Brevet FR2134681A1 — publié le 19721208

i 2134681 L* invention concerne un procédé et tin dispositif pour la fabrication d'un azide de plomb sensible aux flammes, mais insensible aux frottements. Les explosifs initiateurs les plus couramment utilisés 5 sont 1*azide de plomb et le nitrorésorcinate de plomb. Pour leur fabrication,Qi fôit réagir l'azide de sodium ou le trinitro-résorci-nate de magnésium en solutions aqueuse^âvee un sel de plomb. L'a-side de plomb se forme sous différentes formes cristallines en fonction de la valeur du pH réactionnel, de la température du mi-10 lieu et de la présence de différents composes macro-moléculaires, comme la dextrine, la gélatine ou un alcool polyvinylique. L'azide de plomb est un explosif très sensible. Il faut donc tenter de limiter le plus possible les dangers liés à son utilisation, 15 c'est pour cette raison que, dans la pratique, on n'uti lise pas l'azide de plomb pur, mais on fabrique des produits contenant, en plus de l'azide, d'autres sels de plomb peu solubles, par exemple, des hydroxydes basiques ou des oxydes, dans des proportions d'environ 5 $ par rapport au poids de 1'azide de plomb, 20 L'azide dé plomb explose à une température relativement élevée, environ 270°C, fonction de la durée de 1'échauffement. Le trinitro-résorcinate de plomb susmentionné, appelé aussi styphnate -de plomb, explose à une température inférieure, L'azide de plomb est fabriqué habituellement dans des 25 réacteurs en acier inoxydable munis de dispositifs d'agitation mécaniques ou par une méthode en continu avec utilisation de colonne de verre. Les deux procédés présentent des inconvénients. Dans le procédé discontinu, il est difficile d'obtenir un produit, dont les propriétés physiques sont absolument reproductibles. Dans le 30 procédé continu, au cours duquel la réaetion se fait dans des colonnes de verre, la possibilité de mélange est limitée. De plus, la taille et la forme des particules de produit ne sont pas satisfaisantes. Pour éviter de tels inconvénients, lTinvention s'est 35 orientée vers la création d'un procédé continu où les dangers fondamentaux sont limités au minimum et au cours duquel un dosage précis des éléments réactionnels est garanti ; de plus, on assure une transformation chimique constante vers un produit uniforme. En outre, il faut fabriquer un azide de plomb qui soit 40 sensible aux flammes mais insensible aux frottements. 72 15338 2 2134681 Ce but est atteint, selon la présente invention, de la façon suivante : on travaille en uneà trois étapes en utilisant de un à trois récipients de réaction sensiblement cylindriques entraînés en rotation autour de leur axe longitudinal sensiblement hori-5 zontal, récipients qui, lorsqu'on en utilise plus d'un, sont montés en série ; dans la premier étape, on réalise une alimentation séparée d'une solution aqueuse d'au moins un azide, d'une solution aqueuse d'au moins un sel de plomb, et d'une solution aqueuse. d'au moins un colloïde protecteur ; on traite l'azide de plomb précipité, 10 de façon connuê en soi, ou on le transfère sous forme de suspension aqueuse dans la deuxième étape, éventuellement après filtra-tion et lavage à l'eau ; dans la deuxième étape, on réalise une alimentation séparée d'une solution aqueuse d'au moins un sel de trinitrorésorcine et d'une solution aqueuse-d'au moins un sel de 15 plomb, on traite la suspension ainsi obtenue d'azide de plomb recouvert de trinitrorésorcinate de plomb de façon connue en soi ou, éventuellement, on ajoute à la suspension, dans une troisième éta- • pe, un lubrifiant pour solides ; et on sépare, de façon connue en soi, le produit final solide obtenu. 20 Le procédé selon l'invention n'utilise pas de dispositif d'agitation mécanique ce qui permet d'éviter une cristallisation sur ce dispositif mécanique. Néanmoins on obtient un mélange tout à fait homogène au cours des différents stades de la réaction. Les vitesses de rotation sont plus régulières qu'avec tout remuage mé-25 canique ou par air. Il s'ensuit, comme cela est explicité ci-après, que pour chaque étape du procédé, on obtient un produit dont la taille des grains est plus régulière qu'avec tout autre procédé connu. Dans la deuxième étape du procédé selon l'invention, le 30 styphnate de plomb plus sensible aux flammes est précipité sur les particules d'azide de plomb. Ceci comporte l'avantage que le styphnate se trouve toujours à la surface des particules et, par conséquent, en contact avec la flamme. Pratiquement, il s'ensuit un avantage très important : lorsqu'on utilise l'azide de plomb selon 35 l'invention avec du styphnate de plomb précipité à sa surface, pour une charge primaire d'efficacité équivalente et uh poids d'azide de plomb constant, on n'a besoin d'utiliser qu'une quantité de styphnate de plomb réduite d'environ un tiers, ceci en raison des faits - précédemment mentionnés à savoir que le styphnate de plomb se trou-40 vs toujours à la surface des particules d'azide.de plomb et qu'une 72 15338 3 2134681 quantité moins grande de styphnate donne donc la même efficacité qu'une quantité plus importante dans le cas d'un mélange mécanique d'azide de plomb et de styphnate de plomb, comme on l'utilisait jusqu'à maintenant, 5 L'azide de plomb, tel qu'il est produit par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, présente une grande homogénéité de. taille pour ses particules avec ou sans revêtement de styphnate, avec ou sans lubrifiant pour corps solide, ce qui constitue également en pratique un avantage important, AinsiNla tàil-10 le des agglomérats d'azide de plomb obtenues, avec ou sans revêtement de styphnate, avec ou sans lubrifiant pour corps solides,est le plus souvent de l'ordre de 80 à 120 microns. Le lubrifiant pour côr^^sçj&ides ést -déposé en couche mince à la surface des grainsArazide dé plomb et de styphnate de 15 plomb. Il en résulte que la sensibilité aux frottements et à l'électricité statique est considérablement diminuée. Le lubrifiant pour corps solides est ajouté efficacement sous forme de suspension, On peut utiliser une suspension à base d'huile de ricin. On doit-citer comme lubrifiants pour corps solides le stéarate de 20 zinc, le chlorure lie cadmium, le ehlorure de cobalt et, de préférence, le sulfure de molybdène. Dans la premier étape du procédé selon l'invention, on peut introduire les sels de plomb solubles dans l'eau en proportion stoechiométrique ou en excédent de la proportion stoechiomé-25 trique. Cet excédent peut suffire pour la formation de trinitroré-sorcinate de plomb dans la deuxième étape. Quand la production d'un composé final particulièrement efficace est souhaitée, il s'avère avantageux et efficace de filtrer et de laver à l'eau l'azide de plomb précipité dans la premiers 30 étape du procédé de l'invention avant le passago^a deuxième étape. Ce produit peut alors être utilisé directement comme amorce d'explosif ou peut continuer à être traité selon l'invention. Il est en outre efficace, dans le procédé, d'introduire les solutions réactionnelles à une température portée par préchauf- températures. 35 fage à environ 20 à 80°C et de maintenir ces/ Pour permettre le maintien de l'élévation de température, les récipients utilisés dans le procédé selon l'invention sont entourés d'un manteau chauffant, ri an ç; lequel peut circuler un liquide chauffé à une température de î&-çon appropriée supérieure de préférence de 1 à 2°C à celle du liqui-40 des introduit dans le milieu réactionnel. De'cette manière, on 72 15338 4 2134681 évite rigoureusement la cristallisation des matériaux sur les parois des récipients. On peut aussi arroser les récipients, qui tournent sur eux-mêmes, avec un liquide chauffé à une température-. convenable ou maintenir les récipients à la température souhaitée 5 par chauffage infra-rouge. Enfin,il est également possible de faire tourner les récipients dans un bain chauffé approprié ; dans ce cas, il est nécessaire d'arroser complémentairement avec un liquide à bonne température la surface des récipients qui n'est pas immergée dans le bain chauffant. 10 De préférence, 2a premieœ étape du procédé selon l'inven tion est amenée à une température de 20 à 60°C et plus favorablement à 55°C. La deuxième étape éventuellement prévue du procédé selon l'invention est amenée de préférence à une tempérât lire de 40 à 80°C et mieux, à 75°C. Pour 3a troisième étape prévrele cas éché-15 ant, l'introduction d'une quantité de chaleur d'origine extérieure n'est généralement pas indispensable. L'objet de cette invention a trait également à un dispo- -sitif destiné à la mise en oeuvre du procédej^ïïi ^.isposili^'selon l'invention comporte deux ou trois récipients de réaction sensi-20 blement cylindriques, montés en série, et entraînés en rotation autour de leurs axes longitudinaux sensiblement horizontaux, disposés à des niveaux décroissants du premier au deuxième puis au troisième récipient, les récipients étant reliés entre eux par des conduites et possédant des canalisations séparées permettant l'in-25 troduction des solutions des différents matériaux de base. Après . le troisième récipient, on prévoit un dispositif de filtrage classique. Ces différents récipients de réaction cylindriques sont efficacement disposés de façon à pouvoir basculer, de sorte qu'ils peuvent être rincés lors de l'interruption de la fa-30 brication. Selon un mode de mise en oeuvre préféré de la présente invention, les récipients cylindriques du dispositif selon l'invention sont entourés d'un manteau chauffant. Ils peuvent également tourner sur eux-mêmes dans un bain chauffant composé d'un mélange d'eau et de glycérine, le bain pouvant éventuellement contenir de 35 l'acétate d'ammonium pour la dissolution des cristaux sensibles en forme d'aiguille, constitués de matériau explosif, un dispositif approprié étant prévu dans ce cas afin d'arroser., avec un liquide approprié à température convenable, la surface des récipients qui n'est pas immergée dans le bain. 40 xi s'est avéré particulièrement avantageux de former la 72 15338 5 2134681 liaison entre le premier récipient et le deuxième récipient, disposé à un niveau inférieur, avec une conduite-tamis dans laquelle l'azide de plomb précipité dans le premier récipient peut être sé- , , ,vers le deuxième récipient , pare pendant son ecoulement/au liquide ae reaction du premier re- 5 cipient contenant un colloïde protecteur. Le liquide de réaction précité filtre à bravera lés trous de la conduite-tamis vers le bas et peut être ensuite évacué par une gouttière de réception convenable, l'azide de plomb étant ensuite lavé à l'eau et rincé dans le deuxième récipient. Les parois internes des tambours doi» 10 vent être composées de matériaux qui ne favorisent pas la cristallisation de l'azide de plomb et du styphnate de plomb. Les matières appropriées pour atteindre ce but, sont le verre résl^aâf axi;./" des produits de synthèses hautement polymérisés tels que le chlorure de polyvinyle, le polyéthylène et le polypropylène ainsi que 13 l'acier inoxydable. Pour garantir des concentrations régulières, on introduit par un rotamètre, dans les tambours qui tournent, une quantité assez grande de solution aqueuse préchauffée de colloïde protecteur comme la dextrine, la gélatine et/ou l'alcool de polyvinyle. On 20 introduit de même par un rotamètre toutes les autres solutions réactionnelles telles celles d'azide de sodium, de styphnate de magnésium et des sels de plomb. Les rotamètres sont équipés d'un dispositif photo-électrique afin"de pouvoir contrôler le dosage avec le maximum de précision. Lorsque des matières provenant d'cas 25 ou de plusieurs solutions précipitent,le dosage est arrêté par le dispositif photoélectrique. Les parois internes des tambours peuvent être munies par endroits d'ailettes disposées dans la direction de l'axe longitudinal. Ces ailettes permettent tin mélange homogène correct et souîmi® 30 table des solutions ou des suspensions introduites, pendant la ro« tation des tambours. De telles ailettes sont indispensables quand on utilise des tambours de section transversale circulaires..Mais on peut également se passer d'ailettes. Il est alors cependant nécessaire 35 de concevoir des tambours ayant, en coupe transversale, la forme d'un polygone, ou mieux d'un hexagone. Les différents tambours sont de façon appropriée jtacëpenâan.fci3 les uns des autres et actionnés par des dispositifs placés en dessous des tambours. Le mouvement peut être obtenu par des roues den-40 tées, de préférence en matière synthétique ou en caoutchouc. 72 15338 s 2134681 Un mode de réalisation préféré selon la présente invention sera expliqué en détail dans ce qui suit en se référant au dessin. Le mode de réalisation du dispositif selon l'invention , 5 représenté sur le dessin, comprend trois récipients de réaction 1, 2 et 3 sensiblement cylindriques placés les uns derrière les autres à des hauteurs décroissantes. Les récipients 1, 2 et 3 sont placés de telle sorte qu'ils peuvent tourner autour de leur axe longitudinal sensiblement horizontal, les paliers étant désignés sur le 10 dessin par 4 et 5. La position mobile des récipients de réaction cylindriques est antérieurement connue et ne nécessite donc pas de précisions supplémentaires. Le récipient présente schématiquement trois conduites d'alimentation 6, 7 et 8 pour les trois solutions à introduire dans 15 le premier récipient de réaction à savoir : la solution d'au moins un azide hydrosoluble, la solution d'au moins un sel de plomb hydrosoluble,/la solution d'au moins un colloïde protecteur. L'azide de plomb précipité dans lé récipient de réaction 1 sort par la sortie 9 de ce récipient de réaction et passe ensui-20 te, dans ce mode de réalisation, selon la présente invention, dans la conduite-tamis 10 où l'azide de plomb cristallisé est retenu, tandis que le liquide de réaction sort du récipient de réaction 1 à travers le tamis et est transporté par une gouttière de réception 11 et une conduite d'écoulement 12. L'azide de plomb qui se , env^qp. 25 trouve dans la conduite-tamis 10 est lave avec de l'eau chauffée a/ 75° venant de la conduite d'alimentation en eau 13 et il est rincé et emporte , . /dans le recipient de réaction 2. Le recipient de reaction 2 présente schématiquement deux conduites d'alimentation 14 et 15 pour les deux solutions que l'on y introduit, à savoir : la solution d'au 30 moins un sel de trinitrorésorcine hydrosoluble etq,l|t solution d'au moins un sel de plomb hydrosoluble. L'azide de plomt/recouvert de trinitrorésorcinate de plomb^qui se trouve dans le récipient de réaction 2, sort par l'issue 16 de ce récipient et atteint le récipient de réaction 3 par la conduite 17. Ce récipieht de réaction 3 35 est alimenté en lubrifiant pour corps s'olides par la conduite 19. Le produit final, sortant du récipient de réaction 3 par l'évacuation 20, atteint un dispositif filtrant classique 18 où il est traité de façon connue en soi. Eventuellement, le produit final peut être ensuite amené , également de façon connue en soi, à un 40 dispositif de séchage classique. 72 15338 7 2134681 Au cas où l'on ne désire pas séparer du liquide réaction-nel l'azide de plomb obtenu dans le récipient de réaction-1, la conduite-tamis 10 peut être remplacée par une conduite normale n'ayant pas les propriétés d'un tamis. Dans ce cas, si un excès de sel de 5 plomb a été utilisé dans le récipient de réaction 1, on n'a besoin d'ajouter dans le récipient 2 qu'une faible quantité de sel de plomb ou pas du tout en raison de* l'excèdent préexistant au sein-, du récipient de réaction 1. L'utilisation de conduites d'écoulement pour relier les 10 différents récipients de réaction entre eux constitue un mode de réalisation avantageux de la présente invention. Cependant, il est également possible, de remplacer la conduite 17 et une conduite correspondante n'ayant pas les propriétés d'un tamis et reliant les récipients 1 et 2 par. une.liaison-tuyau appropriée. 15 Selon le mode de réalisation représenté sur le dessin et conforme à la présente invention, les récipients de réaction 1 et 2 sont entourés chacun par un manteau chauffant 21 ou 22, à travers lequel circule un milieu chauffant convenable, comportant des conduites d'adduction et de déversement, non représentées sur le 20 dessin afin d'alléger la figure. Dans le récipient de réaction 1, le liquide réactionnel est maintenu à §5°C par le milieu chauffant qui circule à travers le manteau, ce milieu étant avantageusement maintenu à une température légèrement supérieure. Dans le récipient de réaction 2, le liquide réactionnel est maintenu "à 75°C avec un 25 milieu chauffant dont la température est également supérieure de quelques degrés. Dans le récipient de réaction 3, on n'a pas besoin de chauffer de l'extérieur le mélange réactionnel. Dans le cas où l'azide de plomb précipité sous forme de particules de taille ré-30 gulière dans le récipient de réaction 1 représente le produit final souhaité, un dispositif de filtration classique est joint au récipient de réaction 1 et les récipients de réaction 2 et 3 ainsi que leurs accessoires ne son^frlus compris dans le procédé. Lorsque le produit obtenu dans le récipient de réaction 2 est le produit 35 final souhaité, un dispositif de filtration classique est joint au récipient de réaction 2 et le récipient de réaction 3 et ses accessoires ne sont plus compris dans le procédé. Les exemples suivants doivent expliciter plus complètement l'invention sans pour autant la limiter. 40 L'ensemble des exemples qui suivent illustrent la mise 72 15338 8 2134681 en oeuvre en continu du procédé en trois étapes selon l'invention qui représente un avantage propre à la présente invention. Exemple 1 On introduit dans le récipient de réaction 1, de façon 5 continue, les alimentations des composés suivants : Par la conduite 6 : .200 litres/heure d'une, solution aqueuse de gélatine à 0,4 % en poids ; Par la conduite 7 î 20 litres/heure d'une solution aqueuse de nitrate de plomb à 40,0 $ en poids ; 10 par la conduite 8 î 20 litres/heure d'une solution aqueuse de : âzide de sodium à 15,0 # en poids, sel de Rochelle à 0,'06 %>. en poids, hydroxyde de sodium à 0,12 $ en poids. L*azide de plomb précipité dans le récipient dé réaction^peut Stre 15 utilisé comme amorce d'explosif ou être transféré dans le récipient de réaction 2. Dans ce dernier, on ajoute en outre les alimentations des composés suivants î Par la conduite 14 : 4 litres/heure d'une solution aqueuse de nitrate de plomb à 21,0 # en poids ; 20 Par la Conduite 15 : 4 litres/heure d'une solution aqueuse de styphnate de magnésium à 18,0 % en poids, la suspension se trouvant dans le récipient de réaction 2 peut être traitée d'une manière habituelle afin d'utiliser l'azide de plomb avec sa couche de styphnate de plomb comme amorce d'explosif, ou 25 bien, on peut introduire la suspension dans le récipient de réaction 3 alimenté par la conduite 19 en suspension aqueuse de stéarate d'aluminium à 0,1 % en poids au débit de S litres/heure. Exemple 2 ' On ajoute au récipient de réaction 1, de façon continue 30 les alimentations des composés suivants : Par la conduite 6 : 200 litres/heure d'une solution aqueuse de gélatine à 0,4 % en poids ; Par la conduite 7 : 20 litres/heure d'une solution aqueuse de nitrate de plomb à 40,0 % en poids ; 35 Par la conduite 8 : 20 litres/heure d'une solution aqueuse de ï azide de sodium à 15,0 tfo en poids, sel de Rochelle à 0,06 % en poids, hydroxyde de sodium à 0,12 % en poids. L'azide de plomb précipité dans le récipient dé réaction 1 peut 40 être utilisé comme amorce d'explosif ou être transféré dans le 72 15338 9 2134681 récipient de réaction 2. Dans ce dernier» on ajoute en outre les alimentations des composés suivants : Par la conduite 14 : 4 litres/heure d'une solution aqueuse de nitrate de plomb à 21,0 # en poids ; 5 Par la conduite 15 î 4 litres/heure d'une solution aqueuse de sty- ïftnate de magnésium à 18,0 $ en poids. La suspension se trouvant dans le récipient de réaction 2 peut être traitée d'une manière habituelle afin d'utiliser l'azide de plomb avec sa couche de styphnatede plomb comme amorce d'explosif ou bien, 10 on peut introduire la suspension dans le récipient de réaction 3 alimenté par la conduite 19 en suspension aqueuse de sulfure de molybdène à 0,1 # en poids au débit de 6 litres/heure. E^etnple ? : On ajoute au récipient de réaction 1, de façon continue, 15 les alimentations des composés suivants : Par la conduite 6 : 200 litres/heure d1une solution aqueuse de gélatine à 0,8 % en poids ; Par la conduite 7 î 20 litres/heure d'une solution aqueuse de nitrate de plomb à 40,0 % en poids ; 20 Par la conduite 8 : 20 litres/heure d'une solution aqueuse de : azide de sodium à 15, 0 % en poids sel de Rochelle à 0,06 % en poids hydroxyde de sodium^0,12 % en poids L'azide de plomb précipité dans le récipient de réaction 1 peut 25 être utilisé comme amorce d'explosif ou être transféré dans le récipient de réaction 2. Dans ce dernier on ajoute en outre les alimentations des composés suivants î Par la conduite 14 : 14- litres/heure d'une solution aqueuse de nitrate de plomb à 6,0 # en poids ; 30 Par la conduite 15 : 14 litres/heure d'une solution aqueuse de styphnate de sodium à 5,0 # en poids. La suspension se trouvant dans le récipient de réaction 2, peut être traitée d'une manière habituelle afin d'utiliser l'azide de plomb avec sa couche de styphnate de plomb comme amorce d'explosif 35 ou bien, on peut introduire la suspension dans le récipient de réaction 3, alimenté par la conduite 19 en suspension aqueuse de sulfure de molybdène à 1 # en poids au débit de 6 litres/heure. L'azide de plomb fabriqué selon l'invention conformément aux exemples sus-mentionnés, avec une couche de trinitroresorcina-40 te de plomb et de lubrifiant pour corps solides est insensible à 72 15338 10 2134681 une décharge d'électricité statique : - pour le produit de lfexemple n°l î jusqu'à 20.000 volts - pour le produit de l'exemple n°2 : jusqu'à 15.000 volts - pour le produit de l'exemple n°3 : jusqu'à 30.000 volts. 5 L'activité du produit selon l'invention ,est extrêmement forte. Par exemple, 60 mg d'un produit selon les exemples 1 à 3; avec une couche de styphnate de plomb et de lubrifiant pour corps /) solides, comprimés sous une pression de 180 kg/cm , amorcent 1 g d'Hexogène qui est comprimé sous une pression de 380 kg/cm2. 72 15338 ii 2134681 REVENDICATIONS 1 - Procédé de préparation d'un azide de plomb sensible aux flammes, mais insensible au frottement, caractérisé par le fait que l'on travaille en une à trois étapes en utilisant un 5 à trois récipients de réaction sensiblement cylindriques tournant autour de leur axe longitudinal sensiblement horizontal, récipients qui, lorsqu'on en utilise plus d'un, sont montés en série j dans la première étape, on réalise une alimentation séparée d'une solution aqueuse d'au moins un azide , d'une solution aqueuse d'au 10 moins un sel de plomb, et d'une solution aqueuse d'au moins un colloïde protecteur ; que l'on traite l'azide de plomb précité, de façon connue en soi, ou qu'éventuellement après filtration et lavage à l'eau, on le transfère sous forme de suspension aqueuse à la deuxième étape ; que dans la deuxième étape, on réalisé une 15 alimentation séparée d'une solution aqueuse d'au moins un sel de trinitrorésorcine et d'une solution aqueuse d'au moins un sel de plomb ; que l'on traite la suspension ainsi obtenue d'azide de plomb recouvert de trinitrorésorcinate de plomb; de façon connue en soi, ou qu'éventuellement, on ajoute à la suspension, dans une 20 troisième étape, un lubrifiant pour corps solides ; et que l'on sépare enfin, de façon connue en soi, le produit final solide obtenu. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le lubrifiant pour corps solides est ajouté sous forme de 25 suspension. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on utilise une suspension du lubrifiant pour corps solides avee de l'huile de ricin. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caracté-30 risé par le fait que la température de réaction pendant la première étape est comprise entre 20 et 60°C et, de préférence, égale à 55°C. 5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la température de réaction pendant la deuxième étape est comprise entre 40 et 80°C et, de préférence, égale à 35 75°C. 6 - Dispositif destiné à la mise en oeuvre du procédé défini dans l'unë des revendications 1 à 5> caractérisé par le fait qu'il comporte deux ou trois récipients de réaction sensiblement cylindriques, montés en série,et entraînés en rotation au- 40 tour de 72 15338 12 2134681 leurs axes longitudinaux sensiblement horizontaux, disposés à des niveaux décroissants du premier au deuxième puis au troisième' récipient, les récipients étant reliés entre eux par des conduites et possédant des canalisations séparées permettant l'introduction 5 des solutions des différents matériaux de base, 7 - Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que le premier récipient de réaction et le deuxième sont reliés par une conduite-tamis et que des dispositifs existent permettant de laver à l'eau l'azide de plomb se trouvant sur la 10 conduite-tamis et de le rincer et l'entraîner dans le deuxième récipient de réaction. 8 - Dispositif selon-l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé par le fait que les récipients de réaction ont?fen coupe transversale la forme d'un polygone, de préférence, celle d'ion 15 hexagone. 9 - Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé par le fait que, sur les parois internes des récipients-de réaction, sont prévues, par endroits, des ailettes qui sont disposées suivant l'axe longitudinal. 20 10 - Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9» caractérisé par le fait que, sous les récipients de réaction, est prévue une conduite remplie d'eau ou mieux d'un mélange eau/glycérine avec en plus, dedans ou au-dessus, vin dispositif d'entraînement pour les différents récipients de réaction, et dans laquel- 25 le lesdits récipients de réaction trempent par leur face inférieure. 11 - Dispositif selon la revendication 10, caractérisé par le fait que la conduite est en liaison avec un bassin de sédimentation. 30 12 - Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9» caractérisé par le fait que les deux premiers récipients de réaction sont entourés par un manteau chauffant.