Brevet FR2122553A1 — publié le 19720901

L'invention concerne un procédé pour la purification de ltoctobromodiphényle. l'octobromodiphényle est d'un usage fréquent dans l'industrie des plastiques, pour rendre incombustibles les matières plastiques et surtout les polyoléfines. Mais on ne doit prendre pour celà que des produits d'une pureté suffisante, ce qui, selon le procédé de fabrication, n'est pas le cas pour les produits techniques. C'est avant tout la teneur en fer qui gêne, même en proportion de 50 ppm, ainsi que la teneur en autres impuretés, qui provoquent une coloration très accentuée de ltoctobromodiphényle. le but de l'invention a donc été de trouver un procédé propre à purifier, de façon simple un octobromodiphényle impur, suffisamment pour qu'il convienne à l'ignifugation des plastiques. Un tel procédé pour purifier l'octobro- modiphényle a été trouvé. Ce procédé se distingue en ce que l'octobromodiphényle est mis en suspension dans un solvant organique, oxygéné, à réaction neutre ; on laisse digérer cette suspension, dont on sépare ensuite ltoctobromodiphényle. Pour mener à bien le procédé suivant l'invention, on doit mettre en suspension ltoctobromodiphényle à purifier dans un récipient convenable, avec le solvant, que l'on doit utiliser selon l'invention. les solvants qui se sont montrés particulièrement appropriés sont le dioxanne, le tétrahydrofuranne, le diméthylsulfoxyde, le diméthylformamide. On peut éventuellement utiliser des mélanges de ces solvants. La quantité de solvant à employer n'est pas critiqueS selon la nature et la quantité des impuretés, et selon le degré de pureté désiré, on peut mettre en oeuvre, pour une partie en poids d'octobromodiphényle, de 1 à 0,5 partie en poids de solvant, ou même moins. On chauffe ensuite la suspension à une température d'au moins 100 C, mais que l'on aura avantage à porter au voisinage du point d'ébullition du solvant. La suspension est alors mise en mouvement rapide à cette température, que ce soit par agitation ou par pompage, pour favoriser l'extraction des impuretés par solution. Cette digestion s'opèrera de préférence à chaud, pendant une durée qui sera à nouveau choisie, selon la nature et la quantité des impuretés, et selon le degré de pureté désiré, et ne sera pas inférieure à une demi heure.La suspension est ensuite ramenée à la température ambiante, et l'octobromodiphényle est purifié, séparé, de façon connue, par filtration ou par centrifugation. Finalement la masse de cristaux est séchée, soit à l'air libre, soit par un léger chauffage. On obtient comme produit un octobromodiphényle qui ne contient plus que des quantités d'impuretés si petites qu'elles n'exercent absolument aucune action secondaire défavorable sur les plastiques lors de l'emploi de l'octobromodiphényle pour leur ignifugation. Lé solvant restant, lors de la séparation de l'octobromodiphényle, est ensuite distillé ; le résidu de distillation, enrichi en impuretés de l'octobromodiphényle, est rejeté; et le distillat est recyclé pour une nouvelle opération. On trouvera ci-dessous un exemple d'application du procédé de l'invention. EXEMPLE Dans un récipient équipé d'un agitateur, d'un condenseur à reflux, et d'un dispositif de chauffage, on introduit des poids égaux d'octobromodiphényle technique et de dioxanne. a suspension est portée à 100 C pendant qu'on agiterégulièrement, et on continue à agiter à cette température pendant une heure et demie. la suspension est alors refroidie à la température ambiante, l'octobromodiphényle est séparé du dioxanne par centrifugation, puis séché à l'air. La comparaison de l'octobromodiphényle purifié avec le produit technique mis en réaction montre les modifications suivantes. Produit brut Produit purifié Teneur en fer 60 ppm 4 4 Couleur beige blanc de neige Domaine de fusion 198 - 2400 C 216 - 2580 C Bien entendu 'inventîon n'est pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit et à partir duquel on pourra prévoir d'autres variantes de réalisation sans pour cela sortir du cadre de 1' inventi on. REVENDICATIONS 1.- Procédé de purification de ltocto- bromodiphényle, caractérisé en ce que l'octobromodiphényle est mis en suspension dans un solvant organique, oxygéné, à réaction neutre, que la suspension est mise à digérer et que l'octobromodiphényle en est ensuite séparé. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme solvant organique, oxygéné, de réaction neutre, le dioxanne, le tétrahydrofuranne, le diméthylsulfoxyde, ou le diméthylformamide, ou un mélange de ces solvants. 3.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la suspension d'octobromodiphényle dans le solvant est portée à une température entre 100 C et le point d'ébullition du solvant. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le solvant séparé de l'octobromodiphényle purifié, est purifié par distillation, et recyclé pour un nouvel emploi.