Brevet FR2193115A1 — publié le 19740215

Dans la fabrication alcaline des pulpes, le matériau de départ, normalement le bois, est traité à haute température avec une liqueur corrosive consistant en une solution aqueuse d'un alcali, habituellement l'hydroxyde de sodium et le sulfite de sodium, dans le cas du procédé de digestion du sulfate qui est le procédé de digestion alcaline le plus couramment pratiqué. Le but de ce traitement est d'éliminer la lignine, c'est-à-dire d'effectuer la délignification, de manière à libérer les fibres sans les endommager. Le degré de délignification du matériau de départ, normalement mesuré par le nombre Kappa, durant la digestion, dépend de l'utilisation finale de la pulpe. Un degré optimum de délignification est trouvé pour chaque domaine possible d'utilisation et tout écart par rapport à cet optimum augmente le coût de fabrication, c'est-à-dire que le processus et la qualité de la pulpe sont altérés, le rendement en pulpe est réduit, la consommation en matières chimiques de décoloration est accrue, et la production de substances polluant l'environnement augmente. Tous ces effets se traduisent par une augmentation du coût de fabrication. Ainsi, il est hautement souhaitable de pouvoir contrôler le processus de corrosion, afin qu'une pulpe de nombre Kappa prédéterminé puisse être obtenue.L'intensité de la délignification atteinte pendant le processus de corrosion dépend cependant de plusieurs facteurs, parmi lesquels la qualité du matériau de départ, par exemple le bois, la quantité de produits chimiques intervenant dans le système, le quotient de la quantité de bois à celle de la liqueur et la séquence temps-température de la cuisson, sont les plus importants. I1 est connu que la qualité du bois(sacomposition chimique, sa teneur en liège, la possibilité de détérioration par pourrissement et la taille des copeaux) a, dans une grande mesure, une influence sur la consommation variable en alcali pendant les phases initiales de la cuisson, ce qui résulte de certaines réactions entre le bois et la liqueur de cuisson.Les réactions consistent essentiellement en la neutralisation de certains composants acides du bois par la liqueur de cuisson, des réactions de carbohydrates rapidement dissous dans la liqueur de cuisson par un processus qui n'est pas entièrement clair jusqu'à présent, et l'égalisation de la phase liquide des produits digesteurs résultant d'une dilution progressive de la liqueur de cuisson dans l'humidité des copeaux, ce qui a lieu conformément à un mécanisme de diffusion détendant de la température, en partie fonction de la qualité des copeaux à traiter. Ces réactions - dont la première citée se produit vraissemblablement rapidement dans les toutes premières phases du procédé de cuisson, alors que la mécanisme de diffusion requiert une longue période de temps - cause une diminution importante et non prévisible de la teneur en alcali de la liqueur de cuisson. Les réactions mentionnées ci-dessus prennent fin, à un degré avancé, avant que le procédé de délignification proprement dit commence. Par conséquent, il est possible de déterminer la quantité d'alcali restant dans le système pour la délignification, en prélevant et en analysant des échantillons de liqueur de cuisson après cette période initiale et de contrôler les phases ultérieures de la cuisson sur la base des résultats obtenus dans l'analyse, de manière à obtenir le degré désiré de délignification. Les expériences sur les échantillons doivent être, cependant, clairement définies afin qu'elles fournissent des valeurs sûres de la teneur en alcali de la liqueur de cuisson, sur lesquelles valeurs il sera possible de baser des actions de commande pour poursuivre la séquence de cuisson conduisant à la délignification. Une façon de résoudre ce problème consiste à essayer de maintenir soigneusement une séquence prédéterminée temps-température, pendant la phase initiale de la cuisson, jusqu'à ce que les échantillons soient prélevés. Il est cependant impossible de maintenir dans la pratique de telles conditions constantes dans une usine de fabrication de pulpe, à cause, parmi tant d'autres raisons, des variations de la quantité et de la qualité de l'agent de chauffage utilisé pour le système et de la cadence de production, qui se tra duisent par des variations de la vitesse de montée de la température et du temps de résidence dans la zone d'imprégnation. Jusqu' à présent, il n'y a pas eu de procédé sûr pour déterminer des valeurs précises des concentrations en alcali dans de telles circonstances. La présente invention élimine les difficultés sustnention- nées et permet soit de déterminer des faits expérimentaux appropriés indépendants de la manière par laquelle la séquence tempstempérature se profile, soit, - lorsque la condition expérimentale d'échantillonnage ne peut être librement choisie - d'ajuster la valeur mesurée de la concentration en alcali d'un autre échantillon approprié, à une valeur correspondant à l'instant d'échantillonnage désiré; par exemple, des valeurs bien définies des concen trations en alcali, sur lesquelles un système de contrôle peut être basé sont obtenues dans les deux cas. La présent invention repose sur le fait surprenant et inattendu que la dépendance temps-température de toutes les réactions initiales susmentionnées peut être représentée par un facteur désigné par la suite par le facteur Q, analogue au facteur H de Vroom. Le facteur Q est défini par l'équation dans laquelle e est la base des logarithmes naturels T est la température en Kelvin t est le temps en minutes A et B sont des constantes La valeur de la constante B est déterminée par des mesures de laboratoires sur la dégradation de l'alcali pendant les phases initiales de la digestion en utilisant la même matière de départ et les mêmes conditions de charge qu celles utilisbespendant une opération à grande échelle.On suggère le processus suivant Lorsque le digesteur est ajouté conformément à l'expérience dictée par la routine, la température est augmentée à partir de la -température ambiante à une vitesse de 1,0 C/minute. On retire une petite quantité de liqueur du digesteur toutes les dix minutes en commençant à T=600C et on continue jusqu'à ce que la température atteigne 1500C. La concentration en alcali effectif dans chaque échantillon est déterminée, de préférence, grâce à la technique du titrage conductométrique qui est fondée sur le changement caractéristique de la conductivité en liqueur noire lorsqu'un acide fort est ajouté, ou par tout autre procédé donnant la précision nécessaire (+ 0,2g /1). La concentration en alcali est, de préférence, exprimée en "alcali effectif" (g /1, comme le NaOH). Les valeurs successives de l'alcali effectif sont désignées par Ci Dans un système d'axes de coordonnées rectangulaires on porte les quantités 1/Ci-1/Co en fonction du temps et on calcule la pente se la courbe en plusieurs points. Les logarithmes des pentes places en fonction de 1/T (température en "K) donne une ligne droite de pente -B, ce qui donne la valeur de B de l'équation précédente. Un exemple de ce calcul sera donné ci-après. Comme conséquence de ces mesures, il a été établi que B doit être compris entre 2000 et 60000K, et de préférence entre 3500 et 45000K.Des valeurs correspondantes à la majorité des réactions chimiques sont de l'ordre de 150000K , ce qui indique que la constante de réaction obtenue traduit essentiellement un mécanisme physique, par exemple la diffusion qui con trôle l'égalisation de la phase liquide dans la liqueur de cuisson libre et dans les fragments de bois séparés. La constante A de l'équation précédente peut avoir n'importe quelle valeur, mais il convient de la choisir telle que A=B/373, de façon que l'exponentielle dans l'expression donnée devient égale à 0 lorsque T=3730K (100"C). Dans le but de faciliter le calcul de Q, le tableau suivant donne les valeurs de la dérivée de Q par rapport au temps pour trois valeurs de B en fonction de la température. TABLEAU 1 VALEURS DE LA DERIVEE PAR RAPPORT AU TEMPS DU FACTEUR Q POUR DIF FERENTES TEMPERATURES ET EN FONCTION DE TROIS DIFFERENTES VALEURS DE B dQ/dt en unités par minute T OC B=3500 K B=40000K B=45000K 80 0,59 0,53 0,50 85 0,67 0,63 0,60 90 0,77 0,74 0,71 95 0,88 0,86 0,85 100 1,00 1,00 1,00 105 1,13 1,15 1,17 110 1,27 1,32 1,36 115 1,43 1,51 1,59 120 1,60 1,72 1,84 125 1,79 1,94 2,11 130 1,99 2,20 2,43 135 2,21 2,48 2,78 140 2,46 2,80 3,18 145 2,72 3,14 3,63 150 3,00 3,51 4,10 155 3,31 3,93 4,66 160 3,65 4,40 5,29 dQ/dt en unités par minute T C I B=35000K | B=40000K I B=45000K 165 1 4,00 4,88 1 5,95 170 4,32 5,41 6,70 Une fois que la constante B a été déterminée par la manière indiquée ci-dessus pour la matière de départ spécifique à délignifier, le facteur Q est utilisé pour contrôler le procédé par l'une des deux façons décrites ci-après. Le temps de digestion et la température du digesteur sont enregistrés en continu et le facteur Q calculé au moyen de tables, de graphiques, ou de préférence au moyen d'appareils de traitement des données,compte-tenu de l'équation donnée ci-dessus à partir du commencement de la cuisson, par exemple du moment où l'introduction de digesteur est achevée. Lorsque la valeur calcu lée de Q a atteint une valeur prédéterminée QO, un échantillon de la liqueur de cuisson est prélevé et analysé de la façon décrite ci-après. La montée en température dans le digesteur pendant cet te période initiale peut suivre tout profil concevable, exceptées les chutes de température causées par les chutes de pression.La valeur de la concentration en alcali obtenue par l'analyse est ensuite utilisée pour calculer l'intensité de digestion, expri mée, de préférence, par le facteur H, nécessaire pour obtenir un degré prédéterminé de délignification. Le choix de QO est dicté par quelques restrictions pratiques dont les plus importantes sont les suivantes - a) Le moment où l'échantillonnage est prélevé ne doit pas être trop tôt dans la séquence de la cuisson, étant donné que des réactions initiales imposeront des imprécisions imprévisibles sur la valeur de la concentration. - b) Il n'est pas non plus permis de retarder le moment de l'é chantillonnage au-delà du moment pour lequel des actions de con trôle appropriées sont impossibles, ou bien de faire l'échantil lonnage à une température à laquelle le processus de délignifi cation est devenu une partie essentielle des réactions de consom mation en alcali qui ont lieu dans le digesteur. On a trouvé que QO devrait être compris entre 50 à 200, de préférence entre 100 et 120, si B=4000 et A=4000/373 dans l'équation de Q. Le procédé proposé pour analyser les échantillons sus mentionnés de la liqueur de cuisson consiste à titrer laconducti vite ou à utiliser tout autre procédé donnant la même précision. Le titrage de la conductivité s'effectue de la manière suivante: Une petite quantité connue V1 de liqueur est diluée dans l'eau dans une proportion de 1 à 30, la concentration de cette solution est mesurée de façon continue, pendant qu'un acide de force connue Ca est ajouté, provoquant la diminution de la conductivité jusqu' à ce que, lorsqu'une certaine quantité d'acide a été ajoutée, une valeur constante est atteinte. La quantité V2 d'acide ajoutée pour atteindre ce point const-itue une mesure de la concentration d'al cali effectif dans l'échantillon, la concentration étant égale a C=Ca . V2/V1 . Le calcul de l'intensité de cuisson nécessaire peut être effectué au moyen de tout modèle possible de digestion, tel que des tables, des graphiques ou des expressions mathématiques dé duites de résultats obtenus lors de cuissons antérieures avec la matière de départ en question et la valeur réelle de QO. Un tel modèle est décrit dans les exemples. Dans ce modèle, l'intensité de cuisson est exprimée par un facteur H modifié, défini pour la première fois par Vroom, dans la revue "Pulp and paper Magazine of Canada" 1957, pages 228 à 231. Le facteur H défini par Vroom est donné par l'expression k.dt où t est le temps exprimé en heures Dans cette équation, k est la vitesse de réaction de délignification, arbitrairement choisie égale à l'unité à 1000C. La dépendance de k par rapport à la température est donnée par l'équation de Arrhénius ln(k) = C-D/T où k est la vitesse de réaction C et D sont des constantes T est la température en OK. La constante D dans cette équation est équivalente à ce que l'on appelle l'énergie d'activation de la réaction considérée et il semble que sa valeur soit différente pour divers types de matièresde départ. Vroom a choisi D= 16113(K) sur la base de résultats consignés par Larocque et Maass, dans "Canadian Journal of Research", B 19: 1 à 16 (1941). En conséquence, la constante C prend pour valeur 16113/373 dans l'équation de Vroom pour le facteur H. Le facteur H modifié utilisé dans les exemples est essentiellement le même que le facteur H défini par Vroom, la seule différence étant que la valeur de D, qui est basée sur une recherche faite par L. Johnson dans "Acta Polytecnica Scandinavia" Ma 22,1971, page 40, a été fixée à 14250 et, par conséquent C=14250/373. Compte-tenu de ce qui précède, on peut donner ci-après un tableau qui indique les vitesses de réaction de délignification de la transformation de sulfate en pulpe, en fonction de la vitesse à 100 C TABLEAU 2 VALEURS RELATIVES DE LA VITESSE POUR LE FACTEUR H de VROOM ET POUR LE FACTEUR H MODIFIE, UTILISANT L'ENERGIE D'ACTIVATION DE 14250 DANS LA TRANSFORMATION EN PULPE PAR LE SULFATE Tempéra- Vitesses relatives/heure ture C H de Vroom H modifié 100 1 1 105 2 2 110 3 3 115 5 4 120 9 7 125 15 11 130 25 17 135 41 26 140 66 40 Tempera- Vitesses relatives/heure ture C H de Vroom H modifé 145 105 61 150 165 91 155 258 135 160 398 198 165 609 289 170 923 417 175 1385 597 180 2060 848 Les valeurs sont arrondies au nombre entier le plus voisin. Les valeurs de la vitesse pour les températures intermédiaires peuvent être obtenues par interpolation ou par calcul en utilisant la formule donnée k=ln-1 D[[1/373-1/(273+T)]] Le facteur H total pour une séquence de cuisson est ensuite donné par l'intégrale de la définition du facteur H ou encore mieux en sommant des fractions de H pendant de courts intervalles de temps, dont les longueurs doivent être choisies en fonction des vitesses d'augmentation de la température et de la précision désirée. Il est conseillé que l'intervalle de temps ne dépasse jamais cinq minutes avec des conditions de température constantes et une minute pendant le chauffage. Le calcul du facteur H peut être effectué à l'aide de tables comme montré, de graphiques ou, de préférence, d'un calculateur quelconque, électronique, analogique ou digital. Le modèle digestif est construit sur des résultats obtenus brs de cuissons antérieures, comprenant des valeurs C de concentration alcaline d'échantillons pris avec un QO constant comme décrit précédemment, le facteur H total obtenu pour la cuisson et le degré dedélignification résultant, étant exprimés de préférence par le noe bre Kappa X de la pulpe obtenue. Ces valeurs sont placées sur un système d'axe de coordonnées, ou bien un modèle mathématique est préféré, donnant le modèle nécessaire pour le calcul du facteur H nécessaire pour obtenir une pulpe de nombre Kappa prédéterminé pour tout degré d'alcalinité de la liqueur de cuisson.Le modèle mathématique est plus simplement obtenu par des techniques de régression multiples utilisant une des formules de base suivantes: ou bien dans lesquelles a. . et b. sont des constantes, CO est la concentration de l'alcali effectif dans l'échantillon de liqueur de cuit son et g est le nombre Kappa. i, j, m, et n sont des entiers. Il est également possible d'établir un modèle de cuisson en résolvant un système d'équations déduites des relations physiques de base. T = fonction de t dans lesquelles L est la "concentration" en lignine dans le digesteur C est la concentration alcaline CO est la concentration alcaline de l'échantillon k est la vitesse constante pour la délignification g est le quotient de la liqueur au bois we est le nombre Kappa H est le facteur H Q est le facteur H lors de l'échantillonnage T est la température en OK t est le temps et ci, di, e, A et L sont des constantes dont les valeurs sont déterminées, soit par des recherches au laboratoire, soit par la technique de régression. On insiste cependant sur le fait que la présenteinvention ne dépend pas de la manière par laquelle la valeur obtenue de la concentration en alcali est utilisée pour contrôler le procédé. Le modèle peut apparaître sous toute forme possible, y compris les modèles visés pour l'ajustement de la concentration en alcali dans le digesteur par injection de liquides de type quelconque. Un tel modèle peut apparaître sous la forme suivante: V = VO(C1-C2)/(C3 C) où V est le volume de liqueur à injecter, le même volume étant si- multanément retiré. VO est le volume de liqueur dans le digesteur C1 est la concentration en alcali dans la liqueur nécessaire pour obtenir un nombre Kappa prédéterminé utilisant un pro gramme fixe temps température pour la cuisson. C2 la concentration en alcali dans l'échantillon de liqueur, et C3 est la concentration en alcali dans la liqueur injectée. Le procédé wsmentionné d'ajustement de la concentration de la liqueur de cuisson est, sous certaines circonstances, la plus favorable en ce qui concerne les digesteurs continus. Dans ce cas, cependant, il n'est pas possible de choisir le moment de l'échantillonnage conformément à une valeur prédéterminée de Q. Il est nécessaire de prendre les échantillons de liqueur à un certain point fixe du système, de préférence dans le système de recyclage de la liqueur de cuisson entre les zones d'imprégnation et de digestion (haute température) ou entre le récipient d'imprégnation et le digesteur, si l'imprégnation est réalisée dans un système séparé à l'extérieur du digesteur. La concentration en alcali dans un tel échantillon dépend du temps de résidence du bois et de la liqueur dans la zone d'imprégnation et du profil de température dans celle-ci.La concentration en alcali enregistrée peut, cependant, être utilisée à des fins de contrôle, si sa valeur est normalisée à un cas opérationnel spécifique en utilisant la relation: Co = C ef(Q-Qo) dans laquelle CO est la concentration alcaline applicable aux conditions stan dards de digestion, C est la concentration en alcali de l'échantillon Q est la valeur du facteur Q obtenue pour cet échantillon QO est la valeur du facteur Q dans les conditions standards e est la base des logarithmes naturels et f est une constante. Cette relation entre les concentrations de deux différents échantillons de liqueur dérive de la découverte générale que dC = dQ dt dt c'est-à-dire que la dérivée par rapport au temps de la concentration en alcali pendant lesphases initiales de la digestion est proportionnelle à la véritable valeur de la concentration et à la "vi tesse d'imprégnation" représentée par dQ s le coefficient de pro dt portionalité étant égal à f. La valeur de f doit être comprise en @@@ 1 5 10-3 et 4 @ 10-3 tre 1,5.10 et @@@@@ , sa valeur exacte étant déterminée en fonction des valeurs choisies pour les constantes dans le facteur Q et dans la matière spécifique de départ à digérer. Le procédé appliqué aux digesteurs continus sera succinote- ment le suivant : Le procédé sera mieux compris si le digesteur est considéré comme composé d'un certain nombre de digesteurs-doses placés l'un au-dessus de l'autre et que le contenu digesteur est déplacé par opérations discrètes d'une section du digesteur à la suivante. Le temps de résidence dans chaque section est déterminé à partir de mesures de la vitesse de soufflage et de la vitesse d'alimentation. La température est mesurée en continu en utilisant un certain nombre de points de mesure, disposés de façon qu'un profil continu de température puisse être déterminé. A partir de ce profil de température, la température de chaque section est déterminée en tant que valeur principale pendant le temps réel de la résidence.Ainsi, il est possible de suivre chaque section de bois à travers le digesteur et de calculer les valeurs appropriées de Q et de H nécessaires pour normaliser les valeurs obtenues de la concentration en alcali, c,iitormément à l'équation donnée et d'uti liser ces valeurs pour réaliser les actions de contrôle nécessai res, qui, du fait qu'elles dépendent de la situation réelle, peu vent être de n'importe quel type, y compris un contrôle à boucle de retour de la quantité de liqueur blanche et noire chargée au sommet du digesteur. Le principal avantage du procédé selon l'in vention réside, cependant, en sa possibilité de maintenir un con trôle d'alimentation sûr vers l'avant du procédé de digestion,par un contrôle serré de la température du digesteur dans la zone de digestion. Le procédé selon l'invention, tel qu'utilisé dans la digestion par doses sera à présent illustré par quelques exemples, étant en tendu qu'il n'est pas restreint à ces exemples. La raison pour la quelle on choisit des exemples dans la digestion par doses est que les avantages sont plus évidents dans ce cas. Toute personne expérimentée dans le domaine de la digestion continue pourrait trans former les exemples en de tels procédés. Les exemples confirmeront que le procédé selon l'invention utilisant le facteur Q pour établir un moment d'échantillonnage reproductible pour la liqueur de cuisson permet de contrôler les procédés de fabrication de la pulpe, sans qu'il soit nécessaire d'imposer des restrictions sévères dans le programme temps-tempé- rature. Ceci indique que d'autres avantages, outre celui que le degré de délignification est exactement contrôlé, peuvent être obtenus au moyen d'un système de contrôle associé pour la consommation de la vapeur dans la chambre de digestion. Cette dernière pourrait être basée sur les vitesses de production et sur des critères écono mxque-s, sans po-rter préjudice à la qualité de la pulpe produite. Il devient également évident que le procédé selon l'invention rend possible d'utiliser la méthode connue de l'augmentation du rendement dans les procédés de fabrication de pulpe par portions, conformément au procédé au sulfate, en retirant la liqueur de cuis- son du digesteur ultérieurement à l'imprégnation et en restituant la liqueur lorsque le procédé de délignification est terminé,étant donné que le procédé d'imprégnation peut être contrôlé à l'aide du facteur Q. Ainsi, de cette façon, il est également possible d'utiliser les autres avantages propres aux procédés de cuisson, à savoir 1. Consommation réduite d'énergie lorsque la délignification S'effectue. 2. Point d'achèvement de la délignification bien détermin et donc meilleurs résultats de contrôle. 3. Economie de temps puisque la chute nécessaire de températu re avant le soufflage du digesteur est rapide. EXEMPLE 1 On utilise une petit digesteur de laboratoire composé de la façon suivante Bois : copeaux de pins, épaisseur principale 3,Omm Alcali : 22% sur du bois en tant qu'alcali actif Teneur en sulfite : 355 Rapport de la liqueur au bois : 3,7 l/kg Séquence temps-température: 1,0 C/mn. de 20 C à 150 C Echantillons de liqueur : un échantillon toutes les quinze minutes en commençant lorsque la température est de 60 C Volume de l'échantillon : 100 ml Analyse : Concentration d'alcali effectif conformément au procédé de titrage par conductivité (NaOH équiv./l) Les résultats suivants sont obtenus (deux essais séparés du programme) TABLEAU 3 DETERMINATION DE B DANS UN DIGESTEUR DE LABORATOIRE ECHANTILLON I ECHANTILLON II Temps Temp. en en mn. C C g /l 104x Pente x C g /l 104x Pente x 1/Ci-1/Co 105 1/Ci-1/Co 105 0 60 35,3 0 6 33,1 0 7 15 75 34,2 9 11 32,1 10 11 30 90 32,4 25 20 30,4 27 18 45 105 29,6 55 28 28,1 54 30 60 120 26,3 97 40 24,9 99 43 75 135 22,7 157 59 21,5 163 60 90 150 18,9 246 - 18,0 253 Un tracé ln (pente) en fonction de 1/(273+T) donne une ligne droite, dont la pente est de l'ordre de -4000(K), comme le montre la figure 1 où le facteur 105 est omis. EXEMPLE 2 Quatre différentes cuissons, chargées conformément aux techniques classiques d'usine et chauffées à partir de 90 C environ avec une vitesse d'environ 1 C/mn , sont étudiées en ce qui concerne la dégradation de l'alcali au voisinage de 1500C. Un échantillon de liqueur est retiré une fois toutes les minutes à partir de 145 C. Les échantillons sont analysés conformément au procédé de titrage par conductivité. Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 4 suivant. TABLEAU 4 DFTERMINATION DE f DANS UN DIGESTEUR D'USINE Z T t X Concentration en g /1 NaOH en en mn Cuisson 1 2 3 4 145 O 16,1 19,2 22,4 24,4 1 16,0 19,1 22,1 24,0 2 15,7 18,7 21,6 23,7 3 15,6 18,7 21,6 | 23,6 4 15,3 18,5 21,4 23,6 150 5 15,3 18,4 21,2 23,2 6 15,1 18,2 20,8 23,0 7 14,8 17,9 20,7 22,6 8 B 14,6 17,6 20,4 22,2 9 14,4 17,4 20,1 22,0 155 10 14,4 17,4 19,9 22,0 Un tracé de ces résultats est donné à la figure 2. En utilisant la valeur ##= 3,51 (B=4000 K et T = 150 C) on obtient les valeurs suivantes t de f dans l'expression dC fCdQ (la valeur de dt dt C étant mesurée lorsque T = 1500C). CUISSON 1 2 3 4 f.103 3,17 2,94 3,23 3,07 valeur principale de f: f = 3,1 . 10-3+ -0,3 .10-3 EXEMPLE 3 Au cours de tests effectués à l'échelle industrielle, sans aucune mesure pour égaliser des variations possibles dans la matière de départ en bois et sans effectuer de contrôles spéciaux sur les proportions de charge, il a été établi qu'une bonne relation existe entre, d'une part, le nombre Kappa obtenu et, d'autre part, le facteur H total de la cuisson conformément au facteur H modifié, donné dans la spécification précédente et à la teneur en alcali effectif de la liqueur de cuisson.La séquence de chauffage était soigneusement contrôlée pendant le test, de sorte que le chauffage était commencé immédiatement après la fin de J'introduc- tion du digesteur et à une vitesse de l'augmentation de la température de 1,0 C par minute en partant de T de l'ordre de 90 C Un échantillon est prélevé à 1500C. Le résultat concernant le niveau d'un nombre Kappa spécifique peut être observé à la figure 3, dans laquelle le facteur H nécessaire pour obtenir ce nombre Kappa est représenté en fonction de la concentration en alcali effectif dans le digesteur mesurée dans les conditions décrites.Une expression mathématique de la relation est 1/H = (-35,1+2,58C2-9,36C2#. 10-3+0,36.#2) 10-6 Le facteur Q tel que défini précédemment, conformément à l'invention, est égal à 111 dans le programme donné utilisant B=40000K et on a testé à une échelle de laboratoire le modèle obtenu de la façon suivante: On effectue deux séries de tests dans lesquelles les séquences de chauffage suivantes sont appliquées. Série A 90 pour l'échantillonnage 0,5 C/mn Série B 900 à 1200C à raison de 1,00C/mn ., 60 minutes à 1200C et ensuite 1,O0C/n. pour l'échantil lonnage. Le temps d'échantillonnage est calculé à l'aide du facteur Q, de sorte que la valeur de Q coïncidait avec celle obtenue à 1500C conformément à la séquence standard. Tempe Temps d'échantil- ratured echan- Facteur Q lonnage en minutes tillonage en au moment à partir du début C de l'échan tillonnage Séquence standard 60 150 111 Série A 81 131 111 Série B 84 120 111 Les valeurs obtenues pour les concentrations d'alcali effectif dans la liqueur de cuisson sont utilisées pour déterminer le facteur H nécessaire, conformément à la figure 3. Les différentes cuissons sont terminées lorsque le facteur H nécessaire est obtenu.On trouve que toutes les cuissons produisent une pulpe ayant le nombre Kappa désiré avec une bonne précision et sans aucun écart significatif pour aucune des séries de tests donnés au tableau 5. Ce résultat montre qu'un moment d'échantillonnage reproductible est déterminé sur la base du facteur Q décrit, sensiblement indépendamment de la manière dont la séquence temps-température, appliquée pendant la période de chauffage, est choisie. On notera que le modèle utilisé dans cet exemple ne doit ni être utilisé à l'extérieur des limites suivantes: 28 à 37 pour #, 12 12 à 24 g /l pour C, par exemple NaOH et 600 à 1600 pour H parce qu'il est basé sur des valeurs comprises dans ces zones, ni représenter une description optimale due à sa simplicité. TABLEAU 5 TEST DES MOMENTS D'ECHANTILLONNAGE CONTROLES PAR LE FACTEUR Q DANS UN DIGESTEUR DE LABORATOIRE NOMBRE KAPPA DESIRE : 33 Séquence Standard Série A Série B C en Facteur # C Facteur # C Facteur # g /l H obtenu g /l H obtenu g /l H obtenu 12,1 1450 34,4 13,2 1330 34,7 12,7 1380 34,1 13,9 1245 32,3 14,3 1210 33,1 13,5 1285 34,2 14,6 1185 * 33,8 15,6 1 1100 # 34,2 15,3j 1120 ! 32,8 15,8 1075 33,2 17,2 970 31,7 15,9 1070 33,5 15,9 1070 32,2 19,9 800 32,4 17,2 970 32,1 18,0 915 31,4 20,3 775 32,1 20,1 785 32,2 21,2 725 32,4 22,4 665 33,9 21,8 695 32,9 22,1 680 34,3 Valeur principale 33,0 33,2 33,1 + Ecart standard - 1,0 1,1 0,8 Une petite distorsion dans le modèle utilisé pourrait être décelée dans ces résultats. EXEMPLE 4 Dans une série de tests industriels dans lesquels les digesteurs sont introduits conformément à la routine normale, les échantillons de liqueur sont prélevés à T=1500C, sans tenir comp te de la séquence de chauffage réelle. Les facteurs Q pour chaque cuisson sont contrôlés et les résultats obtenus sont utilisés pour déterminer les valeurs de la concentration sur lesquelles un contrôle du facteur H pour chaque cuisson est basé. La détermination des valeurs corrigées de la concentration est effectuée à l'aide de l'expression : Co=C ef(Q-Qo) comme décrit précédemment, en utilisant B= 4000 K, f= 3,1.10-3 et Qo=111, conformément au modèle de digestion donné dans l'exem- ple précédent.Les résultats sont les suivants TABLEAU 6 Cuisson Facteur C mesuré Co correspon- Facteur H # obtenu Q en g /l dant en g /l (# = 33) 1 86 18,4 17,0 980 32,3 2 94 16,2 15,4 1120 33,1 3 109 16,9 16,8 995 32,1 4 1 112 14,3 14,3 1210 32,8 5 | 117 16,3 16,6 1005 32,8 6 | 123 I 15,6 16,2 1030 1 31,9 7 131 12,8 13,6 1275 32,7 1 8 146 13,2 I 14,7 1180 I 33,2 9 151 12,1 13,7 1270 34,6 10 159 14,0 16,3 1020 34,3 Valeur principale de # 33,0 Ecart standard 0,9 Les résultats prouvent que la correction est effectuée correcte-ment. REVENDICATIONS 1. Procédé pour déterminer les conditions nécessaires, dans la fabrication de pulpe au sulfate, pour obtenir de façon contrôlée un degré prédéterminé de délignification et, par conséquent, un nombre Kappa prédéterminé, caractérisé en ce qu'il consiste à échantillonner le procédé de pulpage lorsque les réactions ini tales, qui comprennent la dissolution de substances facilement dissoutes dans le bois à digérer et l'imprégnation, ont atteint une phase bien déterminée, et avant que la délignification ait commencé,et caractérisant le moment de l'échantillonnage au moyen du facteur Q pour le procédé lorsque l'on prélève l'échantillon; à analyser ledit échantillon de liqueur de pulpe; à utiliser la valeur de la concentration obtenue lors de l'analyse pour déterminer l'intensité de cuisson exprimée en tant que facteur H nécessaire pour obtenir une pulpe ayant un nombre Kappa prédéterminé; et, sur la base de ce facteur H, à contrôler la concentration en alcali dans le digesteur et la relation temps-température afin d'obtenir ce nombre Kappa pendant le temps restant de la cuisson. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premières phases du processus de digestion sont contrôlées par des mesures effectuées en continu sur la température dans le digesteur, à partir desquelles le facteur Q est déterminé selon l'équation où t est le temps qui s'est écoulé depuis le début de la cuisson, e est la base des logarithmes naturels, A et B sont des constantes et T est la température du digesteur exprimée en degres Kelvin. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la digestion est effectuée à l'aide d'un mélange de copeaux de bois et d'une liqueur alcaline de cuisson et en utilisant une élé- vation de la température comprise entre O"C et 100C environ par minute, dans la première phase de la digestion. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'échantillon de liqueur de cuisson est prélevé lorsque le facteur Q a atteint une valeur QO prédéterminée, dans le cas où le procédé est appliqué à la digestion par portions. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2,caractérisé en ce que la valeur de la concentration d'un échantillon de li queur est convertie en un modèle de digestion spécifique au moyen de la relation C0=C ef (Q~QO) où CO est la concentration en alcali applicable aux conditions de digestion standardisées, C est la concentration de l'échantillon, Q est la valeur du facteur Q obtenue pour cet échantillon, QO est la valeur du facteur Q dans les conditions standardisées, e est la base des logarithmes naturels et f est une constante déterminée empiriquement. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en alcali dans l'échantillon de liqueur est déterminée au moyen de tout procédé approprié, par exemple par titrage du pH, par titrage de la conductivité ou par tout autre procédé donnant la précision nécessaire. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en alcali dans l'échantillon de liqueur est utilisée pour déterminer le facteur H nécessaire pour obtenir une pulpe de nombre Kappa prédéterminée et pour contrôler la séquence temps-tem pérature du procédé de digestion en continu correspondant. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la concentration en alcali dans l'échantillon de liqueur est utilisée pour déterminer la quantité de liqueur qui doit être injectée dans le digesteur, de façon à obtenir une valeur de la concentration nécessaire pour obtenir un nombre Kappa prédéterminé, lorsque le programme temps-température du procédé de digestion est fixé ou est moins contrôlable, ou lorsque la concentration est trop faible pour permettre la digestion à ce nombre Kappa. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le facteur Q et le facteur H sont calculés au moyen de tables, de gra phiques, ou, de préférence, au moyen de calculateurs électroniques, sur la base des mesures effectuées en continu sur les températures dans le digesteur. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le facteur Q est calculé en utilisant les valeurs A= B#373 et B compris entre 2000 et 6000, de préférence entre 3500 et 4500. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentesvcarac- térisé en ce que le moment d'échantillonnage ou le moment d'échantillonnage standardisé est choisi lorsque le facteur Q est compris entre 50 et 200, de préférence entre 80 et 130, lorsque le temps est mesuré en minutes et la température en degrés Kelvin. 12. Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que le facteur H nécessaire pour obtenir un nombre Kappa prédéterminé est déterminé au moyen de tables, de graphiques ou d'expressions mathématiques déduites de résultats de cuissons antérieures utilisant la même matière de départ et le moment d'échantillonnage choisi, exprimé par QO. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la relation entre le facteur H nécessaire, la concentration d'alcali à Q=QO et le nombre Kappa désiré est établie au moyen de techniques de régression multiple utilisant l'une des formules standard: où H est le facteur H nécessaire pour obtenir le nombre Kappa pré déterminé t , C est la valeur de la concentration correspondant à Q=QO, ait et b. . sont des constantes, n et m des entiers.