Brevet FR2172897A1 — publié le 19731005

Ta présente invention concerne un procédé perfectionné de production de dextrose granulaire qui permet de produire en très peu de temps du dextrose granulaire dune granulomé- trie désirée à partir d'une solution d'hydrolysats d'amidon présentant un équivalent de dextrose élevé lies procédés actuels de production de dextrose granulaire à partir de solutions dthydrolysats d'amidon consistent à décolorer la solution d'hydrolysats dtamidon avec du carbone en poudre, du carbone granulaire ou des résines échangeuses d'ions pour éliminer la couleur, les cendres et autres impuretés secondaires, à évaporer la solution sous vide jusqu'à une teneur en matières sèches comprise entre 70 et 78 %environ, à refroidir la solution à 460C environ et à introduire la solution dans de grands appareils de cristallisation dans lesquels de 20 à 25 % environ d'une charge précédente de cristaux de dextrose sont conservés pour former un lit d'amorces. lia masse résultante est ensuite refroidie à une température comprise entre 200 et 300C environ pendant une durée comprise entre 3 et 5 jours environ au bout de laquelle 60 % environ des matières sèches sont cristallisés sous forme de dextrose. La liqueur-mère est ensuite séparée des cristaux solides de dextrose et les cristaux sont lavés par pulvérisation d'eau. lie sucre cristallin résultant, qui contient environ 14 % d'humidité,est ensuite séché dans de grands sécheurs rotatifs dans un courant d'air tiède jusqutå ce que la teneur en humidité soit ramenée à 8,5 % environ. lie procédé industriel de production de dextrose est décrit plus en détail au chapitre 24 de "Starch Chemistry and Technology", volume 2, Industrial Aspects, R.L. Whistler et E.F. paschall, Editors, Academic Press, New York et Tondre 1967. lies procédés de production de dextrose granulaire, comme celui décrit plus haut, ont l'inconvénient de nécessiter plusieurs jours pour achever la cristallisation, de nécessiter une quantité d'amorces excessive pour la cristallisation et de transformer la solution d'hydrolysats en dextrose granulaire à un rendement inférieur à 100 %. La présente invention a notamment pour objet un procédé plus pratique de production de dextrose granulaire à partir d'hydrolysats d'amidon à teneur élevée en matières sèches, dans lequel la cristallisation de la solution d'hydrolysats d'amidon est achevée en une heure environ ; dans lequel la quantité d'amorces de dextrose utilisée pour provoquer la cristallisation d'une solution d'hydrolysatsd'amidon est inférieure à 1 0 en poids environ ; qui produit un dextrose granulaire qui convient particulièrement pour réaliser des tablettes comprimées et qui produit du Dextrose granulaire ayant la propriété de se dissoudre rapidement. Selon la présente invention, la Demanderesse a découvert un procédé de production d'un dextrose granulaire, qui consiste à amorcer une s-olution d'hydrolysats d'amidon contenant au moins 90 ffi en poids de substances sèches et présentant un équivalent de dextrose (comme défini ci-après) d'au moins 90 pour obtenir une masse cristallisée ; à désagréger la masse en particules et à récupérer un dextrose granulaire. lie produit granulaire est du dextrose granulaire. lies solutions d'hydrolysats d'amidon qui conviennent dans la mise en oeuvre de la présente invention comprennent celles formées en hydrolysant des dispersions d'amidon avec un acide, des enzymes ou une combinaison de fluidification ou de formation d'empois en milieu acide et d'hydrolyse enzymatique. rour mettre en oeuvre la présente invention, il est essentiel que l'amorçage de la solution dthydrolysats d'amidon soit effectuée à une température comprise entre 750 et 1200cl environ. De préférence, l'amorçage est effectué à une température supérieure à 93 C environ. ta matière d'amorçage préférée est le dextrose.Il est possible d'utiliser d'autres matières dtamorçageen particulier d'autres sucres (par exemple lévulose, saccharose, maltose, etc.) mais-cela donne un produit moins pur et implique une cristallisation de plus longue durée. te dextrose formant l'amorce est de préférence le dextrose qui a été préparé par le procédé de la présente invention; mais il peut provenir d'une source désirée quelconque. Ta quantité de sucre ajoutée à la solution d'hydrolysats dtamidon pour amorcer la cristallisation doit entre d'au moins 1 % en poids par rapport au poids total de la solution. Avantageusement, la quantité de sucre d'amorçage ajoutée est comprise entre 2 et 10 % environ du poids total de la solution. On utilise de préférence 5 % en poids environ de dextrose d'amorçage. A la fin de l'amorçage, on brasse généralement la solution et la laisse reposer pendant un temps compris entre 5 minutes et une heure environ pour obtenir une masse semi-solide. On verse cette masse de préférence sur une surface essentiellement horizontale à une épaisseur comprise de préférence entre 1 et 8 cm environ pour obtenir une nappe de dextrose coulé. Lorsqu'on utilise des températures d'amorçage supérieures à 190 C environ; on peut verser immédiatement la solution amorcée sur la surface horizontale sans avoir à la laisser reposer. On laisse reposer le sucre coulé pendant 5 minutes au moins et de préférence, pendant une durée allant jusqu'à 45 minutes environ. Après avoir versé la masse semi-solide, il est préférable que son épaisseur soit comprise entre 3 et 5 cm environ et de laisser reposer le sucre coulé pendant une durée comprise entre 10 et 20 minutes environ. Le sucre coulé peut Btre granulé pour former des granules de dextrose relativement grands. La granulation peut Qtre effectuée en utilisant un appareil de Sharples, un broyeur Tornado ou autre appareil équivalent. Ce processus permet d'obtenir des granules de dimension relativement grande qui passent à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 10 sur 10 mm. Si l'on désire obtenir des granules plus petits, il faut laisser reposer les grands granules pendant au moins 15 minutes, puis on peut les broyer à nouveau pour former un dextrose cristallin granulaire ayant le degré de finesse désiré. On peut obtenir un produit granulaire de grosseur uniforme en tamisant le dextrose broyé ou rebroyé. lie procédé décrit ci-dessus est particulièrement intéressant du fait qu'il peut être facilement mis en oeuvre en continu. par exemple, la surface essentiellement horizontale sur laquelle la masse de dextrose semi-solide est versée pour former un sucre coulé peut entre constituée par un tapis mobile qui achemine le sucre coulé vers un appareil de granulation après titre resté sur le tapis pendant une durée comprise entre 5 et 45 minutes environ. En amidonnerie,il est courant de décrire une solution drhydrolysats d'amidon en fonction de sa teneur totale en sucres réducteuriexprimée en équivalent de dextrose. L'équivalent de dextrose (E.D.) d'une solution d'hydrolysats est déterminé en titrant une solution d'une quantité pondérée de la solution d'hydrolysats avec un oxydant modéré (solution de Feeling) en présence d'un indicateur oxydable tel que le cyanure ferreux jusqu'à ce que le point de virage soit atteint. D'après la quantité d'oxydant utilisée, il est possible de calculer le poids de dextrose pur avec lequel la quantité d'oxydant réagirait. Cette quantité de dextrose correspond au poids des sucres réducteurs de l'échantillon exprimé en dextrose. L'équivalent de dextrose est obtenu par inéquation ci-après Equivalent de ~ 100 X Poids des sucres réducteurs exprimé en dextrose dextrose Poids des hydrolysats d'amidon Le dextrose granulaire à gros grains produit par le procédé de la présente invention peut être utilisé très avantageusement pour réaliser des tablettes comprimées. Les tablettes sont généralement préparées en mélangeant une quantité principale d'un édulcorant tel que du sucre granulé avec un liant tel que la gélatine, un lubrifiant tel que l'acide stéarique ou le talc et des matières aromatiques et colorantes désirées telles que l'acide citrique, la menthe poivrée et des colorants alimentaires naturels.On verse ensuite le mélange résultant dans des moules ou matrices sur une machine à pastiller et le comprime sous forme de tablettes. Le dextrose granulaire à gros grains est particulièrement utile dans un tel procédé, étant donné qutil s'écoule rapidement lorsqutil est versé. Pendant le fonctionnement de la machine à pastiller, le dextrose à grains fins peut former de la poussière et peut entre soufflé hors des moules.- Te Dextrose produit selon la présente invention peut autre aussi avantageusement utilisé, gracie à ses caractéristiques de dispersion et de dissolution faciles, dans les processus de fermentation en boulangerie. Dans cette application, le sucre est utilisé comme aliment de la levure, comme moyen de modification de la saveur du pain et comme agent contribuant à la réaction de brunissement nécessaire pour colorer la crotte. Dans une opération type de fermentation, on dose de la farine tamisée, de la levure, du dextrose et la quantité correcte d'eau dans une cuve et on malaxe les ingrédients pour former un levain. On verse le levain dans des bacs graissés qui sont transportés vers une ehambre de fermentation dans laquelle la température et l'humidité sont ajustées pour permettre à la levure d'agir efficacement ; habituellement, la température est de 270C environ et l'humidité relative est de 75 à 80 % environ. La durée de fermentation du levain est variable, mais est généralement comprise entre 3 heures et demie et 5 heures environ. Au fur et à mesure que la fermentation se poursuit, le volume du levain augmente.Après la fermentation correcte du levain, ce dernier est placé dans un malaxeur dans lequel -on ajoute du lait en poudre dégraissé, du sucre, du sel, des matières grasses et d'autres ingrédients secondaires avec une quantité supplémentaire de farine et d'eau. On cuit le mélange résultant. Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif, mais non limitatif de l'invention. Tous les pourcentages sont exprimés en poids par rapport aux substances sèches, sauf indication contraire. Exemple 1 Production de dextrose granulaire On hydrolyse un amidon de maTs natif par un procédé enzyme-enzyme en une solution dthydrolysats d'amidon ayant un équivalent de dextrose de 97. On décolore la solution d'hydrolysats avec du charbon actif, puis on la concentre par évaporation en une solution contenant 93 % de matières sèches. On ajoute des amorces de dextrose (5 % par rapport au poids total de la solution) à la solution dthydrolysats à 800C. On agite la solution pendant 10 minutes environ,puis on la verse sur une feuille de matière plastique à une épaisseur d'environ 4 cm. On laisse reposer le sucre coulé pendant 35 minutes, puis on le désagrège en de grands morceaux et le broie directement dans un broyeur Tornado. Le sucre broyé a une granulométrie lui permettant de passer à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 13 mm sur 13 mm, mais il serait retenu sur des tamis ayant de plus petites ouvertures de mailles. Si on granulait des masses coules de sucre préparées dune façon analogue en utilisant un appareil Sharples et qu'on les laissait sécher pendant environ 15 minutes avant de les broyer en utilisant un broyeur Tornado, leur granulométrie leur permettrait de passer à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 3 sur 3 mm. lies produits de la présente invention comprenant du dextrose granulaire de grande dimension ne sont pas hygroscopiques, ont un bon aspect et sont très fluides. Ils conviennent parfaitement pour entre pastillés et pour entre utilisés en boulangerie. Exemple 2 Effet du broyage suivi par une granulation On amorce à 980C une solution d'hydrolysats d'amidon présentant un équivalent de dextrose de 97 et concentrée à 93 % de matières sèches avec 10 % en poids d'amorces de dextrose. On conserve la solution amorcée résultante dans la cuve d'amor çage pendant 15 minutes, puis on la verse à 940C pour former une feuille d'une épaisseur environ 4 cm. On laisse reposer la feuille coulée pendant 10 minutes. On désagrège le sucre solidifié en de gros morceaux quton broie à une granulométrie leur permettant de passer à travers un tamis ayant des ouvertures de mailles de 10 sur 10 mm. On refroidit les granules obtenus puis les soumet à un broyage supplémentaire de manière qutils passent à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 1 sur 1 mm. lie produit en poudre obtenu est caractérisé par de petits granules d'un bon aspect convenant Exemple 3 Effet de l'application de différentes quantités d'amorces de dextrose On amorce avec du dextrose quatre échantillons d'une solution d'hydrolysats d'amidon ayant un équivalent de dextrose de 97 et contenant 93 % de matières sèches, de la manière suivante, les parties étant exprimées en poids par rapport au poids total des hydrolysats 3.1 10 % de dextrose comme amorce 3.2 5 % de dextrose comme amorce 3.3. 10 % de sucre coulé broyé provenant de l'exemple 2 (dextrose brut) comme amorce 3.4 5 % de sucre coulé broyé provenant de l'exemple 2 comme amorce. On malaxe pendant 15 minutes chacun des échantillons 3.1 et 3.2 avant de les couler. Pour chacun d'eux, la température de coulée est de 910C et la durée de repos après la coulée est de 10 minutes avec 10 % d'amorce (exemple 3.1) et de 13 minutes avec 5 % d'amorce (exemple 3.2). On obtient un très bon dextrose granulaire de grande dimension lorsqu'on broie les deux produits de manière qu'ils passent à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 10 sur 10 mm. La durée de malaxage avant la coulée est de 8 minutes pour chacun des exemples 3.3 et 3.4. Pour chacun d'eux, la température de coulée est de 930C. La durée de coulée est de 6 minutes pour l'exemple 3.3 et de 7 minutes pour exemple 3.4. On obtient un excellent dextrose granulaire de grande dimension lorsquton broie les deux produits de manière qu'ils passent à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 10 sur 10 mm. Comme le montrent ces formes de réalisation de l'invention, la durée de malaxage et la durée de coulée peuvent être très écourtées si l'on utilise comme amorce le sucre broyé provenant d'opérations précédentes, de préférence à des amorces provenant d'autres sources. Les exemples ont prouvé amplement la production rapide de dextrose granulaire de grande dimension de différentes granulométries. lie dextrose granulaire produit de cette manière se disperse et se dissout rapidement dans des solvants aqueux. lie dextrose granulaire produit par les procédés de la présente invention peut Btre utilisé dans nrimporte quelle application dans laquelle le dextrose est normalement utilisé, par exemple dans des produits de boulangerie ou de biscuiterie, dans des articles de confiserie tels que des tablettes comprimées, etc. Naturellement, l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et est susceptible de recevoir diverses variantes entrant dans le cadre et l'esprit de l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de production de dextrose granulaire ayant une forte teneur en P-dextrose, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter à une solution d'hydrolysats d'amidon contenant au moins 90 % en poids de substances sèches et ayant un équivalent de dextrose d'au moins 90, des amorces en une quantité comprise entre 1 et 10 % en poids environ par rapport au poids total des matières sèches, tout en maintenant la température des hydrolysats d'amidon entre 750 et 1200C environ, à transfé- rer la masse résultante des hydrolysats amorcés sur une surface essentiellement horizontale et à la maintenir sur cette surface pendant une durée comprise entre 5 minutes et une heure environ, durée pendant laquelle les hydrolysats cristallisent en une masse solide, à désagréger la masse solide cristallisée sous forme de particules et à récupérer le dextrose granula ire résultant. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les amorces sont constituées par des cristaux de dextrose. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les amorces sont constituées par du dextrose granulaire provenant d'une opération précédente du procédé. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'amorces ajoutée est comprise entre 2 et 10 % en poids environ par rapport au poids total de la solution. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température des hydrolysats d'amidon, au moment de l'addition des amorces, est comprise entre 93 et 1200C environ. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface essentiellement horizontale est constituée par un tapis mobile essentiellement horizontal. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse solide cristallisée est désagrégée en particules qui sont suffisamment petites pour passer à travers un tamis ayant une ouverture de mailles de 10 x 10 mm. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à laisser reposer les particules de dextrose granulaire pendant au moins 15 minutes et à les rebroyer ensuite à une granulométrie plus petite. 9. Procédé en continu pour produire du dextrose granulaire présentant une forte teneur en P-dextrose, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à concentrer des hydrolysats d'amidon présentant un équivalent de dextrose d'au moins 90 à une teneur en matières sèches d'au moins 90 % en poids, à ajuster la température entre 930 et 1200C environ et, tout en maintenant la température des hydrolysats dans cette plage, à ajouter des amorces de dextrose en une quantité comprise entre 2 et 10 % environ par rapport à la totalité des matières sèches, à malaxer les hydrolysats d'amidon amorcés, malaxage pendant lequel la cristallisation commence et les hydrolysats forment une masse semi-solide, à verser continuellement la masse semi-solide de la zone de malaxage sur un tapis mobile essentiellement horizontal, à maintenir le masse sur le tapis pendant un temps compris entre 5 et 45 minutes environ pendant lequel les hydrolysats cristallisent en une masse solide, à enlever continuellement la masse solide cristallisée du tapis et à la désagréger en particules de dimension voulue et à récupérer le dextrose granulaire résultant.