Brevet FR2133986A1 — publié le 19721201

la présente invention concerne un procédé et un dispositif perfectionnés de carbonisation de chromatogrammes obtenus par chromatographie en couche mince , à l'aide de plaques chaudes classiques. Plus précisément, l'invention concerne un procédé 5 et un appareil perfectionné^nettant en oeuvre une plaque de répartition de chaleur comportant des canaux distants de dissipation de chaleur, permettant l'analyse quantitative des chromatogrammes. Jusqu'à présent, une simple analyse qualitative était possible pour de nombreux chercheurs en chromatographie en couche 10 mince par utilisation de plaques chaudes, du fait des gradients symétriques de température que présentent ces plaques. Récemment, on a essayé de résoudre les problèmes posés par l'utilisation des plaques chaudes en chromatographie en couche mince par carbonisation programmée à la température de la plaque 15 chaude. Cette technique cependant n'assure pas une répartition uniforme- de la chaleur dans les chromatogrammes, et en conséquence ne permet pas l'obtention de résultats acceptables dans de nombreux cas, c'est-à-dire lorsque des composés volatils sont présents dans les chromatogrammes à carboniser. Une plaque chaude 20 classique utilisée avec le dispositif de l'invention, pour la mise en oeuvre du procédé perfectionné, devient un outil perfectionné d'analyse quantitative par carbonisation de chromatogrammes en couche mince. On a noté jusqu'à présent que les erreurs relatives étaient comprises entre 10, et 15 ou plus, 25 lors des déterminations quantitatives des taches carbonisées i par densitométrie, utilisée en chromatographie en couche mince. l'utilisation de la carbonisation programmée à la température de la plaque chaude donne des erreurs relatives de l'ordre ou plus de 2,5 à 5,0 $/.Grâce à la mise en oeuvre de l'invention, l'er-30 reur dans l'analyse peut être maintenue à moins de 1 $, l'intervalle de confiance atteignant 95 lorsqu'on utilise une plaque chaude pour carboniser des chromatogrammes en couche mince, on note l'apparition des points chauds provoqués par la disposition symétrique des éléments 35 chauffants dans les plaques chaudes sur les chromatogrammes, sous forme d'une transformation inégale du carbone, qui rend inutile l'utilisation pour une analyse quantitative. 72 14065 2 2133986 On ne connaît pas de solution satisfaisante au problème }' posé par les gradients de température créés par les plaques chaudes utilisées pour la carbonisation de chromatogrammes en couche mince. 5 L'invention concerne une telle plaque simple et efficace assurant une répartition reproductible de la chaleur. L'invention concerne aussi un procédé de carbonisation de chromatogrammes en couche mince éliminant les problèmes posés par les points chauds créés par les plaques chaudes. Plus précisément, elle 10 concerne un procédé de carbonisation de tels chromatogrammes par chauffage avec une plaque chauffante classique permettant une analyse ultérieure, et assure une répartition uniforme de la chaleur à partir de la plaque, si bien que le carbone subit une transformation uniforme. 15 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé, sur lequel : la figure 1 représente un mode de réalisation de l'appareil de l'invention, destiné à la mise en oeuvre du procédé de 20 l'invention, avec des canaux 14 de dissipation de chaleur et un thermocontact 10 et un thermomètre 12 éventuels; la figure 2 représente une plaque lisse destinée à être utilisée avec une plaque comportant des canaux de dissipation de chaleur ; et 25 la figure 3 est une coupe de la plaque de la figure 1, comportant des gorges distantes 14 sur une de ses faces. Il faut noter que la plaque de répartition de chaleur de l'invention doit être en matière conductrice de la chaleur, qu'on puisse usiner, percer, découper, etc. Divers métaux c it é s 30 tels que l'argent, l'acier inoxydable et le cuivre,A titre non limitatif, sont utiles pour la réalisation de cette plaque, mais on préfère qu'elle soit en aluminium pour des raisons de commodité. La plaque comprend des canaux de dissipation de chaleur 35 qui réduisent les gradients de température rencontrés lors de l'utilisation d'une plaque chaude. Dans le présent mémoire, de tels canaux représentent des passages divers de répartition 72 14065 3 2133986 uniforme de la chaleur dans toute la plaque, assurant que tous les points de la surface ont la même température au môme moment, la plaque étant ainsi isothermique. Ces canaux peuvent être des gorges, comme représente sur les dessins, réalisées à.la surface 5 des plaques,ou des cavités percées dans la masse. les canaux doivent être disposés dans la plaque de manière que, lors du fonctionnement, le périmètre et la région centrale aient la même température. La répartition uniforme de la chaleur peut être assurée par préparation de la plaque de manière que 10 les canaux les plus profonds ou les plus larges se trouvent au point de concentration maximale de chaleur sur la plaque, puis se rétrécissent ou deviennent moins profonds lorsque leur distance au point le plus chaud augmente vers le périmètre de la plaque. Le dessin réel formé par les canaux peut être différent 15 de celui représenté sur les dessins, mais tout dessin assurant une réduction efficace des gradients de température doit être tel qu'il comprend des canaux relativement profonds ou larges au point le plus chaud, la dimension ou la profondeur diminuant progressivement depuis le point le plus chaud vers le périmètre. 20 La dimension et la configuration de la plaque peuvent beau coup varier, sans réduire ses possibilités,'tout en réduisant les gradients de température. La dimension et la configuration de la plaque dépendent/l'appareillage supplémentaire utilisé ou de la technique mise en oeuvre. Les dessins formant des grilles 25 peuvent être variables et dépendent de la source de chaleur uti-' lisée, ainsi que du point de concentration maximal de la chaleur. Lorsqu'on utilise la plaque à la réduction des gradients de température au cours de la carbonisation de chromatogrammes en couche mince, on constate que les dessins sous forme de grilles 30 créent des points chauds séparés et en conséquence, on peut disposer une plaque de régulation pour réduire ces gradients entre le chromatogramme à carboniser et la plaque de la source de chaleur. Pour obtenir une réduction des gradients en deux phases, 35 la plaque peut comporter un dessin sous forme d'une grille sur ses deux faces. De plus, pour favoriser le réglage et la mesure de la température nominale de carbonisation des chromato-granr.es, la plaque peut comprendre un thermomètre et un thermo 72 14066 4 2133986 contact associés. > Pour obtenir un bon contact entre toutes les surfaces de grandes dimensionslorsque les divers éléments sont montés sur une plaque chaude, on rode de préférence la surface supérieure de 5 la plaque chaude et toutes les surfaces de grandes dimensions des plaques. Dans un exemple particulier de mise en oeuvre de l'invention, on constate qu'une plaque de 26,6 cm au carré et de 3,8 cm d'épaisseur, comprenant une grille assurant une réduction du 10 gradient en deux phases, associée à une plaque de régulation de 26,6 cm au carré et de 0,64 cm d'épaisseur peuvent être associées à une plaque chaude "Corning PC-100" de 26,6 cm au carré, de manière à fournir une chaleur uniformément répartie sur la totalité de la surface de 412 centimètres carrés couverte par une plaque 15 de chromatographie en couche mince de 20,3 cm au carré, à 135°C. On constate aussi que, lors de l'élévation de la température nominale de carbonisation par|paliers jusqu'à 180°C, le gradient réapparaît mais est pratiquement éliminé par introduction d'une plaque à grille unique de 26,6 cm au carré et de 0,95 cm -d'épais-20 seur, entre la plaque à grille à deux étages et la plaque chaude, l'ensemble assurant la réduction du'gradient. De plus, lors de la mise en oeuvre de l'invention avec une plaque à grille associée à un thermomètre et à un thermocontact ainsi qu'à d'autres plaques à grille et à des plaques de 25 régulation, on peut obtenir diverses températures nominales de carbonisation, uniformément réparties, de manière à assurer un fonctionnement isotherme comme le savent les spécialistes. Grâce à l'utilisation d'une ou plusieurs plaques selon l'invention, on constate qu'il est possible de réaliser une 30 carbonisation à température fixe ou à température programmée. Ainsi, l'utilisation d'une ou plusieurs plaques à grille dé l'invention permet aux spécialistes de mettre en oeuvre le procédé de l'invention pour obtenir un fonctionnement isotherme lors de la carbonisation de chromatogrammes en couche mince, 35 soit à température fixe, soit à température programmée. ~ 72 14066 5 2133986 Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre!d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention, qui est défini dans les revendications annexées. 72 14066 6 2133986 REVENDICATIONS 1. Plaque de répartition de chaleur, caractérisée en ce qu'elle comprend un bloc de matière conductrice de la chaleur comportant des canaux distants de dissipation de chaleur. 5 2. Plaque selon la revendication 1, caractérisée en ce que les canaux sont séparés par des distances telles que le périmètre de la plaque a. la même température que la partie centrale, lors d'un chauffage. 3. Plaque selon la revendication 1, caractérisée en ce 10 que les canaux sont des gorges portées par une face. 4. Procédé de carbonisation de chromatogrammes en couche mince par chauffage avec une plaque chaude, destiné à une analyse ultérieure et caractérisé en ce que la chaleur de la plaque chaude est uniformément répartie dans le chromatogramme de ma- 15 nière à assurer une carbonisation uniforme. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce ce que la répartition uniforme de la chaleur de la plaque chaude est assurée par une plaque de répartition de chaleur. 6. Procédé selon la revendication 5» caractérisé en ce que 20 la plaque de répartition de chaleur comprend des canaux distants de dissipation de chaleur. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les canaux de répartition de chaleur sont séparés par des distances telles que /^périmètre de la plaque a la même température que la 25 partie centrale. 8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les canaux sont des gorges réalisées dans une face de la plaque.