Brevet FR2182185A1 — publié le 19731207

i 2182185 5 Le t> ré sente invention concerne une matière à base de de béryllium poreux et très absorbant/1'énergie, ainsi que son px'océdé de préparation. Plus précisément, du béryllium dépose par un plasma et de très grande pureté, dont le poids spécifique est supérieur à 75# de la valeur théorique,est traité thermiqucment de manière que son poids spécifique augmente d'environ 0,04 g/cnr au moins, l'ensemble formant un produit en béryllium poreux ayant des caractéristiques importantes d'absorption d'énergie. 10 Le béryllium présente en combinaison un faible poids spécifique et une résistance mécanique importante,si bien qu'il est souhaitable pour la réalisation d'éléments aérospatiaux. De plus, ses propriétés thermiques le rendent intéressant comme radiateur si bien qu'il convient pour le revêtement 15 des véhicules aérdynamiques. Les grands éléments à paroi mince nécessaires dans les applications aérodynamiques sont de réalisation délicate et très coûteuse. Il est courant de réaliser habituellement une compression à chaud initiale de la poudre de béryllium, sous forme d'un bloc de grande dimension, qui 20 est usiné a la forme du petit objet voulu. Le coût de l'opération d'usinage et des rebuts accroît le prix du produit. Un autre procédé de préparation d'objets en forme en béryllium comprend la production initiale de feuilles de béryllium, puis leur mise en forme. Ce procédé non seulement donne des-25 objets peu intéressants, mais est aussi coûteux car les feuilles doivent habituellement être raccordées, et cette opération revient cher. Un progrès notable dans la fabrication, d'éléments en une seule pièce à paroi mince en béryllium est un procédé de 5Q revêtement au chalumeau à plasma forcé par un arc, décrit dans les brevets des E+ats-Unis d'Amérique N° 2 858 411 et 3 016 447. Le revêtement à l'arc dans un plasma est un procédé de dépôt continu d'une matière de revêtement en poudre à la surface d'une pièce. Un arc électrique placé entre une 35 électrode non consommable et une seconde électrode.distante est formé alors qu'un courant de gaz circule au contact de la première électrode et est contenu dans celle-ci en formant ainsi un courant de gaz contenant un arc. Une partie du 73 15365 2 2182185 courant gazeux est bien stabilisé et collimate l'énergie de l'arc, si bien que l'affluent est très chaud. La matière de revêtement, par exemple la poudre de bétyllium, passe alors dans le courant et la chaleur de l'effluent très chaud assure 5 la fusion et la propulsion de la matière de revêtement sur la pièce, si bien qu'il se forme sur celle-ci un revêtement à grain fin et appliqué uniformément. Ce procédé de revêtement est poursuivi jusqu'au dépôt sur la pièce d'une couche uniforme d'épaisseur bien déterminée. Ainsi, on peut réaliser rapi-10 dement et économiquement divers éléments. L'inconvénient de ce procédé est cependant qu'il forme un produit densifié à partir d'un plasma, qui est loin de posséder le poids spécifique théorique et dont les propriétés mécaniques sont relativement faibles, si bien que ses applications sont limitées aux domai-15 nés dans lesquels le poids spécifique et la résistance mécanique ne sont pas primordiaux. Le brevet français îl° 71 54- 626 décrit un procédé en trois phases destiné au traitement thermique de béryllium densifié par un plasma, sous forme de béryllium très dense 20 ayant un poids spécifique théorique supérieur à 99$'• Ce béryllium a une résistance mécanique accrue et une ductilité accrue par rapport à celle du béryllium tel qu'il est déposé, et permet la réalisation d'objets de forme complexe en béryllium destinés à l'industrie. ^5 L'invention concerne un procédé de préparation de béryl lium poreux ayant d'excellentes caractéristiques d'absorption d'énergie, ainsi que la matière formée. Plus précisément, selon l'invention, on prépare du béryllium déposé avec un plasma, en utilisant une poudre de 30 béryllium très pure de manière que le béryllium déposé ayant un indice singulier d'impureté' IPj? de l'ordre/25 000 ou moins, cet indice étant défini par l'équation : IPF - 10.Al + 40.Si + 5-Mg + 0,5.(0+C) dans laquelle Al, Si, Mg, 0 et C sont les poids d'aluminium, 35 de silicium, de magnésium, d'oxygène et de carbone exprimés 73 15365 2182185 3 en ppm en poids d^r-s le béryllium dépesé, ces matières étant présentes avec moins de 1# environ en poids d'autres impuretés métalliques. Le béryllium déposé doit.aussi avoir un poids spécifique compris entre 75 et 97# environ de préférence « ' 5 entre 80 et 90# environ du poids spécifique théorique, comme déterminé par la méthode de la norme ASTM BJ28-60 (normes ASTM. 1970, partie 7, page 34-4, ASTM, Philadelphie, Etats-Unis d'Amérique), la valeur étant corrigée en fonction de la teneur en BeO suivant la formule : 10 100 5 Poids spécifique théorique = g/cm5 100 - # BeO # BeO 17847 + 3,009 Le béryllium déposé peut être chauffé à une température infé-15 rieure à sa température de densification pendant un temps suffisant au dégazage pratiquement total et à la désorption thermique des gaz, notamment condensés, qui occupent les pores et la surface des pores de la matière, de manière que l'oxydation et les autres réactions chimiques indésirables qui peu-20 vent se produire au cours de la densification, soient minimales. Le béryllium est alors densifié à une température et pendant un temps suffisant pour que le poids spécifique de la matière soit accru d'au moins 0,04 g/cm^ environ (2#' environ de la valeur théorique) jusqu'à environ 99#' de la valeur théo-25 rique, le béryllium étant ensuite refroidi à température ambiante. Lorsque la teneur en impuretés du béryllium est relativement élevée, mais correspond cependant à un indice IPF inférieur à 25 000 environ, son refroidissement après densi-fication est avantageusement réalisé avec une vitesse suffi-30 santé pour la réaction du béryllium avec au moins l'une de ses impuretés, sous forme d'un composé intermétallique, de manière que l'impureté ne nuise pas aux propriétés mécaniques de l'objet à température ambiante. La sélection de la température de densification et de sa durée, lors de la mise en 35 oeuvre du procédé de l'invention, permet la réalisation de béryllium capable d'absorber une quantité d'énergie supérieure à ]0.S et rie préférence à 14 cm.kg/cm^, cette valeur d'énergie absorbée correspondant à la surface intégrée graphiquement 73 15365 2182 T 85 4 de la courbe contrainte-déformation correspondant au béryllium jusqu'à sa rupture, comme représenté par la zone hachuré de la figure 1, décrite dans la suite, réalisée à partir des données de l'exemple 2 qui suit. On peut ainsi préparer un 5 excellent béryllium poreux ayant des caractéristiques élevées d'absorption d'énergie par dépôt à l'aide d'un plasma de poudre de béryllium très pur, sous forme d'un corps en béryllium ou analogue, qui est alors soumis à un traitement thermique réglé qui accroît son poids spécifique d'au moins 0,04 g/cm^. 10 L'excellente caractéristique d'absorption associée aux excellentes propriétés du béryllium permettent la réalisation d'objets en béryllium convenant admirablement bien dans diverses applications de divers domaines industriels. Toutes caractéristiques et avantages de l'invention 15 ressortiront mieux de. la description qui va. suivre, faite en référence -aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est une courbe contrainte-déformation, tracée jusqu'à la rupture,d'un échantillon de béryllium réalisé selon l'invention, les ordonnées correspondant aux contrain-20 tes exprimées en milliers de kg/cm , les abscisses représentant les déformations en cm/cm.; la figure 2 représente la variation de l'énergie absorbée jusqu'à la rupture, portée en ordonnée en cm.kg/cm^, en fonction de l'accroissement de densité, portée en abscisse 25 en g/cm^, pour plusieurs échantillons de béryllium réalisé selon l'invention; et la figure 3 est une courbe montrant les variations du poids spécifique du béryllium déposé, portées en ordonnée en % du poids spécifique théorique, en fonction de la tempé-30 rature, portée en abscisse en °C, la courbe descendant en trait interrompu représentant la température à laquelle commence la densification du béryllium déposé. Lorê du calcul de l'indice IPî1, on doit déterminer les teneurs en impuretés à partir du corps en béryllium formé par 35 pulvérisation à l'aide d'un plasma et non à partir de l'a poudre utilisée. Cependant, les études montrent que seule la teneur en oxygène varie de façon mesurable, entre la poudre de départ et la couche déposée normalement au plasma, et erL 73 15365 5 2182185 conséquence or: peut calculer l'indice IPF à l'aide de 1!analyse des impuretés de la poudre, pour tous les éléments sauf 1'oxygène qui doit être analysé directement dans le corps après dépôt. Comme ce sont les impuretés qui sont présentes « 5 dans le béryllium avant le traitement thermique qui - sont importantes pour l'indice IPF, les autres éléments qui peuvent-être ajoutés avant traitement thermique, par exemple par imprégnation en phase liquide ou gazeuse de la matière, doivent être introduits dans le calcul de l'indice. 10 La dimension de la poudre de béryllium à utiliser lors de la mise en oeuvre du procédé au chalumeau à plasma dans un arc, pour la préparation d'un corps en béryllium, est importante, car le rendement du revêtement du procédé 'et les propriétés mécaniques du corps, notamment la résistance mécanique 15 et la ductilité, dépendent dans une certaine mesure de la di~ - mension particulaire de la matière de revêtement, c'est-à-dire qu'une poudre dont la dimension particulaire est comprise entre 10 et 50 microns donne un rendement de revêtement optimal et des propriétés mécaniques élevées à l'objet formé. 20 L'expérience montre qu'une poudre de dimension particulaire inférieure à 44 microns permet un revêtement avec un bon rendement, avec la formation d'une couche densifiée de béryllium possédant de bonnes propriétés mécaniques. Cependant, lors de l'utilisation des chalumeaux de grande puissance qui sont dis-25 ponibles actuellement, l'accroissement de la dimension particulaire de la poudre de béryllium est possible, car un arc de grande dimension donne une quantité accrue de chaleur qui peut fondre efficacement les particules de dimension relativement importante, avant leur projection sur la pièce. Un 30 autre facteur important lors de la considération de la dimen- t sion particulaire est que certaines impuretés telles que l'oxygène ont une concentration plus élevée dans les poudres fines que dans les poudres grossières. Par exemple, on analyse trois lots différents de poudres et on constate qu'ils con-35 tiennent les impuretés qui figurent dans le tableau I. Ainsi, pour réduire au minimum la teneur en impureté, par exemple en oxygène, de la poudre, on peut souhaiter utiliser une poudre de grosse dimension, bien qu'une poudre dont la dimension 73 15365 6 2182185 particulaire est égale à 44 microns ou moins convienne efficacement selon 11invention. TABLEAU I 0^246^ •0,147 ram Oj.147- -0.053 mm 0,053- -0.044 5 % Be 99,5 99,0 99,3 BeO 0,3 0,5 0,7 Al 0,06 0,03 0,04 C 0,11 0,0 7 0,07 Fe 0,07 0,06 0,07 10 Mg 0,04 0,04 0,04 Si 0,03 0,03 0,02 Autres. moins moins moins impuretés de 0,04 de 0,04 de 0,04 Les quantités d'impuretés dans la poudre, mis à part 15 les impuretés de l'équation qui défini l'indice IPF,ne peuvent pas dépasser 1 c/o en poids de la poudre. Ainsi, même si on calcule une valeur inférieure à 25 000 pour l'indice IPF, la détermination des concentrations des autres impuretés métalliques dans le corps après pulvérisation doit être réalisée 20 avant que le corps soit soumis au traitement thermique selon 1'invention. Un autre paramètre qui doit être déterminé dans le corps de béryllium densifié, après revêtement avec du plasma, est le poids spécifique, par rapport au poids spécifique théori-25 que, corrigé en fonction de la teneur en BeO, suivant la formule : Poids spécifique théorique g/cm^ 100 - % BeO BeO 1,84? + 3,009 30 En général, on constate que les poids spécifiques compris entre 7S et 93?o de la valeur théorique donnent satisfaction dans les échantillons après revêtement, bien qu'un poids spécifique ûompx'is entre 75 et 97% de la valeur théorique permette la mise en oeuvre de l'invention dans des conditions 35 bien réglées. Selon l'invention, le béryllium revêtu, de poids spécifique compris entre 75 et 97$ environ de la valeur 73 15365 7 2182185 du poids spécifique théorique, de préférence entre 80 et 90$' environ de cette valeur, est nécessaire à 1'obtention,de béryllium densifié dont le poids spécifique est compris entre 77 et 99$ environ de la valeur théorique. 5 Lorsque la poudre de béryllium utilisée a un indice en IPF inférieur a 25 000 environ et une teneur/autres impuretés métalliques inférieure ou égale à 1$ en poids, on peut utiliser un chalumeau à arc à plasma pour la réalisation d'un corps en béryllium déposé à l'aide d'un plasma, dont le poids spécifi-10 que est compris dans la plsge précitée. Lorsque des réactions chimiques nuisibles doivent être réduites au minimum au cours de la densification du béryllium, la première phase du traitement thermique selon 1"'invention peut être mise en oeuvre.initialement par mise en place d'un 15 objet en béryllium, après revêtement, de poids spécifique compris entre 75 et 97$ environ de la valeur théorique, sous un vide notable, l'objet étant chauffé de façon réglée de manière que les impuretés occupant les pores et leur surface, par exemple les gaz condensés ou non, soient dégazées et/ou désor-20 bées thermiquement. L'origine de certaines des impuretés peut être attribuée à l'air normal (azote et oxygène) au gaz du chalumeau (étant essentiellement 1'argon),aux fluides de refroidissement du substrat (essentiellement COg) et à l'humidité adsorbée (H^O) car ces impuretés sont habituellement 25 présentes dans tous les revêtements densifiés par un plasma. L'objet, lors de la phase de désorption et de dégazage, peut être chauffé avec une vitesse et pendant un temps suffisants à la réduction de la teneur en gaz adsorbé de 10 J mole par cm^ de porosité à moins de 10"^" mole par cm^ de porosité de 30 préférence à moins de 10"^ mole par cm^ de porosité. Cependant, la température doit rester inférieure à la température à laquelle les pores internes se ferment, au cours de processus de retrait par évaporation, condensation et densification. Cette température supérieure, appelée température de début de 35 frittage ou de densification, est fonction du poids spécifique du béryllium déposé et peut être aussi faible que 600°C aans le cas d'objets ayant un poids spécifique égal à 90$ de ■la valeur théorique, alors que dans le cas d'un objet dont 73 15365 8 2182185 le poids spécifique est égal à 85$ de la valeur théorique, la température doit être au moins de l'ordre de 700°C pour que la fermeture des pores internes commence. En général, cette phase- éventuelle de désorption peut être mise en oeuvre 5 avantageusement par mise en Dlace du corps sous vide meilleur _5 que 10 ^ torr, et traitement suivant un profil temps-température correspondant à une variation inférieure à 10°C par minute et de préférence de l'ordre de 4-°C par minute. Un autre procédé de chauffage comprend le chauffage rapide du corps, 10 dans un vide important, jusqu'à 500°C environ, puis maintien à cette température pendant 50 minutes au moins de manière que la teneur en impuretés ait diminué jusqu'à une teneur tolérable inférieure à 10-^ mole par cm^ de poros'ité. Le spécialiste peut facilement déterminer les valeurs exactes de 15 température et de la période de maintien au cours de cette phase initiale du traitement thermique, une fois connu le poids spécifique de départ du béryllium déposé, car la température à laquelle commence la densification du béryllium déposé est une fonction du poids spécifique du béryllium 20 après dépôt. La température à laquelle commence la densification ou le frittage pour cinq échantillons de béryllium numérotés de 1 à 5, ayant des poids spécifiques différents après dépôt, est représentée sur la figure 5. Le poids spécifique des échantillons 1 à 5 correspond à l'intersection des traits 25 interrompus horizontaux, représentant les échantillons 1 à 5, avec l'axe des coordonnées qui correspond au poids spécifique théorique.' La même poudre, dont l'indice IPF est égal à 28 930, est utilisée pour les cinq échantillons, mais les poids spécifiques sont tous différents et sont compris entre 30 80$ (échantillon 1) et 88,3$ (échantillon 5) de la valeur théorique. Comme représenté sur- la figure 3, la densif ication commence au-dessous de 650°C pour l'échantillon 5 dont le poids spécifique est égal à 88,3$ de la valeur théorique, et à plus de 1 000°C dans le cas de l'échantillon 1 dont le 35 poids spécifique est égal à 80# de la valeur théorique. Le poids spécifique de chaque échantillon n'augmente pas au-desfccus de la température de déclenchement de la densifica-tion, comme le montre la courbe horizontale en traits i 73 15365 9 2182185 interrompus de la figure 3 correspondant à chaque échantillon mais une fois atteinte la température de début de densifica-tion, le poids spécifique de tous les échantillons augmente, comme représenté par la courbe en trait plein de la figure 3} 5 au cours d'un frittage de deux heures. Ainsi, la température exacte nécessaire au frittage et à la densification peut être déterminée une fois connu le poids spécifique après revêtement. Cependant, l'importance de la densification est aussi une fonction de la teneur en impuretés du béryllium après 10 dépôt, si bien que la température pendant la période de maintien varie en fonction de la teneur en impuretés ainsi que du poids spécifique voulu dans le produit final, en vue d'une application particulière. Comme décrit précédemme'nt, le chauf fage initial peut être superflu dans certains cas, car le 15 béryllium n'est pas densifié jusqu'au poids spécifique théorique ët la poudre utilisée pour la préparation de la matière déposée est très pure. Cependant, dans la plupart des applications, ce chauffage initial est préférable. L'objet pratiquement dégazé ou en béryllium après revê-20 tement, est densifié par traitement thermique au cours duquel la température est élevée au-dessus de la valeur à laquelle commence la densification, cette température étant la température de frittage qui entre autres facteurs dépend de la teneur en impuretés du béryllium. L'objet est alors maintenu 25 à cette température jusqu'à ce que l'augmentation de poids spécifique DE ait atteint au moins 0,04 g/cm^ environ . Dans certaines applications, le temps de maintien de l'article à cette température élevée doit être limité dans une certaine mesure car l'exposition prolongée à la température élevée 30 accroît la. dimension des grains dans le corps et peut donc diminuer les. propriétés mécaniques. En général, le chauffage de l'objet à une température comprise entre au moins 650 et environ 1 250°C pendant 30 minutes à 4 heures environ, suffit pour que le poids spécifique soit avantageusement accru d'en-35 viron 0,04 g/cnr"* au moins, sans accroissement notable de la dimension des grains dans le corps. De préférence, le chauffage de l'objet à une température comprise entre 900 et 1 250°C pendant 1 heure à 2 heures environ suffit à l'augmen 73 15365 10 2182185 tation du poids spécifique de l'objet en béryllium, par rapport au béryllium initial dont le poids spécifique est compris entre environ 80 et 90;£ environ de la valeur théorique. Cette phase de densificat-ion du procédé doit être mise en 5 oeuvre dans une zone chauffée et délimitée légèrement plus grande que l'objet en béryllium, de manière que les pertes ' totales par évaporation du béryllium soient minimales. Le rapport exact du volume de la zone chauffée à la surface spécifique de l'objet n'est pas primordial dans ce procédé, mais 10 il est préférable que le rapport ne dépasse pas 2,5 cm. La valeur minimale de l'augmentation de densification DP de 0,04 g/cm^ apparaît claii'ement sur la figure 2, qui représente l'énergie absorbée jusqu'à la rupture en fonction de l'augmentation de poids spécifique, pour diverses poudres 15 de béryllium fritté après dépôt. Les données correspondant à ces courbes figurent dans les exemples qui suivent. Comme représenté sur la figure 2, une augmentation moyenne de poids spécifique inférieure à 0,04 g/crn^, pour diverses matières, a apparemment un effet négligeable sur l'augmentation de 20 l'énergie absorbée jusqu'à la rupture pour ces matières. Cependant, une augmentation moyenne de 0,04 g/cm^ ou plus accroît fortement l'énergie absorbée jusqu'à la rixpture des matières dont l'indice IPF est inférieur à 25 000 environ, comme représenté par les courbes II à V. Les matières à base 25 de béryllium fritté après dépôt par un plasma, dont l'indice d'impureté IPF est égal à 28 930, comme représenté sur la 2 courbe I, ne donnent, pas une valeur supérieure à 6,7 cm.kg/cm pour l'énergie absorbée jusqu'à la fracture, quelle que soit la densification, comme représenté sur la figure 2. L'augmen-30 tation du -poids spécifique DF doit donc être au moins égale à 0,04 g/car* comme le montrent les données expérimentales. Ainsi, le respect de la valeur maximale de l'indice d'impureté IPF, que la figure 2 permet d'interpoler à 25 000 environ, et de la valeur minimale de l'augmentation de poids spécifique 35 DF de 0,04 g/cm^, est essentiel pour la réalisation d'un objet en béryllium dont l'énergie absorbée jusqu'à la rupture est * au moins égaie à 10,5 cm.kg/cnr nécessaire pour que les caractéristiques d'absorption soient bonnes. 73 15365 ii 2182185 Lorsque la teneur en impuretés du béryllium après pulvérisation est relativement élevée mais correspond à un indice IPF inférieur à 25 000 environ, le traitement thermique peut comprendre une phase finale au cours de laquelle l'objet den-5 sifié et poreux est refroidi de façon réglée à une vitesse permettant le réglage de la répartition des impuretés dans l'objet, par des réactions de dissolution et/ou de précipitation, formant un objet en béryllium robuste et ductile. Le béryllium disponible dans le commerce est en réalité un allia-10 ge multiphases, car il contient des impuretés telles que l'aluminium et le silicium dont la solubilité est extrêmement faible et qui doivent rester essentiellement aux limites entre les grains. Par exemple, à des températures comprises entre 400 et 700°C il peut se former avec l'aluminium et le silicium 15 des eutectiques qui réduisent la ductilité de l'objet. Cependant, l'aluminium peut réagir avec le fer présent sous forme d'impureté et le béryllium sous forme-d'im composé intermétallique réfringent qui évite la réduction de la ductilité de l'objet. Ainsi, après la phase de densification, un refroidis-20 sement suivant une relation temps-température déterminée peut être nécessaire pour la production et la répartition dans le corps d'au moins un composé du béryllium tel que AlFeBe^, AlFeBe^, FeBe-^, FeBe-^ et les composés analogues de substitution du silicium et d'autres métaux de transition, de maniè-25 re que les propriétés physiques du corps ne soient pas notablement réduites. Par exemple, la réaction du silicium ou de l'aluminium libre avec le fer et le béryllium sous forme de composés du type AlFeBe^ évite la présence d'aluminium et de silicium libre aux limites entre les grains, cette présence 350 pouvant réduire la ductilité du corps du béryllium. Comme décrit précédemment, ce refroidissement réglé au cours du traitement thermique peut être superflu, car la réalisation d'un objet en béryllium selon l'invention nécessite l'utilisation d'une poudre très pure. 35 Lors de l'utilisation d'un refroidissement réglé, une vitesse de refroidissement comprise entre 1 et 10°C par minute Uiivii'J-i Suffit à la maîtrise de la répartition des impuretés dans le corps en béryllium, pour la préparation d'un produit 73 15365 12 2182185 terminé très avantageux. De préférence, la vitesse de refroidissement est comprise entre environ 1,5 et 2aC par minute, le corps peut aussi être refroidi rapidement à une température comprise entre environ 500 et 750°G, puis vieilli ou maintenu 5 à cette température pendant au moins 10 heures de manière que les réactions de dissolution et/ou de précipitation voulues se produisent. Lorsque la ductilité ne doit pas être réduite de façon importante, à des températures de l'ordre de 500°C, une phase 10 supplémentaire de vieillissement est nécessaire, l'objet étant maintenu, après refroidissement réglé comme décrit,.à une • température comprise entre environ 500 et 750°C, pendant un temps compris entre 10 et 100 heures environ. La. relation exacte temps-température utilisée lors du 15 traitement thermique selon l'invention pour un objet particulier, dépend des pi-opriétés initiales du béryllium densifié par le plasma et déposé par revêtement, comprenant certaines impuretés. De plus, la plage de températures et de temps utilisée pour chaque phase est aussi une fonction des propriétés 20 voulues pour le produit final, ces propriétés étant habituellement imposées par l'utilisation prévue. EXEMPLE 1 On dépose par pulvérisation à l'aide d'un plasma une poudre de béryllium de grande pureté dont l'analyse chimique 25 figure dans le tableau II sur quatre coquilles cylindriques d'aluminium ayant un diamètre interne de 7*5 cm et une longueur de 15 cm, à l'aide d'un chalumeau à arc travaillant dans les conditions du tableau III. Les coquilles après revêtement portent une couche de béryllium de 3*8 mm d'épaisseur 30 et sont découpées longitudinalement en bandes de 1,25 cm de largeur. Les bandes se séparent facilement du substrat en aluminium et le béryllium n'est pas contaminé. On obtient à partir de chaque cylindre 16 à 18 bandes et le tableau IV donne les poids spécifiques mesurés. Les propriétés des seg-35 ments données dans la suite sont les propriétés moyennes de deux ou plusieurs bandes, c'est-à-dire que les propriétés ou du segment 1 de l'échantillon 1 sont les propriétés de deux/ 73 15365 2182185 13 plusieurs bandes découpées dans le même cylindre. Les teneurs en impuretés obtenues à partir d'une analyse de la poudre ainsi que la teneur en oxygène d'impureté, obtenues à partir d'une analyse des bandes de béryllium après 5 revêtement, sont utilisées dans la formule de l'équation 1 pour la détermination de l'indice d'impureté IPF, qui est égal à 8 530. Les bandes de béryllium après dépôt, comprenant des échantillons 1 à 4 représentant les cylindres 1 à 4, sont traitées thermiquement sous vide dans un four chauffé par ré-10 sistance dans une plage de température variable comme représenté dans le tableau IV. Par exemple, 4 segments de l'échantillon 1 sont frittés à des températures différentes comprises entre 1 180 et 1 250°C, comme représenté sur 'le tableau IV. Dans tous les cas, la vitesse de. chauffage est de 4°C 15 minute jusqu'à la température de frittage, les segments étant alors maintenus à cette température pendant 2 heures puis refroidis à raison de 2°C par minute. Le vide est par —5 exemple égal à 10 ^ torr jusqu'à 800°C, et de l'argon est alors introduit dans la chambre du four sous xme pression de 20 0,1 torr. Cette pression est maintenue pendant le reste du traitement thermique. Le poids spécifique des segments est mesuré et figure dans le tableau IV. L'augmentation du poids spécifique de chaque segment est calculée à partir du poids spécifique api'ès revêtement et du poids spécifique après 25 frittage des segments, et les résultats figurent dans le tableau IV. Un.échantillon ASTM. E-8 d'une feuille, de section égale à 25,4- x 6,35 mm est préparé pour chacun des segments, suivant la norme décrite dans l'Edition 1971 des normes ASTM, partie 31, page 194-, ASTM, Philadelphie, Etats-Unis d'Améri-30 que. La valeur de l'énergie absorbée jusqu'à la rupture est mesurée pour chacun des échantillons, à l'aide d'un appareil de mesure de traction "Tinius-Olsen S-1000A" et d'une machine de traction "Tinius-Olsen Electromatic" de 10 tonnes. La vitesse de déformation lors de la traction, à température am-35 biante, utilisée au cours de l'essai est de 0,016 cm par cm et par minute. L'utilisation de ces machines d'essais permet le tracé de la courbe contrainte-déformation, et la surface placée sous la courbe peut être intégrée graphiquement et 73 15365 14 2182185 donne la valeu?? de l'énergie absorbée jusqu'à la rupture. La valeur obtenue pour chaque segment est portée dans le tableau IV. Les données de l'échantillon 4 sont utilisées pour le tracé de la courbe V de la figure 2, cette courbe contenant 5 les points entourés psr un pentagone. Comme représenté par le tableau IV, la température de frittage varie et dépend du poids spécifique après revêtement du béryllium préparé .Par exemple, le segment 1 de l'échantillon 1, bien que son indice IPF soit ■ inférieur. à 25 000 et que 10 l'augmentation DF soit supérieure à 0,04 g/cm^, ne donne pas de béryllium fritté ayant une valeur d'énergie absorbée supérieure à 10,5 cm.kg/cm^. Ainsi, pour cet échantillon de béryllium de faible densité, la température "de frittage doit être élevée de manière que l'énergie absorbée jusqu'à la rup-15 ture soit supérieure à 10,5 cm.kg/cm^ comme représenté par les segments 3 et 4 de l'échantillon 1. Ainsi, pour le béryllium déposé initialement à de faibles poids spécifiques (par exemple correspondant à 80 à 82$" de la valeur théorique comme représenté pour les échantillons 1 et 2) le traitement ther- ~ 20 nique minimal nécessaire doit être renforcé pour que le produit ait une énergie absorbée jusqu'à la rupture de ■Z 10,5 cm.kg/cm , par rapport au traitement du béryllium déposé à des poids spécifiques relativement élevés (par exemple à un poids spécifique supérieur à 84$' de la valeur théorique comme 25 représenté par les échantillons 3 et 4)". 1 73 15365 15 2182185 TABLEAU II Be 99,3896 0* o o o ppm C - 260 ppm Fe 350 ppm Al 60 ppm Mg 20 ppm Si 80 ppm Ni 210 ppm Mn 20 ppm Cr 20 ppm Ca moins de 200 ppm Co moins de 3 ppm Cu moins de 10 ppm Zn moins de 100 ppm Ag moins de 5 ppm Pb moins de 3 ppm Mo moins de 10 ppm Ti moins de 20 ppm *Analyse de l'oxygène réalisée après pulvérisation au plasma., sous forme solide. 15365 16 2182185 Echantillons Dimension particulaire Type d'anode Tension du chalumeau, V Intensité du ch alume au, A Débit d'alimentation de poudre g/mn . Véhicule gazeux Débit du véhicule, 1/h Gaz protecteur Débit de gaz protecteur, 1/h Vitesse de rotation, tr/mn TABLEAU III 1 44. e t moins cuivre 39-4-0 70-71 9 argon-7,5$" H2 790 0 1000 2 44 e t moins cuivre 38-40 77-78 9 argon- 7,5$ H2 790 0 1000 . .?■ 44 et moins cuivre 38 93-93 9 argon- 7,5$ h2 790 o 1000 4 44 et moins cuivre 58-60 188-190 11 argon-% h2 34-00 argon 42500 1000 —J U) en LU o en TABLEAU XV Echantillon Echantillon Echantillon Echantillon S051r.er.ts _J ± ± A .J- ± ± i-_2_ JL T H J ±~ -1 _& Poids spécifique _ % d.s la valeur uLÊCj?iQue 79j6 79j6 79*6 79*6 81,2 81,2 81,2. 81,2 84-,5 84-,5 84-,5 88,4- 88,4- 88,4- 88,^ 88,4- 88,4- ^ j o o.© .frï'ttc^s, °C 1160 122Q 1240 1250 1150 1220 1240 1250 1200 1240 1250 794 900 1004 1065 1125 1205 Foicls spécifique ei.-rès frittage ............ H r/î la valeur .... théorique 82,1 83,0 86,2 92,0 83,2 84,1 88,7 90,9 87,1 89,0 96,2 89,7 90,1 90,7 91,1 91,3 91,8 DP Ce/os5) 0,046 0,063 0,122 0,229 0,038 0,054 0,140 0,179 0,048 0,083 0,216 0,024 0,031 0,042 0,049 0,054 0,064 Ene;r;ip absorbée avsr.o fracture c:i;.k;î/c.rr.3 6.05 9,35 24,3 29,1 5,12 8,4 27,4 33,1 16,9' 33,9 49,5 23,2 3,25 8,65 15,25 39,1 77,2 KJ 00 NJ oo en 73 15365 18 2182185 'exekpub a On dépose au chalumeau à plasma une poudre très pure de béryllium dont 1'analyse figure dans le tableau V, sur une coquille cylindrique d'aluminium comme décrit dans l'exemple 5 1, à l'aide d'un chalumeau à plasma travaillant dans les conditions du tableau VI. La coquille est revêtue, portant un revêtement de béryllium de 3,8 mm d'épaisseur, et découpée longitudinalement en bandes de 12,7mm de largeur. L'indice d'impureté IPF est calculé comme décrit dans l'exemple 1 et 0 est égal à 7 4-30. Comme dans l'exemple 1, les propriétés des segments utilisés dans la suite conservent les moyennes relevées pour deux ou plusieurs bandes traitées thermiquement à la même température. Lors de la mise en oeuvre du traitement thermique de l'exemple. 1, les bandes sont frittées à diverses 5 températures comprises entre 794- et 1 205°C. De manière analogue, des échantillons de feuilles sont préparés comme décrit dans l'exemple 1 et l'énergie absorbée avant rupture des échantillons est déterminée avec les instruments et dans les conditions de l'exemple 1. La température de densification, 20 l'augmentation DFV l'énergie absorbée avant rupture et les autres données des segments 1 à 6 figurent dans le tableau VII Les données de cet essai sont utilisées pour la courbe III de la figure 2, cette courbe correspondant aux points entourés d'un losange. 25 Comme représenté par le tableau VII, la température de frittage est variable et dépend du poids spécifique après revêtement du béryllium. Pour les valeurs de DF inférieures à 0,04- g/cm^, correspondant aux segments 1 et 2, l'énergie absor bée avant l'a rupture est très inférieure à 10,5 cm.kg/crn^. 30 Cependant, lorsque la valeur de DF dépasse 0,04 g/cm^, la température de frittage étant soigneusement choisie, on obtient 3 une énergie absorbée avant rupture de 5757 cm.kg/cm (segment 6). Les données correspondant à une bande - du segment 6 ayant 35 les propriétés de la colonne 6' du tableau VII, sont utilisées pour le tracé de la courbe contrainte-déformation de la figure 1. 73 15365 19 2182185 TABLEAU V 0* 9000 ppm C 270 ppm. Fe 250 ppm Al 210 ppm Mg 35 ppm SI 13 ppm Ni 78 ppm Mn . 14- ppm Cr 13 ppm *Analyse de l'oxygène réalisée sur la matiere après dépôt. 73 15365 20 2182185 TABLEAU VI Type de 11 anode Tension, V Intensité, A Dimension particulaire Quantité de poudre introduite, g/mn Véhicule gazeux Débit du véhicule gazeux, 1/h Gaz protecteur Débit du gaz protecteur, 1/h Vitesse de rotation tr/mn cuivre . 60 185 4-4- microns et moins 10,7 argon-5# Hg 34-00 -argon 42500 1000 73 15365 21 2182185 TABLEAU VII Segments 1 2 34- Poids spécifique, $ de la valeur théorique 38,5 88,5 88,5 88,5 88,5 88,5 88,5 Température de frittage, °"C 794- 900 1004- 1055 1125 1205 1205 Poids spécifique après frittage %' de la valeur théorique 89.7 9.0.2 91 .2 91.1 91 .7 92.4 92.4 DP (g/cm5) 0,023 0,052 0,050 0,048 0,059 0,072 0,072 Energie absorbée avant fracture,, cm. kg/ cnr 2,11 5,52 10,2 27,3 4-2 59,9 57,7 Contrainte à la rupture 105kg/cm2 1,80 2,66 .3,58 3,52 5,4-9 5,74- 3,81 Allongement plastique % de déformation 0,14- 0,12_ 0,28 0,85 1,4-5 2,18 2,49 73 15365 22. 2182185 EXEMPLE 3 On dépose au chalumeau à plasma une poudre de béryllium de grande pureté dont l'analyse chimique est donnée, par le tableau VIII sur une coquille cylindrique en aluminium comme 5 décrit dans l'exemple 1, avec un chalumeau travaillant dans les conditions du tableau IX. La coquille est revêtue, portant un revêtement de béryllium de 3,8 mm d'épaisseur, et découpée longitudinalement en bandes de 12,5 mm de largeui^. L'indice d'impureté IPF calculée comme décrit dans l'exemple 1 est égal 10 à 6 320. Gomme dans l'exemple 1, les propriétés des segments utilisés dans la suite correspondent à la moyenne de deux ou plusieurs bandes traitées thermiquement à la même température. Pendant la mise en oeuvre du traitement thermique de l'exemple 1, les bandes sont frittées à des températures différentes 15 comprises entre 1 100 et 1 240°C. De manière analogue à l'exemple 1, les échantillons sont préparés pour la détermination de l'énergie absorbée avant rupture, qui est déterminée avec les instruments et dans les conditions de l'exemple 1. La température de densification, l'augmentation DF, l'énergie absorbée 20 avant riipture et les autres données des segments 1 à 5 figurent dans le tableau X. Les données de cet essai sont utilisées pour le tracé de la courbe IV de la figure 2, dont les points sont entourés par des carrés. Gomme représenté par le tableau X, le choix de la tempé-25 rature convenable de densification du béryllium déposé permet la préparation de béryllium poreux fritté ayant d'excellentes caractéristiques d'absorption, comme le montre la grande valeur d'énergie absorbée avant rupture de 112,5 cm.kg/cm5 pour le segment 5. 73 15365 23 2182185 TABLEAU VII] *0 9600 ppm c 285 ppm. Fe 325 ppnr Al 75 ppm Mg 22. ppm Ni 125 ppm Si 13 ppm * Analyse de l'oxygène réalisée tière après pulvérisation. TABLEAU IX Type de 11 anode cuivre Tension, V 56-58 Intensité, A 180 Dimension particulaire 44 microns et Quantité de poudre introduite, g/mn 9 Véhicule gazeux argon-5$ Débit du véhicule gazeux, 1/h 3400 Gaz protecteur argon DébiJ du gaz protecteur, 1/h 42500 Vitesse de rotation tr/mn 1200 i 73 15365 24 2182185 TABLEAU X Segments Poids spécifique % de la valeur" théorique 87,9 87,9 87,9 87,9 87,9 Température de frittage, °C 1100 1149 1184 1220 1240 Poids spécifique ~ après frittage % de la valeur théorique 91,2 91,2 91,8 93,2 96,1 DF (g/cm5) 0,061 0,061 0,072 0,098 0,152. s Energie absorbée avant fracture cm.kg/cm5 35,6 59,3 67,1 85,9 112,5 Contrainte à . la rupture 105kg/cm2 3,51 3,68 3,76 3,96 4,25 Allongement plastique, de déformation 1,03 1,66 1,98 2,38 2,95 73 15365 2182185 EXEMPLE 4 On dépose au chalumeau à plasma une poudre de béryllium de grande pureté dont 1'analyse chimique 'figure dans le tableau XI sur un disque d'aluminium de 30 cm de diamètre, à. 5 l'aide d'un chalumeau travaillant dans les conditions du tableau XII. Le disque de 30 cm de diamètre, portant un revêtement de 7,5 mm d'épaisseur, est découpé en bandes de 12,5 x 100 mm, et l'épaisseur du revêtement est réduite à 2,5 nim. L'indice d'impureté IPF est calculé comme décrit à 10 l'exemple 1 et est égal à 28 930. Comme dans le cas de l'exemple 1, les propriétés des segments utilisés sont les propriétés moyennes de deux ou plusieurs bandes traitées à la même température. Lors du traitement thermique de l'exemple 1, les bandes sont frittées à des températures diverses 15 comprises entre 1 100 et 1 200°C. De_ manière analogue, les échantillons en feuilles sont préparés comme décrit dans l'exemple 1 pour la détermination de l'énergie absorbée jusqu'à la rupture, qui est déterminée à l'aide des instruments et dans les conditions de l'exemple 1. La température 20 de densification, l'augmentation DF, l'énergie absorbée jusqu'à la rupture et les autres données des segments 1 à 3 figurent dans le tableau XIII. Les données de cet essai sont utilisées pour le tracé de la courbe I de la figure 2, qui comprend des points entourés d'un cercle. 25 Comme le montre le tableau XIII, l'énergie absorbée avant rupture des segments 1 à 3, bien que ceux aient subi un traitement à des températures comprises entre 1 100 et 1 200°C, ne dépasse pas 6,69 cm.kg/em5, quelle que soit l'augmentation de poids spécifique. Le fait que l'énergie 30 absorbée n'atteigne pas 10,5 cm.kg/cm5 environ dans cet essai est dû à l'indice IPF élevé de 28 930 du béryllium au départ, cette valeur dépassant l'indice maximal permis de 25 000, nécessaire à la production de béryllium poreux ayant de bonnes caractéristiques d'absorption de l'énergie selon 35 l'invention. 73 15365 26 2182185 TABLEAU XI 0* 15 300 ppm 0 460 ppm Fe 950 ppm Al 200 ppm Mg 450 ppm Si 420 ppm Analyse de l'oxygène faite sur la matière après dépôt. TABLEAU XII Type de 1'anode Tension, V Intensité, A Dimension particulaire Quantité de poudre introduite, g/mn Véhicule gazeux Débit du véhicule gazeux, 1/h Gaz protecteur Débit du gaz . protecteur, 1/h Vitesse de rotation 3969-1 (cuivre)1 58-60 250 44 microns et moins 8 argon-5$ H2 3400 2000 73 15365 27 2182185 Segments Poids spécifique % de la valeur théorique Température de frittage, °C Poids spécifique après frittage % de la valeur théorique DF (g/cm5) Energie absorbée avant fracture cm.kg/cnr Contrainte à la rupture 105kg/cm2 Allongement plastique, de déformation TABLEAU XIII 1 2 5 86.8 86.8 86.8 1100 1150 1200 92.6 .94.6 97.'4 0.107 0.144 0.196 6,69 6,55 6,-62 4,55 5,1 5,58 0,08 0,06 0,06 73 15365 28 2182185 EXEIIPLS 5 On dépose au chalumeau à plasma une poudre de béryllium de grande pureté dont l'analyse chimique figure dans le tableau XIV sur un disque d'aluminium de 30 cm de diamètre, 5 avec un chalumeau travaillant dans les conditions du tableau XV. Le disque de 30 cm de diamètre, après revêtement, porte une couche de béryllium de 12,5 mm d'épaisseur et est découpé • en bandes de 12,5 mm de largeur et 10 en» de longueur, l'épaisseur du revêtement étant réduite à 2,5 mm. L'indice IPF est 10 calculé comme.décrit dans l'exemple 1 et est égal à 23 000. Comme dans l'exemple 1, les propriétés des segments utilisés concernent la moyenne pour deux bandes, ou plus, traitées à la même température. Lors du traitement thermique de l'exem- • pie 1, les bandes sont frittées à des températures comprises 15 entra 1 100 et 1 200°C. Comme dans l-'e-xemple 1, des échantillons en feuilles sont préparés pour la détermination de l'énergie absorbée, à l'aide des instruments et dans les conditions de l'exemple 1. La température de densification, l'augmentation DF, l'énergie absorbée avant rupture et les autres 20 données des segments 1 à 3 figurent dans le tableau XVI. Les données de cet essai permettent le tracé de la courbe II de la figure 2., cette courbe comprend les points placés dans les triangles. Comme représenté par le tableau XVI, la densification des 25 segments en béryllium dont l'indice IPF est égal à 23 000, c'est-à-dire à une valeur inférieure à la valeur maximale de 25 000 imposée selon l'invention, permet la réalisation de béryllium dont l'énergie absorbée avant fracture est comprise entre 18,7 et 38,8 cm.kg/cm5. Ainsi, la limite maximale de 30 l'indice IPF, autour de 25 000, est démontrée par la comparaison des résultats des essais des exemples 4 et 5. 73 15365 29 2182185 TABLEAU XIV 0* c Fe Al Mg Si 16 700 ppm 800 ppm 620 ppm 250 ppm 750 ppm 200 ppm * Analyse de l'oxygène réalisée sur la matière après pulvérisation TABLEAU XV Type de 1'anode Tension, V Intensité, A Dimension particulaire Quantité de poudre introduite, g/mn Véhicule gazeux Débit du véhicule gazeux, 1/h Gaz protecteur Débit du gaz protecteur, 1/h Vitesse de rotation tr/mn cuxvre 60-62 205 44 microns et moins 9 argon-5$ Hg * 3400 argon 40 200 2000 (environ) 4 73 15365 20 2182185 TABLEAU XVI Segments Poids spécifique de la valeur théorique 86,4 86,4 86,4 Température de frittage, °C 1100 1150 1200 Poids spécifique après frittage °/o de la valeur théorique 91,9 93,7 95,4- DF (g/cm3) 0,102 0,135 0,166 Energie absorbée avant fracture cm.kg/cm5 18,7 33,4- 38,8 Contrainte à la rupture 105kg/cm2 3,95 4-, 21 4,16 Allongement plastique, $. de déformation 0,50 0,85 0,92 Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre drexemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention, qui est défini dans les revendications annexées. 73 15365 31 2182185 5 F.E VEIIDIC AT I ON S 1. Procédé de préparation de béryllium densifié par un plasma, poreux et ayant une caractéristique élevée d'absorption d'énergie, l'énergie absorbée avant rupture étant au moins égale à 10,5 em.kg/cm5, cette valeur étant obtenue par intégration graphique de la surface placée au-dessous de la courbe contrainte-déformation jusqu'à la rupture, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend une première phase de préparation de béryllium déposé par un plasma, ayant un 10 poids spécifique compris entre 75 et 97# environ du poids spécifique théorique corrigé en fonction de la teneur en BeO. suivant la formule : Poids spécifique théorique = g/cm5 100-#' BeO . #BeO 15 1,847 + 3,009 l'indice d'impureté, déterminé selon la formule : IPF = 10.Al + 40.Si + 5-Mg+0,5.(0+0) étant inférieur à 25 000, Al, Si, Mg, 0 et C représentant les teneurs exprimées en ppm. de l'aluminium, du silicium, du magné-20 sium, de l'oxygène et du carbone dans la matière après revêtement, le béryllium contenant moins de 1$~en poids d'autres impuretés métalliques, et une seconde phase de densification de l'objet en béryllium à une température suffisante pour que le poids spécifique de la matière soit accru d'au moins 25 0,04 g/cm5, le poids spécifique étant maintenu au-dessous de 99% de la valeur théorique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend, avant la seconde phase, une phase de chauffage de l'objet en béryllium dans un vide relativement poussé, à 30 une température inférieure à sa température de frittage, pendant un temps suffisant au dégazage et à la désorption thermique pratiquement totaux des gaz condensés ou non occupant les surfaces des pores de la matière, ledit procédé comprenant -rr-v-ï 1 a seconde phase une troisième phase de refroidissement 55 de la matière dont le poids spécifique est accru, avec une vitesse suffisante pour que le béryllium réagisse avec au 73 15365 32 2182185 soins l'une do ses impuretés en formant un composé intermétal-lique, de manière que les impuretés ne nuisent pas aux propriétés mécaniques de la matière à température ambiante. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce 5 que au cours de la troisième phase, l'une des impuretés qui réagit avec le béryllium est l'aluminium ou le silicium. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le poids spécifique de la matière déposée au plasma est compris entre 80 et 90/£ environ de la valeur théorique. 10 5* Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la phase supplémentaire à ajouter entre ls -première et la seconde phase est telle que le béryllium est chauffé à une température inférieure à sa température de frittage pendant un temps suffisant pour que la teneur en gaz adsorbés de la 15 matière soit Inférieure à 10"^ mole par centimètre cube de porosité. 6. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, au cours de la phase ajoutée entre la première et la seconde phase, l'objet en béryllium est chauffé à une tempéra-20 ture inférieure à sa température de densification, à une vi-• tesse inférieure à 10°C par minute environ, l'objet en béryllium étant densifié au cours de la seconde phase à une température comprise entre environ 650 et 1 250°C, pendant un temps compris entre environ 30 minutes et 4 heures, l'objet 25 densifié étant refroidi au cours de la troisième phase à la température ambiante, à une vitesse comprise entre environ 1 et 10° C par'minute. 7- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la phase supplémentaire, comprise entre la première et la 30 seconde phase est telle que l'objet en béryllium est chauffé' à environ 500°C et maintenu à cette température pendant un temps au moins égal à 30 minutes. 8. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'au cours de la troisième phase, l'objet densifié est re-35 froidi à une température comprise entre 500 et 750°C environ et maintenu à cette température pendant au moins 10 heures. i 73 15365 33 2182185 9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la phase supplémentaire comprise entre la première et la seconde phase est telle que l'objet en béryllium est chauffé au-dessous de sa température de frittage à raison de 4°G par 5 minute environ, l'objet densifié étant refroidi au cours de la troisième phase à une vitesse comprise entre 1,5 et 2°C par minute environ. 10. Béryllium poreux, densifié par un plasma ayant une caractéristique élevée d'absorption d'énergie, caractérisé en 10 ce qu'il a un poids spécifique théorique compris entre environ 77 et 99# de la valeur théorique, corrigé en fonction de la teneur en BeO suivant ls formule : un indice d'impureté IPF inférieur à 25 000, cet indice étant déterminé suivant la formule : IPF = 10. Al + 4-0. Si + 5-Mg + 0,5.(0+0) 20 dans laquelle, Al, Si, Kg, 0 et C représentent les teneurs en parties par million de 1'aluminium,■du silicium, du magnésium de l'oxygène et du carbone dans la matière, les autres impuretés métalliques étant présentes à raison de 1#" en poids-au maximum, et une énergie absorbée jusqu'à la rupture au moins % 25 égale à 10,5 cm.kg/cm , cette énergie absorbée jusqu'à la rup> ture étant déterminée à partir de la surface intégrée graphiquement au-dessous de la courbe contrainte-déformation jusqu' la rupture. 30 ce que l'énergie absorbée j'usqu'à la rupture est au moins Poids spécifique théorique = 100-%" BeO % BeO ~ 1,847 + 3,009 15 11. Béryllium selon la revendication 10, caractérisé en égale à 14 cm.kg/cm5.