Brevet FR2128555A1 — publié le 19721020

la présente invention concerne une composition de nettoyage, à base de trichloropentafluoropropane. l'invention concerne une composition dissolvante qui contient un mélange azéotropique de trichloropentafluoro-5 propane et d'un alcanol en à 0^. le mélange est de préférence un mélange dont le point d'ébullition se situe à 0,5°C, plus particulièrement à 0,2°C en deçà du point d'ébullition de l'azéotrope, bien qu'on puisse utiliser de façon particulièrement -avantageuse des 10 mélanges ayant des points d'ébullition de 1°C et même de 2°C en-deça du point d'ébullition de l'azéotrope, lorsque de plus grandes variations de la composition ne sont pas déterminantes. Il est particulièrement préférable que la composition renferme le mélange azéotrope. 15 De préférence, le trichloropentafluoropropane est le 1 ,3',3-trichloro-1,1,2,2,3-pentafluoropropane. les azéotropes de cet isomère ont les compositions et les points d'ébullition (760 mm de mercure) donnés sur le tableau. Alcanol Teneur approximative en alcanol (fo en poids) Point d'ébullition " (°c) Méthanol 16 53,6 Ethanol 10 62,0 n-propanol 4 70,0 Isopropanol 12 66,4 n-butanol 1,5 74,3 tertio-but anol 13 68,8 30 les compositions de nettoyage de l'invention éliminent certaines impuretés qui ne sont pas enlevées par le trichloropentafluoropropane seul . Dans les procédés qui utilisent un liquide de nettoyage, il est habituellement nécessaire d'épurer périodiquement le liquide par distilla-35 tion. Ces distillations sont normalement répétées de nombreuses fois pendant la du.rée de service du liquide et si le liquide 72 07302 2128555 de nettoyage est formé de composants ayant deux points d'ébullition différents, ces distillations tendent à entraîner une concentration de l'un des liquides et une variation de la composition du bain de nettoyage. Cette 5 variation modifie le pouvoir dissolvant du liquide de nettoyage et peut altérer ies articles que l'on nettoie ou former un mélange dangereusement inflammable. Toutefois, en utilisant des mélanges essentiellement azéotropes, il est possible d'éviter tout risque de conséquences indésirables, 10 parce que le mélange azéotropique_peut être distillé sans concentration préférentielle de l'un des composants. les compositions conformes- à l'invention ont l'avantage d'offrir une gamme de solvants de plus grand pouvoir dissolvant que le trichloropentafluoropropane, tout 15 en conservant un haut degré d'inertie du trichloropentafluoropropane vis-à-vis des polymères organiques synthétiques, des matières plastiques, des résines, des stratifiés de résine, du carton lié à la résine, de la bakélite, de la fibre de verre, etc. 20 En raison du meilleur pouvoir dissolvant,on peut éviter l'utilisation de dispositifs mécaniques à action lente, coûteux et parfois inacceptables, par exemple des dispositifs dans lesquels on effectue un lavage à la main ou un essuyage, et qui peuvent provoquer une détérioration d'articles délicats. 25 On peut utiliser les compositions de l'invention dans un appareil classique et recourir à des techniques usuelles de travail, le solvant peut être utilisé sans chauffage, le cas échéant, mais l'action du solvant peut être renforcée par des moyens classiques, par exemple par l'ébullition du 30 solvant, par une agitation ou par l'emploi d'adjuvants. Dans certaines applications, il est avantageux d'utiliser une irradiation ultra-sonoi'e en combinaison avec les solvants. Il en est ainsi notamment lorsqu'on désire éliminer certains fondants tenaces de joints de soudure, 35 l'irradiation ultra-sonore aidant à éliminer les constituants solides et insolubles du fondant. la grande stabilité de la composition de solvant de l'invention et en particulier des azéotropes, dans les 72 07302 3 2128555 conditions de travail, rend habituellement inutile d'utiliser des agents de stabilisation des solvants. Ceci offre l'avantage que lorsque la composition dissolvante s'évapore,elle laisse une surface parfaitement propre non contaminée par les agents 5 stabilisants de haut point d'ébullition» Toutefois, il est possible que les agents stabilisants soient nécessaires dans des conditions corrosives, par exemple lorsque le solvant entre en contact avec les agents oxydants qui peuvent attaquer les composants de la composition. 10 D'autres solvants ou additifs peuvent être ajoutés à la composition dissolvante de l'invention, le cas échéant, pour accroître son pouvoir de nettoyage ou son pouvoir dissolvant. Les additifs convenables comprennent des détergents cationogènes, anionogènes et non ionogènes. 15 La composition dissolvante conforme à l'invention, et en particulier les azéotropes,sont intéressants dans une large gamme d'applications, par exemple pour éliminer des fondants de soudure d'un appareillage électrique, en particulier d'un appareillage dans lequel la composition est susceptible 20 d'entrer en contact avec des substances telles que des matières plastiques ou des résines et pour le nettoyage de pellicules photographiques et de bandes magnétiques d'enregistrement. L'invention est- illustrée par les exemples suivants, dans lesquels tous les pourcentages sont exprimés en 25 poids. Exemples 1-6 On mélange du 1,3,3-trichloro-1,1,2,2,3-pentafluoro-propane pur avec une certaine quantité de méthanol et on distille le mélange dans une colonne équipée d'une chemise à 30 vide, à ion rapport élevé de reflux, pour obtenir un mélange à point d'ébullition constant. Le mélange à point d'ébullition constant que l'on obtient est redistillé à un plus haut rapport de reflux. L'azéotrope résultant est ensuite analysé par chromâtographie 35 en phase gazeuse . On détermine le point précis d'ébullition de l'azéotrope en le distillant dans urj^bulliomètre différentiel et en 72 07302 4 2128555 mesurant la température de condensation par rapport à celle du 1,3,3-trichloro-1,1,2,2,3-pentafluoropropane pur, en utilisant un thermomètre ébullioscopique de Beckman. On répète cette opération en remplaçant le méthanol 5 successivement par d^d-'.éthanol, du n-propaaol, de l'isopropanol, du n-butanol et du tertiobutanol. On constate que les azéotropes ont les compositions et les points d'ébullition à 760 mm de mercure indiqués sur ' le tableau suivant r Numéro Alcanol Quantité Quantité Point de l'exemple approximative de approximative d'ébul-lition 1,3,3-tri- chloro- 1,1,2,2,3-' pentafluoro-propane ($) d'alcanol (*) (°c) 1 Méthanol 84 16 " 53,6 2 Ethanol 90 10 62,0 3 n-propanol 96 4 70,0 4 Isopropanol 88 12 66,4 5 n-butanol 98,5 1,5 74,3 6 Tertiobutanol 87 13 68,8 25 Exemple 7 On soumet les mélanges azéotropiques des exemples à des essais 1, 2. et 4/pour déterminer leur efficacité dans l'élimination de divers fondants de soudure de circuits imprimés dans lesquels le liant est une résine. On applique sur des échan-30 tillons de la plaque de circuit divers fondants du commerce, qu'on fait sécher par chauffage aux rayons infrarouges pendant deux minutes puis qu'on soude à la touche pendant 5 secondes, la soudure étant maintenue à 250°C. les plaquettes sont ensuite immergées dans le solvant bouillant pendant une minute, 35 après quoi on les retire et on détermine l'efficacité avec laquelle le fondant est enlevé. A des fins de comparaison, on traite les plaquettes de la même façon et on les immerge dans un azéotrope contenant 94 i° de 1, 1 ,2,trichloro-1,2,2- 72 07302 5 2128555 trifluoréthane (113) et 6 $ de méthanol. Les résultats sont indiqués sur le tableau suivant, sur lequel : A désigne une élimination satisfaisante 5 B désigne une élimination passable, et C désigne une élimination insuffisante TABLEAU Solvant Fondant "Alpha "Alpha "Alpha "Pry's "Fry's "Mul- "Ze-10 862 GB" 711" 809" S64" R8" ti- va core C4" PC 25" Mélange de 1'exemple 15 1 B B A A C A C Mélange de 1'exemple 2 B B A B B B C Mélange de 20 l'exemple 4 B A B A A A B Mélange de 113 et méthanol B B B B B B B 72 07302 6 2128555 . KEVEKDICATI0H3 1. Composition dissolvante, caractérisée par le fait qu'elle contient un mélange azéotropique de trichloropentafluoropropane et d'un alcanol en C^ à C^. 5 2. Composition dissolvante suivant la revendication 1, caractérisée par le fait que le mélange a un point d'ébullition de 2°C en deçà de celui de son azéotrope. 3. Composition dissolvante suivant la revendication 2, caractérisée par le fait que le mélange a un" point d'ébul-10 lition de 1°C en deçà de celui de. son azéotrope. 4. Composition dissolvante suivant la revendication 3, caractérisée par le fait que le mélange a un point d'ébullition de 0,5°C en deçà de celui de son azéotrope. 5. Composition dissolvante suivant la revendication 15 4, caractérisée par le fait que lè mélange a un point d'ébullition de 0,2°C en deçà de celui de son azéotrope. 6. Composition dissolvante suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par le fait que le trichloropentafluoropropane est le 1,3,3-trichloro-1,1,2,2,3-20 pentafluoropropane. 7. Composition dissolvante suivant la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle consiste en un mélange azéotropique qui contient environ 84 fi> en poids de 1,1,3-tri-chloro-1,1,2,2,3-pentafluoropropane et environ 16 fi en poids 25 de méthanol. 8. Composition dissolvante siiivant la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle consiste en un mélange azéotropique qui contient .environ 90 cfi en poids de 1,1,3-trichloro-1,1,2,2,3-pentafluoropropane et environ 10 fi en 30 poids d'éthanol. 9. Composition dissolvante suivant la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle consiste en un mélange azéotropique qui contient environ 96 fi en poids de 1,1,3-trichloro-1 ,1,2,2 ,3-pentafluoropropar.e et environ 4 fi en 35 poids do n-propnnol. 10. Composition dissolvante suivar." la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle consiste en un mélc.-".,'je azéotropique qui contient environ 88 fi en poids de 1,1,3-tri- co PY 72 07302 7 2128555 , chloro-1 ,1 , 2,2,3-pentafluoropropane et environ 12 f> en poids d'isopropanol. 11. Composition dissolvante suivant la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle consiste en un 5 mélange azéotropique qui contient environ 98,5 f> en poids de 1,1,3-trichloro-l,1,2,2,3-pentafluoropropane et environ 1,5 /j en poids de n-butauol. 12. Composition dissolvante suivant la revendication 6, caractérisée par le fait qu'elle consiste en un 10 mélange azéotropique qui contient environ 87 f> en poids de 1,1,3-trichloro-1,1,2,2,3-pentafluoropropane et environ 13 f<> en poids de tertiobutanol. 13. Procédé de nettoyage d'articles, caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter les articles avec une 15 composition dissolvante suivant l'une quelconque des revendications précédentes. 14. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé par le fait que l'article est une plaquette de circuit imprimé contaminée/avec un fondant de soudure. COPY