Brevet FR2132860A1 — publié le 19721124

L'invention concerne des dispositifs hétéro-épitaxiaux dans lesquels tant la couche épitaxiale que le substrat ont la structure du grenat. les dispositifs dont il s'agit sont intéressants en raison de leurs propriétés relatives à une direc-5 tion facile d'aimantation induite par la croissance, généralement normale au plan de la pellicule. Ces dispositifs peuvent remplir un certain nombre de fonctions, y compris celles de mémoire ou de commutation. Une catégorie préférée connue sous le nom de "dispositifs à bulles" dépend de la propagation et 10 du mouvement de petits domaines magnétiques cylindriques. Un intérêt considérable s'eat attaché durant toute l'année dernière au fait que l'on a signalé qu'une anisotropie magnétique non cubique induite par la croissance , et commandée, peut être produite dans des matières magnétiques à structure 15 de grenat dans lesquelles des sites dodécaédriques sont occupés par deux ou plusieurs cations différents .(Voir A.H. Bobeck, E.G. Spencer, L.G. Van Uitert, S.C. Abrahams, R.L. Barns, W.H. Grodkiewicz, R.C. Sherwood, P.H. Schmidt, D.H. Smith, et E.M. Walters, Applied Physics Letter-s, YJ_ ,pages 131-134, 20 1 août 1970). Parmi les emplois proposés pour ces matières, on a envisagé des dispositifs magnétiques de commutation et d'em-magasinement que l'on connaît aujourd'hui sous le nom d*ëfHÏ-B- ; positifs à domaines "à bulles". Ces dispositifs utilisent de minces feuilles ou pellicules de matière magnétique et doivent 25 présenter une anisotropie magnétique non cubique suffisante pour permettre à la direction facile d'aimantation de se placer normalement au plan principal. (Voir IEEE Transactions on Magnetism , MAG.-5, pages 544-553, 1969). D'autres dispositifs auxquels de telles matières sont incorporées avec avantage, 30 comprennent les déflecteurs de lumière fonctionnant sur la base d'effets d'interférence .(Voir T.R. Johansen, D.I. Norman et E.J. Torok Abstract Journal, Conférence on Magnetism and Magnetic Materials, revi?jp GD-4 , 16 novembre 1970). L'origine de 1'anisotropie induite par la croissance 35 dans les matières de la structure du grenat était d'un intérêt scientifique considérable. Avant la publication dont il a été question , on pensait que ces matières fondamentalement 72 12665 2 2.13-2860 cubiques ne pouvaient manifester une anisotropie non cubique que par suite de contraintes. Alors que l'on a fait appel'à divers mécanismes pour expliquer l'origine des effets indui-par la croissance, beaucoup d'observateurs pensent que le' 5 mécanisme responsable de ces effets est le couplage par paires. Il est certainement vrai que toutes les matières dont il a été question jusqu'à ce jour étaient caractérisées par une population localement non homogène dans des sites dodécaédriques. ie travail originel traitait largement.de cristaux développés dans 10 la masse et on avait observé que l'orientation de la direction d'aimantation facile était liée de quelque façon à la direction de la croissance. Par exemple, on a trouvé qu'une, direction facile [111] était soit essentiellement normale, soit essentielle--ment parallèle à une facette libre (211) suivant la composi- . 15 tion. Des études subséquentes ont fait - connaître d'autres directions faciles , généralement sous une facette libre (110) d'un cristal dans la masse. L'intérêt de ces questions pour l'art de 11 ingénieur-a été stimulé récemment par la découverte du fait que des e'ïfets 20 anisotropiques induits par la croissance, semblables-à ceux qui donnent lieu à des cristaux dans la masse, pouvaient être produits dans des pellicules à croissance hétéro-épitaxiale. (Voir par exemple L.K. Shick, J.W. Nielson, A.H. Bobeck, A.J. Kurtzig, P.C. Michaelis, et J.P. Reekstin, Applied Physics 25 letters , pages 89-91, 1 février 1971). Il est particulièrement intéressant que de telles pellicules peuvent présenter des plans principaux définissant des facettes .thermodynamique-ment instables. Ces pellicules sont à préférer aux. cristaux à croissance dans la masse parce qu'il est facile d'obtenir" 30 leurs dimensions minces et aussi parce que l'on peut^produire-une direction facile uniforme d'aimantation normalgment au' plan sans avoir le gradient dans les propriétés màgnétiqùes. qui caractérise généralement les cristaux développés dans'la mas se. * ^ ' 35 D'autres travaux sur des pellicules du genre•décrit.ci-' dessus ont conduit à un haut degré de perfection. -Des .perfec-.' tionnements dûs en partie au substrat -et en partie à la pelli- copv 72 12665 3 2132860 cule développée, considérés ensemble, ont permis de produire une matière présentant par centimètre carré moins que dix défauts d'importance pour le dispositif. En dépit des améliorations très importantes qui ont été obtenues, des considérations pratiques et autres continuent à accélérer un nouveau développement de l'invention. Les domaines dans lesquels de nouvelles améliorations peuvent être faites comprennent le réglage de 1'anisotropie, le réglage de la dimension des domaines et l'amélioration de la mobilité. Suivant l'invention, on recuit des pellicules magnétiques à structure de grenat présentant une direction d'aimantation facile induite par la croissance, essentiellement normale au plan facile, en suivant un programme critique à une température comprise dans la gamme de 1200°C - 1350°C. On a trouvé que ce recuit, que l'on e&écute dans une atmosphère non réductrice, telle qu'une atmosphère d'oxygène, conduit à une amélioration importante de la mobilité, à une diminution de la coer-civité et à la possibilité de commander d'autres propriétés magnétiques telles que 11anisotropie, la dimension des domaines, etc. Les procédés selon l'invention se sont avérés être applicables à des pellicules de grenat épitaxiales présentant de 1'anisotropie induite par la croissance, qui sont par ailleurs convenables pour l'emploi dans un dispositif. Sur les dessins : - La figure 1 est-un schéma d'une mémoire à circulation continue utilisant une couche de grenat à croissance LPE (épi-taxie en phase liquide) , suivant l'invention ; - la figure 2 est une représentation détaillée du comportement magnétique et de la forme du câblage pour des parties de la mémoire de la figure 1,montrant les emplacements des domaines pendant le fonctionnement ; et - la figure 3, où l'on a reporté en ordonnées les valeurs àjx champ d1 anisotropie uniaxiale et en abscisses le temps en heures, montre la liaison entre ces deux paramètres pour une matière de pellicule à structure de grenat recuite à trois températures différentes. On a indiqué que les procédés selon l'invention peuvent 72 12665 4 2132860 s'appliquer à des pellicules du genre décrit, telles qu'elles sont utilisées dans divers dispositifs. Tous ces dispositifs dépendent d'une forte anisotropie cristalline induite par la croissance, conduisant à une direction facile normale au plan 5 de la pellicule. Beaucoup de choses dépendent de la création et/ou du mouvement de domaines magnétiques à direction d'aimantation opposée à celle de la région qui les entoure, les dessins de domaines dans beaucoup de ces dispositifs sont essentiellement cylindriques bien que certains dessins puissent 10 affecter les formes en bande telles qu'on en utilisera par exemple pour les déflecteurs. La description que l'on va faire, considérée comme exemplaire, se rapporte à des dispositifs "à bulles". Le dispositif des figures 1 et 2 représente la classe 15 des dispositifs à bulles décrits dans IEEE Transactions on Magnetics , vol. MAG-5, No. 3, septembre 1969, pages 544-553, dans lesquels les fonctions de commutation, de mémoire et de logique dépendent de la nucléation et de la propagation des domaines magnétiques enfermés, généralement de forme cylindri-20 que, ayant une polarisation opposée à celle de la région qui les entoure immédiatement. Llintérêt de ces dispositifs réside en grande partie dans la densité de serrage très élevée ainsi assurée, et on pense que des dispositifs industriels à 1,5 x 10^ à 1,5 x 10^ positions de bits par centimètre carré pourront 25 être mis à la disposition des usagers. Le dispositif des figures 1 et 2 représente un état quelque peu avancé de la croissance des dispositifs à bulles et on y trouve certains détails qui ont été utilisés dans des dispositifs récemment mis en oeuvre. 30 La figure 1 montre un agencement 10 comprenant une feuil le ou tranche 11 de matière dans laquelle peuvent se déplacer des domaines à paroi unique .Le mouvement des domaines suivant la présente invention est commandé par des dessins ou figures de matière douce du point de vue magnétique, placés en super-35 position , en réponse à la réorientation de champs dans le plan. Pour les buts de la description, ces pièces superposées sont des segments en forme de barres et en forme de î et le champ de 72 12665 5 2132860 réorientation dans le plan tourne en sens contraire dans le plan de la feuille 11, comme on le voit aux figures 1 et 2, La source de champ de réorientation est représentée par le bloc 12 à la figure 1 et peut comprendre des paires de bobines per-5 pendiculaires l'une à l'autre (non montrées) commandées en quadrature, ainsi qu'on le comprendra. La configuration de superposition n'est pas montrée en détails à la figure 1. Bien plutôt, on a montré des boucles "d'information" fermées seulement pour permettre un exposé simplifié de l'organisation fon-10 damentale suivant l'invention, non encombré de détails d'équipements. On reviendra plus tard à une explication des équipements. La figure montre un certain nombre de boucles fermées, horizontales, séparées en bancs de droite et de gauche par une 15 boucle fermée verticale, comme on le voit. Il est intéressant de considérer l'information ,c'est-à-dire les dessins de domaines, circulant dans le sens des aiguilles d'une montre, dans chaque boucle lorsqu'un champ dans le plan tourne dans le sens des aiguilles d'une montre. Ceci sera exposé plus en détails 20 ci-après. Le mouvement des dessins des domaines se produisant simultanément dans tous les registres représentés par les boucles de la figure 1, est synchronisé par lç champ dans le plan. Pour être spécifique, on considérera un emplacement iden-25 tifié par le numéro de référence 13 pour chaque registre de la figure 1. Chaque rotation du champ dans le plan fait avancer un bit immédiatement suivant (présence ou absence d'un domaine) à cet emplacement dans chaque registre. Egalement, le mouvement des bits dans le canal vertical est synchronisé avec ce mou-30 vement. Dans le cours du fonctionnement normal, les canaux horizontaux sont occupés par des dessins de domaines et le canal vertical n'est pas occupé. Un mot binaire comprend un dessin de domaine qui occupe simultanément toutes les positions 13 35 dans un des bancs ou dans les deux bancs suivant l'organisation spécifique du dispositif à un instant donné. On comprendra qu'un mot binaire ainsi représenté est situé de façon avantageuse pour le transfert dans la boucle verticale. 72 12665 6 2132860 Le transfert d'un dessin de domaine à la boucle verticale est naturellement justement la fonction exécutée initialement pour une opération soit de lecture, soit d'écriture. Le fait que l'information se déplace toujours de façon.synchrone 5 permet le transfert en parallèle d'un mot choisi au canal vertical par le simple expédient consistant à "tracer" le nombre de rotations du champ dans le plan et à réaliser le transfert en parallèle de ce mot choisi pendant la rotation convenable. Le lieu de la fonction de transfert est indiqué à la 10 figure 1 par "la boucle brisée T qui entoure le canal vertical. Le fonctionnement se traduit par le transfert d'un dessin de domaine de l'un(ou des deux) bancs de registres dans le canal vertical. Un exemple spécifique d'un, transfert d'information d'un mot à 1000 bits exige le transfert à partir des deux bancs. 15 Le transfert se trouve sous la commande d'un circuit de transfert représenté par le bloc 14 à la figure 1» Le circuit de transfert peut être considéré comme comprenant un circuit de suite de registre à décalage pour commander lë transfert d'un mot choisi à partir de la mémoire. Le registre à décalage peut 20 naturellement être défini dans la matière 11, Une fois transférée, l'information se déplace dans le canal vertical jusqu'à une position de lecture ou dfécriture représentée par la flèche verticale A1 reliée à un circuit de lecture-écriture représenté par le bloc_ 15 de la figure 1. Ce 25 mouvement se produit en réponse aux rotations consécutives du champ dans le plan, en synchronisme avec le mouvement dans le sens des aiguilles d'une montre de l'information dans les canaux parallèles. Une opération de lecture ou.d'écriture répond aux signaux sous la commande du circuit de commande 16 de la fi-30 gure 1 et on en discutera plus complètement les aspects dans la suite. La terminaison d'une opération soit d^leeture, soit d'écriture se termine de même lors du transfert d'un dessin de domaines au canal horizontal. L'une et l'autre opération 35 rend nécessaire la circulation de l'information dans la boucle verticale vers des positions 13 où une opération de transfert déplace le dessin en le faisant revenir du canal vertical dans 72 12665 7 2132860 des canaux horizontaux appropriés» comme dit ci-dessus. Une fois encore, le mouvement de l'information est toujours synchronisé par le champ tournant, en sorte que lorsque le transfert est exécuté, des places vides appropriées sont disponi-5 bles dans les canaux horizontaux dans les positions 13 de la figure 1 pour accepter de 1:information. Par mesure de simplicité, on n'a montré que le mouvement d'un domaine unique, représentant un "un" binaire, d'un canal horizontal dans le canal vertical. Le fonctionnement est le même pour tous les canaux, 10 aussi bien pour le mouvement del'absence d'un domaine, représentant un "zéro" binaire. La figure 2 montre une partie d'un dessin de superposition définissant un canal horizontal servant d'exemple, dans lequel un domaine se déplace. On a noté en particulier l'emplacement 13 où se fait le transfert du domaine. 15 Le dessin en superposition peut contenir, comme on le voit, des segments à répétition. Lorsque le champ est aligné avec la grande dimension d'un segment de superposition, il induit des pôles dans la partie extrême de ce segment. On supposera que le champ est initialement d'une orientation telle 20 que celle qu'indique la flèche H à la figure 2 et que des pôles positifs attirent des domaines. On peut concevoir un cycle du champ comme comprenant quatre phases et on peut voir qu'il déplace an domaine consécutivement vers les positions désignées par les numéros entourés par un cercle ,1,2,3,4 , de la figure 25 2 , ces positions étant occupées par des pôles positifs les uns après les autres lorsque le champ tournant vient s'aligner avec elles. Naturellement, les dessins de domaines dans les canaux correspondent au dessin à répétition des éléments en superposition. C'est-à-dire que des bits immédiatement voisins 30 sont écartés l'un de l'autre d'un dessin à répétition. Des dessins de domaines entiers qui représentent des mots binaires consécutifs se déplacent donc consécutivement vers les positions 13. Le point de départ particulier de la figure 2 a été choi-35 si pour éviter une description de propagation normale des domaines en réponse à des champs tournant dans le plan. Cette opération est décrite en détails dans un article des IEEE 72 1266S 8 2132860 Transactions on Magnetism. On a décrit les positions consécutives à partir de la droite pour la figure 2 pour un domaine voisin du canal vertical en préparation à une opération de transfert. Un domaine dans la position 4 de la figureb2 est 5 prêt à commencer son cycle de transfert. Les caractéristiques des dispositifs dont on s'occupe ici, affectées par les processus de l'invention, sont en rapport, de manière connue, avec la valeur mesurée de 1'anisotropie magnétique (champ nécessaire pour faire tourner la direction d'aimantation de l'axe fa-10 cile unique à l'axe médian d'aimantation perpendiculaire à l'axe facile). La relation entre les paramètres du dispositif et la valeur de 1'anisotropie est étudiée dans la suite, La figure 3 montre la relation entre la valeur de ce paramètre et le temps pour trois températures de recuit diffé-15 rentes, A des fins de comparaison, les données pour les trois courbes ont été prises toutes d'expériences faites dans l'oxygène sec. La température dans chacun des trois cas a été maintenue raisonnablement constante aussi bien dans l'espace que dans le temps ( à - 5°C) , bien que d'un point de vue industriel, 20 on puisse parfoig^aire varier la température à la fois dans l'espace et dans le temps, intentionnellement. (La première variation peut conduire à des variations voulues des dimensions des bulles ou d'autres paramètres dans la pellicule). En considérant ensemble les divers paramètres désirés, 25 tels que la grandeur du champ requis ,1a forme des domaines, la mobilité, etc., ils indiquent un rapport voulu de Ku (anisotropie uniaxiale,. comme défini ci-dessus) à 4TTM ( où. M est l'aimantation par unité de volume) , compris entre 2 et 5 (avec H K en oersteds et 4 M en gauss - on sait que 1 oersted = — P «.A 30 1,257 . 10" ampères/mètre ; et que 1 gauss = 1 . 10 Tesla). Des matières intéressantes pour les dispositifs doivent avoir normalement une valeur d'aimantation de saturation d'environ 100 gauss à environ 300 gauss (c'est-à-dire environ 0,01 Tesla à environ 0,03 Tesla). Il en résulte que les valeurs désirées 35 pour se situent entre 200 oersteds et 1500 oersteds . (C'est-à-dire environ 2,514 ampères/mètre à environ 18,85 ampères/mètre), 72 12665 9 2132860 Il est malheureux que les pellicules de grenat, autrement du plus grand intérêt, puissent manifester des rapports K / 47TM dépassant considérablement le maximum indiqué. Par exemple, la composition particulière dont les données ont été 5 reportées à la figure 3 (Eu1,ErOJFe. ^(G-an nt01o) a une valeur H I C. H- jj P ^ y f ' ^ initiale de de l'ordre de 6500 oersteds (c'est-à-dire de l'ordre de 75,7 ampères/mètre) ,tandis que l'aimantation 4"H"M est de l'ordre de 170 gauss (c'est-à-dire de l'ordre de 0,017 Tesla), indiquant ainsi un rapport de 38/1. Comme la valeur de 10 41TM ne montre pas de changement appréciable après recuit dans les conditions de l'invention, il est souhaitable d'abaisser H v la valeur de à la gamme c emprise entre 340 et 850 oersteds ( c'est-à-dire entre 4,2 ampères/mètre et 7S68 ampères/mètre). Les données reportées de la figure 3, dont on a trouvé qu'elles 15 représentaient des matières de pellicules de grenat convenables à d'autres points de vue, indiquent qu'une telle réduction peut être obtenue après environ une demi-heure à 1300°C et entre 2 et 3 heures pour 1250°C. Bien que les données reportées ne soient pas rapportées pour un temps suffisant à 1200°CS 20 des résultats expérimentaux ont produit une réduction de la H valeur de inférieure à 850 oersteds (c'est-à-dire inférieure à 7,68 ampères/mètre) après une durée de 15 heures environ. La forme des courbes de la figure 3 est généralement 25 valable pour des composés tels que ceux de l'invention» Il y a H une uniformité remarquable dans le cas de la réduction de de façon qu'un temps donné et une température donnée du recuit conduisent à la même valeur fractionnaire générale de ce para^ mètre, quelle que soit sa composition. La valeur optimale de II 30 , au moins pour certains emplois du dispositif, n'est op timisée que pour le rapport de ce paramètre à 4TT M . Comme la valeur de 4HM pour des compositions dont on s'occupe ici varie comme indiqué dans la gamme de 100 à 300 gauss (c'est-à-dire dans la gamme de 0,01 à 0,03 Tesla), il faut que l'on puisse 35 faire varier de façon correspondante le temps de préparation thermique. La description faite ici repose sur le fait que l'aniso- 72 12665 10 2132860 tropie originale dans la matière telle que développée est principalement induite par la croissance. En général , les matières de pellicule intéressantes ont une anisotropie originale qui n'est pas supérieure à 10$ environ de ce qui est induit par les 5 contraintes (puisque l1anisotropie induite par les contraintes est due à un désaccord entre paramètres de réseaux et/ou entre coefficients de température, entre la pellicule et le substrat; un recuit à long terme et à température élevée, c'est-à-dire de cinq heures à 1400°C , tout en supprimant toute contribu-10 tion induite par la croissance, a un effet minimal sur la contribution de la contrainte à 11anisotropie de l'échantillon refroidi), les conditions de traitement sont décrites comme suit. a) Température - Une gamme de températures de 1200°C à 1350°C 15 a été indiquée, tandis que des températures inférieures à 1200°C sont efficaces, mais le temps nécessaire est généralement trop long pour que leur emploi soit commode. Des températures dépassant 1350°C peuvent être utilisées, mais les intervalles de temps deviennent si courts qu'ils sont très critiques» Une 20 gamme de températures préférée de 1275°C à 132*1 °C est indiquée sur la même base. Des intervalles de temps pour la gamme de températures préférée sont en général de l'ordre de fractions d'une heure. b) Temps - Le temps nécessaire pour produire une réduction H 25 fractionnaire de la valeur de K peut s'exprimer en fonction u H de la température. En général, la réduction de à la moitié de sa valeur initiale exige environ quatre heures à 1200°C et environ 5 minutes à 1350°C. La relation générale peut s1 exprimer par 30 t(i) (y»1v. —ôr- = Exp E /kT ' ti; T T2 ~ * a'*"2 où f est le temps nécessaire pour réduire 1'anisotropie à une fraction donnée de sa valeur initiale , T.j et. Tj sont les températures en degrés Kelvin , E est l'énergie d'activation, k est la constante de Boltzmann. 72 12665 11 2132.860 l'énergie d'activation dans l'équation qui précède est d'environ 6 électrons-volts d'après des déterminations expérimentales. Des expériences faites avec diverses compositions pour des températures et des temps divers ont vérifié cette valeur et 5 confirmé l'équation. H On a indiqué qu'une valeur terminale désirée de est de deux à cinq fois la valeur de 4 7tM. Cette gamme s'applique à un groupe de dispositifs comprenant les dispositifs à bulles des figures 1 et 2. Pour certains autres dispositifs, on peut 10 désirer des valeurs de rapport encore inférieures. On a constaté qu'en général, cette valeur du rapport peut être invariablement réduite par le recuit.(la valeur dernière du rapport en ce qui JJ concerne la contribution à K induite par la croissance, est égale à zéro ,• et bien que cette valeur ne doive pas être at-15 teinte, on peut s'en approcher de près pour certains usages envisagés). Pour les buts de l'invention, on considère qu'une réduc- JJ tion minimale de K d'au moins 10$ est nécessaire. Cette va- u leur, bien que non absolue, est choisie comme réfléchissant 20 une grandeur de changement des paramètres magnétiques qui ont une importance pour le dispositif. Cette relation sera discutée plus en détails dans la suite. On a déterminé expérimenta-lement qu'un changement de 10# de exige environ 30 minutes à 1200°C avec une réduction du temps divisé par cinq pour cha-25 que augmentation de 50 degrés, indiquant une période minimale requise d'environ 15 secondes à 1350°C. Il a été déterminé expérimentalement que cette considération est relativement insensible au changement de composition. Une réduction minimale H préférée de la valeur de K , au moins pour l'emploi dans les 30 dispositifs à bulles, est de l'ordre de 50$ en se basant sur des valeurs observées de matières hétéro-épitaxiales comme développées. Dans des circonstances ordinaires, cette réduction exige environ 4 heures à 1200°C,à nouveau avec une réduction de 5 fois dans le temps pour chaque augmentation de 50 35 degrés de la température. On peut établir facilement, à partir des données de la figure 3, les temps nécessaires à une température donnée quelconque pour atteindre une réduction particu 72 12665 12 2132860 lière de . u Au contraire, la nature de l'atmosphère utilisée pendant le traitement est généralement non critique pour autant qu'elle soit sensiblement non réductrice pour la matière du genre gre-5 nat que l'on traite. Bien que l'on puisse utiliser des atmosphères inertes, on préfère en général les atmosphères oxydantes. Une influence oxydante est une assurance contre la réduction des cations de fer, des terres rares et d'autres cations, ce qui peut être important pour des dispositifs plus compliqués. 10 Dans ces buts, il est prescrit que l'atmosphère contienne une quantité d'oxygène suffisante pour égaler la pression partielle de 1'oxygène dans la couche de grenat (inférieure à un dixième d'atmosphère à 1200°C et d'environ 1/2 atmosphère à 1350°C ; une atmosphère = 1,015 bar ). 15 II a été question jusqu'à présent de la réduction de H Ky, étant entendu de façon générale que cette réduction se traduit aussi par des changements corrélatifs dans des paramètres magnétiques importants pour le dispositif. On va discuter ces paramètres (toutes les considérations qui vont suivre 20 sont basées sur une observation vérifiée expérimentalement, du fait que tout changement de la valeur de 4ïïM pendant le recuit est de faible grandeur). a) Mobilité - La mobilité des parois des domaines, quelle que soit la forme des domaines, varie comme la racine carrée de H 25 l'inverse de K^. Ce fait qui a été observé expérimentalement peut s'expliquer d'après l'épaisseur des parois, comme suit. La mobilité varie en général linéairement avec l'épaisseur de paroi des domaines, qui varie elle-même comme l'inverse de la H racine carrée de K^. Comme on le voit d'après les exemples, le 30 traitement de diverses compositions suivant le procédé de l'invention a conduit à une mobilité trois fois plus grande. b) Dimension des domaines - On se reportera aux domaines à courbe fermée tels que les domaines généralement cylindriques intéressants dans les dispositifs à bulles du genre de ceux des 35 figures 1 et 2. Le recuit suivant l'invention conduit à une réduction des dimensions des domaines stables. Le diamètre d'un H domaine stable varie à peu près comme la racine carrée de K^. 72 12665 13 2132860 Une considération supplémentaire commune à tous les dispositifs se rapporte à la relation entre épaisseur de pellicule et dimension du domaine. Pour des dispositifs à bulles, on désire en général que l'épaisseur des pellicules soit de l'ordre d'un —3 5 diamètre de domaine stable (en général de l'ordre de 2 . 10 mm à 20 . 10 mm). Il s'erssuit que la considération de cette relation conduit à développer une pellicule d'une épaisseur inférieure à celle du diamètre du domaine avant le traitement. La relation entre le diamètre optimal d'un domaine et l'éneirgie 10 de paroi des domaines est donnée par : 2 W / \ (j = ? dans laquelle (2; TTM s 15 d est égal au diamètre optimal des bulles (approximativement centré dans la gamme des dimensions de domaines stables), M est égal à l'aimantation de saturation en gauss , 5* est la densité d'énergie de paroi des domaines ; et est W ^ proportionnel à]/AK . 20 où : A est la constante d'échange , K est la densité d'énergie d'anisotropie et Hk = 2K/Mg. Ces relations et d'autres établies sont discutées avec quelques détails dans A.A. Thiele, Bell System Tech. Journ. , pages 25 3287-3335, décembre 1969. La dimension des domaines est de conséquence connue dans la conception des dispositifs à bulles. C'est un élément des considérations fondamentales telles que celle de la densité de serrage. Ordinairement, la dimension des domaines est désirablement uniforme dans toute la pelli-30 cule. Dans des dispositifs plus complexes, où l'on veut produire un gradient dans la dimension des domaines ou dans d'autres propriétés magnétiques, ces variations peuvent provenir de gradients de température pendant le recuit. c) Coercivité - On souhaite réduire ce paramètre puisqu'il 35 indique le champ requis pour propager les parois des domaines. On voit d'après ce qui suit que la réduction de coercivité est ordinairement au moins proportionnelle à la racine carrée de 72 12665 14 2132860 JJ Ku. La coercivité résulte de la non uniformité de l'énergie du système en fonction de la position des parois. Les non uniformités peuvent provenir de changements de M ou de S w de W jj 5 réduite lorsque K ou, de façon correspondante , est réduit. La coercivité est réduite par les deux processus lorsque K (ou K ) est réduit, (1) Avec K réduit, 6~ est réduit et, dans certains cas, le changement de l'énergie du système associé à la non uniformité du cristal peut être réduit. (2) Pour 10 des non uniformités de l'énergie du système, qui se produisent sur des distances qui sont petites comparativement à l'épaisseur des parois des domaines, la coercivité varie comme l'inverse de l'épaisseur des parois ou comme la racine carrée de K. On discutera des compositions en général en parlant de 15 celles qui sont satisfaisantes du point de vue des paramètres du dispositif. Comme les processus selon l'invention sont appliqués à des pellicules de grenat hétéro-épitaxiales, on considère comme exemplaires les matières dont on a trouvé qu'elles peuvent être amenées à cette croissance. La descrip-20 tion qui va suivre se fait d'abord relativement à la composition de la pellicule , et ensuite, finalement, à la composition du substrat. La référence au procédé LPE (épitaxie en phase liquide) est une allusion à un processus considéré maintenant comme favorable pour le développement de pellicules présentant 25 la direction facile unique nécessaire perpendiculaire au plan, a) La pellicule - Des grenats convenant pour la mise en pratique de l'invention sont de la stoechiométrie nominale générale du composé prototype Y^Fe^O^* Ceci est le grenat classique d'yttrium et de fer (YIG-) qui, dans sa forme non 30 altérée, est ferrimagnétique, le moment net étant dû à la prédominance de trois ions fer par unité de formule dans les sites tétraédriques (les deux ions fer restants étant dans les sites octaédriques). Dans ce composé prototype, l'yttrium occupe les sites dodécaédriques et la condition de composition principale 35 suivant l'invention a rapport avec la nature des ions remplaçant en tout ou en partie l'yttrium dans les sites dodécaédriques . 72 12665 15 2132860 Une condition fondamentale pour a ssurer qu'une pellicule LPE manifeste essentiellement une anisotropie uniaxiale homogène à axe sensiblement perpendiculaire à la surface est que le site dodécaédrique soit occupé par au moins deux ions diffé-5 rents. Pour le but de l'invention, chacun de ces ions, qui sont dits ions A et ions B, doivent exister en quantité d'au moins 10$ atomiques basés sur le nombre total d'ions occupant des sites dodécaédriques, Des ions qui peuvent occuper ces sites 3 3~t~ 3*{- en une quantité d'au moins 10$ comprennent Y , Lu , La et 10 les ions trivalents d'une quelconque des terres rares 4f, ain- 2+ si que des ions d'autres états de valence tels que Ca . Ces ions sont parfois introduits pour la compensation des charges, par exemple là où des ions d'état de valence autre que 3 + sont substitués en partie au fer. Des compositions contenant 15 tous ces ions ont été très étudiées et on a publié à ce sujet, par exemple, Handbook of Microwave Ferrite Materials, édité par Wilhelm H. Von Aulock, Academic Press, Hew York (1965)» Une autre c ondition se rapporte aux dimensions et à la nature de la contribution magnétostrictive des ions A et B dans 20 les directions -C.111 "> du cristal- Le cas le plus simple concerne des ions A et B qui induisent des signes magnétostrictifs opposés en ce sens. Le tableau suivant rapporte des données représentées dans le volume 22 du Journal of the Physical Society of Japan , 25 page 1201 (1967). Ce tableaii représente les grandeurs magnétostrictives en unités sans dimensions qui représentent des changements centimètre par centimètre de longueur pour des compositions de grenats R^Fe^O^* Les ions trivalents A ou B sont rangés dans l'ordre des dimensions décroissantes. 72 12665 16 2132860 ions(A,B) TABLEAU 11 > X^1QO> +21 x 10~6 +21 x 10~6 10 5 Sm Eu Gd Tb Dy Ho Y Er Tm Yb Lu -8,5 x 10~6 +1,8 x 10~6 -3,1 x 10"6 +12,0 x 10~6 -5,9 x 10~6 -4,0 x 10~6 -2,4 x 10~6 -4,9 x 10"6 -5,2 x 10"6 -4,5 x 10"6 -2,4 x 10"6 -3,4 x 10~6 -1,4 x 10-6 +2,0 x 10~6 +1,4 x 10~6 +1,4 x 10"6 -1,4 x 10~6 zéro Une condition de l'invention est que la composition soit de nature telle qu'elle place la direction d'aimantation facile dans la direction [J113 perpendiculaire à la pellicule. Ceci satisfait à la condition que 1'anisotropie, soit principalement due à la croissance. Des pellicules préparées suivant le pro-20 cessus indiqué ici, lorsqu'elles sont recuites à une température suffisamment élevée (environ 1200°C pour des temps dépendant de la pression atmosphérique) perdent une partie sensible de leur direction d'aimantation facile et deviennent essentiellement isotropiques du point de vue magnétique. Pour les 25 buts de l'invention, des matières qui conservent moins que 25$ de leur anisotropie après recuit, ordinairement suffisante pour rendre la matière isotropique, sont satisfaisantes. (Ce recuit, naturellement, supprime 1'anisotropie induite par les fatigues, mais ce type d'anisotropie se régénère 30 lors du refroidissement). Ce maximum tolérable d1anisotropie induite par les fatigues n'est pas seulement une condition de l'invention, mais est souhaitable d'un point de vue de fabrication, du fait qu'il évite un changement des propriétés du dispositif, se produisant pendant la fabrication et les 3 5 manipulat ions. Le plus grand groupement de composés qui satisfont aux conditions de l'invention a été désigné précédemment comme 72 12665 17 2132860 matières du type II. Ces matières sont connues pour présenter leur direction d'aimantation facile dans la direction cris-tallographique 1.111 1 dans la facette (211) libre du cristal dans la masse, en cours de développement. Ces matières du type 5 II s'obtiennent lorsque le plus grand des deux ions a un signe de magnétostriction négatif, tandis que le plus petit a un signe positif. Ce groupement n'est cependant pas exclusif et il y a des cas dans lesquels 1'anisotropie du cristal dans la masse qui se développe ne détermine pas 1'anisotropie de la 10 couche LPE. Un exemple spécifique d'un composé décrit dans l'un des exemples suivants est E^Eu^e^ j&ao 7^12* Cette matière et d'autres semblables doivent leurs propriétés directives uniaxiales à l'influence du substrat. Dans l'exemple particulier, on croit que la direction facile normale à la pellicule 15 est due à la modification de la composition de la pellicule par l'introduction d'ions du substrat par diffusion,par exemple de gadolinium, à partir d'un substrat particulier utilisé dans une partie du travail dont on rend compte ici. Exemples 20 Des exemples de compositions de pellicules qui satisfont aux conditions de l'invention sont indiqués ci-après s ffd2,34Tt0,66Fe5°12 Gd2,325Tb0,585Eu0,99Fe5°12 Er2Eu1Ga0»7Fe4,3012 25 &d2,10Tb0,9Pe5°12 Gà2,79Tt0,21Fe5°12 &d2,70Nd0f30Pe5°12 Y1,00Gd2,0OAl0,33Pe4,67012 Comme remarqué précédemment, les matières de type II 30 (c'est-à-dire celles qui présentent leur direction d'aimantation facile dans la direction facile D111 très proche de la facette libre (211) d'un cristal développé dans la masse) apparaissent lorsque des paires particulières d'ions occupent le site dodécaédrique. Ces matières de type II conviennent pour 35 les buts de l'invention. b) Le substrat - Les conditions du substrat sont apparentes. Fondamentalement, les propriétés du dispositif doivent être 72 12665 18 2132860 attribuées à la pellicule elle-même et en principe, les propriétés du dispositif ne doivent être affectées en aucune façon par le substrat. Naturellement, la croissance épitaxiale exige une cor-5 respondance raisonnable des dimensions des réseaux. A ce point de vue, on a trouvé convenable d'adapter ( de faire se correspondre) les réseaux dans une mesure d'environ 0,5 $ (a généra- -7 0 lement de l'ordre de 12 . 10 mm). En général, on a trouvé convenable d'adapter la pellicule au substrat à la température de 10 fonctionnement du dispositif. Bien qu'il y ait quelque avantage probable à adapter aussi le coefficient de dilatation thermique pour que la correspondance s'étende sur toute la gamme de températures rencontrée pendant la fabrication, un grand nombre de dispositifs dont il est question ici ne présentent pas cette 15 correspondance du coefficient et leurs caractéristiques de fonctionnement sont acceptables pour l'emploi dans les dispositifs . Les dispositifs dont il est question ici dépendent des propriétés magnétiques de la pellicule et la contribution magné-20 tique du substrat doit être minimale. Idéalement, pour la plupart des dispositifs, on préférerait avoir un substrat non magnétique. Pour obtenir une adaptation préférée, cependant, on a souvent utilisé des matières de substrat qui sont fortement paramagnétiques, à nouveau avec peu d'effet observable sur 25 les caractéristiques de fonctionnement du dispositif. Alors qu'une matière faiblement ferrimagnétique ou ferromagnétique pourrait être utilisée comme substrat, il est préférable que seule la pellicule soit magnétiquement saturable à la température de fonctionnement. 30 Bu point de vue de la perfection de la pellicule, le substrat devrait avoir une orientation appropriée , c'est-à-dire (111) , qui manifeste un degré marqué de perfection cristalline (en particulier qu'il soit essentiellement exempt de limites de grains à petits angles) et qu'il soit lisse et plat (de 35 préférence optiquement plat). Comme beaucoup d'usages de dis -positifs considérés exigent une lecture optique, ou parfois même l'emploi de lumière pour enregistrer de l'information, le 72 12665 19 2132.860 substrat doit présenter les caractéristiques de transmission voulues. Par conséquent, comme la lecture optique dépend en général de la rotation de la lumière polarisée dans le plans le substrat doit être sensiblement non biréfringent. 5 Le substrat doit avoir en général une résistivité de 2 l'ordre de 10 ohm cm ou davantage pour éviter les pertes par courants de Foucault. L'adaptation des paramètres des réseaux s'obtient le mieux en utilisant des substrats de la nature des grenats. 10 Bien que beaucoup de compositions de substrat soient intéressantes, il est possible d'adapter sensiblement toutes les compositions de pellicules intéressantes en utilisant simplement une composition de substrat ou une combinaison de deux compositions de substrat fondamentales, La première de celles- -7 15 ci ,NdjGra^0.j2> a un paramètre de réseau aQ égal à 12,52 . 10 mm. La seconde , Gd^Ga^O^ » a un paramètre de réseau aQ égal à 12,36 . 10~7 mm. L'une ou l'autre de ces compositions nominales pourrait être modifiée en s'écartant légèrement de la stoechiométrie pour produire un changement concomittant de aQ. 20 On peut obtenir des valeurs intermédiaires en mélangeant ces deux compositions fondamentales, comme on peut le représenter par la formule Nd Gd„ Gac01o. Des valeurs intermédiaires de X p—X 0 I aQ sont approximativement liées linéairement à la composition. Toutes les valeurs de paramètres de réseaux citées sont celles 25 qui ont été énoncées à la température des locaux ; c'est une condition générale que la pellicule et le substrat soient adaptés l'un à l'autre à la température de fonctionnement qui est en général la température des locaux. Il peut être souhaitable de choisir les deux matières de façon à obtenir une correspon-30 dance sensible à une température de fonctionnement autre que celle des locaux. On a donné ci-après quelques compositions du substrat, à titre d'exemples seulement. D'autres matières de substrat non saturables peuvent utiliser d'autres ions non magnétiques que 35 le gallium. Des exemples en sont le scandium et l'aluminium. Dans bien des cas, l'occupation du site dodécaédrique n'est pas critique du point de vue du fonctionnement. L'adaptation des 72 12665 20 2132860 réseaux peut être atteinte ou optimisée par substitution partielle ou totale à M et/ou à Gd d'une quelconque des terres rares 4f ou d'autres ions dont on sait qu'ils forment une structure de grenat . 5 Les exemples qui suivent n'ont qu'une valeur d'illus tration et, en association avec d'autres informations expérimentales, indiquées ci-dessus, ils démontrent la grandeur de l'effet que l'on peut obtenir sur des matières ordinaires. Exemple 1 _3 10 Une pellicule d'une épaisseur de 4 . 10 mm de Eu.,Er0Fe. ,Ga~ r,0iO sur un substrat de Gd_Gac01o d'orientation I d 4*3 \J) ( \d 5 y 1 tL (111) , a été mise dans une atmosphère d'oxygène dans un four maintenu à une température de 1300°C et cette température a été conservée pendant une période d'environ une heure et quart. La H 15 valeur de a été réduite d'une valeur initiale d'environ 6500 oersteds (c'est-à-dire d'environ 75,7 ampères/mètre) à une valeur finale d'environ 350 oersteds (c'est-à-dire d'environ 4,4 ampères/mètre). En même temps que se produisait cette H diminution, rendant vingt fois plus petite la valeur de , 20 on a constaté une augmentation de la mobilité, la triplant, jusqu'à une valeur d'environ 80 cm/seconde/oersteds et une réduction de la dimension du domaine, la divisant par quatre, _3 jusqu'à un diamètre final optimal d'environ 5 . 10 mm. Comme l'aimantation 41TM était d'environ 200 gauss (c'est-à-dire 25 d'environ 0,02 Tesla) , cette dimension des bulles était approximativement optimale pour l'épaisseur de pellicule indiquée» Exemple 2 A des fins de comparaison, on a soumis une pellicule semblable, de mêmes composition et épaisseur, sur le même 30 substrat, à une température d'environ 1200°C pendant une durée H d'environ 15 heures. Les valeurs finales de K^, de la mobilité et du diamètre des domaines, étaient environ les mêmes que celles fixées à l'exemple 1. Exemple 3 35 Une pellicule semblable de composition EUjEr^Fe^ 7^2 _3 et d'une épaisseur de 6 . 10 mm sur un substrat d'orientation (110)deGd^Ga^0^2 a été exposée à une température de 1250°C pen- 72 12665 21 2132860 H dant une durée d'une heure pour réduire à 400 oersteds (c'est-à-dire à 5,02. ampères/mètre). Les propriétés obtenues peur la pellicule traitée finalement étaient que le diamètre -3 des bulles valait b . 10 mm. A nouveau, du point de vue 5 constructif, la dimension des bulles est approximativement optimale pour l'épaisseur de la pellicule et l'aimantation. (47r M = environ 150 gauss - c'est-à-dire environ 0,015 Tesla). Exemple 4 Un échantillon de Gd^Pr.Ee. ~Ga_ ,01o a été traité à 2 1 4,7 0,3 12 10 une température d'environ 1250°C pendant environ une heure H dans une atmosphère oxydante pour diminuer K. , d'une valeur n initiale d'environ 1500 oersteds (c'est-à-dire d'environ 18,85 ampères/mètre) à une valeur finale d'environ 700 oersteds ( c'est-à-dire d'environ 8,79 ampères/mètre). 15 Exemple 5 On a répété le processus de l'exemple 4 mais en utilisant une composition de grenat représentée par la formule Gd2 36^0 66Pe5^12* température était de 1250°C et la durée de traitement était d'une heure. La réduction de était u 20 d'environ 500 oersteds (c'est-à-dire d'environ 6,28 ampères/ mètre). Exemple 6 On a répété le processus de l'exemple 4 en utilisant une composition de grenat répondant à la formule 25 Y.j çjEUq 2G 1200°C et la durée de traitement était de 4 heures. La densité d'énergie d'anisotropie était réduite par ce traitement de 9900 ergs/cm^ à 4300 ergs/cm'. (1 erg = 1 . 10~7 joules). Exemple 7 30 On a répété le processus de l'exemple 6 en utilisant une composition de grenat répondant à la formule Y2GdAlG 2°12* La température était de 1150°C et la durée de traitement de 16 heures. La densité d'énergie d'anisotropie était réduite par *2 *7 ce traitement de 3380 ergs/cm à 1450 ergs/cm .(1 erg =1.10 35 joules). 72 12665 22 z. i 3 m. o o u REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'un dispositif comprenant une couche hétéro-épitaxiale d'une composition de grenat magnétique sur un substrat également de composition de grenat , 5 mais présentant une valeur plus faible de l'aimantation par rapport à la couche, la couche ayant une direction d'aimantation facile approximativement perpendiculaire à sa surface, caractérisé en ce que l'on recuit la couche dans une atmosphère oxydante à une température comprise dans la gamme d'environ 10 1200°C à environ 1350°C pour une période adéquate pour réduire H la valeur de K pour la couche,d'au moins 10$ de sa valeur H initiale , étant défini comme le champ appliqué nécessaire pour faire tourner l'aimantation de la direction facile normale à la surface de la couche vers une direction coïncidant avec 15 l'axe médian perpendiculaire à la direction facile. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la durée de recuit est .d'au moins une heure à 1200°C, ce temps étant divisé par cinq chaque fois que la température augmente d'environ 50 degrés. 20 3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la durée de recuit à environ 1200°C est de 4 heures au moins. 4.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le fonctionnement du dispositif dépend de la 25 propagation des domaines enfermés, caractérisé en ce que le recuit est d'une durée suffisante pour produire un diamètre de domaine optimal approximativement égal à l'épaisseur de la couche. 5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé -3 30 en ce que l'épaisseur de la couche est d'environ 2 . 10 mm à _3 environ 20 . 10 mm. 6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'atmosphère de recuit contient une quantité d'oxygène suffisante pour produire une 35 pression partielle égale à celle de l'oxygène dans la couche, dans les conditions de traitement. 7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 72 12665 23 2132.860 précédentes, caractérisé en ce que l'atmosphère de recuit consiste essentiellement en oxygène. 8.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température dans la couche pendant le recuit manifeste un gradient spatial dans la direction parallèle à sa surface principale. 9.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qie la gamme des températures va d'environ 1275°C à environ 1325°C.