Brevet FR2141466A1 — publié le 19730126

La présente invention s'appuie sur une série de travaux de laboratoire et d'essais dans des installations pilotes, qui ont permis d'obtenir d'excellents résultats avec de très bons rendements et des produits de bonne qualité. Le procédé semble résoudre le problème de la séparation des acides gras d'une façon plus compétitive et plus économique que les procédés utilisés couramment, dont les plus connus sont a) Le procédé par refroidissement et compression C'est le procédé le plus anciennement utilisé pour séparer la stéarine de l'oléine; il consiste essentiellement à refroidir les huiles ou les graisses animales renfermant ces produits, par des agents extérieurs tels que l'ammoniac, le fréon, et autres. Lorsqu'on refroidit ces produits à une température comprise entre O-C et -lOC, la stéarine cristal lisé, tandis que l'oléine reste à l'état liquide. On envoie ensuite le mélange dans un filtre-presse où la stéarine se sépare en adhérant à l'armature, l'huile passant avec l'oléine à travers le filtre. b) Le traitement par des alcools et refroidissement par des agents extérieurs (Solexol) Ce procédé consiste à traiter le produit initial par du méthanol, dans lequel se dissolvent les acides stéarique et oléique. On envoie ensuite la solution dans des refroidisseurs où la tezpérature est abaissée entre O et -20iC, par l'action do réfrigérants tels que l'ammoniac, le fréon, et autres, qui se détendent dans des enveloppes situées à l'ex- térieur de ces appareils. A cause de la baisse de température, l'acide stéarique cristallise, tandis que l'acide oléique reste en solution dans l'alcool. On sépare les deux produits par filtration et on récupère l'acide oléique par distillation du solvant. c) Le procédé par une solution d'agent mouillant (Henkel). Dans ce procédé, on refroidit d'abord le mélange d'acides gras pour séparer la stéarine par cristallisation, au cours d'une phase solide. On ajoute alors une solution d'agent mouillant qui humidifie les cristaux de stéarine et les maintient en dispersion aqueuse. On ajuste les forces tensio actives qui existent dans la solution aqueuse d'agent mouillant, de manière que la dispersion comprenant la solution d'agent mouillant et de stéarine puisse être séparée par centrifugation de l'oléine liquide. La figure unique est un schéma simplifié du procédé qui va être à présent décrit. On stocke le mélange d'acides gras dans une cuve 1 où on le garde à une température comprise entre 20 et 40 C, pour le maintenir à l'état liquide. On mélange les acides gras avec du méthanol provenant de la cuve 2, dans un rapport de 1 : I à 1:4,en ajoutant un solvant à point d'ébullition peu élevé, par exemple du chlorure de méthylène, du chlorure de méthyle, du dichlorofluorométhane ou un autre solvant du type hydrocarbure halogéné, qui joue le rôle de réfrigérant direct. On effectue l'opération de mélange dans le mélangeur continu 7. Tous ces produits passent sur l'évaporateur-refroidisseur 9, échangeant de la chaleur dans le dispositif indiqué par la référence 8 avec un produit filtré d'un stade ultérieur. L'évaporateur-refroidisseur 9 est sous une pression inférieure qui provoque l'évaporation du solvant halogéné, produisant ainsi un abaissement de la température à -15e C, ce qui détermine la cristallisation de l'acide stéarique, l'acide oléique restant en solution avec le méthanol. Les vapeurs du solvant halogéné sont aspirées par le compresseur 10, se condensent dans le dispositif 11, et retournent dans la cuve initiale de stockage 3. On calcule la quantité de solvant halogéné sur la base de l'effet de congélation désiré, en tenant compte du fait que la solution qui passe au stade suivant ne doit pas, si possible, renfermer d'excès de ce solvant. Une pompe 13 fait passer le mélange d'acides gras et de méthanol dans le filtre 14, où l'acide stéarique cristallisé se sépare de la solution alcoolique d'acide oléique, la partie solide étant lavée par le méthanol qui provient de la cuve 15 munie de son propre système réfrigérant qui se compose d'un compresseur 16 et d'un condenseur 17. Les cristaux d'acide stéarique sont amenés par le transporteur 18, dans l'appareil de distillation 19 où l'alcool en excès est éliriné; les vapeurs se condensent dans un obtenu condenseur 20 et le liquide/est stocké dans la cuve 2. L'acide stéarique fondu passe ensuite dans l'échangeur de chaleur 21 où sa température est élevée à environ 140' C, puise dans une colonne d'agitation 22 où les dernières traces de méthanol sont éliminées, celui-ci se condensant dans le dispositif 23 et étant ensuite récupéré dans la cuve 2. Le filtrat, qui se compose d'acide oléique dissous dans l'alcool, est aspiré par la pompe 24, passe d'abord à travers l'échangeur de chaleur 8, l'évaporateur 25, où le méthanol est récupéré et condensé dans le dispositif 26, et retourne dans la cuve 2. L'acide oléique exempt de méthanol est récupéré au fond de l'évaporateur 25, et on l'envoie ensuite dans une colonne analogue à la colonne 22 s'il faut éliminer des traces d'alcool. Le procédé décrit ci-dessus présente, par rapport aux procédés coura-ent utilisés dans l'état actuel de la technique les avantages suivants 1.- C'est un procédé plus économique, car il utilise le solvant en mamie temps comme agent réfrigérant, c'est-à-dire qu'en seavaporant, le solvant produit une baisse de température qui provoque la cristallisation de l'acide stéarique ce qui évite d'utiliser des agents réfrigérants extérieurs comme l'almonîac, le fréon et autres. 2.- Ce procédé fournit des acides gras liquides à points-de congélation très bas, avec un appareillage très éco gnomique et, en mame temps, des acides gras solides absolument secs. 3.- I1 ne nécessite pas de longues périodes de cristallisation, comme dans les procédés utilisant le refroidissement et la compression, et le procédé Solexol, car dans le cas présent, du fait de la dilution par solvants, la cristallisation est plus rapide et plus efficace. S.- La récupération des solvants utilisés est quantitative et la consommation de vapeur pour obtenir cet effet est inférieure à celle qui est nécessaire dans le procédé utilisant une solution d'agents mouillants, par exemple. REVENDICATIONS 1.- Procédé de séparation d'acides gras au moyen de mélanges de solvants, caractérisé en ce que l'on effectue la cristallisation de l'acide à point de congélation inférieur en utilisant la baisse de température provoquée par l'évaporation du solvant le plus volatil, les autres constituants restant dans la solution dont on les sépare ultérieurement. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue l'évaporation du solvant le plus volatil en envoyant le mélange des deux solvants et des acides gras dans un système qui est sous une pression inférieure, produisant une chute brusque de température qui provoque la cristallisation immédiate de l'acide à point de congélation inférieur, ce qui permet de filtrer et de séparer facilement la partie solide des parties liquides. 3.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on envoie les cristaux de l'acide à point de congélation inférieur dans un système où les traces de solvant sont éliminées et où la solution du solvant le moins volatil et les acides gras à point de congélation supérieur sont envoyés dans un système de distillation pour les séparer, les solvants étant récupérés et renvoyés dans le circuit pour traiter de nouvelles quantités de produits initiaux.