Brevet FR2124127A1 — publié le 19720922

L'invention concerne un procédé et des dispositifs pour la commande de chromatrographes à gaz et pour l'évaluation de chromatogrammes à gaz, se prêtant enparticu- lier au raccordement avec un régulateur, dans lesquels les chromatographes à gaz du commerce sont adaptés aux conditions de fonctionnement , les problèmes de commande- sont réglés en liaison avec un régulateur raccordé, et ltévaluation des chromatogrammes se fait de façon claire. Une des méthodes les plus employées pour surveiller la qualité des gaz et liquides vaporisables est la détermination anylique par chromatographie gazeuse. Les chromatographes à gaz sont utilisés principalement dans les laboratoires, mais aussi directement dans les exploitations industrielles. Ils distinguent les composants individuels contenus dans un melange de corps sous forme de "montagnes". L'évaluation de ces "montagnes de composants'l en % ou en quantités se fait en prenant beaucoup de temps à l'aide de mesures et calculs connus de hauteurs et de surfaces. Dans les chromatographes à gaz à fonctionnement automatique, ltévaluation se fait, comme le sait, aussi à l'aide de tables ou selon la tendance par surveillance des divers composants. On connaît aussi des appareils d'évaluation automatiques qui, selon la hauteur ou la surface des diverses montagnes de composants d'un chromatogramme, indiquent directement les pourcentages ou la tendance, par tracé ou expression de valeurs numériques au moyen d'une imprimante. Ces appareils d'évaluation sont des calculateurs fonctionnant électriquement, électroniquement ou électromécaniquement, qui évaluent les chromatogrammes ainsi obtenus par l'intermédiaire d'un facteur de transformation différent pour chaque composant gazeux, tandis que la proportion est proportionnelle à chaque fraction de l'échantillon total, de sorte que, pour l'évaluation analytique, les diverses surfaces doivent être planimetrées. Leur commande se fait par voie electrique, electronique ou électromécanique. Ces appareils connus évaluent une ou plusieurs composantes. En employant des elements dsadaptation, comme par exemple un convertisseur, on peut aussi connecter des régulateurs. La commande des chromatographes à gaz se fait par indicateurs de temps à fonctionnement électrique, électroni- que ou électromécanique. Les appareils connus de commande et d'évaluation par chromatographie à gaz ont les inconvénients d'une dépense technique élevée, liée à des prix élevés d'achat, d'entretien et de maintien en état, car il s'agit de réalisations spéciales. Dans les entreprises où l'air est chargé de gaz et poussières agressives, l'expérience montre qu'il y a un grand risque de pannes par oxydation de contacts et éléments de liaison électriques ainsi que par usure mécanique de pièces de liaison glissantes. De ce fait, il se produit, sur les équipements régulateurs raccordés, un grand danger de déviation de l'installation à régler et une action instiffi- sante ou défectueuse sur la qualité du produit. Les appareils qui sont montés dans des exploitations exposées à des explosions,ou sur des chromatographes fonctionnant avec un gaz éluant exposé à des explosions, sont scellés en résistance à la pression ou équipés de balayage à l'azote. Si des travaux de surveillance ou de réglage sont nécessaires, ces dispositifs sont mis hors service, ce qui entraine des temps d'arrêt élevés de ces appareils. I1 est d'autre part connu que, dans l'industrie chimique, on emploie principalement des appareils de mesure et de réglage pneumatiques à cause de leur insensibilité aux explosions et de la sécurité de leur fonctionnement. Dans l'emploi des appareils de commande et d'évaluation connus, les grandeurs électriques sont cependant d'abord transformées en grandeurs pneumatiques à l'aide de convertisseurs, ce qui entraîne, en plus d'une grande complication, une source d'erreur supplémentaire. Le but de l'invention est d'exécuter la commande des chromatographes à gaz simplement, de façon claire et exempte du danger d'explosion, et d'obtenir 17évalua- tion des chromatogrammes de façon tout-à-fait claire ou partiellement claire. L'invention a pour objet de fournir un procédé et des dispositifs pour la commande des chromatographes à gaz et l'évaluation des chromatogrammes, dans le but d'obtenir, avec une dépense technique faible, une surveillance réduite et de faibles frais d'entretien, une complète sécurité vis-à-vis des explosions et une grande sécurité de fonctionne ment en employant des sous-ensembles d'un système d'appareils unitaires connus, et d'obtenir une possibilité de raccordement de régulateurs. L'invention concerne donc un procédé pour la commande de chromatographes à gaz et pour l'évaluation de chromatogrammes gazeux, propre en particulier au raccordement de régulateurs, procédé caractérisé, en ce que, pour la commande de chromatographes à gaz et d'appareils d'évaluation , on engendre, par un émetteur de temps de programme à organes fonctionnant l'un après l'autre ou, respectivement, alternativement, d'intégration ou d'accumulation à résistance pneumatique, organe de transmission, oragne de commutation et organe de porte, une grandeur de pression pneumatique en forme de dents de scie, après quoi les organes de commutation raccordés, organes différentiels et organe de mono-accumulation déclenchent les signaux de commutation nécessaires pour la commande de chromatographes à gaz et de leurs appareils d'évaluation, et par l'emploi du système pneumatique à basse pression, environ 0-500 mm d'eau, on obtient une précision élevée de calcul et une grande vitesse de commutation. Selon l'invention, la commande et l'évaluation des chromatographes à gaz se fait au moyen de procédés etdéquipements pneumatiques. La commande du chromatographe à gaz se fait par un indicateur de temps de programme pneumatique, qui fournit,par transmission par porte d'intégration et organes d'enclenchement, une grandeur de pression pneumatique en forme de dent de scie, dont on extrait pour la commande des signaux de commutation réglables au moyen d'organe d'enclenchement pneumatiques. On emploie un signal de commutation pour la commande du donneur d'échantillon pneumatique, avec lequel le gaz échantillon à mesurer est dosé a intervalles réglés dans le gaz éluant du chromatographe à gaz. D'autres signaux de commutation commandent l'appareil d'évaluation pour la mémorisation des composants à mesurer, pour l'application de la correction de zéro et pour l'inversion de la mémoire sur un ensemble d'addition ou de multiplication. On peut aussi extraire des signaux de commutation nécessaires pour des buts spéciaux, par exemple pour des changements de colonnes. Le signal de chromatographie gazeuse, transformé par un détecteur pneumatique a chromatographie gazeuse en grandeur pneumatique, est introduit dans une mémoire par un dispositif de porte en vue de l'évaluation. Le dispositif de porte est commuté sur le passage à un temps réglé au moyen de composants de commutation et d'un composant différentiel. Quand le composant a atteint la valeur à mesurer le composant différentiel bloque le dispositif de porte, de sorte que la hauteur du composant se trouve sous forme pneumatique dans l'organe de mémoire. Après déroulement du chromatogramme, à un temps réglé, par un dispositif de transfert, la hauteur du composant en mémoire est introduit par un deuxième organe de porte dans une deuxième mémoire, et de celle-ci dans un organe sommateur sur lequel en même temps, par un dispositif de porte et un dispositif de memoire, un signal de zéro en mémoire est appliqué. Dans l'organe de sommation, le signal de point zéro est soustrait du signal, de la hauteur du composant. La sortie de l'organe sommateur est donc la hauteur réelle du composant mesuré. Au moyen d'un coefficient étalonné dans un indicateur ou une imprimante, le composant peut être amené à l'indication ou à l'enregistrement en %.Mais il peut aussi être indiqué ou enregistré comme mesure de tendance. Le signal de sortie de l'organe de sommation peut être traité par la suite pour le réglage. Si la précision atteinte par l'évaluation de hauteur selon l'invention par changement des paramètres de fonctionnement et de colonne ne suffit pas, on peut effectuer par des procédés de mesure connus l'évaluation sur la surface. Le signal de chromatographie gazeuse est introduit pour évaluation de surface dans un organe intégrateur par un dispositif de porte et toutes les montagnes de composants sont intégrées sur-la surface. La composante a' mesure est introduite au moyen d'un organe de commutation et d'un organe différentiel, qui fonctionnent comme commutateur à seuil, par un organe de porte dans un deuxième intégrateur, et intégrée sur la surface. Sur les deux organes intégrateurs on applique un signal de point zéro extrait du chromatogramme et mémorisé, qui corrige l'intégration selon le point zéro. Après écoulement du chromatogramme, les deux valeurs intégrées sont appliquées par des dispositifs de porte à un organe multiplicateur, et multipliés par un facteur, et la composante à mesure est divisée par la somme des composantes, de sorte que la sortie peut être étalonnée en pour cent ou être traitée comme signal de réglage. Le procédé et les dispositifs selon l'invention offrent une sécurité complète contre l'explosion car ils fonctionnent uniquement en pneumatique. Les convertisseurs utilisés dans les appareils connus disparaissent, ce qui fait que disparaissent en même temps les faibles erreurs de mesure existantes,car un signal unitaire est utilisé du détecteur jusqu'au régulateur. Grâce au système pneumatique a faible pression utilisé, environ 0 à 500rnm d'eau, de préférence de O à 100 mmd'eau, on obtient une grande précision de calcul et une vitesse importante par suite de la faible erreur due à la compressibilité et de la rapide charge des accumulateurs qui en découle. Par suite de la construction simple et claire, de la surveillance et de l'entretien simples et réduits, du faible encombrement et du prix réduit, ainsi que de la construction modulaire en organes analogiques et binaires, la complication technique d'ensemble est beaucoup plus faible que dans les procédés et équipements connus.La sécurité de fonctionnement est beaucoup plus élevée dans les systèmes pneumatiques, surtout en atmosphère agressive, que dans les systèmes électriques, électroniques et mécaniques, grâce à l'écoulement constant de l'air et à leur construction d'ensemble. On peut mesure et régler un ou plusieurs composants. L'invention sera mieux comprise en regard de la description ci-après et des dessins ci-après qui représentent un exemple de réalisation de l'invention, dessins dans lesquels - la figure l montre un exemple de montage du procédé de commande et d'évaluation de hauteur selon l'invention, - la figure 2 montre un dispositif d'évaluation de surface. L'organe 5 de l'émetteur de temps du programme est un organe d'intégration dans lequel gon introduit une grandeur constante, ce qui fait qu'il fournit une grandeur d'intégration constante. On peut employer aussi un organe d'accumulation à résistance pneumatique, dans lequel on obtient une grandeur croissante àla place de lagrandeur d'intégration. La grandeur d'intégration est appliquée à un organe de porte 6 et à un organe de transmission 8. L'organe de porte est en position de blocage et l'organe de transmission 7 a pour rôle d'éliminer les erreurs d'intégration qui peuvent apparaitre à travers les organes en série et leur effet d'ac cumulation. De l'organe de transmission 8, la grandeur d'intégration est appliquée à l'organe de commutation 7.L'organe de commutation 8 a pour rôle, à l'arrivée d'une grandeur d'intégration d'une certaine valeur réglable, d'appliquer un signal de commutation à ltorgane de porte 6 et de l'inverser de la position bloquée à la position passante, grâce à quoi la grandeur d'intégration est détendue à zéro par rapport à l'atmosphère. Il en résulte que l'organe de commutation 7 ramène l'organe de porte 6 à la position bloquée et que I tintégration dans l'organe 5 recommence à nouveau, de sorte que la grandeur pneumatique de sortie de l'organe de transmission 8 se présente sous forme de dents de scie. Au signal en dents de scie sont connectés des organes de commutation qui fournissent des signaux de commutation réglables pour la commande du chromatographe à gaz et de l'appareil d'évaluation. Par l'organe de commutation 9 le signal est déclenché pour le dosage automatique du gaz échantillon, le signal commandant un donneur d'échantillon pneumatique 1 par un organe d'amplification de pression 3. L'organe de commutation 10 est réglé de façon qu'au début de la montagne de composant à mesurer, qui est inscrite sur l'enregistreur 23, un signal de pression est appliqué comme air auxiliaire à l'organe différentiel il En supplément , le signal de chromatographie gazeuse, qui vient au détecteur 2 par l'amplificateur 4, et représente un signal pneumatique ou un signal converti en valeur de pression pneumatique, est appliqué à l'organe différentiel 11. A la montée du signal du composant à mesurer, l'organe différentiel 11 émet un signal de pression pneumatique qui baisse de nouveau une fois atteinte la hauteur de la montagne du composant. Ce signal commute un organe de porte 15, de façon que le signal du composant à mesurer arrive à travers l'organe de porte 15 dans un organe d'accumulation 16 et est stocké dans celui-ci. Pour que, une fois le stockage effectué pour le composant à mesurer, les composants subséquents ne déclenchent pas de signal de commutation de l'organe-différentiel ll, un organe de commutation 12 est réglé et connecté de façon que, pour un signal en baisse du composant à mesurer1 l'air auxiliaire soit coupé pour l'organe différentiel. Quand tous les composants contenus dans le gaz échantillon sont passés et quand le chromatogramme a atteint le point zéro, l'organe de commutation 13 déclenche un signal régulé et l'applique à un organe mono-accumulateur 14, qui le transforme en un signal bref.Ce signal commute les organes de porte 18 et 20 en passant pendant en temps bref. i'organe de porte 18 applique le signal stocké dans l'organe d'accumulation 16, hauteur du composant, par un organe de transmission 17, à un deuxième organe d'accumulation 19, qui l'applique à un organe de sommation 22 Cet organe de sommation 22 a pour rôle de soustraire du signal de hauteur du composant le signal de point zéro, ce qui fait que le signal de sortie de l'organe de sommation 22 représente un signal de la hauteur réelle du composant , et qu'un enregistreur de pression 24 étalonné en %, ou disposé seulement comme mesure de tendance, est amené à l'indication et à l'enregistrement e Ce signal peut être traité comme signal de régulation, par exemple pour des réglages de qualité. On peut mesure ou régler un, ou plusieurs, ou la totalité des composants contenus dans l'échantillon de gaz. Il faut alors étendre les organes de commutation et les dispositifs accumulateurs selon le nombre des composants à mesurer. La figure 2 représente un appareil d'évaluation de surface. Il sert à la mesure des composants se présentation souslaforme d?un signal pneumatique et à évaluer les composants par l'intermédiaire de l'intégration de surface. Le signal de chromatographie gazeuse arrive sur les organes de porte 15, 35 et 20. Avant le début des montagnes de composants d'une évaluation de chromatogramme, au moyen d'un organe de commutation réglé 26 et dun organe de mono-accumulation 30, on applique â 1 organe de porte 20 un signal de commutation bref, par lequel le signal de point zéro du chromatogramme est memorisé dans l'organe diaccumulation 21, et appliqué par celui-ci aux organes d'intégration 33 et 36 pour la correction d'intégration. Par Organe de porte 35, qui est commuté par les organes de commutation 26 et 27, toutes les montagnes de composants sont introduites et intégrées dans l'organe d'intégration 36. Par l'organe de porte 15, qui est commuté par les organes de commutation 31 et 32, la montagne de composant à mesurer est appliquée à l'organe d'intégration 33 et intégrée par celui-ci. Après déroulement du chromatogramme, un signal de commutation émis par les organes de commutation 26 et 27,appliqué par un organe d'inversion 28 à un organe de mono-accumulation 29, est utilisé pour inverser les organes de porte 18 et 37, ce qui fait que les valeurs d'intégration sont appliquées par les organes d'accumulation 19 et 38 à un organe multiplicateur 34. Dans ce dernier est effectué le rapport X1 9 100' X1 est la composante à mesure, x2 est la somme de x2 tous les composants. La sanie de l'organe multiplicateur 34 est amenéeà l indicationet à lsenregistrementsur l'enregistreur de pression 24 en % ou comme mesure de tendance, et traité comme signal de réglage pour des régulations. Bien entendu l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS 10) Procédé pour la commande de chromatographes à gaz et pour l'évaluation de chromatogrammes gazeux, propre en particulier au raccordement de régulateurs, procédé caractérisé en ce que. pour la commande de chromatographes a gaz et dappareils dévaluation, on engendre, par un émetteur de temps de programme à organes fonctionnant l'un après lbautre ou, respectivement, alternativement , d'intégration ou d accumulation à résistance pneumatique, organe de transmission, organe de commutation et organe de porte une grandeur de pression pneumatique en forme de dents de sice, après quoi les organes de commutation raccordés organes différentiels et organe de mono-accumulation déclenchent les signaux de commutation nécessaires pour la commande de chromatographes à gaz et de leurs appareils d::évaluation, et par l'emploi du système pneumatique à basse pression, environ 0-500 mm d'eau, on obtient une précision élevée de calcul et une grande vitesse de commutation. 20) Procédé conforme a la revendication 1 et caractérisé par ce que la pression du système pneumatique est de 0-100 mm d 7 eau 30. Procédé selon lune des reendications 1 et 2,caractérisé ence que des donneurs d éch;3nitillon pneumatiques sont commandés pour le dosage du gaz échantillon à mesurer par un organe de commutation pneumatique 40 ? Procédé selon l'une des revendications l a 3, caractérisé en ce qu'au moyen d'un organe de commutation pneumatique on obtient les signaux de commutation et d'inversion nécessaires, par exemple pour des inversions de colonnes. 50) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4,caractérisé en ce que des signaux de commutation sont engendres pour l aecumulation de la hauteur d-un composant au moyen d'organes de commutation et d;un organe différentiel b0) Procédé selon l'une des revendications l à 5 caractérisé en ce qu'au moyen d:un organe de commutation et dTun organe de monq-accumulation on obtient un signal dtinversion pour l'inversion d'accumulateur et'application d'un signal de point zero. 70) Procédé selon l'une des revendica tions l à 6, caractérisé en ce que le signal de chromatographie gazeuse transformé, par un détecteur pneumatique de chromagraphie gazeuse ou par un transducteur, en une pression pneumatique est appliqué par des organes de porte à des organes d'accumulation et est conduit par ceux-ci, par des organes de transmission et des organes de porte, dans des deuxièmes organes d'accumulation et arrive de ceux-ci dans des organes de sommation, où la sortie des organes de sommation est amenée à l indication et à l'enregistrement par un indicateur ou enregistreur de pression comme mesure des composants à mesurer en % ou comme tendance, et en même temps peut être traité comme signal de réglage 80) Procédé selon l'une des revendications l à 7, caractérisé en ce que par des organes de porte et organe d'accumulation, à un temps réglable le signal de point zéro du chromatographe gazeux est extrait et appliqué comme correction du point zéro à organe de sommation , et de la sorte le signal de point zéro est soustrait du signal de hauteur du composant, ce qui fait qu'on obtient un signal de valeur de hauteur corrigé selon le point zéro. 90) Dispositif pour exécuter le procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que pour commander des chromatographes gazeux et des appareils d'évaluation, on dispose un émetteur de temps de programme pneumatique, qui possède des organes d3intégration, de transmission, de commutation, et de porte,et auquel sont raccordés des organes de commutation, différentiels, et de mono-accumulation, où les signaux pneumatiques de commutation nécessaires sont réglables pour la commande de chromatographes gazeux et de leurs appareils d'évaluation 100) Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'organe de commutation et l'organe de mono- accumulation fournissent un signal de commutation à organe de porte, par lequel le signal de point zéro appliqué du chromatographe gazeux est stocké dans l'organe d'accumulation et de celui-ci applique une correction dtinté- gration aux organes d:intégration. 110) Dispositif selon l'une des revendication 9 et 10, caractérisé en ce qu'a travers l'organe de porte, qui est commuté au moyen des organes de commutation, toutes les montagnes de composants sont introduites et intégrées dans l'organe d'intégration. 120) Dispositif selon l'une des revendications 9 à ll, caractérisé en ce que pour obtenir les composants à mesurer, l'organe de porte , qui commute au moyen de l'organe de commutation, applique la montagne de composants mesurer à l'organe d'intégration et l'intégration--a lieu dans ce dernier. 130) Dispositif selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que les signaux émis par les organes de commutation sont appliqués à travers un organe d'inversion à un organe de mono-accumulation et inversent les organes de porte ,et de la sorte les valeurs d'intégration sont appliquées par un organe d'accumulation à un organe multiplicateur. 140) Dispositif selon l'une des revendications 9 à 13, caractérisé en ce qu'un composant, ou plusieurs composants ou tous les composants contenus dans le gaz échantillon et séparés sont obtenus, multipliés par des organes de sommation ou des organes multiplicateurs par un facteur, corrigés du point zéro et divisés par la somme de tous les composants, ce qui donne une mesure précise des composants à mesurer.