Brevet FR2137565A1 — publié le 19721229

1'invention concerne une chambre pouvant être mise sous vide pour le traitement thermique de pièces importantes dans un vide très pousse, à des températures élevées, se composant d'une cloche pour vide très poussé et d'une cIocîb pour vide 5 normal fermée par brides autour de la précédente cloche, avec des pompes à vide raccordées à l'enceinte de vide très poussé et à l'enceinte intermédiaire formée entre les de-ux cloches et un chauffage pour l'enceinte à vide très poussé. On connaît déjà des fours pour vide très poussé 10 dans lesquels des pièces assez importantes peuvent être traitées dans un vide poussé. Dans ces installations, la cloche à vide, le système de chauffage, la protection contre la chaleur au moyen d'un refroidissement par eau et les écians nécessaires contre les pertes de chaleur sont raccordés avec la pièce à un 15 poste de pompage commun pour vide très poussé, les parties indiquées ci-dessus ont une désorption des gaz qui leur est propre ce qui charge le système de pompage pour vide très poussé. En outre, elles absorbent, lors de l'élévation de la température, du gaz provenant de l'éprouvette, qu'elles libèrent ultérieure-20 ment. Pour tenir compte de cette charge supplémentaire, il faut augmenter la puissance effective d'aspiration installée et accepter des durées de pompage plus grandes pour l'obtention de la pression de fonctionnement souhaitée. En outre, il n'est pas possihle d'augmenter à volonté la puissance effective 25 d'aspiration, de sorte qu'avec les solutions techniquement possibles pour l'obtention d'un vide très poussé, le nombre des écrans de protection contre les pertes de chaleur est fortement limité. Etant donné que la puissance de chauffage néces-30 saire est à peu près inversement proportionnelle au nombre des écrans de protection contre les pertes de chaleur, cela conduit, dans le cas de dimensions assez importantes à des puissances de. raccordement très élevées (maganatts). Un autre inconvénient de ces installations ré si e' en ce qu'il peut se produire en 35 général, un encrassement des pièces par évaporation de la matière du système de chauffage ou des écrans de protection contre les pertes de chaleur. On connaît en outre des postes de pompage, qui ne sont pas toutefois des fours à haute température peur vide 40 très élevé dans lesquels il est fait usage d'un système à double COPY 72 16172 2137565 chambre. Le chauffage de la chambre intérieure est obtenu par un passage direct du courant et les températures atteintes peuvent s'élever jusqu'à 350° C. Dans chaune des enceintes, enceinte extérieure et enceinte intérieure, le vide est effectué par une pompe de diffusion et ces pompes sont reliées à une pompe préliminaire commune. le vide très poussé ne peut être obtenu qu'au moyen d'une réfrigération profonde de la cloche intérieure. Ces dispositifs connus ne conviennent pas toutefois pour le traitement de matières à point de fusion élevé qui doivent être dégazées à des températures supérieures à 2000° C et dont la surface doit être formée par une couche lisse. L'invention a pour but de créer tin dispositif de traitement thermique au moyen duquel soit garanti, avec une puissance effective de pompage défendable, dans le système de chambre intérieure (cloche intérieure), et sans pertes de chaleur importantes, un traitement de pièces à des températures très élevées et sous des vides très pousses. En outre, il faut que, tout au moins la chambre intérieure, soit absolument exemte d'huile pendant des temps de fonctionnement assez longs et aussi que la pression partielle dé différentes substances gênantes telles que, par exemple l'hydrogène, l'eau ou l'oxygène puissent être maintenues suffisamment basses pour ne plus^ influencer la pureté de la surface de la pièce. La chambre de l'invention ést caractérisée en ce que le chauffage pour i'enceinte de vide poussé et une partie des. écrans de protection contre les pertës de chaleur, nécessaires pour l'obtention de températures uniformes sur tôtite la surface des piècee sont disposées ëh dehdrs de 1'enveloppé de la cloche pour vide très poussé,.l'enveloppe de la cloche pour vide très poussé, tout au moins dans la région de la zone chaude, étant en la. même matière que la pièce ou tout au moins en une matière ayant une tension de vapëùï inférieure" à cèlle de la matière, de la pièce traitée. - " Dans un développement de' X'invention-, la .zone chaude de l'enveloppe de la cloche pour vide très poussé est séparée par une zone de refrQidissemënt de la" partie contenant le système séparé de pompe à vide pour l'enceinte de-vide très poussé. 72 16172 3 2137565 lia description ci-après et le dessin annexé avec une figure unique se rapportent à un exemple de réalisation de l'invention. La figure montre schématiquement une coupe longi-5 tudinale d'une cloche extérieure 1 à double paroi à laquelle se raccorde une tubulure 2 pour une pompe à vide poussé, non représentée. Le couvercle 3 ainsi que tous les assemblages par brides de la cloche extérieure peuvent, en raison des exigences normales —5 —6 concernant le vide poussé de 10 à 10 torr et des basses tem-10 pératures prenant ainsi naissance comporter un étanchement fourni par des bagues toriques normales en corde. La paroi de la cloche extérieure 1 et le couvercle 3 peuvent être refroidis à l'aide d'un refroidissement par eau (représenté sous la forme d'un serpentin réfrigérant). En 15 raison des taux spécifiques admissibles assez élevés de gaz perdu pendant le fonctionnement, la matière de la cloche extérieure 1 peut être de l'acier allié. A l'intérieur de la cloche extérieure 1, est disposée une cloche intérieure 5 qui est maintenue au moyen d 'un 20 support 6 par rapport à la cloche extérieure 1. La cloche intérieure 5 se compose d'une zone chaude 7 et d'une zone froide 8. Ces deux zones sont séparées l'une de l'autre par une zone 9 refroidie par de l'eau (serpentin réfrigérant). En outre, la zone 9 refroidie par de l'eau peut être, en dehors d'écrans 10 de 25 protection contre les pertes de chaleur, assemblée par brides avec la zone chaude 7 par l'intermédiaire de points métalliques 22 ou analogues en raison des exigences concernant l'étanchéité dans la partie de vide très poussé ou bien elle peut être soudée à la zone chaude exactement comme le couvercle se trouvant 30 à la partie supérieure de cette zone. La cloche intérieure 5 elle-même peut être un cylindre allongé. Dans l'extrémité inférieure de ce cylindre qui peut se trouver en dehors de la cloche extérieure, c'est-à-dire en dehors de la zone froide 8, est disposée une pompe 12 pour vide très poussé telle que, par 35 exemple une pompe moléculaire, une pompe getterou une pompe getter ionique. .Cette pompe 12 pour vide très poussé peut produire dans le fonctionnement de 1'ensemble de l'installation —9 un vide poussé d'environ 10 torr à l'intérieur de la cloche intérieure 5 et en particulier dans la zone chaude 7. 40 L'enveloppe de la zone chaude 7 est en une ma- 72 16172 2137565 tière ayant une tension de vapeur suffisamment "basse à l'état chaud ou bien en une matière identique à celle de la pièce 14 elle-même, telle que par exemple le mobium, le tantale ou le tungstène. On a ainsi l'assurance que la pièce 14 ne sera pas 5 souillée par des parties de la cloche 5 subissant une évapora-tion. la cloche 5 peut être chauffée directement par exemple au moyen d'un bombardement électronique provenant d'un dispositif cathodique ou hien indirectement par un rayonnement calorifique provenant d'un élément de chauffage 13 ; la cloche 5 10 peut ainsi être chauffée à des températures de plus de 2000° C. lia pièce 14 est chauffée elle-même indirectement et uniformément par la cloche chauffée 5. la pièce 14 est disposée dans la zone chaude 7 au moyen d'un support qui peut être par exemple me table 15. 15 la cloche 5 et éventuellement le chauffage 11 sont entourés par des écrans 10 contre les pertes de chaleur. Ces écrans peuvent être maintenus par des dispositifs de suspension 18 fixés au couvercle 3. Les écrans 10 sont en métaux à point de fusion 20 élevé tels que, par exemple Mo, Nb, la, W. Une tension de vapeur assez élevée est admissible dans le cas de la température de fonctionnement prévu étant donné que la pièce 14 ne peut pas être souillée par des parties provenant d'une évaporation des écrans 10 de protection contre les pertes de chaleur. Le 25 nombre des écrans 10 contre les pertes de chaleur peut être augmenté considérablement par rapport au nombre d'écrans employés dans les installations connues de vide très poussé. Ce dernier nombre peut être par exemple décuplé et par suite la puissance de chauffage nécessaire devieixt ainsi environ dix 30 fois plus petite, ce qui augmente la rentabilité de l'installation. On peut disposer aussi dans l'ouverture de la pompe pour vide très poussé des écrans 10 de protection contre les pertes de chaleur, afin de diminuer la quantité de chaleur 35 rayonnée» Les écrans sont en une matière identique à celle des écrans pour la cloche 5 pdîur vide très poussé ou en une matière analogue. On peut mesurer la température de la zone chaude 7 par l'intermédiaire d'un couple thermoélectrique 19 que 40 l'on amène à travers le couvercle 3 et les écrans 10 contre le 72 16172 2137565 5 couvercle 11, tandis qu'on mesure au moyen d'un manomètre 20 la pression à l'intérieur de la cloche intérieure 5 dans la zone froide 9. Le passage du raccord pour le manomètre 20 peut être prévu à travers la paroi de la cloche intérieure 5 dans la 5 région de la zone froide 8 et à travers la paroi de la cloche extérieure 1. Il est possible ainsi d'effectuer une mesure précise de la pression dans la zone chaude 7 et une mesure précise de la température dans la zone chaude. Toutefois, avant que l'éprouvette ou la pièce 14 10 soit portée à une température élevée, l'intérieur de la cloche intérieure 5 peut être mis en communication par l'intermédiaire d'un raccordement de démarrage 21 avec le vide poussé régnant dans la cloche extérieure 1 ou dans un autre système extérieur et -5 un pompage commun peut être effectué jusqu'à 10 ^ torr. Ensuite, 15 on supprime la communication entre le vide très poussé et l'enceinte de vide poussé et l'on met en marche la pompe de vide très poussé se trouvant dans la zone froide 8 de la cloche —9 intérieure 5. Cette pompe 12 produit ainsi une pression de 10 7 torr à l'intérieur de la zone chaude 7. Cela est aussi garanti 20 si l'éprouvette 14 est suffisamment chauffée. Dans cette opération de chauffage, il se produit dans une phase initiale un échange courant entre une évaporation de l'éprouvette 14 et la matière de la paroi intérieure de la zone chaude 7 ou uûe éva-poration de l'éprouvette sur cette paroi intérieure. Mais étant 25 donné que l'éprouvette 14 et son enveloppe dans la zone chaude 7 sont en une même matière ou que l'enveloppe a une tension de vapeur plus faible, cela ne conduit pas a ce que la surface de la pièce 14 reçoive des impuretés. Du fait que sont logés eh dehors du vide très 30 poussé la plus grande partie des écrous 10 contre les pertes de chaleur, le système de chauffage 13, les passages courant-tension .19 20 et les pièces pouvant présenter des fuites et . dégager des gaz, il est possible d'obtenir, dans la zone de la pièce 14 des pressions pouvant être inférieures à 10 5 torr et 35 des températures supérieures à 2000° C et cela simultanément et dans un temps très court, sans souiller la pièce 14. Le nombre des écrans de protection contre les pertes de chaleur peut être augmenté beaucoup, ce qui augmente considérablement la rentabilité de l'installation sans avoir d'influence sur le 40 vide très poussé. 72 T6172 2137565 Etant donné que la cloche 5 de vide très poussé et tout au moins la partie chaude de cette cloche se trouve dans une enceinte de vide poussé, tous les problèmes thermiques concernant 1'étanchement peuvent être résolus d'une manière 5 très simple; il n'est pas nécessaire pour la construction et le fonctionnement de l'installatior d'avoir recours à une technique coûteuse de vide très poussé. . Bien entendu, l'invention n'est pas limitée à 1'exemple de réalisation décrit ci-dessus et représenté, à par-10 tir duquel on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. 72 16172 2137565 REVENDICATIONS 1°) Chambre pouvant être mise sous vide pour le traitement thermique de pièces dans un vide très poussé, à des températures élevées, comprenant une cloche pour vide très 5 poussé et une cloche pour vide normal fermée par brides autour de la précédente, avec des pompes à vide raccordées à l'enceinte à vide très poussé et à l'enceinte intermédiaire entre les deux cloches et un chauffage pour l'enceinte à vide très poussé, chambre caractérisée en ce que le chauffage pour 1'enceinte à 10 vide très poussé et une partie des écrans contre les pertes de chaleur ou. tous ces écrans nécessaires pour l'obtention de températures élevées uniformes sur toute la surface des pièces sont disposés à l'extérieur de l'enveloppe de la cloche pour vide très poussé, l'enveloppe de la cloche pour vide très poussé, 15 tout au moins dans la région d'une zone chaude, étant en la même matière ou en une matière ayant une tension de vapeur inférieure à celle de la matière de la pièce à traiter. 2°) Chaubre suivant la revendication 1t caractérisée en ce que l'enveloppe dans la région de la zone chaude 20 est en miobium, en tantale, en molybdène, en tungstène ou en alliage de ces métaux. 3°) Chambre suivant la revendication 1,caractérisée en ce que le chauffage chauffe l'enveloppe dans la région de la zone chaude au moyen d'un rayonnement de chaleur. 25 4°) Chambre suivant la revendication 1, caracté risée en ce que la pompe à vide dans l'enceinte à vide très poussé est une pompe moléculaire, une pompe getter ou une pompe getter ionique. 5e) Chambre suivant l'une quelconque des reven-30 dications t à 4, caractérisée en ce qu'il peut être prévu contre l'enveloppe de la cloche pour vide très poussé, en dehors de la région de la zone chaude et des écrans contre la perte de chaleur, un refroidissement, tel qu'un refroidissement par eau:. 6°) Chambre suivant l'une quelconque des reven-35 dications 1 à 5, caractérisée en ce que la pièce est supportée à l'intérieur de l'enveloppe par une table à éprouvette. 7°) Chambre suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la cloche pour vide très poussé, le chauffage et les écrans de protection contre 40 les pertes de chaleur sont supportés l'un par rapport à l'autre 72 16172 2137S65 ou par rapport à la cloche extérieure au moyen de pièces de support ou de pièces d'écartement et des dispositifs de suspension» 8°) Chambre suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la température dans 5 la zone chaude de la cloche intérieure peut être mesurée au moyen d'un couple thermo-électrique placé c ohtre l1enveloppe dans la région de la zone chaude. 9°) Chambre suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la pression dans l'en-10 ceinte intérieure, dans la région de la zone chaude de la cloche intérieure peut être mesurée au moyen d'un manomètre.