Brevet FR2165723A1 — publié le 19730810

La présente invention concerne un procédé pour déposer une couche d'oxydes sur un support. On connaît des procédés pour déposer une couche d'oxydes sur un support, par pulvérisation d'un mélange humide de différents oxydes sur ce support. Ensuite, lorsque la quantité de mélange est suffisante pour atteindre ltépaisseur voulue pour la couche, on soumet généralement cette couche, déposée par pulvérisation, à un traitement thermique, par exemple à une réduction sous atmosphère contenant de I'hydrogène. Dans les procédés connus, ce traitement thermique est effectué dans un four contenant une atmosphère, par exemple de l'air, à une température de l'ordre de 700" C. Mais, lorsque l'on veut effectuer ce traitement dans une atmosphère réductrice à une température beaucoup plus basse pour des raisons d'économie ou parce que le support ne peut être soumis à une haute température, on constate que la couche déposée finalement obtenue comporte des fractures ou dès interstices qui en altèrent sa qualité, ce qui est un inconvénient lorsque cette couche constitue une couche protectrice devant présenter un fort coefficient de dureté. La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients. La présente invention a pour objet un procédé pour déposer une couche d'oxydes sur un support consistant à effectuer un dépôt d'un mélange humide de différents oxydes sur ledit support et à soumettre ensuite ledit dépôt à une réduction, caractérisé par le fait que ledit dépôt se fait par couches successives superposées de faible épaisseur et que chaque couche de faible épaisseur est soumise à un séchage à basse température avant que soit déposée la couche suivante. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Le procédé consiste à déposer une couche d'un mélange d'alumine (A1203), de silice (Si 2) et d'anhydride chromique (Cr 03) dans de l'eau sur, par exemple, un support métallique ou analogue. On commence par effectuer un mélange de ces trois oxydes avec de l'eau pour obtenir un mélange humide présentant une viscosité suffisante pour que ce mélange adhère ere sur le support lorsqu'il est projeté sur celui-ci. On effectue une première pulvérisation de ce mélange humide visqueux sur le support pour obtenir une première couche de faible épaisseur. Ensuite, cette couche de faible épaisseur est soumise à un séchage, par exemple à l'action d'un courant d'air porté à une température voisine de 700 C. Puis, on effectue le dépôt d'une deuxième couche sur la précédente, toujours de faible épaisseur, et on soumet ainsi cette deuxième couche à un séchage à l'air. On opère ainsi jusqu a ce que le nombre de couches de faible épaisseur successives atteigne l'épaisseur totale voulue pour la couche finale, en soumettant bien entendu à chaque fois les différentes couches à un séchage. A titre d'exemple, pour obtenir avec ces oxydes, une couche finale d'une épaisseur de l'ordre de 100 microns, on dépose des couches successives de faible épaisseur (environ 10 à 20 microns). Ensuite, le support recouvert de cette pluralité de couches minces est placé dans un four à une température voisine de 3500 C dans une atmosphère réductrice composée par exemple d'un mélange d'azote et d'hydrogène. La Demanderesse a constaté qu'en procédant comme mentionné ci-dessus, on obtenait des couches parfaitement homogènes présentant toutes les qualités mécaniques et physiques désirées. Ces dépôts d'oxydes peuvent notamment servir à la protection des parois, par exemple des filières. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au diode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qutà titre d'exemple. En particulier, on peut, sans sortir du cadre de l'invention, changer certaines dispositions ou remplacer certains moyens par des moyens équivalents. REVENDICATIONS 1/ Procédé pour déposer une couche d'oxydes sur un support consistant à effectuer un dépôt d'un mélange humide de différents oxydes sur ledit support, et à soumettre ensuite ledit dépôt à une réduction, caractérisé par le fait que ledit dépôt se fait par couches successives superposées de faible épaisseur et que chaque couche de faible épaisseur est soumise à un séchage à basse température avant que soit déposée la couche suivante. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le dépôt dudit mélange visqueux est obtenu par pulvérisation. 3/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que ledit mélange comprend de l'alumine (Al203), de la silice (Si 03) de l'anhydride chromique (Cr 03) dans de l'eau. 4/ Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que le séchage de chaque couche de faible épaisseur s'effectue à une température voisine de 700 C. 5/ Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que la réduction s'effectue sous atmosphère d'hydrogène et d'azote. 6/ Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la réduction s'effectue à une température voisine de 3500C.