Brevet FR2108931A1 — publié le 19720526

Lors de la fabrication des huiles de lubrification à partir d'hydrocarbures de pétrole brut, on sépare par distillation généralement sous vide les fractions contenant les constituants de l'huile lubrifiante. L'huile lubrifiante brute distillée contient des composants paraffiniques qui lui confèrent un point de trouble et un point de figeage élevés. Un procédé courant de séparation de la paraffine et des matières paraffiniques de l'huile hydrocarbonée est le procédé de déparaffinage par solvant, selon lequel on cristallise la substance paraffinique diluée dans un mélange de solvants à température réduite. Le solvant dilue le liquide surnageant et réduit sa viscosité permettant ainsi de réaliser une séparation plus complète et plus rapide du liquide surnageant de la paraffine cristallisée.Les solvants couramment utilisés pour le déparaffinage sont des cétones telles que l'acétone, la méthyléthylcétone, la méthylisopropylcétone, la méthylisobutylcétone et leurs mélanges. On modifie le solvant cétonique par addition d'un hydrocarbure aromatique tel que le benzène ou le toluène. Selon les procédés de déparaffinage précédemment connus, on refroidit en général le mélange d'huile et de solvant par échange thermique indirect. Lorsque les cristaux de paraffine se séparent du mélange huile et solvant, la paraffine s'accumule sur la surface d'échange thermique réduisant le coefficient de transfert thermique et la capacité de refroidissement de l'échangeur. Aussi utilise-tton généralement un équipement d'échange thermique à double canalisation muni d'un dispositif de raclage de la surface d'échange thermique sur laquelle la paraffine tend à se former. L'utilisation de racloirs mécaniques entraîne une division mézani- que des cristaux de paraffine. L'importance de cette division influe sur la vitesse de la filtration, nécessaire pour séparer les cristaux de paraffine du mélange surnageant d'huile et de solvant. On a tenté de réaliser le refroidissement d'un mélange d'huile, de cétone et de composé aromatique en le mettant directement au contact d 'un réfrigérant volatil en évaporant instantanément le liquide réfrigérant comme il est décrit dans les brevets des Etats Unis d'Amérique nO 2 067 128 et 2 164 773. Cependant, les cristaux de paraffine formés dans ces systèmes de vaporisation instantanée à forte turbulence sont fortement divisés ce qui se traduit par des vitesses de filtration lentes. On sait également déparaffiner des huiles en utilisant comme solvant un réfrigérant et en l'évaporant partiellement pour réaliser le refroidissement. Ce procédé, appelé procédé de déparaffinage au propane, est décrit par Kalichevsky dans "Hodern Methods of Refining Lubricating Oils", Reinhold (1938) page 56. Comme il est décrit dans cet ouvrage, on utilise comme solvant le propane et on refroidit le mélange d'huile et de propane en évaporant partiellement le propane. Cependant, un des inconvénients principaux du procédé de déparaffinage au propane est la grande différence de température existant entre la température de filtration lors du déparaffinage et le point de figeage de l'huile obtenue. Cette différence qui atteint 720C environ dans le déparaffinage au propane nécessite une réfrigération beaucoup plus onéreuse que lorsqu'on utilise le mélange solvant de cétone et de composé aromatique avec lequel la différence est faible et comprise entre O et 180C environ. Selon la présente invention, on réalise une économie d'échange direct de chaleur avec le réfrigérant volatil, dans des conditions telles qu'on obtient des cristaux de paraffine faciles à séparer par filtration permettant donc des vitesses de filtration rapides, ainsi qu'unie huile déparaffinée avec un rendement élevé et de la paraffine à faible teneur en huile. On dilue l'huile minérale contenant la paraffine avec un mélange solvant de composé aromatique et de cétone mélangé avec un réfrigérant liquide et on refroidit par évaporation contrôlée du réfrigérant en abaissant la pression à une vitesse telle que le réfrigérant s'évapore à vitesse contrôlée.On obtient l'évaporation contrôlée en mélangeant l'huile, le solvant et le réfrigérant sous une pression initiale au moins suffisante pour maintenir le réfrigérant en phase liquide puis en réduisant la pression à une vitesse telle que la vitesse de refroidissement soit maintenue entre 1,8 et 51tOC par minute et de préférence entre 2,7 et 270C par minute. La pression initiale peut être comprise dans la gammé s'étendant d'environ 7 à 21 bars absolus et la pression finale peut être comprise dans la gamme stétendant d'environ 1,01 à 4,1 bars absolus. Dans une forme de ltinvention, on sépare les cristaux de paraffine formés lors du refroidissement du mélange huile-solvant, séparant ainsi un premier gâteau de paraffine non déshuilée constitué de cristaux de paraffine renfermant du mélange huile-solvant et un premier filtrat constitué dthuile déparaffinée et de solvant. On forme une pate en ajoutant du solvant de déparaffinage à la paraffine non déshuilée et on filtre cette pate séparant un second gâteau constitué de paraffine déshuilée et d'un filtrat constitué par l'huile enlevée de la paraffine non déshuilée et par le solvant. On débarrasse le premier filtrat du solvant pour séparer l'huile déparaffinée et l'on débarrasse la paraffine déshuilée du solvant pour obtenir la paraffine.On recycle le filtrat de l'opération de remise en pâte, mélangé au mélange d'huile et dé solvant soumis au premier stade de filtration. La température de déparaffinage ou la température à laquelle on filtre la paraffine du mélange huile solvant est comprise dans la gamme d'environ -40 à -6,70C selon le point de igeage souhaité pour l'huile obtenue. Les réfrigérants liquides que l'on peut utiliser dans le refroidissement direct sont l'ammoniac, les hydrocarbures normalement gazeux tels que le propane, et les dérivés chlorofluorocarbonés tels que les fréons. On recomprime le réfrigérant évaporé lors du refroidissement du mélange huile-solvant et on le condense pour obtenir un liquide réfrigérant que l'on recycle. On sépare le réfrigérant vaporisé du mélange huile-solvant refroidi, on le comprime et on le condense pour le réutiliser. Dans un mode de réalisation de l'invention, on réalise le refroidissement en réduisant la pression en deux stades. Dans ce cas, on réduit la pression de la pression initiale à une pression intermédiaire dans un premier stade d'évaporation, puis de la pression intermédiaire à la pression finale dans un second stade d'évaporé ration, et l'on maintient la vitesse de refroidissement dans chaque stade dans la gamme comprise entre environ 1,8 et 540C par minute de préférence entre 2,7 et 270C par minute. De préférence, on comprime les vapeurs obtenues dans le premier stade de ladite pression intermédiaire à une pression au moins aussi élevée que la pression initiale et on comprime les vapeurs du second stade de ladite pression finale à une pression au moins aussi élevée que ladite pression intermédiaire. De la sorte, on peut comprimer les vapeurs du second stade d'évaporation et les combiner aux vapeurs du premier stade d'évaporation et on comprime alors le mélange des vapeurs à la pression initiale, si bien que seule une partie des vapeurs doit entre comprimée de la pression finale à la pression initiale. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre faite en regard des dessins annexés et illustrant à titre purement explicatif deux modes de réalisation conformes à l'invention : Sur ces dessins la figure 1 représente un schéma de fonctionnement d'un mode de réalisation de l'invention et la figure 2 représente un schéma de fonctionnement d'un second mode de réalisation de l'invention. Selon la figure 1, huile d'alimentation contenant de la paraffine entrant par la canalisation 1 se combine au mélange de cétone et de composé aromatique de la canalisation 2 et passe dans un réfrigérant 3. Le réfrigérant 3 peut être un échangeur thermique classique à tuyau et enveloppe et est utilisé pour refroidir le mélange d'huile et de solvant à une température voisine du point de trouble du mélange huile-solvant. Dans ces conditions il ne se forme pas de paraffine sur les surfaces de l'échangeur ce qui ne diminue pas le transfert de chaleur et rend inutile l'utilisation d'échangeurs à parois raclées.Le mélange huile-solvant refroidi circulant dans la canalisation 4 se combine au réfrigérant liquide de la canalisation 6 et le mélange huile-solvant-réfrigérant obtenu passe dans la canalisation 7a, la vanne 8a et la canalisation 9a pour pénétrer dans un cristalliseur 12a. Quatre cristalliseurs 12a, 12b, 12c et 12d sont raccordés par un ensemble de distribution constitué de canalisations et de vannes de numérotation correspondante permettant de réaliser en continu la succession des quatre stades de remplissage, premier stade de refroidissement, second stade de refroidissement et vidange. Pour simplifier la figure sera décrite comme si les quatre stades étaient réalisés dans un cristalliseur unique, mais il va de soi que l'on opère en continu en utilisant successivement chacun des cristalliseurs pour réaliser l'un des stades décrits. Lors du remplissage du cristalliseur 12a, les vannes 13a, 14a et lla sont fermées. On remplit le cristalliseur 12a en maintenant la pression au-dessus de la tension de vapeur du réfrigérant pour le maintenir en phase liquide. Lorsque le stade de remplissage est terminé, on ferme la vanne 8a et on ouvre la vanne l4a pour commencer le second stade qui est le premier stade de refroidissement. Dans ce premier stade de refroidissement, on ouvre la vanne de commande 17a en réglant le débit pour abaisser la pression entraînant ainsi ltévaporation du liquide réfrigérant et le refroidissement du mélange huile-solvant sous l'effet de lrexpansion obtenue. Les vapeurs du réfrigérant sont évacuées par la canalisation 18a, les vannes 14a et 17a et la canalisation 15 dans un récepteur de vapeur sous pression intermédiaire 16.On ouvre la vanne 17a pour abaisser la pression dans le cristalliseur 12a de la pression initiale à une pression intermédiaire, à une vitesse telle que la vitesse de refroidissement du mélange huile-solvant dans le cristalliseur 12a soit maintenue dans la gamme d'environ 1,8 à 540C par minute. Lorsque la pression du cristalliseur 12a atteint la pression du récepteur de vapeur sous pression intermédiaire 16, on ferme la vanne l4a mettant ainsi fin au second stade et on ouvre la vanne lla pour réaliser le troisième stade qui est le second stade de refroidissement. On ouvre la vanne de commande 24a permettant aux vapeurs du cristalliseur 12a de s'écouler par les canalisations 18a, la vanne lîa et la vanne de commande 24a et la canalisation 19 dans le récepteur de vapeur basse pression 20. On ouvre alors la vanne 24a de façon à abaisser la pression à une vitesse telle que la vitesse de refroidissement dans le cristalliseur 12a soit maintenue dans la gamme de 1,8 à 540C par minute. La vapeur du récepteur de vapeur basse pression 20 est évacuée par la canalisation 21 et comprimée par le compresseur 22 à une pression au moins aussi élevée que la pression intermédiaire du récepteur 16 et envoyée par la canalisation 23 dans le récepteur 16. La vapeur du récepteur sous pression intermédiaire 16 est évacuée par la canalisation 25, comprimée par le compresseur 49 et envoyée dans la canalisation 26 au réfrigérant 27.Dans le réfrigérant 27, les vapeurs du réfrigérant sont refroidies ce qui les condense sous forme d'un liquide. Le réfrigérant liquide est amené parla canalisation 28 dans le récepteur de liquide réfrigérant 5 où il constitue l'alimentation en liquide réfrigérant amené par la canalisation 6. Lorsqu'on a évaporé la totalité du réfrigérant liquide du cristalliseur 12a et que le mélange huile-solvant est refroidi à la température convenable de déparaffinage, on ferme la vanne lîa mettant fin au troisième stade qui est le second stade de refroidissement. On commence alors le quatrième stade de vidange du cristalliseur 12a en ouvrant la vanne 13a et en évacuant le mélange huilesolvant refroidi par la canalisation lOa, la vanne 13a et la canalisation 29 dans le réservoir 30 d'alimentation du filtre. Lorsque le cristalliseur 12a est entièrement vide, le quatrième stade est terminé et on ferme la vanne 13a. Le cristalliseur 12a est pret à entrer dans un nouveau cycle comme précédemment décrit. Le mélange huile-solvant et les cristaux de paraffine séparés sous l'effet du refroidissement réalisé dans le cristalliseur 12a sont prélevés dans le réservoir d'alimentation 30 et amenés dans le filtre 32 par la canalisation 31. Dans le filtre 32 les cristaux de paraffine se séparent du filtrat sous forme d'un gâteau de paraffine. On lave le gâteau de paraffine par du solvant amené par la canalisation 33 puis on le met en suspension dans du solvant amené par la canalisation 34. La suspension de paraffine dans le solvant est ensuite amenée par la canalisation 35 dans l'épurateur de paraffine 36. Dans l'épurateur de paraffine 36, on distille le mélange solvant de composé aromatique et cétone et on 1 'élimine selon la canalisation 37.La paraffine huileuse débarras- sée du solvant est soutirée par le fond selon la canalisation 38. Les vapeurs de solvant de la canalisation 37 sont condensées dans un réfrigérant 39 et le solvant condensé obtenu est introduit par la canalisation 40 dans le récepteur de solvant 41. Le filtrat du filtre 32 est introduit par la canalisation 42 dans l'épurateur d'huile 43. Les vapeurs de solvant distillées dans l'épurateur 43 se dirigent selon la canalisation 44 dans le réfrigérant 45 où le solvant est condensé sous forme liquide. Le solvant condensé est alors dirigé selon la canalisation 46 dans le récepteur de solvant 41. L'huile déparaffinée débarrassée du solvant est prélevée dans l'épurateur 43 par la canalisation 47.Le solvant du récepteur 41 est prélevé par la canalisation 48 et constitue le solvant recyelé selon la canalisation 2, le solvant de lavage de la canalisation 33 et le solvant de mise en suspension de la canalisation 34. Dans le mode de réalisation décrit en regard de la figure 2, on charge par la canalisation 50 de l'huile contenant de la paraffine à raison de 1 750 000 litres par jour. La charge d'huile contenant de la paraffine est un distillat raffiné sous vide par solvant pouvant être utilisé comme huile de base pour préparer de l'huile de moteur SAE 20. L'huile contenant de la paraffine introduite a une densité de 0,873 et un point de figeage de 410C, une teneur pondérale en paraffine de 10,2 $. On ajoute à l'alimentation en huile contenant des paraffines 2 218 000 litres par jour de solvant par la canalisation 51. Le solvant utilisé est un mélange à 50 5 de méthyléthylcétone et 50 % de toluène.On ajoute également au mélange d'huile contenant des paraffines et de solvant un filtrat secondaire par la canalisation 52 à raison de 3 530 000 litres par jour et du propane à raison de 3 070 tonnes par jour sous une pression absolue de 20,7 bars. On chauffe le courant mixte dthuile de solvant et de réfrigérant dans l'échan- geur 54 à une température de 540C pour obtenir la mise en solution complète de l'huile du solvant et du réfrigérant. Le mélange passe ensuite dans la canalisation 55 et pénètre dans le réfrigérant 56 qui est un échangeur de chaleur liquide-liquide classique servant à refroidir à 430C le courant mixte.Toutes les vannes de raccordement étant fermées à ltexception de la vanne 58a, le mélange refroidi d'huile, de solvant et de réfrigérant passe par les canalisations 57, 61a, la vanne 58a et la canalisation 59a et pénètre dans le cristalliseur 60a. Lorsque le cristalliseur 60a est entièrement rempli, la température de son contenu est de 4300 et sa pression absolue de 16,9 bars. On ferme alors la vanne 58a et on ouvre la vanne 63a. On ouvre alors progressivement la vanne d'étranglement 64 selon la température du cristalliseur 60a pour maintenir la vitesse de refroidissement au voisinage de 1,8 à 5400 par minute. Lorsqu'on ouvre la vanne d'étranglement 64, la pression dans le cristalliseur 60 a diminué ce qui entrasse une vaporisation du réfrigérant et un refroidissement du contenu. On abaisse alors la pression de 16,9 bars absolus à 6,2 bars absolus en 36 minutes, durée pendant laquelle la température du cristalliseur passe de 43 à 13 oC. Le réfrigérant évaporé circule dans la canalisation 62a, la vanne 63a, la canalisation 67a, la vanne 64 et la canalisation 65 et pénètre dans le récepteur de vapeur à haute pression 66.On maintient dans le récepteur de vapeur à haute pression 66 une pression absolue de 6,2 bars au moyen de la vanne de commande de pression 68 de la canalisation 69. La vapeur de réfrigérant sous 6,2 bars absolus traverse alors la canalisation 70 pour pénétrer dans le compresseur 71. Les vapeurs comprimées pénètrent dans le réfrigérant 73 par la canalisation 72. Dans le réfrigérant 73, le fluide réfrigérant se condense et pénètre à l'état liquide dans le récepteur 75 par la canalisation 74. Lorsque la pression dans le cristalliseur 60a est tombee à 6,2 bars absolus, on ferme la vanne 63a et l'on ouvre la vanne 76a. La vanne 76a étant ouverte, on maintient la pression en dégageant les vapeurs par les canalisations 77a et 78 vers la vanne d'étranglement 79. On ouvre progrbssivement la vanne d'étrangle- ment 79 pour abaisser la pression dans le cristalliseur 60a de 6,2 bars absolus à 1,0 bar absolu en 36 minutes. La diminution de pression obtenue provoque ltévaporation du réfrigérant restant abaissant la température du contenu du cristalliseur 60a de 13 à -180C. Les vapeurs de réfrigérant pénètrent par la canalisation 80 dans le récepteur de vapeur 81 maintenu à une pression de 1,0 bar absolu au moyen de la vanne de commande de pression 82 de la canalisation 83.Les vapeurs de la canalisation 83 sont comprimées par le compresseur 85 de 1,0 bar absolu à 6,2 bars absolus et évacuées par la canalisation 84 dans la canalisation 70 où elles se combinent aux vapeurs du récepteur haute pression 66 pour entre à nouveau comprimées et condensées. Lorsque le refroidissement à -180C du contenu du cristalliseur 60a est terminé, on ferme la vanne 76a. On prélève alors le mélange huile-solvant refroidi et la paraffine cristallisée par la canalisation 86a en ouvrant la vanne 87a et la suspension de paraffine dans l'huile froide et le solvant entre dans le filtre primaire 89 par la canalisation 88. Dans le filtre 89, on sépare la paraffine huileuse du filtrat huile-solvant qui est conduit par la canalisation 90 à l'épurateur d'huile déparaffinée 91. Dans l'épurateur d'huile déparaffinée 91, on sépare le mélange solvant de méthyléthylcétone et de toluène en le distillant et on l'éva- cue par la canalisation 92 et l'on évacue l'huile déparaffinée par la canalisation 93 à raison de 1 452 000 litres par jour.On refroidit le solvant distillé de la canalisation 92 dans un condenseur 94 et le solvant condensé est conduit dans un récepteur de solvant 96 par la canalisation 95. On lave le gateau de filtre du filtre primaire 89 par le solvant amené par la canalisation 97 et on le remet en pâte avec le solvant de la canalisation 98. Le gâteau de filtre remis en pâte est conduit par la canalisation 99 dans le filtre secondaire 100. On filtre la paraffine remise en pâte dans le filtre LOO, on la lave par le solvant de la canalisation 101 et on évacue le filtrat obtenu par la canalisation 52. La paraffine du filtre secondaire 100 est lavée par le mélange chaud de paraffine et de solvant à une température voisine de 600C apporté par la canalisation 102 et est conduit par la canalisation 103, ltélément chauffant 104 et la canalisation 105 dans l'épurateur de paraffine 106, on prélève le distillat de solvant par la canalisation 107 et la paraf fine déshuilée à raison de 297 000 litres par jour par la canalisation 108. La vapeur de solvant de la canalisation 107 est condensée dans un réfrigérant 109 et le solvant condensé obtenu pénètre dans un récepteur de solvant 96 par la canalisation 110. Le cristalliseur 60a est 1 'un des quatre cristalliseurs conçus pour que l'on puisse réaliser en continu le remplissage, le premier stade de refroidissement, le second stade de refroidissement et la vidange en inversant les vannes correspondantes et en utilisant les canalisations vannes et récipients correspondants portant comme indices les lettres a, b, c, et d. Lors du refroidissement de 43 à 13 C on évapore environ la moitié du propane liquide la pression ne tombant pas en-dessous de 6,2 bars absolus. Ceci diminue considérablement la puissance du compresseur par rapport à celle qui serait nécessaire si l'on vaporisait la totalité du propane à la pression atmosphérique. L'invention est illustrée par les exemples suivants donnés à titre purement explicatif mais nullement limitatif. EXEMPLE 1 Dans cet exemple, on déparaffine un distillat raffiné sous vide par solvant contenant de la paraffine pour obtenir une matière première d'huile pour moteur SAE 40. Les propriétés de la matière première sont les suivantes Densité 0,880 Point éclair, COC, OC 266 Point de feu, OC, C 307 Viscosité, SUS à 37,8 C 257 Viscosité, SUS à 60,oc 179,2 Viscosité, SUS à 98,9C 64,1 Indices de viscosité 100,5 Point de figeage OC 40 Teneur pouderole en paraffine 12,9 On mélange la matière première à 4 parties en volume d'un mélange solvant constitué de 60 ,0 de méthyléthylcétone et de 40 GA' de toluène. On chauffe alors le mélange huile-solvant à 660C pour mettre totalement en solution dans le solvant la paraffine et l'huile. On ajoute alors le propane liquide au mélange solvanthuile sous une pression absolue de 25,9 bars. On abaisse ensuite progressivement la pression à la pression atmosphérique en règlant la vitesse pour que le refroidissement uniforme se fasse à 2,70C par minute si bien qu'après 100 minutes la température du mélange huile-solvant est de -180C, Le refroidissement précipite la paraffine du mélange huile-solvant et on filtre le mélange obtenu en maintenant l'épaisseur du gâteau à ó mm. Le débit de filtration est de 5,97 l/dmi/h. Dans un essai comparatif, on dilue la méme matière première contenant de la paraffine avec le même solvant dans le mEme rapport de dilution et on le refroidit de 60 à -180C à la vitesse de 2,70C par minute dans un échangeur dont les parois sont raclées. On filtre la suspension obtenue de particules de paraffine dans le mélange huile-solvant dans le même appareil de filtration en maintenant l'épaisseur du gâteau de filtre à 6 mm et l'on obtient une vitesse de filtration de 1,87 1/dm2,h Dans un autre essai comparatif, on refroidit le meme mélange huile-solvant en le mélangeant à du propane liquide et on refroidit le mélange en le détendant rapidement. La vaporisation instantanée du mélange de solvant et d'huile contenant des paraffines le refroidit à -18 C en 1 'agitant violemment et on obtient une précipitation de cristaux de paraffine, mais la vitesse de filtration est faible semblable à celle obtenue dans les échangeurs à parois raclées. EXE;IVIPLE II Dans un procédé de déparaffinage et déshuilage en deux stades on peut obtenir une augmentation de la vitesse de filtration en procédant à l'évaporation contrôlée du réfrigérant dans un échangeur thermique direct en utilisant les mimes taux de solvant ou on peut obtenir les mimes vitesses de filtration en utilisant des taux de solvant inférieurs. L'avantage retiré de l'utilisation d'une dilution inférieure dans un procédé de refroidissement par contact direct par rapport à l'échange thermique avec raclage des parois, pour un rendement de 83 volumes sS0 d'huile déparaffinée lorsqu'on déparaffine un distillat raffiné sous vide par solvant utilisé pour la fabrication d'une huile de moteur SAE 20, figure dans le tableau I suivant. (Voir tableau I page 11). Lorsquton opère comme dans le tableau I, le refroidissement par contact direct nécessite une surface de filtration d'environ 50 bjo inférieure à celle nécessitée par l'appareillage d'échange thermique à paroi raclée classique. On peut également utiliser l'augmentation des vitesses de filtration permise par le procédé de refroidissement par contact direct de l'invention, pour diminuer la dilution du solvant ce qui diminue la réfrigération et l'épuration par solvant. Les résultats figurant dans le tableau II suivant permettent la comparaison entre le refroidissement par contact direct et le traitement classique avec raclage des parois pour le meme rendement de 83 volumes S0 d'huile déparaffinée et le même débit global de filtration lorsqu'on utilise comme matière première la même huile SAE 20 contenant des paraffines. (Voir tableau II page 12). TABLEAU I Réfrigérant avec Echangeurs à contact direct double cana lisation à paroi raclée Rapport solvant/charge 3,6 3,1 Vitesse de refroidissement 2,7 2,7 Débit global de filtration l/dm3/h 1,80 1,80 Filtration primaire Température OC - 15,6 - 17,8 Dilution solvant/charge d'huile (V/V) 1,3/1,0 0,5/1,0 Lavage, solvant/charge d'huile (V/V) 1,4/1,0 0,9/1,0 Débit, l/dm3/h 9,43 2,05 Filtration secondaire Température OC - 17,8 - 17,8 Dilution solvant/charge dthuile (V/V) 0,5/1,0 1,2/1,0 Lavage, solvant/charge dthuile (V/VJ 0,5/1,0 0,5/1,0 Débit, l/dm3/h 0,86 0,25 Ces résultats montrent que le procédé de l'invention utilisant une évaporation de réfrigérant par contact direct contrôlée entraine une diminution de la dilution par le solvant permettant de réduire d'environ 8 's0 la réfrigération et de 11 % d'épuration par le solvant par rapport au procédé par refroidissement avec raclage de paroi, lorsqu'on utilise la même surface filtrante globale. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre purement explicatif mais nullement limitatif et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. TABLEAU II Réfrigérant avec Echangeurs à contact direct double canali sation à paroi raclée Rapport solvant/charge 2,7 3,1 Vitesse de refroidissement 2,7 2,7 Débit global de filtration l/dm3/h 0,90 0,90 Filtration primaire Température OC - 17,8 - 17,8 Dilution solvant/charge d'huile (V/V) 1,0/1,0 0,5/1,0 Lavage, solvant/charge d'huile 1,471,0 0,9/1,0 (V/V) 1,4/1,0 0,9/1,0 Débit, l/dm3/h 1,31 2,05 Filtration secondaire Température C - 17,8 - 17,8 Dilution solvantXcharge d'huile (V/V) 0,9/1,0 1,2/1,0 Lavage, solvant/charge dthuile 0,5/1,0 (V/V) 0,5/1,0 0,5/1,0 Débit, l/dm3/h 0,86 0,25 REVENDICATIONS 1 - Procédé de séparation de la paraffine d'une huile minérale contenant de la paraffine, caractérisé en ce qu'on mélange ladite huile minérale à un solvant de déparaffinage constitué d'un mélange de composé aromatique et de cétone, en ce qu'on mélange un réfrigérant liquide au mélange d'huile et de solvant sous une pression initiale au moins suffisante pour maintenir ledit réfrigérant en phase liquide, et en ce qu'on abaisse la pression du mélange huile solvant réfrigérant de ladite pression initiale à une pression finale à laquelle ledit réfrigérant se vaporise en refroidissant simultanément ledit mélange huile solvant à une température permettant le déparaffinage en provoquant la cristallisation au moins partielle de la paraffine contenue, ladite pression étant abaissée à une vitesse telle que la vitesse de refroidissement du mélange huile solvant soit comprise dans la gamme d'environ 1,8 à 540C par minute. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite paraffine cristallise en formant une première suspension de paraffine dans un reste de mélange huile solvant, que lton filtre ladite première suspension pour séparer un premier gâteau de filtre de paraffine huileuse constitué de cristaux de paraffine retenant du mélange huile solvant et un premier filtrat constitué d'huile déparaffinée et de solvant, ladite paraffine huileuse étant mise au contact d'une nouvelle quantité de solvant de déparaffinage pour obtenir une seconde suspension et que l'on filtre la seconde suspension pour séparer un second g teau de filtre constitué de paraffine déshuilée et un second filtrat constitué de ladite huile retenue et de solvant. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on sépare l'huile déparaffinée dudit premier filtrat et que l'on sépare la paraffine déshuilée dudit second gâteau de filtre. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce quton recycle ledit second filtrat en mélange avec ladite huile minérale contenant de la paraffine pour mélanger avec celle-ci une partie du solvant de déparaffinage. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite température de déparaffinage est comprise dans la gamme de -40 à -6,70C. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on maintient ladite vitesse de refroidissement dudit mélange huile solvant dans la gamme comprise entre 2,7 et 270C par minute. 7 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit réfrigérant est un hydrocarbure normalement gazeux liquéfié. 8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit réfrigérant est du propane liquide. 9 - Procédé selon ltune quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit réfrigérant est de l'ammoniac liquide. 10 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ledit réfrigérant est un chlorofluorocar- bure liquide. 11 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite pression initiale est comprise entre environ 6,9 et 21 bars absolus et que ladite pression finale est comprise entre 1,0 et 4,1 bars absolus. 12 - Procédé selon ltune quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on comprime le réfrigérant évaporé à une pression au moins égale à ladite pression initiale et qu'on le condense sous forme liquide pour le recycler. 13 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce quton abaisse ladite pression de ladite pression initiale à une pression intermédiaire et de ladite pression intermédiaire à ladite pression finale et que l'on comprime de ladite pression intermédiaire à une pression au moins égale à ladite pression initiale une partie dudit réfrigérant évaporé en réduisant la pression de ladite pression initiale à ladite pression intermédiaire. 14 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on comprime au moins à ladite pression intermédiaire la partie dudit réfrigérant évaporé en abaissant la pression de ladite pression intermédiaire à ladite pression finale et que l'on combine cette partie dudit réfrigérant évaporé en abaissant la pression de ladite pression initiale à ladite pression intermédiaire et que l'on comprime la vapeur mixte de ladite pression intermédiaire à une pression au moins égale à ladite pression initiale.