Brevet FR2174652A1 — publié le 19731019

La présente invention a trait à un dispositif de positionnement et de support d'un échantillon sur la platine d'un appareil d'analyse par spectrométrie d'émission. On sait que l'analyse par spectrométrie d'émission consiste à faire Jaillir un arc ou une étincelle électrique entre un échantillon du corps à analyser et une contre électrode, de faqon à constituer une zone gazeuse ionisée ou plasma émettant des radiations caractéristiques des divers éléments de cet échantillon. Après passage à travers un organe dispersif tel qu'un prisme ou un réseau, ces radiations sont recueillies par des cellules photoélectriques destinées à mesurer leur intensité. Un étalonnage préalable permet de relier cette intensité aux quantités respectives des éléments présents dans I'éohan- tillon.On obtient par cette méthode une rapidité de mesure très grande, pouvant être de tordre de quelques dizaines de secondes entre l'instant où l'échan- tillon est positionné sur la platine de l'appareil d'analyse et l'instant où sont acquis les résultats de cette analyse. Cette rapidité est d'une importance particulière lorsqu'on désire analyser des échantillons prélevés dans un bain d'un métal en cours de traitement, par exemple dans un convertisseur en cours d'affinage ou de mise à la nuance. Du fait de la durée relativement re- duite de ces traitements, il est en effet nécessaire de disposer très rapide ment des résultats d'une analyse afin de pouvoir intervenir sur ltopération en cours. Les échantillons soumis à l'analyse sont généralement obtenus par coulée dans des moules de métal liquide prélevé dans le bain. Après démoulage et refroidissement, ces échantillons sont usinés de façon à obtenir des surfaces destinées à être soumises à l'étincelage dans l'appareil d'analyse. Ces opérations préliminaires se révèlent dans la pratique beaucoup plus longues que l'analyse elle même. De plus, il peut se produire des phénomènes de ségrégation au cours du refroidissement, ces phénomènes se traduisant par des variations notables de la composition du métal à l'intérieur de l'échantillon. Pour réduire la durée de préparation des échantillons et minimiser les effets de ségrégation dus à un refroidissement trop lent ou non uniforme, on a proposé de prélever les échantillons par aspiration directe de métal liquide dans un tube par exemple en verre prévidé ou non, et dont une extrémité convenablement scellée est introduite dans le bain. La fusion de cette extrémi- té entrain l'aspiration de métal liquide dans le tube. te mode de prélèvement permet d'obtenir de façon quasi instantanée un échantillon refroidi rapidement et uniformément avec un minimum de ségrégation. L'échantillon ainsi obtenu se présente sous la forme d'une baguette cylindrique pouvant entre soumise après un usinage approprié à un étincelage dans un spectromètre aux fins d'analyse. Un mode particulier d'usinage consiste à conformer en pointe une extrémité de cette baguette. L'étincelage consiste alors à faire jaillir un arc ou une étincelle électrique entre l'extrémité de la contre électrode de 1' appa- reil de spectrométrie, elle mEme taillée en pointe, et la pointe de l'échan- tillon. I1 convient cependant de s'assurer que la pointe de l'échantillon et la pointe de la contre électrode soient disposées aussi exactement que possible en regard l'une de l'autre, et avec un écartement constant. I1 est en effet essentiel que la position de l'arc électrique, par exemple, demeure constante par rapport à l'axe optique de l'appareil de spectrométrie. Lorsqu'on analyse un échantillon plat, le plasma est formé entre la contre électrode et la surface de l'échantillon soumise à l'étincelage selon une direction perpendiculaire à cette surface, l'écartement entre ladite surface et la contre élec- trode étant préalablement réglé par un calibre avant l'opération d'étincelage. Le problème du centrage de tels échantillons ne se pose donc pas.Dans le cas de l'étincelage d'une baguette taillée en pointe, le problème du centrage de l'extrémité de celle ci par rapport à la pointe de la contre électrode n'a pas reçu Jusqu'à présent de solution satisfaisante. Le but de l'invention est de permettre un positionnement rapide et précis de la pointe d'un échantillon cylindrique du type précité. A cet effet l'invention a pour objet un dispositif de support et de positionnement d'un échantillon sur une platine d'un appareil de spectrométrie caractérisé en ce qu'il comprend - un corps tubulaire présentant une surface externe cylindrique ; - un organe de blocage de l'échantillon selon l'axe du corps tubulaire disposé à l'intérieur dudit corps et sollicité par des moyens de serrage ; - et un organe de positionnement solidaire de la platine et présentant une surface d'appui coopérant avec la surface externe du corps tubulaire pour positionner ledit corps sur la platine. Le dispositif conforme à l'invention permet de positionner un échantillon par rapport à la contre électrode d'un appareil de spectrométrie et de bloquer ledit échantillon en cette position. En effet, l'échantillon introduit dans l'organe de blocage se trouve centré par rapport au corps, lequel est lui même positionné par rapport à la platine de l'appareil de spectrométrie par l'intermédiaire de l'organe de positionnement dudit corps. L'échantillon peut être immobilisé en cette position par actionnement des moyens de serrage. Les diverses caractéristiques du dispositif et les avantages particuliers qu'elles lui confèrent apparaftront de toutes façons clairement dans la description d'un mode de réalisation nullement limitatif d'un dispositif confor me à ltinvention, donnée dans ce qui suit en référence aux figures des dessins annexés dans lesquelles - la figure 1 représente une vue en coupe du dispositif - la figure 2 représente une vue de dessus du dispositif. En se reportant plus particulièrement à la figure 1, on voit que le dispositif comporte un corps cylindrique à base circulaire 1 dont une des bases forme une surface d'appui 2 présentant une ouverture 3 disposée selon l'axe du corps cylindrique. Cette ouverture débouche dans un évidement axial cylindrique 4 ménagé dans le corps par une partie conique 5. Une pince tubulaire fendue 6 présentant une queue cylindrique 7 et deux parties coniques 8 et 9 est disposée dans le corps selon l'axe de cet évidement. La partie conique 8 de la pince est disposée en appui contre la partie conique 5 de l'ouverture- 3. La pince peut etre sollicitée par un organe d'actionnement constitué par une vis 10 et une douille filetée 11 formant écrou.La vis et la douille filetée présentent respectivement une surface externe cylindrique de diamètre correspondant au diamètre de l'évidement 4 et sont ajustées à frottement doux dans cet évidement. La vis 10 est immobilisée en rotation dans l'évidement par un téton de guidage 12 solidaire du corps 1 et dont ltextrémité s' engage dans une rainure 13 ménagée parallèment à l'axe de l'évidement dans ladite vis. La douille filetée Il est immobilisée en translation dans l'évidement par un téton de guidage 14 solidaire du corps 1 et dont l'extrémité s'engage dans une gorge 15 ménagée perpendiculairement à l'axe de l'évidement dans ladite douille. La partie filetée de la vis est en prise avec le filetage intérieur de la douille. La vis comporte un perçage axial de diamètre correspondant au diamètre de la queue de la pince et débouchant dans l'évidement par une partie conique 16 de conicité correspondant à la conicité de la portée 9 de ladite pince. La douille filetée comporte également un perçage axial disposé en regard du perçage de la vis. Cette douille présente une partie moletée 17 accessible de l'extérieur du corps. Le perçage axial de la douille peut être obturé par un bouchon 18. L'étanchéité de l'évidement 4, lorsque le corps est en contact par sa surface d'appui avec une surface plane, est assurée par des joints d'étant chéité disposés au droit du bouchon 18, des tétons de guidage 12 et 14 ainsi que par un Joint d'étanchéité 19 disposé dans une gorge circulaire de la douille. On a représenté sur la figure 1 la platine 20 d'un appareil de spectrométrie. Cette platine comporte un orifice 21 disposé en regard de ltextrémi- té taillée en pointe d'une contre électrode 22 disposée en dessous de ladite platine. On assure l'étanchéité au droit de la surface d'appui du corps au moyen d'un Joint dur 23. En se reportant aux figures 1 et 2, on voit que le dispositif comporte un organe de positionnement constitué par une cale 24 présentant une surface d'appui 25 et deux surfaces 26, 27 perpendiculaires à ladite surface d'appui et formant entre elles un dièdre d'angle égal à 900. La cale 24 comporte deux tétons de positionnement 28, 29 disposés perpendiculairement à la surface d'appui 25 et pouvant s' engager dans des trous borgnes de la platine 20.La position de ces tétons, la position de l'arête du dièdre, et le diamètre externe du corps 1 sont déterminés par résolution trigonométrique de triangles de telle sorte que lorsque le corps est en contact par deux génératrices de sa surface externe cylindrique avec les deux surfaces du dièdre, ltaxe de ce corps passe par la pointe de la contre électrode 22. Dans le cas d'espèce l'axe du corps et l'axe de la contre électrode se trouvent confondus. La cale peut être solidarisée à la platine au moyen de vis 30, 31. Il est bien entendu que organe de positionnement peut présenter une surface d'appui formant une autre figure géométrique que le dièdre, par exemple une surface cylindrique concave limitée par deux génératrices, le rayon de cette surface cylindrique étant le même que celui de la surface externe du corps. On va maintenant décrire le mode de fonctionnement du dispositif précédemment décrit. La cale 24 est disposée sur la platine 20 de telle sorte que les tétons de positionnement 28, 29 se trouvent engagés dans les trous borgnes ménagés sur cette platine, et solidarisée à cette dernière par les vis 30, 31. L'extrémité de la contre électrode ayant été positionnée sous la platine à une distance connue de la surface de celle ci au moyen d'un calibre et la pince tubulaire 6 ayant été sélectionnée de façon à correspondre au diamètre de l'échan- tillon à analyser, on introduit un tel échantillon, référencé 32, préalablement taillé en pointe à l'une de ses extrémités, dans la pince tubulaire 6 par le perçage axial de la douille filetée.La pointe de l'échantillon est amenée par contact dans le plan de la surface d'appui 2 du corps et ltéchantil- lon est immobilisé en cette position par rotation dans un sens approprié de la douille 11. Cette rotation provoque un déplacement axial de la vis 10 en traSnant le serrage de la pièce tubulaire fendue 6 par action sur les portées coniques 8, 9 de cette pince. L'échantillon se trouve centré selon l'axe du corps par la portée 9 de la pince en contact avec la partie conique 16 de la vis 10, laquelle vis est elle même centrée dans l'évidement 4, et bloqué en cette position. Le corps est ensuite amené au contact par deux génératrices de sa surface externe avec le dièdre de la cale.Il est maintenu en cette position de façon connue en soi, par exemple par un vérin pneumatique non représenté sollicitant la partie supérieure de la douille filetée. La pointe de ltéchantillon se trouve alors exactement dans l'axe de la contre électrode, et on peut procéder à l'analyse. il est courant dans la technique considérée de faire jaillir l'arc ou l'étincelle entre l'échantillon et la contre électrode dans une chambre balayée par un gaz. Lorsque l'on veut doser en particulier les métalloides, qui émettent dans l'ultra violet lointain, on procède au balayage de la chambre par un gaz transparent aux longueurs d'onde correspondantes, par exemple de l'argon. Selon le mode de régulation de ce balayage, la chambre est maintenue étanche, ou peut être en communication avec l'atmosphère.La chambre dans laquelle jaillit l'arc ou l'étincelle communiquant avec l'intérieur du corps du dispositif par l'orifice 21 de la platine > le corps, en appui sur la platine par l'intermédiaire du joint 23, eut Etre rendu étanche le cas échéant en vissant le bouchon 18 dans la douille. On fait jaillir l'arc ou l'étincelle en appliquant entre l'échantillon et la contre électrode une tension électrique, le corps et l'échantillon étant mis à la masse. L'échantillon étant bloqué dans la pince 6 elle meAme sollicité tée par la vis 10 et prenant appui sur le corps 1, on est assuré d'un bon contact électrique entre l'échantillon et la masse. Le dispositif selon l'invention permet de centrer automatiquement la pointe d'un échantillon par rapport à la contre électrode d'un appareil d'analy- se spectrométrique et d'obtenir par conséquent un arc parfaitement positionné par rapport à l'axe optique de l'appareil d'analyse. il permet de réduire au minimum les interventions sur l'échantillon préalables à l'analyse, qui sont limitées au façonnage d'une pointe sur cet échantillon, par exemple au moyen d'une meule disque préréglée, à l'introduction de l'échantillon dans le corps et au blocage de cet échantillon par simple rotation de la douille filetée. On assure en même temps un bon contact électrique entre le corps et l'échantillon. Les modifications à apporter à la platine de l'appareil de spectrométrie pour l'adaptation du dispositif sont limitées et peuvent Etre réalisées de fa çon simple sur tous les appareils disponibles dans le commerce. Le dispositif peut s'adapter aux appareils de spectrométrie travaillant en chambre étanche ou avec fuite à l'atmosphère. Le dispositif étant amovible, on peut procéder à des analyses successives sur des plats ou des échantillons cylindriques allongés sans modifier le réglage de la contre électrode. Il permet en outre de positionner et de bloquer des échantillons de diamètres différents par simple remplacement de la pince. Le dispositif s'applique à tout échantillon de forme cylindrique allongée indépendemment du procédé utilisé pour prélever ledit échantillon. Compte tenu du temps de préparation très réduit des échantillons prélevés par aspiration, le dispositif permet de réduire le temps total entre la prise d'échantillon et les résultats de l'analyse à une valeur minimum, ce qui se révèle très avantageux en particulier dans le cas d'analyse sur un échantillon de métal prélevé dans un bain en cours de traitement ; le dispositif se prête également à l'analyse de fil machine par prélèvement de sections de fil et introduction de ces sections dans le dispositif. REVENDICAIIONS 1. - Dispositif de support et de positionnement d'un échantillon sur une platine d'un appareil de spectrométrie, caractérisé en ce qu'il comporte - un corps tubulaire présentant une surface externe cylindrique ; - un organe de blocage de l'échantillon selon l'axe du corps tubulaire disposé à l'intérieur dudit corps et sollicité par des moyens de serrage ; - et un organe de positionnement solidaire de la platine et présentant une surface d'appui coopérant avec la surface externe du corps tubulaire pour positionner ledit corps sur la platine. 2. - Dispositif selon la revendication 1. caractérisé en ce que 11 organe de positionnement comporte une surface d'appui en forme de dièdre dans lequel s'inscrit la surface externe cylindrique du corps tubulaire. 3. - Dispositif selon la revendication 1. caractérisé en ce que l'organe de positionnement comporte une surface d'appui cylindrique concave de mEme rayon que le rayon de la surface cylindrique externe du corps tubulaire et limitée par deux génératrices, contre laquelle prend appui ledit corps par une partie de sa surface externe 4. - Dispositif selon la revendication 1. caractérisé en ce qu'il comporte un organe d'obturation amovible disposé à lJextrémité du corps tubulaire de façon à isoler de l'atmosphère l'intérieur de ce corps.