Brevet FR2135156A1 — publié le 19721215

, 2135156' L'invention concerne un procédé permettant la fabrication d'un corps magnétiquement anisotrope à propriétés magnétiques permanentes, le constituant essentiel pour ces propriétés étant au moins un composé de M et de R à structure hexagonale dont la zone d'existence forme un en-5 semble avec celle du composé M^R existant dans le système M-R, le symbole M représentant du Co ou une combinaison de cet élément avec au moins un des éléments Pe, Ni et Ou, alors que le symbole -R représente au moins un des éléments du groupe renfermant les terres rares et les éléments yttrium et thorium, procédé suivant lequel un corps brut constitué 10 par au moins un de ces composés, est moulé, réduit en poudre, orienté dans un champ magnétique, comprimé et fritté. A remarquer qu'en plus d'un constituant principal qui forme uniquement des composés dont la zone d'existence forme un ensemble avec celle du composé M^R, le produit final peut comporter un constituant 15 qui est formé par des composés dont la teneur en R est plus grande que celle du composé M^R lui-même, ce constituant étant par exemple le M^R^. Un procédé du genre décrit ci-dessus est connu du brevet français N- 2.047.760. Par ailleurs, dans la publication "Solid State Communications", volume 8, pages 139 à. 141» parue en 1970, un article de 20 F. Vestendorp permet d« conclure que pour obtenir des forces coercitives élevées, la température de frittage doit se situer dans un domaine de températures bien déterminé, car de la lecture de'1'Article, on peut constater qu'en fonction de la température de frittage, la force coer-éitive I c d'un matériau fritté augmente rapidement à partir d'une cer-25 taine température - environ 800°C pour le composé SmCo^ - , atteint un maximum - environ 1075 C pour le composé préfiité - et diminue ensuite rapidement. Il est donc tout indiqué de procéder a une température de frittage telle à conduire à l'obtention d'un produit présentant une g force coercitive maximale le.' 30 Toutefois, on a pu constater qu'un aimant fabriqué de la sor te présente généralement un grand inconvénients la force coercitive et/ou l'allure de la courbe de démagnétisation établie pour l'aimant varie dans le temps, du fait qu'après un certain temps, la force coercitive d'une partie ou de l'ensemble du matériau magnétique permanent constituant 35 l'aimant diminue. Ce phénomène que l'on peut constater si à. deux instants différents, on établit les courbes de démagnétisation de l'aimant, est appelé le "vieillissement" de l'aimant. Or, certaines expériences ont permis de constater que la. mesure dans laquelle on est confronté avec le vieillissement, est fonction de 72 12104 2 2135156 i la température à laquelle le frittage a eu lieu. On a constaté également qu'au-delà d'une température de frittage élevée déterminée, le vieillissement est tout à fait exclu. Tout ceci est régi par la condition que le frittage ait eu lieu pendant une durée déterminée minimale. Pour obte-5 nir un aimant non vieillissant, le frittage doit donc avoir lieu à une température qui est supérieure à la température de frittage critique correspondant à la composition choisie pour l'aimant. Par l'expression ''température de frittage critique d'une poudre ayant une composition déterminée", il y a lieu d'entendre ici la température la plus élevée 10 pour laquelle on a constaté que la poudre, frittée à cette température, présente encore le phénomène de vieillissement. Etant donné que, comme déjà expliqué, à des températures de frittage élevées, la force coercitive maximale susceptible d'être atteinte pour un composé déterminé M-R, décroît fortement à partir d'une 15 certaine température de frittage, .et que c'est précisément seulement à des températures de frittage élevées que s'obtient le résultat désiré de non-vieillissement, il semble, à première vue, impossible de fabriquer un aimant qui, tout en ne vieillissant pas, présente cependant une force coercitive optimale. 20 Plus loin dans ce texte, on explique, en référence à une fi gure, que le vieillissement donne lieu à une réduction de la force coercitive et/ou à une variation de l'allure de la courbe de démagnétisation, (la convexité). Une variation d'un de ces paramètres ou des deux para- 25 mètres, s'extériorise dans la valeur . Par cette Valeur, il y a c r lieu d'entendre l'intensité du champ magnétique qu'il faut appliquer afin de réduire à moitié le magnétisme rémanent M^. Dans la suite de l'exposé, on utilise la valeur ïïc comme mesure de la combinaison de 2" x force coercitive et de convexité. 30 Le procédé conforme à l'invention est remarquable en ce que pour obtenir un aimant frit lé non vieillissant présentant une combinaison optimale de sa force coercitive et de l'allure de sa courbe de démagnétisation, le frittage aJlieu à une température qui est supérieure à la température de frittage critique de la composition choisie, tandis 35 queutant lors du frittage que lors des stades de fabrication antérieurs à ce frittage, on prend les précautions pour empêcher que la teneur en oxygène du produit finalement obtenu dépasse une valeur critique à déterminer en référence à un graphique qui^ pour différentes teneurs en oxygène^donne la relation entre la force coercitive et la température 72 12104 2135156 de frittage. Certaines expériences ont notamment permis de constater que, contre toute atteinte, la valeur}-. H ne dépend pas uniquement de ln température de frittage, mais également de la teneur en oxygéné du produit 5 final, et que la relation entr^ ces deux paramètres est telle qu'à une température de frittage plus élevée, la quantité d'oxygéné admissible diminue, si l'on veut obtenir une combinaison optimale de la force coercitive et de la convexité. Ceci a deux conséquences. D'une part, à une température de frittage déterminée indispensable pour fabriquer un ai-10 mant non vieillissant, ce dernier peut maintenant acquérir une plus grande valeur ^ Hc et en particulier une force coercitive qui sont plus élevées que ïes résultats admis antérieurement, sous condition de maintenir suffisamment faible la teneur en oxygène. D'un autre côté, sous condition de maintenir suffisamment faible la teneur en oxygène, le 15 frittage peut avoir lieu à une température plus élevée que dans le cas précité,-et cela avec le maintien d'une valeur admissible de la combinaison de force coercitive et de convexité. Par conséquent, la température à laquelle doit avoir lieu le frittage d'une poudre présentant une composition déterminée n'est pas critique comme on l'admettrait par 20 exemple sur la base de'l'article précité de la publication "Solid State Communications", si toutefois on fait le nécessaire pour maintenir suffisamment faible la teneur en oxygène. On a pu constater également que la densité susceptible d'être atteinte dér.end de la teneur en oxygène. Plus faible est la teneur en 25 oxygène du matériau à fritter, plus grande est la densité du matériau fritté à une même température. Du brevet français précité, il est connu d'effectuer le frittage dans une atmosphère de gaz inerte en présence d'un.getter d'oxygène. En outre, le littérature par exemple fait mention de certaines mesures 30 qui pour le Mttage prescrivent l'addition d'hydrure de c-alcium ou d'hy- drure de samarium à la poudre a fritter, afin de lier l'oxygène éventuellement présent. Toutefois, jusqu'à l'heure actuelle, on ne connaît pas encore la relation exacte entre la teneur en oxygène et la température de frittage d'une part, et entre la densité et la force coercitive et 35 convexité d'autre part. Il est courant de soumettre la poudre à une inférieur à/ précompresaion sous une pression /1 kB (0,3 kB par exemple) et de la comprimer isostatiquement ensuite sous forte pression (15 à 20 kB) pour lui donner une densité de + 80^ de la densité théorique, "uivant un>-mode ce réalisation du procédé conforme à l'invention, la compression 72 12104 2135156 doit avoir lieu sous une pression comprise entre 0 et 15 kB, de préférence entre 5 et 10 kB. On a notamment été surpris de constater que du moment où la teneur en oxygène est inférieure à la valeur critique déjà citée, la densité du produit final fritté est toujours supérieure à 90'}> de la 5 densité théorique, indépendamment de la pression isostatique. Ceci signifie notamment que si on reste maître de la teneur èn oxygène, il est possible de réaliser un gain considérable en ce cui concerne l'appareillage à utiliser, puisqu'au lieu d'une presse pouvant fournir une pression comprise entre 15 et 20 kB, on peut se contenter de l'emploi d'une presse 10 fournissant une pression comprise entre 5 et 10 kB. Les précautions connues, à prendre notamment lors du frittage, conduisent parfois à des résultats convenables, mais suivant uh autre aspect de l'invention, la fabrication d'aimants de bonne qualité a comme condition indispensable que^pour maintenir la teneur en oxygène inférieure 15 à une valeur critique qui est fonction des exigences à poser au produit final, certaines mesures doivent être prises déjà pendant des stades de fabrication nrécédant le frittage, et en particulier pendant le broyage. Jusqu'à présent, lors de la préparation de poudres de M^R, il est en général habituel d'utiliser des broyeurs qui effectuent leur 20 fonction dans des liquides organiques volatils (c'est-à-dire des liquides ayant un point d'ébullition inférieur à 120°C), par exemple l'hexane, le CCl^, le benzol, l'acétone ou le toluène. En particulier, on utilise souvent le toluène séché en raison de sa teneur en oxygène relativement faible. A cet égard, il y a lieu de remarquer que le broyage dit "humide", 25 c'est-à-dire effectué dans les liquides, fournit généralement des poudres dont 1'orientabilité est meilleure et mieux reproductible que celle des poudres obtenues par un broyage à sec effectué dans des gaz, par exemple l'argon et l'hydrogène. Suivant un autre mode de réalisation du procédé conforme à 30 l'invention, le broyage visant l'obtention d'une fine poudre doit avoir lieu en présence d'un liquide qui humecte convenablement des faces métalliques. Suivant encore un autre mode de réalisation du procédé conforme à l'invention, il est avantageux lorsque, comme liquide de broyage, on 35 utilise un liquide organique dont le point d'ébullition est inférieur à 120°C et qui comporte une composante ayant la propriété d'humecter pré-férentiellement des faces métalliques. On a constaté que par l'emploi de liquides de broysre tels que spécifiés ci-dessus, les particules de poudre sont protégées effective 72 12104 2135156 ment contre l'oxydation pendant et après le "broyage, du fait qu'une pellicule se forme autour des particules de poudre. Un mode préféré du procédé conforme à l'invention est remarquable en ce que le liquide ayant la propriété d'humecter convenablement et 5 rréférentiellement des faces métalliques est une substance grasse, par exemple une huile minérale, végétale ou animale. Par l'expression "substance grasse", il y a lieu d'entendre ici des graisses, des huiles et des cires, c'est-à-dire des substances organiques non volatiles, insolubles dans l'eau. On a constaté que pendant le broyage, l'emploi de ces ^0 substances conduit généralement à des aimants ayant une faible teneur en oxygène après la compression et le frittage de la poudre. Une telle application est d'autant plus inattendue puisqu'elle semble signifier en soi une contradiction d'utiliser pendant le broyage un liquide duouel on peut s'attendre à un effet de lubrification plus 15 ou moins prononcé. On a constaté en effet que l'emploi d'un liquide humectant- convenablement et préférentiellement les faces des granules de poudretnécessite une durée de broyage plus longue que lors de l'emploi des liquides de broyage habituels. En particulier, le procédé conforme à l'invention est remar-20 quable en ce que le syaibole M représente du Co alors que le symbole R représente du Sm, la teneur en oxygène étant maintenue inférieure à 0,5>Jj et en particulier inférieure à 0,45$» L'invention concerne également un aimant fritté, fabriqué par la mise en oeuvre d'un des procédés précités. 25 La description suivante, en regard des dessins annexés, le tout donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. La figure 1 est un graphique qui, pour différents aimants, montre la variation de la magnétisation M en fonction de l'intensité de 30 champ démagnétisant extérieur H. La figure 2 est un graphique illustrant la relation entre la température de frittage et la force coercitive. La figure 3 est un graphique illustrant le vieillissement relatif en fonction de la température de frittage. 35 La figure 4 est un graphique qui^pour différentes teneurs en oxygène, donne la relation entre la valeur H et la température de £ r frittage. La figure 5 est un graphique illustrant la relation entre le volume de pores et la teneur en oxygène de produits finaux, frittés à 72 12104 6 2135156 des températures différentes. La figure 6 est un graphique qui en fonction du temps illustre la variation de la teneur en oxygène de quelques poudres broyées dans des liquides différents. 5 L'invention est illustrée à l'aide d'expériences effectuées sur des aimants en Sm et Co, mais repose sur l'idée que généralement, pour chaque composé M-R, il est possible de trouver une température de frittage critique ainsi qu'une teneur en oxygène critique. Sous l'effet d'une pression isostatique de 15 kB, après une 10 précompression sous une pression de 0,3 kB, on a procédé à la compression de quelques échantillons de poudre Sm - Go, tandis que l'orientation a eu lieu dans un champ magnétique ayant une intensité de 8000 0e, le rapport atomique Sm/Co étant par exemple égal à 4,4» obtenus du fait de traiter dans un broyeur vibrant quelques pieces de coulée sous 15 différentes circonstances influençant la teneur en oxygène, les particules de poudre ayant des dimensions comprises entre 2^u et 20^u. Ensuite, en présence d'un getter d'oxygène, les échantillons de poudre étaient frittés dans un récipient fermé dans lequel régnait un certain degré :*e vide, le frittage durant 30 minutes et étant effectué à dif- 20 férentes températures, comprises entre 1050 et 1150°C. A remarquer que lieu/ le frittage peut avoi27 dans des conditions différentes. Le frittage est effectué par exemple dans un espace dans lequel, à. l'aide d'une pompe, on maintient un certain degré de vide (compris par exemple entre 10"5 et 10~5 Torr). Une autre possibilité est de procéder au frittage 25 dans une atmosphère de gaz inerte: dans ce cas, on peut placer l'échantillon dans un courant gazeux à débit constant, ou dans un espace fermé dans' lequel, avant le frittage, on pratique un degré de vide, l'espace étant ensuite rempli d'un gaz inerte, par exemple l'argon. Pour les corps ainsi obtenus, on établissait les courbes de démagnétisation. En-30 suite, pendant 1000 heures, chaque corps fut maintenu à une température de 150°C dans une atmosphère d'air, après quoi on établissait de nouvelles courbes de démagnétisation. La température de 150°C, citée ci-dessus, était nécessaire pour démontrer de maniéré accélérée, les phénomènes de vieillissement éventuels. 35 Ce vieillissement de l'aimant s'extériorise dans la courbe de démagnétisation pouvant être établie pour cet aimant. Une telle courbe est montrée sur la figure 1. En ordonnées, on a porté les valeurs de la-magnétisation M, et en abscisses l'intensité de champ magnétique extérieur H. La courbe 1 sur la figure 1 est une courbe de démagnétisation 72 12104 2135156 qui est caractéristique pour un corps pouvant être doué d'aimantation rermanente. iour un champ magnétique dont- l'intensité de champ est H • c et dont, la direction est oyposée à celle de la. magnétisation dans le coi'ps, la magnétisation K est nulle. La courbe 2 est une courbe de démag-5 nétisation qui ost caractéristique pour un aimant ayant une force coercitive (jH^) Q-u^- es^ inférieure à la force coercitive (jH^) appartenant à la courbe 1. Lorsque les deux courbes sont établies pour le même aimant, un intervalle de temps t séparant toutefois l'établissement de la deuxième courbe de celui de la première, on appelle la valeur 10 (-,-ïï )., - (tH )_ le vieillissement de l'aimant pendant l'intervalle t. VI c'1 VI c 2 Si toutefois le vieillissement ne se produit pas dans tout le matériau magnétisable constituant le corps, par exemple du fait que ce corps est formé par différents composés (différant soit en M et/ou en R, soit en stoïchiométrie) parmi lesquels un composé est affecté par une 15 réduction de jHc et l'autre composé par contre pas, on peut, après un intervall-e de temps t, établir pour l'aimant, vieilli pendant cet intervalle t, une courbe de démagnétisation 3. Une telle courbe présente une convexité moins prononcée, la force coercitive (jHq ) restant toutefois constante. Dans ce cas également on parle d'un vieillissement de l'ai-20 mant. Il se peut en outre que tant la force coercitive que la convexité diminuent lors du vieillissement. Dans le graphioue constituant 1a. figure 2, on a porté en coordonnées les forces coercitives tant antérieurement à un traitement thermique effectué à. une température de 150°C (courbe a^) que consécu-25 tivement à ce traitement (courbe a.^), ces courbes étant établies pour des aimants en Sm - Co frittes à. différentes températures et présentant tous pratiquement la. même teneur en oxygène. Le frittage durait chaque fois 30 minutes. La figure 2 permet de se rendre compte que les courbes a^ et 30 ne coïncident ras à des températures de frittage inférieures à 1100°C. Far conséquent, les aimants frittes à ces températures présentent encore le phénomène de vieillissement. A des températures de frittage supérieures à 1100°C,-les courbes a^ et a^ coïncident: par conséquent, les aimants frittés à. ces températures ne présentent pas le phénomène de 35 vieillissement. Dans le graphique constituant la figure 4, les valeurs du vieillissement relatif " " H (o) - H (t) - - H (o) X 100 * cv ' 72 12104 8 2135156 sont représentées en fonction .Je la température de frittage T. Dans ce cas, II est l'intensité de champ extérieur devant exister pour que subsiste une Magnétisation f_ M , alo--s que H (o) est l'intensité H mesurée r c c antérieurement, et H (t) l'intensité H mesurée consécutivement à un c c traitement thermique à une température de 150 C dons une atmosphère d'air ï end£jnt l'intervalle de temps t. L'étendue couverte par les résultats de mesure n'est pas représentée coni.e une neule ligne, mais comme une zone . hachurée. Ce graphiaue également permet de déduire une température de frittage critique de 1100°C^ (c'est-à-dire une température au-delà de laquelle le frittage doit avoir lieu pour empêcher le vieillissement). Dans le graphique constituant 1a. figure 4, les valeurs ^ sont données en fonction de la température de frittage pour différentes teneurs cm oxygène. Il y a lieu de remarquer ici que pour représenter aussi complètement que possible l'influence que la teneur en oxygène exerce sur les propriétés magnétiques, on a porté sur la fig-ure 4 également des valeurs qui ont été mesurées sur des aimants frittés à des températures telles à pouvoir donner lieu à des phénomènes de vieillissement. Afin de pouvoir comparer les différentes valeurs, toutes les mesures ont été effectuées directement après le frittage, avant qu'un vieillissement ait pu se produire dans les aimants frittés à des températures "faibles". On remarque ici nue pour impliquer dans la comparaison également la convexité des courbes de démagnétisation, on a, sur la figure 4» porté les valeurs i-, H en fonction de la température de frittage, et ' non pas les valeurs comme c'était le cas sur la figure 2. La figure 4 permet de se rendre compte que pour obtenir une combinaison convenable de la force coercitive et de la convexité, (représentée par ij. H ) on peut admettre une teneur en oxygène déterminée ' r qui est fonction des exigences que l'on désire poser. Si l'on désire fabriquer par exemple un aimant c -nt la valeur ^ Hc est égale à 10.000 ^ e- r o 0e grâce à. un frittage effectué à la température de 1120 C, 1a. teneur en oxygène ne peut pas être supérieure à 0,5,'. (valeur critique). Ceci permet la fabrication d'aimants M-R frittés par la mise en oeuvre de procédés de fabrication conventionnels. Sans devoir procéder dans des circonstances conditionnées (par exe pie le travail -ians un espace spécial contenant une atmosphère exempte d'oxygène e* de vapeur d'eau et protégéant contre l'oxydation), il est néanmoins possible de fabriauer des aimans de bonne qualité. La comparaison ces teneurs en oxy/ène et des volumes de pores copy bad original 72 12104 9 2135156 de différent;i rroduits finaux a fourni le résultat surprenant que, comme on reut s'y attendre, le mst'risu fritté a une densité plus élevée non est / neul^ment lorsque la température de frit" âge/ plus élevée, nais en outre eue la îensité susceptible d'êti-- et+einte e--;t fonction de la teneur en ox.y.è-rène. Plus faible eîst cotte teneur en oxygène, plus le frittage du v.atériau peut avoir lieu - roche d'une température fixée. Ce résultat est illustré sur la figure 5 Qui montre le volume de pores en fonction de la teneur en oxygène. L'étendue des résultats de mesure est illustrée non pas par une seule ligne, mais par une zone hachurée. ■Dans le cadre de cette invention, on a réalisé de la façon suivante la fabrication d'aimants à différentes teneurs en oxygène. En utilisant différents liquides de broyage influençant la teneur en oxygène de la poudre, on procéda au broyage de quelques pièces de coulée en Sm - Co dans un broyeur vibrent. Four démontrer l'effet des liquides de broyage, les poudres obtenues furent exposées à l'air pendant 100 heures, la teneur'en oxygène étant déterminéerégulièrement. Les résultats sont indiqués sur la. figure 6. Le broyage ayant lieu dans le toluène "technique" (ou toluène impur), la teneur en oxygène est forte (zone 1), la. limite supérieure étant comprise entre 0,8 et 0,9 et la limite inférieure étisnt comprise entre 0^6 à 0,7. Lorsque le broyage a lieu dans le toluène "pro analyse" (toluène moins impur), le résultat est beaucoup mieux (courbe 2), ce qui était également le cas d'un broyage effectué dans le toluène "technique" auquel on avait ajouté en volume 10°,o d'huile minérale ou d'acide oléique (courbe 3). La teneur en oxygène était minimale si le broyage avait lieu exclusivement dans 1H uile minérale, par exemple les huiles qui dans le commerce sont disponibles sous le nom "Tellus 33" et "Tellus 15" (courbe 4). ^tant donné tue l'huile adhère aux particules de poudre et ne s'évapore pas, la protection reste convenable également après le broyage. A un instant déterminé, au cours de la fabrication, l'huile - en excès- peux être éloignée (par exemple par.lavage. Dans le cas où l'huile n'est ras complètement éloignée, le produit final Teut contenir du carrure de ^amarium. Toutefois, cette substance n'influence pas les propriétés magnétiques. Le tableau ci-dessus montre l'influence qui est exercée sur la .iensité du produit final du fait que l'on reste maître de la teneur en oxygène. copy bad original 72 12104 10 2135156 compression (pression en kB) densité par rapport à la densité températures de frittage (oC) durée de frittage (en minutes) densité après frittage £ o2 5 théorique 20 85 1100 15 89 0,8 15 83 1100 15 86,3 1 15 84 1100 15 98 0,39 10 76 1085 15 96,5 0,41 10 10 75 1100 15 96 0,43 4 62 1085 20 98 0,40 4 63 1085 15 97 0,42 0 50 1095 10 97 0,34 0 50 1085 15 64 1,5 15 Tous les échantillons avaient subi une précompression sous une pression de 0,3 kB. La pression isostatiqûe de la compression subsé-ouente variait entre 0 et 20 kB (colonne 1). La colonne 2 donne les densités après cette opération; les colonnes 3 et 4 donnant respectivement les températures de frittage (c'est-à-dire les températures mesurées 20 en un endroit situé le plus près possible de l'échantillon à fritter -les températures réelles de frittage peuvent différer de +. 10°C des températures mesurées) et les durées de frittage. La colonne 5 fou±nit les densités des produits finaux frittés, la colonne 6 fournissant les teneurs en oxygène. On voit clairement que même avec une pression de 15 25 à 20 kB, la densité du produit final est insuffisante lorsqu'on ne reste pas suffisamment maître de la teneur en oxygène. D'un autre côté, même sans compression isostatique (0 kB), si on reste maitre de la teneur en oxygène, il est possible d'obtenir un produit final suffisamment dense. A remarquer encore que le frittage a eu lieu dans un espace fermé dans 30 lequel on avait pratiqué un certain degré de vide et qui, avant le frittage, avait été rempli d'un gaz inerte (argon) jusqu'à la pression maximale de 0,8 atm„ 72 12104 2135156 REVENDICATIONS: 1 „ Frocédé permettant, la fabrication d'un corps magnétiquement aninotrope à propriétés magnétiaues permanentes, le constituant essentiel pour ces propriétés étant au moins un composé de K et de R à structure 5 hexagonale dont la zone d'existence forme un ensemble avec celle du composé Kj-R existant dans le système M-R, le symbole M représentant du Go ou une combinaison de cet élément avec au moins un des éléments Fe, NI et Cu, alors que le symbole R représente au moins un des éléments du groupe renfermant les terres rares et les éléments yttrium et thorium, 10 procédé suivant lequel un corps brut constitué par au moins un de ces composés, est moulé, réduit en poudre, orienté dans un champ magnétique, comprimé et fritté, caractérisé en ce aue pour obtenir un aimant fritté non vieillissant présentant une combinaison optimale de sa force coercitive et de l'allure de sa courbe de démagnétisation, le frittage a lieu 15 à une température oui est supérieure à la température de frittage critique de la composition choisie, tandis que tant lors du frittage que lors des stades de fabrication antérieurs à ce frittage, on prend les précautions pour empêcher aue la teneur en oxygène du produit finalement obtenu dépasse une valeur critique à déterminer en référence à un gra-20 phiaue qui pour différdntes teneurs en oxygèney donne la relation entre la force coercitive et la température de frittage. 2. Jrocédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la compression a lieu sous une pression comprise entre 0 et 15 kB, de préférence sous une pression comprise entre 5 et 10 kB. 25 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'opération visant à réduire en poudre le corps brut a lieu dans un broyeur on présence d'un liquide oui a le propriété d'humecter convenablement des faces métalliques. 4. Frocédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on uti-30 lise dsns le broyeur un liquide organique dont le point d'ébullition est inférieur à 120°C et qui comporte une composante ayant la propriété «'humecter rréférentiellement des faces métalliques. 5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce eue le linuide ayant la propriété d'humecter convenablement et nréférentielle-35 m-nt des faces métalliques est une substance grasse, par exemple une huile minérale, végégale ou animale. 6. Frocédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le symbole M représente du Co alors que le symbole R représente du Sm, la. teneur en oxygène étant maintenue inférieure à 0,5/j, et en particu 72 12104 12 2135156 lier inférieure à 0,45/»« 7. Aimant fritté, obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 6, 8i Aimant fritté obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'aimant comporte du carbure de 'ja.marium.