Brevet FR2154600A1 — publié le 19730511

L'invention concerne un procédé de préparation d'alliages imprégnés ayant un volume de pores très faible, notamment de contacts pour commutateurs sous vide tels qu'on les emploie dans la technique de la haute tension. On connaît un procédé de préparation d 'alliages imprégnés dans lequel un squelette réalisé par la voie de la métallurgie des poudres est imprégné dans une atmosphère protectrice d'un matériau dont le point de fusion se situe endessous de celui du matériau constituant le squelette, On emploie alors, au choix, une imprégnation par dépôt, par couchage ou par plongée. Le matériau d'imprégnation pénètre alors dans les pores du squelette et y adhère. Pour éviter l'oxy- dation qui influence défavorablement l'adhérence des deux matériaux, l'imprégnation est effectuée à l'abri d'une atmosphère protectrice. I1 est également connu, pour empêcher l'oxydation, d'effectuer l'imprégnation du squelette sous un vide d's: moins ln-5 torr. I1 est aussi connu d'ajouter d'autres composants d'alliages aux matériaux pour améliorer le comportement à l'imprégnation. Par des additions au matériau du squelette, on peut obtenir une meilleure adhérence du matériau d'imprégnation et par des additions au matériau d'imprégnation, on peut obtenir un bain fondu plus fuide et, de ce fait, parvenir à un remplissage plus complet des pores. Les procédés connus ont l'inconvénient que les pièces fabriquées d'après eux présentent un volume de pores relativement important allant jusqu'à 10 % en volume. La cause en est la diminution de volume se produisant lors du durcissement du matériau d'imprégnation. Dans des contacts pour interrupteurs sous vide, un tel volume de pores a un effet particulièrement néfaste étant donné qu'n inue la conductivilité électrique et la conductibilité calorifique. Si l'imprégnation se fait à l'abri d'un gaz protecteur, des inclusions de gaz ne sont point à exclure dans les procédés d'imprégnation connus jusqu'à maintenant. L'utilisation d'alliages imprégnés comme contacts dans des commutateurs sous vide est délicate à cause du danger existant d'éruptions de gaz. Si l'imprégnation se fait sous vide et si l'on utilise des matériaux relativement réactifs comme squelettes, rOr exemple des métaux à point de fusion élevé, il se forme r peau d'oxyde dans les pores, de telle sorte qu'il n'y a pas de mouillage par le matériau d'imprégnation et qu'il n'y a tas d'adhérence entre le matériau d'imprégnation et le squelette. Il en résulte une mauvaise conductivité électrique et une mau-wa-se conductibilité calorifique. Ce défaut a un effet particulièrement néfaste dans la préparation des contacts pour commutateurs sous vide. Le but de l'invention est d'éviter sensiblement la présence de pores et les inclusions de gz dans la préparation d'alliages imprégnés et d'améliorer la conductivité électrique et la conductibilite calorifique des alliages imprégnés. L'invention se propose de résoudre le problème de mettre au point un procédé compensant largement la diminution de volume se produisant lors du durcissement du matériau d'imprégnation éliminant la peau d'oxyde pouvant se former dans les pores du squelette, empêchant l'inclusion du gaz qui y est contenu et rendant possible une bonne adhérence entre le matériau du squelette et le matériau d'imprégnation. A cet effet, l'invention concerne un procédé de préparation d'alliages imprégnés ayant un volume de pores très faible, notamment de contacts pour commutateurs sous vide dans lequel un squelette fabriqué par la voie de la métallurgie des poudres est imprégné dans un four à recuire par un matériau à bas point de fusion sous l'influence d'un gaz réducteur, procédé caractérisé en ce que, après l'achèvement de l'imprégnation, en vue de son refroidissement, un objet imprégné est tiré en continu dans une direction préférée d'une zone de chauffage du four à recuire à une vitesse égale à la vitesse de diffusion du gaz libéré. On parvient ainsi à ce que le matériau d'imprégnation ayant pénétré dans le squelette durcisse dans une direction déterminée. Dans cette direction se déplace aussi la limite entre la phase solide et la phase liquide.Par suite de sa solubilité plus faible à l'état solide, le gaz réducteur libéré diffuse à chaque instant à la limite d phases dans la phase liquide. le refroidissement doit donc procéder assez lentement pour assurer la diffusion. Des inclusions de gaz sont ainsi empêchées. En outre, la diminution de volume se produisant lors du durcissement est très largement compensée par le matériau d'imprégnation s'écoulant de la phase liquide. Il est avantageux, notamment dans l'utilisation conne squelette de matériaux réactifs, par exemple de molybdène, d'effectuer l'imprégnation par un procédé ae plongée. A cette sin, on réalise dans le four à recuire, à partir du matéria; d'imprégnation, un bain fondu dont le volume est plus important que le volume des pores du squelette, on réchauffe le squelette à une température se situant en-dessous du point de fusion du matériau du squelette ou du point d'ébullition du matériau 'imprégnation mais au-dessus cependant du point de fusion du matériau d'imprégnation.Lorsque l'on plonge le squelette réchauffé dans le bain fondu, le matériau dtimpré- gnation monte c; ns le squelette par suite de l'action des forces capillaires. La vitesse de plongée doit donc étre inférieure à la vitesse de montée du bain fondue résultant de l'action des forces de capillarité. Alors, le gaz présent dans les pores se dégagez Il est opportun de réchauffer le squelette à une température aussi élevée que possible pour obtenir un meilleur omportement à l'imprégnation.En outre, il est avantageux qui lors du refroidissement de l'objet imprégné, un courant ie gaz réducteur soit dirigé dans la direction du refroidi ement sur une surface de l'objet imprégné. Ainsi, le durcissement se produisant dans une direction déterminée est el cacement renforcé, car il se produit une évacuation voulue ( la chaleur par la formation d'un gradient de température lus raide. Une autr variante avantageuse consiste en ce que le refroidissement a: l'objet imprégné préparé par imprégnation à la plongée et reste de produit fondu se fasse en direction de la plongée. ans le refroidissement continu et très lent de l'objet imp. rné et du reste du produit fondu en direction de la plongée, : durcissement du matériau d'impré- gnation se produit égalez + dans le sens de la plongée et les gaz libérés diffusent aloe dans ie reste du produit fondu. La vitesse de refrcidissement doit donc être égale à la vitesse de diffusion des gaz. La c traction de volume se produisant lors du durcissement du matériau d'imprégnation est tres 1-- gement compensée par l'écot Ement du matériau d'imprégnation liquide hors du reste du produit fondu. Pour obtenir ces effets, le volume de bain fondu de matériau d'imprégnation doit etre supérieur au volume des pores du squelette. Les alliages imprégnés préparés par le procédé suivant ltinventlon ont des volumes de pores de 0,1 à 0,5 % en volume. On ne peut pas y mettre d'inclusions de gaz en évidence. Ceci donne une amélioration essentielle des propriétés physiques, par exemple de la conductivité électrique et de la conductibilité calorifique des alliages imprégnés, ce qui permet de donner aux pièces moulées des dimensions plus faibles et conduit ainsi à des économies de matériaux. l'utilisation d'alliages imprégnés comme contacts dans des commutateurs sous vide est ainsi rendue possible, ceci procurant des avantages économiques importants par rapport aux commutateurs à haute tension habituellement utilisés jusqu'à maintenant. L'invention sera mieux comprise à l'aide de l'exemple de réalisation ci-après Un squelette en molybdene préparé par la voie de la métallurgie des poudres de dimensions 36 X 30 mm et ayant un volume de pores de 40 % en volume est réchauffé en atmosphère d'hydrogène dans la zone de chauffage d'un four à recuire à environ 14500 C. En même temps, on fait fondre 16 cm3 de cuivre ultrapur à 14500 C sous atmosphère d'hydrogène dans la zone de chauffage du four. Le squelette est plongé dans le cuivre fondu à une vitesse de 1 mm/s. Après que le squelette soit complètement imprégné de cuivre, il est tiré en même temps que le reste du bain fondu de la zone de chauffage du four. Le refroidissement jusqu'à la solidifcation du cuivre se fait dans le four à recuire sous atmosphère d'hydrogène à une vitesse de refroidissement de 1500 C/h. Le courant dthydrogène pénétrant dans le four à recuire est alors dirigé dans le sens de la plongée à la surface de l'objet imprégné. L'objet imprégné ainsi réalisé a un volume de pores qui n'est plus que de 0,1 % en volume. Bien entendu l'invention n'est pas limitéè à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit9 à partir duquel on pourra prévoir d'autres variantes9 sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 10) Procédé de préparation d'alliages imprégnés ayant un volume de pores très faible, notamment de contacts pour commutateurs sous vide, dans lequel un squelette fabriqué par la voie de la métallurgie des poudres est imprégné dans un four à recuire par un matériau à bas point de fusion sous l'influence d'un gaz réducteur, procédé caractérisé en ce que après l'achèvement de l'imprégnation, l'objet imprégné est, en vue de son refroidissement, tiré en continu dans une direction préférée d'une zone de chauffage du four à recuire à une vitesse égale à la vitesse de diffusion du gaz libéré. 20) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, pour l'imprégnation à la plongée du squelette, on prépare dans le four à recuire à partir d'un matériau d'imprégnation un bain fondu dont le volume est supérieur au volume des pores du squelette9 on réchauffe le s@@@@ette à une tev rature se situant en--fessous du point de fusion du izat~r constituant le squelette où en-dessous du point d'ébullitior du matériau d'imprégnation mais au-dessus cependant du point de fusion du matériau d'imprégnation et ensuite, on le plonge lentement dans le bain fondu. 3 ) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que, lors du refroidissement de l'objet imprégné, un courant de gaz réducteur est dirigé dans le secs du rerroi- dissement sur une surface de l'objet imprégné. 40) Procédé aulvant l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que le refroidissement de l'objet imprégné et d'un reste du bain fondu se fait de pré- férence dans le sens de la plongée.