Brevet FR2125547A1 — publié le 19720929

On sait que des matériaux du type humus ou produisant de l'humus, et principalement la tourbe de fagne, peuvent être soumis par oxydation à un processus d'humification donnant des produits analogues à de l'humus. Un tel processus est décrit par 5 exemple dans le brevet néerlandais N° 130.380. Par action d'oxygène et d'ammoniaque, on obtient un produit que l'on appelle un humus cristallisé à l'ammonium. * La tourbe de fagne et quelques.autres produits fossiles d'origine végétale possèdent la propriété d'être auto-oxy-10 dables, de sorte qu'ils se prêtent de façon excellente à la transformation précitée. Les matières auto-oxydables extraient l'oxygène de gaz qui en contiennent, en produisant une réaction exothermique . Tous les produits fossiles d'origine végétale ne sont 15 pas oxydables. Les restes fossiles les plus anciens comme le charbon de terre, la lignite et même la tourbe de marais ne possèdent pas cette propriété ou ne la possèdent que dans une faible mesure. Des produits récents d'origine végétale tels que la paille, la sciure de bois, la farine de coques d'arachides, etc... 20 ne sont pas auto-oxydables. On a constaté que des produits récents d.' origine végétale peuvent être rendus auto-oxydables et deviennent ainsi susceptibles d'être soumis à un processus d'humification. A cet effet, d'après l'invention, des produits récents 25 d'origine végétale sont portés à des températures élevées, à l'état finement divisé et en l'absence d'oxygène. On a constaté que l'on obtient les meilleurs résultats si l'on ne chauffe que pendant un temps limité, dépendant de la température utilisée. Ce temps est plus court lorsque l'on fait appel à des tespérâtu-30 res relativement élevées que dans le cas de températures relativement basses. Une température appropriée est d'environ 180°. Si l'on traite de la paille hachée dans un autoclave à 1o0°, on obtient déjà un bon produit au bout d'une heure. A 200°, un trai-35 tement d'environ 10 minutes seulement est suffisant, tandis qu'à 160° le tenps de traitement est supérieur à 3 heures. Avant le traitement en autoclave, on purge ce dernier d'oxygène en y faisant le vide et en le rinçant à l'anhydride carbonique ou à l'azote. 40 On a constaté que lors d'un traitement en autoclave à 72 05334 2 2125547 une température donnée, le temps est un facteur relativement critique, en ce sens que pour chaque température il existe un temps optimal déterminé. Far chauffage pendant 1 heure à 180°, on obtient une auto-oxydabilité entièrement comparable à celle de la 5 tourbe de fagne. Si l'on chauffe pendant 6 heures à cette température, 1'auto-oxydabilité disparaît dans sa plus grande partie. Elle réapparaît toutefois en partie au bout de quelques jours. Sur le tableau ci-après, on a comparé : a) 1'auto-oxydabilité de la tourbe de fagne 10 b) 1'auto-oxydabilité de la paille hachée non traitée c) 1'auto-oxydabilité de la paille hachée traitée pendant 6 heures à 160° d) 1'auto-oxydabilité de la paille hachée traitée pendant 1 heure à 180°. 15 Les mesures pour la détermination de 1'auto-oxydabili té sont réalisées avec l'aide d'un manomètre à mercure. Les nombres apparaissant dans les colonnes (a) à (d) donnent la différence en centimètres des hauteurs de mercure dans les deux branches d'un tube de verre du manomètre. TABLEAU Durée du traitement (en heures) a b c d 15 15 0 1 12 21 18 0 3 . 16 24 18 0 3 17,0 39 17,5 1 4,5 20,5 45 17,5 3,5 4,5 20,5 48 16,0 3,5 4,5 19,5 63 14,0 5,0 7,5 = 17,5 69 14,5 6,0 8,5 17,0 72 13,0 9,5 17,0 87 12,5 7,5 10,5 17,0 93 12,5 7»5 11,5 17,0 96 12,0 7,5 12,5 17,0 111 ■11,5 7,5 15,0 17,0 Les données du tableau sont traduites par le graphique qui constitue le dessin annexé. Sur ce graphique, on a représenté 40 en abscisses les durées du traitement et en.ordonnées les. différen- 72 05334 3 2125547 ces de hauteurs. Le tableau et le graphique montrent que : La tourbe de fagne (a) a absorbé, au bout de 21 heures, une quantité appréciable d'oxygène, qui est pratiquement ma-5 ximale. La paille hachée non traitée (b) n'absorbe de l'oxygène qu'avec une extrême lenteur. La paille chauffée pendant un temps assez long - 6 heures à 160° - (c) n'absorbe au début qu'une faible quantité 10 d'oxygène, qui devient plus grande au bout de quelques jours mais sans jamais atteindre la valeur correspondante de la tourbe de fagne. La paille chauffée pendant un temps relativement court - 1 heure à 180° - (d) se comporte immédiatement comme la tourbe 15 de fagne et atteint même une meilleure auto-oxydabilité que cette dernière. Pour les essais en autoclave, on a d'abord divisé les matériaux à tester en particules de dim-ensions uniformes, par mouture dans un moulin et passage à travers un tamis de 1,5 mm. 20 Pour l'essai (a), on a utilisé de la tourbe de fagne foncée. Pour les essais (b) (c) et (d), on est parti de paille de seigle hachée. 1200 g (poids à sec) ont été placés dans un autoclave. On y a ajouté 2400 g d'eau, et l'ensemble a été porté à 25 un pH de 4,0 par adjonction d'acide chlorhydrique. Ensuite, l'au-todave a été privé d'air par aspiration et rempli de gaz carbonique; ce traitement a été répété plusieurs fois. La paille de seigle frais, après traitement à l'autoclave, a une couleur brun foncé, et l'on a constaté une odeur de furfurol et de méthanol, que 30 l'on peut attribuer à une faible décomposition d'acides uroniques. On a constaté que la décomposition de produits d'origine végétale par chauffage en milieu dépourvu d'oxygène s'effectue le mieux en milieu faiblement acide, à un pH de 3 à 5 et de préférence d'environ 4. 35 En dehors de la paille, de la sciure de bois et de la farine de coques d'arachides, on eut également décomposer d'autres produits d'origine végétale, par exemple des branches, des feuilles et d'autres déchets provenant de plantes et d'arbres, en utilisant le procédé suivant l'invention. On peut ainsi tirer par-40 ti de déchets sans aueune valeur. 72 05334 4 2125547 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la décomposition de produits récents d'origine végétale, caractérisé en ce que l'on chauffe ces produits à l'état finement divisé dans une atmosphère exempte d'oxy- 5 gène. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau de départ est chauffé à 180° dans un autoclave . 3 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 10 1 et 2, caractérisé en ce que le traitement se fait en milieu faiblement acide. 4- - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le traitement est réalisé avec un pH compris entre 3 et 5 et de préférence d'environ 4.