Brevet FR2116303A1 — publié le 19720713

La présente invention est relative à une technique de sépara tion, et particulièrement à un procédé pour séparer l'effluent d'une zone de réaction de traitement catalytique d'hydrocarbures par lthy- hydrogène. L'expression "traitement catalytique d'hydrocarbures par lthy drogène" englobe tout traitement d'une fraction de pétrole sous une pression d'hydrogène élevée, impliquant une consommation d'hydrogène par la fraction de pétrole. Il va de soi que cette expression englobe les processus d'hydrocraquage, d'hydrotraitement et d'hydroraffinage ou hydropurification. L'invention est particulièrement applicable.B la séparation d' un effluent d'une zone de réaction de traitement catalytique par 1' hydrogène dans laquelle on a chargé une huile de pétrole brute. Par "charge d'huile de pétrole brute't on veut englober toutes huiles extraites de sables asphaltiques, tous bruts etêtés ou réduits, tous résidus sous vide (produits de queues de tour sous vide) ainsi que les huiles brutes de pétrole désignées "huiles noires" qui contiennent une quantité significative de subsbmnce asphaltique ainsi que des concentrations élevées en soufre, ainsi également que des quantités importantes de composés azotés et de complexes organo-métalliques de haut poids moléculaire comprenant, principalement, du nickel et du vanadium.Ces "huiles noires" comprennent les charges hydrocarbonées dont au moins 10% environ, en volume, bout au-dessus d'une température d'environ 566 C. Ces huiles noires ont habituellement une densité (à 15,60C) supérieure à 0,934 et une concentration en soufre habituellement supérieure à 1% en poids et, souvent, supérieure à 3, en poids. Dans les zones de réaction représentatives des-techniques antérieures pour la conversion d'hydrocarbures, et particulièrement dans les zones de réaction pour traitement catalytique par l'hydrogène, lorsqu'on utilise une charge d'huile de pétrole brute telle que définie ci-dessus, une lourde émulsion d'huile noire a tendance à se former dans la zone de séparation froide. Toutefois, on a découvert que la formation de l'émulsion dans cette zone, qui nuit à l'effica- cité du procédé, peut être à peu près complètement éliminée par le procédé selon la présente invention. En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de séparation de l'effluent d'une zone de réaction de traitement ca- talytique d'hydrocarbures par l'hydrogène qui comprend les stades suivant lesquels: (a) on fait passer l'effluent, à température élevée, dans une première zone de séparation, et on sépare de celui-ci une fraction gazeuse riche en-hydrogène et une fraction riche en hydrocarbures, (b) on introduit la fraction gazeuse riche en hydrogène dans une seconde zone de séparation et on sépare de celle-ci un courant gazeux comprenant de l'hydrogène ainsi qu'un courant d'enrichissement liquide comprenant des constituants non-hydrocarbonés normalement gazeux, des hydrocarbures normalement gazeux ainsi que des hydrocarbures normalement liquides, (c) on fait passer une première partie de ce courant d'enrichissement dans une zone de fractionnement, une deuxième partie de ce courant dans la première zone de séparation , et la partie restante de ce courant dans la seconde zone de séparation, (d) on fait passer la fraction riche en hydrocarbures du stade (a) dans une zone de détente, et on en sépare une fraction d'hydrogène ainsi qu'une fraction hydrocarbonée normalement liquide et (e) on recueille séparément du procédé des courants d'hydrogène, de constituants non-hydrocarbonés normalement gazeux, d'hydrocarbu- res normalement gazeux et d'hydrocarbures normalement liquides, Comme on le décrira ci-après de façon plus détaillée, l'invention vise essentiellement une technique pour faire recycler un courant d'enrichissement, en utilisant la zone de séparation chaude, la zone de séparation froide ainsi qutune zone de fractionnement. On décrira la pressente invention en se limitant au schéma opéra toire permettant de traiter l'effluent d'une zone de traitement catalytique par l'hydrogène, bien que le cadre de l'invention ne soit ps nécessairement limité å celui-ci.L'effluent est produit d'une manière connue des spécialistes qui, d'une façon générale, consiste B faire passer une charge d'huile de pétrole brute dans une zone de réaction catalytique classique pour traitement par l'hydrogène contenant un catalyseur pour traitement catalytique par 1'hydrogène.Au bout du temps de séjour dans la zone de réaction pour traitement catalytique par l'hydrogène, on retire habituellement l'effluent total de la zone de réaction et on le fait passer dans un dispositif de séparation, conformément au procédé selon l'invention. On décrira l'invention en se référant au dessin annexé, donné uniquement 8 titre d'exemple, dont la Fig. unique représente sché matiquement un mode de mise en oeuvre particulier de l'invention. Comme représenté au dessin, un effluent d'une zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène passe, par un conduit 1, à titre de charge vers un séparateur chaud 2. Il est préférable que l'effluent soit chargé dans une partie intermédiaire de la zone de séparation chaude qui peut contenir des plateaux, des chicanes,etc. Il est particulièrement préférable que le récipient du séparateur chaud contienne au moins deux plateaux, situés dans une partie supérieure du récipient, au-dessus de l'entrée de la charge dans celuici. Le séparateur chaud est habituellement maintenu à une pression à peu près identique à celle sous laquelle fonctionne la zone de traitement catalytique par l'hydrogène, qui est habituellement d'environ au moins 69 atmosphères et, mieux, comprise entre 69 et 273 atmosphères, environ.La zone de séparation chaude est maintenue de préférence b une température d'environ 343 à 427 C. Dans le séparateur chaud 2, l'effluent de la zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène est séparée en une fraction gazeuse riche en hydrogène et en une fraction riche en hydrocarbures: On refroidit la fraction gazeuse riche en hydrogène, puis on la fait passer, par un conduit 3, dans une zone de séparation froide 4 qui est de préférence maintenue à une température inférieure à 3710C environ et, mieux, comprise entre -18 et 660C environ, et qui est maintenue sous une pression opératoire à peu près identique à celle de la zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène.De l'hydrogène gazeux, à faire recycler vers la réaction de traitement catalytique par l'hydrogène, peut être retiré du séparateur froid 4, par un conduit 5. Le courant d'enrichissement, comprenant des constituants non-hydrocarbonés normalement gazeux, des hydrocarbures normalement gazeux ainsi que des hydrocarbures normalement liquides passe du séparateur froid 4, par un conduit 6, dans'un ballon de détente froid 7, dans lequel une partie au moins des constituants nonhydrocarbonés, comprenant de l'hydrogène sulfuré et de l'ammoniac, sont séparés.Au dessin, les constituants gazeux sont représentés comme sortant du procédé par un conduit 9. Si on le désire, les cons- tituants lourds peuvent être retirés du ballon de détente froid 7 pr un conduit 8. Le courant d'enrichissement, qui comprend maintenant des constituants gazeux non-hydrocarbonés résiduels, des hydrocarbures normalement gazeux ainsi que des hydrocarbures normalement liquides, passe hors du ballon de détente froid 7 par un conduit 10. Une première partie du courant d'enrichissement passe, par les conduits 10 et 11, dans une zone de fractionnement (non représentée) et une deuxième partie du courant d'enrichissement passe, par les conduits 10 et 3, dans la zone de séparation froide 4, tandis que la partie restante du courant d'enrichissement passe, par les conduits 10 et 12, dans une partie supérieure du séparateur chaud 2. La fraction liquide riche en hydrocarbures séparée de la fraction gazeuse riche en hydrogène passe du séparateur chaud 2, par des conduits 13 et 15, dans un ballon de détente chaud 16, et est séparée, dans celui-ci, en une fraction contenant de l'hydrogène et une fraction~hydrocarbonée normalement liquide. Selon un mode de mise en oeuvre préféré, une partie au moins de la fraction riche en hydrocarbures du conduit 13 est recyclée vers la zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène, par les conduits 13 et 14, et une seconde partie de la fraction est recyclée pour se mélanger intimement avec l'effluent de la zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène, dans le conduit 1, avant de passer dans la zone de séparation chaude. Les zones de détente utilisées dans le procédé selon l'invention sont habituellement désignées comme dispositif de détente froid et dispositif de détente chaud. Comme décrit ci-dessus, le dispositif de détente froid suit le séparateur froid et est maintenu à une pression notablement réduite, habituellement comprise entre une pression inférieure à la pression atmosphérique et 69 atmosphères et, mieux, entre la pression atmosphérique et 14,6 atmosphères, environ.Le dispositif de détente chaud est de préférence maintenu sous une pression plus élevée que le dispositif de détente froid. Il est particulièrement préférable que la zone de détente chaude soit maintenue à une pression de moins de 21,4 atmosphères et comprise, de préférence, entre la pression atmosphérique et 21,4 atmosphères, environ. Selon un mode de mise en oeuvre particulièrement préféré, la fraction d'hydrogène recueillie à partir du ballon de détente chaud 16 passe, par un conduit 17, dans un collecteur 18 du ballon de détente chaud dans lequel de l'hydrogène ayant une-pureté d'au moins 80go est séparé ensuite des hydrocarbures liquides. L'hydrogène très pur sort ensuite du procédé, par un conduit 19, aux fins de recyclage vers la zone de réaction du traitement catalytique par l'hy- drogine, ou pour d'autres utilisations. L'hydrocarbure normalement liquide passe, par des conduits 20 et 21, hors du tambour de détente chaud 16 et du collecteur 18 du tambour de détente chaud, respectivement, et est mélangé dans le conduit 20 pour passer vers une zone de fractionnement (non représentée).Selon un autre mode de mise en oeuvre préféré, les fractions mélangées d'hydrocarbures normalement liquides provenant des conduits 20 et 21 sont mélangées, avant fractionnement, avec la partie du courant d'enrichissement décrite cidessus et passant, par le conduit 11, dans la zone de fractionnement. Selon un de ses aspects particulièrement préférés, 1' invention a pour objet un procédé de séparation de l'effluent d'une zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène, selon lequel: (a) on fait passer l'effluent de la zone de réaction dans une partie intermédiaire d'une zone de séparation chaude maintenue dans des conditions de séparation telles que l'effluent est séparé en une fraction gazeuse riche en hydrogène et une fraction riche en hydrocarbtreq(b) on introduit la fraction gazeuse riche en hydrogène dans une zone de séparation froide dans laquelle cette fraction est séparée en hydrogène et en un courant d'enrichissement comprenant des constituants normalement gazeux, des hydrocarbures normalement gazeux et des hydrocarbures normalement liquides, (c) on introduit le courant d'enrichissement dans une zone de détente froide dans laquelle une partie au moins desdits constituants normalement gazeux est séparée dudit courant d'enrichissement, (d) on fait passer une première partie du courant d'enrichissement du stade (c) vers une zone de fractionnement, la deaxième partie dudit courant dans la zone de séparation froide, et la portion restante dudit courant dans une portion supérieure de la zone de séparation chaude, (e) on fait passer la fraction riche en hydrocarbures du stade (a) dans une zone de détente chaude dans laquelle cette fraction est séparée- en une fraction d'hydrogène et en une fraction hydrocarbonée normalement liquide, et (f) on recueille séparément l'hydrogène, des constituants normalement gazeux, des hydrocarbures normalement gazeux ainsi que des hydrocarbures normalement liquides à partir du procédé. Il découle donc de ce qui précède que la présente invention fournit un procédé permettant de séparer l'effluent d'une zone de traitement catalytique par l'hydrogène utilisant une série de stades opératoires étroitement liés entre eux et dépendant les uns des autres, ce qui permet d'accomplir la séparation désirée d'une manitre intégrale. Il découle également que, grâce au procédé selon la présente invention, le courant d'enrichissement précité, passant vers une portion supérieure de la zone de séparation chaude, refroidit et lave, à contre-courant, la charge passant dans une portion intermédiaire de la zone, et l'émulsion lourde d'huile noire qui devrait normalement se former dans la zone de séparation froide est éliminée, sans perte de produits de conversion précieux et avec, pour avantage supplémentaire, récupération d'hydrogène gazeux très pur à partir du procédé. REVENDI CATI ONS 1. Un procédé de séparation de l'effluent d'une zone de réaction de traitement catalytique d'hydrocarbures par lthydrogène, caractérisé en ce que: (a) on fait passer l'effluent, à température élevée, dans une première zone de séparation, et on sépare de celuici une fraction gazeuse riche en hydrogène et une fraction riche en hydrocarbures, (b) on introduit la fraction riche en hydrogène dans une secende zone de séparation et on sépare de celle-ci un courant gazeux comprenant de l'hydrogène ainsi qu'un courant d'enrichissement liquide comprenant des constituants non-hydrocarbonés normalement gazeux, des hydrocarbures normaleient gazeux ainsi que des hydrocarbures normalement liquides, (c) on fait passer une première partie de ce courant d'enrichissement dans une zone de fractionnement, une dag8me partie de ce courant dans la première zone de séparation, et la partie restante de ce courant dans la seconde zone de séparation, (d) on fait passer la fraction riche en hydrocarbures du stade (a) dans une zone de détente, et on en sépare une fraction d'hydrogène ainsi qu'une fraction hydrocarbonée normalement liquide, et (e) on recueille séparément du procédé des courants d'hydrogène, de constituants non-hydrocarbonés normalement gazeux, d'hydrocarburz normalement gazeux et dthydrocarbures normalement liquides. 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'effluent de la zone de réaction de traitement catalytique d'hydrocarbures par l'hydrogène est introduit dans une portion intermédiaire de la première zone de séparation. 3. Un procédé suivant la revendication t ou 2, caractérisé en ce qu'on introduit la fraction gazeuse riche en hydrogène dans une zone de séparation froide et on en sépare de l'hydrogène ayant une pureté accrue ainsi qu'un courant d'enrichissement comprenant des constituants non-hydrocarbonés normalement gazeux, des hydrocarbures normalement gazeux ainsi que des hydrocarbures normalement liquides, on introduit ledit courant d'enrichissement dans une zone de détente froide dans laquelle une partie au moins desdits constituants nop malement gazeux sont séparés de ce courant, on fait passer une première partie du courant d'enrichissement résultant dans une zone de fractionnement, une seconde partie de ce courant dans la zone de séparation froide et la partie restante de ce courant dans une partie supérieure de la première zone de séparation. 4. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait recycler au moins une partie de la fraction riche en hydrocarbures du stade (a) vers la zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène. 5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait recycler au moins une partie de la fraction riche en hydrocarbures du stade (a) vers la première zone de séparation. 6. Un procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'on fait recycler au moins une partie de la fraction riche en hydrocarbures du stade (a) vers la zone de réaction de traitement catalytique par l'hydrogène et on fait recycler au moins une seconde partie de cette fraction afin qu'elle se mélange intimement avec 1' effluent de ladite zone de réaction de traitement catalytique par 1' hydrogène, avant de passer c-omme charge dans la zone de séparation chaude. 7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la première partie du liquide d'enrichissement vient en contact à contre-courant avec la charge introduite dans la première zone de séparation. 8. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu' on fait passer la fraction d'hydrogène dans un collecteur d'un tambour de détente chaud dans lequel de l'hydrogène pratiquement pur est ensuite sépare des hydrocarbures normalement liquides.