Brevet FR2152851A1 — publié le 19730427

I. présente invention Concerne un procédé pour mettre en oeuvre en continu des matières synthétiques, en particulier des élastomèress, dans une extrudeuse à vis en provoquant, après addition de donneurs de radicaux, par exemple des peroxydes organiques, la réticulation de la matière synthétique pgr chauffage à la température de réticulation. Dans les procédés connus de ce type, la matière à mettre en oeuvre est, après sa sortie de la tette de ltextrudeuse, chauffée à la température de réticulation et réticulée dans une zone dite de réticulation. Différent dispositifs sont connus en tant que zones de réticulation. La réticulation effectuée dans n conduit à vapeur a pour inconvénient qu'elle ne peut etre utilisée que pour des gaines de câble ou analogues, le conducteur servant en me'me temps de support à la matière à réticuler. La réticulation effectuée en bain de sels a pour inconvénient que la matière doit subséquemment être débarrassée du sel.L'utilisation de micro-ondes nécessite l'addition de substances d'absorption de sorte que le produit n'est par exemple pas apte à servir d'isolant pour lignes haute tension. Sn cas de mise en oeuvre de matières riches en charge la réticulation doit s1ef- fectuer sous pression s'il s'agit d'obtenir des produits exemptes de soufflures, bulles et traînées. Une telle réticulation ne peut cependant s'effectuer que dans un conduit à vapeur ou par un procédé discontinu crime par exemple le procédé de frittage sous pression utilisé pour réticuler du polyéthylène et dans lequel le produit est guidé sous pression élevée par une extru doues à piston à travers une chambre chauffée et est ainsi réticulée. Un autre inconvénient des procédés connus réside dans la longueur relativement importante de la zone de réticulation et la faible vitesse de production dûe au fait que la durée nécessaire à l'achèvement de la réticulation est relativement importante. La présente invention a pour objet d'éviter les inconvénients cités des procédés connus et crée un procédé de mise en oeuvre pouvant être utilisé universellement et présentant une vitesse Je production sensiblement accrue pour une qualité du produit au moins équivalente. A cet effet il est proposé que la matière à mettre en oeuvre soit d'abord maintenue à une température de mise en oeuvre qui ne permet pas encore de réticulation et soit ensuite, encore, avant la mise en oeuvre dans l'ouverture d'extrueion de la tete de l'extrudeuse, chauffée à la température de réticulation, la durée de temps entre le moment où la température de réticulation est atteinte et la mise en forme dans l'ouverture d'extrusion étant au moins égale à la durée de démarrage de la réaction nécessaire à la réticulation. Ainsi, tant le chauffage de la matière à partir de la température de mise en oeuvre à la température de réticulation, correspondant en règle générale à une élévation de température d'environ 50 à 600 C, qu'au moins une partie de la phase initiale de la réaction sont déplacés de façon à se produire avant la mise en forme de la matière.Ainsi il ne ne produit dans la zone de réticulation subséquente plus que la réticulation dans le sens étroit du terme. Celle-ci peut donc être raccourcie par rapport aux procédés connus, bien que la vitesse de production puisse être augmentée très considéra- blement. La matière à mettre en oeuvre ne peut etre chauffée à la température de réticulation que par un apport de chaleur seul ou par un apport de chaleur et un accroissement de pression. E tant donné que lors de la mise en oeuvre précédente il ne se produit pas de- préréticulation, tant des matières exemptes de charges que des matières contenant des charges peuvent aisément Entre réticulées sans pression si le donneur de radicaux n'est pas présent en excès.Dans le cas de matières contenant des charges il faut seulement veiller de manière connue à ce que la matière mise en oeuvre ne contienne plis d'humidité. Pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention il convient d'utiliser en particulier.un dispositif dans lequel l'extrud.eu- se à vis est munie d'une tête d'extrusion qui présente une zone de refroidissement dans laquelle la matière à ettre en oeuvre est maintenue à la température de mise en oeuvre et une zone de chauffage également située encore avant l'ouverture d'extrusion, laquelle zone de chauffage est aussi courte que possible tout en pertettant de chauffer la matière uniformément et suffisamment à la température de réticulation et se trouve à une distance telle devant l'ouverture d'extrusion que, à la vitesse de passage obtenue pour la matière, l'endroit dans la matière auquel la durée de démarrage de la réaction prend fin se trouve à une distance aussi faible que possible derrière l'ouverture d'extru ion. Si une accumulation de pression devant ltouverture d'extrusion est désirée, elle peut être obtenue par exemple en réduisant en conséquence, dans le sens d'écoulement, la section transversale de passage du canal annulaire entre l'enveloppe de la teste d'extrusion et le noyau de tête d'extrusion appelé le plus souvent poinçon. Pour adapter la tête d'extrusion à diiférentes structures de la matière mise en oeuvre, le poinçon est avantageusement rSali846de façon à pouvoir etre réglé axialement. En tant que zones de réticulation montées en aval de l'ouverture d'extrusion de la tête extrudeuse on peut utiliser les dispositifs connus de ce type com-e par exemple un conduit à vapeur, an bain de sels, un champ à micro-ondes, un lit iluidisé, une zone à gaz chaud comme par semple une zone à azote ou un moule métallique. Même pour la vitesse de production maximale pouvant entre atteinte avec le nouveau groupe, la longueur de la zone de réticulation peut encore être plus courte que dans les dispositifs classiques. Un exemple de réalisation d'une tête d'extrusion appropriée à la mise en oeuvre du procédé suivant 11 invention est représenté au dessin annexé. bur une extrudeuse z comportant une vis 2 il est bridé une tête d'extrusion transversale 3 qui est er l'occurence destinée à être utilisée pour la gaine d'un câble haute tension 4. Le poin çon axialement réglable 7 avec le guide-câble 8 est placé dans l'enveloppe de tête d'extrusion 5 munie de l'entrée de matière 6. La matière à mettre en oeuvre passe d'abord par l'entrée 6, puis par une zone de déviation 9,ensuite par un canal annulaire 10 situé entre le poinçon 7 et ltenveloppe de tette d'extrusion 5 et enfin par l'ouverture d'extrusion prévue dans l'embouchure 11. Dans la zone de refroidissement la tête d'extrusion transversable 3 est munie d'un dispositif de modération de température 12 et dans la zone de chauffage d'un dispositif chauffant 13. La zone de refroidissement et la zone de chauffage sont séparées thermiquement l'une de l'autre par une isolation thermique 14. REVENDSCATIONS 1 - Procédé pour mettre en oeuvre en continu des matières synthétiques, en particulier des élastomères, dans une extrudeuse à vis en provoquant, après addition de donneurs de radicaux, war exemple des peroxydes organiques, la réticulation de la matière synthétique par chauffage à la température de réticulation, caractérisé en ce que la matière à mettre en oeuvre est d'abord maintenue à une température de mise en oeuvre qui ne permet pas encore de réticulation et est ensuite, encore avant la mise en forme dans l'ouverture d'extrusion de la tête d'extrudeuse, chauffée à la température de réticulation, la durée de temps comprise entre le moment où la température de réticulation est atteinte et la mise en forme dans l'ouverture d1ex- trusion étant au maximum égale à la durée de démarrage de la réaction nécessaire à la réticulation. 2 - Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrudeuse à vis 1 est munie d'une tête d'extrusion 3 qui présente une zone de refroidissement 12 dans laquelle la matière à mettre en oeuvre est maintenue à la température de mise en oeuvre et une zone de chauffage 13 également située encore devant l'ouverture d'extrusion 11, laquelle zone de chauffage présente une longueur aussi faible que possible tout en permettant de chauffer la matière suffisamment et uniformément à la température de réticulation et est située à une distance telle devant l'ouverture d'extrusion 11- que, à la vitesse de passage obtenue pour la matière, l'endroit de la matière où la durée de démarrage de la réaction prend fin se trouve à une distance aussi faible que possible derrière l'ouverture d'extrusion 11. 3 - Dispositif suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'il est prévu en aval de la tête d'extrudeuse 3 une zone de réticulation connue dans laquelle la matière est maintenue à la température de réticulation jusqu'à ce que cette dernière soit complète, la zone de réticulation pouvant être constituée par exemple par un conduit à vapeur, un bain de sels, un champ de micro-ondes, un lit fluidisé, une zone de gaz chaud, par exempie une zone à azote, ou un moule métallique.