Brevet FR2171859A1 — publié le 19730928

La présente invention concerne la préparation d'hexachlorobutadiène de haute pureté. Un tel hexachlorobutadiène, en dehors de son utilisation pour la lutte contre les taches foliaires de la vigne, peut être utilisé dans l'industrie électrotechnique comme ingrédient principal pour la préparation d'un liquide électroisolant à bas point de congélation (-75 C et au-dessous), ainsi que pour la préparation de fluides hydrauliques ignifuges et d'huiles lubrifiantes. L'hexachlorobutadiène technique, notamment celui qui est obtenu par chloration d'hydrocarbures contenant 4 atomes de carbone, renferme à titre d'impuretés des composés polychlorés et perchlorés qui sont des produits secondaires du processus de chloration. Parmi ces impuretés, on peut citer le perchloréthylène, l'heiachloréthane, l'hesachlorocyclopentadiène, les polychloronutanes, etc. On connaît déjà un procédé pour éliminer les impuretés organiques chlorées de l'hexachlorobutadiène technique qui consiste à convertir la partie essentielle des impuretés mentionnées en sulfures solubles dans les solutions hydro-alcalines. Selon ce procédé, on traite l'hexachlorobutadiène technique avec de l'hydrosulfite de sodium à une température de 1250C, puis on le mélange avec une solution à 10 % de soude caustique à une température de 950C, on sépare la couche organique, on la sèche par NaOH et on la soumet à une distillation fractionnée dans une colonne à garnissage. Le produit visé, qui est constitué par la fraction distillant à 211-2140C, est recueilli, lavé avec une solution aqueuse de soude caustique, puis séché. Le rendement et la qualité de l'hexachlorobutadiène épuré ne sont pas cités. Parmi les inconvénients de ce procédé, on notera l'impossibilité d'éliminer les impuretés difficilement hydrolysables, telles que l'hexachloréthane et le perchloréthylène, et la nécessité de réaliser une distillation fractionnée, ce qui complique le processus du point de vue technologique. Conformément à un autre procédé connu pour éliminer les impu retés organiques chlorées de lthesachlorobutadiène technique, on lave ce dernier avec du méthanol, on traite avec de l'acide sulfurique pendant deux heures, on lave à l'eau, on sèche avec P2O5 et on soumet à une distillation fractionnée dans une colonne à garnissage sous une pression de 100 mm de Hg. La fraction représentant 10 % de substance, après qu'on a chassé par distillation 80 % du produit soumis à la distillation, présente un taux de pureté de 99,9 %, un point d'ébullition de 144,10C/100 mm de Hg, nD20 = 20 1,5557, d4 = 16794. Les inconvénients principaux de ce procédé résident dans un faible rendement en la fraction désirée, la nécessité de recourir à une distillation sous vide, et la difficulté de réaliser le procédé en continu. La présente invention se propose de remédier aux inconvénients précités. L'invention a pour but de fournir un procédé d'épuration de lthexachlorobutadiène technique assurant la conversion des impuretés organiques chlorées en composés facilement séparables. Conformément à l'invention, ce but est atteint en ce que 1'hexachlorobutadiène technique contenant des impuretés organique s chlorées est traité avec de l'acide chlorosulfonique à une température de 100 à 1500C, le rapport entre les produits mis en oeuvre étant de 1/1 à 4 respectivement. Le mélange obtenu est refroidi jusqu'à une température ne dépassant pas 800C. Il se sépare alors en deux couches : une couche d'hexachlorobutadiène épuré et une couche d'acide chlorosulfonique usé contenant à l'état dissous les produits d'oxydation des impuretés organiques chlorées. On sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré, on la neutralise, on lave à l'eau jusqu'à neutralité, puis on sèche par une méthode connue, par exemple sur du chlorure de calcium. Au cours du traitement de l'hexachlorobutadiène technique avec l'acide chlorosulfonique, les impuretés organiques chlorées contenues dans l'hexachlorobutadiène, telles que le perchloréthylène, l'hexachloréthane, lthexachlorocyclopentadiène et les polychlorobutanes, s'oxydent en composés oxygénés divers : acides carboxyliques, anhydrides et chlorures d'acides, et partiellement en gaz carbonique. Dans ces conditions, l'hexachlorobutadiène ne s'oxyde pratiquement pas du fait de sa passivité chimique marquée. Afin de réduire la durée du traitement de l'hexachlorobutadiène technique avec l'acide chlorosulfonique, il est recommandé d'effectuer le processus dans un courant de chlore, le rapport molaire de l'hexachlorobutadiène au chlore étant de 1/0,01 à 0,3. L'effet de la présence de chlore se fait particulièrement sentir lorsqu'il s'agit de l'épuration d'un hexachlorobutadiène technique contenant plus de 5 % en poids d'impuretés. L'hexachlorobutadiène épuré comme décrit plus haut, malgré la haute teneur en corps de base (99,95 sa en poids), ne peut être utilisé pour la préparation du liquide électroisolant, étant donné que les traces d'impuretés polaires diverses qu'il contient abaissent ses caractéristiques électrotechniques. Pour l'épurer encore davantage de ces composés, lthexachlorobutadiène épuré comme décrit plus haut est soumis à une distillation. La partie essentielle des impuretés reste alors dans la cuve, une partie peu importante de celles-ci étant seulement distillée avec la première fraction du produit. L'hexachlorobutadiène utilisable à des fins électrotechniques peut être obtenu par un autre mode opératoire excluant la distillation. Dans ce cas, on traite l'hexachlorobutadiène technique avec de l'acide chlorosulfonique, on refroidit le mélange réactionnel et on sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré, en opérant d'une manière analogue à celle décrite plus haut. On effectue la neutralisation ultérieure de l'hexachlorobutadiène épuré à une temperatu- re de 80 à 1000C, alors que pour le lavage on utilise de l'eau chimiquement purifiée. Ensuite, on sèche l'hexachlorobutadiène de la manière décrite plus haut, après quoi on le traite avec un adsorbant polaire, tel que du gel de silice ou de l'oxyde d'aluminium, utilisé en proportion d'au moins 3 % par rapport au poids de l'- hexachlorobutadiène épuré. La mise en oeuvre des adsorbants polaires signalés permet d'améliorer les caractéristiques électrotechniques de l'hexachloro- butadiène épuré, étant donné que les traces des composés polaires diverses qui sont, pour l'essentiel, les produits d'oxydation des impuretés organiques chlorées s'adsorbent sur la surface des adsorbants polaires, le résultat étant qu'il se produit une épuration complémentaire de 1 'hexachlorobutadiène. Le procédé de l'invention pour éliminer les impuretés organiques chlorées de l'hexachlorobutadiène technique est notamment mis en oeuvre de la manière suivante. Dans un appareil muni d'un réfrigérant à reflux, d'un agitateur et d'un thermomètre, on charge de l'hexachlorobutadiène technique et de l'acide chlorosulfonique, le rapport molaire entre eux étant de 1/1 à 4 respectivement. On chauffe le mélange sous agitation jusqu'à une température de 100 à 1500C, de préférence de 120 à 1400C, et on maintient à cette température pendant quinze à centvingt minutes. Ensuite, on refroidit la masse réactionnelle jusqu'à une température ne dépassant pas 800C. Il y a alors séparation de celle-ci en deux couches : une couche d'hexachlorobutadiène épuré et une couche d'acide chlorosulfonique usé contenant à l'état dissous les produits d'oxydation des impuretés organiques chlorées.On sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré, on la neutralise à l'alcali, par exemple avec une solution à 5 à 15 ffi de soude caustique ou de potasse caustique, et on lave à l'eau jusqu'à neutralité. Après lavage, on abandonne l'hexachlorobutadiène au repos pendant deux à cinq minutes, après quoi on le sépare d'avec l'eau et on le sèche par des méthodes connues, par exemple sur du chlorure de calcium, un zéolithe, du sulfate de sodium, de l'hydroxyde de sodium sous forme de paillettes et d'autres agents convenables. Les agents déshydratants sont utilisés à raison de 1 à 5 % par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène épuré. Afin d'intensifier l'oxydation des impuretés organiques chlorées, on effectue le traitement de l'hexachlorobutadiène technique avec de l'acide chlorosulfonique en admettant, ainsi qu'il a été indiqué plus haut, du chlore dans le mélange réactionnel. Le chlore est admis dans le mélange réactionnel à travers un barboteur à raison de 0,01 à 0,3 mole par mole d'hexachlorobutadiène. Pour améliorer les caractéristiques électrotechniques, il est recommandé de soumettre l'hexachlorobutadiène épuré, après séchage, à une distillation. Cette opération est effectuée sous pression atmosphérique. La première fraction représentant jusqu'à 10 % de 1'hexachlorobutadiène chargé et contenant une quantité insignifiante d'impuretés, est retournée à nouveau à une neutralisation, un lavage, un séchage et une distillation, alors que la deuxième fraction représentant au moins 90 % du produit chargé est recueillie comme produit final. Le résidu de cuve ne dépasse pas 0,5 % de la matière chargée. Outre ce qui vient d'être dit, l'épuration du produit technique peut être effectuée de la manière suivante, en vue de l'obtention d'hexachlorobutadiène présentant de hautes caractéristiques électrotechniques. On traite l'hexachlorobutadiène technique avec de l'acide chlorosulfonique, on refroidit le mélange réactionnel et on sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré en opérant de la manière décrite plus haut. La neutralisation ultérieure de l'hexachlorobutadiène avec de l'alcali est effectuée pendant trente à soixante minutes à une température de 80 à 1000C. Pour la neutralisation, on utilise une solution à 5 à 15 % de soude caustique ou de potasse caustique. Ensuite, on effectue le lavage de l'hexachlorobutadiène avec de l'eau chimiquement purifiée et-on effectue le séchage de celui-ci sur n'importe lequel des agents précédemment indiqués, de préférence sur du chlorure de calcium ou un zéolithe.Cela fait, on traite l'hexachlorobutadiène séché avec un adsorbant polaire (gel de silice ou oxyde d'aluminium), utilisé à raison d'au moins 3 % par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène épure. La présente invention permet d'obtenir de lthexachlorobutadiè- ne épuré présentant les caractéristiques suivantes pureté du produit, % en poids 99,5 à 99,98 taux d'humidité, % en poids 0,002 maxi indice d'acidité, mg de KOH/g de produit 0,01 maxi impuretés étrangères néant. Le procédé de l'invention est simple du point de vue technologique et se prête aisément à la mise en oeuvre tant en discontinu quten continu. L'hexachlorobutadiène obtenu selon le procédé de l'invention peut être utilisé pour la préparation de liquides électroisolants à bas point de congélation. Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration. EXEMPLE 1. Dans un ballon à quatre cols muni d'un réfrigérant à reflux, d'un agitateur et d'un thermomètre, on charge 200 ml d'hexachlorobutadiène technique ayant la composition suivante (en i en poids) hexachlorobutadiène 95,45 tétrachioréthylène 0,30 hexachloréthane 0,63 polychlorobutanes 3,62 On chauffe le produit sous agitation jusqu'à une température de 13O0C, on ajoute 340 ml d'acide chlorosulfonique technique de 20 masse spécifique d4 = 1,752 (le rapport mplaire entre l'hexachloro- butadiène et l'acide est de 1/4) et on les maintient à cette température pendant une heure.Ensuite, on refroidit la masse réactionnelle jusqu'à une température de 8O0C, on sépare la couche d'hexa chiorobutadiène épuré d'avec la couche constituée par l'acide chlorosulfonique usé et les impuretés organiques chlorées; on neutralise avec une solution aqueuse à 10 % de soude caustique Jusqu'à une réaction faiblement alcaline et on lave à l'eau jusqu'à réaction neutre des eaux de lavage. Après un séchage pendant six heures sur chlorure de calcium, utilisé à raison de 1 % par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène épuré, on obtient 186 ml d'un produit ayant la composition suivante (en % en poids) hexachlorobutadiène 99,95 perchloréthylène 0,02 hexachl or éthane 0,03. Le produit épuré présente les caractéristiques suivantes 20 20 d4 = 1,6807; nD = 1,5557; point de congélation t = (-18,6) C. Le rendement en hexachlorobutadiène épuré est égal à 97,3 Vo de la théorie. L'acide chlorosulfonique usé est réutilisé à plusieurs reprises avec addition d'acide chlorosulfonique frais. EXEMPLE 2. Dans un ballon à quatre cols muni d'un agitateur, d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un barboteur pour l'admission de chlore, on charge 200 ml d'hexachlorobutadiène technique (la composition étant la même que dans l'exemple 1), on chauffe jusqu'à une température de 13O0C, on ajoute 170 ml d'acide ehloro- sulfonique et on fait passer du chlore à un débit de 0,1 g/minute par kg de la masse réactionnelle (le rapport molaire entre l'hexa- chiorobutadiène, l'acide et le chlore étant égal à 1/2/0,02 respectivement).Au bout de trente minutes, on refroidit la masse réactionnelle jusqu'à une température de 400C, on sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré, on neutralise par une solution à 5 % de soude caustique et on lave à l'eau jusqu neutralité. Après séchage pendant six heures sur chlorure de calcium, utilisé à raison de 1 9t par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène, on obtient 181 ml d'un produit ayant la composition suivante (en ,4 en poids) hexachlorobutadiène 99,95 perchloréthylène 0,04 hexachloréthane 0,01 Le produit épuré présente les caractéristiques suivantes d420 = 1,6807; nD20 = 1,5555; point de congélation t = (-18,6) C. Le rendement en hexachlorobutadiène épuré est de 94,8 $ de la théorie. EXEMPLE 3. Dans un appareil muni d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un barboteur, on charge 100 ml d'hexachlorobutadiène technique ayant la composition suivante (en % en poids) hexachlorobutadiène 92,4 perchloréthylène 1,0 hexaehioréthane 1,2 polychiorobutanes 5,4 On chauffe le produit jusqu'à une température de 1480C, on ajoute 170 ml d'acide chlorosulfonique et on fait passer du chlore à un débit de 0,08 g/minute par kg de la masse réactionnelle (le rapport molaire entre l'hexachlorobutadiène, l'acide et le chlore est égal à 1/4/0,1 respectivement).Au bout de deux heures, on refroidit la masse réactionnelle jusqu'à la température ambiante (20 à 250C), on sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré et on la traite ainsi qu'il est décrit dans l'exemple 2. On obtient 83 ml d'un produit épuré ayant la composition suivante (en G en poids) hexachlorobutadiène 99,94 perchloréthylène 0,01 hexachloréthane 0,05 Le produit épuré présente les caractéristiques suivantes d20 20 4 = 1,6810; n20 = 1,5559; point de congélation t = (-18,6) C. Le rendement en hexachlorobutadiène épuré est de 90,0 % de la théorie. EXEMPLE 4. Dans un ballon à quatre cols muni d'un réfrigérant à reflux, d'un thermomètre et d'un agitateur, on charge 100 ml d'hexachlorobutadiène technique ayant la composition suivante (en % en poids) hexachlorobutadiène 97,91 perchloréthylène 0,34 hexachloréthane 0,02 polychlorobutanes 1,73 On traite le produit technique en question par 42 ml d'acide chlorosulfonique (le rapport molaire entre l'hexachlorobutadiène et l'acide chlorosulfonique étant égal à 1/1), en opérant à une temp4- rature de 1200C pendant quinze minutes.Ensuite, on refroidit la masse réactionnelle jusqu'à une température de 600C, on sépare la couche d'hexachlorobutadiène épuré, on la neutralise par une solution à 10 % de soude caustique, la lave à l'eau puis la sèche pendant cinq heures sur unezéolithe sous forme Na, utilisé à raison de 5 * par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène épuré. On obtient 96 ml (98 jo de la théorie) d'un produit épuré ayant la composition suivante ( en poids) hexachlorobutadiène 99,98 perchloréthylène 0,02 L'hexachlorobutadiène épuré présente les caractéristiques suivantes 20 d4 1,6808; nD= 1,5556; point de congélation t = (-20) C; taus d'humidité = 0,0005 % en poids. EXEMPLE 5. La couche d'hexachlorobutadiène épuré, obtenue ainsi qu'il est décrit dans l'exemple 2, est neutralisée pendant trente minutes par une solution à 10 % de soude caustique à une température de 1000C, puis lavée avec de l'eau chimiquement purifiée, séchée pendant trois heures sur chlorure de calcium, utilisé à raison de 3 Vo par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène, et traitée ensuite pendant trois heures avec de l'oxyde d'aluminium, à raison de 10 % par rapport au poids de l'hexachlorobutadîène à traiter. On obtient 176 ml (91,5 % de la théorie) d'un produit épuré ayant la composition suivante (en % en poids) hexachlorobutadiène 99,95 perchloréthylène 0,04 hexachloréthane 0,01 L'hexachlorobutadiène épuré est utilisable pour la préparation de liquides électroisolants. Il présente les caractéristiques suivantes taux d'humidité, % en poids 0,002 indice d'acidité, mg de KOH/g de produit 0,0007 tangente de l'angle de pertes diélectriques à une fréquence de courant de 50 Hz et une température de 700C 0,0020 rigidité électrique, kv/cm supérieure à 180 permittivité 2,5 d420 = 1,6812; nD20 = 1,5559; point de congélation t = (-20,6) C. EXEMPLE 6. Dans un appareil muni d'un réfrigérant à reflux, d'un agitateur et d'un thermomètre, on charge 95 ml d'acide chlorosulfonique 20 (d4 = 1,762) et 200 mi d'hexachlorobutadiène technique ayant la composition suivante (en ,' en poids) hexachlorobutadiène 96,10 tétrachloréthylène 0,21 hexachloréthane 0,53 polychiorobutanes 3,16 Le rapport molaire entre l'hexachlorobutadiène et l'acide chlorosulfonique est égal à 1/1. On chauffe le mélange jusqu'à une température de 1100C et on maintient à cette température pendant une heure. Ensuite, on refroidit la masse réactionnelle jusqu une température de 600C.La couche d'hexachlorobutadiène épuré est séparée, neutralisée par une solution à 15 % de soude caustique à une température de 800C, lavée avec de l'eau chimiquement purifiée, séchée pendant six heures sur chlorure de calcium, utilisé à raison de 1 ffi par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène, et traite pendant douze heures avec du gel de silice. Ce dernier est utilisé à raison de 5 % par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène épuré. On obtient 180 ml (94 % de la théorie) d'un produit épuré ayant la composition suivante (en % en poids ) hexachiorobutadiène 99,78 perchloréthylène 0,12 hexachloréthane 0,1 L'hexachlorobutadiène est utilisable pour la préparation de liquides électroisolants et présente les caractéristiques suivantes: taux d'humidité, * en poids 0,002 indice d'acidité, mg de KOH/g de produit 0,0012 tangente de l'angle de pertes diélectri ques à une fréquence de 50 Hz et une température de 700C 0,004 rigidité électrique, kv/cm supérieure à 180 permittivité 2,51 d420 = 1,680; nD20 = 1,5552; point de congélation t = (-21)OC. EXEMPLE 7. La couche d'hexachlorobutadiène épuré, obtenue ainsi qu'il est décrit dans l'exemple 6, est neutralisée par une solution à 5 % de soude caustique, lavée à l'eau et séchée pendant douze heures sur chlorure de calcium, utilisé à raison de 1 i par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène. L'hexachlorobutadiène séché (186 ml) est soumis à une distillation fractionnée. La première fraction repre- sentant 18 ml (9,7 % de l'hexachlorobutadiène chargé) est soumise à nouveau à une neutralisation, un lavage à l'eau, un séchage et une distillation. La seconde fraction représentant 167 ml (89,6 % de la charge) est recueillie comme produit final. Il reste alors dans la cuve 1 ml (environ 0,6 % de la charge) de composés résinifiés. Le rendement total en hexachlorobutadiène, en tenant compte du recyclage de la première fraction, est de 90 à 93 % de la théorie. Le produit obtenu présente la composition suivante (en % en poids) hexachlorobutadiène 99,8 perchloréthylène 0,1 hexachloréthane 0,1 L'hexachlorobutadiène épuré est utilisable pour la préparation de liquides électroisolants et présente les caractéristiques suivantes taux d'humidité, * en poids 0,001 indice d'acidité, mg de KOH/g de produit 0,0013 tangente de l'angle de pertes diélectri ques à une fréquence de 50 Hz et une température de 700C 0,0021 rigidité électrique, kv/cm supérieure à 180 permittivité 2,5 d420 = 1,6810; nD20 = 1,5558; point de congélation t = (-20,6)0C. EXEIPLE 8. L'épuration de l'hexachlorobutadiène technique est effectuée en continu. De l'hexachlorobutadiène technique chauffé préalablement jusqu'à une température de 1300C et contenant 94,62 i en poids du corps de base, 0,63 % en poids de perchloréthylène, 0,85 % en poids d'hexachloréthane et 3,9 % en poids de polychlorobutanes, ainsi que de l'acide chlorosulfonique (d420 = 1,755) sont envoyés par des pom- pes doseuses sur une cloison poreuse disposée à la partie inférieure d'un appareil sectionné à colonnes, à des débits de 50 kg/heure et 67,2 kg/heure respectivement. Sur cette même cloison poreuse, on admet du chlore au débit de 4 kg/heure. Le rapport molaire entre l'hexachlorobutadiène, l'acide chlorosulfonique et le chlore est égal à 1/3/0,3 respectivement. La température du processus est de 1300C, la durée de séjour du mélange réactionnel dans l'appareil est de quinze minutes.On refroidit le mélange réactionnel qui sort du réacteur jusqu'à une température de 700C, on sépare dans un vase florentin la couche d'hexachlorobutadiène épuré, on la neutralise par une solution à 10 d10I de soude caustique portée à une température de 80 à 900C, on la lave avec de l'eau chimiquement purifiée jusqu'à réaction neutre, on sèche sur chlorure de calcium et on traite avec de l'oxyde d'aluminium dans des appareils du type à colonnes. La durée de séjour de l'hexachlorobutadiène dans lesdits appareils est d'environ une heure, la dépense de chlorure de calcium et d'oxyde d'aluminium est d'environ 5 à 7 c, par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène. En vue de la séparation d'avec les particules entraînées d'oxyde d'aluminium, on filtre l'hexachlorobutadiène à travers des filtres métallocéramiques. La rendement en produit épuré est égal à 90 % de la théorie. Le produit présente la composition suivante (en i en poids) hexachlorobutadiène 99,8 perchloréthylène 0,13 hexachioréthane 0,07 L'hexachlorobutadiène épuré présente les caractéristiques suivantes taux d'humidité, tp en poids 0,002 indice d'acidité, mg de KOH/g de produit 0,001 tangente de l'angle de pertes diélectri ques à une fréquence de courant de 50 Hz et une température de 700C 0,004 rigidité électrique, kv/cm supérieure à 180 permittivité 2,5 d420 = 1,681; nD20 = 1,5560; point de congélation t = (-20,0) C. - REVENDICATIONS. 1 - Procédé d'élimination des impuretés organiques chlorées d'hexachlorobutadiène technique, caractérisé en ce qu'on traite 1'hexachlorobutadiène technique avec de l'acide chlorosulfonique à un rapport molaire de 1/1 à 4 respectivement et à une température de 100 à 1500C, on refroidit le mélange obtenu jusqu'à une température ne dépassant pas 800C, formant ainsi une couche d'hexachlorobutadiène épuré et une couche constituée par l'acide chlorosulfonique usé et les impuretés organiques chlorées oxydées, on sépare ensuite la couche d'hexachlorobutadiène épuré, on la neutralise,onla lave à l'eau et on la sèche. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement de l'hexachlorobutadiène technique avec l'acide chlorosulfonique dans un courant de chlore, le rapport molaire entre l'hexachlorobutadiène et le chlore étant de 1/0,01 à 0,3 respectivement. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'auprès le séchage on soumet l'hexachlorobutadiène épuré à une distillation. 4 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on effectue la neutralisation de l'hexachlorobutadiène épuré à une température de 80 à 1000C, on effectue le lavage avec de l'eau chimiquement purifiée et, après le séchage de l'hexachlorobutadiène épuré, on le traite avec un adsorbant polaire, notamment le gel de silice ou l'oxyde d'aluminium, utilisé à raison d'au moins 3 , par rapport au poids de l'hexachlorobutadiène épure.