Brevet FR2133960A1 — publié le 19721201

La présente invention concerne un procédé pour la séparation des protéines, à partir du petit lait, par ultrafiltration. les membranes utilisées dans les procédés d'ultrafiltration de l'art antérieur sont des membranes semi-perméables permettant àlteau, au lactose et auxsels de passer à travers lesdites membranes et d'empêcheur le passage ~ des protéines. Par de tels procédés d'ultrafiltration, on peut préparer un concentré ayant une concentration accrue en protéines. Cependant, il a été trouvé qu une membrane permettant notamment le passage du lactose à travers celle-ci n1 agit pas de la même manière si elle est utilisée pour l'ultrafiltration du petit lait. Ainsi, non seulement du lactose, mas aussi de petiteshuantités de sels, sont trouvés dans le concentré produit lorsqu'on soumet le petit lait à un procédé d'ultrafiltration au moyen de membranes du type précité. En conséquence, la pression osmotique est accrue et par conséquent on peut préparer un concentré ayant une teneur élevée en protéines seulement si on met en oeuvre des pressions élevées. Cependant, la rétention dtactose croit avec l'augmentation de pression. Cette rétention accrue du lactose entraîne une augmentation de la viscosité et de la pression osmotique et par conséquent l'aptitude de l'appareil utilisé est grandement réduite pendant la dernière partie du procédé de concentration. le but de la présente invention est d'obtenir un produit hautement concentré en protéines, sans mettre en oeuvre de telles pressions élevées. le procédé de la présente invention comprend l'étape additionnelle consistant à fournir au produit à concentrer des quantités suppîémentsres d'eau ou une fthle solution saline aqueuse. D'une manière surprenante, il a été trouvé que l'addition d'eau ou d'une solution saîinesqueuse,avait non seulement pour résultat l'obtention d'un produit final ayant une teneur accrue en protéines, mais aussi 'elle avait pour effet d'accélérer le processus de concentration. On suppose que l'effet bénéfique de l'addition d'eau ou de solution saline consiste en ce que l'accroissement de la capacité de la membrane résultant de la réduction de la pression osmotique compense pleinement l'accroissement de la quantité de liquide devant passer à travers la membrane. les meilleurs résultats sont obtenus lorsque le petit lait a été pré-traité. Un tel pré-traitement peut comprendre une centrifugation pour retirer les fines particules de caséine et pour réduire la teneur en matière grasse du petit lait, ainsi qu'une pasteurisation subséquente. Si le petit lait est filtré en discontinu, l'addition d'eau démarre lorsque lepetit lait a été partiellement concentré. Dans un appareil pour l'ultrafiltration en continu du petit lait, qui comprend plusieurs unités, l'eau est ajoutée en continu, en des points identiques dans le système. Afin de maintenir une capacité élevée de l'appareil utilisé pour l'ultrafiltration du petit lait, les membranes doivent être nettoyées périodiquement au moyen de solutions de nettoyage contenant un agent de chélation et une protéase. le processus de nettoyage démarre en faisant passer de l'eau du robinet à travers l'appareil pour enlever de celui-ci le concentré restant dans celui-ci. Ensuite, on introduit une solution de nettoyage dans l'appareil. La solution de nettoyage est de préférence une solutioqueuse faiblement concentrée contenant une protéase telle que la trypsine t/ou la papaïne et agent de chélation tel que l'acide éthylènediaminetétracétique. La solution de nettoyage, qui doit être à une température inférieure à 300C et à un pH compris entre 2 et 8, est utilisée en faisant alterner des périodes de mise en circulation et de maintien au repos. Ensuite, l'appareil est rincé avec de liteau du robinet et le flux ou courant aqueux est soumis à une vérification.Si le courant d'eau n'est pas satisfaisant l'appareil peut être traité avec une ou plusieurssolutions de nettoyage contenant aussi un agent de chélation et une protéase. Après chaque traitement, l'appareil est rincé avec de l'eau et le courant d'eau est soumis à un contrôle ou vérification. Finalement, l'appareil peut etre nettoyé avec une solution de désinfection et rincé avec de l'eau. le produit protéïnique concentré préparé à partir du petit lait est approprié comme substltuant du blanc d'oeuf et comme additif utilisable dans les mélanges ou formulations pour ~bateaux. L'invention :era maintenant décrite plus en détails et à titre non limitatif,en références aux exemples ci-après. EXEMPLE I On concentre, dans ael appareil d'ultrafiltration ayant une aire superficielle totale de membrane égale à 28 2 10.000 litres de petit lait, jusqu'à obtention d'volume de 700 litres, en une durée de 20 heures. La teneur en protéines dans le produit concentré obtenu est de 10%, la teneur en matière seche dans ce concentré étant de 27,5 Dans une seconde opération, on ajoute de l'eau lorsque les 10.000 litres de petit lait ont été concentrés jusqu a un volume de 1200 litres. La quantité d'eau ajoutée est de 1000 litres et l'on poursuit le processus de concentration jusqu'à ce que le concentré atteigne un volume de 400 litres.La teneur en protéines dans le concentré final est de 19,9%, tandis que la teneur en matièressèches de ce concentré est de 29,2%. la duréetotale de la concentration dans cette -seconde opération est de 19 heures. EXEMPLE Il On soumet du petit lait à l'ultrafiltration dans un appareil ayant une aire totale de surface de membrane de 28m, à une température de 10 C. L'ultrafiltration est effectuée en discontinu, avec et sare addition d'eau. Le produit concentré doit passer à travers trois réservoirs avant d'être recyclé vers l'appareil d'ultrafiltration et réintroduit dans elul-ci. l'eau ajoutée est introduite dans le premier réservoir afin d'éviter l'introduction d'eau dans la quantité totale de concentré. Dans la première opération, on traite 10.000 litres de petit lait sans addition d'eau. Dans la seconde opération, on fait démarrer l'addition d'eau lorsque le volume du concentré a été réduit à 1000 litres. L'addition d'eau est réglée à une vitesse tille que la concentration en lactose dans le concentré ne dépasse pas 10%. les deux opérations sont arretées lorsque le volume du concentré a été réduit à 500 litres. les résultats obtenus sont donnés dans le tableau suivant. les résultats obtenus montrent que l'on obtient une concentration donnée en protéines, exprimée sur la teneur en matières sèches du concentré, en une durée plus courte larsque de l'eau a été ajoutée. De plus, il apparaît que l'addition d'eau a pour effet l'obtention d'un concentré ayant une teneur en protéines plus élevée; en d'autres mots, quelques substances non-protéinîques normalement présentes dans le concentré ont été éliminées. La raison pour laquelle l'addition d'eau entraîne ces avantages consiste apparamment en ce que l'ultrafiltration est presque stoppée lorsque la teneur en matières sèches du concentré s'accroît jusqu'à une valeur supérieure à environ 19%. EXEMPLE 3. On soumet du petit lait à un pré-traitement comprenant une centrifugation pour enlever les fines particules de caséine et pour réduire la teneur en matières grasses jusqu'à 0,1% ou en dessous de cette valeur, et ensuite à une pasteurisation à une température de 7200 en 15 secondes. le petit lait pré-traité est filtré dans un appareil 2 d'ultrafiltration sous une pression de 10-20 kg/cm , à la température de 1000, avec un débit d'écoulement de 15 1/mon pour 7 m2. On arrête l'ultrafiltration une fois par jour et on nettoie alors l'appareil d'ultrafiltration en adoptant le processus suivant On fait passer l'eau du robinet à travers l'appareil pour retirer le concentré restant. Le produit dilué est recyclé dans le matériau de départ pour le chargement suivant. L'introduction d'eau se poursuit jusqu a ce que le liquide sortant au niveau de la décharge de concentré soit clair et incolore. On fait ensuite circuler à travers l'appareil, pendant 1 à 2 heures, une première solution de nettoyage à une température d'environ 250C, ayant un pu de 7,5-8, après quoi on maintient au repos pendant 1 à 2 heures. La solution de nettoyage est constituée par une solution à 2% de 7 unités Anson par litres de trypsine et à 0,5% d'aclde éthylènediaminetétracétique. La solution de nettoyage dans l'eau est ensuite retirée de l'appareil et on introduit de l'eau du robinet. Ce processus de rincage est poursuivi jusqu'à ce que le courant d'eau à travers la membrane soit de 20 à 30 l/mn, pour 7 m, à une pression d'entrée de 10-12 kg/cm et à une température de 10-12 C. Si ce débit d'eau ne peut être obtenu, l'appareil est lavé avec une ou deux autres solutions de nettoyage et rincé avec de l'eau après chaque étape de nettoyage. l'appareil est ensuite lavé avec une solution de désinfection que l'onfait circuler à travers ledit appareil pendant 20 à 30 minutes. la solution de désinfection contient 50 ppm de chlore actif, est à une température de 10-200C et possède un pH de 5-6. L'appareil est finalement rincé avec de l'eau du robinet avant de traiter une nouvelle quantité de matériau. Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée aux modes d'exécution2écrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons, si celles-ci sont réalisées suivant l'esprit de l'invention et mises en oeuvre dans le cadre des revendications qui suivent. TABLEAU 2. Addition d'eau 1. Pas d'addition d'eau % de Durée Volume Addition %de substances % de protéïnes Durée: Volume % de substances protéïnes (h) (litres) d'eau dans les substan (h) (litres) sèches dans le dans les (l/mn) ces sèches concentré substances sèches 0 10.000 6,0 12,0 0 10.000 6,0 12,0 17,1 1 000 16,0 29,0 17,1 1000 départ 16,0 29,0 17,8 900 17,8 30,1 18,0 950 4 15,5 30,6 18,8 800 19,4 31,1 19,0 875 5 14,5 37,8 20,5 700 20,8 32,8 20,0 812 arrêt 10,9 54,0 25,0 500 26,3 36,5 22,1 500 15,6 61,5 REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la séparation des protéines du petit lait par ultrafiltration, comprenant les étapes consistant à faire passer le petit lait sous une pression supérieure à la pression atmosphérique le long d'une membrane semi-perméable, ce qui permet le passage de l'eau, du lactose et des sels, en empesait le passage des protéines, et à récupérer le concentré ainsi obtenu, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on dilue le petit lait partiellement concentré, au moyen d'eau ou d'une solution aqueuse saline faible, pour accroître la teneur en protéines du concentré et pour accélérer le processus de concentration. 2.1 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on pré-traite le petit lait à concentrer par centrifugation pour enlever les fines particules de caséine et pour réduire la teneur en matières grasses de ce petit lait. 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le pré-traitement précité comporte en outre une étape de pasteurisation. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on nettoie périodiquement la membrane au moyen de solutions de nettoyage contenant une protéase et un agent de chélation. 5.- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on nettoie la membrane avec une solution aqueuse faiblement concentrée contenant de la trypsine et de l'acide éthylènediaminetétracétique. 6.- Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que la membrane est ensuite lavée avec une solution d'un agent désinfectant. 7.- Concentré protéinique obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, utilisable notamment comme substiftt du blanc d'oeuf et comme additif dans la fabrication de gâteaux.