Brevet FR2140631A1 — publié le 19730119

La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour la fabrication d'éléments de surface qui sont appropriés avantageusement à la fabrication d'éléments d'étanchéification superficielle et en particulier de joints d'étanchéité d'éléments immobiles de machines, dans des conditions de fonctionnement chimiques et thermiques extrêmes. On connait des procédés de fabrication d'éléments de surface à charges de carbone ou autres substances de charge ou de fibres appropriées, en polytétrafluoroéthylène ou en papiers imprégnés d'une dispersion de polytétrafluoroéthylène ou de tissus fins à base de substances fibreuses minérales, par exemple l'amiante. Pour parvenir à la stabilisation de la matière et obtenir une stabilité chimique et thermique élevée, on les soumet à un processus de frittage. On connait en outre des procédés selon lesquels on obtient une matière analogue au papier contenant des fibres de carbone, en partant d'un mélange de fibres de cellulose et de fibres de carbone. On traite cette suspension de matières fibreuses de la façon habituelie en machines à toile sans fin pour la déshydratation, la formation de feuilles et le cas échéant une compression ultérieure sans utiliser des températures élevées comice indiqué précédemment pour des papiers spéciaux. On peut obtenir un autre genre d'éléments de surface analogues au papier par laminage de graphite naturel en épaisseurs de 0,1 0,2 mm ou en épaisseurs plus importantes, par laminage de feuilles élémentaires semi-calandrées. L'ensemble de ces procédés esquissés de fabrication d'éléments de surface présentent le défaut commun de présenter par exemple lors de l'application comme joint d'étanchéité ou comme matière isolante, sous l'influence de pression superficielles élevées, de températures importantes ou d'agents chimiques agressifs, des inconvénients d'un point de vue fonctionnel isolé ou multiple, comme par exemple une forte résistance thermique ou chimique, la durabilité, la rigidité électrique, la stabilité aux courants de fuite superficielle. Ces défauts qui n'ont rien de surprenant sont dfls en partie au processus ou aux matières et sont difficiles à éliminer sans compromis entre des propriétés correspondantes opposées. On connait également d'autres procédés divers pour transformer des matières fibreuses de polyacrylonitrile ou de cellulose, par exemple des étoffes, des tissus à mailles, des feutres, des réseaux, des filets ou analogues, par chauffage, en produits de carbone ou de graphite. Par exemple, avec des éléments de surface analogues, à du papier qui ne sont constitués que de cellulose non trempée ou imprégnée, la carbonisation qui suit la deshydratation et la décomposition pyrolytique conduit à la perte complète de la stabilité structurale. Le but de la présente invention est de fournir un procédé et un dispositif qui satisfont aux exigences importantes de cette matière et qui excluent les inconvénients connus. La présente invention concerne un procédé et un dispositif pour la fabrication d'éléments de surface qui conviennent à la production avantageusement de joints d'étanchéité. -Conformément à la présente invention, on traite une bande d'une matière première contenant du carbone, par exemple de la cellulose de grande pureté, avec une dispersion aqueuse colloïdale de corps fluorocarbonés en concentration de 20 à 60 ffi de préférence 40 '6, et on soumet simultanément au processus de frittage du corps fluoro-carboné, à une décomposition thermique pyrolytique par passage de la bande dans une machine à étirer à chaud à grand rendement. En ce qui concerne le dispositif, le problème est résolu en ce que ce dispositif est divisé avantageusement en deux registres de chauffage à grand rendement agissant séparément de part et d'autre dont la limite de température inférieure est de 1000C et qui est réglable vers le haut de sorte qu'entre les deux registres de chauffage à grand rendement se trouve une fente à travers laquelle passe l'élément de surface, de préférence vers le haut, sur un ou plusieurs cylindres entrainés, de sorte que, par un dispositif réglable, qui peut être sous la forme de vanne ou de soupape, on puisse régler l'admission de l'oxygène dans la zone de chauffage en accord avec l'étranglement en lui-même connu, situé dans le canal d'aspiration. La vitesse de passage est variable. Les registres de chauffage à grand rendement fonctionnant des deux côtés sont diversement réglables en ce qui concerne la température et la largeur de la fente d'air. Les tensions différentielles qui se produisent dans la région de la transformation, en raison de la contraction de la bande de surface analogue au papier doivent être compensées avec précision par la modification réglable de la tension de ressort d'un couple de frottement. On évite de la sorte un effort de tension critique. La carbonisation et le frittage simultané s'obtiennent par la longueur de l'étirage à chaud, l'étage de température du registre de chauffage et la vitesse du passage. On choisit pour ce faire dans la zone supérieure une température d'entrée de 1000C et dans la zone inférieure une température de sortie de 4000C environ. Au cours du passage de la bande, l'élément de surface préalablement traité dans la zone supérieure de chauffage est d'abord deshydratée et ensuite elle est chauffée dans la zone de chauffage inférieure à une température constamment croissante telle que le frittage du polytétrafluoroéthylène se produit et en partie la décomposition par exemple de la cellulose utilisée en carbone pur. Le processus de pyrolyse s'effectue avec dégagement simultané vigoureux de produits volatils qui sont aspirés immédiatement au dessus de la zone d'étirage à chaud à grand rendement. Le procédé selon la présente invention sera plus amplement expliqué à l'aide des exemples d'application suivants: On imprègne une bande de cellulose pauvre en cendres et en lignine d'une épaisseur de 0,4 mm avec une dispersion aqueuse colloïdale de polytétrafluoroéthylène Jusqu a absorption de 170 à 220% et on sèche à 90-1200C. La bande ainsi préalablement traitée est tirée d'une bobine vers le haut et, après renvoi à angle droit passe entre les plaques de l'étireuse à chauffage à haute température.On a trouvé que les conditions suivantes sont particulièrement favorables Distance des plaques chauffantes (mm) 2 - 15 Température des plaques chauffantes en OC (environ) Zone I 100 Zone II 200 Zone III 300 Zone IV 400 Dimensions des plaques chauffantes (mm) Longueur 500 Largeur 500 Vitesse de transport de la bande (m/minute) 0,2 Les éléments de surface obtenus conformément au procédé ou les produits qui en sont fabriqués peuvent être mis sous presse sous la forme de deux ou plusieurs couches l'une sur l'autre, sans avoir à utiliser de liant ou d'adhésif pour façonner des objets de formes particulières, plaques épaisses, anneaux. On obtient par exemple une liaison stable des couches empilées sous presse, avec une pression de 50 à 150 kp/cm2, une température de 1500C environ durant 5 minutes environ. On a également la possibilité, selon le même procédé de fabriquer des produits enroulés en spirale qui peuvent ou non comporter une couche intermédiaire métallique. Les produits ou des éléments façonnés obtenus selon le procédé de la présente invention, se signalent par une stabilité chimique et thermique également bonne et sont appropriés avantageusement comme matériaux d'étanchéité. On a pu déterminer entre autres les propriétés suivantes par expérience thermogravimétriques, et examens de laboratoire et en pratique Stabilité thermique maximale 3500C Stabilité chimique supérieure à 1440 heures dans l'acide nitrique à 56 % dans une lessive de soude à 10 % bouillants dans une solution bouillante de nitrate d'ammonium à 30% dans l'acide acétique bouillant à 96 % dans un mélange bouillant de p-xylène et d'acide acétique à 96 '6 (1:3) Après traitement dans les milieux ci-dessus, on détermine la stabilité ahimique absolue. La souplesse de la matière est pleinement conservée. La surface de la matière ne présente aucune trace d'attaque chimique. La construction et le fonctionnement du dispositif selon la présente invention seront décrits en regard du dessin annexé Des plaques chauffantes 2,3,4,5 sont disposées dans une charpente 1 sous la forme d'un montage qui par les bras de retenue 15 règle à volonté la dimension de la fente 17, de sorte que la valeur optimale se trouve lorsque la matière plane n'est pas en contact avec les plaques chauffantes et que la fente 17 est conservée assez faible pour que l'entrée de l'oxygène produit lors de la combustion des gaz, en raison de la pression interne provoquée, ne soit pas possible. Pour renforcer encore cet effet, on dispose en dessous de l'étireuse par chauffage à grand rendement un mécanisme réglable horizontal 18.Au dessus du dispositif se trouve la hotte d'aspiration 13 de laquelle s'échappent par un branchement 14 avec un aspirateur non représenté et un étranglement en lui-meme connu, également non représenté, les gaz de combustion, de sorte que par l'étranglement on a la possibilité de régler le volume pour que l'oxygène indésirable ne soitias aspiré ou ne le soit qu'en faible quantité tolérable dans la zone de chauffage, alors qu'unie plus grande quantité conduirait à la formation d'une flamme libre et à éviter. La matière à carboniser est tirée du dispositif débiteur 10 et introduite par les cylindres de transport 6, 7, 8 dans la fente 17 entre les plaques chauffantes. La matière émergeante arrive sur le cylindre de renvoi 12 vers la bobine réfep- trice d'enroulement 9, est entreposée dans le magasin Il et est pourvue d'un couple frottement en lui-meme connu, quant à sa dimension, et non représenté sur le dessin, à l'aide duquel la région de la bande entre le cylindre de transport 6 et le cylindre de renvoi 12 est tendue et conserve pratiquement la même résistance à la traction. Par un dispositif de fonctionnement constamment réglable (non représenté), on peut régler à la valeur optimale la vitesse de la bande en fonction de l'épaisseur de l'élément de surface. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la fabrication d'éléments de surface, par exemple appropriés comme des Joints d'étanchéité constitués par une bande de fibres préalablement traitée avec une solution aqueuse de polytétrafluoroéthylène et séchée, caractérisée en ce que l'on soumet une bande de matières premières contenant du carbone comme par exemple de la cellulose de haute pureté traitée avec une dispersion colloïdale aqueuse de matières fluorocarbonées en concentration de 20 à 60 '6, simultanément à un processus de frittage des matières fluorocarbonées et à une décomposition pyrolytique par passage de la bande dans une étireuse chauffante à grand rendement. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les éléments de surface ou les pièces façonnées sont constituées à partir de plusieurs couches liées par application de la pression et de la chaleur sans utilisation d'adhésifs. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est possible d'avoir des éléments façonnés enroulés en spirale avec ou sans couche intermédiaire métallique. 4 - Dispositif pour la fabrication des éléments de surface selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il est constitué par des registres chauffants à grand rendement fonctionnant avantageusement séparément, dont la limite de température inférieure est de 1000C et qui est réglable-vers le haut de sorte qu'entre les registres de chauffage à grand rendement il se trouve une fente dans laquelle l'élément de surface passe avantageusement vers le haut sur un ou plusieurs cylindres actionnés, et dans lequel il est prévu un dispositif réglable, comme une vanne ou une soupape, qui règle l'entrée de l'oxygène dans la zone de chauffage en accord avec l'étranglement situé dans le canal d'aspiration. 5 - Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que la vitesse du passage est variable. 6 - Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les registres de chauffage à grand rendement agissant de part et d'autre sont diversement réglables en fonction de la température et de la largeur de la fente. 7 - Dispositif selon l'une des revendications 3, 4 et 5, caractérisé en ce que la tension due au retrait est réglable par modification de la tension de ressort du couple de frottement.