Brevet FR2119914A1 — publié le 19720811

La présente invention concerne un appareil d'enduction à usages multiples réalisé sous forme de caisson à volume variable et permettant l'enduction multiple, uniforme et/ou par bandes, de supports de couches minces de différentes dimensions tant à des fins a'analyse que de préparation, cet appareil pouvant être utilisé en association avec une infrastructure flexible en vue de la manipulation de supports de couche rince de différentes longueurs, largeurs et épaisseurs. On connait déjà toute une gamme d'appareils d'enduction pour la chromatographie sur couche mince. ainsi il est déjà connu un appareil d'enduction du tvpe dit à manchon (dei'ande de brevet allemande publiée 1 129 730) qui est prévu pour appliquer des couches minces en une seule opération sur plusieurs plaques planes parallèles de même épaisseur destinées à la chromatographie sur couche mince.Il est constitué par deux parties adaptées l'une à l'autre, à savoir le dispositif d'enduction proprement dit et la plaque de base, qui ne peuvent pas être utilisés séparément. affin de recevoir la matière à appliquer, le dispositif d'enduction comprend un manchon qui peut tourner dans un bloc carré, et une fente périphérique susceptible d'être amenée en colncidence avec une fente délivreuse correspondante du bloc, la position de coincîdence des deux fentes déterminant la quantité de mstière à appliquer aélivrée et la hauteur de la fente de sortie déterminant l'épaisseur d'enduction. our un cssté du dispositif d'enduction se trouve une flaque de guidage qui lors de 11 opération d'enduction glisse le long d'une barrette de gui d ge de la plaque de base de façon à réaliser une enduction régulière des bandes ou plaques de largeur égale ou différente étroitement juxtaposées sur la plaque de base. Sur la plaque de base sont fixées à angle droit deux barrettes de butée qui présentent une épaisseur de couche légèrement inférieure à celle des bandes ou plaques à enduire.Cet appareil d'enduction a surtour pour inconvénient de nécessiter, de par sa construction, chaque fois une forme de réalisation spéciale suivant qutil s'agit d'applications à des fins d'analyse ou de préparation. De plus, seules des bandes ou plaques de même épaisseur peuvent eAtre enduites uniformément. En outre, ce n'est qu'au début de l'enduction que la matière à appliquer est mélangée par une seule rotation du nanclion. Par ailleurs les supports de couche mince ne peuvent pas être enduits par bandes. Le modèle d'utilité allemand 1 855 618 décrit par exemple l'un des appareils 'enduction connus réalisés sous forme de caisson. Cet appareil se compose d'une plaque de base dans laquelle sont fraisées un certain nombre de rainures longitudinales, d'une barre de guidage et d'une chambre en forme de caisson destinée à recevoir la suspension d'agent de sorption. Cette chambre en forme de caisson est formée de deux parois latérales montées fixes et de deux parois transversales susceptibles d'être soulevées et abaissées. La paroi transversale antérieure présente deux alésages verticaux dans lesquels se trouvent des vis de réglage permettant de régler l'épaisseur de couche. Les deux parois transversales glissent librement dans des rainures verticales fraisées dans les parois latérales. Pour se servir de l'appareil on soulève légèrement les deux parois transversales et glisse la première plaque de verre dans l'appareil de façon à ce qu'elle dépasse légèrement la paroi transversale antérieure. Ensuite l'intervalle et par suite l'épaisseur de couche de l'agent de sorption sont réglés au moyen des deux vis de réglage. La matière prête à être appliquée est à présent versée dans la chambre et la première plaque de verre est aussit8t poussée vers l'avant au moyen de la suivante et ce à une vitesse régulière. Cet appareil a surtout pour inconvénient de nécessiter lui aussi de par sa construction une forme de réalisation spéciale pour les applications à des fins d'analyse et de préparation et de ne pas permettre à la matière à appliquer d'être mélangée lors de l'opération d'enduction. En principe, seules des plaques de même épaisseur peuvent être enduites uniformément. Il est impossible d'enduire des plaques de verre par bandes. le modèle d'utilité allemand 1 889 610 et le brevet allemand 1 220 639 décrivent un dispositif pour appliquer une couche mince d'agent de sorption sur un jeu de flaques de verre planes de différentes épaisseurs placées les unes à côté des autres. Cet appareil se compose d'un dispositif répartiteur en forme de caisson et d'une infrastructure adaptée à ce dernier et permettant de recevoir de manière flexible les plaques de verre de différentes épaisseurs. Le dispositif répartiteur est constitué par deux parois transversales qui sont reliées de manière fixe entre elles par deux parois latérales placées à la même distence l'une de l'autre. Le bord Inférieur de la paroi transversale postérieure est décalé vers le haut d'une distance qui permet à la matière à appliquer de s'écouler à partir du dispositif répartiteur sur les plaques à enduire, lorsqu'il se déplace au-dessus des plaques. La paroi transversale postérieure est munie à son côté extérieur d'une racle réglable.L'infrastructure est constituée par deux surfaces d'appui disposées à une certaine distance l'une de l'autre et qui coopèrent avec des parties marginales mutuellement opposées d'une face de chaque plaque, ainsi que par des éléments presseurs tubulaires qui agissent sur les autres faces des plaques en des endroits qui correspondent aux parties m-rginales placées au contact des surfaces d'appui et, en outre, par un sac gonflable coopérant avec les éléments presseurs, afin de presser ces éléments de manière flexible en direction des surfaces d'appui et de maintenir les plaques ainsi au contact des surfaces d'appui, de sorte que les faces des plaques placées au contact des surfaces d'appui se trouvent dans un plan commun lorsque le dispositif répartiteur se déplace au-dessus d'elles.Le dispositif présente des inconvénients analogues à ceux de l'appareil d'enduction mentionné plus haut, un inconvénient particulier résidant dans le fait que seules des pliques à couche mince présentant une longueur déterminée peuvent eAtre utilisées. Les appareils d'enduction connus pour la chromatographie sur couche mince utilisant des couches mutiples, comme par exemple ceux décrits par J.i. Berger, G. PIeniel, J. Petit et r. Blanquet (Bull. oc. Chim. Rance 2662 /-lq63 7;; D.C. kbbott et J. nhomson (analyse 89, 613 / i964 7 et R. Liebmann et H. wvllert (brevet allemand No 57 2,5), dans lesquels une répartition ou division longitudinale multiple du volume d'appareils d'enduction connus est réalisée essentiellement par interposition de parois longitudinales en vue de l'enductin par bandes ce supports ae couche rince, sont tributaires des éléments de construction mentionnés plus haut et de la construction des appareils d'enduction connus. Jela signifie qu'ils présentent eux aussi les inconvénients inhérents aux éléments de base des appareils d'enduction connus et qui ont déjà été décrits, par exemple en ce qui concerne l'appareil du type à manchon, mais aussi celui réalisé sous forme de caisson fixe qui présente notamment l'inconvénient de ne pas pouvoir être utilisé à des fins multiples, c'est-à-dire dans les domaines de l'analyse et la préparation ainsi que pour différents formats de supports de couche mince. la présente invention crée un appareil d'enduction destiné a l'enduction multiple, uniforme et par bandes, de supports de couche mince de différentes dimensions et qui, utilisé en association avec une infrastructure flexible en vue de la manipulation de supports de couche mince de différentes longueurs, largeurs et épaisseurs, se prête tant à des fins d'analyse que de préparation et permet à la couche d'agent de sorption à appliquer d'être mélangée en continu lors de l'enduction. I1 a été conçu un appareil d'enduction à usages multiples réalisé sous forme de caisson à volume variable et destiné à l'enduction multiple, uniforme et/ou par bandes, de supports de couche mince de différentes épaisseurs à des fins d'analyse et de préparation et qui, utilisé en association avec une infrastructure flexible en vue de la manipulation de supports de couche mince de différentes longueurs, largeurs et épaisseurs, évite les inconvénients de la technique antérieure et résout le problème posé.Cet appareil d'enduction à usages multiples, utilisé en association avec l'infrastructure, est caractérisé en ce que a) l'appareil d'enduction est constitué par deux parois latérales disposées verticalement l'une en regard de l'autre et reliées entre elles de manière réglable et échangeable par des éléments de liaison et des barres de liaison et dont les côtés internes sont munis d'organes d'assujettissement disposés verticalement en succession alternée d'une plaque d'arrêt connue intercalée de manière échangeable entre des organes d'assujettissement prévus sur les parois latérales et d'une barrette d'enduction connue montée de manière échangeable en regard de la plaque d'arrêt entre des organes d'assujettissement prévus sur les parois latérales, le côté interne de la plaque d'arrêt et de la barrette d'enduction pouvant être muni d'organes d'assujettissement placés verticalement en succession alternée et plusieurs plaques de division placées éventuellement de manière échangeable longitudinalement entre des organes d' assujet- tissement de la plaque d'arrêt de la barrette d'enduction ou plusieurs barrettes d'enduction disposées de manière échangeable transversalement entre des organes d'assujettissement des parois latérales pouvant être prévus à l'intérieur de l'appareil d'enduction, lesquelles pliques de division et barrettes d'enduction sont éventuelleent munies d'organes d'assujettissement placés verticalement en succession alternée tandis qu'il se trouve à l'intérieur de l'appareil d'enduction éventuellement un ou plusieurs cylindres mélangeurs échangeables disposés dans la direction d'enduction et guidés par des organes d'assuåettisse- ment et en ce que b) l'infrastructure se compose de deux éléments porteurs profilés se présentant sous forme de l'image réfléchie l'un de l'autre qui peuvent être fixés sur une plaque de base et se déplacer latéralement, et de clavettes disposées longitudinalement dans chacun des éléments porteurs et qui s'engagent les unes dans les autres, l'une des clavettes étant chaque fois fixée de manière réglable en hauteur et munie d'une surface d'appui élastique et l'autre clavette étant chaque fois déplaçable au moyen d'un dispositif presseur. L'appareil d'enduction à usages multiples suivant l'invention, utilisé en association avec l'infrastructure flexible, permet à présent d'enduire des supports de couche mince de dif 2éreintes longueurs, largeurs et épaisseurs à des fins d'analyse et de préparation ainsi que pour leur utilisation dans le domaine de la chromatographie sur couche mince utilisant plusieurs couches, l'épaisseur de couche de l'agent de sorption à appliquer pouvant entre réglée de manière variable et cet azurent étant mélangé en continu, lors de l'enduction, par des cylindres mélangeurs pouvant être mis en place. La présente invention est expliquée plus en détail cidessous à l'aide d'exemples de rénlisation non limitatifs illustrés schématiquement aux dessins annexés. Lsj i. ; est une vue de dessus partiellement en coupe, d'un appareil d'enduction à usages multiples réalisé sous forme de caisson à volume variable et destiné à l'enduction manuelle uniforme de supports de couche !rince ue différentes épaisseurs à des fins de prép:ration, cet appareil comportant une barrette d'enduction éc angeable prévue pour deux épaisseurs de couche différentes et des cylindres mélangeurs disposés de manière échangeable à l'intérieur de l'apparei3 dans la direction d'enduction, et étant associé à une infrastructure flexiole permettant de manipuler les supports de couche rince dans la position de départ. La fig. 2 est une élévation latérale de l'appareil d'enduction à usages multiples suivant la fig. 1. La fig. 3 est une élévation frontale, partiellement en coupe, de l'appareil d'enduction à usages multiples suivant la fig. 1. La fig. 4 est une vue arrière d'une barrette d'enduction présentant des organes d'assujettissement disposés verticalement en succession alternée et deux vis micrométriques pour régler différentes épaisseurs de couche. La fig. 5 est un plan d'un appareil d'enduction à usages multiples qui, réalisé sous forme de caisson à volume variable et destiné à des fins d'analyse, permet d'enduire par bandes, eu moyen de différents agents de sorption, des supports de couche mince prévus pour la cnromatographie à couche mince utilisant plusieurs couches, cet appareil d'enduction comportant quatre pliques de division montées de manière échangeable ainsi que la barrette d'enduction de la fig. 1. L'appareil d'enduction à usages multiples représenté aux fig. 1, 2 et 3 comprend, d'une part, deux parois latérales disposées verticalement l'une en regard de l'autre et qui sont reliées entre elles de manière réglable et échangeable par l'intermédiaire d'éléments de liaison 2 et de barres de liaison 3, des organes d'assujettissement 4 étant disposés verticalement en succession alternée sur le côté intérieur des parois latérales , et, d'autre part, une plaque d'arrêt 5 intercalée de manière échangeable entre les organes d'assujettissement 4 des parois latérales et une barrette d'enduction ó placée de manière échangeable en regard de la plaque d'arrêt 5 entre les organes d'assujettissement 4 des parois latérales 1, la plaque d'arrêt 5 et la barrette d'enduction 6 présentant r' chacun de leurs bords longitudinaux un évidement 7 pour deux épaisseurs de couche différentes. Tant la plaque d'arrêt 5 que la barrette d'enduction 6 sont munies " leur côté interne d'organes d'assu jettissement 4 disposés verticalement en succession alternée. les éléments de liaison sont fixés au moyen d'une barre d'assujettissement 8 au côté supérieur renforcé 9 des parois latérales 1. une vis moletée 10 p-vue dans chaque élément de liaison 2 immobilise la barre de liaison 3 s'étendant à travers l'élé ment de liaison Les barres de déplacement 15 sont maintenues à leurs extrémités par des cornières 27 fixées sur la plaque de base 14. je dispositif presseur se compose d'une barrette de pression 30 qui, montée sur une barre de glissement 29 et guidée par deux barres de guidage 8 fixées dans la glissière L), présente une fente 31 s'étendant sur toute sa longueur, et d'une vis de serrage 35 qui, maintenue dans 1 glissière 24 de façon à pouvoir tourner et guidée dans un élément de soutien 32, permet de déplacer la barre de glissement 29 dans un sens et dans l'autre. La barrette ae pression 30 est reliée aux clavettes 18 par des barres de pression 33a qui se déplacent dans la fente 31 et sont maintenues de manière amovible au moyen de rondelles 54 avec des écrous 35. Une barrette 'arrêt 36 reliée à la plique de base 14 limite la course de l'appareil lors de l'opération d'enduction. la vis de serrage 33 peut le cas échéant être remplacée par une manivelle. la longueur de l'infrastructure et des élérents porteurs profilés est fonction des exigences de chèque cas particulier. Dans la plupart des cas il suffit de prévoir une longueur de 1,50 m environ. L'infrastructure a une largeur telle que des supports de couche mince prévue à des fins de préparation peuvent être manipulés par déplacement latéral des éléments porteurs profilés 16. La fig. 4 montre une barrette d'enduction 37 comportrnt des organes d'assujettissement 4 disposés verticalement en succession alternée et munis de deux vis micrométriques 38 pour régler différentes épaisseurs e couche de l'agent de sorption à appliquer. La fi. 5 montre un appareil d'enduction à usages multiples qui, réalisé sous forme de caisson à volume variable et destiné à des fins d'analyse, permet l'enduction par bandes, au moyen de différents agents de sorption, de supports de couche mince prévus pour la chromatographie sur couche mince à plusieurs couches. is à part les deux cylindres mélangeurs 11, cet appareil se compose des mêmes éléments que ceux qui, à l'exception des éléments constitutifs de l'infrastructure ont déjà été décrits pour les fig. 1, 2 et 3, la plaque d'arrêt 5 étant décalée en direction de la barrette d'enduction 6 afin de réduire le volume e l'appareil et l'espace interne de l'appareil étant divisé par quatre plaques de division 39 montées à des intervalles réguliers et de manière échangeable entre des organes d'assujettissement 4 de la plaque d'arrêt Set de la barrette d'enduction b. afin de procéder à des travaux de chromatographie sur couche mince utilisant plusieurs couches, desgarnitures ou pellicules d'étanchéité éventuellement élastiques peuvent au besoin, lors de la rdse en place des plaques de division 39, être intercalées aux extrémités de ces dernieres afin de permettre la réception dans les organes d1assujettissement 4. R E V E N B I O N Appareil d'enduction à usages multiples réalisé sous forme de caisson à volume variable et destiné à l'enduction multiple, uniforme et/ou par bandes, de supports de couche mince de differentes dimensions à des fins d'analyse et de préparation, cet appareil étant utilisé en association avec une infrastructure flexible pour manipuler des supports de couche mince de différentes longueurs, largeurs et épaisseurs, caractérisé en ce que l'appareil d'enduction est constitué par deux parois latérales 1 disposées verticalement l'une en regard de llautre et reliées entre elles de manière réglable et échangeable par des éléments de liaison 2 et des barres de liaison 3 et dont les côtés internes sont munis d'organes d'assujettissement 4 disposés verticalement en succession alternée, d'une plaque d'arrêt connue 5 intercalee de manière échangeable entre les organes d'assujettissement 4 prévus sur les parois latérales 1 et d'une barrette d'enduction connue 6, 37 montée de manière échangeable en regard de la plaque d'arrêt 5 entre les organes d'assuåettisse- ment 4 prévus sur les parois latérales 1, le coté interne de la plaque d'arrêt 5 et de la barrette d'enduction 6, 37 étant eventuellement muni d'organes d'assujettissement 4 disposés verticalement en succession alternée et plusieurs plaques de division 39 placées éventuellement de manière échangeable longitudinalement entre des organes d'assujettissement 4 de la plaque d'arrêt 5 et de la barrette d'enduction 6, 37 ou plusieurs barrettes d'enduction 6, 37 disposées de manière échangeable transversalement entre des organes d'assujettissement 4 des parois latérales 1 pouvant être prévues à l'intérieur de l'appareil d'enduction, lesquelles plaques de division et barrettes d'enduction sont éventuellement munies d'organes d'assujettissement 4 disposes verticalement en succession alternée, tandis qu'il se trouve à I1 intérieur de l'appareil d'enduction éventuellement un ou plusieurs cylindres mélangeurs échangeables Il disposés dans la direction d'enduction et guidés par des organes d'assujettissement 4, et en ce que l'infrastructure se compose de deux éléments porteurs profilés 16 se présentant sous forme de l'image réfléchie l'un de l'autre qui peuvent être fixés sur une plaque de base 14 et se déplacer latéralement, et de clavettes 17 et 18 disposées longitudinalement dans chacun des éléments porteurs 16 et qui s'engagent les unes dans les autres, l'une des clavettes 7 étant chaque fois fixée de manière réglable en hauteur et munie d'une surface d'appui él-stique 2C et outre clavette 18 étant chaque fois déplaçable au moyen d'un dispositif presseur.