Brevet FR2128401A1 — publié le 19721020

Les spectromètres dispersifs classiques dispersent généralement un faisceau de particules ou de rayonnement (ci-après le terme "particule" sera utilisé indifféremment pour désigner des particules ou un rayonnement) à analyser de maniè-5 re à l'étaler à travers une région de détection en fonction d'un paramètre choisi tel que l'énergie, le moment, la masse ou la longueur d'onde des particules.) Une fente permet à un petit segment du spectre de venir frapper un détecteur, généralement un multiplicateur d'électrons. Le spectre est déplacé 10 transversalement à la fente (ou vice-versa) de telle manière que la totalité du spectre puisse être enregistrée. Les particules viennent frapper le détecteur suivant les lois statistiques bien connues de Poisson. Leur fréquence d'incidence est proportionnelle à l'amplitude du segment du 15 spectre qui pénètre dans la fente et le rapport signal/brui pour un segment donné est égal à la racine carrée du nombre de particules détectées et comptées dans ce segment. Etant donné qu'un seul et même détecteur détecte la totalité du spectre, l'efficacité et le bruit du détecteur sont les mêmes pour tous 20 les segments du spectre. Un réseau de détecteurs en parallèle peut accumuler un spectre beaucoup plus vite. Dans ce cas, on remplace la fente unique par un réseau d'étroits détecteurs en parallèle, alimentant chacun son propre registre, sur toute la longueur 25 du spectre, de sorte qu'aucune particule n'échappe à un détecteur. Le çectre est maintenu fixe au-dessus du réseau et chaque particule détermine un compte dans le registre connecté au détecteur que la particule considérée vient frapper» On peut obtenir un tel réseau de détecteurs en utili-30 sant, par exemple, un multiplicateur d'électrons de reproduction d'image, un écran luminescent ou un tube-de prise de vues vidicon. Si la vitesse plus grande d'un réseau de détecteurs en parallèle est un avantage certain, cet avantage est compromis par de nombreux problèmes. Les comptés de bruit, c'est—à— 35 dire les comptes qui ne correspondent pas à une particule incidente varient d'un détecteur à l'autre. En effet, chaque segment du spectre enregistré correspondant à un segment du 72 06815 2 2128401 spectre des particules, qui pénètre dans un détecteur déterminé du réseau, comporte un facteur supplémentaire qui n'est pas en corrélation avec les facteurs supplémentaires des autres segments. L'efficacité varie également d'un détecteur à l'au-5 tre, de sorte que le compte de signaux de chaque segment est multiplié par un facteur qui n'est pas en corrélation avec les autres facteurs de multiplication. Ces facteurs déterminent rapidement une valeur du rapport signal/bruit du spectre qui ne s'améliore pas si l'on 10 accumule davantage de signaux. En d'autres termes, le rapport signal/bruit d'une partie du spectre n'est plus égal à la racine carrée du nombre de comptes accumulés dans un unique segment type de la partie du spectre considérée. En outre, les efficacités des détecteurs du réseau peuvent n'être que médio-15 crement en corrélation, de sorte que les détecteurs d'une partie donnée du réseau sont en moyenne plus efficaces que ceux d'une autre partie déterminée du réseau. Ceci provoque une distorsion du spectre. En pratique, ces facteurs rendent généralement les systèmes de détecteurs d'entrée en parallèle très 20 peu satisfaisants, sauf dans les rares cas où le bruit et la sensibilité sont uniformes sur toute l'étendue du réseau. L'invention élimine ces problèmes d'efficacité et de rapport signal/bruit. On fait balayer au spectre de particules provenant de la région dispersive, un réseau fixe de détecteurs, 25 tandis que le réseau de registres, dont le nombre n'est plus nécessairement égal au nombre de détecteurs, balaie de son côté toute la longueur du spectre® Si l'on prévoit un balayage total par le spectre à partir de l'extrémité de l'un des côtés du réseau de détecteurs, 30 sur toute l'étendue de celui-ci, jusqu'à son extrémité du côté opposé, alors chaque détecteur coopère dans la même mesure avec chaque segment du spectre. En d'autres termes, le contenu d'un registre donné quelconque est la somme des contributions des divers détecteurs. Si l'on effectue un nombre 35 entier de balayages, ceci équivaut à rendre tous les détecteurs du réseau rigoureusement identiques, de sorte que les lois statistiques de Poisson s'appliquent uniformément sur toute 72 06815 3 2128401 1*étendue du spectre. Etant donné que le bruit et l'efficacité sont les mêmes pour tous les segments du spectre, la distorsion de celui-ci est supprimée et le rapport signal/bruit d'une partie 5 donnée du spectre est égal à la racine carrée du nombre de comptes dans un segment type de cette partie. Un autre avantage de l'invention réside en ce que le système peut traiter des spectres de largeur arbitraire© Si le spectre est maintenu fixe au-dessus d'un réseau de N 10 détecteurs, alors le spectre doit comporter N segments. Suivant l'invention, le réseau de détecteurs et le réseau de registres sont distincts et, par conséquent, le spectre peut comporter Tan nombre quelconque de segments. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la 15 description détaillée qui suit et à l'examen du dessin joint qui en représente, à titre d'exemple non limitatif, un mode de réalisation. Sur ce dessin : - la figure 1 est une représentation schématique 20 d'un mode de réalisation préféré de l'invention, et - les figures 2a et 2b montrent les résultats qu'on peut obtenir en utilisant le système de la figure 1. Sur la figure 1 est représenté un système de détecteurs d'entrée en parallèle perfectionné utilisé dans le ca-25 dre d'un système de spectroscopie électronique pour analyse chimique 10# Une source de rayons X, 12 dirige un faisceau de rayons X, 14 vers une cible 16. La cible 16 est en un matériau qu'on désire analyser dans le système de spectroscopie électronique pour analyse chimique. Les rayons X, 14 arrachent des 30 photo-électrons 18 au matériau de la cible et l'énergie cinétique de chacun des électrons 18 est égale à la différence entre l'énergie des rayons X et l'énergie de liaison de l'état précédemment occupé par l'électron considéré dans le matériau de la cible. 35 En conséquence, si l'on connaît l'énergie des rayons X, on peut utiliser l'énergie cinétique des électrons 18, par exemple pour identifier les éléments présents, étant donné que 72 06815 4 2128401 les distributions des énergies de liaison des électrons ainsi arrachés, sont pour la plupart des éléments exclusivement inhérentes respectivement à chacun d'eux* L'énergie cinétique des électrons 18 est réduite dans une mesure fixe et ces 5 électrons sont focalisés dans un spectromètre électronique 22 par une lentille électronique 20, Le spectromètre électronique 22 sépare les électrons qu'il reçoit d'après leur énergie cinétique résiduelleo Ainsi, par exemple, les électrons 18a, qui sont plus lents que les électrons 18bf émergent près de la 10 paroi intérieure 24 du spectromètre 22, tandis que lesdits électrons 18b émergent près de la paroi extérieure 26« Les électrons émergeant du spectromètre 22 viennent frapper un multiplicateur d'électrons de reproduction d'image 28 situé sur le plan de sortie 27 du spectromètre et qui assu-15 re, généralement, un gain en électrons de l'ordre de 10'« Les électrons émergeant du multiplicateur d'électrons 28, en réponse à chaque électron incident, viennent à leur tour frapper un écran luminescent 30 où ils produisent un spot en un point correspondant à la position de l'électron incidente 20 Une lentille 32 focalise la lumière provenant de l'écran luminescent 30 sur la face 35 d'un tube de prise de vues de télévision vidicon 34. Des circuits de balayage de vidicon 36 engendrent une trame de télévision standard et excitent le vidicon 34 par l'intermédiaire de fils 38 et 40. La sortie vidéo 25 du vidicon 34 est connectée à un discriminateur 42 par l'intermédiaire d'un fil 44 et la sortie du discriminatetir 42 est connectée à une entrée de déclenchement d'un analyseur à canaux multiples 46 par l'intermédiaire du fil 48 o Des analyseurs à canaux multiples sont disponibles dans le commerce et sont 30 décrits dans la littérature technique. Voir par exemple, Hewlett-Packard Journal, pages 11-15» Mars 1968. La lentille électronique 20 retarde les électrons 18 tout en les focalisant et un dispositif de balayage de tension de lentille 50, connecté à la lentille électronique 20 par 35 l'intermédiaire du fil 52, contrôle ce retard. Un exemple d'une lentille électronique, qui convient dans cette application, est décrit dans la demande de brevet aux Etats-Unis d'Amérique 72 06815 5 2128401 déposée le 2 Septembre 1967 sous le titre "ELECTRON SPECTROSCO-PY SYSTEM WIŒff A MULTIPLE ELECTRODE ELECTRON LEFS" au nom de Kai LI.B. Siegbahn et Edward ï1. Baraett et cédée à la Demanderesse. 5 La durée du retard imposé aux électrons 18 détermine la position latérale du diagramme d'électrons émergeant du spectromètre 22 sur la face du multiplicateur d'électrons 28, En conséquence, lorsque le dispositif de balayage 50 fait varier la tension du fil 52 entre une linite supérieure et une 10 limite inférieure, le diagramme d'électrons émergeant du spectromètre 22 balaie le multiplicateur d'électrons 28. Le diagramme lumineux engendré sur 1*écran luminescent 30 balaie à son tour la face 35 du vidicon. La somme algébrique pondérée du signal de balayage vertical du vidicon présent sur le fil 15 40 et du signal de balayage 60 de la lentille électronique, présent sur le conducteur 52, est formée dans un sommateur de tension 54. La sortie du sommateur de tension 54 est connectée à une entrée d'échantillonnage de tension de l'analyseur à canaux multiples 46 par l'intermédiaire du fil 56. 20 Si la sortie du dispositif de balayage 50 est main tenue constante, le système de détecteurs fonctionne comme suit t le spectromètre électronique 22 disperse les électrons 18 suivant la direction X dans le plan de sortie 27 en fonction de leur énergie cinétique et, par conséquent, en fonction 25 de leurs énergies de liaison jians la cible 16. Le multiplicateur d'électrons 28, l'écran luminescent 30 et la lentille 32 projettent un diagramme de spots sur la face 35 du vidicon, en réponse aux électrons émergeant du spectromètre électronique 22. Le balayage vertical du vidicon 30 34 s'effectue suivant la direction X et, par conséquent, la position verticale (ou coordonnée X) d'un spot donné est déterminée par l'énergie cinétique ou.par l'énergie de liaison du photo-électron correspondant. Chaque balayage horizontal du vidicon 34 correspond à une bande ou gamme particulière 35 d'énergie cinétique des électrons 18 et sa position verticale est identifiée par une valeur particulière du signal de bagage vertical 58 présent sur le fil 40. 72 06815 6 2128401 Chaque fois qu'un spot, présent sur la face 35, est rencontré au cours d'un balayage horizontal, un signal de sortie apparaît sur le fil 44» Ce signal est conformé par un discriminateur 42 en une impulsion logique 61 apparaissant sur 5 le fil 48» L'impulsion logique 61 déclenche l'analyseur à canaux multiples 46» L'analyseur à canaux multiples 46 comprend une série de registres d'information en réseau linéaire, généralement un registre pour chaque balayage horizontal du vidicon 34. Lorsque l'analyseur à canaux multiples 46 est déclen-10 ché, il mesure la valeur de la tension présente sur le fil 56» Cette tension est proportionnelle au signal de balayage vertical 58o L'analyseur à canaux multiples 46 introduit alors un compte dans un registre d'information dont la position dans la mémoire de l'analyseur à canaux multiples est proportion-15 nelle à la tension présente sur le fil 56, qui correspond elle-même au balayage horizontal alors en cours» Le registre d'information ainsi choisi correspond en conséquence, en ce qui concerne sa position, à l'énergie cinétique de l'électron qui a provoqué l'apparition du spot» En conséquence, chaque ba-20 layage horizontal du vidicon 34 joue essentiellement le rôle d'un détecteur séparéo Dès lors, si l'on fait varier le signal de balayage de sortie 60 du dispositif de balayage 50 plus lentement que le signal de balayage vertical 58, le diagramme de lumière 25 correspondant aux électrons 18, balaie alternativement la face 35 du vidicono La valeur du signal de balayage 60 correspond à un décalage d'énergie cinétique et, par conséquent, à un décalage de la position d'un électron venant frapper le multiplicateur d'électrons 28 et le signal de balayage vertical 30 58 correspond à la position d'impact. La somme algébrique pondérée des signaux de balayage 58 et 60 correspond à l'énergie de liaison de l'électron incident. En conséquence, les diverses gammes' d'énergie cinétique des électrons sont successivement détectées, chacune par l'un des balayages horizontaux du vidi-35 ©on 34, mais chacun des registres d'information de l'analyseur à canaux multiples 46 accumule toujours des bits ou comptes d'information correspondant aux électrons compris dans une 72 06815 7 2128401 gamme d'énergie de liaison donnée.» En d'autres termes, lorsque le spectre des énergies de liaison des électrons "balaie le multiplicateur d'électrons 28, le réseau de registres d'information suit ce balayage, de sorte que chaque registre accumule des comptes relatifs exclusivement à une gamme d'énergie de liaison étroite déterminée» Etant donné que chaque balayage horizontal ou "détecteur" est utilisé pour détecter chaque gamme d'énergie de liaison, les fluctuations du bruit et de l'efficacité entre les détecteurs (c'est-à-dire entre les différents balayages horizontaux) sont amorties. Les contenus des registres d'information sont visualisés sur un écran 62 de l'analyseur à canaux multiples 46» Un excellent élément de test des performances de détecteurs dans les applications à la spectroscopie électronique pour analyse chimique est la bande de conduction de métaux, étant donné que ces signaux sont notablement plus faibles que ceux qui proviennent d'états plus profonds et étant donné qu'on ne devrait trouver du bruit qu'au-dessus de la bande de conduction, du fait que cette région doit se trouver au-dessus du niveau de Fermi. La figure 2a représente la bande de conduction d'un échantillon d'argent» Le niveau de Fermi lui-même est, en fait, décomposé comme représenté sur la figure 2b et l'on peut voir qu'il s'étend 4,03 + 0,04 eV au-dessus de la demi-hauteur du bord de la bande de conduction» Il s'agit là de la première décomposition de données brutes connue du niveau de Fermi d'un matériau quelconque, par un instrument de spectroscopie électronique pour analyse chimique» Le fond du système à droite ou au-dessus du niveau de Eermi est de presque 6000 comptes, de sorte qu'on pourrait s'attendre, d'après les lois statistiques de Poisson, à un étalement d'environ 77 comptes. L'écart d'échantillonnage d'environ 100 comptes représenté sur la figure 2b concorde bien avec cette prévision, ce qui démontre que le système et la technique sont corrects. Bien que le fonctionnement du détecteur d'entrées en parallèle perfectionné ait été représenté dans un système 72 06815 8 2128401 d'acquisition de données unidimensionnelles, c'est-à-dire recueillies seulement le long de l'axe du vidicon, un tel détecteur pourrait également être utilisé pour des données bidi-mensionnelles. 5 Pour-faire fonctionner le détecteur suivant deux dimensions, il y a lieu de prévoir un balayage de l'image ou du diagramme le long des axes vertical et horizontal du vidicon et d'augmenter le nombre de registres d'information, de manière à pouvoir traiter également l'information relative à 10 l'axe horizontal.. En conséquence, au lieu d'introduire tous les spots rencontrés le long d'un balayage horizontal donné dans un seul et même registre d'information, on introduirait alors chacun de ces spots dans un registre d'information séparé. Un tel système détecteur serait utilisable, par exemple, 15 dans la microscopie électronique de transmission, la microsco-pie ionique de champ, ou l'astronomie à faible niveau lumineux» Dans l'application unidimensionnelle représentée dans le cadre d'un système de spectroscopie électronique pour analyse chimique, il est à noter en outre, que des spectromè-20 très dispersifs autres qu'un spectromètre électronique, conviennent également. De plus, le multiplicateur d'électrons n'est pas nécessairement du type à reproduction d'image si l'on n'accumule qu'une information unidimensionnelle seulement et le vidicon pourrait être remplacé par tua réseau de détec-25 teurs d'électrons. Par exemple, l'un quelconque des détecteurs représentés et décrits dans la demande de brevet aux Etats-Unis d'Amérique déposée le 1er Mars 1971 sous le titre "PÂRAL-LEL ENTRY DETECTOR SYSTEM" aux noms de Donald L. Hammond et Hugo R. Pellner, et cédée à la Demanderesse, peut être utilisé 30 dans un système analogue à celui de la figure 1 aux lieu et place du détecteur 33» 72 06815 9 2128401 REVENDICATIONS 1) Système à spectromètre dispersif du type comprenant une source de particules, un spectromètre dispersif comportant une entrée destinée à recevoir les particules prove- 5 nant de ladite source, ainsi qu'une sortie, et capable de produire, à ladite sortie, un spectre spatial des particules en fonction d'un paramètre choisi et des moyens détecteurs disposés à la sortie dudit spectromètre pour détecter les positions des particules à cette sortie, ledit système étant caractérisé 10 par des moyens de mémorisation d'information comprenant une série de registres connectés aux dits moyens détecteurs, poux accumuler et mémoriser l'information provenant de ceux-ci, des moyens de balayage connectés audit spectromètre pour assurer un balayage desdits moyens détecteurs par le spectre apparais-15 sant à la sortie dudit spectromètre et des moyens de commande connectés auxdits moyens détecteurs, auxdits moyens de mémorisation d'information et auxdits moyens de balayage pour assurer le branchement sélectif des moyens détecteurs sur des registres choisis, moyennant quoi, chaque registre accumule et mémorise 20 une information relative à des particules pour lesquelles la valeur du paramètre choisi est comprise dans une gamme prédéterminée différente. 2) Système à spectromètre dispersif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens détecteurs com- 25 prennent un multiplicateur d'électrons de reproduction d'image, un écran luminescent, un tube de prise de vues de télévision et un montage capable d'exciter ce tube. 3) Système à spectromètre dispersif suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les moyens de 30 mémorisation d'information sont constitués par un analyseur à canaux multipleso 4-) Système à spectromètre dispersif suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les moyens de mémorisation d'information sont constitués par un ordinateur, 35 un calculateur, ou analogueso 5) Système à spectromètre dispersif suivant la 72 06815 10 2128401 revendication 2, dans lequel les particules sont des électrons et dans lequel le spectromètre dispersif est un spectromètre électronique muni à son entrée d'une lentille électroniquede focalisation des électrons, ledit système érant caractérisé en ce que les moyens de balayage sont connectés à ladite lentille électronique et en ce que les moyens de commande comprennent un sommateur de tension connecté aux moyens de balayage, un montage et des moyens de mémorisation d'informationo 6) Système détecteur comprenant des moyens détecteurs des positions de particules et des moyens de mémorisation d'information comprenant une série de registres connectés auxdits moyens détecteurs pour accumuler et mémoriser l'information provenant de ceux-ci, ledit système étant caractérisé par des moyens de balayage capables de faire balayer les moyens détecteurs par les particules, et par des moyens de commande connectés aux moyens détecteurs, aux moyens de mémorisation d'information et aux moyens de balayage et capables de brancher les moyens détecteurs sélectivement sur des registres choisis, moyennant quoi chaque registre accumule et mémorise une information relative à des particules occupant des positions comprises dans une gamme prédéterminée différenteo