Brevet FR2190762A1 — publié le 19740201

L'invention se rapporte aux produits réfractaires mullitiques thermo-isolants utilisables aux hautes températures et à leur procédé de fabrication. On connaît des produits réfractaires thermo-isolants qui sont obtenus par adjonctions de matières combustibles ou par moussage de compositions réfractaires de base. Ces types de produits et les procedés pour leur réalisation présentent de nombreux inconvénients. Ainsi, pour leobtention de produits réfractaires thermoisolants ayant une faible conductibilité thermique, en particulier pour l'obtention de produits ayant une composition mullitique carac 3 térisée par une haute densité (3,10 g/cm ), il est nécessaire d'a- jouter des composants combustibles en grande proportion qui, par chauffage forment une quantité remarquable de gaz et influencent négativement la texture et la résistance mécanique des produits, la cendre engendrée restant dans le produit et affectant ses propriétés réfractaires. Les procédés de fabrication connus, particulièrement avec adjonctions combustibles, nécessitent de longs cycles de chauffage, ce qui conduit à la réduction de la productivité des fours et à l'ob- tention d'un pourcentage élevé de rebuts. Les procédés basés sur le coulage en barbotines rendues moussantes par voie mécanique ou chimique nécessitent des flux technologiques compliqués à basse productivité et conduisent à l'obtention de grandes quantités des dechets de fabrication et donc à des coûts élevés de fabrication. Les produits refractaires mullitiques thermo-isolants conformes à l'invention éliminent les inconvénients mentionnés par le fait outils ont une teneur en Al2O3 de 65 - 85 % et une densité apparente de 1,2 - 1,6 g/cm , une conductibilité thermique maxima de 0,36 Kcal/m.h. C à 1 0000 C, une perméabilité au gaz d'environ 0,025 m .cm/m .h.mm H20 et un commencement de déformation sous la charge de 2 kg à 1 400 C. Ies produits conformes à l'invention sont obtenus à partir d'un mélange de composition mullitique, formé d'halloysite à un taux d'humidité maximum de 7 % et d'alumine frittée, broyées ensemble à la finesse correspondant a' un résidu de 15 % au tamis de 10 000 mailles/cm, que l'on humecte avec de liteau jusqu'à un taux d'humidité de 18-22 %; la pâte obtenue est extrudée et ltextrusion est coupée ou façonnée par pressage, puis les pièces sont séchées à la température de 100 - 1500 C jusqu'à un taux d'humidité maximum de 8 % et broyées à la température de 1 500 - 1 6000 Ce On va décrire maintenant cinq exemples de réalisation de l'invention. EXEMPLE 1 On prépare un mélange de composition mullitique d'halloysite dthumidité maximum de 7 % et d'alumine frittée, que l'on broie ensemble à la finesse maximum de 15 % au tamis de 10 000 mailles/ 2 cm et que l'on humecte avec de l'eau jusqu'S un taux d'humidité de 18 - 20 % ; la pâte obtenue est extrudée par une étireuse à vide, coupée en moules aux formes et dimensions des produits finis, en tenant compte de la contraction au séchage, les produits moulés obtenus sont repressés éventuellement avec des presses de petite puissance de pressage, séchés à la température de 100 1500 C jusqu'à un taux d'humidité maximum de 8 9b, puis calcinés a .la température de 1 500 - 1 6000 C. On obtient ainsi des produits mullitiques thermo-isolants, ayant une teneur en A1203 de 65 - 85 '5, 2 une résistance mécanique de 200 kg/cm , une porosité à texture très fine des pores, une conductibilité thermique réduite (0,36 Kcal/mm C a i 000 C), une perméabilité au gaz maximum de 0,025 m3.cm/m3 h.mm H20, une densité apparente de 1,2 - 1,6 g/cm3, une température 2 de commencement de déformation, sous une charge de 2 kg.f/cm , de 1 4000 C et qui peuvent être utilisés jusqu'à une température de 1 600 C. EXEMPLE 2 On prépare un mélange formé de 20 - 50 % de granules de chamotte mullitique thermo-isolante et de 80 - 50 % d'une composition mullitique réalisée par broyage commun d'halloysite et d'alumine frittée à la finesse maximum de 15 '5 sur le tamis de 1 000 2 mailles/cm, on humecte ce mélange avec de l'eau à un taux d'humi- dit nécessaire (8 - 18 '5), on le façonne par pressage, on le sèche à un taux d'humidité maximum de 8 Sti et on le calcine à la température de 1 500 - 1 6000 C.On obtient ainsi des produits mullitiques thermo-isolants ayant une teneur en A1203 de 65 - 85 96, une résis tance mécanique de 250 kg/cm, une porosité à texture fine de pores, une conductibilité thermique 0,36 Kcal0m3.cm/m3h, a 1 000 C, une perméabilité au gaz maximum de 0,025 m cm/m h mm H2O, une densité apparente de 1,2 - 1,6 g/cm , une température de commencement 2 de déformation, sous une charge de 2 kg.f/cm n de 1 4000 C et qui peuvent être utilisés jusqu'à des températures de 1 6500 C. EXEMPLE 3 Le mélange mullitique préparé selon le premier exemple, avec une adjonction supplémentaire d'environ 20 % de substances combustibles, est préparé conformément à la technologie décrite dans ces exemples. On obtient ainsi des produits mullitiques thermoisolants qualitativement similaires, mais ayant une densité apparente inférieure (1,0 - 1,3 g/cm ). EXEMPLE 4 Un mélange mullitique forme de 20 - 50 % de granules de chamotte mullitique thermo-isolante, de 10 - 30 % de matériaux combustibles finement granulés (coke, sciure de bois, charbon de boiS, etc...) et jusqu'à 100 % d'une composition mullitique finement broyée d'halloysite et d'alumine frittée, est préparé conformément à la technologie de l'exemple 2. On obtient des produits mullitiques thermo-isolants ayant des caractéristiques similaires à celles des produits de l'exemple 3, mais avec une précision dimensionnelle supérieure. EXEMPLE 5 A partir du mélange mullitique finement granulé, réalisé par le broyage commun de lthalloysite et de l'alumine frittée, à la finesse maximum de 15 % sur le tamis de 10 000 mailles/cm, on prépare des barbotines rendues moussantes par voie chimique ou mécanique, conformément à des procédés connus. On obtient des produits mullitiques thermo-isolants ultra-légers (0,4 - 009 g/cm ) ayant une résistance mécanique supérieure, une perméabilité au gaz et une conductibilité thermique plus faibles, comparativement aux produits similaires réalisés par le rocd de moussage connu. Les avantages des produits r fractaires mullitioues thermoisolants obtenus par le procédé conforme à l'invention, consistent dans les caractéristiques supérieures des produits (grande résistance mécanique, parallèlement à une conductibilité thermique re duite) grâce à la formation de la fine porosité, grâce à la réaction des composants de la masse, et dans la technologie simplifiée, avec des coûts réduits de fabrication. REVENDICATIONS 1. Produits réfractaires mullitiques thermo-isolants, caractérisés en ce qu'ils ont une teneur en A1203 de 65 - 85 % et une densité apparente de 1,2 - 1,6 g/cm2, une conductibilité thermique maximum de 0,36 Kcal/m.h. C à la température de 1 000 C, une perméabilité au gaz d'environ 0,025 m .cm/m .h.mm H2O et une température de commencement de déformation, sous la charge de 3 2 kg./cm , supérieure à 1 400 C. 2. Procédé de fabrication des produits selon la revend4ca- tion 1, caractérisé en ce qu'il consiste à former un mélange de composition mullitique d'halloysite à un taux d'humidité maximum de 7 % et d'alumine frittée, à broyer ensemble l'halloysite et l'alumine à la finesse correspondant au résidu de 15 % sur le tamis de 10 000 mailles/cm2, à humecter le mélange avec de l'eau jusqu'à un taux d'humidité de 18 - 22 96, à extruder la pate obtenue et à couper ou façonner par repressage les produits extrudés que l'on sèche à la température de 100 - 1500C jusqu'a un taux d'humidité maximum de 8 % et que lton calcine à la température de 1 500 1 6000 C. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, en vue d'augmenter la porosité, on introduit dans la masse 10 30 % de matériaux combustibles pulvérulents ou préparés à partir de barbotines rendues moussantes par voie mécanique ou chimique.