Brevet FR2135492A1 — publié le 19721222

16^05 1 2135492 La présente invention concerne les procédés "de frittage des produits, demi-produits ou ébauches en poudres de métaux ou d'alliages réfractaires comprimés , et les fours à vide utilisés pour la mise en oeuvre de ces procédés. 5 On connaît un procédé de frittage d'un produit en poudre de métal ou d'alliage réfractaire comprimé , comprenant une opération de chauffage du produit par "bombardement électronique de sa surface, sous vide. Au cours de cette opération le produit est déplacé sous un faisceau d'électrons focalisé. 10 le frittage dans un four à vide dont l'élément chauffant émat un flux électronique se déroule très lentement, par suitedu fait que l'on ne soumet successivement au chauffage que de petites portions du produit. Lors du chauffage, les gaz se dégageant de la partie chauffée de la surface du produit sont partiellement 15 absorbés par ses parties déjà traitées. En outre, on n'arrive pas à réchauffer uniformément des produits d'épaisseurs et de formes variées. C'est pourquoi l'on ne soumet au traitement que des produits plats et minces de petites dimensions, et l'on utilise des dispositifs pour déplacer les produits sous le faisceau focalisé 20 du canon à électrons. Les portions à traiter du produit sont chauffées directement à la température de frittage sans être maintenus à des températures intermédiaires ; au cours d'un tel chauffage, une partie des gaz n'a pas le temps de se dégager avant le retrait du produit, d'où l'apparition de profondes fissures sur 25 sa surface et de grumelures à l'intérieur du produit. Le but de la présente invention est d1 éviter ces inconvénients. Il s'agissait donc de créer un procédé de frittage:d'un produit en poudre de métal ou d'alliage réfractaire comprimé , -jO qui accélérerait le frittage, améliorerait la qualité du produit et permettrait en outre de fritter des produits de grandes dimensions et de configurations complexes. La solution consiste en ce que dans le procédé de frittage d'un produit, demi-produit ou ébauche en poudre de métal ou. d'alliage réfractaire comprimé comprenant une opération de chauffage du produit par bombardement électronique de sa surface sous vide, selon l'invention toute la surface du produt à traiter est 71 16405 2 2135492 soumise simultanément au bombardement électronique. Cette solution permet d'accélérer le frittage des produits et de réaliser le frittage de produits de grandes dimensions et de configurations complexes. 5 II est avantageux de réchauffer le produit jusqu'à une température égale à 10-15 de la température de fusion du maté-riaurdont il est constitué et de le maintenir à cette température jusqu'à achèvement de dégagement des gaz. Cela permet d'améliorer la qualité des produits obtenus en évitant la forma-10 tion de grumelures au sein du produit et de fissures profondes à sa surface. Pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention on utilise un four à vide du type comprenant un élément chauffant émettant un flux électronique, et dans lequel, suivant l'invention, l'élé-15 ment chauffant est réalisé sous forme d'une cathode entourant complètement le produit à traiter. Un tel four assure un rendement plus élevé et une meilleure qualité des produits obtenus. Il est avantageux que l'élément chauffant entourant le 20 produit soit en tous points équidistant de la surface du produit. Cela permet d'améliorer la qualité des produits de configuration complexe. Pour expliquer l'invention, on décrit plus bas un exemple non limitatif de réalisation du procédé de frittage selon 25 l'invention et un four à vide pour la mise eh oeuvre de ce procédé, avec renvois aux dessins annexés qui représentent : - la figure 1, un four à vide selon l'invention, vu en coupe verticale suivant son axe longitudinal ; - la figure 2, le même four, vu en eoupe suivant II-II de la 30 figure 1. Le four à vide pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention comprend une enveloppe cylindrique 1 refroidie par eau, avec un couvercle 2 et un dispositif 3 de soulèvement du couvercle. A l'intérieur de l'enveloppe 1, sur des isolateurs haute tension 4. 35 sont fixés des écrans métalliques 5 en feuilles de molybdène. L'élément chauffant 6, fixé sur des amenées de courant 7, se 71 16405 3 2135492 présente sous la forme d'une cathode en feuilles ou fils de tungstène ou de molybdène, entourant complètement le produit à traiter 9. L'élément chauffant 6 est raccordé à des sources de tension de chauffage et de haute tension redressée (les 5 sources de tension ne sont pas représentées sur les dessins). Une table8, destinée à maintenir le produit 9 dans la position requise, possède une commande pour son déplacement vertical à travers le joint de vide 10. L'enveloppe 1 du four et la table 8 sont mises à la terre. Pour réaliser dans la chambre du four un _7 10 vide de l'ordre de 10 mmHg, le four est doté d'une pompe à vide mécanique et d'une pompe à vide poussé sans huile (les pompes ne sont pas représentées sur les dessins).Un pyromètre optique 11 et des thermocouples (non représentés sur 3es dessins) sont prévus pour mesurer la température du produit et des 15 divers éléments du four. Lors de la mise en oeuvre du procédé de l'invention, le four à vide fonctionne de la façon suivante. A l'aide du dispositif 3 on ouvre le couvercle 2. On descend sur la table 8 le produit à fritter 9. Autour du produit 9, à une distance 20 uniforme de sa surface, on fixe l'élément chauffant 6. On ferme ensuite le couvercle 2 et on étanchéifie le four. On met en marche les pompes à vide (non représentées) et on crée le vide requis dans la chambre du four. Ceci fait, on branche la source de tension dé chauffage (non représentée) et on porte la cathode 25 (l'élément chauffant 6) à la température à laquelle sa surface émet des électrons. Ce régime étant atteint, on branche la source de haute tension redressée (non représentée) et on applique à la cathode le potentiel négatif. De la sorte, on crée un flux dirigé d'électrons,qui partent de la cathode et viennent 30 frapper toute la surface du produit à traiter, qui fait ainsi office d'anode. L'impact des électrons sur la surface du produit provoque 1'échauffement du produit. Par bombardement électronique, on réchauffe le produit jusqu'à une température égale à 10-15 % de la température de fusion de son matériau, puis on 35 le maintient à cette température jusqu'à ce que le dégagement de gaz cesse. La durée de maintien à ces températures dépend de 71 16405 4 2135492 la quantité d'additions volatiles présentes dans la poudre. Ensuite on continue de chauffer le produit à la vitesse de 50°C/mn, jusqu'à la température de frittage. Après-maintien isotherme à la température de frittage, on supprime le chauffage 5 de la cathode et on en débranche la source de haute tension. Une fois le produit refroidi jusqu'à la température normale, on supprime l'étanchéité du four et on sort le produit de l'élément chauffant. En cas d'utilisation d'un isolateur haute tension 4 à 10 la place du joint 10, on peut appliquer à la table 8 le potentiel positif élevé, et mettre l'emêLoppe 1 du four, les écrans 5 et l'élément chauffant 6 à la terre. Avec un tel montage, l'essentiel du procédé de frittage reste inchangé, car dans ce cas aussi l'élément chauffant formant cathode 6 se trouve à un potentiel 15 négatif par rapport à l'anode constituée par le produit 9. Un tel montage d'alimentation électrique du four permet de séparer la source de tension de chauffage et la source de haute tension redressée, ce qui simplifie l'utilisation du four. Le procédé a été essayé pour le frittage de produits en 20 poudres de tungstène, de molybdène, de niobium et d'autres métaux et alliages réfractaires. Le procédé de frittage faisant l'objet de l'invention a permis d'obtenir, à partir des métaux indiqués, des produits frit-tés pratiquement sans pores, de diamètre allant jusqu'à 250 mm 25 et de hauteur allant jusqu'à 400 mm. Les produits contenaient une quantité insignifiante d'additions gazeuses uniformément réparties dans tout le volume. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté qui n'a été donné qu'à 30 titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des.moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées selon l'esprit de. l'invention. 71 16405 5 2135492 H E V_E_I]_D_I_C_A_T_I_0_iT 3 1. Un procédé de frittage d'un produit, demi-produit ou ébauche en poudre de métal ou d'alliage réfractaire comprimé , du type comprenant une opération de chauffage dudit produit par bombardement électronique sous vide, caractérisé en ce que toute 5 la surface du produit à traiter est soumise- simultanément au bombardement électronique. 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le produit à traiter est réchauffé jusqu'à une température égale à 10-15 °/° de la température de fusion du matériau dont il est 10 constitué et en ce qu'il est maintenu à cette température jusqu'à ce que le dégagement des gaz dudit produit cesse. 3. Un four à vide pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 et 2 du type comprenant un élément chauffant pour créer un flux électronique dirigé sur le 15 produit, caractérisé en ce que ledit élément chauffant se présente sous forme d'-une cathode entourant complètement le produit à traiter. 4. Un four à vide suivant l'une des revendications, 1, 2 et 3> caractérisé en ce que ledit élément chauffant entourant le 20 produit à traiter est équidistant en tous points de la surface de celui-ci. 5. Un produit, demi-produit ou ébauche constitué d'une poudre de métal ou d'alliage réfractaire comprimé , caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé suivant l'une des.ravendi- 25 cations 1 et 2.