Brevet FR2176698A1 — publié le 19731102

La présente invention concerne un procédé pour produire des tôles de fer magnétiques orientées à contraintes faibles. Des procédés commerciaux pour produire des tôles de fer au silicium à grains orientés sont bien connus. Cependant, bien que des paramètres particuliers puissent varier dans une certaine mesure, tous les procédés commerciaux suivent un processus par lequel l'alliage est d'abord laminé à chaud à une épaisseur d'environ 2 mm, et apres refroidissement et nettoyage des surfaces. la tôle est laminée à froid à une épaisseur environ 0,35 mm ou moins en utilisant une double réduction à froid avec recuit intermédiaire. Après la réduction finale à froid et un recuit de décarburation, la tôle est soumise à un recuit en pot à une température très élevée pour éliminer le soufre et pour développer une texture à grains orientés, csest-à-dire une texture de Goss (110) (001).Bien que des températures supérieures à 1100 C soient essentielles pour développer l'orientation préférée, ces températures élevées sont genantes du fait que la résistance mécanique de la matière est sensiblement réduite, ce qui provoque le gauchissement des bords de la bobine, la déformation permanente de la bobine et d'autres déformations. En raison de ces effets nuisibles, il est devenu de pratique courante commercialement d'enlever le bord endommagé de la bobine et de le mettre au rebut, ce qui bien entendu représente une perte. Cependant, il est bien connu quel même après l'enlèvement du bord endommagé, les qualités magnétiques de la tôle ne sont pas suffisamment bonnes pour l'utilisation directe pour la plupart des applications.Par suite, il est devenu de pratique courante pour les utilisateurs de ces bobines de recuire la tôle avant de l'utiliser pour améliorer la stabilité et les qualités magnétiques. L'invention a pour objet un procédé pour former une tôle de fer au silicium à grains orientés, exempte de contraintes et plane, par lequel les problâmes considdrés ci-dessus sont éliminés et supprimant la nécessité pour l'acheteur de recuire la tôle avant de l'utiliser. L'invention a aussi pour objet un procédé pour produire une tôle de fer au silicium à grains orientés exempte de contraintes, en évitant l'endommagement du bord provoqué par le recuit en pot à haute température et en augmentant substantiellement la planéité de la tôle sans réduire les qualités magnétiques. L'invention concerne aussi un procédé pour la fabrication d'une tôle de fer au silicium à grains orientés suivant lequel une bobine de tôle d'acier laminée à froid contenant 2,5 à 3,5 de silicium est recuite en pot dans une atmosphère contenant de l'hydrogene à des températures supérieures 8.1100"C pour développer l'orientation des grains, le procédé étant caracté risé par le chauffage de la bobine de tôle recuite en pot à une température de libération des tensions comprise entre 7000C et 11000C dans une atmosphère non oxydante et non carburante, l'allongement de la tôle à une valeur inférieure à 1%, le maintien du chauffage de la tôle à la température comprise entre 700"C et 1100 C dans l'atmosphère non oxydante et non carburante pendant une durée suffisante pour supprimer pratiquement les tensions de la tôle, et le refroidissement de la tôle à une températureinférieure à 54CC avant son exposition à l'air. L'invention concerne aussi un procédé pour la fabrication d'une tôle de fer au silicium à grains orientés par lequel un rouleau de tôle laminée à froid contenant 2,5 à 3,5% de silicium est recuit en pot à une température supérieure à 1100 C dans une atmosphère contenant de l'hydrogène pour développer l'orientation des grains, le procédé étant caractérisé en ce que la tôle est chauffée dans un four à recuire en continu contenant une atmosphère non oxydante et non carburante, en continu à une température comprise entre 815"C et 9800C pendant que la tôle est sous une tension suffisante pour provoquer un allongement inférieur à 1%, la tôle, apres cet allongement, étant recuite de façon continue à une température comprise entre 7000C et 81500 pour provoquer pratiquement une détente complète des contraintes sans autre allongement de la tôle, et la tôle étant refroidie ensuite jusqu'à une temp6-- rature inférieure à 5400C avant son exposition à l'air. Le point capital du procédé selon l'invention est l'allongement de la t8le et le recuit en continu suivant de façon nouvelle le recuit en pot classique à haute température. Par suite, les autres caractéristiques du traitement peuvent être sensiblement les mêmes que celles utilisées antérieurement. De ce fait, comme par les procédés antérieurs, la matière première utilisée par le procédé selon l'invention est une tôle de fer de silicium classique prise à un état intermédiaire et laminée à chaud à une épaisseur d'environ 1,75 à 2,3 mm.Ces tales au silicium contiennent 2,5 à 3,5 % de silicium, une teneur en silicium d'environ 3,5 % étant une valeur par ticulièrement typique. I1 est habituel dans l'industrie de commander soigneu sement la fusion et l'affinage de ces aciers pour obtenir de l'acier de grande pureté, propre. Des éléments autres que le silicium, habituellement présents dans ces aciers, sont les suivants : 0,015 à 0,030 % de carbone, 0,012 à 0,028 % de soufre, moins de 0,015 % de phosphore et 0,06 à 0,15 % de manganèse. Suivant des procédés classiques, l'alliage ci-dessus est coulé et est laminé pour obtenir des plaques. Ces plaques sont laminées à chaud jusqu'à une épaisseur d'environ 2 mm et elles sont bobinées dans des laminoirs de laminage à chaud en continu pour la production de bandes. Avant tout laminage à froid3 les rouleaux laminés à chaud peuvent être décapés chimiquement3 en général dans une solution d'acide sulfurique, pour enlever la calamine de laminage. La tôle laminée à chaud et nettoyée est ensuite laminée à froid jusqu'à l'épaisseur finale, habituellement d'environ 0,35 mm. Des réductions de cette importance nécessitent habituellement deux réductions à froid séparées avec un recuit intermédiaire. Après la réduction finale à froid et la décarburation, les rouleaux sont recuits en pot à une température supérieure à 1100 C dans de l'hydrogène ou une atmosphère contenant de l'hydrogène. Ce recuit sert à éliminer le soufre et à provoquer une recristallisation secondaire ayant un taux élevé d'orientation préférée. Les rouleaux sont refroidis avant leur enlèvement du pot et leur exposition à l'atmosphère ambiante. Comme le recuit en pot à haute température demande jusqu'à une semaine pour Otre complet, la feuille, comme il a été indiqué ci-dessus, est appréciablement ramollie, ce qui provoque une déformation permanente du rouleau, la déformation des bords et d'autres déformations. La caractéristique principale de l'invention est d'une façon entièrement nouvelle la mise sous tension de la bandit un recuit à haute température après le recuit prolongé enpot, ce second recuit servant à éliminer pratiquement l'endommagement du bord du rouleau, la déformation permanente du rouleau et d'autres déformations pour obtenir une excellente planéité tout en maintenant en meme temps la qualité magnX & ude l'car et pour obtenir de l'citer à un dtat de ccntrantss faibles.Plus précisément, après le recuit en pot des rouleaux par des procédés classiques, le procédé selon l'invention nécessite que les rouleaux soient recuits de façon continue à une température suffisante pour provoquer pratiquement la détente complete des contraintes sans recristallisation ni accroissement appréciable des grains, et que les bandes enroulées soient allongées par tension ou laminage pendant la première partie du recutt en continu jusqu'à une valeur ne dépassant pas un allongement critique de 1 %. Il est essentiel que l'allongement de la bande ait lieu seulement après le chauffage de la bande à la température de recuit et que le recuit soit poursuivi après l'allongement pendant une durée suffisante pour la disparition des contraintes résiduelles provoquees par l'allongement. L'allongement de la tôle pendant qu'elle est chauffée aux températures de recuit élimine les déformations de planéité sans affecter défavorablement l'orientation désirée des grains, si l'allongement est maintenu inférieur à 1 %. la continuation du recuit après lallongement élimine toute énergie de contrainte induite par l'allongement. Pour obtenir une détente pratiquement complète des contraintes pendant le recuit en continu, il est nécessaire que la température de recuit soit supérieure à environ 7000C. I1 est bien entendu essentiel aussi que la recristallisation et la croissance de grains-non orientés soient complètement évitées, car, autrement, les propriétés magnétiques désirées pour l'acier seraient sérieusement réduites. Par suite, les températures de recuit ne doivent pas dépasser llOO-C bL, de préférence, ne doivent pas dépasser 980 C. Bien entendu, l'atmosphère de recuit doit etre non oxydante et non carburante. L'opération d'allongement de la bande doit entre commandée très soigneusement pour assurer que l'allongement ne dépasse pas 1 %. Un allongamn- sq4rieur a 1 % déformerait suffisamment la microstructure à grains orientés pour que, pendant le recuit supplémentaire, il en résulte un entrelacement substantiel des grains entralnant, bien entendu, une réduction de l'orientation des grains et une perte des propriétés magnétiques désirés Bien qu'il n'y ait pas d'allongement minimal critique, l'allongement pour la plupart des tAles commerciales doit dépasser 0,25 % pour être efficace Plus particulierement, l'allongement préféré doit être une fonction directe de la sévérité de l'endommagement des bords du rouleau et d'autres déformations. Ainsi quand ces déformations sont sévères, des allongements de 0,75 % ou plus jusqu'd I % peuvent être nécessaires pour obtenir la planéit4 Por contre, quand les déformations sont faibles, des allongements de 0,25 % ou mUme moins peuvent suffire.Pour la plupart des rouleaux commerciaux, il & t été constaté que des allongements compris entre 0,25 et 0,75 % suffisent habituellement. Les équipements nécessaires pour obtenir les résultats considérées ci-dessus peuvent bien entendu entre très divers. Par exemple, un four à recuire en continu classique peut Strie utilisé si un moyen existe sur le caté d'entrée pour provoquer l'allongement désiré après le chauffage de la bande9 par exemple un arrangement d'aplanissement à cylindres tendeurs ou une simple mise sous tension à plat entre deux paires de cylindres de traction. Comme un tel équipement n'était pas disponible pour les essais, un four à sole à rouleaux horizontaux classique a été utilisé pour chauffer la bande et pour provoquer l'allongement par réglage de la tension exercée par les rouleaux de sortie et par réglage de la température du four.Plus précisément, la bande de tale a été passée dans une première zone de chauffage, dans laquelle l'acier a été chauffé à une température de 8150C à 9800C. La tension exercée par le rouleau d'entraînement a été soigneusement réglée pour obtenir l'allongement voulu seulement dans cette zone. Ensuite, la bande a été entratnée dans une seconde zone, dans laquelle elle a été recuite à une température comprise entre 700 et 81500. I1 a été trouve nécessaire d'utiliser deux zones de chauffage pour permettre des dlongements plus soigneusement commandés et plus limités de la bande seulement dans la première partie du trajet total à travers le four.Autrement dit, en établissant la tension uniquement avec les rouleaux de sortie, la bande reste sous tension dans la zone de recuit, après l'allongement. Par suite, pour cb tenir le recuit de la bande après l'allongement sansallongement supplémentaire, il est necessaire d'utiliser une température plus basse. De cette façon, après le chauffage de la bande à une température de 815 à 9800C dans la première zone, l'allongement est obtenu du fait de la tension imposée à la bande. Pour arrêter un allongement supplémentaire de la bande, cette bande est passée dans une seconde zone, dans laquelle elle stest refroi die jusqu'à une température de 700 à 81500. Cette température est suffisante pour assurer un recuit supprimant d'une façon pratiquement complète les contraintes, mais elle est insuffisante pour permettre un allongement supplémentaire de la bande. Une troisième zone est bien entendu nécessaire pour permettre le refroidissement de la bande jusqu'à une température inférieure à 540bu avant sa sortie du four et son exposition à l'air. L'invention est illustrée plus particulièrement par l'exemple suivant. EXEMPLE Pour illustrer les avantages de l'invention par un exemple spécifique, trois rouleaux de dimensions commerciales de tales magnétiques à grains orientés ont été traités de la façon décrite, après quoi ils ont été soumis aux essais du point de vue de la planéité et des propriétés magnétiques. Plus précisément, les trois rouleaux provenaient de deux coulées séparées. Les rouleaux A et B provenaient d'une coulée de métal ayant une composition chimique dans la poche de coulée de 0,29 % de carbone, 3,24 % de SiJ 0,010 Z de P, et 0,024 Z de S, et le rouleau C d'une coulée ayant une composition chimique dans la poche de coulee de 0,29 % de C, 0,37 % de Si, 0,005 Z de P et 0,027 % de S.Les rouleaux utilisés étaient des rouleaux traités à travers un équipement commercial pourcbtenir une épaisseur de 0,35 mm suivant des pratiques classiques, les rouleaux étant ensuite recuits en pot pendant 30 h à 11350 C. Après le recuit en pot, les rouleaux présentaient l'endommagement des bords et la déformation permanente habituels. Conformément à l'invention, les bandes de rouleaux ont été allongées et recuites dans un four à sole à rouleaux d'une longueur de 293 mètres avec entratnement à travers le four à une vitesse de 69 m/mn. Quatre zones principales ont été établies dans le four. Dans la première zone d'une longueur de 22 m a été maintenue u n e température supérieure à 8700C pour chauffer la bande froide arrivant dans le four.Ensuite, une zone de maintien à la température d'une langueur de 91 m a été maintenue à la température de 870 C. La zone suivante aussi d'une longueur de 91 m,a été maintenue à 790 C. Finalement, une zone de refroidissement d'une longueur de 89 m a été établie jusqu'd l'extrémité de sortie du four. l'atmosphère utilisée dans le four est du HNX à 5 % de H2 avec un point de rosée maximal de -40C. La tension des rouleaux d'entraînement à l'entrée a été réglée à 90 kg et la tension des rouleaux de sortie à 230 kg. Après le traitement dans les conditions ci-dessus, il a été constaté une planéité exceptionnelle et l'absence de contraintes dans les tales. Les résultats des essais magnétiques des rouleaux sont donnés ci-après. Propriétés magnétiques Pertes en W/kg à 15 kG Magnétostriction à 15,5 kG en cm x cox 10 6/cm Rouleau EpBisseur avant recuit après recuit avant recuit après recuit continu continu continu continu A-haut 0,348 1,296 1,274 -0,33 -0,35 A-milieu 0,343 1,327 1,333 -0,35 -0,17 B-bas 0,335 1,285 1,279 -0,33 -0,23 C-haut 0,343 1,257 1,268 -0,28 -0,50 C-milieu 0,358 1,316 1,322 -0,42 -0,61 moyenne 1,296 1,296 -0,34 Le tableau ci-dessus montre nettement que les propriétés magnétiques des rouleaux n'ont pas été affectées de façon nuisible par le traitement selon l'invention. Bien entendu, la description qui précède n'est pas limitative et l'invention peut Outre mise en oeuvre suivant d'autres variantes sans que l'on sorte de son cadre. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la fabrication de tales de fer au silicium à grains orientés, suivant lequel un rouleau de tale de fer au silicium laminé à froid contenant 2,5 à 3,5 % de silicium est recuit en pot dans une atmosphère contenant de l'hydrogène à une température supérieure à 1l000C pour développer l'orientation des grains, caractérisé par le chauffage du rouleau de tale recuit en pot à une température de détente des contraintes comprise entre 700 et 11000C dans une atmosphère non oxydante et non carburante, l'allongement de la bande de tale pour provoquer un allongement inférieur à 1 %, le maintien du chauffage de la tale à une température prisse entre 700 et 11oe00 dans l'atmosphère non oxydante et non carburante pendant un temps suffisant pour obtenir pratiquement la détente des contraintes de la tale, et le refroidissement de la tale à une température inférieure à 5400C avant son exposition à l'air. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le chauffage, l'allongement, le recuit et le refroidissement en continu dans un four à recuire en continu. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la tale est recuite à une température comprise entre 700 et 980 C. 4. Procédé pour la fabrication de tôles de fer au silicium à grains orientés suivant lequel un rouleau de tale laminée à froid contenant 2,5 à 3,5 % de silicium est recuit en pot dans une atmosphère contenant d l'hydrogène h une température supérieure à 1100 C pour développer l'orientation des grains3 caractérisé par le chauffage de façon continue de la tale dans un four à recuire en continu contenant une atmosphère non oxydante et non carburante, à une température comprise entre 700 et 98O5C pendant que la tôle est maintenue sous une tension suffisante pour provoquer son allongement de moins de 1 %, la tale ainsi allongée étant ensuite recuite en continu à une température comprise entre 70000 et 815 C pour provoquer pratiquement la détente complète des contraintes sans autre allongement de la bande de tôle, et ensuite le refroidissement de la tale jusqu'3 une température inférieure à 540 C avant son exposition à l'air. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la bande de tôle est d'abord chauffée à 8700C pour l'allongement et est ensuite recuite à 780 C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la bande de tale est allongée de 025 à 0,75 %.