Brevet FR2128740A1 — publié le 19721020

La présente invention concerne un procédé d'extraction, au moyen de mélanges de solvants, en particulier pour obtenir des produits aromatiques, ou l'addition des différents composants du solvant se fait dans des conditions particulières. Il est connu qu'on effectuo en particulier L'obtention d'hydrocarbures aromatiques t ls que le benzène, le toluène et le xylène, par extraction liquide-liquide au moyen de mélanges solvants. On choisit, par exemple, un certain nombre de ces solvants dans le brevet A? 55104 pour obtenir le meilleur résultat au point de vue technique. Il est en outre connu que si l'on utilise ces mélanges dc solvants, se présentent des variantes de montege, dans lesquelles une colonne de reflux de l'extrait est intercalée dans l'extracteur, de telle sorte qu'on obtient un extrait qui a la pureté que l'on desande tnollz le -trocluit final à la suite de quoi on entreprend la séparation du mélange de solvants dans une colonne @e rectification, où le mélange de solvants revient à l'extracteur. @@as tous ces montages le solvant arrive dans l'extracteur mélangé. Lorsqu'on opère avec des composants olvants en mélange, il apparaît com @ habituellement un composant ci mélange présente une affinité plus elevée pour le raffinat uc le raffinat élevé dans l'opération -= traine en particulier des Les de ce composant du colvant qui doivent ôtre élininées un traite:oent ultérieur du raffinage particulièrerent onéreux. ors du procédé d'extraction des produits aromatiques, c'est habitcellement le composant qui montre la meilleure antitude au mélange @@c les produits aromatiques. D'autre part, dans des cas d'utilisation déterminés, il est possible @de l'@ doive arriver à ur lavage dans une large mesure totale du rafìna-'- nui ne peut Ctre obtenu qu'avec une très grande quantité de solvant, en raison de la diminution de la capacité au bénéfice de la sélectivité provoquée par l'addition des composants du solvant sous forme de mélange. L'objet de la présente invention est donc de créer des possibilités de garantir, soit un raffinat presqu'entièrement libéré du solvant, soit une amélioration du rendement en extrait. h ceit rossibilité sont liées une diminution de la dépense pour la @@@fication du raffinat et une arié-lioration de l'efficacité de l'opération. La présente invention se propose en conséquence de fournir la possibilité, en utilisant des mélanges de solvants, de diminuer la teneur du raffinat en solvant ou d'élever le rendement en extrait. La demanderesse a découvert qu'une admission du solvant enrichi avec le composant qui se distingue par son insolubilité dans le raffinat, à 11 extrémité de l'extracteur, là où est effectué l'enlèvement du raffinat, et l'admission du solvant enrichi avec le composant qui se distingue Bar sa haute cnnneitR pour les composants du liquide à extraire, entre l'entrée de l'appa- reil d'extraction et le point d'enlèvement du raffinat, conduisent à une teneur en solvant substantiellement plus faible dans leraffinat. La demanderesse a, en outre, découvert qu'une admission du solvant enrichi avec le composant qui se caractérise par une haute capacité pour les composants à extraire du liquide, à l'extrémité de l'appareil d'extraction, là où est effectué l'enlèvement du raffinat, et l'admission du solvant enrichi avec le composant à haute sélectivité pour les composant à extraire du liquide, entre l'entrée et l'enlèvement du raffinat de l'appareil d'extraction, conduisent à une élévation du rendement en extrait. On peut donc, suivant l'objectif du problème d'extraction, soit élever la pureté du raffinat et ainsi diminuer les pertes en solvants, soit améliorer le rendement en extrait. La demanderesse a encore découvert qu'on peut récupérer les deux composants enrichis du solvant au moyen de la colonne de rectification intercalée à la suite de l'appareil d'extraction, colonne dans laquelle ] es corlposants du liquide extraits sont distillés à partir du solvan. On retire les composants du solvant enrichis de plus faible point d'ébullition au point de plus grand enrichissement, entre la tête et la queue de la colonne, et l'on retire les composants du solvant enrichis de joint d'ebl tien plus élevé en queue de colonne.La demanderesse a nême découvert qu'on peut obtenir le composant enrichi, seul ou additionnellement, à partir d'un produit de tête de l'une des colonnes de rectification, lorsqu'il forme, par exemple, avec les composants du produit de tête un azéotrope et qu'il est insoluble vis à vis de ces derniers composants. La présente invention va maintenant etre mieux expliquée au moyen des deux exemples d'éxécution ci-après, en liaison avec les dessins ci-annexés qui représentent - figure 1 - la combinaison du montage selon l'exemple d'exécution n0 1; - figure 2 - la combinaison de montae selon l'exemple d'exécution n0 2. Dans l'exemple 1, on représente une possibilité d'extraction de produits aromatiques dans laquelle on cherche à obtenir un raffinat largement libéré de solvant et, par exemple, on met en oeuvre un mélange de solvants constitué de glycol et de Z -caprolactame. Dans la colonne d'extraction 1, on amène en tête le glycol largement exempt de -caprolactame, tandis que, en revanche, on introduit le mélange t: -caprolactame enrichi plusieurs étages en dessous de la tête de colonne. Ainsi, le 8 i:-caprolactame est déplacé par le glycol hors du raffinat. L'obtention des deux composants du solvant est réalisée dans la colonne de récupération du solvant 3, dans laquelle le composant de plus faible point d'ébullition 1970C contre 2250C pour le -caprolactame, à savoir le glycol, est prélevé comme prélèvement latéral. En outre, en tête de colonne, on retire le glycol de la zone de séparation des produits de tête et l'on ajoute les composants enrichis. Pour améliorer la pureté des composants des produits aromatiques extraits, on intercale, de façon connue, une colonne à reflux de l'extrait 2 entre la colonne d'extraction 1 et la colonne de récupération du solvant 3. Le deuxième exemple d'éxécution de la présente invention est représenté dans la figure 2. Dans la colonne d'extraction 1, on admet en tête le composant-caprolactame largement libéré de glycol, tandis que, en revanche, on introduit le composant glycol entre la tête et l'étage d'entrée de la colonne d'extraction Ainsi, en raison de la haute capacité de 1' capralactame les produits aromatiques sont extraits par un lavage énergique du raffinat et llon renonce à un raffinat dépourvu de solvants. On récupère à nouveau les deux composants du solvant par un prélèvement latéral et un enlèvement du produit du fond dans la colonne de récupération du solvant 3. Comme dans l'exemple 1, on intercale de façon connue une colonne à reflux de l'extrait 22. Bien entendu l'invention nlest n@@ limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres formes et d'autres modes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 10) Procédé d'extraction de composants liquides à partir d'un mélange mis en oeuvre, à l'aide d'un mélange de solvants composé d'au moins deux solvants différents, de points d'ébullition différents, dont les températures d'ébullition sont supérieures à celles des composants liquides à extraire, procédé caractérisé en ce que les deux composants du solvant sont introduits en des points différents de l'extracteur. 20) Procédé conforme à la revendication j, caractérisé en ce que l'un des composants du solvant enrichi, qui se distingue par sa grande insolubilité dans le raffinat et sa haute sélectivité pour les composants liquides à extraire, est admis à l'extrémité de l'appareil d'extraction, là où est effectué l'enlèvement du raffinat, tandis que, en revanche, l'autre composant du solvant enrichi qui se distingue par une haute capacité pour les composants liquides à extraire, est introduit entre le point d'entrée du produit mis en oeuvre et le point d'entrée de l'autre composant du solvant. 30) Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que l'un des composants du solvant enrichi, qui se distingue par une bonne solubilité dans le raffinat et une haute capacité pour les composants liquides à extraire, est admis à l'extrémité de l'appareil d'extraction, là où est effectué ltenlèvement du nffinat, tandis que, en revanche, l'autre composant du solvant enrichi, qui se distingue par sa haute sélectivité pour les composants liquides à extraire, est introduit entre le point d'entrée du produit mis en oeuvre et le point d'entrée de l'autre composant du solvant. 40) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les deux composants du solvant enrichis sont prélevés dans une colonne de récupération du solvant, faisant suite à une colonne à reflux de l'extrait, dans laquelle les composants liquides extraits sont distillés à partir du solvant, de telle sorte qu'on enlève le composant du solvant enrichi, dont le point d'ébullition est le plus bas, entre l'entrée et le fond de la colonne de récupération du solvant et à partir du produit de tête tandis que, en revanche, on retire le composant à point d'ébullition plus élevé du fond de la colonne de récupération du solvant. 5 ) Procédé conforme à l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'on peut distiller les deux composants enrichis du solvant à partir de la colonne de récupération du solvant. 67) Procédé suivant l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'on peut distiller les acux composants enrichis du solvant à partir de la colonne à reflux de extrait. 70) Procédé confonde à l'une quelconque des revendications 2 à 5j caractérisé en ce qu'on peut obtenir le composant du solvant enrichi à point d'ébullition la plus bas, seul ou additionneîleme:'-t à partir du produit de tête de la colonne de récupération du solvant. 80) Procédé conforme à l'une quelconque des revendications 2 à , caractérisé en ce qu'on peut obtenir le composant du solvant enrichi à point d'ébullition le plus bas, seul ou additionnellement, à partir de la colonne à reflux da l'extrait.