Brevet FR2115491A1 — publié le 19720707

La présente invention concerne un nouveau colorant disazoî-que soluble dans l'eau, sa préparation et ses applications à la teinture et à l'impression du cuir et des fourrures. La Demanderesse a trouvé que l'on peut préparer ion colorant 5 intéressant, aisément soluble dans l'eau, ayant la formule suivante : OH H03S—/7"^\ N ===== N 10 en diazotant l'acide sulfanilique indirectement, selon des modes opératoires généralement connus, et en le copulant avec la m-toluidine en milieu alcalin, en mélangeant la suspension du colorant amino-monoszoîque ainsi obtenue avec une solution de 15 nitrite de sodium, en introduisant goutte à goutte le mélange résultant, en le refroidissant, dans de l'acide chlorhydrique dilué et en mélangeant la suspension de composé diazoîque obtenue, à pH 7-3 avec une solution aqueuse légèrement alcaline d'acide 2-amino-5-naphtol-7-sulfonique. 20 Le colorant disazoîque aisément soluble dans l'eau ainsi obtenu a une bonne compatibilité avec le formaIdéhyde, l'acide formique et des alcalis, une bonne résistance à la dureté de l'eau, il montre un bon pouvoir d'égalisation et il a une bonne solidité vis-à-vis du traitement de nourrissage des matières 25 après teinture. Ledit colorant convient surtout pour teindre le cuir et les fourrures, avec lesquels on obtient des teintures très intenses ayant une bonne solidité à la lumière, de bonnes solidités aux solvants, en particulier à l'égard de l'essence légère, le perchloréthylène et le tétr a chlor vire de carbone et 30 d'autres bonnes solidités dans des conditions générales. Les exemples suivants illustrent l'invention. Les parties et pourcentages s'entendent en poids, sauf mention contraire. Exemple 1.- 35 On met en suspension 51,9 parties d'acide sulfanilique dans 300 parties en volume d'eau, et on les dissout dans du carbonate de sodium. A la solution ainsi obtenue, on ajoute 45 parties en 71 42882 2 2115491 volume d'une solution de nitrite de sodium à k-0% et on introduit le mélange, goutte à goutte, en le refroidissant, à 0-5°C dans 75 parties en volume d'acide chlorhydrique concentré et 75 partiôs de glace. On continue à agiter pendant 10 minutes, et on élimine 5 l'excès d'acide nitreux avec l'acide amidosulfonique. On fait couler la suspension de composé diazoîque ainsi obtenue dans une solution de 32,1 parties de m-toluidine dans 3$ parties en volume d'acide chlorhydrique concentré et 30 parties en volume d'eau, on porte le pH à 8,5 avec de la lessive de 10 soude concentrée, et on agite le mélange pendant une nuit. Le colorant amino-monoazoîque qui s'est formé est partiellement précipité. A la suspension ainsi traitée, on ajoute 45 parties en volume d'une solution de nitrite de sodium à 40$ et on introduit 15 ensuite goutte à goutte ladite suspension en l'agitant bien à 0-5°C, dans un mélange de 150 parties en volume d'acide chlorhydrique concentré et 150 parties de glace. Après avoir agité pendant une demi-heure, on détruit l'excès d'acide nitreux par l'acide amidosulfonique. 20 On prépare une solution de 75,3 parties d'acide 2-amino-5- naphtol-7-sulfonique dans Ô00 parties en volume d'eau et 30 parties en volume de lessive de soude concentrée dans un ballon à tubulures et on y ajoute goutte à goutte la suspension de diazoîque du colorant amino-monoazoîque en même temps que de la 25 lessive de soude concentrée, de manière à maintenir la valeur du pH de 7 à 8. Après deux heures, on chauffe à 50°C, et on relargue avec ÔOU parties de chlorure de sodium. Ensuite on porte le pH à 4,0 avec de l'acide chlorhydrique concentré. Après avoir agité 30 pendant une nuit, on obtient^un précipité que l'on essore et sèche dans une étuve à 60°C. On obtient 270 parties d'une poudre grise, qui teint le cuir et la fourrure en tons bordeaux intenses. Exemple 2.- Exemple de teinture d'un cuir de veau tanné avec une matière 35 tannante au chrome du commerce et neutralisé avec 0,4$ d'acétate de sodium et 0,5% de bicarbonate de sodium : On teint une pièce de cuir de 10 parties de poids de drayage dans la cuve de Wacker à circulation continue, dans 15 parties en volume d'eau avec 0,10 partie du colorant disazoï-40 que mentionné ci-dessus, à 55-60°C pendant 20 minutes. 71 42882 2115491 En vue de la nourriture, on utilise 0,05 partie d'un mélange d'alcane-sulfonates avec de l'huile synthétique, 0,03 partie d'huile de pieds de boeuf sulfonée, 0,03 partie d'huile de pieds de boeuf non sulfonée et 0,03 partie d'huile de"synthèse 5 pour cuir à base d'hydrocarbures chlorés. Après avoir nourri pendant 30 minutes, on acidifie avec 0,05 partie d'acide formique à $5/3, °n rince ensuite et on aère. Après avoir séché à 60°C, on obtient une teinture bordeaux intense ayant de bonne solidités. Exemple 3.- 10 Exemple de teinture consacré à une teinture en bain de velours sur peau de mouton : On traite préalablement à 35°C pendant une heure, 5,0 parties d'une peau de mouton sèche dans 150 parties en volume d'eau avec 0,11 partie du sel de sodium d'un produit de 15 condensation d'acide gras et 0,15 partie en volume d'hydroxyde d'ammonium à 25$. La valeur du pH doit être égale au minimum à 7,0 et au maximum à 7,8, sinon il convient de le corriger et de poursuivre la neutralisation pendant 20 minutes. Ensuite, on ajoute au bain 0,11 partie du sel de sodium 20 d'un produit de condensation d'acide gras, 0,05 partie en volume d'hydroxyde d'ammonium à 25$ et 0,11 partie du colorant disazox-que préparé comme décrit ci-dessus, et on teint pendant 3 heures à 25°G. Le bain de teinture doit alors avoir un pH de 5,0-5,3-Consécutivement, on rince, on aère et on sèche à 60°C. 25 On obtient une teinture bordeaux intense du cuir de la fourrure, tandis que le côté des poils n'est que légèrement teint. 71 42882 2115491 REVENDICATIONS 1. Colorant disazoïque, soluble dans l'eau, de formule suivante : OH m2 2. Procédé de préparation du colorant disazoïque, soluble dans l'eau, ayant la formule suivante 10 3*-@- OH „o3^/_V-n caractérisé en ce qu'on diazote l'acide sulfanilique indirectement 15 et on le copule en milieu alcalin avec la m-toluidine, on mélange la suspension du colorant amino-mono-azoïque ainsi obtenue avec une solution de nitrite de sodium, on introduit le mélange résultant goutte à goutte, en le refroidissant, dans de l'acide chlorhydrique dilué, et on mélange la suspension du composé 20 diazoîque, obtenue, à pH 7-8 avec une solution aqueuse légèrement alcaline de l'acide 2-amino-5-naphtol-7-sulfonique. 3. Applications du colorant disazoïque selon la revendication 1 à la teinture et à l'impression du cuir et des fourrures. 4- Cuirs et fourrures teints ou imprimés avec le colorant 25 selon la revendication 1. e ' COPY