Brevet FR2130205A1 — publié le 19721103

L'invention concerne un procédé pour la fabrication d' un corps fritté à partir d'une matière première sous forme de poudre. Une forte densité et l'absence de pores, dans les 5 corps de carbures.frittes fabriqués selon les techniques de la métallurgie des poudres et utilisés pour des outils, sont synonymes de qualité supérieure. S'agissant d'outil-s qui travaillent par enlèvement de copeaux, une densité élevée donne lieu, entre autres, à une augmentation de la solidité à l'usure et à un 10 moindre risque de rupture des tranc?iants. Dans le cas de cylindres ou similaires, l'absence de pores se traduit par une résistance accrue et une plus grande finesse de la surface, ce qui a pour effet que l'on peut obtenir, sur un produit laminé, une plus grande finesse des surfaces. làême dans la fabrication de 15 résistances électriques, par exemple en MoSig, une densité très élevée et l'absence de pores offrent des avantages notables. La résistance augmente et le risque de surchauffes locales, avec les claquages qui en résultent, est moins grand. Le même, la forte densité et l'absence de pores.constituent un grand 20 avantage pour des cermets de différents types. Jusqu'ici, on parvenait ordinairement à une forte densité et à l'absence de pores en enfermant un corps de poudre pressé dans une gaine étanche aux gaz et résistante à la cha-' leur en un métal approprié, après quoi la gaine était mise sous 25 vide, fermée et placée dans un four où la matière était frittée sous l'action simultanée d'une haute pression. Dans ces conditions, on appliquait des températures jusqu'à 1500°C et des pressions pouvant atteindre 2000 Bars. L'application d'une gaine autour d'un corps façonné à la presse, notamment lorsque celui-30 ci a une forme compliquée, sa mise sous vide et sa fermeture, ainsi que l'extraction à la suite du frittage sous charge sont des opérations très coûteuses. Lorsqu'il s'agit en particulier de former de petits éléments tranchants, l'encapsulage se traduit d'un point de vue relatif, par un surcroît notable de dépenses. 55 Dans le cas de pièces séparées de ferme relativement compliquée abstraction faite des aspects économiques, ce procédé de fabrication ne peut d'ailleurs généralement pas être appliqué, car l'élimination de la gaine n'est pas jjossible sans endommager en même temps la pièce individuelle. 72 08807 2 2130205 Si l'on procédait à l'encapsulage, dans une gaine étanche aux gaz, d'un corps en poudre qui devait êtresoumis à un pressage à la chaleur en atmosphère gazeuse, c'était pour éviter le contact de l'agent de pression gazeux avec le corps 5 en poudre et sa pénétration dans les vides de celui-ci. En effet, une telle pénétration aurait pour conséquence qu'on ne pourrait pas parvenir à une compression, de sorte qu'un pressage à la chaleur sous l'action directe d'un agent de pression gazeux serait sans effet. Toutefois, il s'est avéré possible 10 peu? la suite, en appliquant un procédé particulier (voir demande de brevet allemand publiée avant examen 2 006 066), de presser à la chaleur des corps en poudre sous l'action directe d'un agent de pression gazeux, c'est-à-dire sans encapsulage du corps dans une gaine. Hais l'application de ce dernier procédé, 15 antérieurement connu, présuppose que la matière dont est fait le corps forme, au frittage, une phase en fusion qui obture les pores, de sorte qu'une communication entre ceux-ci soit rendue impossible. L'invention a pour objet un procédé pour le pre'ssage 20 isostatique à la chaleur de corps en poudre, qui évite l'encapsulage du corps dans une gaine pendant le traitement de compression et avec lequel on soit relativement libre quant au choix de la matière en poudre. Gela est rendu possible par le fait que le corps est tout d'abord façonné par matriçage, à froid, 25 de poudre, puis il est revêtu d'une couche superficielle, soit en une matière dont le point de fusion est inférieur à celui du corps en poudre, soit en une matière qui forme, avec le corps en poudre, un eutectique ayant un point de fusion- inférieur à celui du corps en poudre; puis le corps est placé dans un four 30 susceptible d'être raccordé à un équipement de mise sousvide, four dans lequel la pression est abaissée à une valeur inférieure à la pression atmosphérique et la température est élevée de sorte que la couche fonde, puis le corps est soumis à un pressage isostatique à chaud sous l'action directe d'un agent de 35 pression gazeux inerte et, dans ces conditions, les grains de poudre sont agglomérés par frittage sous charge, jusqu'à une densité élevéé. Si on applique ce procédé, il n'est pas nécessaire que la matière en poudre contienne des additions qui n' ont pour rôle que de permettre une compression utilisation d'une 4-0 gaine, et l'on peut donG utiliser exclusivement la matière qui 72 08807 3 2130205 confère des propriétés physiques intéressantes au produit final. En comparaison d'un procédé d'après lequel les corps de poudre sont enfermés dans des gaines étanches aux gaz, l'invention se traduit par une simplification importante. En outre, 1'évacuais tion du gaz présent dans les x^ores du corps en poudre peut se produire plus rapidement et plus complètement, car elle s'effectue sur toute la surface du corps; à travers la couche superficielle relativement poreuse, et non, seulement, par un tube mince, comme c'est le cas avec un'corps enfermé dans une gaine 10 étanche aux gaz. L'invention est décrite ci-après de façon plus détaillée en référence à un diagramme schématique de température-temps d'un cycle de traitement selon l'invention, reproduit sur le dessin ci-annexé. 15 Le cycle de traitement représenté sur le dessin peut être réalisé avantageusement dans un four du type décrit dans la demande précitée de brevet allemand publiée avant examen. La fabrication d'un corps fritté selon le procédé illustré par le dessin s'effectue de la manière suivante. 20 Tout d'abord, le corps est façonné par le matroçs.ge à froid d'une matière pulvérulente, par exemple i.Io ou un métal dur se composant principalement de wC ou de TiC. Après quci, le corps en poudre, p2?essé à froid, est revêtu entièrement, par exemple par pulvérisation à la flamme ou au pl ci 3:110 5 CI1 UT1G 25 couche superficielle relativement poreuse, en une matière dont le point de fusion est inférieur à celui du corps en poudre. Le cas échéant, on peut aussi procéder à ce revêtement par immersion. Puis le corps est placé dans le four mentionné ci-dessus, dans lequel on commence par élever sous vide la tempé-30 rature jusqu'à un niveau qui se situe un peu au-dessous du point de fusion T^ de la couche superficielle. Cette température est maintenue quelque temps. Etant donné que la couche superficielle appliquée par pulvérisât;ion. à la flamme est relativement poreuse, les pores du corpc; de poudre sent mis sous 35 vicie pendant ce temps. A l'instant t.j, la température du four-est élevée à la valeur et, dans ces conditions, "la couche superficielle fend. Puis, à l'instant t^, la température est rabaissée à la valeur T^, inférieure au point de fusion ï2» si bien que la couche superficielle se solidifie et qu'une couche 40 étanche aux gaz se forme autour du corps en poudre. Jusqu'à 72 08807 pi30205 l'instant t2, le vide règne dans le four. Après cet instant, un gaz inerte, par exemple de l'argon, est introduit sous haute pression dans le four et, dans ces conditions, le corps en poudre est fritte et comprimé à une densité très élevée, sous 5 l'action simultanée d'une haute pression et d'une température élevée. L'invention ne se limite pas à l'exemple de réalisation décrit : de multiples variantes sont possibles dans le cadre des revendications énoncées ci-dessous. Par exemple, pour 10 former la couche superficielle, on peut utiliser, à la place d' une matière dont le point de fusion se situe à la température une matière qui forme, avec le corps de poudre, un eutecti-que à ce bas point de fusion. En tant qu'exemple d'une telle combinaison de matières, on peut mentionner le molybdène en ce • 15 qui concerne le corps en poudre, et le nickel pour ce qui est dp la couche superficielle. D'ailleurs, il n'est pas absolument nécessaire d'abaisser la température au-dessous du point de fusion de sorte çiue la couche superficielle se solidifie avant l'exécution du 20 pressage à chaud : dans certains cas, celui-ci peut être aussi exécuté alors que la couche superficielle se trouve à l'état liquide, fortement visqueux. De plus, le frittage sous vide et le frittage sous charge ne doivent pas être exécutés obligatoirement dans une 25 seule et même installation. 130205 REVENDICATIONS 1 - Procédé pourla fabrication d'un corps fritte à partir d'une matière première sous forme de poudre, caractérisé par le fait que le corps est tout d'abord façonné par matriçage, à froid, de poudre, puis il est revêtu d'une 5 couche superficielle, soit en une matière dont le point de fusion est inférieur à celui du corps en poudre, soit en une matière qui forme, avec le corps en poudre, un eutectique ayant un point de fusion inférieur à celui du corps en poudre; puis le corps est placé dans un four susceptible d'être raccordé à un équipe-10 ment de mise sous vide, four dans lequel la pression est abaissée à une valeur inférieure à la pression atmosphérique et la température est élevée de sorte que la couche fonde, puis le corps est soumis à un pressage isostatique à c^aud sous l'action directe d'un agent de pression gazeux inerte et, dans ces condi-15 tions, les grains de poudre sont agglomérés par frittage sous charge, jusqu'à une densité élevée. r . 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température dans le four est maintenue pendant un certain temps à une valeur légèrement inférieure au 20 point de fusion de ladite couche superficielle, avant d'être élevée de sorte que cette couche entre en fusion. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'après que la couche superficielle a fondu, le température dans le four est abaissée de nouveau 25 au-dessous du point de fusion mentionné, de sorte que la couche superficielle se solidifie, puis on procède au frittage sous charge. 4- - Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 5, caractérisé en ce que la couche superficielle 30 est appliquée sur le corps en poudre matricé à froid par pulvérisation à la flamme ou au plasma. 5 - Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1à 4 caractérisé en ce que le cycle de traitement par la chaleur ainsi que le traitement sous vide et le frittage 35 sous charge sont exécutés dans un seul et même four, inclus dans une chambre de pression. 72 Ô8807 6 2130205 6 - Procédé selon, l'une quelconque des reven dications 1 à 5j caractérisé en ce qu'on utilise, en tant qu* agent de pression, l'argon, l'hélium, l'azote ou l'hydrogène. 7 - Procédé selon l'une quelconque des reven 5 dications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on utilise, en tant que matière des corps en poudre, WC, TaC, TiC, VG ou un mélange d'au moins deux de ces matières» 8 - Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 7, caractérisé en ce que la matière utilisée 10 pour la couche superficielle pénètre au moins partiellement dans les pores du corps en poudre et obture ceux-ci de manière étanche aux gaz pendant le cycle de traitement. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on utilise, pour la 15 couche superficielle, une matière qui s'allie à la matière du corps en poudre pendant le cycle de traitement. 10 - Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on utilise des émaux pour la couche superficielle. 20 11 - Procédé selon l'une quelconque des reven dications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on utilise du verre pour la couche superficielle.