Brevet FR2141490A1 — publié le 19730126

La présente invention a pour objet un réacteur pour la mise en contact réactionnel de deux fluides comprenant deux ajutages canalisant respectivement lesdits fluides et débouchant tous deux dans une chambre de réaction. Dans les réacteurs connus de ce type, utilisés en particulier pour faire réagir de l'ammoniac et de l'acide phosphorique, la chambre de réaction est, le plus souvent, constituée par une cuve de grande capacité où les deux fluides viennent au contact l'un de l'autre dans le milieu aqueux de phosphate dtammo nium déjA formé. Une telle chambre de réaction ne permet pas d'obtenir du phosphate dAammonium ne renfermant qu'un faible taux dthumidité. On a déjà proposé, pour pallier cette impossibilité, de faire réagir l'ammoniac et l'acide phosphorique en les injectant dans un simple conduit à une température telle que l'eau formée se trouve à l'état de vapeur surchauffée, tandis que le phosphate d'ammonium résultant se présente sous la forme dtun produit anhydre finement divisé. Le réacteur auquel on a recours pour la mise en oeuvre de ce procédé présente toutéfois l'inconvénient d'entre encombrant, la longueur du conduit où s'opère la réaction devant être suffisante pour permettre à cette dernière de s'accomplir complètement. La présente invention a pour but de remédier à cet inconvénient et, à cette fin, le réacteur qui en fait ltobjet est caractérisé en ce que la chambre de réaction est constituée par au moins un canal sinueux. Ceci-per de disposer d'un volume réactionnel relativement grand par rapport à l'encombrement du réacteur et, de plus, provoque un contact intime entre les deux fluides du fait des changements de direction imposés par les sinuosités du ou des canaux auxdits fluides. Dans une forme de réalisation pratique du réacteur selon l'invention, les ajutages sont coaxiaux et la chambre de réaction est constituée par un volume de révolution sur la périphérie duquel est pratiquée au moins une gorge hélicotdale définissant, avec une enveloppe enserrant ledit volume, le ou les canaux sinueux. Avantageusement, ladite enveloppe est constituée par le prolongement de 1 'ajutage extérieur. La profondeur des gorges et leur nombre définissent la capacité réactionnelle et la longueur desdites gorges1 le temps de contact entre les fluides. Enfin, les ajutages sont, de préférence, pourvus, chacun, d'une tubulure dtadmission de vapeur qui permet soit de préchauffer le réacteur, soit de le nettoyer. Une forme d'exécution de l'invention est donnée ci-après en référence au dessin annexé dans lequel - la figure 1 est une coupe longitudinale du réacteur, et - la figure 2 est une coupe selon la ligne Il - II de la figure 1. Le réacteur comprend deux ajutages coaxiaux 1 et 2 canalisant respectivement un courant d'ammoniac et un courant d'acide phosphorique. L'ajutage 1 est relié à une conduite d'alimentation en ammoniac 3 latérale, elle-meme pourvue d'une tubulure d'admission de vapeur 4. L'ajutage 2 est, quant à lui, relié à une conduite d'alimentation en acide phosphorique 5 qui lui est coaxiale et qui est elle aussi pourvue d'une tubulure d'admission de vapeur 6. L'ajutage 2 se termine par un rétrécissement 7 suivi d'un évasement 8. L'ajutage 1 et l'-évasement 8 de l'ajutage 2 débouchent dans une chambre de réaction désignée dans son ensemble par 9. Cette chambre de réaction 9 est constituée par un volume de révolution sur la périphérie duquel sont pratiquées trois gorges hélicotdales 10a, lOb et lOc. Les ajutages 1 et 2 communiquent avec ces trois gorges, comme on le voit plus explicitement à la figure 2. Les trois gorges lOa, lOb et lOc débouchent dans une chambre 11, laquelle est reliée à une conduite d'évacuation 12. A titre d'exemple, pour une production d'engrais de 1 500 kg/h de phosphates d'ammonium secs, le réacteur peut avoir les dimensions suivantes - longueur totale -2 50 cm - diamètre extérieur rrr 8 cm - diamètre de la chambre de réaction ~ 6 cm et peser environ de 10 à 15 kg. Le fonctionnement du réacteur est le suivant Avant la mise en service du réacteur, de la vapeur est admise par les tubulures 4 et 6 afin d'en réchauffer les différentes pièces. L'ammoniac, liquide ou gazeux, et l'acide phosphorique, dont la concentration en P205 peut varier entre 28% et 60% ou plus, sont ensuite introduits respectivement par les ajutages 1 et 2 dans la chambre de réaction 9, sous des pressions voisines l'une de l'autre et comprises, en générai, entre 1 et 10 bars. Le rétrécissement 7 et l'évasement 8 de l'ajutage 2 permettent l'accès aux gorges hélicoEdales. Les deux fluides pénètrent dans les gorges lOa, lOb et 10c de la chambre 9 où ils viennent au contact intime l'un de l'autre en un courant turbulent provoqué par le changement continuel de direction qui leur est imposé. Le mélange réactionnel émerge dans la chambre 11 après avoir séjourné entre environ 1 de seconde et 1 seconde ou plus, selon la longueur des gorges, dans la chambre de réaction 9. On recueille alors le phosphate d'ammonium formé à l'état liquide, anhydre, très divisé, soit cristallisable immédiatement à la sortie du tube d'évacuation 12 dans le cas de l'obtention d'orthophosphates, soit utilisable en liquide polyphosphorique si l'on opère à une température plus élevée. La réacteur selon l'invention permet, en effet, de faire réagir les deux fluides à des températures plus ou moins élevées permettant d'obtenir sélectivement des orthophosphates (température inférieure à 120 C) ou des polyphosphates Après utilisation, le réacteur est nettoyé par circulation de vapeur admise par les tubulures 4 et 6. Des exemples d'utilisation du réacteur selon l'invention sont exposés ciaprès : Exemple I Alimenté en acide phosphorique de titre inférieur ou égal à 53% de P205 et en aEffloniac liquide, le réacteur permet d'obtenir des orthophosphates à des températures inférieures ou égales à 1500 C. Ainsi, en faisant réagir de l'acide phosphorique à 52% de P2O5 et de l'ammoniac liquide, tous deux sous une pression de 6 bars, dans ledit réacteur, on obtient 1700 kg/h de phosphate monoammonique titrant 12% de N2 et 52% de P205, avec une marge de réglage de débit de + 25% et un rendement de 95% par rapport à l'n"oniac. Exemple 2 Alimenté en acide phosphorique de titre supérieur ou égal à 53% de P2O5 et en ammoniac gazeux, le réacteur permet d'obtenir directement des polyphosphates et élimine le difficile problème de la phase mousseuse qui est due à la présence des matières organiques dans les acides provenant de minerais de phosphates sédimentaires non calcinés, habituellement utilisés dans l'industrie des engrais. Ainsi, en faisant réagir de l'acide phosphorique à 56% de P205 et de }'aonlac gazeux, tous deux sous une pression de 8 bars, on obtient 1400 kg/h de polyphosphate d'"nnium titrant 11% de N2 et 58% de P205 avec un rapport P205 polyphosphorique P205 total ajustable entre 205 et plus de 50% en fonction de la température des réactifs admis à l'entrée du réacteur. Ce rapport est voisin de 20% si l'acide phosphorique et l'ammoniac gazeux sont froids et est supérieur ou égal à 50% si ces deux fluides sont réchauffés aux environs de 100"C. Le réacteur selon l'invention peut être utilisé - soit comme réacteur principal dans les unités de production d'engrais liquides, on il apporte les polyphosphates nécessaires. A titre d'exemple, on peut citer l'essai suivant On fait réagir 103 kg de P205 sous forme d'acide phosphorique à 56% à la température de 80"C et 25 kg d'ammoniac gazeux à la température de 25"C, tous deux sous une pression de 8 bars, dans le réacteur selon l'invention. La température des polyphosphates obtenus est de 2520C. Le réacteur alimente directement une cuve de dissolution contenant 118 litres d'eau dans laquelle un courant d'ammoniac liquide (12 kg) a été admis. Finalement, on obtient 302 kg de solution titrant 10% de N2 et 34% de P205 ayant une teneur élevée en polyphosphates. - soit comme réacteur d'appoint pour les unités de granulation classiques à tube tournant, à assiette etc... où il apporte sous forme d'ortho ou de polyphosphates d'ammonium, un complément de produits hautement concentrés ou bien la quantité de phosphate d'ammonium nécessaire à la formulation. A titre d'exemple, on peut citer l'essai suivant Le réacteur selon l'invention est placé directement dans un tube granu lateur tournant et est alimenté en acide phosphorique titrant 48% de P205 et en ammoniac liquide, tous deux sous une pression de 6 bars; dans ces conditions, on obtient 2000 kg/h de phosphate monoammonique titrant en moyenne 10% de N2 et 52% de P205 directement projeté sur le lit de granulés en formation dans un circuit produisant 25 t/h d'engrais. Il apparait, en définitive, que le réacteur selon l'invention offre les avantages suivants - il est d'un encombrement réduit et léger - il est facilement monté, visité ou démonté - il peut fonctionner en toute position ou inclinaison, même immergé dans un bain d'engrais en solution ou fondus, auquel il transmet de l'énergie d'agitation - il peut fonctionner sur une gamme très étendue de températures aussi bien en ce qui concerne les réactifs que les produits réactionnels ; et, - il permet d'atteindre un rendement satisfaisant en phosphate ou polyphosphate d'ammonium lorsque le rapport molaire est inférieur à ou voisin de 1. Ce réacteur peut soit être substitué aux saturateurs habituellement utilisés pour produire des- phosphates ou des polyphosphates d'ammonium, soit apporter sous un volume extrêmement réduit et une simplicité de mise en oeuvre, un complément en produits à teneur élevée en unités fertilisantes, aux engrais classiques, soit constituer l'élément de base des unités de production d'engrais liquide en tant que générateur de P205 phosphorique. Enfin, bien que tout au long de la description on se soit référé à des réactions mettant en jeu de l'acide phosphorique, le réacteur convient pour toute autre réaction intervenant entre deux fluides, en particulier pour les réactions mettant en jeu les acides nitrique et sulfurique. REVENDICATIONS 1- Réacteur pour la mise en contact réactionnel de deux fluides comprenant deux ajutages canalisant respectivement lesdits fluides et débouchant tous deux dans une chambre de réaction, caractérisé en ce que ladite chambre de réaction est constituée par au moins un canal sinueux. 2- Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que les ajutages sont coaxiaux. 3- Réacteur selon la revendication 2, caractérisé en ce que la chambre de réaction est constituée par un volume de révolution sur la périphérie duquel est pratiquée au moins une gorge hélicoIdale définissant, avec une enveloppe enserrant ledit volume, le ou les canaux sinueux. 4- Réacteur selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite enveloppe est constituée par le prolongement de l'ajutage extérieur. 5- Réacteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que les ajutages sont pourvus chacun d'une tubulure d'admission de vapeur.