Brevet FR2175610A1 — publié le 19731026

On sait qu'au cours de la réalisation d'ému'sions de bitume pigments, stables, une étape préliminaire consistait à traiter le bitume asJec des amines à chaine courte à une température d'environ 1c.L-or. ta présente invention a permis de mettre en évidence que le produit inLermédiaire dans la fabrication des émulsions de bitume pigmenté, à savoir le bitume traité par des amines constituait en lui-même un nouveau produit possédant des propriétés intéressantes. - On a en effet constaté que le traitement du bitume brut par des amines à chaine courte à une température située entre 1400 et 2000C permettait d'obtenir un bitume présentant des qualités tout à fait nouvelles.La présente invention-a donc pour objet à titre de nouveau produit industriel, un bitume désigné ci-après comme bitume 1,actif" en raison de ses remarquables propriétés d'adhésivité vis à vis des matériaux routiers. On sait en effet que le bitume produit de la distillation du pétrole brut est utilisé principalement pour les travaux routiers et spécialement sous la forme de mélanges avec des agrégats minéraux obtenus par.malaxage en centrale, à chaud, aux environs de 1500. Dans la plupart des cas, les matériaux préalablement chauffés et séchés dans un tambour sècheur, sont melangés dans le malaxeur avec le bitume chaud (la proportion - de bitume peut varier de 2,5 à 7 %). Ces mélanges, une fois préparés sont répandus à chaud, sur le lieu d'emploi, en couche de plus ou moins grande épaisseur, suivant le but recherché, et compactés par des engins spéciaux. Cette technique est utilisée aussi bien pour constrvi- re les assises des chaussées neuves, que pour renforcer ou entretenir les chaussées existantes. En terminologie routière, ces mélanges préparés à chaud s'appèlent enrobés, enrobés denses, batons bitumeux, graves bitume, sables bitume, etc... sans que cette énumération soit limitative. Le bitume réparti à chaud, dans la masse des matériaux, assure, une fois l'ensemble refroidi, la liaison entre les différents éléments du squelette minéral et le cohésion de l'ensemble. On conçoit que plus la liaison entre le bitume et minéral sera forte, meilleur sera le ccmportement de ltouvrage, et en particu lier,meilleure sera la résistance au désenrobage par liteau, qui peut toujours apparaître à long terme par suite d'altérations superficielles ou de microfissurations causées par les actions mécaniques dues à la circulation. La liaison du bitume sur les matériaux routiers est meilleure, si en plus des intéractions mécaniques dues à 1'encheQ; trement des structures géométriques, interviennent des forces beaucoup plus importantes dues aux liaisons chimiques ; cette adhérence du liant au squelette minéral provient d'une affinité entre molécules du liant et molécule du minéral. L'adhésivité du bitume dépend donc de la nature minéralogique du minéral ; or on sait que l'adhésivité du bitume sur les matériaux acides, c'est-à-dire les granites, grès, quartzites, silex etc..-qui sont utilisés pour les travaux routiers, est très faible, voire inexistante. Le bitume actif, selon l'invention présente la particularité très importante d'avoir une très faible énergie superficielle, et de ce fait posséder des propriétés de mouillage et d'adhésivité remarquables cis-à-vis de tous les minéraux, et notamment vis-à-vis des minéraux acides. Ce nouveau bitume actif est obtenu en traitant le bitume brut ordinaire couramment délivré par les raffineries de pétrole par des amines à chaîne courte à une température d'environ 1400 à 2000 C pendant quelques heures. Au cours de ce traitement, certains éléments du bitume, notamment les acides carboxyliques, réagissent avec lesdites amines pour donner des produits divers, en particulier du type imidazoline.L'analyse des spectres infrarouge met en évidence. cette réaction chimique. Cette réaction chimique provoque au sein du bitume la formation de produits tensio actifs qui sont pour la pF p!!tn-rt dopes. Parmi les amines qui conviennent pour la mise en oeuvre de la présente invention, on peut citer l'éthylène diamine, - diéthylène-triamine, la triéthyltnetétramine, sans que cette liste soit limitative. La quantité d'amine à introduire dans le bitume varie. selon la nature de ce dernier, entre 0,1 et 1.- La faible énergie superficielle et les quantités d'edFé- sivité du bitume actif ont été mises en évidence par différent essais, dont ceux décrits ci-après à titre illustratif. Cn considère un bitume courant de pénétration 90/100, d'indice d'acide 1,85 sa tension interfaciale vis-à-vis d'une snlut-n chlorhydrique centinormale est de 23 dynes/cm. On mélange lnrs intimement ce bitume è dP l'éthylène diamine d-ns la oroportinn de 100C pour le bitume et 2 pour l'éty- 1-ne diamine. Le mélange est port. 155 C pendant 3 heures et on obtint le bitume actif selon l'invention. On compare les propriétés du bitume courant témoin et du bitume actif. 10/ tension interfaciale vis-à-vis d'une solution chlorhydrique centi-normale Alors que la tension interfaciale du bitume ordinaire était de 23 dynes/cm, celle du bitume actif est nulle. De même le mélange bitume actif-kérosène dans la pro portion de 75 pour le bitume actif et 25 pour le kérosène à une tension interfaciale nulle vis-à-vis de la solution chlorhydrique centi-normale. 20/ Résistance à la compression. Les essais de résistance ont été pratiqués sur des éprouvettes DURIEZ confectionnées selon le mode opératoire du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées. a) Essais sur enrobés 0/15 silicieux formule de l'enrobé Gravillon concassé S/15 de Loire 30 % roulé 2/6 25 % Sable roulé 0/6 de Loire 15 % Sable broyé 0/2 de Loire 30 % Bitume 80/100 5,8 o/ 'Résultats des essais Bitume Bitume courant actif Densité apparente 2,19 2,19 Compacité 89,7 89,7 Résistance à la compression à 180 sans immersion R 67 bars 67 bars c Résistance à la compression à 18 après immersion pendant 8 jours Ri 1 57 bars 67 bars Résistance à la compression à 18 après immersion pendant 16 jours Ri 2 54 bars 66 bars Résistance à la compression à 180 après immersion pendant 24 jours Ri 3 52,5 bars 66 bars Rapport Ri 1/Rc \ 0,85 1,00 Ri 2/Rc 0,8 0,985 Ri 3/Rc 0,78 0,Ç85 b) Essais sur graves bitumes Avec matériaux de draguages de l'Ain Gravillon 8/20 45 9,0 3/8 10 % Sable 0/3 44 % Filler siliceux 1% total filler 5,6) Bitume 80/100 3,6 % Résultats des essais Bitume Bitume actif Densité apparente 2,29 2,29 Compacité 90,5 90,5 Résistance à la compression à 180 sans immersion R 46 bars 48 bars c Ri 1 34 bars 46 bars Ri 2 26 bars 46 bars Ri 3 26 bars 45 bars Rapport Ri 1/Rc 0,74 0,96 Ri 2/Rc 0,565 0,96 Ri 3/Rc 0,565 0,94 Ces essais montrent que la résistance à la désagrégation par l'eau du bitume actif est nettement supérieure à celle du bitume ordinaire, ce qui prouve bien la plus grande adhésivité du bitume octif sur les matériaux minéraux routiers. Les enrobés à chaud réalisés avec ce bitume actif sont extrêmement résistants aux intempéries. Par ailleurs les bitumes fluxés ou cut back obtenus par addition de kérosène au bitume actif de l'invention présentent les mêmes propriétés que celles qui ont été mises en évidence pour le bitume actif lui-même. Ces produits permettent donc l'enrobage à froid de matériaux humides et la réalisation même par temps humide de revêtements superficiels à très bonne tenue dans le temps. - - REVENDICATIONS - 1 / A titre de nouveau ornduit industriel un nouveau bitu e caractérisé en ce qu'il est obtenu par le traitement du bitume crdinaire 5ar des amines à chaines cnurtes à une tempéra- ture de 140 à 2CO pendant quelques heures. 20/ Nouveau produit caractérisé en ce qu'il contient des produits tensio-actifs en particulier des imidazolines formées au sein meme du bitume. 30/ Nouveaux produits industriels constitués par le mélange du nouveau bitume suivant la revendicationi ou 2 avec du kérosène, ou des huiles de goudron; afin d'obtenir des liants de viscosité plus faible. 40/ Nouveaux enrobés dits à chaud, c'est-à-dire les enrobés denses, béton bitumineux, graves bitume, sables bitume caractérisés en ce qu'ils sont réalisés à partir du nouveau bitume suivant la revendication 1 ou 2. 50/ Nouveaux enrobés dits à froid, caractérisés en ce qu'ils sont réalisés à partir des nouveaux liants suivant la revendication 3. 60/ Nouveaux revêtements superficiels, routiers d'une excellente tenue à l'eau caractérisés en ce qu'ils sont réalisés à partir des nouveaux bitumes et liants selon les revendications 1, 2, 3.