1 6500C environ. On va décrire maintenant un exemple de réalisation de l'in- vention. L'halloysite séchée à un taux d'humidité maximum de 7 96 est broyée dans une meule tubulaire avec une quantité égale d'alumine calcinée avec adjonction de 9 de MgO sur le tamis de 10 000 mailles/cm20 Le mélange obtenu est humecté et extrudé dans une étireuse à vide (min. 0,5 atm.) et on le coupe sous forme de briquettes aux dimensions de 30 x 30 x 50 mm. Les briquettes sont calcinées dans un four rotatif à une température d'environ 1 6500C. On obtient ainsi un matériau céramique bien fritté, ayant une teneur en Au203 d'environ 72 56, une capacité d'absorption de l'eau au maximum de 3 % et une quantité de poussière minimum (maux. 5 )o L'application de l'invention présente les avantages suivants - on obtient une fritte mullitique de grande qualité, caractérisée par une teneur en mullite maximum présentant des cristaux bien développés, sous forme aciculaire et une teneur en phase liquide minimum; - on élimine les difficultés spécifiques d'agglomération dans le procédé de calcination dans les fours rotatifs; - le produit est compact, a une capacité d'absorption et une grande homogénéité; - on emploie un flux technologique rationnel relativement sile. REVENDICATIONS 1. Fritte mullitique à haute densite, utilisée comme dégraissant dans la fabrication de produits réfractaires mullitiques ou super-alumineux de grande qualité, caractérisée en ce qu'elle contient 60-85 % de A1203 dont plus de 85 S sont transformés en mullite, et en ce qu'elle a une capacité d'absorption de 1-3 %. 2. Procédé de fabrication de la fritte mullitique selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à broyer ensemble l'halloysite et l'alumine calcinée en quantité correspondant à une composition mullitique et avec adjonction de O à 5 % d'un minéralisateur, par exemple la magnésie, le rutile, le fluorure d'aluminium, à humecter le mélange avec de liteau ou une solution d'acide phosphorique, pour fabriquer des briquettes, et à calciner ces briquettes à une température de 16500C environ.