Brevet FR2190726A1 — publié le 19740201

La présente invention concerne un procédé pour l'obtention d'un acide phosphorique à 54 % de P205S contenant moins de 0,5 % de boues en suspension à la mise en stock. Elle concerne en outre le dispositif pour mettre en oeuvre ce procédé et le produit obtenu à l'aide de ce procédé. Dans les dispositifs-connus actuellement, l'épuration de l'acide phosphorique s'effectue à l'aide de machines tournantes telles que essoreuses ou décanteuses, machines nécessitant un entretien motteux. Par ailleurs, ces machines préparent des boues concentrées, mais ayant encore une teneur élevée en P2O5 sous forme d'acide. L'invention proposée a pour but de supprimer ces machines compliquées et d'entretien onéreux, en les remplaçant par une procédure en deux temps avec l'emploi d'un filtre permettant d'extraire ces boues suffisamment seches pour être mises à ltéZ gout sans recyclage d'aucune sorte. L'ensemble du procédé est simple et ne fait appel qu'à des équipements classiques bien connus, d'entretien facile. Il aboutit à une récupération de P205 très voisine de 100 % L'invention concerne, en premier lieu, un procédé de purification d'acide phosphorique concentré à 54 % de P205 permettant d'obtenir moins de 0,5 % de matières solides en suspension, consistant,dans un premier temps, dans lélimination des boues décantées dans des bacs d'acide phosphorique dilué à environ 28 % de P205, de manière que la quantité de boue éliminée laisse subsister dans l'acide à concentrer suffisamment de germes de cristaux pour assurer l'autonettoyage des circuits de concentration et pour amorcer la désaturation de l'acide après sa concentration à 54 % de P205 Z dans un second temps, dans la désaturation dudit acide de par refroidissement forcé et filtration sous vide, dans l'éli- mination des matières solides filtrées, dans la récupération dans un bac de stockage des dernières fractions solides pouvant se former gltérieurement dans ledit acide concentré, et dans leur filtration. L'invention concerne, en deuxième lieu, un dispositif pour la mise e oeuvre dudit procédé et comportant - un premier bac pour stockage d'acide phosphorique dilué, muni d'un premier mécanisme racleur, - un désaturateur de l'acide concentrés un filtre sous vide, du type généralement employé dans la pro" duction d'acide phosphorique, recevant l'acide concentré à fil" trer et les dernières fractions solides se formant dans cet acide après stockage prolongéS un second bac pour stockage de acide concentré muni d'un se cond mécanisme racleur. Enfin l'invention concerne, en troisième lieu, l'acide phosphorique concentré obtenu à l'aide du dispositif précédent. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante et du dessin annexé, concernant un exemple de réa libation La figure unique représente le schéma dtun dispositif de purification selon l'invention. En vue de la réalisation du premier temps du procédé indiqué ci-dessus, le dispositif comporte - Un réservoir 1 agité pour le refroidissement de l'acide, dont la capacité est calculée pour obtenir une durée de séjour de lta- cide de trois jours, pendant lesquels les cristaux se forment et grossissent. - Un réservoir 2 de décantation équipé d'un dispositif de raclage des boues récupérées par une pompe 3 à débit réglable. Ces boues sont envoyées vers l'atelier de filtration où elles sont finalement éliminées sur le filtre de cet atelier Dans l'exem- ple ci-dessus, 70 s environ des matieresprécipitables sont ain si éliminées. L'acide partiellement décanté est envoyé à l'ate lier de concentration 4 où, par évaporation d'eau, sa teneur en P2O5 est portée à 54 , En vue de la réalisation du deuxième temps dudit procédé dé, le dispositif comporte en outre, en sortie de l'atelier de concentration, un désaturateur 5 faiblement agité assurant un refroidissement forcé de l'acide par un ventilateur.La capacité de ce desaturateur permet une durée de séjour d'une demi-heure environ. L'acide désaturé est ensuite filtré en couche mince(inférieure à 5 mm) sur un filtre 7, sous un vide de 300 mm de mercure - 100 mm assuré par Ull dispositif comportant un séparateur 9 et une pompe à vide 10 Le repère 12 représente un bac de garde associe au séparateur 9 Le résidu solide éliminé par le filtre est mis directement a l'égout 8, et la perte en P205 qui en résulte est infériez re à 0,3 % du total. L'acide filtré est envoyé dans un décanteur 11 de sécu ritéSavant expédition marchande, permettant tous recyclages utiles. La capacité du décanteur permet un temps de séjour à l'acide proZ duit de trois Jours. Les boues de ce bac peuvent être renvoyées soit sur le filtre 7 soit dans le bac 2 d'acide dilué. Un tel système est applicable au traitement des acides produits à partir de tous les phosphates connus; les capacités des réservoirs et du filtre doivent entre ajustées en fonction de chaque cas particulier, la qualité et la quantité des impuretés va- riant avec ltorigine des phosphates utilisés. REVENDICATIONS 1.- Procédé de purification d'acide phosphorique concentré à 54 % de P205 permettant d'obtenir moins de 0,5 % de matières solides en suspension, consistant - dans un premier temps, dans l'limination des boues décantées dans des bacs d'acide phosphorique dilué à environ 28 % de P205, de manière que la quantité de boues éliminée laisse sub sister dans l'acide à concentrer suffisamment de germes de cris taux pour assurer l'autonettoyage des circuits de concentration et pour amorcer la désaturation de l'acide après sa concentra tion à 54 % de P205, dans un second temps, dans la désaturation dudit acide par refroidissement forcé et filtration sous vide, dans ltéliminaZ tion des matières solides filtrées, dans la récupération dans un bac de stockage des dernières fractions solides pouvant se former ultérieurement dans ledit acide concentré, et dans leur filtration. 2.- Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, comportant - un premier bac pour stockage d'acide phosphorique dilué, muni dtun premier mécanisme racleur, - un désaturateur de acide concentré, - un filtre sous vide, du type généralement employé dans la pro duction d'acide phosphorique, recevant acide concentré à fil trer et les dernières fractions solides se formant dans cet aci de après stockage prolongé, - un second bac pour stockage de l'acide concentré muni d'un second mécanisme racleur0 3.- Acide phosphorique concentré obtenu à l'aide du disposi tif de la revendication 2.