Brevet FR2187398A1 — publié le 19740118

La présente invention a pour objet un appareil mélangeur permettant la réalisation en continu de réactions chimiques s'effectuant en mélange intégral ( "complete mixing" ). Elle est applicable en particulier à la réalisation de réactions chimiques couramment effectuées en traitement des eaux Certaines réactions chimiques rapides nécessitent entre réalisées en milieu entièrement homogène : ainsi en traitement des eaux par exemple , la de stabilisation des colloides ( coagulation et floculation ) pour laquelle doit tre réalisé rapidement un mélange aussi homogène que possible entre l'eau à traiter et les coagulants minéraux ou organiques injectés ; les réactions ioniques de neutralisation -précipitation pour lesquelles la cinétique n'est limitée que par l'homogénéisation les réactions d'oxydo-réduction pour lesquelles les vitesses de réaction sont d'autant plus élevées que les caractéristiques ( pH , t , catalyseur ) du milieu réactionnel sont bien définies donc que le milieu est bien homogène ; etc.. L'homogénéisation du milieu réactionnel , obtenue au laboratoire par agitation , en bécher , est réalisée à lté- chelle industrielle par l'obtention d'un mélange le plus proche possible du " mélange intégral " C " complete mixing " ) , au moyen d'appareils connus , à agitation mécanique par agitateurs à hélices par exemple Ces appareils présentent des inconvénients : ils comportent des zones peu agitées , dites " nortes " et des passages préférentiels des réactifs introduits dans l'appareil Pour diminuer l'incidence des inconvénients ci-dessus , on est conduit à augmenter considérablerient le volume de l'appareil et donc la puissance mécanique nécessaire Pour éviter ces inconvénients , il est connu également de faire circuler en continu la masse liquide réactionnelle au moyen d'une pompe qui, permettant un recyclage permanent s provoque un mélange efficace du milieu réactionnel .Cependant, ce procédé présente lui-même l'inconvénient de provoquer des passages préférentiels des réactifs , et de nécessiter l'aide d'une pompe et donc une consommation d'énergie importante et un certain entretien L'appareil , objet de la présente invention , pallie ces divers inconvénients et présente les avantages suivants par rapport aux techniques connues Il permet une homogénéisation rapide du milieu réactionnel , assurée par une circulation cyclique importante de la masse fluide , très supérieure au débit d'alimentation de l'appareil .D'autre part, l'ensemble des filets fluides en circulation se trouve guidé , ce qui élimine toute possibilité de création d'une zone tr morte De plus , l'énergie consommée est faible l'énergie nécessaire à l'homogénéisation du milieu est empruntee à l'énergie cinétique du fluide entrant dans l'appareil , énergie elle-même réduite étant donné le profil hydraulique de l'appareil ( la perte de charge totale de l'appareil est comprise entre 0,2 et 0,5 bar) Enfin, l'appareil limite les inconvénients dus à la corrosion par le milieu réactionnel , souvent très corrosif; en effet , il ne comporte aucune partie mécanique en mouvement dans le milieu réactionnel L'invention consiste en un appareil mélangeur permettant la réalisation en continu de réactions chimiques en milieu fluide homogène constitué par une enceinte à deux chambres superposées et comportant un dispositif à lipase duquel est introduit le fluide réactionnel , qui accélère la vitesse de ce fluide et provoque une circulation cyclique continue de la masse fluide contenue dans ladite chambre , ce qui assure un mélange instantané du fluide et des réactifs en solution , en suspension ou gazeux introduits dans l'appareil ; les deux chambres étant séparées par une paroi dont la forme est telle qu'elle favorise les mouvements imprimés à l'ensemble du milieu fluide et qui est percée d'orifices dont la forme et la répartition assurent de façon homogène dans toute la section de l'appareil le passage du fluide réactionnel de la chambre inférieure à la chambre supérieure . La description qui va suivre , de quelques formes de réalisation de l'invention données uniquement à titre d'exemples non limitatifs , en référence aux dessins annexés , permettra de mieux comprendre l'invention La Piol représente un mode de réalisation de l'appareil La Fig.2 représente un mode de réalisation de l'appareil C'.+llS un exemple d'application particulier L'appareil suivant la Fig.1 est constitué par un corps cylindrique fermé , divisé intérieurement en deux chambres superposées , une chambre inférieure 2 de mélange proprement dit et une chambre supérieure 3 de reprise . Un dispositif "convergent-divergent" 4 est placé dans l'axe de la chambre inférieure , au-dessus d'une buse 5 permettant l'introduction du fluide réactionnel à une vitesse accélérée à partir de la tuyauterie d'arrivée 6 .Le fluide réactionnel pénétrant à grande vitesse dans le dispositif convergent-divergent crée une dépression qui provoque l'aspiration latérale du fluide contenu dans l'appareil et communique à l'ensemble de la masse fluide un mouvement continu de rotation créant une circulation cyclique continue de cette masse . les réactifs étant injectés en 6a dans la tuyauterie 6 ou , par une tuyauterie annexe 7, dans le convergent-divergent lui-meme , sont ainsi mélangés instantanément avec le fluide réactionnel . Mélange et dilution s'effectuent très rapidement et en continu . La chambre 2 est munie de dispositifs de contre 8 de la réaction . La réaction chimique est réalisée rapidement et en continu dans la chambre inférieure de mélange ; le fluide traité pénètre en continu dans la chambre supérieure de rétention 6 à travers une paroi 9 de séparation des deux chambres X percée d'orifices disposés de façon à éviter des passages préférentiels et à assurer l'écoulement homogène du liquide tout en favorisant , par sa forme , la circulation du milieu fluide dans la chambre de mélange . Dans le cas de la Fiv.1, la chambre supérieure a un volume moindre que la chambre inférieure La chambre supérieure est également munie d'un dispositif de contrôle de la réaction fluide 10 Le fluide traité sort de l'appareil par une tuyauterie 11 . Plusieurs appareils peuvent etre utilisés en série Le corps peut être de forme quelconque , avantageusement cylindro-conique ou conique . L'appareil suivant la Fig.2 représente un mode de réalisation de l'appareil dans un exemple d'application particulier . L'appareil suivant l'invention peut être avantageusement utilisé pour effectuer les réactions se poursuivant en flux piston " à la suite d'un mélange rapide ; floculation décyanuration, etc... La chambre inférieure de mélange 1 est , dans cette application , surmontée d'une chambre supérieure 2 aménagée de façon connue , dans laquelle s'effectue la réaction en "flux-piston". La chambre supérieure est dans ce cas d'un volume supérieur à celui de la chambre inférieure L'appareil suivant cette disposition peut etre utilisé par exemple pour réaliser une flociation ( temps de réaction : 5 à 15 mn)dans la chambre supérieure , à la suite d'une réaction rapide , telle qu'une coagulation , dans la chambre inférieure 2' ( temps de réaction 2mn) . Exemples 1) Etude expérimentale montrant les caractéristiques hydrauliques de l'appareil : dans un appareil suivant l'invention , d'un volume utile de 350 litres , alimenté avec un débit q de 10m3/h , le taux de recirculation donné en fonction de la perte de charge du système s z Q C#Q étant le q débit total dans le dispositif convergent-divergent ), varie peu malgré des variations importantes de la perte de charge (t P allant de 0,100 à 0,500 bar) correspondant à des conditions d'alimentation différentes .L'expérience montre que le système hydraulique est donc parfaitement stable et le taux de recirculation toujours très élevé 2) Dans un appareil suivant l'invention on a réalisé une réaction de neutralisation d'une eau résiduaire alternativement acide et basique provenant d'un atelier de traitement de surface . La neutralisation s'effectue soit au lait de chaux à 5sSo ou l'acide sulfurique à 2% .Le volume V de l'appareil étant de 1m3, le débit d'alimentation q de 30m3/h on a#P = 0,350 bar# = Q = 22 , le pH d'entrée allant de 2 à q 10,5 , le pH de sortie obtenu a été de 7,5 à 7,9 pour un pH affiché sur le pHmètre régulateur de 7,7 3) Dans deux appareils suivant l'invention, disposés en série, on a réalisé la décontamination d'une eau résiduaire industrielle contenant des chromates (Cr6+) par une réaction d'oxydo-reduction puis une neutralisation Dans le premier appareil on réalise une acidification par H2S04 à pH 2 + 0,1 et la réduction du Cr6+ en Cr3+ par du bisulfite , deux channes de régulation pH et rH régulant l'arrivée des réactifs . Dans le second appareil, on réalise une neutralisation de la solution obtenue à pH 8,5 + 0,2 par addition d'un lait de chaux . Le premier appareil travaille sous une légère pression de 0,8 bar de façon à permettre l'alimentation du second appareil sans rupture de charge Le prenier appareil a un volume V = 1000 litres La teneur en Or varie de o0 à 250 mg/l le débit est de q = 20 m3/h On a obtenu les caractéristicues suivantes A P = 0,350 bar = = Q =21 q Le pH de sortie est de 2 + 0,1 La concentration en Cr6+ est de O mg/l (l'excès de bisulfite étant de 15%) à la sortie . Le second appareil a un volume V = 700 litres On a obtenue = 0,400 bar Zc 24 Le pH de sortie est de 8,5 + 0,2 Ces exemples montrent la parfaite stabilité du système hydraulique défini par l'appareil et la bonne homogénéisation du milieu réactionnel permettant la détermination préci se des caractéristiques de ce milieu et l'obtention d'une réac- tion chimique rapide à rendement maximum malgré un temps de ~réaction exceptionnellement faible . REVENDICADIONS 1 . Appareil mélangeur pour la réalisation en continu de réactions chimiques , constitué par une enceinte à deux chambres superposées et comportant un dispositif à la base duquel est introduit le fluide réactionnel qui accélère la vitesse de ce fluide et provoque une circulation cyclique continue de la masse fluide contenue dans ladite chambre , ce qui assure un mélange instantané du fluide et des réactifs introduits dans l'appareil les deux chambres étant séparées par une paroi dont la forme est telle qu'elle favorise les mouvements imprimés à l'ensemble du milieu fluide et qui est percée d'orifices dont la forme et la répartition assurent de façon homogène dans toute la section de l'appareil le passage du fluide réactionnel de la chambre inférieure à la chambre supérieure 2 .Appareil suivant 1) dans lequel le dispositif à la base du quel est introduit le fluide réactionnel est un système dépressionnaire , tel que buse et convergent-divergent situé avantageusement dans l'axe de la chambre inférieure de mélange . 3 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes , qui est de préférence de forme cylindriquessconique ou cylindro-conique , éventuellement sphérique . 4 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes , dans lequel la paroi de séparation entre les deux chambres superposées est de forme concave , la concavité étant tournée vers la chambre inférieure 5 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications précédentes dont la chambre supérieure est utilisée pour la réalisation des réactions se poursuivant à flux piston, après le mélange rapide .