Brevet FR2171952A1 — publié le 19730928

La présente invention concerne les dispositifs pour l'obten- tion de portions sphériques de métal ou d'alliage, employés dans l'industrie électronique et dans la métallurgie des métaux non ferreux. Ces dispositifs permettent de réchauffer le métal ou l'alliage jusqu'à une température de 1100 C et d'obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage dont la température de fusion est inférieure ou égale à 9000C. Les portions sphériques de métal ou d'alliage de petite dimension, de 30 à 1000 microns, sont utilisées dans l'industrie électronique comme émetteur, base et collecteur ; comme billes de sortie des dispositifs semi-conducteurs, comme billes étalons pour l'exécution d'analyses rapides lors de la détermination de la composition quantitative d'alliages ; comme petites quantités dosées de métal d'apport pour la soudure des plaquettes semi-conductrices des dispositifs à semi-conducteurs. Les portions sphériques sont utilisées dans la métallurgie des nonferreux pour élaborer des alliages spéciaux. On connatt des dispositifs, pour l'obtention de portions sphériques de métal ou d'alliage par éjection forcée d'un filet de ce métal ou de cet alliage en fusion, comprenant un réceptacle chauffé rempli de liquide thermostable, dans lequel est placé un récipient de travail avec le métal ou alliage en fusion ; dans ce récipient, l'espace au-dessus du produit en fusion est rempli d'un agent inerte et il y a un diaphragme avec un orifice pour l'éjection forcée d'un filet du produit en fusion, qui a lieu sous action de la surpression de l'agent inerte au-dessus du produit en fusion dans le récipient de travail. Les dispositifs indiqués permettent d'obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage réchauffées jusqu'à 450'C. Dans ces dispositifs, le récipient de travail, avec le métal ou l'alliage qui y est chargé, est plongé dans un silicone liquide thermostable, puis il est réchauffé en commun avec ce liquide jusqu'à la température indiquée. Quand la surpression est admise dans le récipient de travail, le produit fondu jaillit sous forme d'un filet à travers l'orifice du diaphragme dans le silicone liquide, et lorsque le filet se disloque sous l'action de la tension superficielle, il se forme des portions sphériques. L'inconvénient de ces dispositifs est l'impossibilite d'obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage ayant une température de fusion supérieure à 4000C, par suite de l'absence de liquide thermostable susceptible de supporter des températures plus élevées En outre, les dispositifs indiqués ne comportent pas de système pour brasser le produit en fusion, ce qui limite leurs applications par suite de la ségrégation gravimétrique des alliages lors de leur fusion et de leur séjour en fusion. Le but de l'invention est de supprimer les inconvénients susmentionnés. Il s'agissait donc de créer un dispositif pour l'obtention de portions sphériques de métal ou d'alliage, dans lequel le ré- ceptacle et le récipient de travail seraient réalisés de telle façon qu'ils permettraient d'obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage ayant une température de fusion allant jusqu'à 9000C, avec une distribution uniforme des constituants dans chaque portion. La solution consiste en ce que, dans le dispositif pour l'obtention de portions sphériques de métal ou d'alliage par éjection forcée d'un filet de ce métal ou de cet alliage en fusion, comprenant un réceptacle chauffé rempli de liquide thermostable, dans lequel est placé un récipient de travail avec le métal ou l'alliage en fusion, ce récipient ayant son espace audessus du produit en fusion rempli d'agent inerte et comportant un diaphragme avec un orifice pour l'éjection forcée d'un filet du produit en fusion dans le réceptacle, sous l'action d'une surpression de l'agent inerte dans le récipient de travail,selon l'invention, le récipient de travail est fixé sur le réceptacle de telle façon que, entre le nez du récipient de travail et la surface du liquide thermostable, il se forme dans le réceptacle une chambre réceptrice auxiliaire que l'on remplit d'un agent inerte et dans laquelle s'effectue la dislocation du filet de produit en fusion et la formation des portions sphériques. Il est avantageux de partager le récipient de travail par tube cloison en deux compartiments communiquant entre eux du cot dt diaphragme, ces compartiments étant remplis à tour de role par le métal ou l'alliage en fusion sous l'action d'une diffé- rence de pression, ce qui assure le brassage du produit en fusion et l'obtention de portions ayant une composition uniforme0 a cloison peut être réalisée sous la forme d'un tube cvld rique. vee dispositif proposé pour obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage, grâce à l'augmentation de la température du produit fondu et à son brassage, améliore l'uniformité de distribution des constituants dans les portions obtenues, ce qui permet d'augmenter considérablement le pourcentage des dispositifs à semi-conducteurs reconnus bons, dans le cas où l'on utilise des portions sphériques pour leur fabrication. En outre, grâce à l'augmentation de la température du produit fondu, le champ d'application du dispositif faisant l'objet de l'invention est considérablement élargi. L'invention est explicitée ci-après par la description d'un mode de réalisation concret et un dessin annexé, qui représente le schéma d'ensemble du dispositif proposé pour obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage (coupe longitudinale). Le dispositif pour obtenir des portions sphériques de métal ou d'alliage par éjection forcée de ce métal ou de cet alliage en fusion, selon l'invention, comprend un réceptacle 2 en quartz , chauffé, rempli de silicone liquide thermostable 1. Dans ce réceptacle est placé un récipient de travail 3 en acier réfractaire contenant le produit 4 (métal ou alliage) en fusion. Le récipient 3 a son espace au-dessus du produit 4 en fusion rempli d'un agent inerte et il comporte un diaphragme 5 en tantale percé d'un orifice 6 pour l'éjection forcée du produit 4 en fusion, sous forme d'un filet 7, dans le réceptacle 2. éjection est obtenue grâce à la surpression de l'agent inerte dans le récipient de travail 3. Le récipient de travail 3 est fixé au réceptacle 2, de telle façon qu'entre le nez du récipient de travail 3 et la surface du silicone liquide thermostable 1 du réceptacle 2 il se forme dans ce réceptacle une chambre réceptrice auxiliaire 8, remplie d'agent inerte, dans lequel s'effectue la dislocation du filet 7 de produit 4 en fusion et la formation des portions sphériques. Dans le mode de réalisation décrit, le produit 4 en fusion est un alliage argent-cuivre à température de fusion de 780cl, ou bien un alliage argent-germanium à température de fusion de 650C, et l'agent inerte employé est l'argon. Toutefois, le produit en fusion peut être à base d'entres métaux ou alliages à température de fusion allant ;usg( 9004C, et l'agent inerte peut être n'importe quel gaz inerte. Dans le dispositif faisant l'objet de l'invention, le réci pient de travail 3 est partagé par une cloison, constituée par un tube cylindriqu 9, en deux compartiments 10 et Il communiquant entre eux du côté du diaphragme 5. Les compartiments 10 et Il sont remplis à tour de rôle par le produit 4 en fusion sous l'action de la différence de pression, ce qui assure le brassage du produit 4 en fusion et l'obtention de portions de composition uniforme. Le chauffage du réceptacle 2 s'effectue au moyen de l'élément chauffant 12, réalisé sous la forme d'un boudin encerclant le réceptacle 2 et recouvert d'un isolant thermique 13. Le réceptacle 2 est accouplé au corps 15 en acier réfractaire. L'assemblage est rendu étanche par un joint en caoutchouc 14. Ce joint est serré par une bride 16 à laide de vis 17 à tête en croix et d'écrous 19. Le récipient de travail 3 est rendu étanche par un joint métallique 20. A l'intérieur du récipient de travail 3, il y a une rondelle hémisphérique 21, sur laquelle est placé le diaphragme de tantale 5 percé d'un orifice 6. Le diaphragme est serré par un écrou 22, par l'intermédiaire d'un joint élastique 23 et d'un tube 24, dans lequel est placé le tube cylindrique 9 fixé au couvercle 25. Le couvercle 25 est hermétiquement assemblé au corps 15, au moyen de vis 27, avec insertion d'un joint métallique 26. Le couvercle 25 comporte trois raccords 28, 29 et 30. Les raccords 28 et 29 sont destinés à admettre à tour de rôle l'agent inerte aux compartiments 10 et 11 respectivement. Le raccord 30 sert à admettre l'agent inerte à la chambre réceptrice auxiliaire 8, pour y créer une contre-pression et prévenir l'écoulement du produit 4 en fusion pendant son brassage. Sur le corps 15 est fixée une soupape de sûreté, constituée par une douille 31, une bille 32, un ressort 33, une douille 34 et un contre-écrou 35. La douille 31 est étanchéifiée sur le corps 15 par un joint métallique 36. Les canaux 37 et 38, destinés au passage de l'agent inerte, sont hermétiquement bouchés au côté extérieur par des tampons 39 et 40 respectivement. T a4- corps 15 possède une gorge circulaire 41, que l'on remplit d'eau 42. Au côté extérieur, la gorge 41 est hermétiquement fermée pa un obturateur annulaire 43. L'eau 42 pour le refroidissement du joint 14 est amenée à travers le raccord 44. Le principe' de fonctionnement du dispositif proposé pour ob tenir des portions sphériques de métal et d'alliage consiste en ce qui suit. On charge le métal ou l'alliage dans le récipient de travail 3. A travers le raccord 44, on admet dans le corps 15 l'eau 42 pour le refroidissement du joint en caoutchouc 14, puis on branche l'élément chauffant 12. Simultanément avec le branchement de l'élément chauffant 12, on admet l'argon sous pression pour prévenir l'oxydation de l'alliage réchauffé et pour le brasser. Quand l'argon sous pression est admis dans le compartiment 10, l'alliage 4 en fusion passe au compartiment 11, Il y a alors mélangeage énergique des constituants légers et lourds, se déplaçant à contresens, car les constituants légers se trouvant à la partie supérieure de l'alliage 4 sont alors transférés à sa partie inférieure et remontent, tandis que les constituants lourds redescendent. L'alliage 4 prend la forme d'un cylindre creux. Quand l'argon est admis au compartiment 11, l'alliage 4 en fusion passe au compartiment 10 et prend la forme d'un cylindre plein, les constituants légers et lourds continuant à se déplacer à contresens . Le brassage étant répété à plusieurs reprises, les constituants se distribuent uniformément dans le volume de l'alliage 4. La partie inférieure du réceptacle 2 est remplie de silicone liquide thermostable 1, afin d'assurer la solidification accélérée des portions sphériques. Quand l'argon est admis simultanément aux deux compartiments 10 et 11 communiquant entre eux du côté du diaphragme 5, l'alliage en fusion 4 est éjecté de force hors du récipient de travail 3 dans la chambre réceptrice auxiliaire 8, remplie d'argon. Dans cette chambre, le filet 7 d'alliage 4 en fusion se disloque et sous l'action de-la tension superficielle il se forme des portions sphériques. Dans le dispositif considéré, le filet 7 d'alliage 4 en fusion se disloque dans l'argon se trouvant dans la chambre réceptrice auxiliaire 8. Cela supprime la nécessite de chauffer le silicone liquide thermostable 1 jusqu'à la température de fusion du produit 4 et permet, en conséquence, d'augmenter ltéchauffe- ment de ce produit de 450 à 11000C. Le chauffage du produit 4 jusqu'à une température plus haute, de pair avec le brassage sous l'action d'une différence de pression, se traduit par une dis tribution plus uniforme des constituants dans le produit 4 en fusion et, par conséquent, dans les portions obtenues. Le filet 7 de produit 4, issu de orifice 6 du diaphragme 5, se disloque en gouttelettes sépares qui prennent une forme sphérique sous l'action de la tension superficielle et, en tombant dans le silicone liquide 1, les portions sphériques durcissent puis s'accumulent au fond du réceptacle 2. L'évacuation du silicone liquide 1 et des portions sphériques obtenues s'effectue à travers un raccord (non représenté sur le dessin) du réceptacle 2. Le dispositif proposé pour obtenir des portions sDheriqlles de métal ou d'alliage permet de produire à grand débit des por tions de forme sphérique régulière, de 30 à 1000 microns de diamètre ayant toutes une teneur uniforme en constituants e métal ou alliage dont le point de fusion va jusqu'à 9000C0 Ce dispositif est d'encombrement réduit, d'utilisatior commode. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs dee de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement de ses modes d'application et de réalisation qui ont été aua spécialement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes REVENDICATIONS 1. Dispositif pour 1'obtention de portions sphériques de métal ou d'alliage par éjection forcée d'un filet de ce métal ou de cet alliage en fusion, comprenant un réceptacle chauffé rempli de liquide thermostable, dans lequel est placé un récipient de travail avec le métal ou l'alliage en fusion, ce récipient ayant son espace au-dessus du produit en fusion rempli d'un agent inerte et comportant un diaphragme avec un orifice pour l'éjection forcée d'un filet du produit en fusion dans le réceptacle, sous l'action d'une surpression de l'agent inerte dans le récipient de travail, caractérisé en ce que le récipient de travail est fixé sur le réceptacle de telle façon que, entre le nez du récipient de travail et la surface du liquide thermostable du réceptacle, il se forme, dans le réceptacle, une chambre réceptrice auxiliaire que l'on remplit d'agent inerte et dans laquelle s'effectue la dislocation du filet de produit en fusion et la formation des portions sphériques. 2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le récipient de travail est partagé par une cloison en des compartiments communiquant entre eux du côté du diaphragme, ces compartiments étant remplis à tour de rôle par le métal ou l'alliage en fusion sous l'action d'une différence de pression, ce qui assure le brassage du produit en fusion et l'obtention de portions ayant une composition uniforme. 3. Dispositif suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la cloison est un tube cylindrique. 4. Produit sous forme de portions sphériques de métal ou d'alliage, obtenu à l'aide des appareils selon la revendication 1 ou 2