Brevet FR2139646A1 — publié le 19730112

l'invention est relative au traitement des minerais de cobalt et de nickel et elle a pour objet plus particulier un nouveau procédé pour réduire sélectivement à ltétat métallique le nickel et le cobalt contenus dans les minerais à base d'oxydes ou de silicates nickelifères latéritiques et limoniteux. De façon encore plus p & - ticulière, elle a pour objet un procédé métallurgique La présente invention concerne également un procédé pour précipiter sous forme de leurs carbonates basiques métalliques aise ment solubles le nickel et le cobalt à partir d'une lelv conte nant des sels complexes métalliques d'ammonium. tes besoins en nickel et cobalt augmentent de façon considér - ble, particulièrement du fait des progrès dans la techmologie spatiale et de l'utilisation accrue d'isotopes dans l'rXåustric t dans la médecine. L'accroissement des besoins en nickel et co@@ a entraîné un regain de considération des minerais qui ne sont @@ particulièrement susceptibles autre traités par des Froe-seM t, métallurgiques.Par exemple, dans diverses parties du globe -, tamment dans les régions tropicales et subtropicales, les minerais contenant du nickel et du cobalt se rencontrent la plupart du temps à faible concentration, dans des nappes de grande surface contenant des minerais nickelifères, latéritiques, limoniteux ou siliceux. Les richesses minérales dans de telles masses de minerais se rencontrent sous forme d'oxydes, de carbonates et de silicates. tes minerais nickelifères limoniteux contiennent la plupart du temps des oxydes ferriques et les minerais à base de silicates sont associés à des silicates minéraux. Ces minerais ne sont pas justi ciables de la plupart des procédés standard d'enrichissement, du fait de la façon dont le nickel et le cobalt sont associés à d'au- tres minéraux. Plusieurs procédés pyro-métallurgiques et métallurgiques d'extraction pour récupérer le nickel et le cobalt ont été développés pour être exploités à 11 échelle industrielle. Toutefois, les procédés métallurgiques d'extraction pour récupérer le nickel, le cobalt et d'autres métaux non ferreux associés aux minerais à basse teneur, tels que les minerais d'oxydes nickelifères, continuent à présenter un intérêt croissant. L'un des procédés commerciaux pour récupérer le nickel et le cobalt dans des minerais nickelifères latéritiques (oxydes ou silicates) est basé sur la réduction à l'état métallique du contenu en nickel et en cobalt La plus grande partie du fer dans la- fraction limoniteuse est transformée en magnétite. La réduction s'effectue dans des fours de réduction à soles multiples, chauffés au mazout. Une atmosphère réductrice est maintenue par du gaz de gazogène ou par du gaz naturel traité par reforming. te minerai réduit est refroidi et est lessivé dans une série de cuves de lessivage atmosphériques par aérage avec une solution de carbonate d'ammonium et d'ammoniaque contenant 60 à 65 gpl d SH3 et 30-35 gpl de CO2. ta lessive clarifiée est traitée à la vapeur pour obtenir des carbonates basiques de nickel et de cobalt. Le carbonate basique est séché, calciné et fritté avec de l'anthracite pour obtenir un pro- duit fritté. Bien que le procédé décrit fonctionne commercialement depuis la dernière guerre mondiale, il présente encore les inconvénient C'est, en conséquence, un but principal de l'invention de fournir un procédé permettant une réduction maximale à l'état métallique du nickel et du cobalt, en partant des minerais d'oxydes ou de silicates nickelifères, avec une réduction minimale de fer à l'état métallique. C'est un autre but de l'invention d'extraire la plus grande partie du nickel et du cobalt présents dans le minerai réduit dans une lessive. C'est un autre but de l'invention de récupérer, sous forme de composés aisément solubles, le nickel et le cobalt contenus dans cette lessive. Selon l'invention, on a découvert de manière surprenante que, si un oxyde ou un silicate nickelifère est simplement chauffé à 550-7500C en présence d'une très petite quantité d'huile d'hydrocarbure combustible ou d'un produit pétrolier liquide, la plus grande partie du nickel et du cobalt se trouvant dans le minerai est sélectivement réduite à l'état métallique, tandis qu'il n'y a qu'une faible proportion de l'oxyde de fer qui est réduite à l'état métallique. De façon encore plus surprenante, le soufre se trouvant dans l'huile d'hydrocarbure combustible ne gêne pas la réduction sélective ; en fait, il la facilite en augmentant l'extrac- tion du nickel et du cobalt par oxydation ammoniacale.On a par ailleurs découvert que, en ajustant de façon appropriée la teneur en ammoniac et en carbonate d'ammonium de la lessive, et en réglant de façon appropriée les conditions du lessivage, ltextraction du nickel était supérieure à 90% et celle du cobalt à 70% des valeurs de métal présentes dans un minerai latéritique. Lors du stade d'oxydation ammoniacale pour le lessivage du nickel et du cobalt du minerai réduit, les métaux forment des complexes d'ammines stables, principalement et respectivement ENi (NH3) CO3 et -0 (NH3)5 R20 2 (003)3. En effectuait le traitement d'extraction à la vapeur, les ammines de nickel se décomposent et forment du carbonate basique de nickel tandis que les complexes cobaltiques se décomposent pour former de l'oxyde cobaltique. En ce qui concerne la séparation du nickel et du cobalt, lorsque le mélange de carbonate basique de nickel et d'oxyde cobaltique ainsi obtenu est traité, soit avec un agent de dissolution basique, soit avec un agent de dissolution acide, l'oxyde cobaltique ne se dissout qu'en partie. On a trouvé que, si la lessive ammoniacale contenant les complexes ammoniacaux de nickel et de cobalt mentionnés ci-dessus est traitée avec une poudre de nickel et de cobalt au-dessus de 600C et à une pression égale ou supérieure à la pression atmosphérique, la quantité équivalente de poudre métallique entre en solution en transformant le complexe cobaltique en un complexe cobalteux. En traitant à la vapeur la lessive traitée, le carbonate basique cobalteux, aisément soluble, est précipité avec le carbonate basique de nickel. te premier stade du procédé de l'invention consiste à mélanger intimement l'huile d'hydrocarbure combustible et le minerai. Telle qu'elle est employée dans cette description et dans les revendications, l'expression "huile d'hydrocarbure combustible" désigne tout produit pétrolier liquide dont le point éclair est supérieur à 650C. L'huile d'hydrocarbure combustible peut ou non contenir du soufre. Tel qu'il est également employé dans cette description et dans les revendications, le terme "minerai" désigne un minerai d'oxydes ou de silicates nickelifères, latéritiques ou limoniteux. te minerai peut être séché ou calciné. te mélange intime du minerai et de l'huile d'hydrocarbure combustible est nécessaire pour plusieurs raisons. Tout d'abord, lorsque l'huile d'hydrocarbure combustible craque au chauffage, les gaz craqués viennent en bon contact avec les particules de minerai environnantes et facilitent la réaction de réduction solides-gaz. En second lieu, du fait que l'huile d'hydrocarbure combustible et les particules de minerai environnantes sont régulièrement chauffées, la composition des produits de cracking thermique reste constante dans une zone donnée du four de réduction, aussi longtemps que la température est réglée à la valeur voulue. Le mélange d'huile d'hydrocarbure combustible et du minerai peut être effectué de toute manière voulue. Par exemple, l'huile d'hydrocarbure combustible peut étre mélangée avec le minerai séché et broyé dans un malaxeur, d'une manière continue ou discontinue, à la température ambiante. Elle peut également être mélangée dans un broyeur à barres ou à boulets. te mélange peut également être effectué à l'entrée d'un four tournant, si l'on choisit ce type d'installation pour y effectuer la réduction. Si l'huile d'hydrocarbure combustible est visqueuse et épaisse, elle peut être mélangée avec le minerai après chauffage à environ 1000C et mélangée avec le minerai chaud. Le minerai peut également être calciné avant que soit opéré le mélange minerai/huile d'hydrocarbure combustible. Après avoir mélangé l'huile d'hydrocarbure combustible et le minerai dans les proportions déterminées, ce mélange est soumis à une opération de réduction sélective. Cette réduction sélective peut s'effectuer, soit dans un four tournant, soit dans un four à lit fluide, soit dans un four de grillage à soles multiples. tes fours peuvent être chauffés directement ou indirectement. te four chauffé directement doit entre chauffé, soit par un gaz, soit par une huile d'hydrocarbure combustible avec un minimum d'excès d'air. L'un des avantages de la présente invention réside en la récupération des gaz sortant du four pour leur valeur combustible. La réduction peut s'effectuer à une vitesse satisfaisante à des températures pouvant atteindre, voire dépasser 75O0C. Bien que l'on puisse réduire le nickel et le cobalt à des températures plus basses, la vitesse de réduction est moindre pour un rapport donné minerai/huile d'hydrocarbure combustible.Toutefois, si la te- pérature est supérieure à 7500C, la réduction du fer est accrue, d'où il résulte une plus grande quantité de fer métallique dans e minerai réduit, ce qui peut provoquer la fusion du minerai et une plus faible récupération des métaux lors du stade du lessivage. Lii conséquence, la meilleure plage de températures pour réduire se' tivement des minerais d'oxydes et de silicates nickelifères métal gés avec de l'huile d'hydrocarbure combustible est comrjri-e 550 et 750oc. La durée du traitement à haute température du mélange minfra- huile d'hy drocarbure combustible, nécessaire pour obtenir les meilleurs résultats, est fonction de divers facteurs et peut varier dans de larges proportions. En conséquence, on ne peut définir avec précision une plage générale de durées de réduction. Celle-ci peut en effet varier en fonction de la composition du minerai, du type d'huile d'hydrocarbure combustible employé, de la manière dont on chauffe le mélange minerai/huile d'hydrocarbure combustible, directement ou indirectement, et du mode de contact solides-gaz à l'intérieur du four de réduction. La durée du traitement est en général fonction du minerai, de l'huile d'hydrocarbure combustible et du four employé pour l'opération.La durée nécessaire à la réduction doit entre suffisante pour que le nickel et le cobalt soient pratiquement complètement réduits à l'état métallique et que le fer le soit au minimum. Du fait que le mélange de gaz de craquage dégagés de l'huile d'hydrocarbure combustible lors du chauffage du mélange minerai/ huile d'hydrocarbure combustible contient encore, à la fin de la réduction, une proportion importante de monoxyde de carbone, d'hydrogène et de méthane, on peut l'utiliser pour fournir de la chaleur. te procédé de réduction sélective décrit ici, non seulement économise les capitaux investis nécessaires, mais encore per met d'utiliser au mieux la valeur minérale du minerai et la valeur combustible de l'agent de réduction. te point capital dans le lessivage du minerai réduit selon la présente invention consiste à ajuster la teneur en ammoniac et en dioxyde de carbone dans les divers stades pour obtenir un lessivage optimal. Tel qu'il est utilisé dans cette description et dans les revendications, le terme "ammoniac" désigne toute forme d'ammoniac dissous dans la solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium sous forme d'hydroxyde d'ammonium, de carbonate d'ammonium, d' ammo- niac associé avec des composés de soufre, saturés ou non, et toute forme d'ammoniac combinée avec des métaux sous forme d'ions complexes ammoniaco-métalliques.Tel qu'il est utilisé dans cette desw cription et dans les revendications, le terme "dioxyde de carbone" désigne toute forme de dioxyde de carbone dissoute dans la solution, d'ammoniac et de carbonate d'ammonium sous forme de carbonate d'ammonium, et toute orme de dioxyde de carbone combinée avec le ions complexes métalliques d'ammonium.L'ajustage de l'ammoniac et du dioxyde de carbone est nécessaire pour les raisons suivantes a) pour conserver le nickel et le cobalt dans la solution sous forme de complexes solubles carbonates-ammines nickeleuses et cobaltiques, contenant un maximum de 6 moles d'ammoniac par mole de métal b) pour accélérer la précipitation du fer dissous et maintenir au minimum la teneur en fer de la solution c) pour dissoudre les sulfures métalliques se trouvant dans le minerai réduit en formant des ammines métalliques solubles et des composés de soufre d) pour augmenter la vitesse de dissolution du nickel et du cobalt. Ces buts sont atteints en ajustant l'ammoniac et le dioxyde de carbone dans la solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium aux différents stades de lessivage, respectivement de 65 gpl à 150 gpl et de 35 gpl à 75 gpl. Pour des concentrations plus élevées en ammoniac, le cobalt se trouvant dans la lessive peut précipiter sous forme d'hexsmmine cobaltique dans les conditions du lessivage. En conséquence, on doit ajuster la teneur en ammoniac de telle sorte qu'il n'y ait pas de reprécipitation du cobalt lors de l'oxyda- tion. On peut ajouter de l'ammoniac et du dioxyde de carbone, soit sous forme de gaz, soit après les avoir d'abord dissous dans l'eau et ensuite ajoutés à la lessive à des fins d'ajustage. L'oxygène nécessaire pour dissoudre le nickel et le cobalt, transformer le soufre des sulfures en composés de soufre solubles et pour précipiter le fer dissous peut entre prélevé dans l'air, dans de 1 air enrichi en oxygène ou entre simplement de 1' oxygène. Le nickel et le fer entrent en solution ensemble. Le fer se reprécipite plus rapidement que ne se dissout le cobalt. La précipitation du fer et la dissolution du nickel sont largement terminés avant que le cobalt n'atteigne une concentration notable. La lessive d'oxydation ammoniacale peut être utilisée à des températures atteignant 600C, voire plus. Bien que le nickel et le cobalt puissent se dissoudre et que l'hydroxyde ferrique puisse se précipiter à la température ambiante, la vitesse de dissolution du nickel et du cobalt augmente avec la température. I1 est également souhaitable d'opérer à température plus élevée pour transformer le soufre des sulfures en composés de soufre solubles. Si toutefois la température dépasse 900C, l'hexammine cobaltique peut se précipiter pour de fortes concentrations en ammoniac. En outre, à des températures élevées, il est nécessaire d'utiliser une installation sous pression élevée.En conséquence, le lessivage d'oxydation ammoniacale doit être effectué en dessous de 900C, une plage favorable étant 40-60 G. L'oxydation peut s'opérer à la pression atmosphérique ou à une pression supérieure à celle-ci. Bien que l'hydroxyde ferrique puisse se précipiter et le nickel et le cobalt se dissoudre à la pression atmosphérique en utilisant de l'air, une augmentation de la pression partielle d'oxygène augmente considérablement la vitesse de dissolution du nickel et du cobalt. La pression d'oxydation optimale dépend de la composition du gaz fournissant l'oxygène, du dispositif d'alimentation et du débit d'incorporation du gaz dans les cuves de lessivage, de la concentration de l'ammoniac et du carbonate d'ammonium dans la lessive et du fait que les composants inertes du gaz d'oxydation sont évacués à l'air libre de façon continue ou par intermittence.On détermine en général la pression du gaz d'oxydation en fonction de la lessive d'ammoniac et de carbonate d1ammonium, de la composition du gaz oxydant et de la manière dont le gaz oxydant est introduit dans la cuve de lessivage et est évacué de cette cuve. Ainsi, une plage favorable de pression d'oxydation est comprise entre 2,5 et 4,5 kg/cm2 pour une lessive d'oxydation ammoniacale contenant 65-150 gpl d'ammoniac et 35-75 gpl de dioxyde de carbone avec une aération continue par l'air atmosphéri que et à une température comprise entre 40 et SOPO. Pour obtenir la récupération maximale des valeurs métalliques, le lessivage d'oxydation ammoniacale peut être effectué par stades, des dispositifs de sédimentation et des broyeurs étant prévus entre ces stades. Après le lessivage d'oxydation ammoniacale, les produits de queue peuvent être séparés de toute manière appropriée, par exemple par hydrocyclones ou dispositifs d'épaississement, suivis par un filtrage. Avant de rejeter les produits de queue, il est souhaitable de les laver avec une solution d'ammoniac et de car- bonate d'ammonium pour récupérer toutes les ammines de nickel et de cobalt et le mélange ammoniac-dioxyde de carbone récupéré par extraction ultérieure à la vapeur. La liqueur mère oxydée contenant des ammines de nickel et de cobalt, des composes de soufre saturés et non saturés, de l'ammoniac et du carbonate d'ammonium exige d'être à nouveau oxydée de façon à précipiter le fer restant dans la liqueur. Après la précipitation du fer, on peut extraire l'hydroxyde ferrique par filtrage. Le stade suivant de l'invention consiste à réduire les ammines cobaltiques plus stables présentes dans la liqueur mère clarifiée en des ammines cobalteuses moins stables. La réduction peut s'effectuer en traitant la liqueur avec de la poudre de nickel spongieux et de cobalt spongieux, ou par un gaz réducteur tel que de l'hydrogène sulfuré. Si l'on effectue la réduction par un métal, celui-ci entre en solution sous forme d'ammine soluble en transformant les ions cobaltiques en ions cobalteux. La réaction avec la poudre de nickel peut être représentée par ltéquation suivante [ ( ) H20 2 (C 3)3 + Ni + 6 KH3 2 2 Eoo (NH3)5 H203 C03 + b H3)2 C03 La poudre métallique peut être ajoutée sous forme solide sèche ou sous forme de boue avec de l'eau ou avec une solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium. Pour obtenir une réduction complète, on doit ajouter de la poudre métallique en excédent de la valeur stoechiométrique pour la réduction. L'excédent de poudre peut être séparé par filtrage et recyclé avec la boue fratche de poudre métallique. On prévoit de l'ammoniac en quantité suffisante pour former des hexammines nickeleuses solubles lorsqu'on emploie du nickel métal et des pentammines cobalteuses lorsqu'on emploie comme réducteur le cobalt métal.La réduction peut s'effectuer de façon continue ou discontinue, dans des cuves, avec agitation. La réduction des ions cobaltiques peut s'effectuer à des températures atteignant 1000C, et même plus. Cependant, travailler à des températures supérieures à 1000C ne présente pas d'avantages. La plage de températures de réduction la plus favorable est comprise entre 60 et 900C. La pression pour la réaction de réduction peut être la pression atmosphérique ou une pression supérieure. Toutefois, la pression la plus favorable est la pression atmosphérique, ou légèrement au-dessus de la pression atmosphérique, ce qui correspond à la pression de vapeur de la liqueur aux températures de réduction optimales. La durée du traitement est fonction de dt vers facteurs et varie, par exemple, en fonction de la concentration du cobalt dans la liqueur mère, de la qualité et de la dimension des particules de poudre métallique utilisées pour la réduction. La liqueur réduite clarifiée contenant maintenant des ion nickeleux et cobalteux est traitée pour extraire l'ammoniac et le dioxyde de carbone et pour précipiter le métal qu'elle contient. Les précipités sont des carbonates basiques de nickel et de cobalt, qui peuvent être représentés respectivement par Ni(OH)2 NiC03etCo(vR32 CoCO. Du fait de la présence de composés de soufre saturés et non saturée, une partie du nickel et du cobalt peut être précipitée sous forme de sulfures et de sulfates basiques en même temps que les carbonates basiques. La précipitation peut être effectuée en une fois ou en deux fois : la première phase pour extraire l'ammo- niac et le dioxyde de carbone libres jusqu'à ce que la concentration en ammoniac soit minimale pour conserver les valeurs métalliques en solution et la deuxième phase pour extraire l'ammoniac et le dioxyde de carbone afin de précipiter les valeurs métalliques. L'extraction à la vapeur est le procédé classique pour extraire l'ammoniac et le dioxyde de carbone. La vapeur contenant l'eau, l'ammo- niac et le dioxyde de carbone est condensée et l'ammoniac et le dioxyde de carbone sont absorbés pour être réutilisés. Lorsque la précipitation du nickel et du cobalt est terminée, les carbonates basiques solides mélangés peuvent être séparés de toute manière appropriée. La liqueur résiduelle, dépourvue pratiquement de nickel et de cobalt, est évacuée. L'invention sera plus complètement illustrée par les exemples suivants, qui ne sont donnés qu'à titre d'illustration et non à titre de limitation. Exemple S Un minerai latéritique nickelifère ayant une analyse chimique de 74% Fe203, 1,12 % Ni, 0,07 % Co, 2,5 % Cr2O3, 4,7 % Al203, 5,1 % SiO2, 0,43 % MgO et 12 % d'eau combine en poids rapporté au minerai séché jusqu'à 2 ffi d'humidité libre et broyé à la finesse du tamis de 200 mailles est intimement mélangé avec 4 parties d'huile d'hydrocarbure combustible contenant 2,7 fo de soufre pour 100 parties du minerai séché. 100 g du matériau résultant sont chargés dans un tube réfractaire vertical chauffé extérieurement par un four électriaue à une température de 7000C. La température est maintenue jusqu a ce que cesse l'émission des gz craqués. 80 % de nickel, 75 do de cobalt et 3,5 % de fer sont réduits à l'état métallique. Exemple 2 l'e minerai de la composition de l'exemple 1 est calciné à 350 C, refroidi et mélangé avec 4 parties d'huile d'hydrocarbure combustible pour 100 parties du minerai calciné. le mélange est ensuite traité comme dans l'exemple 1. On obtient pratiquement 1 même résultat que dans l'exemple 1. Exemple Un échantillon du minerai réduit de l'exemple 1 est traité avec une solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium fratchement préparée contenant 70 gpl d'ammoniac et 35 gpl de dioxyde de carbone. En agitant et en aérant à la pression atmosphérique à 400C pendant 2 heures 2, 85 % du nickel et 50 % du cobalt contenus dans le minerai réduit sont extraits par lessivage dans la solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium. Exemple 4 Un minerai latéritique nickelifère de la même composition que dans l'exemple 1, séché pour contenir 2 % d'humidité libre et broyé à la finesse du tamis de 100 mailles, est intimement mélangé avec 4,5 % d'huile d'hydrocarbure combustible et le matériau résulZ tant est chargé dans un four tournant à chauffage indirect. La réduction est effectuée en continu à 7000C. 80 ffi du nickel, 60 % du cobalt et 1,8 % de fer sont réduits à l'état métallique. Exemple 5 On répète l'exemple 4 en remplaçant le minerai séché par du minerai calciné à 350 C. On obtient des résultats pratiquement identiques. Exemple 6 500 g du minerai réduit de l'exemple 4 sont ajoutés à 1300 ml d'une solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium fratchement préparée contenant 150 g par litre d'ammoniac et 75 g par litre de dioxyde de carbone ; la liqueur est traitée pendant 1 heure à 500C et sous une pression d'air de 3,5 kg/cm2. La lessive est alors filtrée et le résidu lessivé est lavé avec une solution diluée d'ammoniac et de carbonate d'ammonium, et filtrée. La liqueur lessivée combinée à la liqueur de lavage contient 90 % du nickel et 65 % du cobalt contenus dans le minerai réduit. Exemple 7 Un minerai latéritique nickelifère ayant la même composition que dans l'exemple 1, calciné et broyé à la finesse du tamis de 100 mailles, est intimement mélangé avec 4,5 parties d'huile d'hydrocarbure combustible pour 100 parties de minerai calciné, et le matériau résultant est chargé dans un four tournant à chauffage direct. La réduction est effectuée en continu à 7000C en bruant l'huile d'hydrocarbure combustible de l'exemple 1 avec moins de 10 % d'excès d'air. On obtient des résultats pratiquement compa rabes 85 % du nickel, 70 % du cobalt et 3 % du fer sont réduits à l'état métallique. Le minerai réduit est lessivé dans les mêmes conditions que dans l'exemple 6. 90 % du nickel et 65 % du cobalt sont extraits du minerai réduit. Exemple 8 1300 ml d'une liqueur mère obtenue par le lessivage d'oxydation du minerai réduit de l'exemple 7, à 500C et à une pression d'air de 3,5 kg/cm2, avec broyage du minerai partiellement lessivé entre les stades de lessivage, contenant en grammes par litre 10,5 Ni++ et 0,5 Co+++, sont traités à 450C et à 3,5 kg/cm2 de pression d'air pendant 30 minutes, et filtrés pour extraire l'hydr- oxyde ferrique précipité. La liqueur clarifiée est alors traitée avec 4 g de poudre de nickel de grande pureté à 900C pendant 1 heure. La poudre de nickel en excédent est extraite par filtrage. Le filtrat contient 10,7 gpl de Ni++, 0,49 gpl de Co++ et 0,12 mg par litre de Cl+++. 98 % des ions cobaltiques sont ainsi réduits. Exemple 9 Le filtrat de l'exemple 8, contenant en grammes par litre 10,7 Ni++, 0,49 Co++ et, en mg par litre, 0,12 Co+++, est traité à la vapeur. A la fin de l'essai, 99 % du nickel et 98,5 % du cobalt dans la solution sont précipités sous forme de carbonates basiques mélangés. Ces carbonates basiques sont séparés de la liqueur usée par filtrage et sont dissous dans une solution d'ammoniac et de carbonate d'ammonium. Environ 99 Xo du nickel et 98 % du cobalt présents dans les carbonates basiques sont dissous dans la liqueur contenant à l'origine 150 gpl d'ammoniac et 75 gpl de dioxyde de carbone. RETEiXDICATIONS 1. Procédé pour récupérer dans des minerais d'oxydes ou de silicates nickelifères, latéritiques ou limoniteux, le nickel et le cobalt sous forme de carbonates basiques de nickel et de cobalt, caractérisé en ce qu'il comporte les stades suivants : réduction sélective du minerai, traitement du minerai sélectivement réduit à une pression supérieure à la pression atmosphérique avec une liqueur d'ammoniac et de carbonate d'ammonium, dans laquelle la concentration d'ammoniac dans la liqueur est ajustée entre 65 et 150 gpl et la concentration en dioxyde de carbone est ajustée à 35 à 75 gpl, passage simultané d'un gaz d'oxydation contenant de l1oxy- gène pendant un temps suffisant pour dissoudre pratiquement le nickel, le cobalt et le soufre en formant des ammines solubles de nickel et de cobalt et des composés solubles de soufre dans la liqueur d'ammoniac et de carbonate d'ammonium, le soufre étant introduit lors du stade de réduction, et traitement final et extrac- tion de l'ammoniac et du dioxyde de carbone libre dans la liqueur contenant les ammines de nickel et de cobalt pour obtenir des caf bonates basiques de nickel et de cobalt. 2. Procédé pour récupérer le nickel et/ou le cobalt sous fcr-le de carbonates basiques de nickel et/ou de cobalt à partir de mine- rais d'oxydes ou de silicates nickelifères, latéritiques ou limoni teux, caractérisé en ce qu'on réduit le minerai par mélange de 3 à 6 parties d'huile d'hydrocarbure combustible avec 100 parties du minerai séché ou calciné et chauffage du mélange dans un four. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la réduction sélective du minerai consiste à mélanger 3 à 6 parties d'huile dthydrocarbure combustible dans 100 parties du minerai séché ou calciné et à chauffer le mélange dans un four. 4. Procédé selon l'une des revendications t à 3, caractérisé en ce que la réduction est effectuée, soit dans un four vertical (à lit fluide ou à soles multiples) ou dans un four horizontal, par chauffage direct ou indirect, dans une plage de températures comprise entre 550 et 7500C. 5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'huile d'hydrocarbure combustible utilisée est un produit pétrolier liquide ayant un point d'éclair supérieur à 65ex, cette huile d1 hydrocarbure combustible contenant ou non du soufre. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'huile d'hydrocarbure combustible peut être mélangée avec le minerai sd et +royé, dans un malaxeur, de façon continue ou discontinue, ou dans un broyeur å barres ou à boulets, à la température ambiante, ou à l'entrée du four tournant si un tel four est choisi pour effectuer la réduction. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le minerai réduit est traité par une liqueur d'ammoniac et de carbonate d'ammonium, à une pression de 2,5 à 4,5 kg/cm2, et à une température comprise entre 40 et 9O0C. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le traitement de lessivage par la liqueur d'ammoniac et de carbonate d'ammonium est effectuée dans une installation à contre-courant, et que l'on effectue une séparation et un broyage des solides entre les stades de lessivage, la concentration d'ammoniac et de carbonate d'ammonium dans la liqueur étant ajustée. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les solides sont séparés entre les stades de lessivage par des hydrocyclones en utilisant llénergie dynamique de la boue lessivée et sortant des cuves de lessivage. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la liqueur d'ammoniac et de carbonate d'ammonium contenant des ammines de nickel et de cobalt est traitée avec de la poudre de nickel ou de cobalt, ou par un gaz réducteur tel que lthydrogène sulfuré, pour réduire les ammines cobaltiques en ammines cobalteuses. il. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la réduction des ammines cobaltiques en ammines cobalteuses est effectuée dans une plage de températures allant de 60 à 1000C, et à une pression atmosphérique ou supérieure à celle-ci. 12. Procédé selon les revendications 10 et 11, caractérisé en ce que la réduction en ammines cobalteuses est effectuée avant la précipitation du carbonate basique de nickel et de cobalt par extraction à la vapeur de la liqueur d'ammoniac et de carbonate d'ammonium contenant les ammines de nickel et de cobalt.