Brevet FR2168918A1 — publié le 19730907

L'intervention se rapporte sur precédés de fabrication des appareils radio-éelctroniques, plus spécialement au procédé de fabrication des résistance erès stables. On connaît un procédé de fabrication des résistances, qui consiste à appliquer sur un support céramique une couche conductrice de carbone obtenu par pyrolyse d'hydrocarbures @ 9001050 C. Jans ce procédé,on applique sur le suçort une couche conductrice mince (film résisitif) obtenue par pyrolyse d'hydrocarbures sous vide ou en milieu de gaz inerte, dans des dispositifs continus et discontinus, Le film résistif ainsi obtenu, à cause de Sa faible é aisseur, offre,dans diverses conditions de service, une stabiltié relativement basse, ce qui reduit les charges pécifique admissibles. L'invention vise à éliminer cet inconvénient. On s'est proposé d'élaborer un procédé de fabrication de résistances très stables qui permettrait d'assurer la rotection de la couche résistante contre les effets extérieurs La solution consiste en ce que , dans le SrocGdé de fabrication des résistances très stables par application sur le support céramique d'une couche conductrice de carbone obtenue lar Pyrolyse à 900-1050 C d'hydrocarbures, selon l'invention, au moins sur une surface de la couche de carbone, on applique une couche isolante obtenue par pyrolyse de composés solicones du type de dialcolydialcoxysilanes 850-950 C. Lorsqu'on applique entre le support et la couche résistante une couche isolante en silicone cette dernière recouvre les diffectousités et les microrugosités sur le surface du support, de qui, vu la haute adhésion @u suort de la couche résistance, augmente l'homogénéité et la continuité de cette couche en amélio- rant ainsi la stabili@ de le grandeur de la résistance lors des effets électriques et climatiques. La couche isolante en silicone,appliquée sur la surface extérieure de la couche résistance,pr tège cette couche contre l'adsorption des gaz et vapeurs de l'atmosphère, ce qui aug ente également la stabilité de la valeur de la résistance. Bans le cas où la couche isolante en silicone est appli- quée sur les deux surfaces de la couche de carbone,la stabilité de la résistance est LU érieure à celle de la couche isolante appliquée sur une seule surface. Le procédé proposé de fabrication des résistances très stables se fait comme suit. Cn charge dans une chambre à vide chauffée les supports céramiques débarassés des souillures. On crée un vide de l'ordre de 10 -2 mm de Hg et on chauffe jusqu'à la température où se fore la couche de silicone. Cn admet ensuite dans la chambre les vapeurs de composé silicone. A la suite de la pyrolyse de ce composé, il se forme sur la surface une couche en silicone. Son épaisseur doit être suffisante pour couvrir les aspérités et autres défauts microscopiques de la surface du support ; sa résistance doit être assez grande pour ne pas causer de pertubation notable des caractéristiques électriques de la couche résistante. A la fin de la pyrolyse du composé silicone, on crée dans la chambre la température à laquelle se forme la couche conductrice de carbone. Dans la chambre on admet les vapeurs d'hydrocarbure dont la pyrolyse donne, au-dessus de la couche isolante en silicone, une couche résistante de carbonée avec les caracté- ristiques assignées : épaisseur de la couche et température de pyrolyse. Ensuite on atteint dans la chambre la température à laquelle se forte la couche isolante de silicone et on admet les valeurs de composé silicone. La pyrolyse de ce composé donne, audessus de la couche résistante de carbone, une couche isolante en silicone. On peut former séparément les couches précitées, pour pouvoir contrôler la qualité de chaque couche. Tour mieux comprendre l'invention, on donne ci-dessous des exemples de fabrication de résistances très stables. Exemple 1. four obtenir des résistances trs stables avec une valeur de résistance de l'ordre de 1.10 -3.10 # #, , on applique sur le support céramique une couche de silicone obtenue par pyrolyse de 4 ml de diméthyldiéthoxysilane à 900 C. Sur la couche de silicone on dépose une couche résistante de carbone obtenue par pyrolyse de 0,5 ml d'heptane à 950 C. exemple 2. Tour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de l'ordre de 2.104 - 3.104#, , on applique sur le support céramique une couche de silicone obtenue Tar pyrolyse de 4 m1 de diméthyldiéthoxysilane à 850 C. Sur cette couche on deFo- se une couche résistante de carbone obtenue Fzr pyrolyse de 0,08 @@ d'heptane @ 900 C. Exemple 3. Pour obtenur des résistances très stables avec une valeur de résistance de .10 - 3.10 # , on applique sur le support céramique une couche résistance de carbone obtenue par pyrolyse de 0,8 ml d'heptane à 950 C. Sur cette couche de carbons on dépose une couche de silicone obtenue par hydrolyse de 0,5 ml de diméthyldiéthoxysilane à 900 C. Exemple 4. our obtenir des résistance très stables avec une valeur de résistance de 2.104 - 3.104 # , on applique sur le support céramique une couche résistante de carbone obtenue par pyrolyse de 0,2 ml d'heptane à 900 C. Sur cette couche on dépose une couche de silicon-e obtenue Far pyrolyse de 0,5 ml de diméthyldié- thoxysilane à 850 C. Exemple 5. Pour obtenir des résistances rès stables avec une valeur de résistance de 1.10 - 3.10 #, on utilise la méthode de l'e Exemple 1. En plus, on applique sur la couche résistante de carbone une couche de silicone obtenue par pyrolyse de C,5 ml de diméthyldiéthoxysilane à 900 C. Exemple 6. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance e 2.20 - 3.104 R , on utilise la méthode de l'exemple @. En plus, on applique sur la couche résistance de carbone une couche de silicone obtenue par pyrolyse de 0,5 ml d dim; yldiéthoxysilane à 900 C. Exemple 7. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 1.103 - 3.10 # R , on utilise les méthodes des exemples 1, 3 et 5. La pyrolyse se fait dans un dispositif con tinu. Sur le support céramique on applique successivement une couche de silicone obtenue par pyrolyse à 950 C, une cou che résistante de ccrbone à la temPérature de pyrolyse 1050 C et une autre couche extérieure en silicone sur la couche de car bone á la température de pyrolyse 950 C. Exemple 8. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 2.104 - 3.104 # , on utilise les méthodes es exemples 2, 4 et 6. La pyrolyse se fait dans un dispositif continu. On applique sur le support céramique : une couche de silicone obtenue à la température de pyrolyse 900 C, une couche résistante de carbone à la température de pyrolyse 000 C et une couche extérieure en silicone pour la couche de carbone à la teln- pérature de pyrolyse 900 C. Exemple 9. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 2.104 - 3.104 # , , on utilise les méthodes des exemples 2,4,6,8 en substituant le xylène à l'heptane. Exemple 10. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 1.103 - 3.10 et 2.104 - 3.104 # , on utilise les méthodes des exemples 1 - 8 en substituant l'hexane à l'hep- tane. Exemple 11. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 1.10 -3.10 #,on utilise les méthodes des exemples 1,3,5,7 en substituant l'essence à l'heptane. Exemple 12. Pour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 1.10 - 3.103 et 2.104 - 3.104#, on utilise les méthodes des exemples 1 - 11 en substituant le diéthyldiéthoxysilane au diméthyldiéthoxysilane. Exemple 13. Tour obtenir des résistances très stables avec une valeur de résistance de 1.103 - 3.103 et 2.104 - 3.104 # , on utilise les méthodes des exemples 1 - 11 en substituant le diéthyldi méthoxysilane au diméthyldi-éthoxysilane. Ci-dessous on donne le tableau des résultats d'essais des résistances décrites. TABLEAU Nos Modification en Modification en Type de résistance % de la valeur % de la valeur p/o de la résistan- de la résistan ce due à l'hum' ce due au vieil- dification de 30 lissement ther jours;W=95-98; mique de 1000 h; t + 400C t t 155 C 1. Résistance à support céra mique doublé de couche carbonée 12,0 15,9 2. Résistance très stable, à support céramique double de couche protectrice en silicone, puis de couche carbonée (ex. 1, 2) 2,0 11,7 3. Résistance très stable, à support céramique avec le recouvrement triple une couche protectrice en silicone, une couche car bonée et encore une cou che en silicone ( ex. 5, 6, 7, 8) 0,2 2,0 4. Résistance très stable, à support céramique avec une couche carbonée, puis une couche protectrice en silicone (ex. 3, 4) 2,5 8,0 REVENDICATIONS Procédé de fabrication des résistances très stables par application sur le support céramique d'une couche conductrice de carbone,obtenue par pyrolyse á 900 - 1050 C d'hydrocarbures, caractérisé en ce qu'en applique sur la couche de carbone, au moins d'un côté,une couche isolante obtenue par pyrolyse de composés silicones du type de dialcoyldialcoxysilanes à 850 - 950 C. 2.- Résistances obtenue, à l'aide du rocédé selon la revendi- cation 1.