Brevet FR2146384A1 — publié le 19730302

La présente invention concerne un dispositif pour amincir, par voie électrochimique ou chimique, des objets techniques et microscopiques en métaux ou semi-conducteurs, en particulier des anodes de radioscopie pour des tubes de microfocalisation à rayons X, des diaphragmes à ouverture de précision ou des objets pouvant être traversés par des rayons et destinés à la topographie aux rayons X et à la microscopie électronique par transmission, le processus d'amincissement s'effectuant dans des conditions d'écoulement laminaire. On connaît des dispositifs, dits dispositifs de polissage par maintien, qui sont constitués essentiellement par un ou deux masques de polissage en polytétrafluoroéthylène, également appelé téflon, prenant appui respectivement d'un côté ou des deux côtés intimement contre l'objet en forme de disque à amincir, lesquels masques de polissage présentent des épaisseurs de lèvre ) 0,2 mm por des angles de coin d'environ 300 et permettent à l'objet à amincir, le plus souvent relié au pôle positif d'une source de tension continue, d'être maintenu dans l'élec- trolyte a Il est en outre connu des dispositifs, appelés dispositifs de polissage par jet, qui sont constitués essentiellement par une ou deux buses d'éjection d'un diamètre tes minces jets d'électrolyte frappent l'objet à amincir à une vitesse d'écoulement élevée. On connaît également des dispositifs de polissage combinés à maintien et à jet qui représentent cepenaant seulement une simple conjugaison des dispositifs de polissage par maintien et à jet décrits. tes objets amincis avec les dispositifs connus sont en règle générale amincis encore ultérieurement en les plongeant avec une pince dans un électrolyte jusqu'à l'apparition de la premièr perforation dans la zone centrale. Dans la fabrication d'objets pouvant être pénétrés par des rayons et destinés à la microscopie électronique par transmission, on cherche à rendre les creux en forme d'assiette obtenus par plissage aussi plats que possible, c'est-à-dire qu'on leur donne des angles de coin marginaux faibles puisque la zone pouvant être traversée par les rayons est alors plus importante. lies dispositifs de polissage par maintien connus ont pour inconvénient que les objetsréalisés, avec ces dispositifs, pour la microscopie électronique par transmission ne présentent que de petites zones pouvant être pénétrées par les rayons, mesurant de 102 à 103 em pour une énergie de 100 keV puisque les angles de coin marginaux sont importants.Ceci est dû aux fortes épaisseurs des lèves des masques de polissage qui, étant donné les matières constitutives des masques, sont nécessaires à une uonne étanchéification. tes fortes épaisseurs des lèvres des masques ont également pour effet que des bulles de gaz produites lors du processus d'amincissement adhèrent aux bords des masques de polissage, ce qui provoque en ces endroits des perforations indésirées dans l'objet aminci. Pour pallier ces inconvénients, les objets amincis réalisés avec les dispositifs de polissage à maintien connus sont généralement amincis que jusqu'à un stade précédant de peu l'apparition des perforations et sont ultérieurement encore amincis en les plongeant librement avec une pince dans un électrolyte jusqu'à ce que la première perforation apparaisse dans la zone centrale.Lors de ce polissage effectué au trempé à la pince, de la matière est cependant également enlevée du bord épais de l'objet aminci qui joue un rôle de stabilisation mécanique, de façon que l'objet risque facilement d'être déformé plastiquement ou élastiquement lors de la manipulation, ce qui est particulièrement nuisible dans le cas d'objets destinés à la microscopie électronique par trans- mission en raison des défauts ainsi formés. tes dispositifs de polissage par jet connus ont pour inconvénient qu'il se forme au fond des creux de polissage en forme d'assiette des sillons et, par suite, des perforations pour des épaisseurs encore trop importantes des objets à amincir. Ce phénomène est dû à des turbulences dans le jet d'électrolyte qui sont provoquées par le fait que les buses d'éjection sont raccordées directement au conduit d'amenée pour l'électrolyte et par le faible diamètre des buses d'injection. Les faibles diamètres des buses d'éjection ont également pour conséquence que, lors de l'amincissement électrochimique, de hautes tensions d'électrolyse doivent être appliquées entre l'objet à amincir monté en anode et les buses d'éjection montées en cathode, afin d'obtenir la densité de courant de polissage nécessaire.Cela provoque sur l'objet à amincir un dégagement excessif de gaz et de chaleur et peut également conduire à la formation d'étincelles qui endommagent l'objet à amincir. De plus grands diamètres ne sont cependant pas utilisés pour les buses puisque, dans ce cas, les creux de polissage deviennent plus grands et entament le bord stabilisateur de l'objet à amincir. Les dispositifs de polissage par jet présentent sur les dispositifs de polissage à maintien l'avantage que des bulles de gaz gênantes sont rincées de la surface de l'objet à amincir par le jet d'électrolyte, sans que ce rinçage soit gêné par des masques de polissage.Etant donné que le bord de l'objet à amincir n'est pas recouvert, le centrage par rapport au jet d'électrolyte doit s'effectuer de manière très soignée.Déjà pour de faibles décentrages, on obtiens; des objets amincis et perforés de manière non centrée dont les bords sont partiellement éliminés et qui, lorsau'il s'agit d' O-D- jets pour la microscopie électronique, peuvent difficilement être traversés par les rayons.Des dispositifs de polissage par jet agissant d'un seul côté obligent à retourner et centrer à plusieurs reprises l'objet à amincir et entraînent par conséquent une dépense considérable en préparation; des dispositifs de polissage par jet agissant des deux côtés provoquent rapidement l'apparition de perforations difficilement contrôlables de façon qu'on ne les utilise que pour effectuer un amincissement préalable qui est suivi du procédé de polissage au trempé décrit plus haut et effectué à la pince avec les inconvénients que ce procédé comporte. les dispositifs de polissage combinés à maintien et à jet présentent également les inconvénients essentiels décrits pour les dispositifs de polissage à maintien et les dispositifs de polissage par jet puisque leurs parties constitutives sont réalisées de la même façon Ces inconvénients principaux sont encore une fois énumérés ci-dessous: faible étendue des zones pouvant être traversées par les rayons dans les objets réalisés pour la microscopie électronique par transmission; des perforations indésirées dans ltobaet aminci puisque les bulles de gaz ne sont pas complètement rincées des lèvres épaisses des masques par le jet d'électrolyte; des sillons au fond des creux de polissage en forme d'assiette; un dégagement excessif de gaz et de chaleur ainsi que la formation d'étincelles sur les objets à amincir; la nécessité de soumettre des objets amincis à un traitement ultérieur par polissage au trempé à la pince. La présente invention crée un dispositif permettant, dans de bonnes conditions de reproductibilité et sans une grande dépense en préparation, d'amincir par voie électrochimique ou chimique des objets techniques et microscopiques d'une étendue relativement importante et présentant un bord uniforme stable mécaniquement L'invention a pour objet de réaliser, avec un dispositif pour amincir par voie électrochimique ou chimique des objets techniques et microscopiques, par des mesures sur le plan de la construction, un écoulement laminaire de l'électrolyte pour un diamètre de jet important. Ce résultat est obtenu suivant l'invention par le fait que chacune des deux buses d'éjection dirigées des deux côtés perpendiculairement sur la surface de l'objet à amincir et constituées par un long tube d'éjection de gros calibre, dont le diamètre est supérieur au diamètre libre des masques de polissage mais est au moins d'environ 2 mm, et par un espace de buse central en forme de corps de rotation symétriquerétréci en direction du tube d'éjection 3 est reliée, par l'intermédiaire d'un canal annulaire entourant l'espace de buse central concentriquement et de canaux de trop-plein de dimensions égales partant de ce dernier et disposés symétriquement, au canal d'amenée 8 partant d'une pompe centrifuge.On obtient ainsi un jet d'électrolyte laminaire, exempt de torsion et de turbulences, qui est une condition indispensable pour un amincissement uniforme exempt de sillons. En outre, les masques de polissage réalisés en une matière synthétique dure et comportant des angles de coin d'environ 300 prennent solidement appui sur l'objet à amincir, par l'intermédiaire de bagues d'étanchéité réalistes en une matière synthétique élastique souple et présentant des épaisseurs inférieures à 0,07 mm. L'utilisation d'une matière synthétique dure pour les masques de polissage assure une force d'appui suffisante pour étanchéifier les bords des éprouvettes contre l'attaque par l'électrolyte, sans que les lèvres des masques se déforment.Ces dernières peuvent donc être réalisées avec une très faible épaisseur, t'étanchéification elle-même est assurée par la bague d'étanchéité très plate en matière synthétique souple. Par suite de leur très faible résistance à l'écoulement, les lèvres très minces des masques ne gênent pratiquement pas l'écoulement laminaire du jet d'électrolyte et empêchent toute adhérence de bulles d'air qui pourrait conduire à des perforations indésirées. te rapport entre le diamètre des tubes d'éjection et le diamètre libre des masques de polissage est avantageusement supérieur à 1,7. te côté postérieur des buses d'éjection est avantageusement fermé par une fenêtre afin que l'ensemble du c8té antérieur et du côté postérieur de l'objet à amincir puisse être observé microscopiquement lors de l'amincissement par le jet. tes masques de polissage sont avantageusement réalisés en polystyrène et les bagues d'étanchéité en polyéthylène de façon à remplir les conditions imposées à leurs propriétés mécaniques ainsi qu'à leur résistance contre l'attaque des électrolytes, y compris l'acide fluorhydrique. Les masques de polissage sont avantageusement disposés avec l'objet à amincir dans un porteobjet qui, au moyen d'un prisme guidé dans un guide-prisme, centre l'éprouvette par rapport aux buses d'éjection de façon à éviter les travaux d'ajustage de longue durée. te dispositif suivant l'invention permet de réaliser, dans de bonnes conditions de reproductibilité et sans une grande dépense en préparation} c'est-à-dire même de manière routinière, des pellicules autoportantes pour objets techniques et microscopiques et cela avec une extrême uniformité et parfaitement sans déformation0 Les jets d'électrolyte s'écoulant lentement, à une vitesse d'environ 0,1 m/s, présentent, par rapport à l'état antérieur de la technique, une section transversale seize fois plus grande de façon à permettre la réalisation d'objets de grande étendue.Pour des épaisseurs de départ de 0,3 mm, on réalise, sur des objets destinés à la microscopie électronique par transmission, des zones susceptibles d'être traversées par les rayons de l'ordre d'environ 104 m2. Les épaisseurs de départ des éprouvettes peuvent être de 0,3 à 0,8 mm contre au maximum 0,3 pour les dispos connus, sans que cela porte préjudice à la pénétration des rayons à travers l'objet destiné à la microscopie électronique. On évite ainsi que des objets amincis ne doivent être soumis à un traitement ultérieur constitué par un polissage au trempé à la pince.Cela évite en même temps le risque d'une déformation et d'un gauchissement élastique des zones d'objets pour la microscopie électronique pouvant être pénétrées parlesrayons. Les diamètres de jet importants permettent également d'éviter, lors de l'nmincisemment, un dégagement excessif de gaz et de chaleur ainsi que la formation d'étincelles. Le dispos-itif se prête à l'amincissement de matières semi-conductrices ainsi qu'à l'amincissement effectué avec des électrolytes à base d'acide fluorhydrique. La présente invention est expliquée plus en détail cidessous à l'aide d'un exemple de réalisation illustré aux dessins annexés. La fig. 1 est une coupe longitudinale de l'ensemble du dispositif. La fig. 2 est une coupe longitudinale des masques de polissage avec l'objet à amincir. La fig. 3 est une vue de face du porte-objet 16 de la fig.1. La figo 4 est une élévation latérale du porte-objet 16 de la fiv.1* La fig. 1 montre que chacune des deux buses d'éjection 5 en acier inoxydable incorporées dans la cage d'éjection 2 en chlorure de polyvinyle située dans une cuvette 1 en chlorure de polyvinyle limpide et constituées par un long tube d'éjection de gros calibre 3 et par un espace de buse central 4 en forme de corps de rotation symétrique est entourée d'un canal annulaire 6. A partir de chaque canal annulaire 6, quatre canaux de tropplein 7 de mêmes dimensions, disposés de manière radialement symétrique conduisent à l'espace de buse central 4. Chaque canal annulaire 6 est relié à une pompe de circulation centrifuge 9 par l'intermédiaire d'un canal d'amenée 8. Le côté postérieur de chaque buse d'éjection 5 est fermé par une fenêtre 10 en polystyrène limpide à travers laquelle la surface de,l'objet à amincir Il peut être observée lors du processus d'amincissement à l'aide du microscope 12 en association avec la micro-lampe 13 et le condenseur 14. L'objet à amincir 11 est assujetti avec les vis 17 entre les deux masques de polissage 15-fixés dans le porte-objet 16.Ce dernier. est guidé avec son prisme de guidage 18 dans le guide-prisme 19 en vue de centrer l'objet à amincir 11 entre les buses d'éjection 5 et est bloqué dans la position de butée au moyen de la vis moletée 20. La fig. 2 montre d'une manière fortement grossie comment ltobjet à amincir Il est assujetti entre les masques de polissage durs 15 en polystyrène limpide par l'intermédiaire des bagues d'étanchéité souples 21 en polyéthylène présentant une épaisseur de 0,06 mm. lies fig. 3 et 4 montrent que les masques de polissage 15 avec l1objet à amincir Il sont glissés d'en bas dans un évidement en forme de U du porte-objet 16. lies ressorts de serrage 22 bloquent les masques de polissage 15. Lors de l'amincissement électrolytique, l'objet à amincir Il est relié de manière conductri ce avec la languette de contact 23 en platine en guidant le support 24 de la languette de contact vers le bas par la poignée 25. La position terminale du support 24 de la languette de contact est déterminée au moyen de la vis moletée 26.Par l'intermédiaire de la vis de contact de courant 27 et de la barre de contact 28, l'objet à amincir Il est relié au pôle positif d'une source de tension continue. te pôle négatif de la source de tension continue est relié aux buses d'éjection 5. Lorsque le porte-objet 16 a été mis en place avec l'objet à amincir 11, lavitesse d'écoulement de chacun des deux éjecteurs d'électrolyte exempts de torsion et de turbulences est réglée séparément, en l'observant visuellement, au moyen de la pompe de circulation centrifuge 9 concernée. On introduit dans la cuvette 1 une quantité d'électrolyte telle que, lors de l'amincissement par jet, le niveau de liquide reste en-dessous du porte-objet 16. Ainsi, l'objet ne subit en général qu'un amincissement préalable effectué jusqu'à un stade précédant de peu l'apparition de la perforation. Après avoir arrêté les pompes de circulation centrifuges 9, on effectue la perforation en remplissant la cuvette encore avec de l'électrolyte jusqu'au dessus de l'objet 11. Ensuite, le porte-objet 16 et l'objet Il sont enlevés ensemble et rincés à plusieurs reprises par trempage dans de l'alcool méthylique. t'objet 11 est alors enlevé du porteobjet 16 pendant qu'il se trouve dans l'alcool méthylique. Après séchage, l'objet est prêt à être utilisé. REVEND iCT IONS 1. Dispositif pour amincir électrochimiquement ou chimiquement des objets techniques et microscopiques dans des conditions d'écoulement laminaire au moyen de deux buses d'élec- tion orientées des deux côtés perpendiculairement su la surface de l'objet à amincir assujetti entre deux masques de polissage, caractérisé en ce que chaque buse d'éjection 5 constituée par un long tube d'éjection de gros calibre 3, dont le diamètre est supérieur au diamètre libre des masques de polissage 15 mais est au moins d'environ 2 mm, et par un espace de buse central 4 en forme de corps de rotation cylindrique rétréci en direction du tube d'éjection 3 est reliée, par l'intermédiaire d'un canal annulaire 6 entourant concentriquement l'espace de buse central 4 et de canaux de trop-plein 7 de mêmes dimensions partant de ce dernier et disposés symétriquement, au canal d'amenée 8 partant d'une pompe de circulation centrifuge 9 et en ce que les masques de polissage 15 réalisés en une matière synthétique dure et présentant des angles de coin d'environ 30C prennent solidement appui sur l'objet à amincir Il par l'intermédiaire de bagues d'étanchéité 21 réalisées en matière synthétique élastique souple et présentant des épaisseurs inférieures à 0,07 mmO 2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport entre le diamètre des tubes d'éjection 3 et le diamètre libre des masques de polissage 15 est supérieur à 1,7. 3. Dispositif suivant la revendication-l, caractérisé en ce que le côté postérieur des buses d'éjection 5 est fermé par une fenêtre 10. 4. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les masques de polissage 15 sont en polystyrène et les bagues d'étanchéité 21 en polyéthylène. 5. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les masques de polissage 15 avec l'objet à amincir Il sont disposés dans un porte-objet 16 qui, au moyen d'un prisme 18 guidé dans un guide-prisme 19, centre l'objet à amincir 11 par rapport aux buses d'éjection 5.