Brevet FR2137049A1 — publié le 19721229

Le Iactoserum est le liquide résultant de la sé paration de la caséine du lait. On distingue principalement le lactoserum de fromagerie et le lactoserum de caséinerie, le premier étant le sous-produit de l'extraction du caillé destiné à la fabrication des fromages, le second étant le sous-produit par acidification et chauffage du lait écrémé. Dans les deux cas la composition du lactoserum est la suivante : Lactose 4,5 à 5 % Protéines 0,7 à 0,9 % bels minéraux 0,6 à 0,8 Matières grasses 0,2 à 0,3 Acide lactique 0,2 à 0,6 Total extrait sec 7 % 93 % La salorisation du lactoserum est actuellement réalisée de diverses manières, notamment : à) en l'utilisant sous forme de poudre dans l'alimentation animale ou dans certaines industries alimentaires ; b) en éliminant les sels minéraux du lactoserum, ce qui permet d'obtenir un produit utilisable pour la fabrication d'a- liments infantiles, ou d'aliments pour animaux ou dans certaines industries alimentaires telles que biscuiterie c) en extrayant le lactose : dn élimine les protéines par floculation et on provoque la cristallisation du lactose par concentration et refroidissement. Une autre méthode consiste à extraire le lactose, à partir du lactoserum en poudre au moyen d'alcool ; d) en préparant un serum enrichi en protéines, par floculation à chaud, en milieu acide et centrifugation.Ce Serum enrichi peut ttre réintroduit en fromagerie, ou séché pour donner une poudre de serum susceptible d'emploi dans la préparation d'aliments du bétail (aliment-veau) e) par fermentation microbienne, ce qui fournit des levures riches en protéines0 Cependant ces moyens sont d'une efficacité économique assez limitée car ils ne tirent pas profit des avatages spécifiques du lactoserum, à savoir l'équilibre de sa composition en acides aminés et sa richesse relative en Triptophane et en Lysine. En particulier, l'industrie pharmaceutique est intéressée à disposer de protéines de ce type pour autant qu'elles soient solubles et débarrassées des autres composants du lactoserum (lactose, sels minéraux, matières grasses et acide lactique). 'la présente invention a pour objet un procédé permettant de réaliser indusrrielîement la séparation des protéines du lactoserum en leur conservant dans l'état soluble. Si en effet on sait réaliser cette opération à l'échelle du laboratoire il est beaucoup plus malaisé de la résoudre à l'échelle industrielle, tant en ce qui concerne sa validité écononique qu'en raison des sous-produits générateurs de pollutions dont il faut éviter le rejet. La faible valeur commerciale des roduits susceptibles d'extraction exige ainsi un procédé peu coflteux permettant une récupération très complète sans production de sous-produits indésirables. 'le procédé selon l'invention consiste dans la succession des opérations ci-après a) iè produit de départ étant le lactoserum de fromagerie ou de caséinerie, le produit est soumis à un ensemble d'opérations préalables de filtration, écrémage, désacidification éventuelles clarification et préconcentration à tmepérature inférieure à 55 C jusqu'à une concentration en extrait sec pouvant aller jusqu'à 40 % environ. La filtration et l'écremage sont préalables à la préconcentration de même que la désacifification éventuel le Cette dernière est nécessaire lorsqu'il s'agit de lactose tue de caséinerie et,s'opère généralement sur résines anioniques. La clarification peut être opérée avant ou après la préconcentration. La préconcentration qui est l'opération essentielle de cette première étape du procédé est consuite à température inférieure à 55 C et de préférence inférieure à 50'o5 de façon a ne provoquer aucume détérioration des protéines et elle est préférence poussée au maximum compatible avec le maintien en solution du lactose aux alentours de 45 - 5000o Ceci correspond à un extrait sec final du serum de de l'ordre de 25 % à 40 % environ et de préférence de l'ordre de 30 à 35 %. On peut opérer par évaporation sous 'vide à température inférieure à 500C environ ou par osmose inverses Si la température est basse, par exemple dans le cas où l'on opère par osmose inversel le lactose cristallise. Mais du moment que la concentration finale ne dépasse pas les chiffres indiqués, le lactose repasse en solution lorsque le concentré est réchauffé à 40 - 50 C environ. A ce stadE opératoire, avant ou après la préconcentration, le lactoserum peut être déminéralisé de tcute façon connue telle qu'électrodialyse, résines échangeu ses tons, etc. b) Le lactoserum préconcentré ainsi obtenu est porte à une température inférieure à 550C, de préférence comprise entre 40 C et 500C et on ajoute progressivement du sulfate d'ammonium à l'état solide ou en solution concentrée (agent de floculation des protéines connu en soi) , sous agitation, jusqu'à atteint- environ 50 à 60 kg de sulfate d' ammonium par 100 litres de préconcentré, et de préférence de 50 à 55 kg. Parni les composés chimiques connus pour opérer la floculation réversible de certaines protéines du lait le sulfate d'ammonium est préféré parce que, aux concentrations indiquées il permet de réaliser à la fois la précipitation des fractions "albumine" et "globuline" de ces protéines. L'introduction de sulfate d'ammonium sous agitation prendra, par exemple une demi-heure. Conformément à l'invention, elle sera suivie d'un temps de repos, de préférence de l'ordre de 1 heure à une heure et demie. L'expérience montre en effet que ce re pos améliore le rendement de 1'opération de séparation qui fait suite à la floculation. Cette améliorations due au grossissement des particules floculées,, est obtenue au bout d'une heure à une heure, et demie et la prolongation de ce repos n'ajoute ni ne retranche rien de substantiel. c) Le préconcentré floculé est alors soumis à une séparation donnant d'une part un filtrat de lactose et de sulfate, d'autre part un floculat de protéines accom pagné de sulfate et de lactose Cette opération est de préférence conduite par une filtration sous vide menée à température comprise entre 4000 et 500C, par exemple sur tambour rotatif On parvient ainsi à obtenir un gâteau à 50 ou 60 % d'extrait sec. A titre d'exemple, cet extrait sec aura la composition suivante t Lactose 21 % Sulfate 41 % Protélines 35 % Matières grasses 3 3 % d) le gtteau de filtration est ensuite lavé avec unie solution de sulfate d'ammohium saturée, dans les mê- mes limites de température. A ces températures, 400C à 5000 la-saturation correspond à 700 g/l à 800 g/l de sulfate d'am minium. Ce lavage entraîne le lactose et est'mené jusqu'à n'en laisser que des traces compatibles avec la pureté à obtenir. En pratique, il suffit de répéter deux fois l'opération consistant à diluer le gâteau dans la solution saturée de sulfate et à filtrer pour réduiré la proportion de lactose à des traces -négligeables. Avec certains filtres (fil tre-continu à bande par exemple) on peut réaliser la séparation et les deux lavages en une seule opération, e) Le gâteau lavé est alors dilué dans l'eau, 'à température inférieure å 5006 environ jusqu'à redis- soudre la totalité. du floculat de protéines et du sulfate d'- monium (obtention d'une solution jusqu'à 15 à 25 % d'extrait sec) èt ce dernier est extrait par une opération de déminéralisation de type connu : électrodialyse, résines échangeuses d'ions, ultra filtration ou gel filtration. Si aucune déminéralisation n'a été opérée au cours de la première étape du procédé, les sels minér-aux du lactoserum initial sont extraits à ce stade en même temps que le sulfate d'ammonium. On obtient donc : - d'une part une solution purifiée de protéines , à 10 - 20 sQ d'extrait sec environ, nui par concentration et séchage à basse température (inférieure à 50 C environ) donne une poudre, de protéines ayant les propriétés ci-dessus décrites (solutilité, pureté, richesse relative en tryptophane et lysine), - d'autre part, une solution de sulfate d'ammonium conterant éventurllement les sels minéraux du lactoserum de départ. Par ailleurs, le lavage du gâteau de filtration a fourni comne sous-produit une solution de lactose et de sulfate (extrait sec conterant- environ 25 % de lactose pour 75 dé sulfate?. f) Selon une première variante du procédé l'ensemble lactose-sulfate ainsi récupéré est soumis à l'action de levures . Il en résulte la formation le levures-aliments qui peuvent être séparées de l'excédent de sulfate en solution par une simple centrifugation. Le sulfate récupéré est réutilisa- ble éventuellement, après purificatIon, pour rna floculation des protéines du lactoserum, tandis que les levures-aliments sont commercialisables. Dans tette variante, il n'est pas nécessaire de déminéraliser le lactoserum avant floculation ; les sels minéraux sont consommés en paitie par les levures. g) Selon une autre variante du procédé, or ajoute du lactose(ou tout autre produit renfermant du sucre fermentescible) à la selution sulfate-lactose afin de faire consommer tout le sulfate par les levures. Dans ces conditions, on ne récupère par fermentation que des levures-aliments. h) Selon une autre variantela solution de sulfate et lactose est séchée et le lactose est extrait à l'alcool à 95 5, l'alcool étant réaupéré par distillation ; selon cette variaute la pureté du sulfate ottenu est suffisante pour sa réutilisation à la flooulation des protéines du lactoserum, pour autant pue l'on a procédé à la déminérnlisation de ce dernier avant floculation. la proniêre et la seconde vaniantes @@-des- sus sont les variondes préférées du procédé selon l'invention. effet outre leur moindre colt, elles évitent l'élimination des sels minéraux du lactoserum. Le schéma annexe illustre l'ensemble du procédé selon l'invention dans le cas de la première variante. On voit que tout le lactoserum est ainsi valorisé et que cette valorisation est double puisque lton obtient a' la fois des protéines solubles utilisables en pharmacie et hautement appréciées et des levures-aliments de valeur nettement inférieure mais encore très substantielle. @ R R E V E N D I C A T I O N S lo Procédé de traitement du lactoserum de froimagerie ou de caséinerie comportant, après filtration, écremage et désaciditication éventuelle, les -opérations successives de préconcentration à température inférieure à 550C jusqu a une concentration en extrait sec au plus égale à 40 % environ, flooulation par chauffage aux alentours de 400C - 5000 et floculation par addition progressive de sulfate d'ammonium à l'état solide ou en solution concentrée jusqu'à atWeindre environ 50 à 60 kg de sulfate pour 100 litres de concentrés, séparation par filtration, lavage du gâteau au moyen d'une solution saturée de sulfate à'ammonium à une température de l'ordre de 40 C - 500C, dilution du gâteau lavé et déminéralisation, enfin concentration et séchage à température inférieure à 500C de la solution obtenue. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel une élimination des microorganismes indésirables est effectuée après dilution du gâteau lavé et avant la concentration finale 3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel les filtrats contenant le lactose et le sulfate sont soumis à l'action de levures, et l'on sépare, après fermentation, d'une part des levures-aliments, d'autre part du sulfate d'am monium réutilisable dans le procédé. 4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel on ajoute à la solution sulfate-lactose un produit renfermant du sucre fermentescible tel que du lactose, de façon à consommer tout le sulfate et à n'obtenir que des levuresaliments. 5. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le lactoserum initial est déminéralisé avant ou après l'opération de préconcentration et les filtrats contenant le lactose et le sulfate sont après séchage soumis à une extrac- tion du lactose au moyen d'alcool, le sulfate étant récupéré pour la floculation. 6. Procédé selon la revendication 1 et l'une quelconque des revendications 2, 3, 4 ou 5 dans lequel la préconcentration est conduite jusqu'à une concentration de 1'or- dre de 30 % à 35 % d'extrait sec0 7. Procédé selon la revendication @ dans lequel la préconcentration est opérée par évaporation sous vide à température de l'ordre de 40 C à 50 C. 8. Procédé selon la revendication 6 dans lequel la préconcentration, est opérée par osmose inverse, à froid, le lactose chistallisé @tant ensuite ramené en solution par réchauffage à 40 C - 50 C. 9o Procédé celon la revendication 1 dans lequel l'opération de floculation est suivie d'un temps de repos au moins égal à 1 heure. 10. Procédé. selon la revendication 1 dans lequel la séparation consécutive à la floculation est une filtration sous vide sur tambour rotatif. 11. procédé selon la revendication 1 dans lequel le lavage du gâteau de filtration est opéré avec une zolution à 700 - 800 g/1 de sulfate d'ammonium portée à une température de 40 C à 50 C. 12, Procédé selon la revendication 2 dans lequel l'élimination des germes indésirables est effectuée sur la solution déminéralisée juste avant concentration et séchage, soit par filtration stérilisante, soit par bactofugation, soit par tout autre processus respectant la qualité rechopchée des protéines. r 4i \ j ', ''t" - t.1, ! 4 - '- .4-.t -'. - - -- - - > 21- - -'--' -'-'J'- - - - - - . -' - 4- t -'-4 - 4 - -t4 K" - r 4 t-..