Brevet FR2182157A1 — publié le 19731207

La présente invention concerne un procédé de préparation d'une mousse de polyamide, procédé qui peut être mis en oeuvre en continu. Divers procédés ont été décrits pour la préparation 5 de mousses de polyamide. Voir, par exemple"Kunststoffe" 59, 1969, pages 13-20 ; brevet belge 11° 707 969 ; brevet des Pays-Bas 67 09848 et brevet des Etats-Unis d'Amérique K° 3 554 937. le procédé décrit dans le brevet mentionné en dernier lieu est le procédé Bayer ; et, pour autant que l'on sache, c'est le seul 10 procédé industriel. Dans une application du procédé Bayer, un formiate tel que le formiate de sodium est utilisé comme agent moussant et catalyseur. Ce procédé est un système à un seul composant dans lequel tous les ingrédients sont initialement mélangés dans 15 un récipient à une température relativement basse, par exemple 80 à 100°C. P,pur que la réaction ait lieu, il est nécessaire d'élever rapidement la température à environ 200°C. Ceci requiert l'utilisation d'un échangeur de chaleur de très grande capacité qui augmente notablement la complexité technique 20 et le coût de la mise en oeuvre du procédé. De plus, attendu que la température dans le récipient est nécessairement élevée, il n'est pas possible d'utiliser des agents moussants économiques tels que les liquides volatils ou les composés qui se décomposent pour engendrer un gaz, attendu que ces matières se vaporiseraient 25 ou se décomposeraient prématurément. Il en résulte qu'il n'est pas possible de modifier la densité et d'autres propriétés de la mousse. Dans une autre application du procédé Bayer,. les corps réactionnels sont initialement séparés en deux 30 compositions. L'une d'elles contient le lactame choisi avec l'hydrure de bore utilisé comme catalyseur, la seconde composition contient un supplément de lactame plus un isocyanate promoteur. Les compositions sont maintenues à une température d'enviroryl00-140oC et la température est ensuite élevée au-35 dessus de 160°C dans les conduits de liaison et les récipients mélangeurs. La polymérisation est achevée dans un récipient séparé après décharge du mélange réactionnel du récipient mé- 73 15208 2182157 2 i^'l^GVLiT .• Ce système présente des problèmes techniques coûteux, en raison de la nécessité de 1 * élévation graduelle de la température, De plus, l'hydrure de bore qui est utilisé tant comme 5 catalyseur que comme agent moussant est très instable, et ceci entraîne des problèmes de stabilité. Dans ce procédé, de même que dans le premier, la variabilité de la densité et d'autres propriétés des mousses qui peuvent être produites, est limitée, attendu que des agents moussants volatils et désomposables ne 10 peuvent pas être utilisés, les insuffisances des procédés disponibles pour la production de mousses de polyamide ont contraint la technique à rechercher activement d'autres procédés plus pratiques de production. 15 Le procédé de l'invention est un. procédé qui remé die dans une âtesure sensible aux problèmes de la technique antérieure et qui permet la production économique de mousses de polyamide ayant diverses densités et de nombreuses propriétés intéressantes, avec un minimum de frais techniques et de diffi-20 cultés. Selon une particularité de ce procédé, des liquides volatils et des composés décomposables peuvent être utilisés comme agents porogènese Le procédé convient particulièrement pour des opérations continues, mais il peut être utilisé dans la production discontinue de mousses. 25 Conformément au procédé de l'invention, des mousses de polyamide sont formées par polymérisation par l'ouverture du noyau de lactames polymérisables en présence d'un catalyseur basique, d'un promoteur et d'un agent moussant. On peut utiliser dans ce procédé des agents auxiliaires tels que des agents de 30 stabilisation des mousses, des pigments, et d'autres agents classiques. Dans le procédé de l'invention,on prépare une première composition contenant le lactame choisi et le catalyseur basique. Le mélange est effectué de la meilleure façon 35 sous agitation, mais ceci n'est pas essentiel. Pour la réaction, cette composition est maintenue à une température supérieure au point de fusion du lactame. Il s'agit donc d'une composition BAD ORIGINAL 73 15208 3 2182157 liquide fluide. On prépa,re également une seconde composition qui peut aussi être famée sous agitation et qui contient le promoteur choisi et un agent moussant. Au moins l'un de ces agents est choisi de manière qu'il soit liquide à la tempéra-5 ture ambiante. Cette composition est donc également une composition liquide fluide. Les compositions séparées sont ensuite introduites dans un récipient mélangeur ou récipient réactionne! dans lequel elles sont soumises à une agitation énergique pour déclencher la réaction de polymérisation.. Avant que la réaction 10 n1 ait progressé de plus de 10?» , le mélange réactionneI est déchargé du réacteur dans un récipient dans lequel la. réaction est achevée. Le récipient peut affecter l'une quelconque d.e diverses formes. Pour la production discontinue, il pourrait s'agir d'un moule fixe ayant la forme du produit final désiré. 15 Pour la production continue, il pourrait s'agir d'un, moule sans fin à extrémité ouverte, mobile en continu, qui décharge le polyamide final sur une courroie de réception en vue du transport vers une zone d'entreposage. La figure unique du dessin annexé est un jschéma il-20 lustrant la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La première composition de l'invention contient au moins le lactame choisi et le catalyseur basique. Elle est conservée dans le récipient 1 et maintenue à une température supérieure au point de fusion du lactame. Par exemple, la tem-25 pérature est d'environ 70 à 180°C. La gamme optimale de température applicable à la plupart des lactames utilisés dans la présente invention va de 100 à 160°C. Le lactame le plus largement utilisé est l'epsilon-caprolactame, et avec ce lactame polymérisable, la gamme préférée de température va de 120 à 30 160°C. Naturellement, la température élevée est maintenue dans le conduit 4 et la soupape 1.1 pour permettre l'écoulement libre de la composition liquide. Attendu que le procédé de l'invention ne requiert pas d'élévation rapide ou par paliers de la température, il n'est pas nécessaire d'utiliser des échangeurs de 35 chrleur de grande capacité ou un autre appareillage spécial. En fait, le chauffage peut être effectué avec un appareillage classique tel que des appareils de chauffage à la vapeur, etc. 73 15208 2182157 Il est très avantageux, bien que non indispensable, d1 enfermer la composition dans le réservoir 1 sous une atmosphère inerte, de préférence d'azote. Bien que les principaux composants de la première com-5 position soient le lactame et les catalyseurs, d'autres ingrédients tels que des pigments peuvent aussi être inclus pour autant qu'ils sont stables à la chaleur, à la température choisies et qu'ils ne nuisent pas aux composants principaux. la second^feomposition utilisée dans la présente 10 invention est conservée dans le réservoir 2. Cette composition contient comme ingrédients principaux le promoteur et l'agent moussant. Comme le fera apparaître la description plus détaillée qui suit, ces composants peuvent être choisis entre des matières qui sont solides ou liquides aux températures ordinaires. Dans la 15 pratique de l'invention, les compositions sont choisies de manière que l'un au moins des compôsants principaux soient liquides à la température du réservoir de stockage. la seconde composition peut aussi contenir d'autres ingrédients tels que des pigments ou des agents de stabilisation 20 de la mousse. Il est .souvent pratique d'inclure une certaine portion du lactame réactionnel dans cette composition pour faciliter le réglage de la viscosité de la composition, et par conséquent, son débit d'arrivée dans le mélangeur ou réacteur 3. Etant donné que cette seconde composition est main-ambiante v 25 tenue a la temperature/, c'est-a-dire a environ 20-40°C, aucun appareillage de chauffage n'est nécessaire. De plus, du fait qu'on n'utilise pas de températures élevées, on peut utiliser des agents liquides volatils de moussage et des agents moussants décomposables à basse température. 30 les compositions sont agitées énergiquement dans le mélangeur 3 pour assurer l'obtention-d'un mélange uniforme et d'une réaction correcte. Bien qu'un agitateur du type à" hélice soit très convenable, on peut aussi utiliser d'autres dispositifs tels que des agitateurs à vibrations, des barreaux 35 mélangeurs à entraînement magnétique, etc. le mélange réactionnel est déchargé du réacteur avant que la réaction n'ait progressé de plus dé 10 Toutefois,J il 73 15208 2182157 est préférable de décharger le mélange avant que la réaction ait dépassé 5 /£. On a observe, en effet, que les meilleurs résultats sont obtenus si le mélange est déchargé dans le récipient en vue d'achever la réaction lorsque cette dernière n'a eu lieu qu'à 5 1 ^ ou même moins. On a constaté qu'après que la réaction a dépassé notablement 10 %, le mélange devient si visqueux qu'il est difficile de le verser du réacteur, lorsque le taux de transformation atteint ou dépasse 20 il est extrêmement difficile de décharger le mélange. 10 Une autre difficulté réside dans le fait qu'à mesure que la viscosité du mélange augmente, une quantité de plus en plus grande d'air est introduite dans le mélange sous agitation énergique, et il en résulte que la structure cellulaire de la mousse finale n'est pas uniforme. 15 Les lactames utilisés dans la présente invention comprennent -tous ceux qui sont utilisés de façon classique dans la préparation de mousses de polyamide, et ils peuvent contenir jusqu'à 12 ou 13 atomes de carbone, ou même plus. Des monomères intéressants que l'on peut mentionner à titre d'exemple com-20 prennent le gamma-butyrclactame, le delta-valérolactame, l'epsilon-caprolactame,l'oenantholactame et dodécanolactame.On peut préparer des mousses copolymères en utilisant des mélanges des matières premières. On peut utiliser l'un quelconque de très nombreux 25 catalyseurs basiques, par exemple des hydrures,des hydroxydes, des oxydes ou des carbonates de métaux alcalins et alcalino-terreux. Les produits de réaction de ces matières avec les lactames peuvent aussi être utilisés. Il est particulièrement intéressant d'utiliser des sels de métaux alcalins de lactame, 30 notamment les sels de sodium et de potassium du caprolactame. La quantité de catalyseur que l'on utilise dans la présente invention peut varier dans de larges limites, bien qu'une quantité en excès de catalyseur puisse nuire à la quantité et à la qualité du produit final. 35 Généralement, il convient d'utiliser environ 1/50 à 1/500 mole de catalyseur par mole de lactame. La quantité préférée, du point de vue de 1*économie et du rendement, va de 73 15208 6 2182157 1/20 à 1/100 mole par mole de lactame. les activateurs qui sont utilisés de façon classique dans la préparation de mousses de polyamide peuvent aussi être utilisés dans la mise en oeuvre du procédé de l'invention. 5 Ce sont par exemple le carbo&iimide, le trichlorure de phosphore, les halogénures d'acyle, les lactames acyliques, les uréthannes, etc. Il est particulièrement intéressant d'utiliser des isocya-nates, notamment des isocyanates aliphatiques et cycloaliphatiques tels que le diisocyanate d'hexaméthylène, l'isocyanate de cyclo-10 bexyle, et le diphénylméthane-4,4'-diisocyanate hydrogéné. Le diisocyanate d'hexaméthylène est très préférable. La quantité de promoteur qu'il convient d'utiliser pour la plupart des applications va d'environ 1/5 à 1/1000 mole par mole de lactame. On peut tolérer un léger écart par rapport 15 à cette gamme, sans effet nuisible, et il est très préférable de rester dans les limites de cette gamme ou près de ces limites pour maintenir un équilibre correct entre la vitesse de polymérisation et la vitesse de production de gaz, pour produire une mousse de bonne qualité. La gamme préférée pour maintenir 20 l'équilibre mentionné ci-dessus va de 1/10 à 1/100 mole par mole de lactame» Bien que ces gammes soient généralement applicables à la plupart des promoteurs, elles sont applicables, en particulier, aux promoteurs du type isocyanate. Comme indiqué ci-dessus, les agents moussants que l'on 25 peut utiliser dans la présente invention comprennent des liquides volatils et des composés décomposables. Des liquides organiques, notamment ceux qui bouillent entre 50 et 180°C, sont très intéressants. Les hydrocarbures liquides, tant aliphatiques qu'aromatiques, tels que benzène, toluène, xylène, cyclohexane, n-hexane, 30 n-heptane, éther de pétrole, n-pentane, essence de pétrole et ligroïne, sont très préférables parce qu'ils sont faciles à obtenir et parce qu'ils sont sensiblement inertes du point de vue chimique dans les conditions de la réaction. On peut aussi utiliser d'autres liquides volatils, par exemple le dioxanne. Des 35 exemples de composés produisant des gaz décomposables comprennent l'amide azodicarboxylique, l'azobisisobutyronitrile, et la dinitrosopentaméthylène-tétramine. On peut souvent utiliser avec 73 15208 7 2182157 avantage des mélanges d'agents moussants,tels que des mélanges renfermant les deux types d'agents moussants. La quantité d'agents moussants que l'on utilise varie largement principalement en fonction de la densité'désirée de la mousse, bien 5 que d'autres facteurs bien connus des spécialistes en cc domaine doivent également être pris en considération. En général, la quantité utilisée est du même ordre général de grandeur que celle que l'on utilise dans les techniques déjà connues de moussage. 10 Les silicones constituent les 'agents préférés de sta bilisation des mousses. Il n'est pas nécessaire de conduire cette réaction dans une atmosphère inerte. Des agents auxiliaires qui peuvent être inclus dans 15 le mélange réactionnel comprennent des colorants, des pigments, et des chargea minérales telles que la fibre de verre, le talc, etc. Comme on l'a indiqué dans ce qui précède, la figure unique du dessin annexé est un schéma illustrant le procédé 20 l'invention. La première composition est mélangée dans le réservoir 1 et un promoteur, vin agent moussant, et, le cas échéant, d'autres agents auxiliaires sont mélangés dans le réservoir 2. La température du réservoir 1 et du conduit 4 reliant ce dernier au mélangeur 3 est maintenue à environ 70-150°C. Il n'est pas 25 nécessaire de chauffer le réservoir 2 et le conduit 5 qui peuvent être à la température ambiante. Les compositions sont introduites dans le mélangeur 3 par des conduits d'admission 6 et 7 branchés sur les conduits 4 et 5 qui comportent des vannes 11 et 12 réglées pour maintenir 30 un débit constant des corps réactionnels. Le mélange est agité rapidement et brassé par l'agitateur 8 à hélice 9, dans le mélangeur 3. La température du mélange dans le mélangeur est supérieure au point de fusion du lactame, mais un appareil de chauffage n'est pas toujours nécessaire, attendu que ce mélange 35 est agité rapidement. L'agitation doit être terminée avant que le taux de transformation n'atteigne 10 de préférence 5 f°, et notamment 1 73 15208 8 2182157 de décharge est égale à la température de polymérisation par ouverture du noyau du lactame et à la température à laquelle l'agent moussant commence à mousser, la mousse de polyamide peut être préparée à la surface du moule. 5 Les principales caractéristiques de l'invention sont les suivantes : (a) la première composition est seule chauffée et la température du réservoir 1 et de la conduite solidaire de ce réservoir peut être constante, en sorte qu'une élévation 10 progressive de la température du circuit n'est pas nécessaire ; (b) la seconde composition n'a pas à être chauffée et peut être maintenue à la température ambiante. En conséquence» aucune source de chauffage n'est nécessaire. Oeci permet d'utiliser à la fois des agents moussants décomposables et volatils ; 15 (c.) la conception du circuit de moussage est rela tivement simple, notamment en ce qui concerne les sources de chaleur, en sorte que les frais techniques et les frais opératoires sont minimisés ; (d) les corps réactionnels, notamment les catalyseurs, 20 sont stables, en sorte qu'ils ont une longue durée de conservation ; (e) on peut utiliser une grande variété d'agents moussants ; (f) le fonctionnement du mélangeur est simple ; 25 (g) la viscosité de la seconde composition peut être réglée par l'adjonction de petites quantités du lactame polymérisable, de manière à minimiser les problèmes d'un mélange uniforme. L'invention est illustrée par les exemples suivants, 30 donnés à titre non limitatif. Exemple 1 Les compositions 1 et 2 indiquées sur le tableau I sont préparées et conservées dans les réservoirs 1 et respectivement 2. On maintient la température du réservoir 1 à environ 35 135°0 et on mélange la première composition en agitant. On mélange la seconde composition en agitant dans le réservoir 2 à la température ambiante (environ 25°C). Il y a lieu de remarquer que 73 15208 9 2182157 la seconde composition est préparée au moyen de deux types de promoteurs, à savoir le diisocyanate d'hexaméthylène et le chlorure de benzoyle. TABIEAU I 5 Epsilon-caprolactame 20,0 kg Composition 1 gel fte soalum ae capro- lactame 0,8 kg Diisocyanate d'hexamé-10 thylène 0,76 kg Chlorure de benzoyle 0,64 kg Composition 2 Huile siliconée ("SH-193", marque déposée d'un produit fabriqué par la fir-15 me Toray Silicone Co. Ltd.) 0,2 kg Toluène 2,1 kg La te&pérature du conduit 4 pour la première composition est maintenue à environ 135°C, tandis que le conduit 5 pour la seconde composition est maintenu à la température ambiante. Les 20 compositions sont introduites dans le mélangeur 3 par des admissions 6 et 7 qui sont raccordées séparément au mélangeur 3. Les débits de mélange sont respectivement de 6,7 et 1,55 kg/ran. Le mélange est agité dans le mélangeur 3 au moyen d'uiy&ispositif 8 pourvu de tiges mélangeuses 9. Le ntélange résultant est dé-25 chargé en continu sur une surface de moulage par l'orifice de décharge 10 prévu à la base, pour obtenir un produit en mousse jaune clair, à cellules homogènes, de poids spécifique égal à rz 0,035 g/cm . Dans ce cas, la transformation de l'epsilon-caprolactame au moment de la décharge du mélangeur est à un 30 taux inférieur à 1 Exemple comparatif 1 On introduit les première et seconde compositions dans le mélangeur 3 pendant trois secondes dans les mêmes conditions de mélange que celles qui ont été indiquées dans l'exemple 1, 35 on les agite pendant 12 secondes après avoir fermé l'orifice 10 de décharge, puis on décharge le mélange résultant sur une surface de moulage en ouvrant l'orifice de décharge 10. La transformation de 1'epsilon-caprolactame immédiatement après la dé 73 15208 10 2182157 charge du mélangeur est à un taux d'environ 25 fi, et le moussaga a déjà été effectué avant la décharge. Ainsi, les conditions sévères de charge apparaissent dans le mélangeur 3. le produit cellulaire obtenu renferme des cellules hétérogènes et présente 5 dans sa partie supérieure de nombreuses cavités de diamètre atteignant 3-8 mm. Exemple 2 On prépare les compositions 1 et 2 définies sur le tableau II, de la même manière que dans 1'- exemple 1. On règle à 10 130°C la température de la première composition. TABLEAU II ( Epsilon-caprolactame 19»4 kg Composition 1 1 Sel de sodium de ca- \ prolactame ( 0,3 kg 15 » ( Epsilon caprolactame \ 0,6 kg i Diisocyanate d'hexa- \ méthylène 0,6 kg Composition 2 ( Huile siliconée ("SH- ) 193", marque déposée, 20 ( fabriquée par la fir- ) me Toray Silicone ( Co., Ltd. 0,4 kg 1 Toluène • 2,5 kg . La réaction de cet exemple est conduite en n'utilisant 25 que le diisocyanate d'hexaméthylène comme promoteur et en ajoutant une partie du lactame à la second^6omposition. La température du conduit 4 est maintenue à 130°C et le conduit 5 est maintenu à la température ambiante. Ensuite, les compositions 1 et 2 sont introduites séparément dans le mélangeur 3, à des 30 débits respectifs de 7,2 et 1,4 kg/mn, agitées,mélangées,déchargées en continu par l'orifice 10 de décharge et transformées en mousse dans le moule préalablement chauffé. Le produit cellulaire ainsi obtenu est une mousse de couleur jaune claiçâ fines cellules homogènes, dont le poids spécifique est égal à 0,032 g/cm . 35 En outre, au moment de la décharge, le taux de transformation 73 15208 „ 2182157 est inférieur à 1 Exemple 3 En procédant comne indiqué dan? l'exemple 1 , on prépare les compositions 1 et 2 dans les conditions de mélange 5 indiquées sur le tableau III, et on obtient une mousse de la manière indiquée dans l'exenple i. TABLEAU III Composition 1 Epsilon-caprolactame Sel de sodium de capro-lactame 9,8 kg 0,24 kg Epsilon-caprolactame 0,2 kg Acétyl-caprolactatïie 0,57 kg Composition 2 * Huile siliconée ("SH-193", marque déposée de la firme Toray Silicone Co., Ltd.) 0,2 kg Toluène 0,8 kg 20 Dans ce cas, les débits d'agitation et les tempé ratures des compositions 1 et 2 sont respectivement de 6 kg/mn (155°C) et 0,98 kg/mn (25°C) et le taux de transformation immédiatement après la décharge est inférieur à 1 fo. Le poids spé- rz cifique de la mousse obtenue comme produit est de 0,068 g/cm , 25 Exemple 4 On prépare les compositions indiquées sur le tableau IV et on les traite, comme décrit dans ltexemple 1 pour obtenir une mousse. i 73 15200 2182157 TABLCAIT TY Epsilon-caprolactame 18,8 kg Composition 1 Sel de sodium de capro-lactame 0,8 kg Epsilon-caprolactame 1,2 kg . Diisocyanate d1hexa-mé thylène 0,76 kg Chlorure de benzoyle 0,64 kg Composition 2 Huile siliconée (nSH-200I!, marque déposée de la firme Toray Silicone Co. Ltd.) 0,2 kg Toluène 1,05 kg n-hexane 1,05 kg Les taux de mélanges des compositions 1 et 2 sont respectivement de 14,4 et 2,95 kg/mn. Cet exemple est donné pour illustrer une réaction conduite par l'utilisation combinée de deux types d*agents moussants, ainsi que de deux types de 20 promoteurs. La mousse obtenue comme produit a un poids spécifique de 0,038 g/crn^. De plus, lorsquselle est déchargée, le taux de transformation est inférieur à 1 73 15208 13 2182157 RS7E KD IG.A T10173 1. Procédé de préparation d'une mousse de polyamide par polymérisation par ouverture du noyau d'un lactame polymé-risable en présence d'un catalyseur basique, d'un promoteur 5 et d'un agent moussant, procédé caractérisé par le fait qu'il comprend les opérations suivantes : A - préparation d'une première composition contenant le lactame et le catalyseur à une température supérieure au point de fusion du lactame ; 10 B - préparation d'une seconde composition liquide contenant le promoteur et l'agent moussant à la température ambiante. C - mélange des deux compositions dans un mélangeur sous agitation énergique pour déclencher la polymérisation ; 15 B - décharge du mélange réactionnel dans un réci- pient avant que la polymérisation du lactame n'ait dépassé un taux de 10 et poursuite de la polymérisation jusqu'à son achèvement. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par 20 le fait qu'il est mis en oeuvre en continu. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la température de la première composition est comprise entre 70 et 180°C. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé 25 par le fait que le mélange réactionnel est déchargé avant que la réaction n'ait dépassé 5 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'une portion du lactame est dissoute dans la seconde composition. 30 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le lactame est 1'epsilon-caprolactame. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la quantité de catalyseur basique est comprise entre environ 1/5 et 1/500 mole par mole de lactame. 35 8. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le catalyseur est le sel de sodium du caproJLac-tame. 73 15208 14 2182157 9. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la quantité de promoteur est comprise entre environ 1/5 et 1/1000 mole par mole de lactame. 10. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par 5 le fait que le promoteur est un isocyanate aliphatique, par exemp- pie le diisocyanate d'hexaméthylène. 11. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'agent moussant est choisi entre des liquides de bas point d'ébullition qui se vaporisent à la température 10 de réaction et des composés qui se décomposent en formant un gaz à la température de réaction. 12. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'agent moussant est le toluène ou le n-hexène. 13. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé 15 par le fait que le mélangeur est équipé d'un agitateur interne et d'une décharge inférieure. 14. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que l'une au moins des compositions contient au moins ion agent de stabilisation de la mousse, tel qu'une, huile 20 siliconée, et un pigment. 15. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que lorsqu'on utilise comme lactame l1epsilon-caprolactame, sa température va de 120 à 160°C, on utilise comme catalyseur de base 1/20 à 1/100 mole de sel de sodium 25 de caprolactame par mole d'epsilon-caprolactame, et comme agent moussant 1/10 à 1/100 mole de diisocyanate d'hexaméthylène par mole d'epsilon-caprolactame, et on décharge le mélange réactionnel du récipient mélangeur avant que la réaction n'ait dépassé un taux de 5 fi.