Brevet FR2119881A1 — publié le 19720811

La présente invention se rapporte d'une façon générale à un procédé nouveau de déparaffinage huiles lubrifiantes et elle concerne, plus particulièrement, un procéde inédit permettant de déparaffiner les huiles lubrifiantes au moyen de solvants ayant un faible point d'ébullition et de solutions saturées d'urées Les procédés que l'on utilise à l'heure actuelle pour de paraffiner les huiles lubrifiantes sont plutôt difficiles à exécuter et, dans la plupart des cas, assez couteux. Parmi les procédés connus et que l'on utilise le plus souvent, on mentionnera les suivants 1-) Déparaffinage au moyen de solvants (MEK) Ce procédé consiste à traiter les huiles brutes avec des mélanges de solvants tels que la méthyl-éthyl-cétone et le benzol ou le toluol et à les soumettre ensuite aux basses températures qu'on obtient à l'aide d'agents externes de réfrigération tels que l'ammoniac, le fréon etc..., à la suite de quoi on obtient la séparation entre la cire et l'huile, car la cire n'est pas soluble dans le mélange indiqué de solvants. Après cela, on fait passer les solutions des solvants et d'huile a travers une installation de récupération des solvants et on obtient finalement une huile entièrement déparaffinée. 20) Deparaffinage au moyen de l'urée (procédé EDELEANU) Dans ce procéde, on mélange des huiles avec des solutions saturées d'urée et d'un solvant tel que le chlorure de méthylène, de sorte qu'on obtient un produit d'addition d'urée et de cires normales, que l'on sépare dans un filtre et que lton décompose ensuite par la chaleur en récupérant l'urée par reconcentration et en obtenant une cire exempte d'huile. On fait passer Ithuile déparaffinée à travers une installation finale dans laquelle on récupère le solvant initial et on obtient ainsi une huile entièrement déparaffinée. 30) De paraffinage à laide de propane Dans ce procédé, on mélange l'huile avec du propane ce qui provoque la dissolution des cires paraffiniques, puis on envoie ce mélange dans un refroidisseur dans lequel la baisse de la température est assurée par ltévaporatnon du propane. La cristallisation de la cire de paraffine intervient à ce stade et on la sépare ultérieurement dans un filtre pour obtenir de cette façon une solution d'huile avec du propane, que l'on fait passer à travers une installation d'évaporation dans laquelle on récupère le propane et on obtient une huile déparaffinee. En conséquence, les principaux buts de la présente invention sont de fournir - un-procédé de déparaffinage d'huiles lubrifiantes à l'aide de solvants ayant un faible point d'ébullition et de solutions saturées d'urée, ce procédé constituant une techni- que moins coûteuse, plus facile et plus efficace pour obtenir des huiles déparaffinées; - un procédé de déparaffiRage d'huiles lubrifiantes qui permet d'obtenir des produits finals complètement traités, c'est-a-dire une huile entièrement déparaffinée et une cire totalement exempte d'huile; - un procédé de déparaffinage d'huiles lubrifiantes qui ne necessite qu'un appareillage peu coûteux car le procéde fonctionne sous une faible pression; -un procédé du type indiqué qui n'exige pas de cristallisation prolongée;; - un procédé permettant de déparaffiner la plupart des huiles, que ces dernlères soient lourdes ou légères, paraffiniques, naphtôniques ou aromatiques; et - un procédé qui est bon marché du fait que le solvant utilisé n'exige pas l'emploi d'une source externe de réfrigération telle que l'ammoniac, le fréon, etc.. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va en être faite ci-après en regard du dessin annexé dont la figure unique est un schéma montrant les diffé- rents stades du procédé. Le procédé selon l'invention comporte deux étapes principales que l'on va maintenant décrire en se référant à la figure unique du dessin. 10) Obtention de paraffines (cires) On introduit du gas-oil ou une huile contenant de la paraffine dans une cuve 1 dans laquelle on le porte à une tem pérature pouvant osciller entre 30 et 500 C en vue de son maintien à l'état liquide. On mélange le gas-oil provenant de la cuve 1 avec du chlorure de méthylène ou un-autre solvant ayant un faible point d'ébullition, provenant d'un réservoir 2, le rapport du mélange étant de 1 : 1 ou présentant une plus forte proportion de solvant, selon le point de suintement du gas-oil, cette opération étant exiicutee dans un mélangeur continu 3. On envoie le mélange dans une enceinte de refroidissement par évaporation 4, dans laquelle on établit un vide calculé pour que le solvant s'évapore, la température tombant à une valeur d'environ 0 C à - 150 C et, en même temps, on introduit un supplément de solvant à partir du réservoir 2 pour établir un rapport compris entre 1 : 3 et 1 : 5, ce qui provoque une cristallisation pratiquement instantanée de la paraffine.Un appareil 5 qui peut être une pompe à vide ou un compresseur assure l'aspiration des vapeurs de chlorure de méthylène qui sont dirigées vapeurs dans un condenseur 6 où elles se condensent, après quoi on les recycle au réservoir 2 dans un état qui permet leur réutilisation à ce stade du procédé. On peut incorporer un ou plusieurs étages supplémentaires a l'ensemble réacteur-évaporateur et dans ce cas on ajoute naturellement les compresseurs et les condenseurs correspondants, afin d'améliorer la qualité de la cire paraffinique finale. On fait passer le mélange de paraffine et d'huile a basse température à travers un filtre 8 dans lequel les deux produits sont séparés non sans avoir été préalablement lavés avec du solvant froid provenant d'un réservoir 9. On peut envoyer directement la solution d'huile et de solvant qu'on obtient à la sortie du filtre 8 vers une installation de récu pération du solvant lorsque le point de congélation désiré se situe entre 0 et - 150 C. Si l'on désire obtenir une huile ayant un point de congélation plus bas, il faut faire passer le produit à travers le second stade de l'installation qui va être décrit plus loin. Un dispositif transporteur 12 assure l'acheminement de la cire paraffinique séparée dans le filtre 8 vers une chambre de distillation 13 dans laquelle se produit ltôvaporation du solvant à une température d'environ 900 C, ce solvant étant récupéré et étant ensuite renvoye au réservoir 2. La paraffine qui contient encore des traces de solvant est envoyée dans une enceinte de chauffage 15 dans laquelle la température monte jusqu'à 1400 C, après quoi la paraffine est admise dans une colonne 16 dans laquelle on récupère le reste du solvant pour le recycler au réservoir 2. On récupère la cire paraffinique par la base de la colonne 16 et cette cire est absolument exempte de solvant et est prête pour son blanchiment final. Si lbn désire une paraffine ayant un point de goutte élevé, on peut soumettre le produit obtenu dans le filtre 8 à un traitement ultérieur dans l'ensemble de réaction et d'évaporation 4 en utilisant une nouvelle charge de solvant, de sorte que l'opération est répétée. 2 ) Obtention d'huiles ayant un point de congélation très bas Dans ce cas particulier, on envoie le mélange d'huile et de solvant obtenu à la sortie du filtre 8 vers un mélangeur 19 dans lequel on introduit également une solution saturée d'urée provenant d'un réservoir 18 à une température de 40 à 500 C. La quantité de solution d'urée qu'on ajoute de cette façon dépend de la proportion de cire contenue dans l'huile, allant de 10 à 80% du volume du mélange. On envoie le mélange d'huile, de solvant et durée dans un réacteur 20 dans lequel on obtient un produit d'addition d'urée et de cire, en raison de l'abaissement de la tempé- rature de 20e C à 5- C ou plus bas encore, ce qui permet d'évaporer une partie du solvant. La principale caractéristique de ce produit d'addition est que Sa filtration est facile en raison de la basse température, nonobstant la faible concentration d'urée, ce qui offre l'avantage supplémentaire d'éviter le colmatage des canalisations par l'urée cristallisée. On effectue la séparation du produit d'addition à partir du mélange d'huile et de solvant dans un séparateur 23 du type solideXliquide, le produit d'addition ainsi séparé étant envoyé dans une cuve 24 dans laquelle on le sépare en urée et en cire à une température comprise entre 60 et 700 C. La solution d'urée qui se sépare de la cire revient, sans être altérée, sous forme d'un courant de recyclage dans la cuve 18, sans qui on ait besoin de concentrer cette solution. La cire qu'on obtient dans la cuve 24 revient dans la cuve 1, ce qui assure l'élimination totale de l'huile qu'elle pourrait contenir. L'huile avec le solvant provenant du séparateur 23 est admise dans l'installation de récupération du solvant, installation qui comprend un évaporateur 27 et un condenseur 28, de sorte qu'on obtient une huile exempte de solvant et prête pour un raffinage ultérieur. Le solvant récupéré revient au réservoir 2 en vue de sa réutilisation. Variante du procédé concernant des huiles dont la teneur en cire est faible Dans cette éventualité, on inverse le procédé; cela veut dire que l'on commence par mélanger l'huile avec le solvant et l'urée dans le mélangeur 19 et on effectue les opérations de la manière décrite à propos du second stade. Lorsque les huiles doivent avoir un point de congélation très bas (au-dessous de - 150 C > , on envoie le mélange d'huile et de solvant au second stade du procédé,-c'est-à-dire qu'on le traite avec des solutions d'urée naturelle à une tem pérature de 40 à 500 C; dans tous les cas, la majeure partie des paraffines a déjà été éliminée ce qui n'est pas le cas dans le procédé Edeleanu cité plus haut, dans lequel on traite dès le début les huiles avec des solutions saturées d'urée.Ces solutions sont plus fortement concentrées et représentent un volume considérable (température de saturation de 70 C), ce qui rend la récupération d'urée très difficile et coûteuse caron doit utiliser une installation d'évaporation qui exige une plus grande consommation de carburant et on subit des pertes d'urée par suite d'une décomposition ultérieure en ammoniac à la température indiquée. Bien que l'invention ait été décrite dans le cadre de l'utilisation d'un appareil et d'un procédé particulier, un spé- cialiste pourra aisément apporter divers changements à la technique indiquée sans sortir du cadre de l'invention. C'est ainsi que certaines caractéristiques de appareil et du procédé peu vent être utilise' s indépendamment des autres et on peut rempla- cer certaines parties de l'appareil par des moyens équivalents, toujours sans sortir du cadre général de l'invent}on. REVENDICATIONS 1.- Procédé de dôparaffinage d'huiles lubrifiantes par traitement avec des'solvants.ayant un faible point d'ébullition et avec des solutions saturées d'urée, caractérisé en ce qu'on l'exécute sélectivement en deux stades, à savoir: un premier stade dans lequel on traite les huiles par le solvant afin de les débarrasser de la plupart des cires paraffiniques, y compris les isoparaffines et un second stade au cours duquel les cires normales qui sont restées dans l'huile sont traitées par une solution d'urée, de sorte qu'on obtient deux produits finals qui sont une cire déshuilée et une huile ayant un faible point de congélation. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au cours du premier stade on aboutit à la cristallisation de la majeure partie des cires par suite d'un abaissement de la température qu'on réalise par ltévaporation du solvant ; et dans le second stade, le restant des cires est cristallisé car l'urée se combine avec la cire normale pour former un produit d'addition de cire et d'urée , ce produit d'addition étant soumis à un léger chauffage pour libérer les cires, l'urée etant récupérée et étant recyclée au procédé sans avoir besoin de concentration supplémentaire, le même solvant étant utilisé pour les deux stades. 3.- Procéde selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'au cours du premier stade on obtient l'évaporation du solvant en envoyant le mélange d'huile et de solvant dans une installation sous pression réduite, de sorte qu'on obtient un mélange huile, de solvant et de cristaux de cire que l'on sépare par filtration, on envoie la cire dans une installation usuelle de récupération du solvant et on fait passer le mélange d'huile et de solvant dans le second stade précité pour en effectuer le traite ment final. 4.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'au cours du second stade, le produit d'addition d'urée et de cire normale est obtenu sous vide , on récupère le solvant et on obtient un produit d'addition facilement filtrable qu'on décompose par un léger chauffage, de sorte qu'on produit une cire que l'on renvoie au premier stade pour répéter le traitement pendant que l'huile déparaffinée filtrée est envoyée dans une installation finale de récupération du solvant dans laquelle tous les résidus sont élimines.