Brevet FR2173735A1 — publié le 19731012

La présente invention concerne un procédé perfectionné pour séparer la paraffine de matières qui en contiennent. Plus particulièrement, elle concerne le déparaffinage de matières telles que les fractions de distillation de pétroles paraffineux et/ ou les résidus désasphaltés paraffineux tels que le bright stock, par un procédé dans lequel 1 précipitation de la paraffine est obtenue par contact direct avec un agent de refroidissement liquide. On connaît déjà un grand nombre de procédés discontinus différents pour le déparaffinage des huiles de pétrole, dans lesquels du propane ou d'autres hydrocarbures analogues normalement gazeux sont utilisés à l'état liquide comme diluant et comme agent de refroidissement direct interne. Dans ces procédés du type discontinu, couramment dits de "déparaffinage au propane", on effectue le refroidissement et la précipitation de la paraffine en vaporisant, c'est-à-dire en faisant passer à l'état de vapeur, une partie du diluant ou agent de refroidissement liquide dans lequel l'huile est dissoute.La vaporisation peut être effectuée simplement en réduisant la pression dans le récipient contenant l'huile de pétrole à des paraffines et l'agent de refroidissement liquide, cette réduction de pression provoquant l'ébullition et le passage à l'état de vapeur de l'agent liquide de refroidissement normalement gazeux. Ainsi, la masse de liquide fournit la chaleur latente de vaporisation à l'agent de refroidissement et la température de ce liquide est ainsi abaissée. La pression est abaissée au moins jusqu'8 la valeur correspondant à une température à laquelle la paraffine dissoute dans la fraction de pétrole précipite sous forme de cristaux. Une fois la température désirée atteinte, la solution contenant les particules de paraffine en suspension est filtrée et on recueille l'huile déparaffinée.Les rapports agent de refroidissement/huile mis en oeuvre dans un tel procédé dépendent de l'huile et des agents de refroidissement particuliers qu'on utilise et ils peuvent être réglés de manière à faciliter la manipulation de la bouillie de paraffine et qu'on obtienne des vitesses optimales de filtration. Ces procédés de déparaffinage, comportant la vaporisation d'une partie du diluant en contact avec le mélange qui est refroidi, ont été raisonnablement efficaces mais cette vaporisation produit une agitation intense du mélange, qui a été considérée dans le passé comme très nuisible du fait qu'elle empêche le grossissement des cristaux et fragmente les cristaux de paraffine déjà formés en unités plus petites. On a considéré que les huiles contenant de petits cristaux sonvbien plus difficiles à manipuler dans l'étage de séparation de la paraffine que les matières contenant de gros cristaux. La grosseur des cristaux est réglée par la vitesse de refroidissement de l'huile, de la paraffine et du diluant. Plus la vitesse de refroidissement est faible, meilleure est la filtrabilité de la matrice de cristaux et plus faible est la teneur en huile des cristaux.Sans que cela implique une limitation quelconque du domaine de la présente invention, une vitesse pratique de refroidissement de l'huile, de la paraffine et du diluant est d'environ 0,5 à 30C par minute. Il a été nécessaire, dans les-installations de Wdéparaffi- nage au propane", d'utiliser un refroidissement discontinu afin d'éviter la vaporisation éclair du propane en un point de relaya chement de la pression, avec pour conséquence un refroidissement brusque. De plus, le déparaffinage au propane a été effectué avec addition d'un solvant de déparaffinage. Il est déjà connu aussi de déparaffiner les huiles de pétrole en refroidissant une solution huile-solvant dans un échangeur par surface à racloirs. Dans ce type de procédé, couramment appelé procédé "au solvant" ou n de déparaffinage à la cétone" l'huile et un solvant sélectif sont mélangés à une température suffisamment élevée pour assurer une dissolution complète de ihm- le dans le solvant. Le degré de dilution, ici encore, dépend de l'huile à traiter et du solvant particulier qu'on utilise et peut entre réglé de manière qu'on obtienne une manipulation facile et des vitesses optimales de filtration.La solution est ensuite refroidie à une vitesse de refroidissement uniforme faible, par exemple à raison de 0,5 à 30C environ par minute, dans des conditions qui sont réglées de manière à éviter toute agitation notable de la solution durant la précipitation de la paraffine. Malgré les conditions réglées dans ce genre de procédé, ce dernier présente plusieurs inconvénients qui gênent sa mise en oeuvre industrielle. Le plus important de ces inconvénients est la diminution de conductibilité calorifique et donc de la transmission de chaleur qui résulte du dépôt de paraffine sur les surfaces d'échange. On a constaté qu'un tel encrassement se produisait souvent après de courtes durées de fonctionnement, par exemple de 24 à 48 heures.Une conséquence directe de cette diminution de conductibilité entratne une plus grande difficulté de réglage précis de la vitesse de refroidissement et par conséquent la perte du grossissement uniforme des cristaux. Ce grossissement non uniforme des cristaux entraine ensuite une diminution des vite se ses de filtration. La forte chute de pression à travers la section de refroidissement diminue aussi le débit d'alimentation maximal possible. Une autre difficulté qui a été rencontrée est qu'avec certains types d'huiles, par exemple celles contenant un mélange de paraffine et de cires micro-cristallines, on obtient des vitesses de filtration extrêmement médiocres, probablement en raison de la formation de cristaux de cire qui sont difficiles à séparer de l'huile.Un inconvénient associé à cette difficulté est que la teneur en huile de la paraffine est généralement trop élevée, ce qui entraîne à son tour des rendements médiocres en huile déparaffinée. les solvants utilisés dans ces procédés de déparaffinage à la cétone sont des cétones contenant de 3 à 6 atomes de carbone, notamment des solvants comme la méthyléthylcétone, l'acétone, la méthylisobutylcétone la méthylpropylcétone ou leurs mélanges, et ils peuvent être en combinaison avec un composé aromatique tel que le benzène, le toluène, le solvant naphta ou leurs mélanges. Il est déjà connu aussi de déparaffiner les huiles de pétrole lubrifiantes avec des hydrocarbures solvants dans un procédé en deux temps. Dans le premier temps, une solution huilesolvant est refroidie à une température située juste au-dessus de celle à laquelle la paraffine commence à précipiter. Dans le deuxième temps, la paraffine est précipitée lors du refroidissement de la solution par addition de petites portions de solvant prérefroidi le long d'une tour verticale. On a considéré que le pré-refroidissement de la solution solvant-huile avant l'utilisa- tion d'un refroidissement interne par addition de petites quantités de solvant constituait un stade essentiel pour éviter les effets nuisibles d'un refroidissement brusque. De plus, comme dans les procédés à refroidissement externe, la technique antérieure enseigne que toute agitation importante doit être évitée durant le stade de précipitation de la paraffine, Les principaux inconvénients de ce type de procédé sont son I cott élevé et les problèmes opératoires associés aux équipements séparés nécessaires d'une part pour assurer le mélange huile-solvant et d'autre part pour réaliser l'échange de chaleur dans le premier stade de refroidis sement.On a constaté aussi qu'une certaine quantité de refroidissement brusque se produit encore dans ce type de procédé, avec pour résultat une diminution des vitesses de filtration et des rendements0 La présente invention a pour objet un procédé de déparaffinage permettant d'éviter les inconvénients ci-dessus rappelés, Be procédé conforme à l'invention consiste fondamentalement à mélanger et à refroidir une huile de pétrole dans un ou plusieurs récipients pendant le temps de séjour nécessaire et avec les stades nécessaires pour obtenir le grossissement désiré des cristaux de paraffine, par contact direct avec un agent de refroidissement liquide bouillant.Le refroidissement est effectué par injection de l'agent de refroidissement liquide dans un ou plusieurs récipients horizontaux0 L'huile de pétrole est introduite dans le récipient de cristallisation ou dans le premier d'une série de récipients dans des conditions de température correspondant à une solubilité complète de la paraffine dans la charge d'huile. Un solvant de déparaffinage peut être introduit en plus de l'huile de pétrole et y entre dissous0 On réalise une agitation par l'agent de refroidissement liquide bouillant suffisante pour permettre un mélange sensiblement instantané de l'huile et du solvant et pour obtenir une transmission de chaleur et un transfert de masse parfaits entre les surfaces des deux liquides.On peut éventuellement avoir recours à une agitation mécanique en même temps que l'agitation fournie par l'agent de refroidissement liquide bouillant. L'agitation est nécessaire pour réaliser la transmission de chaleur et compenser les effets nuisibles de zones localisées de refroidissement brusque et du fait qu'on n'obtient pas une vitesse uniforme de refroidissement. Pour certaines matières traitées ou certaines opérations, la quantité d'agent de refroidissement bouillant fournissant l'évacuation de chaleur requise peut entre insuffisante pour produire l'agitation nécessaire. On utilise alors une agitation mécanique pour compléter celle fournie par l'agent de refroidissement bouillant. Un exemple de réalisation de l'invention est décrit ciaprès avec référence aux dessins annexés, dans lesquels Fig. 1 est un schéma de principe du procédé de déparaffinage; Fig. 2 est un schéma détailié de la chambre de cristallisation envisagée dans le présent procédé0 Dans le ;ode de mise en oeuvre que représente la fig. 1, une fraction de distillation de pétrole est introduite à partir d'un réservoir 1 de stockage de l'huile, par les canalisations 2 et 8, dans une chambre de cristallisation 9..On peut éventuellement ajouter un solvant de déparaffinage qui est introduit à partir d'un réservoir 3 de stockage du solvant, soit par les canalisations 4 et 5, pour 8tre mélangé avec la charge d'huile dans la canalisation 6, soit par la canalisation 10, directement dans le cristallisoir 9. L'huile, ou le mélange huile-solvant, peuvent aussi strie chauffés dans le réchauffeur 7 avant leur introduction dans la chambre de cristallisation 9, qui peut entre constituée d'un seul ou de plusieurs récipients. Dans le cas de plusieurs récipients, ceux-ci peuvent être reliés par des canalisations en parallèle ou en série.L'agent d'autorefroidissement est introduit dans la chambre de cristallisation 9 par la canalisation 24 et le tuyau d'introduction 25, et la chambre est maintenue sous une pression telle que cet agent d'autorefroidissement bouille au contact du courant d'huile introduit dans la chambre. L'agent d'autorefroidissement vaporisé est évacué par la canalisation 14 comprimé, condensé et recyclé par les canalisations 24 et 25. le mélange huile déparaffinée-paraffine ou huile déparaffinée- par affine-solvant de déparaffinage est évacué par la canalisation 15, et chaque constituant de ce mélange est séparé. Ceci peut être réalisé par passage du mélange d'huile déparaffinée dans un appareil 28 agencé pour séparer les portions liquide et solide de ce mélange.La portion solide, ou bouillie de paraffine, passe ensuite par la canalisation 30 dans une tour 32 de vaporisation éclair à haute pression, où s'opère la séparation de l'agent d'auto-refroidissement, puis dans une tour 39 de vaporisation éclair à basse pression où s'effectue la séparation du solvant de déparg- finage. La paraffine finalement obtenue peut alors 8tre recueillie par la canalisation 42, ou elle peut éventuellement être soumise à une purification supplémentaire. La portion liquide recueillie à partir de l'appareil de séparation 28 passe par la canalisation 29 dans une colonne 31 de vaporisation éclair à haute pression où sbpère la séparation de l'agent d'auto-refroidissement, wliS dans une tour 38 de vaporisation éclair à basse pression où s'effectue la séparation du solvant de déparaffinage.L'huile déparaffinée résultante peut alors entre recueillie par la canalisation 43 ou elle peut éventuellement entre soumise à une purification supplé mentaire. L'agent d'autorefroidissement recueilli à partir de ces tours de vaporisation éclair est condensé et recyclé par la canalisation 37 au réservoir de stockage 23, et le solvant de déparaf- finage recueilli à partir des tours de vaporisation éclair est condensé et recyclé par les canalisations 48 et 50 au réservoir de stockage 3. Les fractions de distillation de pétrole utilisées dans ce procédé doivent avoir un intervalle de distillation initial com- pris entre 200 et 8200 C, une teneur initiale en paraffine comprise entre environ 1,0 et 25,0 % en poids, de préférence entre 15,0 et 25,0 % en poids, et des points initiaux d'écoulement et de trouble compris respectivement entre aviron 5 et 550C et entre environ 115 et 600C. Les huiles préférées sont les fractions d'buL- les lubrifiantes et d'huiles spéciales distillant dans l'intervalle d'environ 200 à 7000C, ayant des points initiaux d'écoulement et de trouble compris respectivement entre environ 30 et 50d et entre environ 35 et 550C, respectivement.Ces fractions peuvent provenir d'une source quelconque, comme les bruts paraffiniques provenant d'Âraico, du Eoweit, du Panhandle, de la Louisiane du Nord, de Tia Juana, de l'Ouest canadien, etc. Le solvant de déparaffinage qui peut entre utilisé lors de la mise en oeuvre de la présente invention peut être choisi parmi les cétones en C à C6 comme la méthyléthylcétone (MEC), l'acé 3 tone, la méthylisobutylcétone (KIBC), la méthylpropylcétone (IbJeC) et leurs mélanges, ainsi que des mélanges de ces cétones avec des composés aromatiques comme le benzène, le toluène et leurs mélan gels. Certains mélanges de solvants conviennent particulièrement bien comme le mélange méthyléthylcétone (MEC) et de méthylisobutyl cétone (MIBC) ou le mélange de méthyléthylcétone (MEX et de to luène, etc. Quand on utilise un tel solvant, il peut entre amené du réservoir de stockage 3 par les canalisations 4 et 5, pour être mélangé avec la charge d'huile dans la canalisation 6. Toutefois, si la température et la pression dans le ou les premiers étages du cristallisoir sont telles qu'une vaporisation appréciable du solvant risque de se produire, alors lie solvant peut être amené du réservoir de stockage 3 directement au cristallisoir par la canalisation 10. Le solvant circulant dans cette canalisation put titre chauffé ou refroidi dans l'échangeur Il à une température comprise entre 100C et 850 C, puis introduit dans le cristallisoir à l'étage ou aux étages désirés.La charge d'huile est maintenue à une température telle que la paraffine dans cette charge soit complètement dissoute, c'est-à-dire qutil n'y ait pas du tout de paraffine à ltétat cristallin, et que l'huile, ou le mélange huile-solvant, se trouve au-dessus de son point de congélation. Ainsi, quand l'huile a une relativement faible teneur en paraffine, on peut introduire l'huile, ou le mélange huile-solvant, dans la chambre de cristallisation 9 aux températures de stockage, mais quand l'huile a une relativement forte teneur en paraffine, on devra chauffer l'huile, ou le mélange solvant-huile, de manière à obtenir la charge désirée. La température de l'huile, ou du mélange solvant-huile, doit être généralement comprise entre 50 et 850C avant son entrée dans la chambre de cristallisation 9 par la canalisation 8. De plus, quand on utilise un solvant de déparK- finage, il est utilisé en quantités telles qu'il soit introduit dans la chambre de cristallisation à raison de 10 à 250 m3/h environ; toutefois, il est évident pour l'homme de l'art que des débits d'introduction supérieurs ou inférieurs peuvent entre utilisés.Ces débits d'introduction du solvant donneront des rapports solvant/huile compris entre 1,5 et 6,0, et de préférence entre 3,0 et 5,0. il y a lieu de noter, de plus, que quand l'huile et le solvant entrent en mélange pratiquement complet, on peut obtenir une meilleure filtrabilité de la bouillie de paraffine. Les agents d'autorefroidissement utilisés pour la mise en oeuvre de l'invention entretdans la chambre de cristallisation 9 par la canalisation 24 et les tuyaux d'introduction 25 grace à des dispositifs de commande 26, et sont dispersés dans cette chambre par un appareil de dispersion 52 (voir figure 2). Les agents d'autorefroidissement utilisés sont des hydrocarbures normalement gazeux en C2 à C4 comme le propane, le propylène, l'éthane, l'é thylène, des hydrocarbures en C4 et leurs mélanges, à l'état liquide. Ces hydrocarbures, dans leur état liquide, sont généralement à des températures comprises entre -45 et 5500 environ, juste avant leur entrée dans la chambre de cristallisation. La chambre de cristallisation 9 elle-même est une chambre dans laquelle les deux phases liquides, c'est-à-dire l'huile ou le mélange huile-solvant, et l'agent d'autorefroidissement peuvent venir en contact direct l'un avec l'autre. Elle doit avoir des dimensions telles que, pour des débits donnés d'introduction, il reste un ciel gazeux au-dessus de la phase liquide.De préférence, la chambre est agencée de manière que la phase liquide puisse la traverser dans une direction donnée, c1 est-à-dire d'amont en aval, et que la température de l'huile s'abaisse progressivement tandis qu'elle circule dans cette direction, La chambre comporte un ou plusieurs dispositifs de commande 26 permettant de régler l'introduction de l'agent d'autorefroidissement dans le récipient, et des canalisations de sortie 13 pour ltéva- cuation des vapeurs de l'agent d'autorefroidissement. On préfère entreposer sur la sortie un moyen 12 de réglage de la pression à l'intérieur de la chambre de cristallisation. La chambre de cristallisation peut entre constituée d'une multiplicité de récipients pour qu'on obtienne les résultats ci-dessus.Ces récipients peuvent entre disposés en parallèle ou en série ou dans une combinai son wpropriée quelconque de ces dispositions. Quand les étages se trouvent dans plus d'un récipient, ceux-ci seront reliés par un système approprié de conduites pour permettre à l'huile, à la paraffine, au solvant et à l'agent d'autorefroidissement dissous de passer du dernier étage d'un récipient au premier étage du récipient suivant. Cet arrangement est nécessaire quand les récipients sont en série, Des conduites séparées permettent alors l'introduction de l'agent d'autorefroidissement et l'évacuation des vapeurs par les canalisations 13. La pression ainsi obtenue à l'intérieur de la chambre de cristallisation 9 est en fonction directe du point d'écoulement de l'huile déparaffinée finalement obtenue0 Ainsi, quand la pression à ce point est augmentée au-dessus de la pression atmosphérique, le point d'écoulement du produit final est aussi plus éle vé. Géneralement, la pression à l'intérieur de la chambre est une pression relative comprise ehtre environ 0,05 et 10 kg/cm2, et de préférence entre 0,05 et 2,5 kg/cm. La vitesse de refroidissement utilisée pour la réalisation de la présente invention doit être comprise entre environ 0,5 et 60C par minute, et de préférence entre environ 0,5 et 30C par minute. Comme facteurs dans le choix de la vitesse de refroidissement à utiliser, on doit se souvenir que, lorsqu'on diminue la vitesse de refroidissement, la filtrabilité de la bouillie augmente et on obtient un plus haut rendement en huile, c'est-à-dire qu'il y a moins d'occlusion d'huile dans les cristaux de paraffine. Mais la diminution de la vitesse de refroidissement entraîne la nécessité d'un équipement de plus grandes dimensions avec, d'une manière concomittante, des colts plus élevés. Dans le cristallisoir, l'huile ou la charge huile-solvant et l'agent d'autorefroidissement se trouvent ainsi dans des conditions telles que, dès que l'agent d'autorefroidissement est mis en contact avec la charge plus chaude d'huile ou dthuile-solvantX il commence à bouillir ou à se vaporiser. La vitesse d'ébullition est directement proportionnelle à la pression, laquelle à son tour est réglée par le dispositif de commande 12. Ce dispositif 12 règle aussi le point d'écoulement final du produit obtenu dans la canalisation 15.Par exemple, si on désire un point d'écoulement final de -4-OC, la pression produite dans le ciel gazeux 9(a) par le dispositif de commande de pression 12 doit entre comprise entre 2,15 et 2,50 kg/cm (pression relative) quand on utilise du propylène comme agent d'autorefroidissement et de l'acétone comme solvant de déparaffinage, tandis que, si on désire un point d'écoulement final de -32 C, la pression doit entre une pression relative d'environ 0,05 kg/cm , c'est-à-dire légèrement an-dessusEe la pression atmosphérique. Ces conditions dépendent un peu du rapport solvant/huile. Pour une charge~donnée d'huile ou de solvant/huile, la température finale obtenue par réglage de la pression à l'intérieur du cristallisoir détermine le point d'écoulement de l'huile déparaffinée . Des variations dans le débit et la température de la charge arrivant au cristallisoir, du moment qu'elles sont corrigées par une modification du débit d'agent d'autoreiroidis- sement, n'ont pas d'influence sur ce point d'écoulement, Quand les deux courants introduits dans le cristallisoir sont mis en contact dans la chambre 9, les vapeurs d'agent d'autorefroidissement évacuée la partie supérieure par la canalisation 14 sont à une température comprise entre -45 et 850 C, de préférence entre -45 et 300C,et contiennent de O à 60,0'0/0, de préférence de O à 40,0 ffi en poids, de solvant de déparaffinage. Cette vapeur est ensuite refroidie à une température assefbasse pour assurer la condensation ' de la totalité du solvant de déparaffinage entraSné, mais cependant supérieure à celle de condensation de l'agent d'autorefroidissemente Ceci correspond généralement à des températures comprises entre 20 et 550cl Les vapeurs d'agent d'autorefroidissement, qui sont alors sensiblement pures, sont ensuite comprimées, condensées et recyclées. La bouillie de paraffine ou les mélanges paraffine-huile ou paraffine huile-solvant qui sont évacués de la chambre de cristallisation 9 par la canalisation 15 ont un rapport huile/paraffine compris entre 3,0 et 5,0 quand on n'utilise pas de solvant de déparaffinage. Quand on utilise un tel solvant, ce mélange contient entre 4,0 et 20,0 * en poids de paraffine et entre 50,0 et 80,0 % en poids de solvant de déparaffinage. Ce mélange liquidesolide est ensuite séparé en utilisant l'appareil 28 qui laisse passer la phase liquide, mais empêche le passage de la phase solide ou de la paraffine. On peut utiliser à cet égard un dispositif de filtration d'un genre ou d'un autre.Les phases liquide et solide peuvent également entre séparés par un dispositif de cen trifugeage. Quand on utilise un filtre, les températures de filtration utilisées sont comprises entre 45 ét -5 C environ. La phase liquide, constituée d'huile et d'agent d'autorefroidissement ou d'huile, d'agent d'autorefroidissement et de solvant de déparaffinage, ainsi que la pbBe principalement solide, constituée de paraffine, d'agent d'autorefroidissement et éventuellement de solvant de déparaffinage, sont ensuite soumises chacune à une séparation par tous procédés connus de l'homme de l'art, par exemple par distillation fractionnée, strippage, etc. Avant la séparation, ces deux courants ont généralement les compositions suivantes : (1) courant liquide : 15,0 à 35,0 * en poids d'huile déparaffinée, 0 à 85 * en poids d'agentiautorefroi- dissement et O à 85 * en poids de solvant de déparaffinage, (2) courant solide : 10 à 100 % en poids de paraffine, O à 80 % en poids d'agent d'autorefroidissement et O à 85 * en poids de solvant de déparaffinage. L'huile déparaffinée finale qui est recueillie en provenan- ce de la canalisation 43 comprend de O à 0,01 %, de préférence de O à 0,003 %, en poids, de solvant de déparaffinage, de O à 0,01* en poids d'agent d'autorefroidissement, de O à 0,01 % en poids de paraffine dissoute et présente des points d'écoulement et de trouble compris respectivement entre -50 et "1 C et entre -45 et 20C de préférence entre -25 et -10 et entre -20 et -5 C. En se reportant de nouveau à la figure 1, une fraction d'huile de pétrole distillant entre 215 et 705 C, contenant entre 15,0 et 25,0 % de paraffine, et ayant initialement des points d'écoulement et de trouble compris respectivement entre 25 et 500 C et entre 30 et 550C est amenée du réservoir 1 de stockage de l'huile par la canalisation 2 dans laquelle elle est mélangée avec le solvant de déparaffinage, qui est de l'acétone. Cette dernière est amenée du réservoir 3 de stockage du solvant, dans lequel elle est maintenue à des températures comprises entre 10 et 550C, par les canalisations 4 et 5.L'huile est amenée par la canalisation 2 à un débit compris entre 16 et 160 m3/h et 11 acétone est amenée par la canalisation 4 à un débit compris entre 8 et 240 m3/h, donnant ainsi un débit compris entre 24 et 400 m3/h dars la canalisation 6, et un rapport huile/acétone compris entre 1,5 et 2,0. La charge huile-solvant est chauffée dans le réchauffeur 7 par de la vapeur d'eau ou un gaz combustible à une température comprise entre 50 et 850C de manière oue toute la paraffine contenue dans l'huile soit complètement dissoute. Ce mélange est ensuite introduit dans la chambre de cristallisation 9 par la canalisation 8. Dans l'exemple de la fig. 2, la chambre de cristallisation comprend de 10 à 30 étages, disposés dans un ou plusieurs récipients horizontaux, dont chaque étage contient un espace 9(b) pour le liquide et un espace 9(a) pour les vapeurs, les étages étant séparés les uns des autres par des chicanes 51 qui les partage de façon que la phase liquide puisse passer d'amont en aval dtun été ge au suivant, mais ne puisse pas s'écouler vers l'amont. Chaque étage contient un moyen 52 de dispersion de l'agent d'autorefroidissement liquide dans l'espace 9(b) de façon à réaliser un meilleur contact entre l'agent d'autorefroidissement et la charge d'huile ou huile-solvant. Ce moyen 52 peut être un distributeur à buse ou un tuyau perforé.De plus, chaque étage peut contenir un moyen 44 d'agitation mécanique supplémentaire de la phase liquide, tel qu'une hélice, qui peut entre reliée à un moyen d'en tratnement ou moteur 45. Sur ltespace 9(a) réservé pour les vapeurs dans chaque étage estbranchée une canalisation de sortie 13 munie d'une soupape de détente pour régler la pression à l'intérieur du cristallisoir. quand les étages se trouvent répartis entre plusieurs récipients, ceux-ci sont reliés par un système approprié de conduites permettant à l'huile, à la paraffine, au solvant et à l'agent d'autorefroidissement dissous de passer du dernier étage d'un récipient au premier étage du suivant0 Cette disposition est nécessaire quand les récipients sont en série.Ces conduites séparées permettent l'introduction de l'agent d'autorefroidissement et l'évacuation des vapeurs par les canalisations 13e En se reportant de nouveau à la fig. 1 l'huile ou le mélange solvant-huile est refroidi à une vitesse comprise entre 1s5 et 2,50cl par minute, au cours de son passage à travers la chambre, par contact direct avec l'agent d'autorefroidissement bouillant, qui est le propylène, qui fournit 11 agitation et l'effet de mélange dans la phase liquide. Be propylène, à une température comprise entre -35 tt 5500 et à une pression relative comprise entre 0,05 et 25 kg/cm , entre dans la chambre de cristallisation 9 par les canalisations 25 qui sont pourvues de robinets de commande 26. Le propylène vaporisé, contenant entre O et 40,0 * d'acétone, est évacué à la partie supérieure à travers la soupape de détente 12, par la canalisàtion 13, et se rassemble dans la canalisation 14, d'où il passe dans un condenseur 17 dans lequel les vapeurs sont refroidies par échange de chaleur avec de leau entre 20 et 550C. Bes vapeurs d'acétone se condensent en ce point et elles sont recueillies dans la canalisation 16 et recyclées au réservoir de stockage 3 du solvant. Le premier stade de compression peut précéder le refroidissement dans le condenseur 17. Ce courant d'acétone peut entre encore purifié, si on le désire, par des moyens connus de l'homme de l'art.Les vapeurs de propylène relativement pur sont ensuite comprimées dans le compresseur 19 comprenant de 1 à 3 étages, pour donner une vapeur sous une pression plus forte, à savoir une pression relative comprise entre 2 et 25 kg/cm2. Cette vapeur passe ensuite par la canalisation 12 dans le condenseur 21 dans lequel elle est refroidie par échange de chaleur avec un agent de refroidissement comme de l'eau ou de l'air à une température comprise entre 10 et 550C et ce propylène liquide passe ensuite par la canalisation 22 dans le réservoir 23 de stockage de l'agent d'autorefroidissement, duquel il peut entre recyclé par la canalisation 24 dans la- chambre de cristallisation 9. La bouillie de paraffine produite dans la chambre de cristallisation 9 est constituée de 5,0 à 25,0 % en poids de paraffine, de O à 85 % en poids de propylène et de O à 85 % en poids d'acétone. Cette bouillie passe de la chambre de cristallisation 9, à travers la valve de commande 27 et par la canalisation 15, dans le filtre rotatif à vide 28 dans lequel les phases liquide et solide sont séparées, c'est-a-dire que les cristaux de paraffine se rassemblent sur le tambour du filtre, et sont enlevés par des moyens connus de l'homme de l'art comme une racle, etc, avec l'air d'un gaz de soufflage de filtre, et le filtrat comprenant de 15,0 & 30,0 * en poids d'huiledtparaffinée, de O à 85 * en poids de propylène et de O à 85 * en poids d'acétones est évacué par la canalisation 29. Le gâteau paraffineux, contenant entre 0,0 et 4,0 * en poids d'huile déparaffinée occluse dans les cristaux de paraffine entre O et 80,0 % en poids de propylène et entre O et 80,0 * en poids d'acétone, passe par la canalisation 30 dans une tour 32 de vaporisation éclair à haute pression, maintenue à une température comprise entre 35 et 1800 C et sous une pression relative comprise entre 14 et 17 kg/cm2 de sorte que les vapeurs de texte consistent en vapeurs de propylène entre 35 et 2 450C et sous une pression relative comprise entre 14 et 17 kg/cm, qui peuvent entre encore refroidies et purifiées et recyclées au réservoir 23 de stockage de l'agent d'autorefroidissement0 Ta phase liquide sortant par le fond de la tour 32 de vaporisation éclair à haute pression passe par la canalisation 36, dans laquelle l'acétone est séparée de la cire fondue sous une pression relative plus basse comprise entre 0,40 et 0,60-kg/cm2 et à une température comprise entre 110 et 2350Cdans la tour 39 de vaporisation éclair sous basse pression0 L'acétone dans la phase vapeur quitte le sommet de la tour 39 de vaporisation éclair à basse pression par la canalisation 41 et passe dans la canalisation 48 où elle est condensée et recyclée au réservoir 3 de stockage (tu solvant. La paraffine fondue évacuée du fond de la tour 39 de vaporisation éclair à basse pression contient entre 5 et 25,0 * en poids d'huile déparaffinée occluse, entre 0 et o,o;\ * en poids de propylène et entre 0 et 0,01 * en poids d'acétone.Une purification supplémentaire peut titre effectuée si on le désire. Le mélange huile déparaffinée-acétone-propylene passe du filtre rotatif sous vide 28 par la canalisation 29 dans la colonne 31 de vaporisation éclair sous haute pression, qu4Jest maintenue sous une pression relative comprise entre 2 et 2,25 kg/cm2 et à une température comprise entre 110 et 2350C et ainsi dans laquelle le propylène entratné est évacué en tête à l'état de vapeur par la canalisation 33 et recyclé au réservoir 23 de stockage de l'agent d'autorefroidissementc La phase liquide évacuée du fond de la colonne 31 de vaporisation éclair à haute pression par le canalisation 34 est constituée d'huile déparaffinée et d'acétone i une température comprise entre 215 et 2350C et passe dans la tour 38 de vaporisation éclair sous basse pression, maintenue sous une pression plus basse comprise entre 0,35 et 0,50 kg/cm2 (pression relative) et à une température comprise entre 105 et 2350C et ayant de 7 à 21 étages dans laquelle l'acétone est évacuée en tête à l'état de vapeur par la canalisation 40, condensée et recyclée et la phase liquide d'huile déparaffinée est évacuée par la canalisation 43 à une température comprise entre 205 et 2300C, ayant finalement un point d'écoulement et un point de trouble compris respectivement entre "20 et -120C et entre -15 et -10 G. Cette huile déparaffinée finale contient-entre O et 0,01 * en poids de propylène et entre O et 0,01 % en poids d'acétone. On peut effectuer une purification supplémentaire si on le désire en utilisant des moyens bien connus de l'homme de l'art. EXEMPLE 1 On met en oeuvre le procédé de la présente invention dans un récipient de cristallisation horizontal comportant 20 étages, qui sont pourvus de chicanes, et dont chacun comporte une soupape de pression au-dessus de son espace de vapeurs. Une fraction de distillation de pétrole du type Mid Continent paraffineux, bouillant à 4000C, ayant initialement un point d'écoulement et un point de trouble respectif de 320C et de 54 C et une teneur en cire d'environ 20 % est utilisée, étant introduite dans le récipient de cristallisation à un débit de 40 m3/ha L'agent d'autorefroidissement utilisé est du propylène et on l'utilise conjointement avec un solvant de déparaffinage, à savoir de l'acétone. On utilise un rapport solvant/huile de 0,5:1,0.Les courants d'acétone et d'huile sont soigneusement mélangés avant introduction dans le récipient de cristallisation et chauffés à une température de 550 cl de manière que toute la paraSEne contenue dans la charge d'hllrile y soit complètement dissoute. On introduit ensuite le propylène dans le premier étage du cristallisoir au débit mentionné ci-de s- sus et à une température de 400C et une pression relative de 15 kgZcmz et il commence à bouillir lors du contact avec l'huile plus chaude. La pression relative dans ce récipient est maintenue à 0,50 kg/cm2, de manière qu'on obtienne l'ébullition de l'agent d'autorefroidissement et le refroidissement résultant de la charge d'huile paraffineuse. L'huile est refroidie à une vitesse de 20C par minute et la bouillie évacuée de l'étage final se trouve à une température de -370C et contient 10,0 * en poids de cristaux de paraffine précipités Bes cristaux de paraffine sont séparés de l'huile déparaffinée dans un filtre rotatif, et la paraffine qui est recueillie, après élimination du solvant par distillation, contient 15,0 * en poids d'huile occluse. L'huile déparaffinée est purifiée par elimination du solvant par distillation et le produit final a des points d'écoulement et de trouble respectifs de -18 C et de -15 C. REVENDICATIONS 1. Procédé continu pour déparaffiner une huile de pétrole paraffineuse, dans lequel on met en contactoette huile de pétrole, sous agitation, avec un liquide comprenant un agent de refroidissement liquide bouillant, caractérisé en ce que le refroidissement de l'huile est effectué par ce contact avec l'agent de refroidissement en ébullition pour précipiter ainsi une partie de la paraffine de l'huile, après quoi on sépare la paraffine précipitée de huile et on recueille une huile d'une teneur plus faible en paraffine. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mise en contact est effectuée avec l'agent de refroidissement liquide bouillant en combinaison avec un solvant de déparaffinagz 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'agent de refroidissement liquide bouillant est le propane, le propylène, l'éthane, 11 éthylène, les hydrocarbures en C4 ou leurs mélanges. 4. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 5 caractérisé en ce que le solvant de déparaffinage est la méthyléthylcétone, l'acétone, la méthylisopropylcétone, la méthylisobutylcétore ou leurs mélanges. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'huile est introduite dans un récipient de refroidissement divisé en plusieurs étages et l'agent de refroidissement liquide est introduit par portions le long du récipient de refroidissement dans au moins une partie des étages qu'on maintient dans chacun des étages une pression telle qu'au moins une partie de l'agent de refroidissement se vaporise au contact avec l'huile, refroidissant ainsi cette huile et précipitant au moins une partie de la paraffine de l'huile, qu'on maintient un haut degré d'agitation dans au moins une partie des étages de manière à effectuer un mélange sensiblement instantané de l'huile et de l'agent de refroidissement, qu'on évacue une bouillie contenant l'huile et la paraffine précipitée de l'huile et qu'on recueille la paraffine et une huile à teneur réduite en paraffine 6.Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le récipient de refroidissement comprend de 10 à 30 étages. 7. Procédé selon l'une des revendications 2 et 5, caractérisé en ce que le solvant de déparaffinage est introduit dans le récipient de refroidissement en mélange, soit avec l'agent de refroidissement, soit avec l'huile, soit encore séparément. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'huile de pétrole est refroidie à une vitesse de 0,5 à 6"C par minute. 9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que la pression relative dans le récipient de refroidissement-est comprise entre 0,05 et 10 kg/cm2e 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'huile de pétrole est une huile lubrifiante distillant dans l'intervalle de 200 à 820Ce