Brevet FR2130088A1 — publié le 19721103

i 2130018 l'invention se rapporte à un procédé de concentration des matériaux à granulométrie fine et de minéraux poreux dans les liquides et milieux denses, en introduisant dans le procédé un réactif à longue chaîne hydrocarbonée. 5 Le procédé a pour but d'obtenir des concentrés de minéraux de haute teneur avec une récupération économique des matières. De plus, l'invention rend possible la concentration de minéraux qu'on ne pouvait pas traiter par les procédés technologiques existants, soit parce que des teneurs satisfaisantes ne pouvaient 10 être atteintes, soit parce que les frais de concentration étaient élevés. Le but de cette invention est aussi de perfectionner les procédés technologiques existants pottr rendre possible le traitement des fines et augmenter la précision de séparation. 15 Grâce à la présente invention, on assure un plus grand de gré de libération de minéraux sans en augmenter les pertes, en même temps. En modifiant les propriétés naturelles de la surface des minéraux, on peut contrôler les paramètres déterminés sur lesquels 20 est basé le procédé de concentration gravimétrique dans les liquides et milieux denses, élargissant de cette manière le domaine des minerais auxquels on peut appliquer ledit procédé. L'invention se rapporte également à des modifications de la technologie du contrôle des procédés industriels de concentration, adaptant les conditions 25 d'essais de laboratoire aux conditions industrielles. Dans l'état de la technique antérieure et avec les procédés technologiques appliqués, la concentration des minerais dans les milieux denses pourrait se diviser en deux classes par rapport à la matière alourdissante et en deux classes par rapport aux appareils 30 dans lesquels on effectue la concentration. Dans la première classe, qui est beaucoup moins appliquée, on utilise comme liquide dense le 3.B.E. ( Tétrabromoéthane ) qui est fabriqué à l'échelle industrielle en Israël. La seconde classe groupe les procédés industriels dans les-35 quels la suspension se fait avec de l'eau et une phase solide de haut poids spécifique, dans la plupart des cas avec de la magnétite et du ferro-silicium. La concentration dans le tétrabromoéthane, à ce jour, à cause de la grande consommation de ce réactif, n'a pas trouvé une 40 application étendue. 72 03518 2 2130088 ,Le procédé a été basé sur des classes granulométriques plus grandes ( + 5,0 mm ) et pour des minéraux non poreux. Il existe des brevets pour le traitement des classes fines par un procédé à sec. 5 Cependant, à cause d'une consommation très grande des liquides organiques et également à cause d'un traitement préalable très coûteux (il faut d'abord sécher les minéraux), ce procédé n'a jamais été réalisé. Les procédés technologiques dans lesquels la suspension 10 se fait avec de la magnétite et du ferrosilicium et avec d'autres matières alourdissantes ont une application beaucoup plus étendue.' Ce procédé est appliqué pour le traitement des grosses particules et des fines. Cependant» en traitant les fines, les produits sont, dans la plupart des cas, de mauvaise qualité, et 15 leur production n'est pas économique. Si les minéraux sont caractérisés par une porosité prononcée et si une floculation est présente, ce procédé technologique n'est pas applicable. Dans les deux procédés, la concentration se fait sur la 20 base-de la différence entre les poids spécifiques des minéraux utiles et des minéraux nocifs. En dehors de la classification des procédés donnée ci-dessus, ces procédés se subdivisent en ceux dans lesquels on effectue une concentration statique et ceux dans lesquels on effectue 25 une concentration dynamique. Dans les deux cas, on peut utiliser les liquides denses (T.B.E.) et les milieux denses (magnétite, ferro-silicium, etc). Pour la concentration des fines, aucun des appareils n'a donné de résultats satisfaisants, et surtout dans le cas du procédé dans lequel on applique la concentration stati-30 que. Avec les liquides organiques, il est possible d'effectuer une concentration qualitative des particules grossières et des f-i"~-., mais il faut sécher préalablement les fines. Cependant, le ^ rocidé n'est pas économique et n'a pas dfapplication 35 étendue. Les frais élevés de traitement sont en particulier évidents avec les minéraux poreux, à cause de l'absorption très grande du liquide dans lequel on effectue la concentration. Dans les suspensions denses, les appareils utilisés pour la concentration statique sont appliqués à des minéraux de 40 plus de 2 mm. Les appareils utilisés pour la concentration dyna 72 03518 3 2130088 mique peuvent traiter des classes de plus de 0,5 mm. Cependant, avec la majorité des minéraux, en traitant ces classes, les résultats sont négatifs au point de vue de la qualité et au point de vue de l'économie. Dans ces appareils, on 5 traite généralement les classes de plus de 1 mm. En tout cas, les deux types d'appareils ne peuvent pas traiter les fines et les minéraux poreux, surtout si une floculation importante survient. le problème du traitement des matériaux ayant ces 10 granulométries consiste en ce qui suits les minerais ayant une porosité prononcée absorbent'des quantités de liquides inégales, ce qui d&fts le procédé de concentration provoque et conditionne des variations dans les différences naturelles des poids spécifiques. 15 En introduisant des poids inégaux du liquide dans la suspension-, la stabilité et la viscosité varient de façon importante et la précision de la séparation est plus mauvaise. On aboutit à une adhérence mutuelle des particules fines des minéraux de valeur sur les particules des minéraux nocifs. 20 De plus, si la suspension comprend une matière alour dissante et de l'eau (comme la magnétite ou le ferro-silicium), il se produit une adhérence des matières alourdissantes sur les minéraux, ce qui fait varier les différences de poids spécifiques. la présence des fines provenant du minerai dans le mi-25 lieu dense augmente la viscosité qui affecte négativement la précision de séparation. lorsqu'on régénère la matière alourdissante, on subit, par suite de la floculation des minéraux avec les particules magnétiques constituant le milieu dense, de grandes pertes en 30 matière alourdissante. Quand on effectue la concentration dans des milieux or- K ganiques, on constate une grande absorption du liquide organique sur la surface des minéraux» Ce liquide est perdu, ou bien sa régénération entraîne 35 de grandes dépenses. Un remplissage préalable des pores avec de l'eau claire est accompagné d'une floculation, même avec des particules de 5 mm de diamètre. la présente invention a donc pour objet un procédé spécifique pouvant être mis en oeuvre pour la concentration des 40 fines et des minéraux poreux. 72 03518 4 2130088 Il a été déterminé que les minéraux poreux et les fines de n'importe quel minerai peuvent être concentrés avec succès, c'est-à-dire qu'on peut obtenir des rendements plus grands avec un concentré de meilleure qualité, si les surfaces des minéraux dans le pro-5 cédé de concentration sont préalablement traitées avec des réactifs déterminés. La présente invention, en dehors de l'augmentation des effets qui ont été obtenus dans les procédés applicables à ce jour, donne la possibilité de concentrer des fines à partir de 0,1 mm vers 10 les plus grosses. En appliquant la présente invention, les appareils existants fournissent une précision de séparation plus grande sans aucune modification. Ceci se rapporte en particulier aux appareils utilisés pour la concentration. 15 II a été déterminé que plusieurs espèces de réactifs sont convenables. Les réactifs convenables doivent, en dehors d'autres propriétés, posséder une longue chaîne hydrocarbonée qui rendra possible une tension superficielle moins grande que la tension superficielle 20 du milieu dans lequel on effectue la concentration. Si la concentration est effectuée dans une suspension qui consiste en une phase solide et de l'eau, on obtient de très bons résultats avec les réactifs dont la chaîne hydrocarbonée est relativement plus courte. 25 Cependant, en concentrant les minéraux dans le tétrabromo- éthane et des liquides organiques semblables, les effets les plus positifs s'obtiennent avec des réactifs, qui en dehors d'une chaîne hydrocarbonée longue, possèdent des propriétés de stabilisation du milieu au cours du procédé de concentration. 30 Ces réactifs peuvent être utilisés avec n'importe quel milieu dense dans lequel on effectue la concentration. La mise en oeuvre du "procédé comprend les phases suivantes: 1. Déplacement de la couche de la surface du minéral et et qui consiste en différents éléments boueux. Cette opération est 35 conduite de façon que, dans le procédé de désehlammage (s'il y a des éléments argileux à la surface des minéraux), ou bien durant le criblage quand on amène une quantité déterminée du réactif approprié dans l'eau avec laquelle on fait le désehlammage ou le lavage sur le crible, la solution du réactif'dans l'eau provoque 40 la dispersion des particules qui sont collées préalablement sur 72 03518 5 2130088 la surface des minéraux et puis remplace les couches du liquide qui étaient préalablement absorbées sur la surface des minéraux. Sur la surface des minéraux se forment des couches polymoléculaires, à partir de la solution, et il se crée m état de 5 dispersion. Des minéraux très poreux absorbent la solution jusqu'à la saturation et, de cette manière, une nouvelle relation des différences des poids spécifiques est établie. Si, plus tard, on lave avec de l'eau claire, cette phase 10 vient après l'activation des surfaces des minéraux et après le procédé de concentration. 2. Les minéraux, préparés préalablement, sont introduits directement dans les appareils de concentration. Si, entre-temps, il n'y a pas eu de lavage, il n'est pas nécessaire d'introduire le 15 réactif dans le procédé de concentration. Un surplus de réactif dans l'eau est introduit avec des minéraux en suspension et de cette façon, on charge d'une manière directe les propriétés de la suspension, diminuant la viscosité et augmentant la stabilité de cette suspension. 20 Si l'on effectue un lavage préalable, ou si le procédé entre les deux phases est discontinu, il est nécessaire, avant l'introduction des minéraux dans la phase de concentration, d'effectuer une activation des surfaces des minéraux. Si on traite des minéraux purs, la premi"..... phase peut être omise. 25 3. Lorsque la concentration est effectuée dans une suspen sion comprenant de l'eau et de la magnétite, du ferrosilicium et d'autres particules solides de grand poids spécifique, pour diminuer la viscosité et augmenter la stabilité, on ajoute le même réactif. Ceci n'est nécessaire qu'au début et, ensuite, ce réactif 30 est introduit dans la suspension avec les minéraux traités. 4. Si la concentration est effectuée dans les liquides organiques, il n'est pas nécessaire d'amener le réactif. Tout le surplus du réactif qui est amené sur la surface des minéraux sous forme de couches polymoléculaires demeure sur la surface du liquide. 35 Le surplus de la solution peut être réutilisé dans les phases auxiliaires. 5. La continuation spontanée des phases préalables (sans traitement postérieur) fait qu'il est possible d'augmenter l'effet de lavage et d'accélération du procédé d'égouttage et de 40 séchage des minéraux. 72 03518 6 2130088 Cependant, cette phase pourrait être considérée séparément si l'on n'effectue que le classement et le lavage ordinaire des minéraux. Cette phase serait la continuation de la phase 1 et 5 concerne un criblage plus efficace et un séchage du concentré partiel ou complet plus rapide (où cela est nécessaire). 6. Le contrôle de la concentration au laboratoire, qui est effectué soit d'après les procédés existants soit selon des procédés nouveaux, en ce qui concerne les fines et les minéraux 10 poreux, est entièrement rendu possible avec un grand degré de précision, grâce à un traitement préalable des minéraux avec un réactif approprié. Autrement dit, 1'activation préalable des surfaces de minéraux avec un réactif rend possible les essais de laboratoire 15 avec du minerai humide. De cette façon, on obtient une uniformité entre les conditions de laboratoire et le travail industriel, tandis que la précision de séparation dans les travaux de laboratoire est trèô grande pour toute classe au-dessus de 0,1 mm. 20 L'avantage extraordinaire de l'invention est qu'on ne doit pas rechercher des réactifs spéciaux pour chaque minéral. L'universalité du réactif rend possible une concentration réussie -.dèïïs les liquides denses et les milieux denses, étant donné que dans la concentration on est toujours en présence d'un grand nombre 25 de minéraux présents. Des études ont montré que lorsqu'on applique cette invention, on peut, avec de bons résultats, effectuer la concentration "des minéraux suivants; magnésite, dolomie, fer, diamants, antimoine, chromite, charbon, et une série d'autres minéraux. 30 La phase appliquée dépend en général de la surface spécifique des minéraux et de la granulométrie. La consommation du réactif elle-même est aussi exclusivement dépendante de la surface spécifique des minéraux et du nombre de phases de traitement des minéraux. 35 Les exemples suivants ont été donnés pour décrire l'appli cation de l'invention aux minéraux de magnésite sans limiter son étendue. Exemple 1. L'essai a été effectué sur de la magnésite avec laquelle 40 la surface spécifique du minéral est petite quand le minerai de 72 03518 7 2130088 magnésite traité n'est pas poreux. Des essais comparatifs ont été effectués en appliquant le procédé classique et en appliquant le procédé selon l'invention pour mettre en évidence les avantages de ce dernier. 5 En effectuant l'essai avec le procédé classique dans un appareil pour la concentration statique, on a traité un minerai de magnésite de 1,5/5,0 mm. l'essai selon cette invention a été effectué dans les mêmes appareils et sur le même minerai, mais avec une granulométrie 10 de 0,75 à 5,0 mm. le milieu était formé par de l'eau et du ferro-silicium de qualité Khapsack cyclon 60. le réactif utilisé avait les propriétés suivantes: Total des substances actives 30,0 % 15 Poids spécifique 1,07 g/cm-5 ' Viscosité 200 cPs pH 7,0 Ce réactif se mélange avec l'eau en toutes proportions et est stable dans l'eau avec un pH très variable. 20 Après le concassage et la classification, le minerai de magnésite est envoyé dans un appareil où il est agité avec le réactif approprié. Après l'agitation, le minerai est évacué avec de l'eau sur un crible d'égouttage et ensuite dans le concentrateur opérant 25 la concentration statique, dans lequel la séparation est basée sur la différence des poids spécifiques des minéraux. les fractions plongeantes et flottantes sont dirigées vers les cribles d'égouttage et de rinçage de la matière alourdissante. En rinçant le concentré et le refus qui ont été préalablement trai-30 tés avec le réactif, la demanderesse a pu diminuer la quantité d'eau de 20 par rapport à la quantité d'eau avec laquelle elle a effectué le rinçage du minéral mais sans utiliser de réactif. le milieu dense traité a un rapport solide/liquide plus grand quand on utilise le réactif. 35 les résultats suivants ont été obtenus s Concentration Concentration sans application avec application du réactif du réactif 0,066 Ep (écart probable) 0,035 72 03518 8 2130088 10 20 25 Concentration sans application du réactif (suite) 2,66 g/cm-* 35 * 1,5 2,45 220 g/t 20,4 cPs 30 sec/m 10,01 $ 15 Exemple 2 dp (densité de partage) R (Récupération) Si02 i<> dans le concentré CaO h m * Consommation de ferro-silicium Consommation du réactif Viscosité de la suspension Stabilité de la suspension Teneur en humidité du concentré Concentration avec application du réactif (suite) 2,66 g/cm^ 49 # 0,88 1,65 170 g/t 0,025 kg/t 18,8 cPs 35 sec/m %14 * 30 l'essai a été effectué sur de la magnésite ayant la même granulométrie que dans l'exemple précédent ( 1,5 - 5,0 mm pour la concentration sans application de réactif et 0,75 - 5,0 mm pour l'essai avec application du réactif ), mais avec un minerai ayant une surface spécifique des minéraux très élevée (1,75 m2/g pour la granulométrie de 0,1 à 0,2 mm). En effectuant cette concentration, le réactif a déjà été fourni- dans la première phase, c'est-à-dire pendant le deschlammage. Ensuite, on a rincé les minéraux et on a introduit de nouvelles quantités du réactif, avant l'arrivée dans le concentrateur. le procédé qui a suivi est identique à celui de l'exemple précédent. Les résultats sont les suivants; Concentration sans application du réactif 0,075 35 2,48 g/cm? 60 £ 1,65 $> 2,08 % 230 g/t 40 Ep dp R Si02 CaO Consommation du ferro-silicium Concentration avec application du réactif 0,028 2,61 61 0,96 fo 1,83 £ 175 g/t ' 72 03518 9 2130088 Concentration Concentration sans application avec application du réactif (suite) du réactif (suite) Consommation du. réactif 0,04 kg/t 5 16,75 i> Humidité 9,04 $> Exemple 3 Sur le type du minerai de magnésite précédent, la demanderesse a effectué, des essais de laboratoire avec des minéraux humides. La classe granulométrique traitée au laboratoire était de 10 0,5 à 5,0 mm. La magnésite était très poreuse (la surface spécifique des minéraux était de 1,75 m2/g pour la classe 0,1 à 0,2 mm). La surface des minéraux était susceptible de détérioration. Etant donné la floculation intense, l'essai de laboratoire avec des minéraux humides n'a pas pu être effectué avec la classe 15 du minerai en question. Pour cette raison, l'essai de laboratoire a été effectué avec du minerai sec en plus du minerai traité par le réactif. L'échantillon a été d'abord immergé dans une solution aqueuse du réactif. 20 Après un temps déterminé, l'échantillon a été traité au bromoforme et au tétrabromoéthane. Avant son immersion dans le bromoforme, l'échantillon contenait 16,75 i° d'eau. Immédiatement après l'immersion de l'échantillon humi.de dans le bromoforme, une 25 certaine quantité d'eau extérieure est demeurée sur la surface du bromoforme sans se mélanger avec ce réactif. Dans le minéral, il est resté 7,56 % d'eau. Ce pourcentage d'eau est contenu aussi lors de la concentration du même minéral dans les milieux denses ou dans les liquides 30 denses (dans les ateliers industriels). De cette manière, des conditions égales sont assurées en ce qui concerne l'humidité des minéraux aux travaux de laboratoire et lors de la mise en oeuvre industrielle. Il ne s'est pas produit de floculation et l'essai a réussi 35 en totalité. Le pourcentage de l'humidité des minéraux au cours des essais de laboratoire n'a aucune influence sur les résultats parce que la totalité du surplus d'eau demeure sur la surface du bromoforme ou d'un liquide semblable. 40 Avec le même échantillon, on a effectué un essai sur minerai 72 03518 10 2130088 sec, La floculation n'a pas été prononcée. Cependant, la séparation densimétrique ne correspond pas aux fractions densimétriques qui peuvent être obtenues dans le procédé dans lequel on a appliqué un milieu dense composé d'eau et de particules de haut poids spé-5 cifique, au lieu de liquide dense. En ce qui concerne la consommation de liquide dense, dans lequel on effectue la concentration on a obtenu les résultats comparatifs suivants ; Avec minerai sec Avec minerai humide et 10 réactif Contenu du bromoforme, sans rinçage avec de l'eau. 27,76 % 2,65 i» Avec rinçage 25,26 £ 0,22 # 15 Exemple 4 L'échantillon de l'exemple 2 a été traité par le procédé selon l'invention en vue de réduire le pourcentage d'humidité et d'augmenter le taux de séchage. Gomme l'essai a été effectué sur un échantillon déjà activé 20 dans le procédé de concentration, les résultats obtenus ont été enregistrés. Cependant, il faut souligner que les résultats seraient les mêmes si une activation n'était effectuée que pour cette phase du procédé. 25 Les résultats suivants ont été obtenus: après égouttage sur un tamis à maille de 0,5 mm, le contenu de l'eau dans le minéral traité sans réactif était de 16,75 i° tandis que le contenu de l'eau dans le minéral traité par le réactif était de 9,04 La teneur en humidité dans le minéral après séchage pendant 12 minu-30 tes à une température de 70°C, sans réactif, était de 11,25 tandis que la teneur correspondante en humidité avec le réactif était de 0,5 72 03518 il 2130088 REVENDICATIONS 1. Procédé de concentration des fines et des minéraux poreux dans les liquides et milieux denses, caractérisé par le fait qu'avant l'introduction parallèle du minéral et du réactif à longue chaîne 5 hydrocarbonée qui contribue à la stabilité et à la réduction de viscosité de la suspension dans l'appareil de concentration, on plonge les minéraux dans une solution aqueuse du réactif, ce qui permet d'obtenir un état uniforme d'humidité du minéral, d'assurer un poids spécifique invariable des composants individuels en dépit 10 des changements de milieu dans lequel est effectuée la concentration et d'empêcher l'adhérence mutuelle des grains de minéraux et l'adhérence des particules solides constituant la suspension aux particules des minéraux. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le 15 fait qu'en utilisant une solution aqueuse du réactif, on obtient une diminution de la consommation de la matière alourdissante dans le procédé de concentration des minéraux et de régénération de la matière alourdissante, du fait que la couche formée sur la surface des minéraux empêche l'absorption des matières alourdissantés, 20 grâce à quoi la présence du réactif, tout en augmentant la dispersion dans le système, facilite l'obtention d'effets de régénération plus grands au point de vue qualitatif et quantitatif. 3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait qu'en ajoutant le réactif dans le procédé de lavage 25 de minéraux, on diminue la teneur en humidité et on augmente la vitesse de séchage des minéraux. 4. Procédé permettant de contrôler le procédé industriel de concentration des fines et des minéraux poreux dans les liquides et milieux denses, caractérisé par le fait qu'on traite préalable- 30 ment les minéraux dans une solution aqueuse du réactif dans l'eau, après quoi, sans sécher, on effectue la séparation des minéraux dans du bromoforme ou dans un liquide semblable, ce qui empêche la floculation hors du traitement de particules de minéraux de plus, de 0,1 mm, sans tenir compte de la teneur en humidité. 35 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait qu'une absorption préalable de l'eau par le réactif empêche l'adhérence de la liqueur dense à la surface des minéraux, ce qui a pour effet de diminuer la consommation en matière alourdissante ou en liquide dense dans lequel on effectue la concentration. 40 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, 72 03518 12 2130088 caractérisé par le fait que 1'activation de la surface des minéraux et des matières alourdissantes s'effectue en ajoutant le réactif par stades en des quantités de 0,02 à 3,0 kg/t de minerais, selon les propriétés des minéraux et en premier lieu selon la surface 5 spécifique des minéraux, pendant une durée de 15 minutes à 3 heures.