Brevet FR2117885A1 — publié le 19720728

De nombreux minerais, dont les métaux forment avec l'ammoniac des composes complexes, peuvent etre traités par un procédé métallurgique par voie humide par lixiviation avec des solutions contenant de l'ammoniaque, par exemple avec des solutions ammoniacales de carbonate d'ammonium, Ce procédé peut être utilisé par exemple sur des minerais de zinc, de cuivre, d'uranium et de nickel. Un tel procédé de lixiviation aboutit à la formation d'une solution aqueuse du sel métallique complexe, qui contient en outre d'importantes quantités d'ammoniac et d'anhydride carbonique, pour la plus grande part soirs la forme de carbonite d'ammonium. Le résidu de la lixiviation est une suspension aqueuse des parties non dissoutes du minerai avec une partie de matière solide atteignant approximativement 50 % en poids, dans laquelle sont également encore présentes des quantités importantes d'ammoniac et d'anhydride carbonique. On entraîne à la vapeur l'ammoniac et l'anhydride carbonique à partir de la solution aussi bien qiic de la suspension, celles-ci prenant une température voisine de 102 C. Lors de la vaporisation de la solution du sel m@tallique, le complexe dissous métal-@mmoniac est décomposé de sorte que le métal se dépose soirs la forme d'un oxyde ou d'un carbonate, Pour pouvoir filtrer ce précipité, on doit refroidir la solution. La susj > ension formée par le résidu de lixiviation doit ég@lement être refroidie avant d'être envoyée aux bassins de décantation. La réalisa@ion pratique de ce refroidissement présente différentes difficultés. Il est connu d'aérer la solution contenant le précipité ainsi que la suspension formée par @@ i. i lixiviation, dans une chaudière ou dans une tour @@@ es@ @@ de les refroidir ainsi au cours d'une vaporisation partielle. Les installations nécessaires pour cela présentent une constitution très complexe et ont tendance à la formation d'incrustations par suite du dépôt du précipité ou du matériau solide de la suspension. La puissance de réfrigération pouvant être obtenue, qui dépend du débit d'air, est en général faible et la durée de fonctionnement entre deux arrets provoclués par les incrustations est trop courte. L'utilisation d'échangeurs de chaleur, dans lesquels 1 a solution chaude contenant le précipité et la suspen- sion chaude sont refroidies apres la vaporisation au cours d1 un échange de chaleur indirect avec leurs produits intermédiaires encore froids arrivant à la vaporisation, est mise également en échec à cause des incrustations des surfaces d'échange thermique. Les dépôts de matière solide qui se forment détériorent très rapidement lai transmission de la chaleur de sorte qu'aucun refroidissement ne peut finalement avoir lieu. Le fonctionnement en continu peut à peine être maintenu et seule une faible récupé ration de la chaleur de la sol ut ion et tie la suspens ion cllaudes est possible. On a trouvé de façon surprenante que la vapo risation par détente,connue en soi, convient particulièrement bien en pour refroidir la soliit ion contenant le précipité ainsi que suspension formée par le résidu. L'évaporateur à détente utilisé à cet effet comme dispositif de refroidissement est dénué de structures intetrieures dans lesquelles des dépôts ou des incrus tations peuvent se forliler, et lorsque l'extrémité inférieure co nique de sortie d'écoulement de l'évaporateur à détente présente un angle d'ouverture faible, il se produit à ladite sortie un écoulement rapide s'accélérant rapidement avec lequel aucune sédimentation ne se produit. La dépression peut être produite dans cet évaporateur à détente à l'aide de pompes à vide appropriées. Cependant on utillse de préférence un éjecteur à vapeur pour produire cette dépression et le jet de vapeur de cet éjecteur, qui contient également la quantité de vapeur se formant dans l'évaporateur à détente, est utilisé comme agent de drainage pour entraîner l'a@moniac et le carbonate d'ammonium de la solu tion et de la suspension brutes. L'invention a pour hut de créer un procédé pour entraîner et refroidir les solutions et suspensions ammonia- cales qui proviennent de la lixiviation avec des agents de lixiviation ammoniaceux. Le procédé conforme à l'invention est caracté risé par le fa@t que la solution et la suspension, chauffées par suite de l'entraînement à la vapeur, sont refroidies par une évaporation par détente comme en elle-même. La dépression nécessaire pour la vaporisation par détente est réalisée à l'aide d'un éjecteur à vapeur dont le jet de vapeur est utilisé comm agent de de drainage pour l'entraînement des solutions et suspensions amm@nid@dles. Un dispositif pour la mis, en @euvre du pro célé conforme @ l'invention est constitne pa@ une tour de sépara- tion, par un évaperateur à détence comportant un éjecteur à vapeu@ peur la produetion du vide et par une caionne barométri que dont l'extrémité infé@ieure pénètre dans un récipient récep- teur. La tour de séparation est une colonne à contrecourant comportant des structures intérieures fav@risant la répartition du liquide et de la vapeur et qui sont insensibles à la sédimen tation de Matières solides, par exemple des @@ateaux de colonne produisant une turbuleuce @mportante. On utilise de préférence des structures intérieures coniques qui alternent sons la forme de plateaux coniques ou en forme d'entonnoirs. L'évaporateur à détente utilisé en tant que dispositif de refroidissement est une chandière cylindrique com portant une partie @@férioure conique sur le couverele de laquelle est prévue une tubulure pour sen rac@ord à un éj@@teur à vapeur. Dans la moitié supérieure de la partie cylindrique de la chaudière est introduit latéralement un tube débouchant dans un répartiteur de liquide et destiné à amener le liquide dovant être @efroidi par évaporation. Par ailleurs, la chaudière est dénuée de structures intérieures. La partie inférieure conique de la chaudière est relativement pointue et possède un angle d'ouverture de 30 au moins. L'éjecteur à vapeur, qui prod@it la dxépression dans l'évaporateur à détente, est relié du côté de la pression à un répartiteur de vapeur à la base de la tour de séparation, le liquide tombant de cette base de la tour étant envoyé au tube d'amenée de l'évaporateur à détente. Lors du @efroidissement par évaporation par détente, on peut également encore éliminer de petites quantités d'ammoni@@ de la solution ou de la suspension à refroidir. En général la concentration r'siduelle en @@@oniac à la fin de la traversée de l'évaporateur à détente est inférieure à celle obtenue après la traversée de la tor@ de séparation. De ce fait on peut faire l'économie de quelques plateaux échangeurs dans la tour de séparation pour une concentration prédéterminée d'ammo niac résiduel à la fin de la traversée de l'évaporateur à détente de sorte que ladite tour p@ut avoir une hauteur moindre. D'autre@ @@ant@ges de l'invention résident dans le fait que le produit de lixiviation contenant le métal et la suspension formée par le résidu peuvent être traités de la même façon et que la chaleur produite lors du refroidissement sous a forme de vapeur peut être introduite et utilisée dans la tour de séparation. Enfin le refroidissement par évaporation par détente assure une sécurité de fonctionnement élevée étant donné tue l'évaporateur sous vide, totalement dénué de structures intérieures, est insensible à la formation de dépôts et d'incrustations. A titre d'exemple on a decrit ci-dessous et i 1 itis tré schématiquement au dess i il annexé un mode d'exécution du procédé suivant l'invention. Sur le dessin, la référence 7 désigne la tour de séparation ; la référence 2 désigne l'évaporateur à vide et la référence 3 désigne l'éjecteur à vapeur. Le bas de la tour de séparation est relié par la conduite 4 à l'entrée latérale 5 de l'évaporateur à vide. L'éjecteur à vapeur 3 est monté, du côté de l'aspiration, sur le couvercle de l'évaporateur à vide 2 au moyen d'un raccord à bridé 6 et est relié, du côté refoulement par l'intermédiaire ne la conduite 7 du répartiteur de vapeur 8 situé à la base de la tour de séparation 1. La solution ou la suspension à évaporer est amenée a la tour de séparation 1 par une conduite 9 débouchant dans la tête de la tour et s'écoule en ruisselant sur les struc titres intérieures 10, par exemple des plateaux coniques ou des tôles formant dis chicanes, à l'encontre de la vapeur qui monte. Ta solution ou la suspension évaporée pour la plus grande partie est. aspirée dans la conduite 4 depuis 1 e bas de la tour par la dépression régnant dans l'évaporateur sous vide 2 et parvient dans ce dernier. La solution ou la suspension refroidie sort de l'évaporateur 2, traverse la colonne barométrique 11 et pènètre dans le récipient récepteur 12 à partir duquel elle est envoyée par une pompe 13 par l'intermédiaire de la conduite 14 à une installation de filtrage non représentée ou à un bassin de décantation. La vapeur fraîche envoyée à l'éjecteur à vapeur par la conduite 15,et la vapeur aspirée à partir de l'évaporateur sous vide sont mélangées dans la conduite 7 et montent à travers le répartiteur de vapeur 8 dans la tour 1. Les vap tirs sortant par la conduite 16 à la tête de la tour 1 et qui conti@n- nent l'ammoniac et l'anhydride carbonique entraînés, sont condensées dans un condenseur nen représenté et sont à nouveau envoyées au processus de lixiviation en tant qu'agent de lixiviation. Les exemples indiqués e@@@près permettent de donner pius de préci Sions sur le procédé conforme à l'invention. Exemple n 1 On envole par heure à la tour de séparation 1000 litres d'une solution qui se forme à partir de la lixiviation d'un minerai latéritique de nickel et contient, par litre. log de nickel sous forme de curbonate de nickel héxamyne, 70g d'ammoniac et 40g d'anhydride carbonique et un peu de carbonate de magnésium. Grâce à l'élimination de XH3 et CO2, 1e composé complexe du nickel est décomposé en carbonate de nickel et il se forme à partir de la solution une suspension comportant une teneur en matière solide de 9,1g de nickel par titre sous forme de carbonate de nickel basique correspondant à une proportion de 3,2 % en poids, Cette suspension quitte la tour de séparation à une température de 101 C et avec une teneur en NH3 de 210 millionièmes. Elle est refroidie dans l'évaporateur sous une pression rédaite de 0,28 atmosphère à 67 C et 70kg d'eau sont évaporés. L'éjecteur à vapeur nécessite pour son f@nctionnement 425kg de vapeur saturée à 3 atmosphères.Comme vapeur usée de l'éjecteur à vapeur, on dispose de 495kg de vapeur qui sont introduits dans la tour de séparation. La solution sortant à 670 C de l'évaporatour ne contient encore que 128 millionièmes de XH.3. Comme produit de tête tic la tour de séparation il se forme 320@g de vapeur chaude qui sont condensés dans un condensateur de mé- lange avec de l'eau et sont ramenés au processus de lixivation. On réalise une économie de 16,5 @@ en vapeur par rapport à la vapeur nécessaire qui serait introduite comme vapeur fraîche dans la tour de séparation pour obtenir la même concentration résiduelle de Nl3 dans la suspension refroidie. Dans la tour de séparation il se forme, au bout d'un très long temps de fonetionnement, des dépôts de 1 à 2mm d'épaisseur en queiques endroits. On a pu observer sculement un voile mince dû à un dépôt vert clair dans l'évaporateur sous vide constitué en acier spécial. Exemple n 2 Dans une installation conforme à la figure, on évapore et on refroidit par heure 1750kg de résidu de lixiviation en tant que suspension comporiant 50 % en poids de matière solide. La suspension pénètre dans l'évaporateur sous vide à une température de 101 C et est refroidie à 80 C dans ce dernier par évaporation de 34kg d'eau sous une pression de 0,47 atmosphère à 80 C. L'éjecteur à vapeur nécessite pour son fonctionnement 170kg de vapeur saturante sons 3 atmosphères, @n envoie par heure 224kg de vapeur à la tour de séparation. On réalise une économie de 31,8 % par rapport à la quantité de vapeur nécessaire pour l'envoi de vapeur dans la tour de séparation. Au bout d'un temps de fon@tionnement de 8 heures, la tour de séparation est dénuée d'incrustations et 1 ! intérieur de 1 'évaporateur sous vitle construit en acier spécial est resté poli. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé pour entraîner et refroidir les selutions et suspensions ammoniacales. qui proviennent de la lixiviation des minerais avec des agents ammoniacaux de lixivation, caractérisé par le fait qu'on refroidit la solution ou la suspension, chauffée parl'entraînement à la vapeur, par une évaporation par détente connu@ en elle-même. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que la dépression pour l'évaporation par détente est produite à l'aide d'un éjecteur à vapeur dont le jet de vapeur est utilisé comme agent d'entraînement pour la solution ou la suspension ammoniacale. 3. Dispositif pour la mise au oeuvre du procédé suivant les revendications 1 et 2. caractérisé par le fait qu'il comporte un évaporateur à détente comportant une sortie d'écoulement pointue, dont l'angle d'ouverture atteint au plus 30 . 4. Dispositif suivant la revendication 3. caractérisé par le fait qu'il comporte une pour de séparation dont les structures intérieures sont constituées par des plateaux de forme conique ou en forme d'entonnoir.