Brevet FR2121370A1 — publié le 19720825

La présente invention concerne un procédé pour fabriquer une moquette comportant une sous-couche épaisse cellulaire de structure uniforme à base d'un polymère de chlorure de vinyle ainsi que les moquettes obtenues par ce procédé. Il est connu que l'on augmente sensiblement les qualités de confort des moquettes et des tapis en y fixant une sous-couche ou thibaude de structure cellulaire. Cette sous-couche peut également améliorer l'ancrage des mèches constituant la moquette ou le tapis surtout lorsque ceux-ci sont réalisés par tuftage. n est bien évident également que l'épaisseur de cette sous-couche et la régularité de sa structure cellulaire constituent des facteurs déterminants pour améliorer le confort à la marche procuré par la moquette ou le tapis, les propriétés d'isolation acoustique de ces produits et leur résistance à 1 usure. En ce qui concerne la nature de cette sous-couche cellulaire, il apparat que les mousses réalisées à partir de résines à base de polymères du chlorure de vinyle donnent d'excellents résultats. Par exemple, si lton compare ces mousses à celles réalisées à partir de caoutchouc, on constate que leurs performances sont supérieures en ce qui concerne notamment l'ignifugation, la résistance.à l'extraction à l'eau, la stabilité dimensionnelle, la résistance aux moisissures, etc... L'application de cette sous-couche cellulaire à base de polymères du chlorure de vinyle peit etre réalisée suivant deux techniques différentes. Suivant une première technique, la sous-couche cellulaire peut être réalisée séparément puis être appliquée, par transfert, sur le tapis ou la moquette. Cette technique, qui par ailleurs se révèle assez conteuse, ne contribUe guère à améliorer l'ancrage des fibres constituant le tapis ou la moquette. La seconde technique, qui se révèle beaucoup plus économique, consiste à enduire directement ltenvers de la moquette ou du tapis au moyen d'un plastisol expansible puis à provoquer la gélification et le moussage. Cette technique, qui par ailleurs contribue à améliorer sensiblement l'ancrage des fibres du tapis ou de la moquette, pose cependant certains problèmes en ce qui concerne la préservation de la partie textile durant le traitement thermique nécessaire à la gélification et au moussage de l'enduit. En outre, il est malaisé de réaliser par cette technique une sous-couche épaisse de structure cellulaire uniforme. La demanderesse a maintenant mis au point un procédé pour produire une moquette ou un tapis comportant une sous-couche épaisse cellulaire à base de polymères du chlorure de vinyle par enduction directe au moyen de plastisols. Cette technique permet à la fois de sauvegarder les autres déments constitutifs de la moquette ou du tapis et de réaliser une sous-couche de structure cellulaire régulière et uniforme. Suivant le procédé conforme à l'invention, on applique sur le dos de la moquette ou du tapis au moins deux couches successives de plastisols différents, chaque couche successive contenant un agent porophore tel que la température de moussage de chaque couche soit plus élevée que celle de la couche déposée précédemment et on provoque l'expansion et la gélification des couches de plastisols par chauffage. Pour des raisons économiques, la demanderesse n'utilise généralement que deux couches successives de plastisols car les résultats ainsi atteints sont excellents mais il n'est pas exclu que dans certains cas d'application pratique il soit souhaitable d'utiliser plus de deux couches de plastisols. Suivant une variante de réalisation préférentielle, la demanderesse provoque la prégélification de chaque couche successive déposée par chauffage à une température inférieure à la température de décomposition de son agent porophore, ceci afin d'éviter une expansion prématurée du produit déposé. L'expansion des couches successives de plastisols déposées est réalisée après dépôt de la dernière couche et est provoquée par passage au travers d'un four à rayonnement infrarouge porté à une température supérieure à la température de décomposition de l'agent porophore de cette dernière couche. L'utilisation de ce type de four constitue un mode de réalisation préféré du procédé mis au point par la demanderesse car, d'une part, elle permet dtob- tenir un chauffage régulier de la masse de plastisol déposée et, d'autre part, elle permet de préserver la partie textile du tapis ou de la moquette, cette dernière étant protégée par la masse de plastisols à expanser interposée entre cette partietextile et les éléments chauffants. La demanderesse a également constaté qu'il est avantageux de réaliser ce four de façon telle qu'il fournisse un chauffage dégressif c'est-à-dire dont l'intensité diminue graduellement vers la sortie. Cela permet d'éviter tout affaissement de la structure cellulaire engendrée par la décomposition des agents porophores. Après gélification et expansion, la sous-couche cellulaire Feut éventuellement être grainée, par exemple au moyen de cylindres disposés à la sortie du four. Les agents porophores utilisables dans le cadre du procédé doivent satisfaire aux deux critères suivants - ne pas se décomposer avant le peint élastomérique de la formule utilisée (température à partir de laquelle l'expansion peut se produire) - être totalement décomposés à une température inférieure à celle correspondant à la dégradation de la résine constituant les plastisols. Parmi les agents porophores pouvant satisfaire à ces critères, la demanderesse préfère utiliser les composés organiques azotés instables et plus particulièrement le p.ptoxybis(benzènesulfonylhydrazide), le p.p' oxybis(ben- zènesulfonylsemicarbazide) et l'azodicarbonamide. Il ntest évidemment pas exclu que d'autres agents porophores puissent également convenir pour peu qu'ils satisfassent aux conditions précisées plus haut. L'azodicarbonamide se révèle être un agent porophore particulièrement intéressant pour la réalisation du procédé conforme à l'invention car - il est produit industriellement sous différentes granulométries et sa rapi dité de décomposition est d'autant plus élevée que sa granulométrie est plus fine - pour une qualité granulométrique donnée, il est possible d'abaisser sa tem pérature de décomposition par l'adjonction d'accélérateurs tels que des sels organiques de cadmium, de zinc, de plomb qui simultanément exercent une action stabilisante vis-à-vis des plastisols - il est compatible avec les additifs utilisés habituellement lors de la mise en oeuvre de résines à base de chlorure de vinyle - les gaz dégagés lors de sa décomposition ne sont pas toxiques - il ne confère aucune coloration parasite indésirable - il n'a pas d'effet sur la stabilité à la lumière ou à la chaleur des composi tions dans lesquelles il est incorpore. Les formulations de plastisols utilisables selon l'invention peuvent contenir, outre le polymère de base, le ou les plastifiants et le système porophore, d'autres additifs usuels tels que des stabilisants, des diluants, des agents de renforcement, des matières de charge, des pigments, des colorants etc. Le polymère à base de chlorure de vinyle mis en oeuvre dans les plastisols peut être un homopolymère du chlorure de vinyle ou un copolymère du chlorure de vinyle avec un autre monomère copolymérisable avec le chlorure de vinyle ou un mélange de ces produits pour autant que le polymère ainsi obtenu puisse convenir pour être mis en oeuvre sous forme d'un plastisol. A titre illustratif et non limitatif, la demanderesse donne ci-après la composition de quelques formulations de plastisols qu'elle a utilisésavec succès. Ces formulations sont exprimées en parties en poids. Formule 1 Résine de polychlorure de vinyle qualité pour pâte d'indice K = 65 100 Phtalate de 2-éthylhexyle 60 Phtalate de butylbenzyle 40 Huile de soya époxydée 3 Carbonate de calcium 50 Bioxyde de titane 5 Azodicarbonamide de granulométrie moyenne égale à 2 microns 4 Sicostab M 60 2 Le Sicostab M 60 est un accélérateur liquide à base de cadmium et de zinc vendu par la firme allemande SIGLE. Formule 2 Résine de polychlorure de vinyle qualité pour pate d'indice K = 65 100 Phtalate de 2-éthylhexyle 80 Paraffine chlorée 20 Huile de soya époxydée 3 Carbonate de calcium 100 Bioxyde de titane 5 Azodicarbonamide de granulométrie moyenne égale à 2 microns 4 Sicostab D 13 2 Le Sicostab D 13 est un accélérateur liquide à base de plomb vendu par la firme allemande SIGLE. Formule 3 Copolymère de chlorure et d'acétate de vinyle 100 Phtalate de 2-éthylhexyle 40 Bioxyde de titane 5 p.p' oxybis (benzènesulfonylhydrazide) 6 Phosphite dibasique de plomb 2 Formule 4 Résine de polychlorure de vinyle qualité pour pâte d'indice K = 70 100 Phtalate de 2-éthylhexyle 80 Paraffine chlorée 20 Huile de soya époxydée 3 Carbonate de calcium 120 Azodicarbonamide de granulométrie moyenne égale à 15 microns 3 Ferro 1237 2 Le Ferro 1237 est un accélérateur à base de baryum, de cadmium et de zinc vendu par FERRO CHEMICAL Corp. Formule 5 Résine de polychlorure de vinyle qualité pour pâte d'indice K = 70 100 Phtalate de 2-éthylhexyle 60 Phtalate de butylbenzyle 20 Paraffine chlorée 20 Huile de soya époxydée 3 Carbonate de calcium 120 Azodicarbonamide de granulométrie moyenne égale à 15 microns 3 Sicostab D 13 2 Les formules 1, 2 et 3 conviennent particulièrement,'lors d'une enduction en deux couches, pour constituer la première couche tandis que les formules 4 et 5 conviennent pour constituer la seconde couche. Le procédé conforme à l'invention est, en outre, illustré par les deux exemples de réalisation pratique qui vont suivre. I1 est toutefois bien entendu que ces exemples donnés à titre purement illustratif ne limitent en rien la portée de la présente invention. Exemple 1 Une moquette tuftée à velours bouclé 100 % polyamide sur armature de jute 2 pesant 750 g/m est enduite d'une couche de plastisol de formule 2 décrite ci-avant à raison de 1 kg/m 2 Le système d'ehduction utilisé est une racle sur kg/m tapis de caoutchouc de façon à assurer un bon mouillage des fibres. La moquette ainsi enduite passe au travers d'un four à air chaud afin de prégélifier à une température de 130 C ce premier enduit, le temps de séjour dans le four étant de 4 minutes. Ensuite, la moquette passe sur un système de rouleaux refroidisseurs puis reçoit une seconde enduction à raison de 1 kg/m2 d'un plastisol de formule 4 décrite ci-avant. Pour cette seconde enduction, on utilise une racle sur cylindre tandis qu'une jauge contr6ie la régularité du dépôt. La gélification et ltexpansion des enduits déposés successivement est alors réalisée par passage dans un four à rayonnement infrarouge d'une puissance totale de 350 kW. La puissance des éléments chauffants de ce four est telle que le chauffage se répartit en trois zones : la première zone correspondant à la première moitié du four et consommant 60 % de la puissance totale, les deux zones suivantes d'égale longueur consomment respectivement 24 % et 16 % de la puissance totale. A la sortie du four, on peut prévoir un dispositif de grainage de la sous-couche expansée qui est ensuite refroidie. Le procédé décrit est réalisée en continu, la moquette étant animée d'une vitesse linéaire de 6 m/min. On obtient ainsi une moquette pourvue d'une sous-couche de polychlorure de vinyle cellulaire de 4,5 mm d'épaisseur, de structure régulière et de densité égale à 0,4. Cette sous-couche possède de très bonnes propriétés de résilience et a un coefficient a d'isolation aux bruits de chocs égal à 29. En outre, la sous-couche améliore nettement l'ancrage des fibres constituant le velours. Exemple 2 On procède comme à l'exemple 1 mis à partir les modifications suivantes. On utilise comme support à enduire une moquette tÙft à velours coupé constituée de 80 % de fibres acryliques et de 20 % de fibres de polyamide sur 2 armature de jute pesant 1400 v m . La première couche d'enduction est réalisée au moyen de la formule 1 décrite ci-avant à raison de 800 g/kg. La seconde enduction est réalisée à raison de 1 kg/m2 au moyen de la formule 4 décrite ci-avant. Après expansion, la sous-couche de polychlorure de vinyle cellulaire obtenue a une épaisseur de 4 mm, une densité de 0,35 et présente une structure cellulaire très régulière. Son coefficient d'isolation aux bruits de chocs est de 34. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour produire une moquette comportant une sous-couche épaisse cellulaire de structure uniforme à base d'un polymère du chlorure de vinyle par enduction de plastisols contenant des agents porophores chimiques, caractérisé en ce que lton applique sur le dos de la moquette au moins deux couches successives de plastisols différents, chaque couche successive contenant un agent poro- phore tel que la température de moussage de chaque couche soit plus élevée que celle de la couche déposée précédemment et en ce qu'on provoque l'expansion et la gélification des couches de plastisols par chauffage. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que chaque couche successive de plastisol est prégélifiée par chauffage à une température inférieure à la température de décomposition de son agent porophore. 3 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'expansion et la gélification des couches successives de plastisols sont réalisées après dépôt de la dernière couche par chauffage à une température supérieure à la température de décomposition de son agent porophore. 4 - Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que cette expansion et cette gélification sont réalisées par passage au travers d'un four à rayonnement infrarouge. 5 - Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le four est réalisé de façon à fournir un chauffage dégressif. 6 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les agents porophores sont choisis dans le groupe formé par l'azodicarbonamide, le p.p' oxybis (benzènesulfonylhydrazide ) et le p.p1 oxybis (benzènesulfonylsemicarbazide). 7 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que chaque couche successive de plastisol contient de l'azodiearbonamide dont la granulométrie moyenne est de plus en plus élevée. 8 - Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que chaque couche successive de plastisol contient également un accélérateur de décomposition de l'azodicarbonamide, chaque système azodicarbonamide-accélérateur étant choisi de façon telle que la température de mous sage de chaque couche de plastisol soit plus élevée que celle de la couche précédente. g - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la souscouche de résine cellulaire est grainée après l'expansion et la gélification. 10 - A titre de produits industriels nouveaux, les moquettes comportant une sous-couche de structure cellulaire obtenues suivant l'une quelconque des revendications précédentes.