Brevet FR2132722A1 — publié le 19721124

Les acides-a, composés qui sont à la base de l'amer- tume de la bière, sont contenus dans les cônes de houblon et, lors de l'ébullition du moat en présence de cette plante, ces acides-a s'isomérisent en acides iso-a, plus solubles et plus amers que les premiers. Afin de préserver les acides-a de toute dégradation par oxydation et d'assurer une manipulation plus aisée des matières, l'on a préparé des extraits de houblon où les résines et principalement les acides-a sont présents en teneurs variables dépendant de la richesse du houblon de départ. C'est ainsi qu'un houblon ayant une teneur de 4% d'acides-a fournira un extrait contenant 20% d'acides-a tandis qu'un houblon à 10% donnera un extrait à 50% d'acides-a . Or, pour des raisons d'uniformité de houblonnage, le brasseur désire obtenir des produits à teneur en acides-a constante. L'extrait de houblon est préparé par extraction de la plante à l'aide de solvants organiques tels que les alcools, cétones, hydrocarbures aliphatiques, hydrocarbures aliphatiques chlorés, hydrocarbures aromatiques. D'autre part, l'on a préconisé d'extraire les résidus de houblon, préalablement traités aux solvants, par de l'eau chaude afin d'isoler l'extrait aqueux qui se compose principalement de tanins, de sucres et de pectines. I1 est précisé que par extraits organique s il faut comprendre les extraits obtenus par extraction du houblon à l'aide de solvants organiques, tandis que par extraits aqueux, il faut comprendre les extraits obtenus par extraction du houblon, à l'aide d'eau. L'extrait aqueux, mélangé à l'extrait organique, permet d'ajuster la teneur en acides-a à une valeur donnée. Cependant, il arrive fréquemment que le brasseur ne désire pas introduire l'extrait aqueux de houblon dans la bière mais utilise seulement 11 extrait organique. De plus-, le mélange des deux extraits est difficile à réaliser et lton observe des décantations des ségrégations de phases dans les récipients de conditionnement. L'on a constaté que la teneur en acides-a varias sensiblement dans un même récipient, qu'un gradient de concentration s'établissait déjà dans l'extrait de houblon organique et, à plus forte raison, dans le mélange de ce dernier avec l'extrait aqueux. Cet inconvénient important rend les analyses des acides-a très malaisées et le dosage en salle de brassage imprécis, surtout lorsque de grands récipients sont utilisés. Afin de remédier à cet inconvénient, l'on a préconisé de mélanger extrait de houblon organique à des solutions aqueuses de glucose ou de sorbitol. Les mélanges obtenus sont plus stables que les mélanges d'extraits aqueux et organiques, mais sont relativement peu fluides et difficiles à manipuler. Le produit adhère fortement aux parois des emballages ce qui entraîne une perte appréciable de produit. Le but de la présente invention est de produire des extraits de houblon sous forme d'émulsion aqueuse écartant ainsi systématiquement les inconvénients prérappelés. Cette invention consiste en un procédé caractérisé en ce qu'il consiste substantiellement à réduire par chauffage la viscosité d'un extrait organique de houblon; à-ajouter à l'extrait ainsi préparé une solution aqueuse d'éther de la cellulose, telle que, par exemple, la carboxyméthylcellulose, la méthylcellulose, ltéthylcellulose, lthydroxyméthylcellulose, l'hydroxypropylméthylcellulose, puis à soutirer extrait maintenu à température convenable. Un autre objet de l'invention concerne les extraits de houblon résultant de l'application de ce procédé. Les susdits dérivés de la cellulose, entre autres, ont la propriété de donner avec l'eau des solutions ayant une viscosité élevée; c'est ainsi qu'une solution aqueuse à 1% de carboxyméthylcellulose présente à 25QC une viscosité de 1 500 à 2 000 centipoises. Lorsqu'on mélange un extrait organique de houblon avec une solution aqueuse, diluée d'un éther cellulosique comme énoncé ci-dessus, l'on obtient, après quelques minutes, une pâte homogène vert-pâle ne présentant pas d'effet de ségrégation de phases et n'adhérant que faiblement aux parois du récipient. Des analyses précises d'acides-a à différents niveaux d'un emballage cylindrique ont montré qu'aucune ségrégation ne se manifestait dans le mélange. De plus, un autre avantage de l'extrait de houblon ainsi préparé se trouve dans le fait que le produit peut être introduit dans la cuve d'ébullition du moût, à l'aide de moyens mécaniques, par exemple une pompe. Exemple 1. Dans un mélangeur planétaire, l'on introduit 100 kg d'extrait organique de houblon contenant 40% d'acides-a; l'on porte le produit à 500 afin de le rendre moins visqueux. L'on ajoute ensuite, progressivement, 33 kg d'une solution aqueuse à 1% de carboxyméthylcellulose; lton agite encore 10 à 15 minutes puis on soutire l'extrait à 500C. Le produit titre alors 30% d'acides-a. Exemple 2. Dans un mélangeur planétaire l'on introduit 100 kg d'extrait organique de houblon, contenant 36% d'acides-a ; l'on porte l'extrait à 500C et l'on ajoute ensuite, progressivement, 80 kg d'une solution aqueuse à 2% de méthylcellulose. L'on agite encore durant 10 minutes puis on soutire le mélange homogène qui titre alors 20% d'acides-a. Exemple 3. Dans un mélangeur planétaire, l'on introduit 100 kg d'extrait organique de houblon, contenant 488 d'acides-a et que l'on porte à 500C afin d'abaisser sa viscosité. L'on ajoute ensuite, progressivement, 220 kg d'une solution à 0,75% de carboxyméthylcellulose. L'on agite le mélange durant 20 minutes et l'on soutire un extrait de houblon qui titre 15% d'acides-a Bien entendu diverses modifications peuvent etre apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemple non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la préparation d'extraits de houblon sous forme d'émulsion aqueuse stable, caractérisé en ce qu'il consiste substantiellement à réduire par chauffage la viscosité d'un extrait organique de houblon; à ajouter à l'extrait ainsi préparé une solution aqueuse d'éther de la cellulose, telle que, par exemple, la carboxyméthylcellulose, la méthylcellulose, l'éthylcellulose, lthydroxyméthylcellulose, 1'hydroxypropyl- méthylcellulose, puis à soutirer l'extrait maintenu à température convenable. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrait organique de houblon, préalablement à l'ajoute d'une solution aqueuse d'éther de la cellulose, est porté à une température égale à ou voisine de 500 C. 3.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'éther de la cellulose est ajoutée à l'extrait organique de houblon progressivement. 4.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange formé d'un extrait organique de houblon et d'une solution aqueuse d'éther de la cellulose est agité pendant un certain temps préalablement au soutirage de l'extrait. 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'agitation du mélange d'un extrait organique de houblon et d'une solution aqueuse d'éther de la cellulose est poursuivie avant soutirage pendant une durée de l'ordre de 10 à 20 minutes. 6.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on introduit, dans un mélangeur planétaire, un extrait organique de houblon; on porte le produit à 500C afin de le rendre moins visqueux; on ajoute ensuite progressivement une solution aqueuse d'éther de la cellulose; on agite le mélange pendant 10 à 20 minutes, et, ensuite, on soutire un extrait de houblon titrant de 15 à 30% d'acides-a. 7.- Extrait de houblon, caractérisé en ce qu'il résulte de l'application d'un procédé conforme à 1'une quelconque des revendications précédentes.