Brevet FR2142583A1 — publié le 19730202

Cette invention concerne un procédé de production d'huile minérale blanche technique à partir de distillats d'huile lubrifiante, minérale, paraffineuse, non raffinée. Cette invention concerne plus particulièrement un procédé de conversion catalytique comportant un hydroraffinage, une hydroisomérisationhydrocraquage et une saturation d'aromatiques, afin de produire une huile minérale blanche technique avec une augmentation du rendement et une diminution des frais opératoires. Les techniques de raffinage conventionnelles employées dans la production d'huiles lubrifiantes blanches techniques à partir de distillats d'huiles minérales paraffineuses non raffinées, comprennent par exemple le traitement par solvant, le déparaffinage par solvant et le traitement énergique par acide. Ces techniques de raffinage conventionnelles présentent de nombreux inconvénients. Par exemple le traitement à l'acide et l'extraction par solvant ont l'inconvénient inhérent de produire des extraits ou sous-produits ayant une valeur relativement faible, et le déparaffinage par solvant représente une opération relativement coûteuse par suite des besoins de réfrigération élevés et des vitesses de filtration faibles.La formation d'un produit d'addition d'urée rencontre de grandes difficultés en tant que procédé continu de raffinage de distillats d'huiles lubrifiantes paraffineuses, brutes. La présente invention concerne un procédé d'hydroraffinage, d'hydroisomérisation-hydrocraquage, de saturation des aromatiques, dans lequel on transforme un distillat d'huile lubrifiante paraffineuse brute ayant un point d'écoulement élevé et une teneur élevée en aromatiques en une huile minérale blanche technique avec un rendement accru et des frais opératoires réduits. Selon le procédé de la présente invention, dans une première opération, on met en contact avec de l'hydrogène le distillat d'huile lubrifiante paraffineuse brute, en présence d'un catalyseur de désulfuration - désazotation dans des conditions d'hydroraffinage, et on le traite dans une seconde opération avec de l'hydrogène, en présence d'un catalyseur d'hydroisomérisation-hydrocraquage. On met encore en contact avec de l'hydrogène, dans une troisième opération, l'huile obtenue dans la seconde opération et dont la viscosité est celle d'une huile lubrifiante, dans des conditions de saturation d'aromatiques, pour former une huile minérale blanche technique de haute qualité. Les distillats d'huile lubrifiante minérale à traiter par le procédé de la présente -invention sont des distillats d'huile lubrifiante paraffineuse non raffinée qui peuvent meme représenter la fraction distillats complète d'huile lubrifiante provenant d'une huile brute paraffineuse. Les distillats d'huile lubrifiante utiles comme charges d'alimentation dans la présente invention possèdent souvent une viscosité de l'ordre d'environ 35 à 90 secondes Saybolt universelles à 990 C, une teneur en carbones aromatiques d'environ 15 à 30 %, un point d'écoulement d'au moins environ 210 C, et ils bouillent principalement dans une gamme de températures d'environ 316 à 6490 C. Le traitement d'hydroraffinage dans la première-opération du présent procédé est effectué à des températures d'environ 316 à 4270 C, et de préférence d'environ 357 à 3850 C. Les autres conditions de réaction peuvent généralement etre les suivantes des pressions d'environ 54 à 204 bars, et de préférence d'environ 136 à 204 bars; des vitesses spatiales horaires massiques d'environ 0,2 à 2, et de préférence d'environ 0,25 à 0,5; et un taux d'hydrogène absorbé d'environ 178 à 892 m3N par m d'huile, et de préférence d'environ 267 à 446 m N/m d'huile. Selon cette méthode, l'huile hydrogénée provenant de la première opération d'hydrogénation est soumise à une seconde opération d'hydrogénation au cours de laquelle le catalyseur est tel qu'il permet d'opérer l'hydroisomérisation et l'hydrocraquage. Ainsi les températures dans la seconde opération sont comprises entre environ 316 et 5100 C, des températures d'environ 3430 C à 4270 C étant préférées. Les autres conditions de réaction peuvent etre les suivantes : des pressions d'environ 34 à 204 bars, et. de préférence 136 à 204 bars, des vitesses spatiales horaires massiques d'environ 0,25 à 2, et de préférence d'environ 0,25 à 0,5, et un taux d'hydrogène absorbé d'environ 178 à 892 m3 N/m3 d'huile, et de préférence d'environ 356 à 534 m3N/m3 d'huile. La saturation des aromatiques du produit ayant une viscosité d'huile lubrifiante, obtenu dans la seconde opération, s'effectue dans la troisième-opération de cette invention, à une température d'environ 232 à 3710 C, et de préférence d'environ 288 à 3160 C. Parmi les autres conditions de réaction, citons les suivantes : une pression d'environ 89 à 204 bars, et de préférence d'environ 136 à 204 bars, une vitesse spatiale horaire massique d'environ 0,2 à 2, et de préférence d'environ 0,25 à 0,5, et un taux d'alimentation en hydrogène d'environ 178 à 892 m N/m d'huile, et de préférence d'environ 356 à 534 m3N/m3 d'huile. Les catalyseurs de désulfuration-désazotation utilisés dans la première opération du présent procédé peuvent être les catalyseurs d'hydrogénation conventionnels employés dans l'hydrogénation des huiles minérales lourdes, formés par un métal non précieux, résistant au soufre. Des exemples d'ingrédients catalytiques appropriés sont l'étain, le vanadium, les éléments du Groupe VIB du Tableau Périodique,par exemple le chrome, le molybdène et le tungstène, et les métaux du groupe du fer1 par exemple le fer, le cobalt et le nickel. Ces métaux sont présents en quantités catalytiques efficaces, par exemple à environ 2 - 30 pour cent en poids, et peuvent autre présents sous la forme élémentaire ou sous une forme combinée telle que les oxydes ou sulfures, la forme sulfures étant préférée.On peut employer des mélanges de ces produits ou des composés de deux ou de plusieurs des oxydes ou sulfures; par exemple, des mélanges ou des composés des oxydes ou sulfures de métaux du groupe du fer avec les oxydes ou sulfures des métaux du Groupe VIB constituent des catalyseurs très satisfaisants. Des exemples de ces mélanges ou composés sont le molybdate, le tungstate ou le chromate (ou le thiomolybdate, thiotungstate ou thiochromate) de nickel, ou des mélanges d'oxydes de nickel ou de cobalt avec des oxydes de molybdène, de tungstène ou de chrome.Comme le savent les hommes du métier et comme les exemples spécifiques l'illustrent, ces ingrédients catalytiques sont généralement employés après les avoir déposés sur un support approprié du type réfractaire formé par un oxyde solide, par exemple une alumine activée ou calcinée ou toute autre base éxerçant un faible effet de craquage Des catalyseurs généralement employés ont environ 1 à 10 % d'un métal du groupe du fer et 5 à 25 % d'un métal du Groupe VIB (calculés en oxyde). Il est intéressant que le catalyseur soit un molybdate de nickel déposé sur de l'alumine. On peut préparer par exemple ces catalyseurs préférés selon la méthode décrite dans le Brevet E.U.A. NO 2.938.002. Le catalyseur d'hydroisomérisation-hydrocraquage contenant un métal du groupe du platine, utilisé dans la seconde opération de la méthode de la présente invention, à la différence du catalyseur employé dans la première opération, ne résiste normalement pas au soufre et contient une quantité prépondérante d'un composite alumine-silice amorphe, constitué par exemple par environ 5 à 45 pour cent en poids sec d'alumine, et de préférence par environ 10 à 20 pour cent en poids sec d'alumine; environ 3 à 25 pour cent en poids, et de préférence 5 à 10 pour cent en poids, d'un alumino-silicate cristallin échangé par l'hydrogène et ayant un rapport molaire silice-alumine supérieur à 3:1; et une quantité catalytique, disons d'environ 0,1 à 5, et de préférence d'environ 0,3 à 2 pour cent.en poids d'un métal du groupe du platine.Le catalyseur peut également contenir une faible quantité, par exemple moins d'environ 1 pour cent en poids d'un halogénure tel qu'un chlorure ou un fluorure. Si on le désire, on peut ajouter à la composition de catalyseur de la seconde opération, surtout si le catalyseur est formé par extrusion, une faible quantité, par exemple environ 5 à 20 pour cent en poids ou plus d'un liant approprié, par exemple un hydrogel d'alumine. Les métaux du groupe du platine comprennent des métaux du Groupe VIII, comme par exemple le platine, le palladium, le rhodium ou l'iridium. Le métal du groupe du platine peut etre présent sous la forme métallique ou sous forme d'un sulfure, d'un oxyde ou de toute autre forme combinée.Le métal peut réagir avec d'autres constituants du catalyseur, mais si au cours de l'utilisation le métal du groupe du platine est présent sous la forme métallique, on préfère alors qu'il soit à l'état si finement divisé qu'il ne puisse pas etre détecté par diffraction aux rayons X, autrement dltqu'il existe sous forme de cristallites ayant une taille inférieure à environ 50 A On précipite généralement par voie synthétique le composite alumine-silice amorphe employé dans le catalyseur de la seconde opération du procédé de l'invention. On peut préparer la silicealumine par une quelconque méthode appropriée, et on connait dans la technique plusieurs modes opératoires.On peut par exemple préparer un hydrogel par précipitation simultanée ou par précipitation par l'un ou l'autre des deux constituants qui constituent la matière précipitée initiale, au moins la partie principale de la silice ou de l'alumine se formant en présence de l'autre. En général, on précipite l'alumine en présence d'un gel de silice. On préfère que l'hydrogel silice-alumine se forme en constituant un hydrogel de silice par précipitation dans une solution de silicate de métal alcalin et un acide tel que l'acide sulfurique. On peut ajouter la solution d'alun à l'hydrogel de silice. On précipite l'alumine en amenant le pH dans la zone alcaline par addition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium ou par addition d'une base telle que l'hydroxyde d'ammonium. D'autres techniques de préparation de la silice-alumine sont bien connues des hommes de l'art, et on peut utiliser ces techniques. Dans le catalyseur final, la silice-alumine est présente sous rorme de xérogel, ctest-à-dire sous forme active catalytiquement, par suite du traitement à des températures élevées comme par calcination de l'hydrogel. Le constituant du catalyseur de la seconde opération qu'est l'aluminosilicate cristallin peut etre synthétique ou naturel et a une taille de pores d'environ 8 à 15 A, et de préférence d'environ 10 à 14 . Généralement, pour un matériau donné, les pores ont une taille relativement uniforme, et souvent les particules d'aluminosilicate cristallin utilisées pour former le catalyseur ont principalement une taille inférieure à environ 15 microns, et de préférence inférieure à environ 10 microns. Dans l'aluminosilicate cristallin, le rapport molaire silice-alumine est supérieur à 3:1 et il n'est généralement pas supérieur à environ 12:1, étant de préférence compris entre environ 4 et 6:1. L'aluminosilicate est échangé par l'hydrogène à au moins environ 50 % et de préférence au moins environ 75 %. Autrement dit, au moins environ 50 % des cations métalliques, par exemple sodium, présents dans l'aluminosilicate sont remplacés par l'hydrogène. L'échange par l'hydrogène s'effectue en général par échange des cations des aluminosilicates synthétiques ou naturels par des ions ammonium, par exemple par contact avec une solution aqueuse de chlorure d'ammonium ou tout autre composé d'ammonium soluble dans l'eau, puis par calcination de l'aluminosilicate. Une méthode de préparation du catalyseur de la seconde opération consiste à combiner l'hydrogel silice-alumine et l'aluminosilicate cristallin échangé par l'hydrogène, et à sécher le mélange, par exemple à des températures d'environ 110 à 3160 C, pour transformer l'hydrogel de silice-alumine sous la forme de xérogel. L'aluminosilicate cristallin peut, si on le désire, etre échangé par l'hydrogène après sa combinaison avec l'hydrogel de silice-alumine. On peut par exemple calciner le matériau séché à une température de l'ordre d'environ 371 à 8160 C, et de préférence d'environ 4270 à 5930 C. On peut ajouter le métal du groupe du platine avant ou après la calcination, par échange d'ions ou par imprégnation. Quel que soit le cas, après avoir ajouté le métal du groupe du platine, on peut déshydrater le catalyseur et l'activer à la température de calcination décrite ci-dessus. Une méthode disponible pour ajouter le métal du groupe du platine par échange d'ions consiste à traiter le mélange d'aluminosilicate cristallin et de silice-alumine par une solution aqueuse, contenant des cations complexes métal-amine, solubles dans l'eau, organiques et minéraux, du métal à déposer dans la structure cristalline. I1 y a échange de ces cations complexes avec les cations présents dans l'aluminosilicate cristallin. On retire alors le matériau échangé de la solution, on le sèche et on l'active ou on le calcine, par exemple en chauffant le matériau jusqu a une température d'environ 1200 C dans un courant de gaz inerte sec ou sous vide. On peut effectuer l'activation à une température inférieure à la température à laquelle les cations complexes sont détruits. On peut alors soumettre le matériau activé à un traitement thermique à une température ne dépassant pas environ 2900 C ou mieux 2600 C, sous vide ou dans une atmosphère inerte, grace à quoi le cation complexe est détruit et le métal du groupe du platine est réduit dans le matériau. Si le traitement thermique est insuffisant pour réduire le métal des cations complexes à l'état élémentaire, on peut employer une réduction chimique soit seule soit en combinaison avec une réduction thermique. Des métaux alcalins tels que le sodium sont des agents réducteurs appropriés pour ce besoin. Tout au cours de l'opération on doit éviter des températures excessives et une acidité excessive, car ces deux facteurs tendraient à détruire la structure cristalline du mélange d'aluminosilicate cristallin et d'alumine-silice. On peut également ajouter le métal du groupe du platine par imprégnation. On peut imbiber le mélange d'aluminosilicate cristallin et d'alumine-silice soit après avoir fait le vide préalablement soit sans l'avoir fait, dans une solution soit diluée soit concentrée, qui est généralement l'acide chloroplatinique aqueux, l'hexathiocyanoplatinate (IV) d'ammonium ou l'acide hexathiocyanate platinique, souvent en quantité juste suffisante pour mouiller le matériau et etre complètement absorbée. Si on le désire, on peut également incorporer la solution dans le mélange d'aluminosilicate cristallin et d'alumine-silice durant la formation de ce dernier. Soit avant soit après la déshydratation, le catalyseur peut, si on le désire, etre mis en forme de macroparticules par extrusion ou formation de comprimés. En général, ces particules ont environ 0,8 mm à 1,25 cm de diamètre et environ 1,5 mm à 2,5 cm ou plus de long. Quoique ces macroparticules soient généralement formées après déshydratation et avant calcination, ceci est naturellement facultatif et peut s'effectuer à n'importe quel moment qu'on trouve le plus commode. Le catalyseur employé dans la troisième opération ou opération de saturation d'aromatiques de la présente invention est un catalyseur d'hydrogénation contenant un métal du groupe du platine. Ce catalyseur, de meme que le catalyseur favorisant la seconde opération, se distingue des catalyseurs de la première opération en ce qu'il n'est normalement pas considéré comme résistant au soufre. Ce catalyseur comprend des quantités efficaces catalytiquement des métaux du groupe du platine mentionnés ci-dessus. Le métal du groupe du platine est souvent présent à raison par exemple d'environ 0,01 à 2 pour cent en poids, et de préférence d'environ 0,1 à 1 pour cent en poids. Le métal du groupe du platine peut etre présent sous la forme métallique ou sous forme d'un sulfure, d'un oxyde, ou toute autre forme combinée. comme dans le cas du catalyseur de la seconde opération, le métal peut réagir avec les autres constituants du catalyseur, mais si au cours de l'utilisation le métal du groupe du platine est présent sous forme métallique, on préfère alors qutil soit à l'état si finement divisé qu'il ne puisse pas etre détecté par diffraction aux rayons X, autrement dit qu'il existe sous forme de cristallites o ayant une taille inférieure à environ 50 A. Parmi les métaux du groupe du platine, on préfère le platine.Si on le désire, les catalyseurs employés dans la troisième opération du procédé de l'invention, tout comme les catalyseurs utilisés dans la première opération, peuvent etre préréduits avant leur utilisation par chauffage en présence d'hydrogène, généralement à des températures d'environ 316 à 4270 C. Quoiqu'on puisse utiliser divers supports du type réfractaire solide connus dans la technique pour servir de support au métal du groupe du platine du catalyseur de la troisième opération, les supports préférés n'ont pas d'influence de craquage importante sur les alimentations d'hydrocarbures. Il est très intéressant que le support soit constitué principalement par de l'alumine du type activé ou calciné. La base alumine est généralement le constituant principal du catalyseur, formant en général au moins environ 75 pour cent du poids du catalyseur, et de préférence au moins environ 85 à 99,8 pour cent du poids du catalyseur. L'alumine formant le support du catalyseur peut etre une alumine activée ou une alumine de la variété Y , en particulier l'alumine ou où l'alumine i, , telle que les alumines provenant par calcina- tion de l'alumine hydratée amorphe, l'alumine monohydratée, l'alumine trihydratée ou leurs mélanges. Un support de catalyseur qu'il est intéressant d'utiliser est un mélange contenant une proportion prépondérante, disons par exemple environ 65 à 95 pour cent en poids, d'une ou de plusieurs des alumines trihydratées comme la bayérite, la nordstandite ou la gibbsite, et environ 5 à 35 pour cent en poids d'alumine monohydratée (boéhmite), d'alumine hydratée amorphe ou leurs mélanges.Le support alumine peut contenir de faibles quantités d'autres oxydes solides tels que la silice, la magnésie, les argiles naturelles ou activées (telles que kaolinite, montmorillonite, halloysite, etc...), anhydride titanique, zircone, etc..., ou leurs mélanges. L'addition du métal du groupe du platine à l'alumine ou à tout autre support de type réfractaire solide peut s'effectuer en employant par exemple les méthodes d'imprégnation décrites plus haut à propos du catalyseur d'hydroisomérisation - hydrocraquage de la seconde opération. Enfin, comme dans le cas du catalyseur de la seconde opération, les catalyseurs d'hydrogénation constitués par un métal du groupe du platine, utilisés dans la troisième opération du procédé de l'invention peuvent etre employés sous forme de macroparticules ayant généralement un diamètre d'environ 0,8 mm à 1,25 cm et une longueur d'environ 1,5 mm à 2,5 cm ou plus. Le procédé de la présente invention est illustré en détail dans l'exemple suivant. EXEMPLE Un distillat d'huile,lubrifiante paraffineuse, non raffinée, de base mixte, ayant une densité en degrés API de 23,8; un point d'éclair de 2660 C; une viscosité de 82,4 secondes Saybold universelles à 99" C; un point d'écoulement de 49 + C, et une teneur en carbones aromatiques d'environ 21 %, a été mis en contact avec de l'hydrogène en présence d'un catalyseur constitué par un molybdate de nickel calciné déposé sur de l'alumine, à une température de 3710 C, une pression de 170 bars, une vitesse spatiale horaire massique de 0,25 et un taux d'alimentation en hydrogène de 267 m3N/m3 d'huile. Le catalyseur qui contenait 2,3 pour cent de nickel et 15,6 pour cent de molybdène sous forme d'oxyde, était prétraité par de l'hydrogène sulfuré à 1770 C pendant deux heures en utilisant 0,028 m3 de H2S/h/loo g de catalyseur.On traitait par séparation éclair le produit hydrotraité ainsi formé pour entrainer les produits gazeux légers, et on le traitait encore dans une seconde opération à une température de 3990 C, une pression de 170 bars, une vitesse spatiale horaire massique de 0,35 et un taux d'alimentation en hydrogène de 446 m3N/m3 d'huile en présence d'un catalyseur formé d'un extrudat d'aluminosilicate cristallin et d'alumine-silice et contenant du platine calciné.Le catalyseur contenait environ 0,5 pour cent en poids de platine1 environ 7 pour cent en poids d'un aluminosilicate cristallin échangé à environ 90 % par de l'hydrogène et ayant une taille de pores d'environ 13 A et un rapport molaire silice-alumine d'environ 4:1, environ 82,5 pour cent en poids de silice-alumine (xérogel) contenant environ 13 pour cent en poids d'alumine et environ 10 pour cent en poids d'alumine ajoutée sous forme d'hydrogel. On a entrainé à la vapeur l'effluent provenant de la seconde opération pour extraire les constituants hydrocraqués ayant un point d'ébullition inférieur à c-lui des huiles lubrifiantes, et on l'a mis en contact avec de l'hydrogène à une température de 2880 C, une pression de 170 bars, une vitesse spatiale horaire massique de 0,25 et un taux d'alimentation en hydrogène de 446 m N/m d'huile, en présence d'un catalyseur constitué par du platine déposé sur de l'alumine contenant 0,6 pour cent en poids de platine. On a recueilli une huile minérale blanche technique avec un rendement d'environ 30 % en poids. Bien que cette invention ait été décrite à propos de divers exemples spécifiques et de divers modes de réalisation spécifiques, il est bien entendu que l'invention ne s'y limite pas et qu'elle peut entre mise en oeuvre de façons variées tout en restant dans le cadre des revendications annexées. REVENDICATIONS 1. . Procédé de production d'une huile minérale blanche technique, caractérisé en ce qu'il consiste : à mettre en contact avec de l'hydrogène un distillat d'huile lubrifiante minérale paraffineuse non raffinée, en présence d'un catalyseur d'hydrogénation résistant au soufre, à une température d'environ 320 à 4300 C, pour former une huile hydrogénée; à mettre en contact avec de l'hydrogène ladite huile hydrogénée,à une température d'environ 320 à 5100 C, en présence d'un catalyseur d'hydrocraquagehydroisomérisation constitué par une quantité prépondérante de silice-alumine, par environ 3 à 25 pour cent en poids d'un aluminosilicate cristallin - échangé à au moins environ 50 % par de l'hydrogène - ayant des pores d'une taille d'environ 8 à 15 et un rapport molaire silice-alumine supérieur à 3:1, et par environ 0,1 à 5 pour cent en poids d'un métal du groupe du platine; et à mettre encore en contact avec de l'hydrogène le produit résultant hydrocraqué-hydroisomérisé ayant la viscosité des huiles lubrifiantes, en présence d'un catalyseur d'hydrogénation formé par un métal du groupe du platine, à une température d'environ 230 à 3700 C, pour produire de l'huile minérale blanche technique. 2. Le procédé de la revendication 1, caractérisé en ce qu'on procède aux diverses opérations à une pression d'environ 34 à 204 bars, une vitesse spatiale horaire massique d'environ 0,2 à 2 3 et un taux d'alimentation en hydrogène d'environ 180 à 890 m normaux/m d'huile. 3. Le procédé de la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le constituant silice-alumine dudit catalyseur d'hydroisomérisation-hydrocraquage contient d'environ 5 à 45 pour cent, en poids, d'alumine. 4. Le procédé de la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le métal du groupe du platine du catalyseur d' hydroisomérisation-hydrocraquage et du catalyseur d'hydrogénation est le platine. 5. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le catalyseur résistant au soufre contient du molybdène et un métal du groupe du fer sur support d'alumine. 6. Le procédé de la revendication 5, caractérisé en ce que le métal du groupe du fer est le nickel. 7. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'alimentation constituée par un distillat a d'huile lubrifiante minérale a une viscosité d'environ 35 à 90 secondes Saybolt universelles à 990 C, une teneur en carbone sous forme aromatique d'environ 15 à 30 %, et un point d'écoulement d'au moins environ 210 C. 8. Procédé de production d'une huile minérale blanche technique, caractérisé en ce qu'il consiste : à mettre en contact avec de l'hydrogène,dans un premier étage, un distillat d'huile lubrifiante minérale paraffineuse non raffinée, en présence d'une quantité catalytique d'un catalyseur formé par un molybdate de nickel sulfuré sur support d'alumine, à une température d'environ 355 à 3850 C, une pression d'environ 136 à 204 bars, une vitesse spatiale horaire massique d'environ 0,25 à 0,5 et un taux d'alimentation en hydrogène d'environ 270 à 445 m N/m d'huile, pour former une huile hydroraffinée; à mettre en contact avec de l'hydrogène ladite huile hydroraffinée, dans un second étage, à une température d'environ 340 à 4300 C, en présence d'un catalyseur d'hydroisomérisation-hydrocraquage qui est constitué par une quantité prépondérante d'un composite silicealumine contenant environ 10 à 20 % en poids sec d'alumine, par environ 5 à 10 % en poids d'un aluminosilicate cristallin échangé à au moins 75 % par de l'hydrogène et ayant des pores d'une o taille de 10 à 14 A, des cristaux d'une taille inférieure à environ 10 microns et un rapport molaire silice-alumine d'environ 4 à 6:1, et par environ 0,3 à 2 pour cent en poids de platine; et à mettre encore en contact avec de l'hydrogène l'huile ayant la viscosité des huiles lubrifiantes et obtenue au second étage, en présence d'un catalyseur platine J alumine contenant environ 0,1 à 1 pour cent en poids de platine, à une température d'environ 288 à 3200 C, une pression d'environ 136 à 204 bars, une vitesse spatiale horaire massique d'environ 0,25 à 0,5, et un taux d'alimentation en hydrogène d'environ 360 à 540 m N/m d'huile; et à recueillir l'huile minérale blanche technique résultante.