Brevet FR2181519A1 — publié le 19731207

La présente invention concerne une colonne d'extraction liquide-liquide entre deux phases liquides substantiellement immiscibles, de densités suffisamment différentes > dans laquelle ces deux phases, circulant a contre-courant global l'une de l'autre dans une succession verticale d'étages par le simple jeu de la gravité, sont mises en contact a courants substantiellement verticaux et de même sens a l'intérieur de chacun de ces étages puis séparées l'une de l'autre avant de s'en échapper. Le type de colonne auquel se repère l'invention peut être, a titre d'exemple non limitatif, celui décrit dans le brevet français n0 I 536 928. Une telle colonne est divisée intérieurement par des plateaux sensiblement perpendiculaires à son axe dans lesquels sont ménagées des perforations pour le passage et la dispersion d'une première des deux phases liquides. Elle comporte en outre des conduits verticaux de circulation de la deuxième phase, dont chacun traverse le niveau d'un seul desdits plateaux et débouche de part et d'autre de celui-ci par un orifice inférieur et un orifice supérieur disposés respectivement de manière que chaque orifice supérieur se trouve à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur du conduit traversant le niveau du plateau immédiatement supérieur. Les conduits traversant les niveaux de deux plateaux successifs sont ainsi séparés par une zone de contact dans laquelle le sens de déplacement de ladite seconde phase, quand elle passe de l'un à l'autre desdits conduits,est estsubstantiellement opposé à son sens de déplacement dans ces conduits. La phase lourde est introduite dans la colonne à un niveau situé audessus du niveau d'alimentation en phase légère, ce qui provoque par le seul jeu de la gravité une circulation des deux phases s'effectuant globalement à contrecourant, alors que les deux phases se déplacent substantiellement dans le même sens à l'intérieur de chaque zone de contact. En sortie de chaque zone de contact, les deux phases sont séparées par décantation. L'une des caractéristiques essentielles de cette colonne est de permettre d'éviter le phénomène de mélange en retour ("backmixing") se produisant dans les colonnes à contre-courant usuelles. Ce type de colonne présente, par rapport à une colonne à contre-courant classique à plateaux perforés ayant les mêmes dimensions et un nombre identique de plateaux, les avantages d'une plus grande efficacité et d'une capacité supérieure. Ainsi le séjour des deux phases liquides dans leur déplacement à travers un étage d'extraction peut être décomposé grosso modo en trois périodes - leur mélange (dispersion de l'une à travers l'autre), - le transfert de masse (de lsutle à l'autre), - et leur séparation. De ces trois périodes, la séparation des phases est sans aucun doute la plus critique. C'est elle, en effet, qui le plus souvent conditionne la capacité limite de l'extracteur. Une zone importante au niveau de chaque étage de la colonne se trouve donc être celle de la décantation des phases et c'est en partie de sa conception qui dépend le succès industriel d'une colonne d'extraction. Plus particulièrement, la présente invention concerne la zone de décantation de chaque étage. Jusqu a maintenant la capacité de traitement était très rapidement limitée par le caractère plus ou moins parfait de la séparation des phases à la sortie de la zone de contact. En effet, au-delà de certaines conditions de débits, la séparation des phases est considérablement gênée par la présence envahissante d'émulsions qui s opposent à l'existence d'un interface net et calme. Ces émulsions sont de deux sortes. Ainsi distingue-t-on par exemple, dans le cas où la phase lourde est la phase dispersée, une émulsion supérieure de phase légère dans la lourde, émulsion qui est étroitement associée à la présence d'une dispersion secondaire de phase légère dans la lourde ou autrement dit d'un entre nement de fines gouttelettes de phase légère par la lourde et une émulsion inférieure de phase lourde dans la légère. Grâce au dispositif selon l'invention, le problème d'une meilleure séparation des phases en sortie de la zone de contact c'est-à-dire le problème de l'élimination de l'émulsion de phase lourde dans la légère, de la minimisation simultanée de l'entraînement de phase légère par la lourde et de l'émulsion correspondante, ainsi que de la stabilisation consécutive de l'interface est Wain tenant résolu. De façon surprenante il a été observé que la présence d'un garnissage dans tout ou partie de la zone de décantation éliminait pratiquement toute émulsion de phase lourde dans la légère tandis qu'elle réduisait considérablement l'autre émulsion en même temps que l'entraînement qui lui est associe. Il a été observé en outre que cette deuxième émulsion pouvait être réduite de façon encore plus sensible par la présence concomitante d'un second garnissage dans tout ou partie de la portion inférieure du conduit vertical de circulation de la deuxième phase. Il a été encore observé que la stabilité hydraulique de la zone de décantation pouvait être améliorée par la présence dans cette zone d'une paroi verticale disposée de façon telle que soit ménagée, entre elle et le plateau sous Jacent, une ouverture. L'invention sera mieux décrite en se référant aux figures annexées suivantes - la figure 1 qui est une vue partielle d'une colonne d'extraction liquide-liquide équipée d'un dispositif selon l'invention, - la figure 2 qui représente aussi une vue partielle d'une colonne d'extraction liquide-liquide mais équipée cette fois-ci d'une forme quelque peu différente de ce dispositif, - la figure 3 qui est une vue en coupe suivant aa de la colonne représentée sur les figures 1 et 2. Seuls deux étages de la colonne sont représentés sur les figures 1 et 2, toutes deux caractérisées par le fait que la phase dispersée est îa phase lourde. Sur ces figures des flèches indiquent clairement le sens de progression du courant de phase légère à travers les étages successifs. Ainsi qu'il apparaît sur la figure 1, l'espace interne de la colonne 1 est divisé par des plateaux 2 pourvus de perforations 3. Ces perforations assurent le passage de la phase lourde à travers le plateau 2 et sa dispersion à travers la phase légère sous-jacente sous forme de gouttelettes qui tombent ainsi d'un plateau à un autre au-dessus duquel elles coalescent. Par ailleurs la colonne présente des conduits 4 de circulation ascendante de la phase légère. Chacun de ces conduits traverse le niveau d'un plateau 2 et débouche de part et d'autre de celui-ci, l'orifice supérieur 5 du conduit traversant chaque plateau se trouvant à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur 6 du conduit traversant le niveau#du plateau immédiatement supérieur. Les deux conduits traversant les niveaux de plateaux consécutifs sont ainsi séparés par une zone 7 de mise en contact des deux phases, spécifique d'un étage de la colonne. Cette zone 7 qui peut être munie d'un garnissage est traversée par les deux phases liquides à courantssubstantiellement verticaux et de même sens : du haut vers le bas. Les zones de contact de deux étages consécutifs sont disposées de façon diamétralement opposée dans la colonne. Les deux phases pénètrent ensuite dans une zone 8 de décantation #élimitée,vers le haut : par la zone 7 de contact et l'orifice inférieur 6 du conduit 4 traversant le niveau du plateau immé- diatement supérieur,vers le bas : par le plateau 2 et latéralement : d'une part par le conduit 4 et d'autre part par la paroi de la colonne. Les deux phases se séparent donc au-dessus du plateau 2 et la phase lourde s'y accumule sur une certaine hauteur qui est fonction en particulier du débit des deux phases. La totalité de cette zone 8 est remplie d'un premier garnissage de type classique (billes, selles, anneaux, éléments à structure réticulée, etc... de nature diverse : céramique, plastique, métal, etc...) qui peut être identique à celui déjà éventuellement utilisé dans la zone 7 de mise en contact. Ce garnissage qui prend appui en fond sur le plateau 2 s'élève donc jusqu'au niveau del'orifice inférieur 6 du conduit 4 de circulation ascendante de phase légère. La présence de ce garnissage élimine pratiquement toute émulsion de phase lourde dans la légère et réduit considérablement l'autre émulsion en même temps que l'entraînement qui lui est associé. De préférence un second garnissage prend alors appui sur ce premier garnissage et se trouve ainsi disposé sur une certaine épaisseur dans la zone 9 correspondant à la partie inférieure du conduit 4. L'objet de la présence de ce second garnissage, de #type préférentiellement dif férent de celui du premier, est de réduire de façon encore plus sensible l'émul- sion de phase légère dans la lourde. Une variante du dispositif selon l'invention est représentée sur la figure 2. Sur cette figure on peut observer que les deux garnissages précédents, au lieu d'occuper en totalité les zones 8 et 9 comme sur la figure 1, n'occupent plus maintenant qu'une partie de ces zones, à savoir les zones 12 et 13 délimitées latéralement par la plaque 10 verticale non perforée. Le bord inférieur de cette plaque est situé à une certaine distance au-dessus du plateau 2 laissant ainsi entre elle et lui une ouverture 11. Si nécessaire, un grillage disposé sur toute la surface de l'ouverture Il maintient le premier garnissage dans la zone 12. La phase lourde coalescée s'-échappe de la zone 12 à travers l'ouverture 11 tandis que la phase légère s'en échappe en passant à travers la zone 13. La présence de la plaque verticale 10 a un double intérêt en ce qu'elle permet d'une part de n'utiliser plus qu'un volume réduit de garnissage et d'autre part de renforcer la stabilité hydraulique de l'ensemble de la zone de decantarion 8 en rendant maintenant possible liétablissement d'un interface 14 relativement calme et stable. L'établissement d'un tel interface est en effet accompagné de l'établissement d'une certaine différence de pression entre les extrémités supérieure et inférieure de la plaque verticale 10 ce qui contribue à amortir très sensiblement dans les zones 12 et 13 les éventuelles perturbations de la pression des deux phases et leurs remous concomitauts. La plaque verticale 10 peut d'ailleurs être utilisée en l'absence de l'un ou l'autre des deux garnissages bien que cela ne soit pas la forme préférée de son utilisation. A titre d'exemple non limitatif, la phase légère alimentant la colonne pourra être un mélange d'hydrocarbures aromatiques et paraffiniques à séparer et la phase lourde une solution aqueuse extrayant'sélectivement les aromatiques (comme par exemple du diméthylsulfoxyde). Dans le cas de ce système liquideliquide et toujours a titre d'exemple non limitatif, les garnissages employés dans les zones 8 et 7 (figure 1) ou 12 et 7 (figure 2) pourront être de même nature (comme par exemple des anneaux "PaL1" en polyéthylène basse pression) tandis que le garnissage de la zone 9 (figure 1) ou 13 (figure 2) pourra être constitué par une disposition appropriée de bandes de tissu métallique, par exemple en acier inoxydable, réalisant ainsi une structure très aérée. Il va de soi que la colonne telle qu'elle vient d'être décrite et illustrée par les figures 1 ou 2 ne représente qu'un type possible de colonne a laquelle est applicable la présente invention. Il est évident que de nombreuses modifications et variations peuvent être apportées à la conception de chaque étage ou de l'assemblage de ces étages en colonne sans pour autant s'éloigner du domaine de l'invention. La conception de l'étage peut en effet être modifiée de façon à être mieux adaptée à des fonctions particulières telles que la dispersion d'une phase à travers l'autre phase et le transfert de matiere d'une phase a l'autre. Ainsi, la dispersion d'une phase dans l'autre peut steffectuer, comme sur les figures 1 et 2 au moyen d'un plateau 2 perforé de dispersion. Les trous peuvent alors etre en nombre quelconque et de dimension quelconque. Ils peuvent aussi avoir la forme de fentes ou de trous ayant une configuration spéciale. Mais la dispersion de la phase concernée peut aussi être réalisée de tout autre façon sans l'intermediaire d'un plateau perforé comme par exemple au moyen d'un ou de plusieurs déversoirs de forme appropriée. Le mode de mise en contact des deux phases dans la zone de contact 7 peut aussi être quelconque : avec ou sans garnissage, avec ou sans agitation mécanique, etc... La conception de l'étage peut encore être modifiée en liaison avec une autre conception de l'assemblage de ces étages en colonne. Ainsi, la zone de contact d'un étage peut être centrée par rapport à l'axe de la colonne de façon que les zones de contact de deux étages consécutifs de la colonne soient situées à la verticale l'une de l'autre et non diamétralement opposées comme cela est le cas sur la figure 1 où la zone de contact d'un étage est décentrée par rapport à l'axe de la colonne. Il est évident enfin que la présente invention demeure applicable au cas d'une colonne où la phase dispersée serait maintenant la phase légère. Dans ce cas, la colonne représentée sur les figures 1 et 2 a simplement besoin d'être renversée et tandis que les flèches de ces figures représentent maintenant le sens de progression du courant de phase lourde continue à travers les étages successifs de la colonne, les gouttes représentent alors, quant à elles, la phase légère dispersée qui s'élève de plateau à plateau à travers la colonne. Dans ce cas, toutefois, il y a lieu, en outre, de prévoir un moyen approprié de soutien (comme par exemple : une grille) du second garnissage ou du premier seulement en l'absence du second (sur lequel il aurait pris appui). REVENDICATIONS 1.- Une colonne d'extraction liquide-liquide entre deux phases liquides substan tiellement immiscibles, de densités suffisamment différentes, dans laquelle ces deux phases, circulant à contre-courant global l'une de l'autre dans une succession verticale d'étages, sont mises en contact à courants substan tiellement verticaux et de même sens à l'intérieur de chacun de ces étages puis séparées l'une de l'autre avant de s'en échapper, ladite colonne com portant, dans sa partie supérieure, des moyens d'introduction de la phase lourde et de soutirage de la phase légère et, dans sa partie inférieure, des moyens d'introduction de la phase légère et de soutirage de la phase lourde, cette colonne étant divisée intérieurement en étages par des pla teaux sensiblement perpendiculaires à son axe, dans lesquels sont ménagées des perforations pour le passage et la dispersion d'une première des deux phases liquides, et comportant en outre des conduits verticaux de circula tion de la deuxième phase d'un étage à l'étage suivant, dont chacun traver se le niveau d'un seul desdits plateaux et débouche de part et d'autre de celui-ci par un orifice inférieur et un orifice supérieur disposés respec tivement de manière que chaque orifice supérieur se trouve à un niveau de la colonne plus élevé que l'orifice inférieur du conduit traversant le ni veau du plateau immédiatement supérieur, les conduits traversant les ni veaux de deux plateaux successifs étant ainsi séparés par une zone de con tact, délimitée vers le haut et vers le bas par les niveaux des orifices desdits conduits, dans laquelle le sens de déplacement de ladite seconde phase, quand elle passe de l'un à l'autre desdits conduits, est substan tiellement opposé à son sens de déplacement dans ces conduits, chaque zone de contact étant suivie d'une zone de décantation définie par l'espace li bre situé entre le niveau d'un plateau donné et le niveau de l'orifice de l'un des conduits verticaux les plus voisins, ladite colonne étant caracté risée en ce qu'une partie au moins dudit espace libre est occupée, sur tou te sa hauteur, par un premier lit de matériau de remplissage. 2.- Une colonne selon la revendication l, caractérisée en outre par la présen ce d'un second lit d'un matériau de remplissage, ledit second lit, contigu au premier, étant disposé sur une certaine épaisseur dans la portion du conduit vertical de circulation de la deuxième phase qui jouxte le premier lit 3.- Une colonne selon la revendication 2, dans laquelle le type de matériau de remplissage du second lit est différent de celui du premier lit. 4.- Une colonne selon l'une quelconque des revendications précédentes dans la quelle lesdits premier et second lits ou le premier lit seulement, s'il n'en existe pas de second, n'occupent respectivement qu'une partie de la zone de décantation et de la portion du conduit vertical de circulation de la deuxième phase ou qu'une partie de la seule zone de décantation, I'éten due de la zone d'occupation de ces deux lits ou du premier seulement, s'il n'en existe pas de second, étant délimitée latéralement par la présence d'une plaque verticale située à une certaine distance du plateau, laissant ainsi entre elle et lui une ouverture. 5.- L'utilisation de la colonne selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4 dans laquelle la phase dispersée est la phase lourde. 6.- L'utilisation de la colonne selon l'une des revendications 1, 2, 3 ou 4 dans laquelle la phase dispersée est la phase légère.