Brevet FR2180475A1 — publié le 19731130

La régénération d'une suspension aqueuse contenant de fines particules de matières solides, pose souvent des problèmes difficiles à résoudre, surtout s'il s'agit de suspensions ayant ne forte teneur en matières solides. De telles suspensions, normalement connues sous le terme "boues" ne peuvent être ni utilisées ni évacuées en l'état. Il faut donc séparer l'eau des matières solides, d'une part pour rendre ces dernières utilisables et d'autre part pour renre à l'eau un certain degré de pureté. Le séchage par chauffage de telles boues provoquant l'é- vaporation de l'eau risque de conduire à une pollution de l'environnement d'autant plus importante que les particules sont plus fines.Ce phénomène est encore aggravé du fait que la teneur en eau dépend directement de la dimension des particules contenues dans les boues, même après une décantation très poussée ; plus les particules sont petites, plus la teneur en eau résiduaire des boues est élevée. Les inconvénients liés à la régénération de l'eau de la suspension, cas par exemple de l'épuration des boues d'égoût, trouvent leur parallèle dans le traitement des suspensions qui a pour but de récupérer les matières solides ayant une valeur économique importante (boues de dépoussiérage des gaz obtenus dans l'aciérie ou dans d'autres industries métallurgiques). Le séchage par évaporation de ces boues ne conduit pas seulement à une pollution de l'atmosphère du fait des cendres volantes ; il faut également noter que cela représente en même temps une perte économique considérable tandis que par ailleurs, les boues ainsi séchées sont constituées de poudres très fines qui ne peuvent pas être utilisées en l'état et nécessitent l'application de procédés de transformation des poudres en particules plus grandes comme par exemple le briquetage ou le bouletage. La présente invention a pour but d'éviter de tels inconvénients. Elle fournit un procédé de séparation des fines particules de matière solide dans une suspension, procédé caractérisé par l'addition à la suspension d'une émulsion bitumineuse, l'agitation du mélange ainsi obtenu Jusqu'à l'agglomération des particules et ensuite la séparation de l'eau des particules agglomérées. Ce procédé réside sur le principe 90 en mélangeant ltemulsion de bitume avec la suspension, les part cule de bitume émulsionné rassemblent par collage les particules jolies contenues dans la suspension. T'ayLcation du mélang provoque ensuite l'agglomération des pa?jCicuïes et conduit à la formation d'un aggloméré dio-u l eau a eté rejetée, les vides in-ergranulaires de la matière solide ayant été entièrement ou presque entièrement comblés par le bitume, De ce fait, le produit obtenu après séparation de l'eau a une teneur en eau très faible, dans la plupart des cas inférieure de 10 % quelle que soit la teneur en eau initiale de la suspension d'origine ; d'autre part, la séparation de l'eau et du produit aggloméré (appelé mastic) peut entre effec- tuée en appliquant des techniques très simples, par exemple l'essorage, la décantation ou la filtration. Par ailleurs, l'ap- plication d'une technique simple est également possible pour le mélange de la suspension et de l'émulsioh bitumeuse : on obtient déjà de très bons résultats en utilisant un malaxeur à raclettes ou un tambour cylindrique rotatif. La qualité de l'eau ainsi séparée du mastic dépend bien entendu de la quantité de bitume ajoutée à la suspension pour obtenir une eau suffisamment épurée pour être rejetée conformément aux normes acceptées, il faut éviter d'utiliser trop peu de bitume. Si au contraire le bitume est ajouté en quantités correspondant aut valeurs théoriques (voir la formule c A noter encore ici que l'emploi d'un émulsionnant biodégradable en tant que constituant de l'émulsion bitumineuse et un autre facteur important pour la production d'une eau régénérée apte à être rejetée sans aucun autre traitement d'épuration. Bien que le procédé de la présente invention puisse être, en principe, appliqué pour agglomérer n importe quelle suspension, il faut toutefois noter qu'il est plus intéressant pour la séparation de suspensions stables contenant des parti- cules très fines pour lesquelles la séparation par une méthode conventionnelle comme la filtration ou la décantation, n'est pas facile à obtenir. C'est le cas notamment des suspensions dont au moins 80 % en poids des fines ont un diamètre inférieur à 0,05 mm. Les avantages sont encore plus évidents pour le traitement de boues industrielles caractérisées d'une manière générale par une teneur en eau de l'ordre de 15 à 45 WX et par une granulométrie des fines telle que 50 % au moins des fines aient un diamètre inférieur à 0,01 mm.Parmi ces boues, on peut citer les boues d'égoflt, de coke ou de suie, les. produits de flottation, les boues de dépoussiérage des gaz produits en aciérie par voie humide par exemple par dépoussiérage des gaz sortant des hauts fourneaux ou du convertisseur en oxygène et les boues contenant des minerais ou des oxydes de molybdène, de manganèse, de zinc, de nickel, d'aluminium, d'étain ou de cobalt. Comme il a été expliqué ci-dessus, les particules de bitume en émulsion agissent en pénétrant dans les vides intergranulaires des fines solides en suspension afin de rejeter les molécules d'eau qui s'y trouvent. il s'ensuit que le diamètre des particules doit entre, d'une manière générale, inférieur au diamètre des fines en suspension. On utilise de préférence des émulsions à base de particules de bitume émulsionné ayant un diamètre moyen 2 à 5 fois inférieur à celui des particules de la matière solide en suspension. Il vaut mieux également éviter l'emploi d'une émulsion bitumineuse ayant une teneur en bitume très faible ; les taux en bitume (calculés en 56 poids sur le poids de l'émulsion) sont normalement compris entre 25 et 70 %. Les quantités théoriques de bitume à ajouter (calculées en % poids sur le poids des fines séchées) à la suspension selon la présente invention, sont déterminées en utilisant la formule suivante (% vide) db (100 - ',6 vide) df + (ç > vide) db dans laquelle : 56 vide représente le pourcentage. de vide des fines mesuré par la méthode Rigden et df et db représentent respectivement les densités des fines et du bitume déterminées à l'état sec. Toutefois, il n'est pas toujours strictement nécessaire d'ajouter une uantité de bitume entièrement identique à la valeur théorique. Une certaine tolérance est permise et dans la plupart des cas de la pratique industrielle, on utilisera le bitume en quantité légèrement supérieure à la valeur théorique par exemple 16 ou 17 56 poids si la valeur théorique est égale à 15 56. En ce qui concerne l'efficacité du procédé d'agglomération lui-même, on peut remarquer que les caractéristiques physiques et mécaniques du bitume à choisir n'ont pas besoin d'être comprises entre des limites particulières. Au contraire, une agglomération satisfaisante peut être obtenue en employant n'importe quel bitume disponible sur le marché. De même, les autres constituants de l'émulsion bitumineuse-(émulsionnant, stabilisant, etc) ntonthas de caractéristiques particulières. On peut par exemple utiliser des émulsionnants cationiques aussi bien que des agents non ioniques ou anioniques. Toutefois, afin d'obtenir uneåsse de fines agglomérées (mastic) ayant une mise en oeuvre convenable, il vaut mieux choisir les qualités de bitume employées parmi les bitumes assez dure, c'est-à-dire une dureté comprise entre 3 et 75 (10-1mm et 250 C) et un point de ramollissement compris entre 35 et 1000C. L'emploi de bitumes trop mous risque de provoquer des inconvénients lors du transport et du stockage des mastics produits en raison de certaines caractéristiques de collage et de viscosité qui sont trop prononcées dans de tels bitumes. Par ailleurs, si pour obtenir un mastic à mise en oeuvre convenable, on utilise un bitume dur et que ce bitume risque de ne pas avoir les qualités nécessaires pour produire, à température ambiante une agglomération de fines en suspension satisfaisante, on peut améliorer ses qualitéspar chauffe de l'émulsion bitumineuse et/ou de la suspension des fines avant ou pendant le malaxage. Si on le désire, on peut encore transformer les fines agglomérées après séparation de l'eau en particules plus grandes et cela par des méthodes conventionnelles, par exemple : granulage, bouletage, briquetage, Grâce aux propriétés thermoplastiques de la masse des fines agglomérées, la manutention de ces masses pour l'alimentation des équipements utilisés ne crée aucun problème. Un séchage entier ou partiel du mastic ou des boulets granulés ou boulettes par traitement thermique, améliore encore certaines des qualités désirées : par exemple, le chauffage des granules humides crée, par évaporation de l'eau, des vides qui limitent leur fluage. Un traitement thermique à une température élevée (8000C ou plus) peut ensuite provoquer la combustion des bitumes et produire ainsi un minerai sintérisé. Exemple Après décantation d'une suspension de dépoussiérage des fines d'un convertisseur à oxygène, on obtient une boue ayant une teneur en eau de 33 à et contenant de très fines particules d'oxydes de fer avec la granulométrie suivante (en 10-3mm. en 6 poids) La densité réelle des fines séchées est de 4,8.Le pourcentage de vide (méthode Rigden) est de 45,6 WB A chacun des quatre échantillons de boue, on ajoute entre 15 et 17 % poids (poids de bitume calculé sur le poids des fines séchées) d'une évulsion bitumineuse en employant les émulsions suivantes Qualité des Teneur en bitume Diamètre des par bitumes % pds ticules de bitume (a/b)* c** en 1O-3mm 20/30 6o 55,5 1,0 20/30 60 48,0 1,7 40/50 50 47,5 1,7 10 ? 85 47,5 1,7 * Dureté, pénétration en 10 1mm d'une aiguille à 250 C compris entre a et b ** Point de ramollissement ( C, anneau et bille) Les quatre émulsions comportent 0,15 % de potasse en tant qu'additif émulsionnant. Les mélanges sont agités dans un malaxeur pendant cinq minutes, les trois premiers a température ambiante, le mélange contenant le bitume 80/90 à une température de IOOC. Après décantation, on obvient, da@@ das les cas, un mastio contenent @ere 3 et@@ l'eau et @@@. d'eau claire dont les teneurs en bitume et en de solides sont inférieures à 0.1%. Pour le rendre plus manipulable, le mastic est transformé soit an @let@, soit en granulés. @@ aurent alors être frittés et produisent un minerai sintérisé par com bustion du bitune a une température élevée (pa.@@aple supérieure à 1 200 C dans le cas des oxydes de fer). REVENDICATIONS 1 - Procédé de régénération d'uhe suspension aqueuse de fines particules de matière solide, caractérisé en ce qu'une émulsion bitumineuse est ajoutée à la suspension, le mélange ainsi obtenu est agite jusqu'à l'agglomération des particules et l'eau est ensuite séparée des fines agglomérées. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce quiau moins 80 56 des fines particules dans la suspension à traiter ont un diamètre inférieur à 0,5 mm. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'au moins 80 5 des fines ont un diamètre inférieur à 0,05 mm. 4 - Procédé selon l'une des revendications 2 et 3 caractériséen ce qu'au moins 50 W poids des fines ont un diamètre inférieur à 0,01 mm. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la suspension est une boue et a une teneur en eau de l'ordre de 15 à 45 56 poids. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les particules de bitume dans l'émulsion ont un diamètre 2 à 5 fois inférieur au diamètre des fines en suspension. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la quantité de bitume ajoutée à la suspension est déterminée par la formule (96 vide) db (100 - 56 vide) df + (% vide) db dans laquelle 56 vide représente le pourcentage de vide des fines mesuré par la méthode Rigden et df et db représentent respectivement les densités des fines et du bitume déterminées à l'état sec. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la teneur en bitume de l'émulsion bitumineuse est comprise entre 25 et 70 ifi poids. 9 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le bitume a une dureté comprise entre 3 et 75 (0,1 mm, 250C) et un point de ramollissement compris entre 35 et 100 C. 10 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'après séparation de l'eau des fines agglomérées, ces dernières sont transformées en particules plus grandes et facilement manipulables par bouletage, briquetage ou granulage. 11 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que les fines agglomérées sont entièrement ou partiellement séchées avant ou pendant leur transformation en particules plus grandes. 12 - Les produits agglomérés obtenus selon le procédé décrit dans l'une des revendications 1 à 11.