Brevet FR2128649A1 — publié le 19721020

' 2128649 La présente invention est relative à un procédé de séparation d* une charge d'hydrocarbure suivant un schéma de marche à lit mobile simulé dans lequel un fluide est mis en contact avec le lit solide en écoulement à contre-courant afin de permettre l'adsorption sélective 5 et la séparation d'un constituant donné de la charge. On a déjà décrit, dans les brevets des E.U.A. Ko. 2.646.451, 2.985.589 et 3.274.099 des procédés de séparation solide-fluide à contre-courants dans lesquels un constituant choisi d'une charge est séparé en un courant de produit contenant une concentration plus 10 élevée de cette substance. Dans le premier brevet, on décrit une opération d'adsorption-désorption de base faisant appel à un lit mobile de gel de silice pour réaliser un procédé de mise en contact solide et fluide à contre-courants. Ce procédé fait recycler le raffinat vers une seconde zone 15 de désorption afin de séparer le désorbant de l'adsorbant solide qui passe dans une zone d'adsorption. L'extrait est également recyclé vers une zone d'enrichissement en composés aromatiques afin d' aider à purifier le constituant de la charge qui a été àd'sorbé. L'adsorbant qui passe hors de la zone de désorption primaire 20 passe directement dans une zone d'adsorption, permettant ainsi de réaliser l'opération continue d'adsorption-désorption utilisant le même adsorbant dans des cycles répétés. Le brevet des E.U.A. No. 2.985.589 décrit le concept de base d' un procédé de mise en contact solide-fluide à contre-courants et à 25 lit mobile simulé, utilisant un lit fixe d'un adsorbant solide et présentant des courants entrants et sortants mobiles , permettant ainsi de réaliser une séparation de zones dans lesquelles des fonctions séparées ont lieu pour séparer une charge en raffinat et en extrait. Ce brevet décrit le schéma opératoire de base dont dé-30 coulent la plupart des procédés à lit fixe et à contre-courants. Le brevet des E.U.A. No. 3.274.099 décrit les mêmes stades- opératoires de base que le premier brevet cité, mais comprend un courant entrant supplémentaire dans une zone de rectification située entre une zone d'adsorption et une zone de désorption. Le courant entrant 35 supplémentaire est un courant d'agent de balayage qui balaie le raffinat harsdes espaces interstitiels des particules d'adsorbant et le renvoie vers une zone d'adsorption afin d'empêcher le passage de raffinat de la zone d'adsorption dans une zone de désorption avec pour BAD ORIGINAL 72 07666 2 2128649 effet de contaminer l'extrait par le raffinat. L'agent de balayage utilisé dans ce brevet est aisément séparable de la charge par distillation. Le procédé perfectionné selon la présente invention utilise un 5 lit fixe d'adsorbant. Une certaine quantité d'adsorbant est maintenue entre une zone de désorption et une zone d'adsorption afin de réduire la contamination de l'extrait par le raffinat passant dans le zone de désorption. En outre, la quantité de désorbant nécessaire pour dé-sorber l'extrait de l'adsorbant dans la zone de désorption est rédui-10 te en déplaçant du désorbant de la zone tampon dans la zone de désorption, en même temps que le raffinat. Le perfectionnement décrit ici n'est ni enseigné ni suggéré par l'un quelconque des brevets précités. Dans le brevet des E.U.A. No. 2.646.451, le gel de silice retiré 15 de la partie inférieure de la colonne, comme le montre la Fig.1 de ce brevet, passe dans la partie supérieure de ce qui est décrit comme une seconde zone de désorption. Le gel de silice retiré de la partie inférieure de la colonne entraîne du désorbant résiduel dans la phase adsorbée. Le gel de silice est retiré en continu de la partie infé-20 rieure de la colonne et renvoyé vers la partie supérieure de la colonne. Il n'y a aucune indication ni référence faisant penser que le raffinat peut être mis en contact à contre-courant avec le gel de silice et passer dans la partie inférieure de la première zone de désorption. S'il y avait une indication sur l!eventuelité d'un tel sta-25 de, lequel stade fait partie du procédé selon la présente invention, il y aurait alors une contamination substantielle de l'extrait par le raffinat. En outre, le brevet des E.U.A. No. 2.646.451 n'enseigne pas l'utilisation d'un lit mobile simulé, c'est-à-dire d'un lit fixe dont ôn déplace les orifices d'entrée et de sortie, mais n'enseigne que 1' 30 utilisation d'un lit mobile. La présente invention a pour but de présenter un procédé perfectionné de séparation d'hydrocarbure ayant pour résultat non seulement de réduire au minimum les besoins en désorbant, mais encore d' empêcher la contamination de l'extrait par le raffinat. 35 En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de séparation d'une charge d'hydrocarbures en extrait et en raffinat à l'aide de particules adsorbantes ayant des propriétés d'adsorption sélectives vis-à-vis de l'extrait, par comparaison au raffinat, pro 72 07666 3 2128649 cédé suivant lequel: (1) on maintient un écoulement d'un fluide à travers une colonne d'un adsorbant, dans une direction unique, laquelle colonne contient tiu roins trois zones ayant des fonctions séparées et étant interconnectées en série avec les zones terminales 5 de la colonne assemblées de manière à réaliser un couplage continu de ces zones , (2) on maintient une zone d'adsorption dans la colonne, cette zone étant définie comme l'adsorbant situé entre une ent-Tée de la charge à une limite amont de ladite zone et une sortie du raffinat à une limite aval de ladite zone, la zone d'adsorp-10 tion présentant une entrée pour le raffinat de recyclage entre L'entrée de la charge et la sortie du raffinat, (3) on maintient une zone de purification immédiatement en amont de la zone d'adsorption, cette zone de purification étant définie comme l'adsorbant situé entre une sortie de l'extrait à une limite amont 15 de la zone de purification et l'entrée de la charge à une limite aval de la zone de purification, la zone de purification présentant une entrée pour 1' extrait de recyclage située entre l'entrée de la charge et la sortie de l'extrait, (4) on maintient une zone de désorption immédiatement en amont de la zone de purification, la zone de 20 désorption étant définie comre l'adsorbant situé entre une entrée du désorbant à une limite amont de ladite zone et la sortie de l'extrait à une limite aval de ladite zone, (5) on fait passer la charge comprenant l'extrait et le raffinat dans la zone de désorption dans laquelle on adsorbe sélectivement l'extrait à l'aide de l'adsorbant, on 25 retire le raffinat de la zone d'adsorption et on fait passer le raffinat de recyclage dans la zone d'adsorption afin de déplacer de 1' adsorbant le désorbant adsorbé par 1'adsorbant. au cours, d'une mise en contact précédente de l'adsorbant avec du désorbant dans une zone de désortjtion, (6) on fait passer du désorbant dans la zone de désorp-30 tion afirî de déplacer l'n:-:trait de l'adsorbant, on retire l'extrait de la zone do désorption, ledit adsorbant ayant adsorbé ledit extrait au cours d'une mise en urification. afin de désorber le raffinat 3n de l'adsorbant et de déplacer le raffinât du volume des pores dudit adsorbant, l'adsorbant ayant précédemment été mis en contact avec la charge dans une zone d'adsorption, le procédé étant caractérisé en ce que: (a) on maintient une zone tampon immédiatement en amont de la BAD ORIGINAtJ 72 07666 4 2128649 zone de désorption, la zone tampon étant définie comme l'adsorbant situé entre l'entrée du désorbant, à une limite aval de la zone tampon, et la sortie du raffinat, à une limite amont de la zone tampon, et (b) on fait passer au moins une partie du raffinat de la zone d' 5 adsorption dans la zone tampon afin de désorber le désorbant du volume des pores de l'adsorbant, l'adsorbant ayant précédemment été mis en contact avec du désorbant dans la zone de désorption, et (c) on fait avancer à intervalles de temps réguliers lesdites zones d'adsorption, de purification, de désorption et tampon dans la colonne d'ad-10 sorbant, dans une direction aval par rapport à l'écoulement du fluide, afin de séparer la charge en continu en extrait et en raffinat. Dans la présente descriptions "charge" désigne la charge fraîche envoyée vers une zone d'adsorption; "désorbant" désigne le désorbant fourni à une zone de désorption; "raffinat " désigne la substance la 15 moins sélectivement adsorbée et qui peut contenir du désorbant; "raffinat de recyclage" désigne le raffinat pur, avec peu ou pas de désorbant; "extrait" désigne le constituant de la charge qui a été sélectivement adsorbé , l'extrait pouvant contenir un peu de désorbant; "extrait de recyclage" désigne l'extrait pur, avec peu ou pas de dé-20 sorbant, et est obtenu à partir de l'extrait. Les charges peuvent contenir au aoins deux constituants choisis parmi les diéthylbenzènes, 1'éthylbenzène et les xylènes, et éventuellement une partie de paraffines linéaires et ramifiées, de cycloparaffines et de composés aromatiques tels que le benzène, le toluène 25 et les naphtalènes. D'autres charges comprennent des mélanges de divers isomères des hydrocarbures aromatiques en C^, et Il est préférable que la concentration en composés aromatiques d'une charge varie d'environ 30 à 100 volumes de liquide ou Vlf/o , par rapport à la charge. 30 Les désorbants utilisables dans le procédé selon l'invention doivent être facilement séparés du mélange chargé, par fractionnement ou autres opérations physiques de séparation. Lorsqu'on désorbe l'extrait de l'adsorbant, le désorbant et l'extrait sont séparés du lit d'adsorbant sous forme de mélange et, si on ne disposait pas d'un pro-35 cédé de séparation de ces deux substances, la pureté de l'extrait ne serait pas très élevée. En conséquence, le désorbant doit avoir une gamme d'ébullition différente de celle de la charge pour que le désorbant puisse être Séparé de l'extrait, ou du raffinat, par simple disBAD ORIGINAL 72 07666 2128649 tillation. Comme exemples de désorbants utilisables on citera le benzène, le toluène, des éthers, des alcools, des composés cycliques chlorés, des diènes cycliques ainsi que des cétones.. On peut utiliser les xylènes comme désorbants pour une charge de diéthylbenzène tandis "5 qu'on peut utiliser les diéthylbenzènes comme désorbants pour des charges de xylène. Les conditions d'adsorption, de désorption et de purification peuvent comprendre des opérations tant en phase liquide qu'en phase vapeur. Les opérations en phase liquide sont légèrement préférables 10 du fait de la température plus basse nécessaire et de la meilleure sélectivité qui accompagne cette température plus basse. La gamme de température, pour les conditions ci-dessus, peut être d'environ 40 à 270°C. La pression peut être comprise entre la pression atmosphérique et 3 5 atmosphères, environ. On peut utiliser une pression 15 plus élevée, mais les avantages retirés de l'utilisation d'une pression plus élevée ne compensent pas les coûts opératoires relativement élevés à pression élevée. Le "volume sélectif" est le volume de l'adsorbant qui adsorbé sélectivement l'extrait de la charge. Le'Volume des pores" englobe 20 les cavités de l'adsorbant qui ne contiennent pas de sites adsorbants ainsi que les espaces interstitiels entre les particules d'adsorbant. Lorsque l'adsorbant passe dans une zone opératoire, à la fois son volume des pores et son volume sélectif entraînent du fluide dans cette zone. Le volume des pores d'une zone fixe la quantité de fluide 25 qui doit entrer dans cette zone, dans une direction à contre-courant par rapport à l'adsorbant, pour déplacer le fluide contenu dans le volume des pores de l'adsorbant. Si le volume de fluide de. déplacement entrant dans une zone est inférieur au volume des.pores de l'adsorbant dans cette zone, il y a un volume net de liquide entraîné dans 30 la zone par l'adsorbant. Si la substance contenue dans le volume des pores est du raffinat, le volume sélectif, qui contient de l'extrait, peut adsorber un peu de rafinat. Il peut y avoir concurrence entre 1' extrait et le raffinat pour les sites d'adsorption contenus dans le volume sélectif de l'adsorbant. 35 Si ce raffinat entre de cette manière dans une zone de désorptim l'extrait retiré de la zone de désorption sera souillé paT du raffinat. C'est pourquoi divers courants internes peuvent être mis en contact avec l'adsorbant sur son trajet de la zone d'adsorption vers la t BAD ORIGINAL, 72 07666 6 2128649 zone de désorption, afin d'à peu près complètement éliminer le raffinat de l'adsorbant avant qu'il entre dans la zone de désorption. Dans les procédés de séparation par adsorption, la sélectivité de l'adsorbant vis-à-vis d'un constituant, par rapport à un autre 5 constituant, est un facteur important. La sélectivité (B) est définie comme le rapport de deux constituants de la phase adsorbée divisé par le rapport des mêmes deux constituants dans la phase non adsorbée, dans des conditions d'équilibre: c'est-à-dire: (c/d)a Sélectivité = Bc/d = (C/D)p 10 relation dans laquelle C et D sont deux constituants de la charge représentés en volumes $ et A et U représentent respectivement les phases adsorbée et non adsorbée. Une valeur de B supérieure à 1 indique une adsorption préférentielle du constituant C au sein de l'adsorbant. 15 Dans les procédés d'adsorption-séparation la séparation de com posés aromatiques tels que les xylènes ou les diéthylbenzènes peut être effectuée à l'aide d'un aluminosilicate cristallin comme adsorbant. On peut utiliser tant les aluminosilicates naturels que les aluminosilicates de synthèse comme adsorbants dans le procédé selon 20 la présente invention. Comme exemples d'aluminosilicates cristallins courants permettant de séparer efficacement les composés aromatiques on citera les zéolithes de types X et T préparées par synthèse, contenant des cations choisis sur les sites cationiques échangeables de la structure cristalline de la zéolithe, ou les faujasites naturelles 25 Les adsorbants zéolithiques de types X et Y peuvent contenir sur leurs sites cationiques échangeables des cations potassium, rubidium, césium, baryum, cuivre, argent, lithium, sodium, béryllium, magnésium calcium, strontium, cadmium, cobalt, nickel, manganèse eu zinc ou leurs mélanges, et sont préférables a utiliser dans le procédé de sé-30 paration décrit ici lorsqu'on sépare des xylènes ou des diéthylbenzènes. Toutefois, on peut obtenir des résultats améliorés en choisissant au moins un cation potassium,rubidium, césium , baryum ou argent et au moins un cation lithium, sodium, potassium, baryum, magnésium, calcium, strontium, béryllium, cadmium, cobalt, nickel, cuivre, man-35 ganèse, argent ou zinc. Le degré d'occupation des cations précités sur les sites cationiques échangeables de la zéolithe peut avoir une valeur quelconque d'environ 5% jusqu'à 1005$. 72 07666 7 2128649 Au dessin annexe, donné uniquement à titre d'exemple, la Fig. unique représente un schéma de marche pour le procédé selon l'invention. Le procédé selon l'invention fait appel à quatre zones opéra-5 toires de base, caractérisées coupe : une zone d'adsorption 1, une zone de purification 2, une zone de désorption 3 et une zone tampon 4. Les quatre zones, comme représenté au dessin, sont des lits fixes de particules adsorbantes solides mais, dans d'autres cas, peuvent être constituées par une série d'une ou plusieurs chambres distinctes 10 assemblées en série. Chacune des zones distinctes peut être constituée par une chambre unique ou une série de lits empilés les uns sur les autres dans une colonne constituant une zone. A tout moment d'essai, une zone distincte peut englober plus d' un courant entrant et sortant et peut également englober des courants 15 entrants et sortants qui sont en fait en repos. Suivant le schéma de marche représenté au dessin, l'ensemble de l'écoulement du liquide est ascendant tandis que 1,' "écoulement" de l'adsorbant peut être considéré comme étant descendant. Au cours d' opérations normales, à lit fixe et à contre-courants, l'adsorbant 20 reste fixe et les zones distinctes d'adsorption, de purification, de désorption et tampon, telles que définies, sont déplacées à travers l'adsorbant d'une manière unidirectionnelle afin de permettre au fluide de s'écouler à contre-courant, par rapport à l'adsorbant solide. Comme défini ci-dessus, 1a. zone d'adsorption 1 est constituée 25 par l'adsorbant situé entre le courant de charge (conduit 7) et le courant de raffinat (conduit 5). Un courant de raffinat de recyclage (conduit 6) passe dans la zone d'adsorption 1, en amont du courant de raffinat 5. La zone de purification 2 est immédiatement en amont de la zone d'adsorption 1 et partage le courant de charge 7,comme limite 30 communejavec la zone d'adsorption 1. La zone de purification 2 est définie par le courant de charge 7 et le courant d'extrait (conduit 9). De 1'ext rait de recyclage entre dans la partie amont de la zone 2, par un conduit 8. En amont de la zone 2 se trouve une zone de désorption 3 qui est définie comme constituée par l'adsorbant entre le 35 courant d'extrait (conduit 9) et le courant de désorbant (conduit 10). En amont de la zone 3 se trouve la zone tampon 4 qui est définie comme constituée par l'adsorbant entre le courant de désorbant (conduit 10) et le courant de raffinat (conduit 5)* BAD ORIGINAL1 72 07666 8 2128649 Des conduits 11, 12, 13, 14 et 15 font communiquer les diverses zones en formant un passage continu pour le fluide d'une zone à la suivante. Le conduit 15 peut contenir une pompe ou autre dispositif de déplacement du fluide, pour provoquer l'écoulement comme repré-5 sente au dessin. La substance sortant de la zone 1 par le conduit 14 peut passer dans le conduit 5 ou peut être déviée en partie, par le conduit 15, vers la zone tampon 4. La charge entre dans la zone d1 adsorption 1 par les conduits 7 et 13. Le conduit 12 peut permettre à une partie du fluide retiré de la zone de désorption 3 par le con-10 duit 12 d'éviter le conduit 9 et d'entrer dans la zone de purification 2. De même, le conduit 11 fait communiquer la zone tampon 4 et la zone de désorption 3, afin de permettre au fluide provenant de la zone tampon 4 d'entrer dans la zone 3. Cela permet une réduction en la quantité de désorbant nécessaire, c'est-à-dire en désorbant prove-15 nant du conduit 10. Les opérations ayant lieu dans les diverses zones opératoires sont les suivantes: dans la zone d'adsorption 1, la charge vient en contact avec l'adsorbant. La charge contient de l'extrait et du raffinat. L'extrait est sélectivement adsorbé par l'adsorbant, en même 20 temps qu'une petite partie du raffinat qui adhère à l'adsorbant. Du désorbant est généralement présent au sein du volume sélectif et du volume non sélectif de l'adsorbant. En fait, l'adsorbant passe dans la zone d'adsorption 1 de la limite aval de cette zone vers sa limite amont par rapport à l'écoulement du fluide dans cette zone. En fait, 25 les solides se déplacent au fur et à mesure qu'on déplace les zones à travers le lit de désorbant. Si du raffinat passe,par le conduit 15 , dans la zone tampon 4, le raffinat déplace le désorbant du volume des pores de l'adsorbant dans la zone tampon 4. C'est ainsi que l'adsorbant qui passe de la 30 zone tampon 4 dans la zone d'adsorption 1 ne contient que du raffinat dans le volume des pores, mais contient encore du désorbant dans le volume sélectif. Pour éliminer les dernières traces de désorbant de l'adsorbant entrant dans la zone d'adsorption 1, on ajoute du raffinat de recyclage (courant 6). Le raffinat de recyclage relativement 35 très pur déplace efficacement le désorbant du volume sélectif de lr adsorbant avant que ce dernier vienne en contact avec la charge. Lorsqu'on utilise le procédé selon la présente invention, l'adsorbant adsorbé l'extrait de la charge sans présence de portions im 72 07666 9 2128649 portantes de désorbant. L'adsorbant sortant de la zone d'adsorption contient de l'extrait et un peu de raffinat dans le volume sélectif de l'adsorbant. La substance contenue dans le volume des pores de 1' adsorbant est généralement du raffinat avec de petites portions d' 5 extrait qui n'ont pas été adsorbées par l'adsorbant. Puis cet adsorbant entre dans la zone de purification 2. La zone de purification 2 élimine le raffinat à la fois du volume sélectif et du volume des pores de l'adsorbant de sorte que l1 adsorbant sortant de la zone de purification 2 ne contient presque 10 pas de raffinat qui pourrait souiller l'extrait. Dans la zone de purification 2, l'extrait de recyclage (courant 8) passe dans la zone de purification pour aider à séparer le raffinat du volume sélectif et du volume des pores de l'adsorbant. L'extrait de recyclage doit être relativement pur et provient de préfé-15 rence de l'extrait (courant 9) après fractionnement. L'extrait de recyclage accroît le débit dans dans le courant d'extrait 9 en réduisant la quantité d'extrait qui passerait , s'il en était autrement, vers la zone 2 par le conduit 12 (évitant le conduit 9). L'extrait- de recyclage diminue la quantité de d ésorbant dans la section 20 amont de la zone de purification 2. L'adsorbant provenant de la zone 2 entre ensuite dans la zone de désorption 3 dans laquelle l'extrait est déplacé de l'adsorbant. Le désorbant entre dans la zone de désorption 3 par les conduits 10 et 11. Le désorbant est capable de déplacer l'extrait du volume sélectif 25 de l'adsorbant. L'extrait désorbé sort de la zone de désorption 3 par le courant 9. C'est ainsi que le courant 9 contient un mélange d'extrait et de désorbant. L'adsorbant sortant de la zone de désorption 3 contient du désorbant à la fois dans le volume sélectif et dans le volume des pores de l'adsorbant. L'adsorbant entre ensuite dans la 30 zone tampon 4. Dans la zone tampon 4, le désorbant est déplacé de l'adsorbant par le raffinat entrant dans la zone tampon 4, à sa limite amont, par le conduit 15, ce courant comprenant une partie du raffinat sortant de la zone 1 par le conduit 14. 35 L'adsorbant entrant dans la zone tampon 4 contient presque 100fo de désorbant à la fois dans son volume sélectif et dans le volume de ses pores. L'adsorbant entre dans la zone tampon 4 par sa limite aval (conduit 10) et sort de la zone tampon par sa limite amont (conduit bad original7 72 07666 10 2128649 15). L'adsorbant sortant de la zone tampon contient du désorbant dans son volume sélectif et du raffinat dans le volume des pores. Le raffinat de la zone 1 déplace le désorbant de la zone tampon 4 et le fait passer dans la zone de désorption 3. Cela réduit la quantité de 5 désorbant nécessaire, provenant du conduit 10. La zone tampon 4 empêche également le raffinat de souiller l'extrait du conduit 9 en fournissant un volume suffisant d'adsorbant pour empêcher physiquement le raffinat de "forcer un passage" dans la zone de désorption 3. Pour permettre de réaliser une opération continue, des courants 10 entrants et sortants distincts sont déplacés dans la même direction et, dans la plupart des cas, en même temps, comme cela se fait couramment dans les opérations à lit mobile simulé. Pour déplacer les courants à travers les divers conduits faisant communiquer les zones on peut utiliser un distributeur ou une sou-15 pape à disque rotatif. Il n'est pas nécessaire que toutes les zones contiennent la même quantité d'adsorbant. La zone tampon peut contenir une quantité mineure d'adsorbant, par comparaison avec la quantité d'adsorbant contenue dans les zones d'adsorption et de purification. L'adsorbant peut être situé dans une colonne unique, ou bien on 20 peut utiliser des chambres multiples ou une série de colonnes. Le courant d'extrait et les courants de raffinat peuvent passer dans des dispositifs de séparation différents, afin qu'on puisse recueillir le désorbant. Pour recueillir le désorbant, on peut utiliser des colonnes de fractionnement, des dispositifs d'extraction au sol-25 vant ou des dispositifs d'adsorption-séparation. Les courants de raffinat de recyclage et d'extrait de recyclage peuvent provenir respectivement du raffinat et de l'extrait, après récupération du désorbant. L'entrée de l'extrait de recyclage (conduit 8) est de préférence 30 située plus près de la limite amont de la zone de purification 2 que de sa limite aval. Dans certains cas, l'entrée de l'extrait de recyclage peut être située immédiatement en aval de la sortie de l'extrait (conduit 9). L'entrée du raffinat de recyclage (conduit 6) peut être située 35 n'importe où dans la zone d'adsorption 1, mais de préférence près de sa limite aval (conduit 5). L'adsorbant utilisé est généralement constitué par de petites particules zéolithiques ayant une dimension optimale d'environ 0,4 à ÉAD ORIGINAL 72 07666 n 2128649 0,8 mm de diamètre. La dimension des installations pouvant utiliser le procédé selon la présente invention peut varier dans toute la gamme des dimensions d'installations pilotes à celles d'importantes installations industrielles. 5 L'exemple non limitatif suivant est donné à titre d'illustra tion de l'invention. EXEMPLE Dans cet exemple, on utilise 24 lits d'adsorbant. L'adsorbant est une zéolithe et est également réparti entre les 24 lits. Les lits 10 communiquent en série avec le lit 1 et le lit 24 qui sont les lits terminaux. L'écoulement du fluide à travers les lits s'effectue du lit 24 et à travers les 22 lits intermédiaires jusqu'au lit 1. En conséquence, le lit 23 est en aval du lit 24, le lit 22 est en aval du lit 23, et ainsi de suite. 15 Chaque lit communique avec le lit immédiatement en amont et avec le lit immédiatement en aval par un conduit qui contient également un orifice à travers lequel peut passer un courant entrant ou sortant. Les lits terminaux 1 et 24 communiquent par un conduit qui contient une pompe provoquant l'écoulement dans la direction indiquée. Selon 20 un autre mode opératoire, des clapets de retenue peuvent être placés dans les conduits de communication et deux des débits des courants entrants ou sortants peuvent être réglés de manière à provoquer une direction unique d'ensemble de l'écoulement à travers les lits. De cette manière, la pompe peut être éliminée du conduit de communica-25 tion. Il y a six courants entrants ou sortants, situés comme indiqué au tableau suivant: TABLEAU Lit No. Description du courant* 30 1 Sortie du raffinat 2 Statique 3 Raffinat de recyclage 4 Statique 5 Statique 35 6 Statique 7 Statique 8 Entrée de la charge 9 Statique 10 Statique 40 11 Statique 12 Statique 13 Extrait de recyclage BÂD ORIGINAL.! 72 07666 12 2128649 TABLEAU (suite) Lit No. Description du courant 10 5 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Entrée du désorbant Statique Statique Statique Statique Statique Statique Statique Sortie de l'extrait Statique Statique 15 * Tous les courants communiquent avec le lit auquel ils sont associés en un point en aval de celui-ci. Au cours du cycle opératoire normal, chacun des courants respectifs est déplacé en une direction en aval par rapport au lit suivant . Le déplacement des courants entrants et sortants provoque le dé-20 placement des zones opératoires distinctes, car ces zones sont définies par l'emplacement des courants entrants et sortants. La durée du cycle, ou temps nécessaire à 24 déplacements, dépend généralement de la quantité et la sélectivité de l'adsorbant et du débit de charge. 25 ses zones, il est préférable de ne régler les débits qu'au cours du laps de temps pendant lequel les courants restent en des positions On maintient la continuité des opérations en déplaçant les courants entrants et sortants à intervalles de temps réguliers. C'est 30 ainsi que lorsqu'un courant quelconque est ouvert à la limite aval de la zone terminale 1, il est ensuite déplacé vers le lit aval suivant qui est le lit 24. Le conduit de raccordement qui fait communiquer les lits terminaux 1 et 24 forme un trajet à travers lequel le fluide peut s'écouler pendant le déplacement d'un lit terminal à l'autre. 35 Selon un mode de mise en oeuvre général, la présente invention a pour objet un procédé perfectionné pour la séparation d'hydrocarbures aromatiques suivant un schéma d'écoulement à contre-courant dans un lit d'adsorbant, caractérisé en ce qu'on utilise un lit mobile simulé et qu'on maintient une zone tampon d'adsorbant immédiate-40 ment en amont d'une zone de désorption et fait passer au moins une partie du raffinat dans la zone tampon afin de désorber le désorbant Pour éviter de perturber le schéma d'écoulement dans les diver- données. 72 07666 de la zone tampon et de le faire passer dans la zone de désorption et on maintient une quantité suffisante d'adsorbant dans la zone tampon pour empêcher la contamination de l'extrait par lè raffinat passé dans la zone tampon. • 2128649 i1' BAD ORIGINE, 72 07666 2128649 REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'une charge d'hydrocarbure en extrait et en raffinat à l'aide de particules adsorbantes ayant des propriétés d'adsorption sélectives vis-à-vis de l'extrait, par com-5 paraison au raffinat, suivant lequel: - (1) on maintient un écoulement d'un fluide à travers une colonne d' un adsorbant, dans une direction unique, laquelle colonne contient au moins trois zones ayant des fonctions séparées et étant interconnectées en série avec les zones terminales de la colonne 10 assemblées de manière à réaliser un couplage continu de ces zones, - (2) on maintient une zone d'adsorption dans la colonne, cette zone étant définie comme l'adsorbant situé entre une entrée de la charge à une limite amont de ladite zone et une sortie du raffinat à une 15 limite aval de ladite zone, la zone d'adsorption présentant une entrée pour le raffinat de recyclage entre l'entrée de la charge et -la sortie du raffinat, - (3) on maintient une zone de purification immédiatement en amont de la zone d'adsorption, cette zone de purification étant définie comme 20 l'adsorbant situé entre une sortie de l'extrait à une limite amont de la zone de purification et l'entrée de la charge à une limite aval de la zone de purification, la zone de purification présentant une entrée pour l'extrait de recyclage située entre l'entrée de la charge et la sortie de l'extrait, 25 - (4) on maintient une zone de désorption immédiatement en amont de la zone de purification, la zone de désorption étant définie comme l1 adsorbant situé entre une entrée du désorbant à une limite amont de ladite zone et la sortie de l'extrait à une limite aval de ladite zon^ - (5) on fait passer la charge comprenant l'extrait et le raffinat 30 dans la zone de désorption dans laquelle on adsorbé sélectivement l1 extrait à l'aide de l'adsorbant, on retire le raffinat de la zone d' adsorption et on fait passer le raffinat de recyclage dans la zone d' adsorption afin de déplacer de l'adsorbant le désorbant adsorbé par l'adsorbant au cours d'une mise en contact précédente de l'adsorbant 35 avec du désorbant dans une zone de désorption, - (6) on fait passer du désorbant dans la zone de désorption afin de déplacer l'extrait de l'adsorbant, on retire l'extrait de la zone de désorption, ledit adsorbant ayant adsorbé ledit extrait au cours d' 72 07666 15 2128649 une mise en contact précédente de l'adsorbant avec la charge dans une zone d'adsorption, - (T) on fait passer de l'extrait de recyclage dans la zone de purification afin de dosorber le raffinat de l'adsorbant et de déplacer 5 le raffinat du volume des pores dudit adsorbant, l'adsorbant ayant précédemment otc mis en contact avec la charge dans une zone d'adsorption, ledit procédé étant caractérisé en ce que: -(a) on maintient une zone tampon immédiatement en amont de la zone de désorption, la zone tampon étant définie comme l'adsorbant situé 10 entre l'entrée du désorbant, à une limite aval dé,la zone tampon, et la sortie du raffinat, à une limite amont de la zone tampon, et -(b) on fait passer au moins une partie du raffinat de la zone d* adsorption dans la zone tampon afin de désorber le désorbant du volume des pores de l'adsorbant, l'adsorbant ayant précédemment été mis 15 en contact avec du désorbant dans la zonede désorption, puis -(c) on fait avancer à intervalles de temps réguliers lesdites zones d'adsorption, de purification, de désorption et tampon dans la colonne d'adsorbant, dans une direction aval par rapport à l'écoulement du fluide, afin de séparer la charge, en continu, en extrait et en 20 raffinat. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la charge est un hydrocarbure aromatique.. 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la charge contient un ou plusieurs constituants choisis parmi les xylè- 25 nés, 1'éthylbenzène et les diéthylbenzènes. 4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la zone tampon contient moins d'adsorbant que la zone d'adsorption ou la zone de purification. BAD OR1G,n1a0