Brevet FR2137516A1 — publié le 19721229

La présente invention concerne une tête de granulation et des procédés dans lesquels elle est mise en oeuvre. Dans un processus de granulation, une matière fondue est mise en forme de gouttelettes qui peuvent tomber ensuite dans1 une 5 colonne de refroidissement, à l'intérieur de laquelle elles se solidifient. Les gouttelettes sont formées commodément par la matière fondue qui s1écoule par plusieurs ajutages disposés dans la "base (ou plateau de granulation appelé ci-après plaque de répartition d'un récipient (ou tête de granulation) qui contient passant 10 la matière fondue. Cependant, le débit de la matière fondue yfrar les ajutages de la plaque de répartition est inférieur au débit prévu par des considérations théoriques, de sorte que les têtes de granulation qui comportent des plaques de répartition à orifices multiples alimentés par gravité doivent fonctionner à un ré-15 gime de production inférieur au régime prévu par conception dans le cas de la granulation de matières fondues contenant du nitrate d'ammonium et/ou de l'urée. On a proposé de garnir les surfaces internes des alésages de la plaque de répartition avec des résines aux silicones ou avec du polytétrafluoréthylène. Cependant, 20 ces traitements n'améliorent pas le régime de production de chaque alésage et provoquent des variations irrégulières de dimensions des gouttelettes. Le débit de matières fondues contenant du nitrate d'ammonium et/ou de l'urée peut être amélioré sans nuire à l'uniformi-25 té des dimensions des gouttelettes produites, si l'intérieur de chaque ajutage comporte une surface en résine époxy. L'invention concerne un procédé de granulation de matières fondues contenant du nitrate d'ammonium et/ou de l'urée par un t ( alésage, caractérisé en ce que la surface interne de l'alésage 30 est une surface de résine époxy. La présente invention concerne également une plaque comportant plusieurs alésages longitudinaux dont les surfaces internes sont des surfaces de résine époxy. Les alésages peuvent être simplement forés dans la pla- 35 que de distribution d'une tête de granulation qui, par exemple, est une plaque circulaire ou rectangulaire en acier doux ou en acier inoxydable. Cependant, il est préférable que les alésages soient les alésages internes de tubes disposés dans la plaque de répartition-afin de former des ajutages par lesquels s'écoule la 40 matière fon^te. Oee. tubes, peuvent être de même matière que le reste 72 15459 2 2137516 de la plaque de répartition et, dans ce cas, les tubes peuvent faire partie intégrante de celle-ci. En variante, les tubes peuvent être amovibles, et êtreTpar exemple,des tubes capillaires en acier inoxydable ajustés dans des alésages appropriés de la 5 plaque de répartition. La plaque de répartition peut être de n'importe quelles ' dimensions et formes, appropriées, et par exemple elle est circulaire^son diamètre étant de 0,3 à 2 m, par exemple de 1 m, ou rectangulaire de 0,3 à 2 m de large et 0,5 à 3 m de 10 long,son épaisseur, étant comprise entre 0,5 et 5 cm, par exemple environ 1 cm.. Il est possible de faire varier la longueur et le diamètre des alésages sur des plages relativement étendues Buivant les tailles des gouttelettes qu'on désire former à partir de chaque alésage et la pression à laquelle la matière fondue est introduite 15 dans celui-ci. Lorsque la matière fondue s'écoule dans l'alésage par gravité, la pression dépend de la charge de liquide qui est maintenue au-dessus de l'orifice de sortie de l'alésage. Les dimensions optimales de l'alésage peuvent être déterminées facilement pour chaque cas donné. Cependant, dans un alésage alimenté 20 par gravité, fonctionnant avec une charge de 7»5 cm de nitrate d'ammonium fondu, des alésages d'un diamètre interne de 0,75 à 2 mm et d'une longueur de 12 à 15 mm donnent des résultats satisfaisants pour la production de granules ou de globules dont les dimensions sont comprises entre 2 et 3 mm. Il convient de se ren-25 dre compte qu'à moins que la surface de la plaque de répartition ne soit évidée autour des orifices de sortie des alésages, son. épaisseur ne doit pas être supérieure à la longueur voulue des alésages. Il est préférable que les orifices de sortie de ceux-ci constituent les orifices d'ajutage en relief sur la surface de la 30 plaque. Le nombre d'alésages et leur espacement sur la plaque de répartition dépendent du régime de production nécessaire _ de la plaque. Plus le nombre d'alésages est important et plus le régime de production d'une plaque de surface donnée lest élevé. 35 Cependant, un rapprochement excessif des alésages peut conduire à des collision des gouttelettes qui en sortent et, en conséquence, il est préférable que les espacements ne soient pas inférieurs à 72 15459 3 2137516 0,5 cm et qu'ils soient compris, par exemple, entre 0,75 et 2 cm. La surface de résine époxy de l'alésage est produite par ■ ruiplioation d'un pr«'polyrrn\FQ ob par son mûrissage sur place. Le mûrissage est obtenu par action^'un catalyseur et/ou d'un durcis-5 . seur réactif. De nombreux types de prépolymères et d'agents de mûrissage sont connus et se trouvent dans le commerce. Pour la présente application,on choisit des prépolymères et des agents de mûrissage qui donnent une résine chimiquement et physiquement stable dans les conditions de la granulation.: La résine doit être 10 inerte vis-à-vis de la-matière•qui est granulée et elle doit offrir une stabilité thermique élevée.11 est préférable d'utiliser des prépolyraoree qui ont été produits pnr condensation d'une épichlor-hydrine avec un~biaphénol de rormulo : cm) ~~ —(oh) m m dans laquelle a et m sont des nombres entiers dont les valeurs sont 15 comprises entre 0 et 2 et entre 1 et 4 et oîi S est un groupe al-kylène. 11^est préférable que R soit un groupe -CH^- ou CH^CCHg)^—O-CCHgJ^iOH^ dans laquelle p et p' n'ont pas besoin d'avoir les mêmes valeurs et sont chacun un nombre entier compris entre 0 et 2. De oe fait, des bisphénole qui conviennent pour la. 20 présente application sont le diphénylolméthane, le diphénylolpro-pane (connu cotame bisphénol A) et le 2,2-di(dichlorophénylol)pro-pane (connu comme té-ërachloro-bisphénol A). Il est préférable d'utiliser des prépolymères solides comportant .7 à 10 ■' groupes: hydroxy le "fonctionnels 25 c'est-à-dire des prépolymères obtenus par condensation de moins de 2 parties molaires d'épichlorhydrine pour chaque partie molaire de bisphén,ol. De nombreux prépolymères appropriés se trouvent • dans le commerce et peuvent être utilisés comme tels. Un prépolymère particulièrement avantageux pour la présente application 30 est vendu- sous le nom commercial d'Araldite AY18. Les agents de mûrissage destinés à la présente application sont,en général^des aminés aromatiques primaires ou tertiaires 72 15459 4 2137516 ou des anhydrides d'acides carboxyliques, bien qu'un fabricant d'une résine prépolymère puisse indiquer d'autres agents de mûrissage, par exemple du trifluorure de bore, pour un prépolymère particulier. Des exemples d'agents de mûrissage desti-5 nés à la présente application comprennent la m-piiénylènediamine, la 4,4'-Diéthylènedianiline, la diaminodiphéhyl.-sulfone, le diméthylaminométhylphénol, le tri-(diméthylaminométhyl)phénol, l'anhydride phtalique, l'anhydride maléique et l'anhydride trimel-litique. 10 A nouveau, de nombreux agents de mûrissage, existent dans le commerce et, en fait, un fabricant de résine indique d'habitude une combinaison donnée de résine et d'agent de mûrissage. L'application du mélange de prépolymère et d'agent de mûrissage ainsi que son . mûrissage sur place sont effectués norma-15 lement. Lorsque la plaque de répartition e±;;ses ajutages sont en acier, les alésages sont d'abord nettoyés, par exemple dégraissés, puis le mélange de prépolymère et d'agent de mûrissage est appliqué comme revêtement sur les alésages (par exemple en solution la dans un solvant approprié tel que de/méthyléthylcétone) qui est appli-20 qué . ou pulvérisé sur les parois de l'alésage puis mûri à la suite de l'évaporation du solvant. Il faut avoir soin de réduire le contact entre la résine époxy et les surfaces extérieures des ajutages, car la résine peut faciliter le cheminement du liquide fondu en travers de la surface 25 extérieure de la plaque de répartition pendant le processus de granulation. S'il se produit un cheminement excessif, les dimensions des gouttelettes formées par chaque ajutage varient et, dans les cas extrêmes, il peut se produire des pontages entre les ajutages proches qui conduisent à un mauvais fonctionnement de la 30 plaque de répartition. La couche de résine époxy déposée sur les parois de l'alésage a une épaisseur minimale compatible avec le prix et l'amélioration appropriée du régime de granulation. Des couches d'une épaisseur comprise entre 0,0025 et 0,125 mm, par exem-35 plgâ.'1 environ 0,025 mm, donnent satisfaction. Dans les cas extrêmes, les ajutages peuvent être en résine époxy, par exemple en forme de tubes de résine montés dans des 72 15459 5 2137516 alésages appropriés d'une plaque de répartition en acier. En variante, la plaque et les ajutages peuvent être en totalité en une résine époxy. Cependant, dans ces deux cas, il est avantageux * de traiter l'extérieur des ajutages et de la plaque de répartie \ 5 tion de la manière décrite ci-après, afin de réduire le cheminement de la matière fondue pendant sa granulation. Afin de réduire le risque de cheminement de la matière fondue sur les surfaces extérieures de la plaque de répartition, il est préférable de garnir la surface extérieure de la plaque et tous 10 les ajutages verticaux, constitués par les orifices de sortie des alésages, d'une surface qui n'est pas mouillée facilement par la matière fondue qui doit être mise en forme de granules. Cette surface peut avoir la forme d'un revêtement qui est pulvérisé, déposé ou appliqué autrement sur la plaque et sur les ajutages. 15 II est commode que les ajutages soient garnis d'un manchon extérieur en une matière qui n'est pas mouillée, facultativement en combinaison avec un revêtement non mouillé des autres éléments extérieurs de la plaque de répartition. le revêtement de surface ou manchon qui ne doit pas être mouillé par la matière fondue peut 20 être réalisé à l'aide de nombreuses substances appropriées qui dépendent de la matière à mettre en forme de granules. Cette substance peut être, par exemple, un polymère d'hydrocarbure fluoré, par exemple du .polytétrafluoréthylène ; un mélange de matières polymères ou céramiques contenant un hydrocarbure fluoré ; ou bien 25 une silicone.Qn préfère particulièrement un revêtement de caoutchouc aux silicones, par exemple en méthylphénylpolysiloxane. . Il est avantageux de donner à l'orifice de chaque ajutage un bord aigu afin de réduire encore le cheminement de la matière fondue sur les surfaces extérieures de la plaque de répartition. Dans 30 ce but, l'ajutage de l'orifice de sortie de l'alésage est effilé dans la direction de l'orifice, de manière que sur une partie ou la totalité de la longueur de l'ajutage, son épaisseur de paroi se réduisprogressivement vers l'orifice. Un effilement idéal doit être aussi fin que possible. 35 la plaque de répartition selon l'invention peut équiper des têtes de granulation de foimes extrêmement diverses qui sont essentiellement chacune un réservoir dont la plaque de répartition 72 15459 2137516 constitue la base. Il est préférable que la tête de granulation comporte un dispositif maintenant une charge constante de matière fondue au-dessus de la plaque de répartition,afin de faciliter la formation de gouttelettes uniformes dans les ajutages. Un orifice 5 de sortie par débordement ou déversoir de la paroi de la tête permet le maintien commode d'une charge constante. Il est également avantageux qu'un dispositif de chauffage de la plaque de répartition réduisejles pertes de chaleur entre elle et la matière fondue pendant son passage dans les alésages, le dispositif de chauffage 10 est, par exemple, une bobine de chauffage montée sur la plaque. la plaque de répartition selon l'invention remplace les plaques classiques non traitées qui constituent la base d'une tête de granulation montée au sommet d'une colonne de refroidissement. Cette dernière peut être de n'importe quel type classique ou bien 15 peut être modifiée par une garniture interne souple, par exemple en une matière imperméable à surface lisse telle qu'une étoffe de "Nylon" ou de grosse toile revêtutde chlorure de polyvinyle ou bien des feuilles de chlorure de polyvinyle ou de polyéthylène, qui fléchit, par exemple par le passage de l'air dans la colonne 20 et qui réduit, de ce fait, l'accumulation des matières solides dans celle-ci. Une autre garniture de la colonne,destinée à la présente application,est une étoffe de "Nylon" ou une autre étoffe dont l'armure est serrée. Des ondes de pression peuvent être produites à volonté dans la matière fondue pendant son passage 25 dans les alésages de la plaque de répartition à l'aide d'une plaque transversale disposée dans la tête de granulation juste au-dessus, par exemple à une distance de 0,2 à 2,5 cm au-dessus de la plaque de répartition et à laquelle est imprimé un mouvement alternatif à une fréquence inférieure à 200 périodes par seconde, 30 par exemple à une fréquence comprise entre 50 et 120 périodes par seconde. Pendant le fonctionnement de l'appareil.,, la matière fondue passe par les alésages de la plaque de répartition de l'invention afin de former des gouttelettes de matière fondue qui tombent le 35 long d'une colonne de refroidissement et donnent des gouttelettes ou granules solidifiés. Comme on l'a indiqué plus haut, la plaque de répartition selon l'invention est destinée particulièrement à 72 15459 7 2137516 la mise sous forme de granules ou de globules de matières contenant du nitrate d'ammonium et/ou de l'urée. Des matières appropriées qui peuvent être mises en forme de granules comprennent des bains fondus de nitrate d'ammonium et de phosphate d'ammonium, 5 des mélanges d'urée et de chlorure de potassium, des mélanges de nitrate d'ammonium et de sulfate d'ammonium. Il est préférable que les matières fondues soient des liquides et non des suspensions et qu'elles contiennent moins de 2 par exemple de 0 à 0,5 ^ en poids d'eau et qu'elles soient mises en forme de granules à 10 une température pouvant s'élever jusqu'à 30°C, par exemple de 1 à 10°C, au-dessus de leur point de fusion. Des matières particulièrement avantageuses pour la présente application sont les matières qui contiennent des proportions importantes d'urée ou de nitrate d'ammonium, en particulier des bains fondus de nitrate d'ammonium 15 ou d'urée sensiblement purs contenant jusqu'à 30 $ en poids de phosphate d'ammonium,. Lorsque du nitrate d'ammonium fondu seul est mis en forme de granules, il peut contenir jusqu'à 5 i° en poids d'un sel desséchant interne, par exemple (.du sulfate de magnésium, du nitrate de magnésium, de l'oxyde.de magnééium,du sulfate d'alu-20 minium et des mélanges de ces substances. Bien qu'on puisse faire tomber les gouttelettes fondues dans une colonne de refroidissement vide dans laquelle on peut faire passer un courant de gaz de refroidissement, par exemple de l'air, il est préférable que les gouttelettes tombent pendant 25 qu'elles sont encore fondues dans une suspension de particules solides fines. Cette phase en particules solides fines.permet une réduction de la hauteur de la colonne de refroidissement qui peut être réduite par exemple d'une hauteur de 50 m ou plus à une hauteur d'environ 5 m,dans le cas où. du nitrate d'ammonium est 30- granulé. De plus, du fait que les gouttelettes absorbent des particules fines de la'phase correspondante pendant leur passage,il est possible de modifier les caractéristiques du produit final par l'utilisation de matières appropriées dans cette phase en particules fines ou poussière. 72 15459 8 2137516 Lorsque le processus de granulation est mis en oeuvre à l'aide d'une phase poussière, des particules de poussière d'une dimension inférieure de préférence à 50 microns sont introduites dans un courant gazeux, par exemple d'air,montant le long de 5 la colonne de refroidissement de manière que chaque centimètre cube de gaz contienne de 0,0008 à 0,0024 g de poussière. Le débit de gaz vers le sommet de la colonne est compriSj de préférence, entre 0,3 et 1,2 m/s, par exemple de 0,5 à 0,7 m/s et la hauteur de la phase poussière est d'au moins 1 m. Des poussières 10 appropriées pour la présente application comprennent les poussières de terre à foulon, d'argile figuline, de kaolin, d'atta-pulgite, de bentonite, de montmorillonite, de talc, de silice, de roche phosphatée, de magnésie, de pyrophyllite, de sels ou composés de calcium, magnésium ou aluminium, par exemple leurs 15 oxydes, hydroxydes, sulfates ou nitrates ainsi que leurs hydrates, des agents tensio-acl^Lfs, par exemple des sels de métaux alcalins ou alcalino-terreux/d'acides gras à longue chaîne, par exemple du stéarate de calcium, des amides d'acides gras à longue chaîne, des laitiers basiques, la matière mise en forme de granules 20 ou tout autre engrais, par exemple du chlorure de potassium, du sulfate de potassium, du métaphosphate de potassium, " . du sulfate d'ammonium ou du phosphate mono ou diammonique. matières A volonté ces/peuvent être mélangees et lorsqu'on utilise un mélange de poussières dans lequel l'une d'elles est mouillée moins 25 facilement que les autres par la matière fondue, la quantité de poussière entraînée par les gouttelettes fondues peut être réglée par une variation des proportions de chaque élément du mélange de poussières. Les mélanges de poussières particulièrement avantageux pour la présente invention sont des mélanges • 30 de terre à foulon, de bentonite ou de montmorillonite (de 95 à 40, de préférence de 85 à 75 parties en poids) avec du talc (5 à 60, de préférence 15 à 25 parties en poids); d'oxyde de magnésium (5 à 20 parties en poids) avec du talc ( 95 à 80 parties en poids) ; et de roche phosphatée (50 à 90 parties en poids) 35 avec du talc (10 à 50 parties en poids) et facultativement aussi avec de l'oxyde de magnésium (dont la teneur peut atteindre 2,5 parties en poids). 72 15459 9 2137516 Dans un mode de fonctionnement particulièrement avantageux de la colonne de refroidissement, un lit fluidisé de particules de matières solides, d'une hauteur comprise par exemple de 1 5 à 60 cm, est formé , en dessous de la phase poussière. Le 5 lit fluidisé constitue un coussin dans lequel'les gouttelettes revêtues de poussière,mais incomplètement solidifiées, tombent et un lit de refroidissement dans lequel les gouttelettes continuent à se refroidir et dans lequel leur traitement se poursuit par le fait que les gouttelettes continuent d'habitude à êtr'e 10 revêtues de particules du lit fluidisé. De ce fait, le lit fluidisé peut être réalisé avec l'une quelconque des matières , indiquées plus haut pour la phase poussière, bien que celle-ci et le lit fluidisé puissent être en des matières différentes, ou bien le lit fluidisé peut être constitué de gouttelettes pro-15 duites. Il est commode que le lit fluidisé soit formé par introduction dans la colonne de refroidissement d'une poudre unique qui contient des particules de dimensions variant par exemple de moins de 10 microns jusqu'à 50 microns ou plus. Dans la colonne, la poudre se divise dans le courant gazeux,de manière 20 à former une zone inférieure de lit fluidisé et une zone supérieure de poussière. Le lit fluidisé peut être réalisé à lfaide d'un courant gazeux séparé de celui qui forme la phase de poussière et,dans ce cas, la vitesse du gaz destiné au lit fluidisé doit être infé-25 rieure à celle du gaz destiné à la phase de poussière, par exemple de 3 à 12 cm/s. L'invention sera décrite plus en détail en regard du dessin annexé à titre d'exemple nullement limitatif et sur lequel la figure 1 est une coupe verticale schématique d'une 30 tête de granulation comprenant une plaque de répartition selon l'invention ; et la figure 2 est une coupe verticale schématique de l'un des ajutages et représente sous une forme exagérée les revêtements de ses surfaces. 35 La tête de granulation comprend un réservoir cylindrique 1, à paroi d'acier,comportant une chemise de vapeur 2, un orifice d'admission de la matière à mettre en forme de granules, un 72 15459 10 2137516 orifice de sortie 4 pour la matière en excès et un couvercle 5. Un épaulement intérieur et rentrant de la base du réservoir 1 porte une plaque de répartition 6 qui constitue une base rapportée du réservoir. Plusieurs ajutages 7 représentés plus clairement sur 5 la figure 2 sont disposés sur la plaque 6. la surface extérieure de la plaque 6 porte une couche 8 de calorifugeage. Sa surface intérieure comprend une paroi annulaire 9 espacée mais sensiblement concentrique de la paroi latérale du réservoir 1, la paroi 9 forme un réservoir interne à l'intérieur du réservoir prin-10 cipal 1. le réservoir interne est alimenté en matière fondue par l'orifice d'admission 3 et il dessert les ajutages de la plaque de répartition 6. la matière de la charge en excès déborde au-dessus de la paroi 9 et sort par l'orifice de sortie 4. De ce fait, la hauteur de la paroi 9 règle la charge de matière 15 fondue au-dessus des ajutages 7 de la plaque 6. Un serpentin de vapeur 10 est disposé dans le réservoir.interne. l'ensemble de la tête de granulation et de la plaque de répartition est|monté au sommet d'une colonne de granulation classique. Comme on le voit sur la figure 2, les ajutages 7 de la pla-20 que de répartition 6 sont des tubes capillaires 11 qui passent dans ladite plaque. la surface interne de chaque tube 11 porte un revêtement 12 d'un mélange de prépolymère époxy et de durcis-seur|vendus sous les noms commerciaux d'Araldite AY18 et d'Araldite' HZ18, dissous dans de la méthyléthylcétone. le mélange est mûri 25 sur place par chauffage, la surface extérieure qui, comme on le notera,s'effile par suite d'une diminution d'épaisseur de paroi du tube 11,de la plaque vers l'orifice du tube, porte un revêtement de silicones 13. Par suite de l'effilement du tube, la bordure 14 de son orifice est aiguë.la surface extérieure 30 de la plaque 6 porte un revêtement 15 de silicones.Dans une variante de plaque de répartition, la plaque 6 est en polytétra-fluoréthylène et dans ce cas,le revêtement 15 n'est pas nécessaire. Dans une autre variante, la plaque 6 et les ajutages 7 sont en résine époxy, et dans ce cas;le revêtement 12 est supprimé. 35 Pendant le fonctionnement de l'appareil, on fait passer de la vapeur d'eau dans la chemise 2 et le serpentin 10 afin de chauffer la tête de granulation et la plaque de répartition. 72 15459 n 2137516 le nitrate d'ammonium fondu est introduit dans le réservoir interne par l'orifice d'admission 3* il remplit le réservoir interne, déborde au-desaus de la paroi 9 et s'écoule vers l'extérieur par l'orifice de sortie 4 afin d'être recyclé. La matière fondue 5 qui se trouve dans le réservoir interne sort également par les ajutages 7,afin de former des filets de gouttelettes. Exemple 1 Une plaque de répartition en acier doux comportant des ajutages en acier inoxydable équipe l'ensemble de la figure 1 10 destiné à mettre du nitrate d'ammonium en forme de granules à une température de 175°C. Au cours d'une opération préliminaire, les alésages des ajutages ne sont pas traités et le régime de granulation maximale par alimentation par gravité avec une charge de 7 cm de matière fondue au-dessus des extrémités des 15 ajutages est de 1,2 kg de nitrate d'ammonium par minute. A titre • de comparaison, on nettoie la plaque et les ajutages et on les utilise à nouveau au cours d'une opération effectuée dans des conditions identiques mais,dans ce cas,les alésages des ajutages sont revêtus de résine époxy Araldite. Le régime de granulation 20 est alors de 1,8 kg de nitrate d'ammonium par minute. Exemple 2 Une '.tête de granulation est réalisée essentiellement de la manière représentée sur la figure 1 et elle est montée au sommet d'une colonne de 5 mètres de haut et de 3 mètres de diamètre. 25 De l'air contenant un mélange de talc .et de terre à foulon (suivant un rapport de 20:80 en poids, dont 100 $ des particules ont des dimensions inférieures à 50 microns) est soufflé vers le haut de la colonne à une vitesse de 0,5 à 0,7 m/s, de manière à former un lit fluidisé de particules plus grosses d'une hauteur 30 d'environ 1,5 m à la base de la colonne et une zone de poussière contenant 0,0016 g de poussière par cm^ de gaz sur une hauteur de 3,5 m au sommet de la colonne. Le courant de gaz quitte le sommet de la colonne par un évent latéral et passe par un collecteur de poussière dans lequel la poussière est enlevée afin 35 d'être recyclée avant que le gaz s'échappe à l'atmosphère. Les alésages de la plaque de répartition sont des tubes capillaires en acier inoxydable d'une longueur de 1,27 cm et 72 15459 12 2137516 d'un diamètre intérieur de 0,81 mm. Du nitrate d'ammonium (99,6 % de est mis en forme de granules par les alésages à une température de 175°C avec une charge de 7 cm au-dessus de leurs orifices de sortie, dans la 5 colonne remplie de poussière. Dans un premier cas, les alésages des ajutages ne sont pas traités et dans un second cas,ils sont traités avec une silicone puis,dans un troisième cas, ils sont traités avec de la résine époxy Araldite. le régime de production moyen pendant une période de plusieurs heures pour chaque cas 10 est de 10,7 et 15 g/mn par ajutage. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'appareil et au procédé décrits et représentés sans sortie du cadre de l'invention. 72 15459 's 2137516 REVENDICATIONS 1. Plaque caractérisée en ce qu'elle comporte plusieurs alésages longitudinaux, réalisés par exemple par montage de tubes capillaires amovibles, les surfaces intérieures des 5 alésages étant en résine époxy. 2. Plaque suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les surfaces extérieures des ajutages de sortie des alésages et/ou de la plaque sont garnies d'une surface de silicone ou de polytétrafluoréthylène. 10 Plaque,caractérisée en ce qu'elle comporte plusieurs alésages longitudinaux espacés entre eux de 0,5 à 2 cm,un tube capillaire en acier inoxydable amovible,monté dans chaque alésage, ayant une longueur comprise entre 12 et 15 mm et un diamètre intérieur compris entre 0,75 et 2 mm, les extrémités libres des 15 tubes dépassant la surface les environnant d'un côté de la plaque, de façon à former les orifices de sortie en relief des ajutages, les surfaces extérieures des ajutages et facultativement de la plaque portant un revêtement contenant une matière choisie parmi une résine de silicone et le polytétrafluoréthylène. 20 4. Tête de formation de granules, caractérisée en ce qu'elle comprend une plaque de répartition ou plateau de granulation comportant plusieurs alésages longitudinaux dont les surfaces intérieures sont en résine époxy. 5. Procédé pour la mise en forme de granules d'une matière 25 fondue choisie parmi le nitrate d'ammonium et l'urée, en particulier du nitrate d'ammonium sensiblement pur et de l'urée contenant facultativement jusqu'à 30 % en poids de phosphate d'am-.-monium,à l'aide d'un alésage, caractérisé en ce que la surface intérieure dé l'alésage est en résine époxy, 30 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la matière fondue s'écoule par l'alésage afin de former des gouttelettes qui .tombent le long d'une colonne de refroidissement contenant une matière particulaire en suspension dans un courant gazeux s'écoulant vers le haut de la colonne, celle-ci 35 contenant' de préférence un lit fluidisé de grosses particules de matière particulaire disposé en dessous d'une suspension de particules plus petites de ladite matière. 72 15459 H 2137516 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la colonne contient un mélange de matières en particules dont l'un des éléments est mouillé moins facilement par la matière fondue que les autres.