Brevet FR2170158A1 — publié le 19730914

La présente invention a pour objet un procédé d'obtention de pigments de fine granulométrie et une application de ce procédé à la préparation de granulés colorants à pouvoir de dispersion élevé. On sait que les pigments couramment utilisés pour la préparation des colorants sont formés de grains ou granulés dont les dimensions sont égales ou supérieures à vingt microns. Si cette granulométrie est acceptable pour la plupart des pigmentations de masse, il n'en va pas de même lorsque l'on désire utiliser ces pigments pour teindre dans la masse des monofilaments ou des pellicules très minces, obtenus par extrusion puis amenés, par étirage à chaud, à une épaisseur comprise entre six et cinquante microns. Dans ce cas en effet, l'intrusion dans le monofilament ou la pellicule de la moindre impureté ou du moindre corps étranger de dimensions supérieures à leur épaisseur en provoque la rupture. Pour pouvoir être utilisés dans de telles conditions, ces pigments doivent donc être préalablement amenés à des dimensions n'excédant pas quatre microns. Les méthodes traditionnelles de broyage ne permettent pas d'atteindre une granulométrie aussi fine. L'invention en fournit le moyen. Selon le procédé de l'invention, on ajoute au moins, à au moins un pigment de granulométrie courante, 0,5 à 5% de son poids d'acide téréphtalique, mélange intimement l'ensemble,puis le broie de manière connue pour aboutir, après broyage, à des granulés de pigment dont les dimensions n'excèdent pas quatre microns. Selon l'application de ce procédé à la préparation de granulés colorants à pouvoir de dispersion élevé, on incorpore, après adjonction d'acide téréphtalique audit pigment mais avant broyage de l'ensemble, un polyoléfine d'enrobage à proportion de 40 à 90 /0 du poids du mélange ainsi formé et l'on effectue le broyage de cemélangeàune température de fusion dudit polyoléfine, la pâte en résultant étant ensuite concassée, après durcissement, pour aboutir à la formation desdits granulés colorants. L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages de celleci apparattront mieux en se référant à la description suivante qui se rapporte à plusieurs exemples non-limitaifs de réalisation de celle-ci. Selon le procédé de l'invention, on part d'un ou de plusieurs pigments de granulométrie usuelle et y ajoute de l'acide téréphtalique (acide benzène-p-dicarbonique obtenu par oxydation catalytique de la naphtalène). Cet adjuvant étant intimement mélangé avec le ou les pigments en question, l'ensemble est ensuite broyé, de manière connue, dans des machines usuelles telles que mélangeurs internes broyeurs à deux ou trois cylindres, à boulets ou autres. Après bro yage, les granulés de pigments obtenus présentent des dimensions n'excédant pas quatre microns. C'est, de manière inattendue, l'adjonction d'acide téréphtalique qui permet, lors de ce broyage, de réduire à ces dimensions les grains de pigment dont la finesse-leur confère un pouvoir de dispersion élevé.Cet adjuvant peut être-uti- lisé seul ou en présence d'autres et la proportion d'acide téréphtalique donnant les meilleurs résultats se trouve comprise entre 0,5 et 5% du poids de pigment traité. La durée optimale du mélange avant broyage est de dlx minutes environ. Ce procédé peut être appliqué à la préparation de granulés colorants à pouvoir de dispersion élevé en incorporant, avant broyage, à l'ensemble pigment-acide téréphtalique un polyoléfine d'enrobage dans la proportion de 40 à 90% du mélange ainsi formé et en broyant ce mélange à une température permettant de maintenir en fusion ce polyoléfine. Cette température est donc au moins égale à la température de fusion dudit polyoléfine. Après broyage, on obtient une pâte qui est ensuite concassée, après durcissement, à l'état de granulés colorants à pouvoir de dispersion élevé. Les colorants maitres suivants peuvent ainsi, à titre d' exem- ples, être obtenus par cette application du procédé selon l'inventison, en respectant les proportions en poids de mélange ci-après indiquées Colorant maître noir : - 100 parties de noir de carbone, - 3 parties d'acide téréphtalique, - 200 parties de polypropylène. Colorant maître vert : - 100 parties de vert de phtalocyanine, - 3 parties d'acide téréphtalique, - 200 parties de polypropylène. Colorant maître bleu : - 100 parties de bleu de phtalocyanine, - 3 parties d'acide téréphtalique, - 200 parties de polypropylène. Colorant maître rose : - 100 parties d'oxyde de titane rutile, - 2 parties de rouge de cadmnium, - 2 parties d'acide téréphtalique, - 150 parties de polyéthylène. Du fait de ce pouvoir de dispersion élevé des granulés de pigment les constituant, ces colorants maîtres peuvent être utilisés à raison de quelques % seulement (1 à 5% environ), pour la teinture en masse de polyoléfines, par exemple du polypropylène, extrudés et étirés à chaud en monofilaments ou en pellicules très minces ou films, du genre de ceux évoqués dans l'introduction. On mesurera tout le progrès apporté par l'invention en observant que le bleu de phtalocyanine utilisé pour la préparation du colorant maître bleu susmentionné, est réputé être d' un broyage particulièrement difficile par les procédés connus jusqu'ici REVENDICATIONS 1. Procédé d'obtention de pigments de fine granulométrie, caractérisé par le fait qu'on ajoute au moins, à au moins un pigment de granulométrie courante, 0,5 à 5% de son poids d'acide téréphtalique, mélange intimement l'ensemble, puis le broie de manière connue pour aboutir, après broyage, à des granulés de pigment dont les dimensions n'excèdent pas quatre microns. 2. Application du procédé selon la revendication 1 à la préparation de granulés colorants à pouvoir de dispersion élevé, caractérisée par le fait qu'après adjonction d'acide téréphtalique audit pigment mais avant broyage de l'ensemble, on y incorpore un polyoléfine d'enrobage à proportion de 40 à 90% du poids du mélange ainsi formé et par le fait que le broyage de ce mélange s'effectue à une température de fusion dudit polyoléfine, la pâte en résultant étant ensuite concassée, après durcissement, pour aboutir à la formation desdits granulés colorants. 3. Application selon la revendication 2, caractérisée par le fait qu'en poids de mélange, on ajoute à 100 parties de noir de carbone comme pigment, 3 parties d'acide téréphtalique et incorpore 200 parties de polypropylène comme polyoléfine, pour obtenir des granulés de colorant maître noir. 4. Application selon la revendication 2, caractérisée par le fait qu'en poids de mélange, on ajoute à 100 parties de vert de phtalocyanine comme pigment, 3 parties d'acide téréphtalique et incorpore 200 parties de polypropylène comme polyoléfine, pour obtenir des granulés de colorant maître vert. 5. Application selon la revendication 2, caractérisée par le fait qu'en poids de mélange, on ajoute à 100 parties de bleu de phtalocyanine comme pigment, 3 parties d'acide téréphtalique èt incorpore 200 parties de polypropylène comme polyoléfine, pour obtenir des granulés de colorant maître bleu. 6. Application selon la revendication 2, caractérisée par le fait qu'en poids de mélange, on ajoute à 100 parties d'oxyde de tita- ne rutile et à 2 parties de rouge de cadmnium, 2 parties d'acide té réphtalique et incorpore 150 parties de polyéthylène comme polyoléfine pour obtenir des granulés de colorant maître rose.