Brevet FR2190908A1 — publié le 19740201

La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de lubrifiants pour le tréfilage à sec des fils métalliques en une seule phase, par conditionnement d'un savon "métallique" directement dans la fusion. Nous savons que les lubrifiants pour le tréfilage à sec des fils métalliques sont des produits solides sous forme de granulés avec une teneur maximale de I, 5 % en eau et contenant la plupart du temps des savons 1,métalliques'1, de préférence de calcium, seuls ou mélangés à des savons de sodium et toujours conditionnés avec divers additifs pour augmenter la résistance thermique et mécanique et pour améliorer l'adhésion au métal. En général, ces additions, comme par exemple la chaux vive ou hydratée, le carbonate de calcium, les glycérides oxydés, les silicates, etc... dépassent en poids la quantité de savon métallique, atteignant parfois le double de ceuxci. Pour produire de tels lubrifiants, deux voies technologiques sont utilisées a) une première voie, comportant deux phases distinctes, qui consiste à obtenir séparément le savon "métallique" pratiquement anhydre, par l'une des méthodes connues (réaction de double échange ou dans la fusion), à l'amener à la granulation adéquate et à le mélanger ensuite avec les additions de conditionnement sous forme de poussière-granules ; cette technologie, en dehors du fait qu'elle est malaisée à appliquer, donne aussi des produits non homogènes et comme tels, qualitativement inférieurs b) une seconde voie, comportant une seule phase, consiste à obtenir le savon "métallique" et à le conditionner directement dans la fusion, suivie de la granulation ; les lubrifiants de tréfilage conformes à ce procédé sont obtenus exclusivement à partir de graisses neutres par leur saponification avec de la poudre d'hydroxyde de calcium en la présence obligatoire de quantités appréciables de polyols (jusqu'à 50 % par rapport à la graisse), qui sont nécessaires à la légère saponification de la graisse neutre et pour englober dans la fusion les composants de conditionnement. Le procédé conforme à l'invention élimine les inconvénients des procédés connus, du fait que, utilisant comme matière première tant les acides gras naturels ou synthétiques, les acides naphténiques et résiniques ou l'huile de tallöl, suif inclus, que les acides neutres naturels -animaux ou végétaux- tels quels ou hydrogénés - il réalise la synthèse du savon "métallique" de sodium, calcium, zinc etc... de préférence et son conditionnement à la pression habituelle dans un malaxeur spécifique pour pâtes visqueuses, l'addition des produits de conditionnement se faisant en un stade dans lequel la masse de réaction n'est pas trop visqueuse, c'est-à-dire avant la fin de la formation du savon métallique. La synthèse des lubrifiants se fait à deux niveaux de tempé rature.Le premier, à une température de 1000C au moins, est suffisamment élevé pour amorcer la réaction et pour assurer une fluidité qui permette de continuer ladite réaction, ainsi que d'éliminer la plus grande partie de l'eau provenant de l'htmidité des matières premières et celle résultant de la réaction, lorsqu'on utilise les acides carboxyliques. Le second niveau à une température de 130-250 C, est plus élevé, pour parfaire la réaction concomitamment avec le conditionnement, le séchage et l'homogénéisation du lubrifiant. On donne ci-dessous six exemples de réalisation de l'invention: EXEMPLE 1 On introduit dans un malaxeur 100 parties en poids de stéarine ou d'acides gras,de la graisse ou des huiles hydrogénées, et on chauffe à 120-130 C. En agitant continuellement, on introduit ensuite pendant 10 à 20 minutes, 10 à 15 parties en poids de chaux hydratée, la température s'élevant pendant ce temps à 1600C au moins et la viscosité de la masse commençant à augmenter. On ajoute à ce moment sous agitation continue 100 à 150 parties en poids de produits de conditionnement sous forme de poudre, comme par exemple du formiate ou de l'acétate de calcium, de la chaux hydratée, du carbonate de calcium, du talc, et des amides comme le méthylène bis stéaramide, des sulfures comme le bisulfure de molybdène, des polymères, comme le polyéthylène glycol, etc,. On continue à agiter encore pendant environ 15 à 20 minutes, la température finale pouvant atteindre 170 à 2000 C. Toute la synthèse du lubrifiant dure environ 40 à 50 minutes, après quoi on décharge le produit en basculant le malaxeur et, après refroidissement, on concasse et moud à la granulation désirée. Un tel lubrifiant contient,au maximum, 1% d'acide gras non entré en réaction, et environ 0,5% d'eau. EXEMPLE 2 On introduit dans un malaxeur 550 parties en poids d'acides gras de synthèse en C10 - C20, ayant un indice d'acidité de +210, un indice de saponification de 220 et un titre de 40 à 450 A 110 C, on introduit en agitant 50 - 70 parties en poids de chaux hydratée, la température s'élevant de manière continue. A 145 - 160 C, on introduit 450 parties en poids de produits de conditionnement de l'exemple 1, puis procède comme dans l'exemple 1. EXEMPLE 3 On introduit dans le malaxeur 500 parties en poids de graisse de porc ou de suif hydrogénés (indice de saponification +200 et titre +60 ) ou de l'huile de taîlèl et chauffe à 100-110 C On ajoute en agitant 100 parties en poids de chaux hydratée, la température continuant à monter. Après environ 1 heure et demi, lorsque les boules formées initialement sont dispersées dans la masse de réaction fluide, on commence le conditionnement à la température de l70#20O0 C. Pour le conditionnement, on ajoute 300 à 700 parties en poids d'additions de conditionnement selon l'exemple 1 et continue à agiter encore 15 à 30 minutes. Pendant ce temps,- la masse de réaction a la consistance d'une pâte visqueuse. On procède ensuite comme dans l'exemple 1. EXEMPLE 4 On procède comme dans l'exemple 2, mais en utilisant 100 parties en poids d'acides de suif ou d'acides naphténiques ou résiniques et 60 parties en poids de produits de conditionnement selon l'exemple 1. EXEMPLE 5 On procède comme dans les exemples 1, 2, 3 et 4, à la différence qu'à la fin de l'homogénéisation, on décharge le lubrifiant du malaxeur par un système d'extrusion à plaque perforée, d'où il sort sous forme de lanières. De cette manière, on élimine le concassage et on amène le produit obtenu à la granulation désirée directement dans un moulin. EXEMPLE 6 On introduit dans un malaxeur identique à celui des exemples précédents 125 à 200 parties en poids de stéarine et à environ 1000 C, on ajoute 25 à 85 parties en poids d'hydroxyde de sodium en solution à 40%, pour la formation du savon de sodium correspondant à la quantité d'hydroxyde de sodium introduite. On procède ensuite comme dans l'exemple 1 pour obtenir un lubrifiant à base d'un mélange de savon de sodium et de calcium. Par mise en oeuvre du procédé selon l'invention on obtient les avantages suivants: - la réalisation de la synthèse des lubrifiants pour tréfilage à sec en une seule phase, leur conditionnement se faisant directement dans la fusion, sans consommation de polyols ou additions catalytiques fluidisantes, les produits lubrifiants obtenus étant homogènes et de qualité constante; - une large gamme de lubrifiants est obtenue à partir de diverses graisses neutres ou acides carboxyliques, en appliquant diverses formules de conditionnement, de sorte que les lubrifiants peuvent être utilisés directement, tant pour le tréfilage à vitesses élevées que pour le tréfilage à vitesses moyennes ou réduites, pour des fils métalliques de dimensions diverses, dont on a enlevé préalablement, mécaniquement ou chimiquement, l'oxyde de laminage; ; - une grande productivité grâce aux temps#de réaction courts, réalisés par la superposition des opérations de saponification et de neutralisation, par voie de conditionnement, homogénéisation et séchage. De plus, le procédé selon l'invention ne nécessite qu'un appareillage usuel pour pâtes visqueuses et des espaces restreints pour les constructions. REVENDICATIONS 1.- Procédé d'obtention de lubrifiants pour le tréfilage à sec, caractérisé en ce que, dans le but d'obtenir du savon métallique et de le conditionner en une seule phase, il utilise comme matière première pour la synthèse du savon métallique, tant les acides gras naturels ou synthétiques, les acides naphténiques et résiniques, l'huile de suif inclus, que les graisses neutres naturelles - animales ou végétales - telles quelles ou hydrogénées, la synthèse du lubrifiant et son conditionnement se faisant à la pression habituelle, dans un malaxeur spécifique pour pâtes visqueuses, les produits de conditionnement étant ajoutés dans un stade où la masse de réaction n'est pas trop visqueuse, c'est-à-dire avant la fin de la formation du savon métallique, après avoir amené le lubrifiant à la granulation désirée. 2.- Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que la synthèse du lubrifiant se fait à deux niveaux de température, le premier niveau étant suffisamment élevé pour amorcer la réaction et pour assurer au milieu une fluidité qui permette de continuer la réaction et d'éliminer la plus grande partie de l'eau, qu'elle provienne de l'humidité des matières premières et/ou qu'elle résulte de la réaction au cas où l'on utilise des acides carboxyliques, le second niveau de température, plus élevé, assurant l'achèvement de la réaction concomitamment avec le conditionnement, le séchage et l'homogénéisation du lubrifiant