Brevet FR2129996A1 — publié le 19721103

La présente invention, rentrant dans le domaine de la formation de revêtements par des procédés électriques, est plus particulièrement relative à un dispositif pour la formation de revêtements, et notamment de couch.es minces, sur un substrat. 5 Pour préparer des couches minces on connaît déjà des procédés dits de pulvérisation cathodique, dans lesquels une cible formée de la matière de revêtement est bombardée par des particules à grande vitesse, les atomes de matière éjectée étant recueillis sur le substrat placé convenablement, 10 généralement en regard et même parallèlement à la cible. Suivant un procédé de ce genre qui a été bien mis au point, une cathode thermionique émet des électrons qui ionisent par collision les atomes d'un gaz inerte tel que de l'argon et les ions positifs d'argon viennent frap-15 per la cible, portée à un potentiel négatif élevé, pour en éjecter la matière et recouvrir le substrat comme déjà dit. Ce procédé connu présente néanmoins l'inconvénient qu'il existe, au cours de la germination de la couche mince, me pression résiduelle importante (10_1 à 10"^ torr) et il subsiste un 20 certain plasma autour de la cible et du substrat,qui réduit le rendement de l'établissement de la couche mince. De plus, cette couche risque d'être polluée du fait qu'au cours de la décharge les ions du plasma viennent frapper les parois de l'enceinte. 25 L'originalité essentielle de l'invention consiste à avoir imaginé et mis au point des moyens pour échapper à ces inconvénient s. Conformément à l'invention, les ions bombardant la cible sont concentrés en un faisceau dirigé et accéléré vers » ■ , , 30 la cible, sous un vide supérieur à 10 torr, et de préférence —6 —7 comprise entre 10 et 10 'torr. L'invention sera mieux expliquée et comprise en se reportant à la description ci-après, donnée à titre non limitatif, de deux: exemples de réalisation respectivement avec ré-35 férence aux figures 1 et 2 du dessin annexé. Si l'on se reporte à la figure 1, on voit en/1'enveloppe de la chambre à l'intérieur de laquelle règne un vide n de 10 à 10~' torr, entretenu par le système de pompage se raccordant en 2. Une source d'ions 35 de préférence un plasma-40 tron ou duoplasmatron en soi connu, est placée à une extrémité 71 10598 2 2129996 de la chambre. Cette source d'ions comporte une cathode à oxydes 3js chauffée par effet Joule (dont on voit en 4, 5» les entrées du filament chauffant) et une anode JA, portée à m potentiel positif de ^>00 Y par rapport à la cathode et à un po-5 tentiel négatif réglable entre 5 et 30 kV par rapport à la masse. Au niveau de l'anode il se forme un plasma à degré d'ionisation élevé, constitué par des ions qui sont extraits par l'électrode extractrice 6, reliée à la masse, qui est disposée devant et à la sortie de la source d'ions. 10 Les ions engendrés par la source 35 accélérés par l'électrode 6, viennent frapper sous forme de faisceau bien dirigé une cible 7 en regard, connectée à la masse. Ainsi la totalité du faisceau est interceptée, ce qui évite toute contamination. Les atomes éjectés de la cible sont condensés sur 15 un substrat 8 pour la formation d'une couche mince. Dans cet exemple la cible 7 est disposée perpendiculairement au faisceau, sur un support 9 refroidi par une circulation d'eau passant dans des conduits 10. Au contraire, le substrat 7 est avantageusement fixé sûr une chaufferette per-20 mettant d'atteindre des températures voisines de 550° C pendant la formation de la couche mince. Les ions produits par la source 3 sont normalement ceux d'un gaz inerte tel que l'argon, qui est introduit en 11 par l'intermédiaire d'une microfuite. Mais on peut aussi uti-25 liser en plus un gaz réactif tel que l'oxygène ou l'azote, de sorte qu'on obtient sur le substrat une couche mince d'oxyde ou de nitrure. Dans ce cas le plasmatron présente à sa sortie une préchambre 12 où l'on introduit par 13 ledit gaz réactif. Avec cette disposition, on n'a pas de réaction par contact direct 30 sur la cathode du gaz réactif. En réglant le rapport éntre la pression dans la source 3 et la pression dans la préchambre 12, on peut obtenir une concentration variable d'ions dans le faisceau incident et réaliser ainsi des couches à stoechiométrie variable. 35 En pratique on peut utiliser une cible ronde de 10 cm de diamètre, alors que le diamètre du faisceau ionique est de 5 cm au niveau de la cible. Un cache tournant 14 permet de protéger le substrat pendant le décapage des premières couches atomiques de la cible. L'enceinte 1 est reliée en 2 par exem-40 pie à un groupe de pompage à diffusion d'huile par l'inteimé- 71 10598 5 2129996 diaire d'un piège optiquement étanche refroidi à l'azote liquide. La cible est constituée de tantale de haute pureté (99,999 % ïa), Les gaz introduits pendant la décharge ont la 5 pureté suivante : argon (99,9995 % Ar), azote (99,998 % Hg), oxygène (99,998 % 0^). Les raccords entre les bouteilles de gaz et la source sont très courts et en cuivre. Le rendement de pulvérisation sera défini par le rapport entre le nombre d'ions incidents et le nombre d'atomes 10 éjectés de la cible. Dans ce qui suit, pour les mesures, le nombre d'ions incidents est déterminé par une mesure précise du courant ionique relevé à l'aide d'un cylindre de Faraday disposé à la place de la cible. Le nombre d'atomes de tantale éjectés se déduit de 15 la perte de poids de la cible ; pour obtenir de la précision dans cette mesure, la durée du bombardement est de trois heu- . res, dans ce cas la perte de poids de la cible est de l'ordre de 50 mg, la précision de la mesure est de o,l mg. Le rendement de pulvérisation du tantale par des ions argon est donné par 20 la formule : î\ m s . 0,147 rrr en admettant que les ions argons étaient simplement chargés avec 25 A m « masse éjectée en mg I = courant ionique incident en mA t = durée du bombardement en heures. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau ci-après : 30 E(kV) 10 15 20 S 1,26 1,3 1,3 Etant donné la configuration géométrique de l'appareillage, ces rendements sont donnés pour des incidences voisines de la normale. 35 Dans les meilleures conditions, la vitesse de dépôt O est de 1 800 A/heure, ce qui permet d'ajuster avec précision l'épaisseur de dépôt choisie. On constate qu'en fait l'intensité du faisceau a peu d'effet sur le rendement de pulvérisation. 40 Le tantale est déposé sur un substrat en pyrex, poli 71 10598 4 2129996 optiquement et préalablement dégazé par un chauffage à 550° G pendant line heure. La cible est prébombardée, avant dépôt, par le faisceau d'ions argon pour éliminer tous les gaz absorbés en surface. 5 Avec me tension d'accélération des ions de 20 keV, entraînant m courant ionique de 8 mA, la pression résiduelle —6 dans l'enceinte est inférieure à 10~ torr. Les couches obtenues sont très adhérentes au substrat et ne présentent pas de trous. 10 L'étude des couches de tantale par diffraction des rayons X montre que : - la couche est amorphe, si la température du substrat est inférieure à 200° C, - la couche est bien cristallisée dans la phase c.f.c. 15 (cubique à faces centrées) si la température du substrat est supérieure à 250° C. Les résultats diffèrent sensiblement de ceux obtenus par pulvérisation cathodique basse pression. La résistance de la couche de tantale est mesurée 20 pendant le dépôt, par l'intermédiaire de deux contacts en cuivre qui ont été préalablement déposés sur le substrat. L'épaisseur des couches est mesurée par un dispositif o "talistep". Les couches étudiées étaient de 6 000 A environ . Dans le cas de la phase c.f.c., soit pour des températures de 25 substrat comprises entre 250° 0 et 550° C, l'influence de la température sur la résistivité mesurée à la température ambiante est faible. Les résistivités observées sont comprises entre 28 et 32 Le coefficient de résistance défini par = 1 dR a ïï dT 30 été mesuré entre la température ambiante et 250° C. L'influence de la température du substrat sur le coefficient de température est faible, si la couche est bien cristallisée dans la phase c.f.c. A la température ambiante, le coefficient de résistance est de2.200 p.p.m./° C. 35 On voit que le procédé de fabrication par pulvérisa tion ionique permet d'éliminer en grande partie les impuretés, ainsi on n'a pas de phase 3 caractéristique des impuretés oxygène et azote. Les valeurs de la résistivité et du coefficient de température confirment ces résultats. 40 Sur la figure 2, on voit m mode de réalisation du 71 10598 5 2129996 dispositif selon l'invention, qui fournit des résultats meilleurs. L'inclinaison de la cible, de préférence de 30 à 45° par rapport au faisceau ionique, augmente de façon sensible le rendement de pulvérisation. Le substrat est porté par un 5 carrousel tournant sous l'effet de moyens extérieurs, ce qui permet de réaliser plusieurs couch.es minces dans le même appareil sans "casser" le vide. Il est possible également de réaliser des multi-couches à couches superposées d'éléments différents ; pour cela le porte-cible porte o8te-à-cÔte, pair 10 exemple, trois cibles en matériaux différents et le faisceau ionique est dirigé et défléchi sur la cible choisie par des moyens connuso L'appareil ainsi réalisé, d'utilisation très souple, est particulièrement précieux pour la fabrication de couches 15 minces, pures, bien dosables et reproductibles, utilisables en micro-électronique. N'importe quelle cible, semi-conductrice ou isolante, peut être évaporée. 71 10598 2129996 REVENDICATIONS 1. Dispositif pour la formation d'un revêtement de ma tière sur tin substrat, notamment en couche mince, dans lequel on fait bombarder sous vide une cible par des ions de gaz, en 5 ayant placé le substrat à recouvrir en un emplacement où il recueille les atomes de matière éjectée de la cible, caractérisé en ce que les ions bombardant la cible sont concentrés en un faisceau dirigé et accéléré vers la cible, sous un vide , /| supérieur à 10 torr. 10 2. Dispositif selon revendication 1, caractérisé en ce —6 —7 que le vide est compris entre 10 et 10 ' torr au cours du fonctionnement • 3. ' Dispositif selon revendication 1, caractérisé en ce que la cible est inclinée sous un angle voisin de 30 à 45° 15 par rapport au faisceau d'ions. 4. Dispositif selon revendication 1, caractérisé en ce qu'on introduit également de l'oxygène, de façon à produire sur le substrat des revêtements d'oxyde de la matière constituant la cible. 20 5« Dispositif selon revendication 1, caractérisé en cè qu'on introduit également de l'azote, de façon à produire sur le substrat des revêtements de nitrure de la matière constituant la cible. 6. Dispositif selon revendication 1, caractérisé en ce 25 qu'il comporte une source d'ions, formant ledit faisceau, du type plasmatron ou duoplasmatron, portée à une haute tension positive par rapport à la cible mise à la terre, ladite source étant associée à une électrode extractrice, placée en avant et mise à la terre, et des moyens de pompage pour établir et en-30 tretenir un vide élevé. 7. Dispositif selon revendications 4 et 5» caractérisé en ce que la source des ions comporte à sa sortie une préchambre et est associée à des moyens pour y introduire le gaz réagissant, tel qu'oxygène ou azote. 35 8. Dispositif selon revendication 6, caractérisé en ce que le porte-cible porte plusieurs cibles voisines et des moyens pour diriger le faisceau ionique sélectivement sur une des cibles, en vue de fabriquer des multicouches.