Brevet FR2201345A1 — publié le 19740426

La présente invention concerne un procédé pour extraire et séparer le nickel, en particulier de minerais ferrugineux de nickel, et elle a trait, notamment, à un procédé pour séparer du fer le nickel qui a été extrait. Les minerais naturels de nickel peuvent être divisés dans 12 ensemble en minerais du type sulfure et minerais du type non sulfure. Autrefois, la majeure partie du nickel métallique a été extraite de minerais du type sulfure, du fait de 12 existence de grands gisements de minerais de ce type renfermant de fortes concentrations en nickel, et aussi du fait que les minerais du type sulfure peuvent être concentrés par des opérations physiques basées, par exemple, sur les différences de densité, les différences de susceptibilité magnétique et les propriétés de surface des particules constituant le minerai.Au contraire,le nickel renfermé dans les minerais du type non sulfure tend à être dispersé dans toute la masse de la roche-hste, plutôt que entre présent sous la forme de grains individuels de matière, et, par conséquent, les minerais ne sont pas faciles à concentrer par des moyens physiques. De plus, la concentration du nickel contenu dans des minerais du type non sulfure est habituellement plus fable que dans les minerais du type sulfure. Les gisements connus de minerais du type sulfure s'épuisent et il devient donc urgent de mettre au point un procédé d'exploitation des minerais du type non sulfure, à plus faible teneur, et moins faciles à traiter. Tout procédé pratique d'extraction du nickel de minerais du type non sulfure doit pouvoir séparer le nickel des autres métaux présents dans le minerai. Normalement, les minerais du type non sulfure contiennent des quantités importantes de constituants renfermant tant du fer que du magnésium. Les procédés existants, que l'on utilise pour séparer le nickel de minerais du type non sulfure ont été passés en revue par J.R. Boldt et P. Queneau, dans "The Winning of Nickel", Nethuen, Londres 1966 et par J.H. Canterford dans "The Extractive Metallurgy", Rev. Pure & Appl. Chem., 22, 13, 1972.Ces procédés peuvent être divisés en procédés hydrométallurgiques et procédés pyrométallurgiques. Un grave inconvénient de la technique pyro afitaAlurgique, pour le traitement de minerais à faible teneur, réside dans la nécessité d'effectuer un chauffage à température élevée de toute la gangue associée avec le minerai.Les techniques hydrométallurgiques ne présentent pas cet inconvénient. lies pro cédés hydrométallurgiques décrits dans la littérature impliquent la conduite, généralement à acide sulfurique, d'une lixiviation sous pression supérieure à la pression atnosphérique. A ces pres- sions élevées, le fer contenu dans le minerai ntest pas solubi lisé et il ntest donc pas extrait. Les inconvénients liés à l'u tilisation de la lixiviation sous pression sont bien connus et résident dans les difficultés pratiques associées avec l'utilià- tion de récipients de pression et les limitations imposées aux di mensions des récipients individuels.Ainsi, les avantages normaux qui résultent d t opérations conduites sur une grande échelle ne s'appliquent pas dans le cas dia conduite drune lixiviation sous pression, que liron effectue dans plusieurs petits récipients plu t8t que dans un seul récipient de grandes dimensions. On vient de découvrir un procédé de séparation du fer drun mélange de chlorures de nickel et de fer, que lton peut appliquer comme opération clé dans les procédés d'extraction hydrométallur gique utilisés pour séparer le nickel de minerais ferrugineux de nickel. En conséquence, l'invention concerne un procédé drhydrolyse sélective du chlorure de fer dans une solution aqueuse renfermant du chlorure de nickel et du chlorure de fer, procédé qui consiste à chauffer rapidement la solution pour établir des conditions de non équilibre, à une température comprise dans la gamme de 150 à 2500C, à séparer une portion du produit solide et à faire digérer dans lteau le produit séparé, de manière à isoler le nickel soluble du fer insoluble. La pression utilisée dans le procédé de l'invention n2 est pas déterminante, mais pour des raisons tordre économique, on préfère qu'elle soit comprise dans la gamme d2un à trois bars. Dans ce procédé, du gaz chlorhydrique et de la vapeur dteau sont engendrés comme effluent gazeux ; les oxydes de fer sont contenus dans les matières solides insolubles et le chlorure de nickel est contenu dans la phase en solution venant de la digestion. On entend indiquer par "chauffage rapide" que la température de la solution aqueuse est élevée d'une valeur inférieure à 100 C à une valeur comprise dans la gamme de 150 à 2500C en moins de 20 secondes et, de préférence, en moins de 10 secondes. soit Ce chauffage rapide peut entre effectué commodément/par pulvérisation de la solution dans la colonne descendante drun appareil de séchage par pulvérisation, soit par pulvérisation de la solution sur un lit de particules inertes mobiles. L'appareil de séchage par pulvérisation est pratique, en particulier, pour une opération conduite sur une grande échelle, et l'utilisation d'un lit de particules inertes mobiles est pratique en particulier pour une opération expérimentale à petite échelle. Dans la forme de réalisation de la présente invention qui utilise un lit de particules inertes mobiles, les particules sont formées de toute substance solide qui est sensiblement inerte à l'égard de la solution aqueuse ajoutée, dans les conditions du procédé, et inerte à l'égard de tous les produits du procédé il s'agit, par exemple, de billes de verre, de particules de matière céramique ou de granules de minerai usé. Il est préférable d'utiliser des particules formées des produits solides du procédé, c'est-à-dire principalement des oxydes de fer et du chlorure de nickel. Les particules inertes sont maintenues en mouvement, de manière à restreindre le gradient de température et à présenter la surface maximale-de- contact à la solution aqueuse ajoutée, pour que cette solution s'étale aussi uniformémelt et en couche aussi mince que possible sur les particules,afin de créer des conditions favorables à l'évaporation instantanée de l'eau et à la volatilisation du gaz chlorhydrique. On peut maintenir les particules inertes en mouvement en les plaçant dans un tambour rotatif, mais il est préférable de faire passer un gaz dans le lit de particules pour former un lit fluidisé. On obtient une fluidisation, par exemple par passage d'air, de vapeur ou de gaz de conitustion. De préférence, le gaz est chauffé à une température de 150 à 2500C. Le diamètre des particules inertes nrest pas déterminant, mais il doit être choisi de manière qutîl soit compatible avec le système utilisé pour maintenir les particules en rDouerneflt. Il y a lieu de remarquer que le diamètre des particules est un facteur important dans la conduite dtvn lit fluidisé. A mesure que l'opération progresse dans un lit fluidisé, les particules tendent à croftre. te procédé de la présente inventio:r peut être mis en oeuvre en discontinu ou en continu. Dans le procédé continu, il est pratique d'exercer une opération quelconque de classification de manière que les grandes particules puissent être éliminées en vue de l'opération de digestion, ou broyées et recyclées. A titre de variante, le résidu solide de ltétage de digestion peut être transformé en granules, pour former des particules inertes neuves. La vitesse d'addition de la solution aqueuse est régie par la vitesse d'évaporation de l'eau et de volatilisation du gaz chlorhydrique, qui dépend quant à elle de l'rapport de chaleur. La température du lit doit Qtre choisie de manière que la déco- position des chlorures de fer s'effectue, ctest-à-dire au-dessus de 1500C et au-dessous de la température à laquelle des quantités appréciables de chlorure de nickel sont décomposées, c'est-à-dire 250 C. De préférence, la température est maintenue entre 180 et 240 C. Dans la forme de mise en oeuvre de ltinvention qui utilise un appareil de séchage par pulvérisation, la solution aqueuse est pulvérisée dans une longue colonne verticale descendante dans laquelle on fait passer un courant parallèle de gaz chaud. De préférence, le gaz entre à température élevée à la partie supérieure de la colonne et sort, à la base, à une température de 150 à 2500C, en même temps que la solution aqueuse est chauffée par ce gaz chaud, pour atteindre une température maximale comprise dans la gamme de 150 à 2500C et, de préférence, de 180 à 2400C. A la fin des opérations, lteffluent gazeux peut être récupéré en vue de sa réutilisation. Les gaz et les vapeurs sont, de préférence, amenés à passer dans une tour de barbotage qui sépare le gaz chlorhydrique en le condensant en acide chlorhydrique dilué. Ce dernier peut hêtre concentré dans une colonne de disstillation ou par autres oyens convenables, connus en pratique. L'acide chlorhydrique réc@péré peut Castre utilisé da1;s des opérations hydrométallurgiques de lixiviation. Pour réduire au minimum les besoins de concentration, il est préférable que la solution de chlorures de nickel et de fer soit aussi concentrée que posai ble. Si la solution a une concentration suffisamment forte, le courant d'air, de vapeur d'eau et de gaz chlorhydrique sortant de la tour de décomposition peut être absorbé directement dans la suspension de lixiviation du minerai en évitant ainsi la nécessité d'une absorption et d'une concentration de la solution de gaz chlorhydrique. L'avantage de l'utilisation d'une solution concentrée réside dans le fait que la chaleur requise pour vaporiser l'eau en excès est réduite et que la concentration en gaz chlorhydrique dans l'effluent gazeux est augmentée. En pratique, on préfère utiliser une solution de poids spécifique compris entre 1,20 et 1,50 g/ml. Conformément à lrinvention, la solution aqueuse peut aussi être une suspension de fines particules de chlorure de ni. ckel, de chlorure de fer ou dtimpuretés solides dans une solution des chlorures de nickel et de fer. La digestion aqueuse des particules séparées est de préférence effectuée à une température comprise entre 60 et 95cta et, de préférence, à un pH de 3 à 4. On peut ajouter, le cas échéant, une base alcaline pour ajuster le pH préféré ; l'oxyde de magnésium est une matière qui convient à cette fin. Le rapport des matières solides au liquide est avantageusement compris dans la gamme de 50:50 à 10:90. lie procédé de la présente invention peut etre utilisé pour traiter des solutions aqueuses de chlorures de nickel et de fer préparées dans tout procédé hydrométallurgique. Toutefois, le procédé de l'invention s'applique particulièrement bien à des solutions telles que celles que l'on obtient par lixiviation à l'acide chlorhydrique de minerais ou concentrés ferrugineux de nickel. De préférence, cet acide est le produit obtenu par condensation et concentration du gaz chlorhydrique humide qui est engendré pendant le traitement de la solution de chlorure de nickel et de fer décrite ci-dessus. L'acide chlorhydrique r.- cyclé peut, le cas échéant, dtre encore concentré au gaz chlO drique pour compenser les pertes en acide chlorhydrique. En conséquence, selon un aspect avantageux de l'invention, le procédé pour séparer le nickel du fer d'mol minerai ferrugineux de nickel comporte, en assocIation, les étapes suivantes 1. Lixiviation du minerai avec une solution aqueuse contenant de l'acide chlorhydrique obtenu au moins en partie danc ltétape 5. 2. Séparation de la liqueur de lixiviaticn consistant en une solution aqueuse de chlorures de nickel et de fer du résidu insoluble. 3. Traitement de la liqueur de lixiviation par le procédé décrit ci-dessus, avec production d'une solution aqueuse renfermant le chlorure de nickel, dtune matière solide comprenant les oxydes de fer, et d'un produit gazeux formé de vapeur d'eau et de gaz chlorhydrique. 4. Condensation et concentration du produit gazeux pour for mer une solution aqueuse d'acide chlorhydrique. 5. Recyclage dans l'opération I de l'acide chlorhydrique ob tenu dans ltopération 4. Le rapport préféré matières solides:liquide dans l'étape de lixiviation se situe entre 10:90 et 50:50. Au-dessus de cette gamme, la pâte devient intraitable dans les opérations subséquentes, la concentration de l'acide est difficile à maintenir homogène et la réaction du minerai avec l'acide est réduite. Le diamètre préféré des particules de minerai se situe entre 0,104 et 0,599 m. Il est préférable de conduire la lixiviation en continu, avec recyclage de chaque liqueur de lixiviation. Les vitesses de charge du minerai frais et la vitesse de charge du gaz chlorhydrique, la vitesse de recyclage de la liqueur de lixiviation et celle du produit gazeux de l'opération 4 sont toutes réglées de manière à obtenir les conditions de régime constant définies ci après Bien que l'opération de lixiviation puisse être conduite sous pression, il es-t préférable de la conduire à la pression ambiante ou à une pression légèrement supérieure et à des températures voisines du point d'ébullition ou égales à ce dernier, ctest-a-dire entre 90 et 1200C. Dans la première opération, la durée efficace préférée de contact du minerai se situe entre 20 mn et deux heures. Le poids spécifique préféré doit rester compris entre 1,20 et 1,55 g/ml. Habituellement, la solution aqueuse formée d'acide chlorhydrique, de chlorure de fer et de chlorure de nickel contient également d'autres chlorures métalliques, par exemple le chlorure de magnésium qui est passé en solution sous l'effet de la lixiviation du minerai. Il est pratique de maintenir une concentration des chlorures métalliques dans la solution aqueuse aussi haute que possible et compatible avec une lixiviation efficace, parce que ceci permet de réaliser des économies dans les opérations suivantes de traitement. De préférence, la concentration de l'acide chlorhydrique utilisé dans la lixiviation (première étape) se situe entre 0,5 et 5 M sur la base de la quantité totale d'eau présente, de préférence i-. La solution aqueuse de chlorure de nickel produite par la forme préférée de mise en oeuvre du procédé de l'invention à partir d'un minerai ferrugineux de nickel contient aussi des chlorures d'autres métaux renfermés dans le minerai, qui ne sont pas décomposés par le traitement thermique conduit sur le lit mobile de particules inertes Par exemple, la majeure partie du magnésium et du cobalt du minerai se retrouve sous la forme de chlorures avec le chlorure de nickel. Le nickel peut entre séparé avantageusement des autres chlorures dissous par une technique d'extraction par échange ionique en phase liquide, par exemple par extraction sélective dans un composé organique capable de former un complexe avec l'ion nickel, mais incapable de former un complexe avec les autres ions métalliques présents dans les conditions particulières de pH que l'on utilise. Plusieurs procédés peuvent être utilisés pour isoler le nickel sous une forme de pureté convenable pour entre vendue telle quelle, ou pour un traitement ultérieur. Toutefois, un mode avantageux de conduite de cette opération implique l:utilisa tion d'un échange sélectif de cations et cette opération peut entre conduite très avantageusement par échange d'ions en phase liquide, en utilisant par exemple une hydroxy-ox me telle que lo produit LI 64N (marque déposée d'une hydroxyoxime du commerce). ta concentration en nickel dans la phase aqueuse est avantageusement ajustée entre 2 et 50 g/l avant le traitement par échange ionique en phase liquide. Le pH de la solution est ajusté dans la gamme de 1 à 7, de préférence de 2 à 3. Tout le fer qui reste à ltétat hydrosoluble après ltopération de décomposition du chlorure de fer est précipité sous forme d'hydroxyde ferrique pendant l'opération d'ajustement du pH et peut entre séparé par filtration.Attendu que le mécanisme échange ionique en phase liquide est choisi de manière qu'un échange ait lieu entre les ions nickel de la phase aqueuse et les atomes d'hydrogène "acide" du produit "TIR" 64N, à mesure que le nickel est séparé de la phase aqueuse, la concentration en ions hydrogène augmente et le pH diminue. Pour compenser ce phénomène et pour stabiliser la constante dXéquilibre de la réaction d'échange, on peut ajouter une quantité calculée de magnésie, de chaux ou d'une autre base, avant, ou, de préférence, pendant l'extraction, pour neutraliser les ions hydrogène libérés dans la phase aqueuse.Bien que cette étape du procédé soit principalement destinée à séparer le nickel du magnésium et du calcium, les conditions dans lesquelles l'ex- traction est conduite, peuvent être établies de manière que le nickel soit transféré de façon pratiquement exclusive dans la phase organique. I'extraction est favorisée par la forte concentration en chlorure dans la phase aqueuse et par la température élevée. Le cobalt est généralement associé au nickel, mais habituellement dans des proportions bien plus faibles ; par exemple, la teneur en cobalt d'un minerai ferrugineux de nickel peut être le trentième de la teneur en nickel. Sa séparation du nickel est très désirable, du point de vue de la pureté et des propriétés du nickel, et aussi à cause de l'intérêt commercial du cobalt lui-mNme. On peut séparer le nickel du cobalt et finalement isoler le cobalt en utilisant une technique de fractionnement faisant intervenir le produit "LIX" 64N. On peut aussi utiliser pour isoler le cobalt d'autres procédés tels que l'extraction de l'anion (CoCl4) par un solvant tel que la triisooctfTlarnine. Pour séparer le nickel de la phase organique, on doit conduire une opération d'épuration. En utilisant le gaz chlorhydrique comme agent d'épuration, on obtient une solution aqueuse de chlorure de nickel, le produit "TIX" 64N étant reconstitué simultanément. La concentration du nickel dans la solution aqueuse d'épuration n'est limitée que par la solubilité du gaz cnlorhy- drique dans l'eau et on peut obtenir aisément des solutions de chlorure de nickel ayant des concentrations convenables pour un traitement subséquent, ou pouvant être ramenées à ces concentrations par une opération d'importance secondaire. Bien qu'on connaisse plusieursprocédés de transformation du chlorure de nickel en métal, celui que l'on préfère implique un processus électrolytique. L'électrolyse offre l'davantage de donner du chlore comme autre produit. Cette opération offre également l'avantage que le chlorure de nickel peut être utilisé comme moyen de transport sûr et pratique du nickel et du chlore. L'électrolyse donne du nickel métallique et du chlore, sans soude caustique. Cette dernière particularité est importante, et, dans quelques cas, elle est très désirable et peut en fait encourager ce mode de traitement au chlorure. L'opération de séparation électrolytique est conduite en utilisant des solutions renfermant de fortes concentrations en chlorure métallique, à savoir 200 g/l de NiCl2 et un faible pH, par exemple 0,5, de préférence à une température élevée, par exemple 800C, température à laquelle une densité maximale de courant d'environ 0,22 ampère/cm2 peut entre obtenue. La cathode, formée de nickel pur ou d'acier inoxydable ou d'une autre matière convenable, peut être utilisée sous la forme d'une ou plusieurs feuilles rectangulaires séparées par des feuilles parallèle d'anodes de graphite, ou bien, à titre de variante, la cathode peut être une tige rotative de métal convenable, dont l'axe est concentrique à celui dcun cylindre creux de graphite. Pour recueillir le chlore, on peut utiliser le mEme dispositif que celui que l'on utilise dans le cas de la production du chlore par électrolyse d'une saumure de chlorure de sodium. Le nickel obtenu comme produit est recueilli comme dans les autres opérations de séparation électrolytique d'un métal, ctest--à-dire que les cathodes sont retirées de la cellule et remplacées par des feuil les neuves. A titre de variante, le nickel peut être séparé de la phase organique par épuration à acide sulfurique.L'électroly- se de la solution de sulfate de nickel ainsi formé donne du nickel pur, et de l'acide sulfurique que l'on peut recycler dans l'étage d t extraction. Les procédés décrits peuvent être appliqués à tout minerai ou concentré ferrugineux de nickel ; ils s'appliquent notamment aux minerais de nickel du type non sulfure. On a découvert que les procédés de l'invention sont très intéressants à appliquer à des minerais ferrugineux et non sul-. furés de nickel du type "limonitique". Un exemple de minerai du type "limonitique" auquel le procédé de l'invention s'applique particulièrement est le minerai de nickel que l'on trouve dans la région de Marlborough, Queensland, Australie. Ce minerai est une latérite siliceuse (d'après Harrison, "The Katamorphism of igneous rock under humid tropical conditions", Imp. Bur. of Soil Sci. bulletin 1933).Il contient environ 30 % de silicium, présent principalement sous la forme de quartz, avec une petite quantité de crystobalite. lies autres éléments présenta en quantités importante sont les suivants % Fe 8,8 Cr 3,7 Ca 3,6 Mg 1,4 Ni 1,4 Co 0,06 Les substances minérales présentes, par ordre décroissant d'abondance, sont le quartz, la limonite, la chromite, la calcite, la serpentine, l'hématie et la pyrrhotite. Le principal minéral contenant du nickel est la limonite. On a découvert que ce minerai peut être concentré avantageusement dans un séparateur magnétique à disques. La fraction siliceuse est séparée de la fraction de limonite riche en nickel, en donnant ainsi un concentré titrant 2,2 % de Ni. Ce concentré est encore amélioré par l'élimination subséquente de la chromite. Ce procédé est bénéfique du fait qu'il réduit non seulement dten- viron 50 % la masse totale de matière à traiter pour extraire le nickel, mais qu'il élimine également les composants du minerai qui sont capables de réagir avec l'acide chlorhydrique dans la lixiviation et desquels il est nécessaire de régénérer le gaz chlorhydrique. Les avantages du procédé d'extraction de nickel de la présente invention résident dans les conditions thermiques relativement douces, l'utilisation de réactifs peu coûteux capables d'entre recyclés, la grande efficacité d'attaque du minerai, la possibilité d'utiliser un appareillage à basse pression et la réduction du nombre de sous-produits comparativement aux procédés normaux d'extraction du nickel. On donne ci-après un schéma illustrant une forme préférée de mise en oeuvre du procédé de l'invention. SCHEMA 1 v, o m o. St eu n i > c.i C > a, I rC I ,V o r( I 11 I i Z 4)D > > 4 d k k k'9 o P > + s rJ so X un -i . g2, 4 g' a1 ss ;X , w étées FY ~ v ~ ~ S mP 'f;a( (1) '(2) I (4) (5) I o t o rl -il) o 7 g ytl)2 w~ gt r4 Fs w iu-1 cn .Cr; . a -r ,v L. ~ > t~ L r am a > Ok a > r,, C) El . O h w H &commat;X4'K' ;1n w + ;n o +] gl bb a) t) i as &commat; rhl tE s 7 . ira O O ,4 n w Ri &commat; o ,. 4- &commat;,4. nFr fc; O O d X rt 54 0 a) tzz brq ipl-rt O T7 erl > ^ r4 64 rH hz c 4 t)- rts v s e ;L . r4 d a) rS Si O T 5-14 > 4 D 4-7 iD' o t i N E'i &verbar; (9 1 I eo ri t I U ci O I l .}; -r &verbar; l o o Fi I I ;, xv sx &verbar; !-5 M rl i Le minerai ferrugineux de nickel est broyé, séché et > le cas échéant,soumis à un enrichissement magnétique (1) pour produire une charge sèche de minerai finement divisé.De meme qu:il peut être nécessaire de sécher le minerai avant ltopératicn de broyage,on préfère qu'une quantité d'eau aussi faible que possi- ble soit entraînée dans le procédé par ce courant, de manière à maintenir 11 équilibre en eau d'un bout à l'autre du procédé. Dans l'opération d'attaque du minerai (2), le minerai entre en contact continu avec un milieu de lixiviation qui peut consister en une partie du filtat de l'opération de filtration, en une charge neuve d'acide chlorhydrique et en acide chlorhydrique récupéré dans les gaz dégagés dans l'opération de régénération (4). lia liqueur qui sort des étages d'épaississement et de filtration est appliquée par pulvérisation sur les matières solides en suspension dans un groupe d'hydrolyse à lit fluide (4). Les granules solides qui forment le lit de particules inertes mobiles sont retirées en continu du lit et soumis à une digestion avec une solution aqueuse qui extrait les chlorures solllE1es(5)dans des conditions réglées de température et de pH. L'extrait est neutralisé pour régler le pH, filtré (7) et le filtrat est soumis à une séparation par échange ionique en phase liquide (8) qui isole les ions nickel et cobalt en laissant le chlorure de magnésium et les autres chlorures métalliques. Certains de ces derniers peuvent être traités par des moyens classiques, par exemple dans un four Aman (tl) pour produire l'oxyde métallique et du gaz chlorhydrique qui peut ensuite Outre recyclé dans l'installation. L'autre solution aqueuse formée pendant la séparation par échange ionique en phase liquide comprend essentiellement le chlorure de nickel, mais il peut y avoir d'autres chlorures tels que le chlorure de cobalt. Ces chlorures sont séparés par des moyens classiques, par exemple par échange ionique (9) avant la formation par électrolyse d'un dépôt de nickel matallique (10). Le chlore produit en même temps peut être transformé en gaz chlorhydrique, lequel peut être recyclé dans l'étage. d'attaque du minerai (2).- L' invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif. Exemple 1 On charge une solution aqueuse de chlorure de nickel, de chlorures de fer et de chlorure de magnésium (contenant, par litre, 25 g de Ni, 124 g de Fe et 13 g de Mg, dans un lit fluidisé de perles de verre (de diamètre égal à 0,853 mm) à environ 200 C. Les perles sont fluidisées à l'air chaud à 2000C. Du gaz chlorhydrique et de la vapeur dteau sont engendrés. Les perles de verre et la matière solide sont extraites à l'eau. 99 % de la teneur en nickel et 93 % de la teneur en maglé- sium passant sur le lit sont disscus, mais la proportion dissoute du fer ajouté nrest que de 8 %. Exemple 2 En utilisant les mêmes conditions que dans ltexemple 1, mais en ajustant le pH de la phase aqueuse dtextraction à 3,5 par l'addition dioxyde de magnésium, la proportion dissoute est de 99 % pour le nickel, 93 % pour le magnésium, mais moins de 1 % pour le fer. Exemple 3 En opérant dans les mimes conditions que dans exemple 4, mais en utilisant des granules du minerai de nickel de Malborough, comme défini ci-dessus (particules de 0,699 à 1,204 mm) à la place des perles de verre, on obtient la dissolution de 100 % du nickel, 97 % du magnésium, mais seulement 2 % du fer ajouté dans la solu- tion initiale. Exemple 4 En opérant dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, mais en ajoutant une solution de chlorures contenant, par litre, 13,8 g de-Ni, 172 g de Fe et 23,2 g de Mg, les proportions dissoutes sont de 100 % pour le nickel, 97 % pour le magnésium, et seulement 2,6 % pour le fer. Exemple 5 Un échantillon de 50 g du minerai de Marlborough défini ci-dessus, es-t extrait à l'ébullition, au reflux avec 250 ml d'acide chlorhydrique 4,6 M pendant 60 mn. 95 % du nickel, 73 % du fer et 49 go du magnésium sont dissous, en donnants après filtration une solution contenant, par litre, 2,6 g de Ni, 12,8 g de Fe et 1,4 g de Mg. Exemple 6 Pour simuler des opérations continues d'attaque du minerai, on fait digérer une portion de 300 g du minerai de Marlborough au reflux, à l'ébullition, avec une solution aqueuse contenant du chlorure de nickel (20,8 g de Ni/l), du chlorure de fer (100 g de Fe/l), du chlorure de magnésium (7,1 g de Mg/l) et de l'acide chlorhydrique libre, la molarité de cet acide étant de 1,7 par rapport à la quantité totale d'eau contenue dans la solution. Après 60 mn de digestion, on a extrait 91 % du nickel, 76 % du fer et 60 % du magnésium contenus dans le minerai. Au bout de 90 minutes, les proportions extraites sont de 92 % pour le nickel, 76 % pour le fer et 60 % pour le magnésium. Exemple 7 On utilise 1500 ml d'une solution aqueuse contenant du chlorure de nickel (24,6 g de Ni/l), du chlorure de fer (117,0 g de Fe/l), du chlorure de magnésium (8,2 g de Mg/l) et de acide chlorhydrique libre (molarité = 1,4) pour extraire 300 g du minerai de Mariborough au reflux, à ltébullition. Au bout de 90 mn d'extraction, les proportions dissoutes sont de 90,5 % pour le nickel, 79,5 % pour le fer et 64 % pour le magné- sium contenus dans le minerai. Exemple 8 On fait digérer 300 g de minerai de Marlborough avec 300 ml d'acide chlorhydrique à 100-1100C pendant 30 mn. L'acide chlorhydrique est saturé de gaz chlorhydrique par addition continue de ce gaz pendant la réaction. La suspension ainsi formée est filtrée et le filtrat, ajusté à 300 ml avec de l'cau est utilisé pour traiter une autre portion de 300 g du minerai, à 100-110 C pendant 30 mn, du gaz chlorhydrique étant ajouté pendant toute cette période de temps. Le filtrat ainsi obtenu est utilisé pour traiter une autre portion de 300 g du minerai dards les mêmes conditions et cette opération est répétée jusqu'à ce que 2190 g de minerai aient été extraits.On entrait ainsi 85 % du nickel, 70 % du fer et 39 % du magnésium conten;i dans le minerai. La solution finale ainsi obtenue, qui contient, par litre, 13,8 g de nickel, 172 g de fer et 23,2 g de magnésium, est ajoutée à un lit fluidisé de granules du minerai maintenu à 195 + 150C. Après lixiviation du résidu solide ainsi formé, on constate que 100 % du nickel et 97 % du magnésium présents dans la solution initiale sont restés solubles, tandis que la proportion de fer restée soluble "est que de 4 %. Exemple 9 Cet exemple illustre l'extraction d'un minerai non sulfuré de nickel du type limonitique provenant de la Nouvelle.. Calédonie et contenant, à l'état sec, les constituants suivants Fe 52,0 SiO2 3,9 Cr 2,8 Al 2,6 Ni 0,8 Co 0,3 Mg 0,3 H2O "liée" 11,8 La substance minérale prédominante est la limonite, contenant peu de goethite crypto-cristalline, ainsi que des quantités secondaires de chromite et d'hématite. On procède à la lixiviation de 10 g du minerai limonitique de Nouvelle-Calédonie pendant 30 mn à ltébullition avec une solution 114 acide chlorhydrique contenant 4,5 g/litre de nickel et 200 g/litre de fer. 100 % du nickel et 70 % du fer sont extraits. On ajoute cette solution à un lit fluidisé de perles de verre à 2200C. Lorsque les perles et le résidu solide sont extraits ensuite avec de 11 eau, 97 % du nickel contenu dans la solution chargée sur le lit restent soluble, tandis que 92 % du fer sont insolubilisés. Exemple 10 Cet exemple illustre l'extraction d'un minerai non sulfuré du type de la serpentinite ferrugineuse provenant de la Nouvelle-Calédonie et contenant, à l'état sec, les composants suivants : SiO2 42,5 Mg 18,6 Fe 6,7 Ni 2,1 Cr 0,4 AI 0,3 Co 0,05 H20 "liée" 12,0 Les minéraux constitutifs, par ordre décroissant d'abon- dance, sont les suivants : chrysotile, antigorite, olivine, iddingsite, chromite, hématite et limonite. On procède à la lixiviation de 10 g de cette serpenti- nite ferrugineuse de la Nouvelle-Calédonie, pendant 50 minutes à l'ébullition avec une solution 1M de HCl contenant 10 g/litre de nickel, 25 g/litre de fer et 83 g/litre de magnésium. 97 % du nickel, 86 % du fer et 87 % du magnésium sont extraits. On charge cette solution dans un lit fluidisé de perles de verre à 19O0C. Lorsqu'on extrait ensuite les perles et le résidu solide avec de l'eau, 98 % du nickel et 98 % du magnésium de la solution chargée sur le lit restent dissous, tandis que 92 % du fer sont insolubilisés. Exemple il Une solution aqueuse du type de celle que l'on obtient dans l'exemple 8, lorsque le résidu solide du lit fluidisé a été soumis à une lixiviation, et contenant 20 g/l de Ni et 1,3 g/l de Co, à un pH de 204, est agitée par secousses à 600C avec trois fois son volume d'une solution à 30 % de "LIX"64N (marque déposée) dans le kérosène. 91,1 % du nickel émigrent de la phase aqueuse dans la phase organique tandis que l'émigration du cobalt nrest que de 2,4 %. Des extractions successives provoquent la séparation pratiquement totale du nickel de la phase aqueuse.Un contact subséquent de la phase aqueuse, après réglage de son pH à 5,40, avec trois fois son volume de phase organique, extrait 92,1 % du cobalt.Des extractions successives permettent la sépara-tion pratiquement totale du cobalt de la phase aqueuse en laissant dans cette phase la totalité des chlorures de magné sium et de calciùm. L'épuration de ces phases organiques à l'acide chlcrhy drique sépare la totalité du nickel et du cobalt. La phase organi que contenant le nickel est extraite avec succès au moyen dtacide chlorhydrique contenant jusqu'à 250 g de nickel Far litre. exemple 12 On électrolyse une solution aqueuse de chlorure de nickel (250 g de nickel par litre) telle que celle que Iton peut obtenir dans le procédé de séparation en présence d'un milieu organique (exemple 11), en utilisant des électrodes de graphite, avec une tension de cellule de 2,15 volts et une deri- sité de courant de 0,055 ampère/cm2, pour obtenir du nickel solide et du chlore gazeux, avec un rendement en courant de 97 % et un rendement par rapport à l'énergie consommée de 73 %. Exemple 13 Cet exemple illustre le procédé de la présente invention dans son ensemble. Sept portions successives de minerai sont lixiviées conformément au mode opératoire décrit dans l'exemple 8. La solution obtenue pour chaque portion, après que la liqueur de lixiviation et les liqueurs de lavage ont été rassemblées, con tient en moyenne un gramme de nickel par litre, 170 g de fer par litre et 23 g de magnésium par litre. On charge cette solution dans un lit fluidisé de granules de minerai maintenu à 195 T 150C,comme décrit dans exemple 8. La vapeur dteau et le gaz chlorhydrique libérés pendant cette hydrolyse sélective du chlorure de fer sont recyclés dans l'étage de lixiviation. Le gaz chlorhydrique utilisé pour extraire le fer du minerai est sensiblement récupéré et recyclé dans cette partie du circuit. Le chlorure associé avec l'extraction du ma gnésium est recyclé dans une partie plus complexe du circuit, impliquant un étage de récupération (dans un four Aman) après l'étape proprement dite d'obtention du nickel. Le résidu solide du lit fluidisé est lixivié avec de l'eau en formant une solution aqueuse qui contient 100 % du nickel, 97 % oe;i magnésium et 5 % du fer présents dans la solution chargée. Le volume dteau utilisé pour ltextraction est choisi de manière à former une solution contenant 20 g de nickel par litre. On constate que cette solution contient également 1,4 g de cobalt par litre. Lorsque cette solution, à un pH de 2,0, est agitée par secousses à 600C avec trois fois son volume dtune solution à 30 % de "LIX" 64N (marque déposée) dans le kérosène, 90,0 % du nickel émigrent de la phase aqueuse dans la phase organique, tandis que la proportion de cobalt qui émigre n'est que de 2,5 %. Des extractions successives permettent la séparation à peu près totale du nickel de la phase aqueuse. Le contact subséquent de la phase aqueuse, à un pH égal à 5,4, avec trois fois son volume de phase organique supplémentaire, permet dtextraire 90,0 % du cobalt. Des extractions successives permettent la séparation pratiquement totale du cobalt de la phase aqueuse, en laissant dans cette phase à peu près la totalité des chlorures de magnésium et de calcium. L'épuration de ces phases organiques à.l'acide chlorhy drique, sépare la totalité du nickel et du cobalt. La phase organique contenant le nickel est extraite avec succès à l'acide chlorhydrique, contenant jusqu'à 250 g de Ni/l. On électrolyse cette solution aqueuse de chlorure de nickel en utilisant des électrodes de graphite, avec une tension de cellule de 2,15 volts et une densité de courant de 0,055 anpère/cm2, ce qui donne du nickel comme produit solide et du chlore comme produit gazeux, pour un rendement en courant de 97 % et un rendement par rapport à lténergie consommée de 77 %. REVENDICATIONS 1. Procédé d'hydrolyse sélective du chlorure de fer dans une solution aqueuse contenant du chlorure de nickel et du chlo rure de fer, procédé caractérisé par le fait qu?il consiste à chauffer rapidement la solution pour établir des conditions de non équilibre, à une température comprise dans la gamme de 150 à 2500C, à séparer une portion du produit solide et à effectuer une digestion dans l'eau du produit séparé pour isoler le nickel soluble du fer insoluble. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que La solution est chauffée rapidement par pulvérisation dans la colonne descendante d'un appareil de séchage par pulvérisation. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la solution est chauffée rapidement par pulvérisation sur un lit de particules inertes mobiles. 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que les particules inertes sont les produits solides du procédé. 5. Procédé suivant l'une des revendications 3 et 4, caractérisé par le fait que les particules inertes sont fluidisées par passage d'un gaz chauffé à une température comprise dans la gamme de 150 à 2500C. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la solution aqueuse atteint une température maximale comprise dans a gamme de 180 à 2400C. 7. Procédé pour séparer le nickel du fer d'un minerai ferrugineux de nickel, caractérisé par le fait qu'il comporte les étapes associées suivantes a) lixiviation du minerai avec une solution aqueuse contenant de l'acide chlorhydrique, obtenue dans l'étape (e) b) séparation de la liqueur de lixiviation, consistant en une solution aqueuse de chlorures de nickel et de fer, du résidu insoluble c) traitement de la liqueur de lixivìation chargée, avec formation dtune solution aqueuse de chlorure de nickel, d'une phase solide formée d'oxydes de fer, et d1un produit gazeux formé de vapeur d'eau et de gaz chlorhydrique d) condensation et concentration du produit gazeux pour former une solution aqueuse d'acide chlorhydrique ; et e) recyclage dans l'opératIon (a) de l'acide chlorhydrique obtenu dans l'opération (d).