Brevet FR2137395A1 — publié le 19721229

L'invention concerne un sel de cuisine utilisable connne ma tière première en chimie et comme sel de cuisson, de table ou de ménage et dont le taux de pureté est d'environ 98,5 à 99,5 %, du produit sec, ainsi qu'un procédé de préparation de ce sel. Le chlorure de sodium (NaCI) doit souvent être d'une grande pureté pour être utilise dans l'industrie chimique et, dans cette applica- tion, son taux de pureté doit hêtre de 99,9 % ou m8me supérieur, par rapport au produit sec. n est possible d'atteindre ces taux de pureté dans des installations de cristallisation à concentration par évaporation sous vide, par le processus de recristallisation, à partir d'une saumure, par élimi- nation des impuretés, ou par dépuration chimique complémentaire de saumure. Par contre, le sel de cuisine ou chlorure de sodium formant la matière pro miere de certains processus chimiques pouvant admettre certaines impuretés ou utilisable comme sel de table ne doit pas avoir un tel taux de pureté, car celui-ci est essentiellement fonction de la demande. Dans la plupart des pays, il n'existe pas de normes spéciales de composition du sel et les désignations sont variables. Indépendamment des conditions imposées par le marché à un sel de cuisine devant être utilisable par exemple comme sel de table, il n'est pas toujours exigé que le sel soit très pur, car le produit final peut aussi contenir une faible partie d'autres sels qui sont bons pour la santé, par exemple de l'iode ou fies éléments traceurs. Par exemple, le sel américain de table selon la Federal Specification FS-;3ld contient 97,54 de chlorure de sodium par rapport au produit anhydre. Par contre, aux Indes, le taux de pureté exigé du sel de cuisine est encore inférieur, c'est-à-dire que la teneur en chlorure de sodium doit être de 96,0 %. Le sel de table sud-africain doit contenir 98,4% de chlorure de sodium et il est évident, d'après ces compositions, que le taux de pureté exigé du sel de table est considérablement inférieur à celui du chlorure de sodium devant être utilisé dans certains cas dans l'industrie chimique. L'invention se rapporte à la préparation d'un sel de cuisine, dont la teneur en chlorure de sodium est d'environ 98,5 % à 99,5 % au maxinnrm. La matière première destinée à la préparation de sel trans formable industriellement peut être extraite des mines de sel, oU entre les produits extraits de l'eau de mer ou de lacs salés. Ces produits pou vant être appelés sel brut doivent être transformés pour être amenés à la grande pureté exigée et doivent être séparés des impuretés de types les plus divers. Un procédé connu d'épuration du sel brut consiste à le laver plusieurs fois à l'aide d'une saumure concentrée, afin d'éliminer le plus possible d'impuretés et et la lessive mère pouvant y adhérer. Les impuretés solubles peuvent ainsi ptre dissoutes par lavage et éliminées en grande partie.Les impuretés insolubles, telles que le sulfate naturel de calcium, restent cependant en majeure partie de manière gênante dans le sel et abaissent le taux final de pureté à moins de 98% du produit anhydre. I1 est donc impossible d e préparer par simple lavage de sel brut du sel de cuisine tel que celui de l'invention, c'est-à-dire devant avoir un taux de pureté d'au moins 98,54. Un autre procédé connu consiste à préparer du sel pur dans des évaporateurs sous vide par exemple à plusieurs étages. Le procédé de cristallisation à concentration par évaporation sous vide, ainsi que toutes -les installations correspondantes sont connus et, en conséquence, on renoncera à les décrire en détail. On procède à la séparation des impuretés et du sel de cuisine par cristallisation à concentration par évaporation d'une saumure naturelle ou d'un sel brut en solution à saturation en extrayant par une nouvelle cristallisation le sel dissous de cuisine, ctest- à-dire qu'on procède à une recristallisation. Les taux de pureté que l'on peut atteindre par ce procédé, ainsi que par l'épuration dite chimique de la saumure sont de 99,9% ou même supérieurs.Les taux de pureté que l'on peut obtenir par ce procédé sont cependant trop élevés, dans le cadre de l'invention, et les frais impliqués ne sont pas rentables pour la prépara- tion de sel de table ou de sel de cuisine. Par ailleurs, la fraction de matières qui sont bonnes pour la santé et qui restent dans le produit final est trop faible dans le sel de cuisine préparé par ce procédé. En résumé, on peut constater qu'un sel produit par évapora~ tion au soleil de l'eau de mer et dont le taux de pureté n'est que d'environ 90 à 93 L'invention a pour objet un sel de cuisine à structure granulaire uniforme (forme et grosseur des particules) et une pureté d'environ 98,5 à 99,5 et contenant les impuretés voulues, en particulier bonnes à la santé. L'invention concerne également un procédé de préparation d'un tel sel de cuisine, permettant d'augmenter le rendement en sel de cuisine d'une installation de concentration par évaporation sous vide et d'obtenir de manière simple une structure granulaire uniforme. Le sel de cuisine de l'invention est caractérisé en ce qutil est forme' d'un mélange à structure granulaire sensiblement uniforme de sel brut recristallisé en sel pur par concentration par évaporation et de sel brut lavé. Le mélange contient de préférence 25 à 70% de sel brut lavé, selon le degré de pureté du sel brut -par rapport à la quantité totalele reste étant du sel pur. Selon une caractéristique essentielle du procédé de l'invention pour la préparation d'un sel de cuisine ayant un taux de pureté d'environ 98,5 à 99,54, du sel pur est préparé par vaporisation de saumure formée d'une solution saturée de sel brut, du sel brut, dont la granulométrie correspond approximativement à celle du produit de cristallisation, est mélangé avec la bouillie distillée de sel ou avec le sel pur lui-même et le mélange est lavé.Le sel pur est préparé de préférence par concentration par évaporation sous vide d'une solution saturée de sel brut et, conformément à l'invention, la solution saturée de sel brut est mélangée à une quantité supplémentaire de sel brut d'une granulométrie qui correspond sensiblement à celle du produit final de cristallisation, la saumure ainsi préparée est soumise à une évaporation dans une installation de concentration sous vide, le sel en solution est extrait par cristallisation et l'addition de sel brut est lavée. La concentration par évaporation permet normalement d'obtenir un produit final, dont la forme et la grosseur des particules sont très uniformes, la conduite du processus de concentration et le choix ou la mise en oeuvre d'appareillages convenables permettant de modifier dans certaines limites la grosseur et la forme des particules. Le sel brut d'addition de granulométrie correspondante étant soumis selon l'invention de préférence aux mimes codditions de préparation que le sel obtenu par concentration par évaporation, la structure granulaire du produit final est aussi extremement uniforme.On doit admettre que le sel brut d'addition, qui est initialement formé d'aiguilles, est progressivement émoulu au cours du lavage jusqu'à ce qu'il prenne la forme des cristaux produits par cristallisation de la solution saturée. I1 est également possible qu'une cristallisation se produisant en des emplacements préférentiels des particules de sel brut influe favorablement sur l'uniformité. La bouillie formé d'une solution saturée de sel brut est additionnée de préférence de 25 à 70% de sel brut, selon la pureté de ce dernier par rapport au produit final. Le sel brut devant être mélangé ou additionné à la bouillie peut être préalablement lavé et/ou fractionné, et sa granule métrie doit être de préférence de 0,3 à 0,5mm. Le sel brut utilisé peut etre extrait d'eau de mer ou de lacs salés, comme mentionné précédemment. La bouille introduite dans l'installation de concentration ou l'addition directe du sel brut fractionné au cours du processus de concentration ne modifie pratiquement pas la consommation de chaleur du processus de concentration par évaporation. La consommation d'énergie est pratiquement la même que celle des procédés antérieurs suivant lesquels une solution saturée seule est soumise à la concentration par évaporation, mais le rendement final en sel de table augmente considérablement, car la quantité de sel brut fractionné d'addition par rapport à la teneur en sel de la saumure saturée est grande et peut atteindre 68( dans les meilleurs des cas, dans le cadre du taux de pureté devant être atteint selon l'invention. Le procédé de l'invention permet donc d'atteindre économiquement un taux de pureté et de préparer un sel de cuisine reconstitué de manière particulière, ayant une structure granulaire uniforme et contenant des impuretés qui, en particulier, sont bonnes pour la santé, tandis que les autres impuretés telles que le sable ou autres sont éliminées. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés illustrant un mode de réalisation donné à titre explicatif et nullement limitatif. Sur ces dessins: la figure 1 est un schéma du processus de concentration par évaporation sous vide d'une solution saturée de sel brut selon l'art antérieur; la figure 2 est un schéma d'un exemple de processus selon l'invention de concentration par évaporation sous vide;et la figure 3 est un graphique représentant la pureté du produit final obtenu par concentration par évaporation sous vide en fonction de la quantité de sel brut fractionné , additionnée au chlorure de sodium que la solution saturée de sel brut contient. Le procédé est mis en oeuvre par exemple à l'aide d'un sel brut tiré de la mer Méditerranée, séché au soleil et ayant la composition suivante: en en poids NaCl 91,00( humide, = 96,3 par rapport à la substance sèche MgC12 0,85% MgS04 0,86% CaS04 0,75g autres 1,2% insolubles 0,2% humidité 5,14% 100 g et on obtient les débits pondéraux suivants pour le procédé de l'art anté- rieur et celui de l'invention:: Suivant l'exemple de la figure 1 du processus de l'art antérieur de concentration par évaporation sous vide d'une solution saturée de sel brut, 1 481 kg/h de sel brut sont dissous au poste de mise en solution (p.m.s) dans 4 041 kg/h d'eau et 3 kg/h de produits insolubles (insol.) ainsi que 11 kg/h de sulfate de calcium sont dégagés. L'eau est évaporée à raison de 3 954 kg/h dans l'installation de concentration (inst. conc.), de sorte qu'on obtient en aval du poste de séparation (p. sep.) une production de 1 339 kg/h de sel (humide) ayant une pureté de 49,9 par rapport à la substance sèche, le rebut étant de 215 kg/h. Le produit final à 99,96% de pureté a la composition suivante en poids NaCl 99,96% MgC12 0,003 NgSO4 o,oo7d: CaSO4 0,014 Suivant le procédé de l'invention de concentration par évaporation sous vide représenté sur la figure 2, le sel brut que la solution saturée contient est extrait par cristallisation et le sel brut fractionné ajouté est soumis à un processus de lavage. La même quantité de sel brut égale à 1 481 kg/h est mise en solution au poste correspondant dans 4 041 kg/h d'eau et 14 kg/h de produits insolubles et de sulfate de calcium sont dégagés.Du sel brut fractionné, dont la granulométrie est de 0,3 à 0,5mm, est mélangé à la solution saturée de sel brut à raison de 1 000 kg/h dans une cuve à bouillie (c.bou.), puis le mélange est envoyé à l'installation de concentrationpar évaporation. L'eau est évaporée à raison de 3 928 kg/h dans cette installation et la quantité de sel produit (humide), récupérée en aval du poste de séparation, est de 2250 kg/h, sa pureté étant de 99,25% de NaCl (sel) et sa composition étant la suivante:: en en poids NaCl 99,25 MgSO4 0,088% CaS04 0,344 La figure 3 représente la relation entre la pureté du produit final et l'addition de sel brut fractionné à la solution saturée de sel brut, en pourcentage de sel pur. On entend par sel complet le sel obtenu par concentration et mélangé au sel brut. La courbe incurvée a donne les valeurs de l'exemple décrit pour un taux de pureté du sel brut de 96,3S. Si la pureté du sel brut est supérieure, on obtient la courbe située légèrement au-dessus de la courbe a (en ligne brisée); si la pureté du sel brut est inférieure, la courbe située légèrement au-dessous de la courbe a indique la relation (ligne en trait mixte)correspondante. I1 va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif mais nullement limitatif et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. REVENDICATIONS 1. Sel de cuisine ayant un taux de pureté d'environ 98 > 5 à 99s5 me structure granulaire. 2. Sel de cuisine selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange contient 25 à 706 de sel brut, selon son degré de pureté - par rapport à la quantité totale - le reste étant du sel pur. 3. Procédé de préparation de sel de cuisine selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le sel pur est préparé par concentration d'une saumure formée d'une solution saturée de sel brut, la bouillie distillée de sel ou le sel pur lui-meme est additionné de sel brut dont la granulométrie correspond sensiblement à celle du produit de cristallisation et le mélange est soumis à un processus de lavage. 4. Procédé de préparation de sel de cuisine selon l'une des revendications 1 et 2, par concentration par évaporation sous vide d'une solution saturée de sel brut, caractérisé en ce que la solution saturée de sel brut est additionnée d'un complément de sel brut dont la granulométrie correspond sensiblement à celle du produit final de cristallisation, la saumure ainsi préparée est envoyée dans une installation de concentration sous vide, elle est soumise à évaporation et le sel en solution est extrait par cristallisation, le complément de sel brut additionné étant soumis à un processus de lavage. 5. Procédé selon 1' une des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que du sel brut est additionné à la bouillie formée de solution saturée de sel brut à raison de 25 à 70%, en fonction du taux de pureté du sel brut, par rapport à la production de sel. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que le sel brut destiné à être mélangé ou à former une bouillie avec la solution saturée de sel brut est préalablement lavé et/ou fractionné et sa granulométrie est comprise de préférence entre 0,3 et 0,5mm. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que le sel brut est extrait de l'eau de mer ou de lacs salés et séché au soleil.