Brevet FR2190947A1 — publié le 19740201

La présente invention concerne un appareil et un procédé pour le dépôt de revêtements métalliques protecteurs sur des supports en verre ou quartz. Une pellicule de métal noble en général et d'or en particulier se révèle former un revêtement protecteur extrêmetat durable sur des surfaces optiques en verre et en quartz exposées à des longueurs d'onde du domaine infrarouge et à de hautes températures. Diverses techniques ont été essayées pour revêtir directement des surfaces optiques de métaux nobles, mais elles se sont pour la plupart révélées inefficaces parce que ces métaux sont relativement peu actifs chimiquement et n'adhèrent pas au verre ou au quartz sans qu'on porte le support à un point de ramollissement, ce qui altère ses caractéristiques optiques. On a aussi proposé de prévoir une sous-couche en un métal différent de nature à adhérer aux supports siliceux et à assurer une bonne adhérence de la couche supérieure de métal noble. Suivant la plupart de ces techniques, il faut utiliser un appareil de revêtement complexe et établir des conditions contrôlées précises pour obtenir des revêtements acceptables. La présente invention utilise les aspects avantageux des techniques antérieures tout en minimisant les inconvénients. Elle a donc pour buts de proposer - un appareil original pour le dépit de revêtements multicouches sur un support - un appareil de revêtement pour ltobtention de revêtements protecteurs sur des matières siliceuses - des revêtements de protection contre les rayons infrarouges formés sur des surfaces optiques - un procédé de revêtement de surfaces optiques à l'aide de plusieurs couches métalliques protectrices minces - un procédé permettant de revêtir un support, par dépit sous vide, de plus d'une couche métallique en n'utilisant qu'une seule source de chaleur. Suivant 1' invention, on atteint ces buts, ainsi que d'autre en prévoyant une chambre de revêtement sous vide dans laquelle on suspend un support pour le revêtir par dépôt de vapeurs d'une ou plusieurs couches métalliques. Le support est maintenu en position de revêtement par un porte-support rotatif, accouplé à un arbre qui dépasse d'un moteur électrique contenu dans la chambre de revêtement, Les métaux de revêtement sont contenus dans des dépressions, formant des creusets individuels, ménagées à faible distance l'une de l'autre dans un corps de creusets allongé. Un filament cathodique relié à une source d'énergie convenable engendre, avec le corps de creusets mis à la masse, une tension électrique de 2000 V destinée à vaporiser les métaux de revête- ment pour les déposer sur le support.Un fluide refroidisseur convenable circule dans le corps de creusets creux pour le maintenir relativement froid pendant que les métaux contenus dans les dépressions sont portés à des températures de vaporisation. Un agencement convenable de coulisseau réglable immobilise le filament cathodique en regard de la dépression formant le creuset en cours de chauffage et des pôles magnétiques sont prévus pour engendrer un champ magnétique perpendiculaire à la direction de propagation des électrons émis, afin d'incurver la trajectoire du faisceau électronique vers le métal, contenu dans le creuset, qui subit la vaporisation à un instant donné. On comprendra mieux l'invention et beaucoup des avantages qui en résultent d'après la description détaillée qu'on va maintenant en donner en se référant aux dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 est une vue schématique avec coupes de l'appareil de revêtement suivant l'invention la figure 2 illustre schématiquement, en coupe perpendiculaire au plan de la figure 1, le fonctionnement de la source de faisceau électronique provoquant la vaporisation. En examinant les dessins en détail, on voit sur la figure 1 l'appareil de revêtement suivant l'invention, désigné par la référence générale 10. L'appareil 10 comporte une chambre de revê- tement sous vide 11, en communication étanche avec une pompe de diffusion 13 menant à un montage de pompe à vide 15. La pompe de diffusion 13 et la pompe à vide 15 sont logées dans un socle de support convenable 17. Un portique de support fixe 19, disposé da dans la chambre de revêtement 11, porte un moteur électrique 21 d'où dépasse vers le bas un arbre rotatif 23. Un porte-support convenable 25, fixé à l'arbre 23, fait tourner le support 26 en position de revêtement dans la chambre 11.Le moteur 21 est relié à une source d'alimentation convenable non représentée pour imprimer au support 26 une rotation contrôlée contribuant à assurer le revêtement uniforme de toutes ses faces exposées. Une seconde structure de support 28, fixée près de la base du portique de support 19, maintient un corps de creusets 30, creux et allongé, en position fixe dans la chambre de revêtement 11. Le corps de creusets 30 présente plusieurs dépressions formant creusets, dont deux sont schématisées sur la figure 1 et désignées paries références numériques -32 et 34 respectivement. Dans l'exemple choisi, la dépression 32 contient-du niobium (Nb) et la dépression 34 de l'or (Au). Ces métaux sont vaporisés par chauffage à l'aide d'une source assurant une vaporisation par faisceau électronique. De l'eau ou un autre fluide refroidisseur convenable circule dans le corps de creusets 30 pour le maintenir relativement froid pendant que les métaux contenus dans les dépressions 32 et 94 sont portés à des températures de vaporisation. Des embouts d'admission et de sortie convenables, assurant la circulation d'eau dans le corps 30, n'ont pas été indiqués sur les figures dans un but de clarté. Un filament de tungstène 36, relié par des conducteurs 37 et 38 à une source d'alimentation convenable, symbolisée par le rectangle 39, assure le chauffage nécessaire pour vaporiser les métaux contenus dans les dépressions 32 et 34. Le filament 36 est fixé à un coulisseau porteur 40, mobile, par des vis classiques 42 et 44. Comme on le voit notamment sur la figure 2, le coulisseau 40 portant le filament présente dans sa face supérieure deux mortaises longitudinales 45 et 47 dans lesquelles coulissent des tenons 46 et 48 solidaires de la base du corps de creusets 30. Une tige de réglage 50 traversant la paroi de la chambre Il per- met de régler à la main, au moyen d'un bouton 51, le coulisseau 40 portant le filament par rapport au corps de creusets 30 pour faire chauffer sélectivement par le filament 36 l'une ou l'autre des dépressions formant creuset. Le mode de fonctionnement de l'appareil suivant l'invention ressort de ce qui précède. On décape initialement le support en verre 26, de manière classique, pour le débarrasser de toute pellicule de poussières et de graisse éventuelle avant de le fixer au porte-support 25. Le moteur 21 fait tourner le support, par l'intermédiaire de l'arbre 23, à environ 30 tr/mn pour régulariser le dépôt qu'il reçoit. On établit une dépression d'au moins 10'6 torr dans la chambre de revêtement 11 par mise en marche des pompes de diffusion 13 et à vide 15. On dispose le filament 36 en face de la dépression-creuset 32 pour déposer d'abord sur le o support 26 une pellicule de niobium d'environ 1000 A d'épaisseur, à l'aide de la source de faisceau électronique représentée sur la figure 2.La puissance à appliquer au faisceau électronique RE est d'environ 900 W ou 0,45 A sous 2000 V pour le dépit de nio- bium, alors qu'elle est de 0,5 A sous 2000 V pour le tantale et de 0,25 A sous 2000 V pour le vanadium. La puissance consommée par le faisceau électronique imprime aux particules assez d'énergie pour assurer une forte adhérence au support en verre. Le faisceau électronique schématisé sur la figure 2 est engendré par le filament cathodique 36, de 6,3 V. Ce filament est à un potentiel de -2000 V par rapport au corps de creuset 30, mis à la masse. Les poles magnétiques PM engendrent un champ magnétique perpendicuBire à la direction de propagation des électrons et la trajectoire du faisceau électronique, indiquée schématiquement, se rabat vers le métal contenu dans la dépression-creuset située en regard. Sous l'effet du faisceau, il se dégage du métal des particules V de vapeur qui se déposent sur le support en verre. La circulation de liquide établie dans le corps de creuset maintient ce corps relativement froid pendant revêtement. Après obtention d'une sous-couche métallique d'épaisseur désirée, on déplace à la main le coulisseau 40, à l'aide du bouton 51 et de la tige 50, pour placer le filament 36 en face de la dépressioncreuset voisine 34, contenant le métal noble à vaporiser pour fou mer la couche de reoouvrement en métal nombre sur le support 26 revêtu. La pellicule de métal noble est aussi déposée sur environ o 1000 A d'épaisseur sur la sous-couche, ce qui donne une épaisseur o globale d'environ 2000 A assurant une bonne protection à des surfaces optiques exposées pendant des temps prolongés à de hautes températures et/ou à des longueurs d'onde du domaine de l'infrarouge.Pour obtenir une adhérence optimale entre le support en verre ou en quartz et la sous-couche en niobium, tantale ou vanadium, il est avantageux de porter le support à une température d'environ 3O00C. On obtient ce résultat à l'aide de dispositifs de chauffage classiques situés sur le dos du support ou en centrant la surface optique comme représenté sur ia figure 1. Il est aussi avantageux de déposer la couche de recouvrement en or ou autre métal noble immédiatement après la sous-couche et sans interrompre le vide pour éviter d'exposer la sous-couche aux conditions atmosphériques, ce qui risquerait de former une couche d' oxyde à sa surface et de réduire l'effet de diffusion de l'or dans la sous-couche. Comme noté plus haut, le métal formant la sous-couche peut etre du niobium, du tantale ou du vanadium et la couche extérieure peut titre en tout métal noble tel qu'or, platine, argent ou cuivre. Bien qu'on se soit référé, pour décrire l'invention, à un appareil et à des corps particuliers, le technicien pourra bien entendu, à la lumière de l'exposé qui précède, incorporer à ces dispositions diverses modifications et variantes sans les faire sortir pour autant du cadre de l'invention. REVE3ÏI)ICTIONS 1. Appareil pour le dépôt de revêtements protecteurs sur un support, caractérisé en ce qu'il comprend : une chambre de revêtement, un moyen communiquant avec cette chambre pour la mettre sous vide, une première structure de support disposée dans cette chambre, un moteur électrique porté par cette première structure de support, un porte-support suspendu et accouplé audit moteur électrique pour se déplacer en rotation par rapport à lui, un support porté par ce porte-support, un second moyen de support espacé, dans ladite chambre, du porte-support, un premier creuset contenant un premier métal de revêtement soutenu par ce second moyen de support, un second creuset, contenant un second métal de revttement, aussi porté par le second moyen de support et peu espacé du premier creuset et un moyen disposé dans ladite chambre pour chauffer sélectivement le premier et le second creusets afin de vaporiser le premier et le second métaux de revêtement qu'ils contiennent en vue de déposer leurs vapeurs sur ledit support. 2. Appareil selon la revendication l,caractérisé en ce qu'il comporte des moyens propres à maintenir lesdits premier et second creusets relativement froids pendant que leurs contenus sont portés aux températures de vaporisation. 3. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits creusets sont ménagés dans un corps creux allongé formé d'un seul tenant, présentant au milieu de sa face supérieure des dépressions espacées destinées à contenir les métaux vaporisables, et en ce que du liquide refroidisseur circule dans la partie creuse de ce corps de creusets pour le maintenir relativement froid pendant que les métaux vaporisables sont portés à leurs températures de vaporisation. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit corps creux allongé présente des glissières saillant vers le bas sur sa face inférieure et en ce que le)oyen de chauffage sélectif des premier et second creusets peut être déplacé sélectivement le long de ces glissières. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que le moyen de chauffage sélectif des creusets est une source de faisceau électronique. 6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite source de faisceau électronique comprend un filament cathodique et le corps de creusets, le filament cathodique étant excité par une source d'alimentation sous tension de 6,3 V et engendrant une tension de 2000 V entre lui et lesdits creusets. 7. Appareil selon la revendication 6. caractérisé en ce cathodique le filament/est fixé à un coulisseau à filament qui coulisse sur les glissières saillant vers le bas sur le corps de creusets. 8. Appareil selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il comporte un moyen fixé audit coulisseau pour le déplacer le long desdites glissières. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit moyen fixé au coulisseau à filament comporte une tige a1lcn- gée qui peut tourner par rapport au coulisseau et traverse une monture incorporée à la paroi de la chambre de revêtement, cette tige étant accouplée par filetage à ladite monture et munie, à l'extérieur de la chambre de revEtement, d'un moyen permettant de la faire tourner pour déplacer le coulisseau à filament. 10. Appareil selon la revendication X, caractérisé en ce que le support à revêtir est en verre ou en quartz et en ce que le revêtement protecteur qu'on lui applique est de nature à le protéger contre les effets nocifs résultant d'une exposition à des rayons infrarouges. 11. Appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que le premier métal de revêtement est du niobium, du tantale ou du vanadium. 12. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'on applique le premier métal de revêtement sur le support sur o une épaisseur d'environ 1000 A. 13. Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce que le second métal de revêtement est un métal noble choisi parmi l'or, l'argent, le cuivre et le platine. 14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'on applique le second métal de revêtement sur le support par dessus la couche de premier métal de revêtement et sur une épais o seur d'environ 1000 A. 15. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce que le moteur électrique fait tourner le support, pendant revête- ment, à raison d'environ 30 tr/mn. 16. Procédé d'application d'un revêtement de métal noble protecteur sur la surface d'un substrat en verre ou en quartz, caractérisé en ce que a) on aménage une chambre de revêtement dans laquelle on suspend le support à revêtir en surface pour le faire tourner par rapport à elle à vitesse contrôlée, b) on aménage deux creusets à refroidissement par eau, espacés de la surface à revêtir, dont l'un contient un métal choisi parmi le niobium, le tantale et le vanadium et l'autre un métal noble choisi par l'or, l'argent, le cuivre, et le platine, -c) on établit dans la chambre de revêtement une dépression d'environ 10 6 torr, d) on porte la surface du support à environ 3000C, e) on chauffe suffisamment le premier des deux creusets pour vaporiser le métal de revêtement qu'il contient, pendant un temps suffisant pour déposer sur le support une pellicule d'environ o 1000 A d'épaisseur, et f) en maintenant la surface du support aux environ de 3000C, on cesse de chauffer le premier creuset et l'on chauffe assez le second des deux creusets pour vaporiser le métal noble qu'il contient, pendant un temps suffisant pour déposer une pellicule d' environ 1000 d'épaisseur sur la première couche déposée. 17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu' on maintient les deux creusets relativement froids pendant qu'on chauffe leurs contenus. 18. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce qu' on chauffe les deux creusets à l'aide d'un filament électrique, engendrant un faisceau électronique, présentant un potentiel de -2000 V par rapport au creuset et en ce que ce dernier est mis à la masse. 19. Procéda selon la revendication 18, caractérisé en ce qu' on dispose des piles magnétiques pour engendrer un champ magnétique perpendiculaire à la direction de propagation des électrons émis par le filament, la traoire du faisceau électronique se rabattant vers le métal contenu dans l'un des deuicreusets. 20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu' on déplace sélectivement le filament pour déterminer celui des creusets qui subit le chauffage à un moment donné.