Brevet FR2187379A1 — publié le 19740118

La présente invention se rapporte A des cristalliseurs å niveau de liquide libre au contact de la phase gazeuse et qui consistent en un récipient de cristallisation surmonté d'un espace de vapeurs comportant un orifice d'évacuation des gaz et recouvert d'un dôme ou capot lui-meme entour d'une double enveloppe de chauffage. Il s'agit de cristalliseurs par évaporation, de cristalliseurs sous vide ou de cristalliseurs par simple refroidissement présentant un niveau de liquide libre. L'invention vise plus particulièrement A éviter les dépits dans les dômes de ces appareils. En effet, lesapparetllages mentionnés ci-dessus présentent fréquem- ment un inconvénient qui gêne considérablement les opérations : dans l'espace des vapeurs et en particulier å la hauteur de l'interface des phases, il se forme des croûtes de la matière en cours de cristallisation. Parmi les propositions faites antérieurement pour éliminer ces formations de croûtes, l'élimination mécanique continue et le rinçage de la paroi incrustée à l'aide d'un liquide approprié constituent les deux techniques les plus usuelles. On connaît également un cristalliseur dans lequel l'espace des vapeurs est refroidi de sorte que le condensat des vapeurs qui se forme sur la paroi intérieure sert de liquide de rinçage. L'élimination mécanique implique des frais élevés et des possibilités d'incidents d'autant que le racleur mécanique peut lui-meme s'incruster. Les procédés de rinçage connus ne donnent que des succès partiels car les quantités de liquide de rinçage acceptables du point de vue des techniques opératoires et de l'économie ne suffisent pas en gêné- ral pour pulvériser efficacement toute la partie du dôme qui se trouve audessus du niveau de liquide. En outre, les conduits de distribution usuels du liquide de rinçage, qui sont placés dans l'espace des vapeurs, offrent de nouvelles surfaces sur lesquelles il peut se former des incrustations. La présente invention vise en conséquence à éviter les incrus tations par des techniques simples et économiques et avec une plus grande sécurité qu'auparavent. D'autres buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description ci-après. Ces buts et avantages sont atteints conformément A l'invention dans un appareillage caractérisé en ce que la paroi de la chambre des vapeurs est divisée en une surface chauffable dans la partie supérieure du dôme et une surface rincée dans la partie inférieure du dôme, et en ce que les deux surfaces sont séparées par un canal annulaire comportant un conduit d'alimentation du liquide de rinçage et un déversoir périphérique qui se trouve au-dessus du niveau de liquide. La surface qui se trouve au-dessus du canal annulaire est chauffée une hauteur suffisante pour que toute les particules de liquide et éventuellement de matières solides projetées en hauteur à partir de la surface d'évaporation soient fondues en toute sécurité. Dans les cas extrêmes, la température de chauffage doit être maintenue égale à la température de fusion de la matière solide pure en cours de cristallisation. En règle générale cependant, en raison de la présence d'impuretés et de solvants, elle est plus basse et réglée A un niveau minimal déterminé au cours de l'ope- ration de l'appareillage.L'invention n'est pas applicable å des appareillages dans lesquels la température de chauffage minimale est à un niveau tel que, par radiation et par le liquide de pulvérisation, le produit reçoive déj des quantités de chaleur excessives. Si l'on chauffait la paroi de la totalité de l'espace des vapeurs jusqu'au niveau de liquide en cours de cristallisation, et en raison de la forte différence habituelle entre la température et chauffage de la température de cristallisation, on transférerait au produit, par convection, des quantités d'énergie considérables, ce qui serait extrêmement gênant dans les cristalliseurs refroidissement et les cristalliseurs sous vide. En outre, on créerait des domaines à très forte sursaturation, lesquels, en raison de leurs formations excessives de germes, doivent etre évités. La disposition selon l'invention permet de réaliser une séparation suffisante entre le dôme chauffé et le liquide en cours de cristallisation, la partie inférieure du dôme étant protégée par le rinçage de la surface au-dessous du déversoir.De préférence, la partie rincée représentera de 10 à 20% de la paroi interne totale de l'espace des vapeurs. Par ailleurs, on sait qu'une pellicule régulièrement répartie a tendance, après un certain trajet de chute, à se diviser et à former des filets séparés; pour éviter ce phénomène, la hauteur du déversoir au-dessus du niveau de liquide en cours de cristallisation sera de préférence réglée å une valeur juste suffisante pour que, ayec la quantité de liquide de rinçage dont on dispose, il ne se forme pas de filets..Si la quantité de liquide de rinçage dont on dispose est très faible, on peut également opérer avec des alimentatio#périodiques. la couronne formée par le déversoir peut etre unie ou dentelée, selon des pratiques connues. Dans un mode de réalisation particulier de l'appareillage selon l'invention, le bord inférieur de la surface chauffée présente la forme d'une bordure d'égouttage et est situé à l'intérieur de la section circonscrite par la surface rincée de la paroi de l'espace des vapeurs. Cette disposition fait que le liquide de pulvérisation qui ruisselle de la surface chauffée de l'arete d'égouttage goutte directement la surface du liquide en cours de cristallisation. L'appareillage selon l'invention peut titre utilisé pour la cristallisation de bis-phénols, du caprolactame, du p-crésol, du p-dichlorobenzène, le d'ortho-hydroxydiphényle et d'autres matières. Les liquides de rinçage qui conviennent sont entre autres l'éthanol, le méthanol, le phénol, le toluène, l'eau D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description ci-après donnée en référence la figure unique du dessin annexé qui représente en coupe un cristalliseur sous vide. Dans cette figure, le récipient de cristallisation 1, dont la partie inférieure est de forme quelconque, est surmonté d'un dôme 2 limitant l'espace des vapeurs3, lesquel est lui-mtme limité A la# partie inférieure par le niveau 4 du liquide en cours de cristallisation 5. Le dôme 2 comporte un orifice d'evacuation des gaz 6. La paroi de l'espace des vapeurs 3 est divisée en une partie supérieure dont la surface 7 peut être chauffée a l'aide d'une double enveloppe 8 et une partie inférieure dont la surface 9 est rincée par un liquide. Les deux surfaces 7 et 9 sont séparées l'une de l'autre par un canal annulaire 10 formant un déversoir périphérique Il. le canal annulaire 10 est alimenté en liquide de rinçage par un conduit 12. Le bord inférieur de la surface 7 présente la forme d'un bord d'égouttage 13 et le liquide de rinçage peut goutter directement sur le niveau 4 du liquide en cours de cristallisation 5. La surface rincée 9 est également entourée d'une double enveloppe de chauffage 14. Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. Dans ces exemples les indications de parties et de 7. s'entendent en poids, sauf indication contraire. Exemple 1 On utilise l'appareillage représenté dans la figure du dessin annexé. Le récipient de cristallisation 1 possède- une capacité de 2,5 m et est garni de m3 de p-dichlorobenzène å 400C environ. La surface dlévapo- ration libre est de 0,5 m. La surface rincée 9 du dôme 3 est de 0,3 m. Le déversoir 11 est situé à 12 cm au-dessus du niveau de liquide 4. La surface rincée 9 est maintenue à une température de 400C par chauffage å l'eau chaude. Le liquide de rinçage déborde en continu au-dessus du déversoir il au débit de 300 1/heure. La liquide de rinçage est le méthanol. La surface 2 chauffée non rincée 7 du dme 3présente une étendue de 2,7 m2. Elle est maintenue une température de 600C. L'apport de chaleur est effectué A l'aide d'eau chaude. Les vapeurs de néthanol formees à la cristallisation sont aspirées par l'orifice 6 du dôme 3. La pression absolue dans l'appareil est de 200 mm Hg. On obtient de cette manière 300 kg/heure de cristaux de p-dichlorobenzène sans incrustations sur le dôme 3. Exemple 2 L'appareillage est analogue å celui de l'exemple 1 et conduit de la même manière sauf la modification suivante : le liquide de rinçage n'est pas amené en continu mais périodiquement. La durée de rinçage est å chaque fois de 2 mn; les intervalles entre rinçages sont de 4 minutes On amène 200 l/h de liquide de rinçage. On évite également les incrustations. R E V E N D I C A T I O N S 1. Appareillage pour la cristallisation sans incrustations avec niveau de liquide libre en contact avec la phase gazeuse, l'appareillage consistant en un récipient de cristallisation surmonté d'un espace des vapeurs comportant un orifice d'évacuation des gaz et recouvert d'un dôme, la paroi de l'espace des vapeurs comportant une surface rincée, et étant caractérisé en ce que la paroi de l'espace des vapeurs 3 est divisée en une surface chauffable 7 dans la partie supérieure du dôme 2 et une surface rinçable 9 dans la partie inférieure du dôme 2, et en ce que les deux surfaces 7 et 9 sont séparées par un canal annulaire 10 comportant une alimentation en liquide de rinçage 12 et un déversoir Il placé au-dessus du niveau de liquide 4. 2. Appareillage selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bord inférieur de la surface chauffée 7 présente la forme d'un bord d'égouttage 13 situé å l'intérieur de la section circonscrite par la surface rincée 9 de la paroi de l'espace des vapeurs 3. 3. Appareillage selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la surface rincée 9 est entourée d'une double enveloppe de chauffage 14.