Brevet FR2168964A1 — publié le 19730907

Le secteur technique de l'invention est celui de la fabrication d'extraits solubles d'hydrates de carbone. La présente invention se rapporte à des substances formant des extraits améliorés d'hydrates de carbone et elle se rapporte plus particulièrement à la préparation de substances liquides qui peuvent être coulées ou autrement formées en matières solides conformées et qui sont dérivées de l'extraction d'éléments d'hydrates de carbone à partir de végétaux ou autres tissus à cellules et en soumettant les extraits résultant contenant lesdits hydrates de carbone à des traitements ultérieurs. I1 a été découvert que des substances contenant des hydrates de carbone solides améliorés de l'invention constituent un produit à fumer amélioré qui peut être utilisé tel quel ou en mélange avec d'autres substances, en tant que succédané excellent des produits connus à fumer à base de tabac. Selon 1'invention, des végétaux, des tissus à cellules autres, ou les deux à la fois, sont soumis à des opérations d'extraction à l'eau ou à l'aide de liquide d'extraction contenant de l'eau, pour produire un extrait contenant des hydrates de carbone, que l'on rend capable de coulée, de moulage, de filage, ou d'une autre formation en produits conformés en phase solide, tout d'abord par addition à, ou encore par traitement d'extraits avec, au moins une substance acide, une substance minérale, une substance cellulosique ou à la fois, des produits minéraux et substances cellulosiques, puis en conformant l'extrait résultant modifié, par coulée ou autrement, sous forme d'un produit solide qui est ensuite séché. Comme avantage principal, le produit de l'invention est parfaitement utile en tant qutalternance ou substitution aux produits à fumer à base de tabac. L'invention va être ci-après décrite dans la perspective de la préparation de produits à fumer bien qu'il soit entendu qutun tel produit n'est pas limité à cette utilisation. La substance devant subir l'extraction peut-généralement être un tissu quelconque à cellules, végétal ou tissu d'une autre origine, contenant des hydrates de carbone. Toutes les formes de cellules à l'état vivant ou desséché peuvent être ainsi utilisées. Ces substances comprennent les plantes, fruits, arbres, champignons, algues, micro-organismes et bactéries. Pour des raisons économiques, il est généralement préféré de choisir des substances des-tinées à l'extraction formées par des déchets, parexemple des déchets de traitements agricoles, de production fruitière, horticoles, vinicoles et industriels.Des exemples d'un nombre considérable de substances diverses qui peuvent être utilisées pour l'extraetion d'hydrates de carbone comprennent le bois, ltécorce et autres substances forestières, les pulpes de betteraves à sucre épuisées, séchées, les têtes de fleurs de soleil, des tiges desséchées de pommes de terre et de pois. La phase d'extraction a principalement pour but l'enlè- vement des corps à base d'hydrates de carbone, les sels et les sucres des végé-taux ou autres substances choisies et, si nécessaire, cette substance est hachée, broyée, écrasée, tranchée ou autrement traitée, avant mise en contact avec le liquide d'extraction, de manière à accrottre le rendement de l'opération.Le liquide d'extraction doit être capable de dissoudre, d'hydrolyser, ou les deux à la fois, les matières hydrocarbonées et sont normalement constituées par des liquides contenant de l'eau. Sous la dépendance de la nature de la substance soumise à extraction et de l'utilisation prévue du produit final, le liquide d'extraction est normalement choisi entre l'eau par elle-mme ou des solutions aqueuses acides, de bases, de sels ou de mélanges de ces matières.Une phase d'extraction préférée comporte le mélange avec la substance à cellules devant être soumise à l'extraction, à l'action de 1 à 20 fois et de préférence 3 à 12 fois son poids d'eau, puis en réglant le pH avec des acides et des bases, si nécessaire, pour obtenir un pH compris entre 0,25 et 14, de préférence 0,5 et 10, puis en réglant la température et la maintenant ultérieurement à une valeur comprise entre -10 et 1000 C, de préférence entre -5 et OOC, ou entre 30 et gOOC, et en maintenant les substances et liquide en contact pour une période comprise entre 30 minutes et 30 heures, de préférence entre une et 24 heures, après quoi l'extrait résultant est réglé à un pH de neutralité, cest-à-dire entre 6,5 et 7,5, de préférence à 7. Le traitement subséquent de l'extrait contenant des hydrates de carbone peuvent grandement varier en fonction de la nature désirée et des propriétés du produit final mais un tel traitement peut comprendre une acidification avec un ou plusieurs acides ou sels acides, par exemple les acides aliphatiques, hydroxyearboxyliques et leurs sels acides, après quoi est effectué un second réglage à neutralité. Les acides préférés pour cette phase opératoire comprennent l'acide malique, l'acide citrique, l'acide lactique, et les acides des sucres.Des sels peuvent être ajoutés à l'extrait acidifié et neutralisé, sels qui comprennent ceux du sodium, du potassium, du calcium, du magnésium ou de métaux lourds, d'acides inorganiques mono-, di- et tri-basiques et également des argiles et tourbes, ou tous autres sels seuls ou en combinaison avec tous autres composés. Une autre classe de matières qui peuvent être ajoutées comprend les matières cellulosiques, la carboxyméthyl-cellulose sodique ou autre, les celluloses oxydées et autres celluloses modifiées, comprenant celles qui ont été dégradées par la chaleur ou par voie chimique et des celluloses à haute teneur alpha.Le produit résultant est une solution ou suspension aqueuse d'hydrates de carbone modifiés mélangés, de sels et autres matières et il peut être converti en produits solides par enlèvement d'eau, par exemple par coulée en feuille, filage en feuilles ou filage en filaments, dans des conditions favorisant l'évaporation d'eau. Si le produit doit astre utilisé comme produit à fumer, il est de préférence converti en feuilles par coulée sur courroies sans fin d'acier, de caoutchouc ou de matière analogue, ou sur tambours, et séchage à une épaisseur d'approximativement 0,1 mm à sec. Cette substance séchée peut alors Stre déchiquetée, mélangée et former des cigarettes, cigares ou produits à fumer analogues, de la mme façon que pour les feuilles de tabac. De tels produits hydrocarbonés solides peuvent Aetre utilisés en mélange également avec des produits à fumer ne contenant pas de tabac, en tant que succédanés dans les produits à fumer à base de tabac ou dans les filtres ou dispositifs de filtrage, en vue de la retenue totale ou partielle des alcaloïdes tels que les nicotines et autres constituants indésirables provenant de produits à fumer qui consistent en tabac ou qui en contiennent. La description qui va suivre, d'exemples non limitatifs de procédés de traitement et de produits obtenus par leur mise en oeuvre, permettra de bien comprendre comment l'invention peut être mise en pratique. Exemple 1 De la pulpe de betteraves à sucre épuisée et séchée a été mélangée avec 10 fois son poids d'eau, à laquelle a été ajouté suffisamment d'acide malique pour porter le pH à 2. La température du mélange est maintenue de 40 à 450C pendant 16 heures. Le liquide est alors soutiré et l'humidité supplémentaire exprimée de la pulpe de betterave à sucre épuisée par pression ou centrifugation. La liqueur résultant est neutralisée à un pH de 7 à 8 par de l'ammoniaque. A ce mélange est ajouté 5% de carboxyméthylcellulose solide puis du phosphate tricalcique dans une quantité équivalant à 20% en poids à seo des solides dans cette liqueur. Une substance colorante, par exemple le caramel, ou autre colorant alimentaire approprié, des parfums par exemple de la réglisse, de la vanille, du rhum, du miel, du cacao, des fruits, de la menthe poivrée ou du menthol, peuvent être ajoutés de toute manière combinée voulue.A volonté, on peut aussi ajouter du triéthylèneglycol, du glycérol, du glycérosorbitol ou agent adoucissant similaire à ce stade de la fabrication. Le produit est alors coulé en feuille sur une courroie sans fin d'acier ou de caoutchouc, en une couche d'une épaisseur approximative de 1 mm, puis séché par exemple par application de chaleur, de sorte que le produit résultant a une épaisseur de 0,1 mm. Ce produit est alors déchiqueté et confectionné en cigarettes. Un avantage particulier de l'invention réside dans le fait que la matière végétale ou autre utilisée peut être l'une quelconque d'une large variété de matières normalement considérées comme déchets. Un autre avantage est que les éléments hydrocarbonés peuvent être obtenus par la phase d'extraction ci-dessus décrite sur des produits végétaux ou animaux ayant des utilisations limitées par exemple un fourrage ou fertiliseur et, en résultat du procédé d'extraction, la valeur de cette matière, c'est-à-dire ses qualités nutritivses, en particulier les protéines et acides aminés, en proportion accessible pour d'autres utilisations, est considérablement accrue, dans bien des cas, d'à peu près 38. Dans bien d'autres cas, ce succédané de tabac, lorsqu'on utilise des procédés d'extraction doux, par exemple dans des conditions douces d'acidité ou d'alcalinité et de température, peut être extrait avant le procédé principal d'extraction auquel la substance doit être soumise, par exemple à partir de substances à base de plantes ou de champignons, des levures, des cultures bactériennes et autres desquelles il est projeté d'extraire des éléments nutritifs tels que des complexes d'acides aminés ou des substance-ipharmaceutiques, accroissant considérablement la valeur économique de bien des récoltes. Finalement, par adjonction de produits favorables, par exemple du menthol, des antibiotiques et des sulfamides, toute particulièrement celles qui peuvent être inhalées lorsque le produit est fumé, la santé peut être considérablement protégée et dans bien des cas améliorée.Des résultats peuvent aussi être obtenus en faisant diffé rentsbains à partir de substances d'originels diverses ou en ajoutant des antibiotiques, des décongestionnants et autres substances désirables. En cas de besoin, par exemple pour améliorer l'odeur, le produit liquide peut être clarifié, par exemple par filtration et traité pour éliminer l'amidon, par exemple par saponification à l'aide d'enzymes. Au surplus, le produit liquide peut être séché par évaporation ou soumis à une précipitation non sélective puis alors séché pouistockage ou transport. Le produit de 1 t invention peut, si cela est désiré, être constitué sous une nouvelle forme de produit à fumer, par exemple par fabrication sous la forme d'un corps cylindrique de la taille d'une cigarette, pourvu d'un ou plusieurs évents longitudinaux ou par coulée sous forme d'un corps poreux sous forme d'une mousse solide. Des essais effectués d'utilisation de produit de l'invention démontrent que ces produits à fumer améliorés peuvent être fabriqués et qu'ils sont comparables en goQt et autres normes de jugement applicables, aux produits à base de tabac et de plus, sont moins malsains et contiennent une notablement plus faible proportion des corps trouvés dans les produits à base de tabac et dans les produits de la combustion des tabacs, et qui sont jugés comme contribuant aux accidents de santé précités des produits à base de tabac. Exemple 2 Un extrait liquide d'hydrates de carbone comme ci-dessus exprimé ou un liquide contenant des polysaccharides synthétiques est soumis à une opération de prégélification avant autre transformé à l'état solide. La prégélification antérieure à la conversion à l'état soluble des matières hydrocarbonées contenant des polysaccharides naturels ou synthétiques peut être effectuée par adjonction d'un agent gélifiant convenable tel qu'un sel de calcium soluble ou un acide ou par tout autre procédé/connu de gélification. Le but de cette opération de gélification est de former un mélange contenant des hydrates de carbone à l'état semi-solide et de ce manière, il n'est pas seulement plus facile de manipuler et de transporter la substance mais bien plus davantage de la matière peut être portée dans toute opération de transport.Jusqu'à maintenant, dans la mise en oeuvre de l'invention telle que ci-dessus décrit, il est habituel de convertir la solution ou suspension aqueuse d'hydrates de carbone modifiés avec ou sans traitement subséquent par des acides, addition de sels, de matières cellulosiques, ou à la fois de deux ou trois de ces éléments, en produits solides par extraction d'eau, par exemple par coulée en feuilles, extrusion en feuilles ou extrusion en filaments, dans des conditions favorisant l'évaporation d'eau. Exemple 3 Selon un autre aspect de l'invention, la conversion à l'état soluble peut être améliorée par l'utilisation d'un traitement sous radiations, par exemple des micro-ondes ou des émissions à des fréquences radio, appBqudes sous forme d'une oscillation mono-latérale ou directement, par exemple depuis le haut ou le bas, ou les deux à la fois. Le procédé est appliqué soit à lui-seul avec évacuation de vapeur dteau et d'autres vapeurs, ou en conjonction avec des agencements de séchage connus.Ce procédé amélioré de séchage peut être appliqué à toute matière synthétique ou naturelle, ou à une matière combinant les deux provenances, dans toutes proportions, et le produit à sécher peut être présenté à 1'agencement ou aux agencements de séchage en une masse solide aussi bien qu'en fibres enchevAtrées ou autrement en tant que feuilles ou en tant que-solution ou suspension, aqueuse ou à base d'autres liquides, en toute épaisseur à partir de 1 centième de millimètre. Dans une forme d'un tel aspect de l'invention, la solution ou suspension d'hydrates de carbone modifiée est appor- tée, transportée ou coulée, par exemple sur des courroies transporteuses de fibres de verre ou autres matières convenables et l'émission de micro-ondes ou/et de fréquences radio est appliquée comme indiqué ci-dessus. Exemple 4 La substance fibreuse à base de polysaccharides cidessus décrites peut être utilisée sous la forme de l'acide libre, un sel de calcium, de sodium ou autres comme agent de filtration, comme agent de liaison et comme matière en vrac, ainsi que sous de telles fonctions conjointes dans des produits à fumer sans tabac qui sont utilisés comme de bons succédanés des produits connus h base de tabac. En variante, ils peuvent tre incorporés dans des filtres ou dispositifs de filtration ou utilisés conjointement à des produits à fumer qui contiennent de façon complète ou partielle du tabac, de manière à éliminer soit complètement ou partiellement les alealoldes, nicotines et autres composants nuisibles des produits à fumer connus à base de tabac, en réduisant ainsi les accidents de santé associés à de telles matières. - REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'un extrait soluble d'hydrates de carbone, caractérisé par le fait qu'il comprend une opération d'extraction par un liquide aqueux agissant par contact sur un tissu à cellules produisant un extrait contenant des hydrates de carbone, un traitement dudit extrait par au moins un réactif appartenant à un groupe qui comprend un acide au moins, un produit minéral et un produit cellulosique, réactif en quantité suffisant à rendre l'extrait capable de formation en éléments conformés en phase solide, une conformation de l'extrait tel que modifié par ledit réactif en un produit solide et, si nécessaire, un séchage en vue de former un extrait sec conformé hydrates de carbone. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le tissu à cellules est d'origine végétale. ).- Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit réactif est ajouté à l'extrait. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le tissu à cellules est choisi comme au moins l'une des matières d'un groupe comprenant les plantes, fruits, arbres, champignons, algues, micro-organismes, bactéries et parties de ceux-ci. 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le tissu à cellules est vivant. 6.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le tissu à cellules est séché. 7.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le tissu à cellules est choisi comme au moins l'une des matières d'un groupe comprenant des déchets de traitements industriels, agricoles, fruitiers, horticoles et vinicoles. 8.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérise par le fait que le tissu à cellules est l'objet, avant la phase d'extraction, d'au moins un traitement appartenant a' un groupe de traitements qui comprend la division, le broyage, l'écrasement et la dilacération. 9.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à-B, caractérisé par le fait que le liquide aqueux d'extraction est de l'eau. 10.- Procédé selon l'une quelconque des revendicat~ons 1 à 8, caractérisé par le fait que le liquide aqueux d'extraction est une solution aqueuse d'un produit appartenant à un groupe qui comprend les acides, les bases, les sels et les mélanges de ceuxci. 11.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel le tissu à cellules est mélangé avec de 1 à 20 fois son poids de liquide d'extraction. 12.- Procédé selon lTune quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel le pH du liquide d'extraction est dans le domaine de 0,25 à 14. 13.- Procédé selon la revendication 12, dans lequel le pH est compris entre 0,5 et 10. 14.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel la température du liquide d'extraction est maintenue dans le domaine de -10 à 100 C. 15.- Procédé selon la revendication 14, dans lequel la température est comprise entre -5 et 0 C. 16.- Procédé selon la revendication 14, dans lequel la température est comprise entre 30 et 90 C. 17.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, dans lequel le liquide d'extraction est maintenu au contact du tissu à cellules de 30 minutes à 30 heures. 18.- Procédé selon la revendication 17, dans lequel le temps de contact est compris entre 1 et 24 heures. 19.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, caractérisé par le fait que le traitement de séchage de l'extrait est effectué sous action de radiations. 20.- Procédé selon la revendication 19, caractérisé par le fait que les radiations sont constituées par des oscillations électromagnétiques allant du domaine des micro-ondes à celui des frEquences-radio. 21.- Procédé selon la revendication 19 ou la revendication 20, caractérisé par le fait que l'action des radiations est conjuguée à celle d'un autre agencement de séchage. 22.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 19 à 21, caractérisé par le fait que les radiations sont appliquées à un extrait présenté sous l'une des formes au moins d'un groupe de formes comprenant les masses solides, les fibres enchevstrées, les feuilles, les solutions et suspensions, en toute épaisseur à partir de 1/100 de millimètre. 23.- Procédé selon la revendication 22, caractérisé par le fait que de la substance soumise à l'action de radiations est amenée sur courroie transporteuse en une matière transparente aux radiations, notamment la fibre de verre. 24.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, caractérisé par le fait qu'il est appliqué à une substance constituée par un liquide contenant des polysaccharides. 25.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 24, caractérisé par le fait que l'extrait d'hydrates de carbone et notamment le liquide à base de polysaccharides sont soumis à une phase de prégélification avant conversion à l'état solide. 26.- Procédé selon la revendication 25, caractéris$- par le fait que la prégélification est effectuée sous l'action d' t un agent appartenant à un groupe qui comprend un sel soluble -de calcium, un acide, et des agents de gélification connus. 27.- Produits obtenus par la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 26. 28.- Produit selon la revendication 27, caractérisé par le fait qu'il est formé par un produit fibreux de polysaccharides, sous forme- d'un corps appartenant au groupe constitué par un acide libre, un sel, sel de sodium, sel de calcium dudit acide et appliqué à une fonction appartenant à un groupe qui comprend la filtration, la liaison, le remplissage, dans un produit à fumer exempt de tabac. 29.- Produit selon la revendication 28, caractérisé par le fait qu'il constitue un élément incorporable dans un filtre, d un disDositif/ susceptible de faire partie/ riltratlonv en conjonction avec un produit à fumer susceptible de contenir une certaine proportion de tabac, allant de l'absence complète de tabac à 100 ffi de tabac.