Brevet FR2138486A1 — publié le 19730105

La présente invention, due à la collaboration de Monsieur Pierre Louis VANDAMME et réaliséedans les services de la Demanderesse, est relative à la chromatographie et plus particulièrement à un appareil de pyrolyse pour la chromatographie en phase gazeuse. Un certain nombre de dispositifs de pyrolyse pour la chromatographie en phase gazeuse présentent une caractéristique commune peu recommandable, à savoir que la pyrolyse se fait dans une chambre proche de la chambre de vaporisation du chromatographe mais cependant distincte de cette dernière, alors qu'il serait préférable que cette combustion eût lieu dans la chambre de vaporisation ellemême afin de réduire au maximum les volumes morts. Du fait des solutions retenues pour les appareils du commerce où chambre de pyrolyse et chambre de vaporisation sont distinctes, il faut établir une dérivation du gaz vecteur afin qu'il passe d'abord dans la chambre de pyrolyse, puis dans la chambre de vaporisation d'où il entraîne les produits de décomposition de la substance à analyser dans la colonne du chromatographe. On notera aussi que, par suite des très petites dimensions de la chambre de vaporisation, il est très difficile d'y introduire un filament de pyrolyse D'autre part, les manoeuvres indispensables à la manipulation provoquent I'introduction -d'air qui se mélange au gaz vecteur et pertube la réponse des détecteurs à conductibilité thermique, empêchant ainsi l'analyse précise des produits légers. L'appareil de pyrolyse pour la chromatographie en phase gazeuse suivant l'invention permet la combustion de la substance à analyser directement dans la chambre de vaporisation du chromatographe. L'appareil de pyrolyse destiné à être associé à la chambre de vaporisation d'un chromatographe en phase gazeuse est caractérisé suivant l'invention en ce qu'il comprend d'une part, fixé au chromatographe, un corps muni d'un robinei7d'un sas et, d'autre part, un élément indépendant du corps et mobile par rapport à ce dernier, muni d'un support et d'un filament pour recevoir la substance à analyser portée par ce support, corps et élément étant agencés de manière que le filament puisse être introduit dans la chambre de vaporisation lorsque le robinet est ouvert. D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront à la lecture de la description et des revendications et à l'examen du dessin annexé dans lequel - la Fig. 1 est une coupe longitudinale de l'appareil suivant l'invention avant introduction du filament dans la chambre de vaporisation, - la Fig.2 est une vue de dessus, partiellement en coupe, de la Fig.l, - la Fig.3 est une vue analogue à celle de la Fig.l après introduction du filament dans la chambre de vaporisation, - la Fig.4 est une vue de dessus, partiellement en coupe, de la Fig.3. Comme on le voit sur les Fig. 1 et 2, le mode de réalisation d'un appareil de pyrolyse suivant l'invention est fixé par exemple par vissage sur un chromatographe 10 muni d'une chambre de vaporisation 11. Cet appareil comprend un corps 1 muni d'un robinet à boisseau 2, d'un bouton moleté 6 d'arrimage, d'une prise femelle 5'. Le corps est creusé d'un sas 13 où s' engage un élément 3, totalement indépendant du corps de l'appareil ; cet élément est muni d'une bride 4, d'un joint d'étanchéité 7 par exemple torique, d'une prise mâle 5" et d'un support 12 pour un filament 8. Le support 12 est ajusté au sas 13 de manière à ménager un jeu de 0,02 à 0,03 nom. Le rôle du robinet à boisseau est d'isoler le circuit du gaz vecteur sans l'interrompre lors de la mise en place de la substance à analyser sur le filament de pyrolyse. La bride permet d'immobiliser sur le corps l'élément pour que ce dernier ne soit pas expulsé pendant la phase où le gaz vecteur se substitue à l'air qu?il chasse. La mise en oeuvre de l'appareil est la suivante. Le corps étant fixé sur le chromatographe, le robinet à boisseau fermé et l'équilibre réalisé, on met en place la substance à analyser sur le filament 8 de pyrolyse ; on engage ensuite partiellement le support 12 dans le sas 13 et on l'arrime au corps grâce à la bride 4 et au bouton moleté 6. On ouvre alors le robinet à boisseau 2. Le gaz vecteur de la chambre de pyrolyse, qui est en surpression, pénètre dans le sas et chasse l'air qui sty trouve par la fuite résultant du jeu ménagé entre le support et le corps de l'appareil. Après quelques dizaines de secondes, tout l'air résiduel a été expulsé par la gaz vecteur et remplacé par celui-ci. On desserre le bouton moleté afin d'introduire le filament dans la chambre de vaporisation ; on enfonce l'élément 3 au maximum afin d'assurer l'étanchéité grâce au joint torique 7 puis on resserre le bouton moleté 6. Simultanément, lors de la mise en place du filament dans la chambre de vaporisation, la prise mâle 5" pénètre dans la prise femelle 5' pour établir le contact électrique ; lorsqu'on fait passer un courant dans le filament 8 on déclenche la pyrolyse, pendant la durée souhaitée, grâce à une alimentation électrique classique non représentée. Après la fin de la pyrolyse, on peut, si on le désire, retirer l'élément 3 en cours d'analyse. On note seulement, sur l'enregistrement, un à coup dû à la brusque variation de pression, ce qui n'a pas d'inconvénient. On peut ainsi préparer une autre analyse sans avoir à attendre le rétablissement de l'équilibre du à l'introduction d'air. De plus il n'est pas nécessaire de prévoir un adduction annexe du gaz vecteur. Comme il ressort de cette description, grâce à l'appareil suivant l'inventionXil est possible de faire la'pyrolyse directement dans la chambre de vaporisation du chromatographe et cela sans qu'il soit nécessaire de prévoir une adduction annexe du gaz vecteur et sans qu'il faille attendre le rétablissement de l'équilibre de l'appareil qui n'a pas été rompu par la mise en place de la substance à analyser. REVENDICATIONS 1 - Appareil de pyrolyse destiné à être associé à la chambre de vaporisation d'un chromatographe en phase gazeuse caractérisé en ce qu'il comprend d'une part, fixé au chromatographe, un corps muni d'un robinet et d'un sas et, d'autre part, un élément indépendant du corps et mobile par rapport à ce dernier,muni d'un support et d'un filament porté par ce support, pour recevoir la substance à analyser, corps et élément étant agencés de manière que le filament puisse être introduit dans la chambre de vapo risation lorsque le robinet est ouvert. 2 - Appareil conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'il Existe un petit jeu entre sas et support pour qu'à l'ouverture du robinet le gaz vecteur puisse expulser et remplacer l'air qui se trouve dans le sas. 3 - Appareil conforme à l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que corps et éléments sont munis l'un d'une prise mâle et l'autre d'une prise femelle, ces prises étant agencées pour s'accoupler automati quement lors de l'introduction du filament dans la chambre de vaporisation.