Brevet FR2124490A1 — publié le 19720922

L'invention concerne un atomiseur pour la spectro métrie à flamme. Dans la spectrométrie à flamme, un carburant, un oxydant et des gaz inertes diluants sont mélangés dans des pro-5 portions convenables pour entretenir une flamme d'analyse,dans une enceinte de mélange,avec un jet fin d'une solution d'un é-chantillon soumis à l'examen. Une partie du jet arrive avec les gaz dans un brûleur où le solvant s'évapore-et où les molécules de l'échantillon sont divisées en atomes dans la flamme. 10 Le jet de la solution d'échantillon est généra lement obtenu à l'aide d'un atomiseur alimenté avec la solution d'échantillon et en un gaz sous pression. Le gaz sous pression traverse un gicleur à.venturi dans l'atomiseur pour provoquer un vide partiel avant de s:échapper dans l'enceinte de.mélange 15 La solution d'échantillon est entraînée dans la région à basse pression àtravers un orifice capillaire et est alors divisée en un jet finement pulvérisé composé de goutelettes de la solution d'échantillon. Le gaz sous "pression transmis à l'atomiseur peut être un gaz oxydant, un carburant ou un gaz diluant inerte selon 20 la flamme d'an&lyse utilisée. Il est connu que le fait dé prévoir une surface d'impact directement devant le gicleur de l'atomiseur sur l'axe du gicleur améliore la performance de l'atomiseur en pulvérisant des goutelettes de la solution d'échantillon dans le jet et en 25 augmentant la proportion de goutelettes plus petites permettant à une plus grande partie de la solution d'échantillon d'atteindre le brûleur. Dans un atomiseur ne comportant pas de surface d' impact, les goutelettes plus grandes de la solution d'échantillon ont tendance à se condenser sur les parois intérieures de la cham 30 bre de mélange et sont ainsi perdues. Le fait de prévoir la surface d'impact permet d'augmenter la concentration d'atomes d'échantillon dans la flamme d'analyse,ce qui a pour but d'accroître la sensibilité totale du spectromètre à flamme dans lequel est utilisé l'atomiseur. 35 La surface d'impact est en général une surface spliérique montée symétriquement autour de l'axe de symétrie de l'atomiseur et différentes surfaces d'impact ont déjà été préconisées par exemple une tige à extrémité sphérique ou une tige à laquelle est fixée une boule, une perle ou tout autre organe sphé-40 rique. 72 03795 2 2124490 Pour obtenir une sensibilité optimale dans certaines conditions d'analyse données la surface d'impact doit ê-tre placée avec précision sur l'axe du gicleur de 1'atpmiseur. La position est critique et dépend notamment de la configuration 5 de l'atomiseur, du gaz sous pression utilisé avec l'atomiseur et du solvant employé dans la solution, d'échantillon. Il peut cependant être désirable de ï'éduire la sensibilité^ du spectromètre à flamme et cela se fait normalement en écartant la surface d'impact de la position axiale. 10 Cependant dans des dispositifs préconisés préala blement la position de la surface d'impact n'est pas ajustable ou cet ajustementconstitue une opération difficile à réaliser. Le but de la présente invention est de fournir un atomiseur du genre envisagé dans lequel la position de la sur-15 face d'impact est ajustable de l'extérieur alors que l'atomiseur est en fonctionnement. . . Selon l'invention on prévoit un atomiseur destiné à être utilisé pour la spectroscopie à- flamme, du .genre envisagé, comportant un gicleur d'atomisation,,une enceinte de mélan-20 ge, une surface d'impact montée dans la chambre .de,,mélange et située sur l'axe du gicleur d'atomisation et des organes de commandes ajustables de l'extérieur de l'atomiseur connus pour déplacer la surface d'impact le long de l'axe du gicleur. Selon uné forme de réalisation de l'invention on 25 prévoit un atomiseur du genre envisagé, dans.le paragraphe précédant comportant d'autres organes,également ajustables de 1' extérieur de 1 * atomiseur, ad.aptés po.ur écarter, la surface d'impact de l'axe du gicleur d'atomisation et pour ramener ensuite la surface d'impact sur cet axe. 30 La description qui va suivre en regard des dessins annexés, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure 1 représente une forme de réalisation d'un spectromètre à flamme utilisant un atomiseur. 35 ta figure 2 est une secjbion longitudinale d'un atomiseur conforme à la présente invention. La figure 1 représente une forme de réalisation d'un spectromètre permettant d'effectuer des mesures par absorb-tion atomique , ce spectromètre comportant un atomiseur 10, une ^0 chambre de mélange 11 et un brûleur 12. L'atomiseur 10 est ali- 72 03795 2124490 menté en air comprimé à partir d'un cylindre 13 et en une solution d'échantillon à partir d'un récipient 14. Du carburant et de l'air auxiliaire sont transmis à partir de cylindres 15 et 16 à travers une conduite commune 1?» Le mélange air-carburant et 5 solution d'échantillon se fait dans l'enceinte de mélange 11 et le mélange résultant est transmis au brûleur 12 qui produit une flamme d'analyse 18 dans laquelle se produit 1'évaporation du solvant de la solution d'échantillon et 1'évaporation de l'échantillon. 10 Un rayonnement provenant d'une source 20 fournit un faisceau ayant une ou plusiers lignes spectrales caractéristiques. Le faisceau émis par la source 20 est focalisé et travers la flamme 18 contenant la vapeur de la solution d'échantillon contenant une quantité inconnue du matériau soumis à l'examen, pour 15 atteindre enfin un monochromâteur 21. Certaines lignes spectrales sont absorbées par la vapeur de l'échantillon à partir du faisceau de rayonnement,indiquant la présence d'un élément particulier dans la solution évaporée dans le faisceau de radiation d'une longueur d'onde spécifique correspondant à 1'- énergie nécessaire 20 pour exciter des atomes,qui ont été évaporés, de leur état de base au niveau d'énergie résonante» L'ajustement da monochromateur 21 sur la longueur d'onde.des lignes spectrales qui doivent être absorbées donne un faisceau de rayonnement de largeur de bande étroite autour de cette 25 longueur d'onde. Le faisceau résultant est dirigé sur un dispositif sensible au rayonnement 22 qui fournit un signal de sortie amplifié par un amplificateur pour la partie renfoncée 32 excep té en ce qui concerne un passage annulaire 3^ entourant la partie antérieure 31 du gicleur 30« L'enceinte de mélange 22 est montée 30 sur le couvercle 23 à l'aide d'un écrou 35 et d'un joint annulaire 36 qui assurent 1'étanchéité. Une partie 37 du couvercle d'enceinte de mélange 23 comporte un carter 38 communiquant avec un tube d'évacuation 39 traversant le couvercle 23. La tige 26 est montée rigidement sur une tige de 35 commande 40 traversant le couvercle 3 et un organe de commande 41 et se termine par un bouton k2, un joint "0" 4 3 coopérant avec la paroi de l'alésage de manière â former un joint hermétique. L'organe de commande 4-1 comporte un manchon kk monté dans le couvercle de l'enceinte de mélange 23 et ho un ressort hélicoïdal 45 placé autour de la tige de commande ko 72 0379S 4 2124490 et maintenu légèrement comprimé entre un épaulement 46 et un cir-clip 47 monté sur la tige 40. Un couvercle 48 est fixé au manchon 44 à l'aide de vis 49 et 4-9'. La tige de commande 40 comporte une partie aplatie 50 qui coopère avec une chemise ayant une ex-5 trémité plate 51 maintenue en place à l'aide d'un ressort hélicoïdal 52 et d'une vis 53» Lorsqu'il fonctionne l'atomiseur de la figure 2 est alimenté en air, en carburant et en solution d'échantillon de la façon décrite en regard de la figure 1. 10 L'air comprimé pénètre dans une enceinte 60 de l'atomiseur et s'échappe à travers le gicleur 30 pour pénétrer dans l'enceinte de mélange 22. Le passage de l'air comprimé produit un vide partiel dans la région adjacente à l'extrémité ouverte du conduit capillaire 29, l'extrémité étant connectée à une 15 source de solution d'échantillon, entraînant la solution d'échantillon à travers le conduit 29 et provoquant en même temps la division en un jet fin. Le jet frappe 'la surface d'impact 24 de la bille 25 lorsque celle-ci se trouve dans la position représentée. De l'air mélangé préalablement et du gaz carburant 20 sont introduits dans lïévidement 32 et le mélange se fait entre le gaz carburant et l'air en passant à travers le passage annulaire 34 avant que le mélange avec l'air comprimé et 1'échantillon ne se fasse dans l'enceinte de mélange 32. Le gaz carburant utilisé dépend de la nature de l'analyse de même que la proportion de 25 gaz carburant par rapport à l'air et le type de gaz comprimé utilisé pour alimenter l'atomiseur. Les gaz mélangés et le jet de la solution d« échantillon traversent l'enceinte de mélange 22 pour atteindre le brûleur comme représenté sur la figure 1. Les gouttes de la solution d'échantillon qui se déposent sur les pa-30 rois de l'enceinte de mélange 22 s'écoulent dans le carter 38 et sont évacuées par le tube 29. Comme on l'a expliqué préalablement la position de la surface d'impact 24 sur l'axe du gicleur de l'atomiseur 30 est critique et doit être ajustée pour une sensibilité optimale 35 pour chaque analyse. Ceci est obtenu dans la forme de réalisation décrite en faisant tourner le couvercle 48 monté sur le manchon 44 qui fournit une force axiale agissant sur le circlip 47 et de ce fait sur la tige de commande 40 qui se déplace axialement à l'intérieur du couvercle de l'enceinte de mélange 23,provoquant 40 un mouvement correspondant de la perle 25 le long de l'axe du 72 03795 5 2124490 gicleur de l'atomiseur 30« La limite de ce taa,.-jet est déterminée par la longueur de la partie 50 de la tige 40". La rotation de la tige 40 est empêchée par la coopération entre la chemise 51, sous la pression exercée par le ressort hélicoïdal 52,et la portion 5 50 de la tige 40. Pour déplacer la perle 25 de la position axiale représentée sur la figure 2 on implique un mouvement je rota-tion à la tige de commande 40 à l'aide du bouton de commande 4-2 de sorte que la chemise 51 sort de la partie 50 de la tige de com 10 mande 40. Le retour de la perle 25 dans sa position axiale primitive s'obtient par une rotation inverse du bouton 42,' ce qui provoque le déplacement de la chemisé 51 dans la partie 50 de manière à localiser la perle 2-5 dans sa position initiale. De cette façon le mécanisme ramène la surface d'impact avec précision dans la po-15 sition réglée préalablement à l'aide de l'ensemble de commande 41» Dans certaines circonstancesTla surface d'impact 24 de la perle- 25 peut pénétrer dans 1-'embouchure du gicleur 30 . empêchant la translation de la perle 25 de façon qu'elle s'écarte de l'axe, par une simple accionde rotation. Pour permettre celle-ci 20 le bouton de commande 42 est poussé axialement vers 1!intérieur; contre la pression- du ressort hélicoïdal 45, pour provoquer le mouvement axial cie la perle 25 en s'écartant du gicleur 30 avant que le mouvement de rotation soit transmis à la tige de commande 40. Pour ramener la perle 25 dans la position axiale initiale, 25 une pression dirigée vers l'extérieur doit à nouveau être appliquée . au bouton de commande.42 avant la rotation. L'utilisation de l'ensemble de commande décrit et représenté sur la figure 2 permet d'ajuster là position de la /2 4 surface d'impact' avec précision et aisément de l'extérieur de 1' 30 atomiseur et permet la translation de la surface d'impact jusqu'à ce qifelle s'écarte de l'axé, également de l'extérieur de l'ensemble. D'autre, part l'ajustement de la position de la surface d' impact dans n'importe quel sens peut être effectué alors que 1! atomiseur fonctionne-et qu'une flamme existe sûr lë brûleur 12. 35 Le fait d'utiliser l'ensemble de commande permë't l'enlèvement et .la reîri--îe en place de ,1a perle non positionnement sur 1' axe de l'atomiseur par une simple opération sous la commande directe de l'utilisateur de l'instrument, ce qui n'était pas le cas jusqu'à présent. - • 40 . Pour empêcher la contamination "de -la solution df 72 03795 6 • 124190 échantillon, l'atomiseur doit être construit à l'aide de matériaux pratiquement inertes. Dans la forme de réalisation de la figure 2 le.corps principal de l'atomiseur est en acier inoxydable, le gicleur 30 en tantale et la tige 27 en titane ou en acier inoxydable recouvert d'un matériau plastique inerte. La perle 25 est en titane ou en saphir et le.conduit capillaire 29 en un alliage de platine et d'iridium. 72 03795 7 2124490 Revendications : 1. Atomiseur destiné à être utilisé pour la spectro-scopie à flamme comportant un gicleur d1atomisation, une enceinte de mélange, une surface d'impact montée dans la chambre de 5 mélange et située sur l'axe du gicleur d'atomisation, cet atomiseur étant caractérisé en ce que l'on prévoit des organes de commande ajustables de l'extérieur de l'atomiseur, ces organes permettant de déplacer la surface d'impact le long de l'axe du gicleur d'atomisation pour pouvoir ajuster la position de cette 10 surface d'impact pendant le fonctionnement de l'atomiseur. 2. Atomiseur selon la revendication 1, caractérisé en ce que un agent gazeux produisant une flamme est introduit dans l'enceinte de mélange à travers une ouverture annulaire ^ entourant le gicleur de l'atomiseur. 15 3. Atomiseur selon la revendication 1 ou 2 carac térisé en ce qu'un organe également ajustable de l'extérieur est prévu et arrangé de manière à déplacer la surfaced•impact d'une position sur l'axe du gicleur juste dans une position horsde l'axe et à ramener cette surface d'impact dans la position men-20 tionnée en premier lieu. h. Appareil de spectroscopie à flamme comportant un atomiseur du genre envisagé dans les revendications 1. â 3.