Brevet FR2156683A1 — publié le 19730601

L'invention est relative à un procédé et un dispositif pour chromatographie préparative en couche au laboratoire. On connaît des procédés permettant la séparation par chromatographie en couche de masses de matière extrêmement petite, à savoir 1/100 ou 1/10 g. L'un des plus développés parmi ces procédés est une méthode dérivée de la chromatographie sur couche mince dans laquelle on prépare par exemple une couche longue de 25 x 100 cm et on dépose la matière en bandes parallèles à l'arase la plus longue à l'aide d'un dispositif spécial. Après le dépit de la matière, on développe le chromatogramme de façon usuelle en chromatographie sur couche mince et on sépare les bandes de matière de la couche ainsi obtenue en grattant. Cependant, un inconvénient important de cette méthode réside dans le fait que la progression ascendante de la couche longue nta pas toujours lieu de façon parfaitement horizontale comme celle de l'agent deFdéplacement, mais que des irrégularités de progression se produisent ce qui entrasse également des irrégularités dans la progression des constituants de la matière. Sar conséquent, il en résulte un mélange de constituants lorsqu'on gratte l'adsorbant. Un autre inconvénient important de ce procédé et du dispositif prévu pour sa mise en oeuvre est aussi le gaspillage important de temps et de travail. L'invention a pour objet l'élimination des inconvénients susmentionnés et la mise au point d'un dispositif de faible capacité dont la couche est d'une épaisseur supérieure, et du procédé correspondant dans lequel les inconvénients provenant de l'irrégularité du déplacement peuvent être éliminés, qui peut être mis en oeuvre plus rapidement et permet de séparer des quantités de matière plus importantes, allant jusqu-'à 0,5 à 1 g. L'invention repose sur la constatation que dans le cas où on dispose l'adsorbant sous forme de disque et où on amène la solution du mélange de matières à séparer ainsi que l'agent de déplacement au centre de ce disque, la séparation a lieu sous forme d'anneaux. La séparation peut avoir lieu à l'aide de simples couteaux circulaires par découpage concentrique de l'adsorbant avec ces couteaux. L'invention vise par conséquent un procédé de chromatographie préparative en couche au laboratoire dont la caractéristique essentielle est qu'on fait écouler la solution du mélange de matières à séparer lentement, puis l'agent de déplacement à une vitesse correspondant à la capacité d'absorption de l'adsorbant pour l'éluant, au centre d'une couche d'adsorbant en forme de disque, et qu'après humidification totale de l'adsorbant, les constituants du mélange séparés l'un de l'autre sous forme d'anneaux sont prélevés avec l'adsorbant à l'aide de couteaux circulaires présentant des diamètres différents. Le dispositif de mise en oeuvre du procédé con forme à 11 invention comporte un récipient circulaire contenant l ' adsorbant et un ajutage de dosage pouvant être abaissé au centre du récipient circulaire jusqu'au fond de la couche d'adsorbant, qui est raccordé par l'intermédiaire d'un dispositif d'arrêt b deux positions ainsi que par deux -compte-gouttes au récipient contenant la solution du mélange à séparer et au récipient contenant l'agent de déplacement. Plusieurs couteaux circulaires présentant des diamètres différents font également partie du dispositif. 1J'invention est décrite en détail à l'aide d'un exemple de réalisation et du-dessin s'y rapportant. La figure unique du dessin annexé est une repré- sentation schématique du dispositif conforme à l'invention. Le dispositif représenté sur la figure comporte un récipient circulaire I contenant l'adsorbant, qui est avanta geusement une bote de Pétri. Le récipient contenant l'adsorbant 1 est disposé dans une boite fermée 2 dont la plaque supérieure est traversée par un ajutage de dosage 4 disposé au centre de celle-ci de sorte que l'ajutage de dosage 4 peut être abaissé au centre du récipient l jusqu'au fond de la couche d'adsorbant se trouvant dans ce récipient. Les compte-gouttes 7 et 9, le réci- pient 6 contenant la solution du mélange à séparer et le récipient 8 contenant l'agent de déplacement sont raccordés à l'ajutage de dosage 4 par l'intermédiaire d'un dispositif d'arrêt 5 à deux positions qui est, dans l'exemple de réalisation, un robinet de réglage.Les compte-gouttes 7 et 9 servent à contrôler la vitesse d'écoulement de l'agent de déplacement et de la solution. te fonctionnement du dispositif et la mise en oeuvre du procédé sont les suivants. L'adsorbant est versé dans le récipient circulaire 1 de manière à former une couche de 0,5 cm et sa surface est amenée dans un plan par un mouvement de va-et vivent du récipient. Puis le récipient 1 est disposé dans la-botte 2 et l'ajutage de dosage 4 est abaissé au centre de la couche d'adsorbant jusqu'au fond de celle-ci. On amène ensuite le robinet de réglage 5 dans la première position et on laisse écouler lentement dans l'adsorbant la solution du mélange à séparer se trouvant dans le récipient 6. La vitesse d1écoulement est contrôlée naturellement à l'aide du compte-gouttes 7.Après déplacement de la solution du mélange à séparer, dans le cas où le solvant de celle-ci n'est pas compatible avec la composition de l'agent de déplacement, le solvant est éliminé de l'adsorbant à température ambiante ou par chauffage. Puis on inverse le robinet de réglage 5 et on laisse s'écouler l'agent de déplacement se trouvant dans le récipient 8. La vitesse d'écoulement de l'agent de déplacement est contrôlée à l'aide du compte-gouttes 9. La vitesse d'écoulement de l'agent de déplacement est réglée en fonction de la capacité d'absqrption maximale de l'adsorbant. La vitesse d'addition est augmentée jusqu'à ce qu'il se produise une accumulation de liquide à la surface de l'adEorbant. Après humidification complète de l'adsorbant, on ferme le robinet de réglage 5 et on arrête l'écoulement de l'agent de déplacement. Après avoir soulevé l'ajutage de dosage 4, on enlève le récipient contenant l'adsorbant 1 de la botte 2, La couche d'adsorbant encore mouillée par l'agent de déplacement est découpée à l'aide de couteaux circulaires en anneaux concentriques. Les anneaux découpés dans l'adsorbant sont séparés les uns des autres et déposés séparément sur des filtres en verre fritté. Les constituants du mélange se trouvant à la surface des anneaux d'adsorbant, mais déjà séparés les uns des autres, sont dissous dans un solvant approprié. On obtient de cette façon les constituants du mélange rassemblés dans les anneaux de diamètres différents et séparés les uns des autres. Au cours du processus de séparation sur des couches d'épaisseur supérieure à 0,5 cm, il est avantageux de disposer au centre du récipient contenant l'adsorbant une tète de répartition cylindrique dont la hauteur correspond à l'épaisseur de l'adsorbant, présentant un diamètre d'environ 0,5 à 1 cm, qui fait déplacer la solution du mélange à séparer et l'éluant dans la couche d'adsorbant à la même vitesse. Cette tête de répartition garantit que la solution du mélange à séparer et le solvant révé- lateur se déplacent concentriquement dans le cylindre d'adsorption la mame vitesse dans toute la hauteur de l'adsorbant. ta tête de répartition est constituée avantageusement d'une matière filtrante présentant une bonne perméabilité et résistant aux solvants (par exemple amiante, filtre de verre fritté, papier, feutre, mousse, etc.). REVENDICATIONS 1. Procédé de chromatographie préparative en couche au laboratoire, caractérisé par le fait qu'on fait écouler la solution du mélange à séparer lentement, puis l'agent de déplacement à une vitesse correspondant à la capacité d'absorption de l'adsorbant pour l'éluant, au centre d'une couche d'adsorbant circulaire, et qu'après humidification complète de l'adsorbant, on prélève les constituants du mélange séparés les uns des autres 8ou8 forme d'anneaux en même temps que l'adsorbant à l'aide de couteaux circulaires de différents diamètres. 2. Dispositif de mise en oeuvre du procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'il comporte un rci- pient circulaire contenant l'adsorbant 1 et un ajutage de dosage 4 pouvant 8trie abaissé au milieu du récipient circulaire jusqu'au fond de la couche d'adsorbant, que l'ajutage de dosage 4 est relié au récipient contenant la solution du mélange à séparer 6 et au récipient contenant l'agent de.déplacement 8 par l'intermé diaire d'un dispositif d'arrat 5 à deux positions de deux comptegouttes 7 et 9 eten outre que le dispositif comprend des couteaux circulaires présentant des diamètres différents. 5. Mode de réalisation du dispositif selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'une tête de répartition cylindrique 10 est disposée au centre du récipient circulaire contenant l'adsorbant.