Brevet FR2165724A1 — publié le 19730810

La présente invention concerne un procédé pour obtenir une couche d 'oxydes sur un support. On connait plusieurs procédés pour obtenir des couches d'oxydes sur un support, notamment le procédé consistant à pulvériser un mélange humide de différents oxydes sur le support, la couche déposée par pulvérisation étant ensuite soumise à une réduction, après imprégnation par un autre oxyde. On connaît aussi le procédé par électrophorèse, pour obtenir des couches d'oxydes sur un support, notamment conducteur. Dans ce procédé, le mélange d'oxyde des est en suspension dans un liquide déterminé permettant de charger électriquement les différentes particules de ces oxydes. Ce mélange en suspension est placé dans une cuve dans laquelle sont plongés deux électrodes reliées respectivement aux deux bornes d'une source d'énergie électrique continue, l'une de ces électrodes étant constituée par ledit support.Le passage du courant entre ces électrodes entraîne le dépat des particules d'oxydes en suspension dans le liquide à la surface du support. Pour effectuer un tel dépit par électrophorèse, il est nécessaire d'adapter la composition des différents liquides aux différentes sortes d'oxydes utilisés. La présente invention a pour but de mettre en oeuvre un procédé pour effectuer des dépits de couches d'oxydes sur un support, très simple de mise en oeuvre, et donnant de très bons résultats, notamment quant à la qualité des paramètres physiques des couches déposées, le procédé étant plus particulièrement adapté pour le dépat d'une couche à base d'alumine et de silice. La présente invention a pour objet un procédé pour obtenir une couche d'un mélange de plusieurs oxydes comprenant au moins de 1 'alumine et de la silice sur un support métallique, caractérisé par le fait qu'il consiste à effectuer un dépôt par électrophorèse desdits oxydes. sur ledit support lesdits oxydes étant sous forme de particules en suspension dans un mélange liquide comprenant au moins de l'alcool éthylique et de l'acide stéarique. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description suivante d'un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. A titre d'exemple, le procédé consiste à déposer sur un support métallique une couche d'un mélange d'oxydes comprenant au moins de l'alumine tA1203) et de la silice (SiO2). Ces oxydes, en proportions égales sous forme de particules, sont mélangés dans une cuve avec un corps liquide comportant de l'alcool éthylique et de l'acide stéarique dans des proportions respectives en poids, d'environ 98% pour le premier. et 2% pour le second, de façon à obtenir que les particules d'oxydes soient en suspension dans ce corps liquide. Dans la cuve sont plongées deux électrodes reliées respectivement aux deux bornes d'une source d'énergie électrique continue, l'électrode qui est reliée à la borne positive de cette source d'énergie électrique étant constituée par le support sur lequel doit être effectué le dépôt. Dans le cas du procédé. la source d'énergie électrique est constituée par une source de tension continue d'une centaina de volts délivrantquelquaa dizaines de milli-ampères. Ainsi, avec une solution liquide telle que celle décrite ci-dessus, la demanderesse a constaté que l'énergie électrique nécessaire pour effectuer le dépôt était nettement inférieure à celle qui était nécessaire pour obtenir des dépôts similaires avec les solutions liquides qui étaient connues jusqu'à présent. Après avoir fait passer un courant pendant quelques secondes, on retire le support sur lequel a été déposé une couche d'oxydes d'alumine et de silice. Ce support est ensuite lavé par exemple à l'alcool, puis séché. Avec un tel procédé , les couches déposées sur le support ont un taux de porosité relativement élevé, ce qui permet d'effectuer sur ces couches une imprégnation d'un nouvel oxyde pour donner une couche définitive présentant de très bonnes qualités physiques, notamment de dureté. Le support sur lequel a été déposée la première couche d'oxydes à base d'alumine et de silice est alors imprégné d'anhydride chromique Cr 03). Pour cela, le support est plongé plusieurs fois dans l'anhydride chromique en suspension dans de l'eau. Pour augmenter le taux d'imorégna- tion d'anthydride chronique de la couche d'oxyde comprenant uniquement l'alumine et la silice, le support subit une cuisson à environ 7000C après avoir été plongé dans la solution aqueuse d'anhydride chromique. Bien entendu, ces opérations d'imprégnation et de cuisson peuvent être répétées plusieurs fois, par exemple une quinzaine de fois. Dans certains cas, pour améliorer les qualités des couches d'oxydes après le dépat par électrophorèse des différents oxydes, notamment d'un mélange d'alumine et de silice, on effectue une première imprégnation au silicate de sodium (Na2SiD3H2D3, la couche ayant subi cette première imprégnation étant soumise à une cuisson d'environ 2000 C. Le procédé décrit ci-dessus a permis d'obtenir de très bonnes couches d'oxydes notamment pour constituer des couches protectrices, par exemple pour protéger les parois des filières. Ces couches ont une épaisseur uniforme et toutes les différentes couches obtenues sont toutes de très bonne qualité. REVENDICATIONS 1/ Procédé pour obtenir une couche d'un mélange de plusieurs oxydes comprenant au moins de l'alumine et de la silice sur un support métallique, caractérisé par le fait qu'il consiste à effectuer un dépôt par électrophorèse desdits oxydes, sur ledit support, lesdits oxydes étant sous forme de particules en suspension dans un mélange liquide comprenant au moins de l'alcool éthylique et de l'acide stéarique. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il consiste ensuite à effectuer une imprégnation dudit dépôt par au moins de l'anhydride chromique. 3/ Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que l'anhydride chromique est en suspension dans de l'eau. 4/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il consiste ensuite à effectuer une imprégnation dudit dépôt par au moins du silicate de sodium. 5/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit mélange liquide comprend environ 98% en poids d'alcool éthylique pour 2% en poids d'acide stéarique. 6/ Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé par le fait que ledit dépit ayant subi une imprégnation est soumis à au moins une cuisson.