Brevet FR2133633A1 — publié le 19721201

la présente invention concerne un procédé et un dispositif de production de champs de cisaillement intenses et réguliers, notamment pour le traitement de liquides ou de masses fondues viscoso-élastiques de basse à haute viscosité. Il est connu (cf. brevet allemand NO 1 118 959) de préparer des thermoplastes ou des duroplastes-en employant un tambour mélangeur dans lequel on introduit les matières premières pour matières plastiques simultanément avec des colorants, des charges, des stabilisants et des lubrifiants, le mélange et la gélification des substances amenées et, le cas échéant, également leur granulation, s'effectuant sous l'effet de la chaleur de frottement engendrée pendant la marche du tambour mélangeur la chaleur de frottement est dans ce cas réglée en fonction de la vitesse du tambour. On connaît en outre un dispositif de plastification de mas ses visqueuses (brevet allemand NO 1 191 547), qui comporte un cylindre monté rotatif dans un carter. Le carter est en outre pourvu de trois pièces intérieures solides, régulierement réparties, qui délimitent des fentes coniques avec le cylindre. Ces procédés et dispositifs connus ne sont cependant pas satisfaisants à tous égards, soit que les fonctions opératoires, telles que chauffage régulier, mélange homogène ou contraintes mécaniques uniformes sur la matière ne sont accomplies que dans une faible mesure, soit que les composants élastiques de la masse fondue ou du liquide provoquent un enroulement de ces derniers autour de l'arbre monté axialement. le traitement de milieux non newtoniens dans des récipients à agitateur, notamment de milieux viscoso-élastiques, est dans la plupart des cas rendu difficile, soit par l'insuffisance du rayon d'action des agitateurs d'ob une formation de champs de cisaillement irréguliers, soit par l'apparition d'un effet d'enroulement autour de l'arbre agitateur (effet de tension normale ou de Weissenberg). C'est pourquoi on s'est trouvé devant le problème de met tre au point, en évitant les inconvénients signalés, un procédé et un dispositif de production de champs de cisaillement intenses et réguliers qui permettent en outre des vitesses de production élevées, qui ne détériorent pas le produit et qui sont simples et non sujets à perturbations. On peut résoudre ce problème par un procédé de production de champs de cisaillement intenses et réguliers, procédé qui, conformément à la présente invention, est caractérisé par le fait que les matières à mouler sont fondues avec obtention d'une couche tubulaire et/ou qu'elles sont mélangées en conti nu en directions tangentielle et axiale, la couche de matière effectuant alors un mouvement hélicoïdal à pulsations axiales, La présente invention a également pour objet un dispositif de mise en oeuvre du présent procédé, comprenant au moins deux barreaux montés entre des arbres dans un carter de manière que lors de la rotation, le centre du carter ne soit pas ba layé par les barreaux qui sont biseautés sur leur pourtour dans le sens de la rotation et des disques obliques et/ou des anneaux circulaires sont montés entre lesdits barreaux. Selon une réalisation particulièrement avantageuse du dispositif conforme l'invention, la chambre de mélange est délimitée par une vis sans fin d'alimentation et/ou une vis fin sans fin d'évacuation, lesdites vis sans/pouvant présenter un noyau à diamètre progressif et le rapport X/D de la longueur D au diamètre intérieur-D de la chambre de mélange pouvant va rier entre 2 et 8. le procédé conforme à la présente invention convient par ticulièrement bien pour le traitement de liquides ou de mas ses fondues quelconques, de basse à haute viscosité, notam ment pour le traitement de milieux contenant des composants élastiques et dont les caractéristiques d'écoulement s'écartent plus ou moins fortement du comportement rhéologique newtonien. Par traitement dans le sens de la présente invention, on entend des phases opératoires caractéristiques telles que mé- lange, homogénéisation, brassage, dispersion, dissolution, chauffage, vaporisation, refroidissement, réduction en fibres. On peut aussi effectuer, par exemple, des réactions masses fondues/gaz, masses fondues/liquides. Le procédé et le dispositif conviennent aussi tout parti culièrement pour produire des matières à mouler à base de bi turne ou de goudron et de matières thermoplastiques. tes matières à mouler sont avantageusement constituées de 30 à 95 % de bitume ou de goudron, avantageusement de 40 à 80% rapportés au poids total de la matière à mouler, la "pénétra tion" du bitume ou du goudron suivant la norme allemande DIN 1995 étant de préférence comprise entre 1 et 200. La "péné tration" correspond dans le présent cas au nombre de 1/10 mm dont une aiguille normalisée pénètre dans le bitume dans les oonditions fixées par la norme précitée. Comme matières thermoplastiques, sont appropriés les po lymères,habituellement utilisés pour la production de matières à mouler, tels que les homo- et les copolymères d'éthylène, de propylène ou les polymères de chlorure de vinyle et de chlorure de vinylidène. Conviennent en outre les polyamides, les polyesters et les polycarbonates. Comme charges dans le sens de la présente invention, on utilisera de préférence des substances finement granulées ou fibreuses, comme la farine de bois, le noir de fumée, le kieselguhr, le kaolin, la farine de quartz, le sable, la farine de schiste, les fibres d'amiante, les fibres de verre, la houille, ainsi que la farine de caoutchouc, le feutre de laine, le jute ou encore des fibres synthétiques. ta proportion des charges finement divisées peut varier entre de larges limites et est généralement comprise entre environ 5 et 70 % du poids total de la matière à mouler. Pour colorer les masses, on peut leur ajouter des pigments. De très faibles proportions en sont souvent déjà suffisantes. On peut également leur incorporer des stabilisants et des plastifiants. On décrira ci-après un mode de mise en oeuvre du présent procédé avec emploi des composants bitume et matière thermoplastique. Dans un carter cylindrique, le bitume et la matière.thermo- plastique sont chauffés, sous une pression avantageusement comprise entre O,î5 et 2 atm., de- pr--éférence entre 1 et 1t15 atm., et autant que possible à l'abri de l'oxygène--, a une température variante suivant le rapport dans le mélange des deux compo- sants, entre 150 et 300 X, avantageusement entre 200 et ?500C, ils sont fondus et mélangés. le transfert calorifique s'effectue à la paroi cylindrique du carter. les conditions d'écoulement sont donc établies de -manière que chaque élément de volume de la matière arrive aussi fréquemment que possible à proximité de la paroi du carter et qu'une forte convection soit atteinte à proximité immédiate de la paroi. Le proc-essus de fusion et de mélange proprement dits s'effectue en premier lieu dans une fente de cisaillement conique. Pour obtenir que la matière à mouler soit soumise à-une contrainte de cisaillement uniforme, ménagée et au surplus définissable, toutes les parties cules de matière doivent, au cours du traitement, passer de fa çon régulière et à la même vitesse dans la fente conique de cisaillement subsistant entre les barreaux en rotation et la paroi cylindrique du carter.Le nombre des barreaux dépend des dimensions du carter et des caractéristiques des composants, il est en général de 2 à 12, avantageusement de 2 à 4. Outre le déplacement des particules de matière en direction tangentielle dans la fente de cisaillement, qui est exclusivement un déplacement à symétrie de rotation, il se produit également un mélange en direction axiale sous l'effet des disques obliques et/ou des anneaux circulaires, ce quiengendre un mouvement hélicoidal à pulsations axiales de la couche tubulaire de matière cohérente fondue. La matière à mouler migre en quelque sorte sous forme d'anneau circulaire à travers le carter qu'elle quitte latéralement, par exemple tangentiellement ou axialement par une tubulure d'évacuation. Pour éviter, à des températures élevées, une détérioration et de la matière à mouler et des composants individuels, par exemple par l'oxygène atmosphérique, on effectue le processus de mélange en présence d'un gaz inerte, par exemple d'azote. Le gaz est introduit dans le carter sous une faible surpression et empêche que de l'oxygène atmosphérique ne s'infiltre aux endroits non étanches éventuellement présents. Dans de nombreux cas, on incorpore encore des charges organiques et/ou inorganiques aux matières à mouler à base de bitume ou de goudron et de matière thermoplastique, ce qui permet de modifier avantageusement les propriétés physiques, ainsi que la température et la durée de traitement0 A titre indicatif, nullement limitatif, on a représenté schématiquement au dessin annexé un exemple de réalisation du dispositif conforme à la présente invention, qui donne un aper çu des fonctions des différents éléments de construction. Sur ce dessin - la figure 1 est une vue en coupe longitudinale et - la figure 2 est une vue en coupe transversale suivant le ligne I-I de la Fig. 1. Selon la figure 1, la matière thermoplastique est introduite en majeure partie sous forme de granulés dans le carter 4 en passant par la trémie de chargement 1 et la vis sans fin d'alimentation 3 à noyau progressif. l'amenée du bitume au canal de la vis sans fin s'effectue par l'orifice 2, à l'aide d'une pompe de dosage (non représentée). tes deux composants sont acheminés par la vis sans fin 3 vers la chambre de mélange 13 qui est chauffée à la vapeur d'eau et à l'huile ou par résistance électrique. te rapport t/D de la longueur I, de la chambre de mélange 13 à son diamètre intérieur D est avantageusement compris entre 2 et 8, de préférence entre 3 et 6.Dans le carter même, tournent, sur les axes 10 et 11 de la vis sans fin d'alimentation 3 et de la vis sans fin d'évacuation 8, des barreaux 5 montés symétriquement et ayant une vitesse circonférentielle comprise entre 1,5 et 15 m/s, avantageusement entre 2,5 et 8 m/s. Les barreaux 5 qui balayent toute la surface cylindrique de la chambre de mélange 13, présentent, dans le sens de rotation, un biseautage 12 (cf. figure 2) d'un angle de 15 à 400, avantageusement de 20 à 300.Suivant les dimensions de la chambre de mélange 13 et les propriétés des composants, on placera entre les barreaux 5 généralement un à dix disques obliques 6, de préférence trois à cinq, et/ou un nombre correspondant d'anneaux circulaires 7. les disques 6 ou les anneaux 7 présentent une inclinaison de 10 à 450, avantageusement de 20 à 300 par rapport au plan perpendiculaire à l'axe du carter.Pour des opérations spéciales, par exemple une réduction en fibres et un broyage, les disques ou les anneaux peuvent, le cas échéant, être pourvus sur leur pourtour, de même que les barreaux sur toute leur longueur,de profils appropriés quelconques, tels que cannelures, dentures, rainures, cames, entre autres. tes disques 6 ou les anneaux 7 assurent, outre le mélange des composants en direction axiale, le transport des matières à mouler depuis le carter 4 jusqu'au canal de la vis sans fin d'évacuation 8, d'où les matières à mouler, après un dégazage partiel dû à la forme de la vis sans fin d'évacuation à noyau progressif, sont évacuées par la sortie 9. Des matières à mouler viscoso-élastiques peuvent d'autre part aussi être chauffées et fondues et être mélangés à proximité de la paroi du carter lorsque les barreaux sont fixés sur un tube de grand diamètre, pouvant être chauffé ou refroidi, qui relie les deux arbres et qui est monté axialement dans le carter. L'effet d'enroulement n'est pas éliminé dans ce cas, mais seulement affaibli quant à son influence sur les fonctions opératoires du dispositif, ce qui est sans importance pour le traitement de certaines matières à mouler. te rapport D/d du diamètre intérieur D du carter à son diamètre extérieur d varie en général entre 1,1 et 1,5. te carter est généralement de forme cylindrique alors que les barreaux sont montés parallèlement à la paroi du carter. Lorsqu'on donne au carter une forme conique et que les barreaux sont, dans ce cas également, montés parallèlement à la paroi du carter, la largeur de la fente subsistant entre ladite paroi et les barrreayzatEefut être réglée de façon continue par déplacement axial, et être ainsi adaptée au produit. Par une conicité variable, c 'est-à-dire en ne montant plus les barreaux parallèlement à la paroi du carter, il est possible, suivant le milieu à traiter, d'agencer la largeur de la fente de cisaillement de manière qu'elle augmente ou diminue dans le sens d'avance, par exemple dans le cas de liquides dilatants ou à viscosité structurale. tes avantages du procédé selon la présente invention résident notamment dans le court séjour des milieux traités et, partant, le débit de masse élevé, ainsi que dans la très bonne homogénéité desdits milieux. le dispositif se distingue par une grande simplicité, grâ- ce à la conception des barreaux qui favorise l'écoulement, il est parfaitement insensible aux dépôts et à d'autres perturbations, telles que des agglutinations. tes parties indiquées dans les exemples suivants sont en poids. Exemple 1 On mélange 50 parties de bitume à 1800C présentant, suivant la norme allemande DIN 1995, une pénétration de 80, avec un copolymérisat composé de 82 parties d'éthylène et-de 18 parties d'acrylate de n-butyle, d'un indice de fusion de 2,2. Les deux composants sont acheminés par la vis d'alimentation dans la chambre de mélange où ils sont saisis par deux barreaux. Par chauffage par la paroi du carter réglée à une température de 2000C, d'une part, et par frottement et cisaillement, d'autre part, les composants sont chauffés à 2200C et sont complètement fondus. La vitesse circonférentielle des barreaux s'élève à 4,4 m/s, la largeur de la fente de cisaillement est de 3 mm. Avec un débit de masse de 100 kg/h, il en résulte un sé jour dans le dispositif d'environ 25 secondes. A sa sortie du dispositif, la matière à mouler présente une viscosité de 1 500 poises environ. En dépit du court séjour, elle se distingue par une très bonne homogénéité. Exemple 2 50 parties d'un mélange matière plastique-bitume fini indice de fusion MFI 190/0,325 de 4,5 suivant DIN 53 735, composé à parties égales du copolymérisat décrit à l'exemple n et de bitume d'une pénétration de 80 suivant DIN 1995, sont mélangées avec de la farine de schiste d'une grosseur de grain maximale de 90 e m. les composants préalablement grossièrement mélangés, se présentant sous forme de granulés ou de poudre, sont acheminés par la vis d'alimentation dans la chambre de mélange où ils sont saisis par deux barreaux.Par chauffage par la paroi du carter réglée à une température de 1800C, d'une part, et par frottement et cisaillement, d'autre part, les composants sont portés à une température de 2500C, fondus de part en part et parfaitement mélangés. la vitesse-circonférentielle des barreaux s'élève à 4,6 m/s, la largeur de la fente de cisaillement est de 4 mm. Avec un débit de masse de 150 kg/h, il en résulte un séjour dans le dispositif d'environ 20 secondes. La matière à mouler en fusion, sortant de dispositif de mélange, est transformée en produit fini dans une boudineuse. Une feuille extrudée par exemple, présente des caractéristiques mécaniques élevées. Suivant DIN 53 455, on mesure une résistance à la rup 2 ture en traction de 22 kgXcm2 et un allongement de rupture de 350 j. Exemple 3 On introduit dans le dispositif décrit plus haut un mélange matière plastique-bitume conformément à l'exemple 2, se présentant sous forme de granulés et on le fait fondre. les granulés sont acheminés vers la chambre de mélange par la vis d'alimentation. Par chauffage uniquement par frottement et cisaillement, les granulés sont portés à une température de 200cl et sont fondus de façon homogène; il s'établit alors une tempéra- ture stationnaire du carter d'environ 850C. ta vitesse circonférentielle des deux barreaux s'élève à 2,75 m/s, la largeur de la fente de cisaillement est de 3 mm. Avec un débit de masse de 80 kg/h, il en résulte un. séjour dans le dispositif d'environ 28 secondes. il faut une puissance d'entraînement d'environ 13 kW.En dépit du court séjour, le mélange en fusion matière plastique-bitume s'écoulant du dispositif a été fondu complètement et de façon homogène, étant donné que toute la transformation d'énergie s'effectue directement dans le milieu sur un volume très restreint, de sorte que la faible conductivité thermique, d'environ 0,12 kcal/m.h.oC, n'intervient pas. De courts séjours permettent d'autre part-un débit de masse élevé et ne soumettent la matière qu'à de faibles contraintes thermiques. Exemple 4 60 parties d'une solution aqueuse à 20 % de polyvinylpyrrolidone, d'un indice E de 90 et d'une viscosité, à 200C, d'environ 8,5 . 102 poises, sont étendues à 12 Yo par mélange avec de l'eau présentant, à 200C, une viscosité d'environ 1,0 . 10 2 poises. te processus de dissolution a lieu à la température ambiante, la température de la solution finie à 12 ffi étant d'environ ?OOC plus élevée et la viscosité s'élevant à environ 1,8 . 101 poises grâ- ce à un cisaillement bien réglé entre les barreaux et la paroi du carter. les barreaux tournent à une vitesse circonférentielle de 4,4 m/s, la largeur de la fente est de 3 mm. Avec un débit de masse de 160 kg/h, il en résulte un séjour dans le dispositif d'environ 20 secondes. Le produit fini se distingue par une ho mogénéité impeccable bien qu'il s'agisse de deux milieux présentant de grands écarts de viscosité et des caractéristiques rhéologiques entièrement différentes. Exemple 5 On dissout dans du toluène 70 parties d'un éther polyvinyléthylique fortement visqueux, d'un indice K de 50. Pour obtenir un meilleur écoulement, l'éther polyvinyléthylique est préalablement chauffé à 90 C, sa viscosité s'élevant alors à 1,5 o poises; on introduit dans la chambre de mélange, par la vis d'alimentation, du toluène à la température ambiante, présentant une viscosité d'environ 5,9 . 10 3 poises. Les composants sont sai- sis par deux barreaux et sont mélangés. la température de la paroi du carter est réglée à 60 C afin que la température de sortie de la solution finie ne dépasse pas 1000C, la viscosité de la solution s'élevant alors à environ 5,4 , 102 poises.La vitesse circonférentielle des barreaux est de 4,4 m/s, la largeur de la fente de cisaillement s'élève à 3 mm. Avec un débit de masse de 115 kg/h, il en résulte un séjour dans le dispositif d'environ 24 secondes. La solution qui sort, à 70 s dans du toluène, présente une bonne homogénéité malgré le court séjour et les grands écarts de viscosité qui, dans le cas de liquides d'un comportement rhéologique compliqué, peuvent influer de fa çon particulièrement défavorable sur le processus de traitement. Exemple 6 On prépare à la température ambiante une dispersion à partir de 75 parties d'une solution fortement visqueuse d'éther polyvinylisobutylique dans de l'essence et, à partir d'une solution de caséine comme protecteur colloïdal, ta viscosité de la solution d'éther polyvinylisobutylique dans l'essence s'élève à environ 3 . 103 poises, celle de la solution de caséine à environ 2 . 1Q2 poises. Les deux composants sont acheminés vers la chambre de mélange par la vis d'alimentation, ils y sont saisis par deux barreaux et sont mélangés. ta chaleur de cisaillement engendrée lors du processus de dispersion est évacuée par refroidissement de la paroi du carter, de manière que la température ne dépasse pas 600C pendant le processus de mélange. ta vitesse circonférentielle des barreaux s'élève à 4,4 m/s, la largeur de la fente de cisaillement est de 3 mm. Avec un débit de masse de 112 kg/h, il en résulte un séjour dans le dispositif d'environ 24 secondes. Après un seul passage à travers le dispositif, la dispersion finie présente une bonne homogénéité, gracie à une répartition uniforme de la densité d'énergie dans la fente conique de cisaillement, qui se manifeste notamment par l'étroite distribution des tailles des gouttelettes prenant naissance. REVENDI CTl0NS 10) Procédé de production de champs de cisaillement intenses et réguliers pour le traitement de liquides ou de masses fondues viscoso-élastiques de basse ou haute viscosité, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on fait fondre les matières à mouler pour les transformer en une couche de matière tubulaire ou on mé- lange les matières en continu, en direction tangentielle et axiale, ou bien on les fait fondre et on les mélange, la couche de matière effectuant un mouvement hélicoldal à pulsations axiales. 20) Procédé suivant la revendication 1, dans lequel on traite des matières à mouler à base de bitume ou de goudron d'une pénétration" suivant DIN 1995 comprise entre 7 et 200, et de matières thermoplastiques. 30) Procédé suivant la revendication 2, dans lequel les matières thermoplastiques sont des homopolymérisats et/ou des copolymérisats d'éthylène. 4 ) Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, suivant lequel on ajoute aux matières à mouler des charges organiques ou inorganiques ou les deux, pulvérulentes, granulées ou fibreuses. 50) Dispositif de production de champs de cisaillement intenses et réguliers, notamment pour le traitement de liquides ou de masses fondues viscoso-élastiques de basse à haute viscosité, ce dispositif étant caractérisé par le fait qu'il comporte au moins deux barreaux montés entre des arbres dans un carter, de manière que lors de la rotation, le centre du carter ne soit pas balayé par les barreaux qui présentent un biseautage sur leur pourtour, dans le sens de rotation, et des disques obliques ou des anneaux circulaires, ou des disques et des anneaux sont montés entre les barre aux. 60) Dispositif suivant la revendication 5, dans lequel le carter est de forme conique. 70) Dispositif suivant l'une des revendications 5 et 6,dans lequel la chambre de mélange est limitée par une vis sans fin d'alimentation ou une vis sans fin d'évacuation ou les deux. 80) Dispositif suivant la revendication 7, dans lequel la vis sans fin d'alimentation ou la vis sans fin d'évacuation ou les deux présentent un noyau à diamètre progressif. 9 ) Dispositif suivant l'une des revendications 5 et G,dans lequel le rapport entre la longueur de la chambre de mélange à son diamètre intérieur est compris entre 2 et 8.