Brevet FR2175526A1 — publié le 19731026

La présente invention concerne le traitement thermique des aciers inoxydables austénitiques dérivant du type 16 Cr-10 @@ avec ou sans molybdène, s@a- bilisés au titane ou au niobium et contenant da bore. Les aciers du type 18 Cr-10 N sont bien connus et sont largement utilises dans de nombreux domaines techniques. Par ailleurs, on connaît également des aciers de ce même type contenant du bore, mais dont la mise en oeuvre est souvent restée cantonnée dans l'utilisation a chaud. On sait, toutefois, que le comportement mécanique de ces aciers inoxydables austénitiques hypertrempés et non écrouis se caractérise au cours d'un essai de traction, par un domai- ne élastique de faible étendue et mal défini sur la courbe contrainte déformation.On est donc amené à mesurer pour ces aciers une limite d'élasticité conventionnelle à 0,2 % d'allongement égale à l'effort unitaire de traction qui, appliqué au métal, puis supprimé, laisse subsister un allongement permanent de 0,2 . On constate que dans le cas des aciers définis plus haut la limite d'élasticité est toujours relativement basse. Le but de l'invention est de fournir un traitement thermique, pour les aciers inoxydables austénitiques contenant du bore, permettant d'accroitre leur limite d'élasticité sans affecter leur capacité de déformation. A cet effet, l'objet de l'invention est un procédé de traitement thermique des aciers inoxydables austénitiques du type 18 Cr-10 Ni avec ou sans molybdène stabilisés au titane ou au niobium et contenant de 0,002 à C,015 % en poids de bore. Ce traitement thermique consiste à soumettre l'acier à un traitement de mise en solution du carbone par chauffage à une température au moins égale à 1200C, puis à le refroidir à une vitesse suffisamment élevée pour créer les conditions favorables à la précipitation ultérieure des carbures ou carboni- trures. I1 est bien connu de l'homme de l'art que tout refroidissement ne peut permettre de créer les conditions favorables à la précipitation ultérieure des carbones et des carbonitrures.Dans le cas des aciers concernés, il sait que le refroidissement doit être énergique et qu'il doit soumettre ces aciers à un refroidissement comparable à celui que lton obtient par une trempe à l'eau. Il est cependant évident qu'une telle vitesse de refroidissement peut être obtenue au moyen d'autres agents refroidissants que l'homme de l'art peut uti liser sans sortir pour autant du cadre de invention. Ce traitement peut être suivi ou non d'autres opérations visant à mieux adapter l'acier à son utilisation ultérieure. C'est ainsi qu'après le refroidissement on peut soumettre l'acier à un écrouissage à froid, ou à chaud à une température inférieure à 9000C et l'employer ensuite directement dans le cas d'une utilisation à chaud.On peut également envisager de lui faire subir un traitement de durcissement structural par revenu à une température comprise entre 600 C et 800 C, ce revenu pouvant prendre place soit directement après le refroidissement, soit après un trai @@ment d'écrouissage, Comme on le comp@@@@ le de@@@@eur a trouvé un traitement thermique qui represente une amélicration @ossidérable par rappor aux traitements d'austénitisation classiques, ou modifiés par un écrouissage après hypertrempe et, éventuellement, suivie d'un revenu. Le demandeur a pu @@ttre en évidence que le traitement d'austénitisation suiv@ ou truitement de revenu confère à l'acier une limite d'élasticité supérisure à 40 h bar, associée à un allongement de rupture qui demeure égal ou supérisur à 50 % et à une résilience toujours considérable de l'ordre de 20daJ/cm qui ne diminue que très faiblement lorsque l'essai de résilience est effectué à = 196 C. La charge de rupture, quant à elle, reste sensiblement équivalente à celle de l'état hypertrempé ; elle est conditionnée par la transformation austénite martensite qui se produit au cours de la déformation pendant l'essai de traction, le point Md (transformation martensitique sous contrainte) de la plupart des nuances étudiées se situant au voisinage de la température ambiante.Si ce n' est pas le cas, pour bénéficier de la consolidation par déformation plastique due à la transformation martensitique, et selon les teneurs en carbone et en élément durcissant, il est souhaitable d'équilibrer la teneur en nickel ou en son élément de remplacement - le manganèse - de telle sorte que la température Md soit, après revenu, voisine de la température ambiante. La résistance à la corrosion intergranulaire de ces aciers n'est pas sensiblement affectée par le traitement proposé, mais il est souhaitable, si lton veut conserver une bonne tenue dans les milieux agressifs, que la teneur en carbone n'excède pa@ O,i % et les teneurs en titane ou niobium respectivement 1 et 1,5 %. Il est toutefois entendu que lorsque les considérations de résistance sont essentielles, on peut augmenter les teneurs en ces éléments. Il est à noter que le titane et le niobium peuvent être associés, de même que le carbone et l'azote. L'invention et les avantages qui en découlent seront d'ailleurs mieux compris grâce aux exemples et aux tableaux qui suivent, dans lesquels sont groupés les résultats d'essais. Avant de donner les résultats des essais, on rappellera que la durée optimale de maintien au cours du revenu varie en fonction de la température de revenu et de la nuance d'acier traité ta détermination des valeurs optimales de la température et du temps de maintien est courante pour l'homme de l'art qui dispose à cet effet de tests préliminaires tels que les essais de maintien isochrone et isotherme. Exemple I Un acier ayant la composition chimique suivante : Carbone 0,072 % Chrome 17,7 Nickel 9,7 Manganèse 0,97 Silicium 0,49 Titane 0,53 Bore 0,0045 Fer reste a été soumis aux traitements thermiques ainsi définis - Traitement I : austénitisation à 12500C pendant l heure suivie d'une trempe à l'eau et d'un revenu de 24 heures à 7000C. - Traitement II : identique, mais revenu de 4 heures à 7500C. On a mesuré ensuite, à une température de 20 C, les propriétés mécaniques des aciers ainsi traités et consigné les résultats dans le tableau l TABLEAU 1 Trait. I Trait. II Limite d'élasticité convention- 40,7 41 nelle à 0,2 % (h bar) Charge de rupture en h bar 73 74 Allongement de rupture % 59,5 62 Striction % 77 78 Résistance au choc (Charpy V) 22,7 22 daJ/cm Afin de mieux faire ressortir l'intérêt de ces résultats, on a déterminé, également à 200C, les caractéristiques mécaniques correspondantes d'un acier de Même composition souiis au Même traitement, mais ne contenant pas de borde. TABLEAU 2 Trait. I Trait. II Limite d'élasticité convention- 21 20,5 nelle à 0,2 % (hbar) Charge de rupture (hbar) 65,4 64 Allongement de rupture % 72 68 Striction % 70 70 Résistance au choc (éprouvette 21,5 Charge V) daj/cm2 La comparaison des résultats obtenus montre très bien que dans le cas des aciers contenant du bore, le traitement objet de l'invention améliore notablement la limite d'élasticité à 0,2 % sans que les caractéristiques de ductibilité en soient affectées. La charge de rupture a aussi tendance à augmenter légèrement. Afin de mettre en évidence l'influence intrinsèque du traitement thermique objet de l'invention, on a mesuré dans les mêmes conditions de température les caractéristiques mécaniques du même acier contenant du bore après la mise en oeuvre du traitement habituellement utilisé jusqu'alors, c'est à dire - Traitement I : austénitisation à 1150-C pendant l heure, suivie d'une trempe à l'eau ; - Traitement II : austénitisation à 11500C pendant 1 heure, refroidissement i l'eau et revenu de 24 heures à 7000C. On obtient les résultats suivants groupés ans le tableau 3 TABLEAU 3 Trait. I Trait. II Limite d'élasticité à 0,2 % hbar 28.3 25.5 Charge de rupture hbar 70 71 Allongement de rupture % 79 74 Striction % 79 72 La comparaison de ces valeurs avec celles données au tableau 1, montre bien tout l'intérêt de l'austénitisation à haute température qui crée des conditions favorables au durcissement induit par le revenu à 7000C. Exemple II Deux nuances d'acier ont été étudiées, l'une contenant du bore et l'autre sans bore. Le titane est remplacé dans ces aciers par une addition de niobium. Acier A Acier B Carbone 0,067 o,o67 Chrome 17,9 17,9 Nickel 9,7 10,0 Manganèse 1,01 1,02 Silicium 0,52 0,52 niobium 0,79 0,80 Bore O 0,009 Fer reste reste On a fait subir à ces aciers un traitement d'austénitisation à 12500C, puis un durcissement structural à 7000C pendant 100 heures. Il ressort des résultats réunis dans le tableau 4 la même amélioration de E 0,2 %, dans le cas de l'acier au bore, lorsque le titane est remplacé par du niobium. TABLEAU 4 Acier A Acier B Limite d'élasticité convention- 25,2 41,6 nelle à 0,02 % (hbar) Charge de rupture (hbar) 67 72 Allongement de rupture % 61 60 Striction % 74 73 Résistance au choc (Charpy V) 19,6 19,5 daJ/cm Exemple III Le même traitement, austénisatlon à 12500C et durcissement de 24 heures à 700 C a été appliqué à un acier de même type contenant en outre 2,3 % de molybdène. Composition chimique de l'acier Carbone 0,062 Chrome 17,6 Nickel 12,2 Manganèse 1,04 Silicium 0,52 Molybdène 2,3 Titane 0,52 Bore Les caractéristiques mécaniques obtenues sont les suivantes Limite d'élasticité conventionnelle à 0,2 % (hbar) 43,2 Charge de rupture (hbar) 67,7 Allongement de rupture % 52 On peut done affirmer que le traitement est également efficace pour les nuances contenant du molybdène. Il ressort nettement des exemples qui précè- dent que l'on peut obtenir, pour les aciers du type 18 Cr-10 Ni et les alliages de ce type, une notable amélioration de la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2 % grdce à la fois à la présence de bore et à la mise en oeuvre du traitement thermique objet de la présente invention.En outre, une autre propriété des aciers inoxydables austénitiques peut également bénéficier de l'application du procédé ; il s'agit de leur résistance au fluage, c'est à dire à la déformation à chaud. On sait déjà que de faibles additions de bore améliorent la tenue au fluage de ces nuances, mais le contrôle de la procédure de traitement thermique conduit à un nouvel accroissement, souvent considérable, de la durée de vie à chaud jusqu'à rupture. Dans ce type d'utilisation, deux méthodes de traitement peuvent entre adoptées, soit que les pièces subis- sent un cycle complet de traitement, c'est à dire austénitisation, refroidissement et durcissement structural, soit qu'elles soient seulement hypertrempées, le durcissement se produisant alors en service sous charge. Bans le tableau 5, on a mentionné la durée de vie jusqu'à rupture d'aciers, avec et sans bore, stabilisés soit au titane soit au niobium. Leur composition chimique est celle des aciers utilisés dans les exemples I et II. Les essais de fluage ont été effectués à 6500C sous une charge de 16 kg/mm. TABLEAU 5 Durée de vie Jusqu'd Nuance Température d'austénisation rupture (en heures) sans bore Avec bore Acier austéni- 1150-C 421 912 tique stabili- 12500C 4417 > 15000 sé au titane Acier austéni- 1150 C 382 2382 tique stabili- 1250 C 1958 > 15000 zé au miobium Comme on peut le voir dans le tableau 4, deux températures d'austénitisation ont été ex@@yées : 1150 C et 1250 C.Si les résultats obtenus après mise en solution du carbone à 11500C montrent déjà la supériorité des aciers contenant du bore, l'amélioration des performances est considérable lorsque la température passe de 11500C à 125O0C. De plus, si on écrouit de 5 % par traction les éprouvettes hypertrempées, avant fluage, cet écrouissage n' a pas d' influence notable dans les coulées sans bore ; par contre, il produit une nouvelle et importante augmentation de la durée de vie Jusqu'à rupture des nuances au bore. Le cycle de traitements thermiques proposés par le demandeur pour les aciers inoxydables austénitiques contenant du bore met en oeuvre une austénitisation à une température plus élevée qu'il est habituellement préconisé et un durcissement structural. Comme on a pu le montrer par les exemples, llamé- lioration de la limite d'élasticité et de la résistance au fluage n' apparaît pas au détriment des caractéristiques de ductibilité. L'améliora-tion de ces caractéristiques permet donc une meilleure utilisation des aciers austénitiques inoxydables contenant du bore. REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement thermique des aciers inoxydables austénitiques du type 18 Cr-lO Ni contenant ou non du molybdène stabilisés au titane ou/et au niobium et contenant de 0,002 à 0,015 % en poids de bore, procédé caractérisé en ce que on soumet l'acier à un traitement de mise en solution des précipités par chauffage à une température d'au moins 12000G puis à un refroidissement rapide apte à créer les conditions favorables à la précipitation ultérieure des carbures et carbonitrures. 2 - Procédé de traitement thermique selon la revendication 1 caractéri- sé en ce que, après refroidissement, lton soumet l'acier à un écrouissage à température aux environ de 200C. 3 - Procédé de traitement thermique selon la revendication 2 caractérisé en ce que, après refroidissement, l'on soumet l'acier à un écrouissage à une température inférieure à 900 C. 4 - Procédé de traitement thermique selon la revendication 1 caractérisé en ce que, après refroidissement, l'on soumet l'acier à un traitement de durcissement structural consistant en un revenu à une température comprise entre 600 C et 7000C. 5 - Procédé de traitement thermique selon l'une des revendications 2 ou 3 caractérisé en ce que I' on soumet l'acier écroui à un traitement de durcis- sement structural consistant en un revenu à une température comprise entre 6000C et 8000C.