Brevet FR2152765A1 — publié le 19730427

La présente invention concerne un dispositif pour la fabrication en continu de poly(téréphtalate d'éthylène) de poids moléculaire élevé, au type comportant un récipient cylindrique, disposé verticalement avec une arrivée pour une masse fondue à I'extremité supérieure et une sortie de produit à l'extrémité inférieure et plusieurs tubulures d'échappement pour les substances volatiles. On connaît un dispositif pour la fabrication de poly(téréphtalate d'éthylène) constitué par un récipient cylindrique qui comporte une entrée de liquide à une extrémité, une sortie de liquide à l'autre extrémité et un orifice d'é- chappement pour des substances volatiles. Â l'intérieur de ce récipient, qui est disposé horizontalement, se trouve un organe d'agitation cylindrique en forme de cage, qui est pourvu d'un certain nombre de supports de pellicule sur lesquels le polycondensat sous la forte de pellicules est soumis à une atmosphère effectuant une évaporation perpendiculairement à l'axe de rotation de l'organe d'agitation. On connaît en outre un dispositif de polycondensation également constitué par un récipient dans lequel se trouvent des parois de séparation à une certaine distance l'une de l'autre pour former une pluralité de zones réactionnelles. Au centre du récipient se trouve un organe d'agitation qui est constitué par un arbre sur lequel se trouvent perpendiculairement des disques annulaires. Les disques annulaires sont fixés sur l'arbre à l'aide de rayons. Ces deux dispositifs présentent l'inconvénient que l'on ne peut former en couche mince qu'une quantité minime de la masse fondue qui se trouve dans le dispositif et qui peut prendre part ainsi à la réaction. La majeure partie de la masse fondue se trouve donc dans le puisard et ne peut participer à la réaction. Cette portion de la masse fondue subit une dégradation thermique qui conduit à un amoindrissement de la qualité du produit. Ces dispositifs présentent en outre l'inconvénient selon lequel la valeur du rapport surface d'échange de substances/volume d'appareil est petite et n'atteint que 10 à 15 m2/m3. Le but de la présente invention est de créer un dispositif dans lequel la totalité de la masse fondue qui s'y trouve participe à la polycondensation et dans lequel la valeur du rapport entre les surfaces d'échange de substances et le volume de l'appareil atteint au moins 30 m2/m3. La présente invention s'est donnée pour tâche de mettre au point un dispositif pour la fabrication en continu de poly(téréphtalate d'éthylène) de poids moléculaire élevé, ce qui est rendu possible par le fait que la polycondensation s'effectue en couches minces en une pluralité d'étages et que le produit de la polycondensation se trouve mélangé à nouveau après chaque étage Le problème est résolu selon la présente invention en ce sens qu'au centre d'un récipient, se trouve monté un arbre vertical autour duquel est prévue une pluralité de plaques d'échanges de substances fixes et verticales. Au-dessus de chacune de ces plaques d'échanges de substances se trouve une chambre de distribution et sous celles-ci une chambre de collecte, de sorte qu'entre une chas- bre de répartition et une chambre de collecte se trouve un tube de liaison entre les étages successifs, à travers lequel passe l'arbre. L'arbre présente la forme d'un arbre d'extrusion dans sa partie qui passe dans le tube de liaison ainsi que dans la chambre de distribution. On effectue la polycondensation de téréphtalate de bis-(ss-hydroxyéthyle) d'environ 10 cP à environ 40 000 P à 2800C. Pour tenir compte de ces calculs des propriétés d'écoulement le dispositif, selon une autre forme de réalisation, présente des lacunes dans les plaques d'échange de substances. Ces lacunes peuvent présenter des formes les plus diverses. Il est également possible que, au sein du dispositif les plaques d'échange de substances présentent des lacunes différentes. Selon un autre perfectionnement du dispositif, l'arbre est façonné dans les portions entourées par les plaques d'échange de substances comme dans la chambre de répartition, selon un arbre d'extrusion. Conformément au but, le tube de liaison est pourvu d'un chauffage. Il est également conforme au but d'avoir un dispositif de chauffage pour la chambre ae répartition et/ou la chambre de collecte. La présente invention apnorte comme avantages que l'ensemble de la masse de polycondensation fondue qui se trouve dans le dispositif participe à la réaction de polycondensation. Avec ce dispositif, on peut parvenir à des taux de polycondensation moyens (moyenne chiffrée) compris entre 40 et 200. Avec le dispositif selon la présente invention, les valeurs du rapport entre la surface d'échange de substances et le volume du réacteur sont égales ou supérieures à 30 m2/m3. La présente invention sera plus amplement expliquée à l'aide d'un exemple de mise en oeuvre ci-après et des planches de dessins annexés dans lesquelles : - la figure 1 représente une coupe d'un dispositif de polycondensation, - la figure 2 représente la disposition des plaques d'échange, - la figure 3 représente des plaques d'échange avec des lacunes circulaires, - la figure 4 représente des plaques d'échange en métal "expansé", - la figure 5 représente des plaques d'échange constituées par des réseaux de fils. Le dispositif de polycondensation est constitué par un récipient 1 monté vertical à trois étages, qui comporte à sa partie supérieure une tubulure d'arrivée 2 et, à sa partie inférieure, une tubulure de sortie 3. Au centre du récipient 1 se trouve un arbre 4 monté vertical. Des plaques d'échange de substances 5 sont disposées autour de l'arbre et sont fixées sur des plateaux horizontaux 6. Au-dessus des plaques d'échange de substances 5 se trouve une chambre de répartition 7 pour le produit de la polycondensation. Sous les plaques d'échange de substances 5 se trouve une chambre de collecte 8 pour le produit de la polycondensation. Entre une chambre de collecte et une chambre de répartition de l'étage suivant est prévu un tube de liaison 9 qui permet l'écoulement du produit de polycondensation de la chambre de collecte dans la chambre de répartition. Arbre 4 passe dans le tube de liaison 9. Pour les portions de l'arbre qui se trouvent dans le tube de liaison 9 comme dans la chambre de répartition, l'arbre 4 est sous la forme d'un arbre d'extrusion 10. La partie de l'arbre 4 qui est entourée par les plaques 5 d1échange de substances est également conformée selon un arbre d'extrusion 10 comme ci-dessus, dans la chambre de répartition. De la sorte, on dispose d'une étanchéité suffisante et on évite que le produit de polycondensation parvienne dans l'espace annulaire entre l'arbre 4 et sa conduite vers le bas. Les zones du récipient 1 dans lesquelles se trouvent les plaques 5 d'échange de substances sont pourvues d'une tubulure à vide 11. Par cette tubulure 11 les composants volatils libérés lors de la polycondensation, s'échappent hors du récipient 1. Les zones du récipient 1 dans lesquelles se trouvent les plaques 5 d'échange de substances ainsi que l'ensemble des chambres du récipient 1, comme les chambres de répartition et de collecte et le tube de liaison 9, sont tous pourvus d'un dispositif de chauffage 12. Ce chauffage 12 peut être conformé de sorte que les espaces ou chambres soient chauffés individuellement. De la sorte, on peut effectuer la réaction de polycondensation au sein du récipient 1, à températures différentes. La partie inférieure de l'arbre 4 est également façonnée en arbre d'extrusion. Cette portion assume le transport du polycondensat hors du récipient 1, par la tubulure de sortie 3. Les plaques d'échange de substances 5 sont pourvues de lacunes. Ces lacunes peuvent présenter des formes diverses. Elles peuvent, par exemple, se présenter sous forme circulaire ou carrée. Les plaques 5 d'échange de substances peuvent aussi être constituées par un réseau de fils ou en métal "expansé". Il est également possible que dans les diverses zones du récipient 1, les plaques 5 d'échange de substances présentent des lacunes de types divers. Le type de fonctionnement du dispositif selon la présente invention est le suivant La lasse de poly(téréphtalate t'éthylêne) fondu s'écoule par la tubulure d'entrée 2 dans le récipient 1. Bulle parvient d'abord dans la chaire de collecte supérieure 8 et elle est poussée par l'arbre 4, par le tube de liaison 9 dans la chambre de répartition située en-dosseus 7. ':Ls le tube de liaison 9, on établit la pression nécessaire à la Eragres- sion et à la répartition. Dans la chambre de répartition 7, la tuasse fondue de poly(téréphtalate d'éthylène) est répartie sur les plaques individuelles d'échange de substances 5. La lasse fondue de poly(téréphtalate d'éthylène) s'écoule en raison de la gravité, en couches rinces vers le bas, le leig des plaques d'échange de substances 5. Les couches ont alors une épaisseur de 3 mm environ. Par un choix approprié des conditions de réaction (2800C et pression d'environ 1 -1 de Eg) la masse fondue subit alors la polycondensation et l'éthylène glycol libéré sous forme de vapeurs est éliminé par la tubulure à vide 11. Le polycondensat qui s'écoule des plaques 5 d'échange de substances passe dans la chambre de collecte 8 le long de la partie centrale de l'arbre 4 et est conduit à l'étage inférieur de polycondensation. Après traversée de plusieurs étages (2 à 6 étages selon la concentration du catalyseur) on parvient à un taux de polyiérisation moyen d'environ 200. La température de la masse fondue au cours de la réaction est portée de 280 à 3000C environ Le polycondensat qui s'écoule de la chambre de collecte inférieure 8 passe par l'arbre 4 vers la tubulure de sortie 3, hors du récipient 1. REViBrDICATICIDS 1) Dispositif pour la fabrication en continu de poly(téréphtalate d'méthylène à poids moléculaire élevé constitué par un récipient cylindrique disposé verticalement avec arrivée d'une masse fondue à l'extrémité supérieure, une sortie de produit à 1extrémité inférieure et des tubulures d'échappement pour les substances volatiles, caractérisé en ce que, au centre du récipient, est monté verticalement un arbre autour duquel sont disposés verticalement des plaques d'échange ge de substances et qu'il est prévu au-dessus d'elles une chambre de répartition et en-dessous d'elles, une chambre de collecte de sorte qu'entre une chambre de répartition et la chambre de collecte de l'étage inférieur se trouve un tube de liaison dans lequel passe l'arbre et cet arbre, dans les portions qui se trouvent dans le tube de liaison, est conformé de même que dans les chambres de répartition comme un arbre d'extrusion. 2) Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les plaques d'échange de substances présentent des lacunes 3) Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'arbre, dans la partie qui est entourée par les plaques d'échange de substances comme dans la chambre de répartition, est conformé comme arbre d'extrusion. 4) Dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le tube de liaison est pourvu d'un chauffage. 5) Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la chambre de répartition et/ou la chambre de collecte est pourvue d'un dispositif de chauffage.