Brevet FR2180031A1 — publié le 19731123

La présente lavention conchine du procédé de broyage de matières plastiques et d'élastomè@es à des mempératures très basses et plus précisément, @n procédé dui rend. minimale la quantité de fluide réfrigérant nécessaire au broyage. La production de matières plastiqes et @@@la@tomères finement pulvérisés est le but de @@@@@@@@@@dés de broyage. Les nombreuses applications indus@@ie@@ pour les r@vêtements, les suspensions et les pulvérisations de ces matières ont accrû la demande de résines sous forme de grains fins, notamment dans l'industrie du traitement des matières plastiques. Jusqu'à présent, la pulvérisation ae matières relativement friables a été réalisée par introduction de la charge à température ambiante dans l'appareil de broyage, par exemple dans un broyeur à boulets, un broyeur rotatif si marteaux et analogues.Cependant, comme la chaleur créée par l'action mécanique de l'appareil de broyage élève la température des matières broyées au-lessus de leur pci.nt de ramollissement, ce comportement limite beaucoup l@imp@rtance du broyage et rend difficile celui-ci lorsqu'il s'agit de matières telles que les matières vyniliques, les polyamides, le polyéthylène et le caoutchouc. Les procédés connus ne permettent en général que le production de fines particules à partir de matières relativement fragiles. En vue d obtenir un produit broyé relativement fin à partir de résines et d'élastomères tenaces et sensibles à la chaleur, on a mis au point des procédés destinés à maintenir les matières sous forme fragile au cours de l'opération de broyage. En géréral, cette opération est mise en oeuvre à l'aide d'un fluide réfrigérant inerte, par exemple d'azote liquide, qui est au contact :3 la matière introduite avant son entrée dans la chambre d(-:- broyage -ou au cours du broyage.Ces procédés ont donné satisfaction dans la mesure Où la matière, par exemple le caoutchouc, peut entre broyée jusqu'à une dimension de l'ordre d 0,5 mm, mais la plupart de ces procédés ne sont pas industriellement rentables étant donné les quantités très importantes de fluide réfrigérant qu'ils nécessitent. Le brevet des Etats-TJnis d'Amérique n 2 609 150 concerne l'accroissement du rendement thermodynamique d'ures procédé de broyage à basse température. Ce procédé note que les deux causes les plus importantes de réduction du rendement dans les procédés classiques sont d'une part que les broyeurs à marteaux aspirent de l'air ambiant avec la charge, comme une pompe aspirante, si bien qu'ils réduisent 11 effet de refroidissement du fluide réfrigérant, et dtautre part que le fluide réfrigérant vaporisé quittant un broyeur à marteaux est évacué du système à une température relativement froide, si bien que les pertes de frigorie sont importantes.Ce brevet décrit en conséquence un procédé selon lequel le fluide vaporisé est recyclé et assure un refroidissement préalable de la charge et de plus, la vapeur de fluide de refroidissement qui stéchappe empoche l'entrée d'air ambiant dans le broyeur. Bien que ce procédé conne satisfaction pour le refroidissement préalable de la charge et emptc-he que l'air ne pénètre dans le broyeur, il n'es-t pas efficace car une partie du fluide vaporisé, destinée à refroidir la matière introduite, est aspirée à nouveau dans la chambre de broyage. Comme le fluide vaporisé nta pas une capacité de refroidissement aussi grande que celle du fluide de refroidissement à l'état liquide, il sten suit que le refroidissement de la chambre de broyage avec le fluide vaporisé recyclé est pas aussi efficace qutà l'aide du fluide liquide directement injecté. En conséquence, une grande quantité de fluide vaporisé est nécessaire. De plus, cette quantité relativement importante augmente lrénergie nécessaire dans la chambre de broyage car l'énergie est directement reliée au débit massique. De plus, si le broyeur contient un tamis interne à orifices inférieurs à 0,175 mm, la perte de charge peut devenir trop importante compte tenu du grand volume de fluide de refroidissement qui circule. Ainsi, dans le procédé du brevet précité, il nty a pas de dispositif restreignant le passage du gaz en amont de la chambre de broyage, capable de créer une pression positive suffisante de manière que le fonctionnement implique des débits élevés de fluide de refroidissement et des tamis internes relativement fins. L'invention concerne la réduction au minimum de la quantité de fluide de refroidissement nécessaire au broyage des matières plastiques et des élastomères, car l'air atmosphérique et le fluide réfrigérant sous forme vapeur ne peuvent pas titre aspirés dans le broyeur rotatif à marteaux au cours du broyage. Cependant, la capacité de réfrigération du fluide vaporisé est utilisée. Les particules broyées peuvent avoir une dimension inférieure à 0 3 mm. Plus précisément, l'invention concerne un procédé de broyage de matières plastiques ou d'élastomères, à une dimension particulaire inférieure à- 0,3 mm, comprenant une première phase de refroidissement de la matière à broyer par échange thermique à contre-courant avec un fluide de refroidissement, une seconde phase dtin-troduction de la matière refroidie dans un broyeur rotatif à marteaux, par l'intermé- -diaire d'un distributeur placé en amont du broyeur, le distributeur empochant pratiquement le passage des vapeurs du fluide de refroidissement et de l'air atmosphérique, une troisième phase d'introduction d'un fluide de refroidissement dans le broyeur, en quantité suffisante pour que la matière refroidie soit maintenue à l'état fragile, une quatrième phase de pulvérisation de la matière refroidie dans le broyeur, avec décharge constante de particules de matière broyée et de fluide vaporisé de refroidissement, par un dispositif de tamisage placé dans le canal d'évacuation du broyeur, et une cinquième phase de séparation des particules de matière broyée du fluide vaporisé, et de rassemblement des particules séparées. Dans un mode de réalisation préféré, comprenant un recyclage de la vapeur du fluide de refroidissement, le procédé comprend de plus une sixième phase de circulation du fluide vaporisé récupéré à la suite de la cinquième phase, à contre-courant de la matière broyée au cours de-la première phase, une septième phase de classement des particules de matière broyée récupérées après la cinquième phase, de manière que la fraction ayant la dimension particulaire voulue soit séparée de la matière restante surdimensionnee, la phase de classement étant réalisée à une température qui est pratiquement celle des particules broyées au niveau du canal dIé- vacuation du broyeur, une huitième phase dtintroduction des particules surdimensionnées et de la matière à broyer dns le broyeur en vue de la première phase, les particules surdimensionnées étant à une température sensiblement égale à celle des particules broyées dans le canal de sortie du broyeur, et une neuvième phase d'évacuation et de rassemblement des particules ayant la dimension particulaire voulue. Dans un autre mode de réalisation permettant le broyage de la matière à une dimension particulaire inférieure à 0,074 mm, le broyeur à marteaux satisfait à des tolérances précises, avec des jeux entre les éléments rotatifs de broyage et la surface de broyage compris entre 2 et 10 fois le diamètre des particules voulues. Le terme "amont" utilisé dans le présent mémoire a son sens classique, c'est-à-dire qu1il indique la position relative par rapport à la direction dtécoulement. Ainsi, la position du distributeur en amont du broyeur indique que, par rapport au courant de matières introduites, le distributeur est placé plus près de ltorigine du courant (charge introduite) que du broyeur. Les matières plastiques et les élastomères qui peuvent zetre utilisés pour la mise en oeuvre de l'invention sont notamment toutes les diverses compositions de caoutchouc vulcanisé ou réticulé, ainsi que les diverses matières thermoplastiques et thermodurcissables qui sont bien connues des spécialistes. Ainsi, les élastomères peuvent entre diverses qualités de caoutchouc naturel ainsi que des polymères synthétiques tels que des copolymères styrène-butadiène et des copolymères de butadiène du mtme type, par exemple du polybutadiène, ainsi que des polymères de nitrile tels que les copolymères acrylonitriles-butadiènes et analogues, ainsi que les caoutchoucs d'oléfine tels que les copolymères d'éthylènepropylène.Parmi les diverses matières plastiques, on peut citer le chlorure de polyvinyle, le chlorure de polyvinylidène, l'acrylonitrile-butadiène-styrène, les résines acryliques, les résines époxydes, les matières plastiques fluorées, les "Nylon", les résines phénoliques, les polycarbonates, les polyéthylènes et analogues. Dtautres caractéristiques et avantages de l'inventIon ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 représente schématiquement en coupe partielle la mise en oeuvre du procédé de l'invention - la figure 2 représente schématiquement un mode de réalisation diffrent de l'invention, dans lequel le fluide vaporisé de refroidissement est recyclé et refroidit préalablement la matière introduite ; et - la figure 3 illustre un procédé en deux étapes selon l'invention. La figure 1 représente une matière plastique ou un élastomère à broyer (repéré par la flèche 12) introduit dans la trémie 10 d'alimentation à ltentrée d'un échangeur de chaleur il à vis. Pour faciliter le broyage, la matière est généralement d'abord concassée sous forme de particules relativement grossières mais séparées, avant mise en place dans la trémie 10. La dimension maximale des particules qui peuvent être traitées efficacement varie évidemment avec la dimension de l'appareillage utilisé, notamment avec la dimension de la vis Il et du broyeur rotatif 18 à marteaux. Le dispositif Il d'alimentation fait avancer la charge à l'aide d'une vis rotative 15 entratnée par un dispositif 9 à vitesse variable, vers le canal 15 de sortie et le distributeur rotatif 14.Un fluide de refroidissement, par exemple de l'azote liquide, introduit dans le dispositif Il par une soupape manuelle 8 de limitation de débit vers les entrées 16 et 17 de fluide de refroidissement, refroidit la charge qui pénètre en circulant à contrecourant dans le dispositif Il Le fluide vaporisé quitte le dispositif Il par le tuyau dtéchappement 29. Le distributeur 14 fait passer la charge rendue fragile dans un broyeur isolé 18 à marteaux dans lequel elle est maintenue à l'état fragile en étant en contact avec de l'azote liquide injecté par une canalisation 19. La matière broyée dans le broyeur 18 passe par un tamis interne 27 placé dans le canal d'évacuation du broyeur 18 et tombe par gravité ou pneumatiquement dans le réceptacle 20 de produit.Le passage 28 est de préférence un tube en tissu ayant une porosité suffisante pour que les vapeurs d'azote passent à lsaR2nosphère. Le rtle principal du distributeur 14 est de foirer une barrière pour lsair juste en amont du broyeur 18, de manière que l'azote liquide qui pénètre dans le dispositif 11 par les canalisations 16 et 17 ne soit pas aspiré dans le broyeur 18 après vaporisation. Cette caractéristique est telle que l'essentiel de l'azote de refroidissement destiné au refroidissement des particules est évacué par le tube 29 et refroidit la matière 12 dans le dispositif 11, par échange thermique à contre-courant avec la charge. De plus, le distributeur 14 empêche que l'air ambiant ne soit aspiré dans le broyeur 18 où il pourrait réduire le refroidissement assuré par le fluide de refroidissement.Il est évident pour les spécialistes que le dispositif qui empoche le passage de l'air ngest pas nécessairement un distributeur rotatif mais peut être toute valme convenable capable dZem-- - pocher le gaz et/ou la vapeur de pénétrer dans le broyeur avec la charge. Ainsi, par exemple, des vannes à obturateur peuvent aussi donner satisfaction. Une caractéristique importante du procédé de l'invention est que la dimension des particules produites peut entre inférieure à 0,074 mm. Cette caractéristique es-t obtenue par réglage des jeux 24 du broyeur rotatif à marteaux, c'est-à-dire de la distance entre les éléments rotatifs 25 et de la surface fixe 26 de broyage qui est normalement la surface interne du bottier du broyeur 18 Plus précisément, le jeu est maintenu entre 2 et 10 fois le diamètre voulu pour les particules. Un élément détecteur de température 21, placé dans le passage 28 de sortie du broyeur 18,est associé à une commande automatique de température 22 et règle le débit d'in- troduction d'azote liquide de refroidissement dans le broyeur 18. Plus précisément, le détecteur 21 coopère avec la commande 22 et avec la vanne pneumatique 23 à commande proportionnelle de manière que le débit dXazote liquide dans la casnalisa-tion 19 soit régulé.Ainsi, lorsque la température à la sortie du broyeur dépasse une température prédéterminée, habituellement comprise entre 0 et --1850C dans le cas des matières thermo- plastiques, une quantité accrue de réfrigérant pénètre dans le broyeur 18 et maintient la matière à broyer à l'étant fragile Un avantage de l'invention est que le tamis interne 27 placé à la sortie du broyeur peut avoir des orifices aussi petits que le produit voulu, par exemple inférieurs à 0,075 m'n. Cette caractéristique doit wetre attribuée à l'exclusion de l'air et en conséquence de l'humidité du broyeur. En consé- quence, contrairement aux procédés classiques de broyage, l'invention permet la production d'un produit de dimension inférieure à 0,075 mm, sans tamisage ultérieur de la matière broyée, après sortie du broyeur. Il peut etre évidemment commode dans certains cas que le broyeur travaille avec un tamis interne de dimension supérieure à celle du produit voulu et que l'opération finale de tamisage ait lieu à l'extérieur du broyeur, notamment lorsqu'un débit élevé est nécessaire, mais il s'agit uniquement d'une variante de l'invention. La figure 2 illustre le broyage selon l'invention, réalisé de manière très efficace par recyclage de la vapeur de fluide de refroidissement qui refroidit la charge. La charge (indiquée par la flèche 38) pénètre dans la trémie 30 à l'entrée de l'échangeur 31 à vis et est entratnée par la vis 33 qui tourne sous la commande dgun dispositif 32 à vitesse variable ; la charge avance vers le distributeur rotatif 34 et est évacuée dans le broyeur 35. L'azote liquide pénètre dans le broyeur 35 par la canalisation 46. La matière pulvérisée et le fluide vaporisé passent par un tamis interne 36 placé à la sortie du broyeur 35 puis dans un séparateur 37 à cyclone où la vapeur et les matières broyées sont séparées. Le tamis 36 a de préférence une dimension supérieure à celle des particules voulues. La vapeur qui quitte le -séparateur 37 est recyclée, c1est-à-dire qu'elle passe dans le dispositif 31 d'alimentation à vis par la canalisation 41 de manière quelle assure un refroidissement. En drautres termes, au lieu entre évacuée à lYatmosphère à température relativement basse, la vapeur de fluide de refroidissement refroidit la charge 38 à l'entrée par échange thermique à contre-courant, et s'échappe par la canalisation 43.Les matières broyées quittant le se- parateur 37 passent par le distributeur 39 et sont évacuées sur le dispositif 40 de tamisage qui sépare les particules surdimensicnnées de la fraction ayant la dimension voulue. Les particules surdimensionnées sont recyclées dans le dispositif 31 d'alimentation par la canalisation 42 de manière quelles soient à nouveau traitées avec la charge 38. Le tamisage des matières broyées a lieu à une température sensiblement égale à celle des particules qui quittent le broyeur 35, en général à une température comprise entre 0 et -1850C dans le cas des matières thermoplastiques. Le tamisage à froid est un avantage important associé au recyclage de la vapeur de fluide de refroidissement, car le rendement de tamisage est fortement amélioré à ces basses températures, par rapport au tamisage à température ambiante De plus, le tamisage à froid selon l'invention évite la con densa-tion d'humidité qui a lieu normalement lors du tamisage de matières à température basse en présence d'air à température ambiante.Selon l'invention, l'air est exclu de l'at- mosphère qui entoure le tamis 40, par les distributeurs 34 et 39 qui forment des barrières au passage de l'air. Le débit d'azote liquide transmis au broyeur 35 est réglé comme dans le dispositif représenté sur la figure 1. Un détecteur 44 de température placé dans la canalisation d'évacuation du broyeur 35 est relié à une commande automatique 45 de température et coopère avec elle à la régulation de la vanne pneumatique 47 à commande proportionnelle qui commande elle-mtme la quantité d'azote liquide pénétrant par la canalisation 46. Dans le cas de certains types de caoutchouc ou de matières piastiques, une température de lXordre de -1150C est souhaitable à la sortie du broyeur. Le système de broyage de la figure 2 peut avoir un fonctionnement en deux étapes, la charge étant traitée dans deux dispositifs analogues à ceux représentés sur la figure 2, montés en série. La figure 3 illustre ce fonctionnement en deux étapes. La matière introduite (indiquée par la flèche 50) est traitée comme décrit pré^édémment en référence à la figure 2, par passage dans le dispositif 31 d'alimentation à vis, dans le distributeur rotatif 34, dans le broyeur 35 à marteaux dans le séparateur 37 et dans le distributeur rotatif 39, avant passage sur le tamis 40. Cependant, la matière surdimensionnée séparée par le tamis 40 n'est pas recyclée vers le dispositif 31 comme décrit précédemment, mais elle est traitée dans un second étage dont elle forme la charge qui pénètre dans un dispositif 52 d'alimentation à vis par une entrée 51.Le tamis 40 peut éventuellement être retiré du dispositif et le cas échéant, le classement entre les étages peut être éliminé, toutes les particules broyées passant dans le distributeur 39 pénétrant ensuite directement à l'entrée 51. Lgazote liquide de refroidissement peut etre injecté dans le dispositif 52 par la canalisation 53 si les particules broyées doivent être refroidies à nouveau. Le fluide vaporisé est évacué par la canalisation 54 et se combine au courant recyclé quittant les séparateurs 37 et 58, avant de pénétrer dans le dispositif 31 par l'entrée 55. La matière qui quitte le dispositif 52 passe successivement, comme décrit précédemment, dans un distributeur rotatif 56, un broyeur 57 à marteaux, un séparateur 58 et un distributeur rotatif 59, avant passage sur le tamis 60 après lequel la fraction qui a la dimension particulaire voulue est rassemblée. Toutes les particules surdimensionnées restantes peuvent être recyclées de manière à être traitées par combinaison avec la charge du dispositif 52 à la canalisation 51.Il faut cepenaxant noter que le tamis 60 peut être éliminé totalement si le tamis interne 61 de la sortie du broyeur 57 a des orifices dont la dimension correspond à la dimension particulaire voulue0 En drautres termes, le classement des matières broyées sur le tamis 60 n'est nécessaire que si le tamis 61 a des orifices supérieurs à la dimension particulaire voulue. On va maintenan-t décrire des exemples de mise en oeuvre du procédé de l'invention. EXEMPLE 1 On broie en mettant en oeuvre le procédé illustre par le procédé de la figure i les matières du tableau I. La charge est refroidie préalablement à -195,5 C et à une granulométrie correspondant au taureau I. La compositiols des matières vi rnyliquesdu commerce est indiquée dan le tableau II. Le broyeur à marteaux est du type l'BanlQam NiJ-ropulverizer1, de 3,7 kW, modifié par réglage de la tolérance entre les marteaux rotatifs et les parois formées par les plaques a une valeur comprise entre environ 0,1 et 0,15 mm.Le tamis interne placé à la sortie du broyeur a des orifices de 0,074 mm, si bien que le produit broyé a une dimension inférieure à 0,074 mm. La température à la sortie du broyeur est maintenue à -1150C. La vitesse du broyeur est égale à 18 000 t/mn et la consommation d'azote liquide varie entre 9 et 27 kg/kg de produit. TABLEAU T Dimension particulaire de la charge Macère en poids de dimension inférieure Débit de à : (mm) broyage 1,65 0,88 0,54 0,29 0,147- 0,074 (kg/h) Vinylique ("VYHD") 100 99 79 32 9 2,5 Vinylique ("VYLF") 100 99 90 64 16 3,4 Polycarbonate ("Lexan") 99 75 60 20 4 1 0,34 Ethylèneacétate de vinyle 100 84 37 8 0,77 Polyéthylène 100 90 43 14 Butyrate "Tenite" 100 99 90 37 2,75 "Nylon't 100 98 58 28 3,3 TABLEAU II Matière Chlorure de vinyle Acétate de Vinyle Autres % %matières p/o Vinylique ("VYHD") 86 14 0 Vinylique ("VYLF") 88 12 0 Vinylique ("VAGH") 91 3 6 alcool polyvinylique EXEMPLE 2 On traite les matières du tableau III comme décrit dans ltexemple 1, mais le tamis interne a des orifices de C,147 mm et remplace le tamis à orifices de 0,074 mm dans le canal d:évacuation du broyeur. Ainsi, tout le produit broyé a une dimension particulaire inférieure à 0,147 mm. La consommation dXazote liquide est comprise entre 3 et 6 kg d'azote par kg de produit. TABLEAU III Matière Dimension Darticulaire de la charge en poids de dimension inférieure Débit de à : (mm) broyage 1,65 0288 0,54 0,29 0,147 0,074 (kg/h) Butyrate "Tenite" 100 97 46 21 7 9,1 Vinylique ("VAGH') 100 80 26 14 11 Polyéthylène 100 90 43 14 1,3 Ethylène - acétate de vinyle 100 84 37 8 2,15 Polypropylène 100 98 51 24 6 1,18 Il est bien entendu que 11 invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention, qui est défini dans les revendications annexées. REVE'DTCATIONS 1. Procédé de broyage de matières plastiques et dVélastomères à une dimension particulaire inférieure à 0,3 mm, caractérisé en ce qu:il comprend une première phase de refroidissement de la matière à broyer par échange thermique à contre-courant avec un fluide de refroidissement, une seconde phase d'introduction de la matière refroidie dans un broyeur rotatif à marteaux par un distributeurplacé juste en amont du broyeur, le distributeur empochant pratiquement le passage de la vapeur du fluide de refroi dissemen-t et de l'air atmosphérique, une troisième phase dtintroduction d'un fluide de refroidissement dans le broyeur, en quantité suffisante pour que la matière refroidie soit maintenue à l'état fragile, une quatrième phase de pulvérisation de la matière refroidie dans le broyeur avec évacuation continue de particules de matière broyée et de fluide vaporisé de refroidissement du broyeur par un dispositif de tamisage placé dans le canal doévacation du broyeur, et une cinquième phase de séparation des particules de matière broyée et du fluide vaporisé de refroidissement, et de rassemblement des particules séparées. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend de plus une sixième phase de circulation du fluide vaporisé de la cinquième phase à contre-courant de la matière broyée au cours de la première phase, une septième phase de classement des particules de matière broyée de la cinquième phase de manière que la fraction ayant la dimension particulaire voulue soit séparée de la matière restante surdimensionnée, le classement étant réalisé à une température sensiblement égale à celle des particules broyées présentes dans le canal d'évacuation du broyeur, une huitième phase de passage des particules surdimensionnées vers la seconde phase de manière quelles soient broyées à nouveau avec la charge, les particules surdimensionnées étant à une température sensiblement égale à celle des particules broyées présentes dans le canal d'évacuation du broyeur, une neuvième phase d'évacuation du rassemblement.des particules ayant la dimension voulue et constituant le produit. 3u Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le broyeur rotatif à marteaux comprend un bottier et des éléments rotatifs de broyage placés dans le bottier de manière quels forment entre eux un espace de broyage de la matière d'alimentation, l'espace délimité étant compris entre deux et dix fois environ le diamètre des particules de dimension voulue. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de tamisage empoche le passage des particules de dimension supérieure à 0,175 mm. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le refroidissement de la première phase est réalisé par une vapeur de fluide de refroidissement, et en ce qu'il comprend de plus une sixième phase de circulation du fluide vaporisé de refroidissement de la cinquième phase à contrecourant de la matière à broyer au cours de la première phase, une septième phase de circulation des particules séparées de la cinquième phase par échange à contre-courant avec une vapeur de fluide de refroidissement, une huitième phase d'introduction de la matière refroidie de la septième phase dans un second broyeur rotatif à marteaux par un distributeur placé juste en amont de ce second broyeur, le distributeur empochant pratiquement le passage de vapeur de fluide de refroidissement et d'air atmosphérique, une neuvième phase dintroduction drun fluide de refroidissement dans le second broyeur de manière que les particules de matière broyée soient maintenues à ltétat fragile, une dixième phase de pulvérisation de la matière dans le second broyeur avec évacuation constante de particules de matière broyée et de fluide vaporisé de refroidissement par le broyeur, par l'intermédiaire drun dispositif de tamisage placé dans le canal d'évacuation du second broyeur, une onzième phase de séparation des particules de matière broyée au cours de la dixième phase et du fluide vaporisé, et de rassemblement des particules séparées, une douzième phase de circulation du fluide vaporisé de la onzic-rne phase à con-tre-courant de la matière à broyer au cours de la p'renière pl.iasci, une treizième phase de classement des particules séparées provenant de la onzième phase de manière que la fractIon ayant la dimension particulaire voulue soit séparée de la matière restante surdimensionnée, cette phase de classement étant réalisée à une température sensiblement égale à celle des particules broyées présentes dans le canal d'évacuation du broyeur, une qua- torzième phase de passage des particules surdimensionnées de la treizième phase dans le second broyeur de manière quelles subissent à nouveau un broyage selon la huitième phase, et une quinzième phase de retrait et de rassemblement des particules séparées ayant la dimension voulue, après la treizième phase, ces particules constituant le produit voulu.