Brevet FR2134571A1 — publié le 19721208

La présente invention concerne un procédé d'élaboration de la phtalocyanine brute sous une forme utilisable dans l'industrie des colorants, par conversion en sulfate en présence d'une quantité limitée d'eau. La forme des pigments de phtalocyanine utilisée dans l'indus- trie des colorants correspond à la forme cristallographique)5 de la phtalocyanine brute obtenue par gonflement dans des acides non oxydants. On connait également des procédés de raffinage à partir des sulfates. Le sulfate correspondant est isolé et traité ensuite dans diverses conditions. Tous les procédés connus de préparation et de raffinage, qui utilisent diverses concentrations en acide sulfurique et éventuellement l'addition d'autres acides, présentent un même inconvénient, à savoir l'emploi d'une quantité importante d'acide sulfurique, celle-ci pouvant varier de 5 à 10 parties en poids d'acide sulfurique pour une partie en poids de phtalocyanine. Après dépôt des pigments dans l'eau il reste une quantité importante en acide dilué, ce oui introduit des complications lors d'un traitement ultérieur ou lors de l'évacuation des eaux résiduaires acides. es inconvénients sont palliés par le procédé de traitement de ia pntalocyanine orute par conversion en sulfate, décrit dans la demande publiée de orevet allemand N 2 009 753, ainsi que dans la demande de brevet français A 70 770a, D'après ce procédé on ajoute au sulfate oroyé, pendant agitation et broyage, au plus 2- 10 moles d'acide contenant des ions S042 pour une mole de phtalo- cyanine. La réaction à lieu à l'état pulvérulent et le sulfate est obtenu sous forme d'un produit sec ou feutré en petites mottes. La forme Gu sulfate obtenu présente des difficultés lors d'un traitement ultérieur. L'état de transition entre ia phtaiocyanine orute et le sulfate formé ainsi que le sulfate lul-meme indiquent une nette tendance au collage sur les différentes parties constitutives du dispositif daIls lequel à lieu ia préparation du sulfate. Pour remédier à ceci, des forces extrêmement importantes sont nécessaires . Ces difficultés sont résolues par le procédé conforme à l'invention. Le procédé selon l'invention, d1élaooratlon de la phtalocyanine brute sous une forme utilisable dans l'industrie des colorants, par conversion en sulfate, consiste à mener la réaction avec de l'acide sulfurique contenant des ions SO42 en présence de 0,15 à 0,8 partie en poids d'eau pour une partie en poids de phtalocyanine. Avec cette quantité donnée d'eau on peut humidifier la nhtalo- cyanine orute avant la préparation du sulfate ou encore on peut utiliser éventuellement, pour la préparation du sulfate, une pâte aqueuse de ptitalocyanine brute, laquelle est obtenue par extraction par ébullition dans de l'acide sulfurique à 5 ,. On peut également introduire la quantité d'eau nécessaire dans la pntalocyanine pendant la production même du sulfate, éventuellement sous la forme d'une solution d'acide dilué contenant des ions S042 Le sulfate préparé présente une consistance pâteuse. Le traitement de la pntalocyanine brute selon l'invention présente de nombreux avantages. Pour la préparation du sulfate on peut utiliser soit la phtalocyanine broyé soit la phtalocyanine non broyée. La quantité nécessaire d'acide sulfurique est faible et les états de transition entre la phtalocyanine et le sulfate obtenu correspondent à une forme facile à élaborer. EXEMPLE 1 Durant le broyage on ajoute 0,3 partie en poids d'eau à une partie en poids de phtalocyanine brute. Au mélange ainsi obtenu, lors de la pot suite du broyage, on aJoute graduellement 1,7 par tie en poids d'acide sulfarique. XXIIPLE 2 : On sépare par filtration la phtalocyanine brute après extraction car ébullition dans une solution d'acide sulfurique à 5 %, et à la pâte ainsi obtenue on ajoute graduellement, pendant le broyage une quantité d'acide sulfurique telle que la concentration finale en acide sulfurique atteigne 75 à 80. EXEMPLE 3 A une partie en poids de phtalocyanine brute on mélange 0,85 partie en poids d'acide sulfurique à n2 ' et on ajoute au mélange ainsi obtenu environ 1 partie en poids d'acide sulfurique à 90 %. Bien entendu la présente invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus mais englobe toutes variantes d'exécution. REVENDICATION 1. Procédé de traitement de la phtalocyanine brute par réaction de la phtalocyarline brute avec tout au plus 10 moles d'acide contenant des ions SO42- pour une mole de phtalocyanine, caractérisé en ce que la réactIon est conduite en présence de 0,15 à 0,8 partie en poids d'eau pour une partie en poids de pntalocyanine.