Brevet FR2137071A1 — publié le 19721229

La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif de mesure rapide de fortes et de faibles fuites par la mesure d'un flux d'hélium à l'aide d'un spectrométre à haute sensibilité. Le contrôle des fuites pouvant se présenter dans une enceinte étanche prend une importance particulière lorsque le produit qu'on veut mettre dans ladite enceinte est dangereux. Le problème se pose en particulier lorsqu'on veut fabriquer des sources scellées contenant du plutonium 238, ces sources pouvant être par exemple destinées à des générateurs thermoélectriques pour stimulateur cardiaque. L'étanchéité de l'enceinte contenant ce plutonium 238 est évidemment spécialement importante. La méthode, la plus élaborée jusqu'ici, dite de ressuage d'hélium, consiste à immerger la capsule à vérifier dans une enceinte contenant de l'hélium sous pression (opération appelée immersion). Si la capsule présente une fuite, lthélium pénètre à ltintérieur (d'autant plus rapidement que la fuite est importante). Ensuite l'enceinte est ramenée à la pression atmosphérique, la capsule est extraite, puis introduite dans une autre enceinte, où par pompage sous vide, l'hélium est récupéré, mesuré. La mesore du flux émis par la fuite se fait avec un spectromètre de masse (qui peut être un détecteur de fuites,spectro,nètre calé sur la masse 4).Cette méthode consiste non pas à mesurer directement la fuite mais à mesurer le flux d'hélium sortant de la pièce à contrôler. Avant de faire cette mesure du flux, on a une période dite "d'aération1, pour désorber l'hélium qui s'est fixé sur les parois de la capsule à contrôler, et une période dite de prévidage, durant laquelle on amène le gaz contenu dans l'enceinte renfermant la capsule à contrôler à une pression de l'ordre de torr, cette pression étant nécessaire au fonctionnement du spectromtre.Si la fuite est importante, la pression partielle de l'hélium contenu dans la capsule à contrôler, va considérablement diminuer pendant ces opérations. Lorsqu'on fait la mesure au spectromètre on mesure le flux restant après ces deux opérations, donc le flux mesuré pour une grosse fuite est le même que celui qui correspond à une très faible fuite. Pour éviter ce risque d'erreur, avant l'opération de ressuyage, on élimine les grosses fuites par la méthode de la bulle de savon.Cette méthode dont le seuil de sensibilité correspond à une fuite de l'ordre de 10-3 cm atm s- laisse une marge d'incertitude pour les fuites 3 entre 10-3 .t 2.10-6 3 -1 comprises entre 10 3 et 2.10 6 cm atm s , par ailleurs, il faut prendre des précautions particulières pour éviter la pénétration du fluide dans la pièce à tester, et pour en éliminer les traces adsorbées si le test s'avère négatif. Si la fuite est faible, les opérations d'aération ét le prévidage sont assez longues pour obtenir un résultat précis; ce temps peut aller de 2 à 5 minutes. On voit donc que même si on est sôr qu'il n'y a pas de grosse fuite , c'est-à-dire même si on ne pratique pas le test de la bulle de savon, l'opération est longue , de llordre de 2 à 5 minutes. La présente invention a justement pour objet un procédé et un dispositif de mesure des fuites dans une pièce par mesure d'un flux hélium, qui pallient les inconvénients des méthodes décrites ci-dessus. Le procédé se caractérise en ce que la capsule à essayer, après la période préalable d'immersion dans l'hélium, est placée dans l'air à la pression atmosphérique dans une enceinte hermétique, puis on fait très rapidement une mesure à l'aide d'un spectromètre de la variation du flux d'hélium sortant de cette enceinte par l'intermédiaire d'une conductance variable, ce qui permet de détecter les grosses fuites, puis, dans un second stade, on fait le vide dans ladite enceinte hermétique, et après avoir relié directement adite enceinte hermétique audit spectromètre, on mesure le flux d'hélium sortant éventuellement de ladite capsule. Le dispositif en résultant se caractérise en ce qu'il comporte une enceinte hermétique reliée à une chambre de détente de volume au moins dix fois supérieur à ladite enceinte, en parallèle par l'intermédiaire d'une conductance variable et d'une première vanne de type ultravide, ladite chambre de détente étant reliée d'une part à un spectromètre de mesure par l'interné- diaire d'une deuxième vanne, et d'autre part, à un groupe de pompage par unetroisième vanne, et enfin à une jauge de pression reliée à un pilote électronique. Le procédé complet se décompose donc en deux étapes. Dans une première étape on detecte les grosses fuites par le procédé dit de f1l?herminiflage1î qui consiste à mesurer la varia tion du flux d'hélium dans 11 enceinte où on a mis la pièce à tester, cette opération se déroule à une vitesse dépendant à la fois de la valeur de la conductance et de l'accroissement de la pression partielle dans enceinte. Elle est de l'ordre de la minute. Si ce test est négatif, on effectue la deuxième étape du procédé, la méthode du ressuage, pour déterminer la valeur de la fuite ; cette opération est elle aussi très rapide, de l'ordre de 30 secondes. Dans une variante du dispositif, lorsqu'il n'est pas nécessaire de détecter des grosses fuites, par exemple pour déterminer les taux de désorption des éléments de la capsule, il n'est pas nécessaire d'ravoir la conductance variable, il est donc préférable alors soit de la déconnecter, soit de l'isoler par deux vannes. On peut même envisager un dispositif ne comportant pas de conductance variable. De toute façon, l'invention sera mieux comprise à la lecture dela description qui suit d'un mode de réalisation donné à titre d'exemple non limitatif ; la description se réfère à la figure annexée sur laquelle on a représenté un schéma du dispositif de mesure de fuite. Ltinstallation se compose d'une enceinte étanche E1 dite enceinte de ressuage. Cette enceinte E1 est reliée directement à une chambre de détente E2 par l'intermédiaire d'une conductance variable CV de type connu. La chambre de détente E2 qui a un volume au moins égal à tO fois celui de E1 est reliée également par l'intermédiaire d'une vanne V1 dont le taux de fuite est inférieur 9 10 1 cm atm à L'enceinte E1 ; dans l'exemple décrit ladite vanne est du type tout métal ultra-vide à commande manuelle ou automatique. La chambre de détente E2 est reliée par la vanne V3 à un groupe de pompage GP et par la vanne V2 au spectromètre S, V2 et V3 étant des vannes électromagnétiques dont le taux de fuite reste inférieur à 10 9 cm atm s . Le groupe de pompage GP doit avoir une pression limite inférieure à 10 4 torr. Quant au spectromètre de masse S, qui ne fait pas partie de l'installation, mais qui est indispensable à son fonctionnement, on le choisira bien sûr d'une très grande sensibilité alliée à une haute stabilité. Un pilote électronique PE asservit la commande des vannes V2 et V3 à la pression dans E2 (mesurée par la jauge de pression J) et au cycle de ressuage. Le fonctionnement de l'installation est le suivant. Dans une opération préliminaire, ne faisant pas partie de l'invention, la capsule à tester est plongée dans une enceinte sous pression d'hélium. Si la capsule présente des fissures, l'hélium pénètre dans celles-ci d'autant plus vite que leur conductance est plus importante. Après cette opération préliminaire,commence la mesure véritable des fuites éventuelles. La capsule , sortie de enceinte d'immersion, est placée dans l'enceinte de ressuage E1. On maintient initialement dans cette enceinte une pression de l'ordre d'une atmosphère sous air. L'hélium contenu dans l'enceinte E1 va commencer à s'échapper dans le spectromètre S à travers la conductance variable CV. Cette conductance variable CV est ajustée de telle manière que la pression dans la cellule de mesure du spectromètre soit supérieure de une à deux puissances de dit à la pression limite d'utilisation du spectromètre. Dans l'exemple décrit cette pression est de l'ordre de 10 '4 torr. En effet, si la pression résiduelle régnant dans la cellule de mesure du spectromètre est trop importante, la trajectoire des ions et des électrons risque d'être perturbée par la présence, dans cette cellule, des molécules résiduelles, par ailleurs, le filament permettant l'ionjsation des atomes hélium pourrait être endommagé. On mesure au spectromètre le flux d'hélium passant par la conductance variable. Clestilopération dite "dlherminiflagett. Si le flux mesuré croit avec le temps, clest que la pièce présente une fuite importante et la séquence de mesure s'arrta à ce stade. En effet, le flux d'hélium dû à l'hélium atmosphérique et à la désorption des parois de la pièce décroît avec le temps donc si le flux total croit, bien qu'on n'ait pas de pompage sous vide, ctest que la pièce présente un flux de fuite important. Au contraire, si le flux hélium mesuré décroît avec le temps, c'est qu'en l'absence de pompage le flux de fuite est insuffisant pour compenser la diminution du flux d'hélium dû à l'hélium atmosphérique et au phénomène de désorption.Cette opération est très rapide. Si on nia pas détecté de grosse fuite par liher- miniflage, on passe à la deuxième phase, le ressuage proprement dit. On ouvre la vanne V1, V2 et V3 étant fermées, le volume E1 se détend dans E2. On ouvre la vanne V3, le groupe de pompage GP fait décroitre la pression dans enceinte E2. Lorsque cette pres sion est de l'ordre de 10 3 torr, on ferme V3 et on ouvre V2 . Le volume E1 + E2 se détend dans le volume mort du spectromètre S dont on limite ainsi l'élévation de pression à moins de 10 5 torr. Le flux d'hélium émis par la capsule à tester représente la différence de flux enregistré , la vanne V1 ouverte par rapport à la vanne V1 -fermée. La période d'établissement tombe à moins de 10 secondes et le temps de mesure à 30 secondes. L'intérêt de l'invention apparait donc très clairement: grâce au procédé et au dispositif objet de l'invention, le temps de la mesure par le procédé antérieur est divisé par huit, ce qui permet un contrôle en série des pièces ; le procédé permet à la fois le contrôle des fortes et des faibles fuites, ce qui évite d'avoir recours à la méthode de la bulle de savon dont les inconvénients cités plus haut, sont très importants. Des essais effectués avec ce dispositif ont permis de mesurer en moins de 30 secondes des flux d'hélium de 10-10crr atm 5-1 3 -1 à 10 % près et des flux de 5.10 1 cm s à 20 % près. Il va de soi que la présente invention ne se limite pas aux seuls modes de réalisation qui ont été représentés et décrits ; elle en embrasse toutes les variantes. En particulier, cette méthode peut s'appliquer à la détection globale des micro porosités de surface des éléments de gainage diun élément de combustible nucléaire, à la détection de la porosité d'éléments scellés tels que sources radioactives ou composants électroniques. Dans ce cas, la phase de recherche de grosses fuites à l'aide de la conductance variable CV n'est pas nécessaire. On passe tout de suite Au second stade à l'aide du dispositif simplifié ne comportant pas la conductance variable. REVENDICATIONS 10) Procédé de mesure rapide des fuites d'une capsule par la méthode consistant à immerger ladite capsule dans un bain d'hélium puis à mesurer au spectromètre de masse le flux d'hélium émanant de ladite capsule,caractérisé en ce qu'il comprend entre l'étape d'immersion dans le bain dttélium et l'étape de mesure du flux émanant de ladite capsule l'étape intermédiaire suivante mise de la capsule dans une enceinte hermétique reliée par une conductance variable à une chambre de détente de grand volume reliée au spectromètre, préalablement mise sous vide au moyen d'un groupe de pompage. 20) Procédé de mesure rapide des fuites d'une capsule par la méthode consistant à immerger ladite capsule dans un bain d'hélium puis à mesurer au spectromètre de masse le flux d'hélium émanant de ladite capsule , caractérisé en ce qutil comprend entre l'étape d'immersion dans le bain d'hélium et l'étape de mesure du flux émanant de ladite capsule les étapes intermédiaires suivantes mise de la capsule dans une enceinte hermétique reliée par l'intermédiaire d'une vanne à une chambre de détente de grand volume reliée au spectromètre, mise sous vide de la chambre de détente au moyen d'un groupe de pompage, ladite vanne étant fermée, ouverture de ladite vanne et mise sous vide de ladite enceinte hermétique, isolement du groupe de pompage de l'ensemble communiquant constitué par le spectromètre, la chambre de détente et l'enceinte hermétique. 30) Procédé de mesure rapide des fuites d'une capsule par la méthode consistant à immerger ladite capsule dans un bain d'hélium puis à mesurer au spectromètre de masse le flux hélium émanant de ladite capsule , caractérisé en ce mulon effectue à la suite les opérations des procédés suivant les revendications 1 et 2. 40) Dispositif de mesure rapide des fuites d'une capsule par la méthode consistant à immerger ladite capsule dans un bain d'hélium puis à mesurer au spectromètre de ,asse le flux d'hélium émanant de ladite capsule, caractérisé en ce qulil comporte une enceinte hermétique reliée par l'intermédiaire d'une première vanne de type ultravide à une chambre de détente de volume au moins dix fois supérieur à celui de ladite enceinte hermétique, ladite première vanne étant court-circuitée par une conductance variable amovible, ladite chambre de détente étant reliée par l'inter médieire d'une deuxième vanne à un spectromètre, par l'intermédiaire d'une troisième vanne à un groupe de pompage et enfin à une jauge de pression reliée à un pilote électronique.