Brevet FR2137930A1 — publié le 19721229

i 'invention concerne un procédé de prépartion simul tanée de triphosphates de sodium et de potassium présentant différents rapports atomiques Na:K et se présentant sous forme d'une solution concentrée ou sous forme cristalline0 Le tri phosphate cristallisé selon l'invention étant donné sa solubi lité meilleure et sa vitesse de dissolution plus grande que celles du triphosphate de sodium hexahydraté, peut servir avan tageusement de constituant dans des détergents pulvérulents, granulés et pâteux, spécialement-pour le lavage à froid. La solution très concentrée de triphosphate de sodium et de po tassium convient comme matière première pour la fabrication de détergents liquides. Il est connu de convertir le trimétaphosphate de sodium en triphosphate en milieu alcalin. Dans le cas de la réaction sur une lessive de soude, selon l'équation il se forme, dansdes solutions convenablement concentrées, le triphosphate de sodium hexahydraté qui cristallise bien. Si l'on conduit la réaction en utilisant une lessive de soude, on obtient Enfin, si l'on utilise des mélanges de lessives de potasse et de soude, selon l'équation : Na3P3O9 + n KOH + (2-n) NaOH#Na5-nKnP3O10 (0 Il est connu aussi de conduire la réaction entre des trimétaphosphates de sodium et de potassium et un alcalin pour obtenir des solutions très concentrées de triphosphate de sodium et de potassium (Na : K H(1). Il a été proposé aussi d'ajouter un excès d'alcool à des solutions de triphosphate de sodium et de potassium et d'exprimer le précipité pour préparer un triphosphate de sodium et de potassium en cristal fins présentant un rapport atomique Nazie de 4,36:0,63. les inconvénients des procédés connus de fabrication de triphosphates de sodium et rie potassium résident dans le fait que jusqu'à présent, on n'a pas pu préparer simultanément, à partir du trimétaphosphate de sodium, un triphosphate cris .tallin de sodium et de potassium facïle à separer e-t une solu tion stable très concentrée de triphosphate de sodium et de potassium pouvant être utilisée sans étapes supplémentaires Antérieurement, dans la réaction du trimétaphosphate de sodium sur une lessive de potasse, ou sur des lessives de soude et de potasse, on n'a pas encore obtenu de triphosphates cristallins de sodium et de potassium. 2'est seulement dans la réaction sur une lessive de soude utilise forme un- produit' cristallin.Mais de triphosphate alcalin présente une solubilité- relativement faible dans l'eau. La précipitation par 1'alcool de produits.en cristaux fins comporte un grave inconvénient, à savoir que pour réutili ser l'alcool, il faut sépàrer le mélange d'alcool et d'eau obtenu. L'invention a pour but d'éliminer les inconvénients de la technique antérieure et d'améliorer -l'économie du procé dé. Le problème qui est à la base de l'invention consiste à trouver un procédé permettant de préparer simultanément, à partir du trimétaphosphate de sodium, un triphosphate cristal lin de sodium et de potaseium présentant de meilleures proprié tés de solubilité que le triphosphate de sodium hexahydraté et une solution stable très-oneentrée de triphosphate de sodium et de potassium (lessive-mère) utilisable immédiatement sans étapes supplémentaires. Selon l'inventions pour résoudre le problème, on fait réagir 1 mole de trimétaphosphate de sodium en solution aqueuse sur n moles de KOH + (2-n) moles de NaOH pour. obtenir deux tri phosphates de sodium et de potassium différents qui se forment à l'état dissous et cristallin. La concentration (% en poids de P205) dans le mélange réactionnel initial est de 20 à 30 % en poids, la température de 60 à 100eC et le temps de réaction de 2 à 60 minutes. le rapport atomique Na:K établi dans le mé lange initial se modifie dans le produit dissous au profit du potassium et dans le produit solide au profit du sodium.Selon l'invention, avec des rapports atomiques Na : K qui varient de 3:2 à 4,2:0,8 dans le mélange initial, il est possible de préparer des produits cristallins ayant une composition très uniforme qui va de Na4,7K0,3P3O10.aq à Na4,3K0,7P3O10.aq. Les filtrats obtenus présentent un rapport atomique Na : K compris entre 2:3 et 4:1 et selon le choix de la concentration initiale dans le mélange, ils ont une teneur en P205 de 250 à 450 g par litre de solution. Par le procédé décrit, on peut pour la première fois préparer des triphosphates de sodium et de potassium cristallins et bien solubles en même temps que des solutions très concentrées de triphosphate de sodium et de potassium. En fin de vonpte, on obtient deux matières premières très utiles, sous forte solide et liquide, notamment pour l'industrie des déter geitj', qui sont utilisables immédiatement sans que d'autres étapes soient nécessaires. En faisant varier le rapport atomique la : K dans le mélange initial et la concentration de celuici,en peut obtenir les quantités désirées de produits liquides et cristalline et les rapporte atomiques Na : K désirés dans oeux-cl. Exemple 1 - - on verse en agitant 1 mole de trimétaphosphate de sodins dans une solution aqueuse de 1,25 mole de KOH et 0,75 mal."e NaOH. Lorsqu'on a ajouté la quantité de trimétaphosphate, la sencentration du mélange est de 27 s de P205 en poids. On maintien la température 45 minutes à 90 C et ensuite on refreiéit à la température ambiante. Pendant la réaction, il cristallise un triphosphate de sodium et de potassium facile à séparer, de composition Na4,6K0,4P3O1 0.5,2H2O. La lessive-mbre (filtrat) qui reste après séparation du solide cristallin a une concentration de P205 de 387 g par litre de solution. Le rapport atomique Na : K est de 3,5:1,5. Exemple 2 On procède comme dans l'exemple 1. Au lieu de 1,25 mole de KOH et 0,75 mole de NaOH, on utilise 1,6 mole de KOH et 0,4 mole de NaOH. L'analyse du produit cristallisé indique la composition Na4,45K0,55P3O10.5, 11H2O. Le rapport atomique Na : K dans le filtrat est de 3:2, la concentration de P205 de 315 g par litre de solution. Exemple 9 On procède comme dans ltexemple 1. Au lieu de 1,25 mole de KOR et 0,75 mole de NaOH, on utilise 1,8 mole de KOR et 0,2 mole de NaOH. En outre, la concentration du mélange initial est de 25,44 de P205 en poids. Le solide cristallin formé présente la composition Na4,4K0,6P3O10.5,05H2O. Le rapport atomique a : K dans le filtrat est de 2,75:2,25, la concentration de P205 de 411 g par litre de solution. Exemple 4 On procède à nouveau comme dans l'exemple 1. Au lieu de 1,25 mole de KOH et 0,75 mole de NaOH, on utilise 2 moles de KOH. La concentration de P205 du mélange initial est de 25% en poids. Le solide cristallin formé présente la composition Na4,3K0,7P3O13.aq.. Le rapport atomique Na : K dans le filtrat est de 2,4:2,6, la concentration de P205 de 390 g par litre de solution. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé de préparation de triphosphate de sodium et de potassium par réaction de trimétaphosphate de sodium sur KOH et NaOH à une température de 60 à 100 C avec un temps de réaction de 2 à 60 minutes, caractérisé par le fait que le trimétaphosphate de sodium réagit sur KOH et NaOH à une concen tration de 20 à 30% et de préférence 25 à 28% en poids de P205 dans le mélange initial, en donnant simultanément un triphos plate de sodium et de potassium cristallin et une solution très concentrée de triphosphate de sodium et de potassium (lessive mère). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on adopte dans le mélange initial un rapport atomique Na : K compris entre 1,5:1 et 5,25:1. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que lé rapport atomique Na : K est com pris entre 0,666:1 et 4:1 dans la lessive-mère très concentrée et entre 6,14:1 et 15,66:1 dans le solide cristallin. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la lessive-mère formée présente une concentration de P205 de 250 à 450 g par litre de solution0 5. Triphosphate de sodium et de potassium cristallisé obtenu par le procédé d'une des revendications 1 à 4. 6. Solution contenant un triphosphate de sodium et de potassium caractérisé en ce qu'elle est la lessive-mère du pro cédé d'une des revendications 1 à 4.