Brevet FR2176471A1 — publié le 19731102

La présente invention se rapporte à des perfectionnements aux traitements de supports de films ferromagnétiques minces. Les structures de mémoire à films ferromagnétiques minces comprennent généralement un premier jeu de conducteurs parallèles, dénommés conduc teurs de "mots", et et un second jeu de conducteurs parallèles, dits de "digits", orthogonaux aux précédents, chaque conducteur de Itdigit, en forme de tige ou de fil, étant recouvert, au moins au voisinage de ses points de croisement avec les conducteurs de "mot", d'une fine pellicule de matériau magnétique. Cette pellicule magnétique présente une anisotropie magnétique uniaxiale, ciest-à-dire une direction, dénommée axe facile, suivant laquelle liaimantation de la pellicule s'oriente préférentiellement. Cet axe facile est orienté parallèlement aux conducteurs de "mots". Dans ces structures de mémoire, un point mémoire est défini par le croisement diun conducteur de "digit" avec un conducteur de mots. Dans chaque point mémoire, le vecteur aimantation occupe, au repos,l'une ou l'autre de deux positions stables qui correspondent aux deux sens opposés sur l'axe facile.Par convention, on affecte la valeur binaire t ' à l'une des deux orientations possibles du vecteur aimantation sur l'axe facile, et la valeur binaire 0! à l'autre orientation, ce qui permet la mémorisation d'une information binaire dans chacun des points de mémoire. Pour quine information binaire enregistrée en mémoire se conserve sans détérioration, il est nécessaire que llétat d'aimantation du point mémoire correspondant soit stable dans le temps et ce, malgré toute autre opération d'écriture et/ou de lecture effectuée en vautres points de mémoire. Chacun des points dans lesquels une information binaire est mémorisée donne naissance à un champ démagnétisant qui, en première approximation, est inversement proportionnel à la longueur du point mémoire et proportionnel à ltépaisseur de la couche magnétique en ce point. Ce champ démagnétisant doit être inférieur au champ coercitif du matériau formant la couche magnétique mince.IL en résulte que, plus ce champ coercitif sera élevé, plus le champ démagnétisant produit par un point mémoire pourra être augmenté sans inconvénients. De ce fait, plus le champ coercitif sera grand, plus la densité des informations dans la mémoire pourra être élevée. Autre part, ce champ démagnétisant ne doit pas perturber l'aimantation des points mémoire voisins et, pour cela, plus le champ coercitif sera élevé, moins il y aura de risques dwinteractions entre points de mémoire. De même, plus le champ coercitif sera élevé, moins lin- format ion contenue dans un point mémoire risquera d'hêtre perturbée par les champs engendrés par les courants appliqués temporairement pour lire ou enregistrer des informations dans des points mémoire voisins. Par ailleurs, on sait que, dans le cas où chacun des conducteurs de "digit" est recouvert d'une pellicule magnétique continue, il existe un phéno mène connu sous le nom de flreptation des parois des domaines magnétiques selon lequel, sous l'action répétée de champs magnétiques parasites extérieurs ou provenant du fonctionnement de la mémoire, les aimantations des points mémoire se trouvent progressivement modifiées, par suite du déplacement des parois qui séparent les domaines magnétiques de ces points. Ce phénomène qui peut aller jusqu'à la destruction de l'information enregistrée dans des points mémoire est liée à la valeur du champ coercitif et, plus cette valeur est élevée, moins la tendance à la reptation est prononcée. Pour obtenir des films magnétiques minces possédant un champ coercitif élevé, on a proposé, dans l'art antérieur, de nombreux procédés utilisant des solutions électrolytiques aqueuses particulières tels que, par exemple, celui qui a été décrit dans le brevet franchais NO 1 417 189 qui a été déposé le 10 Septembre 1964.Mais ces procédés qui peuvent donner des résultats satisfaisants, sont complexes et d'application délicate pour obtenir des films magnétiques dont les propriétés magnétiques sont pratiquement identiques diun échantillon à vautre. En outre, les films préparés par ces procédés présentent généralement l'inconvénient diavoir un champ d'anisotropie relativement élevé, cest-à-dire supérieur à 4 oersteds, et de nécessiter, par conséquent, des courants de commande de grande intensité pour provoquer le renversement de I'aimantation lors de l'enregistrement des informations dans la mémoire. La présente invention remédie à ces inconvénients et propose u n traitement d'un support de film ferromagnétique mince, qui effectué avant le dépôt de ce film, permet d'augmenter le champ coercitif de déplacement des. trop le. parois, sans pour cela entraver un accroissement notable du champ d'aniso/ Un objet de l'invention concerne, dans un procédé pour fabriquer un élément de mémoire constitué par un support métallique ou métallisé recouvert diun film magnétique mince présentant une anisotropie uniaxiale, un traitement du support en vue du revêtement du film magnétique, ce traitement étant caractérisé en ce qu 'il consiste à déposer électrolytiquement un couche de cuivre sur le support utilisé comme cathode, en utilisant une solution électrolytiqueaqueuse contenant du sulfate de cuivre, à un taux au plus égal à 250 ,au grammes par litre de solution, et de l'acide fluorhydrique à un taux/moins égal à 5 grammes par litre de solution, et en opérant à température constante, avec une densité de courant constante de valeur déterminée, en fonction de la température de la solution et de la concentration en acide fluorhydrique, pour obtenir sur ce support une couche de cuivre dont la grosseur des grains est comprise entre 1 et 3 microns, et pendant un temps déterminé pour que lépais- seur de cette couche soit au moins égale à 2, 5 microns, grâce à quoi le film magnétique qui est déposé ensuite sur le support ainsi revêtu présente un champ coercitif élevé par rapport à celui que présenterait ce film s'il était déposé sur le support non revêtu de cette couche de cuivre. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront dans la description suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif, et en se référant à la figure annexée qui représente, schématiquement, un dispositif utilisé dans la fabrication d'éléments de mémoire, ce dispositif de fabrication comportant un dispositif de traitement de supports selon l'invention. Le dispositif qui a été représenté schématiquement sur la figure annexée permet de fabriquer des éléments de mémoire, à partir d'un support constitué par un fil conducteur métallique de faible diamètre. Ce fil, référencé 20, est formé, dans l'exemple décrit, d'une âme métallique de 130 microns de diamètre, réalisée en un alliage de cuivre au béryllium et revêtue dXune couche de cuivre de quelques microns d'épaisseur. Ce fil, qui est livré enroulé sur un tambour 21, est déroulé de ce tambour, sous l'action d'un galet 22 monté sur ltarbre 23 d'un moteur électrique 24. Le fil 20 est alors introduit dans un dispositif de fabrication 25 qui sera décrit plus loin et qui premet d'obtenir à sa sortie un fil 26 recouvert d'un couche d'alliage magnétique.Le fil 26 est tiré dans le sens de la flèche D, à travers le dispositif de fabrication 25, par un dispositif dentraihement 27 comprenant des galets dientraihement sans glissement 28 et 29 entre lesquels passe le fil 26, puis poussé à travers un dispos sîtîf 30 de mesure de ses propriétés physiques et un dispositif de coupe 31. Ce dernier peut être commandé par ie dispositif 30 pour couper le fil dès qu'un défaut est décelé. Afin que le fil soitsoumis à une tension mécanique très faible, lorsqu il est tiré par le dispositif d'entralnement 27, un dispositif d'asservissement permettant de contrôler le déroulement du fil a été prévu. Pour les détails de réalisation et de fonctionnement de ce dispositif d'asservissement, on se référera utilement à la demande de brevet NO 7200475 qui a été déposée en France par la demanderesse, le 7 janvier 1972, sous le titre : "Elément de mémoire magnétique à lecture non destructive et procédé pour sa Le dispositif de la fabrication 25 comprend une pluralité de cuves 40 à 51 et un four 54 traversés par le fil. Ces cuves et le four, ainsi d'ailleurs que les dispositifs dentraiMement 27, de mesure 30 et de coupe 31, sont montés coulissants sur un rail 60 parallèle au fil, mais de façon à pouvoir être amovibles ou fixés sur ce rail. Le filet introduit dans le dispositif de fabrication 25 est d'abord soumis à un traitement de préparation dans un dispositif de traitement 55 comprenant les cuves à électrolyse 40 et 42. Dans ces cuves, le fil sert de cathode et est entouré d'tneanode hélico7dale ou en anneaux. Des cuves de rinçage à circulation d'eau 41 et 43 sont également prévues dans le dispositif de traite ment 55. En fonction de la vitesse de déplacement du fil, la longueur des cuves à électrolyse 40 et 42 est choisie pour chaque point du fil reste dans chacune de ces cuves pendant environ 30 secondes. Dans l'exemple décrit, où le fil est entraîné à la vitesse de vingt mètres à l'heure, chacune de ces cuves a une longueur voisine de quinze centimètres. La cuve électrolytique 40 contient un bain de dégraissage formé par un mélange de soude et de carbonate de soude à une température de l'ordre de 600 c. La densité de courant est d'environ 30 A/dm2. Aprés avoir traversé la cuve de rinçage 41, le fil pénètre dans la cuve électrolytique 42 contenant une solution d'acide orthophosphorique à 85 % maintenue à la température ambiante, afin d'être soumis à un polissage. La densité de courant dans cette cuve est d'environ 300 m A/cm2. Le fil qui sort du dispositif de traitement 55 est alors prêt pour recevoir un dépôt de cuivre selon l'invention. A cet effet, le fil pénètre dans une cuve à électrolyse 44 contenant un bain de cuivrage dont la composition sera donnée un peu plus loin. La longueur'de cette cuve est, dans l'exemple décrit, sensiblement égale à trente centimètres, ce qui permet dans ce cas, de déposer du cuivre sur chaque point du fil pendant environ une minute. Afin de permettre ce dépôt, le fil est utilisé comme cathode et il est entouré dune anode en cuivre massif de forme appropriée pour assurer une densité de courant pratiquement constante sur toute la longueur immergée du fil.La solution électrolytique qui est utilisée psur former le dépôt de cuivre est une solution aqueuse contenant du sulfate de cuivre, à un taux au plus égal à 250 grammes par litre de solution, et de l'acide fluorhydrique, à un taux au moins égal à 5 grammes par litre de solution. Cette solution électrolytique est utilisée à une température constante comprise entre 100 c et 600c. Ciest ainsi que, dans l'exemple décrit, cette solution est maintenue à une température de 250c. L'électrodéposition du cuivre est réalisée avec une densité de courant constante dont la valeur, déterminée en fonction de la température de la solution et de la concentration en acide fluorhydrique, selon une méthode qui sera indiquée plus loin, est choisie de façon à obtenir sur le support un dépôt de cuivre dont la grosseur des grains est comprise -entre 1 et 3 microns.On a constaté en effet qu'en déposant, avec la solution électrolytique susmentionnée, une couche de cuivre dont la grosseur des grains était inférieure à un micron, le champ coercitif de matériau magnétique qui était déposé ensuite sur ce cuivre n'était pratiquement pas modifié, alors, que pour une grosseur des grains de cuivre supérieure à 3 ma néti ue microns, le matériau magnétique présentait une dispersion angulaire si robre qu'il ne pouvait plus être utilisé, de façon sûre et correcte, dans les dispositifs de mémoire. La valeur de la densité de courant qui permet, avec la solution électro lytique susmentionnée, d'obtenir une couche de cuivre dont la grosseur des grains est comprise entre 1 et 3 microns, peut être déterminée expérimentalement selon une méthode inspirée de celle qui a été décrite dans le brevet français N" 2 041 674 qui a été déposé le 27 mai 1969. Selon la présente méthode, on effectue une première expérience consistant d'abord à déposer, avec la solution électrotytique susmentionnée, une couche de cuivre sur un premier échantillon de suppqrt, en opérant avec une première valeur constante de la densité de courant, puis à mesurer, à l'aide d'un microscope, la dimension des grains de la couche ainsi déposée.On effectue ensuite une seconde expérience en déposant une couche de cuivre sur un second échantillon de même nature et de mêmes dimensions, en opérant avec la même solution électrolytique, mais avec une autre valeur constante de la densité de courant. On mesure ensuite, de la même manière,la dimension des grains de la couche de cuivre ainsi déposée. En effectuant ainsi une série d'expériences, en opérant à chaque fois avec une valeur différente de la densité de courant, mais avec le même bain maintenu à la même température, on peut déterminer les dimensions des grains qui correspondent à chaque valeur de la densité de courant. On peut alors tracer, point par point, la courbe représentant les variations de la grosseur des grains en fonction de la densité de courant.A partir de cette courbe, on peut ensuite déterminer les valeurs de la densité de courant qu'il convient de choisir pour obtenir des grains dont la grosseur reste comprise entre 1 et 3 microns. Pour obtenir ce résultat, il est cependant indispensable d'opérer dans les mêmes conditions de température et de concentration en acide fluorhydrique que celles qui ont été utilisées lors des expériences entreprises pour l'établissement de la courbe. Ciest pourquoi ces conditions opératoires sont notées soigneusement en bas de la courbe. En faisant varier les conditions opératoires, on peut ainsi établir une série de courbesdifférentes, la température et la concentration en acide fluorhydrique restant constantes pour une même courbe, mais ayant des valeurs différentes d'une courbe à l'autre. Lors de la mise en application du procédé électrolytique, on peut ainsi, après avoir choisi les conditions de température et de concentration en acide fluorhydrique, se reporter à la courbe correspondante pour connaltre les valeurs de la densité de courant permettant d'obtenir la grosseur de grain désirée. D'autre part, on a trouvé que, pour obtenir sur un support constitué par un fil conducteur de 130 microns de diamètre une couche de cuivre d'épaisseur au moins égale à 2, 5 microns, avec la solution électrolytique susmentionnée et en utilisant une densité de courant compatible avec l'obtention d'une grosseur des grains comprise entre 1 et 3 microns, il fallait effectuer l'électrodé- position pendant un temps au moins égal à une valeur minimum tm qui, exprimée en secondes, est donnée par: t = 6600 m i étant la valeur, exprimée en milliampères par centimètre carré, de la densité de courant utilisée pour le dépôt électrolytique. Dans l'exemple décrit, la solution électrolytique contenue dans la cuve à électrolyse 44 a la composition suivante - Sulfate de cuivre (S04 Cu, 5H2O)....... 250 g/litre - Acide fluorhydrique (densité 1, 13).... 25 g/litre Liélectrodéposition du cuivre est réalisée avec cette solution, maintenue à la température de 250 C, en utilisant une densité de courant de 250 mA/cm2. Dans ces conditions, pour obtenir une couche de cuivre dont l'épaisseur est au moins égale à 2,5 microns, il faut opérer pendant un temps au moins égal à tm = 6600 = 27 secondes. Du fait que, dans l'exemple 250 décrit, le fil est déplacé à la vitesse de vingt mètres à l'heure, ce temps de dépôt est obtenu en choisissant une cuve permettant l'immersion du fil sur une longueur au moins égale à quinze centimètres.Dans l'exemple décrit, la cuve électrolytique 44 a une longueur de l'ordre de trente centimètres, de sorte que le temps pendant lequel chaque point du fil est soumis au dépôt électrolytique est sensiblement égal à une minute. L'épaisseur de la couche de cuivre ainsi déposée est alors voisine de 5 microns. II faut signaler que, bien qutune seule cuve électrolytique 44 ait été représentée sur la figure annexée, on pourrait utiliser autant de cuves électrolytiques qu'il serait nécessaire pour recouvrir le fil d'une couche de cuivre ayant au moins 2, 5 microns dtépaisseur. Le fil qui sort de la cuve 44 en étant revêtu dune première couche de cuivre selon l'invention, subit alors un rinçage dans une cuve 45, puis pénètre dans une cuve 46 afin d'être recouvert d'une seconde couche de cuivre. Cette cuve 46 contient un bain de cuivrage qui a été décrit notamment dans la demande de brevet n 71 14133 qui a été déposée en France par la demanderesse, le 21 Avril 1971, sous le titre: "Perfectionnementsaux procédés de traitement de supports de films ferromagnétiques minces". Dans l'exemple décrit, ce bain, qui est destiné à améliorer les propriétés de lecture non destructive de la couche magnétique qui va être déposée sur le fil, à la composition suivante - Sulfate de cuivre (SO4 Cu, 5H20) 250 g/litre - Acide citrique ................... ........ 40 g/litre Ce bain est utilisé à une température de 3O0C, le dépôt de cuivre étant effectué avec une densité de courant constante, sensiblement égale à 25 mA/cm2.La cuve électrolytique 46 permet d'immerger le fil dans ce bain sur une longueur de quinze centimètres. Compte tenu de la vitesse de déplacement du fil, le temps durant lequel chaque point du fil est soumis au dépôt électrolytique est alors égal à 27 secondes. L'épaisseur de la couche de cuivre qui est déposée sur le fil, dans ces conditions, est voisin de 2550 angs troëms, Il convient de signaler que cette couche de cuivre est à grains très fins, la grosseur des grains étant de l'ordre de deux ou trois milliers dans gstroëms. Le fil qui sort de la cuve 46 subit alors un rinçage dans une cuve 47 et pénètre ensuite dans une cuve 48 dans laquelle il est soumis à traction diune solution aqueuse contenant du chlorure de palladium Pd Cl2. Ce traitement a notamment été décrit dans le brevet français nO 2. 045. 164 qui a été déposé par la Société Industrielle Bull General Electric le 1 1 Juin 1969. On rappelle que ce traitement a pour but de réduire la dispersion angulaire de la couche magnétique qui va être déposée sur le fil. Le fil qui sort de la cuve 48 traverse alors une cuve 49 où il subit à nouveau un rinçage, puis il pénètre dans une cuve à électrolyse 50 contenant un bain susceptible de déposer sur lui une pellicule mince de matière magnétique.Dans exemple décrit, cette pellicule est formée d'un alliage magnétique à composition constante contenant 81-83 % de nickel et 19-17 % de fer. Afin d'induire une direction de facile aimantation, le dépôt de cette matière magnétique se fait en présence diun champ magnétique, ce champ étant orienté, dans ltexemple décrit, de façon que la direction diaimantation facile présentée par la couche magnétique déposée sur le fil soit circulaire et coaxiale à l'axe du fil. Le fil qui sort de la cuve 50 subit à nouveau un rinçage dans une cuve 51 et pénètre dans le four 54 où il subit une opération de recuit, en présence d'un champ magnétique d'orientation. A la sortie du four a recuit 54, le fil recouvert de sa couche magnétique passe entre les galets dtentrailnement 28 et 29 du dispositif 27 et, poussé par ces derniers, il traverse le dispositif 30 chargé de mesurer ses propriétés magnétiques, puis le dispositif de coupe 31. Il faut noter que ce dispositif de mesure 30 a été en partie décrit et représenté dans le brevet français précité nO 2. 041. 674. On rappelle que ce dispositif comporte un oscillographe à rayons cathodiques sur l'écran duquel apparat, au cours du fonctionnement, une courbe dont l'aspect dépend des propriétés magnétiques du matériau magnétique qui a été déposé sur le fil.D'auprès cette courbe, qui est connue sous le nom de cycle de Belson, on peut déduire les valeurs des principales caractéristiques de la couche magnétique déposée sur ce fil, et en particulier les valeurs du seuil de rotation cohérente H B et du champ coercitif de déplacement des parois HC.Afin d'éviter toute ambigulté, on considérera que les valeurs de H B dont on parle dans la suite de la description sont celles que Iion détermine, à l'aide de ce dispositif de mesure, en utilisant un champ de commande dont la composante, suivant liaxe de difficile aimantation, clest-à- dire suivant l'axe du fil dans l'exemple décrit, a une amplitude sensiblement égale à celle des champs de "mots" qui sont habituellement utilisés lors du fonctionnement de la mémoire, clest-à-dire une amplitude sensiblement égale à 8 oersteds. En procédant de la façon qui vient dlêtre indiquée, on a finalement obtenu, pour les caractéristiques de la couche magnétique déposée sur le fil, les valeurs suivantes: H B = 1070 millioersteds HC = 2, 85 oersteds En utilisant le dispositif représenté sur la figure annexée, on a répété, sur une autre portion du fil 20, toutes les opérations de dépôts qui viennent être décrites, mais avec cette seule différence que le bain contenu dans la cuve 44 était constitué par une solution de cuivrage bien connue, comportant 250 g/litre de sulfate de cuivre(SO Cu, 5H2O) et de l'acide sulfurique.Les conditions de dépôt électrolytique étaient réalisées de manière à obtenir sur le fil, avec ce bain, une couche de cuivre de même épaisseur que celle déposée à partir du bain de cuivrage à l'acide fluorhydrique. La couche magnétique déposée ensuite sur le fil, au cours de son passage dans la cuve 50, était constituée du même alliage et avait la même épaisseur que celle dont on a parlé plus haut dans la description.On a obtenu alors, pour les caractéristiques de cette couche magnétique, les valeurs suivantes H B = 530 millioersteds H C = 2, 30 oersteds Si on compare ces valeurs à celles mentionnées plus haut, on voit que le traitement du support selon l'invention permet d'augmenter notablement la valeur du champ coercitif HC du film magnétique qui est déposé ensuite sur ce support. II faut signaler que le dispositif de mesure 30 permet également de mesurer la valeur de la tension induite par la rotation de l'aimantation du film magnétique déposé sur le fil, cette rotation étant obtenue, dans l'exemple décrit, en excitant une bobine électromagnétique dont l'axe cokcide avec l'axe du fil. On a trouvé que, pour que le fil revêtu de son film magnétique puisse être utilisé pour constituer des structures de mémoire à films minces, il fallait que cette tension induite reste comprise entre deux valeurs limites déterminées, ces valeurs limites étant respectivement égales, dans l'exemple décrit, à 6 millivolts et à 20 millivolts.Le dispositif de coupe 31 est commandé par le dispositif de mesure 30 pour couper le fil dés que la valeur de la tension induite franchit l'une ou autre de ces deux valeurs limites. De cette façon, les portions du fil 26 qui sont reconnues défectueuses, ciest-à-dire celles pour lesquelles la valeur de la tension induite ne reste pas comprise entre ces deux limites, se trouvent systématiquement éliminées. On a constaté alors que, avec le dispositif représenté sur la figure annexée et comportant une cuve 44 contenant un bain de cuivrage selon l'invention, la longueur des portions du fil 26 ne présentant pas de défauts se trouvait augmentée bien viron 40 % par rapport à celles des portions obtenues avec ce même dispositif, mais dans lequel la cuve 44 contenait un bain de cuivrage à l'acide sulfurique. La solution électrolytique utilisée pour traiter le support selon l'in- vention présente encore les avantages suivants. Diune part, elle supprime l'opération que l'on réalisait jusquiJ ci et qui consistait à traiter au charbon actif les sulfates entrant dans la composition de la solution électrolytique, afin de remédier aux inconvénients dûs à la présence d'impuretés dans ces sulfates. D'autre part, elle se caractérise par lgabsence de polarisation anodique, ce qui, non seulement évite la formation de boues à ltanode, mais rend l'ensachage de l'anode absolument inutile. De ce fait, la solution électrolytique reste toujours propre et il nient plus nécessaire de la filtrer. Un autre avantage important de l'invention réside en ce que l'inver- sion de l'aimantation dans un film magnétique déposé sur un support traité selon l'invention effectue plus franchement et plus rapidement que lorsque ce film est déposé sur un support n'ayant pas subi ce traitement. que, II faut signaler encore que, bien dans l'exemple décrit, le support soit constitué par un fil cylindrique de faible diamètre, le traitement selon l'invention est également applicable à des supports conducteurs de forme quelconque, tels que par exemple les supports plans. REVENDICATIONS 10) - Dans un procédé pour fabriquer un élément de mémoire constitué par un support métallique ou métallisé recouvert diun film magnétique mince présentant une anisotropie uniaxiale, un traitement de support en vue du revêtement du film magnétique, ce traitement étant caractérisé en ce qu'il consiste à déposer électrolytiquement une couche de cuivre sur le support utilisé comme cathode, en utilisant une solution électrolytiqueaqueuse contenant du sulfate de cuivre, à un taux au plus égal à 250 grammes par litre de solution, et de l'acide fluorhydrique à un taux au moins égal à 5 grammes par litre de solution, et en opérant à température constante, avec une densité de courant constante de valeur déterminée en fonction de la température de la solution et de la concentration en acide fluorhydrique, pour obtenir sur ce support une couche de cuivre dont la grosseur des grains est comprise entre 1 et 3 microns, et pendant un temps déterminé pour que l'épaisseur de cette couche soit au moins égale à 2, 5 microns, grâce à quoi le film magnétique qui est déposé ensuite sur le support ainsi revêtu présente un champ coercitif élevé par rapport à celui que présenterait ce film s'il était déposé sur le support non revêtu de cette couche de cuivre. 20) - Un traitement de support selon revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à établir préalablement, une série de courbes expérimentales représentant les variations de la grosseur des grains en fonction de la densité de courant, pour des couches de cuivre obtenues par dépôt électrolytique sur des supports immergés dans la solution électrolytique et soumis à des densités de courant de différentes valeurs, la température de la solution et la concentration en acide fluorhydrique restant constantes pour une même courbe, mais ayant des valeurs différentes d'une courbe à autre, et à choisir ensuite, à partir de ces courbes, une valeur de la densité de courant pour laquelle la grosseur des grains reste comprise entre 1 et 3 microns. 30) - Un traitement du support selon revendication 2, caractérisé en ce que la solution électrolytique est maintenue à une température constante comprise entre 1000 et 60 C. 40) - Un traitement du support selon revendication 3, caractérisé en ce que la solution électrolytique a la composition suivante - Sulfate de cuivre (S04 Cu, 5H20) ........... 250g/litre - Acide fluorhydrique (densité 1, 13) ......... 25g/litre 50) - Un traitement du support selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le support est constitué par un fil conducteur cylindrique de faible diamètre, traversant de part en part une cuve contenant lasolution électrolytique. 60) - Un traitement du support selon revendication 5, caractérisé en ce que, le fil ayant un diamètre de 130 microns, le dépôt de cuivre est effectué pendant un temps au moins égal à une valeur minimum t m qui, exprimée en secondes, est donnée par t = 6600 m i i étant la valeur, exprimée en milliampères par centimètre carré, de la densité de courant utilisé pour effectuer ce dépôt. 70) - Un traitement du support selon revendication 4, caractérisé en ce que le support est constitué par un fil de cuivre au béryllium de 130 microns de diamètre, traversant en continu une cuve contenant la solution électrolytique maintenue à la température de 250C, et en ce que la couche de cuivre est déposée sur ce fil, avec une densité de courant de 250 mA/cm2. 80) - Un traitement du support selon revendication 7, caractérisé en ce que la couche de cuivre est déposée sur le fil pendant un temps sensiblement égal à une minute.