Brevet FR2131822A1 — publié le 19721117

-i- 2131822 La présente invention concerne un procédé de traitement hydromëtallurgique de minerais oxydés de nickel pour en extraire ce métal, ainsi que d'autres valeurs commercialement intéressantes, comme le cobalt, qui lui sont généralement associées au sein de 5 tels minerais. On connait de nombreux procédés pour le traitement de tels concentrés de minerais de nickel. Mais ces procédés connus n'ont généralement trait qu'à l'une des étapes de la longue chaîne d'opérations qui conduit à un métal de haute pureté, c'est-à-dire 10 contenant plus de 99,95% de nickel. Or, un grand nombre de possibilités est offert pour chacune de ces étapes, ce qui multiplie presqu'à l'infini le nombre de voies possibles, de sorte que même les spécialistes en la matière ne peuvent déterminer laquelle de ces voies est la plus rentable sur le plan industriel. 15 L'un des buts de la présente invention est donc de pro poser un procédé complet de production de nickel de haute pureté à partir de minerais oxydés de ce métal qui permette un prix de revient inférieur à celui obtenu au moyen des procédés connus, tant en ce qui concerne les investissements qu'en ce qui a trait aux 20 frais d'exploitation. Un autre but de l'invention est d'offrir aux spécialistes un choix entre les innombrables voies de traitement possibles, de manière à mettre à leur disposition une solution technologique optimale. 25 Un but supplémentaire est un procédé du genre décrit ci- dessus qui puisse être étendu aisément à une exploitation industrielle. Selon 1"invention, ces buts, et d'autres qui apparaîtront par la suite, comme par exemple 3.a récupération du cobalt contenu 30 dans le produit de départ, sont atteints au moyen d'un procédé du type décrit ci-dessu.s qui comprenc", en succession, les étapes suivantes : a) lixiviation sulfurique du minerai et neutralisation de la solution de lixiviation jusqu'à un pH compris entre 3,5 et 4 envi- 35 ron; b) précipitation d'un hvdroxyde de nickel au sein de ladite solution par addition d'un agent précipitant, puis filtration du précipité obtc-u; c) redissolution dudit précipité dans un léger excès d'acide 71 10924 -2- 2131822 sulfurique, puis élimination du résidu d'attaque: d) purification par échange liquide-liquide de la solution sulfurique produite et élution de la phase organique avec récupération du cobalt; 5 g) électrolyse de ladite solution. Avantageusement, l'échange liquide-liquide de l'étape e est réalisé au moyen c7'une phase organique qui contient un thiocya nate de sulfonium, comme décrit dans la demande de brevet français N° 70-25.258 déposée le 8 juillet 1970 par la Demanderesse. 10 De préférence, la précipitation de l'étape b) est réa lisée au moyen d'oxyde de magnésium ou de calcium ou de carbonate de sodium. Pour l'économie du procédé, il est avantageux d'utiliser l'anolyte provenant de ladite étape d'électrolyse pour la dis-15 solution sélective de nouvelles quantités du précipité produit lors de l'étape c) de dissolution sélective. De même, la solution résultant de l'étape b) de précipi tation peut être traitée de manière classique en vue de la récupération de 1 ' agent précipitant et//°âe 1 ' acide sulfurique qu ' elle ' con 20 tient. La description qui va suivre n'a aucun caractère limita tif et elle est simplement destinée à faire comprendre comment la présente invention peut être mise en pratique. Elle doit être lue en regard de la figure annexée qui représente de manière schémati-25 que les diverses étapes du procédé selon l'invention. En soumettant une tonne de latérite à une lixiviation sulfurique, on obtient une solution de sulfates contenant les quan tités suivantes d'éléments métalliques : - Ni : 12,0 kg 30 - Co : 1,3 kg - Fe : 0,04 kg - Al : 0,22 kg - Cu : 0,075 kg - Zn : 0,46 kg 35 - Mn : 5,47 kg - Mg : 4,98 kg Après neutralisation de cette solution 1 jusqu'à ce que son pH devienne de l'ordre de 3,5 à 4, on lui ajoute de la magnésie contenant 13,85 kg de MgO pur. Cette opération 2 suivie 71 10924 -3- 2131822 d'un filtrage 3 fournit d'une part une solution 4 de sulfate de magnésium à un pH de l'ordre de 7 à 8 contenant 0,58 kg de manganèse et 64,60 kg de MgSO^ soit 13/05 kg de magnésium-métal. Ceci signifie que 4,7 kg de ce métal ont été extraits de la solution 5 initiale 1, compte tenu des 8,35 kg de magnésium introduits en 2 sous la forme de 13,85 kg de MgO. Il va de soi que l'on peut traiter cette solution 4 de manière classique pour récupérer de la magnésie et de l'acide sulfurique qui sont respectivement utilisés pour l'opération 2 de prë-cipitation et pour la lixiviation de nouvelles quantités de minerai. Ce recyclage n'a pas été indiqué sur la figure. La filtration 3 fournit, d'autre part, un précipité 5 que l'on redissout en 6 au moyen de 33,0 kg d'acide sulfurique, cette quantité étant rapportée au produit pur. 5,5 kg d'acide pro-25 viennent d'un apport extérieur et le reste, soit 27,5 kg, d'un recyclage qui sera décrit plus loin. Une filtration 7 élimine le résidu d'attaque 8 qui contient, toujours pour une tonne de minerai de départ, 0,039 kg de fer, 0,547 kg de manganèse, 0,037 kg de magnésium et 0,159 kg d'a-2o luminium. La solution résultante Badont le pH est voisin de 3 est purifiée en 9 par échange liquide-liquide au moyen d'une phase organique contenant un thiocyanate de sulfonium comme décrit dans la demande de brevet précitée. Après une élution sélective 10 de 25 cette phase organique, on recueille en 11 la totalité du zinc et du cuivre contenus dans la solution de clépart 1, soit 0,46 kg et 0,075 kg respectivement, ainsi que le reste du fer qui n'avait pas été éliminé lors de la filtration 7, soit 0,001 kg et, en outre, 0,05 kg de cobalt. On recueille également en 12, sous forme de sul-30 fates, 0,30 kg de nickel et 1,25 kg de cobalt, ce qui correspond à un rendement d'extraction égal à 96,2% poux ce dernier métal. Quant à la solution ainsi purifiée 13, on la soumet en 14 à une électrolyse à anodes insolubles avec une densité de courant de 625 A/m^ et une tension voisine de 6 volts qui fournit en 35 15 du nickel d'une pureté de 99,96%. La quantité de métal obtenue est égale à 11,46 kg, ce qui correspond à un rendement d'extraction voisin de 95,5%. Le rendement global tenant compte du nickel recueilli en 12 est de l'ordre de 98%. L'anolyte utilisé dans 1 ' électrolyse 14 contient essen 71 10924 -4- 2131822 tiellement de l'acide sulfurique et du sulfate de nickel. Il est recyclé au niveau de l'étape 6 de dissolution sélective, ainsi qu'il a été dit plus haut. L1électrolyse 14 produit également des boues 16 qui contiennent notamment 4,343 kg de manganèse. Il serait aisé au spécialiste d'adapter les données numériques ci-dessus au cas où la précipitation 2 aurait lieu au moyen de carbonate de sodium Na2CÛ3 ou de chaux éteinte Ca(OH)2- 71 10924 -5- 2131822 REVENDICATIONS 1°) Procédé pour la production de nickel de haute pureté à partir de minerais oxydés, caractérisé par le fait qu'il comprend, en succession, les étapes suivantes i 5 a) lixiviation sulfurique du minerai et neutralisation de la solution de lixiviation jusqu'à un pH compris entre 3,5 et 4 environ; b) précipitation d'un hydroxyde de nickel au sein de ladite solution par addition d'un agent précipitant;puis filtration du 10 précipité obtenu; c) redissolution dudit précipité dans un léger excès d'acide sulfurique, puis élimination du résidu d'attaque; d) purification par échange liquide-liquide de la solution sulfurique produite et élution de la phase organique avec récupé- 15 ration du cobalt; e) électrolyse de ladite solution. 2°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit agent précipitant est de la magnésie. 3°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le 20 fait que ledit agent précipitant est de la chaux fraîchement éteinte. 4°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit agent précipitant est du carbonate de sodium. 5°) Procédé selon les revendications 2, 3 et 4, caractéri- 25 sé par le fait que ledit échange liquide-liquide de l'étape e) de purification a lieu par mise en contact de ladite solution avec une phase organique contenant un thiocyanate de sulfonium. 6°) Procédé selon les revendications 2, 3 et 4, caractéri sé par le fait que l'anolyte résultant de l'étape f) d'électrolyse 30 est recyclé au niveau de l'étape c) pour la redissolution de nouvelles quantités dudit précipité. 7°) Procédé selon les revendications 2, 3 et 4, caractérisé par le fait que la solution résultant de ladite étape b) de précipitation est traitée en vue de la récupération de l'agent précipi-35 tantefc/oMe l'acide sulfurique qu'elle contient.