Brevet FR2132127A1 — publié le 19721117

La présente invention concerne l'extraction du tantale et/ou du niobium de minerais. L'invention a plus particulièrement trait à l'extraction de tantale et/ou .de niobium de minerais de qualité inférieure. 5 Dans le passé, les minerais contenant du niobium et/ou du tantale ont été traités par lixiviation avec de l'acide fluorhydrique, pour obtenir des formes solubles de niobium et de tantale, à savoir, Ta et H^ libOP^, avec formation d'un résidu non dissous. Ce dernier contient in-10 variablement un peu de niobium et de tantale dissous, à cause de l'entraînement de la liqueur par les matières solides et, en particulier lorsqu'on utilise des minerais de qualité inférieure, la proportion de niobium et de tantale dissous restant dans le résidu constitue une perte économique 15 importante. Les procédés classiques d'extraction d'éléments dissous de minerais de qualité supérieure, à faible résidu, par exemple par lavage et/ou remise en suspension avec un courant aqueux, lorsqu'ils sont appliqués à des minerais à forte teneur en résidu, donnent un faible taux global 20 d'extraction, engendrent de grands volumes de liqueur à faible teneur en tantale et en niobium et peuvent nécessiter des opérations supplémentaires de filtration ou de décantation. L'invention concerne par conséquent un procédé de traitement de résidus solides, qui améliore le taux d'ex-25 traction du tantale et/ou du niobium en produisant un faible volume de courants aqueux à faible teneur en niobium et tantale, ce procédé impliquant un minimum d'opérations longues et coûteuses de filtration ou de décantation. D'autres caractéristiques et avantages de la pré-30 sente invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, 'faite en regard du schéma annexé qui . illustre le procédé conforme à l'invention. 10835 2 2î32127 SGIiE'TA Suspension aqueuse rejetée 72 10835 3 2132127 Dana la mise en oeuvre du procède de l'invention, comme indique sur le schéma, un minerai contenant du niobium et du tantale, par exemple 3 à 20 de To^ 0,- et 10 à 30 c/o de in^ 0j_, est broyé et introduit dans une cuve 10 de 5 digestion. De l'acide fluorhydrique est également introduit dans la cuve 10 et le minerai est traité par lixiviation acide, ce qui dissout le niobium ou le tantale, le contenu de la cuve de digestion est filtré ou décanté comme indiqué en 15, pour donner une solution aqueuse de liqueur de 10 lixiviation contenant le niobium et le tantale et un résidu sous forme de gâteau ou de boue qui contient également de la liqueur de lixiviation qui a été entraînée et qui renferme du tantale et du niobium dissous. La solution aqueuse est chargée dans un dispositif 20 d'extraction en 15 cascade à étages multiples où le tantale est extrait de façon classique et sélectivement par des techniques d'extraction liquide-liquide en utilisant, par exemple, la méthyl-isobutylcétone (MIBK) comme milieu d'extraction. La solution aqueuse a .une teneur relativement faible en acide libre, 20 par exemple environ 0,5-3N. Le tantale extrait est purifié de façon classique dans un épurateur 3 0. la phase aqueuse venant de la cascade 40 d'extraction, dans laquelle le niobium est extrait de façon classique par des techniques d'extraction liquide-liquide, est additionnée d'un volume 25 supplémentaire d'acide sous la forme de HP, IL, ^0^ ou HC1, en quantité nécessaire, par exemple pour ajuster une acidité libre d'environ 6-12N, de manière à effectuer l'extraction du niobium dans la méthylisobutyleétone. le produit aqueux raffiné venant de la tour 40 d'extraction, contenant des 30 quantités importantes d'acide, par exemple 2-8 ET (acide libre) est introduit dans la tour 60 d'extraction dans laquelle se trouve déjà la suspension résiduelle venant de la lixiviation initiale, à l'acide fluorhydrique, du minerai renfermant le tantale et le niobium. Le. cas échéant, on introduit 35 un volume supplémentaire d'acide, pour ajuster l'acidité libre à 2-12 H, et de la méthylisobutyleétone dans la tour 60 d'extraction, et le tantale et le niobium sont extraits du résidu et passent dans la phase de méthylisobutyleétone 72 10835 4 2132127 de laquelle on les extrait et on les sépare par des techniques classiques, en faisant passer cette phase par 11épurateur 30. L'invention est illustrée de façon plus détaillée par 1'exemple suivant : 5 Exemple Un minerai renfermant du tantale et du niobium, titrant 11-13 £ de Ta~ 0,- et 8-9 /» de Fb? 0^., en quantité de 4,5 à ss*b inbi70cLui"fc 5,4 tonnes,/dans une cuve de digestion, en même temps qu'une solution aqueuse d'appoint contenant 4,3-5,2 tonnes d'acide 10 fluorhydrique. La liqueur de lixiviation que l'on obtient est filtrée et introduite dans une cascade à étages multiples d'extraction du tantale, avec de la méthylisobutyleétone. La liqueur de lixiviation contient 30-45 g par litre d'éauivalent de Ta0 0._ et 20-30 g par litre d'équivalent £ o 15 de 0^. On fait passer le tantale de la phase aqueuse à la phase organique dans une batterie classique de mélangeurs-décanteurs à contre-courant où les courants organiques/aqueux sont réglés en un point où le tantale a été séparé pratiquement en totalité, et le courant aqueux déchargé (après extraction 20 du tantale.) contient moins de 0,4 g/litre d'équivalent de Ta2 Oç. Ainsi, une proportion d'environ 80 $ du Ta^ 0j_ contenu dans le minerai chargé est séparée dans la cascade d'extraction du tantale décrite ci-dessus. La liqueur chargée épuisée en tantale (phase raffinée après extraction du 25 tantale) contenant un équivalent de 20-30 g par litre de Op., est acidifiée à une normalité de 5-10 avec de l'acide fluorhydrique et introduite dans line seconde cascade d'extraction à étages multiples" où le niobium est extrait dans la méthylisobutyleétone conformément à la pratiqiie classique. 30 Les débits continus des phases aqueuse et organique sont ajustés pour donner le rendement maximal d'extraction du niobium en fonction du degré d'acidité et de la concentration de EL NbOE,- dans la charge aqueuse. Le niobium est récupéré 2 0 en proportion d'environ 80 fc de la quantité initialement 35 contenue dans le minerai. Le résidu solide séparé par filtration ou décantation, représentant, sur base sèche, environ 50 $ du poids initial 72 10835 5 213^127 " du minerai, est chargé dans une tour d'extraction avec une quantité suffisante de charge liquide épuisée en tantale et en niobium, venant de la cascade d'extraction du niobium, pour former une suspension renfermant environ 30 fo de matières 5 solides. On introduit ensuite de la méthylisobutyleétone dans la tour d'extraction avec un volume supplémentaire d'acide pour ajuster une normalité en acide libre de 2-12 HV Le tantale et le niobium contenus dans le résidu de lixiviation passent dans la phase de méthylisobutyleétone sous l'effet 10 d'une série d'additions,de décantations et de séparations de la méthylisobutyleétone chargée. La phase organique venant de cette série d'opérations de mélange et de décantation est séparée, mise en réserve et introduite à un régime constant compatible avec de bonnes techniques d'extraction, dans 15 le courant d'extraction du tantale tel qu'il est chargé dans l'épurateur 40, comme indiqué sur le schéma. Les taux de séparation du tantale et du niobium d'un minerai sont ainsi portés chacun de 80 $ à environ 90 sans utilisation de la tour d'extraction. 72 10835 6 2132127 BEVET3ICATION Procédé d'extraction du niobium et/ou du tantale d'un minerai renfermant du niobium. et/ou du tantale par lixiviation du minerai avec l'acide fluorhydrique pour obtenir 5 une phase liquide contenant des formes solubles du tantale et/ou du niobium et des matières solides contenant du niobium et du tantale non dissous, procédé caractérisé par le fait qu'il consiste à traiter les matières solides contenant le niobium et le tantale avec un acide ch'oisi entre l'acide 10 fluorhydrique, l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique pour produire une suspension aqueuse acide, puis à faire entrer cette suspension en contact avec de la méthylisobutyleétone, de manière à extraire dans cette dernière le niobium et/ou le tantale.