Brevet FR2170955A1 — publié le 19730921

La présente invention concerne les procédés d'assemblage de pièces électroconductrices, notamment de monocristaux semiconducteurs ou de métaux, qui sont appliqués dans la fabrication des dispositifs électriques à semi-conducteurs et à vide. On connaît un procédé d'assemblage de pièces électroconductrices, consistant à introduire dans l'espace entre les pièces à assembler un matériau à bas point de fusion et à l'état fondu, à faire dissoudre les couches superficielles du matériau des pièces à assembler dans le matériau à bas point de fusion à l'état fondu, puis à faire solidifier les couches superficielles et à chasser le matériau à bas point de fusion à l'état fondu de l'espace entre les pièces à assembler. Dans le procédé indiqué, les pièces à assembler sont placées dans un four ayant un gradient de température dirigé parallèlement à la surface du joint des pièces à assembler. Quand le gradient de température est dirigé parallèlement à la surface du joint des pièces à assembler, le matériau à bas point de fusion à l'état fondu se déplace dans l'espace entre les pièces à assembler, en cheminant vers les bords réchauffés des pièces à assembler. Il en résulte que le matériau à bas point e fusion s'accumule sur les bords réchauffés des pièces à assembler. Le procédé d'assemblage de pièces réalisé en faisant cheminer un matériau à bas point de fusion à l'état fondu dans l'espace entre les pièces sous l'action d'un gradient de température, dirigé parallèlement à la surface du joint des pièces à assembler, présente des inconvénients notables, limitant ses possibilités d'application. Ainsi, par exemple, la couche de liaison, obten#par le procédé sus-indiqué entre les pièces à assembler, a une épaisseur variable (l'épaisseur croit lorsqu'on va vers les bords plus fortement chauffés des pièces) et une composition chimique variable. Cela résulte du fait que la solidification des couches superficielles des pièces à assembler s'effectue à des températures différentes. Dans le cas où les pièces à assembler ont des dimensions assez grandes, l'application du procédé décrit ci-dessus se heurte à des difficultés dues à la nécessité de maintenir un gradient de température suffisamment élevé. Le but de la présente invention est de# supprimer les incon vénients susmentionnés. Il s'agissait donc d'élaborer un procédé d'assemblage de pièces électroconductrices, dans lequel l'assemblage des pièces serait exécuté sans modification de leur composition chimique et de leurs propriétés physiques dans leur masse, sauf dans la couche de liaison mince située entre les surfaces en contact des pièces à assembler, la couche mince de liaison en métal à bas point de fusion devant être constituée par les matériaux des pièces à assembler avec une petite addition de matériau à bas point de fusion, et devant avoir une composition constante ainsi que des propriétés physiques homogènes. L'essentiel de l'invention consiste en ce que, dans le procédé d'assemblage de pièces électroconductrices, consistant à introduire dans l'espace entre les pièces à assembler un matériau à bas point de fusion à l'état fondu, à faire dissoudre les couches superficielles du matériau des pièces à assembler dans le matériau à bas point de fusion à l'état fondu, puis à faire solidifier les couches superficielles et à chasser le matériau à bas point de fusion à l-'état fondu de l'espace entre les pièces à assembler, d'après l'invention, la solidification des couches superficielles du matériau des pièces à assembler et l'éviction du matériau à bas point de fusion à l'état fondu de l'espace entre les pièces à assembler s'effectuent en faisant circuler un courant continu à travers les pièces à assembler et le matériau à bas point de fusion à l'état fondu. Il est avantageux de faire circuler le courant continu, à travers les pièces à assembler et le matériau à bas point de fusion à l'état fondu, de telle façon que le vecteur densité soit dirigé suivant la tangente à la surface du joint des pièces à assembler. Le procédé proposé pour l'assemblage de pièces électroconductrices est techniquement efficace, car il permet d'obtenir une soudure de haute qualité dans toute la surface du a oint. Le processus d'assemblage n'est pas long (dans les exemples donnés plus bas, la durée d'exécution de l'assemblage ne dépasse pas une heure). Le procédé proposé est aussi bien applicable à l'assemblage de pièces en même matériau, qu'à l'assemblage de pièces en matériaux différents. Toutefois, pour un tel assemblage, il faut choisir des pièces à coefficients de dilatation proches. Il est possible d'assembler des pièces ne laissant pas passer le courant à la température normale, mais devenant conductrices à une température suffisamment élevée. Il est avantageux d'appliquer le procédé proposé à l'assemblage de pièces en matériaux réfractaires. L'assemblage de ces matériaux s'effectue à une température beaucoup plus basse que leur point de fusion. La couche de liaison conserve sa résistance à une température plus haute que la température à laquelle a été exécuté l'assemblage. En outre, le procédé décrit est d'application avantageuse dans la fabrication des dispositifs à semi-conducteurs, par exemple pour assembler deux plaquettes semi-conductrices avec obtention de jonctions p-n. Le procédé proposé pour l'assemblage de pièces électroconductrices est réalisé de la façon suivante. La description du procédé faisant l'objet de l'invention est faite avec renvois aux dessins annexés qui représentent à la fig. 1, le schéma d'ensemble d'un assemblage de pi- ces électroconductrices sous forme de plaquettes rectangulaires, obtenu par le procédé proposé (coupe longitudinale) ~ à la fig. 2, dans ses parties a et b, respectivement, des soudures entre deux pièces polycristallines et monocristallines, obtenues par le procédé proposé (coupe transversale) à la fig. 3, le schéma d'ensemble d'un assemblage de pièces électroconductrices sous forme d'un disque et d'une rondelle, obtenu par le procédé proposé (vue d'ensemble avec coupe partielle). L'essentiel de l'invention consiste en ce que, en faisant circuler un courant électrique continu à travers les pièces à assembler et le matériau à bas point de fusion à l'état fondu, on obtient l'introduction du matériau à bas point de fusion à l'état fondu dans l'espace entre les pièces, la dissolution des couches superficielles du matériau des pièces à assembler dans le matériau fondu, suivie de l'éviction du matériau à bas point de fusion hors de l'espace des pièces à assembler lors de la solidification du matériau dissous dans l'espace entre les pièces à assembler où se forme la soudure Le déplacement sous l'action du courant électrique a lieu grâce à la dissolution des couches superficielles minces du matériau au joint des pièces à assembler, qui est due à la diffusion électrique du matériau à travers le volume du matériau fondu.La diffusion est suivie de la solidification des couches minces superficielles au joint des pièces à assembler. La couche solidifiée est additionnée d'éléments du matériau à bas point de fusion. Elle a une épaisseur uniforme et une composition chimique homogène, grâce au fait que la dissolution du matériau des pièces à assembler dans-le matériau à bas point de fusion et sa solidification au fur et à mesure de l'éviction du matériau à bas point de fusion hors de l'espace entre les pièces à assembler a lieu dans les mêmes conditions thermiques la température, ainsi que la densité du courant électrique dans l'espace entre les pièces à assembler sont maintenues constantes. Pour l'assemblage de pièces électroconductrices par le procédé proposé, il est avantageux de faire circuler le courant électrique continu à travers les pièces à assembler et le matériau à bas point de fusion à l'état fondu de telle façon que le vecteur densité de courant soit dirigé parallèlement à la surface du joint des pièces à assemblera Dans le cas où les surfaces du joint sont courbes, il est avantageux de diriger le vecteur densité de courant suivant la tangente à la surface du joint. Une condition favorable pour l'assemblage par le procédé faisant l'objet de la présente invention est que la conductivité du matériau à bas point de fusion soit plus grande que celle du matériau des pièces à assembler, car dans ce cas la densité de courant s'accroît dans l'espace entre les pièces à assembler. Cette condition est la mieux satisfaite dans le cas d'assemblage de pièces en matériaux semi-conducteurs tels que le germanium, le silicium, le carbure de silicium, l'arséniure de gallium, avec des matériaux à bas point de fusion tels que l'indium, le gallium, l'étain, les eutectiques à bas point de fusion (par exemple, aluminium-silicium, aluminium-germanium, silicium-fer). D'après le procédé faisant l'objet de l'invention, l'assemblage de deux pièces sous forme de plaquettes rectangulaires 1 et 2 (fig. 1) s'effectue en les mettant en contact (dans l'exemple considéré la plaquette supérieure 1 est plus courte que la plaquette inférieure 2). Sur le bout de gauche (pour un observateur regardant le dessin) de la plaquette 2, on place un matériau 3 à bas point de fusion, en forme de bille, de telle façon qu'il touche le bout de gauche (également pour un observateur regardant le dessin) de la plaquette 1. Sur les bouts de la plaquette 2, on place des contacts électriques glissants 4 et 4'. A l'aide des contacts électriques glissants 4 et 4', on assure la répartition du courant électrique dans la section des plaquettes 1 et 2 à assembler. La construction des contacts 4 et 4' assure leur fixation rigide aux bouts de la plaquette 2 et leur glissement libre sur les contacts d'amenée de courant 5 et 5', ce qui exclut l'apparition de contraintes thermiques. Pour que la distribution du courant électrique dans les contacts 4 et 4' soit uniforme, il est prévu un ressort hélicoïdal 6 en métal réfractaire - molybdène, tantale - serré par une pince 7 faite elle aussi en métal réfractaire. Le ressort 6 est en contact avec la plaquette 2 par chacune de ses spires. Pour exclure les concentrations de courant et l'amorçage d'un arc, une cale isolante telle qu'une lame de quartz 8 est interposée entre la pince 7 et la plaquette 2. Les plaquettes 1 et 2 à assembler, avec les contacts glissants 4 et 4' posés sur elles, sont placées dans un four (non représenté sur le dessin) à milieu protecteur : vide, argon, hydrogène. Puis on chauffe à l'aide d'un élément chauffant 9 jusqu'à la température de fusion du matériau 3 à bas point de fusion, et l'on applique aux contacts d'amenée de courant 5 et 5' une tension continue, provoquant la circulation d'un courant continu à travers ces contacts et les plaquettes à assembler 1 et 2. Le sens du courant électrique est choisi de telle façon que le mouvement du matériau 3 fondu sur la surface de la plaquette inférieure 2 s'effectue vers le bout de droite (pour un observateur regardant le dessin) de la plaquette supérieure 1. Quand le matériau 3 fondu arrive à l'espace entre plaquettes, il y est tiré par les forces capillaires et il dissout les couches superficielles des plaquettes 1 et 2 à assembler. Sous l'action du courant électrique, le matériau de la plaquette inférieure 2 se dissout sous le bout de droite de la plaquette supérieure 1. Le matériau est transféré par diffusion électrique dans la zone de l'écartement et s'y solidifie. Le susdit espace se remplit de matériau solidifié, tandis que le matériau 3 fondu sort complètement de cet espace, sur la surface de la plaquette inférieure 2, et se ramasse auprès du contact 4'. Eç définitive, il se forme entre les plaquettes 1 et 2 une couche de liaison 10 (partie a de la fig. 2) mince solidifiée, dont l'épaisseur est constante et la composition chimique homogène. La couche de liaison 10 est constituée par le matériau des pièces à assembler, avec une faible addition de matériau 3 à bas point de fusion. Dans le cas d'assemblage de pièces polycristallines, la couche de liaison 10 a une structure polycristalline, comme montré à la partie a de la fig. 2. Dans le cas d'assemblage de pièces monocristallines, la couche de liaison 10 (partie b de la fig. 2) se compose de deux parties monocristallines, Il et 12, séparées par une frontière bicristalline 13. Le procédé proposé permet de modifier l'épaisseur de la couche de liaison 10 par changement de la température et de la densité du courant électrique. En augmentant la température et en diminuant la densité de courant, on augmente l'épaisseur de la couche de liaison 10 ; en diminuant la température et en augmentant la densité de courant, on diminue l'épaisseur de la couche 10. Pour une meilleure compréhension de la présente invention on donne ci-après quelques exemples d'assemblage de pièces électroconductrices. Exemple 1. Le procédé faisant l'objet de l'invention est expliqué par un exemple d'assemblage de pièces électroconductrices sous forme de plaquettes rectangulaires 1 et 2 (fig. 1) en germanium. La surface des plaquettes est rectifiée et polie à l'aide d'une pâte faite avec de la micropoudre de diamant ; ensuite elle est lavée dans du trichloréthylène bouillant, puis une solution aqueuse à 5 % (en poids) de potasse caustique et pour terminer dans de l'eau bidistillée. La plaquette 1 a une résistivité de îA.cm et ses dimensions sont 25X25X0,2 mm ; la plaquette 2 a une résistivité de O,OOlQ cm et ses dimensions sont 32X25X0,2 mm. Sur les bouts de la plaquette 2, on fixe des contacts électriques glissants 4 et 4', qui touchent les contacts d'amenée de courant 5 et 5'. On pose la plaquette 1 sur la plaquette 2. Auprès du bout de gauche de la plaquette 1, on place une bille de 1 mm de diamètre en matériau 3 à bas point de fusion. Ici ce matériau est de l'indium. On place les plaquettes 1 et 2 à assembler, les contacts 4, 4' et 5, 5' étant en place, dans un four (non représenté sur le dessin), dans lequel on crée une atmosphère protectrice d'hydrogène à point de rosée de -600C. On raccorde au contact d'amenée de courant 5 le p6le positif d'une source de courant continu, et on raccorde au contact 5' le pôle négatif de cette source. A l'aide de l'élément chauffant 9, on chauffe les plaquettes 1 et 2 jusqu'à une température de 6000C et on fait circuler un courant continu de lOA. Dans la partie centrale des plaquettes 1 et 2 à assembler, le vecteur densité de courant est dirigé parallèlement à la surface du joint. Une fois que l'indium fondu est sorti de dessous le bout de droite de la plaquette 1, ce qui se produit trois ou quatre minutes après l'établissement du courant, on coupe le courant et on fait descendre la température jusqu'à la valeur normale. Entre les plaquettes 1 et 2, il se forme une couche de liaison 10, montrée à la partie b de la fig. 2. La couche 10 a une épaisseur d'environ 2 microns et se compose de deux parties monocristallines Il et 12 de germanium, séparées par une frontière 13 bicristalline. Ces couches sont alliées d'indium. L'absence de portions de surface non liées au joint et d'inclusions métalliques, peut être contrôlée par microscopie aux rayons X, électroniques et optiques. Si les surfaces du joint des plaquettes 1 et 2 sont soigneusement traitées et en l'absence d'impuretés, on obtient une soudure homogène dans toute la section, sans vides ni inclusions métalliques. Exemple 2. Le procédé faisant l'objet de l'invention est expliqué par un exemple d'assemblage de pièces électroconductrices sous forme d'un disque 14 (fig. 3) et d'une rondelle 15 en germanium. Le disque 14 est découpé dans du germanium à conductibilité de type n ; sa résistivité est de 30-h,cm, La surface du disque 14 est rectifiée et polie en employant de la pâte faite avec une micropoudre de diamant. La rondelle 15 est découpée dans du germanium dopé à l'arsenic, ayant une résistivité de 0,001A.cm. Les dimensions définitives de la rondelle 15 sont épaisseur 0,2 mm, diamètre intérieur 18 mm, diamètre extérieur 26 mm, épaisseur 0,4 mm. Le diamètre du disque 14 est de 34 mm, son épaisseur de 0,2 mm. Le lavage de la surface du disque 14 et de la rondelle 15, pour les débarrasser des impuretés, est exécuté de la même manière que pour les plaquettes considérées à l'exemple 1. On dispose le disque 14 et la rondelle 15 coaxialement sur l'élément chauffant 16 se trouvant dans un four (non représenté sur le dessin) et on applique sur eux les contacts annulaires 17 et 18 respectivement. On raccorde le contact annulaire 17 au pale positif d'une source de courant continu (non représentée sur le dessin), et le contact 18 au pâle négatif de cette source. On pose sur la surface du disque 14 un anneau 19 en matériau à bas point de fusion: étain dopé d'arsenic (0,5 % en poids). L'épaisseur de l'anneau t9 est de 0,1 mm, son diamètre extérieur de 17,6 mm et son diamètre intérieur de 17,0 mm. On crée dans le four une atmosphère protectrice d'hydrogène à point de rosée de -600C. A l'aide de l'élément chauffant 16, on chauffe le disque 14 et la rondelle 15 jusqu'à une température de 6000C et on fait circuler un courant continu de 8A dans la direction radiale, du disque 14 à la rondelle 15. L'étain fond et pénètre dans l'espace entre le disque 14 et la rondelle 15, 7 ou 8 minutes après l'établissement du courant, l'étain sort complètement dudit espace et se ramasse auprès du contact 17. Dans l'espace entre la rondelle 15 et le disque 14,il se forme une couche de liaison solidifiée en germanium additionné d'arsenic et d'étain. La qualité de la soudure se contrôle d'une façon analogue à celle de l'exemple 1. Exemple 3. Le procédé faisant l'objet de l'invention est expliqué par un exemple d'assemblage de pièces électroconductrices sous forme de plaquettes rectangulaires 1 et 2 en silicium, avec formation d'une jonction p-n. Les chiffres de référence renvoient à la fig. 1 et la partie b de la fig. 2. Avant l'assemblage, la surface des plaquettes est rectifiée et polie en employant une pâte faite avec une micropoudre de diamant ; ensuite elle est lavée dans de l'acide nitrique concentré bouillant. Immédiatement avec l'assemblage, les plaquettes sont lavées dans de l'acide fluorhydrique concentré, puis dans de l'eau bidistillée. On place la plaquette 2 (fig. 1) en silicium de dimensions 32X25X0,2 mm, à conductibilité de type p et résistivité de O,Olir-.cm, sur l'élément chauffant 9, dans un four (non repré senté sur le dessin) où on pratique le vide. On raccorde aux bouts de la plaquette 2 des contacts électriques glissants 4 et 4' et l'on pose sur cette plaquette 2 la plaquette 1 en silicium à conductibilité de type n, ayant une résistivité de 30 L cm. En tant que matériau 3 à bas point de fusion, on emploie du silumin à composition eutectique, sous forme d'une bille de 0,8 mm de diamètre. On raccorde au contact 5 d'amenée de courant le p81e positif d'une source de courant continu, et au contact 5 le p#le négatif de cette source. Le processus d'assemblage des plaquettes 1 et 2 est réalisé, comme indiqué plus haut, sous vide, sous une pression rési duelle de l'ordre de 1.10 7 mm Hg. A l'aide de l'élément chauf- fant 9, on chauffe les plaquettes 1 et 2 jusqu'à une température de 8000C et on fait circuler un courant continu de 6A. Quand les plaquettes 1 et 2 sont réchauffées, le silumin fond et pénètre dans l'espace entre les plaquettes 1 et 2 sous l'action du courant électrique, de la même manière qu'à l'exemple 1. 4 ou 5 minutes après l'établissement du courant, le silumin sort de dessous le bout de droite de la plaquette supérieure 1. En définitive, il se forme entre les plaquettes 1 et 2 une couche de liaison 10 solidifiée (partie b de la fig. 2), en silicium additionné d'aluminium. L'épaisseur de la couche 10 est d'environ 1 micron. A la frontière de la couche 10 solidifiée et de la plaquette 1, il se forme une jonction p-n à tension de claquage de 750 à 800 volts. On vérifie la qualité de la couche de liaison 10 par microscopie aux rayons infrarouges. Exemple 4. Le procédé faisant l'objet de l'invention est expliqué par un exemple d'assemblage de pièces électroconductrices sous forme de plaquettes rectangulaires 1 et 2, réalisées respectivement en molybdène et en silicium. Les chiffres de référence renvoient à la fig. 1 et à la partie b de la fig. 2. La plaquette 1 en molybdène de 0,5 mm d'épaisseur est rectifiée, polie, puis recuite dans de l'hydrogène à une température de 8000C, pendant 30 mn. Les autres dimensions sont les mêmes que celles de la plaquette 1 à l'exemple 3. On pose la plaquette 1 sur la plaquette 2 en silicium à conductibilité de type n et résistivité de 1L.cm, ayant les mêmes dimensions que celles de la plaquette 2 à l'exemple 3. Le processus d'assemblage est réalisé par la méthode décrite à l'exemple 1, sous un vide de 1.10 min Hg, la température étant de 9000C et l'intensité du courant de 5A. En tant que matériau 3 à bas point de fusion, on utilise du silumin. Entre la plaquette 1 en molybdène et la plaquette 2 en silicium, il se forme une couche de liaison 10 (partie b de la fig. 2) solidifiée en silicium, additionnée d'aluminium. On vérifie la qualité de l'assemblage sur des sections polies longitudinales et transversales. Exemple 5. Le procédé faisant l'objet de l'invention est expliqué par un exemple d'assemblage ae pièces électroconductrices sous forme de plaquettes rectangulaires 1 et 2, réalisées respectivement en arséniure de gallium et en germanium. L'assemblage est exécuté par la méthode décrite à l'exemple 1 ;- les chiffres de référence renvoient à la fig. 1 et à la partie b de la fig. 2. Sur la plaquette 2 en germanium à conductibilité de type p et résistivité de l2t.cm, on place la plaquette 1 en arséniure de gallium. On réalise l'assemblage dans une atmosphère d'hydrogène, à une température de 7000C, l'intensité du courant circulant dans les pièces étant de ISA pour des dimensibns des plaquettes 1 et 2 égales à celles indiquées à l'exemple 1. En tant que matériau 3 à bas point de fusion, on utilise du gallium sous forme d'une bille de 1 mm de diamètre. La qualité de l'assemblage est vérifiée par microscopie aux rayons infrarouges. Exemple 6. Le procédé faisant l'objet de l'invention est expliqué par un exemple d'assemblage de pièces électroconductrices sous forme de plaquettes rectangulaires 1 et 2, réalisées respectivement en antimoniure d'indium et en germanium. Les chiffres de référence renvoient à la fig. 1 et à la partie b de la fig. 2. Le processus d'assemblage est réalisé d'une manière analogue à celle décrite aux exemples 1 et 5, à une température de 5000C et une intensité du courant de 15 A. En tant que matériau 3 à bas point de fusion, on utilise de l'indium sous forme d'une bille de 1 mm de diamètre. La qualité de la soudure est vérifiée par microscopie aux rayons infrarouges. REVENDICATIONS 1. Procédé d'assemblage de pièces électroconductrices, consistant à introduire dans l'espace entre les pièces à assembler un matériau à bas point de fusion à l'état fondu, à faire dissoudre les couches superficielles du matériau des pièces à assembler dans le matériau à bas point de fusion à l'état fondu, puis à faire solidifier les couches superficielles et à chasser le matériau à bas point de fusion à l'état fondu de l'espace entre les pièces à assembler, caractérisé en ce que la solidification des couches superficielles du matériau des pièces à assembler et l'éviction du matériau à bas point de fusion à l'état fondu de l'espace entre les pièces à assembler s'effectuent en faisant circuler un courant continu à travers les pièces à assembler et le matériau à bas point de fusion à l'état fondu. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le vecteur densité du courant que l'on fait circuler à travers les pièces à assembler et le matériau à bas point de fusion à l'état fondu est dirigé suivant la tangente à la surface du joint des pièces assembler.