Brevet FR2138096A1 — publié le 19721229

La présente invention est relative à la production de corps tubulaires monocristallins comportant des parois ou rebords terminaux. La présente invention concerne plus particulière-5 ment un perfectionnement touchant à la croissance ou nourrissement des corps cristallins à partir d'un bain de fusion, conformément au procédé de croissance par apport d'un film liquide délimité par le bord de la filière (lequel se trouve également désigné de façon plus succincte sous les termes de procédé EFG). Les détails 10 propres audit procédé peuvent être trouvés dans la demande de brevet U.S. n° 700.126 intitulée "Procédé de croissance des matières cristallines", déposée au nom de la demanderesse. Dans le procédé EFG, la forme du corps cristallin est déterminée par la configuration de l'arete ou configura-15 tion extérieure de la surface en bout d'un élément de formage ou façonnage qui, à défaut d'une meilleure terminologie, est désigné sous le terme de "filière". L'un des avantages propres à ce procédé réside dans le fait qu'il permet d'obtenir des corps de formes sélectionnées tels que des tubes ronds ou des rubans plats, en 20 commençant par les configurations de germes cristallins les plus simples, à savoir un germe de cristal rond de petit diamètre. Ledit procédé implique la croissance d'un germe à partir d'un film liquide d'une matière d'alimentation qui se trouve emprisonnée entre le corps en croissance et. la surface en bout de.la filière, 25 le liquide dudit film étant renouvelé en permanence à partir d'un réservoir approprié contenant le bain de fusion, et ce par l'intermédiaire de un ou plusieurs capillaires disposés à l'intérieur de la filière. En réglant de façon appropriée la vitesse d'étirage du corps en croissance et la température du film liquide, ledit 30 film peut être amené à s'étaler (sous l'effet de la tension superficielle sur sa périphérie) sur toute l'étendue de la surface en bout de la filière, jusqu'à ce qu'il atteigne le ou les périmètres y afférents tels que formés par l'intersection de ladite surface avec la ou les surfaces latérales de la filière. L'angle d'inter-35 section des surfaces précitées de la filière est tel, par rapport à l'angle de contact du film liquide, que la tension superficielle du liquide l'empêche de déborder au-dessus du ou des bords de la surface terminale de la filière. L'angle d'intersection est constitué de préférence par un angle droit, lequel est plus simple 40 à réaliser et, partant, mieux approprié. Le corps en croissance COPV 72 17835 2138096 se développe selon la forme du film, laquelle épouse la configuration de l'arête ou bord de la surface terminale de la filière. Etant donné que le film liquide est incapable d'opérer aucune discrimination entre un bord extérieur et un bord intérieur de 5 la surface terminale de la filière, un trou continu peut être amené à se développer dans le corps cristallin en ménageant dans ladite surface un trou borgne de même forme que le trou requis dans le corps cristallin, pour autant toutefois que ledit trou ménagé à la surface de la filière soit suffisamment grand pour 10 que la tension superficielle n'entraîne pas le film liquide qui l'entoure à déborder dans ledit trou. Il ressort clairement de la brève description qui précède que les termes de "croissance par apport d'un film liquide délimité par le bord de la filière" désignent une caractéristique essentielle du procédé EFG, la 15 forme du corps cristallin en croissance étant définie par la configuration du bord de la filière, la croissance se développant à partir d'un film liquide qui se trouve constamment renouvelé. La présente invention vise tout d'abord à pourvoir à un procédé, basé sur l'utilisation du processus EFG sus-20 mentionné, de croissance d'excroissances essentiellement mono- cristàllines et de forme déterminée sur des tubes monocristallins. La présente invention vise en outre à pourvoir à des tubes monocristallins comportant des parois ou rebords terminaux monocristallins.. 25 A cet égard, il convient de remarquer que le processus EFG peut être utilisé pour la croissance des tubes monocristallins réalisés dans des matières en céramique déterminées, telles que l'alumine, et que les tubes réalisés dans de l'alumine monocristalline ou polycristalline trouvent une appli-30 cation en tant qu'enveloppes pour les tubes à décharge à haute intensité. Dans la fabrication de semblables tubes à décharge, il est de pratique courante de fixer les électrodes dans des embouts ou culots qui sont assujettis aux extrémités des enveloppes par brasage ou toute autre technique appropriée. Il est admis que la 35 fixation des électrodes peut être facilitée en façonnant les tubes avec des parois terminales comportant chacune une ouverture en vue de la fixation directe d'une électrode sans devoir faire appel à un culot. Alternativement, les tubes peuvent être réalisés avec des rebords intérieur ou extérieur terminaux destinés 40 à faciliter la fixation des culots. Pour d'autres applications, 72 17835 2138096 il est également souhaitable de pouvoir façonner des tubes en céramique comportant une paroi terminale non perforée à l'une de leurs extrémités. Toutefois, il s'est avéré impossible jusqu'à présent de façonner des tubes monocristallins comportant des 5 parois ou rebords terminaux solidaires dans ion matériau identique et de même nature cristalline, et en particulier des rebords terminaux présentant un diamètre et une épaisseur rigoureusement déterminés, En conséquence, la présente invention vise à pourvoir à un procédé propre à fabriquer des tubes monocristallins 10 dans des matériaux en céramique tels que l'a-alumine se terminant par des parois ou rebords terminaux solidaires. En bref, le procédé conforme aux principes de la présente invention est caractérisé par le fait qu'on prend un tube monocristallin ayant été soumis préalablement à un pro-15 cessus de croissance dans une matière sélectionnée telle que de l'alumine, pour opérer à son extrémité la croissance d'une excroissance monocristalline, telle qu'une paroi ou rebord terminal, selon le processus EFG, en utilisant une filière comportant une surface terminale supportant un film dont la forme épouse 20 la forme voulue de l'excroissance obtenue par croissance cristalline . Les autres caractéristiques et avantages de la prépente invention apparaîtront plus clairement au cours de la description détaillée qui suit, laquelle est faite en réfé-25 rence aux dessins ci-annexés, sur lesquels : la fig, 1 est une vue fragmentaire en élévation et partiellement en coupe d'un appareil comportant un four, un creuset et une filière destinés à la mise en oeuvre du procédé propre à la présente invention; 30 la fig. 2 est une vue, à me échelle agrandie, d'une partie de l'appareil de la fig. 1 et illustrant la phase initiale de croissance d'une paroi terminale fermée sur un tube; les fig. 3 à 5 sont des vues similaires à celles de la fig. 2 et illustrant le mode de croissance cristalline 35 lors de la formation d'une paroi terminale sur tin tube; les fig. 6 à 9 illustrent le mode de croissance d'un rebord intérieur à l'extrémité d'un tube; les fig. 10 et 11 illustrent le mode de croissance d'une paroi terminale avec utilisation d'une variante de 40 la filière représentée sur la fig. 2. 72 17835 2138096 La présente invention peut être utilisée pour produire des excroissances monocristallines intégrales sur des corps monocristallins appartenant à l'une quelconque des diverses matières de bain de fusion appropriées qui se solidifient sous forme de 5 réseaux cristallins identifiables. A titre, d'exemple, la matière peut être constituée par de l'alumine, du titanate de baryum, du niobate de lithium, ou du grenat d'aluminium et d'yttrium. La présente invention est également applicable à d'autres matières susceptibles de fondre de façon appropriée (à savoir des composés fondant en un liquide de la même composition à une température invariable. La description détaillée qui suit de la présente invention et de l'appareil utilisé pour sa mise en oeuvre concerne la croissance d'excroissances monocristallines de configuration déterminée sur des tubes de saphir. 15 Sur la fig. 1 se trouve représenté un mode de réalisa tion de four pouvant être utilisé dans la mise en oeuvre de la présente invention. Le four en question se compose d'un lit horizontal 2 pouvant se déplacer dans le sens vertical et qui s'engage dans une. enceinte de four fixe/is^ constituée par deux tubes de 20 quartz espacés de façon concentrique 4 et 6. A son extrémité in-férieurè, le tube intérieur 4 plongeant dans le lit 2 est pourvu d'une garniture d'étanchéité 5. Un manchon 8 entoure le tube 4, ledit manchon étant vissé dans un collie^lO. Un joint torique 12 et une pièce d'espacement 13 sont interposés entre le manchon 8 25 et le collier 10. Le joint torique 12 est comprimé contre le tube 4 afin d'assurer l'étanchéité. L'extrémité supérieure du manchon 8 est espacée par rapport au tube 4, de manière à pouvoir recevoir l'extrémité inférieure du tube 6. L'extrémité inférieure du tube 6 est fixéè en place au moyen d'ion joint torique 14 et d'une pièce 30 d'espacement 15 qui se trouvent comprimés par un collier 16 se vissant dans le manchon 6. Le manchon 8 est pourvu d'une lumière d'admission à laquelle s'adapte un tuyau flexible 20. Les extrémités supérieures des tubes 4 et 6 sont fixées dans une tête 22, de telle façon que lesdits tubes puissent demeurer immobiles lorsque 35 le lit 2 est abaissé. La tête 22 est pourvue d'une lumière d'évacuation à laquelle est adapté un tuyau flexible 24. Bien qu'ils ne se trouvent pas représentés, il doit être bien entendu que la tête 22 comporte des dispositifs similaires au manchon 8, aux joints toriques 12 et 14, ainsi qu'aux colliers 10 et 16, en vue de 40 maintenir les deux tubes dans un rapport mutuel concentrique 72 17835 2138096 étanche. Les tuyaux flexibles 20 et 24 sont reliés à une pompe (non représentée) qui assure la circulation continue de l'eau de refroidissement dans l'espace ménagé entre les deux tubes de quartz. L'intérieur de l'enceinte du four est relié au moyen d'un tuyau ^ 28 à line pompe à vide ou à une source régulée d'un gaz inerte tel que de l'argon ou de l'hélium. L'enceinte du four est également entourée par une bobine de chauffage haute fréquence 30 qui est accouplée à une source d'énergie réglable de 500 kHz (non représentée) de conception classique. La bobine de chauffage est sus-10 ceptible de se déplacer le long de l'enceinte du four, des moyens appropriés (non représentés) étant pourvus en vue de supporter ladite bobine à n'importe quel niveau sélectionné. Il convient de remarquer ici que l'eau de refroidissement maintient non seulement le tube de quartz intérieur à une température adéquate, mais qu'elle 15 absorbe également la plupart des radiations infrarouge^ rendant ainsi l'observation visuelle de la croissance du cristal beaucoup plus facile à l'observateur. La tête 22 est destinée à ménager un accès dans l'enceinte du four à une tige de traction allongée 32 qui est reliée 20 de façon solidaire à un mécanisme de traction du cristal du type classique et qui est représenté schématiquement en 34. Il convient de remarquer que le type du mécanisme de traction du cristal ne constitue nullement une donnée critique de la présente invention, son mode de construction pouvant être largement interprété. Toute-25 fois, il s'avère souhaitable d'utiliser un mécanisme de traction du cristal qui soit comnandé hydrauliquement, étant donné que ce dernier offre l'avantage d'être exempt de toute vibration, tout en assurant une vitesse de traction uniforme. Indépendamment de son mode de construction précis, lequel ne nécessite aucune description 30 détaillée, il doit être bien entendu que le mécanisme de traction 34 est destiné à faire mouvoir la tige de traction 32 dans le sens axial, et ce à une vitesse prédéterminée. La tige de traction 32 est disposée de façon coaxiale aux tubes de quartz 4 et 6, son extrémité inférieure étant par ailleurs pourvue d'un prolongement 35 affectant la forme d'un support métallique 36 qui est destiné à retenir de façon amovible un tube monocristallin 38 sur lequel l'on opère la croissance d'une excroissance monocristalline solidaire, ainsi qu'il sera décrit ci-après. A l'intérieur de l'enceinte du four est disposé un 40 induit 40 réalisé en carbone et dans lequel est engendrée la chaleur. L 72 17835 2138096 L'extrémité supérieure de l'induit 40 est ouverte, mais son extrémité inférieure est1obturée par une paroi terminale. L'induit est supporté par une tige de tungstène 42 qui est fixée dans le lit 2. A l'intérieur de l'induit 40, un creuset 46 se trouve sup-5 porté sur une courte tige de tungstène 44, ledit creuset étant destiné à contenir un bain de fusion 48 de la matière qui est amenée à croître sur le tube 38, Ledit creuset 46 est réalisé dans un matériau qui résiste aux températures fonctionnelles et qui, au surplus, ne réagisse pas ou ne se dissolve pas dans le bain ■j^q de fusion. Avec un bain d'alumine, le creuset 46 est réalisé en molybdène, bien que l'on puisse également avoir recours à du tungstène, de l'iridium ou tout autre matériau présentant des propriétés similaires vis-à-vis de l'alumine à l'état fondu. Lorsqu'il est fait usage d'un creuset en molybdène, ce dernier 25 doit être espacé vis-à-vis de l'induit, étant donné qu'il se produit une réaction eutectique entre le carbone et le molybdène à une température de 2200°C environ. L'intérieur du creuset est de forme et de dimensions appropriées, ayant de préférence un diamètre constant. Pour contribuer à l'obtention des températures fonc-20 tionnelles élevées qui sont requises pour la mise en oeuvre du procédé, un écran de protection contre les radiations 50 de configuration cylindrique et qui est réalisé dans un tissu à base de carbone peut être enveloppé tout autour de l'induit. Ledit tissu à base de carbone réduit considérablement toute perte de chaleur dans 25 1'induit. En référence maintenant aux fig. 1 et 2, l'on peut voir qu'un dispositif de filière 56 est monté à l'intérieur du creuset 46, ladite filière comportant une tige cylindrique 58 qui est fixée Cpar soudage ou emmanchement à force par exemple) 30 à un disque ou plateau de support 60 venant s'appuyer contre un épaulement 62 ménagé dans la paroi latérale du creuset, à l'extrémité supérieure y afférente. La tige 58 est munie de plusieurs alésages axiaux 64 et de une ou plusieurs ouvertures radiales 66 à proximité de son extrémité inférieure, en vue de permettre l'ad-35 mission du bain de fusion dans les multiples alésages à partir du creuset. Les alésages 64 sont dimensionnés de manière à faire fonction de capillaires pour l'alumine à l'état fondu. L'extrémité supérieure de la tige 58 aboutit à une surface horizontale plane 68 qui intersecte à angle droit la surface extérieure de la tige. 40 II convient de remarquer que la tige 58 ressort au-dessus du dis 72 17835 2138096 que 60, de manière à êtr^isible aux yeux de l'opérateur. La longueur'de la tige 58 et le diamètre des alésages ou capillaires 64 sont tels que l'alumine à l'état fondu puisse s'élever dans les capillaires et les remplir entièrement sous l'effet de la capilla-5 rité, pour autant que le niveau du bain de fusion dans le creuset soit suffisamment élevé pour pouvoir remplir les ouvertures 66. La hauteur à laquelle la colonne du bain de fusion peut s'élever est déterminée par l'équation h = 2TcosG/drg, où h est la distance exprimée en centimètres de la hauteur de la colonne, T la tension 10 superficielle du bain exprimée en dynes/cm, •©■ est l'angle de contact, d la densité du liquide, r le rayon intérieur du capillaire o exprimé en cm, et g la constante de gravitation exprimée en cm/s . A titre illustratif, dans un capillaire de 0,75 mm de diamètre dans un élément en molybdène l'on peut s'attendre qu'une colonne d'alu-15 mine à l'état fondu s'élève de plus de 11 cm sous l'effet de la capillarité. Sur les fig. 2 à 5 se trouve illustrée la façon dont une paroi terminale d'une matière en céramique peut être amenée à croître sur -un tube en céramique 38. Initialement, le tube est 20 Inséré dans le sens vertical et disposé dans l'alignement axial de la filière. Puis lorsque les capillaires sont remplis avec le bain de fusion sous l'effet de la capillarité et que se trouve réglée la puissance fournie à la bobine 30, de telle façon que la surface supérieure 68 de la filière ait une température d'au moins 25 10 à 40°C supérieure au point de fusion du tube 38, ce dernier est abaissé pour entrer en contact avec ladite surface 68, y étant maintenu suffisamment longtemps pour qu'une partie de l'extrémité du tube fonde et forme un film liquide 70 s'étendant suffisamment loin dans le sens latéral pour rejoindre le bain de fusion contenu 30 dans les capillaires. Il convient de remarquer que les capillaires sont représentés à l'état vide sur les fig. 2 à 5 (de même que sur les fig. 6 k 11) de façon que le lecteur puisse mieux les distinguer, étant bien entendu toutefois que lesdits capillaires sont remplis avec le bain de fusion. Par ailleurs, il doit être 35 bien entendu, en référence à la fig. 2, qu'avant que l'extrémité du tube 38 fonde pour former un film liquide 70, ledit bain de fusion contenu dans chaque capillaire se présente sous la forme d'un ménisque concave dont le bord est essentiellement à niveau de la surface 68. Le gradient de température le long du tube ainsi 40 que la température de la surface 68 sont des facteur» qui influent, 72 17835 2138096 d'une part, sur la quantité du tube devant être amenée à fondre et, d'autre part, sur l'épaisseur du film liquide 70. A cet égard, il convient de remarquar que le tube fait office d'éliminateur de chaleur et que sa température en des points successivement plus 5 élevés se trouve affectée par la hauteur de la bobine 30 et de l'induit 40, de même que par la puissance fournie à ladite bobine 30. En pratique, lesdits paramètres sont réglés de telle façon que le film initial 70 ait une épaisseur de l'ordre de 0,1 mm. Dès que le film liquide 70 se trouve réuni au bain 10 de fusion dans les capillaires, le mécanisme de traction 34 est actionné afin de tirer le tube 38 vers le haut et l'éloigner ainsi vis-à-vis de la surface 58. La vitesse de traction est déterminée de telle façon que le film adhérant au tube en raison de la tension superficielle cristallise, du fait de la chute de température qui 15 se produit à l'interface du tube solide et du film liquide par suite de la traction. La vitesse de traction doit être réglée de telle façon que la tension superficielle amène le film liquide à s'étaler vers l'intérieur, en direction du centre de la surface 68 (voir fig. 3). Lorsque le film s'étale vers l'intérieur, la 20 croissance cristalline se produit en tous points le long de l'extension horizontale dudit film, ce qui a pour résultat la formation d'une excroissance monocristalline tubulaire sur le tube, laquelle présente un diamètre extérieur constant et un diamètre intérieur progressivement décroissant. Le film liquide consommé 25 par la croissance cristalline est remplacé par un bain de fusion additionnel qui est fourni par les capillaires 64. Initialement, la croissance cristalline sur le tube semble former un rebord intérieur tronconique 72 (voir fig. 3). Lors du déroulement du processus de croissance, le film liquide continue à s'étaler 30 jusqu'à ce qu'il recouvre complètement la surface 58. Parallèlement, le rebord 72 continue à croître vers l'intérieur jusqu'à ce qu'il obture complètement le tube, formant une paroi terminale 72A (voir fig. 4). La croissance se poursuit jusqu'à ce que la paroi terminale 72A atteigne l'épaisseur voulue, sur quoi la vitesse de 35 traction est accrue de façon suffisamment rapide que pour amener le tube à se dégager du film liquide (voir fig. 5). Alternativement, la croissance peut être poursuivie de telle façon qu'elle amène la paroi 72A à s'étendre sous forme d'une tige solide présentant le même diamètre extérieur que celui du tube. Il convient de remar-40 quer que la vitesse de traction et la température du film liquide 72 17835 2138096 peuvent être modifiées au cours de la croissance cristalline. Toutefois, ladite vitesse de traction et la température ne doivent pas être poussées au point qu'elles amènent le tube à se dégager du film liquide. Pour la croissance de l'a-alumine, il est préfé-5 rable de recourir à une vitesse de traction initiale de l'ordre de 2,5 mm/mn, pour l'accroître jusqu'à environ 5 mm/mn après que le film ait été suffisamment étalé pour recouvrir entièrement la surface terminale 68 de la filière réchauffée ainsi qu'il a été décrit ci-dessus. La vitesse de traction du tube et la température 10 du film règlent l'épaisseur du film, laquelle détermine à son tour la vitesse d'étalement dudit film. L'accroissement de la température de la surface 68 (et par suite la température du film) ainsi que l'accroissement de la vitesse de traction ont chacun pour effet d'accroître l'épaisseur du film. 15 Sur les fig. 6 à 9 se trouve illustrée la croissance d'un rebord intérieur à l'extrémité d'un tube en céramique. En pareil cas, la tige 58 est remplacée par un manchon rond 58a dans lequel est disposée de façon coaxiale une tige ronde 74. Ladite tige 7^ est dimensionnée de manière à former un capillaire annu-20 laire 64a qui a une fonction identique aux capillaires 64. Le manchon 58a et la tige 7^ sont assujettis ensemble au moyen d'un axe '75, étant pourvus de surfaces terminales planes 68a et 68b qui ont conjointement une fonction identique à la surface 68 de la tige 58. La surface 68b comporte une cavité coaxiale cylindrique 25 76 dont le diamètre correspond au diamètre intérieur requis du rebord obtenu par croissance, ce diamètre devant être suffisamment grand pour que la tension superficielle n'amène pas le film à se refermer sur elle. Ici aussi, le tube préformé 38 a le même diamètre extérieur que celui de la surface 68; toutefois, son 30 diamètre intérieur est plus grand que le diamètre de la cavité 76. Le processus suivi est essentiellement identique à celui décrit ci-dessus en référence aux fig. 2 à 5. Initialement, le film 78 qui est formé par fusion du tube présente les mêmes diamètres intérieur et extérieur que le tube. Ledit film s'étend progressi-35 vement vers l'intérieur, mais s'arrête lorsqu'il atteint la cavité 76 (voir fig. 7 et 8). Alors que la croissance cristalline se produit dans le sens axial, elle se poursuit également vers l'intérieur du tube comme pour le film, de manière à former un rebord tronconique 80 (voir fig. 7). Toutefois, dès que le film se trouve 40 stabilisé sur le bord .de la cavité 76, la croissance cristalline 72 17835 2138096 interrompt son expansion vers l'intérieur du tube, se poursuivant dans le sens vertical jusqu'à l'extension horizontale complète du film, ce qui a pour résultat ! (ainsi qu'il est représenté sur les fig. 8 et 9) le fait que le rebord 80 acquiert une surface inté-5 rieure cylindrique 82. Le processus de croissance peut être arrêté après que le rebord ait atteint l'épaisseur voulue, ainsi qu'il est représenté sur la fig. 9, ou peut se poursuivre de façon que la croissance cristalline forme un tube présentant le même diamètre extérieur mais un diamètre intérieur plus petit que ceux 10 du tube 38. Le processus illustré sur les fig. 6 à 10 peut s'effectuer au moyen du dispositif de filière illustré sur la fig-. 2, pour autant qu'une cavité telle que celle désignée par la référence 76 soit ménagée à l'extrémité supérieure de la tige 58. Les fig. 10 et 11 illustrent une variante du processus 15 illustré sur les fig. 2 à 5. Dans le cas présent, la surface supérieure 68 de la tige 58 est de configuration concave. Ladite forme concave peut être limitée à une surface circulaire délimitée par les capillaires 64, ainsi qu'il est illustré, pouvant par ailleurs s'étendre au delà du bord de la surface 68. Dans l'un ou 20 l'autre cas, lorsqu'un film 84 se trouve formé et amené à s'étendre sur toute la surface 68 ainsi qu'il a été décrit précédemment, ledit film remplit la cavité concave ménagée dans ladite surface, bien que demeurant relativement plat à sa partie supérieure. En d'autres termes, le film a tendance à être plus épais au-dessus du 25 point le plus bas de ladite cavité concave. En raison de la nature concave de la surface 68, le film initialement formé par fusion du tube s'écoule rapidement vers le centre de la surface, avec pour conséquence le fait que lors de la traction du tube la croissance initiale du cristal ne se trouve pas limitée à la zone annulaire 30 du film qui est directement alignée avec l'extrémité du tube, mais s'étend vers l'intérieur et atteint rapidement à l'extension complète du film. En conséquence, la surface intérieure 86 de la paroi terminale 88 qui se développe à l'extrémité du tube aura moins la forme d'un cône (voir fig. 4) que d'une cuvette peu pro-35 fonde. Lorsque le tube se trouve dégagé du film, la surface extérieure de la paroi terminale 88 présente, en coupe verticale, un profil à peu près similaire à celui de la surface 68. Toutefois, le profil périphérique de la paroi terminale correspond de façon presque identique à celui de la surface 68. 40 Dans les modes de mise en oeuvre susmentionnés de la 72 1.7835 "• 2138096 présente invention, la surface supérieure de la filière présente le. même diamètre extérieur que celui du tube 38, ce qui a pour résultat le fait que la paroi terminale ou rebord monocristallin et le tube sur lequel il est amené à croître présentent sensible-5 ment le même diamètre extérieur» Toutefois, il est également possible de faire croître une paroi terminale ou rebord ayant un diamètre extérieur plus petit ou plus grand. Par exemple, une paroi terminale présentant un diamètre extérieur plus petit pput être amenée à croître en utilisant une filière telle que celle 10 décrite ci-dessus et comportant une surface terminale 68 (ainsi qu'il est représenté sur la fig. 2) ayant un diamètre extérieur plus petit que celui du tube 38 (mais non inférieur au diamètre intérieur dudit tube). De même, l'on peut faire croître un diamètre plus grand en utilisant une filière comportant une surface 15 terminale 68 (telle que celle illustrée sur la fig. 2) ayant un diamètre extérieur plus grand que celui du tube. La croissance d'une excroissance ayant un diamètre extérieur plus grand et un diamètre intérieur plus petit que ceux du tube, à savoir une excroissance formant tout à la fois un rebord extérieur et ion re-20 bord intérieur sur le tube, peut s'effectuer au moyen d'une filière identique à celle représentée sur la fig. 6, dans laquelle le diamètre extérieur de la surface 68A et le diamètre de la cavité 76 sont respectivement plus grand et plus petit que le diamètre extérieur et le diamètre intérieur du tube. 25 L'exemple suivant est destiné à illustrer une mise en oeuvre préférentielle de la présente invention. Un creuset en molybdène ayant un diamètre intérieur de l'ordre de 31 mm, une épaisseur de paroi de l'ordre de 4,7 mm et une profondeur intérieure de l'ordre de 14,2 mm est disposé à l'intérieur du fourcfe la 30 façon décrite sur la fig. 1. A l'intérieur du creuset est monté un dispositif de filière tel que celui représenté sur la fig. 2. La tige 58 comporte quatre capillaires 64 qui sont espacés uniformément autour de son axe. Les dimensions de la tige 58 sont les suivantes s un diamètre de l'ordre de 9,5 mm et une longueur 35 telle que son extrémité supérieure ressorte d'environ 1,5 mm au-dessus du creuset. Les quatre capillaires présentent chacun un diamètre de l'ordre de 0,76 mm. Le creuset est rempli avec de l'a-alumine polycristalline pure, cependant qu'un tube en a-alumine monocristalline 38 dont la croissance a été effectuée préalable-40 ment suivant le procédé EFG se trouve monté dans le support 36. 72 17835 i2 213809*6 Le tube 38 est de configuration cylindrique, sa croissance ayant été effectuée de telle façon que l'axe £ de son réseau cristallin s'étende parallèlement à son axe géométrique. En outre, le tube 38 présente un diamètre extérieur identique à celui de la tige 58 et 5 une épaisseur de paroi de l'ordre de 0,76 mm. Le tube 38 est fixé dans le support 36, de façon qu'il soit aligné dans le sens axial avec la tige 58. L'accès au support de germe 36 et à l'induit 40 s'effectue en abaissant le lit 2 de manière à l'éloigner de l'enceinte du four, puis en abaissant le support de germe au-dessous 10 de l'extrémité inférieure du tube 4. Lorsque le lit est ramené dans la position illustrée sur la fig. 1, de l'eau de refroidissement est introduite entre les deux tubes de quartz, l'enceinte du four étant vidée et remplie avec de l'argon sous une pression de l'ordre de 1 atmosphère, ladite pression étant maintenue pendant la phase de croissance. Après quoi la bobine haute fréquence 30 est excitée et actionnée de telle façon que l'alumine contenue dans le creuset soit amenée à l'état fondu Çl'alumine a vin point de fusion s'établissant au voisinage de 2050°C), la surface 68 atteignant une température de l'ordre de 2070°C. Lorsque l'alumine 20 à, l'état solide est transformée sous forme du bain de fusion 48, des coronnes dudit bain s'élèvent et remplissent les capillaires 64. Chaque colonne du bain de fusion s'élève jusqu'à ce que son ménisque soit essentiellement amené à niveau avec la partie supérieure de la tige. Après le temps nécessaire pour l'établisse-25 ment de l'équilibre de la température, le mécanisme de traction est actionné de façon que le tube 38 soit amené en contact avec la surface supérieure '68 du dispositif de filière, étant laissé dans cette position afin de que l'extrémité inférieure du tube puisse former le film 70. Après environ 60 secondes, le tube est 30 retiré verticalement à une vitesse de l'ordre de 2,5 à 5 mm par minute. Au cours du relevage du tube, la croissance cristalline se produit sur le germe et le film du bain de fusion commence à s'étaler au-dessus de la surface 68, en raison de son affinité avec la matière nouvellement développée sur le tube et la tension 35 superficielle du film. Ladite tension superficielle amène également une quantité supplémentaire du bain de fusion à s'écouler hors des capillaires, venant ainsi s'ajouter au volume total du film. Si la croissance se produit sur le tube mais que le film ne commence pas directement à s'étaler, des mesures sont 40 prises en vue de forcer le bain de fusion à s'étaler ainsi qu'il 72 17835 w 2138096 est requis. Ceci peut s'effectuer en réglant la température du film ou en réglant la vitesse de traction. D« préférence* la température de la surface 68 est maintenue constante, la vitesse de traction étant réajustée jusqu'à ce que l'étalement, du film soit bain u© 5 constaté. Etant donné que le film fait office de/fusion de croissance, lorsqu'il s'étale au-dessus de la surface 68 la croissance s'étend également dans le sens horizontal. A la vitesse de traction susmentionnée, la croissance se propage dans le sens vertical sur toute l'extension horizontale du film, avec pour résultat le 10 fait que la croissance cristalline commence également à se développer intérieurement dans le sens radial, ainsi qu'il est représenté sur les fig. 3 et 4, jusqu'à temps qu'elle se conforme à la surface de section droite et à la configuration de la surface 68, ce qui demande environ 3 minutes. Lors du déroulement de la 15 croissance, la paroi terminale 72A qui se forme présente une configuration circulaire symétrique ayant un diamètre extérieur qui est identique à celui de la surface 68 du dispositif de filière. Après environ 5 minutes de traction du tube, la vitesse de traction est brusquement portée à environ 25,4 mm par minute, '20 moyennant quoi le tube 38 se dégage vis-à-vis du film 70. Finalement, le four est refroidi et le tube 38 détaché du support 36. L'excroissance développée sur le tube présente alors une surface inférieure suffisamment plane et une surface intérieure de configuration conique, ainsi qu'il est illustré sur la fig. 5. L'é-25 paisseur de la paroi terminale 72A telle que mesurée au centre est d'environ 1 cm,. Le cristal soumis au processus de croissance se présente sous une forme essentiellement monocristalline, constituant une excroissance cristallographique du réseau cristallin du tube 38. 30 . Il convient de remarquer qu'après que le film ait entièrement recouvert la surface 68, si la température fonctionnelle (telle que déterminée par la température moyenne du film 70) est maintenue à un niveau constant se rapprochant fort près mais se situant légèrement au-dessus du point de fusion de la 35 matière soumise au processus de croissance, la vitesse de traction peut être modifiée dans certaines limites (ceci en fonction de la température opératoire) sans occasionner aucun changement substantiel dans la surface de section droite de la croissance cristalline ainsi obtenue. De même, si la vitesse de traction 40 est maintenue à un niveau constant, la température de fonction- 72 17835 « 2138096 nement peut être modifiée substantiellement (par exemple un changement pouvant aller jusqu'à 15 à 30°C par rapport au point de fusion de l'alumine) sans occasionner aucun changement substantiel dans la surface de section droite de la croissance cristalline 5 ainsi obtenue. Le fait que l'excroissance cristalline présente sensiblement la même forme et les mêmes dimensions que celles de la surface 68 confirme le fait que le film 70 comporte une zone de croissance qui est essentiellement isothermique dans un sens 10 parallèle à la surface 68. Il convient de remarquer que le film a une profondeur de l'ordre de 0,1 mm dans les conditions normales de croissance, ainsi qu'un gradient de température vertical. La surface 68 fonctionne essentiellement comme un réchauffeur isothermique. Lorsque le tube présente un diamètre extérieur et une ^ épaisseur de paroi relativement grands, il peut s'avérer nécessaire d'accroître légèrement le taux de réchauffage, de façon que la température à l'extrémité supérieure de la surface 68 du dispositif de filière, avant qu'elle ne soit mise en contact avec le tube, soit plus élevée que la température normalement requise 20 pour maintenir une croissance cristalline satisfaisante. Cette température plus élevée compense l'effet éliminateur de chaleur du tube pouvant amener le bain de croissance, à savoir le film du bain de fusion, à avoir une température moyenne inférieure à celle qui est escomptée. A moins que ledit effet éliminateur de chaleur 25 ne soit compensé par un accroissement du taux de réchauffage, le tube peut ne pas fondre, ou le film ne pas s'étaler assez rapidement au-dessus de la surface 68, à moins encore que la vitesse de traction ne soit réglée pour compenser ledit effet éliminateur de chaleur. 30 D'après la description qui précède, il est manifeste que le procédé propre à la présente invention peut être mis en oeuvre pour faire croître des rebords terminaux intérieurs ou extérieurs aux deux extrémités d'un tube. C'est ainsi qu'en utilisant l'appareil représenté sur la fig. 6 l'on peut faire croître 35 un rebord intérieur aux deux extrémités du tube 38. Ceci s'effectue de la façon suivante : (a) faire croître un rebord intérieur 80 à l'une des extrémités conformément au processus décrit ci-cessus et illustré sur les fig. 6 à 9, (h) inverser le tube 38 dans le support 36, et (c) faire croître un rebord intérieur analogue du 40 côté opposé du tube, conformément au processus utilisé pour faire 72 17835 is 2138096 •r ' croîtré le premier rebord. Les excroissances terminales extérieures formant les deux parois terminales ou rebords intérieurs et extérieurs peuvent être également amenées à croître aux deux extrémités du même tube. Les tubes comportant des rebords ter-5 minaux solidaires de nature monocristalline à leurs deux extrémités trouvent une application comme enveloppes pour les tubes à décharge, ainsi qu'il a été décrit précédemment. Il convient de remarquer également que la présente invention peut être utilisée pour la croissance d'excroissances 10 présentant d'autres formes de surface de section droite, par exemple rectangulaire, carrée, etc... sur des tubes de sections droites identiques ou différentes. C'est ainsi qu'en utilisant un disposi-" tif de filière avec une surface de support du film de forme carrée, il est possible de faire croître une excroissance ou embout de 15 section droite carrée sur un tube de forme ronde ou carrée. L'un des avantages les plus importants de la présente invention réside dans le fait qu'elle s'applique aux matières cristallines autres que l'alumine. Elle ne se limite donc pas à des matières de fusion du type classique englobant la croissance de 20 matières qui se solidifient sous forme de structures cristallines cubiques, rhombo é dri que s, hexagonales et tétragonales, y compris le titanate de baryum, le grenat d'aluminium et d'yttrium, ainsi que le niobate de lithium mentionnés ci-dessus. En ce qui concerne ces autres matières, le procédé est essentiellement identique 25 à celui décrit ci-dessus pour l'a-alumine, à la réserve du fait qu'il requiert des températures opératoires différentes en raison des points de fusion différents. En outre, certains changements mineurs peuvent être requis dans l'appareil, par exemple des matières différentes pour la réalisation du creuset, de manière 30 à éviter toute réaction entre le bain de fusion et le creuset. Les photographies obtenues aux rayons X par réflexion de la croissance cristalline de l'a-alumine produite conformément à la présente invention révèlent que la croissance cristalline comporte habituellement un ou deux, et dans certains cas trois ou 35 quatre cristaux, lesquels croissent ensemble dans le sens longitudinal, étant séparés par une limite granulaire formant un angle relativement petit (habituellement de l'ordre de 4° dans le sens ç). En conséquence, pour plus de commodité et afin d'éviter toute suggestion que la croissance cristalline est de nature polycris-40 talline, l'on préfère la décrire comme étant une croissance "esËi 72 17835 is 2138096 sentiellement monocristalline", étant bien entendu que ces termes englobent un corps cristallin qui est constitué par un seul cristal, ou deux, ou plusieurs cristaux, par exemple un bicristal ou un tricristal, croissant ensemble dans le sens longitudinal et 5 qui sont séparés par une limite granulaire présentant un angle relativement petit (à savoir inférieur à environ 4°). Les mêmes termes sont utilisés en vue de désigner la nature cristallographi-que du tube issu d'un germe cristallin. Il a également été constaté que de meilleurs ré-1C sultats sont obtenus si l'axe o du réseau cristallin du tube issu du germe cristallin s'étend parallèlement à l'axe longitudinal du tube, de telle façon que l'excroissance formant une paroi ou rebord terminal croisse également dans le sens vertical, le long de l'axe c. La croissance dans le sens c est caractérisée 15 par des surfaces uniformes et une résistance supérieure. Pour ce qui concerne le dispositif de filière, il doit être bien entendu que dans les revendications qui suivent, les termes de "surface terminale" sont destinés à recouvrir la surface effective de support du film de la filière, qu'elle 20 soit réalisée d'un seul tenant (voir surface 68 sur les fig. 2 et 10} ou en deux parties (voir surfaces 68a et 68b sur la fig. 6), le terme de "capillaire" étant destiné à désigner un passage pouvant affecter diverses formes, telles que des alésages discontinus 64 ou l'espace annulaire 64a. Les termes de "surface effec-25 tive de support du film" désignent la surface terminale de la filière, par exemple la surface 68 (ou les surfaces 68a, 68b) ainsi qu'il apparaîtrait si la ou les ouvertures des capillaires, à savoir par exemple le capillaire 64 (ou 64a), étaient omises, étant donné que lorsqu'un film recouvre entièrement la surface 30 terminale il s'étend également au-dessus des ouvertures des capillaires, ainsi qu'il est représenté sur les fig. 4 et 8. 72 17835 2138096 REVENDICATIONS 1. Tube essentiellement monocristallin réalisé dans une matière sélectionnée, caractérisé par le fait qu'il comporte un rebord terminal à l'une de ses extrémités au moins, le ou les-dits rebords précités étant réalisés dans une matière identique et de même nature cristalline que ledit tube. 2. Tube suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le rebord précité constitue une excroissance cristalographique du réseau cristallin du tube précité. 3. Tube suivant 1'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le ou les rebords précités constituent des rebords intérieurs. 4. Tube, suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la matière précitée est constituée par de l'alumine. 5. Procédé de formation d'une excroissance monocristalline solidaire s'étendant dans le sens latéral sur un tube monocristallin, ladite excroissance et ledit tube étant réalisés dans une matière identique et de même nature cristalline que celle revendiquée dans la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise un dispositif de filière comportant une surface terminale qui est plus grande dans l'vin de ses sens au moins qu'une dimension correspondante dudit tube, ainsi qu'un capillaire s'é-tendant vers le bas à partir de ladite surface terminale, qu'on remplit ledit capillaire avec un bain de fusion de la matière précitée, qu'on met en contact ladite surface terminale avec l'une des extrémités dudit tube, tout en maintenant ladite surface terminale à une température à laquelle l'extrémité dudit tube est amenée à fondre pour former vin film sur ladite surface, qu'on fait fondre une quantité suffisante de ladite extrémité du tube afin d'obtenir un film sur ladite surface qui établisse la jonction avec le bain de fusion contenu dans ledit capillaire, qu'on tire vers le haut ledit tube à partir de ladite surface à une vitesse à laquelle ledit film puisse s'étaler sur la totalité de la surface terminale précitée, qu'on règle la température dudit film de façon que la croissance cristalline se produise sur ledit tube à l'emplacement de son interface avec ledit film, tout en fournissant simultanément un supplément de bain de fusion audit film par l'intermédiaire dudit capillaire afin de remplacer le bain de fusion consommé au cours de ladite croissance cristalline, et au'on parachève 72 17835 2138096 le processus de croissance après qu'une croissance cristalline prédéterminée se soit développée sur ledit tube, la surface de section droite de ladite croissance cristalline devant se conformer à la surface totale de ladite surface terminale. 5 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite surface terminale est de configuration annulaire et que l'extrémité précitée du tube présente le même diamètre intérieur mais tui diamètre extérieur différent de ceux de ladite surface terminale. 10 7- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite surface terminale est de configuration annulaire et que l'extrémité précitée du tube présente le même diamètre extérieur mais un diamètre intérieur différent de ceux de ladite surface terminale. 8. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite surface terminale est de configuration annulaire et que l'extrémité précitée du tube présente un diamètre extérieur plus petit et un diamètre intérieur plus grand que ceux de ladite surface terminale. 20 9. Procédé suivant l'une quelconque des revendica tions 5 à 8, caractérisé par le fait que ladite surface terminale est de configuration concave. 10. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite surface terminale présente un périmètre uni- 25 que dont la configuration correspond au périmètre extérieur de l'extrémité précitée du tube, moyennant quoi la croissance cristalline forme une paroi terminale continue sur ledit tube. 11. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite surface terminale ne présente qu'un 3° périmètre unique de configuration concave, le film précité s'é- talant en tous points de ladite surface terminale dans les limites dudit périmètre lorsque le tube est tiré vers le haut et que la croissance cristalline se produit sur ledit tube. 12. Procédé, suivant l'une quelconque des revendi-cations 5 à 11, caractérisé par le fait que ledit tube est tiré à une vitesse prédéterminée jusqu'à ce que le film précité se soit étalé sur toute l'étendue de ladite surface terminale, et ce dans les limites du périmètre précité lorsque ledit tube est tiré et que la croissance cristalline se produit sur ledit tube. 13. Procédé suivant l'une quelconque des revendica- 40 72 17-835 2138096 •tions 5 à 12, caractérisé par le fait que ledit tube est tiré à une vitesse de l'ordre de 2,5 mm à 5 mm par minute. 14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5 à 13, caractérisé par le fait que le dispositif de 5 filière précité comporte une surface terminale de configuration horizontale dans.son ensemble, un capillaire au moins s'étendant vers le bas à partir de ladite surface terminale. 15. Tube essentiellement monocristallin réalisé dans une matière sélectionnée et comportant des rebords terminaux 10 à ses extrémités antagonistes, lesdits rebords terminaux étant réalisés dans une matière identique et de même nature cristalline que ledit tube, caractérisé par le fait qu'il est utilisé en guise d'enveloppe pour les tubes à décharge à haute intensité. 16. Tube suivant la revendication 14, caractérisé 15 par le fait que ladite matière est constituée par de l'alumine.