Brevet FR2160851A1 — publié le 19730706

~~ présente invention concerne un procédé de déshydratation rapide de sels métalliques. A ce jour, on prépare es ferrites et les gretiats par mélange mécaalque des oxydes oa åes carbonates constitutifs des métaux désirés, puis en fondant Le mélange pour former ive ferrite ou le grenat. Po;? obtenir des matières ferrimagnétiques denses en phase unique, il est nécessaire de réaliser un mélange très intime des oxydes constitutifs avant la réaction finale de thermolyse. Dans l'état actuel des appareillages de mélange, le degré de mélange est insuffisant.De plus, un mélange normal nécessite des durées prolongées et augmente le risque de souillure. On a proposé de remédier partiellement à ces inconvénients par des techniques de coprécipitation qui réalisent un mélange à l'échelle atomique mais qui nécessitent une morphologie cristalline et des solubilités identiques des sels coprécipités, si bien que ces procédés de coprécipitation ne sont pas couramment utilisés. L'invention concerne un procédé très simple et peu coûteux de préparation de sels en mélange intime et, en particulier, la préparation de solutions salines destinées à entre décomposées thermiquement pour former des ferrites et des grenats. Selon l'invention, on prépare tout d'abord une solution aqueuse contenant les sels des ions métalliques dans le rapport désiré. On fait ensuite tomber goutte-à-goutte la solution dans un liquide inerte maintenu à une température nettement supérieure au point d'ébullition de lleau, si bien que l'eau est immédiatement chassée en laissant un précipité des sels des ions métalliques dési- rés. On peut ensuite séparer le précipité du liquide en obtenant un mélange intime des sels sous une forme convenant à une réaction telle que la thermolyse, pour produire un ferrite ou un grenat. On peut utiliser comme liquide inerte diverses huiles, ainsi que d'autres composés à point d'ébullition élevé qui ne réagissent pas avec le sel désiré. L'huile peut être une huile végétale ou minérale courante, bien qu'on puisse utiliser d'autres liquides inertes tels que l'éthylèneglycol. Le procédé de l'invention est illustré par les exemples non limitatifs suivants Exemple 1 On prépare une solution aqueuse contenant 20 g de sulfate ferreux heptahydraté (FeSO4, 7H2O) et 10,54 g de sulfate de zinc heptahydraté (ZnSO4, 7H20 > avec suffisamment d'eau pour obtenir 150 ml de solution. On introduit environ 300 ml d'huile e-e coton dans un bécher de 800 ml et on chauffe à environ 21500. On agite l'huile de façon continue. On fait tomber goutte-à-goutte la solution de sulfate avec une burette dans la solution d'huile chaude, et il se forme immédiatement un précipité très fin.On refroidit huile et on la décante et on lave le précipité à l'acétone sur un filtre en s'aidant du vide. Le précipité est brun pâle, bien défini et très fin. L'analyse indique que le précipité est cons titué de sulfate de fer et de zinc. On chauffe une partie du précipité à 8000C et on refroidit. La couleur de l'échantillon après chauffage est brun rougeâtre clair. L'échantillon a une couleur et une granulométrie uniformes. L'analyse par diffraction des rayons X et l'analyse chimique montrent que le produit final est constitué d'une phase unique de ferrite de zinc (ZnFe204). Exemple 2 On reprend le mode opératoire de ltexemple 1, à celà près qu'au lieu d'utiliser du sulfate de zinc, on utilise 9,45 g de sulfate de nickel hexahydraté (NiSO4, 6H20). Le produit final est constitué d'une phase unique de ferrite de nickel (NiFe204). REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un mélange de sels métalliques déshydratés, caractérisé en ce qu'il consiste à préparer une solution aqueuse contenant un mélange d'au moins deux sels métalliques, à utiliser un liquide inerte vis-a-vis des sels qu'on maintient à une température supérieure au point d'ébullition de l'eau, à faire tomber goutte-à-goutte la solution aqueuse dans le liquide en formant un précipité contenant un mélange des sels métalliques déshydratés, et à séparer du liquide le mélange de sels métalliques déshydratés. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide est une huile maintenue, à une température d'environ 200 C. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange contient du sulfate de fer et du sulfate de nickel. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange contient du sulfate de fer et du sulfate de zinc. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, au moins, l'un des sels est un composé de fer, et en ce qu'on sépare le mélange du liquide et on le soumet à un traitement thermique pour produire un ferrite.