Brevet FR2182595A1 — publié le 19731214

L'invention se réfère à un procédé pour la fabrication du carbonate de sodium lourd (soude dense) mettant en oeuvre une technique simplifiée et économique, et au produit ainsi obtenu qui a une masse volumique comprise entre 1,1 à 2,0 kg/dm3. On connatt des procédés industriels pour la fabrication de la soude calci 3 née lourde, ayant une masse volumique approximative de 1,0 kg/dm3. Une méthode est celle appelée "méthode du monohydrate" ou "méthode par recristallisation" (Solvay), qui utilise comme matière première la soude calcinée; on ajoute à celle-ci - dans un cristalliseur - 25% de l'eau nécessaire pour former le monohydrate, à la température de 85-1000C, avec un rendement d'approximativement 75%. On procède ensuite à un séchage à une température comprise entre 160 et 1800C dans un tambour rotatif et au classement par tamisage, pour obtenir la granulométrie commerciale. Uhe autre méthode, appelée "par compactage" consiste à comprimer le carbonate de sodium anhydre entre deux cylindres en rotation, à une pression comprise entre 4800 et 5000 kgf/cm2. On obtient des écailles ou des plaques, qui sont moulues et criblées pour dégager la granulométrie commerciale. Le rendement de la méthode ne dépasse pas 60%. Les deux méthodes sont caractérisées par le fait qu'elles utilisent comme matière première le carbonate de sodium fini, qui a passé par toutes les phases de fabrication, et dont la masse volumique de 1,0 kg/dm3 s'acquiert avec une dépense supplémentaire d'énergie thermique et mécanique, avec un rendement de transformation qui ne dépasse pas 75%. Le procédé de fabrication de la soude dense suivant l'invention élimine ces inconvénients et permet d'obtenir un carbonate de sodium lourd sous forme pulvérulente, d'agglomérés, pastilles ou briquettes, ayant une structure microporeuse avec des espaces intercristallins ayant une grande surface intérieure et une masse volumique comprise entre 1,1 et 2,0 kg/dm3. Le procédé selon l'invention simplifie le procédé classique de fabrication du carbonate de sodium en ce sens qu'il utilise du bicarbonate filtré ou essoré 2 et le soumet à une compression entre 500 et 1000 kgf/cm ; le produit est ensui- te introduit dans un espace chauffé à 200 ~ 7000 C, jusqu'au passage du bicarbonate en carbonate de sodium. Pendant ce séjour a lieu une autocontraction, qui résulte en une réduction de moitié du volume des comprimés par rapport au volume qu'ils occupaient avant le traitement thermique. On donne ci-après un exemple d'application de l'invention. On traite un bicarbonate pris sur le filtre, ayant un taux d'humidité de 24. On utilise pour le pressage une matrice en acier, de forme cylindrique, ayant un espace de pressage de 40mm de diamètre et une hauteur de 80mm. On introduit dans la matrice 25 g du bicarbonate défini ci-dessus, après quoi on le comprime à 800 kgf/cm2. Pendant le pressage, il s'écoule de la matrice l'eau mère qui constituait l'humidité du bicarbonate. On évacue la briquette sans difficultés. On pèse la briquette et on trouve qu'elle ne pèse plus que 19,5 g - ce qui représente une diminution de poids de 22% - et une masse volumique de 1,8 kg/dm3. La briquette est introduite dans une enceinte chauffée à 6200C où on l'abandonne pendant 15 minutes. Sous l'action de la chaleur a lieu la réaction de transformation du bicarbonate en carbonate, avec une émission de vapeur d'eau, de dioxyde- de carbone et d'ammoniaque gazeux, conformément à la relation 2 NaHoe3 Na2C03 +H20+oe2 Pendant ce temps, le matériau subit une contraction, laquelle réduit le volume du comprimé à la moitié de son volume initial. Après le refroidissement et pesage de la briquette, on constate qu'elle a perdu 13,50g de son poids brut et 8 g par rapport au comprimé , la masse volumique atteinte, en raison de la contraction et de la perte de poids, pas 2 sant à 1,8 kg/cm De la même manière, on peut traiter le bicarbonate essoré, et le pressage peut être exécuté dans n'importe quelle machine convenable. En fonction de l'utilisation ultérieure du carbonate de sodium lourd, les comprimés pourront etre moulus par une des techniques connues. Les avantages du procédé sont les suivants - on obtient des briquettes, des pastilles ou des agglomérés en carbonate de sodium, ayant une densité et une résistance mécanique élevées, qui peuvent être.expédiés tels quels dans des containers de grande capacité, ce qui diminue en conséquence les manipulations et le transport, le broyage pouvant être effectué par le consommateur lui-même, à l'aide de moulins simples; - on travaille sur un matériau en phase intermédiaire, en économisant les frais consommés inutilement lors de la fabrication de la soude dense par les deux méthodes classiques;; - la consommation d'énergie calorifique est plus réduite qu'en calcinant la soude légère, par suite du taux d'humidité plus réduit du bicarbonate comprimé, la calcination pouvant être effectuée dans des appareils de dimensions plus petites, mieux isolés, en réduisant ainsi les pertes de chaleur, assez importantes lors de la calcination de la soude légère; - la consommation totale d'énergie est plus réduite, à cause de la simplification des appareils mis en oeuvre; - on élimine totalement, d'une part les poussières entraînées par les gaz récupérés, qui peuvent être recyclés directement, sans épuration préala- ble, et, d'autre part les poussières déposées dans les ateliers de fabrication de la soude légère; ; - on utilise des outillages normaux et simples, comme les presses à briqueter classiques, les moulins, les tamis vibratoires et un outillage de calcination des plus simples et économiques. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour l'obtention de carbonate de sodium lourd, caractérisé sé en ce qu'on part de bicarbonate de sodium débité par le filtre rotatif ou par une essoreuse, en ce qu'on soumet ledit bicarbonate de sodium brut à un séchage jusqu a une teneur en eau de 2-4 %, on comprime le bicarbonate séché à une pression de 800 kg/cm2, après quoi on l'introduit, sous forme de comprimés, dans une enceinte chauffée à une température de 700-7500C dans une atmosphère gazeuse de C02 + NH3 + H20-vapeurs sous une dépression de 280-300 kg/m2 pendant une durée suffisante à la transformation du bicarbonate en carbonate de sodium, chauffage au cours duquel se produit une auto contraction des comprimés qui diminue de moitié le volume desdits comprimés pour atteindre une densité minimale de 2,2 kg/dm3. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on capte les gaz C02, H20 et NH3formés pendant la calcination, sous forme de gaz purs exempts de poussières, qui sont recyclés directement dans la fabrication. 3.- Procédé selon las revendications 1 et 2, par broyage et tamisage des comprimés de soude dense, en une classe granulométrique de base 0,2...1,0mm ayant un poids spécifique apparent minimal de 1,0 kg/dm3. 4.- A titre de produit industriel nouveau, le carbonate de sodium lourd (soude dense) obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce qu'il se présente sous forme pulvérulente, sous forme de grains et granules, de pastilles ou de briquettes, ayant une structure microporeuse avec des espaces intercristallins réduits et une masse volumique (poids spécifique apparent) comprise entre 1, O et 2,0 kg/dm3.